(57)【要約】【課題】  カプセルを含む試料から、電子顕微鏡による観察が可能な観察用試料を作製することにより、カプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法を確立する。【解決手段】  カプセルを含む観察用試料のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法であって、前記カプセルを含む観察用試料として、重合性基を有する化合物が内包されたカプセルに超音波を照射した観察用試料を用いることを特徴とするカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
カプセルを含む観察用試料のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法であって、
前記カプセルを含む観察用試料として、重合性基を有する化合物が内包されたカプセルに超音波を照射した観察用試料を用いることを特徴とするカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。
【請求項２】
前記超音波の周波数が、１００ｋＨｚ〜１ＭＨｚの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。
【請求項３】
前記重合性基を有する化合物が、分子内に２つ以上の重合性基を有することを特徴とする請求項１又は２に記載のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。
【請求項４】
前記カプセルを含む観察用試料が、薄膜切片であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。
【請求項５】
前記材料が電子供与性染料前駆体であり、該電子供与性染料前駆体の分布状態を解析することを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
カプセルを用いる材料、たとえば感熱記録材料の感熱記録層におけるカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
カプセルは様々な分野に用いられるが、たとえば感熱記録材料の記録層中には、電子供与性染料前駆体やジアゾニウム塩化合物等の色素前駆体等を油相に溶解させたものをカプセル中に封じ込め、熱記録がされるまで、電子受容性化合物やカプラー等との接触が起こらないようにされている（例えば、特許文献１参照。）。
この感熱記録材料において、前記色素前駆体等がカプセル膜の中あるいは膜の表面に滲み出ていると、カプセルの周りに存在する電子受容性化合物或いはカプラー等と反応して発色し、その結果カブリが生ずる。また、カプセル内の色素前駆体等が油相に均一に溶解分散しておらず、凝集や結晶化が起こると、ヘイズの問題や、感熱記録時に熱が付与されても溶解しない部分が生じるために、発色性に悪影響を及ぼしたり、光定着時にジアゾニウム塩化合物が完全に光分解せずに、定着不良を生じる等の問題がある。
【０００３】
そのため、カプセル内のたとえば色素前駆体等の分布状況を知ることが、製造する感熱記録材料の性能向上のために必要なことがある。一般にカプセルの粒径は数百ｎｍ〜数百μｍであるが、近年、感熱記録材料の性能向上の観点から、カプセルは微少化する傾向がある。
ところで、微少構造・微少組織、たとえばファージ、バクテリア、動植物の細胞小器官、原生動物の全体像、鉱物組織等を観察・写真撮影するのに、電子顕微鏡が用いられており、カプセル内の観察にも電子顕微鏡を用いることが考えられる。
【０００４】
しかしながら、前記のごときカプセル内を電子顕微鏡で観察することは通常は、極めて困難である。それは、電子顕微鏡を用いて観察するためには、まず、膜厚がμｍオーダーあるいはそれ以下のオーダーを有する薄膜切片を観察用試料として作製することが必要であるが、前記のように、カプセル内には、色素前駆体等が溶解された液体状態の油が封入されているので、カプセルを含む層を薄膜切片として切り出すと、カプセル内の油相が抜け出してしまうからである。
この問題を解決するために、カプセルを液体窒素等で冷却して薄膜切片を切り出す方法も考えられるが、膜厚が不均一になりやすく、観察するには十分ではなかった（例えば、非特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００２−２１１１３２号公報
【非特許文献１】第１１回電顕サマースクール実行委員会編「電子顕微鏡  基礎技術と応用  ２０００  〜凍結技術で広がる超微の世界〜」  学際企画出版、２０００年８月４日、ｐ．１７５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前記のごとき要請に基づいてなされたものであり、その目的は、カプセルを含む試料から、電子顕微鏡による観察が可能な観察用試料を作製することにより、カプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法を確立することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記課題は、以下のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法を提供することにより解決される。
