(57)【要約】  【課題】    シリコンを含む原料ガスを、酸素並びに水素ガスを主体とする火炎中で化学反応させて二酸化珪素のスートを生成し、ガラスロッドの表面に前記スートからなるスート層を堆積させて光ファイバ用母材を製造する光ファイバ母材の製造方法において、スート堆積面の表面温度や堆積されたスート層の密度が適切に選ばれていなかったために、外観不良、コア偏心量が大きいものになっていた。  【解決手段】  ガラス体の表面温度を５６０℃〜６２０℃に加熱するとともに、二酸化珪素のスート層の堆積密度が０．８〜１．５ｇ／ｃｍ３となるようにガラスロッド上に最初のスート層を堆積させることを特徴とする。これによって、線引後のコア偏心量を大きくすることなく外観不良の少ない光ファイバ用母材を得ることができる。  【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンを含む原料ガスを、酸素並びに水素ガスを主体とする火炎中で化学反応させて二酸化珪素のスートを生成し、ガラスロッドの表面に前記スートからなるスート層を堆積させて光ファイバ用母材を製造する光ファイバ母材の製造方法において、前記ガラス体の表面温度を５６０℃〜６２０℃に加熱するとともに、前記二酸化珪素のスート層の堆積密度が０．８〜１．５ｇ／ｃｍ３となるようにガラスロッド上に最初のスート層を堆積させることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
ガラスロッドの表面に最初のスート層を堆積させるに先立ち、ガラスロッドの表面を酸素並びに水素ガスを主体とする火炎で加熱することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
ガラスロッドの軸心に沿ってガラスロッドと相対的に移動する複数のバーナの内、先行する１乃至複数のバーナに原料ガスを伴わない酸素並びに水素ガスを主体とする火炎を発生させてガラスロッドを加熱し、後行するバーナによってスートを発生させてガラスロッド上に最初のスート層を堆積させることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光通信に使用する光ファイバ用母材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、光通信に用いる光ファイバ用母材の製造方法として、ＶＡＤ(Vapor-phase Axial Deposition)法、ＯＶＤ(Outside Vapor phase Deposition)法、ＭＣＶＤ(Modified Chemical Vapour Deposition)法、ＰＣＶＤ(Plasma Chemical Vapour Deposition)法、ＲＩＣ(Rod In Cylinder)法、ＲＩＴ(Rod In Tube)法、あるいはこれらを組み合わせて製造する方法などいくつかのオーソドックスな製造方法が知られている。
【０００３】
これらの方法は、その特徴から大きく2つに分けることができる。ＶＡＤ法やＯＶＤ法のようにターゲットとなるガラスロッドに二酸化ケイ素や二酸化ゲルマニウムに代表される材料をスート層として堆積させ、その後加熱、脱水、焼結させることにより光ファイバ用母材とする方法と、ＲＩＣ法やＲＩＴ法のようにガラス体同士を加熱、溶融することによって光ファイバ用母材とする方法である。
【０００４】
ＶＡＤ法やＯＶＤ法に代表される、スートを堆積させる方法は、比較的単純な屈折率分布形状（以下、プロファイルという）を有する製品の製造に向いているとされ、広く採用されている。
【０００５】
この内、ＯＶＤ法は、図７に示すように、中心軸を中心に回転しているガラスロッド２０の外周に、前記ガラスロッド２０の長手方向に且つ前記ガラスロッド２０と相対的に移動するスート生成用バーナ２１が配置され、このスート生成用バーナ２１にはシリコンを含む原料ガス、酸素並びに水素ガスが供給されてその酸素並びに水素ガスを主体とする火炎２２中で前記原料ガスが化学反応して二酸化珪素のスート２３が形成され、この生成されたスート２３をターゲットとなる前記ガラスロッド２０の表面にスート層２４として堆積させて光ファイバ用母材を製造する方法である。
ここで、ガラスロッド２０はその外周に前記スート２３を堆積させるための部材であり、例えば軸心に配置された高屈折率のコアの外周に低屈折率のクラッドが配置されて形成されたガラス棒２０ｂの両端に支持棒２０ａが配置されたもので構成されている。
【０００６】
しかしながら、上記ＯＶＤ法は、ガラスロッド２０に対して粉体であるスート２３を堆積させるため、その界面を境として大きな密度差を有する半製品が形成される。この半製品をガラス化する過程において密度差に起因する外観不良（結晶化部分の生成など）が界面近傍にて発生することが多かった
【０００７】
