(57)【要約】【課題】  二酸化炭素と洗浄成分を必須的に含む洗浄剤組成物を、高圧下で流体にして微細構造体と接触させることにより該微細構造体に付着している不要物質を除去するための洗浄装置において、洗浄装置から漏出する有害物質による汚染を最小限に抑えることができ、人体への影響が少ない微細構造体の洗浄装置を提供する。【解決手段】  二酸化炭素と洗浄成分を必須的に含む洗浄剤組成物を、高圧下で流体にして微細構造体と接触させることにより該微細構造体に付着している不要物質を除去するための洗浄装置であって、この洗浄装置により行なわれる洗浄工程では該洗浄装置のいずれかの位置に有害物質が存在しており、該洗浄装置のうち有害物質が漏出する可能性のある部位が、第１の排気手段を備えた密閉構造体に収容されている洗浄装置である。【選択図】  図１
2005033135.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
二酸化炭素と洗浄成分を必須的に含む洗浄剤組成物を、高圧下で流体にして微細構造体と接触させることにより該微細構造体に付着している不要物質を除去するための洗浄装置であって、
この洗浄装置により行なわれる洗浄工程では該洗浄装置のいずれかの位置に有害物質が存在しており、該洗浄装置のうち有害物質が漏出する可能性のある部位が、第１の排気手段を備えた密閉構造体に収容されていることを特徴とする微細構造体の洗浄装置。
【請求項２】
前記洗浄装置は、微細構造体に付着している不要物質を除去するための洗浄部と、前記洗浄部へ高圧流体を供給するための高圧流体供給手段を少なくとも含むものである請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項３】
前記密閉構造体が、第１の流体漏出検知手段と、漏出した流体が検知されたときには、前記第１の流体漏出検知手段で得られた検知データに応じて前記密閉構造体からの排気量を制御できる第１の排気量制御手段を備えたものである請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項４】
前記密閉構造体が、密閉構造体内の容積を変更するための容積可変手段を備えたものである請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項５】
容積の変動が検知されたときには、前記容積可変手段で得られた検知データに応じて前記密閉構造体からの排気量を制御できる第１の排気量制御手段を備えたものである請求項４に記載の洗浄装置。
【請求項６】
前記洗浄装置が、前記洗浄部で微細構造体に付着している不要物質を除去した後の廃高圧流体を貯留するための貯留部を含むものである請求項２に記載の洗浄装置。
【請求項７】
前記洗浄部で微細構造体に付着している不要物質を除去した後の廃高圧流体を、前記貯留部を経ることなく前記密閉構造体外へ排出できるように構成したものである請求項６に記載の洗浄装置。
【請求項８】
前記洗浄部が、洗浄容器用洗浄流体供給手段を有する高圧洗浄容器を備えたものである請求項７に記載の洗浄装置。
【請求項９】
前記密閉構造体内に第２の排気手段を備えたバッファ手段を設け、且つ、
高圧流体を通す層と該層を囲む空間層を備えた二重構造体で前記洗浄部と高圧流体供給手段を接続すると共に、この空間層と前記バッファ手段を接続し、
前記空間層内または前記バッファ手段内に第２の流体漏出検知手段を備え、
前記二重構造体内で前記高圧流体を通す層から前記空間層ヘ流体が漏出したときには、前記第２の流体漏出検知手段で得られた検知データに応じて排気量を制御することのできる第２の排気量制御手段を備えたものである請求項２に記載の洗浄装置。
【請求項１０】
前記洗浄装置が、前記洗浄部で微細構造体に付着している不要物質を除去した後の廃高圧流体を貯留するための貯留部を含むものであり、
高圧流体を通す層と該層を囲む空間層を備えた二重構造体で前記洗浄部と貯留部を接続すると共に、この空間層と前記バッファ手段を接続したものである請求項９に記載の洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウェハの如く表面に微細な凹凸（微細構造表面）を有する構造体を洗浄する装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセスの中では、半導体ウェハ上に付着した不要物質の除去が必要不可欠である。例えば、半導体ウェハにレジストを用いてパターン形成する工程が多用されているが、エッチング後、マスキングの役目を果たした後の不要となったレジストは、酸素プラズマ等でアッシング（灰化）することにより除去される（アッシング工程）。アッシング工程の後は、エッチング工程での残存物や、アッシング工程でも除去できなかったレジスト残渣等の不要物質をウェハ表面から剥離・除去するための洗浄工程が必要となる。この洗浄工程は、アッシング工程の後だけでなく、半導体製造プロセス中に頻出する重要工程である。
【０００３】
洗浄工程における洗浄液やリンス液の媒体として、近年では液化状態または超臨界状態の二酸化炭素（以下、「高圧二酸化炭素」で代表する）の利用が検討されている。高圧二酸化炭素は低粘度で浸透力に優れているので、水を媒体とするウェット洗浄に比べ、微細なパターンの間への浸透力に優れて洗浄効果が高い上に、気液界面を生じさせずに乾燥できるため毛管力でパターンを倒すおそれがないからである。
【０００４】
ところが、高圧二酸化炭素は低粘度溶媒として機能するものの、前記不要物質に対する溶解力は不充分であり、単独では洗浄力が不足する。そこで、洗浄工程における洗浄力を高める技術として、例えば特許文献１には、基板に付着した汚染物質に超臨界ガスまたは液化ガスを接触させて該汚染物質を超臨界ガスまたは液化ガス中へ抽出する工程において、超臨界ガスまたは液化ガス中に有機溶媒、酸あるいはアルカリ等を第３成分として少量混合させることにより、超臨界ガスまたは液化ガスと汚染物質の相互溶解性を高める技術が提案されている。そして、この文献には超臨界ガスまたは液化ガスとして二酸化炭素が、酸としてフッ化水素が夫々例示されている。
【０００５】
また、本発明者らも洗浄工程における溶媒として高圧二酸化炭素を用いたときの洗浄力を高める技術として、洗浄成分として塩基性物質を加えると共に、この塩基性物質等を溶解させるための相溶化剤としてアルコールを加える方法を発明し、既に提案している（特許文献２）。しかし更に検討したところ、最近多用されるようになってきた低誘電率層間絶縁膜（Ｌｏｗ−ｋ膜）が形成されている半導体ウェハを、塩基性物質を含む超臨界流体で洗浄すると、ウェハの品質が低下するという問題が発生した。これは洗浄成分が、レジスト残渣と類似する構成のＬｏｗ−ｋ膜をエッチングし、Ｌｏｗ−ｋ膜にダメージを与えて微細パターンの形状を変えることに起因すると考えられる。
