(57)【要約】【課題】無水ジオキサンを得るに当たり、蒸留塔及び該蒸留塔の計装品等を少なくして、蒸留装置を小型化することができ、消費されるエネルギーを少なくすることができ、蒸留装置のコストを低くすることができるようにする。【解決手段】含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法において、塔底から上方に延在させて配設された第１のカラム２１、中仕切り１３を介して第１のカラム２１と隣接させて配設された第２のカラム２２、並びに塔頂から下方に延在させられ、第１、第２のカラム２１、２２と連通する第３のカラム２３を備えた蒸留装置を使用する。無水ジオキサンを得るに当たり、一つの蒸留塔１１を配設するだけでよく、しかも、ポンプ、計装品等が一系列分あればよいので、蒸留装置を小型化することができるとともに、蒸留装置の占有面積を小さくすることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法において、塔底から上方に延在させて配設された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて配設された第２のカラム、並びに塔頂から下方に延在させられ、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留装置を使用することを特徴とする含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法。
【請求項２】
二液相を形成するジオキサンと水との共沸剤を使用する請求項１に記載の含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法。
【請求項３】
ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン及びｎ−ヘプタンの中から選ばれる少なくとも一つを共沸剤として使用する請求項１に記載の含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法。
【請求項４】
前記蒸留装置の塔頂から留出した蒸気を、凝縮器によって凝縮して分液槽に供給し、該分液槽において油層と水層とに分離し、前記油層及び水層の適量を第３のカラムの上部又は第１のカラムの上部に還流させる請求項１〜３のいずれか１項に記載の含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法。
【請求項５】
（ａ）前記第１のカラムの中間部に原液が供給され、
（ｂ）前記第１のカラムの下部に第１の抜出ラインを、前記第２のカラムの下部に第２の抜出ラインを配設し、
（ｃ）前記原液に含まれる含水ジオキサンの組成が、常圧における共沸組成であるジオキサン８１．６〔重量（ｗｔ）％〕より少ない場合、第１の抜出ラインから水を、第２の抜出ラインから無水ジオキサンを取り出し、
（ｄ）前記原液に含まれる含水ジオキサンの組成が、ジオキサン８１．６〔重量％〕より多い場合、第１の抜出ラインから無水ジオキサンを、第２の抜出ラインから水を取り出すとともに、
（ｅ）前記第１、第２のカラムの下部において、水を取り出す側は直接蒸気を吹き込んで加熱し、無水ジオキサンを取り出す側は再沸器によって間接的に蒸気で加熱する請求項１〜４のいずれか１項に記載の含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法。
【請求項６】
前記カラムに規則充填物若しくは不規則充填物が充填された蒸留装置、又は前記カラムに棚段構造を有する蒸留装置を使用する請求項１〜５のいずれか１項に記載の含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の蒸留方法において、含水ジオキサンから無水ジオキサン（ジオキサン）を得ようとすると、常圧においては、ジオキサンの沸点１０１．３〔℃〕より低い８７．８〔℃〕でジオキサン８１．６〔重量（ｗｔ）％〕が、水及びジオキサンから成る均一系の二成分系の共沸混合物を形成してしまう。その結果、二成分系の共沸混合物が二液相に分離されないので、無水ジオキサンを得ることはできない。
