(57)【要約】【課題】  高効率で濃縮酸素を製造できる濃縮酸素の製造方法を提供する。【解決手段】  本発明の濃縮酸素の製造方法は、（１）窒素ガスおよび酸素ガスを含む原料ガスを、窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤を充填した吸着容器（吸着塔１１）に供給して酸素ガスを回収する酸素ガス回収工程と、（２）酸素ガス回収工程後に、吸着容器（吸着塔１１）から酸素ガスを回収すると共に、酸素ガスの一部を一時貯留容器（一時貯留タンク１２）に貯留する酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程と、（３）酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程後に、吸着容器（吸着塔１１）内を排気する排気工程と、（４）排気工程後に、前記一時貯留容器（一時貯留タンク１２）に貯留した酸素ガスを吸着容器（吸着塔１１）に送りつつ、吸着容器（吸着塔１１）内を排気するパージ工程とを有する。【選択図】  図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）窒素ガスおよび酸素ガスを含む原料ガスを、窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤を充填した吸着容器に供給して濃縮された酸素ガスを回収する酸素ガス回収工程と、
（２）酸素ガス回収工程後に、吸着容器から濃縮された酸素ガスを回収すると共に、濃縮された酸素ガスの一部を一時貯留容器に貯留する酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程と、
（３）酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程後に、吸着容器内を排気する排気工程と、
（４）排気工程後に、前記一時貯留容器に貯留した酸素ガスを吸着容器に送りつつ、吸着容器内を排気するパージ工程とを有することを特徴とする濃縮酸素の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＰＳＡ法によって空気など窒素ガスおよび酸素ガスを含む原料ガスから窒素ガスを選択的に吸着分離して濃縮酸素を製造する濃縮酸素の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ゼオライト等の分子ふるいを吸着剤として用い、空気など窒素ガスおよび酸素ガスを含む原料ガスから吸着／脱着を繰り返しながら窒素ガスを選択的に吸着分離して濃縮酸素を製造する方法としてプレッシャスイング吸着法（以下「ＰＳＡ法」という）が工業的に広く普及している。
ＰＳＡ法によって酸素ガスを濃縮する従来の技術としては、吸着剤を充填した１個の吸着容器内に、ブロア等で空気などを供給して吸着剤に窒素ガスを吸着させた後、吸着容器内を減圧ポンプ等で減圧することにより吸着剤に吸着した窒素ガスを脱着させるようにしたものがある（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１に記載の濃縮酸素の製造方法の具体例について図５を参照して説明する。この濃縮酸素の製造方法においては、窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤が充填された吸着塔１１と、吸着塔１１に接続された一時貯留タンク１２と、吸着塔１１に接続された均圧塔１３と、原料空気を吸着塔１１に供給する供給ポンプ１４と、吸着塔１１内を減圧する減圧ポンプ１５とを具備する濃縮酸素製造装置１０を用いる。この濃縮酸素製造装置１０においては、吸着塔１１と一時貯留タンク１２との間、吸着塔１１と均圧塔１３との間、吸着塔１１と供給ポンプ１４との間、吸着塔１１と減圧ポンプ１５との間に電磁弁からなる開閉弁（第１の開閉弁１６ａ、第２の開閉弁１６ｂ、第３の開閉弁１６ｃ、第４の開閉弁１６ｄ）がそれぞれ設けられている。
また、この濃縮酸素製造装置１０において、一時貯留タンク１２は、吸着塔１１から流出する酸素ガスの一部を貯留する容器である。均圧塔１３は、吸着塔１１が酸素を製造していない間も継続的に酸素を供給するための貯留容器である。通常、均圧塔１３は、吸着塔１１の約２．５〜３倍の容積である。
