(57)【要約】【課題】マイクロ波焼結の焼結温度条件と、雰囲気加圧を行うことにより、破壊の起点となる欠陥の発生を防止し、抗折力を大幅に改善して、高い抗折力を持つ高信頼性の超硬合金を得ることである。【解決手段】  マイクロ波焼結により焼結された超硬合金又は硬質合金において、前記焼結時の加熱サイクルの一部又は全部に０．８ＭＰａ以上の雰囲気加圧を加えることを特徴とする超硬合金又は硬質合金の焼結法であるり、低温、短時間の焼結によって得られた微粒組織をそのまま製品、素材として使用することが出来るようになる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロ波焼結により焼結された超硬合金又は硬質合金において、前記焼結時の加熱サイクルの一部又は全部に０．８ＭＰａ以上の雰囲気加圧を加えることを特徴とする超硬合金又は硬質合金の焼結法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
切削工具、耐摩工具、部材などに用いられる超硬合金又は硬質合金の焼結法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近の金属、プリント基板などの非金属の切削加工においては、高速加工、高送り加工による高能率化が急速に進んでおり、これらの切削加工に用いられる超硬合金、硬質合金は耐熱性を要求され、成分的には低Ｃｏ化が進んでいる。しかし、低Ｃｏの超硬合金を完全に緻密に焼結することは難しく、特に、微粒系の超硬合金においては緻密化のために焼結温度を上げるとＷＣ粒子が粒成長してしまう。ここで、硬質合金は、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族の遷移金属の炭化物、窒化物、ホウ化物、珪化物、酸化物及びこれらの化合物と鉄族金属を主成分とする複合材料を示すものである。
そこで、従来の外熱方式の加熱ではなく、マイクロ波を利用し低温焼結を実施することが提案されている。マイクロ波焼結の特徴は、
（１）急速加熱、均一加熱が可能である事、
（２）加熱温度の制御性が良い事、
（３）低温短時間で焼結が可能となるので焼結コスト低減が可能となる事、
などの特徴があり新しい焼結方法として注目されている。
非特許文献１は、マイクロ波焼結を超硬合金の焼結に用い、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を用いたＷＣ−６ｗｔ％：Ｃｏ合金、ＷＣ−１０ｗｔ％：Ｃｏ合金の短時間での焼結例が記載されている。
特許文献２は、サーメット又は超硬合金を製造するに当たり、硬質相を形成するための金属、Ｃ、他の金属などを粉末として成形し、０．５ＭＰａ以下の圧力下、できれば圧力をかけずに、マイクロ波領域で反応焼結し、超硬材料の少なくとも７０容量％が０．５μｍ以下の平均粒径を有する複合材料が述べられている。特許文献２によるマイクロ波焼結は、圧力について、できれば圧力をかけない方がよいとしている。
特許文献３は、ＷＣ粉末、バインダー粉末加圧成形剤を混合、乾燥、加圧成形、焼結工程により超硬合金を製造する工程において、ＷＣ粉末をジェットミルとフルイとにより解凝集し、次にＷＣ粉末を種々の特殊な方法によりバインダー相金属により被覆しその後、微粉砕することなく粒径又は粒径分布が変化しない方法にて、加圧成形剤とともに最終組成を有するスラリーに混合し、スプレー乾燥、加圧成形の後、１３２５〜１４１０度で５〜１５分の保持温度でマイクロ波焼結することを特徴とする超硬合金の製造方法が述べられている。
【０００３】
【非特許文献１】Ｄ．Ａｇｒａｗａｌら、ＰｏｗｄｅｒＭｅｔａｌｌｕｒｇｙ、４３（２０００）、１５．
【特許文献２】特表２０００−５０３３４４号公報
【特許文献３】特表２００２−５２０４８５号公報  従来のマイクロ波焼結では低温での焼結が可能なため、粒成長の抑制は可能であるが、特に折損等に対する高信頼性が要求される小径のドリル、エンドミルなどの用途においては、マイクロ波焼結を実施しただけで、高い信頼性を確保することは困難な状況になって来ている。高い信頼性を得るためには、組織的な欠陥を極力低減する必要があり、焼結後に熱間静水圧プレス（以下、ＨＩＰと記す。）等により加圧焼結を行うことが行われている。通常ＨＩＰ温度などを実施する温度が、マイクロ波焼結における焼結温度と同等又は高くする必要があるため、また再加熱により粒成長が進行するため、マイクロ波焼結の特徴である、低温、短時間の焼結により得られた、微粒組織をＨＩＰ等の処理後にも維持することが困難で、微粒組織と高信頼性を共存させることは難しい状態であった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
マイクロ波焼結の焼結温度条件によって雰囲気加圧を行うことにより、破壊の起点となる欠陥の発生を防止し、ＷＣの粒成長を抑制して、抗折力を大幅に改善して、高い抗折力を持つ高信頼性の超硬合金を得ることである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、マイクロ波焼結により焼結された超硬合金又は硬質合金において、前記焼結時の加熱サイクルの一部又は全部に０．８ＭＰａ以上の雰囲気加圧を加えることを特徴とする超硬合金又は硬質合金の焼結法である。本発明の構成を採用することによって、マイクロ波焼結の特徴である低温、短時間の焼結によって得られた微粒組織をそのまま製品、素材として使用することが出来るようになり、微粒組織を有する、優れた特性の超硬合金を得ることが可能となった。
