(57)【要約】【課題】  ポリマー凝集物であるカレットの発生が抑えられた重合体の製造方法、およびこれに用いられる重合装置を提供する。【解決手段】  攪拌装置１４内の内容物をモータ７０によって回転する攪拌翼６３で攪拌しながら、内容物中の単量体を重合する重合体の製造方法において、質量計３０や流量計３２で測定される内容物の質量の変化に応じて、内容物の単位質量または単位容積あたりの攪拌所要動力が設定値となるように、攪拌翼６３の回転数を制御装置３４で調整する。【選択図】        図１
2005325257.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
攪拌装置内の内容物をモータによって回転する攪拌翼で攪拌しながら、内容物中の単量体を重合する重合体の製造方法において、
内容物の質量または容積の変化に応じて、内容物の単位質量または単位容積あたりの攪拌所要動力が設定値となるように、攪拌翼の回転数を調整することを特徴とする重合体の製造方法。
【請求項２】
攪拌槽、攪拌槽内の内容物を攪拌する攪拌翼、および攪拌翼を回転させるモータを有する攪拌装置と、
内容物の質量または容積を測定する計量手段と、
計量手段で測定された内容物の質量または容積に応じて、内容物の単位質量または単位容積あたりの攪拌所要動力が設定値となるように、攪拌翼の回転数を調整する制御手段とを具備することを特徴とする重合装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、重合体の製造方法およびこれに用いられる重合装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリマー粒子を乳化重合法で製造する方法としては、まず、単量体を乳化重合してシード粒子を得て、次いでシード粒子のラテックスに単量体を滴下によって加え、この単量体をシード粒子にグラフト重合させ、所望の大きさのポリマー粒子を得る方法が知られている（例えば、特許文献１）。
【０００３】
しかしながら、乳化重合法の場合、ポリマー粒子の製造中に、ポリマー凝集物、いわゆるカレットの発生が起こりやすかった。カレットが発生すると、収率の低下や正常なポリマー粒子中へのカレットの混入が起こり、製品の品質低下を招く等の問題があった。また、重合を行った攪拌槽内の壁面、攪拌翼、邪魔板などに付着したカレットを除去することは容易でなく多大な時間、労力を必要とした。
【特許文献１】特開２０００−３２７７２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
よって、本発明の目的は、ポリマー凝集物であるカレットの発生が抑えられた重合体の製造方法、およびこれに用いられる重合装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者等は、従来の滴下乳化重合方法においては、単量体の滴下開始から滴下終了までの間、攪拌翼の回転数を一定にしているため、滴下開始直後では、攪拌槽内の内容物の量が少ないために、内容物の単位質量あたりの攪拌所要動力が過剰になってポリマーの剪断、それに伴う凝集が起こること、および後半では、攪拌槽内の内容物がしだいに増えるために、内容物の単位質量あたりの攪拌所要動力が徐々に不足し、混合不足によるポリマーの凝集が起こることを突き止め、本発明を完成させるに到った。
【０００６】
すなわち、本発明の重合体の製造方法は、攪拌装置内の内容物をモータによって回転する攪拌翼で攪拌しながら、内容物中の単量体を重合する重合体の製造方法において、内容物の質量または容積の変化に応じて、内容物の単位質量または単位容積あたりの攪拌所要動力が設定値となるように、攪拌翼の回転数を調整することを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の重合体の製造方法においては、内容物の質量または容積Ｗ（トンまたはｍ3 ）、およびモータの軸トルクＴ（Ｎ・ｍ）を測定し、質量または容積Ｗ、モータの軸トルクＴ、減速比Ｃ（モータ７０の回転数／攪拌軸６２の回転数）、および単位質量または単位容積あたりの攪拌所要動力の設定値ＰＶ（ｋＷ／トンまたはｋＷ／ｍ3 ）から、下記式によって目標回転数Ｓ（ＲＰＭ）を求め、攪拌翼の回転数を、目標回転数Ｓの±２０％以内に調整することが好ましい。
