(57)【要約】【課題】  広範囲の励磁磁束密度、特に高励磁磁束密度（たとえば１００ｍＴ以上）、高周波領域（たとえば５００ｋＨｚ）において、電力損失が低く、さらに、磁場劣化が小さいＭｎ−Ｚｎ系フェライト、トランス用磁心およびトランス提供すること。【解決手段】  主成分として酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガンを含むＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、副成分として前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、酸化コバルトをＣｏＯ換算で０．０５重量％以上、０．６５重量％以下含有し、前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径が、５μｍより大きく、１２μｍ以下であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライト。【選択図】        無し【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分として酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガンを含むＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
副成分として前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、酸化コバルトをＣｏＯ換算で０．０５重量％以上、０．６５重量％以下含有し、
前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径が、５μｍより大きく、１２μｍ以下であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項２】
前記フェライトの主成分の酸化鉄の含有量がＦｅ２Ｏ３換算で５３ｍｏｌ％以上、５６ｍｏｌ％以下、酸化亜鉛の含有量がＺｎＯ換算で２ｍｏｌ％以上、６ｍｏｌ％未満、残部が酸化マンガンであることを特徴とする請求項１に記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項３】
前記酸化コバルトの含有量が、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＣｏＯ換算で０．２重量％より多く、０．６５重量％以下である請求項１または２に記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項４】
前記副成分として、前記主成分に対して、酸化珪素をＳｉＯ２換算で０．００５〜０．０３５重量％と、酸化カルシウムをＣａＯ換算で０．０２８〜０．２重量％とを、さらに含む請求項１〜３のいずれかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項５】
測定温度８０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数５００ｋＨｚにおける電力損失が、８５ｋＷ／ｍ３以下であり、かつ、測定温度８０℃、励磁磁束密度１７５ｍＴ、測定周波数５００ｋＨｚにおける電力損失が、５０００ｋＷ／ｍ３以下である請求項１〜４のいずれかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項６】
請求項１〜５に記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトで構成してあるトランス用磁心。
【請求項７】
請求項６に記載のトランス用磁心の回りにコイルが巻回してあるトランス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、トランス用磁心およびトランスに係り、さらに詳しくは、スイッチング電源などの電源トランス等の磁心に用いられ、特に、高励磁磁束密度、高周波領域において、電力損失(コアロス)が小さく、さらに磁場劣化率が低く磁気的安定性に優れた高信頼性のＭｎ−Ｚｎ系フェライト、トランス用磁心およびトランスに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の電子機器の小型化、軽量化により、使用周波数の高周波化が進んでおり、例えば、スイッチング電源用等として用いられるパワートランスの磁心についても高周波化への対応が要求されている。
【０００３】
しかし、パワートランス用の磁心として用いられているＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、高周波領域、例えば、動作周波数が５００ｋＨｚ以上となった場合、電力損失が甚大なものとなってしまうという問題があった。
【０００４】
この問題を解決するために種々の提案がなされており、例えば、特許文献１には、ＭｎＯ、ＺｎＯおよびＦｅ２Ｏ３を主成分とする焼結体から形成され、平均結晶粒径が５μｍ以下であり、結晶粒径が１０μｍを超える結晶粒子の数が結晶粒子全体の３％以下であり、８０℃、１０００ｋＨｚ、５０ｍＴでの損失が４１０ｍＷ／ｃｍ３以下である動作周波数５００ｋＨｚ以上で使用される電源用トランス磁心が開示されている。
