(57)【要約】    【課題】  固体有機金属化合物を、長期間一定の濃度で安定的にＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装置へ供給可能な新規な充填容器を提供する。    【解決手段】  キャリアガス導入口（２）とキャリアガス排出口（３）を有する固体有機金属化合物用充填容器において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画され、キャリアガス導入口（２）から導入されたキャリアガスが各縦型空間を流通し、キャリアガス排出口（３）から排出される構造を有することを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器。【選択図】  図１
2005033045.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリアガス導入口とキャリアガス排出口を有する固体有機金属化合物用充填容器において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画され、キャリアガス導入口から導入されたキャリアガスが各縦型空間を流通し、キャリアガス排出口から排出される構造を有することを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器。
【請求項２】
固体有機金属化合物用充填容器において、
(a)  充填容器の内部を、少なくとも１枚以上の隔壁で縦方向に仕切り、充填容器の内部が少なくとも２つ以上の空間に区画された構造であること
(b)  隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間において、キャリアガス導入口を具備する空間と、キャリアガス排出口を具備する空間を有すること
(c)  充填容器の内部の隔壁において、キャリアガスをキャリアガス導入口から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口へ流通させるための開口部を有する隔壁を有することを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器。
【請求項３】
前記開口部において、開口部を隔壁の下部に配置する場合は、充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、開口部を隔壁の上部に配置する場合は、充填容器の内部底面から容器内部高さの２／３以上の位置にそれそれ開口部を設置することを特徴とする請求項２記載の固体有機金属化合物用充填容器。
【請求項４】
隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口を有することを特徴とする請求項２または請求項３記載の固体有機金属化合物用充填容器。
【請求項５】
固体有機金属化合物がトリメチルインジウムである請求項２ないし請求項４のいずれか１項に記載の固体有機金属化合物用充填容器。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の固体有機金属化合物用充填容器に固体有機金属化合物を充填することを特徴とする固体有機金属化合物の充填方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体有機金属化合物の充填容器およびその充填方法に関する。さらに詳しくは、化合物半導体等の電子工業用材料を製造する際に用いられるMetalorganic Chemical Vapor Deposition（以下、「ＭＯＣＶＤ」と略称する）法等による気相エピタキシャル成長用の材料である固体有機金属化合物を、長期間一定の濃度で安定的に気相エピタキシャル成長用装置へ供給可能な充填容器および固体有機金属化合物の充填方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有機金属化合物は、電子工業用材料を製造する際の原料として幅広く使用されている。
【０００３】
有機金属化合物を用いた電子工業用材料の製造方法として、近年、ＭＯＣＶＤ法等による気相エピタキシャル成長が多く用いられている。例えば、化合物半導体の薄膜がＭＯＣＶＤ法によって製造されており、その際、トリメチルアルミニウム、トリメチルガリウム、トリメチルインジウム等の有機金属化合物を原料に用いる。
【０００４】
