(57)【要約】【課題】  二酸化炭素を用いたシリコーンスポンジゴムローラの製造方法であって、低硬度のシリコーンスポンジゴムを構成することが可能なシリコーンスポンジゴムローラの製造方法を提供する。【解決手段】  シリコーンスポンジゴムローラ１を、芯金３に被覆したミラブル型シリコーンゴム原料７に、超臨界状態の二酸化炭素１１を５０乃至１３０℃の温度で数分間乃至２４時間含浸する含浸工程と、二酸化炭素１１の臨界圧力未満に減圧することにより、ミラブル型シリコーンゴム原料７の発泡を行う発泡工程と、ミラブル型シリコーンゴム原料７を加熱することにより、シリコーンスポンジゴム製のローラ本体５を形成する一次加硫工程と、から構成する。【選択図】  図１
2005153516.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコーンゴム原料に加硫剤を加えて混ぜ合わせ、ミラブル型シリコーンゴム原料とする混練工程と、前記ミラブル型シリコーンゴム原料を芯材の外周に被覆する被覆工程と、前記芯材の外周に被覆した前記ミラブル型シリコーンゴム原料に二酸化炭素を含浸させる含浸工程と、前記二酸化炭素を含浸させた前記ミラブル型シリコーンゴム原料を、前記二酸化炭素を減圧することにより発泡させるとともに、加熱することにより加硫させる発泡加硫工程と、を備えたシリコーンスポンジゴムローラの製造方法であって、
前記含浸工程では、前記ミラブル型シリコーンゴム原料に、５０乃至１３０℃の温度に加熱した前記二酸化炭素を数分間乃至２４時間含浸させる、ことを特徴とするシリコーンスポンジゴムローラの製造方法。
【請求項２】
芯材及びこの芯材の外周に被覆されたゴム製のローラ本体を備え、前記ローラ本体は、シリコーンゴム原料に加硫剤を加えて混ぜ合わせたミラブル型シリコーンゴム原料を、二酸化炭素を含浸させて発泡及び加硫させることにより成形された、３００μｍ以下の平均セル径を有するシリコーンスポンジゴム製である、シリコーンスポンジゴムローラであって、
前記ローラ本体は、５５度以下のアスカーＣ硬度を有している、ことを特徴とするシリコーンスポンジゴムローラ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子複写機等の定着ローラやクリーニングローラなどに用いられるシリコーンスポンジゴムローラの製造方法及びシリコーンスポンジゴムローラに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子複写機等のＯＡ機器の定着ローラやクリーニングローラなどのローラは、熱に強く、連続的な使用に耐えられ、しかも、感光体等と十分にあるいは全体的に当接又は接触できる程度の弾性力を有するように構成される必要があるため、定着ローラやクリーニングローラなどのローラの少なくとも外周部には、耐熱性や低圧縮永久歪特性などに優れたシリコーンスポンジゴムが広く用いられている。シリコーンスポンジゴムは通常、オルガノポリシロキサン等のシリコーンポリマー、補強性シリカ等の充填剤及び有機過酸化物等の加硫剤などを混ぜ合わせたミラブル型シリコーンゴム原料を発泡及び加硫させることにより得られる。ミラブル型シリコーンゴム原料を発泡させるには、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）等の熱分解型化学発泡剤を用いた化学発泡が一般的に用いられている。熱分解型化学発泡剤は、加熱によって化学分解を起こしてガスを発生するため、熱分解型化学発泡剤をミラブル型シリコーンゴム原料に混ぜ合わせて加熱すれば、ミラブル型シリコーンゴム原料を加硫させるとともに容易に発泡させることができる。
【０００３】
