(57)【要約】 【課題】  数十ｋＨｚから数百ｋＨｚの周波数帯域における損失が低く、かつ１００℃近傍における飽和磁束密度の高いＭｎＺｎフェライトを提供する。【解決手段】  比表面積（ＢＥＴ法による）が２．０〜５．０ｍ２／ｇ、５０％粒径が０．７〜２．０μｍである成形用粉末を所定形状の成形体に成形する工程と、成形体を焼成して焼成体を得る工程と、を備えることを特徴とするＭｎＺｎフェライトの製造方法。ＭｎＺｎフェライトとしては、Ｆｅ２Ｏ３：５４〜５７ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５〜１０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：４ｍｏｌ％以下（但し、０％を含まず）、残部実質的にＭｎＯを主成分とするものが望ましい。【選択図】図１
2005213100.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
比表面積（ＢＥＴ法による）が２．０〜５．０ｍ２／ｇ、５０％粒径が０．７〜２．０μｍである成形用粉末を所定形状の成形体に成形する工程と、
前記成形体を焼成して焼成体を得る工程と、
を備えることを特徴とするＭｎＺｎフェライトの製造方法。
【請求項２】
前記ＭｎＺｎフェライトがＦｅ２Ｏ３：５４〜５７ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５〜１０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：４ｍｏｌ％以下（但し、０％を含まず）、残部実質的にＭｎＯを主成分とすることを特徴とする請求項１に記載のＭｎＺｎフェライトの製造方法。
【請求項３】
前記成形用粉末は、９０％粒径が４．０μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のＭｎＺｎフェライトの製造方法。
【請求項４】
前記成形体の焼成は、１２５０〜１４５０℃の保持温度で行われることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＭｎＺｎフェライトの製造方法。
【請求項５】
第１副成分として、ＳｉをＳｉＯ２換算で６０〜２５０ｐｐｍ及びＣａをＣａＣＯ３換算で７００〜２５００ｐｐｍ含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＭｎＺｎフェライトの製造方法。
【請求項６】
第２副成分として、ＣｏＯ：５００〜４０００ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｐｐｍ、ＺｒＯ２：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｔａ２Ｏ５：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｖ２Ｏ５：５０〜１０００ｐｐｍ、ＨｆＯ２：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｉｎ２Ｏ５：５０〜２０００ｐｐｍ、ＭｏＯ３：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｂｉ２Ｏ３：５０〜１０００ｐｐｍの１種または２種以上を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のＭｎＺｎフェライトの製造方法。
【請求項７】
第３副成分として、ＳｎＯ２：５００〜１００００ｐｐｍ及びＴｉＯ２：５００〜１００００ｐｐｍの範囲で１種又は２種を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のＭｎＺｎフェライトの製造方法。
【請求項８】
Ｆｅ２Ｏ３：５４〜５７ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５〜１０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：４ｍｏｌ％以下（但し、０％を含まず）、残部実質的にＭｎＯを主成分とし、かつＳｉをＳｉＯ２換算で６０〜２５０ｐｐｍ、ＣａをＣａＣＯ３換算で７００〜２５００ｐｐｍ及びＣｏをＣｏＯ換算で５００〜４０００ｐｐｍを副成分として含み、平均結晶粒径が５〜３５μｍである焼成体からなり、
