(57)【要約】【課題】無機微粒子分散工程を安定化させ、且つ高光沢と高いインク吸収性を有するインクジェット記録材料を提供する。【解決手段】水系分散媒中にシリカ粉体を分散したシリカ分散液の分散方法であって、回転翼式攪拌機１を備えた分散タンク２に回流する経路を有し、その経路には外部からシリカ粉体を連続的に吸引及び分散する吸引分散機５を配置した連続式粉体分散方法において、吸引分散機５の吐出側に流量計７を設け、その流量計７の指示値に対し、粉体供給量を制御することを特徴とするシリカ分散液の分散方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水系分散媒中にシリカ粉体を分散したシリカ分散液の分散方法であって、攪拌機を備えた分散タンクに回流する経路を有し、その経路には外部からシリカ粉体を連続的に吸引及び分散する吸引分散機を配置した連続式粉体分散方法において、吸引分散機の吐出側に流量計を設け、その流量計の指示値に対し、粉体供給量を制御することを特徴とするシリカ分散液の分散方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体に無機微粒子を分散する方法に関し、特に気相法シリカ微粒子の水系分散液の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録用材料は、近年銀塩写真に匹敵するほどの画像再現性を得ることができるに至った。これは、デジタル化技術の進歩によるところが多く、また、インクジェットプリンターのインクやインクの打ち出し技術の改良、更には、ハードウェア全般の技術改良が急速に進み、画像の解像度及び印字濃度を高くすることが可能になったことによる。
【０００３】
銀塩写真に匹敵する画像再現性を得ることができた背景には、インクジェット記録用材料が寄与するところも大きく、特に、高い解像度、印字濃度及び光沢を有した性能を得るために、前記記録用材料に様々な工夫がこらされている。
【０００４】
インクジェット記録方式は、インクの微少液滴を種々の作動原理により飛翔させて紙等の記録用材料に着弾し、画像、文字等を形成するもので、高い解像度、印字濃度及び光沢を有するためには、記録用材料のインク受容層が、多量のインクを吸収でき、着弾されたインクが必要以上に横方向へ拡散せず、更に、インク受容層表面の光沢性が高いことが要求されている。
【０００５】
このような要求に応えるために開発されたインクジェット記録用材料は、支持体上に炭酸カルシウム微粒子、アルミナ水和化合物微粒子、シリカ微粒子等の固体微粒子を、ポリビニルアルコール等のバインダーで結着させた多孔質なインク受容層で構成するものが知られており、固体微粒子の内、特に、気相法による合成シリカ微粒子（以下、気相法シリカと称する）は、一次粒子の平均粒子径が数ｎｍ〜数十ｎｍの超微粒子であり、とりわけ高い光沢及びインク吸収性能が得られる特徴があり、例えば、特開平２−１８８２８７号、特開平１０−１１９４２３号、特開平１０−８１０６４号等に開示されている。
【０００６】
従来から一般的に用いられてきた紙支持体は、それ自体がインク吸収層としての役割を有していたが、上記文献等に記載されているポリオレフィン樹脂被覆紙等の耐水性支持体は、紙支持体と違ってインクを吸収することができないため、支持体上に設けられたインク受容層のインク吸収性が重要であり、インク受容層の空隙率を高める必要がある。従って、気相法シリカ等の塗布量を多くし、更に、バインダーの比率を低減する必要があった。
【０００７】
しかしながら耐水性支持体上に気相法シリカのような非晶質シリカ等のインク受容層を設けるのに用いる塗布液は、非晶質シリカ等の分散方法、処理方法によってインクジェット記録材料の特性に大きく影響し、特に記録材料表面の光沢性、インク吸収性への影響は多大である。
【０００８】
また、光沢性、インク吸収性が良好なインクジェット記録材料を得るには、気相法シリカを含む塗布液の塗布量が多くなるため、乾燥能力が不足する場合には、生産速度を下げなければならない。
【０００９】
水系分散媒に気相法シリカを混合し、分散された分散液（以下、シリカ分散液と称する）の濃度を上げると塗布液内水分量が減少されるため、生産速度を下げないためには濃度アップされたシリカ分散液が必要となる。
【００１０】
