(57)【要約】【課題】リード部の異常を容易に検出することができるセラミックヒータ、ガスセンサ素子およびセラミックヒータの異常部検出方法を提供することである。【解決手段】発熱体と該発熱体に電流を供給するために前記発熱体に接続されたリード部とがセラミックス中に埋設されたセラミックヒータにおいて、セラミックスの表面に電磁波を照射してセラミックスを励起させた後、前記リード部に通電し、セラミックスの発光の有無を検知する。【選択図】  図１
2005158645.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
発熱体と該発熱体に電流を供給するために前記発熱体に接続されたリード部とがセラミックス中に埋設されたセラミックヒータであって、前記セラミックスの表面が電磁波の照射により励起されていることを特徴とするセラミックヒータ。
【請求項２】
前記セラミックスがアルミナおよび／またはジルコニアを主成分とする請求項１記載のセラミックヒータ。
【請求項３】
発熱体と該発熱体に電流を供給するために前記発熱体に接続されたリード部とがセラミックス中に埋設されたセラミックヒータを備えたガスセンサ素子であって、前記セラミックヒータを構成するセラミックスの表面が電磁波の照射により励起されていることを特徴とするガスセンサ素子。
【請求項４】
前記セラミックスがアルミナおよび／またはジルコニアを主成分とする請求項３記載のガスセンサ素子。
【請求項５】
発熱体と該発熱体に電流を供給するために前記発熱体に接続されたリード部とがセラミックス中に埋設されたセラミックヒータの異常部を検出するための方法であって、
前記セラミックスの表面に電磁波を照射してセラミックスを励起させた後、前記リード部に通電し、セラミックスの発光の有無を検知することを特徴とするセラミックヒータの異常部検出方法。
【請求項６】
発熱体と該発熱体に電流を供給するために前記発熱体に接続されたリード部とがセラミックス中に埋設されたセラミックヒータを備えたガスセンサ素子において、前記セラミックヒータの異常部を検出するための方法であって、
前記セラミックヒータを構成するセラミックスの表面に電磁波を照射してセラミックスを励起させた後、前記リード部に通電し、セラミックスの発光の有無を検知することを特徴とするセラミックヒータの異常部検出方法。
【請求項７】
前記セラミックスがアルミナおよび／またはジルコニアを主成分とする請求項５または６記載の異常部検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックヒータ、ガスセンサ素子およびセラミックヒータの異常部検出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境問題がクローズアップされ、各業界にて地球環境を最優先とする取り組みがなされている。とりわけ、自動車業界においては、アメリカ合衆国、カルフォルニア州の排ガス規制に代表されるように、排気ガス中のＣＯ2、ＣＯ、ＨＣ、ＮＯｘ量を年々低減していくことが世の中の流れになってきている。その中で、更なる排ガス中の上記ガスを低減するためには、如何に効率よく燃料を燃焼させるかが重要であり、そのためにも排ガス中の残存酸素量を瞬時に測定し、その情報を燃焼系に速くフィードバックすることができる酸素センサの要望が高まりつつある。
【０００３】
酸素センサはこれまで、排気ガスの熱を利用して、一端が封止された円筒状のセンサを昇温し、センサ機能を発現させてきた。しかし、センサ機能が発現するまでの間、排ガスは垂れ流しの状態にあり、昨今の厳しい排ガス規制には対応しきれなくなってきた。そこで、円筒状のセンサを積極的にヒータで加熱する酸素センサが開発された。このような酸素センサを用いることで、センサ機能を速く発現できるようになり、よりレスポンス良く情報をフィードバックできるようになった。
【０００４】
ところが、円筒状のセンサでは、どうしてもサイズが大きくなり、しかもヒータとセンサとの間隔が大きくなるために、センサ機能の発現速度には限界があった。そこで、最近では、センサ部を板状にして小さくし、更にセンサ部とヒータとを一体成形することで昇温スピードを高め、より速くセンサ機能を発現できるようにした板状の酸素センサが開発されつつある。
【０００５】