【０００６】
そこで本発明者らは、特にＬｏｗ−ｋ膜等が形成されている半導体ウェハにとって必要な物質に対してダメージを与えることなく、レジスト残渣等の不要物質を効率よく除去できる微細構造体の洗浄方法として、洗浄成分としてフッ化水素を用いることが有効であることを見出し、既に出願している（特許文献３）。しかし高圧二酸化炭素に混合されるフッ化水素は、ｐｐｍという微量の濃度オーダーであっても生物に対して毒性を示すうえに腐食性も有している。そのため、フッ化水素が洗浄装置から漏れないように厳密に管理しなければならないうえに、洗浄装置を設置している領域を耐腐食構造にしなければならずコスト高となる。また、洗浄成分としてフッ化水素以外の有害性のある物質を含む場合や、洗浄成分がレジストやＬｏｗ−ｋ膜等と反応して有害性のある物質を生成する場合があり、これら有害物質が洗浄装置から漏出しないように厳密な管理が必要となる。
【特許文献１】特許第2574781号公報（［特許請求の範囲］、第3頁参照）
【特許文献２】特開2002−237481号公報（［特許請求の範囲］、第2〜4頁参照）
【特許文献３】特願2002−320941号公報（［特許請求の範囲］参照）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、この様な状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、二酸化炭素と洗浄成分を必須的に含む洗浄剤組成物を、高圧下で流体にして微細構造体と接触させることにより該微細構造体に付着している不要物質を除去するための洗浄装置において、前記洗浄装置から漏出する有害物質による汚染を最小限に抑えることができ、人体への影響が少ない微細構造体の洗浄装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決することのできた本発明に係る微細構造体の洗浄装置とは、二酸化炭素と洗浄成分を必須的に含む洗浄剤組成物を、高圧下で流体にして微細構造体と接触させることにより該微細構造体に付着している不要物質を除去するための洗浄装置であって、この洗浄装置により行なわれる洗浄工程では該洗浄装置のいずれかの位置に有害物質が存在しており、該洗浄装置のうち有害物質が漏出する可能性のある部位が、第１の排気手段を備えた密閉構造体に収容されている点に要旨を有する。
【０００９】
前記洗浄装置は、微細構造体に付着している不要物質を除去するための洗浄部と、前記洗浄部へ高圧流体を供給するための高圧流体供給手段を少なくとも含むものが好ましい。また、前記密閉構造体は、第１の流体漏出検知手段と、漏出した流体が検知されたときには、前記第１の流体漏出検知手段で得られた検知データに応じて前記密閉構造体からの排気量を制御できる第１の排気量制御手段を備えるものが好ましい。さらに、前記密閉構造体は、密閉構造体内の容積を変更するための容積可変手段を備えたものが好ましい。容積可変手段を備えた洗浄装置では、容積の変動が検知されたときには、前記容積可変手段で得られた検知データに応じて前記密閉構造体からの排気量を制御できる第１の排気量制御手段を備えることにより一層の効果を奏する。
【００１０】
前記洗浄部と前記高圧流体供給手段を含む本発明の洗浄装置としては、前記洗浄装置が、前記洗浄部で微細構造体に付着している不要物質を除去した後の廃高圧流体を貯留するための貯留部を含むものが好ましい。この貯留部を含む洗浄装置では、前記洗浄部で微細構造体に付着している不要物質を除去した後の廃高圧流体を、前記貯留部を経ることなく前記密閉構造体外へ排出できるように構成しても良い。前記洗浄部は、洗浄容器用洗浄流体供給手段を有する高圧洗浄容器を備えたものであると一層好ましい。
【００１１】
また、前記洗浄部と前記高圧流体供給手段を含む本発明の洗浄装置としては、前記密閉構造体内に第２の排気手段を備えたバッファ手段を設け、且つ、高圧流体を通す層と該層を囲む空間層を備えた二重構造体で前記洗浄部と高圧流体供給手段を接続すると共に、この空間層と前記バッファ手段を接続し、前記空間層内または前記バッファ手段内に第２の流体漏出検知手段を備え、前記二重構造体内で前記高圧流体を通す層から前記空間層ヘ流体が漏出したときには、前記第２の流体漏出検知手段で得られた検知データに応じて排気量を制御することのできる第２の排気量制御手段を備えたものが好ましい。この洗浄装置は、前記洗浄部で微細構造体に付着している不要物質を除去した後の廃高圧流体を貯留するための貯留部を含むものであり、高圧流体を通す層と該層を囲む空間層を備えた二重構造体で前記洗浄部と貯留部を接続すると共に、この空間層と前記バッファ手段を接続したものであると一層好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、二酸化炭素と洗浄成分を必須的に含む洗浄剤組成物を、高圧下で流体にして微細構造体と接触させることにより該微細構造体に付着している不要物質を除去するための洗浄装置について、前記洗浄装置から漏出する有害物質による汚染被害を最小限に抑えることができ、人体への影響が少ない微細構造体の洗浄装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明で洗浄対象物とする微細構造体としては、例えばアッシング後のレジスト残渣等の不要物質が微細な凹凸近傍に付着している半導体ウェハが代表として挙げられる。
【００１４】
レジスト残渣は、レジストポリマーがアッシング工程を経て無機ポリマー化したものや、エッチングガスのフッ素によって変性したもの、あるいは、反射防止膜に用いられたポリイミド等の変性体等からなると考えられている。本発明の洗浄装置は、このようなアッシング後のレジスト残渣を除去するのに好適である。
【００１５】
勿論、本発明の洗浄装置は、レジスト残渣を除去する場合に限られず、半導体ウェハ製造プロセス中で、レジスト残渣以外の除去すべき物質が半導体ウェハ上に存在している場合にも利用可能である。例えばアッシング前のレジストやインプラ後のレジスト等を除去する際や、平坦なウェハ表面上に微細凸部として存在するＣＭＰ後の残渣等を半導体ウェハ表面から除去する際にも、本発明の洗浄装置を好適に利用できる。
【００１６】
