(57)【要約】【課題】  反応容器からポリマーを、脱気用押出機に排出する際の薬剤の気化、膨張による突発的な圧力変動が、高分子処理物の成形に及ぶことがなく、かつ安定してガスを高分子処理物から脱気して連続的かつ均質な成形が可能な高分子化合物の処理方法とその装置を提供することにある。【解決手段】  反応容器１００に減圧バルブ１１、ブレーカプレート３１が接続され、その後段に脱気用押出機２が接続された装置において、脱気用押出機２がバックベントをもち、そのバックベントのベントボックス８を、反応容器１００の１倍以上の体積とすることによって、ポリマーと薬剤を安定して分離し、かつ安定してガスを高分子処理物から脱気し、脱気用押出機２への材料供給量に対する変動及び成形むらが少ない連続的かつ均質な成形を可能とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子化合物と該高分子化合物とを反応させる薬剤を反応容器内で反応させ、高分子処理物を生成する方法において、反応容器からの薬剤を含む高分子処理物を減圧して脱気用押出機に導入し、その脱気用押出機の上流側に、上記反応容器の体積の１倍以上の体積を有するベントボックスを接続し、脱気用押出機に供給された高分子処理物中に含まれる薬剤等をベントボックスに導入して分離した後、高分子処理物を脱気用押出機から押し出すことを特徴とする高分子化合物の処理方法。
【請求項２】
上記脱気用押出機が二軸押出機である請求項１記載の高分子化合物の処理方法。
【請求項３】
上記脱気用押出機の吐出側にベント機構を有し、押し出される高分子化合物中に残存する薬剤をさらに取り除くようにした請求項１又は２記載の高分子化合物の処理方法。
【請求項４】
反応容器は、高分子材料供給用押出機に接続された流通式反応容器である請求項１〜３いずれかに記載の高分子化合物の処理方法。
【請求項５】
上記高分子処理物と薬剤とを反応容器から減圧手段によって減圧された状態で、上記脱気用押出機に導入し、ベントボックスで薬剤が分離された高分子処理物を脱気用押出機によって成形する請求項１〜４いずれか記載の高分子化合物の処理方法。
【請求項６】
ベントボックスにおいて薬剤を分離した後、その薬剤から不純物を分離する不純物分離工程と、該不純物を分離した前記薬剤を貯蔵し上記高分子材料供給用押出機に導入する薬剤貯蔵工程を有する請求項１〜５記載の高分子化合物の処理方法。
【請求項７】
上記脱気用押出機から押し出された高分子処理物を冷却する冷却工程と、該冷却された前記高分子処理物を切断する切断工程を有する請求項１〜６のいずれかに記載の高分子化合物の処理方法。
【請求項８】
反応容器内での高分子化合物と薬剤の反応は、高分子化合物を変性反応、分解反応及び架橋切断反応のいずれかである請求項１〜７のいずれか記載の高分子化合物の処理方法。
【請求項９】
上記高分子化合物が架橋ポリマーであり、上記薬剤がアルコール類又はアルコール類を含む混合物である請求項１〜８のいずれか記載の高分子化合物の処理方法。
【請求項１０】
上記高分子化合物が、予め粉砕されたものである請求項１〜９のいずれか記載の高分子化合物の処理方法。
【請求項１１】
高分子化合物と該高分子化合物とを反応させる薬剤を反応容器内で反応させ、高分子処理物を生成する装置において、反応容器からの薬剤を含む高分子処理物を減圧して排出する減圧手段と、減圧手段からの薬剤を含む高分子処理物を導入して高分子処理物を押し出す脱気用押出機と、脱気用押出機の上流側に形成されたバックベントと、バックベントに接続されると共に上記反応容器の体積の１倍以上の体積を有し、脱気用押出機に供給された高分子処理物中に含まれる薬剤等を分離するベントボックスとを備えたことを特徴とする高分子化合物の処理装置。
【請求項１２】
