(57)【要約】【課題】  ＰＳＡ方式の場合、装置が大型で電磁弁等の装置のメンテナンスにまた流量が多い場合には難点があり、膜分離方式の場合、窒素濃度は９５〜９９．９％程度となるために高濃度のニーズには適せず、深冷分離方式の場合、９９．９９９％以上の高濃度の窒素が得られるが大規模な設備が必要であった。【解決手段】  圧縮空気から酸素ガスを除去することで作り出した窒素ガスを、加熱した鉄粉末または加熱したマグネシュウム粉末に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮空気から酸素ガスを除去することで作り出した窒素ガスを、加熱した鉄粉末または加熱したマグネシュウム粉末に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去することを特徴とする窒素ガスの製造方法。
【請求項２】
圧縮空気から酸素ガスを除去することで作り出した窒素ガスを加熱した後に、鉄粉末またはマグネシュウム粉末に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去することを特徴とする窒素ガスの製造方法。
【請求項３】
前記鉄粉末は、平均粒度１０〜２５０μｍの大きさであり、加熱温度５０〜１５００℃であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の窒素ガスの製造方法。
【請求項４】
前記マグネシュウム粉末は、平均粒度１０〜１０００μｍの大きさであり、加熱温度５０〜６００℃であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の窒素ガスの製造方法。
【請求項５】
酸素ガスを含んでいる前記窒素ガスは、圧縮空気からＰＳＡ方式または膜分離方式によって作り出したものであることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の窒素ガスの製造方法。
【請求項６】
圧縮空気が流れる順に、圧縮空気から酸素ガスを除去することで窒素ガスを作り出す中空糸膜（６０）と、前記窒素ガスを加熱した金属に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去する脱酸素装置（５００）または前記窒素ガスを加熱した後に金属に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去する脱酸素装置（５５０）を配設して、更に濃度の高い窒素ガスを作り出すことを特徴とする窒素ガスの製造装置。
【請求項７】
圧縮空気が流れる順に、圧縮空気から酸素ガスを除去することで窒素ガスを作り出すＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置（４０）と、前記窒素ガスを加熱した金属に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去する脱酸素装置（５００）または前記窒素ガスを加熱した後に金属に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去する脱酸素装置（５５０）を配設して、更に濃度の高い窒素ガスを作り出すことを特徴とする窒素ガスの製造装置。
【請求項８】
前記中空糸膜（６０）または前記ＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置（４０）の上流に、圧縮空気を乾燥させる乾燥装置（３００）を配設したことを特徴とする請求項６または請求項７に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項９】
前記乾燥装置（３００）は、冷凍式のドライヤーまたはシリカゲルを含む乾燥剤を充填したものであり、前記脱酸素装置（５００、５５０）は、鉄粉末（５０９）またはマグネシュウム粉末を充填したものであることを特徴とする請求項６ないし請求項８のいずれか１項に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項１０】
前記鉄粉末（５０９）は、平均粒度１０〜２５０μｍの大きさであることを特徴とする請求項９に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項１１】
前記鉄粉末（５０９）の表面は、活性炭で被覆したものであり、前記脱酸素装置（５００、５５０）に於ける加熱温度は、５０〜１５００℃であることを特徴とする請求項９または請求項１０に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項１２】
