(57)【要約】【課題】粉末原料を充填する容器が長尺又は大型のものであっても、粉末原料の脱気を充分に行うことができるＨＩＰ処理における粉末原料の脱気方法を提供すること。【解決手段】粉末原料４をＨＩＰ処理容器１内で熱間静水圧加圧するＨＩＰ処理における粉末原料の脱気方法において、ＨＩＰ処理容器１の内部に全長にわたって連続した空間５が残るように、粉末原料を充填し、空間５と連通した脱気管２からＨＩＰ処理容器１を脱気するようにした。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末原料をＨＩＰ処理容器内で熱間静水圧加圧するＨＩＰ処理における粉末原料の脱気方法において、ＨＩＰ処理容器の内部に全長にわたって連続した空間が残るように、粉末原料を充填し、前記空間と連通した脱気管からＨＩＰ処理容器を脱気するようにしたことを特徴とするＨＩＰ処理における粉末原料の脱気方法。
【請求項２】
脱気中にＨＩＰ処理容器内の粉末原料を振動及び／又は揺動させるようにした請求項１に記載のＨＩＰ処理における粉末原料の脱気充填方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末原料をＨＩＰ処理容器内で熱間静水圧加圧するＨＩＰ処理における粉末原料の脱気方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来のＨＩＰ処理における粉末原料の脱気方法は、図５に示すように、鋼製のＨＩＰ処理容器１に粉末原料４を充填し（図５（ａ））、真空排気装置によって脱気管２を介して脱気し、その後、脱気管２を鍛接し封止してＨＩＰ処理容器１を密封する（図５（ｂ））というプロセスを基本プロセスとしており、脱気密封されたＨＩＰ処理容器１は、ＨＩＰ処理に供される（図５（ｃ））。
【０００３】
しかし、上記の脱気充填方法では、ＨＩＰ処理容器１内の粉末充填層が排気抵抗となり、ＨＩＰ処理容器１内、特に底部の真空度が上がらず到達真空度も上がらない、また、真空引きに長時間を要するといった問題が生じ、特に長尺物や大型物をＨＩＰ処理で製造する際にはこの問題が顕著に現れていた。
【０００４】
この問題に対処するため、特許文献１〜５では、予め、空のＨＩＰ処理容器と粉末原料を充填した粉末貯蔵容器を真空にし、その後、真空雰囲気内で粉末原料を粉末貯蔵容器からＨＩＰ処理容器に移送するという方法が提案されている。
【０００５】
また、特許文献６では、ＨＩＰ処理容器の内壁に沿って上下に連通するガス流路を形成し、このガス流路を介して脱気する方法が提案され、特許文献７では、脱気の経路が形成されるようにＨＩＰ処理容器の内面に網を貼り付け、その内側に粉末原料を充填する方法が提案されている。
【０００６】
しかし、上記特許文献１〜５の方法では、ＨＩＰ処理容器と粉末貯蔵容器の２つの容器を備えているため、その真空排気経路及び粉末貯蔵容器からＨＩＰ処理容器への粉末原料の移送経路は長大かつ複雑になり、装置全体が大掛かりなものになる。さらに、粉末貯蔵容器内には単に粉末原料が充填されているだけであるため、図５で説明した従来の方法と同様に、粉末原料（特に内部）の脱気が行われにくいという問題を抱えたままである。
【０００７】
また、特許文献６、７の方法では、充分な大きさの排気経路を設けることができないため、脱気効率の改善効果も充分ではない。
【特許文献１】特許第２５７５４５１号公報
【特許文献２】特許第２６９１１６３号公報
【特許文献３】特開昭６２−１０９９０３号公報
【特許文献４】特開平７−５４００９号公報
【特許文献５】特開平１０−３６９０３号公報
【特許文献６】特開昭６２−１７１０２号公報
