(57)【要約】【課題】  金属磁性粒子の表面に薄く、均一かつ緻密なフェライト被膜が形成されており、高周波域においても高透磁率を維持する複合磁性材料の製造方法を提供する。【解決手段】  金属磁性粒子分散液のｐＨを調整しつつ、フェライトを構成する金属イオンを溶解させた溶液とｎ価のカチオンとアニオンとからなる酸化剤溶液とをそれぞれ一定の速度で滴下して金属磁性粒子の表面にフェライト被膜を形成させるフェライトめっき工程であって、フェライトを構成する金属イオン溶液の単位時間当たりの滴下モル量が前記酸化剤溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対して４ｎ倍〜１１ｎ倍であるフェライトめっき工程を含有することを特徴とする複合磁性材料の製造方法。【選択図】  図１
2005330568.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粒子分散液のｐＨを調整しつつ、フェライトを構成する金属イオンを溶解させた溶液とｎ価のカチオンとアニオンとからなる酸化剤溶液とをそれぞれ一定の速度で滴下して金属磁性粒子の表面にフェライト被膜を形成させるフェライトめっき工程であって、フェライトを構成する金属イオン溶液の単位時間当たりの滴下モル量が前記酸化剤溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対して４ｎ倍〜１１ｎ倍であるフェライトめっき工程を含有することを特徴とする複合磁性材料の製造方法。
【請求項２】
前記フェライトを構成する金属イオン溶液の単位時間当たりの滴下モル量が前記酸化剤溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対して５ｎ倍〜７ｎ倍であることを特徴とする請求項１記載の複合磁性材料の製造方法。
【請求項３】
前記金属磁性粒子分散液中の金属磁性粒子の総表面積１ｍ２あたりに前記フェライトを構成する金属イオンの滴下速度が１×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎ〜４×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１または２記載の複合磁性材料の製造方法。
【請求項４】
前記金属磁性粒子分散液中の金属磁性粒子の総表面積１ｍ２あたりに前記フェライトを構成する金属イオンの滴下速度が１×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎ〜２×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項３記載の複合磁性材料の製造方法。
【請求項５】
金属磁性粒子分散液に超音波を印加しながら行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の複合磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合磁性材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種電子機器は小型・軽量化されてきており、なおかつ低消費電力化が求められている。これに伴い電子機器に搭載される電源として高効率かつ小型のスイッチング電源に対する要求が高まっている。特にノート型パソコンや携帯電話等の小型情報機器、薄型ＣＲＴ、フラットパネルディスプレイに用いられるスイッチング電源では、小型・薄型化が強く求められている。
【０００３】
従来のスイッチング電源では、その主要な構成部品であるトランスやリアクトルなどの磁気部品が大きな体積を占めており、スイッチング電源を小型・薄型化するためには、これら磁気部品の体積を縮小することが必要不可欠となっていた。
【０００４】
従来、このような磁気部品には、センダストやパーマロイ等の金属磁性材料や、フェライト等の酸化物磁性材料が使用されていた。
【０００５】
金属磁性材料は、一般に高い飽和磁束密度と透磁率を有するが、電気抵抗率が低いため、特に高周波数領域では渦電流損失が大きくなってしまう。スイッチング電源では、高効率化および小型化のため回路を高周波駆動することが行われているが、上記の渦電流損失の影響から高周波駆動できないため金属磁性材料をスイッチング電源用の磁気部品に使用することは困難である。
【０００６】
