(57)【要約】      （修正有）【課題】  ピュアマージンを減少させることなく、ほぼ全長にわたって点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造する。【解決手段】  熱遮蔽部材３６が、筒部３７の下部に筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材４７が設けられた膨出部４１を備える。シリコン単結晶インゴット２５のうちトップ側インゴットの引上げ時の熱遮蔽部材３６における膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量が、シリコン単結晶インゴット２５のうちボトム側インゴットの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量より多くしてインゴット２５を引き上げる。又は、トップ側インゴットの引上げ時のカスプ磁場の強度が、ボトム側インゴットの引上げ時のカスプ磁場の強度より大きく設定する。【選択図】  図１
2005213097.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に石英るつぼ(13)が設けられたチャンバ(11)の外部に上コイル(51)及び下コイル(52)を鉛直方向に所定の間隔をあけて配設し、前記上コイル(51)及び下コイル(52)に互いに逆向きの電流を流すことにより前記上コイル(51)及び下コイル(52)の各コイル中心から前記上コイル(51)及び下コイル(52)間の中立面(53a)を通りかつ強度が５０ガウス以上のカスプ磁場(53)を発生させ、前記石英るつぼ(13)を所定の回転速度で回転させ、前記チャンバ(11)の上部から前記チャンバ(11)の内部に不活性ガスを供給して前記チャンバ(11)内部に設けられた熱遮蔽部材(36)の内側に不活性ガスを流下させ、前記シリコン融液(12)からトップ側インゴット(25a)とボトム側インゴット(25b)を含むシリコン単結晶のインゴット(25)を所定の回転速度で回転させ、前記シリコン単結晶インゴット(25)内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で前記シリコン単結晶インゴット(25)を前記熱遮蔽部材(36)の中央から引上げるシリコン単結晶の引上げ方法において、
熱遮蔽部材(36)は、下端が前記シリコン融液(12)表面から間隔をあけて上方に位置しかつインゴット(25)の外周面を包囲する筒部(37)と、前記筒部(37)の下部に筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材(47)が設けられた膨出部(41)とを備え、
前記インゴット(25)の直径をｄとするときｄが１００ｍｍ以上であり前記蓄熱部材(47)の内周面は高さ(H1)が１０ｍｍ以上ｄ／２以下であって前記インゴット(25)の外周面との最小間隔(W1)が１０ｍｍ以上０．２ｄ以下になるように形成され、
前記シリコン単結晶インゴット(25)のうちトップ側インゴット(25a)の引上げ時の前記膨出部(41)と前記インゴット(25)との間を流下する不活性ガスの流量が、前記シリコン単結晶インゴット(25)のうちボトム側インゴット(25b)の引上げ時の前記膨出部(41)と前記インゴット(25)との間を流下する不活性ガスの流量より多い
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
【請求項２】
トップ側インゴット(25a)の引上げ時の膨出部(41)と前記インゴット(25)との間を流下する不活性ガスの下記式（１）で求められる流速指標(S)が、ボトム側インゴット(25b)の引上げ時の前記膨出部(41)と前記インゴット(25)との間を流下する不活性ガスの下記式（１）で求められる流速指標(S)より速く設定された請求項１記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ    ………（１）
ここで、Ｐｏはチャンバ(11)の外部における大気圧力(Pa)であり、Ｅは前記チャンバ(11)の内部圧力(Pa)であり、Ｆは前記チャンバ(11)に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏ(Pa)における流量(m3/秒)であり、Ａは前記膨出部(41)と前記シリコン単結晶インゴット(25)との間における断面積(m2)である。
【請求項３】
内部に石英るつぼ(13)が設けられたチャンバ(11)の外部に上コイル(51)及び下コイル(52)を鉛直方向に所定の間隔をあけて配設し、前記上コイル(51)及び下コイル(52)に互いに逆向きの電流を流すことにより前記上コイル(51)及び下コイル(52)の各コイル中心から前記上コイル(51)及び下コイル(52)間の中立面(53a)を通るカスプ磁場(53)を発生させ、前記石英るつぼ(13)を所定の回転速度で回転させ、前記チャンバ(11)の上部から前記チャンバ(11)の内部に不活性ガスを供給して前記チャンバ(11)内部に設けられた熱遮蔽部材(36)の内側に不活性ガスを流下させ、前記シリコン融液(12)からトップ側インゴット(25a)とボトム側インゴット(25b)を含むシリコン単結晶のインゴット(25)を所定の回転速度で回転させ、前記シリコン単結晶インゴット(25)内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で前記シリコン単結晶インゴット(25)を前記熱遮蔽部材(36)の中央から引上げるシリコン単結晶の引上げ方法において、