ベントボックスには、分離された薬剤から不純物を分離する不純物分離槽が接続され、上記ベントボックスの外周には、ベントボックスを高温に加熱する加熱手段が設けられ、ベントボックスと不純物分離槽の間には、不純物分離槽内の圧力を一定に保持する槽圧調整手段が設けられる請求項１１記載の高分子化合物の処理装置。
【請求項１３】
加熱手段が、上記ベントボックスの高分子処理物貯蔵部の外周部に設けられた電熱ヒータである請求項１２記載の高分子化合物の処理装置。
【請求項１４】
加熱手段が、ベントボックスの高分子処理物貯蔵部の外周部に設けられた熱媒体が循環するジャケットと、熱媒体をジャケットに供給する熱媒体循環装置を有することを特徴とする請求項１２記載の高分子化合物の処理装置。
【請求項１５】
不純物分離槽には、不純物が分離された前記薬剤を貯蔵する貯蔵タンクが接続され、その貯蔵タンクの薬剤が、加熱・昇圧されて、高分子化合物を供給する高分子材料供給用押出機に導入され、該高分子材料供給用押出機から高分子化合物と共に反応容器に供給される請求項１２〜１４のいずれか記載の高分子化合物の処理装置。
【請求項１６】
上記脱気用押出機には、成形された高分子処理物を冷却する冷却工程のための冷却器と、該冷却された前記高分子処理物を切断する切断工程のための切断機が設けられる請求項１１〜１５のいずれか記載の高分子化合物の処理装置。
【請求項１７】
減圧手段がディスチャージ弁であることを特徴とする請求項１１〜１６のいずれか記載の高分子化合物の処理装置。
【請求項１８】
減圧手段として複数の穴を持つ抵抗体を用いることを特徴とする請求項１１〜１６記載の高分子化合物の処理装置。
【請求項１９】
減圧手段として複数の穴を持つ抵抗体あるいは流量調整バルブ、あるいはこれらの組み合わせを複数個用いることを特徴とする請求項１１〜１６記載の高分子化合物の処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高分子を変性反応、分解反応、架橋ポリマーの架橋点又は分子鎖を切断して熱可塑性樹脂又はワックスとする高分子化合物の処理方法及びその装置に係り、特に、押出機を用いて高分子加工物と超臨界状態の薬剤を反応させる新規な高分子化合物の処理方法及びその装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境問題が重要となる中で、廃棄物処理費用が年々高くなっている。高分子についても再生再利用の気運が高まっている。こうした動きの中で、熱可塑性樹脂は加熱すれば流動性を増して再度成形可能であることから、マテリアルリサイクルが進みつつある。しかしその一方で、熱硬化性樹脂や架橋ポリマー、ゴムなどは、加熱しても分子の三次元的なネットワークのために流動化が生じず、成形ができないのでマテリアルリサイクルが困難である。このため、一部でサーマルリサイクルが行なわれている他は、多くの場合が埋立等の廃棄処分に供されている。
【０００３】
このような熱硬化性樹脂や架橋ポリマーについても、マテリアルリサイクルを実施しようとする動きが高まり、これを可能とする技術も現れつつある。例えば、分子中の三次元ネットワーク構造を崩して、熱可塑性とし、これを再利用する方法や、ポリマーの主鎖を切って低分子化することでワックス化し、これを樹脂への添加剤として再利用することが考えられている。
【０００４】
こうした手法を実用規模とするには、ポリマーを連続的に処理するプロセスが必須であり、これには押出機の使用が適している。安定な熱硬化性樹脂や架橋ポリマーの分子中の三次元ネットワークを崩して熱可塑化するためには、熱や圧力が必要であるが、押出機を用いると、これに必要な条件を容易に得ることができる。ワックス化の場合も同様である。また、熱可塑化する場合には、熱硬化性樹脂又は架橋ポリマーと共に熱可塑性樹脂や薬剤を添加することが多いが、押出機を用いることによって、こうした添加物を容易に導入することもできる。
【０００５】
例えば、特許文献１では、架橋ポリエチレンと水とを押出機に供給し、水が押出機内で超臨界又は亜臨界となる条件、すなわち、温度２００〜１０００℃、圧力２〜１００ＭＰａで押出し、熱可塑性材料とする方法が示されている。