前記マグネシュウム粉末は、平均粒度１０〜１０００μｍの大きさであることを特徴とする請求項９に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項１３】
前記脱酸素装置（５００、５５０）に於ける加熱温度は、５０〜６００℃であることを特徴とする請求項９または請求項１２に記載の窒素ガスの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術であって、更に詳細に述べると、圧縮空気から酸素ガスを除去することで作り出した窒素ガスから、更に酸素ガスを除去してより濃度の高い窒素ガスを容易に安価に作り出す技術に関するものについて述べたものである。
【背景技術】
【０００２】  従来、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術としては、ＰＳＡ方式と膜分離方式と深冷分離方式の三種類が一般的であった。【０００３】  その中で、ＰＳＡ方式は、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｗｉｎｇ  Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ  の略称を意味していて、圧縮空気を活性炭の一種である吸着材に通すことで、高圧力下で特定のガスを吸着し、低圧力下で特定のガスを吐き出す、という吸着材の特性を利用して、圧縮空気から酸素ガス等を吸着することで窒素ガスを分離する方式である。  この場合、ヒートレス・ドライヤと同様の原理をもち、装置は二筒式で膜分離式よりも大型となり、電磁弁などのメンテナンス負荷もかかる。  尚、この方式による窒素ガス濃度は通常９９〜９９．９９９９％程度であった。【０００４】  一方、膜分離方式は、圧縮空気を中空糸状の高分子膜である中空糸膜内に送り込み、圧縮空気に含まれている各ガス成分が膜に対して透過し易いかどうかの差を利用して、窒素ガスを分離する方式である。  この場合、ＰＳＡ方式よりも小型でメンテナンス負荷も小さい反面、窒素ガス濃度は９５〜９９．９％程度であるため、高濃度のニーズにはあまり適しなかった。【０００５】  また、深冷分離方式は、大量と高濃度のニーズ向けのものであって、空気を冷却して分離生成していた。  例えば、空気を−１９０℃前後にした場合には、窒素の沸点は−１９８．５℃であり酸素の沸点は−１８３．０℃であるので、酸素は液化し分離することが出来る。  この場合、９９．９９９％以上の高濃度の窒素ガスが得られるが、大規模な設備が必要であった。  一方、供給は、タンクローリーによる搬送のほか、大口ユーザーの工場敷地内や隣接地にプラントを設置してパイピングする方式も採られていた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】  しかしながら、このような従来の、窒素ガスの製造方法および製造装置に関しては、以下に示すような課題があった。【０００７】  先ず、ＰＳＡ方式の場合、装置が大型となり、電磁弁等の装置のメンテナンスに難点があった。  また、流量が多くなると、濃度に難点が有った。【０００８】  次に、膜分離方式の場合、窒素ガスの濃度は９５〜９９．９％程度となるため、高濃度のニーズには適しなかった。【０００９】  最後に、深冷分離方式の場合、９９．９９９％以上の高濃度の窒素ガスが得られるが、大規模な設備が必要であった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】本発明は、圧縮空気から酸素ガスを除去することで作り出した窒素ガスを、加熱した鉄粉末または加熱したマグネシュウム粉末に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去することを特徴とし、更には、圧縮空気から酸素ガスを除去することで作り出した窒素ガスを加熱した後に、鉄粉末またはマグネシュウム粉末に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去することを特徴とし、更には、前記鉄粉末は、平均粒度１０〜２５０μｍの大きさであり、加熱温度５０〜１５００℃であることを特徴とし、更には、前記マグネシュウム粉末は、平均粒度１０〜１０００μｍの大きさであり、加熱温度５０〜６００℃であることを特徴とし、更には、酸素ガスを含んでいる前記窒素ガスは、圧縮空気からＰＳＡ方式または膜分離方式によって作り出したものであることを特徴とすることによって、上記課題を解決したのである。