熱遮蔽部材(36)は、下端が前記シリコン融液(12)表面から間隔をあけて上方に位置しかつインゴット(25)の外周面を包囲する筒部(37)と、前記筒部(37)の下部に筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材(47)が設けられた膨出部(41)とを備え、
前記インゴット(25)の直径をｄとするときｄが１００ｍｍ以上であり前記蓄熱部材(47)の内周面は高さ(H1)が１０ｍｍ以上ｄ／２以下であって前記インゴット(25)の外周面との最小間隔(W1)が１０ｍｍ以上０．２ｄｍｍ以下になるように形成され、
前記シリコン単結晶インゴット(25)のうちトップ側インゴット(25a)の引上げ時の前記カスプ磁場(53)の強度が、前記シリコン単結晶インゴット(25)のうちボトム側インゴット(25b)の引上げ時の前記カスプ磁場(53)の強度より大きく設定された
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン融液にカスプ（ＣＵＳＰ）磁場を印加しながら、シリコン単結晶のインゴットをシリコン融液から引上げる方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコン単結晶の製造方法として、シリコン単結晶のインゴットをチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により引上げる方法が知られている。このＣＺ法は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液に種結晶を接触させ、石英るつぼ及び種結晶を回転させながら種結晶を引上げることにより、種結晶の下部にまず細長いネック部を形成させる。次に引上げ速度および温度を調節して所定の直径の定径部まで増径させ、その後は結晶成長にあわせて回転させつつ上方に引上げることによって一定径の単結晶を成長させる。所定長さに達した単結晶は、定径部から結晶直径を次第に細くしていき、最後に直径をゼロにしてシリコン融液から切り離す。
【０００３】
このようなＣＺ法は、単結晶を安定して製造するための、様々な工夫がなされてきた。例えば、引上げる結晶を中心軸周りに回転させ、同時にシリコン融液が貯留された石英るつぼを結晶とは逆方向に回転させたり、引上げにワイヤを用いたり、チャンバ内部雰囲気を不活性ガスの減圧下として発生するＳｉＯガスを排除したりすることなどである。また、ＣＺ法で作られるシリコン単結晶中の酸素は、デバイス作製の上で大きな役割を果たすことが知られている。例えばシリコンウエーハの強度を保のに必要である。更に、熱処理することにより生じる酸素析出物はシリコンウエーハの表面から混入する不純物をゲッタリングすることが知られている。しかし、この酸素は多すぎると、酸素析出物がウエーハ表面近傍でデバイス特性を悪化させる。従って、酸素濃度を一定レベルでコントロールすることが必要であるが、従来のＣＺ法により引上げられるインゴットの酸素濃度は、図１２に示すように、インゴットのトップ側で高く、融液量が増えたときに酸素濃度を低下させるのが困難であった。
【０００４】
この点を解消するために、シリコン融液にカスプ（ＣＵＳＰ）磁場を印加しながら、シリコン単結晶のインゴットをシリコン融液から引上げる方法が知られている。このカスプ磁場を発生させるには、内部に石英るつぼが設けられたチャンバの外部に上コイル及び下コイルを鉛直方向に所定の間隔をあけて配設する。そして、上コイル及び下コイルに互いに逆向きの電流を流すことにより上コイル及び下コイルの各コイル中心から上コイル及び下コイル間の中立面を通るカスプ磁場を発生させる。カスプ磁場を発生させると、シリコン融液には、磁場に垂直な方向に生じた誘導電流により逆向きの力（ローレンツ力）が加わり、石英るつぼに貯留されたシリコン融液の自由な移動は防止される。これにより、石英るつぼから酸素が融液中に入る量が減少し、結果的に結晶中に入る酸素の量が下がると考えられている。しかしながら、結晶成長と共に酸素濃度が減少するのは、マグネットを使用しない場合と同様であり、酸素濃度を結晶軸方向に均一化するためには、石英るつぼの回転速度や融液表面と熱遮蔽部材の間の不活性ガス流速を変化させる必要があった。
【０００５】
一方、半導体集積回路を製造する工程において、歩留りを低下させる原因として酸化誘起積層欠陥（Oxidation Induced Stacking Fault、以下、ＯＩＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、ＬＤという。）の存在が挙げられている。ＯＩＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。またＣＯＰは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に出現する結晶に起因したピットである。このＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。更にＬＤは、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。この結果、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＯＩＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを減少させることが必要となっている。
