(57)【要約】【課題】  帯電部材に表面処理を均一に行なった粒径の小さい微粒子を用いて形成し、帯電部材に直流電圧のみを印加して被帯電体の帯電処理を行った場合でも、良好な均一帯電性が得られ、長期に亘って良好な帯電特性を維持することができる導電性部材、これを用いたプロセスカートリッジ及び画像形成装置を提供することにある。【解決手段】  導電性支持体と、少なくともその外周の被覆層とから構成された被帯電体を帯電させる導電性部材において、少なくとも、該被覆層に表面処理剤によって処理された導電性微粒子を含有し、該導電性微粒子が表面処理剤の沸点より１０℃以上高い温度で熱処理されたものであることを特徴とする導電性部材、これを用いたプロセスカートリッジ及び画像形成装置。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性支持体と、少なくともその外周の被覆層とから構成された被帯電体を帯電させる導電性部材において、少なくとも、該被覆層に表面処理剤によって処理された導電性微粒子を含有し、該導電性微粒子が表面処理剤の沸点より１０℃以上高い温度で熱処理されたものであることを特徴とする導電性部材。
【請求項２】
前記導電性微粒子が無機微粒子である請求項１に記載の導電性部材。
【請求項３】
前記導電性無機微粒子が金属酸化物である請求項２に記載の導電性部材。
【請求項４】
前記導電性金属酸化物が酸化錫、酸化チタン、酸化インジウム及び酸化亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項３に記載の導電性部材。
【請求項５】
前記表面処理剤がシロキサン、変性シロキサン、アルキルシラン、シランカップリング剤及びシラザンからなる群から選ばれる少なくとも一種のケイ素化合物である請求項１に記載の導電性部材。
【請求項６】
前記被覆層が二層以上の積層構成からなる請求項１〜５のいずれかに記載の導電性部材。
【請求項７】
前記導電性部材の被覆層のうち、最外層を形成する層に、表面処理剤によって処理された導電性微粒子を含有し、該導電性微粒子が表面処理剤の沸点より１０℃以上高い温度で熱処理されたものである請求項１〜６のいずれかに記載の導電性部材。
【請求項８】
前記被覆層のうち導電性支持体の上に形成された層が弾性層である請求項１〜７のいずれかに記載の導電性部材。
【請求項９】
前記導電性部材が一次帯電部材である請求項１〜８のいずれかに記載の導電性部材。
【請求項１０】
前記導電性部材がローラ形状である請求項１〜９のいずれかに記載の導電性部材。
【請求項１１】
前記導電性部材に直流電圧を印加する請求項１〜１０のいずれかに記載の導電性部材。
【請求項１２】
少なくとも被帯電体である電子写真感光体及び請求項１〜１１のいずれかに記載の導電性部材とを一体に支持し、画像形成装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
【請求項１３】
少なくとも被帯電体である電子写真感光体と、該電子写真感光体に当接させて電子写真感光体面を帯電する帯電手段と、該帯電手段によって帯電された電子写真感光体表面を露光する露光手段と、該露光手段によって形成された潜像を現像剤によって可視像化する現像手段と、可視像化された潜像を転写材に転写する転写手段とを備えた画像形成装置において、該帯電手段を構成する導電性部材が請求項１〜１１のいずれかに記載の導電性部材であることを特徴とする画像形成装置。
【請求項１４】
現像手段が接触現像方式である請求項１３に記載の画像形成装置。
【請求項１５】
転写手段が中間転写方式である請求項１３に記載の画像形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プリンタ、ファクシミリ及び複写機等の電子写真方式を採用した画像形成装置における帯電部材、現像剤担持部材、転写部材、クリーニング部材及び除電部材等の被接触物を電気的にコントロールする導電性部材、これを用いたプロセスカートリッジ及び画像形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電子写真画像形成装置の帯電装置としてはコロナ帯電器が使用されてきたが、近年、これに代って接触帯電装置が実用化されてきている。