【０００４】
そして、上記濃縮酸素製造装置１０を用い、以下の（ａ）〜（ｅ）の工程を１サイクルとして継続運転して濃縮酸素を製造する。なお、図中、太線で示したところはガスが流れていることを意味している。
（ａ）図６に示すように、第１の開閉弁１６ａを閉止し、第２の開閉弁１６ｂを開放し、第３の開閉弁１６ｃを開放し、第４の開閉弁１６ｄを閉止した状態で、供給ポンプ１４によって原料空気を吸着塔１１に供給し、吸着塔１１内の吸着剤に窒素ガスを吸着させて酸素ガスを濃縮し、その濃縮された酸素を回収して均圧塔１３に送る工程。
（ｂ）図７に示すように、原料空気の吸着塔１１への供給を停止し、第１の開閉弁１６ａを開放し、第２の開閉弁１６ｂを閉止し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを閉止した状態で、吸着塔１１から一時貯留タンク１２に酸素ガスを含むガスを送る工程。この工程では、（ａ）の工程にて原料空気を吸着塔１１に供給したために一時貯留タンク１２の圧力より吸着塔１１の圧力の方が高くなっていることを利用し、ポンプ等を用いずに自然な流れで吸着塔１１から一時貯留タンク１２に酸素ガスを送る。
【０００５】
（ｃ）図８に示すように、第１の開閉弁１６ａを閉止し、第２の開閉弁１６ｂを閉止し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを開放した状態で、吸着塔１１内を減圧ポンプ１５で減圧して吸着剤に吸着した窒素ガスを脱着させ、吸着塔１１外に排気する工程。
（ｄ）図９に示すように、第１の開閉弁１６ａを閉止し、第２の開閉弁１６ｂを開放し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを開放した状態で、均圧塔１３から酸素ガスを吸着塔１１に送りつつ、吸着塔１１内を減圧ポンプ１５で排気する工程。
（ｅ）図１０に示すように、第１の開閉弁１６ａを開放し、第２の開閉弁１６ｂを閉止し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを閉止した状態で、一時貯留タンク１２に貯留した酸素ガスを吸着塔１１に送り、吸着塔１１を昇圧する工程。この工程では、（ｄ）の工程にて吸着塔１１が減圧ポンプ１５で減圧されたために吸着塔１１の圧力より一時貯留タンク１２の圧力の方が高くなっていることを利用し、ポンプ等を用いずに自然な流れで一時貯留タンク１２から吸着塔１１に酸素ガスを送る。
【特許文献１】特許第３１９７４３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
濃縮酸素の製造においては、より一層の高効率化が求められていたが、特許文献１に記載の濃縮酸素の製造方法では、その要求を十分に満足させることができないという問題点があった。
本発明は、前記事情を鑑みてなされたものであり、高効率で濃縮酸素を製造できる濃縮酸素の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の濃縮酸素の製造方法は、
（１）窒素ガスおよび酸素ガスを含む原料ガスを、窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤を充填した吸着容器に供給して濃縮された酸素ガスを回収する酸素ガス回収工程と、
（２）酸素ガス回収工程後に、吸着容器から濃縮された酸素ガスを回収すると共に、濃縮された酸素ガスの一部を一時貯留容器に貯留する酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程と、
（３）酸素ガス回収工程後に、吸着容器内を排気する排気工程と、
（４）排気工程後に、前記一時貯留容器に貯留した酸素ガスを吸着容器に送りつつ、吸着容器内を排気する排気工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程において、吸着容器から酸素ガスを回収すると共に、酸素ガスの一部を一時貯留容器に貯留するので、濃縮酸素を製造するための工程数が減っている。しかも、工程数が減っても、濃縮酸素の製造量が低下しないので、単位時間当たりの濃縮酸素生産量が増加する。したがって、濃縮酸素の製造効率が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の濃縮酸素の製造方法の一実施形態例について図面を参照して説明する。