【００１１】  また本発明は、圧縮空気が流れる順に、圧縮空気から酸素ガスを除去することで窒素ガスを作り出す中空糸膜６０と、前記窒素ガスを加熱した金属に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去する脱酸素装置５００または前記窒素ガスを加熱した後に金属に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去する脱酸素装置５５０を配設して、更に濃度の高い窒素ガスを作り出すことを特徴とし、更には、圧縮空気が流れる順に、圧縮空気から酸素ガスを除去することで窒素ガスを作り出すＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置４０と、前記窒素ガスを加熱した金属に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去する脱酸素装置５００または前記窒素ガスを加熱した後に金属に接触させることで残った酸素ガスを反応させて除去する脱酸素装置５５０を配設して、更に濃度の高い窒素ガスを作り出すことを特徴とし、更には、前記中空糸膜６０または前記ＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置４０の上流に、圧縮空気を乾燥させる乾燥装置３００を配設したことを特徴とし、更には、前記乾燥装置３００は、冷凍式のドライヤーまたはシリカゲルを含む乾燥剤を充填したものであり、前記脱酸素装置５００、５５０は、鉄粉末５０９またはマグネシュウム粉末を充填したものであることを特徴とし、更には、前記鉄粉末５０９は、平均粒度１０〜２５０μｍの大きさであることを特徴とし、更には、前記鉄粉末５０９の表面は、活性炭で被覆したものであり、前記脱酸素装置５００、５５０に於ける加熱温度は、５０〜１５００℃であることを特徴とし、更には、前記マグネシュウム粉末は、平均粒度１０〜１０００μｍの大きさであることを特徴とし、更には、前記脱酸素装置５００、５５０に於ける加熱温度は、５０〜６００℃であることを特徴とすることによって、上記課題を解決したのである。
【発明の効果】
【００１２】  以上の説明から明らかなように、本発明によって、以下に示すような効果をあげることが出来る。【００１３】  第一に、脱酸素装置の発想によって、安価で更に高濃度の窒素ガスを容易に作り出すことが可能となった。【００１４】  第二に、圧縮空気を中空糸膜と脱酸素装置の二つの装置を通過させることで、安価で更に高濃度の窒素ガスを容易に作り出すことが可能となった。【００１５】  第三に、圧縮空気をＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置と脱酸素装置の二つの装置を通過させることで、安価で更に高濃度の窒素ガスを容易に作り出すことが可能となった。【００１６】  第四に、脱酸素装置に鉄粉末やマグネシュウム粉末を使用し、平均粒度を限定することによって、安価で更に高濃度の窒素ガスを容易に作り出すことが可能となった。【００１７】  第五に、窒素ガスを加熱した金属に接触させたり、窒素ガスを加熱して金属に接触させたりすることで、加えて加熱温度を限定することで、安価で軽量な更に濃度の高い窒素ガスを容易に作り出すことが可能となった。【００１８】  第六に、中空糸膜とＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置の上流に、圧縮空気を乾燥させる乾燥装置を配設することで、安価で軽量な更に濃度の高い窒素ガスを容易に作り出すことが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】  以下、本発明の実施の形態を図面と共に詳細に説明する。
ここで、図１は、本発明全体を示した第一実施例の図であり、図２は、本発明全体を示した第二実施例の図であり、図３は、本発明を構成している脱酸素装置を示した図であり、図４は、本発明を構成している別の脱酸素装置を示した図である。
（第一実施例）【００２０】  図１に見られるように、１０はコンプレッサーであり、具体的には図示してはいないが、電動モーターと圧縮機本体と空気タンクより構成され、電動モーターの回転をベルトに伝達して圧縮機本体に伝え、大気を吸引して圧縮空気を作り出し、具体的には図示していない空気タンクに貯蔵するようになっている。  この場合、空気タンクに関しては、コンプレッサー１０に一体に構成しないで、圧縮空気配管２０２、２０３、２１１の途中に配置する構成等も考えられる。【００２１】  ここで、コンプレッサー１０の空気タンクに貯蔵された圧縮空気は、圧縮空気配管２０２と、圧縮空気に含まれている麈埃やオイルミスト等の異物を除去するフィルター２０と、圧縮空気配管２０３と、圧縮空気より水蒸気を除去して乾燥させる乾燥装置３００と、圧縮空気配管２１１を経由して透過スピードの差によって窒素ガスを残存させる中空糸膜６０に送り込むようになっている。