(57)【要約】【課題】  クリーンルームの汚染分子濃度センサの良否を判定する手段を提供すること。【解決手段】  気密性容器２、３に水晶振動子を用いるセンサ１及び汚染分子吸着剤１１を収納し、前記気密性容器の内部を不活性ガスで置換し又は真空状態にし、前記水晶振動子の接続端子６を前記容器の外部に露出させた、汚染分子濃度基準器を用い、クリーンルームで使用する少なくとも１つの水晶振動子型汚染分子濃度センサを、清浄な雰囲気内で発振周波数の変化を測定し、両者の比較を行うことにより前記センサの汚染状態を判定する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気密性容器に水晶振動子及び汚染分子吸着剤を収納し、前記気密性容器の内部を不活性ガスで置換し又は真空状態にし、前記水晶振動子の接続端子を前記容器の外部に露出させた、汚染分子濃度基準器。
【請求項２】
前記気密性容器は、ガラス容器とこのガラス容器を気密的に封鎖するキャップとからなり、前記水晶振動子の接続端子が前記キャップから露出されている請求項１に記載の汚染分子濃度基準器。
【請求項３】
前記吸着剤は活性炭、分子ふるい、シリカゲル、より選択される水分吸着剤である請求項１又は２に記載の汚染分子濃度基準器。
【請求項４】
汚染物質測定用の水晶振動子型汚染分子濃度センサを不活性ガス又は真空状態に置き、前記センサの測定出力を、請求項１〜３のいずれか一項の基準器の出力と比較することにより、前記センサの汚染状態を判定する方法。
【請求項５】
清浄な雰囲気は気密性容器に収容されたものである請求項４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水晶振動子を利用した汚染分子濃度センサの状態を判定する基準器及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置、液晶表示装置、ハードディスク、医薬品等を製造するためのクリーンルーム、その他クリーンな環境を必要とする場合に、従来から汚染分子濃度を測定するために水晶振動子を使用した汚染分子濃度センサが利用されている。
例えば、クリーンルームの中で刻々変化する汚染分子濃度の変化を連続して測定し、その結果をクリーンルームやその中に設置された各種製造装置の管理に利用できるようにするために、汚染分子濃度センサが開発されている。
水晶振動子を対象とする空気に露出した状態で発振させると、発振している水晶振動子の表面に空気中のガス状汚染物質が付着してごくわずかに水晶振動子が重くなり、発振周波数が下がる。水晶振動子を利用した汚染分子濃度センサはこの原理を利用している（特許文献１）。
水晶振動子の表面に付着した汚染物質の重量と水晶振動子の発振周波数の変化量との関係は、下の式の通りで、基本周波数（Ｆ）の二乗に比例して感度が高くなる（非特許文献１）。
δｆ＝δｍ・Ｆ2／Ｎ・Ａ・ρ
ここでδｆ：周波数変化（Ｈｚ）、δｍ：質量変化（ｇ／ｃｍ3）、Ｆ：基本周波数、Ｎ：振動数定数（ＡＴカットで１６７ｋＨｚ・ｃｍ）、及びρ：水晶の密度（２．６５ｇ／ｃｍ3）である。従って周波数変化δｆを測定すれば質量変化δｍが決定でき、クリーンルーム中の空気の汚染状態を知ることが出来る。クリーンルームの汚染物質の吸着特性をあらかじめ測定しておくなどの方策をとることにより、より詳細な情報を得ることも可能なことが特許文献１には記載されている。
【０００３】
連続運転しているクリーンルーム中に、水晶振動子を組み込んだ汚染物質濃度センサを配置し、半導体製造等の作業を行うと、水晶振動子の面に汚染物質が徐々に累積的に付着し、それに起因する周波数のずれは時間と共に次第に大きくなる。クリーンルームの汚染物質濃度の経時変化は正常な変化と、異常な汚染源の発生に起因する変化が重畳して表れる。従って、あらかじめ正常な作業時の変化曲線を測定しておけば、汚染が許容限界を超えるとか、異常な濃度変化が発生すると、その状態を直ちに知ることができ、迅速な原因の究明や対策が可能となる。
【特許文献１】特開平２００２−３３３３９４号公報
【非特許文献１】D.A.Buttry、Electroanalytical  Chemistry”，Vol.17，Marcel Dekker，New York (1990)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、水晶振動子は大気中の成分特に水分に敏感に反応し、長時間大気にさらすと水晶表面が非可逆的に変化を起こし測定精度が変化する。そのため、クリーンルームのガス状汚染物質の濃度を測定する前に汚染分子濃度センサの水晶振動子が正しい測定動作をするかどうかを確認する必要がある。