【０００３】
これは、低オゾン・低電力を目的としており、中でも特に帯電部材として導電性ローラを用いたローラ帯電方式が、帯電の安定性という点で好ましく、広く用いられている。
【０００４】
ローラ帯電方式では、導電性の弾性ローラを被帯電体に加圧当接させ、これに電圧を印加することによって放電により被帯電体への帯電を行なう。
【０００５】
具体的には、放電開始電圧（ＯＰＣ感光体に対して帯電ローラを加圧当接させた場合には、約５５０Ｖ）に、必要とされる感光体表面電位Ｖｄを足したＤＣ電圧を印加することで帯電を行なうＤＣ帯電方式、あるいは、環境・耐久変動等による電位の変動を改善する目的として、必要とされる感光体表面電位Ｖｄに相当するＤＣ電圧に放電開始電圧の２倍以上のピーク間電圧を持つＡＣ成分を重畳した電圧を接触帯電部材に印加することで帯電を行なうＡＣ帯電方式がある（例えば、特許文献１を参照）。
【０００６】
これは、ＡＣ電圧による電位の均し効果を目的としたものであり、被帯電体の電位はＡＣ電圧のピークの中央である電位Ｖｄに収束し、環境等の外乱には影響されることはなく、接触帯電方式として優れた方法である。
【０００７】
しかしながら、ＡＣ帯電方式では直流電圧印加時における放電開始電圧（ＶＴＨ）の２倍以上のピーク間電圧である高圧の交流電圧を重畳させるため、直流電源とは別に交流電源が必要となり、装置自体のコストアップを招く。更には、交流電流を多量に消費することにより、帯電ローラ及び感光体の耐久性が低下し易いという問題点があった。
【０００８】
これらの問題点は、帯電ローラに直流電圧のみを印加して帯電を行なうＤＣ帯電方式により解消されるものの、帯電ローラに直流電圧のみを印加すると、帯電処理された被帯電体表面の帯電電位がムラになり易く、また微小のスジ状の画像欠陥が生じ易く、帯電の均一性が得られ難い。また、帯電部材が連続使用により通電劣化し、帯電部材の抵抗が上昇（チャージアップ）し易く、それに伴い帯電処理された被帯電体表面の帯電電位が低下するという問題がある。また、接触帯電方式を用いる画像形成装置においては、帯電部材の汚れ（現像剤の表面付着）による帯電不良により画像濃度ムラ等が生じるという問題がある。特に、帯電部材に直流電圧のみを印加するＤＣ帯電方式の場合、帯電部材の汚れの影響がＡＣ帯電方式に比べ、画像不良として現れ易い傾向にある。
【０００９】
この問題に対し、帯電部材の表面層にシランカップリング処理した導電剤を含有させることによって酸素や水分による導電剤の酸化に起因する帯電部材の抵抗変化を小さくするという技術がある（例えば、特許文献２を参照）。
【００１０】
また、帯電部材の表面層に疎水化処理された無機粒子を配合して、帯電部材の汚れを防止するという技術がある（例えば、特許文献３を参照）。
【００１１】
上記のような従来技術の場合、粒子として粒径が小さい微粒子等を用いた場合、表面処理が均一に行なえず、部材として十分な効果が得られないばかりか、粒子表面の未処理部分と処理部分の混在により粒子同士が凝集する、未反応の処理剤が部材に対して弊害を及ぼす、等の問題がある。
【特許文献１】特開昭６３−１４９６６９号公報（第２頁）
【特許文献２】特開平１０−２５４２１７号公報（第４頁）
【特許文献３】特開平１１−３５２７５２号公報（第２、３頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、上記に鑑みてなされたものであって、帯電部材に表面処理を均一に行なった粒径の小さい微粒子を用いて形成し、帯電部材に直流電圧のみを印加して被帯電体の帯電処理を行った場合でも、良好な均一帯電性が得られ、長期に亘って良好な帯電特性を維持することができる導電性部材、これを用いたプロセスカートリッジ及び画像形成装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に従って、導電性支持体と、少なくともその外周の被覆層とから構成された被帯電体を帯電させる導電性部材において、少なくとも、該被覆層に表面処理剤によって処理された導電性微粒子を含有し、該導電性微粒子が表面処理剤の沸点より１０℃以上高い温度で熱処理されたものであることを特徴とする導電性部材が提供される。
