(57)【要約】【課題】  本発明は、高いレターデーションを有し、幅方向に平行且つ均一な光軸を有する位相差フィルムの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  実質的に無配向の長尺状非晶性樹脂フィルムを、テンターにより幅方向に一軸延伸する位相差フィルムの製造方法であって、延伸開始後５秒間の任意点のフィルム温度Ｔｎ（℃）、延伸終了前５秒間の任意点のフィルム温度Ｔｎ＋１（℃）及び前記非晶性樹脂をのガラス転移温度Ｔｇ（℃）が下記式（１）を満足する温度条件で一軸延伸することを特徴とする位相差フィルムの製造方法。Ｔｇ＜Ｔｎ＋１＜Ｔｎ・・・（１）【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に無配向の長尺状非晶性樹脂フィルムを、テンターにより幅方向に一軸延伸する位相差フィルムの製造方法であって、延伸開始後５秒間の任意点のフィルム温度Ｔｎ（℃）、延伸終了前５秒間の任意点のフィルム温度Ｔｎ＋１（℃）及び前記非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ（℃）が下記式（１）を満足する温度条件で一軸延伸することを特徴とする位相差フィルムの製造方法。
Ｔｇ＜Ｔｎ＋１＜Ｔｎ ・・・（１）
【請求項２】
一軸延伸する所要時間が２０秒以下であることを特徴とする請求項１記載の位相差フィルムの製造方法。
【請求項３】
フィルムの幅方向に対する分子主鎖配向角θ（°）が下記式（２）を満足することを特徴とする請求項１又は２記載の位相差フィルムの製造方法。
｜θ｜＜１°・・・（２）
【請求項４】
面内のレターデーションＲｅが１５０ｎｍ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の位相差フィルムの製造方法。
【請求項５】
非晶性樹脂が環状オレフィン系樹脂又はマレイミド系樹脂であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の位相差フィルムの製造方法。
【請求項６】
環状オレフィン系樹脂がノルボルネン樹脂であることを特徴とする請求項５記載の位相差フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示装置に使用される高いレターデーション値を有する位相差フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ブラウン管方式のＣＲＴの代わりに、液晶表示装置が多く用いられるようになってきている。液晶表示装置は液晶分子のもつ電気光学特性を利用して表示を実現するものであるが、液晶には本来光学異方性があるため、複屈折性に起因する光学的な歪や、視覚方向による変調のため表示が着色するなどの視覚依存性が生じる。このような欠点を解消するために位相差板が、光補償フィルムとして広く採用されており、一般に、５５０ｎｍの光線の入光の際のレターデーション（位相差）値が５０〜８００ｎｍの範囲のものが使用されている。
【０００３】
位相差フィルムは、一般に、熱可塑性樹脂フィルムを一軸延伸して製造されているが、一軸延伸する際のフィルム温度や延伸速度がばらついたり、不適切であると、所望のレターデーション値を有する位相差フィルムが得られない、熱可塑性樹脂の分子主鎖が一定方向に配向せず光軸がばらつく、その結果表示むらが発生する等の欠点が発生するため、種々の延伸方法が研究されてきている。
【０００４】
一軸延伸方法としては、長尺状熱可塑性樹脂フィルムをその長手方向（ＭＤ）に延伸する、所謂縦一軸延伸方法と、熱可塑性樹脂フィルムをその長手方向に直交する幅方向（ＴＤ）に延伸する、所謂横一軸延伸方法に大別することができる。
【０００５】