湿度が低く且つ不純物のきわめて少ない環境のクリーンな環境で水晶振動子が安定な動作を示すように調整し、その状態を維持しながら汚染物質濃度センサを測定個所まで運ぶ必要があるが、運搬中に或いはクリーンルームの状態によっては、汚染物質濃度センサの水晶振動子が空気中の水分等により不測の汚染を被ることがあり、そのままクリーンルームの測定に使用したのでは正確な汚染状態の監視が出来なくなる。
従って、本発明の目的はクリーンルームでの使用に先立ち、水晶振動子を利用した汚染分子濃度センサの初期状態を検査するための基準器及びそれを利用した検査方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、気密性容器に水晶振動子及び吸着剤を収納し、前記気密性容器の内部を不活性ガスで置換し又は真空状態にし、前記水晶振動子の接続端子を前記容器の外部に露出させた、汚染分子濃度基準器により、従来の課題を解決する。  
より好ましくは、気密性容器は、ガラス製容器本体とこの本体を封鎖する金属製や琺瑯引き等のキャップとからなり、前記水晶振動子の接続端子を有する基部が前記キャップに封着されている。また吸着剤としては水分を吸着する活性炭、分子ふるい、シリカゲル等の材料から選択する。
【０００６】
本発明はまた、汚染物質測定用の水晶振動子型汚染分子濃度センサを清浄な雰囲気中に置き、前記センサの測定出力を、請求項１〜４のいずれか一項の基準器の出力と比較することにより、前記センサの汚染状態を判定する方法を提供する。好ましくは、上記の清浄な雰囲気は気密性容器に収容されたものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によると、クリーンルーム中に配置される汚染分子濃度センサの初期状態を正確に知ることが可能であり、センサの状態を良好な初期状態に復元するための脱気又は不活性ガスによる浄化処理、センサの交換、その他の方策を取ることが可能になり、クリーンルームの汚染分子状態を正確に測定することが可能になる。
本発明の基準器は気密性容器に汚染分子濃度センサと同様な水晶振動子式センサを吸着剤と共に気密封止したものであり、不活性ガスで置換又は排気により汚染物質特に水分が付着しない状態に維持されるため、長期にわたり汚染分子濃度センサの基準器として使用することが可能である。
このような基準器を使用しない従来の方法では、汚染分子濃度センサの初期状態が分からず、汚染状態が進行しているのを知らないで継続使用するなどの問題があったが、本発明の基準器はこうした問題を解消する。
本発明の基準器は構造が簡単であり、容易に製造することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下図面を参照して本発明の実施例を詳しく説明する。
図１は本発明の実施例による基準器を示し、図２はその使用状態を示す。汚染分子濃度基準器１は、気密性容器内に水晶振動子式汚染分子濃度センサ４と、吸着剤１１を収納した通気性袋１０とを収容し、気密性容器の内部を不活性ガスで置換し又は真空状態にし、汚染分子濃度センサ４のソケット５の接続端子６、６を前記容器の外部に露出させたものである。好ましくは更にこの端部にメクラプラグを差し込んで端子を保護する。
【０００９】
気密容器はガラス容器２と金属等のキャップ３とからなり、それらの会合部分に形成された雌雄ねじ７、８により互いに締着される。ガラス容器は汚染度の低い理想的な容器である。キャップの内面をガラス質のものにするとなお良い。ねじ部の間はシール材を用いて気密的に封着される。組立を容易にするために、汚染分子濃度センサ４の基部がキャップ３の内面に固定され、基部の頸部はキャップ３の開口を貫通し、キャップの外面に上記のソケット５が設けられている。キャップ３の開口と汚染分子濃度センサの基部は適当なシール材を使用して気密的に封じられている。
【００１０】
汚染分子濃度センサ４の構造は公知であり、水晶振動子板と、その面に取り付けられた一対の電極からなり、電極の接続端子は基部を貫通してソケット５に露出している。端子６は、コンセント１３及びケーブル１２を介して、汚染分子濃度センサ４の水晶発振子を共振させる直流電圧を発生させる電源、周波数カウンター及び制御回路等を備えた制御測定回路（図示せず）に接続され、また、汚染濃度センサ４にはメッシュウインドー９が設けられその多数の小孔から内部にガス分子が流入し、水晶振動子の表面に接触して吸着されるようになっている。
