(57)【要約】【課題】  高い研磨速度を維持しながら且つ表面欠陥のない高品質の研磨面を生ぜしめる研磨用組成物を提供すること。【解決手段】  水、研磨砥粒、研磨促進剤、及び有機酸又は無機酸のアンモニウム塩を含有し、さらに表面改質剤を任意に含有し、且つ、ベーマイトを含有しないことを特徴とする研磨用組成物。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水、研磨砥粒、研磨促進剤、及び有機酸又は無機酸のアンモニウム塩を含有し、且つベーマイトを含有しないことを特徴とする研磨用組成物。
【請求項２】
上記有機酸のアンモニウム塩がギ酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、蓚酸アンモニウム、マレイン酸アンモニウム、クエン酸アンモニウム、酒石酸アンモニウム、アジピン酸アンモニウム、コハク酸アンモニウム、カルバミン酸アンモニウム、ポリカルボン酸アンモニウムとその誘導体、ポリアクリル酸アンモニウムとその誘導体、ポリアミノカルボン酸系キレート性化合物のアンモニウム塩からなる群のいずれか一つ以上である請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
前記ポリカルボン酸アンモニウムとその誘導体が、ポリアクリル酸アンモニウム塩とその誘導体である請求項２に記載の研磨組成物。
【請求項４】
上記無機酸のアンモニウム塩がフッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、リン酸アンモニウム、酸性リン酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウムからなる群のいずれか一つ以上である請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項５】
前記有機酸又は無機酸のアンモニウム塩の含有量が、０．０１〜１０質量％である請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
前記研磨砥粒の１次結晶経が、平均で０．１〜５μｍである請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項７】
前記研磨砥粒の２次粒子経が、平均で０．３〜５μｍである請求項１〜６のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項８】
前記研磨砥粒がアルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、セリア、カルシア、マグネシア、酸化マンガン及び酸化鉄から選ばれた少なくとも１種である請求項１〜７のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項９】
前記研磨砥粒がα−アルミナである請求項１〜７のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項１０】
前記研磨砥粒が、１次結晶0.5μm以下及び比表面積（BET値）6〜15m2／gのギブサイト系αアルミナである請求項９に記載の研磨用組成物。
【請求項１１】
前記研磨砥粒の含有量が、1〜３５質量％である請求項１〜１０のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項１２】
１次結晶経が０．００５〜０．０７μｍの微細結晶粉末をさらに含む請求項１〜１１のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項１３】
微細結晶粉末の２次粒子経が０．０５〜８μｍである請求項１２に記載の研磨用組成物。
【請求項１４】
前記研磨促進剤が、前記有機酸又は無機酸のアンモニウム塩とは別に、有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せ、アルミニウム塩のゾル化生成物、有機ホスホン酸キレート性化合物のうち少なくとも一種類以上を含有する請求項１〜１３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項１５】
前記研磨促進剤としての前記有機酸が、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グリシン、アスパラギン酸、酒石酸、グルコン酸、ぺプトグルコン酸、イミノジ酢酸、フマル酸からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１４に記載の研磨組成物。
【請求項１６】
前記研磨促進剤としての前記無機酸塩が、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硝酸第二鉄、塩化アルミニウム、スルファミン酸ニッケルからなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１４に記載の研磨組成物。
