(57)【要約】【要  約】【課  題】  焼結体の密度を高く維持しながら、面圧疲労強度を高めることができる粉末冶金用合金鋼粉を提供する。【解決手段】  予合金としてのMn含有量： 0.5質量％以下および予合金としてのMo含有量〔Mo〕P ： 0.2〜1.5 質量％を含む鉄基粉末の表面に、Mo含有合金粉末を付着させた粉末冶金用合金鋼粉であって、Moの平均含有量〔Mo〕T  （質量％）が0.05≦〔Mo〕T −〔Mo〕P ≦0.8 を満足する粉末冶金用合金鋼粉とすることにより、当該合金鋼粉により得られる焼結体について、密度を高くしながら面圧疲労強度を高めることができる。【選択図】        図１
2005330573.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
予合金としてのMn含有量： 0.5質量％以下および予合金としてのMo含有量〔Mo〕P ： 0.2〜1.5 質量％を含む鉄基粉末の表面に、Mo含有合金粉末を付着させた粉末冶金用合金鋼粉であって、Moの平均含有量〔Mo〕T  （質量％）が下記の (1)式を満足することを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉。
0.05≦〔Mo〕T −〔Mo〕P≦ 0.8                  ・・・ (1)
【請求項２】
予合金としてのMn含有量： 0.5質量％以下および予合金としてのMo含有量〔Mo〕P ： 0.2〜1.5 質量％を含む鉄基粉末の表面に、Mo含有合金粉末を拡散付着させた粉末冶金用合金鋼粉であって、Moの平均含有量〔Mo〕T  （質量％）が下記の (1)式を満足することを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉。
0.05≦〔Mo〕T −〔Mo〕P≦ 0.8                  ・・・ (1)
【請求項３】
予合金としてのMn含有量： 0.5質量％以下および予合金としてのMo含有量〔Mo〕P ： 0.2〜1.5 質量％を含む鉄基粉末の表面に、Mo含有化合物を該表面で還元して生成させてMo含有合金粉末を拡散付着させた粉末冶金用合金鋼粉であって、Moの平均含有量〔Mo〕T  （質量％）が下記の (1)式を満足することを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉。
0.05≦〔Mo〕T −〔Mo〕P≦ 0.8                  ・・・ (1)
【請求項４】
予合金としてのMn含有量： 0.5質量％以下および予合金としてのMo含有量〔Mo〕P ： 0.2〜1.5 質量％を含む鉄基粉末の表面に、Mo含有合金粉末をバインダーで付着させた粉末冶金用合金鋼粉であって、Moの平均含有量〔Mo〕T  （質量％）が下記の (1)式を満足することを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉。
0.05≦〔Mo〕T −〔Mo〕P≦ 0.8                  ・・・ (1)
【請求項５】
前記粉末冶金用合金鋼粉中の粒径45μｍ以下の細粒合金鋼粉に含有されるMoの平均含有量〔Mo〕Ｓ （質量％）が、下記の (2)式を満足することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の粉末冶金用合金鋼粉。
〔Mo〕Ｓ  ≦ 1.5〔Mo〕Ｔ                          ・・・ (2)
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金の用途に好適な合金鋼粉に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金技術は、高い寸法精度や複雑な形状が求められる部品を、製品形状に極めて近い形状（ニアネット形状）に生産することを可能とし、大幅に切削コストを低減することを可能とする。このため、粉末冶金製品が各種の機械や装置の部品として、多方面に利用されている。
【０００３】
最近、部品の小型化や軽量化のため、鉄系の粉末冶金製品の物性として高い面圧疲労強度が強く要求されている。
【０００４】
粉末冶金用鉄基粉末成形体は、一般に、鉄基粉末に、銅粉，黒鉛粉などの合金用粉末と、さらにステアリン酸，ステアリン酸リチウム等の潤滑剤を混合して鉄基粉末混合粉とした後、これを金型に充填し、加圧成形して製造される。
【０００５】
ここで、鉄基粉末は成分により、鉄粉（純鉄粉など），合金鋼粉などに分類される。また、製法による分類ではアトマイズ鉄粉，還元鉄粉などがあり、この場合は鉄粉は合金鋼粉を含む広い意味で用いられる。
【０００６】
通常の粉末冶金工程で得られる成形体の密度としては、 6.6〜7.1 Mg／ｍ3 が一般的である。これら鉄基粉末成形体は、さらに焼結処理を施され焼結体とされ、さらに必要に応じてサイジングや切削加工が施され、粉末冶金製品とされる。また、さらに高い面圧疲労強度が必要な場合は焼結後に浸炭焼入れ処理や光輝焼入れ処理を施されることもある。
【０００７】
粉末冶金製品の引張強度等を向上させるためには高合金化が考えられるが、素材となる合金鋼粉が硬化して圧縮性が低下し、加圧成形における設備負担が増大するという問題が生じる。また合金鋼粉の圧縮性の低下は焼結体の密度低下を通じて高強度化を相殺する。したがって、圧縮性の低下を極力抑えつつ焼結体を高強度化する技術が求められる。
【０００８】
圧縮性を維持しつつ焼結体を高強度化する技術としては、焼入性を改善するNi，Cu，Mo等の合金元素を鉄基粉末に添加することが一般的に行われている。
【０００９】
この目的に有効な元素として、例えば特公昭63-66362号公報では、Moを圧縮性を損なわない範囲（Mo： 0.1〜1.0 質量％）で鉄粉に予合金元素として添加し、この鉄粉の粒子表面にCuとNiを粉末の形で拡散付着させることによって、圧粉成形時の圧縮性と焼結後の部材の強度を両立させている。
【００１０】
また、特開昭61-130401 号公報には、鉄鋼粉表面に２種類以上の合金元素、特にMoとNi、あるいはさらにCuを拡散付着させた高強度焼結体用の粉末冶金用合金鋼粉が提案されている。この技術においては、各拡散付着元素について、粒子径44μｍ以下の微粒粉に対する拡散付着濃度が、その鉄鋼粉全体に対する拡散付着濃度の 0.9〜1.9 倍の範囲内に収まるように制御することが提案されており、この比較的広い範囲への限定により焼結体の衝撃靭性が確保されるとしている。
【００１１】
しかしながら、NiやCuは、近年の環境対応やリサイクル性の観点からは不利な元素であり、できるだけ使用を避けることが望ましい。
【００１２】
