(57)【要約】【課題】フィルム、特には電子部品等エレクトニクス分野向けクリーンフィルムの不揮発性残さを高精度に測定可能な方法を提供することを目的とするものである。【解決手段】無添加ＬＤＰＥ樹脂より成るインフレーション法チューブ状のフィルムを使用した包装袋を、クリーンルーム内で、開封して、内表面積１ｃｍ2当たり０．０３ｍｌのフタル酸エステル分析用ｎ−ヘキサンを静かに入れ、包装袋を横にして、ゆっくりと５回回転させて残さを抽出し、ＰＹＲＥＸ製ガラスビーカーに移し、８０℃設定のホットプレート上にビーカーを載せ、乾固した後、読み取り限度０．０１ｍｇの電子天秤で重量測定する。別途ブランクのガラスビーカー重量を測定し、両者を比較して不揮発性残さを検出する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルムを表面積１ｃｍ2当たり０．０３ｍｌのｎ−ヘキサンで２０分間、室温で抽出し、次いで抽出液全量を清浄なガラス容器に移し、乾固した後、電子天秤により読み取り限度０．０１ｍｇ以上まで秤量し、フィルム単位面積当たりの残さ重量を不揮発性残さとすることを特徴とする不揮発性残さ測定方法。
【請求項２】
前記フィルムが熱可塑性樹脂からなることを特徴とする請求項１の不揮発性残さ測定方法。
【請求項３】
前記熱可塑性樹脂がポリオレフィン系樹脂からなることを特徴とする請求項１乃至２の不揮発性残さ測定方法。
【請求項４】
前記ポリオレフィン樹脂が低密度ポリエチレン樹脂であることを特徴とする請求項１乃至３記載の不揮発性残さ測定方法。
【請求項５】
前記請求項１乃至請求項４記載のフィルムが、ポリオレフィン系樹脂フィルム片面に、ガスバリヤ層、基材層を積層したものからなることを特徴とする不揮発性残さ測定方法。
【請求項６】
前記請求項１乃至請求項４記載のフィルムで構成される包装袋が、包装袋の両外面に、ガスバリヤ層、基材層を積層したものからなることを特徴とする不揮発性残さ測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フィルムのクリーン度の指標の一つである不揮発性残さ（以下ＮＶＲ）の測定方法に関し、フィルムをｎ−ヘキサンで抽出し、抽出液全量を乾固した後、重量を測定することにより、簡便かつ高精度にＮＶＲを測定する方法に関する。
さらに、本発明の測定方法は、塵・埃等の付着、ハロゲンイオンを始めとする化学物質の付着を極端に嫌うＩＣ、ＬＳＩ等の半導体製品、コンピュータ周辺装置の記憶装置であるＦＤＤ、光磁気ディスクドライブ、ＨＤＤ、ＭＲ（磁気抵抗効果式）ヘッド等、メモリ媒体であるＦＤ、ＨＤ等の電子部品等の包装袋の不揮発性残さを測定する方法として好適に使用されるものである。更に詳しくは、内容物に接触する可能性があるクリーンシーラントフィルム層の不揮発性残さの測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体製品、コンピュータ周辺装置の記憶装置であるＦＤＤ、光磁気ディスクドライブ、ＨＤＤ、ＭＲ（磁気抵抗効果式）ヘッド等、メモリ媒体であるＦＤ、ＨＤ等の電子部品は、極微小、極微量の汚染物で腐食、動作不良等の障害が起こる。
ＨＤＤを例に挙げると、上記汚染物は、（１）塩素イオン、硫酸イオン等腐食の原因となるイオン性物質、（２）ヘッド−ディスク間に進入して記録再生面の損傷原因となる塵埃、（３）液滴飛散ないし表面移動により、ヘッド−ディスク間に進入して製品粘着原因となる不揮発性残さ（以下ＮＶＲ）、（４）凝縮、吸着、固体化などによりヘッドに付着して浮上性に影響を及ぼしたり、ヘッド−ディスク間に凝縮して粘着原因となる有機系アウトガス、に分けられる。（１）のイオン性物質をアウトイオン、（２）の塵埃をパーティクルとも言う。（１）〜（４）に加え、ディスク障害につながるため、Ｓｎ、Ｓｉは禁忌物質として知られている。