【請求項１７】
前記の有機酸、無機酸塩、又は、有機酸と有機酸塩もしくは有機酸と無機酸塩との組合せの含有量が、０．０１〜１０質量％である請求項１４〜１６のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項１８】
前記アルミニウム塩のゾル化生成物又は有機ホスホン酸キレート性化合物の含有量が、０．０１〜１０質量％で含む請求項１４に記載の研磨用組成物。
【請求項１９】
さらに表面改質剤を含有する請求項１〜１８のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項２０】
前記表面改質剤が、周期表第５族又は酸素を除く第６族の非金属を含有する無機酸、またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースを含有する請求項１９に記載の研磨用組成物。
【請求項２１】
前記表面改質剤が、スルファミン酸、リン酸、硝酸、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロースのうち少なくとも一種類以上を含有する請求項１９または２０に記載の研磨用組成物。
【請求項２２】
前記表面改質剤の含有量が、０．０１〜５質量％の範囲である請求項１９〜２１のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項２３】
ｐＨが、２〜６の範囲である請求項１〜２２のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項２４】
希釈して請求項１〜２３のいずれか１項に記載の研磨用組成物となる組成物。
【請求項２５】
請求項２４記載の組成物を輸送または保管用の組成物として用いる方法。
【請求項２６】
請求項１〜２４のいずれか１項に記載の組成物を用いて基板を研磨する方法。
【請求項２７】
研磨時の濃度より高い成分濃度で組成物を調製し、濃度を希釈して請求項１〜２２のいずれか１項に記載の研磨用組成物とし、研磨に使用することを特徴とする研磨方法。
【請求項２８】
請求項２６または２７に記載の方法を用いた基板の製造方法。
【請求項２９】
請求項１〜２３のいずれか１項に記載の組成物を用いて研磨された基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属、プラスチック、ガラス等を精密研磨仕上げするのに用いられる研磨用組成物に関し、詳細には、コンピューターのハードディスクドライブに組込まれる磁気ディスクの研磨用組成物に関するものである。本発明の研磨用組成物を用いれば、Ｎｉ−Ｐ等がメッキされているアルミニウム磁気ディスク基板面を研磨するに当たり、速い研磨速度で、しかも表面欠陥のない高品位の鏡面仕上げ面が得られる点で非常に有利である。
【背景技術】
【０００２】
近年急激な高磁気記憶密度化と小口径化に伴い、ハードディスクドライブでの磁気ヘッドと磁気ディスクの間隙、いわゆるフライングハイトをより狭くすることにより記憶密度をより高くすることができるため、それに対応できるより高品質な仕上げ面を持つディスクに対する絶え間ない要求があり、これに応えるべく種々の開発が行われてきた。
【０００３】
この高密度化は最近とみに進み、現在の40GBから60GB，80GBへと進んでゆく中で、研磨剤への要求も更にエスカレートしており、その要求項目は研磨レートに始まって、低面粗度化、ノン表面欠陥（微小ピット、微小突起、微小スクラッチ）、広域的並びに局所的ウネリの低減、端面縁ダレ防止、ディスク面への研磨材粒子の付着や面汚れ防止、高洗浄性等多岐にわたっている。
【０００４】
上記研磨用組成物としては、従来より、研磨速度が速く、しかも高品質の表面が得られる研磨用組成物が、種々提案されている。
【０００５】
例えば、研磨時の最重要特性のひとつである研磨速度を高く維持しつつ、しかもスクラッチ、ピット、突起等の欠陥や研磨傷を生じ難い高品質な研磨面を得るための組成物として、特許文献１の硝酸アルミニウム、を始めとした各種の無機酸やそれらの塩が研磨促進剤として提案され、また面精度向上要求に沿って研磨面の粗さをより小さく仕上げるのに有効なものとして、特許文献２のグルコン酸、乳酸、その後の公報で多種類の有機酸系エッチャントが提案されてきた。更に上述の高能率で且つ表面欠陥のない高品質の研磨面を得るのに有効な研磨用組成物として、特許文献３のベーマイトアルミナゾルやコロイダルアルミナを添加してなる研磨用組成物、同じく特許文献４のベーマイトと有機酸又は無機酸のアンモニウム塩を含有してなる研磨用組成物、更には特許文献５のキレート化合物も研磨促進剤として提案されてきた。又ベーマイトゾルやコロイダルアルミナは同時に表面改質剤としての効果もあるが、別な意味での表面改質を目的とする縁ダレ防止剤として特許文献６にはポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のヒドロキシ高分子重合体が提案されている。