Ｓ＝（ＰＶ×Ｗ＊９５５０）／（Ｔ＊Ｃ）
【０００８】
また、本発明の重合装置は、攪拌槽、攪拌槽内の内容物を攪拌する攪拌翼、および攪拌翼を回転させるモータを有する攪拌装置と、内容物の質量または容積を測定する計量手段と、計量手段で測定された内容物の質量または容積に応じて、内容物の単位質量または単位容積あたりの攪拌所要動力が設定値となるように、攪拌翼の回転数を調整する制御手段とを具備することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の重合体の製造方法および重合装置によれば、ポリマー凝集物であるカレットの発生が最小限に抑えられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
（重合装置）
図１は、本発明の重合装置の一例を示す概略構成図である。この重合装置１０は、単量体、乳化剤、水等を混合、一時貯留する混合タンク１２と、混合タンク１２から供給された乳化液（内容物）を加熱して単量体の重合を行う攪拌装置１４と、混合タンク１２に単量体、乳化剤、水等を供給する原料供給管２０と、混合タンク１２の混合液を攪拌装置１４に供給する乳化液供給管２２と、攪拌装置１４で製造されたポリマー粒子（重合体）のラテックスを取り出すラテックス取出管２４と、原料タンク（図示略）の単量体、乳化剤、水等を直接、攪拌装置１４に供給する複数の原料供給管２６、２６・・・と、混合タンク１２の質量を測定する質量計３０（計量手段）と、乳化液供給管２２を流れる乳化液等の質量流量を測定する流量計３２（計量手段）と、質量計３０、流量計３２および後述の攪拌装置１４のモータ５４に電気的に接続された制御装置３４（制御手段）とを具備して概略構成されるものである。
【００１１】
混合タンク１２は、タンク本体４０と、この内部の単量体、乳化剤、水等を攪拌する攪拌翼４２と、これを回転させるモータ４４と、タンク本体４０内部の温度を調節するジャケット４６とを具備するものである。混合タンク１２としては、従来の乳化重合用の重合装置に用いられているものを用いることができる。
【００１２】
本発明において、攪拌装置１４としては、図２に示すような、攪拌槽６１と、攪拌槽６１内中心部に垂直に設けられた攪拌軸６２と、攪拌軸６２に下端部を攪拌槽６１の底壁面に近接させて装着された攪拌翼６３と、攪拌軸６２を介して攪拌翼６３を回転させる減速機を備えたモータ７０と、攪拌槽１１内の側壁面に設けられた邪魔板６９とを具備するものを用いることができる。
【００１３】
攪拌槽６１の形状は、特に制限されないが、好ましくは蓋部６１ａを備えた円筒形の攪拌槽６１であり、攪拌槽６１の深さＨと攪拌槽６１の内径Ｄ2 の比率Ｈ／Ｄ2 が０．８〜２．０のものがさらに好ましい。また攪拌槽６１は、０．０５〜０．１ｍ3 程度の実験室スケールの容量のものから、１０〜１５０ｍ3 程度の大規模な工業スケールのものまで使用でき、容量は特に制限はない。攪拌槽６１の外側には所定温度の熱媒体を流通させるジャケット７１を設け、攪拌槽６１の温度を制御できるようにしてもよい。
【００１４】
攪拌軸６２は、攪拌槽６１の中心部に垂直に設けられ、上端に接続するモータ７０で回転させることができるようになっている。
また、攪拌軸６２には攪拌翼６３が、その下端部と攪拌槽６１の底壁面との間にわずかな間隔を有するように装着されている。
【００１５】
攪拌翼６３は、平板状のボトムパドル部６４と、ボトムパドル部６４より上部の格子翼部６５とからなり、攪拌軸６２に対して左右非対称でもよいが、通常、左右に略対称の形状を有する。ボトムパドル部６４と格子翼部６５は、ステンレス等の金属で一体に形成されることが好ましいが、別々に製造し、接続治具等で連結させてもよい。ボトムパドル部６４は、攪拌槽６１内の内容物が攪拌槽６１の底壁面へ付着しないように半径方向に吐出させる役割を有する。ボトムパドル部６４の下端部の形状は特に制限はないが、攪拌槽６１の底壁面に沿う形状であると内容物の底壁面への付着をさらに抑えることができるので好ましい。
