(57)【要約】【課題】  サンプルステージのぐらつきに対応し得るＸ線回折システムを提供する。【解決手段】  モノクロメーター４は、収束ビームとして、Ｘ線をＸ線管２からサンプル１４上に投射するのに使用する。サンプル１４は、成長チャンバーに存在する。サンプルは回転され、多重チャネル検出器２２にて平行して回折測定が行われる。多重チャネル検出器にて測定された角度に対する強度が垂直格子パラメーターに関する情報を与えるように、特定の反射を使用する。サンプルの回転により不可避に生じるぐらつきを補完するため、短時間での測定及び合算がなされる。【選択図】  図１
2005249787.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転サンプルステージを有するＸ線回折システムであって：
Ｘ線を放射するＸ線管（２）；
収束投射角度を規定する単色収束投射ビーム（２６）として、前記Ｘ線により放射されたＸ線を堆積システムにおける回転サンプルステージ（１２）に投射するヨハンソンモノクロメーター（４）；
短い測定時間ｔｍで強度の測定値の複数のセットを得るように配列された多重チャネル検出器であって、前記の強度の測定値の複数のセットのそれぞれは、ｔｒを前記サンプルステージの回転時間とした場合、ｔｍ＜（ｔｒ／４）で与えられる測定時間ｔｍでの強度の測定値を得るように、複数の回折角（ε）において前記サンプルにより回折されたＸ線の強度の測定値のセットである、多重チャネル検出器（２２）；及び
前記の測定値のセットのそれぞれにおける最大値を同定することにより且つ前記の測定値のセットを配列された前記最大値と合算することにより、回折角に対する強度の測定値の複数のセットを組み合わせる、測定システム（２４）；
を有することを特徴とするＸ線回折システム。
【請求項２】
前記サンプルの１つの軸に関してｎ個の対称反射を有するサンプルに使用する、請求項１に記載のＸ線回折システムであって、
前記ｎは、少なくとも４である整数であり、
前記サンプルのそれぞれに関する前記測定時間ｔｍは、
ｔｍ＜（ｔｒ／ｎ）
で与えられることを特徴とするＸ線回折システム。
【請求項３】
成長チャンバー（１０）；
サンプル（１４）を取り付ける、成長チャンバー（１０）における回転サンプルステージ（１２）；
前記ヨハンソンモノクロメーター（４）から前記のサンプルステージへと投射Ｘ線を通過させるように配列された、前記成長チャンバーにおける第１Ｘ線ウィンドウ（１８）；及び
前記のサンプルステージから前記の多重チャネルＸ線検出器へと回折されたＸ線を投射するように配列された、前記成長チャンバーにおける第２Ｘ線ウィンドウ（２０）；
を有することを特徴とする請求項１又は２に記載のＸ線回折システム。
【請求項４】
前記投射角は、４５°よりも大きく、且つ
前記回折角は、３０°未満である、
ことを特徴とする請求項３に記載のＸ線回折システム。
【請求項５】
前記サンプルステージ上に取り付けられたサンプル（１４）を備えた、請求項４に記載のＸ線回折システムであって、
当該システムは、γを走査路（４０）と基板に垂直なｚ方向との間の角度とし、βを検出ウィンドウ（３０）と散乱平面において基板に沿ったｘ方向との間の距離とする場合、ｃｏｓ（γ−β）／ｃｏｓβが１未満であるサンプルの反射を測定するように配列され、
前記検出ウィンドウは、単一の回折角度（ε）においてサンプリングされたｋ−スペースにおけるアークであり、
前記走査路（４０）は、異なる回折角（ε）に関するｋ−スペースにおける検出ウィンドウ（３０）の中心の位置である、
ことを特徴とするＸ線回折システム。
【請求項６】
前記の反射は、ｔａｎβが０．２未満となるように選択されていることを特徴とする請求項５に記載のＸ線回折システム。
【請求項７】
前記サンプルは、単一の結晶基板上に成長した構造を有し、
制御電子機器は、基板に由来する少なくとも１つの回折ピークと基板に該基板に由来する少なくとも１つの回折ピークとの間の距離を測定する、
ことを特徴とする請求項４乃至６のいずれか一項に記載のＸ線回折システム。
【請求項８】
前記サンプル上に投射するＸ線の投射角を変化させるように、前記Ｘ線源と前記サンプルとの間に可動スリットをさらに有することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載のＸ線回折システム。
【請求項９】
成長チャンバー；
成長チャンバーにおける回転サンプルステージ；
成長チャンバーのおける第１Ｘ線ウィンドウ；
成長チャンバーにおける第２Ｘ線ウィンドウ；
Ｘ線を放射する線形のＸ線源；
前記の線形のＸ線源により放射されたＸ線源を、収束単色ビームとして、前記ビームと前記サンプルとの間の投射角にて、前記第１Ｘ線ウィンドウを介して、前記回転サンプルステージ上に投射させる、ヨハンソンモノクロメーター；及び
