(57)【要約】【課題】  狭小な金型キャビティーにも均一に充填することができ、かつ圧粉体に成形後の抜出力を低くすることが可能である、粉末冶金用鉄基粉末混合物を提供する。【解決手段】  鉄基粉末100質量部に、0.05〜0.6質量部の遊離潤滑剤を添加した鉄基粉末混合物において、該遊離潤滑剤として、平均粒径20〜80μmの粒子の含有率が少なくとも20mass％となる粒径分布を有し、さらに粒径：0.1〜80μmの一次粒子を凝集させて造粒した粒径：10〜200μmの二次粒子からなる、ガラス転移点が（成形温度＋20℃）以上の樹脂を10〜60mass％で含有するものを用いる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末100質量部に、0.05〜0.6質量部の遊離潤滑剤を添加した鉄基粉末混合物であって、該遊離潤滑剤は、平均粒径20〜80μmの粒子の含有率が少なくとも20mass％となる粒径分布を有し、さらに粒径：0.1〜80μmの一次粒子を凝集させて造粒した粒径：10〜200μmの二次粒子からなる、ガラス転移点が（成形温度＋20℃）以上の樹脂を10〜60mass％で含有することを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金用鉄基粉末混合物、特に金型への充填性を向上させた粉末冶金用鉄基粉末混合物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金用鉄基粉末混合物は、鉄基粉末である鉄粉に、銅粉、黒鉛粉および燐化鉄粉等の合金用粉末（副原料）と、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウム等の潤滑剤とを混合し、さらに必要に応じてMnSなどの切削性改善用粉末を混合して製造するのが一般的である。
【０００３】
しかしながら、このような粉末冶金用鉄基粉末混合物は、大きさ、形状および密度の異なる複数の粉末の混合体であるため、混合後の輸送、ホッパへの装入およびホッパからの排出、さらには金型充填時において、混合体の中で粉末が均一に分布しなくなる結果、偏析を生じ易いという問題があった。
【０００４】
そして、偏析が生じた混合物を、加圧（圧縮）成形して成形体（以下、圧粉体という）とし、その圧粉体を焼結して最終製品にすると、製品毎に組成がばらつくだけでなく、寸法および強度が大きくばらつき、不良品が多発することになる。特に、鉄基粉末に混合する銅粉や黒鉛粉、燐化鉄粉等の合金用粉末は、いずれも鉄基粉末より微粉であるため、かような合金用粉末を混合した場合には、上記したばらつきの程度が一層大きくなる。
【０００５】
このような粉末冶金用鉄基粉末混合物の偏析を防止する技術として、鉄基粉末表面に合金用粉末などを付着させることが特許文献１、特許文献２および特許文献３に、また遊離潤滑剤を混合することが特許文献４に、それぞれ提案されている。
【０００６】
また、特許文献５には、上記の偏析防止処理を施した鉄基粉末混合物において、さらに鉄粉の粒度分布を調整することによって、成形時の金型への充填性を良好にした鉄基粉末混合物が記載されている。
【特許文献１】特開平１−２１９１０１号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】特開平２−２１７４０３号公報（特許請求の範囲）
【特許文献３】特開平３−１６２５０２号公報（特許請求の範囲）
【特許文献４】特開平５−１４８５０５号公報（特許請求の範囲）
【特許文献５】特開２００２−１８０１０３号公報（特許請求の範囲）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記した従来技術で得られた鉄基粉末混合物はいずれも、金型への充填性をさらに改善する必要があった。すなわち、粉末冶金にて例えば歯車を作製する際には、その刃先部分の成形は狭小なキャビティーを有する金型にて行われるが、かような狭小なキャビティーにも鉄基粉末混合物を均一に充填することが望まれるところ、上記した従来技術では満足する充填性は得られなかったのである。
【０００８】
そこで、本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、狭小な金型キャビティーにも均一に充填することができ、かつ圧粉体に成形後の抜出力を低くすることが可能である、粉末冶金用鉄基粉末混合物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
