(57)【要約】  【課題】  従来のポリキャピラリ等のＸ線レンズでは高エネルギーＸ線の通過効率が低く、分析感度を上げることが難しい。  【解決手段】  ポリキャピラリを構成する各キャピラリ１０のガラス壁１１の内周全面に例えば銀等による金属薄膜層１２を形成することで、臨界角θｃを大きくする。それによって、入射側端面でのＸ線取り込みの立体角が広がり、高エネルギーＸ線に対する通過効率が大幅に改善される。また、全反射角以上の角度で以て壁面に入射して透過してしまうＸ線が減るとともに金属薄膜層１２での吸収が大きいので、出射側端面から出射するＸ線の発散を抑制できるとともに、入射端面側で焦点範囲外から放出されたＸ線を通過させる割合も減少する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１本のキャピラリ又は複数本の束ねられたキャピラリから構成され、Ｘ線をキャピラリ内に通過させつつ集束する又は平行化するＸ線集中装置において、各キャピラリの内周面に金属被膜層を形成したことを特徴とするＸ線集中装置。
【請求項２】
１本のキャピラリ又は複数本の束ねられたキャピラリから構成され、Ｘ線をキャピラリ内に通過させつつ集束する又は平行化するＸ線集中装置において、各キャピラリは重元素を添加したガラスから形成されたものであることを特徴とするＸ線集中装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子線プローブ微小分析装置、走査電子顕微鏡、透過電子顕微鏡、蛍光Ｘ線分析装置など、Ｘ線を利用して分析を行うＸ線分析装置等においてＸ線を集束するため又は平行化するために利用されるＸ線集中装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、主として試料の表面分析などを行うためにＸ線を利用した各種の分析装置がある。例えば電子線プローブ微小分析装置（ＥＰＭＡ）では、高エネルギーを有する電子線を励起線として試料に照射し、それによって試料の含有成分の内側電子が励起された際に外部に放出される固有Ｘ線を分析することにより、元素の同定や定量を行ったり、元素の分布を調べたりする。一方、蛍光Ｘ線分析装置では、一次Ｘ線を励起線として試料に照射し、それによって試料から放出される固有Ｘ線（蛍光Ｘ線）をＥＰＭＡと同様に分析する。
【０００３】
こうしたＸ線分析装置において、近年、Ｘ線を集光したり平行化したりするために、モノキャピラリ（図６参照）やポリキャピラリ（図５参照）といったキャピラリＸ線レンズが用いられている。例えばポリキャピラリは硼珪酸ガラスから成る細管（キャピラリ）を多数束ねた基本構造を有しており、図４に示すように１本のキャピラリ１０の内側に入射されたＸ線がそのガラス壁１１の内周面を全反射しながら進行してゆく原理を利用して、Ｘ線を効率良く案内するものである（特許文献１、２など参照）。
【０００４】
ポリキャピラリを用いたＸ線レンズとしては、殆ど点とみなし得るＸ線源から出たＸ線を入射側端面で大きな立体角で以て取り込み、反対側の出射側端面から出たＸ線を一点に集束させるもの（図５（ａ）に記載のＸ線レンズ１Ａ）や、同様に入射側端面の略一点から出たＸ線を大きな立体角で以て取り込んだ後、出射側端面から平行ビームを出射する或いはその逆の経路とするもの（図５（ｂ）に記載のＸ線レンズ１Ｂ）などがある。
【０００５】
図４（ａ）、（ｂ）に示すように、キャピラリ１０の内部でＸ線が全反射するためには次の(1)式を満たす臨界角よりも小さな角度で以てＸ線がガラス壁１１に入射しなければならない。
θｃ≒１．６４×１０-3 λ√ρ      …(1)
ここで、θｃ：臨界角、ρ：キャピラリ材料の密度、λ：入射Ｘ線の波長
【０００６】
上記(1)式で判る通り、臨界角θｃは入射Ｘ線の波長λとキャピラリ材料の密度ρの平方根に比例する。したがって、波長の長いＸ線、換言すればエネルギーの低いＸ線は、広い角度範囲で全反射が起こる。そのため、エネルギーの低いＸ線ほど入射側端面でＸ線を取り込むための立体角が広くなり、効率よくＸ線を集めることができるために出射側端面から出て来るＸ線の強度は大きくなる。その一方で、出射するＸ線の発散角は広くなるという特性をもつ。従来知られている、ポリキャピラリＸ線レンズにおけるＸ線エネルギーと通過効率との関係の一例を図７に実線で示す。
【０００７】
この図７に示されているように、Ｘ線のエネルギーが２０keV以上になると、極端に通過効率が低下し、ＣｄＫα（２３．１keV）やＳｎＫα（２５．２keV）などを分析する際には十分な感度を得ることが難しいことが分かる。また、それだけでなく、２０keV以上の高い入射Ｘ線が臨界角θｃ以上でガラス面に入射した場合、全反射は起こらずにガラス内部に透過吸収されるが、一部は吸収されずにキャピラリの出射側端面まで達し、全反射したＸ線が収束する範囲外に広く発散してしまう場合もある。
【０００８】
