(57)【要約】【課題】本発明は、典型的にはガラスや陶磁器、岩石等の熱処理を受けた形跡が残り難い異物の熱履歴の検査方法及び混入時期の判別方法を提供することを目的とする。【解決手段】熱処理された食品に混入していた異物の熱履歴を検査する方法であって、前記異物の発光量に基づいて当該異物の熱履歴を判定することを特徴とする混入異物の熱履歴の検査方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理された食品に混入していた異物の熱履歴を検査する方法であって、前記異物の発光量に基づいて当該異物の熱履歴を判定することを特徴とする混入異物の熱履歴の検査方法。
【請求項２】
熱処理された食品に混入していた異物の熱履歴を検査する方法であって、
前記異物を試料Ａ、Ｂとして少なくとも二つの試料区に分ける工程と、
前記試料Ａを前記熱処理と略同じ温度又はそれより低い温度条件で加熱する工程と、
前記加熱された試料Ａの発光量と、前記試料Ｂの発光量とを比較することによって、前記異物の熱履歴を判定する工程とを含む混入異物の熱履歴の検査方法。
【請求項３】
前記異物が、ケイ素化合物である請求項１又は２に記載の混入異物の熱履歴の検査方法。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか１項に記載の検査方法による判定結果に基づいて、異物の混入時期を判別することを特徴とする混入異物の混入時期の判別方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レトルト殺菌や加熱調理等の熱処理がなされた食品に混入していた異物の熱履歴を検査する方法及び当該異物の混入時期を判別する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
食品企業にとって、食品の安全性、健全性及び高品質を確保することは極めて重要なことであり、そのために、食品企業では、食品における異物の混入に対しては細心の注意を払い、その製造工程等において異物の混入を防止するための対策を種々講じている。
【０００３】
その一方で、万一、食品の中から異物が発見された場合には、異物混入の原因を究明して適切な対応をとることが求められる。ここで、異物混入の原因を究明するには、先ずその異物の混入時期を判別すること、すなわち、その異物が、食品の製造工程中に混入したものなのか、それとも食品の製造後に混入したものなのかを判別することが重要になる。
【０００４】
異物の発見された食品が製造工程中にレトルト殺菌等の熱処理がされたものであるときは、その異物の熱履歴から混入時期を判別できる場合がある。例えば、異物がレトルト殺菌等の熱処理を受けると熱溶融するプラスチック等であるときは、熱溶融の有無を検査することで、異物の混入時期を判別することができる。すなわち、異物が熱溶融しているときは食品の製造工程中に混入したものであり、反対に、異物が熱溶融していないときは製造後に混入したものであると推定することができる。
【０００５】
このほかに、異物の熱履歴から混入時期を判別する方法に関する公知技術を挙げると、例えば、非特許文献１には、毛髪はケラチンタンパク質で作られており熱処理により形態変化が見られるため、かかる形態変化に基づき前記判別が可能か否かについて検討した内容が記載されている。
【０００６】
【非特許文献１】佐藤元著「混入毛髪鑑別法」発行元  株式会社サイエンスフォーラム  ２０００年１１月７日  （ｐ.７〜ｐ.８、ｐ.８８〜ｐ.９１、ｐ.１０７〜ｐ.１０８）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、熱処理された食品に混入していた異物であっても、その異物が熱処理を受けた形跡の残り難いもの、例えば、ガラスや陶磁器、岩石等であるときには、その熱履歴の判定が難しく、混入時期を特定できないケースが多い。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、典型的にはガラスや陶磁器、岩石等の熱処理を受けた形跡が残り難い異物の熱履歴の検査方法及び混入時期の判別方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる技術的課題は、本発明の第一の観点によれば、