【００２２】  この場合、フィルター２０は、図１では塵埃とオイルミスト等の異物を除去することを目的として一組で構成しているが、圧縮空気より塵を除去するプレフィルターと圧縮空気より油を除去するミストフィルターとミクロミストフィルターを目的毎に分けて二組で構成しても構わない。  また、プレフィルターとミクロミストフィルターと活性炭フィルターと三組を配設する構成も考えられる。【００２３】  尚、一つの例として、プレフィルターは、圧縮空気内に存在する３μｍ以上の大きい異物を除去する能力としたときに、ミクロミストフィルターは、圧縮空気内に存在する０．０１μｍ以上の小さい異物を除去することが望ましく、場合によっては、ミクロミストフィルターの下流に圧縮空気内の匂いを除去する能力にある活性炭フィルターを配設することも考えられる。  但し、フィルターの能力に関しては、記載された能力に限定される訳ではない。【００２４】  一方、乾燥装置３００に関しては、圧縮空気を乾燥させる機能を持ってさえいれば、冷凍式のものでも、膜式のものでも、シリカゲルや活性アルミナやゼオライト及びこれらの組み合わせたもの等の乾燥剤によるものでも、その他どのような方式によるものでも構わない。  また、乾燥装置３００からは、露化させて溜まったドレン水が排出することが出来るようにもなっている。【００２５】  次に、中空糸膜６０は、ポリエステル製で何千ものストロー状の中空糸が束ねられたものにより形成され、中空糸の内部に圧縮空気を通すことで、それぞれのガスが固有に持っている中空糸の膜の透過スピードが違うことから、空気中に最も多くふくまれている窒素ガスを残存させる装置である。【００２６】  この場合、圧縮空気を構成しているガスが中空糸の膜を透過するスピードとしては、早く放出するガスと放出しにくいガスがあり、残ったガスが窒素ガスということになる。
特に、中空糸がポリエステル製の場合、水蒸気が一番透過しやすく、以下水素ガスやヘリウムガスが続き、更に炭酸ガスと一酸化炭素が続き、最後に酸素ガスとアルゴンガスと窒素ガスが一番透過しにくく、その中でも窒素ガスが一番透過しにくいガスということで残存する訳である。  そして、早く透過した酸素ガスを中心とする各種のガスは、残存した窒素ガスと区分され排出されるのである。【００２７】  尚、温度が変化しない場合には、圧縮空気の圧力と時間、即ち流量によって、発生する窒素ガスの濃度は左右される。  従って、中空糸膜６０の上流または下流に、場合によっては、圧縮空気配管２０２、２０３、２１１または後で述べる窒素ガス配管２１２、２０７の何れかの部分に、流量を調整することが可能な絞り弁を配設することが、窒素ガスの濃度を上げる為に効果的な方法であるとも言える。【００２８】  また、中空糸の膜としては、ポリエステルの他に、ポリオレフィンやポリプロピレン等の樹脂も考えられる。【００２９】  ここにおいて、圧縮空気が中空糸膜６０を通過することによって残存した窒素ガスは、窒素ガス配管２１２と脱酸素装置５００、５５０の何れかの装置と窒素ガス配管２０７を経由して、更に濃度の高い窒素ガスを送り出すことが出来るようになっている。  尚、脱酸素装置５００、５５０に関しては、図３に見られる脱酸素装置５００と、図４に見られる脱酸素装置５５０の何れの方式を使用しても構わないし、その他の方式を使用することも考えられる。【００３０】  所で、脱酸素装置５００は、容器５０１の中に鉄粉末５０９を充填し、その鉄粉末５０９を加熱する加熱手段５２０を配設したもので、窒素ガスを加熱した鉄粉末５０９に接触させることで、窒素ガスに含まれている酸素ガスを酸化によって除去することを目的としているのである。【００３１】  この場合、鉄粉末５０９は、平均粒度１０〜２５０μｍの大きさのものであることが望ましい。更には、平均粒度３０〜１５０μｍの大きさのものであることがより望ましい。ここで、粒子が小さければ小さいほど、酸化の反応には効果が有るが、小さい粒子を製造するには困難が伴う。  一方、粒子が大きければ大きいほど、酸化の反応には効果が減少するが、製造には容易である。【００３２】  更に、鉄粉末５０９の表面に活性炭を、重量比１５％の割合で被覆すると、酸化の反応に際して効果的である。  即ち、鉄粉末５０９の表面に活性炭を、重量比５〜２５％の割合で被覆することは非常に効果的である。【００３３】  この様な状況の下で、入口５０１ａと出口５０２ａに窒素ガスが出入りし易いように空間部を確保する目的で、鉄粉末５０９を二枚のパンチングプレート５０３で挟み、パンチングプレート５０３をパイプ支持材５０４で支えているのである。