(57)【要約】【課題】  製膜方法の高速化に伴う外観欠陥を総合的に改良する。【解決手段】セルロースの水酸基への置換度が１．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０、２．０≦Ａ≦３．０、０≦Ｂ≦１．０(なお、Ａ及びＢはセルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換基を表し、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度を示す)の各条件を全て満たすセルロースアシレートを有機溶剤に溶解させてドープを形成する。このドープを、流延ダイ１５から、ケーシング１１内で回転するエンドレスベルト１４上に流延し、乾燥させてフィルム２４を形成する。ケーシング１１に振動吸収チャンバ２０を設けて、ケーシング１１内の風圧振動を抑える。流延部Ａの前方、後方、少なくてもどちらかにラビリンス１６，１７及びシールを設け、流延ダイ１５から吐出するビードが形成するリボンを後方から減圧し、ビード振動を抑える。【選択図】 図１
2005104148.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースアシレートを有機溶剤に溶解させたドープを、流延ダイから、ケーシング内で
回転するエンドレスベルトもしくは、ドラムからなる支持体上に流延し、乾燥させてフィ
ルムを形成する溶液製膜方法において、
前記ケーシング内の風圧振動を抑制する風圧振動抑制手段を、少なくても１カ所ケーシン
グに設け、ダイからドープが流延される流延支持体の流延部の前方、後方、少なくてもど
ちらかにラビリンス及びシールを設け、流延ダイから吐出するビードが形成するリボンを
後方から減圧することを特徴とする溶液製膜方法。
【請求項２】
前記風圧振動抑制手段が、弾性を有する薄膜を用いて形成され、前記ケーシング内の風圧
振動に応じて前記薄膜が弾性変形するように構成し、前記シールの両端部に開口を設けた
ことを特徴とする請求項１記載の溶液製膜方法。
【請求項３】
前記ダイと支持体との間隔を０．３〜３．５ｍｍとし、前記ビード長を短くしビード振動
を１０から６０Ｈｚとし、フィルム形成後で１から１００ｍｍ周期の厚み変動を抑制す
ることを特徴とする請求項１または２記載の溶液製膜方法。
【請求項４】
流延ダイの後方から減圧チャンバを用いて減圧する際、減圧ポンプから前記減圧チャンバ
の配管途中に圧力振動を吸収するバッファ−タンクを設け、そのバッファータンクの断面
積／ダクト配管断面積が、５〜２００倍であり、バッファータンクの長さが１ｍ以上で、
内部にエアーの流れを滞留させる手段が設置されているバッファータンクを用いることを
特徴とする請求項１ないし３いずれか一つ記載の溶液製膜方法。
【請求項５】
前記ダイから流延されるビード部の耳部に、前記溶液の溶質に対する良溶媒を滴下するこ
とを特徴とする請求項１ないし４いずれか一つ記載の溶液製膜方法。
【請求項６】
前記有機溶剤系ドープ又はセルロースアシレートに支持体からドープを剥ぎ取る時の剥ぎ
取り抵抗力を軽減する剥離促進剤を添加したことを特徴とする請求項１ないし５いずれか
一つ記載の溶液製膜方法。
【請求項７】
上記剥離促進剤が、水溶液中の酸解離常数ｐＫａが１．９３〜４．５０未満の多塩基酸、
部分エステル体、アルカリ金属塩、又はアルカリ土類金属塩であることを特徴とする請求
項6に記載の溶液製膜方法。
【請求項８】
前記セルロースアシレートフィルムが三層以上の多層構造を有し、前記剥離促進剤が、
少なくても支持体と接触する層に添加されていることを特徴とする請求項6に記載の溶液
製膜方法。
【請求項９】
流延後のフィルム中に、セルロースアシレートに対し、可塑剤を３〜２０重量％含み、  
紫外線吸収剤を０．００１〜５重量％含み、微粒子粉体を０．００１％〜５重量％含むこ
とを特徴とする請求項１ないし８いずれか一つ記載の溶液製膜方法で製造されたセルロー
スアシレートフィルム。
【請求項１０】
芳香族環を少なくとも二つ有し、二つの芳香族環の立体配座を立体障害しない分子構造を
有する化合物からなるセルロースの低級脂肪酸エステルフィルム用レターデーション制御
剤を含むことを特徴とする請求項１ないし８いずれか一つ記載の溶液製膜方法で製造され
たセルロースアシレートフィルム。
【請求項１１】
セルロースアシレート１００重量部に対して、芳香族環を少なくとも二つ有し、二つの芳
香族環の立体配座を立体障害しない分子構造を有する化合物を０．３乃至２０重量部含み
、波長５５０ｎｍにおける厚み方向のレターデーション値（Ｒth550 ）が７０乃至４００
ｎｍであるセルロースの低級脂肪酸エステルフィルムからなることを特徴とする請求項１
ないし８いずれか一つ記載の溶液製膜方法で製造された光学補償シート。
【請求項１２】
前述のセルロースの低級脂肪酸エステルフィルムの上にディスコティック液晶性分子を含
む光学的異方性層が設けられていることを特徴とする請求項１1に記載の光学補償シート
。
【請求項１３】
セルロースエステル１００重量部に対して、円盤状化合物を０．０１乃至２０重量部含み
、波長５５０ｎｍで測定した厚み方向のレターデーション値（Ｒth550 ）が６０乃至１０
００ｎｍであることを特徴とする請求項１ないし８いずれか一つ記載の溶液製膜方法で製
造されたセルロースアシレートフィルム。
【請求項１４】
前記円盤状化合物が、１，３，５−トリアジン環を有する化合物であることを特徴とする
請求項１3に記載のセルロースアシレートフィルム。
【請求項１５】
セルロースアシレート１００重量部に対して、トリフェニレン環を有する化合物を０．０
１乃至２０重量部含み、波長５５０ｎｍにおける厚み方向のレターデーション値（Ｒth55
0）が７０乃至４００ｎｍであることを特徴とする請求項１ないし８いずれか一つ記載の
溶液製膜方法で製造されたセルロースアシレートフィルム。
【請求項１６】
セルロースアシレートエステル１００重量部に対して、トリフェニレン環を有する化合物
を０．０１乃至２０重量部含み、波長５５０ｎｍにおける厚み方向のレターデーション値
（Ｒth550）が７０乃至４００ｎｍであるセルロースアシレートフィルムの上にディスコ
ティック液晶性分子を含む光学的異方性層が設けられていることを特徴とする請求項１な
いし８いずれか一つ記載の溶液製膜方法で製造された光学補償シート。
【請求項１７】
流延方向に１０１から１３０％、流延の垂直方向に１０１から１５０％延伸され、厚みが
４０μｍから１００μｍであることを特徴とする請求項８ないし１４いずれか一つ記載の
セルロースアシレートフィルム。
【請求項１８】
請求項１７記載のセルロースアシレートを用いて構成された事を特徴とする偏光板。
【請求項１９】
請求項１８記載の偏光板が装着されていることを特徴とする液晶表示装置。
【請求項２０】
請求項１９記載の液晶表示板が、ＴＮ型、ＯＣＢ型、ＶＡ型、ＩＰＳ型、半透過型、反射
型であることを特徴とする液晶表示装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハロゲン化銀写真感光材料や電子材料用機能性膜等の各種装置に好適に用い
られるセルロースアシレートフィルム及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セルロースアシレートの代表であるセルローストリアセテートは、その力学特性と透明
性および現像による巻き癖解消性の特徴からハロゲン化銀写真感光材料用の支持体として
長年利用されてきた。また、セルロースアセテートフィルムは、その光学的等方性から、
さらに近年市場の拡大している液晶表示装置にも用いられている。液晶表示装置における
具体的な用途としては、偏光板の保護フィルムおよびカラーフィルターが代表的であり、
その光学異方性が小さいことを利用した電子材料用途への展開が近年著しく増大している
。例えば、最近になり全世界的に急激に社会変化をもたらしているＩＴ革命に対し、その
インフラであるパソコン用液晶表示装置の保護膜としてセルローストリアセテートは急激
に利用されている。さらにまた単なる保護膜ではなく、富士写真フィルム株式会社から発
売されているＷＶフィルム（ワイドビューフィルム：視野角拡大を可能としたフィルム）
のように機能を付与して利用されたものもある。そして、ＷＶは液晶表示装置の見易さを
格段に高め市場に急速に導入されている。さらに、ブラウン管タイプのＣＲＴに代わり、
省エネルギー，軽量でかつ場所をとらないことが特徴であることから、現在急速に市場に
導入されている液晶テレビの反射防止膜（例えば富士写真フィルム株式会社製ＣＶフイル
ム）への応用もされている。近年では、セルローストリアシレートに適度な光学特性を付
与することで、偏光板保護膜と兼用したＶＡ型、ＩＰＳ型液晶表示装置の位相差フィルム
、光学補償フィルムとしても応用されている。
【０００３】
セルロースアセテートフィルムは、一般に溶液製膜方法または溶融製膜方法により製造
される。溶液製膜方法では、セルロースアセテートを溶媒中に溶解した溶液（ドープ）を
金属支持体上に流延し、溶媒を蒸発させてフィルムを形成される。溶融製膜方法では、セ
ルロースアセテートを加熱により溶融したものを支持体上に流延し、冷却してフィルムを
形成される。溶液製膜方法の方が、溶融製膜方法よりも平面性の高い良好なフィルムを製
造することができる。このため、実用的には、溶液製膜方法の方が普通に採用されている
。溶液製膜方法については、多くの文献に記載がある。最近の溶液製膜方法では、ドープ
を支持体上へ流延してから、支持体上の成形フィルムを剥離するまでに要する時間を短縮
して、製膜工程の生産性を向上させることが課題になっている。例えば、特許文献１には
、高濃度ドープを冷却ドラム上に流延することにより、流延後剥ぎ取りまでの時間を短縮
することが提案されている。
【０００４】
しかし、近年の液晶表示装置の高精細化・大画面化の進歩は著しく、溶液製膜方法で製
造されるセルローストリアセテートへの要求品質も急速に厳しいものとなってきている。
輝点欠陥となる異物、搬送中の擦り傷、厚み変動等の外観欠点は、数年前に比べ数段の品
質が要求されている。特に流延方向の厚み変動は、流延ダイの構造・配置、ダイリップか
ら吐出するビードの減圧吸引、セルローストリアセテート溶液の粘度等の物性、支持体面
での乾燥方法、支持体からの剥ぎ取り方法、延伸条件での緩和等、個々の改良策が提案さ
れてきている。
【特許文献１】特公平５−１７８４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、近年の液晶表示装置の急速な需要拡大への対応のためには、流延の高速化によ
る生産性向上が必須となってきている。高速化に伴い、ダイからのドープの吐出量・線流
速の増加、支持体面での乾燥速度ためには乾燥給気風のアップが必要になり、機械振動、
風圧振動、同伴エアー等によるビードの振動による、厚み変動への影響が大きくなる。又
支持体面上でのレベリング効果も減少し、剥ぎ取り時の剥離抵抗による段ムラの悪化、延
伸時の緩和効果の減少等の、複合要因が、複雑に絡み合い個々の対策では、要求される厚
み変動を達成するのに限界がでてきていた。
【０００６】
本発明の目的は、高速化に付随する外観欠陥を総合的に改良する安定したセルロースア
シレートフィルムの製造法を確立することにある。特に、流延方向の厚み変動を改良する
事にある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本目的のためには、まず高速化にいともなうダイビード部の振動を極力抑制する事がまず
必要であった。これは、単一の方策では達成できず、種々の方策を複合する事で達成でき
る事を見いだした。即ち、高速化では、支持体上での乾燥強化のために増量する乾燥給気
風の風圧変動を抑制するためにケーシングに風圧振動を吸収する装置を設置し、更にダイ
ビード部に回り込む風を抑制するために、ビード周辺にラビリンス、シールを設け、又支
持体の回転に同伴してくるエアーによるビードの乱れ抑え込むために、ビード部を後から
減圧し、ビードを押さえ込む。更にビードの長さを短くして、振動に対する抵抗力をあげ
た。更には、もっとも振動しやすいビード耳部には、良溶剤を滴下することで、耳部の振
動も押さえ込む事ができた。ビードの振動を極力抑制しても、高速化で支持体上での乾燥
が早くなりレベリング効果が減少する。又剥ぎ取り時の抵抗力も強くなり、剥ぎ取り時の
抵抗による段ムラも無視できないなる。この剥ぎ取り時の抵抗をさげるための剥離促進剤
も採用し、複合効果で、厚み変動の改良が達成できる事を見いだした。
【０００８】
本発明の目的は、下記の態様により達成された。
【０００９】
(1) セルロースアシレートを有機溶剤に溶解させたドープを、流延ダイから、ケーシング
内で回転するエンドレスベルトもしくは、ドラムからなる支持体上に流延し、乾燥させて
フィルムを形成する溶液製膜方法において、前記ケーシング内の風圧振動を抑制する風圧
振動抑制手段を、少なくても１カ所ケーシングに設け、ダイからドープが流延される流延
支持体の流延部の前方、後方、少なくてもどちらかにラビリンス及びシールを設け、流延
ダイから吐出するビードが形成するリボンを後方から減圧することを特徴とする溶液製膜
方法。そのセルロースアシレートは、セルロースの水酸基への置換度が、
（I)    ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（II）  ０≦Ａ≦３．０
（III）０≦Ｂ≦２．９
が好ましく、更に好ましくは、
（I)    ２．５≦Ａ＋Ｂ≦２．９５
（II）  ０．１≦Ａ≦２．９５
（III）０≦Ｂ≦２．５
であり、更に好ましくは、
（I)    ２．５≦Ａ＋Ｂ≦２．９５
（II）  ２．０≦Ａ≦２．９５
（III）０≦Ｂ≦１．２
である。但し、式中Ａ及びＢはセルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換基を
表し、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である
。
(2) 前記風圧振動抑制手段が、弾性を有する薄膜を用いて形成され、前記ケーシング内の
風圧振動に応じて前記薄膜が弾性変形するように構成し、前記シールの両端部に開口を設
けたことを特徴とする上記(1)記載の溶液製膜方法。
(3) 前記ダイと支持体との間隔を０．３〜３．５ｍｍとし、前記ビード長を短くしビード
振動を１０から６０Ｈｚとし、フィルム形成後で１から１００ｍｍ周期の厚み変動を抑制
することを特徴とする上記(1)または(2)いずれか記載の溶液製膜方法。
(4)流延ダイの後方から減圧チャンバを用いて減圧する際、減圧ポンプから前記減圧チャ
ンバの配管途中に圧力振動を吸収するバッファ−タンクを設け、そのバッファータンクの
断面積／ダクト配管断面積が、５〜２００倍であり、バッファータンクの長さが１ｍ以上
で、内部にエアーの流れを滞留させる手段が設置されているバッファータンクを用いるこ
とを特徴とする請求項１ないし３いずれか一つ記載の溶液製膜方法。
(5)前記ダイから流延されるビード部の耳部に、前記溶液の溶質に対する良溶媒を滴下す
ることを特徴とする上記(1)ないし(4)いずれか一つ記載の溶液製膜方法。
(6)前記有機溶剤系ドープ又はセルロースアシレートに支持体からドープを剥ぎ取る時の
剥ぎ取り抵抗力を軽減する剥離促進剤を添加したことを特徴とする上記(1)ないし(5)いず
れか一つ記載の溶液製膜方法。
(7)上記剥離促進剤が、水溶液中の酸解離常数ｐＫａが１．９３〜４．５０未満の多塩基
酸、部分エステル体、アルカリ金属塩、又はアルカリ土類金属塩であることを特徴とする
上記(6)に記載の溶液製膜方法。
(8)前記セルロースアシレートフィルムが三層以上の多層構造を有し、前記剥離促進剤
が、少なくても支持体と接触する層に添加されていることを特徴とする上記(6)記載の溶
液製膜方法。
(9)流延後のフィルム中に、セルロースアシレートに対し、可塑剤を３〜２０重量％含み
、紫外線吸収剤を０．００１〜５重量％含み、微粒子粉体を０．００１％〜５重量％含む
ことを特徴とする上記(1)ないし(8)いずれか一つ記載の溶液製膜方法で製造されたセルロ
ースアシレートフィルム。
(10)芳香族環を少なくとも二つ有し、二つの芳香族環の立体配座を立体障害しない分子構
造を有する化合物からなるセルロースの低級脂肪酸エステルフィルム用レターデーション
制御剤を含むことを特徴とする上記(1)ないし(8)いずれか一つ記載の溶液製膜方法で製造
されたセルロースアシレートフィルム。
(11)セルロースアシレート１００重量部に対して、芳香族環を少なくとも二つ有し、二つ
の芳香族環の立体配座を立体障害しない分子構造を有する化合物を０．３乃至２０重量部
含み、波長５５０ｎｍにおける厚み方向のレターデーション値（Ｒth550）が７０乃至４
００ｎｍであるセルロースの低級脂肪酸エステルフィルムからなることを特徴とする上記
(1)ないし(8)いずれか一つ記載の溶液製膜方法で製造された光学補償シート。
(12)前述のセルロースの低級脂肪酸エステルフィルムの上にディスコティック液晶性分子
を含む光学的異方性層が設けられていることを特徴とする上記(11)に記載の光学補償シー
ト。
(13)セルロースエステル１００重量部に対して、円盤状化合物を０．０１乃至２０重量部
含み、波長５５０ｎｍで測定した厚み方向のレターデーション値（Ｒth550 ）が６０乃至
１０００ｎｍであることを特徴とする上記(1)ないし(8)いずれか一つ記載の溶液製膜方法
で製造されたセルロースアシレートフィルム。
(14)前記円盤状化合物が、１，３，５−トリアジン環を有する化合物であることを特徴と
する上記(13)に記載のセルロースアシレートフィルム。
(15)セルロースアシレート１００重量部に対して、トリフェニレン環を有する化合物を０
．０１乃至２０重量部含み、波長５５０ｎｍにおける厚み方向のレターデーション値（Rt
h550）が７０乃至４００ｎｍであり上記(1)〜(8)いずれか一つ記載の溶液製膜方法で製造
されたことを特徴とするセルロースアシレートフィルム。
(16)セルロースアシレートエステル１００重量部に対して、トリフェニレン環を有する化
合物を０．０１乃至２０重量部含み、波長５５０ｎｍにおける厚み方向のレターデーショ
ン値（Rth550）が７０乃至４００ｎｍであるセルロースアシレートフィルムの上にディス
コティック液晶性分子を含む光学的異方性層が設けられている上記(1)〜(8)いずれか一つ
記載の溶液製膜方法で製造されたことを特徴とする光学補償シート。
(17)流延方向に１０１から１３０％、流延の垂直方向に１０１から１５０％延伸され、厚
みが４０μから１００μの上記(8)〜(14)記載のセルロースアシレートフィルム。
(18)上記(17)記載のセルロースアシレートを用いて構成された事を特徴とする偏光板。
(19)上記(18)記載の偏光板が装着されている液晶表示装置。
(20)上記(19)記載の液晶表示板が、ＴＮ型、ＯＣＢ型、ＶＡ型、ＩＰＳ型、半透過型、反
射型、液晶表示装置。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、セルロースの水酸基への置換度が２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０、２．０≦
Ａ≦３．０、０≦Ｂ≦２．９（Ａ及びＢはセルロースの水酸基に置換されているアシル基
の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の
置換度である。）の条件を満足するセルロースアシレートを、溶剤に溶解し流延する溶液
製膜法において、支持体のケーシングに風圧変動抑制手段を設置し、ダイビード部への風
の回り込みを防ぐラビリンス・シールを設け、ビード長を極力短くし、ビードを減圧固定
し、耳部に溶剤を滴下し、更に支持体から剥ぎ取る時の剥離抵抗力を軽減する添加物を採
用する事で、流延を高速化しても、厚み変動を良化できる製造法を確立する事ができた。
これは、溶媒が通常のメチレンクロライ系溶剤でも、非塩素系溶剤でも、同等な効果であ
った。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
（風圧振動抑制手段）
図1は、風圧振動を抑制する装置を示す概略図である。溶液製膜装置１０は、ケーシング
１１、ドラム１２，１３、ベルト１４、流延ダイ１５、遮蔽板１６，１７，１８、振動吸
収チャンバ２０、剥ぎ取りローラ２１から構成されている。ケーシング１１内には２つの
ドラム１２，１３が配置され、この２つのドラム１２，１３の間に高分子溶液の支持体と
なるエンドレスのベルト１４が張架されている。一方のドラム１２の周囲には、遮蔽板１
６，１７，１８が設けられている。遮蔽板１６，１７，１８には、ベルト１４と対向する
部分に周知のラビリンス１６ａ，１７ａ，１８ａが設けられている。これらの遮蔽板１６
，１７，１８により、ケーシング１１内は３つの領域Ａ，Ｂ，Ｃに区画される。
【００１２】
領域Ａは、遮蔽板１６，１７によりドラム１２の右上半分を覆う空間として区画される。
領域Ａには、ベルト１４上に高分子溶液を流す流延部が配置される。ドラム１２の右上方
には、ベルト１４上に高分子溶液を流す流延ダイ１５が配置され、不図示のダイスリット
から高分子溶液をベルト１４上に連続的に流して膜状に流延する。遮蔽板１６，１７によ
り、流延ダイ１５及びビード部１５ａには乾燥風２２が当たらないようにされている。ま
た、流延ダイ１５の上方のケーシング１１に設けられた開口１１ａには、後述する振動吸
収チャンバ２０がケーシング１１に密着して取り付けられている。
【００１３】
領域Ｂは、遮蔽板１６，１８によりベルト１４の大部分を覆う空間として区画される。こ
の領域Ｂには乾燥風２２が送られる。乾燥風２２は、ケーシング１１の吹込口１１ｂ，１
１ｃからケーシング１１内に送られ、排気口１１ｄから排気される。この乾燥風２２によ
ってベルト１４上に流延された高分子溶液を乾燥する。そして、気化した溶剤が含まれる
乾燥風２２ａを排気口１１ｄから排気する。ベルト１４上に流延された高分子溶液は、ベ
ルト１４がドラム１２，１３の間を略一周する間に乾燥風２２によって乾燥され、フイル
ム２４が形成される。
【００１４】
領域Ｃは、遮蔽板１７，１８によりドラム１２の右下半分を覆う空間として区画される。
この領域Ｃには、剥ぎ取り部２５が配置される。剥ぎ取り部２５は剥ぎ取りローラ２１か
ら構成されている。剥ぎ取りローラ２１は、ベルト１４上に形成されたフィルム２４を剥
ぎ取り、ケーシング１１外に排出する。ベルト１４から剥ぎ取られたフィルム２４は、ケ
ーシング１１に設けられている開口１１ｅから排出され、必要に応じ設けられる乾燥装置
を経た後に、溶液製膜装置１０の外部に設けられている不図示の巻き取り軸に巻き取られ
る。
【００１５】
図２において、振動吸収チャンバ２０は直方体形状とされており、弾性を有する軽量なフ
レーム２７と、弾性を有する薄膜で形成された薄膜袋２８とから構成されている。振動吸
収チャンバ２０の周囲には、金網等によって形成された保護枠２６が設けられている。こ
の保護枠２６は、振動吸収チャンバ２０の破損を防止する。薄膜袋２８は、ポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）で形成され、その開口部がケーシング１１の開口１１ａを覆う
ように配置され、図示しない粘着テープ等によって接合されている。薄膜袋２８は、フレ
ーム２７に接着剤あるいは粘着テープ等で取り付けられ保持される。また、各フレーム２
７及び保護枠２６との間にはコイルバネ２９ａ，２９ｂがそれぞれ配置され、フレーム２
７及び薄膜袋２８は保護枠２６に対して所定の位置に保持される。コイルバネ２９ａは、
静圧でケーシング１１内が正圧のときに薄膜袋２８が張り切って弾性を失わないようにす
るために設けられている。また、コイルバネ２９ｂは、静圧でケーシング１１内が負圧の
ときに振動吸収チャンバ２０がつぶれないようにするために設けられている。なお、薄膜
袋２８を形成する薄膜の膜厚は、２０μｍ〜７０μｍが好ましい。
【００１６】
このように構成された振動吸収チャンバ２０は、乾燥風２２やベルト１４の走行に伴う風
圧振動によってケーシング１１内の雰囲気の圧力が高くなると、振動吸収チャンバ２０の
容積を大きくするように薄膜袋２８が弾性変形して圧力変動を吸収し、ケーシング１１内
の雰囲気の圧力が低くなると、振動吸収チャンバ２０の容積を小さくするように薄膜袋２
８が弾性変形して同様に圧力変動を吸収する。こうして、振動吸収チャンバ２０の容積を
変化させてケーシング１１内の雰囲気の圧力変動を吸収して風圧振動を抑制する。これに
より、ビード部１５ａが振動して発生するフィルム２４の膜厚むらが軽減される。
【００１７】
なお、上記実施形態では、振動吸収チャンバ２０を直方体形状としているが、本発明はこ
れに限られず、円柱状、半球状などの箱形としてもよい。また、箱形にすることなく開口
１１ａを１枚の薄膜で塞ぐようにしてもよい。さらに、薄膜は平面状のものを用いている
が、蛇腹状のものを用いてもよい。
【００１８】
図３は、本発明の第２実施形態を示しており、流延ダイ１５の近傍である領域Ａのみなら
ず、乾燥部を構成する領域Ｂにも振動吸収チャンバ３１，３２を設けている。これら振動
吸収チャンバ３１，３２は、図２に示す振動吸収チャンバ２０と同様に構成されている。
なお、図３において図1と同一構成部材には同一符号が付してあり、重複した説明を省略
している。本実施形態によれば、領域Ａの風圧振動の直接的な原因となる領域Ｂの風圧振
動も振動吸収チャンバ３１，３２により抑えることができ、領域Ａの風圧振動をより一層
抑えることができる。これにより、ビード部１５ａの振動に起因するフィルム２４の膜厚
むらをより一層軽減することができる。
【００１９】
図４は、本発明の第３実施形態を示しており、第１の振動吸収チャンバ２０の他に第２〜
第６の振動吸収チャンバ４１，４２，４３，４４，４５を設けている。第２の振動吸収チ
ャンバ４１は、図５に示すように蛇腹を有する薄膜袋４６を備えており、薄膜袋４６が伸
縮することにより圧力変動を吸収する。第３の振動吸収チャンバ４２は、図２に示す振動
吸収チャンバ２０と同様の構成にされている。第４の振動吸収チャンバ４３，第５の振動
吸収チャンバ４４は、図２に示す振動吸収チャンバ２０と略同様の構成にされているが、
図６に示すように、コイルバネ２９ａのみの構成とした正圧用の振動吸収チャンバとなっ
ている。第５の振動吸収チャンバ４４は、保持用コイルバネ４８によって図示しない保護
枠に対して所定の位置に保持される。第６の振動吸収チャンバ４５は、図２に示す振動吸
収チャンバ２０と略同様の構成にされているが、図７に示すように、コイルバネ２９ｂの
みの構成とした負圧用の振動吸収チャンバとなっている。なお、図４、図６、図７におい
て図1、図２と同一構成部材には同一符号が付してあり、重複した説明を省略している。
【００２０】
本実施形態によれば、乾燥風２２の吹き込みと排気とのバランスによって発生する吹込口
１１ｂ近傍のケーシング１１内の正圧部分には、正圧用の振動吸収チャンバ４３，４４を
配置して圧力変動を吸収し、排気口１１ｄ近傍の負圧部分には負圧用の振動吸収チャンバ
４５を配置して圧力変動を吸収する。また、正圧及び負圧両対応の振動吸収チャンバ４２
により遮蔽板１６近傍の圧力変動を吸収し、同じく正圧及び負圧両対応の振動吸収チャン
バ２０，４１により流延ダイ１５近傍の圧力変動を吸収する。このように、乾燥風２２の
吹込みと排気とのバランスによるケーシング１１内の正圧部分と負圧部分とに対応した振
動吸収チャンバを用いて圧力変動を吸収するので、より一層効果的に風圧振動を抑制する
ことができる。これにより、ビード部１５ａの振動に起因するフィルム２４の膜厚むらを
より一層効果的に軽減することができる。なお、各振動吸収チャンバの個数や配置位置は
図示のものに限定されない。各装置の乾燥風の風圧分布に応じて適宜位置に正圧用又は負
圧用のチャンバを設けてよい。
【００２１】
図８は、振動吸収チャンバ２０の代わりに、圧力センサ５１、低周波増幅器５２、スピー
カー５３を用いて風圧振動を抑えるようにした別の実施形態を示している。圧力センサ５
１は、領域Ａ内の圧力変動を検出する。圧力センサ５１からの出力は低周波増幅器５２で
増幅され、スピーカー５３を用いて負帰還をかけて圧力変動を吸収する。これにより、ビ
ード部１５ａの振動に起因するフィルム２４の膜厚むらを軽減することができる。
【００２２】
なお、上記実施形態では、フレームの保持にコイルバネを使用しているが、本発明はこれ
に限られず、バンドや紐などを使用してもよい。また、フレームそのものをバンドや紐か
ら構成してもよい。さらに、フレームは金属や木製の棒、板などから構成してもよい。
【００２３】
上記各実施形態では、２つのドラムの間に張架したエンドレスのベルトを支持体とする溶
液製膜装置について説明しているが、ドラムのみで支持体を構成する溶液製膜装置にも本
構成が適用できることは言うまでもない。
【００２４】
（ラビリンス及びシール）
図９においてラビリンス１０４，１０６及びシール１０５，１０７が流延ダイ１０３の前
方及び後方の少なくともどちらか一方に設けられており、このラビリンス１０４，１０６
としては、特に限定されるものでなく、フィンを多数形成したものを用いることができる
。なお、図中の符号１０１は流延支持体としての流延バンド、１０２は駆動ドラム、１０
３は流延ダイ、１１０はケーシング、１１１，１１２は乾燥風供給ダクト、１１５，１１
６は隔壁をそれぞれ示している。ラビリンス１０４，１０６及びシール１０５，１０７に
用いる材質としては、熱伝導度の小さいものが好ましく、熱伝導度の小さい材質を用いる
ことにより、ラビリンス１０４，１０６及びシール１０５，１０７に結露が発生するの
を防止することができる。この熱伝導度としては、１５×１０-4ｃａｌ／（ｓｅｃ・ｃｍ
2・℃）以下が好ましく、８×１０-4ｃａｌ／（ｓｅｃ・ｃｍ2 ・℃）以下がより好まし
く、具体的には、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂等が好ましい。
【００２５】
ラビリンス１０４，１０６は、その両側がケーシング１１０に近接するように、ケーシン
グ１１０の略全幅に設けることが好ましい。ラビリンス１０４，１０６を略全幅に設ける
ことにより、乾燥風をより完全に遮断することができる。ラビリンス１０４，１０６とケ
ーシング１１０との間の隙間は、０〜１０ｍｍの範囲が好ましく、０〜３．０ｍｍの範囲
がより好ましい。また、１０ｍｍを超えると、乾燥風の流入を抑制する効果が小さくなる
。
【００２６】
ラビリンス１０４，１０６の下面と流延バンド１０１の表面との隙間は、０．７〜１０ｍ
ｍの範囲が好ましく、０．７〜３．０ｍｍの範囲がより好ましい。隙間が０．７ｍｍ未満
であると、流延バンド１０１上に流延したベースに接触する恐れがあり、また、１０ｍｍ
を超えると、乾燥風の流入を抑制する効果が小さくなる。
【００２７】
前記シール１０５，１０７を遮蔽板から構成して、前記ラビリンス１０４，１０６と流延
バンド１０１の間から流入する乾燥風を覆うように配置することが好ましい。また、前記
シール１０５，１０７の両側部に開口を設け、ラビリンス１０４，１０６及びシール１０
５，１０７下方を通過して流延部方向へ流れる乾燥風を開口を通して側方へ逃がし、乾燥
風が流延部へ到達するのを防止することが好ましい。さらに、シール１０５，１０７を、
前記流延ダイ１０３の幅以上で前記ケーシング１１０の幅以下にして、シールの両端とケ
ーシングとの間に前記開口を形成することが好ましい。この開口の幅（流延ダイの幅方向
における長さ）は片側で５〜３００ｍｍが好ましく、より好ましくは片側で５０〜２００
ｍｍであり、両側ではこれらの倍になる。また、シール１０５，１０７の先端部下面と流
延バンド１０１の表面との隙間は、０．７〜１０ｍｍの範囲が好ましく、０．７〜３．０
ｍｍの範囲がより好ましい。
【００２８】
また、流延バンド１０１とこれの周囲に設けたケーシング１１０との隙間から漏れ出す乾
燥風を遮風部材で遮り、前記流延ダイ１０３から流延バンド１０１の間で前記ドープによ
り形成される流延ビードへ当たらないようにすることが好ましい。前記遮風部材を、前記
隙間と前記流延ビードとの間に配置し、遮風部材と前記流延支持体との隙間を０．３〜5
ｍｍにすることがより好ましい。また、前記遮風部材を、前記隙間における流延バンド１
０１または前記ケーシング１１０のいずれかに設けたラビリンスから構成することが好ま
しい。
【００２９】
流延部の前方に設けられたシールにおいては、先端部をベースの表面温度以上に加熱し、
ベースの蒸発潜熱によりシール先端部周辺の気体の温度が下がりシール先端部に溶剤が結
露するのを防止することが好ましい。シール先端部を加熱する温度は、ベースの表面温度
より、０℃以上高いことが好ましく、１℃以上高いことがより好ましい。また、流延部に
給気手段を設けて、流延ダイから流延支持体の間で前記ドープにより形成される流延ビー
ドに当たらないように給気手段により給気することが好ましく、この場合にも溶剤の結露
が防止される。
【００３０】
前記ラビリンス１０４，１０６及びシール１０５，１０７により、乾燥風が流延部に到達
するのを抑制しているが、流延ダイ１０３から流延バンド１０１の間でドープにより形成
される流延ビードの乾燥ゾーンから当たる風の風速を２０ｍ／ｓｅｃ以下にし、流延幅方
向の風速分布が平均風速の２０％以内であることが好ましい。より好ましくは、シール出
口における風速を２ｍ／ｓ以下にし、さらに好ましくは０．５ｍ／ｓ以下にする。また、
流延部における風速を０．５ｍ／ｓ以下にすることがより好ましく、更に好ましくは０．
１ｍ／ｓ以下にする。流延部の風速を０．５ｍ／ｓ以下にすることにより、流延ビードの
耳部を安定化させることができ、ベース端部での厚みムラが小さくなり、また、剥ぎ取り
後の流延支持体上のベース剥ぎ残りを防止することができる。
【００３１】
（ビード減圧装置）
図１０は流延ダイ２１０の後方にバックサクション装置２４０を設け、該バックサクショ
ン装置２４０と流延バンド２３０との間隔を０．３〜３ｍｍとし、セルロースアセテート
の溶液製膜方法、バックサクションの静圧を−１０Ｐａ〜−１５００Ｐａとしたことを特
徴とし、上記の溶液製膜方法バックサクション装置が２以上の減圧チャンバーからなって
いる上記の溶液製膜方法、及びバックサクションチャンバーの幅方向端部がラビリンス構
造になっている上記の溶液製膜方法を提供するものである。
【００３２】
図１１に示すバンド式の溶液製膜装置おいて、２１０は流延ダイで、この流延ダイ２１０
に対向して回転ドラム２２０が設けられており、この回転ドラム２２０に流延バンド２３
０が巻き掛けられて走行するようになっている。また、流延ダイ２１０に隣接してバック
サクション装置２４０が設けられ、このバックサクション装置２４０は、吸引ダクト２５
０及びバッファータンク２６０を介してブロワー２７０に連結されている。２２１は剥取
ローラである。
【００３３】
バックサクション装置２４０付近の部分拡大図を図１２に示す。バックサクション装置２
４０は流延ダイ２１０から流延されるリボン状ポリマー溶液２０１の後方から吸引して流
延されたポリマー溶液を支持体に密着させるとともにエア同伴を防止している。
【００３４】
バックサクション装置２４０は、側面が流延ダイ２１０に対応した形状で全体として箱形
構造をしている。
【００３５】
図１０に対応する部分の平面図を図１２、そしてバックサクション装置の底面図を図１３
に示す。このバックサクション装置２４０は上面、前、後面、両側面がいずれも閉止され
ていて、底面のみが開口となっている。このバックサクション装置２４０は、流延ダイ吐
出全幅に対して設ける。
【００３６】
図１３のバックサクション装置は減圧チャンバー２４１，２４２が幅方向に２室に分割さ
れていて、吸引ダクトの接続口２４３は後側の減圧チャンバー２４２の上面の両側端近傍
に１個所ずつ設けられている。両減圧チャンバー２４１，２４２間を仕切る仕切り２４４
は平板で両チャンバー２４１，２４２間を上端から下端で仕切っている。従って、前側の
減圧チャンバー２４１は前後、左右及び上面が閉止され、その減圧は後側の減圧チャバー
２４２の減圧がその底面と流延バンド２３０又は流延ドラムとの間の隙間を通じて伝わる
ことによって行われる。後側の減圧チャンバー２４２の底面は全体が開口となっている。
このように減圧チャンバー２４１，２４２を２室に仕切ることによって吸引ダクトとリボ
ン状ポリマー溶液間を遮風し、風の影響を少なくしている。
【００３７】
バックサクション装置２４０の幅方向端部をラビリンス構造とすることが好ましい。図１
０では、前側の減圧チャンバー２４１の両側端にラビリンス２４５を設けている。各ラビ
リンス２４５は平板で減圧チャンバー２４１の上端から略下端を仕切って設けられている
。このラビリンス２４５によって両端の風の流れを抑制し、渦流を減少させている。
【００３８】
上記のバックサクション装置２４０の底面と流延バンド２３０の表面との間隔ｄは０．３
〜３ｍｍ、好ましくは０．５〜１．５ｍｍとする。０．３ｍｍよりも狭いとバックサクシ
ョン装置２４０の底面が支持体の表面をこすって傷付けるおそれがあり、３ｍｍよりも広
いと、減圧によるバックサクション装置２４０への流入風量が増加し、流延されるリボン
状ポリマー溶液を不安定にする原因となる。
【００３９】
バックサクションの静圧は−１０〜−１５００Ｐａ、好ましくは−１０〜−１０００Ｐａ
が適当である。
【００４０】
（ダイ高さ）
流延ダイと支持体の距離ｈは、通常０．３ｍｍから３．５ｍｍの範囲で設定し、好ましく
は０．５ｍｍから３ｍｍの範囲で設定するのがよいが、これに限定されるものではない。
【００４１】
ポリマー溶液粘度は、通常１０ｐから１０００ｐの範囲で設定し、好ましくは１００ｐか
ら８００ｐの範囲で設定するのがよいが、これに限定されるものではない。
【００４２】
リップクリアランスｃｌは、通常０．２ｍｍから３ｍｍの範囲で設定し、好ましくは０．
５ｍｍから２ｍｍの範囲で設定するのがよいが、これに限定されるものではない。
【００４３】
流延速度ｖは、通常３ｍ／分から１５０ｍ／分の範囲で設定するが、好ましくは１０ｍ／
分から１００ｍ／分の範囲で設定するのが良いが、これに限定されるものではない。
【００４４】
フィルムの厚みｔは、２０〜５００μｍが好ましく、３０〜３００μｍがより好ましく、
３５〜１００μｍが最も好ましいが、これに限定されるものではない。
【００４５】
上記流延ダイとしては、図１４〜図１６に示すようなものを用いることができる。
【００４６】
図１４は、単層のフィルムを製膜する際に用いる流延ダイで、この流延ダイ２５０は、１
つのマニホールド２５１が形成されている。図１５はマルチマニホールド型の共流延ダイ
で、この共流延ダイ２６０は、３つのマニホールド２６１が形成され３層構成のフィルム
を製膜できるものである。図１６は、フィードブロック型の共流延ダイで、この共流延ダ
イ２７０は、マニホールド２７１が形成されるとともに、フィードブロック２７２が設け
られ、フィードブロック２７２において合流させられて複数層（図１６においては３層）
になったポリマー溶液を流延するものである。
【００４７】
なお、以上の流延ダイにおいては、コートハンガーダイを使用しているが、これに限定さ
れるものでなく、Ｔダイ等他の形状のダイであってもよい。
【００４８】
上記各実施形態では、２つのドラムの間に張架したエンドレスのベルトを支持体とする溶
液製膜装置について説明しているが、ドラムのみで支持体を構成する溶液製膜装置にも本
構成が適用できることは言うまでもない。
【００４９】
（耳部良溶剤滴下法）
図１７に示すように溶液製膜装置３１０は主として、流延ダイ３１２と、流延バンド（支
持体に相当）３１４と、減圧チャンバ３１６と、滴下装置３１８とから構成されている。
流延バンド３１４は、無端状に形成され、流延ドラム３２０と駆動用ドラム（不図示）と
の間に巻き掛けられている。この流延ドラム３２０は、駆動用ドラムを回転させることに
よって、駆動ドラムと流延ドラム３２０の回りを周回するように走行する。流延バンド３
１４の走行速度は、製膜するフィルムの厚みなどに応じて設定される。
【００５０】
流延ダイ３１２は、流延ドラム３２０の位置において流延バンド３１４に対向して配置さ
れている。流延ダイ３１２の先端からは、セルローストリアセテートなどの高分子材料を
含むドープが膜状に押し出される。押し出されたドープは、走行する流延バンド３１４の
表面に仮着し、流延される。流延バンド３１４上のドープは、流延バンド３１４が一周分
走行する間に溶剤が蒸発して乾燥し、所定の自己支持性が得られる。そして、流延した膜
を、例えば流延ダイ３１２の下方位置で流延バンド３１４から剥離することによって、帯
状のフィルムが得られる。なお、流延バンド３１４の走行方向に対して流延ダイ３１２の
前後には、ラビリンスシール３３６が配設されており、流延部３２６の前後で溶剤ガス濃
度が一定に保たれるようになっている。
【００５１】
一方、減圧チャンバ３１６は、流延バンド３１４の走行方向に対して流延ダイ３１２の上
流側に設けられており、吸引ダクト３２２を介してブロア３２４に接続されている。この
ブロア３２４を駆動することによって減圧チャンバ３１６の内部が負圧になり、流延ダイ
３１２と流延バンド３１４との隙間のドープの流延部３２６のうちで流延バンド３１４に
仮着される側の表面に吸引力が付与される。これにより、流延バンド３１４を高速で走行
させても、ドープの流延部３２６の安定化が図られる。なお、減圧チャンバ３１６とブロ
ア３２４との間の吸引ダクト３２２には、減圧チャンバ３１６の１０〜１００倍の容量を
有するバッファタンク３２８が設けられ、減圧チャンバ３１６へ振動が伝達することが防
止される。バッファータンク３１６の断面積は吸引ダクト３２２の断面積の５〜２００倍
が好ましく、１０〜１００が更に好ましい。また、吸引ダクト３２２の長さは１ｍ以上が
好ましい。又内部には、エアーの流れを滞留させるような手段を講じる事が、さらに好ま
しい。
【００５２】
滴下装置３１８は、タンク３３０、ポンプ３３２、送液管３３４から構成され、ポンプ３
３２を駆動することによって、タンク３３０に貯留された液が送液管３３４に送液されて
送液管３３４の先端から滴下される。送液管３３４の先端は、図１８に示すように、滴下
した液が流延部３２６の耳部３２６Ａに吸収されるような位置に配置される。
【００５３】
また、送液管３３４の先端から滴下する液としては、ドープの溶質に対する良溶媒、また
は良溶媒に貧溶媒を混合した混合液が用いられる。ドープがセルローストリアセテート溶
液の場合、良溶媒としてはジクロロメタンが好ましく、貧溶媒としては、メタノール、エ
タノール、ブタノール、イソブタノール、イソプロパノール、またはアセトン、酢酸メチ
ル、トルエン等が好ましい。また、貧溶媒を良溶媒に混合する場合、混合する全貧溶媒合
計の割合を滴下液の全溶液に対して２０重量％未満、好ましくは１３重量％以下とすると
よい。なお、良溶媒及び貧溶媒は、上述した実施の形態に限定するものではない。
【００５４】
上記の如く組成の規定をした液を流延部３２６の耳部３２６Ａに滴下すると、耳部３２６
Ａが減圧チャンバ３１６への流入風の影響を受けにくくなる。すなわち、貧溶媒の割合が
多い液を耳部３２６Ａに滴下すると、ゲル化が生じて耳部３２６Ａがバタツキやすくなる
が、貧溶媒の割合が少ない液を耳部３２６Ａに滴下すると、耳部３２６Ａがフレキシブル
になって揺れにくくなり、耳部３２６のバタツキを生じにくくなる。したがって、大きな
バタツキが発生しやすい高速化や、２０〜１００μｍ（特に３５〜８０μｍ）の薄膜フィ
ルムを製造した際にも、バタツキの発生を抑制することができ、塗布ムラのない良好なフ
ィルムを製造することができる。
【００５５】
耳部３２６Ａのバタツキは、具体的には周波数を５〜２００Ｈｚの範囲外、振幅を１．３
ｍｍ以下に抑制するとよい。バタツキの周波数が５Ｈｚ以下の場合は周期が大きくて厚み
ムラが目立たず、周波数が２００Ｈｚを超えると、レベリング（平滑化）によって塗布ス
ジが消える。同様に、バタツキの振幅が１．３ｍｍ以下であれば塗布スジが薄くなり、品
質上問題のないレベルとなる。したがって、耳部３２６Ａのバタツキを周波数５〜２００
Ｈｚの範囲外、振幅１．３ｍｍ以下に抑制することによって、製品として問題のないフィ
ルムを製造することができる。
【００５６】
このように、本実施の形態の溶液製膜装置３１０によれば、良溶媒、又は良溶媒に貧溶媒
を２０重量％未満（好ましくは１３重量％以下）で混合した液を流延部３２６の耳部３２
６Ａに滴下したので、バタツキが発生しやすい高速流延や薄い製膜が可能となる。すなわ
ち、２０〜１００μｍ（特に３５〜８０μｍ）の薄膜フィルムを製造することができると
ともに、その薄膜フィルムの高速化が可能となる。
【００５７】
（セルロースアシレート）
セルロースアシレートの詳細について記載する。セルロースの水酸基への置換度が前記式
（I）〜（III）の全てを満足するセルロースアシレートと、セルロースアシレートを溶解
する有機溶剤としては、炭化水素（例：ベンゼン、トルエン）、ハロゲン化炭化水素（例
：メチレンクロライド、クロロベンゼン）、アルコール（例：メタノール、エタノール、
ジエチレングリコール）、ケトン（例：アセトン）、エステル（例：酢酸メチル、酢酸エ
チル、酢酸プロピル）及びエーテル（例：テトラヒドロフラン、メチルセロソルブ）など
があげられる。
【００５８】
炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられ、メチレンクロライドが最も
好ましく用いられる。セルロースアシレートの溶解性、支持体からの剥ぎ取り性、フィル
ムの機械強度等、光学特性等の物性の観点から、メチレンクロライドの他に炭素原子数１
〜５のアルコールを一種、ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は
、溶剤全体に対し２〜２５質量％が好ましく、５〜２０質量％がより好ましい。アルコー
ルの具体例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、
ｎ−ブタノール等があげられるが、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、あるいは
これらの混合物が好ましく用いられる。
【００５９】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、メチレンクロライドを用いない溶媒組成
も提案されている。この目的に対しては、炭素原子数が３〜１２のエーテル、炭素原子数
が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合し
て用いる。これらのエーテル、ケトン及びエステルは、環状構造を有していてもよい。エ
ーテル、ケトン及びエステルの官能基（すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−及び−ＣＯＯ−）の
いずれかを二つ以上有する化合物も、有機溶剤として用いることができる。有機溶剤は、
アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。二種類以上の官能基を有す
る有機溶剤の場合、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内で
あればよい。
【００６０】
前記セルロースアシレートの原料が綿花リンタ及び／または木材パルプであることが好
ましい。また、前記綿花リンタ及び／または前記木材パルプが精製されたセルロース原料
であることが更に好ましい。この場合、前記綿花リンタと前記木材パルプの混合比が０／
１００〜９５／５であることが好ましい。前記綿花リンタ及び／又は木材パルプが、α−
セルロースを８０％以上含有することが好ましい。また、前記綿花リンタ及び／又は前記
木材パルプが、マンノース／キシロース＝０．３５／１〜３．０／１（モル比）であり、
その総含有量が０．０１〜５モル％であることが好ましい。
【００６１】
前記セルロースアシレートが、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニル
カルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエス
テルであることが好ましい。また、前記セルロースアシレートが、セルロースアセテート
、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロース
アセテートステアレート、セルロースアセテートベンゾエートであることが好ましい。
【００６２】
前記セルロースアシレートが、活性化工程（前処理工程）、アシル化工程（アセチルの
場合は酢化工程）、熟成工程、沈殿工程、精製工程、乾燥工程、粉砕工程の中の組み合わ
せによって製造されたことが好ましい。
【００６３】
前記セルロースアシレートが、残存酢酸量あるいは炭素数３〜２２の脂肪酸が０．５質
量％以下であることが好ましい。また、セルロースアシレートが、アルカリ金属及び／又
はアルカリ土類金属の少なくとも一種を１ｐｐｂ〜１００００ｐｐｍ含有していることが
好ましい。さらに、前記セルロースアシレートが、アルミニウム、ビスマス、ケイ素、重
金属（クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、砒素、銀、カドミウム、
スズ、アンチモン、金、白金、水銀、鉛など）の少なくとも一種を、１ｐｐｂ〜１０００
ｐｐｍ含有したことが好ましい。
【００６４】
前記セルロースアシレートの２５℃でのアセトン抽出量が１５質量％以下であることが
好ましい。また、前記セルロースアシレートの６位のアシル基の置換度が全体のアシル基
の３２％以上であることが好ましい。さらに、前記セルロースアシレートの６位のアシル
基の置換度が０．８８以上であることが好ましい。また、前記セルロースアシレートが、
セルロースアセテートであることが好ましい。さらには、前記セルロースアシレートがセ
ルローストリアセテートであることが好ましい。
【００６５】
前記セルロースアシレートの粘度平均重合度が２００〜７００であることが好ましい。
また、前記セルロースアシレートの重量平均分子量と数平均分子量の比が１．０〜５．０
、好ましくは、１．０〜４．０更に好ましくは、１．５〜３．０であることが好ましい。
さらに、前記セルロースアシレートが酸解離指数１．９３〜４．５の酸または、部分エス
テル化物、またはその塩を含有することが好ましい。
【００６６】
前記セルロースアシレートの含水率が２質量％以下であることが好ましい。また、前記
セルロースアシレートのイエローネスインデックスが０．１〜１０であることが好ましい
。さらに、前記セルロースアシレートのヘイズが０．０５〜５％であることが好ましい。
【００６７】
前記セルロースアシレートの透明度が８５％以上であることが好ましい。また、前記セ
ルロースアシレートのＴｇが８０〜２００℃であることが好ましい。さらに、前記セルロ
ースアシレートの結晶化発熱量が２〜２０Ｊ／ｇであることが好ましい。
【００６８】
前記炭素原子数の３〜１２のエーテル類が、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシメタ
ン、ジメトキシエタン、１，４−ジオキサン、１，３−ジオキサン、１，３−ジオキソラ
ン、テトラヒドロフラン、アニソールおよびフェネトールから選ばれた有機溶媒であって
も良い。
【００６９】
前記炭素原子数が３〜１２のケトン類が、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケ
トン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサ
ノンおよびメチルシクロヘキサノンから選ばれた有機溶媒であっても良い。
【００７０】
前記炭素原子数が３〜１２のエステル類が、エチルホルメート、プロピルホルメート、
ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテート、プロピルアセテートおよび
ペンチルアセテートから選ばれた有機溶媒で有っても良い。
【００７１】
前記いずれかの非塩素系有機溶媒が、環状構造を有するエーテル類、ケトン類及びエス
テル類であることが好ましい。また、前記非塩素系有機溶媒が、１９〜２１ＭＰａ1/2の
溶解度パラメーターを有する溶媒であることが好ましい。さらに、前記非塩素系有機溶媒
が、誘電率２〜３５の有機溶媒で有っても良い。
【００７２】
前記非塩素系有機溶媒が、酸素質量分率０．６〜０．１５の溶媒であることが好ましい
。また、非塩素系有機溶媒が、双極子モーメントが０．２〜３．３の溶媒であることが好
ましい。さらに、前記非塩素系有機溶媒が、分子量が１５０以下の溶媒であることが好ま
しい。さらには、前記非塩素系有機溶媒が、Ｉ／Ｏ値が３〜０．２の有機溶媒で有っても
良い。
【００７３】
前記非塩素系有機溶媒が、互いに異なる３種類以上の混合溶媒であって、第１の溶媒が
酢酸メチル、酢酸エチル、蟻酸メチル、蟻酸エチル、アセトン、ジオキソラン、ジオキサ
ンから選ばれる少なくとも一種あるいはそれらの混合液であり、第２の溶媒が炭素原子数
が４〜７のケトン類またはアセト酢酸エステルから選ばれ、第３の溶媒として炭素数が１
〜１０のアルコールまたは炭化水素から選ばれ、より好ましくは炭素数１〜８のアルコー
ルで有っても良い。この場合、第１の溶媒が２種以上の溶媒混合液の場合は第２の溶媒が
なくてもよい。
【００７４】
前記非塩素系有機溶媒が混合溶媒である場合において、前記第１の溶媒が酢酸メチル、
アセトン、蟻酸メチル、蟻酸エチルあるいはこれらの混合物であり、前記第２の溶媒がメ
チルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、アセト酢酸メチルあるいはこ
れらの混合液であることが好ましい。また、前記第３の溶媒が、メタノール、エタノール
、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、シクロヘキ
サノール、シクロヘキサンおよびヘキサンから選ばれる手も良い。
【００７５】
前記第１の溶媒が２０〜９０質量％、前記第２の溶媒が５〜６０質量％さらに前記第３
の溶媒が５〜３０質量％の比率で含まれる溶媒混合液であっても良い。
【００７６】
前記混合溶媒の組成が、酢酸メチル／アセトン／メタノール／エタノールであることが
好ましい。また、前記混合溶媒の組成が、酢酸メチル／アセトン／メタノール／エタノー
ル／ブタノールであっても良い。前記混合溶媒の組成が、酢酸メチル／メチルエチルケト
ン／ジオキソラン／エタノール／ブタノールで有っても良い。
【００７７】
前記セルロースアシレート溶液中に可塑剤をセルロースアシレート固形分に対して２〜
３０質量％含有したことが好ましい。前記セルロースアシレートフィルム中に前記可塑剤
の含有量が１〜１０００ｍｇ／ｍ2であることが好ましい。また、前記可塑剤の沸点が２
００〜４００℃の液体であるか、または融点が１０〜２５０℃の固体であることが好まし
い。
【００７８】
前記可塑剤が、リン酸エステル、カルボン酸エステルであることが好ましい。また、前
記可塑剤が、トリフェニルフォスフェート（ＴＰＰ）、トリクレジルホスフェート（ＴＣ
Ｐ）、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニル
ビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート、ジメチ
ルフタレート（ＤＭＰ）、ジエチルフタレート（ＤＥＰ）、ジブチルフタレート（ＤＢＰ
）、ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）、ジフェニルフタレート（ＤＰＰ）、ジエチルヘキ
シルフタレート（ＤＥＨＰ）、Ｏ−アセチルクエン酸トリエチル（ＯＡＣＴＥ）、Ｏ−ア
セチルクエン酸トリブチル（ＯＡＣＴＢ）、クエン酸アセチルトリエチル、クエン酸アセ
チルトリブチル、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバシン酸ジブチル
、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエ
チルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレ
ートから選ばれたものであることがより好ましい。さらに、前記可塑剤が、（ジ）ペンタ
エリスリトールエステル類、グリセロールエステル類、ジグリセロールエステル類である
ことが好ましい。
【００７９】
前記セルロースアシレート溶液中に、劣化防止剤（例、酸化防止剤、過酸化物分解剤、
ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミン）や紫外線防止剤を０．０１〜１質
量％含有した溶液であることが好ましい。前記劣化防止剤の沸点が２００〜４００℃の液
体であるか、または融点が１０〜２５０℃の固体１０〜２００℃であることが好ましい。
【００８０】
前記セルロースアシレートフィルムが、微粒子マット剤を含有したフィルムであること
が好ましい。前記微粒子マット剤のモース硬度２〜１０であることが好ましい。また、前
記微粒子マット剤の平均粒子径が、０．００１〜２０μｍであることが好ましい。
【００８１】
前記セルロースアシレート溶液が、剥離剤を含有した溶液であることが好ましい。前記
剥離剤が、リン酸系エステル、スルフォン酸及び酸解離指数ｐＫａ１．９３〜４．５０の
酸またはその塩から選ばれることが好ましい。さらに、前記剥離剤が、グルコール酸、乳
酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、それらの部分エステル化物及びそれらの塩から選ばれ
ることが好ましい。
【００８２】
前記いずれかの剥離剤を含有した前記セルロースアシレート溶液を流延した後に残留溶
媒が２０〜１０００質量％で金属支持体から剥ぎ取られるセルロースアシレートフィルム
の製造方法であることが好ましい。
【００８３】
前記セルロースアシレートフィルムが、ポリウレタンあるいはポリオールを２０質量％
以下含有したことが好ましい。また、前記セルロースアシレートフィルムが、帯電防止剤
を含有したセルロースアシレートであることが好ましい。
【００８４】
前記セルロースアシレート溶液において、セルロースアシレートが５〜４０質量％の濃
度であることが好ましい。また、前記セルロースアシレート溶液の作製の際に、−１０〜
５５℃で膨潤する工程、その混合物を０〜９７℃に加温して溶媒中にセルロースアシレー
トを溶解する工程からなるセルロースアシレート溶液の調製方法であることが好ましい。
【００８５】
前記セルロースアシレートと前記非塩素系有機溶媒とを混合する際に、前記セルロース
アシレートの９０質量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子を使用することが好ましい。
【００８６】
本発明のセルロースアシレートフィルムの製造方法において、前記セルロースアシレー
ト溶液を濃縮する工程を含むことが好ましい。また、前記セルロースアシレート溶液をろ
過する工程を含みセルロースアシレート溶液の温度が０〜２００℃であることが好ましい
。
【００８７】
前記溶液をろ過する工程において、ろ過フィルターの平均孔径が１００μｍ以下である
ことが好ましい。なお、ろ過流量が５０リットル／ｈｒ以上であることが好ましい。
【００８８】
本発明のセルロースアシレートフィルムの製造方法において、前記セルロースアシレー
ト溶液を金属支持体上に流延する工程、剥ぎ取る工程、および溶媒を蒸発させてフィルム
を形成する乾燥工程さらに作製されたセルロースアシレートフィルムを巻き取る工程を備
えていることが好ましい。
【００８９】
前記セルロースアシレート溶液が、４０℃での粘度が１０〜３０００Ｐａ・ｓであるこ
とが好ましい。
【００９０】
前記セルロースアシレート溶液を流延する工程に際し、その溶液温度が−１０〜５７℃
であることが好ましい。また、前記セルロースアシレート溶液を流延するに際し、その工
程の温度が−１０〜５７℃で保温されていることが好ましい。さらに、前記セルロースア
シレート溶液を流延する金属支持体が、−２０〜４０℃の表面温度を有しているバンド状
またはドラム状の金属支持体であることが好ましい。
【００９１】
本発明のセルロースアシレートフィルムの製造方法において、前記セルロースアシレー
ト溶液を流延する際に、同時に２層以上のセルロースアシレート溶液を同時積層共流延さ
れるか、あるいは離れた位置で逐次積層共流延されることが好ましい。また、同時に２層
以上のセルロースアシレート溶液から積層共流延されて得られるセルロースアシレートフ
イルムにおいて、空気面側の厚さ及び／又は金属支持体側の厚さが全体の０．５〜３０％
であることが好ましい。さらに、同時に２層以上のセルロースアシレート溶液を同時積層
共流延する際に、ダイスリットから流延面に押し出す際に高粘度溶液を低粘度溶液で包み
込まれることが好ましい。また、同時に２層以上のセルロースアシレート溶液を同時積層
共流延する際に、ダイスリットから流延面に押し出す際に内部の溶液よりもアルコールが
多く含まれる外部の溶液で包み込まれることが好ましい。
【００９２】
前記剥ぎ取る工程において、剥ぎ取り時の乾燥風の温度が、２０〜２５０℃であること
が好ましい。また、乾燥時の未乾燥のセルロースアシレートフィルムが、テンターで保持
されることが好ましい。
【００９３】
前記セルロースアシレートフィルムが、少なくとも一軸流延中あるいは流延後に０．５
〜３００％延伸されることが好ましい。また、流延時の速度が１０〜２００ｍ／分である
ことが好ましい。
【００９４】
前記フィルムを巻き取る工程において、フィルムの巻き取り姿が、長手方向に少なくと
も１００ｍ以上であり、かつ幅方向が６０ｃｍ以上であることが好ましい。
【００９５】
前記流延工程から前記フィルムを巻き取る工程までのいずれかで、前記セルロースアシ
レートフィルムの両端がスリットされることが好ましい。また、スリットされた両端がナ
ーリングされることが好ましい。この場合、ナーリングされた個所の凹凸が、１〜２００
μｍであることが好ましい。
【００９６】
本発明のセルロースアシレートフィルムの２３℃、６０％ＲＨにおけるカール度が−１
０〜１０であることが好ましい。また、前記セルロースアシレートフィルムの厚さが、５
〜５００μｍであることが好ましい。さらに、前記セルロースアシレートフィルムの厚さ
のバラツキが、±３％以内であることが好ましい。
【００９７】
前記セルロースアシレートフィルムの透明度が、８０〜９９．５％であることが好まし
い。また、前記セルロースアシレートフィルムのヘイズが、０．００５〜５％であること
が好ましい。さらに、前記セルロースアシレートフィルムのＲｅが、０〜５００ｎｍであ
ることが好ましい。
【００９８】
前記セルロースアシレートフィルムのRthが、０〜４００ｎｍであることが好ましい。
また、前記Ｒｅ、前記Rthのバラツキが、±３％以内であることが好ましい。
【００９９】
前記セルロースアシレートフィルムの分子配向軸が、−５〜５°であることが好ましい
。また、前記セルロースアシレートフィルムの３８０ｎｍにおける透過率が、２０％以下
であることが好ましい。さらに、前記セルロースアシレートフィルムの残留溶媒量が、１
質量％以下であることが好ましい。
【０１００】
前記セルロースアシレートフィルムの含水率が、４質量％以下であることが好ましい。
また、前記セルロースアシレートフィルムの弾性率が、１００〜６００ｋｇｆ／ｍｍ2で
あることが好ましい。さらに、前記セルロースアシレートフィルムの伸長率が、２０〜７
０％であることが好ましい。
【０１０１】
前記セルロースアシレートフィルムの抗張力が、５〜５００ＭＰａであることが好ましい。また、前記セルロースアシレートフィルムのＴｇが５０〜１８０℃であることが好ましい。さらに、前記セルロースアシレートフィルムの熱収縮が、−２〜２％であることが好ましい。
【０１０２】
前記セルロースアシレートフィルムの表面が水に対する接触角５〜９０°であることが
好ましい。また、前記セルロースアシレートフィルムの輝点が、クロスニコル状態に配置
された２枚の偏光板の間に配置された光学フィルムを一方の偏光板側から光を当てて他方
の偏光板の側から観察するに当たって、直径０．０１ｍｍ以上である輝点の数が２００個
／ｃｍ2以下であることが好ましい。
【０１０３】
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが
好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射
処理、コロナ処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが
好ましい。
【０１０４】
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。
【０１０５】
本発明のセルロースアシレートフィルムは、該フィルムを支持体として、他の機能性層
を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層が帯電防止層、硬化樹
脂層、反射防止層、易接着層、防眩層及び光学補償層から選択される少なくとも１層を設
けることが好ましい。
【０１０６】
前記機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ2 含有する
ことが好ましい。また、前記機能性層が、少なくとも一種の滑り剤を０．１〜１０００ｍ
ｇ／ｍ2含有することが好ましい。さらに、前記機能性層が、少なくとも一種のマット剤
を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ2 含有することが好ましい。さらには、前記機能性層が、少
なくとも一種の帯電防止剤を１〜１０００ｍｇ／ｍ2含有することが好ましい。
【０１０７】
前記機能性材料を光学用途に用いることが好ましい。前記光学用途が液晶表示装置とし
ての用途であることが好ましい。前記液晶表示装置が、二枚の電極基板の間に液晶を担持
してなる液晶セル、その両側に配置された二枚の偏光素子、および該液晶セルと該偏光素
子との間に少なくとも一枚の光学補償シートを配置した構成であることが好ましい。
【０１０８】
前記偏光素子の偏光膜が、ヨウ素系偏光膜、二色性染料を用いる染料系偏光膜やポリエ
ン系偏光膜であることが好ましい。前記偏光膜がポリビニルアルコール系フィルムを用い
て製造されていることが好ましい。
【０１０９】
前記液晶表示装置がＴＮ、ＩＰＳ、ＦＬＣ、ＡＦＬＣ、ＯＣＢ、ＳＴＮ、ＶＡおよびＨ
ＡＮであることが好ましい。また、透過型、反射型、半透過型のいずれの液晶表示装置で
あることが好ましい。この場合において、前記ＶＡ型液晶表示装置に用いる光学補償シー
トのＲｅレターデーション値を０乃至１５０ｎｍとし、Rthレターデーション値を７０乃
至４００ｎｍとすることが好ましい。
【０１１０】
前記セルロースアシレートフィルムに偏光板を張り合わせた偏光保護フィルムであるこ
とが好ましい。
【０１１１】
本発明のセルロースアシレートフィルムは、６０℃、相対湿度９０％で５００時間経時
させた後の透過率の変化率が、平行透過率および直交透過率が共に１０％以下であること
が好ましい。また、８０℃で５００時間経時させた後の透過率の変化率が、平行透過率お
よび直交透過率が共に１０％以下であることが好ましいさらに、６０℃、相対湿度９０％
で５００時間経時させた時の色味の変化率が、平行および直交で共に１０％以下であるこ
とが好ましい。さらには、８０℃で５００時間経時させた後の色味の変化率が、平行およ
び直交で共に１０％以下であることが好ましい。
【０１１２】
以下、本発明を詳細に記述するが、セルロースアシレート、セルロースアシレート溶液
あるいは、セルロースアシレートフィルム、さらには光学用フィルムの評価に当たって、
以下の方法で測定して実施した。
【０１１３】
（厚み変動測定）
アンリツ電気社製の電子マイクロメーターを用いて６００ｍｍ／分の速度にて測定し、縮
尺１／２０，チャート速度３０ｍｍ／分にてチャート紙上に記録した後、定規により計測
し、小数点第１位を四捨五入する。
【０１１４】
（ヘイズ）
試料４０ｍｍ×８０ｍｍを、２５℃，６０％ＲＨでヘイズメーター（ＨＧＭ−２ＤＰ、
スガ試験機）でＪＩＳ  Ｋ−６７１４に従って測定した。
【０１１５】
（透過率）
試料２０ｍｍ×７０ｍｍを、２５℃，６０％ＲＨで透明度測定器（ＡＫＡ光電管比色計
、ＫＯＴＡＫＩ製作所）で可視光（６１５ｎｍ）の透過率を測定した。
【０１１６】
（分光特性）
試料１３ｍｍ×４０ｍｍを、２５℃，６０％ＲＨで分光光度計（Ｕ−３２１０、（株）
日立製作所）にて、波長３００〜４５０ｎｍにおける透過率を測定した。傾斜幅は７２％
の波長−５％の波長で求めた。限界波長は（傾斜幅／２）＋５％の波長で表した。吸収端
は、透過率０．４％の波長で表す。さらに、３８０ｎｍの透過率を評価した。
【０１１７】
（レターデーション）
本明細書において、Ｒｅ（λ）、Ｒｔｈ（λ）は各々、波長λにおける面内のレターデーション及び厚さ方向のレターデーションを表わす。Ｒｅ（λ）はＫＯＢＲＡ  ２１ＡＤＨ（王子計測機器（株）製）において波長λｎｍの光をフィルム法線方向に入射させて測定される。Ｒｔｈ（λ）は前記Ｒｅ（λ）、面内の遅相軸（ＫＯＢＲＡ  ２１ＡＤＨにより判断される）を傾斜軸（回転軸）としてフィルム法線方向に対して＋４０°傾斜した方向から波長λｎｍの光を入射させて測定したレターデーション値、および面内の遅相軸を傾斜軸（回転軸）としてフィルム法線に対して−４０°傾斜した方向から波長λｎｍの光を入射させて測定したレターデーション値の計３つの方向で測定したレターデーション値を基にＫＯＢＲＡ  ２１ＡＤＨが算出する。ここで平均屈折率の仮定値は、ポリマーハンドブック（ＪＯＨＮ  ＷＩＬＥＹ＆ＳＯＮＳ，ＩＮＣ）、各種光学フィルムのカタログの値を使用することができる。平均屈折率の値が既知でないものについてはアッベ屈折計で測定することができる。平均屈折率の値を以下に例示する：セルロースアシレート（１．４８）、シクロオレフィンポリマー（１．５２）、ポリカーボネート（１．５９）、ポリメチルメタクリレート（１．４９）、ポリスチレン（１．５９）である。これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、ＫＯＢＲＡ  ２１ＡＤＨは、ｎｘ、ｎｙ、ｎｚを算出する。Ｎｚファクターが必要な際には、さらに、この算出されたｎｘ、ｎｙ、ｎｚよりＮｚ＝（ｎｘ−ｎｚ）／（ｎｘ−ｎｙ）が更に算出される。
【０１１８】
（分子配向軸）
試料７０ｍｍ×１００ｍｍを、２５℃、６５％ＲＨで２時間調湿し、自動複屈折計（Ｋ
ＯＢＲＡ２１ＤＨ、  王子計測（株））にて、垂直入射における入射角を変化させた時の
位相差より分子配向軸を算出した。
【０１１９】
（軸ズレ）
また、自動複屈折計（ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ、王子計測機器（株））で軸ズレ角度を
測定した。幅方向に全幅にわたって等間隔で２０点測定し、絶対値の平均値を求めた。ま
た、遅相軸角度（軸ズレ）のレンジとは、幅方向全域にわたって等間隔に２０点測定し、
軸ズレの絶対値の大きいほうから４点の平均と小さいほうから４点の平均の差をとったも
のである。
【０１２０】
（引裂強度）
試料５０ｍｍ×６４ｍｍを、２３℃、６５％ＲＨで２時間調湿し、軽荷重引裂強度試験
器（東洋精機製作所）にてＩＳＯ６３８３／２−１９８３に従って、引裂に要する加重を
測定、ＭＤ，ＴＤ方向で平均化して評価した。
【０１２１】
（耐折強度）
試料１２０ｍｍ×１２０ｍｍを、２３℃、６５％ＲＨ、２時間調湿し、ＩＳＯ８７７６
−１９８８に従って折り曲げによって切断するまでの往復回数を測定した。
【０１２２】
（引張強度）
試料１５ｍｍ×２５０ｍｍを、２３℃、６５％ＲＨ、２時間調湿しテンシロン引張試験
機（ＲＴＡ−１００、オリエンテック（株））にてＩＳＯ１１８４−１９８３に従って、
初期試料長１００ｍｍ、引張速度２００±５ｍｍ／分で弾性率を引張初期の応力と伸びよ
り算出した。抗張力、破断応力、伸張力、破断伸度も同時に評価した。
【０１２３】
（巻き内外Ｒｔ差）
試料８を１００ｍの長さで巻き取り、そのまま１ヶ月間常温で放置した後、表面のフイル
ムのＲｔと内部のフィルムのＲｔを前述の方法で求め、その差をＲｔ差として求めた。
【０１２４】
（キシミ）
試料１００ｍｍ×２００ｍｍおよび７５ｍｍ×１００ｍｍの試料を、２３℃、６５％Ｒ
Ｈ、２時間調湿し、テンシロン引張試験機（ＲＴＡ−１００，オリエンテック（株））に
て、大きいフィルムを台の上に固定し、２００ｇのおもりをつけた小さいフィルムを載せ
た。おもりを水平方向に引っ張り、動きだした時の力、動いているときの力を測定。そし
て、静摩擦係数、動摩擦係数をそれぞれ次式に従い算出した。
Ｆ＝μ×Ｗ    （Ｗ：おもりの重さ（ｋｇｆ））
【０１２５】
（動摩擦（鋼球法））
試料３５ｍｍ×１００ｍｍを、２３℃、６５％ＲＨ、２時間調湿し、動摩擦係数測定器
（東洋ボールドウィン）にて、測定面を上にしてサンプルを台に固定し、鋼球をサンプル
上におろし、台を送り測定した。
【０１２６】
（アルカリ加水分解）
試料１００ｍｍ×１００ｍｍを、自動アルカリケン化処理装置（新東科学（株））にて、６０℃，２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液にて２分間ケン化し、４分間水洗。３０℃，０．０１Ｎ希硝酸にて４分間中和し、４分間水洗。１００℃で３分間、自然乾燥１時間し、下記の目視基準とケン化処理前後のヘイズ値で評価した。
Ａ：白化は全く認められない
Ｂ：白化がわずかに認められる
Ｃ：白化がかなり認められる
Ｄ：白化が著しく認められる
【０１２７】
（カール値）
試料３５ｍｍ×３ｍｍを、カール調湿槽（ＨＥＩＤＯＮ（Ｎｏ．ＹＧ５３−１６８）、
新東科学（株））で２５％、５５％、８５％で２４時間調湿し、曲率半径をカール板で測
定する。またウェットでのカールは、水温２５℃の水中に３０分静置した後にそのカール
値を測定する。
【０１２８】
（耐湿熱性）
試料３５ｍｍ×２５ｍｍを、８５℃、９０％ＲＨで２００，５００，１０００時間それ
ぞれ経時させて、プラチナスレインボー（ＰＲ−１Ｇ、タバイ  エスペック（株））にて
、２枚のサンプルを接着剤にて張り合わせて調湿し、サンプル状態を目視で観察、色の変
化を測定し下記にて判断した。
Ａ：特に異常が認められない。
Ｂ：分解臭または分解による形状変化が認められる。
【０１２９】
（含水率）
試料７ｍｍ×３５ｍｍを水分測定器、試料乾燥装置（ＣＡ−０３、ＶＡ−０５、共に三
菱化学（株））にてカールフィッシャー法で測定。水分量（ｇ）を試料重量（ｇ）で除し
て算出した。
【０１３０】
（残留溶剤量）
試料７ｍｍ×３５ｍｍをガスクロマトグラフィー（ＧＣ−１８Ａ、島津製作所（株））
にて、ベース残留溶剤量を測定した。
【０１３１】
（熱収縮率）
試料３０ｍｍ×１２０ｍｍを９０℃、５％ＲＨで２４、１２０時間経時させ、自動ピンゲ
ージ（新東科学（株））にて、両端に６ｍｍφの穴を１００ｍｍ間隔に開けて、間隔の原
寸（Ｌ１）を最小目盛り１／１０００ｍｍまで測定した。さらに９０℃、５％ＲＨにて２
４時間、１２０時間熱処理してパンチ間隔の寸法（Ｌ２）を測定。そして、熱収縮率を｛
（Ｌ１−Ｌ２）／Ｌ１｝×１００により求めた。
【０１３２】
（高湿寸度評価）
試料３０ｍｍ×１２０ｍｍを、４０℃、９５％ＲＨ及び６０℃、９０％ＲＨでそれぞれ
２４時間調湿し、自動ピンゲージ（新東科学（株））にて、両端に６ｍｍφの穴を１００
ｍｍ間隔に開け、間隔の原寸（Ｌ１）を最小目盛り１／１０００ｍｍまで測定した。そし
て、９０℃、５％ＲＨにて２４時間、１２０時間熱処理して、パンチ間隔の寸法（Ｌ３）
を測定した。寸度変化率を｛（Ｌ１−Ｌ２）／Ｌ１｝×１００により求めた。
【０１３３】
（透湿度、透湿係数）
試料７０ｍｍφを２５℃、９０％ＲＨ及び４０℃、９０％ＲＨでそれぞれ２４時間調湿し、透湿試験装置（ＫＫ−７０９００７、東洋精機（株））にて、ＪＩＳ  Ｚ−０２０８に従って、単位面積あたりの水分量を算出（ｇ／ｍ2）した。そして、透湿度を調湿後重量−調湿前重量により求めた。更に強制的評価として、６０℃  ９５％ＲＨにて２４時間調室後の測定し、透湿係数とした。
【０１３４】
（ベースの平面性）
試料として全幅×１．５ｍを反射光、透過光にて角度を変えて検査し、平面性を評価し
た。表面形状に関しては暗室にてスライドスコープでフィルムを検査すると共に、ベース
面状投影機でも評価した。
【０１３５】
（異物検査）
試料として全幅×１ｍに反射光をあて、膜中異物を目視にて検出した後、偏向顕微鏡で
異物（リント）を確認し評価した。
【０１３６】
（寸法安定性）
寸法安定性は熱収縮率で表す。試料の縦方向及び横方向より３０ｍｍ幅×１２０ｍｍ長
さの試験片を各３枚採取する。試験片の両端に６ｍｍφの穴をパンチで１００ｍｍ間隔に
開ける。これを２３±３℃、相対温度６５±５％の室内で３時間以上調湿する。自動ピン
ゲージ（新東科学（株）製）を用いてパンチ間隔の原寸（Ｌ１）を最小目盛り／１０００
ｍｍまで測定する。次に試験片を８０℃±１℃の恒温器に吊して３時間熱処理し、２３±
３℃、相対湿度６５±５％の室内で３時間以上調湿した後、自動ピンゲージで熱処理後の
パンチ間隔の寸法（Ｌ２）を測定する。そして以下の式により熱収縮率を算出する。
熱収縮率＝（Ｌ１−Ｌ２／Ｌ１）×１００
【０１３７】
（熱収縮開始温度）
高延伸倍率方向に沿って３５ｍｍ長に、低延伸倍率方向に沿って３ｍｍ幅に裁断する。
長手方向に両端を２５ｍｍ間隔でチャックする。これをＴＭＡ測定器（ＴＡ  ｉｎｓｔｒ
ｕｍｅｎｔｓ社製ＴＭＡ２９４０型Ｔｈｅｒｍｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｚ
ｅｒ）を用いて、０．０４Ｎの力を加えながら３０℃から２００℃まで３℃／分で昇温し
ながら寸法変化を測定する。３０℃の寸法を基長とし、これから２％収縮した温度を収縮
開始温度とする。
【０１３８】
（弾性率）
東洋ボールドウィン製万能引っ張り試験機ＳＴＭ  Ｔ５０ＢＰを用い、２３℃、７０％
雰囲気中、引っ張り速度１０％／分で０．５％伸びにおける応力を測定し、弾性率を求め
た。
【０１３９】
（輝点異物の測定）
直交状態（クロスニコル）に二枚の偏光板を配置して透過光を遮断し、二枚の偏光板の間に各試料を置く。偏光板はガラス製保護板のものを使用した。片側から光を照射し、反対側から光学顕微鏡（５０倍）で１ｃｍ2当たりの直径０．０１ｍｍ以上の輝点数をカウントした。
【０１４０】
［セルロースアシレート］
本発明に用いられるセルロースアシレートについて、以下に記す。本発明に用いられる
セルロースアシレート原料のセルロースとしては、綿花リンタや木材パルプ（広葉樹パル
プ，針葉樹パルプ）などがあり、何れの原料セルロースから得られるセルロースアシレー
トでも使用でき、場合により混合して使用してもよい。これらの原料セルロースについて
の詳細な記載は、例えばプラスチック材料講座（１７）繊維素系樹脂（丸澤、宇田著、日
刊工業新聞社、１９７０年発行）に見られる。
【０１４１】
それによると、セルロースの分子量は広範囲であり例えば天然セルロースは６０万〜１
５０万（重合度概算３５００〜１万）であり、精製リンタは１万〜５０万（重合度概算２
００〜３０００）であり、木材パルプは１万〜１３４万（重合度概算２００〜２１００）
である。ここで分子量は、セルロースあるいはその誘導体の強度的性質は大きく影響し、
分子量が小さくなるとある重合度から急にその力学的強度が低下する。
【０１４２】
本発明においてはセルロースからエステル化してセルロースアシレートを作製するが、
特に好ましい前述のセルロースがそのまま利用できる訳ではなく、リンタやパルプを精製
して精製リンタと精製高級木材パルプとして用いられる。リンタは綿実に綿繊維の中で繊
維長が短い短繊維でありα−セルロース含量（例えば８８〜９２質量％）が多く純度が高
く、不純物も少ない。この粗リンタはゴミ取り、アルカリ蒸煮、漂白、酸処理、脱水およ
び乾燥によって精製リンタを得ることができる。これらの詳細はプラスチック材料講座（
１７）繊維素系樹脂（丸澤、宇田著、日刊工業新聞社、１９７０年発行）の２５〜２８頁
に記述され、表２・３にその特性が記載されており、本発明で好ましい精製リンタが得ら
れる。
【０１４３】
さらに、精製パルプについても同著の２８〜３２頁に記述されており、表２・４に特性
も記載されており、該手法などで精製されたパルプもセルロースアシレート原料として好
ましい。ここで、精製された綿花リンタと木材パルプを混合して用いることも好ましく、
その割合は特に限定されないが好ましくは０／１００〜９５／５でる。混合することによ
って溶解性を向上させて、セルロースアシレートフィルムの面状、力学特性や光学特性を
改良することができる。
【０１４４】
なお、特開2002-371143号には、加工の際に切断粉を発生させず、また、層間剥離等を発
生させないために、フィルムの片方又は両方の表面から少なくとも０．５μｍの部分を、
綿花リンターと木材パルプとの質量比（綿花リンター／木材パルプ）が４０／６０〜１０
０／０で、綿花リンターの含有量がその他の部分に用いるドープにおける綿花リンターの
含有量より５質量％以上多く、かつ溶媒における炭素数１〜１０のアルコール及び炭化水
素の含有量が２０質量％以下であるドープを用いる発明が記載されている。
【０１４５】
また、特開2002-371142号には、偏光板のコーナー部の縁に発生する光学的なムラを抑制
するために、製造されたフィルムの片方又は両方の表面から少なくとも０．５μｍの部分
を、綿花リンターと木材パルプとの質量比（綿花リンター／木材パルプ）が５／９５〜０
／１００で、かつ溶媒における炭素数１〜１０のアルコール及び炭化水素の含有量が１５
質量％以上であるドープを用いる発明が記載されている。
【０１４６】
以上記載したこれらのセルロースアシレートに関する発明は、本発明においても適用でき
るものである。
【０１４７】
ここで、本発明でも利用されるセルロースはその分析については種々行われており、Ａ
ＳＴＭ  ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｐａｒｔ  １５、  ＴＡＰＰＩ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  （Ｔｅ
ｃｈｎｉｃａｌ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｐｕｌｐ  ａｎｄ  Ｐａｐｅ
ｒ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ）やＪＩＳ  Ｐ  ８１０１などに詳細に掲げられている。測定項目
としては、灰分、酸化カルシウムと酸化マグネシウムの含量、α−セルロース、β−セル
ロース、銅価などである。
【０１４８】
この中で、パルプの純度の指標となるα−セルロース含有量は、例えば８０〜１００質
量％程度の範囲から選択でき、木材パルプでは、通常８５〜９８％程度である。本発明で
は低純度パルプ、例えばα−セルロース含有量８０〜９６％（特に９２〜９６％）程度の
パルプも使用できる。これらのパルプのうち、通常木材パルプが使用される。なお、広葉
樹パルプを原料とするセルロースアシレートは、流延法によるフィルムの剥離性が不足気
味であり、針葉樹パルプは透明性などの光学的特性で若干悪化気味であるが、特に光学用
途や写真フィルムへの応用に対しては問題なく使用できる。
【０１４９】
さらに本発明においては、特開平１１−１３０３０１号公報に記載のように、パルプあ
るいは綿花中の中性構成糖成分には、グルコースが主成分であるがマンノースとキシロー
スとを含んでいてもよい。その比率は特に限定されないが、マンノース／キシロース（モ
ル比）＝０．３５／１〜３．０／１、好ましくは０．３５／１〜２．５／１、さらに好ま
しくは０．３５／１〜２／１である。その場合に作製されたセルローストリアセテートに
おいて、マンノースおよびキシロースの総含有量は、０．０１〜５モル％、好ましくは０
．１〜４モル％である。なお、「マンノース」「キシロース」は、パルプ中に含まれるヘ
ミセルロース（キシラン，グルコマンナンなど）の主たる構成糖である。これらの原料パ
ルプおよび得られたセルロースアシレート（セルローストリアセテートについて）の構成
糖成分は、具体的には特開平１１−１３０３０１号に記載の方法で分析できる。
【０１５０】
一方、セルロースの構造を評価する手段として、Ｘ線解析もまた用いられる。それによ
るとセルロース分子は繊維軸方向に平行に配列し水素結合によって引き合い、５個のセル
ロース分子のセルビオース単位によって１個の単位胞を形成していることが記載されてい
る。また、Ｘ線解析法によればその結晶化度は天然セルロースで約７０％であることが示
されており、これらのセルロースも本発明のセルロースアシレート作製に対して使用でき
る。
【０１５１】
以上記述したセルロースアシレートについては、特開平１０−４５８０３、特開平１１
−２６９３０４、特開平８−２３１７６１、特開平１０−６０１７０、特開平９−４０７
９２、特開平１１−５８５１、特開平１１−２６９３０４、特開平９−９０１０１、特開
昭５７−１８２７３７、特開平４−２７７５３０、特開平１１−２９２９８９、特開平１
２−１３１５２４、特開平１２−１３７１１５号などに記載のセルロースアシレートを利
用することも好ましい。これらの素材も、非塩素系有機溶媒を用いて作製されるセルロー
スアシレートフィルムに対しては特に限定されるものではない。
【０１５２】
［セルロースアシレート溶液（ドープ）の調製及びフィルムの作製］
次に上述のセルロースを原料から製造される本発明のセルロースアシレートについて記
載する。本発明のセルロースアシレートは、セルロースの水酸基への置換度が下記式（I)
〜（III）の全てを満足するものが好ましい。
（I）２．５≦Ａ＋Ｂ≦３
（II）０≦Ａ≦３．０
（III）０≦Ｂ≦２．９
ここで、式中Ａ及びＢはセルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換基を表し、
Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である。セル
ロースには１グルコース単位に３個の水酸基があり、上記の数字はその水酸基３．０に対
する置換度を表すもので、最大の置換度が３．０である。セルローストリアセテートは一
般にＡの置換度が２．５〜３．０であり（この場合、置換されなかった水酸基が最大０．
５である）、Ｂ＝０の場合がセルローストリアセテートである。
【０１５３】
なお、アシル基がすべてアセチル基の場合は、その水酸基の置換度を酢化度であらわす
ことが通常おこなわれている。すなわち、セルロースアセテートにおいて平均酢化度は、
用途や特性に応じて５８％〜６２．５％（アセチル基の平均置換度２．６４〜３．０）程
度の範囲が好ましい。さらに好ましくは５９〜６２％（例えば、６０〜６１％）程度であ
る。ここで酢化度は、結合酢酸量を意味し、セルロース単位重量当たりの結合酢酸の重量
百分率をいい、ＡＳＴＭ：Ｄ−８１７−９１（セルロースアセテートなどの試験方法）の
アセチル化度の測定法に準じて測定できる。具体的には、乾燥したセルロースアセテート
１．９ｇを精秤して、アセトンとジメチルスルホキシドとの混合溶媒（容量比４：１）１
５０ｍｌに溶解した後、１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液３０ｍｌを添加し、２５℃で２時間
ケン化する。フェノールフタレインを指示薬として添加し、１Ｎ硫酸（濃度ファクター：
Ｆ）で過剰の水酸化ナトリウムを滴定する。また、上記と同様の方法でブランク試験を行
い、下記式に従って酢化度を算出することで求められる。
酢化度（％）＝［６．５×（Ｂ−Ａ）×Ｆ］／Ｗ
（式中、Ａは試料での１Ｎ硫酸の滴定量（ｍｌ）、Ｂはブランク試験での１Ｎ硫酸の滴定
量（ｍｌ）、Ｆは１Ｎ硫酸の濃度ファクター、Ｗは試料の重量を示す）。
【０１５４】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位，３位及び６位
に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全
部を炭素数２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置
換度は、２位，３位及び６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化してい
る割合（１００％のエステル化は置換度１である）を意味する。
【０１５５】
全アシル化置換度、即ち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６は２．００〜３．００が好ましく、
より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。
また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）は０．２８以上が好ましく、より好ましくは
０．３０以上、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２はグルコース
単位の２位の水酸基のアシル基による置換度（以下、「２位のアシル置換度」とも言う）
であり、ＤＳ３は３位の水酸基のアシル基による置換度（以下、「３位のアシル置換度」
とも言う）であり、ＤＳ６は６位の水酸基のアシル基による置換度（以下、「６位のアシ
ル置換度」とも言う）である。
【０１５６】
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでも良いし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていても良い。２種類以上のアシル基を用いるときは、その１つがアセチル基であることが好ましい。２位，３位及び６位の水酸基による置換度の総和をＤＳＡとし、２位，３位及び６位の水酸基のアセチル基以外のアシル基による置換度の総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳＢは０．３０以上であり、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢはその２０％以上が６位水酸基の置換基であるが、より好ましくは２５％以上が６位水酸基の置換基であり、３０％以上がさらに好ましく、特には３３％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましい。また更に、セルロースアシレートの６位の置換度が０．７５以上であり、さらには０．８０以上であり特には０．８５以上であるセルロースアシレートも挙げることができる。これらのセルロースアシレートにより溶解性の好ましい溶液（ドープ）が作製できる。特に非塩素系有機溶媒において、良好な溶液の作製が可能となる。さらに粘度が低く、濾過性の良い溶液の作製が可能となる。
【０１５７】
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター綿，パルプ綿のどちらから得られたものでも良いが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【０１５８】
本発明のセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でも良く特に限定されない。それらは、例えばセルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどであり、それぞれさらに置換された基を有していても良い。これらの好ましい例としては、プロピオニル、ブタノイル、ペンタノイル、ヘキサノイル、オクタノイル、デカノイル、ドデカノイル、トリデカノイル、テトラデカノイル、ヘキサデカノイル、オクタデカノイル、ｉｓｏ−ブタノイル、ｔ−ブタノイル、シクロヘキサンカルボニル、オレオイル、ベンゾイル、ナフチルカルボニル、シンナモイル基などを挙げることができる。これらの中でも、プロピオニル、ブタノイル、ドデカノイル、オクタデカノイル、ｔ−ブタノイル、オレオイル、ベンゾイル、ナフチルカルボニル、シンナモイルなどがより好ましく、特に好ましくはプロピオニル、ブタノイルである。
【０１５９】
なお、セルロースアシレートの６位水酸基の置換度に関しては、特開2003-105129に、面状、耐湿性(含水率)、フィルム強度を良化させるために、セルロースアシレートの混合物について、全アシル置換度が2.70〜2.90であり、炭素原子数3〜22のアシル基の置換度が0.40〜2.50、6位のアシル置換度が0.90未満のセルロースアシレートＡと、全アシル置換度が2.75〜2.90、炭素原子数3〜22のアシル置換度が0.00〜0.40、6位アシル置換度0.90以上のセルロースアシレートＢを含むセルロースアシレートフィルムの記載があり、この発明は本発明にも適応できる。
【０１６０】
本発明のセルロースアシレートのアシル基としては、脂肪族基でもアリル基でもよく特
に限定されない。それらは、例えばセルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニ
ルカルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエ
ステルなどであり、それぞれさらに置換された基を有していてもよく、総炭素数が２２以
下のエステル基が好ましい。これらの好ましいセルロースアシレートとしては、エステル
部の総炭素数が２２以下のアシル基（例えば、アセチル、プロピオニル、ブチロイル、バ
レル、ヘプタノイル、オクタノイル、デカノイル、ドデカノイル、トリデカノイル、ヘキ
サデカノイル、オクタデカノイルなど）、アリールカルボニル基（アクリル、メタクリル
など）、アリルカルボニルキ（ベンゾイル、ナフタロイルなど）、シンナモイル基を挙げ
ることが出来る。これらの中でも、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピ
オネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートステアレート、セル
ロースアセテートベンゾエートなどであり、混合エステルの場合はその比率は特に限定さ
れないが、好ましくはアセテートが総エステルの３０モル％以上であることが好ましい。
【０１６１】
これらの中でも、セルロースアシレートが好ましく、特に写真用グレードのものが好まし
く、市販の写真用グレードのものは粘度平均重合度、置換度等の品質を満足して入手する
ことができる。写真用グレードのセルローストリアセテートのメーカーとしては、ダイセ
ル化学工業（株）（例えばＬＴ−２０，３０，４０，５０，７０，３５，５５，１０５な
ど）、イーストマンコダック社（例えば、ＣＡＢ−５５１−０．０１、ＣＡＢ−５５１−
０．０２、ＣＡＢ−５００−５、ＣＡＢ−３８１−０．５、ＣＡＢ−３８１−０２、ＣＡ
Ｂ−３８１−２０、ＣＡＢ−３２１−０．２、ＣＡＰ−５０４−０．２、ＣＡＰ−４８２
−２０、ＣＡ−３９８−３など）、コートルズ社、ヘキスト社等があり、何れも写真用グ
レードのセルロースアシレートを使用できる。
【０１６２】
（セルロースアシレートの製造方法）
本発明で用いられるセルロースアシレートの製法について記す。本発明の好ましいセル
ロースアシレートの中でも、より好ましいセルロースアセテートについて記述するが、他
のエステルについてもその製造については同様に実施できる。なお、セルロースアシレー
トの代表であるセルロースアセテートについての一般的な記載は前述のプラスチック材料
講座（１７）繊維素系樹脂（丸澤、宇田著、日刊工業新聞社、１９７０年発行）の５４〜
１０７頁に記述されており、これらのセルロースアセテート類も好ましく用いられる。
【０１６３】
すなわち、セルロースアセテートの製法は特に限定されないが、例えば硫酸触媒法、酢
酸法、メチレンクロライド法などの方法で製造できる。セルロースアセテートは、リンタ
やパルプのセルロース原料を酢酸などで処理した後（活性化工程）、酢化工程では酸触媒
である硫酸などを用いて無水酢酸によりアセチル化しトリアセテートを作製する。しかる
後に、所定の酢化度になるように加水分解・熟成、沈殿工程、精製工程さらに乾燥工程の
処理によりセルロースアセテートとして製造される。活性化工程は、例えば酢酸や含水酢
酸の噴霧、酢酸や含水酢酸への浸漬などで、パルプ（セルロース）を処理することにより
行うことができる。酢酸は、パルプ（セルロース）１００重量部に対して１０〜１００重
量部、好ましくは２０〜８０重量部、さらに好ましくは３０〜６０重量部が利用される。
アセチル化工程における無水酢酸量は、パルプ（セルロース）１００重量部に対して２３
０〜３００重量部、好ましくは２４０〜２９０重量部、さらに好ましくは２５０〜２８０
重量部である。アセチル化工程において、通常溶媒として酢酸が使用されその使用量は、
例えばパルプ（セルロース）１００重量部に対して２００〜７００重量部、好ましくは３
００〜６００重量部、さらに好ましくは３５０〜５００重量部程度である。アセチル化又
は熟成触媒としては、好ましくは硫酸が使用され、その使用量は、セルロース１００重量
部に対して、１〜１５重量部、好ましくは５〜１５重量部、特に５〜１０重量部である。
【０１６４】
セルロースアセテートの光学的特性をさらに改善するためには、セルロースアセテート
の製造工程のうち適当な段階、例えば、酢化やケン化終了後、生成したセルロースアセテ
ートを酸化剤で処理するのが有用である。なお、酸化剤による処理は、前記酢化工程にお
ける酢酸量の多少の如何に拘らず有効であるが、酢化工程での酢酸溶媒量を多くしてアセ
チル化したセルロースアセテートに適用すると、さらに光学的特性を向上できる。酸化剤
としては、例えば、過酸化水素；過ギ酸，過酢酸，過安息香酸，過酸化ラウロイル，過酸
化ベンゾイルなどの過酸；過酸化ジアセチルなどの有機過酸化物などが例示できる。これ
らの酸化剤は単独で又は二種以上使用できる。好ましい酸化剤には、セルロースアセテー
トからの除去が容易であり、かつ残留性が小さな酸化剤、例えば、過酸化水素、過ギ酸、
過酢酸が挙げられ、過酸化水素や過酢酸が特に好ましい。酸化剤の使用量は、所望する光
学的特性のレベルに応じて選択でき、例えは、セルロースアセテート１００重量部に対し
て、０．０１〜５重量部、好ましくは０．１〜２．５重量部、特に０．１〜１重量部程度
である。酸化剤による処理は、酸化剤の種類に応じて、例えば、２０〜１００℃、好まし
くは３０〜７０℃で行うことができる。また、ケン化・熟成は、特にその温度は限定され
ないが４０〜９０℃、より好ましくは５０〜８０℃である。
【０１６５】
次に沈殿工程は、一般にセルロースアシレートの貧溶媒を反応溶液に添加することで達
成できる。この時使用される貧溶媒は、水，アルコール（メタノール、エタノール、プロ
パノール、ブタノールなど）、アセトンなどである。得られた沈殿セルロースアシレート
固形物は、更に前述の溶媒で洗浄することが好ましく、精製工程が一般的に実施される。
洗浄が十分であるかどうかは、洗浄液のＰＨを測定することで判断できる。すなわち洗浄
が不十分である場合は、洗浄液が酸性を示すことで判断できる。さらに洗浄に当たっては
、沈殿したセルロースアシレートを細分化して洗浄することが好ましく、例えばセルロー
スアシレートの塊が１０ｍｍ以下であることが好ましく、破砕攪拌機などで実施できる。
なお、アシル基が長鎖アルキルなどの場合は、ヘキサンなどでもよい。
【０１６６】
特開２００１−２６６０１号公報記載によると、ろ過性のよいセルロースアシレート溶
液を得ることができ、本発明においても好ましく実施できる。すなわち、アセチル化反応
が終了した後、中和工程において中和処理は、セルロースアセテート溶液中の不溶成分を
減少させ、濾過性を高めるため、中和処理中の反応系の水濃度を０．１重量％以上１８重
量％未満、好ましくは０．４〜１２重量％、より好ましくは０．４〜８重量％、さらに好
ましくは０．４〜５重量％になるように調整する。また、同様の目的で、中和処理を開始
してから未反応の無水酢酸が分解した後に、水濃度が好ましくは０．１重量％以上以上１
８重量％未満、より好ましくは０．４〜１２重量％、さらに好ましくは０．４〜８重量％
、特に好ましくは０．４〜５重量％になるように調整することが好ましい。中和処理は、
中和剤を水溶液や水懸濁液として加える方法、あるいは最初に反応系中に水を加えた後、
中和剤を粉末状または水溶液又は水懸濁液として加える方法を適用できるが、作業性の点
から水溶液法が好ましい。水溶液法の場合は中和剤の濃度は好ましくは１０〜４５重量％
、より好ましくは１０〜２５重量％である。中和剤としては、アルカリ金属又はアルカリ
土類金属の水酸化物、アルカリ金属又はアルカリ土類金属塩等から選択できるが、カルシ
ウムやマグネシウム等のアルカリ土類金属塩が好ましい。
【０１６７】
なお、中和処理法として粉末状中和剤を添加する場合は、水溶液又は水懸濁液を加えた
時点が中和処理の開始となる。中和処理は３５〜８０℃、好ましくは４５〜７５℃で行う
ことが望ましい。
【０１６８】
次に沈殿工程は、一般にセルロースアシレートの貧溶媒を反応溶液に添加することで達
成できる。この時使用される貧溶媒は、水，アルコール（メタノール、エタノール、プロ
パノール、ブタノールなど）、アセトンなどである。得られた沈殿セルロースアシレート
固形物は、更に前述の溶媒で洗浄することが好ましく、精製工程が一般的に実施される。
洗浄が十分であるかどうかは、洗浄液のＰＨを測定することで判断できる。すなわち洗浄
が不十分である場合は、洗浄液が酸性を示すことで判断できる。さらに洗浄に当たっては
、沈殿したセルロースアシレートを細分化して洗浄することが好ましく、例えばセルロー
スアシレートの塊が１０ｍｍ以下であることが好ましく、破砕攪拌機などで実施できる。
なお、アシル基が長鎖アルキルなどの場合は、ヘキサンなどでもよい。
【０１６９】
次に乾燥工程は、セルロースアシレートに必須である。その乾燥については特に限定さ
れず、常圧でも減圧下でもよく、乾燥温度は３０〜２５０℃が任意に選ばれる。ここで、
セルロースアシレート固形物の温度が３０〜２５０℃であれば、その方法は高温度の風を
送ることでもよく、搬送ローラーの温度を高温にすることでセルロースアシレートを加熱