なお、上記除去すべき物質が存在する位置は、半導体ウェハ表面に限定されるものではない。即ち、例えば特開2002-231806号公報に開示されている空中配線構造の微細構造体を形成する際に用いるＳｉＯ2や有機系低誘電率膜などの配線層間膜を除去するときや、塗布型の低誘電率層間絶縁膜を形成する際に層間絶縁膜中に残存する不要溶媒を抽出除去するときにも本発明の洗浄装置を好適に利用できる。
【００１７】
つまり、本発明の洗浄装置により行なわれる洗浄工程とは、上述したレジスト残渣を除去する工程のみならず、表層部から内部へ組み込まれている配線層間膜を除去する工程や、該配線層間膜中に分散し、吸着され、残存している不要物質を除去する工程も含む。また付着とは、表層部に単に付着している形態に限定されるものではなく、内部に分散し、吸着され、残存しているような形態も含み、微細構造体を製造する際に不要となる物質が存在している種々の状態を意味する。
【００１８】
本発明の洗浄装置で洗浄対象物とする微細構造体は、半導体ウェハに限定されず、金属、プラスチック、セラミックス等の各種基材の表面に微細なパターンが形成されていて、除去すべき物質がその表面に付着もしくは残留しているような対象物も含む。
【００１９】
二酸化炭素を高圧下で流体にして利用するのは、拡散係数が高く、溶解した不要物質を媒体中に容易に分散することができるからであり、さらに高圧にして超臨界流体にした場合には、気体と液体の中間の性質を有するようになって、微細な凹部内にもより一層浸透しやすくなるためである。高圧とは5ＭＰａ以上を意味し、超臨界二酸化炭素とするには臨界温度（31℃）および臨界圧力（7.1ＭＰａ）以上とすればよい。但し、5ＭＰａ以上で20℃以上であれば、二酸化炭素は不要物質の溶解性があり拡散性も高い性質を持つため、洗浄用媒体として充分な浸透力を示すことから、この条件で洗浄しても構わない。
【００２０】
洗浄工程は20〜120℃で行うのが好ましい。20℃よりも低いと、洗浄に要する時間が長くなり、効率が悪くなるからである。但し、120℃を超えても洗浄効率の向上が認められない上、エネルギーの無駄である。より好ましい温度の上限は100℃、さらに好ましい上限は80℃である。洗浄に要する時間は、洗浄対象物の大きさや汚染物質の量等に応じて適宜変更すればよいが、洗浄対象物がＬｏｗ−ｋ膜の場合は、洗浄に時間をかけ過ぎると該膜へのダメージが大きくなる上に、効率的でないため、一般的なウェハ1枚であれば3分以下が好ましく、より好ましくは2分以下である。
【００２１】
上述した様に、高圧二酸化炭素だけでは洗浄力が不充分である点を考慮して、本発明の洗浄装置では、二酸化炭素と洗浄成分を必須として含む洗浄剤組成物を洗浄用媒体として用いる。以下では、洗浄成分としてフッ化水素を採用した場合について説明するが、本発明の洗浄装置で用いる洗浄成分はこれに限定されるものではない。
【００２２】
フッ化水素は、高圧二酸化炭素と組み合わせることで高圧二酸化炭素の洗浄力を高めることができる。洗浄剤組成物は、気体状のフッ化水素を高圧二酸化炭素へ供給して調製するか、フッ化水素の水溶液であるフッ化水素酸を高圧二酸化炭素と混合して調製する。なお、フッ化水素酸を用いれば、洗浄剤組成物中のフッ化水素の濃度を調整する際に、高圧二酸化炭素へ供給するフッ化水素酸量を調整すればよいので、気体状のフッ化水素を高圧二酸化炭素へ供給する場合に比べて、供給量の制御が容易になるというメリットがある。
【００２３】
ダメージを受けやすいＬｏｗ−ｋ膜が形成されている半導体ウェハを洗浄する際には、洗浄剤組成物にアルコールを併存させることが好ましい。アルコールは、フッ化水素の洗浄作用を和らげてＬｏｗ−ｋ膜に対するダメージを小さくする作用を有しているためである。またアルコールは、フッ化水素酸の水や、高圧二酸化炭素に溶けにくい不要物質を水や高圧二酸化炭素に溶け易くする相溶化剤的効果も発揮する。このようなＬｏｗ−ｋ膜保護作用や相溶化剤的効果を発揮させるには、洗浄剤組成物中へアルコールを1質量％以上含有させることが好ましい。より好ましい下限は2質量％である。上限は特に限定されないが、アルコールを多くし過ぎると、洗浄媒体である高圧二酸化炭素量が減って、高圧二酸化炭素に由来する優れた浸透力を発揮しにくくなるため、20質量％以下とすることが好ましく、より好ましくは10質量％以下である。なお、アルコールは洗浄工程が終了した後の第１リンス工程にも利用できる。
【００２４】
アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ヘキサフルオロイソプロパノール等が挙げられる。
【００２５】
本発明の洗浄装置で洗浄可能なＬｏｗ−ｋ膜としては、ハイブリッド型ＭＳＱ（メチルシルセスキオキサン）系のＬｏｗ−ｋ膜（例えば、ＪＳＲ社の「ＪＳＲＬＫＤ」シリーズ等）、ＣＶＤ法によるＳｉ系Ｌｏｗ−ｋ膜（例えば、Applied Materials社の「Ｂｌａｃｋ Ｄｉａｍｏｎｄ」等）、有機系Ｌｏｗ−ｋ膜（例えば、ダウ・ケミカル社の「ＳｉＬＫ」（登録商標）、ハネウェル社の「ＦＬＡＲＥ」（登録商標））等が挙げられる。Ｌｏｗ−ｋ膜は、スピンオン方式で形成されたもの、ＣＶＤ法で形成されたもの等、いずれでも構わない。また、本発明の洗浄装置は多孔質膜（ポーラスタイプ）の洗浄にも好ましく適用できる。
【００２６】
上述したように、本発明の洗浄装置で用いることのできる洗浄剤組成物としては、フッ化水素酸とアルコールを含む二酸化炭素が好適に挙げられるが、フッ化水素酸やアルコール以外に有害性のある物質を含んでも構わない。有害性のある物質とは、例えば、（１）じょ限量が200ｐｐｍ以下の毒性流体や、（２）爆発限界の下限値が10体積％以下の流体、（３）爆発限界の上限値と下限値の差が20体積％以上の可燃性流体、（４）二酸化炭素中に混合して使用でき、常温で固体を呈し、毒性（例えば、ＬＤ５０が500ｍｇ／ｋｇ以下）を示す物質、（５）ＬＤ５０に相当するＮＦＰＡ（National Fire Protection Association米国）のHealth Hazardが2以上の物質、等である。なお、じょ限量とは、一般の人が有害ガス等を含んだ環境のもとで中規模の作業を1日8時間行い、且つ長期間継続しても健康に障害を及ぼさない程度の濃度の限界を意味する。爆発限界とは、空気と混合した場合に爆発を起こす限界を意味する。ＬＤ５０とは、50％致死経口摂取量を意味する。ＮＦＰＡのHealth Hazardが2以上の物質とは、健康についてＮＦＰＡ７０４で危険程度がクラス2以上と評価される固体，液体あるいは気体であり、研究や実験室あるいは生産プロセスで直接使用され、いわゆる危険生産材料も含んでいる。
【００２７】