【０００６】
一方研磨砥粒としては、各種の結晶形態を有するアルミナ、チタニア、セリア、ジルコニア、シリカ等が提案されているなかで、αアルミナが主に使用されてきているが、特許文献７ではαアルミナと中間アルミナと縁ダレ防止剤を組み合わせて提案している。
【０００７】
しかしながら、急速に発展するコンピューターのハードの分野にあっては、より記録密度を高くする、より高品質な仕上げ面を持つディスクを供給する事に対する絶え間ない強い要求があり、今後の厳しい品質要求項目（レート、面質、縁ダレ等）をすべて満足できるであろうものが得られるわけではない。
【０００８】
従来公知の研磨用組成物中のベーマイトはゾル化することにより組成物全体の粘度を高め、研磨砥粒の分散性、またパットへの砥粒の保持性を良くすることにより面質を向上させ、また有機酸又は無機酸のアンモニウム塩は研磨レートの向上させる作用があると考えられる。しかし、ベーマイトを含む組成物では、パットへの砥粒の保持性が良くなる一方、これが逆に研磨用組成物の排出を抑制し、粗大凝集粒をディスク端面に集合・保持させる原因となるため、縁ダレを悪化させる問題があった。
【０００９】
【特許文献１】特開昭６２−２５１８７号公報
【特許文献２】特開平２−８４４８５号公報
【特許文献３】特開平１−１８８２６４号公報
【特許文献４】特開平２−１５８６８３号公報
【特許文献５】特開平１１−９２７４９号公報
【特許文献６】特開２００２−１６７５７５号公報
【特許文献７】特開２００２−３０２７３号公報
【特許文献８】特開２００２−２０７３２号公報
【特許文献９】特開２００１−１３１５３５号公報
【特許文献１０】ＷＯ０１／２３４８５号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前記のように記録密度を高くするためには、ディスクの平面度や平坦度が良く、面粗さが小さく、ピット、突起、スクラッチ、ウネリ、更にはディスク外周端部に生じる縁ダレが無い事が必要であり、こうした高品質に仕上げることのできるより優れた研磨用組成物が求められている。
【００１１】
本発明はこれらの要求に応えるため、高い研磨速度を維持しながら且つ表面欠陥のない高品質の研磨面を生ぜしめる研磨用組成物を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の研磨用組成物は、ベーマイトを含まず、水、研磨砥粒、研磨促進剤、有機酸又は無機酸のアンモニウム塩を含み、更に、表面改質剤を含有してもよい。この研磨組成物を用いることにより、前記課題を解決し得た。具体的には下記にある。
【００１３】
（１）水、研磨砥粒、研磨促進剤、及び有機酸又は無機酸のアンモニウム塩を含有し、且つベーマイトを含有しないことを特徴とする研磨用組成物。
【００１４】
（２）上記有機酸のアンモニウム塩がギ酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、蓚酸アンモニウム、マレイン酸アンモニウム、クエン酸アンモニウム、酒石酸アンモニウム、アジピン酸アンモニウム、コハク酸アンモニウム、カルバミン酸アンモニウム、ポリカルボン酸アンモニウムとその誘導体、ポリアクリル酸アンモニウムとその誘導体、ポリアミノカルボン酸系キレート性化合物のアンモニウム塩からなる群のいずれか一つ以上である上記（１）に記載の研磨用組成物。
【００１５】
（３）前記ポリカルボン酸アンモニウムとその誘導体が、ポリアクリル酸アンモニウム塩とその誘導体である上記（２）に記載の研磨組成物。
【００１６】
（４）上記無機酸のアンモニウム塩がフッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、リン酸アンモニウム、酸性リン酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウムからなる群のいずれか一つ以上である上記（１）に記載の研磨用組成物。
【００１７】
（５）前記有機酸又は無機酸のアンモニウム塩の含有量が、０．０１〜１０質量％である上記（１）〜（４）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００１８】
（６）前記研磨砥粒の１次結晶経が、平均で０．１〜５μｍである上記（１）〜（５）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００１９】
（７）前記研磨砥粒の２次粒子経が、平均で０．３〜５μｍである上記（１）〜（６）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２０】