してもよい。さらには、超音波などの電子線照射をあたえることで実施し乾燥してもよい
。乾燥時間は生産性を考えると短いほど好ましく、０．１〜１０００時間が好ましい。更
には１〜１００時間が特に好ましい。また減圧で乾燥される場合は１００〜５万Ｐａがこ
のましく、より好ましくは１０００〜３万Ｐａが好ましい。減圧を達成するためには水流
ポンプを用いてもよく、また機械的に減圧してもよい。
【０１７０】
さらに、セルロースアシレートの安定性を向上させるため、生成したセルロースアシレ
ートには、耐熱安定剤、例えば、アルカリ金属塩（カリウムやナトリウム塩など）やアル
カリ土類金属塩（カルシウム，マグネシウム，ストロンチウム，バリウムなど）を添加し
てもよい。その含有量は特に限定されないが、セルロースアシレートに対してアルカリ金
属あるいはアルカリ土類金属の金属が１ｐｐｂ〜１００００ｐｐｍの範囲であればよく、
さらには１０ｐｐｂ〜１０００ｐｐｍであり、特には５０ｐｐｂ〜５００ｐｐｍが好まし
い。また鉄化合物として存在する鉄原子の含有量も好ましくは１０００ｐｐｍであり、よ
り好ましくは１００ｐｐｍ、更には２０ｐｐｍであり、特には１ｐｐｍ以下が好ましい。
その他の金属類（例えば亜鉛、スズ、鉛、ニッケル、銅などの重金属）も本発明に支障の
ない限り特にその含有されることに対して問題ないが、好ましくは１０００ｐｐｍ以下で
あり、さらには１００ｐｐｍ以下である。
【０１７１】
（セルロースアシレートの好ましい特性）
本発明で好ましく用いられるセルロースアシレートの重合度は、粘度平均重合度２００
〜７００、好ましくは２５０〜５５０、より好ましくは２００〜４００、更に好ましくは
２５０〜４００であり、特に好ましくは粘度平均重合度２５０〜３５０である。平均重合
度は、宇田らの極限粘度法（宇田和夫、斉藤秀夫、繊維学会誌、第１８巻第１号、１０５
〜１２０頁、１９６２年）により測定できる。更に特開平９−９５５３８に詳細に記載さ
れている。粘度平均重合度は、オストワルド粘度計にて測定したセルロースアセテートの
固有粘度［η］から、下記の式により求める。
（ａ１）    ＤＰ＝［η］／Ｋｍ
式中、［η］は、セルロースアセテートの固有粘度であり、Ｋｍは、定数６×１０-4である。粘度平均重合度（ＤＰ）が２９０以上である場合、粘度平均重合度と落球式粘度法による濃厚溶液粘度（η）とが下記式（ａ２）の関係を満足することが好ましい。
（ａ２）２．８１４×ｌｎ（ＤＰ）−１１．７５３≦ｌｎ（η）≦６．２９×ｌｎ（ＤＰ）−３１．４６９
式中、ＤＰは２９０以上の粘度平均重合度の値であり、ηは落球式粘度法における標線間
の通過時間（ｓｅｃ）である。上記式（ａ２）は、粘度平均重合度と濃厚溶液粘度をプロ
ットし、その結果から算出したものである。粘度平均重合度が２９０以上のセルロースア
セテートにおいては、一般に重合度が高くなると濃厚溶液の粘度が指数的に増加する。こ
れに対して、上記式を満足するセルロースアセテートでは、粘度平均重合度に対する濃厚
溶液粘度の増加が直線的である。
【０１７２】
また、本発明に使用するセルロースアシレートは、ゲルパーミエーションクロマトグラ
フィーによるＭｗ／Ｍｎ（Ｍｗは重量平均分子量、Ｍｎは数平均分子量）の分子量分布が
狭いことが好ましい。具体的なＭｗ／Ｍｎの値としては１.０〜５．０しく、好ましくは１．０〜４．０、更に好ましくは１．５〜３．５が好ましい。
【０１７３】
さらに低分子成分が少ないセルロースアシレートは、粘度平均重合度（ＤＰ）と濃厚溶
液粘度（η）の関係、Ｍｗ／Ｍｎの分子量分布あるいは結晶化発熱量の範囲が小さくなり
均一性を満足することができる。低分子成分が除去されると、平均分子量（重合度）が高
くなるが、粘度は通常のセルロースアシレートよりも低くなるため有用である。低分子成
分の少ないセルロースアシレートは、通常の方法で合成したセルロースアシレートから低
分子成分を除去することにより得ることができる。
【０１７４】
低分子成分の除去は、セルロースアシレートを適当な有機溶媒で洗浄することにより実
施できる。有機溶媒の例としては、ケトン類（例、アセトン）、酢酸エステル類（例、メ
チルアセテート）およびセロソルブ類（例、メチルセロソルブ）が含まれる。本発明にお
いては、ケトン類、特にアセトンを用いることが好ましい。通常の方法により得られるセ
ルロースアシレートを有機溶媒で一回洗浄すると、原料重量に対して５〜１５質量％程度
の低分子セルロースアセテートが得られる。ここで最終のセルロースアシレートのアセト
ン抽出分は、５質量％以下であることがさらに好ましい。低分子成分の除去の効率を高め
るために、洗浄前に、セルロースアセテートの粒子を粉砕あるいは篩にかけることで、粒
子サイズを調節することが好ましい。具体的には、２０メッシュを通過する粒子が７０％
以上となるように調節することが好ましい。洗浄方法としては、ソックスレー抽出法のよ
うな溶剤循環方式を採用することができる。また、通常の攪拌槽にて溶媒と共に攪拌し、
溶媒と分離することにより洗浄を実施することもできる。
【０１７５】
なお、低分子成分の少ないセルロースアセテートを製造する場合、酢化反応における硫
酸触媒量を、セルロース１００重量に対して１０乃至１５重量部に調整することが好まし
い。硫酸触媒の量を上記範囲（比較的多量）にすると、分子量部分布の点でも好ましい（
分子量分布の均一な）セルロースアシレートを合成することができる。
【０１７６】
本発明のセルロースアシレートは、水溶液中での酸解離指数ｐＫａが１．９３〜４．５
０である少なくとも一種の酸、又は部分エステル化物、酸のアルカリ金属塩および前記酸
のアルカリ土類金属塩から選択された少なくとも一種を含んでもよい。その場合、セルロ
ースアシレート１ｇ中のアルカリ金属およびアルカリ土類金属の総含有量が、１×１０-8
〜５．５×１０-6当量（イオン当量換算）以下であるセルロースアセテートであることが好ましい。この場合セルロースアシレート及び／又はヘミセルロースアシレートに統合したカルボキシル基のうち少なくとも一部が酸型で存在するセルロースアシレートとして存在する。
【０１７７】
本発明のセルロースアシレートの含水率は２質量％以下であることが好ましく、さらに
好ましくは１質量％以下であり、特には０．７質量％以下の含水率を有するセルロースア
シレートである。一般に、セルロースアシレートは、水を含有しており２．５〜５質量％
が知られている。本発明でこのセルロースアシレートの含水率にするためには、乾燥する
ことが必要であり、その方法は目的とする含水率になれば特に限定されない。例えば、乾
燥機中で高温にしたり、高温の風を送って乾燥したりしてもよく、さらには減圧状態で低
温での乾燥でもよい。好ましい乾燥温度は、５０〜１５０℃であり、さらには７０〜１２
０℃である。減圧状態を実施する場合は、１Ｐａ〜０．０５ＭＰａであり更には１０Ｐａ
〜０．０２ＭＰａであり、特には５０Ｐａ〜０．０１ＭＰａである。また、乾燥剤を用い
て乾燥剤に水分を吸収させることで、セルロースアシレートの水分を低下させ、本発明の
含水率を有するセルロースアシレートを得てもよい。なお、乾燥時間は特に限定されず本
発明のセルロースアシレートの含水率となるように実施される。これらのセルロースアシ
レートの含水量は、一定量のセルロースアシレートを採取してカールフィッシャーで測定
することで求めることが出来る。
【０１７８】
なお、含水率に関しては、特開2003-119296に、光学補償フィルムに用いるセルロースエステルフィルムのレターデーションのバラツキを小さくするため、ドープ中の含水率を0.01〜2質量%、流延後の乾燥時の残留溶媒量を0.1〜480質量%で、及びフィルムの含水率を5質量%以下とするセルロースエステルフィルムが記載されており、この発明は本発明にも適応できる。
【０１７９】
本発明のセルロースアシレートにおいて、黄色度の指標となるイエローネスインデック
ス（Ｙｅｌｌｏｗｎｅｓｓ  Ｉｎｄｅｘ，ＹＩ）は、例えば、０．１〜１０（好ましくは
０．１〜７であり、ヘイズは０．０５〜５％、好ましくは０．０５１〜２％である。また
、セルローストリアセテートの透明度は、例えば、６０〜１００％であり、好ましくは８
０〜１００％，さらに好ましくは８５〜１００％である。なお、ＹＩ、ヘイズ、透明度の
測定方法は次の通りである。
【０１８０】
（セルロースアシレート単独のイエローネスインデックス（ＹＩ））
乾燥したセルロースアシレート１２．０ｇを正確に秤量し、メチレンクロライド／メタ
ノール＝９／１（重量比）の混合溶媒８８．０ｇを加えて完全に溶解させる（ＣＴＡ１２
質量％溶液）。色差計（日本電色工業製，色差計Σ９０）と、ガラスセル（横幅４５ｍｍ
，高さ４５ｍｍ，光路長１０ｍｍ）を用い、以下の計算式によりＹＩを算出する。
ＹＩ＝ＹＩ２−ＹＩ１
（式中、ＹＩ１  はメチレンクロライド／メタノール＝９／１（重量比）の混合溶媒のＹ
Ｉ値，ＹＩ２は、ＣＴＡ１２質量％溶液のＹＩ値を示す）。
【０１８１】
（セルロースアシレート（単独）のヘイズ）
乾燥したセルロースアシレート１２．０ｇを正確に秤量し、メチレンクロライド／メタ
ノール＝９／１（重量比）の混合溶媒８８．０ｇを加えて完全に溶解させる（ＣＴＡ１２
質量％溶液）。濁度計（日本電色工業製）を用い、ガラスセル（横幅４５ｍｍ，高さ４５
ｍｍ，光路長１０ｍｍ）を使用し、次のようにして測定する。メチレンクロライド／メタ
ノール＝９／１（重量比）の混合溶媒をガラスセルに入れて濁度計にセットし、０点合わ
せと標準合わせを行う。次いで、ガラスセルにＣＴＡ１２質量％溶液を入れて濁度計にセ
ットし、数値を読み取る。
【０１８２】
（セルロースアシレート（単独）の透明度）
乾燥したセルロースアシレート８．０ｇを正確に秤量し、メチレンクロライド／メタノ
ール＝９／１（重量比）の混合溶媒１２５．３ｇを加えて、完全に溶解させる（ＣＴＡ６
質量％溶液）。セシウム光電管、フィルターＮｏ．１２を備えたＡＫＡ光電比色計を用い
、メチレンクロライド／メタノール＝９／１（重量比）の混合溶媒を光路長１００ｍｍの
ガラスセルに入れて透過率を測定しブランクとする。次いで、ＣＴＡ６質量％溶液を光路
長１００ｍｍのガラスセルに入れて透過率を測定し、ブランクを１００％としたときの試
料溶液の透過率を試料の透明度とする。
【０１８３】
（セルロースアシレート（単独）の熱物性）
本発明のセルロースアシレートは、そのガラス転移温度（Ｔｇ）が７０〜２００℃であ
ることが好ましく、より好ましくは１００〜１８０℃である。一般にセルローストリアセ
テートのＴｇは約１５０〜１７０℃であり、その酢化度や重合度によって若干の影響を受
ける。Ｔｇが低すぎると取り扱い時の高温で力学的な耐久性を失い、またＴｇが高すぎる
と溶解せが不良であったり作製されたセルロースアシレートフィルムがもろかったりして
利用が困難である。
【０１８４】
本発明のセルロースアシレートは、結晶化発熱量の点でも特に限定されない。一般に結晶化度が小さいセルロースアシレートは、溶媒に対する溶解性が高く、高い成形性を示すという特色がある。しかし、反面フィルムにした場合フィルム強度が劣る方向になり注意を要する、本発明におけるセルロースアシレートは、溶融状態からの結晶化発熱量（ΔＨｃｒ）が２〜２０Ｊ／ｇ、好ましくは３〜１８Ｊ／ｇ、さらに好ましくは３．５〜１５Ｊ／ｇのセルロースアシレートである。ここで、セルロースアシレートの結晶化発熱量は、以下の如く評価した。まず、セルロースアシレートをジクロロメタン／エタノール＝９／１（重量比）にて１３質量％の溶液を調製し、１０μｍの布フィルターにて０．５ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧濾過する。得られたドープをガラス板上に押し出しコーターを用いて流延し、３５℃で２０分乾燥した後ガラス板から剥離し、１００℃で０．５時間真空乾燥した。得られた試料約１０ｍｇを標準アルミパンに詰め、熱補償型示差走査熱量計（ＤＳＣ）の試料台に載せて、適正な溶融温度で短時間保持しセルロースアシレートを溶融させた後、降温速度４℃／分で室温まで冷却し結晶化させた。得られたＤＳＣ曲線の発熱ピーク面積から結晶化発熱量（ΔＨｃｒ）を求めた。なお、ＤＳＣの測定は、窒素雰囲気下で行われ、温度較正は、Ｉｎ（融点：１５６．６０℃）Ｓｎ（融点：２３１．８８℃）の２点較正により行われるとともに、熱量較正はＩｎ（融解熱量：２８．４５  Ｊ／ｇ）の１点較正により行われる。また、結晶化温度の解析法については、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２１−１９８７の規定に準拠し、結晶化発熱量の解析法については、ＪＩＳ  Ｋ  ７１２２−１９８７  の規定に準拠した。
【０１８５】
本発明のセルロースアシレートは、耐湿性及び寸法安定性が高いとともに、酢化度が高
いにも拘らず、前記のような結晶化発熱量を有しているため、溶媒に対する溶解性が高い
とともに、溶液粘度が低く、高速での成形加工性が高い。本発明のセルロースアシレート
は本質的に結晶性が低いので、フィルム成形などに際して特殊な処理を施すことなく、高
い成形性を維持しつつ、効率よく成形品を得ることができる。セルロースアシレートは、
成形法の種類に応じた種々の形態（例えば、粉末状、ペレット状など）で成形に供しても
よいが、通常、セルロースアシレート溶液（ドープ）として使用する場合が多い。
【０１８６】
その他、非塩素系有機溶媒で用いて作製されるセルロースアシレート溶液及びフィルム
についての溶媒は、その溶解方法も含め以下の特許に開示されており、好ましい態様であ
る。それらは、例えば、特開２０００−９５８７６、特開平１２−９５８７７、特開平１
０−３２４７７４、特開平８−１５２５１４、特開平１０−３３０５３８、特開平９−９
５５３８、特開平９−９５５５７、特開平１０−２３５６６４、特開平１２−６３５３４
、特開平１１−２１３７９、特開平１０−１８２８５３、特開平１０−２７８０５６、特
開平１０−２７９７０２、特開平１０−３２３８５３、特開平１０−２３７１８６、特開
平１１−６０８０７、特開平１１−１５２３４２、特開平１１−２９２９８８、特開平１
１−６０７５２、特開平１１−６０７５２などに記載されている。これらの記載によると
本発明の非塩素系有機溶媒を用いて作製されるセルロースアシレートに好ましい溶媒だけ
でなく、その溶液物性や共存させる共存物質についても記載があり、本発明においても好
ましい態様である。
【０１８７】
例えば、特開2002-086467には、液経時安定性、フィルムの機械特性、及び光学特性等を
良化させるために、非塩素系溶剤の室温における誘電率が2.0〜35.0の範囲とするセルロ
ースアシレートフィルムの製法が記載されている。
【０１８８】
さらに、特開2002-086468には、ドープ液経時安定性、製膜後のフィルムの光学特性、機械強度、寸法安定性等を良化させるために、非塩素系溶剤主溶剤とアルコールとの混合溶剤に溶解、製膜法で、主溶剤が炭素、水素、および酸素で構成され、酸素質量分率が0.60〜0.10の範囲にあるセルロースアシレートフィルムの製法が開示されている。
【０１８９】
また、特開2002-086469には、液経時安定性改善、製膜後のフィルムの光学特性、機械強度、寸法安定性等を良化させるために、非塩素系溶剤の双極子モーメントが0.2〜3.3の範囲にあるセルロースアシレートフィルムの製法が記載されている。
【０１９０】
さらに、特開2002-086470には、溶解後の液経時安定性を改善し、製膜フィルムの光学特性、機械強度、寸法安定性等を良化させるために、非塩素系溶剤とアルコール混合溶剤で、主溶剤が単一/2種以上混合溶剤で5質量%以上が環状構造溶剤で構成されるセルロースアシレートフィルムの製法が記載されている。
【０１９１】
また、特開2002-088166には、液経時安定性、製膜後のフィルムの光学特性、機械強度、寸法安定性を良化させるために、主溶剤が分子量150以下のエーテル類、ケトン類、エステル類のいずれかとするセルロースアシレートフィルムの製法が記載されている。
【０１９２】
さらに、特開2002-122734には、レターデーションのバラツキを小さくするため、塩化メ
チレンを主成分とする溶媒ドープ中の含水率が0.3〜1重量%とする偏光板用保護フィルム
が記載されている。
【０１９３】
さらに、特開2003-055466には、セルロースアシレート溶液の白濁を防止し、かつフィル
ム面状を改良するために、塩素系有機溶剤とセルロースアシレートの混合物を、-100〜-1
0℃の温度に曝して溶解するセルロースアシレート溶液の製法について記載されている。
【０１９４】
また、特開2003-033931には、製膜されたフィルムの熱収縮を起こりにくくするために、ケトン類，エステル類のうちの少なくとも1つを主溶剤として製膜したセルロースアシレートフィルムにおいて、溶剤乾燥後の溶剤合計残留量が0.1ないし0.6重量%であるセルロースアシレートフィルムについて記載がある。
【０１９５】
以上記載したこれらのセルロースアシレートに関する発明は、本発明においても適用でき
るものである。
【０１９６】
（添加剤）
本発明のセルロースアシレート溶液には、各調製工程において用途に応じた種々の添加
剤（例えば、剥離促進剤、可塑剤、紫外線防止剤、劣化防止剤、微粒子、光学特性調整剤
など）を加えることができる。またその添加する時期はドープ作製工程において何れでも
添加しても良いが、ドープ調製工程の最後の調製工程に添加剤を添加し調製する工程を加
えて行ってもよい。
【０１９７】
（可塑剤）
本発明で好ましい可塑剤は、沸点が２００℃以上で２５℃で液体であるか、または融点
が２５〜２５０℃である固体であることが好ましい。更に好ましくは沸点が２５０℃以上
で２５℃で液体であるか、融点が２５〜２００℃の固体である可塑剤が挙げられる。可塑
剤が液体の場合は、その精製は通常減圧蒸留によって実施されるが高真空ほど好ましく、
例えば１００Ｐａ以下が好ましい。また分子蒸留装置などを用いて精製することも特に好
ましい。また可塑剤が固体の場合は、溶媒を用いて再結晶させてろ過，洗浄し乾燥するこ
とで実施されることが一般的である。
【０１９８】
これらの好ましく添加される可塑剤としては、リン酸エステルまたはカルボン酸エステ
ルが用いられる。リン酸エステルの例には、トリフェニルフォスフェート（ＴＰＰ）およ
びトリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジ
フェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート
、トリブチルホスフェートが含まれる。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステル
およびクエン酸エステルが代表的である。フタル酸エステルの例には、ジメチルフタレー
ト（ＤＭＰ）、ジエチルフタレート（ＤＥＰ）、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）、ジオク
チルフタレート（ＤＯＰ）、ジフェニルフタレート（ＤＰＰ）およびジエチルヘキシルフ
タレート（ＤＥＨＰ）が含まれる。クエン酸エステルの例には、Ｏ−アセチルクエン酸ト
リエチル（ＯＡＣＴＥ）およびＯ−アセチルクエン酸トリブチル（ＯＡＣＴＢ）、クエン
酸アセチルトリエチル、クエン酸アセチルトリブチル、が含まれる。これらの好ましい可
塑剤は２５℃においてＴＰＰ（融点約５０℃）以外は液体であり、沸点も２５０℃以上で
ある。
【０１９９】
その他のカルボン酸エステルの例には、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチ
ル、セバシン酸ジブチル、種々のトリメリット酸エステルが含まれる。グリコール酸エス
テルの例としては、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、
エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリ
ルブチルグリコレート、メチルフタリルメチルグリコレート、プロピルフタリルプロピル
グリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレ
ートなどがある。中でもトリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジ
ルジフェニルホスフェート、トリブチルホスフェート、ジメチルフタレート、ジエチルフ
タレート、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジエチルヘキシルフタレート、
トリアセチン、エチルフタリルエチルグリコレートが好ましい。特にトリフェニルホスフ
ェート、ジエチルフタレート、エチルフタリルエチルグリコレートが好ましい。これらの
可塑剤は１種でもよいし２種以上併用してもよい。可塑剤の添加量はセルロースアシレー
トに対して２〜３０質量％、特に５〜２０質量％が好ましい。
【０２００】
これらは、特開平５−１９４７８８号、特開昭６０−２５００５３号、特開平４−２２
７９４１号、特開平６−１６８６９号、特開平５−２７１４７１号、特開平７−２８６０
６８号、特開平５−５０４７号、特開平１１−８０３８１号、特開平７−２０３１７号、
特開平８−５７８７９号、特開平１０−１５２５６８号、特開平１０−１２０８２４号の
各公報などに記載されている可塑剤もまた好ましい。これらの記載によると可塑剤だけで
なくその利用方法あるいはその特性についての好ましい記載が多数あり、本発明において
もこのましく用いられるものである。
【０２０１】
その他、本発明においてはその光学的異方性を小さくする可塑剤として、特開平１１−
１２４４４５号記載の（ジ）ペンタエリスリトールエステル類、特開平１１−２４６７０
４号記載のグリセロールエステル類、特開２０００−６３５６０号記載のジグリセロール
エステル類、特開平１１−９２５７４号記載のクエン酸エステル類、特開平１１−９０９
４６号記載の置換フェニルリン酸エステル類などが好ましく用いられる。
【０２０２】
また、特開2003-012822には、クエンサン酸エステル化合物を可塑剤として、2wt%〜20wt%
及び、UV剤を含有させることで、ピンホールを低減し、さらに塗布膜の皺、筋による反射
光ムラをなくし、平均反射率の低い光学フィルムを得られることが記載されている。
【０２０３】
さらに、可塑剤として、透湿性と寸法安定性を向上させ、さらに接着剤偏光板貼合の乾燥
むらや皺を改良するために、少なくとも基層と表層とを有する多層構造のセルロースエス
テルフィルムでにおいて、少なくとも一方の表層に微粒子を含有し、基層に非リン酸エス
テル系可塑剤及びUV剤を含有するセルロースエステルフィルムが記載されている。
【０２０４】
また、透湿性、保留性に優れたセルロースエステルフィルムを得るために、特開2003-096
236にはセルロース系樹脂に、可塑剤として、特定のエステル化合物を配合したセルロー
ス系樹脂組成物について記載されている。
【０２０５】
また、セルローストリアセテートフィルムの透明性を良好にするために、特開2001-122978号に、ＡＴＲ赤外吸光法で測定した表面の１４９０ｃｍ−１と１３７０ｃｍ−１の吸収の比が両面の平均で０．２０以下である発明が記載されている。
【０２０６】
以上記載したこれらのセルロースアシレートに関する発明は、本発明においても適用でき
るものである。
【０２０７】
（劣化防止剤や紫外線防止剤）
セルロースアシレートフィルムには、劣化防止剤（例、酸化防止剤、過酸化物分解剤、
ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミン）や紫外線防止剤を添加してもよい
。
【０２０８】
なお、劣化防止剤に関しては、特開2002-286931に耐久性に優れたPDP前面フィルタを実現
するために、支持体上に少なくとも2層の積層された層を有する光学フィルムフィルムに
ついて記載がある。
【０２０９】
さらに、特開2002-363420に、分光吸収に優れ、ブリードアウトが少なく、また着色無く、透明性に優れたフィルムを作るために、UVモノマーから形成される単位を含むUVホ゜リマーとを含有する樹脂組成物について記載している。
【０２１０】
また、特開2003-053882には、高機能性の薄膜を、生産性高く形成する薄膜形成ために、20℃で液体の添加剤を1〜30wt%含有するセルロースエステルフィルムに直接、又は他の層を介して金属化合物層を設けた光学フィルムに関して記載されている。
【０２１１】
さらに、特開2003-107201にはセルロースエステルフィルムの平面性悪化防止するため、酸素原子と窒素原子のうち少なくともいずれか一方と、金属原子とで構成される金属化合物層が、セルロースエステルフィルムの少なくとも一方の面に、直接又は他の層を介して設けられている光学フィルムについて開示している。
【０２１２】
また、特開2003-113317には、紫外吸収特性、透明性、耐久性(フ゛リート゛アウト故障)及び耐光性に優れた光学フィルムを得るためUV剤を含有する光学フィルムが記載されている。
【０２１３】
さらに、ＵＶ剤に関しては、特開2003-026668に、融点低く、低揮発性、樹脂相溶性に優
れブリードアウトが起き難いベンゾトリアゾール系のUV剤について記載されている。
【０２１４】
セルロースアシレートフィルムには、劣化防止剤（例、酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミン）や紫外線防止剤を添加してもよい。これらの劣化防止剤や紫外線防止剤については、特開昭６０−２３５８５２号、特開平３−１９９２０１号、特開平５−１９０７０７号、特開平５−１９４７８９号、特開平５−２７１４７１号、特開平６−１０７８５４号、特開平６−１１８２３３号、特開平６−１４８４３０号、特開平７−１１０５６号、特開平７−１１０５５号、特開平７−１１０５６号、特開平８−２９６１９号、特開平８−２３９５０９号、特開２０００−２０４１７３号、特開平５−１９７０７３号、特開平５−１９４７８９号、特開平６−１０７８５４号、特開昭６０−２３５８５２号、特開平１２−１９３８２１号、特開平８−２９６１９号、特開平６−１１８２３３号、特開平６−１４８４３０号の各公報に記載がある。
【０２１５】
これらの添加量は、調製する溶液（ドープ）の０．０１〜１質量％であることが好まし
く、０．０１〜０．０８質量％であることがさらに好ましい。添加量が０．０１質量％未
満であると、劣化防止剤の効果がほとんど認められない。添加量が１質量％を越えると、
フィルム表面への劣化防止剤のブリードアウト（滲み出し）が認められる場合がある。本
発明で好ましい劣化防止剤は、沸点が２００℃以上で２５℃で液体であるか、または融点
が２５〜２５０℃である固体であることが好ましい。更に好ましくは沸点が２５０℃以上
で２５℃で液体であるか、融点が２５〜２００℃の固体である劣化防止剤が挙げられる。
劣化防止剤が液体の場合は、その精製は通常減圧蒸留によって実施されるが高真空ほど好
ましく、例えば１００Ｐａ以下が好ましい。また分子蒸留装置などを用いて精製すること
も特に好ましい。また可塑剤が固体の場合は、溶媒を用いて再結晶させてろ過，洗浄し乾
燥することで実施されることが一般的である。
【０２１６】
劣化防止剤は例えば特開平５−１９４７８９号公報に記載のｐＫａが４以上の塩基性化
合物などが好ましく挙げられる。例えば、１級、２級、３級のアミンや芳香族系の塩基化
合物が好ましい。具体的には、トリブチルアミン、トリヘキシルアミン、トリオクチルア
ミン、ドデシル−ジブチルアミン、オクタデシル−ジメチルアミン、トリベンジルアミン
、ジエチルアミノベンゼンなどを挙げることができるが、詳細は該公報の一般式（１）及
び（２）に記載される化合物Ａ−１〜Ａ−７３、Ｂ−１〜Ｂ−６７を利用できる。また、
特開平５−１９７０７３号公報に記載の化合物などが好ましく挙げられる。具体的には、
該公報の一般式（Ａ−I)、（Ａ−II）、（Ａ−III)、（Ｂ−I)、（Ｃ−I)、（Ｃ−II）、
（Ｃ−III)、（Ｄ−I)〜（Ｄ−VII)に分類される化合物（Ａ−１）〜（Ａ−４６）、（Ｂ
−Ｉ−１）〜（Ｄ−Ｉ−３２）、（Ｃ−１）〜（Ｃ−１０）、（Ｄ−Ｉ−１）〜（Ｄ−Ｉ
−９６）、（Ｄ−１）〜（Ｄ−１２）、（Ｄ−VII−１）〜（Ｄ−VII −６）、（Ｄ−VII
I−１）〜（Ｄ−VIII−６７）が利用できる。
【０２１７】
さらにまた、特開平６−１０７８５４号公報に記載の化合物などが好ましく挙げられる
。具体的には、該公報の一般式（I)で表される化合物（Ｄ−１）〜（Ｄ−６９）の塩基性
化合物、（Ａ−Ｉ）〜（Ａ−III)、（Ｂ−I）、（Ｃ−I ）〜（Ｃ−III)で表される化合
物（Ｄ−1 ）〜（Ｄ−６９）、化合物（Ａ−１）〜（Ａ−４６）、（Ｂ−Ｉ−１）〜（Ｂ
−Ｉ−３２）、（Ｃ−Ｉ）〜（Ｃ−１０）も好ましく利用できる。特に好ましい劣化防止
剤の例としては、ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を挙げることができる。
【０２１８】
本発明のセルロースアシレートフィルムに好ましく使用される紫外線吸収剤について説
明する。本発明のセルロースアシレートフィルムは、その高い寸法安定性から、偏光板ま
たは液晶表示用部材等に使用されるが、偏光板または液晶等の劣化防止の観点から、紫外
線吸収剤が好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の
吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が
少ないものが好ましく用いられる。本発明に好ましく用いられる紫外線吸収剤の具体例と
しては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル
酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル
錯塩系化合物などが挙げられる。
【０２１９】
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としての具体例を下記に列記するが、本発明はこれ
らに限定されない。２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾー
ル、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリ
アゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）
ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−（３″，４″
，５″，６″−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５′−メチルフェニル）ベンゾトリ
アゾール、２，２−メチレンビス（４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−
（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール）、２−（２′−ヒドロキシ−３′
−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２，４
−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン
、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェノン、ビス（２−メトキシ−４
−ヒドロキシ−５−ベンゾイルフェニルメタン）、（２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ
）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−ト
リアジン、２（２’−ヒドロキシ−３’，５‘−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−
クロルベンゾトリアゾール、（２（２’−ヒドロキシ−３’，５‘−ジ−ｔｅｒｔ−アミ
ルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−ク
レゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−
ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、１，６−
ヘキサンジオール−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート〕、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−
３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２，２−チオ−ジ
エチレンビス〔３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピ
オネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル
−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス
（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリス−（３，
５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレイトなどが挙げら
れる。特に（２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２（２’−ヒドロキシ−３’
，５‘−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール、（２（２’
−ヒドロキシ−３’，５‘−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリア
ゾール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラ
キス〔３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート
〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロピオネート〕が好ましい。また例えば、Ｎ，Ｎ′−ビス〔３−（
３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル〕ヒドラジンな
どのヒドラジン系の金属不活性剤やトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フ
ォスファイトなどの燐系加工安定剤を併用してもよい。これらの化合物の添加量は、セル
ロースアシレートに対して質量割合で１ｐｐｍ〜１．０％が好ましく、１０〜１０００ｐ
ｐｍが更に好ましい。
【０２２０】
また、その他にも旭電化  プラスチック用添加剤概要  「アデカスタブ」のカタログにあ
る光安定剤も使用できる。チバ・スペシャル・ケミカルズのチヌビン製品案内にある光安
定剤、紫外線吸収剤も使用できる。SHIPROKASEI KAISYAのカタログにあＳＥＥＳＯＲＢ、
SEENOX、ＳＥＥＴＥＣなども使用できる。城北化学工業のＵＶ吸収剤、酸化防止剤も使用
できる。共同薬品のＶＩＯＳＯＲＢ、吉富製薬の紫外線吸収剤も使用できる。  
【０２２１】
また、特開平６−１４８４３０号公報に記載の紫外線吸収剤も好ましく用いることがで
きる。本発明で好ましく用いられる上記記載の紫外線吸収剤は、透明性が高く、偏光板や
液晶素子の劣化を防ぐ効果に優れており、特に不要な着色がより少ないベンゾトリアゾー
ル系紫外線吸収剤が好ましい。紫外線吸収剤の使用量は化合物の種類、使用条件などによ
り一様ではないが、通常はセルロースアシレートフィルム１ｍ2当り、０．２ｇ〜５．０
ｇが好ましく、０．４ｇ〜１．５ｇがさらに好ましく、０．６ｇ〜１．０ｇが特に好まし
い。
【０２２２】
なお、紫外領域の分光透過率に関しては、特開2003-043259に、色再現性に優れ紫外線照
射の耐久性にも優れた光学フィルム及び偏光板及び表示装置を得るために必要な、390nm
における分光透過率が50%〜95%であり、かつ350nmにおける分光透過率が5%以下である光
学フィルムについて記載されている。
【０２２３】
以上記載したこれらの発明は本発明においても適用できるものである。
【０２２４】
なお、紫外線吸収剤の添加は予めセルロースアシレートの混合溶液を作製するときに添
加してもよいが、セルロースアシレートのドープを予め作製し、流延までのいずれかの時
点で添加されてもよい。後者の場合、セルロースアシレートを溶剤に溶解させたドープ液
と、紫外線吸収剤と少量のセルロースアシレートとを溶解させた溶液をインライン添加、
混合を行うためには、例えば、スタチックミキサー（東レエンジニアリング製）、ＳＷＪ
（東レ静止型管内混合器    Ｈｉ−Ｍｉｘｅｒ）等のインラインミキサー等が好ましく用
いられる。後添加する紫外線吸収剤には、同時にマット剤を混合しても良いし、そのレタ
ーデーション制御剤、可塑剤、劣化防止剤、剥離促進剤等の添加物を混合しても良い。イ
ンラインミキサーを用いる場合、高圧下で濃縮溶解することが好ましく、加圧容器の種類
は特に問うところではなく、所定の圧力に耐えることができ、加圧下で加熱、撹拌ができ
ればよい。加圧容器はそのほか圧力計、温度計などの計器類を適宜配設する。加圧は窒素
ガスなどの不活性気体を圧入する方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行って
もよい。加熱は外部から行うことが好ましく、例えばジャケットタイプのものは温度コン
トロールが容易で好ましい。溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ
該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば３０〜１５０℃の範囲に設定するのが好
適である。又、圧力は設定温度で、溶剤が沸騰しないように調整される。溶解後は冷却し
ながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し
、これを製膜に供する。このときの冷却温度は常温まで冷却してもよいが、沸点より５〜
１０℃低い温度まで冷却し、その温度のままキャスティングを行うほうが、ドープ粘度を
低減できるためより好ましい。
【０２２５】
セルロースアシレートフィルムには、融点が３０℃以上である紫外線吸収剤が好ましく、
更には５０℃〜２００℃の融点である紫外線吸収剤が用いられる。本発明のセルロースア
シレートフィルムは、高い寸法安定性、良好な紫外線カット性能から液晶表示用部材に用
いられるのが好ましい。液晶表示用部材とは液晶表示装置に使用される部材のことで、例
えば、偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、反射板、視野角向上フィルム、防眩フ
イルム、無反射フィルム、帯電防止フィルム等があげられる。上記記載の中でも、寸法安
定性に対しても厳しい要求のある偏光板、偏光板用保護フィルムにおいて、本発明のセル
ロースアシレートフィルムは更に好ましく用いられる。特に、最近のノートパソコン等の
偏光板用保護フィルムとしては、従来よりも薄膜化したセルロースアシレートフィルムが
要望されている。薄膜化を行っても、紫外線に対する保護を十分に行う為には、従来より
も紫外線吸収剤の単位重量当りの使用量を多くする必要がある。そのため、上記記載のよ
うなアルカリケン化処理時において、紫外線吸収剤が増量され、且つ、薄膜化された従来
の偏光板保護フィルムは、紫外線吸収剤の溶出、析出などがおこりやすくなる。特に、融
点が１００℃以上の紫外線吸収剤を含有する本発明のセルロースアシレートフィルムは、
紫外線吸収剤が増量され、且つ、薄膜化されても、アルカリケン化処理時の紫外線吸収剤
の溶出が極めて少なく、生産工程上のメリットが極めて高い。これらについては、特開２
０００−３５１８５９号公報に詳細が開示されているが、従来も一般に用いられてきた技
術である。
【０２２６】
なお、特開2002-031715号には、光学フィルムにおいて、３８０ｎｍに於けるモル吸光係
数が４０００以上である紫外線吸収性モノマーとエチレン性不飽和モノマーとの共重合体
であって、該共重合体の重量平均分子量が２０００〜２００００である紫外線吸収性共重
合ポリマーを含有することでブリードアウトがなく透明で、良好な長期耐候性をのフィル
ムを得る発明が記載されており、この発明は本発明にも適応できる。
【０２２７】
（光学異方性のコントロール剤）
また光学異方性をコントロールするためのレターデーション制御剤が、場合により添加
される。
【０２２８】
芳香族環を少なくとも２つ有し、２つの芳香族環の立体配座を立体障害しない分子構造
を有する化合物が挙げられる。
【０２２９】
少なくとも二つの芳香族環を有する化合物は、炭素原子７個分以上のπ結合性の平面を有
する。二つの芳香族環の立体配座を立体障害しなければ、二つの芳香族環は、同一平面を
形成する。本発明者の研究によれば、セルロースエステルフィルムのレターデーションを
上昇させるためには、複数の芳香族環により同一平面を形成することが重要である。本明
細書において、「芳香族環」は、芳香族炭化水素環に加えて、芳香族性ヘテロ環を含む。
芳香族炭化水素環は、６員環（すなわち、ベンゼン環）であることが特に好ましい。芳香
族性ヘテロ環は一般に、不飽和ヘテロ環である。芳香族性ヘテロ環は、５員環、６員環ま
たは７員環であることが好ましく、５員環または６員環であることがさらに好ましい。芳
香族性ヘテロ環は一般に、最多の二重結合を有する。ヘテロ原子としては、窒素原子、酸
素原子および硫黄原子が好ましく、窒素原子が特に好ましい。芳香族性ヘテロ環の例には
、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、イソオキサゾール環、チアゾ
ール環、イソチアゾール環、イミダゾール環、ピラゾール環、フラザン環、トリアゾール
環、ピラン環、ピリジン環、ピリダジン環、ピリミジン環、ピラジン環および１，３，５
−トリアジン環が含まれる。芳香族環としては、ベンゼン環、フラン環、チオフェン環、
ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、ピリジ
ン環、ピリミジン環、ピラジン環および１，３，５−トリアジン環が好ましい。
【０２３０】
レターデーション制御剤が有する芳香族環の数は、２乃至２０であることが好ましく、２
乃至１２であることがより好ましく、２乃至８であることがさらに好ましく、２乃至６で
あることが最も好ましい。３以上の芳香族環を有する場合、少なくとも二つの芳香族環の
立体配座を立体障害しなければよい。二つの芳香族環の結合関係は、（ａ）縮合環を形成
する場合、（ｂ）単結合で直結する場合および（ｃ）連結基を介して結合する場合に分類
できる（芳香族環のため、スピロ結合は形成できない）。レターデーション上昇機能の観
点では、（ａ）〜（ｃ）のいずれでもよい。ただし、（ｂ）または（ｃ）の場合は、二つ
の芳香族環の立体配座を立体障害しないことが必要である。
【０２３１】
（ａ）の縮合環（二つ以上の芳香族環の縮合環）の例には、インデン環、ナフタレン環、
アズレン環、フルオレン環、フェナントレン環、アントラセン環、アセナフチレン環、ビ
フェニレン環、ナフタセン環、ピレン環、インドール環、イソインドール環、ベンゾフラ
ン環、ベンゾチオフェン環、インドリジン環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール
環、ベンゾイミダゾール環、ベンゾトリアゾール環、プリン環、インダゾール環、クロメ
ン環、キノリン環、イソキノリン環、キノリジン環、キナゾリン環、シンノリン環、キノ
キサリン環、フタラジン環、プテリジン環、カルバゾール環、アクリジン環、フェナント
リジン環、キサンテン環、フェナジン環、フェノチアジン環、フェノキサチイン環、フェ
ノキサジン環およびチアントレン環が含まれる。ナフタレン環、アズレン環、インドール
環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール環、ベンゾイミダゾール環、ベンゾトリア
ゾール環およびキノリン環が好ましい。
【０２３２】
（ｂ）の単結合は、二つの芳香族環の炭素原子間の結合であることが好ましい。二以上の単結合で二つの芳香族環を結合して、二つの芳香族環の間に脂肪族環または非芳香族性複素環を形成してもよい。
【０２３３】
（ｃ）の連結基も、二つの芳香族環の炭素原子と結合することが好ましい。連結基は、ア
ルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、−ＣＯ−、−Ｏ−、−ＮＨ−、−Ｓ−ま
たはそれらの組み合わせであることが好ましい。組み合わせからなる連結基の例を以下に
示す。なお、以下の連結基の例の左右の関係は、逆になってもよい。
ｃ１：−ＣＯ−Ｏ−
ｃ２：−ＣＯ−ＮＨ−
ｃ３：−アルキレン−Ｏ−
ｃ４：−ＮＨ−ＣＯ−ＮＨ−
ｃ５：−ＮＨ−ＣＯ−Ｏ−
ｃ６：−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−
ｃ７：−Ｏ−アルキレン−Ｏ−
ｃ８：−ＣＯ−アルケニレン−
ｃ９：−ＣＯ−アルケニレン−ＮＨ−
ｃ10：−ＣＯ−アルケニレン−Ｏ−
ｃ11：−アルキレン−ＣＯ−Ｏ−アルキレン−Ｏ−ＣＯ−アルキレン−
ｃ12：−Ｏ−アルキレン−ＣＯ−Ｏ−アルキレン−Ｏ−ＣＯ−アルキレン−Ｏ−
ｃ13：−Ｏ−ＣＯ−アルキレン−ＣＯ−Ｏ−
ｃ14：−ＮＨ−ＣＯ−アルケニレン−
ｃ15：−Ｏ−ＣＯ−アルケニレン−
【０２３４】
芳香族環および連結基は、置換基を有していてもよい。ただし、置換基は、二つの芳香族
環の立体配座を立体障害しないことが必要である。立体障害では、置換基の種類および位
置が問題になる。置換基の種類としては、立体的に嵩高い置換基（例えば、３級アルキル
基）が立体障害を起こしやすい。置換基の位置としては、芳香族環の結合に隣接する位置
（ベンゼン環の場合はオルト位）が置換された場合に、立体障害が生じやすい。置換基の
例には、ハロゲン原子（Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）、ヒドロキシル、カルボキシル、シアノ、
アミノ、ニトロ、スルホ、カルバモイル、スルファモイル、ウレイド、アルキル基、アル
ケニル基、アルキニル基、脂肪族アシル基、脂肪族アシルオキシ基、アルコキシ基、アル
コキシカルボニル基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルキルチオ基、アルキルスルホ
ニル基、脂肪族アミド基、脂肪族スルホンアミド基、脂肪族置換アミノ基、脂肪族置換カ
ルバモイル基、脂肪族置換スルファモイル基、脂肪族置換ウレイド基および非芳香族性複
素環基が含まれる。
【０２３５】
アルキル基の炭素原子数は、１乃至８であることが好ましい。環状アルキル基よりも鎖状
アルキル基の方が好ましく、直鎖状アルキル基が特に好ましい。アルキル基は、さらに置
換基（例、ヒドロキシ、カルボキシ、アルコキシ基、アルキル置換アミノ基）を有してい
てもよい。アルキル基の（置換アルキル基を含む）例には、メチル、エチル、ｎ−ブチル
、ｎ−ヘキシル、２−ヒドロキシエチル、４−カルボキシブチル、２−メトキシエチルお
よび２−ジエチルアミノエチルが含まれる。アルケニル基の炭素原子数は、２乃至８であ
ることが好ましい。環状アルケニル基よりも鎖状アルケニル基の方が好ましく、直鎖状ア
ルケニル基が特に好ましい。アルケニル基は、さらに置換基を有していてもよい。アルケ
ニル基の例には、ビニル、アリルおよび１−ヘキセニルが含まれる。アルキニル基の炭素
原子数は、２乃至８であることが好ましい。環状アルキケニル基よりも鎖状アルキニル基
の方が好ましく、直鎖状アルキニル基が特に好ましい。アルキニル基は、さらに置換基を
有していてもよい。アルキニル基の例には、エチニル、１−ブチニルおよび１−ヘキシニ
ルが含まれる。
【０２３６】
脂肪族アシル基の炭素原子数は、１乃至１０であることが好ましい。脂肪族アシル基の例
には、アセチル、プロパノイルおよびブタノイルが含まれる。脂肪族アシルオキシ基の炭
素原子数は、１乃至１０であることが好ましい。脂肪族アシルオキシ基の例には、アセト
キシが含まれる。アルコキシ基の炭素原子数は、１乃至８であることが好ましい。アルコ
キシ基は、さらに置換基（例、アルコキシ基）を有していてもよい。アルコキシ基の（置
換アルコキシ基を含む）例には、メトキシ、エトキシ、ブトキシおよびメトキシエトキシ
が含まれる。アルコキシカルボニル基の炭素原子数は、２乃至１０であることが好ましい
。アルコキシカルボニル基の例には、メトキシカルボニルおよびエトキシカルボニルが含
まれる。アルコキシカルボニルアミノ基の炭素原子数は、２乃至１０であることが好まし
い。アルコキシカルボニルアミノ基の例には、メトキシカルボニルアミノおよびエトキシ
カルボニルアミノが含まれる。
【０２３７】
アルキルチオ基の炭素原子数は、１乃至１２であることが好ましい。アルキルチオ基の例
には、メチルチオ、エチルチオおよびオクチルチオが含まれる。アルキルスルホニル基の
炭素原子数は、１乃至８であることが好ましい。アルキルスルホニル基の例には、メタン
スルホニルおよびエタンスルホニルが含まれる。脂肪族アミド基の炭素原子数は、１乃
至１０であることが好ましい。脂肪族アミド基の例には、アセトアミドが含まれる。脂肪
族スルホンアミド基の炭素原子数は、１乃至８であることが好ましい。脂肪族スルホンア
ミド基の例には、メタンスルホンアミド、ブタンスルホンアミドおよびｎ−オクタンスル
ホンアミドが含まれる。脂肪族置換アミノ基の炭素原子数は、１乃至１０であることが好
ましい。脂肪族置換アミノ基の例には、ジメチルアミノ、ジエチルアミノおよび２−カル
ボキシエチルアミノが含まれる。脂肪族置換カルバモイル基の炭素原子数は、２乃至１０
であることが好ましい。脂肪族置換カルバモイル基の例には、メチルカルバモイルおよび
ジエチルカルバモイルが含まれる。脂肪族置換スルファモイル基の炭素原子数は、１乃至
８であることが好ましい。脂肪族置換スルファモイル基の例には、メチルスルファモイル
およびジエチルスルファモイルが含まれる。脂肪族置換ウレイド基の炭素原子数は、２乃
至１０であることが好ましい。脂肪族置換ウレイド基の例には、メチルウレイドが含まれ
る。非芳香族性複素環基の例には、ピペリジノおよびモルホリノが含まれる。
【０２３８】
レターデーション制御剤の分子量は、３００乃至８００であることが好ましい。レターデ
ーション制御剤の沸点は、２６０℃以上であることが好ましい。沸点は、市販の測定装置
（例えば、ＴＧ／ＤＴＡ１００、セイコー電子工業（株）製）を用いて測定できる。以下
に、レターデーション制御剤の具体例を示す。なお、各具体例において、芳香族環の芳香
族性は、○印で示す。
【０２３９】
【化１】
2005104148.tif 000003
【０２４０】
【化２】
2005104148.tif 000004
【０２４１】
【化３】
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【０２４２】
【化４】
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【０２４３】
【化５】
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【０２４４】
【化６】
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【０２４５】
【化７】
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【０２４６】
【化８】
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【０２４７】
【化９】
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【０２４８】
【化１０】
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【０２４９】
【化１１】
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【０２５０】
【化１２】
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【０２５１】
【化１３】
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【０２５２】
【化１４】
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【０２５３】
【化１５】
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【０２５４】
【化１６】
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【０２５５】
【化１７】
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【０２５６】
【化１８】
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【０２５７】
【化１９】
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【化２０】
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【化２１】
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【化２２】
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【０２６１】
【化２３】
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【０２６２】
【化２４】
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【０２６３】
【化２５】
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【０２６４】
【化２６】
2005104148.tif 000028
【０２６５】
【化２７】
2005104148.tif 000029
【０２６６】
【化２８】
2005104148.tif 000030
【０２６７】
【化２９】
2005104148.tif 000031
【０２６８】
【化３０】
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【０２６９】
【化３１】
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【０２７０】
【化３２】
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【０２７１】
【化３３】
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【０２７２】
【化３４】
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【０２７３】
【化３５】
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【０２７４】
【化３６】
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【０２７５】
【化３７】
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【０２７６】
【化３８】
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【０２７７】
【化３９】
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【０２７８】
【化４０】
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【０２７９】
【化４１】
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【０２８０】
【化４２】
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【０２８１】
【化４３】
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【０２８２】
【化４４】
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【０２８３】
【化４５】
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【０２８４】
【化４６】
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【０２８５】
【化４７】
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【０２８６】
【化４８】
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【０２８７】
【化４９】
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【０２８８】
【化５０】
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【０２８９】
【化５１】
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【０２９０】
【化５２】
2005104148.tif 000054
【０２９１】
【化５３】
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【０２９２】
【化５４】
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【０２９３】
【化５５】
2005104148.tif 000057
【０２９４】
【化５６】
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【０２９５】
【化５７】
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【０２９６】
【化５８】
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【０２９７】
【化５９】
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【０２９８】
【化６０】
2005104148.tif 000062
【０２９９】
【化６１】
2005104148.tif 000063
【０３００】
【化６２】
2005104148.tif 000064
【０３０１】
【化６３】
2005104148.tif 000065
【０３０２】
【化６４】
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【０３０３】
【化６５】
2005104148.tif 000067
【０３０４】
【化６６】
2005104148.tif 000068
【０３０５】
また、少なくとも２つの芳香族環を有する棒状化合物もレターデーション制御剤として
挙げられる。該棒状化合物は、直線的な分子構造を有することが好ましい。直線的な分子
構造とは、熱力学的に最も安定な構造において棒状化合物の分子構造が直線的であること
を意味する。熱力学的に最も安定な構造は、結晶構造解析または分子軌道計算によって求
めることができる。例えば、分子軌道計算ソフト（例えば、ＷｉｎＭＯＰＡＣ２０００（
登録商標）、富士通(株)製）を用いて分子軌道計算を行い、化合物の生成熱が最も小さく
なるような分子の構造を求めることができる。分子構造が直線的であるとは、上記のよう
に計算して求められる熱力学的に最も安定な構造において、分子構造の角度が１４０度以
上であることを意味する。
【０３０６】
少なくとも二つの芳香族環を有する棒状化合物としては、下記一般式（Ｉ）で表される
化合物が好ましい。
一般式（Ｉ）：Ａｒ１−Ｌ１−Ａｒ２
上記一般式（Ｉ）において、Ａｒ１およびＡｒ２は、それぞれ独立に、芳香族基である
。
本明細書において、芳香族基は、アリール基（芳香族性炭化水素基）、置換アリール基
、芳香族性ヘテロ環基および置換芳香族性ヘテロ環基を含む。アリール基および置換アリ
ール基の方が、芳香族性ヘテロ環基および置換芳香族性ヘテロ環基よりも好ましい。芳香
族性へテロ環基のヘテロ環は、一般には不飽和である。芳香族性ヘテロ環は、５員環、６
員環または７員環であることが好ましく、５員環または６員環であることがさらに好まし
い。芳香族性へテロ環は一般に最多の二重結合を有する。ヘテロ原子としては、窒素原子
、酸素原子または硫黄原子が好ましく、窒素原子または硫黄原子がさらに好ましい。芳香
族性へテロ環の例には、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、イソオ
キサゾール環、チアゾール環、イソチアゾール環、イミダゾール環、ピラゾール環、フラ
ザン環、トリアゾール環、ピラン環、ピリジン環、ピリダジン環、ピリミジン環、ピラジ
ン環、および１，３，５-トリアジン環が含まれる。芳香族基の芳香族環としては、ベン
ゼン環、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダ
ゾール環、トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環およびピラジン環が好ましく、ベ
ンゼン環が特に好ましい。
【０３０７】
置換アリール基および置換芳香族性ヘテロ環基の置換基の例には、ハロゲン原子（Ｆ、
Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）、ヒドロキシル、カルボキシル、シアノ、アミノ、アルキルアミノ基（
例、メチルアミノ、エチルアミノ、ブチルアミノ、ジメチルアミノ）、ニトロ、スルホ、
カルバモイル、アルキルカルバモイル基（例、Ｎ−メチルカルバモイル、Ｎ−エチルカル
バモイル、Ｎ，Ｎ−ジメチルカルバモイル）、スルファモイル、アルキルスルファモイル
基（例、Ｎ−メチルスルファモイル、Ｎ−エチルスルファモイル、Ｎ，Ｎ−ジメチルスル
ファモイル）、ウレイド、アルキルウレイド基（例、Ｎ−メチルウレイド、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルウレイド、Ｎ，Ｎ，Ｎ’−トリメチルウレイド）、アルキル基（例、メチル、エチル
、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘプチル、オクチル、イソプロピル、ｓ−ブチル、ｔ−
アミル、シクロヘキシル、シクロペンチル）、アルケニル基（例、ビニル、アリル、ヘキ
セニル）、アルキニル基（例、エチニル、ブチニル）、アシル基（例、ホルミル、アセチ
ル、ブチリル、ヘキサノイル、ラウリル）、アシルオキシ基（例、アセトキシ、ブチリル
オキシ、ヘキサノイルオキシ、ラウリルオキシ）、アルコキシ基（例、メトキシ、エトキ
シ、プロポキシ、ブトキシ、ペンチルオキシ、ヘプチルオキシ、オクチルオキシ）、アリ
ールオキシ基（例、フェノキシ）、アルコキシカルボニル基（例、メトキシカルボニル、
エトキシカルボニル、プロポキシカルボニル、ブトキシカルボニル、ペンチルオキシカル
ボニル、ヘプチルオキシカルボニル）、アリールオキシカルボニル基（例、フェノキシカ
ルボニル）、アルコキシカルボニルアミノ基（例、ブトキシカルボニルアミノ、ヘキシル
オキシカルボニルアミノ）、アルキルチオ基（例、メチルチオ、エチルチオ、プロピルチ
オ、ブチルチオ、ペンチルチオ、ヘプチルチオ、オクチルチオ）、アリールチオ基（例、
フェニルチオ）、アルキルスルホニル基（例、メチルスルホニル、エチルスルホニル、プ
ロピルスルホニル、ブチルスルホニル、ペンチルスルホニル、ヘプチルスルホニル、オク
チルスルホニル）、アミド基（例、アセトアミド、ブチルアミド基、ヘキシルアミド、ラ
ウリルアミド）および非芳香族性複素環基（例、モルホリル、ピラジニル）が含まれる。
【０３０８】
置換アリール基および置換芳香族性ヘテロ環基の置換基としては、ハロゲン原子、シア
ノ、カルボキシル、ヒドロキシル、アミノ、アルキル置換アミノ基、アシル基、アシルオ
キシ基、アミド基、アルコキシカルボニル基、アルコキシ基、アルキルチオ基およびアル
キル基が好ましい。アルキルアミノ基、アルコキシカルボニル基、アルコキシ基およびア
ルキルチオ基のアルキル部分とアルキル基とは、さらに置換基を有していてもよい。アル
キル部分およびアルキル基の置換基の例には、ハロゲン原子、ヒドロキシル、カルボキシ
ル、シアノ、アミノ、アルキルアミノ基、ニトロ、スルホ、カルバモイル、アルキルカル
バモイル基、スルファモイル、アルキルスルファモイル基、ウレイド、アルキルウレイド
基、アルケニル基、アルキニル基、アシル基、アシルオキシ基、アルコキシ基、アリール
オキシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アルコキシカルボニ
ルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルキルスルホニル基、アミド基および
非芳香族性複素環基が含まれる。アルキル部分およびアルキル基の置換基としては、ハロ
ゲン原子、ヒドロキシル、アミノ、アルキルアミノ基、アシル基、アシルオキシ基、アシ
ルアミノ基、アルコキシカルボニル基およびアルコキシ基が好ましい。
【０３０９】
一般式（Ｉ）において、Ｌ１は、アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、−
Ｏ−、−ＣＯ−およびそれらの組み合わせからなる基から選ばれる二価の連結基である。
アルキレン基は、環状構造を有していてもよい。環状アルキレン基としては、シクロヘ
キシレンが好ましく、１，４−シクロへキシレンが特に好ましい。鎖状アルキレン基とし
ては、直鎖状アルキレン基の方が分岐を有するアルキレン基よりも好ましい。  アルキレ
ン基の炭素原子数は、１乃至２０であることが好ましく、より好ましくは１乃至１５であ
り、さらに好ましくは１乃至１０であり、さらに好ましくは１乃至８であり、最も好まし
くは１乃至６である。
【０３１０】
アルケニレン基およびアルキニレン基は、環状構造よりも鎖状構造を有することが好ま
しく、分岐を有する鎖状構造よりも直鎖状構造を有することがさらに好ましい。  アルケ
ニレン基およびアルキニレン基の炭素原子数は、好ましくは２乃至１０であり、より好ま
しくは２乃至８であり、さらに好ましくは２乃至６であり、さらに好ましくは２乃至４で
あり、最も好ましくは２（ビニレンまたはエチニレン）である。アリーレン基は、炭素原
子数は６乃至２０であることが好ましく、より好ましくは６乃至１６であり、さらに好ま
しくは６乃至１２である。
【０３１１】
組み合わせからなる二価の連結基の例を示す。
Ｌ−１：−Ｏ−ＣＯ−アルキレン基−ＣＯ−Ｏ−
Ｌ−２：−ＣＯ−Ｏ−アルキレン基−Ｏ−ＣＯ−
Ｌ−３：−Ｏ−ＣＯ−アルケニレン基−ＣＯ−Ｏ−
Ｌ−４：−ＣＯ−Ｏ−アルケニレン基−Ｏ−ＣＯ−
Ｌ−５：−Ｏ−ＣＯ−アルキニレン基−ＣＯ−Ｏ−
Ｌ−６：−ＣＯ−Ｏ−アルキニレン基−Ｏ−ＣＯ−
Ｌ−７：−Ｏ−ＣＯ−アリーレン基−ＣＯ−Ｏ−
Ｌ−８：−ＣＯ−Ｏ−アリーレン基−Ｏ−ＣＯ−
Ｌ−９：−Ｏ−ＣＯ−アリーレン基−ＣＯ−Ｏ−
Ｌ−１０：−ＣＯ−Ｏ−アリーレン基−Ｏ−ＣＯ−
【０３１２】
一般式（Ｉ）の分子構造において、Ｌ１を挟んで、Ａｒ１とＡｒ２とが形成する角度は
、１４０度以上であることが好ましい。
棒状化合物としては、下記式一般式（II）で表される化合物がさらに好ましい。
一般式（II）：Ａｒ１−Ｌ２−Ｘ−Ｌ３−Ａｒ２
上記一般式（II）において、Ａｒ１およびＡｒ２は、それぞれ独立に、芳香族基である
。芳香族基の定義および例は、一般式（Ｉ）のＡｒ１およびＡｒ２と同様である。
【０３１３】
一般式（II）において、Ｌ２およびＬ３は、それぞれ独立に、アルキレン基、−Ｏ−、
−ＣＯ−およびそれらの組み合わせからなる基より選ばれる二価の連結基である。
アルキレン基は、環状構造よりも鎖状構造を有することが好ましく、分岐を有する鎖状
構造よりも直鎖状構造を有することがさらに好ましい。
アルキレン基の炭素原子数は、１乃至１０であることが好ましく、より好ましくは１乃
至８であり、さらに好ましくは１乃至６であり、さらに好ましくは１乃至４であり、１ま
たは２（メチレンまたはエチレン）であることが最も好ましい。
Ｌ２およびＬ３は、−Ｏ−ＣＯ−または−ＣＯ−Ｏ−であることが特に好ましい。
【０３１４】
一般式（II）において、Ｘは、１，４-シクロへキシレン、ビニレンまたはエチニレ
ンである。
以下に、一般式（Ｉ）で表される化合物の具体例を示す。
【０３１５】
【化６７】
2005104148.tif 000069
【０３１６】
【化６８】
2005104148.tif 000070
【０３１７】
【化６９】
2005104148.tif 000071
【０３１８】
【化７０】
2005104148.tif 000072
【０３１９】
【化７１】
2005104148.tif 000073
【０３２０】
【化７２】
2005104148.tif 000074
【０３２１】
【化７３】
2005104148.tif 000075
【０３２２】
【化７４】
2005104148.tif 000076
【０３２３】
【化７５】
2005104148.tif 000077
【０３２４】
具体例（１）〜（３４）、（４１）、（４２）は、シクロヘキサン環の１位と４位とに
二つの不斉炭素原子を有する。ただし、具体例（１）、（４）〜（３４）、（４１）、（
４２）は、対称なメソ型の分子構造を有するため光学異性体（光学活性）はなく、幾何異
性体（トランス型とシス型）のみ存在する。具体例（１）のトランス型（１-trans）とシ
ス型（１-cis）とを、以下に示す。
【０３２５】
【化７６】
2005104148.tif 000078
【０３２６】
前述したように、棒状化合物は直線的な分子構造を有することが好ましい。そのため、
トランス型の方がシス型よりも好ましい。
具体例（２）および（３）は、幾何異性体に加えて光学異性体（合計４種の異性体）を
有する。幾何異性体については、同様にトランス型の方がシス型よりも好ましい。光学異
性体については、特に優劣はなく、Ｄ、Ｌあるいはラセミ体のいずれでもよい。
具体例（４３）〜（４５）では、中心のビニレン結合にトランス型とシス型とがある。
上記と同様の理由で、トランス型の方がシス型よりも好ましい。
【０３２７】
溶液の紫外線吸収スペクトルにおいて最大吸収波長（λmax)が２５０ｎｍより短波長で
ある棒状化合物を、二種類以上併用してもよい。
棒状化合物は、文献記載の方法を参照して合成できる。文献としては、Mol. Cryst. Liq.Cryst., 53巻、229ページ（１９７９年）、同89巻、93ページ（１９８２年）、同145巻、111ページ（１９８７年）、同170巻、43ページ（１９８９年）、J.Am.Chem.Soc.,113巻、1349ページ（１９９１年）、同118巻、5346ページ（１９９６年）、同92巻、1582ページ（１９７０年）、J.Org.Chem.,40巻、420ページ（１９７５年）、Tetrahedron、48巻16号、3437ページ（１９９２年）を挙げることができる。レターデーション制御剤の添加量は、ポリマーの量の０．１乃至３０質量％であることが好ましく、０．５乃至２０質量％であることがさらに好ましい。
【０３２８】
又、他のレターデーション制御剤としてトリフェニレン環を有する化合物が挙げられる
。トリフェニレン環を有する化合物は下記の一般式（）で表わされる化合物が挙げられる
。
【０３２９】
【化７７】
2005104148.tif 000079
【０３３０】
式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 およびＲ6は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲ
ン原子、ニトロ、スルホ、脂肪族基、芳香族基、複素環基、−Ｏ−Ｒ11、−Ｓ−Ｒ12、−
ＣＯ−Ｒ13、−Ｏ−ＣＯ−Ｒ14、−ＣＯ−Ｏ−Ｒ15、−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−Ｒ16、−ＮＲ17Ｒ
18、−ＣＯ−ＮＲ19Ｒ20、−ＮＲ21−ＣＯ−Ｒ22、−Ｏ−ＣＯ−ＮＲ23Ｒ24、−ＳｉＲ25
Ｒ26Ｒ27、−Ｏ−ＳｉＲ28Ｒ29Ｒ30、−Ｓ−ＣＯ−Ｒ31、−Ｏ−ＳＯ2−Ｒ32、−ＳＯ−
Ｒ33、−ＮＲ34−ＣＯ−Ｏ−Ｒ35、−ＳＯ2−Ｒ36または−ＮＲ37−ＣＯ−ＮＲ38Ｒ39で
あって、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、Ｒ20、Ｒ21、Ｒ22、
Ｒ23、Ｒ24、Ｒ25、Ｒ26、Ｒ27、Ｒ28、Ｒ29、Ｒ30、Ｒ31、Ｒ32、Ｒ33、Ｒ34、Ｒ35、Ｒ
36、Ｒ37、Ｒ38およびＲ39は、それぞれ独立に、水素原子、脂肪族基、芳香族基または複
素環基であり；そして、Ｒ1とＲ2 、Ｒ3 とＲ4 またはＲ5 とＲ6 は、互いに結合して環
を形成してもよい。Ｒ1、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 およびＲ6 は、−Ｏ−Ｒ11、−Ｓ−Ｒ1
2、−Ｏ−ＣＯ−Ｒ14、−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−Ｒ16、−ＮＲ17Ｒ18、−ＮＲ21−ＣＯ−Ｒ22ま
たは−Ｏ−ＣＯ−ＮＲ23Ｒ24であることが好ましく、−Ｏ−Ｒ11、−Ｓ−Ｒ12、−Ｏ−Ｃ
Ｏ−Ｒ14、−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−Ｒ16または−Ｏ−ＣＯ−ＮＲ23Ｒ24であることがより好まし
く、−Ｏ−Ｒ11または−Ｏ−ＣＯ−Ｒ14であることがさらに好ましく、−Ｏ−ＣＯ−Ｒ14
であることが最も好ましい。Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、Ｒ19、
Ｒ20、Ｒ21、Ｒ22、Ｒ23、Ｒ24、Ｒ25、Ｒ26、Ｒ27、Ｒ28、Ｒ29、Ｒ30、Ｒ31、Ｒ32、Ｒ
33、Ｒ34、Ｒ35、Ｒ36、Ｒ37、Ｒ38およびＲ39は、水素原子、脂肪族基または芳香族基で
あることが好ましい。−Ｏ−ＣＯ−Ｒ14のＲ14は、芳香族基であることが最も好ましい。
式（Ｉ）において、Ｒ1、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 およびＲ6 は、同一の基であることが
好ましい。
【０３３１】
本明細書において、脂肪族基は、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、置換アルキ
ル基、置換アルケニル基および置換アルキニル基を意味する。アルキル基は、環状（シク
ロアルキル基）であってもよい。また、アルキル基は、分岐を有していてもよい。アルキ
ル基の炭素原子数は、１乃至３０であることが好ましく、１乃至２０であることがさらに
好ましく、１乃至１０であることが最も好ましい。アルキル基の例には、メチル、エチル
、ｉ−プロピル、ブチル、ｉ−ブチル、ｓ−ブチル、ｔ−ブチル、ｔ−ペンチル、ヘキシ
ル、オクチル、ｔ−オクチル、ドデシルおよびテトラコシルが含まれる。アルケニル基は
、環状（シクロアルケニル基）であってもよい。また、アルケニル基は、分岐を有してい
てもよい。アルケニル基は、二つ以上の二重結合を有していてもよい。アルケニル基の炭
素原子数は、２乃至３０であることが好ましく、２乃至２０であることがさらに好ましく
、２乃至１０であることが最も好ましい。アルケニル基の例には、ビニル、アリルおよび
３−ヘプテニルが含まれる。アルキニル基は、環状（シクロアルキニル基）であってもよ
い。また、アルキニル基は、分岐を有していてもよい。アルキニル基は、二つ以上の三重
結合を有していてもよい。アルキニル基の炭素原子数は、２乃至３０であることが好まし
く、２乃至２０であることがさらに好ましく、２乃至１０であることが最も好ましい。ア
ルキニル基の例には、エチニル、２−プロピニル、１−ペンチニルおよび２，４−オクタ
ジイニルが含まれる。
【０３３２】
置換アルキル基、置換アルケニル基および置換アルキニル基の置換基の例には、ハロゲン
原子、ニトロ、スルホ、芳香族基、複素環基、−Ｏ−Ｒ41、−Ｓ−Ｒ42、−ＣＯ−Ｒ43、
−Ｏ−ＣＯ−Ｒ44、−ＣＯ−Ｏ−Ｒ45、−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−Ｒ46、−ＮＲ47Ｒ48、−ＣＯ−
ＮＲ49Ｒ50、−ＮＲ51−ＣＯ−Ｒ52、−Ｏ−ＣＯ−ＮＲ53Ｒ54、−ＳｉＲ55Ｒ56Ｒ57Ｒ58
および−Ｏ−ＳｉＲ59Ｒ60Ｒ61Ｒ62が含まれる。Ｒ41、Ｒ42、Ｒ43、Ｒ44、Ｒ45、Ｒ46、
Ｒ47、Ｒ48、Ｒ49、Ｒ50、Ｒ51、Ｒ52、Ｒ53、Ｒ54、Ｒ55、Ｒ56、Ｒ57、Ｒ58、Ｒ59、Ｒ
60、Ｒ61およびＲ62は、それぞれ独立に、水素原子、脂肪族基、芳香族基または複素環基
である。置換アルキル基のアルキル部分は、上記アルキル基と同様である。置換アルキル
基の例には、ベンジル、フェネチル、２−メトキシエチル、エトキシメチル、２−（２−
メトキシエトキシ）エチル、２−ヒドロキシエチル、ヒドロキシメチル、２−カルボキシ
エチル、カルボキシメチル、エトキシカルボニルメチル、４−アクリロイルオキシブチル
、トリクロロメチルおよびパーフルオロペンチルが含まれる。置換アルケニル基のアルケ
ニル部分は、上記アルケニル基と同様である。置換アルケニル基の例には、スチリルおよ
び４−メトキシスチリルが含まれる。置換アルキニル基のアルキニル部分は、上記アルキ
ニル基と同様である。置換アルキニル基の例には、４−ブトキシフェニルエチニル、４−
プロピルフェニルエチニルおよびトリメチルシリルエチニルが含まれる。
【０３３３】
本明細書において、芳香族基は、アリール基および置換アリール基を意味する。アリール
基の炭素原子数は、６乃至３０であることが好ましく、６乃至２０であることがさらに好
ましく、６乃至１０であることが最も好ましい。アリール基の例には、フェニル、１−ナ
フチルおよび２−ナフチルが含まれる。置換アリール基の置換基の例には、ハロゲン原子
、ニトロ、スルホ、脂肪族基、芳香族基、複素環基、−Ｏ−Ｒ71、−Ｓ−Ｒ72、−ＣＯ−
Ｒ73、−Ｏ−ＣＯ−Ｒ74、−ＣＯ−Ｏ−Ｒ75、−Ｏ−ＣＯ−Ｏ−Ｒ76、−ＮＲ77Ｒ78、−
ＣＯ−ＮＲ79Ｒ80、−ＮＲ81−ＣＯ−Ｒ82、−Ｏ−ＣＯ−ＮＲ83Ｒ84、−ＳｉＲ85Ｒ86Ｒ
87Ｒ88および−Ｏ−ＳｉＲ89Ｒ90Ｒ91Ｒ92が含まれる。Ｒ71、Ｒ72、Ｒ73、Ｒ74、Ｒ75、
Ｒ76、Ｒ77、Ｒ78、Ｒ79、Ｒ80、Ｒ81、Ｒ82、Ｒ83、Ｒ84、Ｒ85、Ｒ86、Ｒ87、Ｒ88、Ｒ
89、Ｒ90、Ｒ91およびＲ92は、それぞれ独立に、水素原子、脂肪族基、芳香族基または複
素環基である。
【０３３４】
置換アリール基のアリール部分は、上記アリール基と同様である。置換アリール基の例に
は、ｐ−ビフェニリル、４−フェニルエチニルフェニル、２−メトキシフェニル、３−メ
トキシフェニル、４−メトキシフェニル、２−エトキシフェニル、３−エトキシフェニル
、４−エトキシフェニル、２−プロポキシフェニル、３−プロポキシフェニル、４−プロ
ポキシフェニル、２−ブトキシフェニル、３−ブトキシフェニル、４−ブトキシフェニル
、２−ヘキシルオキシフェニル、３−ヘキシルオキシフェニル、４−ヘキシルオキシフェ
ニル、２−オクチルオキシフェニル、３−オクチルオキシフェニル、４−オクチルオキシ
フェニル、２−ドデシルオキシフェニル、３−ドデシルオキシフェニル、４−ドデシルオ
キシフェニル、２−テトラコシルオキシフェニル、３−テトラコシルオキシフェニル、４
−テトラコシルオキシフェニル、３，４−ジメトキシフェニル、３，４−ジエトキシフェ
ニル、３，４−ジヘキシルオキシフェニル、２，４−ジメトキシフェニル、２，４−ジエ
トキシフェニル、２，４−ジヘキシルオキシフェニル、３，５−ジメトキシフェニル、３
，５−ジメトキシフェニル、３，５−ジヘキシルオキシフェニル、３，４，５−トリメト
キシフェニル、３，４，５−トリエトキシフェニル、３，４，５−トリヘキシルオキシフ
ェニル、２，４，６−トリメトキシフェニル、２，４，６−トリエトキシフェニル、２，
４，６−トリヘキシルオキシフェニル、２−フルオロフェニル、３−フルオロフェニル、
４−フルオロフェニル、２−クロロフェニル、３−クロロフェニル、４−クロロフェニル
、２−ブロモフェニル、３−ブロモフェニル、４−ブロモフェニル、３，４−ジフルオロ
フェニル、３，４−ジクロロフェニル、３，４−ジブロモフェニル、２，４−ジフルオロ
フェニル、２，４−ジクロロフェニル、２，４−ジブロモフェニル、３，５−ジフルオロ
フェニル、３，５−ジクロロフェニル、３，５−ジブロモフェニル、３，４，５−トリフ
ルオロフェニル、３，４，５−トリクロロフェニル、３，４，５−トリブロモフェニル、
２，４，６−トリフルオロフェニル、２，４，６−トリクロロフェニル、２，４，６−ト
リブロモフェニル、ペンタフルオロフェニル、ペンタクロロフェニル、ペンタブロモフェ
ニル、２−ヨードフェニル、３−ヨードフェニル、４−ヨードフェニル、２−ホルミルフ
ェニル、３−ホルミルフェニル、４−ホルミルフェニル、２−ベンゾイルフェニル、３−
ベンゾイルフェニル、４−ベンゾイルフェニル、２−カルボキシフェニル、３−カルボキ
シフェニル、４−カルボキシフェニル、ｏ−トリル、ｍ−トリル、ｐ−トリル、２−エチ
ルフェニル、３−エチルフェニル、４−エチルフェニル、２−（２−メトキシエトキシ）
フェニル、３−（２−メトキシエトキシ）フェニル、４−（２−メトキシエトキシ）フェ
ニル、２−エトキシカルボニルフェニル、３−エトキシカルボニルフェニル、４−エトキ
シカルボニルフェニル、２−ベンゾイルオキシフェニル、３−ベンゾイルオキシフェニル
および４−ベンゾイルオキシフェニルが含まれる。
【０３３５】
本明細書において、複素環基は置換基を有していてもよい。複素環基の複素環は、５員環
または６員環であることが好ましい。複素環基の複素環に脂肪族環、芳香族環または他の
複素環が縮合していてもよい。複素環のヘテロ原子の例には、Ｂ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｓｅおよ
びＴｅが含まれる。複素環基の例には、ピロリジン環、モルホリン環、２−ボラ−１，３
−ジオキソラン環および１，３−チアゾリジン環が含まれる。不飽和複素環の例には、イ
ミダゾール環、チアゾール環、ベンゾチアゾール環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾトリ
アゾール環、ベンゾセレナゾール環、ピリジン環、ピリミジン環およびキノリン環が含ま
れる。複素環基の置換基の例は、置換アリール基の置換基の例と同じである。
【０３３６】
トリフェニレン環を有する化合物の分子量は、３００乃至２０００であることが好ましい
。化合物の沸点は、２６０℃以上であることが好ましい。沸点は、市販の測定装置（例え
ば、ＴＧ／ＤＴＡ１００、セイコー電子工業（株）製）を用いて測定できる。以下に、ト
リフェニレン環を有する化合物の具体例を示す。なお、各例に示す複数のＲは、同一の基
を意味する。Ｒの定義は、具体例番号と共に式の後に示す。
【０３３７】
【化７８】
2005104148.tif 000080
【０３３８】
（１）フルオロ
（２）クロロ
（３）ブロモ
（４）ホルミル
（５）ベンゾイル
（６）カルボキシル
（７）ブチルアミノ
（８）ジベンジルアミノ
（９）トリメチルシリルオキシ
（１０）１−ペンチニル
【０３３９】
（１１）エトキシカルボニル
（１２）２−ヒドロキシエトキシカルボニル
（１３）フェノキシカルボニル
（１４）Ｎ−フェニルカルバモイル
（１５）Ｎ，Ｎ−ジエチルカルバモイル
（１６）４−メトキシベンゾイルオキシ
（１７）Ｎ−フェニルカルバモイルオキシ
（１８）ヘキシルオキシ
（１９）４−ヘキシルオキシベンゾイルオキシ
（２０）エトキシ
【０３４０】
（２１）ベンゾイルオキシ
（２２）ｍ−ドデシルオキシフェニルチオ
（２３）ｔ−オクチルチオ
（２４）ｐ−フルオロベンゾイルチオ
（２５）イソブチリルチオ
（２６）ｐ−メチルベンゼンスルフィニル
（２７）エタンスルフィニル
（２８）ベンゼンスルホニル
（２９）メタンスルホニル
（３０）２−メトキシエトキシ
【０３４１】
（３１）プロポキシ、
（３２）２−ヒドロキシエトキシ
（３３）２−カルボキシエトキシ
（３４）３−ヘプテニルオキシ
（３５）２−フェニルエトキシ
（３６）トリクロロメトキシ
（３７）２−プロピニルオキシ
（３８）２，４−オクタジイニルオキシ
（３９）パーフルオロペンチルオキシ
（４０）エトキシカルボニルメトキシ
【０３４２】
（４１）ｐ−メトキシフェノキシ
（４２）ｍ−エトキシフェノキシ
（４３）ｏ−クロロフェノキシ
（４４）ｍ−ドデシルオキシフェノキシ
（４５）４−ピリジルオキシ
（４６）ペンタフルオロベンゾイルオキシ
（４７）ｐ−ヘキシルオキシベンゾイルオキシ
（４８）１−ナフトイルオキシ
（４９）２−ナフトイルオキシ
（５０）５−イミダゾールカルボニルオキシ
【０３４３】
（５１）ｏ−フェノキシカルボニルベンゾイルオキシ
（５２）ｍ−（２−メトキシエトキシ）ベンゾイルオキシ
（５３）ｏ−カルボキシベンゾイルオキシ
（５４）ｐ−ホルミルベンゾイルオキシ
（５５）ｍ−エトキシカルボニルベンゾイルオキシ
（５６）ｐ−ピバロイルベンゾイルオキシ
（５７）プロピオニルオキシ
（５８）フェニルアセトキシ
（５９）シンナモイルオキシ
（６０）ヒドロキシアセトキシ
【０３４４】
（６１）エトキシカルボニルアセトキシ
（６２）ｍ−ブトキシフェニルプロピオロイルオキシ
（６３）プロピオロイルオキシ
（６４）トリメチルシリルプロピオロイルオキシ
（６５）４−オクテノイルオキシ
（６６）３−ヒドロキシプロピオニルオキシ
（６７）２−メトキシエトキシアセトキシ
（６８）パーフルオロブチリルオキシ
（６９）メタンスルホニルオキシ
（７０）ｐ−トルエンスルホニルオキシ
【０３４５】
（７１）トリエチルシリル
（７２）ｍ−ブトキシフェノキシカルボニルアミノ
（７３）ヘキシル
（７４）フェニル
（７５）４−ピリジル
（７６）ベンジルオキシカルボニルオキシ
（７７）ｍ−クロロベンズアミド
（７８）４−メチルアニリノ
【０３４６】
【化７９】
2005104148.tif 000081
【０３４７】
（７９）ニトロ
（８０）スルホ
（８１）ホルミル
（８２）カルボキシル
（８３）メトキシカルボニル
（８４）ベンジルオキシカルボニル
（８５）フェノキシカルボニル
【０３４８】
【化８０】
2005104148.tif 000082
【０３４９】
（８６）ブトキシ
（８７）ヘキシルオキシ
（８８）ドデシルオキシ
（８９）ヘキサノイルオキシ
（９０）カルボキシメトキシ
【０３５０】
【化８１】
2005104148.tif 000083
【０３５１】
【化８２】
2005104148.tif 000084
【０３５２】
【化８３】
2005104148.tif 000085
【０３５３】
【化８４】
2005104148.tif 000086
【０３５４】
【化８５】
2005104148.tif 000087
【０３５５】
【化８６】
2005104148.tif 000088
【０３５６】
二種類以上のトリフェニレン環を有する化合物を、レターデーション制御剤として併用し
てもよい。
【０３５７】
また、他のレターデーション制御剤として円盤状化合物も挙げられる。円盤状化合物は
、化合物の分子の円盤状母核にファンデルスワールス半径で定義される球を付与し、分子
の入りうる最初の直方体の３個の稜をａ,ｂ,ｃとして形状を規定したとき、母核の形状が
ａ≧ｂ＞ｃかつｂ≧０．５ａであることが好ましい。母核の形状は、さらに、ｂ≧０．７
ａであることが好ましい。また、０．５ｂ＞ｃであることも好ましい。
【０３５８】
本明細書において「セルロースエステルフィルム用レターデーション制御剤」とは、セル
ロースエステル１００重量部に対して、３重量部を添加した場合に、セルロースエステル
フィルムのレターデーション（具体的には、波長５５０ｎｍで測定した厚み方向のレター
デーション値＝Rth550）を、無添加の場合の１．５倍以上（好ましくは２倍以上、さらに
好ましくは通常は、２倍乃至１０倍）に上昇させる機能を有する化合物を意味する。円盤
状化合物は、セルロースエステル１００重量部に対して、０．０１乃至２０重量部の範囲
で使用する。一般に、円盤状化合物はセルロースエステルフィルム内で、円盤面がセル
ロースエステルフィルム面と垂直になる向きで含まれる傾向がある。円盤面がセルロース
エステルフィルム面から傾いた状態で含まれている円盤状化合物は、セルロースエステル
フィルムを（後述するように）延伸することにより、円盤面の向きを制御することができ
る。
【０３５９】
円盤状化合物としては、１，３，５−トリアジン環を有する化合物またはポルフィリン骨
格を有する化合物を好ましく用いることができる。１，３，５−トリアジン環を有する化
合物は、下記式（Ｉ）で表される化合物であることが好ましい。
【０３６０】
【化８７】
2005104148.tif 000089
【０３６１】
式中、Ｘ1 は、単結合、−ＮＲ4 −、−Ｏ−または−Ｓ−であり；Ｘ2 は、単結合、−ＮＲ5−、−Ｏ−または−Ｓ−であり；Ｘ3 は、単結合、−ＮＲ6 −、−Ｏ−または−Ｓ−であり；Ｒ1、Ｒ2 およびＲ3 は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基、アリール基または複素環基であり；そして、Ｒ4、Ｒ5 およびＲ6 は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基または複素環基である。式（Ｉ）で表される化合物は、メラミン化合物であることが特に好ましい。メラミン化合物では、式（Ｉ）において、Ｘ1、Ｘ2 およびＸ3 が、それぞれ、−ＮＲ4 −、−ＮＲ5 −および−ＮＲ6−であるか、あるいは、Ｘ1 、Ｘ2 およびＸ3 が単結合であり、かつＲ1、Ｒ2 およびＲ3 が窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基である。−Ｘ1 −Ｒ1、−Ｘ2 −Ｒ2 および−Ｘ3 −Ｒ3 は、同一の置換基であることが好ましい。Ｒ1、Ｒ2 およびＲ3 は、アリール基であることが特に好ましい。Ｒ4 、Ｒ5およびＲ6 は、水素原子であることが特に好ましい。
【０３６２】
上記アルキル基は、環状アルキル基よりも鎖状アルキル基である方が好ましい。分岐を有
する鎖状アルキル基よりも、直鎖状アルキル基の方が好ましい。アルキル基の炭素原子数
は、１乃至３０であることが好ましく、１乃至２０であることがより好ましく、１乃至１
０であることがさらに好ましく、１乃至８であることがさらにまた好ましく、１乃至６で
あることが最も好ましい。アルキル基は、置換基を有していてもよい。置換基の例には、
ハロゲン原子、アルコキシ基(例、メトキシ、エトキシ、エポキシエチルオキシ)およびア
シルオキシ基（例、アクリロイルオキシ、メタクリロイルオキシ）が含まれる。上記アル
ケニル基は、環状アルケニル基よりも鎖状アルケニル基である方が好ましい。分岐を有す
る鎖状アルケニル基よりも、直鎖状アルケニル基の方が好ましい。アルケニル基の炭素原
子数は、２乃至３０であることが好ましく、２乃至２０であることがより好ましく、２乃
至１０であることがさらに好ましく、２乃至８であることがさらにまた好ましく、２乃至
６であることが最も好ましい。アルケニル基は、置換基を有していてもよい。置換基の例
には、ハロゲン原子、アルコキシ基(例、メトキシ、エトキシ、エポキシエチルオキシ)お
よびアシルオキシ基（例、アクリロイルオキシ、メタクリロイルオキシ）が含まれる。
【０３６３】
上記アリール基は、フェニルまたはナフチルであることが好ましく、フェニルであること
が特に好ましい。アリール基は、置換基を有していてもよい。置換基の例には、ハロゲン
原子、ヒドロキシル、シアノ、ニトロ、カルボキシル、アルキル基、アルケニル基、アリ
ール基、アルコキシ基、アルケニルオキシ基、アリールオキシ基、アシルオキシ基、アル
コキシカルボニル基、アルケニルオキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、ス
ルファモイル、アルキル置換スルファモイル基、アルケニル置換スルファモイル基、アリ
ール置換スルファモイル基、スルホンアミド基、カルバモイル、アルキル置換カルバモイ
ル基、アルケニル置換カルバモイル基、アリール置換カルバモイル基、アミド基、アルキ
ルチオ基、アルケニルチオ基、アリールチオ基およびアシル基が含まれる。上記アルキル
基は、前述したアルキル基と同様の定義を有する。アルコキシ基、アシルオキシ基、アル
コキシカルボニル基、アルキル置換スルファモイル基、スルホンアミド基、アルキル置換
カルバモイル基、アミド基、アルキルチオ基とアシル基のアルキル部分も、前述したアル
キル基と同様である。
【０３６４】
上記アルケニル基は、前述したアルケニル基と同様の定義を有する。アルケニルオキシ基
、アシルオキシ基、アルケニルオキシカルボニル基、アルケニル置換スルファモイル基、
スルホンアミド基、アルケニル置換カルバモイル基、アミド基、アルケニルチオ基および
アシル基のアルケニル部分も、前述したアルケニル基と同様である。上記アリール基の例
には、フェニル、α−ナフチル、β−ナフチル、４−メトキシフェニル、３，４−ジエト
キシフェニル、４−オクチルオキシフェニルおよび４−ドデシルオキシフェニルが含まれ
る。アリールオキシ基、アシルオキシ基、アリールオキシカルボニル基、アリール置換ス
ルファモイル基、スルホンアミド基、アリール置換カルバモイル基、アミド基、アリール
チオ基およびアシル基の部分の例は、上記アリール基の例と同様である。
【０３６５】
Ｘ1、Ｘ2またはＸ3 が−ＮＲ−、−Ｏ−または−Ｓ−である場合の複素環基は、芳香族性を有することが好ましい。芳香族性を有する複素環は、一般に不飽和複素環であり、好ましくは最多の二重結合を有する複素環である。複素環は、５員環、６員環または７員環であることが好ましく、５員環または６員環であることがさらに好ましく、６員環であることが最も好ましい。複素環のヘテロ原子は、Ｎ、ＳまたはＯであることが好ましく、Ｎであることが特に好ましい。芳香族性を有する複素環としては、ピリジン環（複素環基としては、２−ピリジルまたは４−ピリジル）が特に好ましい。複素環基は、置換基を有していてもよい。複素環基の置換基の例は、上記アリール部分の置換基の例と同様である。
Ｘ1、Ｘ2またはＸ3 が単結合である場合の複素環基は、窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基であることが好ましい。窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基は、５員環、６員環または７員環であることが好ましく、５員環または６員環であることがさらに好ましく、５員環であることが最も好ましい。複素環基は、複数の窒素原子を有していてもよい。また、複素環基は、窒素原子以外のヘテロ原子（例、Ｏ、Ｓ）を有していてもよい。複素環基は、置換基を有していてもよい。複素環基の置換基の例は、上記アリール部分の置換基の例と同様である。以下に、窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基の例を示す。
【０３６６】
【化８８】
2005104148.tif 000090
【０３６７】
【化８９】
2005104148.tif 000091
【０３６８】
【化９０】
2005104148.tif 000092
【０３６９】
【化９１】
2005104148.tif 000093
【０３７０】
１，３，５−トリアジン環を有する化合物の分子量は、３００乃至２０００であることが
好ましい。化合物の沸点は、２６０℃以上であることが好ましい。沸点は、市販の測定装
置（例えば、ＴＧ／ＤＴＡ１００、セイコー電子工業（株）製）を用いて測定できる。以
下に、１，３，５−トリアジン環を有する化合物の具体例を示す。なお、各例に示す複数
のＲは、同一の基を意味する。Ｒの定義は、具体例番号と共に式の後に示す。
【０３７１】
【化９２】
2005104148.tif 000094
【０３７２】
（１）ブチル（２）２−メトキシ−２−エトキシエチル（３）５−ウンデセニル（４）フ
ェニル（５）４−エトキシカルボニルフェニル（６）４−ブトキシフェニル（７）ｐ−ビ
フェニリル（８）４−ピリジル（９）２−ナフチル（１０）２−メチルフェニル（１１）
３，４−ジメトキシフェニル（１２）２−フリル
【０３７３】
【化９３】
2005104148.tif 000095
【０３７４】
【化９４】
2005104148.tif 000096
【０３７５】
（１４）フェニル（１５）３−エトキシカルボニルフェニル（１６）３−ブトキシフェニ
ル（１７）ｍ−ビフェニリル（１８）３−フェニルチオフェニル（１９）３−クロロフェ
ニル（２０）３−ベンゾイルフェニル（２１）３−アセトキシフェニル（２２）３−ベン
ゾイルオキシフェニル（２３）３−フェノキシカルボニルフェニル（２４）３−メトキシ
フェニル（２５）３−アニリノフェニル（２６）３−イソブチリルアミノフェニル（２７
）３−フェノキシカルボニルアミノフェニル（２８）３−（３−エチルウレイド）フェニ
ル（２９）３−（３，３−ジエチルウレイド）フェニル（３０）３−メチルフェニル（３
１）３−フェノキシフェニル（３２）３−ヒドロキシフェニル
【０３７６】
（３３）４−エトキシカルボニルフェニル（３４）４−ブトキシフェニル（３５）ｐ−ビ
フェニリル（３６）４−フェニルチオフェニル（３７）４−クロロフェニル（３８）４−
ベンゾイルフェニル（３９）４−アセトキシフェニル（４０）４−ベンゾイルオキシフェ
ニル（４１）４−フェノキシカルボニルフェニル（４２）４−メトキシフェニル（４３）
４−アニリノフェニル（４４）４−イソブチリルアミノフェニル（４５）４−フェノキシ
カルボニルアミノフェニル（４６）４−（３−エチルウレイド）フェニル（４７）４−（
３，３−ジエチルウレイド）フェニル（４８）４−メチルフェニル（４９）４−フェノキ
シフェニル（５０）４−ヒドロキシフェニル
【０３７７】
（５１）３，４−ジエトキシカルボニルフェニル（５２）３，４−ジブトキシフェニル（
５３）３，４−ジフェニルフェニル（５４）３，４−ジフェニルチオフェニル（５５）３
，４−ジクロロフェニル（５６）３，４−ジベンゾイルフェニル（５７）３，４−ジアセ
トキシフェニル（５８）３，４−ジベンゾイルオキシフェニル（５９）３，４−ジフェノ
キシカルボニルフェニル（６０）３，４−ジメトキシフェニル（６１）３，４−ジアニリ
ノフェニル（６２）３，４−ジメチルフェニル（６３）３，４−ジフェノキシフェニル（
６４）３，４−ジヒドロキシフェニル（６５）２−ナフチル
【０３７８】
（６６）３，４，５−トリエトキシカルボニルフェニル（６７）３，４，５−トリブトキ
シフェニル（６８）３，４，５−トリフェニルフェニル（６９）３，４，５−トリフェニ
ルチオフェニル（７０）３，４，５−トリクロロフェニル（７１）３，４，５−トリベン
ゾイルフェニル（７２）３，４，５−トリアセトキシフェニル（７３）３，４，５−トリ
ベンゾイルオキシフェニル（７４）３，４，５−トリフェノキシカルボニルフェニル（７
５）３，４，５−トリメトキシフェニル（７６）３，４，５−トリアニリノフェニル（７
７）３，４，５−トリメチルフェニル（７８）３，４，５−トリフェノキシフェニル（７
９）３，４，５−トリヒドロキシフェニル
【０３７９】
【化９５】
2005104148.tif 000097
【０３８０】
（８０）フェニル（８１）３−エトキシカルボニルフェニル（８２）３−ブトキシフェニ
ル（８３）ｍ−ビフェニリル（８４）３−フェニルチオフェニル（８５）３−クロロフェ
ニル（８６）３−ベンゾイルフェニル（８７）３−アセトキシフェニル（８８）３−ベン
ゾイルオキシフェニル（８９）３−フェノキシカルボニルフェニル（９０）３−メトキシ
フェニル（９１）３−アニリノフェニル（９２）３−イソブチリルアミノフェニル（９３
）３−フェノキシカルボニルアミノフェニル（９４）３−（３−エチルウレイド）フェニ
ル（９５）３−（３，３−ジエチルウレイド）フェニル（９６）３−メチルフェニル（９
７）３−フェノキシフェニル（９８）３−ヒドロキシフェニル
【０３８１】
（９９）４−エトキシカルボニルフェニル（１００）４−ブトキシフェニル（１０１）ｐ
−ビフェニリル（１０２）４−フェニルチオフェニル（１０３）４−クロロフェニル（１
０４）４−ベンゾイルフェニル（１０５）４−アセトキシフェニル（１０６）４−ベンゾ
イルオキシフェニル（１０７）４−フェノキシカルボニルフェニル（１０８）４−メトキ
シフェニル（１０９）４−アニリノフェニル（１１０）４−イソブチリルアミノフェニル
（１１１）４−フェノキシカルボニルアミノフェニル（１１２）４−（３−エチルウレイ
ド）フェニル（１１３）４−（３，３−ジエチルウレイド）フェニル（１１４）４−メチ
ルフェニル（１１５）４−フェノキシフェニル（１１６）４−ヒドロキシフェニル
【０３８２】
（１１７）３，４−ジエトキシカルボニルフェニル（１１８）３，４−ジブトキシフェニ
ル（１１９）３，４−ジフェニルフェニル（１２０）３，４−ジフェニルチオフェニル（
１２１）３，４−ジクロロフェニル（１２２）３，４−ジベンゾイルフェニル（１２３）
３，４−ジアセトキシフェニル（１２４）３，４−ジベンゾイルオキシフェニル（１２５