縦一軸延伸方法としては、ロール軸に巻回された長尺熱可塑性樹脂フィルムを、その熱可塑性樹脂のガラス転移温度付近の温度環境において、所定速度で巻き出し、より周速度の早い異なるロールで巻き取ることにより、熱可塑性樹脂フィルムの長手方向に延伸力を加えて、熱可塑性樹脂の分子主鎖を長手方向に延伸して位相差フィルムを得るロール間延伸方法が挙げられる。
【０００６】
又、縦一軸延伸方法の異なる方法として、熱可塑性樹脂フィルムの両端部をクリップで把持し、熱可塑性樹脂のガラス転移温度付近の温度環境において、クリップの長手方向の速度を変化し、クリップとクリップとの長手方向の間隔を次第に長くすることにより、熱可塑性樹脂の分子主鎖を長手方向に延伸して位相差フィルムを得るテンター延伸方法が挙げられる。
【０００７】
横一軸延伸方法としては、熱可塑性樹脂フィルムの両端部をクリップで把持し、熱可塑性樹脂フィルムの両側に次第に拡幅するように設置されたサイドレール上をクリップを走行させることにより、予熱工程、拡幅工程、熱緩和工程及び冷却工程を経て、熱可塑性樹脂の分子主鎖を幅方向に延伸して位相差フィルムを得るテンター延伸方法が挙げられる。
【０００８】
テンター延伸方法による横一軸延伸方法は、縦一軸延伸方法に比較し熱可塑性樹脂フィルムの延伸距離が短いので、制御し易く、延伸にばらつきがないという長所を有しているが、テンター延伸方法特有の現象として、熱可塑性樹脂フィルムの中心部の延伸が、その端部に対して同期せず、先行又は遅延し、その結果として幅方向の熱可塑性樹脂の分子主鎖配向が弓なりの分布をとるという、所謂ボーイング現象が知られている。
【０００９】
ボーイング現象は、熱可塑性樹脂の分子主鎖を一定方向に配向し均一な光軸を有する位相差フィルムを製造する上では極めて不都合な現象であり、一般に延伸後、得られた延伸フィルムを加熱する、所謂熱緩和工程を設けることで制御していた。しかしながら、熱緩和工程で制御する方法では、延伸工程で得られたレターデーション値も同時に低下するという欠点があった。
【００１０】
上記ボーイング現象を解消ないしは緩和する方法として、熱可塑性樹脂フィルムを、逐次二軸延伸または横延伸する場合に、横延伸工程を多段化することを特徴とする光学補償フィルムの製造方法であって、横延伸工程で用いる横延伸機のレール開き角が５度以内である光学補償フィルムの製造方法が提案されている（特許文献１参照。）。
【００１１】
しかしながら、上記製造方法では、横延伸機のレール開き角が５度以内であるから、高延伸倍率の光学補償フィルムを得るには、長い拡幅工程が必要になり、結果として長い加熱炉が必要となり実用的ではない。
【００１２】
又、拡幅工程が長くなるということは、熱可塑性樹脂フィルムをその熱可塑性樹脂のガラス転移温度付近の温度環境において長く加熱し続けることになり、延伸によるレターデーションの発現と、加熱による配向緩和が競合し、所望のレターデーションを有する光学補償フィルムを得ることは困難であった。
【００１３】
従って、依然として、ボーイング現象を抑え、熱可塑性樹脂フィルムの幅方向に熱可塑性樹脂の分子主鎖を均一にすることによって光軸のばらつきを抑え、高いレターデーションを有する位相差フィルムを得ることは困難であった。
【特許文献１】特開２００２−１４８４３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、高いレターデーションを有し、幅方向に平行且つ均一な光軸を有する位相差フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の位相差フィルムの製造方法は、実質的に無配向の長尺状非晶性樹脂フィルムを、テンターにより幅方向に一軸延伸する位相差フィルムの製造方法であって、延伸開始後５秒間の任意点のフィルム温度Ｔｎ（℃）、延伸終了前５秒間の任意点のフィルム温度Ｔ  ｎ＋１（℃）及び前記非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ（℃）が下記式（１）を満足する温度条件で一軸延伸することを特徴とする。