【０００５】
この文献によると、電源用トランス磁心を、上記構成のＭｎ−Ｚｎ系フェライトとすることにより、動作周波数５００ｋＨｚ以上で使用したときにおいても、低損失が達成できる旨が記載されている。
【０００６】
また、特許文献２には、主成分がＭｎの酸化物、Ｚｎの酸化物、Ｆｅの酸化物を含むフェライトに、副成分として０．０５≦ＣａＯ≦０．３重量％、０．００５≦ＳｉＯ２≦０．１重量％を含有し、さらに、以下に示すＡ群の金属酸化物ＭxＯzを、それぞれ少なくとも一種類以上、０．００５≦ＭｘＯｚ≦０．２重量％含有する焼結体である事を特徴とする酸化物磁性体材料（但し、Ａ群の金属酸化物ＭｘＯｚは、ＴｉＯ２、ＣｏＯ、ＣｕＯ、ＳｎＯ２の何れかである）が開示されている。
【０００７】
この文献によると、酸化物磁性体材料を上記構成とすることにより、高周波帯域（１ＭＨｚ前後）において、磁器損失を少なくすることができる旨が記載されている。
【０００８】
さらに、特許文献３には、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯを主成分とし、副成分として、ＣａＯ  ３００〜１５００ｐｐｍ、Ｔａ２Ｏ５  ２００〜１５００ｐｐｍ、ＳｉＯ２  ２８０〜５００ｐｐｍ、ＣｏＯ  １０００〜４０００ｐｐｍを複合添加、含有したことを特徴とする電源用高周波低損失フェライトが開示されている。
【０００９】
この文献によると、数百ｋＨｚ以上の高周波領域で、従来よりも広範な温度領域において充分電力損失の小さいＭｎ−Ｚｎ系電源用高周波低損失フェライトを得ることができる旨が記載されている。
【００１０】
しかしながら、これらの文献記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、低励磁磁束密度、高周波領域、例えば励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数５００ｋＨｚまたは１０００ｋＨｚにおいては、低損失が達成可能であるが、励磁する磁束密度を高くした場合、例えば励磁磁束密度１００ｍＴ以上とした場合においては、電力損失が増大してしまうという欠点がある。また、特許文献１記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、磁場劣化が大きいという問題も抱えている。なお、磁場劣化とは、飽和磁束密度程度まで励磁させた後の損失が励磁前の損失よりも増大する現象をいう。
【００１１】
【特許文献１】特許第２８４４３３７号公報
【特許文献２】特開平６−３１０３２０号公報
【特許文献３】特開平６−２９０９２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、広範囲の励磁磁束密度、特に高励磁磁束密度（たとえば１００ｍＴ以上）、高周波領域（たとえば５００ｋＨｚ）において、電力損失が低く、さらに、磁場劣化が小さいＭｎ−Ｚｎ系フェライト、トランス用磁心およびトランス提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者等は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに、副成分として特定量の酸化コバルトを含有させ、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を、５μｍより大きく、１２μｍ以下とすることにより、広範囲の励磁磁束密度、特に高励磁磁束密度、高周波領域において、電力損失を低下させ、磁場劣化を改善させることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１４】
すなわち、本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、
主成分として酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガンを含み、
副成分として前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、酸化コバルトをＣｏＯ換算で０．０５重量％以上、０．６５重量％以下含有し、
前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径が、５μｍより大きく、１２μｍ以下であることを特徴とする。
【００１５】
本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、好ましくは、前記フェライトの主成分の酸化鉄の含有量がＦｅ２Ｏ３換算で５３ｍｏｌ％以上、５６ｍｏｌ％以下、酸化亜鉛の含有量がＺｎＯ換算で２ｍｏｌ％以上、６ｍｏｌ％未満、残部が酸化マンガンである。
【００１６】
本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、好ましくは、前記酸化コバルトの含有量が、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＣｏＯ換算で０．２重量％より多く、０．６５重量％以下である。
