(57)【要約】【課題】 ポリエステル繊維のアルカリ減量加工廃液をテレフタル酸と水に二分し、処理水を再度 減量加工、精練、染色後、還元洗浄水に使用する事を可能にした。【解決手段】 ポリエステル繊維のアルカリ減量加工工程からの廃液pH7〜14において、アルカリ土類金属化合物と反応させ、急速に凝集浮遊物を作り、次いで高分子凝集剤添加により、テレフタル酸を沈澱させ、この固液分離した水を、再度 精練、染色還元洗浄水に使用可能とするものである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル繊維のアルカリ減量加工工程からの廃液をアルカリ性のまま、アルカリ土類金属化合物 （塩化マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム） いずれかを添加し、凝集浮遊物を作り、更に、高分子凝集剤添加でスラリーを沈殿させ、水と分解し、水を精練、染色水に再利用する処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリエステル繊維を苛性ソーダアルカリ液に浸漬し、加水分解により一部を溶解した廃液に関するもので、減量加工工程中より出る、テレフタル酸ジアルカリ、エチレングリコール、苛性ソーダ等を水と分離し、その分離水を再度、精練染色に再利用することに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル繊維布は粗硬であり、この柔軟化と、ポリエステル布を絹風合に類似させるために、アルカリ水溶液に浸漬し、加水分解反応を起こすことにより実施される。
この処理工程は、吊り練槽、ウィンス、高圧高温染色機、パッドサーモゾール熱処理一熱水洗浄、パッドスチーム洗浄処理の工程で実施され、その廃液はテレフタル酸ソーダ、ポリエステルオリゴマー （ポリエステル低分子ソーダ塩）、エチレングリコール、分解反応に寄与しなかった苛性ソーダ艶消系に使用される、酸化チタンが含まれている。
この廃液は、その量が多く、通常pH7に中和し、生物化学活性汚泥槽に入れ、廃水処理設備で処理されている。
【０００３】
また、テレフタル酸ジアルカリはCOD値が高く、硫酸を用いてテレフタル酸を酸析し、ろ過してテレフタル酸を乾燥回収する方法も採用している。
【０００４】
【特許文献１】特開平5-329487  ポリエステル繊維のアルカリ減量加工廃液の処理方法
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
原糸メーカーでは、回収されたテレフタル酸を、ジメチルテレフタレート原料として再利用することが考えられている。 また、テレフタル酸を焼却することにより、焼却炉の損傷が甚だしいという問題も生じている。
【０００６】
ポリエステル繊維のアルカリ減量加工は、通常連続作業で行われ、その廃液処理も一定量を一定時間内に処理しなければならない。 即ち、テレフタル酸ジアルカリと水を分離ろ過するため、廃液の凝集から沈澱までの速度を早くしなければならない。 更に、凝集・沈澱剤は使用量が少なく、再使用に影響のないものが望ましい。
【０００７】
テレフタル酸ジアルカリと水を分離し、処理水を再度減量加工、染色後還元洗浄に使用するため、その使用水はテレフタル酸ソーダの少ないものでなければならない。
更に、再利用水は、アルカリ側で使用するため、中和しないものが有利である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
廃液の凝集・沈殿速度の速いものの選定
(株)三景フェニックス    アルカリ減量加工廃液を試料とし、実験を行った。
試料                アルカリ減量廃液 内容
ポリエステル織物を苛性ソーダ （フレーク） 10%を使用し、パッドスチーミング （105℃×15〜20分間処理） 一熱湯処理一水洗pH12.14
凝集沈殿速度試験法
実験方法として、200mlメスシリンダーに上記廃液を20cmの高さに入れ、次の添加剤を入れ、分離する速度20cm／分間以上 ○、10〜15cm／分間 △、10cm／分以下 ×、で表し、○印を凝集沈殿適応速度とした。
実験経過として溶液状態、沈殿状態、水との分離状態を観察する事とした。
添加薬品として、最も一般的に普及されている硫酸バンドを添加し、アルカリ液中和による凝集沈殿する方法を試みた。