＜１＞  カプセルを含む観察用試料のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法であって、前記カプセルを含む観察用試料として、重合性基を有する化合物が内包されたカプセルに超音波を照射した観察用試料を用いることを特徴とする、カプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。
＜２＞  前記超音波の周波数が、１００ｋＨｚ〜１ＭＨｚの範囲にあることを特徴とする＜１＞に記載のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。
【０００７】
＜３＞  前記重合性基を有する化合物が、分子内に２つ以上の重合性基を有することを特徴とする＜１＞又は＜２＞に記載のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。
＜４＞  前記カプセルを含む観察用試料が、薄膜切片であることを特徴とする、＜１＞〜＜３＞の何れか１つに記載のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。
【０００８】
＜５＞  前記材料が電子供与性染料前駆体であり、該電子供与性染料前駆体の分布状態を解析することを特徴とする＜１＞〜＜４＞の何れか１つに記載のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の方法により、従来不可能であったカプセル内における材料の分布解析が可能になった。本発明の解析法は、感熱記録材料などカプセルを用いる各種材料において、製品設計や製品評価への応用が有望である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のカプセル内の材料の分布状態を電子顕微鏡により解析する方法は、観察用試料から切片を作製する際に、カプセル内の材料が抜け出さない程度にカプセル内の材料を固定化することを特徴とする。
カプセル内の材料の固定化は、カプセル内に重合性基を有する化合物を含有させ、該カプセルに超音波を照射することにより行なわれる。カプセル内の材料が固定化された観察用試料から観察用の薄膜切片を切り出しても、カプセル内の材料は流出せず、電子顕微鏡により、カプセル内の材料の分布状態を観察・撮影することができる。
このように、本発明の方法により、従来不可能であったカプセル内における材料の分布解析が可能になった。そして本発明の解析法は、感熱記録材料などカプセルを用いる各種材料において、製品設計や製品評価などへの応用が有望である。特に、前記材料が電子供与性染料前駆体である場合においても、該電子供与性染料前駆体の分布状態が好ましく解析することができ、製品設計や製品評価などへの応用が有望である。
【００１１】
前記重合性基を有する化合物としては、不飽和カルボン酸（例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸）と脂肪族多価アルコールとのエステル、不飽和カルボン酸と脂肪族アミンとのアミド、スチレン類、及びビニルエーテルが挙げられる。
【００１２】
前記不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステル（モノマー）としては、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、イタコン酸エステル、クロトン酸エステル、イソクロトン酸エステル、マレイン酸エステルなどが挙げられる。
本発明における重合性基を有する化合物としては、２つ以上の重合性基を有する化合物が好ましく、３つ以上の重合性基を有する化合物がより好ましい。
【００１３】
前記重合性基を有する化合物のうち、１つの重合性基を有する化合物の具体例としては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｉｓｏ−プロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｉｓｏ−ブチルアクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルアクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、アセトキシエチルアクリレート、フェニルアクリレート、２−メトキシエチルアクリレート、２−エトキシエチルアクリレート、２−（２−メトキシエトキシ）エチルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアクリレート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアクリレート、ジエチレングリコールモノフェニルエーテルアクリレート、トリエチレングリコールモノメチルエーテルアクリレート、トリエチレングリコールモノエチルエーテルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−プロピルメタクリレート、ｉｓｏ−プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｉｓｏ−ブチルメタクリレート、ｔｅｒｔ−ブチルメタクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、アセトキシエチルメタクリレート、フェニルメタクリレート、２−メトキシエチルメタクリレート、２−エトキシエチルメタクリレート、２−（２−メトキシエトキシ）エチルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルメタクリレート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルメタクリレート、ジエチレングリコールモノフェニルエーテルメタクリレート、トリエチレングリコールモノメチルエーテルメタクリレート、トリエチレングリコールモノエチルエーテルメタクリレートが挙げられる。
