(57)【要約】【課題】  巻き取り性に優れ、かつ磁気記録媒体としたときに、トラックずれが小さく、電磁変換特性、ドロップアウトに優れた磁気記録媒体、特にリニア方式のデジタル記録型磁気記録媒体のベースフィルムとして有用な二軸配向ポリエステルフィルムの提供。【解決手段】  表面の中心面平均粗さＷＲａが４〜１２ｎｍ、長手方向および幅方向のヤング率がそれぞれ６．５〜１２ＧＰａおよび５〜８ＧＰａ、ならびに粒径分布の相対標準偏差が０．２以下である、平均粒径が０．４５〜０．６５μｍの不活性粒子を０．００５〜０．０５重量％、平均粒径が０．２０〜０．４０μｍの不活性粒子を０．００５〜０．０５重量％および平均粒径が０．０２〜０．１５μｍの不活性粒子を０．０３〜０．２９重量％含有する二軸配向ポリエステルフィルム。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム表面の中心面平均粗さＷＲａが４〜１０ｎｍ、フィルムの長手方向のヤング率が６．５〜１２ＧＰａ、フィルムの幅方向のヤング率が５〜８ＧＰａおよび平均粒径の異なる第１不活性粒子、第２不活性粒子および第３不活性粒子を含有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、
該第１不活性粒子は、平均粒径が０．４５〜０．６５μｍ、粒径分布の相対標準偏差が０．２以下および含有量が０．００５〜０．０５重量％であり、
該第２不活性粒子は、平均粒径が０．２０〜０．４０μｍ、粒径分布の相対標準偏差が０．２以下および含有量が０．００５〜０．０５重量％であり、そして
該第３不活性粒子は、平均粒径が０．０２〜０．１５μｍ、粒径分布の相対標準偏差が０．２以下および含有量が０．０３〜０．２９重量％である
ことを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
第１、第２および第３不活性粒子の含有量の和が０．０６〜０．３０重量％の範囲にある請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
第１、第２および第３不活性粒子の含有量の和に対して、第２および第３不活性粒子の含有量の和が、７５〜９５重量％の範囲にある請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
第１不活性粒子が耐熱性有機高分子粒子である請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
第２不活性粒子が耐熱性有機高分子である請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
第３不活性粒子がシリカ粒子である請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
塗布型磁気記録媒体のベースフィルムに用いられる請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項８】
リニア記録方式のデジタル記録型磁気記録媒体のベースフィルムに用いられる請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに関し、更に詳しくは巻取り性に優れ、かつ磁気記録媒体としたときに、トラックずれが少なく、ドロップアウト、電磁変換特性に優れた磁気記録媒体、特にリニア方式のデジタル記録型磁気記録媒体のベースフィルムとして有用な二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
リニア方式のデジタル信号記録型磁気記録媒体においては、大容量化のため線記録密度の向上が図られてきたが、近年、トラック密度のより一層の向上が進められており、この為、縦、横方向の寸法安定性に優れトラックずれの少ない、かつまたドロップアウトの少ない優れた電磁変換特性を奏する平滑な表面を有したベースフィルムが要望されている。しかし、ベースフィルムの表面を平坦化すると、滑り性およびエアスクイズ性が不足し、例えばロール状に巻き上げる場合にシワが入ったり、巻き上げるときの張力、接圧、速度の適正範囲が狭くなり、巻き上げることが非常に難しくなる。このように、トラックずれをなくし、かつドロップアウト、電磁変換特性の向上と巻取り性の改良という相反する特性を両立させることが求められる。巻取り性向上の手段としては、従来から、フィルム内部に不活性粒子を滑剤として含有させる手段が広く知られている。しかし、従来の方法において、滑剤による表面突起が少なすぎると、巻取り性が改良されず、一方大きな突起を形成したり、突起の数を多くし過ぎると、ベース表面が粗くなって磁性層面も粗くなり、ドロップアウトが悪化したり、電磁変換特性が悪化するという問題が発生する。
