(57)【要約】【課題】  誘電損失が大きく、しかも、強度、靱性、熱衝撃性、耐熱性に優れていて、マイクロ波加熱、焼結の加熱源、マイクロ波の照射によりＰＭを再生できるＤＰＦ等への応用が可能であるセラミックス及びその製造方法を提案する。【解決手段】  電磁波によって加熱が可能なセラミックスにおいて、窒化ケイ素系セラミックス又は酸化アルミニウム系セラミックスを基材とし、１ｋＨｚ〜２０ＧＨｚの範囲の少なくとも一つの周波数における比誘電率と誘電正接の積が０．０１以上、３以下であり、且つ、電気抵抗率が１×１０8 Ω・ｍ以上、１×１０13Ω・ｍ以下であるように構成する。【選択図】  図３
2005213131.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電磁波によって加熱が可能なセラミックスにおいて、窒化ケイ素系セラミックス又は酸化アルミニウム系セラミックスを基材とし、１ｋＨｚ〜２０ＧＨｚの範囲の少なくとも一つの周波数における比誘電率と誘電正接の積が０．０１以上、３以下であり、且つ、電気抵抗率が１×１０8 Ω・ｍ以上、１×１０13Ω・ｍ以下であることを特徴とするセラミックス。
【請求項２】
前記基材中に、誘電加熱物質を２．５ｖｏｌ％以上、１０ｖｏｌ％以下分散することを特徴とする請求項１記載のセラミックス。
【請求項３】
前記誘電加熱物質として、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｅのいずれか一つ又はその組み合わせとセラミックス基材含有成分との化合物が生成されていることを特徴とする請求項２記載のセラミックス。
【請求項４】
前記誘電加熱物質を生成する誘電加熱物質生成成分として、Ａｌ、Ｃ、Ｎｉ、ＣｕＯ、Ｖ2 Ｏ5 、ＷＯ3 、ＮｉＯ、Ｃｏ2 Ｏ3 、Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｆｅ2 Ｏ3 のいずれか一つ又はその組み合わせを用いることを特徴とする請求項２記載のセラミックス。
【請求項５】
電磁波によって加熱が可能なセラミックスにおいて、窒化ケイ素系セラミックス又は酸化アルミニウム系セラミックスを基材とし、１ｋＨｚ〜２０ＧＨｚの範囲の少なくとも一つの周波数における比誘電率と誘電正接の積が０．０１以上、３以下であり、且つ、電気抵抗率が１×１０8 Ω・ｍ以上、１×１０13Ω・ｍ以下であるセラミックスの製造方法であって、
前記窒化ケイ素系セラミックス原料又は酸化アルミニウム系セラミックス原料に、誘電加熱物質を生成する誘電加熱物質生成成分を１０ｍａｓｓ％以上、３０ｍａｓｓ％以下添加し、焼結により前記誘電加熱物質生成成分と前記基材含有成分との化合物を生成させると共に母材中に分散させることを特徴とするセラミックスの製造方法。
【請求項６】
前記窒化ケイ素系セラミックス原料に、四酸化三鉄を１０ｍａｓｓ％以上、３０ｍａｓｓ％以下添加し、焼結処理により、四酸化三鉄と窒化ケイ素の化合で生成されるＦｅ−Ｓｉ系化合物を含む鉄ケイ化物を生成させると共に、母材中に分散させることを特徴とする請求項５記載のセラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、誘電損失が大きく、しかも、強度、靱性、熱衝撃性、耐熱性に優れていて、マイクロ波加熱、焼結の加熱源、及び、マイクロ波の照射によりＰＭを再生できるＤＰＦ等への応用が可能であるセラミックス及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
誘電損失の大きい無機材料としては、炭素（Ｃ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）等が知られている。これらの材料は誘電損失が大きい特性を有するために、マイクロ波の照射による誘電加熱が可能であり、この特徴を利用して、マイクロ波加熱、焼結の加熱源、マイクロ波の照射によりＰＭ（粒子状物質）を再生できるＤＰＦ（ディーゼルパティキュレートフィルタ）等への応用についての研究及び開発がなされている。