【００１４】
また、本発明に従って、上記導電性部材を用いたプロセスカートリッジ及び画像形成装置が提供される。
【発明の効果】
【００１５】
以上のように、本発明によれば、表面処理剤によって均一に処理された微粒子が得られるため、導電性部材の被覆層を構成する材料及び被覆層として、特性が安定したものが得られるため、部材として特性が安定したものが得られる。また、帯電部材の連続使用における抵抗上昇（チャージアップ）がほとんどないため、長期に亘り安定して被帯電体表面の帯電電位が得られる。従って、本発明の導電性部材を画像形成装置に用いることで長期に亘り高画質を維持することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
図１に、本発明の導電性部材を接触帯電部材（帯電ローラ）として用いる画像形成装置を示す。この帯電部材に電圧を印加すると、帯電部材と感光体との微少な空間で放電が起こって感光体表面が帯電される。
【００１７】
本発明においては、特定の導電剤を用いることにより、導電性部材の帯電均一性を向上させることができるだけではなく、抵抗変化を抑えることができるため、非常に優れた画像を得ることができる。特に図１のように独立したクリーニング手段を有さず、転写後に感光体に残留したトナーを現像手段により回収する、いわゆる現像兼クリーニング（クリーナーレス）方式を採用した画像形成装置の複数枚プリントを可能にするのに極めて有効である。
【００１８】
本発明のメカニズムは明らかになっていないが、本発明者等の鋭意検討により、以下のことは解明できた。
【００１９】
まず、導電性部材の連続使用時における抵抗変化は、少なくとも微粒子の表面状態（親水性、疎水性）に依存していることが分かった。例えば、親水性の微粒子を導電性部材に含有した場合では、導電性部材の連続使用により抵抗が上昇し易いことがわかった。特に、低温低湿環境において、導電性部材の抵抗上昇が大きい。そして、この低温低湿環境において、導電性部材の連続使用に伴う抵抗上昇を小さくするためには、疎水化処理された微粒子を導電性部材に併用して使用することが非常に有効であることがわかった。
【００２０】
導電性部材の連続使用時における抵抗上昇のメカニズムは明確ではないが、被覆層に親水性の微粒子を含有した場合に起きる抵抗上昇は、微粒子表面の親水基が通電によって分極等を起こし、チャージアップし、導電性部材としての導電性機能を失うのではないかと考えられている。
【００２１】
特に、低温低湿環境では、親水基の周りに水が存在していないため、通電の影響を受け易いのではないかと考えられている。ゆえに、疎水化処理して親水基を潰すことで、チャージアップする部分を少なくすることができるので、帯電部材を連続使用（連続通電）しても抵抗上昇しないものと考えられる。
【００２２】
また、導電剤の分散状態、導電剤同士の接触状態もチャージアップには影響しているものと考えられている。導電剤を表面処理することにより、導電剤の分散性が良くなり、帯電部材を連続使用（連続通電）しても抵抗上昇しないものと考えられる。
【００２３】
導電性微粒子に表面処理を行なう際に、処理剤の沸点より１０℃以上高い温度で熱処理を行なうことにより、導電性微粒子と表面処理剤の反応が十分に進行するため、表面処理が均一に行なえるものと思われる。また、完全に反応していない表面処理剤が残っていても、微粒子と表面処理剤の結合力が、完全に反応した処理剤に比べて弱いため、沸点より１０℃以上高い温度で熱処理を行なうことにより、反応が完全でない処理剤は揮発してしまい、熱処理後は完全に処理剤が反応した微粒子のみが得られているものと思われる。よって、未反応の処理剤及び反応が完全でない処理剤が、微粒子を含む層に含有されないため、部材に対して悪影響を及ぼさないものと考えられる。
【００２４】
上記のような様々な検討により、導電性部材の被覆層に表面処理剤によって処理された微粒子を含有させ、その微粒子を表面処理する際に、処理剤の沸点より１０℃以上高い温度で熱処理することで、帯電の安定性／耐久性に優れた、本発明の導電性部材に至ったものである。
【００２５】
次に、本発明の画像形成装置の概略構成について説明する。
【００２６】
（１）画像形成装置