一方、フェライトに代表される酸化物磁性材料は、金属磁性材料に比べ電気抵抗率が高いため、高周波数領域でも発生する渦電流損失が小さい。しかしながら、トランスやリアクトルを小型化した場合、コイルに流す電流は同じでも磁心にかかる磁場は強くなってしまう。一般に、フェライトの飽和磁束密度は金属磁性材料に比べて小さく、スイッチング電源の磁気部品として使用した場合、上記の理由によりその小型化には限界がある。
【０００７】
つまり、いずれの材料を用いても、スイッチング電源の磁気部品に対して要求される、高周波駆動と小型化の双方を満足させることは困難となっていた。
【０００８】
最近、金属磁性材料および酸化物磁性材料の両者の長所を有する磁性材料として、飽和磁束密度および透磁率が高い金属磁性材料の表面に、電気抵抗率の高い酸化物磁性材料の被膜を形成した複合磁性材料が提案されている。
【０００９】
例えば、金属磁性材料の粉末の表面に高透磁率金属酸化物の被膜を形成した高透磁率材料が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この提案では、ｐＨを調製して金属磁性粒子を分散させた液中に、フェライトを構成する金属イオンを溶解させた溶液を一気に加えている。
【００１０】
また、１〜１０μｍの粒子からなる金属磁性材の表面をM-FexO4（但しM=Ni、Mn、Zn、x≦2）で表されるスピネル組成の金属酸化物磁性材で被覆してなる高密度焼結磁性体が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。この提案においては、フェライトを構成する金属イオンを溶解させた溶液に金属磁性粒子を投入した後、ｐＨを調整している。
【００１１】
さらに、表面に超音波励起フェライトめっきによって形成されたフェライト層の被覆を有する金属または金属間化合物の強磁性体微粒子粉末が圧縮成形され、前記フェライト層を介して前記強磁性体粒子間に磁路を形成するものであることを特徴とする複合磁性材料の提案もある(例えば、特許文献３参照。)。この提案においてはフェライトを構成する金属イオンを溶解させた溶液に金属磁性粒子を分散させた液に超音波を印加し、液中のｐＨを中性付近に維持しながら酸化剤溶液を供給管から供給することで超音波フェライトめっきを行っている。
【００１２】
また、核粒子をフェライト粒子で被覆したフェライト被覆粒子の製造方法に関する提案もある(例えば、特許文献４参照。)。この核粒子は、樹脂、セラミックス、ガラス、粘土鉱物または珪酸ゲルを用いるものであり(特許文献４の補正後の段落０００４参照。)、このような種類の核粒子に対して、１５ｗｔ％酸化剤水溶液と４０ｗｔ％第１鉄イオン水溶液の供給速度比率を０．１×１０-3〜１５×１０-3とすることにより、良好なフェライト被覆がなされるとしている。なお、これら酸化剤水溶液と第１鉄イオン水溶液のｗｔ％濃度をモル濃度に換算すると、双方とも約０．２ｍｏｌ／ｌとなり、上記供給速度の比率は単位時間に滴下するモル量の比率と同じとみなすことができる。
【００１３】
【特許文献１】特開昭５３−９１３９７号公報
【特許文献２】特開昭５６−３８４０２号公報
【特許文献３】国際公開第０３／０１５，１０９号パンフレット
【特許文献４】特開平６−２３１９５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
前記フェライト被覆金属磁性粒子を圧縮成型した磁気部品において、高い透磁率を実現させるためには、金属磁性粒子の表面がフェライト被膜によって薄く、均一かつ緻密に覆われている必要がある。しかし、特許文献１、２に記載の方法ではフェライトを構成する金属イオンを溶解させた溶液から金属磁性粒子表面に生成物を析出させ、これをフェライト化させているものであり、このような方法で得られた粒子を焼結して得られる焼結磁性体は低抵抗であり、高抵抗の磁性体は得られていない。これは溶液から析出したフェライト粒子が金属磁性粒子表面に付着するだけで、金属磁性粒子の表面を充分被覆できておらず、このため、金属磁性粒子同士が直接接触して低抵抗を生じているものと考えられる。
【００１５】
特許文献３に記載の方法では金属磁性粒子表面にフェライト層が形成されているものの、フェライトを構成する金属イオンを溶解させた溶液に金属磁性粒子を分散させた液に酸化剤溶液を供給管から供給しているので(特許文献３実施例１参照。)、フェライトを構成する金属イオン濃度はフェライトめっきにより消耗され、その濃度は刻々と変化しているものである。したがって、金属磁性粒子の表面積に対するフェライトを構成する金属イオンの濃度および酸化剤に対する金属イオンの濃度を適切な範囲に調整しているとはいえず、金属磁性粒子の表面に薄く、均一かつ緻密なフェライト被膜が形成されているとはいえないものである。