Moを主たる合金元素として、NiやCuを含まないMo系合金鋼粉もこれまで提案されている。たとえば特公平6-89365 号公報では、Feの自己拡散速度の速いα単一相を形成して焼結を促進させる目的で、フェライト安定化元素であるMoを 1.5〜20質量％の範囲で予合金として含む合金鋼粉が提案されている。この合金鋼粉は、加圧焼結という工程に粒径分布等を適合させることにより、高密度の焼結体が得られるとし、また拡散付着型の合金元素を用いないことで均質で安定した組織が得られるとしている。しかし、Mo添加量が実際の開示では 1.8質量％以上と比較的高く、圧縮性が低いので、高い成形密度が得られないという欠点がある。このため、通常の焼結工程（加圧せず１回焼結）を適用した場合は低い焼結密度のものしか得られない。
【００１３】
同様にMoを主たる合金元素とする粉末冶金用合金鋼粉として、特開2002-146403 号公報に開示の技術がある。この技術は、Mnを 1.0質量％以下、あるいはさらにMoを 0.2質量％未満、予合金として含有する鉄基粉末の表面に、Mo： 0.2〜10.0質量％を拡散付着させた合金鋼粉を提案するものである。この合金鋼粉は圧縮性に優れ、高密度かつ高強度の焼結部品を得ることができるとされている。しかし、この鋼粉は焼結体の再圧縮および再焼結を含む粉末冶金工程に適合させたものである。したがって、通常の焼結法では上記の効果がそれほど発揮されない。
【００１４】
一方、 特公平7-51721 号公報には、 鉄粉にMoを0.2〜1.5 質量％，Mnを0.05〜0.25質量％の範囲で予合金元素として添加した、合金鉄粉末（合金鋼粉）が開示されている。この合金鉄粉末は、低合金であり加圧成形時の圧縮性が比較的高いとされ、また高強度の焼結体が得られるとされている。
【００１５】
しかしながら、以上に挙げた技術はいずれも面圧疲労強度を考慮した合金設計がなされておらず、そのため、一般的な焼結工程で焼結金属部品を製造しても、近年求められる高い面圧疲労強度を満足する焼結金属部品を得るのは困難であった。
【００１６】
たとえば上記の特公平7-51721 号公報に開示された合金鉄粉末の場合、本発明者らが新たに知見したところでは、次の問題がある。粉末冶金用に一般的に用いられているメッシュベルト炉の焼結温度（通常1120〜1140℃）では、粒子間の焼結の進行が充分促進されず、焼結ネック部（焼結反応開始部分：後述）の強化が不十分となるため、充分に高い面圧疲労強度が得られない。
【００１７】
面圧疲労強度に注目した技術としては、たとえば特開平6-81001 号公報や特開2003-147105 号公報にそれぞれ記載された技術がある。
【００１８】
特開2003-147105 号公報に記載された技術は、Ni： 0.5〜2.5 質量％およびMo： 0.3〜2.5 質量％を予合金として含有する鋼粉の表面に、Mo： 0.5〜1.5 質量％を拡散付着させるもので、浸炭焼入れ処理後は森式面圧疲労試験による値で最大2.5GPa程度の疲労強度が得られるとしている。しかし、近年はさらに高いレベルの面圧疲労強度が求められている。
【００１９】
特開平6-81001 号公報に記載された技術は、Mo：0.05〜2.5 質量％を、Ｖ，Ti，Nbの少なくともいずれかと共に予合金として鉄基粉末に含有せしめ、これにNiおよび／またはCuを拡散付着させた合金鋼粉に関するものであるが、やはり浸炭焼入れ処理後に達成された面圧疲労強度は、森式試験で最大260kgf／mm2 程度である。
【特許文献１】特公昭63-66362号公報
【特許文献２】特開昭61-130401 号公報
【特許文献３】特公平6-89365 号公報
【特許文献４】特開2002-146403 号公報
【特許文献５】特公平7-51721 号公報
【特許文献６】特開平6-81001 号公報
【特許文献７】特開2003-147105 号公報
【特許文献８】特開2001-181701 号公報
【特許文献９】特開2002-327204 号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明は、上記した従来技術の問題点を克服し、焼結体の密度（すなわち合金鋼粉の圧縮性）を高く維持しながら、比較的低温の焼結であっても面圧疲労強度を高めることができる粉末冶金用合金鋼粉を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明は、予合金としてのMn含有量： 0.5質量％以下および予合金としてのMo含有量〔Mo〕P ： 0.2〜1.5 質量％を含む鉄基粉末の表面に、Mo含有合金粉末を付着させた粉末冶金用合金鋼粉であって、Moの平均含有量〔Mo〕T  （質量％）が下記の (1)式を満足することを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉である。
【００２２】
0.05≦〔Mo〕T −〔Mo〕P≦ 0.8                  ・・・ (1)
また本発明は、予合金としてのMn含有量： 0.5質量％以下および予合金としてのMo含有量〔Mo〕P ： 0.2〜1.5 質量％を含む鉄基粉末の表面に、Mo含有合金粉末を拡散付着させた粉末冶金用合金鋼粉であって、Moの平均含有量〔Mo〕T  （質量％）が前記の (1)式を満足することを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉である。
【００２３】
また本発明は、予合金としてのMn含有量： 0.5質量％以下および予合金としてのMo含有量〔Mo〕P ： 0.2〜1.5 質量％を含む鉄基粉末の表面に、Mo含有化合物を該表面で還元して生成させてMo含有合金粉末を拡散付着させた粉末冶金用合金鋼粉であって、Moの平均含有量〔Mo〕T  （質量％）が前記の (1)式を満足することを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉である。
【００２４】
また本発明は、予合金としてのMn含有量： 0.5質量％以下および予合金としてのMo含有量〔Mo〕P ： 0.2〜1.5 質量％を含む鉄基粉末の表面に、Mo含有合金粉末をバインダーで付着させた粉末冶金用合金鋼粉であって、Moの平均含有量〔Mo〕T  （質量％）が前記の (1)式を満足することを特徴とする粉末冶金用合金鋼粉である。
【００２５】
ここで、〔Mo〕P は予合金として鉄基粉末に含有されるMo量（質量％）である。Mo含有合金粉末を鉄基粉末の表面に付着させるに際し、拡散付着させる、あるいはバインダーで付着させることが好ましい。特に拡散付着、すなわちMo含有合金粉末と鉄基粉末の間の部分拡散接合により付着させることが好ましい。
【００２６】