（８）前記研磨砥粒がアルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、セリア、カルシア、マグネシア、酸化マンガン及び酸化鉄から選ばれた少なくとも１種である上記（１）〜（７）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
（９）前記研磨砥粒がα−アルミナである上記（１）〜（７）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２１】
（１０）前記研磨砥粒が、１次結晶0.5μm以下及び比表面積（BET値）6〜15m2／gまでのギブサイト系αアルミナである上記（９）に記載の研磨用組成物。
（１１）前記研磨砥粒の含有量が、1〜３５質量％である上記（１）〜（１０）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２２】
（１２）１次結晶経が０．００５〜０．０７μｍの微細結晶粉末をさらに含む上記（１）〜（１１）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２３】
（１３）微細結晶粉末の２次粒子経が０．０５〜８μｍである上記（１２）に記載の研磨用組成物。
【００２４】
（１４）前記研磨促進剤が、前記有機酸又は無機酸のアンモニウム塩とは別に、有機酸又は無機酸塩、有機酸と有機酸塩又は有機酸と無機酸塩との組合せ、アルミニウム塩のゾル化生成物、有機ホスホン酸キレート性化合物のうち少なくとも一種類以上を含有する上記（１）〜（１３）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２５】
（１５）前記研磨促進剤としての前記有機酸が、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グリシン、アスパラギン酸、酒石酸、グルコン酸、ぺプトグルコン酸、イミノジ酢酸、フマル酸からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記（１４）に記載の研磨組成物。
【００２６】
（１６）前記研磨促進剤としての前記無機酸塩が、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硝酸第二鉄、塩化アルミニウム、スルファミン酸ニッケルからなる群から選ばれる少なくとも１種である上記（１４）に記載の研磨組成物。
【００２７】
（１７）前記の有機酸、無機酸塩、又は、有機酸と有機酸塩もしくは有機酸と無機酸塩との組合せの含有量が、０．０１〜１０質量％の範囲である上記（１４）〜（１６）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００２８】
（１８）前記アルミニウム塩のゾル化生成物又は有機ホスホン酸キレート性化合物の含有量が、０．０１〜１０質量％の範囲で含む上記（１４）に記載の研磨用組成物。
【００２９】
（１９）さらに表面改質剤を含有する上記（１）〜（１８）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００３０】
（２０）前記表面改質剤が、周期表第５族又は酸素を除く第６族の非金属を含有する無機酸、またはヒドロキシアルキルアルキルセルロースを含有する上記（１９）に記載の研磨用組成物。
【００３１】
（２１）前記表面改質剤が、スルファミン酸、リン酸、硝酸、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロースのうち少なくとも一種類以上を含有する上記（１９）または（２０）に記載の研磨用組成物。
【００３２】
（２２）前記表面改質剤の含有量が、０．０１〜５質量％の範囲である上記（１９）〜（２１）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００３３】
（２３）ｐＨが、２〜６の範囲である上記（１）〜（２２）のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【００３４】
（２４）希釈して上記（１）〜（２３）のいずれか１項に記載の研磨用組成物となる組成物。
（２５）上記（２４）記載の組成物を輸送または保管用の組成物として用いる方法。
【００３５】
（２６）上記（１）〜（２４）のいずれか１項に記載の組成物を用いて基板を研磨する方法。
（２７）研磨時の濃度より高い成分濃度で組成物を調製し、濃度を希釈して上記（１）〜（２２）のいずれか１項に記載の研磨用組成物とし、研磨に使用することを特徴とする研磨方法。
【００３６】
（２８）上記（２６）または（２７）に記載の方法を用いた基板の製造方法。
（２９）上記（１）〜（２３）のいずれか１項に記載の組成物を用いて研磨された基板。
【発明の効果】
【００３７】