【００１６】
特許文献４は酵素免疫測定法に用いるフェライト被覆粒子であって、磁気分離のためにフェライト被覆を行っているものであり、被覆が不均一であると、浮遊性、分散性が悪く、核粒子表面が露出していると、例えば抗原抗体反応では非特異吸着が起こるなどの問題があるとするが、フェライト被覆の均一性への要求は、本願発明におけるような、高周波域で高透磁率を有する複合磁性材料を製造する上でのフェライト被覆の均一性に対する要求レベルに比べるとはるかに低いものである。本願発明におけるこのような複合磁性材料を製造する場合は金属磁性粒子同士が電気的に完全に絶縁されている必要があり、特許文献４に記載されているような０．１×１０-3〜１５×１０-3というような供給速度比率では完全被覆という観点からは全く不十分な被覆しかできないものである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、金属磁性粒子のフェライトめっき方法において、金属磁性粒子の表面積に対するフェライトを構成する金属イオンの濃度および酸化剤に対する金属イオンの濃度を適切な範囲に調整することにより、金属磁性粒子の表面に薄く、均一かつ緻密なフェライト被膜が形成されており、高周波域においても高透磁率を維持する複合磁性材料の製造方法を提供することにある。
【００１８】
すなわち、本発明の複合磁性材料の製造方法は、金属磁性粒子分散液のｐＨを調整しつつ、フェライトを構成する金属イオンを溶解させた溶液とｎ価のカチオンとアニオンとからなる酸化剤溶液とをそれぞれ一定の速度で滴下して金属磁性粒子の表面にフェライト被膜を形成させるフェライトめっき工程であって、フェライトを構成する金属イオン溶液の単位時間当たりの滴下モル量が前記酸化剤溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対して４ｎ倍〜１１ｎ倍であるフェライトめっき工程を含有することを特徴とする。
【００１９】
フェライトめっき反応は、金属磁性粒子表面に吸着したＯＨ基を核として、ＯＨ基への金属イオンの吸着、酸化剤による酸化、ＯＨ基の再吸着という繰り返しによって反応が進行する。そのため、金属磁性粒子の表面に薄く、均一かつ緻密なフェライト被膜を形成するためには、金属イオンの吸着と酸化の釣り合いが取れていなければならない。このとき、酸化剤の量に対して金属イオンの量が多すぎると、吸着した金属イオンの一部でしかフェライト生成反応が進まず、緻密な被膜ができない。逆に、酸化剤の量に対して金属イオンの量が少なすぎると、反応が急激に進んでしまい、金属磁性粒子の表面に金属イオンが吸着してそこでフェライトが生成する前に、液中でフェライト微粒子が生成してしまう。このため、フェライトを構成する金属イオンの量と酸化剤の量は適切な関係にしなければならない。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の複合磁性材料の製造方法によれば、金属磁性粒子の表面に薄く、均一かつ緻密なフェライト被膜を形成することができ、この結果、高周波域においても高透磁率を維持する複合磁性材料を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明において、金属磁性粒子における金属としては、例えば、鉄、コバルト、ニッケルなどの単金属、あるいはパーマロイ、センダストなどそれらを基とする合金などの透磁率が高い金属材料からなる粒子を用いることができる。
【００２２】
金属磁性粒子の粒径は特に限定されるものではないが、１〜３０μｍであることが好ましい。
【００２３】
金属磁性粒子をその中に分散させる液としては水を挙げることができ、不純物を含まない純水を用いることが好ましい。
【００２４】
金属磁性粒子の表面を被覆するフェライトとしては、ＮｉＺｎフェライト、Ｃｏフェライト、ＣｏＺｎフェライト、Ｍｇフェライトやこれらを主成分とする複合フェライトを例示できる。すなわち、フェライトを構成する金属イオンとしては、鉄イオン、ニッケルイオン、亜鉛イオン、コバルトイオン、マグネシウムイオン、モリブデンイオン等を挙げることができる。もちろんこれらの金属イオンは所望のフェライトを構成するような金属イオンの種類、モル比とする。
【００２５】
本発明において用いる酸化剤としては、硝酸アニオン、亜硝酸アニオン、塩素酸アニオン等を挙げることができ、これらのアニオンの対イオン(カチオン)としてはナトリウムイオン、カリウムイオン、リチウムイオン、アンモニウムイオン、カルシウムイオン、ストロンチウムイオン、バリウムイオン等を例示できる。カチオンがナトリウムイオン、カリウムイオン、リチウムイオン、アンモニウムイオンは１価（ｎ＝１）であり、カチオンがカルシウムイオン、ストロンチウムイオン、バリウムイオンは２価（ｎ＝２）である。