また、拡散付着させる場合、上記のMo含有合金粉末は、Mo含有化合物を上記の鉄基粉末と混合した状態で還元することにより生成されたものであることが好ましい。すなわち鉄基粉末と混合した状態で還元することにより、Mo含有化合物は鉄基粉末の表面で還元されてMo含有合金粉末となると共に、効率的にその鉄基粉末表面に拡散付着する。
【００２７】
なお、Mo含有合金粉末は、純Mo金属粉末，あるいは市販のフェロモリブデンを粉末としたものも好適に使用できる。
【００２８】
上記した４種類の粉末冶金用合金鋼粉およびその全ての好適な態様において、粒径45μｍ以下の粉末冶金用合金鋼粉（細粒合金鋼粉と言うものとする）に含有されるMoの平均含有量〔Mo〕Ｓ （質量％）が、下記の(2)式を満足することが好ましい。
【００２９】
〔Mo〕Ｓ  ≦ 1.5〔Mo〕Ｔ                          ・・・ (2)
なお、〔Mo〕Ｓ  の〔Mo〕Ｔ  に対する比、すなわち〔Mo〕Ｓ  ／〔Mo〕Ｔ  は、鉄基粉末に実際に付着したMo含有合金粉末の比率が高いほど減少して１の周辺に近づく値である。以後、この値をMo付着度と呼ぶものとする。Mo付着度は 1.2以下であることがさらに好ましい。また下限は 0.9とすることが好ましく、 1.0とすることがさらに好ましい。
【００３０】
鉄基粉末は上記した予合金元素の他、残部は実質的に鉄および不可避的不純物とすることが好ましい。
【００３１】
また、付着する粉末は原則としてMo含有合金粉末のみとするが、加圧成形に先立ち、バインダー等を用いて他の合金用粉末，潤滑剤などをさらに付着する処理を施すことを妨げるものではない。
【発明の効果】
【００３２】
本発明の粉末冶金用合金鋼粉は、焼結体の密度が高い高密度焼結部材の原料となる粉末冶金用合金鋼粉として好適である。特にメッシュベルト炉で焼結した場合等、比較的低い焼結温度における処理でも、焼結体において高い面圧疲労強度を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
以下に本発明の粉末冶金用合金鋼粉について、図面にしたがって、さらに詳細に説明する。
【００３４】
図１に模式的に示すように、本発明の粉末冶金用合金鋼粉４の粒子は、Mo含有合金粉末２の粒子と鉄基粉末１の粒子とが接触する部位３において付着している。例えば拡散付着の場合には、Mo含有合金粉末２の粒子中のMoの一部が鉄基粉末１の粒子中に拡散（以下、部分拡散という）して、鉄基粉末１の粒子の表面に付着（以下、拡散付着という）している。
【００３５】
以後、特に断らない限りは、鉄基粉末は図１に定義された、Mo含有合金粉末の付着対象である鉄基粉末、およびその原料となる鉄基粉末を指すものとし、両者の区別は必要に応じて行なうものとする。また、特に断らない限りは、合金鋼粉は図１に定義された、鉄基粉末粒子にMo含有合金粉末粒子が付着した合金鋼粉粒子から実質的になる本発明の粉末を指すものとする。
【００３６】
本発明の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法の一例を、次に説明する。
【００３７】
図２の製造工程例（ブロック図）に示すように、まず所定量のMoとMnを予め合金成分として（すなわち予合金として）含有する鉄基粉末(a) （原料としての鉄基粉末）とMo含有合金粉末の原料であるMo原料粉末(b) を準備する。
【００３８】
鉄基粉末(a) としては、いわゆるアトマイズ鉄粉が好ましい。 アトマイズ鉄粉とは、合金成分を目的に応じて調整した溶鋼を水ないしガスで噴霧して得られる鉄基粉末である。アトマイズ鉄粉は、通常、アトマイズ後に還元性雰囲気（例えば水素雰囲気）中で加熱して鉄粉中からＣとＯを低減させる処理を施す。しかし、本発明の原料としての鉄基粉末(a) にはこのような熱処理を施さない、いわゆる「アトマイズまま」の鉄粉を用いることも可能である。
【００３９】
その他、いわゆる還元鉄粉や、電解鉄粉、粉砕鉄粉等も、成分さえ適合すれば問題なく使用可能である。
【００４０】
Mo原料粉末(b) としては、目的とするMo含有合金粉末そのものを用いても良いし、あるいはMo含有合金粉末に還元可能なMo含有化合物を用いても良い。ただし、いずれもMo，Fe以外の金属元素は実質的に含有しないものとする。
【００４１】
Mo原料粉末(b) としてのMo含有合金粉末は、純Mo金属粉末または市販のフェロモリブデンを粉末としたものが使用できる。
【００４２】
また、Mo含有化合物としては、Mo酸化物，Mo炭化物，Mo硫化物，Mo窒化物あるいはこれらの複合化合物などが使用可能である。入手の容易さおよび還元反応の容易さからは、Mo酸化物を用いることが好ましい。なお、Mo含有化合物は粉末か、あるいは混合および還元などの処理により粉末化する形態で用いる。Mo含有化合物を還元して得られるMo含有合金粉末の主成分はMoあるいはMo−Feとなる。
【００４３】
いずれの場合も、Mo原料を粉末化する手段としては、粉砕，アトマイズ処理など、どのような方法を用いても良い。
【００４４】
次いで、前記した鉄基粉末(a) とMo原料粉末(b) を、所定の比率で混合(c) する。混合(c) には適用可能な任意の方法（例えばヘンシェルミキサーやコーン型ミキサーなど）を用いることができる。
【００４５】
Mo原料粉末(b) を拡散付着させる場合は、鉄基粉末(a) とMo原料粉末(b) との付着性を改善するために、スピンドル油等を 0.1質量％以下の範囲で添加することも可能である。スピンドル油の効果を発揮するためには、 0.005質量％以上の添加が好ましい。
【００４６】
拡散付着を行なう場合は、この混合物を高温で保持し、鉄基粉末(a) とMo原料粉末(b) の接触面でMoを鉄中に拡散させて接合すること（熱処理(d) ） により、本発明の粉末冶金用合金鋼粉(e) が得られる。
【００４７】
熱処理(d) の雰囲気としては、還元性雰囲気が好適であり、水素含有雰囲気、好ましくは水素雰囲気が特に適している。なお、真空下で熱処理を加えても良い。また、好適な熱処理(d) の温度は 800〜1000℃の範囲である。
【００４８】
なお、アトマイズままの鉄粉を鉄基粉末(a) として使用した場合にはＣやＯの含有量が高いので、熱処理(d) で還元性雰囲気とすることでＣとＯとを低減することが好ましい。この低減作用により鉄基粉末表面が活性になり、Mo含有合金粉末の拡散による付着が低温（ 800〜900 ℃程度）でも確実に起こるようになる。したがって、アトマイズままの鉄粉は、予めＣとＯを低減させる処理を施したアトマイズ鉄粉などに比べ、本発明の合金鋼粉の原料となる鉄基粉末(a) として好適である。なお、合金鋼粉における好適なＣ，Ｏの含有量については他の成分とともに後述する。
【００４９】
上記の方法により、図１に模式的に示す本発明の粉末冶金用合金鋼粉が得られる。
【００５０】
