(57)【要約】【課題】  定量性に優れた（メタ）アクリル系樹脂粒子の分散体を提供する。【解決手段】  本発明にかかる分散体は、溶媒中に（メタ）アクリル系樹脂粒子が分散してなり、下に定義する再分散指数が５０％以上となっている。  再分散指数：  内径１００ｍｍのガラス製ビーカーに、沈降粒子のない分散状態で固形分濃度（Ａ）の分散体を５００ｍＬ秤り取り、２３±２℃で７２時間放置したのち、特定の攪拌羽根を用いて２００ｒｐｍで３０分間攪拌し、前記ビーカー中の液体部分をデカンテーションにより採取して、その固形分濃度（Ｂ）を測定し、下記式に基づき求める。      再分散指数（％）＝［（Ｂ）／（Ａ）］×１００【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒中に（メタ）アクリル系樹脂粒子が分散してなり、下に定義する再分散指数が５０％以上となっている、分散体。
再分散指数：
内径１００ｍｍのガラス製ビーカーに、沈降粒子のない分散状態で固形分濃度（Ａ）の分散体を５００ｍＬ秤り取り、２３±２℃で７２時間放置したのち、下記の攪拌羽根を用いて２００ｒｐｍで３０分間攪拌し、前記ビーカー中の液体部分をデカンテーションにより採取して、その固形分濃度（Ｂ）を測定し、下記式に基づき求める。
再分散指数（％）＝［（Ｂ）／（Ａ）］×１００
攪拌羽根の構造と設置：攪拌羽根は、攪拌軸とこれに結合された４枚の平板を備え、各平板は攪拌軸の中心からの長さ（ａ）３４ｍｍ、幅（ｂ）１６ｍｍ、厚み（ｃ）２ｍｍのほぼ長方形であり、それぞれの長さ方向を水平とし、それぞれの面が垂直面から同じ向きに４５度傾くとともに、それぞれの長さ方向中心線が攪拌軸に対して９０度の角度を持つようにし、かつ、それぞれの長さ方向中心線が互いに９０度の角度を持つような配置で、それぞれの平板の根元を攪拌軸に結合してなるものであり、該攪拌羽根は、その平板の下端縁がビーカーの底から１０ｍｍの高さ位置になるようにして、かつ、その攪拌軸が前記ビーカーの中心に垂直に位置するようにして、前記ビーカー内に設置されている。
【請求項２】
ＨＬＢが８以上であるポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類を含む、請求項１に記載の分散体。
【請求項３】
前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類の含有量が、前記（メタ）アクリル系樹脂粒子に対して０．１〜１５重量％である、請求項２に記載の分散体。
【請求項４】
分散体中の（メタ）アクリル系樹脂粒子濃度が０．０５〜６０重量％である、請求項１から３までのいずれかに記載の分散体。
【請求項５】
ｐＨが５〜１０である、請求項１から４までのいずれかに記載の分散体。
【請求項６】
前記（メタ）アクリル系樹脂粒子の平均粒子径が０．５〜５００μｍである、請求項１から５までのいずれかに記載の分散体。
【請求項７】
前記（メタ）アクリル系樹脂粒子が乾燥工程を経て得られたものである、請求項１から６までのいずれかに記載の分散体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、長時間経過したのちに再分散させたときでも樹脂粒子の全量が分散して全量を有効に使用できる、定量性に優れた（メタ）アクリル系樹脂粒子の分散体に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機樹脂粒子は、樹脂フィルム用の添加剤（例えば、耐ブロッキング剤、易滑剤、つや消し剤、光拡散剤など）、水分散型コーティング剤、研磨剤、潤滑液用添加剤等の用途において有用であることが知られているが、なかでも、（メタ）アクリル系樹脂粒子は、透明性や耐光性に優れる等の利点があることから汎用されている。その製造方法も種々知られている（例えば、特許文献１〜２参照）。
【０００３】
（メタ）アクリル系樹脂粒子は、用途に応じて、粉体状態で樹脂と混練して使用されるか、水や溶剤に分散した状態で使用される。コーティング剤などの用途においては分散体として用いられるのが一般的であった。
【０００４】
ところが、（メタ）アクリル系樹脂粒子を分散体の状態にしておくと、粒子が経時的に沈降する傾向があるため、分散体を数日間放置しておくと、粒子が容器底部において固まりとなってしまうことが多い。
【０００５】
このような問題の発生を避けるためには、（メタ）アクリル系樹脂粒子は、乾燥体のままで貯蔵しておき、使用する直前にこれを分散体とすることが望ましいのであるが、使用する直前に分散体とすることは、工業的には効率が悪く、用途によっては適用しにくい場合があった。
【０００６】
そのため、多くの製造現場においては、あらかじめ分散体としておくのではあるが、使用直前に攪拌機を用いて沈降した粒子を再分散させるようにしている。
【特許文献１】特開平６−７３１０６号公報
【特許文献２】特開平１０−１７６０９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、沈降した粒子（とりわけ粒子径が０．５〜５００μｍの範囲にある粒子）の中には強固な固まりを作るものがあり、強固な固まりとなった粒子は、通常の攪拌手段では再分散させにくく、有用な粒子としては働かない。このような強固な固まりとなる粒子の量も、粒子の種類や貯蔵状態で異なり、一定しない。つまり、樹脂粒子の全量を有効に使うことができず、しかも、どれだけの量の樹脂粒子が再分散するかと言う点で、再分散量が一定しないと言う問題があった。すなわち、定量性に問題があったのである。なお、樹脂粒子の全量を有効に使用するためには、粒子の全量を再分散させる必要があるが、強固な固まりとなった粒子を再分散させるには非常に大きな労力を要し、工業的には実質的に困難である。また、再分散した粒子だけを分散体として用いるようにすることは、樹脂粒子の固形分濃度を再度算出し直さなければならず工程が煩雑になるといった問題や、沈降してしまった粒子を有効利用することが難しく廃棄せざるを得ないといった問題がある。
【０００８】
（メタ）アクリル系樹脂粒子の分散体は、上に見たように、どの分散体が固まりを作るか、そして、固まりの程度はどのようであるか、固まりの量はどのようであるかが分からないため、厳密な定量性を必要とする用途に供することには問題がある。
【０００９】
