(57)【要約】  【課題】  硬度、靭性が高く、耐欠損性および耐摩耗性に優れた表面被覆部材を提供する。  【解決手段】  基体２の表面に、炭窒化チタン層４を少なくとも１層設けた表面被覆切削工具１において、炭窒化チタン層４の少なくとも一部に、炭窒化チタン粒子８が基体２表面に対して垂直に伸びて断面方向から観察した場合に筋状組織を呈するとともに、炭窒化チタン層４を表面方向から観察した場合にランダムな方向に伸びた針状組織を呈する微細炭窒化チタン層４ｂを形成する。  【選択図】  図２
2005212047.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体の表面に、炭窒化チタン層を少なくとも１層設けた表面被覆部材において、前記炭窒化チタン層の少なくとも一部に、炭窒化チタン粒子が前記基体表面に対して垂直に伸びて断面方向から観察した場合に筋状組織を呈するとともに、前記炭窒化チタン層を表面方向から観察した場合にランダムな方向に伸びた針状組織を呈する微細炭窒化チタン層を具備することを特徴とする表面被覆部材。
【請求項２】
前記炭窒化チタン粒子の表面方向から観察した場合の平均アスペクト比が２以上であることを特徴とする請求項１記載の表面被覆部材。
【請求項３】
前記炭窒化チタン粒子を表面方向から観察した際の前記炭窒化チタン粒子の平均長軸長さが１μｍ以下であることを特徴とする請求項２記載の表面被覆部材。
【請求項４】
前記微細炭窒化チタン層の表面に、該微細炭窒化チタン層よりも炭窒化チタン粒子の平均結晶幅が大きい上部炭窒化チタン層を被着形成するとともに、前記上部炭窒化チタン層の表面に酸化アルミニウム層を被着形成することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか記載の表面被覆部材。
【請求項５】
前記微細炭窒化チタン層の膜厚ｔｌが１μｍ≦ｔｌ≦１０μｍ、前記上部炭窒化チタン層の膜厚ｔｕが０．５μｍ≦ｔｕ≦５μｍで、かつ、１＜ｔｌ／ｔｕ≦５の関係を満たすことを特徴とする請求項４記載の表面被覆部材。
【請求項６】
前記酸化アルミニウム層のスクラッチ試験における付着力が１０〜５０Ｎであることを特徴とする請求項４または５記載の表面被覆部材。
【請求項７】
前記表面被覆部材の表面に、硬質球を接触させた状態で該硬質球をころがしながら自転させるように前記表面被覆部材の前記硬質球接触部分を局所的に摩耗させて、中心に前記基体が露出するように前記硬質被覆層に球曲面の摩耗痕を形成させるカロテストを行い、前記摩耗痕を観察した際、該摩耗痕の中心に存在する露出した基体の外周位置に観察される炭窒化チタン層に、クラック幅がゼロまたは小さい下部組織と、該下部組織の外周位置に観察されて前記下部組織よりもクラック幅が大きい上部組織とが存在することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか記載の表面被覆部材。
【請求項８】
前記研磨痕の観察において、前記炭窒化チタン層の上部組織の径方向長さＬＵの前記炭窒化チタン層全体の径方向長さＬ（ただし、Ｌ＝ＬＵ＋ＬＬ、ここでＬＬは前記下部組織の径方向長さ）に対する比（ＬＵ／Ｌ）が０．０５〜０．１５の割合で観察されることを特徴とする請求項７記載の表面被覆部材。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれか記載の表面被覆部材からなる切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた耐欠損性および耐摩耗性を有する硬質被覆層を表面に被着形成した表面被覆部材に関し、特に大きな衝撃が切刃にかかるような切削に際しても、優れた耐欠損性および切削特性を有する切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、金属の切削加工に広く用いられている切削工具は、超硬合金やサーメット、セラミックス等の基体の表面に、炭化チタン層、窒化チタン層、酸化アルミニウム層および炭窒化チタン層等の硬質被覆層を単層または複数層被着形成した表面被覆切削工具が多用されている。
【０００３】
一方、最近の切削加工の高能率化に従って金属の重断続切削等の大きな衝撃が切刃にかかるような切削が増えており、かかる過酷な切削条件においては従来の工具では硬質被覆層が大きな衝撃に耐えきれず、すくい面においてチッピングや硬質被覆層の剥離が発生しやすく、これが引き金となって切刃の欠損や異常摩耗の発生等の突発的な工具損傷により工具寿命の長寿命化ができないという問題があった。
【０００４】
そこで、上記硬質被覆層の特性改善のために、特許文献１には、縦長成長結晶（筋状組織）を有する炭窒化チタン層間を粒状の窒化チタン層で分割することにより、層間剥離を抑制して工具の耐欠損性を高めることができることが記載されている。