本発明の研磨用組成物は、ベーマイトを含まないにもかかわらず、研磨速度が速く、しかも表面欠陥のない高品質な鏡面仕上げ面を得る事ができる点で非常に有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３８】
本発明者らは、ベーマイトを含まないにもかかわらず、水、研磨砥粒、有機酸又は無機酸のアンモニウム塩及び研磨促進剤を含み、好ましくは、更に表面改質剤を含む研磨組成物を用いることにより、より高い研磨レートを達成し、ベーマイトを用いることによる欠点の縁ダレをも改善し、高い面質を達成し得ることを見出し発明を完成させた。
【００３９】
上記研磨砥粒としては、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、セリア、カルシア、マグネシア、酸化マンガン、酸化鉄等が使用されるが、特にアルミナの使用が推奨される。
【００４０】
更に、ここで使用されるアルミナは、α、θ、γ等結晶形にとらわれないが、ベースの研磨砥粒としては研磨速度の高いαアルミナが好ましい。また気孔の少ない緻密な結晶構造から成り立ち且つα１次結晶径としては小さいほど好ましい。1次結晶径は、平均径で０．１〜５μｍの範囲が好ましく、強度と緻密さを兼ね備えた０．１〜０．５μｍの範囲がより好ましい。
【００４１】
また2次粒子の平均径は０．３〜５μｍの範囲が好ましく、より好ましくは０．５〜３μｍの範囲である。その含有量は１〜３５質量％の範囲が好ましく、より好ましくは５〜３０質量％である。
【００４２】
又このアルミナは平均粒子径の細かい微粒水酸化アルミニウム（ギブサイトやバイヤライト）やベーマイト、擬ベーマイト等の焼成後に気孔の少ない緻密な結晶構造に仕上がる水酸化アルミニウムを適当な焼成温度で焼成して作ることもできる。
【００４３】
具体的にはベーマイト系水酸化アルミニウムの焼成品は結晶水が少ない分ギブサイト系水酸化アルミニウムの焼成品より緻密な結晶構造を成し、研磨レートを上げる。一方経済的には１次結晶が0.5μm以下、比表面積（BET値）6m2／g以上15m2／g程度までのギブサイト系αアルミナが特に好ましい。
【００４４】
尚１次結晶径は走査型電子顕微鏡（SEM）写真の数値解析平均径から、又２次粒子の平均径はレーザー回折散乱式粒度分布測定機（例えば島津SALD2000J）やレーザードプラー回折式粒度分布測定機（マイクロトラックUPA）等で計測し、求めることが出来る。
【００４５】
更にここで使用される研磨砥粒に、研磨レートをより高め面質を向上させる目的で、微細結晶粉末を添加することが好ましい。この微細結晶粉末は、アルミナの場合は、α、θ、χ等結晶形にとらわれないが、上記のベース研磨材と協力して面粗度と面質を整える目的から１次結晶径レベルに容易に解離し易いものが良い。1次結晶径としては０．００５μｍ〜０．０７μｍの範囲が好ましく、０．０１〜０．０５μｍの範囲が特に好ましい。結晶形としてはα、θ、κ、δ、γが好ましく、特にθ、δ、γがより好ましい。その比表面積（BET値）は20〜250m2／gが好ましく、特に60〜100m2／gがより好ましい。また２次粒子の平均径は０．０５〜８μｍの範囲が好ましく、より好ましくは０．５〜５μｍの範囲である。更に、含有量は０．１〜２０質量％の範囲が好ましく、より好ましくは０．５〜１０質量％である。
【００４６】
尚、1次結晶径ＤはＢＥＴ比表面積計（例えば島津フローソーブII）で測定した比表面積Ｓと粒子密度ρから次式により算出される（Ｄ［μm］=６／（ρ［ｇ/ｃｍ3］×Ｓ［ｍ2/ｇ］））。
【００４７】
又２次粒子の平均径は上記のレーザー回折散乱式粒度分布測定機（例えば島津SALD2000J）やレーザードプラー回折式粒度分布測定機（マイクロトラックUPA）等で計測し、求めることが出来る。
【００４８】
本発明の研磨材組成物で用いる有機酸又は無機酸のアンモニウム塩のうち、有機酸のアンモニウム塩としては、好ましくは、ギ酸アンモニウム、酢酸アンモニウム、蓚酸アンモニウム、マレイン酸アンモニウム、クエン酸アンモニウム、酒石酸アンモニウム、アジピン酸アンモニウム、コハク酸アンモニウム、カルバミン酸アンモニウム、ポリカルボン酸アンモニウムとその誘導体、ポリアクリル酸アンモニウムとその誘導体、エチレンジアミン四酢酸等のポリアミノカルボン酸系キレート性化合物のアンモニウム塩からなる群から少なくとも１種を選ぶことができる。
【００４９】
上記のポリカルボン酸アンモニウム塩とその誘導体は一種の界面活性剤であるが、更に好ましくはポリアクリル酸アンモニウム塩とその誘導体を使用する事が出来る。これら界面活性剤は研磨促進剤の一つとして、研磨レートの向上効果も有し、ひいては縁ダレ防止にも役立つ。
【００５０】
尚、このポリカルボン酸アンモニウム塩とその誘導体である界面活性剤もしくはポリアクリル酸アンモニウム塩とその誘導体である界面活性剤はそれらの他の塩たとえばナトリウム塩やカリウム塩等の金属塩と較べてより研磨レートを向上させる効果がある。
【００５１】