さて、発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、鉄基粉末混合物に混合する遊離潤滑剤の粒度分布を適切に制御することによって、所期した目的が有利に達成されることの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１０】
すなわち、本発明は、鉄基粉末100質量部に、0.05〜0.6質量部の遊離潤滑剤を添加した鉄基粉末混合物であって、該遊離潤滑剤は、平均粒径20〜80μmの粒子の含有率が少なくとも20mass％となる粒径分布を有し、さらに粒径：0.1〜80μmの一次粒子を凝集させて造粒した粒径：10〜200μmの二次粒子からなる、ガラス転移点が（成形温度＋20℃）以上の樹脂を10〜60mass％で含有することを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物である。
ここで、上記成形温度とは、上記鉄基粉末混合物を成形に供する際、充填する粉体の温度のことである。金型や粉体を加熱しない成形、いわゆる常温（室温）成形においても、繰り返し成形を行う場合には、金型温度が上昇する場合もあるが、充填する粉体の温度は室温のままである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、歯車の刃先の成形に用いるような、狭小な金型キャビティーにも均一に充填可能であり、しかも圧粉体に成形後の抜出力が小さくなる粉末冶金用鉄基粉末混合物を提供できる。従って、この粉末冶金用鉄基粉末混合物を用いれば、密度や寸法のばらつきの小さい成形品を効率よく生産することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の粉末冶金用鉄基粉末混合物は、鉄基粉末100質量部に、0.05〜0.6質量部の遊離潤滑剤を添加したものであり、この鉄基粉末は、鉄粉および／または合金化鉄粉であり、例えばアトマイズ鉄粉や還元鉄粉等の純鉄粉、部分拡散合金化鋼粉、完全合金化鋼粉またはこれらの混合粉末を用いることができる。
【００１３】
特に、鉄基粉末としては、有機結合剤（バインダ）により銅粉や黒鉛を付着させたものを用いてもよい。この場合、有機結合剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石けんや、ステアリン酸アミド、エチレンビスステアロアミドなどの脂肪酸アミドあるいはポリオレフィン、ポリアミド、ポリスチレンなどの熱可塑性樹脂などを用いることができる。これらは単独で使用しても、また複合して使用してもよい。
【００１４】
上記の鉄基粉末100質量部には、遊離潤滑剤を0.05〜0.6質量部で添加する。
さて、成形後の圧粉体の金型からの抜出力を低くするためには、鉄基粉末に潤滑剤を混合して、金型表面と鉄基粉末との摩擦力を低減することが有効であることが知られているが、特に、ある種の遊離潤滑剤をある粒度分布を持たせて混合することによって、摩擦力を大幅に低減できることが判明した。
【００１５】
まず、遊離潤滑剤とは、鉄基粉末に付着していない潤滑剤であり、その含有率は鉄基粉末100質量部に対して0.05〜0.6質量部とする。なぜなら、遊離潤滑剤の含有量が0.05質量部未満では、成形後の圧粉体を金型から抜き出すときの抜出力が増加し、成形体が欠ける、型かじりが生ずるなどの問題をまねくことになる。一方0.6質量部を超えると、不必要な潤滑剤が多すぎ、成形体の密度が上がらない、焼結時の脱ロウ時間がかかり過ぎるなどの問題が生じる。
【００１６】
本発明の遊離潤滑剤は二種ないし三種に分類でき、具体的には、以下に説明する第一潤滑剤、第二潤滑剤および必要に応じて添加するその他潤滑剤として添加する。
第一潤滑剤は遊離潤滑剤の少なくとも20mass％とし、平均粒径20〜80μmの粒子径分布を有する必要がある。すなわち、平均粒径が20μm未満では、鉄基粉末混合物を金型に充填する際に潤滑剤の金型表面への排出が十分に実現できず、抜出力を十分に低くすることができない。一方、平均粒径が80μmを超えると、成形時に完全に潤滑剤をつぶしきれずに、残った潤滑剤に起因して焼結体中に空隙が残り、焼結体の機械特性を下げる要因となる。上記「金型表面への排出」とは、混合粉末を型に投入した際に、比重の軽い遊離潤滑剤が混合粉中から外側に排出され、結果として金型表面に潤滑剤が濃化することである。