図１は、本発明のプロセスカートリッジを具備する画像形成装置の概略構成図である。本例の画像形成装置は、転写式電子写真利用の反転現像方式、現像兼クリーニング方式（クリーナーレス）の装置である。
【００２７】
像担持体としての回転ドラム型の電子写真感光体１は、矢印の方向に所定の周速度（プロセススピード）で回転駆動される。
【００２８】
電子写真感光体の帯電手段としての帯電ローラ（本発明の導電性部材）２は、電子写真感光体１に所定の押圧力で接触させてあり、本例では帯電ローラを駆動し、電子写真感光体１と等速回転する。この帯電ローラ２に対して帯電バイアス印加電源Ｓ１から所定の直流電圧（この場合−１１８０Ｖとした）が印加されることで電子写真感光体１の表面が所定の極性電位（暗部電位−６００Ｖとした）に一様に接触帯電方式・ＤＣ帯電方式で帯電処理される。
【００２９】
露光手段３は、例えばレーザービームスキャナーである。電子写真感光体１の帯電処理面に露光手段３により目的の画像情報に対応した露光Ｌがなされることにより、電子写真感光体の表面電位が露光明部の電位（明部電位−１２０Ｖとした）に選択的に低下（減衰）して静電潜像が形成される。
【００３０】
反転現像手段４は、電子写真感光体の静電潜像の露光明部に、電子写真感光体の帯電極性と同極性に帯電（現像バイアス−３５０Ｖ）しているトナー（ネガトナー）を選択的に付着させて静電潜像をトナー画像として可視化する。図中、４ａは現像ローラ、４ｂはトナー供給ローラ、４ｃはトナー層厚規制部材を示す。
【００３１】
転写手段としての転写ローラ５は、電子写真感光体１に所定の押圧力で接触させて転写部を形成させてあり、電子写真感光体の回転と順方向に電子写真感光体の回転周速度とほぼ同じ周速度で回転する。また、転写バイアス印加電源Ｓ２からトナーの帯電極性とは逆極性の転写電圧が印加される。転写部に対して不図示の給紙機構部から転写材Ｐが所定の制御タイミングで給紙され、その給紙された転写材Ｐの裏面が転写電圧を印加した転写ローラ５によりトナーの帯電極性とは逆極性に帯電されることにより、転写部において電子写真感光体１上のトナー画像が転写材Ｐに静電転写される。
【００３２】
転写部でトナー画像の転写を受けた転写材は、電子写真感光体から分離されて、不図示のトナー画像定着手段へ導入されてトナー画像の定着処理を受けて画像形成物として出力される。両面画像形成モードや多重画像形成モードの場合は、この画像形成物が不図示の再循環搬送機構に導入されて転写部へ再導入される。
【００３３】
転写残余トナー等の電子写真感光体上の残留物は、帯電ローラ２により電子写真感光体の帯電極性と同極性に帯電される。そしてその転写残余トナーは、露光部を通って現像手段４に至って、バックコントラストにより電気的に現像装置内に回収され、現像兼クリーニング（クリーナーレス）が達成されている。
【００３４】
本例では、電子写真感光体１、帯電ローラ２及び現像手段４を一体に支持し、画像形成装置本体に着脱自在のプロセスカートリッジ６としている。この際、現像手段４は別体としてもよい。
【００３５】
（２）導電性部材
例えば、導電性部材にかかる帯電部材は図２に示すようにローラ形状であり、導電性支持体２ａと被覆層として、その外周に一体に形成された弾性層２ｂから構成されている。
【００３６】
本発明の導電性部材にかかる帯電部材の他の構成を図３に示す。図３に示すように帯電部材は、被覆層が弾性層２ｂと表面層２ｃからなる２層であってもよいし、弾性層２ｂと抵抗層２ｄ及び表面層２ｃからなる３層、又は抵抗層２ｄと表面層２ｃの間に第２の抵抗層２ｅを設けた４層以上を導電性支持体２ａの上に形成した構成としてもよい。
【００３７】
本発明に用いられる導電性支持体２ａは、鉄、銅、ステンレス、アルミニウム及びニッケル等の金属材料の丸棒を用いることができる。更に、これらの金属表面に防錆や耐傷性付与を目的としてメッキ処理を施しても構わないが、導電性を損なわないことが必要である。
【００３８】