有害性のある物質としては、例えば、ジメチルアセトアミド（じょ限量：10ｐｐｍ，爆発限界の下限値：1.8体積％）、モノエタノールアミン（じょ限量：3ｐｐｍ，爆発限界の下限値：5.5体積％）、ジエチルアミン（じょ限量：10ｐｐｍ，爆発限界の下限値：1.8体積％）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ，爆発限界の下限値：2.6体積％）、弗化アンモニウム（ＬＤ５０が50ｍｇ／ｋｇ以下，ＮＦＰＡは3）、ヒドロキシルアミン（ＮＦＰＡは2）などが挙げられ、本発明の洗浄装置では、洗浄剤組成物にこの様な物質が含まれているも好適に採用できる。
【００２８】
次に、本発明に係る洗浄装置を、図面を用いて説明する。
【００２９】
図１は、本発明に係る洗浄装置の一構成例である。図１中、Ａは高圧流体供給手段、Ｂは洗浄部、Ｃ（12）は貯留部、を夫々示しており、11は圧力調整弁、15は第１の排気手段、100と101は夫々経路である。
【００３０】
図１の洗浄装置では、高圧流体供給手段Ａとして、二酸化炭素貯留タンク1、二酸化炭素送給ポンプ2、洗浄成分貯留タンク3、洗浄成分送給ポンプ4、切り替えバルブ5、リンス成分貯留タンク6、リンス成分送給ポンプ7、切り替えバルブ8を備えており、洗浄部Ｂとして、高圧洗浄容器9および恒温槽10を備えている。また、洗浄部Ｂと貯留部Ｃの間には、圧力調整弁11が設けられている。
【００３１】
なお、洗浄部Ｂおよび密閉構造体13には、洗浄対象物（微細構造体）を搬入出するための開閉部（例えば、扉）が設けられているが（図示せず）、当然のことながら洗浄対象物を洗浄部Ｂへ搬入（または洗浄部Ｂから搬出）した後は、該開閉部を閉じる。
【００３２】
高圧流体供給手段Ａで加圧された二酸化炭素と、洗浄成分としてフッ化水素を含む洗浄剤組成物は、加圧されて高圧流体となって経路100を通して洗浄部Ｂへ送られる。洗浄部Ｂには、洗浄対象物（微細構造体）が設置されており、加圧された洗浄剤組成物（以下、「高圧二酸化炭素」と称する場合がある）を微細構造体へ接触させることにより該微細構造体に付着している不要物質を除去できる。不要物質を随伴させた廃高圧二酸化炭素は、経路101を通じて貯留部12へ送られる。
【００３３】
このとき、この洗浄装置により行なわれる洗浄工程では、洗浄成分としてフッ化水素（有害物質）を含んでいるが、前記図１に示した構成例では上記Ａ〜Ｃの全てと圧力調整弁11が密閉構造体13内に収容されているので、有害物質が漏出する可能性のある部位は全て密閉構造体内に収容されていることとなる。従って、洗浄装置から有害物質が漏出しても、有害物質による汚染を最小限に抑えることができる。また、本発明の洗浄装置では、密閉構造体13に第１の排気手段15を備えているので、漏出した有害物質を含む密閉構造体13内のガスを効率良く排出できる。なお、第１の排気手段15から排出されたガスは、図示しない無害化手段によって適切な処理を施し、有害物質を無害化した後、大気中へ放出すれば良い。
【００３４】
なお、供給手段Ａでは、漏洩するガス組成がフッ化水素ガスのみの場合とフッ化水素と二酸化炭素の混合ガスの場合があるが、以下では「フッ化水素含有二酸化炭素ガス」で代表する。
【００３５】
次に、図１に示した洗浄装置を用いて、洗浄対象物（微細構造体）を洗浄する手順についてより具体的に説明する。
【００３６】
図１の洗浄装置では、洗浄成分としてフッ化水素酸とアルコールの混合液を供給する方法を採用しており、洗浄成分貯留タンク3には、フッ化水素酸とアルコールの混合液が、リンス成分貯留タンク6にはアルコールが夫々貯蔵されている。なお、前記フッ化水素酸とアルコールの混合液の混合比率は特に限定されず、適宜定めれば良い。
【００３７】
なお、洗浄成分貯留タンク3にはフッ化水素酸のみを貯蔵しておき、アルコールは必要に応じてリンス成分貯留タンク6から別途供給するように構成してもよい。さらに、フッ化水素酸ではなく、フッ化水素を気体状で高圧洗浄容器9へと供給するように構成してもよい。
【００３８】
図１の洗浄装置で洗浄工程を実施する際には、まず、洗浄対象物（微細構造体）を図示しない開閉部から高圧洗浄容器9の中へ入れる。次いで、二酸化炭素貯留タンク1から供給される二酸化炭素を二酸化炭素送給ポンプ2で加圧した高圧二酸化炭素を高圧洗浄容器9へ供給し、圧力を調整しながら、恒温槽10により高圧洗浄容器9を所定の温度に設定する。次いで、洗浄成分（フッ化水素酸とアルコールの混合液）を洗浄成分貯留タンク3から、洗浄成分送給ポンプ4を用いて高圧洗浄容器9へ導入することにより、洗浄工程が始まる。このとき、高圧二酸化炭素や洗浄成分の送給は、連続的に行うものでも、所定の圧力に達した段階で送給を止める（あるいは送給を止めて循環させる）バッチ式であっても、いずれでも良い。また、前記恒温槽10に代えて、高圧洗浄容器9として加熱装置付きのものを用いても良い。
【００３９】
洗浄を行った後は、リンス工程を行う。リンス工程では、レジスト残渣等が混在する洗浄後の溶液をいきなり高圧二酸化炭素のみと混合すると、不要物質が析出したり、洗浄工程で生じたパーティクルが微細構造体表面に残存することが考えられるため、まず高圧二酸化炭素とアルコールの混合物による第１リンス工程を行う。洗浄工程から第１リンス工程へ切り替えるときに、高圧洗浄容器9内でバックミキシングによって液組成が変化し得る可能性があるが、アルコールと高圧二酸化炭素の混合物を第１リンス液として用いると、この液組成変化を少なくでき、溶解度の変化を小さくできるため洗浄成分の析出等の不都合を回避できる。この点で、洗浄成分に混合したアルコールと、リンス工程で用いるアルコールは同じアルコールを用いることが好ましい。
【００４０】
第１リンス工程では、洗浄成分の送給を切り替えバルブ5によって止め、リンス成分貯留タンク6から供給されるリンス成分（アルコール）をリンス成分送給ポンプ7で加圧し、加圧されたリンス成分と高圧二酸化炭素を高圧洗浄容器9へ導入しながら、洗浄後の溶液（廃高圧二酸化炭素）を高圧洗浄容器9から排出すればよい。またこの工程では、切り替えバルブ8を用いて徐々にまたは段階的に、アルコール送給量を低減し、最終的には高圧二酸化炭素のみを高圧洗浄容器9に充填する（第２リンス工程）ことが好ましい。最終的に高圧二酸化炭素のみとする方が、乾燥が容易だからである。洗浄工程およびリンス工程で高圧洗浄容器9から排出された廃高圧二酸化炭素は、貯留部12へ送られ回収される。
【００４１】
貯留部12としては、例えば気液分離容器等を設ければ良く、気液分離容器を用いて廃高圧二酸化炭素をガス状二酸化炭素と液状成分に分離し、各成分を回収（および必要により精製）して再利用できる（二酸化炭素回収工程）。なお、気液分離容器により分離されたガス状二酸化炭素と液状成分は、別々の経路を通して密閉構造体13から系外へ排出しても良い（図示せず）。