【０００３】
そこで、前記二成分系の共沸混合物を二液相に分離させるために、二成分系の共沸混合物に共沸剤（エントレーナ）である第３の成分を加えて三成分系の共沸混合物を形成し、二液相に分離させた後、上層と下層とをそれぞれ別々の蒸留塔で蒸留して分離する共沸蒸留を行うようにしている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
図２は従来の蒸留装置の概念図である。
【０００５】
図において、１０１は第１の蒸留塔、１０２は第２の蒸留塔、２０５は凝縮器、２０６は再沸器、２０７は分液槽である。前記第１の蒸留塔１０１は、図示されない充填（てん）物エレメントが充填された第１セクション２０１及び第２セクション２０２を備え、前記第２の蒸留塔１０２は、前記充填物エレメントが充填された第３セクション２０３及び第４セクション２０４を備える。
【０００６】
前記第１の蒸留塔１０１に原液Ｍである含水ジオキサンが供給される。該含水ジオキサンは、第１の成分Ａとしての水、及び第２の成分Ｂとしてのジオキサンから成る均一系の二成分系の共沸混合物を構成する。
【０００７】
前記含水ジオキサンの組成が共沸組成であるジオキサン８１．６〔重量％〕より少ない場合、分液槽２０７に共沸剤Ｃが供給され、第１セクション２０１と第２セクション２０２との間に原液Ｍが供給されると、ジオキサン・水・共沸剤の三成分系の共沸混合物に近い組成の蒸気が、第１の蒸留塔１０１の塔頂から留出（排出）され、凝縮器２０５によって凝縮されて分液槽２０７で二液相を形成する。なお、前記第１の蒸留塔１０１における塔底の加熱は蒸気Ｓを吹き込むことによって行われる。
【０００８】
そして、共沸剤Ｃを除いた相対組成において水に富んだ液を還流液として第１の蒸留塔１０１に還流させ、ジオキサンに富んだ液を還流液として第２の蒸留塔１０２に還流させる。ジオキサンをほとんど含まない水（熱水）は、第１の蒸留塔１０１の塔底から缶出液として排出されるとともに、塔底において蒸気Ｓの吹込みによって加熱され、塔内を上昇する蒸気を発生させる。また、ほぼ無水のジオキサンは、第２の蒸留塔１０２の塔底から缶出液として排出され、該缶出液の一部は、再沸器２０６によって加熱されてジオキサンに富んだ蒸気になり、第２の蒸留塔１０２に循環させられ、前記缶出液の残りは外部に排出される。
【特許文献１】特開平１０−５７７０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、前記従来の蒸留方法においては、第１、第２の蒸留塔１０１、１０２が配設されるので、各第１、第２の蒸留塔１０１、１０２において加熱及び冷却をそれぞれ繰り返す必要があり、ポンプ、計装品等を多数配設する必要があるだけでなく、消費されるエネルギーが多くなってしまい、蒸留装置のコストが高くなってしまう。
【００１０】
本発明は、前記従来の蒸留方法の問題点を解決して、無水ジオキサンを得るに当たり、蒸留塔及び該蒸留塔の計装品等を少なくして、蒸留装置を小型化することができ、消費されるエネルギーを少なくすることができ、蒸留装置のコストを低くすることができる含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
そのために、本発明の含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法においては、塔底から上方に延在させて配設された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて配設された第２のカラム、並びに塔頂から下方に延在させられ、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留装置を使用する。
【００１２】
本発明の他の含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法においては、さらに、二液相を形成するジオキサンと水との共沸剤、好ましくは、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン等を共沸剤として使用する。