【００１６】
ボトムパドル部６４より上部の格子翼部６５は、攪拌軸６２と直角方向に延びるアーム部６６と、アーム部６６から下方に延びるストリップ部６７とから構成され、アーム部６６とストリップ部６７に囲まれてなるスリット６８によって攪拌槽６１内の内容物を細分化し、混合を促進する役割を有する。アーム部６６は攪拌軸６２と直角方向、すなわち攪拌槽６１の径方向に延びる板状のものであり、通常、格子翼部６５の上端部を構成する上アーム６６ａと、上アーム６６ａとボトムパドル部６４の間に設けられる補助アーム６６ｂとを有する。補助アーム６６ｂは必要に応じて適宜設けられ、本数に制限はなく、通常０〜４本、特に好ましくは１本以下である。
【００１７】
ストリップ部６７は、アーム部６６から下方に延びる板状のものであり、アーム部６６から下方に垂直に延びる内側ストリップ６７ａと、アーム部６６から下方に攪拌軸６２と１５°以下の角度αをなして延びる外側ストリップ６７ｂとを有する。外側ストリップ６７ｂは格子翼部６５の両端部を構成するストリップであり、攪拌軸６２となす角度αは、壁面への内容物の飛散を防止するために１５°以下が好ましく、特に１０°以下が好ましい。角度αが１５°を超えると、攪拌槽６１内の上部の内容物が混合不良となり、これを起因とするスケールが増加する場合がある。内側ストリップ６７ａは攪拌軸６２と外側ストリップ６７ｂの間に攪拌軸６２と略平行に設けることが好ましい。内側ストリップ６７ａと外側ストリップ６７ｂの間には、アーム部６６から下方に攪拌軸６２と１０°以下の角度をなして延びる図示略の補助ストリップを必要に応じてさらに設けることも可能である。
【００１８】
攪拌翼６３の縦方向長さＬは特に制限はなく、内容物の容積と攪拌槽６１の深さＨに応じて適宜設定することができる。ボトムパドル部６４の水平方向長さＤ1 は特に制限はないが、円筒形の攪拌槽６１を使用する場合は、攪拌槽６１の内径Ｄ2 との比率Ｄ1 ／Ｄ2 は、０．４〜０．８が好ましい。０．４未満では十分な混合状態を得るために回転数を上げる必要があり、その結果、攪拌翼６３の先端部分の剪断速度が増加し、スケールを増加させる場合がある。また、０．８を超えると、邪魔板６９との間隔が小さくなりすぎて部分的な剪断速度が増加し、スケールを増加させる可能性がある。
【００１９】
攪拌槽６１内の側壁面には、平板状の邪魔板６９が攪拌軸６２と略平行に設けられている。邪魔板６９の本数は特に制限はないが通常１〜４本であることが好ましく、適当な間隔で設けられる。邪魔板６９は、内容物の流れを円周方向流から軸方向流へと変える役割を有し、側壁面下部から上部まで連続した１枚の平板で形成される。邪魔板６９は、攪拌翼６３を回転させた場合に攪拌翼６３と接触しない板幅Ｄ3 で設けられ、板幅Ｄ3 は攪拌槽６１の内径Ｄ2 や邪魔板６９を設ける本数等に応じて適宜決定される。邪魔板６９の固定方法は、攪拌槽６１内の側壁面に直接固定する方法、攪拌槽６１の蓋部６１ａに固定する方法などが可能である。なお、邪魔板６９内に冷却水を通水できるようにして、冷却能力を付加することもできる。また、邪魔板の代わりに、Ｄ型バッフル、フィンガーバッフル、棒バッフル等のバッフルを使用することもできる。
【００２０】
このような攪拌装置１４においては、攪拌翼６３を回転させると、攪拌槽６１内の内容物はボトムパドル部６４により攪拌槽６１の底壁面へ付着せずに半径方向に吐出されて側壁面に衝突する。衝突した内容物は邪魔板６９よりその流れの方向を円周方向から軸方向へと変えられ、攪拌槽６１の上部へと上昇する。攪拌槽６１上部に到達した内容物は、側壁側から中心側へと移動し、上アーム６６ａ近傍ら下方へと移動し、攪拌槽６１下部のボトムパドル部６４近傍へと戻る。この際、上アーム６６ａ近傍から下方へ移動する内容物は格子翼部６５のアーム部６６とストリップ部６７で囲まれた複数のスリット６８によって細分化され、混合される。したがって、このような攪拌装置１４を使用すると、攪拌時の回転数を大きくして攪拌槽６１内の内容物に過剰な剪断力を与えることなく、内容物を十分に混合することができる。さらに、外側ストリップ６７ｂは攪拌軸６２と１５°以下の角度をなしているので、攪拌槽６１の側壁面への内容物の飛散および付着を防止することができる。