前記サンプルにより回折されたＸ線源を、前記第２Ｘ線ウィンドウを介して、前記の回折されたＸ線と前記サンプルの表面との間の複数の回折角にて、測定する、多重チャネルＸ線検出器；
を有し、
前記投射角は、４５°よりも大きく、且つ
前記回折角は、３０°未満である、
ことを特徴とするＸ線回折装置を有する堆積システム。
【請求項１０】
測定のセットのそれぞれにおける最大値を同定することにより、且つ、前記測定値を配列された前記最大値とともに合算することにより、角度に対して強度の複数の測定値を組み合わせる、測定システムをさらに有することを特徴とする請求項９に記載のＸ線回折システム。
【請求項１１】
前記サンプルは、ｔｒの回転時間を有し；
前記多重チャネル検出器は、ｔｍ＜（ｔｒ／４）で与えられる各サンプルｔｍに関する測定時間における複数の測定値のそれぞれを測定するように配列されている、
ことを特徴とする請求項１０に記載のＸ線回折システム。
【請求項１２】
成長チャンバーにおいて、サンプルステージ上にサンプルを取り付ける工程；
回転時間ｔｒで前記サンプルステージを回転させる工程；
収束単色ビームとして、線形のＸ線源により放射されたＸ線を、前記成長チャンバーにおける第１Ｘ線ウィンドウを介して、前記サンプルの平面に対して投射角にて、前記の回転するサンプルステージ上に投射する工程；
前記の回折されたＸ線と前記サンプルの表面との間の複数の回折角度にて前記サンプルに回折され、前記成長チャンバーにおける第２Ｘ線ウィンドウを通過したＸ線を、多重チャネル検出器を用いて測定する工程；及び
測定値のセットのそれぞれにおける最大値を同定することにより且つ前記測定値を配列された最大値とともに合算することにより、角度に対し強度の複数の測定値を組み合わせる工程；
を有することを特徴とする、成長チャンバーにおけるＸ線回折パターンを測定する方法。
【請求項１３】
前記サンプルは、該サンプルの１つの軸の周囲でｎ個の対称反射を有し、
前記ｎは、少なくとも４以上の整数であり、
複数の測定のそれぞれの測定時間が、ｔｍ＜（ｔｒ／４）で与えられる、
ことを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記投射角は、４５°よりも大きく、且つ
前記回折角は、３０°未満である、
ことを特徴とする請求項１２又は１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、回折計に係り、特に、有機金属化学蒸着（ＭＯＣＶＤ）反応器などの成長チャンバーや回折計を導入された成長チャンバーに導入するのに適した回折計並びに回折計を動作させる方法及び回折計からのデータを処理する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＭＯＣＶＤは、半導体やその他の材料を成長チャンバー中で堆積させる工程に広く使用されている。これは、成長チャンバーでの材料の成長をモニターするのに特に有用であって、Ｘ線回折計は、これを保証するツールである。また、他のタイプの成長チャンバーでの成長をモニターするため必要である。
【０００３】
しかしながら、成長チャンバーの構成により、Ｘ線回折計に関してではなく、成長に関して、構造の面で、最適化される必要がある、という問題がある。
【０００４】
従来のＸ線回折計の手法は、投射及び回折されたＸ線ビームを指向させるのにゴニオメーターを使用するが、ゴニオメーターは、成長中使用することが困難であり、一般的に、特殊に設計された成長チャンバーを必要とする。
【０００５】
非特許文献１は、成長チャンバーのサンプルステージに使用する反射計について述べており、そこでは、曲率された結晶モノクロメーターを照射するのに使用されており、この結晶モノクロマーターは、成長チャンバーのウィンドウを介してサンプルステージ上に視射角にてＸ線を指向する。このＸ線は、結晶により回折され、視射角にて回折されたＸ線は、他のウィンドウを介してＸ線検出器へと至る。
【０００６】
同様に、Ｈａｙａｓｈｉらにより特許文献１において上述の手法が述べられている。
【特許文献１】米国特許出願公開第２００１／００４３６６８号明細書
【非特許文献１】Ｎｉｇｇｅｍｅｉｅｒら、“Ｘ−Ｒａｙ  Ｒｅｆｌｅｃｔｏｍｅｔｅｒ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  Ｄｉａｇｎｏｓｔｉｃｓ  ｏｆ  Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍｓ  Ｄｕｒｉｎｇ  Ｇｒｏｗｔｈ”、Ｊ．Ａｐｐ．Ｃｒｙｓｔ．（１９９７）、３０巻、９０５〜９０８頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、サンプルを成長チャンバーに取り付ける際、特に、サンプル及び回転軸を配列するのにかかる過剰な時間が製造環境に阻害的に働くので、不可避にぐらつく（ｗｏｂｂｌｅ）回転ステージ上に通常取り付けられる。従って、このぐらつきに即応し得るシステムが必要であり、成長中に測定を可能とする必要性がある。