【００１７】
本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、好ましくは、前記副成分として、前記主成分に対して、酸化珪素をＳｉＯ２換算で０．００５〜０．０３５重量％と、酸化カルシウムをＣａＯ換算で０．０２８〜０．２重量％とを、さらに含む。
【００１８】
本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、好ましくは、測定温度８０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数５００ｋＨｚにおける電力損失が、８５ｋＷ／ｍ３以下であり、かつ、測定温度８０℃、励磁磁束密度１７５ｍＴ、測定周波数５００ｋＨｚにおける電力損失が、５０００ｋＷ／ｍ３以下である。
【００１９】
本発明のトランス用磁心は、好ましくは、上記発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトで構成される。
【００２０】
本発明のトランスは、好ましくは、上記発明のトランス用磁心の回りにコイルが巻回ことにより、作製される。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに、副成分として酸化コバルトを含有させ、酸化コバルトの含有量を、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＣｏＯ換算で０．０５重量％以上、０．６５重量％以下とし、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を、５μｍより大きく、１２μｍ以下とすることにより、広範囲の励磁磁束密度、特に高励磁磁束密度、高周波領域において、電力損失を低下させ、磁場劣化が小さいＭｎ−Ｚｎ系フェライトを提供することができる。
【００２２】
また、本発明によれば、本発明に係るフェライトを、スイッチング電源などの電源トランス等に用いられるトランス用磁心、あるいはトランス（磁心の回りにコイルを巻回したもの）として用いることにより、広範囲の励磁磁束密度、高周波領域において、電力損失が低く、磁場劣化が小さくなる。このため、スイッチング電源および電源トランスにおいて、損失の低減、小型化および信頼性の向上などを図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図１は本発明により製造されるトランス用磁心の一例である。
【００２４】
本実施形態のトランス用磁心としては、図１に示したトロイダル型のほか、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ＥＥ型等を例示することができる。このトランス用磁心の周囲に巻き線を所定巻数だけ巻回することにより所望のトランスを得る。
【００２５】
フェライト組成物
本実施形態のトランス用磁心は、以下に示すフェライト組成物で構成されている。すなわち、主成分として酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガンを含むＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
副成分として前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、酸化コバルトをＣｏＯ換算で０．０５〜０．６５重量％含み、
前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径が、５μｍより大きく、１２μｍ以下であることを特徴とする。
【００２６】
主成分における酸化鉄の含有量の範囲は、Ｆｅ２Ｏ３換算で５３ｍｏｌ％以上、５６ｍｏｌ％以下であることが好ましく、より好ましくは５４ｍｏｌ％以上、５５ｍｏｌ％以下である。
【００２７】
主成分中の酸化鉄の含有量が少な過ぎると、高周波領域、特に５００ｋＨｚ以上の周波数領域において、電力損失が増大してしまう傾向にある。また、含有量が多過ぎると、電力損失が極小となる温度が、低温側にシフトしてしまい、スイッチング電源等の動作温度である８０℃付近から大きく離れてしまうため、使用温度領域での電力損失が増大してしまう傾向にある。
【００２８】
酸化亜鉛は、その含有量を調整することにより、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの周波数特性を制御することができる。主成分における酸化亜鉛の含有量の範囲は、ＺｎＯ換算で２ｍｏｌ％以上、６ｍｏｌ％未満であることが好ましく、より好ましくは３ｍｏｌ％以上、５ｍｏｌ％以下である。
【００２９】
主成分中の酸化亜鉛の含有量が少な過ぎると、高励磁磁束密度、特に１００ｍＴ以上の励磁磁束密度での電力損失の温度特性が悪化し、特に高温度域での電力損失が増大する傾向にある。また、含有量が多過ぎると、高周波領域での電力損失が増大する傾向にある。
【００３０】
副成分である酸化コバルトの含有量の範囲は、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＣｏＯ換算で０．０５重量％以上、０．６５重量％以下であり、広範囲の励磁磁束密度、特に高励磁磁束密度、高周波領域における、電力損失を低下させるという観点より、好ましくは０．２重量％より多く、０．６５重量％以下、さらに好ましくは０．２重量％より多く、０．４７重量％以下である。