【００２１】
質量計３０は、乳化液等の入った混合タンク１２の質量を測定するものである。乳化液等の攪拌装置１４への供給に伴う混合タンク１２の質量の減少を測定することによって、攪拌装置１４へ供給された乳化液等の質量、すなわち、攪拌装置１４内の内容物の質量を間接的に知ることができる。
質量計３０としては、例えば、ロードセル等を用いることができる。
【００２２】
流量計３２は、乳化液供給管２２を流れる乳化液等の質量流量を測定するものである。質量流量の積算値を求めることにより、攪拌装置１４へ供給された乳化液等の質量、すなわち、攪拌装置１４内の内容物の質量を算出することができる。
なお、質量計３０および流量計３２は、両方設けてもよく、いずれか一方だけ設けてもよい。また、単量体、乳化剤、水等を直接、攪拌装置１４に供給するための複数の原料タンクや原料供給管２６には、質量計や流量計（図示略）が設けられており、これら質量計や流量計は、制御装置３４に電気的に接続されている。
【００２３】
制御装置３４は、処理部（図示略）と、インターフェース部（図示略）とを具備して概略構成され、質量計や流量計で測定された攪拌装置１４内の内容物の質量、モータ７０で測定されたトルクに応じて、内容物の単位質量または単位容積あたりの攪拌所要動力が設定値となるように、攪拌翼の回転数を調整するものである。
【００２４】
インターフェイス部は、質量計、流量計、モータ７０等と、処理部との間を電気的に接続するものである。
処理部は、質量計や流量計で測定された攪拌装置１４へ供給された原料（単量体、乳化剤、水、乳化液）の質量を積算して、攪拌装置１４内の内容物の質量を算出し、この質量Ｗ（トン）、モータ７０の軸トルクＴ（Ｎ・ｍ）、減速比Ｃ（モータ７０の回転数／攪拌軸６２の回転数）、および単位質量あたりの攪拌所要動力の設定値ＰＶ（ｋＷ／トン）から、下記式によって目標回転数Ｓ（ＲＰＭ）を求め、攪拌軸６２の回転数が目標回転数Ｓに近づくようにモータ７０を制御するものである。
Ｓ＝（ＰＶ×Ｗ＊９５５０）／（Ｔ＊Ｃ）
【００２５】
ここで、９５５０は、トルクから電力値へ返還するときの係数である。
また、単位質量あたりの攪拌所要動力の設定値ＰＶは、ポリマー凝集物であるカレットの発生を最小限に抑えることができる最適な単位質量あたりの攪拌所要動力である。例えば、図３に示すように、製造しようとするポリマー粒子における、単位質量あたりの攪拌所要動力に対するカレットの発生量の関係のグラフを実験的に作成し、カレットの発生量が最も少なかった単位質量あたりの攪拌所要動力を、設定値ＰＶとすればよい。
【００２６】
攪拌翼６３の回転数を、単位質量あたりの攪拌所要動力が正確に設定値ＰＶとなるように目標回転数Ｓに制御することは、攪拌装置１４内の内容物の質量の連続的な変化、単量体の重合の進行に伴う内容物の粘度の変化などの要因から、困難である。よって、本発明においては、図３に示すように、単位質量あたりの攪拌所要動力が、カレットの発生量が許容範囲内に収まる適正領域に入るようにすることが好ましく、このためには、攪拌翼の実際の回転数は、目標回転数Ｓの±２０％以内に調整されることが好ましく、±１５％以内に調整されることがより好ましく、±１０％以内に調整されることがさらに好ましい。
【００２７】
なお、この処理部は専用のハードウエアにより実現されるものであってもよく、また、この処理部はメモリおよび中央演算装置（ＣＰＵ）によって構成され、処理部の機能を実現するためのプログラムをメモリにロードして実行することによりその機能を実現させるものであってもよい。
また、制御装置３４には、周辺機器として、入力装置、表示装置等が接続されるものとする。ここで、入力装置とは、ディスプレイタッチパネル、スイッチパネル、キーボード等の入力デバイスのことをいい、表示装置とは、ＣＲＴや液晶表示装置のことをいう。
【００２８】
（重合体の製造方法）
次に、重合装置１０を用いた重合体の製造方法について説明する。