ＭＯＣＶＤ法でこれら有機金属化合物を使用する際にその有機金属化合物が使用する条件において固体の場合は、通常、有機金属化合物を図１５に示すようなキャリアガス導入口（２ａ）およびキャリアガス排出口（３ａ）を備えた充填容器Ａに充填し、水素ガス等のキャリアガスをキャリアガス導入口（２ａ）より容器内に導入し、キャリアガス排出口（３ａ）より有機金属化合物をキャリアガス中に飽和したガスとして取り出してＭＯＣＶＤ装置へ供給する方法を用いる。
【０００５】
その際、この有機金属化合物が上記の供給において使用する温度で固体の場合には、充填容器Ａ内において固体有機金属化合物中にキャリアガスが固体有機金属化合物と十分な接触をしないまま通過してしまう流路が形成されてしまうこと等によりキャリアガスと固体有機金属化合物との接触状態を均一に保つことが難しく、キャリアガスによって長期間一定の濃度で安定的にＭＯＣＶＤ装置に充填容器Ａから固体有機金属化合物を供給することが困難であるという問題点がある。また、前述のようなキャリアガスを用いた方法による固体有機金属化合物の供給においては、充填容器Ａに充填する固体有機金属化合物の量を増加させていくと、ＭＯＣＶＤ装置へ安定的に供給可能な固体有機金属化合物の量の割合が充填した固体有機金属化合物の量に対して減少し、結果的に固体有機金属化合物の充填容器内への残存量が多くなり固体有機金属化合物を有効に使用できないという問題点がある。
【０００６】
これら問題点を解決するために、固体有機金属化合物を充填容器Ａに充填する際の方法について種々の提案がなされている。例えば特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４および特許文献５等においては固体有機金属化合物を充填材とともに充填容器に充填する方法が提案されている。また、例えば特許文献６等においては固体有機金属化合物を不活性な担体に被覆し充填容器Ａに充填する方法等が提案されている。
【０００７】
このほかに、前述の問題点を解決する方法において、固体有機金属化合物を充填する充填容器自身の構造について種々の提案がなされている。例えば特許文献７等においては、図１６に示すようにキャリアガス導入口にガスを均一化するためのディフューザー（２０ａ）を設け、固体有機金属化合物に対してキャリアガスを均一に流通させる構造とする充填容器Ｂが提案されている。
【０００８】
また、例えば特許文献８等においては、図１７に示すような通気性を有する固体有機金属化合物配置室（２１ａ）を有する、充填容器Ｃが提案されている。
【特許文献１】特公平５−３９９１５号公報
【特許文献２】特公平６−２００５１号公報
【特許文献３】特開平７−５８０２３号公報
【特許文献４】特開平８−２５０４４０号公報
【特許文献５】特開平８−２９９７７８号公報
【特許文献６】特許第２６５１５３０号公報
【特許文献７】特公平２−１２４７９６号公報
【特許文献８】特開平１０−２２３５４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、従来の充填容器Ａは、図１５に示したように単一の容器にキャリアガス導入口（２ａ）とキャリアガス排出口（３ａ）とを備え、キャリアガス排出口下部より充填容器内部に充填容器Ａの底部付近まで流路（８ａ）として下部開口部（７ａ）を有するディップチューブを備えた構造のものである。本発明者が検討した結果、図１５の構造の充填容器Ａを用いた場合には、キャリアガスを用いた方法において固体有機金属化合物をＭＯＣＶＤ装置に供給するに当たり、キャリアガスによる有機金属化合物の供給期間が長くなるにつれて徐々にキャリアガス中の有機金属化合物の供給量が低下する現象があることが明らかとなった。特に固体有機金属化合物の充填量を増加させたりキャリアガス流量を増加させると固体有機金属化合物の供給安定性に対する効果は著しく減少する。このように、充填容器Ａでは長期間安定的に固体有機金属化合物をＭＯＣＶＤ装置に供給するに当たり十分な効果が得られていない。
【００１０】
また、種々の提案された図１５以外の充填容器についても、キャリアガスを用いた方法において長期間安定的に固体有機金属化合物をＭＯＣＶＤ装置に供給するに当たっては不充分であったり、充填容器の外観形状が著しく大きくなるなどの問題点がある。
【００１１】
このように、従来の固体有機金属化合物用充填容器は種々の問題点があり、固体有機金属化合物の供給安定性や充填容器の外観形状が著しく大きくならないこと等に関して改善が望まれている。
【００１２】