１００℃における飽和磁束密度が４４０ｍＴ以上、
損失が最小値を示す温度であるボトム温度が８５〜１２０℃、
損失の最小値（１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が３５０ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とするＭｎＺｎフェライト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温度（１００℃近傍）において高飽和磁束密度、高透磁率、及び低損失を有するＭｎＺｎ系フェライトに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子機器の小型化、高出力化が進んでおり、それに伴い各種部品の高集積化、高速処理化が進み、電力を供給する電源ラインの大電流化が要求されている。また、ＣＰＵをはじめとする部品などからの発熱、あるいは自動車用電子回路のように使用環境温度の高い条件下など、高温域においても所定の性能を保つ電源ラインが要求されている。したがって、電源ラインに用いられるトランスやリアクタにも、高温下において大電流で使用されることが求められる。
これらトランスやリアクタに使用される材料としては、軟磁性金属材料とＭｎＺｎフェライトがある。ＭｎＺｎフェライトはＭｎＺｎ系フェライトとＮｉ系フェライトに分類される。
軟磁性金属材料はフェライトに比べて飽和磁束密度が高いため、より大きな電流を流しても磁気飽和を起さない利点がある。しかしながら、軟磁性金属材料は、一般的に損失が大きい、値段が高い、比重が大きい、防錆性に劣るといった問題がある。
一方、フェライトはコストパフォーマンスに優れ、数十ｋＨｚから数百ｋＨｚの周波数帯域において損失が低いという利点がある。また、Ｎｉ系フェライトより飽和磁束密度の高いＭｎＺｎ系フェライトが一般的に大電流用のトランス及びチョークコイルに使用されている。
【０００３】
例えば、特公昭６３−５９２４１号公報（特許文献１）ではＭｎＯ、ＺｎＯに加えＮｉＯ、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯのうち少なくとも１種を含むことにより１５０℃以上での低損失化を図っている。しかし、損失が最小を示す温度（以下、ボトム温度という）が１５０℃以上であるため、一般的なトランス、リアクタ用コアが使用される温度帯域（８０〜１２０℃）では損失、初透磁率の劣化を招き不向きである。
また、特許第３３８９１７０号公報（特許文献２）は、ＭｎＺｎ系フェライトにＮｉＯを置換することにより飽和磁束密度Ｂｓが４４０ｍＴ以上で直流重畳特性が優れ、広い温度域で使用できることを開示している。
さらに、特開平１１−２５５５０１号公報（特許文献３）ではＭｎＺｎ系フェライトにＣｏＯを添加することにより、２０〜１００℃の広い温度域における電力損失の著しい低減、ならびに温度変化の緩和を達成し、具体的には、電力損失の最小値が４００ｋＷ／ｍ３以下、かつ、電力損失の最大値と最小値の差が１５０ｋＷ／ｍ３以下の特性を得ている。
【０００４】
さらにまた、特開平１１−３８１３号公報（特許文献４）では、Ｆｅ２Ｏ３含有量が５０ｍｏｌ％を超えるＭｎＺｎ系フェライトの基本成分にＮｉＯ及びＣｏＯを同時に含有させることが、１ＭＨｚ程度以上の高周波数域においても低損失化が図れることを示している。このＭｎＺｎ系フェライトは、Ｆｅ２Ｏ３：５２〜６８ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．５〜１０ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１５ｍｏｌ％以下、ＣｏＯ：０．００５〜０．５ｍｏｌ％を含み、残部が実質的にＭｎＯの組成を有している。
【０００５】