この板状酸素センサは、例えば特許文献１に開示されているように、発熱体と該発熱体に電流を供給するために発熱体に接続されたリード部とがセラミックス中に埋設されたセラミックヒータを内蔵している。このセラミックヒータは、高温に長期間晒されるため、センサの信頼性が低下することがある。そのため、従来から、セラミックヒータの信頼性を維持するために、例えば特許文献２に記載されているように、セラミックヒータに所定の電圧で長時間通電し続ける連続耐久試験や、通電を断続的に行う断続耐久試験等の種々の耐久試験により信頼性の評価が行われている。
【０００６】
しかしながら、耐久試験が実施される試験体（セラミックヒータ）のリード部に異常があった場合、発熱体の信頼性評価を正確に行うことができない。しかも、リード部の異常を潜在的に有する試験体を長時間にわたり評価することは経済的にも無駄であり、評価コストが嵩むという問題がある。
【特許文献１】特開平１１−２４８６７３号公報
【特許文献２】特開平５−３１５０５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、リード部の異常を簡単に短時間で検出することができるセラミックヒータ、ガスセンサ素子およびセラミックヒータの異常部検出方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、セラミックスに電磁波を照射して励起させた後、所定の温度まで昇温させるとセラミックスが発光するという性質に着目し、この性質をリード部の検査に応用することでリード部の異常を簡単に短時間で検出することができるという新たな事実を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明のセラミックヒータ、ガスセンサ素子およびセラミックヒータの異常部検出方法は以下の構成からなる。
(1)  発熱体と該発熱体に電流を供給するために前記発熱体に接続されたリード部とがセラミックス中に埋設されたセラミックヒータであって、前記セラミックスの表面が電磁波の照射により励起されていることを特徴とするセラミックヒータ。
(2)  前記セラミックスがアルミナおよび／またはジルコニアを主成分とする(1)記載のセラミックヒータ。
(3)  発熱体と該発熱体に電流を供給するために前記発熱体に接続されたリード部とがセラミックス中に埋設されたセラミックヒータを備えたガスセンサ素子であって、前記セラミックヒータを構成するセラミックスの表面が電磁波の照射により励起されていることを特徴とするガスセンサ素子。
(4)  前記セラミックスがアルミナおよび／またはジルコニアを主成分とする(3)記載のガスセンサ素子。
(5)  発熱体と該発熱体に電流を供給するために前記発熱体に接続されたリード部とがセラミックス中に埋設されたセラミックヒータの異常部を検出するための方法であって、前記セラミックスの表面に電磁波を照射してセラミックスを励起させた後、前記リード部に通電し、セラミックスの発光の有無を検知することを特徴とするセラミックヒータの異常部検出方法。
(6)  発熱体と該発熱体に電流を供給するために前記発熱体に接続されたリード部とがセラミックス中に埋設されたセラミックヒータを備えたガスセンサ素子において、前記セラミックヒータの異常部を検出するための方法であって、前記セラミックヒータを構成するセラミックスの表面に電磁波を照射してセラミックスを励起させた後、前記リード部に通電し、セラミックスの発光の有無を検知することを特徴とするセラミックヒータの異常部検出方法。
(7)  前記セラミックスがアルミナおよび／またはジルコニアを主成分とする(5)または(6)記載の異常部検出方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のセラミックヒータおよびセラミックヒータの異常部検出方法によれば、セラミックヒータを構成するセラミックスの表面に電磁波を照射して該セラミックスを励起させた状態でリード部に通電すると、リード部に異常がある場合には該異常部に局部的な電流集中が生じて発熱し、この異常部近傍のセラミックスが他の部分に比べて速く温度上昇して発光するので、この発光を検知することによりリード部の異常を簡単に短時間で検出することができる。
【００１１】
