(57)【要約】【課題】  試料を加熱して所定の材料特性を評価する材料特性評価装置において、試料台の熱膨張に起因する測定誤差を低減させる。【解決手段】  試料（Ｓ）近傍の温度を検出する第一の温度センサ（６）と、加熱部（５）近傍の温度を検出する第二の温度センサ（７）と、第一の温度センサの検出温度に基づいて試料台（２）の温度を制御する第一の温度制御手段（１３）と、第二の温度センサの検出温度に基づいて試料台の温度を制御する第二の温度制御手段（２３）と、第一の温度センサの検出温度が予め設定された第一の設定温度に到達したか否かを判断する設定温度判断手段（１３）と、設定温度判断手段によって第一の温度センサの検出温度が第一の設定温度に到達したと判断された場合、加熱部の温度制御を第一の温度制御手段による制御から第二の温度制御手段による制御に切替える切替手段（１３）とを備えた。【選択図】図２
2005156412.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料表面に圧子を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置であって、
前記試料を載置する試料台と、
前記試料台を加熱する加熱部と、
前記試料台における前記試料近傍の温度を検出する第一の温度センサと、
前記試料台における前記加熱部近傍の温度を検出する第二の温度センサと、
前記第一の温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱部を制御して前記試料台の温度を制御する第一の温度制御手段と、
前記第二の温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱部を制御して前記試料台の温度を制御する第二の温度制御手段と、
前記第一の温度センサの検出温度が、予め設定された第一の設定温度に到達したか否かを判断する設定温度判断手段と、
前記設定温度判断手段によって、前記第一の温度センサの検出温度が、前記第一の設定温度に到達したと判断された場合、前記加熱部の温度制御を前記第一の温度制御手段による制御から前記第二の温度制御手段による制御に切替える切替手段と、
を備えることを特徴とする材料特性評価装置。
【請求項２】
前記第二の温度制御手段は、前記第二の温度センサの検出温度が、第二の設定温度となるように前記加熱部を制御するように構成され、
前記第二の設定温度は、前記第一の温度センサの検出温度が前記第一の設定温度に到達した時点における前記第二の温度センサの検出温度に基づいて設定されることを特徴とする請求項１記載の材料特性評価装置。
【請求項３】
試料表面に圧子を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置であって、
前記試料を載置する試料台と、
前記試料台を加熱する加熱部と、
前記試料台における前記試料近傍の温度を検出する温度センサと、
前記温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱部をデューティ制御して前記試料台の温度を制御する温度制御手段と、
前記圧子が動作中であるか否かを判断する圧子動作判断手段と、
を備え、
前記温度制御手段は、前記圧子動作判断手段により前記圧子が動作中であると判断された場合、デューティ信号の発生周期を短縮するように構成されていることを特徴とする材料特性評価装置。
【請求項４】
試料表面に圧子を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置であって、
前記試料を載置する試料台と、
前記試料台を加熱する加熱部と、
前記試料台における前記試料近傍の温度を検出する温度センサと、
前記温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱部を制御して前記試料台の温度を制御する温度制御手段と、
前記圧子が動作中であるか否かを判断する圧子動作判断手段と、
を備え、
前記温度制御手段は、
前記圧子動作判断手段によって、前記圧子が動作中であると判断された場合、前記加熱部をオープン制御するように構成されることを特徴とする材料特性評価装置。
【請求項５】
前記圧子のくぼみ形成時における押込深さを測定する押込深さ測定手段を備えることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の材料特性評価装置。
【請求項６】
前記試料台は、セラミックスにより構成されていることを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の材料特性評価装置。
【請求項７】
前記セラミックスの材質は、窒化ホウ素であることを特徴とする請求項６記載の材料特性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料表面に圧子を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料表面に圧子により荷重を負荷して、くぼみを形成することに基づいて、試料の材料特性を評価する材料特性評価装置が知られている。また、近年では、試料を加熱した状態で材料特性を評価する材料特性評価装置も知られており、試料の材料特性の温度依存性を調べることができるようになっている（例えば、特許文献１）。このような材料特性評価装置は、特に薄膜等の硬さの温度依存性を調べる微小硬さ試験に用いられている。
