(57)【要約】【課題】  再昇華し易い金属を蒸着させる際に、蒸着された該金属の膜厚を正確にモニターする。【解決手段】  膜厚モニター１２が備える水晶振動子１３の表面１３ａに金属固定材を予め蒸着させておき、その後で被蒸着対象の一例である積層体Ｓ１の有機化合物層と、金属固定材が蒸着された水晶振動子１３の表面１３ａにアルカリ金属を蒸着する。水晶振動子１３に蒸着されたアルカリ金属は金属固定材と反応し、殆ど再昇華しない。膜厚モニター１２で計測されたアルカリ金属の膜厚は、積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属の膜厚と等しくなる。膜厚モニター１２によってアルカリ金属の膜厚をモニターすることによって、有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属の膜厚を正確に検知することができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被蒸着対象に低沸点温度の金属を蒸着するための金属蒸着手段と、
前記被蒸着対象に前記金属が蒸着される前、又は蒸着される際に前記金属を固定するための金属固定材が蒸着される被蒸着面を有し、前記金属が前記被蒸着対象に蒸着される際に、前記被蒸着面の前記金属固定材に固定された前記金属の重量変化に基づいて、前記被蒸着対象に蒸着された前記金属の膜厚を計測するための計測手段と、
を備えたことを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項２】
前記被蒸着面に前記金属固定材が蒸着される際に、前記金属固定材が前記被蒸着対象に蒸着されることを阻害する蒸着阻害手段を備えたことを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。
【請求項３】
前記金属固定材に固定された前記金属の膜厚を計測する際に、前記計測手段の温度を調節する温度調節手段を備えたことを特徴とする請求項１、又は２に記載の真空蒸着装置。
【請求項４】
前記金属固定材を前記被蒸着面に蒸着するための金属固定材蒸着手段と、前記金属蒸着手段の動作と前記金属固定材蒸着手段の動作とを制御する制御手段とを更に備え、同一のチャンバー内に設けられた前記金属蒸着手段及び前記金属固定材蒸着手段は、前記制御手段の制御下で、前記被蒸着対象への前記金属の蒸着と前記被蒸着面への前記金属固定材の蒸着とを相前後して行うことを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の真空蒸着装置。
【請求項５】
前記金属蒸着手段が前記金属を前記被蒸着対象に蒸着する際に、前記金属固定材蒸着手段は前記金属固定材を前記被蒸着面に蒸着することを特徴とする請求項４に記載の真空蒸着装置。
【請求項６】
被蒸着対象に低沸点温度の金属を蒸着する金属蒸着工程と、
前記被蒸着対象に前記金属を蒸着する前、又は蒸着する際に前記金属を固定化するための金属固定材を前記被蒸着対象とは別の被蒸着面に蒸着する金属固定材蒸着工程と、
前記金属が前記被蒸着対象に蒸着される際に、前記被蒸着面の前記金属固定材に固定された前記金属の重量変化に基づいて、前記被蒸着対象に蒸着された前記金属の膜厚を計測する計測工程と、
を備えたことを特徴とする薄膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、有機ＥＬ素子が備える有機化合物層への金属のドーピングに好適な真空蒸着装置及び薄膜形成方法の技術分野に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ（Electroluminescence）素子では、基板上に配線や素子と共に形成された一の電極膜上に、少なくとも一層の有機化合物からなる有機薄膜たる発光層が成膜され、更にこの上に、他の電極膜が成膜される。各電極から発光層へ電荷を効率良く注入するために、各電極膜と発光層との間に電荷注入層が形成されている場合もある。
【０００３】
例えば、特許文献１によれば、対向する陽極と陰極との間に有機化合物から構成される少なくとも一層の発光層を有する有機ＥＬ素子において、発光層と陰極との間に金属ドーピング層が設けられている。金属ドーピング層にドープされた金属は、ドナードーパントとして機能する。
【０００４】