【００３１】
酸化コバルトの含有量が少な過ぎると、高周波領域での電力損失が増大する傾向にある。また、含有量が多過ぎると、電力損失が極小となる温度が、低温側にシフトしてしまい、スイッチング電源等の動作温度である８０℃付近から大きく離れてしまうため、使用温度領域での電力損失が増大してしまう傾向にある。
【００３２】
本実施形態においては、好ましくは、副成分として酸化珪素と酸化カルシウムとをさらに含む。
【００３３】
酸化珪素は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの焼結を促進する効果を有する。酸化珪素の含有量の範囲は、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＳｉＯ２換算で、好ましくは０．００５〜０．０３５重量％、さらに好ましくは０．０１２〜０．０２６重量％である。
【００３４】
酸化珪素の含有量が少な過ぎると、焼結を促進する効果が十分に得られない傾向にある。また、含有量が多過ぎると、焼成過程で異常粒成長を引起して、所期の特性を得ることができない傾向にある。
【００３５】
酸化カルシウムは、酸化珪素と共に添加されることにより、粒界相を高抵抗化して電力損失を低減する効果を有する。酸化カルシウムの含有量の範囲は、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＣａＯ換算で、好ましくは０．０２８〜０．２重量％、さらに好ましくは０．０６７〜０．１４６重量％である。
【００３６】
酸化カルシウムの含有量が少な過ぎると、粒界相を高抵抗化する効果が得られず、電力損失が増大する傾向にある。また、含有量が多過ぎると、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの焼結性が低下し、電力損失が増大する傾向にある。
【００３７】
なお、本発明の目的を達成できる範囲において、主成分中には、上述した元素の酸化物以外の他の元素の酸化物が含まれても構わないが、好ましくは、ニッケルの酸化物がＮｉＯ換算で０．５ｍｏｌ％未満である。上述の主成分中のニッケルの酸化物の含有量が多過ぎると電力損失が増大する傾向にあるためである。
【００３８】
また、本発明の目的を達成できる範囲において、副成分として、上記酸化珪素および酸化カルシウム以外の副成分を添加することができ、たとえば酸化タンタル、酸化ニオブ、酸化チタン、酸化スズ、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウムおよび酸化バナジウム等を好適に添加することができる。
【００３９】
前記酸化タンタルの添加量としては、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、Ｔａ２Ｏ５換算で、好ましくは０．００５〜０．１重量％、さらに好ましくは０．０３〜０．０８重量％である。
【００４０】
前記酸化ニオブの添加量としては、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、Ｎｂ２Ｏ５換算で、好ましくは０．００５〜０．０５重量％、さらに好ましくは０．０２〜０．０４重量％である。
【００４１】
前記酸化チタンの添加量としては、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＴｉＯ２換算で、好ましくは０．０１〜０．５重量％、さらに好ましくは０．１〜０．３重量％である。
【００４２】
前記酸化スズの添加量としては、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＳｎＯ２換算で、好ましくは０．０１〜０．８重量％、さらに好ましくは０．１５〜０．４５重量％である。
【００４３】
前記酸化ジルコニウムの添加量としては、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＺｒＯ２換算で、好ましくは０．００５〜０．１重量％、さらに好ましくは０．０３〜０．０８重量％である。
【００４４】
前記酸化ハフニウムの添加量としては、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＨｆＯ２換算で、好ましくは０．００５〜０．０５重量％、さらに好ましくは０．０２〜０．０４重量％である。
【００４５】
前記酸化バナジウムの添加量としては、前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、Ｖ２Ｏ５換算で、好ましくは０．００５〜０．０５重量％、さらに好ましくは０．０１〜０．０３重量％である。
【００４６】
前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径は、電力損失および磁場劣化率に大きな影響を与える。本発明の特徴点としては、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに副成分として酸化コバルトを含有させ、該フェライトの粒子の平均結晶粒径を所定の範囲内とする点にあり、これにより電力損失および磁場劣化率の低下をはかることができる。