【０００６】
特許文献２では、架橋ポリマーを押出機より押出し高温高圧流体と共に反応器に導入して反応物を生成し、その反応物を分離機に導入して反応物と高温流体とに分離し、その反応物を押出機にて外部に排出することが示されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−２５３９６７号公報
【特許文献２】特開２００２−２４９６１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１では水が化学反応によって熱硬化性樹脂又は架橋ポリマーを熱可塑化する薬剤として作用している。しかしこれらの従来例では、反応薬剤と熱硬化性樹脂を混合した後にそれらを分離する有効な手段が示されていない。
【０００９】
一方、特許文献２では、反応薬剤と熱硬化性樹脂を混合した後にそれらを分離するために、ポリマーとガスの混合物を分離するための分離槽を設けている。しかし、この方法は押出機を立体的に配置する必要があり、高コストである。また、分離槽に出たポリマーが分離槽に付着した場合、これらをスムーズに脱気用押出機に供給することが難しかつた。
【００１０】
本発明の目的は、反応容器からポリマーを取り出す際に、排出される薬剤の気化によって膨張することによる突発的な圧力変動が脱気用押出機による高分子処理物の成形に及ぶことを防ぎ、かつ、安定してガスを樹脂から脱気し、脱気用押出機への材料供給量の変動及び成形むらが少ない連続的かつ均質な成形が可能な高分子処理方法とその装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、前述の問題に鑑み、反応薬剤と樹脂の混合物から反応薬剤のガスを脱気して、再生樹脂を連続的に成形するための技術を種々検討することによってなされたものである。
【００１２】
すなわち、請求項１の発明は、高分子化合物と該高分子化合物とを反応させる薬剤を反応容器内で反応させ、高分子処理物を生成する方法において、反応容器からの薬剤を含む高分子処理物を減圧して脱気用押出機に導入し、その脱気用押出機の上流側に、上記反応容器の体積の１倍以上の体積を有するベントボックスを接続し、脱気用押出機に供給された高分子処理物中に含まれる薬剤等をベントボックスに導入して分離した後、高分子処理物を脱気用押出機から押し出すことを特徴とする高分子化合物の処理方法である。
【００１３】
請求項２の発明は、上記脱気用押出機が二軸押出機である請求項１記載の高分子化合物の処理方法である。
【００１４】
請求項３の発明は、上記脱気用押出機の吐出側にベント機構を有し、押し出される高分子化合物中に残存する薬剤をさらに取り除くようにした請求項１又は２記載の高分子化合物の処理方法である。
【００１５】
請求項４の発明は、反応容器は、高分子材料供給用押出機に接続された流通式反応容器である請求項１〜３いずれかに記載の高分子化合物の処理方法である。
【００１６】
請求項５の発明は、上記高分子処理物と薬剤とを反応容器から減圧手段によって減圧された状態で、上記脱気用押出機に導入し、ベントボックスで薬剤が分離された高分子処理物を脱気用押出機によって成形する請求項１〜４いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。
【００１７】
請求項６の発明は、ベントボックスにおいて薬剤を分離した後、その薬剤から不純物を分離する不純物分離工程と、該不純物を分離した前記薬剤を貯蔵し上記高分子材料供給用押出機に導入する薬剤貯蔵工程を有する請求項１〜５いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。
【００１８】
請求項７の発明は、上記脱気用押出機から押し出された高分子処理物を冷却する冷却工程と、該冷却された前記高分子処理物を切断する切断工程を有する請求項１〜６のいずれかに記載の高分子化合物の処理方法である。