）３，４−ジフェノキシカルボニルフェニル（１２６）３，４−ジメトキシフェニル（１
２７）３，４−ジアニリノフェニル（１２８）３，４−ジメチルフェニル（１２９）３，
４−ジフェノキシフェニル（１３０）３，４−ジヒドロキシフェニル（１３１）２−ナフ
チル
【０３８３】
（１３２）３，４，５−トリエトキシカルボニルフェニル（１３３）３，４，５−トリブ
トキシフェニル（１３４）３，４，５−トリフェニルフェニル（１３５）３，４，５−ト
リフェニルチオフェニル（１３６）３，４，５−トリクロロフェニル（１３７）３，４，
５−トリベンゾイルフェニル（１３８）３，４，５−トリアセトキシフェニル（１３９）
３，４，５−トリベンゾイルオキシフェニル（１４０）３，４，５−トリフェノキシカル
ボニルフェニル（１４１）３，４，５−トリメトキシフェニル（１４２）３，４，５−ト
リアニリノフェニル（１４３）３，４，５−トリメチルフェニル（１４４）３，４，５−
トリフェノキシフェニル（１４５）３，４，５−トリヒドロキシフェニル
【０３８４】
【化９６】
2005104148.tif 000098
【０３８５】
（１４６）フェニル（１４７）４−エトキシカルボニルフェニル（１４８）４−ブトキシ
フェニル（１４９）ｐ−ビフェニリル（１５０）４−フェニルチオフェニル（１５１）４
−クロロフェニル（１５２）４−ベンゾイルフェニル（１５３）４−アセトキシフェニル
（１５４）４−ベンゾイルオキシフェニル（１５５）４−フェノキシカルボニルフェニル
（１５６）４−メトキシフェニル（１５７）４−アニリノフェニル（１５８）４−イソブ
チリルアミノフェニル（１５９）４−フェノキシカルボニルアミノフェニル（１６０）４
−（３−エチルウレイド）フェニル（１６１）４−（３，３−ジエチルウレイド）フェニ
ル（１６２）４−メチルフェニル（１６３）４−フェノキシフェニル（１６４）４−ヒド
ロキシフェニル
【０３８６】
【化９７】
2005104148.tif 000099
【０３８７】
（１６５）フェニル（１６６）４−エトキシカルボニルフェニル（１６７）４−ブトキシ
フェニル（１６８）ｐ−ビフェニリル（１６９）４−フェニルチオフェニル（１７０）４
−クロロフェニル（１７１）４−ベンゾイルフェニル（１７２）４−アセトキシフェニル
（１７３）４−ベンゾイルオキシフェニル（１７４）４−フェノキシカルボニルフェニル
（１７５）４−メトキシフェニル（１７６）４−アニリノフェニル（１７７）４−イソブ
チリルアミノフェニル（１７８）４−フェノキシカルボニルアミノフェニル（１７９）４
−（３−エチルウレイド）フェニル（１８０）４−（３，３−ジエチルウレイド）フェニ
ル（１８１）４−メチルフェニル（１８２）４−フェノキシフェニル（１８３）４−ヒド
ロキシフェニル
【０３８８】
【化９８】
2005104148.tif 000100
【０３８９】
（１８４）フェニル（１８５）４−エトキシカルボニルフェニル（１８６）４−ブトキシ
フェニル（１８７）ｐ−ビフェニリル（１８８）４−フェニルチオフェニル（１８９）４
−クロロフェニル（１９０）４−ベンゾイルフェニル（１９１）４−アセトキシフェニル
（１９２）４−ベンゾイルオキシフェニル（１９３）４−フェノキシカルボニルフェニル
（１９４）４−メトキシフェニル（１９５）４−アニリノフェニル（１９６）４−イソブ
チリルアミノフェニル（１９７）４−フェノキシカルボニルアミノフェニル（１９８）４
−（３−エチルウレイド）フェニル（１９９）４−（３，３−ジエチルウレイド）フェニ
ル（２００）４−メチルフェニル（２０１）４−フェノキシフェニル（２０２）４−ヒド
ロキシフェニル
【０３９０】
【化９９】
2005104148.tif 000101
【０３９１】
（２０３）フェニル（２０４）４−エトキシカルボニルフェニル（２０５）４−ブトキシ
フェニル（２０６）ｐ−ビフェニリル（２０７）４−フェニルチオフェニル（２０８）４
−クロロフェニル（２０９）４−ベンゾイルフェニル（２１０）４−アセトキシフェニル
（２１１）４−ベンゾイルオキシフェニル（２１２）４−フェノキシカルボニルフェニル
（２１３）４−メトキシフェニル（２１４）４−アニリノフェニル（２１５）４−イソブ
チリルアミノフェニル（２１６）４−フェノキシカルボニルアミノフェニル（２１７）４
−（３−エチルウレイド）フェニル（２１８）４−（３，３−ジエチルウレイド）フェニ
ル（２１９）４−メチルフェニル（２２０）４−フェノキシフェニル（２２１）４−ヒド
ロキシフェニル
【０３９２】
【化１００】
2005104148.tif 000102
【０３９３】
（２２２）フェニル（２２３）４−ブチルフェニル（２２４）４−（２−メトキシ−２−
エトキシエチル）フェニル（２２５）４−（５−ノネニル）フェニル（２２６）ｐ−ビフ
ェニリル（２２７）４−エトキシカルボニルフェニル（２２８）４−ブトキシフェニル（
２２９）４−メチルフェニル（２３０）４−クロロフェニル（２３１）４−フェニルチオ
フェニル（２３２）４−ベンゾイルフェニル（２３３）４−アセトキシフェニル（２３４
）４−ベンゾイルオキシフェニル（２３５）４−フェノキシカルボニルフェニル（２３６
）４−メトキシフェニル（２３７）４−アニリノフェニル（２３８）４−イソブチリルア
ミノフェニル（２３９）４−フェノキシカルボニルアミノフェニル（２４０）４−（３−
エチルウレイド）フェニル（２４１）４−（３，３−ジエチルウレイド）フェニル（２４
２）４−フェノキシフェニル（２４３）４−ヒドロキシフェニル
【０３９４】
（２４４）３−ブチルフェニル（２４５）３−（２−メトキシ−２−エトキシエチル）フ
ェニル（２４６）３−（５−ノネニル）フェニル（２４７）ｍ−ビフェニリル（２４８）
３−エトキシカルボニルフェニル（２４９）３−ブトキシフェニル（２５０）３−メチル
フェニル（２５１）３−クロロフェニル（２５２）３−フェニルチオフェニル（２５３）
３−ベンゾイルフェニル（２５４）３−アセトキシフェニル（２５５）３−ベンゾイルオ
キシフェニル（２５６）３−フェノキシカルボニルフェニル（２５７）３−メトキシフェ
ニル（２５８）３−アニリノフェニル（２５９）３−イソブチリルアミノフェニル（２６
０）３−フェノキシカルボニルアミノフェニル（２６１）３−（３−エチルウレイド）フ
ェニル（２６２）３−（３，３−ジエチルウレイド）フェニル（２６３）３−フェノキシ
フェニル（２６４）３−ヒドロキシフェニル
【０３９５】
（２６５）２−ブチルフェニル（２６６）２−（２−メトキシ−２−エトキシエチル）フ
ェニル（２６７）２−（５−ノネニル）フェニル（２６８）ｏ−ビフェニリル（２６９）
２−エトキシカルボニルフェニル（２７０）２−ブトキシフェニル（２７１）２−メチル
フェニル（２７２）２−クロロフェニル（２７３）２−フェニルチオフェニル（２７４）
２−ベンゾイルフェニル（２７５）２−アセトキシフェニル（２７６）２−ベンゾイルオ
キシフェニル（２７７）２−フェノキシカルボニルフェニル（２７８）２−メトキシフェ
ニル（２７９）２−アニリノフェニル（２８０）２−イソブチリルアミノフェニル（２８
１）２−フェノキシカルボニルアミノフェニル（２８２）２−（３−エチルウレイド）フ
ェニル（２８３）２−（３，３−ジエチルウレイド）フェニル（２８４）２−フェノキシ
フェニル（２８５）２−ヒドロキシフェニル
【０３９６】
（２８６）３，４−ジブチルフェニル（２８７）３，４−ジ（２−メトキシ−２−エトキ
シエチル）フェニル（２８８）３，４−ジフェニルフェニル（２８９）３，４−ジエトキ
シカルボニルフェニル（２９０）３，４−ジドデシルオキシフェニル（２９１）３，４−
ジメチルフェニル（２９２）３，４−ジクロロフェニル（２９３）３，４−ジベンゾイル
フェニル（２９４）３，４−ジアセトキシフェニル（２９５）３，４−ジメトキシフェニ
ル（２９６）３，４−ジ−Ｎ−メチルアミノフェニル（２９７）３，４−ジイソブチリル
アミノフェニル（２９８）３，４−ジフェノキシフェニル（２９９）３，４−ジヒドロキ
シフェニル
【０３９７】
（３００）３，５−ジブチルフェニル（３０１）３，５−ジ（２−メトキシ−２−エトキ
シエチル）フェニル（３０２）３，５−ジフェニルフェニル（３０３）３，５−ジエトキ
シカルボニルフェニル（３０４）３，５−ジドデシルオキシフェニル（３０５）３，５−
ジメチルフェニル（３０６）３，５−ジクロロフェニル（３０７）３，５−ジベンゾイル
フェニル（３０８）３，５−ジアセトキシフェニル（３０９）３，５−ジメトキシフェニ
ル（３１０）３，５−ジ−Ｎ−メチルアミノフェニル（３１１）３，５−ジイソブチリル
アミノフェニル（３１２）３，５−ジフェノキシフェニル（３１３）３，５−ジヒドロキ
シフェニル
【０３９８】
（３１４）２，４−ジブチルフェニル（３１５）２，４−ジ（２−メトキシ−２−エトキ
シエチル）フェニル（３１６）２，４−ジフェニルフェニル（３１７）２，４−ジエトキ
シカルボニルフェニル（３１８）２，４−ジドデシルオキシフェニル（３１９）２，４−
ジメチルフェニル（３２０）２，４−ジクロロフェニル（３２１）２，４−ジベンゾイル
フェニル（３２２）２，４−ジアセトキシフェニル（３２３）２，４−ジメトキシフェニ
ル（３２４）２，４−ジ−Ｎ−メチルアミノフェニル（３２５）２，４−ジイソブチリル
アミノフェニル（３２６）２，４−ジフェノキシフェニル（３２７）２，４−ジヒドロキ
シフェニル
【０３９９】
（３２８）２，３−ジブチルフェニル（３２９）２，３−ジ（２−メトキシ−２−エトキ
シエチル）フェニル（３３０）２，３−ジフェニルフェニル（３３１）２，３−ジエトキ
シカルボニルフェニル（３３２）２，３−ジドデシルオキシフェニル（３３３）２，３−
ジメチルフェニル（３３４）２，３−ジクロロフェニル（３３５）２，３−ジベンゾイル
フェニル（３３６）２，３−ジアセトキシフェニル（３３７）２，３−ジメトキシフェニ
ル（３３８）２，３−ジ−Ｎ−メチルアミノフェニル（３３９）２，３−ジイソブチリル
アミノフェニル（３４０）２，３−ジフェノキシフェニル（３４１）２，３−ジヒドロキ
シフェニル
【０４００】
（３４２）２，６−ジブチルフェニル（３４３）２，６−ジ（２−メトキシ−２−エトキ
シエチル）フェニル（３４４）２，６−ジフェニルフェニル（３４５）２，６−ジエトキ
シカルボニルフェニル（３４６）２，６−ジドデシルオキシフェニル（３４７）２，６−
ジメチルフェニル（３４８）２，６−ジクロロフェニル（３４９）２，６−ジベンゾイル
フェニル（３５０）２，６−ジアセトキシフェニル（３５１）２，６−ジメトキシフェニ
ル（３５２）２，６−ジ−Ｎ−メチルアミノフェニル（３５３）２，６−ジイソブチリル
アミノフェニル（３５４）２，６−ジフェノキシフェニル（３５５）２，６−ジヒドロキ
シフェニル
【０４０１】
（３５６）３，４，５−トリブチルフェニル（３５７）３，４，５−トリ（２−メトキシ
−２−エトキシエチル）フェニル（３５８）３，４，５−トリフェニルフェニル（３５９
）３，４，５−トリエトキシカルボニルフェニル（３６０）３，４，５−トリドデシルオ
キシフェニル（３６１）３，４，５−トリメチルフェニル（３６２）３，４，５−トリク
ロロフェニル（３６３）３，４，５−トリベンゾイルフェニル（３６４）３，４，５−ト
リアセトキシフェニル（３６５）３，４，５−トリメトキシフェニル（３６６）３，４，
５−トリ−Ｎ−メチルアミノフェニル（３６７）３，４，５−トリイソブチリルアミノフ
ェニル（３６８）３，４，５−トリフェノキシフェニル（３６９）３，４，５−トリヒド
ロキシフェニル
【０４０２】
（３７０）２，４，６−トリブチルフェニル（３７１）２，４，６−トリ（２−メトキシ
−２−エトキシエチル）フェニル（３７２）２，４，６−トリフェニルフェニル（３７３
）２，４，６−トリエトキシカルボニルフェニル（３７４）２，４，６−トリドデシルオ
キシフェニル（３７５）２，４，６−トリメチルフェニル（３７６）２，４，６−トリク
ロロフェニル（３７７）２，４，６−トリベンゾイルフェニル（３７８）２，４，６−ト
リアセトキシフェニル（３７９）２，４，６−トリメトキシフェニル（３８０）２，４，
６−トリ−Ｎ−メチルアミノフェニル（３８１）２，４，６−トリイソブチリルアミノフ
ェニル（３８２）２，４，６−トリフェノキシフェニル（３８３）２，４，６−トリヒド
ロキシフェニル
【０４０３】
（３８４）ペンタフルオロフェニル（３８５）ペンタクロロフェニル（３８６）ペンタメ
トキシフェニル（３８７）６−Ｎ−メチルスルファモイル−８−メトキシ−２−ナフチル
（３８８）５−Ｎ−メチルスルファモイル−２−ナフチル（３８９）６−Ｎ−フェニルス
ルファモイル−２−ナフチル（３９０）５−エトキシ−７−Ｎ−メチルスルファモイル−
２−ナフチル（３９１）３−メトキシ−２−ナフチル（３９２）１−エトキシ−２−ナフ
チル（３９３）６−Ｎ−フェニルスルファモイル−８−メトキシ−２−ナフチル（３９４
）５−メトキシ−７−Ｎ−フェニルスルファモイル−２−ナフチル（３９５）１−（４−
メチルフェニル）−２−ナフチル（３９６）６，８−ジ−Ｎ−メチルスルファモイル−２
−ナフチル（３９７）６−Ｎ−２−アセトキシエチルスルファモイル−８−メトキシ−２
−ナフチル（３９８）５−アセトキシ−７−Ｎ−フェニルスルファモイル−２−ナフチル
（３９９）３−ベンゾイルオキシ−２−ナフチル
【０４０４】
（４００）５−アセチルアミノ−１−ナフチル（４０１）２−メトキシ−１−ナフチル（
４０２）４−フェノキシ−１−ナフチル（４０３）５−Ｎ−メチルスルファモイル−１−
ナフチル（４０４）３−Ｎ−メチルカルバモイル−４−ヒドロキシ−１−ナフチル（４０
５）５−メトキシ−６−Ｎ−エチルスルファモイル−１−ナフチル（４０６）７−テトラ
デシルオキシ−１−ナフチル（４０７）４−（４−メチルフェノキシ）−１−ナフチル（
４０８）６−Ｎ−メチルスルファモイル−１−ナフチル（４０９）３−Ｎ，Ｎ−ジメチル
カルバモイル−４−メトキシ−１−ナフチル（４１０）５−メトキシ−６−Ｎ−ベンジル
スルファモイル−１−ナフチル（４１１）３，６−ジ−Ｎ−フェニルスルファモイル−１
−ナフチル
【０４０５】
（４１２）メチル（４１３）エチル（４１４）ブチル（４１５）オクチル（４１６）ドデ
シル（４１７）２−ブトキシ−２−エトキシエチル（４１８）ベンジル（４１９）４−メ
トキシベンジル
【０４０６】
【化１０１】
2005104148.tif 000103
【０４０７】
【化１０２】
2005104148.tif 000104
【０４０８】
【化１０３】
2005104148.tif 000105
【０４０９】
（４２４）メチル（４２５）フェニル（４２６）ブチル
【０４１０】
【化１０４】
2005104148.tif 000106
【０４１１】
【化１０５】
2005104148.tif 000107
【０４１２】
（４３０）メチル（４３１）エチル（４３２）ブチル（４３３）オクチル（４３４）ドデ
シル（４３５）２−ブトキシ２−エトキシエチル（４３６）ベンジル（４３７）４−メト
キシベンジル
【０４１３】
【化１０６】
2005104148.tif 000108
【０４１４】
【化１０７】
2005104148.tif 000109
【０４１５】
１，３，５−トリアジン環を有する化合物として、メラミンポリマーを用いてもよい。メ
ラミンポリマーは、下記式（II）で示すメラミン化合物とカルボニル化合物との重合反応
により合成することが好ましい。
【０４１６】
【化１０８】
2005104148.tif 000110
【０４１７】
式中、Ｒ11、Ｒ12、Ｒ13、Ｒ14、Ｒ15およびＲ16は、それぞれ独立に、水素原子、アルキ
ル基、アルケニル基、アリール基または複素環基である。上記アルキル基、アルケニル基
、アリール基および複素環基の定義および置換基は、前記式（Ｉ）で説明した各基の定義
および置換基と同様である。メラミン化合物とカルボニル化合物との重合反応は、通常の
メラミン樹脂（例、メラミンホルムアルデヒド樹脂）の合成方法と同様である。市販のメ
ラミンポリマー（メラミン樹脂）を用いてもよい。メラミンポリマーの分子量は、２千以
上４０万以下であることが好ましい。メラミンポリマーの繰り返し単位の例を以下に示す
。
【０４１８】
【化１０９】
2005104148.tif 000111
【０４１９】
ＭＰ−１：R13、R14、R15、R16:CH2OH
ＭＰ−２：R13、R14、R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−３：R13、R14、R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−４：R13、R14、R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−５：R13、R14、R15、R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−６：R13、R14、R15、R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
【０４２０】
ＭＰ−７：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2OCH3
ＭＰ−８：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2OCH3
ＭＰ−９：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−１０：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3
ＭＰ−１１：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−１２：R13、R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2OH
ＭＰ−１３：R13、R16:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH
【０４２１】
ＭＰ−１４：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１５：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１６：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１７：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１８：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１９：R13、R14、R16:CH2O-i-C4H9;R15:CH2OH
ＭＰ−２０：R13、R16:CH2O-i-C4H9;R14、R15:CH2OH
【０４２２】
ＭＰ−２１：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−２２：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−２３：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−２４：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−２５：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−２６：R13、R14、R16:CH2O-n-C4H9;R15:CH2OH
ＭＰ−２７：R13、R16:CH2O-n-C4H9;R14、R15:CH2OH
【０４２３】
ＭＰ−２８：R13、R14:CH2OH;R15:CH2OCH3;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−２９：R13、R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2OCH3
ＭＰ−３０：R13、R16:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−３１：R13:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−３２：R13:CH2OH;R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−３３：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−３４：R13:CH2OH;R14、R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2OCH3
ＭＰ−３５：R13、R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−３６：R13、R16:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−３７：R13:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−３８：R13、R16:CH2O-n-C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH
【０４２４】
ＭＰ−３９：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−４０：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−４１：R13:CH2OH;R14:CH2O-n-C4H9;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2OCH3
ＭＰ−４２：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−４３：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−４４：R13:CH2O-n-C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
【０４２５】
ＭＰ−４５：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOCH=
CH2
ＭＰ−４６：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7
CH3
ＭＰ−４７：R13:CH2OH;R14:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O
CH3
ＭＰ−４８：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOCH=
CH2
ＭＰ−４９：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7
CH3
ＭＰ−５０：R13:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=
CH2
【０４２６】
【化１１０】
2005104148.tif 000112
【０４２７】
ＭＰ−５１：R13、R14、R15、R16:CH2OH
ＭＰ−５２：R13、R14、R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−５３：R13、R14、R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−５４：R13、R14、R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−５５：R13、R14、R15、R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−５６：R13、R14、R15、R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
【０４２８】
ＭＰ−５７：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2OCH3
ＭＰ−５８：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2OCH3
ＭＰ−５９：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−６０：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3
ＭＰ−６１：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−６２：R13、R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2OH
ＭＰ−６３：R13、R16:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH
【０４２９】
ＭＰ−６４：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−６５：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−６６：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−６７：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−６８：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−６９：R13、R14、R16:CH2O-i-C4H9;R15:CH2OH
ＭＰ−７０：R13、R16:CH2O-i-C4H9;R14、R15:CH2OH
【０４３０】
ＭＰ−７１：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−７２：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−７３：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−７４：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−７５：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−７６：R13、R14、R16:CH2O-n-C4H9;R15:CH2OH
ＭＰ−７７：R13、R16:CH2O-n-C4H9;R14、R15:CH2OH
【０４３１】
ＭＰ−７８：R13、R14:CH2OH;R15:CH2OCH3;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−７９：R13、R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2OCH3
ＭＰ−８０：R13、R16:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−８１：R13:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−８２：R13:CH2OH;R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−８３：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−８４：R13:CH2OH;R14、R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2OCH3
ＭＰ−８５：R13、R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−８６：R13、R16:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−８７：R13:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−８８：R13、R16:CH2O-n-C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH
【０４３２】
ＭＰ−８９：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−９０：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−９１：R13:CH2OH;R14:CH2O-n-C4H9;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2OCH3
ＭＰ−９２：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−９３：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−９４：R13:CH2O-n-C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
【０４３３】
ＭＰ−９５：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOCH=
CH2
ＭＰ−９６：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7
CH3
ＭＰ−９７：R13:CH2OH;R14:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O
CH3
ＭＰ−９８：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOCH=
CH2
ＭＰ−９９：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7
CH3
ＭＰ−１００：R13:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOC
H=CH2
【０４３４】
【化１１１】
2005104148.tif 000113
【０４３５】
ＭＰ−１０１：R13、R14、R15、R16:CH2OH
ＭＰ−１０２：R13、R14、R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−１０３：R13、R14、R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１０４：R13、R14、R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１０５：R13、R14、R15、R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−１０６：R13、R14、R15、R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
【０４３６】
ＭＰ−１０７：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2OCH3
ＭＰ−１０８：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2OCH3
ＭＰ−１０９：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−１１０：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3
ＭＰ−１１１：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−１１２：R13、R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2OH
ＭＰ−１１３：R13、R16:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH
【０４３７】
ＭＰ−１１４：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１１５：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１１６：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１１７：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１１８：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１１９：R13、R14、R16:CH2O-i-C4H9;R15:CH2OH
ＭＰ−１２０：R13、R16:CH2O-i-C4H9;R14、R15:CH2OH
【０４３８】
ＭＰ−１２１：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１２２：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１２３：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１２４：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１２５：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１２６：R13、R14、R16:CH2O-n-C4H9;R15:CH2OH
ＭＰ−１２７：R13、R16:CH2O-n-C4H9;R14、R15:CH2OH
【０４３９】
ＭＰ−１２８：R13、R14:CH2OH;R15:CH2OCH3;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１２９：R13、R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2OCH3
ＭＰ−１３０：R13、R16:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１３１：R13:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１３２：R13:CH2OH;R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１３３：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１３４：R13:CH2OH;R14、R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2OCH3
ＭＰ−１３５：R13、R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１３６：R13、R16:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１３７：R13:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１３８：R13、R16:CH2O-n-C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH
【０４４０】
ＭＰ−１３９：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−１４０：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１４１：R13:CH2OH;R14:CH2O-n-C4H9;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2OCH3
ＭＰ−１４２：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−１４３：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１４４：R13:CH2O-n-C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
【０４４１】
ＭＰ−１４５：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOC
H=CH2
ＭＰ−１４６：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2
)7CH3
ＭＰ−１４７：R13:CH2OH;R14:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH
2OCH3
ＭＰ−１４８：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOC
H=CH2
ＭＰ−１４９：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2
)7CH3
ＭＰ−１５０：R13:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOC
H=CH2
【０４４２】
【化１１２】
2005104148.tif 000114
【０４４３】
ＭＰ−１５１：R13、R14、R15、R16:CH2OH
ＭＰ−１５２：R13、R14、R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−１５３：R13、R14、R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１５４：R13、R14、R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１５５：R13、R14、R15、R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−１５６：R13、R14、R15、R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3
【０４４４】
ＭＰ−１５７：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2OCH3
ＭＰ−１５８：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2OCH3
ＭＰ−１５９：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−１６０：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3
ＭＰ−１６１：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2OCH3
ＭＰ−１６２：R13、R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2OH
ＭＰ−１６３：R13、R16:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH
【０４４５】
ＭＰ−１６４：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１６５：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１６６：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１６７：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１６８：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O-i-C4H9
ＭＰ−１６９：R13、R14、R16:CH2O-i-C4H9;R15:CH2OH
ＭＰ−１７０：R13、R16:CH2O-i-C4H9;R14、R15:CH2OH
【０４４６】
ＭＰ−１７１：R13、R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１７２：R13、R14、R16:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１７３：R13、R14:CH2OH;R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１７４：R13、R16:CH2OH;R14、R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１７５：R13:CH2OH;R14、R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１７６：R13、R14、R16:CH2O-n-C4H9;R15:CH2OH
ＭＰ−１７７：R13、R16:CH2O-n-C4H9;R14、R15:CH2OH
【０４４７】
ＭＰ−１７８：R13、R14:CH2OH;R15:CH2OCH3;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１７９：R13、R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2OCH3
ＭＰ−１８０：R13、R16:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１８１：R13:CH2OH;R14、R15:CH2OCH3;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１８２：R13:CH2OH;R14、R16:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１８３：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15、R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１８４：R13:CH2OH;R14、R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2OCH3
ＭＰ−１８５：R13、R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１８６：R13、R16:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１８７：R13:CH2OCH3;R14、R15:CH2OH;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１８８：R13、R16:CH2O-n-C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH
【０４４８】
ＭＰ−１８９：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−１９０：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１９１：R13:CH2OH;R14:CH2O-n-C4H9;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2OCH3
ＭＰ−１９２：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2O-n-C4H9;R16:CH2NHCOCH=CH2
ＭＰ−１９３：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2O-n-C4H9
ＭＰ−１９４：R13:CH2O-n-C4H9;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOCH=CH2
【０４４９】
ＭＰ−１９５：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOC
H=CH2
ＭＰ−１９６：R13:CH2OH;R14:CH2OCH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2
)7CH3
ＭＰ−１９７：R13:CH2OH;R14:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH
2OCH3
ＭＰ−１９８：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R16:CH2NHCOC
H=CH2
ＭＰ−１９９：R13:CH2OCH3;R14:CH2OH;R15:CH2NHCOCH=CH2;R16:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2
)7CH3
ＭＰ−２００：R13:CH2NHCO(CH2)7CH=CH(CH2)7CH3;R14:CH2OCH3;R15:CH2OH;R16:CH2NHCOC
H=CH2
【０４５０】
二種類以上の繰り返し単位を組み合わせたコポリマーを用いてもよい。二種類以上のホモ
ポリマーまたはコポリマーを併用してもよい。二種類以上の１，３，５−トリアジン環を
有する化合物を併用してもよい。二種類以上の円盤状化合物（例えば、１，３，５−トリ
アジン環を有する化合物とポルフィリン骨格を有する化合物と）を併用してもよい。
【０４５１】
また、本発明では、色相調整のための染料を添加してもよい。染料の含有量は、セルロ
ースアシレートに対する質量割合で１０〜１０００ｐｐｍが好ましく、５０〜５００ｐｐ
ｍが更に好ましい。この様に染料を含有させることにより、セルロースアシレートフイル
ムのライトパイピングが減少でき、黄色味を改良することができる。これらの化合物は、
セルロースアシレート溶液の調製の際に、セルロースアシレートや溶媒と共に添加しても
よいし、溶液調製中や調製後に添加してもよい。又インライン添加する紫外線吸収剤液に
添加しても良い。
【０４５２】
本発明で用いられる染料は好ましくは下記一般式（Ｉ）または（II）で表される化合物で
ある。一般式（Ｉ）
【０４５３】
【化１１３】
2005104148.tif 000115
【０４５４】
式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 、Ｒ6、Ｒ7 及びＲ8 は、各々水素原子、水酸基、
脂肪族基、芳香族基、複素環基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、COR9、COOR9、NR9
R10、NR10COR1１、NR10SO2R11、CONR9R10、SO2NR9R1０、COR1１、SO2R11、OCOR11、NR9CO
NR10R11、CONHSO2R11、SO2NHCOR11を表わし、Ｒ9、Ｒ10は各々水素原子、脂肪族基、芳香
族基、複素環基を表わし、Ｒ11は脂肪族基、芳香族基、複素環基を表わし、Ｒ9とＲ10は
連結して５又は６員環を形成していてもよく、Ｒ1とＲ2 もしくはＲ2とＲ3 は各々連結し
て環を形成してもよい。
【０４５５】
【化１１４】
2005104148.tif 000116
【０４５６】
式中、Ｒ21、Ｒ23、Ｒ24は水素原子、水酸基、ニトロ基、シアノ基、脂肪族基、芳香族基
、ＣＯＲ29、ＣＯＯＲ29、ＮＲ29Ｒ30、ＮＲ30ＣＯＲ31、ＮＲ30ＳＯ2Ｒ31を表わし、Ｒ2
2は脂肪族基又は芳香族基を表わし、Ｒ29、Ｒ30は一般式（Ｉ）におけるＲ9、Ｒ10と同義
であり、Ｒ31は一般式（Ｉ）におけるＲ11と同義である。但し、Ｒ21、Ｒ22、Ｒ23、Ｒ24
のうち１個以上は水素以外の基である。
【０４５７】
以下に一般式（Ｉ）の各基について詳細に説明する。Ｒ1 〜Ｒ11で表わされる脂肪族基は
、炭素数１〜２０のアルキル基（例えば、メチル、エチル、ｎ−ブチル、イソプロピル、
２−エチルヘキシル、ｎ−デシル、ｎ−オクタデシル）、炭素数１〜２０のシクロアルキ
ル基（例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル）又はアリル基を表わし、置換基〔例え
ば、ハロゲン原子（例えば、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カル
ボン酸基、炭素数６〜１０のアリール基（例えば、フェニル、ナフチル）、炭素数０〜２
０のアミノ基（例えば、NH2、NHCH3 、N(C2H5)2、N(C4H9)2、N(C8H17)2、アニリノ、４−
メトキシアニリノ）、炭素数１〜２０のアミド基（例えば、アセチルアミノ、ヘキサノイ
ルアミノ、ベンゾイルアミノ、オクタデカノイルアミノ）、炭素数１〜２０のカルバモイ
ル基（例えば、無置換のカルバモイル、メチルカルバモイル、エチルカルバモイル、オク
チルカルバモイル、ヘキサデシルカルバモイル）、炭素数２〜２０のエステル基（例えば
、メトキシカルボニル、エトキシカルボニル、フェノキシカルボニル、ｎ−ブトキシカル
ボニル、ドデシルオキシカルボニル）、炭素数１〜２０のアルコキシ基又はアリーロキ
シ基（メトキシ、エトキシ、ブトキシ、イソプロポキシ、ベンジルオキシ、フェノキシ、
オクタデシルオキシ）、炭素数１〜２０のスルホンアミド基（例えば、メタンスルホンア
ミド、エタンスルホンアミド、ブタンスルホンアミド、ベンゼンスルホンアミド、オクタ
ンスルホンアミド）、炭素数０〜２０のスルファモイル基（例えば、無置換のスルファモ
イル、メチルスルファモイル、ブチルスルファモイル、デシルスルファモイル）、５又は
６員の複素環（例えば、ピリジル、ピラゾリル、モルホリノ、ピペリジノ、ピロリノ、ベ
ンズオキサゾリル）〕を有していてもよい。
【０４５８】
Ｒ1〜Ｒ11で表わされる芳香族基は炭素数６〜１０のアリール基（例えば、フェニル、ナフチル）を表わし、置換基〔例えば、前記した脂肪族基が有しても良い置換基として挙げた各基の他、炭素数１〜２０のアルキル基（例えば、メチル、エチル、ブチル、ｔ−ブチル、オクチル）等〕を有していてもよい。
【０４５９】
Ｒ1〜Ｒ11で表わされる複素環基は５又は６員の複素環（例えば、ピリジン、ピペリジン、モルホリン、ピロリジン、ピラゾール、ピラゾリジン、ピラゾリン、ピラゾロン、ベンズオキサゾール）を表わし、置換基（例えば、前記した芳香族基が有しても良い置換基として挙げた各基）を有していてもよい。
【０４６０】
Ｒ9とＲ10が連結して形成される５又は６員環としては、モルホリン環、ピペリジン環、ピロリジン環を挙げることができる。Ｒ1とＲ2 又はＲ2 とＲ3 が連結して形成される環としては５又は６員環（例えば、ベンゼン環、フタルイミド環）が好ましい。
【０４６１】
次に一般式（II）の各基について説明する。Ｒ21〜Ｒ24で表わされる脂肪族基は、一般式
（Ｉ）におけるＲ1〜Ｒ11が表わす脂肪族基と同義であり、Ｒ21〜Ｒ24で表わされる芳香
族基は、一般式（Ｉ）におけるＲ1〜Ｒ11が表わす芳香族基と同義である。一般式（Ｉ）
又は（II）で表わされる化合物の具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
【０４６２】
【化１１５】
2005104148.tif 000117
【０４６３】
【化１１６】
2005104148.tif 000118
【０４６４】
【化１１７】
2005104148.tif 000119
【０４６５】
【化１１８】
2005104148.tif 000120
【０４６６】
【化１１９】
2005104148.tif 000121
【０４６７】
【化１２０】
2005104148.tif 000122
【０４６８】
【化１２１】
2005104148.tif 000123
【０４６９】
一般式（Ｉ）又は（II）で表わされる化合物は、特公昭４５−１５１８７号、同５１−２５３３５号、同５１−３３７２４号、同５５−１９９４３号、エム．マツオカ，エム．キシモト，ティー．キタオ，ジャーナルオブザ  ソサイエティ  オブ  ダイアーズ  アンド  カラリスツ，９４巻、４３５頁、１９７８年（M.Matsuoka,  M.Kishimoto,  T.Kitao,J.Soc.Dyers  and  Colourists,９４，４３５（１９７８））や細田豊“染料化学”、６７３〜７４１頁、技報堂（１９５７）に記載の方法で合成することができる。染料の使用量は０．００１ｇ／m2〜１ｇ／m2が好ましく、０．００５ｇ／m2〜０．５ｇ／m2がより好ましい。これらの染料は単独で用いてもよいし、複数組み合わせてもよい。染料の使用量は、最終的に透過濃度の増加量で０．００５〜０．５が好ましく、さらには０．０１〜０．３、さらに好ましくは、０．０１〜０．１となるようにするのが好ましい。また、用いる顔料としては、カーボンブラック、および、アルカリ金属、アルカリ土類金属、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｆｅの各酸化物、硫化物、硫酸塩、亜硫酸塩、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、硝酸塩、のうち少なくとも１つの化合物の中から選ばれる少なくとも１種の顔料である。
好ましくはカーボンブラック、２酸化チタン、などである。顔料の使用量は、透過濃度の増加量で０．００５〜０．５が好ましく、さらには、０．０１〜０．３、さらに好ましくは０．０１〜０．１となるのが好ましい。顔料と染料を併用してもよいが、トータルでの添加量は上記の範囲になるのが好ましい。このように、染料および／又は顔料を支持体中に添加することにより、ライトパイピングの防止が可能となった。
【０４７０】
また、本発明のセルロースアシレート溶液には、必要に応じて更に種々の添加剤を溶液
の調製前から調製後のいずれの段階で添加してもよい。添加剤としては、二酸化ケイ素、
カオリン、タルク、ケイソウ土、石英、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、ア
ルミナなどの無機微粒子、カルシウム、マグネシウムなどのアルカリ土類金属塩などの熱
安定剤、帯電防止剤、難燃剤、滑剤、油剤などである。この特、使用される無機微粒子は
キシミ防止剤としての役割や帯電防止などである。その場合金属や金属化合物の硬さは特
に限定されないが、モース硬度が好ましくは１〜１０であり、より好ましくは２〜１０で
ある。又、有機微粒子も好ましく用いられ例えば架橋ポリスチレン、架橋ポリメチルメタ
クリレート、架橋トリアジン樹脂などを挙げることができる。
【０４７１】
（微粒子）
特に本発明においては、作製されたセルロースアシレートフィルムがハンドリングされ
る際に、傷が付いたり搬送性が悪化することを防止するために、微粒子を添加することが
一般に行われる。それらは、マット剤、ブロッキング防止剤あるいはキシミ防止剤と称さ
れて、従来から利用されている。それらは、前述の機能を呈する素材であれば特に限定さ
れないが、これらのマット剤の好ましい具体例は、無機化合物としては、ケイ素を含む化
合物、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化バリウム、酸化ジ
ルコニウム、酸化ストロングチウム、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化スズ・アンチモン
、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸
カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好まし
く、更に好ましくはケイ素を含む無機化合物や酸化ジルコニウムであるが、セルロースア
シレートフィルムの濁度を低減できるので、二酸化ケイ素が特に好ましく用いられる。二
酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジルＲ９７２、Ｒ９７４、Ｒ８１２、２０
０、３００、Ｒ２０２、ＯＸ５０、ＴＴ６００（以上日本アエロジル（株）製）等の商品
名を有する市販品が使用できる。酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、アエロジ
ルＲ９７６及びＲ８１１（以上日本アエロジル（株）製）等の商品名で市販されているも
のが使用できる。
【０４７２】
有機化合物としては、例えば、シリコーン樹脂、弗素樹脂及びアクリル樹脂等のポリマ
ーが好ましく、中でも、シリコーン樹脂が好ましく用いられる。シリコーン樹脂の中でも
、特に三次元の網状構造を有するものが好ましく、例えば、トスパール１０３、トスパー
ル１０５、トスパール１０８、トスパール１２０、トスパール１４５、トスパール３１２
０及びトスパール２４０（以上東芝シリコーン（株）製）等の商品名を有する市販品が使
用できる。
【０４７３】
これらの添加剤をセルロースアシレート溶液へ添加する場合は、特にその方法に限定さ
れずいずれの方法でも所望のセルロースアシレート溶液を得ることができれば問題ない。
例えば、セルロースアシレートと溶媒を混合する段階で添加物を含有させてもよいし、セ
ルロースアシレートと溶媒で混合溶液を作製した後に、添加物を添加してもよい。更には
ドープを流延する直前に添加混合してもよく、所謂直前添加方法でありその混合はスクリ
ュー式混練をオンラインで設置して用いられる。具体的には、インラインミキサーのよう
な静的混合機が好ましく、また、インラインミキサーとしては、例えば、スタチックミキ
サーＳＷＪ（東レ静止型管内混合器Ｈｉ−Ｍｉｘｅｒ）（東レエンジニアリング製）のよ
うなものが好ましい。
【０４７４】
なお、インライン添加に関しては、濃度ムラ、粒子の凝集等をなくすために、特開2003-0
53752号には、セルロースエステルフィルムの製造方法において、主原料ドープに異なる
組成の添加液を混合する添加ノズル先端とインラインミキサーの始端部の距離Lが、主原
料配管内径ｄの５倍以下とする事で、濃度ムラ、マット粒子等の凝集をなくす発明が記載
されている。
【０４７５】
さらに好ましい態様として、主原料ドープと異なる組成の添加液供給ノズルの先端開口部
とインラインミキサーの始端部との間の距離（Ｌ）が、供給ノズル先端開口部の内径（ｄ
）の１０倍以下とし、インラインミキサーが、静的無攪拌型管内混合器または動的攪拌型
管内混合器であることが記載されている。さらに具体的には、セルロースエステルフィル
ム主原料ドープ／インライン添加液の流量比は、１０／１〜５００／１、好ましくは５０
／１〜２００／１であることが開示されている。
【０４７６】
さらに、添加剤ブリードアウトが少なく、かつ層間の剥離現象もなく、しかも滑り性が良
好で透明性に優れた位相差フィルムを目的とした発明の特開2003-014933号にも、添加剤
を添加する方法として、溶解釜中に添加してもよいし、溶解釜〜共流延ダイまでの間で添
加剤や添加剤を溶解または分散した溶液を、送液中のドープに添加してもよいが、後者の
場合は混合性を高めるため、スタチックミキサー等の混合手段を設けることが好ましいこ
とが記載されている。
【０４７７】
以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるものである。
【０４７８】
添加剤の混合は、添加物それ自身を添加してもよいが、予め溶媒やバインダー（好まし
くはセルロースアシレート）を用いて溶解しておいたり、場合により分散して安定化した
溶液として用いることも好ましい態様である。
【０４７９】
これらの微粒子の１次平均粒子径としては、ヘイズを低く抑えるという観点から、好ま
しくは、０. ００１〜２０μｍであり、より好ましくは０．００１〜１０μｍであり更に
好ましくは、０.００２〜１μｍであり、特に好ましくは、０．００５〜０. ５μｍであ
る。微粒子の１次平均粒子径の測定は、透過型電子顕微鏡で粒子を平均粒径で求められる
。微粒子の、見掛け比重としては、３０ｇ／リットル以上が好ましく、更に好ましくは、
４０〜２００ｇ／リットルであり、特に好ましくは、５０〜２００ｇ／リットルである。
例えばアエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖ（以上日本アエロジル（株）製）の商
品名で市販されており、それらを使用することができる。本発明に係る微粒子の分散液を
調製する方法としては、例えば以下に示すような３種類が挙げられる。
【０４８０】
・  溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で微粒子分散液とし、ドープ液に加えて撹拌
する。
・  溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で微粒子分散液とし、別に溶剤に少量のセル
ロースアシレートを加え、撹拌溶解する。これに前記微粒子分散液を加えて撹拌して得ら
れる微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
・  溶剤に少量のセルロースアシレートを加えて撹拌溶解し、これに微粒子を加えて分散
機で分散して微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分
混合する。
【０４８１】
二酸化ケイ素微粒子を溶剤などと混合して分散するときの二酸化ケイ素の濃度は５〜３
０質量％が好ましく、１０〜２５質量％がさらに好ましく、１５〜２０質量％が最も好ま
しい。
【０４８２】
使用される溶剤は低級アルコール類、好ましくはメチルアルコール、エチルアルコール
、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール等が挙げられる。低
級アルコール以外の溶媒としては特に限定されないが、セルロースアシレートの製膜時に
用いられる溶剤を用いることが好ましい。
【０４８３】
セルロースアシレートに対する二酸化ケイ素微粒子の添加量はセルロースアシレート１
００質量部に対して、二酸化ケイ素微粒子は０．０１〜０．３質量部が好ましく、０．０
５〜０．２質量部がさらに好ましく、０．０８〜０．１２質量部が最も好ましい。
【０４８４】
分散は、メディア分散機としてはボールミル、サンドミル、ダイノミルなどがあげられ
、メディアレス分散機としては超音波型、遠心型、高圧型などがあり利用できる。高圧分
散装置は、例えば管径１〜２０００μｍの細管中で装置内部の最大圧力条件が９．８ＭＰ
ａ以上であることが好ましい。更に好ましくは１９．６ＭＰａ以上である。またその際、
最高到達速度が１００ｍ／ｓｅｃ以上に達するもの、伝熱速度が４２０ｋＪ／ｈｒ以上に
達するものが好ましい。高圧分散装置にはＭｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓ    Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎ社製超高圧ホモジナイザ（商品名マイクロフルイダイザ）あるいはナノマイザ
社製ナノマイザがあり、他にもマントンゴーリン型高圧分散装置、例えばイズミフードマ
シナリ製ホモジナイザ、三和機械（株）社製ＵＨＮ−０１等が挙げられる。また、本発明
に係る微粒子を含む層を金属支持体に直接接するように流延することが、滑り性の点で好
ましい。以上の微粒子については、特開平７−１１０５５号、特開平１０−４５９１７号
、特開平２０００−３５６７１４号の各公報に詳細が記載されている。
【０４８５】
さらに、特開2003-014933号には、分散方法する際には、分散濃度は高い方が、添加量に
対する液濁度は低くなる傾向があり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましいこと等が記
載されている。なお、分散機は分散機は大きく分けてメディア分散機とメディアレス分散
機があるが、二酸化珪素微粒子の分散にはメディアレス分散機を使用するとフィルムヘイ
ズが低くできるので好ましいことが示されている。具体的には、メディア分散機としては
ボールミル、サンドミル、ダイノミルなどがあげられ、メディアレス分散機としては超音
波型、遠心型、高圧型などがあるが、微粒子と溶媒を混合した組成物を、細管中に高速通
過させることで、高剪断や高圧状態など特殊な条件を作りだす高圧分散装置が好ましいこ
とが開示されている。
【０４８６】
また、特開2003-014933号には、高圧分散装置で処理する場合、例えば、管径１〜２００
０μｍの細管中で装置内部の最大圧力条件が１０ＭＰａ以上であることが好ましく、更に
好ましくは２０ＭＰａ以上であり、その際、最高到達速度が１００ｍ／秒以上に達するも
の、熱流速が１１６．３Ｗ以上に達するものが好ましいことが記載されている。具体的に
は、ＭｉｃｒｏｆｌｕｉｄｉｃｓＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製超高圧ホモジナイザ（商品
名マイクロフルイダイザ）あるいはナノマイザ社製ナノマイザがあり、他にもマントンゴ
ーリン型高圧分散装置、例えばイズミフードマシナリ製ホモジナイザ、三和機械（株）社
製ＵＨＮ−０１等が挙げられている。
【０４８７】
さらに、微粒子の分散に関しては、凝集物のないドープの調製し、製膜後のフィルムが、
適度な滑り性、巻き取り易さ、優れた透明性を得ることを目的として、特開2002-128900
号には、有機溶媒と微粒子を含有する微粒子分散原液と有機溶媒を混合して得た微粒子分
散液、及びセルロースエステルと有機溶媒を含有するセルロースエステル溶液を混合して
ドープを調製する方法において、微粒子分散液を実質的に空気に触れさせることなく分散
、調製、貯蔵、移送を行いセルロースエステル溶液と混合する発明が記載されている。
【０４８８】
また、特開2002-128900号には、さらに好ましい態様として、容器中の微粒子を脱気した
後に有機溶媒を容器に投入し混合した混合物を、実質的に空気に触れることなく、高圧力
分散装置に導入し微粒子分散を行って得た微粒子分散原液を用いること、・脱気した容器
内の圧力を０．１〜０．８気圧とすること、・容器内を有機溶媒の飽和蒸気圧として有機
溶媒蒸気で充満させ、有機溶媒の飽和蒸気圧とした有機溶媒蒸気で充満させた状態とした
容器の中に有機溶媒とともに微粒子分散原液を導入して分散した微粒子分散液を用いるこ
と、・容器の外界と内部を有機溶媒で遮断すること出来る装置（液封装置）を装備してい
る容器を用いて調製または貯蔵した微粒子分散液を使用すること、・微粒子分散原液、微
粒子分散液及びドープから選ばれる微粒子及び有機溶媒を含有する液を、分散後、容器に
移送する際に、有機溶媒蒸気で満たした容器内の底部近傍に位置する導入口を通して移送
すること、等が開示されている。
【０４８９】
さらに、特開2002-128900号には、微粒子原液は、微粒子と有機溶媒を混合した組成物を
ディゾルバーのような分散機で予備分散した後、高圧力分散機で分散する場合、導入され
る瞬間の微粒子及び／または有機溶媒の混合液を空気と遮断しながら導入し、非常に細か
いレベルにまで分散し調製するのが好ましい。微粒子分散原液は調製後、一旦貯蔵しても
よいが、より多量の有機溶媒に直接に投入して分散してから分散するのがよい事が記載さ
れている。
【０４９０】
以上記載したこれらの発明は本発明においても適用できるものである。
【０４９１】
（剥離剤）
さらに本発明では、剥離時の荷重を小さくするために剥離剤を添加することが好ましい
。それらは、界面活性剤が有効でありリン酸系、スルフォン酸系、カルボン酸系、ノニオ
ン系、カチオン系など特に限定されない。これらは、例えば特開昭６１−２４３８３７号
、特開２０００−９９８４７などに記載されている。
【０４９２】
なお、剥離剤に関しては、特開2003-055501に、セルロースアシレート溶液の白濁を防止
し、フィルム製造剥離性とフィルム面状を改良するため、非塩素系溶剤に溶解したセルロ
ースアシレート溶液で、酸解離指数ｐKAが1.93〜4.5の多塩基酸部分エステル体、アルカ
リ金属塩、アルカリ土類金属塩から選ばれる添加剤を含有するセルロースアシレート溶液
について記載がある。
【０４９３】
さらに、特開2003-103545には、製造時における剥離性を改良し、フィルム面状を改良す
るとともに、耐久性面で問題のないフィルムを提供するため、共流延法二層以上のセルロ
ースアシレートフィルムの製法で、非塩素系溶剤溶解され、いずれかの溶液中に酸解離指
数ｐKA1.93〜4.50の多塩基酸の部分エステル体、そのアルカリ金属塩，アルカリ土類金属
塩から選ばれる添加剤Ａを含有し、添加剤Ａを含有しない少なくとも一層以上の溶液中に
ｐKAが4.50以上のアミン化合物、または実質的に揮散性を持たず、塩基性基1個当たりの
分子量が200以下のアミン化合物である添加剤Bを含有するセルロースアシレートフィルム
の製法についての記載がある。
【０４９４】
以上記載したこれらの発明は本発明においても適用できるものである。
【０４９５】
これらの剥離剤は以下に具体的に記す。すなわち、セルロースアシレート溶液を流延す
る前に一般式（ＨＫ１）又は一般式（ＨＫ２）で表わされる剥離剤の少なくとも一種を溶
液の０．００５〜２質量％添加することを特徴とする。
一般式（ＨＫ１）；（Ｒ１−Ｂ１−Ｏ）ｎ１−Ｐ（＝Ｏ）−（ＯＭ１）ｎ２
一般式（ＨＫ２）；  Ｒ２−Ｂ２−Ｘ
ここで、Ｒ１とＲ２は炭素数４〜４０の置換、無置換のアルキル基、アルケニル基、アラ
ルキル基及びアリル基を表わし、Ｍ１はアルカリ金属、アンモニア、低級アルキルアミン
である。また、Ｂ１、Ｂ２は２価の連結基を表わし、Ｘはカルボン酸（又はその塩）、ス
ルフォン酸（又はその塩）、硫酸エステル（又はその塩）を表わす。ｎ１は１、２の整数
であり、ｎ２は（３−ｎ１）の整数を表わす。
【０４９６】
本発明では一般式（ＨＫ１）または（ＨＫ２）で表わされる少なくとも一種の剥離剤を
、セルロースアシレートフィルムが含有することを特徴とするが、以下にこれらの剥離剤
について記述する。
【０４９７】
Ｒ１とＲ２の好ましい例としては、炭素数４〜４０の置換、無置換のアルキル基（例えば、ブチル、ヘキシル、オクチル、２−エチルヘキシル、ノニル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコサニル、ドコサニル、ミリシル、など）、炭素数４〜４０の置換、無置換のアルケニル基（例えば、２−ヘキセニル、９−デセニル、オレイルなど）、炭素数４〜４０の置換、無置換のアリール基（例えば、フェニル、ナフチル、メチルフェニル、ジメチルフェニル、トリメチルフェニル、エチルフェニル、プロピルフェニル、ジイソプロピルフェニル、トリイソプロピルフェニル、ｔ−ブチルフェニル、ジ−ｔ−ブチルフェニル、トリ−ｔ−ブチルフェニル、イソペンチルフェニル、オクチルフェニル、イソオクチルフェニル、イソノニルフェニル、ジイソノニルフェニル、ドデシルフェニル、イソペンタデシルフェニル、など）などを表わす。
【０４９８】
これらの中でも更に好ましいのは、アルキルとしては、ヘキシル、オクチル、２−エチルヘキシル、ノニル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、ドコサニル、アルケニルとしてはオレイル、アリール基としてはフェニル、ナフチル、トリメチルフェニル、ジイソプロピルフェニル、トリイソプロピルフェニル、ジ−ｔ−ブチルフェニル、トリ−ｔ−ブチルフェニル、イソオクチルフェニル、イソノニルフェニル、ジイソノニルフェニル、ドデシルフイソペンタデシルフェニルである。
【０４９９】
次に、Ｂ１、Ｂ２の２価の連結基について記述する。炭素数１〜１０のアルキレン、ポ
リ（重合度１〜５０）オキシエチレン、ポリ（重合度１〜５０）オキシプロピレン、ポリ
（重合度１〜５０）オキシグリセリン、でありこれらの混合したものでも良い。これらで
好ましい連結基は、メチレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、ポリ（重合度１〜２５
）オキシエチレン、ポリ（重合度１〜２５）オキシプロピレン、ポリ（重合度１〜１５）
オキシグリセリンである。次にＸは、カルボン酸（又は塩）、スルフォン酸（又は塩）、
硫酸エステル（又は塩）であるが、特に好ましくはスルフォン酸（又は塩）、硫酸エステ
ル（又は塩）である。塩としては好ましくはＮａ、Ｋ、アンモニウム、トリメチルアミン
及びトリエタノールアミンである。
【０５００】
以下に、本発明の好ましい剥離剤の具体例を記載するがこれらに限定されるものではな
い。
ＲＺ−１      Ｃ8 Ｈ17Ｏ−Ｐ（＝Ｏ）−（ＯＨ）2
ＲＺ−２      Ｃ12Ｈ25Ｏ−Ｐ（＝Ｏ）−（ＯＫ）2
ＲＺ−３      Ｃ12Ｈ25ＯＣＨ2 ＣＨ2Ｏ−Ｐ（＝Ｏ）−（ＯＫ）2
ＲＺ−４      Ｃ15Ｈ31（ＯＣＨ2 ＣＨ2 ）5Ｏ−Ｐ（＝Ｏ）−（ＯＫ）2
ＲＺ−５      ｛Ｃ12Ｈ25Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）5｝2−Ｐ（＝Ｏ）−ＯＨ
ＲＺ−６      ｛Ｃ18Ｈ35（ＯＣＨ2 ＣＨ2 ）8Ｏ｝2−Ｐ（＝Ｏ）−ＯＮＨ4 
ＲＺ−７      （ｔ−Ｃ4 Ｈ9 ）3−Ｃ6 Ｈ2−ＯＣＨ2ＣＨ2 Ｏ−Ｐ（＝Ｏ）−（ＯＫ）2
ＲＺ−８      （ｉｓｏ−Ｃ9 Ｈ19−Ｃ6 Ｈ4−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2 Ｏ）5−Ｐ（＝Ｏ）−
（ＯＫ）（ＯＨ）
ＲＺ−９      Ｃ12Ｈ25ＳＯ3 Ｎａ
ＲＺ−１０    Ｃ12Ｈ25ＯＳＯ3 Ｎａ
ＲＺ−１１    Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＨ
ＲＺ−１２    Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＨ・Ｎ（ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）3
ＲＺ−１３    ｉｓｏ−Ｃ8Ｈ17−Ｃ6Ｈ4−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）3−（ＣＨ2）2 ＳＯ3Ｎ
ａ
ＲＺ−１４    （ｉｓｏ−Ｃ9Ｈ19）2 −Ｃ6Ｈ3−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）3−（ＣＨ2 ）4
ＳＯ3 Ｎａ
ＲＺ−１５    トリイソプロピルナフタレンスルフォン酸ナトリウム
ＲＺ−１６    トリ−ｔ−ブチルナフタレンスルフォン酸ナトリウム
ＲＺ−１７    Ｃ17Ｈ33ＣＯＮ（ＣＨ3 ）ＣＨ2ＣＨ2ＳＯ3Ｎａ
ＲＺ−１８    Ｃ12Ｈ25−Ｃ6Ｈ4ＳＯ3・ＮＨ4
【０５０１】
本発明の一般式（１）又は（２）の少なくとも一種の使用量は、溶液の０．００２〜２
質量％であるが、より好ましくは０．００５〜１質量％であり、さらに好ましくは０．０
１〜０．５質量％である。その添加方法は、特に限定されないがそのまま液体或いは固体
のまま、溶解する前に他の素材と共に添加され溶液としても良いし、予め作製されたセル
ロースアシレート溶液に後から添加しても良い。
【０５０２】
さらに、特開平１０−３１６７０１号公報に記載の、酸解離指数ｐＫａ１．９３〜４
．５０［好ましくは２．０〜４．４、さらに好ましくは２．２〜４．３（例えば、２．５
〜４．０）、特に２．６〜４．３（例えば、２．６〜４．０）程度］の酸またはその塩が
剥離剤として好ましい。これらは、無機酸または有機酸のいずれでもよい。酸のｐＫａに
ついては「改訂３版    化学便覧，基礎編II」（（財）日本化学会編，丸善（株）発行）
を参照できる。以下に、酸の具体例とともに、括弧内に酸解離指数ｐＫａを示す。前記無
機酸としては、例えば、ＨＣ1Ｏ2  （２．３１），ＨＯＣＮ（３．４８），モリブデン酸
（Ｈ2ＭｏＯ4，３．６２），ＨＮＯ2  （３．１５），リン酸（Ｈ3ＰＯ，２．１５）
，トリポリリン酸（Ｈ5Ｐ3Ｏ10，２．０），バナジン酸（Ｈ3ＶＯ4，３．７８）など
が例示できる。
【０５０３】
有機酸としては、例えば、脂肪族モノカルボン酸としてギ酸（３．５５），オキサロ酢
酸（２．２７），シアノ酢酸（２．４７），フェニル酢酸（４．１０），フェノキシ酢酸
（２．９９），フルオロ酢酸（２．５９），クロロ酢酸（２．６８），ブロモ酢酸（２．
７２），ヨード酢酸（２．９８），メルカプト酢酸（３．４３），ビニル酢酸（４．１２
）などの置換基を有する酢酸，クロロプロピオン酸（２．７１−３．９２）などのハロプ
ロピオン酸，４−アミノ酪酸（４．０３），アクリル酸（４．２６）などを挙げることが
出来る。また、脂肪族多価カルボン酸としてはマロン酸（２．６５），コハク酸（４．０
０），グルタル酸（４．１３），アジピン酸（４．２６），ピメリン酸（４．３１），ア
ゼライン酸（４．３９），フマル酸（２．８５）などであり、オキシカルボン酸としての
グリコール酸（３．６３），乳酸（３．６６），リンゴ酸（３．２４），酒石酸（２．８
２−２．９９），クエン酸（２．８７）なども挙げられる。さらにアルデヒド酸又はケト
ン酸としてのグリオキシル酸（３．１８），ピルビン酸（２．２６），レブリン酸（４．
４４）など、芳香族モノカルボン酸であるアニリンスルホン酸（３．７４−３．２３），
安息香酸（４．２０），アミノ安息香酸（２．０２−３．１２），クロロ安息香酸（２．
９２−３．９９），シアノ安息香酸（３．６０−３．５５），ニトロ安息香酸（２．１７
−３．４５），ヒドロキシ安息香酸（４．０８−４．５８），アニス酸（４．０９−４．
４８），フルオロ安息香酸（３．２７−４．１４），クロロ安息香酸，ブロモ安息香酸（
２．８５−４．００），ヨード安息香酸（２．８６−４．００）などの置換基を有する安
息香酸，サリチル酸（２．８１），ナフトエ酸（３．７０−４．１６），ケイ皮酸（３．
８８），マンデル酸（３．１９）なども挙げられる。また、芳香族多価カルボン酸である
フタル酸（２．７５），イソフタル酸（３．５０），テレフタル酸（３．５４）など、複
素環式モノカルボン酸のニコチン酸（２．０５），２−フランカルボン酸（２．９７）な
ど］，複素環式多価カルボン酸［２，６−ピリジンジカルボン酸（２．０９）なども挙げ
られる。
【０５０４】
さらに有機酸としては、アミノ酸類もよく例えば、アミノ酸としてのアスパラギン（２
．１４），アスパラギン酸（１．９３），アデニン（４．０７），アラニン（２．３０）
，β−アラニン（３．５３），アルギニン（２．０５），イソロイシン（２．３２），グ
リシン（２．３６），グルタミン（２．１７），グルタミン酸（２．１８），セリン（２
．１３），チロシン（２．１７），トリプトファン（２．３５），トレオニン（２．２１
），ノルロイシン（２．３０），バリン（２．２６），フェニルアラニン（２．２６），
メチオニン（２．１５），リシン（２．０４），ロイシン（２．３５）など、アミノ酸誘
導体であるアデノシン（３．５０），アデノシン三リン酸（４．０６），アデノシンリン
酸（３．６５−３．８０），Ｌ−アラニル−Ｌ−アラニン（３．２０），Ｌ−アラニルグ
リシン（３．１０），β−アラニルグリシン（３．１８），Ｌ−アラニルグリシルグリシ
ン（３．２４），β−アラニルグリシルグリシン（３．１９），Ｌ−アラニルグリシルグ
リシルグリシン（３．１８），グリシル−Ｌ−アラニン（３．０７），グリシル−β−ア
ラニン（３．９１），グリシルグリシル−Ｌ−アラニン（３．１８），グリシルグリシル
グリシン（３．２０），グリシルグリシルグリシルグリシン（３．１８），グリシルグリ
シル−Ｌ−ヒスチジン（２．７２），グリシルグリシルグリシル−Ｌ−ヒスチジン（２．
９０），グリシル−ＤＬ−ヒスチジルグリシン（３．２６），グリシル−Ｌ−ヒスチジン
（２．５４），グリシル−Ｌ−ロイシン（３．０９），γ−Ｌ−グルタミル−Ｌ−システ
イニルグリシン（２．０３），Ｎ−メチルグリシン（サルコシン，２．２０），Ｎ，Ｎ−
ジメチルグリシン（２．０８），シトルリン（２．４３），３，４−ジヒドロキシフェニ
ルアラニン（２．３１），Ｌ−ヒスチジルグリシン（２．８４），Ｌ−フェニルアラニル
グリシン（３．０２），Ｌ−プロリルグリシン（３．０７），Ｌ−ロイシル−Ｌ−チロシ
ン（３．１５）などが用いられる。
【０５０５】
本発明では以上の酸の中でも、脂肪族モノカルボン酸であるギ酸，クロロ酢酸などのハ
ロ酢酸、ハロプロピオン酸，アクリル酸などの飽和又は不飽和Ｃ１−３モノカルボン酸な
ど、脂肪族多価カルボン酸であるマロン酸，コハク酸，グルタル酸，フマル酸などの飽和
又は不飽和Ｃ２−４  ジカルボン酸など、更にオキシカルボン酸であるグリコール酸，乳
酸，リンゴ酸，酒石酸，クエン酸などのＣ１−６  オキシカルボン酸が好ましい。これら
の酸は非水溶性や水溶性のいずれであってもよい。
【０５０６】
前述の酸は遊離酸として用いてもよく、部分エステル化物、アルカリ金属塩、アルカリ
土類金属塩、重金属として用いてもよい。アルカリ金属としては、リチウム，カリウム，
ナトリウムなどが例示でき、アルカリ土類金属としては、カルシウム，マグネシウム，バ
リウム，ストロンチウムなどが例示できる。重金属としては、亜鉛、スズ、ニッケル、鉄
などである
【０５０７】
好ましいアルカリ金属には、ナトリウムが含まれ、好ましいアルカリ土類金属には、カ
ルシウム，マグネシウムが含まれる。これらのアルカリ金属，アルカリ土類金属はそれぞ
れ単独で又は二種以上組み合わせて使用でき、アルカリ金属とアルカリ土類金属とを併用
してもよい。
【０５０８】
前記酸およびその金属塩の総含有量は、剥離性，透明性，製膜性などを損なわない範囲
、例えば、セルロースアシレート１ｇ当たり、１×１０-9〜３×１０-5モル、好ましくは
１×１０-8〜２×１０-5モル（例えば、５×１０-7〜１．５×１０-5モル）、さらに好ま
しくは１×１０-7〜１×１０-5モル（例えば、５×１０-6〜８×１０-6モル）程度の範囲
から選択でき、通常、５×１０-7〜５×１０-6モル（例えば、６×１０-7〜３×１０-6モ
ル）程度である。
【０５０９】
なお、セルロースアシレート中の前記酸およびその金属塩の含有量は、次のような方法
により定量できる。
【０５１０】
（イオンクロマトグラフィー分析）
微粉末状の乾燥したセルロースアセテート２．０ｇを正確に秤量し、熱水を８０ｍｌ加
えて撹拌して密閉して１晩放置した後、さらに撹拌して試料を沈降させる。約１０ｍｌの
上澄みを試料液とし、イオンクロマトグラフィー法により、前記酸の含有量を測定する。
【０５１１】
なお、これらのアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属は、含有量が少ない場合、セ
ルロースアセテートの酸性基（カルボキシル基やスルホン酸基など）と結合していてもよ
い。セルロースアセテート１ｇ中のアルカリ金属およびアルカリ土類金属の総含有量は、
セルロースアセテートの耐熱安定性を損なわない有効量以上であって、イオン当量換算で
５．５×１０-6当量以下（例えば、０．０１×１０-6〜５×１０-6当量）、好ましくは３
．５×１０-6当量以下（例えば、０．０１×１０-6〜３×１０-6当量）、さらに好ましく
は２．５×１０-6当量以下（例えば、０．０１×１０-6〜２×１０-6当量）程度である。
特に、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の総含有量が１×１０-6当量以下（例えば、
０．１×１０-6〜０．５×１０-6当量）、特に０．３×１０-6当量以下（例えば、０．１
×１０-6〜０．３×１０-6当量）程度のセルロースアセテートを用いると、流延法により
ドープを金属支持体に流延し、半乾燥状態のフィルムを金属支持体から剥離するとき、剥
離抵抗を大きく低減できる。なお、セルロースアセテート中のアルカリ金属およびアルカ
リ土類金属の含有量は、原子吸光分析により定量できる。
【０５１２】
本発明のセルロースアセテートは、例えばセルロースアセテートと前記酸解離指数の
酸、又は部分エステル化物の又はその金属塩とを混合し、セルロースアセテートを前記酸
又はその金属塩で処理することにより調製できる。上記酸又はその金属塩の混合や処理は
、任意の工程、例えば、セルロースアセテートの製造工程（例えば、加水分解・熟成工程
終了後の耐熱安定剤の添加工程など）やセルロースアセテートの製造後に行うことができ
る。また、酸又はその金属塩による処理は、粉粒状、フレーク状セルロースアセテートの
洗浄や浸漬処理，含浸処理などで行ってもよい。さらに、前記混合や処理は、セルロース
アセテートを含むドープに、酸又はその金属塩を添加することによって行ってもよい。な
お、前記酸解離指数ｐＫａの酸、又は部分エステル化物、又はその金属塩の混合や処理は
、作業性などを損なわない適当な温度、例えば、１０〜７０℃（好ましくは１５〜５０℃
）程度の温度で行うことができ、混合又は処理時間は、適当な範囲、例えは、１分〜１２
時間程度の範囲から選択できる。このような特定ｐＫａの酸又はその金属塩を用いると、
セルロースアセテート及び／又はヘミセルロースアセテートに結合するカルボキシル基の
うち少なくとも一部を酸型のカルボキシル基として存在させることができる。
【０５１３】
セルロースアシレート溶液は、流延された後に残留溶媒が２０〜１０００質量％溶液質
量を固形質量で割った％で金属支持体から剥ぎ取られることが好ましく、一般には剥離剤
がない場合は２０〜１５０質量％でないと剥離が困難であり、乾燥時間がかかるという欠
点があった。これに対して、本発明の剥離剤を含有したセルロースアシレート溶液では、
残留溶媒が２０〜５００質量％でも剥離が可能であり、乾燥時間を短縮でき生産性の大幅
な向上を可能とするものである。さらに本発明の剥離剤を含有することで、剥離時の剥離
荷重を著しく小さくすることが出来、これにより面状が著しく改良された。
【０５１４】
このようなセルロースアシレートフィルムは、流延法によるフィルムの製造において、
金属支持体からの剥離性が高く、製膜速度、ひいてはセルロースアシレートフィルムの生
産性を向上できる。また、セルロースアシレートフィルムは、透明性などの光学的特性に
優れ、その透明度は例えば６０〜１００％（好ましくは７０〜１００％，さらに好ましく
は７５〜１００％）程度であり、通常７０〜９８％程度であり、ヘイズは０．０１〜８％
、好ましくは０．０２〜５％である。さらに、セルロースアセテートの黄色度の指標とな
るイエローネスインデックス（Ｙｅｌｌｏｗｎｅｓｓ  Ｉｎｄｅｘ，ＹＩ）は、例えば、
０．０５〜１０、好ましくは０．０８〜７である。
【０５１５】
なお、添加剤に関しては特開2003-128838には、剥ぎ取り性、面状、膜強度を良化させる
ために、少なくとも一種類の活性水素と反応する基を2個以上有する架橋剤をセルロース
アシレートに対して0.1〜10質量%含有するセルロースアシレートドープ溶液についての記
載がある。
【０５１６】
また、特開2003-165868号公報には、添加剤を添加し、良好な透湿度を有し、寸法安定性
に優れたフィルムを提案している。
【０５１７】
［セルロースアシレートフィルムの製造工程］
（溶解工程）
本発明のセルロースアシレート溶液（ドープ）の調製は、その溶解方法は特に限定され
ず、室温でもよくさらには冷却溶解法あるいは高温溶解方法、超臨界溶解法さらにはこれ
らの組み合わせで実施される。これらに関しては、例えば特開平５−１６３３０１号公報
に記載の方法では、セルロースアシレート溶液を常圧、３５℃で６０分攪拌する。そして
不完全溶解液の粘度は  ３５℃で６４０ポイズであり熱交換器で加熱，加圧し完全溶解液
化する。
【０５１８】
なお、特開2001-129838号公報には、膜厚の薄いフィルムでもダイスジの発生を抑制し、
高速で製膜可能とするために、乾燥膜厚ｄ(μm)に対し、ドープ粘度ρ（Ｐ）を式(1)の範
囲内とし、15d／4+170<ρ<15d／2+340（1）、かつドープ固形分濃度ｙ(%)を式(2)の範囲
内とするセルロースエステルフィルムの製造発明が記載されており、この発明は本発明に
も適応できる。
【０５１９】
その後冷却熱交換器で３５℃まで冷却し、該交換器から送出しの粘度低下率を不完全液粘
度を基準とて２〜１１％の範囲で実施することが開示されている。特開昭６１−１０６６
２８号公報にはセルロースアセテート，溶媒と添加剤をニーダに連続供給して粗混合し、
予熱器で余熱して溶解缶（加圧容器）に連続供給して溶媒の蒸気圧による平衡圧まで加圧
し、両端に掻取翼で攪拌しつつ容器内を移動、底部の出口より排出する方法で溶解するこ
とが開示されている。
【０５２０】
また、特開昭５８−１２７７３７号公報ではセルロースアシレートを非膨潤性溶剤に浸漬
し、ついで該溶剤から分離したセルロースアシレートを有機溶剤に溶解し、フィルムを作
製する感材用フィルム製法があげられている。また、特開２０００−２７３２３９号公報
には混合容器に１分以上滞留させ混合・膨潤させ、第２の混合容器に供給し完全溶解及び
均一化させるセルロースアシレート溶液の調整方法が、特開平１１−７１４６３号公報に
は酢化度５８〜６２．５％であるセルロースアシレートが、アセトン等主溶媒の非塩素炭
化を含む溶媒の混合物を、冷却溶解法或いは加圧溶解方法での調製過程で、超音波照射す
る方法が開示されておりこれらの発明は本発明に適応できる。
【０５２１】
（室温溶解）
室温溶解の場合は、温度０〜５５℃でセルロースアシレートを溶媒や添加剤と混合し、溶
解釜などの中で攪拌・混合して溶解される。溶解に関しては、セルロースアシレート粉体
を溶媒で十分均一に浸すことが重要であり、所謂ママコ（溶媒が全く行き渡らないセルロ
ースアシレートフ粉末部）を発生させないことが必須である。そのため、攪拌容器の中に
溶媒を予め添加しておき、その後に、溶解容器を減圧にしてセルロースアシレートを添加
することが好ましい場合もある。また、逆に攪拌容器の中にセルロースアシレートを予め
添加しておき、その後に、溶解容器を減圧にして溶媒を添加することが好ましい場合もあ
る。また、セルロースアシレートを予めアルコールなどの貧溶媒に湿らせておき、しかる
後に本発明の炭素数３〜１２のエーテル、ケトンあるいはエステル溶媒を添加することも
、好ましい溶液の作製方法である。複数の溶媒を用いる場合は、その添加順は特に限定さ
れない。例えば、主溶媒中にセルロースアシレートを添加した後に、他の溶媒（例えばア
ルコールなどのゲル化溶媒など）を添加してもよいし、逆にゲル化溶媒を予めセルロース
アシレートに湿らせた後の主溶媒を加えてもよく、不均一溶解の防止に有効である。なお
、攪拌に当たってはセルロースアシレートと溶媒を混合した後、そのまま静置して十分に
セルロースアシレートを溶媒で膨潤させて、続いて攪拌して均一な溶媒としてもよい。セ
ルロースアシレートの量は、この混合物中に５〜４０質量％含まれるように調整すること
が好ましい。セルロースアシレートの量は、１０〜３０質量％であることがさらに好まし
い。
【０５２２】
なお、溶解に関しては、特開2001-113525号に、高分子溶液を調整する際、粘度比が一定
以上の大きい場合であっても、添加液の脈動がなく、常に均一に分散混合するために、被
添加液と添加液とをスタティクミキサーで連続分散混合して高分子溶液を調製する方法に
おいて、添加ノズルから吐出した添加液の平均流速が被添加液の平均流速の１〜１０倍で
ある発明が記載されている。
【０５２３】
さらに、特開2001-340735号には、ゲル状物の攪拌を良好にして、滞留無く効率よく且つ
速く溶解を行うために、溶解タンクとその外側から加熱する加熱ジャケットと、タンクか
ら溶解物を連続的に排出する排出口と、タンク内で回転する連続攪拌溶解装置において、
撹拌機はそれぞれ位相の異なる回転翼を２段以上有する発明が記載されている。
【０５２４】
また、特開平4−259511号には、高濃度ドープの生産性アップするためにに、低濃度ＴＡ
Ｃ溶液調後、これを筒体とその内部の周方向に回転する回転羽根外周軌跡との間に導くと
共に、溶液との間に温度差を与えて、溶剤を蒸発させながら高濃度ＴＡＣ溶液を得る発明
が記載されている。
【０５２５】
さらに、特開平4-94704号には操作時間を最小、操作動力を最小にするために、タンク内
高粘度液体を脱泡する方法において、攪拌機の軸を避けるようタンク円周壁面に超音波発
振子と受振子を対向に取り付け、超音波の減衰量から液中気泡量と大きさを算出し、これ
をもとに減圧装置、脱泡機の出力を最適に制御する発明が記載されている。
【０５２６】
また、均一ドープを効率良く調製するために、特開2002-316331号には、有機溶剤膨潤液
にマイクロ波を照射して溶解する発明が記載されている。
【０５２７】
さらに、特開2002-71435には、液体を貯蔵タンクに送り出す際、流速変動による精度低下
をなくすため、液体送出停止信号を発してから実際のの停止までのオーバーを送出し速度
変動に追従させた計量装置が開示されている。
【０５２８】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの有機溶媒への溶解方法は、本発明において
も適宜本発明の範囲であれば適用できるものである。
【０５２９】
（冷却溶解法）
また、本発明で好ましく用いられるセルロースアシレート溶液（ドープ）の調製は、冷
却溶解法に従い実施され、その内容を以下に説明する。まず室温近辺の温度（−１０〜５
５℃）で有機溶媒中にセルロースアシレートを撹拌しながら徐々に添加される。複数の溶
媒を用いる場合は、その添加順は特に限定されない。例えば、主溶媒中にセルロースアシ
レートを添加した後に、他の溶媒（例えばアルコールなどのゲル化溶媒など）を添加して
もよいし、逆にゲル化溶媒を予めセルロースアシレートに湿らせた後の主溶媒を加えても
よく、不均一溶解の防止に有効である。セルロースアシレートの量は、この混合物中に５
〜４０質量％含まれるように調整することが好ましい。セルロースアシレートの量は、１
０〜３０質量％であることがさらに好ましい。さらに、混合物中には後述する任意の添加
剤を添加しておいてもよい。
【０５３０】
次に、混合物は−１００〜−１０℃（好ましくは−１００〜−３０℃、さらに好ましく
は−１００〜−５０℃、最も好ましくは−９０〜−６０℃）に冷却される。冷却は、例え
ば、ドライアイス・メタノール浴（−７５℃）や機械的に冷却したフロン溶液冷媒で実施
できる。このように冷却すると、セルロースアシレートと有機溶媒の混合物は固化する。
冷却速度は、特に限定されないがバッチ式での冷却の場合は、冷却に伴いセルロースアシ
レート溶液の粘度が上がり、冷却効率が劣るために所定の冷却温度に達するために効率よ
い溶解釜とすることが必要である。
【０５３１】
また、本発明のセルロースアシレート溶液は膨潤させたあと、所定の冷却温度にした冷
却装置を短時間移送することで達成できる。冷却速度は、速いほど好ましいが、１０００
０℃／ｓｅｃが理論的な上限であり、１０００℃／ｓｅｃが技術的な上限であり、そして
１００℃／ｓｅｃが実用的な上限である。なお、冷却速度は、冷却を開始する時の温度と
最終的な冷却温度との差について、冷却を開始してから最終的な冷却温度に達するまでの
時間で割った値である。さらに、これを０〜２００℃（好ましくは０〜１５０℃、さらに
好ましくは０〜１２０℃、最も好ましくは０〜５０℃）に加温すると、有機溶媒中にセル
ロースアシレートが流動する溶液となる。昇温は、室温中に放置するだけでもよし、温浴
中で加温してもよい。この時、圧力を０．３〜３０ＭＰａになることが挙げられるが、特
に問題ない。その場合は、極力短時間で実施することが好ましく、０．５〜６０分以内が
好ましく、特に０．５〜２分の短時間の加熱が推奨される。
【０５３２】
なお、溶解が不充分である場合は冷却、加温の操作を繰り返してもよい。溶解が充分で
あるかどうかは、目視により溶液の外観を観察するだけで判断することができる。冷却溶
解方法においては、冷却時の結露による水分混入を避けるため、密閉容器を用いることが
望ましい。また、冷却加温操作において、冷却時に加圧し、加温時に減圧すると溶解時間
を短縮することができる。加圧および減圧を実施するためには、耐圧性容器を用いること
が望ましい。以上の冷却溶解方法については、特開平９−９５５４４号、特開平１０−９
５８５４号の各公報に詳細に記載されている。
【０５３３】
なお、特開平１０−４５９５０号公報では冷却溶解方法において、加温工程で溶媒が沸騰
しないように調整された圧力下で溶媒の沸点以上の温度まで膨潤混合物を加温されること
が示されている。
【０５３４】
また、特開平９−９５５４４号公報にはセルロースアセテートのアセトン溶媒混合物で
、セルロースアセテートが１０〜４０質量％含まれる混合物を−１００〜−１０℃にする
冷却工程、０〜５０℃に加温して金属支持体上に流延する工程、溶媒蒸発工程で製造する
方法が、また特開平１０−９５８５４号公報には冷却溶解方法で、加温工程で溶媒が沸騰
しないように調整された圧力下で溶媒の沸点以上の温度まで膨潤混合物を加温方法が、特
開平１０−４５９５０号公報には酢化度５８〜６２．５％のセルロースアセテート液で、
非塩素系有機溶媒で４０℃での見掛け粘度が１００〜２０００ポアズであり、かつ４０℃
から２℃／分の速度で冷却すると０℃以上の温度において見掛け粘度が１０００００ポア
ズ以上である溶液が、特開２０００−５３７８４号公報には非塩素系溶液を金属支持体上
に流延・乾燥したセルロースアシレートで、アセチル置換度（Ａ）と炭素数３，４のアシ
ル基の置換度（Ｂ）とが後述の（１）〜（３）で、１００ｐｐｍのアルカリ土類金属を含
有するセルロースアシレートが開示されている。ここで（１）２．６≦Ａ＋Ｂ≦３、（２
）１．４≦Ａ≦２．５、（３）０．５≦Ｂ≦１．２である。
【０５３５】
また、特開平１１−３２２９４６号公報には酢化度５８〜６２．５％のセルロースアシ
レートで、炭素数３〜１２のエステル溶媒、炭素数４〜１２のケトン溶媒及び炭素数３〜
１２のエーテル溶媒の一つを主成分とする溶媒を含む混合物を、１０〜５０００ｋｇｆ／
ｃｍ2の処理工程と、処理した混合物を０．１〜１０ｋｇｆ／ｃｍ2 圧力下で処理したセ
ルロースアシレート溶液の調製方法が開示されている。
【０５３６】
さらに、特開平１１−３２２９４７号公報には炭素数３以上のセルロースアシレートを
含み、非塩素系有機溶媒を主成分とする有機溶媒を含む混合物を、１０〜５０００ｋｇｆ
／ｃｍ2の圧力下処理工程と、該混合物を０．１〜１０ｋｇｆ／ｃｍ2 圧力下で処理する
工程を経るセルロースアシレート溶液の調製方法が、特開平２−２７６８３０号公報には
、ＴＡＣ溶液に色素溶液をインラインで添加・混合し、輸送パイプライン中で色濃度を測
定し、規定の色素溶液の添加量を制御するセルロースアシレートの製法が記載されている
。
【０５３７】
さらに、特開平０４−２５９５１１号公報には低濃度ＴＡＣ溶液調後、これを筒体とそ
の内部の周方向に回転する回転羽根外周軌跡との間に導くと共に、溶液との間に温度差を
与えて、溶剤を蒸発させながら高濃度ＴＡＣ溶液を得る製法が開示されている。
【０５３８】
特開２０００−２７３１８４号公報にはセルロースアシレートと貧溶媒を混合し、貧溶
媒を分離することなく該混合物に良溶媒を主とする溶媒を混合して溶解させるセルロース
アシレートドープの調整方法の記載が、また特開平１１−３１０６４０号公報には−１０
０〜−１０℃で移送中の非塩素系溶媒に、１０〜１００ｐｐｍのアルカリ土類金属を含む
セルロスアシレートを連続添加して得られる混合物を膨潤し、溶媒一部を分離濃縮し、濃
縮後の混合物を０〜１２０℃で移送中の非塩素系溶媒を混合してセルロースアシレート溶
液を調製する方法が開示されている。また特開平１１−３２３０１７号公報には−１００
〜−１０℃で移送中の非塩素系溶媒に、１５０℃以上で粉砕した粒子径０．０５〜２ｍｍ
のセルロースアシレートを連続添加して混合物とし膨潤させ、しかる後に溶媒の一部を分
離・濃縮し、０〜１２０℃で同組成の溶媒を混合して溶液形成させる工程を経るセルロー
スアシレート溶液調製法が開示されている。また特開平１１−３０２３８８号公報には−
１００〜１０℃で移送中の有機溶媒に、炭素数２〜５のアシル基で置換されたセルロース
を連続添加し膨潤したのち有機溶媒を分離・濃縮し、０〜１２０℃で移送中の同組成溶媒
に濃縮後の混合物を溶解・希釈工程とを経るセルロースアシレート溶液の調製法が記載さ
れている。
【０５３９】
さらに特開平11-071463号には環境汚染に対応するために、アセチル置換58〜62.5%のＴＡ
Ｃ、アセトン主体有機溶媒の混合物を−１００〜−１０℃の冷却工程、０〜５０℃に加温
溶解工程、必要に応じて添加物添加工程を通したＴＡＣ溶液を支持体上に流延工程及び乾
燥する工程で、いずれかで超音波処理をする発明が記載されている。
【０５４０】
また、冷却溶解法が実施可能な限度まで高めの温度に冷却するために、特開2001-055403号、及び特開2001-059001号には、58.25-62.5%のセルロースアセテートの10〜40%が有機溶液であって、特定の式で定義する温度（Ｔ）において、セルロースアセテートが有機溶媒中に溶解せずに膨潤している冷却混合物である発明が記載されている。
【０５４１】
また、安定で効率良く製造を行うために、特開2001-294667号には、58〜62.5%のセルロー
スアセテートの粒子の９０%以上が0.1-4ｍｍで、セルロースアセテートを溶媒に膨潤する
工程、膨潤音号物を−１００〜−１０に冷却する工程、膨潤混合部Tを０〜１２０℃に加
温する工程を経て溶解する発明が記載されている。
【０５４２】
さらに、特開平11-302388号には、TACと溶媒の膨潤工程、冷却工程、及び加温工程の時間
を短縮し、メチクロの使用を削減するために、−100〜10℃で移送中の有機溶媒に、C2-5
アシル基置換セルロースを連続添加物を膨潤、有機溶媒を分離・濃縮、0〜120℃で移送中
の同組成溶媒に濃縮後の混合物を溶解・希釈工程とを経る発明が記載されている。
【０５４３】
さらに、特開2000-053784号には、非ハロ溶媒で高濃度調整を行い、光学特性、機械的強
度に優れるフィルムを得ることを目的として、非塩素溶液を支持体上流延・乾燥したＴＡ
Ｃで、アセチル置換度(A)とC3-4アシル基の置換度(B)とが(1)-(3)で、100ppm以上のアル
カリ土類金属含有C2-４セルロースが（(1)2.6≦A+B≦3  (2)1.4≦A≦2.5  (3)0.5≦B≦1.