特許文献１においては、上記素子構造によって、陰極から有機化合物層への電子注入障壁が小さくなり、素子特性の向上につながることが記載されている。上記金属ドーピング層は、層厚を厚くしても有機ＥＬ素子の駆動電圧が上昇しないことから、特許文献１には、反射鏡として作用する陰極と発光層との間の光学的層厚（層厚の光路長；層厚×屈折率）を変化させることによって光の干渉効果を発現させる技術、及びこの技術を利用した発光スペクトルの制御についても記載されている。上記金属ドーピング層に用いられる金属は、仕事関数が４．２ｅＶ以下のアルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属を含む遷移金属のいずれか一つ以上から構成され、真空蒸着装置を用いて有機化合物層に蒸着される。
【０００５】
上記ドーピング層の形成に用いられる真空蒸着装置は、水晶振動子を用いた膜厚モニターを蒸着室内に備えており、蒸着源で加熱されることによって気化した蒸着材料が水晶振動子上に付着する。膜厚モニターは、水晶振動子に付着した金属の重量変化により該水晶振動子に蒸着された金属の膜厚を計測することができる。上記真空蒸着装置は、水晶振動子に蒸着された金属の膜厚を有機化合物層に蒸着された金属の膜厚として検知する。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１０２１７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、金属ドーピング層に用いられる金属は融点や沸点の低いものが多い。例えば、アルカリ金属であるセシウム（Ｃｓ）の融点は２８．４℃、沸点は６７８．4℃である。真空蒸着装置内でＣｓを気化させて水晶振動子に蒸着させたとしても、真空蒸着装置内の高真空下においては、水晶振動子に蒸着されたセシウムはすぐに気化してしまう。したがって、水晶振動子に蒸着されたＣｓの膜厚と有機化合物層に蒸着されたＣｓの膜厚とが一致しないうえ、水晶振動子式の膜厚モニターは、膜厚の計測を安定して行うことが難しい。このように、水晶振動子式の膜厚モニターは有機化合物層に蒸着されたＣｓの膜厚を正確に検知することが難しいという問題がある。
【０００８】
アルカリ金属の膜厚を測定するために、原子吸光法を利用した蒸着レートモニターを使用することも考えられるが、真空蒸着装置に加えて原子吸光スペクトルメーター装置を新たに追加することは、真空蒸着装置の大型化及びコストの増大等の不利益を招く。
【０００９】
そこで、本発明は、上記問題点を鑑みてなされたものであり、例えば、有機ＥＬ素子において、電子注入層の如き有機化合物層にアルカリ金属をドープする際に、該有機化合物層に蒸着されるアルカリ金属の膜厚を正確に計測することを可能ならしめ、且つ装置の大型化及びコストの増大を殆ど招くことがない、真空蒸着装置、及び真空蒸着方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係る真空蒸着装置は上記課題を解決するために、被蒸着対象に低沸点温度の金
属を蒸着するための金属蒸着手段と、前記被蒸着対象に前記金属が蒸着される前、又は蒸着される際に前記金属を固定するための金属固定材が蒸着される被蒸着面を有し、前記金属が前記被蒸着対象に蒸着される際に、前記被蒸着面の前記金属固定材に固定された前記金属の重量変化に基づいて、前記被蒸着対象に蒸着された前記金属の膜厚を計測するための計測手段とを備える。
【００１１】
本発明に係る真空蒸着装置によれば、例えば真空チャンバーに設けられた金属蒸着手段によって、例えば有機ＥＬ素子である有機化合物層等の被蒸着対象に、例えばアルカリ金属等である低沸点温度の金属が蒸着される。ここに、本発明に係る「被蒸着対象」とは、金属蒸着手段で気化した金属が付着することで、蒸着膜が形成される対象物を意味し、例えば蒸着用のチャンバー内で蒸着源に対して対向配置される基板や基板上に形成された層を意味する。また、本発明に係る「低沸点温度の金属」とは、真空蒸着装置内の高真空下において、常温或いは室温以下の沸点温度又は昇華点温度を有するという意味のみならず、金属蒸着手段により蒸着を行う雰囲気の温度以下の沸点温度又は昇華点温度を有する金属を意味する。即ち、本発明に係る「低沸点温度」とは、当該金属蒸着手段に係る被蒸着対象における成膜温度或いは成膜中の雰囲気温度に対して相対的に低く、真空蒸着装置内の高真空下において気化する温度という意味である。このような「低沸点温度の金属」としては、アルカリ金属が挙げられ、Ｃｓの他に、例えば、リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、ルビジウム（Ｒｂ）等を挙げることができる。また、金属蒸着手段としては、例えば抵抗加熱蒸着法、電磁加熱蒸着方法等による蒸着手段が採用される。
【００１２】
このような金属蒸着手段による蒸着と並行して、例えば蒸着が行われる真空チャンバー内に配置される水晶振動子式の膜厚モニター等である計測手段によって、被蒸着対象に蒸着された金属の膜厚が計測される。この計測は次のように行なわれる。