【０００３】
特許文献１記載の材料特性評価装置は、例えば、試料が載置される試料台と、この試料台上の試料に圧子を押圧する押圧機構と、この圧子の押し込み荷重を検出する荷重検出器と、この圧子の変位量を検出する変位検出器と、試料台上の試料及び圧子を加熱する加熱機構と、試料を加熱する試料台ヒータ等を備えている。
【０００４】
そして材料特性評価においては、試料を試料台に載置して、加熱機構によって圧子及び試料を加熱すると同時に、試料台ヒータによって試料台を熱伝導により全体的に加熱する。次いで、試料が設定された温度になったときに押圧機構によって圧子を所定の押込み圧力で試料に押圧させて、試料にくぼみを形成させる。そして、荷重検出器が圧子の押込み荷重を検出するとともに、変位検出器が圧子の押込み変位を検出して、これらの値の関係から試料の硬さ等の物性値を測定する。
ところで、この材料特性評価装置の試料台ヒータは、調温器によって制御されている。
【特許文献１】特開平５−２６４４２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、例えば、試料台ヒータが設けられる場所と、試料が載置される場所とが離れていると、試料台ヒータによる加熱と温度センサの温度検出との時間的なズレが生じて、試料台の温度変動が大きくなる。即ち、試料台ヒータ温度が上昇し続けて、実際の試料台の温度がオーバーシュートを起こすことがあり、逆に試料台の温度が下がりつつある場合に試料台ヒータに印加し始めてもしばらくは試料台の温度が上昇せず、アンダーシュートを起こすこともある。特に、圧子の動作中に試料台の温度変動が大きいと、試料台の熱膨張に起因した測定誤差を招くことがある。
従って、調温器が試料近傍に設けられている場合には、実際の試料温度が検出できるものの、試料台の温度変動が大きくなるので熱膨張による測定誤差が生じてしまう。また、逆に調温器が試料台ヒータ近傍に設けられている場合には、ヒータの加熱と温度センサの検出温度との時間的なズレが少ないので、試料台の温度変動を小さくできるものの、実際の試料温度が検出できず、同様に測定誤差が生じてしまうという問題点があった。
【０００６】
そこで、本発明の課題は、試料台を加熱して試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置において、圧子動作中における試料台の熱膨張に起因する測定誤差を低減させて、より精度の高い材料特性評価を行うことのできる材料特性評価装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、請求項１記載の発明は、図２に示すように、
試料（Ｓ）表面に圧子（３）を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置であって、
前記試料を載置する試料台（２）と、
前記試料台を加熱する加熱部（例えば、ヒータ５）と、
前記試料台における前記試料近傍の温度を検出する第一の温度センサ（６）と、
前記試料台における前記加熱部近傍の温度を検出する第二の温度センサ（７）と、
前記第一の温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱部を制御して前記試料台の温度を制御する第一の温度制御手段（例えば、ＣＰＵ１３）と、
前記第二の温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱部を制御して前記試料台の温度を制御する第二の温度制御手段（例えば、ＣＰＵ２３）と、
前記第一の温度センサの検出温度が、予め設定された第一の設定温度に到達したか否かを判断する設定温度判断手段（例えば、ＣＰＵ１３）と、
前記設定温度判断手段によって、前記第一の温度センサの検出温度が、前記第一の設定温度に到達したと判断された場合、前記加熱部の温度制御を前記第一の温度制御手段による制御から前記第二の温度制御手段による制御に切替える切替手段（例えば、ＣＰＵ１３）と、
を備えることを特徴とする。
ここで、所定の材料特性とは、例えば、試料の硬さ、弾性係数、密着力表面物性、対磨耗特性等の材料特性を指す。
【０００８】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の材料特性評価装置であって、
前記第二の温度制御手段は、前記第二の温度センサの検出温度が、第二の設定温度となるように前記加熱部を制御するように構成され、
前記第二の設定温度は、前記第一の温度センサの検出温度が前記第一の設定温度に到達した時点における前記第二の温度センサの検出温度に基づいて設定されることを特徴とする。
【０００９】
請求項３記載の発明は、図５に示すように、
試料（Ｓ）表面に圧子（３）を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置であって、
前記試料を載置する試料台（２）と、
前記試料台を加熱する加熱部（例えば、ヒータ５）と、
前記試料台における前記試料近傍の温度を検出する温度センサ（９）と、