【０００６】
このＯＩＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを有しない無欠陥のシリコンウェーハを切出すためのシリコン単結晶インゴットの製造方法が提案されている（例えば、特許文献１及び２参照。）。一般に、シリコン単結晶のインゴットを速い速度で引上げると、インゴット内部に空孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｖ］が形成され、インゴットを遅い速度で引上げると、インゴット内部に格子間シリコン型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｉ］が形成される。このため上記製造方法では、インゴットを最適な引上げ速度で引上げることにより、上記点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶を製造できるようになっている。
【特許文献１】米国特許番号６，０４５，６１０号
【特許文献２】特開平１１−１３９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、前述したように結晶に取り込まれる酸素量を制御するために、シリコン融液にカスプ（ＣＵＳＰ）磁場を印加しながら、石英るつぼの回転速度や不活性ガスの流速を変化させると、この制御はシリコン融液の残量の変化や対流の変化による影響を受けるため、酸素濃度を一定に保つことができたとしても、インゴットの直胴部全長にわたって、無欠陥のシリコン単結晶を製造することが困難になり、インゴットの横断面全体にわたって点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる最大引上げ速度及び最小引上げ速度の差であるピュアマージンが減少するという未だ解決すべき課題が残存していた。
本発明の目的は、ピュアマージンを減少させることなく、ほぼ全長にわたって点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるシリコン単結晶の引上げ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に係る発明は、図１ないし図４に示すように、内部に石英るつぼ１３が設けられたチャンバ１１の外部に上コイル５１及び下コイル５２を鉛直方向に所定の間隔をあけて配設し、上コイル５１及び下コイル５２に互いに逆向きの電流を流すことにより上コイル５１及び下コイル５２の各コイル中心から上コイル５１及び下コイル５２間の中立面５３ａを通りかつ強度が５０ガウス以上のカスプ磁場５３を発生させ、石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、チャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給してチャンバ内部に設けられた熱遮蔽部材３６の内側に不活性ガスを流下させ、シリコン融液１２からトップ側インゴット２５ａとボトム側インゴット２５ｂを含むシリコン単結晶のインゴット２５を所定の回転速度で回転させ、シリコン単結晶インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度でシリコン単結晶インゴット２５を熱遮蔽部材３６の中央から引上げるシリコン単結晶の引上げ方法の改良である。
【０００９】
その特徴ある点は、熱遮蔽部材３６は、下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置しかつインゴット２５の外周面を包囲する筒部３７と、筒部３７の下部に筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材４７が設けられた膨出部４１とを備え、インゴット２５の直径をｄとするときｄが１００ｍｍ以上であり蓄熱部材４７の内周面は高さＨ1が１０ｍｍ以上ｄ／２以下であってインゴット２５の外周面との最小間隔Ｗ1が１０ｍｍ以上０．２ｄ以下になるように形成され、シリコン単結晶インゴット２５のうちトップ側インゴット２５ａの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量が、シリコン単結晶インゴット２５のうちボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量より多いところにある。
【００１０】
この請求項１に係るシリコン単結晶の引上げ方法では、引上げに伴いシリコン融液表面から排除される酸素濃度の減少に起因して、ボトム側インゴット２５ｂにおける結晶に取り込まれる酸素量は増大する。この結果、比較的均一な酸素濃度を有するシリコン単結晶のインゴット２５を製造することができる。その一方で、マグネットを使用しない条件では、点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる最大引上げ速度及び最小引上げ速度の差であるピュアマージンと不活性ガス流量とが相関し、不活性ガス流量が減少するとマージンが減少することを見いだした（特開２００３−２２０８７５号公報）。ところが、本発明のボトム側インゴットでは、流量を減少させてもマージンが減少することはないことを発見した。この原因は明らかではないが、シリコン融液の減少により融液に係る磁場分布が変化する。これにより、融液対流が変化するため、磁場なしの場合と異なり、マージンが減少することはなかったと考えられる。