【００１３】
即ち、金属蒸着手段による低沸点金属の蒸着の際には、計測手段における、例えば水晶振動子の表面等である被蒸着面にも、同じく低沸点温度の金属が蒸着される。ここで特に、計測手段の被蒸着面には、予め低沸点温度の金属が蒸着される前に、低沸点温度の金属を固定するための金属固定材が蒸着されている。ここに、本発明に係る「金属固定材」としては、例えば、チャンバー内の所定の圧力下で蒸着させることが容易であり、且つアルカリ金属の如き低沸点温度の金属と反応することによって錯体を形成し易い有機キレート化合物等の有機化合物を用いることができる。よって、蒸着の際には、低沸点温度の金属は、計測手段の被蒸着面で金属固定材と反応し、反応した金属は、それが低沸点温度の金属であっても、該被蒸着面から殆ど再昇華或いは気化することがない。つまり、このように被蒸着面に固定された低沸点温度の金属の膜厚は、被蒸着対象に蒸着された低沸点温度の金属の膜厚と殆ど又は実践的な意味で完全に一致することになる。しかも、計測手段の被蒸着面で低沸点温度の金属であっても再昇華或いは気化しないことから、計測手段によって、その被蒸着面に成膜された低沸点温度の金属の重量変化は、安定して計測されることになる。
【００１４】
以上の結果、低沸点温度の金属であっても、被蒸着対象に蒸着された金属の膜厚を正確に計測することにより、高精度での膜厚制御が可能となる。更に、原子吸光スペクトルメーター装置の如き膜厚計測装置を別途設ける必要がないため、装置が大型化することを抑制することができ、且つ、新たな設備を導入するためのコストを低減することが可能となる。
【００１５】
尚、本発明に係る真空蒸着装置においては、被蒸着対象に、低沸点温度の金属を蒸着する前に限定されず、有機化合物層にアルカリ金属を蒸着する際に同時進行的に又は交互に、計測手段の被蒸着面に金属固定材を蒸着させ、低沸点温度の金属と金属固定材とを共に、該計測手段の被蒸着面に蒸着させてもよい。低沸点温度の金属と金属固定材とを同時に或いは殆ど同時に、計測手段の被蒸着面に蒸着させることによっても、低沸点温度の金属は金属固定材と反応した状態で、この面に固定される。
【００１６】
本発明に係る真空蒸着装置の一の態様においては、前記被蒸着面に前記金属固定材が蒸着される際に、前記金属固定材が前記被蒸着対象に蒸着されることを阻害する蒸着阻害手段を備えていてもよい。
【００１７】
この態様によれば、蒸着阻害手段は、金属固定材が被蒸着対象に蒸着することを抑制することができ、被蒸着面にのみ金属固定材が蒸着される。したがって、被蒸着面に金属固定材が蒸着される際に、被蒸着対象の一例である有機化合物層に金属固定材が付着することを低減することができ、例えば、該有機化合物層を備えて構成される有機ＥＬ素子の素子特性が低下することを抑制することが可能である。このように、金属固定材が被蒸着対象に蒸着することが好ましくない場合には、この態様に係る真空蒸着装置は、蒸着を行うための好適な装置となる。蒸着阻害手段としては、例えば、金属固定材のガスが被蒸着対象の周囲に流れ込まないように、該ガスの流れを遮る仕切り板を用いることができる。
【００１８】
本発明に係る真空蒸着装置の他の態様においては、前記金属固定材に固定された前記金属の膜厚を計測する際に、前記計測手段の温度を調節する温度調節手段を備えていてもよい。
【００１９】
この態様によれば、温度調節手段は、計測手段に対する周囲温度の影響を低減することができ、該計測手段は被蒸着対象に蒸着された低沸点金属の膜厚を正確に計測することができる。例えば、水晶振動子式の膜厚モニターの如き計測手段は、水晶振動子の周囲温度が変化した場合でも正確に該水晶振動子に蒸着された金属の重量変化を計測することができ、この重量変化に基づいて求められる金属の膜厚が、被蒸着対象に蒸着された金属の膜厚に相当する。温度調節手段としては、例えば、水冷方式の温度調節装置が挙げられる。
【００２０】
本発明に係る真空蒸着装置の他の態様においては、前記金属固定材を前記被蒸着面に蒸着するための金属固定材蒸着手段と、前記金属蒸着手段の動作と前記金属固定材蒸着手段の動作とを制御する制御手段とを更に備え、同一のチャンバー内に設けられた前記金属蒸着手段及び前記金属固定材蒸着手段は、前記制御手段の制御下で、前記被蒸着対象への前記金属の蒸着と前記被蒸着面への前記金属固定材の蒸着とを相前後して行ってもよい。
【００２１】