本発明は、前述の問題点を解決するものであり、固体有機金属化合物を、長期間一定の濃度で安定的にＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装置へ供給可能な新規な充填容器およびその充填容器に固体有機金属化合物を充填する方法に関するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前述の問題点を解決するために、本発明者らが検討した結果、充填容器の内部の構造を以下に示す特徴を有する新規な構造とするによって、従来知られている充填容器に比べてその外観形状を著しく大きくすることなくＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装置への固体有機金属化合物の供給を一定の濃度で安定的に行うことができ、さらに固体有機金属化合物を安定的に供給する期間が向上することを見出し、本発明を完成させた。
【００１４】
すなわち本発明は、キャリアガス導入口とキャリアガス排出口を有する固体有機金属化合物用充填容器において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画され、キャリアガス導入口から導入されたキャリアガスが各縦型空間を流通し、キャリアガス排出口から排出される構造を有することを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器に関するものである。
【００１５】
さらに具体的に本発明は、以下の（a）〜（c）の要件を具備することを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器に関するものである。
【００１６】
固体有機金属化合物用充填容器において、
(a)  充填容器の内部を、少なくとも１枚以上の隔壁で縦方向に仕切り、充填容器の内部が少なくとも２つ以上の空間に区画された構造であること
(b)  隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間において、キャリアガス導入口を具備する空間と、キャリアガス排出口を具備する空間を有すること
(c)  充填容器の内部の隔壁において、キャリアガスをキャリアガス導入口から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口へ流通させるための開口部を有する隔壁を有することを特徴とする。
【００１７】
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器においては、隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に、固体有機金属化合物を充填するための充填口を有することができる。
【００１８】
また、本発明の固体有機金属化合物用充填容器では、固体有機金属化合物としてトリメチルインジウムを使用することができる。
【００１９】
さらに本発明は、上記の本発明の固体有機金属化合物用充填容器へ固体有機金属化合物を充填することを特徴とする固体有機金属化合物の充填方法に関するものである。
【発明の効果】
【００２０】
本発明により、固体有機金属化合物用充填容器において、充填容器内に隔壁で縦方向に仕切り複数の空間とし、各空間をキャリアガスが流通する構造とすることで、従来の充填容器に比べてその外観形状を大きくすることなく長期間安定的に固体有機金属化合物をＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装置へ供給することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明の充填容器は、内部空間が複数の縦型空間に分画され、各縦型空間をキャリアガスが流通するものであれば特にその構造は限定されない。
【００２２】
以下に本発明の固体有機金属化合物用充填容器およびその充填方法について図面を用いてさらに詳しく述べる。
【００２３】
本発明の固体有機金属化合物用充填容器の一例を図１〜図４に示す。図１〜図４に示すように、本発明の固体有機金属化合物用充填容器は、充填容器の内部を少なくとも１枚以上の隔壁（１）で縦方向に仕切り、少なくとも２つ以上の空間に区画された構造を有する。隔壁（１）による空間の仕切り方は、例えば、図１〜４に示したように空間を区画した構造のものがある。
【００２４】
充填容器の外形は、例えば、図１〜４のように円柱状の容器の他にも、三角柱、四角柱、五角柱、六角柱等の角柱状の容器等とすることもできる。
【００２５】