従来、これらを改善する光ファイバ用母材の製造方法として図６に示すものが公知である（例えば、特許文献１）
即ち、このＯＶＤ法は、スート生成用バーナ２１の前後に加熱用バーナ２１ａ、２１ｂを配置し、前方の加熱用バーナ２１ａによって二酸化珪素の堆積前にスート堆積面を十分に高め、後方の加熱用バーナ２１ｂによって堆積面を十分に焼き固めて、スート層２４の平均密度を０．４〜１．２ｇ／ｃｍ３のものに製造し、従来の欠点である光ファイバ母材の端部及び表層でクラックが発生するのを防止するものである
【０００８】
【特許文献１】特開平９−１２４３３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上述の光ファイバ用母材の製造方法は、加熱用バーナ２１ａ、２１ｂにおける堆積面の表面温度を９００〜１０００℃、スート生成用バーナ２１における堆積面の表面温度を８００〜９００℃と余りにも高温にするために、ガラスロッドが軟化して変形してしまい、光が伝搬する領域（以下モードフィールドという）が光ファイバの外周に対して偏心（以下コア偏心という）するという課題があった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ガラスロッドの表面に最初にスートが堆積される際のガラスロッドの表面温度を５６０〜６２０℃にして行われ、更に最初に堆積されるスート層の密度を0.8〜1.5g/cm3にすることにより、前記外観不良及びコア偏心の発生しない良好な光ファイバ用母材が得られることの知見に基づくものである。
【００１１】
即ち、本発明は、シリコンを含む原料ガスを、酸素並びに水素ガスを主体とする火炎中で化学反応させて二酸化珪素のスートを生成し、ターゲットとなるガラスロッドの表面に前記スートからなるスート層を堆積させて光ファイバ用母材を製造する光ファイバ母材の製造方法において、前記ガラス体の表面温度を５６０℃〜６２０℃に加熱するとともに、前記二酸化珪素のスート層の堆積密度が０．８〜１．５ｇ／ｃｍ３となるようにガラスロッド上に最初のスート層を堆積させることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、ガラスロッドに対して最初に堆積されるスート層の密度を0.8g/cm3以上とすることで、ガラスロッドと最初に堆積されるスート層との界面における密度差を小さくすることができ、結晶化部分の生成を低減できる。さらに、ガラスロッドに対して最初に堆積されるスート層の密度を1.5g/cm3以下とすることでガラス化後の母材内部における気泡の残留を防止できる。これにより、線引後のコア偏心量を大きくすることなく外観不良の少ない光ファイバ用母材を得ることができる。
【００１３】
更にガラスロッドに対して最初にスートが堆積する際のガラスロッドの表面温度を560℃以上にすることで、ガラスロッドと最初に堆積されるスート層との界面近傍におけるスート層の密度を上昇させることができ、外観不良が目立って発生しない程度に界面密度差を小さくすることができる。さらに、ガラスロッドに対してスートが最初に堆積される際のガラスロッドの表面温度を620℃以下とすることで、ガラスロッドの温度上昇を抑えることが可能となってガラスロッドの軟化に伴うコア偏心の増加を防ぐことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
ガラスロッドの表面に最初のスート層を堆積させるに先立ち、ガラスロッドの表面を酸素並びに水素ガスを主体とする火炎で加熱することを特徴とする。
これによりガラスロッドの表面に付着している不純物の除去が可能となり、外観不良を低減させることができる。更に、この工程はスート堆積前のガラスロッドの予熱工程としても機能しており、急激な温度上昇に伴う膨張によるガラスロッドの破損を未然に防ぐことができる。
【００１５】
ガラスロッドの軸心に沿ってガラスロッドと相対的に移動する複数のバーナの内、先行する１乃至複数のバーナに原料ガスを伴わない酸素並びに水素ガスを主体とする火炎を発生させてガラスロッドを加熱し、後行するバーナによってスートを発生させてガラスロッド上に最初のスート層を堆積させることを特徴とする。
また、更に、最初のスート層を堆積させた後は、先行するバーナに原料ガスを供給して、先行するバーナをスート生成用のバーナとして機能させる。
【００１６】
このため、ガラスロッドの表面に最初のスート層を堆積させるときにガラスロッドの加熱用として機能した先行するバーナが、その後にスート生成用として機能するため、スートの堆積に複数のバーナを用いる結果となり、製造の効率が上がり生産性が向上する。さらに、これらのバーナの間隔、移動速度ならびに火力を調整することによりガラスロッドに対して最初にスートが堆積するスート層の密度、ならびにガラスロッドの表面温度を制御可能とし、安定した光ファイバ用母材の製造が可能になる。また、特定のバーナのみに原料ガスを混入させる方法を堆積開始初期段階に限定することで生産性の低下を極力抑えることができるとともにガラスロッドの温度上昇に伴う軟化が引き起こすコア偏心の増加をも未然に防止することができる。