【００２６】
本発明の複合磁性材料の製造方法においては、フェライトめっき工程の実施にあたって、金属磁性粒子を例えば、硫酸と塩酸の混合水溶液中に浸漬する前処理を行うことが好ましい。この前処理時には例えば１９．５ｋＨｚの超音波など、超音波を印加しながら行うことが好ましい。この前処理時の溶液温度は６０〜８０℃とすることが好ましい。
【００２７】
本発明の複合材料の製造方法におけるフェライトめっき工程では、金属磁性粒子分散液のｐＨを所定の範囲に調整しつつめっきを行う。このｐＨ範囲は８．０〜１１．０であることが好ましく、この範囲に内において一定に維持することが好ましい。ｐＨの調整は、例えば水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウムなどの水溶液を適宜添加することで行うことができる。
【００２８】
本発明の複合磁性材料の製造方法におけるフェライトめっき工程では、金属磁性粒子分散液のｐＨを調整しつつ、フェライトを構成する金属イオンを溶解させた溶液と酸化剤溶液とをそれぞれ一定の速度で滴下することにより、金属磁性粒子の表面にフェライト被膜を形成させる。
【００２９】
フェライトを構成する金属イオンを溶解させた溶液と酸化剤溶液の滴下速度比率は、酸化剤がｎ価のカチオンとアニオンとからなる場合、フェライトを構成する金属イオン溶液の単位時間当たりの滴下モル量が前記酸化剤溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対して４ｎ倍〜１１ｎ倍であり、さらに５ｎ倍〜７ｎ倍であることが好ましい。この比率が４ｎ倍未満であると、液中でフェライト微粒子が生成し、金属磁性粒子表面へのフェライト被覆が不十分となり、高周波域における複素透磁率実部μ'が低いものしか得られない。この比率が４ｎ以上であると急激にフェライト被覆が良好となり、高周波域における複素透磁率実部μ'が向上する。一方、この比率が１１ｎ倍を超えると、吸着した金属イオンの一部でしかフェライト生成反応が進まないため、緻密な被膜ができず、高周波域における複素透磁率実部μ'が低いものとなる。これに対してこの比率が１１ｎ倍以下になるにつれて高周波域における複素透磁率実部μ'が向上する。
【００３０】
本発明の複合材料の製造方法におけるフェライトめっき工程では、金属磁性粒子分散中の金属磁性粒子の総表面積１ｍ２あたりに前記フェライトを構成する金属イオンの滴下速度が１×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎ〜４×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎであることが好ましく、１×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎ〜２×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎであることがより好ましい。金属磁性粒子の総表面積１ｍ２あたりの金属イオンの滴下速度が１×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎ未満であると、全ての粒子に金属イオンが行き渡らずに、均一な被膜が形成されないおそれがある。一方、４×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎを超えると、生成するフェライト被膜の膜厚が厚くなりすぎて、高透磁率を達成できなくなるおそれがある。
【００３１】
本発明におけるフェライトめっき工程では、超音波励起フェライトめっき方法を採用することが好ましい。超音波フェライトめっき方法を用いると、金属磁性粒子表面に緻密で均一なフェライト被膜を形成することができる。
【実施例】
【００３２】
以下に実施例、比較例を用いて本発明をさらに説明する。
(実施例１)
フェライト被覆金属磁性粒子の作製は、超音波励起フェライトめっき法により、次のように行った。
【００３３】
金属磁性粒子としては、水アトマイズ法により作製したＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子(平均粒子径８μｍ)を用いた。フェライトめっきの前処理として、これらの粒子を０．２％Ｈ２ＳＯ４＋０．０２５％ＨＣｌの溶液中（液温７０℃）に入れて、５分間１９．５ｋＨｚの超音波を印加した。