【００１１】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、トップ側インゴット２５ａの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの下記式（１）で求められる流速指標Ｓが、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの下記式（１）で求められる流速指標Ｓより速く設定されたシリコン単結晶の引上げ方法である。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ    ………（１）
ここで、Ｐｏはチャンバ１１の外部における大気圧力（Ｐａ）であり、Ｅはチャンバ１１の内部圧力（Ｐａ）であり、Ｆはチャンバ１１に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏ（Ｐａ）における流量（ｍ3／秒）であり、Ａは膨出部４１とシリコン単結晶インゴット２５との間における断面積（ｍ2）である。
【００１２】
この請求項２に係るシリコン単結晶の引上げ方法では、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるシリコン融液１２の対流の変化を最小限に抑制できる。この結果、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができるものと考えられる。よって、このようなシリコン単結晶の引上げ方法では、ピュアマージンを減少させることなく、ほぼ全長にわたって点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるものと考えられる。
【００１３】
請求項３に係る発明は、内部に石英るつぼ１３が設けられたチャンバ１１の外部に上コイル５１及び下コイル５２を鉛直方向に所定の間隔をあけて配設し、上コイル５１及び下コイル５２に互いに逆向きの電流を流すことにより上コイル及び下コイルの各コイル中心から上コイル及び下コイル間の中立面５３ａを通るカスプ磁場５３を発生させ、石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、シリコン融液１２からトップ側インゴット２５ａとボトム側インゴット２５ｂを含むシリコン単結晶のインゴット２５を所定の回転速度で回転させ、シリコン単結晶インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度でシリコン単結晶インゴット２５をチャンバ１１内部に設けられた熱遮蔽部材３６の中央から引上げるシリコン単結晶の引上げ方法の改良である。
【００１４】
その特徴ある点は、熱遮蔽部材３６は、下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置しかつインゴット２５の外周面を包囲する筒部３７と、筒部３７の下部に筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材４７が設けられた膨出部４１とを備え、インゴット２５の直径をｄとするときｄが１００ｍｍ以上であり蓄熱部材４７の内周面は高さＨ1が１０ｍｍ以上ｄ／２以下であってインゴット２５の外周面との最小間隔Ｗ1が１０ｍｍ以上０．２ｄｍｍ以下になるように形成され、シリコン単結晶インゴット２５のうちトップ側インゴット２５ａの引上げ時のカスプ磁場５３の強度が、シリコン単結晶インゴット２５のうちボトム側インゴット２５ｂの引上げ時のカスプ磁場５３の強度より大きく設定されたところにある。
【００１５】
この請求項３に記載されたシリコン単結晶の引上げ方法では、磁場によりシリコン融液１２に生じた誘導電流によるローレンツ力がトップ側インゴット２５ａを引上げる場合に比較して低下し、石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２の比較的自由な移動が許容される。このシリコン融液１２の移動に伴い、シリコン融液中の酸素の移動も許容され、ボトム側インゴット２５ｂにおける結晶に取り込まれる酸素量は増大する。この結果、比較的均一な酸素濃度を有するシリコン単結晶のインゴット２５を製造することができる。その一方で、インゴットの横断面全体にわたって点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる最大引上げ速度及び最小引上げ速度の差であるピュアマージンが減少することはない。理由は、明確ではないが、ボトム側で磁場強度を小さくすることによる融液対流の変化は、酸素濃度に影響を与えたがマージンには影響を与えなかったものと考えられる。
【発明の効果】
【００１６】