したがって、発熱体の信頼性評価を行う前に、上記の検出方法でリード部に異常があるか否かを検査して、異常がある場合にはその試験体を予め除去しておくことができる。これにより、発熱体の耐久試験を無駄なく行うことができ、評価コストを削減できる。また、発熱体の信頼性を評価する際に、リード部の異常という要因を排除することができるので、発熱体の評価精度を向上させることができる。これにより、量産時にでも簡単に短時間でリード部の異常を検出でき、セラミックヒータの信頼性を向上させることができる。
【００１２】
また、本発明のガスセンサ素子によれば、上記検出方法により検査された信頼性の高いセラミックヒータを備えているので、長期間繰り返し使用しても発熱体の抵抗、並びに該発熱体、リード部等からなるヒータパターン全体の抵抗が大きく変化することなく、安定したセンサ機能を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明のセラミックヒータ、ガスセンサ素子およびセラミックヒータの異常部検出方法について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１４】
図１は本発明の一実施形態にかかるセラミックヒータの構造を説明するための分解斜視図であり、図２はこのセラミックヒータを示す平面図である。
【００１５】
図１および図２に示すように、本実施形態のセラミックヒータ２１は、発熱体２２、この発熱体２２に電流を供給するために発熱体２２に接続されたリード部２３およびこのリード部２３の端部に接続された電極パッド２５，２６からなるヒータパターンが、セラミック層２４ａ，２４ｂからなるセラミックス２４に埋設されており、これらが焼成により一体化されている。電極パッド２５，２６は、図示しないスルーホールを介してセラミックス２４の表面に配設された電極パッド２７，２８にそれぞれ電気的に接続されている。
【００１６】
前記セラミックス２４の材料としては、種々のセラミックスが使用でき特に限定されないが、アルミナおよび／またはジルコニアを主成分とするもの、好ましくは絶縁性の高いアルミナであるのがよい。また、セラミックス２４の材料がジルコニアなどの絶縁性が低いセラミックスである場合には、セラミック層２４ａ，２４ｂの表面にアルミナ等の絶縁性セラミックスを印刷等により薄く形成し、該絶縁性セラミックスでヒータパターンを覆うようにすればよい。
【００１７】
発熱体２２、リード部２３および電極パッド２５〜２８の材料としては、公知の導電性金属材料を用いることができ、例えば白金、タングステンあるいは白金とロジウム、パラジウム、ルテチウムおよび金からなる群より選ばれる１種との合金などが使用可能である。
【００１８】
セラミックヒータ２１は、以下のようにして製造することができる。まず、セラミック層用のグリーンシート２４ａ，２４ｂを、例えばドクターブレード法を用いたテープ成形等の公知の成形方法によって作製する。ついで、発熱体用、リード部用および電極パッド用の印刷ペーストを作製する。
【００１９】
次に、グリーンシート２４ｂにスクリーン印刷等により上記印刷ペーストを塗布し、乾燥して発熱体パターン、リード部パターンおよび電極パッドパターンを形成する。ついで、グリーンシート２４ａには、打ち抜き加工によりスルーホールを形成して導体を充填し、スクリーン印刷により電極パッドパターンを形成する。ついで、ヒータパターンを形成したグリーンシート２４ｂ上に、グリーンシート２４ａを熱圧着あるいは密着液を使用して加圧積層し、グリーン体（グリーンシートの積層体）を得る。
【００２０】
次に、上記グリーン体を必要に応じて所定の寸法にカットする。ついで、このグリーン体を焼成することによりセラミックヒータ２１を得ることができる。焼成温度は、セラミックス材料、ヒータ材料等に応じて適宜選択することができる。
【００２１】
図３は、セラミックヒータ２１を構成するセラミックス２４の表面に電磁波を照射している状態を示す模式図である。図３に示すように、本発明では、セラミックヒータ２１の上部に配置された電磁波照射プルーブ４１から電磁波４２を照射してセラミックス２４を励起させる。これにより、セラミックス２４の表面が励起された本発明のセラミックヒータ２１を得ることができる。
【００２２】