【００１９】
請求項８の発明は、反応容器内での高分子化合物と薬剤の反応は、高分子化合物を変性反応、分解反応及び架橋切断反応のいずれかである請求項１〜７のいずれか記載の高分子化合物の処理方法である。
【００２０】
請求項９の発明は、上記高分子化合物が架橋ポリマーであり、上記薬剤がアルコール類又はアルコール類を含む混合物である請求項１〜８のいずれか記載の高分子化合物の処理方法である。
【００２１】
請求項１０の発明は、上記高分子化合物が、予め粉砕されたものである請求項１〜９のいずれか記載の高分子化合物の処理方法である。
【００２２】
請求項１１の発明は、高分子化合物と該高分子化合物とを反応させる薬剤を反応容器内で反応させ、高分子処理物を生成する装置において、反応容器からの薬剤を含む高分子処理物を減圧して排出する減圧手段と、減圧手段からの薬剤を含む高分子処理物を導入して高分子処理物を押し出す脱気用押出機と、脱気用押出機の上流側に形成されたバックベントと、バックベントに接続されると共に上記反応容器の体積の１倍以上の体積を有し、脱気用押出機に供給された高分子処理物中に含まれる薬剤等を分離するベントボックスとを備えたことを特徴とする高分子化合物の処理装置である。
【００２３】
請求項１２の発明は、ベントボックスには、分離された薬剤から不純物を分離する不純物分離槽が接続され、上記ベントボックスの外周には、ベントボックスを高温に加熱する加熱手段が設けられ、ベントボックスと不純物分離槽の間には、不純物分離槽内の圧力を一定に保持する槽圧調整手段が設けられる請求項１１記載の高分子化合物の処理装置である。
【００２４】
請求項１３の発明は、加熱手段が、上記ベントボックスの高分子処理物貯蔵部の外周部に設けられた電熱ヒータである請求項１２記載の高分子化合物の処理装置である。
【００２５】
請求項１４の発明は、加熱手段が、ベントボックスの高分子処理物貯蔵部の外周部に設けられた熱媒体が循環するジャケットと、熱媒体をジャケットに供給する熱媒体循環装置を有することを特徴とする請求項１２記載の高分子化合物の処理装置である。
【００２６】
請求項１５の発明は、不純物分離槽には、不純物が分離された前記薬剤を貯蔵する貯蔵タンクが接続され、その貯蔵タンクの薬剤が、加熱・昇圧されて、高分子化合物を供給する高分子材料供給用押出機に導入され、該高分子材料供給用押出機から高分子化合物と共に反応容器に供給される請求項１２〜１４のいずれか記載の高分子化合物の処理装置である。
【００２７】
請求項１６の発明は、上記脱気用押出機には、成形された高分子処理物を冷却する冷却工程のための冷却器と、該冷却された前記高分子処理物を切断する切断工程のための切断機が設けられる請求項１１〜１５のいずれか記載の高分子化合物の処理装置である。
【００２８】
請求項１７の発明は、減圧手段がディスチャージ弁であることを特徴とする請求項１１〜１６のいずれか記載の高分子化合物の処理装置である。
【００２９】
請求項１８の発明は、減圧手段として複数の穴を持つ抵抗体を用いることを特徴とする請求項１１〜１６記載の高分子化合物の処理装置である。
【００３０】
請求項１９の発明は、減圧手段として複数の穴を持つ抵抗体あるいは流量調整バルブ、あるいはこれらの組み合わせを複数個用いることを特徴とする請求項１１〜１６記載の高分子化合物の処理装置である。
【００３１】
以上のように反応容器に減圧手段が接続され、その後段に脱気用押出機が接続された装置において、脱気用押出機がバックベントをもち、そのバックベントのベントボックスが反応容器の１倍以上の体積を有する装置を用いることによって、ポリマーと薬剤を安定して分離し、かつ安定してガスを樹脂から脱気し、脱気用押出機への材料供給量に対する変動及び成形むらが少ない連続的かつ均質な成形が可能となる。
【００３２】