【００４７】
なお、平均結晶粒径を制御する方法としては、焼成時の高温保持工程における焼成温度、焼成時間または、酸素分圧等を調製することにより行うことができる。
【００４８】
前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径は、５μｍより大きく、１２μｍ以下であり、好ましくは、６μｍ以上、９μｍ以下である。このような粒径範囲とすることにより、高励磁磁束密度、高周波領域においても、電力損失および磁場劣化率をより低く抑えることが可能である。
【００４９】
平均結晶粒径が５μｍ以下の場合、高励磁磁束密度、特に１００ｍＴ以上の磁束密度において、電力損失が大きくなる傾向にあり、磁場劣化率も悪化する傾向にある。また、平均結晶粒径が１２μｍを超えると、低励磁磁束密度、高周波領域における電力損失が増大する傾向にある。
【００５０】
本実施形態によると、広範囲の励磁磁束密度、つまり励磁磁束密度の高低にかかわらず、高周波領域において、電力損失をが低いＭｎ−Ｚｎ系フェライトを得ることが可能である。
【００５１】
本実施形態のＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、測定温度８０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数５００ｋＨｚにおける電力損失が、好ましくは８５ｋＷ／ｍ３以下、さらに好ましくは６５ｋＷ／ｍ３以下であり、かつ、測定温度８０℃、励磁磁束密度１７５ｍＴ、測定周波数５００ｋＨｚにおける電力損失が、好ましくは５０００ｋＷ／ｍ３以下、さらに好ましくは４０００ｋＷ／ｍ３以下である。
【００５２】
製造方法
本実施形態のＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法を説明する。
まず、主成分の出発原料として、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯ、あるいは焼成後にこれらの酸化物となる原料を用意する。副成分の出発原料としては、ＣｏＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ２、あるいは焼成後にこれらの酸化物となる原料を用意する。なお、副成分の添加時期としては、特に限定はされないが、たとえば仮焼時、仮焼後の粉砕時等が挙げられる。
【００５３】
用意した出発原料を、上記組成範囲となるように秤量し、焼成後の最終的な組成において、上記の範囲となるように調整する。
【００５４】
なお、原料混合物中には、原料中の不可避的不純物元素が含まれ得る。このような元素としては、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどが挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の組成物全体に対する重量比率が５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００５５】
まず、秤量した主成分の出発原料と、必要に応じて秤量した副成分とを混合し、仮焼する。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。仮焼は酸化性雰囲気中、通常は空気中で行われる。仮焼温度は８００〜１０００度、仮焼時間は１〜３時間とすることが好ましい。
【００５６】
次に、上記にて得られた仮焼き材料に、必要に応じて秤量した副成分を添加し、粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体を製造するために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。
【００５７】
次に、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、乾燥する方法である。
【００５８】
次に、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。
【００５９】
次に、成形体の本焼成を行い、焼結体（本実施形態のフェライト組成物）を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。こうした本焼成は、好ましくは５０〜３００℃／ｈｒで昇温した焼成炉にて１１００〜１３００℃で２〜８時間程度行う
このような工程を経て、本実施形態に係るフェライト組成物は製造される。
【００６０】
成形後は、表面研削，ラッピング，ポリッシッング，バレル加工，超音波加工等の手段により、少なくともエッジ部のバリを除去する処理が施す。
【００６１】
その後、表面に絶縁コートをする。この絶縁コートには、フッ素系樹脂系コート、エポキシ樹脂系コート等を用いることができるが、本実施形態では、パリレン樹脂コーティングを用いる。
【００６２】
絶縁コートがされたトランス用磁心に、所定径の導線を所定回数巻回し、所望のトランスを得る。なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