【００１４】
また、前記スチレン類の具体例としては、スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリメチルスチレン、エチルスチレン、ｉｓｏ−プロピルスチレン、ブチルスチレン、メトキシスチレン、ブトキシスチレン、アセトキシスチレン、クロロスチレン、ビニル安息香酸メチル、α−メチルスチレン、α−フェニルスチレンが好適に挙げられる。
更に、前記ビニルエーテルの具体例としては、メチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、ヘキシルビニルエーテル、メトキシエチルビニルエーテルが好適に挙げられる。
【００１５】
前記重合性基を有する化合物のうち、２つの重合性基を有する化合物の具体例としては、以下の化合物が挙げられる。
前記アクリル酸エステルとしては、例えば、エチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、１，３−ブタンジオールジアクリレート、テトラメチレングリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、ネオペンテルグリコールジアクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、１，４−シクロヘキサンジオールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ペンタエリスリトールジアクリレート、ジペンタエリスリトールジアクリレートなどが挙げられる。
【００１６】
前記メタクリル酸エステルとしては、例えば、テトラメチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレート、ヘキサンジオールジメタクリレート、ペンタエリスリトールジメタクリレート、ジペンタエリスリトールジメタクリレート、ビス〔ｐ−（３−メタクリルオキシ−２−ヒドロキシプロポキシ）フェニル〕ジメチルメタン、ビス〔ｐ−（メタクリルオキシエトキシ）フェニル〕ジメチルメタンなどが挙げられる。
【００１７】
前記イタコン酸エステルとしては、例えば、エチレングリコールジイタコネート、プロピレングリコールジイタコネート、１，３−ブタンジオールジイタコネート、１，４−ブタンジオールジイタコネート、テトラメチレングリコールジイタコネート、ペンタエリスリトールジイタコネートなどが挙げられる。
【００１８】
前記クロトン酸エステルとしては、例えば、エチレングリコールジクロトネート、テトラメチレングリコールジクロトネート、ペンタエリスリトールジクロトネートなどが挙げられる。
【００１９】
前記イソクロトン酸エステルとして、例えば、エチレングリコールジイソクロトネート、ペンタエリスリトールジイソクロトネートなどが挙げられる。
【００２０】
前記マレイン酸エステルとして、例えば、エチレングリコールジマレート、トリエチレングリコールジマレート、ペンタエリスリトールジマレートなどが挙げられる。
【００２１】
前記不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミド（モノマー）としては、例えば、メチレンビス−アクリルアミド、メチレンビス−メタクリルアミド、１，６−ヘキサメチレンビス−アクリルアミド、１，６−ヘキサメチレンビス−メタクリルアミド、キシリレンビスアクリルアミド、キシリレンビスメタクリルアミドなどが挙げられる。
【００２２】
前記重合性基を有する化合物のうち、３つ以上の重合性基を有する化合物の具体例としては、以下の化合物が挙げられる。
前記アクリル酸エステルとしては、例えば、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリ（アクリロイルオキシプロピル）エーテル、トリメチロールエタントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ソルビトールトリアクリレート、ソルビトールテトラアクリレート、ソルビトールペンタアクリレート、ソルビトールヘキサアクリレート、トリ（アクリロイルオキシエチル）イソシアヌレートなどが挙げられる。
【００２３】
前記メタクリル酸エステルとしては、例えば、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレート、ソルビトールトリメタクリレート、ソルビトールテトラメタクリレートなどが挙げられる。
【００２４】
前記イタコン酸エステルとしては、例えば、ソルビトールテトライタコネートなどが挙げられる。