【０００３】
このような汚染物で製品が汚染されることをコンタミネーションというが、極微小、極微量の汚染物が故障原因となるため、通常のコンタミネーションと区別する意味でマイクロコンタミネーションとも呼ばれている。
【０００４】
ＨＤＤのみならずこのような電子部品を梱包する包装袋については、内容物に悪影響を及ぼさないよう、汚染物を可能な限り少なくし、マイクロコンタミネーションを制御することが求められる。よく実施される方法としては、清浄なＨＤＤ媒体等に包材を密着させ、包材から転写された物質を基盤検査機あるいはＸ線光電子分光分析（以下ＸＰＳ）、ケイ光Ｘ線分析等の表面分析により評価する方法があるが、包材だけではクリーン度が測定できず、清浄な媒体等が入手困難である上、分析自体も煩雑であった。
また、電子部品のクリーン性評価法を包材に転用した場合、ハンドリングによる測定値の不確かさが大きい等の原因により包材のクリーン性を精度良く測定できないにも関わらず、包材のクリーン度評価法の規定およびクリーン性を定量的に規定した包材はほとんどないのが現状である。
【０００５】
特にＮＶＲについては、重量法が一般的であり、例えば国際ディスクドライブ協会（以下ＩＤＥＭＡ）ＳＴＡＮＤＡＲＤＳのＤｏｃｕｍｅｎｔＮｏ．Ｍ７−９８  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ  ａｓ  Ｎｏｎｖｏｌａｔｉｌｅ  Ｒｅｓｉｄｕｅには、金属部品はメチレンクロライドで、プラスチック部品、コーティング剤、接着剤はＨｅｘａｎｅで抽出するとなっているが、包装材料については触れておらず、表面積５０ｃｍ2以上のサンプルを抽出溶媒が入ったビーカーの５分間浸漬するとなっている。これでは、包装材料を両面抽出することになり、内面のクリーン性のみを評価することができない。
さらに、読み取り限度１μｇあるいは０．１μｇの天秤を使用する場合、秤量が２〜５ｇ程度であるため、抽出液を分取し、アルミパン等に移し替える必要がある。この際、μｇ単位まで読み取ることにより有効桁数は上がるが、回収、分取によるロスがあるために、ＮＶＲのばらつきが非常に大きくなるという問題点がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記の課題を考慮してなされたもので、フィルム、特には電子部品等エレクトニクス分野向けクリーンフィルムのＮＶＲを高精度に測定可能な方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の請求項１に係る発明は、フィルムを表面積１ｃｍ2当たり０．０３ｍｌのｎ−ヘキサンで２０分間、室温で抽出し、次いで抽出液全量を清浄なガラス容器に移し、乾固した後、電子天秤により読み取り限度０．０１ｍｇ以上まで秤量し、フィルム単位面積当たりの残さ重量を不揮発性残さとすることを特徴とする不揮発性残さ測定方法である。
【０００８】
本発明の請求項２に係る発明は、前記フィルムが熱可塑性樹脂からならことを特徴とする不揮発性残さ測定方法である。
【０００９】
次に、請求項３にかかる発明は、前記熱可塑性樹脂がポリオレフィン樹脂からなることを特徴とする不揮発性残さ測定方法である
次に、請求項４にかかる発明は、前記ポリオレフィン樹脂が低密度ポリエチレン樹脂であることを特徴とする不揮発性残さ測定方法である。