【００３４】
その後、純水を入れたガラス製のめっき反応容器中にＮｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子を移し替え、１９．５ｋＨｚの超音波を印加した。Ｎｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子の量は、溶液中の粒子の総表面積が１．８ｍ２となるようにした。この反応容器にフェライトを構成する金属イオン溶液  (ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ：０．０４ｍｏｌ／ｌ＋ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：０．０１ｍｏｌ／ｌ＋ＺｎＣｌ２：０．０１ｍｏｌ／ｌ)および酸化剤溶液  (ＮａＮＯ３：０．０１５ｍｏｌ／ｌ)  をそれぞれ３ｍｌ／ｍｉｎ、２ｍｌ／ｍｉｎの速度で供給しながら、適宜アンモニア水を滴下することによりｐＨを１０．０に保った。これにより、1価の酸化剤である亜硝酸塩の単位時間当たりの滴下量に対して金属イオンの単位時間当たりの滴下量が６倍であり、かつ、金属磁性粒子の総表面積１ｍ２に対する金属イオン溶液の滴下量が１×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎとなるような条件でフェライトめっきが行われる。このめっき処理を６０分間行った後、得られたフェライト被覆金属磁性粒子を分級・乾燥した。
【００３５】
こうして得られたフェライト被覆Ｎｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子を超硬合金製の金型に充填し、９８０ＭＰａ（１０トン重／ｃｍ２）の一軸プレスにより内径３ｍｍφ、外径８ｍｍφ、高さ約３ｍｍのリングコア形状に成型した。
【００３６】
このリングコアを大気中で６００℃の電気炉に１分間投入し、熱処理を行った。熱処理後のリングコアに１次および２次巻線をそれぞれ５ターン巻回し、Ｂ−Ｈアナライザにて複素透磁率μ＝μ'＋  ｉμ''を１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚの周波数領域で測定した。その実部μ'および虚部μ''の周波数依存性をそれぞれ図１のデータＡとＢに示す。
【００３７】
(比較例１)
フェライト構成用金属イオン溶液をＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ：０．０４ｍｏｌ／ｌ＋ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：０．０１ｍｏｌ／ｌ＋ＺｎＣｌ２：０．０１ｍｏｌ／ｌ、酸化剤溶液をＮａＮＯ３：０．０３ｍｏｌ／ｌとした以外は実施例１と同様にしてフェライトめっきを行った。これは、1価の酸化剤である亜硝酸塩の単位時間当たりの滴下量に対して金属イオンの単位時間当たりの滴下量が３倍であるような条件に相当する。
【００３８】
こうして得られたフェライト被覆金属磁性粒子を用いた以外は実施例１と同様にして熱処理後のリングコアを得、複素透磁率を測定した。この試料の複素透磁率の実部μ'および虚部μ''の周波数依存性をそれぞれ図１のデータＣとＤに示す。
【００３９】
図１のデータＡ（実施例１）とＣ（比較例１）の比較から、実施例１では複素透磁率の実部μ'が測定した周波数の全域で高い透磁率を維持しているのに対し、比較例１では、複素透磁率の実部μ'が高周波域で低下してしまうことがわかる。また、データＢとＤの比較から、比較例１では虚部μ''がより低周波でピークを示している。すなわち、これらのデータから、酸化剤濃度に対する金属イオン濃度が適切な範囲の場合は渦電流の発生がなく測定周波数全域で高い透磁率を示すのに対し、適切な範囲より低い場合、液中でフェライト微粒子が生成してしまうため、緻密なフェライト被膜が金属磁性粒子表面全体にわたって形成されておらず、高周波域で金属磁性粒子間に渦電流が流れ、高周波域で透磁率が低下することがわかる。
【００４０】
(比較例２)
フェライト構成用金属イオン溶液をＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ：０．０４ｍｏｌ／ｌ＋ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：０．０１ｍｏｌ／ｌ＋ＺｎＣｌ２：０．０１ｍｏｌ／ｌ、酸化剤溶液をＮａＮＯ３：０．００７５ｍｏｌ／ｌとした以外は実施例１と同様にしてフェライトめっきを行った。これは、1価の酸化剤である亜硝酸塩の単位時間当たりの滴下量に対して金属イオンの単位時間当たりの滴下量が１２倍であるような条件に相当する。