【００４２】
リンス工程終了後は、圧力調整弁11によって高圧洗浄容器9内を常圧にすると、高圧洗浄容器9内に残留する二酸化炭素流体は、ほとんど瞬時に気体になって蒸発するので、基板等の洗浄対象物（微細構造体）は、その表面にシミ等が生じることもなく、また、微細パターンが破壊されることもなく、乾燥する。
【００４３】
図２は、本発明に係る洗浄装置の他の構成例であり、前記図１に示した構成に加えて、第１の流体漏出検知手段14と第１の排気量制御手段16が設けられている。また、第１の流体漏出検知手段14と第１の排気量制御手段16、第１の排気量制御手段16と第１の排気手段15は、夫々配線で電気的に接続されており、図２では配線を点線で示している。なお図２では、第１の流体漏出検知手段14として、第１のガス量検知器14を設けている。
【００４４】
図２に示す様に、密閉構造体13内に第１のガス量検知器14を設けることによって、密閉構造体13内へ漏洩したフッ化水素含有二酸化炭素ガスを検知できる。
【００４５】
流体漏出検知手段14とは、洗浄装置から密閉構造体13内へ漏洩した所定の気体または液体の量を測定できる手段であり、図２に示したガス量検知器とは、フッ化水素含有二酸化炭素ガス量を測定できる検知器である。例えば、測定対象ガス中のフッ化水素濃度が基準値（例えば、3ｐｐｍ）以上となるか、二酸化炭素濃度が基準値（例えば、5000ｐｐｍ）以上となったときに、密閉構造体13内のガスを第１の排気手段15から排出すれば良い。
【００４６】
このとき、洗浄装置からの流体漏出が検知されたときには、第１のガス量検知器14で得られたフッ化水素含有二酸化炭素ガスの漏洩量（データ）が第１の排気量制御手段16へ送られ、このデータに応じて第１の排気手段15を制御して排気量を調整する。第１の排気手段15から排出されたフッ化水素含有二酸化炭素ガスは、図示しないフッ化水素除去手段に送り、適切な処理を施して無害化した後、大気中へ放出すれば良い。フッ化水素除去手段としては、例えばフィルターや活性炭、アルカリ添着活性炭を充填した吸着塔が挙げられる。
【００４７】
流体漏出検知手段14としては、上述したガス量検知器14以外に、液量検知器や圧力変動検知器などを用いることができる。液量検知器とは、洗浄装置から密閉構造体13へ漏洩した液体による通電を検知して、液体の漏出を検知し、それに基づく信号を外部へ出力する検知器である。圧力変動検知器とは、密閉構造体13内における圧力の変動を測定して、この圧力の変動によりガスの漏出を検知し、それに基づく信号を外部へ出力する検知器である。即ち、洗浄装置から流体が漏洩すると瞬時にガス化して密閉構造体13内の圧力が高くなるので、このときの圧力変動量が基準値以上となったときに密閉構造体13内のフッ化水素含有二酸化炭素ガスを排気すれば良い。
【００４８】
なお、本発明の洗浄装置では、密閉構造体13は完全な気密構造である必要はない。密閉構造体13内に漏洩した気体または液体が極微量でも密閉構造体13外へ漏出することが許されないような物質でない限りは、密閉構造体13はその内外を流体が行き来できるような略気密構造のものであっても良い。その場合、密閉構造体13からの大量強制排気は必要とせず、経済的効果も得ることができる。
【００４９】
前記図１では、高圧流体供給手段Ａ、洗浄部Ｂおよび貯留部Ｃの全てが同一の密閉構造体13内に収容されている構成例を示したが、本発明の洗浄装置はこれに限られるものではない。即ち、洗浄装置のうち有害物質が漏出する可能性のある部位を密閉構造体13に収容し、該密閉構造体に内部のガスを排出するための排気手段を個々に備えれば良い。この構成例を図面を用いて説明する。
【００５０】
図３は、本発明に係る洗浄装置の他の構成例であり、二酸化炭素貯留タンク1、二酸化炭素送給ポンプ2、洗浄成分貯留タンク3、洗浄成分送給ポンプ4、切り替えバルブ5、リンス成分貯留タンク6、リンス成分送給ポンプ7および切り替えバルブ8が密閉構造体13ａに、高圧洗浄容器9および恒温槽10が密閉構造体13ｂに、圧力調整弁11および貯留槽12が密閉構造体13ｃに、夫々収容されている。また、密閉構造体13ａ〜13ｃには、流体漏出検知器14ａ〜14ｃ、排気手段15ａ〜15ｃ、排気量制御手段16ａ〜16ｃ、が夫々個別に設けられていている。
【００５１】
密閉構造体13ａ〜13ｃ内に収容される各構成要素は、クリーンルーム等の設置条件により変更しても良く、例えば、密閉構造体13ａ内に二酸化炭素貯留タンク1、二酸化炭素送給ポンプ2、洗浄成分貯留タンク3およびリンス成分貯留タンク6を、密閉構造体13ｂ内に洗浄成分送給ポンプ4、切り替えバルブ5、リンス成分送給ポンプ7、切り替えバルブ8、高圧洗浄容器9、恒温槽10および圧力調整弁11を、密閉構造体13ｃに貯留槽12を、夫々収容しても良い（図示せず）。
【００５２】
なお、洗浄対象物（微細構造体）の高圧洗浄容器9への装填、高圧洗浄容器9からの取出しを頻繁に行うため、密閉構造体13ｂには、搬入出するための開閉部(例えば、扉)が設けられている（図示せず）。
【００５３】
図４（ａ）は、本発明に係る洗浄装置の他の構成例であり、前記図２に示した構成に対して、第１のガス量検知器14の代わりに密閉構造体内の容積を変更するための容積可変手段17を備えた構成例である。なお図４（ａ）では、容積可変手段17と第１の排気量制御手段16、第１の排気量制御手段16と第１の排気手段15を、夫々配線で電気的に接続した例を示したが、前記図１の構成に対して容積可変手段17を備えても構わない。
【００５４】
図４（ａ）中、17ａはレベル計、17ｂは仕切り板、17ｃは弾性部材、17ｄはピストンを夫々示している。仕切り板17ｂはピストン17ｄによって容積可変手段17内をスライドでき、密閉構造体13内における圧力変動がないときは弾性部材17ｃによって所定の位置に保持されている。密閉構造体13内ヘフッ化水素含有二酸化炭素ガスが漏洩すると、密閉構造体内13内の圧力は高くなるので、仕切り板17ｂは図４中の右方向ヘスライドする。
【００５５】
高圧ガスを処理する設備では、一旦、ガスの漏出が始まれば、その漏出量は多量となることが予想される。しかし、図４（ａ）に示した洗浄装置であれば、仕切り板17ｂが図中の右方向に最大限移動するまで、すなわち容積可変手段17の容積分だけ、密閉構造体13の容積を変更できる。従って、第１の排気手段15から排出される排気量の変動を抑えることができ、排気量が急激に多くなることはない。よって、第１の排気手段15より下流側に設けられる図示しない処理装置（無害化手段）にかける負荷を軽減できる。
【００５６】
