(57)【要約】【課題】  表面の平坦化及び結晶欠陥の低減が図られたＧａＮ基板の製造方法を提供する。【解決手段】  本発明に係るＧａＮ基板の製造方法は、ＧａＮ単結晶基板１２上に、非晶質状態のＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ＜１）からなる中間層１４を形成する中間層形成ステップと、中間層１４が形成されたＧａＮ単結晶基板１２を加熱して中間層１４に熱処理を施し、中間層１４を構成する非晶質状態のＡｌxＧａ1-xＮを単結晶化する中間層熱処理ステップと、熱処理が施された中間層１４上に、ＧａＮエピタキシャル層１６を成長させるエピタキシャル層形成ステップとを有するため、このＧａＮ基板の製造方法によれば、表面１６ａが平坦化され、且つ結晶欠陥が低減されたＧａＮ基板が得られる。【選択図】  図１
2005033132.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＧａＮ単結晶基板上に、非晶質状態のＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ＜１）からなる中間層を形成する中間層形成ステップと、
前記中間層が形成された前記ＧａＮ単結晶基板を加熱して前記中間層に熱処理を施し、前記中間層を構成する前記非晶質状態のＡｌxＧａ1-xＮを単結晶化する中間層熱処理ステップと、
前記熱処理が施された前記中間層上に、ＧａＮエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル層形成ステップと
を有するＧａＮ基板の製造方法。
【請求項２】
前記中間層形成ステップの際の基板温度が４００℃以上６００℃以下である、請求項１に記載のＧａＮ基板の製造方法。
【請求項３】
前記中間層熱処理ステップの際の基板温度が９００℃以上１１５０℃以下である、請求項１又は２に記載のＧａＮ基板の製造方法。
【請求項４】
前記中間層熱処理ステップにおいて、前記中間層に施す熱処理の時間が１０分以上３０分以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のＧａＮ基板の製造方法。
【請求項５】
前記エピタキシャル層形成ステップの際の基板温度が１０００℃以上１２００℃以下である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＧａＮ基板の製造方法。
【請求項６】
前記中間層形成ステップの際にＳｉをドーピングして前記中間層をｎ型にする、請求項１〜５のいずれか一項に記載のＧａＮ基板の製造方法。
【請求項７】
前記中間層の層厚が２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である、請求項１〜６のいずれか一項に記載のＧａＮ基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光ダイオード（ＬＥＤ）や半導体レーザ（ＬＤ）等の発光デバイスに用いられるＧａＮ基板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来は、窒化物系半導体を用いた発光デバイスの基板として、サファイア基板が用いられていた。ところが、サファイアは非常に硬い材料であるとともに劈開面がないため、発光ダイオードではダイシング工程でコスト高を招くという問題があり、半導体レーザでは劈開による反射面を作成できないという問題があった。また、サファイア基板を用いた場合には、当該基板とこの上に成長させるエピタキシャル層との格子定数の相違により、エピタキシャル層中に多くの転位等の欠陥が発生するという問題もあった。
【０００３】
このようなサファイアを発光デバイス等の基板とした場合の問題を解消すべく、近年、発光デバイスの基板材料として窒化ガリウム（ＧａＮ）が着目されている。このＧａＮ単結晶基板は、たとえば、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）基板等の半導体単結晶基板上にＧａＮの単結晶層を成長させた後、ＧａＡｓ基板を除去することにより得られる。そして、かかるＧａＮ単結晶基板上に動作層であるＧａＮ系化合物半導体単結晶層をエピタキシャル成長させることにより、発光デバイス等に用いられるＧａＮ基板が完成する。
【０００４】