【００１０】
次に請求項５にかかる発明は、前記フィルムが、ポリオレフィン樹脂フィルム片面に、ガスバリヤ層、基材層を積層したものからなることを特徴とする不揮発性残さ測定方法である。
【００１１】
次に請求項６にかかる発明は、前記フィルムで構成される包装袋が、包装袋の両外面に、ガスバリヤ層、基材層を積層したものからなることを特徴とする不揮発性残さ測定方法である。
【発明の効果】
【００１２】
これらの結果より以下のことが言える。
本発明のＮＶＲ測定方法は、フィルム、特にエレクトロニクス向けのクリーンフィルムのＮＶＲを、簡便に効率良く、かつ高精度で測定可能な測定方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明のフィルムのＮＶＲ測定方法を、実施の形態に沿って以下に詳細に説明する。
本発明に係るフィルム（以下、「クリーンフィルム」と呼ぶ）のＮＶＲの測定方法としては、もっとも一般的である重量法を用いる。抽出から測定までの以下に手順を示す。
【００１４】
第一に、コンタミネーションを起こさないよう梱包されたフィルムを測定直前に開封する。クリーンフィルムが袋状でない場合には、コンタミネーションを起こさないよう、インパルスシールあるいはヒートシールを行い、袋状にする。
【００１５】
次に、包装袋に、クリーンフィルムの内容物に接する面１ｃｍ2当たり０．０３ｍｌのｎ−ヘキサンを、クリーンフィルム全面に接触するように静かに注ぎ入れる。この際、開口部に手で触れることのないように注意する。サンプル量が少ない等の理由から三方袋状
にできないフィルムを評価する場合には、クリーンフィルムを一定面積サンプリングし、容器からの溶出が少ないガラス容器にクリーンフィルムを入れて、フィルム表面積１ｃｍ2当たり０．０３ｍｌのｎ−ヘキサンでクリーンフィルム両面から抽出を行っても構わない。
【００１６】
次に、開口部を三つ折りにしてクリップ止めする。クリップは袋の開口部すべてを覆えるものが好ましい。シールする場合には、測定前、口部を開ける際のコンタミネーションがないように注意する。
袋内表面積１ｃｍ2当たり０．０３ｍｌのｎ−ヘキサンとするのは、包材１ｃｍ２当たりの抽出溶媒量が決まっていると、製袋サイズの異なる包材のＮＶＲを比較することが可能であることと、大きい包装袋の場合、袋内表面積１ｃｍ2当たり例えば０．３ｍｌのｎ−ヘキサンとしたのでは、大量のｎ−ヘキサンが必要であることと、逆に、袋内表面積１ｃｍ2当たり例えば０．０１ｍｌのｎ−ヘキサンとしたのでは、袋内面にｎ−ヘキサンが接触しない部分が発生し、抽出液回収のロスも大きくなるためである。
【００１７】
次に、包装袋を横にして、中のｎ−ヘキサンを袋の内面全部に行き渡るようにゆっくりと５回回転させる。５回回転するのに約３０秒かける。
【００１８】
次に、包装袋の面を変えて同様の作業を行った後、室温、さらに好ましくは２２±３℃の雰囲気下で包装袋を片面につき１０分、計２０分横置き静置する。
所定時間が経過したら、袋の中のｎ−ヘキサン抽出液を、あらかじめ読みとり限度０．０１ｍｇ以上の電子天秤で測定した清浄なガラス容器に移す。この時、袋の中にｎ−ヘキサンが残留しないよう、抽出液を一滴残らずガラスビーカーに移すようにする。ガラス容器の容量は、抽出液容量に対して小さすぎると乾燥時に液面が上昇して残さが外面に出てしまう可能性があり、逆に、抽出液量に対して大きすぎるのも好ましくない。
【００１９】