本実施形態例の濃縮酸素の製造方法は、吸着塔が１塔の場合に適用される方法であり、図５に示される濃縮酸素製造装置１０を使用する。すなわち、本実施形態例の濃縮酸素の製造方法においては、特許文献１に記載された濃縮酸素製造装置と同じ構成の製造装置を使用する。なお、ここでは、濃縮酸素製造装置１０の説明については省略する。
【００１０】
以下、本実施形態例の濃縮酸素の製造方法について図面を参照して説明する。なお、図中、太線で示したところはガスが流れていることを意味している。
（１）まず、図１に示すように、酸素ガス回収工程において、第１の開閉弁１６ａを閉止し、第２の開閉弁１６ｂを開放し、第３の開閉弁１６ｃを開放し、第４の開閉弁１６ｄを閉止した状態で、供給ポンプ１４によって原料空気を、窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤で充填された吸着塔１１（吸着容器）に供給する。そして、所定の吸着圧まで昇圧し、窒素ガスを吸着剤に吸着させて酸素ガスを濃縮し、その濃縮酸素ガスを均圧塔１３に移送する。
この酸素ガス回収工程では、吸着塔１１内の吸着剤は再生された直後のものである。したがって、吸着剤は窒素ガス吸着能が高いので、回収される酸素ガスは濃度が高い（約９５％）。
【００１１】
（２）図２に示すように、酸素ガス回収工程後の酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程において、第１の開閉弁１６ａを開放し、第２の開閉弁１６ｂを開放し、第３の開閉弁１６ｃを開放し、第４の開閉弁１６ｄを閉止した状態で、供給ポンプ１４によって原料空気を吸着塔１１に供給する。そして、吸着塔１１から濃縮された酸素ガスを回収し、その濃縮された酸素ガスを均圧塔１３に移送すると共に、濃縮された酸素ガスの一部を一時貯留タンク１２（一時貯留容器）に貯留する。
【００１２】
（３）図３に示すように、酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程後の排気工程において、第１の開閉弁１６ａを閉止し、第２の開閉弁１６ｂを閉止し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを開放した状態で、吸着塔１１内を減圧ポンプ１５で所定の脱着圧まで減圧する。そして、吸着剤に吸着した窒素ガスを脱着させ、吸着塔１１外に排気する。このように、窒素ガスを吸着剤から脱着させることで、吸着剤を再生する。
【００１３】
（４）図４に示すように、排気工程後のパージ工程において、第１の開閉弁１６ａを開放し、第２の開閉弁１６ｂを閉止し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを開放した状態で、吸着塔１１内を減圧ポンプ１５で減圧する。そして、一時貯留タンク１２に貯留した酸素ガスを吸着塔１１に送りつつ、吸着塔１１内を排気する。この工程では、酸素ガスを吸着塔１１に通すことで、窒素ガスをさらに追い出す。
【００１４】
このような（１）〜（４）の工程を１サイクルとして継続運転することで、原料空気から濃縮酸素を製造する。製造された濃縮酸素は、上記（１）〜（４）の工程が行われている間、均圧塔から供給先に送り出される。
【００１５】
この濃縮酸素の製造方法において、吸着剤としては窒素ガスを選択的に吸着できるものであれば制限されない。吸着剤の具体例としては、リチウム含有モレキュラーシーブなどの合成ゼオライト系分子ふるい等が挙げられる。
吸着剤は水分を吸着し易いため、窒素ガス吸着効率を高めるという観点から、原料空気を吸着剤に通す前に活性アルミナなどに通して脱水しておくことが好ましい。
酸素ガス回収工程における所定の吸着圧、排気工程における所定の脱着圧は、酸素製造効率が高くなるように選択される。なお、吸着圧および脱着圧は、吸着塔１１で測定される圧力である。
また、この濃縮酸素の製造方法においては、各工程を予め定められた時間行うようなシーケンスにしてもよいし、吸着塔１１内の圧力に基づいて工程が切り替わるようなシーケンスにしてもよい。