前記温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱部をデューティ制御して前記試料台の温度を制御する温度制御手段（例えば、ＣＰＵ４３）と、
前記圧子が動作中であるか否かを判断する圧子動作判断手段（例えば、ＣＰＵ４３）と、
を備え、
前記温度制御手段は、
前記圧子動作判断手段により前記圧子が動作中であると判断された場合、デューティ信号の発生周期を短縮するように構成されていることを特徴とする。
【００１０】
請求項４記載の発明は、
試料（Ｓ）表面に圧子（３）を押し付けてくぼみを形成させ、該くぼみに基づいて試料の所定の材料特性を評価する材料特性評価装置であって、
前記試料を載置する試料台（２）と、
前記試料台を加熱する加熱部（例えば、ヒータ５）と、
前記試料台における前記試料近傍の温度を検出する温度センサ（９）と、
前記温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱部を制御して前記試料台の温度を制御する温度制御手段（例えば、ＣＰＵ４３）と、
前記圧子が動作中であるか否かを判断する圧子動作判断手段（例えば、ＣＰＵ４３）と、
を備え、
前記温度制御手段は、
前記圧子動作判断手段によって、前記圧子が動作中であると判断された場合、前記加熱部をオープン制御するように構成されることを特徴とする。
【００１１】
請求項５記載の発明は、請求項１〜４の何れか一項に記載の材料特性評価装置であって、
前記圧子のくぼみ形成時における押込深さを測定する押込深さ測定手段（例えば、変位計３００）を備えることを特徴とする。
【００１２】
請求項６記載の発明は、請求項１〜５の何れか一項に記載の材料特性評価装置であって、
前記試料台は、セラミックスにより構成されていることを特徴とする。
【００１３】
請求項７記載の発明は、請求項６記載の材料特性評価装置であって、
前記セラミックスの材質は、窒化ホウ素であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１記載の発明によれば、試料台における試料近傍の温度を検出する第一の温度センサと、試料台における加熱部近傍の温度を検出する第二の温度センサと、第一の温度センサの検出温度に基づいて、加熱部を制御して試料台の温度を制御する第一の温度制御手段と、第二の温度センサの検出温度に基づいて、加熱部を制御して試料台の温度を制御する第二の温度制御手段と、第一の温度センサの検出温度が、予め設定された第一の設定温度に到達したか否かを判断する設定温度判断手段と、設定温度判断手段によって、第一の温度センサの検出温度が、第一の設定温度に到達したと判断された場合、加熱部の温度制御を第一の温度制御手段による制御から第二の温度制御手段による制御に切替える切替手段と、を備えているので、試料温度を第一の設定温度に確保しつつ、加熱部により近い場所での温度に基づいて加熱部の温度を制御できる。従って、圧子動作中において、試料台の温度変動を抑えて、試料台の熱膨張に起因する測定誤差を低減させることにより、より精度の高い材料特性評価を行うことができる。
【００１５】
請求項２記載の発明によれば、請求項１記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、第二の温度制御手段は、第二の温度センサの検出温度が、第二の設定温度となるように加熱部を制御するように構成され、第二の設定温度は、第一の温度センサの検出温度が第一の設定温度に到達した時点における第二の温度センサの検出温度に基づいて設定されるので、第二の設定温度が速やかに且つ確実に設定され、材料特性評価の精度をさらに向上させることができる。
【００１６】
請求項３記載の発明によれば、試料台における試料近傍の温度を検出する温度センサと、温度センサの検出温度に基づいて、加熱部をデューティ制御して試料台の温度を制御する温度制御手段と、圧子が動作中であるか否かを判断する圧子動作判断手段と、を備え、温度制御手段は、圧子動作判断手段により圧子が動作中であると判断された場合、デューティ信号の発生周期を短縮するように構成されているので、デューティ信号の発生周期が長い場合と比べて加熱部の温度変動を低周期で抑えることができる。従って、加熱時の試料台の熱膨張に起因する測定誤差を低減でき、より精度の高い材料特性評価を行うことができる。
【００１７】
請求項４記載の発明によれば、試料台における試料近傍の温度を検出する温度センサと、温度センサの検出温度に基づいて、加熱部を制御して試料台の温度を制御する温度制御手段と、圧子が動作中であるか否かを判断する圧子動作判断手段と、を備え、温度制御手段は、圧子動作判断手段によって、圧子が動作中であると判断された場合、加熱部をオープン制御するように構成されているので、加熱部の温度を所定温度になるように予め定められている増加率で緩やかに増大させる制御を行う。従って、圧子動作中に試料台の温度変動を抑えて、試料台の熱膨張に起因する測定誤差を低減させて、より精度の高い材料特性評価を行うことができる。
【００１８】
