(57)【要約】【課題】粒子群の屈折率と分散媒の屈折率との差を充分に保ち、所定強度の散乱光強度を得られるようにして正確な粒径分布の測定ができるようにする。【解決手段】セル７内の分散媒Ｐに分散させた粒子群Ｃに光Ｌを照射し、その回折又は／及び散乱光Ｓの強度を示す散乱光強度信号に基づいて前記粒子群Ｃの粒径分布を測定するものにおいて、前記粒子群Ｃの屈折率と前記分散媒Ｐの屈折率とが近似している場合に、前記分散媒Ｐを希釈又は置換し、その屈折率が前記粒子群Ｃの屈折率と一定値以上異なるようにする。【選択図】図４ 
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セル内の分散媒に分散させた粒子群に光を照射し、その回折又は／及び散乱光の強度を示す散乱光強度信号に基づいて前記粒子群の粒径分布を測定するものにおいて、前記粒子群の屈折率と前記分散媒の屈折率とが近似している場合に、前記分散媒を希釈又は置換し、その屈折率が前記粒子群の屈折率と一定値以上異なるようにすることを特徴とする粒径分布測定方法。
【請求項２】
前記一定値が０．１である請求項１記載の粒径分布測定方法。
【請求項３】
セル内の分散媒に分散させた粒子群に光を照射し、その回折又は／及び散乱光の強度を示す散乱光強度信号に基づいて前記粒子群の粒径分布を測定するものにおいて、前記粒子群の屈折率及び前記分散媒の屈折率をそれぞれ示すデータである粒子群屈折率データ及び分散媒屈折率データを受け付ける屈折率データ受付部と、前記各屈折率データの示す屈折率の差が一定値以下であるか否かを判断する屈折率差判断部と、その屈折率差判断部で屈折率の差が一定値以下であると判断された場合に、その旨又は前記分散媒の希釈又は置換を促す旨の表示を行う表示部とを備えていることを特徴とする粒径分布測定装置。
【請求項４】
セル内の分散媒に分散させた粒子群に光を照射し、その回折又は／及び散乱光の強度を示す散乱光強度信号に基づいて前記粒子群の粒径分布を測定するものにおいて、前記散乱光強度信号の値が所定値を下回る場合に、前記分散媒をその屈折率が変化するように希釈又は置換することを特徴とする粒径分布測定方法。
【請求項５】
セル内の分散媒に分散させた粒子群に光を照射し、その回折又は／及び散乱光の強度を示す散乱光強度信号に基づいて前記粒子群の粒径分布を測定するものにおいて、前記散乱光強度信号の値が所定値を下回るか否かを判断する散乱光強度判断部と、その散乱光強度判断部で下回ると判断された場合に、その旨または前記分散媒の希釈又は置換を促す旨の表示を行う表示部とを備えていることを特徴とする粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散媒中の粒子群に光を照射して生じた回折又は／及び散乱光の強度に基づいて粒径分布を測定する粒径分布測定方法及び粒径分布測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
この種の粒径分布測定装置として、特許文献１、特許文献２に示されるように、動的光散乱式粒径分布測定装置や、回折／散乱式粒径分布測定装置と称されるものが知られている。
【０００３】
前者は、例えば図１に示すように、レーザ光Ｌをセル７内の分散媒に分散させた粒子ＣＣに照射し、その際粒子Ｃのブラウン運動に起因して発生する散乱光Ｓの揺らぎを解析することにより、前記粒子Ｃ群の粒径分布を測定するものである。ここで同図中、符号１はレーザ装置、２はコリメートレンズ、３は穴あきミラー、４はピンホール４１とその両側に配設した一対のレンズ４２、４３とからなるノイズ光カット機構、５はレーザ光Ｌをセル７内の所定位置に集光するとともに散乱光Ｓを平行化するレンズ、６はレーザ光Ｌと逆向きの経路をたどって前記穴あきミラー３で反射された散乱光Ｓを集光する集光レンズ、８は前記集光レンズで集光された散乱光を受光しその強度を検出する光検出器、９は前記光検出器の出力信号を受信しＡ／Ｄ変換等の信号処理を行う信号処理器、１０は信号処理器９から出力される散乱光強度信号の揺らぎを所定プログラムを用いて解析し粒径分布を算出する情報処理機器である。