【００３４】  以上の様にして、蓋５０２を容器５０１の上に載置してボルト５０５で固定することによって、脱酸素装置５００は、容器５０１と蓋５０２と鉄粉末５０９とパンチングプレート５０３と支持材５０４とボルト５０５と加熱手段５２０から構成され、容器５０１に形成された人口５０１ａには窒素ガス配管２０６、２１２の何れかが接続し、蓋５０２に形成された出口５０２ａには窒素ガス配管２０７が接続するようになっている。  但し、入口と出口が蓋５０２と容器５０１に形成されるように入れ替えてみても構わない。【００３５】  更に、脱酸素装置５００では、容器５０１の周囲を加熱手段５２０で加熱することにより、容器５０１に充填された鉄粉末５０９を加熱することが可能になっている。  この場合、加熱手段５２０としては、容器５０１の内部を加熱しても良いし、内外両方を加熱しても良い。  また、加熱の方法としては、ガスや蒸気や電気によって、単独でまたは複合して使用することが考えられる。【００３６】  そして、その際の加熱温度としては、５０〜１５００℃であることが望ましい。  更には、加熱温度としては、８０〜５００℃であることがより望ましい。  この場合、加熱温度が高ければ高いほど酸化の反応は促進されるが、一方加熱温度が高いと容器５０１等は強度の面や安全の面から高温に対しての配慮を払わねばならないという問題点が生じるのである。【００３７】  尚、鉄粉末５０９に関しては、マグネシュウム粉末を替わりに使用しても構わない。  その場合、平均粒度１０〜１０００μｍの大きさであることが望ましい。  更には、平均粒度３０〜５００μｍの大きさのものであることがより望ましい。  この場合、鉄粉末５０９と同様に、粒子が小さければ小さいほど、酸化の反応には効果が有るが、小さい粒子を製造するには困難が伴う。  一方、粒子が大きければ大きいほど、酸化の反応には効果が減少するが、製造には容易である。【００３８】  また、加熱温度としては、５０〜６００℃であることが望ましい。  更には、加熱温度としては、８０〜５００℃であることがより望ましい。  この場合、加熱温度が高ければ高いほど酸化の反応は促進されるが、一方加熱温度が高いと容器５０１等は強度の面や安全の面から高温に対しての配慮を払わねばならないという問題点が生じるのである。  加えて、マグネシュウム粉末の場合には、鉄粉末に較べて水と反応し易い為に、安全の面で配慮を払う必要はある。【００３９】  一方、脱酸素装置５５０は、容器５０１の中に鉄粉末５０９を充填した脱酸素槽５３０と、窒素ガスを加熱する加熱手段５６２を配設した加熱槽５６０を、窒素ガス配管５６５で接続したもので、過熱した窒素ガスを鉄粉末５０９に接触させることで、窒素ガスに含まれている酸素ガスを酸化によって除去することを目的としている。【００４０】  この場合、鉄粉末５０９の平均粒度に関しては、活性炭の被覆も含め、脱酸素装置５００に記載した考え方と同一であるので省略する。  また、パンチングプレート５０３と支持材５０４で空間部を形成することに関しても、脱酸素装置５００に記載した考え方と全く同一であるので省略する。【００４１】  以上の様にして、蓋５０２を容器５０１の上に載置してボルト５０５で固定することで、脱酸素槽５３０は、容器５０１と蓋５０２と鉄粉末５０９とパンチングプレート５０３と支持材５０４とボルト５０５から構成され、容器５０１に形成された入口５０１ａには窒素ガス配管５６５が接続し、蓋５０２に形成された出口５０２ａには窒素ガス配管２０７が接続するようになっている。【００４２】  また、加熱槽５６０は、容器５６１と容器を加熱する加熱手段５６２から構成され、容器５６１に形成された入口５��１ａには窒素ガス配管２０６、２１２の何れかが接続し、容器５６１に形成された出口５６１ｂには窒素ガス配管５６５が接続するようになっている。【００４３】  ここで、加熱手段５６２に関しても、配設している場所は鉄粉末５０９が充填されている脱酸素槽５３０でなく加熱槽５６０というように違っているが、脱酸素装置５００に記載した加熱手段５２０の考え方と加熱する位置や加熱する方法の考え方に関しては同一であるので省略する。  同様に、加熱温度に関しても、脱酸素装置５００に記載した鉄粉末５０９の考え方と同一であるので省略する。【００４４】  また、鉄粉末５０９に替えてマグネシュウム粉末を使用することに関しても、平均粒度及び加熱温度について、脱酸素装置５００に記載した通りの、同じような考え方を取ることが可能であるので省略する。【００４５】  尚、脱酸素装置５００、５５０の両者共その前後の各々に、窒素ガス配管２０６、２１２の何れかと窒素ガス配管２０７との間、または窒素ガス配管２０６、２１２の何れかと窒素ガス配管２０７の途中に流路を開閉する開閉弁を設けることが考えられる。  また、圧縮空気配管２０２、２０３、２１１の何れの位置に設けても良い。