【０００５】
また、特許文献２には、炭窒化チタン層とその表面に成膜した酸化アルミニウム層との界面に断面方向から見て針状粒子からなる中間層を存在させることにより、アンカー効果によって酸化アルミニウム層が剥離することを抑えて耐摩耗性の低下を防ぐことが記載されている。
【特許文献１】特開平６−１５６８４２号公報
【特許文献２】特開平９−１７４３０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１に記載された炭窒化チタン層の構成によっても、重断続切削等の突発的に大きな衝撃がかかるような切削等最近の過酷な切削条件においては依然として切刃のチッピングによる異常摩耗や突発欠損等が発生し工具寿命が短くなっていた。さらに、この硬質被覆層のチッピングや剥離を防止する目的で硬質被覆層の膜厚薄くすると早期に硬質被覆層が消滅して摩耗の進行が早くなり、やはり工具寿命の長寿命化ができなかった。さらに、鋼等の切削においても更なる耐欠損性および耐摩耗性の向上が求められていた。
【０００７】
また、炭窒化チタン層の結晶幅を単純に小さくしたり、大きくしたりしても、基体耐摩耗性または耐欠損性のいずれかが悪化して、突発欠損やチッピングの発生による異常摩耗が発生したり、摩耗が進行しやすい等の問題が発生して硬質被覆層全体の最適化がうまくいかず工具寿命には限界があった。
【０００８】
さらに、炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層との間に、断面方向から見て針状をなす中間層を介在させる方法では、酸化アルミニウム層の剥離を防止できるものの、硬質被覆層の更なる耐欠損性の向上が必要であった。
【０００９】
従って、本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、その目的は、硬度、靭性に優れて、特に鋼等の金属の切削、中でも鋳鉄の断続切削等の工具切刃に強い衝撃がかかるような過酷な切削条件においても、優れた耐欠損性および耐摩耗性を有する長寿命の表面被覆切削工具等の表面被覆部材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記課題に対し、基体表面に少なくとも炭窒化チタン層を設けた硬質被覆層を具備する表面被覆部材において、硬度および靭性をともに高める方法、特に切削工具の耐欠損性、耐チッピング性を高める方法について検討した。
【００１１】
その結果、以下（ａ）〜（ｃ）の優れた特徴を持つ表面被覆部材を作製できることを知見した。
【００１２】
（ａ）炭窒化チタン層の少なくとも一部を炭窒化チタン粒子が前記基体表面に対して垂直に伸びて断面方向から観察した場合に筋状組織を呈するとともに、前記炭窒化チタン層を表面方向から観察した場合にランダムな方向に伸びた針状組織を呈する微細炭窒化チタン層とすることにより、耐摩耗性を維持できるとともに耐欠損性を高めることができること、
（ｂ）特に、ねずみ鋳鉄（ＦＣ材）やダクタイル鋳鉄（ＦＣＤ材）のような高硬度黒鉛粒子が分散した鋳鉄等の金属の重断続切削等のような工具切刃に強い衝撃がかかる過酷な切削条件に用いられる切削工具等において、炭窒化チタン層の厚み方向に強い衝撃がかかるのを防止することができるとともに、例え炭窒化チタン層内に微細なクラックが発生した場合でも炭窒化チタン層の面内方向へのクラックの伝播を抑制することができること、
（ｃ）その結果、炭窒化チタン層内にチッピングや層剥離が発生することなく、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具等の硬度、靭性に優れた表面被覆部材が得られること。
【００１３】
すなわち本発明の表面被覆部材は、基体の表面に、炭窒化チタン層を少なくとも１層設けた表面被覆部材において、前記炭窒化チタン層の少なくとも一部に、炭窒化チタン粒子が前記基体表面に対して垂直に伸びて断面方向から観察した場合に筋状組織を呈するとともに、前記炭窒化チタン層を表面方向から観察した場合にランダムな方向に伸びた針状組織を呈する微細炭窒化チタン層を具備することを特徴とするものである。
【００１４】
ここで、前記炭窒化チタン粒子の表面方向から観察した場合の平均アスペクト比が２以上であること、前記炭窒化チタン粒子を表面方向から観察した際の前記炭窒化チタン粒子の平均長軸長さが１μｍ以下であることが、硬質被覆層中に発生したクラックを偏向させてクラックの進展を抑制する効果が高く、硬質被覆層の破壊靱性を向上させ、耐欠損性、耐チッピング性を向上することができるために望ましい。
【００１５】
また、前記微細炭窒化チタン層の表面に、該微細炭窒化チタン層よりも炭窒化チタン粒子の平均結晶幅が大きい上部炭窒化チタン層を被着形成するとともに、前記上部炭窒化チタン層の表面に酸化アルミニウム層を被着形成することが、前記酸化アルミニウム層と炭窒化チタン層との付着力、および基体と炭窒化チタン層との付着力をともに高めることができ、層剥離、チッピングを防ぐことができる点で望ましい。