【０００３】
例えば、マイクロ波により熱不良導性の物質（ゴム成分）を効率に発熱させるために、カーボンブラックと、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ等の遷移金属酸化物の微小粒子を融着結合した金属複合カーボンブラックであって、カーボンブラックに対する遷移金属酸化物の含有比率が５重量％以上の組成を持つマイクロ波吸収発熱材をゴム成分に配合して昇温特性を改善することが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
また、破壊靱性等の機械的特性に優れた窒化ケイ素焼結体を得るために、アルミナと酸化ツリウムあるいはアルミナと酸化ルテニウムからなる焼結助剤を窒化ケイ素粉末に加えて成形した成形体をマイクロ波加熱によって窒素雰囲気下で３０分から６時間、１６００℃から１９００℃の温度で焼結する高靱性窒化ケイ素焼結体の製造方法も提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００５】
しかしながら、これらの誘電損失が大きい特性を有する材料は、強度、靱性、熱衝撃性、耐熱性等に関して、良好な機械的性質あるいは構造的性質を兼ね備えることが難しく、マイクロ波の照射によりＰＭ（粒子状物質）を再生できるＤＰＦ（ディーゼルパティキュレートフィルタ）等を形成する構造材料としては使用し難いという問題がある。例えば、炭化ケイ素材料は靱性と熱衝撃性が低く、炭素材料に至っては４００℃以上の大気中では酸化して消失するため使用できない。
【特許文献１】特開平５−１８２５１７号公報
【特許文献２】特開平１０−２２６５７７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、強度、靱性、熱衝撃性、耐熱性に優れる窒化ケイ素系セラミックスの母相中に誘電損失の大きい複合材料を所定量分散させて、誘電損失が大きく、しかも、強度、靱性、熱衝撃性、耐熱性に優れていて、マイクロ波加熱、焼結の加熱源、マイクロ波の照射によりＰＭを再生できるＤＰＦ等への応用が可能であるセラミックス及びその製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的を達成するためのセラミックスは、電磁波によって加熱が可能なセラミックスにおいて、窒化ケイ素系セラミックス又は酸化アルミニウム系セラミックスを基材とし、１ｋＨｚ〜２０ＧＨｚの範囲の少なくとも一つの周波数における比誘電率と誘電正接の積が０．０１以上、３以下であり、且つ、電気抵抗率が１×１０8 Ω・ｍ以上、１×１０13Ω・ｍ以下であることを特徴として構成される。
【０００８】
この比誘電率ε’と誘電損失ｔａｎδの積は、誘電加熱時に加えたエネルギーが熱として失われる誘電損失Ｐに関係する値であり、この誘電損失Ｐは、比誘電率ε’と誘電損失ｔａｎδの積に比例する。
【０００９】
なお、比誘電率ε’、誘電正接ｔａｎδは、通常の一般的な測定方法で求めればよいが、例えば、次のようにして求めることができる。１００ｋＨｚ〜５ＭＨｚの周波数における比誘電率ε’及び誘電正接ｔａｎδは、φ２０×ｔの試料表面に金の蒸着を行い、１００ｎｍの電極を形成して、インピーダンスアナライザーにより電極間の静電容量Ｃｘを測定し、Ｓを電極面積、ｔを試料の厚さ、ε０を真空の誘電率、Ｃｅを絶縁容量、Ｄを試料の直径（３端子法：Ｄ＝（Ｄ1 ＋Ｄ2 ）／２，２端子法：Ｄ＝Ｄ1 ，Ｄ1 は主電極の直径、Ｄ2 はガード電極の内径）とした時の、ε’＝（Ｃｘ−Ｃｅ）／Ｃ０，Ｃｅ＝πＤ（０．０２９−０．５８１×ｌｏｇ（ｔ）），Ｃ０＝ε０×Ｓ／ｔ，Ｓ＝（Ｄ2 ）／４の式から、比誘電率ε’を算出する。また、誘電正接ｔａｎδはＬＣＲメータ指示量である。なお、１００ｋＨｚより下では３端子法で、１００ｋＨｚ以上では２端子法とする。また、５ＭＨｚを越える周波数ではＪＩＳ  Ｒ１６２７（１９９６）「マイクロ波用ファインセラミックスの誘電特性の試験方法」に従う。
【００１０】