【特許文献７】特開昭６２−２７４００５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明が解決しょうとする課題は、粉末原料を充填する容器が長尺又は大型のものであっても、粉末原料の脱気を充分に行うことができるＨＩＰ処理における粉末原料の脱気方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、粉末原料をＨＩＰ処理容器内で熱間静水圧加圧するＨＩＰ処理における粉末原料の脱気方法において、ＨＩＰ処理容器の内部に全長にわたって連続した空間が残るように、粉末原料を充填し、前記空間と連通した脱気管からＨＩＰ処理容器を脱気するようにしたことを特徴とする。
【００１０】
すなわち、本発明では、ＨＩＰ処理容器への粉末の充填量を少なくし、ＨＩＰ処理容器の内部に全長にわたって連続した空間が残るようにする。この空間に脱気管を連続させることで、その空間が脱気経路となり、ＨＩＰ処理容器の全長にわたって効率的な脱気が行なわれる。
【００１１】
この空間内は容易に高真空まで到達することができるので、排気抵抗となる粉末原料層の厚さは、空間と粉末原料層の境界部からの粉末原料層の厚さとなり、これは最大でも容器内径の直径未満である。したがって、排気抵抗となる粉末原料層の厚さは従来の方法の場合に比べて小さくなり、脱気効率が向上する。
【００１２】
脱気管は、この連続した空間に直接的に連通する位置に取り付けるか、あるいは、空間と脱気管との間を排気管等の連通手段によって連通させ、脱気管と空間を間接的に連通させるようにしても良い。
【００１３】
さらに、本発明では、粉末原料を加圧することなくＨＩＰ処理容器に自然充填し、脱気中にＨＩＰ処理容器内の粉末原料を振動及び／又は揺動させるようにすれば、より一層脱気効率を向上させることができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、ＨＩＰ処理容器の全長にわたって、十分な大きさの排気経路が確保されるので、脱気を短時間で効率良く行うことができ、到達真空度も高くなる。したがって、長尺物や大型物をＨＩＰ処理で製造する場合であっても、粉末原料の脱気を充分に行うことができ、特に微量残存ガスの影響が懸念される材料の脱気に有効である。
【００１５】
また、特別な装置、大掛かりな真空排気システム等を用いることなく、既存の装置を用いて容易に脱気を行うことができる。
【００１６】
さらに本発明では、脱気中にＨＩＰ処理容器内の粉末原料を振動及び／又は揺動させるようにすることで、より一層脱気効率を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、図面に示す実施例に基づき本発明の実施の形態を説明する。
【実施例１】
【００１８】
図１は、本発明の第１実施例の説明図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図ある。同図に示すように、ＨＩＰ処理容器１には脱気管２を介して真空ポンプ３が連結され、これによって、ＨＩＰ処理容器１が脱気されるようになっている。
【００１９】
本実施例では、ＨＩＰ処理容器１に粉末原料４を充填する際、ＨＩＰ処理容器１の上部にその全長にわたって連続した空間５が形成されるように充填する。そして、脱気管２はＨＩＰ処理容器１上部の空間５に連通する位置に取り付けられている。これによって、空間５が脱気経路となり、ＨＩＰ処理容器１の全長にわたって効率的な脱気が行なわれる。このときの排気抵抗となる粉末原料層の厚さはＤであり、従来のようにＨＩＰ処理容器１の全体に粉末原料を充填した場合における排気抵抗となる粉末原料層の厚さＬよりも大幅に薄くなり、排気抵抗も大幅に低減される。
【００２０】
脱気完了後は、従来と同様に、脱気管２を鍛接し封止してＨＩＰ処理容器１を密封する。脱気密封されたＨＩＰ処理容器１は、ＨＩＰ処理に供される。なお、このままＨＩＰ処理を行った際に、空間５の存在に起因する外形の不規則な変形、過度の変形によるＨＩＰ処理容器１の破損などが懸念される場合は、図２に示すように、脱気密封後にローリング処理（図２（ｂ）参照）を行うことでＨＩＰ処理容器１の外径を絞り、空間５をなくし、粉末充填密度を上げるようにする。これにより、上述した空間５の存在に起因する問題は解消される。