2）発明が記載されている。
【０５４４】
また、特開平9-157400号には、通常では膨潤するが溶解しない高分子を溶解するために、
膨潤（-10〜55度）した後、冷却（-100〜-10℃）し、さらにその後加温（0〜55℃）する
ことでドープを溶解させる際、冷却での冷却速度を1〜40℃/分もしくは、加温での加温速
度を1〜40℃/分とする発明が記載されている。
【０５４５】
さらに、簡単な装置で冷却・搬送・加温のエネルギーを低下させるために、特開平10-114
829号には、冷却加温装置において、「筒状冷却容器+回転可能な螺旋状搬送機構+冷却機
構」を有する冷却装置と、「筒状加温容器+エレメントにより複数に分割（スタチックミ
キサー）+加温機構」を有する加温からなる発明が記載されている。
【０５４６】
さらに、溶媒を粉体に迅速に浸透させ凝集体の形成を防止するために、特開平11-005025
号には、減圧した状態にある粉体と溶媒を混合後、冷却溶解をする発明が記載されている
。
【０５４７】
また、優れた光学的性質および物性を有するセルロースアセテートフィルムを目的として
、特開平10-044327号には、−100〜10℃に冷却溶解し、0〜120℃に加温して得たセルロー
スアセテートフィルム上に、ポリマーが1μm以下の微粒子含有塗布液の塗布層を設けヘイ
ズ2．0%以下あるいは80μm厚換算の引裂強度が18ｇ以上、かつ塗布層面動摩擦係数0．4以
下である発明が記載されている。
【０５４８】
さらに、同様に、優れた光学的性質および物性を有するセルロースアセテートフィルムを
目的として、特開平10-095861号には、−100〜−10℃に冷却溶解し、0〜120℃に加温して
得たセルロースアセテートフィルムが、58〜62.5%の平均酢化度、80μmの厚換算ヘイズ0
．4%以下あるいは80μm厚換算引裂強度20ｇ以上である発明が記載されている。
【０５４９】
また、優れた光学的性質および物性を有するセルロースアセテートフィルムを目的として
、特開平10-095862号には、−100〜−10℃に冷却溶解し、0〜120℃に加温し、酢化度58〜
62.5%で、80μm厚換算ヘイズ0．6%以下あるいは80μmの厚換算引裂強度18ｇ以上、かつフ
イルム表面の動摩擦係数0.4以下である発明が記載されており、この発明は本発明にも適
応できる。
【０５５０】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの有機溶媒への溶解方法は、本発明におい
ても適用できるものである。
【０５５１】
（高温溶解法）
本発明のセルロースアシレート溶液（ドープ）の調製で好ましく実施される高温溶解法
について以下に説明する。まず室温近辺の温度（−１０〜５５℃）で有機溶媒中にセルロ
ースアシレートを撹拌しながら徐々に添加される。複数の溶媒を用いる場合は、その添加
順は特に限定されない。例えば、主溶媒中にセルロースアシレートを添加した後に、他の
溶媒（例えばアルコールなどのゲル化溶媒など）を添加してもよいし、逆にゲル化溶媒を
予めセルロースアシレートに湿らせた後の主溶媒を加えてもよく、不均一溶解の防止に有
効である。本発明のセルロースアシレート溶液は、各種溶媒を含有する混合有機溶媒中に
セルロースアシレートを添加し予め膨潤させることが好ましい。その場合、−１０〜５５
℃でいずれかの溶媒中に、セルロースアシレートを撹拌しながら徐々に添加してもよいし
、場合により特定の溶媒で予め膨潤させその後に他の併用溶媒を加えて混合し均一の膨潤
液としてもよく、更には２種以上の溶媒で膨潤させしかる後に残りの溶媒を加えても良く
、特に限定されるものではない。
【０５５２】
次に有機溶媒混合液は、０．２ＭＰａ〜３０ＭＰａの加圧下で６０〜２４０℃に加熱さ
れる（好ましくは６０〜２２０℃、更に好ましくは７０〜２００℃、最も好ましくは８０
〜１９０℃）。加熱は、例えば高圧蒸気でもよく電気熱源でもよい。高圧のためには耐圧
容器あるいは耐圧ラインを必要とするが、鉄やステンレス製あるいは他の金属耐圧容器や
ラインのいずれでもよく、特に限定されない。
【０５５３】
更に、これらの高温高圧溶液中に二酸化炭素を封入して所謂超臨界溶液としてもよい。
その場合、二酸化炭素と溶媒との比率は５／９５〜７０／３０が好ましく、更には１０／
９０〜６０／４０が好ましい。
【０５５４】
次にこれらの加熱溶液はそのままでは塗布流延できないため、使用された溶媒の最も低
い沸点以下に冷却する必要がある。その場合、−１０〜５５℃に冷却して常圧に戻すこと
が一般的である。冷却はセルロースアシレート溶液が内蔵されている高圧高温容器やライ
ンを、室温に放置するだけでもよく、更に好ましくは冷却水などの冷媒を用いて該装置を
冷却してもよい。なお、溶解を早めるために加熱と冷却の操作を繰り返してもよい。溶解
が十分であるかどうかは、目視により溶液の概観を観察するだけで判断することができる
。高圧高温溶解方法においては、溶媒の蒸発を避けるために密閉容器を用いる。また、膨
潤工程おいて、加圧や減圧にしたりすることで更に溶解時間を短縮することが出来る。加
圧及び減圧を実施するためには、耐圧性容器あるいはラインが必須である。
【０５５５】
ここで、高温溶解に関しては、特開昭61-129031号に、ドープを高濃度、ゲルを低減し、
設備を小型化するために、TAC溶剤を加圧容器密閉に密閉し、加圧下に常圧沸点以上でか
つ該溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、撹拌するTACの溶解方法に関する発明が記載
されている。
【０５５６】
さらに、特開2000-273184号には、粉体の凝集なく、ろ過負荷や溶解時間を軽減するため
に、セルロースアシレートと貧溶媒を混合し、貧溶媒を分離することなく混合物に良溶媒
を主とする溶媒を混合して溶解させる発明が記載されている。
ここで、さらに好ましい態様としては・セルロースアシレートの溶解工程で１．０×１０
1〜１．０×１０5ｋｇｆ／ｍ／ｓｅｃ2のせん断力をかけて撹拌して溶解させること、・
セルロースアシレートと溶媒の混合物を、３〜４０００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧して保持し
、その後に圧力を解放し常圧に保持する操作を行うこと、・加圧速度を１ｋｇｆ／ｃｍ2
／ｍｉｎ以上とし、常圧に解放する減圧速度を１ｋｇｆ／ｃｍ2／ｍｉｎ以上として操作
すること、等が記載されている。さらに、セルロースアシレートドープを調製する装置に
おいて、加熱冷却可能なジャケット槽及び撹拌機を備えた耐圧容器である貯蔵槽と熱交換
器が循環路を介して連結する際には、その温度条件として、貯蔵槽内の混合物中最も低い
沸点を有する溶媒の沸点Ｂｐ（℃）と貯蔵槽の温度Ｔｙ（℃）との関係をＢｐ≦Ｔｙ≦Ｂ
ｐ＋５０とし、またＴｙと熱交換器を加熱する媒体の温度Ｔｊ（℃）との関係をＴｊ≧Ｔ
ｙ＋３０として溶解させることが好ましいことが示されている。
【０５５７】
また、さらに、特開2000-273184号には、作業効率がよく、且つ危険性も少なく生産性も
向上させるために、セルロースアシレートとその貧溶媒を混合して混合物とし、貧溶媒を
分離することなく、混合物にセルロースアシレートの良溶媒を主とする溶媒とを混合して
溶解させることが開示されている。この際、貯蔵槽内の混合物を、セルロースアシレート
と全溶媒量との混合比率Ｒを１６〜４０重量％となるようにして溶解することが良いこと
が記載されている。また、予めセルロースアシレートと貧溶媒を混合する装置は、一般の
撹拌機付きの容器であれば制限なく使用できるが、貧溶媒のセルロースアシレートに対す
る割合が小さい場合には、ニーダーやエクストルーダーのような密閉系でしかも混練しな
がら送り出す型の耐圧容器が好ましく、せん断力を与える撹拌手段としては、プロペラ型
、タービン型、パドル型、螺旋型、アンカー型等の撹拌機によりせん断応力を発生させる
ことが出来ることが示されている。なお、セルロースアシレートと貧溶媒を混合した混合
物と、良溶媒を主とする溶媒を混合する際、混合物に良溶媒を主とする溶媒を加えて溶解
させてもよいが、好ましくは混合物を良溶媒を主とする溶媒の中に混合物を加える方が溶
解しやすく、より溶解時間を短縮出来ることも開示されている。
【０５５８】
さらに、特開2000-273184号には、適した加圧方法及び加圧装置としては、高圧側での溶
解に使用する加圧処理装置は、セルロースアシレートと有機溶媒の混合物に対して安全に
かつ、均一に全方向から静水圧を加えることが出来ることからセラミックの成型などに用
いられる静水圧加圧法好ましく、この静水圧加圧法において混合物を封入する容器の材質
にはゴムや圧力で容易に変形し得る金属、例えばアルミニウム容器を用いてもよく、また
ゴムのような変形し易い密閉容器中に混合物を封じ込み、静水圧を加えながら密閉容器中
を移動し移送する方法により断続的に調製する装置でもよいことが開示されている。また
、上下にスライド可能な蓋を有する容器の中に混合物を入れ、蓋を押し込むことにより混
合物を圧縮する手段も取ることが出来、更に加圧型押出機、例えばニーダーやエクストル
ーダー、を用いて、混合物を混練して押し出してもよく、ドープ調製中に、加圧処理を断
続的に行ってもよく、また加圧処理と減圧処理（常圧に戻す処理）とを繰り返すことによ
って溶解性を増すことが記載されている。
【０５５９】
さらに、特開2000-273184号には、貯蔵槽は、ジャケットを槽の内部あるいは外部に装備
し、せん断力を有する撹拌機を有する耐圧容器であることが、ドープをより均一化するの
に好ましく、その際の好ましい条件としては、耐圧密閉性の貯蔵槽の液温Ｔｙが、Ｂｐ≦
Ｔｙ≦（Ｂｐ＋５０℃）となるようにし、更にＴｊ≧Ｔｙ＋３０として溶解する場合、貯
蔵槽内部及び循環路内部は、３〜５ｋｇｆ／ｃｍ2程度の加圧状態となるようにすること
が示されている。また循環路にドープを通すことによって、貯蔵槽におけるよりも循環路
の方が１．４倍以上のせん断力を与えることが出来、加圧状態とせん断力の上昇とにより
、高濃度ドープを短時間で完全均一溶液として調製することが出来、循環を２〜４回繰り
返すことで溶解性をあげることが開示されている。さらに循環後、次の容器に移送して溶
媒で希釈してもよく、この場合の溶媒は、良溶媒でも良溶媒と貧溶媒との混合溶媒でもよ
く、ドープと溶媒を混合する方法としては、ドープに溶媒を加えてもよいし、溶媒の中に
ドープを加えてもよいことが記載されている。
【０５６０】
また、特開2000-273239号には高速流延でも、未溶解物や、ゲルの発生を抑えるために、
連続溶解装置において混合容器Aに1分以上滞留させ混合・膨潤させ、第２の混合容器Bに
供給し完全溶解及び均一化させる発明が記載されており、さらに詳しくは、以下の3点が
より好ましい条件として開示されている。1）混合容器Ａに供給するセルロースアシレー
トの粒径ｄ０を、５×１０-1ｍｍ≦ｄ０≦２０ｍｍであること、2）第２の混合容器Ｂに
おける最終溶解温度（Ｔ２）と混合容器Ｂにおける混合前の溶媒温度（Ｔ１）が共に、混
合物中の溶媒のうち最低の沸点を有する溶媒の常圧における沸点以上であること、3）セ
ルロースアシレートと溶媒の混合物を撹拌機を有する溶解容器に供給した後、撹拌機の翼
の周速を０．５ｍ／ｓｅｃ以上で３０分以上撹拌して溶解すること。
【０５６１】
特開2000-273239号には、混合容器Ａはコンパクトで分散能に優れたものが、混合容器Ｂには、温度を溶媒の沸点以上の状態にすることにより混合容器Ｂには圧力がかかるので、耐圧性の容器がそれぞれ必要であることが示されている。さらに混合容器Ａから混合容器Ｂに混合物を導入する際、その圧力にうち勝つように導入する必要があるが、その手段としては、凝集塊の発生を抑え、溶解時間を短縮するためには圧入する方法が好ましく、具体的には、混合分散後に導入できる加圧ポンプ、窒素ガスによる加圧、特にニーダーあるいはエクストルーダーのような混合分散しながら供給出来る方法が好ましいことが開示されている。なお、混合容器Ａそのものもがエクストルーダーの如き手段を有していてもよく、混合容器Ｂは耐圧性の密閉容器であれば制限なく使用出来るが、使用溶媒のうち最も低い沸点の溶媒の沸点から４０〜５０℃位、容器内の温度を上げることが出来、その圧力に耐えるものが好ましいことが記載されている。混合容器Ａから混合容器Ｂに導入する際、混合容器Ｂ内の溶媒の温度を、予め溶媒の沸点以上にとしておくことが重要であり、そのことにより導入された混合物を瞬時に分散溶解状態にすることが出来、このようにすることにより、凝集塊の発生を抑え、溶解時間を極端に短縮できることが示されている。なお、撹拌機については、翼の先端の周速が０．５ｍ／ｓｅｃ以上の能力を有するが必要であり、具体的には、プロペラ型、タービン型、パドル型、螺旋型、アンカー型、ディスパー型等の撹拌機を使用出来ることが開示されている。
【０５６２】
さらに、安定性を高め、環境負荷や設備投資を小さくするために、特開2001-342257号に
は、ポリマーの易溶解性粉体の製造方法において、セルロース系ポリマーの粉体を製造す
るに当たり、原料ポリマーを有機溶媒に１０ｋｇｆ／ｃｍ2未満の圧力下で溶解させた後
、溶媒を除去する発明が記載されている。
【０５６３】
また、特開2001-198935号には、低酢化度TAC起因の異物故障を改良し、透明性や引裂き強
度をアップさせるために、セルロースエステルを主たる溶剤の１気圧における沸点以上の
温度で溶剤に溶解せしめたドープ液を流延する発明が記載されている。ここで、さらに好
ましい態様として、６０℃以上１１０度以下の溶剤に溶解、ドープ液を主たる溶剤の１気
圧における沸点以上の温度で濾過を施した後、流延してもよく、ドープ液をセルロースエ
ステルの固形分濃度として１３質量％以下で濾過した後、セルロースの固形分濃度として
１６質量％以上に濃縮した後流延することが開示されている。  さらに詳しくは、ドープ
液を濾過した後、ドープ液の溶剤を蒸発せしめてもよく、セルロースエステルの貧溶媒濃
度が０〜６質量％でセルロースエステルを溶解した後、貧溶媒を加え、その濃度を７〜１
６質量％としたドープ液を流延することが記載されている。
【０５６４】
また、特開2001-198935号には、セルロースエステルを、その膨潤溶剤で膨潤した後、そ
の良溶媒を加え溶解してもよく、ケナフを原料とするセルロースエステルを含有してもよ
く、セルロースエステルがセルロースアセテートプロピオネートを含有してもよく、ドー
プ液を濾過するフィルタの絶対濾過精度が１〜６μｍであってもよく、フィルタの材質が
セルロースを含有していなくてもよく、ドープ液を濾過するフィルタの材質が金属もしく
はポリプロピレンを主体としてもよく、濁度が２０ｐｐｍ以下のドープ液を流延してもよ
く、さらに濾過工程における好ましい温度範囲は、４５〜５５℃の範囲であることが好ま
しく、濾圧は小さいほうが、具体的には１．６×１０６Ｐａ１．０×１０６Ｐａであるこ
とが好ましいことが示されている。
【０５６５】
さらに、特開2002-200629には、セルローストリアセテートの分散物またはその溶液を130
℃以上の温度で処理する溶液製膜方法が記載されている。
【０５６６】
また、特開2003-171471には、ドープを沸騰させることなく効率よく加熱溶解させるため
に、TACドープを加圧・過熱し沸騰させずに常圧での沸点以上にまで加熱昇温させて
溶解を促進させた後、冷却するTAC調製方法において、加熱をジャケット付きの静止型混
合器で行う際、ジャケットの加熱熱源温度を静止型混合器におけるドープの加熱目標温度
より４０℃以上高温に制御するとともに  Ｖ＝３２Ｑ／πｄ3（Ｑはドープ流量（m3/s）
、ｄは容器内径(m)）で求められる静止型混合器の壁面剪断速度Ｖを２（1/ｓ）以上に制
御することを特徴とするTACト゛ーフ゜の調製方法が開示されている。    
【０５６７】
さらに、特開2002-241511号には、20〜60μmの薄手フィルムであっても経時的の変形をな
くし、光学的に等方性で、且つ擦り傷が起こらず、気泡や未溶解物をなくすことを目的と
して特定の溶解条件下でドープを溶解させ、巻き取り時の残留溶媒量を0.05質量%以下す
る記載がある。
【０５６８】
ここで好ましい溶解条件としては、耐圧溶解容器を密閉状態として、ＢＰ＋２０℃〜ＢＰ
＋５０℃まで昇温を続けて加圧状態とし、その加熱温度に応じて圧力を高くしドープを
溶解させる方法が記載されている。さらに詳細な条件としては、さらに好ましい態様とし
て、昇温する速度は、・例えば０．３〜５分／℃程度で、その時の状況で適宜設定するこ
と、・密閉加圧状態での保持温度はＢＰ＋２０℃〜ＢＰ＋５０℃、好ましくはＢＰ＋２５
℃〜ＢＰ＋４５℃保つこと、この状態に保持する時間は、１０〜１８０分程度あるが、短
い方が好ましいことが開示されている。
【０５６９】
さらに、特開2002-241511号には、溶解終了を確認した後、冷却を行うが、その冷却速度
は、例えば０．０５〜１０分／℃程度で、その時の状況で適宜設定すればよく、好ましく
は０．５〜５分／℃であることが記載されている。また、冷却されたドープの温度は、溶
媒の沸点をＢＰとすると、ＢＰ未満なら特に制限なく、濾過のし易さからも出来るだけ温
度が高い方が好ましいが、所定の流延時のドープ粘度との関係からＢＰ未満からＢＰ−１
５℃、好ましくはＢＰ−０．５℃〜ＢＰ−１０℃であることが記載されている。
【０５７０】
その他、高温溶解については、特開平１１−３２２９４６号、特開平１１−３２２９４７
号の各公報にも詳細が記載されている。
【０５７１】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの有機溶媒への溶解方法は、本発明において
も適宜本発明の範囲であれば適用できるものである。
【０５７２】
また、その他の溶解方法としては、環境等に有害な塩素系溶媒を用いないことを目的とし
て、特開2002-127166号には、ポリマーフィルムの製造方法において、超臨界状態でセル
ロース系ポリマーを溶解する発明が記載されている。
【０５７３】
さらに、優れた溶解性を目的として、特開2000-256468号には、ポリマー溶液調製装置に
おいて、超臨界流体となる物質の超臨界温度以上及び超臨界圧力以上から選ばれる少なく
とも一方の超臨界状態で該物質の超臨界流体を形成する手段、及び該状態における該物質
を用いてポリマーを溶解する手段を有する発明が記載されている。
【０５７４】
また、特開2002-317051には、均一なポリマー溶液を効率良く調製するため、溶媒とポリ
マーとの混合物にマイクロ波を照射して作成する溶液作成方法が開示されている。
【０５７５】
これらのセルロースアシレートの有機溶媒への溶解方法も、本発明において適応できるも
のである。
【０５７６】
（溶液濃縮）
本発明のセルロースアシレート溶液の濃度は前述のごとく、高濃度のドープが得られる
のが特徴であり、濃縮という手段に頼らずとも高濃度でしかも安定性の優れたセルロース
アシレート溶液が得られる。更に溶解し易くするために低い濃度で溶解してから、濃縮手
段を用いて濃縮してもよい。濃縮の方法としては、特に限定するものはないが、例えば、
低濃度溶液を筒体とその内部の周方向に回転する回転羽根外周の回転軌跡との間に導くと
ともに、溶液との間に温度差を与えて溶媒を蒸発させながら高濃度溶液を得る方法（例え
ば、特開平４−２５９５１１号公報等）、加熱した低濃度溶液をノズルから容器内に吹き
込み、溶液をノズルから容器内壁に当たるまでの間で溶媒をフラッシュ蒸発させるととも
に、溶媒蒸気を容器から抜き出し、高濃度溶液を容器底から抜き出す方法（例えば、ＵＳ
Ｐ第２５４１０１２号、ＵＳＰ第２８５８２２９号、ＵＳＰ第４４１４３４１号、ＵＳＰ
第４５０４３５５号各明細書等などに記載の方法）等で実施できる。
【０５７７】
以上記載したこれらのセルロースアシレートドープの濃縮方法は、本発明においても適用
できるものである。
【０５７８】
（ろ過・脱泡）
溶液は流延に先だって金網やネルなどの適当な濾材を用いて、未溶解物やゴミ、不純物
などの異物を濾過除去しておくのが好ましい。セルロースアシレート溶液の濾過には絶対
濾過精度が０．１〜１００μｍのフィルタが用いられ、さらには絶対濾過精度が０．５〜
２５μｍであるフィルタを用いることが好ましく用いられる。その場合、ろ過圧力は１
６ｋｇｆ／ｃｍ2以下、より好ましくは１２ｋｇｆ／ｃｍ2 以下、更には１０ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 以下、特に好ましくは２ｋｇｆ／ｃｍ2以下で濾過することが好ましい。ろ過流量は
、５リットル／ ｈｒが好ましく、５０リットル／ｈｒがさらに好ましい。
【０５７９】
セルロースアシレート溶液の濾過はセルロースアシレートを含む溶融物の粘度が１００
００Ｐ以下で濾過されることが好ましく、更に好ましくは５０００Ｐ以下が好ましく、１
０００Ｐ以下であることが更に好ましく、５００Ｐ以下であることが更に好ましい。濾材
としては、ガラス繊維、セルロース繊維、濾紙、四フッ化エチレン樹脂などのフッ素樹脂
等の従来公知である材料を好ましく用いることができ、特にセラミックス、金属等が好ま
しく用いられる。濾材はサーフェースタイプでもデプスタイプでも用いることができるが
、デプスタイプの方が比較的目詰まりしにくく好ましく用いられる。
【０５８０】
このろ過によりクロスニコル状態で認識される大きさが５０μｍを越える異物は面積２
５０ｍｍ2 当たり実質上０個が達成でき、さらには５〜５０μｍの異物が面積２５０ｍｍ
2当たり２００個以下が達成でき、偏光板用保護膜の商品価値を著しくあげることができ
る。
【０５８１】
このとき評価に用いる偏光板は輝点異物がない保護フィルムで構成されたものであるこ
とが望ましく、偏光子の保護にガラス板を使用したものが好ましく用いられる。輝点異物
はセルロースアシレートに含まれる未酢化のセルロースがその原因の１つと考えられ、輝
点異物の少ないセルロースアシレートを用いることと、溶解したセルロースアシレートを
濾過することによって除去し、低減することができる。又、フィルム膜厚が薄くなるほど
単位面積当たりの輝点異物数は少なくなり、フィルムに含まれるセルロースアシレートの
含有量が少なくなるほど輝点異物は少なくなる傾向がある。
【０５８２】
輝点異物に関しては、特開2001-198935号に、濾過前の未溶解繊維数が１０個／リットル
以下のドープ液を流延し、輝点異物数が２００個／ｃｍ２以下、引き裂き強度５ｇ以上の
フィルムを得る方法が記載されている。なお、輝点の直径は、大きいほど実害が大きく、
５０μｍ以下であれば実用上問題ないが、１０μｍ以下が好ましく、８μｍ以下がより好
ましく、６μｍ以下が特に好ましいことも示されており、この発明も本発明に適応できる
。
【０５８３】
なお、輝点の原因としては、ドープ中の異物によるものもあるが、ドープ中の気泡により
流延時の泡起因により発生するフィルム表面のピンホール等も挙げられる。そのため、ド
ープは流延までに、予め脱泡することが好ましい。
【０５８４】
脱泡に関しては、特開2003-200445には、流延の気泡による故障を防止するため、流延支
持体に流延する前の高濃度セルロースアシレート溶液を、１気圧下での飽和溶存空気量の
９０％以下に脱気したことを特徴とする溶液製膜方法が記載されている。
【０５８５】
さらに、特開2002-241511号には乾燥後のフィルム中の０．３μｍ以上の気泡を０個とし
てするため、すなわち気泡を防止するための方法として・(1)耐圧溶解容器中でセルロー
スエステルと有機溶媒等を混合後ＢＰ付近にまで昇温し、(2)その温度で６分以上静置し
たまま耐圧溶解容器を大気に開放した後、(3)該耐圧溶解容器を大気から閉じ、沸点をＢ
Ｐとすると、ＢＰ＋２０℃〜ＢＰ＋５０℃に昇温し加圧状態とし、(4)引き続き該加圧状
態で溶解したドープを使用して形成すること、等が開示されている。
また、さらに好ましい条件として、セルロースエステルフレーク（大きめな粉体）と有
機溶媒等を耐圧溶解容器で混合してからセルロースエステルを溶解する主たる有機溶媒の
沸点付近にまで昇温し、そのＢＰ付近の温度に達したら６分以上、好ましくは１０分以上
静置することが記載されている。その間、耐圧溶解容器の上部のコックを開けて大気に開
放し、該容器内上部の空間の空気を有機溶媒蒸気で置換するようにし、所定の時間静置し
た後、ＢＰ以上に昇温してセルロースエステルの溶解を完結させ、冷却後、濾過を行い、
後述の溶液流延製膜方法により製膜することによって、気泡０個のセルロースエステルフ
ィルムを得ることが出来ることが開示されている。ここで、昇温後大気開放中静置する時
間は、６分経って直ぐに昇温して溶解を完結させてもよいし、また溶解工程における作業
手順により一晩あるいはそれ以上静置しておいてもよいことが記載されている。
【０５８６】
なお、添加剤系の脱泡に関しては、特開2002-128900号に、セルロースエステル溶液を微
粒子分散液と混合してドープとする際には、混合前に脱泡しておくのが好ましいことが記
載されている。
【０５８７】
さらに詳しくは、分散後の微粒子分散原液を移送または貯蔵する際、移送管、貯蔵容器何
れにおいても分散物を空気に触れさせないために、微粒子及び有機溶媒を含有する液を溶
解または分散後、貯蔵用の容器に移送し貯蔵する際、この容器内の温度を若干上げるか、
あるいは長時間静置して、溶液内に含まれる空気を泡として放出させて置くのことが好ま
しく、特に、また混合後のドープも設備的あるいは時間的余裕があれば、このような脱泡
を行うのがよいことが記載されている。
【０５８８】
ここで、振動装置としては、出来るだけ細かく且つ強い振動を与えるのがよく、超音波が
好ましく、配管や濾過器の場合、超音波振動素子をそれらの内部に直接配置するのが好ま
しいく、特に内部の金属部分に付けるのもよい方法であることが示されている。また有用
な振動装置の振動周波数としては１００Ｈｚ〜４０ｋＨｚが好ましく、特に超音波振動素
子としては１０〜４０ｋＨｚが好ましいことが開示されている。
【０５８９】
以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるものである。
【０５９０】
セルロースアシレート溶液の製膜直前の粘度は、製膜の際に流延可能な範囲であればよ
く、通常１０Ｐａ・ｓ〜２０００Ｐａ・ｓの範囲に調製されることが好ましく、３０Ｐａ
・ｓ〜１０００Ｐａ・ｓがより好ましく、４０Ｐａ・ｓ〜５００Ｐａ・ｓが更に好ましい
。なお、この時の温度はその流延時の温度であれば特に限定されないが、好ましくは−５
〜７０℃であり、より好ましくは−５〜５５℃である。
【０５９１】
ろ過に関しては、例えば特開２０００−２７３１９９号公報に記載のろ過工程に残留し
たセルロースアシレート溶液を原料として再利用するセルロースアシレートフィルムの製
造方法、あるいは特開２０００−２５６４７７号公報による保留粒子径が８μｍ以下のろ
過でセルロースアシレートをろ過して製膜する製造方法なども利用できる。また、特開平
１１−２５４５９４号公報に記載の濾過セルロースアシレート溶液と、濾過精度の高いフ
ィルタで濾過したセルロースアシレート溶液とを金属支持体の表面に同時流延法により塗
布、乾燥後剥ぎ取って、フィルム内部に境界面のない高表面平滑性のセルロースアシレー
トフィルム積層体を製造する方法も挙げられる。
【０５９２】
また、特開2002-137237号には、流量変更時の異物流出を防止するために、最大流量で通
過させることでドープフィルターを通過するドープ流量を一定に保ち、厚味が薄くなった
ら一部を上流側に逆送する発明が記載されている。
【０５９３】
さらに同様に、切り替え時の異物流出を防止するために、特開2002-137238号には、切り
替えするドープフィルターに事前に流延のドープ量以上の流量で上流側に逆送する発明が
記載されている。
【０５９４】
また、添加剤系のろ過に関しては、特開2001-213974号に、主ドープにインライン添加さ
れる添加液が、デプスタイプのフィルターで濾過された後、インライン添加されている発
明が記載されている。
【０５９５】
さらに、好ましい態様として、・添加液は２種類以上のデプスフィルターで濾過されること、濾過する回数が３〜１０回であること、・ＪＩＳＺ８９０１に規定される試験用粉体１の８種の０．５ｐｐｍ水分散液を濾過したときの５〜１０μｍの粒子捕集率が２０〜６０％であるカートリッジフィルターであること、等が開示されている。さらに、ポリプロピレンまたはステンレス鋼よりなるコアに長繊維を巻きつけた糸巻きタイプのフィルターで濾過された後、絶対濾過精度３０〜６０μｍかつ空孔率ε＝６０〜８０％の金属製フィルター（日本精線（株）製ファインポアＮＦシリーズのＮＦ−１０、同ＮＦ−１２、同ＮＦ−１３等）で濾過し、さらにその後、インライン添加することが好ましい記載がある。また、
・ 主ドープにインライン添加される添加液が、往復動ポンプで送液されること、
・ 添加液がフィルターの単位面積あたりの流量１０ｍｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2以下で濾過され
ること、
・ インライン添加される直前のろ過流量が１ｍｌ／ｍｉｎ／ｃｍ2以下であること、
・ 濾過時の差圧が２００ｋＰａ以下であること、
・ 濾過時のインライン添加液の温度が３０〜１１０℃であること、
・ 添加液が、微粒子を含んでもよく、微粒子が二酸化珪素微粒子であり、１次平均粒子
径が２０ｎｍ以下、見掛比重が７０ｇ／リットル以上であること、等が好ましい態様とし
て記載されている。
【０５９６】
また、特開2001-213974号によれば、サーフェイスタイプのフィルターは長時間使用する
と表面でゲル状凝集物同士が接触し、さらに大きな凝集物に成長し、圧力上昇によってフ
ィルターを通過してしまうため、凝集物を除去できず増加させてしまうことが示されてい
る。なお、サーフェイスタイプとしては、例えばアドバンテック東洋（株）製濾紙プリー
ツカートリッジフィルターＴＣタイプやふるいに使用されている金属メッシュなどがあげ
られる。さらに、デプスタイプのフィルターは、メディアの厚さをある程度持たせたもの
であり、フィルター部分での凝集物同士が接触する可能性が、サーフェイスタイプに比べ
て低く、大きなゲル状凝集物を生成しにくく、長時間使用しても圧力上昇も少なく、又、
ゲル状凝集物を除去することが開示されている。なお、デプスタイプとしては、例えばア
ドバンテック東洋（株）製ワインドカートリッジフィルターＴＣＷタイプ、デプスカート
リッジフィルターＴＣＰＤタイプや日本精線（株）製ファインポアＮＦシリーズなどがあ
げられる。
【０５９７】
さらに、特開2001-213974号によるとインライン添加液に含まれる凝集は２次、３次凝集
のゲル状であるため、メンブランタイプ（アドバンテック東洋（株）製メンブランカート
リッジフィルターＴＣＦタイプ、プリーツカートリッジフィルターＴＣＰＥタイプ等）の
濾材では凝集（物）が抜けやすく、糸巻きタイプ（アドバンテック東洋（株）製ワインド
カートリッジフィルターＴＣＷタイプ）の方が凝集（物）の捕捉力に優れていて好ましい
ことが開示されている。
【０５９８】
また、これをインラインミキサーにて混合を行う直前に設けられた金属フィルターに送液
を行うポンプにおいては、ダイアフラムポンプやプランジャーポンプ等（富士テクノ工業
（株）製プランジャーポンプＨＹＳＡ−１６、日揮装（株）製ミルフロー制御容量ポンプ
Ｃ２３Ｙ−１．５Ｆ−１４Ｄ１Ｄ等）の往復動ポンプ２連、もしくは３連にシリンダー数
を増やして使用することが好ましく、それによりフィルターへの負荷を大幅に低減できる
ことが開示されている。
【０５９９】
さらに、特開2000-273199号には、光学的欠陥がなく、良好な環境適性を得るために、ろ
過工程に残留したセルロースエステル溶液を原料として再利用する発明が記載されている
。更に好ましい態様としては、セルロースエステル溶液を調製する工程へ添加するまでの
操作が、密閉環境下で行われること、ろ過する工程において残留し回収されたセルロース
エステル溶液の固形分濃度が、セルロースエステル溶液を調製する工程で造られたセルロ
ースエステル溶液の固形分濃度よりも低いこと、再利用するドープは重量比で０．１〜２
０％含有するのが好ましく、より好ましくは０．２〜１０％含有すること等が開示されて
いる。
【０６００】
また、特開2000-256477号には、異常発光が少ない高精細液晶表示素子用フィルムを得る
ために、保留粒子径が８μｍ以下のろ紙でセルロースエステルをろ過して製膜する発明が
記載されている。さらに使用するろ紙の好ましい条件として、・濾水時間が２０ｓｅｃ以
上であること、・厚さが０．７５ｍｍ以上であること、・濾紙がコットンリンターパルプ
及び／又はウッドパルプを用いてされていること、・濾過されるドープ組成物の流量が１
５０Ｌ／ｍ２・ｈｒ以下であること等が開示されている。これらにより偏光クロスニコル
状態で認識される５〜５０μｍの異物は、面積２５０ｍｍ２あたり２００個以下であり、
５０μｍを超える異物は実質上０個となる記載がある。
【０６０１】
さらに、添加剤ブリードアウトが少なく、かつ層間の剥離現象もなく、しかも滑り性が良
好で透明性に優れた位相差フィルムを目的とした発明である特開2003-014933号には、セ
ルロースエステル中には未酢化物等の不純物が含まれている場合があるため、セルロース
エステルを有機溶媒に溶解した後、ドープを濾材で濾過することが記載されている。さら
に、具体的には、例えばフィルタープレス型の濾過装置を用いて、粗いフィルターから精
細なフィルターへドープを通過させることで実施でき、その際、濾過の操作はドープを循
環させて繰り返し行ってもよく、櫨過流量はゆっくり程ゲル等の通過を防げるので好まし
いことが開示されている。また、濾過圧力は小さい程、ゲル等の通過を防げるので好まし
く、通常２ＭＰａ以下が好ましいことも記載されている。また、メタルファイバータイプ
のリーフディスク型フィルターも好ましく用いることができ、濾過されたドープは、ドー
プタンクに送液され静置され常法により脱泡され、例えばドープを３０℃〜溶媒の沸点の
温度で数時間静置することで脱泡できることが示されている。
【０６０２】
また、特開2002-128900号には、濾過に際し、溶媒の常圧での沸点以上でかつ溶媒が沸騰
しない範囲の温度で加圧下加熱しながら濾過する方法が記載されており、濾過前後の差圧
（以下、濾圧とすることがある）の上昇を小さくすることが好ましく、好ましい温度範囲
は４５〜１２０℃（より好ましくは４５〜５５℃）の範囲が好ましく、濾圧は小さい方が
好ましく、具体的には１．６ＭＰａ以下（より好ましくは１．０ＭＰａ以下）であるこ
とが好ましいことが開示されている。
【０６０３】
また、特開2002-128900号には濾過器で微粒子分散液及び／またはセルロースエステル溶
液を濾過する前に、濾過器の濾過部を脱気した後、または使用する有機溶媒で満たした後
に微粒子分散液及び／またはセルロースエステル溶液を通し、必要なら両者を混合し、微
粒子分散液の送液管及び／または濾過器に振動を与えながら微粒子分散液を移送すること
が開示されている。なお、この際、セルロースエステル溶液と混合してもよく、振動を与
える装置が超音波振動子であってもよく、微粒子分散液が紫外線吸収剤を含有していても
よく、セルロースエステル溶液が可塑剤を含有してもよく、セルロースエステル溶液が紫
外線吸収剤を含有してもよいことも示されている。
【０６０４】
さらに、特開2002-137237には、品種変更で流延ダイ吐出量変化でも、フィルムに多数の
異物が混在しないように、連続濾過装置と流延ダイとの間に濾過されたドープの一部を連
続濾過装置の上流側に逆送する逆送路を設け、逆送流量を変更させることにより、連続濾
過装置を通過するドープ流量を常に一定に保ちつつ、流延大からの吐出流量を変化させる
セルロースエステルフィルムの製法が記載されている。
【０６０５】
また、特開2002-66220号には、複数のフィルターを並列設置し、特定のフィルターに切替する際、新旧フィルター圧力を合わせるようにして、フィルター異物の流出防止する、フィルター切替方法が開示されている。
【０６０６】
以上記載したこれらのセルロースアシレートのドープのろ過に関する発明は、本発明にお
いても適用できるものである。
【０６０７】
また、このようにして得られた本発明のセルロースアシレート溶液は以下の物性を有する
ことが好ましい。
【０６０８】
特開2003-039458号に、生産性に優れ、かつ面状を良化させるため、共流延において、外
部層の溶液中静的光散乱会合分子量が、内部層の会合分子量よりも小さいセルロースアシ
レートフィルムの製法が記載されている。
【０６０９】
さらに、特開2003-055476号には、安定状態溶解し、剥ぎ取り性及び面上良化させるため
に、15〜30質量%のセルロースアシレート溶液で、その溶液を同一組成の有機溶媒で0.1〜
1質量%にした希釈溶液のセルロースアシレートの会合体分子量が400万〜1000万（25℃）
であるセルロースアシレート溶液から作製されたセルロースアシレートフィルムについて
記載がある。
【０６１０】
また、特開2003-094465号には、視野角特性、色斑の改良された光学補償シート、液晶表示装置を提供するために、セルロースアシレートを非塩素系有機溶媒で15〜30質量%に溶解含有し、ドープ溶液中にセルロースアシレートの会合体を含有し、会合数5以上の会合体の溶液中の重量分率が5〜100%であるセルロースアシレートフィルム製法が記載されている。
【０６１１】
さらに、特開2003-094466号には、安定状態で溶解させ、剥ぎ取り性及び面状を良化させ
るために、塩素系有機溶媒溶液にセルロースアシレートを15〜30質量単位溶解含有してお
り、粒径100nm以上のセルロースアシレート分子または会合体の該溶液中の重量分率が5〜
100%であるセルロースアシレートフィルムの製法が記載されている。
【０６１２】
また、特開2003-09620号には、安定状態で溶解させ、剥ぎ取り性及び面状を良化させるために、ドープ溶液がセルロースアシレートを非塩素系有機溶媒で15〜30質量%に溶解含有し、粒径100nm以上のセルロースアシレート分子または会合体の重量分率が5〜100%であるセルロースアシレートフィルムの製法について述べられている。
【０６１３】
さらに、特開2003-103539号には、塩素系有機溶剤に安定溶解し、容易に剥ぎ取り、面状を良化させるために、セルロースアシレート濃度15〜30質量%、流延されるドープ温度における粘度が1〜200Ｐａ・ｓ、−5℃の動的貯蔵弾性率が1万〜100万Ｐａ、ドープをそれと同じ有機溶媒で濃度を0.1〜5質量%に希釈した25℃の溶液におけるセルロースアシレートの会合体分子量が100万〜1000万であるセルロースアシレートフィルムの製法について記載されている。
【０６１４】
また、特開2003-103540号には、塩素溶剤で、金属支持体からの剥離性および高速製造適
性、面状を良化させるために、共流延法で内部層/外部層の溶媒が、塩素系溶剤を60質量%
以上含み、(I)-(IV)の少なくとも一つを満足するセルロースアシレートフィルムの製法に
ついて記載がある。:(I)溶液濃度が、内部層用より外部層用が低い;(II)-5℃貯蔵弾性率
が、内部層用より外部層用の方が低い;(III)アルコール含有率が、内部層用より外部層用
の方が低い;(IV)溶液中の静的光散乱法セルロースアシレート会合分子量が、外部層用に
比べて内部層用の方が大きい。
【０６１５】
また、特開2003-103541号には、有機溶剤に安定状態で溶解し、容易に剥ぎ取り、かつ面
状の良いセルロースアシレートフィルムを得るために、セルロースアシレートの濃度が15
〜30質量%で、流延されるト゛ーフ゜温度でのト゛ーフ゜粘度が1〜300Ｐa・S、−5℃での
ト゛ーフ゜の動的貯蔵弾性率が1万〜100万Ｐa、流延部の空間温度が−50〜7℃、かつ流延
部の支持体温度が−50〜15℃であるセルロースアシレートフィルムの製法について記載が
ある。
【０６１６】
以上記載したこれらのセルロースアシレートに関する発明は、本発明においても適用でき
るものである。
【０６１７】
（流延、乾燥、延伸工程）
本発明のセルロースアシレート溶液を用いたフィルムの製造方法について述べる。本発
明のセルロースアシレートフィルムを製造する方法及び設備は、従来セルローストリアセ
テートフィルム製造に供する溶液流延製膜方法及び溶液流延製膜装置が用いられる。溶解
機（釜）から調製されたドープ（セルロースアシレート溶液）を貯蔵釜で一旦貯蔵し、ド
ープに含まれている泡を脱泡して最終調製をする。ドープをドープ排出口から、例えば回
転数によって高精度に定量送液できる加圧型定量ギヤポンプを通して加圧型ダイに送り、
ドープを加圧型ダイの口金（スリット）からエンドレスに走行している流延部の金属支持
体の上に均一に流延され、金属支持体がほぼ一周した剥離点で、生乾きのドープ膜（ウェ
ブとも呼ぶ）を金属支持体から剥離する。得られるウェブの両端をクリップで挟み、幅保
持しながらテンターで搬送して乾燥し、続いて乾燥装置のロール群で搬送し乾燥を終了し
て巻き取り機で所定の長さに巻き取る。テンターとロール群の乾燥装置との組み合わせは
その目的により変わる。ハロゲン化銀写真感光材料や電子ディスプレイ用機能性保護膜に
用いる溶液流延製膜方法においては、溶液流延製膜装置の他に、下引層、帯電防止層、ハ
レーション防止層、保護層等のフィルムへの表面加工のために、塗布装置が付加されるこ
とが多い。以下に各製造工程について簡単に述べるが、これらに限定されるものではない
。
【０６１８】
（流延）
まず、調製したセルロースアシレート溶液（ドープ）は、ソルベントキャスト法により
セルロースアシレートフィルムを作製される際に、ドープはドラムまたはバンド上に流延
し、溶媒を蒸発させてフィルムを形成する。流延前のドープは、固形分量が５〜４０質量
％となるように濃度を調整することが好ましい。
【０６１９】
流延に用いられるセルロースアシレート溶液の温度は、−１０〜５５℃が好ましくより
好ましくは２５〜５０℃である。その場合、工程のすべてが同一でもよく、あるいは工程
の各所で異なっていてもよい。異なる場合は、流延直前で所望の温度であればよい。
【０６２０】
流延に関しては、特開2001-018241号に、厚みムラ、塗布ムラを小さくするために、有機
溶媒に溶かしたポリマー溶液をダイから支持体上に流延する時、リボン（ダイ吐出口から
支持体着地までの間の液膜）の長さを３〜４０ｍｍにする発明が記載されている。
【０６２１】
さらに、流延方向厚みムラやスジ状故障を防止し、平面性を良好にすることを目的として
、特開2001-071338号には、流延ダイからリボン状ドープを支持体に流延して製膜する方
法において、流延ダイのリップの先端におけるリボン状ドープに加わる伸張応力を規定す
る発明が記載されている。
【０６２２】
また、静電印加でエアー同伴を防止し、溶剤ガス雰囲気の火災や爆発を防止するために、
特開2001-113544号には、流延ダイより流延リボンを流延支持体に流延して製膜するフイ
ルムの製造方法において、少なくとも流延工程内の酸素濃度を１０ｖｏｌ％未満とし、流
延リボンと流延支持体との間に静電印加する発明が記載されている。
【０６２３】
さらに、特開2002-103358号には、フィルム表面に各種機能層を塗工しても塗工ムラが発
生しないように、ウエブ長手方向の周期的な厚みムラピッチと厚みムラを所定範囲内の関
係とする発明が記載されている。
【０６２４】
また、特開2002-337174号には、65μm以下の薄手のフィルムでも、厚みムラが発生しない
ように、流延ダイより吐出されたドープの耳部のバタツキを振幅5mm以下にした溶液製膜
方法が記載されている。
【０６２５】
さらに、特開2003-170447号には、面状の優れたフィルムを得るために、セルロースアシ
レート溶液が実質的に塩素系溶剤から構成される溶剤にセルロースアシレートを溶解した
ものであり、流延されるセルロースアシレート溶液のうち少なくとも１つ以上の溶液が塩
素系溶剤の他に少なくともアルコールを含有し、少なくとも１つのセルロースアシレート
溶液へのアルコールの添加が流延前の２４時間以内に行なわれることを特徴とするセルロ
ースアシレートフィルムの製造方法が記載されている。
【０６２６】
また、フィルムの長手方向の厚みムラに起因する縞模様を視認し難くするために、特開20
02-189127号には、60μm以下の溶液製膜フィルムであって長手方向の1ｍｍ毎の厚味変化
量ΔDの最大値が0.30μm以下とする発明が記載されている。
【０６２７】
さらに、横段ムラをなくすことを目的とした発明の特開2002-028943号には、流延時の好
ましい各種条件として以下のことを示している。・ダイスリットの中心線と無限移行する
無端の金属支持体の接線とのなす角度を４０〜９０°とすること、・ダイから流延する流
延膜の温度を１０〜５０℃とすること、流延膜の線流速を１０〜２００ｍ／ｍｉｎ、且つ
線流速のバラツキを±１５％以内とすること、・無限移行する無端の金属支持体の線速度
に対する流延膜の線流速のドラフト比を０．４〜２．０とすること、・ダイスリットの先
端と無限移行する無端の金属支持体面との間隙を２００μｍ〜５ｍｍとすること、・ダイ
及び流延膜周辺の雰囲気温度を１０〜４０℃とすること・流延膜が無限移行する無端の金
属支持体に接する位置を、金属支持体を裏側から支えている流延用バックロールが金属支
持体に接触している位置と同位置とすること、等が開示されている。さらに、ダイスリッ
トから吐出する流延膜の温度を１０〜５０（より好ましくは２０〜３０℃）として流延す
こと、そして、ドープの粘度としては１〜２００（より好ましくは１０〜１００）Ｐａ・
ｓｅｃが好ましいこと、・線流速（流延ドープ膜の線速度）は、１０〜２００（より好ま
しくは１５〜１５０）ｍ／ｍｉｎで線流速のバラツキを±１５％以下とすること、等が示
されている。
【０６２８】
また、厚さ20〜85μmの高品質薄手タックを得るための発明である、特開2002-036266号に
は、好ましい態様として、・支持体の表面とダイ内部のスリット壁面とのなす角度を、４
０〜９０°とすること、・ダイにおけるドープが吐出するスリットの幅を１５０〜１５０
０μｍとすると共に、スリットから吐出するドープの線流速Ｕ１（ｍ／ｓ）と支持体の進
行速度Ｕ２（ｍ／ｓ）との比値Ｕ１／Ｕ２として定義されるドラフト比βを、０．４〜２
．０とすること、・支持体と向き合うよう設けた複数のスリットからウェブに風を吹き付
けると共に、この風のダイ幅方向に沿った風速のうちで最大のものと最小のものとの差Ｗ
１（ｍ／ｓ）と、風のダイ幅方向に沿った平均風速Ｗ２（ｍ／ｓ）との比値Ｗ１／Ｗ２を
、０．３以下とすること、等が記載されている。
【０６２９】
また、特開2003-071863号には、曇りの発生しないフィルムを得るために、ベルトとそれ
を搬送する冷却ドラムを有する製膜装置において、フィルムをバンドから剥ぎ取る際、そ
の冷却ドラム表面温度６℃、そのドラムにフィルムが接する時間を0.5〜20秒とする発明
が記載されている。なお、さらに好ましい態様として、・フィルムをベルトから剥離する
時の雰囲気の露点が７℃以下であること、・フィルムの剥離されたベルトがドープ組成物
の流延個所に到達するまでの時間は０．５〜３０秒であること、・冷却ドラムの表面温度
は特に７℃以上、１５℃以下であること、・フィルムが冷却ドラムに接してから剥離され
るまでの時間が特に１．５秒以上、１２秒以下であること、・フィルムの剥離されたベル
ト（の一部）がドープ組成物の流延個所に到達するまでの時間は特に１秒以上、１０秒以
下であること、・流延から３０〜９００秒以内にウェブをベルトから剥離することが望ま
しいことが記載されている。
【０６３０】
また、厚さ８５μｍ未満膜厚精度の良いフィルムを得るための発明である特開2000-246747号には、ドープの線流速を１０ｍ／ｍｉｎ以上、２００ｍ／ｍｉｎ以下とすること、支持体においてドープを受ける面の走行速度ｖと、ドープ流延工程においてダイから流出する前記ドープの線流速ｕとの比率ｖ／ｕを、０．４以上、２．０以下とすること、ダイより流出してから支持体の表面に着接するまでの滞留時間を、０．００１秒以上、０．２秒以下とすること、・ダイより流出した直後のドープの温度を、１０℃以上、４８℃以下とすること、・ウェブを前記支持体から剥離させるまでのプロセス平均雰囲気（米国連邦規格ＦｅｄｅｒａｌＳｔａｎｄａｒｄ２０９Ｄ）を、クラス１０以上、クラス１００００以下とし、支持体から剥離させた後のプロセス平均雰囲気（米国連邦規格
ＦｅｄｅｒａｌＳｔａｎｄａｒｄ２０９Ｄ）を、クラス１００以上、クラス１００００以下することが開示されている。
【０６３１】
また、高温度、高湿度条件での保存時、縦、横の寸法変動を少なくするために、特開2002
-248639号には流延後、剥離までの間での時間は作製するフィルムの膜厚、使用溶媒によ
って異なるが一般的に０．５〜５分の範囲が好ましいことが記載されている。この理由と
しては、０．５分未満の場合はフィルムの乾燥が終了せず剥がすことができなくなり好ま
しく５分を越えた場合は工程が長くなり又製膜効率が悪くなり好ましくないことが挙げら
れている。
【０６３２】
膜厚が薄く、光学的等方性、平面性に優れたフィルムを得るために、特開2000-239403号
には全領域における流延用支持体の表面温度を１〜８０℃として製膜を行うこと、が記載
されている。
さらに好ましい態様として、・ウェブの剥離点での流延用支持体の表面温度を５０℃以下
として製膜を行うこと、・ドープ流延からウェブの剥離点までの、ウェブの全幅に対して
ウェブの両側の端部からそれぞれ５〜２０％以内の幅のウェブ部分に相当する流延用支持
体の温度を、それより内側部分の流延用支持体の温度より５℃以上低くして製膜を行うこ
と、等が開示されている。
【０６３３】
さらに、特開平11-216732号には、ダイ流延のドープ膜に縦スジ、ダイスジ、発泡性、皮膜の発生、密着性低下、剥離性の改良を得るために、TACドープをダイから流延部の支持体上に流延する際、支持体温度が該ドープに使用する主溶媒の沸点より０．５〜５５℃低く、かつ流延ドロ−比が１．０以上３．０以下である発明が記載されている。さらに好ましい態様として、・ダイリップにおけるドープの温度をドープに使用する主溶媒の沸点より３℃〜２０℃低くすること、・支持体表面の両端に粗面化帯を設け、粗面化帯にドープの流延幅を５〜３０ｍｍ重ねて流延すること、その粗面化帯の面の平均粗さを０．５〜２μｍとすること、・支持体表面とダイスリットとのなす角度を３０°以上９０°以下とし、支持体表面とダイリップとの間隙を２００μｍ以上１０μｍとすること、等が開示されている。なお、この際媒含有率が５０から２００重量％の範囲で支持体から剥離するのが好ましく、製膜速度は１０〜１５０ｍ／ｍｉｎであることも示されている。
【０６３４】
以上記載したこれらセルロースアシレートのドープ流延に関する発明は、本発明において
も適用できるものである。
【０６３５】
（ダイ）
本発明のセルロースアシレートフィルムの製造に用いられる加圧ダイは、金属支持体の上
方に１基或いは２基以上の設置でもよい。好ましくは１基又は２基である。２基以上設置
する場合には流延するドープ量をそれぞれのダイに種々な割合にわけてもよく、複数の精
密定量ギヤアポンプからそれぞれの割合でダイにドープを送液してもよい。
【０６３６】
なお、ダイに関しては、スジ欠陥を防止するために、特開2002-254453号に、ダイリップ
表面硬度Hv４００以上、もしくは表面張力380μN/ｃｍになるコーテイング実施やリップ
先端形状を規定する発明が記載されている。
【０６３７】
さらに、特開2002-273746号には、スジ状欠陥の合格レベルであるフィルムの幅方向変化
率0.04％以下にするために、ダイリップ表面粗さRaが0.1μｍ、リップクリアランスが1.0
ｍｍとなるように溶液キャストする発明が記載されている。
【０６３８】
また、耳固まりを防止するために、特開2002-103361号には、ダイのスリット端部を矩形
でなく曲線様に加工する発明が記載されている。
【０６３９】
さらに、風量の大きい乾燥風を使用しても工程の不安定化及び面状品質の悪化を招かない
ようにするために、特開2002-103360号には、ケーシング内で流延ダイから流延支持体上
にドープを流延し、流延支持体上に流延されたドープからなるベースに乾燥風を吹付けて
製膜する方法において、流延ダイからドープが流延される流延支持体の流延部の前方及び
後方の少なくともどちらか一方にラビリンス及びシールを設け、乾燥風の流延部への影響
を抑制する発明が記載されている。
【０６４０】
また、厚さ８５μｍ未満膜厚精度の良いフィルムを得るために、特開2000-246747号には
、ダイスリット間隙が50〜1500μｍである発明が記載されている。
【０６４１】
さらに、厚みにムラのない均一厚みで剥離性の改善された良好な面品質を得るために、特
開2002-292660号には、複数のヒートボルト5 が、スリットの長さ方向に、スリットギャ
ップ×10<ピッチ<スリットギャップ×130、なる関係を満たすピッチで配列されている発
明が記載されている。より好ましい態様として、・ギャップ調節部材をヒートボルトとすること、・ダイ後流の所要箇所に厚さ計を設け、これによって検出されたウェブ厚さ情報を制御装置にフィードバックし、この厚さ情報を制御装置で設定厚み情報と比較し、同装置から来る補正制御量の信号によってヒートボルトの発熱体の電力又はオン率を制御するようにすること等が記載されている。さらに詳細な態様として、ヒートボルトは、長さ２０〜４０ｃｍ、直径７〜１４ｍｍを有し、複数、例えば数十本のヒートボルトが、ピッチ２０〜４０ｍｍで配列されており、ヒートボルトの代わりに、手動で軸方向に前後動させることによりスリットギャップを調節するボルトを主体とするギャップ調節部材を設けることもできることが開示されている。なお、ギャップ調節部材によって調節されたスリットギャップは、通常２００〜１０００μｍ、好ましくは３００〜８００μｍ、より好ましくは４００〜６００μｍであることも示されている。
【０６４２】
また、特開2002-254450号には、ダイ先端欠陥による流延方向のスジ欠陥を発生させるこ
となく、表面平滑性、厚み均一性に優れたフィルムを得るために、溶液を流延するダイの
先端の硬さをHv=400以上とすることが開示されている。
【０６４３】
さらに、特開2002-301731号には、表面平滑性、厚み均一（特に長手方向の周期的な厚み
ムラ）に優れたフィルムを製膜するため、ダイリップ先端と支持体表面とのなす角度を所
定の範囲に規定する発明が記載されている。
【０６４４】
また、特開2003-200478号には、フィードブロック型流延ダイを用いて多層流延膜の各層
の厚み分布をより均一にするために、フィードブロックとシングルマニホールド（SM）を
有するダイにおいて、合流部からSMまでの流路に関し、  幅方向寸法Ｗｆ、厚さ寸法Ｔ、
ダイの吐出口の幅寸法をＷｄ、としたとき  ２＜（Ｗｆ／Ｔ）＜１０、１０≦（Ｗｄ／Ｗ
ｆ）≦２５とすることを特徴とする多層膜の製造方法が記載されている。
【０６４５】
さらに、特開2003-200444号には、流延膜の膜厚の分布差を減少させるために、マニホー
ルドを有するダイにおいて、ドープの流れ方向に、流路が狭まる傾斜面をマニホールドに
備え、この傾斜面をダイの拡幅方向の中心を基準に５〜２０ｍｍの範囲で、ダイの液の入
り口方向に凸な曲率半径が５００ｍｍ以上のなだらかな面とすることを特徴とする多層膜
の製造方法が記載されている。
【０６４６】
また、特開２００３-１８１８５８号には、剥離時、ウエブが途切れて支持体に残存する
ことを防止するために、マニホールド内およびスリット内の幅手方向両端部に、流路幅を
規制するディッケルが、それぞれマニホールドからドープ吐出口に至るように設けられて
おり、かつ溶液流延製膜法に用いられるドープ流延ダイであって、ディッケルにより規制
されている流路幅が、スリット内においてドープ吐出口に向かって漸次拡大されているこ
とを特徴とするドープ流延ダイについて記載がある。
【０６４７】
以上記載したこれらのセルロースアシレートのドープ流延用ダイ、に関する発明は、本発
明においても適宜本発明の範囲であれば適用できるものである。
【０６４８】
（減圧チャンバー）
さらに特開２０００−３０１５５５号公報に記載の樹脂溶液を流延ダイの先端から膜状
に吐出させダイ先端の下方で移動する金属支持体上に流延する溶液製膜方法で、吐出速度
が０．５〜９．０ｍ／分の範囲にある厚み精度の向上した膜を製造するための溶液製膜方
法や、特開２０００−３０１５５８号公報に記載されている流延ダイの先端から金属支持
体上に膜状に押出された樹脂溶液の金属支持体に接触する側の表面を、減圧チャンバによ
り減圧吸引する溶液製膜方法において、吐出速度が５〜５０ｍ／分、該減圧チャンバの減
圧度が−１０〜−２０００Ｐａで厚み精度向上した製膜方法も本報での流延に際して利用
できる。
【０６４９】
また、端部流入空気起因の波状ムラを防止するために、特開平6-155494号には、溶液製膜
の流延ダイ後方に位置するチャンバーにおいて、減圧質の幅方向の両端部から全幅に対し
て0〜0.3倍の範囲の位置に減圧用の給陰部の開口部を設置し、流延を行うことが記載され
ている。
【０６５０】
また、チャンバー内の圧力変動を防止して厚みを良化するために、特開2000-290388号に
は、吸引ダクトの途中に減圧チャンバーの容量の10倍以上のバッファタンクを設ける発明
が記載されている。
【０６５１】
さらに、平面品質の良好なフィルムを得るために、特開2002-103359号には、減圧ゾーン
の圧力バランス、シール構造、シール寸法を規定する発明が記載されている。
【０６５２】
さらに特開２０００−３０１５５５号公報に記載の樹脂溶液を流延ダイの先端から膜
状に吐出させダイ先端の下方で移動する金属支持体上に流延する溶液製膜方法で、吐出速
度が０．５〜９．０ｍ／分の範囲にある厚み精度の向上した膜を製造するための溶液製膜
方法が開示されている。
【０６５３】
また、特開平０７−０３２３９１号公報では温水循環してダイ本体の温度をドープの常圧
下に沸点−７℃〜−１℃に維持し、リップ部をドープＡの常圧下沸点〜沸点＋３０℃に維
持し、ドープの常圧下で沸点〜＋３０℃に維持したドープＢをドープＡから充填し最終的
にリップから流延する方法、特開平０３−１９３３１６号公報では有機溶媒のポリマー溶
液をダイから金属支持体上に流延し、その部分をダイ後方より減圧吸引する減圧チャンバ
ーの内壁温度を、吸引する有機溶媒の凝縮点以上に保つものであり、溶媒蒸気を減圧チャ
ンバー内で凝縮させることなく、流延する方法が実施されており、本発明においても適応
できるものである。また、特開平０５−０８６２１２号公報では両端部に液を滴下して皮
張り防止する流延製膜において、該溶剤が溶質に対する良溶剤に対して貧溶剤を３０〜９
０質量％含ませた流延方法が記載されており、特開昭６２−０３７１１３号公報では固形
分が１８〜３５質量％であり、非メチレンクロライド系溶媒が１３〜２５質量％のドープ
で、表面温度が１０℃以下の金属支持体上に流延するセルロースアシレートの製法も挙げ
られ、本発明においても適用できる。
【０６５４】
さらに、高濃度で高速流延してもメルトフラクチャーを発生させることなく平面性を良好
に保つために、特開平7-32391号には、ドープ温度及び流延ダイの温度を除いた他の部分
であるダイ本体の温度ドープの沸点より1〜7℃低い温度とし、リップ部の温度をドープの
沸点より0〜30℃高い範囲の温度にする発明が記載されている。
【０６５５】
さらに、特開2003-181860号には、剥離時の耳カールを抑制し、搬送性を良化させるため
に、耳部の平均厚みが、該耳部を除く中央部の平均厚みよりも薄くなるように流延したこ
とを特徴とするフィルム製造方法が記載されている。
【０６５６】
以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるものである。
【０６５７】
さらに、特開平０２−２７６６０７号公報ではサイドエッジ近傍の単位はバインダー当たり吐出量が中央の平均吐出量よりも小さくなるような形状を有する流延ダイ、特開昭５５−０１４２０１号公報におけるセルロースアシレートの非溶剤を７〜３０質量％とメチレンクロライドを用いたドープをバンド表面に流延して、流延後３分以内に３０〜４２℃になるように加熱し、かつ少なくとも１５秒間該温度に保つ製法、特開平０２−１１１５１１号公報での金属支持体の露出している部分を金属支持体表面温度よりも低い露点の気体で満たす方法がある。また特開平０２−２０８６５０号公報ではダイスはバインダー方向両端部にセルローストリアセテートの可溶溶剤を流下させる製法などが開示されており、本発明においても適用できる。
【０６５８】
さらに、生産能率の向上を目的として、端部剥離点で乾燥不足起因の剥残を抑制し、皮張
り発生を防止するために、特開2002-337173号には、溶液製膜用流延ダイにおいて、溶液
の吐出端より外側に０．５〜３．０ｍｍの間隔をおいて、溶剤の給液ノズルを備えること
が記載されている。
【０６５９】
また、厚さ20〜85μmの高品質薄手タックを得るための発明である、特開2002-036266号に
は、好ましい態様として、・ダイの側面側下端部から排出すること、・ダイの側面側下端
部付近に囲いを設けること、・あるいは溶剤蒸気の吹き付け、ダイの側面側下端部付近を
所期の溶剤蒸気濃度すること、・ダイの側面側下端部から支持体上に、ドープ可溶な溶剤
を流下させること、等が記載されている。さらにドープ可能な溶剤を流下させる好ましい
条件としては、ドープ可溶な溶剤の流下量を０．１〜１．０（ｃｍ３／ｍｉｎ）とするこ
と、ドープ可溶な溶剤の温度をその沸点以下とすること等が開示されている。
【０６６０】
さらに、面内レターデーションのばらつきを小さくする製造方法および装置を目的として
、特開2003-103547号には、共流延ダイの構造、条件を規定し、このダイを用いた共流延
により、積層したセルロースエステルフィルムの面内レターデーションのばらつきを小さ
くする発明が記載されている。
なお、より好ましい態様として、
・  ドープの合流直前における皮層形成用原料樹脂ドープの平均流速に対する芯層形成用
原料樹脂ドープの平均流速の比を、０．３〜３とすること、
・  隣接する２つの層を形成する原料樹脂ドープの合流直前の平均流速比を０．５〜２と
すること、
・  隣接する２つの層を形成する原料樹脂ドープが合流するさいの合流角度を３０度以下
とすること、
・  共流延ダイ内における原料樹脂ドープが合流する部分からダイ吐出口先端までの距離
を５０ｍｍ以下とすること、等が開示されている。
【０６６１】
また、ダイスリット両端部近傍の原料樹脂の膜状垂れ発生を早期に検出するために、特開2002-361664号には、ダイのスリットから吐出された直後のドープ膜の幅方向両側縁部の所定幅部分を含む所定範囲の画像を撮像し、スリットの両端部近傍においてダイに形成された原料樹脂の膜状垂れの面積を求め、ダイに原料樹脂の有害な膜状垂れが発生したか否かを判断する発明が記載されている。なお、詳細な態様として、得られた撮像範囲から、ドープ膜のエッジが中心に来る画像判定範囲を抽出し、画像判定範囲内にあるドープ膜の面積に、スリットの両端部近傍においてダイに形成された原料樹脂の膜状垂れの面積を加え、この合計面積から画像判定範囲の１／２の面積を減じることにより、ダイに形成された膜状垂れの面積を求め、ダイに原料樹脂の有害な膜状垂れが発生したと判断したときに、報知装置により報知することが、開示されている。
【０６６２】
さらに、特開2002-361664号には、ダイにおけるスリットの両端部近傍に形成された原料樹脂の膜状垂れの面積を時系列的に求め、これにより膜状垂れの状態を判断し、支持体のエンドレスベルトに蛇行が発生した場合にその蛇行量を検出し、検出された蛇行量に基づいて、ドープ膜のエッジが画像判定範囲の中心に来るように補正することが、示されている。また、ダイの直ぐ下流側におけるエンドレスベルトの両側縁部の上方には、それぞれダイのスリットから吐出された直後のドープ膜の幅方向両側縁の所定幅部分を含む所定範囲の画像を連続的に撮像する撮像装置を配置することが記載されている。さらに、撮像装置については、高濃度溶剤雰囲気中で使用されるため、たとえばガラス製光ファイバの束をステンレス鋼で被覆した折曲可能な光ガイドと、光ガイド一端部に配された光源およびＣＣＤ撮像素子とからなるものが用いられ、光ガイドの他端部が撮像範囲の近傍に来るように配することを開示している。また、蛇行量検出装置も、高濃度溶剤雰囲気中で使用されるので、たとえば前面に光を透過させるガラス壁面を有する容器内に収納されたレーザー方式センサを用いることを開示している。
【０６６３】
さらに、特開2002-001745には、流延方向のスジ欠陥を防止し、表面平滑性及び厚み均一
性も優れたフィルムを生産性よく製造するために、流延ダイのダイリップのポリマー溶液
が接液する部分の表面粗さ(Ra値)が0.1μm以下とする製造方法が記載されている。
【０６６４】
また、ベルトキャスト面と流延ダイ/減圧チャンバの接触を防止し、ベルトの損傷を防止するために、特開2003-39459号には、樹脂フィルムの製造装置において、ドープを駆動金属製無端ベルトの上部移行部の上面(キャスト面)に膜状に流延するダイと、減圧チャンバと剥離手段とを備えている樹脂フィルムの製造装置で、減圧チャンバの後方所定箇所及び減圧チャンバもしくは流延ダイの下方においてベルト上部移行部の裏面側の所定箇所のうちの少なくとも一方の箇所に、ベルト上部移行部のキャスト面の位置、キャスト面の高さ方向の変動量及び減圧チャンバ下面とキャスト面との間の距離を検出する少なくとも1つの距離検出装置が設置されている発明が記載されている。さらに、好ましい態様として、・距離検出装置により検出されたベルト上部移行部のキャスト面の高さ方向の変動量及び減圧チャンバ下面とキャスト面との間の距離のデータを記録する制御装置が具備すること、・制御装置において、無端ベルトの上部移行部のキャスト面の高さ方向の変動量及び減圧チャンバ下面とキャスト面との間の距離を記録したデータに基づくプロファイルを作成し、無端ベルトが連続稼動しているときに、距離検出装置により逐次検出されたデータと、プロファイルとを比較して、稼動時のベルト上部移行部のキャスト面の高さ方向の変位量を算出するようにすること、・流延ダイの下方であってかつ無端ベルトの上部移行部の裏面側に設置されているベルト支持用バックロールの昇降手段をさらに具備し、距離検出装置により基準値を超えるベルト上部移行部のキャスト面の高さ方向の変動量または減圧チャンバ下面とキャスト面との間の距離が検出した際に、昇降手段の作動によりバックロールがベルトに対して高さ方向に移動するようにすること、・ベルト支持用バックロールが、昇降手段の作動により無端ベルト上部移行部のキャスト面の高さ方向の移動量の０．５倍〜１０倍移動することができ、ベルト上部移行部のキャスト面の高さ方向の移動量が適値を示した後、昇降手段の作動によりバックロールが規定の位置に戻るようすること、・流延ダイもしくは減圧チャンバにベルト保護機構を備え、距離検出装置により検出されたベルト上部移行部のキャスト面の高さ方向の変動量または減圧チャンバ下面とキャスト面との間の距離が許容値を超えたときに、ベルト保護装置の作動により流延ダイもしくは減圧チャンバとベルト上部移行部のキャスト面との間に接触防止用部材が介在されるようにすること、・ベル保護装置の接触防止用部材が、ベルト上部移行部のキャスト面を下方に押圧する回転ローラであること、等が開示されている。また、ベルトのキャスト面と流延ダイないしは減圧チャンバとの接触を防止するため、通常、ベルトのキャスト面と減圧チャンバ下面との間の距離(a)が、１〜５ｍｍ、好ましくは１〜３ｍｍに設定することが記載されている。なお、検出装置としては、具体的には、渦電流式非接触距離検出センサがよく、渦電流式非接触の第１距離検出センサが、減圧チャンバの後方に５〜５０ｍｍ（好ましくは１０〜３０ｍｍ）の距離を置いてウェブ幅手端部に設置することが記載されている。なお、予め無端ベルトについて、その稼働時のベルト継ぎ目部の通過時間、継ぎ目幅、継ぎ目高さなど���各種データのプロファイルが記録することも記載されている。
【０６６５】
以上記載したこれらのセルロースアシレートのドープ流延用ダイ、チャンバー、流延条件
等に関する発明は、本発明においても適用できるものである。
【０６６６】
（金属支持体）
本発明のセルロースアシレートフィルムを製造するのに使用されるエンドレスに走行す
る金属支持体としては、表面がクロムメッキによって鏡面仕上げされたドラムや表面研磨
によって鏡面仕上げされたステンレスベルト（バンドといってもよい）が用いられる。表
面が平滑な支持体を得るには、不純物の少ない材料を異物等が極力除外された清浄な環境
下で充分に研磨して鏡面とする。例えば、特開２０００−８４９６０号に記載されている
ように支持体表面の中心線平均粗さＲａを１〜３ｎｍとすることで、フィルム表面の荒れ
やフィルム曇り度(ヘイズ値)が上がらないようにしている。これらの溶液流延製膜法にて
成形したフィルムの平滑性は、支持体表面の異物や凹凸が少ないほど良好となる。ソルベ
ントキャスト法における流延および乾燥方法については、米国特許２３３６３１０号、米
国特許２３６７６０３号、米国特許２４９２０７８号、米国特許２４９２９７７号、米国
特許２４９２９７８号、米国特許２６０７７０４号、米国特許２７３９０６９号、米国特
許２７３９０７０号、英国特許６４０７３１号、英国特許７３６８９２号の各明細書、特
公昭４５−４５５４号、特公昭４９−５６１４号、特開昭６０−１７６８３４号、特開昭
６０−２０３４３０号、特開昭６２−１１５０３５号の各公報に記載がある。ドープは、
表面温度が３０℃以下のドラムまたはバンド上に流延することが好ましく用いられ、特に
は−４０〜４０℃の金属支持体温度であることが好ましい。
【０６６７】
支持体に関しては、優れた寸度安定性を目的として、特開平10-006351号に、ドープを支
持体上に流延後、剥離までの間に、支持体温度が１０℃を超え、かつ３０℃未満である状
態を経由する発明が記載されている。なお、さらに好ましい態様として、ドープの流延後
から剥離するまでの間の前半部分において支持体温度を調整し、支持体温度の状態を１０
秒以上経由することが好ましいことが開示されている。
【０６６８】
さらに、特開2002-234041号に、外観面状品質が良好なフィルムを得ることを目的として
、溶接部、その他バンド表面のピンホールの大きさおよび個数を制限する発明が記載され
ている。
【０６６９】
さらに、平滑性、透明性、及び厚み精度を良好にすることを目的として、特開2002-23404
2号には、流中心線粗さ0.005μm以下かつ最も厚い部分と最も薄い部分の厚味差が0.06ｍ
ｍ以下である支持体を使う発明が記載されている。
【０６７０】
また、特開2002-001745号には、流延方向のスジ欠陥を防止し、平滑性と厚みを均一にす
るために、金属支持体に流延する方法において、流延ダイのダイリップのポリマー溶液が
接液する部分の表面粗さ（Ｒａ値）が０．１μｍ以下である金属支持体を用いる発明が記
載されている。
【０６７１】
さらに、特開平11-216732号には、ダイ流延のドープ膜に縦スジ、ダイスジ、発泡性、皮膜の発生、密着性低下、剥離性の改良を得るために、TACドープをダイから流延部の支持体上に流延する際、支持体温度が該ドープに使用する主溶媒の沸点より０．５〜５５℃低く、かつ流延ドロー比が１．０以上３．０以下である発明が記載されている。さらに好ましい態様として、・ダイリップにおけるドープの温度をドープに使用する主溶媒の沸点より３℃〜２０℃低くすること、・支持体表面の両端に粗面化帯を設け、粗面化帯にドープの流延幅を５〜３０ｍｍ重ねて流延すること、その粗面化帯の面の平均粗さを０．５〜２μｍとすること、・支持体表面とダイスリットとのなす角度を３０°以上９０°以下とし、支持体表面とダイリップとの間隙を２００μｍ以上１０μｍとすること、等が開示されている。なお、この際溶媒含有率が５０から２００重量％の範囲で支持体から剥離するのが好ましく、製膜速度は１０〜１５０ｍ／ｍｉｎであることも示されている。
【０６７２】
さらに、特開2002-264152号には、良好な剥離性を維持しながら支持体表面への析出物等の蓄積を抑え、平滑なフィルムを長期間安定に製造するために、支持体表面に連続した螺旋状の溝を設けた発明が記載されている。なお、さらに好ましい態様として、エンドレスベルトもしくはドラムの支持体表面に形成した螺旋の最大径が５００ｍｍ以下であること、隣接した溝との支持体幅方向の間隔（ピッチ）が１０ｍｍ以下であること、搬送方向にずらした位置に形成した溝同士が互いに共有領域を有していること、支持体表面の連続した螺旋状の溝の深さが１〜５ｎｍであること等が開示されている。さらに支持体の表面加工（研磨）に用いられるポリッシャーは研磨用パッドが回転することによって研磨を行い用いているが、研磨用のパッド及び研磨剤をコントロールして用いることにより、効率よく適度な周期をもって、適度な深さの傷を与え粗面化し、一定のランダムな連続した螺旋（コイル）状の溝を支持体に与えることが出来ることを開示している。また、剥離性を維持したまま長期間析出物等の蓄積を抑制することができるこのましい螺旋の形状としては、螺旋のループの大きさの最大径は５００ｍｍであり、更に好ましくは２００〜３００ｍｍの範囲で、螺旋の隣接した溝の間隔（ピッチ（Ｐ））は１０ｍｍ以下であり、連続した螺旋状の溝の間隔（ピッチ）の下限としては０．２ｍｍ程度であり、好ましくは０．３ｍｍ以上であり、溝の深さについては、１〜５ｎｍの範囲であることが示されている。
【０６７３】
また、特開2002-307460号には、高速搬送でのエンドレスベルトの振動を抑制し、安定した製膜を可能にし、面品質及びＲｅばらつきを少なくするために、駆動エンドレスベルトが掛け渡された一対のドラム同士の中間に配置されかつエンドレスベルトの上部移行部及び下部移行部をそれぞれ裏側より支えている複数のサポートロールのうち、相互に隣り合うサポートロール同士の間の距離を0より大きく、5m以下の範囲内とする発明が記載されている。さらに、好ましい態様として、・相互に隣り合うサポートロール同士の間の距離が、２ｍ〜ロール周長の整数倍の−５％の長さ、又はロール周長の整数倍の＋５％の長さ〜５ｍの範囲であること、・エンドレスベルトの上部移行部を裏側より支えているサポートロールのうち相互に隣り合うサポートロール同士の間の距離が、エンドレスベルトの下部移行部を裏側より支えているサポートロールのうち相互に隣り合うサポートロール同士の間の距離よりも狭こと等が開示されており、また、サポートロールの直径は、１００〜２５０ｍｍ、好ましくは１００〜２００ｍｍであることが記載されている。
【０６７４】
さらに、ベルトの微小運動及び膜厚変動をなくすために、特開2003-001654号には、流延部のバックアップロールの上下方向変動量を100μmさらに好ましくは60μｍ以下とする発明が記載されている。また、さらに好ましい態様として、・バックロールの表面粗さを、最大高さＲmaxで０．２〜１．２μｍ（より好ましくは０．２〜１．０μｍ）とすること、・エンドレスベルトの裏面の表面粗さを、平均表面粗さＲａで３〜１００μｍ（より好ましくは５〜８０μｍ）とすること、・バックロールの周面に堆積する汚れの量を、０．１ｇ／ｍ２以下に保つこと、・ドープ流延部においてエンドレスベルトの裏面に接触してエンドレスベルトを支持するバックロールの周面に波長４００ｎｍの光を投射したさいの反射率を、汚れが付着していない状態の反射率を１００％として８０％以上に保つこと、・清掃用不織布をバックロールの回転方向後方に送りながら、押圧ロールによってバックロールに線圧１ｋｇ／ｃｍ以上で線接触させてバックロール周面の清掃を行うこと等が記載されている。
【０６７５】
また、乾燥昇温時におけるエンドレスベルトの熱的伸びの動き（浮き上がり）を吸収ある
いは抑制するために、特開2003-025352号には、駆動エンドレスベルトが掛け渡された一
対のドラム同士の中間に配置されかつエンドレスベルトの上部及び下部移行部をそれぞれ
裏側より支えている複数ロールのうち、少なくともベルト上部移行部を裏側より支えてい
るロールが、テンデンシー駆動ロールにより構成されている発明が記載されている。
なお、さらに好ましい態様として、・テンデンシー駆動ロール体の直径は、１００〜２５
０ｍｍ（好ましくは１００〜２００ｍｍ）であること、・テンデンシー駆動ロールの周速
度は、１０〜２００ｍ／ｍｉｎであること、・テンデンシーロールの駆動軸には、その一
端部に小型モータが個々に取り付けられていること、・エンドレスベルトの少なくともベ
ルト上部移行部を裏側より支えているテンデンシー駆動ロール同士の間の距離は、ウェブ
の乾燥昇温時におけるエンドレスベルトの熱的な伸びによる動き（浮き上がり）を吸収あ
るいは抑制するために、５ｍ以下の範囲内（より好ましくは２〜４ｍ）とする、等が記載
されている。また、特開2003-025352号にはテンデンシー駆動ロールを１ｍ間隔で配置し
た場合には、ロール本数が増えることによるコスト負担が大きくなるため、テンデンシー
駆動ロール同士間の距離は２ｍ以上が好ましいことが開示されている。
【０６７６】
さらに、横段ムラをなくすことを目的とした発明の特開2002-028943号には、流延用バックロールが無限移行する無端の金属支持体を抱く角度を１〜６°とすることが記載されている。さらに、不用意に汚れた金属支持体を使用したり、製膜を続けている間にウェブの剥離残りや微細なカスなどによる汚れが蓄積して、汚れのところの剥離が悪くなり不規則な横段を生じ易いため、このようなトラブルをなくすために清掃方法を開示している。さらに詳しくは、基本的に純水を含む用具を用いて拭く操作及び有機溶媒を含む用具を用いて拭く操作を行うことによって解決することが出来、純水で拭く操作と有機溶媒で拭く操作は何れを先に行ってもよいが、好ましくは、純水で拭く操作の後に、水で濡れている間に有機溶媒で拭く操作をすることにより汚れを落とせることが示されている。なお、有機溶媒としては、セルロースエステルに対して溶解能を有するものでも、溶解能を有しないものでもよく、またそれらを混合して用いてもよく、その順序は、純水で拭いた後、何れの有機溶媒で拭いてもよく、溶解能を有する有機溶媒で拭いた後に、溶解能を有しないもので拭いても、その逆でもよいことが記載されている。さらに、純水を使用するのは、水垢など水に含まれる不純物がステンレスベルトに残らないようにするためであり、使用する用具としては、長繊維を用いた不織布（特にセルロース）が好ましく、半導体関連機器等精密機械に使用する清掃用のもので、水や有機溶媒を十分吸収し、有機溶媒に溶解せず、且つ繊維が脱離しないようなものであれば制限なく使用出来ることが開示されている。一例としてそのような市販品としては、旭化成（株）製のベンコット・シリーズがあり、ベンコットＭ−３やＭ−１が挙げられている。また、セルロースエステルに対して溶解能を有する有機溶媒としては、メチレンクロライド、酢酸メチルが好ましい。また、セルロースエステルに対して溶解能を有しない有機溶媒としては、低級脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等が好ましく、より好ましくはメタノールまたはエタノールである。この他、アセトンやシクロヘキサンなども使用出来き、工業用１級以上のグレードのものが使用できると開示されている。
【０６７７】
また、流延ベルトの蛇行を無くし、安定に走行させ、高品質のフィルムを得るための発明
である特開2002-273747号には、・エンドレスベルトの両端部に非流延部を有し、各々の
非流延部の幅が１０〜３００（ｍｍ）で、かつ広幅の非流延部ＷW（ｍｍ）と狭幅の非流
延部ＷN（ｍｍ）の関係がＷW／ＷN≦２であり、かつ非流延部ＷWのベルト温度（ＴW）と
非流延部ＷNのベルト温度（ＴN）との温度差が１０℃以下であること、・エンドレスベル
トの幅手両端部に掛かる張力差ΔＴ（Ｎ）が、ΔＴ≦０．６×Ｌ〔ΔＴはエンドレスベル
ト両端部の張力差（Ｎ）、Ｌはエンドレスベルトの周長（ｍｍ）〕で表される関係である
こと、等が記載されている。
【０６７８】
なお、特開2002-273747号には、生産性を上げるために、つまり高速走行でも流延ベルト上での乾燥時間を確保するために、十数ｍの長さのベルトを使用すると、ベルト１周の間に温度の異なる複数の乾燥ゾーンを設けることとなるため、走行中の流延ベルトが幅手方向に振れる（変位）ベルトが蛇行することがあるが、一対のドラム上で、この流延ベルトの蛇行の幅手変動振幅が１０ｍｍを越えるような場合では、剥離ロールでフィルムの破断等の生産上重大な問題を招く可能性が極めて高くなることが示されている。そこで、一般には、ドラム、ドラムのいずれか一方に、流延ベルトが幅手方向で位置変化を生じた際に、基準の流延ベルト位置に修正するために、ベルトの幅手位置を検出するセンサーと、流延ベルトの走行方向に対してドラムの軸角度を変更する駆動装置の組み合わせからなる修正装置が備え付けることが開示されている。さらにこのドラムの軸角度を変更する方法としては、ドラム軸の両端を駆動させる方法、ドラム軸のいずれか一方側を駆動させる方法とがあるが、装置コストの観点からは後者が有利であり、流延ベルトの幅手位置修正装置と共に、流延ベルトへの張力付与装置が、いずれか一方のドラムに設けられることが記載されている。これは、対向する一対のドラム間距離を変えることができるドラム移動装置であり、この装置により、流延ベルトに対し、常に適切な張力を付加することができ、これにより流延ベルトの安定走行が可能とすることが開示されている。また、厚さ８５μｍ未満膜厚精度の良いフィルムを得るための発明である特開2000-246747号には、支持体が上下振動を伴って走行している状態での、支持体におけるドープを受ける面の振幅の最大値を、１００μｍ以下することが記載されている。
【０６７９】
また、膜厚が薄く、光学的等方性、平面性に優れたフィルムを得るために、特開2000-239
403号には、表面粗さＲａがＲａ≦１μｍの流延用支持体を用いて製膜を行うことが記載
されている。
【０６８０】
さらに、特開2002-086472号には、長時間連続製膜製を挙げあるため、非塩素系溶剤に溶
解したセルロースアシレートを半径0.75m〜2.5mのドラム上に流延し製膜するセルロース
アシレートフィルムの製法が記載されている。
【０６８１】
また、特開2002-103357号には、ドープの発泡なく、乾燥膜の流延支持体からの剥離性が良好で、かつ、平面性も良化させるために、流延支持体温度の幅方向分布を均一にする溶液製膜法が開示されている。
【０６８２】
さらに、特開2002-127169号には、幅1.6m以上のエンドレスベルトを用いても、乾燥ムラ
、ベルト温度ムラ、ベルト平面性等の問題のないフィルムを得るために、ベルト蛇行量を
ベルト幅に対し±0.5%以下、かつダイからのフィルムの流延幅をベルト幅の70%以上でベ
ルト幅−（蛇行量×4）以下とする溶液製膜方法が記載されている。
【０６８３】
さらに、特開2002-273747号には、流延ベルトの蛇行を無くし、安定に走行させ、高品質
のフィルムを得るために、エンドレスベルトと、一対のドラムから構成され、ドラム間の
上方区間(B1)のベルト温度20℃と流延製膜時とでのエンドレスベルト長の変化量(ΔL1)と
、ドラム間の下方区間(B2)のベルト温度20℃と流延製膜時とでのエンドレスベルト長の変
化量(ΔL2)との関係が、｜ΔＬ1−ΔＬ2｜≦０．０００２５×Ｌの関係とする発明が記載
されている。
さらに好ましい態様として、流延用のエンドレスベルトを循環走行させる保持する一対の
ドラムをそれぞれドラム１、ドラム２としたとき、・ドラム１とエンドレスベルトの接触
区間における熱膨張変化量ΔＬ3（ｍｍ）またはドラム２とエンドレスベルトの接触区間
における熱膨張変化量ΔＬ4（ｍｍ）が、ΔＬ3、ΔＬ4＝≦６．０×１０-4×Ｌ14（ｍｍ
）であること、・熱膨張変化量ΔＬ3、又はΔＬ4の接触時間ｔ（秒）当たりの熱膨張変化
量ΔＬ3t、ΔＬ4tが、ΔＬ3t＝ΔＬ3／ｔ≦０．２（ｍｍ／ｓｅｃ）、ΔＬ4t＝ΔＬ4／ｔ
≦０．２（ｍｍ／ｓｅｃ）で表される関係であること、等が開示されている。
【０６８４】
以上記載したこれらのセルロースアシレートのドープを流延する支持体に関する発明は、
本発明においても適用できるものである。
【０６８５】
（共流延）
本発明では得られたセルロースアシレート溶液を、金属支持体としての平滑なバンド上
或いはドラム上に単層液として流延してもよいし、２層以上の複数のセルロースアシレー
ト液を流延してもよい。
液製膜法を利用して多層流延膜や多層フィルムを製造する場合、フィードブロック型流延
ダイを用いることが多く、このフィードブロック型流延ダイは、流延ダイの上流側に、二
種以上のドープを合流させる合流手段を接合した流延装置である。フィードブロック型流
延ダイの代表的な構造は、中央にコア層となるドープを通す流路を設け、その両側に表側
の表面層と裏面側の表面層とを形成するドープを通し、かつ後者の二つの溶液流が前者の
溶液流の両面に合流するような構造である。上記のフィードブロック型流延ダイを用いる
多層フィルムの製造方法の例として、コア層となる樹脂層を相対的に高粘度のドープを用
い、表裏の表面層を相対的に低粘度のドープを用いて多層流延膜を形成させた後に、乾燥剥離を行なう方法が、特公昭６２-４３８４６号公報に記載されている。また、複数のセルロースアシレート溶液を流延する場合、金属支持体の進行方向に間隔を置いて設けた複数の流延口からセルロースアシレートを含む溶液をそれぞれ流延させて積層させながらフイルムを作製してもよく、例えば特開昭６１−１５８４１４号、特開平１−１２２４１９号、特開平１１−１９８２８５号の各公報などに記載の方法が適応できる。また、２つの流延口からセルロースアシレート溶液を流延することによってもフィルム化することでもよく、例えば特公昭６０−２７５６２号、特開昭６１−９４７２４号、特開昭６１−９４７２４５号、特開昭６１−１０４８１３号、特開昭６１−１５８４１３号、特開平６−１３４９３３号の各公報に記載の方法で実施できる。また、特開昭５６−１６２６１７号公報に記載の高粘度セルロースアシレート溶液の流れを低粘度のセルロースアシレート溶液で包み込み、その高，低粘度のセルロースアシレート溶液を同時に押出すセルロースアシレートフィルム流延方法でもよい。更に又、特開昭６１−９４７２４号、特開昭６１−９４７２５号の各公報に記載の外側の溶液が内側の溶液よりも貧溶媒であるアルコール成分を多く含有させることも好ましい態様である。
【０６８６】
或いはまた２個の流延口を用いて、第一の流延口により金属支持体に成型したフィルムを剥離し、金属支持体面に接していた側に第二の流延を行うことにより、フィルムを作製することでもよく、例えば特公昭４４−２０２３５号公報に記載されている方法である。流延するセルロースアシレート溶液は同一の溶液でもよいし、異なるセルロースアシレート溶液でもよく特に限定されない。複数のセルロースアシレート層に機能を持たせるために、その機能に応じたセルロースアシレート溶液を、それぞれの流延口から押出せばよい。さらに本発明のセルロースアシレート溶液は、他の機能層（例えば、接着層、染料層、帯電防止層、アンチハレーション層、ＵＶ吸収層、偏光層など）を同時に流延することも実施しうる。
【０６８７】
従来の単層液では、必要なフィルム厚さにするためには高濃度で高粘度のセルロースア
シレート溶液を押出すことが必要であり、その場合セルロースアシレート溶液の安定性が
悪くて固形物が発生し、ブツ故障となったり、平面性が不良であったりして問題となるこ
とが多かった。この解決として、複数のセルロースアシレート溶液を流延口から流延する
ことにより、高粘度の溶液を同時に金属支持体上に押出すことができ、平面性も良化し優
れた面状のフィルムが作製できるばかりでなく、濃厚なセルロースアシレート溶液を用い
ることで乾燥負荷の低減化が達成でき、フィルムの生産スピードを高めることができた。
【０６８８】
共流延の場合、内側と外側の厚さは特に限定されないが、好ましくは外側が全膜厚の１
〜５０％であることが好ましく、より好ましくは２〜３０％の厚さである。ここで、３層
以上の共流延の場合は金属支持体に接した層と空気側に接した層のトータル膜厚を外側の
厚さと定義する。
【０６８９】
共流延の場合、前述の可塑剤、紫外線吸収剤、マット剤等の添加物濃度が異なるセルロ
ースアシレート溶液を共流延して、積層構造のセルロースアシレートフィルムを作製する
こともできる。例えば、スキン層／コア層／スキン層といった構成のセルロースアシレー
トフィルムを作ることが出来る。例えば、マット剤は、スキン層に多く、又はスキン層の
みに入れることが出来る。可塑剤、紫外線吸収剤はスキン層よりもコア層に多くいれるこ
とができ、コア層のみにいれてもよい。又、コア層とスキン層で可塑剤、紫外線吸収剤の
種類を変更することもでき、例えばスキン層に低揮発性の可塑剤及び／又は紫外線吸収剤
を含ませ、コア層に可塑性に優れた可塑剤、或いは紫外線吸収性に優れた紫外線吸収剤を
添加することもできる。また、剥離剤を金属支持体側のスキン層のみ含有させることも好
ましい態様である。また、冷却ドラム法で金属支持体を冷却して溶液をゲル化させるため
に、スキン層に貧溶媒であるアルコールをコア層より多く添加することも好ましい。スキ
ン層とコア層のＴｇが異なっていても良く、スキン層のＴｇよりコア層のＴｇが低いこと
が好ましい。又、流延時のセルロースアシレートを含む溶液の粘度もスキン層とコア層で
異なっていても良く、スキン層の粘度がコア層の粘度よりも小さいことが好ましいが、コ
ア層の粘度がスキン層の粘度より小さくてもよい。
【０６９０】
さらに詳細に本発明に係る流延方法について記すと、調製されたドープを加圧ダイから
金属支持体上に均一に押し出す方法、一旦金属支持体上に流延されたドープをブレードで
膜厚を調節するドクターブレードによる方法、或いは逆回転するロールで調節するリバー
スロールコーターによる方法等があるが、加圧ダイによる方法が好ましい。加圧ダイには
コートハンガータイプやＴダイタイプ等があるがいずれも好ましく用いることができる。
また、ここで挙げた方法以外にも従来知られているセルローストリアセテート溶液を流延
製膜する種々の方法（例えば特開昭６１−９４７２４号、特開昭６１−１４８０１３号、
特開平４−８５０１１号、特開平４−２８６６１１号、特開平５−１８５４４３号、特開
平５−１８５４４５号、特開平６−２７８１４９号、特開平８−２０７２１０号の各公報
などに記載の方法）を好ましく用いることが出来、用いる溶媒の沸点等の違いを考慮して
各条件を設定することによりそれぞれの公報に記載の内容と同様の効果が得られる。
【０６９１】
その他、共流延に関する発明として、流延速度をアップさせるために、特開昭53-134869
号には、セルロースアセテート溶液を第一の流延口から全膜厚に対して10−90%の膜厚分
を流延し、第一流延口から剥離までの30‐60％の距離で第二の流延口から残りを流延する
発明が記載されている。
【０６９２】
また、特開昭61-018943号には、流延を安定にスピードアップするために、TACをメチクロ
とメタノール更にその他の貧溶媒からなるドープ(A)、貧溶媒の比率がAより高いドープ（
B）において、ドープＡを、未乾燥状態で５μm以上になるように支持体面にするように、
共流延し製膜する発明が記載されている。さらに、複合スリットダイでAとBをスリット途
中で合流させるのが望ましいとすることも開示されている。この発明はメチクロを非塩素
系としても、同様の効果があり、本発明でも適応できる。
【０６９３】
さらに、平面性が良好な磁気記録層を得ることを目的として、特開4-124645号には、１つ
のマニホールドから合流部に向かうスリットの断面名状が、くし歯状であるストライプ共
流延ダイを用いる発明が記載されている。
【０６９４】
また、透明性、寸度安定性、耐湿熱性に優れ、製造直後のフィルム中に含まれる溶剤を低
減するために、特開平8-207210号には、置換度＜2.7のセルロースアセテートのコア部分
、コア部分の少なくとも片面に、置換度＞2.8のセルロースアセテートからなる0.5〜15μ
ｍの厚みの表層を設ける発明が記載されている。
【０６９５】
さらに、特開平10-058514号には、平滑性が良好なフィルムの剥離残りを発生させないた
めに、表層用ドープを基層用ドープに被覆（両端部を除く）した状態でダイから同時に押
出し流延を行う発明が記載されている。
【０６９６】
また、特開5-040321号には、磁気ドープと非磁気ドープを共流延した感材に関する発明が
記載されている。
【０６９７】
さらに厚み精度の高い多層樹脂フィルムを得るために、特開2000-317960号には、低粘液とその2〜10倍の粘度の高粘液を各流路から送液し、フィードブロック型合流装置で合流し、界面にて接する液平行流とした後、合流時点から5-25秒間に流延ダイリップから吐出し多層流延膜を形成する発明が記載されている。
【０６９８】
また、特開2002-221620号には、偏光板用フィルムにおいて、外層を低濃度とする共流延
にすることにより、ピッチ3〜15ｍｍであるスジ状凹凸ムラの傾きを0.04度未満とするこ
とが記載されている。
【０６９９】
さらに、特開2003-080541号には、カワバリの発生を抑制するために、ダイから複数のド
ープを流延する際に、 表面or裏面層を形成するドープのせん断粘度Ａと中間層を形成す
るドープのせん断粘度Ｂとの比Ａ／Ｂを、Ａ／Ｂ＜０．９とする発明が記載されている。
【０７００】
さらに、添加剤ブリードアウトが少なく、かつ層間の剥離現象もなく、しかも滑り性が良好で透明性に優れた位相差フィルムを目的とした発明の特開2003-014933号には、樹脂と添加剤と有機溶媒とを含むドープＡと、添加剤を含まないか添加剤の含有量がドープＡより少ない樹脂と添加剤と有機溶媒とを含むドープＢを調製し、ドープＡがコア層、ドープＢが表面層となるように支持体上に共流延して、剥離可能となるまで有機溶媒を蒸発させ、支持体から剥離したウェブを破砕処理した破砕品を、再びドープＡの樹脂材料として使用することが開示されている。さらに好ましい態様として、・樹脂が式（Ｉ）２．４≦Ｘ＋Ｙ≦３．００（但し、Ｘはアセチル基の置換度、Ｙはプロピオニル基及び／またはブチリル基の置換度）を満たすセルロースエステルであること、・ドープＡ中の添加剤の配合量はセルロースエステルに対して１〜３０質量％（さらに好ましくは６〜２０質量％）であること、等が開示されている。さらに、ドープＢ中の添加剤の配合量はセルロースエステルに対して０〜５質量％が好ましく、添加剤を含まないことが最も好ましいことも記載されている。ここで、ドープＡはコア層Ａを構成しドープＢは表面層Ｂを構成するが、フィルム構成はＢ／Ａ／Ｂのように両表面を構成するドープ処方が同じでもよく、例えばＢ／Ａ／Ｃのように両表面のドープ処方が異なっていてもよいことが開示されている。この場合にはドープＣ中の添加剤の配合量もドープＡ中の添加剤の配合量よりも少なくすることが好ましいことも示されている。さらにドープＡ中のセルロースエステル濃度が１５〜３５質量％、炭素原子数１〜４個のアルコールがドープＡ中の有機溶媒に対して４〜２０質量％、好ましくは６〜１２質量％、ドープＢ中のセルロースエステル濃度が１０〜２５質量％、炭素原子数１〜４個のアルコールがドープＢ中の有機溶媒に対して６〜３０質量％、好ましくは１２〜２４質量％であることが好ましいことも記載されている。
【０７０１】
さらに、特開2003-014933号には、フィルムの滑り性を付与するために表面層に微粒子を
添加することが好ましく、コア層には微粒子を添加する必要はないが添加されていてもよ
いことが開示されている。ただコア層への微粒子の添加量が多いとフィルムの透明性が劣
化するので、添加量としては表面層の添加量の１／１０以下とすることが好ましく、より
好ましくはコア層には実質的に微粒子を含まないことがしめされている。（実質的に含ま
ないとは微粒子添加量が固形分あたり０〜０．０１質量％）なお、両表面層の少なくとも
片側に配合されていれば滑り性の効果が得られることも開示されており、特に微粒子の１
次平均粒子径としては、ヘイズを低く抑えるという観点から、２０ｎｍ以下が好ましく、
更に好ましくは、１６〜５ｎｍであり、特に好ましくは、１２〜５ｎｍであることが開示
されている。なお、微粒子の、見掛比重としては、７０ｇ／リットル以上が好ましく、更
に好ましくは、９０〜２００ｇ／リットルであり、特に好ましくは、１００〜２００ｇ／
リットルであり、見掛比重が大きい程、高濃度の分散液を作ることが可能になり、ヘイズ
、凝集物が良化するため好ましいことが記載されている。ここで、１次粒子の平均径が２
０ｎｍ以下、見掛比重が７０ｇ／リットル以上の二酸化珪素微粒子は、例えば、気化させ
た四塩化珪素と水素を混合させたものを１０００〜１２００℃にて空気中で燃焼させるこ
とで得ることができる。また例えばアエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖ（以上日
本アエロジル（株）製）の商品名で市販されていることが開示されている。
【０７０２】
さらに、帯電防止層、ハート゛コート層、防眩、反射防止層の塗布組成物の塗布性改良す
るため、膜厚20〜80μmのセルロースエステル積層フィルムで、少なくとも一方のフィル
ム表面から10μm以内に存在する表面層を構成するセルロースエステルの平均置換度aと、
表面から10μmを越えたセルロースエステルの平均置換度Ｂが、2.35≦置換度a≦2.85、及
び2.75≦置換度Ｂ≦2.95で、置換度a＜置換度Ｂであるセルロースエステル積層フィルム
を提案している。
【０７０３】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの共流延に関する発明は、本発明においても
適用できるものである。
【０７０４】
（金属支持体上での乾燥）
本発明のセルロースアシレートフィルムの製造に係わる金属支持体上におけるドープの
乾燥は、一般的には金属支持体（ドラム或いはベルト）の表面側、つまり金属支持体上に
あるウェブの表面から熱風を当てる方法、ドラム或いはベルトの裏面から熱風を当てる方
法、温度コントロールした液体をベルトやドラムのドープ流延面の反対側である裏面から
接触させて、伝熱によりドラム或いはベルトを加熱し表面温度をコントロールする液体伝
熱方法などがあるが、裏面液体伝熱方式が好ましい。流延される前の金属支持体の表面温
度はドープに用いられている溶媒の沸点以下であれば何度でもよい。しかし乾燥を促進す
るためには、また金属支持体上での流動性を失わせるためには、使用される溶媒の内の最
も沸点の低い溶媒の沸点より１〜１０℃低い温度に設定することが好ましい。尚、流延ド
ープを冷却して乾燥することなく剥ぎ取る場合はこの限りではない。
【０７０５】
支持体上での乾燥に関する発明としては、特開昭61-100421号に、剥離時間及び乾燥時間
を短縮するために、TAC流延支持体温度を、ドープ温度のゲル化温度以上でその最高温度
が、30〜発泡温度以下温度とし、剥ぎ取り部温度20℃で剥ぎ取る発明が記載されている。
この発明はメチクロを非塩素系としても、同様の効果もあり、本発明でも適応できる。
【０７０６】
さらに、剥ぎ取り改良を目的として、特開昭62-064514号には、固形分18〜35wt%、非メチ
クロ13〜25wt%ドープで、支持体温度表面が10℃以下で、表面に2秒以上の風を当てて選択
的に乾燥した後、剥離する発明が記載されている。なお、この発明はメチクロを非塩素系
としても、同様の効果もあり、本発明でも適応できる。
【０７０７】
また、幅方向の膜厚を均一化するために、特開昭64-055214号には、裏面に乾燥風を与え
、乾燥開始が流延開始から15秒以内で、乾燥風の方向が支持体進行方向前方に斜め向きで
、支持体表面がなす角度が40〜80度、乾燥風静圧が5mmHg以上、乾燥風出口と支持体表面
との間隔5〜50mmである発明が記載されている。
【０７０８】
さらに、ドープ固着を防止し、光学複屈折の問題を解消するために、特開平4-201310号に
は、支持体の裏側面より支持体を輻射熱源により加熱し、膜状物の残留溶剤が35重量％以
下に到るまでの範囲は乾燥風を用いずに輻射熱源によってのみ加熱乾燥する発明が記載さ
れている。
【０７０９】
また、特開平11-058425号には、乾燥ムラを抑えて、生産性を向上させるために、支持体
に流延された膜の温度がゲル化温度に達するまで風速0.1〜2.0ｍ/ｓ程度の乾燥風を当て
て第一段の乾燥を行い、膜のゲル化完了温度到達後、より早く乾かすために第2の乾燥を
行う発明が記載されている。
【０７１０】
さらに、特開2000-319412号には、液晶画像表示装置用として、優れた平面性を有する膜
厚85μｍ以下のセルロースエステルフィルムを得るために、流延ダイからドープを移送中
の流延用支持体上に流延してウェブを形成し、ウェブの表面に当てる乾燥風の静圧の絶対
値を20〜100mmＡｑ、乾燥風出口の横、長手方向静圧偏差±20%以下とする発明が記載され
ている。
【０７１１】
また、特開2001-315147号には、高速で薄手のTACフィルムを作製することを目的として、無端金属支持体の上部側表側の加熱温度Ｔ1と裏側加熱温度Ｔ2との平均加熱温度Ｔ(1,2)avと、下部側金属支持体の裏側加熱温度Ｔ3とその表側加熱温度Ｔ4との平均加熱温度Ｔ(3,4)avとの差を55>Ｔ(1,2)av‐Ｔ(3,4)av>5として乾燥後、剥離する発明が記載されている。さらに好ましい態様として、支持体の乾燥領域を上部側、下部側またそれぞれの金属支持体の表裏というように四つとしたとき（上部側の表側Ｂ−１、その裏側をＢ−２、下部側の裏側をＢ−３、及び下の表側をＢ−４と呼ぶ）に、Ｂ−１、Ｂ−３及びＢ−４の加熱方法は温風や輻射熱で行うこと（特に温風）、Ｂ−２は支持体に温水を接触させる加熱方法でも、温風を当てる熱供給方法を用いること、等が記載されている。さらに詳細な温度条件としては、温風温度はウェブがドープに使用する主有機溶媒の乾燥中のウェブ中での気化が急激に起こり発泡することがないような温度であれば、制限なく設定出来るが、Ｂ−１のＴ1とＢ−２のＴ2は２０〜９０℃（好ましくは３０〜８０℃）であり、またＢ−３のＴ3とＢ−４のＴ4は、１５〜６０℃がよく、金属支持体上での乾燥は、前半が高めで後半が低めが好ましいことが記載されている。また熱供給のための温風の風速はＢ−１で１０〜２０ｍ／秒、Ｂ−２で１０〜３０ｍ／秒、Ｂ−３では２０〜３０ｍ／秒、またＢ−４では１０〜２０ｍ／秒程度が好ましく、Ｂ−１〜４の各々の温度及び風速変えて温風を分割して異なった温度、風速を加えてもよいことが示されている。
【０７１２】
さらに、横段ムラをなくすために、特開2002-028943号には、ダイからドープを無端金属
支持体上の流延し、上流及び／または下流側からの風を最大風速の水平方向成分が4m/s以
下とし、流延膜幅手全体に当たる風速の偏差が±20%以内とする発明が記載されている。
さらに、最も望ましいのは風速を零にすることであり、流延後の乾燥には、ウェブ表面側
から加熱風を当てることは必要であることが記載されている。さらに、流延中の流延膜に
風を当てているいなくとも、流延膜のところに廻り込む不規則な風により、流延膜をゆら