また、ＮｉＯ及びＣｏＯを同時に含有させたＭｎＺｎ系フェライトとしては、特開２０００−２８６１１９号公報（特許文献５）に開示されたものも知られている。このフェライトは、Ｆｅ２Ｏ３：５２〜５６ｍｏｌ％、ＺｎＯ：６〜１４ｍｏｌ％、ＮｉＯ：４ｍｏｌ％以下、ＣｏＯ：０.０１〜０.６ｍｏｌ％、残部が実質的にＭｎＯの組成となる基本成分に対して、外枠量でＳｉＯ２：０.００５０〜０.０５００ｗｔ％及びＣａＯ：０.０２００〜０.２０００ｗｔ％を含有し、さらに、Ｔａ２Ｏ５、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２及びＨｆＯ２のうちから選ばれる少なくとも１種の添加成分を所定量含有し、かつ、周波数が１００ｋＨｚ、最大磁束密度が２００ｍＴの測定条件で、損失が最低となる温度が５０℃以上８５℃以下であることを特徴としている。
【０００６】
【特許文献１】特公昭６３−５９２４１号公報
【特許文献２】特許第３３８９１７０号公報
【特許文献３】特開平１１−２５５５０１号公報
【特許文献４】特開平１１−３８１３号公報
【特許文献５】特開２０００−２８６１１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
以上説明したように、ＮｉＯ及びＣｏＯをともに含有するＭｎＺｎ系フェライトは、損失に関して優れた特性を具備することができる。しかし、特許文献４に開示されたＭｎＺｎ系フェライトは、１ＭＨｚ程度以上の高周波数帯域における損失は優れているものの、数十ｋＨｚから数百ｋＨｚの周波数帯域における用途には不向きである。
また、室温における飽和磁束密度が高くても、一般的なトランス、リアクタ用コアが使用される温度域（８０〜１２０℃）において飽和磁束密度が低下してしまうと、所望するトランス、リアクタ用コアの性能を発揮することができなくなる。特許文献５に開示されたＭｎＺｎ系フェライトは、数十ｋＨｚから数百ｋＨｚの周波数帯域における損失は優れているものの、１００℃近傍における飽和磁束密度に関する考慮はなされていない。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、数十ｋＨｚから数百ｋＨｚの周波数帯域における損失が低く、かつ１００℃近傍における飽和磁束密度の高いＭｎＺｎ系フェライトを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる目的のもと、本発明者らは検討を重ねたところ、ＭｎＺｎフェライト製造に用いる原料粉末の粒子（１次粒子）の特性によって、損失が最小を示す温度（以下、ボトム温度）及び１００℃近傍における飽和磁束密度が変動することを知見した。本発明はこの知見に基づくものであり、比表面積（ＢＥＴ法による）が２．０〜５．０ｍ２／ｇ、５０％粒径が０．７〜２．０μｍである成形用粉末を所定形状の成形体に成形する工程と、成形体を焼成して焼成体を得る工程と、を備えることを特徴とするＭｎＺｎフェライトの製造方法である。成形用粉末は、通常、原料粉末を仮焼きした後に、この仮焼き物を粉砕して得られるが、これに副成分用の粉末を添加したものも包含する。
本発明におけるＭｎＺｎフェライトは、Ｆｅ２Ｏ３：５４〜５７ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５〜１０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：４ｍｏｌ％以下（但し、０％を含まず）、残部実質的にＭｎＯを主成分とすることが望ましい。
また、本発明において、成形用粉末は、９０％粒径が４．０μｍ以下であることが望ましい。さらに、本発明において、成形体の焼成は１２５０〜１４５０℃の保持温度で行われることが望ましい。
【０００９】
本発明において、第１副成分として、ＳｉをＳｉＯ２換算で６０〜２５０ｐｐｍ及びＣａをＣａＣＯ３換算で７００〜２５００ｐｐｍ含むことが望ましい。また、第２副成分として、ＣｏＯ：５００〜４０００ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｐｐｍ、ＺｒＯ２：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｔａ２Ｏ５：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｖ２Ｏ５：５０〜１０００ｐｐｍ、ＨｆＯ２：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｉｎ２Ｏ５：５０〜２０００ｐｐｍ、ＭｏＯ３：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｂｉ２Ｏ３：５０〜１０００ｐｐｍの１種または２種以上を含むことが望ましい。さらに、第３副成分としてＳｎＯ２：５００〜１００００ｐｐｍ及びＴｉＯ２：５００〜１００００ｐｐｍの範囲で１種又は２種を含むことが望ましい。