Ｔｇ＜Ｔｎ＋１＜Ｔｎ ・・・（１）
【００１６】
本発明で使用される非晶性樹脂とは、透明性、耐熱性及び液晶とのマッチング性に優れ、固有複屈折率が低く、光弾性係数が小さいこと等、光学部材として適当な特性を具備し、且つ実質的に結晶性を有しない樹脂であれば特に限定されないが、環状オレフィン系樹脂やマレイミド系樹脂が特に好ましく用いられる。
【００１７】
上記環状オレフィン系樹脂とは、主鎖あるいは側鎖に脂環構造を有する炭化水素系樹脂であり、例えば、ノルボルネン系樹脂、環状共役ジエン系樹脂、ビニル脂環式炭化水素系樹脂等が挙げられ、ノルボルネン系樹脂は透明性、耐熱性及び液晶とのマッチング性に優れ、固有複屈折率が低く、光弾性係数が小さいので特に好適に用いられる。
【００１８】
上記ノルボルネン系樹脂は、例えば、（イ）ノルボルネン系モノマーの開環（共）重合体又は付加（共）重合体、（ロ）ノルボルネン系モノマーの付加（共）重合体、（ハ）ノルボルネン系モノマーとα−オレフィンや共役ジエンとの付加共重合体、及びこれらの誘導体等が挙げられ、これらノルボルネン系樹脂は単独で使用されてもよいし、２種以上が併用されてもよい。
なお、構造中に不飽和結合が残存している場合は水素添加により飽和されていることが望ましい。
【００１９】
上記ノルボルネン系樹脂を構成するノルボルネン系モノマーは、ノルボルネン環を有するモノマーであれば、特に限定されず、例えば、ノルボルネン、ノルボルナジエン等の２環体；ジシクロペンタジエン、ジヒドロキシペンタジエン等の３環体；テトラシクロドデセン等の４環体；シクロペンタジエン３量体等の５環体、テトラシクロペンタジエン等の７環体；これらのメチル、エチル、プロピル、ブチル等のアルキル、ビニル等のアルケニル、エチリデン等のアルキリデン、フェニル、トリル、ナフチル等のアリール等の置換体；更に、これらのエステル基、エーテル基、シアノ基、ハロゲン基、アルコキシカルボニル基、ピリジル基、水酸基、カルボン酸基、アミノ基、無水酸基、シリル基、エポキシ基、アクリル基、メタクリル基等の炭素及び水素以外の元素を含有する基、所謂極性基を有する置換体等が挙げられる。
【００２０】
これらのノルボルネン系モノマーのなかで、入手が容易であり、反応性に優れ、得られる光学補償フィルムの耐熱性が優れたものが好ましいので、３環体以上の多環ノルボルネン系モノマーが好ましく、３環体、４環体及び５環体のノルボルネン系モノマーがより好ましい。尚、ノルボルネン系モノマーは単独で使用されてもよいし、２種以上が併用されてもよい。
【００２１】
上記ノルボルネン樹脂の数平均分子量は、小さくなると得られた位相差フィルムの機械的強度が低下し、大きくなると位相差フィルムの位相差の発現性が低下するので、テトラヒドロフラン溶媒又はシクロヘキサン溶媒によるゲル・パーミエーション・クロマトグラフィで測定して、５０００〜５００００が好ましく、より好ましくは８０００〜３００００である。
【００２２】
上記ノルボルネン樹脂は、例えば、日本ゼオン社より商品名「ゼオノア」シリーズ、ＪＳＲ社より商品名「アートン」シリーズ、三井化学社より商品名「アペル」シリーズ等として上市されている。
【００２３】
また、上記マレイミド系樹脂としては、下記構成成分（１）と構成成分（２）からなるマレイミド・オレフィン共重合体が挙げられ、例えば、マレイミド類とオレフィン類とのラジカル共重合反応により得ることができる。
構成成分（１）を与える化合物としては、マレイミド、Ｎ−メチルマレイミド、Ｎ−エチルマレイミド、Ｎ−ｎ−プロピルマレイミド、Ｎ−ｉ−プロピルマレイミド、Ｎ−ｎ−ブチルマレイミド、Ｎ−ｉ−ブチルマレイミド、Ｎ−ｓ−ブチルマレイミド、Ｎ−ｔ−ブチルマレイミド、Ｎ−ｎ−ペンチルマレイミド、Ｎ−ｎ−ヘキシルマレイミド、Ｎ−シクロプロピルマレイミド、Ｎ−シクロブチルマレイミド、Ｎ−シクロヘキシルマレイミド等のマレイミド類が例示され、耐熱性、機械特性、及び透明性の点から特にＮ−メチルマレイミドが好ましい。さらに、これら化合物は１種または２種以上組み合わせて用いることができる。