熱処理された食品に混入していた異物の熱履歴を検査する方法であって、前記異物の発光量に基づいて当該異物の熱履歴を判定することを特徴とする混入異物の熱履歴の検査方法を提供することにより達成される。
【００１０】
また、本発明の第二の観点によれば、
熱処理された食品に混入していた異物の熱履歴を検査する方法であって、
前記異物を試料Ａ、Ｂとして少なくとも二つの試料区に分ける工程と、
前記試料Ａを前記熱処理と略同じ温度又はそれより低い温度条件で加熱する工程と、
前記加熱された試料Ａの発光量と、前記試料Ｂの発光量とを比較することによって、前記異物の熱履歴を判定する工程とを含む混入異物の熱履歴の検査方法を提供することにより達成される。
【００１１】
更に、本発明の第三の観点によれば、
前記の検査方法による判定結果に基づいて、異物の混入時期を判別することを特徴とする混入異物の混入時期の判別方法を提供することにより達成される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明は、熱処理された食品に混入していた異物の熱履歴の検査に適用される。ここで、食品に施される熱処理としては、具体的には、食品を調理するための熱処理や、レトルト殺菌等の食品を殺菌するための熱処理が例示されるが、特に、本発明は、食品が８０℃以上の温度、より好ましくは９５℃以上の温度で熱処理されている場合に有効である。このような熱処理が施される食品の具体例としては、カレーやシチュー、スープ、ソース等のレトルト食品、カレーやシチュー等を作るためのルウ製品、マヨネーズやドレッシング等の調味料製品、牛乳やお茶、果実飲料、水等の飲料製品等を挙げることができる。
【００１３】
本発明は、上述のように、熱処理を受けた形跡が残り難い異物の熱履歴の検査に好適に適用される。特に、本発明によれば、異物がケイ素化合物である場合には、高い精度でその熱履歴を判定できることが確認された。このような異物としては、具体的には、例えば、ガラス、陶磁器、岩石等が挙げられる。尚、岩石については、長石や輝石等の鉱物である場合に、特に高い精度でその熱履歴を判定することができる。
【００１４】
本発明は、熱処理された食品に混入していた異物の発光量に基づいて、当該異物の熱履歴を判定することを特徴とする検査方法を提供する。ここで、「発光量」とは、物質（異物）に蓄積されているエネルギーを蛍光として発光させたときの発光量をいう。この発光量は、物質の温度を上昇させながら発光量を測定する熱蛍光線量計（Thermo Luminescence Dosimeter）、或いは、特定の光を照射して発光を誘導する輝尽性発光線量計（Photo-Stimulated
Luminescence DosimeterやOptically Luminescence Dosimeter）等を用いて測定することができる。
【００１５】
尚、上記熱蛍光線量計等は、従来一般には放射線測定に使用されているものであるが、本発明によれば、このような熱蛍光線量計等を用いて、食品から発見された異物の熱履歴を判定することができる。
【００１６】
ここで、本発明における原理について説明する。先ず、物質内の電子は、自然放射線、Ｘ線、紫外線、太陽光線等の電磁波の照射により価電子帯（安定状態）から伝導帯（エネルギー吸収状態）へ励起され、最終的には物質中の電子トラップに捕獲され蓄積される（準安定状態）。このトラップ電子は、加熱すると再び価電子帯に戻るが（蓄積エネルギー放出）、そのときに蓄積していたエネルギーを蛍光として放出して発光する。また、このときに蛍光として放出される発光量は、その加熱温度に比例する。
【００１７】
したがって、食品から発見された異物が、食品の熱処理の前又は熱処理の際に混入したものである場合には、この異物は食品と共に熱処理を受け、そのときに、それまでに蓄積していたエネルギーの一部を、上記熱処理における加熱温度に見合った量だけ既に蛍光として放出して発光している。すなわち、この熱処理を受けた異物の発光量は、熱処理を受ける前（食品に混入する前）の発光量と比較して、熱処理を受けて発光した量だけ減少する。
【００１８】