帯電ローラ２において、弾性層２ｂは被帯電体としての電子写真感光体に対する給電や、電子写真感光体１に対する良好な均一密着性を確保するために適当な導電性と弾性を持たせてある。また、帯電ローラ２と電子写真感光体１の均一密着性を確保するために弾性層２ｂを研磨によって中央部を一番太く、両端部に行くほど細くなる形状、いわゆるクラウン形状に形成することが好ましい。一般に使用されている帯電ローラ２が、支持体２ａの両端部に所定の押圧力を与えて電子写真感光体１と当接されているので、中央部の押圧力が小さく、両端部ほど大きくなっているために、帯電ローラ１の真直度が十分であれば問題ないが、十分でない場合には中央部と両端部に対応する画像に濃度ムラが生じてしまう場合がある。クラウン形状は、これを防止するために形成する。
【００３９】
弾性層２ｂの導電性は、ゴム等の弾性材料中にカーボンブラック、グラファイト及び導電性金属酸化物等の電子伝導機構を有する導電剤、アルカリ金属塩や四級アンモニウム塩等のイオン伝導機構を有する導電剤を適宜添加することにより１０１０Ω・ｃｍ未満に調整されるのがよい。弾性層２ｂの具体的な弾性材料としては、例えば、天然ゴム、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、シリコンーンゴム、ウレタンゴム、エピクロルヒドリンゴム、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、ニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）及びクロロプレンゴム（ＣＲ）等の合成ゴム、更にはポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂及びシリコーン樹脂等も挙げられる。
【００４０】
直流電圧のみを印加して、被帯電体の帯電処理を行なう帯電部材においては、帯電均一性を達成するために、特に中抵抗の極性ゴム（例えば、エピクロルヒドリンゴム、ＮＢＲ、ＣＲ及びウレタンゴム等）やポリウレタン樹脂を弾性材料として用いるのが好ましい。これらの極性ゴムやポリウレタン樹脂は、ゴムや樹脂中の水分や不純物がキャリアとなり、僅かではあるが導電性をもつと考えられ、これらの導電機構はイオン伝導であると考えられる。但し、これらの極性ゴムやポリウレタン樹脂に導電剤を全く添加しないで弾性層を作製し、得られた帯電部材は低温低湿環境（Ｌ／Ｌ）において、抵抗値が高くなり１０１０Ω・ｃｍ以上となってしまうものもあるため帯電部材に高電圧を印加しなければならなくなる。
【００４１】
そこで、Ｌ／Ｌ環境で帯電部材の抵抗値が１０１０Ω・ｃｍ未満になるように、前述した電子導電機構を有する導電剤やイオン導電機構を有する導電剤を適宜添加して調整するのが好ましい。しかしながら、イオン導電機構を有する導電剤は抵抗値を低くする効果が小さく、特にＬ／Ｌ環境でその効果が小さい。そのため、イオン導電機構を有する導電剤の添加と併せて電子導電機構を有する導電剤を補助的に添加して抵抗調整を行ってもよい。
【００４２】
また、弾性層２ｂはこれらの弾性材料を発泡成型した発泡体であってもよい。
【００４３】
表面層２ｃは、帯電部材の表面を構成し、被帯電体である感光体と接触するため感光体を汚染してしまう材料構成では好ましくない。また、表面離型性のよいものが好ましいといえる。従って、表面層材料としては、樹脂を用いるのが好ましいといえる。
【００４４】
本発明の特性を発揮させるための表面層２ｃの結着樹脂材料としては、フッ素樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ブチラール樹脂、スチレン−エチレン・ブチレン−オレフィン共重合体（ＳＥＢＣ）及びオレフィン−エチレン・ブチレン−オレフィン共重合体（ＣＥＢＣ）等が挙げられる。本発明における表面層の材料としては、特にはフッ素樹脂、アクリル樹脂及びシリコーン樹脂等が好ましい。
【００４５】
これらの結着樹脂に静摩擦係数を小さくする目的で、グラファイト、雲母、二硫化モリブテン及びフッ素樹脂粉末等の固体潤滑剤、フッ素系界面活性剤、ワックス又はシリコーンオイル等を添加してもよい。
【００４６】
表面層２ｃには、各種導電性微粒子を適宜用いる。導電性微粒子としては、金属酸化物系導電性微粒子、金属系導電性微粒子、カーボンブラック、カーボン系導電性微粒子等を挙げることができ、本発明においては、所望の電気抵抗を得るためには、該各種導電性微粒子を２種以上併用してもよい。