従来、界面活性剤を添加する目的は、分散効果、再分散、消泡、洗浄、粘度調製等、その効果は多岐にわたり、主として面質向上を挙げているが、明確に研磨レートの向上を強調して取り挙げている先行文献は見当たらない。本発明に用いる前記界面活性剤には、それを使用することにより、研磨レートを速める効果があるが特にそのアンモニウム塩は更に研磨レートを速める効果がある。勿論、本発明に用いる前記界面活性剤を使用する事により、研磨レートの向上と合せて、本研磨用組成物のスラリー中での研磨砥粒の分散を良くし、凝集による粒子の粗大化並びに研磨デスクや研磨パットへの付着を予防し、スクラッチ、ピツト、突起の発生を防止し、面粗度を引き下げ、ひいては縁ダレやウネリを引き下げる事などあらゆる面で研磨後の面質向上にも効果があることは言うまでもない。
【００５２】
尚ここで記述されている誘導体の例としては、アクリル酸とカルボン酸、アクリル酸とスルフォン酸、アクリル酸とマレイン酸等の共重合体、エステル重合体などがあげられる。
【００５３】
また、無機酸のアンモニウム塩としては、好ましくは、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、リン酸アンモニウム、酸性リン酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウムからなる群から少なくとも１種を選ぶことができる。
【００５４】
有機酸又は無機酸のアンモニウム塩の添加量は、０．０１〜１０質量％の範囲が好ましく、研磨レート向上目的から、より好ましくは０．１〜５質量％、さらに好ましくは０．３〜３質量％である。その添加量は少なすぎても多すぎても効果が少ない。
【００５５】
更に、本発明で用いるその他の研磨促進剤として、上記有機酸又は無機酸のアンモニウム塩とは別に、有機酸又は無機酸塩を使用する事が出来る。
【００５６】
有機酸としては、好ましくは、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グリシン、アスパラギン酸、酒石酸、グルコン酸、ぺプトグルコン酸、イミノジ酢酸、フマル酸からなる群から少なくとも１種を選ぶことができ、また、無機酸塩としては、好ましくは、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硝酸第二鉄、塩化アルミニウム、スルファミン酸ニッケルからなる群から少なくとも１種を選ぶことができる。有機酸または無機酸塩の含有量は０．０１〜１０質量％の範囲であることが好ましい。また有機酸又は無機酸のアンモニウム塩と合せた含有量も０．０１〜１０質量％の範囲が望ましい。少な過ぎると研磨促進剤としての効果が少なく、多過ぎるとピット、突起が発生して研磨面の品質が低下することがある。また、アルミナ粒子の凝集が発生するなど液性にも好ましくない影響が生じることがある。
【００５７】
また、上記研磨促進剤として、有機酸と有機酸塩、又は有機酸と無機酸塩を組み合せて使用することができる。
【００５８】
有機酸としては、前記と同じくマロン酸、コハク酸、アジピン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グリシン、アスパラギン酸、酒石酸、グルコン酸、ぺプトグルコン酸、イミノジ酢酸、フマル酸からなる群から少なくとも１種を選ぶことができ、有機酸塩は前記有機酸のカリウム塩、ナトリウム塩からなる群から少なくとも１種を選ぶことができる。また、無機酸塩としては、前記と同じく、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硝酸第二鉄、塩化アルミニウム、スルファミン酸ニッケルからなる群から少なくとも１種を選ぶことができる。有機酸と有機酸塩の組み合わせ、又は有機酸と無機酸塩の組合わせにおいても、合計含有量は研磨用組成物全体に対して０．０１〜１０質量％の範囲が好ましく、有機酸又は無機酸のアンモニウム塩と合せた含有量も０．０１〜１０質量％の範囲が望ましい。このうち有機酸の含有量は少なくとも０．００３質量％含有することが特に好ましい。該混合系の研磨促進剤の場合は、０．０１質量％より少ない場合には研磨促進剤としての効果が乏しく、１０質量％を越えると研磨材溶液の粘性が高くなりすぎたり、アルミナ粒子の凝集が発生するなど液性に好ましくない影響が生じることがある。また研磨面にピット、突起が発生して品質の低下を招くことがある。尚、有機酸と有機酸塩の組合わせの場合は、同種の酸の組合わせのほうが研磨特性によい結果が得られやすい。
【００５９】