この態様によれば、制御手段の一例である制御部による制御下で、有機化合物層の如き被蒸着対象を備えてなる積層体をチャンバー内に投入しない段階で、金属固定材を被蒸着面に蒸着する。続いて、チャンバー内に上記積層体を投入し、蒸着源の如き金属蒸着手段から金属を気化させることによって、有機化合物層に金属のみを蒸着させることができる。金属蒸着手段や金属固定材蒸着手段が同一チャンバー内の仕切られた空間にそれぞれ配置されていない場合でも、制御部の制御下で、被蒸着対象への金属の蒸着と被蒸着面への金属固定材の蒸着とを相前後して行うことによって有機化合物層に金属固定材が付着することがない。したがって、金属固定材及び低沸点金属の蒸着を切り換えて行うための装置を新たに設けなくてもよく、装置構成を複雑にすることなく、有機化合物層に蒸着された金属の膜厚を正確に検知しながら該金属の膜厚を制御することができる。
【００２２】
この態様においては、前記金属蒸着手段が前記金属を前記被蒸着対象に蒸着する際に、前記金属固定材蒸着手段は前記金属固定材を前記被蒸着面に蒸着してもよい。
【００２３】
この態様によれば、被蒸着面に、低沸点温度の金属及び該金属と反応する金属固定材を同時に蒸着することができる。例えば、低沸点温度の金属の一例であるアルカリ金属と、金属固定材の一例である有機機レート化合物とを同時に蒸着することができる。
【００２４】
一旦有機機レート化合物を蒸着させた上にアルカリ金属を蒸着させた場合には、アルカリ金属の薄膜上に蒸着されたアルカリ金属は有機化合物と反応することなく再昇華し易くなる。実際に被蒸着面に蒸着されるアルカリ金属の膜厚は、被蒸着対象に蒸着されるアルカリ金属の膜厚より薄くなり、被蒸着対象に蒸着されるアルカリ金属の膜厚を計測手段によって正確に検知することが困難となる場合がある。
【００２５】
そこで、アルカリ金属と有機キレート化合物とを被蒸着面に同時に蒸着することによって、蒸着されるアルカリ金属のすべてを被蒸着面で有機キレート化合物と反応させ、固定することができる。被蒸着面から再昇華するアルカリ金属は殆どないことから、被蒸着対象に蒸着されるアルカリ金属の膜厚と被蒸着面に蒸着されるアルカリ金属の膜厚とが等しくなる。したがって、被蒸着面に蒸着されるアルカリ金属の膜厚、すなわち重量変化を計測することによって、被蒸着対象に蒸着されるアルカリ金属の膜厚を正確に計測することが可能になる。
【００２６】
本発明に係る薄膜形成方法は上記課題を解決するために、被蒸着対象に低沸点温度の金属を蒸着する金属蒸着工程と、前記被蒸着対象に前記金属を蒸着する前、又は蒸着する際に前記金属を固定化するための金属固定材を前記被蒸着対象とは別の被蒸着面に蒸着する金属固定材蒸着工程と、前記金属が前記被蒸着対象に蒸着される際に、前記被蒸着面の前記金属固定材に固定された前記金属の重量変化に基づいて、前記被蒸着対象に蒸着された前記金属の膜厚を計測する計測工程とを備える。
【００２７】
本発明に係る薄膜形成方法によれば、まず、金属蒸着手段によって被蒸着対象に低沸点金属を蒸着する。計測手段の被蒸着面には、低沸点温度の金属を固定するための金属固定材が蒸着されている。よって、低沸点温度の金属は被蒸着対象に蒸着されるとともに、金属固定材が蒸着された被蒸着面に蒸着される。被蒸着面で金属固定材と反応した低沸点温度の金属は、それが低沸点温度の金属であっても、該被蒸着面から殆ど再昇華或いは気化することがない。つまり、このように被蒸着面に固定された低沸点温度の金属の膜厚は、被蒸着対象に蒸着された低沸点温度の金属の膜厚と殆ど又は実践的な意味で完全に一致することになる。しかも、計測手段の被蒸着面で低沸点温度の金属であっても再昇華或いは気化しないことから、計測手段によって、その被蒸着面に成膜された低沸点温度の金属の重量変化は、安定して計測されることになる。
【００２８】
尚、本発明に係る真空蒸着装置においては、被蒸着対象に、低沸点温度の金属を蒸着する前に限定されず、有機化合物層にアルカリ金属を蒸着する際に同時進行的に又は交互に、計測手段の被蒸着面に金属固定材を蒸着させ、低沸点温度の金属と金属固定材とを共に、該計測手段の被蒸着面に蒸着させてもよい。低沸点温度の金属と金属固定材とを同時に或いは殆ど同時に、計測手段の被蒸着面に蒸着させることによっても、低沸点温度の金属は金属固定材と反応した状態で、この面に固定される。
【００２９】
本発明のこのような作用及び他の利得は次に説明する実施の形態から明らかにされる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。以下の実施形態は、本発明の真空蒸着装置を有機ＥＬ素子の製造装置に適用したものである。
【００３１】
（第１の実施の形態）
図１は、第１の実施の形態に係る真空蒸着装置を図式的に示した図である。
【００３２】
図１において、本実施形態に係る真空蒸着装置１０は、チャンバー１１、膜厚モニター１２、蒸着ユニット１４及び１５、支持部１６、仕切り板１７、制御部１８を備えて構成される。