し横段の発生を助長することがあるが、この風を遮断する手段としては、・流延から流延
までの流延工程内での風の出入りのバランスをとること、・風の逃げ口を設けること、・
遮蔽板を流延膜の付近に設けること等を行うことによって最大風速を抑制することが出来
ことが開示されている。
【０７１３】
また、特開2002-036263号には、カール抑止された20〜80μmの薄手タックを得るために、ウェブ乾燥時間を0.3〜20分とし、支持体に接している状態のウェブに吹き付ける気体の温度および支持体の接触面温度を、５℃以上、１００℃以下とすることが記載されている。さらに、ドープ流延から剥離に至るまでの区間を、支持体上部側、下部側またそれぞれの金属支持体の表裏、支持体上下部間の対のドラム部というように六つに分けた時（それぞれ流延側から順に、上部側の表側「第１の乾燥処理部」、その裏側を「第２の乾燥処理部」、ドラム（反剥離側）を介する加熱部を「第３の乾燥処理部」、下の表側を「第４の乾燥処理部」、及び下部側の裏側を「第５の乾燥処理部」、ドラム（剥離側）の冷却部「冷却処理部」）、好ましい条件として、・第１の乾燥処理部の平均乾燥温度が、第４の乾燥処理部の平均乾燥温度以上であり、かつ（又は）、第１の乾燥処理部の平均伝熱係数が、第４の乾燥処理部の平均伝熱係数以上であるよう構成されていること、・第１の乾燥処理部の乾燥温度が、支持体走行方向に沿って、その上流側から下流側に向かって低下し、かつ（又は）、第１の乾燥処理部の伝熱係数が、支持体走行方向に沿って、その上流側から下流側に向かって低下するよう構成されていること、・第４の乾燥処理部の乾燥温度が、支持体走行方向に沿って、その上流側から下流側に向かって低下し、かつ（又は）、第４の乾燥処理部の伝熱係数が、支持体走行方向に沿って、その上流側から下流側に向かって低下するよう構成されていていること、・第２の乾燥処理部の平均乾燥温度を、第３の乾燥処理部の平均乾燥温度以上とし、かつ、第３の乾燥処理部の平均乾燥温度を、第５の乾燥処理部の平均乾燥温度以上とすること、・第２の乾燥処理部の平均伝熱係数を、第５の乾燥処理部の平均伝熱係数以上とすること、・第２の乾燥処理部の平均乾燥温度を、第１の乾燥処理部の平均乾燥温度以上とし、かつ（又は）、第２の乾燥処理部の平均伝熱係数を、第１の乾燥処理部の平均伝熱係数以上とすること、・第５の乾燥処理部の平均乾燥温度を、第４の乾燥処理部の平均乾燥温度以上とし、かつ（又は）、前記第５の乾燥処理部の平均伝熱係数を、第４の乾燥処理部の平均伝熱係数以上とすること、・冷却処理部の冷却温度を、第１〜第５の乾燥処理部のいずれの乾燥温度よりも低くしてもよく、第２の乾燥処理部においては、温水を用いて支持体の温度を高めることにより、この支持体がウェブを加熱するよう構成されていること、・冷却処理部の冷却温度を、３℃以上、２０℃以下すること、等が開示されている。
【０７１４】
また、厚さ20〜50μmの高品質薄手タックを得るために、特開2002-036266号には、ダイ側
面側下端部付近の溶剤蒸気濃度〔=（溶剤蒸気の容積／溶剤を含む空間の容積）×100〕α
（%）と、ダイ側面側下端部付近におけるエア風速V（m/s）との比値α／V（ｓ/m）を、10
以上とする製造方法が記載されている。なお、さらに好ましい態様として、ウェブの表面
に沿った、その進行方向下流よりダイに向かう風をウェブに供給する際には、この風の風
速を４（ｍ／ｓ）以下することが開示されている。
【０７１５】
さらに、優れた視野角拡大特性を得るために、特開2002-082225号には、厚み方向のレタ
デーション値（Ｒｔ）が２３℃、５５％ＲＨの条件下で５０〜３００ｎｍである光学フィ
ルムを製造するにあたり、ドープが３０℃以下に保たれたベルト又はドラム上で流延直後
から１分間以上保持される工程を経る発明が記載されている。また、光学フィルムの残留
溶媒量が１０％〜１２０％の状態を２分間〜９０分間保つ乾燥ゾーンを経た後、乾燥ゾー
ンを経ることによって、残留溶媒量が７％以下の状態でロール状に巻取りことがも開示さ
れている。
【０７１６】
また、特開2002-225054号には、乾燥膜厚が10〜60μmの薄型化及び軽量化透湿性の小耐久
性に優れることを目的として、ドープを金属支持体上に流延した後、金属支持体上のウェ
ブを高温乾燥ゾーンで加熱後続いて低温乾燥ゾーンで加熱した後、剥離する発明が記載さ
れている。
【０７１７】
また、曇りの発生しないフィルムを得るための発明である特開2003-071863号には、フィ
ルムをバンドから剥ぎ取る際、その冷却ドラム表面温度６℃、そのドラムにフィルムが接
する時間を0.5〜20秒とする発明が記載されている。特開2003-071863号には、剥離時の残
留溶媒量を調整するためには、流延後のベルトの表面温度を制御し、ウェブからの有機溶
媒の蒸発を効率的に行えるように、ベルト上の剥離位置における温度を上記範囲に設定す
ることが好ましく、ベルト温度を制御するには、液体による裏面伝熱方法等伝熱効率のよ
い方法が好ましいことが開示されている。さらに、輻射熱や熱風等による伝熱方法は、ベ
ルトマシンにおいて、移送するベルトが下側に来た所の温度制御には、緩やかな風でベル
ト温度を調節することができ、さらにベルト温度は、加熱手段を分割することによって部
分的に変えることができ、流延用ベルトの流延位置、乾燥部、剥離位置等をそれぞれ異な
る温度とすることができることが記載されている。
【０７１８】
フィルム平面性を向上させるために、特開2003-103544号には、20〜200μｍのセルロースエステルフィルム製造において、バンド上乾燥において、フィルムの表面残留溶媒量が３００ｗｔ％以下となされた状態で、フィルム表面への乾燥風吹きつけを開始する発明が記載されている。さらに好ましい態様の詳細として、エンドレスベルトの上部移行部に設けられた乾燥ゾーンに乾燥風吹付け用ヘッダを備え付け、ウェブ表面に対し、温度２０〜６０℃、及びヘッダ内静圧５００〜１５００Ｐａの乾燥風を吹き付けること、・エンドレスベルト上に２つの乾燥ゾーンが設け、左記の乾燥風を吹き付ける第１乾燥ゾーンを通過後に、表面残留溶媒量が１００％未満になった状態のウェブ表面に、さらに第２乾燥ゾーンにおいて温度４０〜８０℃、及びヘッダ内静圧１００〜１２００Ｐａの乾燥風を吹き付けること、・エンドレスベルト上に設けられた乾燥ゾーンの乾燥風吹付け用ヘッダにスリット状開口部を有するノズルが装着し、スリット状開口部を有するノズルからウェブの表面に乾燥風を吹き付けること、・ウェブの表面残留溶媒量３００％以下及び１００％以上である第１乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが、５０〜３００ｍｍで、ウェブの表面残留溶媒量１００％未満である第２乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが、１５０〜６００ｍｍであること、・スリット状開口部を有するノズルの間隙を、２〜１０ｍｍとし、スリット状開口部を有するノズルの先端部と、エンドレスベルト上面との間の間隙を５〜１００ｍｍとすること、・エンドレスベルト上のウェブに対し、スリット状開口部を有するノズルからの乾燥風の吹付け角度を９０〜４５度とすること、・、ベルトの表面側から乾燥させるゾーンを、乾燥条件の異なる少なくとも３つの乾燥ゾーンに分割し、ベルトの裏面側から乾燥させるゾーンを、乾燥条件の異なる少なくとも２つの乾燥ゾーンに分割すること、・ウェブに対し乾燥風の吹付けを開始する第１乾燥ゾーンから上流側に１０〜２００ｍｍ離れた箇所に排気手段を設けること、等が開示されている。
【０７１９】
また、厚さ８５μｍ未満膜厚精度の良いフィルムを得るための発明である特開2000-24674
7号には、支持体上に流延された前記ドープに対し、静圧が１〜１００ｍｍＡｑの乾燥風
を吹き付けることが記載されている。
【０７２０】
さらに、特開2003-053750号には、良好な品質なフィルムを安定的に高い生産性で製造す
るために、ドープ中の固形分の質量分率を１７質量％以上３０質量％以下とし、ドープの
流延から剥ぎ取りまでの平均乾燥速度を、３００質量％／分を超え、かつ１０００質量％
／分以下にする発明が記載されている。
【０７２１】
さらに、特開2003-103543号には、乾燥ムラのない優れた平面性をもつフィルムを得るた
めに、流延ダイより走行または回転する流延支持体上にドープを流延してフィルムを製造
する溶液製膜方法において、前記流延の直後に流延膜中の溶媒を凝縮、回収するドライヤ
を配設して前記流延膜を乾燥するようにした溶液製膜法が記載されている。
【０７２２】
また、特開2001-098086号には、セルロースエステルフィルムの製造方法において、セル
ロースエステルのドープまたはメルトを支持体上に流延する工程、そして磁場を印加しな
がらドープまたはメルトを固化する工程からなる発明が記載されており、この発明は本発
明にも適応できる。
【０７２３】
さらに、特開2002-120246号には、ケーシング内の雰囲気の風圧変動を抑制する手段を設
け、膜厚ムラを軽減する方法が開示されている。
【０７２４】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの金属支持体上での乾燥条件等に関する発明は、本発明においても適時適用できるものである。
【０７２５】
（剥離）
セルロースアシレートフィルムを製造する速度はベルトの長さ、乾燥方法、ドープ溶媒
組成等によっても変化するが、該フィルム（有機溶剤を含有し、ウエブとも称する）をベ
ルトから剥離する時点での残留溶媒の量によって殆ど決まってしまう。つまり、ドープ膜
の厚み方向でのベルト表面付近での溶媒濃度が高すぎる場合には、剥離した時、ベルトに
ドープが残ってしまい、次の流延に支障を来すため、剥離残りは絶対あってはならないし
、更に剥離する力に耐えるだけのウェブ強度が必要であるからである。剥離時点での残留
溶媒量は、ベルトやドラム上での乾燥方法によっても異なり、ドープ表面から風を当てて
乾燥する方法よりは、ベルト或いはドラム裏面から伝熱する方法が効果的に残留溶媒量を
低減することが出来るのである。
【０７２６】
なお、平面性の良い均一面状を目的として、特開平5-057739号には、剥ぎ取り時の揮発分
％を乾量基準１０〜３０重量％にして、かつ剥離部分において支持体の表面温度を２０℃
以下１４℃以上に保つ発明が記載されている。
【０７２７】
特開２０００−２３９４０３号公報では剥離時の残留溶媒率Ｘが１５≦Ｘ≦１２０で、ウ
ェブを金属支持体から剥離した後乾燥製膜したセルロースアシレートフィルムの製造方法
に関するものであり、薄膜で光学的等方性な平面性良好であるセルロースアシレートにつ
いての乾燥方法である。
【０７２８】
また、膜厚が薄く、光学的方性、平面性に優れたフィルムを得るために、特開2000-239403号には、剥離点でウェブが支持体の長さ方向の等位置で一線に剥離出来るように幅方向にウェブに部分的に外力を加えて、製膜を行うことが開示されている。また、さらに好ましい態様として、・流延用支持体上でのウェブの乾燥風温度をＴ１、剥離後少なくとも１０秒間ウェブに当てる乾燥風温度をＴ２、主溶媒の沸点を沸点Ｔｂｐ、そして剥離部における流延用支持体の温度をＴｓとしたとき、Ｔ１をＴｂｐ−２０≦Ｔ１≦Ｔｂｐ＋２０の範囲とし、且つＴ２をＴｓ≦Ｔ２≦Ｔｓ＋４０の範囲として製膜を行うこと、・剥離時の搬送張力を３〜４０ｋｇ／ｍ巾として製膜を行うこと、等が記載されている。
【０７２９】
さらに、フィルムキズを防止し、ヘイズを抑制するために、特開2002-187146号には、剥
ぎ取り揮発分、剥ぎ取りドロー率、剥ぎ取りロールラップ規定する発明が記載されている
。
【０７３０】
また、可塑剤や紫外線吸収剤のロール付着を防止するために、特開2002-292658号には、セルロースエステル溶液を駆動金属製エンドレスベルトに流延して得られたウェブをエンドレスベルトから剥離ロールにより剥離するさいのウェブの残留溶媒を20〜150%として、剥離ロール及び剥離ロールから乾燥装置までの移送ロールのビッカース硬度を500〜800とする発明が記載されている。なお、更に好ましい態様としては、剥離ロール及び剥離ロールから乾燥装置までの移送ロールのうち少なくとも剥離ロールを１００〜３００℃に加熱し、加熱後のロールのビッカース硬度を８００〜１０００すること、・剥離ロール及び移送ロールのうち少なくとも剥離ロールの表面粗さＲｙを０．６μm以下とすること、・剥離ロール及び移送ロールのうち少なくとも剥離ロールの表面層をＮｉ合金で形成すること、・剥離ロール及び移送ロールのうち少なくとも剥離ロールに２０℃における表面エネルギーが７０〜１００ｍＮ／ｍのものを用いること、・ウェブをエンドレスベルトから剥離ロールにより剥離した後の剥離ロール及び剥離ロールから乾燥装置までの移送ロールに接するウェブの残留溶媒が６０〜８０％である際の、剥離ロール及び移送ロールの表面温度をウェブに添加されている可塑剤の融点以上すること、・剥離ロール及び移送ロールのビッカース硬度を５００〜８００とすること、・剥離ロール及び移送ロールを１００〜３００℃に加熱し、加熱後のこれらロールのビッカース硬度を８００〜１０００すること、・剥離ロール及び移送ロールの表面粗さＲｙを０．６μm以下とすること、・剥離ロール及び移送ロールの表面層をＮｉ合金で形成すること、・剥離ロール及び移送ロールに２０℃における表面エネルギーが７０〜１００ｍＮ／ｍのものを用いること、等が開示されている。さらには、ビッカース硬度のより好ましい範囲は５５０〜８００であることが記載されている。
【０７３１】
さらに、横段ムラをなくすことを目的とした発明の特開2002-028943号には、・剥離点よ
り１００〜１５０ｃｍ離れたところで遮蔽物のない状態で、１２５〜２５０Ｈｚ成分の剥
離音以外の雑音を差し引いた音量を測定したとき、ウェブを剥離する際に発する１２５〜
２５０Ｈｚ成分の剥離音を９０ｄＢ以下とすること、・剥離張力を３０〜２４０Ｎ／ｍ幅
として剥離した後、剥離点から張力遮断手段までの工程距離間をウェブ長さにして最小２
ｍ、最大９０ｍとして、該工程距離間のウェブの張力を維持しながら搬送し、工程距離間
におけるウェブの残留溶媒量の変化を１４０質量％から１０質量％の間とすること、等が
開示されている。なお、張力遮断手段はドライブロールでも良いとの記載もある。
【０７３２】
さらに、特開2002-254451には、剥離時に発生する、段ムラ、帯スジ、ベコ状故障、平面
性のムラ、微細な表面荒れ等によるヘイズアップ等の各故障が発生しないようにするため
に、流延支持体から剥ぎ取られるフィルムの流延支持体の剥離点における接線方向を0度
、法線方向を90度としたとき、フィルムの剥ぎ取り角度を30〜80度の範囲にする溶液製膜
方法が記載されている。
【０７３３】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの金属支持体からの剥離条件等に関する発明
は、本発明においても適用できるものである。  
【０７３４】
（剥離直後の乾燥工程）
金属支持体から剥離した後の乾燥工程では、溶媒の蒸発によってフィルムは巾方向に
収縮しようとする。高温度で乾燥するほど収縮が大きくなる。この収縮は可能な限り抑制
しながら乾燥することが、出来上がったフィルムの平面性を良好にする上で好ましい。こ
の点から、例えば、特開昭６２−４６６２５号公報に示されているような乾燥全工程或い
は一部の工程を幅方向にクリップでウェブの巾両端を巾保持しつつ乾燥させる方法（テン
ター方式）が好ましい。
【０７３５】
また、特開平４−０８５０１１号公報におけるセルロースアシレートドープを２０℃以
下に冷却した金属支持体に流延し、冷却固化、剥離して乾燥する際に、溶剤が４０質量％
以上の場合に搬送ローラーの表面材質が２０℃において表面エネルギーが８０ｍＮ／ｍ以
下である製法、さらに特開平１１−０９０９４６号公報のドープを金属支持体上に流延し
フィルム形成する工程において、フィルム中の溶媒が６０質量％以下含有するフィルムを
金属支持体から剥ぎ取る工程、そして剥ぎ取ったフィルムを１２０〜１３５℃の温度で４
分以上熱処理する製造方法も本発明に適用できる。
【０７３６】
また、金属支持体から剥離した後の乾燥工程に関して、特開平11-221833号に、良好な平
面性および優れた光学特性を持つセルロースエステルフィルムの生産性を高めるために、
回転冷却ドラム法で、幅方向両端部を把持しながら回転軸の垂直方向に冷却ドラムの周速
度の1．105〜1．2倍速度の移動テンターを用いて搬送・乾燥する発明が記載されている。
【０７３７】
平面性をがよく、ロツトでのばらつきをなくして安定的に製造することを目的とした、特開平11-235728号には、ウェブ剥離後、乾燥工程の任意位置でウェブ幅長をＡとし、その位置から残留溶媒率を10%低減させた位置の幅長Ｂ、それらの間での収縮率SaをSa=｛(A-B)/A｝*100とした時、Sa≦5として乾燥搬送する発明が記載されている。さらに、好ましい態様として、・支持体からウェブを剥離後、ウェブが最初に接触するロールがドライブロールであること、・テンター装置にウェブを導入するに際し、ウェブ幅手方向の弾性率が１．５ｋｇ／ｍｍ2〜４００ｋｇ／ｍｍ2のときに導入すること、・ウェブの搬送方向への張力を１０〜５０ｋｇｆ／ｍとして搬送すること、・乾燥搬送工程のロールが、ロールの幅手方向の外側に向かって張力がかかる構造であること、・ロールの幅手方向に対して表面の摩擦係数を最大値μmax、最小値μminとした時、最大値と最小値との比ＨμがＨμ＝μmax／μmin≧１．２であるロールを使用して搬送すること、・支持体からウェブを剥離後、乾燥搬送工程中のウェブに対して、膨潤性を有する溶媒を含有している塗布液を塗布する直前での残留溶媒率をＹ0とし、その位置の幅長をＣとし、最終乾燥搬送工程後での幅長をＤとし、またその間での収縮率ＳｃをＳｃ＝｛（Ｃ−Ｄ）／Ｃ｝×１００とした時、Ｓｅ＝０．１５Ｙ0＋０．５７として乾燥すること、等が記載されている。さらに、ロール直径としては、５〜３０ｃｍ（特に１０から２０ｃｍが好ましく）、摩擦係数としては、０．１２〜０．８、最小値のそれは０．１〜０．５が好ましいことが開示されている。
【０７３８】
良好な平面性を得るために、特開2001-129839号には、ウェブを流延用支持体から剥離してから乾燥装置で乾燥し終わるまでの間、ウェブの表面電位を−５〜＋５ｋＶとする発明が記載されている。さらに、好ましい態様として、・静電気除去装置がイオンを含有するガスを吹き付けるものであること、・イオンを含有するガス中の酸素濃度を１０体積％以下すること、・流延用支持体及び／またはウェブと接触するロールの接地漏洩抵抗を１０6Ω以下すること、・流延用支持体から剥離する際のウェブの表面温度を、有機溶媒の蒸気圧が６６５０Ｐａ以下となる温度すること、・ウェブを流延支持体から剥離する剥離部近傍に静電除去装置を設け、静電気除去装置としては除電バーまたは除電糸を用い、さらに除電バーまたは除電糸を剥離ロール直後に設けること、等が開示されている。さらに、製膜中のウェブ表面電位を−５〜＋５ｋＶの範囲にする方法については、ロール搬送中のウェブの接触する相手のロール材質を、帯電列から判定して、帯電列がセルロースエステルのウェブに対して帯電量の小さい位置にあるものを選ぶ方法、流延用支持体やロール表面を適度に粗くしてウェブとの接触面積を低減する方法、また、ウェブ中にマット剤を含有させたり、マット剤を含む組成物を表面に塗設し流延用支持体やロールとの接触面積を低減する方法、ウェブ中や表面に導電性のある物質を含有または塗布してウェブの導電性を向上させる方法、外部雰囲気の相対湿度を上げてウェブの表面漏洩抵抗を低減させる方法、ガスを電離しイオンをウェブに吹き付けウェブ表面の電荷を中和させる方法
、静電気除去装置を用いてウェブの表面電位を低減する方法、あるいは、接地した針状や線状の金属により先端放電させてウェブ表面の電荷を漏洩させる方法、これらの方法を併用すること等が示されている。
【０７３９】
さらに、特開2001-129839号には、静電気除去装置としては、ウェブの静電気を除去または低減出来る装置であればよく、例えば除電バー、除電糸あるいはイオン送風型静電気除去装置が挙げられており、中でもイオン送風型静電気除去装置が好ましいことが記載されている。ここでイオン送風型静電気除去装置は、ガスを、コロナ放電、フレームプラズマ、紫外線、加熱金属体、ラジオアイソトープなどにより電離し、イオンを発生させ、発生させたイオンを対象物に吹き付ける構造の装置である。なお、コロナ放電を利用した静電気除去装置では、高圧トランスを内蔵した電極ユニット、吹き出しユニット、ガス供給部及びコントローラーなどから構成されており、電極ユニットによりコロナ放電を発生させ、ガスをイオン化し、吹き出しユニットによりイオン化したガスを対象物に吹き付けるものである。さらに、供給するガスは、通常、空気が用いられるが、不活性ガスを導入しガス中の酸素濃度を１０体積％以下とすることで、危険物に対しての安全性が向上出来る効果も得られることが示されている。さらに不活性ガスの種類は、窒素、二酸化炭素、アルゴンなどのガスでよい。コストの点から窒素、二酸化炭素が好ましく、ガス供給部に流量計を設けてこれらのガスを供給することで実施することが記載されている。また、除電糸は、通常フレキシブルな糸状のもの、例えばナスロン社性の１２／３００×３が用いられることが記載されている。また特開2001-129839号には、静電気除去装置とウェブの距離は１０〜１００ｍｍが好ましく、静電気除去装置を設置する場所は、流延用支持体からのウェブの剥離位置以降、剥離後ウェブの長さとして１０〜１００ｍｍの距離が好ましく、剥離ロール近傍が好ましく、あるいは、流延用支持体と剥離ロールの間でもよいが、ウェブの切断や人身的危険から、剥離ロールの後が好ましいことが示されている。さらに、静電気除去装置を設置する場所は、流延用支持体からのウェブの剥離位置以降、剥離ロールから１０〜１０００ｍ（より好ましく１０〜５００ｍ）の距離が好ましく、特に剥離ロール近傍が望ましく、静電気除去装置の設置はウェブの何れの面でもよいことが記載されている。
【０７４０】
高残留溶媒のウェブを高速製膜下で安定剥離が可能であり、良好な平面性を得るために、
特開2001-198933号には、ウェブを金属支持体から剥離し、その直後に、金属支持体側に
密着していたウェブの面を最初のロールに接触させ、続いて金属支持体上で空気側にあっ
たウェブの面を第２番目のロールに接触させた後、乾燥する発明が記載されている。
さらに好ましい態様として、・最初に接触するロールが、ロールの径が中央になるほど小
さくなること、・第２番目のロールが、ロールの径が中央になるほど直径が大きくなるロ
ールであること、・ウェブを金属支持体から剥離し、最初にニップロールに通した後、乾
燥すること、・ウェブを金属支持体から剥離し、その直後に、ウェブの平面とロール軸と
のなす角度θ及び（１８０°−θ′）を有し且つθ及びθ′がθ＞０°及びθ′＜９０°
なる関係を有する２本の小ロールを、金属支持体側に密着していたウェブ面の両端に当て
、次に金属支持体上で空気側にあったウェブの面に最初のロールを接触させた後、乾燥さ
せること、・剥離直後の残留溶媒量に応じて、または剥離時点でのウェブの表面温度に応
じて位置を変化する最初のロールにウェブを接触させた後、乾燥すること、・金属支持体
側に密着していたウェブ面に、ウェブの上方に設置されたノズルから２０ｍ／秒以上の風
速の垂直スリット風を当て、続いて金属支持体上で空気側にあったウェブの面に最初のロ
ールを接触させた後、乾燥させること、・垂直スリット風の風速のウェブの幅手方向の分
布が中央部から両端に向かって漸増すること、・ウェブを金属支持体から剥離し、剥離時
点でのウェブの残留溶媒量に応じてウェブが接する第２番目のロールの位置を変えること
により、ウェブが最初のロールに接触するラップ角を変化させ、ウェブを前記第２番目の
ロールに接触させた後、乾燥させること、・最初のロールの表面温度がロールの長さ方向
に中央部から両端に向かって低下する分布をすること、・ウェブを金属支持体から剥離し
た後に、最初にウェブが接触するロールの表面温度Ｔｒと剥離時点での金属支持体の表面
温度Ｔｂとが（Ｔｒ−Ｔｂ）≦５０℃となるようにしたロールにウェブを最初に接触させ
た後、乾燥させること、・ロールの表面温度Ｔｒがロールの長さ方向に中央部から両端に
向かって低下する分布を有すること、・剥離したウェブが最初に接触するロールの表面粗
度ＲａがＲａ≦１．０μｍであること、等が開示されている。さらに、ドライブロールと
しては１．００１〜１．１００の速度変化を与えればよい事が記載されている。
【０７４１】
平面性を向上させて、擦り傷や両端折れを防止するために、特開  2001-277267号には、
剥離ロールの直後からテンター導入口までの間に、ウェブの少なくとも金属支持体上での
空気側の面に対して無接触で搬送する手段を有する発明が記載されいる。
さらに好ましい態様として、・ウェブの少なくとも金属支持体上での空気側の面に対して
無接触で搬送する手段を有し、且つ空気側の面に接触する搬送ロールを３本以内とするこ
と、・無接触で搬送する手段のウェブの搬送距離が剥離ロールの直後からテンター出口ま
でのウェブの搬送距離の１０〜６０％であること、・無接触で搬送する手段が、ウェブの
両面に風を吹き付けるエアーフローター型のものであること、・ウェブの両端を把持する
もの及びウェブの金属支持体上での金属支持体側の面のみが接触するサクションロール型
のものから選ばれる少なくとも一つのものであること、・無接触で搬送する手段に、残留
溶媒量２０〜１３０質量％のウェブを通し、無接触で搬送する手段の雰囲気温度を４０℃
以下として、装置にウェブを通すこと、等が開示されている。また、無接触で搬送する手
段を有する装置は、エアーフローター型のもの、ウェブの両端の部分をクリップやニップ
ロール等で把持し得るもの、またサクションロール型のものが使用できることが開示され
ている。さらには、ウェブの両面の両端を可動式のキャタピラ状のベルトにより把持して
無接触で搬送すること、ウェブの両面の両端を幅の狭い複数対のニップロールにより把持
して無接触で搬送すること等が記載されている。さらにニップロール形式の詳細な態様と
しては、ニップする複数対のロールには、凹凸がある形状の方がないものより把持し易く
好ましく、エンボッシング加工用のような凹凸があり、また上下が雄雌の噛み合わせ型に
なっているおり、さらに、その形状は、先の鋭角なもの、溝状のもの等、凹凸の形状、大
きさ及び高さはしっかり把持出来るものであることまた複数対のニップロール３０の圧力
としては３０〜５００Ｐａ（より好ましくは５０〜２００Ｐａ）であることが記載されて
いる。
【０７４２】
ロールが汚れないことを目的として、特開2002-086474号には、溶液流延製膜装置を用い
て膜厚が２０〜８０μｍのセルロースエステルフィルムを製造する方法において、剥離後
の残留溶媒量が１０〜１５０質量％のウェブを、表面粗さＲｙが０．６μｍ以下、且つ２
０℃における表面エネルギーが７０〜１００ｍＮ／ｍのロールに接触させながら搬送させ
る発明が記載されている。
さらに好ましい態様として、・前記ロールの最初の１本が剥離ロールであること、・前記
ロールが、無限移行する無端の金属支持体上でのウェブの空気側の面に接触するロールの
みであること、・前記ロールが硬質クロムメッキしたものであること、・前記ロールの直
径が８５〜３００ｍｍであること、・前記ロールとロール表面の清掃手段を有する溶液流
延製膜装置であって、清掃手段がロール軸方向に移動しながら有機溶媒をロールに付着さ
せる手段とその後に隣接してロール表面を拭く手段を有していること、・有機溶媒をロー
ルに付着させる方法としては、毛細管現象により有機溶媒を供給するするか、もしくは、
有機溶媒を含んだ不織布を用いて拭いたりすること、・有機溶媒がセルロースエステルに
対して溶解能を有する良溶媒、または有機溶媒がセルロースエステルに対して溶解能を有
する良溶媒及び溶解能を有しない貧溶媒の混合液であること、等が開示されている。
【０７４３】
さらに、フィルムにシワを発生させないために、特開2003-094467号には、残留溶媒量が
、40ｗｔ％以下の工程に関し、中空状で減圧にできるドライブロールを用いてフィルムを
吸着させ、搬送する発明が記載されている。さらに好ましい態様として、・ドライブロー
ルの周壁における長手方向の少なくとも一部分に全周にわたって複数の吸引口を形成し、
さらにその吸引口に外周面が金網（金網の網目の大きさが０．５〜５０ｍｍ２）からなる
カバーで被覆すること、・ドライブロールの周壁における長手方向の少なくとも一部分に
全周にわたって複数の吸引口が形成し、さらにその吸引口に、外周面が多孔板（多孔板の
貫通孔の大きさが０．５〜５０ｍｍ２）からなるカバーで被覆すること、・ドライブロー
ルの周壁における吸引口が形成された部分のウェブまたはフィルムの幅手方向の長さの割
合が、ウェブまたはフィルムの全幅に対して０．１〜１であること、・ドライブロールの
周壁の吸引口が円形、だ円形、または五角形以上の多角形とされるとともに、その大きさ
が１〜１００ｍｍ２とされていること、・ドライブロールの周壁における吸引口が、３０
ｍｍ×３０ｍｍの範囲あたり１つ以上形成いること、・ドライブロールの外径が６５〜４
５０ｍｍであること、等が開示されている。さらにドライブロールの周壁の両端開口を閉
鎖する蓋にはそれぞれモータ等により回転駆動される駆動軸が固定されており、いずれか
一方の蓋に固定された駆動軸にはその全長にわたってドライブロールの内部に通じた吸引
路が形成されており、真空ポンプにより吸引路を通してドライブロール内が減圧されるこ
とが、記載されている。また真空ポンプにより吸引された空気は、溶剤回収装置に送られ
、ここでセルロースエステルを溶かしている溶媒中の溶剤が回収されることも記載されて
いる。
【０７４４】
さらに、優れた寸度安定性を目的とした発明である特開平10-006351号には、流延支持体
から剥ぎ取られた後のフィルムを乾燥する温度は４０℃〜１４０℃の範囲で３〜４段階の
温度に分けて段々高くしていくことが好ましいことが示されている。
【０７４５】
高速で薄手のTACフィルムを作製することを目的とした発明の特開2001-315147号には、渡
りゾーンが千鳥状に配列したロール群搬送手段の時に、ウェブを千鳥状に配列したロール
群搬送手段にてウェブの表面温度が５０〜１００℃となるように加熱しつつ、通過時間を
１０〜７０秒として搬送することが記載されている。また、さらに好ましい態様として、
・ロール搬送手段のうちの最も広いロール間隔を、最大でも剥離時のウェブ幅までとする
こと、・ロール間隔を９００ｍｍ以下とすること、・剥離時のウェブの残留溶媒量を６０
〜１２０質量％とし、、剥離ロールからテンター乾燥装置導入口までの間ウェブを残留溶
媒量３０〜１２０質量％として通過させ、その間で、無限移行する無端の金属支持体上で
乾燥していた時のウェブの空気側の面にセルロースエステルに対して溶解能または膨潤能
を有する有機溶媒を付着ささせること、・無限移行する無端の金属支持体上で乾燥してい
た時のウェブの空気側の面をドラム及びアーチ型ロールから選ばれる搬送手段に接触させ
ながら搬送すること、等が開示されている。    
【０７４６】
さらに、特開2001-315147号には、剥離ロールからテンター乾燥装置導入口までの間に、
剥離ロールからテンター乾燥装置導入口までの間ウェブを残留溶媒量３０〜１２０質量％
として通過させ、その間でウェブの両端の表面温度が５０℃以上になるように加熱するこ
とが好ましく、そのウェブの両端を加熱する手段が近赤外線または遠赤外線の照射及び熱
風を吹き付けから選ばれるものにより行うことが示されている。また、ウェブの両端を加
熱した後に同部分を冷却ロールにより冷却してもよくさらに、剥離ロールからテンター乾
燥装置導入口までの間ウェブを残留溶媒量３０〜１２０質量％として通過させ、その間で
、無限移行する無端の金属支持体上で乾燥していた時のウェブの空気側の面の両端にセル
ロースエステルに対して溶解能または膨潤能を有する有機溶媒を付着ることも好ましい態
様として記載されている。さらに、剥離後の残留溶媒量が５０質量％以下の領域で、ウェ
ブの両端を端から５０ｍｍ以内の幅で切除してもよいことも開示されている。
【０７４７】
また、曇りの発生しないフィルムを得るための発明である特開2003-071863号には、残留
溶媒量がより多い時点で剥離する場合、ウェブが柔らかすぎると、剥離時に平面性を損な
ったり、剥離張力によるツレや縦スジが発生し易く、ベルトとフィルムを剥離する際の剥
離張力は、通常、１９６〜２４５Ｎ／ｍであるが、剥離の際にシワが入り易い場合、１９
０Ｎ／ｍ以下で剥離することが好ましく、更には、剥離できる最低張力〜１６６．６Ｎ／
ｍ、次いで、最低張力〜１３７．２Ｎ／ｍで剥離することが好ましいが、最も好ましいの
は、最低張力〜１００Ｎ／ｍで剥離することであることが開示されている。殊に、剥離張
力が低いほど面内レターデーションＲｏが低く保てるため良く、面内レターデーションＲ
ｏは２０ｎｍ未満であることが好ましく、更には１０ｎｍ未満、次いで５ｎｍ未満である
ことが好ましいが、最も好ましくは０〜１ｎｍであることが記載されている。
特開2003-071863号には、さらに、フィルムを千鳥状に配置したロールに交互に通して搬
送する乾燥装置及び／またはクリップまたはピンでフィルムの両端を保持して搬送するテ
ンター装置を用いて巾保持しながら、フィルムを乾燥する工程における搬送張力も可能な
範囲で低めに維持することが、Ｒｏを低く維持できるため好ましいことが開示されており
、具体的には、１９０Ｎ／ｍ以下、更に好ましくは１７０Ｎ／ｍ以下特に１４０Ｎ／ｍ以
下、最も好ましいのは、１００〜１３０Ｎ／ｍであることが記載されている。また、フィ
ルム中の残留溶媒量が、少なくとも５質量％以下となるまで、上記搬送張力以下に維持す
ることが効果的であり、乾燥の手段としては、フィルムの両面に熱風を吹き付けるのが一
般的であるが、空気流の代わりにマイクロウェーブを当てて加熱する手段示されている。
ただしあまり急激な乾燥はフィルムの平面性を損ね易いいため、高温による乾燥は残留溶
媒が８質量％以下くらいから行うのがよく、全体を通して、乾燥は概ね４０〜２５０℃で
行われるが、特に４０〜１６０℃で乾燥させることが好ましいことが開示されている。
【０７４８】
20〜60μmの薄手フィルムであっても経時的の変形をなくし、光学的に等方性で、且つ擦
り傷が起こらず、気泡や未溶解物をなくすことを目的として、特開2002-241511号には、
巻き取り時の残留溶媒量を0.05質量%以下とし、かつ、ウェブを金属支持体から剥離して
から張力遮断装置までの間（剥離〜張力遮断装置間）の張力を１０〜１００Ｎ／ｍとして
搬送することを開示している。さらに好ましい態様として、・剥離〜張力遮断装置間距離
がウェブの長さとして２〜９０ｍであること、・、剥離〜張力遮断装置間の搬送手段が、
ガイドロール及び／またはエアーフロートであること、・ガイドロールの一部または全部
がテンデンシーロールであること、等が記載されている。
【０７４９】
なお、特開2003-094470号には、光学特性、寸度安定性、平面性をコントロールするため
に、支持体から剥離後巻き取るまでの間の乾燥搬送工程で、-4≦MD−TD≦4％かつ-6≦MD+
TD≦6％（搬送方向伸縮率MD、幅方向伸縮率TD）とすることが記載されている。更に好ま
しい態様として、フィルムを支持体から剥離した後最初に幅方向に延伸するまでの領域に
おけるフィルムの幅方向の伸縮率をTD1とするときに、TD1≧−６％とすることが開示され
ている。
【０７５０】
さらに、特開2003-175523には、表裏の乾燥速度差より発生する両耳部のカール、折れ等
の変形を防止するために、剥離時の溶媒含有率が６０重量％以下のとき、剥離点から搬送
時間が１０秒以内でかつ渡りゾーンにて、ロール上のフィルム側端部から外側に１０ｃｍ
、ロール表面から２ｃｍ離れた場所の温度を、主溶媒の沸点〜沸点＋３０℃にする発明が
開示されている。
【０７５１】
また、特開2003-175521には、溶媒の凝集成分に起因する面状欠陥の発生を抑えるため、
渡り工程において、剥離されたフィルムの溶媒含有率が６０重量％以下のときで、剥離後
１０秒以内に、少なくとも無端支持体に接触していたフィルム面側に、給気することを特
徴とする溶液製膜方法が記載されている。
【０７５２】
また、特開2001-315147号には、剥離ロールからテンター装置入り口の渡りゾーンにおい
て、カール抑制のために有機溶媒をウェブに付着させる方法が開示されており、その付着
させる方法として、有機溶媒液を塗布する方法、有機溶媒ガスを吹き付ける方法、有機溶
媒を霧状にして噴霧する方法などが挙げられており、また、カールの大きさに応じて有機
溶媒を付着させる量を加減することも開示されている。また有機溶媒を塗布する方法とし
ては、可塑剤等添加剤が溶出しない程度に行い、支持体面（ドラム面）側が接触するガイ
ドロール（搬送ロール）の反支持体面（エアー面）側全体に、そのガイドロールをバック
ロールにして有機溶媒を塗布する塗布ロール（剥離ロールとしてもよい）を設けて塗布す
ることが記載されている。さらに、ウェブのエアー面全面に有機溶媒ガスを吹き付けるか
、または有機溶媒を霧状にして吹き付ける際の有機溶媒の濃度は、爆発の起こらない範囲
で行い、有機溶媒を付着させた後、出来るだけ早く蒸発または余分のガスを吸引により系
外に排出することが記載されている。なお、有機溶媒としては、アセトン、メチルエチル
ケトン、シクロヘキサノン、酢酸エチル、酢酸プロピル等セルロースエステルに対して溶
解能または膨潤能を有するものを使用するが、カール度を調整するために、セルロースエ
ステルに対して溶解能または膨潤能のないメタノール、エタノール、プロパノール、ヘキ
サン等と混合して用いる方が、単独で使用するより良い結果を得易く、混合比率は質量比
として、２０／８０〜９０／１０が好ましく、それぞれの有機溶媒の組み合わせカール度
により適宜決定されことが示されている。また、この場合、エアー面側から加熱すること
により効果がある。
【０７５３】
さらに、特開2001-315147号には、カール矯正手段としては、両端を加熱出来る手段であ
れば制限なく使用出来るが、ロール上で端部を加熱風によって矯正する手段、ウェブを表
裏から対の加熱ロールで挟むことによって矯正する手段、近赤外線や遠赤外線で間接的に
加熱することにより矯正する手段等で、加熱風は、ノズル、パイプ断面あるいはパンチ孔
を有するパイプから吹き出す風を当てるのがよいく、また加熱ロールは、幅が狭く両端だ
けのニップロールのようなロールを接触させるのがよいことが開示されている。また、加
熱する部分は、ウェブの両端の端から１００ｍｍ（より好ましくは５０ｍｍ）以内であり
、加熱する温度は５０℃（好ましくは８０〜１００℃）以上であることが示されている。
さらに、加熱ロールの場合、ロールは金属ロールが好ましいが、セラミックロールの方が
好ましい場合もり、セラミックロールを赤外線で間接的にして発熱させる方法も好ましい
ことが記載されている。ちなみに、加熱後そのままにしておくと両端のウェブは柔らかい
ためカールが再び発生する場合があり、加熱したら出来るだけ直ぐに加熱した部分のみを
冷却するのが好ましく、冷却する方法は、冷やすことが出来る方法なら制限なく使用出来
るが、冷却風をあてる方法や、冷却ロールを接触させる方法が好ましいことが開示されて
いる。詳細な条件としては、冷却温度は加熱温度より１０℃以下低いことが開示されてい
る。なお、剥離後、ウェブの残留溶媒量が５０質量％以下の領域で両端に発生するカール
を両端から５０ｍｍ以内の幅で切除してカールを矯正する方法も記載されており、残留溶
媒が多い場合には、両端のカールはただ切断しただけでは直ぐに再びカールが発生して丸
まり易いので、テンター乾燥装置の導入口の直前やドライブロールの直前で切断するのが
好ましいことが示されている。
【０７５４】
可塑剤や紫外線吸収剤のロール付着を防止するための発明である、特開2002-292658号に
は、また、厚さが薄くしかも残留溶媒を比較的多く含有しているウェブは、剥離後に移送
ロールで移送する際、ロールの直径が例えば８５ｍｍ未満のように小さい（細いロール）
と、ロール面に押しつけられるウェブの力によりロールが変形したり伸ばされたりし易い
が、そればかりでなくウェブからの析出し蒸発する添加剤がロールに付着し、さらにロー
ルからウェブに転写してこれを汚したり、添加剤に押圧されてくぼみが形成され易くなる
ことが開示されており、さらに逆にロールの直径が例えば３００ｍｍを超えて大きい（太
いロール）と、弱い張力ではロールの回転がうまく行かずに擦り傷などをウェブに付けて
しまうため、太いロールをウェブの移送と同調して回転させるには張力を大きくしなけれ
ばならず、その結果、汚れやくぼみが発生して問題となることが記載されている。従って
、ロールの直径は、８５〜３００ｍｍが好ましく、なかでも１００〜２００ｍｍがとくに
好ましいことがわかる。さらに好ましい態様として、複数の可塑剤を用いる場合には、そ
の中で融点が最も高い温度以上にすることが記載されている。
【０７５５】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの金属支持体からの剥離直後の乾燥工程に関
する発明は、本発明においても適用できるものである。  
【０７５６】
（延伸）
更には、積極的に幅方向に延伸する方法もあり、本発明では、例えば、特開昭６２−１
１５０３５号、特開平４−１５２１２５号、特開平４−２８４２１１号、特開平４−２９
８３１０号、特開平１１−４８２７１号の各公報などに記載されている。これは、セルロ
ースアシレートフィルムの面内レターデーション値を高い値とするためには、製造したフ
イルムが延伸される。フィルムの延伸は、常温または加熱条件下で実施する。加熱温度は
、フィルムのガラス転移温度以下であることが好ましい。フィルムの延伸は、一軸延伸で
もよく２軸延伸でもよい。フィルムは、乾燥中の処理で延伸することができ、特に溶媒が
残存する場合は有効である。例えば、フィルムの搬送ローラーの速度を調節して、フイル
ムの剥ぎ取り速度よりもフィルムの巻き取り速度の方を速くするとフィルムは延伸される
。フィルムの巾をテンターで保持しながら搬送して、テンターの巾を徐々に広げることに
よってもフィルムを延伸できる。フィルムの乾燥後に、延伸機を用いて延伸すること（好
ましくはロング延伸機を用いる一軸延伸）もできる。フィルムの延伸倍率（元の長さに対
する延伸による増加分の比率）は、０．５〜３００％であることが好ましく、さらには１
〜２００％の延伸が好ましく、特には１〜１００％の延伸が好ましい。本発明で作製され
たセルロースアシレートフィルムの延伸は位相差板用途への応用が特に好ましい。位相差
板はソルベントキャスト法による製膜工程および製膜したフィルムを延伸する工程を逐次
、もしくは連続して行うことで製造することが好ましく、延伸倍率は１．２倍以上１．８
倍以下であることが好ましい。また、延伸は１段で行っても良く、多段で行っても良い。
多段で行なう場合は各延伸倍率の積がこの範囲にはいるようにすれば良い。
【０７５７】
延伸速度は５％／分〜１０００％／分であることが好ましく、さらに１０％／分〜５０
０％／分であることが好ましい。延伸温度は３０℃〜１６０℃でおこなうことが好ましく
、更には７０℃〜１５０℃が好ましい。特に８５〜１５０℃が好ましい。延伸はヒートロ
ールあるいは／および放射熱源（ＩＲヒーター等）、温風により行うことが好ましい。ま
た、温度の均一性を高めるために恒温槽を設けてもよい。ロール延伸で一軸延伸を行う場
合、ロール間距離（Ｌ）と該位相差板のフィルム幅（Ｗ）の比であるＬ／Ｗが、２．０乃
至５．０であることが好ましい。
【０７５８】
延伸前に予熱工程を設けることが好ましい。延伸後に熱処理を行ってもよい。熱処理温
度はセルロースアセテートフィルムのガラス転移温度より２０℃低い値から１０℃高い温
度で行うことが好ましく、熱処理時間は１秒間乃至３分間であることが好ましい。また、
加熱方法はゾーン加熱であっても、赤外線ヒータを用いた部分加熱であっても良い。工程
の途中または最後にフィルムの両端をスリットしても良い。これらのスリット屑は回収し
原料として再利用することが好ましい。さらにテンターに関しては、特開平１１−０７７
７１８号公報ではテンターで幅保持しながらウエブを燥させる際に、乾燥ガス吹き出し方
法、吹き出し角度、風速分布、風速、風量、温度差、風量差、上下吹き出し風量比、高比
熱乾燥ガスの使用等を適度にコントロールすることで、溶液流延法による速度を上げたり
、ウエブ幅を広げたりする時の平面性等の品質低下防止を確保するものである。
【０７５９】
また、特開平11-077822号には、ムラ発生を防ぐために、延伸した熱可塑性樹フィルムを
延伸工程後、熱緩和工程においてフィルムの幅方向に温度勾配を設けて熱処理する発明が
記載されている。
【０７６０】
また、Reを小さくすることを可能とし、遅相軸のバラツキを低減するために、特開2002-0
79532号には、セルロースエステルフィルムの溶媒含有率か１７〜24重量%である任意の時
点で、幅手方向に張力付与を開始し、拡幅率を１〜４％とする発明が記載されている。
【０７６１】
さらに、ムラ発生を防ぐために、特開4-204503号には、フィルムの溶媒含有率を固形分基
準で2〜10％にして延伸する発明が記載されている。
【０７６２】
また、クリップ噛み込み幅の規定によるカールを抑制するために、特開2002-248680号に
は、テンタークリップ噛み込み幅D≦(33/(log延伸率×log揮発分))で延伸することにより
、カールを抑制し、延伸工程後のフィルム搬送を容易にする発明が記載されている。
【０７６３】
さらに、高速軟膜搬送と延伸とを両立させるために、特開2002-337224号には、テンター
搬送を、前半ピン、後半クリップに切り替える発明が記載されいる。
【０７６４】
また、特開2002-187960号には、視野角特性を簡便に改善でき、且つ視野角を改善するこ
とを目的として、セルロースエステルドープ液を流延用支持体に流延し、ついで、流延用
支持体から剥離したウェブ(フィルム)を、ウェブ中の残留溶媒量が100質量%以下、とくに
10〜100質量%の範囲にある間に少なくとも1方向に1.0〜4.0倍延伸することにより得られ
る光学的に二軸性を有する発明が記載されている。さらに好ましい態様として、ウェブ中
の残留溶媒量が１００質量％以下、特に１０〜１００質量％の範囲にある間に、少なくと
も１方向に１．０〜４．０倍延伸することが記載されている。また、他の延伸する方法と
して、複数のロールに周速差をつけ、その間でロール周速差を利用して縦方向に延伸する
方法、ウェブの両端をクリップやピンで固定し、クリップやピンの間隔を進行方向に広げ
て縦方向に延伸する方法、同様に横方向に広げて横方向に延伸する方法、あるいは縦横同
時に広げて縦横両方向に延伸する方法、これらを組み合わせて用いる方法なども挙げられ
ている。さらに、いわゆるテンター法の場合には、リニアドライブ方式でクリップ部分を
駆動すると滑らかな延伸を行うことができ、破断等の危険性が減少できるので好ましいこ
とが示されている。
【０７６５】
ムラのない暗視野を有し、且つ生産性に優れた楕円偏光板を提供するために、特開2002-2
96422号には、セルロースエステルフィルムの製膜に際し、アセチル置換基の置換度をX、
ポロピオニル基及び/またはブチリル基の置換度としたとき、２．３≦X+Y≦２．８５、１
．４≦X≦2.85を同時に満足するセルロースエステルを用いたドープを金属支持体に流延
し、金属支持体から剥離したウェブを、ウェブの平均残留溶媒量が５〜６０質量％の間に
、６０〜１７０℃の温度で、横（幅）方向にウェブを挟む幅に対して１．１５〜２．０倍
に延伸する発明が記載されている。さらに、好ましい態様として、・金属支持体から剥離
したウェブを、その端部を中央部より１〜３０℃高い温度にして横方向に延伸すること、
・その端部を中央部より０．１〜３０質量％多い残留溶媒量の状態で横方向に延伸するこ
と、・金属支持体から剥離したウェブの横延伸を温度の異なる二つのゾーンで行い、第２
ゾーンでの横延伸を第１ゾーンより１〜５０℃高い温度で行うこと、・、横延伸を行う直
前のウェブの温度を、横延伸時のそれより１〜１００℃低くして行うこと、等が開示され
ている。
【０７６６】
また、Ｒｅが小さくかつばらつきのない光学用フィルムの製造方法を目的として、特開20
02-311245号には、剥離したウェブを第１のテンター装置に送り、ウェブの幅方向両側縁
部を把持して、ウェブ幅を一定に保持、またはウェブを幅方向に延伸する工程と、ウエブ
を乾燥させてフィルムを得る工程と、フィルムを第２にテンターに装置に送りフィルムの
幅方向両縁部を把持して、フィルムの幅を一定に保持、またはフィルムを幅方向に延伸す
る工程を含む光学用フィルムの製造方法に関する発明が記載されている。
さらに好ましい態様として、・残留溶媒量が７０〜１６０質量％になるまで乾燥させてウ
ェブを形成すること、・第１テンター装置へ送るウェブの残留溶媒量を１０〜５０質量％
とすること、・第２テンター装置へ送るウェブの残留溶媒量を５質量％以下とすること、
・第２テンター装置における処理温度を、原料樹脂のガラス転位温度の±５０℃の範囲内
にするとともに、延伸率を０〜３％にすること、・第１テンター装置を通過したウェブの
面内レターデーションを測定し、この測定値に基づいて第１テンター装置での延伸率を制
御すること、・支持体から剥離されたウェブの搬送方向および幅方向の寸法、第１テンタ
ー装置の前後でのウェブの搬送方向および幅方向の寸法、ならびに第２テンター装置の前
後でのフィルムの搬送方向および幅方向の寸法を測定し、支持体から剥離されたウェブの
寸法を基準として、第１テンター装置の前後および第２テンター装置の前後における搬送
方向および幅方向の寸法比を、それぞれ０．９〜１．１に設定すること、等が開示されて
いる。
【０７６７】
さらに、添加剤ブリードアウトが少なく、かつ層間の剥離現象もなく、しかも滑り性が良
好で透明性に優れた位相差フィルムを目的として、特開2003-014933号には、樹脂と添加
剤と有機溶媒とを含むドープＡと、添加剤を含まないか、もしく添加剤の含有量がドープ
Ａより少ない樹脂と添加剤と有機溶媒とを含むドープＢを調製し、ドープＡがコア層、ド
ープＢが表面層となるように支持体上に共流延して、剥離可能となるまで有機溶媒を蒸発
させた後、ウェブを支持体から剥離し、さらに延伸時の樹脂フィルム中の残留溶媒が、３
〜５０質量％の範囲で少なくとも１軸方向に１．１〜１．３倍延伸する発明が記載されて
いる。さらに、好ましい態様として、・ウェブを支持体から剥離し、更に延伸温度が１４
０℃〜２００℃の範囲で少なくとも１軸方向に１．１〜３．０倍延伸すること、・樹脂と
有機溶媒とを含むドープＡと、樹脂と微粒子と有機溶媒とを含むドープＢを調製し、ドー
プＡがコア層、ドープＢが表面層となるように支持体上に共流延して、剥離可能となるま
で有機溶媒を蒸発させた後、ウェブを支持体から剥離し、更に延伸時の樹脂フィルム中の
残留溶媒量が３質量％〜５０質量％の範囲で少なくとも１軸方向に１．１〜３．０倍延伸
すること、・更に延伸温度が１４０℃〜２００℃の範囲で少なくとも１軸方向に１．１〜
３．０倍延伸すること、・樹脂と有機溶媒と添加剤を含むドープＡと、添加剤を含まない
か添加剤の含有量がドープＡより少ない樹脂と添加剤と有機溶媒とを含むドープＢと、樹
脂と微粒子と有機溶媒とを含むドープＣを調製し、ドープＡがコア層、ドープＢが表面層
、ドープＣがドープＢとは反対側の表面層となるように支持体上に共流延して、剥離可能
となるまで有機溶媒を蒸発させた後、ウェブを支持体から剥離し、更に延伸時の樹脂フィ
ルム中の残留溶媒量が３質量％〜５０質量％の範囲で少なくとも１軸方向に１．１〜３．
０倍延伸すること、・延伸温度が１４０℃〜２００℃の範囲で少なくとも１軸方向に１．
１〜３．０倍延伸すること、・ドープＡ中の添加剤量が樹脂に対して１〜３０質量％、ド
ープＢ中の添加剤量が樹脂に対して０〜５質量％であり、添加剤が可塑剤、あるいは紫外
線吸収剤、あるいはレタデーション制御剤であること、・ドープＡ中とドープＢ中の有機
溶媒がメチレンクロライドまたは酢酸メチルを全有機溶媒に対して５０質量％以上含有す
ることが開示されている。
【０７６８】
さらに、特開2003-014933号には、延伸する方法として、ウェブの両端をクリップやピン
で固定し、クリップやピンの間隔を横方向に広げて横方向に延伸するテンターと呼ばれる
横延伸機を好ましく用いることができることが記載されている。また縦方向に延伸または
収縮させるには、同時２軸延伸機を用いて搬送方向（縦方向）にクリップやピンの搬送方
向の間隔を広げたりまたは縮めることで行うことができることも開示されている。また、
リニアドライブ方式でクリップ部分を駆動すると滑らかに延伸を行うことができ、破断等
の危険性が減少できるので好ましく、。また、縦方向に延伸する方法としては、複数のロ
ールに周速差をつけ、その間でロール周速差を利用して縦方向に延伸する方法も用いるこ
とができることがしめされている。なお、これらの延伸方法は複合して用いることもでき
、縦延伸、横延伸、縦延伸または縦延伸、縦延伸などのように、延伸工程を２段階以上に
分けて行ってもよいことが記載されている。
【０７６９】
また、正の波長分散特性を有し、遅相軸方向の角度むらが少なくするために、特開2002-3
11240号には、セルロースエステルと有機溶媒とを含むセルロースエステルドープを支持
体上に流延して剥離可能となるまで有機溶媒を蒸発させた後、ウェブを支持体から剥離し
、更に乾燥して得られたセルロースエステルフィルムをその流延方向とは反対方向に搬送
しながら縦方向に延伸することが記載されている。さらに好ましい態様として、セルロー
スエステルフィルムの残留溶媒量が２質量％以下で、縦方向に１．０５倍〜２．０倍延伸
すること、・その流延方向と反対方向に搬送しながら、横方向に延伸すること、・ウェブ
を支持体から剥離し、次いで剥離したウェブの巾を保持するか、または０〜１０％巾方向
に収縮しながら乾燥すること、・あるいは剥離したウェブを、ロール間の距離が流延膜の
巾に対し２０〜３００％である複数のロールに巻回しながら搬送すること、・セルロース
エステルフィルムが、凸の延伸線を持つこと、等が記載されている。
【０７７０】
さらに、テンター乾燥のウエブの発泡を防止し、離脱性を向上させ、発塵を防止するため
に、特開2003-004374号には、乾燥装置において、乾燥器の熱風がウエブ両縁部に当たら
ないように、乾燥器の幅がウエブの幅よりも短く形成されている発明が記載されている。
【０７７１】
また、テンター乾燥のウエブの発泡を防止し、離脱性を向上させ、発塵を防止するために
、特開2003-019757号には、テンターの保持部に乾燥風が当らないようウエブ両側端部内
側に遮風板を設ける発明が記載されている。
【０７７２】
さらに、搬送、乾燥を安定的に行うために、特開2003-053749号には、ピンテンターによ
り担持されるフィルムの両端部の乾燥後の厚さをＸμｍ、フィルムの製品部の乾燥後の平
均厚さをＴμｍとすると、ＸとＴとの関係が式（１）Ｔ≦６０のとき、４０≦Ｘ≦２００
、式（２）６０＜Ｔ≦１２０のとき、４０＋(Ｔ−６０)×０．２≦Ｘ≦３００又は式（３
）１２０＜Ｔのとき、５２＋（Ｔ−１２０）×０．２≦Ｘ≦４００の関係を満たす発明が
記載されている。
【０７７３】
また、多段式テンターにシワを発生させないために、特開平2-182654号には、テンター装
置において、多段式テンターの乾燥器内に加熱室と冷却室とを設け、左右のクリップ-チ
ェーンを別々に冷却する発明が記載されている。
【０７７４】
さらに、ウエブの破断、シワ、搬送不良を防止するために、特開平9-077315号には、ピン
テンターのピンにおいて、内側のピン密度を大きく、外側のピン密度を小さくする発明が
記載されている。
【０７７５】
また、テンター内においてウエブ自体の発泡やウエブが保持手段に付着するのを防止する
ために、特開平9-085846号には、テンター乾燥装置において、ウエブの両側縁部保持ピ
ンを吹出型冷却器でウエブの発泡温度未満に冷却すると共に、ウエブを喰い込ます直前の
ピンをダクト型冷却器でのドープのゲル化温度＋15°Ｃ以下に冷却する発明が記載されて
いる。
【０７７６】
さらに、ピンテンターハズレを防止し、異物を良化するために、特開2003-103542号には
、ピンテンターにおいて、差込構造体を冷却し、差込構造体と接触しているウエブの表面
温度がウエブのゲル化温度を超えないようにする溶液製膜方法に関する発明が記載されて
いる。
【０７７７】
また、溶液流延法により速度を上げたり、テンターにてウェブの幅を広げたりする時の平
面性等の品質低下を防止するために、特開平11-077718号には、テンター内でウエブを乾
燥する際には、風速を0.5〜20(40)ｍ/ｓ、横手方向温度分布を10%以下、ウェブ上下風量
比を0.2〜1とし、乾燥ガス比を30-250Ｊ/Kmolとする発明が記載されている。さらに、テンター内での乾燥において、残留溶媒の量に応じて好ましい乾燥条件を開示している。具体的には、・ウェブを支持体から剥離した後、ウェブ中の残留溶媒量が４重量％になるまでの間に、吹き出し口からの吹き出す角度がフィルム平面に対して３０゜〜１５０゜の範囲にし、かつ乾燥ガスの吹き出し延長方向に位置するフィルム表面上での風速分布を風速の上限値を基準にした時、上限値と下限値との差を上限値の２０％以内にして、乾燥ガスを吹き出し、ウェブを乾燥させること、・ウェブ中の残留溶媒量が１３０重量％以下７０重量％以上の時には、吹き出し型乾燥機から吹き出される乾燥ガスのウェブ表面上での風速が０．５ｍ／ｓｅｃ以上２０ｍ／ｓｅｃ以下とすること・また残留溶媒量が７０重量％未満４重量％以上の時には、乾燥ガスの風速が０．５ｍ／ｓｅｃ以上４０ｍ／ｓｅｃ以下で吹き出される乾燥ガス風により乾燥させ、ウェブの幅手方向の乾燥ガスの温度分布がガス温度の上限値を基準にした時、上限値と下限値との差を上限値の１０％以内とすること、・ウェブ中の残留溶媒量が４重量％以上２００重量％以下の時には、搬送されるウェブの上下に位置する吹き出し型乾燥機の吹き出し口から吹き出す乾燥ガスの風量比ｑが０．２≦ｑ≦１とすることが記載されている。さらに、好ましい態様として、乾燥ガスに少なくとも１種の気体を使用し、その平均比熱が３１．０Ｊ／Ｋ・ｍｏｌ以上、２５０Ｊ／Ｋ・ｍｏｌ以下であること、・乾燥中の乾燥ガスに含まれる常温で液体の有機化合物の濃度が、５０％以下の飽和蒸気圧の乾燥ガスで乾燥すること、等が開示されている。
【０７７８】
また汚染物質の発生によって平面性や塗布が悪化するのを防止するために、特開平11-077
719号には、TACの製造装置において、テンターのクリップが加熱部分を内蔵している発明
が記載されいる。さらに好ましい態様として、テンターのクリップがウェブを解放してか
ら、再びウェブを担持するまでの間に、クリップとウェブの接触部分に発生する異物を除
去する装置を設けること、・噴射する気体または液体及びブラシを用いて異物を除去する
こと、・クリップあるいはピンとウェブとの接触時の残留量は１２重量％以上５０重量％
以下であること、・クリップあるいはピンとのウェブとの接触部の表面温度は６０°以上
２００°以下（より好ましくは８０°以上１２０°以下）であること、等が開示されてい
る。
【０７７９】
平面性を良化し、テンター内での裂けによる品質低下を改良し、生産性を挙げるために、
特開平11-090943号には、テンタークリップにおいて、テンターの任意の搬送長さＬｔ（
ｍ）と、Ｌｔと同じ長さのテンターのクリップがウェブを保持している部分の搬送方向の
長さの総和Ｌｔｔ（ｍ）との比Ｌｒ＝Ｌｔｔ／Ｌｔが、１．０≦Ｌｒ≦１．９９とする発
明が記載されている。さらに好ましい態様として、ウェブを保持する部分が、ウェブ幅方
向から見て隙間なく配置することが開示されている。
【０７８０】
また、テンターにウェブを導入する際、ウエブのたるみに起因する平面性悪化と導入不安
定性を良化させるために、特開平11-090944号には、プラスティックフィルムの製造装置
において、テンター入口前に、ウェブ幅手方向のたるみ抑制装置を有する発明が記載され
ている。なお、さらに好ましい態様として、・たるみ抑制装置が幅手方向に広がる角度が
２〜６０゜の方向範囲で回転する回転ローラーであること、・ウェブの上部に吸気装置を
有すること、・ウェブの下から送風出来る送風機を有すること、等も開示されている。
【０７８１】
品質の劣化と生産性を阻害するたるみを起こさせないようにすることを目的として、特開
平11-090945号には、TACの製法において、支持体より剥離したウェブを水平に対して角度
を持たせてテンターに導入する発明が記載されている。
【０７８２】
また、安定した物性のフィルムを作るために、特開平2000-289903号には、剥離され溶媒
含有率50〜12wt％の時点で、ウェブの巾方向にテンションを与えつつ搬送する搬送装置に
おいて、ウェブの幅検知手段とウェブの保持手段と、２つ以上の可変可能な屈曲点を有し
ウェブの幅検知で検知の信号からウェブ幅を演算し、屈曲点の位置を変更する発明が記載
されている。
【０７８３】
さらに、クリッピング性を向上し、ウエブの破断を長期間防止し、品質の優れたフィルム
を得るために、特開2003-033933号には、テンターの入口寄り部分の左右両側において、
ウェブの左右両側縁部の上方及び下方のうちの少なくとも下方にウェブ側縁部カール発生
防止用ガイド板を配置し、ガイド板のウェブ対向面が、ウェブの搬送方向に配されたウェ
ブ接触用樹脂部とウェブ接触用金属部とによって構成することが記載されている。さらに
好ましい態様として、・ガイド板のウェブ対向面のウェブ接触用樹脂部がウェブ搬送方向
の上流側に、ウェブ接触用金属部が同下流側に配置されること、・ガイド板のウェブ接触
用樹脂部及びウェブ接触用金属部の間の段差（傾斜を含む）が、５００μｍ以内であるこ
と、・ガイド板のウェブ接触用樹脂部及びウェブ接触用金属部のウェブに接する幅手方向
の距離が、それぞれ２〜１５０ｍｍであること、・ガイド板のウェブ接触用樹脂部及びウ
ェブ接触用金属部のウェブに接するウェブ搬送方向の距離が、それぞれ５〜１２０ｍｍで
あること、・ガイド板のウェブ接触用樹脂部が、金属製ガイド基板に表面樹脂加工もしく
は樹脂塗装により設けられること、・ガイド板のウェブ接触用樹脂部が樹脂単体からなっ
ていること。・ウェブの左右両側縁部において上方及び下方に配置されたガイド板のウェ
ブ対向面同士の間の距離が、３〜３０ｍｍであること、・ウェブの左右両側縁部において
上下両ガイド板のウェブ対向面同士の間の距離が、ウェブの幅手方向にかつ内方に向かっ
て幅１００ｍｍ当たり２ｍｍ以上の割合で拡大されていること、・ウェブの左右両側縁部
において上下両ガイド板がそれぞれ１０〜３００ｍｍの長さを有するものであり、かつ上
下両ガイド板がウェブの搬送方向に沿って前後にずれるように配置されていて、上下両ガ
イド板同士の間のずれの距離が、−２００〜＋２００ｍｍとなっていること、・上部ガイ
ド板のウェブ対向面が、樹脂または金属のみによって構成されていること、・ガイド板の
ウェブ接触用樹脂部がテフロン（登録商標）製であり、ウェブ接触用金属部がステンレス
鋼製であること、・ガイド板のウェブ対向面またはこれに設けられたウェブ接触用樹脂部
及び／又はウェブ接触用金属部の表面粗さが、３μｍ以下なっていること、等が開示され
ている。また、ウェブ側縁部カール発生防止用上下ガイド板の設置位置は、支持体の剥
離側端部からテンター導入部までの間が好ましく、特にテンター入口寄り部分に設置する
のがより好ましいことも記載されている。
【０７８４】
さらに、テンター内で乾燥中発生するウエブの切断やムラを防止するために、特開平11-0
48271号には、剥離後、ウエブの溶媒含有率50〜12wt％の時点で、幅延伸装置で延伸・乾
燥し、またウエブの溶媒含有率が10ｗｔ％以下の時点で加圧装置によってウェブの両面か
ら0.2〜10KPaの圧力を付与する発明が記載されている。さらに好ましい態様として、溶媒
含有率が４重量％以上の時点で張力付与を終了することや圧力をウェブ（フィルム）両面
から加える方法としてニップロールを用いて圧力を加える場合は、ニップロールのペアは
１から８組程度が好ましく、加圧する場合の温度は１００〜２００℃が好ましいことも開
示されている。
【０７８５】
また、厚さ20〜85μmの高品質薄手タックを得るための発明である、特開2002-036266号に
は、好ましい態様として、テンターの前後における、ウェブにその搬送方向に沿って作用
する張力の差を、８Ｎ／ｍｍ２以下とすること、・剥離工程の後、ウェブを予熱する予熱
工程と、この予熱工程の後、テンターを用いてウェブを延伸する延伸工程と、この延伸工
程の後、ウェブをこの延伸工程での延伸量よりも少ない量だけ緩和させる緩和工程とを具
備し、予熱工程および前記延伸工程における温度Ｔ１を、（フィルムのガラス転移温度Ｔ
ｇ−６０）℃以上とし、かつ、緩和工程における温度Ｔ２を、（Ｔ１−１０）℃以下とす
ること、・延伸工程でのウェブの延伸率を、この延伸工程に入る直前のウェブ幅に対する
比率で０〜３０％に、緩和工程でのウェブの延伸率を、−１０〜１０％すること、等が開
示されている。
【０７８６】
さらに、乾燥膜厚が10〜60μmの薄型化及び軽量化透湿性の小耐久性に優れることを目的
とした、特開2002-225054号には、剥離後、ウェブの残留溶媒量が１０質量％になるまで
の間に、ウェブの両端をクリップで把持して、幅保持による乾燥収縮抑制を行い、及び／
または幅手方向に延伸を行い、式Ｓ＝｛（Ｎｘ＋Ｎｙ）／２｝−Ｎｚで表される面配向度
（Ｓ）が０．０００８〜０．００２０のフィルムを形成すること（式中、Ｎｘはフィルム
の面内の最も屈折率が大きい方向の屈折率、ＮｙはＮｘに対して面内で直角な方向の屈折
率、Ｎｚはフィルムの膜厚方向の屈折率）、・流延から剥離までの時間を３０〜９０秒と
すること、・剥離後のウェブを幅手方向及び／または長手方向に延伸すること、等が開示
されている。
【０７８７】
また、特開2002-341144号には、光学ムラ抑制のために、レターデーション制御剤の重量
濃度が、フィルム幅方向中央に近づくほど高い光学分布を持つ、延伸工程を有する溶液製
膜方法が記載されている。
【０７８８】
さらに、曇りの発生しないフィルムを得るための発明である特開2003-071863号には、巾
手方向の延伸倍率は０〜１００％であることが好ましく、偏光板保護フィルムとして用い
る場合は、５〜２０％が更に好ましく、８〜１５％が最も好ましいことが記載されている
。さらに、一方、位相差フィルムとして用いる場合は、１０〜４０％が更に好ましく、２
０〜３０％が最も好ましく、延伸倍率によってＲｏをコントロールすることが可能で、延
伸倍率が高い方が、でき上がったフィルムの平面性に優れるため好ましいことが開示され
ている。さらにテンターを行う場合のフィルムの残留溶媒量は、テンター開始時に２０〜
１００質量％であるのが好ましく、かつ、フィルムの残留溶媒量が１０質量％以下になる
までテンターをかけながら乾燥を行うことが好ましく、更に好ましくは５質量％以下であ
ることがしめされている。またテンターを行う場合の乾燥温度は、３０〜１５０℃が好ま
しく、５０〜１２０℃が更に好ましく、７０〜１００℃が最も好ましく、乾燥温度の低い
方が紫外線吸収剤や可塑剤などの蒸散が少なく、工程汚染を低減できるが、一方、乾燥温
度の高い方がフィルムの平面性に優れることも開示されている。
【０７８９】
また、高温度、高湿度条件での保存時、縦、横の寸法変動を少なくする発明である、特開2002-248639号には、支持体上にセルロースエステル溶液を流延し、連続的に剥離して乾燥させるフィルムの製造方法において、乾燥収縮率が、式…0≦乾燥収縮率(%)≦0.1×剥離する時の残留溶媒量(%)を満たすように乾燥させる発明が記載されている。さらに、好ましい態様として、・剥離後のセルロースエステルフィルムの残留溶媒量が４０〜１００質量％の範囲内にあるとき、テンター搬送でセルロースエステルフィルムの両端部を把持しながら少なくとも残留溶媒量を３０質量％以上減少させること、・剥離後のセルロースエステルフィルムのテンター搬送入り口における残留溶媒量が４０〜１００質量％であり、出口における残留溶媒量が４〜２０質量％であること、・テンター搬送でセルロースエステルフィルムを搬送する張力がテンター搬送の入り口から出口に向けて増加するようにすること、・テンター搬送でセルロースエステルフィルムを搬送する張力とセルロースエステルフィルムを幅手方向の張力が略等しいこと、等が開示されている。
【０７９０】
なお、膜厚が薄く、光学的等方性、平面性に優れたフィルムを得るために、特開2000-239
403号には、剥離時の残留溶媒率Ｘとテンターに導入する時の残留溶媒率Ｙの関係を０．
３Ｘ≦Ｙ≦０．９Ｘの範囲として製膜を行うことが開示されている。
【０７９１】
特開2002-286933号には、流延により製膜するフィルムを延伸する方法として、加熱条件
下で延伸する方法と溶媒含有条件下で延伸する方法とが挙げられ、加熱条件下で延伸する
場合には、樹脂のガラス転移点近傍以下の温度で延伸することが好ましく、一方、流延製
膜されたフィルムを溶媒含浸条件下で延伸する場合には、一度乾燥したフィルムを再度溶
媒に接触させて溶媒を含浸させて延伸することが可能であることが開示されている。
【０７９２】
以上記載したこれらのセルロースアシレートのテンターに関する発明は、本発明において
も適用できるものである。
【０７９３】
（後乾燥・ハンドリング）
本発明のセルロースアシレートフィルムの支持体から剥離された後、もしくはテンター
から後の乾燥工程における乾燥温度は４０〜２５０℃、特に７０〜１８０℃が好ましい。
さらに残留溶媒を除去するために、５０〜１６０℃で乾燥され、その場合逐次温度を変え
た高温風で乾燥して残留溶剤を蒸発させることが好ましく用いられている。以上の方法は
、特公平５−１７８４４号公報に記載がある。使用する溶媒によって乾燥温度、乾燥風量
及び乾燥時間が異なり、使用溶媒の種類、組合せに応じて適宜選べばよい。最終仕上がり
フィルムの残留溶媒量は２質量％以下、更に０．４質量％以下であることが、寸度安定性
が良好なフィルムを得る上で好ましい。
【０７９４】
また、乾燥後のフィルムの残留溶媒量に関しては、特開2002-241511号に、20〜60μmの薄
手フィルムであっても経時的の変形をなくし、光学的に等方性で、且つ擦り傷が起こらず
、気泡や未溶解物をなくすことを目的として、巻き取り時の残留溶媒量を0.05質量%以下
とする発明が記載されている。さらに好ましい態様として、・幅手方向で残留溶媒量の最
大値と最小値との差が０．０２質量％以下あること、・残留溶媒量は好ましくは０．０４
質量％以下、特に好ましくは０．０２質量％以下であること、・そのために乾燥温度とし
ては、１００〜２００℃、乾燥時間としては５〜３０分とすること、等が開示されている
。
【０７９５】
また、安定搬送、面状良化、必要な光学特性、熱収縮を下げるために、特開2003-053751
号には、乾燥時におけるベース中の残留揮発分（乾量基準）を３〜７質量％の時、残留揮
発分における貧溶媒比率が０．０１〜９５質量％とする発明が記載されている。
【０７９６】
また、曇りの発生しないフィルムを得るための発明である特開2003-071863号には、フィ
ルムの乾燥工程においては、ベルトより剥離したフィルムを更に乾燥し、残留溶媒量を０
．５質量％以下にすることが好ましく、更に好ましくは０．１質量％以下であり、最も好
ましいのは０〜０．０１質量％以下であることが記載されている。
【０７９７】
また、特開平5-278051号に、生産性に優れた、溶質の表裏差の少ない物性を目的として、
溶質とポリマーとの相互作用パラメータχが０．９以下になるように溶質を選択し、かつ
流延した膜中の溶媒のポリマーに対する重量比２３％以下になるまでの乾燥を、溶媒のポ
リマーに対する膜の表面の重量比を１２％以上に維持しつつ行う溶液製膜法の発明が記載
されている。
【０７９８】
以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるものである。
【０７９９】
これら流延から後乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガ
ス雰囲気下でもよい。乾燥のために遠赤外線や特開平８−１３４３３６号、特開平８−２
５９７０６号、特開平８−３２５３８８号の各公報に記載されているように、マイクロ波
を用いて乾燥する事も出来る。
【０８００】
また、特開2002-283370号には、乾燥装置、或いは熱矯正装置への導入前及び／又は搬出
後にフィルムクリーン化装置を配置して、ウェブに付着している粉塵などを除去しするこ
とが記載されている。クリーン化手段としては、振動・高圧風供給・吸引方法以外の方法
として、火炎処理（コロナ処理、プラズマ処理）を行なう方式、粘着ロールを設置する方
式など用いることが開示されている。また、さらなる異物の混入を阻止するための、好ま
しい態様として、・巻取元巻接線内に巻き込む位置に除電器を設置すること、・除電器は
、元巻を再繰り出しした際の帯電電位が＜±２ＫＶとなるように巻取時に除電装置或いは
強制帯電装置により逆電位を与える構成で行なうこと・強制帯電電位が、１〜１５０Ｈｚ
で正負交互に変換される除電器により除電する構成とすることもこと、・イオン風を発生
させるイオナイザーや除電バーを利用することが開示されている。
【０８０１】
以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるものである。
【０８０２】
特開平０７−１０８５４７号公報では、固形分１５〜３５質量％のドープの乾燥におい
て、フィルム中の揮発分％をＸ、フィルム表面温度（℃）をＹとしてフィルムを乾燥させ
るＴＡＣの製造方法について、２０≦Ｘ≦６０の時Ｙ＞−０．５Ｘ＋７０、０≦Ｘ≦２０
のときＹ＞−６Ｘ＋１８０が記載されており、セルロースアシレートの製造速度を早め、
引裂強度等の力学的強度及び加工適性を向上することが、また特開平０７−１１２４４６
号公報ではセルロースアシレート中の揮発分をＸ％、フィルム表面温度をＹ℃、ＸとＹが
以下の偏光板用保護膜の製造方法に関し、０＜Ｘ＜２０のときＹ＞−６Ｘ＋１８０２、０
≦Ｘ≦６０のときＹ＞−０．５Ｘ＋７０であり、複屈折が極めて小さく、偏光板の偏光度
を向上することが記載されており、これらの内容も本発明の範囲で適応できる。
【０８０３】
特開昭６１−１００４２１号公報ではセルロースアシレート金属支持体温度を、ドープ
温度のゲル化温度以上でその最高温度が、３０℃−発泡温度以下の温度とし、剥ぎ取り部
の温度で剥ぎ取るセルロースアシレート製法が、また特開平０８−１１８３７８号公報で
は−２０℃〜＋２３℃の引裂強度の温度に対する傾きが０．３以下、膜厚１１５〜１３５
μｍのセルローストリアセテートフィルムについて、１５〜３５質量％ドープを乾燥風温
度Ｔ、乾燥後引裂強度Ｗで、Ｔに対するＷの変曲点温度Ｔｏに対してＴｏ−１５＜Ｔ＜Ｔ
ｏ乾燥風温度で乾燥する発明が開示されており、低温下で破壊を起こしにくいセルロース
アシレートフィルムを得る事ができ、本発明でも適応できる。
【０８０４】
また、特開昭６１−１１０５２０号公報ではドープが流延されているバンド部分のみを
覆うように断面コ字状の覆風板を設け、無端バンドからなる金属支持体にセルロースアセ
テートのドープを流延し、遮風板に熱風を送り溶剤を揮発させ製膜する方法で発泡なく高
速製造を可能としている。特開平０２−１３１１７４号公報では５０〜１５０℃、風速３
〜３０ｍ／ｓで指触乾燥させ、加熱ローラーで残留溶剤を蒸発させる乾燥方法が、また特
開平０４−２８６６１１号公報では最終工程に入る直前の残留溶剤を１０質量％以下とし
、最終乾燥工程において表面温度をガラス転移温度＋４０℃の範囲に維持し、かつ表面温
度を最終工程前の温度より１５℃以上低いセルロースアシレートの製法が、特開平０５−
１８５４４３号公報ではセルロースアシレートドープを２０℃以下に冷却した金属支持体
に流延し、冷却固化、剥離して乾燥する際には、溶剤が４０質量％以上の場合においてフ
イルム端部より３０ｃｍ以上の内側までの表面温度が２０℃以下に冷却することで、搬送
ローラ上の異物成長防止ローラ洗浄作業の回数減を図ったセルローストリアセテートフイ
ルムの溶液製膜方法が開示されており、これらの内容は、本発明で作製されたセルロース
アシレートフィルムについても適応できる。
【０８０５】
また、特開２０００−００２８０９号公報では塗布液層表面に熱風を高温から低温へと
変化させ吹き付けることにより、塗布液層の乾燥工程における表面温度を３０〜６０℃に
維持させて行う配向膜形成材料層を有する長尺可撓性シートを製造方法が開示され、配向
欠陥ない液晶パネル，光学補償シート用配向膜層を有する可撓性シートを連続工程で容易
に製造できるとしており、特開平０４−００１００９号公報では表面温度と揮発分量式を
規定して引裂、耐折に優れ平面性良いセルロースアシレートを、特開昭６２−０４６６２
６号公報ではセルロースアシレートを剥離後、フィルムが延伸されない程度の力で側縁部
を幅方向に牽引しつつ搬送するセルロースアシレートフィルムの乾燥法により面状改良に
ついて、また特開平０４−２８６６１１号公報では第１，第２乾燥室及び最終乾燥室にお
いて、膜の残留溶媒が１０％以下、かつ膜の表面温度を最終乾燥室より１５℃以上低くし
、最終乾燥室において膜の表面温度をＴｇからＴｇ＋４０℃の範囲に維持しつつロ−ルに
巻回して膜を搬送する方法によるスジバリ防止が図られている。これらの内容も本発明に
係る非塩素系有機溶媒を用いて作製されたセルロースアシレートフィルムに適応できる。
【０８０６】
特開平１１−２３５７２８号公報には、ウエブ剥離後乾燥工程の任意位置でウエブ幅長をＡとし、その位置から残留溶媒率を１０％低減させた位置の幅長Ｂ、それらの間での収縮率ＳａをＳａ＝｛（Ａ−Ｂ）／Ａ｝×１００とした時、Ｓａ≦５として乾燥搬送のセルロースアシレート製法に関し、高温処理でウエブの幅手方向収縮大に対するロツトばらつき対策である。また、特開平１１−０９０９４２号公報では金属支持体から剥離後巻き取るまでの間の乾燥搬送工程で、端部に発生するカール部分を抑制して搬送するセルロースアシレートの製法に関し、ウエブの両端カールによる折れ改良がなされている。さらにより好ましい態様として、乾燥収縮率＝（１−残留溶媒量１％まで乾燥されたときの寸法（ｃｍ）／剥離直後の寸法（ｃｍ））×１００）で規定される支持体から剥離し、乾燥し、巻き取る迄のセルロースエステルフィルムの搬送方向及び幅方向の乾燥収縮率が０．１〜７．０％であること、等が記載されている。
【０８０７】
さらに、引裂強度を大きくして、フィルムを折れや裂けに対して、強くするために、特公
昭49-4554号には、乾燥工程で、皮膜を長さ方向及び幅方向に収縮率を20％以上にする発
明が記載されている。
【０８０８】
また、偏光板のコーナー部の縁に発生する光学的なムラを抑制するために、特開2002-243
939号には、20℃の水中に30分浸漬後の面積膨張率X％を膜厚さYμmに対して0≦X≦7.2×Y
-0.5とする発明が記載されている。
【０８０９】
また、高温度、高湿度条件での保存時、縦、横の寸法変動を少なくするために、特開2002
-248639号には、支持体上にセルロースエステル溶液を流延し、連続的に剥離して乾燥さ
せるフィルムの製造方法において、乾燥収縮率が、式…0≦乾燥収縮率(%)≦0.1×剥離す
る時の残留溶媒量(%)を満たすように乾燥させる発明が記載されている。
【０８１０】
特開2003-094470号に、光学特性、寸度安定性、平面性をコントロールするために、支持
体から剥離後巻き取るまでの間の乾燥搬送工程で、-4≦MD−TD≦4％かつ-6≦MD+TD≦6％
（搬送方向伸縮率MD、幅方向伸縮率TD）とすることが記載されている。さらに好ましい態
様として、・TD≧−４％でかつMD≦−１％なる関係を満たしていること、・フィルムを支
持体から剥離した後巻き取るまでの段階において、フィルムを幅方向に延伸する工程を少
なくとも１つ含んでおり、この延伸工程でのフィルムの幅方向の延伸率を５％以下とする
こと、等が開示されている。
【０８１１】
以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるものである。  
【０８１２】
特開平１１−０４８２７１号公報では、剥離され溶媒含有率が５０〜１２質量％時点で、
幅延伸装置で延伸・乾燥し、また溶媒含有率が１０質量％以下の時点で加圧装置によって
ウエブの両面から０．２〜１０ＫＰａの圧力を付与することによっても解決され、５０質
量％以上で幅延伸装置で幅保持高温乾燥で、急激収縮切断，ムラや引っ張によるフィルム
の平面性劣化を防止している。また、特開昭６４−０５５２１４号公報では裏面に乾燥風
を与え、乾燥開始が流延開始から１５秒以内、乾燥風の方向が金属支持体進行方向前方に
斜め向きで、金属支持体表面がなす角度が４０〜８０度、乾燥風静圧が５ｍｍＨｇ以上、
乾燥風出口と金属支持体表面との間隔が５〜５０ｍｍのセルロースアシレートの製造方法
が開示されている。
【０８１３】
以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるものである。  
【０８１４】
また、特開平１１−２１６７３２号公報では  ＴＡＣドープをダイから流延部の金属支
持体上に流延する際、該金属支持体温度が該ドープに使用する主溶媒の沸点より０．５〜
５５℃低く、かつ流延ドロ−比が１．０以上３．０以下であるセルロースアシレートフイ
ルムの製法であり、ダイ流延のドープ膜に縦スジ，ダイスジ、発泡性、皮膜の発生、密着
性低下、剥離性の改良を意図した発明である。特開平１０−００６３５１号公報では流延
後剥離までの間に、支持体温度が１０〜３０℃の状態を経由する溶液流延法によるＴＡＣ
の製法であり、液晶表示用部材として寸法安定性に優れたセルロースアシレートの発明開
示である。これらの発明で作製されたセルロースアシレートフィルムに適用される。
【０８１５】
さらにまた、特開平１１−１２３７３２号公報には溶媒含有率が３００質量％以上を有
するドープを、流延部の金属支持体上で或いは剥離後の乾燥部の乾燥領域で、該溶媒含有
率を１分あたり３００質量％以下の速度で減少させるセルロースアシレートの製法であり
、高速流延での急乾時の平面性、塗布性や機械的性質の低下防止がなされる。特開平１１
−１３８５６８号公報では複数の冷却ロールを有する流延装置を用いて、ウエブが該冷却
工程の直ぐ前にある乾燥工程の最終温度を経た後に、該ウエブを該冷却ロールを巻き回し
ながら搬送しつつ冷却するセルロースアシレートの製法に関し、高温乾燥時の縦シワある
いは縦ツレのない平面性に優れたセルロースアシレートを得ることができる。また特開２
０００−１７６９５０号公報では２以上のドライブローラーと、多数のフリーローラーか
らなる乾燥工程内で、セルロースアシレート残留溶媒が２０質量％以下、表面温度が８０
℃以上、ウェブドロー比が１〜１．０５、乾燥始点のドライブローラー搬送張力が１０ｋ
ｇｆ／ｍ以上であり、フリーロールとの総接触時間を１０秒以上とするセルロースアシレ
ートの搬送に関し、縦しわ、横しわない良好な面状のセルロースアシレートを開示してい
る。これらの発明についても本発明を用いて作製されたセルロースアシレートフィルムに
適用できるものである。
【０８１６】
また、乾燥においては特開昭63-70248号には、乾燥速度を上げるために、不活性ガスで満
たされているゾーンを走行させて乾燥するにあたり、ウエブの上下に配置されたノズルか
ら高風速の不活性ガスの熱風を噴出させて乾燥する発明が記載されており、この発明は本
発明にも適応できる。
【０８１７】
さらに、特開平4-282212号には、フィルムに適当な位相差を設けるために、残留溶媒と温
度によって決定される膜の降伏値以下の条件で膜にかけるテンションと乾燥温度を規制す
る発明が記載されている。
【０８１８】
さらに、気化物の内壁、フィルム付着を防止するために、特開2001-198934号には、乾燥
風を循環させてフィルムを乾燥させる方法において、乾燥ケーシング内の乾燥風に接触す
る部分の温度を乾燥風に含まれる低分子量物質の飽和温度より５℃以上高くする発明が記
載されている。
【０８１９】
20〜60μmの薄手フィルムであっても経時的の変形をなくし、光学的に等方性で、且つ擦
り傷が起こらず、気泡や未溶解物をなくすことを目的として、特開2002-241511号には、
巻き取り時の残留溶媒量を0.05質量%以下する発明が記載され、さらに好ましい態様とし
て、ガイドロールの一部または全部をテンデンシーロール（ウェブの搬送速度に追従して
回転する）に替えることによって、すり傷と伸びを全く抑制出来、ガイドロールの場合に
は、出来るだけ低慣性ロールを用いることが開示されている。
【０８２０】
さらに、フィルムを緩みなく巻き取り、ブロッキングによる変形を防止し、除電、帯電量
を軽減し、異物の混入を阻止する発明である特開2002-283370号には、乾燥及び／又は熱
矯正工程中に蒸発する可塑剤を除去する手段を配置してウェブの巻き取りを行うことが記
載されている。さらに、好ましい態様として、・可塑剤を除去する手段が、乾燥及び／又
は熱矯正工程中において可塑剤の蒸気圧を下げる手段であること、・可塑剤を除去する手
段が、乾燥及び／又は熱矯正工程中における全供給風量の５％〜５０％の新鮮空気を加え
る手段であること、・可塑剤を除去する手段が、乾燥及び／又は熱矯正工程中において可
塑剤が接触する金属面に対する加熱手段であること、・可塑剤を除去する手段が、乾燥及
び／又は熱矯正工程中に供給する空気を循環させ、その循環過程において蒸発している可
塑剤を除去する手段であること、等が開示されている。
【０８２１】
さらに、特開2001-198934号には、乾燥ケーシング内で低分子量物質の気化したものが内
壁面に付着するのを抑制し、その結果低分子量物質がフィルムに付着するのを防止するた
めに、乾燥ケーシング内の乾燥風に接触する部分の温度が、乾燥風に含まれる低分子量物
質の飽和温度より5℃以上高いセルロースアセテートフィルムの乾燥方法が記載されてい
る。
【０８２２】
また、特開2003-145562号には、加工性に優れ、かつ水中でのカールが小さく、偏光板の
製造に適したフィルムを製造するために、乾燥エア温度が115℃以上である高温乾燥ゾー
ンを設け、支持体に接していた支持体面側、又は支持体面と反対のエア面側から、或いは
支持体面側とエア面側の両方から吹きつけるとともに、115℃以上の乾燥エアをエア面側
から吹きつける際に、エア面での乾燥エアの風速を3m/s以下にしたフィルム製造方法につ
いて記載がある。
【０８２３】
さらに、特開2003-146505号には、スリキズ、引きつれしわ、面写りなどの欠陥が発生し
ない安価なローラとして、ローラ本体の周面に微細な平坦部と凹部とを有し、前記凹部
の深さが平均５μｍ以上５０μｍ以下、平坦部の占有面積率が５０％以上７０％以下であ
ることを特徴とするウェブ案内ローラが記載されている。
【０８２４】
また、特開2003-175522号には、ロール搬送中に発生する擦り傷やしわを防止するため、
無端支持体から剥離したフィルムをロール搬送しながら乾燥する工程で、フィルムの少な
くとも一方の側端部に凹凸によるナーリングを付与することを特徴とする溶液製膜法が記
載されている。
【０８２５】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの乾燥工程に関する発明は、本発明において
も適用できるものである。
【０８２６】
（搬送）
また、各工程で使用される搬送用ローラーの表面形状は平滑／梨地／溝つきあるいは特許
第２６８３１２２〜２６８３１２４号の特許公報に記載されているものを利用できる。
【０８２７】
さらに、搬送に関しては、特開平11-090942号公報に、ウェブの両端カールによる折れを
改良するために、支持体から剥離後巻き取るまでの間の乾燥搬送工程で、端部に発生する
カール部分を抑制して搬送する発明が記載されている。さらに好ましいあるいは別の態様
として、支持体から剥離後、巻き取るまでの間の乾燥搬送工程で、端部に発生するカール
部分を裁断して搬送すること、・超音波を当て超微振動を刃に与えることによって裁断す
る超音波カッターを用いる場合はウェブの両端から５ｍｍ以上１５ｍｍ以下裁断すること
、等が記載されている。
【０８２８】
また、縦シワ、横シワなどの発生しない品質面に優れたフィルムを得るために、特開2000
-176950号には、2個のドライブローラー及び多数のフリーローラーからなる乾燥工程内で
、TAC残留溶媒が20wt%以下で、表面温度が80℃以上となる状態で、ドライブロール間のウ
ェブドロー比を１．００〜１．０５とし、乾燥始点のドライブローラーの搬送張力を10kg
/m以上とし、及び、フリーロールとの総接触時間を10秒以上とする発明が記載されている
。なお、さらに好ましいた態様として、フリーロールが、ウェブにロール中央より幅手外
側方向に張力を付与する構成を有し、またフリーロールが３・０μｍより小さい表面粗度
を有することが開示されている。
【０８２９】
また、厚さ８５μｍ未満の薄手フィルムを安定的に効率よく作製するために、特開2001-113546号には、ウェブの弾性率が０．１ｋｇｆ／ｍｍ2以上に保たれるようウェブを乾燥させる発明が記載されている。さらに好ましい態様として、・ドープ流延工程と剥離工程との間、あるいはこの剥離工程と乾燥工程との間、あるいはこの乾燥工程と巻取り工程との間のうちの少なくとも一つの工程間において、ウェブに減圧処理を施すこと、・ウェブに対して、その搬送方向に作用する張力Ｔｋｇｆ／ｍｍ2と、ウェブの弾性率Ｙｋｇｆ／ｍｍ2とが、次式Ｔ≦２０Ｙ
（但し、０≦Ｙ≦０．１のとき）又はＴ≦０．０１Ｙ＋１．９９９ （但し、０．１≦Ｙのとき）を満たす状態で、ウェブを搬送すること、・乾燥手段が備える搬送ロールのうちの少なくとも一部のものにより、ウェブが、その幅方向に引張されるよう構成されること、・搬送経路の途中に設けられた、ウェブの搬送方向に沿って、このウェブに作用する張力を制御するための搬送張力制御手段と巻取り手段との間に存在する搬送ロールの回転摩擦抵抗に起因したメカニカルロスの総和が、ウェブの搬送経路長２００ｍにつき、ウェブ幅１ｍ当たり５ｋｇｆ以下となるよう構成すること、・複数の搬送ロールを経由させて搬送しながら乾燥させる乾燥工程におけるウェブの、搬送ロールのうち駆動力を発生させる駆動ロールを除くものへの接触圧を、０．０００１〜０．５ｋｇｆ／ｃｍ2とすること、・複数の搬送ロールを経由させて搬送しながら乾燥させる乾燥工程で、搬送ロールが存在する全ての箇所のうちの８０％以上の箇所において、ウェブ残溶ＷＳと、ウェブにおいて搬送ロールの接線となっている部分から搬送ロールの回転中心に下ろした二つの垂線同士のなす抱き角度θとが、ＷＳ＞３０のときには、５°＜θ≦１８０°を、また０≦ＷＳ≦３０のときには、５°≦θ≦２７０°を満たすようウェブを搬送すること、・複数の搬送ロールを経由させて搬送しながら乾燥させるための乾燥手段と、剥離手段との間および／又は乾燥手段と巻取り手段との間には、ウェブの搬送方向に沿って、ウェブに作用する張力を制御するための張力制御手段が介在させられてなり、張力制御手段の前後におけるウェブに作用する張力の差が、ウェブ幅１ｍ当たり１ｋｇｆ以上となるよう構成すること、・張力制御手段は、搬送ロールを兼ねたドライブロールを構成要素とし、かつ、このドライブロールは、ウェブの搬送経路長５００ｍ当たり１本以上設けられること、・所定の乾燥温度に制御した乾燥領域を通過させることにより乾燥させるものであって、乾燥領域内部における温度差が低温側（あるいは高温側）乾燥領域温度の１０％以下となるようにすること、・ウェブを乾燥領域内に進入させるための入口部分および／又はウェブを乾燥領域内から排出するための出口部分において、乾燥領域の温度範囲内の温度を有するエアをカーテン状に供給すること、等が開示されている。なお、張力制御手段は、内部に仕切りが設けられた中空状のロールと、このロールの内部空間に接続された真空ポンプとを主な構成要素とし、周面に無数の微細な孔が形成されたものであり、内部の仕切りに対し回転可能となっているが、真空ポンプを作動させると、空気が排出され、同空間は負圧となるため接触する部分は、このロールの表面に吸着され、張力制御手段の前後における張力差が最適なものとなるよう制御されることも記載されている。
【０８３０】
さらに、耳きり時の毛羽立ちを抑え後工程の故障を軽減するために、特開2002-370242号
には、耳切り取り時除電、切り取った耳部の除電時の除電を行う発明が記載されている。
さらに好ましい態様として、・ウェブを乾燥させることにより得られかつ巻き取られる前
の段階のフィルム中の残留メチレンクロライド量を０．２質量％以下としておくこｔ、・
このフィルムに除電処理を施し除電処理が施された後のフィルムの帯電量を、−１〜１ｋ
ｖの範囲内にすること、等が開示されている。
【０８３１】
また、移送ロールからの傷、変形、ツレ、シワスリキズを防止し寸法安定性を向上させる
ために、特開2003-019726号には、乾燥及び巻取手段のうちの少なくとも一方の移送ロー
ルのうち全本数の70〜100％の移送ロールのウェブの接触部分に、ウェブでの幅方向及び
搬送方向に対して規制力の強い部位と弱い部位を設け、両者の面積比率を1/2〜1/50とす
る発明が記載されている。さらに好ましい態様としては、・ウェブの幅方向及び搬送方向
に対して規制力の弱い部位が、表面粗さＲmax０．８μｍ以下の鏡面を有する部位であり
、ウェブの幅方向及び搬送方向に対して規制力の強い部位が、鏡面に比べて大きい摩擦力
を有していること、・規制力の強い部位と弱い部位との組み合わせを、溝付き面／表面粗
さＲmax０．８μｍより大きいマット（微細凹凸面）、表面粗さＲmax０．８μｍより大き
いマット／表面粗さＲmax０．８μｍ以下の鏡面、溝付き面／表面粗さＲmax０．８μｍ以
下の鏡面のいずれかであること、・溝付き面が、ロール周面をめぐる少なくとも１本のス
パイラル溝を有していること、・溝付き面が、少なくとも１本のロール周方向の溝を有し
おり、溝の幅が０．０５〜５ｍｍ、溝の深さが０．０５〜５ｍｍ、溝の開口部両側の横断
面略円弧状角部の曲率半径（Ｒ）が０．０５〜１、溝のピッチが０．１〜３００ｍｍであ
ること、・各ロールのウェブまたはフィルムに対して規制力の強い部位が、ウェブの接触
部分の幅方向の両端部にいること、・各ロールのウェブ接触部分の幅方向両端部に設けら
れたウェブに対して規制力の強い部位が、ロール周面をめぐる少なくとも１本のスパイラ
ル溝を有する溝付き面であり、ロール両端部のスパイラル溝が、平面よりみてウェブの移
送方向に向かって左右両外側方に広がるように傾斜した平行溝が表われるように設けられ
ていること、・規制力の強い部位が、ロール周面をめぐる少なくとも１本のスパイラル溝
を有する溝付き面であり、ロール両端部のスパイラル溝が、平面よりみてウェブ移送方向
に向かってウェブ中央部側に狭まるように傾斜した平行溝が表われるように設けられてい
ること、・ウェブ移送速度が、２〜２００ｍ／分でであること、・ウェブの移送張力が、
６０〜２５０Ｎ／ｍでであること。・剥離ロール及び移送ロールの外径が、６０〜４００
ｍｍであること、・乾燥手段及び巻取手段の雰囲気温度が、５〜２００℃であること、等
が開示されている。
【０８３２】
さらに、故障原因なっているフリーロールを迅速に見出すために、特開2002-283371号に
は、剥離プロセス、乾燥プロセスおよび巻取プロセスで、の各プロセスにおいてウェブ
を複数のフリーロールに順次掛けて搬送する際に、各プロセスに用いられるフリーロール
のロール径をプロセス毎に異なるものを用いる発明が記載されている。さらに好ましい態
様として、・フリーロールのロール径を、上流側プロセスから下流側プロセスに向かって
各プロセス毎に徐々に増加させる、・各プロセス内のフリーロールのロール径を、上流側
から下流側に向かって徐々に増加させる、・全てのフリーロールのロール径は６０〜４０
０ｍｍ、好ましくは７０〜３５０ｍｍの範囲内する、・ウェブに作用する張力は６０〜２
５０Ｎ／ｍ、好ましくは８０〜２００Ｎ／ｍの範囲内とする、等が開示されている。
【０８３３】
また、安定した搬送を行うために、特開昭54-72847号には、PAC搬送（無接触搬送）にお
いて搬送ウエブの波形を規定する発明が記載されている。
【０８３４】
さらに、光学用途に使用し得る高品質な光学用フィルムを得るために、特開2002-194107
号には、駆動ロールの表面温度、サクション圧、応力差を規定する発明が記載されている
。
【０８３５】
ウエブの幅が変化しても、あるいは透過率の高いウエブでも精度良く位置制御を行うため
に、特開平4-298443号には、送出直前のウエブの上部に赤外線投光器を設け、赤外線が照
射される端部の真上に設けた2次元イメージセンサーを有する光学系によりウエブ端部の
画像を写し、その画像より正しい端部位置を求め、検出し、位置連れの大きさにより、ロ
ールの左右移動速度を高低２段の速度切り替えを行う発明が記載されている。
【０８３６】
さらに、少量の吹き出し空気で安定搬送し、運転経費を削減するために、特開昭63-27360号には、PAC搬送（無接触搬送）において、静圧支持型の空気噴出し角度を、吹き出し面に垂直な面に対し内側に15〜45度として、空気噴出し箱の両縁にある吹出口の間隔を少なくとも20ｃｍ以上でウエブの幅の30〜80％とする発明が記載されている。
【０８３７】
スタート時の人手作業を自動化してロスを減らすために、特開平8-244053号には、流延ス
タート方法において、支持体表面から次工程までの間に後端部がドープ溶媒に溶解可能な
成分を有するガイドベースをセットしてから流延する発明が記載されており、この発明は
本発明にも適応できる。
【０８３８】
また、チリメン状ムラがなく十分な平面性を確保するために、特開2001-113545号には、
支持体上での乾燥において、給気口と排気口が1ｍ/秒の風速を有し、かつ給気口と排気口
を無端支持体法線上50cm以内に設け、無端支持体に流延ドープが式ｔ＝100-X/4  （X：流
延厚み（μｍ））のｔ秒より後に通過する位置に設けられている発明が記載されている。
【０８３９】
さらに、（Rth）と面内のレターデーション値（Ｒｅ）との関係を調整するために、特開2
001-100039号には、機械方向の引張弾性率が360〜480ｋｇｆ／mm2であり、機械方向に垂
直な方向の引張弾性率が260〜440ｋｇｆ／mm2であり、そして、機械方向の引張弾性率／
機械方向に垂直な方向の引張弾性率の比が0.8〜1.35である発明が記載されている。
【０８４０】
さらに、製膜ラインにおいて、緊急事態が発生の際に対処可能にするために、特開2003-0
95496号には、ウエブの分離システムにおいて、ウエブを搬送し、巻き取る工程において
、該ウェブの走行状態をモニターで監視し、該モニターから得られる信号を予め設定して
おいた設定値と比較し、該設定値を越えたときに該ウエブを搬送の途中で分離して巻き取
る発明が記載されている。
【０８４１】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの搬送工程に関する発明は、本発明において
も適用できるものである。
【０８４２】
(カール矯正)
近年、液晶表示装置（ＬＣＤ）は種々のところに使用されるに伴って、耐久性とくに温度
湿度変化に対する耐久性が要望され、それに伴いＬＣＤの部品である偏光板についても代
表的耐久性である寸法安定性に対する要望が大きくなってきた。また、後加工での取り扱
い適性から、カール性に優れたフィルムも望まれている。工業的工程では連続的な成膜を
行うため、流延、製膜、テンター、乾燥等の搬送では張力がかかり、これがフィルムの内
部応力を発生し歪として残してしまう。また、支持体上では、反支持体面側からの乾燥と
なるため、厚み方向の可塑剤等の偏在により、どちらかの面が収縮しやすくなる。従って
このようなことから乾燥後のウエブはカールしやすくなっており、このような偏光板用保
護フィルムは、液晶表示装置等に組み込まれた際にフィルムの寸法変化として現れ、皺が
発生したり、剥離を起こしたり、保護フィルムの寸法変化によって偏光板の寸法変化もお
こし、表裏どちらかにフィルムはカールし、カールの強いものでは偏光板貼合工程など偏
光板作成工程での取り扱いが困難となり、歩留まりを劣化させコスト高を生む等の問題を
発生させた。そのため流延成膜によりフィルムに形成した後、加湿処理を施したしてカー
ルを矯正するのがより望ましい。加湿手段としては、浸漬手段、塗布手段、及び空気調湿
手段のいずれを用いても良い。
【０８４３】
なお、カール矯正に関しては、、特公昭39-29211号に、未乾燥のフィルムにその幅方向に
テンションを与えながら溶剤の蒸気を吹き付けて平面性の良いフィルムを製造する発明が
記載されている。
【０８４４】
さらに、カール防止を目的として、特公昭54-26582号には、フィルムに吹き付けられる湿
熱風の湿度、温度及び吹き付け時間の3条件を規定する発明が記載されている。
【０８４５】
また、水蒸気法による簡便短時間化を目的として、特開平4-281448号には、セルロースエ
ステル、PCフィルムのカールさせたい表面に、メチクロ主成分ガスを吹き付ける発明が記
載されている。
【０８４６】
さらに、特開2002-179819号には、流延成膜によりフィルムに形成した後、加湿処理を施
すことによって寸法変化を少なくする発明が、記載されている。さらに、好ましい態様と
して、加湿処理により、フィルムの含水率が少なくとも３質量％である過程を経てること
、・加湿処理が、常温よりも高い温度で施されること、・より好ましくは常温よりも高い
温度が５０℃以上であること、・加湿処理が、フィルム形成後、巻き取りまでの間の工程
でされること、・加湿処理が、ロール状フィルムで施されること、・フィルムに形成した
後、加湿処理を施すこと、等が開示されている。
【０８４７】
以上記載したこれらのセルロースアシレートのカール矯正に関する発明は、本発明におい
ても適用できるものである。
【０８４８】
（平面性矯正）
溶液製膜法は製膜速度が遅いことが大きな難点であり、乾燥工程においても乾燥速度を上
げることが工業上重要な課題となっていた。そこで、流延面上からできるだけ早くセルロ
ーストリアセテートフィルムを剥ぎ取って、セルローストリアセテートフィルムの両面か
ら高温で乾燥させることが好ましくフィルムは平面性が悪いものしか得られなかった。す
なわち、セルローストリアセテートフィルムは、乾燥工程で搬送される際、搬送方向に連
続的なしわ（以後、スジバリと言う）が発生し、このスジバリは高温になるにしたがって
多発する傾向があった。例えば、ピッチが３０〜５０ｍｍ、搬送時の凹凸の高さが５〜６
ｍｍ（静止時で張力がない場合０．５〜１．０ｍｍ）のスジバリが発生していた。
そこで、このような問題点を解決する方法として平面性矯正を行うことが望ましい。平面
性矯正に関しては、特開平１１−２５５３８７号公報では、乾燥後の巻取張力と巻径で巻