【００１３】
本発明の更に他の含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法においては、さらに、前記蒸留装置の塔頂から留出した蒸気を、凝縮器によって凝縮して分液槽に供給し、該分液槽において油層と水層とに分離し、前記油層及び水層の適量を第３のカラムの上部又は第１のカラムの上部に還流させる。
【００１４】
本発明の更に他の含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法においては、さらに、前記第１のカラムの中間部に原液が供給され、前記第１のカラムの下部に第１の抜出ラインを、前記第２のカラムの下部に第２の抜出ラインを配設し、前記原液に含まれる含水ジオキサンの組成が、常圧における共沸組成であるジオキサン８１．６〔重量％〕より少ない場合、第１の抜出ラインから水を、第２の抜出ラインから無水ジオキサンを取り出し、前記原液に含まれる含水ジオキサンの組成が、ジオキサン８１．６〔重量％〕より多い場合、第１の抜出ラインから無水ジオキサンを、第２の抜出ラインから水を取り出す。そして、前記第１、第２のカラムの下部において、水を取り出す側は直接蒸気を吹き込んで加熱し、無水ジオキサンを取り出す側は再沸器によって間接的に蒸気で加熱する。
【００１５】
本発明の更に他の含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法においては、さらに、前記カラムに規則充填物若しくは不規則充填物が充填された蒸留装置、又は前記カラムに棚段構造を有する蒸留装置を使用する。
【００１６】
本明細書において、含水ジオキサンの水含量を１．０〔重量％〕以上にするのが好ましく、無水ジオキサンの水含量を１００〔ｐｐｍ〕以下にするのが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法においては、塔底から上方に延在させて配設された第１のカラム、中仕切りを介して前記第１のカラムと隣接させて配設された第２のカラム、並びに塔頂から下方に延在させられ、前記第１、第２のカラムと連通する第３のカラムを備えた蒸留装置を使用する。
【００１８】
この場合、無水ジオキサンを得るに当たり、一つの蒸留塔を配設するだけでよく、しかも、ポンプ、計装品等が一系列分あればよいので、蒸留装置を小型化することができるとともに、蒸留装置の占有面積を小さくすることができる。また、消費されるエネルギーを少なくすることができ、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２０】
図１は本発明の第１の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【００２１】
図において、１１は、上方部が一体構造を有し、下方部が分割構造を有する蒸留塔である。該蒸留塔１１は、塔頂及び塔底が半球形状を有し、塔頂と塔底との間の胴部が円筒形状を有する缶体１２を備え、該缶体１２によって包囲された断面が円形の空間に、塔底から上方に向けて共通の平板状の中仕切り１３が配設され、該中仕切り１３によって第１、第２のカラム２１、２２が形成される。該第１、第２のカラム２１、２２は、いずれも断面が半円形の形状を有し、互いに隣接させられ、塔底から上方に延在させて配設される。また、塔頂から下方に向けて第３のカラム２３が形成され、該第３のカラム２３と前記第１、第２のカラム２１、２２とが連通させられる。
【００２２】
そして、前記第３のカラム２３には、塔頂から下方にかけて、第１セクション６１、第２セクション６２及び第３セクション６３の各セクションが、第１のカラム２１には、第３セクション６３の下端から塔底にかけて、第４セクション７１、第５セクション７２、第６セクション７３、第７セクション７４及び第８セクション７５の各セクションが、第２のカラム２２には、第３セクション６３の下端から塔底にかけて、第９セクション８１、第１０セクション８２、第１１セクション８３、第１２セクション８４及び第１３セクション８５の各セクションがそれぞれ順に形成される。
