(57)【要約】【課題】従来の四ほう酸リチウム単結晶の育成装置では、育成中の固液界面位置での温度勾配が小さい為、育成された結晶は内部にセル成長や微小な光散乱体を含んだ不均一な結晶になるという問題があった。【解決方法】四ほう酸リチウム単結晶を育成させる育成装置において、高さ方向については育成時固液界面となる位置で、且つヒーターで加熱される炉心管の内壁面と育成容器が移動する領域との間に、筒形の断熱部を配置することを特徴とする育成装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒーターにより上部を融点より高温に、下部を融点より低温に設定された炉心管内に育成容器を配置し、該育成容器内に種結晶と原料を充填し、上部に該育成容器を位置させて原料を融解後、該育成容器を下方へ移動して結晶を成長させる垂直ブリッジマン法により酸化物単結晶を育成させる育成装置において、高さ方向については育成時固液界面となる位置で、且つ該ヒーターで加熱される該炉心管の内壁面と該育成容器が移動する領域との間に、筒形の断熱部を配置することを特徴とする酸化物単結晶の育成装置。
【請求項２】
該酸化物単結晶が四ほう酸リチウム単結晶であることを特徴とする請求項１記載の育成装置
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、品質の優れた酸化物単結晶の育成装置に関する。更に詳しくは四ほう酸リチウムリチウム単結晶の育成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
四ほう酸リチウム単結晶は育成する方法としては、チョクラルスキー法や垂直ブリッジマン法が知られており、その製法に沿った単結晶育成装置が様々に発明されている。
【０００３】
図４に、従来の垂直ブリッジマン(VB)法を用いた育成装置の一部を示す。育成炉４１において、炉心管４２内には後述する育成容器４４が配置及び縦方向に移動できる空間が設けられている。又、炉心管４２内は不活性雰囲気又は酸化性雰囲気に置換されている。育成容器４４の外側底部には育成容器４４を支持する支持台４５が設けられており、その下には育成容器４４及び支持台４５を炉心管４２内を上下に移動させる駆動装置が接続されている。
【０００４】
育成炉４１に配したヒーター４３により炉心管内を加熱し、炉心管内上方が酸化物単結晶の融点温度より高温に、下方は融点温度より低温になるように温度設定し、前記の炉心管４２内に種結晶４６とその上部に育成する酸化物単結晶原料４７を収容した育成容器４４を種結晶４６上部が融点以上の温度となる位置にくるように挿入する。その後、最適速度で育成容器４４を育成炉内を下方に移動させることで、種結晶上部の原料下部から上部まで徐々に結晶化する。
【０００５】
前記のような酸化物単結晶の育成装置については、以下のような文献が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１０６５９７号公報
【特許文献２】特開平２０００−２４７７９１号公報
【０００７】
尚、出願人は前記した先行技術文献情報で特定される先行技術文献以外には、本発明に関連する先行技術文献を、本件出願時までに発見するに至らなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前記従来装置を用いた前述の垂直ブリッジマン法においては、育成中の固液界面位置での温度勾配が小さい為、固液界面に凹凸や不均一があり、育成された結晶は内部にセル成長や微小な光散乱体を含んだ不均一な結晶になるという問題があった。
本発明の目的はこのような不均一のない、高品質な酸化物結晶を育成するための育成装置を提供することにある。
【０００９】
温度勾配はヒーターの制御により作られるが、前記従来装置では良熱伝導率体からなる炉心管がヒーターより内側にある為、炉心管中で均熱化され、ヒーターの温度制御のみで大きな炉内の温度勾配を作ることは難しかった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記従来技術の課題を解決するため、ヒーターにより上部を融点より高温に、下部を融点より低温に設定された炉心管内に育成容器を配置し、該育成容器内に種結晶と原料を充填し、上部に該育成容器を位置させて原料を融解後、該育成容器を下方へ移動して結晶を成長させる垂直ブリッジマン法により酸化物単結晶を育成させる育成装置において、高さ方向については育成時固液界面となる位置かつ、該ヒーターで加熱される該炉心管の内壁面と該育成容器が移動する領域との間に、筒型の断熱部を配置する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の育成装置を用いることにより、育成中の固液界面位置での温度勾配が著しく大きくなり、平面的かつ一様な固液界面で安定した結晶化ができるようになる。その結果として育成結晶中にセル成長や微小な光散乱体が発生することを防止でき、高品質な結晶を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、この発明の実施形態について図面に基づいて説明する。