また、電気抵抗率ρに関しても、通常の一般的な測定方法で求めればよいが、例えば、次のようにして求めることができる。φ２０×ｔの試料表面に金の蒸着を行い、１００ｎｍの電極を形成して、電気抵抗率測定装置を用いて、試料に直流電圧（Ｖ）を加え、１分間充電後のデジタル・エレクトロメータに流れる電流（Ｉ）を読み抵抗（Ｒ）を求めた後、Ｒと試料寸法とから算出する。
【００１１】
上記の構成のセラミックスによれば、窒化ケイ素系セラミックス又は酸化アルミニウム系セラミックスに、所定の周波数に関しての比誘電率と誘電正接の積が所定の範囲で、且つ、電気抵抗率が所定の範囲になるように形成しているので、母材（マトリックス）の特性を活かしたまま高周波やマイクロ波により容易且つ均一に加熱できるセラミックスとなり、高強度、高靱性、高耐熱衝撃性を有する誘電加熱材として、マイクロ波加熱や焼結の加熱源やマイクロ波の照射によりＰＭを再生できるＤＰＦ等への応用が可能となる。
【００１２】
このようなセラミックスは、前記基材中に、誘電加熱物質を２．５ｖｏｌ％以上、１０ｖｏｌ％以下分散して構成することができる。つまり、セラミックス基材中に、母材に比べて比誘電率、誘電損失が大きく高周波やマイクロ波の照射により容易に加熱できる誘電加熱物質（誘電加熱粒子）を所定の範囲量内で分散させることにより、母材の特性を活かしたまま良好な誘電加熱性能を持たせることができる。
【００１３】
なお、ｖｏｌ％は体積％を示し、１００×（誘電加熱物質の体積）／（セラミックス基材の体積＋誘電加熱物質の体積）であり、この誘電加熱物質の体積％測定方法としては、走査電子顕微鏡で撮影した試料の断面を画像解析処理にて誘電加熱物質の体積％を算出する方法等がある。
【００１４】
そして、前記誘電加熱物質として、Ｆｅ（鉄）、Ｔｉ（チタン）、Ｗ（タングステン）、Ｃｅ（セリウム）のいずれか一つ又はその組み合わせとセラミックス基材含有成分との化合物が生成されている状態にする。
【００１５】
あるいは、前記誘電加熱物質を生成する誘電加熱物質生成成分として、Ａｌ（アルミニウム）、Ｃ（炭素）、Ｎｉ（ニッケル）、ＣｕＯ（酸化第二銅）、Ｖ2 Ｏ5 （五酸化二バナジウム）、ＷＯ3 （三酸化タングステン）、ＮｉＯ（一酸化ニッケル）、Ｃｏ2 Ｏ3 （酸化第二コバルト）、Ｆｅ3 Ｏ4 （四酸化三鉄）、Ｆｅ2 Ｏ3 （三酸化二鉄）のいずれか一つ又はその組み合わせを用いたりすることができる。これらの誘電加熱物質生成成分は、焼結時には、セラミックスの基材（母材）と反応して複合酸化物、ケイ化物、炭化物に変化する。
【００１６】
これらの構成により、焼結後のセラミックスの母材中に、金属や遷移金属の金属化合物や遷移金属化合物を生成すると共に、母材中に分散させることができる。なお、セラミックス基材含有成分とは、セラミックス基材に含まれる成分であり、例えば、窒化ケイ素系セラミックスでは、窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、酸化アルミニウム（アルミナ：Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）等である。
【００１７】
そして、上記のセラミックスの製造方法は、高周波又はマイクロ波によって加熱が可能なセラミックスにおいて、窒化ケイ素系セラミックス又は酸化アルミニウム系セラミックスを基材とし、１ｋＨｚ〜２０ＧＨｚの範囲の少なくとも一つの周波数における比誘電率と誘電正接の積が０．０１以上、３以下であり、且つ、電気抵抗率が１×１０8 Ω・ｍ以上、１×１０13Ω・ｍ以下であるセラミックスの製造方法であって、前記窒化ケイ素系セラミックス原料又は酸化アルミニウム系セラミックス原料に、誘電加熱物質を生成する誘電加熱物質生成成分を１０ｍａｓｓ％以上、３０ｍａｓｓ％以下添加し、焼結により前記誘電加熱物質生成成分と前記基材含有成分との化合物を生成させると共に母材中に分散させる製造方法として構成される。
【００１８】