【００２３】
また、前記第２セクション６２、第５セクション７２、第７セクション７４、第１０セクション８２及び第１２セクション８４には、いずれも図示されない規則型充填材、不規則型充填材等から成る充填物エレメントが充填される。なお、本実施の形態において、前記中仕切り１３は缶体１２の中央に配設されるが、必ずしも中央に配設する必要はない。また、前記第２セクション６２、第５セクション７２、第７セクション７４、第１０セクション８２及び第１２セクション８４を棚段構造によって形成することもできる。
【００２４】
そして、前記蒸留塔１１の塔サイドにおいて、前記第６セクション７３に臨ませてフィードノズル１４が、蒸留塔１１の塔頂において、前記第１セクション６１に臨ませて蒸気出口１５及び第１、第２の還流液入口１６、１７が、前記蒸留塔１１の塔サイドにおいて、前記第３セクション６３に臨ませて第３、第４の還流液入口１８、１９が、蒸留塔１１の塔底において、前記第８セクション７５に臨ませて第１の蒸気入口３１及び第１の缶出液出口３２が、前記第１３セクション８５に臨ませて第２の缶出液出口３３及び第２の蒸気入口３４が形成される。
【００２５】
前記第１のカラム２１において、第６セクション７３より上方に形成された第５セクション７２によって第１の濃縮部が、第６セクション７３より下方に形成された第７セクション７４によって第１の回収部がそれぞれ構成される。また、前記第３のカラム２３において、第３セクション６３より上方に形成された第２セクション６２によって第２の濃縮部が、前記第２のカラム２２において、第９セクション８１より下方に形成された第１０セクション８２及び第１２セクション８４によって第２の回収部がそれぞれ構成される。この場合、前記第１のカラム２１によって第１の蒸留部が、第２、第３のカラム２２、２３によって第２の蒸留部が構成される。なお、第２のカラム２２において、第１０セクション８２及び第１２セクション８４の総段数が多すぎる場合は、第１０セクション８２又は第１２セクション８４を除去することができる。
【００２６】
前記構成の蒸留塔１１において、原液Ｍである含水ジオキサンは、第１の成分Ａとしての水、及び第２の成分Ｂとしてのジオキサンから成る均一系の二成分系の共沸混合物を構成する。そして、含水ジオキサンの組成が共沸組成であるジオキサン８１．６〔重量％〕より少ない場合、含水ジオキサンは前記第１のカラム２１に供給される。
【００２７】
図示されない供給源から供給された原液Ｍは、ラインＬ３１及びフィードノズル１４を介して第１のカラム２１の中間部である第６セクション７３に供給される。なお、前記フィードノズル１４を配設する位置は、原液Ｍの組成等に対応させて適宜変更される。
【００２８】
ところで、前述されたように、含水ジオキサンの組成が共沸組成であるジオキサン８１．６〔重量％〕より少ない場合、含水ジオキサンがラインＬ３１及びフィードノズル１４を介して第６セクション７３に供給されると、ジオキサン及び水に富んだ蒸気が塔頂から蒸気出口１５を介してラインＬ３２に留出（排出）されて、凝縮器５１によって凝縮されて留出液となる。該留出液は、その後、ラインＬ３３を介して分液槽５３に供給されるが、そのままでは該分液槽５３において二液相を形成しないので、共沸剤Ｃを加えて三成分系の共沸混合物を形成させ、二液相を形成させる。前記共沸剤Ｃは、ラインＬ３４を介して分液槽５３に必要な量だけ添加すれば、一定量が消費されるまで補給する必要はない。なお、共沸剤Ｃとして、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン等の炭化水素類のうちの一つが使用されるのが好ましい。
【００２９】
