(57)【要約】【課題】  燃焼時の体積収縮を抑制し、軽量で断熱性、耐水性、吸音性、機械的強度に優れ、不燃性の改良された無機質系発泡体を得ることができる製造方法を提供すること。【解決手段】  塩化ビニル樹脂５〜５０重量部、無機質充填材５０〜９５重量部、発泡剤、有機溶剤をニーダー内にて混練し、該混練物を加圧した金型内で加温、冷却した後、除圧することによって得られる無機質系発泡体の製造方法において、上記塩化ビニル樹脂と無機質充填材の総量１００重量部に対し、ヒュームドシリカを０．１〜２５重量部添加する無機質系発泡体の製造方法とした。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化ビニル樹脂５〜５０重量部、無機質充填材５０〜９５重量部、発泡剤、有機溶剤をニーダー内にて混練し、該混練物を加圧した金型内で加温、冷却した後、除圧することによって得られる無機質系発泡体の製造方法において、上記塩化ビニル樹脂と無機質充填材の総量１００重量部に対し、ヒュームドシリカを０．１〜２５重量部添加することを特徴とする、無機質系発泡体の製造方法。
【請求項２】
上記ヒュームドシリカと共に無機繊維ウィスカを、上記塩化ビニル樹脂と無機質充填材の総量１００重量部に対し、ヒュームドシリカと無機繊維ウィスカの総量が０．１〜２５重量部となる量添加することを特徴とする、請求項１記載の無機質系発泡体の製造方法。
【請求項３】
上記ヒュームドシリカが、疎水性ヒュームドシリカであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の無機質系発泡体の製造方法。
【請求項４】
上記無機質充填材の少なくとも一部が、金属水酸化物であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機質系発泡体の製造方法に関し、更に詳しくは、断熱性、不燃性などを有し、軽量で機械的強度も十分な無機質系発泡体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
独立気泡によって発泡させた発泡体は、軽量で断熱性に優れ、各種装置や建物などの断熱材、その他に広く用いられている。特にこのような発泡体のうち、塩化ビニル樹脂発泡体は、耐薬品性、機械的強度などの点においても優れており、広く一般的に用いられている。
【０００３】
しかし、この塩化ビニル樹脂は、難燃性ではあるものの不燃性ではない。また、熱に対して比較的弱く、高温の雰囲気下においては体積が収縮してしまうという欠点がある。
そこで、この点を改善するべく、熱せられても体積収縮を小さく抑えることのできる無機物質を混合して発泡させた無機質系発泡体が開発されている。
【０００４】
例えば、分子中に結晶水を有する無機物質を塩化ビニル樹脂に混合し、加熱して水蒸気を発生させて発泡させたものが知られている。しかし、このような発泡体は、無機物質を多量に混合しようとすると、均一に分散、発泡させることができず、無機物質を２５重量％以上配合することは困難であった。
【０００５】
また、炭酸カルシウム、タルクなどの無機物質を基材とし、これに塩化ビニル樹脂、発泡剤、有機溶剤を添加後、ニーダーで混練し、得られた混練物を金型に充填、加熱発泡させたものが知られている（例えば、特許文献１）。
【０００６】
この特許文献１などに記載された方法によれば、無機物質を高い比率で含有する発泡体を得ることは可能である。しかし、このような発泡体は、燃焼時の総発熱量、最大発熱速度は小さいものの、収縮・亀裂が顕著で、建築基準法第２条第９号に示される不燃材料としての性能評価試験であるコーンカロリーメータによる発熱性試験に合格するものではなかった。
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−３４９７２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上述した従来の無機質系発泡体が有する課題を解決するために成されたものであって、その目的は、燃焼時の体積収縮を抑制し、軽量で断熱性、耐水性、吸音性、機械的強度に優れ、不燃性の改良された無機質系発泡体を得ることができる製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記した目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、特定の無機物質を所定量さらに添加することによって、燃焼時の総発熱量、最大発熱速度が小さく、かつ収縮及び表面の亀裂を抑制することのできる不燃性の改良された無機質系発泡体を得ることが出来ることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
