(57)【要約】【課題】細い繊維であっても繊維の風合いおよび引張弾性特性に優れたパイル製品用ポリエステル系繊維を提供すること。【解決手段】層状化合物と熱可塑性ポリエステル樹脂とを含有するポリエステル樹脂組成物より形成され、層状化合物の平均層厚が５００Å以下、最大層厚が２０００Å以下、あるいは、平均アスペクト比（層長さ／層厚み）が１０〜１０００であるパイル製品用ポリエステル系繊維。層状化合物をポリエーテル化合物および／またはシラン化合物で処理した後、混練機にてポリエステル系樹脂と溶融混練した組成物を繊維化することを特徴とする、あるいは、ポリエステル系樹脂の前駆体に層状化合物を混合した後に、重縮合を行ったポリエステル系樹脂組成物を繊維化することを特徴とするパイル製品用ポリエステル系繊維の製造方法。【選択図】      なし。【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均層厚５００Å以下の層状化合物を含有するパイル製品用ポリエステル系繊維。
【請求項２】
最大層厚２０００Å以下の層状化合物を含有するパイル製品用ポリエステル系繊維。
【請求項３】
平均アスペクト比（層長さ／層厚みの比）が１０〜１０００の層状化合物を含有するパイル製品用ポリエステル系繊維。
【請求項４】
層状化合物がケイ酸塩化合物である請求項１〜３に記載のパイル製品用ポリエステル系繊維。
【請求項５】
ポリエステル系樹脂１００重量部に対し、層状化合物を０．１〜３０重量部含有することを特徴とする請求項１〜４に記載のパイル製品用ポリエステル系繊維。
【請求項６】
層状化合物がポリエーテル化合物で処理されていることを特徴とする請求項１〜５に記載のパイル製品用ポリエステル系繊維。
【請求項７】
層状化合物がシラン化合物で処理されていることを特徴とする請求項１〜６に記載のパイル製品用ポリエステル系繊維。
【請求項８】
請求項１〜７に記載のパイル製品用ポリエステル系繊維を用いたパイル布帛。
【請求項９】
層状化合物をポリエーテル化合物および／またはシラン化合物で処理した後、混練機にてポリエステル系樹脂と溶融混練した組成物を繊維化することを特徴とする請求項１〜７に記載のパイル製品用ポリエステル系繊維の製造方法。
【請求項１０】
ポリエステル系樹脂の前駆体に層状化合物を混合した後に、重縮合を行ったポリエステル系樹脂組成物を繊維化することを特徴とするパイル製品用ポリエステル系繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、層状化合物を含有する熱可塑性ポリエステル系樹脂組成物を紡糸することによって得られる、風合いおよび引張弾性特性に優れたパイル製品用ポリエステル系繊維およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエチレンテレフタレートを主とするポリエステル系樹脂組成物より得られる繊維は、優れた耐熱性、耐薬品性、機械的特性を有するため、洋服やその他の繊維製品に幅広く使用されている。ところがフェイクファーなどのパイル製品やカーペットなどといった、繊維の立毛感と風合いを兼ね備えることが要求される商品にあっては、通常のポリエステル繊維では、ポリエステル繊維の本来有する剛性が災いし、繊度をかなり細くしても繊維同士の収束が強く、該繊維を用いて作成したパイル布帛の触感は非常にごわごわしたものであり、また光沢が強すぎるため実際のパイル製品には使用できないものであった。その改良を目的として、層状化合物を初めとする無機化合物を含有させるという方法があるが、その場合でも、繊維の繊度をかなり細くしなければ風合いの優れたものができないため、繊維の仕事弾性回復率が得られず、パイル製品にしたときの繊維の立毛性に劣るという課題があった。
【０００３】
即ち、風合いが好ましく、かつ仕事弾性回復率の高いような、パイル製品に好適な繊維は従来発明されていなかった。
【０００４】
層状化合物を利用する一般的な方法としては、熱可塑性ポリエステル系樹脂組成物に層状化合物を含有させることにより、樹脂組成物の曲げ強度、曲げ弾性率などの機械的特性が向上することが示されている（特許文献１）。しかしながら、該樹脂組成物を直径１００μｍ以下といった繊維状にした場合の効果は明らかでなかった。例えば、層状化合物を含有する樹脂組成物を繊維化しようとした際、紡糸時に糸切れを起こしてしまったり、押出し紡糸機械の口金部分を通過できずに吐出圧が急上昇して連続して安定した生産ができないという問題が生じることが予想される。
【０００５】
一方、層状化合物を繊維に応用した技術としては、層状化合物を含有するポリエステル系樹脂組成物を用いて繊維化した人工毛髪用繊維の例があるが（特許文献２）、燃焼時に溶融滴下しないことを目的としており、繊維そのものの物性、特に細い繊維にした場合の物性向上には言及しておらず、パイル用途への応用にあたっては、層状化合物とポリエステル系樹脂の混練の条件を最適化したり、さらに分散性を向上させる必要があると考えられる。
【０００６】
その他、アルカリ性無機化合物を生分解性ポリエステルに配合することで生分解速度をコントロールする技術が開示されているが（特許文献３）、添加するアルカリ性無機化合物の分散性に関する記載はなく、パイル用途に好適な繊維を得るためのものでもない。また、ポリエーテルと膨潤性層状粘土を配合したポリエステル繊維が知られているが（特許文献４）、これは繊維の吸湿性を確保する目的で単に水などで膨潤させた層状粘土を配合するものである。さらに、天然の層状ケイ酸塩を含む繊維の例もあるが（特許文献５）、これも、アトピー性皮膚炎などの緩和を目的として、単に水などで膨潤させた層状ケイ酸塩を繊維に付着・配合させているだけである。これら特許文献３〜５の方法では、添加する無機化合物や層状化合物の分散性が悪いため、パイル用の細い繊度の繊維に応用する場合にはその紡糸性が低下するおそれがあるだけでなく、得られる繊維の物性（強度）も低下する可能性が高いと考えられる。
【０００７】
すなわち、風合いと立毛性の両方を兼ね備えたパイルを得るのに適した、ポリエステル系繊維を得る方法は、今までに知られていないのが現状である。
【０００８】
【特許文献１】特開２００１−３２３１４３
【０００９】
【特許文献２】ＷＯ０２／０８６２０９
【００１０】
【特許文献３】特開平９−４１２２０
【００１１】
【特許文献４】特開２０００−１１００２７
【００１２】
【特許文献５】特開２０００−１３６４２８