【０００８】
さらに、なされる測定を基礎として成長を制御し得るように即座に利用可能な結果を得るように作動するシステムが必要となる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明によると：
「  回転サンプルステージを有するＸ線回折システムであって：
Ｘ線を放射するＸ線管（２）；
収束投射角度を規定する単色収束投射ビーム（２６）として、前記Ｘ線により放射されたＸ線を堆積システムにおける回転サンプルステージ（１２）に投射するヨハンソンモノクロメーター（４）；
短い測定時間ｔｍで強度の測定値の複数のセットを得るように配列された多重チャネル検出器であって、前記の強度の測定値の複数のセットのそれぞれは、ｔｒを前記サンプルステージの回転時間とした場合、ｔｍ＜（ｔｒ／４）で与えられる測定時間ｔｍでの強度の測定値を得るように、複数の回折角（ε）において前記サンプルにより回折されたＸ線の強度の測定値のセットである、多重チャネル検出器（２２）；及び
前記の測定値のセットのそれぞれにおける最大値を同定することにより且つ前記の測定値のセットを配列された前記最大値と合算することにより、回折角に対する強度の測定値の複数のセットを組み合わせる、測定システム（２４）；
を有することを特徴とするＸ線回折システム。」
を提供する。
【００１０】
複数の測定結果を合算することにより、本発明による回折計は、回転に起因する、ぐらつくサンプルに即応し得る。従って、異なる測定において異なる絶対的な角度において特徴を有する。従って、本発明によるシステムは、堆積システム、特に成長チャンバーにおける成長をモニターするのに特に適する。
【００１１】
サンプルがｔｒの回転時間を有し且つサンプル一回転当たりにｎ個の対称的な反射を測定するのに使用される場合、複数の測定ｔｍのそれぞれに関する測定時間は、好ましくは、
ｔｍ＜（ｔｒ／ｎ）
で与えられる。これは、サンプルが回転されるにつれ、ｋ−スペースにおける反射の一つのみが、各測定に寄与することを意味する。
【００１２】
完全な一回転における周囲の対照的な位置の数は、検討される材料と、選択された反射とに依存する。ＧａＮなどのワルツタイプの結晶の場合、反射（ｈｋｉｌ）に関して、ｈ＝ｋとすると、ｎは１２であり、ｈはｋでないとすると、ｎ＝１２である。立方体対照な結晶の場合、ｈ＝ｋであるとすると、反射（ｈｋｉｌ）に関して４であり、ｈがｋでないとすると、ｎ＝８である。
【００１３】
測定の各セットに関する測定時間は、一般的に１分以下の短い時間であって、多くの場合、これよりもより短い時間が必要となることはない。典型的な回転時間軸は１秒のオーダーといった非常に短い時間であるので、その測定は、１秒未満、典型的には、０．５秒未満、しばしば、０．３秒未満、あるいは０．２秒を必要とすることもある。かかる測定時間は、従来使用しているものよりもより短い時間である。かかる短い時間軸の測定は、Ｘ線検出器により受信されるカウント数が非常に少なく、回折パターンを正しく特徴付けるのに通常不十分であり、非常にノイズが多くなってしまうので、一般的に実用的でない。本発明者らは、上述のような非常に短い時間軸の測定が一般的にノイズを多く発生するにも関わらず、そのピークが同定可能であり互いに合算し得るように多重的な短い測定を配列するのに使用し得ることを見出した。
【００１４】
本願に述べるＸ線回折計は、この回折計装置を成長チャンバーに結合する固定手段を有してもよい。従って、本発明は、成長チャンバーに結合された回折計装置にもさらに関連してもよく、従って、成長チャンバー；成長チャンバー中の回転サンプルステージ；ヨハンソンモノクロメーターからサンプルステージへと投射Ｘ線を透過させるように配列された、成長チャンバーにおける第１Ｘ線ウィンドウ；サンプルステージから多重チャネルＸ線検出器へと回折されたＸ線を通過させるように配列された、成長チャンバーにおける第２Ｘ線ウィンドウ；を有する。
【００１５】
特に、好適な構成において、投射角は、４５°よりも大きく、回折角は、３０°未満である。
【００１６】
本発明者らは、測定を行うのに適した反射を選択することにより、垂直及び水平の両方の格子定数を発見するように２つのパラメーターの測定を必要とすることなく、単一のパラメーターを測定し且つ構造上に堆積された構造の垂直格子パラメーターに関する値を直接与えることが可能であることを見出した。これにより、垂直な格子パラメーターを即座に同定し得る。
【００１７】