以上述べたように、本発明によれば、トップ側インゴットの引上げ時の膨出部とインゴットとの間を流下する不活性ガスの流量が、ボトム側インゴットの引上げ時の不活性ガスの流量より多いので、又はトップ側インゴットの引上げ時のカスプ磁場の強度がボトム側インゴットの引上げ時のカスプ磁場の強度より大きく設定したので、ボトム側インゴットにおける結晶に取り込まれる酸素量が増大して、比較的均一な酸素濃度を有するシリコン単結晶のインゴットを製造することができる。また、シリコン融液及びインゴットの固液界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配がインゴットのほぼ全長にわたってインゴットの径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴットの引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長にわたってパーフェクト領域となるインゴットを引上げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
次に本発明の第１の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は、図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。
【００１８】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２は、ケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶のインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。
【００１９】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段１７の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００２０】
インゴット２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはインゴット２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。この実施の形態における筒部３７は同一直径の筒状体であり、この筒部３７の下部には筒内の方向に膨出する膨出部４１が設けられる。
図３に示すように、膨出部４１は、筒部３７の下縁に接続され水平に延びてインゴット２５の外周面近傍に達するリング状の底壁４２と、底壁４２の内縁に連設された縦壁４４と、この縦壁４４の上縁に連設された上壁４６とにより構成される。この実施の形態では、筒部３７と底壁４２は一体的に形成され、上壁４６と縦壁４４とが一体的に形成される。この筒部３７，底壁４２，上壁４６及び縦壁４４は、熱的に安定で高純度な黒鉛或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛によって作ることが好ましいが、熱的に安定なＭｏ（モリブデン）やＷ（タングステン）等の材料を使うこともできる。
【００２１】
上壁４６は水平か、或いは上方に向うに従って直径が大きくなるように形成され、上縁が筒部３７に連続するように構成される。なお、筒部３７の下部と底壁４２と縦壁４４と上壁４６とにより囲まれる膨出部４１の内部にはリング状の蓄熱部材４７が設けられる。この実施の形態における蓄熱部材４７は、膨出部４１の内部にカーボン繊維からなるフェルト材を充填することにより形成される。膨出部４１の内部に設けられた蓄熱部材４７は、膨出部４１を形成する縦壁４４によりインゴット２５の軸心線に対して平行な内周面が形成され、インゴット２５の直径をｄとするときその蓄熱部材４７の内周面は高さＨ1は１０ｍｍ以上ｄ／２以下であってインゴット２５の外周面との最小間隔Ｗ1が１０ｍｍ以上３５ｍｍ以下になるように形成される。なお、上記高さＨ1を１０ｍｍ〜ｄ／２ｍｍの範囲に限定したのは、１０ｍｍ未満ではシリコン融液からの輻射熱を十分に断熱できないという不具合があり、ｄ／２ｍｍを越えると単結晶棒からの放熱を促進するのが困難になり、引上げ速度を上げることができないという不具合があるからである。また上記最小間隔Ｗ1を１０〜０．２ｄの範囲に限定したのは、１０ｍｍ未満では引上げ中に膨出部と単結晶棒が接触する恐れがあるという不具合があり、０．２ｄを越えるとシリコン融液からの輻射熱を十分に断熱できないという不具合があるからである。
【００２２】
図１及び図２に示すように、チャンバ１１の外部には、チャンバ１１の外径よりそれぞれ大きなコイル直径を有する上コイル５１及び下コイル５２が石英るつぼ１３の回転軸をそれぞれコイル中心としかつ鉛直方向に所定の間隔をあけて配設される。そして、上コイル５１及び下コイル５２に互いに逆向きの電流を流すことにより上コイル及び下コイルの各コイル中心から上コイル及び下コイル間の中立面５３ａを通るカスプ磁場５３を発生させるように構成される。図示しないが、上コイル５１及び下コイル５２は互いの大きさが同一でも良いし、異なっていてもよい。
【００２３】
次に、上述した装置を用いた本発明のシリコン単結晶の引上げ方法を説明する。
