(57)【要約】【課題】  光学特性に優れ、特に、ポリビニルアルコールなどからなる液晶ディスプレイの偏光子との密着性に優れたフィルムを提供すること。【解決手段】  ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対し、紫外線吸収剤０．００１〜１０重量部と、酸化防止剤０．００１〜５重量部とを含有することを特徴とするフィルム。溶融成形法によってフィルムを得る場合はさらに可塑剤２〜６０重量部を有することが好ましく、ポリビニルアセタール樹脂が、ブチルアセタール樹脂および／またはアセトアセタール樹脂であることが好ましい。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対し、紫外線吸収剤０．００１〜１０重量部と、酸化防止剤０．００１〜５重量部とを含有することを特徴とするフィルム。
【請求項２】
ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対し、可塑剤２〜６０重量部と、紫外線吸収剤０．００１〜１０重量部と、酸化防止剤０．００１〜５重量部とを含有することを特徴とするフィルム。
【請求項３】
ポリビニルアセタール樹脂が、ブチルアセタール樹脂および／またはアセトアセタール樹脂であることを特徴とする請求項１または２に記載したフィルム。
【請求項４】
溶融押し出し法で成形して得られたことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載したフィルム。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載したフィルムを、偏光子の片面もしくは両面に積層して得られた偏光板。
【請求項６】
請求項５に記載した偏光板を用いた液晶表示装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリビニルアセタール樹脂を主成分とするフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイなどに用いられる偏光板は、ヨウ素や染料を吸着配向させたポリビニルアルコールなどからなる偏光子の表裏両側を、透明な樹脂層で積層した構成からなり、この透明な樹脂層として、トリアセテートセルロースの様なセルロースエステルが用いられている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００４−１３１６３７
【０００３】
また、近年、液晶ディスプレイはＣＲＴに代わるモニターとして大画面、高画質化のための研究開発や、市場要求に相応した低価格化が進んでいる。これに伴い、液晶ディスプレイ用偏光板の保護フィルムに対する要求として、光透過性の向上や複屈折の低減、安価な量産方式の開発などが求められている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、光学特性に優れ、特に、偏光子との密着性に優れたフィルムを提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者等は、鋭意研究を重ねた結果、ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対し、紫外線吸収剤０．００１〜１０重量部と、酸化防止剤０．００１〜５重量部を含有することを特徴とするフィルムを用いることにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成した。
【発明の効果】
【０００６】
本発明のフィルムは、光学特性および偏光子との密着性に優れるという効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
ポリビニルアセタール樹脂とは、ポリビニルアルコールとアルデヒド類との反応で得られる環状アセタール構造を有する樹脂である。
【０００８】
ポリビニルアセタール樹脂の製造法としては、ポリビニルアルコールを熱水に溶解して得られたポリビニルアルコール水溶液を所定の温度（例えば、０〜９５℃の範囲）で保持した状態で酸触媒およびアルデヒドを加え、攪拌しながらアセタール化反応を進行させ、次いで温度を上げて熟成させることにより反応を完結させて、その後、中和、水洗、乾燥を行って粉末樹脂を得る方法や、メタノールやエタノールなどの有機溶媒に粉末状のポリビニルアルコールを分散させて、０〜６０℃で酸触媒およびアルデヒドを加え、攪拌しながらアセタール化反応を進行させて溶液化し、次いで反応温度を上げて反応を完結させた後に中和し、水などの析出溶媒を添加して樹脂を析出させ、水洗、乾燥して粉末樹脂を得る方法などが採用される。
【０００９】
ポリビニルアルコールの平均重合度は、特に制限されるものではないが、好ましくは３００〜３０００、より好ましくは１０００〜２５００である。ポリビニルアルコールの重合度が低いと、フィルムの機械的強度（耐切削性など）が低下することが懸念され、重合度が高いと溶融粘度が高くなり後記する溶融押し出しによるフィルム製造が難しくなる。また、ポリビニルアルコールのケン化度は、得られるポリビニルアセタール樹脂の透明性、耐熱性などの観点から、６５モル％、好ましくは６８モル％以上が好ましい。
【００１０】