請求項５記載の発明によれば、請求項１〜４の何れか一項に記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、押込深さ測定手段により圧子のくぼみ形成時における押込深さを測定することができる。従って、この押込深さを材料特性評価のパラメータとして用いて、くぼみの寸法を算出することができるので、くぼみを直接観察できない薄膜等の材料特性評価が可能となる。また、硬さ以外の試料の材料特性のうち、弾性特性、密着力表面物性、対磨耗特性等を圧子の押込深さに基づいて評価することができる。
【００１９】
請求項６記載の発明によれば、請求項１〜５の何れか一項に記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、試料台はセラミックスにより構成されているので、熱膨張係数が小さいため、試料台の熱膨張を低減させることができる。従って、加熱時の試料台の熱膨張に起因する測定誤差を低減させて、材料特性評価の精度をさらに向上させることができる。
【００２０】
請求項７記載の発明によれば、請求項６記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、セラミックスの材質は窒化ホウ素であるので、熱膨張係数及び熱膨張長さが極めて小さいため、圧子動作中の加熱により生じる試料台の熱膨張を大幅に抑えることができる。従って、材料特性評価の精度を格段に向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、図を参照して実施の形態としての本発明に係る材料特性評価装置について詳細に説明する。
（第一の実施形態）
図１は、本発明に係る材料特性評価装置の構成の模式図、図２は、図１の材料特性評価装置の温度制御系のブロック図、図３は、図１の材料特性評価装置の温度制御を示すフローチャートである。
【００２２】
第一の実施形態の材料特性評価装置１は、図１に示すように、試料Ｓを載置する試料台２と、試料Ｓにくぼみを形成する圧子３と、先端部に圧子３を備える圧子軸４と、圧子軸４に所定の試験力を負荷する荷重負荷機構部８と、試料台２の温度制御を行う第一の温度制御部１０及び第二の温度制御部２０と、試料Ｓの硬さを算出する硬さ算出部３０と、圧子３のくぼみ形成時における押込深さを測定する押込深さ測定手段としての変位計３００等を備えている。
【００２３】
試料台２は、セラミックスにより構成されており、試料台２を加熱するための加熱部としてのヒータ５と、試料Ｓ近傍の温度を検出する第一の温度センサ６と、ヒータ５近傍の温度を検出する第二の温度センサ７等を備えている。なお、セラミックスの材質は、窒化ホウ素であることが望ましい。窒化ホウ素は、熱膨張係数が、例えば０．８×１０-6と小さいからである。また、温度が１℃変化したときの熱膨張長さは、アルミニウムの約１／１００程度と極めて小さい。さらに、熱伝導率も高く、耐蝕性にも優れている点で、試料台２を構成するセラミックスの材質として好適である。
【００２４】
荷重負荷機構部８は、磁界内に配置される駆動コイル（図示省略）と、駆動コイルに駆動電流を供給する電源（図示省略）等を備えている。この荷重負荷機構部８においては、操作部８ａの操作に基づいて、所定の試験力が設定され、次いで駆動コイルに駆動電流が供給されることにより設定された所定の試験力が発生する構成となっている。
また、荷重負荷機構部８は、試験力を試験力信号として硬さ算出部３０に出力する。試験力を硬さを算出するためのパラメータとして用いるためである。なお、ここでいう試験力信号とは、例えば、駆動コイルに駆動電流を供給する際の電圧信号等を指す。
【００２５】
第一の温度制御部１０は、図２に示すように、第一の温度センサ６から出力される温度信号を増幅する増幅器１１と、増幅された温度信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器１２と、各種演算処理を行うＣＰＵ１３と、各種処理の作業領域と記憶領域とを備えるＲＡＭ１４と、温度制御に係る各種プログラムやデータ等を格納するＲＯＭ１５等から構成されている。この第一の温度制御部１０には、ヒータ５、第一の温度センサ６、操作部８ａ等が接続されている。
【００２６】
ＣＰＵ１３は、ＲＯＭ１５に格納されている各種プログラムの中から指定されたプログラムをＲＡＭ１４の作業領域に展開して、この指定プログラムに従った各種処理を実行する。
具体的には、ＣＰＵ１３は、第一の温度センサ６の検出温度に基づいて、ヒータ５を制御して試料台２の温度を制御する第一の温度制御手段として機能する。例えば、第一の温度センサ６の検出温度を入力し、この検出温度と予め設定された第一の設定温度との関係に基づいて、電源（図示省略）から電圧を所定の周期でヒータ５内の駆動回路（図示省略）に出力させてヒータ５のオンオフをＰＩＤ制御する。
【００２７】
また、ＣＰＵ１３は、第一の温度センサ６の検出温度が、予め設定された第一の設定温度に達しているか否かを判断する設定温度判断手段として機能する。
また、ＣＰＵ１３は、第一の温度センサ６の検出温度が第一の設定温度に達していると判断された場合に、温度制御を第一の温度センサ６の検出温度に基づく温度制御から第二の温度センサ７の検出温度に基づく温度制御を切替える切替手段として機能する。
【００２８】