言うまでもなく、Mo原料粉末としてMo含有合金粉末２を用いた場合には、Mo含有合金粉末２と鉄基粉末１の間で拡散付着が起こる。
【００５１】
一方、Mo含有化合物を用いた場合には、Mo含有化合物が還元されて生成したMo含有合金粉末２と鉄基粉末１の間で拡散付着が起こる。具体例としてMo酸化物粉を用いた場合には、 この熱処理工程においてMo酸化物が鉄基粉末１の表面でMo含有合金粉末２（Mo金属粉末）の形態に還元される。その結果、Mo含有合金粉末２をMo原料粉末として用いた場合と同様に、還元されて生成したMo含有合金粉末２と鉄基粉末１との間で拡散付着が起こる。
【００５２】
なお、Mo原料粉末としてMo含有合金粉末２を用いるよりも、Mo含有化合物を用いる方が、付着度の観点からは好適である。なぜなら、熱処理工程において還元されたMo含有合金粉末２の表面が拡散反応に対して活性になるため、鉄基粉末１への付着度が良くなるからである。
【００５３】
なお、図２に分岐して示すように、熱処理(d) による拡散付着を行なわず、バインダーを用いて鉄基粉末１表面にMo含有合金粉末２を付着（以下、バインダー付着(f) という）させても良い。
【００５４】
バインダーは特定の材質に限定しないが、このようなバインダーとしては、ステアリン酸亜鉛，ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸、エチレンビスステアロアミド，ステアリン酸モノアミドなどのアミド系ワックス等、従来から知られているバインダーを使用できる。特に上記した各バインダーは、潤滑機能も併せ持っており好適であるが、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール），酢酸ビニルエチレン共重合体，フェノール樹脂のような潤滑機能のあまり高くないバインダーの適用も可能である。ここで潤滑機能とは、加圧成形に際しての機能であり、粉体再配列の促進による成形体密度の向上や、抜出し性の改善といった機能を指す。
【００５５】
これらのバインダーは融点以上（共溶融点を含む）に加熱溶融することにより鉄基粉末表面にMo含有合金粉末を付着させることができるが、バインダーによる付着はこの方法に限定されない。例えば、バインダー成分を溶剤に溶かして鉄基粉末およびMo含有合金粉末に塗布して両者を付着させ、その後、溶剤を揮発させるといった手段を用いても良い。金属石鹸など上記のバインダーを用いる場合は、融点が80〜150 ℃程度のものを含有させ、これらの融点以上に加熱してMo含有合金粉末を付着させることが好ましい。
【００５６】
前記のようにして熱処理(d) （拡散付着処理を含む）を行なうと、通常は鉄基粉末１とMo含有合金粉末２が焼結して固まった状態となるので、所望の粒径に粉砕・分級し、必要に応じさらに焼鈍を施して、粉末冶金用合金鋼粉(e) 製品とする。なお、粉末冶金用合金鋼粉を加圧成形・焼結して得られる面圧疲労強度は、その合金鋼粉をバインダー付着によって製造するよりも、拡散付着によって製造する方が優れている場合が多い。
【００５７】
一方、バインダー付着で製造する粉末冶金用合金鋼粉(e) は、粉砕・分級の必要はない。したがって製造コストは、バインダー付着によって製造する方が低コストで有利である。
【００５８】
鉄基粉末１表面にMo含有合金粉末２を付着する方法は、粉末冶金用合金鋼粉の用途や仕様に応じて、拡散付着またはバインダー付着のいずれかを適宜選択すれば良い。
【００５９】
また、後で詳細に説明する付着度の概念から分かるように、付着目的で添加あるいは生成されるMo含有合金粉末の一部が、鉄基粉末表面に付着していない状態（いわゆる遊離状態）で合金鋼粉中に残存するこがある。このような遊離状態のMo含有合金粉末の量は少ない方が好ましいが、これまでに述べたような通常の付着処理で発生する程度の量であれば、悪影響は限定的である。
【００６０】
なお、付着手段は、以上に述べた手段に限定する必要はなく、上記の手段に匹敵する付着度が得られるような手段であれば適用可能である。
【００６１】
次に本発明の粉末冶金用合金鋼粉４における合金元素量の限定理由について説明する。
【００６２】
本発明の粉末冶金用合金鋼粉４で、予合金として（すなわち予め合金成分として）鉄基粉末１に含まれるMo含有量〔Mo〕P は、粉末冶金用合金鋼粉４の質量に対して 0.2〜1.5 質量％である。予合金としてのMo含有量が 1.5質量％を超えても、焼入性向上の効果はさほど変わらず、かえって粉末冶金用合金鋼粉４粒子の硬化により圧縮性が低下して好ましくない。経済的な観点からも不利となる。他方、予合金としてのMo含有量が 0.2質量％未満の粉末冶金用合金鋼粉４を成形し、焼結して焼結体とした場合、その後に焼入れ処理（例えば浸炭処理および焼入れ）を施しても、焼結体中にフェライト相が析出しやすい。そのため、焼結体を熱処理により高強度化，高面圧疲労強度化することが困難となる。
【００６３】
予合金として鉄基粉末１に含まれるMnは粉末冶金用合金鋼粉４の質量に対して 0.5質量％以下である。予合金としてのMn含有量が 0.5質量％を超えると、鉄基粉末１の粒子が硬くなってしまい、成形時に密度が上昇しにくくなる。また、Mnは酸素との親和力が強いため、焼結時の酸化あるいはガス浸炭時の粒界酸化が生じ、面圧疲労強度を低下させてしまう。したがって、予合金として鉄基粉末１に含まれるMnは 0.5質量％以下とする必要がある。好ましくは 0.3質量％以下である。
【００６４】
なお、Mnは若干の強化効果は有するので、意図的に上記の範囲内で含有せしめても良いが、材質上の理由で下限を設ける必要はない。しかし、製造コストを考慮した工業的な下限値は0.04質量％程度である。
【００６５】
このように鉄基粉末１はMoとMnとを予合金化して含有するものであり、その鉄基粉末１の表面にMo含有合金粉末２を拡散付着させたもの、あるいはバインダー付着させたものが粉末冶金用合金鋼粉４である。本発明の粉末冶金用合金鋼粉４は、さらに予合金としてのMo含有量〔Mo〕P （質量％）とMoの平均含有量〔Mo〕Ｔ （質量％）とが、下記の (1)式を満足する必要がある。
【００６６】
0.05≦〔Mo〕T −〔Mo〕P≦ 0.8                  ・・・ (1)
式中の〔Mo〕T −〔Mo〕P の実質的な意味は、鉄基粉末１表面に拡散付着、あるいはバインダー付着しているMo量のことであり（遊離状態のMo含有合金粉末によるロスは無視するものとする）、拡散付着の場合には〔Mo〕T −〔Mo〕P を拡散付着量と記載し、Mo含有合金粉末のバインダー付着の場合には〔Mo〕T −〔Mo〕P をMo含有合金粉末添加量と記載する。以下、実施例の直前までは〔Mo〕T −〔Mo〕P を、バインダー付着の場合も含めて拡散付着量として説明する。
【００６７】