また、高分子材料供給用押出機の出口から薬剤を多量に含んだ樹脂が排出された場合でも、ベントボックスを大きくすることによって、ベントボックスの吸気口が詰まるなどの問題を避けるとともに十分に圧力を下げることができる。この結果、ベントボックスが圧力変動に対する緩衝作用を果たし、それ以降の部分における圧力変動が軽減され、連続的で均質な成形が達成される。また、過剰な薬剤の圧力上昇によってあふれる薬剤の飛散などを防ぐため、ベントボックスは反応容器の圧力Ｐｖ（ＭＰａ）に対し、Ｐｖ倍程度以上に大きくすることにより、反応容器内のガスがすべてベントボックスに流れ込んだ際も圧力が１ＭＰａ以下になるように設計した方がより望ましい。
【００３３】
本発明で言う高分子とは、架橋ポリマー、プラスチックやゴム等の熱硬化性樹脂の合成高分子に加えて、リグニン、セルロース、タンパク質等の天然高分子、更には合成高分子と天然高分子混合物を含んでいる。また、シュレッダーダストの様に、高分子を主として、これに他の材料が混合したものでもよい。
【００３４】
特に、高分子として架橋ポリマー、薬剤としてアルコール類又はアルコール類を含む混合物を用いた場合に、このような装置構成が有効に機能する。また、このような装置構成は、薬剤による反応を容易にするために、超臨界条件のような高圧とする場合において、反応時間を十分に確保しつつ圧力変動を抑える上で極めて有効である。
【発明の効果】
【００３５】
本発明によれば、高分子と薬剤とを材料供給用押出機を使った高分子処理において、脱気用押出機に大型のベントボックスを取り付けることにより、安定した超臨界流体によるポリマーの処理が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３６】
以下本発明の実施形態を添付図面により説明する。
【００３７】
図１は、本発明にかかる架橋ポリエチレンの架橋切断処理装置の一例を示すフロー図である。
【００３８】
図１において、ペレット状に粉砕された架橋ポリエチレンは、ホッパ１３を介して高分子材料供給用押出機１（シリンダ径３３ｍｍ  Ｌ／Ｄ＝５０）に投入される。一方、反応に要する薬剤としてのエタノールは、薬剤タンク１８から薬剤タンクバルブ１７を通り、薬剤注入ポンプ１５で加圧されると共に、薬剤加熱ヒータ１４によって加熱されて材料供給用押出機１に注入される。その注入位置は、架橋ポリエチレンが材料供給用押出機１内で十分に高密度化された位置よりも下流であることが好ましく、それにより薬剤の気化による上流側への漏れが防止できる。
【００３９】
材料供給用押出機１は、高温高圧の薬剤が逆流しないように、また混練が充分行なわれるように２本のスクリュー１ａを有する二軸押出機を用いた。薬剤注入ポンプ１５では材料供給用押出機１の内部の圧力以上に加圧することが必要であり、また、薬剤加熱ヒータ１４により、材料供給用押出機１で昇温した高分子の温度が下がらない程度に昇温することが望ましい。材料供給用押出機１内では、投入した架橋ポリエチレンと注入した薬剤がスクリュー１ａにより混合攪拌される。この際、少なくとも材料供給用押出機１の一部分において、薬剤であるエタノールが超臨界状態となる温度、圧力条件になるようにすると、架橋ポリエチレンとエタノールとの架橋切断反応が充分に進み、良好な高分子処理物が得られる。ここでは、反応時間を十分確保するために、容積５０Ｌの流通式反応容器１００を押出機１に接続した。
【００４０】
材料供給用押出機１および流通式反応容器１００で可塑化された架橋ポリエチレンの高分子処理物及び薬剤であるエタノールの混合物は、減圧手段としての減圧バルブ１１（或いはディスチャージ弁）で減圧され、さらに段階的に圧力を下げるために複数の穴の空いた抵抗体としてブレーカプレート３１を取り付けて樹脂の減圧を段階的に行う。
【００４１】
さらに後段には脱気用押出機２が接続され、ここで粘稠な液体の高分子処理物はスクリュー２ａによって押出機２の吐出方向ヘ押出すとともに、気体は圧力の低いバックベントのベントボックス８ヘと流れることにより、高分子処理物と薬剤が分離される。