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明は、上記現状に鑑み、細い繊維でありながら層状化合物を配合しても紡糸に支障が無く、弾性回復率の高い繊維を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。すなわち、繊度の細い繊維中に含まれる層状化合物の分散性を良くすることで、分散性の悪い場合に比べて得られた繊維の仕事弾性回復率が高くなり、かつ紡糸工程での糸切れや口金部での目詰まりによる吐出圧の上昇がなくなり、それにより得た繊維を用いたパイル製品は、布帛の立毛感と風合いを兼ね備えた好適なものが得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１５】
すなわち本発明は、平均層厚５００Å以下の層状化合物を含有するパイル製品用ポリエステル系繊維、最大層厚２０００Å以下の層状化合物を含有するパイル製品用ポリエステル系繊維、あるいは、平均アスペクト比（層長さ／層厚みの比）が１０〜１０００の層状化合物を含有するパイル製品用ポリエステル系繊維に関する。
【００１６】
さらに本発明は、好ましくは、層状化合物がケイ酸塩化合物である上記パイル製品用ポリエステル系繊維、ポリエステル系樹脂１００重量部に対し、層状化合物を０．１〜３０重量部含有することを特徴とする上記パイル製品用ポリエステル系繊維、層状化合物がポリエーテル化合物および／またはシラン化合物で処理されていることを特徴とする上記パイル製品用ポリエステル系繊維に関する。
【００１７】
また、本発明は、上記パイル製品用ポリエステル系繊維を用いたパイル布帛に関する。
【００１８】
さらに本発明は、層状化合物をポリエーテル化合物および／またはシラン化合物で処理した後、混練機にてポリエステル系樹脂と溶融混練した組成物を繊維化することを特徴とする上記パイル製品用ポリエステル系繊維の製造方法、あるいは、ポリエステル系樹脂の前駆体に層状化合物を混合した後に、重縮合を行ったポリエステル系樹脂組成物を繊維化することを特徴とするパイル製品用ポリエステル系繊維の製造方法に関する。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００２０】
本発明のパイル製品用ポリエステル系繊維は、特定の分散性を持つ層状化合物を含有するポリエステル系樹脂を繊維化して得られるものである。
本発明で用いられるポリエステル系樹脂組成物とは、ジカルボン酸化合物および／またはジカルボン酸のエステル形成性誘導体を主成分とする酸成分と、ジオール化合物および／またはジオール化合物のエステル形成性誘導体を主成分とするジオール成分との反応により得られる公知の任意のポリエステル系樹脂である。
【００２１】
前記の主成分とするとは、全体の酸成分またはジオール成分中に占める上記化合物のそれぞれの割合が８０ｗｔ％以上であることを意味する。
【００２２】
このようなポリエステル系樹脂の具体例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリヘキサメチレンテレフタレート、ポリシクロヘキサン−１，４−ジメチルテレフタレート、ポリネオペンチルテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリヘキサメチレンナフタレートなど種々挙げられ、単体で用いても、組成または成分の異なるもの、固有粘度の異なるものを２種以上混合したものを用いてもかまわない。
【００２３】
前記ポリエステル系樹脂の中では、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリシクロヘキサン−１，４−ジメチルテレフタレート、ポリエチレンナフタレートが好ましい。
【００２４】
本発明で用いられるポリエステル系樹脂の分子量は、フェノール／テトラクロロエタン（５／５重量比）混合溶媒を用いて、２５℃で測定した対数粘度が０．３〜１．５（ｄｌ／ｇ）のものが好ましく、より好ましくは０．４〜１．３（ｄｌ／ｇ）であり、さらに好ましくは、０．６〜１．１（ｄｌ／ｇ）である。対数粘度が０．３（ｄｌ／ｇ）未満の場合は、溶融粘度が低くなりすぎるため、溶融紡糸時に糸切れなどで紡糸が困難となり、また対数粘度が１．５（ｄｌ／ｇ）より大きい場合には、溶融粘度が高くなりすぎるために、溶融紡糸が困難になる傾向がある。
【００２５】
本発明で用いられる層状化合物とは、例えば、ケイ酸塩化合物、リン酸ジルコニウムなどのリン酸塩化合物、チタン酸カリウムなどのチタン酸塩化合物、タングステン酸ナトリウムなどのタングステン酸塩化合物、ウラン酸ナトリウムなどのウラン酸塩化合物、バナジン酸カリウムなどのバナジン酸塩化合物、モリブデン酸マグネシウムなどのモリブデン酸塩化合物、ニオブ酸カリウムなどのニオブ酸塩化合物、および、黒鉛からなる群より選択される１種以上の化合物であるのが好ましいが、その他、ポリエステル系樹脂中で分散可能な層状化合物であれば限定されない。入手の容易性、取り扱い性の点から上記層状化合物のうち、ケイ酸塩化合物が好ましい。
【００２６】
上記の層状のケイ酸塩化合物とは、主として酸化ケイ素の四面体シートと主として金属水酸化物の八面体シートから形成されるものであり、例えばスメクタイト族粘土および膨潤性雲母などが挙げられる。
【００２７】
前記スメクタイト族粘土は、下記一般式（１）で表される、天然または合成されたものである。
【００２８】
Ｘ１０．２〜０．６Ｙ１２〜３Ｚ１４Ｏ１０（ＯＨ）２・ｎＨ２Ｏ          （１）
（ただし、Ｘ１はＫ、Ｎａ、１／２Ｃａおよび１／２Ｍｇからなる群より選ばれる１種以上であり、Ｙ１はＭｇ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｌｉ、ＡｌおよびＣｒからなる群より選ばれる１種以上であり、Ｚ１はＳｉおよびＡｌからなる群より選ばれる１種以上である。なお、Ｈ２Ｏは層間イオンと結合している水分子を表すが、ｎは層間イオンおよび相対湿度に応じて著しく変動する。）
該スメクタイト族粘土の具体例としては、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、鉄サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチブンサイト、およびベントナイトなど、またはこれらの置換体や誘導体、あるいはこれらの混合物が挙げられる。