重合体を製造する際の重合方法は特に制限されないが、通常の乳化重合、ソープフリー重合などで製造される。特に、本発明においては重合途中の原料の添加を伴い、攪拌装置内で内容物の液面が変化するケースで効果がある。原料の添加は１段階で行ってもよいし、多段階で行ってもよい。
添加される原料は、単量体１種類であってもよいし、混合槽などで２種類以上の単量体を混合したものを連続添加してもよい。さらには、開始剤、助剤、乳化剤などの他の原料と単量体を混合しエマルジョン状にして連続添加してもよい。
また、後述の実施例では、シード粒子の製造および適下乳化重合を同じ攪拌装置１４内で行っているが、例えば、シード粒子の製造を別の重合釜で行い、シード粒子のラテックスを攪拌装置１４に移した後、適下乳化重合を攪拌装置１４内で行ってもよい。
【００２９】
本発明では攪拌装置１４内に原料を添加する際の方法、種類にかかわらず、攪拌装置１４内に添加される原料の質量を質量計３０または流量計３２で測定しながら攪拌装置１４に供給することで攪拌装置１４内の内容物の質量の変化を算出する。この際、常時、質量計３０または流量計３２で測定される原料の供給質量の情報を、制御装置３４に送り、制御装置３４にて攪拌装置１４内の内容物の質量を算出する。また、常時、モータ７０で測定されるモータの軸トルクの情報を制御装置３４に送り、これら質量Ｗ（トン）、モータ７０の軸トルクＴ（Ｎ・ｍ）、モーターの減速比Ｃ、および単位質量あたりの攪拌所要動力の設定値ＰＶ（ｋＷ／トン）から、上記式によって目標回転数Ｓ（ＲＰＭ）を求め、モータ７０の回転数が目標回転数Ｓに近づくように常にモータ７０を制御する。これにより、攪拌装置１４内の内容物の増加にあわせて単位質量あたりの攪拌所要動力が設定値ＰＶとなるように攪拌翼６３の回転数が徐々に上がっていく。
乳化重合の完了後、攪拌装置１４の底部のラテックス取出口７２からラテックス取出管２４を通してポリマー粒子のラテックスを取り出す。
【００３０】
乳化重合によってポリマー粒子を得るための単量体としては、ビニル系重合体の場合は、例えば、１，３−ブタジエン、イソプレン、クロロプレン；スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル化合物；メチルメタクリレート、エチルメタクリレート等のメタクリル酸アルキルエステル；メチルアクリレート、エチルアクリレート等のアクリル酸アルキルエステル；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルシアン化合物；アリルアクリレート、アリルメタクリレート、１，３−ブチレンジメタクリレート、１，４−ブタンジオールジアクリレート、ジビニルベンゼン等が挙げられる。
【００３１】
また、ポリオルガノシロキサンの場合は、例えば、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等のジメチルシロキサン；γ−メタクリロイルオキシプロピルジメトキシメチルシラン等のメタクリロイルオキシシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン等のビニルシロキサン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプトシロキサンなどのビニル重合性官能基含有シロキサン；トリメトキシメチルシラン、テトラメトキシシラン、等のシロキサン系架橋剤などが挙げられる。
【００３２】
乳化剤としては、例えば、オレイン酸塩、脂肪酸塩、ロジン酸塩、スルホン酸塩、スルホ琥珀酸塩等の各種界面活性剤が用いられる。また、開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、過酸化水素等の過酸化物；アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物；過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸化合物；過塩素酸化合物、過ホウ酸化合物または過酸化物と還元性スルホキシ化合物との組み合わせからなるレドックス系開始剤等が用いられる。また、連鎖移動剤として、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｔｅｒｔ−ドデシルメルカプタン、ｎ−オクチルメルカプタン、ｎ−テトラデシルメルカプタン、ｎ−ヘキシルメルカプタン等のメルカプタン類などを用いてもよい。