そこで、本発明の課題は、定量性に優れた（メタ）アクリル系樹脂粒子の分散体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記のように、分散体に関して定量性というこれまでに注目されていなかった新たな課題を見出し、この課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、分散体が示す物性として特定の試験方法によって求められる再分散指数を定義し、該再分散指数が特定範囲である分散体は、使用の直前において従来の攪拌手段を用いて再分散させた場合においても、沈降した粒子の固まりを再分散させることができ、常に定量性に優れることに着想し、この着想を実現する優れた再分散性の試験方法を見いだして、本発明を完成した。
【００１１】
本発明者の知見によれば、分散体は７２時間放置すると殆どの樹脂粒子が沈降して固まりを作るが、この固まりを実験室レベルの小さな攪拌装置を用いて再分散させたときにある基準以上の再分散性を示すものであれば、その後さらに長期間放置しておいても、工場レベルの実機（攪拌機）で強力な攪拌力を与えると、樹脂粒子のほぼ全量が再度、きれいに分散するようになり、そのまま、新鮮な分散体と同様に、定量性をもって使用することができる。本発明者が見出した試験方法はこのような知見に基づき案出されたものである。
【００１２】
これまで、このような分散体の再分散性に着目した技術の報告はなかった。例えば、前記した特許文献１には、（メタ）アクリル系樹脂粒子を懸濁重合により得る際に、懸濁粒子の安定化を図るための分散安定剤としてソルビタン系界面活性剤を用いる技術が開示されてはいるが、該技術は、耐熱安定性など樹脂粒子自体の物性向上や、懸濁重合時の乳化重合の発生を抑制すること等を目指したものであり、該技術によって得られた分散体を分離したとしても前述した定量性を有するものではない。特許文献２には、光拡散性の（メタ）アクリル系樹脂組成物を得る技術の中で、製造方法の一形態として樹脂粒子の分散体を界面活性剤としてのソルビタントリステアレートを用いて得る技術が開示されてはいるが、分散体自体を製造する思想や分散体を反応系から分離する思想はなく、該技術によって得られた分散体を分離したとしても前述した定量性を有するものではない。
【００１３】
したがって、本発明にかかる分散体は、溶媒中に（メタ）アクリル系樹脂粒子が分散してなり、下に定義する再分散指数が５０％以上となっている、分散体である。
【００１４】
再分散指数：
内径１００ｍｍのガラス製ビーカーに、沈降粒子のない分散状態で固形分濃度（Ａ）の分散体を５００ｍＬ秤り取り、２３±２℃で７２時間放置したのち、下記の攪拌羽根を用いて２００ｒｐｍで３０分間攪拌し、前記ビーカー中の液体部分をデカンテーションにより採取して、その固形分濃度（Ｂ）を測定し、下記式に基づき求める。
【００１５】
再分散指数（％）＝［（Ｂ）／（Ａ）］×１００
攪拌羽根の構造と設置：攪拌羽根は、攪拌軸とこれに結合された４枚の平板を備え、各平板は攪拌軸の中心からの長さ（ａ）３４ｍｍ、幅（ｂ）１６ｍｍ、厚み（ｃ）２ｍｍのほぼ長方形であり、それぞれの長さ方向を水平とし、それぞれの面が垂直面から同じ向きに４５度傾くとともに、それぞれの長さ方向中心線が攪拌軸に対して９０度の角度を持つようにし、かつ、それぞれの長さ方向中心線が互いに９０度の角度を持つような配置で、それぞれの平板の根元を攪拌軸に結合してなるものであり、該攪拌羽根は、その平板の下端縁がビーカーの底から１０ｍｍの高さ位置になるようにして、かつ、その攪拌軸が前記ビーカーの中心に垂直に位置するようにして、前記ビーカー内に設置されている。
【００１６】
本発明において、前記再分散指数を求めるに際しては、前述した試験（所定量を秤り取り、特定の条件で放置した後、特定の条件で攪拌し、液体部分をデカンテーションにより採取する試験）に供する分散体は、「沈降粒子のない分散状態で秤り取る」ことが必要である。すなわち、製造直後の分散体は通常、沈降粒子のない分散状態にあるし、製造後しばらく時間が経過したのちでも、通常、沈降粒子が生じていない。このように、製造直後の場合または製造後貯蔵状態に入っていても沈降粒子が生じていない場合はそのまま、前記ビーカーに秤り取るようにする。他方、製造後ある程度の時間が経過すると、分散体中の粒子がドラム缶などの貯蔵容器の底に沈降してしまうことがある。ときには、沈降粒子が固まりとなってしまうこともある。このように沈降粒子が生じている分散体について前記再分散指数を求めようとする場合には、いったん攪拌機で攪拌するなど、あらかじめ状況に応じた手段で沈降粒子のない分散状態にしてから、前記ビーカーに秤り取るようにするのである。
【００１７】
本発明にかかる上記分散体においては、ＨＬＢが８以上であるポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類を含むことが好ましく、前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類の含有量が前記（メタ）アクリル系樹脂粒子に対して０．１〜１５重量％であることが好ましく、分散体中の（メタ）アクリル系樹脂粒子濃度が０．０５〜６０重量％であることが好ましく、ｐＨが５〜１０であることが好ましく、前記（メタ）アクリル系樹脂粒子の平均粒子径が０．５〜５００μｍであることが好ましく、前記（メタ）アクリル系樹脂粒子が乾燥工程を経て得られたものであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、定量性に優れた（メタ）アクリル系樹脂粒子の分散体を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の分散体は、（メタ）アクリル系樹脂粒子の分散体である。（メタ）アクリル系樹脂粒子は、透明性に優れる粒子であるので、本発明の分散体を例えば透明フィルムに対する添加剤やコーティング剤として用いた場合に、フィルムの透明性を損なうことがない。
【００２０】
本発明における（メタ）アクリル系樹脂粒子の組成等は用途に応じて適宜設定すればよい。前記（メタ）アクリル系樹脂粒子としては、例えば、（メタ）アクリル系モノマーを主成分とする重合性単量体（Ａ）を、水に対して実質的に不溶性でかつ前記重合性単量体（Ａ）に対して難溶性である化合物（Ｂ）の存在下で水系懸濁重合させることにより得られる樹脂粒子が好ましく挙げられる。以下、該方法で得られる（メタ）アクリル系樹脂粒子について詳しく説明するが、本発明における（メタ）アクリル系樹脂粒子は、もちろんこれに限定されるものではなく、例えば、機械的粉砕による方法、他の懸濁重合による方法、もしくは乳化重合による方法などにより得られたものであってもよい。なお、（メタ）アクリル系樹脂粒子は、１種のみを用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２１】