次に、抽出液を入れたガラスビーカーを８０℃設定（実測±５℃以内）のホットプレート上、あるいは８０℃設定の防爆オーブン内あるいはドラフト内室温で、目視で確認できるまで乾固することが好ましく行われる。ＩＤＥＭＡ  ＳＴＡＮＤＡＲＤＳのＤｏｃｕｍｅｎｔＮｏ．Ｍ７−９８  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ  ａｓ  Ｎｏｎｖｏｌａｔｉｌｅ  Ｒｅｓｉｄｕｅでは、乾燥温度は１０５±５℃で３０分となっているが、ｎ−Ｈｅｘａｎｅの沸点は６８．７℃であり、乾燥温度８０℃でも十分乾固できる。
【００２０】
加熱乾燥した場合は、乾固したビーカーを室温あるいはデシケータ内で３０分以上放置してから、電子天秤で重量を測定する。
ｎ−ヘキサンのみのＮＶＲ測定（ブランク測定）も必ず行う。クリーンフィルムを抽出するのに用いるのと同量のｎ−ヘキサンを清浄なガラス容器に入れ、同様に乾固した後、ビーカーの重量を測定する。ブランクは１００ｍｌのｎ−ヘキサンを乾燥した場合、０．０１ｍｇ以下であることが好ましい。
【００２１】
前記測定で得られた数値から、クリーンフィルム１ｃｍ2当たりのＮＶＲ量を計算する式を以下に示す。
【００２２】
クリーンフィルム１ｃｍ2当たりのＮＶＲ（μｇ/ｃｍ2）＝｛［ビーカー＋クリーンフィルムの不揮発性残さ（ｍｇ）−［ビーカー重量(ｍｇ)］］−｛［ビーカー＋ｎ−ヘキサンの不揮発性残さ（ｍｇ）］−［ビーカー重量(ｍｇ)］｝×１０００/抽出したクリーンフィルムの表面積（ｃｍ2）
抽出に用いるｎ−ヘキサンは、不揮発性残さが少なく、高純度なグレード、特にはフタル酸分析用のグレードが好ましい。
【００２３】
抽出液乾固に用いるガラスビーカーは溶出物の少ないＰＹＲＥＸ（登録商標）製が好ましく、抽出に用いるｎ−ヘキサンによる洗浄の後、中性洗剤による洗浄、１５分から３０分の超音波洗浄をし、蒸留水で洗浄した乾燥後、コンタミネーションがないように保存したものを使用する。
【００２４】
前記クリーンフィルムのＮＶＲを測定する際には、抽出作業、測定時のコンタミネーションが起こらないよう、最新の注意を払う必要があるため、クリーンルーム内で作業を行うのが普通であり、クラス１００００以下のクリーンルームであることが好ましい。さらに環境中の有機成分のコンタミネーションを避けるには、活性炭フィルターを有するクリーンルームであることが好ましい。通常、クリーンルームは温湿度制御がなされているが、温度は２２±３℃、湿度の変動が少ないことが好ましい。また、クリーンフィルムはクリーンルーム内に持ち込むまでにコンタミネーションを起こさぬよう、梱包状態にも注意を払う必要がある。
さらに、クリーンルーム内ではゴム製あるいはアクリロニトリル製の手袋を着用することが多いが、その上にポリエチレン製手袋をすることも好ましく行われる。
【００２５】
前記クリーンルームとは、インダストリアルクリーンルームであり、微粒子を高性能フィルター等で除去した高清浄環境の部屋を指し、米国規格では、粒径が０．５μｍ以上の微粒子数（パーティクル数）が１立方フィート中に１００個以下、１００００個以下の清浄度の部屋を各々クラス１００、クラス１００００と呼ぶ。
【００２６】
クリーンフィルムに用いる樹脂としては、一般に添加物が少なく、従って有機系アウトガスの発生が少ないポリオレフィン樹脂が好ましく利用できる。