非特許文献１に開示の先行技術において、上述の手法は達成されておらず、従って、上述の先行技術においてなされる測定は、十分な情報を与えるように、２次元方向の走査を行うスリットを使用する必要がある。従って、先行技術では、即座にほぼｉｎ  ｓｉｔｕでの測定を行うことは出来なかった。しかしながら、先行技術において実用的な成長チャンバーに有用とすることが出来なかった点は、本発明により、より即座にほぼｉｎ  ｓｉｔｕにて、測定することが可能となる。代替的に、特許文献１では、角度の関数として走査を行うのに、従来の代替的で大型なロッキング曲線構造を使用しているが、簡単なフィルム厚よりも多くの情報を必要とするが、複数回行う必要がある。
【００１８】
単色収束ビームは、ｋ−スペースにおけるアークとして示される。従って、サンプルにより回折されたＸ線のそれぞれ測定された回折角に関して、測定されるＸ線強度は、回折されたＸ線を示すベクトルからアークを示すベクトルのセットを差分することにより同定されるアークに対するｋ−スペースにおける強度の積分に依存する。この測定によりサンプリングされたｋ−スペースにおけるアークは、検出ウィンドウとして参照される。
【００１９】
この検出ウィンドウは、測定された回折角のそれぞれに関して変化し、検出ウィンドウの中央は、走査路として参照される。
【００２０】
好ましくは、反射のパラメーターとしてｃｏｓ（γ−β）／ｃｏｓβが１未満である回折に関して測定される。ここで、γは、走査路と基板に垂直なｚ方向との角度であり、βは、検出ウィンドウと散乱平面における基板に沿ったｘ方向との角度である。さらに、ｔａｎβは出来る限り小さいことが好ましい。
【００２１】
本発明によるシステムは、回折されたビームの範囲によりサンプリングされたｋ−スペースの領域が所定の反射を含むように、サンプル表面及び回折角度の範囲に対するＸ線収束投射ビームの角度の範囲を選択することにより、所定の反射を測定するように配置されてもよい。
【００２２】
サンプルは、単一の結晶基板上に成長された構造であってもよい。この場合、本発明による測定システムは、構造に由来する少なくとも１つの回折と基板に由来する少なくとも１つの回折ピークとの間の角度を簡便に測定する。
【００２３】
本発明によるＸ線回折システムは、サンプルに投射するＸ線の投射角度を変化させるため、Ｘ線源とモノクロメーターとの間に可動スリットを有していてもよい。この場合、ｋ−スペースにおける散乱強度の２方向走査を行ってもよい。従って、この場合、回折角に対する複数の強度測定値は、異なる投射角に関する強度測定のシーケンスを有する。
【００２４】
他の態様において、Ｘ線回折装置を有する堆積システムに関連する。これは：
「  成長チャンバー；
成長チャンバーにおける回転サンプルステージ；
成長チャンバーのおける第１Ｘ線ウィンドウ；
成長チャンバーにおける第２Ｘ線ウィンドウ；
Ｘ線を放射する線形のＸ線源；
前記の線形のＸ線源により放射されたＸ線源を、収束単色ビームとして、前記ビームと前記サンプルとの間の投射角にて、前記第１Ｘ線ウィンドウを介して、前記回転サンプルステージ上に投射させる、ヨハンソンモノクロメーター；及び
前記サンプルにより回折されたＸ線源を、前記第２Ｘ線ウィンドウを介して、前記の回折されたＸ線と前記サンプルの表面との間の複数の回折角にて、測定する、多重チャネルＸ線検出器；
を有し、
前記投射角は、４５°よりも大きく、且つ
前記回折角は、３０°未満である、
ことを特徴とするＸ線回折装置を有する堆積システム。」
である。
【００２５】
さらに、別の態様において、本発明は、Ｘ線回折パターンを測定する方法にも関する。これは：
「  成長チャンバーにおいて、サンプルステージ上にサンプルを取り付ける工程；
回転時間ｔｒで前記サンプルステージを回転させる工程；
収束単色ビームとして、線形のＸ線源により放射されたＸ線を、前記成長チャンバーにおける第１Ｘ線ウィンドウを介して、前記サンプルの平面に対して投射角にて、前記の回転するサンプルステージ上に投射する工程；
前記の回折されたＸ線と前記サンプルの表面との間の複数の回折角度にて前記サンプルに回折され、前記成長チャンバーにおける第２Ｘ線ウィンドウを通過したＸ線を、多重チャネル検出器を用いて測定する工程；及び
測定値のセットのそれぞれにおける最大値を同定することにより且つ前記測定値を配列された最大値とともに合算することにより、角度に対し強度の複数の測定値を組み合わせる工程；
を有することを特徴とする、成長チャンバーにおけるＸ線回折パターンを測定する方法。」
である。
【００２６】
本発明を良好に理解するため、添付した図面を参照して、単に例示を目的として、実施例を説明する。
【００２７】
なお、本願に添付した図面は、単に概略を示すものであり、寸法を示すものではない。また、同様の構成要素には、異なる図面においても、対応する参照番号を付す。