即ち、本発明は、塩化ビニル樹脂５〜５０重量部、無機質充填材５０〜９５重量部、発泡剤、有機溶剤をニーダー内にて混練し、該混練物を加圧した金型内で加温、冷却した後、除圧することによって得られる無機質系発泡体の製造方法において、上記塩化ビニル樹脂と無機質充填材の総量１００重量部に対し、ヒュームドシリカを０．１〜２５重量部添加する無機質系発泡体の製造方法とした。
【００１１】
ここで、上記ヒュームドシリカと共に無機繊維ウィスカを添加することは好ましく、この場合の添加量は、上記塩化ビニル樹脂と無機質充填材の総量１００重量部に対し、ヒュームドシリカと無機繊維ウィスカの総量が０．１〜２５重量部となる量が好ましい。
【００１２】
また、上記添加するヒュームドシリカが疎水性ヒュームドシリカであること、また上記使用する無機質充填材の少なくとも一部が金属水酸化物であることは、いずれも好ましい本発明の実施の形態である。
【発明の効果】
【００１３】
上記した本発明の無機質系発泡体の製造方法によれば、無機質充填材を多量に含んだ安定した均一の気泡構造を有する無機質系発泡体を効率よく、かつ、安定的に製造できる。  また、本発明により得られる無機質系発泡体は、燃焼時の体積収縮・亀裂がなく、かつ発熱量も小さいため、軽量で断熱性、耐水性、吸音性、機械的強度、不燃性に優れた発泡体となる。
従って、建築用断熱材としてはもちろん、建築物の壁・床・屋根・ダクトなどの部材、車両用内装材、各種装置の構成材などとして好適に使用することができるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、上記した本発明に係る無機質系発泡体の製造方法の実施の形態を、詳細に説明する。
本発明の無機質系発泡体の製造方法は、塩化ビニル樹脂、無機質充填材、発泡剤、有機溶剤をニーダー内にて混練し、該混練物を加圧した金型内で加温、冷却した後、除圧することによって得られる無機質系発泡体の製造方法であって、上記原料である塩化ビニル樹脂、無機質充填材に対し、ヒュームドシリカを更に所定量添加することを最大の特徴とするものである。
【００１５】
ここで、上記本発明において使用する塩化ビニル樹脂としては、塩化ビニルを単量体の主成分とする重合体であればよく、一般の塩化ビニル系樹脂を広く用いることができる。また、その性状も特に限定されることはなく、乳化重合法によるペーストレジン、懸濁重合法によるサスペンションレジン、塊重合法によるマス重合レジンのいずれも使用することができるが、発泡体の製造上、粒子径が小さいペーストレジンが好ましい。
【００１６】
また、無機質充填材に対する上記塩化ビニル樹脂の配合割合は、無機質充填材５０〜９５重量部に対し、上記塩化ビニル樹脂５〜５０重量部であり、好ましくは７〜４０重量部、さらに好ましくは１０〜３０重量部である。
これは、塩化ビニル樹脂の配合割合が５重量部未満であると、十分な発泡が行われ難く、機械的強度も得られず、もろくなってしまう虞があるためであり、逆に、５０重量部を越えると、発泡体中の有機物質の増加から、不燃性が著しく悪化してしまう虞があるためである。
【００１７】
また、本発明において使用する上記無機質充填材としては、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、チタン、鉄、亜鉛などの炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩、酸化物、水酸化物、もしくはこれらの水和物、タルク、カオリン、マイカ、ベントナイト、クレーなどが例示されるが、中でも、金属水酸化物が好ましい。なお、上記無機質充填材は、２種以上を混合して使用することができる。
【００１８】