なお、ｍａｓｓ％は質量％を示し、１００×（誘電加熱物質生成成分の質量）／（セラミックス基材の質量＋誘電加熱物質生成成分の質量）であり、１００×（誘電加熱物質生成成分の重量）／（セラミックス基材の重量＋誘電加熱物質生成成分の重量）で計算される重量％（ｗｔ％）と同じ値となり、この誘電加熱物質生成成分の質量％算出方法としては、原料混合の際に電子天秤で秤量する方法等がある。
【００１９】
また、上記のセラミックスの製造方法において、前記窒化ケイ素系セラミックス原料に、四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）を１０ｍａｓｓ％以上、３０ｍａｓｓ％以下添加し、焼結処理により、四酸化三鉄と窒化ケイ素の化合で生成されるＦｅ−Ｓｉ（ＦｅｘＳｉｙ）系化合物を含む鉄ケイ化物を生成させると共に、母材中に分散させる。
【００２０】
四酸化三鉄の添加量が１０ｍａｓｓ％〜４０ｍａｓｓ％の範囲であると、誘電加熱に適した、比誘電率と誘電損失の積が０．０１〜３の範囲で、かつ、電気抵抗率は１×１０8 Ω・ｍ〜１×１０13Ω・ｍの範囲となる。そして、１０ｍａｓｓ％より低いと、比誘電率×誘電正接の値が０．０１よりも小さくなり、３０ｍａｓｓ％より高いと、破壊靱性が急激に低下し、強度、破壊靱性の値が構造物として使用するのに好ましくない値となる。従って、四酸化三鉄の添加量を１０ｍａｓｓ％以上、３０ｍａｓｓ％とするの好ましい。
【００２１】
更に、上記のセラミックスの製造方法において、前記基材中に、誘電加熱物質を２．５ｖｏｌ％以上、１０ｖｏｌ％以下分散する。また、誘電加熱物質として、Ｆｅ（鉄）、Ｔｉ（チタン）、Ｗ（タングステン）、Ｃｅ（セリウム）のいずれか一つ又はその組み合わせとセラミックス基材含有成分との化合物を用いたり、あるいは、誘電加熱物質を生成する誘電加熱物質生成成分として、Ａｌ（アルミニウム）、Ｃ（炭素）、Ｎｉ（ニッケル）、ＣｕＯ（酸化第二銅）、Ｖ2 Ｏ5 （五酸化二バナジウム）、ＷＯ3 （三酸化タングステン）、ＮｉＯ（一酸化ニッケル）、Ｃｏ2 Ｏ3 （酸化第二コバルト）、Ｆｅ3 Ｏ4 （四酸化三鉄）、Ｆｅ2 Ｏ3 （三酸化二鉄）のいずれか一つ又はその組み合わせを用いることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のセラミックス及びその製造方法によれば、高強度、高靱性、高耐熱衝撃性を有する窒化ケイ素系セラミックス又は酸化アルミニウム系セラミックスに、所定の周波数における比誘電率と誘電正接の積が所定の範囲、且つ、電気抵抗率が所定の範囲になるように形成しているので、母材の特性を活かしたまま高周波やマイクロ波の照射により容易に、また、均一に加熱できると共に、誘電加熱を容易に制御できるセラミックスとなる。
【００２３】
つまり、セラミックス基材中に、母材に比べて比誘電率、誘電損失が大きく高周波やマイクロ波の照射により容易に加熱できる誘電加熱粒子を所定の範囲量内で分散させることにより、母材の特性を活かしたまま良好な誘電加熱性能を持たせることができる。
【００２４】
従って、このセラミックスは、誘電損失が大きく、しかも、強度、破壊靱性、耐熱衝撃性は通常の窒化ケイ素系セラミックスとほぼ同等の特性を有しているので、高強度、高靱性、高耐熱衝撃性を有する誘電加熱材料として、マイクロ波加熱や焼結の加熱源やマイクロ波の照射によりＰＭを再生できるＤＰＦ等への応用が可能となる。
【００２５】
そして、２．５ｖｏｌ％〜１０ｖｏｌ％の鉄ケイ化物（主にＦｅ5 Ｓｉ3 ）等の誘電加熱物質を分散させた窒化ケイ素系セラミックス又は酸化アルミニウム系セラミックスは通常の窒化ケイ素系セラミックス又は酸化アルミニウム系セラミックスに比べ大きな誘電損失を有することになる。また、この特性は１ｋＨｚ〜２０ＧＨｚの範囲において誘電特性の大きな変化は認められない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明に係る実施の形態のセラミックス及びその製造方法について説明する。
【００２７】