取工程の平面性矯正する方法に関し、巻取後保管中にも平面性を保持できる発明である。
【０８４９】
なお、平面性矯正手段としては、特開2000-319412号には、加熱ロール及び冷却ロールを
有するものであることが記載されている。なお、加熱ロールとしては、加熱及び加圧が出
来るカレンダーロール、あるいはそのロール間の間隔が小さい密間ロールが好ましいく特
に、熱伝達の良さから密間ロールが好ましいく、その加熱温度は１００〜１８０℃の範囲
が好ましいことが開示されている。さらに、加熱ロールの後に続く、平面性矯正手段の冷
却ロールは、加熱ロールと同様な構造を有しており、その冷却温度は２０〜８０℃の範囲
が好ましいことが示されている。
【０８５０】
さらに、高温乾燥高速製膜でも平面性良好で、かつ透明性の良い面状故障のないフィルム
を得ることを目的として、特開平9-225953号には、支持体からウエブを剥取し乾燥した後
に加熱ロ−ラと冷却ロ−ラ具備する平面性改良部の上流の塗布部で連続的に塗膜を塗布す
る際、セルロースに塗設される塗膜の最上層或いは最上層近傍に、カチオン或いはアニオ
ン性ポリマーを付与する発明が記載されている。
【０８５１】
また、特開平11-138568号には、高温乾燥時の、縦シワあるいは縦ツレのない平面性に優
れたフィルムを得るために、複数の冷却ロールを有する流延装置を用いて、ウェブが冷却
工程の直前にある乾燥工程の最終温度を経た後に、ウェブを冷却ロールを巻き回しながら
搬送しつつ冷却する発明が記載されている。なお、さらに好ましい態様として、・乾燥工
程の最終温度よりウェブの温度が１０℃低くならない内に、冷却工程でウェブの冷却を開
始すること、・ウェブの温度を少なくとも１０℃降下させること、・冷却ロールにウェブ
が接触している全時間が２秒以上１０分以下であること、・冷却ロールの本数は１０本〜
３０本が冷却効率、設備の大きさ、設備のコスト等から好ましくこと、・冷却ロールの直
径は５〜３０ｃｍが好ましく、ウェブの接触カーブ、片面の接触時間、作製コスト等から
１０〜２０ｃｍのものがより好ましいこと、等が記載されている。さらに、ウェブを冷却
ロールに抱かせる角度は出来るだけ大きい方が冷却効率が良いので好ましく、ウェブが接
触している冷却ロールから離れ、次のロールに接触するまでの距離は出来るだけ短い方が
冷却効率がよいことも開示されている。さらに、冷却ロールの冷却方法は冷却ロール内部
に所定の温度の液体を循環させても、内蔵の熱源によって温度を保ってもよく、また、冷
却ロール上から所定の温度の風を吹き付けてもよいことが示されている。ここで、最終的
な溶媒含有率は２．０重量％以下が好ましく、さらに１．０重量％以下が好ましく、乾燥
時間は、フィルムの溶媒含有率がこれらの範囲になるよう設定するのがよいことが開示さ
れている。
【０８５２】
また、厚さ20〜85μmの高品質薄手タックを得るための発明である、特開2002-036266号に
は、好ましい態様として、フリースパン滞在時間ｔＦとウェブの搬送ロール接触時間ｔＲ
との比値ｔＦ／ｔＲを、５以下とする密間ロール工程を経た後、冷却処理を行う熱矯正工
程を更に設けることが記載されている。
【０８５３】
なお、特開平4-260576号には、折れ跡、圧力カブリ、しわを改良するために、支持体の先
端の厚みが順次低減している側断面形状の感材用支持体の発明が記載されている。
【０８５４】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの平面性矯正に関する発明は、本発明におい
ても適用できるものである。
【０８５５】
本発明の出来上がり（乾燥後）のセルロースアシレートフィルムの厚さは、使用目的
によって異なるが、通常５から５００μｍの範囲であり、更に２０〜３００μｍの範囲が
好ましく、特に３０〜１５０μｍの範囲が最も好ましい。フィルム厚さの調製は、所望の
厚さになるように、ドープ中に含まれる固形分濃度、ダイの口金のスリット間隙、ダイか
らの押し出し圧力、金属支持体速度等を調節すればよい。
【０８５６】
以上のようにして得られたセルロースアシレートフィルムの幅は０．５〜３ｍが好まし
く、より好ましくは０．６〜２．５ｍ、さらに好ましくは０．８〜２．２ｍである。長さ
は１ロールあたり１００〜１００００ｍで巻き取るのが好ましく、より好ましくは５００
〜７０００ｍであり、さらに好ましくは１０００〜６０００ｍである。巻き取る際、少な
くとも片端にナーリングを付与するのが好ましく、幅は３ｍｍ〜５０ｍｍ、より好ましく
は５ｍ〜３０ｍｍ、高さは０．５〜５００μｍであり、より好ましくは１〜２００μｍで
ある。これは片押しであっても両押しであっても良い。
【０８５７】
なお、ナーリングに関しては、ウエブに厚み出し加工をしやすくするために、特開平11-2
62950号には、ローレットローラ(エンボスローラ)の歯形状を角錐形状に形成し、且つ、
歯先角度を90〜130°に形成する発明が記載されている。
【０８５８】
さらに、薄膜のウエブであっても高速にウエブの厚み出し加工をするために、特開2002-0
01813号には、ローレットつきローラによりフィルムを挟み込む際にローラを回転させな
がら圧着させる発明が記載されている。
【０８５９】
また、フィルムを緩みなく巻き取り、ブロッキングによる変形を防止し、さらに除電、帯
電量を軽減し、異物の混入を阻止する発明である特開2002-283370号には、ウエブのエン
ボスは、フィルム膜厚Ｔの０．０５〜０．３倍の範囲、幅Ｗはフィルム幅Ｌの０．００５
〜０．０２倍の範囲に設定することが記載されている。また、ウェブの両端部に形成され
ているエンボスに対するタッチロールの押圧力が、両端で単独にて調整できることが好ま
しいことも開示している。
【０８６０】
さらに、特開2003-147092には、巻取起因の故障がないフィルムロールを得るために、フィルム幅方向の端面の厚みを、ナーリンク゛部の厚みよりも2μm以上小さくするフィルムロール及びその巻取り方法が記載されている。
【０８６１】
また、特開2003-114108には、ウエブ厚み出し加工部の厚みを正確に制御するために、ウェブ幅方向に走査して厚み出し加工部の厚みをオンラインで測定することを特徴とする厚み出し加工部の厚み測定方法が記載されている。
【０８６２】
さらに、特開2003-117997には、ウェブにダメージを与えないような厚み出し加工を行う
ために、角錐台状の山歯が多数形成されたローレット歯を圧接してウェブの縁部を厚み出
し加工する方法において、該山歯の数が１０〜３００個／ｃｍ２、山歯の山頂面積の総和
が１〜２０ｍｍ2／ｃｍ2、であることを特徴とするウェブ厚み出し加工方法が記載されて
いる。
【０８６３】
また、特開2003-162028には、ウェブを高速で搬送しても、スリップしないようにするた
め、ウェブ縁部の両面に厚み出し加工として凸部が形成されたウェブであって、該両面に
形成された凸部の重なり合いが７０％未満であること特徴とする厚み出し加工されたウェ
ブについて記載がある。
【０８６４】
さらに、特開2003-167314号には、塗布ムラの発生を極力防止するために、側端部にナー
リング部を備えるとともに、一方の面に塗布が施される帯状のフィルムにおいて、ナーリ
ング部は、塗布が施される面の反対側面にのみ設けられることを特徴とするフィルムが開
示されている。
【０８６５】
なお、セルロースアセテートフィルムの製膜時のフィルムサイドを識別するために、特開
2002-210822号には、ナーリングロールに製膜サイドを識別するマークを刻印する発明が
記載されている。
【０８６６】
以上記載したこれらのセルロースアシレートのウエブに形成するナーリング等に関する発
明は、本発明においても適用できるものである。  
【０８６７】
（巻取り）
巻き取りの際、適切な巻硬さで巻き取らないと、様々な不具合を発生する。例えば、巻
硬さが硬過ぎると、厚み違いに起因する黒帯び故障や、フィルム同士の接着、さらにそれ
らに起因するクニック状の外観故障などが発生する。また、巻きが緩ければ、フィルムロ
ールを保存した際に陥没・ベコが発生したり、フィルムの巻き取りの際やフィルムロール
の搬送の際に、幅方向のズレ（以下、端面ズレという）が発生する。このような不具合は
特に、高い光学特性や平面性が要求される光学用途フィルムの場合に致命的な問題となる
。
【０８６８】
従来、これらの不具合を解消するために、様々な対策が採られている。例えば、巻取テ
ンションを調整したり、コンタクトロールを設置し、巻取条件を最適化したり、或いは、
膜厚パターンの最適化、滑り性の付与、帯電制御、フィルム平面性の改良等が行われてい
る。また、近年では、フィルムの幅方向の端部にナーリング（微小な凹凸であり、エンボ
ス、ローレット加工等とも称される）を付与し、端面ズレや巻き緩みを防止している。
【０８６９】
また、巻取り時にはもしくは、再繰り出し時には、フィルム剥離帯電が高くなるため、異
物等を付着させやすくなっており、異物故障につながる。従って、製膜時直前、あるいは
巻取り時に除電を行うことが好ましい。なお、マット剤を添加し、フィルム面間の接触面
積の減少を行うことで、帯電量を軽減することができる。こららの技術も、本発明に適時
応用できる。
【０８７０】
フィルムを緩みなく巻き取り、ブロッキングによる変形を防止し、除電、帯電量を軽減し
、異物の混入を阻止するために、特開2002-283370号には、初期巻取開始時において、280
N/m幅>タッチロール巻き取りによる押圧力(N/m幅)+巻き取り初期張力(N/幅)>60N/m幅とな
るように巻き取る発明が記載されている。なお、さらに、好ましい態様として、・タッチ
ロールとして実質的にウェブに形成されているエンボスだけに接触する平ロールを利用す
ること、・ウェブに形成されるエンボスは、高さがウェブ膜厚の０．０５〜０．３、幅が
フィルム巾の０．００５〜０．０２に設定されていること、・ウェブの両端部に形成され
ているエンボスに対するタッチロールの押圧力が、両端で単独にて調整できること、・流
延用支持体から剥離したウェブを乾燥、必要に応じ熱矯正した後に巻芯に巻き取るに際し
、巻き取り後の製品元巻の直径が、両端において異なるように巻き取ってもよく、製品元
巻の両端部の半径差が５ｍｍ以内であること、・流延用支持体から剥離したウェブを乾燥
、必要に応じ熱矯正した後に巻芯に巻き取るに際し、巻き取り後の製品元巻の巻き硬度が
、（エンボス部硬度−フィルム端部と中央部との中間点の硬度）＜１７０であるように巻
取ること、・ウェブを巻芯に接着するテープ厚を５０μｍ以下とし、本テープを巻芯巾手
全幅に亘り接着させる、或いはウェブ両端に施されたエンボスの片側上のみに接着テープ
を貼り、ウェブ巻き取りを行うこと、・除電装置或いは強制帯電装置を配置して、元巻か
らフィルムを再繰り出しした際のフィルムの帯電電位が±２ｋＶ以内となるようウェブ巻
き取りを行ってもよいこと、が開示されている。
【０８７１】
さらに、特開2002-283370号には、・ウェブを巻芯に接着するテープは両面接着テープで
はなく、片面接着テープにより、ウェブと巻芯を接着すること、巻芯の一方の端部に、一
方のエンボスにかかる位置に幅５〜５０ｍｍ、長さ１０〜５０ｃｍの両面接着テープを貼
り、フィルムの先端の一方だけを接続すること、この態様では、巻芯に接続するフィルム
の先端はθ＝１０〜６０度の範囲で斜めにカットすること、等も示されている。また、巻
取部の空調・雰囲気に関しては、温度２０〜４５℃、湿度４０〜８０％ＲＨに設定するこ
とが開示されている。さらに、押圧に関しては、両サイドからそれぞれ単独にて制御でき
るようにし、押圧検出機にて両サイドの押圧を測定するのが好ましいことが記載されてい
る。さらに、好ましい態様として、・巻取初期の張力を、例えば６０〜１８０Ｎ／ｍ幅の
ように低張力に設定すること、・タッチロールの形状は、巻き始めはフィルムの全幅が接
触する平ロールとし、・実質的にはエンボスによりエンボス部のみを接触するロールとす
ること、・或いはエンボスのみを接圧する方式の場合はフィルム幅が変わるとエンボス位
置に合わせタッチロール位置をずらす必要がある、等の開示がある。また、張力を制御す
るには、テーパー張力設定、関数制御張力設定などの方法を用いること、・タッチロール
の材質は、金属或いは硬質合成樹脂とすること、・タッチさせる位置は、フィルムが製品
ロールと接する接線直後の位置とすることが好ましく、巻き上がるにつれタッチロールの
移動する方向は、巻取芯からの法線方向がより好ましいことが示されている。また、巻取
終了前０〜５秒及び巻き取り開始後の０〜５秒間において、巻取部のエッジポイントコン
トロール（ＥＰＣ）の制御を自動から固定になるように設定して巻き取りを行うことが好
ましく、特に、この発明は本発明にも適応できる。
【０８７２】
さらに、巻き芯への巻き付け折れやシワ発生を防止するために、特開2002-187147号には
、フィルム先端形状、マット剤、フィルム幅、厚み、綿酢化度等を規定する発明が記載さ
れている。
【０８７３】
また、黒帯、陥没といった故障を防止するために、特開2002-211803号には、フィルムロ
ールにおいて、フィルムの幅方向厚み差が、ナーリング部を除いて５μｍ以下であり、ナ
ーリング厚みが３〜１５μｍとする発明が記載されている。
【０８７４】
さらに、巻きズレ等をなくすために、特開2002-220143号には、高分子フィルム厚みに応
じて、レイオンロールにより所定の力で押し付けて巻き取る発明が記載されている。
【０８７５】
また、黒帯、陥没といった故障を防止するために、特開2002-255409号には、幅方向の厚
味差、ナーリングを用いて巻取りロールの空気層の厚味を制御する発明、さらに、その他
帯電圧、オシレート巻き、巻き長さを規定する巻取り方法やロールの発明が記載されてい
る。
【０８７６】
さらに、巻きズレ、バルクロール陥没、耳伸びを防止するために、特開2002-068538号に
は、ナーリング厚みを規定する発明が記載されている。
【０８７７】
また、特開11-255387号には、巻取後の保管中にも平面性を保持、矯正化するために、乾
燥後の巻取張力が、1≦ｄ≦1.4の時、50≧Ｔ≧-10ｄ＋181であり、4≦ｄ≦2の時は50≧Ｔ
≧42であり、0≦ｄ≦5の時は-10−10ｄ＋70≧Ｔ≧45であり、0≦ｄ≦9の時は-4d＋40≧Ｔ
≧4である（ｄは巻径比で、フィルムロール巻径／巻芯径、Ｔは巻取張力でkg/m）発明が
記載されている。さらに好ましい態様として、・フィルムを巻取ロールに巻き取るに際し
、乾燥後のフィルムのフィルムロールとの接点とフィルムが最後に接触する搬送ロールと
の間のフリースパン長を２ｍ以内とすること、・乾燥後のフィルムを４５℃以下となるま
で冷却してから巻取ロールに巻取り、巻き取られた元巻を４５℃以下で保管すること、・
巻取ロールは、精度よく真円に加工された均質の材質のものならば制限なく使用出来るが
、それ自体が変形したり偏しないものでないこと、等が記載されている。巻取りロールの
材質は、具体的には、例えば、ステンレス製、ベークライト製、ガラスウールライニング
されたプラスティック製、セラミック製であり、巻芯の直径は５〜６０ｃｍ程度のものが
使用出来るが、強度、加工精度または価額の点から１０〜４０ｃｍが好ましいことが記載
されている。  特開11-255387号には、また巻取及び元巻保管時の湿度は、７０％ＲＨ以
下がよく、好ましくは６０％ＲＨ以下であり、元巻を目的の温度に保管するには、調湿調
温された部屋に保管することが好ましことが開示されている。
【０８７８】
巻芯転写を少くし、巻始めシワを発生しにくくし、長期間保存しても馬の背故障が発生し
ないことを目的として、特開2002-3083号には、光学フィルム原反を巻き取る巻芯の表面
の中心線山高さRPが0.05〜1.0μmである発明が記載されている。なお、好ましい態様とし
て、・光学フィルム原反の残留良溶剤量が１％以下であること、巻芯表面と光学フィルム
原反の動摩擦係数が０．１〜１．５であること、・光学フィルム原反を巻き取る巻芯の内
側に溝部または凸部が形成されていること、・光学フィルム原反を巻き取る巻芯の表面比
抵抗率が１０12Ω／ｃｍ2以下であること、・光学フィルム原反を巻き取る巻芯の表面の
材質が硬質ウレタン樹脂及びまたはエポキシ樹脂あること、・光学フィルム原反を巻き取
る巻芯がグラファイト、カーボンファイバー又はカーボンブラックから選ばれていること
、等が開示されている。
【０８７９】
また、特開2002-3083号には、光学フィルム原反の中心線山高さＲｐに関しては、Ｒｐの
小さい方が巻芯転写が少なくなり、、Ｒｐの大きい方が摩擦係数が小さくなり巻芯にフィ
ルムを巻始めるときのシワが発生しにくくなることから、Ｒｐは０．０５〜１．０μｍで
あり、０．１〜０．８μｍが好ましく、０．３〜０．６μｍが更に好ましい事が開示され
ている。さらに、光学フィルム原反の残留良溶剤量は１％以下であることが好ましく、０
．５％以下であることがさらに好ましく、０．２％以下がもっとも好ましい。巻芯表面と
フィルムの動摩擦係数は０．１〜１．５であることが好ましく、０．３〜１．０がより好
ましく、０．５〜０．８が更に好ましいことが記載されている。なお、動摩擦係数をコン
トロールするためには種々の方法があり、光学フィルムにシリカなどの無機微粒子を添加
する方法や巻芯表面の円周上に細かい溝を設ける方法などがあることが開示されており、
巻芯表面の円周上に設ける細かい溝の好ましい形状に関しては、・ピッチが０．１〜３ｍ
ｍが好ましく、０．３〜１ｍｍがさらに好ましい、・幅は０．１〜１ｍｍが好ましく、０
．１〜０．８ｍｍがさらに好ましく、０．１〜０．５ｍｍがもっとも好ましい、・深さは
１〜２０μｍが好ましく、２〜１０μｍがさらに好ましく、３〜６μｍがもっとも好まし
い事が記載されている。
【０８８０】
特開2002-3083号には、巻芯表面の円周上に細かい溝を設ける際には、ピッチが長く、幅
が狭く、深さの浅い方が巻芯転写が少ないため好ましく、ピッチが短く、幅が広く、深さ
の深い方が摩擦係数を下げる効果が大きいため好ましいことが示されており、溝は同心円
状でも螺旋状でも構わないが、螺旋状の方が巻芯を作るときの加工性に優れるため好まし
いことが記載されている。また、特開2002-3083号には、傷や変形を防止するため、フィ
ルム原反は巻芯を支持してフィルムが直接まわりに接しない状態で保存されることが好ま
しい記載がある。さらに、フィルム保管条件の好ましい態様として、・フィルム原反は異
物の付着をさけるために、ポリエチレンなどのシートで包まれていること、・フィルム原
反を保存する温度環境は５〜４０℃が好ましく、１５〜２５℃がさらに好ましいこと、・
フィルム原反を保存する湿度環境は２０〜７０％ＲＨが好ましく、４０〜６０％ＲＨがさ
らに好ましいことが開示されている。これは温度や湿度が変化すると、フィルムが収縮ま
たは膨張するため、巻芯に巻かれたフィルム原反では変形が発生する場合があり、そのた
め、製造条件に近い温度や湿度に近い状態で保存することが好ましいことが示されている
。一般にフィルム原反の輸送ような保存状態で、車や船によって輸送ためこの時の温度、
湿度は前記フィルム原反の保存方法と同じ範囲にコントロールされていることが好ましい
ことが開示されている。
【０８８１】
さらに、特開2003-146498号には、広幅・高速で送られるウェブを引きつれシワの発生が
なく、確実に巻き付けるために、ウェブ巻付け方法において、ウェブ側縁とウェブの切断
線との交差角度が４５°〜８０°になるようにウェブを切断し、粘着テープ片がウェブ先
端から０〜１００ｍｍ離れ、且つウェブ側縁から０〜１７０ｍｍ離れた位置に貼り付けら
れるように、貼付位置または切断位置を調節することを特徴とするウェブ巻付け方法が記
載されている。
【０８８２】
さらに、添加剤ブリードアウトが少なく、かつ層間の剥離現象もなく、しかも滑り性が良
好で透明性に優れた位相差フィルムを目的とした発明の特開2003-014933号には、巻き取
りに際しては、両端部にエンボス加工を行うことが好ましいことが記載されている。さら
に好ましい態様として、エンボスの高さ（エンボスの内部分とエンボス部の厚みの差）は
、低すぎるとフィルム面同士が密着してフィルムの変形が生じる場合があり、高すぎると
エンボス近傍のフィルム変形が生じる場合があるため５μｍ〜３０μｍが好ましいことが
示されている。なお、エンボス加工の方法は例えばポリエステルフィルムなどの熱可塑性
樹脂フィルムに対して行っている公知の方法を好ましく用いることができ、特にフィルム
の裏面を変形させることなく片側の表面にのみエンボス加工が施されることが好ましいこ
とが記載されている。このようなエンボス加工の方法としては、フィルムを構成する樹脂
の融点近傍（非晶性樹脂の場合は軟化温度近傍）に加熱されたエンボスリングを金属やゴ
ム、セラミック等の表面を有するバックロール１９上でフィルム面に押し当てる加工方法
が好ましいことが開示されている。
【０８８３】
さらに、特開2003-014933号には、巻き取り方法としては、定トルク法、定テンション法
、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等があり
、それらを使いわければよいことが開示されている。また、膜厚の調節には、所望の厚さ
になるように、ドープ濃度、ポンプの送液量、ダイの口金のスリット間隙、ダイの押し出
し圧力、流延用支持体の速度等をコントロールするのがよく、膜厚を均一にする手段とし
て、膜厚検出手段を用いて、プログラムされたフィードバック情報を上記各装置にフィー
ドバックさせて調節する方法が示されている。
【０８８４】
さらに、特開2002-255409には、フィルムロールを貯蔵することで発生する陥没や黒帯の
発生を抑制するために、静摩擦係数が0.3〜0.9のプラスチックフィルムを巻き取る際に、
フィルム間の1枚当たりの空気層の厚みを2〜6.5μmとして巻き取り方法が記載されている
。また、特開2003-165656には、巻き替え時、巻取りテープを使わずサクションして切り
替える発明が記載されている。  
【０８８５】
厚さ８５μｍ未満の薄手フィルムを安定的に効率よく作製する発明である特開2001-11354
6号には、巻取り手段が備える巻取りコアの周面に、巻取りコアの回転軸方向に沿って段
部を形成し、この段部における段差面の高さ寸法はフィルムの厚さに等しくすることが開
示されている。さらに、好ましい態様として、巻取り手段が備える巻取りコアとして、フ
ィルムの巻取りが完了した状態では、〔（コア長手方向の中央部撓み量／コア直径）×１
００〕にて表されるコア撓み率が、５％以下であるものを用いてもよく、巻取り工程では
、〔巻回フィルム層の厚さ／（巻回数×フィルム厚さ）〕にて表される指数Ｒが、１．０
≦Ｒ≦１．３となるようフィルムを前記巻取りコアに巻取ること、等が開示されている。
【０８８６】
耳きり時の毛羽立ちを抑え後工程の故障を軽減するために、特開2002-370242号には、巻
取り時の除電を行う発明が記載されている。さらに好ましい態様として、・ウェブを乾燥
させることにより得られかつ巻き取られる前の段階のフィルム中の残留メチレンクロライ
ド量を０．２質量％以下としておくこｔ、・このフィルムに除電処理を施し除電処理が施
された後のフィルムの帯電量を、−１〜１ｋｖの範囲内にすること、・フィルムの除電処
理を、巻取直前および巻取時に行うこと、・巻取直前のフィルムの除電処理を、除電バー
または除電ブロワによってフィルムの少なくとも片面側から行うとともに、巻取時のフィ
ルムの除電処理を、除電ブロワによって巻取中のロール状フィルムの両端面および周面に
イオン風を吹き付けることによって行うこと、・巻取時の除電処理を、除電ブロワによっ
て巻取中のロール状フィルムの周面にイオン風を吹き付けるとともに、巻取中のロール状
フィルムの周面と除電ブロワとの距離を一定に保つために巻取ロールと除電ブロワとの距
離を徐々に大きくしながら行うこと、・フィルムの巻取ロールへの巻取終了後に、巻取ロ
ールに装着された状態の巻取フィルムに除電処理を施すこと、・巻取ロールから取り外さ
れた巻取フィルムに除電処理を施すこと、等が開示されている。
【０８８７】
帯電検出を目的として、特開2001-277412号には、表面比抵抗が１×１０13Ω／ｃｍ2以上
の支持体上に、２層以上の付与層を有する積層材料において、微小帯電部位が、前記積層
材料０．０２ｍ2当たり、１０個以下である発明が記載されており、この発明は本発明に
も適応できる。
【０８８８】
さらに、フィルムを緩みなく巻き取り、ブロッキングによる変形を防止し、除電、帯電量
を軽減し、異物の混入を阻止する発明である特開2002-283370号には、除電装置或いは強
制帯電装置を配置して、元巻からフィルムを再繰り出しした際のフィルムの帯電電位が±
２ｋＶ以内となるようウェブ巻き取りを行ってもよいこと、等が記載されている。
【０８８９】
また、特開2002-187148号には、ウエブの幅の最も長い部分の短い部分との長さの差等を
所定寸法内として、クニック、巻きズレが生じないように巻き芯に巻き取るようにするこ
とが開示されている。以上記載したこれらのセルロースアシレートの巻取り等に関する発
明は、本発明においても適用できるものである。  
【０８９０】
（表面処理）
セルロースアシレートフィルムは、場合により表面処理を行うことによって、セルロー
スアシレートフィルムと各機能層（例えば、下塗層およびバック層）との接着の向上を達
成することができる。例えばグロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理、
酸またはアルカリ処理を用いることができる。ここでいうグロー放電処理とは、１０-3〜
２０Ｔｏｒｒの低圧ガス下でおこる、いわゆる低温プラズマのことである。更にまた、大
気圧下でのプラズマ処理も好ましい。
【０８９１】
（プラズマ処理）
本発明のセルロースアシレートフィルムの表面処理に用いられるプラズマ処理について
説明する。具体的には、真空グロー放電、大気圧グロー放電等によるものがあり、その他
の方法としてフレームプラズマ処理等の方法があげられる。これらは、例えば特開平６−
１２３０６２号、特開平１１−２９３０１１号、同１１−５８５７号の各公報等に記載さ
れた方法を用いることが出来る。
【０８９２】
これらのプラズマ処理によれば、プラズマ中においたセルロースアシレートフィルムの
表面を処理することで、これに強い親水性を与える事が出来、グロー放電によるプラズマ
発生装置中においては相対する電極の間にこれらの親水性を付与しようとするフィルムを
置き、この装置中にプラズマ励起性気体を導入し、電極間に高周波電圧を印加する事によ
り、該気体をプラズマ励起させ電極間にグロー放電を行わせることにより表面処理が行え
る。中でも大気圧グロー放電によるものが好ましく用いられる。プラズマ励起性気体とは
上記のような条件においてプラズマ励起される気体をいい、アルゴン、ヘリウム、ネオン
、クリプトン、キセノン、窒素、二酸化炭素、テトラフルオロメタンの様なフロン類及び
それらの混合物などがあげられる。
【０８９３】
これらのガスとしては、アルゴン、ネオン等の不活性ガスに、カルボキシル基や水酸基
、カルボニル基等の極性官能基をプラスチックフィルムの表面に付与できる反応性ガスを
加えたものが励起性気体として用いられる。反応性ガスとしては水素、酸素、窒素の他、
水蒸気やアンモニア等のガスの他、低級炭化水素、ケトン等の低沸点の有機化合物等も必
要に応じ用いることが出来るが、取り扱い上は、水素、酸素、二酸化炭素、窒素、水蒸気
等のガスが好ましい。水蒸気を用いる場合は、他のガスを水に通しバブリングしたガスを
用いることができる。或いは水蒸気を混合してもよい。
【０８９４】
印加する高周波電圧の周波数としては、１ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下が好ましく用い
られ、より好ましくは１ｋＨｚ以上１０ｋＨｚ以下である。これらのグロー放電によるプ
ラズマ処理には真空下でこれを行う方法と、大気圧下でこれを行う方法がある。グロー放
電による真空プラズマ放電処理においては、有効に放電を起こさせるために、その雰囲気
を０．００５〜２０ｔｏｒｒの範囲に保つ様に上記反応性ガスを導入する必要がある。処
理速度を上げるにはなるべく高圧側で高出力条件を採用することが好ましいが、電界強度
を上げすぎるとセルロースアシレートフィルムにダメージを与える場合がある。大気圧近
傍でプラズマ放電を行う大気圧グロー放電による場合には、安定に放電を起こさせるため
にヘリウムやアルゴン等の不活性ガスが必要であり、上記プラズマ励起性ガスのうち６０
％以上が不活性ガスである様にしないと安定な放電が発生しない。しかしながら余り不活
性ガスが多く、反応性ガスの割合が少ないと処理速度が低下する。電界強度を上げすぎて
もやはり基材にダメージを与えることがある。又、大気圧近傍でプラズマ処理を行う場合
でも、パルス化された電解でプラズマを発生させる場合には、上記不活性ガスは必ずしも
必要でなく、反応ガス濃度を上げることが出来、反応速度を大きくする事が出来る
【０８９５】
なお、放電プラズマ処理で長尺基材の表面に均一薄膜を形成するために、特開2002-33907
5号には、長尺基材が対向する電極間に配置され、電極間に設けられた長尺基材の幅手方
向に沿ってスリット状に配置されたガス導入口から大気圧又は大気圧近傍の圧力下で反応
ガスを送り込みながら、電極間に高周波電圧を印加して放電させて、基材表面に薄膜を形
成する発明が記載されている。
【０８９６】
さらに、透明性を高くし、水蒸気透過性を小さくし、特に寿命を長くし、コントラストを
高くし、あるいは複屈折を利用した表示方法で色ずれを小さくするために、特開2002-292
659号には、有機ポリマーと反応性金属化合物を有する溶液を支持体上に流延し、乾燥さ
せて剥離した後ロール搬送及びテンター搬送から選ばれる少なくとも１つの搬送方法によ
り乾燥させる発明が記載されている。
【０８９７】
さらに、優れた接着性を得るために、特開2000-356714号には、偏光板用保護フィルムに
おいて、偏光子と接する面の純水との接触角が、５５度未満である発明が記載されており
、さらに詳細は態様としては、プラズマ処理によって親水化してもよく、プラズマ処理が
真空グロー放電、大気圧グロー放電及びフレームプラズマ処理から選ばれたものであって
もよく、偏光板用保護フィルムの偏光子と貼合する面を貼合前にプラズマ処理してもよく
、偏光板用保護フィルムの偏光子と貼合する面をプラズマ処理後に、水洗工程を経て偏光
子と貼合してもよいとが記載されている。
【０８９８】
また、裁断によっても感光層との間が剥離することのないフィルムを得るために、特開20
01-255625号には、支持体の疎水性化表面処理方法において、支持体の１面を、ガス中放
電プラズマ処理にて大気圧もしくは近傍圧力下、導入不活性ガスの50圧力%以上をアルゴ
ンガスとして、及び炭化水素ガス及び／又はフッ化炭化水素ガスの反応性ガスを含有させ
て連続搬送して処理する発明が記載されている。
【０８９９】
さらに、高温高湿度でも劣化せず、寸度変化を少なくするために、特開2003-066202号に
は、光学フィルム及びその製造方法において、寸度変化の少ないセルロースエステルフィ
ルム上に直接または他の層を介して金属化合物層を放電プラズマにより形成する発明が記
載されている。
【０９００】
さらに、超高速搬送でも支持体表面の接着性を向上させ、極性官能基付与効率を高くし、
表面処理を均一に行うことを目的として、特開2000-246091号には、任意の基体に対し、
プラズマによる表面処理を行う表面処理方法において、大気圧もしくはその近傍の圧力下
で、パルス化された電界中で発生させたプラズマを用いる発明が記載されている。
【０９０１】
また、超高速搬送でも支持体表面の接着性を向上させ、極性官能基付与効率を高くし、表
面処理を均一に行うことを目的として、特開2000-248091号には、支持体の表面処理方法
において、連続搬送される長尺状の支持体を大気圧もしくはその近傍の圧力下、連続的に
プラズマ処理する方法において、パルス化された電界を用いて空気中で処理する発明が記
載されている。
【０９０２】
さらに、金属化合物薄膜付与を行い、高温高湿経時に対して安定且つ優れた光学フィルム
を提供するために、特開2003-114333号には、光学フィルムの製法において、組成の異な
る基層用ドープと表層用ドープを共流延/逐次流延セルロースエステルフィルムの一方の
表層の上に、大気圧/近傍で反応ガスでプラズマ放電処理し0.1〜5wt%の炭素含有率を有す
る金属化合物薄膜を形成する発明が記載されている。
【０９０３】
また、連続処理、安価に多層の薄膜を均一に形成するために、特開2002-322558号には、
薄膜形成方法において、裏面の動摩擦係数が０．９以下である基材フィルムの表面に、大
気圧もしくは大気圧近傍の圧力下にある電極間隙に反応ガスを供給しながらプラズマ放電
処理を行う発明が記載されている。
【０９０４】
さらに、カール防止を目的として、特開9-218302号には、偏光板用保護フィルムにおいて
、透明樹脂フィルムの少なくとも片面を溶剤で処理する発明が記載されている。
【０９０５】
さらに、色を低くし、接着、親水性、染色性を良好にするために、特開昭55-018469号に
は、ポリマー表面を真空グロー放電処理する方法において、ポリマー表面を加熱放電処理
する発明が記載されている。
【０９０６】
さらに、特開2003-098303号には、対向電極と高周波電圧印加手段と、電極間に希ガスと
反応性ガスを供給する手段を有し、大気圧/近傍下、反応カガス励起で放電プラズマ発生
させ基材をフ゜ラス゛マ放電処理する装置で、防汚層形成用反応カ゛スを対向電極間に供
給し高周波電圧印加し、対向電極間移送基材に大気圧/近傍でフ゜ラス゛マ放電処理を行
い、基材の上に防汚層形成する、薄膜で防汚機能をし、かつ、反射防止効果の優れた光学
フィルムが提案されている。
【０９０７】
さらに、その他プラズマ処理に関しては、特開2003-161807号、特開2003-166063号、特
開2003-171770号、特開2003-183836号、特開2003-201568号、特開2003-201570号等の各公
開公報に開示されている。
【０９０８】
以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるものである。
【０９０９】
なお、これらの方法で得られた固体の表面エネルギーは、「ぬれの基礎と応用」（リア
ライズ社  １９８９．１２．１０発行）に記載のように接触角法、湿潤熱法、および吸着
法により求めることができ、接触角法を用いることが好ましく、水の接触角が５〜９０°
、更には５〜７０°が好ましい。
【０９１０】
その他グロー放電処理は、米国特許第３４６２３３５号、米国特許第３７６１２９９号
、米国特許第４０７２７６９号及び英国特許第８９１４６９号明細書に記載されている。
放電雰囲気ガス組成を放電開始後にポリエステル支持体自身が放電処理を受けることによ
り容器内に発生する気体種のみにした特表昭５９−５５６４３０号公報に記載された方法
も用いられる。また真空グロー放電処理する際に、セルロースアシレートフィルムの表面
温度を８０℃以上１８０℃以下にして放電処理を行う特公昭６０−１６６１４号公報に記
載された方法も適用できる。グロー放電処理時の真空度は０．５〜３０００Ｐａが好まし
く、より好ましくは２〜３００Ｐａである。また、電圧は５００〜５０００Ｖの間が好ま
しく、より好ましくは５００〜３０００Ｖである。使用する放電周波数は、直流から数千
ＭＨｚ、より好ましくは５０Ｈｚ〜２０ＭＨｚ、さらに好ましくは１ＫＨｚ〜１ＭＨｚで
ある。放電処理強度は、０．０１ＫＶ・Ａ・分／ｍ2〜５ＫＶ・Ａ・分／ｍ2 が好ましく
、より好ましくは０．１５ＫＶ・Ａ・分／ｍ2 〜１ＫＶ・Ａ・分／ｍ2である。
【０９１１】
次に紫外線照射法も本発明において好ましく用いられ、特公昭４３−２６０３号、特公
昭４３−２６０４号、特公昭４５−３８２８号の各公報に記載の処理方法によって行われ
るのが好ましい。水銀灯は石英管からなる高圧水銀灯で、紫外線の波長が１８０〜３８０
ｎｍの間であるものが好ましい。紫外線照射の方法については、光源はセルロースアシレ
ートフィルムの表面温度が１５０℃前後にまで上昇することが支持体の性能上問題なけれ
ば、主波長が３６５ｎｍの高圧水銀灯ランプを使用することができる。低温処理が必要と
される場合には主波長が２５４ｎｍの低圧水銀灯が好ましい。またオゾンレスタイプの高
圧水銀ランプ、及び低圧水銀ランプを使用する事も可能である。処理光量に関しては処理
光量が多いほどセルロースアシレートフィルムと被接着層との接着力は向上するが、光量
の増加に伴い該フィルムが着色し、また脆くなるという問題が発生する。従って、３６５
ｎｍを主波長とする高圧水銀ランプで、照射光量２０〜１００００（ｍＪ／ｃｍ2）がよ
く、より好ましくは５０〜２０００（ｍＪ／ｃｍ2 ）である。２５４ｎｍを主波長とする
低圧水銀ランプの場合には、照射光量１００〜１００００（ｍＪ／ｃｍ2）がよく、より
好ましくは３００〜１５００（ｍＪ／ｃｍ2 ）である。
【０９１２】
次にセルロースアシレートフィルムの表面処理としてコロナ放電処理も好ましく用いら
れ、特公昭３９−１２８３８号、特開昭４７−１９８２４号、特開昭４８−２８０６７号
、特開昭５２−４２１１４号の各公報に記載等の処理方法によって行うことができる。コ
ロナ放電処理装置は、Ｐｉｌｌａｒ社製ソリッドステートコロナ処理機、ＬＥＰＥＬ型表
面処理機、ＶＥＴＡＰＨＯＮ型処理機等を用いることができる。処理は空気中での常圧に
て行うことができる。処理時の放電周波数は、５〜４０ＫＶ、より好ましくは１０〜３０
ＫＶであり、波形は交流正弦波が好ましい。電極と誘電体ロールのギャップ透明ランスは
０．１〜１０ｍｍ、より好ましくは１．０〜２．０ｍｍである。放電は、放電帯域に設け
られた誘電サポートローラーの上方で処理し、処理量は、０．３〜０．４ＫＶ・Ａ・分／
ｍ2、より好ましくは０．３４〜０．３８ＫＶ・Ａ・分／ｍ2 である。
【０９１３】
次に火炎処理について記述すると、用いるガスは天然ガス、液化プロパンガス、都市ガ
スのいずれでもかまわないが、空気との混合比が重要である。なぜなら、火炎処理による
表面処理の効果は活性な酸素を含むプラズマによってもたらされると考えられるからであ
り、火炎の重要な性質であるプラズマの活性（温度）と酸素がどれだけ多くあるかがポイ
ントである。このふたつを決めているのはガス／酸素比であり、過不足なく反応する場合
にエネルギー密度が最も高くなりプラズマの活性が高くなる。具体的には、天然ガス／空
気の好ましい混合比は容積比で１／６〜１／１０、好ましくは１／７〜１／９である。ま
た、液化プロパンガス／空気の場合は１／１４〜１／２２、好ましくは１／１６〜１／１
９、都市ガス／空気の場合は１／２〜１／８、好ましくは１／３〜１／７である。また、
火炎処理量は１〜５０Ｋｃａｌ／ｍ2、より好ましくは３〜２０Ｋｃａｌ／ｍ2 の範囲で
行うとよい。またバーナーの内炎の先端とフィルムの距離は３〜７ｃｍ、より好ましくは
４〜６ｃｍにするとよい。バーナーのノズル形状は、フリンバーナー社（米国）のリボン
式、ワイズ社（米国）の多穴式、エアロジェン（英国）のリボン式、春日電機（日本）の
千鳥型多穴式、小池酸素（日本）の千鳥型多穴式が好ましい。火炎処理にフィルムを支え
るバックアップロールは中空型ロールであり、冷却水を通して水冷し、常に２０〜５０℃
の一定温度で処理するのがよい。
【０９１４】
［アルカリ鹸化処理］
鹸化処理は、鹸化液を透明支持体に浸漬、噴射若しくは塗布することで行う。好ましくは
、塗布で鹸化処理することが好ましく、塗布方法としては、ディップコーティング法、カ
ーテンコーティング法、エクストルージョンコーティング法、バーコーティング法および
Ｅ型塗布法を挙げることができる。
【０９１５】
［アルカリ溶液］
本発明のアルカリ溶液はｐＨ１１以上のアルカリ溶液が好ましい。より好ましくはｐＨ１
２〜１４である。そのアルカリ剤の例として、水酸化ナトリウム、同カリウム、同リチウ
ム、同アンモニウムなどの無機アルカリ剤、又、ジエタノールアミン、トリエタノールア
ミン、ＤＢＵ（１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］−７−ウンデセン）、ＤＢＮ（１
，５−ジアザビシクロ［４，３，０］−５−ノネン）、テトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキ
シド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルブチルアンモニウムヒドロキ
シドなどの有機アルカリ剤も用いられる。これらのアルカリ剤は単独もしくは二種以上を
組み合わせて併用することもでき、一部を例えばハロゲン化したような塩の形で添加して
もよい。これらのアルカリ剤の中でも、水酸化ナトリウム或は水酸化カリウムが、これら
の量を調整することにより広いｐＨ領域でのｐＨ調整が可能となるため好ましい。アルカ
リ溶液の濃度は、使用するアルカリ剤の種類、反応温度および反応時間に応じて決定され
るが、アルカリ剤の含有量は、アルカリ溶液中の０．１〜５ｍｏＬ／Ｋｇが好ましく、０
．５〜３ｍｏＬ／Ｋｇがより好ましい。
【０９１６】
本発明のアルカリ溶液の溶媒は、水及び水溶性有機溶媒の混合溶液からなることが好まし
い。有機溶媒としては、水と混和可能な有機溶媒であればいずれも用いることができるが
沸点１２０℃以下、より好ましくは１００℃以下のものが好ましい。その中でも好ましい
有機溶媒は、無機性／有機性値（Ｉ／Ｏ値）が０．５以上、且つ溶解度パラメーターが１
６〜４０［ｍＪ／ｍ３］１／２の範囲のものが好ましい。より好ましくは、Ｉ／Ｏ値が０
．６〜１０、且つ溶解度パラメーターが１８〜３１［ｍＪ／ｍ３］１／２である。Ｉ／Ｏ
値がこの範囲よりも無機性が強いか、又は溶解度パラメーターが低いと、アルカリ鹸化速
度が低下し、また鹸化度の全面均一性も不満足となる。一方、Ｉ／Ｏ値が上記範囲よりも
有機性の側であるか、又は溶解度パラメーターが高溶解性の側では、鹸化速度は速いが、
ヘイズを生じ易く、したがって全面均一性の点では同様に不満足となる。また、有機溶媒
、とりわけ上記有機性と溶解性の各範囲の有機溶媒を後述する界面活性剤、相溶化剤等と
組み合わせて用いると高い鹸化速度が維持されて、かつ全面に亘る鹸化度の均一性が向上
する。
【０９１７】
好ましい特性値を有する有機溶媒は、例えば、有機合成化学協会編、「新版溶剤ポケット
ブック」（（株）オーム社、１９９４年刊）等に記載のものが挙げられている。（また、
有機溶媒の無機性／有機性値（Ｉ／Ｏ値）については、例えば、田中善生著有機概念図）
三共出版社１９８３年刊、1〜３１頁に解説されている）。
【０９１８】
具体的には、一価脂肪族アルコール類（例、メタノール、エタノール、プロパノール、
ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール等）、脂環式アルカノール（例、シクロヘキサ
ノール、メチルシクロヘキサノール、メトキシシクロヘキサノール、シクロヘキシルメタ
ノール、シクロヘキシルエタノール、シクロヘキシルプロパノール等）、フェニルアルカ
ノール（例、べンジルアルコール、フェニルエタノール、フェニルプロパノール、フェノ
キシエタノール、メトキシベンジルアルコール、ベンジルオキシエタノール等）、複素環
式アルカノール類（フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール等）、グ
リコール化合物のモノエーテル類（メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、プロピルセル
ソルブ、メトキシメトキシエタノール、ブチルセルソルブ、ヘキシルセルソルブ、メチル
カルビトール、エチルカルビトール、プロピルカルビトール、ブチルカルビトール、メト
キシトリグリコール、エトキシトリグリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエー
テル等）ケトン類（例、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等）、
、アミド類（例、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチルホルムアミド、Ｎ―メチルー
２−ピロリドン、１，３ジメチルイミダゾリジノン等）、スルホキシド類（例、ジメチル
スルホキシド）およびエーテル類（例、テトラヒドロフラン、ピラン、ジオキサン、トリ
オキサン、ジメチルセルソルブ、ジエチルセルソルブ、ジプロピルセルソルブ、メチルエ
チルセルソルブ、ジメチルカルビトール、ジメチルカルビトール、メチルエチルカルビト
ール等）等が挙げられる。用いる有機溶媒は、単独若しくは２種以上を混合して用いても
よい。
【０９１９】
有機溶媒を単独或いは２種以上を混合する場合の少なくとも一種の有機溶媒は、水への溶
解性が大きなものが好ましい。有機溶媒の水の溶解度は、５０質量％以上が好ましく、水
と自由に混合するものがより好ましい。アルカリ剤、鹸化処理で副生する脂肪酸の塩、空
気中の二酸化炭素を吸収して生じた炭酸の塩等への溶解性が充分なアルカリ溶液を調製で
きる。有機溶媒の溶媒中の使用割合は、溶媒の種類、水との混和性（溶解性）、反応温度
および反応時間に応じて決定する。水と有機溶媒の混合比は、３／９７〜8５／１５質量
比が好ましい。より好ましくは5／９5〜６０／４０質量比であり、更に好ましくは１５／
８５〜４０／６０質量比である。この範囲において、アシレートフィルムの光学特性を損
なうことなく容易にフィルム全面が均一に鹸化処理される。
【０９２０】
本発明に用いるアルカリ溶液が含有する有機溶媒として、上記した好ましいＩ／Ｏ値を有
する有機溶媒とは異なる有機溶媒（例えばフッ化アルコール等）を、後述の界面活性剤、
相溶化剤の溶解助剤として併用してもよい。その含有量は使用液の総重量に対して０．１
〜５％が好ましい。本発明に用いるアルカリ溶液は、界面活性剤を含有することが好まし
い。界面活性剤を添加することによって表面張力を下げて塗布を容易にしたり、塗膜の均
一性を上げてハジキ故障を防止し、かつ有機溶媒が存在すると起こり易いヘイズを抑止し
、さらに鹸化反応が均一に進行する。その効果は、後述する相溶化剤の共存によって特に
顕著となる。用いられる界面活性剤には特に制限はなく、アニオン界面活性剤、カチオン
界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン界面活性剤、フッ素系界面活性剤等のいずれであ
ってもよい。
【０９２１】
具体的には、例えば、吉田時行著「界面活性剤ハンドブック（新版）」（工学図書、１９８７年刊行）、「界面活性剤の機能創製・素材開発・応用技術」第１編（技術教育出版、２０００年刊行）等記載の公知の化合物が挙げられる。これらの界面活性剤の中でも、カチオン性界面活性剤としての４級アンモニウム塩類、ノニオン性界面活性剤としての各種のポリアルキレンレングリコール誘導体類、各種のポリエチレンオキサイド付加物類等のポリエチレンオキサイド誘導体類、両性界面活性剤としてのベタイン型化合物類が好ましい。アルカリ溶液には、ノニオン活性剤とアニオン活性剤又はノニオン活性剤とカチオン活性剤を共存させて用いることも本発明の効果が高められて好ましい。これらの界面活性剤のアルカリ溶液に対する添加量は、好ましくは、０．００１〜１０質量％であり、より好ましくは、０．０１〜５質量％である。
【０９２２】
本発明に用いられるアルカリ溶液は、相溶化剤を含有させることも好ましい。本発明にお
いて、「相溶化剤」とは、温度２５℃において、相溶化剤１００ｇに対して水の溶解度が
５０ｇ以上となる親水性化合物をいう。相溶化剤の水の溶解度は、相溶化剤１００ｇに対
して、８０ｇ以上であるのが好ましく、１００ｇ以上であるのがより好ましい。また、相
溶化剤が液状化合物である場合は、沸点が１００℃以上であるのが好ましく、１２０℃以
上であるのがより好ましい。
【０９２３】
相溶化剤は、アルカリ溶液を貯留する浴等の壁面に付着したアルカリ溶液の乾燥を防止
し、固着を抑制し、アルカリ溶液を安定に保持させる作用を有する。また、ポリマーフィ
ルムの表面にアルカリ溶液を塗布して一定時間保持した後、けん化処理を停止するまでの
間に、塗布されたアルカリ溶液の薄膜が乾燥し、固形物の析出を生じ、水洗工程での固形
物の洗い出しを困難にすることを防止する作用を有する。さらには、溶媒となる水と有機
溶剤との相分離を防止する。特に、界面活性剤と有機溶剤と上述した相溶化剤との共存に
よって、処理されたポリマーフィルムは、ヘイズが少なく、かつ、長尺の連続けん化処理
の場合であっても安定して全面均一なけん化度となる。
【０９２４】
相溶化剤は、上記の条件を満たす材料であれば、特に限定されないが、例えば、ポリオ
ール化合物、糖類等のヒドロキシ基および／またはアミド基を有する繰り返し単位を含む
水溶性重合体が好適に挙げられる。ポリオール化合物は、低分子化合物、オリゴマー化合
物および高分子化合物のいずれも用いることができる。脂肪族ポリオール類としては、例
えば、炭素数２〜８のアルカンジオール（例えば、エチレングリコール、プロピレングリ
コール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリンモノメチル
エーテル、グリセリンモノエチルエーテル、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジ
メタノール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール等）、ヒドロキシ基を３個
以上含有する炭素数３〜１８のアルカン類（例えば、グリセリン、トリメチロールエタン
、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、ヘキサントリオール、ペンタエリス
リトール、ジグリセリン、ジペンタエリスリトール、イノシットール等）が挙げられる。
ポリアルキレンオキシポリオール類としては、上記のような同じアルキレンジオール同士
が結合していてもよく、異なるアルキレンジオールが互いに結合していてもよいが、同じ
アルキレンジオール同士が結合したポリアルキレンポリオールがより好ましい。いずれの
場合もの結合数は３〜１００であるのが好ましく、３〜５０であるのがより好ましい。具
体的には、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリ（オキシ
エチレン−オキシプロピレン）が挙げられる。
【０９２５】
糖類としては、例えば、高分子学会高分子実験学編集委員会編「天然高分子」第二章（
共立出版（株）、１９８４年刊）、小田良平等編「近代工業化学２２、天然物工業化学Ｉ
Ｉ」（（株）朝倉書店、１９６７年刊）等に記載されている水溶性化合物が挙げられる。
中でも、遊離のアルデヒド基およびケトン基を持たない、還元性を示さない糖類が好まし
い。
糖類は、一般に、グルコース、スクロース、還元基同士の結合したトレハロース型少糖
類、糖類の還元基と非糖類が結合した配糖体および糖類に水素添加して還元した糖アルコ
ールに分類されるが、いずれも本発明に好適に用いられる。例えば、サッカロース、トレ
ハロース、アルキル配糖体、フェノール配糖体、カラシ油配糖体、Ｄ，Ｌ−アラビット、
リビット、キシリット、Ｄ，Ｌ−ソルビット、Ｄ，Ｌ−マンニット、Ｄ，Ｌ−イジット、
Ｄ，Ｌ−タリット、ズリシット、アロズルシット、還元水あめが挙げられる。これらの糖
類は、単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【０９２６】
ヒドロキシ基および／またはアミド基を有する繰り返し単位を有する水溶性重合体とし
ては、例えば、天然ガム類（例えば、アラビアガム、グアーガム、トラガンドガム等）、
ポリビニルピロリドン、ジヒドキシプロピルアクリレート重合体、セルロース類またはキ
トサン類とエポキシ化合物（エチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイド）との付加
反応体が挙げられる。中でも、アルキレンポリオール、ポリアルキレンオキシポリオール
、糖アルコール等のポリオール化合物が好ましい。
【０９２７】
相溶化剤の含有量は、アルカリ溶液に対して、０．５〜２５質量％であるのが好ましく
、１〜２０質量％であるのがより好ましい。
【０９２８】
本発明に用いられるアルカリ溶液および補充液は、いずれもその他の添加剤を含有する
ことができる。その他の添加剤としては、例えば、消泡剤、アルカリ溶液安定化剤、ｐＨ
緩衝剤、防腐剤、防菌剤等が挙げられる
【０９２９】
[アルカリ鹸化方法]
上記のアルカリ溶液を用いたセルロースアシレートフィルムの表面処理方法は従来公知
のいずれの方法でもよいが、  特に、フィルムの片面のみをムラ無く均一に鹸化処理する
場合は、塗布方式が好ましい。塗布の方法としては、従来公知の塗布方法［例えば、ダイ
コーター（エクストルージョンコーター、スライドコーター）、ロールコーター（順転ロ
ールコーター、逆転ロールコーター、グラビアコーター）、ロッドコーター、ブレードコ
ーター等］が好ましく利用できる。鹸化処理は、処理するフィルムの変形、処理液の変質
等が生じない温度１２０℃を越えない範囲の処理温度で行うことが好ましい。更に温度１
０℃以上であり１００℃以下の範囲が好ましい。特に、温度２０〜８０度が好ましい。ま
た、鹸化処理の時間は、アルカリ溶液、処理温度により適宜調整して決定するが、１秒か
ら６０秒の範囲で行われるのが好ましい。更に、セルロースアシレートフィルムをその表
面が少なくとも１０℃以上の温度でアルカリ溶液で鹸化処理する工程、セルロースアシレ
ートフィルムの温度を少なくとも１０℃以上に維持する工程、そして、アルカリ溶液をセ
ルロースアシレートフィルムから洗い落とす工程によりアルカリ鹸化処理を実施すること
が好ましい。セルロースアシレートフィルムをその表面が所定の温度でアルカリ溶液で鹸
化処理には、塗布する前に予め所定の温度に調整する工程、アルカリ液を予め所定の温度
に調整しておく工程、或いはこれらを組み合わせた工程等が挙げられる。塗布する前に予
め所定の温度に調整する工程と組み合わせることが好ましい。鹸化反応後は、水洗、中和
し水洗等でフィルム表面からアルカリ溶液及び鹸化処理反応物とを洗浄し除去することが
好ましい。具体的には、例えばＷＯ０２／４６８０９号公報等に記載の内容が挙げられる
。
【０９３０】
（溶剤回収）
溶液製膜では、ポリマー溶液を流延ダイからバンドやドラムの支持体上に流延し、流延さ
れたフィルムを乾燥後、自己支持性を持たせ支持体から剥ぎ取り、乾燥して巻取りまでの
工程において、溶剤を含有するガス（一般的には空気又は窒素）が発生する。そのため、
このような気体から有機溶剤を除去して気体を浄化する必要がある。
【０９３１】
なお溶剤回収に関しては、特開平4-59015号に、再生用気体の量を少量にし、２次装置を
小型化するために、ガス処置方法において、回転連続吸脱着装置で1次処理し、その後2次
装置に送り溶剤を処理する溶剤ガス吸着処理装置において、1次装置の再生ゾーン出口か
ら得られる濃厚溶剤ガス含有気体の30〜90％を再生ソーン入り口側に循環使用して2次処
理装置に送る発明が記載されている。
【０９３２】
また、吸着剤の吸着能力を十分に活用するために、特開平4-59019号には、2つの溶剤吸着
装置をもつ溶剤回収方法で2種以上溶剤ガスを吸着するにおいて、希薄濃度と、濃厚濃度
のガスを2つの吸着装置に送りこむ順序を規定する発明が記載されている。
【０９３３】
さらに、溶媒循環再生を目的として、特開2002-079533号には、溶液製膜方法において、
流延されたフィルムから乾燥されるまでに放出される溶剤の８０〜９８％を凝縮させて回
収し、残余を吸着剤に吸着させて回収する発明が記載されいる。
【０９３４】
また、特開2002-178347号には、溶液製膜方法において、吸着回収される溶剤の分解,変成
を防ぐために、セルロースアシレート溶液から揮発した揮発溶剤を、吸着剤に吸着された
揮発溶剤を脱着する脱着工程で相対湿度80%以下の非凝縮性ガスを使って脱着する溶液製
膜方法が記載されている。
【０９３５】
さらに、特開2003-165129号には、溶剤を回収再利用し、光学特性値Rthの値が良好なフイ
ルムを製膜するために、フィルムを製膜する際に揮発する溶剤を回収する第1の工程と、
回収された溶剤に含まれる水分を5.0重量%以下まで除去する第2の工程と、水分が除去さ
れた溶剤をポリマーを溶解するための溶剤に用いるために成分を調整する第3の工程と、
を含む溶液製膜方法が記載されている。
【０９３６】
また、特開2003-165866号には、簡単な方法により添加剤を除去し、ガス回収ラインの閉
塞を抑制するために、回収ガス中に含まれる揮発添加剤の除去方法において、ガス温度を
下げる第1の工程と、ガス温度を第1の工程よりも下げて、揮発した添加剤を除去する第2
の工程とを有し、第1の工程でガス温度を下げる装置の出口側の温度Tを、ガス中に含まれ
る揮発した添加剤のうち最も固形分率の高い物質の融点をMとしたときに、(M-20)≦T≦M
の範囲にする添加剤除去方法が記載されている。
【０９３７】
以上記載したこれらのセルロースアシレートの溶剤回収に関する発明は、本発明において
も適用できるものである。
【０９３８】
（フィルム回収）
セルロースエステルは、もともと天然資源であるリンターや木材からのパルプを化学処理
をして得られるプラスティックであり、近年の環境意識の高まりに伴い、森林保護の立場
から、さらには石油資源の枯渇や二酸化炭素排出量の削減の観点からも、廃プラスチック
の処理方法としては、埋め立てもしくは焼却処理をしないで、フィルムのリサイクル利用
を行うことが好ましい。セルロースプラスチックは、天然の高分子であるセルロースを化
学的に処理して得られる種々のセルロース誘導体から作られる。写真フィルムの支持体に
おいても、その光学特性と強度からセルロースプラスチックが主に用いられており、また
、偏光板用保護フィルムとしても、セルロースプラスチックが広く用いられている。
【０９３９】
フィルム回収に関しては、透過率を大きくし、不溶解物をなくすために、特開昭53-15829
号に、三酢酸セルロースフィルムを溶解又は膨潤せしめる有機溶剤を少なくとも1種含有
する有機溶剤液、又は無機酸を含有する溶液で前処理する発明が記載されている。
【０９４０】
さらに、特開平3-54557号には、写真フィルムを界面活性剤で前処理し、工程：蛋白質分
解酵素で下塗り層を除去する発明が記載されており、この発明は本発明にも適応できる。
【０９４１】
なお、不純物を減らすために、特開平5-271461号に、TAC回収の方法において、TACをアル
カリ性水溶液または酸性水溶液に浸漬する工程、及びその後セルラーゼで処理する発明が
記載されており、この発明は本発明にも適応できる。
【０９４２】
また、短時間での回収処理を可能にするために、特開平5-281686号には、TAC回収の方法
において、TACに表面層が設けられている成型品を、過酸化物又は参加ハロゲン化合物を
含む溶液で処理、及び水溶性有機溶剤またはその水溶液で処理する発明が記載されている
。
【０９４３】
さらに、特開２０００-２７３１９９号には、溶液をろ過する工程に残留したセルロース
エステル溶液を原料として再利用することが記載されている。
【０９４４】
さらに、コストダウンを目的として、特開2002-079534号には、製品フィルムを取った残
りを原料の一部に使用する発明が記載されており、この発明は本発明にも適応できる。
【０９４５】
また、着色異物や不溶解物を短時間で処理するために、特開2001-019793号には、セルロ
ースプラスチックの不純物除去方法において、セルロースの低級脂肪酸エステルを基材と
し不純物を含むセルロースプラスチックを、過酸化物および遷移金属化合物を含む水溶液
で処理する発明が記載されている。
【０９４６】
さらに、特開2001-181440号には、セルロースエステルの回収方法において、偏光板を水
系液中で処理する発明が記載されている。
【０９４７】
また、TAC高純度回収と再利用を目的として、特開2001-300939号には、セルロースエステ
ル回収方法において、偏光板用フィルム積層体を粉砕または断裁した後、静電分離装置に
よりセルロースエステルフィルムをそれ以外のフィルムと分離する発明が記載されており
、さらに、水系液で処理して乾燥してもよく、セルロースエステルに対して溶解能を有す
る有機溶媒で溶解し精製してもよく、静電分離装置が摩擦帯電によるものであってもよい
ことが記載されている。
【０９４８】
さらに、再生セルロースエステルを提供するために、特開2001-213995号には、セルロー
スエステルの回収方法において、アシル基置換度が２．５〜３．０のセルロースエステル
フィルムを有する液晶画像表示装置用偏光シートの廃棄物を、セルロースエステルに対し
て溶解能を有する有機溶媒で処理する発明が記載されている。
【０９４９】
また、偏光板から、セルロースアセテートを低コストで再生するために、特開2002-17983
5号には、セルロースアセテートフィルムの再生方法において、アセトン可溶性セルロー
スアセテートを含有するセルロースアセテートフィルムを、酢化度60〜62.5%のセルロー
ストリアセテートを23℃において溶解せずかつアセトンか要請セルロースアセテートを溶
解し、有機溶媒で処理する発明が記載されている。
【０９５０】
さらに、返材を一部加えて一定組成のドープを精度良く調製するために、特開2002-16114
3号には、セルロースエステルドープの調製方法において、返材を含有溶液移送工程、添
加剤液移送工程が結合合流する工程、両液を混合する工程、各工程の手前に、添加剤含有
量を検量する手段(a)と検量した添加剤含有量を含有溶液移送工程にフィードバックする
手段を有するドープ調製工程を用いる発明が記載されている。
【０９５１】
また、特開2002-348403号には、偏光板から回収し再利用するために、セルロースエステ
ルを回収方法において、セルロースエステルを含む偏光板を破砕または断裁した後、カル
シウム化合物又はポリオール類のいずれかを含む水溶液に浸漬処理する発明が記載されて
いる。
【０９５２】
さらに、偏光板から低コストで再生するために、特開2002-179835号には、  セルロース
アセテートフィルムの再生方法において、アセトン可溶性セルロースアセテートを含有す
るセルロースアセテートフィルムを、酢化度60%のセルローストリアセテートを23℃にお
いて溶解せずかつアセトン可溶性セルロースアセテートを溶解する有機溶媒で処理する発
明が記載されている。
【０９５３】
以上記載したこれらのセルロースアシレートのフィルム回収に関する発明は、本発明にお
いても適用できるものである。
【０９５４】
（下塗り・バック素材）
フィルムと乳剤層との接着を達成するために、表面活性化処理をしたのち、直接セルロ
ースアシレートフィルム上に機能層を塗布して接着力を得る方法と、一旦何がしかの表面
処理をした後、あるいは表面処理なしで、下塗層（接着層）を設けこの上に機能層を塗布
する方法とがある。下塗層の構成としても種々の工夫が行われており、第１層として支持
体によく隣接する層（以下、下塗第１層と略す）を設け、その上に第２層として機能層と
よく接着する下塗り第２層を塗布する所謂重層法がある。
【０９５５】
単層法においては、セルロースアシレートフィルムを膨張させ、下塗層素材と界面混合
させることによって良好な接着性を達成している場合が多い。本発明において使用する下
塗ポリマーとしては、水溶性ポリマー、セルロースアシレート、ラテックスポリマー、水
溶性ポリエステルなどが例示される。水溶性ポリマーとしては、ゼラチン、ゼラチン誘導
体、カゼイン、寒天、アルギン酸ソーダ、でんぷん、ポリビニールアルコール、ポリアク
リル酸共重合体、無水マレイン酸共重合体などであり、セルロースアシレートとしてはカ
ルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどである。ラテックスポリマ
ーとしては塩化ビニル含有共重合体、塩化ビニリデン含有共重合体、アクリル酸エステル
含有共重合体、酢酸ビニル含有共重合体、ブタジエン含有共重合体などである。
【０９５６】
重層法における下塗第１層では、例えば塩化ビニル、塩化ビニリデン、ブタジエン、メ
タクリル酸、アクリル酸、イタコン酸、無水マレイン酸などの中から選ばれた単量体を出
発原料とする共重合体を始めとして、ポリエチレンイミン、エポキシ樹脂、グラフト化ゼ
ラチン、ニトロセルロース、等のオリゴマーもしくはポリマーなどがある（これらについ
ては  Ｅ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔ、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ    IV１８７−２
３１、Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂ．Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ  １９６６などに詳しい）
。
【０９５７】
また、本発明に係るセルロースアシレートフィルムには好ましい態様としては、偏光子
と接着するための親水性バインダー層が設けられることである。例えば、−ＣＯＯＭ基含
有の酢酸ビニル−マレイン酸共重合体化合物、又は親水性セルロース誘導体（例えばメチ
ルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース等）、ポリ
ビニルアルコール誘導体（例えば酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、ポリビニルア
セタール、ポリビニルホルマール、ポリビニルベンザール等）天然高分子化合物（例えば
ゼラチン、カゼインアラビアゴム等）、親水基含有ポリエステル誘導体（例えばスルホン
基含有ポリエステル共重合体）が挙げられる。
【０９５８】
本発明に係るセルロースアシレートフィルムに場合により施される下塗り層には、機能
層の透明性などを実質的に損なわない程度に無機または、有機の微粒子をマット剤として
含有させることができる。無機の微粒子のマット剤としては二酸化ケイ素（ＳｉＯ2)，二
酸化チタン（ＴｉＯ2)，炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどを使用することができる
。有機の微粒子マット剤としては、ポリメチルメタクリレ−ト、セルロ−スアセテ−トプ
ロピオネ−ト、ポリスチレン、米国特許第４１４２８９４号に記載されている処理液可溶
性のもの、米国特許第４３９６７０６号に記載されているポリマ−などを用いることがで
きる。これらの微粒子マット剤の平均粒径は０．０１〜１０μｍのものが好ましい。より
好ましくは、０．０５〜５μｍである。また、その含有量は０．５〜６００ｍｇ／ｍ2が
好ましく、更に好ましくは、１〜４００ｍｇ／ｍ2 である。
【０９５９】
下塗液は、一般に良く知られた塗布方法、例えばディップコ−ト法、エア−ナイフコ−
ト法、カ−テンコ−ト法、ロ−ラ−コ−ト法、ワイヤ−バ−コ−ト法、グラビアコ−ト法
、スライドコート法、或いは、米国特許第２６８１２９４号明細書に記載のホッパ−を使
用するエクストル−ジョンコ−ト法により塗布することができる。
【０９６０】
なお、PVA膜と接着し易く、安全で環境悪影響ない加工を実現するために、特開平6-11823
2号には、染色、一軸延伸されたPVAから成る偏光子に隣接して接着された保護フィルムに
おいて、少なくとも接着される面に、親水性高分子化合物を、保護フィルムと親和性を有
する溶媒に溶解し設層した偏光板用保護フィルムについて記載されており、この発明は本
発明に適応できる。
【０９６１】
作製されたセルロースアシレートフィルムを用いるに際し、各種の機能層を付与すること
が実施される。それらは、例えば、帯電防止層、硬化樹脂層（透明ハードコート層）、反
射防止層、易接着層、防眩層、光学補償層、配向層、液晶層などである。本発明のこれら
の機能層及びその材料としては、界面活性剤、滑り剤、マット剤、帯電防止層、ハードコ
ート層などが挙げられる。
【０９６２】
なお、特開平9-201912には、活性線硬化性樹脂層を設けたとき、巻取性を良化させるため
に、透明樹脂フィルムの片面に活性線硬化性樹脂層を設け、反対側にカール防止機能を有
する層を設けた偏光板用保護フィルムについて記載がある。
【０９６３】
さらに、特開平9-203810には、偏光板用保護フィルムに関して、耐擦り傷性と帯電防止性
を両立し、かつロスが少なく好収率でコストを低くするため、透明プラスチックフィルム
の一方の面にアイオネン導電性ポリマー及び疎水性バインダーを含有する帯電防止層を有
し、その上に紫外線硬化性樹脂組成物を含有する層に紫外線を照射し硬化させてなる硬化
皮膜層を有する偏光板用保護フィルムの記載がある。以上記載したこれらの発明は、本発
明においても適用できるものである。
【０９６４】
（界面活性剤）
まず界面活性剤はその使用目的によって、分散剤、塗布剤、濡れ剤、帯電防止剤などに
分類されるが、以下に述べる界面活性剤を適宜使用することで、それらの目的は達成でき
る。本発明で使用される界面活性剤は、ノニオン性、イオン性（アニオン、カチオン、ベ
タイン）いずれも使用できる。さらにフッ素系界面活性剤も有機溶媒中での塗布剤や、帯
電防止剤として好ましく用いられる。使用される層としてはセルロースアシレート溶液中
でもよいし、その他の機能層のいずれでもよい。光学用途で利用される場合は、機能層の
例としては下塗り層、中間層、配向制御層、屈折率制御層、保護層、防汚層、粘着層、バ
ック下塗り層、バック層などである。その使用量は目的を達成するために必要な量であれ
ば特に限定されないがしいが、一般には添加する層の質量に対して、０．０００１〜５質
量％が好ましく、更には０．０００５〜２質量％が好ましい。その場合の塗設量は、１ｍ
2当り０．０２〜１０００ｍｇが好ましく、０．０５〜２００ｍｇが好ましい。
【０９６５】
好ましいノニオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン
、ポリオキシブチレン、ポリグリシジルやソルビタンをノニオン性親水性基とする界面活
性剤であり、具体的にはポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルフェニールエーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレングリコール、多価
アルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸部分エステル
、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸ジエタノ
ールアミド、トリエタノールアミン脂肪酸部分エステルを挙げることができる。
【０９６６】
アニオン系界面活性剤としてはカルボン酸塩、硫酸塩、スルフォン酸塩、リン酸エステ
ル塩であり、代表的なものとしては脂肪酸塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、アルキ
ルナフタレンスルフォン酸塩、アルキルスルフォン酸塩、α−オレフィンスルフォン酸塩
、ジアルキルスルフォコハク酸塩、α−スルフォン化脂肪酸塩、Ｎ−メチル−Ｎオレイル
タウリン、石油スルフォン酸塩、アルキル硫酸塩、硫酸化油脂、ポリオキシエチレンアル
キルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニールエーテル硫酸塩、ポリオキ
シエチレンスチレン化フェニールエーテル硫酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテルリン酸塩、ナフタレンスルフォン酸塩ホルムアルデヒド縮合物などで
ある。
【０９６７】
カチオン系界面活性剤としてはアミン塩、４級アンモニウム塩、ピリジュム塩などを挙
げることができ、第１〜第３脂肪アミン塩、第４級アンモニウム塩（テトラアルキルアン
モニウム塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリジウム塩、アルキルイ
ミダゾリウム塩など）を挙げることが出来る。両性系界面活性剤としてはカルボキシベタ
イン、スルフォベタインなどであり、Ｎ−トリアルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニ
ウムベタイン、Ｎ−トリアルキル−Ｎ−スルフォアルキレンアンモニウムベタインなどで
ある。
【０９６８】
これらの界面活性剤は、界面活性剤の応用（幸書房、刈米孝夫著、昭和５５年９月１日
発行）に記載されている。本発明においては、好ましい界面活性剤はその使用量において
特に限定されず、目的とする界面活性特性が得られる量であればよい。以下に界面活性剤
の具体例を記すが、これらに限定されるものではない（ここで、−Ｃ６Ｈ４−はフェニレ
ン基を表わす）。
ＷＡ−１  ：Ｃ12Ｈ25（ＯＣＨ2 ＣＨ2  ）10ＯＨ
ＷＡ−２  ：Ｃ9 Ｈ19−Ｃ6Ｈ4 −（ＯＣＨ2 
ＣＨ2）12ＯＨ
ＷＡ−３  ：ポリ（重合度２０）オキシエチレンソルビタンモノラウリン酸エステル
ＷＡ−４  ：ドデシルベンゼンスルフォン酸ソーダ
ＷＡ−５  ：トリ（イソプロピル）ナフタレンスルフォン酸ソーダ
ＷＡ−６  ：ドデシル硫酸ソーダ
ＷＡ−７  ：α−スルファコハク酸ジ（２−エチルヘキシル）エステル  ナトリウム塩
ＷＡ−８  ：セチルトリメチルアンモニウム  クロライド
ＷＡ−９  ：Ｃ11Ｈ23ＣＯＮＨＣＨ2 
ＣＨ2Ｎ+ （ＣＨ3）2−ＣＨ2  ＣＯＯ-
ＷＡ−１０  ：Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ3 Ｈ7 ）（ＣＨ2ＣＨ2  Ｏ）16Ｈ
ＷＡ−１１  ：Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ3Ｈ7 ）ＣＨ2ＣＯＯＫ
ＷＡ−１２  ：Ｃ7Ｆ15ＣＯＯＮＨ4
ＷＡ−１３  ：Ｃ8Ｆ17ＳＯ3Ｋ
ＷＡ−１４  ：Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ3Ｈ7 ）（ＣＨ2ＣＨ2 
Ｏ）4 （ＣＨ2）4  ＳＯ3 Ｎ
ａ
ＷＡ−１５  ：Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ3Ｈ7 ）−（ＣＨ2）3−Ｎ+ （ＣＨ3 ）3・Ｉ-
ＷＡ−１６  ：Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ3Ｈ7 ）ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2  Ｎ+ （ＣＨ3）2−ＣＨ2Ｃ
ＯＯ-
ＷＡ−１７  ：Ｃ8Ｆ17ＣＨ2ＣＨ2  Ｏ（ＣＨ2 
ＣＨ2Ｏ）16Ｈ
ＷＡ−１８  ：Ｃ8Ｆ17ＣＨ2ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2 
）3−Ｎ+ （ＣＨ3）3 ・Ｉ- 
ＷＡ−１９  ：Ｈ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2ＣＨ2 
ＯＣＯＣＨ2 ＣＨ（ＳＯ3Ｎａ）ＣＯＯＣＨ2
ＣＨ2 ＣＨ2ＣＨ2 （ＣＦ2 ）8Ｈ
ＷＡ−２０  ：Ｈ（ＣＦ2 ）6 ＣＨ2ＣＨ2 Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）16Ｈ
ＷＡ−２１  ：Ｈ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2ＣＨ2 Ｏ（ＣＨ2）3−Ｎ+ （ＣＨ3 ）3 ・Ｉ-
ＷＡ−２２  ：Ｈ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2ＣＨ2 ＯＣＯＣＨ2ＣＨ（ＳＯ3Ｋ）ＣＯＯＣＨ2 Ｃ
Ｈ2 ＣＨ2ＣＨ2Ｃ8
Ｆ17
ＷＡ−２３  ：Ｃ9 
Ｆ17−Ｃ6Ｈ4−ＳＯ2 Ｎ（Ｃ3Ｈ7 ）（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）16Ｈ
ＷＡ−２４  ：Ｃ9 
Ｆ17−Ｃ6Ｈ4 −ＣＳＯ2 Ｎ（Ｃ3Ｈ7）−（ＣＨ2 ）3−Ｎ+ （ＣＨ3
）3 ・Ｉ-
【０９６９】
（滑り剤）
また、セルロースアシレートフィルムの上のいずれかの層に滑り剤を含有させてもよく
、その場合は特に最外層が好ましい。用いられる滑り剤としては、例えば、特公昭５３−
２９２号公報に開示されているようなポリオルガノシロキサン、米国特許第４２７５１４
６号明細書に開示されているような高級脂肪酸アミド、特公昭５８−３３５４１号公報、
英国特許第９２７４４６号明細書或いは特開昭５５−１２６２３８号及び特開昭５８−９
０６３３号公報に開示されているような高級脂肪酸エステル（炭素数１０〜２４の脂肪酸
と炭素数１０〜２４のアルコールのエステル）、そして、米国特許第３９３３５１６号明
細書に開示されているような高級脂肪酸金属塩、また、特開昭５８−５０５３４号公報に
開示されているような、直鎖高級脂肪酸と直鎖高級アルコールのエステル、国際公開９０
１０８１１５号に開示されているような分岐アルキル基を含む高級脂肪酸−高級アルコー
ルエステル等が知られている。
【０９７０】
このうちポリオルガノシロキサンとしては、一般的に知られている、ポリジメチルシロ
キサンポリジエチルシロキサン等のポリアルキルシロキサン、ポリジフェニルシロキサン
、ポリメチルフェニルシロキサン等のポリアリールシロキサンのほかに、特公昭５３−２
９２号，特公昭５５−４９２９４号、特開昭６０−１４０３４１号の各公報等に示される
ような、Ｃ５以上のアルキル基を持つオルガノポリシロキサン、側鎖にポリオキシアルキ
レン基を有するアルキルポリシロキサン、側鎖にアルコキシ、ヒドロキシ、水素、カルボ
キシル、アミノ、メルカプト基を有するようなオルガノポリシロキサン等の変性ポリシロ
キサンを用いることもできるし、シロキサンユニットを有するブロックコポリマーも使用
できる。このような化合物の具体例を次に示すが、これらによって制限されるものではな
い。
（Ｓ−１）（ＣＨ3）3ＳｉＯ−（Ｓｉ（ＣＨ3）2
Ｏ）a−Ｓｉ（ＣＨ3）3
ａ＝５〜１０００
（Ｓ−２）（Ｃ6Ｈ5）3ＳｉＯ−（Ｓｉ（ＣＨ3）2Ｏ）a−Ｓｉ（ＣＨ3）3
ａ＝５〜１０００
（Ｓ−３）  （ＣＨ3）3ＳｉＯ−（Ｓｉ（Ｃ5Ｈ11）（ＣＨ3）−Ｏ）a−Ｓｉ（ＣＨ3）3
ａ＝１０
（Ｓ−４）  （ＣＨ3）3ＳｉＯ−（Ｓｉ（Ｃ12Ｈ25）（ＣＨ3）−Ｏ）10−（Ｓｉ（ＣＨ3
）2Ｏ）18−Ｓｉ（ＣＨ3）3
（Ｓ−５）  （ＣＨ3）3ＳｉＯ−（Ｓｉ（ＣＨ3）2Ｏ）x−（Ｓｉ（ＣＨ3）（（ＣＨ2）3
−Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）10Ｈ）−Ｏ）y−（Ｓｉ（ＣＨ3）2Ｏ）z−Ｓｉ（ＣＨ3）3     ｘ
＋ｙ＋ｚ＝３０
（Ｓ−６）  （ＣＨ3）3ＳｉＯ−（Ｓｉ（ＣＨ3）2Ｏ）x−（Ｓｉ（ＣＨ3）｛（ＣＨ2）3
−Ｏ（ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ3）−Ｏ）10（ＣＨ2ＣＨ2 Ｏ）10Ｃ3Ｈ7｝Ｏ） y−（Ｓｉ（ＣＨ3
）2 Ｏ）z−Ｓｉ（ＣＨ3）3  ｘ＋ｙ＋ｚ＝３５
【０９７１】
また、高級脂肪酸及びその誘導体、高級アルコール及びその誘導体としては、高級脂肪
酸、高級脂肪酸の金属塩、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸の多価ア
ルコールエステル等、また、高級脂肪族アルコール、高級脂肪族アルコールのモノアルキ
ルフォスファイト、ジアルキルフォスファイト、トリアルキルフォスファイト、モノアル
キルフォスフェート、ジアルキルフォスフェート、トリアルキルフォスフェート、高級脂
肪族のアルキルスルフォン酸、そのアミド化合物またはその塩等を用いることができる。
このような化合物の具体例を次に示すが、本発明はこれらによって制限されるものではな
い。
（Ｓ−７）  ｎ−Ｃ15Ｈ31ＣＯＯＣ30Ｈ61−ｎ
（Ｓ−８）  ｎ−Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣ30Ｈ61−ｎ
（Ｓ−９）  ｎ−Ｃ15Ｈ31ＣＯＯＣ50Ｈ101 −ｎ
（Ｓ−１０）ｎ−Ｃ21Ｈ43ＣＯＯ−（ＣＨ2）7
ＣＨ（ＣＨ3）−Ｃ9Ｈ19
（Ｓ−１１）ｎ−Ｃ21Ｈ43ＣＯＯＣ24Ｈ49−ｉｓｏ
（Ｓ−１２）ｎ−Ｃ18Ｈ37ＯＣＯ（ＣＨ2）4
ＣＯＯＣ40Ｈ81−ｎ
（Ｓ−１３）ｎ−Ｃ50Ｈ101 Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2Ｏ）15Ｈ
（Ｓ−１４）ｎ−Ｃ40Ｈ81ＯＣＯＣＨ2ＣＨ2ＣＯＯ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）16Ｈ
（Ｓ−１５）    ｎ−Ｃ21Ｈ41ＣＯＮＨ2
（Ｓ−１４）    流動パラフィンＨ
（Ｓ−１６）    カルナバワックス
【０９７２】
このような滑り剤を用いることにより、引っかき強度にすぐれ、下塗面でのはじき等の
発生のない優れたフィルムが得られる。用いる滑り剤の使用量は特に限定されないが、そ
の含有量は０．０００５から２ｇ／ｍ2が好ましく、より好ましくは０．００１〜１ｇ／
ｍ2 、特に好ましくは０．００２〜０．５ｇ／ｍ2 である。本発明の滑り剤の添加層とし
ては、特にこれに限定されるものではないが、バック面の最外層に含有させることが好ま
しい。上記の滑り剤を含む表面層は、これを適当な有機溶剤に溶解した塗布液を、支持体
、またはバック層にその他の層を付与した支持体上に塗布し、乾燥することにより形成で
きる。また、滑り剤は、塗布液中に分散物の形で添加することもできる。使用される溶剤
としては、水、アルコール類（メタノール、エタノール、イソプロパノールなど）、ケト
ン類（アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなど）、エステル類（酢酸、蟻
酸、シュウ酸、マレイン酸、コハク酸などのメチル、エチル、プロピル、ブチルエステル
など）、芳香族炭化水素系（ベンゼン、トルエン、キシレンなど）、アミド系（ジメチル
ホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ｎ−メチルピロリドンなど）が好ましい。
【０９７３】
上記滑り剤の塗設にあたっては，皮膜形成能のあるバインダーと共に用いることもでき
る。このようなポリマーとしては，公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、放射線硬化性樹
脂、反応性樹脂、およびこれらの混合物、ゼラチンなどの親水性バインダーを使用するこ
とができる。
【０９７４】
滑り性能は静摩擦係数０．３０以下が好ましく、更には０．２５以下、特には０．１３
以下が好ましい。また、接触する相手材質との静摩擦係数を小さいことが好ましく、傷な
どの防止にも役立つ。その際の相手材質との静摩擦係数も０．３以下が好ましく、更には
０．２５以下、特には０．１３以下が好ましい。また、フィルムや光学フィルムの表裏の
静摩擦係数も小さくするほうが好ましい場合が多々有り、その間の静摩擦係数０．３０以
下が好ましく、更には０．２５以下、特には０．１３以下が好ましい。また、動摩擦係数
も０．３０以下が好ましく、更には０．２５以下、特には０．１５以下が好ましい。また
、接触する相手材質との動摩擦係数も０．３以下が好ましく、更には０．２５以下、特に
は０．１５以下が好ましい。また、フィルムや光学フィルムの表裏の動摩擦係数も小さく
するほうが好ましい場合が多々有り、その間の動摩擦係数０．３０以下が好ましく、更に
は０．２５以下、特には０．１３以下が好ましい。
【０９７５】
さらに、特開2003-096208には、厚さが60μm以下の薄いフィルムであっても、しわや折れ
が生じることのないように、温度23℃湿度55%でのフィルム接触面同士の摩擦係数をa、温
度23℃湿度80%での同係数をｂ、および温度23℃湿度85%での同係数をCとする時、1.0≦ｂ
/a≦1.5、かつ1.0≦C/a≦5.0なる関係が成立するセルロースエステルフィルムについて記
載がある。
【０９７６】
優れた光学特性を目的として、特開2001-002807号には、ポリマーおよび１．０μｍ以下
の平均粒子径を有する微粒子を含む塗布層が設けられた、平均酢化度が５８〜６２．５％
のセルロースアセテートフィルムであって、８０μｍの厚さに換算したヘイズが２．０％
以下であり、かつ塗布層が設けられた面の動摩擦係数が０．４０以下である発明が記載さ
れている。
【０９７７】
（マット剤）
本発明に係るセルロースアシレートフィルムの機能層において、フィルムの易滑性や高
湿度下での耐接着性の改良のためにマット剤を使用することが好ましい。その場合、表面
の突起物の平均高さが０．００５〜１０μｍが好ましく、より好ましくは０．０１〜５μ
ｍである。又、その突起物は表面に多数ある程良いが、必要以上に多いとへイズとなり問
題である。好ましい突起物は突起物の平均高さを有する範囲であれば、例えば球形、不定
形マット剤で突起物を形成する場合はその含有量が０．５〜６００ｍｇ/ｍ2 であり、よ
り好ましいのは１〜４００ｍｇ/ ｍ2 である。この時、使用されるマット剤としては、既
述のセルロースアシレートフィルム中に添加される微粒子も利用でき、その組成において
特に限定されず、無機物でも有機物でもよく２種類以上の混合物でもよい。
【０９７８】
マット剤の無機化合物、有機化合物は、例えば、硫酸バリウム、マンガンコロイド、二酸化チタン、硫酸ストロンチウムバリウム、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化錫、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、カオリン、硫酸カルシウムなどの無機物の微粉末があるが、さらに例えば湿式法やケイ酸のゲル化より得られる合成シリカ等の二酸化ケイ素やチタンスラッグと硫酸により生成する二酸化チタン（ルチル型やアナタース型）等が挙げられる。また、粒径の比較的大きい、例えば２０μｍ以上の無機物から粉砕した後、分級（振動ろ過、風力分級など）することによっても得られる。その他、ポリテトラフルオロエチレン、セルロースアセテート、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリプピルメタクリレート、ポリメチルアクリレート、ポリエチレンカーボネート、アクリルスチレン系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ベンゾグアナミン系樹脂、メラミン系樹脂、ポリオレフィン系粉末、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、或いはポリ弗化エチレン系樹脂、澱粉等の有機高分子化合物の粉砕分級物もあげられる。あるいは又懸濁重合法で合成した高分子化合物、スプレードライ法あるいは分散法等により球型にした高分子化合物、または無機化合物を用いることができる。又、同様な材質でより粒径の大きな０．１〜１０μｍの粒子及び／又は前記の微粒子を添加して防眩層とすることもできる。０．５〜２０質量％の微粒子を添加することが好ましい。これらの微粒子としては、好ましくはシリカなどの二酸化ケイ素、例えば富士シリシア化学（株）製のサイリシアや日本シリカ（株）製のＮｉｐｓｉｌ  Ｅなどがある。
【０９７９】
本発明に係るこれらの微粒子は、表面に炭素数２〜２０のアルキル基又はアリール基を
有する微粒子を用いることも好ましい。アルキル基は炭素数４〜１２のものがより好まし
く、炭素数６〜１０のものが更に好ましい。炭素数が小さい程、分散性に優れ、炭素数が
大きい程、ドープと混合した時の再凝集が少ない。本発明に使用される表面に炭素数２〜
２０のアルキル基を有する微粒子やアリール基を有する微粒子の材料のうち、無機化合物
の例として、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸
カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、
水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム
を挙げることができる。二酸化ケイ素、二酸化チタン及び酸化ジルコニウムが好ましく、
中でもケイ素原子を含有する化合物、特に二酸化ケイ素が好ましい。二酸化ケイ素の微粒
子は、例えば、アエロジル１３０、アエロジル２００、アエロジル３００（以上日本アエ
ロジル（株）製）などの商品名で市販されている。また表面がシリコーンオイルで修飾さ
れた二酸化ケイ素微粒子、球状単分散二酸化ケイ素の微粒子も好ましく用いられる。
【０９８０】
表面に炭素数２〜２０のアルキル基を有する無機化合物の微粒子は、例えば、前記、二
酸化ケイ素の微粒子をオクチルシランで処理することにより得ることができる。また、表
面にオクチル基を有するアエロジルＲ８０５（日本アエロジル（株）製）の商品名で市販
されており、使用することができる。
【０９８１】
表面にフェニル基を有する無機化合物の微粒子は、例えば、前記二酸化ケイ素の微粒
子をトリクロロフェニルシランで処理することにより得ることができる。
【０９８２】
上記表面に炭素数２〜２０のアルキル基を有する微粒子やフェニル基を有する微粒子の
材料のうち、ポリマーの例として、シリコーン樹脂、弗素樹脂及びアクリル樹脂を挙げる
ことができ、特にポリメチルメタクリレートが好ましい。前述の様に、ケイ素を含有する
化合物であることが好ましいが、特に二酸化ケイ素又は三次元の網状構造を有するシリコ
ーン樹脂であることが好ましく、二酸化ケイ素が最も好ましい。
【０９８３】
なお、特開2001-183528号には、光学特性、面品質、帯電防止性能、耐擦傷性、密着性等
を改善するために、少なくとも樹脂と溶媒を有する含水率5wt%以下の微粒子を含有する塗
布組成物をフィルム基材上に塗布し樹脂層を設けた光学フィルムについて記載がある。
【０９８４】
ロール状フィルムの接着を防止するために、特開2001-151936号には、セルローストリア
セテートフィルムにおいて、少なくとも表面層が平均粒径が０．５μｍ以上で１．０μｍ
未満である二酸化ケイ素微粒子を０．１０質量％〜０．１５質量％含有する発明が記載さ
れている。
【０９８５】
また、特開2002-317059号には、透過率を低下させずフィルム巻取時擦り傷故障を抑える
ために、マット剤含有率を０．０３〜０．１５重量％とし、静摩擦係数を０．４〜０．７
とするセルロースアシレートフィルムについての記載がある。
【０９８６】
さらに、特開2003-119297には、二次粒子凝集体の粒径の制御や、スポット状の欠陥、フ
ィルム同士のくっつきや変形、偏光子との張り合わせムラや、塗布ムラを防止するために
、微粒子及びUV剤を含有するセルロースエステルフィルムであって、溶媒に分散直後の微
粒子の平均粒径をaμm、乾燥フィルム中の微粒子の平均粒径をＢμmとすると、a/Ｂ=0.5
〜1.0の範囲にあるセルロースエステルフィルムを開示している。以上記載したこれらの
発明は、本発明においても適用できるものである。
【０９８７】
これらの微粒子はセルロースアシレートに対して０．００５〜０．３重量％で使用され
ることが好ましく、更には０．０１〜０．１重量％である。これらにより、本発明に係る
微粒子を用いることにより、含有される粒径１０μｍ以上の凝集粒子が１０個／ｍ2以下
の、極めて微粒子の分散性に優れたセルロースアシレートフィルムを得ることができる。
これらは、特開２００１−２７８８号公報に記載されている。
【０９８８】
（帯電防止剤）
本発明の光学フィルム、或いは偏光板保護フィルムとして使用して偏光板には帯電防止
加工、透明ハードコート加工、防眩加工、反射防止加工、易接着加工等を施すことが出来
る。或いは配向膜を形成して液晶層を設け、光学補償機能を付与することもできる。これ
らの詳細は特開２０００−３５２６２０号公報に記載の発明を応用でき、以下に記載する
。
【０９８９】
帯電防止加工とは、樹脂フィルムの取扱の際に、この樹脂フィルムが帯電するのを防ぐ
機能を付与するものであり、具体的には、イオン導電性物質や導電性微粒子を含有する層
を設けることによって行う。ここでイオン導電性物質とは電気伝導性を示し、電気を運ぶ
担体であるイオンを含有する物質のことであるが、例としてはイオン性高分子化合物を挙
げることができる。
【０９９０】
イオン性高分子化合物としては、特公昭４９−２３８２８号、特公昭４９−２３８２７
号、特公昭４７−２８９３７号の各公報に見られるようなアニオン性高分子化合物；特公
昭５５−７３４号、特開昭５０−５４６７２号、特公昭５９−１４７３５号、特公昭５７
−１８１７５号、特公昭５７−１８１７６号、特公昭５７−５６０５９号の各公報などに
見られるような、主鎖中に解離基を持つアイオネン型ポリマー；特公昭５３−１３２２３
号、特公昭５７−１５３７６号、特公昭５３−４５２３１号、特公昭５５−１４５７８３
号、特公昭５５−６５９５０号、特公昭５５−６７７４６号、特公昭５７−１１３４２号
、特公昭５７−１９７３５号、特公昭５８−５６８５８号、特開昭６１−２７８５３号、
特公昭６２−９３４６号の各公報に見られるような、側鎖中にカチオン性解離基を持つカ
チオン性ペンダント型ポリマー；等を挙げることができる。
【０９９１】
これらのうち、好ましいのは導電性物質が微粒子状をしており、上記樹脂中にこれらを
微分散し添加したものであって、これらに用いられる好ましい導電性物質として、金属酸
化物やこれらの複合酸化物からなる導電性微粒子及び特開平９−２０３８１０号公報に記
載されているようなアイオネン導電性ポリマー或いは分子間架橋を有する第４級アンモニ
ウムカチオン導電性ポリマー粒子などを含有することが望ましい。好ましい粒径としては
５ｎｍ〜１０μｍの範囲であり、更に好ましい範囲は用いられる微粒子の種類に依存する
。
【０９９２】
導電性微粒子である金属酸化物の例としては、ＺｎＯ、ＴｉＯ2、ＳｎＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＭｇＯ、ＢａＯ、ＭｏＯ2、Ｖ2Ｏ5
等、或いはこれらの複合酸化物が好ましく、特にＺｎＯ、ＴｉＯ2及びＳｎＯ2が好ましい。異種原子を含む例としては、例えばＺｎＯに対してはＡｌ、Ｉｎ等の添加、ＴｉＯ2に対してはＮｂ、Ｔａ等の添加、又ＳｎＯ2に対しては、Ｓｂ、Ｎｂ、ハロゲン元素等の添加が効果的である。これら異種原子の添加量は０．０１〜２５ｍｏｌ％の範囲が好ましいが、０．１〜１５ｍｏｌ％の範囲が特に好ましい。
【０９９３】
また、これらの導電性を有するこれら金属酸化物粉体の体積抵抗率は１０７Ωｃｍ以下
、特に１０５Ωｃｍ以下であって、１次粒子径が１００Å以上０．２μｍ以下で、高次構
造の長径が３０ｎｍ以上６μｍ以下である特定の構造を有する粉体を導電層に体積分率で
０．０１％以上２０％以下含んでいることが好ましい。
【０９９４】
また、分散性粒状ポリマーとしての架橋型カチオン性導電性ポリマーの特徴は、粒子内
のカチオン成分を高濃度、高密度に持たせることができるため、優れた導電性を有してい
るばかりでなく、低相対湿度下においても導電性の劣化は見られず、粒子同志も分散状態
ではよく分散されているにもかかわらず、塗布後造膜過程において粒子同志の接着性もよ
いため膜強度も強く、又他の物質例えば支持体にも優れた接着性を有し、耐薬品性に優れ
ている。
【０９９５】
帯電防止層に用いられるこれら架橋型のカチオン性導電性ポリマーである分散性粒状ポ
リマーは一般に約１０ｎｍ〜１０００ｎｍの粒子サイズ範囲にあり、好ましくは０ｎｍ〜
３００ｎｍの範囲の粒子サイズが用いられる。ここで用いる分散性粒状性ポリマーとは、
視覚的観察によって透明又はわずかに濁った溶液に見えるが、電子顕微鏡の下では粒状分
散物として見えるポリマーである。下層塗布組成物に上層の膜厚に相当する粒子径よりも
大きなゴミ（異物）が実質的に含まれない塗布組成物を用いることによって、上層の異物
故障を防止することができる。
【０９９６】
該微粒子と樹脂の比率は微粒子１質量部に対して、樹脂０．５〜４質量部が密着性の点
で好ましく、特に紫外線照射後の密着性では微粒子１質量部に対して、樹脂が１〜２質量
部であることが好ましい。更にまた、有機電子導電性有機化合物も利用できる。例えば、
ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフォスファゼンな
どである。これらは、酸供与材としてポリスチレンスルフォン酸、過塩素酸などとのコン
プレックスで好ましく用いられる。
【０９９７】
ここで使用される樹脂は、例えばセルロースジアセテート、セルローストリアセテート
、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートフタレート、又はセルロース
ナイトレート等のセルロース誘導体、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、ポリカーボネート
、ポリブチレンテレフタレート、又はコポリブチレン／テレ／イソフタレート等のポリエ
ステル、ポリビニルアルコール、ポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビ
ニルブチラール、又はポリビニルベンザール等のポリビニルアルコール誘導体、ノルボル
ネン化合物を含有するノルボルネン系ポリマー、ポリメチルメタクリレート、ポリエチル
メタクリレート、ポリプロピルチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリメ
チルアクリレート等のアクリル樹脂もしくはアクリル樹脂とその他樹脂との共重合体を用
いることが出来るが特にこれらに限定されるものではない。この中でセルロース誘導体或
いはアクリル樹脂が好ましく、更にアクリル樹脂が最も好ましく用いられる。
【０９９８】
帯電防止層等の樹脂層に用いられる樹脂としては、重量平均分子量が４０万を超え、ガ
ラス転移点が８０〜１１０℃である前述の熱可塑性樹脂が光学特性及び塗布層の面品質の
点で好ましい。
【０９９９】
ガラス転移点はＪＩＳ  Ｋ  ７１２１に記載の方法にて求めることができる。ここで使
用する樹脂は下層で使用している樹脂全体の６０質量％以上、更に好ましくは８０質量％
以上であることが好ましく、必要に応じて活性線硬化性樹脂或いは熱硬化樹脂を添加する
こともできる。これらの樹脂はバインダーとして前述の適当な溶剤に溶解した状態で塗設
される。
【１０００】
帯電防止層を塗設するための塗布組成物には、次の溶剤が好ましく用いられる。溶剤と
しては、炭化水素、アルコール類、ケトン類、エステル類、グリコールエーテル類、その
他の溶媒を適宜混合して使用することができるが特にこれらに限定されるものではない。
【１００１】
これらの溶媒のうち、沸点が低い溶媒は蒸発によって空気中の水分を結露させやすく、
調液工程、塗布工程にて塗布組成物中に水分を取り込みやすい。特に、降雨時には外部の
湿度上昇の影響を受けやすく、湿度６５％ＲＨ以上の環境ではその影響が顕著となってく
る。特に調液工程で樹脂の溶解時間が長時間となったり、塗布工程で塗布組成物が空気に
暴露されている時間が長くなったり、塗布組成物と空気との接触面積が広い場合はその影
響は大きくなる。
【１００２】
上記炭化水素類としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサン
等が挙げられ、アルコール類としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロピルアルコー
ル、ｉｓｏ−プロピルアルコール、ｎ−ブタノール、２−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノ
ール、ペンタノール、２−メチル−２−ブタノール、シクロヘキサノール等が挙げられ、
ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘ
キサノン等が挙げられ、エステル類としては、蟻酸メチル、蟻酸エチル、酢酸メチル、酢
酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸アミル、乳酸エチル、乳酸メチル等が挙げられ、グリ
コールエーテル（Ｃ１〜Ｃ４）類としては、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、プロ
ピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭＥ）、プロピレングリコールモノエチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ
イソプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、又はプロピレングリ
コールモノ（Ｃ１〜Ｃ４）アルキルエーテルエステル類としては、プロピレングリコール
モノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、
その他の溶媒として、Ｎ−メチルピロリドンなどが挙げられる。特にこれらに限定される
ものではないが、これらを適宜混合した溶媒も好ましく用いられる。
【１００３】
本発明における塗布組成物を塗布する方法は、ドクターコート、エクストルージョンコ
ート、スライドコート、ロールコート、グラビアコート、ワイヤーバーコート、リバース
コート、カーテンコート、押し出しコート或いは米国特許第２６８１２９４号に記載のホ
ッパーを使用するエクストルージョンコート方法等により０．１〜１０μｍの乾燥膜厚と
なるように塗布することが出来る。好ましくは通常０．１〜１μｍの乾燥膜厚となるよう
に塗布される。
【１００４】
（ハードコート層）
本発明のフィルムには、透明ハードコート層を設けることが出来る。透明ハードコート
層としては活性線硬化性樹脂或いは熱硬化樹脂が好ましく用いられる。活性線硬化性樹脂
層とは紫外線や電子線のような活性線照射により架橋反応などを経て硬化する樹脂を主た
る成分とする層をいう。活性線硬化性樹脂としては紫外線硬化性樹脂や電子線硬化性樹脂
などが代表的なものとして挙げられるが、紫外線や電子線以外の活性線照射によって硬化
する樹脂でもよい。紫外線硬化性樹脂としては、例えば、紫外線硬化型アクリルウレタン
系樹脂、紫外線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂、紫外線硬化型エポキシアクリレ
ート系樹脂、紫外線硬化型ポリオールアクリレート系樹脂、又は紫外線硬化型エポキシ樹