図１は、本発明における四ほう酸リチウム単結晶の育成に使用する育成装置を示した概略図である。
図２は、図１に開示の育成装置における炉心管の任意の位置の管内温度を示したグラフである。
図３は、本発明における炉心管内に配置する断熱部を示した斜視図である。
尚、図１及び図３において、説明を明りょうにするため構造体の一部を図示せず、また図内の寸法も一部誇張して図示している。
【実施例】
【００１３】
即ち、図１において、育成炉１１を構成する炉心管１２は、筒状に形成され縦方向に配置されている。その炉心管１２の外側にはヒーター１３が配置され、ヒーター１３により、炉心管１２内の温度を設定できる。また、炉心管１２内は不活性雰囲気又は酸化性雰囲気である。
【００１４】
炉心管１２内には、四ほう酸リチウム単結晶を育成する育成容器１４が配置されている。この育成容器１４はアルミナ等のセラミックスで形成されている。この育成容器１４底部には、支持器具１５が配置されている。支持器具１５の下部には育成容器１４及び支持器具１５を炉心管１２内を上下に移動させる駆動装置１９が設けられている。
【００１５】
この炉心管１２内には、高さ方向については育成結晶中の固液界面位置となる位置で、且つ炉心管１２内壁面と育成容器が上下に移動する空間領域との間に、筒形の断熱部１８を配置している。この断熱部１８はセラミックレンガもしくはセラミックファイバで形成され、育成環境下で熱的及び化学的安定性があり、アウターガスのないものが使用されている。又、この断熱部１８は育成容器１４及び支持器具１５の炉心管１２内の上下移動に何ら障害を与えるものではない。
【００１６】
次に開示した育成装置を使用した単結晶育成法を開示すると、まず育成容器１４内に、板状の四ほう酸リチウム種結晶１６を配置し、その四ほう酸リチウム種結晶１６の上部には高純度の四ほう酸リチウム原料１７が収納されている。これらの物質を成長容器１４内に収容した後、蓋２０を置く。
【００１７】
ヒーターにより四ほう酸リチウム育成に必要な温度に設定した炉心管１２内に、駆動装置１９を使用して、育成容器１４及び支持器具１５を挿入し、上昇させ、育成容器１４内の四ほう酸リチウム原料１７を溶解させる。図２に炉心管内の各位置における温度をグラフで示す。曲線αは従来の装置における温度勾配曲線、曲線βは断熱部１８を配置した本実施例の装置における温度勾配曲線である。
【００１８】
次に、上昇させた育成容器１４内の四ほう酸リチウム種結晶上部が融点異常の温度に到達したら、駆動装置１９の上昇を止め、育成容器１４を一定時間その位置で保持する。
【００１９】
その後、駆動装置１９で育成容器１４を０．３〜２．０mm/hで下降させ、融点温度９１７℃より低い温度位置に移動させることで、四ほう酸リチウム種結晶１６上に四ほう酸リチウム単結晶を徐々に育成させ、育成結晶上部が融点温度より低い温度に到達したら、下降は終了となる。実施例における育成時固液界面位置での温度勾配は、図２に示した曲線βのように、従来の装置の曲線αに比べ、断熱部1８の作用により著しく大きくなる。
【００２０】
その後、室温近傍温度まで徐冷した後、育成された結晶を育成容器から取り出す。育成された結晶は、微小な光散乱体のない高品質な四ほう酸リチウム単結晶である。
【００２１】
尚、上記実施例では酸化物単結晶として四ほう酸リチウム単結晶を育成する場合を例示したが、本発明は四ほう酸リチウムの育成に限らず、ニオブ酸リチムやランガサイトのような酸化物単結晶を育成する装置において、本発明を実施してもその作用降下は同じであり、それら酸化物単結晶の育成装置として本発明を用いることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明における四ほう酸リチウム単結晶育成に使用する育成装置の一実施例の概略を示した断面図である。
【図２】図２は、図１に示した育成装置における、炉心管の各位置の管内温度を示したグラフである。
【図３】図３は、炉心管内に配置する断熱部を示した斜視図である。
【図４】図４は、従来技術における四ほう酸リチウム単結晶育成装置の概略を示した断面図である。
【符号の説明】
【００２３】
１１，育成炉
１２，炉心管
１３，ヒーター
１４，育成容器
１５，支持器具
１６，四ほう酸リチウム種結晶
１７，四ほう酸リチウム原料
１８，断熱部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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