【実施例】
【００１７】
以下、本発明の光ファイバ用母材の製造方法を、図示した実施例に基づいて説明する。図１は本発明の光ファイバ用母材の製造方法を行う製造装置の一例を示すものであり、１はガラスロッド、２はガラスロッド１を把持するチャック、３はモータ、４・５・６はそれぞれバーナ、７・８・９はそれぞれ前記バーナに一対１に対応するマスフローコントローラ、１０は火炎、１１はスート、１２はスート層、１３はシールケース、１４は排出の方向である。ここでモータ３によるガラスロット１の回転数が100〜300rpm、バーナ４・５・６とガラスロット１との相対的な移動速度は80〜150mm/sec・・・に選ばれている。
【００１８】
ガラスロッド１はチャック２を介してモータ３によりガラスロッドの中心軸ｚを中心にして回転されている。各バーナ４，５，６はマスフローコントローラ７，８，９を介して図示しない酸素、水素などの燃焼用ガス源やシリコンを含む原料ガス源に接続され、これらのガスが適宜供給され、加熱用の火炎１０を発生し、また原料ガス源からの原料ガスが化学反応して生成された二酸化珪素等からなるスート１１を生成するようになっている。生成されたスート１１はその後、ガラスロッド１の表面に堆積してスート層１２を形成する。シールケース１３はガラスロッド１、チャック２、バーナ４〜６、スート層１２等を覆い、バーナで生成される反応ガスが自由に反応部外に出ないようにするものである。なお、堆積せずに残ったスート１１ならびに反応生成ガスは排出方向１４に排気され、別途設置した排ガス処理装置にて処理される。
【００１９】
上記装置の各バーナ４・５・６に対して、スート層１２の堆積開始時の燃焼ガス流量ＬＨ2(SLM)、ＬＯ2(SLM)、バーナ移動速度Ｖ(mm/sec)、各バーナ４・５・６における原料ガスの有無を変化させて、８種類の試料を作製した。この結果を表１に示した。
このとき、３本のバーナ４・５・６の移動速度ならびに燃焼ガス流量、原料ガス流量（原料ガスを流出させない場合を除く）は同一とし、ガラスロッド１に対して先行して動作するバーナを、バーナＡ、バーナＢ、バーナＣとした。
【００２０】
更に、ガラスロッド１に対して最初に堆積したスート層１２の密度、ガラスロッド１の表面温度ならびに外観不良の発生率、コア偏心量の関係を合わせて示してある。この際の外観不良の発生率は、完成した母材全長を100％としたときの外観不良に伴い後工程へ進行できなかった部分の占める割合(％)として定義した。ここで、目標とする外観不良率はおおむね5％以下とする。また、コア偏心量は光ファイバ用母材を紡糸し、光ファイバにした（以下、この操作を線引と呼ぶ）時点でのモードフィールドの光ファイバ外周円に対する偏心量として定義され、単位はμｍである。目標とするコア偏心量はおおむね0.2μｍ以下とする。
【００２１】
更に、ガラスロッド１に対して最初に堆積したスート層１２の密度は、堆積開始初期段階が終了した時点で、ガラスロッド1の外径、スート層１２外径、スート層１２の長手方向の長さで求められるスート層１２の体積でスート層１２の重量を割ることにより算出した。即ち、堆積開始初期段階が終了した時点でのスート層の重量、スート層の外径を算出の根拠としている。
【００２２】
なお、ガラスロッド１に対して最初のスート層を体積させた後は、先行するバーナＡ・にシリコンを含む原料ガスを供給して各バーナからスート１１を発生させ、堆積面にそれ以降のスート層を堆積させて所定の径または重量になるまで成長させて表面がスート体で形成された光ファイバ用多孔質母材を製造し、その後は通常通り、脱水、透明ガラス化処理を行って光ファイバ用母材が形成された。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
図２は試料２に示す製造初期段階における光ファイバ用母材中央部の表面温度の経時変化を示す特性図である。この図２は、スート堆積開始時の温度が５００℃と低い場合を示している。
図３は試料５に示す製造初期段階における光ファイバ用母材中央部の表面温度の経時変化を示す特性図である。この図３はスート堆積開始時の温度が約６００℃と適切である場合を示している。
【００２５】
試料３，５は本発明の実施例に相当するものである。表１からわかるように、試料３ならびに試料５は外観不良率の低減とコア偏心量の抑制が両立されている。中でも試料５が示す通り最後に動作するバーナ（バーナＣ）のみに原料ガスを混入させ、先に動作するバーナＡならびにバーナＢは燃焼ガス火炎のみで製造した場合に外観不良率が低く抑えられることがわかる。
【００２６】