ポリオレフィン樹脂としては、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（ＭＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）などのポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリブテン、ポリメチルペンテンなどの単独重合体や、エチレン、プロピレン、ブテン、メチルペンテンなどのオレフィンから選ばれる２つ以上のモノマーの共重合体、例えばエチレン−プロピレン共重合体等が挙げられ、これらの２つ以上の混合物を用いることも可能であり、また、ある種の官能基を導入したグラフトポリマー、例えば無水マレイン酸グラフトポリプロピレンのような樹脂、エチレン−α、β不飽和カルボン酸共重合体を主骨格とするエチレン系共重合体を用いることも可能であるが、クリーン性の面からは酸化防止剤、アンチブロッキング剤、滑剤等の添加剤を含まないポリエチレンが望ましく、中でも無添加ＬＤＰＥが最適である。
【００２７】
図１（ａ）は本発明に係るクリーンフィルム１１の片面に接着剤層を介してガスバリア層、基材層を積層した積層体の断面図であり、クリーンフィルム１１、接着剤層１３、ガスバリア層１４、接着剤層１５、基材層１６が順次積層されており、（ｂ）は本発明に係るチューブ状クリーンフィルム１２の片面に接着剤層を介してガスバリア層、基材層を積層した積層体の断面図であり、チューブ状クリーンフィルム１２、接着剤層１３、ガスバリア層１４、接着剤層１５、基材層１６が順次積層されており、（ｃ）は本発明に係るチューブ状クリーンフィルム１２を利用して得られた包装袋の両外面に接着剤層を介してガスバリア層、基材層を積層した包装袋の側断面図であり、包装袋の両外面に、それぞれ接着剤層１３、ガスバリア層１４、接着剤層１５、基材層１６が順次積層されている。
【００２８】
前記ガスバリア層１４としては、金属あるいは金属化合物からなる薄膜層を設けたフィルム、またはアルミニウム箔が使用される。薄膜形成材料としては、マグネシウム、ケイ素、アルミニウム、錫、チタン、亜鉛、ジルコニウム、カルシウム、ニッケル等から選択される酸化物、窒化物、フッ化物の何れか、あるいは２種以上の混合物が挙げられる。
【００２９】
前記金属アルミニウム、酸化アルミニウム又は酸化珪素などの薄膜層の厚みは５〜３００ｎｍ程度が好ましく、また、アルミニウム箔の厚みは７〜１００μｍが好ましい。
【００３０】
前記基材層１６としては、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）等のポリエステルフィルム、二軸延伸ナイロンフィルム（ＯＮｙフィルム）、二軸延伸ポリプロピレンフィルム（ＯＰＰフィルム）、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物フィルム（ＥＶＯＨフィルム）などが選択される。
【００３１】
以下に本発明の実施例を示すが、本発明の技術的範囲はこれらの実施例に限られるものではない。
【実施例１】
【００３２】
インフレーション法により、無添加ＬＤＰＥ樹脂を原料とし、樹脂温度１７０℃で押し出し、クリーンエアを吹き込んだ。得られたチューブ状のフィルムをライン上で織り込み、耳切りをせず、内面層が密着した帯状のシーラントフィルムを得た。
該フィルムを、内寸で４１×２４ｃｍの底シールの袋に貼り合わせ、実施例１の包装袋（厚み８０μｍ）を得た。
なお、押出成形および製袋加工は、クラス１００００以下のクリーン環境下で行った。  この包装袋を、クラス１００００以下、温度２２±３℃のクリーンルーム内に持ち込み、開封して、開口部より５ｃｍを折り返し部分として、内表面積１ｃｍ2当たり０．０３ｍｌのフタル酸エステル分析用ｎ−ヘキサン、つまり５２ｍｌのｎ−ヘキサンを静かに入れ、開口部を三つ折りにしてクリップ止めした。
次に、包装袋を横にして、中のｎ−ヘキサンを、袋の内面全部に行き渡るように、ゆっくりと５回回転させた。５回回転するのに、約３０秒かけた。