【００４１】
こうして得られたフェライト被覆金属磁性粒子を用いた以外は実施例１と同様にして熱処理後のリングコアを得、複素透磁率を測定した。この試料の複素透磁率の実部μ'および虚部μ''の周波数依存性をそれぞれ図１のデータＥとＦに示す。
【００４２】
図１のデータＡ（実施例１）とＥ（比較例２）の比較から、実施例１では複素透磁率の実部μ'が測定した周波数の全域で高い透磁率を維持しているのに対し、比較例２では、比較例１と同様、複素透磁率の実部μ'が高周波域で低下してしまうことがわかる。また、データＢとＦの比較から、比較例２では虚部μ''がより低周波でピークを示している。すなわち、これらのデータから、酸化剤濃度に対する金属イオン濃度が適切な範囲の場合は渦電流の発生がなく測定周波数全域で高い透磁率を示すのに対し、適切な範囲より高い場合、金属磁性粒子の表面に吸着した金属イオンの一部でしかフェライト生成反応が進まないため、緻密なフェライト被膜が金属磁性粒子全体にわたって形成されておらず、高周波域で金属磁性粒子間に渦電流が流れ、高周波域で透磁率が低下することがわかる。
【００４３】
(実施例２)
フェライト構成用金属イオン溶液をＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ：０．０８ｍｏｌ／ｌ＋ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：０．０２ｍｏｌ／ｌ＋ＺｎＣｌ２：０．０２ｍｏｌ／ｌ、酸化剤溶液をＮａＮＯ３：０．０３ｍｏｌ／ｌとした以外は実施例１と同様にしてフェライトめっきを行った。これは、1価の酸化剤である亜硝酸塩の単位時間当たりの滴下量に対して金属イオンの単位時間当たりの滴下量が６倍であり、かつ、金属磁性粒子の総表面積１ｍ２に対する金属イオン溶液の滴下量が２×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎとなるような条件に相当する。
【００４４】
こうして得られたフェライト被覆金属磁性粒子を用いた以外は実施例１と同様にして熱処理後のリングコアを得、複素透磁率を測定した。この試料の複素透磁率の実部μ'および虚部μ''の周波数依存性をそれぞれ図２のデータＧとＨに示す。
【００４５】
（実施例３）
Ｎｉ７８Ｍｏ５Ｆｅ粒子の量を、めっき溶液中の粒子の総表面積が０．９ｍ２となるようにした以外は実施例２と同様にしてフェライトめっきを行った。これは金属磁性粒子の総表面積１ｍ２に対する金属イオン溶液の滴下量が４×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎとなるような条件に相当する。
【００４６】
こうして得られたフェライト被覆金属磁性粒子を用いた以外は実施例２と同様にして熱処理後のリングコアを得、複素透磁率を測定した。この試料の複素透磁率の実部μ'および虚部μ''の周波数依存性をそれぞれ図２のデータＩとＪに示す。
【００４７】
図２のデータＧ、Ｈに対してデータＩ、Ｊを比較すると、データＩの複素透磁率の実部μ’の値自体はデータＧに比べて若干低くなっているものの、複素透磁率の実部μ’の高周波数領域での低下や虚部μ''の測定周波数範囲内でのピークはみられない。すなわち、実施例２と比較すると金属イオン溶液滴下量が増加しているためフェライト被膜が若干厚くなっているものの、透磁率の高周波特性が優れていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明によれば、金属磁性粒子の表面に薄く、均一かつ緻密なフェライト被膜を形成でき、これにより高周波域においても高透磁率を維持する複合磁性材料の実現が可能になることがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の実施例１、比較例１および比較例２に記載した、亜硝酸の溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対して、フェライトを構成する金属イオンの溶液の単位時間当たりの滴下モル量がそれぞれ６倍、３倍、１２倍であるような条件で作成したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の実部μ’および虚部μ''を周波数に対してプロットしたグラフである。