【００１０】
以上の本発明の製造方法によれば、Ｆｅ２Ｏ３：５４〜５７ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５〜１０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：４ｍｏｌ％以下（但し、０％を含まず）、残部実質的にＭｎＯを主成分とし、ＳｉをＳｉＯ２換算で６０〜２５０ｐｐｍ、ＣａをＣａＣＯ３換算で７００〜２５００ｐｐｍ及びＣｏをＣｏＯ換算で５００〜４０００ｐｐｍを副成分として含み、平均結晶粒径が５〜３５μｍである焼成体からなり、１００℃における飽和磁束密度が４４０ｍＴ以上、損失が最小値を示す温度であるボトム温度が８５〜１２０℃、損失の最小値（１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が３５０ｋＷ／ｍ３以下である従来では得られなかったＭｎＺｎフェライトを得ることができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、数十ｋＨｚから数百ｋＨｚの周波数帯域における損失が低く、かつ１００℃近傍における飽和磁束密度の高いＭｎＺｎフェライトを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明についてより詳細に説明する。
はじめに成分の限定理由について説明する。
＜Ｆｅ２Ｏ３＞
Ｆｅ２Ｏ３の量が多いと高温域における飽和磁束密度が向上する一方、損失が劣化する傾向にある。Ｆｅ２Ｏ３が５４ｍｏｌ％より少ないと高温域における飽和磁束密度が低下する。一方、Ｆｅ２Ｏ３が５７ｍｏｌ％を超えると損失の増大が顕著となる。したがって、本発明ではＦｅ２Ｏ３を５４〜５７ｍｏｌ％とする。この範囲では、Ｆｅ２Ｏ３量の増加に伴ってボトム温度は低温側へシフトするが、Ｆｅ２Ｏ３量が５４〜５７ｍｏｌ％の範囲内にある場合には、磁気特性を維持し、又は磁気特性の低下を可能な限り抑制しつつ、ボトム温度を８５〜１２０℃の範囲に設定することができる。望ましいＦｅ２Ｏ３の量は５４．５〜５６．５ｍｏｌ％、さらに望ましいＦｅ２Ｏ３の量は５４．５〜５５．５ｍｏｌ％である。
【００１３】
＜ＺｎＯ＞
ＺｎＯの量も飽和磁束密度及び損失に影響を与える。ＺｎＯが５ｍｏｌ％より少ないと飽和磁束密度が低下するとともに、損失が大きくなる。また、ＺｎＯが１０ｍｏｌ％を超えても飽和磁束密度が低下するとともに、損失が大きくなる。したがって本発明ではＺｎＯを５〜１０ｍｏｌ％とする。ＺｎＯ量の増加に伴ってボトム温度は低温側へシフトするが、ＺｎＯ量が５〜１０ｍｏｌ％の範囲内にある場合には、磁気特性を維持し、又は磁気特性の低下を可能な限り抑制しつつ、ボトム温度を８５〜１２０℃の範囲に設定することができる。望ましいＺｎＯの量は６〜９ｍｏｌ％、さらに望ましいＺｎＯの量は７〜８ｍｏｌ％である。
【００１４】
＜ＮｉＯ＞
ＮｉＯは、キュリー温度を上昇させることにより飽和磁束密度を向上させることができる。但し、ＮｉＯの含有量が４ｍｏｌ％を超えると損失が大きくなる。したがって本発明では、飽和磁束密度の向上及び低損失という効果を享受するために、ＮｉＯを４ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）の範囲内で含有させる。望ましいＮｉＯの量は０．２〜４ｍｏｌ％、さらに望ましいＮｉＯの量は０．５〜３ｍｏｌ％である。
【００１５】