これに対して、食品から発見された異物が、熱処理の後に混入したものである場合には、この異物は食品と共に熱処理を受けていないので、この異物には、蓄積していたエネルギーの実質的に全部が蛍光として放出されずに残存している。すなわち、熱処理を受けていない異物の発光量は、食品に混入する前の発光量と実質的に変わらない。したがって、本発明によれば、異物の発光量が熱処理を受けて減少しているか否かを判定することによって、当該異物の熱履歴を検査することができる。
【００１９】
この本発明を適用した検査方法は、以下に示す好ましい態様によって具体的に実施することができる。すなわち、先ず、対象となる異物を砕く等して試料Ａ、Ｂとして少なくとも二つの試料区に分ける。ここで、各試料は、上述した熱蛍光線量計等を用いて発光量を測定する場合には、一回の測定に１〜５ｍｇ程度となるように調製するのがよい。また、判定精度を高めるために発光量を複数回測定する場合には、試料Ａ、Ｂをそれぞれ複数調製する。
【００２０】
尚、ここで各試料を調製するに当たり、異物を砕く場合には、この異物に熱を発生させないようにハンマー等の鈍器で砕くのがよい。また、異物が上薬のかかった陶磁器等である場合には、できるだけ上薬のかかっていない部分を選択して試料を調製するのが好ましい。上薬のかかっていない部分を選択するのが難しい場合には、できるだけ試料を細かく砕いて均一な試料を調製するのがよい。
【００２１】
次に、試料Ａを食品に施された熱処理と略同じ温度又はそれより低い温度条件で加熱する。一方、試料Ｂには、このような加熱はしない。尚、判定精度を高める上では、試料Ａは、食品に施された熱処理と略同じ温度条件で加熱する方がよい。同様の観点から、試料Ａを、食品に施された熱処理と略同じ温度より低い温度条件で加熱する場合には、８０℃以上の温度、より好ましくは９０℃以上の温度条件で加熱するのがよい。
【００２２】
次に、熱蛍光線量計（Thermo
Luminescence Dosimeter）等を用いて、加熱した試料Ａの発光量と、試料Ｂの発光量とをそれぞれ測定する。発光量を測定する条件は、使用する装置等に応じて適宜設定することができるが、熱蛍光線量計（Thermo
Luminescence Dosimeter）を用いる場合の測定条件を例示すると、次の通りである。
（１）測定開始温度：５０℃以下
（２）昇温スピード：５〜２０℃／ｓｅｃ
（３）最終到達温度：３００〜６００℃（より好ましくは３５０〜５００℃）
（４）最終到達温度保持時間：任意
（５）フォトマル（光電子増倍管）感度：PMT
noise値０．１nC以下、Reference Light値３２０〜３４０nC
【００２３】
次に、試料Ａの発光量と試料Ｂの発光量とを比較する。ここで、異物が熱処理の前又は熱処理の際に混入したものであった場合には、両者の発光量は略一致することになる。すなわち、この場合、試料Ａと試料Ｂは、ともに食品中で熱処理を受けているため、両者の発光量は熱処理における加熱温度に見合った量だけ減少する。ここで、試料Ａについては、更に加熱しているが、この試料Ａは、一旦前記熱処理を受けて蛍光を放出した後は、この熱処理と同じ温度以下の温度で加熱しても、バックグラウンドレベルのわずかな蛍光しか放出せず実質的に発光量が更に減少することはない。したがって、試料Ａの発光量と試料Ｂの発光量は略一致する。
【００２４】
一方、異物が食品の熱処理の後に混入したものであった場合には、試料Ａの発光量と試料Ｂの発光量とは一致しない。すなわち、この場合は、試料Ａについては、食品中での熱処理は受けてないが、加熱しているので、この加熱によって発光量は減少する。一方、試料Ｂについては、食品中で熱処理を受けておらず、また、加熱してもいないので、その発光量は減少しない。したがって、この場合、試料Ｂの発光量の方が、試料Ａの発光量よりも大きくなる。
【００２５】
以上から、試料Ａの発光量と試料Ｂの発光量とを比較して、両者が略一致しているときは、異物は食品と共に熱処理を受けたものと判定することができ、したがって、この異物は、食品の熱処理の前又は熱処理の際に混入したものと判別することができる。一方、両者が一致せず、試料Ｂの発光量の方が試料Ａの発光量よりも大きいときは、異物は食品と共に熱処理を受けていないと判定することができ、したがって、この異物は、食品の熱処理の後に混入したものと判別することができる。以下、本発明を実施例により更に詳しく説明する。
【実施例１】
【００２６】