また、図４（ａ）に示した様に、容積可変手段17と第１の排気量制御手段16、第１の排気量制御手段16と第１の排気手段15を、夫々配線で電気的に接続することによって、洗浄装置からガスが漏出した場合は、仕切り板のスライド量（データ）をレベル計17ａで測定し、測定されたデータが排気量制御手投16へ送られる。第１の排気量制御手段16では、得られたデータに応じて第１の排気手段15を制御して排気量を調整する。第１の排気手段15から排出されたフッ化水素含有二酸化炭素ガスは、図示しない処理装置（無害化手段）へ送られ、無害化された後大気中へ放出される。つまりこの図４（ａ）に示した容積可変手段17は、図２に示した第１の流体漏出検知手段14の役割も担っている。但し、以下では説明の便のため、「流体漏出検知手段」と記載するものについては「容積可変手段」の役割は担っていないものとする。
【００５７】
なお、容積可変手段17は、図４（ａ）に示した構成例の他に、例えば図４（ｂ）や（ｃ）に示した構成例が例示される。
【００５８】
図４（ｂ）中、17ａはレベル計、17ｅは蛇腹状の弾性部材、17ｆは枠体を夫々示している。蛇腹状の弾性部材17ｅは、枠体17ｆで形成されている図中の空間内を、左右に伸縮可能に構成されている。一方、図４（ｃ）中、17ｇは突出部、17ｈは破裂板を夫々示している。突出部17ｇは、密閉構造体13から突出する様に設けられており、破裂板17ｈは突出部17ｇ内に設けられている。破裂板17ｇは突出部17ｇ内の空間を隔てる様に構成されており、突出部17ｇ内の圧力差が所定値（例えば、0.2ＭＰａ）以上となれば破裂する構成である。破裂板17ｇが破裂すれば、密閉構造体13内に漏出したフッ化水素含有二酸化炭素ガス等の有害ガスは、突出部17ｇを通して密閉構造体13外に設けられた図示しない処理装置（無害化手段）へ送られる。
【００５９】
なお、図４（ａ）や（ｂ）に示した容積可変手段17は、レベル計17ａを備えており容積変化を検出できる構成であるが、本発明における容積可変手段はこれに限定されるものではない。即ち、第１の排気手段15からの急激な排気量の増加を緩和するために、内容積が可変であればよい。
【００６０】
図５は、本発明に係る洗浄装置の他の構成例であり、前記図１に示した構成に加えて、第１の流体漏出検知手段14、排気量制御手段16および容積可変手段17を設けた構成例であり、前記図１に対応する箇所には同一の符合を付した。第１の流体漏出検知手段14と排気量制御手段16、容積可変手段17と排気量制御手段16、排気手投15と排気量制御手段16は、夫々配線で電気的に接続されており、図５では配線を点線で示した。
【００６１】
なお前記図５に示した洗浄装置では、排気量制御手段を一つ設け、第１の流体漏出検知手段14と容積可変手段17からのデータを受信できる構成を示しているが、本発明の洗浄装置はこれに限定されるものではなく、例えば第１の流体漏出検知手段の数に対応する複数個の排気量制御手段を設けても良い。
【００６２】
図６は、本発明に係る洗浄装置の他の構成例であり、前記図２に示した構成において高圧流体供給手段Ａと貯留部Ｃをさらに第２の密閉構造体18内に収容している。図６中、19は第２の流体漏出検知手段、20は第２の排気量制御手段、21は第２の排気手段、22は開閉弁、102は経路を夫々示している。
【００６３】
上述した様に、フッ化水素含有二酸化炭素ガスは、高圧流体供給手段Ａ、洗浄部Ｂ、貯留部Ｃの全ての箇所から漏洩する可能性があり、本発明ではこれらＡ〜Ｃを密閉構造体内に収容することによって、フッ化水素漏洩による被害を抑えることができる。ところが、洗浄部Ｂでは洗浄対象物を頻繁に出し入れする必要があるので、該洗浄部Ｂ内にフッ化水素含有二酸化炭素が残留していると、洗浄対象物を出し入れする際に残留しているフッ化水素含有二酸化炭素ガスが蒸発して洗浄部Ｂ外へ漏洩し、被害をもたらす可能性が高い。
【００６４】
これに対し、高圧流体供給手段Ａと貯留部Ｃは、洗浄部Ｂよりも開閉する頻度が少なく、フッ化水素含有二酸化炭素ガスは漏出し難い。しかし、高圧流体供給手段Ａや貯留槽Ｃに貯えられているフッ化水素量は洗浄部Ｂよりも多く、このフッ化水素が漏出すると甚大な被害を与えることとなる。
【００６５】
そこで本発明では、図６に示す如く高圧流体供給手段Ａと貯留部Ｃを第２の密閉構造体18内に収容することが好ましい。高圧流体供給手段Ａと貯留部Ｃを二重の密閉構造体内に収容することにより、フッ化水素含有二酸化炭素ガスの漏洩による被害を最小限に留めることができる。
【００６６】
なお、フッ化水素含有二酸化炭素ガスの漏洩による被害を最小限に留めるという観点からすれば、前記洗浄部Ｂも第２の密閉構造体18内に収容することが推奨されるが、洗浄対象物を出し入れする頻度や操作性を考慮すると、洗浄部Ｂを第２の密閉構造体18内に収容するのは好ましくない。洗浄部Ｂへ洗浄対象物を出し入れする度に第２の密閉構造体18に設けられた開閉部（図示しない）を開ければ、第２の密閉構造体18を設けることによる効果が半減するからである。
【００６７】
第２の密閉構造体18には、第２の流体漏出検知手段19を設けることが好ましく、これによって第２の密閉構造体18内における流体の漏出を即座に検知できる。流体の漏出が検知されたときには、第２の流体漏出検知手段19で測定されたデータが第２の排気量制御手段20へ送られ、このデータに応じて第２の排気手段21を制御して排気量を調整する。第２の密閉構造体18内のガスを排気する際には、ガス排気経路102に設けられた開閉弁22を開放する。なお、第２の密閉構造体18内のガスを排気しないときは、開閉弁22を閉じることによって第２の密閉構造体の密閉性を高めることができる。
【００６８】
第２の流体漏出検知手段19としては、前記第１の流体漏出検知手段と同様に、ガス量検知器や液量検知器、圧力変動検知器などを用いることができる。
【００６９】
図６の洗浄装置では、高圧流体供給手段Ａと貯留部Ｃを一つの第２の密閉構造体内に収容した例を示したが、本発明の構成はこれに限定されるものではなく、高圧流体供給手段Ａと貯留部Ｃを夫々別の第２の密閉構造体内に収容しても良い。また図６では、第１の排気手段15を制御するために第１の排気量制御手段16を、第２の排気手段21を制御するために第２の排気量制御手段20を夫々設けたが、第１の排気量制御手段16と第２の排気量制御手段20をまとめて一つの制御手段で、第１の排気手段15と第２の排気手段20を制御するように構成しても構わない。
【００７０】
図７は、本発明に係る洗浄装置の他の構成例であり、前記図２の構成に加えて、洗浄部Ｂから排出される廃高圧流体を、貯留部Ｃを経ることなく密閉構造体13の外へ排出するための経路103を新たに設けている。図７中、23，24，27は開閉弁、25は排気手段、26は洗浄容器用洗浄流体供給手段、104は経路を夫々示している。