【００２９】
また、膨潤性雲母は下記一般式（２）で表される、天然または合成されたものである。
【００３０】
Ｘ２０．５〜１．０Ｙ２２〜３（Ｚ２４Ｏ１０）（Ｆ、ＯＨ）２          （２）
（ただし、Ｘ２はＬｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｒｂ、Ｃａ、Ｂａ、およびＳｒからなる群より選ばれる１種以上であり、Ｙ２はＭｇ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｌｉ、およびＡｌからなる群より選ばれる１種以上であり、Ｚ２はＳｉ、Ｇｅ、Ｆｅ、Ｂ、およびＡｌからなる群より選ばれる１種以上である。）
これらは、水、水と任意の割合で相溶する極性溶媒、および水と該極性溶媒の混合溶媒中で膨潤する性質を有するものである。該膨潤性雲母の具体例としては、リチウム型テニオライト、ナトリウム型テニオライト、リチウム型四ケイ素雲母、およびナトリウム型四ケイ素雲母など、またはこれらの置換体、誘導体、あるいはこれらの混合物が挙げられる。
【００３１】
上記膨潤性雲母の中には、バーミキュライト類と似通った構造を有するものもあり、この様なバーミキュライト類相当品も使用しうる。該バーミキュライト類相当品には、３八面体型と２八面体型があり、下記一般式（３）で表される。
【００３２】
【化１】
2005060848.tif 000002
（ただし、ＭはＮａおよびＭｇなどのアルカリまたはアルカリ土類金属の交換性陽イオン、Ｘ＝０．６〜０．９、ｎ＝３．５〜５である）
一般に、層状ケイ酸塩化合物の結晶構造は、板状の結晶構造を有しており、板状結晶の面内の直交する二軸をａ軸、ｂ軸と呼び、板状結晶面に垂直に交差する軸をｃ軸という。本発明においては、ｃ軸方向に規則正しく積み重なった純粋度が高いものが好ましいが、結晶周期が乱れ、複数種の結晶構造が交じり合った、いわゆる混合層鉱物も使用され得る。
【００３３】
上記層状ケイ酸塩化合物は単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中では、モンモリロナイト、ベントナイト、ヘクトライト、および層間にナトリウムイオンを有する膨潤性雲母が、入手の容易さ、得られるポリエステル系樹脂組成物中での分散性、および得られるポリエステル樹脂組成物から得られる繊維の物性改善効果の点から好ましい。
【００３４】
本発明においては、上記層状化合物の分散性を向上するために、層状化合物をポリエーテル化合物やシラン化合物で処理することが好ましい。但し、後述するように、重合前のポリエステル系樹脂の前駆体に層状化合物を添加してその後重縮合を行う方法の場合は、ポリエーテル化合物やシラン化合物で処理しなくとも構わない。
【００３５】
本発明で用いられるポリエーテル化合物は、主鎖がポリオキシエチレンやポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合体などのようなポリオキシアルキレンである化合物を意味し、繰り返し単位が２〜１００程度のものを意味する。
【００３６】
該ポリエーテル化合物は、側鎖および主鎖中に、炭化水素基、エステル結合で結合している基、エポキシ基、アミノ基、カルボキシル基、カルボニル基、アミド基、水酸基、ハロゲン原子などの置換基を１種類以上有していてもよい。
【００３７】
前記ポリエーテル化合物は、水または水を含有する極性溶媒に可溶であることが好ましく、例えば、具体的には、水１００ｇに対する溶解度が１ｇ以上であることが好ましく、１０ｇ以上であることがより好ましく、２０ｇ以上であることがさらに好ましい。
【００３８】
上記極性溶媒とは、例えば、メタノール、エタノ−ル、イソプロパノールなどのアルコール類、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのグリコール類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、ジエチルエーテル、テトラヒドロフランなどのエーテル類、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドなどのアミド化合物、その他、ピリジン、Ｎ−メチルピロリドンなどが挙げられ、これら極性溶媒は単独で用いても、２種類以上を組み合わせてもよい。
【００３９】
本発明で用いられるポリエーテル化合物の中では、下記一般式（４）で表されるものが、熱安定性、層状化合物の分散性、入手の容易さなどの点から好ましく用いることができる。
【００４０】
【化２】
2005060848.tif 000003
（式中、−Ａ−は、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−ＣＯ−、炭素数１〜２０のアルキレン基、または炭素数６〜２０のアルキリデン基であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７、Ｒ８はいずれも水素原子、ハロゲン原子、または炭素数１〜５の１価の炭化水素基、Ｒ９、Ｒ１０はいずれも炭素数１〜５の２価の炭化水素基、Ｒ１１、Ｒ１２はいずれ水素原子、炭素数１〜２０の１価の炭化水素基であり、それらはそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。ｍおよびｎはオキシアルキレン単位の繰り返し単位数を示し、２≦ｍ＋ｎ≦５０である。）上記ポリエーテル化合物の具体例としては、γ−（ポリオキシエチレン）プロピルトリメトキシシラン、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングルコール、ポリエチレングルコール−ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリテトラメチレングリコールが好ましく挙げられる。
【００４１】
本発明において、ポリエーテル化合物の使用量は、層状化合物とポリエステル系樹脂との親和性、ポリエステル系樹脂組成物中での層状化合物の分散性が十分に高まるように調製し得る。したがって、ポリエーテル化合物の使用量は一概に数値で限定されるものではないが、層状化合物１００重量部に対するポリエーテル化合物の配合量は、０〜２００重量部が好ましく、０．２〜１６０重量部がより好ましく、０．４〜１２０重量部がさらに好ましい。ポリエーテル化合物の配合量が不足であると層状化合物の微分散化効果が充分でなくなる場合があり、２００重量部を超えても効果は変わらない。