【００４６】  本発明による、窒素ガスの製造方法および製造装置は前述したように構成されており、以下に、その動作について説明する。【００４７】  先ず、コンプレッサー１０を作動させることで、大気を取り込み圧縮空気を空気タンクに作り出している。  ここで、空気タンクに作り出された圧縮空気は、圧縮空気配管２０２とフィルター２０と圧縮空気配管２０３と乾燥装置３００と圧縮空気配管２１１を経由して中空糸膜６０に送り込まれるようになっている。  従って、フィルター２０や乾燥装置３００の働きによって中空糸膜６０を劣化させる塵埃やオイルミスト等の異物や水分が除去されている。【００４８】  一方、中空糸膜６０では、圧縮空気に含まれている酸素ガスを中心に、水蒸気や水素ガスやヘリウムガスや炭酸ガスや一酸化炭素やアルゴンガス等を取り除いて、窒素ガスを残留させ送り出している。  即ち、酸素リッチガスということで酸素ガスを中心とするガスを排出し、残存した窒素ガスを窒素ガス配管２１２に送り出しているが、この窒素ガスの濃度は、９５〜９９．９％位であり、僅かではあるが酸素ガスを中心とする別のガスを含んでいる。【００４９】  この場合、中空糸膜６０より送り込まれた窒素ガスは、窒素ガス配管２１２より脱酸素装置５００、５５０の何れかに送り込まれる。  ここで、送り込まれた窒素ガスは少量の酸素ガスを含んでいるが、脱酸素装置５００、５５０に充填している鉄粉末５０９と反応し酸化鉄とすることで酸素ガスを取り除いているのである。【００５０】  即ち、
【化１】
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に示すように反応させることで、窒素ガスの濃度を低下させている酸素ガスを出来るだけ除去し、窒素ガスの濃度を高めているのである。  ここでは、鉄粉末５０９を加熱することで、または加熱した窒素ガスを鉄粉末５０９に接触させることで反応を促進させているのである。【００５１】  尚、鉄粉末５０９に関しては、図３に示した本発明を構成している脱酸素装置を示した図の鉄粉末２０９でも、図４に示した本発明を構成している別の脱酸素装置を示した図の鉄粉末２０９でも、同じ反応を示すものであり、例えば酸素ガスを不純物の中心とする９９．５％の１ＭＰａ程度の圧力を持った窒素ガスを送り込むことで、共に９９．９９９％まで高めることが出来るのである。【００５２】  ここで、図３、図４に示した鉄粉末２０９に関しては、粒子が細かいとそれだけ反応し酸素を除去し易いが、その反面鉄粉末２０９を細かい粒子に加工するにはかなりの困難が伴なう面はある。【００５３】  さて、図３の脱酸素装置５００と、図４の脱酸素装置５５０での動作での違いを述べると、図３の脱酸素装置５００では、鉄粉末５０９が充填されている脱酸素装置５００を構成している容器５０１を窒素ガスが流れる中で鉄粉末５０９と共に加熱するのに対し、図４の脱酸素装置５５０では、脱酸素装置５５０を構成している加熱槽５６０で加熱した窒素ガスを鉄粉末が充填されている脱酸素槽５３０に送り込んでいることに違いが見られるのである。【００５４】  尚、これまでの説明では脱酸素装置５００、５５０に充填する物質としては鉄粉末ということで一貫して述べてきたのであるが、鉄粉末に限定される訳ではなく、マグネシュウム粉末の場合には、
【化２】
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に示すように反応させることで、窒素ガスの濃度を低下させている酸素ガスを出来るだけ除去し、窒素ガスの濃度を高めているのである。  また、マグネシュウム以外でも、金属であるならば、他の物でも構わない。  ここでは、マグメシュウム粉末を加熱することで、または加熱した窒素ガスをマグネシュウム粉末に接触させることで反応を促進させているのである。
（第二実施例）【００５５】  図２に見られるように、第二実施例が図１の第一実施例と異なる点は、第一実施例が、圧縮空気配管２１１と中空糸膜６０と窒素ガス配管２１２の構成であるのに比較してみた場合、第二実施例が、圧縮空気配管２０４とＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置４０と窒素ガス配管２０５と窒素ガスタンク５０と窒素ガス配管２０６の構成になっていることなのである。【００５６】  この場合、窒素ガスタンク５０を配設することに関しては、脈動を防止する目的で配設したものであり、脱酸素装置５００、５５０の下流に位置していても構わない。  また、第一実施例では、中空糸膜６０の直ぐ下流に配設しても、脱酸素装置５００、５５０の下流に配設しても構わない。【００５７】  一方、ＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置４０に関しては、窒素ガスを作り出す装置であり、窒素ガス濃度が通常９９〜９９．