【０００４】
後者は、例えば図２に示すように、レーザ光ＬＡをセル７Ａ内の分散媒に分散させた粒子Ｃ群に照射し、その際発生する回折又は／及び散乱光（以下回折散乱光という）ＳＡの散乱パターンをＭＩＥ散乱理論等を用いて解析することにより、前記粒子Ｃ群の粒径分布を測定するものである。ここで同図中、符号は１Ａはレーザ装置、２Ａはビームエキスパンダ、３Ａは回折散乱光及び透過光を所定位置に集光する集光レンズ、４Ａは前記所定位置に配設され、回折散乱光及び透過光を受光してその強度角度分布（散乱パターン）を検出する光検出器、５Ａは前記光検出器の出力信号を受信しＡ／Ｄ変換等の信号処理を行う信号処理器、６Ａは信号処理器から出力される光強度角度分布（散乱パターン）信号を、ＭＩＥ散乱理論等に基づくプログラムで解析し、粒径分布を算出する情報処理機器である。
【特許文献１】特開２０００−１７１３８３
【特許文献２】特開２０００−１２１５４０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、上述したように、いずれの装置においても散乱光の強度に基づいて粒径分布を測定しているため、粒子群と分散媒との屈折率が近いと十分な散乱光が発生せず、測定ができなくなったり、間違った結果を算出する場合がある。また、このように十分な測定結果が得られない原因がこの屈折率の差に起因する場合に、ユーザが装置の故障であると誤認するおそれもある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで本発明は、前記分散媒の屈折率を変化させることで、粒子群の屈折率と分散媒の屈折率との差を充分に保ち、所定強度の散乱光強度を得られるようにして正確な粒径分布の測定ができるようにすることをその主たる所期課題としたものである。
【０００７】
すなわち本発明に係る粒径分布測定方法は、セル内の分散媒に分散させた粒子群に光を照射し、その回折又は／及び散乱光の強度を示す散乱光強度信号に基づいて前記粒子群の粒径分布を測定するものにおいて、前記粒子群の屈折率と前記分散媒の屈折率とが近似している場合に、屈折率差を希釈又は置換し、その屈折率が前記粒子群の屈折率と一定値以上異なるようにすることを特徴とする。より具体的には前記一定値を０．１とすることが好ましい。
【０００８】
かかる方法を具現化するとともに、例えば知識の不十分なユーザ等が、測定対象となる粒子群に対して屈折率の近似する分散媒を用いることを防止するための粒径分布測定装置としては、前記粒子群の屈折率及び前記分散媒の屈折率をそれぞれ示すデータである粒子群屈折率データ及び分散媒屈折率データを受け付ける屈折率データ受付部と、前記各屈折率データで示される屈折率の差が一定値以下であるか否かを判断する屈折率差判断部と、その屈折率差判断部で一定値以下であると判断された場合に、その旨または前記分散媒の希釈又は置換を促す旨の表示を行う表示部とを備えているものを挙げることができる。
【０００９】
一方、前記散乱光強度信号の値が所定値を下回る場合に、前記分散媒をその屈折率が変化するように希釈又は置換する方法であれば、その結果として散乱光強度が増加することで、粒径分布の算出が可能となる上に、十分な測定結果を得られない原因が粒子群と分散媒との屈折率差にあったことを把握できる。
【００１０】
かかる方法を具現化する装置としては、前記散乱光強度信号の値が所定値を下回るか否かを判断する判断部と、その判断部で下回ると判断された場合に、その旨または前記分散媒の希釈又は置換を促す旨の表示を行う表示部とを備えているものを挙げることができる。
【００１１】