電磁波４２は、セラミックス２４の表面のうち少なくともリード部２３が埋設されている部分に照射すればよいが、セラミックス２４の全面に照射してもよい。また、電磁波４２としては、例えばＸ線、γ線等を用いることができる。Ｘ線の照射条件は、電圧を５０〜１６０ｋＶ、電流を０．０１〜０．２ｍＡの範囲とするのがよい。
【００２３】
上記のようにして表面が励起されたセラミックス２４は、２００〜４００℃程度に温度が上昇すると発光する。したがって、電極パッド２７，２８に図示しない端子を接続して通電すると、リード部２３の一部に異常がある場合、その異常部に局部的に電流が集中して発熱し、この異常部近傍のセラミックスが他の部分に比べて速く温度上昇する。そして、その部分の温度が上記範囲に達すると発光する（図４の異常発熱部４３）。そして、この発光部分を起点として発光が波紋状に周囲に伝播して広がっていく。リード部２３に異常発熱が発生する原因としては、厚み不良、版抜け不良などの印刷不良が挙げられる。一方、リード部２３に異常がない場合には、上記のように一部分のみが先に発光するような現象は見られない。
【００２４】
このように、セラミックス２４の部分的な発光の有無を検知することによりリード部２３に異常があるか否かを簡単に短時間で検出することができる。発光の検知には、公知の検知手段を用いることができる。例えば、光を検知するセンサなどによりリアルタイムで発光を検知してもよく、発光現象の映像をビデオテープレコーダー（ＶＴＲ）等の記録媒体に記録し、その記録を解析して異常発熱部を特定するようにしてもよい。上記発光現象は、電磁波４２を照射した後、最初の通電時にのみ観察される現象である。
【００２５】
なお、電磁波４２をセラミックス２４の全面に照射した場合には、リード部２３だけでなく発熱体２２の検査をも行うことができる。すなわち、発熱体２２に異常がある場合、前記と同様に、この異常部近傍のセラミックスが他の部分に比べて速く温度上昇して一部分のみが先に発光する。一方、発熱体２２に異常がない場合には、図４に示すように、最高発熱部４４を起点に比較的大きな発光現象が見られる。この発光現象は特に異常を示すものではない。
【００２６】
セラミックヒータに所定の電圧で長時間通電し続ける連続耐久試験や、通電を断続的に行う断続耐久試験等の種々の耐久試験により発熱体２２およびヒータパターン全体の信頼性評価を行う前には、上記の異常部検出方法によりリード部２３の異常の有無を検査するのが好ましい。そして、検査によりリード部２３に異常があると判断されたセラミックヒータ２１に対しては、その後の長期耐久性試験は実施しない。
【００２７】
図５は、本発明の一実施形態にかかる板状の酸素センサ素子の長手方向に垂直な断面を示す断面図であり、図６はこの酸素センサ素子の構造を説明するための分解斜視図である。図５および図６に示すように、本実施形態の酸素センサ素子は、酸素濃度を検知する機能を有するセンサ部１１と、このセンサ部１１を加熱するための前記セラミックヒータ２１と、セラミック層１５と、電極保護層１６とを備えており、これらが焼成により一体化されている。
【００２８】
センサ部１１は、酸素イオン導電性を有する固体電解質層１２と、この固体電解質層１２の上面に設けられた検知電極１３と、固体電解質層１２の下面に設けられた基準電極１４とを備えている。これらの検知電極１３および基準電極１４にはリード部１８，１９がそれぞれ接続され、リード部１８の端部には電極パッド３１が接続され、リード部１９の端部には電極パッド３２が接続されている。そして、この電極パッド３２は、図示しないスルーホールを介して固体電解質層１２の上面に設けられた電極パッド３３に電気的に接続されている。排気ガスによる検知電極１３の被毒を防止する観点から、検知電極１３表面には多孔質セラミックスからなる電極保護層１６が設けられている。
【００２９】
セラミックヒータ２１とセンサ部１１を構成する固体電解質層１２とは、コ字形状のセラミック層１５を介して一体化されている。これにより、この酸素センサ素子には、一端が封止された空洞部（大気導入孔）１７が形成されている。
【００３０】
検知電極１３，基準電極１４、リード部１８，１９および電極パッド３１〜３３を構成する材料としては、前記した発熱体２２と同様の材料が使用可能である。特に、発熱体２２、リード部２３および各電極の材料としては、固体電解質層１２およびセラミック層１５、セラミックス２４と同時に焼成できる点で、白金、タングステン等が好適である。また、発熱体２２の抵抗値、熱膨張係数等を調整するために、無機酸化物からなる共材を混在させてもよい。