【００４２】
本発明で用いられるシラン化合物は、下記一般式（５）で示されるものが好ましく用いられる。
【００４３】
ＹｎＳｉＸ４−ｎ          （５）
（ただし、ｎは０〜３の整数であり、Ｙは、炭素数１〜２５の炭化水素基、および炭素数１〜２５の炭化水素基と置換基から構成される有機官能基であり、Ｘは加水分解性基および／または水酸基である。ｎ個のＹ，ｎ個のＸは、それぞれ同種でも異種でも良い。）
前記シラン化合物の具体例としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、２−エチルヘキシルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシランなどのアルキル基を有する化合物、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランなどの炭素炭素二重結合を有する化合物、γ−ポリオキシエチレンプロピルトリメトキシシラン、２−エトキシエチルトリメトキシシランなどのエーテル結合を有する化合物、γ−グリジドキシプロピルトリメトキシシランなどのエポキシ基を有する化合物、γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ基を有する化合物などが挙げられる。
【００４４】
前記シラン化合物の置換体または誘導体も使用し得る。これらのシラン化合物は、単独または２種以上を組み合わせて使用され得る。
【００４５】
シラン化合物の使用量は、層状化合物とポリエステル系樹脂との親和性、ポリエステル系樹脂組成物中での層状化合物の分散性が十分に高まるように調製し得る。したがって、シラン化合物の使用量は一概に数値で限定されるものではないが、層状化合物１００重量部に対するシラン化合物の配合量は、０〜２００重量部が好ましく、０．２〜１６０重量部がより好ましく、０．４〜１２０重量部がさらに好ましい。シラン化合物の配合量が不足であると層状化合物の微分散化効果が充分でなくなる場合があり、２００重量部を超えても効果は変わらない。
【００４６】
本発明において、層状化合物をポリエーテル化合物やシラン化合物で処理する方法は特には限定されず、例えば以下に示すような方法で実施し得る。
【００４７】
まず、層状化合物と分散媒を攪拌混合する。前記分散媒とは水または水を含有する極性溶媒を意味する。層状化合物と分散媒の攪拌の方法は特に限定されず、例えば、従来公知の湿式攪拌機を用いて行われる。該湿式攪拌機としては、攪拌翼が高速回転して攪拌する高速攪拌機、高せん断速度がかかっているローターとステーター間の間隙で試料を湿式粉砕する湿式ミル類、硬質媒体を利用した機械的湿式粉砕機類、ジェットノズルなどで試料を高速度で衝突させる湿式衝突粉砕機類、超音波を用いる湿式超音波粉砕機などを挙げることができる。より効率的に混合したい場合は、攪拌の回転数を１０００ｒｐｍ以上、好ましくは１５００ｒｐｍ以上、さらに好ましくは２０００ｒｐｍ以上にするか、または５００（１／ｓ）以上、好ましくは１０００（１／ｓ）、さらに好ましくは１５００（１／ｓ）以上のせん断速度を加える。回転数の上限は２５０００ｒｐｍ、せん断速度の上限は５０００００（１／ｓ）である。これら上限値よりも大きい値で攪拌したり、せん断を加えてもそれ以上変わらない傾向があるため、これら上限値よりも大きい値で行う必要はない。また、混合は１分間以上行うのが好ましい。また上記層状化合物の分散媒処理は、層状化合物をポリエーテル化合物やシラン化合物で処理しない場合にも、行いうる。
【００４８】
次いで、ポリエーテル化合物やシラン化合物を加え、引き続き同様の条件でさらに攪拌を続け、充分に混合する。混合時の温度は室温で充分であるが、必要に応じて加温してもよい。加温の最高温度は、用いるポリエーテル化合物やシラン化合物の分解温度未満で、かつ分散媒の沸点未満であれば任意に設定され得る。その後、必要に応じて乾燥、粉体化する。
【００４９】
上記のごとく、層状ケイ酸塩化合物を必要に応じてポリエーテル化合物および／またはシラン化合物で処理した後、ポリエステル系樹脂と混合する。その方法は、特に限定されないが、（Ａ）両者を一般の混練機に導入して溶融混練する方法と、（Ｂ）層状化合物をポリエステル系樹脂の前駆体に混合してから、重縮合する方法が好ましい例として挙げられ、そのなかでも、層状化合物の分散性が優れているということと、必ずしもポリエーテル化合物やシラン化合物での処理を必要としない点で方法（Ｂ）の方がより好ましい。方法（Ａ）についてはさらに、得られた樹脂組成物を冷却ペレット化し、予備結晶化および乾燥の後、１５０℃〜樹脂組成物の融点以下に加熱して固相重合する工程を実施してもよい。また方法（Ｂ）においては、例えば、ポリエーテル化合物やシラン化合物で処理した層状化合物の粉体、またはポリエーテル化合物やシラン化合物で処理せず分散媒に分散しただけの状態の層状化合物を、ポリエステル系樹脂の前駆体であるオリゴマーと反応容器中で該オリゴマーの融点〜１９０℃で混合し、十分に攪拌混合した後、ポリエステル化合物の通常の重縮合方法にて高分子量化する。この場合に使用し得るポリエステル系樹脂の前駆体とはビスヒドロキシエチルテレフタレート、ジメチルテレフタレートなどである。また必要に応じて金属酸化物、炭酸塩、酢酸塩、及びアルコラート等の１種または２種以上を添加して行うことも可能である。
【００５０】
方法（Ｂ）において、重縮合にて得た樹脂組成物は、さらに引き続き、該ポリエステル系樹脂組成物を、予備結晶化および乾燥の後、１５０℃〜融点以下に加熱して固相重合する工程や、一般の混練機に導入して溶融混練する工程のいずれか、もしくは両方を設けることが好ましい。
【００５１】
溶融混練は、種々の一般的な混練機を用いて行う方法を挙げることが出来る。混練機としては１軸押出機、２軸押出機、バンバリミキサー、ロール、ニーダー等、系に高いせん断力を与えることの出来る公知の混練機が使用できる。特に、ニーディングディスク部を有する噛み合い型２軸押出機が、層状化合物の分散性の点から好ましい。また、溶融混練時にエポキシ化合物、酸無水物、イソシアナート基含有化合物、無機化合物など、溶融時の樹脂の粘度を維持するための化合物を使用しても構わない。もしくは溶融混練による層状化合物の分散を妨げない限り、他の化合物を添加しても構わない。