【００６３】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
【００６４】
たとえば、本発明の製造方法により製造されるフェライト磁心の具体的形状は図１に示すものに限定されず、種々の形状を採用し得る。
【実施例】
【００６５】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００６６】
［試料の作製］
まず、出発原料として、Ｆｅ２Ｏ３  、ＭｎＯ、ＺｎＯ、ＣｏＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ２を用意した。
【００６７】
次に、これらの原料を、完成材の組成が、下記表１〜４に示すものとなるように以下の条件で配合、仮焼成、粉砕を行いＭｎ−Ｚｎ系フェライト材料を調製した。
・配合および粉砕用ポット：ステンレスボールミルポット使用
・配合および粉砕用メディア：スチールボール使用
・配合時間：１６時間
・仮焼成条件：８５０℃、３時間
得られたＭｎ−Ｚｎ系フェライト材料１００重量部にバインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量部添加して造粒して造粒物とし、加圧成形することにより、成形体密度３．０ｇ／ｍ３、Ｔ１０形状（外形２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル形状）の成形体とした。
【００６８】
上記にて得られた成形体を高温保持工程における焼成温度１１５０℃〜１２５０℃、ＰＯ２制御下で６時間焼成を行うことにより焼結体を得た。また、この時、高温保持工程における焼成温度を１１５０℃〜１２５０℃とすることにより結晶粒子径の制御を行った。
【００６９】
なお、結晶粒子径の制御は、焼成時の高温保持工程における安定時間を変化させることにより、あるいは、酸素分圧を調整することにより行うことも可能である。
【００７０】
［平均結晶粒子径の測定］
上記にて作製した焼結体の２５００μｍ２以上の範囲について、以下の測定を行った。まず、結晶粒子のピクセル数を面積に変換する方法による画像解析により個々の結晶粒子の断面積を求めた。次に、この求めた断面積と同じ断面積を有する円の直径の長さを求め、この直径の値にπ／２を乗じることにより算出される値を結晶粒子の粒子径とし、各粒子の平均を計算することにより平均結晶粒子径とした。つまり、個々の粒子の断面積を円に近似することにより平均粒子径を算出した。
【００７１】
［電力損失（Ｐｃｖ）の測定］
電力損失（Ｐｃｖ）を測定を行う為に、上記にて作製した焼結体に一次側および二次側共に銅線ワイヤーを３ターン巻きつけた電力損失測定用サンプルを作製し、サンプルを恒温槽に接続した。次に、恒温槽の設定温度を８０℃とし、測定装置として、ＢＨ−アナライザ（岩崎通信機（株）製  ＳＹ−８２１７）を用いて、下記各表に示した各励磁磁束密度、各測定周波数における、電力損失の温度特性を評価した。
【００７２】
［磁場劣化率の測定］
上記と同様にして電力損失測定用サンプルを作製し、温度８０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数５００ｋＨｚにおける電力損失を測定した。その後、サンプルに磁界１１９４Ａ／ｍを印加し、２０秒以内に磁界印加後のサンプルについて同様の条件で電力損失を測定し、これを磁場劣化後の電力損失とした。得られた磁場劣化前と磁場劣化後の電力損失から磁場劣化率を下記式（１）により算出した。
磁場劣化率（％）＝（磁場劣化後損失−磁場劣化前損失）／磁場劣化前損失×１００  …式（１）
【００７３】
【表１】
2005108977.tif 000002
【００７４】
評価１
表１に、平均結晶粒径の大きさを変化させた試料の組成比と、平均結晶粒径と、各励磁磁束密度、各周波数における電力損失と、磁場劣化後の電力損失と、磁場劣化率とを示した。なお、試料１以外については、表１に示すように、主成分および副成分の組成は同一とした。
【００７５】
実施例の試料３〜７は、各励磁磁束密度、各周波数において、いずれも電力損失が低くく、良好な結果となった。また、磁場劣化後の電力損失についても、十分低い値となり、従って、磁場劣化率も低く抑えられることが確認できた。なお、磁場劣化率については、平均結晶粒子径が大きくなると、低くなることが確認された。
【００７６】
一方、平均結晶粒子径が４．７μｍである比較例の試料２では、励磁する磁束密度を１７５ｍＴ、２００ｍＴと高くしたときの電力損失が高くなった。また、磁場劣化率についても９０％と高い値となった。平均結晶粒子径が１２．１μｍである比較例の試料８では、高励磁磁束密度、高周波領域においては、電力損失を低く抑えられていたが、低励磁磁束密度、高周波数である５０ｍＴ、５００ｋＨｚにおける電力損失が高い値となった。
【００７７】
なお、主成分の組成が本発明の範囲内になく、副成分としてＣｏＯを含まず、平均結晶粒径が４．８μｍである比較例の試料１は、励磁する磁束密度を１７５ｍＴ、２００ｍＴと高くしたときの電力損失が、いずれも実施例の試料５の２倍以上と極めて高い値となった。
【００７８】