【００３３】
チャンバー１１は、本発明に係る「低沸点温度の金属」の一例であるアルカリ金属を積層体Ｓ１に蒸着するための真空槽である。チャンバー１１内には、膜厚モニター１２、膜厚モニター１２を支持する支持部１６、蒸着ユニット１４及び１５、仕切り板１７が配設されている。
【００３４】
積層体Ｓ１は、複数の有機化合物層が積層されることによって形成される有機ＥＬ素子の一部を構成する。本発明に係る「被蒸着対象」の一例である有機化合物層は、積層体Ｓ１が備える有機化合物層の一つであり、陰極から発光層への電子注入効率及び電子輸送性の少なくとも一方を高めるために設けられる有機化合物層である。積層体Ｓ１は、該有機化合物層の表面が蒸着ユニット１４に臨むようにチャンバー１１に投入される。なお、本実施形態においては、積層体Ｓ１の詳細な構成について図示しないが、積層体Ｓ１は、基板上に複数の有機化合物層が形成される有機ＥＬ素子でもよく、複数の有機ＥＬ素子を形成するための複数の積層体が基板上に形成されたものであってもよい。本実施形態に係る真空蒸着装置によれば、複数の有機ＥＬ素子を形成する際に、アルカリ金属を同時に各有機ＥＬ素子が備える電子注入層の如き有機化合物層に蒸着することが可能であり、電子注入効率及び電子輸送性の少なくとも一方について優れた特性を有する素子を効率良く形成することができる。
【００３５】
なお、本発明に係る「被蒸着対象」は、電子注入効率及び電子輸送性の少なくとも一方を高めるために設けられる有機化合物層に限定されるものではなく、低沸点温度の金属を蒸着する対象となるものであれば如何なるものでもよい。本発明に係る「被蒸着対象」は、例えば、ブラウン管、プラズマディスプレー、蛍光表示管、魔法瓶等が備える真空容器でもよい。このような真空容器の性能は、該容器内の圧力や残存ガスに依存する。したがって、ゲッター材或いはゲッタリング材と称されるガス吸着材を該容器内に蒸着させておくことによって、容器内の真空度を低下させる原因の１つである不純物を吸着することができる。ゲッター材としてアルカリ金属を用いる場合があり、本実施形態に係る真空蒸着装置１０によれば、このようなゲッター材を容易に該真空容器に蒸着することができ、且つゲッター材の膜厚を精度良く制御することも可能である。
【００３６】
アルカリ金属は蒸着ユニット１４で加熱され、気化したアルカリ金属が積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着される。有機ＥＬ素子の電子輸送性及び電子注入効率の少なくとも一方を高めるために蒸着されるアルカリ金属は、例えば、セシウム（Ｃｓ）、リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、ルビジウム（Ｒｂ）等である。これらアルカリ金属は、真空蒸着を行う場合、一旦蒸着させても容易に昇華してしまう金属である。例えば、Ｃｓの融点は28.4℃であり、沸点は678.4℃である。
【００３７】
本発明に係る「金属蒸着手段」の一例である蒸着ユニット１４は、チャンバー１１内に投入された積層体Ｓ１と対向するように配置されている。真空蒸着装置１０には、蒸着ユニット１４が複数設けられているが、真空蒸着装置１０に設けられる蒸着ユニット１４は一つでもよい。蒸着ユニット１４から気化したアルカリ金属のガスは、蒸着ユニット１４から積層体Ｓ１に向かって移動し、該積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着する。該有機化合物層にアルカリ金属を均一に蒸着するために、例えば、積層体Ｓ１の中心から蒸着ユニット１４をオフセットさせた状態で積層体Ｓ１を回転させることによって、積層体Ｓ１の有機化合物層全体に均一に成膜することも可能である。アルカリ金属が均一に積層体Ｓ１に付着するように、積層体Ｓ１と蒸着ユニット１４との距離を調整してもよい。
【００３８】
本発明に係る「計測手段」の一例である膜厚モニター１２は、水晶振動子式の膜厚モニターである。膜厚モニター１２は、本発明に係る「被蒸着面」の一例である水晶振動子１３の表面１３ａに蒸着されるアルカリ金属の重量変化に基づいて表面１３ａに蒸着されたアルカリ金属の膜厚を計測する。水晶振動子１３は、表面１３ａに付着した付着物の重量変化に応じて振動数が変化する。この振動数の変化に基づいて膜厚モニター１２は、表面１３ａの表面に蒸着されたアルカリ金属の膜厚を計測することができる。
【００３９】
水晶振動子１３の表面１３ａには、アルカリ金属が蒸着される前に予め該アルカリ金属を固定するための金属固定材が蒸着される。アルカリ金属は該金属固定材と反応し、水晶振動子１３の表面１３ａに固定される。金属固定材に固定されたアルカリ金属は、殆ど再昇華することなく、表面１３ａに固定される。