【００１６】
さらに、前記微細炭窒化チタン層の膜厚ｔｌが１μｍ≦ｔｌ≦１０μｍ、前記上部炭窒化チタン層の膜厚ｔｕが０．５μｍ≦ｔｕ≦５μｍで、かつ、１＜ｔｌ／ｔｕ≦５の関係を満たすことが、部材の硬度、靭性を最適化できる点で望ましい。
【００１７】
また、前記酸化アルミニウム層のスクラッチ試験における付着力が１０〜５０Ｎであることが、硬度、靭性をともに高めて、例えば切削工具について、連続切削においては硬質被覆層の剥離を抑制できて耐摩耗性が高く、かつ断続切削においては酸化アルミニウム層が適度の剥離しながら衝撃を吸収することで基体までに至る硬質層剥離を抑制させることによって部材の耐欠損性および耐チッピング性を高めることができるために望ましい。
【００１８】
さらには、前記表面被覆部材の表面に、硬質球を接触させた状態で該硬質球をころがしながら自転させるように前記表面被覆部材の前記硬質球接触部分を局所的に摩耗させて、中心に前記基体が露出するように前記硬質被覆層に球曲面の摩耗痕を形成させるカロテストを行い、前記摩耗痕を観察した際、該摩耗痕の中心に存在する露出した基体の外周位置に観察される炭窒化チタン層に、クラック幅がゼロまたは小さい部組織と、該下部組織の外周位置に観察されて前記下部組織よりもクラック幅が大きい上部組織とが存在することによって、上部組織にクラックが生成することにより炭窒化チタン層と上層の酸化アルミニウム層との間に発生する残留応力を開放して、断続切削時において例え突発的に大きな衝撃が硬質被覆層にかかったときであっても新たに大きなクラックが発生して硬質被覆層がチッピングしたり欠損したりすることなく衝撃を吸収できるとともに、クラックの生成しにくい炭窒化チタン層の下部組織が存在することによって、上部組織にて生成したクラックの進展が阻害されるために炭窒化チタン層または硬質被覆層全体がチッピングや剥離することなく、結果的に硬質被覆層全体のチッピングや剥離を防止できるとともに、硬質被覆層全体の耐摩耗性が向上するため望ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の表面被覆部材は、炭窒化チタン層の少なくとも一部を炭窒化チタン粒子が前記基体表面に対して垂直に伸びて断面方向から観察した場合に筋状組織を呈するとともに、前記炭窒化チタン層を表面方向から観察した場合にランダムな方向に伸びた針状組織を呈する微細炭窒化チタン層とすることにより、高硬度で高い耐摩耗性を維持できるとともに高い靭性で耐欠損性を向上させることができる。
【００２０】
特に、ねずみ鋳鉄（ＦＣ材）やダクタイル鋳鉄（ＦＣＤ材）のような高硬度黒鉛粒子が分散した鋳鉄等の金属の重断続切削等のような工具切刃に強い衝撃がかかる過酷な切削条件に用いられる切削工具等において、炭窒化チタン層の厚み方向に強い衝撃がかかるのを防止することができるとともに、例え炭窒化チタン層内に微細なクラックが発生した場合でも炭窒化チタン層の面内方向へのクラックの伝播を抑制することができる結果、炭窒化チタン層内にチッピングや層剥離が発生することなく、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する切削工具等の表面被覆部材が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明の表面被覆部材の好適例である表面被覆切削工具の一例について、硬質被覆層の破断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である図１、および硬質被覆層中における炭窒化チタン層を特定厚み成膜した表面について表面から観察した走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である図２を基に説明する。
【００２２】
本発明における表面被覆切削工具（以下、単に工具と略す。）１は、炭化タングステン（ＷＣ）と、所望により周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも１種からなる硬質相をコバルト（Ｃｏ）および／またはニッケル（Ｎｉ）の鉄属金属から成る結合相にて結合させた超硬合金、炭化チタン（ＴｉＣ）や炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）を主体として周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも１種からなる硬質相をコバルト（Ｃｏ）および／またはニッケル（Ｎｉ）の鉄属金属からなる結合相にて結合させたサーメット、または、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）や酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）等を主体としたセラミック焼結体、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、ダイヤモンドを主体とした超硬質焼結体等の硬質材料、