アルデヒドとしては、通常のポリビニルアセタール樹脂の合成に用いられる原料であるアルデヒドを用いることができ、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピルアルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒド、ｔｅｒｔ−ブチルアルデヒド、アミルアルデヒド、ヘキシルアルデヒド、２−エチルヘキシルアルデヒドなどの脂肪族アルデヒド類、シクロヘキシルアルデヒドなどの脂環族アルデヒド類、ベンズアルデヒド、アルキル置換ベンズアルデヒド、ハロゲン置換ベンズアルデヒド、フェニル置換アルキルアルデヒドなどの芳香族アルデヒド類などがある。これらの中で、得られる樹脂の熱変形温度の観点から、アセトアルデヒド、ブチルアルデヒドが好ましく用いられる。これらアルデヒドは単独または二種以上で用いられる。なお、以下の説明では、しばしば、アルデヒドとしてブチルアルデヒドを用いて得られるポリビニルアセタール樹脂をブチルアセタール樹脂、アセトアルデヒドを用いて得られるポリビニルアセタール樹脂をアセトアセタール樹脂と略記する。
【００１１】
酸触媒としては、例えば、塩酸、リン酸、硫酸、クエン酸、パラトルエンスルホン酸などを、一種で、あるいは、二種以上混合して用いる。これらの酸触媒は、一般に反応液のｐＨが０．３〜２．０となるように適量添加される。
【００１２】
紫外線吸収剤としては、例えば、２−（５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−［２−ヒドロキシ−３，５−ビス（α，α’ジメチルベンジル）フェニル］−２Ｈ−ベンゾトリアゾール、２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（３，５−ジ−ｔ−アミル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾールなどのベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジルベンゾエート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）−２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロネート、４−（３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ）−１−（２−（３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ）エチル）−２，２，６，６−テトラメチルピペリジンなどのヒンダードアミン系紫外線吸収剤、２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル−３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンゾエート、ヘキサデシル−３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンゾエートなどのベンゾエート系紫外線吸収剤などがある。これら紫外線吸収剤は単独で、あるいは２種以上組み合わせて用いることができる。紫外線吸収剤の配合量は、ポリビニルアセタール樹脂に対する重量基準で１０〜１０００００ｐｐｍ、好ましくは１００〜１００００ｐｐｍの範囲である。
【００１３】
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤などがあり、これらの中でもフェノール系酸化防止剤が好ましく、アルキル置換フェノール系酸化防止剤が特に好ましい。
【００１４】
フェノール系酸化防止剤としては、従来公知のものが使用でき、例えば、２−ｔ−ブチル−６−（３−ｔ−ブチル−２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェニルアクリレート、２，４−ジ−ｔ−アミル−６−（１−（３，５−ジ−ｔ−アミル−２−ヒドロキシフェニル）エチル）フェニルアクリレートなどのアクリレート系化合物、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェノール、オクタデシル−３−（３，５−）ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，２’−メチレン−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ブチリデン−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ブチリデン−ビス（６−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）、４，４’−チオビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、ビス（３−シクロヘキシル−２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）メタン、３，９−ビス（２−（３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ）−１，１−ジメチルエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、テトラキス（メチレン−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート）メタン、トリエチレングリコールビス（３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオネート）などのアルキル置換フェノール系化合物、６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−２，４−ビス−オクチルチオ−１，３，５−トリアジン、６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルアニリノ）−２，４−ビス−オクチルチオ−１，３，５−トリアジン、６−（４−ヒドロキシ−３−メチル−５−ｔ−ブチルアニリノ）−２，４−ビス−オクチルチオ−１，３，５−トリアジン、２−オクチルチオ−４，６−ビス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−オキシアニリノ）−１，３，５−トリアジンなどのトリアジン基含有フェノール系化合物などがある。
【００１５】
リン系酸化防止剤としては、従来公知のものが使用でき、例えば、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（ジノニルフェニル）ホスファイト、トリス（２−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ホスファイト、トリス（シクロヘキシルフェニル）ホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキサイド、１０−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキサイド、１０−デシロキシ−９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレンなどのモノホスファイト系化合物、４，４’−ブチリデン−ビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェニル−ジ−トリデシルホスファイト）、４，４’−イソプロピリデン−ビス（フェニル−ジ−アルキル（Ｃ１２〜Ｃ１５）ホスファイト）、４，４’−イソプロピリデン−ビス（ジフェニルモノアルキル（Ｃ１２〜Ｃ１５）ホスファイト）、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ジ−トリデシルホスファイト−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンホスファイトなどのジホスファイト系化合物などがある。これらの中でもモノホスファイト系化合物が好ましい。
【００１６】
イオウ系酸化防止剤としては、例えば、ジラウリル３，３’−チオジプロピオネート、ジステアリル３，３’−チオジプロピオネート、ラウリルステアリル３，３’−チオジプロピオネート、ペンタエリスリトール−テトラキス−（β−ラウリル−チオプロピオネート）、３，９−ビス（２−ドデシルチオエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカンなどがある。
【００１７】
これらの酸化防止剤は単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。酸化防止剤の配合量は、ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して０．００１〜５重量部、好ましくは０．０１〜１重量部の範囲である。
【００１８】
フィルム成形法としては、公知の溶融成形法や溶液流延法などが採用される。一般的には、光学的に良好な物性を有するフィルムを得る目的で溶液流延法が好まれるが、本発明のポリビニルアセタール樹脂においては溶融成形法を用いて良好なフィルムを得ることができる。溶融成形法としては、Ｔダイを用いた方法やインフレーション法などの溶融押し出し法、熱プレス法、カレンダー法などがある。これらの中で、厚さムラが小さく、１５〜５００μｍ程度の厚さに加工しやすい観点からＴダイ溶融押し出し法が好ましい。溶融押し出し温度は、ポリビニルアセタール樹脂の重合度、可塑剤配合量などにより異なるが、樹脂温度で１１０〜２２０℃、好ましくは１３０〜２００℃、更に好ましくは１５０〜１９０℃の範囲である。溶融押し出しする場合の引き取りロールの温度は、Ｔダイから排出された樹脂フィルムを徐冷できる温度に設定することが好ましく、具体的には、排出される樹脂温度の少なくとも１０℃以上低く設定することが好ましい。
【００１９】
溶融成形法によってフィルムを得る際には、加工性を向上させる目的で適正量の可塑剤が添加されるものである。その一例を挙げれば、エチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、１，３−プロピレングリコール−２−エチルブチレート、１，４−プロピレングリコール−２−エチルブチレート、１，２−プロピレングリコール−２−エチルブチレート、ジエチレングリコール−２−エチルブチレート、ジエチレングリコール−２−エチルヘキソエート、トリエチレングリコール−２−エチルブチレート、トリエチレングリコール−２−エチルヘキソエート、テトラエチレングリコール−２−エチルブチレートなどがある。可塑剤の添加量は、ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、２〜６０重量部、好ましくは５〜４０重量部、更に好ましくは１０〜３５重量部である。
【００２０】