また、上記研磨促進剤として、アルミニウム塩のゾル化生成物（例えば、特許文献８）が使用できる。具体的には、アルミニウム塩（例えば、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、リン酸アルミニウム及びほう酸アルミニウム等の無機酸アルミニウム塩、あるいは酢酸アルミニウム、乳酸アルミニウム及びステアリン酸アルミニウム等の有機酸アルミニウム塩）の含水物または無水物のうちのどれか一種を溶解した水溶液に、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、モノメチルアミン等のアルキルアミンやトリエタノールアミンを代表とするアルカノールアミンなどの有機アミン化合物、グリシン等のアミノカルボン酸、イミノジ酢酸等のアミン系キレート化合物、エチレンジアミン四酢酸等のアミノカルボン酸系キレート化合物、ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸やアミノトリスメチレンホスホン酸等のアミノフォスフォン酸系キレート化合物からなる群のうちの一種を、高剪断攪拌し、混合して得られるゾル化生成物であって、アルミニウム塩に、アンモニアやアミン等水と反応して遊離する水酸基を発生させ易い物質または末端基に水酸基を含有する化合物や水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど水酸基を含有する化合物を混合すると連鎖し生成する。
【００６０】
アルミニウム塩のゾル化生成物の研磨用組成物全体に占める含有量は、０．０１〜５質量％の範囲が好ましく、少な過ぎると効果が少なく、多すぎるとゲル化したり、ピット、突起等の表面欠陥が発生することがある。より好ましくは０．０５〜２質量％である。
【００６１】
また、上記研磨促進剤として、有機ホスホン酸キレート性化合物（例えば、特許文献９）が使用できる。例えば、ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸、ホスホノブタントリカルボン酸（以下ＰＢＴＣと略称する）、ホスホノヒドロキシ酢酸、ヒドロキシエチルジメチルホスホン酸、アミノトリスメチレンホスホン酸（ＮＴＭＰ）、ヒドロキシエタンジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸、ヘキサメチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸、及びこれらの塩を挙げることができる。
【００６２】
有機ホスホン酸キレート性化合物の研磨用組成物全体に占める含有量は、０．０１〜５質量％の範囲が好ましく、より好ましくは０．０５〜２質量％である。少な過ぎると研磨速度が低下することがあり、多すぎるとピット、突起等の表面欠陥が発生することがある。
【００６３】
本発明の研磨用組成物には、更に表面改質剤として周期表第５族、または酸素以外の第６族の非金属元素を含有する無機酸を含有することが望ましい。ここで周期表第５族、または酸素以外の第６族の非金属元素を含有する無機酸の例としてはスルファミン酸、リン酸、硝酸等があげられる。これらの無機酸は適量添加することによりピット、突起の発生を抑え、面質を向上させる。本無機酸の研磨用組成物全体に占める含有量は、０．０１〜５質量％の範囲が好ましく、より好ましくは０．０５〜２質量％である。少な過ぎても多過ぎても効果が少なくなり、多過ぎると研磨速度を下げることがある。
【００６４】
また、表面改質剤（縁ダレ防止剤）として、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース（以下ＨＲＲＣと略称する、例えば、特許文献１０）を使用することができる。例えば、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、ヒドロキシエチルメチルセルロース及びエチルヒドロキシエチルセルロースが挙げられる。本ＨＲＲＣの研磨用組成物全体に占める含有量は、０．００１〜２質量％の範囲が好ましく、少な過ぎると縁ダレ改善効果が少なく、多すぎると研磨速度を下げることがある。より好ましくは０．０１〜１質量％である。
【００６５】
本発明の研磨用組成物中には、必要に応じて、上記以外の添加剤としてアルミナゾル、その他の界面活性剤、洗浄剤、防錆剤、防腐剤、ｐＨ調整剤、増粘剤、更にはその他のセルロース類や表面改質剤等を添加する事ができる。
【００６６】
この界面活性剤は、研磨砥粒に添加されている微細結晶粉末と協同して研磨促進剤の一つとして研磨レートの向上効果を呈し、ひいては縁ダレ防止にも役立つ。界面活性剤を添加する目的は、分散効果、再分散、消泡、洗浄、粘度調製等、多岐にわたり、主として面質向上に関するものが挙げられるが、研磨レートの向上にも効果がある。界面活性剤は研磨レートを速める効果があるが、特にそのアンモニウム塩は更に研磨レートを速める効果がある。
【００６７】
本発明に記載の界面活性剤を使用する事により、研磨用組成物のスラリー中での研磨砥粒の分散を良くし、凝集による粒子の粗大化が防がれる。それと同時に、研磨砥粒に添加された微細結晶粉末にはフロック（弱い結合力による凝集）を生起させる。すなわち砥粒が微細結晶かどうかによって、凝集の様相が異なるものと考えられる。そのため、研磨デスクや研磨パットへの付着を予防するにも拘わらず、研磨レートの向上と合せて、スクラッチ、ピット、突起の発生を防止し、面粗度を引き下げ、ひいては縁ダレやウネリを引き下げる事などあらゆる面で研磨後の面質向上に効果がある。