さらに本発明の固体有機金属化合物用充填容器は、隔壁（１）で仕切られることによりできた充填容器内部の１つの空間に通じるキャリアガス導入口（２）を有し、残りの空間の１つに通じるキャリアガス排出口（３）を有する構造であり、例えば、図１〜４の構造のものを挙げることができる。キャリアガス導入口（２）よりキャリアガスを固体有機金属化合物が充填された充填容器に導入し、充填容器内部を流通させ、キャリアガス排出口（３）より有機金属化合物をキャリアガス中に飽和したガスとして取り出してＭＯＣＶＤ装置へ供給する。このキャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）の充填容器への設置位置は、隔壁（１）による空間の仕切り方や充填容器の使用の形態等に応じて、例えば、充填容器の上部にキャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）を有する構造のものや、また、例えば、それらが充填容器の側面に有する構造のものがある。  
【００２６】
本発明の充填容器の内部の隔壁（１）においては、図１〜４に示すように、キャリアガスをキャリアガス導入口（２）から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口（３）へ流通させるための開口部（４）を具備する隔壁（１）を有することを特徴とする。
【００２７】
この開口部（４）を具備する隔壁（１）の例として、例えば、図５〜６の構造のものを上げることが出来る。
【００２８】
これら開口部（４）の位置は、固体有機金属化合物が充填された空間を通じてキャリアガスがキャリアガス導入口（２）からキャリアガス排出口（３）へ十分に流通し、その際充填された固体有機金属化合物がキャリアガスと十分に接触し、有機金属化合物の安定的な供給に支障のないような位置であれば特に制限はないが、特に、充填された固体有機金属化合物とキャリアガスとを効果的に飽和接触させるために、キャリアガスを流すための開口部（４）において、開口部（４）を隔壁（１）の下部に配置する場合は、充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、好ましくは１／５以下、さらに好ましくは１／１０以下の位置に開口部（４）を設置し、開口部（４）が隔壁（１）の上部に配置する場合には、充填容器の内部底面から容器内部高さの２／３以上、好ましくは４／５以上、さらに好ましくは９／１０以上の位置に開口部（４）を設置する。
【００２９】
本発明の充填容器は、上記構造により、キャリアガスは区画された各空間を流通して、キャリアガス排出口（３）から排出される。
【００３０】
本発明の充填容器において、前記の開口部（４）を具備する隔壁（１）の例としては、隔壁（１）が１枚の場合の例として、例えば、図１のような構造のものが示すことができ、また、隔壁（１）が２枚の場合の例として、例えば、図２のような構造のものが示され、さらに、隔壁（１）が３枚以上の場合の例として、例えば、図３または図４のような構造のものが示すことができる。
【００３１】
さらに、隔壁（１）に備わる開口部（４）の位置によっては、キャリアガスをキャリアガス導入口（２）から開口部（４）を通じて、空間すべてを流通させ、キャリアガス排出口（３）へ流通させるために、キャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）のそれぞれに流路（５）を設けた構造とすることが出来る。このキャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）のそれぞれに流路（５）を設けた構造を有する充填容器の例として、例えば、図７、８のような構造のものを示すことが出来る。
【００３２】
上記の流路（５）は、例えば、図９に示すような管状のものや、図１０または図１１のような隔壁（１）で仕切られた構造の下部に流路下部開口部（６）をもつもの等を用いることができる。前記流路（５）は、これら管状の構造のものや隔壁（１）で仕切られた構造の下部に流路下部開口部（６）をもつものとを組み合わせたものでもよい。
【００３３】
この流路（５）の流路下部開口部（６）の位置は、充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、好ましくは１／５以下、さらに好ましくは１／１０以下の位置に設置することが望ましい。
【００３４】