（レトルト食品の製造中にガラスが混入した例）
市販のガラスビーズ（粒径２０〜１００μｍ）を用意し、このガラスビーズを５００ｍｇ程度食品と共に容器に入れて密封した後、レトルト殺菌（１２１℃、１５分間）してレトルト食品を製造した。そして、以下のようにして、このレトルト食品に混入させたガラスビーズの熱履歴の検査し、混入時期を判別した。尚、このガラスビーズの元素組成は、酸素５６．８質量％（以下、単に「％」という。）、ナトリウム１４．９％、マグネシウム２．５％、アルミニウム１．９％、ケイ素２２．８％、カルシウム１．２％であった。
【００２７】
先ず、上記レトルト殺菌されたガラスビーズを、試料Ａ、Ｂとして二つの試料区に分ける。次に、試料Ａを１２１℃、１５分間の条件で再度加熱する。一方、試料Ｂは加熱しない。
【００２８】
次に、試料Ａ、Ｂともに予め５００℃で１時間加熱したアルミパン（アルミ製容器）に５ｍｇずつ秤量して、熱蛍光線量計（Thermo Luminescence Dosimeter）を用いて、試料Ａ、Ｂともに発光量（シグナル強度）を５回ずつ測定し、その平均値をプロットした。その結果を表１に示す。
【００２９】
尚、ここで、熱蛍光線量計を用いた発光量の測定条件は、次の通りである。
（１）測定開始温度：５０℃
（２）昇温スピード：１０℃／ｓｅｃ、総分析時間４０秒
（３）最終到達温度：４５０℃
（４）最終到達温度保持時間：０秒
（５）フォトマル（光電子増倍管）感度：PMT
noise値０．１nC以下、Reference Light値３２０〜３４０nC
【００３０】
表１に示すように、試料Ａと試料Ｂの発光量（シグナル強度）を比較すると、両者は略一致しているのが分かる。このことから、このガラスビーズは、食品と共にレトルト殺菌を受けていたと判定することができる。また、この判定結果から、このガラスビーズは、レトルト食品の製造中（容器開封前）に混入したものと判別することができる。
【実施例２】
【００３１】
（レトルト食品の製造後にガラスが混入した例）
実施例１と同様のガラスビーズを用意し、食品を容器に充填密封後レトルト殺菌（１２１℃、１５分間）して製造されたレトルト食品に、このガラスビーズが製造後（容器開封後）に混入したと仮定し、以下のようにして、このガラスビーズの熱履歴の検査し、混入時期を判別した。
【００３２】
先ず、レトルト殺菌していないガラスビーズを試料Ａ、Ｂとして二つの試料区に分ける。次に、試料Ａを１２１℃、１５分間の条件で加熱する。一方、試料Ｂは加熱しない。
【００３３】
次に、試料Ａ、Ｂともに予め５００℃で１時間加熱したアルミパン（アルミ製容器）に５ｍｇずつ秤量して、熱蛍光線量計（Thermo Luminescence Dosimeter）を用いて、試料Ａ、Ｂともに発光量（シグナル強度）を５回ずつ測定し、その平均値をプロットした。その結果を表２に示す。尚、発光量の測定条件は、実施例１と同様である。
【００３４】
表２に示すように、試料Ａと試料Ｂの発光量（シグナル強度）を比較すると、試料Ｂの方が、試料Ａよりも明らかに発光量（シグナル強度）が大きいことが分かる。このことから、このガラスビーズは、レトルト殺菌を受けていないと判定することができる。また、この判定結果から、このガラスビーズは、レトルト食品の中から発見されたものならば、レトルト食品の製造中（容器開封前）に混入したものではないと判別することができる。換言すれば、レトルト食品の製造後（容器開封後）に混入したものと判別することができる。
【実施例３】
【００３５】
（レトルト食品の製造中に陶磁器の破片が混入した例）
陶磁器の破片を用意し、この陶磁器の破片を食品と共に容器に入れて密封した後、レトルト殺菌（１２１℃、１５分間）してレトルト食品を製造した。そして、以下のようにして、このレトルト食品に混入させた陶磁器の破片の熱履歴の検査し、混入時期を判別した。尚、この陶磁器の破片の元素組成は、酸素５２．５％、ナトリウム０．７％、アルミニウム１０．９％、ケイ素３４．０％、カリウム１．９％であった。
【００３６】
先ず、上記レトルト殺菌された陶磁器の破片を１〜５ｍｇの多数の小片に砕き、これらを試料Ａ、Ｂとして二つの試料区に分ける。次に、試料Ａを１２１℃、１５分間の条件で再度加熱する。一方、試料Ｂは加熱しない。
【００３７】
次に、熱蛍光線量計（Thermo