または金属からなる基体２（図１では超硬合金）の表面に硬質被覆層３を被着形成したものである。
【００２３】
本発明によれば、工具１に成膜される硬質被覆層３の構成として、基体２の表面に炭窒化チタン層４を少なくとも１層設け、かつ、炭窒化チタン層４の少なくとも一部に、炭窒化チタン粒子８が基体２表面に対して垂直に伸びて断面方向から観察した場合に筋状組織を呈するとともに、炭窒化チタン層４を表面方向から観察した場合にランダムな方向に伸びた針状組織を呈する微細炭窒化チタン層４ｂを具備することを特徴とするものである。
【００２４】
これによって、炭窒化チタン層４の厚み方向に強い衝撃がかかるのを防止することができるとともに、炭窒化チタン層４の面内方向へのクラックの伝播を抑制することができる結果、炭窒化チタン層４内にチッピングや層剥離が発生することなく、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する工具１が得られる。
【００２５】
すなわち、微細炭窒化チタン層４ｂを断面方向から観察したときの炭窒化チタン粒子８が筋状で、かつ表面方向から観察したときの炭窒化チタン粒子８が針状を呈しない組織の場合、炭窒化チタン層４中に大きな衝撃がかかった場合、微細炭窒化チタン層４ｂが衝撃を吸収する効果、および硬質被覆層３中に発生した微細なクラックの進展を十分に偏向、抑制する効果が発揮できなくなるため、切刃の欠損やチッピングが発生しやすくなり工具１の寿命が短くなってしまう。
【００２６】
ここで、本発明によれば、炭窒化チタン層４ｂの炭窒化チタン粒子８が垂直に成長するとともに、炭窒化チタン粒子８を断面方向から観察した場合の平均アスペクト比が３以上、好ましくは５以上の筋状結晶であることが衝撃吸収力を高める点で望ましく、特に８以上、さらには１０以上であることが炭窒化チタン層３自身の硬度を高めて耐摩耗性を向上できる点で望ましい。
【００２７】
また、本発明によれば、微細炭窒化チタン層４ｂを表面方向から観察した場合の炭窒化チタン粒子８の平均アスペクト比が２以上、特に３以上、さらに５以上であることがクラックの偏向効果および進展防止効果を高める点で望ましい。
【００２８】
なお、断面方向および表面方向の観察を加味すると、微細炭窒化チタン層中の炭窒化チタン粒子８は板状結晶になっているものと推定される。また、粒子（上記炭窒化チタン粒子８）のアスペクト比は、各粒子について、粒子の長軸と直交する短軸の長さ／粒子の長軸の長さの比が最大値となる値を算定し、その平均値によって見積もることができる。また、硬質被覆層３の断面組織観察にて、粒状炭窒化チタン結晶が３０面積％以下の割合で混合した混晶であってもよい。
【００２９】
ここで、炭窒化チタン粒子４の表面方向における組織観察および平均アスペクト比を測定する際、最表面が微細炭窒化チタン層４ｂである場合にはその表面をＳＥＭによって観察することができる。一方、微細炭窒化チタン層４ｂの表面に別の層が存在する場合には、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、硬質被覆層３の所定位置のみが残存するように研磨加工した後、例えば５０００〜２０００００倍の倍率によって上記加工部を観察する方法が有効である。この方法によって、例え硬質被覆層３として微細炭窒化チタン層４ｂの上面に他の硬質層が成膜された多層被覆層であっても確実に表面方向からの炭窒化チタン粒子８ｂの組織状態を確認できる。
【００３０】
また、断面方向における組織観察および平均アスペクト比を測定する際には、基体２の表面に垂直な方向に工具１を破断または研削し、その破断面または研削面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて例えば３０００〜５００００倍で観察することで測定することができる。
【００３１】
また、図２は微細炭窒化チタン層４ｂを成膜した状態での表面を観察したＳＥＭ写真であるが、微細炭窒化チタン層４ｂの炭窒化チタン粒子８ｂを表面方向から観察した際、図２（ａ）に示すように、炭窒化チタン粒子８ｂの平均長さを１μｍ以下とすることが、微細炭窒化チタン層４ｂ中に発生したクラックの偏向効果が高く、硬質被覆層３の破壊靱性を向上させて耐欠損性、耐チッピング性を向上することができるとともに、基体２と炭窒化チタン層４との密着力を向上させて膜剥離による異常摩耗を防ぐことができるため望ましい。
【００３２】