【００１６】
上述した実施形態例の濃縮酸素の製造方法にあっては、酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程にて、一時貯留タンク１２に濃縮された酸素ガスを貯留している間も濃縮された酸素ガスを回収するので、一時貯留タンクに濃縮された酸素ガスを貯留するだけの工程を省略できる上に、酸素を回収する時間を長くできる。したがって、工程数が減っても、濃縮酸素の製造量が低下しないので、単位時間当たりの濃縮酸素生産量が増加する。
【００１７】
このような濃縮酸素の製造方法は、電気炉製鋼、パルプ漂白、発酵、化学、水処理、オゾン製造、溶融炉等酸素富化燃焼等、酸素ガスを大量に使用する産業において好適に利用できる。
【実施例１】
【００１８】
図５に示される濃縮酸素製造装置を使用し、以下のようにして濃縮酸素を製造した。
（１）まず、図１に示すように、酸素ガス回収工程において、第１の開閉弁１６ａを閉止し、第２の開閉弁１６ｂを開放し、第３の開閉弁１６ｃを開放し、第４の開閉弁１６ｄを閉止した状態で、供給ポンプ１４によって原料空気を、吸着剤であるリチウム含有モレキュラーシーブを充填した吸着塔１１（直径３０ｍｍ×長さ１０００ｍｍ）に供給した。そして、吸着圧が５４ｋＰａになるまで昇圧して酸素ガスを選択的に回収し、その濃縮された酸素ガスを吸着塔１１の約３倍の大きさの均圧塔１３に移送した。この酸素ガス回収工程のサイクルタイムを２６秒とした。
【００１９】
（２）図２に示すように、酸素ガス回収工程後の酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程において、第１の開閉弁１６ａを開放し、第２の開閉弁１６ｂを開放し、第３の開閉弁１６ｃを開放し、第４の開閉弁１６ｄを閉止した状態で、供給ポンプ１４によって原料空気を吸着塔１１に供給した。そして、吸着塔１１から濃縮された酸素ガスを回収し、その濃縮された酸素ガスを均圧塔１３に移送すると共に、酸素ガスの一部を一時貯留タンク１２（直径３０ｍｍ×長さ１０００ｍｍ）に貯留した。この酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程のサイクルタイムを４秒とした。
【００２０】
（３）図３に示すように、酸素ガス回収−パージ用ガス蓄積工程後の排気工程において、第１の開閉弁１６ａを閉止し、第２の開閉弁１６ｂを閉止し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを開放した状態で、吸着塔１１内を減圧ポンプ１５により脱着圧が−５３ｋＰａになるまで減圧した。そして、リチウム含有モレキュラーシーブに吸着した窒素ガスを脱着させ、吸着塔１１外に排気した。この排気工程のサイクルタイムを２６秒とした。
【００２１】
（４）図４に示すように、排気工程後のパージ工程において、第１の開閉弁１６ａを開放し、第２の開閉弁１６ｂを閉止し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを開放した状態で、吸着塔１１内を減圧ポンプ１５で減圧した。そして、一時貯留タンク１２に貯留した酸素ガスを吸着塔１１に送りつつ、吸着塔１１内を排気した。このパージ工程のサイクルタイムを４秒とした。
そして、このような（１）〜（４）の工程を１サイクルとし（１サイクルが６０秒）、継続運転して、原料空気から濃縮酸素を製造した。この製造方法における酸素生産量を表１に示す。
【００２２】
【表１】
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【実施例２】
【００２３】
酸素ガス回収工程における吸着圧を７４ｋＰａにし、排気工程における脱着圧を−４０ｋＰａにしたこと以外は実施例１と同様にして濃縮酸素を製造した。この製造方法における酸素生産量を表１に示す。
【実施例３】
【００２４】
酸素ガス回収工程における吸着圧を７４ｋＰａにしたこと以外は実施例１と同様にして濃縮酸素を製造した。この製造方法における酸素生産量を表１に示す。
【００２５】
（比較例１）
図５に示される濃縮酸素製造装置を使用し、以下のようにして濃縮酸素を製造した。なお、この濃縮酸素製造装置において、各容器の大きさは実施例１と同様である。
