(57)【要約】【課題】低温での潤滑性に優れ、幅広い温度範囲で使用することができるグリース基油を提供すること。【解決手段】−４０℃での粘度が９０００ｍＰａ・ｓ以下であり、流動点が−４０℃以下であり、１８０℃で５００時間加熱したときの揮発量が３５重量％以下であり、かつ粘度指数が１３０以上であるグリース基油。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
−４０℃での粘度が９０００ｍＰａ・ｓ以下であり、流動点が−４０℃以下であり、１８０℃で５００時間加熱したときの揮発量が３５重量％以下であり、かつ粘度指数が１３０以上であるグリース基油。
【請求項２】
３価のアルコールと、直鎖脂肪酸及び分岐脂肪酸とから得られるエステルを含有する請求項１記載のグリース基油。
【請求項３】
トリメチロールプロパンと、炭素数６〜１２の直鎖脂肪酸並びに炭素数１６の分岐脂肪酸及び／又は炭素数１８の分岐脂肪酸とから得られるエステルを含有する請求項１又は２記載のグリース基油。
【請求項４】
直鎖脂肪酸と分岐脂肪酸との重量比（直鎖脂肪酸／分岐脂肪酸）が６０／４０〜９５／５である請求項２又は３記載のグリース基油。
【請求項５】
４０℃での動粘度が１０〜８０ｍｍ2 ／ｓであり、１００℃での動粘度が３．１〜１１．５ｍｍ2 ／ｓである請求項１〜４いずれか記載のグリース基油。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース基油に関する。更に詳しくは、幅広い温度範囲で長期間にわたって優れた潤滑性を有するグリース基油に関する。
【背景技術】
【０００２】
グリース基油は、主として機械等に潤滑油として幅広く用いられているが、近年の機械類の高性能化に伴い、グリース基油には、低温時における潤滑性が優れることのほか、高温で長時間使用した場合であっても優れた潤滑性を維持し、幅広い温度範囲で優れた潤滑性を長期間にわたって保持するという性質が求められている。
【０００３】
これらの性質を満足するグリース基油として、ペンタエリスリトールとカルボン酸とのエステルからなるグリース基油が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかし、近年、更に、低温であっても粘度が低く、低温流動性及び高粘度指数を有し、揮発量が少なく、幅広い温度範囲で潤滑性を呈するグリース基油の開発が待ち望まれている。
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−８０７６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、低温での潤滑性に優れ、幅広い温度範囲で使用することができるグリース基油を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、−４０℃での粘度が９０００ｍＰａ・ｓ以下であり、流動点が−４０℃以下であり、１８０℃で５００時間加熱したときの揮発量が３５重量％以下であり、かつ粘度指数が１３５以上であるグリース基油に関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のグリース基油は、低温での潤滑性に優れ、幅広い温度範囲で使用することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
グリース基油の−４０℃における粘度は、ＡＳＴＭ  Ｄ２９８３に規定の方法でブルックフィールド粘度計を用いて測定したときの値である。グリース基油の−４０℃における粘度は、低温時における回転トルクの低減を図り、ひいては回転軸の始動性及び省エネルギー化を向上させる観点から、９０００ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは８５００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは８０００ｍＰａ・ｓ以下である。
【００１０】
グリース基油を１８０℃で５００時間加熱したときの揮発量は、グリース基油約２０ｇを１００ｍＬのビーカーに入れ、雰囲気温度が１８０℃の恒温槽内で５００時間加熱したときの重量減少量から、式：
〔揮発量（重量％）〕
＝〔（加熱前のグリース基油の重量−加熱後のグリース基油の重量）
÷加熱前のグリース基油の重量〕×１００
によって求められる。
【００１１】
グリース基油を１８０℃で５００時間加熱したときの揮発量は、高温下であっても優れた潤滑性を長期間維持させる観点から、３５重量％以下、好ましくは３０重量％以下、より好ましくは２５重量％以下、更に好ましくは２２重量％以下である。
【００１２】
グリース基油の流動点は、ＪＩＳ  Ｋ２２６９に規定の方法で測定したときの値である。グリース基油の流動点は、低温時における流動性を高める観点から、−４０℃以下、好ましくは−４５℃以下、より好ましくは−５０℃以下である。
【００１３】