【００６８】
尚、上述した本発明の研磨用組成物を構成する種々の成分濃度は基板を研磨するときの好ましい濃度である。従って、本発明研磨用組成物の調製時には、上記濃度より濃厚な組成物を調製し、使用に際して上記濃度の範囲内に薄めて使用することもできる。
また、この濃厚な組成物は、輸送または保管用組成物として好ましく用いることができる。
【００６９】
本発明の研磨用組成物のＰＨは２〜６の範囲が好ましい。
【００７０】
更に、上記研磨用組成物を用いて基板を研磨する方法並びに上記研磨用組成物を用いて研磨された基板も本発明の範囲内に包含される。
【実施例】
【００７１】
以下、本発明の実施について具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００７２】
（実施例）
以下の要領で研磨用組成物を調製した後、研磨特性を評価した。
【００７３】
（研磨剤組成物の調製）
焼成炉にて、水酸化アルミニウムを大気中でおよそ１２００℃に加熱処理してαアルミナを得た。又、市販のアルミナから出発して、これらを粉砕、湿式分級して２次粒子平均粒度０．７μｍのベース材アルミナ試料を作成した。別途、アルミニウム塩とアンモニア水を組合わせて配合し、高剪断攪拌してアルミニウム塩のゾル化生成物を作成した。更に研磨用組成物試料として、それぞれ第１表〜第２表の成分組成になるように、水、アルミナ、アンモニウム塩、有機酸及び有機酸塩等の研磨促進剤、アルミニウム塩のゾル化生成物、キレート剤、第5,6族元素を含有する無機酸、水に溶解したセルロース系表面改質剤、最後にアンモニウム塩系界面活性剤、を順次、秤量、配合、混合して、研磨試料に供した。
【００７４】
研磨条件及び研磨特性の評価方法を以下に示す。
【００７５】
（研磨条件）
被研磨ワークとしては、Ｎｉ−Ｐを無電解メッキした3.5インチアルミディスクを用い、研磨試験並びにディスク評価は下記条件で行った。
【００７６】
研磨試験条件
研磨試験機          ９Ｂ両面研磨機（システム精工(株)製）
研磨パッド          Ｈ9900Ｓ
定盤回転数          上定盤２８rpm、下定盤４５rpm、 Suｎギヤ８rpm
スラリー供給量      １００ml／min
研磨時間            ５min
加工圧力            ７．８５ＫＰａ
【００７７】
（ディスクの評価方法）
研磨速度：研磨前後のディスクの減少重量より算出
研磨面品質：表面欠陥（ピット、突起、スクラッチ）は顕微鏡観察（ニコン微分干渉型×１００）によりディスク５枚の研磨面表裏を十文字に観察し、欠陥のないものを良好（欠陥の個数０をＡ、１〜５をＢ）、６以上を不良（Ｃ）とした。
【００７８】
表面粗さ：テンコールＰ−１２
縁ダレ量：サーフコーダーＳＥ-３０Ｄ（コサカ研究所製）により測定。具体的には、図１を参照すると、研磨したハードディスク表面の外周部分をサーフコーダーでトレースした描線Ｓの外周端に沿って垂線ｈを設け、ｈを基準としてディスクの中心に向かい描線上の３０００μｍの点をＡ，２０００μｍの点をＢとした時Ａ−Ｂを通る直線の延長線で垂線ｈから５００μｍの点をＣとし、点Ｃに垂線ｋを設け該垂線ｋと描線Ｓの交点をＤとし、Ｃ−Ｄ間の長さｔを縁ダレ量として測定した。
【００７９】
研磨試験の評価結果として第１表に本発明の実施例を、第２表に比較例をそれぞれ示した。
【００８０】
【表１】
2005034986.tif 000002
【００８１】
【表２】
2005034986.tif 000003
【００８２】
【表３】
2005034986.tif 000004
【００８３】
【表４】
2005034986.tif 000005
【００８４】
第１表は本発明の実施例１〜１１の結果を示したものであるが、いずれも表面欠陥、面粗度、縁ダレ等の表面性状に優れた研磨面が得られると共に、特に研磨速度が速くなっていることが分かる。
【００８５】
これに対して、第２表に示す如く、ベーマイトを含んでいても、有機酸又は無機酸のアンモニウム塩、及び研磨促進剤を両方含有しない比較例１〜１４は、いずれも研磨速度が遅く表面性状にも劣るものであった。
【図面の簡単な説明】
【００８６】
【図１】縁ダレ量を規定するための説明図である。
【符号の説明】
【００８７】
Ｓ    サーフコーダーによるディスク外周端近傍の描線
ｈ    ディスク外周端部に接する垂線
Ａ    垂線ｈより描線上の３０００μｍに位置する点
Ｂ    垂線ｈより描線上の２０００μｍに位置する点
Ｃ    点Ａ、点Ｂ、を通る直線上で垂線ｈより５００μｍに位置する点
ｋ    点Ｃを通る垂線
Ｄ    垂線ｋと描線Ｓとの交点
ｔ    点Ｃと点Ｄ間の長さ（縁ダレ量）
【図１】
2005034986.tif 000006