金属水酸化物としては、例えば水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化スズなどが挙げられるが、これらの中でも、水酸化アルミニウム及び水酸化マグネシウムは、脱水温度が発泡体製造時に脱水が開始するほど低くなく、また発泡体の燃焼が相当進行した後に脱水が開始するほども高くないので好ましい。すなわち、水酸化アルミニウム及び水酸化マグネシウムは、発泡体が２００〜４００℃に加熱されたときに脱水分解し、そのときの吸熱によって発泡体燃焼時の発熱量を小さくして発泡体の温度上昇を抑制することができるため、無機質充填材として、少なくともその一部として使用することが好ましい。なお、加熱された時に脱水反応により重量が減少する金属水酸化物は、少量の添加では上記した効果は乏しくなるが、逆に多量に添加すると得られる発泡体を燃焼させた時に収縮が大きくなる虞があるので、その添加量は、塩化ビニル樹脂１００重量部当り、２０〜３００重量部が好ましく、５０〜２００重量部がより好ましい。
【００１９】
上記無機質充填材の粒度は、有機溶剤の吸収量を決定する上で重要な要素となる一方、その材料の種類に応じて好ましい値がある。例えば、タルクでは、その分散性を向上させるため、１５０メッシュのふるいを９０％以上通過する程度以上の細かさのものが好ましい。また、炭酸カルシウムでは、塩化ビニル樹脂の燃焼によって発生する塩素と反応させて無毒化させたり、塩化ビニル樹脂と有機溶剤との密着性を向上させるため、７０〜２００メッシュ中に必要な分布をすることが好ましい。また、水酸化アルミニウムを用いる場合には、脱水反応による効率的な不燃性向上の効果を得るため、３００メッシュ以下のものを使用することが好ましい。
【００２０】
上記した塩化ビニル樹脂、無機質充填材に更に添加される本発明において使用するヒュームドシリカとは、乾式法で合成される超微粒子状二酸化ケイ素である。
このヒュームドシリカを添加、分散させることによって、発泡体中にはヒュームドシリカの三次元的な網目状構造が形成され、燃焼時においても、発泡体の形状が保持され、表面の亀裂の発生を防ぐことが可能となる。
【００２１】
本発明においては、ヒュームドシリカであれば、特に限定されるものはないが、発泡体の製造上、疎水性ヒュームドシリカであることが好ましい。疎水性ヒュームドシリカは、有機溶剤の吸収量が少ないため、混練物の粘度を増加させる傾向が小さく、好適に用いられる。
すなわち、一般的に多孔質や粒子径の小さい無機物質を有機溶剤中に添加した場合、微小な穴や粒子間への有機溶剤の吸着によって、混練物の粘度が増加する。そのような混練物を金型に充填した場合、発泡時における樹脂の伸びが悪くなるため、所望とする発泡体密度を得ることが困難となり、軽量な無機質系発泡体が得られなくなってしまうが、疎水性ヒュームドシリカの使用は、上記のような現象を防止し、混練物の粘度を増加させる傾向が小さいために好ましい。
【００２２】
本発明においては、上記ヒュームドシリカと共に、無機繊維ウィスカを添加することは好ましい。無機繊維ウィスカは、該無機繊維ウィスカを添加、分散させることによって、発泡体中には無機繊維ウィスカによる強固な三次元的な網目状構造が形成され、燃焼時においても、より発泡体の形状が保持され、表面の亀裂の発生を防ぐことが可能となるために好ましい。また、無機繊維ウィスカは、上記ヒュームドシリカと比較すると、有機溶剤の吸収量が少ないため、ヒュームドシリカとの併用によって、発泡体寸法の縮小・高密度化を抑制することが可能となるために好ましい。
【００２３】
上記無機繊維ウィスカとは、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化チタン、アルミナから選ばれるウィスカである。
本発明においては、無機繊維ウィスカは前記物質から選択されれば、特に限定されるものはないが、燃焼時の収縮防止、亀裂抑制効果の点から、チタン酸カリウムウィスカが好ましい。
【００２４】
本発明における上記ヒュームドシリカの添加量、また無機繊維ウィスカを併用する場合には、ヒュームドシリカと無機繊維ウィスカの総添加量は、上記塩化ビニル樹脂と無機質充填材の総量１００重量部に対し、０．１〜２５重量部であり、好ましくは１〜１５重量部である。