また、微細炭窒化チタン層４ｂの上面に、微細炭窒化チタン層４ｂよりも炭窒化チタン粒子の平均結晶幅が大きい上部炭窒化チタン層４ａを被着形成するとともに、上部炭窒化チタン層４ａの表面に酸化アルミニウム層６を被着形成することが、酸化アルミニウム層６と炭窒化チタン層４との付着力、および基体２と炭窒化チタン層４との付着力をともに高めることができ、酸化アルミニウム層６や炭窒化チタン層４等の硬質被覆層３の剥離、チッピングを防ぐことができる点で望ましい。
【００３３】
具体的に、例えば、炭窒化チタン層４（上部炭窒化チタン層４ａ）の酸化アルミニウム層６との界面から基体２へ垂直に向かって０．５μｍの位置（ｈ１および線Ａ）における平均結晶幅ｗｕが、炭窒化チタン層４の基体２との界面から界面に垂直な方向に向かって１μｍの位置（核生成によって結晶幅ｗが小さい領域を越えた高さｈ２および線Ｂ））の位置における炭窒化チタン層４の平均結晶幅ｗｌよりも大きいことが望ましい。ここで、炭窒化チタン粒子４ｂの平均結晶幅ｗｌを０．１〜０．７μｍ、また、炭窒化チタン粒子４ａの平均結晶幅ｗｕを０．５〜１．０μｍとすることが、基体２および酸化アルミニウム層６との密着性を向上させて膜剥離による耐欠損性および耐摩耗性の劣化を防ぐとともに、硬質被覆層３自身の耐摩耗性を向上させる点で望ましい。
【００３４】
また、微細炭窒化チタン層４ｂの膜厚ｔｌが１μｍ≦ｔｌ≦１０μｍ、上部炭窒化チタン層４ａの膜厚ｔｕが０．５μｍ≦ｔｕ≦５μｍで、かつ、１＜ｔｌ／ｔｕ≦５の関係を満たすことが、基体２、炭窒化チタン層４および酸化アルミニウム層６間の密着性を高め、工具１の硬度、靭性を高めることができる点で望ましい。さらに、炭窒化チタン層４を多層構造とした際の炭窒化チタン層４の総膜厚は８〜１２μｍであることが膜剥離を抑えて耐摩耗性を維持するという点で望ましい。
【００３５】
また、酸化アルミニウム層６の膜厚は３〜８μｍであることが耐摩耗性、特に鋳鉄に対する耐摩耗性および耐溶着性を維持しつつ、膜剥離を防止して耐欠損性を高めることができる点で望ましい。
【００３６】
ここで、上部炭窒化チタン層４ａは、微細炭窒化チタン層４ｂの構成とは異なり、例えば、図２（ｂ）に示すように、炭窒化チタン粒子８ａの平均長さが１μｍ以上とすることが酸化アルミニウム層６との密着力を向上するために望ましい。この場合、炭窒化チタン粒子８ａのアスペクト比は２以下であってもよいが、望ましくは２〜５である。
【００３７】
さらに、酸化アルミニウム層６のスクラッチ試験における付着力が１０〜５０Ｎであることが、硬度、靭性をともに高めて、連続切削においては硬質被覆層３の剥離を抑制できて耐摩耗性が高く、かつ断続切削においては酸化アルミニウム層６が適度の剥離を生じさせて基体２までに至る硬質被覆層３の剥離を抑制させることができ、耐欠損性および耐チッピング性を高めることができるために望ましい。
【００３８】
また、表面被覆切削工具１の表面に、図３に示すように、硬質球１３を接触させた状態で硬質球１３をころがしながら自転させるように表面被覆切削工具１の硬質球１３接触部分を局所的に摩耗させて、中心に基体２が露出するように硬質被覆層３に球曲面の摩耗痕１４を形成させるカロテストを行い、図４に示すような摩耗痕１４を観察した際、摩耗痕１４の中心に存在する露出した基体２の外周位置に観察される炭窒化チタン層４でのクラック幅がゼロ、または小さい下部組織１１と、下部組織１１の外周位置に観察されて下部組織１１よりもクラック幅が大きい上部組織１２とが存在することが望ましい。なお、図４（ｂ）は図４（ａ）の要部拡大写真である。
【００３９】
上記構成によって、上部組織１１にクラックが生成することにより炭窒化チタン層４と上層の酸化アルミニウム層６との間に発生する残留応力を開放して、断続切削時において例え突発的に大きな衝撃が硬質被覆層にかかったときであっても新たに大きなクラックが発生して硬質被覆層３がチッピングしたり欠損したりすることなく衝撃を吸収できるとともに、クラックの生成しにくい炭窒化チタン層４の下部組織が存在することによって、上部組織１１にて生成したクラックの進展が阻害されるために炭窒化チタン層４または硬質被覆層３全体がチッピングや剥離することなく、結果的に硬質被覆層３全体のチッピングや剥離を防止できるとともに、硬質被覆層３全体の耐摩耗性が向上するため望ましい。
【００４０】
ここで、露出した基体２の大きさが大きすぎたり、小さすぎたりすると、炭窒化チタン層４中のクラック５を正確に観察することができない場合があるため、摩耗痕１４中に露出する基体２の直径が摩耗痕１４全体の直径の０．１倍〜０．６倍になるようにカロテストの摩耗条件（時間、硬質球の種類、研磨剤等）を調節するのがよい。
【００４１】