この引上げ方法は、シリコン融液１２に上コイル５１及び下コイル５２を用いてカスプ磁場５３を印加しながら、上記シリコン融液１２からトップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂを含むインゴット２５を引上げる方法である。図２に詳しく示すように、上コイル５１及び下コイル５２には互いに逆向きの電流が流され、これにより上コイル５１及び下コイル５２の各コイル中心から上コイル５１及び下コイル５２間の中立面５３ａを通るカスプ磁場５３を発生させる。なお、上記中立面５３ａは、上コイル５１及び下コイル５２間における、鉛直方向の磁場強度がゼロとなる水平面である。そして、カスプ磁場５３の強度を５０ガウス以上に制御する。ここで、磁場強度は、カスプ磁場の中立面であって、石英るつぼの回転軸との交点から３００ｍｍ離れた円周上でのカスプ磁場の水平方向強度である。
【００２４】
図１に戻って、次に第１及び第２流量調整弁３１，３２を調整することによりチャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給する。不活性ガスを供給すると、シリコン融液から発生するＳｉＯガスを効果的に炉外へ排出すると共に、その不活性ガスは膨出部４１とインゴット２５との間を流下して結晶を冷却する効果、又は融液冷却による対流を変化させる効果等を生じさせる。なお、膨出部４１とインゴット２５との間を流下した不活性ガスはその後シリコン融液１２表面と熱遮蔽部材２６下端との間を通過して排出パイプ３０から外部に排出される。そしてシリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、種結晶２４を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、シリコン融液１２に浸した種結晶２４を引上げることにより、インゴット２５をシリコン融液１２から引上げる。種結晶２４は、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる所定の引上げ速度プロファイルで引上げられる。
【００２５】
またインゴット２５は、種結晶２４に連続して引上げられるトップ側インゴット２５ａと、このトップ側インゴットに連続して引上げられるボトム側インゴット２５ｂとを有する。トップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂの範囲は、引上げられるインゴット２５の固化率により決定される。具体的には、図４に示すように、トップ側インゴット２５ａは固化率が０．１５〜０．３０である部分をいい、ボトム側インゴット２５ｂは固化率が０．５０〜０．６５である部分をいう。なお、固化率とは、最初に石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２の初期チャージ重量に対するインゴット２５の引上げ重量の割合をいう。
【００２６】
ここで、トップ側インゴット２５ａの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量が、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量より多くなるように調整される。この実施の形態では、図５に示すようにボトム側インゴット２５ｂを引上げる際に不活性ガスの流量を一定量減少させるように調整される。このように調整すると、シリコン融液表面から排除される酸素濃度が減少し、ボトム側インゴット２５ｂにおける結晶に取り込まれる酸素量は増大すると考えられる。この結果、本発明の方法では、図６に示すように、比較的均一な酸素濃度を有するシリコン単結晶のインゴットを製造することができる。
【００２７】
この場合、トップ側インゴット２５ａの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓが、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓより速く設定される。ここで流速指標Ｓとは、次の式（１）で求められる値である。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ    ………（１）
式（１）において、Ｐｏはチャンバ１１の外部における大気圧力（Ｐａ）であり、Ｅはチャンバ１１の内部圧力（Ｐａ）であり、Ｆはチャンバ１１に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏ（Ｐａ）における流量（ｍ3/秒）であり、Ａは膨出部４１とインゴット２５との間における断面積（ｍ2）である。
【００２８】
上記条件でインゴット２５を引上げると、トップ側インゴット２５ａの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量が、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量より多くして、トップ側インゴット２５ａの上述した不活性ガスの流速指標Ｓが、ボトム側インゴット２５ｂの不活性ガスの流速指標Ｓより速く設定したので、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるシリコン融液１２の対流の変化を最小限に抑制できるものと推定される。この結果、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができるものと考えられる。よって、このようなシリコン単結晶の引上げ方法では、ピュアマージンを減少させることなく、ほぼ全長にわたって点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるものと考えられる。ここで、ピュアマージンとは、図８に示すように、インゴットの横断面全体にわたってＯＩＳＦリングの存在しないパーフェクト領域となる臨界引上げ速度Ｖ2，Ｖ2’と格子間シリコン型点欠陥の凝集体の発生しない引上げ速度の下限Ｖ1，Ｖ1’との差（Ｖ2−Ｖ1），（Ｖ2’−Ｖ1’）をいう。以下、本明細書では、ピュアマージンという場合、（Ｖ2−Ｖ1）を代表して記載し、（Ｖ2’−Ｖ1’）の記載を省略する。