ここで、散乱光強度信号の値が所定値を下回る要因としては、分散媒と粒子との屈折率が近い場合の他に、粒子濃度が低い場合、粒子が光を吸収している場合、或いはそれらが複合している場合が考えられるため、表示部で「所定値を下回る旨」や「分散媒の希釈又は置換を促す旨」を表示する以外の態様として、前記要因の全て又は一部を表示するようにしてもよい。
【発明の効果】
【００１２】
したがってこのように構成した本発明によれば、粒子群と分散媒との屈折率との差から十分な散乱光強度を得ることができるので、粒径分布の精度よい測定が可能となる。また、十分な測定結果が得られない原因が屈折率差に起因する場合に、そのことをユーザに確実に認識させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
【００１４】
本実施形態にかかる粒径分布測定装置１００は、いわゆる動的散乱式と称されるものであって、図１に示すように、分散媒Ｐに測定対象粒子群Ｃを分散させた試料を収容する透明セル７と、は一定周波数のレーザ光Ｌを射出するレーザ装置１と、そのレーザ光Ｌを平行化するコリメートレンズ２と、その平行化されたレーザ光Ｌを貫通させる穴あきミラー３と、ピンホール４１及びその両側に配設した一対のレンズ４２、４３からなるノイズ光カット機構４と、レーザ光Ｌを前記セル７内の所定位置に集光するとともにそこで発生した散乱光Ｓを平行化するレンズ５と、前記レーザ光Ｌとは逆向きの経路をたどって前記穴あきミラー３で反射された散乱光Ｓを集光する集光レンズ６と、その集光レンズ６で集光された散乱光Ｓを受光しその強度を検出する光検出器８と、前記光検出器８の出力信号を受信しＡ／Ｄ変換等の信号処理を行う信号処理器９と、その信号処理器９から出力される散乱光強度信号の揺らぎを解析し粒径分布を算出する情報処理機器１０とを備えている。
【００１５】
この情報処理機器１０は、図３に示すように、ＣＰＵ、メモリ、入出力インタフェース等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、前記メモリの所定領域に記憶させた所定プログラムにしたがってＣＰＵ、周辺機器等を協働させることにより、図４に示すように、前記散乱光強度信号の揺らぎから粒径分布を算出する算出部Ｆ１としての機能を少なくとも備えるようにしたものである。この算出部Ｆ１による粒径分布の算出には、前記測定対象粒子Ｃからの散乱光Ｓ同士の干渉によって生じる揺らぎを利用するホモダイン検出法を用いているが、ヘテロダイン検出法でも適用可能であるのはいうまでもない。なお、かかる粒径分布算出に用いられるアルゴリズムや構成の詳細内容に関しては本発明者が特開２０００−１７１３８３等で明らかにしているため、ここでの説明は省略する。
【００１６】
しかして本実施形態では、この情報処理機器１０が、図４に示すように、前記粒子群Ｃの屈折率及び前記分散媒Ｐの屈折率をそれぞれ示すデータである粒子群屈折率データ及び分散媒屈折率データを受け付ける屈折率データ受付部Ｆ２と、前記各屈折率データで示される屈折率の差が一定値以下であるか否かを判断する屈折率差判断部Ｆ３と、その屈折率差判断部Ｆ３で一定値以下であると判断された場合に、その旨または前記分散媒Ｐの希釈又は置換を促す旨の表示を行う表示部Ｆ４としての機能をさらに備えるようにしている。なお、屈折率判断部での結果、すなわち屈折率差が一定値以下である場合には、前記算出部Ｆ１が動作しないようにしている。
【００１７】
ここで、「受け付ける」とは、例えばユーザがキーボードやマウス等の入力手段を用いて入力した屈折率を屈折率データとして受信する他、例えばメモリの所定領域に記憶されている屈折率データを取得するといったことも含まれる。また「表示」とは、ディスプレイに互いの屈折率差を表示して警告するといったことの他、例えば所定のランプを点灯したりすることも含まれる。
【００１８】