なお、本発明に使用される酸化アルミニウム層６としては、結晶構造がα型であることが望ましい。従来ではα型結晶構造をもつ酸化アルミニウムは優れた耐摩耗性を持つが、核生成を行う際の粒径が大きいため、炭窒化チタン層４との接触面積が小さくなり、付着力が弱くなってしまい、膜剥離を起こしやすいという問題があった。しかし、本発明の構成にすることで酸化アルミニウム層６と炭窒化チタン層４との接触面積を大きくすることができるため、酸化アルミニウム層６をα型結晶構造としても十分な付着力を得ることができる。よって、α型結晶構造の酸化アルミニウムの持つ、優れた耐摩耗性を酸化アルミニウム層６の付着力を低下させることなく得ることができるため、工具寿命のより長い工具１を得ることができる。
【００４２】
なお、酸化アルミニウム層６をα型結晶構造とする場合には、炭窒化チタン層４と酸化アルミニウム層６との間に０．２μｍ以下の炭酸化チタン（ＴｉＣＯ）層、酸窒化チタン（ＴｉＮＯ）層または炭窒酸化チタン（ＴｉＣＮＯ）層のいずれかの中間層７を介装することが安定してα型結晶構造を成長させることができる点で望ましい。
【００４３】
また、硬質被覆層３の表層１９として窒化チタン（ＴｉＮ）を形成することによって、工具１が金色を呈するため、工具１を使用したときに変色して使用済みかどうかの判別がつきやすく、また、摩耗の進行を容易に確認できるため望ましい。
【００４４】
なお、上記説明においては本発明の表面被覆部材を切削工具に応用した例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、掘削工具、金型や摺動部材等の耐摩材等の耐摩耗性および耐欠損性が要求される構造材に好適に利用可能である。
【００４５】
（製造方法）
また、上述した表面被覆切削工具を製造するには、まず、上述した硬質合金を焼成によって形成しうる金属炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物等の無機物粉末に、金属粉末、カーボン粉末等を適宜添加、混合し、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形等の公知の成形方法によって所定の工具形状に成形した後、真空中または非酸化性雰囲気中にて焼成することによって上述した硬質合金からなる基体２を作製する。
【００４６】
次に、上記基体２の表面を所望によって研磨加工した後、その表面に例えば化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によって硬質被覆層３を成膜する。筋状炭窒化チタン層４の成膜条件は、例えば、反応ガス組成として、体積％で塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを０．１〜１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを０〜６０体積％、メタン（ＣＨ４）ガスを０〜０．１体積％、アセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスを０．１〜０．４体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、成膜温度を７８０〜８４０℃、５〜８５ｋＰａにて成膜する。
【００４７】
ここで、上記成膜条件のうち、反応ガス中のアセトニトリルガスの割合が０．１体積％より少ないと微細炭窒化チタン層４ｂ中の炭窒化チタン粒子８ｂの組織を上述した範囲に成長させることができない。逆に反応ガス中のアセトニトリルガスの混合割合が０．４体積％を超える場合にも炭窒化チタン粒子８の結晶成長が速くなる傾向となり、やはり炭窒化チタン粒子８ｂの組織を制御できない。
【００４８】
また、上記成膜温度についても、７８０℃より低いか、または８４０℃を超えると、断面観察において筋状をなし、かつ表面観察において針状をなす炭窒化チタン粒子からなる微細炭窒化チタン層を形成することができない。
【００４９】
なお、本実施形態では、炭窒化チタン層の成膜前期（微細炭窒化チタン層４ｂの成膜）に使用する反応ガス中のＣＨ３ＣＮの割合よりも炭窒化チタン層の成膜後期（上部炭窒化チタン層４ａの成膜）に使用する反応ガス中のアセトニトリル（ＣＨ３ＣＮ）ガスの混合割合を増やすことによって、微細炭窒化チタン層４ｂよりも上部炭窒化チタン層４ａの炭窒化チタン粒子の粒径を大きくする。
【００５０】
具体的には、炭窒化チタン層の成膜前期に使用するアセトニトリルガスの導入割合に対して炭窒化チタン層の成膜後期時に導入するアセトニトリルガスの割合を１．５倍以上とすることにより制御可能である。
【００５１】
なお、上部炭窒化チタン層を成膜する際は、反応ガス中のアセトニトリルガス導入量や、成膜温度を調整することによって、炭窒化チタン結晶の平均結晶幅を所定の構成に制御することが可能である。
【００５２】