試料１、２、４、７は、堆積したスート層１２の密度が低過ぎ、外観不良率が高くなる。これは、界面における密度差が大きいためにガラス化時にスート層の全体が均一にアモルファスガラスとはならず、一部が結晶性のガラスとして析出することによる。一方、試料８は堆積したスート層の密度が高すぎ、外観不良率が高くなる。これは、スート層の密度が高いためにスート層中に含まれる気体のガラス化時における拡散速度が遅く、気体がスート層の外へ放出される前に気泡となってスート層内に残留することによる。
なお、図４はガラスロッド１に対して最初にスートが堆積する際のスート層の密度と外観不良発生率の関係をグラフ化したものである。この図からガラスロッド１に対して最初にスートが堆積する際のスート層の密度にはある一定の範囲の最適値が存在することがわかる。
【００２７】
さらに、試料１、２、４、７が示すようにガラスロッド１の表面の温度が低い場合には線引後のコア偏心量は目標値の０．２μｍ以内に抑えられるが、外観不良率が目標値の５％より高くなる。これはスート層の密度が低すぎるためにガラスロッド１とスート層１２との界面における密度差が大きくなることによる。一方、試料６ならびに８が示すようにガラスロッド１の表面の温度が高い場合には外観不良率を低くすることができるが、線引後のコア偏心量が大きくなる。これはガラスロッド１が高温になることにより軟化し、重力や回転に伴う遠心力などが作用して曲がりやすくなることによるものである。
なお、図５はガラスロッド１に対して最初にスートが堆積する際のガラスロッド１の表面温度と外観不良発生率、コア偏心量の関係をグラフ化したものである。この図から、ガラスロッド１の表面温度をパラメータに取り母材外観不良発生率と線引後のコア偏心量の関係をみると互いにトレードオフの関係にあってガラスロッド１の表面温度の最適範囲が規定されることがわかる。
【００２８】
以上の検討から、ガラス化後の母材の外観不良を低減させるためには、ガラスロッド１に対して最初にスートが堆積する際のスート層の密度を0.8〜1.5g/cm3にコントロールする必要があることが判明した。
【００２９】
また、線引後のコア偏心量を大きくすることなく母材の外観不良を低減させるためには、ガラスロッドに対して最初にスートが堆積する際のガラスロッドの表面の温度を560℃〜620℃にコントロールする必要があることが判明した。
【００３０】
なお、図１における製造方法では、ガラスロッド1を重力に対して平行の向き（縦向き）に配置しバーナを上下の向きに動かしているが、本発明はガラスロッド1を重力に対して鉛直の向き（横向き）に配置しバーナを左右の方向に移動させた場合であっても良い。また、図１においてはバーナ4，５，６の数は３本であるが、これは一例であり、本発明はさらに多数のバーナを使用した場合であっても良い。さらに、本発明はバーナを固定し、ガラスロッド１および堆積したスート層１２を上下または左右に動かすようにしても良い。
【００３１】
また、図１に示す実施例におけるガラスロッド１の回転数及びガラスロッドと各バーナとの相対速度は一例であり、本発明はその他の値であっても良い。ここでガラスロッドと各バーナとの相対速度は出きるだけ高速であると、ガラスロッド全長に渡って表面温度が均一になるので、コア偏心量を少なくできるので、100mm/sec〜300mm/sec程度に設定するのが良い。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の一実施例における光ファイバ用母材の製造方法を示す概略図。
【図２】従来の製造方法（試料２）での製造初期段階における母材中央部の表面温度の経時変化を示す特性図。
【図３】本発明の試料５での製造初期段階における母材中央部の表面温度の経時変化を示す特性図。
【図４】本発明の実施形態における、ガラスロッドに対して最初にスートが堆積する際のスート層密度とガラス化後における光ファイバ用母材の外観不良発生率との関係を図示した特性図。
【図５】本発明の実施形態における、ガラス化後の母材の外観不良発生率とコア偏心量の関係をガラスロッドに対して最初にスートが堆積する際のガラスロッドの表面温度をパラメータとして図示した特性図。
【図６】公知の光ファイバ用母材の製造方法を示す概略図。
【図７】一般的な光ファイバ用母材の製造方法の一例を示す概略図。
【符号の説明】
【００３３】
１      ガラスロッド
２      チャック
３      モータ
４      バーナ
５      バーナ
６      バーナ
７      マスフローコントローラ
８      マスフローコントローラ
９      マスフローコントローラ
１０      火炎
１１      スート
１２      スート層
１３      シールケース
１４      排出方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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