予合金の組成を上記の範囲とし、さらにMo拡散付着量を (1)式の範囲とすると、焼結体の面圧疲労強度が向上する。この理由について、発明者らは以下のように考えている。
【００６８】
図３は、本発明の粉末冶金用合金鋼粉を用いて製造された焼結体にしばしば見られる特徴的な組織形態を模式的に示したもので、以後これを「ネットワーク組織」と呼ぶものとする。
【００６９】
すなわち、ネットワーク組織とは、図３に示すように、低Mo濃度相６の周囲に高Mo濃度相５が網状に形成された組織である。この低Mo濃度相６は、Mo，Mnを予合金化した鉄基粉末１が基となった焼結体の母相（いわゆるマトリックス）であり、高Mo濃度相５と区別するために低Mo濃度相と記す。
【００７０】
このネットワーク組織は、下記の機構で形成されるものと考えられる。すなわち、Mo，Mnを予合金化した鉄基粉末１表面にMo含有合金粉末２が付着された粉末冶金用合金鋼粉４を用いた成形体を焼結することによって、鉄基粉末１粒子間の焼結ネック部でMoが高濃度となる。このため、焼結ネック部がα相単相になり、その結果、焼結が促進され、焼結ネック部が強化されるものと考えられる。そして、本発明の範囲内にMoの拡散付着量を制御することにより、焼結体に強靭なネットワーク組織が形成され、この強靭化したネットワーク組織が、焼結体の面圧疲労強度を向上させるものと考えられる。
【００７１】
なお、焼結ネック部とは、焼結反応が焼結の初期において始まる部分で、具体的には加圧成形された粉末冶金用合金鋼粉４同士が近接した部分である。図５は、焼結ネック部７を概念的に示した断面図である。なお、図５で、図５中の中央の粉末冶金用合金鋼粉４に関わる焼結ネック部のみ示した。
【００７２】
ところで、本発明の粉末冶金用合金鋼粉を用いて得られる、面圧疲労強度の高い焼結体であっても、ネットワーク組織が認識できないような組織となっている場合がある。この場合でも、実体としてネットワーク組織と同等の効果（高面圧疲労特性）を有する、高Mo濃度層および低Mo濃度層からなる複合組織が形成されているものと思われる。このような複合組織としてはネットワーク組織が微細であったり、不完全であったり、あるいは部分的であったりして、外観からネットワーク組織として識別することが困難となっている組織が例として考えられるが、これらに限定する必要はない。
【００７３】
さて、Mo拡散付着量が0.05質量％未満では、高Mo濃度相５が充分生成しないものと考えられる。一方、 0.8質量％を超えると、高強度であっても面圧疲労強度は低下するが、これは高Mo濃度層５が脆化するためと考えられる。したがって、Mo拡散付着量は、粉末冶金用合金鋼粉４の質量に対して 0.1〜0.8 質量％の範囲内を満足する必要がある。特に 0.4質量％以下が好適である。
【００７４】
次に、Mo含有合金粉末２の微細な粒子は、均一に鉄基粉末１表面に付着していることが好ましい。均一に付着していない場合、粉末冶金用合金鋼粉４を付着処理後に粉砕する際に、また運搬等の際に、鉄基粉末１表面から脱落しやすいので、遊離状態のMo含有合金粉末が特に増加しやすい。そのような状態の合金鋼粉から成形体を焼結する場合、図４に代表されるようなネットワーク組織から逸脱した組織へと移行する傾向にある。したがって、焼結体の面圧疲労強度を高めるためには、鉄基粉末１の表面にMo含有合金粉末２を均一に付着させ、脱落などにより発生する遊離状態のMo含有合金粉末を低減することが好ましい。
【００７５】
本発明では、Mo含有合金粉末２の均一付着性を評価する指標として、Mo付着度を導入する。このMo付着度を算出するにあたって、粒径45μｍ以下の粉末冶金用合金鋼粉（以下、細粒合金鋼粉という）に含有されるMoの平均含有量（質量％）を〔Mo〕Ｓ  とする。〔Mo〕Ｓ  は、粉末冶金用合金鋼粉４を篩い分けして分級した粒径45μｍ以下の細粒合金鋼粉の鉄基粉末１およびMo含有合金粉末２に含有される合計のMo含有量（質量％）であり、粉末冶金用合金鋼粉４の質量（細粒合金鋼粉全体の質量）に対する比率である。なお、本発明において、粉末を篩い分けする際は、ＪＩＳ規格Z8801-1 （2000年版）に規定された標準篩を用いるものとする。
【００７６】
このようにして得られた〔Mo〕Ｓ  と前記したMoの平均含有量〔Mo〕Ｔ  を用いて、〔Mo〕Ｓ  ／〔Mo〕Ｔ  で算出される値がMo付着度である。
【００７７】
本発明者らは、Mo付着度（＝〔Mo〕Ｓ  ／〔Mo〕Ｔ  ）が 1.5を超える粉末冶金用合金鋼粉４を焼結すると、かなりの数のMo含有合金粉末２が脱落して凝集し、粗大な高Mo濃度相５が形成される可能性が高まることを見出した。したがって、焼結体にネットワーク組織を形成して面圧疲労強度を高めるためには、下記の (5)式に示すように、Mo付着度を 1.5以下とするのが好ましい。さらに好ましくは 1.2以下である。
【００７８】
〔Mo〕Ｓ  ／〔Mo〕Ｔ  ≦ 1.5                      ・・・ (5)
この (5)式から (2)式が導かれる。
【００７９】
〔Mo〕Ｓ  ≦ 1.5〔Mo〕Ｔ                          ・・・ (2)
ここで、Mo付着度（＝〔Mo〕Ｓ  ／〔Mo〕Ｔ  ）が高いということは、篩い分けで分級された粒径45μｍ以下の細粒合金鋼粉の中に既に相当数の遊離状態のMo含有合金粉末が存在することを示す。逆にMo付着度が１に近づくほど、遊離状態のMo含有合金粉末は少なく、鉄基粉末の表面に満遍なく付着しているものと評価される。Mo付着度の下限値は遊離状態のMo含有合金粉末が実質的に存在しない状態に対応し、ほぼ１となるはずであるが、測定上の誤差や分布上の偏りなどから、約0.9 を実質的な下限値としても良い。ただしMoの分布の偏りが大きくなるのは好ましくないので、Mo付着度は 1.0以上とすることが、より好ましい。
【００８０】
Mo付着度を 1.2以下とした場合は上記の (2)式は下記の (3)式に、さらに付着度を 1.0以上とした場合は下記の (4)式に、それぞれ置き換わる。
【００８１】
〔Mo〕Ｓ  ≦ 1.2〔Mo〕Ｔ                          ・・・ (3)
1.0〔Mo〕Ｔ  ≦〔Mo〕Ｓ  ≦ 1.2〔Mo〕Ｔ           ・・・ (4)
なお、Mo含有合金粉末２の粒径は平均20μｍ以下とすると、特に面圧疲労特性が良好となる。これはMo含有合金粉末２の粒径が平均20μｍを超えると、図４に示されるような粗大な高Mo濃度相８がやはり生成されやすくなり、ネットワーク組織が最適の状態より劣化するためと考えられる。したがってMo含有合金粉末２の粒径は平均20μｍ以下とすると良い。他方、作業性の観点からはMo含有合金粉末２の平均粒径は１μｍ以上が好ましい。なおMoを含有する粉末の平均粒径は、ＪＩＳ規格 R1629（1997年版）に準拠したレーザー回折・散乱法により粒子径分布を測定し、体積基準の積算分率における50％径の値を用いるものとする。