さらにまた、Ｘ線レンズの焦点からのＸ線を集光するような使用方法では、本来、焦点領域（通常数十μｍ程度の範囲）外のＸ線はポリキャピラリを通過して来ない筈であるが、実際には、高エネルギーのＸ線は焦点領域外であってもかなりの割合で通過して来てしまう。そのため、焦点領域内の元素マッピングを行おうとしても正確な元素位置情報が得られなくなるおそれがある。
【０００９】
【特許文献１】特公平７−１１６００号公報
【特許文献２】特公平７−４００８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明はかかる課題を解決するために成されたものであり、その主な目的は、高エネルギーＸ線に対しても高い通過効率を達成し、こうしたＸ線の分析を十分に高い感度で行うことができるようにしたＸ線集中装置を提供することである。また、本発明の他の目的は、高エネルギーＸ線がキャピラリの出射側端面で広い範囲に発散することを防止し、また焦点領域以外から入射するＸ線の通過を防止又は軽減することができるＸ線集中装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために成された第１発明は、１本のキャピラリ又は複数本の束ねられたキャピラリから構成され、Ｘ線をキャピラリ内に通過させつつ集束する又は平行化するＸ線集中装置において、各キャピラリの内周面に金属被膜層を形成したことを特徴としている。
【００１２】
ここで金属被膜層の形成方法は特に限定されないが、細い内径のキャピラリの内周面にむらなく、できるだけ均一の厚さで且つ所定厚みの被膜層を形成するためにはメッキ法などを用いるとよい。また金属薄膜層の材料としてはできるだけ密度が大きく且つ被膜層を形成し易い金属元素が好ましく、例えば銀、金、白金などが好適である。
【００１３】
こうした密度の大きな金属を材料とする被膜層を各キャピラリの内壁面に形成すると、その内壁面が例えばガラスのままである場合に比べて、上記(1)式により算出される臨界角θｃを大きくすることができる。それによって、入射側端面でのＸ線を取り込むための立体角が広くなり、より多くのＸ線を集めて出射側端面まで送ることができる。その結果、特に高エネルギーのＸ線であっても通過効率が大幅に改善され、出射側端面において十分に大きなＸ線強度を得ることができる。また、キャピラリの管内で全反射せずに壁面内部に透過するＸ線が減少し、透過したＸ線に対しても金属薄膜層が効果的に吸収するので、出射側端面においてＸ線が広い範囲に発散することを軽減することができるとともに、焦点領域の範囲外から入射して来て出射側端面にまで到達してしまうＸ線の割合を大幅に低減することができる。
【００１４】
なお、第１発明に係るＸ線集中装置では、金属被膜層を形成する前の１本のキャピラリ又は複数本のキャピラリの束は従来と同様の方法で作製すればよいので、従来と同様の直線状や撓んだ形状・形態の装置を自由に作ることができ、金属被膜層を形成することによる何らの形状や形態の制約を受けることはない。
【００１５】
また上記課題を解決するために成された第２発明は、１本のキャピラリ又は複数本の束ねられたキャピラリから構成され、Ｘ線をキャピラリ内に通過させつつ集束する又は平行化するＸ線集中装置において、各キャピラリは重元素を添加したガラスから形成されたものであることを特徴としている。
【００１６】
具体的な一態様として、重元素として鉛を使用した鉛ガラスから各キャピラリを形成することができる。鉛ガラスはＸ線分析装置、Ｘ線診断装置などにおいてＸ線（放射線）遮蔽に利用されるものである。
【００１７】
こうした重元素は密度が大きいので、第１発明に係るＸ線集中装置と同様に臨界角θｃを大きくすることができ、それによって第１発明と同様の効果を奏する。また、この第２発明によれば、従来のＸ線集中装置と同様にキャピラリを形成した後に金属薄膜層を追加的に設けるという工程が不要になり、製造工程が簡略化できる。
【発明の効果】
【００１８】
第１及び第２発明に係るＸ線集中装置によれば、従来は高い感度で分析することが困難であったＣｄＫαやＳｎＫαなどの高エネルギーＸ線に対しても、高い通過効率で以て集束又は平行化することができる。したがって、このＸ線集中装置をＸ線分析装置に使用することによって、高エネルギーＸ線を高い感度で分析することができるようになる。また、入射側の焦点領域外から到来するＸ線の通過割合を低減できるため、例えば微小部分のＸ線分析において焦点領域内の元素位置情報を正確に得ることができ、元素マッピング等の精度を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の一実施例であるＸ線レンズについて図面を参照して説明する。
【００２０】
図１は第１発明の一実施例によるポリキャピラリＸ線レンズにおける１本のキャピラリ１０の断面図である。このキャピラリ１０では、例えば従来と同様の円筒管形状のガラス壁１１の内周全面を被覆するように金属薄膜層１２が形成されている。ここで、金属薄膜層１２の材料としてはできるだけ密度が大きい金属元素が好ましく、例えば銀（密度：10.5）、金（密度：19.32）、白金（密度：21.41）などが好適である。