【００３１】
固体電解質層１２を構成する材料としては、ジルコニア、チタニア系セラミックス等の固体電解質を用いることができる。この固体電解質としては、安定化剤としてＹ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｓｃ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3、Ｄｙ2Ｏ3などの希土類酸化物を酸化物換算で３〜１５モル％含有する部分安定化ＺｒＯ2または安定化ＺｒＯ2、アルカリ土類元素を固溶させたＺｒＯ2などを用いてもよい。セラミック層１５の材料としては、特に限定されるものではなく、固体電解質層１２と同じ固体電解質を用いてもよく、アルミナ含有材料等の種々のセラミック材料を用いることもできる。
【００３２】
本実施形態の酸素センサ素子を備えた酸素センサでは、発熱体２２に通電して固体電解質層１２を４００〜１０００℃程度に加熱した状態で、空洞部１７に基準大気（酸素）が導入され、検知電極１３が排ガス等の測定雰囲気中に配置される。測定方式としては、検知電極１３と基準電極１４との間で発生する起電力を測定して排気ガス中の酸素濃度を測定する濃淡電池型でもよく、一定電圧を印加し電流を検出して酸素濃度を測定する限界電流型でもよい。
【００３３】
以下、セラミックヒータ２１を備えた酸素センサ素子の製造方法を図６に基づいて説明する。まず、グリーンシート１２，１５，２４ａ，２４ｂを、例えばドクターブレード法を用いたテープ成形等の公知の成形方法によって作製する。ついで、導電性金属材料と必要に応じて共材を混合して発熱体用の印刷ペーストを作製する。共材は発熱体とセラミック層との熱膨張係数の差を小さくするためのものである。共材としては、例えば種々のセラミックス等を用いることができる。混合方法は、特に限定されるものではなく、例えば３本ロール等のロール混合、ミルを用いたミル混合等を用いることができる。同様に、検知電極用、基準電極用および電極パッド用の各印刷ペーストを、ロール混合等を用いて作製する。
【００３４】
次に、グリーンシート１２にスクリーン印刷等により印刷ペーストを塗布し、検知電極１３、基準電極１４および電極パッドの各パターンを形成する。検知電極１３を保護する役目を担う電極保護層１６は、印刷ペーストを印刷するか、あるいはグリーンシートを積層して形成することができる。ついで、グリーンシート２４ｂに打ち抜き加工によりスルーホールを形成して導体を充填し、スクリーン印刷等により発熱体用の印刷ペースト、リード部用の印刷ペーストおよび電極パッド用の印刷ペーストを塗布し、乾燥してヒータパターンを形成する。
【００３５】
次に、各種電極、ヒータパターン等が形成された各グリーンシート、金型でコ字形状に打ち抜いたグリーンシート等を位置決めし、熱圧着あるいは密着液を使用して加圧積層し、グリーン体（グリーンシートの積層体）を得る。ついで、このグリーン体を所定の寸法にカットし、焼成する。焼成温度は、セラミック材料、電極材料等に応じて適宜選択することができる。上記のように各部材を同時焼成することで、焼成を一回にすることができ、コストダウンを図ることができる。
【００３６】
なお、酸素センサ素子の厚み調整のために、各種パターンが印刷されていない他のグリーンシートをセラミックヒータ２１とセラミック層１５の間などに介在させても何ら問題なく、図６に限定されるものではない。
【００３７】
上記のようにして得られた酸素センサ素子におけるセラミックヒータ２１の表面（図５の照射面Ｐ）に電磁波を照射することにより、セラミックス２４の表面が励起された本発明の酸素センサ素子を得ることができる。電磁波の照射方法、照射条件、発光の検知方法等は、前記と同様である。これにより、酸素センサ素子におけるセラミックヒータ２１のリード部２３および発熱体２２に異常があるか否かを簡単に短時間で検査することができる。また、
【００３８】