しかしながら、ＡＩＢＮ等の熱分解型化学発泡剤は一般的に、加熱時に発生するガスあるいは分解残渣物に毒性があるため、環境に悪影響を及ぼしてしまうといった問題点を有している。また、化学発泡によって得られたシリコーンスポンジゴムは通常、気泡の大きさ（平均セル径）が３００μｍを超えて大きく、かつ、不均一となりやすいといったものである。したがって、化学発泡により得られたシリコーンスポンジゴム製のシリコーンスポンジゴムローラを定着ローラやクリーニングローラなどに用いると、トナーの定着性や除去性などが悪くなるおそれがある。そこで、このような問題点を解消するため、環境に悪影響を及ぼすような化学発泡剤を使用せず、常温常圧で気体である流体、例えば二酸化炭素を用いて、ミラブル型シリコーンゴム原料を物理的に発泡させることによりシリコーンスポンジゴムを得る方法も知られている。この方法は、ミラブル型シリコーンゴム原料に臨界圧力以上かつ臨界温度以上で（すなわち超臨界状態の）二酸化炭素を含浸させ、その後、臨界圧力未満に急激に減圧することによりミラブル型シリコーンゴム原料を発泡させるとともに、このミラブル型シリコーンゴム原料を加熱することにより加硫させるといったものであり（例えば特許文献１参照）、このような方法を用いることにより、３００μｍ以下、かつ、ほぼ均一の大きさの気泡を有するシリコーンスポンジゴムを得ることが可能となる。
【０００４】
【特許文献１】特開平９−２９０９４０号公報（第５頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、二酸化炭素を用いたミラブル型シリコーンゴム原料の発泡方法では、減圧後の加熱によってミラブル型シリコーンゴム原料の発泡及び加硫を制御することが可能であるが、二酸化炭素の含浸時の含浸条件も、ミラブル型シリコーンゴム原料の発泡及び加硫の度合いに影響を与える。二酸化炭素の含浸温度が低すぎると、減圧後に速やかに加熱したとしても、ミラブル型シリコーンゴム原料が加熱設定温度に達するまでに時間を要することとなる、すなわち、ミラブル型シリコーンゴム原料の加硫の遅れを招くこととなるため、含浸された二酸化炭素が表面から抜けやすくなり、その結果、表面側の気泡がつぶれて表面肌が悪くなってしまうとともに、二酸化炭素の含浸量が少なくなって発泡不良又は低発泡となり、得られたシリコーンスポンジゴムが硬くなりすぎてしまうといったおそれがある。また、二酸化炭素の含浸温度が高すぎると、含浸時にミラブル型シリコーンゴム原料の加硫が進行しすぎて可塑度が高くなってしまうため、ミラブル型シリコーンゴム原料に二酸化炭素が十分に含浸されず、その結果、発泡不足又は低発泡となって、含浸温度が低すぎるときと同様に、得られたシリコーンスポンジゴムが硬くなりすぎてしまうおそれがある。したがって、二酸化炭素を用いたミラブル型シリコーンゴム原料の発泡方法では、シリコーンスポンジゴムを、小さい気泡を有するように構成することはできても、低硬度に構成することは難しいのが実情であるため、このような発泡方法により製造されたシリコーンスポンジゴムローラであっても、定着ローラやクリーニングローラに用いられた場合のトナーの定着性や除去性は十分に満足のいくものではない。
【０００６】
そこで本発明は、二酸化炭素を用いたシリコーンスポンジゴムローラの製造方法であって、低硬度のシリコーンスポンジゴムを構成することが可能なシリコーンスポンジゴムローラの製造方法及び電子複写機等の定着ローラやクリーニングローラなどに用いることにより、トナーの定着性や除去性などをより向上させることが可能なシリコーンスポンジゴムローラの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この目的を達成するための本発明のシリコーンスポンジゴムローラの製造方法は、シリコーンゴム原料に加硫剤を加えて混ぜ合わせ、ミラブル型シリコーンゴム原料とする混練工程と、必要に応じて用いられる、前記ミラブル型シリコーンゴム原料を芯材の外周に被覆する被覆工程と、例えば前記芯材の外周に被覆した前記ミラブル型シリコーンゴム原料に、例えば超臨界状態の二酸化炭素を含浸させる含浸工程と、前記二酸化炭素を含浸させた前記ミラブル型シリコーンゴム原料を、前記二酸化炭素を減圧する（例えば雰囲気圧を減圧する）ことにより、あるいは、例えば前記二酸化炭素の臨界圧力未満に減圧する（例えば、雰囲気圧を、例えば二酸化炭素の臨界圧力未満に減圧する）ことにより発泡させるとともに、加熱することにより加硫させる発泡加硫工程と、を備えたシリコーンスポンジゴムローラの製造方法であって、前記含浸工程では、前記ミラブル型シリコーンゴム原料に、５０乃至１３０℃の温度に加熱した例えば超臨界状態の前記二酸化炭素を数分間乃至２４時間含浸させるものである。