このようなＧａＮ単結晶基板を用いた技術によれば、ＧａＮ単結晶基板とこの上に成長させるＧａＮ系化合物半導体単結晶層（エピタキシャル層）との格子定数や熱膨張係数が非常に近いため、エピタキシャル層内に転位等に起因する格子欠陥が発生しにくくなる。また、ＧａＮ単結晶基板とこの上に成長させる動作層とが同じＧａＮ系化合物半導体で構成されているため、同種の結晶が揃うことになり、容易に劈開面を形成することができる。このため、半導体レーザ等の反射鏡を簡単に作製することができる。
【０００５】
なお、上述のＧａＮ単結晶基板にエピタキシャル層を成長させるときは、エピタキシャル層の成長に先立ち、ＧａＮ単結晶基板の表面を平坦にすべく研磨処理が施される。この研磨処理には、ＧａＮが化学的に非常に安定であることから、一般に、化学的安定性とは無関係な機械研磨が採用される。
【特許文献１】特開２０００−３４０５０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
半導体デバイス利用分野における近年の益々の技術的進歩に伴って、ＧａＮ系化合物半導体を用いた発光デバイスのさらなる特性向上が求められるようになってきたため、本発明者らにおいては、より高品質のＧａＮ基板を製作する必要が生じてきた。
【０００７】
しかしながら、上述したＧａＮ単結晶基板の表面には、エピタキシャル層を成長する前に施される機械研磨によって無数の微細な研磨傷が形成されており、この研磨傷を完全に除去するのは非常に困難であると共に、多大な手間と時間を要する。機械研磨によって形成されるこのようなＧａＮ単結晶基板の研磨傷は、エピタキシャル層の成長時に貫通転位等の結晶欠陥の発生源として働くことがあり、エピタキシャル層内に結晶欠陥が形成されてしまう。このエピタキシャル層内の結晶欠陥は、その基板を用いて作製される発光デバイス等のデバイス特性を著しく劣化することが知られている。
【０００８】
また、表面に研磨傷が形成されたＧａＮ単結晶基板にエピタキシャル層を形成した場合には、基板表面の研磨傷に対応する部分に窪みが生じることがあった。このような窪みにより表面の平坦性が阻害されたＧａＮ基板では、デバイス特性が良好な発光デバイスを得ることが難しいという問題もあった。
【０００９】
本発明は、上述の課題を解決するためになされたもので、表面の平坦化及び結晶欠陥の低減が図られたＧａＮ基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係るＧａＮ基板の製造方法は、ＧａＮ単結晶基板上に、非晶質状態のＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ＜１）からなる中間層を形成する中間層形成ステップと、中間層が形成されたＧａＮ単結晶基板を加熱して中間層に熱処理を施し、中間層を構成する非晶質状態のＡｌxＧａ1-xＮを単結晶化する中間層熱処理ステップと、熱処理が施された中間層上に、ＧａＮエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル層形成ステップとを有することを特徴とする。
【００１１】
このＧａＮ基板の製造方法においては、まず、中間層形成ステップにより、ＧａＮ単結晶基板上にＡｌxＧａ1-xＮからなる中間層が形成される。このときのＡｌxＧａ1-xＮは非晶質状態であるため、ＧａＮ単結晶基板の表面に研磨傷が存在しても、ＡｌＧａＮがその研磨傷を埋めて、表面が平坦化される。次に、中間層熱処理ステップにより中間層に熱処理が施されてＡｌＧａＮが単結晶化され、その後、エピタキシャル層形成ステップによって中間層上にＧａＮエピタキシャル層が成長されて、ＧａＮ基板が完成する。このように、中間層上へのＧａＮエピタキシャル層の成長に先立ち、中間層を構成するＡｌＧａＮを単結晶化することで、ＧａＮ単結晶基板の原子配列が高い確度でＧａＮエピタキシャル層に引き継がれる。従って、このＧａＮ基板の製造方法によれば、表面が平坦化され、且つ結晶欠陥が低減されたＧａＮ基板が得られる。
【００１２】
また、中間層形成ステップの際の基板温度が４００℃以上６００℃以下であることが好ましい。基板温度をこのような温度範囲にして中間層を形成することで、中間層を構成するＡｌＧａＮが好適な非晶質状態となり、中間層内における結晶欠陥の発生が抑制される。
【００１３】
中間層熱処理ステップの際の基板温度が９００℃以上１１５０℃以下であることが好ましい。基板温度をこのような温度範囲にして中間層に熱処理を施すことで、非晶質状態のＡｌＧａＮを好適な単結晶状態にすることができる。