第二の温度制御部２０は、図２に示すように、第二の温度センサ７から出力される温度信号を増幅する増幅器２１と、増幅された温度信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器２２と、各種演算処理を行うＣＰＵ２３と、各種処理の作業領域と記憶領域とを備えるＲＡＭ２４と、温度制御に係る各種プログラムやデータ等を格納するＲＯＭ２５等から構成されている。この第二の温度制御部２０には、ヒータ５、第二の温度センサ７、操作部８ａ等が接続されている。
【００２９】
ＣＰＵ２３は、ＲＯＭ２５に格納されている各種プログラムの中から指定されたプログラムをＲＡＭ２４の作業領域に展開して、この指定プログラムに従った各種処理を実行する。
具体的には、ＣＰＵ２３は、第二の温度センサ７の検出温度に基づいて、ヒータ５を制御して試料台２の温度を制御する第二の温度制御手段として機能する。例えば、第二の温度センサ７の検出温度を入力し、この検出温度と第二の設定温度との関係に基づいて、電源から電圧を所定の周期でヒータ５内の駆動回路に出力させてヒータ５のオンオフをＰＩＤ制御する。
【００３０】
変位計３００は、操作部８ａの操作により、荷重負荷機構部８に設定された所定の試験力を負荷したときにおける、圧子３の試料Ｓに対する押込深さを測定する。この変位計３００は、例えば、静電容量差に基づいて圧子３の押込深さを検出する静電容量型の変位計を用いる。
【００３１】
硬さ算出部３０は、図２に示すように、荷重負荷機構部８及び変位計３００と接続されている。この硬さ算出部３０は、荷重負荷機構部８から出力される試験力信号を増幅する増幅器３１ａと、増幅された試験力信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器３２ａと、変位計３００から出力される変位信号を増幅する増幅器３１ｂと、増幅された変位信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器３２ｂと、各種演算処理を行うＣＰＵ３３と、各種処理の作業領域と記憶領域とを備えるＲＡＭ３４と、形成されるくぼみの寸法算出や試料Ｓの硬さ算出等に係る各種プログラムやデータ等を格納するＲＯＭ３５等から構成されている。
【００３２】
ＣＰＵ３３は、ＲＯＭ３５に格納されている各種プログラムの中から指定されたプログラムをＲＡＭ３４の作業領域に展開して、この指定プログラムに従った各種処理を実行する。
具体的には、ＣＰＵ３３は、変位計３００から出力される圧子３の変位信号（押込深さ）に基づいてくぼみの寸法を算出し、次いで、算出されたくぼみの寸法及び荷重負荷機構部８から出力される試験力信号に基づいて試料Ｓの硬さ等の材料特性を評価する。
【００３３】
第一の温度センサ６は、図１に示すように、試料Ｓ近傍に設置されている。第一の温度センサ６は試料Ｓ近傍の温度を検出するので、この検出温度を実際の試料温度とみなすものとする。
第二の温度センサ７は、図１に示すように、ヒータ５近傍に設置されている。第二の温度センサ７はヒータ５近傍の温度を検出するので、この検出温度を実際のヒータ温度とみなすものとする。
操作部８ａは、例えばキーボードやマウス等からなり、図２に示すように、荷重負荷機構部８、第一の温度制御部１０、第二の温度制御部２０等に接続され、ヒータ５の設定温度等の数値データや試料Ｓに負荷する試験力に関するコマンドを入力、或いは選択できるようになっている。
【００３４】
次に、上記構成の材料特性評価装置を用いて行う材料特性評価としての硬さ試験における温度制御について、図３に示すフローチャートを用いて説明する。
この温度制御に入る前提として、図１に示すように、材料特性評価装置１の試料台２に試料Ｓが載置され、第一の設定温度が設定されているものとする。そして、例えば、第一の設定温度が３００℃と設定されている場合は、試料Ｓが３００℃のときの硬さを算出することとなる。
【００３５】
温度制御では、先ず第一の温度制御部１０のＣＰＵ１３が、第一の温度センサ６の検出温度に基づいて、ヒータ５を制御して試料台２の温度を制御する（ステップＳ１）。具体的には、第一の温度センサ６によって試料台２における試料Ｓ近傍の温度が検出され、その検出温度が温度信号として第一の温度制御部１０に入力される。この温度信号は、第一の温度制御部１０内の増幅器１１によって増幅され、次いでＡ／Ｄ変換器１２によってＡ／Ｄ変換される。そして、増幅された温度信号がＣＰＵ１３に入力される。次いで、ＣＰＵ１３がその温度信号と第一の設定温度との関係に基づいて、電源から所定周期のヒータ印加電圧を出力させて、ヒータ５のオンオフをＰＩＤ制御する。
【００３６】
次いで、ＣＰＵ１３は、第一の温度センサ６の検出温度が、第一の設定温度に到達したか否かを判断する（ステップＳ２）。そして、ＣＰＵ１３は、第一の温度センサ６の検出温度が第一の設定温度に到達したと判断した場合（ステップＳ２；Ｙｅｓ）には、温度制御の切替処理を行う（ステップＳ３）。具体的には、第一の温度センサ６の検出温度に基づく温度制御から、第二の温度センサ７の検出温度に基づく温度制御に切替える。
一方、ＣＰＵ１３は、第一の設定温度に到達していないと判断した場合（ステップＳ２；Ｎｏ）には、第一の設定温度に到達するまでヒータ５の制御を行う。
【００３７】