【００２４】
【化１】
2005153498.tif 000002
【００２５】
【化２】
2005153498.tif 000003
【００２６】
構成成分（２）を与える化合物としては、イソブテン、２−メチル−１−ブテン、２−メチル−１−ペンテン、２−メチル−１−ヘキセン等のオレフィン類が例示でき、このうち耐熱性、機械特性、及び透明性の点から特にイソブテンが好ましい。また、これら化合物は１種または２種以上組み合わせて用いることができる。構成成分（１）の含有量は、共重合体全体の４０〜６０モル％が好ましく、４５〜５５モル％がより好ましい。
【００２７】
これらモノマーの重合は公知の重合方法、例えば塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、又は乳化重合法のいずれもが採用可能である。得られるフィルムの透明性、色調の点から特に沈殿重合法が好ましい。
【００２８】
上述のマレイミド・オレフィン共重合体は、無水マレイン酸とオレフィン類との共重合により得られる樹脂をアンモニア、アルキルアミンを用いて、後アミド化することによっても得ることができる。
【００２９】
上記非晶性樹脂には、位相差フィルムの機能を低下しない範囲で、耐紫外線性、耐熱性、耐候性、平滑性等を向上させるためにベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、サリチル酸エステル系、シアノアクリレート系、アクリロニトリル系等の紫外線吸収剤；フェノール系、リン系などの酸化防止剤；ラクトン系、フェノール系などの熱劣化防止剤；脂肪族アルコールのエステル、多価アルコールの部分エステル、部分エーテルなどの滑剤；アミン系などの帯電防止剤等が添加されても良い。
【００３０】
本発明で使用される非晶性樹脂フィルムは、実質的に無配向のフィルムである。実質的に無配向とは、フィルム製膜時の配向に基づく、面内に残留するレターデーションが極めて小さいことを言い、１０ｎｍ以下であることが好ましく、５ｎｍ以下であることがより好ましい。
【００３１】
上記非晶性樹脂フィルムの厚みは、特に限定されるものではないが、薄いと所望のレターデーションを得にくく、厚くなると液晶表示装置に使用する場合は、液晶パネルの厚みが厚くなるので、一般に３０〜２００μｍが好ましく、より好ましくは４０〜１５０μｍである。
【００３２】
上記非晶性樹脂フィルムの製造方法は、特に限定されるものではなく、例えば、非晶性樹脂を押出機に供給して溶融、混練し、押出機の先端に取り付けられた金型からフィルム状に押出して、長尺の樹脂フィルムを成膜する溶融押出法、非晶性樹脂フィルムを有機溶媒に溶解した溶液をドラム、無端ベルト等の上に流延した後、有機溶媒を蒸発させて、長尺の樹脂フィルムを成膜する溶液流延法等従来公知の任意の成形法が採用されてよい。
【００３３】
尚、非晶性樹脂フィルムの厚みが８０μｍ以上の場合には、溶液流延法では有機溶媒を充分に蒸発、除去することが困難になるので、溶融押出法で製造するのが好ましい。
【００３４】
本発明の位相差フィルムの製造方法においては、上記実質的に無配向の非晶性樹脂フィルムを、テンターにより幅方向に一軸延伸（以下、「横一軸延伸」という。）する。
【００３５】
上記テンターによる横一軸延伸は、従来公知の任意の横一軸テンター延伸法が採用されればよく、例えば、非晶性樹脂フィルムの幅方向の両端部をテンタークリップで把持し、テンタークリップの幅方向の間隔を次第に離間させることにより、樹脂フィルムを幅方向に延伸、拡幅させる方法が挙げられる。
【００３６】
そして、この横一軸テンター延伸法は、非晶性樹脂フィルムを予熱する予熱工程、非晶性樹脂フィルムを幅方向に延伸、拡幅させる延伸工程、延伸された非晶性樹脂フィルムのボーイングを低減し、配向を揃えるための熱緩和工程及び非晶性樹脂フィルムの配向を固定するための冷却工程からなるのが好ましい。