【００２９】
なお、上述した第１の実施の形態では、ボトム側インゴット２５ｂを引上げる際に不活性ガスの流量を一定量減少させるように調整したが、トップ側インゴット２５ａの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量が、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量より多くなる限り、図７に示すように、不活性ガスの流量は酸素をコントロールするのに適当なパターンで減少するように変化させても良い。
【００３０】
次に本発明の第２の実施の形態を図面に基づいて説明する。
この第２の実施の形態では、第１及び第２流量調整弁３１，３２を調整することによりチャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に一定量の不活性ガスを供給し、膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流速を５ｍ／ｓ以下、好ましくは２．４〜５．０ｍ／ｓに調整する。そしてシリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、種結晶２４を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、シリコン融液１２に浸した種結晶２４を引上げることにより、インゴット２５をシリコン融液１２から引上げる。種結晶２４は、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる所定の引上げ速度プロファイルで引上げられる。
【００３１】
インゴット２５を実際に引上げるに際しては、シリコン単結晶インゴット２５のうちトップ側インゴット２５ａの引上げ時のカスプ磁場５３の強度を、シリコン単結晶インゴット２５のうちボトム側インゴット２５ｂの引上げ時のカスプ磁場５３の強度より大きく設定する。この実施の形態では、図９に示すように、トップ側インゴット２５ａを引上げる際にはその磁場強度を２００ガウス以上３００ガウス以下とし、その後、カスプ磁場５３の強度を０ガウスを超えて２００ガウス未満に段階的に変化させる。これ以外の点に関しては上述した第１の実施の形態と同一であるので、繰り返しての説明を省略する。
【００３２】
図２に示すように、カスプ磁場５３を発生させると、シリコン融液１２にはローレンツ力が加わり、石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２の自由な移動は防止される。そして、トップ側インゴット２５ａを引上げる時点におけるカスプ磁場５３の強度に比較して、ボトム側インゴット２５ｂを引上げる時点におけるカスプ磁場５３の強度を低くすると、その磁場によりシリコン融液１２に生じた誘導電流によるローレンツ力がトップ側インゴット２５ａを引上げる場合に比較して低下し、自然対流の影響が大きくなると考えられる。ボトム側では、融液と石英るつぼの接触面積が減少することにより、石英の溶解が減少し酸素濃度が下がると考えられるが、磁場強度を小さくすることにより自然対流の影響が大きくなり石英の溶解量を大きくすることができると考えられている。これにより結晶に取り込まれる酸素量も増大する。この結果、本発明の方法では、図１０に示すような比較的均一な酸素濃度を有するシリコン単結晶のインゴットを製造することができる。
【００３３】
一方、上述したように磁場強度を変化させると、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができるものと考えられる。よって、このようなシリコン単結晶の引上げ方法では、ピュアマージンを減少させることなく、ほぼ全長にわたって点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるものと考えられる。
なお、上述した第２の実施の形態では、磁場強度を段階的に変化させる場合を説明したが、図１１に示すように、磁場強度は一定の割合で減少するように変化させても良い。
【実施例】
【００３４】
次に本発明の実施例を詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず図１に示す引上げ装置１０を用いてポリシリコン（シリコン多結晶）原料１２０ｋｇをチャージし、直径約２００ｍｍのインゴット２５を引上げた。この引上げに当たり、２００ガウスのカスプ磁場５３を発生させた。また、その引上げ時における膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量を室温換算で１１０リットル／ｍｉｎと一定にした。（以下、不活性ガス流量は室温換算。）このようにして所定の引上げ速度で引上げたインゴットを実施例１とした。