前記重合性単量体（Ａ）は、（メタ）アクリル系モノマーを主成分とするものであり、好ましくは（メタ）アクリル系モノマーを５０〜１００重量％、より好ましくは６０〜１００重量％含有するものである。また、重合性単量体（Ａ）のＳＰ（溶解パラメータ）値は９．０以下であることが好ましい。
【００２２】
前記（メタ）アクリル系モノマーとしては、特に制限されないが、例えば、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸テトラヒドロフルフリル、アクリルアミド、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリルアミド等が挙げられる。なお、（メタ）アクリル系モノマーは複数種組合せて用いることも可能である。
【００２３】
前記重合性単量体（Ａ）としては、前記（メタ）アクリル系モノマーのほかに、重合性二重結合基を分子中に複数個有する架橋性（メタ）アクリル系モノマーを用いることが、分子間に架橋構造を有する架橋樹脂粒子を得ようとする場合には有効である。架橋性（メタ）アクリル系モノマーとしては、例えば、トリアクリル酸トリメチロールプロパン、ジメタクリル酸エチレングリコール、ジメタクリル酸ジエチレングリコール、ジメタクリル酸トリエチレングリコール、ジメタクリル酸デカエチレングリコール、ジメタクリル酸ペンタデカエチレングリコール、ジメタクリル酸ペンタコンタヘクタエチレングリコール、ジメタクリル酸１，３−ブチレン、メタクリル酸アリル、トリメタクリル酸トリメチロールプロパン、テトラメタクリル酸ペンタエリスリトール、ジメタクリル酸フタル酸ジエチレングリコール等の（メタ）アクリル系モノマーが挙げられる。なお、架橋性（メタ）アクリル系モノマーは複数種組合せて用いることも可能である。
【００２４】
前記架橋性（メタ）アクリル系モノマーを用いる場合には、その使用量は、重合性単量体（Ａ）中、０．５〜２０重量％、より好ましくは１〜１５重量％とするのがよい。架橋性（メタ）アクリル系モノマーが０．５重量％未満であると、架橋結合量が少なくなり、得られる粒子に充分な架橋構造を導入できなくなり、一方、２０重量％を越えると、架橋結合量が多くなりすぎて、得られる粒子の架橋密度が高くなりすぎるとともに、架橋性（メタ）アクリル系モノマーは比較的高価であるので必要以上の使用は得られる粒子のコストを上昇させることになる。
【００２５】
前記重合性単量体（Ａ）としては、前記（メタ）アクリル系モノマーのほかに、（メタ）アクリル系モノマーと共重合可能な他のモノマーを（メタ）アクリル系モノマーの配合量を阻害しない範囲内において用いることができる。（メタ）アクリル系モノマーと共重合可能な他のモノマーとしては、具体的には、例えば、スチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−ｔ−ブチルスチレン、ｐ−フェニルスチレン、ｏ−クロロスチレン、ｍ−クロロスチレン、ｐ−クロロスチレン等のスチレン系モノマー、エチレン、プロピレン、ブチレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、Ｎ−ビニルピロリドン等が挙げられる。また、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、これらの誘導体等の芳香族ジビニル化合物、Ｎ，Ｎ−ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルサルファイド、ジビニルスルホン酸等の架橋剤、さらに、ポリブダジエン、ポリイソプレン不飽和ポリエステルおよび特公昭５７−５６５０７号公報、特開昭５９−２２１３０４号公報、特開昭５９−２２１３０５号公報、特開昭５９−２２１３０６号公報、特開昭５９−２２１３０７号公報等に記載される反応性重合体等も使用可能である。なお、前記他のモノマーは複数種組合せて用いることも可能である。
【００２６】
前記（メタ）アクリル系モノマーと共重合可能な他のモノマーを用いる場合には、その使用量は、重合性単量体（Ａ）中、５０重量％以下、より好ましくは４０重量％以下、さらに好ましくは３０重量％以下、さらに好ましくは２０重量％以下、最も好ましくは１０重量％以下とするのがよい。
【００２７】
前記化合物（Ｂ）は、重合時に使用される乳化剤や界面活性剤の作用によって生成する粒子界面に存在し、生成する粒子界面で起きる可能性がある乳化重合を抑制するとともに、生成する粒子の連鎖移動を阻害して重合度を上げ、得られる粒子の耐熱性を向上させるといった作用をするものもある。前記化合物（Ｂ）は、水に対して実質的に不溶性でかつ重合性単量体（Ａ）に対しても難溶性であるものであればよく、例えば、−ＳＨ、−Ｓ−Ｓ−、−ＣＯＯＨ、−ＮＯ２および−ＯＨからなる群から選ばれる構造単位を少なくとも１種以上有する化合物が好ましく用いられる。−ＳＨを有する化合物の具体例としては、例えば、チオクレゾール、チオフェノール、チオグリコール酸メチル、チオグリコール酸エチル、チオグリコール酸ブチル、チオグリコール酸２−エチルヘキシル、トリチオグリコール酸トリメチロールプロパン、ジチオヒドロキノン、キシレンジチオール、２−メルカプトナフタリンなどが挙げられ、−Ｓ−Ｓ−を有する化合物の具体例としては、例えば、ジアリルジスルフィド、ジチオジプロピオン酸ジオクチルエステル等が挙げられ、−ＣＯＯＨを有する化合物の具体例としては、例えば、ケイ皮酸、安息香酸、クロル安息香酸、フタル酸、イソフタル酸等が挙げられ、−ＮＯ２を有する化合物の具体例としては、例えば、ニトロベンゼン、ニトロトルエン、ニトロキシレン、ニトロナフタリン、ニトロアニリン等が挙げられ、−ＯＨを有する化合物の具体例としては、例えば、アミノクレゾール、アミノナフトール、ｍ−クレゾール、オキシアントラセン、オキシアントラキノン、オキサントロン、３−オキシ−９−アントロン、オキシナフトキノン、ジオキシアントラセン、ジオキシアントラキノン、１，５−ジオキシナフタリン、１，８−ジオキシナフタリン、２，６−ジオキシナフタリン、３，５−ジメチルフェノール、ナフトール等が挙げられる。さらに、−ＳＨ、−Ｓ−Ｓ−、−ＣＯＯＨ、−ＮＯ２および−ＯＨからなる群から選ばれる構造単位を２種以上有する化合物の具体例としては、例えば、サリチル酸、チオサリチル酸、ジチオサリチル酸、ニトロ安息香酸、３，４−ジニトロ安息香酸、ニトロフェノール等が挙げられる。