前記クロトン酸エステルとしては、例えば、ソルビトールテトラクロトネートなどが挙げられる。
【００２５】
前記イソクロトン酸エステルとして、例えば、ソルビトールテトライソクロトネートなどが挙げられる。
前記マレイン酸エステルとして、例えばソルビトールテトラマレー卜などが挙げられる。
前記不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミド（モノマー）としては、例えば、ジエチレントリアミントリスアクリルアミドなどが挙げられる。
【００２６】
前記重合性基を有する化合物の含有量は、カプセルの油相に対し、２５〜１００質量％程度が好ましく、３０〜１００質量％程度がより好ましい。重合性基を有する化合物を２５〜１００質量％にすることにより、カプセル内を十分固定化することができ、観察用薄膜切片として良好なものが作製される。
また、重合性基を有する化合物をカプセル内材料を溶解させる溶剤（オイル）成分として用いることができる。
【００２７】
カプセル内に重合性基を有する化合物を含有するカプセルは常法により作製することができる。すなわち、カプセルの製造には、界面重合法、内部重合法、外部重合法等があり、いずれの方法も採用することができる。
たとえば、界面重合法により感熱記録材料のためのカプセルを調製する場合には、電子供与性染料前駆体等と重合性基を有する化合物を疎水性の有機溶媒、好ましくは沸点が１００℃〜３００℃の有機溶媒に溶解又は分散させ調製した油相を、水溶性高分子を溶解した水相中に混合し、ホモジナイザー等の手段により乳化分散した後、加温することによりその油滴界面で高分子形成反応を起こし、高分子物質のカプセル壁を形成させる方法である。前記油相には必要に応じ光重合開始剤、高沸点溶剤等を適宜添加してもよい。
【００２８】
高沸点溶剤の具体例としては、リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、リン酸オクチルジフェニル、リン酸トリシクロヘキシル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジラウレート、フタル酸ジシクロヘキシル、オレフィン酸ブチル、ジエチレングリコールベンゾエート、セバシン酸ジオクチル、セバシン酸ジブチル、アジピン酸ジオクチル、トリメリット酸トリオクチル、クエン酸アセチルトリエチル、マレイン酸オクチル、マレイン酸ジブチル、イソアミルビフェニル、塩素化パラフィン、ジイソプロピルナフタレン、１，１’−ジトリルエタン、モノイソプロピルビフェニル、ジイソプロピルビフェニル、２，４−ジターシャリアミルフェノール、Ｎ，Ｎ−ジブチル−２−ブトキシ−５−ターシャリオクチルアニリン、ヒドロキシ安息香酸２−エチルヘキシルエステル、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
中でも、アルコール系溶剤、リン酸エステル系溶剤、カルボン酸エステル系溶剤、アルキル化ビフェニル、アルキル化ターフェニル、アルキル化ナフタレン、ジアリールエタンが特に好ましい。
【００２９】
更に、前記高沸点溶剤に、ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン等の炭化防止剤を添加してもよい。また、前記高沸点溶剤として、特に不飽和脂肪酸を有するものが望ましく、α−メチルスチレンダイマー等が挙げられる。該α−メチルスチレンダイマーには、例えば、三井東圧化学社製の「ＭＳＤ１００」等がある。
壁材となる高分子物質としては、ポリウレタン、ポリウレア、ポリウレタンウレアが好ましい。
【００３０】
また、前記方法に従って製造したカプセルを観察するに際しては、場合により、上述の様に製造したカプセルを含む液（カプセル液）から水溶性樹脂バインダーを除くことが、超薄膜切片試料を安定して作製する点からみて好ましい。たとえば、バインダー樹脂としてゼラチンまたは変性ゼラチンを用いる場合は、タンパク分解酵素を用いてバインダーを分解させ、その後、カプセル液に遠心分離処理を施して、カプセルを分離し、分離したカプセルを洗浄した後、観察用試料を作製することが好ましい。
【００３１】
本発明における観察用試料は、前記カプセル液に超音波を照射したものであり、後述するように、カプセル液中のカプセルの超薄膜切片を切り出すことにより、好適にカプセルの内部を観察することができる。前記カプセルの薄膜切片の厚さは１０〜１５０ｎｍ程度が好ましい。前記照射する超音波の周波数としては、１００ｋＨｚ〜１ＭＨｚの範囲にあることが好ましく、１５０〜７００ｋＨｚの範囲にあることがより好ましく、２００〜５００ｋＨｚの範囲にあることが更に好ましい。前記超音波の周波数が１００ｋＨｚ〜１ＭＨｚの範囲にあると、重合効率がより向上し、カプセル内を高粘化させることにより固定化し、観察用試料から観察用の薄膜切片を切り出しても、カプセル内の材料は流出しないという効果がより顕著となる。
【００３２】
前記超音波の照射時間としては、出力、温度条件、カプセル材質等に応じて適宜選択することができ特に限定されるものではないが、出力３００Ｗの場合、３０秒〜２時間が好ましく、１分〜１時間がより好ましい。前記照射時間が３０秒〜２時間であると、カプセル内を高粘化させることにより固定化し、観察用試料から観察用の薄膜切片を切り出しても、カプセル内の材料は流出しないという効果がより顕著となる。