これは、添加量が０．１重量部未満の場合は、燃焼時の体積収縮、亀裂の発生を抑制する効果が発現されない虞がある。一方、該添加量が２５重量部を超える場合は、発泡体製造時に発泡効率が低下したり、独立気泡率が大きく低下したりし、得られる発泡体は密度が高いものになってしまう。
【００２５】
本発明において使用する上記発泡剤としては、有機発泡剤であるアゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、Ｐ−トルエンスルホニルヒドラジド、Ｐ、Ｐ’−オキシビス（ベンセンスルホニルヒドラジド）等、無機発泡剤である重炭酸ソーダ、塩化アンモニウムなどが挙げられる。これら発泡剤は、２種以上組み合わせて用いることもできる。
発泡剤は前記物質から選択されれば、特に限定されることはないが、所望とする発泡倍率が得やすいことなどから、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリルが好適に用いられる。
【００２６】
上記発泡剤の添加量は、所望する発泡倍率、使用する発泡剤の種類、有機溶剤の種類およびその量により異なるが、塩化ビニル樹脂１００重量部に対し、５〜１００重量部、好ましくは１０〜５０重量部、特に好ましくは２０〜５０重量部である。
これは、発泡剤の添加量が５重量部未満の場合は、所望とする発泡倍率とならなくなる虞があり、また１００重量部を超えると、発泡時にセル膜が破れ連泡化する虞がある。
なお、上記発泡剤は、必要に応じて尿素系の発泡助剤などと組み合わせて使用することができる。
【００２７】
本発明において使用する上記有機溶剤としては、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、アルコール類、エステル類、ケトン類、セロソルブ類など、一般的に使用されているものを広く使用でき、具体的には、トルエン、シクロヘキサノン、アセトンなどが挙げられる。これら有機溶剤は、２種類以上組み合わせて用いることもできる。
有機溶剤は前記物質から選択されれば、特に限定されることはないが、ニーダー混練時の温度条件、混練性能などから、トルエンが好適に用いられる。
なお、有機溶剤の沸点は０〜２５０℃、好ましくは１０〜２１０℃、さらに好ましくは２０〜１９０℃であることが望ましい。
これは、有機溶剤の沸点があまりにも低いと、ニーダー内での混練時に有機溶剤が揮発消失し、十分な混練が得られない虞がある。一方、沸点があまりにも高いと、発泡後に発泡体からの有機溶剤の揮発除去が困難となり、機械的物性の低下などを招く虞がある。
【００２８】
なお、本発明においては、上記以外に、塩化ビニル樹脂の分解劣化を阻止する目的で、二塩基性亜リン酸塩、二塩基性ステアリン酸鉛、三塩基性硫酸鉛、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの安定剤、酸化アンチモン、リン分子含有難燃剤、ハロゲン分子含有難燃剤、ホウ酸亜鉛などの難燃剤を必要に応じて適宜調整して使用することができる。
また、本発明においては、酸化チタンなどの顔料、アルキルスルホン酸塩などの帯電防止剤など、通常ポリマーの添加剤として用いられているものを必要に応じて適宜調整して使用することができる。
【００２９】
次に、本発明の無機質系発泡体の製造方法の一例について、詳細に説明する。
先ず、ニーダー内で、上記塩化ビニル樹脂、無機質充填材、ヒュームドシリカ（無機繊維ウィスカを併用する場合には、ヒュームドシリカと無機繊維ウィスカ）、発泡剤、必要に応じて安定剤などの添加剤を上記した割合で混合し、有機溶剤を数回に分けて添加しながら混練する。この際、塩化ビニル樹脂のゲル化、発泡剤の分解が起こらず、かつ効率の良い混練が進むように、ニーダー内の混練物の温度は、０〜５０℃の範囲内にて行うことが好ましい。
【００３０】
次に、得られた混練物を金型内に隙間無く充填し、油圧駆動型加熱プレス機にて加圧、密閉する。その際のプレス圧は、１３０ｋｇｆ／ｃｍ2以上が選定される。
次いで、プレス機による加圧下において、金型を１００〜１７０℃に加熱し、５〜４０分間その状態を保持し、塩化ビニル樹脂のゲル化、発泡剤の分解を促進する。