気相法シリカとカチオン性ポリマー含有液を分散する工程にバッチ式分散方法を用いると、シリカとカチオン性物質は、粗大粒子を非常に生成しやすい（例えば、特許文献１参照）。特に、気相法シリカの固形分濃度が１７質量％以上の分散において、気相法シリカと分散媒と混合していく過程で、微細化が不十分な状態で気相法シリカ粉体を投入し続けると、分散タンクと吸引分散機を循環する流量が低下し、ゲル状現象が発生する（例えば、特許文献２参照）。ゲル状現象が起こると次第に流量がゼロとなり、吸引分散機内に圧密粗流が発生し、その後分散を行っても粗大粒子は残存する。
【００１１】
圧密粗流とは、嵩密度の低い粉体が分散媒の少ない高濃度の状態で高剪断を受けると、本来分散媒中に粉体粒子が微細化しながら分散していく過程で、粉体の嵩高な構造がつぶされ、見かけ密度が上がっていく状況を言う。一度、圧密された粒子は、その後高剪断下に曝されても、これ以上構造が解砕されることはないため、インクジェット用のシリカスラリーとしては使用できないレベルのものとなる。
【００１２】
これを回避するには、幾つかの方法がある。例えば、流量低下を抑えるために吸引分散機の動力の能力を上げる、或いは、吸引分散機の能力を上げないで、吐出側にポンプを設置し、吸引分散機の流量保持の補助を行う方法がある。
【００１３】
しかし、吸引分散機の動力の能力を上げる方法は、モーターが大きくなるため、設置スペースが広くなり既存スペースが流用できない、且つ、エネルギーコストが増加する。
【００１４】
また、吸引分散機の吐出側にポンプを設置する方法は、シリカ分散液がポンプ内の回転体部分の隙間に進入し研磨され、通常よりかなり早く摩耗するため、部品交換等による生産効率の低下及び修繕費用等が増加する。
【特許文献１】特開平１１−３２１０７９号公報
【特許文献２】特開２００２−２７４０１８号公開
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
従って本発明の目的は、シリカ分散液の品質の安定化及び効率よく製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の上記目的は、攪拌機を備えた分散タンクに回流する経路を有し、その経路には外部からシリカ粉体を連続的に吸引及び分散する吸引分散機を配置した連続式粉体分散方法において、吸引分散機の吐出側に流量計を設け、その流量計の指示値に対し、粉体供給量を制御することを特徴とする分散液の分散方法により達成される。
【００１７】
本発明者は、気相法シリカ分散液の分散状態を鋭意検討した結果、気相法シリカ分散液の調製において、安定かつ均一に分散する方法として、分散中の循環流量を規定範囲内にコントロールすることにより、達成できることを見出した。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、圧密粗流が無く、工程時間の短縮を実現することができた。また、本発明は、１７質量％以上の気相法シリカ分散液の分散で特に効果的である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の実施形態を示す連続式粉体分散方法の概略フロー図である。分散助剤と水系分散媒の混合物（以後分散媒）は、回転翼式攪拌機１を備えた分散タンク２に所定量溜められ、気相法シリカは、粉体供給経路３、粉体供給弁４を経由して吸引分散機５より連続的に供給される。分散タンク２は循環経路６を介して吸引分散機５と連結されており、分散媒はこのルートを循環しながら吸引分散機５において剪断力を受けながら気相法シリカと混合・分散される。分散媒が分散タンク２、吸引分散機５、分散タンク２と循環する際、吸引分散機５内は負圧となり、気相法シリカ６は、吸引分散機５を通して円滑に循環系内に引き込まれる。吸引分散機５で気相法シリカ粉体が混合され、所定の粉体混合量まで混合・分散が行われる。
【００２０】
ここで、気相法シリカ粉体投入の制御について説明する。シリカ分散液は、気相法シリカ粉体濃度が１７質量％以上の場合、濃度の増加とともにシリカ分散液の粘度が上昇し、循環流量が急激に低下する。その状態で気相法シリカ粉体を供給し続けると循環経路６の配管内や吸引分散機５内で閉塞する。循環流量を正確かつリアルタイムに確認する必要があるため、吸引分散機５の吐出側に流量計７を設けた。
【００２１】
この流量計の指示値に上下限を設定し、下限で気相法シリカ粉体供給を停止し、上限で気相法シリカ粉体供給を再開する粉体供給制御を行うことにより、閉塞は解消された。
【００２２】
また、循環流量をさらに狭い範囲内で制御させ、バルブ開度を調整させる粉体供給量制御と組み合わせることにより、生産時間短縮の効果が得られた。