【０００３】
このような問題を解決する手段として、特開平２−２１４７３４号公報（特許文献１）では、粒径の異なる２種類の不活性粒子を用いた二軸配向ポリエステルフィルムが提案され、特開２００１−２３３３３６号公報（特許文献２）では、粗大粒子を取り除いた粒径をことにする２種類の不活性粒子を用いた二軸配向ポリエステルフィルムが提案されている。しかしながら、近年、要求はますます厳しくなってきており、本公報で提案されたような二軸配向ポリエステルフィルムでも対応が厳しくなってきている。
【０００４】
【特許文献１】特開平２−２１４７３４号公報
【特許文献２】特開２００１−２３３３３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、巻取り性に優れ、かつ磁気記録媒体としたときに、ドロップアウト、電磁変換特性に優れ、さらにはトラックずれの少ない磁気記録媒体、特にリニア方式のデジタル記録型磁気記録媒体のベースフィルムとして有用な二軸配向ポリエステルフィルムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の目的は、フィルム表面の中心面平均粗さＷＲａが４〜１０ｎｍ、フィルムの長手方向のヤング率が６．５〜１２ＧＰａ、フィルムの幅方向のヤング率が５〜８ＧＰａおよび平均粒径の異なる第１不活性粒子、第２不活性粒子および第３不活性粒子を含有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、
該第１不活性粒子は、平均粒径が０．４５〜０．６５μｍ、粒径分布の相対標準偏差が０．２以下および含有量が０．００５〜０．０５重量％であり、
該第２不活性粒子は、平均粒径が０．２０〜０．４０μｍ、粒径分布の相対標準偏差が０．２以下および含有量が０．００５〜０．０５重量％であり、そして
該第３不活性粒子は、平均粒径が０．０２〜０．１５μｍ、粒径分布の相対標準偏差が０．２以下および含有量が０．０３〜０．２９重量％である二軸配向ポリエステルフィルムによって達成される。
【０００７】
また、本発明によれば、本発明の好ましい態様として、第１、第２および第３不活性粒子の含有量の和が０．０６〜０．３０重量％の範囲にあること、第１、第２および第３不活性粒子の含有量の和に対して、第２および第３不活性粒子の含有量の和が、７５〜９５重量％の範囲にあること、第１不活性粒子が耐熱性有機高分子粒子であること、第２不活性粒子が耐熱性有機高分子であること、第３不活性粒子がシリカ粒子であること、塗布型磁気記録媒体のベースフィルムに用いられること、特にリニア記録方式のデジタル記録型磁気記録媒体のベースフィルムに用いられることの少なくともいずれかを具備する二軸配向ポリエステルフィルムも提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、巻き取り性に優れ、かつ磁気記録媒体としたときに、トラックずれが小さく、電磁変換特性、ドロップアウトに優れた磁気記録媒体、特にリニア方式のデジタル記録型磁気記録媒体のベースフィルムとして有用な二軸配向ポリエステルフィルムを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明においてフィルムを構成するポリエステルは、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレン―２，６―ナフタレートが好ましく例示でき、特にポリエチレン―２，６―ナフタレートが好ましい。また、ポリイミドなどを添加して力学的特性を向上させたポリエチレンテレフタレートも好ましい。
【００１０】