【００５２】
前記の層状化合物をポリエステル系樹脂またはその前駆体に混合する割合は、ポリエステル系樹脂１００重量部に対して、０．１〜３０重量部配合するのが好ましく、０．３〜２５重量部がより好ましく、０．５〜２０重量部がさらに好ましい。配合量が０．１重量部未満であると得られるポリエステル系繊維の風合いが悪くなり、配合量が３０重量部を超えると、得られる繊維の引張弾性特性が低下する。
【００５３】
溶融混練時の温度は、樹脂が溶融する温度で行なうが、混練機内で固化しない限りにおいては、できるだけ低い温度で行なうのが層状化合物の分散性の面で好ましい。
【００５４】
本発明のポリエステル系繊維は、上記の層状化合物を含有するポリエステル系樹脂組成物を用い、通常の溶融紡糸方法で製造することが出来る。すなわち、ギアポンプ、口金を設けた紡糸ヘッドを有した押出機を用い、本発明中のポリエステル系樹脂組成物を溶融し、口金から紡出した後、ガラス転移温度以下に冷却しつつ、５０〜５０００ｍ／分の速度で引取り、未延伸糸を得る。
【００５５】
またこの工程で、紡糸筒を設けること、冷却風を吹き付けること、紡出した糸条を冷却水で冷却することなどの方法を用いることもできる。引取り速度，加熱筒を設けた場合の加熱筒の温度および長さ、冷却風を吹き付ける場合の冷却風の温度や吹きつけ風量、冷却水槽を設けた場合の冷却水槽の温度や冷却時間については溶融樹脂の吐出量および口金の孔数によって適宜調整することができる。
【００５６】
次いで、得られた未延伸糸を熱延伸する。延伸は未延伸糸を一旦巻き取ってから延伸する２段階工程および巻き取ることなく連続して延伸する直接紡糸延伸法のいずれの方法によっても構わない。熱延伸は、１段延伸法、または２段以上の多段延伸法で行う。熱延伸における加熱手段としては、加熱ローラ、ヒートプレート、スチームジェット装置、温水槽などを使用でき、またこれらを併用することもできる。延伸の際の温度は、延伸の際の繊維の張力が得られ、分子が配向する温度で行なう。
【００５７】
次に得られた延伸糸は、必要に応じて、加熱ローラ、ヒートプレート、スチームジェット装置などを用いて熱処理される。熱処理の温度は、延伸温度以上融点以下の任意の温度で実施することができる。
【００５８】
本発明のポリエステル系繊維は、必要に応じて、艶消しのためアルカリ減量処理を施すことができる。
【００５９】
本発明のポリエステル系繊維の加工条件は、特に限定されるものではなく、通常のポリエステル繊維と同様に加工することができるが、使用する顔料や染料、助剤などは耐候性のよいものを使用することが好ましい。
【００６０】
本発明のポリエステル系繊維を、パイル製品に使用する場合には、モダアクリル、アクリル、ポリ塩化ビニル、ナイロンなどの合成繊維と併用してもよい。
【００６１】
また本発明のポリエステル系繊維を、パイル製品に使用するための布帛に加工する場合には、フィラメントの状態からの加工でも、カット綿の状態で使用してもよい。パイル製品に加工する機械としては、ハイパイル機械、メリヤス機械、ダブルラッセル機械、トリコット機械などの編み機械や織りパイル機械などが使用できる。
【００６２】
本発明のポリエステル系繊維中で分散している層状化合物は、使用前の層状化合物が有していたような、層が多数積層したμｍサイズの凝集構造とは全く異なり、層状化合物の層同士が乖離し、互いに独立して細分化した構造となって分散している。その結果、層状化合物はポリエステル樹脂中で非常に細かくお互いに独立した薄板状で分散し、その数は使用前の層状化合物に比べて著しく増大する。そのような分散状態の層状化合物を有するポリエステル系繊維は、上記述べたような好ましい製造方法によって得ることができるが、もちろんほかの方法によって得たものであっても構わない。薄板状の層状化合物の分散状態は、以下に述べる等価円面積直径［Ｄ］、アスペクト比（層長／層厚の比率）、分散粒子数［Ｎ］、最大層厚および平均層厚で表される。
【００６３】
まず等価面積円直径［Ｄ］を顕微鏡などで得られる像内でさまざまな形状で分散している個々の層状化合物の該顕微鏡像上での面積と等しい面積を有する円の直径であると定義する。その場合、ポリエステル系繊維中に分散した層状化合物のうち、等価面積円直径［Ｄ］が３０００Å以下である層状化合物の数の比率は２０％以上が好ましく、４０％以上がより好ましく、６０％以上がさらに好ましい。等価面積円直径［Ｄ］が３０００Å以下である層状化合物の数の比率が２０％未満であると得られたポリエステル系繊維の引張弾性特性が不十分となり、パイル用途に不適当となる傾向がある。また等価面積円直径［Ｄ］の平均値は５０００Å以下が好ましく、４０００Å以下がより好ましく、３５００Å以下がさらに好ましい。等価面積円直径［Ｄ］の平均値が５０００Åよりも大きいとポリエステル系繊維の引張弾性特性が不十分となり、パイル用途に不適当となる傾向がある。
【００６４】
層状化合物の平均アスペクト比を、層状化合物の層長さ／層厚みの比の平均値と定義すると、本発明のポリエステル系繊維中で分散している層状化合物の平均アスペクト比は１０〜１０００が好ましく、１５〜１０００がより好ましく、２０〜１０００がさらに好ましい。層状化合物のアスペクト比が１０未満であると、繊維物性の改良効果が不十分となる傾向があり、また１０００より大きくても効果は変わらないため、平均アスペクト比を１０００より大きくする必要はない。
【００６５】
分散粒子数［Ｎ］をポリエステル系繊維中の面積１００μｍ２における層状化合物の単位重量あたりの分散粒子数であると定義すると、［Ｎ］は３０以上であることが好ましく、４５以上がより好ましく、６０以上がさらに好ましい。［Ｎ］が３０未満であると、ポリエステル系繊維の引張弾性特性が不十分となり、パイル用途に不適当となる傾向がある。［Ｎ］には上限はないが、１０００程度を超えてもそれ以上の効果は得られないので、それ以上大きくする必要はない。
【００６６】
平均層厚を、薄板状に分散した層状化合物の層厚みの数平均値であると定義すると、層状化合物の平均層厚は５００Å以下が好ましく、４５０Å以下がより好ましく、４００Å以下がさらに好ましい。平均層厚が５００Åより大きいと、ポリエステル系繊維の引張弾性特性が不十分となり、パイル用途に不適当となる傾向がある。平均層厚が５００Åよりも大きいと、ポリエステル系繊維の引張弾性特性が不十分となり、パイル用途に不適当となる傾向がある。平均層厚に下限はないが、５０Åよりも大きいのが好ましい。