次いで、第二の温度制御部２０のＣＰＵ２３が、第一の温度センサ６の検出温度が第一の設定温度に到達した時点における実際のヒータ温度を第二の温度センサ７によって検出して（ステップＳ４）、その検出温度を第二の設定温度に設定する（ステップＳ５）。
【００３８】
次いで、ＣＰＵ２３は、第二の温度センサ７の検出温度が第二の設定温度となるようにヒータ５を制御して、試料台２の温度を制御する（ステップＳ６）。具体的には、第二の温度センサ７によってヒータ５により近い位置の温度が検出され、その検出温度が温度信号として第二の温度制御部２０に入力される。この温度信号は、第二の温度制御部２０内の増幅器２１によって増幅された後、Ａ／Ｄ変換器２２によってＡ／Ｄ変換される。Ａ／Ｄ変換された温度信号はＣＰＵ２３に入力され、ＣＰＵ２３はこの温度信号と第二の設定温度との関係に基づいて、電源からヒータ印加電圧を所定の周期で出力させてヒータ５のオンオフをＰＩＤ制御する。
【００３９】
つまり上述の温度制御において、例えば、第一の設定温度が３００℃である場合、第一の温度センサ６の検出温度が３００℃に到達した時点における第二の温度センサ７の検出温度が３１０℃であったとすると、ＣＰＵ２３は、第二の設定温度を３１０℃としてヒータ温度が第二の設定温度である３１０℃に安定するように温度制御を行う。
【００４０】
次いで、第二の検出温度により温度制御された状態で、材料特性評価装置１の操作部８ａを操作すると、この操作入力に基づいて、荷重負荷制御部８が、荷重負荷機構部８内の磁界内に配置される駆動コイル（図示省略）に所定の駆動電流を供給して駆動力（試験力）を発生させる。そして、駆動コイルに試験力が発生すると、その試験力により圧子軸４をその軸方向に押圧して、移動させて試料Ｓ表面にくぼみを形成させて、硬さ算出部３０がこのくぼみに基づいて試料Ｓの硬さを算出する（ステップＳ７）。
【００４１】
より具体的には、例えば、くぼみ形成時に荷重負荷機構部８から出力される試験力信号が硬さ算出部３０の増幅器３１ａによって増幅された後、Ａ／Ｄ変換器３２ａによってＡ／Ｄ変換されて、ＣＰＵ３３に入力されるとともに、くぼみ形成時の圧子３の押込深さが変位計３００により測定され、この変位計３００から出力される変位信号が硬さ算出部３０の増幅器３１ｂによって増幅された後、Ａ／Ｄ変換器３２ｂによってＡ／Ｄ変換されて、ＣＰＵ３３に入力される。
そして、ＣＰＵ３３は、入力した変位信号に基づいて圧子３により試料Ｓに形成されたくぼみの寸法を算出して、次いで、算出されたくぼみの寸法及び入力した試験力信号に基づいて、硬さを算出する。
【００４２】
以上説明した第一の実施形態に係る材料特性評価装置１によれば、第一の温度センサ６の検出温度が予め設定された第一の設定温度に到達したと判断された場合には、温度制御が第一の温度センサ６の検出温度に基づく制御から第二の温度センサ７の検出温度に基づく制御に切替えられる。従って、試料Ｓの温度を第一の設定温度に確保しつつ、ヒータ５により近い場所での温度に基づいて温度制御するため、圧子動作中の試料台２の温度変動を抑えて、圧子動作中の試料台２の熱膨張に起因する測定誤差を低減させて、より精度の高い硬さ試験を行うことができる。
【００４３】
また、第二の設定温度は、第一の温度センサ６の検出温度が第一の設定温度に到達した時点における第二の温度センサ７の検出温度であるので、第二の設定温度が速やかに且つ確実に設定され、測定精度をさらに向上させることができる。
また、変位計３００を備え、圧子３の押込深さを測定し、この押込深さ及び圧子軸４に負荷される試験力に基づいて試料Ｓの硬さを算出する構成であるので、試料Ｓが、くぼみを直接確認できない薄膜等であっても、硬さを算出することができる。
また、試料台２は熱膨張係数の小さいセラミックスにより構成されているので、試料台２の熱膨張を格段に抑えることができる。
【００４４】
なお、第二の設定温度は、第一の温度センサ６の検出温度が第一の設定温度に到達した時点での第二の温度センサ７の検出温度に限定されるものではない。例えば、この第二の温度センサ７の検出温度に基づいて設定されるように構成してもよい。
また、各センサの設置場所や熱伝導率等から算出される第一の設定温度と第二の設定温度との関係（例えば、近似式）や、これらの関係を示すテーブル等を用いて、第一の設定温度に基づいて第二の設定温度を設定するように構成してもよい。
また、温度制御をＣＰＵ１３、２３により行うとしているが、他に制御回路等を備える構成としてもよい。
【００４５】
また、上記実施形態では、硬さ算出部３０を備えて、材料特性評価として試料Ｓの硬さ試験を行っているが、これに限定されるものではない。例えば、試料Ｓの弾性係数を算出するプログラムをＲＯＭ３５に格納しておき、試料Ｓに対する圧子３の押込中の押込深さを経時的に測定することにより、試料Ｓの弾性係数を測定することも可能である。その他、試料Ｓの密着力表面物性や対磨耗特性等の物性値も評価することができる。
【００４６】
（第二の実施形態）
図４は、第二の実施形態に係る材料特性評価装置の構成の模式図、図５は、図４の材料特性評価装置の温度制御系のブロック図、図６は、図４の材料特性評価装置における温度制御を示すフローチャート、図７は、図６に示す温度制御においてヒータ５に印加される電圧の波形図である。
【００４７】