本発明のＭｎＺｎフェライトは、第１副成分としてＳｉをＳｉＯ２換算で６０〜２５０ｐｐｍ及びＣａをＣａＣＯ３換算で７００〜２５００ｐｐｍの範囲内で含むことができる。Ｓｉ及びＣａは、結晶粒界に偏析することにより高抵抗層を形成して低損失に寄与するとともに焼結助剤として焼結密度を向上させる効果を有する。ＳｉがＳｉＯ２換算で２５０ｐｐｍを超え、あるいはＣａがＣａＣＯ３換算で２５００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長による損失の劣化が大きい。そこで本発明では、ＳｉをＳｉＯ２換算で２５０ｐｐｍ以下、ＣａをＣａＣＯ３換算で２５００ｐｐｍ以下とする。一方、ＳｉがＳｉＯ２換算で６０ｐｐｍ未満、あるいはＣａがＣａＣＯ３換算で７００ｐｐｍ未満では上記効果を十分に得ることができないため、ＳｉはＳｉＯ２換算で６０ｐｐｍ以上、ＣａはＣａＣＯ３換算で７００ｐｐｍ以上含有させることが望ましい。さらに望ましいＳｉ及びＣａの含有量はＳｉはＳｉＯ２換算で８０〜２００ｐｐｍ、ＣａはＣａＣＯ３換算で１０００〜１８００ｐｐｍ、より望ましいＳｉ及びＣａの含有量はＳｉはＳｉＯ２換算で８０〜１５０ｐｐｍ、ＣａはＣａＣＯ３換算で１２００〜１７００ｐｐｍである。
なお、ＳｉとＣａを複合添加する場合には、Ｓｉ、ＣａをそれぞれＳｉＯ２換算、ＣａＣＯ３換算でＳｉＯ２／ＣａＣＯ３（重量比）が０．０４〜０．２５、より望ましくは０．０５〜０．２の範囲になるように設定することが有効である。
【００１６】
本発明は第２副成分として、ＣｏＯ：５００〜４０００ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｐｐｍ、ＺｒＯ２：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｔａ２Ｏ５：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｖ２Ｏ５：５０〜１０００ｐｐｍ、ＨｆＯ２：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｉｎ２Ｏ５：５０〜２０００ｐｐｍ、ＭｏＯ３：５０〜１０００ｐｐｍ、Ｂｉ２Ｏ３：５０〜１０００ｐｐｍの１種又は２種以上を含むことができる。これらの第２副成分を含有することによって、飽和磁束密度の向上、損失低減を図ることができる。望ましい含有量は、ＣｏＯ：６００〜２５００ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：１００〜４００ｐｐｍ、Ｉｎ２Ｏ５：５０〜１０００ｐｐｍ、ＺｒＯ２，Ｔａ２Ｏ５，Ｖ２Ｏ５，ＨｆＯ２，ＭｏＯ３，Ｂｉ２Ｏ３は５０〜４００ｐｐｍである。さらに、ＣｏＯ、Ｎｂ２Ｏ５、Ｉｎ２Ｏ５については、ＣｏＯ：６００〜２０００ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：８０〜３００ｐｐｍ、Ｉｎ２Ｏ５：５０〜４００ｐｐｍとすることがより望ましい。なお、第２副成分を複合して添加する場合、合計量は５０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。また、第２副成分としては、ＣｏＯを用いることが最も望ましい。
【００１７】
本発明は第３副成分として、ＳｎＯ２：５００〜１００００ｐｐｍ及びＴｉＯ２：５００〜１００００ｐｐｍの範囲で１種又は２種を含むことができる。ＳｎＯ２及びＴｉＯ２は、結晶粒内、結晶粒界に存在し損失を低減させる効果がある。１００００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長による損失の劣化や飽和磁束密度の低下を招く。そのために本発明では、ＳｎＯ２及びＴｉＯ２の上限値を各々１００００ｐｐｍとする。一方、以上の効果を十分享受するためには、第３副成分を５００ｐｐｍ以上含有させることが望ましい。さらに望ましい第３副成分の量は１０００〜８０００ｐｐｍ、より望ましい第３副成分の量は１０００〜７０００ｐｐｍである。なお、第３副成分を複合して添加する場合、合計量は１００００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
【００１８】
次に、本発明によるＭｎＺｎフェライトにとって好適な製造方法を説明する。
主成分の原料としては、酸化物又は加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、Ｆｅ２Ｏ３粉末、Ｍｎ３Ｏ４粉末、ＺｎＯ粉末、ＮｉＯ粉末等を用いることができる。