本発明に係わる第１の実施の形態のセラミックスは、次のようにして作製することができる。この第１の実施の形態のセラミックスにおいては、窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）を９２ｍａｓｓ％（質量％）、酸化アルミニウム（アルミナ：Ａｌ2 Ｏ3 ）を３ｍａｓｓ％、酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）を５ｍａｓｓ％で混合した窒化ケイ素系セラミックス原料を作製し、この窒化ケイ素系セラミックス原料に、四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）を９０：１０〜７０：３０の重量割合で混合する。つまり、四酸化三鉄の添加量を１０ｍａｓｓ％〜３０ｍａｓｓ％とする。なお、ｍａｓｓ％（質量％）表示の値は、実質的にｗｔ％（重量％）表示の値と同じになる。
【００２８】
この混合した粉末をスプレードライヤー装置で造粒し、この造粒で得られた造粒粉末を金型に投入して、軸プレス装置で成形し、成形物を得る。ちなみに、粉末の大きさは、０．２μｍφ〜２．０μｍφ程度で、造粒粉末の大きさは４０μｍφ〜１００μｍφ程度である。この成形物を乾燥処理し、脱脂処理した後に、１８５０℃の窒素中で焼成処理を行って、窒化ケイ素系セラミックス成形物を得る。なお、この添加された四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）は、鉄ケイ化物（主にＦｅ5 Ｓｉ3 ）やＦｅＡｌ2 Ｏ4 及びＦｅ2 Ｏ3 に変化する。
【００２９】
この製造方法により、強度、靱性等の機械的性質に優れた窒化ケイ素系及び酸化アルミニウム系のセラミックスを基材とし、この原料に誘電加熱物質生成成分となる四酸化三鉄を添加することにより、セラミックス基材中に、誘電加熱物質を生成させると共に分散させることができる。つまり、この比誘電率、誘電損失が大きく、マイクロ波によって容易に加熱可能な誘電加熱粒子（誘電加熱物質）を分散配置させることにより、温度制御性が良く早期に加熱可能なものとすることができる。
【００３０】
また、四酸化三鉄の添加量を１０ｍａｓｓ％〜３０ｍａｓｓ％とすることにより、鉄ケイ化物分散量が２．５ｖｏｌ％（体積％）以上、１０ｖｏｌ％以下で形成され、分散するようになる。また、１ｋＨｚ〜２０ＧＨｚの高周波又はマイクロ波領域における比誘電率と誘電正接の積が０．０１以上、３以下であり、且つ、電気抵抗率が１×１０8 Ω・ｍ以上、１×１０13Ω・ｍ以下となる。
【００３１】
図１及び図２に、四酸化三鉄の重量割合（ｍａｓｓ％）を変化させて作製したセラミックスの機械的性質を示し、図３〜図５に四酸化三鉄の添加量と、比誘電率と静電正接の積との関係を示す。また、図６に誘電加熱時間と温度の関係を、図７に四酸化三鉄の添加量と鉄ケイ化物分散量との関係を示す。なお、第１の実施の形態のセラミックスと比較するために、四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）の重量割合が１００：０（０ｍａｓｓ％：添加しない）と６０：４０（４０ｍａｓｓ％）の窒化ケイ素系セラミックス、及び、炭化ケイ素系セラミックス（「ＳｉＣ」で表示）の値も示す。また、この窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）の母材（マトリックス）中の鉄ケイ化物（Ｆｅ5 Ｓｉ3 ）の分散状態を図１３〜図１５に示す。なお、図中において、particle（白い点）が鉄ケイ化物であり、matrix（マトリックス）より黒い点はpore（気孔）である。
【００３２】
これらの図によれば、以下のようなことが分かる。
【００３３】
四酸化三鉄の添加量が２０ｍａｓｓ％を越えると、図１に示すように、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に基づく、４点曲げ試験による曲げ強度は急激に低下し、３０ｍａｓｓ％を越えると、図２に示すようにＪＩＳ規格Ｒ１６０７に基づく試験によって測定された破壊靱性が急激に低下する。また、１０ｍａｓｓ％以上では、図３及び図４に示すように比誘電率と静電正接の積は０．０１以上となる。
【００３４】