本発明の充填容器におけるキャリアガスの流通形態を図１に基づいて説明する。まず、キャリアガスはキャリアガス導入口（２）から導入され、キャリアガス導入口（２）を有する空間内を流通する。キャリアガスは、開口部（４）を通じて各空間を流通し、キャリアガス排出口（３）から排出されＭＯＣＶＤ装置へ供給される。なお、図１に基づいてキャリアガスの流通形態を説明したが、図２〜図４のように、充填容器内が３以上の空間に区画されている場合、各隔壁（１）に設けられた開口部（４）により、キャリアガスは流通することになる。
【００３５】
この流通形態において、図７のような、キャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）のそれぞれに流路（５）を設けた構造においては、キャリアガスはキャリアガス導入口（２）から導入され、流路（５）を流通した後、キャリアガス導入口（２）を有する空間内を流通する。キャリアガスは、開口部（４）を通じて各空間を流通し、キャリアガス排出口（３）に設けた流路（５）を流通し、キャリアガス排出口（３）から排出されＭＯＣＶＤ装置へ供給される。
【００３６】
固体有機金属化合物を本発明の充填容器に充填し、ＭＯＣＶＤ装置への有機金属化合物の供給に使用する場合には、充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填する。
【００３７】
本発明の固体有機金属化合物用充填容器において、その充填容器に固体有機金属化合物を充填する方法としては、これまで知られている方法をそのまま使用することが可能であり、例えば、固体有機金属化合物を昇華により充填容器内に導入し充填する方法や、また、例えば、有機金属化合物をキャリアガス中の飽和蒸気として充填容器内に導入し充填する方法や、さらに、例えば、有機金属化合物を融点以上に加熱して液状にして充填容器内に導入する方法等を用いることができる。
【００３８】
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器においては、隔壁（１）で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口（９）を設けることもできる。この充填口（９）を設けることにより、固体有機金属化合物を固体のまま投入することが可能となる。本発明において、充填容器の充填口は、例えば、図１〜４のように充填容器の上部に設けることができる。また、キャリアガス導入口（２）および／またはキャリアガス排出口（３）を充填容器から切り離し可能な構造とすることで、これらキャリアガス導入口（２）および／またはキャリアガス排出口（３）と充填口（９）と兼用する構造とすることが可能である。切り離されたキャリアガス導入口（２）および／またはキャリアガス排出口（３）と充填容器とは、接続部品（２６）を介して再び継ぎ合わせて使用する。この構造の例として、例えば、図１２のように、キャリアガス導入口（２）と充填容器との間に、充填口として切り離し可能な接続部品（２６）設け、これを介して再び継ぎ合わせて使用するものがあげられる。
【００３９】
なお、上記の充填口は固体有機金属化合物の充填方法に応じて、充填容器に具備しても、具備しなくてもよい。
【００４０】
なお、本発明の充填容器においては、例えば、図１〜４のように、キャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）に開閉が可能なバルブ（２２）を備えることができ、キャリアガス流通時にはバルブ（２２）を開にして使用し、また、有機金属化合物を供給しない場合においては、通常バルブを閉の状態として固体有機金属化合物が外部から汚染されたり、充填容器外部へ昇華したりして蒸散することを防ぐ。
【００４１】
このように、本発明の充填容器は、充填容器内部は隔壁（１）により複数の空間に区画されており、キャリアガス導入口（２）より導入したキャリアガスは各容器空間に充填した固体有機金属化合物の中をすべての空間において、それら空間の上部より空間の下部へ通過しキャリアガス排出口（３）へ流通する構造となっている。このように容器内部を隔壁（１）で仕切り複数の空間に区画することで各空間の断面積が小さくなりキャリアガスと固体有機金属化合物との接触が十分に行われるので、従来技術のように流路が形成されることなくキャリアガスと固体有機金属化合物との接触状態を均一に保つことができ、キャリアガスによって長期間一定の濃度で安定的にＭＯＣＶＤ装置に充填容器から固体有機金属化合物を供給することが可能になる。
【００４２】