【００１７】
なお、平均粒径は、JIS Z 8801-1の標準飾で測定した粒度分布で表現した場合に、積算質量分布が50％となる粒径を指す。
【００１８】
ここで、第一潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マンガンおよびステアリン酸リチウムに代表される金属石けん、エチレンビスステアリン酸アミドに代表されるビスアミドまたは、ステアリン酸モノアミドおよびエルカ酸アミドに代表されるモノアミドを含む脂肪酸アミド、そしてポリアミド、ポリエチレンおよびポリアセタールなどの熱可塑性樹脂、などを用いることができる。
【００１９】
これら第一潤滑剤を混合した鉄基粉末混合物を金型内に充填する際、必ずしも、粉の流動性が十分ではないこともあり、上述した狭小の金型キャビティー内へ充填する場合には、ともすると、完全に充填できない場合が生ずる。
【００２０】
そこで、本発明では、上記粒径分布を有する潤滑剤に加えて、さらに遊離潤滑剤の10〜60mass％が、粒径：0.1〜80μmの一次粒子を凝集させて造粒した粒径：10〜200μmの二次粒子からなる、ガラス転移点が（成形温度＋20℃）以上の樹脂による潤滑剤（第二潤滑剤）を添加する必要がある。
【００２１】
すなわち、樹脂は、ガラス転移点以上の温度ではゴム状になり、粘弾性を示すようになり、粒子間の摩擦は大きくなって潤滑性が阻害されると考えられるから、用いる樹脂のガラス転移点は金型へ充填し成形する際の最高温度、つまり成形温度を超える必要がある。すなわち、金型へ充填し成形する工程において、遊離潤滑剤として用いた樹脂のガラス転移点以上にならないようにするには、ガラス転移点が成形温度を超える樹脂を使用すべきである。従って、安全代を見積もって、樹脂には、ガラス転移点が（成形温度＋20℃）以上のものを用いることとする。
【００２２】
また、かような樹脂の添加量は、遊離潤滑剤全体の10〜60mass％とする。なぜなら、10mass％未満では、充填性向上の効果が期待できず、一方60mass％を超えると、圧粉体の密度が低下する。この低下する理由としては、ガラス転移点未満の温度で、これら樹脂は硬くなり、圧縮性にかけるためと考えられる。
【００２３】
なお、これら粒子は、粒径：0.1〜80μmの一次粒子を凝集させて造粒した粒径：10〜200μmの二次粒子から構成することによって、粒子表面の凹凸が大きくなり、粒子間力を小さくすることができ、充填性によい影響を及ぼす。
すなわち、粒径：0.1〜80μmの一次粒子を凝集させたものを用いることは、表面の凹凸をできるだけ大きくするためであり、0.1μｍ以下、もしくは80μｍ以上では十分な表面凹凸を形成することができないからである。
【００２４】
この一次粒子を凝集させて粒径：10〜200μmの二次粒子として用いるのは、用いる鉄基粉末と同程度の粒径範囲とするためであり、これより細いと、鉄基粉末混合物の流動性の悪化をもたらし、またこれより大きい場合には、成形時の圧縮で十分に粒子が破壊されず、焼結後に空隙が残り、強度低下の原因となるからである。
【００２５】
上記の二次粒子からなる樹脂としては、ポリメタクリル酸メチルや、ポリメタクリル酸エチルなどのようなアクリル系樹脂やナイロンのようなポリアミド系樹脂、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレートなどがあげられる。
【００２６】
本発明の潤滑剤としては、上記した２種の潤滑剤から構成すればよいが、必要に応じて、その他潤滑剤となるステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウム等の金属石けん系潤滑剤や、アミドワックス系潤滑剤等を、見掛密度の調整や焼結体の寸法変化率の調整の目的で追加してもよい。
【００２７】
以上の粉末冶金用鉄基混合物を作製するには、以下の手順に従えばよい。はじめに、鉄基粉末と副原料である黒鉛粉や銅粉をバインダといっしょに加熱混合し、鉄基粉末表面に銅粉や黒鉛粉を付着させる。こうすることで、副原料の偏析防止が可能となる。鉄基粉末が純鉄系の場合には、鉄基粉末100質量部に対して銅粉を１〜３質量部、黒鉛を0.3〜１質量部程度添加するのが一般である。この際、バインダとしては、潤滑性のよい金属石けん類や、脂肪酸アミドなどを使用することが多い。場合によっては、熱可塑性樹脂なども用いられる。バインダは、副原料である黒鉛や銅粉を鉄基粉末に付着するに足る量添加すればよく、鉄基粉末100質量部に対して0.05〜0.6質量部程度添加するのが一般である。加熱混合では、これらバインダが溶融する温度にまで加温して十分に攪拌混合した後に、冷却する。