【００４２】
ベントボックス８は電熱ヒータによるベントボックス加熱ヒータ１０によって熱せられ、高分子処理物が流動性を示す温度に保たれる。
【００４３】
また加熱ヒータ１０の代わりに、図には示していないがベントボックス８の高分子処理物貯蔵部の外周部に設けられた熱媒体が循環するジャケットと、熱媒体をジャケットに供給する熱媒体循環装置でベントボックス８を加熱するようにしてもよい。
【００４４】
ベントボックス８は、反応容器１００の体積の２倍、１００Ｌとした。このように反応容器１００の体積よりもベントボックス８を大きくすることにより、樹脂とガスの吐出が断続的になった場合もベントボックス８内部の圧力を反応容器１００の圧力の１／２以下に下げることができる。ベントボックス８内部は常圧よりやや高くかつ反応容器１００よりは低い圧力に維持されており、これによって、高分子処理物が容易にベントボックス８外に排出される。ベントボックス８では軽いガスは槽の上方から分離され、槽の下には溶融状態の高分子処理物が溜まっており、槽の下部に設けられた穴から自重で脱気用押出機２に送られ、その先端部のダイ３によって成形される。
【００４５】
脱気用押出機２は一軸、二軸いずれのタイプの押出機も使用可能である。ここでは糸状のストランド５として成形され、冷却器４によってほぼ常温に冷却固化される。ストランド５はストランドカツタ６によってペレット７となる。脱気用押出機２は樹脂から薬剤を完全に除去するために図２に示すようなベント９を設けても良い。
【００４６】
一方、ベントボックス８で高分子処理物と分離された薬剤であるエタノールは、槽圧調整手段としての槽圧調整バルブ１２を介して常圧となり、不純物分離槽１６に送られる。不純物分離槽１６では、反応中に生成し、薬剤であるエタノール中に混入した不純物を、沸点の違いにより分離する。エタノールは薬剤タンク１８に戻され、不純物はブロア１９で吸引されて燃焼装置２０によって焼却無害化される。
【００４７】
このような装置構成においては、高分子処理物の粘度が高く力を加えなければ流動しない場合において特に有効である。特許文献１，２のように流通式反応容器１００を用いない場合、押出機１のシリンダーを長くすることは限界があるため、一定サイズの押出機１を利用する限り単位時間辺りの処理量には限界がある。一方、流通式反応容器１００を用いる場合は、その大きさを変えることによって、必要な反応時間を任意に確保しながら、単位時間あたりの処理量を増加させることができる。このような装置は、例えばシラン架橋ポリエチレンのアルコールによるシラン架橋切断反応のように３０分間以上の時間とする化学反応を利用する場合に有効である。
【００４８】
このようにして得られた高分子処理物は、減圧バルブ１１を介して溶融状態の高分子処理物と気体の薬剤とが連続してではなく、断続的に出た場合、気体は圧縮状態から膨張するために、液体である高分子処理物を巻込んで勢い良く噴出する。この場合でも、ベントボックス８が十分容積が大きいために圧力の変化に対して緩衝作用が働き、樹脂の吐出方向の圧力変動を抑制する。このようにして連続的でスムーズな成形が可能となる。
【００４９】
また、高分子処理物は反応容器１００から配管を通じて直接脱気用押出機２に注入されるため、特許文献２のように薬剤分離槽に付着して高分子処理物が押出せなくなったり、高分子処理物の粘度が高いために脱気用押出機２に樹脂が供給されなくなる問題がない。このため樹脂の供給量の変動が小さく一定した高分子材料の供給が可能となる。ベントボックス８を設けない場合では、気体が膨張することによる圧力変動が大きく、これが直接成形側に及ぶため、脱気用押出機２への材料供給量が変動したり、ベントから薬剤のガスと高分子処理物が噴出する。
【００５０】