【００４７】
金属酸化物系導電性微粒子としては、酸化亜鉛、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタン（二酸化チタン、一酸化チタン等）、酸化鉄及び酸化アルミニウム等が挙げられる。前記金属酸化物系導電性微粒子はそれのみで十分な導電性を示すものもあるがそうでないものも存在する。微粒子の導電性を十分なものとするため、これらの微粒子に、ドーパントを添加してもよい。一般的に金属酸化物格子欠陥の存在により、余剰電子が生成し、導電性を示すと考えられ、ドーパント添加によって格子欠陥の形成が促進され、十分な導電性を得ることができるのである。例えば、酸化亜鉛のドーパントとしてはアルミニウム、酸化錫のドーパントとしてはアンチモン、酸化インジウムのドーパントとしては錫等が使用される。また、酸化チタンの導電性を得る場合は、酸化チタンに導電性酸化錫を被覆したもの等も挙げることができる。
【００４８】
金属系導電性微粒子としては、銀、銅、ニッケル及び亜鉛等が挙げられる。
【００４９】
カーボンブラックとしては、アセチレンブラック、ファーネスブラック及びチャンネルブラック等が挙げられる。
【００５０】
カーボン系導電性微粒子としては、グラファイト、カーボンファイバー、活性炭及び木炭等を挙げることができる。
【００５１】
導電性微粒子としては、この中でも、金属酸化物系導電性微粒子を用いることが好ましい。前記微粒子は、樹脂等の結着材料に対する分散性が良いという利点があるとともに、所望の電気抵抗に調整し易いという利点がある。その中でも特に、酸化錫、酸化チタン、酸化インジウム又は酸化亜鉛を使用することが好ましい。
【００５２】
導電性微粒子の粒径は平均粒径で１．０μｍ未満であることが好ましい。平均粒径が１．０μｍを超えると感光ドラム上にピンホールが存在した場合、ピンホールリークが発生し易くなるため好ましくない。また、導電性微粒子の比重が重い場合は平均粒径が１．０μｍを超えると塗料分散安定性が悪くなり、塗料中で沈降し易いので好ましくない。
【００５３】
本発明では被覆層の微粒子は、表面処理されていることを特徴としている。表面処理剤としては、カップリング剤（珪素、チタン、アルミニウム及びジルコニウム等の中心元素は特に選ばない）、オイル、ワニス及び有機化合物等が好ましい。特に、シロキサン、変性シロキサン、アルキルシラン、シランカップリング剤及びジシラザンからなる群から選ばれる一種の珪素化合物が好ましい。
【００５４】
微粒子の表面処理の方法としては、微粒子と表面処理剤とを混合、撹拌し、表面処理剤を微粒子に付着させる。また、必要に応じて、適当な溶剤中で混合、撹拌を行なう。その際には、混合、撹拌を行なった後、溶剤を除去する。混合、撹拌の手段としては、通常のミキサー等やボールミルやビーズミル等の分散手段を用いる。その後、熱処理を行い、表面処理剤を微粒子表面に固着させる。更に、必要に応じて表面処理後の微粒子に粉砕処理を施すことができる。
【００５５】
表面層の抵抗値は、１０４〜１０１５Ω・ｃｍであることが好ましい。また、厚さは１〜５００μｍであることが好ましい。特には１〜５０μｍであることが好ましい。
【００５６】
（３）電子写真感光体
本発明に用いられる電子写真感光体は特に限定されるものではない。
【実施例】
【００５７】
以下、具体的な実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。なお、実施例中の「部」は「質量部」を示す。
【００５８】
（実施例１）
下記の要領で本発明の導電性部材としての帯電ローラを作製した。
エピクロルヒドリンゴム      １００部
四級アンモニウム塩              ２部
炭酸カルシウム                ４５部
酸化亜鉛                        ５部
脂肪酸                          ５部