溶液流延法としては常法を採用することができ、具体的にはポリビニルアセタール樹脂及び添加剤を溶媒に溶解または微分散させた液状組成物を適正な支持体上に流延し、溶媒を乾燥除去する方法である。支持体としては、一般的に溶液流延法で用いられる、例えば、金属ドラム、ガラス板、金属ベルト、各種プラスチックフィルムなどのロール、ベルト、ロールなどが使用できる。
【００２１】
溶媒としては、例えば、メタノール、エタノールなどのアルコール類、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類、クロロホルム、塩化メチレンなどのハロゲン化溶媒などを用いることができる。これらの溶媒は単独で、または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２２】
本発明のフィルムは、必要に応じて表面処理を施すことも可能である。表面処理の方法としては、従来公知の任意の方法が採用可能である。例えば、コロイド放電処理などの電気的処理、低圧または常圧下でのプラズマ処理、オゾンの存在下または非存在下での紫外線照射処理、クロム酸などによる酸処理、シラン系プライマーあるいはチタン系プライマーなどのプライマー処理などがある。また、ハードコートなどのコーティング処理を行うことも可能である。
【００２３】
本発明のフィルムは、光学特性を活かして光学的等方フィルム、光学材料の保護フィルムなどとして用いることができ、とりわけ、偏光板用保護フィルムとして液晶表示装置周辺などの光学用途に好適である。偏光板保護フィルムとして用いる場合は偏光子（延伸、染色したポリビニルアルコールフィルム）と貼り合わせて耐久性に優れる偏光板とすることができる。本発明のフィルムの主成分であるポリビニルアセタール樹脂は分子内に水酸基を有し、ポリビニルアルコール製の偏光子との密着性、接着性がよく、耐久性に優れる一因となる。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例により本発明を説明するが、これらの実施例は本発明を限定するものではない。
【００２５】
［実施例１］
ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対し、可塑剤３０重量部と、紫外線吸収剤０．３重量部と、酸化防止剤０．２重量部とをヘンシェルミキサーで配合し、コンパウンドを得た。次に、このコンパウンドをＴダイを備えた溶融押出機（田辺プラスチック機械製４０ｍｍ単軸押出機）に供給して厚さ１５０μｍの原反フィルムを得た。この原反フィルムを、表面温度４０〜４５℃に調整した第一ロールと、６０〜６５℃に調整した第二ロールと、１０〜１５℃に調整した第三ロールを通して再度巻き取り、本実施例のフィルムを得た。得られたフィルムについて、以下に示した測定を行いその結果を表１に示した。
なお、本実施例において、ポリビニルアセタール樹脂は電気化学工業（株）製デンカブチラール４０００−２（商品名）、可塑剤はトリエチレングリコールジ−２−エチルヘキソエート、紫外線吸収剤は２−［２−ヒドロキシ−３，５−ビス（α，α’ジメチルベンジル）フェニル］−２Ｈ−ベンゾトリアゾール、酸化防止剤は１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼンである。
【００２６】
［フィルム厚み］
フィルムの中央部から５０ｍｍ×５０ｍｍの四角片を切り出し、温度２３℃±１℃、湿度５０％±５％の雰囲気下でＭＤ方向の中央部を１０ｍｍ間隔で４箇所、及び、ＴＤ方向の中央部を１０ｍｍ間隔で４箇所の計８箇所測定した平均値である。
【００２７】
［全光線透過率およびヘイズ］
日本電色社製ヘイズメーターＮＤＨ２０００を用いて、温度２３℃±１℃、湿度５０％±５％の雰囲気で測定して得た値である。
【００２８】
［複屈折］
ユニオプト社製複屈折測定装置ＡＢＲ−１０Ａを用いて、測定温度２３℃±１℃、垂直方向、波長６３３ｎｍ（Ｈｅ−Ｎａ光源）、フィルム片２０ｍｍ×２０ｍｍ正方形の枠内を均等刻みで計２５点測定した平均値である。
【００２９】
［密着性］
偏光子を想定した市販のポリビニルアルコールフィルム（クラレ社製ビニロンフィルム「クラリアＨＨ（厚み７０μｍ）」の片面に本発明のフィルムを積層させて、ハンドローラを用いて端部から二つのフィルムを密着させ、脱泡しつつ貼り合わせた。ハンドローラ圧力は約１ｋｇ／ｃｍ２、ローラスピード１ｍ／分、雰囲気温度２５℃、湿度５０±５％で実施した。貼り合わせたフィルム試料を７０℃の乾燥器中で３分間保持した後取り出し放冷した。この貼り合わせサンプルの各フィルム端を両手で持ちながら開き、その際の剥離状態、材料破壊の程度を観察したものである。半分以上材料破壊が起こったものを○、一部材料破壊が起こったものを△、容易にはがれたものを×とした。
【００３０】
［実施例２］
実施例１におけるポリビニルアセタール樹脂を電気化学工業（株）製デンカブチラール５０００−Ａに変更し、可塑剤をトリエチレングリコールジ−２−エチルヘキソエート４０重量部に変更したものである。実施例１と同様の測定を行い、その測定結果を表１に示した。
【００３１】
［実施例３］
ブチルアセタール樹脂は下記の方法、手順で作製した。まず、ブチルアセタール樹脂合成のための原料の１つであるポリビニルアルコール水溶液は、１５０Ｌの溶解槽に純水９００００部、及び、平均重合度１７００、ケン化度９８．７モル％のポリビニルアルコール１００００部を投入し、撹拌しながら加温して完溶させることにより調整した。
【００３２】
反応器下部に３つの供給口を有し、反応器上部に１つの排出口を有する容積３Ｌの筒型ガラス製反応器（棒バッフル２本付き）を準備した。反応器に純水を満たし、撹拌しながら（アンカー翼、３５０ｒｐｍ）内温を３３℃に保持した。