【図２】本発明の実施例２、３に記載した、金属磁性粒子の総表面積１ｍ２に対する金属イオン溶液の滴下量が２×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎ、４×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎとなるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の実部μ’および虚部μ”を周波数に対してプロットしたグラフである。
【符号の説明】
【００５０】
Ａ      亜硝酸塩溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対するフェライトを構成する金属イオンの溶液の単位時間当たりの滴下モル量が６倍であるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の実部μ'を周波数に対してプロットしたデータ
Ｂ      亜硝酸塩溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対するフェライトを構成する金属イオンの溶液の単位時間当たりの滴下モル量が６倍であるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の虚部μ''を周波数に対してプロットしたデータ
Ｃ      亜硝酸塩溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対するフェライトを構成する金属イオンの溶液の単位時間当たりの滴下モル量が３倍であるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の実部μ'を周波数に対してプロットしたデータ
Ｄ      亜硝酸塩溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対するフェライトを構成する金属イオンの溶液の単位時間当たりの滴下モル量が３倍であるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の虚部μ''を周波数に対してプロットしたデータ
Ｅ      亜硝酸塩溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対するフェライトを構成する金属イオンの溶液の単位時間当たりの滴下モル量が１２倍であるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の実部μ'を周波数に対してプロットしたデータ
Ｆ      亜硝酸塩溶液の単位時間当たりの滴下モル量に対するフェライトを構成する金属イオンの溶液の単位時間当たりの滴下モル量が１２倍であるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の虚部μ''を周波数に対してプロットしたデータ
Ｇ      金属磁性粒子の総表面積１ｍ２に対する金属イオン溶液の滴下量が２×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎとなるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の実部μ'を周波数に対してプロットしたデータ
Ｈ      金属磁性粒子の総表面積１ｍ２に対する金属イオン溶液の滴下量が２×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎとなるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の虚部μ''を周波数に対してプロットしたデータ
Ｉ      金属磁性粒子の総表面積１ｍ２に対する金属イオン溶液の滴下量が４×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎとなるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の実部μ'を周波数に対してプロットしたデータ
Ｊ      金属磁性粒子の総表面積１ｍ２に対する金属イオン溶液の滴下量が４×１０−４ｍｏｌ／ｍｉｎとなるような条件で作製したフェライト被覆金属磁性粒子の複素透磁率の虚部μ''を周波数に対してプロットしたデータ
【図１】
2005330568.tif 000003
【図２】
2005330568.tif 000004