【発明の効果】
【００２８】
垂直及び水平の両方の格子定数を発見するように２つのパラメーターの測定を必要とすることなく、単一のパラメーターを測定し且つ構造上に堆積された構造の垂直格子パラメーターに関する値を直接与えることが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
図１に示すように、好適実施例において、紙面に平面に延びる線形のＸ線管２をＸ線を発生させるのに使用する。ヨハンソンモノクロメーター４を設け、Ｘ線管２とヨハンソンモノクロメーター４との間に寸法を調節可能な可動スリット６を設ける。
【００３０】
成長チャンバー１０は、サンプル１４を取り付けるためのサンプルステージ１２を有する。このサンプルは、この場合、成長中使用するガスにより回転される。成長チャンバーは、ヨハンソンモノクロメーター４からＸ線をサンプルステージ及び出力ウィンドウ２０に到達させ得るための入力ウィンドウ１８を有する。特定の例において、入力及び出口ウィンドウは、ベリリウム製である。これらウィンドウはシールされている。
【００３１】
多重チャネル検出器２２は、出力ウィンドウ２０を通過するＸ線を測定するため、出力ウィンドウ２０に近接して設けられる。多重チャネル検出器２２は、検出されたＸ線を分析するため、測定電子機器２４に接続される。この測定電子機器は、当業者が認識し得るように、多重チャネル検出器２２に記録されたデータを処理するコンピューターや演算機器を有していてもよい。
【００３２】
使用時、サンプル１４は、サンプルステージ上に載置される。Ｘ線管２からのＸ線は、ヨハンソンモノクロメーター４に投射し、Ｘ線は、単色収束投射ビーム２６としてサンプル１４上に投射する。このビームは、サンプルの平面に対して角度δを有し、且つ、投射角度の範囲であるΩという幅を有する。急速な測定の場合、Ｘ線が一度に投射角度の全範囲であるΩに対して到達するように、可動スリット６を省いてもよい。サンプル１４は、サンプルの平面に対して角度εとなる回折ビーム２８を形成するようにＸ線を回折し、解説されたビームは、出力ウィンドウ２０を通過し、多重チャネル検出器２２へと至る。このように、図１の紙面の平面は、実際上、散乱平面となる。
【００３３】
特に、サンプル１４は、成長チャンバーの基板上に成長した薄エピタキシャル層を有する半導体基板であってもよい。サンプル１４は、一般に、成長中回転される。
【００３４】
測定された結果を有用なデータに変換する方法を理解する必要があるので、使用するジオメトリーを以下に説明する。
【００３５】
図２は、逆空間（ｋ−スペース）における回折を示す。単色収束投射ビーム２６は、ｋ−スペース内にアークとして示し、サンプル１４において角度Ωの範囲を決定し、サンプルの平面に対して角度δを有する。回折ビーム２８のペアも示しており、サンプルから回折角ε１及びε２で離れる。回折ビーム２８の回折角εは、異なる検出ウィンドウ３０に対応する。
【００３６】
アーク２６として示す角度の範囲に到達する投射Ｘ線の反射により発生する回折ビーム（ｋε１）の第１番目を考慮する。ベクトルを差分することにより、ｋ−スペースにおいて設定されたサンプル検出ウィンドウ３８、つまり、回折ビーム２８の強度は、回折角度ε及び単色投射ビームの波長λに対応するベクトルｋε１だけシフトされた収束単色投射ビームのアークに対応する、検出ウィンドウ３０に対して積分されたｋ−スペースの回折効果の合算に依存する。第２の回折ビーム（ｋε２）は、他の検出ウィンドウ３４に対応する。
【００３７】
ｋ−スペースにおける異なる回折角度εに対する検出ウィンドウ３０の位置は、走査路を示す線４０で示され、この走査路は、異なる回折角における回折ウィンドウの通路である。
【００３８】
異なる検出ウィンドウにかかるｋ−スペースの領域は限定され、基板からそのウィンドウへと単一又は限定された数の反射が存在するのみであり、或いは、基板上のエピ層（ｅｐｉｌａｙｅｒ）やその他の構造に由来する限定された数が存在するのみである。
【００３９】
図２の詳細を図３に示す。図３は、特定の基板逆逆格子位置３２及び対応する検出ウィンドウ３４と、エピ層逆格子位置３６及び対応する検出ウィンドウ３８を示す。これらにより、角度に対して測定された基板４４とエピ層４６とを対応付ける強度ピークを生じさせ、その結果を図６に示す。なお、図６の結果は、以下に詳述する。ピーク間Δεの測定された角度は、走査路４０に沿って測定された、対応する検出ウィンドウ３４、３８間の逆空間ΔＱＩＸＲＤにおける距離を与え、これは、
【００４０】
【数１】
2005249787.tif 000003
で示される。ここで、λは、単色Ｘ線の波長である。
【００４１】