しかし、本実施形態のように、脱気用押出機２に大型のベントボックス８を設けることにより、高圧で生じせしめる可塑化反応の後においても、脱気用押出機２への材料供給の変動が少なく、かつ押出機で混練しながらガスを樹脂から完全に脱気することが可能となる。また、脱気槽を設けて自重で高分子処理物を落とす方法を用いないので、装置を平面的に配置することが可能となり、安価な装置が可能となる。
【００５１】
図３は本発明にかかる材料供給用押出機の後段に設けられるベントボックスの圧力調整機構を示すシステム図である。
【００５２】
図１の材料供給用押出機１から吐出された高分子処理物と薬剤との混合物は、減圧バルブ１１によって材料供給用押出機内の圧力から１〜数十気圧に減圧された後、脱気用押出機２に入って粘稠な液体である高分子処理物と気体の薬剤に分離される。減圧バルブ１１における減圧の際、高圧において圧縮されていた気体の薬剤成分が膨張し、これに伴ってベントボックス８内部に噴出する。この際、ベントボックス８の容積が噴出する気体体積に比べて大きいことから、ある程度の圧力変動抑制は可能であるが、ここに以下の機構を設けることにより、より一層の圧力の安定化が達成可能となる。
【００５３】
即ち、ベントボックス８内の圧力を圧力計及び圧力伝送器７０で測定し、これを信号伝達線７２を介して圧力制御装置７１に転送する。圧力制御装置７１は送られてきた圧力信号に応じて、信号伝達線７２を介して槽圧調整バルブ１２にバルブ開閉信号を伝送する。槽圧調整バルブ１２は空気作動型のバルブであり、信号に応じてバルブ１２の開度を調節する。その際、バルブ１２の開度調節は、ベントボックス８の内部圧力が一定になるように調整されている。
【００５４】
この他の圧力調整法として、減圧バルブ１１と槽圧調整バルブ１２の連携によって圧力を調整することもできる。この場合には、上述の圧力計及び圧力伝送器７０に加えて、減圧バルブ１１の前後の差圧を測定する手段を設置し、前者、後者共に一定になるような制御を行なう。減圧バルブ１１と槽圧調整バルブ１２の両方で制御を行なう場合、槽圧の信号のみで両方を制御すると、バルブの動きが干渉して圧力の維持が不安定となるため、上述のように減圧バルブ１１の制御にはその前後の差圧を、槽圧調整バルブ１２の制御にはベントボックス８の圧力そのものを信号として用いることが望ましい。
【００５５】
これらの機構によって、ベントボックス８内の圧力は常にほぼ一定に保たれ、脱気用押出機２の成形手段において連続的で均質な成形用押出成形が可能となる。
【００５６】
このような装置を用いた場合、架橋ポリエチレンの処理量は押出機の吐出能力が許す単位時間あたり２〜１００ｋｇ／ｈの範囲で５時間以上の連続安定運転による処理が可能であった。
【００５７】
次に、図２により本発明の他の実施の形態を説明する。
【００５８】
本実施の形態においては、図１で説明した脱気用押出機２にベント９を取り付けた例を示したものである。
【００５９】
この方法を用いれば、高分子処理物に残存する薬液をベント９からバルブ９１を介して燃焼装置２０側に排出することで、より完全に取り除くことができる。このような装置を用いた場合も図１の実施形態と同様に、架橋ポリエチレンの処理量は押出機の吐出能力が許す単位時間あたり２〜１００ｋｇ／ｈの範囲で５時間以上の連続安定運転による処理が可能であった。
【００６０】
次に、図４により比較例１を説明する。
【００６１】
図４は本発明の比較として、架橋ポリエチレンの架橋切断処理装置の比較例１を示すフロー図である。
【００６２】
ペレット状の熱硬化性樹脂或いは架橋ポリマーを、図１と同様にホッパ１３から材料供給用押出機１に投入する。材料供給用押出機１は図１と同じ物である。一方で架橋分解の反応薬剤としてエタノールを、薬剤タンク１８、薬剤タンクバルブ１７、薬剤注入ポンプ１５、薬剤加熱ヒータ１４を介して材料供給用押出機１に注入する。
【００６３】