これによって、塩化ビニル樹脂は有機溶剤に溶解し、無機質充填材などの各微粒子は周囲を包み込まれる。それと共に、金型内部は高温・高圧状態となっているため、発泡剤の分解ガスはゲル化した塩化ビニル樹脂及び無機質充填材の中に均一に拡散される状態となる。
【００３１】
反応が十分に行なわれた後、金型を水などの冷却媒体を用いて０〜８０℃まで冷却し、その後、プレス機の圧力を開放して金型から生成物を取り出す。
この時点で、生成物は、目的の発泡倍率の６０〜７０％となる（一次発泡）。
次いで、生成物を常圧下において、再びオーブンなどの温風循環装置内で９０〜１２０℃に加熱し、目標の発泡倍率まで膨張させる（二次発泡）。
そして、目標の発泡倍率まで膨張させた後、再び室温まで温度を下げ、形状を安定させるために養生を行なう。
その後、生成物を徐々に加熱し、有機溶剤を取り除き、無機質系発泡体としての製品が得られる。
【００３２】
上記した本発明に係る製造方法により得られた無機質系発泡体は、無機質充填材を主体とした独立気泡によって形成されているため、軽量性、断熱性、吸音性を備え、かつ機械的強度、寸法安定性、不燃性をも備えたものとなる。
また、本発明に係る製造方法により得られた無機質系発泡体は、ヒュームドシリカが所定量添加、分散されているため、発泡体中にはヒュームドシリカの三次元的な網目状構造が形成され、燃焼時においても、発泡体の形状が保持され、表面の亀裂の発生を防ぐことが可能となる。
更に、ヒュームドシリカと共に無機繊維ウィスカを添加した本発明に係る製造方法により得られた無機質系発泡体は、発泡体中に無機繊維ウィスカによる強固な三次元的な網目状構造も形成され、燃焼時において、より発泡体の形状が保持され、表面の亀裂の発生を防ぐことが可能となる。
また、無機質充填材として金属水酸化物、特に水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムを少なくともその一部として用いた本発明に係る製造方法により得られた無機質系発泡体は、該発泡体が２００〜４００℃に加熱されたときに、金属水酸化物が脱水分解し、そのときの吸熱によって発泡体燃焼時の発熱量を小さくし、発泡体の温度上昇を抑制することが可能となり、更に不燃性に優れたものとなる。
【００３３】
また、本発明では、難燃性能をより高いものとする上で、発泡体の見掛け密度は１５０ｋｇ／ｍ3〜６０ｋｇ／ｍ3であることが好ましく、また、発泡体１ｃｍ3当りの塩化ビニル樹脂の含有量が０．０５ｇを越えないように塩化ビニル樹脂を配合することが好ましく、また、発泡体の厚みは少なくとも１０ｍｍであることが好ましく、１２ｍｍ〜１００ｍｍであることがより好ましい。
【００３４】
上記のようなことから、本発明に係る製造方法により得られた無機質系発泡体は、建築基準法第２条第９号に示される不燃材料としての性能評価試験であるコーンカロリーメータによる発熱性試験にも合格するものとなり、建築用断熱材としてはもちろん、建築物の壁・床・屋根・ダクトなどの部材、車両用内装材、各種装置の構成材などとして、好適に使用することができるものとなる。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明の無機質系発泡体の製造方法の実施例を、比較例と共に記載するが、本発明は、何ら下記の実施例に限定されるものではない。
−実施例１〜４−
【００３６】
〔原  料〕
・塩化ビニル樹脂：鐘淵化学工業株式会社  カネビニルペーストＰＳＨ−３１
・無機質充填材：炭酸カルシウム（７０メッシュパス）
炭酸カルシウム（２００メッシュパス）
タルク
水酸化アルミニウム（アルコアケミカルズ株式会社  ＵＦＨ−４０）                  三酸化二アンチモン（株式会社鈴裕化学  ＡＴ３）
・ヒュームドシリカ：アエロジル（日本アエロジル株式会社  Ｒ９７２Ｖ）
・無機繊維ウィスカ：チタン酸カリウム（大塚化学株式会社  ＴＩＳＭＯ−Ｄ）
・発泡剤：アゾイソブチロニトリル（大塚化学株式会社  ＡＩＢＮ）
アゾジカルボンアミド（大塚化学株式会社  ユニフォームＡＺ  Ｍ−３）
・有機溶媒：トルエン
【００３７】
〔発泡体の製造〕
先ず、上記した原料を表１に示した添加量となるように配合した混練物とした。
なお、混練は、トルエンを除いた全原料をニーダーに投入し、１５分間混練した後、トルエンを４回に分けて添加し、トルエン１回分を投入するごとに１５分間混練し、合計６０分間混練を行った。また、混練時は、混練物温度が５０℃になるよう調整した。