グリース基油の４０℃での動粘度は、低温時における流動性を向上させ、高温下でのグリース基油の揮発量を低減させる観点から、好ましくは１０〜８０ｍｍ2 ／ｓ、より好ましくは１０〜６５ｍｍ2 ／ｓ、更に好ましくは１５〜５０ｍｍ2 ／ｓ、より一層好ましくは１５〜３５ｍｍ2 ／ｓである。グリース基油の４０℃における動粘度は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３に規定の方法で測定したときの値である。
【００１４】
グリース基油の１００℃での動粘度は、高温での安定な潤滑性を確保する観点から、好ましくは３．１〜１１．５ｍｍ2 ／ｓ、より好ましくは３．２〜９．８ｍｍ2 ／ｓ、更に好ましくは３．８〜８．１ｍｍ2 ／ｓ、より一層好ましくは４．０〜６．４ｍｍ2 ／ｓである。グリース基油の１００℃における動粘度は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３に規定の方法で測定したときの値である。
【００１５】
以上の観点から、グリース基油の４０℃での動粘度が好ましくは１０〜８０ｍｍ2 ／ｓ、より好ましくは１０〜６５ｍｍ2 ／ｓ、更に好ましくは１５〜５０ｍｍ2 ／ｓ、より一層好ましくは１５〜３５ｍｍ2 ／ｓであり、グリース基油の１００℃での動粘度が好ましくは３．１〜１１．５ｍｍ2 ／ｓ、より好ましくは３．２〜９．８ｍｍ2 ／ｓ、更に好ましくは３．８〜８．１ｍｍ2 ／ｓ、より一層好ましくは４．０〜６．４ｍｍ2 ／ｓであることが望ましい。
【００１６】
グリース基油の粘度指数は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３に規定の方法で算出した値である。グリース基油の粘度指数は、高温下での潤滑性を向上させる観点から、１３０以上、好ましくは１３５以上、より好ましくは１４０以上、更に好ましくは１４５以上である。
【００１７】
グリース基油は、優れた熱安定性、低揮発性、好適な粘度等を発現させる観点から、３価のアルコールと、直鎖脂肪酸及び分岐脂肪酸とから得られるエステルを含有するものであることが好ましい。
【００１８】
３価のアルコールは、好ましくは３価のヒンダードアルコールである。３価のヒンダードアルコールの例としては、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン等が挙げられる。これらの中では、低温における粘度を低くし、低温時における回転トルクの低減を図り、ひいては始動性及び省エネルギー化を向上させるとともに、優れた熱安定性、低揮発性等を発現させる観点から、トリメチロールプロパンを単独で用いるか、あるいはトリメチロールプロパンを７０重量％以上含有する３価のアルコールを用いることが好ましく、なかでもトリメチロールプロパンを単独で用いることがより好ましい。
【００１９】
好適な直鎖脂肪酸の例としては、炭素数６〜１２の直鎖脂肪酸、好ましくは炭素数６〜１２の直鎖飽和脂肪酸、より好ましくは炭素数８〜１０の直鎖飽和脂肪酸が挙げられる。好適な直鎖飽和脂肪酸の例としては、ｎ−ヘキサン酸、ｎ−ヘプタン酸、ｎ−オクタン酸、ｎ−ノナン酸、ｎ−デカン酸、ラウリン酸等が挙げられる。
【００２０】
好適な分岐脂肪酸の例としては、炭素数１６の分岐脂肪酸及び／又は炭素数１８の分岐脂肪酸、好ましくは炭素数１６の分岐飽和脂肪酸及び／又は炭素数１８の分岐飽和脂肪酸が挙げられる。好適な分岐飽和脂肪酸の例としては、イソパルミチン酸、イソステアリン酸、α位に分岐鎖を有する２−ヘプチルウンデカン酸等が挙げられる。これらの中では、低揮発性及び高粘度指数を有するグリース基油を得る観点から、分子内にメチル基の分岐鎖を有するイソパルミチン酸及びイソステアリン酸が好ましい。
【００２１】
直鎖脂肪酸と分岐脂肪酸との重量比（直鎖脂肪酸／分岐脂肪酸）は、低揮発性、十分な粘度指数及び低温での流動性の観点から、好ましくは６０／４０〜９５／５、より好ましくは６５／３５〜９０／１０、更に好ましくは７０／３０〜９０／１０、より一層好ましくは７５／２５〜９０／１０である。
【００２２】
本発明のグリース基油には、低温における粘度を低くし、低温時における回転トルクの低減を図り、ひいては始動性及び省エネルギー化を向上させるとともに、優れた熱安定性、低揮発性等を発現させる観点から、トリメチロールプロパンと、炭素数６〜１２の直鎖脂肪酸並びに炭素数１６の分岐脂肪酸及び／又は炭素数１８の分岐脂肪酸とから得られる脂肪酸エステルが含有されていることが好ましい。
【００２３】
３価のアルコールと、分岐脂肪酸及び直鎖脂肪酸とを反応させるに際し、両者の当量比には、特に限定がないが、通常、３価のアルコールの水酸基１当量あたり、分岐脂肪酸及び直鎖脂肪酸のカルボキシル基の合計量が１〜１．３当量となるように調整することが好ましい。
【００２４】
なお、３価のアルコールの水酸基１当量あたりの分岐脂肪酸及び直鎖脂肪酸のカルボキシル基の比率を高くした場合、３価のアルコールと分岐脂肪酸及び直鎖脂肪酸との反応性が良好となる反面、反応終了後には過剰の脂肪酸が残存する。この場合、例えば、減圧留去、蒸気加熱、吸着剤を用いた吸着除去等の方法により、残存している過剰の脂肪酸を除去することができる。