９９９９％程度ということを除いては、中空糸膜６０と概ね同等の働きをするものと考えて良い。【００５８】  所で、ＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置４０は、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２から構成されていて、加えて電磁弁４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９と、第一絞り弁２８１と第二絞り弁２８２と、装置内の配管２４１、２４２、２４３、２４４、２４５、２４６、２４７、２４８、２４９、２５０、２５１、２５２、２５３、２５４、２５５、２５６、２５７、２５８、２５９、２６０と、排気管２７０より構成されているのである。【００５９】  更に詳細に述べると、圧縮空気配管２０４に接続して、装置内配管２４１、２４６が分岐しているのである。  また、装置内配管２５４、２５９が一体になって窒素ガス配管２０５に接続しているのである。【００６０】  その間で、装置内配管２４１は電磁弁４３と装置内配管２４２と装置内配管２４３と第一吸着槽４１と装置内配管２５１と第一絞り弁２８１と装置内配管２５２と装置内配管２５３と電磁弁４８と装置内配管２５４に、記載の順に接続しているのである。【００６１】  また、装置内配管２４６は、電磁弁４４と装置内配管２４７と装置内配管２４８と第二吸着槽４２と装置内配管２５６と第二絞り弁２８２と装置内配管２５７と装置内配管２５８と電磁弁４９と装置内配管２５９に、記載の順に接続しているのである。【００６２】  更に、装置内配管２４２と装置内配管２４３の接続部に装置内配管２４４を接続し、装置内配管２４７と装置内配管２４８の接続部に装置内配管２４９を接続し、装置内配管２４４は、電磁弁４５と装置内配管２４５と装置内配管２５０と電磁弁４６と装置内配管２４９に、記載の順に接続し、装置内配管２４５と装置内配管２５０の接続部に排気管２７０を接続しているのである。【００６３】  一方、装置内配管２５２と装置内配管２５３の接続部に装置内配管２５５を接続し、装置内配管２５７と装置内配管２５８の接続部に装置内配管２６０を接続し、装置内配管２５５は、電磁弁４７と装置内配管２６０に、記載の順に接続しているのである。【００６４】  尚、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２には、酸素吸着容量及び酸素と窒素の吸着速度差が大きく、加圧下において短時間のうちに酸素を優先的に吸収することで空気より窒素ガスを分離出来、常圧に戻すことにより吸着した酸素を容易に脱着することが出来る活性炭の一種を収納しているのである。【００６５】  本発明による、窒素ガスの製造方法および製造装置は前述したように構成されており、以下に、その動作について説明する。【００６６】  この場合、コンプレッサー１０から乾燥装置３００迄の作動に関しては、第一実施例と同じになるので省略する。【００６７】  一方、ＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置４０では、酸素吸着容量及び酸素と窒素の吸着速度が大きい活性炭の一種である吸着材を収納した第一吸着槽４１と第二吸着槽４２を構成することで、高圧下では酸素ガスを吸着し低圧力下では酸素ガスを吐き出すという吸着材の特性を利用して圧縮空気から窒素ガスを分離抽出している。【００６８】  従って、吸着材を収納した第一吸着槽４１と第二吸着槽４２において、電磁弁４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９の働きによって加圧作用（高圧化）と減圧作用（低圧化）を交互に繰り返し運転することで、圧縮空気から窒素ガスだけを高濃度に分離抽出して供給することが出来るのである。【００６９】  この場合、第一吸着槽４１は圧縮空気を供給することによって加圧し、第二吸着槽４２は常圧下まで減圧することで、第一吸着槽４１の吸着材では、吸着初期に多量の酸素ガスを吸着する特性と高圧力下で吸着量が大きい特性によって、高濃度の窒素ガスを窒素ガス配管２０５に送り出し、第二吸着槽４２の吸着材では、吸着されている酸素ガスを分離離脱させることによって、酸素ガスを中心とする気体を排出管２７０から排出するようになっている。【００７０】  この様にして、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２を交互に加圧と減圧の運転を繰り返すことによって、連続的に大量の窒素ガスを供給することが出来るようになっているのである。  