【００２１】
本実施例のＸ線レンズの製造手順の一例を図２に示す。すなわち、まず、従来と同様に例えば硼珪酸ガラスなどを材料として多数のキャピラリを束ねた形状（例えば図５（ａ）又は（ｂ））のポリキャピラリを作製する（ステップＳ１）。このときの１本のキャピラリの内径はせいぜい数μm程度の細径である。
【００２２】
次に、各キャピラリの内周面に上記のような金属薄膜層を形成するために、第１段階として無電解ニッケルメッキ処理を施し、ニッケル薄膜層を下地としてガラス壁１１の内周全面に形成する（ステップＳ２）。その後に、銀メッキ処理を行い、ニッケル薄膜層の上に銀の薄膜層を形成する（ステップＳ３）。こうしたメッキ処理方法により、細径のガラス管内面に高い均一性の薄膜を形成することができる。その後に、このポリキャピラリにハウジングを装着する等の総組立を行って（ステップＳ４）、Ｘ線レンズが完成する。
【００２３】
ここで金属薄膜層１２の厚さは、キャピラリの開口率が極端に落ちることのないようにできるだけ薄することが好ましいが、あまり薄過ぎると、所望の効果が十分に得られにくい。一般に、高エネルギーＸ線に対する臨界角を大きくするためには或る程度の膜厚が必要であるが、例えば全反射せずに透過したＸ線に対する吸収度を上げる目的であればより薄くしても構わない。
【００２４】
具体的には、キャピラリの内径が数μmである場合、金属薄膜層の厚さｄはそれよりも１／10程度である０．数μm程度とすると適当である。この程度であれば、キャピラリの開口率も10％程度落ちるだけであって、これによる通過損失には大きな影響がない。一方、この程度の膜厚であれば、入射Ｘ線の入射角は１°以下であるため、Ｘ線の透過方向における実質的な膜厚Ｔは、
Ｔ＝ｄ／sin（１°）＝ｄ×57.3
となる。したがって、ｄ＝0.5[μm]の場合ではＴ＝28.6[μm]であり、十分な透過長を確保してＸ線を効果的に吸収して減衰させることができる。
【００２５】
また、ガラスの密度は一般に2.2〜2.5程度であるのに対し銀の密度は10.5であるから、上記(1)式によれば、上記実施例の構成では従来よりも２倍以上、臨界角θｃが大きくなる。それによって、入射側端面におけるＸ線取り込みの立体角が広がり、より効率よくＸ線を案内することができる。その結果、例えば図７中に一点鎖線で示すように、Ｘ線通過効率のエネルギー依存性が大幅に改善される。これによって、高エネルギーＸ線に対しても高い通過効率を達成できることが分かる。
【００２６】
図２は第２発明の一実施例によるポリキャピラリＸ線レンズにおける１本のキャピラリ１０の断面図である。この実施例では、キャピラリを構成するガラス素材自体に密度の大きな重元素として鉛を添加した鉛ガラス１３を使用する。好ましくは鉛の添加量は多いほうがよいが、加工性、強度などの観点から適度な添加量にしておく。鉛自体の密度は11.342であるが、鉛ガラスとしたときの密度は大きくても６程度である。したがって、上記実施例ほど臨界角θｃの拡大効果は大きくないが、鉛はＸ線に対して強い吸収特性を有するので、臨界角以上の角度で入射して透過して来たＸ線を大きく減衰させて出射側端面まで到達することを防止するには大きな効果がある。
【００２７】
また、この実施例の構成では、上記実施例と異なり、ステップＳ２、Ｓ３のようなメッキ処理は不要になるので、製造手順が簡略化できる。
【００２８】
なお、上記実施例は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、修正或いは追加を行っても本願請求項に包含されることは当然である。例えば、上記実施例は第１、第２発明をポリキャピラリＸ線レンズに適用したものであるが、モノキャピラリＸ線レンズに適用し得ることは当然である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】第１発明の一実施例によるポリキャピラリＸ線レンズにおける１本のキャピラリの断面図。
【図２】第１発明の一実施例によるＸ線レンズの製造手順を示すフローチャート。
【図３】第２発明の一実施例によるポリキャピラリＸ線レンズにおける１本のキャピラリの断面図。
【図４】１本のキャピラリ内のＸ線の通過状態を示す模式図。
【図５】従来のポリキャピラリＸ線レンズの構成例の全体図。
【図６】従来のモノキャピラリＸ線レンズにおける光路の一例を示す図。
【図７】ポリキャピラリＸ線レンズにおけるＸ線通過効率のエネルギー依存性を示すグラフ。
【符号の説明】
【００３０】
１Ａ、１Ｂ…Ｘ線レンズ
１０…キャピラリ
１１…ガラス壁
１２…金属薄膜層
１３…鉛ガラス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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