【００６７】
最大層厚を、薄板状に分散した層状化合物の層厚みの最大値であると定義すると、層状化合物の最大層厚は２０００Å以下が好ましく、１８００Å以下がより好ましく、１５００Å以下がさらに好ましい。最大層厚が２０００Åよりも大きいと、ポリエステル系繊維の引張弾性特性が不十分となり、パイル用途に不適当となる傾向がある。最大層厚に下限はないが、１００Åよりも大きいのが好ましい。
【００６８】
ポリエステル系繊維の繊度は特に拘らないが、層状化合物を含有したポリエステル系繊維をパイル用途に使用した場合の効果の大きさという点では３３ｄｔｅｘ以下が好ましく、１７ｄｔｅｘ以下がより好ましく、７ｄｔｅｘ以下がさらに好ましい。
【００６９】
本発明において、ポリエステル系繊維の引張弾性特性は、仕事弾性回復率が５０％以上が好ましく、５５％以上がより好ましく、６０％以上がさらに好ましい。仕事弾性回復率が５０％未満であると、その繊維から加工した布帛を用いて作ったパイル製品の立毛感が得られにくい。従って、上記好ましい引張弾性特性を満たすように、層状化合物の分散状態を適宜調整するのが好ましい。
【００７０】
【実施例】
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００７１】
実施例に先立ち、各種測定法、評価の基準について説明する。
【００７２】
（層状化合物の樹脂組成物中の分散状態）
透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと称す、日本電子（株）製ＪＥＭ−１２００ＥＸ）を用い、厚み５００〜１０００Åの薄切片を加速電圧８０ｋＶで倍率１〜２０万倍で樹脂組成物中の層状化合物の分散状態を観察した。ＴＥＭ写真において、１００個以上の分散粒子が存在する任意の領域を選択し、層厚、層長を目盛り付き定規を用いた手測定またはインタークエスト社の画像解析装置ＰＩＡＳＩＩＩを用いて測定、等価面積円直径［Ｄ］をインタークエスト社の画像解析装置ＰＩＡＳＩＩＩを用いて処理することにより測定、粒子数［Ｎ］は以下のようにして測定した。まずＴＥＭ観察像上で、選択した領域に存在する層状化合物の粒子数を求める。これとは別に、層状化合物に由来する樹脂組成物の灰分率を測定する。上記粒子数を灰分率で除し、面積１００μｍ２に換算した値を［Ｎ］とした。また、平均層厚は個々の層状化合物の層厚の数平均値、最大層厚は個々の層状化合物の層厚の中で最大の値とした。分散粒子が大きく、ＴＥＭでの観察が不適当である場合は、光学顕微鏡（オリンパス光学（株）製、光学顕微鏡ＢＨ−２）を用いて上記と同様の方法で［Ｎ］値を求めた。ただし、必要に応じてサンプルはＬＩＮＫＡＭ社製のホットステージＴＨＭ６００を用いて２５０〜２７０℃で溶融させ、溶融状態のままで分散粒子状態を評価した。板状に分散しない分散粒子のアスペクト比は、長径／短径の値とした。ここで長径とは、顕微鏡像などにおいて、対象とする粒子の外接する長方形のうち面積が最小となる長方形を仮定すれば、その長方形の長辺を意味する。また短径とは、上記最小となる長方形の短辺を意味する。
【００７３】
（仕事弾性回復率）
得られた繊維の引張弾性特性は、繊維引張試験機（エー・アンド・デー（株）製ＴＥＮＳＩＬＯＮ    ＯＲＩＥＮＴＥＣ    ＲＴＣ−１２１０Ａ）を用い、試験サンプル長さが２０ｍｍとなる様、繊維をチャックにはさみ、１０ｍｍ／ｍｉｎの引張速度で１ｍｍ伸長するまで繊維を引き伸ばした後、直ちに１０ｍｍ／ｍｉｎで除重する。２分間放置後、再びこれを繰り返し、述べ４〜１０回繰り返した。このサイクル的試験において、各サイクルごとに、（弾性回復仕事量／全仕事量）×１００を仕事弾性回復率（％）とし、それらを平均して算出し、引張弾性特性を評価した。
【００７４】
（風合い）
風合い官能評価は、繊維をパイル布帛に加工した後、有職者１０人で布帛の触感（柔らかさ）を次の５段階で評価し、平均評価で表した。
【００７５】
基準＝５：非常に好ましい。４：好ましい。３：並。２：やや悪い。１：悪い。
【００７６】
（製造例１）
日本精機（株）製湿式ミルＭＩＬＬ    ＭＩＸ    ＭＭ２に、イオン交換水１０Ｌを入れ、５０００ｒｐｍで攪拌しながら、膨潤性雲母（コープケミカル（株）製、ソマシフＭＥ１００）３５０ｇを徐々に加える。１５分間攪拌を続け、主鎖にビスフェノールＡ単位を含有するポリエチレングリコール（東邦化学（株）製、ビスオール１８ＥＮ）１０５ｇを徐々に加え、１５分間攪拌を続けた。得られたスラリーをミルから払い出し、１２０℃で４８時間乾燥し、粉砕機を用いて粉体化して、処理された膨潤性雲母４５０ｇを得た。
【００７７】
（製造例２）
ポリエチレングリコールの使用量を５００ｇに変更した以外は、製造例１と同様の方法にて、処理された膨潤性雲母８５０ｇを得た。
【００７８】
（製造例３）
製造例１で、ポリエチレングリコール１０５ｇの代わりにメチルトリメトキシシラン５００ｇを加えた以外は製造例１と同様の方法にて、処理された膨潤性雲母８５０ｇを得た。
【００７９】
（製造例４）
膨潤性雲母をモンモリロナイト（クニミネ工業（株）製、クニピアＦ）に変更した以外は、製造例１と同様にして、処理されたモンモリロナイト（以後、処理モンモリロナイトという）４５０ｇを得た。
【００８０】
（製造例５）
日本精機（株）製湿式ミルＭＩＬＬ  ＭＩＸ  ＭＭ２に、イオン交換水１０Ｌを入れ、５０００ｒｐｍで攪拌しながら、合成スメクタイト（コープケミカル（株）製、ルーセンタイトＳＷＮ）３４０ｇをゆっくりと加える。１５分間攪拌を続け、水懸濁粘土スラリーを得た。
【００８１】
別途、窒素導入管、溶剤留去管、圧力計、内温測定部位を備えた耐圧容器に、ポリエチレンテレフタレート２８８０ｇ、ポリエチレングリコール（三洋化成（株）製）４９０ｇ、エチレングリコール５００ｇを投入し、１９０℃に加熱して溶解した。次に、これに、上記懸濁スラリーを徐々に添加した後、重合触媒である三酸化アンチモン０．７ｇを投入し、反応温度を６０分かけて２８０℃まで上昇させ、内部圧力を６０分かけて１ｔｏｒｒ以下にまで減圧にして重縮合反応を行い、攪拌が不可能になる程度まで攪拌を続け、共重合ポリエステル樹脂組成物を得た。
【００８２】
（製造例６）
