(57)【要約】【課題】インジウム含有被エッチング材を処理したシュウ酸エッチング廃液から高純度シュウ酸水溶液の回収方法を提供する。【解決手段】インジウム含有被エッチング材を処理したシュウ酸エッチング廃液から溶解した金属成分を分離して高純度のシュウ酸水溶液を回収する方法であって、シュウ酸エッチング廃液と陰イオン交換樹脂とを接触処理させる高純度シュウ酸水溶液の回収方法である。この回収方法により、高純度のシュウ酸水溶液が回収でき、そして、エッチング液として再利用できるため、エッチング処理におけるシュウ酸の使用量を軽減することが出来、その結果、透明電極の製造コストを低減することが出来る。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
インジウム含有被エッチング材を処理したシュウ酸エッチング廃液から溶解した金属成分を分離して高純度のシュウ酸水溶液を回収する方法であって、シュウ酸エッチング廃液と陰イオン交換樹脂とを接触処理させることを特徴とする高純度シュウ酸水溶液の回収方法。
【請求項２】
カラムに充填された陰イオン交換樹脂を使用する請求項１に記載の回収方法。
【請求項３】
陰イオン交換樹脂が強塩基性陰イオン交換樹脂である請求項１又は２に記載の回収方法。
【請求項４】
陰イオン交換樹脂がシュウ酸形陰イオン交換樹脂である請求項１〜３の何れかに記載の回収方法。
【請求項５】
シュウ酸エッチング廃液におけるシュウ酸濃度が３〜１０重量％である請求項１〜４の何れかに記載の回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度シュウ酸水溶液の回収方法に関し、詳しくは、インジウム含有被エッチング材を処理したシュウ酸エッチング廃液から溶解した金属成分を分離して高純度のシュウ酸水溶液を回収する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置、エレクトロルミネッセンス表示装置などの透明電極としては、インジウム含有被エッチング材、例えば、酸化インジウム―酸化錫（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ−Ｏｘｉｄｅ、以下ＩＴＯと略す。）膜を所定のパターンにエッチン処理したものが使用されている。
【０００３】
すなわち、ＩＴＯ透明電極は、ガラス等の基板上にＩＴＯ膜を形成し、レジストマスクを施し、ＩＴＯ膜をエッチング処理して形成される。そして、ＩＴＯ膜のエッチング液として、シュウ酸水溶液の使用が知られている。
【特許文献１】特開２００２−１２４５０６号公報
【０００４】
しかしながら、上述の方法では、エッチング廃液が廃棄処理されているため、エッチング処理コストが高くなると共に、環境の悪化が問題となる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、インジウム含有被エッチング材を処理したシュウ酸エッチング廃液から高純度シュウ酸水溶液の回収方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の要旨は、インジウム含有被エッチング材を処理したシュウ酸エッチング廃液から溶解した金属成分を分離して高純度のシュウ酸水溶液を回収するにあたり、シュウ酸エッチング廃液と陰イオン交換樹脂とを接触処理させることから成る高純度シュウ酸水溶液の回収方法に存する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の方法によれば、高純度のシュウ酸水溶液が回収でき、そして、エッチング液として再利用できるため、エッチング処理におけるシュウ酸の使用量を軽減することが出来、その結果、透明電極の製造コストを低減することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明の回収方法は、インジウム含有被エッチング材を処理したシュウ酸エッチング廃液を陰イオン交換樹脂と接触処理させることにより、溶解した金属成分を分離して高純度のシュウ酸水溶液を回収する方法である。
【０００９】
具体的には、エッチング工程からシュウ酸エッチング液の全量または一部を抜出し、陰イオン交換樹脂と接触処理して金属成分、例えば、インジウム、錫などを陰イオン交換樹脂に吸着させて、高純度シュウ酸水溶液を回収する。そして、回収された高純度シュウ酸水溶液は、シュウ酸エッチング液として再利用する。