したがって、含水ジオキサンが第６セクション７３に供給され、ジオキサン及び水に富んだ蒸気になり、第５セクション７２内を上昇して共沸組成を形成し、さらに、第３セクション６３内において共沸剤Ｃが加わった三成分系の最低共沸混合物の蒸気になり、第２セクション６２内を上昇して塔頂から蒸気出口１５を介してラインＬ３２に排出される。続いて、前記三成分系の最低共沸混合物の蒸気は、凝縮器５１によって凝縮されて留出液になり、ラインＬ３３を介して分液槽５３に供給される。該分液槽５３において、ジオキサン及び共沸剤に富んだ液体は油層を構成する上層に、ジオキサン及び水に富んだ液体は水層を構成する下層に分離させられる。前記ジオキサン及び共沸剤に富んだ液体の一部は、第１の還流液としてラインＬ３５及び第１の還流液入口１６を介して第１セクション６１に還流され、残りは第３の還流液としてラインＬ３６及び第３の還流液入口１８を介して第４セクション７１に還流される。なお、必要に応じて前記ジオキサン及び共沸剤に富んだ液体の残りを還流しないようにすることができる。
【００３０】
一方、前記ジオキサン及び水に富んだ液体の一部は、第２の還流液としてラインＬ３７及び第２の還流液入口１７を介して第１セクション６１に還流され、残りは第４の還流液としてラインＬ３８及び第４の還流液入口１９を介して第４セクション７１に還流される。なお、必要に応じて前記ジオキサン及び水に富んだ液体の一部を還流しないようにすることができる。
【００３１】
前記第５セクション７２においては、第３の還流液としてラインＬ３６及び第３の還流液入口１８を介して還流されたジオキサン及び共沸剤に富んだ液体、並びに第４の還流液としてラインＬ３８及び第４の還流液入口１９を介して還流されたジオキサン及び水に富んだ液体が下降し、第５セクション７２内を上昇するジオキサン及び水に富んだ蒸気と熱交換し、ジオキサン・水・共沸剤から成る三成分系の最低共沸混合物の蒸気が発生させられる。そして、該ジオキサン・水・共沸剤から成る三成分系の最低共沸混合物の蒸気は、第２セクション６２内を上昇する。
【００３２】
さらに、フィードノズル１４を介して供給された含水ジオキサンは、第７セクション７４において、該第７セクション７４内を上昇する水に富んだ蒸気と熱交換して水に富んだ液体になり、該水に富んだ液体は、第７セクション７４を下降し、塔底から第１の缶出液として第１の缶出液出口３２を介して第１の抜出ラインとしてのラインＬ４０に排出される。第１のカラム２１側の塔底の加熱はラインＬ３９及び第１の蒸気入口３１を介して第８セクション７５に蒸気Ｓを吹き込むことによって行われる。その後、水に富んだ蒸気は、第７セクション７４内を上昇する間に含水ジオキサンと熱交換し、含水ジオキサンからジオキサンに富んだ蒸気を発生させる。そして、該ジオキサンに富んだ蒸気は第５セクション７２内を上昇する。
【００３３】
一方、前記ジオキサン及び共沸剤に富んだ液体の一部は、第１の還流液としてラインＬ３５及び第１の還流液入口１６を介して第１セクション６１に還流され、前記ジオキサン及び水に富んだ液体の一部は、第２の還流液としてラインＬ３７及び第２の還流液入口１７を介して第１セクション６１に還流される。第２セクション６２において、前記二つの還流液が合わさった液体は、前記第２セクション６２内を上昇する蒸気と熱交換し、ジオキサン・水・共沸剤から成る三成分系の最低共沸混合物の蒸気が発生させられ、該蒸気は、第２セクション６２内を上昇する。
【００３４】
第２セクション６２内を下降する液体は、図示されない液分配器によって、全量が第９セクション８１に導かれて、第１０セクション８２を下降する。該第１０セクション８２及び第１２セクション８４を下降する液体は、ジオキサンに富んだ蒸気と熱交換し、ジオキサンに富んだ液体になる。該ジオキサンに富んだ液体は、塔底から第２の缶出液として第２の缶出液出口３３を介して第２の抜出ラインとしてのラインＬ４１に排出される。そして、前記第２の缶出液の一部は、再沸器５２に送られ、該再沸器５２によって加熱され、ジオキサンに富んだ蒸気になり、ラインＬ４２及び第２の蒸気入口３４を介して第１３セクション８５に供給される。その後、ジオキサンに富んだ蒸気は第１２セクション８４内及び第１０セクション８２内を上昇する。そして、前記第２の缶出液の残りは、ラインＬ４３に排出される。なお、前記蒸留塔１１、凝縮器５１、再沸器５２及び分液槽５３によって蒸留装置が構成される。