また、各試料の比誘電率と静電正接の積の周波数特性を示す図４によれば、四酸化三鉄の添加量が変化しても、１ｋＨｚから２０ＧＨｚの広い範囲において、比誘電率と静電正接の積の変化は認められない。また、四酸化三鉄の添加量が３０ｍａｓｓ％を越えると、図５に示すように、電気抵抗率は急激に低下する。
【００３５】
次に、このセラミックスの５０ｍｍ×５０ｍｍ×１０ｍｍの試験片を作製し、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を照射して誘電加熱した結果を図６に示す。この図６によれば、四酸化三鉄の添加量が１０ｍａｓｓ％以上、即ち、比誘電率と誘電正接の積が０．０１以上のセラミックスであれば短時間で加熱できることが分かる。
【００３６】
また、四酸化三鉄の添加量が３０ｍａｓｓ％を越えて電気抵抗率が１×１０8 Ω・ｍより小さくなった４０ｍａｓｓ％の窒化ケイ素系セラミックスと、比較例の炭化ケイ素（ＳｉＣ）セラミックスでは、図示した以後では誘電加熱による制御が困難になった。また、四酸化三鉄の添加量が３０ｍａｓｓ％を越えて比誘電率と誘電正接の積が３を越えた窒化ケイ素系セラミックスでは均一加熱性が失われた。
【００３７】
更に、マイクロ波の照射を用いた９００℃までの誘電加熱と冷風による２００℃までの強制冷却を繰り返したところ、表１に示すように、炭化ケイ素（ＳｉＣ）系セラミックスでは９回の繰り返しで割れが生じた。これに対して四酸化三鉄の添加量が１０ｍａｓｓ％以上の窒化ケイ素系セラミックスでは、加熱と冷却を１００回繰り返しても、クラックや割れの発生等の異常は認められなかった。
【００３８】
【表１】
2005213131.tif 000003
【００３９】
また、四酸化三鉄を添加した窒化ケイ素系セラミックスの焼成後の組織分析を行った結果、添加した四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）は焼成後に鉄ケイ化物（ＦｅｘＳｉｙ：Ｆｅ5 Ｓｉ3 等）に変化していることが分かった。図７に四酸化三鉄の添加量と焼成後に検出された鉄ケイ化物分散量の関係を示す。なお、図１〜図３、図５において、四酸化三鉄（Ｆｅ3 Ｏ4 ）ベースだけではなく、鉄ケイ化物（Ｆｅ5 Ｓｉ3 ）分散量ベースでも図を見ることができるように、図７から得れる鉄ケイ化物（Ｆｅ5 Ｓｉ3 ）分散量を図１〜図３、図５の横軸の目盛りに併記した。
【００４０】
これらの結果から、マイクロ波を照射して誘電加熱する際に、短時間で加熱できるためには、比誘電率と誘電正接の積が０．０１以上となることが好ましく、均一加熱性を維持しながら、誘電加熱制御を容易とするためには、比誘電率と誘電正接の積が３以下となることが好ましいことが分かる。この誘電加熱性能が良好な窒化ケイ素系セラミックスを得るためには、四酸化三鉄の添加量が１０ｍａｓｓ％以上、３０ｍａｓｓ％以下であること、また、鉄ケイ化物の分散量が２．５ｖｏｌ％以上、１０ｖｏｌ％以下であることが好ましいことが分かる。また、誘電加熱の制御の面から、電気抵抗率に関しては、１×１０8 Ω・ｍ以上、１×１０13Ω・ｍ以下であることが好ましい。この好ましい範囲（Ｚ）を図３及び図５に示す。
【００４１】
また、第２の実施の形態のセラミックスにおいては、窒化ケイ素を９２ｍａｓｓ％、酸化アルミニウムを３ｍａｓｓ％、酸化イットリウムを５ｍａｓｓ％を混合した窒化ケイ素系セラミックス原料を作製し、この窒化ケイ素系セラミックス原料に、ＴｉＯ2 （二酸化チタン）、ＷＯ3 （三酸化タングステン）、Ｃｏ2 Ｏ3 （酸化第二コバルト）を９０：１０〜７０：３０の重量割合で秤量し、混合する。つまり、これらの添加量を１０ｍａｓｓ％〜３０ｍａｓｓ％とする。
【００４２】
この混合した粉末をスプレードライヤー装置で造粒し、この造粒で得られた造粒粉末を金型に投入して、軸プレス装置で成形し、成形物を得る。ちなみに、粉末の大きさは、０．２μｍφ〜２．０μｍφ程度で、造粒粉末の大きさは４０μｍφ〜１００μｍφ程度である。この成形物を乾燥処理し、脱脂処理した後に、１８５０℃の窒素中で焼成処理を行って、窒化ケイ素系セラミックス成形物を得る。この添加したＴｉＯ2 、ＷＯ3 粒子は焼結時にそれぞれＴｉＮ（窒化チタン）、ＷＳｉ2 （二ケイ化タングステン）に、ＣｅＯ2 粒子はＣｅ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ複合酸化物を形成する。