主成分の原料粉末を湿式混合した後、仮焼きを行う。仮焼きの保持温度は７００〜１０００℃の範囲内で、また雰囲気はＮ２〜大気とすればよい。仮焼きの保持時間は０．５〜５．０時間の範囲で適宜選択すればよい。仮焼き後に仮焼き物を粉砕する。なお、本発明では、上述の主成分の原料に限らず、２種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を主成分の原料としてもよい。例えば、塩化鉄、塩化マンガンを含有する水溶液を酸化培焼することによりＦｅ、Ｍｎを含む複合酸化物の粉末が得られる。この粉末とＺｎＯ粉末を混合して主成分原料としてもよい。このような場合には、仮焼きは不要である。
【００１９】
同様に副成分の原料として、酸化物又は加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いることもできる。具体的には、ＳｉＯ２、ＣａＣＯ３、Ｃｏ３Ｏ４、Ｎｂ２Ｏ５、ＺｒＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ｉｎ２Ｏ５、ＳｎＯ２、ＴｉＯ２、ＭｏＯ３、Ｖ２Ｏ５、Ｂｉ２Ｏ３等を用いることができる。これら副成分の原料粉末は、仮焼き後に粉砕された主成分の粉末と混合される。但し、主成分の原料粉末と混合した後に、主成分とともに仮焼きに供することもできる。
主成分及び副成分からなる混合粉末は、比表面積（ＢＥＴ法による）が２．０〜５．０ｍ２／ｇ、５０％粒径が０．７〜２．０μｍとする。ここで、比表面積（ＢＥＴ法による）が２．０ｍ２／ｇ未満又は５．０ｍ２／ｇを超えると損失が大きくなる。また、比表面積が２．０ｍ２／ｇ未満になると飽和磁束密度が小さくなる。一方、５０％粒径が０．７μｍ未満又は２．０μｍを超えると、損失が大きくなる。また、５０％粒径が２．０μｍを超えると飽和磁束密度が小さくなる。望ましい比表面積（ＢＥＴ法による）は２．５〜４．０ｍ２／ｇ、望ましい５０％粒径は０．９〜１．５μｍである。なお、５０％粒径とは、累積個数が５０％となる粒子の粒径をいう。
成形に供される混合粉末をこのような特性とするためには、仮焼き後の粉砕条件を調整する、あるいは分級する等の公知の手段を適用すればよい。
仮焼き物を粉砕した後に、成形工程を円滑に実行するために顆粒に造粒される。造粒は例えばスプレードライヤを用いて行なうことができる。混合粉末に適当な結合材、例えばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を少量添加し、これをスプレードライヤで噴霧、乾燥する。顆粒の粒径は８０〜２００μｍ程度とすることが望ましい。
【００２０】
得られた顆粒は、例えば所定形状の金型を有するプレスを用いて所望の形状に成形され、この成形体は焼成工程に供される。
焼成工程においては、焼成温度と焼成雰囲気を制御する必要がある。
焼成は１２５０〜１４５０℃の範囲で所定時間保持すればよい。本発明のＭｎＺｎフェライトの効果を十分に引き出すには、１３００〜１４００℃の範囲で保持、焼成することが望ましい。
本発明によるＭｎＺｎフェライトは、平均結晶粒径が５〜３５μｍの範囲とすることが望ましい。結晶粒径が小さいとヒステリシス損失が大きくなり、一方結晶粒径が大きいと渦電流損失が大きくなるからである。望ましい平均結晶粒径は８〜３０μｍ、より望ましい平均結晶粒径は１０〜２５μｍである。
本発明のように、焼成前の成形用粉末を上述したように特定することによって、１００℃における飽和磁束密度が４４０ｍＴ以上、損失が最小値を示す温度であるボトム温度が８５〜１２０℃、損失の最小値（１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）が３５０ｋＷ／ｍ３以下の特性を有するＭｎＺｎフェライトを得ることができる。
【実施例１】
【００２１】
主成分の原料として、Ｆｅ２Ｏ３粉末、ＭｎＯ粉末、ＺｎＯ粉末及びＮｉＯ粉末を表１及び表３に示す組成となるように湿式混合した後、７５０℃、８５０℃及び９５０℃で２時間仮焼きした。
次いで、主成分の原料の仮焼き物と副成分の原料とを混合した。副成分の原料として、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末、ＺｒＯ２粉末及びＣｏ３Ｏ４粉末を用いた。主成分原料の仮焼き物に副成分の原料を添加して、粉砕しながら混合した。なお、粉砕後の混合粉末の比表面積（ＢＥＴ）、５０％粒径、９０％粒径を測定し、その結果を表１及び表３に示した。得られた混合物にバインダを加え、顆粒化した後、成形してトロイダル形状の成形体を得た。