【００３７】
上記延伸工程における非晶性樹脂フィルムの温度は、低いと、延伸時にフィルムが切断したり、テンタークリップがはずれたりする欠点があり、逆に高くなり過ぎると、配向緩和が起こり所望のレターデーション値を得られなくなるので、「非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ」〜「非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ＋２０℃」が好ましく、より好ましくは、「非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ＋２℃」〜「非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ＋１０℃」である。
【００３８】
又、延伸工程における非晶性樹脂フィルムの温度は、延伸開始後５秒間の任意点のフィルム温度Ｔｎ℃）、延伸終了前５秒間の任意点のフィルム温度Ｔｎ＋１（℃）及び前記非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ（℃）が下記式（１）を満足することが必要である。
Ｔｇ＜Ｔｎ＋１＜Ｔｎ・・・（１）
【００３９】
特に、配向が進んだ延伸工程の後半で非晶性樹脂フィルムの温度が高くなるとレターデーション値が低下し、ボーイング現象の修正が困難になるので、樹脂フィルムの温度を、延伸開始点側から延伸終了点側に向かって、常に降温する温度分布にすることが好ましい。
【００４０】
このように延伸工程における非晶性樹脂フィルムの温度を設定することにより、延伸終了直前の樹脂フィルムの延伸応力を高くし、同時に延伸終了直前の樹脂フィルムの温度を低く抑えることにより、高度に配向した延伸工程後半部での熱緩和によるレターデーションの低下を抑制し、且つ、樹脂フィルムの長さ方向に対して凸状に先行した中央部を、フィルム供給口側に向かって発生するバックテンションにより、主配向軸を幅方向に平坦に修正することができる。
【００４１】
上記延伸工程における歪み速度は、小さくなると、熱緩和によりレターデーション値が低下したり、ボーイング現象の制御効果が低下し、大きくなると非晶性樹脂フィルムが破断するので、５０〜１０００％／分が好ましく、より好ましくは２００〜５００％／分である。
【００４２】
尚、歪み速度は、延伸工程を通して一定であっても変化してもよいが、延伸終了直前の延伸工程の後半部の延伸応力を高めに維持するのが好ましいので、延伸工程の後半部の歪み速度は、前半部より早く且つ４００〜１０００％／分が好ましい。
【００４３】
又、延伸開始から延伸終了までの延伸時間は、短くなると熱緩和によるレターデーション値の低下を抑止でき、又、短い延伸領域で高い延伸歪みを確保することが可能になり、その結果高いレターデーションが発現し、且つ、フィルム供給口側に向かって発生するバックテンションにより、主配向軸を幅方向に平坦に修正することが可能になるので、２０秒以下が好ましい。しかし、延伸時間を短くし過ぎると、非晶性樹脂フィルムが切断したり、テンタークリップがはずれたりする欠点が発現するので、より好ましくは５〜２０秒である。
【００４４】
非晶性樹脂フィルムの延伸倍率は、得られる位相差フィルムの補償位相差量によって適宜決定されればよいが、延伸倍率が低いと配向方向が均一に揃わないことがあり、逆に高過ぎると非晶性樹脂フィルムの中央部が弛み、レターデーション値が幅方向でばらついたり、主配向軸や厚みが不均一になったりするので、１．２〜３倍が好ましく、より好ましくは１．５〜２．５倍である。
【００４５】
上記予熱工程においては、非晶性樹脂フィルムを延伸可能な温度付近まで加熱するのであり、延伸工程で設定された延伸温度付近まで加熱すればよい。
【００４６】