以上で説明したガスセンサ素子は、特に車載用の酸素センサ用途に好適である。なお、本発明の目的を逸脱しない範囲において、セラミックヒータおよびガスセンサ素子の構成は上記実施形態のみに限定されるものではない。例えば、上記実施形態では、ガスセンサ素子が酸素センサ素子である場合について説明したが、本発明は、例えばＮＯｘセンサ、ＣＯ2センサ等の類似した構造のガスセンサ素子にも適用可能である。
【００３９】
また、上記実施形態では、セラミックヒータを酸素センサ素子に用いた場合を例に挙げて説明したが、本発明のセラミックヒータおよびセラミックヒータの異常部検出方法は、ガスセンサ素子に限定されることなく他の種々の用途にも適用可能である。
【００４０】
以下、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００４１】
まず、平均粒径０．５μｍのジルコニア粉末に、ブチラール系バインダー、溶剤およびメディアを混合し、４８時間撹拌してスラリーを得た。その後、ドクターブレード成形にて上記スラリーを成形し、乾燥させて、厚さ２００μｍのセンサ用グリーンシートを作製した。
【００４２】
平均粒径２．５μｍのアルミナ粉末に、ブチラール系バインダー、溶剤およびメディアを混合し、２４時間撹拌してスラリーを得た。その後、ドクターブレード成形にて上記スラリーを成形し、乾燥させて、厚さ１５０μｍの保護層用グリーンシートを作製した。
【００４３】
平均粒径０．４μｍのアルミナ粉末に、ブチラール系バインダー、溶剤およびメディアを混合し、４８時間撹拌してスラリーを得た。その後、ドクターブレード成形にて上記スラリーを成形し、乾燥させて、厚さ２００μｍのヒータ用グリーンシートを作製した。
【００４４】
平均粒径０．４μｍのアルミナ粉末に、ブチラール系バインダー、溶剤およびメディアを混合し、４８時間撹拌してスラリーを得た。その後、ドクターブレード成形にて上記スラリーを成形し、乾燥させて厚さ２００μｍのグリーンシートを作製した。さらに、このグリーンシートを金型にて空洞部の幅が１．６ｍｍとなるように打ち抜いてコ字形状のグリーンシートを作製した。
【００４５】
平均粒径１μｍの白金粉末、共材として平均粒径３μｍのアルミナ粉末（共材比４０体積％）、ブチラール系バインダーおよびテルピネオールを調合し、３本ロールにて１０回パス混合した後、テルピネオールにて希釈し、粘度調整してセラミックヒータに用いる発熱体用の印刷ペーストを得た。
【００４６】
平均粒径１μｍの白金粉末、共材として平均粒径３μｍのアルミナ粉末（共材比３５体積％）、ブチラール系バインダーおよびテルピネオールを調合し、３本ロールにて１０回パス混合した後、テルピネオールにて希釈し、粘度調整してリード部用の印刷ペーストを得た。
【００４７】
また、平均粒径０．８μｍの白金粉末、平均粒径０．５μｍのジルコニア粉末、ブチラール系バインダーおよびテルピネオールを調合し、３本ロールにて１０回パス混合した後、テルピネオールにて希釈し、粘度調整して検知電極用、基準電極用および電極パッド用の印刷ペーストをそれぞれ得た。
【００４８】
次に、得られた発熱体用、リード部用および電極パッド用の各印刷ペーストを用いて、前記ヒータ用グリーンシートに発熱体、リード部および電極パッドからなるヒータパターンをスクリーン印刷にて形成し、その後、乾燥させて、ヒータパターンが形成されたグリーンシートを得た。
【００４９】
また、センサ用グリーンシートの表裏面に、検知用電極用、基準電極用および電極パッド用の各印刷ペーストをスクリーン印刷により印刷し、乾燥して検知電極、基準電極および電極パッドが形成されたグリーンシートを得た。
【００５０】
ついで、上記のようにして得られた各グリーンシートを図６に示すように位置決めして、熱圧着にて積層し加圧プレスしてグリーン体（グリーンシートの積層体）を得た。その後、このグリーン体を所定形状にカットして酸素センサ素子成形体を得、この成形体を１４５０℃にて２時間焼成して酸素センサ素子を作製した。
【００５１】
次に、得られた酸素センサ素子をマイクロフォーカスＸ線探傷装置内に載置し、電圧値１００ｋＶ、電流値０．０３ｍＡの照射条件で、酸素センサ素子におけるセラミックヒータ側の表面にＸ線を照射し、セラミックヒータを構成するセラミックスを励起させた。ついで、セラミックヒータの電極パッドに端子を接続して１７Ｖの電圧を印加し、発光現象を観察した。その結果、リード部を覆うセラミックスが発光するものが検出された。