【００１０】
本発明で処理するシュウ酸エッチング廃液は、ＩＴＯ膜などのインジウム含有被エッチング材をシュウ酸溶液でエッチン処理した際に生ずる廃液である。このシュウ酸エッチング廃液には、インジウム、錫などの金属成分がアニオン化してシュウ酸の錯体化合物として存在する。
【００１１】
シュウ酸エッチング廃液におけるシュウ酸濃度は、通常３重量％以上、好ましくは３〜１０重量％、より好ましくは３〜７重量％である。シュウ酸濃度が３重量％未満の場合は、エッチング廃液に含まれている金属成分のアニオン化錯体化合物の生成が不十分で、陰イオン交換樹脂によって高純度のシュウ酸水溶液を回収することが出来ない。
【００１２】
陰イオン交換樹脂との接触処理は、カラムに充填された陰イオン交換樹脂を使用して行うことが好ましい。また、使用される陰イオン交換樹脂は、強塩基性陰イオン交換樹脂または弱塩基性陰イオン交換樹脂の何れでもよいが、強塩基性陰イオン交換樹脂が好ましく、特に、シュウ酸形陰イオン交換樹脂が好ましい。シュウ酸形陰イオン交換樹脂は、強塩基性陰イオン交換樹脂をシュウ酸で接触処理することにより得られる。
【００１３】
強塩基性陰イオン交換樹脂としてシュウ酸形陰イオン交換樹脂を使用することにより、廃液処理の最初からシュウ酸が回収でき、そのままエッチング液として再利用することが出来る。
【００１４】
強塩基性陰イオン交換樹脂としては、４級アンモニウム基を交換基として有する樹脂が使用でき、例えば、三菱化学（株）製のダイヤイオンSA10A（商品名）、ダイヤイオンSA20A（商品名）、ダイヤイオンPA316（商品名）、ダイヤイオンPA416（商品名）、ローム  アンド  ハッス社製のAmberlite  IRA400（商品名）、Amberlite  IRA410（商品名）、Amberlite  IRA900（商品名）、Amberlite  IRA910（商品名）、ザ  ダウ  ケミカル社製のDowex  SBR（商品名）、Dowex  SAR（商品名）、Dowex  MSA-1（商品名）、Dowex  MSA-2（商品名）が挙げられる。
【００１５】
金属成分の吸着が飽和状態となった陰イオン交換樹脂は、公知の方法、例えば、焼成して金属酸化物として回収する。
【実施例】
【００１６】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００１７】
実施例１
５％シュウ酸溶液１．０Ｌに対しインジウム（Ｉｎ）を１．６４ｇ、スズ（Ｓｎ）を０．１５ｇの割合で溶解し、インジウム濃度１．６４ｇ／Ｌ、スズ濃度０．１５ｇ／Ｌのシュウ酸溶液を作成し、これをエッチング廃液とした。
【００１８】
別に、ガラスカラム（内径１５ｍｍ×高さ４５０ｍｍ）にＯＨ形の強塩基性陰イオン交換樹脂（ダイヤイオンＳＡＮ−１、三菱化学（株）製）３０ｍｌを充填し、表１に示すような条件で強塩基性陰イオン交換樹脂のイオン形をＯＨ形からシュウ酸形へ変換した。
【００１９】
【表１】
2005325082.tif 000002
【００２０】
シュウ酸形とした陰イオン交換樹脂に対しエッチング廃液１．５Ｌを９０ｍｌ／ｈで通液し、流出した処理液を採取した。処理液のインジウム、スズ濃度をＩＣＰ−ＡＥＳ（誘導結合プラズマ発光分析装置）で測定した。処理液のインジウム、スズ濃度変化を図１に示す。なお、横軸は、単位樹脂量当たりの処理液量（Ｌ／Ｌ−樹脂）、および、縦軸は、インジウム又はスズの処理液濃度（ｍｇ／Ｌ）を示す。図１中、インジウムの濃度変化をＡ−１で示し、スズの濃度変化をＡ−２で示す。
【００２１】
比較例１
実施例１において、イオン交換樹脂をH形の強酸性陽イオン交換樹脂（SKN１、三菱化学（株）製）に変えた（シュウ酸処理は行わず）以外は、実施例１と同様にしてエッチング廃液の処理を行った。処理液のインジウム、スズ濃度変化を図１に示す。図１中、インジウムの濃度変化をＢ−１で示し、スズの濃度変化をＢ−２で示す。
【００２２】
図１から、強塩基性陰イオン交換樹脂を使用した場合、シュウ酸エッチング廃液中の金属成分が吸着・除去されるが、陽イオン交換樹脂を使用した場合は、殆ど吸着されていないことが明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】処理液のインジウム、スズ濃度変化を示す図
【図１】
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