本発明の充填容器に充填して使用できる固体有機金属化合物については、これまで知られている充填容器で使用されている固体有機金属化合物はもちろんのこと、その他の固体有機金属化合物であっても、キャリアガスを用いた供給使用温度・圧力において、キャリアガスに対して所望の供給に足りうる飽和蒸気圧がありかつ供給条件下において固体であるものが適用可能である。これら固体有機金属化合物の代表的な例として、アルキル金属化合物、メタロセン化合物、β−ジケトン錯体、アダクト化合物があり、具体的には例えば、トリメチルインジウム、ジメチルクロルインジウム、トリフェニルアルミニウム、トリフェニルビスマス、ｔｅｒｔ−ブチルリチウム等のアルキル金属化合物、シクロペンタジエニルインジウム、ビスシクロペンタジエニルマグネシウム、ビスシクロペンタジエニルマンガン、フェロセン等のメタロセン化合物、バリウムアセチルアセトナート錯体、ストロンチウムアセチルアセトナート錯体、銅アセチルアセトナート錯体、カルシウムアセチルアセトナート錯体、バリウムジピバロイルメタナート錯体、ストロンチウムジピバロイルメタナート錯体、銅ジピバロイルメタナート錯体、イットリウムジピバロイルメタナート錯体、カルシウムジピバロイルメタナート錯体等のβ−ジケトン錯体、トリメチルインジウム・トリメチルアルシンアダクト、トリメチルインジウム・トリメチルホスフィンアダクト、バリウムジピバロイルメタナート・１，１０−フェナントロリンアダクト等のアダクト化合物等が挙げられる。
【００４３】
また、本発明の充填容器を使用する際の圧力は、これまで知られている充填容器で用いられている条件を変更することなく使用可能であり、長期間安定的に固体有機金属化合物がＭＯＣＶＤ装置に供給されるような条件であれば特に制限はなく、加圧、常圧、減圧いずれでも使用可能であるが、通常常圧付近から減圧の条件で使用する。
【００４４】
さらに、本発明の充填容器を使用する際の温度についても、これまで知られている充填容器で用いられている条件を変更することなく適用可能であり、通常使用する固体有機金属化合物がキャリアガスに対して所望の供給に足りうる飽和蒸気圧が得られかつ供給条件下において固体となっている条件が適用可能である。
本発明の充填容器において、キャリアガスもこれまで知られている充填容器で用いられているものがすべて使用可能であり、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスあるいは水素ガス等が用いられる。
【００４５】
また、本発明の充填容器においては、これまで知られている充填容器において固体有機金属化合物とともに充填して使用されている既知の充填材が使用可能である。この充填材としてはその材質として、例えばステンレススチール、ガラス、セラミックス、フッ素樹脂等が用いられ、好ましくはステンレススチールを用いることができる。また、充填材の形状としては、丸型、角型、円筒状、コイル状、スプリング状、球状等の各種形状のものが使用でき、例えばこれらの例として、蒸留用各種パッキング、例えばディクソンパッキング、ヘリパック、フェンスケ等を使用できる。また、繊維状の充填材も使用できる。
【００４６】
これらの充填材は、本発明の充填容器においても、これまで知られている方法で充填容器に充填して固体有機金属化合物とともに使用することができる。
【００４７】
なお、本発明の充填容器は固体有機金属化合物だけでなく、その他蒸気圧をもつ固体無機化合物、固体有機化合物または固体金属等の一般的な固体物質の充填容器にも転用可能である。このように固体有機金属化合物のかわりにその他の固体物質をキャリアガスを用いキャリアガスに飽和したガスとして取り出すための充填容器としても本発明の充填容器は使用可能である。
【００４８】
以下、実施例によって本発明を詳しく説明する。
【実施例１】
【００４９】
図7に示した充填容器に固体有機金属化合物としてトリメチルインジウムを用いて固体有機金属化合物の供給安定性をテストした。
【００５０】
供給安定性のテストは以下の方法で行った。
【００５１】
窒素雰囲気下において、図7に示すような、外径７６．０ｍｍφのＳＵＳ製充填容器に、トリメチルインジウム４００ｇとステンレス製充填材６４７ｇとを充填口（９）から充填した。
【００５２】
次に、キャリアガス排出口（３）をトリメチルインジウム捕集用のドライアイス−メタノールで冷却したトラップに接続した。キャリアガス排出口（３）とドライアイス−メタノールで冷却したトラップとを接続する配管は加温して、この配管内をトリメチルインジウムが析出しないようにした。トリメチルインジウムと充填材が入った充填容器を２５℃の恒温槽につけ、供給安定性テストの装置系内の圧力を大気圧付近にした条件下で、充填容器のキャリアガス導入口（２）より窒素ガスを毎分５００ｃｃ流し、８時間毎にドライアイス−メタノールで冷却したトラップに捕集されたトリメチルインジウムの重量を測定した。あわせてトリメチルインジウムの蒸気を含むキャリアガスのガス相のガス濃度について、超音波式ガス濃度計（商品名エピソン：トーマススワン社製）にて測定した。