Luminescence Dosimeter）を用いて、試料Ａ、Ｂともに５個の小片の発光量（シグナル強度）を測定し、その平均値をプロットした。その結果を表３に示す。尚、発光量の測定条件は、実施例１と同様である。
【００３８】
表３に示すように、試料Ａと試料Ｂの発光量（シグナル強度）を比較すると、両者は略一致しているのが分かる。このことから、この陶磁器の破片は、食品と共にレトルト殺菌を受けていたと判定することができる。また、この判定結果から、この陶磁器の破片は、レトルト食品の製造中（容器開封前）に混入したものと判別することができる。
【実施例４】
【００３９】
（レトルト食品の製造後に陶磁器の破片が混入した例）
実施例３と同様の陶磁器の破片を用意し、食品を容器に充填密封後レトルト殺菌（１２１℃、１５分間）して製造されたレトルト食品に、この陶磁器の破片が製造後（容器開封後）に混入したものと仮定し、以下のように、この陶磁器の破片の熱履歴の検査し、混入時期を判別した。
【００４０】
先ず、レトルト殺菌していない陶磁器の破片を１〜５ｍｇの多数の小片に砕き、これらを試料Ａ、Ｂとして二つの試料区に分ける。次に、試料Ａを１２１℃、１５分間の条件で加熱する。一方、試料Ｂは加熱しない。
【００４１】
次に、熱蛍光線量計（Thermo
Luminescence Dosimeter）を用いて、試料Ａ、Ｂともに５個の小片の発光量（シグナル強度）を測定し、その平均値をプロットした。その結果を表４に示す。尚、発光量の測定条件は、実施例１と同様である。
【００４２】
表４に示すように、試料Ａと試料Ｂの発光量（シグナル強度）を比較すると、試料Ｂの方が、試料Ａよりも明らかに発光量（シグナル強度）が大きいことが分かる。このことから、この陶磁器の破片は、レトルト殺菌を受けていないと判定することができる。また、この判定結果から、この陶磁器の破片は、レトルト食品の中から発見されたものならば、レトルト食品の製造中（容器開封前）に混入したものではないと判別することができる。換言すれば、レトルト食品の製造後（容器開封後）に混入したものと判別することができる。
【実施例５】
【００４３】
（レトルト食品の製造後に岩石が混入した例）
岩石（長石）を用意し、食品を容器に充填密封後レトルト殺菌（１２１℃、１５分間）して製造されたレトルト食品に、この岩石が製造後（容器開封後）に混入したものと仮定し、以下のように、この岩石の熱履歴の検査し、混入時期を判別した。尚、この岩石（長石）の元素組成は、酸素３５．６％、ナトリウム０．４２％、アルミニウム１１．４８％、ケイ素３５．８９％、カリウム１３．０９％、鉄３．５０％であった。
【００４４】
先ず、レトルト殺菌していない岩石を１〜５ｍｇの多数の小片に砕き、これらを試料Ａ、Ｂとして二つの試料区に分けた。次に、試料Ａを１２１℃、１５分間の条件で加熱した。一方、試料Ｂは加熱しない。
【００４５】
次に、熱蛍光線量計（Thermo
Luminescence Dosimeter）を用いて、試料Ａ、Ｂともに５個の小片の発光量（シグナル強度）を測定し、その平均値をプロットした。その結果を表５に示す。尚、発光量の測定条件は、実施例１と同様である。
【００４６】
表５に示すように、試料Ａと試料Ｂの発光量（シグナル強度）を比較すると、試料Ｂの方が、試料Ａよりも明らかに発光量（シグナル強度）が大きいことが分かる。このことから、この岩石は、レトルト殺菌を受けていないと判定することができる。また、この判定結果から、この岩石は、レトルト食品の中から発見されたものならば、レトルト食品の製造中（容器開封前）に混入したものではないと判別することができる。換言すれば、レトルト食品の製造後（容器開封後）に混入したものと判別することができる。
【実施例６】
【００４７】
（レトルト食品の製造後に板ガラスの破片が混入した例）
板ガラスの破片を用意し、食品を容器に充填密封後レトルト殺菌（１２１℃、１５分間）して製造されたレトルト食品に、この板ガラスの破片が製造後（容器開封後）に混入したものと仮定し、以下のようにして、この板ガラスの破片の破片の熱履歴の検査し、混入時期を判別した。尚、この板ガラスの元素組成は、酸素５１．８％、ナトリウム１５．６％、アルミニウム１．６％、ケイ素２８．１％、カルシウム２．８％であった。
【００４８】