得られた成形体を酸素分圧制御下において、１３００℃（５時間保持、酸素分圧１．５％）及び１３２５℃（５時間保持、酸素分圧２％）で焼成することにより、フェライトコアを得た。
また、このフェライトコアを用いて、初透磁率（μｉ，測定温度：２５℃、測定周波数：１００ｋＨｚ）、２５℃（ＲＴ）及び１００℃における飽和磁束密度（Ｂｓ，測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、２５〜１２０℃におけるコア損失（Ｐｃｖ，測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）を測定した。その結果を表２（表１の粉末を１３００℃で焼成）及び表４（表３の粉末を１３２５℃で焼成）に示す。表１及び表３より、仮焼き温度が低いほど、また粉砕時間が長いほど粉末の比表面積（ＢＥＴ）が大きくなることが確認できた。
【００２２】
【表１】
2005213100.tif 000003
【００２３】
【表２】
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【００２４】
【表３】
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【００２５】
【表４】
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【００２６】
比表面積（ＢＥＴ）、５０％粒径及び９０％粒径と、ボトム温度（９０℃）における損失（Ｐｃｖ ａｔ ｂｏｔｔｏｍ）、１００℃における飽和磁束密度（Ｂｓ ａｔ １００℃）の関係を整理した結果を、図１〜図４に示す。なお、焼成温度１３００℃における比表面積（ＢＥＴ）、５０％粒径及び９０％粒径と、ボトム温度における損失（Ｐｃｖ ａｔ ｂｏｔｔｏｍ、損失の最小値）の関係を図１に、焼成温度１３００℃における比表面積（ＢＥＴ）、５０％粒径及び９０％粒径と、飽和磁束密度（Ｂｓ ａｔ １００℃）の関係を図２に示す。同様に、１３２５℃における関係を図３、図４に示す。
【００２７】
図１〜図４より、ボトム温度における損失は、比表面積（ＢＥＴ）、５０％粒径及び９０％粒径の値により変動し、比表面積（ＢＥＴ）、５０％粒径及び９０％粒径が小さすぎても、また大きすぎても損失が大きくなることがわかる。つまり、ボトム温度における損失を小さくするためには、比表面積（ＢＥＴ）、５０％粒径、さらには９０％粒径を制御する必要がある。一方で、１００℃における飽和磁束密度は、比表面積（ＢＥＴ）が大きいほど、逆に５０％粒径及び９０％粒径が小さいほど高い値を得ることができる。ボトム温度における損失及び１００℃における飽和磁束密度の２つの特性を兼備させるためには、比表面積（ＢＥＴ）が２．０〜５．０ｍ２／ｇでかつ、５０％粒径が０．７〜２．０μｍ、さらには９０％粒径が４．０μｍ以下の範囲にあることが望まれる。
【実施例２】
【００２８】
組成及び焼成温度を表５に示した条件とし、かつ第１副成分としてＳｉＯ２を１００ｐｐｍ、ＣａＣＯ３を１０００ｐｐｍ添加する以外は実施例１と同様（焼成温度１３２５℃）にしてＭｎＺｎフェライトを作製し、やはり実施例１と同様にして特性を測定した。その結果を表５に示す。なお、焼成前の粉末の特性は以下のとおりである。また、表５中のＰｃｖはボトム温度における損失を、Ｂ.Ｔｅｍｐ.はボトム温度を示している。
ＢＥＴ：２．５〜４．０ｍ２／ｇ
５０％粒径：０．７〜１．５μｍ
９０％粒径：１．０〜４．０μｍ
【００２９】
【表５】
2005213100.tif 000007
【００３０】
表５に示すように、Ｆｅ２Ｏ３が５３．５ｍｏｌ％と少ない場合には飽和磁束密度（Ｂｓ）が低くなる。一方、Ｆｅ２Ｏ３が５７．５ｍｏｌ％と多くなると損失が大きくなる。
次に、ＺｎＯが４．５ｍｏｌ％と少ない場合には、損失が大きくなる。一方、ＺｎＯが１１ｍｏｌ％と多い場合には、飽和磁束密度（Ｂｓ）が低くなる。
また、ＮｉＯが４．５ｍｏｌ％と多くなると損失が大きくなる。
【００３１】