【００７１】
また、図７では密閉構造体13の外に容器洗浄用洗浄流体供給手段26を設けた構成例を示しており、例えば容器洗浄用洗浄流体自体には有害物質を含まず、その供給量が多量となるときは、このような構成が有効である。一方、容器洗浄用洗浄流体自体が有害物質を含む場合は、前記気密構造体13内に容器洗浄用洗浄流体供給手段26の一部または全部を設けることにより有害物質の漏出による被害を最小限に抑えることができる。
【００７２】
図７の洗浄装置では、洗浄部Ｂと貯留部Ｃを接続する経路101が経路の途中で分岐しており、洗浄部Ｂから排出される流体は、貯留部Ｃを経ることなく経路103を通して密閉構造体13外へ排出できる様に構成されている。すなわち、経路101と経路103の分岐点（接続点）より下流側の経路上に夫々開閉弁23と24を設け、これらの開閉弁を操作することにより洗浄部Ｂから排出される流体の流路を制御できる。
【００７３】
洗浄部Ｂ内で洗浄対象物を洗浄し、洗浄対象物に付着している不要物質を随伴させた高圧流体（廃高圧流体）は、開閉弁24を閉じ、開閉弁23を開けることによって、経路101を通して貯留部Ｃへ送られるが、高圧洗浄容器9内には、大気圧以上の圧力のガスが残留する。この残留したガスはフッ化水素を含む可能性があり、該ガスが残留した状態で洗浄部Ｂの開閉部（図示しない）を開けて洗浄対象物を出し入れすると、当然のことながらフッ化水素含有二酸化炭素ガスは洗浄部Ｂ外へ漏洩し、密閉構造体13内に拡散することとなる。
【００７４】
そこで図７の洗浄装置では、洗浄部Ｂから排出される廃高圧流体を、貯留部Ｃを経ることなく密閉構造体13外へ排出するための経路103を設け、洗浄部Ｂ内の廃高圧流体を貯留部Ｃへ送給した後は、開閉弁23を閉じると共に、開閉弁24を開けて排気手段25を用いて洗浄部Ｂ内に残留しているフッ化水素含有二酸化炭素ガスを密閉構造体13外へ排出するように構成した。この構成によれば、フッ化水素含有二酸化炭素ガスの密閉構造体13内への漏洩を防止でき、安全性を一層向上させることができる。また、経路103の経路101からの取出し位置は、後述する図８に示すように高圧洗浄容器9の直近となる様に構成するのがより好ましい。なお図７の洗浄装置においても、排気手段25と第１の排気量制御手段16を電気的に接続し、第１の排気量制御手段16によって排気手段25の動作を制御している。
【００７５】
また本発明の洗浄装置では、図７に示した如く洗浄部Ｂに洗浄容器用洗浄流体供給手段26を備えることが好ましい。洗浄容器用洗浄流体供給手段26を用いて洗浄部を洗浄する手順について図面（図８および図９）を用いて具体的に詳細に説明する。
【００７６】
図８は、図７に示した洗浄部Ｂのうち、高圧洗浄容器9の外観形状の一例を示す斜視図であり、高圧洗浄容器9に備えられている蓋部を開けた状態を示している。図８中、9ａは高圧洗浄容器の容器部、9ｂは高圧洗浄容器の蓋部、100，101，103，104は経路を夫々示しており、図７と対応する部分には同一の符合を付している。なお、本発明の洗浄装置で用いる高圧洗浄容器の外観形状は、図８に示した円形に限定されるものではなく、例えば四角や槽円など必要に応じて変更すれば良い。また、図８では高温槽10を図示していない。
【００７７】
図９は、図８に示した高圧洗浄容器9の断面図であり、前記図８に示した経路104に洗浄容器用洗浄流体供給手段26と開閉弁27が設けられている。また、図９中、28は洗浄対象物（微細構造体）、29はシール部材である。なお、前記図７に示した通り、経路101には開閉弁23、経路103には開閉弁24が夫々設けられている。
【００７８】
図９（ａ）は洗浄対象物（微細構造体）28を洗浄している工程、図９（ｂ）は高圧洗浄容器9を洗浄している工程、図９（ｃ）は洗浄対象物（微細構造体）28を取り出す工程を夫々示している。
【００７９】
図９（ａ）では、経路100から高圧二酸化炭素が供給され、高圧洗浄容器9内に装入された洗浄対象物（微細構造体）28と接触させることにより該洗浄対象物（微細構造体）28に付着している不要物質が除去される。不要物質を随伴した高圧流体（廃高圧流体）は、経路101を通して図示しない貯留部Ｃへ送給される。このとき前記図７について説明した通り、廃高圧流体の一部がガス化して、高圧洗浄容器9内に残留する。そこで図９（ｂ）では、開閉弁23を閉じ、開閉弁24を開けた後、高圧洗浄容器9の容器部9ａと蓋部9ｂの間に小空間を作り、次いで、開閉弁27を開けて洗浄容器用洗浄流体供給手段26から経路104を通して洗浄容器用洗浄流体が供給される。これにより、高圧洗浄容器9内が洗浄され、洗浄流体は当該高圧洗浄容器9内に残留しているフッ化水素含有二酸化炭素ガスと共に経路103を通して図示しない排気手段25から密閉構造体13外へ排出される。また、従来では、高圧洗浄容器9の密閉性を高めるために設けられているシール部材29近傍にフッ化水素系化合物が沈着し、この化合物が汚染源となっていたが、図７〜９に示す洗浄装置では高圧洗浄容器9に洗浄容器用洗浄流体供給手段26を配設したので、シール部材近傍に沈着するフッ化水素系化合物を洗い流して汚染発生を抑制する効果も奏する。この様な観点から、前記洗浄容器用洗浄流体は、高圧洗浄容器9に設けられたシール部材29を効率良く洗浄できる位置から供給することが好ましい。
【００８０】
なお、高圧洗浄容器9の容器部9ａと蓋部9ｂの間に小空間を作るときは、図９（ｃ）のように蓋部9ｂを容器部9ａから完全に離すのではなく、図９（ｂ）のように洗浄容器用洗浄流体供給手段26の下面とシール部材29の上面とが若干離れる程度に開ける必要がある。蓋部9ｂを完全に開けてしまうと、高圧洗浄容器9内に残留しているフッ化水素含有二酸化炭素ガスが漏洩するからである。
【００８１】
洗浄容器用洗浄流体としては、例えばエタノールなどのアルコール液体、または窒素などの気体を用いることができる。
【００８２】
高圧洗浄容器9内を洗浄容器用洗浄流体で洗浄した後は、図９（ｃ）のように高圧洗浄容器9の蓋部9ｂを開けて、洗浄した洗浄対象物（微細構造体）28を取り出せば良い。なお、図９では、高圧洗浄容器９に洗浄対象物（微細構造体）28を収容したままの形態を示したが、洗浄対象物（微細構造体）28を取り出したうえ、高圧洗浄容器9内を洗浄しても良い。
【００８３】
図１０は、本発明に係る洗浄装置の他の構成例であり、前記図２の構成に対してバッファ手段30を新たに設けている。このバッファ手段30は、図示しない第２の流体漏出検知手段と第２の排気手段を備えている。また、高圧流体供給手段Ａと洗浄部Ｂの接続、洗浄部Ｂと貯留部Ｃの接続には、二重構造体として二重配管を用いている。二重配管とは、高圧流体を通す層と該層を囲む空間層を備えた配管である（図中の斜線部）。この二重配管の空間層と前記バッファ手段30は、経路105また経路107で接続されている。
