(57)【要約】【課題】  垂直ブリッジマン法育成による酸化物単結晶の育成において、従来の育成装置では固液界面位置での温度勾配を大きくすると、育成容器降下中及び降下終了時の温度勾配も相対的に大きくなる為、熱応力により育成容器内の育成結晶の品質を低下させる。【解決方法】  炉心管内の育成容器降下終了時位置での育成容器最下部より下方に筒形の断熱部を配置することで、固液界面位置での温度勾配を変えずに育成容器降下中及び降下終了時の温度勾配を小さくでき、高品質の結晶を育成することができる育成装置を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒーターにより上部を融点より高温に、下部を融点より低温に設定された炉心管内に育成容器を配置し、該育成容器内に種結晶と原料を充填し、上部に該育成容器を位置させて原料を融解後、該育成容器を下降させ、育成容器内で、下方から上方へ向けて、徐々に該原料を固化させて結晶を成長させる垂直ブリッジマン法による酸化物単結晶の育成装置において、該育成容器を下降させて該原料全体が融点以下の温度に達した位置における育成結晶最下部より下方の炉心管内に、筒形の断熱部を配置することを特徴とする酸化物単結晶の育成装置。
【請求項２】
該酸化物単結晶が四ほう酸リチウム単結晶であることを特徴とする請求項１記載の育成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物単結晶の育成装置に関する。更に詳しくはボレート系酸化物結晶である四ほう酸リチウム単結晶の育成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
酸化物単結晶の一つである四ほう酸リチウム単結晶は、弾性表面波素子の基板結晶として用いられ、光学的用途も報告されている。このような四ほう酸リチウム単結晶を人工的に育成する方法として、チョクラルスキー法や垂直ブリッジマン法が知られており、その製法に沿った単結晶育成装置が様々に発明されている。
【０００３】
図４に、従来の垂直ブリッジマン(VB)法を用いた酸化物単結晶の育成装置の一部を示す。育成炉４１において、炉心管４２内には後述する育成容器４４が配置及び縦方向に移動できる空間が設けられている。又、炉心管４２内は不活性雰囲気又は酸化性雰囲気に置換されている。育成容器４４の外側底部には育成容器４４を支持する支持台４５が設けられており、その下には育成容器４４及び支持台４５を、炉心管４２内を上下に移動させる駆動装置が接続されている。
【０００４】
育成炉４１に配したヒーター４３により炉心管内を加熱し、炉心管内上方が酸化物単結晶の融点温度より高温に、下方は融点温度より低温になるように温度設定し、前記の炉心管４２内に、種結晶４６とその上部に育成する酸化物単結晶原料４７を収容した育成容器４４を、種結晶４６上部が融点以上の温度となる位置に来るように挿入する。その後、最適速度で育成容器４４を、育成炉内を下方に移動させることで、種結晶上部の原料下部から上部まで徐々に単結晶化させる。
【０００５】
前記のような酸化物単結晶の育成装置については、以下のような文献が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１０６５９７号公報
【特許文献２】特開平９−２０５９６号公報
【０００７】
尚、出願人は前記した先行技術文献情報で特定される先行技術文献以外には、本発明に関連する先行技術文献を、本件出願時までに発見するに至らなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
垂直ブリッジマン法育成において、高品質の酸化物結晶を育成するには炉心管内の固液界面となる温度位置での温度制御が重要である。固液界面での温度勾配が小さいとセル成長や光散乱体等が発生し、育成結晶の品質を低下させる為、高品質な結晶を得るためには固液界面での温度勾配を大きくする必要がある。
【０００９】
しかし、従来の育成装置では固液界面位置での温度勾配を大きくすると、育成容器を降下させ育成結晶全体が融点以下の温度に達した位置における炉心管内の温度勾配も相対的に大きくなる為、育成結晶の上部と下部との温度差が大きくなり、それに伴う熱応力も大きくなるため、結晶の品質を低下させ問題であった。また、この熱応力が限界値を超えるとクラックが発生した。
【００１０】
尚、固液界面位置での温度勾配を変えずに、育成容器の降下中及び降下終了時の温度勾配を小さくするために、縦方向にヒーターを分割して、個別に制御することが考えられるが、ヒーターの細分化にはヒーター１個当たりの最小長さに限界があり、良熱伝導率体からなる炉心管が分割されたヒーターより内側にある為、ヒーターの分割のみで縦方向の温度勾配を部分的に大きく変化させることは実際には難しい。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記従来技術の課題を解決するため、本発明は、ヒーターにより上部を融点より高温に、下部を融点より低温に設定された炉心管内に育成容器を配置し、この育成容器内に種結晶と原料を充填し、上部に育成容器を位置させて原料を融解後、育成容器を下降させて結晶を成長させる垂直ブリッジマン法による酸化物単結晶育成装置において、育成容器を下降させて結晶全体が融点以下の温度に達した位置における育成結晶最下部より下方の炉心管内に筒形の断熱部を配置することを特徴とする酸化物単結晶の育成装置である。
【００１２】
