(57)【要約】【課題】単結晶の引き上げ時、部分的特異なルツボ変形の発生がなく、歩留よく単結晶を引き上げることができるシリカガラスルツボを提供する。【解決手段】本シリカガラスルツボは、高純度透明シリカガラス層からなる内層２と、この内層２の外側に設けられ多気泡不透明シリカガラス層からなる外層３で構成され、内層２の上部１／３の上部分２ａのＯＨ基含有量は、その外側の外層３の上部分３ａのＯＨ基含有量より１００ｐｐｍ以上少なく、かつ、内層２の下部２／３の下部分２ｂのＯＨ基含有量は、その外側の外層３の下部分３ｂのＯＨ基含有量より１００ｐｐｍ以上多い。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度透明シリカガラス層からなる内層と、この内層の外側に設けられ多気泡不透明シリカガラス層からなる外層で構成され、前記内層の上部１／３の上部分のＯＨ基含有量は、その外側の前記外層の上部分のＯＨ基含有量より１００ｐｐｍ以上少なく、かつ、前記内層の下部２／３の下部分のＯＨ基含有量は、その外側の前記外層の下部分のＯＨ基含有量より１００ｐｐｍ以上多いことを特徴とするシリカガラスルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリカガラスルツボに係り、特に内層と外層およびその部分によってＯＨ基含有量を異なるようにしたシリカガラスルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
一般にシリコン単結晶引き上げに用いられるシリカガラスルツボは、主に回転するモールドを使用したアーク溶融によって製造される。その原料はシリカ粉が使用され、その種類は外面に天然シリカが、内面には天然シリカまたは合成シリカが用いられている。このシリカ粉を回転するモールドに堆積させ表面から加熱溶融してルツボに成型される。内面に合成シリカを使用した場合、シリコンと接触し反応した場合でも不純物の溶解が少なくてすむ利点がある一方、一般的に天然シリカよりＯＨ濃度が高いため粘性が低く、シリコン引き上げ時の加熱によりルツボが変形し、単結晶引き上げ歩留低下の原因になる。シリコン引き上げ時には、石英ガラスルツボの変形を抑えるためシリカガラスルツボの外周にカーボンルツボが設けられており、均一な加熱条件であればシリカガラスルツボの変形は基本的に時間とともにカーボンルツボにそって自重により沈んでいく。これら変形を抑えるため合成シリカ粉のＯＨ濃度を下げ高粘性化し、粘性変形速度を抑えている。
【０００３】
シリコン溶融の場合、輻射や熱伝導によりルツボに部分的な粘性の変化を与える。それに加え、シリカガラスルツボの肉厚や、透明層、不透明層の影響で温度やその分布が変化するため変形が発生する。また、シリカガラス自体、粘性（ＯＨ濃度）の異なるシリカ粉を使用して成型体を得た場合、均一に加熱すると粘性変形速度の差から図４のように粘性の低い方に曲がる。引き上げの場合、粘性差や温度分布差により均一な変形とならないため、外周部にカーボンルツボが設けられていても、シリカガラスルツボの上部が内側（シリコン融液側）に倒れ込む変形（図４（ａ））や、シリコン融液面下で内側に座屈を起こす変形（図４（ｂ））が発生する。
【０００４】
また、合成シリカ粉のＯＨ濃度を下げシリカガラスルツボ全体を高粘性化し、粘性変形速度を抑えても、これら部分的な変形に対して粘性変形時間が遅くなる効果しかなく、基本的な変形モード抑制の効果が認められない。このような部分的特異なルツボ変形が発生した場合、引き上げを中止しなければならず歩留低下の原因になる。
【０００５】
なお、特許文献１には、合成シリカガラス層からなる内層と、天然シリカガラス層からなる外層で構成され、内層全体のＯＨ基含有量が２００ｐｐｍ以上、外層のＯＨ基含有量が１００ｐｐｍ以下にするシリカガラスルツボが提案されているが、このように、単に、内層の粘性＜外層の粘性とするだけでは、図５のように倒れ込みが発生するおそれがある。
【特許文献１】特開昭６１−４４７９３号公報（第２頁上段右欄第２行〜第９行、同頁下段右欄第１２〜第１７行）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、単結晶の引き上げ時、部分的特異なルツボ変形の発生がなく、歩留よく単結晶を引き上げることができるシリカガラスルツボを提供することを目的とする。
【０００７】
一般に計算機シミュレーションによる解析によると合成シリカ、天然シリカの様な粘性の異なる２層構造を加熱した場合、「内層の粘性」＜「外層の粘性」という条件（実際の問題では温度差、構造差の条件となる）であれば、シリカガラスルツボは図５のように倒れ込みが発生する。これとは反対に「内層の粘性」＞「外層の粘性」という条件（実際の問題では温度差、構造差の条件となる）であれば、ルツボは図６のように融液面の下で座屈変形が発生する。
【０００８】