【００１４】
また、中間層熱処理ステップにおいて、中間層に施す熱処理の時間が１０分以上３０分以下であることが好ましい。熱処理の時間をこのような範囲にすることで、非晶質状態のＡｌＧａＮを好適な単結晶状態にすることができる。
【００１５】
また、エピタキシャル層形成ステップの際の基板温度が１０００℃以上１２００℃以下であることが好ましい。基板温度をこのような温度範囲にすることで、結晶性の良好なＧａＮエピタキシャル層を形成することができる。
【００１６】
また、中間層形成ステップの際にＳｉをドーピングして中間層をｎ型にすることが好ましい。この場合、ＧａＮエピタキシャル層上にデバイス構造を形成し、ｎ型のＧａＮ単結晶基板と組み合わせることで、縦型の発光デバイスが作製される。
【００１７】
また、中間層の層厚が２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましい。この範囲が上述した中間層の好適な層厚である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、表面の平坦化及び結晶欠陥の低減が図られたＧａＮ基板の製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、添付図面を参照して本発明に係るＧａＮ基板の製造方法の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、同一又は同等の要素については同一の符号を付し、説明が重複する場合にはその説明を省略する。
【００２０】
図１は、本発明の実施形態に係るＧａＮ基板１０を示した概略断面図である。図１に示すように、ＧａＮ基板１０は、単結晶基板（ＧａＮ単結晶基板）１２と、単結晶基板１２上に形成された中間層１４と、中間層１４の上に形成されたエピタキシャル層（ＧａＮエピタキシャル層）１６とを備えている。
【００２１】
単結晶基板１２は、ｎ型の単結晶ＧａＮによって構成されている。この単結晶基板１２は、ＧａＡｓ基板上に開口窓を複数有するマスク層を形成し、その開口窓内からＧａＮをラテラル成長させるという公知技術により生成されたものである。ラテラル成長の後に、ＧａＡｓ基板は王水中でエッチング除去され、残存する単結晶ＧａＮ（単結晶基板１２）の上面１２ａ及び下面１２ｂには機械研磨が施される。機械研磨された単結晶基板１２のこれらの面１２ａ，１２ｂには、図示は省略するが、無数の研磨傷が存在している。
【００２２】
また、中間層１４は、ｎ型の単結晶ＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ＜１）のうちのＡｌ0.5Ｇａ0.5Ｎによって構成されている。さらに、エピタキシャル層１６は、ｎ型の単結晶ＧａＮによって構成されている。
【００２３】
このＧａＮ基板１０は、その上面１６ａに後述するデバイス構造を形成され、ＬＥＤやＬＤ等の縦型の発光デバイスとして用いられる。
【００２４】
以下、ＧａＮ基板１０を作製する方法について説明する。
【００２５】
まず、ＧａＮ基板１０の作製に用いる装置について、図２を参照しつつ説明する。図２は、ＧａＮ基板１０の作製に用いた有機金属気相成長装置（ＯＭＶＰＥ装置）を示した概略構成図である。
【００２６】
図２に示すように、半導体製造装置２０は、流路が水平方向に形成されたフローチャネル２２を有する、いわゆる横型ＯＭＶＰＥ装置である。単結晶基板１２は、ヒータ２４を有するサセプタ２６上のトレイ２８内に設置され、サセプタ２６は単結晶基板１２を回転自在に支持する。
【００２７】
フローチャネル２２は、上流フローチャネル２２Ａ、中間フローチャネル２２Ｂ及び下流フローチャネル２２Ｃから構成されている。そして、ＧａＮ結晶の製造に必要なガスは、上流フローチャネル２２Ａの３層ノズル３０から導入され、単結晶基板１２の直前で混合される。
【００２８】
なお、単結晶基板１２上に積層する中間層１４及びエピタキシャル層１６の作製には、ＩＩＩ族原料ガスとしてＴＭＧ（トリメチルガリウム）やＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）を含むガスが、Ｖ族原料ガスとしてＮＨ3を含むガスが用いられ、また、ドーピングガスとしてＳｉＨ4を含むガスが用いられる。キャリアガスとしては、水素ガス（Ｈ2ガス）や窒素ガス（Ｎ2ガス）、Ｈ2ガスとＮ2ガスとの混合ガス等が用いられる。