そして、本実施形態によれば、引き続き、酸化アルミニウム層６を成膜する。酸化アルミニウム層６の成膜方法としては、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）ガスを３〜２０体積％、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを０．５〜３．５体積％、二酸化炭素（ＣＯ２）ガスを０．０１〜５．０体積％、硫化水素（Ｈ２Ｓ）ガスを０〜０．０１体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを用い、９００〜１１００℃、５〜１０ｋＰａとすることが望ましい。
【００５３】
また、窒化チタン（ＴｉＮ）層を成膜するには、反応ガス組成として塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを０．１〜１０体積％、窒素（Ｎ２）ガスを０〜６０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを順次調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を８００〜１１００℃、５〜８５ｋＰａとすればよい。
【００５４】
さらに、炭酸窒化チタン（ＴｉＣＮＯ層を成膜するには、塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを０．１〜３体積％、メタン（ＣＨ４）ガスを０．１〜１０体積％、二酸化炭素（ＣＯ２）ガスを０．０１〜５体積％、窒素（Ｎ２）ガスを０〜６０体積％、残りが水素（Ｈ２）ガスからなる混合ガスを順次調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を８００〜１１００℃、５〜８５ｋＰａとすればよい。
【００５５】
このとき、上述した方法に加えて、上記化学蒸着法にて硬質被覆層を成膜した後７００℃までのチャンバの冷却速度を１２〜３０℃／分に制御することによって、炭窒化チタン層の組織を、上記カロテストにて所定のクラックが観察される組織に制御することができる。
【００５６】
なお、本発明は上記実施態様に限定されるものではなく、例えば、上記説明においては成膜方法として化学蒸着（ＣＶＤ）法を用いた場合について説明したが、硬質被覆層の一部または全部を物理蒸着（ＰＶＤ）法によって形成したものであってもよい。
【実施例１】
【００５７】
平均粒径１．５μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末に対して、平均粒径１．２μｍの金属コバルト（Ｃｏ）粉末を６質量％、平均粒径２．０μｍの炭化チタン（ＴｉＣ）粉末を０．５質量％、ＴａＣ粉末を５質量％の割合で添加、混合して、プレス成形により切削工具形状（ＣＮＭＡ１２０４１２）に成形した後、脱バインダ処理を施し、０．０１Ｐａの真空中、１５００℃で１時間焼成して超硬合金を作製した。さらに、作製した超硬合金にブラシ加工にて刃先処理（ホーニングＲ）を施した。
【００５８】
そして、上記超硬合金に対して、ＣＶＤ法により各種の硬質被覆層を表１に示す条件で表２に示す構成の多層膜からなる硬質被覆層を成膜した試料Ｎｏ．１〜６の表面被覆切削工具を作製した。
【表１】
2005212047.tif 000003
【００５９】
得られた工具について、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて表２に記載する硬質被覆層が観察できるように研磨加工して各層の表面方向からみた組織状態を観察し、炭窒化チタン粒子の表面方向における組織を特定するとともに平均アスペクト比を測定した。さらに、硬質被覆層の断面を含む任意破断面５ヵ所について走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を撮り、各写真おいて炭窒化チタン粒子の組織状態を観察し、断面方向における平均アスペクト比、および炭窒化チタン粒子の平均結晶幅ｗを測定した。このとき、炭窒化チタン層を多層構造とした試料については、下部層については、総膜厚に対して基体側から１μｍの高さ位置、上部層については、表面側から０．５μｍの高さ位置にそれぞれ図２に示すような線Ａおよび線Ｂを引いて、それぞれの線分上を横切る粒界数を測定して炭窒化チタン粒子の結晶幅に換算した値を算出し、写真５ヶ所についてそれぞれ算出した結晶幅の平均値を平均結晶幅として算出した。
【００６０】
また、上記表面被覆切削工具の硬質被覆層のクラック状態を、下記条件で行ったカロテスト試験によって生じた摩耗痕を金属顕微鏡またはＳＥＭにて観察し、カロテスト摩耗痕で観察される炭窒化チタン層の下部組織と上部組織におけるクラックの幅ｂＬ、ｂＵをそれぞれ測定した。結果は表２に示した。
【００６１】
装置：ナノテック社製ＣＳＥＭ−ＣＡＬＯＴＥＳＴ
鋼球：直径３０ｍｍ球形鋼玉
ダイヤモンドペースト：１／４ＭＩＣＲＯＮ