本発明者らは上記課題に鑑み、鋭意研究の結果、１００ｐｐｍ以上のＯＨ濃度差によるシリカガラスの粘性差により、シリカガラスルツボの上部は「内層の粘性」＞「外層の粘性」、下部は「内層の粘性」＜「外層の粘性」とすると、図３のようにカーボンルツボに沿って沈み込む変形となり部分的特異な変形を抑制できることを見出した。本発明はかかる知見に基づくものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明の１つの態様によれば、高純度透明シリカガラス層からなる内層と、この内層の外側に設けられ多気泡不透明シリカガラス層からなる外層で構成され、前記内層の上部１／３の上部分のＯＨ基含有量は、その外側の前記外層の上部分のＯＨ基含有量より１００ｐｐｍ以上少なく、かつ、前記内層の下部２／３の下部分のＯＨ基含有量は、その外側の前記外層の下部分のＯＨ基含有量より１００ｐｐｍ以上多いことを特徴とするシリカガラスルツボが提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係るシリカガラスルツボによれば、単結晶の引き上げ時、部分的特異なルツボ変形の発生がなく、歩留よく単結晶を引き上げることができるシリカガラスルツボを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明に係るシリカガラスルツボの一実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１２】
図１は本発明に係るシリカガラスルツボの縦断面図である。
【００１３】
図１に示すように、本発明に係るシリカガラスルツボ１は、原料融液に接し、高純度透明シリカガラス層からなる内層２と、この内層２の外側に設けられ多気泡不透明シリカガラス層からなる外層３で構成され、内層２の上部１／３の上部分２ａのＯＨ基含有量は、その外側の外層３の上部分３ａのＯＨ基含有量より１００ｐｐｍ以上少なく、かつ、内層２の下部２／３の下部分２ｂのＯＨ基含有量は、その外側の外層３の下部分３ｂのＯＨ基含有量より１００ｐｐｍ以上多くなっている。
【００１４】
なお、内層２の上部分２ａのＯＨ基含有量が、外層３の上部分３ａのＯＨ基含有量より１００ｐｐｍ以上少なくない場合には、ルツボ上部が内側に倒れ込む変形が生じ、内層２の下部分２ｂのＯＨ基含有量が、外層３の下部分３ｂのＯＨ基含有量より１００ｐｐｍ以上多くない場合には、ルツボの下部分が内側に膨らむ座屈変形が発生する。
【００１５】
例えば、上記内層２の上部分２ａおよび下部分２ｂは合成シリカガラス層であり、その上部分２ａのＯＨ基含有量は３０ｐｐｍであり、下部分２ｂのＯＨ基含有量は１３０ｐｐｍである。これに対して、外層３の上部分３ａおよび下部分３ｂは天然シリカガラス層であり、その上部分３ａのＯＨ基含有量は１３０ｐｐｍであり、下部分３ｂのＯＨ基含有量は３０ｐｐｍである。
【００１６】
次に本発明に係るシリカガラスルツボを用いた単結晶の引き上げ方法について説明する。
【００１７】
図２に示すように、通常のチョクラルスキー法を用いた単結晶引上装置１１に本発明に係るシリカガラスルツボ１を組み込み、このシリカガラスルツボ１に原料シリコンを収容し、ヒータ１２により加熱溶融する。引き上げ時、シリカガラスルツボ１は原料シリコンの融点１４１０℃以上に常時加熱される。しかる後、種結晶１３を融液Ｓに浸漬して、単結晶の引き上げを行うが、図３に示す引き上げ時の変形状態のシミュレーションで確認されているように、シリカガラスルツボ１の外層３の上部分３ａのＯＨ濃度を、その内側の内層２の上部分２ａのＯＨ濃度より高くすることで、外層３の上部分３ａの粘性を下げ、ルツボ上部が内側（シリコン融液側）に倒れ込む変形を防止することができ、また、融液面以下になる内層２ｂの下部分２ｂのＯＨ濃度を高め、外層３の下部分３ｂの粘性より下げることにより、ルツボ下部が内側に膨らむ座屈変形を防止することができる。
【００１８】
上記のように本実施形態のシリカガラスルツボによれば、ルツボの上部分が内側に倒れ込む変形を防止することができ、また、ルツボの下部分が内側に膨らむ座屈変形を防止することができ、引き上げの中止がなく、単結晶引き上げの歩留が向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係るシリカガラスルツボの縦断面図。
【図２】本発明に係るシリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶引き上げ装置の概念図。
【図３】本発明に係るシリカガラスルツボの引き上げ時の変形状態のシミュレーション図。
【図４】（ａ）および（ｂ）は従来のシリカガラスルツボの引き上げ時の変形状態を示す説明図。
【図５】従来のシリカガラスルツボの引き上げ時の変形状態を示すシミュレーション図。
【図６】従来のシリカガラスルツボの引き上げ時の変形状態を示すシミュレーション図。
【符号の説明】
【００２０】
１  シリカガラスルツボ
２  内層
２ａ  上部分
２ｂ  下部分
３  外層
３ａ  上部分
３ｂ  下部分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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