その結果、溶液自体が白濁し、テレフタル酸ソーダと水の分離速度が10cm／分以下であり、大容量の処理槽となる。
次いで廃液pH12.14に苛性ソーダ添加によりpH13.0とすると、凝集沈殿は粒子の粗いものとなり、溶液は透明なものとなるが、水とテレフタル酸ソーダとの分離速度が10cm／分以下の遅いものとなる。
更に、廃液に綿、レーヨン染色に使用する直接染料用フィックス剤ポリエチレンアミド型界面活性剤を添加すると、凝集沈殿速度は20cm／分と速いものとなるが、溶液は不透明なものとなり、テレフタル酸ソーダ塩の完全沈殿は生じないものとなった。
また、水質改良浄化剤と云われるゼオライト粉粒体とミネラル鉱石がフロックとして働くもの、ベントナイト （泥土） といわれるクニフォースFB （(株)ノアテック製） を添加したが、テレフタル酸と水との分離は早いが、溶液の白濁がなくならず、テレフタル酸ソーダ分が多く、染色後の還元洗浄水として使用する事が至難なものとなった。
かかる繰り返し実験の結果、ポリエステル減量加工廃液にアルカリ土類金属化合物、塩化マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウムがテレフタル酸ソーダを沈殿させ、水として透明液を得る事が出来ることを見出した。
更に、凝集・沈殿速度20cm／分以下のものが得られ、更に、高分子凝集剤フロッグFA （住友化学製） ポリアクリルアミド型推定分子量1500×104 pH （0.1%  8.0〜90） 10ppm添加にて安定して、凝集沈殿20cm／分以上を得る事が出来た。
【０００９】
2層に分離した水を再利用するため、テレフタル酸ソーダ有無を紫外線吸収スペクトルを用い、分析を行った。
その結果、不揮発分0.39%、赤外分光分析結果、テレフタル酸塩が主であり、次いでUV測定 （240mmの吸光度） にて定量を実施した結果、0.27% （対発液） となった。
これに該当する濃度を算出すると、再利用水のテレフタル酸の回収率は92.5%で、テレフタル取合量が7.5%で、十分再利用が出来ると判断した。 更に回収水の利用として、精練、還元洗浄の試験加工を実施した。
精練液
ハイドロサルファイト    1〜2g／L
ソーダ灰            0.5〜1g／L
染色還元洗浄液
二酸化チオ尿素          1g／L
苛性ソーダ               1g／L    を行った。
この結果、遜色のない精練布が得られ、染色工程も染斑のない色相のものが得られた。
【００１０】
ポリエステル減量加工廃液を再利用する水と、テレフタル酸沈殿物に分離した後、更にテレフタル酸沈殿物を廃棄する必要があり、焼却を行った。 (株)三景フェニックス アルカリ減量廃液に、塩化マグネシウム2g／L 添加し、次いで、ポリアクリルアミド型変分子凝集剤フロッグFA（住友化学製） 10ppm 添加し、テレフタル酸ソーダを沈澱した。 これを、型式SK-34 標準タイプ 煉瓦115mm×150mm×80mm （品川白煉瓦(株)製） に塗り付けて、800℃の電気炉に入れ、8時間燃焼した。 火炎の当たる煉瓦面の減耗率は通常通りであり、損傷も認められなかった。
【発明の効果】
【００１１】
ポリエステル減量加工による多量廃水全量放棄することなく、テレフタル酸ソーダ92.5%の回収が出来、再度、減量加工、精練、染色後還元洗浄に使用する事が出来る。
また、焼却炉の損傷は通常減耗と変わらないものとなった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
ポリエステル減量加工廃液に、塩化マグネシウム2g／L以上を添加し、然る後、変分子フロッグFA（住友化学製） 10ppmを添加することにより凝集、沈澱が20cm／分以上となり、上澄み液は白濁せず、テレフタル酸ソーダ92.5% 回収でき、再度、染色水として使用出来るものとなる。
【実施例】
【００１３】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００１４】
ポリエステル繊維の減量加工廃液は全量pH中性化し、活性汚泥槽に移され、処理される。
そのため、処理設備が大きく、新設の場合、投資金額が大きくなる。
この処理を減量処理機械に隣接して行えば、活性汚泥槽が小さいもので良く、水の再利用により、染色水の節約にもなる。