（ａ）図６に示すように、第１の開閉弁１６ａを閉止し、第２の開閉弁１６ｂを開放し、第３の開閉弁１６ｃを開放し、第４の開閉弁１６ｄを閉止した状態で、供給ポンプ１４によって原料空気を吸着塔１１に供給した。そして、吸着塔１１内の吸着剤であるリチウム含有モレキュラーシーブに窒素ガスを吸着させて酸素ガスを濃縮し、その濃縮された酸素ガスを吸着圧が５４ｋＰａになるまで回収して均圧塔１３に移送した。この工程のサイクルタイムを２２秒とした。
【００２６】
（ｂ）図７に示すように、第１の開閉弁１６ａを開放し、第２の開閉弁１６ｂを閉止し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを閉止した状態で、原料空気の吸着塔１１への供給を停止し、吸着塔１１から一時貯留タンク１２に酸素ガスを含むガスを送った。この工程のサイクルタイムを４秒とした。
【００２７】
（ｃ）図８に示すように、第１の開閉弁１６ａを閉止し、第２の開閉弁１６ｂを閉止し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを開放した状態で、吸着塔１１内を減圧ポンプ１５により脱着圧が−５３ｋＰａになるまで減圧した。そして、吸着剤に吸着した窒素ガスを脱着させ、吸着塔１１外に排気した。この工程のサイクルタイムを２６秒とした。
【００２８】
（ｄ）図９に示すように、第１の開閉弁１６ａを閉止し、第２の開閉弁１６ｂを開放し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを開放した状態で、均圧塔１３から酸素ガスを吸着塔１１に送りつつ、吸着塔１１内を減圧ポンプ１５で排気した。この工程のサイクルタイムを４秒とした。
【００２９】
（ｅ）図１０に示すように、第１の開閉弁１６ａを開放し、第２の開閉弁１６ｂを閉止し、第３の開閉弁１６ｃを閉止し、第４の開閉弁１６ｄを閉止した状態で、一時貯留タンク１２に貯留した酸素ガスを吸着塔１１に送り、吸着塔１１を昇圧した。この工程のサイクルタイムを４秒とした。
そして、このような（ａ）〜（ｅ）の工程を１サイクルとし（１サイクルが６０秒）、継続運転して、原料空気から濃縮酸素を製造した。この製造方法における酸素生産量を表１に示す。
【００３０】
（比較例２）
（ａ）工程における吸着圧を７４ｋＰａにし、（ｃ）工程における脱着圧を−４０ｋＰａにしたこと以外は比較例１と同様にして濃縮酸素を製造した。この製造方法における酸素生産量を表１に示す。
【００３１】
（比較例３）
（ａ）工程における吸着圧を７４ｋＰａにしたこと以外は比較例１と同様にして濃縮酸素を製造した。この製造方法における酸素生産量を表１に示す。
【００３２】
同じ吸着圧で同じ脱着圧の実施例１と比較例１、実施例２と比較例２、実施例３と比較例３を比較すると、いずれの場合にも、実施例の方が単位時間当たり単位吸着剤当たりの酸素生産量が多かった。したがって、実施例の製造方法の方が高効率であった。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明に係る濃縮酸素の製造方法の実施形態例の一工程を模式的に示す図である。
【図２】本発明に係る濃縮酸素の製造方法の実施形態例の一工程を模式的に示す図である。
【図３】本発明に係る濃縮酸素の製造方法の実施形態例の一工程を模式的に示す図である。
【図４】本発明に係る濃縮酸素の製造方法の実施形態例の一工程を模式的に示す図である。
【図５】濃縮酸素の製造装置を模式的に示す図である。
【図６】従来の濃縮酸素の製造方法の一工程を模式的に示す図である。
【図７】従来の濃縮酸素の製造方法の一工程を模式的に示す図である。
【図８】従来の濃縮酸素の製造方法の一工程を模式的に示す図である。
【図９】従来の濃縮酸素の製造方法の一工程を模式的に示す図である。
【図１０】従来の濃縮酸素の製造方法の一工程を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００３４】
１１  吸着塔（吸着容器）
１２  一時貯留タンク（一時貯留容器）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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