【００５２】
次に、リード部を覆うセラミックスに発光が認められなかった酸素センサ素子５０個について、室温から１１００℃まで間で昇温と降温を１分毎に繰り返す断続耐久試験を行い、２万サイクル後におけるヒータパターンの抵抗変化率を求め、該抵抗変化率のばらつきを評価した。抵抗変化率は、耐久試験後の抵抗値と耐久試験前の抵抗値との差（試験後−試験前）を試験前の抵抗値で除し、１００倍したものである。また、抵抗変化率のばらつきは、抵抗変化率の最大値と最小値の差のことである。結果を表１に示す。
【実施例２】
【００５３】
ヒータ用グリーンシートおよびコ字形状のグリーンシートの材料として、アルミナ粉末に代えて平均粒径０．５μｍのジルコニア粉末を用い、得られたヒータ用グリーンシートの表面にアルミナの絶縁性ペーストを塗布してヒータパターンを覆うようにした他は、実施例１と同様にして酸素センサ素子を作製した。そして、実施例１と同様にしてＸ線を照射した後、発光現象を観察した結果、リード部を覆うセラミックスが発光するものが検出された。次に、リード部を覆うセラミックスに発光が認められなかった酸素センサ素子５０個について、実施例１と同様にして断続耐久試験を行い、抵抗変化率およびそのばらつきを評価した。結果を表１に示す。
【実施例３】
【００５４】
ヒータ用グリーンシートの材料として、アルミナ粉末に代えて平均粒径０．５μｍのジルコニア粉末と平均粒径０．４μｍのアルミナ粉末との混合粉末を用いた他は、実施例１と同様にして酸素センサ素子を作製した。そして、実施例１と同様にしてＸ線を照射した後、発光現象を観察した結果、リード部を覆うセラミックスが発光するものが検出された。次に、リード部を覆うセラミックスに発光が認められなかった酸素センサ素子５０個について、実施例１と同様にして断続耐久試験を行い、抵抗変化率およびそのばらつきを評価した。結果を表１に示す。
【００５５】
［比較例１］
リード部の異常を検査しなかった他は、実施例１と同様にして酸素センサ素子を５０個作製し、これらの酸素センサ素子について断続耐久試験を行い、ヒータパターンの抵抗変化率およびそのばらつきを評価した。結果を表１に示す。
【００５６】
［比較例２］
リード部の異常を検査しなかった他は、実施例２と同様にして酸素センサ素子を５０個作製し、これらの酸素センサ素子について断続耐久試験を行い、ヒータパターンの抵抗変化率およびそのばらつきを評価した。結果を表１に示す。
【表１】
2005158645.tif 000003
【００５７】
表１から、リード部の異常を検査しなかった比較例１および比較例２では、ヒータパターンの抵抗変化率の最大値が大きく、その結果抵抗変化率のばらつきも大きな値となっている。
【００５８】
一方、リード部の異常を検査した実施例１〜実施例３は、ヒータパターンの抵抗変化率の最大値およびそのばらつきが小さく、信頼性の高い酸素センサ素子であるといえる。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の一実施形態にかかるセラミックヒータの構造を説明するための分解斜視図である。
【図２】本発明の一実施形態にかかるセラミックヒータを示す平面図である。
【図３】セラミックヒータを構成するセラミックスの表面に電磁波を照射している状態を示す模式図である。
【図４】セラミックスが発光したセラミックヒータを示す平面図である。
【図５】本発明の一実施形態にかかる板状の酸素センサ素子の長手方向に垂直な断面を示す断面図である。
【図６】本発明の一実施形態にかかる板状の酸素センサ素子の構造を説明するための分解斜視図である
【符号の説明】
【００６０】
１１  センサ部
１２  固体電解質層
１３  検知電極
１４  基準電極
１５  セラミック層
１６  電極保護層
１７  空洞部
１８，１９  リード部
２１  セラミックヒータ
２２  発熱体
２３  リード部
２４  セラミック層
２５〜２８，３１〜３３  電極パッド
４１  電磁波照射プルーブ
４２  電磁波
４３  異常発熱部
４４  最高発熱部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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