【発明の効果】
【０００６】
本発明により、破壊の起点となる欠陥の発生を防止することが出来、抗折力を大幅に改善でき、高い抗折力を持つ高信頼性の焼結体を得ることができた。ＷＣの粒成長を抑制して、より高い抗折力が得られた。このような焼結体は小径ドリル、エンドミルなどの高信頼性を要求される工具、部材などとして用いることにより、従来以上の加工効率向上、長寿命化が可能となり、産業の発展上極めて有効である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は、マイクロ波焼結装置において、加圧処理が可能な構造とすることにより、マイクロ波焼結時に焼結時の加熱サイクルの一部又は全部に雰囲気加圧を行う。この事によって、マイクロ波焼結を完了させた後に別の装置を用いて、より高温で再焼結することを不要に出来る。更に、超硬合金の微粒組織と高信頼性を共存させることを可能にする。
本発明で用いる焼結装置は真空及び９．８ＭＰａまで加圧可能なチャンバー、扉を有し、２８ＧＨｚの発信周波数のマイクロ波が出力可能なジャイロトロン発振管を主体とするマイクロ波発振機、マイクロ波発振のための高圧電源から構成される。ここで雰囲気加圧圧力は０．８ＭＰａ以上、より好ましくは２ＭＰａ以上である。この理由は、加圧圧力が２ＭＰａ以上である場合に得られる超硬合金の信頼性が特に優れるからである。一方、０．８ＭＰａ未満では、破壊の起点となるミクロポア、バインダープール等の発生を効果的に抑制することができない。マイクロ波焼結を行うことにより、低温短時間の焼結が可能となり、焼結体中のＷＣの粒子を微粒化することが可能となる。更に、異常粒成長した粗粒ＷＣ粒の発生を抑制することにより、微粒化による高硬度、高抗折力を得られる。また粗粒ＷＣ粒の存在による抗折力分布の低強度側の発生を防止することが可能になる。またマイクロ波焼結と同時に、０．８ＭＰａ以上、より好ましくは２ＭＰａ以上の高圧の加圧焼結を実施することにより、曲げ試験時の破壊の起点となるミクロポア、バインダープール等の発生を抑制することが可能になる。以下、実施例により本発明を説明する。
【実施例】
【０００８】
原料粉末として、平均粒径０．６μｍのＷＣ粉末、同１．５μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．２μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＣｏ粉末を準備し、これら原料粉末をＷＣ、０．７ｗｔ％：Ｃｒ３Ｃ２、０．２ｗｔ％：ＴａＣ、７ｗｔ％：Ｃｏの配合組成に配合し、アトライターにて１２時間湿式混合、乾燥、焼結の後に４×８×２５ｍｍのＪＩＳ試験片が得られる様にプレス成形を行った。得られた成形体を、真空及び９．８ＭＰａまでの加圧可能なチャンバー及び２８ＧＨｚの発信周波数のマイクロ波が出力可能なマイクロ波発振機、マイクロ波発振のための高圧電源から構成されるマイクロ波加圧焼結装置を用いて、各種温度、圧力条件にて焼結した。得られた焼結体の抗折力、硬さ、焼結体のＷＣ粒径等の特性を評価した。ＷＣの平均粒径は、焼結素材の断面を鏡面研磨した後、村上試薬で０．５分、王水で０．５分エッチングすることにより結晶粒界を明確にした後、走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと記す。）により１００００倍で撮影した画像を拡大コピーし、これを画像解析装置により解析することにより算出した。結果を表１に示す。また図１には、本発明例４、比較例１３、比較例１４の抗折力分布の測定結果を示す。
【０００９】
【表１】
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【００１０】
表１より、本発明例１〜５は、マイクロ波焼結によると通常の焼結温度である１３５０度よりも約１００度低い温度、即ち１２５０度の焼結温度条件で焼結が可能となることがわかる。また焼結温度において０．８ＭＰａ以上の雰囲気加圧を行うことにより、比較例１３の加圧を行わないマイクロ波焼結のみの場合と比べ、抗折力を大幅に改善できることがわかる。比較例１４、マイクロ波焼結後に再焼結、再加圧を行った例では、ＷＣの粒成長を抑制することが可能となり、それにより高い抗折力を得られることがわかる。
図１の抗折力分布より、マイクロ波焼結時に加圧した本発明例４は、破壊の起点となる欠陥の発生を防止することが出来るため、大幅に抗折力を改善でき、高い抗折力と狭い強度分布を併せ持つ高信頼性を有する焼結体が得られることがわかる。
比較例１３、１４は抗折力分布の低強度側の発生が見られた。比較例１４、１６、１８の再焼結、再加圧を行った場合には、ＷＣ粒径が大きくなり、硬さが低下するのに加え、抗折力の平均値が低下した。これより、マイクロ波焼結の低温で焼結が可能であるという効果が失われることがわかる。比較例１２は、加圧圧力が０．６ＭＰａの条件であると言う以外は、本発明例４と同じ条件で焼結したものである。本発明例４より抗折力が低い結果となっている。この理由は、加圧圧力が０．８ＭＰａ未満であるためと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明例、比較例の抗折力分布を示す。
【図１】
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