又、上記酸化物単結晶として四ほう酸リチウムを育成することを特徴とする上記育成装置でもある。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のように育成容器を下降させて結晶全体が融点以下の温度に達した位置における育成結晶最下部より下方の炉心管内に筒形の断熱部を配置すると、固液界面となる位置での温度勾配を変えずに、降下中及び降下後の育成結晶中の温度勾配のみを小さくすることが可能となる。その結果、育成結晶中の熱応力を極めて小さくすることができ、高品質の育成結晶を得ることが可能になる。
【００１４】
又、育成装置においても、ヒーター数を増やすこともなく、安価で複雑化しない育成装置を構成できる。
【００１５】
因って、本発明に係わる育成装置を用いることにより、安価で高品質な酸化物単結晶を提供する効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に、本発明の実施形態について図面に基づいて説明する。
図１は、本発明における酸化物単結晶の一つである四ほう酸リチウム単結晶の育成に使用する育成装置の育成終了時の状態を示す概略断面図である。
図２は、炉心管の任意の位置における管内温度を示したグラフである。
図３は、炉心管内に配置する断熱部を示した斜視図である。
尚、図１及び図３において、説明を明りょうにするため構造体の一部を図示せず、また図内の寸法も一部誇張して図示している。
【実施例】
【００１７】
即ち、育成炉１１を構成する炉心管１２は、筒状に形成され縦方向に配置されている。その炉心管１２の外側にはヒーター１３が配置され、ヒーター１３により、炉心管１２内の温度を設定できる。また、炉心管１２内は不活性雰囲気又は酸化性雰囲気である。
【００１８】
炉心管１２内には、四ほう酸リチウム単結晶を育成する育成容器１４が配置されている。この育成容器１４はアルミナ等のセラミックスで形成されている。育成容器１４底部には、支持器具１５が配置されている。支持器具１５の下部には育成容器１４及び支持器具１５を、炉心管１２内を上下に移動させる駆動装置１９が設けられている。
【００１９】
この炉心管１２内には、育成容器１４が降下し、結晶全体が融点以下の温度に達した位置における育成容器１４最下部より下方の炉心管内に筒形の断熱部１７を配置している。この断熱部１７はセラミックレンガもしくはセラミックファイバで形成され、育成環境下で熱的及び化学的安定性があり、アウターガスのないものが使用されている。又、断熱部１７の中央部分に貫通している孔には、支持器具１５が通っている。
【００２０】
次に本発明の育成装置を使用した単結晶育成法を開示すると、まず育成容器１４内に、板状の四ほう酸リチウム種結晶を配置し、その四ほう酸リチウム種結晶の上部に高純度の四ほう酸リチウム原料をに収容した後、蓋１８をおく。
【００２１】
ヒーター１３により育成に必要な温度勾配に設定した炉心管１２内に、駆動装置１９を使用して、育成容器１４及び支持器具１５を上昇させ、育成容器１４内の四ほう酸リチウム原料を融解させる。図２に炉心管内の各位置における温度をグラフで示す。曲線αは従来の育成装置における温度分布曲線、曲線βは断熱部１７を配置した本実施例における温度分布曲線である。
【００２２】
次に、炉心管１２内に挿入し、上昇させた育成容器１４内の四ほう酸リチウム種結晶上部が融点以上の温度に到達したら、駆動装置１９の上昇を止め、育成容器１４を一定時間その位置で保持する。
【００２３】
その後、駆動装置１９により育成容器１４を０．３〜２．０ｍｍ／ｈで降下させ、融点より低い温度位置へ移動させることで、四ほう酸リチウム種結晶上に四ほう酸リチウム単結晶を徐々に結晶化させ、育成結晶上部が融点温度より低い温度に達する管内位置（図１及び図２におけるａ地点）で降下を終了させた。尚、図１に示した装置のおける育成容器の位置は育成容器降下終了時点における容器位置である。このときの育成結晶中の温度勾配は図２の炉内温度分布曲線に従って、断熱部１７の作用により従来の半分以下の温度勾配にできた。
【００２４】
その後、室温近傍温度まで徐冷した後、育成された結晶を育成容器から取り出す。育成された結晶は、クラックもなく、微小な光散乱体もない高品質な四ほう酸リチウム単結晶である。
【００２５】
尚、上記実施例では酸化物単結晶として四ほう酸リチウム単結晶を育成する場合を例示したが、本発明は四ほう酸リチウムの育成に限らず、ニオブ酸リチウムやランガサイトのような熱伝導率の小さい酸化物単結晶を育成する装置において、本発明を実施してもその作用効果は同じであり、それら酸化物単結晶の育成装置として本発明を用いることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、本発明における酸化物単結晶育成に使用する育成装置を示した概略断面図である。
【図２】図２は、炉心管の各位置における管内温度を示したグラフである。
【図３】図３は、本発明に係る育成装置に設ける断熱部を示した斜視図である。
【図４】図４は、従来技術における酸化物単結晶育成装置を示した概略図である。
【符号の説明】
【００２７】
１１，育成炉
１２，炉心管
１３，ヒーター
１４，育成容器
１５，支持器具
１６，酸化物単結晶（四ほう酸リチウム単結晶）
１７，断熱部
１８，蓋
１９，駆動装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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