次に、包装袋の面を変えて、同様の作業を行った後、ドラフト内で包装袋を片面につき１０分、計２０分静置した。
同様の抽出を計５袋について実施した。
抽出液を清浄なＰＹＲＥＸ（登録商標）製ガラスビーカー（あらかじめ読み取り限度０．０１ｍｇの電子天秤で重量測定したもの）に移し、８０℃設定のホットプレート上にビーカーを載せ、乾固した。その後、ビーカーを室温で３０分放置してから、ビーカーと不揮発性残さの重量を電子天秤で測定し、ｎ−ヘキサンのみのブランクテストも実施して、不揮発性残さを計算した。
【実施例２】
【００３３】
実施例１の包装袋を、クラス１００００以下、温度２２±３℃のクリーンルーム内に持ち込み、開封して、開口部より５ｃｍを折り返し部分として、内表面積１ｃｍ2当たり０．０１ｍｌのフタル酸エステル分析用ｎ−ヘキサン、つまりは１７ｍｌのｎ−ヘキサンを静かに入れ、開口部を三つ折りにしてクリップ止めした。
次に、包装袋を横にして、中のｎ−ヘキサンを、袋の内面全部に行き渡るように、ゆっくりと５回回転させた。５回回転するのに、約３０秒かけた。
次に、包装袋の面を変えて、同様の作業を行った後、ケミカルィルター付きドラフト内で包装袋を片面につき１０分、計２０分静置した。
同様の抽出を計５袋について実施した。
抽出液を清浄なＰＹＲＥＸ（登録商標）製ガラスビーカーに移し、８０℃設定のホットプレート上にビーカーを載せ、乾固した。ビーカーを室温で３０分放置してから、１ｍｌのｎ−ヘキサンで残さを溶解し、あらかじめ読み取り限度０．１μｇの電子天秤で重量測定した清浄なアルミパンに移し、室温で乾固した。１ｍｌのｎ−ヘキサンによる回収を２回繰り返した。アルミパンと不揮発性残さの重量を電子天秤で測定し、ｎ−ヘキサンのみのブランクテストも実施した。
【実施例３】
【００３４】
実施例１の包装袋を、クラス１００００以下、温度２２±３℃のクリーンルーム内に持ち込み、開封して、開口部より５ｃｍを折り返し部分として、内表面積１ｃｍ2当たり０．０３ｍｌのフタル酸エステル分析用ｎ−ヘキサン、つまりは１００ｍｌのｎ−ヘキサンを静かに入れ、開口部を三つ折りにしてクリップ止めした。
次に、包装袋を横にして、中のｎ−ヘキサンを、袋の内面全部に行き渡るように、ゆっくりと５回回転させた。５回回転するのに、約３０秒かけた。
次に、包装袋の面を変えて、同様の作業を行った後、ケミカルィルター付きドラフト内で包装袋を片面につき１０分、計２０分静置した。
同様の抽出を計５袋について実施した。
抽出液を清浄なＰＹＲＥＸ（登録商標）製ガラスビーカーに移し、８０℃設定のホットプレート上にビーカーを載せ、乾固した。ビーカーを室温で３０分放置してから、１ｍｌのｎ−Ｈｅｘａｎｅで残さを溶解し、あらかじめ読み取り限度０．１μｇの電子天秤で重量測定した清浄なアルミパンに移し、室温で乾固した。１ｍｌのｎ−ヘキサンによる回収を２回繰り返した。アルミパンと不揮発性残さの重量を電子天秤で測定し、ｎ−ヘキサンのみのブランクテストも実施した。
前記測定で得られた数値から、包材１ｃｍ2当たりのＮＶＲ量を計算する式を以下に示す。
【００３５】
包材１ｃｍ2当たりのＮＶＲ（μｇ/ｃｍ2）＝｛［アルミパンー＋包装袋の不揮発性残さ（μｇ）−［アルミパン重量(μｇ)］］−｛［アルミパン＋ｎ−ヘキサンの不揮発性残さ（μｇ）］−［アルミパン重量(μｇ)］｝/抽出した包装袋の表面積（ｃｍ2）０．０１ｍｌのｎ−ヘキサン
【実施例４】
【００３６】
ドライラミネーション加工により、Ａｌ箔（厚み７μｍ）、接着剤、延伸Ｎｙ（厚み２５μｍ）、接着剤、Ａｌ薄膜層を有するＰＥＴ（１２μｍ）の順に積層してなるフィルムを得た。