ｉｎ  ｓｉｔｕでの測定に関し、エピ層又は基板上に成長した層は、基板上に完全に伸張されてもよい。つまり、基板の横格子パラメーターを適合してもよい。この場合、キーとなる測定値は、エピ層の垂直格子パラメーターｃであって、逆空間Ｑ２においてエピ層が反射する位置（基板に垂直な方向にて測定されたものである）に直接関連し、且つ、ｃ＝２πｌ／Ｑ３の反射率である。なお、ｌは、（ｈｋｊｌ）反射におけるパラメーターｌであって、（１１２４）反射においてはｌは４である。基板の格子パラメーターは公知であるので、格子ピークの垂直位置は、いわば公知であって、エピ層反射の垂直位置は、測定値ΔＱ２を必要とする。なお、これは、基板に垂直な方向における逆空間における基板とエピ層の反射との距離である。
【００４２】
図３を参照すると、これは、
【００４３】
【数２】
2005249787.tif 000004
で示される。ここで、図３に示したように、γは、走査路４０と基板に垂直なｚ方向との角度であり、βは、検出ウィンドウ３０と散乱平面において基板に沿ったｘ方向との角度である。
【００４４】
基板の逆格子位置３２として良好な反射を採用することは有用であって、ここで、「良好」とは、以下に説明する３つのパラメーターを参照する。良好な反射に関する第１の基準は、ΔＱｚにいて良好な解像度が得られるようにｃｏｓ（γ−β）／ｃｏｓβのパラメーターが１以下である反射を採用することである。
【００４５】
式（２）を参照すると、これらの結果は、１つのパラメーターＱＩＸＲＤを測定するのみであって、逆空間ΔＱｘにおける横距離は、一般的に知られていない。原理的に、このことが意味するのは、ΔＱｚは、正確に同定されないということである。しかしながら、この困難さは、ｔａｎβが小さく、好ましくは０．２未満であり、さらに好ましくは０．１未満である最適な反射を選択することにより軽減される。この点が、第２の基準である。この場合、ΔＱｘは、ゼロとみなしてもよい。なぜなら、ΔＱｚに影響を与えないからである。従って、一つのパラメーターのみを測定した場合であっても、測定によりΔＱｚを与える。
【００４６】
その他異なる反射を与える変数は、構造因子Ｆである。従って、第３の基準は、強力な回折を確保するように、比較的高い構造因子Ｆを有する反射を選択することである。
【００４７】
ｈ−ＧａＮ（窒化ガリウム）基板の例に関する考慮。表１は、可能性のある反射及びこれらの反射に関するパラメーターを示す。
【００４８】
表１
【００４９】
【表１】
2005249787.tif 000005
特定の反射（１１２４）を用いることにより、良好な結果が得られることが分かる。
【００５０】
その他の反射に関して、他の基板結晶を必要としてもよい。表２に良好な選択に含まれ例を示す。
【００５１】
表２
【００５２】
【表２】
2005249787.tif 000006
当業者は、その他の結晶に関する種々の反射パラメーターを計算し得るであろう。従って、これらの基板に関する最適な反射を同定し得る。
【００５３】
一般に、ｔａｎβに関する基準が意味するのは、良好な反射が、大きい投射角（４５°よりも大きく、好ましくは６０°よりも大きく、さらに好ましくは７５°よりも大きい角度）を含み、且つ、小さい出口角（３０°未満、好ましくは、２０°未満、さらに好ましくは１０°未満）を含む、ということである。
【００５４】
データを取得するため、成長チャンバー中で基板上にエピ層又は多重層構造を成長させる。単色収束投射ビーム２６により形成された回折パターンは、多重チャネル検出器２２により、角度の関数として測定される。この測定値は、その後、上述の式（１）を用いて、ΔＱｚに変換される。このパラメーター値は、成長した合金の成分値を与える。例えば、三重のＩｎＧａＮエピ層の場合、測定されたパラメーターは、Ｉｎ及びＧａの比率を与える。
【００５５】
さらに、基板上に超格子又は同様の構造を成長させた場合、上述の方法により、角度強度、つまり、いわゆる“Ｐｅｎｄｅｌｌｏｓｕｎｇ  ｆｒｉｎｇｅｓ”における構造を検出し得る。この値は、ΔＱＩＸＲＤで与えられる。この値は、上述の式（１）を用いてΔＱｚに変換されてもよい。当業者が認識するように、このΔＱｚ値は、Ｄ＝２＊ｐｉ／ΔＱｚである、超格子周期性（ｓｕｐｅｒｌａｔｔｉｃｅ  ｐｅｒｉｏｄｉｃｉｔｙ）を直接、測定値で与える。
【００５６】
本発明の好適実施例において、可動スリット６は、成長中にｉｎ  ｓｉｔｕで行われる測定に使用されない。また、完全な２°収束ビームは、測定に使用される。これにより、測定が急速に行われることを可能とする。
【００５７】
理解されるように、収束ビームの角度は、モノクロメーターに依存して、より大きく或いはより小さくてもよい。これにより、ｋ−スペースにおけるスパンド領域（ｓｐａｎｎｅｄ  ｒｅｇｉｏｎ）を変更する。
【００５８】