【００２８】
この後に、本発明で示したような遊離潤滑剤をさらに添加し、混合する。混合方法としては、造粒型潤滑剤が破壊しないような、剪断力の弱い混合方法が好ましく、Ｖ型ブレンダーや、ダブルコーンミキサーなどが一般的に用いられる。
【００２９】
本発明の鉄基混合粉末は、一般の粉末冶金における工法を適用して、機械部品の製造に供することができる。具体的には、本発明の鉄基混合粉を金型に充填し圧縮成形したのち、必要に応じてサイジングを行い、焼結し、焼結体とし、焼結後さらに浸炭焼入れ、光輝焼きいれ、高周波焼入れなどの熱処理を施し、製品（機械部品等）としても良い。
【実施例】
【００３０】
表１に示す潤滑剤を、同表中に示す配合の下に、鉄基粉末であるアトマイズ鉄粉（粒度：平均粒径80μｍ、最大粒径200μｍ）に添加し、粉末冶金用鉄基粉末混合物を作製した。なお、表１および表２とも、副原料、バインダ、各潤滑剤の添加量は鉄基粉末100質量部に対する添加量である。
得られた鉄基粉末混合物を、図１に示す充填試験機による充填性の評価に供した。すなわち、長さ60mm、幅25mmおよび深さ50mmの粉箱内に粉末冶金用鉄基粉末混合物を収容し、この粉箱を、図中の矢印Ｘ方向に200mm／ｓの速度で移動し、この粉箱をキャビティー上に0.5秒間保持し、長さ20mm、深さ40mmおよび幅0.5mmのキャビティー内へ鉄基粉末混合物を充填した。
【００３１】
前記粉箱は、鉄基粉末混合物体を収容して取り囲む枠部および箱の底部となる定板からなっており、粉箱を移動するには枠部を移動すればよい。定板にはキャビティーを形成する長さ20mm、幅0.5mmの開口部がある。前記のキャビティー上の保持位置は、枠部開口断面である長さ60mm、幅25mmの長方形の重心と、キャピティーの開口部である長方形の重心が略一致した場所である。停止場所で枠の保持期間が終了したら、粉箱の底を完全に閉じる場所まで枠部を退避させる。
なお、粉体温度は20℃とした。
【００３２】
この充填後の充填密度{（充填重量／キャビティー体積）／（粉箱中の粉体の見かけ密度）}×100で表したものを充填率として比較した。従って、充填率100％で完全充填したことになる。
また、同じ試験を10回繰り返し、その充填率のばらつきを充填率の標準偏差で表した。
さらに、同鉄基粉末混合物を成形温度（粉体の温度）20℃、588MPaの加圧成形で径11mmおよび高さ11mmの円筒状の成形品とした。かくして得られた成形品を金型から抜き出すときの力も測定し、抜出力として評価した。得られた成形品の密度についても測定した。
以上の測定並びに評価結果を表１に併記するように、本発明に従う組成の粉末冶金用鉄基粉末混合物は、充填性、密度および抜出力はともに良好なものとなった。すなわち、充填率は全て100％であり、充填ばらつきは高々0.6と小さかった。また、圧粉密度は7.09Mg／ｍ3以上でありながら、抜出力は13MPa以下と小さかった。
【００３３】
【表１】
2005330499.tif 000002
【００３４】
また、比較として、表２に示す潤滑剤を用い、同表中に示す配合の下に、粉末冶金用鉄基粉末混合物を作製し、上記と同様の評価を行った結果について、表２に併記する。同表に示すように、本発明の条件を満足しない場合は、密度、抜出力および充填性の３つを同時に満足するものは得られないことがわかる。すなわち、圧粉密度は7.10Mg／ｍ3以上でありながら、抜出力は10MPa以下と小さかった例（比較例１〜３）があるものの、これら比較例の充填率は高々85％であり、充填ばらつきは１以上と大きかった。また、他の比較例（比較例４〜６）は、圧粉密度は7.08Mg／ｍ3以下と小さい、あるいは充填率は高々90％と小さい、あるいは充填ばらつきは1.3以上と大きく（比較例５のみ）、本発明に比較して特性が劣っていた。
【００３５】
【表２】
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【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】粉末の充填性を評価するための試験方法を説明する図である。
【図１】
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