【００２９】
次に、単結晶基板１２を用いてＧａＮ基板１０を作製する手順について、図３を参照しつつ説明する。図３は、ＧａＮ基板１０を作製する手順を示した図である。
【００３０】
まず、フローチャネル２２内のサセプタ２６上のトレイ２８内に単結晶基板１２を設置した後、ノズル３０からＮＨ3ガスを含む混合ガスを導入して、フローチャネル２２内をＮＨ3ガスを含む混合ガス雰囲気にする。そして、ヒータ２４によってサセプタ２６及び単結晶基板１２を１０５０℃程度まで加熱して、単結晶基板１２の表面１２ａの清浄化処理（サーマルクリーニング）をおこなう。このように適当な条件でサーマルクリーニングをおこなうことで、単結晶基板１２表面１２ａの汚染物質が取り除かれると共に、単結晶基板１２の表面１２ａの平面度が向上する（図３（ａ）参照）。
【００３１】
次に、単結晶基板１２の温度（基板温度）を４７５℃まで降温して、ＩＩＩ族原料ガス、Ｖ族原料ガス及びドーピングガスを上述のキャリアガスと共に、ノズル３０から単結晶基板１２上に約５分間供給する。それにより、単結晶基板１２上には、１００ｎｍの厚さでｎ型ＡｌＧａＮからなる中間層１４が成長する（図３（ｂ）参照）。なお、この中間層１４を構成するＡｌＧａＮは、この段階では非晶質状態である。なお、中間層１４の厚さは、中間層の成長条件を変化させて２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下の厚さから適宜選択できるが、これより薄いと単結晶基板１２を隙間無く覆うことが困難であり、これより厚いと積層される層の結晶性を損ねる事態が生じる。
【００３２】
ここで、表面に研磨傷が形成された基板上に単結晶状態の層をエピタキシャル成長させた場合には、そのエピタキシャル成長された層の表面にも研磨傷に起因する窪みができてしまうが、上述したように非晶質状態のＡｌＧａＮを単結晶基板１２上に積層した場合には、単結晶基板１２の表面１２ａの研磨傷はＡｌＧａＮによって埋められて表面は平坦になる。また、単結晶基板１２の表面１２ａにＡｌＧａＮを単結晶状態で積層した場合には、単結晶基板１２の表面１２ａに存在する研磨傷の部分において貫通転位が生成される事態が生じることがあるが、単結晶基板１２上にＡｌＧａＮを非晶質状態で積層した場合には、そのような事態は有意に回避される。
【００３３】
そして、単結晶基板１２上に非晶質状態のＡｌＧａＮからなる中間層１４が積層された後、基板温度を１１５０℃まで昇温すると共に、その温度を２０分間保持する熱処理を施す。それにより、中間層１４を構成するＡｌＧａＮが非晶質の状態から単結晶の状態に変化して、単結晶からなる中間層１４が形成される。このようにＡｌＧａＮの状態を変化させることにより、単結晶基板１２の原子配列が高い確度で中間層１４上に積層されるエピタキシャル層１６に引き継がれる。そのため、このようにＡｌＧａＮの状態を変化させた場合、単結晶基板１２の研磨傷に対応する部分には貫通転位等の結晶欠陥がほとんど形成されず、結晶性の良好な中間層１４が得られる。
【００３４】
単結晶基板１２上に中間層１４を形成した後は、基板温度１１５０℃のまま、ＧａＮエピタキシャル層１６をエピタキシャル成長させることで、ＧａＮ基板１０の作製が完了する（図３（ｃ）参照）。なお、上述したとおり、中間層１４表面は平坦化が図られているため、中間層１４上に結晶性良くエピタキシャル成長されるＧａＮエピタキシャル層１６の表面１６ａも平坦となっている。
【００３５】
以上の基板作製における熱処理をグラフに示すと図４に示したグラフとなる。図４は、基板温度と保持時間との関係を示したグラフである。なお、図４のグラフにおいて、縦軸は基板温度（℃）であり、横軸は時間（任意単位）である。
【００３６】
つまり、まずサーマルクリーニングのために基板温度を１０５０℃まで昇温して１５分間（図中の矢印Ａ）保持する。その後、非晶質状態のＡｌＧａＮを基板１２上に積層させるために基板温度を４７５℃まで降温して５分間（図中の矢印Ｂ）保持する。このときの基板温度は、４００℃以上６００℃以下の温度範囲から適宜選択可能である。この温度範囲は、中間層１４を構成するＡｌＧａＮが好適な非晶質状態となる温度範囲である。すなわち、この温度範囲より高温だと、単結晶の状態でＡｌＧａＮが単結晶基板１２に積層されるため研磨傷が十分に埋まらず、この温度範囲より低温だと、異常成長が発生するため後段の熱処理を施してもＡｌＧａＮが単結晶とならない。