上述したように、成長チャンバーにおけるサンプルは、一般に回転されており、その回折に関してぐらつきを本来的に発生する。このような本来的なぐらつきを有する回転するサンプルを測定するには、本発明が特に有利である。Ｉｎ  ｓｉｔｕにおいて、サンプルは、約０．３°以下のぐらつきを有するが、この数値は、もちろん、サンプルステージと、サンプルがサンプルステージ上に取り付けられる精度とに依存して、変動され得る。このオーダーの角伝播は、いかなる対抗手段を用いることもなく、情報が容易に喪失され得るこの程度のオーダーにより測定された結果を不鮮明にする。例えば、０．１７°離れた２つのピークを有するＳｉＧｅサンプルの測定値を以下に示す。かかる特徴は、０．３°オーダーのぐらつきにより無力にされる。
【００５９】
多重チャネル検出器は、単一の回転、つまり、ぐらつきを有するヘテロ構造に由来するデータを収集するのに使用され、多重チャネル検出器は、ウルツ構造に関して、０．１５秒の時間に対する１つのスペクトルを検出する。複数のスペクトルを採取し、その後、各スペクトルをシフトして、各スペクトルの最大値４４を配列する。このことは、以下の方法を適用することにより行われる。つまり：最大値を配列するように測定されたセットのそれぞれの測定された回折角εに加えるべき角度εにおけるオフセットを同定し；測定値のセットにおいて測定値のそれぞれの同定されたオフセット角を測定値のセットのε値（ｘ軸）に加え；測定値のセットのそれぞれに関して繰返し；その後、スペクトルにともに加える；方法により行われる。
【００６０】
このことを行う直接の方法は、測定値の第１セットにおける最大値を同定し、その後、最大値を有する測定値の次のセットのそれぞれを配列し、第２番目に関して、測定値のセットのそれぞれに関してともに測定値を加えることにより、行われる。
【００６１】
時間０．１５秒が選択されるのは、ウルツ構造の１回転が６個（１１２４）の対称反射を有するためである。この時間は、これらの一つのみが各測定値に貢献し、従って、１秒／６の回転時間未満であることを、確保する。
【００６２】
より一般的に、サンプル１回転に使用される反射がｎ個の対称反射であり、その回転時間がｔｒである場合、測定時間ｔｍは、
ｔｍ＜（ｔｒ／ｎ）・・・（３）
である。
【００６３】
図４は、単一のショットスペクトルのペアを示し、図５は、全てともに加えた１００個のスペクトルの組み合わせを示す。これらのスペクトルは、ピーク４４を加える前に配列されるようにシフトされる。完全なスペクトルは、約１００秒の測定で得られる。
【００６４】
この技術を使用することにより、サンプルがかなりぐらつく場合であっても測定を行うことができる。このことは、成長中に使用され得るＸ線回折システムにおいて非常に重要である。なぜなら、サンプルを直接配列するのは非実用的であるためである。本発明による方法を使用することにより、ぐらつきに起因する可能性のあるサンプルの配列ミスが重要でなくなる。
【００６５】
本発明による方法の他の実施例では、上述のように取得した角度に対する単一の強度プロットに代わって、２次元の逆空間図を取得する。
【００６６】
この場合、サンプルは、静止して固定される。可動スリット６は、狭くかつビームを横切るように調節される。この方式において、スリットの移動により、投射角度を変化させ、多重チャネル検出器の使用により、走査路に剃った回折強度のトラッキングを可能とする。この方式において、ｋ−スペースの領域の２次元マップが構築される。
【００６７】
本発明による装置の特定の実施例を用いて測定された実験結果に関して説明する。
【００６８】
実験の設定において、図２は、Ｃｕ２．２ｋＷセラミック管であって、散乱平面において０．４ｍｍの幅を有し散乱平面に垂直な方向に１２ｍｍの長さを有するラインフォーカスモードにて使用される。
【００６９】
使用されるヨハンソンモノクロメーターは、（３３３）反射を使用した、シリコン単色結晶に由来する５５ｍｍ（曲率方向）×１５ｍｍ（フラット方向）［１１１］である。かかるモノクロメーターは、Ｘ線管２、ヨハンソンモノクロメーター４及びサンプル１４を必要とし、これら全ては、図１にて破線で示したローランドサークル（Ｒｏｗｌａｎｄ  ｃｉｒｃｌｅ）として公知の概念上の円形上に存在しており、その半径は、３３３ｍｍである。Ｘ線管２とヨハンソンモノクロメーター４の中心との間及び図４とサンプル１４との間の距離は、５００ｍｍである。
【００７０】
実験において示されたのは、この例におけるヨハンソンモノクロメーター４により形成された単色収束投射ビーム２６は、約２°の角度Ωの範囲内にある、ということである。
【００７１】
多重チャネル検出器２２は、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ（登録商標）から市販されている“ＰＷ３０１５／ｘｘＸ’Ｃｅｌｅｒａｔｏｒ（登録商標）”のタイプの検出器である。