【００３３】
上記の１０％ポリビニルアルコール水溶液と、酸触媒として３５％塩酸、アルデヒドとしてブチルアルデヒドを準備し、各々の供給速度が９．０ｋｇ／ｈｒ、０．２９ｋｇ／ｈｒ、０．６９ｋｇ／ｈｒとなるように反応器下部からフィードしながら、生成したブチルアセタール化反応液（以下、スラリーと言い換える）を反応器上部から排出させた。排出開始後１時間経過した時点で、スラリーを別に準備した９Ｌの熟成槽へ移送し（移送量５ｋｇ）、撹拌した状態で５５℃で３時間熟成させた。熟成槽の撹拌翼は三枚後退翼であり、撹拌回転数は１７０ｒｐｍであった。
【００３４】
次に、水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨ８．５に調整し、常温まで冷却した。得られたスラリーを遠心分離器により含水率４５％に脱水し、樹脂分に対して１０倍量の純水を添加して希釈し、３０分間撹拌して水洗した。この脱水、水洗操作を３回繰り返し、得られたスラリーを再度脱水した後、熱風乾燥して粉状のブチルアセタール樹脂を得た。ブチラール化度は７０モル％であった。
【００３５】
このブチルアセタール樹脂を用いて、実施例１に記載した方法に従って溶融押出法により厚さ１３５μｍのフィルムを作製した。実施例１と同様の測定を行い、その測定結果を表１に示した。
【００３６】
［実施例４］
ポリビニルアセタール樹脂としてのデンカブチラール４０００−２を３０重量部、酸化防止剤としての１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン０．７重量部、紫外線吸収剤としての２−［２−ヒドロキシ−３，５−ビス（α，α’ジメチルベンジル）フェニル］−２    Ｈ−ベンゾトリアゾール０．３重量部、溶媒としてのエタノール６９重量部をミキシングタンクに投入し、撹拌して、ポリビニルアセタールドープ液を作製した。
【００３７】
このドープ液を平面支持体上に流延し、剥離可能になるまで乾燥してから剥ぎ取った後、９０℃で２時間、次に１００℃で３０分間乾燥して厚さ１２０μｍのポリビニルアセタールフィルムを作製した。実施例１と同様の測定を行い、その測定結果を表１に示した。
【００３８】
［実施例５］
アセトアセタール樹脂は下記の方法、手順で作製した。実施例３と同様の手順で１０％ポリビニルアルコール水溶液を準備した。原料の一つであるアセトアルデヒドは冷媒ジャケットの付いた貯槽に仕込み、内温５℃に維持した。
【００３９】
反応器下部に３つの供給口を有し、反応器上部に１つの排出口を有する容積９Ｌの筒型ガラス製反応器（棒バッフル２本付き）を準備した。反応器に純水を満たし、撹拌しながら（アンカー翼、３５０ｒｐｍ）内温を４５℃に保持した。
【００４０】
１０％ポリビニルアルコール水溶液、３５％塩酸、アセトアルデヒドの各々の供給速度が９．０ｋｇ／ｈｒ、０．２９ｋｇ／ｈｒ、０．４２ｋｇ／ｈｒとなるように反応器下部からフィードしながら、生成したアセトアセタール化反応液（以下、スラリーと言い換える）を反応器上部から排出させた。排出開始後１時間経過した時点で、スラリーを別に準備した９Ｌの熟成槽へ移送し（移送量５ｋｇ）、撹拌した状態で５５℃で３時間熟成させ、次に６２℃で２時間熟成させて反応を完結させた。熟成槽の撹拌翼は三枚後退翼であり、撹拌回転数は１７０ｒｐｍであった。
【００４１】
次に、水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨ８．０に調整し、常温まで冷却した。得られたスラリーを遠心分離器により含水率４８％に脱水し、樹脂分に対して１０倍量の純水を添加して希釈し、３０分間撹拌して水洗した。この脱水、水洗操作を３回繰り返し、得られたスラリーを再度脱水した後、熱風乾燥して粉状のアセトアセタール樹脂を得た。アセタール化度は７２モル％であった。
【００４２】
こうして得られたアセトアセタール樹脂１００重量部に対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−２−エチルヘキソエートを３５重量部、酸化防止剤として１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼンを０．２重量部、紫外線吸収剤として２−［２−ヒドロキシ−３，５−ビス（α，α’ジメチルベンジル）フェニル］−２Ｈ−ベンゾトリアゾールを０．３重量部、ヘンシェルミキサーで配合し、造粒含浸配合物（以下、コンパウンドと言い換える）を得た。このコンパウンドを実施例１と同様の手順でＴダイを備えた溶融押出機に供給し、厚さ１６０μｍの原反フィルムを得た。なお、押出機運転条件と製膜条件は次の通りである。次に、こうして得た原反フィルムを、表面温度５０〜６０℃に調整した第一ロールと、８０〜８５℃に調整した第二ロールと、２０〜２５℃に調整した第三ロールを通して、再度巻き取り、最終的に厚さ１３５μｍのフィルムを作製した。実施例１と同様の測定を行い、その測定結果を表１に示した。
【００４３】
［比較例１］
トリアセテートセルロースフィルム（富士写真フィルム社製フジタック：厚み１２５μｍ）について、実施例１と同様の測定を行い、その測定結果を表１に示した。
【００４４】
【表１】
2005325278.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明によるポリビニルアセタール樹脂を主成分とするフィルムは、液晶表示装置周辺の光学フィルム、特に、偏光板用保護フィルムとして利用可能である。