図４に示すように、第二の実施形態に係る材料特性評価装置１００は、第一の実施形態同様に、試料Ｓを載置する試料台２と、試料Ｓにくぼみを形成する圧子３と、先端部に圧子３が備えられる圧子軸４と、圧子軸４に所定の試験力を負荷する荷重負荷機構部８と、試料台２の温度制御を行う温度制御部４０等を備えている。また、材料特性評価装置１００は、試料Ｓの硬さを算出する硬さ算出部３０及び圧子３の押込深さを測定する変位計３００を備えているが、第一の実施形態と同様の構成であるので、同様の符号を付し、詳細な説明は省略する。
【００４８】
試料台２は、試料台２を加熱する加熱部としてのヒータ５と、試料Ｓ近傍の温度を検出する温度センサ９等を備えている。
温度制御部４０は、図５に示すように、温度センサ９から出力される温度信号を増幅する増幅器４１と、増幅された温度信号をＡ／Ｄ変換するＡ／Ｄ変換器４２と、各種演算処理を行うＣＰＵ４３と、各種処理の作業領域と記憶領域とを備えるＲＡＭ４４、温度制御に係る各種プログラムやデータ等を格納するＲＯＭ４５等から構成されている。この温度制御部４０には、ヒータ５、操作部８ａ、温度センサ９等が接続されている。
【００４９】
ＣＰＵ４３は、温度センサ９の検出温度に基づいて、ヒータ５をデューティ制御して試料台２の温度を制御する温度制御手段として機能する。具体的には、例えば、温度センサ９の検出温度を入力して、その検出温度と予め設定された設定温度との関係に基づいてヒータ印加電圧を所定の周期で電源（図示省略）から出力させてヒータ５のオンオフをＰＩＤ制御する。
また、ＣＰＵ４３は、圧子３が動作中であるか否かを判断する圧子動作判断手段として機能する。
操作部８ａは、例えばキーボードやマウス等からなり、図５に示すように、荷重負荷機構部８、温度制御部４０等に接続され、ヒータ５の設定温度等の数値データや試料Ｓに負荷する試験力に関するコマンドを入力、或いは選択できるようになっている。
【００５０】
次に、第二の実施形態に係る材料特性評価装置１００を用いて行う材料特性評価としての硬さ試験における温度制御について、図６に示すフローチャートを用いて説明する。
温度制御に入る前提として、試料台２に試料Ｓが載置され、設定温度が設定されているものとする。例えば、設定温度が３００℃と設定されている場合は、試料Ｓが３００℃のときの硬さを算出することとなる。
【００５１】
温度制御においては、ＣＰＵ４３が、温度センサ９の検出温度に基づいてヒータ５を制御して、試料台２の温度を制御する。具体的には、温度センサ９の検出温度を入力して、その検出温度を温度信号として温度制御部４０に入力する。この温度信号は、温度制御部４０内の増幅器４１によって増幅された後、Ａ／Ｄ変換器４２によってＡ／Ｄ変換され、ＣＰＵ４３に入力される。
【００５２】
そして、ＣＰＵ４３がこの温度信号と予め設定されている設定温度との関係に基づいて、電源からヒータ印加電圧を所定のデューティ比に応じて発生させて、ヒータ５のオンオフを第一のＰＩＤ制御により行う（ステップＳ１１）。第一のＰＩＤ制御とは、例えば図７に示すように、圧子動作前におけるヒータ印加電圧の発生周期をＴ１とした場合の温度制御を指すものとする。
なお、ヒータ印加電圧の発生周期Ｔ１は、設定温度ごとに予め定められている。
【００５３】
次いで、ＣＰＵ４３は、圧子３が動作中であるか否かを判断する（ステップＳ１２）。そして、ＣＰＵ４３は、圧子３が動作中であると判断した場合（ステップＳ１２；Ｙｅｓ）には、ヒータ印加電圧の発生周期を短縮する（ステップＳ１３）。具体的には、例えば図７に示すように、圧子動作中においては、ヒータ印加電圧を発生周期Ｔ１より短周期の発生周期Ｔ２に移行する。
【００５４】
なお、圧子動作中のヒータ印加電圧のデューティ比は、圧子動作前のヒータ印加電圧のデューティ比と同一であるほうが、設定温度を維持できるという点で好ましい。
【００５５】
次いで、ＣＰＵ４３は、発生周期Ｔ２のヒータ印加電圧を電源からヒータ５内の駆動回路に出力させて、ヒータ５のオンオフを第二のＰＩＤ制御により行う。（ステップＳ１４）。第二のＰＩＤ制御とは、ヒータ印加電圧の発生周期Ｔ２でなされるＰＩＤ制御を指すものとする。
【００５６】
次いで、ＣＰＵ４３は、圧子動作が終了したか否かを判断する（ステップＳ１５）。そして、ＣＰＵ４３は、圧子動作が終了したと判断した場合（ステップＳ１５；Ｙｅｓ）には、図７に示すように、ヒータ印加電圧を発生周期Ｔ１で発生させる（ステップＳ１６）。
次いで、ＣＰＵ４３は、ヒータ５のオンオフを再度第一のＰＩＤ制御により行う（ステップＳ１７）。
なお、試料Ｓの硬さ測定については、第一の実施形態と同様であるので省略する。
【００５７】
以上説明した第二の実施形態に係る材料特性評価装置１００の第二の実施形態によれば、圧子３が動作中であると判断された場合には、ヒータ印加電圧の発生周期が短縮されて出力される。従って、ヒータ印加電圧の発生周期が長い場合と比べて、圧子動作中に試料台２の温度変動を低周期で抑えることができるので、圧子動作中における試料台２の熱膨張に起因する測定誤差を低減させて、より精度の高い硬さ測定ができる。
【００５８】
なお、第二の実施形態においてヒータ温度をＰＩＤ制御しているが、これに限定されるものではなく、他のフィードバック制御を行ってもよい。また、本実施形態においては、温度制御をＣＰＵ４３により行っているが、他に制御回路等を備える構成としてもよい。