脂等を挙げることが出来る。なお、特開2003-039014号には、塗布されたフィルムを巻き
回しや幅方向に把持して乾燥し、活性線硬化物質を含む塗布液を硬化処理等することによ
り、高い平面性を有する発明が記載されており、この発明は本発明にも適応できる。
【１００５】
紫外線硬化型アクリルウレタン系樹脂は、一般にポリエステルポリオールにイソシアネ
ートモノマー、もしくはプレポリマーを反応させて得られた生成物に更に２−ヒドロキシ
エチルアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート（以下アクリレートにはメタ
クリレートを包含するものとしてアクリレートのみを表示する）、２−ヒドロキシプロピ
ルアクリレート等の水酸基を有するアクリレート系のモノマーを反応させることによって
容易に得ることが出来、例えば特開昭５９−１５１１１０号公報に記載されている。
【１００６】
紫外線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂は、一般にポリエステルポリオールに
２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシアクリレート系のモノマーを反応さ
せることによって容易に得ることが出来、例えば特開昭５９−１５１１１２号公報に記載
されている。
【１００７】
紫外線硬化型エポキシアクリレート系樹脂の具体例としては、エポキシアクリレートを
オリゴマーとし、これに反応性希釈剤、光反応開始剤を添加し、反応させたものを挙げる
ことが出来、例えば特開平１−１０５７３８号公報に記載されている。この光反応開始剤
としては、ベンゾイン誘導体、オキシムケトン誘導体、ベンゾフェノン誘導体、チオキサ
ントン誘導体等のうちから、１種もしくは２種以上を選択して使用することが出来る。
【１００８】
また、紫外線硬化型ポリオールアクリレート系樹脂の具体例としては、トリメチロール
プロパントリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ペンタエリ
スリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリ
スリトールヘキサアクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールペンタアクリレー
ト等を挙げることが出来る。これらの樹脂は通常公知の光増感剤と共に使用される。
【１００９】
また、上記光反応開始剤も光増感剤としても使用出来る。具体的には、アセトフェノン
、ベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、ミヒラーズケトン、α−アミロキシムエ
ステル、チオキサントン等及びこれらの誘導体を挙げることが出来る。又、エポキシアク
リレート系の光反応剤の使用に際しては、ｎ−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−
ｎ−ブチルホスフィン等の増感剤を用いることが出来る。
【１０１０】
塗布乾燥後に揮発する溶媒成分を除いた紫外線硬化性樹脂組成物に含まれる光反応開始
剤、又は光増感剤は該組成物の２．５〜６質量％であることが特に好ましい。２．５％未
満では樹脂フィルムから溶出する可塑剤及び／又は紫外線吸収剤によって硬化阻害を受け
、耐擦傷性が低下し、逆に６質量％を超えると相対的に紫外線硬化性樹脂成分が減るため
逆に耐擦傷性が低下すること、塗布性が悪化するなどのため塗膜の面品質を悪くすること
がある。
【１０１１】
樹脂モノマーとしては、例えば、不飽和二重結合が一つのモノマーとして、メチルアク
リレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、酢酸ビニル、ベンジルアクリレー
ト、シクロヘキシルアクリレート、スチレン等の一般的なモノマーを挙げることが出来る
。又不飽和二重結合を二つ以上持つモノマーとして、エチレングリコールジアクリレート
、プロピレングリコールジアクリレート、ジビニルベンゼン、１，４−シクロヘキサンジ
アクリレート、１，４−シクロヘキシルジメチルアジアクリレート、前出のトリメチロー
ルプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリルエステル等を挙げる
ことができる。
【１０１２】
活性線硬化性樹脂層の塗布組成物の固形分濃度は１０〜９５質量％であることが好まし
く、塗布方法により適当な濃度が選ばれる。活性線硬化性樹脂を光硬化反応により硬化皮
膜層を形成するための光源としては、紫外線を発生する光源であれば何れでも使用出来る
。例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メ
タルハライドランプ、キセノンランプ等を用いることが出来る。照射条件はそれぞれのラ
ンプによって異なるが、照射光量は２０〜１００００ｍＪ／ｃｍ2であればよく、好まし
くは５０〜２０００ｍＪ／ｃｍ2 である。近紫外線領域から可視光線領域にかけてはその
領域に吸収極大のある増感剤を用いることによって使用出来る。紫外線照射は１回でもよ
く、２回以上でもよい。
【１０１３】
活性線硬化性樹脂層を塗設する際の溶媒として前述の樹脂層を塗設する溶媒、例えば、炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エステル類、グリコールエーテル類、その他の溶媒の中から適宜選択し、或いは混合されて利用できる。好ましくは、プロピレングリコールモノ（Ｃ１〜Ｃ４）アルキルエーテル又はプロピレングリコールモノ（Ｃ１〜Ｃ４）アルキルエーテルエステルを５質量％以上、更に好ましくは５〜８０質量％以上含有する溶媒が用いられる。
【１０１４】
紫外線硬化性樹脂組成物塗布液の塗布装置としては、グラビアコーター、スピナーコー
ター、ワイヤーバーコーター、ロールコーター、リバースコーター、押出コーター、エア
ードクターコーター等公知の装置を用いることが出来る。塗布量はウェット膜厚で０．１
〜２００μｍが適当で、好ましくは、０．５〜１００μｍである。塗布速度は好ましくは
５〜２００ｍ／ｍｉｎで行われる。膜厚が厚い場合は、２回以上に分割して塗布し透明ハ
ードコート層としてもよい。紫外線硬化性樹脂組成物は塗布乾燥された後、紫外線を光源
より照射するが、照射時間は０．５秒〜５分がよく、紫外線硬化性樹脂の硬化効率、作業
効率とから３秒〜２分がより好ましい。得られるハードコート層の乾燥時の膜厚は、０．
２〜１００μｍが好ましく、より好ましくは１〜５０μｍであり、特には２〜４５μｍで
ある。
【１０１５】
このような被膜層には滑り性を付与するために、前述の無機或いは有機の微粒子を加え
ることもできる。これらは、前述したマット剤を利用できる。また、前述したように帯電
防止層等の樹脂層の上にこれら活性線硬化性樹脂層を設けることもできる。帯電防止層或
いは透明ハードコート層はそれぞれ単独でもしくは積層して設けることができる。具体的
には、特開平６−１２３８０６号、特開平９−１１３７２８号、特開平９−２０３８１０
号の各公報等の帯電防止付き光学フィルム、偏光板保護フィルム、セルロースアシレート
フィルム等のどちらかの面に直接もしくは下引き層を介して設けることが出来るのである
。
【１０１６】
（反射防止層）
本発明のフィルムには、反射防止層を設けることもできる。反射防止層の構成としては
、単層、多層等各種知られているが、多層のものとしては高屈折率層、低屈折率層を交互
に積層した構造のものが一般的である。
【１０１７】
構成の例としては、透明基材側から高屈折率層／低屈折率層の２層の順から構成された
ものや、屈折率の異なる３層を、中屈折率層（透明基材或いはハードコート層よりも屈折
率が高く、高屈折率層よりも屈折率の低い層）／高屈折率層／低屈折率層の順に積層され
ているもの等があり、更に多くの反射防止層を積層するものも提案されている。中でも、
耐久性、光学特性、コストや生産性などから、ハードコート層を有する基材上に、高屈折
率層／中屈折率層／低屈折率層の順に塗布することが好ましい構成である。
【１０１８】
基材面に（中屈折層を設ける場合もある）高屈折率層、空気に向かって低屈折率層を順
に積層し、高屈折率層及び低屈折率層の光学膜厚光の波長に対しある値に設定することに
より光学干渉層を作り、反射防止積層体としたものが反射防止層としては特に好ましく、
屈折率と膜厚は分光反射率の測定より計算して算出し得る。屈折率の高低はそこに含まれ
る金属或いは化合物によってほぼ決まり、例えばＴｉは高く、Ｓｉは低く、Ｆを含有する
化合物は更に低く、このような組み合わせによって屈折率が設定される。
【１０１９】
透明基材上に多層の反射防止層を逐次積層して反射防止層を作製するには、反射防止層
のうち少なくとも１層を、高屈折率層としてはチタン、ジルコニウム等の金属アルコキシ
ド及びその加水分解物から選ばれる化合物、活性エネルギー線反応性化合物及び有機溶媒
を含有する組成物を塗布し、活性エネルギー線を照射して形成された高屈折率層と、この
上に（中屈折層を設ける場合もある）、低屈折物質及び有機溶媒を含有する低屈折率層組
成物を塗布し低屈折率塗膜とした後に、活性エネルギーを付与して低屈折率層を形成し反
射防止層を形成する。
【１０２０】
本発明における好ましい高屈折率層は、透明基材上の多層ある反射防止層のうち少なく
とも１層を、活性エネルギー線反応性基を有しない金属アルコキシド及びその加水分解物
から選ばれる少なくとも一つ、活性エネルギー線反応性の金属アルコキシド化合物、又、
好ましくは活性エネルギー線反応性化合物を含有しており、高屈折率組成物を該透明基体
上に塗設後、塗膜に活性エネルギー線を照射して任意の屈折率の高屈折率層を形成するも
のである。
【１０２１】
高屈折率層に使用される金属アルコキシド及びその部分加水分解物から選ばれる少なく
とも一つの化合物、及び後述する一般式（II）の活性エネルギー線反応性金属アルコキシ
ド化合物の何れの金属は同様なものであり、金属としてはＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｉ、
Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｓｒ、Ｌａ、Ｔａ、Ｔｌ、Ｗ、
Ｃｅ及びＮｄを挙げることが出来る。活性エネルギー線反応性金属アルコキシド化合物の
何れの金属化合物は、特に紫外線照射により、これらを含有する層の屈折率を変化させる
のに役立つ。好ましい金属としては、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓ
ｎ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｌ、Ｗ及びＣｅであり、特に屈折率を変化させ易い好ましい金属とし
てはＴｉ、Ｚｒ、Ｔｌ、Ｉｎ（Ｉｎ−Ｓｎ錯体として）、Ｓｒ（Ｓｒ−ＴｉＯ2錯体とし
て）である。Ｔｉの場合、光に反応することは知られているが、Ｔｉ化合物を含む層の屈
折率を光により変化させることについては知られていない。
【１０２２】
活性エネルギー線反応性基を有しない金属アルコキシドとしては、炭素原子数１〜１０
のものがよいが、好ましくは炭素原子数１〜４である。又金属アルコキシドの加水分解物
はアルコキシド基が加水分解を受けて−金属原子−酸素原子−金属原子−のように反応し
、架橋構造を作り、硬化した層を形成する。
【１０２３】
活性エネルギー線反応性基を有しない金属アルコキシドの例として；Ａｌのアルコキシドとしては、Ａｌ（Ｏ−ＣＨ3）3、Ａｌ（ＯＣ2Ｈ5）3、Ａｌ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）3、Ａｌ（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ9）3；
Ｓｉの例としては、Ｓｉ（ＯＣＨ3）4、Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、Ｓｉ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）4、Ｓｉ（Ｏ−ｔ−Ｃ4Ｈ9）4；
Ｔｉの例としては、Ｔｉ（ＯＣＨ3）4、Ｔｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、Ｔｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ3Ｈ7）4、Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）4、Ｔｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ9）4、Ｔｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ3Ｈ7）4の２〜１０量体、Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）4の２〜１０量体、Ｔｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ9）4の２〜１０量体；
Ｖの例としては、ＶＯ（ＯＣ2Ｈ5）3；
Ｚｎの例としては、Ｚｎ（ＯＣ2Ｈ5）2；
Ｙの例としてはＹ（ＯＣ4Ｈ9）3；
Ｚｒの例としては、Ｚｒ（ＯＣＨ3）4、Ｚｒ（ＯＣ2Ｈ5）4、Ｚｒ（Ｏ−ｎ−Ｃ3Ｈ7）4、Ｚｒ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）4、Ｚｒ（Ｏ−ｉ−Ｃ4Ｈ9）4、Ｚｒ（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ9）4の２〜１０量体；
Ｉｎの例としては、Ｉｎ（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ9）3；
Ｓｎの例としては、Ｓｎ（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ9）4、；
Ｔａの例としてはＴａ（ＯＣＨ3）5、Ｔａ（Ｏ−ｎ−Ｃ3Ｈ7）5、Ｔａ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）5、Ｔａ（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ9）5；
Ｗの例としては、Ｗ（ＯＣ2Ｈ5）6；
Ｃｅの例としては、Ｃｅ（ＯＣ3Ｈ7）3等が挙げられる。これらを単独で又は２種以上組み合わせて用いることが出来る。中でも、Ｔｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ3Ｈ7）4、Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）4、Ｔｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ9）4、Ｔｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ3Ｈ7）4の２〜１０量体、Ｔｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ9）4の２〜１０量体；Ｚｒ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）4、Ｚｒ（Ｏ−ｎ−Ｃ4Ｈ9）4；Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、Ｓｉ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）4が特に好ましい。
【１０２４】
上記金属アルコキシドを加水分解（部分又は完全加水分解）させて使用してもよく、酸
性触媒又は塩基性触媒の存在下に例えば上記の金属アルコキシドを有機溶媒中で加水分解
することによって得られる。この酸性触媒としては、例えば硝酸、塩酸等の鉱酸やシュウ
酸、酢酸等の有機酸がよく、又塩基性触媒としては、例えばアンモニア等が挙げられる。
【１０２５】
上記金属アルコキシド化合物を含む層は、金属アルコキシド自身が自己縮合して架橋し
網状結合するものである。その反応を促進するために触媒や硬化剤を使用することが出来
、それらには金属キレート化合物、有機カルボン酸塩等の有機金属化合物や、アミノ基を
有する有機ケイ素化合物、光酸発生剤等がある。これらの触媒又は硬化剤の中で特に好ま
しいのは、アルミキレート化合物と光による酸発生剤（光酸発生剤）であり、アルミキレ
ート化合物の例としてはエチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アル
ミニウムトリスエチルアセトアセテート、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソ
プロピレート、アルミニウムモノアセチルアセトネートビスエチルアセトアセテート、ア
ルミニウムトリスアセチルアセトネート等であり、他の光酸発生剤の例としてはベンジル
トリフェニルホスホニウムヘキサフルオロホスフェートやその他のホスホニウム塩やトリ
フェニルホスホニウムヘキサフルオロホスフェートの塩等を挙げることが出来る。
【１０２６】
使用する活性エネルギー線反応性基を有しない金属アルコキシド及び／又はその加水分
解物を含む塗布組成物には、塗布液の保存安定化のためにβ−ジケトンと反応させてキレ
ート化合物を添加することにより安定な塗布組成物とすることが出来る。
【１０２７】
高屈折率層に好ましく使用される活性エネルギー線反応性化合物は、重合可能なビニル
基、アリル基、アクリロイル基、メタクリロイル基、イソプロペニル基、エポキシ基等の
重合性基を二つ以上有するもので、活性エネルギー線照射により架橋構造又は網目構造を
形成するものが好ましい。これらの活性基のうちアクリロイル基、メタクリロイル基又は
エポキシ基が重合速度、反応性の点から好ましく、例えば、特開昭５９−１５１１１０号
、特開昭５９−１５１１１２号の各公報などに記載されている。また、これら化合物は、
多官能モノマー又はオリゴマーがより好ましい。
【１０２８】
活性エネルギー線反応性エポキシ樹脂も好ましく用いられる。活性エネルギー線反応性
エポキシ樹脂としては、芳香族エポキシ化合物（多価フェノールのポリグリシジルエーテ
ル）が好ましい。活性エネルギー線反応性化合物エポキシ樹脂は、エポキシ基を分子内に
２つ以上有するもの以外に、モノエポキサイドも所望の性能に応じて配合して使用するこ
とが出来る。活性エネルギー線反応性化合物エポキシ樹脂はラジカル重合によるのではな
く、カチオン重合により重合、架橋構造又は網目構造を形成する。ラジカル重合と異なり
反応系中の酸素に影響を受けないため好ましい活性エネルギー線反応性樹脂である。
【１０２９】
特開昭５０−１５１９９６号、特開昭５０−１５８６８０号の各公報等に記載の芳香族
ハロニウム塩、特開昭５０−１５１９９７号、特開昭５２−３０８９９号、特開昭５９−
５５４２０号、特開昭５５−１２５１０５号の各公報等に記載のＶＩＡ族芳香族オニウム
塩、特開昭５６−８４２８号、特開昭５６−１４９４０２号、特開昭５７−１９２４２９
号の各公報等に記載のオキソスルホニウム塩、特公昭４９−１７０４０号公報等に記載の
芳香族ジアゾニウム塩、米国特許第４１３９６５５号等に記載のチオピリリウム塩等が好
ましい。又、アルミニウム錯体や光分解性ケイ素化合物系重合開始剤等を挙げることが出
来る。上記カチオン重合開始剤と、ベンゾフェノン、ベンゾインイソプロピルエーテル、
チオキサントンなどの光増感剤を併用することが出来る。
【１０３０】
活性エネルギー線反応性の金属アルコキシドの具体的例として、ビニルトリメトキシチ
タン、ビニルトリ（β−メトキシ−エトキシ）チタン、ジビニロキジメトキシチタン、グ
リシジルオキシエチルトリエトキシチタン、γ−アクリロイルオキシプロピルトリ−ｎ−
プロピルチタン、γ−メタクリロイルオキシ−ｎ−プロピルトリ−ｎ−プロピルチタン、
ジ（γ−アクリロイルオキシ−ｎ−プロピル）ジ−ｎ−プロピルチタン、アクリロイルオ
キシジメトキシエチルチタン、ビニルトリメトキシジルコン、ジビニロキジメトキシジル
コン、アクリロイルオキシエチルトリエトキシジルコン、γ−アクリロイルオキシ−ｎ−
プロピルトリ−ｎ−プロピルジルコン、γ−メタクリロイルオキシ−ｎ−プロピルトリ−
ｎ−プロピルジルコン、ジ（γ−アクリロイルオキシ−ｎ−プロピル）ジ−ｎ−プロピル
ジルコン、アクリロイルオキシジメトキシエチルジルコン、ビニルジメトキシタリウム、
ビニルジ（β−メトキシ−エトキシ）タリウム、ジビニロキシメトキシタリウム、アクリ
ロイルオキシエチルジエトキシタリウム、γ−アクリロイルオキシ−ｎ−プロピルジ−ｎ
−プロピルタリウム、γ−メタクリロイルオキシ−ｎ−プロピルジ−ｎ−プロピルタリウ
ム、ジ（γ−アクリロイルオキシ−ｎ−プロピル）−ｎ−プロピルタリウム、アクリロイ
ルオキシメトキシエチルタリウム、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリ（β−メトキ
シ−エトキシ）シラン、ジビニロキジメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘ
キシル）−エチルトリアルコキシシラン、アクリロイルオキシエチルトリエトキシシラン
、グリシジルオキシエチルトリエトキシシラン、γ−アクリロイルオキシ−ｎ−プロピル
トリ−ｎ−プロピルシラン、γ−メタクリロイルオキシ−ｎ−プロピルトリ−ｎ−プロピ
ルシラン、ジ（γ−アクリロイルオキシ−ｎ−プロピル）ジ−ｎ−プロピルシラン、アク
リロイルオキシジメトキシエチルシラン等を挙げることが出来る。
【１０３１】
高屈折率層に使用する活性エネルギー線反応性基と、好ましく使用される活性エネルギ
ー線反応性化合物の反応基に対する活性エネルギー線による光重合の挙動はほとんど変わ
りなく、前述の活性エネルギー線化合物の光増感剤や光開始剤などは同様なものが用いら
れる。
【１０３２】
活性エネルギー線は、紫外線、電子線、γ線等で、化合物を活性させるエネルギー源で
あれば制限なく使用出来るが、紫外線、電子線が好ましく、特に取り扱いが簡便で高エネ
ルギーが容易に得られるという点で紫外線が好ましい。紫外線反応性化合物を光重合させ
る紫外線の光源としては、紫外線を発生する光源であれば何れでも使用出来る。例えば、
低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライ
ドランプ、キセノンランプ等を用いることが出来る。又、ＡｒＦエキシマレーザ、ＫｒＦ
エキシマレーザ、エキシマランプ又はシンクロトロン放射光等も用いることができる。照
射条件はそれぞれのランプによって異なるが、照射光量は５０ｍＪ／ｍ2以上、好ましく
は１００ｍＪ／ｃｍ2 以上、更に４００ｍＪ／ｃｍ2 以上が好ましい。紫外線は多層の反
射防止層を１層ずつ照射してもよいし、積層後照射してもよい。生産性の点から、多層を
積層後、紫外線を照射することが好ましい。又この際には酸素濃度が０．５％以下の条件
で行うのが効率的であり、硬化速度の点で好ましい。
【１０３３】
又、電子線も同様に使用出来る。電子線としては、コックロフトワルトン型、バンデグ
ラフ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種
電子線加速器から放出される５０〜１０００ｋｅＶ、好ましくは１００〜３００ｋｅＶの
エネルギーを有する電子線を挙げることが出来る。
【１０３４】
最表層としての低屈折率層には該層の屈折率を低下させる為に下記のフッ素原子或いは
ケイ素原子を含有する低屈折率物質が含有されている。低屈折率物質としては、フッ素含
有樹脂、シリケートオリゴマーから形成される化合物、及びＳｉＯ2ゾルと反応性有機ケ
イ素化合物から形成される化合物から選ばれる少なくとも１つの化合物が挙げられ、特に
特開平７−１２６５５２号、特開平７−１８８５８２号、特開平８−４８９３５号、特開
平８−１００１３６号、特開平９−２２０７９１号、特開平９−２７２１６９号の各公報
等に記載されている化合物が好ましく用いられる。
【１０３５】
本発明に好ましく使用し得るフッ素含有樹脂としては、フッ素含有不飽和エチレン性単
量体成分を主として含有する重合物及びフッ素含有エポキシ化合物を挙げることが出来る
。フッ素含有不飽和エチレン性単量体としては、含フッ素アルケン、含フッ素アクリル酸
エステル、含フッ素メタクリル酸エステル、含フッ素ビニルエステル、含フッ素ビニルエ
ーテル等を挙げることが出来る。例えば、テトラフルオロエチレン、トリフルオロエチレ
ン、フッ化ビニリデン、フッ化ビニル、トリフルオロプロピレン、ヘプタフルオロプロピ
レン、ヘキサフルオロプロピレン、３，３，４，４，５，５，６，６，６−ノナフルオロ
−１−ヘキセン、３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，８−トリデカフル
オロ−１−オクテン、４−エトキシ−１，１，１−トリフルオロ−３−ブテン−２−オン
、ペンタデカフルオロオクチルアクリレート、テトラフルオロ−３−（ペンタフルオロエ
トキシ）プロピルアクリレート、テトラフルオロ−３−トリフルオロメトキシプロピルア
クリレート、ウンデカフルオロヘキシルアクリレート、ノナフルオロペンチルアクリレー
ト、オクタフルオロペンチルアクリレート、ペンタフルオロピロピルアクリレート、２−
ヘプタフルオロブトキシエチルアクリレート、２，２，３，４，４，４−ヘキサフルオロ
ブトキシアクリレート、トリフルオロエチルアクリレート、２−（１，１，２，２−テト
ラフルオロエトキシ）エチルアクリレート、トリフルオロイソプロピルメタクリレート、
（２，２，２−トリフルオロ−１−メチル）エチルメタクリレート、３−トリフルオロメ
チル−４，４，４−トリフルオロブチルアクリレート、１−メチル−２，２，３，３，３
−ペンタフルオロプロピルアクリレート、１−メチル−２，２，３，３，４，４，４−ヘ
プタウルオロブチルアクリレート、２，２，２−トリフルオロエチルアクリレート、ペン
タフルオロプロピルアクリレート、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロイソプロピ
ルアクリレート、２，２，３，３−テトラフルオロプロピルアクリレート、２，２，２−
トリフルオロエチルメタクリレート、２，２，３，３，４，４，４−ヘプタフルオロブチ
ルアクリレート、ノナフルオロペンチルアクリレート、ウンデカフルオロヘキシルアクリ
レート、トリデカフルオロヘプチルアクリレート、ペンタデカフルオロオクチルアクリレ
ート、トリデカフルオロオクチルアクリレート、ノナデカフルオロデシルアクリレート、
ヘプタデカフルオロデシルアクリレート、ヘキサフルオロイソプロピルアクリレート、テ
トラフルオロプロピルアクリレート、ヘキサフルオロブチルアクリレート（以上のアクリ
レートはメタクリレート或いはα−フルオロアクリレートであってもよい）、ビニルトリ
フルオロアセテート、ビニル−２，２，２−トリフルオロプロピオネート、ビニル−３，
３，３，２，２−ヘプタブチレート、２，２，２−トリフルオロエチルビニルエーテル、
１−（トリフルオロメチル）エテニルアセテート、アリルトリフルオロアセテート、アリ
ル−１，１，２，２−テトラフルオロエチルエーテル、アリル−１，２，３，３，３−ヘ
キサフルオロプロピルエーテル、エチル−４，４，４−トリフルオロクロトネート、イソ
プロピル−２，２，２−トリフルオロエチルフマレート、イソプロピル−ペンタフルオロ
プロピルフマレート、イソプロピル−２，２，３，３，４，４，４−ヘプタフルオロブチ
ルフマレート、イソプロピル−２，２，３，３，４，４，５，５，５−ノナプロピルペン
チルフマレート、イソプロピル−２，２，３，３，４，４，５，５，６，６，６−ウンデ
カフルオロヘキシルフマレート、イソプロピル−トリデカフルオロヘプチルフマレート、
イソプロピル−ペンタデカフルオロオクチルフマレート、イソプロピル−トリデカフルオ
ロオクチルフマレート、イソプロピル−ノナデカフルオロデシルフマレート、イソプロピ
ル−ヘプタデカフルオロデシルフマレート、イソプロピル−２−トリフルオロメチル−３
，３，３−トリフルオロプロピルフマレート、イソプロピル−３−トリフルオロメチル−
４，４，４−トリフルオロブチルフマレート、イソプロピル−１−メチル−２，２，３，
３，３−ペンタフルオロプロピルフマレート、イソプロピル−１−メチル−ヘプタフルオ
ロオクチルフマレート、ｔｅｒｔ−ブチル−ペンチルフルオロプロピルフマレート、ｔｅ
ｒｔ−ブチル−ヘプタフルオロブチルフマレートなどの含フッ素不飽和エチレン性単量体
を挙げることが出来るが、これらに限定されない。又、共重合相手の単量体はフッ素を含
有しても、含有していなくとも何れでもよい。
【１０３６】
上記フッ素含有単量体と共重合し得る単量体としては、例えば、エチレン、プロピレン
、ブテン、酢酸ビニル、ビニルエチルエーテル、ビニルエチルケトン、メチルアクリレー
ト、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリ
レート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ブチ
ルメタクリレート、メチル−α−フルオロアクリレート、エチル−α−フルオロアクリレ
ート、プロピル−α−フルオロアクリレート、ブチル−α−フルオロアクリレート、シク
ロヘキシル−α−フルオロアクリレート、ヘキシル−α−フルオロアクリレート、ベンジ
ル−α−フルオロアクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、α−フルオロアクリル酸、
スチレン、スチレンスルホン酸等を共重合させてもよいが、これらに限定されない。
【１０３７】
上記フッ素含有エチレン性不飽和単量体の単独の樹脂の屈折率は、ほぼ１．３３〜１．
４２の範囲にあり、又共重合し得るフッ素を含有しない単量体の単独樹脂リマーの屈折率
は、１．４４以上で、これらを任意の割合で共重合して目的の屈折率のフッ素含有樹脂と
して用いることが出来、又、本発明のフッ素含有樹脂とフッ素を含まない樹脂とを任意の
割合で混合して目的の屈折率のものとして使用してもよいが、本発明の低屈折率物質のフ
ッ素含有量は、５０質量％以上であることが好ましく、ものによって異なるが、特に好ま
しくは６０〜９０質量％である。フッ素含有重合体の場合は、フッ素含有率がこのような
範囲にあると有機溶媒に対して良好な溶解性を有することで加工し易いばかりでなく、下
の基体や層に対する接着性が優れ、高い透明性と低い屈折率の層を得ることが出来る。
【１０３８】
使用する含フッ素のアルケン、アクリレート、ビニルエステル或いはビニルエーテル等
を重合させる重合開始剤は、通常のラジカル重合開始剤を用いることが出来る。重合開始
剤の具体的な例として、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスシクロヘキサンカルボニ
トリル、アゾビスバレロニトリル等のアゾ系ラジカル重合開始剤、過酸化ベンゾイル、ｔ
−ブチルヒドロパーオキサイド、クメンパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド等の有
機過酸化物系ラジカル重合開始剤、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の無機系ラジ
カル重合開始剤、過酸化水素−硫酸第１鉄アンモニウム、過硫酸アンモニウム−メタ亜硫
酸ナトリウム等のレドックス系重合開始剤等の各種ラジカル重合開始剤等を挙げることが
できる。
【１０３９】
これらを用いて溶液重合、塊状重合、乳化重合、懸濁重合又は放射線重合等の公知のラ
ジカル重合をすることが出来る。この際、反応温度は１０〜１００℃、反応時間は１〜１
００時間であることが好ましい。このようにして得られるフッ素含有樹脂の数平均分子量
は１０００〜３０００００であることが望ましい。フッ素含有樹脂としてのフッ素含有エ
ポキシ樹脂は、例えば下記のようなエポキシ化合物を常法で反応させることによって得る
ことが出来る。
【１０４０】
フッ素含有エポキシ化合物としては、フッ素系アルコールのモノ，ジ、トリ更にはオリ
ゴグリシジルエーテルが好ましい。中でも含フッ素アルカン末端ジオールグリシジルエー
テルとしては例えば、２，２，３，３−テトラフルオロ−１，４−ブタンジオールジグリ
シジルエーテル、２，２，３，３，４，４，５，５−オクタフルオロ−１，６−ヘキサン
ジオールジグリシジルエーテル等を挙げることが出来るが、これらに限定されない。これ
らの他にフッ素を含有しないエポキシ化合物を屈折率があまり上がらない程度に少量使用
してもよい。ここで使用するフッ素含有エポキシ化合物の構造には制限ないが、屈折率を
高めるようなベンゼン核を有するエポキシ化合物や脂環式のエポキシ化合物の使用は少な
い方がよい。
【１０４１】
別の好ましい低屈折率物質は、シリケートオリゴマーから形成される化合物である。シ
リケートオリゴマーから形成される化合物に使用するシリケートオリゴマーとしては、例
えばテトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロピオキシシラン、テトラ
ブトキシシラン等のテトラアルコキシシラン、テトラ−２，２，２−トリフルオロエトキ
シシラン、テトラ−２−フルオロエトキシシラン、テトラ−２，２，３，３−テトラフル
オロ−１−プロピオキシシラン、テトラ−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２
−プロピオキシシラン、テトラ−２，２，３，３，３−ペンタフルオロ−１−プロピオキ
シシラン、テトラ−１，３−ジフルオロ−２−プロピオキシシラン、テトラ−２，２，３
，３，４，４，４−ヘプタフルオロ−１−ブトキシシラン、テトラ−２，２，３，４，４
，４−ヘキサフルオロ−１−ブトキシシラン、テトラシクロヘキシルオキシシラン又はテ
トラフェノキシシラン等を挙げることが出来、これらを加水分解することによりシリケー
トオリゴマーが得られる。
【１０４２】
上記の如くテトラアルコキシシランに触媒、水を添加して得られる加水分解物に溶媒を
配合し、次いで硬化触媒と水を添加する等の方法により硬化した加水分解物が得られる。
かかる溶媒としては、メタノール、エタノールを１種又は２種使用するのが安価であるこ
と、及び得られる皮膜の特性が優れ硬度が良好であることから好ましい。イソプロパノー
ル、ｎ−ブタノール、イソブタノール、オクタノール等も用いることが出来るが、得られ
た皮膜の硬度が低くなる傾向にある。溶媒量は部分加水分解物１００質量部に対して５０
〜４００質量部、好ましくは１００〜２５０質量部である。硬化触媒としては、酸、アル
カリ、有機金属、金属アルコキシド等を挙げることが出来るが、酸、特に酢酸、マレイン
酸、シュウ酸、フマル酸等が好ましく用いられる。シリケートオリゴマー中のＳｉＯ2含
有量は１〜１００％、好ましくは１０〜９９％であることが望まれる。このようなＳｉＯ
2含有量が１％未満では耐久性の向上が見られなくなり、本発明の効果を発揮しない。
【１０４３】
これらのシリケートオリゴマーからケイ素層を形成させる方法については特に制限され
ないが、例えばシリケートオリゴマーを光学フィルムの光学性能を阻害しない溶媒、例え
ばアルコール（メタノール、エタノール、イソプロパノール等）、酢酸エチル、酢酸ブチ
ル、酢酸セロソルブ、メチルグリコールアセテート、メトキシブチルアセテート、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチレンクロライド、トル
エン、キシレン、ミネラムスピリット、クレゾール、キシレノール、フフラール等であり
、これらでシリケートオリゴマーを希釈し、バーコーター、ロールコーター、グラビアコ
ーター、リバースコーター、リップコーター等、公知の装置により基材に塗設、加熱処理
すればよい。
【１０４４】
更に別の好ましい低屈折率物質は、ＳｉＯ2ゾルと反応性有機ケイ素化合物から形成さ
れる化合物であって、ＳｉＯ2ゾルと反応性有機ケイ素化合物とを含むゾル液を用い、Ｓ
ｉＯ2ゲル膜として低屈折率層が形成されるものである。ＳｉＯ2ゾルは、ケイ素アルコキ
シドを塗布に適した有機溶媒に溶解し、一定量の水を添加して加水分解を行って調製され
る。ＳｉＯ2ゾルの形成に使用するケイ素アルコキシドの好ましく、例えばテトラメトキ
シシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロピオキシシラン、テトラ−ｎ−プロピ
オキシシラン、テトラ−ｎ−ブトキシシラン、テトラ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、テトラ
−ｔ−ブトキシシラン、テトラペンタエトキシシラン、テトラペンタイソプロピオキシシ
ラン、テトラペンタ−ｎ−プロピオキシシラン、テトラペンタ−ｎ−ブトキシシラン、テ
トラペンタ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、テトラペンタ−ｔ−ブトキシシラン、メチルトリ
メトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロピオキシシラン、メチルト
リブトキシシラン、ジメチルジメキメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチ
ルメトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルプロピオキシシラン、ジメチルブ
トキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、ヘキシルトリメトキ
シシラン等が挙げられる。
【１０４５】
上記アルキルケイ素アルコキシド又はケイ素アルコキシドを適当な溶媒中に溶解するこ
とによりＳｉＯ2ゾルとすることが出来る。使用する溶媒としては、例えばメチルエチル
ケトン、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、メチルイソブチルケトン、
酢酸エチル、酢酸ブチルなどのアルコール、ケトン、エステル類、ハロゲン化炭化水素、
トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、或いはこれらの混合物が挙げられる。アルキ
ルケイ素アルコキシド又はケイ素アルコキシドを、それらが１００％加水分解及び縮合し
たとして生じるＳｉＯ2換算で、濃度を０．１質量％以上、好ましくは０．１〜１０質量
％になるように上記溶媒中に溶解する。ＳｉＯ2ゾルの濃度が０．１質量％未満であると
形成されるゾル膜が所望の特性が充分に発揮出来ず、一方、１０質量％を超えると透明均
質膜の形成が困難となる。又、本発明においては、以上の固形分以内であるならば、有機
物や無機物バインダーを併用することも可能である。
【１０４６】
この溶液に加水分解に必要な量以上の水を加え、１５〜３５℃、好ましくは２２〜２８
℃の温度で、０．５〜１０時間、好ましくは２〜５時間攪拌を行う。上記加水分解におい
ては、触媒を用いることが好ましく、これらの触媒としては、塩酸、硝酸、硫酸又は酢酸
等の酸が好ましい。これらの酸を約０．００１〜４０．０ｍｏｌ／ｌ、好ましくは０．０
０５〜１０．０ｍｏｌ／ｌ程度の水溶液として加え、該水溶液中の水分を加水分解用の水
分とすることが出来る。
【１０４７】
最終的に得られるゲル膜は、反射防止フィルムの低屈折率層として使用するが、その屈
折率の調整する必要がある場合もある。例えば、屈折率を下げるためにフッ素系有機ケイ
素化合物、屈折率を高めるために有機ケイ素化合物、屈折率を更に高めるために硼素系有
機化合物を添加することが出来る。具体的には、テトラエトキシシラン、テトラメトキシ
シラン、テトラプロピオキシシラン、テトラブトキシシラン、アルキルトリアルコキシシ
ラン、コルコート４０（コルコート社製）、ＭＳ５１（三菱化学社製）、スノーテックス
（日産化学社製）などの有機ケイ素化合物、ザフロンＦＣ−１１０、２２０、２５０（東
亜合成化学社製）、セクラルコートＡ−４０２Ｂ（セントラル硝子社製）、ヘプタデカフ
ルオロデシルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、トリ
フルオロオクチルトリメトキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン等のフ
ッ素系化合物、硼酸トリエチル、硼酸トリメチル、硼酸トリプロピル、硼酸トリブチル等
の硼酸系化合物が挙げられる。
【１０４８】
これらの添加剤は、ゾルの調製時に加えてもよいし、ゾルの形成後に加えてもよい。こ
れらの添加剤を用いることによって、アルキルケイ素アルコキシド又はケイ素アルコキシ
ドの加水分解時、或いはその後にシラノール基と反応して、更に均一に反応して更に均一
で透明なゾル溶液が得られ、且つ形成されるゲル膜の屈折率をある程度の範囲で変化させ
ることが出来る。
【１０４９】
次に、上記フッ素含有樹脂、シリケートオリゴマーから形成される化合物、及びＳｉＯ
2ゾルと反応性有機ケイ素化合物から形成される化合物から選ばれる少なくとも一つの低
屈折率物質を含有する低屈折率層（前記高屈折率層の上に設けられている）には前記高屈
折率層のところで挙げられた活性エネルギー線反応性化合物が添加されていてもよい。そ
のうち好ましく用いられるのはエポキシ系活性エネルギー線反応性化合物である。エポキ
シ系活性エネルギー線反応性化合物は、分子内に２個以上のエポキシ基を有する化合物で
、前記と同様の活性エネルギー線照射によりカチオン重合を開始物質として放出すること
が可能な化合物である。エポキシ系活性エネルギー線反応性化合物としては、（イ）ビス
フェノールＡのグリシジルエーテル（この化合物はエピクロルヒドリンとビスフェノール
Ａとの反応により得られ、重合度の異なる混合物として得られる）；（ロ）ビスフェノー
ルＡ等のフェノール性ＯＨを２個有する化合物に、エピクロルヒドリン、エチレンオキサ
イド及び／又はプロピレンオキサイドを反応させ末端にグリシジルエーテル基を有する化
合物等を挙げることが出来る。エポキシ系活性エネルギー線反応性化合物をカチオン重合
させる光重合開始剤又は光増感剤は、活性エネルギー線照射によりカチオン重合開始物質
を放出することが可能な化合物であり、特に好ましくは、照射によりカチオン重合開始能
のあるルイス酸を放出するオニウム塩の一群の複塩である。これらについては、前記一般
式（Ｉ）と同様であるので、ここでは省略する。これらの活性エネルギー線反応性化合物
は前記高屈折率層のところで述べられたようなものと同様の紫外線や、電子線等の活性エ
ネルギー線、又はプラズマ処理、或いは熱エネルギーの付与により硬化されることも同様
である。
【１０５０】
以上のようにして反射防止層を形成する。本発明の光学フィルムは防眩層を設けること
もできる。防眩層は表面に凹凸を有する構造をもたせることにより、防眩層表面又は防眩
層内部において光を散乱させることにより防眩機能発現させる為、微粒子物質を層中に含
有した構成をとっている。これらの層として好ましい構成は以下に示される様なものであ
る。これは膜厚０．５〜５．０μｍであって、平均粒径０．２５〜１０μｍの１種以上の
微粒子を含む層であり、平均粒径が当該膜厚の１．１から２倍の二酸化ケイ素粒子と平均
粒径０．００５〜０．１μｍの二酸化ケイ素微粒子を例えばジアセチルセルロースのよう
なバインダー中に含有する層であって、これによって防眩機能を発揮することができる。
この「粒子」としては、無機粒子及び有機粒子が挙げられる。
【１０５１】
本発明に使用することのできる無機粒子としては二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アル
ミニウム、酸化亜鉛、酸化錫、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、カオリン、硫酸
カルシウム等が挙げられる。有機粒子としては、ポリ（メタ）アクリレート系樹脂、シリ
コーン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリルスチレン系樹脂
、ベンゾグアナミン系樹脂、メラミン系樹脂、更にポリオレフィン系樹脂、ポリエステル
系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリ弗化エチレン系樹脂等が使用できる
。
【１０５２】
これらのうちでも、本発明で応用される防眩性を達成するには、シリカなどの二酸化ケ
イ素が特に好ましく用いられる。ここで好ましく用いられる二酸化ケイ素粒子は、合成非
晶質シリカの中でも湿式法によって作られる超微粉含水珪酸が光沢度を下げる効果が大き
く好ましい。湿式法とは珪酸ソーダと鉱酸及び塩類を水溶液中で反応させる方法で、例え
ば富士シリシア化学（株）製のサイリシアや日本シリカ（株）製のＮｉｐｓｉｌ  Ｅなど
がある。
【１０５３】
なお、特開2003-121620には、視認性が高く、接着性、耐擦り傷耐性が良好、かつ塗布ムラがフィルムとして、支持体の一方の面に、表面に微細な凹凸を有する防眩層を有し、防眩層が平均粒径0.01μｍ〜4μｍの粒子を1種以上含有し、且つ、前記防眩層上に屈折率1.55〜2.5の高屈折率層と屈折率1.3〜1.5の低屈折率層を各々1層以上含む反射防止層を有し、ＪＩＳＢ 0601で規定される、反射防止層の中心線平均粗さ（Ｒａ）が0.08μｍ〜0.5μｍであることを特徴とする防眩性低反射フィルムが開示されており、この発明は本発明にも適応できる。
【１０５４】
防眩層は、又バインダーとして活性線硬化性樹脂を用いるのが特に好ましく、塗布後活
性線照射により前記二酸化ケイ素粒子や二酸化ケイ素微粒子含有活性線硬化性樹脂層を形
成させる。偏光板表面の機械的強度を増すことができるという点においてはバインダーと
して活性線硬化性樹脂を用いた防眩層とするのがより好ましい。
【１０５５】
ここで用いることのできる活性線硬化性樹脂とは紫外線や電子線のような活性線照射に
より架橋反応などを経て硬化する樹脂をいう。活性線硬化性樹脂としては紫外線硬化性樹
脂や電子線硬化性樹脂などが代表的具体例として挙げられるが、紫外線や電子線以外の活
性線照射によって硬化する樹脂であってもよい。紫外線硬化性樹脂の例としては紫外線硬
化性ポリエステルアクリレート系樹脂、紫外線硬化性アクリルウレタン系樹脂、紫外線硬
化性アクリル酸エステル系樹脂、紫外線硬化性メタクリル酸エステル系樹脂、紫外線硬化
性ポリエステルアクリレート系樹脂及び紫外線硬化性ポリオールアクリレート系樹脂など
が挙げられる。
【１０５６】
本発明に用いることのできる紫外線硬化性ポリオールアクリレート系樹脂としてはトリ
メチロールプロパントリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、
ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジ
ペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
、アルキル変性ジペンタエリスリトールペンタエリスリトール等の光重合モノマーオリゴ
マーである。これらのポリオールアクリレート系樹脂は高架橋性で硬化性が大きい、硬度
が大きい、硬化収縮が小さい、又低臭気性で低毒性であり安全性も比較的高いのが特徴で
ある。
【１０５７】
上記の紫外線硬化性ポリオールアクリレート系樹脂には、その効果を損なわない範囲で
他の紫外線硬化性樹脂、例えば紫外線硬化性エポキシ系樹脂を含有して使用してもよい。
アクリレート系樹脂は厚膜塗布した硬化塗膜は、硬化収縮によりカーリングが強くなり、
取り扱い作業上支障をきたす場合がある。エポキシ系樹脂はアクリレート系樹脂と比べて
一般に硬化収縮が小さく硬化塗膜のカーリングも小さい。ここで言う紫外線硬化性エポキ
シ系樹脂とはエポキシ基を分子内に２個以上含む化合物で、カチオン重合開始剤を含有し
、紫外線を照射することにより架橋反応するエポキシ樹脂である。
【１０５８】
用いることのできる電子線硬化性樹脂の例としては、好ましくは、アクリレート系の官
能基を有するもの、例えば、比較的低分子量のポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ア
クリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポ
リブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂などが挙げられる。
【１０５９】
中でも、紫外線硬化性樹脂を用いることが好ましい。活性線硬化性樹脂の硬化は、電子
線又は紫外線のような活性線照射によって硬化することができる。例えば、電子線硬化の
場合にはコックロフトワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、直
線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子線加速器から放出される５０〜１０００
ｋｅＶ、好ましくは１００〜３００ｋｅＶのエネルギーを有する電子線等が使用され、紫
外線硬化の場合には超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノン
アーク、メタルハライドランプ等の光線から発する紫外線等が利用できる。膜厚は０．５
〜５．０μｍであることが好ましい。又、このうち特に２．０〜４．０μｍの場合が好ま
しい。
【１０６０】
これら、反射防止層又は防眩層とその基材の反対側に易接着層を有する光学フィルムの
各構成層の硬化に用いられる活性輻射線の代わりに、活性エネルギーを与える手段として
プラズマ処理、熱などの方法も好ましい。プラズマ処理としては特願平１１−１４３２０
６号公報に記載の方法が好ましく用いることが出来る。又、活性エネルギーを付与する熱
処理としては、反射防止層又は防眩層の塗布乾燥後に熱処理することも有効である。７０
℃以上で３０秒以上１０分、より好ましくは３０秒以上５分加熱することが好ましい。こ
れらの防眩層を設けることにより、可視光の透過率が低下しないことが望ましく、ヘイズ
値が３％以上であることが好ましい。又、その時の透過率は５５０ｎｍにおける透過率で
９０％以上であることが好ましい。防眩層の表面層は、臨界表面張力が２０×１０-6Ｎ／
ｃｍ以下であることが好ましい。臨界表面張力が２０×１０-6Ｎ／ｃｍより大きい場合は
、表面層に付着した汚れが取れにくくなる。含フッ素系のフッ素材料が汚れ防止の点にお
いて好ましい。
【１０６１】
含フッ素材料としては、有機溶剤に溶解し、その取り扱いが容易であるフッ化ビニリデ
ン系共重合体や、フルオロオレフィン／炭化水素オレフィン共重合体、含フッ素エポキシ
樹脂、含フッ素エポキシアクリレート、含フッ素シリコーン、含フッ素アルコキシシラン
、更に、ＴＥＦＲＯＮ(登録商標)    ＡＦ１６００（デュポン社製、ｎ＝１．３０）、Ｃ
ＹＴＯＰ（旭硝子（株）社製、ｎ＝１．３４）、１７ＦＭ（三菱レーヨン（株）社製、屈
折率ｎ＝１．３５）、ＬＲ２０１（日産化学工業（株）社製、ｎ＝１．３８）等を挙げる
ことができる。これらは単独でも複数組み合わせて使用することも可能である。
【１０６２】
又、２−（パーフルオロデシル）エチルメタクリレート、２−（パーフロロ−７−メチ
ルオクチル）エチルメタクリレート、３−（パーフロロ−７−メチルオクチル）−２−ヒ
ドロキシプロピルメタクリレート、２−（パーフロロ−９−メチルデシル）エチルメタク
リレート、３−（パーフロロ−８−メチルデシル）２−ヒドロキシプロピルメタクリレー
ト等の含フッ素メタクリレート、３−パーフロロオクチル−２−ヒドロキシプロピルアク
リレート、２−（パーフルオロデシル）エチルアクリレート、２−（パーフルオロ−９−
メチルデシル）エチルアクリレート等の含フッ素アクリレート、３−パーフルオロデシル
１，２−エポキシプロパン、３−（パーフロロ−９−メチルデシル）−１，２−エポキシ
プロパン等のエポキサイド、エポキシアクリレート等の放射線硬化型の含フッ素モノマー
、オリゴマー、プレポリマー等を挙げることができる。これらは単独もしくは複数種類混
合して使用することも可能である。
【１０６３】
本発明の光学フィルムには、カール防止加工を施すこともできる。カール防止加工とは
、これを施した面を内側にして丸まろうとする機能を付与するものであるが、この加工を
施すことによって、透明樹脂フィルムの片面に何らかの表面加工をして、両面に異なる程
度・種類の表面加工を施した際に、その面を内側にしてカールしようとするのを防止する
働きをするものである。
【１０６４】
カール防止層は基材の防眩層又は反射防止層を有する側と反対側に設ける態様或いは、
例えば透明樹脂フィルムの片面に易接着層を塗設する場合もあり、又逆面にカール防止加
工を塗設するような態様が挙げられる。
【１０６５】
カール防止加工の具体的方法としては、溶剤塗布によるもの、溶剤とセルローストリア
セテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートプロピオネート等の透明樹脂
層を塗設するもの等が挙げられる。溶剤による方法とは、具体的には偏光板用保護フイル
ムとして用いるセルロースアシレートフィルムを溶解させる溶剤又は膨潤させる溶剤を含
む組成物を塗布することによって行われる。これらのカールを防止する機能を有する層の
塗布液は従ってケトン系、エステル系の有機溶剤を含有するものが好ましい。好ましいケ
トン系の有機溶媒の例としてはアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
、シクロヘキサノン、乳酸エチル、アセチルアセトン、ジアセトンアルコール、イソホロ
ン、エチル−ｎ−ブチルケトン、ジイソプロピルケトン、ジエチルケトン、ジ−ｎ−プロ
ピルケトン、メチルシクロヘキサノン、メチル−ｎ−ブチルケトン、メチル−ｎ−プロピ
ルケトン、メチル−ｎ−ヘキシルケトン、メチル−ｎ−へプチルケトン等であり、好まし
いエステル系の有機溶剤の例としては酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸メチル
、乳酸エチル等が挙げられる。しかしながら、用いる溶剤としては溶解させる溶剤及び／
又は膨潤させる溶剤の混合物の他、更に溶解させない溶剤を含む場合もあり、これらを透
明樹脂フィルムのカール度合や樹脂の種類によって適宜の割合で混合した組成物及び塗布
量を用いて行う。この他にも、透明ハード加工や帯電防止加工を施してもカール防止機能
を発揮する。
【１０６６】
本発明の光学フィルムにおいては、基材の防眩層又は反射防止層を有する側と反対側に
カールを防止する機能を有する層を設けることが好ましい。又、こうして製造された光学
フィルムは２３℃、６０％ＲＨにおけるカール度が−１０以上＋１０以下であることが望
ましい。
【１０６７】
カール度の測定は、以下の方法で行われる。当該フィルム試料を８０℃、９０％ＲＨ環
境下で４８時間放置後、該フィルムを幅手方向５０ｍｍ、長手方向２ｍｍに切断する。更
に、そのフィルム小片を２３℃±２℃、５５％ＲＨ環境下で２４時間調湿し、曲率スケー
ルを用いて該フィルムのカール値を測定する。
【１０６８】
カール値は１／Ｒで表され、Ｒは曲率半径で単位はｍを用いる。カール値については、
フィルムの変形が少ないものが好ましく、変形方向は＋方向でも−方向でもかまわない。
即ち、カール値の絶対値が小さければ良く、具体的には、該フィルムのカール値の絶対値
が１０より大きいと、該フィルムを用いて偏光板等を作製した場合、高温高湿下（例えば
、８０℃、９０％ＲＨで４８時間放置する）での反り等の変形が大きくなり使用に耐えな
い。該フィルムのカール値が１０以下であれば、該フィルムを用いて偏光板等を作製した
場合、高温高湿下（例えば、８０℃、９０％ＲＨで４８時間放置する）でも反りなどの変
形が小さく使用することができる。
【１０６９】
これらのカール防止層その他の層の塗設にもかかわらず、本発明の光学フィルムはヘイ
ズ値が３％以上であり、かつ、５５０ｎｍにおける透過率が９０％以上であることが好ま
しい。又、これらの最表面層は、易接着層の偏光子への貼合や、又、反射防止層面を保護
層フィルム面に貼り付けたりして使用するため、ある程度の親水性を有している必要があ
り、特に易接着層の２３℃、６０％ＲＨにおける水の接触角は５０度以下であることが好
ましい。
【１０７０】
（易接着層）
本発明の光学フィルムでは易接着層を塗設することもできる。易接着層とは、偏光板用
保護フィルムとその隣接層、代表的には偏光膜とを接着し易くする機能を付与する層のこ
とをいう。
【１０７１】
本発明にて好ましく用いられる易接着層の例としては、−ＣＯＯＭ（Ｍは水素原子又は
カチオンを表す）基を有する高分子化合物を含有する層を含むものであり、更に好ましい
態様はフィルム基材側に−ＣＯＯＭ基を有する高分子化合物を含有する層を設け、それに
隣接させて偏光膜側に親水性高分子化合物を主たる成分として含む層を設けたものである
。ここでいう−ＣＯＯＭ基を有する高分子化合物としては例えば−ＣＯＯＭ基を有するス
チレン−マレイン酸共重合体や−ＣＯＯＭ基を有する酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、
酢酸ビニル−マレイン酸−無水マレイン酸共重合体などであり、特に−ＣＯＯＭ基を有す
る酢酸ビニル−マレイン酸共重合体を用いると好ましい。このような高分子化合物を単独
で又は２種以上併用して用い、好ましい重量平均分子量としては５００〜５００，０００
程度のものであると良い。−ＣＯＯＭ基を有する高分子化合物の特に好ましい例は特開平
６−０９４９１５号、特開平７−３３３４３６号の各公報等に記載のものが好ましく用い
られる。
【１０７２】
親水性高分子化合物として好ましくは、親水性セルロース誘導体（例えば、メチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシセルロース等）、ポリビニルアルコー
ル誘導体（例えば、ポリビニルアルコール、酢酸ビニルービニルアルコール共重合体、ポ
リビニルアセタール、ポリビニルホルマール、ポリビニルベンザール等）、天然高分子化
合物（例えば、ゼラチン、カゼイン、アラビアゴム等）、親水性ポリエステル誘導体（例
えば、部分的にスルホン化されたポリエチレンテレフタレート等）、親水性ポリビニル誘
導体（例えば、ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリビニルインダゾ
ール、ポリビニルピラゾール等）が挙げられ、単独或いは２種以上併用して用いられる。
【１０７３】
［セルロースアシレートフィルム特性］
以上の方法で作製されたセルロースアシレートフィルムの物理特性について、さらに詳
細に記載する。本発明の光学フィルムを偏光板保護フィルムとした場合、該保護フィルム
の厚さは５〜５００μｍが好ましい。更に２０〜３００μｍの範囲が好ましく、特に３０
〜１５０μｍの範囲が最も好ましい。なお、特開2003-011143号には、乾燥過程ツレを見
え難くして、外観上の品質を向上させるため、フィルムの幅手膜厚変動のうち、その変動
周期が20〜100mmに対応する膜厚変動量を、0.5μm以内にするセルロースエステルフィル
ムの製造方法について記載があり、この発明は本発明にも適応できる。
【１０７４】
本発明において、上記のようにして製膜されたセルロースアシレートフィルムの面内方向
におけるレターデーションＲｅは、特に５００ｎｍ未満であることが好ましく、３００ｎ
ｍ未満であることが好ましく、２００ｎｍ未満であることが更に好ましく、１００ｎｍ以
下であることが更に好ましく、５０ｎｍ以下であることが更に好ましく、３０ｎｍ以下で
あることが更に好ましい。場合より１０ｎｍ以下であることが特に好ましく５ｎｍである
ことが更に好ましい。また、本発明のセルロースアシレートフィルムのRthは１００μｍ
当たり、０ｎｍ〜６００ｎｍであり、さらには０ｎｍ〜４００ｎｍで用いられる。特に０
ｎｍ〜２５０ｎｍで用いることが好ましい。
【１０７５】
本発明の光学フィルムの製膜方向（長手方向に相当する）と、フィルムの遅相軸とのな
す角度θ（ここではθ１）が０°、＋９０°もしくは−９０°に近いほど好ましい。ただ
し、θ１は製膜方向と遅相軸とがなす狭い角度であり、＋９０°〜−９０°の範囲である
。特に偏光板保護フィルムとして用いる場合に、得られる偏光板の偏光度向上に寄与する
。ここで遅相軸とはフィルム面内の屈折率が最も高くなる方向である。
【１０７６】
本発明において、上記のようにして製膜されたセルロースアシレートフィルムを１０５
℃、５時間という条件下での縦及び横の寸法収縮率が±０．１％以下であることが好まし
い。又セルロースアシレートフィルムの８０μｍ換算でのヘイズが０．６％以下であるこ
とが好ましく、特にそのヘイズ値が０．５％以下のものが好ましく、更に好ましくは０．
１％以下である。尚、ヘイズ値の下限は特に限定されるものでは無い。
【１０７７】
なお、特開2002-214432号には、偏光板の光透過性を向上させるために、フィルム1枚で測
定した光透過率と、フィルムを同じ向きになるように4枚重ね、偏光板を作製するときに
使用する接着剤を用いて貼り合わせた積層体で測定した光透過率との差が1.0%以内である
フィルムからなる偏光板保護フィルムについて記載がある。
【１０７８】
さらに、特開2002-221620号には、筋状のムラが見えずに液晶表示装置の画面の品質が良
好になるよう、横方向におけるピッチが3〜15mmである筋状凹凸ムラの傾きが0.04度未満
である偏光板用フィルムについて記載がある。
【１０７９】
また、特開2003-055477号には、液晶表示装置の表示画面上に生じる額縁状の光漏れや光
学濃度ムラを改善するために、縦方向（mＤ）および横方向(ＴＤ)のうちの少なくとも一
方向における熱膨張係数、面内Re、及び厚み方向Rthの各々のばらつきを規定したセルロ
ースアセテートフィルムが記載されている。
【１０８０】
さらに、特開2003-14556には、厚み方向に二分割した際の一方に対する他方の可塑剤含有
率比が1.2〜2.0であり、25℃水中におけるカール半径が25mm以上とした、水中におけるカ
ールが小さく、且つ、加工性に優れた偏光板の製造に適したセルロースアシレートフィル
ムについて記載がある。以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるもの
である。
【１０８１】
本発明の光学フィルムの引き裂き強度は１０ｇ以上であることが好ましく１２ｇ以上で
あることがより好ましく、１５ｇ以上であることが更に好ましく、１８ｇ以上であること
が更に好ましく、２０ｇ以上であることが更に好ましく、２２ｇ以上であることが更に好
ましい。又セルロースアシレートフィルムの引っ張り強度が５０Ｎ／ｍｍ2以上であるこ
とが好ましく、又弾性率が３ｋＮ／ｍｍ2 以上であることが好ましい。又セルロースアシ
レートフィルムの動摩擦係数が０．４０以下であることが好ましく、更に好ましくは０．
３５以下である。
【１０８２】
本発明の光学フィルムは寸度安定性に優れ、８０℃、９０％ＲＨで１２時間放置した場
合における寸法収縮率が±０．５％未満であり、更に好ましくは０．３％未満であり、更
に好ましくは０．１％未満であり、更に好ましくは０．０８％未満であり、更に好ましく
は０．０６％未満であり、更に好ましくは０．０４％未満である。
【１０８３】
なお、特開2003-098345号には、偏光板保護フィルムの厚みが20〜60μmと薄くても、シワ
、折れ、ゆがみがなく、寸法安定性に優れた偏光板を得るため、PVA偏光膜にセルロース
エステル保護フィルムを貼り合わせた偏光板で、偏光膜の寸法変化率をa、保護フィルム
の寸法変化率をｂとする時、ｂ/a≦0.20で、セルロースエステルフィルム厚さ20〜60μm
で、セルロースエステルフィルム弾性率≧3000mPaの偏光板、となるような偏光板保護フ
ィルムが提案されている。
【１０８４】
また、特開2000-009931号には、保護フィルムに関し、表面形状がよく、モアレ故障もな
く、さらに搬送スリップによる擦り傷を防ぐために、樹脂フィルム表面の円筒及び傾斜補
正後のプロファイルが、7.5mm×0.5mmの視野内に、ピッチが1〜4mmで、高さが0.1〜0.3μ
mであるうねりが少なくとも1個存在し、かつ3次元プロファイルの中心線平均粗さをRa1、
最大粗さをRt1、75mmX55.6mm視野内における傾斜補正後の3次元プロファイルの中心線平
均粗さをRa2、最大粗さをRt2とすると、(Ra1/Ra2)X(Rt1/Rt2)が20〜70となる偏光板用保
護フィルムについて記載がある。
【１０８５】
さらに、特開2001-343528  号には、偏光性能を低下なく、偏光素子との偏光板保護膜接
着性が良好で、生産性を向上させるために、偏光板保護膜偏光素子の少なくとも一方面に
接着される偏光板保護膜において、透湿率が3〜10ｇ/ｍ２・24Hrである偏光板保護膜が記
載されている。
【１０８６】
特開2002-122735号には、液晶表示装置が長期間に亘って光洩れしない偏光板用保護膜を
提供するために、80℃、24時間熱処理後の収縮率が0.2%以下である偏光板用フィルムにつ
いて記載がある。
【１０８７】
また、特開2002-194107号には、LCD等の高品質な光学用途に安定して使用しうる光学用フ
ィルムを提供するために、フィルムの少なくとも片面の5ｍ２当りの最大キズ大きさが1個
単独あるいは複数のキズが結合して形成された1個のキズが長さ50μm以下、幅15μm以下
、深さ0.1μm以下である光学用フィルムが記載されている。以上記載したこれらの発明は
、本発明においても適用できるものである。
【１０８８】
［用途］
本発明で作製されたセルロースアシレートの用途についてまず簡単に概説し、詳細は後
述する。本発明の光学フィルムは特に偏光板保護フィルム用として有用である。偏光板保
護フィルムとして用いる場合、偏光板の作製方法は特に限定されず、一般的な方法で作製
することができる。得られたセルロースアシレートフィルムをアルカリ処理し、ポリビニ
ルアルコールフィルムを沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の両面に完全ケン化ポ
リビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせる方法がある。アルカリ処理の代わりに特
開平６−９４９１５号、特開平６−１１８２３２号の各公報に記載されているような易接
着加工を施してもよい。
【１０８９】
保護フィルム処理面と偏光子を貼り合わせるのに使用される接着剤としては、例えば、
ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルコール系接着剤や、ブ
チルアクリレート等のビニル系ラテックス等が挙げられる。偏光板は偏光子及びその両面
を保護する保護フィルムで構成されており、更に該偏光板の一方の面にプロテクトフイル
ムを、反対面にセパレートフィルムを貼合して構成される。プロテクトフィルム及びセパ
レートフィルムは偏光板出荷時、製品検査時等において偏光板を保護する目的で用いられ
る。この場合、プロテクトフィルムは、偏光板の表面を保護する目的で貼合され、偏光板
を液晶板へ貼合する面の反対面側に用いられる。又、セパレートフィルムは液晶板へ貼合
する接着層をカバーする目的で用いられ、偏光板を液晶板へ貼合する面側に用いられる。
液晶表示装置には通常２枚の偏光板の間に液晶を含む基板が配置されているが、本発明の
光学フィルムを適用した偏光板保護フィルムはどの部位に配置しても優れた表示性が得ら
れる。特に液晶表示装置の表示側最表面の偏光板保護フィルムには透明ハードコート層、
防眩層、反射防止層等が設けられるため、該偏光板保護フィルムをこの部分に用いること
が得に好ましい。
【１０９０】
これらは例えば、特開平０９−０９６７２２号公報に記載の８５℃、９０％、５００時
間後の面積収縮率が１０％未満で、かつ２５℃、６５％におけるフィルムの平衡含水率を
２．５質量％未満である低級脂肪酸セルロースアシレート偏光板保護膜についてであり、
偏光板保護膜の耐湿熱性と加工性改良を図ったものである。また、特開平０７−２１８７
２４号公報の記載では５９０ｎｍのＲｅ値が３０ｎｍ〜７０ｎｍの範囲であるセルロース
アシレートよりなるフィルムを偏光板の保護フィルムとして用いた偏光板であり、カラ−
、反射型のＳＴＮ−ＬＣＤの着色、およびコントラストを大幅に改善しうる偏光板、及び
楕円偏光板用に用いられるものであり、本発明のセルロースアシレートも好ましく利用さ
れる。
【１０９１】
また、光学等方性、平面性優れ、しかも幅手の配向角分布が少ない偏光板保護フィルムを
得るため、面内レターテ゛ーションROと配向角θが10-2√2XｓｉN2θXπ/180-RO≧0RO
（フィルムの膜厚(nm)）を満たすフィルムを偏光板保護フィルムとして用いる記載があ
り、この発明は本発明にも適応できる。
【１０９２】
また、特開２０００−１５４２６１号公報には酢化度５５〜５８％のセルロースアセテ
ートフィルムで、波長５５０ｎｍの厚さ方向のレターゼーション（Rth）が２００〜４０
０ｎｍであるセルロースアセテートフィルムに関する記載がされており、特開平１１−３
５２３２８号公報ではディスコティック液晶性分子有する光学補償シートで、該円盤面と
ベース表面との平均傾斜角が５°未満の状態でディスコティック液晶性分子を配向させ、
その配向状態でディスコティック液晶性分子を固定する特許開示であり、ＶＡ液晶モ−ド
またはＯＣＢ液晶モ−ドの液晶装置に適した光学補償シートへ展開できる。又、特開平１
１−３１６３７８号公報には、円盤状物を含む異方性層、異方性ベースそして偏光膜の積
層体に関し、外側の楕円偏光板、円盤面法線ベースの正射影方向とベースの面内遅相軸と
の角度４５゜およびベースの面内遅相軸と偏光膜の面内透過軸とが平行または垂直な光学
異方性層であり、かつベースそして偏光膜の楕円偏光板であり、表示画像着色を生じなく
、ベンド配向液晶モ−ド＆水平配向液晶モ−ドの液晶装置の視角特性をさらに改善するこ
とにある。これらの内容についても、本発明のセルロースアシレートフィルムは好ましく
使用できる。
【１０９３】
特開平０８−０５０２０６号公報は、光学異方層がディスコティック化合物で形成され
、円盤面がベースに対し傾き、光学異方層の深さ方向において変化している光学補償シー
ト、また該シートを有する液晶装置及びカラ−液晶装置に関するものであり、容易に製造
でき視野角が拡大した光学補償シートあるいは液晶装置及びカラ−液晶装置に利用される
ものである。また、特開平０９−２１６９５５号公報ではセルロースアシレートフィルム
の少なくとも一方の側の表面近傍における面配向を、フィルム内部の面配向よりも弱くす
ることにあり、耐へきかい性と寸度安定性が優れたセルロースアシレートフィルムを得る
ことができるとしている。さらに、特開平１０−０４４３２７号公報では−１００〜１０
℃に冷却し、０〜１２０℃に加温されて作製されたセルロースアセテートフィルムが、ポ
リマーおよび１μｍ以下の微粒子を含有する塗布液の塗布層を設け、ヘイズが２．０％以
下あるいは８０μｍ厚換算の引裂強度が１８ｇ以上であり、かつ塗布層面動摩擦係数が０
．４以下のセルロースアセテートフィルムについて開示されており、優れた光学的性質お
よび物性を有するセルロースアセテートフィルムに関するものである。
【１０９４】
特開平１０−０９５８６１号公報には、−１００〜−１０℃に冷却溶解し０〜１２０℃
に加温して得たセルロースアセテートフィルムが、５８〜６２．５％の平均酢化度で８０
μｍの厚み換算のヘイズが０．４％以下あるいは８０μｍの厚み換算の引裂強度が２０ｇ
以上であるセルロースアセテートフィルムに関するものであり、優れた光学的性質または
物性を有するセルロースアセテートフィルムを開示されている。さらに特開平１０−０９
５８６２号公報は−１００〜−１０℃で冷却し０〜１２０℃に加温してえられる酢化度５
８〜６２．５％のセルロースアシレートで、８０μｍ厚み換算のヘイズが０．６％以下で
あるか、あるいは８０μｍの厚み換算での引裂強度が１８ｇ以上であり、かつフィルム表
面の動摩擦係数が０．４以下のセルロースアセテートフィルムに関するものであり、優れ
た光学的性質を有するセルロースアセテートフィルムが開示されている。さらに、特開平
０９−１１３７２７号公報には、偏光板保護膜として８０℃で３時間放置後の縦方向の収
縮率が０．０５％未満であり、かつＲｅ値が１０ｎｍ未満であるフィルムに関し、偏光板
保護膜の寸度安定性および光学特性を改善したものが開示されている。以上の各公報に開
示されている工学用途に対して本発明のセルロースアシレートは好ましく用いられる。
【１０９５】
また、特開２０００−２８４１２４号公報には透明保護膜、偏光膜および光学異方性保
護膜がこの順に積層されている楕円偏光板であって、光学異方性保護膜が０．７〜１．３
の屈折率異方性の波長分散値を有する楕円偏光板について開示されており、光学特性に優
れるものである。特開２０００−２８４１２３号公報においても、透明保護膜、偏光膜、
透明支持体、液晶性分子の光学異方性保護膜が順に積層の楕円偏光板で、光学異方性保護
膜が０．７〜１．３の屈折率異方性の波長分散値を有する楕円偏光板が、光学特性に優れ
ることが記載されている。さらに、特開平１１−２５４４６６号公報には、セルロースア
シレートフィルム両側に透過光を遮断するように二枚の偏光板を配置した時、輝点直径が
０．０５ｍｍの数が０個／ｃｍ2 、直径０．０１〜０．０５ｍｍの輝点数が５００個／ｃ
ｍ2のセルロースアシレートフィルムが開示されており、液晶装置の偏光板保護フィルム
などの光学用途に特に優れた視認性を示すセルロースアシレートフィルムを提供すること
が開示されている。これらの発明も本発明のセルロースアシレートフィルムが適用でき、
好ましい態様である。
【１０９６】
さらに、特開２０００−１３１５２３号公報はバーティカルアライアメント型液晶表示
装置の偏光板における保護フィルムであって、該フィルムのレタデーション値が５〜２５
ｎｍであることを特徴とする偏光板保護フィルムに関するものであり、視野角向上が図ら
れている。また特開平０６−１３０２２６号公報には、８０℃，９０％ＲＨ，１０００時
間後の４００ｎｍ以上の透過率変化量が２％以下であり、ＪＩＳＺ  ８７２０規定標準光
でＪＩＳＺ８７２９に従って１０度視野ＸＹＺ系三刺激値のａ値、ｂ値変化量が０．１〜
０．３であるセルロースアシレートに関し、特定ベンゾトリアゾール系ＵＶ吸収剤を含有
するセルロースアシレートフィルムであり、高温、高湿下に長時間曝されてもＵＶ吸収性
能が劣化、着色のないことを開示するものである。特開平０６−２３５８１９号公報には
、８０℃，９０％ＲＨで１０００時間後の波長４００ｎｍ以上の透過率変化量が２％以下
であり、ＪＩＳＺ８７２０規定標準光におけるＪＩＳＺ８７２９で１０度視野ＸＹＺ系三
刺激値のａ、ｂ値変化量が０．１〜０．３のセルロースアシレートに関し、ベンゾトリア
ゾール系ＵＶ剤および粒径０．１μｍの金属酸化物を含有することを特徴としているもの
であり、高温、高湿下に長時間曝されてもＵＶ吸収性能が劣化したり、着色したりするこ
とのないセルロースアシレートであることが示されている。また特開２０００−２１２２
９８号公報には、膜厚が２０〜６０μｍであり、かつ膜厚変動は基準膜厚の±３．０％以
内であることを特徴とする液晶表示部材に使用されるセルロースアシレートフィルムが開
示されており、皺を抑え、歩留りを高くし、透明性およびRthが良好であることが開示さ
れている。さらに、特開２０００−２０４１７３号公報では、クロスニコル状態で認識さ
れる大きさが５〜５０μｍの異物が面積２５０ｍｍ2当たり２００個以下であり、クロス
ニコル状態で認識される大きさが５０μｍを越える異物は面積２５０ｍｍ2 当たり実質上
０個であることを特徴とするフィルムに関するものであり、異状発光がなく、高精細な液
晶表示素子に適するセルロースアシレートフィルムが開示されている。
【１０９７】
さらに、特開2003-073485号には、高視野角拡大効果を有する光学補償フィルムを得るた
めに、フィルム面内レターデーション(R0)と厚み方向レターデーション(Rt)が式(1)0.8＜
Rt/R0＜2.5  、式(2)
41nm＜R0＜300nm
を満たし、且つ、Nｘ＞Nｙ＞NZを満たしており、アシル基の置換度または置換基の異なる
セルロースエステルを2種類以上含有してセルロースエステルフィルムについて記載され
ている。以上のいずれの発明も、本発明のセルロースアシレートフィルムは適用できるも
のである。
【１０９８】
（一般的な液晶表示装置の構成）
本発明のセルロースアシレートフィルムは、様々な用途で用いることができ、液晶表示
装置の光学補償シートとして用いると特に効果がある。セルロースアシレートフィルムを
光学補償シートとして用いる場合は、偏光素子（後述）の透過軸と、セルロースアシレー
トフィルムからなる光学補償シートの遅相軸とをどのような角度で配置しても構わない。
液晶表示装置は、二枚の電極基板の間に液晶を担持してなる液晶セル、その両側に配置さ
れた二枚の偏光素子、および該液晶セルと該偏光素子との間に少なくとも一枚の光学補償
シートを配置した構成を有している。
【１０９９】
液晶セルの液晶層は、通常は、二枚の基板の間にスペーサーを挟み込んで形成した空間
に液晶を封入して形成する。透明電極層は、導電性物質を含む透明な膜として基板上に形
成する。液晶セルには、さらにガスバリアー層、ハードコート層あるいは（透明電極層の
接着に用いる）アンダーコート層（下塗り層）を設けてもよい。これらの層は、通常、基
板上に設けられる。液晶セルの基板は、一般に５０μｍ〜２ｍｍの厚さを有する。
【１１００】
光学補償シートは複屈折性を有し、液晶表示装置の表示画面の着色を取り除いたり、視
野角特性を改善したりする目的で用いられる。本発明のセルロースアシレートフィルムそ
のものを、光学補償シートとして用いることができる。さらに反射防止層、防眩性層、λ
／４層や２軸延伸セルロースアシレートフィルムとして機能を付与してもよい。また、液
晶表示装置の視野角を改良するため、本発明のセルロースアシレートフィルムと、それと
は（正／負の関係が）逆の複屈折を示すフィルムを重ねて光学補償シートとして用いても
よい。光学補償シートの厚さの範囲は、前述した本発明のフィルムの好ましい厚さと同じ
である。
【１１０１】
偏光素子の偏光膜には、ヨウ素系偏光膜、二色性染料を用いる染料系偏光膜やポリエン
系偏光膜などがある。いずれの偏光膜も、一般にポリビニルアルコール系フィルムを用い
て製造する。偏光板の保護膜は、２５〜３５０μｍの厚さを有することが好ましく、４０
〜２００μｍの厚さを有することがさらに好ましい。液晶表示装置には、表面処理膜を設
けてもよい。表面処理膜の機能には、ハードコート、防曇処理、防眩処理および反射防止
処理が含まれる。
【１１０２】
前述したように、支持体の上に液晶性化合物（特にディスコティック液晶性分子）を含
む光学的異方性層を設けた光学補償シートも提案されている（特開平３−９３２５号、特
開平６−１４８４２９号、特開平８−５０２０６号、特開平９−２６５７２号の各公報記
載）。本発明のセルロースアシレートフィルムは、そのような光学補償シートの支持体と
しても用いることができる。
【１１０３】
また、特開2002-243942号には、視野角特性改善するために、偏光板a、液晶性化合物を特
定の方向に配向させ、固定化して形成された光学異方層及び、光学的二軸性を有する透明
支持体Cを有する視野角補償楕円偏光板において、(1)前記偏光板a上に直接、または他の
透明支持体を介して該光学異方層を形成し、次いで、(2)前記光学異方層上に、直接また
は他の層を介して前記光学的二軸性を有する透明支持体Cを設ける工程を経て製造された
する視野角補償楕円偏光板が記載されている。
【１１０４】
さらに、特開2003-021718号には、上下左右の斜め方向のコントラスト低下、着色及び色
味の反転を改善するための二軸性支持体の光学補償シートが記載がある。
【１１０５】
また、特開2002-286933号には、ＴN型LCDの視野角特性改良するために、搬送方向と直交
方向に延伸する複屈折性を有する延伸フィルム構成物において、延伸後の第一のフィルム
と、該第一フィルムと同一条件で延伸した延伸後の第二のフィルムとを、搬送方向のなす
角度が互いに180度となるように積層するされる延伸フィルム構成物が記載されている。
【１１０６】
さらに、特開2001-249223号には、液晶セルを光学的に補償するために、酢化度59〜61.5%
TACと2個以上の芳香族環化合物0.01〜20%、Re20〜70nm、Rth70〜400nmのセルロースアセ
テートフィルムのみの光学補償シートが開示されている。
【１１０７】
また、特開2002-090541には、熱歪みによる光漏れの無い、表示品位に優れる液晶表示装
置を製造するために、酢化度59〜61.5%のセルロースアセテート、少なくとも二つの芳香
族環を有する芳香族化合物を0.01〜20質量部含むセルロースアセテートフィルム上に、液
晶性化合物から形成された光学異方性層が備えられてなる光学補償シートであり、吸湿膨
張係数が30×10-5/%RＨ以下である光学補償シートが記載されている。
【１１０８】
さらに、特開2002-131549号には、液晶セルを光学的補償し、可塑剤析出(ブリードアウト
)防止するために、酢化度59.0〜61.5%セルロースアセテートフィルムが5〜30質量%可塑剤
を含み、フィルムの表面部分可塑剤量が全体平均より少なく、Re20〜70nm、Rth70〜400nm
の光学補償シートが記載されている。
【１１０９】
さらに、特開2002-139621号には、表示品位の高い液晶表示装置を提供するために、59〜6
1.5%の酢化度で、少なくとも二つの芳香族環を有する芳香族化合物を0.01〜20質量部含み、厚みが10〜70μmの範囲にある一枚のセルロースアセテートフィルムからなる、Reが20〜70nm、Rth70〜400nmの光学補償シートのについての記載がある。
【１１１０】
さらに、特開2002-156527号には、正の一軸性液晶性化合物による光学補償フィルムを用
いて表示品位の高い液晶表示装置を提供するために、酢化度59〜61.5%のセルロースアセ
テートフィルム上に、光学的に正の一軸性を示す液晶性化合物から形成され、液晶性化合
物液晶状態のネマチックハイブリッド配向構造を固定してなる光学異方性層が設けられて
なり、セルロースアセテートフィルムのReが0〜20nm、Rth30〜70nmの光学補償フィルムに
ついて記載がある。また、特開2002-169023号には、熱歪みによる光漏れの無い、表示品
位に優れる液晶表示装置を提供するため、酢化度59.0〜61.5%のセルロースアセテート、
少なくとも二つの芳香族環芳香族化合物を0.01〜20質量部含むセルロースアセテートフィ
ルム上に、液晶性化合物から形成された光学異方性層が備えられてなる光学補償シートで
あり、セルロースアセテートフィルムのRe0〜20nm、Rth70〜400nm、かつ厚みが10〜70μm
の光学補償シートが記載されている。
【１１１１】
さらに、特開2002-196137号には、液晶表示装置の液晶セル面内を均一に光学補償するた
めに、一軸性/二軸性の光学補償シートで、Re(550)のフィルム面に沿った任意の方向にお
ける変動が、いずれの方向についても、各方向におけるReの平均値を基準として±5nmの
範囲内にあり、Rthのフィルム面に沿った任意の方向における変動が、いずれの方向につ
いても、各方向におけるRthの平均値を基準として±10nmである光学補償シートが記載さ
れている。
【１１１２】
また、特開2002-196138号には、液晶セルを有効に光学補償でき、額縁故障と輝点故障を
軽減するために、延伸処理した一軸性/二軸性の光学補償シートで、延伸方向での破断伸
びが10〜30%の光学補償シートが記載されている。
【１１１３】
さらに、特開2002-196146号には、表示品位に優れる液晶表示装置を提供するために、光
学異方層がディスコティック構造単位化合物からなる層であり、ディスコティック構造単
位の円盤面が透明支持体面に対して傾いており且つディスコティック構造単位の円盤面と
透明支持体面とのなす角度が、局所的な揺らぎを持ちつつ、光学異方層の深さ方向におい
て変化している光学補償シートが記載されている。
【１１１４】
また、特開2002-267840号には、表示ムラが起こりにくい光学補償シートを提供するため
に、熱収縮開始温度が130℃以上190℃以下であるポリマーフィルムを有する光学補償シー
トが記載されている。
【１１１５】
さらに、特開2003-066230には、視野角特性、色斑の改良された光学補償シートを提供す
るために、Re20〜70nm、Rth70〜400nm、遅相軸角度と延伸方向のなす軸ズレ角のレンジが
5°以下であるポリマーフィルムからなる光学補償シートが記載されている。
【１１１６】
また、特開2003-043250には、接着耐久性に優れる光学補償シートを提供をするために、
Ｃ、Ｈ、Ｏをポリマー骨格に含むポリマー、0.5〜15質量%の2以上の芳香族環含有化合物
を含むポリマーフィルムからなり、ポリマーフィルムについて  Δm（Ｘ）＝m（Ｘ）A−m
（Ｘ）Bのように定義されるΔm（Ｘ）もしくはΔm（Ｏ）が、5%以下である光学補償シー
トの記載がある。以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるものである
。
【１１１７】
[ディスコティック液晶性分子を含む光学的異方性層]
ディスコティック液晶性分子を含む光学的異方性は、円盤面と支持体面とのなす角が光
学的異方性層の深さ方向において変化したハイブリッド配向していても構わないし、円盤
面が支持体面と平行なホメオトロピック配向、円盤面が支持体面と垂直なホモジニアス配
向、円盤面が光学的異方性層の深さ方向でねじれているツイスト配向、または円盤面が一
律に傾斜配向し負の一軸性を示す配向を取っていても構わない。また、これらの配向が混
在した配向（例えば、ハイブリッド配向＋ツイスト配向）していても構わない。そのなか
でもハイブリッド配向していることが好ましい。また、ディスコティック液晶性分子がハ
イブリッド配向している層には、光学軸は存在しない。
【１１１８】
上記ディスコティック構造単位の面の角度（平均傾斜角）は、局所的なある深さでは揺
らぎを持っているが、光学異方性層全体として見ると、一般に、光学異方性層の深さ方向
でかつ光学異方性層の底面からの距離の増加と共に増加または減少している。上記平均傾
斜角は、この揺らぎを持ちつつ、距離の増加と共に増加することが好ましい。更に、平均
傾斜角の変化としては、連続的増加、連続的減少、間欠的増加、間欠的減少、連続的増加
と連続的減少を含む変化、及び増加及び減少を含む間欠的変化などを挙げることができる
。間欠的変化は、厚さ方向の途中で平均傾斜角が変化しない領域を含んでいる平均傾斜角
は、変化しない領域を含んでいても、全体として増加または減少していることが好ましい
。更に、平均傾斜角は光学異方性層全体としては、総じて増加し、特に連続的に変化する
ことが好ましい。
【１１１９】
上記平均傾斜角（角度）は５〜８５度の範囲（特に１０〜８０度の範囲）で変化してい
ることが好ましい。上記平均平均傾斜角の最小値は、０〜８５度の範囲（特に５〜４０度
）にあり、またその最大値が５〜９０度の範囲（特に３０〜８５度）にあることが好まし
い。支持体側のディスコティック構造単位の平均傾斜角（例、θａ）が、ほぼ最小値に対
応し、そして、ディスコティック構造単位の平均平均傾斜角（例、θｃ）がほぼ最大値に
対応している。さらに、平均平均傾斜角の最小値と最大値との差が、５〜７０度の範囲（
特に１０〜６０度）にあることが好ましい。
【１１２０】
（液晶表示装置）
本発明のセルロースアシレートフィルムは、様々な表示モードの液晶セルに用いること
ができる。ＴＮ（Ｔｗｉｓｔｅｄ  Ｎｅｍａｔｉｃ）、ＩＰＳ（Ｉｎ−Ｐｌａｎｅ  Ｓｗ
ｉｔｃｈｉｎｇ）、ＦＬＣ（Ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａ
ｌ）、ＡＦＬＣ（Ａｎｔｉ−ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａ
ｌ）、ＯＣＢ（Ｏｐｔｉｃａｌｌｙ  Ｃｏｍｐｅｎｓａｔｏｒｙ  Ｂｅｎｄ）、ＳＴＮ（
Ｓｕｐｐｅｒ  Ｔｗｉｓｔｅｄ  Ｎｅｍａｔｉｃ）、ＶＡ（Ｖｅｒｔｉｃａｌｌｙ  Ａｌ
ｉｇｎｅｄ）およびＨＡＮ（Ｈｙｂｒｉｄ  Ａｌｉｇｎｅｄ  Ｎｅｍａｔｉｃ）のような
様々な表示モードが提案されている。また、上記表示モードを配向分割した表示モードも
提案されている。本発明のセルロースアシレートフィルムは、いずれの表示モードの液晶
表示装置においても有効である。また、透過型、反射型、半透過型のいずれの液晶表示装
置においても有効である。
【１１２１】
（ＴＮ型液晶表示装置）
本発明のセルロースアシレートフィルムを、ＴＮモードの液晶セルを有するＴＮ型液晶
表示装置の光学補償シートの支持体として用いてもよい。ＴＮモードの液晶セルとＴＮ型
液晶表示装置については、古くから良く知られている。ＴＮ型液晶表示装置に用いる光学
補償シートについては、特開平３−９３２５号、特開平６−１４８４２９号、特開平８−
５０２０６号、特開平９−２６５７２号の各公報に記載がある。また、モリ（Ｍｏｒｉ）
他の論文（Ｊｐｎ．  Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  Ｖｏｌ．３６（１９９７）ｐ．１
４３や、Ｊｐｎ．  Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  Ｖｏｌ．３６（１９９７）ｐ．１０
６８）に記載がある。
【１１２２】
（ＴＮモード液晶表示装置）
以下、本発明のＴＮモード液晶表示装置の一実施形態の構成部材について順次説明する
。図１９は、本発明の液晶表示装置の一実施形態の模式図である。図１９に示す液晶表示
装置は、液晶セルを挟持して配置された上側偏光板ＴＮ１と下側偏光板ＴＮ１２とを有す
る。偏光板ＴＮ１,ＴＮ１２は偏光膜および一対の透明保護フィルムによって挟持されて
いるが、図１９中では一体化された偏光板ＴＮ１,ＴＮ１２として示し，詳細構造は省略
する。液晶セルは、上側基板ＴＮ５および下側基板ＴＮ８と、これらに挟持される液晶分
子ＴＮ７から形成される液晶層からなる。基板ＴＮ５およびＴＮ８の液晶分子ＴＮ７に接
触する表面（以下、「内面」という場合がある）には、配向膜（不図示）が形成されてい
て、配向膜上に施されたラビング処理等により、電圧無印加状態もしくは低印加状態にお
ける液晶分子ＴＮ７の配向が制御されている。また、基板ＴＮ５およびＴＮ８の内面には
、液晶分子ＴＮ７からなる液晶層に電圧を印加可能な透明電極（不図示）が形成されてい
る。
【１１２３】
図１９の液晶分子ＴＮ７は、誘電異方性が正で，屈折率異方性，Δｎ＝０．０８５４（５８９ｎｍ、２０°Ｃ），Δε＝＋８．５程度の液晶（例えばメルク社製のＭＬＣ−９１００）を示している。液晶層の配向制御は配向膜とラビングにより制御される。液晶分子の配向方向を示すダイレクタ，いわゆるチルト角を，ラビング約３°で作成されている。ラビング方向は上下基板と互いに直交する方向に施されて，その強さとラビング回数などでチルト角の大きさが制御できる。配向膜はポリイミド膜を塗布後焼成して形成する。液晶層のねじれ角（ツイスト角）の大きさは，上下基板のラビング方向の交差角と液晶材料に添加するカイラル材により決まる。ここではツイスト角が９０°になるようにするためピッチ６０μｍ程度のカイラル材を添加している。なお，ツイスト角は，ノートパソコンやパソコンモニタ，テレビ用の液晶表示装置の場合は９０°近傍（８５から９５°）に，携帯電話などの反射型表示装置として使用する場合は０から７０°に設定する。液晶層の厚さｄ１は５μｍに設定してある。ここで厚さｄ１と屈折率異方性Δｎの積Δｎ・ｄ１の大きさにより白表示時の明るさが変化する。このため最大の明るさを得るために厚さｄ１は、０．２から０．５μｍの範囲になるように設定する。
【１１２４】
また，液晶材料は、ネマチック液晶であれば、特に限定したものではない。誘電率異方性
Δεは、その値が大きいほうが、駆動電圧が低減でき、屈折率異方性Δｎは小さいほうが
液晶層の厚み（ギャップ）を厚くでき、液晶の封入時間が短縮され、かつギャップばらつ
きを少なくすることができる。上側偏光板ＴＮ１の吸収軸ＴＮ２と下側偏光板ＴＮ１２の
吸収軸ＴＮ１３とが概略直交なるように上側偏光板ＴＮ１と下側偏光板ＴＮ１２とを積層
する。さらに吸収軸ＴＮ２と上側基板ＴＮ５のラビング方向ＴＮ６とが略平行になるよう
に積層する。また、吸収軸ＴＮ１３と下基板ＴＮ８のラビング方向ＴＮ９とも略平行にな
るように積層する。上側基板ＴＮ５および下側基板ＴＮ８のそれぞれの配向膜の内側には
透明電極（図示せず）が形成されるが，電極に駆動電圧を印加しない非駆動状態では，液
晶セル中の液晶分子ＴＮ７は基板面に対して略平行に配向し，その結果液晶パネルを通過
する光の偏光状態は液晶分子のねじれ構造に沿って伝播し，偏光面が９０°回転して出射
する。すなわち，液晶表示装置では非駆動状態において白表示を実現する。これに対し，
駆動状態では液晶分子は基板面に概略垂直に配向するため，液晶パネルを通過する光は偏
光状態を変化させずに通過する。換言すると，液晶表示装置では駆動状態において理想的
黒表示が得られる。
【１１２５】
本発明の液晶表示装置は、図１９に示す構成に限定されず、他の部材を含んでいてもよ
い。例えば、液晶セルと偏光膜との間にカラーフィルターを配置してもよい。また、後述
する様に、液晶セルと偏光板との間に、別途光学補償シートＴＮ３，ＴＮ１０を配置する
こともできる。
【１１２６】
なお、特開平６−２１４１１６号公報には、ＴＮモード液晶セル用光学補償シートは、電
圧印加により液晶分子がねじれ構造が解消しつつ基板面に傾斜した配向状態の光学補償を
行い、黒表示時の斜め方向の光漏れ防止によるコントラストの視角特性を向上させること
が記載されている。
【１１２７】
また、透過型として使用する場合は、冷陰極あるいは熱陰極蛍光管、あるいは発光ダイオ
ード、フィールドエミッション素子、エレクトロルミネッセント素子を光源とするバック
ライトを背面に配置することができる。また、本発明の液晶表示装置は、反射型であって
もよく、かかる場合は、偏光板は観察側に１枚配置したのみでよく、液晶セル背面あるい
は液晶セルの下側基板の内面に反射膜を設置する。もちろん前記光源を用いたフロントラ
イトを液晶セル観察側に設けることも可能である。  
【１１２８】
（ＳＴＮ型液晶表示装置）
本発明のセルロースアシレートフィルムを、ＳＴＮモードの液晶セルを有するＳＴＮ型
液晶表示装置の光学補償シートの支持体として用いてもよい。一般的にＳＴＮ型液晶表示
装置では、液晶セル中の棒状液晶性分子が９０〜３６０度の範囲にねじられており、棒状
液晶性分子の屈折率異方性（△ｎ）とセルギャップ（ｄ）との積（△ｎｄ）が３００〜１
５００ｎｍの範囲にある。ＳＴＮ型液晶表示装置に用いる光学補償シートについては、特
開２０００−１０５３１６号公報に記載がある。
【１１２９】
（ＶＡ型液晶表示装置）
本発明のセルロースアシレートフィルムは、ＶＡモードの液晶セルを有するＶＡ型液晶
表示装置の光学補償シートの支持体として特に有利に用いられる。ＶＡ型液晶表示装置に
用いる光学補償シートのＲｅレターデーション値を０乃至１５０ｎｍとし、Rthレターデ
ーション値を７０乃至４００ｎｍとすることが好ましい。Ｒｅレターデーション値は、２
０乃至７０ｎｍであることが更に好ましい。ＶＡ型液晶表示装置に二枚の光学的異方性ポ
リマーフィルムを使用する場合、フィルムのRthレターデーション値は７０乃至２５０ｎ
ｍであることが好ましい。ＶＡ型液晶表示装置に一枚の光学的異方性ポリマーフィルムを
使用する場合、フィルムのRthレターデーション値は１５０乃至４００ｎｍであることが
好ましい。ＶＡ型液晶表示装置は、例えば特開平１０−１２３５７６号公報に記載されて
いるような配向分割された方式であっても構わない。
【１１３０】
次に本発明のＶＡモード液晶表示装置の一実施形態の構成部材について順次説明する。
図２０は、本発明の液晶表示装置の一実施形態の模式図である。図２０に示す液晶表示装
置は、液晶セルを挟持して配置された上側偏光板ＶＡ１と下側偏光板ＶＡ１４とを有する
。ＶＡモードでは上下基板間に誘電異方性が負で，Δｎ＝０．０８１３，Δε＝−４．６
程度の液晶（例えばメルク社製のＭＬＣ−６６０８）をラビング配向により，液晶分子の
配向方向を示すダイレクタ，いわゆる基板面に対するチルト角を，約８９°で作成する。
液晶層ＶＡ７の厚さｄ２は３．５μｍに設定してある。ここで厚さｄ２と屈折率異方性Δ
ｎの積Δｎ・ｄ２の大きさにより白表示時の明るさが変化する。このため最大の明るさを
得るために厚さｄ２は、０．２から０．５μｍの範囲に，好ましくは０．２５から０．３
５μｍの範囲になるように設定する。
【１１３１】
液晶セルの上側偏光板ＶＡ１の吸収軸ＶＡ２と下側偏光板ＶＡ１４の吸収軸ＶＡ１５とが
概略直交になるように偏光板ＶＡ１,ＶＡ１４を積層する。上側基板ＶＡ５および下側基
板ＶＡ８のそれぞれの配向膜（図示せず）の内側には透明電極（図示せず）が形成される
が，電極に駆動電圧を印加しない非駆動状態では，液晶層ＶＡ７中の液晶分子は，液晶分
子ＶＡ１６のように基板面に対して略垂直に配向し，その結果液晶パネルを通過する光の
偏光状態はほとんど変化しない。すなわち，この液晶表示装置では，非駆動状態において
理想的な黒表示を実現する。これに対し，駆動状態では，液晶分子は基板面に略平行に傾
斜し，液晶パネルを通過する光はかかる傾斜した液晶分子により偏光状態を変化させる。
換言すると，液晶表示装置では，駆動状態において白表示が得られる。
【１１３２】
ここでは上下基板ＶＡ５,ＶＡ８間に電界が印加されるため，電界方向に垂直に液晶分子
ＶＡ１６が応答するような，誘電率異方性が負の液晶材料が使用されている。また電極を
一方の基板に配置し，電界が基板面に平行の横方向に印加される場合は，液晶材料は正の
誘電率異方性を有するものを使用する。またＶＡモードの液晶表示装置では，ＴＮモード
の液晶表示装置で一般的に使われているカイラル材の添加は，動的応答特性の劣化させる
ため用いることは少ないが，配向不良を低減するために添加されることもある。
【１１３３】
ＶＡモードの特徴は，高速応答であることと，コントラストが高いことである。しかし，
コントラストは正面では高いが，斜め方向では劣化する課題がある。黒表示時に液晶分子
は基板面に垂直に配向している。正面から観察すると，液晶分子の複屈折はほとんどない
ため透過率は低く,高コントラストが得られる。しかし，斜めから観察した場合は液晶分
子に複屈折が生じる。さらに上下の偏光板吸収軸の交差角が，正面では９０°の直交であ
るが，斜めから見た場合は９０°より大きくなる。この２つの要因のために斜め方向では
漏れ光が生じ，コントラストが低下する。これを解決するには光学補償シートＶＡ３，Ｖ
Ａ１０，ＶＡ１２を配置する。また白表示時には液晶分子が傾斜しているが，傾斜方向と
その逆方向では，斜めから観察した時の液晶分子の複屈折の大きさが異なり，輝度や色調
に差が生じる。これを解決するためには，液晶表示装置の一画素を複数の領域に分割する
マルチドメインと呼ばれる構造にする。
【１１３４】
（ＯＣＢ型液晶表示装置およびＨＡＮ型液晶表示装置）
本発明のセルロースアシレートフィルムは、ＯＣＢモードの液晶セルを有するＯＣＢ型
液晶表示装置あるいはＨＡＮモードの液晶セルを有するＨＡＮ型液晶表示装置の光学補償
シートの支持体としても有利に用いられる。ＯＣＢ型液晶表示装置あるいはＨＡＮ型液晶
表示装置に用いる光学補償シートには、レターデーションの絶対値が最小となる方向が光
学補償シートの面内にも法線方向にも存在しないことが好ましい。ＯＣＢ型液晶表示装置
あるいはＨＡＮ型液晶表示装置に用いる光学補償シートの光学的性質も、光学的異方性層
の光学的性質、支持体の光学的性質および光学的異方性層と支持体との配置により決定さ
れる。ＯＣＢ型液晶表示装置あるいはＨＡＮ型液晶表示装置に用いる光学補償シートにつ
いては、特開平９−１９７３９７号公報に記載がある。また、モリ（Ｍｏｒｉ）他の論文
（Ｊｐｎ．  Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  Ｖｏｌ．３８（１９９９）ｐ．２８３７）
に記載がある。
【１１３５】
（ベントモード液晶表示装置）
次に本発明のベンドモード液晶表示装置の一実施形態の構成部材について順次説明する
。図２１は、本発明の液晶表示装置の一実施形態の模式図である。図２１に示す液晶表示
装置は、ベンド配向液晶セルを挟持して配置された上側偏光板ＯＣＢ１と下側偏光板ＯＣ
Ｂ１２,液晶セルの両側に配置された一対の光学異方性層ＯＣＢ３,ＯＣＢ１０およびバッ
クライト（図示せず）からなる。
【１１３６】
液晶セルの上側基板ＯＣＢ５のラビング方向ＯＣＢ６と下側基板ＯＣＢ８のラビング方向
ＯＣＢ９は、同一方向（平行）である。光学異方性層ＯＣＢ３，ＯＣＢ１０の配向させる
ためのラビング方向ＯＣＢ４とＯＣＢ１１とは、それぞれ対面する基板ＯＣＢ５,ＯＣＢ
８のラビング方向ＯＣＢ６、ＯＣＢ９とは反平行の関係にある。偏光板ＯＣＢ１、ＯＣＢ
１２の吸収軸ＯＣＢ２、ＯＣＢ１３は、光学異方性層のラビング方向ＯＣＢ４、ＯＣＢ１
１と同一平面では実質的に４５゜の角度になる。そして、二枚の偏光板ＯＣＢ１、ＯＣＢ
１２は、面内吸収軸ＯＣＢ２、ＯＣＢ１３が互いに直交するよう（クロスニコル）に配置
されている。
【１１３７】
ベンド配向液晶セルは、上側基板ＯＣＢ５と下基板ＯＣＢ８との間に，誘電異方性が正で
、Δｎ＝０．０８１３、Δε＝４．６程度の液晶層ＯＣＢ７をラビング配向により、液晶
分子ＯＣＢ１４の配向方向を示すダイレクタ、いわゆるチルト角を、約８°で作成する。
ここでラビング方向ＯＣＢ６、ＯＣＢ９は概略平行で同じ方向とする。これにより液晶層
ＯＣＢ７中の液晶分子ＯＣＢ１４の配向はセル断面方向でスプレー配向となる。ここで液
晶層ＯＣＢ７にカイラル剤を添加しねじれ成分を付与すると配向が安定する。この時電界
無印加状態ではねじれ角が１８０度になる。またラビング方向を直交させて、ねじれ角を
９０、あるいは２７０度近傍に設定してもよい。
【１１３８】
液晶層ＯＣＢ７の厚さｄ３は７μｍに設定してある。ここで厚さｄ３と屈折率異方性Δｎ
の積Δｎ・ｄ３の大きさにより白表示時の明るさが変化する。このため最大の明るさを得
るために厚さｄ３を０．６から０．９μｍの範囲になるように設定する。液晶セルの上側