次に、得られた混練物を１２０ｍｍ角、深さ２５ｍｍの金型に隙間なく充填し、上部に蓋をして、加圧プレス機で１５０ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力にて加圧した。その後、金型を１５０℃まで昇温、２０分間保持して混練物中の塩化ビニル樹脂のゲル化、発泡剤の分解を行い、次いで速やかに５０℃まで冷却、３０分間保持した後に、圧力を開放して板状の発泡体を得た。
続いて、得られた発泡体を８０℃のオーブン中に２時間収容することによって二次発泡させた。その後、２０℃の部屋で１２時間放置して冷却（養生）した後、再び８０℃のオーブン中で２４時間放置し、残存するトルエンを揮発させた。その後、２０℃の部屋で１２時間放置して冷却（養生）してから後述の発泡体の性能について測定を行なった。
【００３８】
【表１】
2005330313.tif 000002
【００３９】
〔発泡体の性能〕
製造した発泡体について、その見掛け密度、独立気泡率、総発熱量、最大発熱速度、熱伝導率、亀裂、収縮を、下記の方法に従って各々測定した。
【００４０】
・見掛け密度：発泡体から２００×２００×２５ｍｍを切り出し、その体積と重量を測              定して算出した。
・独立気泡率：発泡体から２５×２５×２０ｍｍのサイズに切断された成形表皮をもた              ないカットサンプルをカップ内に収容し、ＡＳＴＭ−Ｄ２８５６−７０の              手順Ｃに従って、東芝ベックマン株式会社製の空気比較式比重計９３０型              を使用して測定された発泡体（カットサンプル）の真の体積Ｖｘを用い、              下記式により独立気泡率Ｓ（％）を計算し、３個の平均値で求めた。
Ｓ（％）＝（Ｖｘ−Ｗ／ρ）×１００／（ＶＡ−Ｗ／ρ）
Ｖｘ：上記方法で測定されたカットサンプルの真の体積（ｃｍ3）であ                    り、発泡体のカットサンプルを構成する樹脂の容積と、カットサン                    プル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。
ＶＡ：測定に使用されたカットサンプルの外寸から計算されたカットサ                    ンプルの見掛け上の体積（ｃｍ3）。
Ｗ：測定に使用されたカットサンプル全重量（ｇ）。
ρ：発泡体を構成する充填材含有樹脂組成物の密度（ｇ／ｃｍ3）。
・総発熱量と最大発熱速度：発熱性試験をＩＳＯ  ５６６０  ｐａｒｔ１に準拠したコ            ーンカロリーメータにて行い、着火開始から２０分後の総発熱量及びその間            の最大発熱速度を測定した。なお、この試験における試験体は、発泡体から            縦横各９９ｍｍ、厚み２５ｍｍのサイズに切り出したものを使用した。
コーンカロリーメータにおける不燃の基準は以下のとおりである。
(1) 加熱開始後２０分間の総発熱量が８ＭＪ／ｍ2以下であること。
(2) 加熱開始後２０分間、最大発熱速度が１０秒以上継続して２００ｋ                  Ｗ／ｍ2を超えないこと。
(3) 加熱開始後２０分間、防火上有害な裏面まで達する亀裂及び穴がな                  いこと。
最大発熱速度は、上記コーンカロリーメータによる発熱性試験において下            記の基準により評価した。
○：加熱開始後２０分間、最大発熱速度が１０秒以上継続して２００ｋ                  Ｗ／ｍ2を超えなかった。
×：加熱開始後２０分間、最大発熱速度が１０秒以上継続して２００ｋ                  Ｗ／ｍ2を超えた。
・熱伝導率：製造後４週間経過した発泡体から切り出した縦２００ｍｍ、横２００ｍｍ            、厚み２５ｍｍの試験片について、ＪＩＳ  Ａ  ９５１１−１９９５の４．            ７の記載により、英弘精機株式会社製の熱伝導率測定装置「オートΛ  ＨＣ            −７３型」を使用して、ＪＩＳ  Ａ  １４１２−１９９４記載の平板熱流計            法（熱流計２枚方式、平均温度２０℃）に基づいて測定した。