上記熱緩和工程は、延伸された非晶性樹脂フィルムのボーイングを低減し、配向を揃えるための工程であり、この工程の温度が高過ぎると、レターデーション値が低下するので、この工程の温度は、延伸終了時の温度以下であって、「非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ」〜「非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ＋１０℃」の範囲で設定するのが好ましい。
【００４７】
上記冷却工程は、非晶性樹脂フィルムを急冷することにより、非晶性樹脂フィルムに形成された配向を固定するための工程であり、冷却温度は「非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ−５０℃」〜「非晶性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ−５℃」が好ましい。
【００４８】
本発明の位相差フィルムの製造方法で得られた位相差フィルムは、フィルムの幅方向に対する分子主鎖配向角θ（°）が下記式（２）を満足することが好ましい。
｜θ｜＜１°・・・（２）
【００４９】
分子主鎖配向角θが上記範囲内に入ることにより、分子主鎖が均一に配向し、光軸が安定するので、液晶パネルに積層すると表示むらがなく、良質の画像表示を得ることができる。
【００５０】
また、本発明の位相差フィルムの製造方法で得られた位相差フィルムは、下記式（３）で定義される面内のレターデーションＲｅが１００ｎｍ以上であることが好ましい。
Ｒｅ（ｎｍ）＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ・・・（３）
尚、式中、ｎｘ は位相差フィルム面内の屈折率が最大を示す方向の屈折率を表し、ｎｙは位相差フィルム面内の前記最大を示す方向に直交する方向の屈折率を表し、ｄは位相差フィルムの厚み（ｎｍ）を表す。
【００５１】
レターデーションＲｅの値が小さくなると、液晶パネルに積層した際に、液晶を通過する際の複屈折を補償しきれず、位相差フィルムとしての商品価値が低下するので、レターデーションＲｅの値は上記範囲が好ましい。
【００５２】
本発明で得られた位相差フィルムは、更に、長さ方向に延伸することにより、二軸位相差フィルムが得られるが、位相差フィルムのレターデーションＲｅの値が小さくなると、延伸した際に二軸位相差フィルムの厚み方向のレターデーションＲｔｈ（ｎｍ）が発現しにくくなり、且つ、延伸の際の加熱により熱緩和されてレターデーションＲｅの値が低下するので、レターデーションＲｅの値は１５０以上が好ましい。
【００５３】
上記二軸位相差フィルムを得るための長さ方向への延伸方法としては、前述のロ−ル間延伸法、テンター法等の縦一軸延伸方法が挙げられる。
【発明の効果】
【００５４】
本発明の位相差フィルムの製造方法の構成は上述の通りであり、高いレターデーションを有し、幅方向に平行且つ均一な光軸を有する位相差フィルムを得るのに極めて有効な方法である。
【００５５】
この方法により得られた位相差フィルムを液晶表示装置に使用すると、液晶物質の複屈折に基づく光学歪みを効果的に補償して、表示ムラを解消し、優れた品質の画像表示を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５６】
以下、本発明の実施例について説明するが、下記の例に限定されるものではない。
【実施例】
【００５７】
（実施例１〜４、比較例１〜４）
ノルボルネン樹脂（日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア１４２０」、ガラス転移温度Ｔｇ＝１４２℃）をＴダイつき単軸押出機に供給し、溶融温度２３０℃、引取速度２０ｍ／分でクロムメッキロール上に溶融押出し、フィルム状に連続成膜して塩化ビニル樹脂製コアにロール状に巻取り、実質的に無配向のノルボルネン樹脂フィルムを得た。得られたノルボルネン樹脂フィルムの幅は３００ｍｍ、平均厚みは１００μｍであった。