まず、日本精機（株）製湿式ミルＭＩＬＬ  ＭＩＸ  ＭＭ２に、イオン交換水１０Ｌを入れ、５０００ｒｐｍで攪拌しながら、モンモリロナイト（クニミネ工業（株）製、クニピアＦ）２５２ｇをゆっくりと加える。１５分間攪拌を続け、水懸濁粘土スラリーを得た。その後、該水懸濁スラリーに、主鎖にビスフェノールＡ単位を含有するポリエチレングリコール１０５ｇを徐々に加え、１５分間攪拌を続け、ポリエチレングリコール処理懸濁スラリーを得た。
【００８３】
別途、窒素導入管、溶剤留去管、圧力計、内温測定部位を備えた耐圧容器に、ビス（ヒドロキシエチル）テレフタレート３０００ｇを投入し、１４０℃に加熱して溶解した。次に、上記水懸濁液スラリーを徐々に添加した後、重合触媒である三酸化アンチモン０．７ｇを投入し、反応温度を６０分かけて２８０℃まで上昇させ、内部圧力を６０分かけて１ｔｏｒｒ以下にまで減圧にして重縮合反応を行い、攪拌が不可能になる程度まで攪拌を続け、ポリエチレンテレフタレートを主成分とする樹脂組成物を得た。
【００８４】
（製造例７）
まず、日本精機（株）製湿式ミルＭＩＬＬ  ＭＩＸ  ＭＭ２に、イオン交換水１０Ｌを入れ、５０００ｒｐｍで攪拌しながら、合成スメクタイト（コープケミカル（株）製、ルーセンタイトＳＷＮ）２５２ｇをゆっくりと加える。１５分間攪拌を続け、水懸濁粘土スラリーを得た。
【００８５】
別途、窒素導入管、溶剤留去管、圧力計、内温測定部位を備えた耐圧容器に、ビス（ヒドロキシエチル）テレフタレート３０００ｇを投入し、１４０℃に加熱して溶解した。次に、上記水懸濁液スラリーを徐々に添加した後、重合触媒である三酸化アンチモン０．７ｇを投入し、反応温度を６０分かけて２８０℃まで上昇させ、内部圧力を６０分かけて１ｔｏｒｒ以下にまで減圧にして重縮合反応を行い、攪拌が不可能になる程度まで攪拌を続け、ポリエチレンテレフタレートを主成分とする樹脂組成物を得た。
【００８６】
（製造例８）
製造例７の方法により得た樹脂組成物を、ペレット化の後、窒素導入管、溶剤留去管、圧力計、内温測定部位を備えた耐圧容器に投入し、１ｔｏｒｒ以下の減圧下、融点以下の温度で８時間重縮合反応を行ない、高重合度化したポリエステル系樹脂組成物を得た。
【００８７】
（製造例９）
まず、日本精機（株）製湿式ミルＭＩＬＬ  ＭＩＸ  ＭＭ２に、イオン交換水１０Ｌを入れ、５０００ｒｐｍで攪拌しながら、モンモリロナイト（クニミネ工業（株）製、クニピアＦ）２７４ｇをゆっくりと加える。１５分間攪拌を続け、水懸濁粘土スラリーを得た。
【００８８】
別途、窒素導入管、溶剤留去管、圧力計、内温測定部位を備えた耐圧容器にテレフタル酸ジメチル２９１０ｇ、１，４−シクロヘキサンジメタノール４６８６ｇ及びエステル交換反応触媒である酢酸コバルト０．９ｇを投入し、混合物を窒素雰囲気下で攪拌しながら１４０℃に加熱した。常圧で、反応温度を５時間かけて２３０℃に上昇させ、脱離メタノールを留去させた。理論量のメタノールを留去した後、過剰の１，４−シクロヘキサンジメタノールを弱減圧下で留去させた。ついで、得られたビス（１，４−シクロヘキサンジメチル）テレフタレート及びそのオリゴマーに、上記水懸濁液スラリーを徐々に添加した後、重合触媒であるチタンテトラブトキシドモノマーを０．９ｇ投入し、反応温度を６０分かけて２８０℃まで上昇させ、内部圧力を６０分かけて１ｔｏｒｒ以下にまで減圧にして重縮合反応を行い、攪拌が不可能になる程度まで攪拌を続け、ポリシクロヘキサン−１，４−ジメチルテレフタレートを主成分とする樹脂組成物を得た。
【００８９】
（実施例および比較例）
本発明の実施例および比較例の配合割合を表１に示す。
【００９０】
【表１】
2005060848.tif 000004
（実施例１）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥したポリエチレンテレフタレートのペレット１８００ｇと製造例１の方法で得た膨潤性雲母２００ｇ、及び２ｇのヒンダードフェノール系安定剤（旭電化工業（株）アデカスタブＡＯ−６０）を二軸押し出し機（日本製鋼（株）製、ＴＥＸ４４）を用いて設定温度２２０〜３００℃で溶融混練し、ペレット化したのち、ノーベント式３０ｍｍ単軸押し出し機（シンコーマシーナリー（株）製）に投入し，２２０〜３１０℃で溶融させ、ノズル径０．５ｍｍφの丸断面孔１００孔を有する紡糸口金を用いて溶融ポリマーを吐出し、口金下、２ｍの位置で３００ｍ／分の速度で巻き取り未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を８０℃の温水浴中で４倍に延伸し、次いで１８０℃に加熱したヒートロールを用いて１０秒間熱処理し，単繊維繊度３ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【００９１】
（実施例２）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥したポリエチレンテレフタレートのペレット１６００ｇと製造例２の方法で得た膨潤性雲母４００ｇを、実施例１と同様の方法でペレット化および繊維化して、単繊維繊度３ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【００９２】
（実施例３）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥したポリエチレンテレフタレートのペレット１９８０ｇと製造例３の方法で得た膨潤性雲母２０ｇを、実施例１と同様の方法でペレット化および繊維化して、単繊維繊度２ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【００９３】
（実施例４）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥したポリエチレンテレフタレートのペレット１８００ｇと製造例４の方法で得たモンモリナイト２００ｇを、実施例１と同様の方法でペレット化および繊維化して、単繊維繊度３ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【００９４】
（実施例５）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥したポリシクロヘキサン−１，４−ジメチルテルフタレートのペレット１８００ｇと製造例１の方法で得た膨潤性雲母２００ｇを、実施例１と同様の方法でペレット化および繊維化して、単繊維繊度３ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【００９５】