【００８２】
なお、ネットワーク組織が形成される場合でも、マトリックスとなる鉄基粉末中のMn量やMo量などが本発明の範囲内でないと、圧縮性の低下，焼結体の面圧疲労強度の低下などがもたらされることは言うまでもない。
【００８３】
他方、Ni，Ｖ，Cu，Cr等を鉄基粉末中に添加すると、圧縮性が著しく低下し、焼結体は密度の低下のために面圧疲労強度も著しく劣化するので、好ましくない。
【００８４】
なお、従来の技術ではMoと類似の強化元素としてNi含有粉末やCu含有粉末を鉄基粉末に拡散付着させることが知られているが、これらの拡散付着では面圧疲労強度は充分改善されない。本発明者らの調査では、これらの元素でも高Ni濃度相あるいは高Cu濃度相のネットワークは形成し得るが、いずれも高濃度相が疲労の観点からは強靭性に著しく欠けるためと考えられる。
【００８５】
上記の理由により、NiおよびCuは鉄基粉末への付着はもちろん、加圧成形の際に合金元素として添加することも避けることが好ましい。
【００８６】
他方、黒鉛（あるいは他の炭素含有粉末でも良い）は高強度化，高疲労強度化に有効であり、加圧成形に先立ち添加し黒鉛粉末等を炭素換算で 0.1〜1.0 質量％程度（混合後の合金鋼粉に対する質量比、以下同様）添加し混合することが好ましい。この他に、MnＳ：約 0.1〜１質量％などが加圧成形前に混合する合金用粉末として添加可能である。これらの合金用粉末は偏析防止のために鉄基粉末の表面に付着させても良いが、コストの観点から拡散付着は適さず、バインダーの使用が好ましい。なお、記載した成分範囲は、混合後の合金鋼粉と合金用粉末との合計質量に対する質量％である。結局、付着させる合金としては、Mo含有粉末のみとすることが好ましい。
【００８７】
なお、鉄基粉末および合金鋼粉に含有される不純物としては、Ｃ：約0.02質量％以下，Ｏ：約 0.2質量％以下，Ｎ：約 0.004質量％以下，Si：約0.03質量％以下，Ｐ：約0.03質量％以下，Ｓ：約0.03質量％以下，Al：約0.03質量％以下が挙げられる。不純物には本来下限値は不要であるが、工業的な低減限界（大体の値）を以下に記す。Ｃ： 0.001質量％，Ｏ：0.02質量％，Ｎ：0.0001質量％，Si： 0.005質量％，Ｐ： 0.001質量％，Ｓ： 0.001質量％，Al： 0.001質量％。
【００８８】
また、上記で添加が好ましくないとしたNi，Ｖ，Cu，Cr等の元素も不純物レベルとするべきである。具体的には、Ni：0.03質量％以下，Ｖ：0.03質量％以下，Cu：0.03質量％以下，Cr：0.02質量％未満とすることが好ましい。より好ましくは、Ni：0.02質量％以下，Ｖ：0.02質量％以下，Cu：0.02質量％以下，Cr：0.01質量％以下である。
【００８９】
以上に記載した成分を除いた残部は、鉄とすることが好ましい。
【００９０】
次に、本発明の粉末冶金用合金鋼粉を用いて焼結体を製造するにあたり、好適な条件を説明する。
【００９１】
まず、添加する合金用粉末については既に述べたので詳細は省略するが、炭素含有粉末などは主に強化用の粉末，MnＳなどは主に切削性改善用の粉末である。
【００９２】
加圧成形に際しては、他に、粉末状の潤滑剤を混合しても良い。また、金型に潤滑剤を塗布あるいは付着させることも好ましい。いずれの目的であっても、潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛などの金属石鹸，エチレンビスステアロアミドなどのアミド系ワックスなどを好適に用いることができる。混合する潤滑剤の場合、粉末冶金用合金鋼粉と合金用粉末の合計 100質量部に対して 0.4〜1.2 質量部とすることが好ましい。
【００９３】
加圧成形は 400〜1000MPa程度の圧力で、常温（約20℃）〜約 160℃の温度で施すことが好ましい。加圧成形に際して金型を潤滑しても良い。
【００９４】
焼結は1100〜1300℃程度で施すことが好ましいが、特に、安価で量産可能なメッシュベルト炉で可能な1160℃以下で焼結させることが好ましい。さらに好ましくは焼結温度は1140℃以下とする。また、好ましくは1120℃以上の温度で焼結させる。無論、他の炉、例えばトレープッシャー式の焼結炉などを用いても良い。
【００９５】
得られた焼結体には必要に応じて浸炭焼入れ，光輝焼入れ，高周波焼入れ，浸炭窒化処理等の強化処理を施すことができるが、強化処理を施さない場合でも、従来の焼結体（強化処理を施さないもの）に比べて面圧疲労強度が改善される。焼入れ等を施す場合は、さらに焼戻し処理を施しても良い。
【００９６】
なお、各強化処理は常法に従って施せば良い。浸炭焼入れの場合は、カーボンポテンシャル： 0.6〜1.2 程度，温度： 800〜950 ℃程度で浸炭後、約60℃以下に焼入れる（水焼入れ，油焼入れいずれも可）ことが好ましい。なお、カーボンポテンシャルとは、鋼を加熱する雰囲気の浸炭能力を表わし、浸炭する温度で、浸炭に用いるガスの雰囲気と平衡に達したときの鋼の表面の炭素濃度（質量％）である。
【００９７】
また、光輝焼入れでは、例えば特開2001-181701 号公報の段落〔0031〕に記載の方法および条件が好適である。
【００９８】
高周波焼入れでは、表層部が約 850〜1100℃となるように高周波誘導加熱した後、約60℃以下に焼入れる（水焼入れ，油焼入れいずれも可）ことが好ましい。
浸炭窒化処理では、カーボンポテンシャルを 0.6〜1.2 ％程度とし、アンモニアガスを３〜10％（体積分率）程度含む雰囲気で、 750〜950 ℃程度で浸炭窒化後、約60℃以下に焼入れる（水焼入れ，油焼入れいずれも可）ことが好ましい。
【００９９】
得られる焼結体の成分は、Ｃ： 0.6〜1.2 質量％，Ｏ：0.02〜0.15質量％，Ｎ： 0.001〜0.7 質量％とすることが好ましい。Ｃ，Ｏ，Ｎ以外の成分は、加圧成形前の混合粉末（粉末冶金用合金鋼粉およびこれに混合された合金用粉末）の組成とほぼ同一である。
【０１００】
既に述べたように、焼結体を高強度とする目的で、Moを単独あるいはNi等と共同で添加する技術は従来から知られている。特に、圧縮性の観点からMoを種々の量で予合金あるいは拡散付着させ、あるいはそれらを併用することが提案されている。しかし、本発明のようにMoをNi等と共同添加せず単独で使用し、かつ適正な量の予合金と付着を組み合わせることにより、得られる焼結体の面圧疲労特性を改善する技術は提案されていない。
【０１０１】
例えば特開2002-146403 号公報に記載の技術は通常の工程（１回焼結，加圧焼結なし）の場合、マトリックスの強度不足の悪影響が圧縮性の改善効果を上回り、本発明ほどの面圧疲労強度改善に結び付かない。