本発明では、例えば、混練工程と含浸工程との間に、ミラブル型シリコーンゴム原料を円筒状に形成する形成工程（被覆工程もその一種）を含めることができる。シリコーンゴム原料には、オルガノポリシロキサン等のシリコーンポリマー及び補強性シリカ等の充填剤から高粘度に構成されるもの（これらに特性向上剤などを含んで構成される場合もある）を用いることができ、加硫剤が配合されていない、高粘度のいわゆるシリコーンコンパウンドを用いてもよい。すなわち、ミラブル型シリコーンゴム原料とは、高粘度又は可塑性を有する熱加硫型シリコーンゴム原料を意味する。含浸工程では、シリコーンゴム原料の可塑度や加硫剤の特性及び配合量などに応じて、含浸温度を５０乃至１３０℃で、かつ、含浸時間を数分間乃至２４時間で調整し、含浸温度を高く設定する場合には含浸時間を短く設定し、含浸温度を低く設定する場合には含浸時間を長く設定する。また、含浸温度を低く設定するほど、かつ、含浸時間を長く設定するほど、ミラブル型シリコーンゴム原料を発泡させて得られるシリコーンスポンジゴムのセル径を小さく構成することができ、例えば、ミラブル型シリコーンゴム原料に例えば超臨界状態の二酸化炭素を５０乃至６０℃の温度で２４時間含浸させると、５０μｍ以下、より具体的には数μｍ乃至数十μｍのセル径のシリコーンスポンジゴムを得ることが可能となる。含浸温度を５０℃未満に設定すると、含浸時間を長く設定しても、発泡加硫工程時に、ミラブル型シリコーンゴム原料の表面側に硬化したスキン層が形成される前に、二酸化炭素がこの表面から大量に抜けてしまうため、表面側の気泡がつぶれて表面肌が悪くなってしまうとともに、二酸化炭素の含浸量が少なくなって発泡不良又は低発泡となってしまうおそれがある。また、含浸温度を１３０℃を超えるように設定すると、含浸時間を短く設定しても、含浸工程中に、ミラブル型シリコーンゴム原料の加硫が進行しすぎて可塑度が高くなってしまうため、ミラブル型シリコーンゴム原料に二酸化炭素が十分に含浸されず、その結果、発泡不足又は低発泡となってしまうおそれがある。含浸温度を５０乃至１３０℃に設定することにより、内側の加硫が進行する前に表面に硬化したスキン層が形成され、このスキン層内に十分な量の二酸化炭素が閉じ込められるため、ミラブル型シリコーンゴム原料全体又はミラブル型シリコーンゴム原料の内側を十分に発泡させることが可能となる。すなわち、含浸工程での含浸温度を５０乃至１３０℃に設定し、かつ、含浸時間を数分間乃至２４時間に設定することで、得られるシリコーンスポンジゴムのセル径を、３００μｍ以下の大きさで自在に調整できるとともに、得られるシリコーンスポンジゴムを低硬度に構成することが可能となる。発泡加硫工程では、加熱は減圧後速やかに行う。加熱温度は、加硫剤の特性及び配合量や、シリコーンゴム原料の可塑度や加硫剤の特性及び配合量、含浸工程での含浸温度及び含浸時間などに応じて、５０乃至１３０℃の間で調整される。加熱時間は、物性の安定化のために、例えば１０乃至６０分間とすることができる。なお、シリコーンスポンジゴムの物性をより安定化させるために、発泡加硫工程の後、１８０乃至２２０℃の温度で４分間乃至１６８時間加熱する二次加硫工程を行うことが好ましい。
【０００８】
また、本発明のシリコーンスポンジゴムローラは、芯材及びこの芯材の外周に被覆されたゴム製のローラ本体、あるいはゴム製のローラ本体（例えば円筒形のゴム製ローラ）を備え、前記ローラ本体は、シリコーンゴム原料に加硫剤を加えて混ぜ合わせたミラブル型シリコーンゴム原料を、例えば超臨界状態の二酸化炭素を含浸させて発泡及び加硫させることにより成形された、３００μｍ以下の平均セル径を有するシリコーンスポンジゴム製である、シリコーンスポンジゴムローラであって、前記ローラ本体は、５５度以下のアスカーＣ硬度を有しているものである。したがって、本発明のシリコーンスポンジゴムローラは、気泡が小さく、かつ、低硬度に構成されているため、電子複写機等のＯＡ機器の定着ローラやクリーニングローラなどに適している。本発明のシリコーンスポンジゴムローラは、本発明のシリコーンスポンジゴムローラの製造方法によって製造できる。
【発明の効果】
【０００９】