基板ＯＣＢ５と下側基板ＯＣＢ８とは、それぞれ、配向膜（図示せず）と電極層（図示せ
ず）とを有する。配向膜は液晶分子ＯＣＢ１４を配向させる機能を有する。電極層は液晶
分子ＯＣＢ１４に電圧を印加する機能を有する。
【１１３９】
ベンド配向液晶セルの印加電圧が低いときには、液晶セルの上側基板ＯＣＢ５側の液晶分
子と下側基板ＯＣＢ８側の液晶分子とは、実質的に逆の向きに（上下対称に）に配向する
。また、基板ＯＣＢ５,ＯＣＢ８近傍の液晶分子は、ほぼ水平方向に配向し、液晶セル中
央部の棒状液晶分子は、ほぼ垂直方向に配向する。印加電圧が高いと、基板ＯＣＢ５,Ｏ
ＣＢ８近傍の液晶分子は、ほぼ水平に配向したままである。また、液晶セル中央部の棒状
液晶分子は、ほぼ垂直に配向したままである。電圧の増加により配向が変化するのは、基
板と液晶セル中央部との中間に位置する液晶分子であり、これらはｏｆｆの状態よりも垂
直に配向する。しかし、液晶セルの上側基板ＯＣＢ５側の液晶分子と下側基板ＯＣＢ８側
の液晶分子とが、実質的に逆の向きに（上下対称に）に配向することは、ｏｆｆの状態と
同様である。
【１１４０】
ベンド配向モードの液晶表示装置における光学補償の概念は、ベンド配向液晶セルを、デ
ィスコティック液晶性分子から形成した光学異方性層ＯＣＢ３,ＯＣＢ１０と光学異方性
を有する透明支持体（図示せず）とが協調して、光学的に補償する。光学異方性層ＯＣＢ
３,ＯＣＢ１０のディスコティック液晶性分子を配向させるための方向ＯＣＢ４,ＯＣＢ１
１を、液晶セルのラビング方向ＯＣＢ６,ＯＣＢ９とは反平行の関係に設定すると、ベン
ド配向液晶セルの液晶分子ＯＣＢ１４と光学異方性層ＯＣＢ３,ＯＣＢ１０のディスコテ
ィック液晶性分子とが対応して、光学的に補償する。そして、ベンド配向液晶セル中央部
の実質的に垂直に配向している液晶分子には、透明支持体の光学異方性が対応するように
設計されている。
【１１４１】
（反射型液晶表示装置）
本発明のセルロースアシレートフィルムは、ＴＮ型、ＳＴＮ型、ＨＡＮ型、ＧＨ（Ｇｕ
ｅｓｔ−Ｈｏｓｔ）型の反射型液晶表示装置の光学補償シートとしても有利に用いられる
。これらの表示モードは古くから良く知られている。ＴＮ型反射型液晶表示装置について
は、特開平１０−１２３４７８号、ＷＯ９８４８３２０号、特許第３０２２４７７号の各
公報に記載がある。反射型液晶表示装置に用いる光学補償シートについては、ＷＯ００−
６５３８４号公報に記載がある。
【１１４２】
（その他の液晶表示装置）
本発明のセルロースアシレートフィルムは、ＡＳＭ（Ａｘｉａｌｌｙ  Ｓｙｍｍｅｔｒ
ｉｃ  Ａｌｉｇｎｅｄ  Ｍｉｃｒｏｃｅｌｌ  ）モードの液晶セルを有するＡＳＭ型液晶
表示装置の光学補償シートの支持体としても有利に用いられる。ＡＳＭモードの液晶セル
は、セルの厚さが位置調整可能な樹脂スペーサーにより維持されているとの特徴がある。
その他の性質は、ＴＮモードの液晶セルと同様である。ＡＳＭモードの液晶セルとＡＳＭ
型液晶表示装置については、クメ（Ｋｕｍｅ）他の論文（Ｋｕｍｅ  ｅｔ  ａｌ．，  Ｓ
ＩＤ  ９８  Ｄｉｇｅｓｔ  １０８９  （１９９８））に記載がある。
【１１４３】
次に本発明の半透過モード液晶表示装置の一実施形態の構成部材について順次説明する。図２２は、本発明の液晶表示装置の一実施形態の模式図である。図２２に示す液晶表示装置は、半透過型平行配向液晶セルを挟持して配置された上側偏光板ＥＣＢ１と下側偏光板ＥＣＢ１８,液晶セルの両側に配置された光学異方性層ＥＣＢ３,ＥＣＢ４,ＥＣＢ１４,ＥＣＢ１６およびバックライト（図示せず）からなる。液晶表示装置はＣＲＴ（ブラウン管）とは異なり自ら発光しないため，冷陰極蛍光灯等からなるバックライトをパネルの背面に設置して照明を行う透過型表示装置として使用されてきた。しかし最近液晶表示装置の小型薄形化が進み，屋外や常時携帯して用いるモバイル用途としても使われるようになった。この時，特に屋外での使用では外光の影響が強くバックライトが有効に機能せず，表示品質が大きく低下する問題があった。そこで液晶セル内面に凹凸構造を有する金属性反射膜を設けた反射モードが提案されている。さらに透過と反射のモードの両立をはかるため，表示装置の１画素の中で反射部と透過部を設けた半透過モードが提案されている。
【１１４４】
図２２は、１画素の液晶セルの模式図である。液晶セルの上側基板ＥＣＢ７のラビング方
向ＥＣＢ８と、下側基板ＥＣＢ１３のラビング方向ＥＣＢ１２とは、平行に設定してあり
，液晶層ＥＣＢ９はツイスト構造を持たない平行配向となっている。透過部，反射部とも
に上側基板ＥＣＢ７と下基板ＥＣＢ１３とは、それぞれ、配向膜（図示せず）と電極層（
図示せず）とを有する。配向膜は液晶分子ＥＣＢ２０を配向させる機能を有する。電極層
は液晶分子ＥＣＢ２０に電圧を印加する機能を有する。電極層は通常透明なインヂウムチ
ンオキサイド（ＩＴＯ）からなるが，反射部では透明電極上に不透明な層間絶縁層ＥＣＢ
１１が配置されてその上に金属アルミなどからなる反射部電極ＥＣＢ１０を形成し，コン
タクトスルーホール（図示せず）を介して下層の透明電極層と導通をとる。
【１１４５】
平行モードでは上下基板間に誘電異方性が正で，屈折率異方性，Δｎ＝０．０８５４（５
８９ｎｍ、２０°Ｃ），Δε＝＋８．５程度の液晶（例えばメルク社製のＭＬＣ−９１０
０）が使用される。透過部の液晶層の厚さｄ４は３．５μｍに設定してある。ここで厚さ
ｄ４と屈折率異方性Δｎの積Δｎ・ｄ４の大きさにより白表示時の明るさが変化する。こ
のため最大の明るさを得るために厚さｄ４を０．２から０．４μｍの範囲になるように設
定する。また反射部は反射電極により見かけ上厚さが２倍になるため，厚さは理想的には
透過部の半分，１．７５μｍでよい。しかし層間絶縁層のプロセス制約などの要因もあり
，必ずしもこの関係に設定する必要はない。
【１１４６】
半透過モードの液晶表示装置における光学補償の概念は、液晶セルと光学異方性層ＥＣＢ３，ＥＣＢ５，ＥＣＢ１４，ＥＣＢ１６による偏光状態で説明できる。図２２の反射部において，電圧無印加状態では液晶分子ＥＣＢ２０は、基板ＥＣＢ７，ＥＣＢ１３に対して平行に配向している。この液晶層の厚さｄ４と屈折率異方性Δｎの積は，光の波長の１/４に，たとえば可視光λ＝５５０ｎｍではレターデーションを１３８ｎｍ近傍に設定する。この値はλ/4板と呼ばれる値であり，直線偏光を円偏光に変換する性質を有する。一方，光学異方性層ＥＣＢ３，ＥＣＢ５のレターデーション値も同じように光の波長の１/４に設置する。
【１１４７】
液晶セルに電圧が印加されていない状態では，偏光板を通過した直線偏光は光学異方性層
ＥＣＢ３，ＥＣＢ５のレターデーション値がλ/4板に相当するため，円偏光となる。次に
液晶セルを通過すると，同じくレターデーションがλ/4板でかつ，円偏光の向きが逆にな
るように液晶セルの上側基板ＥＣＢ７のラビング方向ＥＣＢ８と光学異方性層ＥＣＢ５の
遅相軸ＥＣＢ６を調整すると，再び直線偏光に戻る。さらに反射板により偏光はもどされ
，同じ偏光変換を行い直線偏光で偏光状態を変化させることなく上側偏光板ＥＣＢ１を通
過し，実質的に明状態の白表示となる。
【１１４８】
一方，電圧印加状態では，液晶分子ＥＣＢ２０が、基板面に垂直に配向するため液晶セルレターデーションは０に近くなる。偏光板を通過した光は光学異方性層を通過することで円偏光となるが，反射膜で反射することにより円偏光の向きが逆となる。再び光学異方性層を通過すると偏光面が９０°回転した直線変更となり，偏光板を通過することができず，これにより電圧印加状態では暗状態の黒表示となる。
【１１４９】
ここで，光学異方性層のレターデーション値をλ／４に設定するにあたり，高い表示品質を得るために，可視光線領域の全波長で設定する必要がある。そのため光学異方性層ＥＣＢ３及びＥＣＢ５の２層を用い、その遅相軸ＥＣＢ４とＥＣＢ６との交差角ならびに各光学異方性層のレターデーション値，さらに上側偏光板ＥＣＢ１の吸収軸ＥＣＢ２との交差角を設定することにより，可視光波長領域の概略でλ／４になるように設計する。本構成では光学異方性層ＥＣＢ３のレターデーション値をλ/２板に，光学異方性層ＥＣＢ５のレターデーション値をλ/4板になるように設定し，遅相軸ＥＣＢ４とＥＣＢ６との交差角を６０°とし，上側偏光板ＥＣＢ１の吸収軸ＥＣＢ２と光学異方性層ＥＣＢ３の遅相軸ＥＣＢ４との交差角を１５°とし，上側偏光板ＥＣＢ１の吸収軸ＥＣＢ２と液晶セルの上側基板ＥＣＢ７のラビング方向ＥＣＢ８との交差角を４５°に設定している。また，透過部は反射部と同じレターデーション値の光学異方性層ＥＣＢ１４，ＥＣＢ１６を理想的には配置すればよく，光軸の角なす角度も対称に配置すればよい。もちろん透過部の液晶層の厚さによって，個々の値を調整してもよい。
【１１５０】
以下に本発明の光学用途に用いられるセルロースアシレートフィルムについてＬＣＤ用
光学補償シートを詳細に記載する。
【１１５１】
（ＬＣＤ用光学補償シート）
以下に本発明を用いて作製されたセルロースアシレートフィルム透明支持体上にディスコティック化合物からなる光学異方性層を塗設した光学補償シートを直接偏光板の保護フィルムとして用いることで液晶表示装置について、本発明のセルロースアシレートフィルムの適用例を記載するが、これに限定されるものではない。
【１１５２】
これらに用いられるディスコティック化合物については特開平７−２６７９０２号、特開平７−２８１０２８号、特開平７−３０６３１７号の各公報に詳細に記載されている。それらによると、光学異方層はディスクティック構造単位を有する化合物から形成される層である。即ち、光学異方層は、モノマー等の低分子量の液晶性ディスコティック化合物層、または重合性の液晶性ディスコティック化合物の重合（硬化）により得られるポリマー層である。それらのディスクティック（円盤状）化合物の例としては、Ｃ．Ｄｅｓｔｒａｄｅらの研究報告、Ｍｏｌ．Ｃｒｙｓｔ．７１巻、１１１頁（１９８１年）に記載されているベンゼン誘導体、Ｃ．Ｄｅｓｔｒａｄｅらの研究報告、Ｍｏｌ．Ｃｒｙｓｔ．１２２巻、１４１頁（１９８５年）、Ｐｈｙｓｉｃｓ    ｌｅｔｔ，Ａ，７８巻、８２頁（１９９０）に記載されているトルキセン誘導体、Ｂ．Ｋｏｈｎｅらの研究報告、Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．９６巻、７０頁（１９８４年）に記載されたシクロヘキサン誘導体及びＪ．Ｍ．Ｌｅｈｎらの研究報告、Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．，１７９４頁（１９８５年）、Ｊ．Ｚｈａｎｇらの研究報告、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１１６巻、２６５５頁（１９９４年）に記載されているアザクラウン系やフェニルアセチレン系マクロサイクルなどを挙げることができる。上記ディスクティック（円盤状）化合物は、一般的にこれらを分子中心の母核とし、直鎖のアルキル基やアルコキシ基、置換ベンゾイルオキシ基等がその直鎖として放射線状に置換された構造であり、液晶性を示し、一般的にディスコティック液晶とよばれるものが含まれる。ただし、分子集合体が負の一軸性を有し、一定の配向を付与できるものであれば上記記載に限定されるものではない。また、前記公報において円盤状化合物から形成したとは、最終的にできた物が前記化合物である必要はなく、例えば前記低分子ディスコティツク液晶が熱、光等で反応する基を有しており、結果的に熱、光等で反応により重合または架橋し、高分子量化し液晶性を失ったものも含まれる。さらに、ディスコティックネマティック相または一軸性の柱状相を形成し得る、円盤状化合物の少なくとも一種を含有し、かつ光学異方性を有することを特徴とする化合物を用いることが好ましい。また円盤状化合物がトリフェニレン誘導体であることが好ましい。ここで、トリフェニレン誘導体が、特開平７−３０６３１７号公報に記載の（化２）で表される化合物であることが好ましい。
【１１５３】
また、本発明で作製されたセルロースアシレートフィルムは、配向膜の支持体として好
ましく用いられる。それらは特開平９−１５２５０９号公報に詳細に記載されているもの
を適用できる。すなわち、配向膜は本発明で作製されたセルロースアシレートフィルム上
又はそのセルロースアシレートフィルム上に塗設された下塗層上に設けられる。配向膜は
、その上に設けられる液晶性ディスコティック化合物の配向方向を規定するように機能す
る。ここで配向膜は、光学異方層に配向性を付与できるものであれば、どのような層でも
良い。
【１１５４】
配向膜の好ましい例としては、有機化合物（好ましくはポリマー）のラビング処理され
た層、無機化合物の斜方蒸着層、及びマイクログルーブを有する層、さらにω−トリコサ
ン酸、ジオクタデシルメチルアンモニウムクロライド及びステアリル酸メチル等のラング
ミュア・ブロジェット法（ＬＢ膜）により形成される累積膜、あるいは電場あるいは磁場
の付与により誘電体を配向させた層を挙げることができる。
【１１５５】
配向膜用の有機化合物の例としては、ポリメチルメタクリレート、アクリル酸／メタク
リル酸共重合体、スチレン／マレインイミド共重合体、ポリビニルアルコール、ポリ（Ｎ
−メチロールアクリルアミド）、スチレン／ビニルトルエン共重合体、クロロスルホン化
ポリエチレン、ニトロセルロース、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリオレフィン、ポリエステ
ル、ポリイミド、酢酸ビニル／塩化ビニル共重合体、エチレン／酢酸ビニル共重合体、カ
ルボキシメチルセルロース、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリカーボネート等のポ
リマー及びシランカップリング剤等の化合物を挙げることができる。好ましいポリマーの
例としては、ポリイミド、ポリスチレン、スチレン誘導体のポリマー、ゼラチン、ポリビ
ルアルコール及びアルキル基（炭素原子数６以上が好ましい）を有するアルキル変性ポリ
ビルアルコールを挙げることができる。
【１１５６】
中でもアルキル変性のポリビニルアルコールは特に好ましく、液晶性ディスコティック化合物を均一に配向させる能力に優れている。これは配向膜表面のアルキル鎖とディスコティック液晶のアルキル側鎖との強い相互作用のためと推察される。また、アルキル基は、炭素原子数６〜１４が好ましく、更に、−Ｓ−、−（ＣＨ3）Ｃ（ＣＮ）−または−（Ｃ2 Ｈ5 ）Ｎ−ＣＳ−Ｓ−を介してポリビニルアルコールに結合していることが好ましい。上記アルキル変性ポリビニルアルコールは、未端にアルキル基を有するものであり、ケン化度８０％以上、重合度２００以上が好ましい。また、上記側鎖にアルキル基を有するポリビニルアルコールは、クラレ（株）製のＭＰ１０３、ＭＰ２０３、Ｒ１１３０などの市販品を利用することができる。
【１１５７】
また、ＬＣＤの配向膜として広く用いられているポリイミド膜（好ましくはフッ素原子含
有ポリイミド）も有機配向膜として好ましい。これはポリアミック酸（例えば、日立化成
（株）製のＬＱ／ＬＸシリーズ、日産化学（株）製のＳＥシリーズ等）を支持体面に塗布
し、１００〜３００℃で０．５〜１時間焼成した後、ラビングすることにより得られる。
【１１５８】
更に、本発明のセルロースアシレートフィルムに適用される配向膜は、上記ポリマーに反応性基を導入することにより、あるいは上記ポリマーをイソシアネート化合物及びエポキシ化合物などの架橋剤と共に使用して、これらのポリマーを硬化させることにより得られる硬化膜であることが好ましい。
【１１５９】
配向膜に用いられるポリマーと、光学異方層の液晶性化合物とが、これらの層の界面を
介して化学的に結合していることが好ましい。配向膜のポリマーが、ビニル部分、オキシ
ラニル部分またはアジリジニル部分を有する基で、少なくとも一個のヒドロキシル基が置
換されたポリビニルアルコールから形成されていることが好ましい。ビニル部分、オキシ
ラニル部分またはアジリジニル部分を有する基が、エーテル結合、ウレタン結合、アセタ
ール結合またはエステル結合を介してポリビニルアルコール誘導体のポリマー鎖に結合し
ていることが好ましい。ビニル部分、オキシラニル部分またはアジリジニル部分を有する
基が、芳香族環を持たないことが好ましい。上記ポリビニルアルコールが、特開平９−１
５２５０９号公報に記載の（化２２）であることが好ましい。
【１１６０】
また、前記ラビング処理は、ＬＣＤの液晶配向処理工程として広く採用されている処理
方法を利用することができる。即ち、配向膜の表面を、紙やガーゼ、フェルト、ゴムある
いはナイロン、ポリエステル繊維などを用いて一定方向に擦ることにより配向を得る方法
を用いることができる。一般的には、長さ及び太さが均一な繊維を平均的に植毛した布な
どを用いて数回程度ラビングを行うことにより実施される。
【１１６１】
また、無機斜方蒸着膜の蒸着物質としては、ＳｉＯを代表とし、ＴｉＯ2 、ＺｎＯ2 等
の金属酸化物、あるいやＭｇＦ2等のフッ化物、さらにＡｕ、Ａｌなどの金属が挙げられ
る。尚、金属酸化物は、高誘電率のものであれば斜方蒸着物質として用いることができ、
上記に限定されるものではない。無機斜方蒸着膜は、蒸着装置を用いて形成することがで
きる。フィルム（支持体）を固定して蒸着するか、あるいは長尺フィルムを移動させて連
続的に蒸着することにより無機斜方蒸着膜を形成することができる。光学異方層を配向膜
を使用せずに配向させる方法として、支持体上の光学異方層をディスコティック液晶層を
形成し得る温度に加熱しながら、電場あるいは磁場を付与する方法を挙げることができる
。
【１１６２】
さらに本発明のセルロースアシレートフィルムは、特開平８−５８３７号、特開平７−
１９１２１７号、特開平８−５０２０６号、特開平７−２８１０２８号の各公報に詳細に
記載されている下記の基本構成を有する光学補償シートに用いることができる。本発明の
非塩素系セルロースアシレートフィルム及びその上に設けられた光学異方層からなる光学
補償シートが適用例であり、該光学異方層がディスコティック構造単位を有する化合物か
ら形成される層である。ＬＣＤへの適用例としては、偏光板の片側に上記光学補償シート
を粘着剤を介して貼り合わせる、もしくは、偏光素子の片側に保護フィルムとして、上記
光学補償シートを接着剤を介して貼り合わせることが好ましい。光学異方素子は少なくと
もディスコティック構造単位（ディスコティック液晶が好ましい）を有することが好まし
い。
【１１６３】
該ディスコティック構造単位の円盤面（以下、単に「面」とも言う）が、本発明のセル
ロースアシレートフィルム面に対して傾いており、且つ該ディスコティック構造単位の円
盤面とセルロースアシレートフィルムとのなす角度が、光学異方層の深さ方向において変
化していることが好ましい。
【１１６４】
本発明のセルロースアシレートフィルムと一緒に用いられる上記光学補償シートの好ま
しい態様は下記のとおりである。
（ｂ１）角度の平均値が、光学異方層の深さ方向において光学異方層の底面からの距離の
増加と共に増加している。
（ｂ２）該角度が、５〜８５°の範囲で変化する。
（ｂ３）該角度の最小値が、０〜８５°の範囲（好ましくは０〜４０°）にあり、その最
大値が５〜９０°の範囲（好ましくは５０〜８５°）にある。
（ｂ４）該角度の最小値と最大値との差が、５〜７０度の範囲（好ましくは１０〜６０°
）にある。
（ｂ５）該角度が、光学異方層の深さ方向でかつ光学異方層の底面からの距離の増加と共
に連続的に変化（好ましくは増加）している。
（ｂ６）光学異方層が、さらにセルロースアシレートを含んでいる。
（ｂ７）光学異方層が、さらにセルロースアセテートブチレートを含んでいる。
（ｂ８）光学異方層と透明支持体との間に、配向膜（好ましくはポリマーの硬化膜）が形
成されている。
（ｂ９）光学異方層と配向膜との間に、下塗層が形成されている。
（ｂ１０）光学異方層が、光学補償シートの法線方向から傾いた方向に、０以外のレター
デーションの絶対値の最小値を有する。
（ｂ１１）該配向膜が、ラビング処理されたポリマー層である上記（ｂ８）記載の光学補
償シート。
該光学異方層へ添加することで、該光学異方層の配向温度を変えることのできる有機化合
物を含むことが好ましい。該有機化合物が、重合性基を有するモノマーであることが好ま
しい。
【１１６５】
本発明で作製されたセルロースアシレートフィルムが適用される表記の光学補償シート
の作製方法については、例えば特開平９−７３０８１号、特開平８−１６０４３１号、特
開平９−７３０１６号の各公報に詳細に記載されているが、これらに限定されるものでは
ない。
【１１６６】
以下にこの光学補償シートの作製方法についての一例を示す。
（ｃ１）送り出された長尺状の本発明の非塩素系有機溶媒で作製されたセルロースアシレ
ートフィルムの表面に配向膜形成用樹脂を含む塗布液を塗布、乾燥して透明樹脂層を形成
される。
（ｃ２）該透明樹脂層の表面に、ラビングローラを用いてラビング処理を施して透明樹脂
層を配向膜を形成させる。ラビングロールを該フィルム基板の連続搬送工程内にある２つ
の搬送用ロール間に配置し、回転する該ラビングロールに該フィルム基板をラップさせな
がら該フィルム基板を搬送することによって、連続して該フィルム基板上の配向膜表面に
ラビング処理を施すことが好ましい。フィルム基板の搬送方向に対し、回転軸を傾けてラ
ビングロールを配置することも可能である。ラビングロール自身の真円度、円筒度、振れ
がいずれも３０μｍ以下であることが好ましい。上記記載のラビング方法を用いた装置に
おいて、装置内に１セット以上の予備のラビングロールを備えていることが好ましい。
（ｃ３）液晶性ディスコティック化合物を含む塗布液を、該配向膜上に塗布する。該透明
樹脂層の表面のラビング処理を、ラビングローラを除塵しながら実施し、且つラビング処
理した樹脂層の表面を除塵することが好ましい。液晶性ディスコティック化合物として架
橋性官能基を有する液晶性ディスコティック化合物を用いれられる。形成された塗布層の
表面を気体層でシールしながら溶媒を抑制下に蒸発させ、溶媒の大部分を蒸発させた塗布
層を加熱することにより、ディスコティックネマティック相の液晶層とすることからなる
ことが好ましい。該塗布層表面の気体層のシールは、塗布層の表面に沿って気体を塗布層
の移動速度に対して−０．１〜０．１ｍ／秒の相対速度となるように移動させることが好
ましい。上記溶媒を抑制下に蒸発させるには、塗布層中の溶媒含有量の減少速度が時間と
比例関係にある期間内に行なうことが好ましい。
（ｃ４）該塗布された層を乾燥した後、加熱してディスコティックネマティック相の液晶
層を形成させ、連続的に該液晶層に光照射してディスコティック液晶を硬化させることが
好ましい。該塗布層の加熱を、該透明樹脂フィルムの液晶層を持たない側に、熱風または
遠赤外線を付与することにより、あるいは加熱ローラを接触させることにより行なうこと
が好ましい。また該塗布層の乾燥後の加熱を、該透明樹脂フィルムの両面に、熱風または
遠赤外線を付与することにより行なうことが好ましい。
（ｃ５）配向膜及び液晶層が形成された本発明の非塩素系有機溶媒で作製されたセルロー
スアシレートフィルムを巻き取ることが好ましい。
【１１６７】
次に本発明で作製されたセルロースアシレートフィルムをパネルへ応用する例を示す。
それらは、特開平８−９５０３４号、特開平９−１９７３９７号、特開平１１−３１６３
７８号の各公報に詳細に記載されている。前記各公報に記載されている光学補償シートは
、液晶表示装置、特に透過型液晶表示装置に有利に用いられる。透過型液晶表示装置は、
液晶セルおよびその両側に配置された二枚の偏光板からなる。液晶セルは、二枚の電極基
板の間に液晶を担持している。光学補償シートは、液晶セルと一方の偏光板との間に、一
枚配置するか、あるいは液晶セルと双方の偏光板との間に二枚配置する。液晶セルのモー
ドは、ＶＡモード、ＴＮモード、またはＯＣＢモードであることが好ましい。
【１１６８】
ＶＡモードの液晶セルでは、電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に垂直に配向して
いる。ＶＡモードの液晶セルには、
（ｄ１）棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的
に水平に配向させる狭義のＶＡモードの液晶セル（特開平２−１７６６２５号公報に記載
）に加えて、
（ｄ２）視野角拡大のため、ＶＡモードをマルチドメイン化した（ＭＶＡモードの）液晶
セル（ＳＩＤ９７、Ｄｉｇｅｓｔ  ｏｆ  ｔｅｃｈ．  Ｐａｐｅｒｓ（予稿集）２８（１
９９７）８４５記載）、
（ｄ３）棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマ
ルチドメイン配向させるモード（ｎ−ＡＳＭモード）の液晶セル（日本液晶討論会の予稿
集５８〜５９（１９９８）記載）および
（ｄ４）ＳＵＲＶＡＩＶＡＬモードの液晶セル（ＬＣＤインターナショナル９８で発表）
が含まれる。
【１１６９】
ＴＮモードの液晶セルでは、電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に水平配向して、
さらに６０乃至１２０゜にねじれ配向している。ＴＮモードの液晶セルは、カラーＴＦＴ
液晶表示装置として最も多く利用されており、多数の文献に記載がある。下記に好ましい
態様を示す。
（ｅ１）液晶セルの液晶のプレチルト角が５゜以下である。
（ｅ２）液晶セルの屈折率異方性Δｎと、液晶セルにおける液晶層の厚みｄとの積Δｎｄ
の値が、０．３μｍ〜１．０μｍの範囲にある。
（ｅ３）液晶セルの一方の基板が、非線形能動素子を持つ画素電極を有し、他方の基板が
対向電極を有する。
（ｅ４）非線形能動素子としてＴＦＴまたはＭＩＭ素子を持つ画素電極と対局電極とを有
する。
（ｅ５）２枚の偏光板の吸収軸がほぼ直交し、ノーマリーホワイトモードで使用される。
（ｅ６）２枚の偏光板の吸収軸がほぼ平行で、ノーマリーブラックモードで使用される。
【１１７０】
ＯＣＢモードの液晶セルは、棒状液晶性分子を液晶セルの上部と下部とで実質的に逆の
方向に（対称的に）配向させるベンド配向モードの液晶セルを用いた液晶表示装置であり
、米国特許４５８３８２５号、米国特許５４１０４２２号の各明細書に開示されている。
棒状液晶性分子が液晶セルの上部と下部とで対称的に配向しているため、ベンド配向モー
ドの液晶セルは、自己光学補償機能を有する。そのため、この液晶モードは、ＯＣＢ（Ｏ
ｐｔｉｃａｌｌｙ  Ｃｏｍｐｅｎｓａｔｏｒｙ  Ｂｅｎｄ）  液晶モードとも呼ばれる。
ベンド配向モードの液晶表示装置は、応答速度が速いとの利点がある。
【１１７１】
ＯＣＢモードの液晶セルへの本発明の光学補償シートの適用例を示す。（ｅ７）液晶セルと少なくとも一方の偏光板との間に配置する。（ｅ８）透明支持体およびその上に設けられたディスコティック構造単位を有する化合物からなる光学異方層から構成される。（ｅ９）上記透明支持体が、Ｒｅ  が０〜２００ｎｍ、Rthが２０〜４００ｎｍ条件を満足する。（ｅ１０）該光学補償シートの法線方向から傾いた方向に屈折率の最小方向があり、そして光学補償シートの下記で表わされるレターデーションの絶対値Ｒｅ１（光学補償シートが複数配置される場合には、各光学補償シートのレターデーションの絶対値の合計値）と、液晶層の下記で表わされるレターデーションの絶対値Ｒｅ２とが下記の関係を満足する。０．２×Ｒｅ２≦Ｒｅ１≦２．０×Ｒｅ２。（ｅ１１）ベンド配向モードの液晶セルおよび液晶セルの両側に配置された一対の偏光素子からなる液晶表示装置であって、偏光素子の少なくとも一方が、円盤状化合物を含む光学異方性層、光学異方性を有する透明支持体および偏光膜の積層体からなり、偏光膜が最も外側に配置されている楕円偏光板であり、円盤状化合物の円盤面の法線の透明支持体面への正射影の平均方向と透明支持体の面内遅相軸との角度が実質的に４５゜になり、かつ透明支持体の面内遅相軸と偏光膜の面内透過軸とが実質的に平行または実質的に垂直になるように光学異方性層、透明支持体および偏光膜が配置されていることが好ましい。（ｅ１２）（ｅ５）に記載のセルロースアシレートフィルムが複数枚からなっていてもよい。
【１１７２】
（位相差板の詳細説明）
本発明のセルロースアシレートフィルムは、一枚の高分子フィルムからなる位相差板に
用いることができる。以下にその内容について記述するが、必ずしもこれに限定されるも
のではない。まず、位相差板の光学特性について記述する。本発明のセルロースアシレー
トフィルムが用いられる位相差板の好ましい光学特性は下記の通りである。波長４５０ｎ
ｍで測定したレターデーション値（Ｒｅ（４５０））が１０乃至１５０ｎｍであり、波長
５９０ｎｍで測定したレターデーション値（Ｒｅ（５９０））が１０乃至１００ｎｍであ
り、｜Ｒｅ（５９０）−Ｒｅ（４５０）｜≦４０ｎｍの関係を満足することが好ましい。
波長４５０ｎｍで測定したレターデーション値（Ｒｅ（４５０））が２０乃至１５０ｎｍ
であり、波長５５０ｎｍで測定したレタデーション値（Ｒｅ（５５０））が２０乃至１５
０ｎｍであり、波長５９０ｎｍで測定したレターデーション値（Ｒｅ（５９０））が２０
乃至１６０ｎｍであり、そして、｜Ｒｅ（５９０）−Ｒｅ（５５０）｜≦３０ｎｍである
ことがさらに好ましい。
【１１７３】
なお、特開2003-057443号には、良好な視野角、面状故障(しみ故障)の発生し難い光学異
方性フィルムとして、式(1)0.60<Re(450)/Re(550)<0.97  、および式(2)1.01<Re(650)/Re
(550)<1.35を満足するレターデーション値を有し、泣出し指数が0.6%以下である光学異方
性フィルムについての記載がある。
【１１７４】
また、特開2003-057444号にも、良好な視野角を有し、かつ面状故障(色斑故障)の発生し
難い光学異方性をとして、式（1）  0.60<Re(450)/Re(550)<0.97、および、式(2)1.01<Re
(650)/Re(550)<1.35を満足するレターデーション値を有し、幅方向のRe(550)、長手方向
のRe(550)、幅方向の厚みの分布、および長手方向の厚みの分布が、いずれも10%以下であ
る光学異方性延伸フィルムについての記載がある。
【１１７５】
また、ＴＮ型ＬＣＤの視野角特性を改良するために、特開2002-286933号には、搬送方向
と直交方向に延伸する複屈折性を有する延伸フィルム構成物において、延伸後の第一のフ
イルムと、第一フィルムと同一条件で延伸した延伸後の第二のフィルムとを、搬送方向の
なす角度が互いに180度となるように積層する発明が記載されている。以上記載したこれ
らの発明は、本発明においても適用できるものである。
【１１７６】
該レターデーション値のばらつきの変動係数ＣＲｅ４５０、ＣＲｅ５９０がそれぞれＣ
Ｒｅ４５０≦０．１、ＣＲｅ５９０≦０．１であることが好ましい。ＣＲｅ値は隣接する
測定点における測定値の差の絶対値を平均値で除した値（百分率で表す）を測定点間隔（
ｃｍ）で除した値のうちで最大の値と定義する。
また、１≦（ｎｘ−ｎｚ）／（ｎｘ−ｎｙ）≦２の関係を満足することが好ましい。
（ただし、ｎｘ：位相差板で面内の遅相軸方向の屈折率、ｎｙ：面内の遅相軸に垂直な方
向の屈折率、ｎｚ：厚み方向の屈折率）
フィルム表面の法線方向と角度αをなす方向から、波長３８０ｎｍから７８０ｎｍの範囲
で測定した波長分散を規格化した値（ＤＲα（λ））と、フィルム表面の法線方向から測
定したレターデーションを規格化した値（ＤＲ０（λ））の差の絶対値｜ＤＲα（λ）−
ＤＲ０（λ）｜が範囲内におきて波長の全ての範囲で０．０２以下であることが好ましい
。
［ただし、ＤＲ０（λ）＝Ｒｅ（λ）／Ｒｅ（５５０）、ＤＲα（λ）＝Ｒｅα（λ）／
Ｒｅα（５５０）］
フィルム面内の遅相軸の平均的な方向が延伸方向から±５°以内であり、その標準偏差が
２．０以内であることが好ましい。αは４０°以下が好ましく、測定可能範囲であること
が最も好ましい。該位相差板のヘイズは２．０％以下であることが好ましい。
【１１７７】
また、特開2002-131538号には、表示品位に優れる反射型液晶表示素子を提供するために
、波長400〜700nmにおける複屈折が長波長ほど大きく、Re(450)80〜125nm、Re(590)120〜
160nmの一枚のポリマーフィルム位相差板で、Re値のばらつきの変動係数CRe450、CRe590
が、おのおのCRe450≦0.1、CRe590≦0.1デアル位相差板についての記載がある。
【１１７８】
なお、特開2002-267844号には、ロール状位相差フィルムから作製された偏光板を液晶表
示装置に用いた場合に、表示画面に生じる欠陥やゴミの付着を減少させるために、0.5≦
（Nｘ−Nｚ）/（Nｘ−Nｙ）≦2の長尺状位相差フィルムが、少なくとも一方の表面に、フ
ィルムの表面を傷付けることなく剥離可能な保護膜が積層された状態でロール状に巻き取
られてなる位相差フィルムロールについての記載がある。
【１１７９】
また、特開2003-035821号には、反射型液晶表示装置の色味とコントラストを改善するた
めに、Re（550））100〜130nmの一枚のポリマーフィルムからなり、該ポリマーフィルム
のRe（450）とRe（550）が、0.800≦Re（450）/Re（550）≦0.920の関係を満足し、かつR
e（700））とRe（550）が、1.065≦Re（700）/Re（550）≦1.300の関係を満足する位相差
板が記載されている。以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるもので
ある。
【１１８０】
本発明の位相差板は各波長におけるレターデーション値を調整するため、レターデーシ
ョン制御剤をセルロースアシレートフィルムに添加する。その場合、レターデーション制
御剤の好ましい例は下記の２通りである。単独で用いても良いし、２種類以上を混合して
使用しても良い。
【１１８１】
それらは、３０ｎｍ乃至３６０ｎｍの波長領域に最大吸収波長（λｍａｘ）を有し、可
視領域に実質的に吸収を有していないレターデーション制御剤（ＲＡ−１）と７５０ｎｍ
乃至１１００ｎｍの波長領域に最大吸収波長を有し、可視領域に実質的に吸収を有してい
ないレターデーション制御剤（ＲＡ−２）である。
【１１８２】
ＲＡ−１として好ましいのは更に以下の通りである。分子内に少なくとも二つの芳香族
環を有する化合物を用いることが好ましい。「芳香族環」は、芳香族炭化水素環に加えて
、芳香族性ヘテロ環を含む。芳香族炭化水素環は、６員環（すなわち、ベンゼン環）であ
ることが特に好ましい。芳香族性ヘテロ環は一般に、不飽和ヘテロ環である。芳香族性ヘ
テロ環は、５員環、６員環または７員環であることが好ましく、５員環または６員環であ
ることがさらに好ましい。芳香族性ヘテロ環は一般に、最多の二重結合を有する。ヘテロ
原子としては、窒素原子、酸素原子および硫黄原子が好ましく、窒素原子が特に好ましい
。芳香族性ヘテロ環の例には、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、
イソオキサゾール環、チアゾール環、イソチアゾール環、イミダゾール環、ピラゾール環
、フラザン環、トリアゾール環、ピラン環、ピリジン環、ピリダジン環、ピリミジン環、
ピラジン環および１，３，５−トリアジン環が含まれる。ここで、芳香族環としては、ベ
ンゼン環、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミ
ダゾール環、トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環、ピラジン環および１，３，５
−トリアジン環が好ましい。また、芳香族環の数は、２乃至２０であることが好ましい。
二つの芳香族環の結合関係は、縮合環を形成する場合、単結合で直結する場合および連結
基を介して結合する場合に分類できるが、それらのいずれでもよい。芳香族環および連結
基は、置換基を有していてもよい。置換基の例には、ハロゲン原子（Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ
）、ヒドロキシル、カルボキシル、シアノ、アミノ、ニトロ、スルホ、カルバモイル、ス
ルファモイル、ウレイド、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、脂肪族アシル基、
脂肪族アシルオキシ基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アルコキシカルボニル
アミノ基、アルキルチオ基、アルキルスルホニル基、脂肪族アミド基、脂肪族スルホンア
ミド基、脂肪族置換アミノ基、脂肪族置換カルバモイル基、脂肪族置換スルファモイル基
、脂肪族置換ウレイド基および非芳香族性複素環基が含まれる。
【１１８３】
ＲＡ−２として好ましいのは更に以下の通りである。ＲＡ−２としては、赤外線吸収染
料または赤外線吸収顔料が好ましく用いられる。有機化合物および無機化合物のいずれで
あっても良い。赤外線吸収染料については、色材、６１［４］２１５−２２６（１９８８
）、および化学工業、４３−５３（１９８６、５月）に記載がある。特にハロゲン化銀写
真感光材料の技術分野で開発された素材を好ましく用いることができる。ＲＡ−１とＲＡ
−２によるレターデーション調整はその含有量によって調整され、好ましくはポリマー１
００重量部に対して、ＲＡ−１が０．０５乃至２０重量部の範囲で、ＲＡ−２が０．０１
乃至５重量部の範囲で使用することが好ましい。レターデーション制御剤の分子量は、３
００乃至８００であることが好ましい。
【１１８４】
次に、本発明の位相差板の光学用途への展開について、以下に記述する。まず、偏光板
およびパネルへの応用について記す。本発明の位相差板は円偏光板、タッチパネルおよび
液晶表示装置、特に反射型液晶表示装置に有利に用いられる。λ／４板と偏光膜とを、λ
／４板の面内の遅相軸と偏光膜の偏光軸との角度が実質的に４５゜になるように積層する
と円偏光板が得られる。本発明の位相差板はλ／４板として好ましく用いることができる
。ここで、実質的に４５゜とは、４０乃至５０゜であることを意味する。
【１１８５】
偏光膜には、ヨウ素系偏光膜、二色性染料を用いる染料系偏光膜やポリエン系偏光膜が
ある。ヨウ素系偏光膜および染料系偏光膜は、一般にポリビニルアルコール系フィルムを
用いて製造する。偏光膜の偏光軸は、フィルムの延伸方向に垂直な方向に相当する。偏光
膜のλ／４板とは反対側の面には、透明保護膜を設けることが好ましい。また最外層には
反射防止層を設けることが好ましい。タッチパネルは、表示素子に近い側の固定基板と、
対向する可動基板とからなる。固定基板と可動基板の対向面に、それぞれ透明電極を備え
ている。固定基板及び可動基板は、透明な光学材料で形成されていることが好ましい。本
発明の位相差板は、固定基板、可動基板のどちらか、または、両方に用いることができる
が、可動基板として用いることがより好ましい。本発明の位相差板ではない方の基板の材
料としては、例えば、ガラス、非晶性フィルム、ポリエーテルサルフォン、ポリカーボネ
ート、ポリアリレート、ポリエチレンテレフタレートなどのポリマーフィルムなどが挙げ
られる。タッチパネルの外側には偏光板を設けることができる。
【１１８６】
二つの透明電極間にはギャップが形成される。ギャップ間には通常空気層が存在するが
、オプティカル・マッチングを取るために透明電極と屈折率の近い液体を充填させること
もできる。また、透明電極膜の基板側にアンダーコート層、または、基板と反対側にオー
バーコート層を付与し、光反射を低減させることもできる。スティッキング性をなくし、
打鍵寿命を改善するために、透明電極膜表面は粗面化されていても良い。ギャップ間には
スペーサを設けることができる。スペーサとしては、ドット状スペーサや、固定基板と可
動基板との周辺部に設けた貼合せ材などが用いられる。
【１１８７】
タッチパネルは、デジタル式、アナログ式のどちらとしても用いられる。また反射型液晶表示装置は、反射板、液晶セルおよび偏光膜がこの順に積層されている基本構造を有する。反射型液晶表示装置の基本構成例は、欧州特許ＷＯ  ００／６５３８４に示されている。下から順に、下基板（１）、反射電極（２）、下配向膜（３）、液晶層（４）、上配向膜（５）、透明電極（６）、上基板（７）、λ／４板（８）、そして偏光膜（９）からなる。下基板（１）と反射電極（２）が反射板を構成する。下配向膜（３）〜上配向膜（５）が液晶セルを構成する。
【１１８８】
本発明の位相差板はλ／４板として用いることができる。λ／４板（８）は、反射板と
偏光膜（９）との間の任意の位置に配置することができる。カラー表示の場合には、さら
にカラーフィルター層を設ける。カラーフィルター層は、反射電極（２）と下配向膜（３
）との間、または上配向膜（５）と透明電極（６）との間に設けることが好ましい。反射
電極（２）の代わりに透明電極を用いて、別に反射板を取り付けてもよい。透明電極と組
み合わせて用いる反射板としては、金属板が好ましい。反射板の表面に凹凸構造（特許２
７５６２０号公報に記載）を導入することが好ましい。反射板の表面が平坦である場合は
（表面に凹凸構造を導入する代わりに）、偏光膜の片側（セル側あるいは外側）に光拡散
フィルムを取り付けてもよい。
【１１８９】
更に液晶セルの表示モードについては、ＴＮ（Ｔｗｉｓｔｅｄ  Ｎｅｍａｔｉｃ）、Ｓ
ＴＮ（Ｓｕｐｐｅｒ  Ｔｗｉｓｔｅｄ  Ｎｅｍａｔｉｃ）、ＨＡＮ（Ｈｙｂｒｉｄ  Ａｌ
ｉｇｎｅｄ  Ｎｅｍａｔｉｃ）、ＥＣＢ（Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｌｙ  ｃｏｎｔｒｏｌｌ
ｅｄ  ｂｉｒｅｆｒｉｎｇｅｎｃｅ）、ＨＰＤＬＣ（Ｈｏｌｏｇｒａｐｈｉｃ  Ｐｏｌｙ
ｍｅｒ  Ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｒｙｓｔａｌ）のような様々な表示モー
ドが提案されている。特にＴＮ型、ＳＴＮ型、またはＨＡＮ型が好ましい。
【１１９０】
ＴＮ型の液晶セルのツイスト角は４０°乃至１００°であることが好ましい。また液晶
層の屈折率異方性（Δｎ）と液晶層の厚み（ｄ）との積（Δｎｄ）の値は０．１乃至０．
５μｍであることが好ましい。
【１１９１】
ＳＴＮ型液晶セルのツイスト角は１８０°乃至３６０°であることが好ましく、Δｎｄは
０．３乃至１．２μｍであることが好ましい。
【１１９２】
ＨＡＮ型液晶セルは、片方の基板上では液晶が実質的に垂直に配向しており、他方の基板
上のプレチルト角が０乃至４５°であることが好ましい。Δｎｄは０．１乃至１．０μｍ
であることが好ましい。
【１１９３】
本発明に従うλ／４板は、ゲストホスト反射型液晶表示素子のλ／４板として使用でき
る。λ／４板を備えたゲストホスト反射型液晶表示素子については、特開平６−２２２３
５０号、特開平８−３６１７４号、特開平１０−２６８３００号、特開平１０−２９２１
７５号、特開平１０−２９３３０１号、特開平１０−３１１９７６号、特開平１０−３１
９４４２号、特開平１０−３２５９５３号、特開平１０−３３３１３８号、特開平１１−
３８４１０号の各公報に記載がある。本発明に従うλ／４板は、上記各公報記載のゲスト
ホスト反射型液晶表示素子にも利用することができる。
【１１９４】
なお、一枚のホ゜リマーフィルムで、可視光域の全体にわたりλ/4またはλ/2を達成し、
かつ、可塑剤の析出(ブリードアウト)を防止するために、特開2002-090544号には、5〜30
重量%可塑剤を含むセルロースエステルフィルムからなり、フィルム表面部可塑剤量が全
体の平均より少なく、Re(450)100〜125nm、Re(590)120〜160nm、Re590〜Re450≧2nmとな
る位相差板について記載がある。
【１１９５】
さらに、特開2002-131537号には、可視光域全体でλ/4またはλ/2を達成し、接着性も改
善された位相差板を提供するために、Re(450)100〜125nm、Re(590)120〜160nm、Re(590)
〜Re（450）≧2nmのポリマーフィルムからなり、ポリマーフィルムの片面/両面に表面処
理がされている位相差板について記載がある。
【１１９６】
さらに、特開2002-131542号には、可視光域の全体にλ/4またはλ/2を達成し、取り扱い
ゴミ発生少ない位相差板を提供するために、引掻き強度≧1ｇのポリマーフィルムでRe(45
0)が100〜125nm、Re(590)120〜160nm、Re590−Re450≧2nm、であり、ホ゜リマーフィルム
の面内の遅相軸方向の屈折率Nｘ、面内の遅相軸に垂直な方向の屈折率Nｙおよび厚み方向
の屈折率Nｚが、1≦（Nｘ−Nｚ）/（Nｘ−Nｙ）≦2の関係である位相差板についての記載
ある。
【１１９７】
また、特開2002-202411号には、一枚のフィルムで可視光域全体にわたりλ/4達成し、か
つ平面性も改善された位相差板を提供するために、波長400から700nmにおける複屈折が長
波長ほど大きく、Re(450)80〜125nm、Re(590)120〜160nmの一枚のセルロースアシレート
フィルムからなり、共流延法により製膜されたフィルムの位相差板について、記載されて
いる。
【１１９８】
さらに、特開2002-267847号には、耐久性に優れ、かつ広波長領域でλ/4またはλ/2を達成する位相差板を提供するために、溶液のUV吸収極大を与える波長(λmax)が250nmより短波長の棒状化合物を含み、Re(450)が60-135nm、Re（590）が100〜170nm、Re(590)-Re(450)≧2nmの一枚のポリマーフィルム位相差板についての記載がある。以上記載したこれらの発明は、本発明においても適用できるものである。
【１１９９】
（２軸性セルロースアシレートフィルム）
次に本発明のセルロースアシレートフィルムが好ましく用いられる２軸性セルロースア
セテートフィルムについて詳細を記述する。本発明のセルロースアセテートフィルムは、
液晶セルを光学的に補償する光学フィルムとして使用することができる。即ち欧州特許０
９１１６５６Ａ２号明細書に開示されているセルロースアセテートフィルムを改良して、
フィルムのみで液晶セルを光学的に補償することができる。これにより、偏光板の構成要
素の数を増加することなく、偏光板に光学補償機能を追加することができる。このような
セルロースアシレートフィルムは以下の特性を有することが好ましい。これは、偏光板保
護フィルムと兼用して使用することもできる。
【１２００】
遅相軸角度と延伸方向のなす角（軸ズレ）の面内の平均値が３°以内、軸ズレのレンジ
が５°以下であり、Ｒｅレターデーション値が２０乃至７０ｎｍであり、Rthレターデー
ション値が７０乃至４００ｎｍである光学補償シート、Ｒｅ、Rthのレンジが０％以上１
０％以下であることを特徴とする光学補償シート、破断伸度が１０％以上３０％以下、破
断強度が１１ｋｇｆ／ｍｍ2以上２０ｋｇｆ／ｍｍ2 以下であることを特徴とし、熱収縮
開始温度が１３０℃以上１９０℃以下であることを特徴とする光学補償シート、一枚のセ
ルロースアシレートフィルムからなることを特徴とする光学補償シート、３乃至５０％の
延伸倍率で幅方向に延伸したことを特徴とする光学補償シート、セルロースアシレートフ
イルムであり特にセルロースアセテートからなることを特徴とする光学補償シート、セル
ロースアセテートフィルムが少なくとも二つの芳香族環を有する芳香族化合物を０．０１
乃至２０質量部含むことを特徴とする光学補償シート、芳香族化合物が、少なくとも一つ
の１，３，５−トリアジン環を有する光学補償シートである。また、偏光膜およびその両
側に配置された二枚の透明保護膜からなる偏光板であって、透明保護膜の一方が光学補償
シートであり、さらに該光学補償シートの遅相軸の平均方向と偏光膜の透過軸のなす角度
の絶対値が３°以下になるように配置されていることを特徴とする偏光板も好ましい。
【１２０１】
さらに、液晶セルおよびその両側に配置された二枚の偏光板からなり、偏光板が偏光膜
およびその両側に配置された二枚の透明保護膜からなる液晶表示装置であって、液晶セル
と偏光膜との間に配置される二枚の透明保護膜の一方が前述の光学補償シートであり、さ
らに該光学補償シートの遅相軸の平均方向と偏光膜の透過軸のなす角度の絶対値が３°以
下になるように配置されていることを特徴とする液晶表示装置も好ましい。
【１２０２】
また、液晶セルがＶＡモード、ＴＮモードまたはｎ−ＡＳＭモードの液晶セルである液
晶表示装置、液晶セルおよびその両側に配置された二枚の偏光板からなり、偏光板が偏光
膜およびその両側に配置された二枚の透明保護膜からなる液晶表示装置であって、液晶セ
ルと偏光膜との間に配置される二枚の透明保護膜が、それぞれ、光学補償シートであり、
さらに該光学補償シートの遅相軸の平均方向と該光学補償シートに隣接する偏光膜の透過
軸のなす角度の絶対値の和が３°以下になるように配置されている液晶表示装置も挙げら
れる。
【１２０３】
前述の光学補償シート上にさらに円盤状化合物を含む光学異方性層を設けたことを特徴
とする光学補償シートも好ましく、偏光膜およびその両側に配置された３枚以上の透明保
護膜からなる偏光板であって、透明保護膜のうちの１枚が光学補償シートであり、少なく
とも１枚が前述の光学補償シートである楕円偏光板も好ましい。また、ベンド配向モード
の液晶セルおよび液晶セルの両側に配置された一対の楕円偏光板であって、楕円偏光板が
楕円偏光板であることを特徴とする液晶表示装置にも適用できる。
【１２０４】
本発明を用いて作製されたセルロースアシレートフィルムが用いられる２軸性セルロー
スアシレートフィルムについてさらに詳細を記述する。
【１２０５】
（フィルムの遅相軸角度）
セルロースアシレートフィルム面内における遅相軸の角度（軸ズレ）は、延伸方向を基
準線（０°）とし、遅相軸と基準線のなす角度で定義する。ここで、ロール形態のフイル
ムを幅方向に延伸する時は幅方向を基準線とし、長手方向に延伸する時は長手方向を基準
線とする。遅相軸角度（軸ズレ）の平均値は３°以下であることが好ましく、２°以下で
あることがさらに好ましく、１°以下であることが最も好ましい。遅相軸角度の平均値の
方向を遅相軸の平均方向と定義する。また、遅相軸角度（軸ズレ）のレンジは５゜以下で
あることが好ましく、３゜以下であることがさら好ましく、２゜以下であることが最も好
ましい。レンジとは、幅方向全域にわたって等間隔に２０点測定し、軸ズレの絶対値の大
きいほうから４点の平均と小さいほうから４点の平均の差をとったものである。
【１２０６】
（２軸セルロースアシレートフィルムの延伸工程）
セルロースアシレートフィルムの延伸については、まず延伸前の熱処理（前熱処理）が
実施される。延伸は既述の延伸工程で実施される。そして、得られた延伸セルロースアシ
レートフィルムは延伸後室温に冷却されるが、この間に延伸方向に元長に対し５〜１００
％、より好ましくは５〜７０％、より好ましくは、１〜５０％さらに好ましくは％以上８
％以下縮め、弛緩させるのが好ましい。冷却速度は１０〜３００℃／分で実施するのが好
ましく、より好ましくは３０〜２５０℃／分、さらに好ましくは５０〜２００℃／分であ
る。
延伸する際の、フィルムの残留溶媒量は０〜１００質量％が好ましく、特に好ましく
は５〜７０質量％である。また、延伸時の雰囲気は、相対湿度は特に限定はされないが、
０〜９８％が好ましく、０〜９０％がより好ましい。また、有機溶媒の上記、もしくは溶
剤塗布して延伸してもよい。この時用いられる溶剤は溶解に用いられる溶剤がより好まし
い。
【１２０７】
特開２００３-１７０４９２号には、物理的、工学的に均一なTACフィルム、偏光板等を供
給するため、延伸開始時のフィルムの残留溶媒量が90〜5質量％であり、面内レターデー
ションＲ0(nm)と及び厚み方向のレターデーションＲt(nm)のＲt／Ｒ0が0.8〜3.5であるセ
ルロースエステルフィルムの製造方法が記載されている。
【１２０８】
特開2002-286933号には、光学補償フィルムに係る延伸セルロースエステルフィルムの製
造において、セルロースエステル溶解ドープ液を流延用支持体に流延後、流延用支持体か
ら剥離したウェブ（フィルム）を、ウェブ中の残留溶媒量が１０〜１００質量％（特に２
０〜４０質量％が好ましい）の範囲にある間に、幅手方向に１．０１〜３．０倍（好まし
い範囲は１．０１〜２．５倍）延伸することが好ましいことが開示されている。さらに、
ウェブ中の残留溶媒量が多すぎると延伸の効果が得られにくくなり、また、少なすぎると
延伸が著しく困難となり、ウェブの破断が発生してしまう場合があることがあり、また、
延伸倍率が小さすぎると十分な位相差が得られず、大きすぎると延伸が困難となり白濁ま
たは破断が発生してしまう場合があることが示されている。また、延伸に伴い膜厚が減少
することがあるが、セルロースエステルフィルム支持体の膜厚変動が大き過ぎると位相差
のムラとなり、光学補償フィルムとして用いたとき着色等の問題が生じるため、セルロー
スエステルフィルム支持体の膜厚分布は、±３％、更に±１％の範囲とすることが好まし
いことが記載されている。さらに、この様な規定条件を得るには、互いに直交する２軸方
向に延伸する方法が有効であり、互いに直交する２軸方向の延伸倍率は、それぞれ０．８
〜４．０倍、０．４〜１．２倍の範囲とすることが好ましい。以上記載したこれらの発明
は、本発明においても適用できるものである。
【１２０９】
（製膜フィルムの力学・熱物性）
このようにして得られた２軸性セルロースアシレートフィルムは以下の物性を有するの
が好ましい。力学物性としては、破断伸度，破断強度が挙げられる。破断伸度は１０％以
上３０％以下が好ましく、より好ましくは１５％以上２９％以下、さらに好ましくは２０
％以上２８％以下である。破断強度は１１ｋｇｆ／ｍｍ2以上２０ｋｇｆ／ｍｍ2 以下が
好ましく、より好ましくは１２ｋｇｆ／ｍｍ2 以上１９ｋｇｆ／ｍｍ2以下、さらに好ま
しくは１３ｋｇｆ／ｍｍ2 以上１８ｋｇｆ／ｍｍ2 以下である。
【１２１０】
光学補償シートを裁断し液晶セルに張り付けて使用するが、ここで発生する裁断屑やバ
リが付着し、これが液晶を黒表示したときに夜空の星状に輝点となる「輝点故障」となる
が本発明では上記範囲の光学補償シートを作成することで大幅にこの故障が軽減する。
【１２１１】
次に熱物性である熱収縮開始温度について記載する。熱収縮開始温度は８０℃以上１９
０℃以下が好ましく、より好ましくは１００℃以上１８０℃以下、さらに好ましくは１０
０℃以上１７０℃以下である。熱収縮開始温度は、ＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｍｅｃｈａ
ｎｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測定される。即ち昇温しながら延伸方向のサン
プルの寸法を測長する際に、原長に対し２％収縮した温度を指す。
【１２１２】
光学補償シートを使用した透過型液晶表示装置においては、通電後時間が経過すると画
面周辺部に「表示ムラ」が発生することがある。このムラは、画面周辺部の透過率の上昇
によるものであり、特に黒表示時に顕著となる。この「表示ムラ」故障は、光学補償シー
トを液晶セルに張り付けた時に微妙に存在する張力ムラに起因する。この故障は上記熱収
縮開始温度にすることにより解消できる。即ち透過型液晶表示装置のバックライトからの
熱を利用し光学補償シートを熱で収縮させ、発生した収縮応力で全面に張力を与え、張力
ムラを解消し、「表示ムラ」を解消するものである。
【１２１３】
（防眩フィルム、反射防止フィルム）
本発明で作製されたセルロースアシレートフィルムは、また防眩フィルム、反射防止フ
イルムへの適用が好ましく実施できる。ＬＣＤ、ＰＤＰ、ＣＲＴ、ＥＬ等のフラットパネ
ルディスプレイの視認性を向上する目的で、本発明を用いて作製されたセルロースアシレ
ートフィルムの片面または両面に防眩層、反射防止層の何れかあるいは両方を付与するこ
とができる。このような機能を付与したフィルムは防眩フィルム、反射防止フィルムと呼
ばれ、防眩層と反射防止層の両方を具備したものを防眩性反射防止フィルムと呼ぶ。一般
的に防眩フィルムならば透明支持体と防眩層から構成され、反射防止フィルムならば透明
支持体上に単層から複数層の光干渉層から成る反射防止層が最表面に設けられ、必要に応
じてハードコート層、防眩層が支持体と光干渉層の間に設けられる。
【１２１４】
透明支持体としては、ＬＣＤ用途には本発明で用いて作製されたセルロースアシレート
フィルムが好ましく、さらにはセルロースアシレートであり、特にはセルロースアセテー
トが好ましい。本発明の防眩、反射防止フィルムをＬＣＤに用いる場合、片面に粘着層を
設ける等してディスプレイの最表面やディスプレイ内部の空気との界面に配置する。セル
ローストリアセテートは偏光板の偏光子を保護する保護フィルムに用いられるため、本発
明の防眩、反射防止フィルムをそのまま保護フィルムに用いることがコスト、ディスプレ
イの薄手化の観点で好ましい。
【１２１５】
以下に、まず好ましい防眩フィルム、反射防止フィルムの実施態様を記述する。
（態様Ａ１）  本発明で作製されたセルロースアシレートフィルムと少なくとも１層の屈
折率が１．３８から１．４９の含フッ素樹脂からなる低屈折率層を含む防眩性反射防止フ
イルムにおいて、該セルロースアシレートフィルムと低屈折率層の間に屈折率が１．５７
から２．００であるバインダを含む防眩層を有することを特徴とする防眩性反射防止フイ
ルム。
（態様Ａ２）  前記本発明で作製されたセルロースアシレートフィルムと防眩層の間に少
なくとも１層のハードコートを有することを特徴とする態様Ａ１に記載の防眩性反射防止
フィルム。
（態様Ａ３）  前記含フッ素樹脂からなる低屈折率層が熱または電離放射線硬化性を有す
ることを特徴とする態様Ａ１またはＡ２に記載の防眩性反射防止フィルム。
（態様Ａ４）  前記防眩層がマット微粒子と電離放射線硬化性樹脂を含むバインダから成
ることを特徴とする態様Ａ３に記載の防眩性反射防止フィルム。
（態様Ａ５）  前記防眩層において、マット微粒子と電離放射線硬化性樹脂を含むバイン
ダとの屈折率差が０．０５未満であることを特徴とする態様Ａ４に記載の防眩性反射防止
フィルム。
（態様Ａ６）  前記防眩層において、前記マット微粒子の平均粒径が１μｍ〜１０μｍで
あることを特徴とする態様Ａ４に記載の防眩性反射防止フィルム。
（態様Ａ７）  前記防眩層において、前記１．５７から２．００の屈折率を有するバイン
ダが高屈折率モノマーと３官能以上の（メタ）アクリレートモノマーとの混合物の熱また
は電離放射線硬化物であることを特徴とする態様Ａ４に記載の防眩性反射防止フィルム。
（態様Ａ８）  前記防眩層において、前記１．５７から２．００の屈折率を有するバイン
ダがＡｌ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ｓｎから選ばれる金属の酸化物超微粒子と３官能以
上の（メタ）アクリレートモノマーとの混合物の熱または電離放射線硬化物であることを
特徴とする態様Ａ４に記載の防眩性反射防止フィルム。
（態様Ａ９）  前記含フッ素樹脂からなる低屈折率層が動摩擦係数０．０３から０．１５
、且つ水に対する接触角が９０から１２０°であることを特徴とする態様Ａ４から態様Ａ
８のいずれか１つに記載の防眩性反射防止フィルム。
（態様Ａ１０）  態様Ａ１からＡ９のいずれか１つに記載した防眩性反射防止フィルムを
、偏光板における偏光層の２枚の保護フィルムのうちの少なくとも一方に用いたことを特
徴とする偏光板。
（態様Ａ１１）  態様Ａ１からＡ９のいずれか１つに記載の防眩性反射防止フィルムまた
は態様Ａ１０に記載の防眩性反射防止偏光板の反射防止層をディスプレイの最表層に用い
たことを特徴とする液晶表示装置。
（態様Ａ１２）    屈折率が１．６５乃至２．４０である高屈折率層と、屈折率が１．２
０乃至１．５５である低屈折率層とを有する反射防止膜であって、高屈折率層が、１乃至
２００ｎｍの平均粒径を有する無機微粒子を５乃至６５体積％および架橋しているアニオ
ン性基を有するポリマーを３５乃至９５体積％含むことを特徴とする態様１に記載の反射
防止膜。
（態様Ａ１３）    高屈折率層のアニオン性基を有するポリマーが、リン酸基またはスル
ホン酸基をアニオン性基として有する態様Ａ１２に記載の反射防止膜。
（態様Ａ１４）  高屈折率層のアニオン性基を有するポリマーが、さらにアミノ基または
アンモニウム基を有する態様Ａ１２に記載の反射防止膜。
（態様Ａ１５）    高屈折率層の無機微粒子が、１．８０乃至２．８０の屈折率を有する
態様Ａ１２に記載の反射防止膜。
（態様Ａ１６）    高屈折率層が塗布により形成された層であり、アニオン性基を有する
ポリマーが層の塗布と同時または塗布後に、重合反応により形成されたポリマーである態
様Ａ１２に記載の反射防止膜。
（態様Ａ１７）    低屈折率層が、含フッ素樹脂からなり、熱または電離放射線硬化性を
有することを特徴とする態様Ａ１２に記載の反射防止膜。
（態様Ａ１８）    低屈折率層が、０．５乃至２００ｎｍの平均粒径を有する無機微粒子
を５０乃至９５質量％およびポリマーを５乃至５０質量％含み、該無機微粒子を少なくと
も２個以上積み重ねることにより微粒子間にミクロボイドが形成されている層である態様
Ａ１２に記載の反射防止膜。
（態様Ａ１９）  態様Ａ１２からＡ１８のいずれか１つに記載の反射防止膜の表面に凹凸
形状を有し、低屈折率層および高屈折率層の膜厚が実質的に均一であることを特徴とする
防眩性反射防止フィルム。
（態様Ａ２０）  態様Ａ１９の防眩性反射防止フィルムにおいて、透明支持体上に支持体
よりも屈折率の低い層を少なくとも一層設ける工程と、外部からの圧力により該透明支持
体の少なくとも片面に表面凹凸を形成する工程をこの順序に実施することにより、防眩性
反射防止フィルムを製造する方法。
（態様Ａ２１）  態様Ａ１２からＡ２０のいずれか１つに記載の反射防止フィルムを、偏
光板の片面または両面に、偏光子の保護フィルムとして、あるいは保護フィルムの表面に
張り合わせるフィルムとして具備した偏光板。
（態様Ａ２２）  態様Ａ２１の偏光板を、少なくとも片面の最表面に配置された低屈折率
層が視認側となるように配置したことを特徴とする画像表示装置。
【１２１６】
本発明の防眩、反射防止フィルムには、必要に応じてハードコート層を設けることがで
きる。ハードコート層、これについては前述したが、更に構成を含め述べると用いる化合
物は、飽和炭化水素またはポリエーテルを主鎖として有するポリマーであることが好まし
く、架橋構造を有していることが好ましい。架橋構造を有するポリマーを得るためには、
二以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーを電離放射線または熱により架橋するのが
好ましい。
【１２１７】
二つ以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーの例には、多価アルコールと（メタ）
アクリル酸とのエステル（例、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，４−ジ
クロヘキサンジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート）、ペ
ンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）ア
クリレート、トリメチロールエタントリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトール
テトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、ジ
ペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、１，２，３−シクロヘキサンテトラ
メタクリレート、ポリウレタンポリアクリレート、ポリエステルポリアクリレート）、ビ
ニルベンゼンおよびその誘導体（例、１，４−ジビニルベンゼン、４−ビニル安息香酸−
２−アクリロイルエチルエステル、１，４−ジビニルシクロヘキサノン）、ビニルスルホ
ン（例、ジビニルスルホン）、アクリルアミド（例、メチレンビスアクリルアミド）およ
びメタクリルアミドが含まれる。
【１２１８】
ポリエーテルを主鎖として有するポリマーは、多官能エポシキ化合物の開環重合反応に
より合成することが好ましい。これらのエチレン性不飽和基を有するモノマーは、塗布後
、電離放射線または熱による重合反応により硬化させる必要がある。
【１２１９】
二以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーの代わりまたはそれに加えて、架橋性基
の反応により、架橋構造をバインダーポリマーに導入してもよい。架橋性官能基の例には
、イソシアナート基、エポキシ基、アジリジン基、オキサゾリン基、アルデヒド基、カル
ボニル基、ヒドラジン基、カルボキシル基、メチロール基および活性メチレン基が含まれ
る。ビニルスルホン酸、酸無水物、シアノアクリレート誘導体、メラミン、エーテル化メ
チロール、エステルおよびウレタン、テトラメトキシシランのような金属アルコキシドも
、架橋構造を導入するためのモノマーとして利用できる。ブロックイソシアナート基のよ
うに、分解反応の結果として架橋性を示す官能基を用いてもよい。また、本発明において
架橋基とは、上記化合物に限らず上記官能基が分解した結果反応性を示すものであっても
よい。これら架橋基を有する化合物は塗布した後に、熱などによって架橋させる必要があ
る。
【１２２０】
フィルムに防眩性を付与する手段としては、・可視光を散乱する粒径のマット粒子をバ
インダ中に分散して表面凹凸を有する防眩層を形成する方法、・エンボスやサンドブラス
ト等により支持体表面に凹凸を付与する方法、・塗布組成物の相分離構造により表面に凹
凸を付与する方法等、様様な手法が公開特許公報にて公開されているが、一般的には・マ
ット粒子をバインダ中に分散する方法で実用化されている。本発明においては、・マット
粒子を用いる方法、・エンボスにより表面凹凸を付与する方法が好ましく用いられる。
【１２２１】
防眩層の形成には、表面凹凸形成による防眩性付与の目的で、樹脂化合物からなるバイ
ンダに加えて樹脂または無機化合物からなる微粒子（マット剤）が用いられる。平均粒径
は１．０から１０．０μｍが好ましく、１．５から５．０μｍがより好ましい。また、防
眩層のバインダ膜厚よりも小さい粒径の微粒子が、該微粒子全体の５０％未満であること
が好ましい。粒度分布はコールターカウンター法により測定できるが、分布は粒子数分布
に換算して考える。防眩層膜厚は０．５乃至１０μｍが好ましく、１乃至５μｍがより好
ましい。
【１２２２】
防眩層を形成するために用いる樹脂バインダには、上記ハードコート層を形成するため
に用いられる素材が膜強度、透明性の観点から好ましく用いられる。反射防止層と組み合
わせる場合には、さらに上記ハードコート素材に加えて、高屈折率モノマーまたは高屈折
率無機微粒子を併用することで層の屈折率を１．５８から２．００まで高くすることによ
り、反射防止性能を向上することができる場合がある。高屈折率モノマーの例には、ビス
（４−メタクリロイルチオフェニル）スルフィド、ビニルナフタレン、ビニルフェニルス
ルフィド、４−メタクリロキシフェニル−４‘−メトキシフェニルチオエーテル等が含ま
れる。高屈折率無機微粒子の例には、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、インジウム
、亜鉛、錫、アンチモンのうちより選ばれる少なくとも一つの酸化物からなる粒径１００
ｎｍ以下、好ましくは５０ｎｍ以下の微粒子を含有することが好ましい。微粒子の例とし
ては、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2 、Ａｌ2Ｏ3 、Ｉｎ2 Ｏ3、ＺｎＯ、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＩＴＯ
等が挙げられる。無機微粒子の添加量は、ハードコート層の全重量の１０乃至９０質量％
であることが好ましく、２０乃至８０質量％であると更に好ましい。
【１２２３】
エンボスにより支持体表面に凹凸を付与する場合には、複数層の光学干渉層全てを形成
した後に表面凹凸を形成するのが好ましい。表面凹凸を形成した後にウエット塗布にて複
数の光学干渉層を形成すると、凹に塗布液が溜まることにより発生する各層の膜厚ムラの
ために反射防止性能の著しい悪化を引き起こし、好ましくない。全光学干渉層を形成した
後にエンボス処理することにより、光学干渉層の膜厚が実質的に均一になる。ここで、実
質的に均一とは、中心膜厚±３％以内であることを意味する。
【１２２４】
反射防止フィルムには、光学薄膜による光干渉の原理に基づいて設計された膜厚、屈折
率、層構成となるように低屈折率層の単層、あるいは低屈折率層と高屈折率層の複数層か
ら構成される反射防止層を設ける。ここで低屈折率層、高屈折率層とは、それぞれ支持体
の屈折率よりも低い屈折率を有する層、支持体の屈折率よりも高い屈折率を有する層を指
し、いずれも反射防止の対象となる光の波長オーダー以下の膜厚を有する。このような非
常に薄い膜厚を有する層は光学薄膜と呼ばれ、反射防止膜や反射膜等、光干渉の原理に基
づいた光学機能層として様様な用途に実用化されている。
【１２２５】
反射防止層としては、低屈折率層、高屈折率層がそれぞれ下記式（ｆ１）、（ｆ２）を
満足することが好ましい。
式（ｆ１）    ｍλ／４×０．７＜ｎ１ｄ１＜ｍλ／４×１．３
式（ｆ２）    ｎλ／４×０．７＜ｎ２ｄ２＜ｎλ／４×１．３
式中、ｍは正の奇数（一般に１）、ｎは正の整数であり、ｎ１、ｎ２はそれぞれ低屈折率
層、高屈折率層の屈折率であり、そして、ｄ１、ｄ２はそれぞれ低屈折率層、高屈折率層
の膜厚である。
【１２２６】
低屈折率層には、屈折率が１．３８〜１．４９までのものが、膜強度と屈折率のバラン
スを兼ね備えた素材として選択できる。具体的には、特開平１１−３８２０２号、特開平
１１−３２６６０１号の各公報等で開示されるような光の散乱を生じない程粒径が小さな
微粒子間に空気の隙間を有する低屈折率層や、熱または電離放射線により架橋する含フッ
素化合物が好ましく用いられる。架橋性のフッ素高分子化合物としてはパーフルオロアル
キル基含有シラン化合物（例えば（ヘプタデカフルオロ−１，１，２，２−テトラデシル
）トリエトキシシラン）等の他、含フッ素モノマーと架橋性基付与のためのモノマーを構
成単位とする含フッ素共重合体が挙げられる。
【１２２７】
含フッ素モノマー単位の具体例としては、例えばフルオロオレフィン類（例えばフルオ
ロエチレン、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロエチレ
ン、ヘキサフルオロプロピレン、パーフルオロ−２，２−ジメチル−１，３−ジオキソー
ル等）、（メタ）アクリル酸の部分または完全フッ素化アルキルエステル誘導体類（例え
ばビスコート６ＦＭ（大阪有機化学製）やＭ−２０２０（ダイキン製）等）、完全または
部分フッ素化ビニルエーテル類等である。
【１２２８】
架橋性基付与のためのモノマーとしてはグリシジルメタクリレートのように分子内に予
め架橋性官能基を有する（メタ）アクリレートモノマーの他、カルボキシル基やヒドロキ
シル基、アミノ基、スルホン酸基等を有する（メタ）アクリレートモノマー（例えば（メ
タ）アクリル酸、メチロール（メタ）アクリレート、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリ
レート、アリルアクリレート等）が挙げられる。後者は共重合の後、架橋構造を導入でき
ることが特開平１０−２５３８８号および特開平１０−１４７７３９号の各公報に記載さ
れている。
【１２２９】
また上記含フッ素モノマーを構成単位とするポリマーだけでなく、フッ素原子を含有し
ないモノマーとの共重合体を用いてもよい。併用可能なモノマー単位には特に限定はなく
、例えばオレフィン類（エチレン、プロピレン、イソプレン、塩化ビニル、塩化ビニリデ
ン等）、アクリル酸エステル類（アクリル酸メチル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸２−エチルヘキシル）、メタクリル酸エステル類（メタクリル酸メチル、
メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、エチレングリコールジメタクリレート等）、
スチレン誘導体（スチレン、ジビニルベンゼン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等
）、ビニルエーテル類（メチルビニルエーテル等）、ビニルエステル類（酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、桂皮酸ビニル等）、アクリルアミド類（Ｎ−ｔｅｒｔブチルアクリル
アミド、Ｎ−シクロヘキシルアクリルアミド等）、メタクリルアミド類、アクリロ二トリ
ル誘導体等を挙げることができる。
【１２３０】
高屈折率層には、上記防眩層を高屈折率化するときに好ましく用いられる素材が同様に
用いられる。好ましい屈折率範囲は１．６０〜２．２０であり、好ましい膜厚範囲は５〜
３００ｎｍであり、上記数式（ｆ２）に従って設計された屈折率、膜厚とする。
【１２３１】
ハードコート層、防眩層、反射防止層の各層は、ディップコート法、エアーナイフコー
ト法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法
、マイクログラビア法やエクストルージョンコート法（米国特許２６８１２９４号明細書
）により、塗布により形成することができる。二以上の層を同時に塗布してもよい。同時
塗布の方法については、米国特許２７６１７９１号、米国特許２９４１８９８号、米国特
許３５０８９４７号、米国特許３５２６５２８号の各明細書および原崎勇次著、コーティ
ング工学、２５３頁、朝倉書店（１９７３）に記載がある。
【１２３２】
なお、特開2003-149413には、角変化による、コントラスト低下、階調または黒白反転お
よび色相変化などがほとんど生じない、表示品位に優れる液晶表示装置を提供するために
、酢化度59.0〜61.5%のセルロースアセテートフィルム上に、透光性樹脂中に透光性微粒
子を含む光拡散層を有する光拡散フィルムであって、セルロースアセテートフィルムの厚
みが20〜70μmであり、長さ100mm当たりカットオフ値が0.8mmの平均表面粗さRaが0.2μm
以下である光拡散フィルムについての記載があり、この発明は本発明にも適応できる。
【１２３３】
本発明の防眩フィルム、反射防止フィルムは、防眩層、反射防止層の形成前または形成
後に何らかの手段により支持体の裏面を鹸化処理することにより、ＬＣＤを始めとする各
用途に用いられる偏光板の製造において、偏光子の保護フィルムとして片面若しくは両面
に直接偏光子と貼り合わせることができる。
【１２３４】
特にＬＣＤの広視野角化のために液晶を封入したセルと偏光板との間に位相差フィルム
を配置する場合には、セルの両面に配置される偏光板のうち、視認側に用いられる偏光板
の空気界面側の保護フィルムに防眩フィルムまたは反射防止フィルムを、その反対面であ
りセルと偏光子の間となる面に位相差フィルムをそれぞれ偏光子の両面に保護層として貼
り合わせて用いることができる。このような構成の偏光板は、従来の偏光板と同等の厚み
でありながら広視野角、低反射といった機能を付与することが可能であり、高機能ＬＣＤ
用途に極めて好ましい。
【１２３５】
屈折率の異なる無機化合物（金属酸化物等）の透明薄膜を積層させた多層膜として、化学
蒸着（ＣＶＤ）法や物理蒸着（ＰＶＤ）法、金属アルコキシド等の金属化合物のゾルゲル
方法でコロイド状金属酸化物粒子皮膜を形成後に後処理（紫外線照射：特開平９−１５７
８５５号公報、プラズマ処理：特開２００２−３２７３１０号公報）して薄膜を形成する
方法が挙げられる。  一方、生産性が高い反射防止膜として、無機粒子をマトリックスに
分散されてなる薄膜を積層塗布してなる反射防止膜が各種提案されている。
上述したような塗布による反射防止フィルムに最上層表面が微細な凹凸の形状を有する
防眩性を付与した反射防止層から成る反射防止フィルムも挙げられる。
【１２３６】
［塗布型反射防止フィルムの層構成］
基体上に少なくとも中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層（最外層）の順序の層構成か
ら成る反射防止膜は、以下の関係を満足する屈折率を有する様に設計される。  高屈折率
層の屈折率＞中屈折率層の屈折率＞透明支持体の屈折率＞低屈折率層の屈折率又、透明支
持体と中屈折率層の間に、ハードコート層を設けてもよい。更には、中屈折率ハードコー
ト層、高屈折率層及び低屈折率層からなってもよい。例えば、特開平８−１２２５０４号
公報、同８−１１０４０１号公報、同１０−３００９０２号公報、特開２００２−２４３
９０６号公報、特開２０００−１１１７０６号公報等が挙げられる。  又、各層に他の機
能を付与させてもよく、例えば、防汚性の低屈折率層、帯電防止性の高屈折率層としたも
の（例、特開平１０−２０６６０３号公報、特開２００２−２４３９０６号公報等）等が
挙げられる。  反射防止膜のヘイズは、５％以下あることが好ましく、３％以下がさらに
好ましい。又膜の強度は、ＪＩＳ  Ｋ５４００に従う鉛筆硬度試験でＨ以上であることが
好ましく、２Ｈ以上であることがさらに好ましく、３Ｈ以上であることが最も好ましい。
【１２３７】
［反射防止フィルムに用いる透明支持体］
透明支持体の光透過率は、８０％以上であることが好ましく、８６％以上であることがさらに好ましい。透明支持体のヘイズは、２．０％以下であることが好ましく、１．０％以下であることがさらに好ましい。透明支持体の屈折率は、１．４乃至１．７であることが好ましい。また、プラスチックフィルムを用いることが好ましい。プラスチックフィルムの材料の例には、セルロースエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル（例、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等、）、ポリスチレン、ポリオレフィン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリメチルメタクリレートおよびポリエーテルケトン等が挙げられる。
【１２３８】
［高屈折率層および中屈折率層］
反射防止膜の高い屈折率を有する層は、平均粒径１００ｎｍ以下の高屈折率の無機化合物
超微粒子及びマトリックスバインダーを少なくとも含有する硬化性膜から成る。高屈折率
の無機化合物微粒子としては、屈折率１．６５以上の無機化合物が挙げられ、好ましくは
屈折率１．９以上のものが挙げられる。例えば、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｃｅ、
Ｔａ、Ｌａ、Ｉｎ等の酸化物、これらの金属原子を含む複合酸化物等が挙げられる。この
ような超微粒子とするには、粒子表面が表面処理剤で処理されること（例えば、シランカ
ップリング剤等：特開平１1−２９５５０３号公報、同１1−１５３７０３号公報、特開２
０００−９９０８号公報、アニオン性化合物或は有機金属カップリング剤：特開２００１
−３１０４３２号公報等）、高屈折率粒子をコアとしたコアシェル構造とすること（：特
開２００１−１６６１０４号等）、特定の分散剤併用（例、特開平１１−１５３７０３号
公報、特許番号ＵＳ６２１０８５８Ｂ１、特開２００２−２７７６０６９号公報等）等挙
げられる。マトリックスを形成する材料としては、従来公知の熱可塑性樹脂、硬化性樹脂
皮膜等が挙げられる。更に、ラジカル重合性及び/又はカチオン重合性の重合性基を少な
くとも2個以上含有の多官能性化合物含有組成物、加水分解性基を含有の有機金属化合物
及びその部分縮合体組成物から選ばれる少なくとも１種の組成物が好ましい。例えば、特
開２０００−４７００４号公報、同２００１−３１５２４２号公報、同２００１−３１８
７１号公報、同２００１−２９６４０１号公報等に記載の化合物が挙げられる。又、金属
アルコキドの加水分解縮合物から得られるコロイド状金属酸化物と金属アルコキシト゛組
成物から得られる硬化性膜も好ましい。例えば、特開２００１−２９３８１８号公報等に
記載されている。高屈折率層の屈折率は、−般に１．７０〜２．２０である。高屈折率層
の厚さは、５ｎｍ〜１０μｍであることが好ましく、１０ｎｍ〜１μｍであることがさら
に好ましい。中屈折率層の屈折率は、低屈折率層の屈折率と高屈折率層の屈折率との間の
値となるように調整する。中屈折率層の屈折率は、１．５０〜１．７０であることが好ま
しい。
【１２３９】
［低屈折率層］
低屈折率層は、高屈折率層の上に順次積層して成る。低屈折率層の屈折率は１．２０〜１
．５５である。好ましくは１．３０〜１．５０である。耐擦傷性、防汚性を有する最外層
として構築することが好ましい。耐擦傷性を大きく向上させる手段として表面への滑り性
付与が有効で、従来公知のシリコーンの導入、フッ素の導入等から成る薄膜層の手段を適
用できる。含フッ素化合物の屈折率は１．３５〜１．５０であることが好ましい。より好
ましくは１．３６〜１．４７である。また、含フッ素化合物はフッ素原子を３５〜８０質
量％の範囲で含む架橋性若しくは重合性の官能基を含む化合物が好ましい。例えば、特開
平９−２２２５０３号公報明細書の段落番号［００１８］〜［００２６］、同１１−３８
２０２号公報明細書の段落番号［００１９］〜［００３０］、特開２００１-４０２８４
号公報明細書の段落番号［００２７］〜［００２８］、特開２０００−２８４１０２号公
報等に記載の化合物が挙げられる。シリコーン化合物としてはポリシロキサン構造を有す
る化合物であり、高分子鎖中に硬化性官能基あるいは重合性官能基を含有して、膜中で橋
かけ構造をを有するものが好ましい。例えば、反応性シリコーン（例、サイラプレーン（
チッソ（株）製等）、両末端にシラノール基含有のポリシロキサン（特開平１１−２５８
４０３号公報等）等が挙げられる。架橋又は重合性基を有する含フッ素及び／又はシロキ
サンのポリマーの架橋又は重合反応は、重合開始剤、増感剤等を含有する最外層を形成す
るための塗布組成物を塗布と同時または塗布後に光照射や加熱することにより実施するこ
とが好ましい。又、シランカップリング剤等の有機金属化合物と特定のフッ素含有炭化水
素基含有のシランカップリング剤とを触媒共存下に縮合反応で硬化するゾルゲル硬化膜も
好ましい。例えば、ポリフルオロアルキル基含有シラン化合物またはその部分加水分解縮
合物（特開昭５８−１４２９５８号公報、同５８−１４７４８３号公報、同５８−１４７
４８４号公報、特開平９−１５７５８２号公報、同１１−１０６７０４号公報記載等記載
の化合物）、フッ素含有長鎖基であるポリ「パーフルオロアルキルエーテル」基を含有す
るシリル化合物（特開２０００−１１７９０２号公報、同２００１−４８５９０号公報、
同２００２−５３８０４号公報記載の化合物等）等が挙げられる。
【１２４０】
低屈折率層は、上記以外の添加剤として充填剤（例えば、二酸化珪素（シリカ）、含フッ
素粒子（フッ化マグネシウム，フッ化カルシウム，フッ化バリウム）等の一次粒子平均径
が１〜１５０ｎｍの低屈折率無機化合物、特開平１１−３８２０公報の段落番号[００２
０]〜[００３８]に記載の有機微粒子等）、シランカップリング剤、滑り剤、界面活性剤
等を含有することができる。低屈折率層が最外層の下層に位置する場合、低屈折率層は気
相法（真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、プラズマＣＶＤ法等）
により形成されても良い。安価に製造できる点で、塗布法が好ましい。
低屈折率層の膜厚は、３０〜２００ｎｍであることが好ましく、５０〜１５０ｎｍである
ことがさらに好ましく、６０〜１２０ｎｍであることが最も好ましい。
【１２４１】
［反射防止フィルムの他の層］
さらに、ハードコート層、前方散乱層、プライマー層、帯電防止層、下塗り層や保護層等
を設けてもよい。
【１２４２】
［ハードコート層］
ハードコート層は、反射防止フィルムに物理強度を付与するために、透明支持体に設ける
。特に、透明支持体と前記高屈折率層の間に設けることが好ましい。  ハードコート層は
、光及び／又は熱の硬化性化合物の架橋反応、又は、重合反応により形成されることが好
ましい。  硬化性官能基としては、光重合性官能基が好ましく、又加水分解性官能基含有
の有機金属化合物は有機アルコキシシリル化合物が好ましい。
これらの化合物の具体例としては、高屈折率層で例示したと同様のものが挙げられる。ハ
ードコート層の具体的な構成組成物としては、例えば、特開２００２−１４４９１３号公
報、同２０００−９９０８号公報、ＷＯ０／４６６１７号公報等記載のものが挙げられる
。
高屈折率層はハードコート層を兼ねることができる。このような場合、高屈折率層で記
載した手法を用いて微粒子を微細に分散してハードコート層に含有させて形成することが
好ましい。ハードコート層は、平均粒径０．２〜１０μｍの粒子を含有させて防眩機能（
アンチグレア機能）を付与した防眩層（後述）を兼ねることもできる。ハードコート層の
膜厚は用途により適切に設計することができる。ハードコート層の膜厚は、０．２〜１０
μｍであることが好ましく、より好ましくは０．５〜７μｍである。ハードコート層の強
度は、ＪＩＳ  Ｋ５４００に従う鉛筆硬度試験で、Ｈ以上であることが好ましく、２Ｈ以
上であることがさらに好ましく、３Ｈ以上であることが最も好ましい。又、ＪＩＳＫ５４
００に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
【１２４３】
［前方散乱層］
前方散乱層は、液晶表示装置に適用した場合の、上下左右方向に視角を傾斜させたときの
視野角改良効果を付与するために設ける。上記ハードコート層中に屈折率の異なる微粒子
を分散することで、ハードコート機能と兼ねることもできる。例えば、前方散乱係数を特
定化した特開１１−３８２０８号公報、透明樹脂と微粒子の相対屈折率を特定範囲とした
特開２０００−１９９８０９号公報、ヘイズ値を４０％以上と規定した特開２００２−１
０７５１２号公報等が挙げられる。
【１２４４】
反射防止フィルムの各層は、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコー
ト法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート、マイクログラビア法
やエクストルージョンコート法（米国特許２６８１２９４号明細書）により、塗布により
形成することができる。
【１２４５】
［アンチグレア機能］
反射防止膜は、外光を散乱させるアンチグレア機能を有していてもよい。アンチグレア機
能は、反射防止膜の表面に凹凸を形成することにより得られる。反射防止膜がアンチグレ
ア機能を有する場合、反射防止膜のヘイズは、３〜３０％であることが好ましく、５〜２
０％であることがさらに好ましく、７〜２０％であることが最も好ましい。反射防止膜表
面に凹凸を形成する方法は、これらの表面形状を充分に保持できる方法であればいずれの
方法でも適用できる。例えば、低屈折率層中に微粒子を使用して膜表面に凹凸を形成する
方法（例えば、特開２０００−２７１８７８号公報等）、低屈折率層の下層（高屈折率層
、中屈折率層又はハードコート層）に比較的大きな粒子（粒径０．０５〜２μｍ）を少量
（０．１〜５０質量％）添加して表面凹凸膜を形成し、その上にこれらの形状を維持して
低屈折率層を設ける方法（例えば、特開２０００−２８１４１０号公報、同２０００−９
５８９３号公報、同２００１−１００００４号公報、同２００１−２８１４０７号公報等
）、最上層（防汚性層）を塗設後の表面に物理的に凹凸形状を転写する方法（例えば、エ
ンボス加工方法として、特開昭６３−２７８８３９号公報、特開平１１−１８３７１０号
公報、特開２０００−２７５４０１号公報等記載）等が挙げられる。    
【１２４６】
（偏光板）
次に、本発明で製されたセルロースアシレートフィルムが好ましく適用できる偏光板に
ついて、その適用例を記載する。本発明で製されたセルロースアシレートフィルムは、偏
光板用の保護膜として好ましく用いることができる。偏光板は一般に、基材フィルムに二
色性物質を吸着、配向させて作成された偏光膜の少なくとも片面に保護膜を貼合して製造
される。基材フィルムに使用されるポリマーとしては、ポリビニルアルコール（以下、Ｐ
ＶＡ）系ポリマーが一般的である。二色性物質としてはヨウ素あるいは、二色性染料が単
独、あるいは組み合わせて用いられる。保護膜としては、低複屈折性、透明性、適度な透
湿性、寸度安定性等の物性が求められる。
【１２４７】
ここで偏光膜に用いるＰＶＡは通常、ポリ酢酸ビニルをケン化したものであるが、例え
ば不飽和カルボン酸、不飽和スルホン酸、オレフィン類、ビニルエーテル類のように酢酸
ビニルと共重合可能な成分を含有しても構わない。また、アセトアセチル基、スルホン酸
基、カルボキシル基、オキシアルキレン基等を含有する変性ＰＶＡも用いることができる
。ＰＶＡのケン化度は特に限定されないが、溶解性、偏光性、耐熱、耐湿性等の観点から
８０〜１００ｍｏｌ％が好ましく、９０〜１００ｍｏｌ％が特に好ましい。またＰＶＡの
重合度は特に限定されないが、フィルム強度や耐熱、耐湿性、延伸性などから１０００〜
１００００が好ましく、１５００〜５０００が特に好ましい。また、ＰＶＡのシンジオタ
クチシチーについては特に限定されず、目的に応じ任意の値をとることもできる。
【１２４８】
ＰＶＡを染色、延伸して偏光膜を得る手順には、原反となるＰＶＡフィルムを乾式また
は湿式で延伸した後、ヨウ素あるいは二色性染料の溶液に浸漬する方法、ヨウ素あるいは
二色性染料の溶液中でＰＶＡフィルムを延伸し配向させる方法、ヨウ素あるいは二色性染
料にＰＶＡフィルムを浸漬後、湿式または乾式で延伸し配向させる方法などがある。また
、ＰＶＡ原反を溶液製膜法により製膜する際、ＰＶＡ溶液中に二色性物質をあらかじめ含
有させる手法もとることができる。
【１２４９】
代表的な偏光板の湿式延伸による製造法を以下に述べる。まず、原反ＰＶＡフィルムを
水溶液で予備膨潤する。次いで二色性物質の溶液に浸漬し、二色性物質を吸着させる。さ
らにホウ酸等のホウ素化合物の水溶液中で進行方向に一軸延伸する。必要に応じ色味調整
浴、硬化浴等をこの後に設けても良い。ある程度乾燥したところでＰＶＡ等の接着剤を用
い保護膜を貼合する。さらに乾燥して偏光板が得られる。予備膨潤液中には、各種有機溶
媒、無機塩、可塑剤、ホウ酸類等を水溶液中に添加してもよい。
【１２５０】
染色液は、二色性物質としてヨウ素を用いる場合を例にすると、ヨウ素−ヨウ化カリウ
ム水溶液を用いる。ヨウ素は０．１〜２０ｇ／リットル、ヨウ化カリウムは１〜１００ｇ
／リットル、ヨウ素とヨウ化カリウムの重量比は１〜１００が好ましい。染色時間は３０
〜５０００秒が好ましく、液温度は５〜５０℃が好ましい。染色液中にホウ素化合物等Ｐ
ＶＡを架橋する化合物を含有させることも好ましい。延伸浴中のホウ素化合物は、ホウ酸
が特に好ましい。ホウ酸濃度は、好ましくは１〜２００ｇ／リットルであり、さらに好ま
しくは１０〜１２０ｇ／リットルである。延伸浴には、ホウ素化合物の他にヨウ化カリウ
ム等の無機塩、各種有機溶媒、あるいは二色性染料等を含むことができる。色味調整浴、
硬化浴には二色性染料のほか、ヨウ化カリウム等の無機塩、ホウ素化合物等を必要に応じ
含有させる。
【１２５１】
ＰＶＡの延伸工程としては、上に例示した如く連続フィルムの進行方向に張力を付与し
、進行方向にフィルムを延伸、配向させる方法が一般的であるが、いわゆるテンター方式
等の延伸手段でフィルムの幅手方向に張力を付与し、幅手方向に配向させる方法も適用可
能である。延伸は一軸方向に３倍以上行うことが好ましく、４．５倍以上がより好ましい
。偏光膜の使用目的により二軸延伸を行ってもよい。延伸後の膜厚は特に限定されないが
、取り扱い性、耐久性、経済性の観点より、５〜１００μｍが好ましく、１０〜４０μｍ
がより好ましい。延伸時の温度は延伸条件によって異なるが、通常１０〜２５０℃である
。１００℃以上の温度で乾式延伸する場合は、窒素等の不活性ガス雰囲気で行うことが好
ましい。また、予め延伸したフィルムを染色する前には、１００℃以上の温度で結晶化処
理を行うことが好ましい。
【１２５２】
染色方法としては上に例示した浸漬法だけでなく、ヨウ素あるいは染料溶液の塗布ある
いは噴霧等、任意の手段が可能である。また、既に述べた液層吸着のみでなく、寄贈によ
る吸着も必要に応じ行うことができる。二色性色素で染色することも好ましい。二色性色
素の具体例としては、例えばアゾ系色素、スチルベン系色素、ピラゾロン系色素、トリフ
ェニルメタン系色素、キノリン系色素、オキサジン系色素、チアジン系色素、アントラキ
ノン系色素等の色素系化合物をあげることができる。水溶性のものが好ましいが、この限
りではない。又、これらの二色性分子にスルホン酸基、アミノ基、水酸基などの親水性置
換基が導入されていることが好ましい。
【１２５３】
二色性分子の代表的なものとしては、例えばシー．アイ．ダイレクト．イエロー１２、
シー．アイ．ダイレクト．オレンジ３９、シー．アイ．ダイレクト．オレンジ７２、シー
．アイ．ダイレクト．レッド２８、シー．アイ．ダイレクト．レッド３９、シー．アイ．
ダイレクト．レッド７９、シー．アイ．ダイレクト．レッド８１、シー．アイ．ダイレク
ト．レッド８３、シー．アイ．ダイレクト．レッド８９、シー．アイ．ダイレクト．バイ
オレット４８、シー．アイ．ダイレクト．ブルー６７、シー．アイ．ダイレクト．ブルー
９０、シー．アイ．ダイレクト．グリーン５９、シー．アイ．アシッド．レッド３７等が
挙げられ、さらに特開平１−１６１２０２号、特開平１−１７２９０６号、特開平１−１
７２９０７号、特開平１−１８３６０２号、特開２０００４８１０５号、特開２０００６
５２０５号、特開平７−２６１０２４号の各公報に記載の色素等を挙げることができる。
特に、シー．アイ．ダイレクト．レッド    ２８（コンゴーレッド）は古くよりこの用途
に好ましいとして知られている。これらの二色性分子は遊離酸、あるいはアルカリ金属塩
、アンモニウム塩、アミン類の塩として用いられる。
【１２５４】
これらの二色性分子は２種以上を配合することにより、各種の色相を有する偏光子を製
造することができる。偏光素子または偏光板として偏光軸を直交させた時に黒色を呈する
化合物（色素）や黒色苣袑臣讂苣蚁臣蒐꣧꺁뫤늉胦蚈귥銂藩袐臣龁苣꺁臣颍鷦辀臩螎胣辁戼㹲覅軧ꢁ苣ꪄ苣ꚁ臣誂ꗥ뺁臣蒁胣ં䐼噉邀볯銼볯閼胣㲑䐯噉ਾ†臥覅蛨꺁胨놆胣邀맦Ꞁ苣颫苣讂ꛨ릂臣覂胣辁藥鲆臣붣胩ꖷ꣧ꮁ臣蒁臣낼볯ꆼ臣뚞ꧦ閁臣㲛牢ਾ苣뮷諥ꦉ苣ꮐ臣鮁苣鎁臣貁ꗥ뺁臣蒁胣뚞ꧦꒉ臣鞁臣꾁胣뎱鯥趆駧財觧놨곧銼볯銼볯馼볯랏戼㹲ꮁ꣨覼臣节臣貁뷤ꢔ臣趁苣貁胣鮃苣뢅胣鮃苣芠臣龮铧蒚臣붥臣鞁臣ꢔ臣覂苣讂胣뺁臣膀뫤㲜牢ਾ觩膀苣邃菣袃胣뢂菣뎂菣Ꚃ菣膀觩膀菣莃苣ꮃ胣麃菣겂菣覭臣醇뇥ꦡ苣辁藥鲆臣ꮐ鳦閁臣讂戼㹲鎁臣节胣邀매Ꞁ苣颫苣讂臣ꢁ臣ꖟ苣貂臣誁苣붥臣鞁臣芀臣貂苣뚞ꧦꒉ胣醇뇥ꦡ臣膀룤ꮁ뿨㲰牢ਾ臣龁뫤馂蛨꒽뗦膀뫤늉胦ꦉ돨鎟觨뒵胣뚻볤뒵胣겡賥뒵胣늉ꫨ뒕뗦覭臣蒁臣貂臣ꖷ꣧ꮁ郥覜戼㹲閁臣ꚁ苣꾉臣膀럥讨臣蚠뫥꾁觧ꮁ駩骮臣貂臣蒁胣鶿귨鲆臣辁藥鲆苣ꖎ鷧馁苣ꖎ鷧ꒉ臣鞁臣㲦牢ਾ臣릉臣邙껥꾁臣辁胣낼볯ꆼ돧膀ꓥꞀ볯뚼볯뮳胣Ꚃ菣뾂菣뮳胣ꊂ苣ꪃ菣뮳귧膀鿧覂苣ꚁ臣讂戼㹲节臣銂믤辄臣ꢔ臣讂臣ꢁ臣ꞁ臣讂胣ꖎ鷧꒱臣骎臣꾁볯躼볯醼胣銼볯캐趽臣붥臣鞁臣膀볯躼戼㹲醼胣醼볯캐趽臣閁苣ꮁꗥ뺁臣蒁胣ં䐼噉邀볯銼볯隼胣㲑䐯噉ਾ†臣覂臣겜駧躘臣붣臣貂臣뮂菣궃菣릂苣랂菣벃菣閃苣ꮃ菣꾁胣较菣늂菣隌諩馆鳧龄藥邝雦㲙牢ਾ臣꾔賦鎽臣鞁臣节臩ꢔ臣趁胣늩觧놨臣風볨閁苣ꚁ臣讂郥꺨臣ꂴ鷦蒂蟥릖臣覂臣꾁蟥蚐雦閳戼㹲貁臩ꢔ臣趁苣芀臣貂苣꺁駧躘臣ꒁ臣ꚁ臣膀觧讖볯邼볯邼裢醼볯閼볯钼볯랏藥놠臣ꮂ菣벃菣㲍牢ਾ苣蚃苣隃臣ꊖ臣讂꣨覼臣뎩듧ꮁ賦銁苣貂臣誁苣膀鳦몙飦꺁鷩ꦡ듧뮳鳦龩뫦銪苣ꢔ臣ꚁ뷤붣戼㹲閁苣龁苣ꮃ菣벃苣ꊂ苣것菣袃菣ꎂ菣ꂃ臣붥臣鞁臣ꢔ臣覂苣讂胣뺁臣ꮂ菣벃迥ꊻ菣궃苣뎃賥㲖牢ਾ諩馆鳧龄藥邝雦꺁铦膌뷤ꢁ臣ꚁ臣ꦁ铧节ꗥ뺁臣辁胣릉雩뎹볯醼裢銼볯銼볯醼볯랏藥놠臣風戼㹲覼臣貂臣蒁苣蒐꣧꺁듧邝苣ꚇ雦閁苣ꮁ臣ꚇ郧릖돦貁臩ꢔ臣趁苣芀㰊䥄㹖胣醼볯閼볯醀⼼䥄㹖뺁臣膀臥覅鷦ꮁ臣蒁臣膀ꓥ뒛胦붃苣躽룤閁臣骁臣膀ꓥ뒛飩ꊭ臣辁藥뾝뿤랭蛨ꢁ臣ꖎ鷧Ꞁ苣㲒牢ਾ觨붥臣鞁胣龔铧Ꞁ苣醐룤閁臣讂臣膂臣膀觧讖〲㄰㌭㌴㈵랏臣꾁胣辀맦螎臣㎌胣㆜螽趽猼灵砠汭獮樺㵰栢瑴㩰⼯睷⹷灪⹯潧樮≰㈾⼼畳㹰菣㲻牢ਾ㐲뷯銽胣㊁鲂か別꺁맥ꆡ郥뒰軧貁⸰㄰胣㆜㔮볯ꞁ臣讂臥覅鷦鶿귨鲆臣風볨閁苣ꚁ臣讂胣ં䐼噉邀볯銼볯颼胣㲑䐯噉ਾ臣覂臣膀臥覅鷦ꢔ뿤랭菣ꎂ菣ꂃ苣銼볯캐趽胣隼볯캕趽臣蒖蛨隌臣ꚁ苣辁藥뾝臣邀매Ꞁ苣ꎊ戼㹲隌臣鮁臣蒁臣膂臣膀觧讖〲㄰ㄭ㈲㠹랏臣꾁胣뮂菣궃菣릂苣릂菣ꮃ菣ꎂ菣ꂃ臣誁臣ꚁ胣銼戼㹲鎼蓢꺁냦궸臣銼볯芙雩뢵볦鞁臣芙臣뢐냦螎臣醼볯邼볯鲀볯躼볯薼臣芁苣몙飦貁꣨覼臣貂臣㲦牢ਾ臣讂胣ં䐼噉邀볯銼볯馼胣㲑䐯噉ਾ臣龁胣릉雩㊋〰ⴳ㈰〹㘳迥ꮁ臣隦ꫨꞀ胣隦蟩銧귧꺁ꇨ몤觧Ꞁ臣ꪄ苣龁뷤趏냥辁藥뾝臣ꒁ臣㲄牢ਾ臣膀꣨覼臣貂臣蒁苣芀㰊䥄㹖胣醼볯隼볯醀⼼䥄㹖閁苣ꮁ胣릉雩㊋〰ⴳ㤰㌸㠴迥ꮁ臣膀铧ꎔ胦ꢁ胨薹胦ꮁ蓥貂胣閁苣ꮁꓥ覅迥蒰ꇨ몤鏥趽臣ꎊ戼㹲隌飩ꊭ迥뎁ꛨ躇꟨ꆋꓥ馁苣龁苣ꮁ胣肸雦꺁铦膌뷤꺁臥覅뇥ꢁ迥뺯臥꺁鷩誸臣꾁藥ꚭ闧릖뇥㲤牢ਾ苣馂臣ꚁ臣讂藥ꚭꏨ龄뇥貁뷥邈臣貂胣隻雦꺁胩躘铦膌뷤꺁臥覅뇥ꢁ迥뺯臥꺁鷩誸臣꾁迥蒰戼㹲늘귦꒱臣ꊽ裦閁苣膀胩躘铦膌뷤貁럧꺽迦ꚺ⸲㔵胣㊜㠮꺁苣ꮃ菣벃苣ꢂ苣蚃菣讁苣ꪁ苣馁苣㲋牢ਾ臥覅鷦ꮁ臣蒁臣風볨閁苣ꚁ臣讂胣ં䐼噉邀볯銼볯醼胣㲑䐯噉ਾ臣龁胣릉雩㊋〰ⴲ㌱㘹㈲迥ꮁ臣膀ꓥ覅臣趏냥ꮁ苣讂ꇨ몤鏥趽諥隌苣늘귦鞁胣咁ꊃ菣覃臣늶戼㹲뚙ꇨ몤ꏨ꺽迥뎁苣ꦃ菣늶駦ꢡꓧ薣뷧꺁ꛨ躇꟨銂详Ꞥ臣讂臣膂臣膀룤릖臣辀飦꾔賦鎽臣麝菣㲡牢ਾ菣꾂菣뚺觥뮳䅔閃苣ꮃ菣膀臥覅뇥ꢁ迥뺯臥꺁鷩ꮁ藥ꚭ闧릖뇥銂郥鎂臣ꪁ苣覅귥鲣蓥꒱臣㲗牢ਾ胣节臣肸雦꺁胩躘铦膌뷤꺁臥覅뇥ꢁ迥뺯臥꺁鷩ꮁ迥蒰飩ꊭ뇥銂鳦馁苣辁藥뾝臣膀藥ꚭ闧릖戼㹲Ꞁ뇥貁菣ꎂ苣뎂菣ꎂ菣꾂꟦ꂀ跥趽賥袐觧讁苣ꊽ裦閁苣龁뇥ꞁ臣誂胣螃苣릂苣蚃苣莃苣讧胩㲠牢ਾ跥趽臣蚆鯧ꊝ臣辀飦꾔賦鎽鷩ꮁ꿥鞁臣뺂臣ꚁ臣誂胣螃苣릂苣蚃苣莃苣讧胩颍뷤꺁蛥꒛鷩ꢁ戼㹲辀飦꾔賦鎽鷩ꢁ臣ꪁ臣銧뫥貁胣覅귥낕雦꒱臣놷臣릖郥ꮁ臣蒁臣覤賥鞁臣蒁苣辁藥뾝臣ꒁ臣㲄牢ਾ臣꺁꣨覼臣芁苣芀㰊䥄㹖胣醼볯隼볯醀⼼䥄㹖閁苣ꮁ胣릉雩㊋〰ⴲ㠱ㄹ㘲迥ꮁ臣膀菣ꎂ菣ꂃ臣랕触릖郥ꪨ雦醐臣뎟돦鶼郦龀뫥銂触骮臣蒯戼㹲늛臣辦껥鞁胣辁藥뾝臣릉臣颫룦许臣誁臣讂胨薹胦覭苣릔雥鞁臣馁苣릖돦貁雩몤臣貂臣蒁苣㲋牢ਾ胣ꖻ룤風볨鞁臣鎁苣覂臣겅ꃥꮁ꣨覼臣貂臣뮂菣궃菣릂苣랂菣벃菣ꮁ雩馁苣몙飦꾁胣겜駧躘戼㹲ꮁ臣蒁臣节臩ꢔ臣趁苣节臣ꞁ臣讂胣ં䐼噉邀볯銼볯鎼胣㲑䐯噉ਾ臣誁胣许꣨떮部꺁藥讖觧놨藥놠臣風볨閁苣ꚁ臣讂ꏨ꺽臣袂臣覅귥ꢔ菣ꎂ菣ꂃ臣꾁胣겜駧躘戼㹲ꮁ꣨覼臣貂臣뮂菣궃菣릂菣ꎂ菣ꂃ苣ꢔ臣讂臣ꢁ臣ꞁ臣讂胣ં䐼噉邀볯銼볯钼胣㲑䐯噉ਾ觧讖맥㖳ㄭ㤱ㄲ랏胣릉雩뎹ⴵ㘱㈲ㄶ迥膀觧讖맥㖳ㄭ㈸ㄵ랏胣릉雩뎹ⴵ㤱ㄱ랏胣릉雩뎹ⴵ㤱㠶㤱迥膀觧讖맥㖳㈭㐶ㄸ랏胣릉雩뎹ⴵ㠲㐱ㄱ迥膀觧讖맥㖳㈭ㄸㄴ랏胣릉雩뎹ⴵ㠲㔱㜳迥膀觧讖맥㖳㈭㠸㈹랏胣릉雩뎹ⴵ㠲㤸㌲迥膀觧讖맥㖳㌭ㄱㄱ랏胣릉雩뎹ⴵ㌳㌹㔹迥膀觧讖맥㖳㐭㈰㐰迥膀觧讖맥㖳㐭㔵㈱迥膀觧讖맥㚳ㄭ㤰㈹랏胣릉雩뎹ⴶ㈱㠳㔰迥膀觧讖맥㚳ㄭ〶㈶랏胣릉雩뎹ⴶㄲㄴ㜰迥膀觧讖맥㚳㈭㐱〱랏胣릉雩뎹ⴶㄲㄴ㤰迥膀觧讖맥㚳㈭㈲〲랏胣릉雩뎹ⴶ㈲㌲㌵迥膀觧讖맥㚳㈭㐳㜱랏胣릉雩뎹ⴶ㌲㠵〱迥膀觧讖맥㚳㈭ㄴ㤳랏胣릉雩뎹ⴶ㔲㔸〲迥膀觧讖맥㚳㈭㐶㌰랏胣릉雩뎹ⴶ〳㈵〷迥膀觧讖맥㚳㌭ㄳ㈸랏胣릉雩뎹ⴶ㐳㘷ㄴ迥膀觧讖맥㚳㜭ㄵ〱迥膀觧讖맥㚳㜭ㄵㄱ迥膀觧讖맥㚳㠭㜲㤷迥膀觧讖맥㚳㤭ㄳ㌳迥膀觧讖맥㞳ㄭ㐰㈱랏胣릉雩뎹ⴷ㌱㈴㈱迥膀觧讖맥㞳ㄭㄸ㈳랏胣릉雩뎹ⴷ㠱㌸㌸迥膀觧讖맥㞳㈭〳㠰랏胣릉雩뎹ⴷ㤲㘰㈵迥膀觧讖맥㞳㈭㐹〹랏胣릉雩뎹ⴷ㤲㤴㐰迥膀觧讖맥㞳㈭㐹〹랏胣릉雩뎹ⴷ㈳㈵㤱迥膀觧讖맥㞳㔭〶㐱迥膀觧讖맥㞳㔭〶㜱迥膀觧讖맥㞳㤭㌲ㄲ迥膀觧讖맥㢳ㄭ㈲㈵랏胣릉雩뎹ⴸ㐱㈶〲迥膀觧讖맥㢳ㄭㄷ㄰랏胣릉雩뎹ⴸ㠱㘸ㄶ迥膀觧讖맥㢳㈭㤱㤹迥膀觧讖맥㢳㈭〴ㄷ랏胣릉雩뎹ⴸ㔲㜵랏胣릉雩뎹ⴸ㠲ㄶ㤷迥膀觧讖맥㢳㈭㈹㈳랏胣릉雩뎹ⴸ㤲㈷ㄱ迥膀觧讖맥㢳㌭㐰㈶랏胣릉雩뎹ⴸㄳ㠳ㄸ迥膀觧讖맥㢳㐭㠳㈱迥膀觧讖맥㢳㘭㐲㤱迥膀觧讖맥㢳㘭㐲㈲迥膀觧讖맥㢳㜭ㄶ㈱迥膀觧讖맥㢳㤭㠴㐳迥膀觧讖맥㦳ㄭ㜳㐱랏胣릉雩뎹ⴹ㤱ㄷ㜲迥膀觧讖맥㦳㈭ㄵㄱ랏胣릉雩뎹ⴹ㔲〸㌲迥膀觧讖맥㦳㈭㤶ㄴ랏胣릉雩뎹ⴹ㘲㐹㐱迥膀觧讖맥㦳㈭ㄸ㠴랏胣릉雩뎹ⴹ㠲㈸㈱迥膀觧讖맥㦳㈭㠸ㄲ랏胣릉雩뎹ⴹ㤲㔲㔲迥膀觧讖맥㦳㈭㈹㈵랏胣릉雩뎹ⴹ㤲㤴㤵迥膀觧讖맥㦳㌭㠱ㄸ랏胣릉雩뎹ⴹ〸㌲랏胣릉雩뎹ⴹ㤹ㄵ랏胣릉雩뎹〱ㄭ㌰〲迥膀觧讖맥ㆳⴰ〱㐴㠲迥膀觧讖맥ㆳⴰㄱ㐱㌰迥膀觧讖맥ㆳⴰㄱ㔱㜰迥膀觧讖맥ㆳⴰ㈱㌳㈰迥膀觧讖맥ㆳⴰ㈱㌳㈲迥膀觧讖맥ㆳⴰ㈱㌳㌲迥膀觧讖맥ㆳⴰ㜱ㄶ㠱迥膀觧讖맥ㆳⴰ㠱ㄶ㌳迥膀觧讖맥ㆳⴰ㘲㌴㈲迥膀觧讖맥ㆳⴰ㘲ㄸ㌳迥膀觧讖맥ㆳⴰ㘲ㄸ㐳迥膀觧讖맥ㆳⴰㄳ㐹㠰迥膀觧讖맥ㆳⴰ㌳㤲㌳迥膀觧讖맥ㆳⴰ㤳㌱랏胣릉雩뎹〱㌭ㄹ〴迥膀觧讖맥ㆳⴰ㠶㈸랏胣릉雩뎹〱㘭㠸㐲迥膀觧讖맥ㆳⴰ〹ㄵ랏胣릉雩뎹ㄱㄭ㘱〹랏胣릉雩뎹ㄱㄭㄸ㌱랏胣릉雩뎹ㄱ㈭ㄱ〹랏胣릉雩뎹ㄱ㈭ㄱㄹ랏胣릉雩뎹ㄱ㈭㈴ㄱ랏胣릉雩뎹ㄱ㈭㘴㤶랏胣릉雩뎹ㄱ㈭㘴㤶랏胣릉雩뎹ㄱ㈭㘵ㄱ랏胣릉雩뎹ㄱ㈭㠵㈴랏胣릉雩뎹ㄱ㈭㌶㘸랏胣릉雩뎹ㄱ㈭㜸〹랏胣릉雩뎹ㄱ㈭㔹㈵랏胣릉雩뎹ㄱ㈭㔹㈵랏胣릉雩뎹ㄱ㌭㈰㈴랏胣릉雩뎹ㄱ㌭㤰㌸랏胣릉雩뎹ㄱ㌭㌲㔵랏胣릉雩뎹ㄱ㌭㔳㐶랏胣릉雩뎹ㄱ㌭㐴〷랏胣릉雩뎹ㄱ㌭㤴㐹랏胣릉雩뎹ㄱ㤭〵ㄱ迥膀觧讖맥ㆳⴱ㔹㌰랏胣릉雩뎹ㄱ㤭㈵㠰迥膀觧讖〲〰ㄭ㤰㠷랏胣릉雩㊋〰ⴰㄱ〰〷迥膀觧讖〲〰ㄭ㤱㔶랏胣릉雩㊋〰ⴰ㐱㔱㘵迥膀觧讖〲〰ㄭ㜴〲랏胣릉雩㊋〰ⴰ㜱㤰랏胣릉雩㊋〰ⴰ㜱㘱㌰迥膀觧讖〲〰ㄭㄷㄶ랏胣릉雩㊋〰ⴰ㠱㘰㔱迥膀觧讖〲〰ㄭ㜸〱랏胣릉雩㊋〰ⴰ㠱ㄷ㘰迥膀觧讖〲〰ㄭㄹㄸ랏胣릉雩㊋〰ⴰ㤱㠱ㄲ迥膀觧讖〲〰ㄭ㌹〸랏胣릉雩㊋〰ⴰ〲ㄴ㤸迥膀觧讖〲〰㈭㘰〳랏胣릉雩㊋〰ⴰㄲ㌴㌲迥膀觧讖〲〰㈭㐱㈳랏胣릉雩㊋〰ⴰ㌲㄰㤵迥膀觧讖〲〰㈭㔳〱랏胣릉雩㊋〰ⴰ㐲㘱㘲迥膀觧讖〲〰㈭〵㌰랏胣릉雩㊋〰ⴰ㘲〷㔹迥膀觧讖〲〰㈭㐸㈱랏胣릉雩㊋〰ⴰ㤲㜲〸迥膀觧讖〲〰㈭㈹㠷랏胣릉雩㊋〰ⴰ〳㤴㜲迥膀觧讖〲〰㌭㐰㈹랏胣릉雩㊋〰ⴰ〳㤴㤲迥膀觧讖〲〰㌭㤰㤱랏胣릉雩㊋〰ⴰ〳ㄹ㘹迥膀觧讖〲〰㌭㤰㤱랏胣릉雩㊋〰ⴰ〳㘹㈴迥膀觧讖〲〰㌭〱〷랏胣릉雩㊋〰ⴰㄳ㜰㠰迥膀觧讖〲〰㌭〱〷랏胣릉雩㊋〰ⴰㄳ㜰〱迥膀觧讖〲〰㌭〱ㄷ랏胣릉雩㊋〰ⴰㄳ㜰㈱迥膀觧讖〲〰㌭〱ㄷ랏胣릉雩㊋〰ⴰㄳ㜰㐱迥膀觧讖〲〰㌭〱ㄷ랏胣릉雩㊋〰ⴰㄳ㜰㘱迥膀觧讖〲〰㌭〱ㄷ랏胣릉雩㊋〰ⴰ㈳㔱〶迥膀觧讖〲〰㌭ㄲ㘵랏胣릉雩㊋〰ⴰ㈳㤹㘳迥膀觧讖〲〰㌭㤲㐹랏胣릉雩㊋〰ⴰ㌳㌸㤰迥膀觧讖〲〰㌭㠳㈳랏胣릉雩㊋〰ⴰ㐳㤴㔰迥膀觧讖〲〰㌭㜴㄰랏胣릉雩㊋〰ⴰ㐳〷㜱迥膀觧讖〲〰㌭㜴㈰랏胣릉雩㊋〰ⴰ㐳〷㜲迥膀觧讖〲〰㌭㜴㈰랏胣릉雩㊋〰ⴰ㐳〷〳迥膀觧讖〲〰㌭㜴㌰랏胣릉雩㊋〰ⴰ㐳〷㈳迥膀觧讖〲〰㌭㜴㌰랏胣릉雩㊋〰ⴰ㐳〷㐳迥膀觧讖〲〰㌭㜴㌰랏胣릉雩㊋〰ⴰ㐳〷㜳迥膀觧讖〲〰㌭㜴㌰랏胣릉雩㊋〰ⴰ㘸㠹랏胣릉雩㊋〰ⴰ㠹㤳랏胣릉雩㊋〰ⴱ〱〰㈱迥膀觧讖〲㄰ㄭ㠰〸랏胣릉雩㊋〰ⴱ〱㠸㘰迥膀觧讖〲㄰ㄭ㌳㈶랏胣릉雩㊋〰ⴱ㌱㘳㠲迥膀觧讖〲㄰ㄭ㈴㘰랏胣릉雩㊋〰ⴱ㐱〲㈷迥膀觧讖〲㄰ㄭ㐷㌶랏胣릉雩㊋〰ⴱ㜱㘴㐳迥膀觧讖〲㄰ㄭ㐷㌶랏胣릉雩㊋〰ⴱ㜱㤹㈰迥膀觧讖〲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