【実施例２】
【００２１】
図３は、本発明の第２実施例の説明図である。本実施例は、ＨＩＰ処理容器１の先端部にテーパ部１ａを設け、空間５による変形が生じた場合でも、ＨＩＰ処理容器１が破壊されないようにしたものである。図３において、第１実施例と同一の構成には同一の符号を付し、その説明は省略する。
【００２２】
本実施例においても、ＨＩＰ処理容器１に粉末原料４を充填する際、ＨＩＰ処理容器１の上部にその全長にわたって連続した空間５が形成されるように充填する。脱気管２はＨＩＰ処理容器１の先端中心部に連接されているが、脱気管２と空間５との間を排気管６によって連通させている。これによって、空間５が脱気経路となり、第１実施例と同様に、ＨＩＰ処理容器１の全長にわたって効率的な脱気が行なわれる。
【００２３】
脱気完了後は、図３（ｂ）に示すようにＨＩＰ処理容器１を起立させ、空間５がＨＩＰ処理容器１先端のテーパ部１ａ部分に位置するようにした上で、脱気管２を鍛接し封止してＨＩＰ処理容器１を密封する。そのままＨＩＰ処理を行うと、図３（ｃ）に示すように、空間５がつぶれて変形したとしても、この変形はテーパ部１ａで吸収され、ＨＩＰ処理容器１が破損することはない。なお、このＨＩＰ処理において昇温先行型の処理パターンを採用すれば、テーパ部１ａ部分の変形が容易になり早期に空間５がなくなるので、ＨＩＰ処理容器１の破損をより効果的に防止できる。
【実施例３】
【００２４】
図４は、本発明の第３実施例の説明図である。本実施例は、ＨＩＰ処理容器１の先端部に蛇腹部１ｂを設け、空間５による変形が生じた場合でも、ＨＩＰ処理容器１が破壊されないようにしたものである。図４において、第１実施例と同一の構成には同一の符号を付し、その説明は省略する。
【００２５】
本実施例においても、ＨＩＰ処理容器１に粉末原料４を充填する際、ＨＩＰ処理容器１の上部にその全長にわたって連続した空間５が形成されるように充填する。そして、脱気管２はＨＩＰ処理容器１上部の空間５に連通する位置に取り付けられているので、空間５が脱気経路となり、第１実施例と同様に、ＨＩＰ処理容器１の全長にわたって効率的な脱気が行なわれる。
【００２６】
脱気完了後は、図４（ｂ）に示すようにＨＩＰ処理容器１を起立させ、空間５がＨＩＰ処理容器１先端の蛇腹部１ｂ部分に位置するようにした上で、脱気管２を鍛接し封止してＨＩＰ処理容器１を密封する。そのままＨＩＰ処理を行うと、図４（ｃ）に示すように、空間５がつぶれて変形したとしても、この変形は蛇腹部１ｂで吸収され、ＨＩＰ処理容器１が破損することはない。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明は、ＨＩＰ処理によって製造される製品のうち、特に粉末原料中の微量残存ガスの影響が懸念される材料からなり、また、形状が長尺又は大型となる、粉末ハイス、ターゲット材、超電導材などを製造するのに有用である。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の第１実施例の説明図である。
【図２】ＨＩＰ処理容器の脱気密封後に行うローリング処理の説明図である。
【図３】本発明の第２実施例の説明図である。
【図４】本発明の第３実施例の説明図である。
【図５】従来のＨＩＰ処理における粉末原料の脱気方法を示す説明図である。
【符号の説明】
【００２９】
１  ＨＩＰ処理容器
１ａ  テーパ部
１ｂ  蛇腹部
２  脱気管
３  真空ポンプ
４  粉末原料
５  空間
６  排気管（連通手段）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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