尚、交互に加圧と減圧の運転をするには、装置内配管２４１、２４２、２４３、２４４、２４５、２４６、２４７、２４８、２４９、２５０、２５１、２５２、２５３、２５４、２５５、２５６、２５７、２５８、２５９、２６０の途中に配設された電磁弁４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９を開閉することによって成されるが、周知の技術であるのでここに詳細については省略する。【００７１】  また、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２の直ぐ下流には第一絞り弁２８１と第二絞り弁２８２を配設しているが、その目的とする所は、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２を流れる圧縮空気の流量を変化調整することによって、季節的な要因や配管抵抗や第一吸着槽４１と第二吸着槽４２の大きさの違い等の装置の微妙な違いによる窒素ガス濃度の違いやばらつきを、窒素ガスの濃度が高くなりばらつきが小さいように調整することで濃度の高い窒素ガスを得るために設けたものである。  但し、第一絞り弁２８１と第二絞り弁２８２の位置に関しては、第一吸着槽４１と第二吸着槽４２の下流に位置している必要は無く、上流に位置させても構わない。【００７２】  この様にして、９９．９％程度の濃度を確保した窒素ガスは、窒素ガス配管２０５を経由して脈動を防止する意味で窒素ガスタンク５０に送り込まれ一担貯蔵されているのである。【００７３】  次に、窒素ガスタンク５０に貯蔵された窒素ガスは、窒素ガス配管��０６と、脱酸素装置５００、５５０とを経由して窒素ガス配管２０７より高濃度の窒素ガスを供給することが可能となっているが、脱酸素装置５００、５５０の動作に関しては、第一実施例と同じであるのでここでは省略する。【００７４】  但し、第一実施例の中空糸膜６０で作り出した濃度が９９．５％の窒素ガスと違って、ＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置４０で作り出した窒素ガスは、濃度が９９．９％程度である為に９９．９９９％以上の窒素濃度は確保出来ることになる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】  本発明全体を示した第一実施例の図
【図２】  本発明全体を示した第二実施例の図
【図３】  本発明を構成している脱酸素装置を示した図
【図４】  本発明を構成している別の脱酸素装置を示した図
【符号の説明】
【００７６】１０・・・・・コンプレッサー
２０・・・・・フィルター
４０・・・・・ＰＳＡ方式による窒素ガス発生装置
４１・・・・・第一吸着槽
４２・・・・・第二吸着槽
４３・・・・・電磁弁
４４・・・・・電磁弁
４５・・・・・電磁弁
４６・・・・・電磁弁
４７・・・・・電磁弁
４８・・・・・電磁弁
４９・・・・・電磁弁
５０・・・・・窒素ガスタンク
６０・・・・・中空糸膜
２０２・・・・圧縮空気配管
２０３・・・・圧縮空気配管
２０４・・・・圧縮空気配管
２０５・・・・窒素ガス配管
２０６・・・・窒素ガス配管
２０７・・・・窒素ガス配管
２１１・・・・圧縮空気配管
２１２・・・・窒素ガス配管
２４１・・・・装置内配管
２４２・・・・装置内配管
２４３・・・・装置内配管
２４４・・・・装置内配管
２４５・・・・装置内配管
２４６・・・・装置内配管
２４７・・・・装置内配管
２４８・・・・装置内配管
２４９・・・・装置内配管
２５０・・・・装置内配管
２５１・・・・装置内配管
２５２・・・・装置内配管
２５３・・・・装置内配管
２５４・・・・装置内配管
２５５・・・・装置内配管
２５６・・・・装置内配管
２５７・・・・装置内配管
２５８・・・・装置内配管
２５９・・・・装置内配管
２６０・・・・装置内配管
２７０・・・・排気管
２８１・・・・第一絞り弁
２８２・・・・第二絞り弁
３００・・・・乾燥装置
５００・・・・脱酸素装置
５０１・・・・容器
５０１ａ・・・入口
５０２・・・・蓋
５０２ａ・・・出口
５０３・・・・パンチングプレート
５０４・・・・支持材
５０５・・・・ボルト
５０９・・・・鉄粉末
５２０・・・・加熱手段
５３０・・・・脱酸素槽
５５０・・・・脱酸素装置
５６０・・・・加熱槽
５６１・・・・容器
５６１ａ・・・入口
５６１ｂ・・・出口
５６２・・・・加熱手段
５６５・・・・窒素ガス配管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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