以上説明したように、本発明のシリコーンスポンジゴムローラの製造方法を用いれば、環境に悪影響を及ぼすような有毒物を生成することなく、低硬度かつ気泡の小さいシリコーンスポンジゴムローラを製造することができる。また、本発明のシリコーンスポンジゴムローラを電子複写機の定着ローラやクリーニングローラなどに用いれば、トナーの定着性や除去性などをより向上させることができるため、良好な現像品を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
【００１１】
図１は本発明に係るシリコーンスポンジゴムローラの製造方法を示す概念図である。
【００１２】
例えば定着ローラとして利用されるシリコーンスポンジゴムローラ１は、細長い円柱状の芯金３（芯材）の外周に、シリコーンスポンジゴム製の円筒状のローラ本体５を被覆形成して構成されている。このシリコーンスポンジゴムローラ１は、まず、芯金３の外周に被覆したミラブル型シリコーンゴム原料７を、芯金３ごと圧力釜９内に入れて、超臨界状態の二酸化炭素１１を含浸させ（含浸工程）、次に、圧力釜９内を二酸化炭素１１の臨界圧力未満に減圧して、二酸化炭素１１を含浸させたミラブル型シリコーンゴム原料７を発泡させ（発泡工程）、続いて、このミラブル型シリコーンゴム原料７を、芯金３ごと電気炉１３内に入れ、加熱して加硫させ（一次加硫工程）、最後に、ミラブル型シリコーンゴム原料７を加硫させて得られたシリコーンスポンジゴム製のローラ本体５を、再び電気炉１３で加熱してローラ本体５の加硫を進行させる（二次加硫工程）ことにより製造される。
【００１３】
ステンレス製の芯金３は、ミラブル型シリコーンゴム原料７を被覆する前に、表面の油脂成分や汚れの除去が行われ、次いでプライマーが塗布される。一方、ミラブル型シリコーンゴム原料７は、シリコーンコンパウンド（シリコーンゴム原料）Ｘ３０−３０１７Ｕ、１００重量部に対して、加硫剤Ｃ―３（信越化学工業株式会社製の商品名「ジクミルパーオキサイドの２０％ペースト」）又は／及び加硫剤Ｃ―２４（信越化学工業株式会社製の商品名「ビスー（２―メチルベンゾイル）パーオキサイドの５０％ペースト」）０．５乃至６重量部を配合し、ミキシングロールで均一に混ぜ合わせることによって得られている（混練工程）。このミラブル型シリコーンゴム原料７を、円筒状のキャビティを有する金型（図示せず）内に配置された芯金３の外周に、押出し機等で均一に押し出して芯金３に巻き付けるように被覆し（被覆工程）、端面等に付随したバリをカットする。
【００１４】
ミラブル型シリコーンゴム原料７を芯金３に被覆したら、バッチ式成形装置１５を用いて含浸工程を行う。バッチ式成形装置１５は、圧力釜９と、圧力釜９内の温度を高める温度制御手段１７と、圧力釜９内に二酸化炭素１１を送り込むための流体注入手段１９と、を備えている。温度制御手段１７は、圧力釜９内の温度を上げるために、この圧力釜９に取り付けられたヒーター２１と、このヒーター２１の温度を調整する温度制御機２３と、を有し、流体注入手段１９は、二酸化炭素１１が充填されたボンベ２５と、ボンベ２５内の二酸化炭素１１を所定の圧力で圧力釜９内に送り込むポンプ２７と、ポンプ２７から送り出された二酸化炭素１１を精製するフィルター２９と、フィルター２９を通過した二酸化炭素１１を冷却するチラー３１と、を有し、このチラー３１が圧力釜９に接続されている。ミラブル型シリコーンゴム原料７を芯金３とともに金型ごと圧力釜９内に入れ、圧力釜９を密封したら、流体注入手段１９によって圧力釜９内に二酸化炭素１１を所定の圧力で注入し、温度制御機２３によりヒーター２１の温度を高めて、圧力釜９内が二酸化炭素１１の臨界温度付近以上かつ臨界圧力付近以上、より具体的には、５０乃至１３０℃の温度かつ６乃至２０ＭＰａの圧力となるように、すなわち、圧力釜９内の二酸化炭素１１が超臨界状態となるように加熱する。そしてこの状態を数分間乃至２４時間保つことにより、ミラブル型シリコーンゴム原料７に超臨界状態の二酸化炭素１１を含浸させる。
【００１５】