【００３７】
次に、ＡｌＧａＮを非晶質の状態から単結晶の状態に変化させるために、基板温度を１１５０℃まで昇温して２０分間（図中の矢印Ｃ）保持する。このときの基板温度は、９００℃以上１１５０℃以下の温度範囲から適宜選択可能である。この温度範囲は、非晶質状態のＡｌＧａＮが好適な単結晶状態となる温度範囲である。すなわち、この温度範囲より高温だと非晶質状態のＡｌＧａＮ層が分解してしまい、この温度範囲より低温だと単結晶化が有意におこなわれない。また、保持時間は１０分以上３０分以下から適宜選択可能である。この範囲は、非晶質状態のＡｌＧａＮが好適な単結晶状態となる範囲である。すなわち、この範囲より長いと非晶質状態のＡｌＧａＮ層が分解してしまい、この範囲より短いと単結晶化が有意におこなわれない。
【００３８】
その後、その基板温度（１１５０℃）のまま、エピタキシャル層１６が所定の厚さになる時間（図中の矢印Ｄ）だけ基板温度を保持する。このときの基板温度は、１０００℃以上１２００℃以下の温度範囲から適宜選択可能である。この温度範囲は、結晶性の良好なエピタキシャル層１６が形成される温度範囲である。すなわち、この温度範囲より高温だとエピタキシャル層１６が分解してしまい、この温度範囲より低温だと異常成長となってしまう。
【００３９】
以上、詳細に説明したように、上述したＧａＮ基板１０の作製方法においては、単結晶基板１２上へのエピタキシャル層１６の成長に先立ち、単結晶基板１２上に非晶質状態のＡｌＧａＮを積層することで、表面の平坦化が図られる。そして、この非晶質状態のＡｌＧａＮを単結晶状態に遷移する熱処理を施すことで、単結晶状態の中間層１４が形成される。この中間層１４が高い確度で単結晶基板１２の原子配列をエピタキシャル層１６に引き継ぐため、中間層１４上にエピタキシャル成長されるエピタキシャル層１６の結晶性が良好となり、また、ＧａＮ基板１０の表面１６ａは平坦となる。
【００４０】
そして、このような良好な結晶性を有するエピタキシャル層１６を備えたＧａＮ基板１０により、優れたデバイス特性を有する発光デバイスが作製される。以下、ＧａＮ基板１０を用いて作製される発光デバイスについて、図５を参照しつつ説明する。図５は、ＧａＮ基板１０を用いて作製された発光ダイオード（発光デバイスの１つ）を示した概略断面図である。図に示すように発光ダイオード４０は、ＧａＮ基板１０上にデバイス構造４２が形成されてなっている。デバイス構造４２は、具体的には、ＧａＮ基板１０の表面１６ａに近い方から、ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層４４、活性層４６、ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層４８、ｐ型ＧａＮ層５０が順次積層された構造となっている。そして、単結晶基板１２の下面１２ｂ及びｐ型ＧａＮ層５０の上面４０ａに一対の電極５２が取り付けられている。この発光ダイオード４０は、良好な結晶性及び表面平坦性を有するエピタキシャル層１６が用いられているため、結晶性よく作製され、優れたデバイス特性を有する。
【００４１】
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、中間層を構成するＡｌＧａＮは、Ａｌ0.5Ｇａ0.5Ｎに限らず、ＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ＜１）で示されるものから適宜選択可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の実施形態に係るＧａＮ基板を示した概略断面図である。
【図２】基板の作製に用いた有機金属気相成長装置（ＯＭＶＰＥ装置）を示した概略構成図である。
【図３】基板を作製する手順を示した図である。
【図４】基板作製時における基板温度と保持時間との関係を示したグラフである。
【図５】図１のＧａＮ基板を用いて作製された発光ダイオードを示した概略断面図である。
【符号の説明】
【００４３】
１０…ＧａＮ基板、１２…単結晶基板、１４…中間層、１６…エピタキシャル層、１６ａ…表面、４０…発光ダイオード。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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