【００１１】
吸着剤１１としては水分及び汚染ガスを吸着する活性炭、分子ふるい、シリカゲル等の吸着材が使用できる。吸着剤は水晶振動子の表面を恒に清浄に維持するために必須の材料である。通気性袋１０の素材としては不織布等の通気性が大きいが吸着剤の微粉を通さない程度に細孔を有し、且つ発塵抑制型のシート材料であってそれ自体は測定に干渉するガスを放出しない材料から選択される。その他の使用できる吸着剤としては例えば特開平７−８９００３号に記載されたものが使用できる。
【００１２】
汚染分子濃度センサは、水晶振動子が汚染されていない清浄な初期状態でそれぞれ別個の基本発振周波数を有するものが使用されるが、汚染状態により基本周波数から発振周波数がずれている。
そこで、汚染分子濃度センサを不活性ガスでパージし、もしくは真空状態にし、水晶振動子の表面から水分等の不純物を取り除き、基準器の出力と比較して安定した状態がでることを確認する。これには通常２４時間程度の時間を掛ける。確認した汚染分子濃度センサを清浄なガラス容器に吸着剤と共に入れ、基準器と同様にメクラプラグを差し込んで出荷する。この形態は図１に示した基準器と同様でよい。
図３に示した曲線３は清浄なガラス容器にセンサを吸着材とともにいれ、窒素パージした時、水分等の不純物の離脱とともにその周波数が徐々に高くなっていき、１時間程度で安定している様子を示します。１、２、４、５は充分安定した後の発振周波数の経時変化を示す。基準器と比較して発振周波数が安定すれば測定に使用可能であり、安定しなければ測定器としては不適であることが分かる。
出荷から測定までの間の保管のため、状態がセンサへの吸着状態が変化することがあるので、クリーンルームにおいては汚染分子濃度の測定に先立ち、複数の測定チャンネルの一つに本発明の基準器を接続し、その他のチャンネルに吸着剤と共にガラス容器に入れた汚染分子濃度センサを接続し、基準器と比較して安定状態を測定する。安定状態が確認できたらセンサをガラス容器から出して所定個所に設置する。
また、使用期間では、水晶発振器はクリーンルーム中の汚染成分を吸着することにより、次第に周波数変化（絶対値）が大きくなる。格別な異常が検出されなければ正常と判断できる。一般にこの型の汚染分子濃度センサは１ヶ月から３ヶ月程度使用される。使用期間が終わったら、汚染分子濃度センサを清浄な状態の雰囲気と吸着材を収容したガラス容器に入れて或いは真空引きして表面に吸着された付着分子を除去しほぼ元の状態に戻す。基準器と比較して周波数曲線が水平に安定すればさらに使用可能であるが、そうでない場合には使用不能と判定し、センサを交換する。
【００１３】
図４はクリーンルームを測定した結果を示す。曲線Ａは本発明の高清浄度の基準器により発振周波数の経時変化δｆを測定した結果を示し、曲線Ｂはこれと同じ構造で同じ発振周波数を有する汚染分子濃度センサ（図２に示したむき出しのもの）により、クリーンルームの空気をケミカルフィルタに通したものを測定した結果を示し、曲線Ｃはこれと同じ構造で同じ発振周波数を有する汚染分子濃度センサ（図２に示したむき出しのもの）により、クリーンルームの空気を測定した結果を示す。異常と思われる変化が観測されても、基準器も同様に変化するなら、異常の原因はセンサにはないことが分かる。
【００１４】
本発明によると、測定者自身がセンサの初期値を確認することが出来、測定者自身がセンサを初期化でき、また寿命が来たかどうかを判定できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施例による汚染分子濃度基準器の断面図である。
【図２】従来から使用されており、本発明の方法で使用される汚染分子濃度センサの斜視図である。
【図３】汚染分子濃度センサが排気処理により特定の周波数に安定した状態及びその過程を示すグラフである。
【図４】汚染分子濃度センサと本発明の基準器を使用してクリーンルームを測定した周波数の経時変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００１６】
１  基準器
２  ガラス容器
３  キャップ
４  汚染分子濃度センサ
５  ソケット
６  接続端子
７、８  雌雄ねじ
９  メッシュウインドー
１０  通気性袋
１１  吸着剤
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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