【００８４】
高圧流体供給手段Ａと洗浄部Ｂを接続する配管100（即ち、経路100）内は、高圧のフッ化水素含有二酸化炭素流体が流れる。従って、有害物質が漏出したときの汚染被害を最小限に留めるには、高圧流体供給手段Ａと洗浄部Ｂを接続する配管として、二重配管を用いることが推奨される。高圧流体を通す層を囲む空間層を設けることで、配管から漏洩したフッ化水素含有二酸化炭素ガスを直に密閉構造体13内へ拡散させないためである。
【００８５】
高圧流体供給手段Ａと洗浄部Ｂを接続する配管100として、二重構造の配管を用いた場合について空間層とバッファ手段の接続状態を図面を用いて説明する。
【００８６】
図１１は、高圧流体供給手段Ａと洗浄部Ｂを接続する配管100と、バッファ手段30の接続状態を説明するための断面図である。図１１中、100ａは高圧流体を通す層、100ｂは前記高圧流体を通す層を囲む空間層、31は第２の流体漏出検知手段、32は第２の排気量制御手段、33は第２の排気手段を夫々示しており、図１０と同一部分には同じ符合を付した。
【００８７】
なお図１１では、バッファ手段30内に第２の流体漏出検知手段31を設けた構成例を示したが、本発明の洗浄装置はこれに限定されるものではなく、前記空間層100ｂ内に第２の流体漏出検知手段31を設けても構わない。
【００８８】
高圧流体供給手段Ａから供給されるフッ化水素含有二酸化炭素は、経路100のうち高圧流体を通す層100ａ内を通る。この高圧流体を通す層100ａの周りには、空間層100ｂが備えられている。従って、高圧流体を通す層100ａからフッ化水素含有二酸化炭素ガスが漏洩すると、該ガスは空間層100ｂへ拡散し、経路105を通りバッファ手段30内に滞留する。バッファ手段30内には第２の流体漏出検知手段31が設けられており、バッファ手段30内でフッ化水素含有二酸化炭素ガスが検出されたときには、第２の流体漏出検知手段31で測定されたデータが第２の排気量制御手段32へ送られ、得られた検知データに応じて第２の排気手段33を制御して排気量を調整する。
【００８９】
なお、第２の流体漏出検知手段19としては、前記第１の流体漏出検知手段と同様に、ガス量検知器や液量検知器、圧力変動検知器などを用いることができる。
【００９０】
以上の様に、高圧流体供給手段Ａと洗浄部Ｂを接続する配管として高圧流体を通す層と該高圧流体を通す層を囲む空間層を備えた配管を用い、この空間層と、第２の流体漏出検知手段および第２の排気手段を備えたバッファ手段を接続することによって、有害物質が漏出する可能性のある部位における漏洩対策を重点的に行なうことができる。
【００９１】
また図１０に示す様に、本発明の洗浄装置では、洗浄部Ｂと貯留部Ｃを二重配管で接続し、この二重配管と上記バッファ手段を経路107で接続することが推奨され、フッ化水素含有二酸化炭素ガスの漏洩を一層低減できる。
【００９２】
二重配管の材料としては種々のものが適用され、例えば、耐応力性に優れた材料としてはＳＵＳ３１６Ｌや３０４などの金属材料が挙げられ、耐薬液性に優れた材料としてはポリエチレンやポリプロピレンなどの樹脂材料が挙げられる。
【００９３】
また、本発明の洗浄装置における二重構造体とは、前記図１１に示した断面が円形の二重配管に限定されるものではなく、例えば空間層100ｂを形成する外側の配管を蛇腹状にして伸縮自在となるように構成しても良いし、また、外側の配管の材料として伸縮性を有する弾性部材を用いても良い。なお、前記図１１に示したような従来の二重配管を採用するか、あるいはそれ以外の形態のものを採用するかは、施工の容易性やメンテナンスの良し悪し、コストなどを考慮に入れて適宜決定すれば良い。
【図面の簡単な説明】
【００９４】
【図１】本発明に係る洗浄装置の一構成例である。
【図２】本発明に係る洗浄装置の他の構成例である。
【図３】本発明に係る洗浄装置のさらに他の構成例である。
【図４】本発明に係る洗浄装置の他の構成例である。
【図５】本発明に係る洗浄装置の他の構成例である。
【図６】本発明に係る洗浄装置の他の構成例である。
【図７】本発明に係る洗浄装置の他の構成例である。
【図８】図７に示した洗浄部のうち、高圧洗浄容器の外観形状の一例を示す斜視図である。
【図９】高圧洗浄容器の断面図である。
【図１０】本発明に係る洗浄装置の他の構成例である。
【図１１】高圧流体供給手投と洗浄部を接続する配管と、バッファ手段の接続状態を説明するための断面図である。
【符号の説明】
【００９５】
Ａ：高圧流体供給手段            Ｂ：洗浄部
Ｃ：貯留部
1：二酸化炭素貯留タンク        2：二酸化炭素送給ポンプ
3：洗浄成分貯留タンク          4：洗浄成分送給ポンプ
5：切り替えバルブ              6：リンス成分貯留タンク
7：リンス成分送給ポンプ        8：切り替えバルブ
9：高圧洗浄容器
9ａ：高圧洗浄容器の容器部
9ｂ：高圧洗浄容器の蓋部
10：恒温槽                    11：圧力調整弁
12：貯留槽
13：密閉構造体                13ａ〜13ｃ：密閉構造体
14：第１の流体漏出検知手段
14ａ〜14ｃ：流体漏出検知器
15：第１の排気手段
16：第１の排気量制御手段      16ａ〜16ｃ：排気量制御手段
17：容積可変手段
17ａ：レベル計                17ｂ：仕切り板
17ｃ：弾性部材                17ｄ：ピストン
17ｅ：蛇腹状の弾性部材        17ｆ：枠体
17ｇ：突出部                  17ｈ：破裂板
18：第２の密閉構造体          19：第２の流体漏出検知手段
20：第２の排気量制御手段      21：第２の排気手段
22，23，24，27：開閉弁        25：排気手段
26：洗浄容器用洗浄流体供給手段
28：洗浄対象物（微細構造体）
29：シール部材                30：バッファ手段
31：第２の流体漏出検知手段
32：第２の排気量制御手段      33：第２の排気手段
100〜107：経路
100ａ：高圧流体を通す層        100ｂ：空間層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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