【００３３】
（作用）
以上説明した重合装置１０にあっては、計量計３０または流量計３２で測定された攪拌装置１４内の内容物の質量の変化に応じて、内容物の単位質量あたりの攪拌所要動力が設定値となるように、攪拌翼６３の回転数を調整する制御装置３４を具備しているので、適下重合において内容物の質量が徐々に変化したり、生産調整で総仕込量が増減した場合であっても、内容物の単位質量あたりの攪拌所要動力が設定値から大きくぶれることがなく、ポリマー凝集物であるカレットの発生を抑えることができる適正な単位質量あたりの攪拌所要動力（設定値付近）で内容物を攪拌することができる。これにより、ポリマー凝集物であるカレットの発生が抑えられる。
【００３４】
また、この重合装置１０を用いたポリマー粒子（重合体）の製造方法にあっては、計量計３０または流量計３２で測定された攪拌装置１４内の内容物の質量の変化に応じて、内容物の単位質量あたりの攪拌所要動力が設定値となるように、攪拌翼６３の回転数を調整しているので、適下重合において内容物の質量が徐々に変化したり、生産調整で総仕込量が増減した場合であっても、内容物の単位質量あたりの攪拌所要動力が設定値から大きくぶれることがなく、ポリマー凝集物であるカレットの発生を抑えることができる適正な単位質量あたりの攪拌所要動力（設定値付近）で内容物を攪拌することができる。これにより、ポリマー凝集物であるカレットの発生が抑えられる。
【００３５】
なお、本発明の重合装置は、図示例のものに限定はされず、内容物を攪拌できる攪拌装置と、内容物の質量を測定する計量手段と、計量手段で測定された内容物の質量に応じて、内容物の単位質量あたりの攪拌所要動力が設定値となるように、モータの回転数を調整する制御手段とを具備するものであれば、どのような形態のものであっても構わない。
たとえば、攪拌軸に装着される攪拌翼の種類としては、マックスブレンド翼（住友重機械工業（株））、フルゾーン翼（神鋼パンテック（株））などの大型翼から三方後退翼（ファウドラー翼）、プロペラ翼、パドル翼、デイスクタービン翼が使用できる。好ましくは、マックスブレンド翼、フルゾーン翼等の大型翼がカレット削減の効果が期待でき好ましい。
【００３６】
また、上記形態例では、内容物の質量に応じてモータの回転数を調整しているが、内容物の容積に応じて、内容物の単位容積あたりの攪拌所要動力が設定値となるように、モータの回転数を調整するようにしてもよい。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明を実施例によってさらに具体的に説明する。
［実施例１］
図１に示す重合装置１０を用い、ポリマー粒子の製造を行った。攪拌装置１４におけるボトムパドル部６４の水平方向長さＤ1 は２６６５ｍｍ、攪拌槽６１の内径Ｄ2 は４１００ｍ、減速比は４０であった。最終的に得られるポリマー粒子のラテックスの総質量が７０トンとなるように各原料の仕込量を設定した。
【００３８】
（シード粒子の製造）
脱イオン水１３４００部、メチルメタクリレート（ＭＭＡ）５１５部、ｎ−ブチルメタクリレート（ｎ−ＢＭＡ）３９０部を攪拌装置１４に仕込み、攪拌回転数は１４ｒｐｍになるよう設定した。ここで、攪拌装置１４内の脱イオン水および単量体については、その中に含まれる酸素を窒素で置換し、実質的に重合を阻害しない状態とした。なお、窒素置換は、流量９０Ｎｍ3 ／ｈで１００分間釜底より泡状に窒素を流入させて行った。次に、攪拌装置１４内を８０℃に昇温して、過硫酸カリウム（ＫＰＳ）８．０部を脱イオン水７４０部に溶解した開始剤水溶液を投入し、単量体の重合を開始した。
【００３９】