【００４０】
蒸着ユニット１４は、アルカリ金属を積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着する際に、金属固定材が蒸着された表面１３ａにアルカリ金属を蒸着させる。表面１３ａの金属固定材と反応したアルカリ金属は殆ど再昇華しないことから、積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着されるアルカリ金属の膜厚と水晶振動子１３の表面１３ａに蒸着されるアルカリ金属の膜厚とは等しくなる。したがって、膜厚モニター１２によって計測されるアルカリ金属の膜厚を積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着されるアルカリ金属の膜厚として検知することが可能である。
【００４１】
本発明に係る「金属固定材蒸着手段」の一例である蒸着ユニット１５は、水晶振動子１３の表面１３ａに金属固定材を蒸着させる。蒸着ユニット１５は、水晶振動子１３を備える膜厚モニター１２と対向するように設けられている。本実施形態においては、蒸着ユニット１５は、より具体的に水晶振動子１３が備える水晶振動子１３の表面１３ａの鉛直線上に設けられている。したがって、蒸着ユニット１５から気化した金属固定材が水晶振動子１３の表面１３ａに向かって上昇し、そのまま表面１３ａに蒸着する。
【００４２】
蒸着ユニット１５は、水晶振動子１３の表面１３ａにアルカリ金属が蒸着される前に金属固定材を蒸着する。積層体Ｓ１の有機化合物層にアルカリ金属を蒸着する前に、予め金属固定材を水晶振動子１３に蒸着しておくことにより、表面１３ａに蒸着されたアルカリ金属が再昇華することを低減することができ、積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属と等しい膜厚でアルカリ金属が表面１３ａに蒸着される。
【００４３】
なお、蒸着ユニット１４がアルカリ金属を積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着する際に、蒸着ユニット１５が金属固定材を水晶振動子１３に蒸着させてもよい。アルカリ金属と金属固定材とを同時に水晶振動子１３の表面１３ａに蒸着させることによって、アルカリ金属が順次金属固定材と反応しながら、順次表面１３ａに蒸着されることになる。予め金属固定材を表面１３ａに蒸着し、その上にアルカリ金属のみを蒸着させていく場合に比べて、金属固定材と反応しないアルカリ金属を低減することができる。したがって、水晶振動子１３の表面１３ａに一旦蒸着されたアルカリ金属が再昇華することによる膜厚の減少を抑制することができ、有機化合物層に蒸着されるアルカリ金属の膜厚を安定して計測することができる。
【００４４】
本発明に係る「蒸着阻害手段」の一例である仕切り板１７は、蒸着ユニット１４と蒸着ユニット１５との間に配設されており、積層体Ｓ１に向かう金属固定材のガスの流れを阻害する。したがって、蒸着ユニット１５で気化した金属固定材のガスが積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着されることがなく、該金属固定材を水晶振動子１３の表面１３ａに蒸着することができる。仕切り板１７の上端は、水晶振動子１３の表面１３ａが蒸着ユニット１４に臨むように、膜厚モニター１２の位置に対して低く設定されており、蒸着ユニット１４から気化したアルカリ金属のガスの流れが仕切り板１７によって遮られることがない。仕切り板１７は、金属固定材のガスが積層体Ｓ１に向かって流れることを抑制するとともに、蒸着ユニット１４で気化されたアルカリ金属が水晶振動子１３の表面１３ａに蒸着されることを妨げることがない。
【００４５】
本発明に係る「温度調節手段」の一例である温度調節装置２０は、膜厚モニター１２を支持する支持部１６に設けられている。温度調節装置２０は、例えば水冷式の温度調節装置であり、膜厚モニター１２で冷却水を循環させ、水晶振動子１３の温度を一定に維持する。温度が一定に維持された水晶振動子１３は、周囲温度の変化による影響を受けることがなく、水晶振動子１３の表面１３ａに蒸着されたアルカリ金属の重量変化に応じた振動数で正確に振動する。したがって、真空蒸着装置１０内の温度が変化した場合でも、膜厚モニター２１は、積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属の膜厚を正確に計測することができる。
【００４６】
ポンプ１９は、真空蒸着を行い際にチャンバー１１内のガスを排気し、チャンバー１１内を所要の真空度に設定する。