【００５３】
その結果を図１３に示す。図１３に示すグラフの縦軸には１時間あたりのトリメチルインジウムの供給量を、横軸には供給したトリメチルインジウムの使用割合を重量％で示した。
【００５４】
供給安定性のテストの結果、本発明の充填容器を用いた場合、トリメチルインジウムの供給速度は使用割合の６２重量％まで安定していた。
【００５５】
このように、図７の充填容器を用いることで、固体有機金属化合物の供給を一定の濃度で安定的に行うことができ、さらに、安定した供給速度が得られた条件下において固体有機金属化合物の使用割合を増加させることが可能となる。その結果、本発明の充填容器を用いることで、固体有機金属化合物を安定的に供給する期間を向上することができる。
【比較例１】
【００５６】
図１５の従来の充填容器Ａに固体有機金属化合物としてトリメチルインジウムを充填して、実施例１と同様に固体有機金属化合物の供給安定性をテストした。その結果を図１４に示す。供給安定性のテストの結果、図１５の従来の充填容器Ａを用いた場合、トリメチルインジウムの供給速度は使用割合の３５重量％まで安定していた。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明は、従来の充填容器に比べてその外観形状を大きくすることなく長期間安定的に固体有機金属化合物をＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装置へ供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】（Ａ）は本発明の充填容器の一実施形態を示す模式断面図、（Ｂ）はその平面図、（Ｃ）はその斜視図
【図２】（Ａ）は本発明の充填容器の一実施形態を示す模式断面図、（Ｂ）はその平面図
【図３】（Ａ）は本発明の充填容器の一実施形態を示す模式断面図、（Ｂ）はその平面図
【図４】（Ａ）は本発明の充填容器の一実施形態を示す模式断面図、（Ｂ）はその平面図
【図５】本発明の充填容器における隔壁および開口部の一実施形態を示す斜視図
【図６】本発明の充填容器における隔壁および開口部の一実施形態を示す斜視図
【図７】（Ａ）は本発明の充填容器の一実施形態を示す模式断面図、（Ｂ）はその平面図、（Ｃ）はその斜視図
【図８】（Ａ）は本発明の充填容器の一実施形態を示す模式断面図、（Ｂ）はその平面図、（Ｃ）はその斜視図
【図９】（Ａ）は本発明の流路の一実施形態を示す斜視図、（Ｂ）はその断面図
【図１０】（Ａ）は本発明の充填容器における隔壁が流路を兼用する構造の連絡流路の一実施形態を示す斜視図、（Ｂ）はその断面図
【図１１】（Ａ）は本発明の充填容器における隔壁が流路を兼用する構造の連絡流路の一実施形態を示す斜視図、（Ｂ）はその断面図
【図１２】Ａ）は本発明の充填容器におけるキャリアガス導入口と充填口とが兼用する構造で接続部品を有する充填容器の一実施形態を示す模式断面図、（Ｂ）はその平面図、（Ｃ）はその斜視図
【図１３】本実施例１におけるトリメチルインジウムの供給安定性のテストの結果（供給したトリメチルインジウムの使用割合と１時間あたりのトリメチルインジウムの供給量との関係）を示す図
【図１４】比較例１におけるトリメチルインジウムの供給安定性のテストの結果（供給したトリメチルインジウムの使用割合と１時間あたりのトリメチルインジウムの供給量との関係）を示す図
【図１５】従来の充填容器Ａを示す模式断面図
【図１６】従来の充填容器Ｂを示す模式断面図
【図１７】従来の充填容器Ｃを示す模式断面図
【符号の説明】
【００５９】
１：隔壁
２：キャリアガス導入口
３：キャリアガス排出口
４：開口部
５：流路
６：流路下部開口部
９：充填口
２２：バルブ
２６：接続部品
２ａ：キャリアガス導入口
３ａ：キャリアガス排出口
７ａ：下部開口部
８ａ：流路
９ａ：充填口
２０ａ：ディフューザー
２１ａ：固体有機金属化合物配置室
２２ａ：バルブ
２３ａ：カラム型容器
２４ａ：フィルター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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