【００５８】
得られたノルボルネン樹脂フィルムを連続的に巻き出し、予熱ゾーン、延伸ゾーン及び冷却ゾーンを有する横一軸テンター延伸機に５ｍ／分の速度で供給し、その端部をテンタークリップで把持し、幅方向に２．０倍延伸して位相差フィルムを得た。
なお、この時延伸に要した時間は表１に示した。
【００５９】
予熱ゾーンの温度は１５０℃、冷却ゾーンの温度は１４０℃に設定した。延伸ゾーンは、温度調節の可能な複数の加熱炉よりなり、予熱ゾーン側の加熱炉の温度を最も高くし、冷却ゾーン側の加熱炉の温度を最も低くした。
【００６０】
表１に示した延伸開始後の所定時間ｔｆ及びｔｒにノルボルネン樹脂フィルムの温度を測定して表１に示した。所定時間ｔｆにおけるノルボルネン樹脂フィルムの温度が、延伸開始点側に近い点のフィルム温度Ｔｎであり、所定時間ｔｒにおけるノルボルネン樹脂フィルムの温度が延伸終了点側に近い点のフィルム温度Ｔｎ＋１である。
【００６１】
得られた位相差フィルムの幅はテンタークリップ掴み部分を除いて５７０ｍｍであったが、幅方向両端部は均一延伸されないため除外し、中央部４００ｍｍを製品とした。
幅方向に１０ｍｍ間隔で厚さを測定したところ、平均厚みは４８μｍであった。又、得られた位相差フィルムのレターデーション値Ｒｅ及び分子主鎖配向角θを測定し、結果を表１に示した。
【００６２】
尚、ノルボルネン樹脂のガラス転移温度Ｔｇ、ノルボルネン樹脂フィルム温度、位相差フィルムのレターデーション値Ｒｅ及び分子主鎖配向角θの測定方法は以下の通りである。
【００６３】
ノルボルネン樹脂のガラス転移温度Ｔｇ
示差走査熱量計（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製、商品名「ＤＳＣ２９２０  Ｍｏｄｕｌａｔｅｄ  ＤＳＣ」）を用い、下記の温度プログラム条件において、最終昇温時のガラス転移温度を本発明のガラス転移温度として測定した。
・室温から５０℃までを１０℃／分で昇温して５分間等温保持、５０℃から２００℃までを１０℃／分で昇温して２００℃で５分間等温保持、２００℃から−５０℃までを１０℃／分で降温して−５０℃で５分間等温保持、−５０℃から２００℃までを１０℃／分で昇温して２００℃で５分間等温保持。
【００６４】
ノルボルネン樹脂フィルム温度の測定方法
二線式放射温度計（ランド社製、商品名「ｍｉｃｒａｔｈｅｒｍ」）をフィルム中心線上の所定位置に設置し、走行中のノルボルネン樹脂フィルムの下面から測定距離１００ｍｍで測定した。
【００６５】
位相差フィルムのレターデーション値Ｒｅの測定方法
自動複屈折測定装置（王子計測機器社製、商品名「ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ」を用いて、位相差フィルムの幅方向に１０ｍｍ間隔毎に測定し、その平均値をレターデーション値Ｒｅとした。
【００６６】
位相差フィルムの分子主鎖配向角θの測定方法
位相差フィルムの幅方向を基準軸とし、自動複屈折測定装置（王子計測機器社製、商品名「ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ」を用いて、幅方向に１０ｍｍ間隔で測定し、各位置の配向角（遅相軸と基準軸とのなす角）の絶対値の平均を分子主鎖配向角θとした。
【００６７】
【表１】
2005153498.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成16年8月30日(2004.8.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項４】
面内のレターデーションＲｅが１００ｎｍ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の位相差フィルムの製造方法。