【００４３】
図９及び図１０に、ＴｉＯ2 、ＷＯ3 、ＣｅＯ2 の重量割合を変化させて作製した窒化ケイ素系セラミックスの電気的性質、即ち、比誘電率と誘電正接の積及び電気抵抗率を示す。なお、比較するために、ＴｉＯ2 、ＷＯ3 、ＣｅＯ2 の重量割合が１００：０（０ｍａｓｓ％：添加しない）と６０：４０（４０ｍａｓｓ％）の窒化ケイ素系セラミックスについても作製し測定した。
【００４４】
この製造方法で得られる窒化ケイ素系セラミックスは、ＴｉＯ2 、ＷＯ3 、ＣｅＯ2 の添加量がそれぞれ１０ｍａｓｓ％以上になると比誘電率と誘電正接の積が０．０１以上の値となり、第１の実施の形態の窒化ケイ素系セラミックスと同様のマイクロ波加熱特性となる。
【００４５】
そして、第３の実施の形態のセラミックスにおいては、酸化アルミニウム系セラミックス原料に、Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＷＯ3 、ＣｅＯ2 を９０：１０〜７０：３０の重量割合で秤量し、混合する。つまり、これらの添加量を１０ｍａｓｓ％〜３０ｍａｓｓ％とする。この混合した粉末をスプレードライヤー装置で造粒し、この造粒で得られた造粒粉末を金型に投入して、軸プレス装置で成形し、成形物を得る。ちなみに、粉末の大きさは、０．１μｍφ〜２μｍφ程度で、造粒粉末の大きさは４０μｍφ〜１００μｍφ程度である。
【００４６】
この成形物を乾燥処理し、脱脂処理した後に、１５５０℃の大気中で焼成処理を行って、酸化アルミニウム系セラミックス成形物を得る。この添加したＦｅ3 Ｏ4 、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＷＯ3 、ＣｅＯ2 粒子は焼結時にＡｌ2 Ｏ3 との複合酸化物を形成する。例えば、Ｆｅ3 Ｏ4 は化合物となって、主にＦｅＡｌ2 Ｏ4 及びＦｅ2 Ｏ3 に変化する。
【００４７】
図１１及び図１２に、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＷＯ3 、ＣｅＯ2 の重量割合を変化させて作製したセラミックスの電気的性質、即ち、比誘電率と誘電正接の積及び電気抵抗率を示す。なお、比較のために、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＷＯ3 、ＣｅＯ2 の重量割合が１００：０（０ｍａｓｓ％：添加しない、）と６０：４０（４０ｍａｓｓ％）の酸化アルミニウム系セラミックスについても作製し比較した。
【００４８】
この製造方法で得られる酸化アルミニウム系セラミックスは、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＷＯ3 、ＣｅＯ2 の添加量がそれぞれ１０ｍａｓｓ％以上になると比誘電率と誘電正接の積が０．０１以上の値となり、第１及び第２の実施の形態の窒化ケイ素系セラミックスと同様のマイクロ波加熱特性となる。
【００４９】
上記のようなセラミックスの製造方法で製造されたセラミックスは、窒化ケイ素、酸化アルミニウム（アルミナ）の基材中に、母材に比べて比誘電率、誘電損失等が大きく高周波やマイクロ波の照射により容易に加熱される誘電加熱粒子（誘電加熱物質）を分散させることで、母材の特性を活かしたままで、高周波やマイクロ波による加熱が容易となる材料になる。
【００５０】
また、母材に比べて比誘電率、誘電損失等が大きくマイクロ波照射により容易に加熱される粒子の種類は母材との相性・反応性、焼結温度と添加する粒子の融点等の理由から母材を何にするかで変わってくるが、マイクロ波照射により容易に加熱される誘電加熱粒子の物質は、Ｆｅ（鉄）、Ｔｉ（チタン）、Ｗ（タングステン）、Ｃｅ（セリウム）のいずれか一つ又はその組み合わせとセラミックス基材含有成分との化合物等がある。