【００３５】
＜実施例２＞
引上げ時における膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量を９０リットル／ｍｉｎと一定にしたことを除いて、実施例１と同様にしてインゴットを引上げた。このインゴットを実施例２とした。
＜実施例３＞
カスプ磁場の強度を１００ガウスとしたことを除いて、実施例１と同様にしてインゴットを引上げた。このインゴットを実施例３とした。
＜比較試験及び評価＞
実施例１〜実施例３のインゴットを軸方向にスライスした後に、所定の熱処理を行ってライフタイムを測定し、図８に示す格子間シリコン型点欠陥の凝集体の発生しない引上げ速度の上限Ｖ2並びにピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）、及び酸素濃度をトップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂのそれぞれについて求めた。その結果を表１に示す。なお、それぞれの値は、実施例１のトップ側インゴットの値を１．０とした相対値で表示した。
【００３６】
【表１】
2005213097.tif 000003
【００３７】
表１から明らかなように、実施例２におけるトップ側インゴット２５ａではピュアマージンが０．０であるけれども、実施例１におけるトップ側インゴット２５ａではピュアマージンが１．０（相対値）である。一方、実施例１の酸素濃度はトップ側インゴットに比較してボトム側インゴットの方が低下しており、その低下は実施例２におけるボトム側の酸素濃度より低い値を示している。従って、トップ側インゴット２５ａの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量が、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量より多くなるように調整すれば、酸素濃度を減少させることなく、ほぼ全長にわたって点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるものと考えられる。
【００３８】
また、実施例３におけるトップ側インゴット２５ａではピュアマージンが０．４（相対値）であるけれども、実施例１におけるトップ側インゴット２５ａではピュアマージンが１．０（相対値）である。一方、実施例１の酸素濃度はトップ側インゴットに比較してボトム側インゴットの方が低下しており、その低下は実施例３におけるボトム側の酸素濃度より低い値を示している。従って、トップ側インゴット２５ａの引上げ時のカスプ磁場５３の強度を、シリコン単結晶インゴット２５のうちボトム側インゴット２５ｂの引上げ時のカスプ磁場５３の強度より大きく設定すれば、酸素濃度を減少させることなく、ほぼ全長にわたって点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の方法に使用する引上げ装置の断面構成図。
【図２】その装置でカスプ磁場を加えながらシリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す断面構成図。
【図３】その装置の熱遮蔽部材を示す図１のＡ部拡大断面図。
【図４】その装置により引上げられるインゴットを示す図
【図５】第１の実施の形態の不活性ガスの流量の変化状態を示す図。
【図６】それにより引上げられたインゴットの長さと酸素濃度との関係を示す図。
【図７】第１の実施の形態における不活性ガスの流量の別の変化状態を示す図。
【図８】そのインゴットを所定の変量引上げ速度で引上げたときのインゴット内の格子間シリコン及び空孔の分布を示す説明図。
【図９】第２の実施の形態における磁場強度の変化状態を示す図。
【図１０】それにより引上げられたインゴットの長さと酸素濃度との関係を示す図。
【図１１】第２の実施の形態の別の磁場強度の変化状態を示す図。
【図１２】従来の方法により引上げられたインゴットの長さと酸素濃度との関係を示す図。
【符号の説明】
【００４０】
１１  チャンバ
１３  石英るつぼ
１２  シリコン融液
２５  シリコン単結晶のインゴット
２５ａ  トップ側インゴット
２５ｂ  ボトム側インゴット
３６  熱遮蔽部材
３７  筒部
４１  膨出部
４７  蓄熱部材
５１  上コイル
５２  下コイル
５３  カスプ磁場
５３ａ  中立面
ｄ  インゴットの直径
Ｄ  石英るつぼの内径
Ｈ  シリコン融液の表面と中立面との距離
Ｈ1  蓄熱部材の内周面の高さ
Ｗ1  蓄熱部材とインゴットの外周面との最小間隔
【図１】
2005213097.tif 000004
【図２】
2005213097.tif 000005
【図３】
2005213097.tif 000006
【図４】
2005213097.tif 000007
【図５】
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【図６】
2005213097.tif 000009
【図７】
2005213097.tif 000010
【図８】
2005213097.tif 000011
【図９】
2005213097.tif 000012
【図１０】
2005213097.tif 000013
【図１１】
2005213097.tif 000014
【図１２】
2005213097.tif 000015