以上の結果より、本発明では主成分をＦｅ２Ｏ３：５４〜５７ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５〜１０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：４ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）、残部実質的にＭｎＯとすることが望ましい。
【実施例３】
【００３２】
主成分を下記の通りとし副成分を表６、表７に示した条件とする以外は実施例１と同様（焼成温度１３２５℃）にしてＭｎＺｎフェライトを作製し、やはり実施例１と同様にして特性を測定した。その結果を表６及び表７に示す。なお、焼成前の粉末の特性は以下のとおりである。また、表７において、Ｐｃｖ−ＲＴは２５℃における損失、Ｐｃｖ−１００℃は１００℃における損失、△Ｐｃｖは、２５℃における損失−１００℃における損失を示している。
ＢＥＴ：２．５〜４．０ｍ２／ｇ
５０％粒径：０．７〜１．５μｍ
９０％粒径：１．０〜４．０μｍ
【００３３】
【表６】
2005213100.tif 000008
【００３４】
【表７】
2005213100.tif 000009
【００３５】
表６に示すように、第２副成分、第３副成分を添加することにより、飽和磁束密度（Ｂｓ）を向上し、または損失を低減することができる。ただし、過剰な添加は、かえって飽和磁束密度（Ｂｓ）を低下させ、または損失が高くなるため、適切な範囲で添加することが望まれる。
また、表７に示すように、ＣｏＯを適量添加することにより、ボトム温度における損失を低減できるとともに、２５℃〜ボトム温度における損失の変動を低く抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】実施例１において、焼成温度１３００℃における比表面積、５０％粒径及び９０％粒径と、ボトム温度における損失の関係を示すグラフである。
【図２】実施例１において、焼成温度１３００℃における比表面積、５０％粒径及び９０％粒径と、飽和磁束密度の関係を示すグラフである。
【図３】実施例１において、焼成温度１３２５℃における比表面積、５０％粒径及び９０％粒径と、ボトム温度における損失の関係を示すグラフである。
【図４】実施例１において、焼成温度１３２５℃における比表面積、５０％粒径及び９０％粒径と、飽和磁束密度の関係を示すグラフである。
【図１】
2005213100.tif 000010
【図２】
2005213100.tif 000011
【図３】
2005213100.tif 000012
【図４】
2005213100.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】平成16年10月18日(2004.10.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
例えば、特公昭６３−５９２４１号公報（特許文献１）ではＭｎＯ、ＺｎＯに加えＮｉＯ、Ｌｉ2Ｏ、ＭｇＯのうち少なくとも１種を含むことにより１５０℃以上での低損失化を図っている。しかし、損失が最小を示す温度（以下、ボトム温度という）が１５０℃以上であるため、一般的なトランス、リアクタ用コアが使用される温度帯域（８０〜１２０℃）では損失、初透磁率の劣化を招き不向きである。
また、特許第３３８９１７０号公報（特許文献２）は、ＭｎＺｎ系フェライトにＮｉＯを置換することにより飽和磁束密度Ｂｓが４４０ｍＴ以上で直流重畳特性が優れ、広い温度域で使用できることを開示している。
さらに、特開２００１−０８０９５２号公報（特許文献３）ではＭｎＺｎ系フェライトにＣｏＯを添加することにより、２０〜１００℃の広い温度域における電力損失の著しい低減、ならびに温度変化の緩和を達成し、具体的には、電力損失の最小値が４００ｋＷ／ｍ3以下、かつ、電力損失の最大値と最小値の差が１５０ｋＷ／ｍ3以下の特性を得ている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
【特許文献１】特公昭６３−５９２４１号公報
【特許文献２】特許第３３８９１７０号公報
【特許文献３】特開２００１−０８０９５２号公報
【特許文献４】特開平１１−３８１３号公報
【特許文献５】特開２０００−２８６１１９号公報