【０１０２】
他方、特開2003-147105 号公報等に記載の技術ではNi添加による圧縮性の低下が同時に面圧疲労強度の劣化も引き起こし、充分な面圧疲労強度を得ることができない。
【０１０３】
また、特公平7-51721 号公報に記載の技術では、予合金Moのみを用い、その含有量もメッシュベルト炉を想定した1120〜1140℃程度の焼結温度で焼結ネック部をα単相とするには不足しているため、粒子間の焼結の進行が促進されない。したがって、焼結ネック部が強化されないので、高い面圧疲労強度が得られない。
【実施例】
【０１０４】
以下に実施例でさらに詳細に本発明について説明するが、 本発明の粉末冶金用合金鋼粉およびその用途は、以下の例に何ら限定されるものではない。
【０１０５】
［実施例１］
所定量のMoおよびMnを含む溶鋼を水アトマイズ法によって噴霧して、アトマイズままの鉄基粉末とした。この鉄基粉末にMo原料粉末としてMoＯ3 粉末（平均粒径 2.5μｍ）を所定の比率添加し、Ｖ型混合器で15分間混合した。
【０１０６】
この混合粉を露点25℃の水素雰囲気で熱処理（保持温度 900℃，ただし試料No.13 は 800℃，試料No.14 は 700℃，保持時間はいずれも１hr）してMoＯ3 粉末をMo金属粉末に還元するとともに、鉄基粉末の表面に拡散付着させて粉末冶金用合金鋼粉を製造した。その粉末冶金用合金鋼粉からサンプルを採取して、含まれるMo量〔Mo〕Ｔ を測定した。その結果は、表１に示す通りである。いずれの粉末冶金用合金鋼粉も、平均粒径は70〜90μｍの範囲にあった。
【０１０７】
ここで、鉄基粉末の粒径は、ＪＩＳ規格 Z8815（1994年版）に記載された篩い分け試験法に従い粒径分布を求め、積算篩い下百分率（質量基準）が50％となる粒径を平均粒径とした。
【０１０８】
なお、得られた合金鋼粉の残部組織は鉄および不可避的不純物（Ｃ： 0.001〜0.006 質量％，Si： 0.008〜0.015 質量％，Ｐ： 0.006〜0.010 質量％，Ｓ： 0.008〜0.012 質量％，Al： 0.010〜0.015 質量％，Ｎ：0.0006〜0.0018質量％，Ｏ：0.09〜0.15質量％）である。
【０１０９】
【表１】
2005330573.tif 000003
【０１１０】
表１に示したMo予合金量〔Mo〕P （質量％），Mn予合金量（質量％），Mo拡散付着量
（〔Mo〕Ｔ  −〔Mo〕P  ）（質量％）は、いずれも粉末冶金用合金鋼粉の質量に対する値である。
【０１１１】
これらの粉末冶金用合金鋼粉を篩い分けして、粒径が45μｍ以下の細粒合金鋼粉を分級し、その細粒合金鋼粉からサンプルを採取して、細粒合金鋼粉に含まれるMo量を測定して〔Mo〕Ｓ  とした。
【０１１２】
試料No. ２〜４，６〜９，12〜14，21は、Mo予合金量，Mn予合金量，Mo拡散付着量が本発明の範囲を満足する例である。試料No. １，５はMo拡散付着量（＝〔Mo〕T −〔Mo〕P）が本発明の範囲を外れる例，試料No. 10，20はMo予合金量が本発明の範囲を外れる例，試料No. 11はMn予合金量が本発明の範囲を外れる例である。
【０１１３】
次に加圧成形用の金型を 130℃に加熱した後、特開2002-327204 号公報に開示したノードソン社製の装置を用いてステアリン酸リチウムを金型に噴霧し、金型の内面に帯電付着させた。
【０１１４】
さらに試料No. １〜14の粉末冶金用合金鋼粉に対して、さらに黒鉛を 0.5質量％，ステアリン酸リチウムを 0.2質量部添加してＶ型混合機で15分間混合した。その後、 130℃に加熱して、金型内に充填し、圧力686MPaで加圧成形して直径60mm，厚さ６mmのタブレット状成形体を作製した。
【０１１５】
このタブレット状成形体に焼結を施して、焼結体とした。焼結処理においては、ＲＸ雰囲気（Ｎ2 −32体積％Ｈ2 −24体積％ＣＯ− 0.3体積％ＣＯ2 ）とし、焼結温度1130℃，焼結時間20分とした。得られた焼結体にカーボンポテンシャル 0.8％でガス浸炭（保持温度 870℃，保持時間60分）した後、焼入れ（60℃，油焼入れ）および焼戻し（ 200℃，60分）を行なった。焼結体の成分については、表層の炭素が0.75〜0.8 質量％となった分、全体のＣ量が若干増加した。またＯ量は、やや減少して0.05〜0.12質量％の範囲に、またＮ量は若干増加して0.01〜0.02質量％の範囲となった。他の成分については、概ね原料の組成と同一であった。
【０１１６】
これらの焼結体の密度（Mg／ｍ3 ）および面圧疲労強度（GPa ）を測定した。その結果を表１に併せて示す。なお面圧疲労強度は、６球式の面圧疲労試験を行ない、107 回でピッチングを起こさない荷重から最大接触応力を算出し、面圧疲労強度とした。ピッチングは加速度型振動監視装置によって確認し、加速度が 0.7Ｇを超えた時点で発生と判断した。
【０１１７】
６球式面圧疲労試験は、外径60mm，厚さ６mmの円盤型試験片を用い、荷重を掛けた６個の鋼球を試験片表面で転動させる６球式転動疲労試験機（いわゆる森式面圧試験機）により実施した。繰り返し数 107 回における荷重を疲労限の負荷荷重とし、 (6)式にしたがって最大接触応力を算出し面圧疲労強度とした。焼結体のヤング率は (7)式にしたがって密度に依存するものとした。
【０１１８】
σw ＝0.62［Ｐ（ＥＥ’）2 ／〈ｒ2 （Ｅ＋Ｅ’）2  〉 ］1/3   ・・・ (6)
σw ：最大接触応力（GPa ）
Ｐ  ：試験鋼球の負荷荷重（Ｎ）
ｒ  ：試験鋼球の半径（4.7625mm）
Ｅ  ：試験鋼球のヤング率（210GPa）
Ｅ’：焼結体のヤング率（GPa ）
Ｅ’＝−342 ＋69.2ρ                                  ・・・ (7)
ρ  ：焼結体の密度（Mg／ｍ3 ）
発明例（試料No. ２〜４，６〜９，12〜14，21）と比較例（試料No. １，５，10，11，20）の面圧疲労強度を比べると、発明例は 3.1〜3.9 ＧＰａであったのに対して、比較例は 2.5〜2.9GPaであった。したがって、本発明の粉末冶金用合金鋼粉を用いれば、焼結体の面圧疲労強度を高めることができる。
【０１１９】
発明例のうち、Mo付着度（すなわち〔Mo〕Ｓ  ／〔Mo〕Ｔ  ）が 1.5を超える試料No. 14とMo付着度が 1.5以下の試料No. ２〜４，６〜９，12〜13，21の面圧疲労強度を比べると、試料No.14が3.1GPaであったのに対して、試料No. ２〜４，６〜９，12〜13，21は 3.3〜3.9GPaであった。したがってMo付着度を 1.5以下（すなわち (2)式を満足する範囲）とすることによって、面圧疲労強度を高いレベルで維持することが可能となる。さらに、Mo付着度を 1.2以下とした試料No. 12は、同一組成で 1.2を超える試料No. 13に比べ格段に面圧疲労強度が改善されている。また組成のバリエーションを考慮しても、表１より、Mo付着度が約 1.1以下で面圧疲労強度3.5GPa以上が得られている（試料No.９参照）。