【００２８】
前記化合物（Ｂ）の使用量は、化合物（Ｂ）の種類および重合性単量体（Ａ）の組成等に応じて適宜設定すればよいのであるが、例えば、前記重合性単量体（Ａ）に対して２０〜０．０００１重量％、より好ましくは１０〜０．００１重量％、さらに好ましくは５〜０．０１重量％程度とするのがよい。なお、化合物（Ｂ）は、例えば、前記重合性単量体（Ａ）中に添加するようにしてもよいし、水相に添加するようにしてもよいし、メタノール等の溶媒に溶解したのち水相中に分散させるようにしてもよい。
【００２９】
懸濁重合の際に用いる重合開始剤としては、通常該反応に用いられる油溶性の過酸化物系開始剤あるいはアゾ系開始剤を用いればよい。例えば、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化オクタノイル、オルソクロロ過酸化ベンゾイル、オルソメトキシ過酸化ベンゾイル、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、キュメンハイドロパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド等の過酸化物系開始剤、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス（２，３−ジメチルブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２−メメチルブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２，３，３−トリメチルブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２−イソプロピルブチロニトリル）、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）、２，２’−アゾビス（４−メチキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）、２−（カルバモイルアゾ）イソブチロニトリル、４，４’−アゾビス（４−シアノバレリン酸）、ジメチル−２，２’−アゾビスイソブチレート等が挙げられる。重合開始剤の使用量は、重合性単量体（Ａ）に対して０．０１〜２０重量％、好ましくは０．１〜１０重量％程度とするのが適当である。
【００３０】
懸濁重合の際の重合温度は、特に限定されないが、例えば、１０〜９０℃、好ましくは３０〜８０℃程度が適当である。
【００３１】
懸濁重合は、重合性単量体（Ａ）懸濁粒子の粒子径の規制を行なった後、あるいは粒子径の規制を行ないながら、行なうことが好ましいが、特に粒子径の規制を行なった後に懸濁重合を行なうことが好ましい。この粒子径の規制は、例えば、所定の成分を水性媒体に分散させた懸濁液をＴ．Ｋ．ホモミキサーにより撹拌して行なうか、あるいはラインミキサー（例えばエバラマイルダー）等の高速撹拌機に１回ないし数回通過させることにより行うことができる。
【００３２】
懸濁重合の際には、懸濁粒子の安定化を図るために、分散安定剤を添加することができる。分散安定剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ゼラチン、トラガント、デンプン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリメタクリル酸ナトリウム等の水溶性高分子；オレイン酸ナトリウム、ヒマシ油カリ等の脂肪酸油、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム等のアルキル硫酸エステル塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤；ラウリルアミンアセテート、ステアリルアミンアセテート等のアルキルアミン塩、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド等の第四級アンモニウム塩等のカチオン性界面活性剤；ラウリルジメチルアミンオキサイド等の両性イオン性界面活性剤；ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステル、オキシエチレン−オキシプロピレンブロックポリマー等のノニオン性界面活性剤；等が挙げられ、その他に、アルギン酸塩、ゼイン、カゼイン、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、リン酸カルシウム、タルク、粘土、ケイソウ土、ベントナイト、水酸化チタン、水酸化トリウム、金属酸化物粉末等を用いることもできる。分散安定剤の使用量は、その組成や得ようとする樹脂粒子の粒子径等に応じて、適宜設定すればよいのであるが、例えば、重合性単量体（Ａ）に対して０．０１〜２９重量％、好ましくは０．１〜１０重量％とするのが好ましい。
【００３３】
さらに、懸濁重合の際には、前記重合性単量体（Ａ）中あるいは水相中に、必要に応じて、顔料や染料などの着色剤、あるいはその他の添加剤等を添加することもできる。顔料としては、例えば、鉛白、鉛丹、黄鉛、カーボンブラック、群青、酸化亜鉛、酸化コバルト、二酸化チタン、酸化鉄、シリカ、チタン黄、チタンブラック等の無機顔料、イソインドリノン、キナクリドン、ジオキサンバイオレット、フタロシアニンブルー、ペリノン顔料、ペリレン顔料、不溶性アゾ顔料、溶性アゾ顔料、染色レーキ等の有機顔料が挙げられる。染料としては、例えば、ニトロソ染料、ニトロ染料、アゾ染料、スチルベンアゾ染料、ジフェニルメタン染料、トリフェニルメタン染料、キサンテン染料、アクリジン染料、キノリン染料、メチン染料、ポリメチン染料、チアゾール染料、インダミン染料、インドフェノール染料、アジン染料、オキサジン染料、チアジン染料、硫化染料等が挙げられる。また、その他の添加剤としては、可塑剤、重合安定剤、蛍光増白剤、磁性粉、紫外線吸収剤、帯電防止剤、難燃剤等が挙げられる。なお、これらの着色剤やその他の添加剤は、重合性単量体（Ａ）への分散性の向上を目的として、種々の方法により表面処理されたものであってもよい。表面処理方法としては、例えば、ステアリン酸、オレイン酸等の長鎖の炭化水素で処理する方法、アクリル酸、メタクリル酸等の極性基を有する重合性単量体で処理する方法、トリメチロールプロパン等の多価アルコールで処理する方法、トリエタノールアミン等のアミン類等で処理する方法、各種カップリング剤で処理する方法、あるいは着色剤やその他の添加剤とこれらの表面の官能基と反応し得る反応基（アジリジン基、オキサゾリン基、Ｎ−ヒドロキシアルキルアミド基、エポキシ基、チオエポキシ基、イソシアネート基、ビニル基、ケイ素系加水分解基、アミノ基等）を有する重合体とを２０〜３５０℃の温度で反応させ、着色剤やその他の添加剤の表面に重合体をグラフト化する方法などを挙げることができる。