（実施例６）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥したポリエチレンテレフタレートのペレット１２００ｇと水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥したポリブチレンテレフタレート６００ｇの混合したものに、製造例１の方法で得た膨潤性雲母２００ｇを混合し、実施例１と同様の方法でペレット化および繊維化して、単繊維繊度３ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【００９６】
（実施例７）
製造例５に記載の方法で得た樹脂組成物１０００ｇをペレット化した後、実施例１と同様の方法で繊維化し、単繊維繊度３ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【００９７】
（実施例８）
製造例６に記載の方法で得た樹脂組成物１０００ｇをペレット化した後、実施例１と同様の方法で繊維化し、単繊維繊度３ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【００９８】
（実施例９）
製造例７に記載の方法で得た樹脂組成物１０００ｇをペレット化した後、実施例１と同様の方法で繊維化し、単繊維繊度３ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【００９９】
（実施例１０）
製造例８に記載の方法で得た樹脂組成物１０００ｇをペレット化した後、実施例１と同様の方法で繊維化し、単繊維繊度３ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【０１００】
（実施例１１）
製造例９に記載の方法で得た樹脂組成物１０００ｇをペレット化した後、実施例１と同様の方法で繊維化し、単繊維繊度３ｄｔｅｘのポリエステル系繊維を得た。
【０１０１】
（比較例１）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥させたポリエチレンテレフタレート１０００ｇと２ｇのヒンダードフェノール系安定剤（旭電化工業（株）アデカスタブＡＯ−６０）を、二軸押し出し機（日本製鋼（株）製、ＴＥＸ４４）を用いて設定温度２２０〜３００℃で溶融混練し、ペレット化した。
【０１０２】
その後、実施例１と同様の方法で繊維化し、ポリエステル系繊維を得た。
【０１０３】
（比較例２）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥させたポリエチレンテレフタレート１０００ｇと、製造例１の方法で得た膨潤性雲母を６６７ｇ、及び２ｇのヒンダードフェノール系安定剤（旭電化工業（株）アデカスタブＡＯ−６０）を二軸押し出し機（日本製鋼（株）製、ＴＥＸ４４）を用いて設定温度２２０〜３００℃で溶融混練し、ペレット化した。
【０１０４】
その後、実施例１と同様の方法で繊維化し、ポリエステル系繊維を得た。
【０１０５】
（比較例３）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥させたポリエチレンテレフタレート９５０ｇと、処理をしていないモンモリロナイトを５０ｇ、及び２ｇのヒンダードフェノール系安定剤（旭電化工業（株）アデカスタブＡＯ−６０）を二軸押し出し機（日本製鋼（株）製、ＴＥＸ４４）を用いて設定温度２２０〜３００℃で溶融混練し、ペレット化した。
【０１０６】
その後、実施例１と同様の方法で繊維化し、ポリエステル系繊維を得た。
【０１０７】
（比較例４）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥させたポリブチレンテレフタレート９５０ｇと、処理をしていない合成スメクタイトを５０ｇ、主鎖にビスフェノールＡ単位を含有するポリエチレングリコール２５ｇ、及び２ｇのヒンダードフェノール系安定剤（旭電化工業（株）アデカスタブＡＯ−６０）を二軸押し出し機（日本製鋼（株）製、ＴＥＸ４４）を用いて設定温度２２０〜３００℃で溶融混練し、ペレット化した。
【０１０８】
その後、実施例１と同様の方法で繊維化し、ポリエステル系繊維を得た。
【０１０９】
実施例および比較例における得られた繊維中の層状化合物の等価面積円直径［Ｄ］が３０００Å以下のものの比率（％）、［Ｄ］の平均値（Å）、平均アスペクト比、粒子数［Ｎ］（個／ｗｔ％・１００μｍ２）、平均層厚（Å）、最大層厚（Å）、および得られた繊維の仕事弾性回復率（％）、さらに得られた繊維を用いて作成したパイル布帛の風合いの評価を表２に示した。
【０１１０】
【表２】
2005060848.tif 000005
実施例１〜１０においては、ポリエステル系繊維中において層状化合物が薄板状に良好に分散しており、結果得られるポリエステル系繊維の仕事弾性回復率も５０％以上となり、パイルとしての風合いも優れたものであった。
【０１１１】
一方、比較例１においては、得られた繊維の仕事弾性回復率は５０％以上で、パイル製品にしたときの繊維の立毛性が十分得られる物性を有していたが、層状化合物を含有していないため、該繊維を用いて作成したパイル布帛の触感は非常にごわごわしたものであり、繊維同士の収束が強く、また光沢が強すぎるため実際のパイル製品には使用できないものであった。
【０１１２】
比較例２においては、層状化合物である膨潤性雲母の配合量が多すぎるため、層状化合物が層状化合物中で十分に分散しなかったため、紡糸工程での糸切れなどの現象が起こった。
【０１１３】
また比較例３においては、紡糸工程において繊度の細い繊維を得ようとすると、分散性の不十分な層状化合物の塊が存在するために、製造工程で糸切れや押出し紡糸機械の口金部分を通過できずに吐出圧が上昇して、短時間の運転しかできないという問題があっただけでなく、得られた繊維の仕事弾性回復率も低くなった。
【０１１４】
比較例４においては、ポリエチレングリコールを溶融混練の際に添加したため、ポリエステル系樹脂組成物の粘度が低下して、繊維化が困難となっただけでなく、合成スメクタイトの分散性が低下し、繊維の仕事弾性回復率も低くなった。
【０１１５】
【発明の効果】
本発明により、引張弾性特性及び風合いに優れ、パイル製品に使用するのに好適なポリエステル系繊維を得ることができる。