【００４７】
制御部１８は、蒸着ユニット１４及び１５、温度調節装置２０、膜厚モニター１２の動作を制御する。制御部１８は、蒸着ユニット１４によるアルカリ金属の蒸着と、蒸着ユニット１５による金属固定材の蒸着とを制御する。制御部１８は、蒸着ユニット１４及び１５の動作を切り換えることができる。例えば、蒸着ユニット１５の動作時に、蒸着ユニット１４を停止状態とし、蒸着ユニット１４の動作時に蒸着ユニット１５を停止状態とすることができる。制御部１８によれば、蒸着ユニット１４及び１５を相前後して動作させることができ、水晶振動子１３へ金属固定材の蒸着させた後、積層体Ｓ１及び水晶振動子１３へのアルカリ金属の蒸着を行うことができる。制御部１８は、蒸着ユニット１４及び１５を同時に動作させることもでき、水晶振動子１３の表面１３ａへのアルカリ金属及び金属固定材の蒸着を同時に行うことも可能である。なお、制御部１８は、ポンプ１９の制御、及び積層体Ｓ１をチャンバー１１内に搬送する際の搬送装置の制御を行うことも可能である。
【００４８】
図２は、第１の実施の形態に係る真空蒸着装置１０を用いた真空蒸着方法の工程を図式的に示した図である。
【００４９】
図２（a）において、積層体Ｓ１をチャンバー１１内に投入し、ポンプ１９によってチャンバー１１のガスを排気する。チャンバー１１内の真空度が１．０×１０―４[Ｐａ]になった状態で、例えば、抵抗加熱蒸着法によって蒸着ユニット１５から金属固定材を気化させる。金属固定材としては、例えば、１．０×１０―４[Ｐａ]の真空度の下で蒸着することができ、且つ、アルカリ金属と配位結合し、容易に錯体を形成することができる有機キレート化合物を用いることができる。このような有機キレート化合物としては、例えば、ホスト電子輸送材であるトリス（８−キノリノラト)アルミニウム錯体(Ａｌｑ３)、フェナントロリン、バソフェナントロリン、バソクプロイン等が挙げられる。
【００５０】
気化した金属固定材は、蒸着ユニット１５の上方に位置する水晶振動子１３の表面１３ａに付着する。蒸着ユニット１５が、膜厚モニター１２が有する水晶振動子１３の鉛直線上に位置していることから、蒸着ユニット１５から気化した金属固定材が水晶振動子１３の表面１３ａに付着することになる。実際には、蒸着ユニット１５から立ち上る金属固定材のガスは、積層体Ｓ１に向かって広がる。仕切り板１７は、金属固定材のガスが積層体Ｓ１に向かって広がることを抑制する。したがって、金属固定材のガスが積層体Ｓ１に蒸着されることなく、水晶振動子１３の表面１３ａに付着することになる。金属固定材が表面１３ａに所要量付着したことが確認されると、蒸着ユニット１５による金属固定材の蒸着を停止する。
【００５１】
図２（ｂ）において、アルカリ金属を積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着する。積層体Ｓ１の鉛直線上に位置する蒸着ユニット１４からアルカリ金属のガスが立ち上り、蒸着ユニット１４に臨む積層体Ｓ１の有機化合物層にアルカリ金属が付着する。アルカリ金属のガスは水晶振動子１３の表面１３ａにも到達し、表面１３ａに蒸着された金属固定材と反応する。表面１３ａの金属固定材と反応したアルカリ金属は再昇華することなく、表面１３ａに固定される。積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属は該有機化合物層にドープされて金属ドーピング層を形成することから、殆ど再昇華しない。したがって、積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属の膜厚と、水晶振動子１３の表面１３ａに固定されたアルカリ金属の膜厚とは等しくなる。膜厚モニター１２は、水晶振動子１３に蒸着されたアルカリ金属の重量変化と、該重量変化に対する水晶振動子１３の振動数との対応を示すテーブルに基づいてアルカリ金属の膜厚を計測する。このようにして計測されたアルカリ金属の膜厚が、積層体Ｓ１のアルカリ金属の膜厚と等しいことになる。膜厚モニター１２でアルカリ金属の膜厚を計測しながら蒸着を行うことにより、積層体Ｓ１の有機化合物層に蒸着されるアルカリ金属の膜厚を制御することができ、該有機化合物層への金属のドープ量を正確に制御することができる。本実施形態に係る真空蒸着装置１０によれば、別途アルカリ金属の膜厚を計測するための膜厚測定装置を導入することなく、簡便な装置構成によって精度良くアルカリ金属の膜厚を制御することができる。
【００５２】
（第２の実施の形態）
図３は、第２の実施の形態に係る真空蒸着装置を図式的に示した図である。
【００５３】