先ず、上記板ガラスの破片を１〜５ｍｇの多数の小片に砕き、これらを試料Ａ、Ｂとして二つの試料区に分けた。次に、試料Ａを１２１℃、１５分間の条件で加熱した。一方、試料Ｂは加熱しない。
【００４９】
次に、熱蛍光線量計（Thermo
Luminescence Dosimeter）を用いて、試料Ａ、Ｂともに５個の小片の発光量（シグナル強度）を測定し、その平均値をプロットした。その結果を表６に示す。尚、発光量の測定条件は、実施例１と同様である。
【００５０】
表６に示すように、試料Ａと試料Ｂの発光量（シグナル強度）を比較すると、試料Ｂの方が、試料Ａよりも明らかに発光量（シグナル強度）が大きいことが分かる。このことから、この板ガラスの破片は、レトルト殺菌を受けていないと判定することができる。また、この判定結果から、この板ガラスの破片は、レトルト食品の中から発見されたものならば、レトルト食品の製造中（容器開封前）に混入したものではないと判別することができる。換言すれば、レトルト食品の製造後（容器開封後）に混入したものと判別することができる。
【実施例７】
【００５１】
（レトルト食品の製造後にガラスの破片が混入した例）
（１）元素組成が酸素４６．８％、ナトリウム１０．１％、アルミニウム１．１％、ケイ素３１．３％、カリウム１．４％、カルシウム９．３％のガラスの破片を使用すること、及び（２）試料Ａを１２１℃、１５分間の条件で加熱することに代えて、１００℃、１０分間の条件で加熱すること以外は実施例６と同様にして、試料Ａ、Ｂともに５個の小片の発光量（シグナル強度）を測定し、その平均値をプロットした。その結果を表７に示す。尚、発光量の測定条件は、実施例１と同様である。
【００５２】
表７に示すように、試料Ａと試料Ｂの発光量（シグナル強度）を比較すると、実施例６の場合よりも差異が小さくなってはいるが、試料Ｂの方が、試料Ａよりも発光量（シグナル強度）が大きいことが分かる。したがって、このガラスの破片は、レトルト殺菌を受けていないと判定することができる。また、この判定結果から、このガラスの破片は、レトルト食品の中から発見されたものならば、レトルト食品の製造中（容器開封前）に混入したものではないと判別することができる。換言すれば、レトルト食品の製造後（容器開封後）に混入したものと判別することができる。
【００５３】
以上、レトルト食品の実施例を用いて本発明の好ましい実施の形態について説明したが、前述のように、本発明は、レトルト食品以外の食品から発見された異物の熱履歴の検査方法及び混入時期の判別方法にも適用され得る。例えば、カレー等のルウ製品を家庭等で煮込み調理して作ったカレー等の中から異物が発見された場合には、この異物が煮込み調理を受けていたか否かを判定することが可能である。また、この判定結果から、この異物が煮込み調理の前又は煮込み調理の際に混入したものなのか、それとも煮込み調理の後に混入したものなのかを判別することができる。
【００５４】
また、本発明は、レストランやベンダー、中食（日配惣菜）業者等において加熱調理して顧客に提供された食品の中から異物が発見された場合に、この異物が加熱調理を受けていたか否かを判定することも可能であり、また、この判定結果から、この異物が加熱調理の前又は加熱調理の際に混入したものなのか、それとも加熱調理の後に混入したものなのかを判別することができる。
【００５５】
【表１】
2005062107.tif 000002
【００５６】
【表２】
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【００５７】
【表３】
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【００５８】
【表４】
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【００５９】
【表５】
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【００６０】
【表６】
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【００６１】
【表７】
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