・亀裂：前記のコーンカロリーメータによる発熱性試験後（加熱開始２０分後）の試験        体を観察して下記の基準により評価した。
○：試験体の表面から裏面にまで達する亀裂又は穴が認められない。
×：試験体の表面から裏面にまで達する亀裂又は穴が認められる。
・収縮：前記のコーンカロリーメータによる発熱性試験に当っては、試験体は、側面と        裏面をアルミニウムはくで包んで押さえ枠に入れ、さらに裏面側に無機繊維を充        填してから、試験体ホルダーに押し込まれる。上記押さえ枠は、試験片の上面〔        ９９ｍｍ×９９ｍｍ面の内の上に向けた側の面（輻射熱暴露面）〕の端部の一部        が枠体により覆われる。具体的には、その枠体は、試験体の上面を形成する９９        ｍｍ角の正方形の各辺からそれぞれ２．５ｍｍ内側に入った箇所まで覆う。その        結果、試験に際しては、試験体の上面は、９４ｍｍ角の正方形の部分が輻射熱暴        露部となる。ここで言う収縮は、前記のコーンカロリーメータによる発熱性試験        後（加熱開始２０分後）に、枠体を設置したまま枠体の全周囲の各位置において        真上から試験体を観察し、下記の基準により評価した。
◎：試験体裏面に位置するアルミニウムはくが認められない。
○：試験体の収縮の結果、枠体と試験体との間に隙間が生じ、その隙間                  を通して試験体裏面に位置するアルミニウムはくが観察されるが、観                  察されるアルミニウムはくの最も大きいものの面積が５ｍｍ2未満で                  ある。
△：試験体の収縮の結果、枠体と試験体との間に隙間が生じ、その隙間                  を通して試験体裏面に位置するアルミニウムはくが観察されるが、観                  察されるアルミニウムはくの最も大きいものの面積が５ｍｍ2以上、                  ５０ｍｍ2未満である。
×：試験体の収縮の結果、枠体と試験体との間に隙間が生じ、その隙間                  を通して試験体裏面に位置するアルミニウムはくが観察されるが、観                  察されるアルミニウムはくの最も大きいものの面積が５０ｍｍ2以上                  である。
【００４１】
上記した各性能試験による測定結果を、表２に記載する。
【表２】
2005330313.tif 000003
【００４２】
−比較例１、２、３−
表３に示す原料配合で行った以外は、上記実施例と同様の方法で発泡体を製造し、得られた発泡体について、上記と同様の性能試験を行なった。
その測定結果を、表４に記載する。
【００４３】
【表３】
2005330313.tif 000004
【表４】
2005330313.tif 000005
【００４４】
実施例１〜４では、いずれも、発泡体の２０分間加熱後の様子は、発熱性試験時の総発熱量及び最大発熱速度はいずれも小さいものであり、試験体の収縮が非常に小さく、また反対面側に貫通する亀裂又は穴の発生も認められないものであり、寸法安定性に優れるものであった。
これに対し、比較例１の発泡体の２０分間加熱後の様子は、発熱性試験時の総発熱量及び最大発熱速度はいずれも小さいものであったが、試験体の収縮が非常に大きく、また反対面側に貫通する亀裂が発生しており、寸法安定性に非常に劣るものであった。
比較例２の発泡体は、ヒュームドシリカの添加量が多すぎた結果、独立気泡率が低下し、更に密度が高くなり、軽量性及び断熱性を悪化させるものであった。また、密度が高くなった結果、試験体中の塩化ビニル樹脂の絶対量が増加したので総発熱量が増加してしまった。
比較例３では、ヒュームドシリカを一般的なシリカ（ヒュームドシリカではない通常のシリカ）に変更した以外は、実施例１と同様にして発泡体を製造した例を示すが、発泡体の２０分間加熱後の様子は、発熱性試験時の総発熱量及び最大発熱速度はいずれも小さいものであったが、試験体の収縮が非常に大きく、また反対面側に貫通する亀裂が発生しており、寸法安定性に非常に劣るものであった。