含浸工程によってミラブル型シリコーンゴム原料７に二酸化炭素１１を含浸させたら、発泡工程を行う。発泡工程では、圧力釜９を開放して、圧力釜９内の圧力を大気圧まで急激に下げることにより、ミラブル型シリコーンゴム原料７を発泡させる。そして、このミラブル型シリコーンゴム原料７を芯金３とともに金型ごと、速やかに電気炉１３内に収容し、５０乃至１３０℃の温度で１０乃至６０分間加熱して一次加硫工程を行い、ミラブル型シリコーンゴム原料７の発泡を制御するとともに、ミラブル型シリコーンゴム原料７を加硫させる（ミラブル型シリコーンゴム原料７では、含浸工程時に多少加硫が開始している場合もある）。ミラブル型シリコーンゴム原料７が十分に加硫することによってシリコーンスポンジゴム製のローラ本体５が成形される。なお、発泡工程及び一次加硫工程は発泡加硫工程を構成している。
【００１６】
一次加硫工程の後、ローラ本体５を芯金３とともに、金型から脱型して電気炉１３内に再び収容し、１８０乃至２２０℃の温度で４時間乃至１６８時間加熱して二次加硫工程を行う。そうすると、ローラ本体５の加硫がさらに進行して、シリコーンスポンジゴムローラ１が完成する。
【００１７】
次に、実施例１として、混練工程での加硫剤Ｃ―３及び加硫剤Ｃ―２４の配合量をそれぞれ、シリコーンコンパウンド１００重量部に対して３．０重量部及び１．０重量部、含浸工程での含浸圧力、含浸温度及び含浸時間をそれぞれ、１０ＭＰａ、８０℃及び３０分間、その後さらに１０ＭＰａ、１００℃及び１５分間、一次加硫工程での加熱温度及び加熱時間をそれぞれ、１３０℃１０分間、二次加硫工程での加熱温度及び加熱時間をそれぞれ、２００℃１０分間に設定してシリコーンスポンジゴムローラ１を製造し、このシリコーンスポンジゴムローラ１のローラ本体の平均セル径及びアスカーＣ硬度をそれぞれ測定した（表１及び図２参照、図２は本発明に係るシリコーンスポンジゴムローラ１のローラ本体の内部構造の電子顕微鏡写真を示す図）。また、実施例２として、含浸工程での含浸温度及び含浸時間をそれぞれ、５５℃及び１８時間に変更して（他の製造条件は実施例１と同様）シリコーンスポンジゴムローラ１を製造し、このシリコーンスポンジゴムローラ１のローラ本体の平均セル径及びアスカーＣ硬度もそれぞれ測定した（表１及び図３参照、図３はシリコーンゴムスポンジゴムローラ１の別のローラ本体の内部構造の電子顕微鏡写真を示す図）。
【００１８】
【表１】
2005153516.tif 000003
【００１９】
図２、図３及び表１に示すように、実施例１及び実施例２のシリコーンスポンジゴムローラ１のローラ本体は、内部までしっかりと発泡していて、低硬度に構成されていることが分かる。また、実施例２のシリコーンスポンジゴムローラ１のローラ本体は、実施例１のシリコーンスポンジゴムローラ１のローラ本体よりもかなり小さい平均セル径を有していることが分かる。すなわち、含浸工程において、含浸温度を低く設定するほど、かつ、含浸時間を長く設定するほど、ローラ本体のセル径を小さく構成することが可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００２０】
本発明のシリコーンスポンジゴムローラの製造方法を用いれば、電子複写機の定着ローラやクリーニングローラなどに最適なシリコーンスポンジゴムローラの製造が可能となる。また、本発明のシリコーンスポンジゴムローラは、電子複写機の定着ローラやクリーニングローラなどに用いられることにより、電子複写機の現像性を高めることができるものである。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明に係るシリコーンスポンジゴムローラの製造方法を示す概念図である。
【図２】本発明に係るシリコーンスポンジゴムローラのローラ本体の内部構造の電子顕微鏡写真を示す図である。
【図３】シリコーンスポンジゴムローラの他のローラ本体の内部構造の電子顕微鏡写真を示す図である。
【符号の説明】
【００２２】
１              シリコーンスポンジゴムローラ
３              芯金（芯材）
５              ローラ本体（シリコーンスポンジゴム）
７              ミラブル型シリコーンゴム原料
１１            二酸化炭素
【図１】
2005153516.tif 000004
【図２】
2005153516.tif 000005
【図３】
2005153516.tif 000006