【０１２０】
［実施例２］
所定量のMoおよびMnを含む溶鋼を水アトマイズ法によって噴霧した後、水素雰囲気中で還元処理し、さらに解砕して鉄基粉末を製造した。この鉄基粉末にMo含有合金粉末としてMo金属粉末（純度99.9質量％，平均粒径５μｍ）を所定の比率で添加し、さらにバインダーとしてステアリン酸亜鉛を 1.0質量％添加して、 140℃に加熱しながら15分間混合し、鉄基粉末の表面にMo金属粉末をバインダー付着させ、粉末冶金用合金鋼粉とした。なお、ステアリン酸亜鉛の添加量（質量％）は、鉄基粉末とMo金属粉末との合計質量（すなわち粉末冶金用合金鋼粉の質量）に対する比率である。
【０１２１】
得られた合金鋼粉の残余の組成は実施例１と同様である。
【０１２２】
この粉末冶金用合金鋼粉を用いて実施例１と同様に加圧成形から焼戻しに到る工程を施して焼結体を作製し、密度と面圧疲労強度を測定した。その結果は、表２に示す通りである。
【０１２３】
【表２】
2005330573.tif 000004
【０１２４】
試料No. 16〜18は、Mo予合金量，Mn予合金量，Mo金属粉末の添加量が本発明の範囲を満足する例、試料No. 15，19は、Mo金属粉末の添加量（＝〔Mo〕T −〔Mo〕P）が本発明の範囲を外れる例である。
【０１２５】
発明例（試料No. 16〜18）と比較例（試料No. 15，19）を比べると、焼結体の密度は同等の値を示したが、面圧疲労強度は発明例の方が優れていた。
【０１２６】
ただし、同等のMo付着度で比べた場合、実施例１に示す拡散付着の発明例（試料No. ２〜４）の方が、実施例２に示すバインダー付着の発明例より、得られる焼結体の面圧疲労強度は高い。
【０１２７】
［実施例３］
実施例１と同様の方法で表３に示す粉末冶金用合金鋼粉を製造し、同様の方法で加圧成形，焼結およびその後の強化処理を施し、同様の方法で焼結体の特性を評価した。その結果も表３に示す。各試料で、次の各点のみ変更した。
【０１２８】
試料No. 22，23：
Mo原料粉末としてMoＯ3 粉末に代わり、実施例２と同じMo金属粉末（試料No. 22），フェロモリブデン粉末（組成：実質的に60質量％Mo−Fe，粒径 3.5μｍ）（試料No. 23）を用いた。試料No. 22，23は還元されないが、いずれも付着処理は実施例１と同じ条件で行なった。
【０１２９】
試料No. 24：
金型内に充填する前の混合を以下の条件とした。粉末冶金用合金鋼粉 100質量部に対して、さらに黒鉛を 0.3質量部，切削性改善用粉末としてMnＳを 0.5質量部，および潤滑剤としてエチレンビスステアロアミドを 0.6質量部添加してＶ型混合機で15分間混合した。なお、試料No. 24については金型潤滑を省略した。
【０１３０】
試料No. 22〜24について、得られた合金鋼粉の粒径は80〜90μｍであった。また、同粉が含有する不純物の水準は実施例１と同様であった。また焼結体の組成も試料No. 24で添加した成分（添加量とほぼ同一）を除き、実施例１と同様であった。
【０１３１】
試料No. 25：
浸炭焼入れ処理に代わり、焼結後に以下の条件で光輝焼入れを施した。すなわち、アルゴンガス中で 900℃−60分の加熱処理を行なった後、60℃に油焼入れした。その後、 180℃−60分の焼戻しを施した。なお、金型内に充填する前に混合する黒鉛は、粉末冶金用合金鋼粉 100質量部に対して、 0.8質量部とし、潤滑条件（混合する潤滑剤，金型潤滑）は試料No. 24と同様とした。
【０１３２】
試料No. 26：
浸炭焼入れ処理に代わり、焼結後に以下の条件で高周波焼入れを施した。すなわち、周波数10kHz で 900℃まで加熱後、室温の水に焼入れした。その後、 180℃−60分の焼戻しを施した。なお、金型内に充填する前に混合する黒鉛は、粉末冶金用合金鋼粉 100質量部に対して、 0.8質量部とし、潤滑条件（混合する潤滑剤，金型潤滑）は試料No. 24と同様とした。
【０１３３】
試料No. 27：
浸炭焼入れ処理に代わり、焼結後に以下の条件で浸炭窒化処理を施した。すなわち、カーボンポテンシャル 0.8，雰囲気中アンモニア５体積％の条件で 860℃−60分の加熱処理を行なった後、60℃に油焼入れした。その後、 180℃−60分の焼戻しを施した。なお、金型内に充填する前に混合する黒鉛は、粉末冶金用合金鋼粉 100質量部に対して、0.15質量部とし、潤滑条件（混合する潤滑剤，金型潤滑）は試料No. 24と同様とした。
【０１３４】
試料No. 25〜27について、得られた合金鋼粉の粒径は80〜90μｍであった。また、同粉が含有する不純物の水準は実施例１と同様であった。また焼結体の組成については、試料No. 25，26のＣ量は0.70〜0.75質量％となり、試料No. 27のＮ量は0.45〜0.50質量％となった。また、試料No. 27は表層のＣが0.15〜0.8 質量％と増加したのに伴い、全体のＣ量が若干増加した。前記以外の成分については、実施例１と同様であった。
【０１３５】
【表３】
2005330573.tif 000005
【０１３６】
金型潤滑を省略し、代わりに混合する潤滑剤を増加した試料No. 24〜27においては、焼結体の密度が若干低下している。また、光輝焼入れおよび高周波焼入れを施した試料No. 25，26の面圧疲労強度は、浸炭焼入れや浸炭窒化処理の場合より若干絶対値が下がっている。しかしながら、いずれの場合も本発明の合金鋼粉の適用により、従来より顕著に優れた改善効果が見られる。
【図面の簡単な説明】
【０１３７】
【図１】本発明の粉末冶金用合金鋼粉の例を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の粉末冶金用合金鋼粉の製造工程の例を示すブロック図である。
【図３】焼結体のネットワーク組織の典型的な例を模式的に示す断面図である。
【図４】高Mo濃度相が粗大化した焼結体の組織の典型的な例を模式的に示す断面図である。
【図５】焼結ネック部を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
【０１３８】
１  鉄基粉末
２  Mo含有合金粉末
３  接触する部位
４  粉末冶金用合金鋼粉
５  高Mo濃度相
６  低Mo濃度相
７  焼結ネック部
８  粗大な高Mo濃度相
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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