図３において、本実施形態に係る真空蒸着装置３０は、チャンバー３１、膜厚モニター３２、蒸着ユニット３４及び３５、支持部３６、制御部３８、ポンプ３９、温度調節装置４０を備えて構成される。真空蒸着装置３０は、蒸着ユニット３４と蒸着ユニット３５との間に仕切り板を備えていない点で第１の実施の形態に係る真空蒸着装置１０の構成と異なる。仕切り板を備えていない点を除けば、真空蒸着装置３０は真空蒸着装置１０と同様の構成であるため、真空蒸着装置３０の構成の説明は省略する。
【００５４】
図４は、第２の実施の形態に係る真空蒸着装置３０を用いた真空蒸着方法の工程を図式的に示した図である。
【００５５】
図４（a）において、積層体Ｓ２をチャンバー３１内に投入する前に、ポンプ３９によってチャンバー３１のガスを排気する。チャンバー３１内の真空度が１．０×１０―４[Ｐａ]になった状態で、抵抗加熱蒸着法によって蒸着ユニット３５から金属固定材を気化させる。金属固定材としては、例えば、１．０×１０―４[Ｐａ]の真空度の下で蒸着することができ、且つ、アルカリ金属と配位結合し、容易に錯体を形成することができる有機キレート化合物を用いることができる。
【００５６】
気化した金属固定材は、蒸着ユニット３５の上方に位置する水晶振動子３３の表面３３ａに付着する。蒸着ユニット３５が、膜厚モニター３２が有する水晶振動子３３の鉛直線上に位置していることから、蒸着ユニット３５から気化した金属固定材が水晶振動子３３の表面３３ａに付着することになる。ここで、アルカリ金属が蒸着される有機化合物層を備える積層体Ｓ２は、チャンバー３１内に投入されていない。したがって、金属固定材のガスが積層体Ｓ２に到達することを阻害する仕切り板を設ける必要がない。
【００５７】
図４（b）において、チャンバー３１内に積層体Ｓ２を投入し、積層体Ｓ２が備える有機化合物層にアルカリ金属を蒸着する。積層体Ｓ２の鉛直線上に位置する蒸着ユニット３４からアルカリ金属のガスが立ち上り、蒸着ユニット３４は、該蒸着ユニット３４に臨む積層体Ｓ２の有機化合物層にアルカリ金属を蒸着する。アルカリ金属のガスは、水晶振動子３３の表面３３ａにも到達し、表面３３ａに蒸着された金属固定材と反応する。表面３３ａの金属固定材と反応したアルカリ金属は再昇華することなく、表面３３ａに固定される。積層体Ｓ２の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属は該有機化合物層にドープされることから、殆ど再昇華することがない。したがって、積層体Ｓ２の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属の膜厚と、水晶振動子３３の表面３３ａに固定されたアルカリ金属の膜厚とは等しくなる。表面３３ａからアルカリ金属が昇華しないことから、膜厚モニター３３は安定して膜厚を計測することができる。水晶振動子３３に蒸着されたアルカリ金属の重量変化と該重量変化に対する水晶振動子３３の振動数の対応テーブルは、事前に作成されている。この対応テーブルに基づいて、膜厚モニター３２は、水晶振動子３３の表面３３ａに蒸着されたアルカリ金属の膜厚を計測する。このようにして計測された表面３３ａのアルカリ金属の膜厚が、積層体Ｓ２の有機化合物層に蒸着されたアルカリ金属の膜厚と等しいことになる。
【００５８】
真空蒸着装置３０は、第１の実施の形態に係る真空蒸着装置１０より簡単な装置構成によって、真空蒸着装置１０と同様の利点を有することになり、有機ＥＬ素子の製造装置として好ましい装置とされる。
【００５９】
尚、本発明は、上述した実施の形態に限られるものではなく、請求の範囲及び明細書全体から読み取れる発明の要旨或いは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う真空蒸着装置、及び真空蒸着方法もまた本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】第１の実施の形態に係る真空蒸着装置の構成を図式的に示した図である。
【図２】第１の実施の形態に係る真空蒸着方法の工程を図式的に示した図である。
【図３】第２の実施の形態に係る真空蒸着装置の構成を図式的に示した図である。
【図４】第２の実施の形態に係る真空蒸着方法の工程を図式的に示した図である。
【符号の説明】
【００６１】
真空蒸着装置  １０，３０、蒸着ユニット  １４，１５，３４，３５、膜厚モニター  １２，３２、水晶振動子  １３，３３、仕切り板  １７、制御部１８，３８、温度調節装置  ２０，４０
【図１】
2005325400.tif 000003
【図２】
2005325400.tif 000004
【図３】
2005325400.tif 000005
【図４】
2005325400.tif 000006