【００５１】
また、焼結処理により誘電加熱粒子を生成できる誘電加熱物質生成成分は、Ａｌ（アルミニウム）、Ｃ（炭素）、Ｎｉ（ニッケル）、ＣｕＯ（酸化第二銅）、Ｖ2 Ｏ5 （五酸化二バナジウム）、ＷＯ3 （三酸化タングステン）、ＮｉＯ（一酸化ニッケル）、Ｃｏ2 Ｏ3 （酸化第二コバルト）、Ｆｅ3 Ｏ4 （四酸化三鉄）、Ｆｅ2 Ｏ3 （三酸化二鉄）のいずれか一つ又はその組み合わせ等もある。これらの材料は、このままの形で添加して、焼結処理時に母材と反応して複合酸化物やケイ化物、炭化物等に変化する。
【００５２】
従って、これらの本発明のセラミックスは、誘電損失が大きく、しかも、強度、破壊靱性、耐熱衝撃性は通常の窒化ケイ素系セラミックスとほぼ同等の特性を有しているので、高強度、高靱性、高耐熱衝撃性を有する誘電加熱材料として、マイクロ波加熱、焼結の加熱源、マイクロ波の照射によりＰＭを再生できるＤＰＦ、オイルバス用ヒータ、マントルヒータ等への応用が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と曲げ強度との関係を示す図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と破壊靱性との関係を示す図である。
【図３】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と比誘電率×誘電正接との関係を示す図である。
【図４】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と周波数と比誘電率×誘電正接との関係を示す図である。
【図５】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と電気抵抗率との関係を示す図である。
【図６】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と誘電時間と温度との関係を示す図である。
【図７】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と鉄ケイ化物分散量との関係を示す図である。
【図８】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける誘電加熱十分後の温度と比誘電率×誘電正接と電気抵抗率との関係を示す図である。
【図９】本発明の第２の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と比誘電率×誘電正接との関係を示す図である。
【図１０】本発明の第２の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と電気抵抗率との関係を示す図である。
【図１１】本発明の第３の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と比誘電率×誘電正接との関係を示す図である。
【図１２】本発明の第３の実施の形態のセラミックスにおける四酸化三鉄の添加量と電気抵抗率との関係を示す図である。
【図１３】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける、鉄ケイ化物（Ｆｅ5 Ｓｉ3 ）の分散状態を示す図で、２．５ｖｏｌ％の場合を示す。
【図１４】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける、鉄ケイ化物（Ｆｅ5 Ｓｉ3 ）の分散状態を示す図で、６．８ｖｏｌ％の場合を示す。
【図１５】本発明の第１の実施の形態のセラミックスにおける、鉄ケイ化物（Ｆｅ5 Ｓｉ3 ）の分散状態を示す図で、１０ｖｏｌ％の場合を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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