摩耗痕中に露出する基体の直径が摩耗痕全体の直径に対して０．１〜０．６倍、（今回の測定では０．３〜０．７ｍｍ）となるように摩耗させた状態でクラックを観察した。なお、前記クラックの幅については、摩耗痕の炭窒化チタン層領域の基体（内）側から１／５長さの位置に存在するクラック幅の平均値＝ｂＬ、摩耗痕７の炭窒化チタン層領域の酸化アルミニウム層（外）側から１／５長さの位置に存在するクラック幅の平均値＝ｂＵとして算出した。結果は表２に示した。
【００６２】
装置：ナノテック社製ＣＳＥＭ−ＲＥＶＥＴＥＳＴ
測定条件
テーブルスピード：０．１７ｍｍ／ｓｅｃ
荷重スピード１００Ｎ／ｍｉｎ
圧子
円錐形ダイヤモンド圧子（東京ダイヤモンド工具製作所社製ダイヤモンド接触子：Ｎ２−１４８７）
曲率半径：０．２ｍｍ
稜線角度：１２０°
【表２】
2005212047.tif 000004
【００６３】
そして、この切削工具を用いて下記の条件により、断続切削試験を行い、耐欠損性、耐チッピング性を評価した。
【００６４】
（切削条件）
被削材  ：ダクタイル鋳鉄４本溝付スリーブ材（ＦＣＤ７００）
工具形状：ＣＮＭＡ１２０４１２
切削速度：２００ｍ／分
送り速度：０．３〜０．５ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：２ｍｍ
その他  ：水溶性切削液使用
評価項目：欠損に至る衝撃回数
衝撃回数１０００回時点で顕微鏡にて切刃の硬質被覆層の剥離状態を観察
【表３】
2005212047.tif 000005
【００６５】
表１〜３より、混合ガス中のＣＨ３ＣＮの割合を０．４体積％以上とし、炭窒化チタン粒子の表面から観察した際に針状組織でなく等方状組織であった試料Ｎｏ．５，６では、硬質被覆層の強度が足りず、切刃部の硬質被覆層に切削初期からチッピングが発生し、また、このチッピングが要因となって早期に欠損した。
【００６６】
これに対して、本発明に従い、炭窒化チタン粒子の表面側から観察した際に針状、断面側から観察した際に筋状組織としたＮｏ．１〜４では、いずれも硬質被覆層の剥離が発生せず、連続切削においても断続切削においても長寿命であり、耐欠損性および耐チッピング性とも優れた切削性能を有するものであった。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の表面被覆部材の一例である表面被覆切削工具の破断面の一例についての走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】（ａ）本発明の表面被覆部材の微細炭窒化チタン層に好適な組織を表面から観察した際の走査型電子顕微鏡写真である。
【００６８】
（ｂ）本発明の他の表面被覆部材の炭窒化チタン層（上部炭窒化チタン層として好適な組織）を表面から観察した際の走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】本発明の表面被覆部材の評価方法の１つであるカロテスト試験方法を説明するための模式図である。
【図４】本発明の表面被覆部材の一例である表面被覆切削工具について、カロテスト摩耗痕の一例を示す金属顕微鏡像であり、（ａ）カロテスト摩耗痕全体、（ｂ）要部拡大写真である。
【符号の説明】
【００６９】
１：    表面被覆切削工具（工具）
２：    基体
３：    硬質被覆層
４：    炭窒化チタン層
４ａ  上部炭窒化チタン層
４ｂ  微細炭窒化チタン層
６：    酸化アルミニウム層
７：    中間層
８：    炭窒化チタン粒子
８ａ：上部炭窒化チタン層中の炭窒化チタン粒子
８ｂ：微細炭窒化チタン層中の炭窒化チタン粒子
１１：  炭窒化チタン層中の下部組織
１２：  炭窒化チタン層中の上部組織
１３：  硬質球
１４：  カロテストの摩耗痕
１９：    表面層（ＴｉＮ層）
Ａ：    酸化アルミニウム層と筋状炭窒化チタン層との界面より基体に向かって０．５μｍの位置を示す線
Ｂ：    基体と筋状炭窒化チタン層との界面より酸化アルミニウム層に向かって１μｍの位置を示す線
ｗｕ：   上部炭窒化チタン層の平均結晶幅
ｗｌ：   微細炭窒化チタン層の平均結晶幅
ｈ１：   上部炭窒化チタン層の平均結晶幅を測定する高さ位置
ｈ２：   微細炭窒化チタン層の平均結晶幅を測定する高さ位置
ｔｕ：   上部炭窒化チタン層の膜厚
ｔｌ：   微細炭窒化チタン層の膜厚
ｂＵ：  カロテスト摩耗痕における炭窒化チタン層の上部組織のクラック幅
ｂＬ：  カロテスト摩耗痕における炭窒化チタン層の下部組織のクラック幅
ＬＵ：  カロテスト摩耗痕における炭窒化チタン層の上部組織の径方向長さ
ＬＬ：  カロテスト摩耗痕における炭窒化チタン層の下部組織の径方向長さ
【図１】
2005212047.tif 000006
【図２】
2005212047.tif 000007
【図３】
2005212047.tif 000008
【図４】
2005212047.tif 000009