【００３４】
本発明の分散体は、再分散指数が５０％以上であることが重要である。本発明において、再分散指数とは、下記で定義されるものである。
【００３５】
再分散指数：
この指数は図１に示す装置を用いて測定することができる。
【００３６】
内径１００ｍｍのガラス製ビーカーに、沈降粒子のない分散状態で固形分濃度（Ａ）の分散体を５００ｍＬ秤り取り、２３±２℃で７２時間放置したのち、下記の攪拌羽根２を用いて２００ｒｐｍで３０分間攪拌し、ビーカー１中の液体部分をデカンテーションにより採取して、その固形分濃度（Ｂ）を測定し、下記式に基づき求める。なお、前記デカンテーションにより採取した液体部分は、再分散指数が高い分散体であるほど、通常、沈降粒子のないほぼ均一な分散状態の液となり、再分散指数が低い分散体であるほど、通常、ほとんどの粒子が沈降してしまったクリヤーな液になる。
【００３７】
再分散指数（％）＝［（Ｂ）／（Ａ）］×１００
攪拌羽根の構造と設置：攪拌羽根２は、攪拌軸２１とこれに結合された平板２２を４枚備え、各平板２２は攪拌軸（直径８ｍｍ）２１の中心２１ａからの長さ（ａ）３４ｍｍ、幅（ｂ）１６ｍｍ、厚み（ｃ）２ｍｍのほぼ長方形であり、それぞれの長さ方向を水平とし、それぞれの面が垂直面から同じ向きに４５度の角度（Ｐ１）で傾くとともに、それぞれの長さ方向中心線が攪拌軸２１に対して９０度の角度を持つようにし、かつ、それぞれの長さ方向中心線が互いに９０度の角度（Ｐ２）を持つような配置で、それぞれの平板の根元を、直径１４ｍｍのブッシュ２３を介して、攪拌軸２１に結合してなるものであり、該攪拌羽根２は、その平板２２の下端縁がビーカー１の底から１０ｍｍの高さ位置になるようにして、かつ、その攪拌軸２１が前記ビーカー１の中心に垂直に位置するようにして、前記ビーカー１内に設置されている。この攪拌装置においては、攪拌軸２１の直径やブッシュ２３の直径が多少変化しても、その攪拌能力に影響はない。
【００３８】
実験室レベルのこの小さな攪拌装置を用いて再分散させたときの、７２時間放置前後の分散性を見ることで、貯蔵などで長時間放置したのちでも、樹脂粒子の全量がきれいに再分散するか否かを予測することができるのである。
【００３９】
なお、固形分濃度は、分散体をアルミカップに精秤し（アルミカップの大きさにもよるが、通常１〜２ｇを精秤すればよい）、１１０℃に加温したホットプレート上で重量が変化しなくなるまで乾固させたのち、残存固形分（乾固物）の重量を測定し、前記精秤した分散体の重量に対する残存固形分の重量の割合（重量％）を算出することにより求める。
【００４０】
詳しくは、従来、分散体を数日間放置しておくと、分散体中の粒子が容器底部に沈降し、その一部または全部が強固な固まりとなってしまい、定量性に欠けることがあったが、再分散指数が前記範囲である分散体は、粒子が沈降してしまっている場合であっても粒子の全てを容易に再分散させることができるため、定量性を有するのである。再分散指数が５０％未満である分散体は、沈降して強く固まった粒子を通常の攪拌手段で再分散させることが困難となる。再分散指数は、好ましくは６０％以上、より好ましくは７０％以上、最も好ましくは８０％以上である。
【００４１】
本発明の分散体の好ましい態様は、ＨＬＢが８以上であるポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類を含む分散体である。これにより、本発明の分散体は、前記範囲の再分散指数を有し、定量性に優れたものとなる。これは、前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類が共存することにより、分散した状態において数個の樹脂粒子同士が非常にゆるやかに凝集し、このようにゆるやかに凝集した状態で沈降するようにしておくことで、個々の粒子が密に詰まり樹脂粒子全体が強固な固まりになることを阻止することができる、からであると推測される。このように、ＨＬＢが特定範囲のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類が再分散性能の向上に寄与するということは、これまで全く知られておらず、本発明は、この新たに見出した前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類の特性を利用したものである。ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類のＨＬＢが８未満であると、疎水性が強すぎ、（メタ）アクリル系樹脂粒子を充分に再分散させることができず、充分な定量性を発現させることができない。ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類のＨＬＢは、好ましくは１０以上、さらに好ましくは１２以上であるのがよい。
【００４２】
前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類としては、例えば、炭素数１０〜２０の飽和もしくは不飽和脂肪酸からなるエステルが好ましく、具体的には、例えば、ポリオキシエチレンソルビタンモノ（ジ、セスキ、またはトリ）ラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノ（ジ、セスキ、またはトリ）パルミテート、ポリオキシエチレンソルビタンモノ（ジ、セスキ、またはトリ）ステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノ（ジ、セスキ、またはトリ）オレエート等が挙げられる。なお、前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類は、１種のみを用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００４３】