このようなものであれば、測定を始めるにあたって前記分散媒Ｐと粒子群Ｃとの屈折率が近い場合、その旨乃至分散媒Ｐの希釈又は置換を促す旨の表示がなされることとなる。そしてその表示に従い、分散媒Ｐを希釈又は置換し、分散媒Ｐの屈折率が粒子群Ｃと一定値以上異なるようにすることで、粒子群Ｃと分散媒Ｐとの屈折率との差から十分な散乱光強度を得ることができ、粒径分布の精度のよい測定が可能となる。また、例えば知識の不十分なユーザ等が、測定対象となる粒子群Ｃに対して屈折率の近似する分散媒Ｐを用いた場合に、そのことが原因で測定できないことを表示部Ｆ４による表示でユーザが把握できるため、装置の故障であると誤認することなく、的確な対応ができることとなる。
【００１９】
以下に例を示す。従来例として分散媒Ｐがエチレングリコールである場合に０．１μｍのシリカ粒子Ｃ５ｗｔ／％を分散させた測定結果を図５に示す。エチレングリコールは屈折率１．４６３でありシリカ粒子Ｃの屈折率１．４７２と極めて近似している。この場合、散乱光強度が０．０１７ｖで測定は不可能である。
【００２０】
そこで、前記エチレングリコールをイソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、水等のように、シリカ粒子Ｃと屈折率で０．１以上差のある分散媒Ｐで希釈又は置換し、測定を行う。
【００２１】
具体的には、図５に示すようにエタノール（屈折率１．３６１）で置換した場合、散乱光強度０．０６５ｖを得、シリカ粒子Ｃのメジアン径０．１９８１を測定できることとなる。また同図に示すように、さらに屈折率に差のあるメタノール（屈折率１．３２９）で置換した場合、散乱光強度０．１１７ｖを得、シリカ粒子Ｃのメジアン径０．１９７８を測定できることとなる。
【００２２】
また、図６に示すように、分散媒Ｐの屈折率と散乱光強度との間には線形関係があることが明らかになった。
【００２３】
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
【００２４】
例えば、前記散乱光強度信号の値が所定値を下回る場合に、前記分散媒Ｐをその屈折率が変化するように希釈又は置換するようにしてもよい。その結果として散乱光強度が増加すれば、粒径分布の算出が可能となる上に、十分な測定結果を得られない原因が粒子群Ｃと分散媒Ｐとの屈折率差にあったことを把握できる。
【００２５】
具体的には、図７に示すように、前記散乱光強度信号を取得し、その値が所定値を下回るか否かを判断する散乱光強度判断部Ｆ５と、その散乱光強度判断部Ｆ５で下回ると判断された場合に、その旨または前記分散媒Ｐの希釈又は置換を促す旨の表示を行う表示部Ｆ４とを備えるようにすればよい。
【００２６】
その他、例えば前記表示部が、推奨される希釈又は置換のための分散媒Ｐを表示するようにしてもよい。このことにより、よりユーザの使い勝手が良好なものとなる。
【００２７】
もちろん、本発明は、前記動的散乱式粒径分布測定装置のみに限られず、回折／散乱式粒径分布測定装置に適用しても同様の作用効果を奏し得る。その他、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】動的散乱式粒径分布測定装置の基本構造を示す基本構造図。
【図２】回折／散乱式粒径分布測定装置の基本構造を示す基本構造図。
【図３】本発明の一実施形態に係る情報処理機器の機器構成を示す機器構成図。
【図４】同実施形態に係る情報処理機器の機能構成を示す機能ブロック図。
【図５】同実施形態に係る測定結果を示す測定結果表。
【図６】同実施形態に係る分散媒屈折率と散乱光強度との関係を示す。
【図７】本発明の他の実施形態に係る情報処理機器の機能構成を示す機能ブロック図。
【符号の説明】
【００２９】
７…セル
Ｐ…分散媒
Ｃ…粒子群
Ｌ…光（レーザ光）
Ｓ…散乱光
Ｆ２…屈折率データ受付部
Ｆ３…屈折率差判断部
Ｆ４…表示部
Ｆ５…散乱光強度判断部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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