インフレーション法により、無添加ＬＤＰＥ樹脂からなる厚さ５０μｍのフィルムを得た。この時樹脂温度１６０℃で押し出し、クリーンエアを吹き込んだ。得られたチューブ状のフィルムをライン上で織り込み、耳切りをせず、内面層が密着した帯状のシーラントフィルムを得た。
次に、ドライラミネーション加工により、該シーラントフィルム、接着剤、該積層フィルムの順に積層してなるフィルムを得た。この際、該積層フィルムのＡｌ箔層が接着剤と密着するように貼り合わせた。
この後、得られたフィルムを、内寸で４７ｃｍ×４０ｃｍの三方シールの袋に貼り合わせ、実施例２の包装袋を得た。
なお、ドライラミネーション加工、製袋加工はクラス１００００以下のクリーン環境下で行った。
【００３７】
この包装袋を、クラス１００００以下、温度２２±３℃のクリーンルーム内に持ち込み、開封して、開口部より７ｃｍを折り返し部分として、内表面積１ｃｍ2当たり０．０３ｍｌのフタル酸エステル分析用ｎ−ヘキサン、つまり９６ｍｌのｎ−Ｈｅｘａｎｅを静かに入れ、開口部を三つ折りにしてクリップ止めした。
次に、包装袋を横にして、中のｎ−ヘキサンを、袋の内面全部に行き渡るように、ゆっくりと５回回転させた。５回回転するのに、約３０秒かけた。
次に、包装袋の面を変えて、同様の作業を行った後、ドラフト内で包装袋を片面につき１０分、計２０分静置した。
同様の抽出を計５袋について実施した。
抽出液をあらかじめ読み取り限度０．０１ｍｇの電子天秤で重量測定した清浄なＰＹＲＥ
Ｘ（登録商標）製ガラスビーカーに移し、８０℃設定のホットプレート上にビーカーを載せ、乾固した。その後、ビーカーを室温で３０分放置してから、ビーカーと不揮発性残さの重量を電子天秤で測定し、ｎ−ヘキサンのみのブランクテストも実施して、不揮発性残さを計算した。
【００３８】
【表１】
2005062118.tif 000002
表１の結果より、実施例１〜４のＮＶＲ測定法により、不揮発性残さの測定が可能であることが分かる。
中でも、フィルムの表面積１ｃｍ2当たり０．０３ｍｌのｎ−ヘキサンを使用し、計２０分間室温で抽出した実施例１及び４の場合には、包装袋の内面のＮＶＲを、標準偏差が小さく、変動係数も５％以下で、高精度な測定方法であることがわかる。
【００３９】
一方、実施例２のＮＶＲ測定法は、不揮発性残さの測定が可能であるが、包材内表面積１ｃｍ2当たりのｎ−ヘキサン量が０．０１ｍｌと少ないため、ｎ−ヘキサンが袋内表面全面に行き渡らず、抽出液の回収率も低いため、実施例１に比較しＮＶＲ値が小さく、標準偏差、変動係数が大きい、再現性の低い方法であることがわかる。また、実施例３のＮＶＲ測定法は、ｎ−ヘキサン１ｍｌでの再溶解プロセスで残さが回収しきれず、Ａｌパンへ移したときのロスがあるため、実施例１，４に比較しＮＶＲ値が小さく、標準偏差、変動係数が大きい、再現性の低い方法であり、読み取り限度が０．１μｇであることに意味がないことがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】（ａ）は本発明に係るクリーンフィルム１１を使用した積層体の側断面図であり、（ｂ）は本発明に係るチューブ状クリーンフィルム１１を使用した積層体の側断面図であり、（ｃ）は本発明に係るチューブ状クリーンフィルム１１を使用した包装袋の側断面図である。
【符号の説明】
【００４１】
１１，１２……クリーンフィルム
１３……接着剤層
１４……ガスバリア層
１５……接着剤層
１６……基材層
【図１】
2005062118.tif 000003