重合開始から２０分経過した時点で陰イオン性界面活性剤であるジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム（商品名：ペレックスＯ−ＴＰ、花王（株）製）７部を脱イオン水２００部に溶解した水溶液を５分間かけて攪拌装置１４内に投入した。単量体の重合が完全に終了した場合の重合率を１００％とした場合、界面活性剤を投入し終えた時点での重合率は２４％であった。重合開始から６０分経過した時点で攪拌装置１４内から少量のラテックスをサンプリングし、評価した結果、ラテックスの固形分は５．８質量％、シード粒子の質量平均粒子径は０．３３μｍ、個数平均粒子径は０．３１μｍであり、質量平均粒子径／個数平均粒子径＝１.０６と高い単分散性を示した。
【００４０】
（滴下乳化重合）
この滴下乳化重合の工程（内容物の質量変化を伴う重合工程）から、単位質量あたりの攪拌所要動力攪拌が０．１５ｋＷ／トンとなるように、攪拌回転数を自動で制御した。
次に、重合開始から６０分後、ＭＭＡ４６４０部、ｎ−ＢＭＡ３５４０部、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム（商品名：ペレックスＯ−ＴＰ、花王（株）製）７０部、脱イオン水３９５０部を混合した乳化液を、攪拌装置１４の内温を８０℃に保持したまま、攪拌装置１４内に１５０分かけて滴下し、その後１時間保持した。引き続き、ＭＭＡ６２５０部、ｎ−ＢＭＡ３２７０部、ジアルキルスルホ琥珀酸ナトリウム（商品名：ペレックスＯ−ＴＰ、花王（株）製）８０部、脱イオン水３９５０部を混合した乳化液を、攪拌装置１４の内温を８０℃に保持したまま、攪拌装置１４内に１５０分かけて滴下し、その後１時間保持した。得られたポリマー粒子のラテックスは、固形分４４．５質量％であった。
【００４１】
攪拌装置１４からラテックスを回収した後、＃１５０メッシュの濾布で濾過し、濾布上に残ったカレットを回収、質量を測定し、ポリマー粒子（１００質量％）中のカレット含有率を求めた。 
また、得られたポリマー粒子の質量平均粒子径（Ｄｖ）、個数平均粒子径（Ｄｎ）を測定した。粒子径測定は、マイクロトラック（株）製、レーザー解折式粒度測定装置（ＭＴ３０００）を使用し測定した。
結果を表１に示す。
【００４２】
［実施例２］
最終的に得られるポリマー粒子のラテックスの総質量が５０トンとなるように各原料の仕込量を設定し、シード粒子の製造時の回転数を１２ｒｐｍにした以外は、実施例１と同様にポリマー粒子の製造を行った。結果を表１に示す。
【００４３】
［比較例１］
適下乳化重合中の回転数を１５ｒｐｍ一定とした以外は、実施例１と同様にポリマー粒子の製造を行った。結果を表１に示す。
【００４４】
［比較例２］
適下乳化重合中の回転数を８ｒｐｍ一定とした以外は、実施例１と同様にポリマー粒子の製造を行った。結果を表１に示す。
【００４５】
［比較例３］
適下乳化重合中の回転数を１２ｒｐｍ一定とした以外は、実施例２と同様にポリマー粒子の製造を行った。結果を表１に示す。
【００４６】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の重合装置および重合体の製造方法は、ポリマー凝集物であるカレットの発生を抑えることができるので、収率の低下や正常なポリマー粒子中へのカレットの混入を少なくし、製品の品質低下を抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の重合装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】図１の重合装置における攪拌装置の拡大断面図である。
【図３】単位質量あたりの攪拌所要動力とカレットの発生量との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４９】
１０  重合装置
１４  攪拌装置
３０  質量計（計量手段）
３２  流量計（計量手段）
３４  制御装置（制御手段）
６１  攪拌槽
６３  攪拌翼
７０  モータ
【図１】
2005325257.tif 000004
【図２】
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【図３】
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