以上の材料を６０℃に調節した密閉型ミキサーにて１０分間混練した後、エピクロルヒドリンゴム１００部に対してエーテルエステル系可塑剤１５部を加え、２０℃に冷却した密閉型ミキサーで更に２０分間混練し、原料コンパウンドを調製した。このコンパウンドに原料ゴムのエピクロルヒドリンゴム１００部に対し加硫剤としての硫黄１部、加硫促進剤としてのノクセラーＤＭ（ジベンゾチアジルスルフィド）１部及びノクセラーＴＳ（テトラメチルチウラムモノスルフィド）０．５部を加え、２０℃に冷却した２本ロール機にて１０分間混練した。得られたコンパウンドを、φ６ｍｍステンレス製支持体の周囲にローラ状になるように押出成型機にて成型し、加熱蒸気加硫した後、外径φ８．５ｍｍになるように研磨処理して弾性層を得た。ローラ長は２３０ｍｍとした。
【００５９】
上記弾性層上に下記の表面層２ｃを被覆形成した。まず、下記にように導電性酸化錫微粒子に表面処理を施した。
【００６０】
導電性酸化錫微粒子（石原産業社製  ＳＮ−１００Ｐ）            １００部
イソブチルトリメトキシシラン（信越化学工業社製、沸点１３７℃）  １１部
ｎ−ヘキサン                                                  ５００部
を混合し、スラリーを調製した。このスラリーを、撹拌機で３０分間混合した後、横型連続式サンドグラインダーミル（ウイリー・エ・バッコーフェン社製  ダイノーミル）を用いて処理した。スラリーのミル内の滞留時間は５分間とした。処理後のスラリーは、ニーダーを用いて減圧蒸留（バス温度：１００℃、製品温度：３０〜６０℃、減圧度：約１００Ｔｏｒｒ）により溶剤を除去した。その後、１５０℃で２時間熱処理し、導電性酸化錫微粒子に表面処理剤を焼付ける処理を行った。熱処理後の粉体は、室温まで冷却した後、ピンミルを用いて粉砕した。
【００６１】
続いて、弾性層上に形成する表面層２ｃについて説明する。表面層２ｃは下記に示す表面層用塗布液をディッピング用塗布液として、
アクリルポリオール溶液（ダイセル化学社製  ＰＬＡＣＣＥＬ  ＤＣ２０１６）１００部
イソシアネートＡ（ＩＰＤＩ）（デグサ社製  ＶＥＳＴＡＮＡＴ  Ｂ１３７０）  ３８部
イソシアネートＢ（ＨＤＩ）（旭化成社製  ＴＰＡ−Ｂ８０Ｅ）                ２４部
導電性酸化錫粒子                                                        １１９部
ＰＭＭＡ粒子（積水化成品社製  テクポリマー  ＭＢＸ−５）                  ４２部
変性ジメチルシリコーンオイル（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）  ０．０９部
メチルイソブチルケトン                                                  ４４０部
をミキサーを用いて撹拌し、混合溶液を作製した。次いで、この混合溶液をビーズミル分散機（アイメックス社製  ウルトラビスコミル）を用いて分散処理を行い、ディッピング用塗料を作製し、ディッピング法にて塗布して膜厚が１５μｍの表面層を被覆形成し、ローラ形状の帯電部材を得た。
【００６２】
＜表面処理微粒子の表面処理材抽出率＞
表面処理された微粒子約５ｇとトルエン１００ｇをソックスレー抽出機にて、１５０℃で３時間抽出を行い、得られた抽出液を油浴上で加熱してトルエンを留去したのち、１２０℃に設定した電気炉中で４時間乾燥させ、その残渣の重量を測定し、次式より算出した値を抽出率とした；
抽出率（％）＝残渣量（ｇ）／試料量（ｇ）×１００
結果を表１に示す。
【００６３】
＜ディッピング用塗布液の経時安定性評価＞
上記方法にて作製したディッピング用塗布液の、作製初日と作製７日後の粘度測定を行った。粘度の測定には芝浦システム社製ビスメトロン粘度計（ＶＤＡ−Ｌ型）にて、１号ローターを用いて６０ｒｐｍで測定を行った。結果を表１に示す。
【００６４】
＜帯電ローラに直流電圧のみを印加した時の連続複数枚画像出し耐久試験＞
図１に示す電子写真方式の画像形成装置に上記で得られた帯電ローラを取り付けて、Ｎ／Ｎ環境（温度２３℃／湿度５５％）、Ｈ／Ｈ環境（温度３２．５℃／湿度８０％）及びＬ／Ｌ環境（温度１５℃／湿度１０％）の各環境下において、印字率４％のＡ４画像連続１５０００枚の画像出しを行い、５００枚ごとにハーフトーン画像をプリントし、帯電ローラの抵抗上昇に起因した画像不良の発生について、目視にて画像評価を行った。結果を表２に示す。但し、電子写真感光体の暗部電位Ｖｄが画像出し耐久試験初期に、−６００Ｖ付近となるように印字電圧（直流電圧のみ）を各環境で設定して画像出し耐久試験を行った。