【００３５】
このように、本実施の形態においては、一つの蒸留塔１１を配設するだけでよいので、蒸留装置を小型化することができる。また、図示されないポンプ、計装品等が一系列分あればよいので、蒸留装置の占有面積を小さくすることができるだけでなく、消費されるエネルギーを少なくすることができ、蒸留装置のコストを低くすることができる。
【００３６】
ところで、原液Ｍである含水ジオキサンの組成が、共沸組成であるジオキサン８１．６〔重量％〕より多い場合の本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、第１の実施の形態と同じ構造を有するものについては、同じ符号を付与することによってその説明を省略し、同じ構造を有することによる発明の効果については同実施の形態の効果を援用する。
【００３７】
図３は本発明の第２の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【００３８】
図において、１３１は第１の蒸気入口、１３２は第１の缶出液出口、１３３は第２の缶出液出口、１３４は第２の蒸気入口、１５２は再沸器である。
【００３９】
本実施の形態においては、原液Ｍである含水ジオキサンの組成が、共沸組成であるジオキサン８１．６〔重量％〕より多くされるが、共沸組成であるジオキサン８１．６〔重量％〕より少ない場合と同様に、含水ジオキサンは前記第１のカラム２１に供給される。蒸留塔１１、凝縮器５１及び分液槽５３の構成は同じであるが、第２の成分としてのジオキサンに富んだ液体は、第８セクション７５の塔底から第１の缶出液出口１３２を介して第１の抜出ラインとしてのラインＬ１４０に第１の缶出液として排出される。そして、前記第１の缶出液の一部は、再沸器１５２に送られ、該再沸器１５２によって加熱され、ジオキサンに富んだ蒸気になり、ラインＬ１３９及び第１の蒸気入口１３１を介して第８セクション７５に供給される。また、前記第１の缶出液の残りは、ラインＬ１４１に排出される。一方、第１の成分としての水に富んだ液体は、第１２セクション８４を下降し、塔底から第２の缶出液出口１３３を介して第２の抜出ラインとしてのラインＬ１４２に第２の缶出液として排出される。なお、第２のカラム２２側の塔底の加熱は、ラインＬ１４３及び第２の蒸気入口１３４を介して蒸気Ｓを第１３セクション８５内に吹き込むことによって行われる。
【００４０】
次に、前記蒸留方法において、シミュレーションによる蒸留計算を行った結果を示す。実際のプラントの運転結果とシミュレーションによる蒸留計算の結果とが一致する実績は多く、例えば、「ＡＳＰＥＮＰＬＵＳ」（「ＡＳＰＥＮＴＥＣ」社製）等の市販のプロセスシミュレータを使用することができる。また、ここで使用される化学成分の略号は、以下のとおりである。
【００４１】
ＤＩＯ：１，４−ジオキサン
Ｈ2 Ｏ：水
Ｈｅｐ：ｎ−ヘプタン
分液槽５３で二液相になった後の上層及び下層の組成を求めるために、液液平衡の推算が必要である。そのため、液液平衡実測値によってパラメーターフィッティングが行われる。液液平衡実測値を表１に示す。測定条件は、常圧とし、かつ、４０〔℃〕の温度とする。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
なお、パラメーターフィッティングは、二成分系、Ｈｅｐ−Ｈ2 Ｏ系は常圧で、かつ、４０〔℃〕の温度の文献値を使用し、ＤＩＯ−Ｈ2 Ｏ系及びＤＩＯ−Ｈｅｐ系は実測値を使用した。次に、三成分系の共沸混合物の組成実測値を示す。なお、測定条件は常圧とする。
【００４４】
三成分系の共沸温度  ７６．４〔℃〕
共沸混合物組成
ＤＩＯ            ３３．５０〔重量％〕
Ｈ2 Ｏ            １１．８７〔重量％〕
Ｈｅｐ            ５４．６３〔重量％〕
上層
ＤＩＯ            ３１．５２〔重量％〕
Ｈ2 Ｏ              ０．４３〔重量％〕
Ｈｅｐ            ６８．０５〔重量％〕
下層
ＤＩＯ            ４０．７９〔重量％〕
Ｈ2 Ｏ            ５３．９９〔重量％〕