前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類の分散体中に占める含有量は、特に制限されないが、例えば、（メタ）アクリル系樹脂粒子に対して０．１〜１５重量％とすることが好ましく、０．５〜１０重量％とすることがより好ましく、１〜８重量％とすることがさらに好ましい。０．１重量％未満であると、充分な再分散性能を付与できず、充分な定量性を発現できない恐れがあり、一方、１５重量％を越えて使用しても、さらなる効果が期待できず経済的に不利となると同時に、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類の使用量が多すぎると、分散時の泡立ちが顕著になり、泡が消えにくくなるため、得られた分散体を例えばコーティング用途に使用した場合に泡の混入により塗膜の外観不良を招くこととなる。
【００４４】
本発明の分散体のさらに好ましい態様は、ｐＨが５〜１０である分散体である。これにより、本発明の分散体は、より良好な再分散性能を有し、定量性に優れたものとなる。分散体のｐＨを前記範囲に調整する方法は、特に制限されるものではないが、例えば、ｐＨを測定しながらアルカリや酸等を添加することにより行うことが好ましい。用いることのできるアルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の水溶液が挙げられる。用いることのできる酸としては、例えば、硫酸、塩酸等の公知の酸が挙げられる。
【００４５】
本発明の分散体は、溶媒中に（メタ）アクリル系樹脂粒子が分散してなるものであり、前記（メタ）アクリル系樹脂粒子を分散させるための溶媒を含むものであるが、該溶媒は用途に応じて適宜選択すればよく、特に制限されるものではない。溶媒としては、水を単独で用いることが好ましいが、水と相溶性のある溶媒であれば、用途に応じて適宜用いることもできる。但し、水と相溶性のある溶媒を用いる場合には、該水以外の溶媒が分散体１００重量部中、３０重量部以下、好ましくは２０重量部以下、より好ましくは１０重量部以下、さらに好ましくは５重量部以下となるようにするのがよい。
【００４６】
前記（メタ）アクリル系樹脂粒子と溶媒との含有割合は、特に制限されるものではないが、分散体の固形分濃度（分散体中の（メタ）アクリル系樹脂粒子濃度）が０．０５〜６０重量％となるようにするのが好ましく、０．５〜５０重量％となるようにするのがより好ましい。分散体中の（メタ）アクリル系樹脂粒子濃度が０．０５重量％未満であると、生産効率が悪くなる傾向があり、一方、６０重量％を越えると、粘度が上昇して分散し難くなり、未分散物が増加する恐れがある。前記再分散指数を満足する本発明の分散体は、良好な再分散性能を有するものであるので、その固形分濃度を６０重量％以下と比較的高い範囲で設定することが可能となるのである。
【００４７】
本発明においては、前記（メタ）アクリル系樹脂粒子は、乾燥工程を経て得られたものであることが好ましい。すなわち、本発明においては、前述のような懸濁重合で得られた反応物から固形分を分離し、乾燥工程と必要に応じて粉砕工程とを経て得られる乾燥状態の（メタ）アクリル系樹脂粒子と、前記溶媒および前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類とを混合分散させることにより得られる分散体が好ましい態様となる。このように乾燥工程を経て得られた（メタ）アクリル系樹脂粒子を用いる態様の場合、必要に応じて（メタ）アクリル系樹脂粒子を洗浄する洗浄工程をも経ることができ、該洗浄工程や乾燥工程において樹脂粒子製造時の残存モノマーなどの不純物を洗浄もしくは揮発させて低減することができるので、結果として、不純物の少ない（メタ）アクリル系樹脂粒子の分散体とすることができるからである。もちろん、本発明の分散体は、前記乾燥工程を経て得られた樹脂粒子を用いる態様に限定されるものではなく、（メタ）アクリル系樹脂粒子を得る際の懸濁重合で用いる分散安定剤として前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類を用い、得られた反応物をそのまま分散体とした態様であってもよい。
【００４８】
本発明の分散体が乾燥工程を経て得られた（メタ）アクリル系樹脂粒子を用いる態様の場合、乾燥工程における具体的な手法や条件については、特に制限はなく、得られる樹脂粒子の水分含量が３０重量％以下となるように従来公知の方法により行えばよい。
【００４９】
本発明の分散体が乾燥工程を経て得られた（メタ）アクリル系樹脂粒子を用いる態様の場合、（メタ）アクリル系樹脂粒子と前記溶媒および前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類とを混合して分散体とする際の具体的な手法や条件等については、特に制限されないが、例えば、前記溶媒に前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類を溶解させた溶液中に乾燥工程を経て得られた（メタ）アクリル系樹脂粒子を添加して、ホモジナイザー等の公知の攪拌手段を用いて、例えば、１５００〜１２０００ｒｐｍで０．１〜２．０時間程度攪拌するようにすればよい。
【００５０】
本発明の分散体中の（メタ）アクリル系樹脂粒子の平均粒子径は０．５〜５００μｍであることが好ましい。（メタ）アクリル系樹脂粒子の平均粒子径がこの範囲にある分散体は、特に粒子の沈降が起こりやすい（例えば、室温で７２時間放置するとおのずと粒子の沈降が起こる）ので、再分散が必要になることが多く、本発明の技術を有効に活用しうるからである。（メタ）アクリル系樹脂粒子の平均粒子径が０．５μｍ未満であると、粒子の沈降が起こりにくくなり、再分散の必要がなく本発明の技術を適応する必然性が低くなるとともに、このように平均粒子径の小さい粒子は懸濁重合では製造しにくい。一方、５００μｍを超えると、分散体になりにくい傾向がある。また、平均粒子径が前記範囲である（メタ）アクリル系樹脂粒子の分散体は、耐ブロッキング性、光拡散性、易滑性などの性能を付与するのに好適であり、フィルムに対する添加剤やコーティング剤として用いた場合に、得られた表面がざらつくこともない。より好ましくは０．５〜３００μｍの範囲、さらに好ましくは０．５〜２００μｍの範囲、さらに好ましくは０．５〜１００μｍの範囲、最も好ましくは１．０〜１００μｍの範囲であるのがよい。また、特に、本発明の分散体が乾燥工程を経て得られた（メタ）アクリル系樹脂粒子を用いる態様の場合には、分散体中の（メタ）アクリル系樹脂粒子の平均粒子径は用いた（メタ）アクリル系樹脂粒子の平均粒子径±１．０μｍの範囲であるのが好ましい。なお、前記（メタ）アクリル系樹脂粒子の平均粒子径は、例えば、実施例で後述ように、所定のアパチャーを使用したコールターカウンターを用いて測定することができる。