【００２５】
本発明のグリース基油における前記脂肪酸エステルは、単独で用いてもよく、あるいは、本発明の目的が達成させる範囲内で他のエステル、例えば、芳香族エステルを混合して用いてもよい。前記脂肪酸エステルの含有量は、低温流動性、揮発性及び粘度指数を満足させる観点から、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは８０重量％以上、更に好ましくは９０重量％以上である。
【００２６】
前記脂肪酸エステルの酸価は、引火点、酸化安定性、熱安定性、加水分解安定性、金属腐食性等の観点から、好ましくは１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは０．５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、更に好ましくは０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。
【００２７】
前記脂肪酸エステルの水酸基価は、引火点、低温流動性、熱安定性、加水分解安定性等の観点から、好ましくは１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは７ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、更に好ましくは５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。
【００２８】
なお、酸価及び水酸基価は、それぞれ、ＪＩＳ  Ｋ００７０  ３．１（酸価）及びＪＩＳ  Ｋ００７０  ７．２（水酸基価）に規定の方法で求めることができる。
【００２９】
本発明のグリース基油に、酸化防止剤、極圧剤、防錆剤、消泡剤、抗乳化剤、増粘剤等の添加剤を加えることにより、グリースを得ることができる。本発明のグリース基油が用いられたグリースは、十分な潤滑性を発揮させる観点から、−６０〜２５０℃、好ましくは−５０〜２００℃の温度範囲内で用いることが好ましい。
【実施例】
【００３０】
実施例１〜２及び比較例１〜３
２リットルの４つ口フラスコに、表１に示す工業的に入手しうる、脂肪酸とアルコールとを、アルコールの水酸基１個に対して脂肪酸のカルボキシル基が１．１当量となるように仕込んだ。
【００３１】
次に、フラスコ内に、窒素ガスを吹き込みながら２５０℃で１４時間反応させ、留出する水を除去した。反応終了後、１ｋＰａの減圧下で過剰のカルボン酸を除き、１ｋＰａの減圧下で１時間蒸気を吹き込んだ。引き続いて、吸着剤〔協和化学工業（株）製、商品名：キョーワドー５００ＳＨ〕で残存しているカルボン酸を吸着させた後、濾過を行ない、脂肪酸エステルを得た。この脂肪酸エステルをグリース基油として用いた。
【００３２】
【表１】
2005213377.tif 000002
【００３３】
次に、得られたグリース基油の物性として、−４０℃での粘度、揮発量、流動点、４０℃又は１００℃での動粘度、粘度指数、酸価及び水酸基価並びに潤滑性を以下の方法にしたがって調べた。その結果を表２に示す。
【００３４】
（１）−４０℃での粘度
ＡＳＴＭ  Ｄ２９８３に規定の方法でブルックフィールド粘度計を用いて測定した。
（２）揮発量
得られた脂肪酸エステル２０ｇを１８０℃の恒温槽に入れ、大気中で５００時間加熱した後、ＪＩＳ  Ｋ２２２０５．６に規定の方法で揮発量を求めた。
（３）流動点
ＪＩＳ  Ｋ２２６９に規定の方法で流動点を求めた。
（４）４０℃又は１００℃での動粘度
ＪＩＳ  Ｋ２２８３に規定の方法で４０℃又は１００℃での動粘度を求めた。
【００３５】
（５）粘度指数
ＪＩＳ  Ｋ２２８３に規定の方法で粘度指数を求めた。
（６）酸価
ＪＩＳ  Ｋ００７０  ３．１に規定の方法で酸価を求めた。
（７）水酸基価
ＪＩＳ  Ｋ００７０  ７．２に規定の方法で水酸基価を求めた。
（８）潤滑性
ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ５．１４に規定の方法で−４０℃の雰囲気中で起動トルク及び回転トルクを測定することにより、潤滑性を評価した。
【００３６】
【表２】
2005213377.tif 000003
【００３７】
表２に示された結果から、各実施例で得られたグリース基油は、各比較例で得られたグリース基油と対比して、−５０℃以下という低温で流動点を有するとともに、−４０℃という低温で、低粘度を有しトルクが低く潤滑性に優れていることがわかる。また、各実施例で得られたグリース基油は、４０℃及び１００℃での動粘度から求められる粘度指数が高く、揮発量が少ないため、幅広い温度範囲で使用しうるものであることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明のグリース基油は、例えば、温度変化が激しい状況下で使用される機械油、電機絶縁油、冷凍機油、作動油、コンプレッサー油等の潤滑油としてのみならず、熱媒体、合成樹脂用可塑剤、滑剤、離型剤、結晶化促進剤等として好適に使用することができる。