また、上記実施形態では材料特性評価として試料Ｓの硬さ試験を行っているが、これに限定されるものではなく、他の物性値を評価することも勿論可能である。
【００５９】
（第三の実施形態）
第三の実施形態に係る材料特性評価装置１００´の概略構成は図４に示すように、第二の実施形態と同様であるので、同様の構成については同様の符号を付し、詳細な説明は省略する。図８は、第三の実施形態に係る材料特性評価装置の温度制御を示すフローチャート、図９は、図８に示す温度制御においてヒータに印加される電圧の波形図である。
【００６０】
ＣＰＵ４３は、圧子３が動作中であると判断した場合には、温度制御をオープン制御により行う。具体的には、圧子３が動作中でないときにヒータ５をＰＩＤ制御していた場合、圧子３が動作中のときにはＰＩＤ制御からオープン制御に切替えて、ヒータ５を制御して、試料台２の温度を制御することとなる。
【００６１】
次に、材料特性評価装置１００´を用いて行う材料特性評価としての硬さ試験における温度制御について、図８に示すフローチャートを用いて説明する。
この温度制御に入る前提として、材料特性評価装置１００´の試料台２に試料Ｓが載置され、設定温度が設定されているものとする。
【００６２】
温度制御では、先ず、ＣＰＵ４３が、温度センサ９の検出温度に基づいて、ヒータ５を制御して、試料台２の温度を制御する。具体的には、温度センサ９の検出温度を入力し、その検出温度と予め設定された設定温度との関係に基づいてヒータ印加電圧を所定のデューティ比に応じて発生させて、ヒータ５のオンオフをＰＩＤ制御する（ステップＳ２１）。
【００６３】
次いで、ＣＰＵ４３は、圧子３が動作中であるか否かを判断する（ステップＳ２２）。そして、ＣＰＵ４３は、圧子３が動作中であると判断した場合（ステップＳ２２；ＹＥＳ）には、ヒータ温度をオープン制御する（ステップＳ２３）。例えば、図９に示すように、圧子３の動作前にはヒータ５のオンオフをＰＩＤ制御し、圧子３の動作中にはヒータ５をオープン制御に切替える。即ち、ＰＩＤ制御においては、電源から電圧を所定の周期で発生させてヒータ５のオンオフを制御し、オープン制御においては、電源から一定の電圧を持続的に出力させることにより、ヒータ５を制御して、試料台２の温度を制御する。オープン制御の際に出力される電圧は、例えば、ＰＩＤ制御時におけるデューティ比に基づいて定められる。
【００６４】
次いで、ＣＰＵ４３は、圧子動作が終了したか否かを判断する（ステップＳ２４）。そして、ＣＰＵ４３は、圧子動作が終了したと判断した場合（ステップＳ２４；Ｙｅｓ）には、再びヒータ５のオンオフをＰＩＤ制御する（ステップＳ２５）。
【００６５】
以上説明した第三の実施形態に係る材料特性評価装置１００´によれば、圧子３が動作中であると判断された場合に、温度制御がオープン制御により行われるので、圧子動作中にはヒータ温度を設定温度になるように予め定められた増加率で緩やかに増大させる制御が行われる。従って、圧子動作中に試料台２の温度変動を抑えることができるので、試料台２の熱膨張に起因する測定誤差を低減させて、より精度の高い硬さ測定ができる。
【００６６】
なお、本実施形態においては、圧子動作前はＰＩＤ制御を行っているが、これに限定されるものではなく、他のフィードバック制御を行ってもよい。また、ＰＩＤ制御及びオープン制御をＣＰＵ４３により行っているが、他に制御回路等を備える構成としてもよい。
また、上記実施形態では材料特性評価として試料Ｓの硬さ試験を行っているが、これに限定されるものではなく、他の物性値を評価することも勿論可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】第一の実施形態に係る材料特性評価装置の構成の模式図である。
【図２】図１の材料特性評価装置の温度制御系のブロック図である。
【図３】図１の材料特性評価装置における温度制御を示すフローチャートである。
【図４】第二の実施形態及び第三の実施形態に係る材料特性評価装置の構成の模式図である。
【図５】図４の材料特性評価装置における温度制御系のブロック図である。
【図６】第二の実施形態に係る材料特性評価装置における温度制御を示すフローチャートである。
【図７】図６に示す温度制御におけるヒータ印加電圧の発生周期を示す波形図である。
【図８】第三の実施形態に係る材料特性評価装置における温度制御を示すフローチャートである。
【図９】図８に示す温度制御におけるヒータ印加電圧の発生周期を示す波形図である。
【符号の説明】
【００６８】
１  材料特性評価装置
２  試料台
３  圧子
５  ヒータ（加熱部）
６  第一の温度センサ
７  第二の温度センサ
９  温度センサ
１３  ＣＰＵ（第一の温度制御手段、切替手段、設定温度判断手段）
２３  ＣＰＵ（第二の温度制御手段）
４３  ＣＰＵ（温度制御手段、圧子動作判断手段）
３００  変位計（押込深さ測定手段）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2005156412.tif 000008
【図７】
2005156412.tif 000009
【図８】
2005156412.tif 000010
【図９】
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