【００５１】
本発明の分散体中の（メタ）アクリル系樹脂粒子の標準偏差値は２．０μｍ以下であることが好ましい。特に、本発明の分散体が乾燥工程を経て得られた（メタ）アクリル系樹脂粒子を用いる態様の場合には、分散体中の（メタ）アクリル系樹脂粒子の標準偏差値は用いた（メタ）アクリル系樹脂粒子の標準偏差値±０．５μｍの範囲であるのが好ましい。
【００５２】
本発明の分散体は、例えば、樹脂フィルム用の添加剤（例えば、耐ブロッキング剤、易滑剤、つや消し剤、光拡散剤など）、水分散型塗料、研磨剤、潤滑液用添加剤等の用途において好適に用いることができる。
【００５３】
なお、本発明の分散体は（メタ）アクリル系樹脂粒子を分散させたものであるが、本発明において再分散性能を得るための前述した各態様は、例えば、スチレン系樹脂粒子やベンゾグアナミン系樹脂粒子等のような他の有機樹脂粒子にも適用できるものであり、特に乾燥工程を経て得られた有機樹脂粒子には好ましく適用することできる。したがって、用途に応じて最適な特性を有する有機樹脂粒子を選択し、本発明の分散体における各態様とすることにより、幅広い用途に好適な再分散性能に優れた分散体を得ることができる。
【実施例】
【００５４】
以下に、実施例および比較例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、実施例および比較例に記載の「部」および「％」はそれぞれ「重量部」および「重量％」を示している。
【００５５】
〔実施例１〕
攪拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および温度計を備えたフラスコに、ポリオキシエチレンアルキルスルフォアンモニウム（「ハイテノールＮ−０８」第一工業製薬（株）製）０．５部を溶解した脱イオン水９００部を仕込んだ。そこへ予め調製しておいたメタクリル酸メチル９０部、トリメタクリル酸トリメチロールプロパン１０部、アゾイソブチロニトリル１部および３，４−ジニトロ安息香酸１部を配合した混合物を仕込み、Ｔ．Ｋ．ホモジナイザー（特殊機化工業（株）製）により８０００ｒｐｍで５分間攪拌して均一な懸濁液とした。次いで、窒素ガスを吹き込みながら７５℃に加熱し、この温度で５時間攪拌を続けて懸濁重合反応を行なった後冷却した。この懸濁液を瀘過した後乾燥して、乾燥状態のメタクリル系樹脂粒子（１）を得た。得られた粒子（１）についてコールターカウンター（アパーチャ１００μｍ）で測定した結果、平均粒子径は３．４７μｍ、標準偏差値は１．４０μｍであった。
【００５６】
次に、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート（「ソルゲンＴＷ２０」第一工業製薬製：ＨＬＢ１６．７）２．１部を水１４４．９部に溶解させた溶液の中に、前記樹脂粒子（１）６３部を加え（樹脂粒子固形分に対するポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート量は３．３重量％）、Ｔ．Ｋ．ホモジナイザー（特殊機化工業（株）製）により７０００ｒｐｍで４０分間攪拌した。その後、回転数を５００ｒｐｍにし、ｐＨメーターで確認しながら０．１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１１．４部を添加してｐＨを９に調整して、固形分濃度３０％の分散体（１）を得た。
【００５７】
得られた分散体（１）中の粒子の平均粒子径は３．６３μｍ、標準偏差値は１．５０μｍ、分散体（１）の再分散指数は９５％であった。なお、分散体中の粒子の平均粒子径は、粒子径測定装置（ベックマンコールター社製「マルチサイザーＩＩ」）により所定のアパーチャーを用いて測定した（以下の実施例・比較例も同様）。
【００５８】
〔実施例２〕
実施例１で用いたポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートの代わりに、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート（「レオドールＰＷ−Ｓ１０６」花王製：ＨＬＢ９．６）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、固形分濃度３０％の分散体（２）を得た。
【００５９】
得られた分散体（２）中の粒子の平均粒子径は３．５８μｍ、標準偏差値は１．５２μｍ、分散体（２）の再分散指数は７５％であった。
【００６０】
〔実施例３〕
実施例１で用いたポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートの代わりに、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート（「レオドールＴＷ−Ｌ１０６」花王製：ＨＬＢ１３．３）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、固形分濃度３０％の分散体（３）を得た。
【００６１】
得られた分散体（３）中の粒子の平均粒子径は３．６２μｍ、標準偏差値は１．４９μｍ、分散体（３）の再分散指数は８１％であった。
【００６２】
〔実施例４〕
実施例１と同様にして、乾燥状態のメタクリル系樹脂粒子（１）を得た。得られた粒子（１）についてコールターカウンター（アパーチャ１００μｍ）で測定した結果、平均粒子径は３．４７μｍ、標準偏差値は１．４０μｍであった。
【００６３】
次に、樹脂粒子（１）の量を９８部に変更した（樹脂粒子固形分に対するポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート量は２．１重量％）こと以外は、実施例１と同様にして、固形分濃度４０％の分散体（４）を得た。
【００６４】
得られた分散体（４）中の粒子の平均粒子径は３．６８μｍ、標準偏差値は１．５２μｍ、分散体（４）の再分散指数は８９％であった。
【００６５】
〔実施例５〕
実施例１と同様にして、乾燥状態のメタクリル系樹脂粒子（１）を得た。得られた粒子（１）についてコールターカウンター（アパーチャ１００μｍ）で測定した結果、平均粒子径は３．４７μｍ、標準偏差値は１．４０μｍであった。
【００６６】