Ｈｅｐ              ５．２２〔重量％〕
これらのデータを気液平衡、液液平衡等のパラメーターフィッティングに使用し、次のシミュレーションを行った。
【００４５】
三成分系の共沸蒸留のシミュレーション
図１に示される蒸留塔１１において、第１、第２のカラム２１、２２を形成する中仕切り１３は中央に配設され、塔径は７００〔ｍｍ〕、規則充填部の理論段数は、第２セクション６２が５段、第５セクション７２が６段、第７セクション７４が１０段、第１０セクション８２と第１２セクション８４との合計が１６段である。組成がＤＩＯが１５．０〔重量％〕、Ｈ2 Ｏが８５．０〔重量％〕の原液Ｍを、５００〔ｋｇ／時間（ｈｒ）〕の速度でラインＬ３１から第６セクション７３に供給する。そして、共沸剤ＣをラインＬ３４から分液槽５３に加えて蒸留を行った。蒸留塔１１の塔頂から、三成分系の最低共沸混合物の蒸気は、１９８４〔ｋｇ／時間〕の流量で蒸気出口１５を介してラインＬ３２に排出され、凝縮器５１によって凝縮されて留出液になり、ラインＬ３３を介して分液槽５３に供給される。該分液槽５３において、ＤＩＯ及びＨｅｐに富んだ液体は上層に、ＤＩＯ及びＨ2 Ｏに富んだ液体は下層に分離させられる。前記ＤＩＯ及びＨｅｐに富んだ液体は、還流液としてラインＬ３５及び第１の還流液入口１６を介して第３のカラム２３の第１セクション６１に流量として１５１９〔ｋｇ／時間〕が還流され、ラインＬ３６には流さない。第２セクション６２を流下する液体は、第３セクション６３から、図示されない液分配器によって、全量が第２のカラム２２の第９セクション８１に流される。また、前記ＤＩＯ及びＨ2 Ｏに富んだ液体は、還流液としてラインＬ３８及び第４の還流液入口１９を介して第１のカラム２１の第４セクション７１に流量として４６５〔ｋｇ／時間〕が還流され、ラインＬ３７には流さない。ラインＬ３２の三成分系の共沸混合物の蒸気組成及び分液槽５３の上層及び下層の液組成を次に示す。
【００４６】
蒸気組成
ＤＩＯ            ５０．４０〔重量％〕
Ｈ2 Ｏ              ９．２８〔重量％〕
Ｈｅｐ            ４０．３２〔重量％〕
上層
ＤＩＯ            ４７．２１〔重量％〕
Ｈ2 Ｏ              ０．７２〔重量％〕
Ｈｅｐ            ５２．０７〔重量％〕
下層
ＤＩＯ            ６０．８２〔重量％〕
Ｈ2 Ｏ            ３７．２１〔重量％〕
Ｈｅｐ              １．９７〔重量％〕
塔底を加熱するために、ラインＬ３９から第８セクション７５内に３００〔ｋｇ／時間〕の蒸気Ｓを吹き込む。この場合、蒸留塔１１の塔底のラインＬ４０から排出されるＤＩＯ及びＨｅｐの各濃度は１０〔ｐｐｍ〕以下であり、水の流量は７２５〔ｋｇ／時間〕である。また、蒸留塔１１の塔底のラインＬ４１から分岐するラインＬ４３から排出されるＨ2 Ｏ及びＨｅｐの各濃度は１０〔ｐｐｍ〕以下であり、ＤＩＯの流量は７５〔ｋｇ／時間〕である。このように蒸留分離は充分目的が達せられている。
【００４７】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々変形させることが可能であり、それらを本発明の範囲から排除するものではない。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の第１の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【図２】従来の蒸留装置の概念図である。
【図３】本発明の第２の実施の形態における蒸留装置の概念図である。
【符号の説明】
【００４９】
１１    蒸留塔
２１〜２３    第１〜第３のカラム
５１    凝縮器
５２、１５２    再沸器
５３    分液槽
７３    第６セクション
Ｌ３１〜Ｌ４３、Ｌ１３９〜Ｌ１４３    ライン
【図１】
2005104932.tif 000004
【図２】
2005104932.tif 000005
【図３】
2005104932.tif 000006