材料供給用押出機１の中で超臨界状態の高温高圧に保持された熱硬化性樹脂或いは架橋ポリマーは、超臨界状態のエタノールと反応して可塑化される。このようにして可塑化された高分子処理物と薬剤の混合物は、流通式反応容器１００で十分に反応した後、減圧バルブ１１で減圧され、複数の穴の空いた抵抗体としてブレーカプレート３１をとりつけて、段階的に減圧が行われる。図１の実施の形態とは異なり、ここで常圧よりやや高く流通式反応容器よりも低い圧力の薬剤分離槽２０８に送られる。
【００６４】
薬剤分離槽２０８では粘稠な液体の高分子処理物２０９と気体の薬剤とに分離される。薬剤分離槽２０８は電熱ヒータによる薬剤分離槽加熱ヒータ２１０によって熱せられ、高分子処理物２０９が流動性を示す温度に保たれる。また薬剤分離槽２０８内部は常圧より高く維持されており、これによって、高分子処理物２０９が容易に薬剤分離槽２０８外に排出される。薬剤分離槽２０８外に押し出された高分子処理物は、押出機２に送られ、その先端部のダイ３によって成形される。押出機２は一軸又は二軸の押出機が使用可能である。ここでは糸状のストランド５として成形され、冷却器４によってほぼ常温に冷却固化される。ストランド５はストランドカッタ６によってペレット７となる。
【００６５】
押出機２は樹脂から薬剤を完全に除去するためにベント口を設けても良い。
【００６６】
一方、薬剤分離槽２０８で高分子処理物２０９と分離された薬剤であるエタノールは、槽圧調整バルブ２１２を介して常圧となり、不純物分離槽１６に送られる。不純物分離槽１６では、反応中に生成し、薬剤であるエタノール中に混入した不純物を、沸点の違いによりエタノールと分離する。エタノールは薬剤タンク１８に戻され、不純物はブロア１９で吸引されて燃焼装置２０によって焼却無害化される。
【００６７】
この装置を用いた場合、樹脂の吐出が断続的になった際、噴出した樹脂が薬剤分離槽２０９の壁面に付着して、押出機２に供給されない状態となった。そのため安定した連続運転を長時間続けることができなかった。
【００６８】
次に比較例２を説明する。
【００６９】
図１におけるバックベントのベントボックス８の体積を反応容器の１／２とした。
【００７０】
この結果、樹脂の吐出が断続的になった際に噴出した樹脂とアルコールによりベントボックス内の圧力が反応容器の圧力の１／２よりも高くなり、ベントボックスが破壊する危険が生じた。また、さらにそのまま運転を続けるとベントボックスから噴出した樹脂が真空引き配管に詰まりガスが脱気できなくなり、運転を中止しなければならなかった。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の高分子化合物の処理装置の全体構成を示すシステム図である。
【図２】本発明の高分子化合物の処理装置の他の全体構成を示すシステム図である。
【図３】本発明にかかるベントボックス及び槽圧調整機構の概要図である。
【図４】比較例の高分子処理装置の全体構成を示すシステム図である。
【符号の説明】
【００７２】
１  材料供給用押出機
２  脱気用押出機
３  ダイ
４  冷却器
５  ストランド
６  ストランドカッタ
７  ペレット
８  ベントボックス
９  ベント
１０  ベントボックスヒータ
１１  減圧バルブ（減圧手段）
１２  槽圧調整バルブ（槽圧調整手段）
１３  原料ホッパ
１４  薬剤加熱ヒータ
１５  薬剤注入ポンプ
１６  不純物分離槽
１７  薬剤タンクバルブ
１８  薬剤タンク
１９  ブロア
２０  燃焼装置
３１  ブレーカプレート（減圧手段）
７０  圧力計及び圧力伝送器
７１  圧力制御装置
７２  信号伝達線
１００  流通式反応容器
【図１】
2005330364.tif 000003
【図２】
2005330364.tif 000004
【図３】
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【図４】
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