この結果より、広範囲の励磁磁束密度、高周波領域において、電力損失を低く抑え、かつ、磁場劣化率も低く抑えるためには、平均結晶粒径は、５μｍより大きく、１２μｍ以下であることが望ましく、好ましくは、６μｍ以上、９μｍ以下であることが確認できた。
【００７９】
【表２】
2005108977.tif 000003
【００８０】
評価２
表２に、副成分である酸化コバルトの含有量を変化させた試料の組成比と、平均結晶粒径と、各励磁磁束密度、各周波数における電力損失とを示した。
【００８１】
実施例の試料５，１１〜１３は、各励磁磁束密度、各周波数において、いずれも電力損失が低くく、良好な結果となった。
【００８２】
一方、酸化コバルトの含有量が０．０３，０．０７重量％である比較例の試料９，１０は、低励磁磁束密度、高周波数である５０ｍＴ、５００ｋＨｚにおける電力損失が高い値となった。また、酸化コバルトの含有量が０．７０重量％である比較例の試料１４は、各励磁磁束密度、各周波数において、いずれも電力損失が高い値となった。これは、酸化コバルトの含有量が多過ぎたため、電力損失が極小となる温度が、低温側にシフトしてしまい、測定温度である８０℃付近から大きく離れてしまったためであると考えられる。
【００８３】
この結果より、広範囲の励磁磁束密度、高周波領域において、電力損失を低く抑えるためには、酸化コバルトの含有量は、フェライト全体に対して、ＣｏＯ換算で０．０５重量％以上、０．６５重量％以下であることが望ましく、好ましくは０．２重量％より多く、０．６５重量％以下、さらに好ましくは０．２重量％より多く、０．４７重量％以下であることが確認できた。
【００８４】
【表３】
2005108977.tif 000004
【００８５】
評価３
表３に、主成分中の酸化鉄の含有量を変化させた試料５，１５〜１８と、酸化亜鉛の含有量を変化させた試料１９〜２２の組成比と、平均結晶粒径と、各励磁磁束密度、各周波数における電力損失とを示した。
【００８６】
酸化鉄の含有量を変化させた試料のうち、実施例の試料５，１６，１７は、各励磁磁束密度、各周波数において、いずれも電力損失が低くく、良好な結果となった。一方、酸化鉄の含有量がそれぞれ５２．７ｍｏｌ％、５６．３ｍｏｌ％である比較例の試料１５，１８は、低励磁磁束密度、高周波数である５０ｍＴ、５００ｋＨｚにおける電力損失が１００ｋＷ／ｍ３を超える高い値となった。
【００８７】
この結果より、主成分中の酸化鉄の含有量の範囲は、Ｆｅ２Ｏ３換算で５３ｍｏｌ％以上、５６ｍｏｌ％以下であることが望ましく、好ましくは５４ｍｏｌ％以上、５５ｍｏｌ％以下であることが確認できた。
【００８８】
また、酸化亜鉛の含有量を変化させた試料のうち、実施例の試料２０，２１は、各励磁磁束密度、各周波数において、いずれも電力損失が低くく、良好な結果となった。一方、酸化亜鉛の含有量がそれぞれ１．５ｍｏｌ％、６．５ｍｏｌ％である比較例の試料１９，２２については、試料１９は、高励磁磁束密度、高周波数である１７５ｍＴ、５００ｋＨｚにおける電力損失が高い値となり、試料２２は、低励磁磁束密度、高周波数である５０ｍＴ、５００ｋＨｚにおける電力損失が高い値となった。
【００８９】
この結果より、主成分中の酸化亜鉛の含有量の範囲は、ＺｎＯ換算で２ｍｏｌ％以上、６ｍｏｌ％未満であることが望ましく、好ましくは３ｍｏｌ％以上、５ｍｏｌ％以下であることが確認できた。
【００９０】
【表４】
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【００９１】
評価４
表４に、副成分である酸化珪素および酸化カルシウムの含有量を変化させた試料の組成比と、平均結晶粒径と、各励磁磁束密度、各周波数における電力損失とを示した。
【００９２】
実施例の試料５，２５，２６は、各励磁磁束密度、各周波数において、いずれも電力損失が低くく、良好な結果となった。一方、酸化珪素の含有量をそれぞれ０．００３重量％、０．０３８重量％とした比較例の試料２３，２８は、低励磁磁束密度、高周波数である５０ｍＴ、５００ｋＨｚ、および、高励磁磁束密度、高周波数である１７５ｍＴ、５００ｋＨｚのいずれの場合においても電力損失が高い値となった。
【００９３】
この結果より、酸化珪素の含有量の範囲は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＳｉＯ２換算で、好ましくは０．００５〜０．０３５重量％、さらに好ましくは０．０１２〜０．０２６重量％であることが確認できた。
【００９４】
また、酸化カルシウムの含有量をそれぞれ０．０１７重量％、０．２１３重量％とした比較例の試料２４，２７についても、低励磁磁束密度、高周波数および高励磁磁束密度、高周波数における電力損失が高い値となった。
【００９５】
この結果より、酸化カルシウムの含有量の範囲は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト全体に対して、ＣａＯ換算で、好ましくは０．０２８〜０．２重量％、さらに好ましくは０．０６７〜０．１４６重量％であることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】図１は本発明により製造されるトランス用磁心の一例である。
【図１】
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