次に、樹脂粒子（１）の量を１．５部に、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートの量を０．０７５部にそれぞれ変更した（樹脂粒子固形分に対するポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート量は５．０重量％）こと以外は、実施例１と同様にして、固形分濃度１％の分散体（５）を得た。
【００６７】
得られた分散体（５）中の粒子の平均粒子径は３．６０μｍ、標準偏差値は１．４５μｍ、分散体（５）の再分散指数は９２％であった。
【００６８】
〔実施例６〕
実施例１と同様にして、乾燥状態のメタクリル系樹脂粒子（１）を得た。得られた粒子（１）についてコールターカウンター（アパーチャ１００μｍ）で測定した結果、平均粒子径は３．４７μｍ、標準偏差値は１．４０μｍであった。
【００６９】
次に、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートの量を５部に変更した（樹脂粒子固形分に対するポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート量は７．９重量％）こと以外は、実施例１と同様にして、固形分濃度３０％の分散体（６）を得た。
【００７０】
得られた分散体（６）中の粒子の平均粒子径は３．２３μｍ、標準偏差値は１．３０μｍ、分散体（６）の再分散指数は９０％であった。
【００７１】
〔実施例７〕
実施例１において、懸濁重合時に用いたポリオキシエチレンアルキルスルフォアンモニウム（「ハイテノールＮ−０８」第一工業製薬（株）製）０．５部をポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート（「ソルゲンＴＷ２０」第一工業製薬製：ＨＬＢ１６．７）３部に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、懸濁重合反応を行なった後冷却した。この懸濁液を瀘過した後、乾燥させることなく、Ｔ．Ｋ．ホモジナイザー（特殊機化工業（株）製）により５００ｒｐｍで攪拌し、ｐＨメーターで確認しながら０．１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１１．４部を添加してｐＨを９に調整して、固形分濃度９．８％の分散体（７）を得た。該分散体（７）は、樹脂粒子固形分に対して３重量％のポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートを含有するものであった。
【００７２】
得られた分散体（７）中の粒子の平均粒子径は４．６２μｍ、標準偏差値は１．５８μｍ、分散体（７）の再分散指数は８５％であった。
【００７３】
〔実施例８〕
実施例１において、懸濁重合時に用いたポリオキシエチレンアルキルスルフォアンモニウム（「ハイテノールＮ−０８」第一工業製薬（株）製）の量を０．３部に変更し、均一な懸濁液とする際の攪拌条件を８０００ｒｐｍ５分間から４０００ｒｐｍ３分間としたこと以外は、実施例１と同様にして、乾燥状態のメタクリル系樹脂粒子（８）を得た。得られた粒子（８）についてコールターカウンター（アパーチャ１００μｍ）で測定した結果、平均粒子径は２８．５μｍ、標準偏差値は１．７５μｍであった。
【００７４】
次に、樹脂粒子（１）の代わりに樹脂粒子（８）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、固形分濃度３０％の分散体（８）を得た。
【００７５】
得られた分散体（８）中の粒子の平均粒子径は２９．８μｍ、標準偏差値は１．７０μｍ、分散体（８）の再分散指数は９８％であった。
【００７６】
〔比較例１〕
実施例１で用いたポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートの代わりに、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（「ノイゲンＥＡ１５０」第一工業製薬製：ＨＬＢ１５．０）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、固形分濃度３０％の比較用の分散体（Ｃ１）を得た。
【００７７】
得られた分散体（Ｃ１）中の粒子の平均粒子径は３．６０μｍ、標準偏差値は１．４８μｍ、分散体（Ｃ１）の再分散指数は１０％であった。
【００７８】
〔比較例２〕
実施例１において、ｐＨ調整（回転数を５００ｒｐｍにし、ｐＨメーターで確認しながら０．１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液１１．４部を添加してｐＨを９に調整すること）を行なわないこと以外は、実施例１と同様にして、固形分濃度３０％の比較用の分散体（Ｃ２）を得た。
【００７９】
得られた分散体（Ｃ２）中の粒子の平均粒子径は３．５９μｍ、標準偏差値は１．４７μｍ、分散体（Ｃ２）の再分散指数は７％であった。
【００８０】
上記実施例１〜８の分散体（１）〜（８）および比較例（１）〜（２）の分散体（Ｃ１）〜（Ｃ２）は、いずれも製造直後に再分散指数の測定を行なったものであった。
つぎに、これらの分散体を１ヶ月貯蔵しておいて、実用レベルでの再分散性を以下のようにして評価してみた。
【００８１】
１ヶ月経過後の分散体は、いずれも粒子の沈降が認められたので、いずれもに対して、工場レベルの実機（攪拌機）も用いて同じ攪拌条件で強力に攪拌した。その結果、分散体（１）〜（８）については、沈降した粒子を短時間で再分散させることができ、再分散させた後の分散体の固形分濃度は製造直後の固形分濃度に比べて殆ど変化することがないことから、実用上問題のないことを確認した。すなわち、分散体（１）〜（８）は定量性に優れた分散体であると言える。一方、分散体（Ｃ１）〜（Ｃ２）については、分散体（１）〜（８）と同じ攪拌条件、すなわち、実用レベルでの強い攪拌条件で攪拌しているにもかかわらず、沈降した粒子を再分散させることができず、さらに、実用レベルよりも強い攪拌力で長時間攪拌しても沈降した粒子の一部が再分散しただけで、製造直後の状態に戻すことはできなかった。このことから、分散体（Ｃ１）〜（Ｃ２）は、定量性に欠ける分散体であると言える。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】本発明において、再分散指数の測定に用いる装置を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００８３】
１    ビーカー平板
２    攪拌羽根
２１  平板
２２  攪拌軸
【図１】
2005060505.tif 000002