【００７２】
第１例（図６）は、ＧａＮ上に成長したアルミニウムガリウムナイトライド（ＡｌｘＧａ１−ｘＮ）のスペクトルを示す。２つのピークが明らかに現れ、第１は、ＧａＮに対応し、第２は、ＡｌｘＧａ１−ｘＮに対応する。これらのピークの角距離は、０．３５±０．０１°であり、角分解能は、検出器のそれである。
【００７３】
このことにより、ΔＱＩＸＲＤは、０．０２４９±０．０００７Å−１を与える。（１１２４）反射に関するＧａＮ反射率の垂直位置は、４．８４７２Å−１である。
【００７４】
式（２）及び表１に示したｃｏｓ（γ−β）／ｃｏｓβを用いて、逆空間におけるＡｌＧａＮの反射の垂直位置に関する値は、４．８７１９Å−１が得られ、この値は、垂直格子パラメーター５．１５８８±０．０００８Åに対応する。このＡｌＧａＮ層がＧａＮ上に完全に伸張され、その平面格子パラメーターを共有していると仮定すると、ＡｌｘＧａ１−ｘＮの成分比ｘは、ｘ＝０．１０５±０．００３となる。
【００７５】
この図に示した結果は、４秒間の時間スケールにて取得した値である。同様の結果は、従来の高解像度Ｘ線回折計によっても得られるが、このシステムではスペクトルの測定に３０分かかるのに対して、本発明を用いた場合では、４秒かかるのみである。
【００７６】
第２の例（図７）は、Ｓｉ上に成長したＳｉＧｅ層の（２２４）スペクトルを示す。
【００７７】
この場合、格子パラメーターの算出値は、上述と同様の方法により算出して、ＳｉｘＧｅ１−ｘの組成を有する成分比ｘは、０．１６３±０．００３となった。
【００７８】
しかしながら、この例は、０．１７±０．０１°の角距離を有するＰｅｎｄｅｌｌｏｓｕｎｇ  ｆｒｉｎｇｅｓをも示す。
【００７９】
同様の式を用いると、ΔＱｚは、０．０１２３±０．０００７Å−１となり、これは、ＳｉＧｅエピ層が５１±３ｎｍの厚みを有することに対応する。
【００８０】
この場合、スペクトルを測定するのに、本発明の方法を用いた場合、２０秒であったのに対して、従来の高分解能システムでは、３０分であった。
【００８１】
図８は、サファイア基板上に成長させたＩｎＧａＮ／ＧａＮ多量子井戸に関する２次元プロットにおいて測定された散乱された強度の境界を示す。この場合、多重的に追加された反射をともに有する主要なＧａＮピークは、超格子により発生した。補助的なピークの距離は、超格子定数を与える。
【００８２】
上述の例のように、測定にかかる時間は、従来の高分解能システムを用いた場合よりも少なくてすむ。図９は、かかる従来システムを用いて１３時間かけて取得した結果を示す。この結果は、図８に示した本発明を用いて取得した結果と酷似しているが、本発明を用いた測定時間は、２５分であった。
【００８３】
本発明は、上述の実施例に限定されるものではなく、当業者は、例えば、異なるサンプルのタイプ又は材料を測定するように、本発明を即座に適合し得るであろう。また、当業者は、異なる種類の堆積物、成長又は上述したＭＯＣＶＤとは異なるその他のシステムを適合するように本発明による回折計を適合する方法を理解するであろう。
【００８４】
本発明は、成長チャンバーに特に有用であるが、他の例における回転するサンプルを測定するのにも使用され得る。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】本発明に実施例によるシステムを示す。
【図２】逆数空間図を示す。
【図３】さらなる逆数空間図を示す。
【図４】短時間に得られる単一スペクトルを示す。
【図５】かかるスペクトルの数を組み合わせた結果を示す。
【図６】本発明を用いて測定した結果の第１セットを示す。
【図７】本発明を用いて測定した結果の第２セットを示す。
【図８】本発明を用いた２次元逆数空間図を示す。
【図９】従来の高解像度回折を用いて得た比較２次元逆数空間図を示す。
【符号の説明】
【００８６】
２      Ｘ線管
４      ヨハンソンモノクロメーター
６      可動スリット
１０    成長チャンバー
１２    サンプルステージ
１４    サンプル
１８    入力ウィンドウ
２０    出力ウィンドウ
２２    多重チャネル検出器
２４    測定電子機器
２６    単色収束投射ビーム
２８    回折ビーム
３０    検出ウィンドウ
３２    逆格子位置
３４    検出ウィンドウ
３６    逆格子位置
３８    検出ウィンドウ
４０    線
４４    基板
４６    エピ層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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