また、前記超音波の実効照射強度については、別途、０．１モル濃度のヨウ化カリウム水溶液に、超音波を前記好ましい照射時間照射した場合に、生成するＩ3-イオンに基づく３５５ｎｍの吸光度が、光路長１mmの石英セルで０．２以上となるような実効照射強度が好ましい。
更に、前記超音波を照射するときの温度としては、特に限定されるものではないが、２０℃〜６０℃が好ましく、２５℃〜５０℃がより好ましい。
一方、観察用試料を取り扱いやすくするために、前記観察用試料をエポキシ樹脂等の透明樹脂によって埋包することが好ましい。
【００３３】
電子顕微鏡で観察するときに好ましい観察用薄膜切片は、前記観察用試料から、たとえばミクロトームのごとき超薄膜切片を切り出すことができる装置により作製することが好ましい。
薄膜切片の厚さは、カプセルの径にもよるが、カプセルの径が０．２〜５μｍの場合、０．０２〜０．２μｍ程度とするのが、カプセル内部を観察するのに適切である。
【実施例】
【００３４】
以下に、カプセルを含む材料として感熱記録材料に用いるものを例にとって、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
実施例１
（電子供与性染料前駆体内包カプセル液の調製）
酢酸エチル１８．１質量部に、下記電子供与性染料前駆体（シアン発色）７．６質量部、１−メチルプロピルフェニル−フェニルメタンおよび１−（１−メチルプロピルフェニル）−２−フェニルエタンの混合物（商品名：ハイゾールＳＡＳ−３１０、日本石油（株）製）４．０質量部、下記構造式で示されるトリメチロールプロパントリメタクリレート１２．０質量部を添加し、加熱して均一に溶解した。
前記混合液にカプセル壁材としてキシリレンジイソシアネート／トリメチロールプロパン付加物（商品名；タケネートＤ１１０Ｎ（７５質量％酢酸エチル溶液）、武田薬品工業（株）製）７．２質量部と、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート（商品名：ミリオネートＭＲ−２００、日本ポリウレタン工業（株）製）５．３質量部とを添加し、均一に攪拌し混合液（I）を得た。
【００３５】
【化１】
2005156497.tif 000002
【００３６】
別途、前記フタル化ゼラチン溶液２８．８質量部にイオン交換水９．５質量部、Ｓｃｒａｐｈ  ＡＧ−８（５０質量％、日本精化（株）製）０．１７質量部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（１０質量％水溶液）４．３質量部を混合添加し、混合液（II）を得た。
混合液（II）に混合液（I）を添加し、ホモジナイザー（日本精機製作所（株）製）を用いて４０℃の下で乳化分散した。得られた乳化液に水５０質量部、テトラエチレンペンタミン０．１２質量部を加え均一化した後、６５℃下で攪拌し酢酸エチルを除去しながら３時間カプセル化反応を行いカプセル液の固形分濃度が３３質量％になるように濃度調節しカプセル液を得た。得られたカプセルの粒径は粒径測定（ＬＡ−７００，堀場製作所（株）製で測定）の結果、メジアン径で１．００μｍであった。
このカプセル反応後の液を厚さ１ｍｍの石英容器に入れ、周波数２００ＫＨｚの超音波洗浄機（商品名：ＭＩＤ  ＳＯＮＩＣ  ６００、カイジョー（株）製）の水を満たした洗浄槽で、出力３００Ｗ、４０℃で２０分間照射した。
このときの超音波の実効照射強度を下記方法で測定した。
別途、０．１モル濃度のヨウ化カリウム水溶液を、上記カプセル反応後の液を入れたものと同じ石英容器に入れて、上記カプセル化反応後の液への超音波照射と同条件で超音波を照射した。超音波照射後のヨウ化カリウム水溶液を光路長１mmの石英セルに入れて３５５ｎｍの吸光度を測定したところ、２．０であった。
次いで、前記カプセル液にタンパク分解酵素を加え、保護コロイドを分解した。その後、遠心分離器によりカプセルを分離し、分離したカプセルを蒸留水を用いて洗浄したものを試料とした。
【００３７】
（観察用試料の作製）
前記のようにして調製したカプセルをＴＡＣフィルムに塗布・乾燥して試料を作製した。
（観察用薄膜切片の作製）
次いで、エポキシ樹脂により前記試料を埋包し、ミクロトーム（ライカ社製）により０．１μｍの観察用薄膜切片を作製し、その後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察・撮影を行った。観察・撮影条件は加速電圧２００ＫＶ、観察倍率２５，０００であった。
図１にその撮影図を示す。図１には、電子供与性染料前駆体がカプセルの内部に均一に存在しており、壁材中には存在していないことがわかる。
【００３８】
比較例１
実施例１において超音波の照射を行わない他は実施例１と同様にして観察用試料を作製し、その後同様にして観察用薄膜切片を切り出し、透過型電子顕微鏡で観察・撮影を行った。
図２にその撮影図を示す。図２において、薄膜切片の切り出しは、下側から上側に向かって行なった。図２より、切り出し方向に沿って、カプセル内の成分及び壁材が上側へ押しやられ、電子供与性染料前駆体の分布の観察が困難であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】実施例１の方法におけるカプセル薄膜切片の撮影図である。
【図２】比較例１の方法におけるカプセル薄膜切片の撮影図である。
【図１】
2005156497.tif 000003
【図２】
2005156497.tif 000004