【００２３】
本発明における流量計とは、質量流量計、電磁流量計等、シリカ分散液が測定可能なタイプであれば、これらに限られたものではない。
【００２４】
本発明の吸引分散機は主要部分としては混合／分散チャンバ、ロータ、ステータより構成される。ロータには内ブレードと外ブレードが付いているが、循環する液体はロータの内ブレードにより吸引加速されステータに向かう。一方、分散チャンバに吸引された気相法シリカ粉体はロータ表面で加速され、液体と共にステータを通過し、その際に液体と粉体が瞬時に混合され、外ブレードにより加速されて液出口に向かう。液体と粉体は分散チャンバ内での剪断力と衝撃力により、強力な粉砕・混合・分散作用を受ける。
【００２５】
本発明の回転翼式撹拌機を備えた分散タンクにおいて、回転翼式撹拌機として好適に使用されるのは、ノコギリ歯状ブレードやプロペラ型羽根であり、より好ましくはより剪断力の強いノコギリ歯状ブレードである（例えば、特許文献１参照）。該回転翼の周速は１０ｍ/秒以上であること、望ましくは、２０ｍ/秒以上であることである。又、１軸であっても良いが２軸である方がより好ましい。又、同じ軸に２つ以上の撹拌翼を取り付けることも可能である。回転翼の好ましい直径はバッチ式分散タンクの直径の１０〜４０％である。
【００２６】
本発明において、気相法シリカの分散が進行するに伴って発熱が起こるので、分散タンク側面にジャケットを設け、ジャケットに冷却水を流す等の方法によって冷却する方が好ましい。分散中の液温は４０℃以下であることが好ましい。
【００２７】
本発明では、本分散工程で無機微粒子をより均一に分散することで次分散工程での分散が容易になり、得られる分散物を使用したインクジェット記録材料は優れた白紙部光沢性とインク吸収性を有する。特に、本分散工程で水系分散媒及び分散助剤中で分散することで次分散工程で均一な二次粒子の分散が容易になり、得られるシリカ分散液を使用したインクジェット記録材料はより優れた白紙部光沢性とインク吸収性を有する。
【００２８】
以下、実施例により本発明を詳しく説明するが、本発明の内容は実施例に限られるものではない。
【実施例１】
【００２９】
図１に記載される設備とした。容量１，０００リットルのタンクに、周速２１ｍ/秒まで上げられる撹拌翼を設置した。粉体供給時及び撹拌翼での分散時発熱するので、これを冷却するためにタンクにはジャケットを設け冷水により冷却した。回流部には電磁流量計を設置し、粉体が混合されるときには大量の空気が共に液中に供給されるので、電磁流量計の生出力値は大きく振れるため出力値を平均化処理した。
【００３０】
用いた気相法シリカは、一次粒子の平均粒子径が７ｎｍ，ＢＥＴ比表面積３００ｍ２／ｇの粉体を１００ｋｇとした。分散媒としては、分散助剤として固形分３．５ｋｇ分のカチオン性ポリマー（ポリジメチルジアリルアンモニウムクロライド、分子量９０００）とイオン交換水の混合液４００ｋｇを用いた。粉体固形分濃度は、２０質量％とした。
流量制御の上限値を１２００Ｌ／分，下限値を９００Ｌ／分に設定した。分散タンクの回転翼周速は２０ｍ/秒とした。
処理後の評価は、圧密の発生の有無と粉体の供給から終了までの時間である粉体供給時間を測定した。
【実施例２】
【００３１】
実施例１と同条件で、流量制御の上限値を１０００Ｌ／分，下限値を８００Ｌ／分に設定した。処理後の評価は、実施例１と同じである。
【００３２】
（比較例）
流量制御を行わない（吸引分散機のモーターを固定回転で連続運転とし、初期状態の流量で１２００Ｌ／分とした。）条件以外は、実施例１と同様にした。処理後の評価は、実施例１と同じである。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
上記結果より、流量計を設置し、粉体の供給を制御することにより、圧密粗流の発生を抑制できた。さらに、適正な制御流量値を設定することにより、粉体供給時間の短縮が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明を適用することができる連続式粉体分散方法の実施の形態を示す構成図である。
【符号の説明】
【００３６】
１  回転翼式攪拌機
２  分散媒を貯蔵する分散タンク
３  粉体供給経路
４  粉体供給弁
５  吸引分散機
６  分散媒を回流する経路粉体供給経路
７  流量計
【図１】
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