【００６５】
表２の評価において、Ａは得られた画像が非常に良い、Ｂは良い、Ｃはハーフトーン画像にやや濃度ムラあり、Ｄはハーフトーン画像に濃度ムラ、濃度のガサツキがあることを示す。
【００６６】
また、画像出し耐久試験を始める前（初期）と連続１５０００枚の画像出し直後、それぞれについて、帯電ローラの抵抗測定を図４に示すような方法で行った。結果を表１に示す。図中、２は導電性部材、１１はステンレス製の円筒電極、１２は抵抗、１３はレコーダーを示す。これらの間の押圧力は用いられる画像形成装置と同様にし、外部電源Ｓ３から−２００Ｖを印加した際の抵抗値を測定する。
【００６７】
（実施例２）
導電性酸化錫粒子の表面処理時の熱処理を１８０℃で行なった以外は、実施例１と同様にして帯電部材を作製した。この帯電ローラについて実施例１と同様に評価を行い、その結果を表１及び表２に示す。
【００６８】
（実施例３）
導電性酸化錫粒子の表面処理剤としてイソブチルトリメトキシシランの代わりにトリフルオロプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業社製  ＫＢＭ７１０３、沸点：１４４℃）を用い、表面処理時の熱処理を１６０℃で行なった以外は、実施例１と同様にして帯電部材を作製した。この帯電ローラについて実施例１と同様に評価を行い、その結果を表１及び表２に示す。
【００６９】
（実施例４）
導電性酸化錫粒子の表面処理時の熱処理を１８０℃で行なった以外は、実施例２と同様にして帯電部材を作製した。この帯電ローラについて実施例１と同様に評価を行い、その結果を表１及び表２に示す。
【００７０】
（実施例５）
導電性酸化錫粒子の表面処理剤としてイソブチルトリメトキシシランの代わりにデシルトリメトキシシラン（信越化学工業社製  ＫＢＭ３１０３、沸点：１３２℃）を用い、表面処理時の熱処理を１５０℃で行なった以外は、実施例１と同様にして帯電部材を作製した。この帯電ローラについて実施例１と同様に評価を行い、その結果を表１及び表２に示す。
【００７１】
（比較例１）
導電性酸化錫粒子の表面処理時の熱処理を１４０℃で行なった以外は、実施例１と同様にして帯電部材を作製した。この帯電ローラについて実施例１と同様に評価を行い、その結果を表１及び表２に示す。
【００７２】
（比較例２）
導電性酸化錫粒子の表面処理時の熱処理を１５０℃で行なった以外は、実施例３と同様にして帯電部材を作製した。この帯電ローラについて実施例１と同様に評価を行い、その結果を表１及び表２に示す。
【００７３】
（比較例３）
導電性酸化錫粒子の表面処理時の熱処理を１４０℃で行なった以外は、実施例５と同様にして帯電部材を作製した。この帯電ローラについて実施例１と同様に評価を行い、その結果を表１及び表２に示す。
【００７４】
【表１】
2005249945.tif 000002
【００７５】
【表２】
2005249945.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】本発明の画像形成装置の概略構成図である。
【図２】本発明の導電性部材にかかる帯電ローラの概略図である。
【図３】本発明の導電性部材にかかる別の帯電ローラの概略図である。
【図４】帯電部材の抵抗測定装置の概略図である。
【符号の説明】
【００７７】
１  像担持体（電子写真感光体）
２  帯電部材（帯電ローラ）
３  露光手段
４  現像手段
５  転写手段（転写ローラ）
６  クリーニング手段
Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３  バイアス印加電源
Ｐ  転写材
１１  円筒電極（金属ローラ）
１２  固定抵抗器
１３  レコーダー
【図１】
2005249945.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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