本発明におけるポリエチレン―２，６―ナフタレートについて、さらに詳述する。本発明におけるポリエチレン―２，６―ナフタレートは、２，６―ナフタレンジカルボン酸を主たる酸成分とするが、小量の他のジカルボン酸成分を共重合してもよく、またエチレングリコールを主たるグリコール成分とするが、小量の他のグリコール成分を共重合していてもよいポリマーである。２，６―ナフタレンジカルボン酸以外のジカルボン酸成分としては、例えば２，７―ナフタレンジカルボン酸、１，５―ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ベンゾフェノンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、１，３―アダマンタンジカルボン酸などの脂環族ジカルボン酸を挙げることができる。またエチレングリコール以外のグリコール成分としては、例えば１，３―プロパンジオール、１，４―ブタンジオール、１，６ーヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４―シクロヘキサンジメタノール、ｐ―キシリレングリコールなどを挙げることができる。
【００１１】
前記ポリエステルは、ポリマー中に安定剤、着色剤等の添加剤を配合したものでもよい。
前記ポリエステルは、通常、公知の重合法、例えば溶融重合法によって製造される。この際、触媒等の添加剤は必要に応じて任意に使用することができる。また、ポリエステルの固有粘度（オルソクロロフェノールを溶媒として用い、２５℃で測定した値：ｄｌ／ｇ）は、０．４５〜０．９０（ｄｌ／ｇ）の範囲にあることが好ましい。
【００１２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム表面の中心面平均粗さＷＲａが４ｎｍ以上１０ｎｍ以下、好ましくは５ｎｍ以上９ｎｍ以下、更に好ましくは６ｎｍ以上８ｎｍ以下である。該ＷＲａが下限未満であると、ポリエステルフィルムの表面が極めて平坦になり、フィルム製造工程でシワが発生するなど巻取り性が不良となり、生産性が悪化する。一方、該ＷＲａが上限を超えると、フィルムの表面が粗くなり、磁気記録媒体としたときに出力が低下したり、ノイズが増大する。
【００１３】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは粒径を異にする第１、第２および第３不活性粒子を含有する。ここでいう粒径を異にするとは、フィルム中に含有される不活性粒子の粒径分布を見たとき、異なる３つのピークが表れることを意味する。
【００１４】
まず、第１不活性粒子は、平均粒径が０．４５〜０．６５μｍ、粒径分布の相対標準偏差が０．２以下および含有量が０．００５〜０．０５重量％である。不活性粒子Ｉの平均粒径および含有量がそれぞれ上記範囲より小さいと、フィルム間でのエアスクイズ性が悪化し、巻取り性が悪化する。一方、平均粒径、粒径分布の相対標準偏差および含有量がそれぞれ上記範囲より大きいと、粗大突起を形成しやすく、磁気記録媒体としたときに該粗大突起によるドロップアウトが増加する。好ましい第１不活性粒子の平均粒径は、０．４７〜０．６２μｍ、粒さらに、０．４８〜０．５８μｍである。また、好ましい第１不活性粒子の粒径分布の相対標準偏差は、０．１８以下、さらに０．１５以下である。さらにまた、好ましい第１不活性粒子の含有量は、０．０１０〜０．０４重量％、さらに０．０１５〜０．０２５重量％である。該第１不活性粒子としては、耐熱性有機高分子からなる微粒子が好ましい。この耐熱性有機高分子からなる微粒子は、窒素ガス雰囲気下での５％加熱減量温度が３１０℃以上、さらには３３０℃以上、特に３５０℃以上のものが好ましい。かかる粒子の例としては、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン粒子、架橋ポリエステル粒子、テフロン(登録商標)粒子、ポリイミド粒子等を挙げることができる。なかでも架橋シリコーン樹脂粒子が好ましい。
【００１５】
つぎに、第２不活性粒子は、平均粒径が０．２０〜０．４０μｍ、粒径分布の相対標準偏差が０．２以下および含有量が０．００５〜０．０５重量％である。第２不活性粒子の平均粒径および含有量がそれぞれ上記範囲より小さいと、フィルムの滑り性が悪くなったり、フイルム間でのエアスクイズ性が悪化したりして、巻取りが困難となる。一方、第２不活性粒子の平均粒径、粒径分布の相対標準偏差および含有量がそれぞれ上記範囲より大きいと、表面が粗くなり、電磁変換特性が悪化する。好ましい第２不活性粒子の平均粒径は、０．２２〜０．３８μｍ、さらに、０．２５〜０．３５μｍである。また、好ましい第２不活性粒子の粒径分布の相対標準偏差は、０．１８以下、さらに０．１５以下である。さらにまた、好ましい第２不活性粒子の含有量は、０．００７〜０．０４重量％、さらに０．００９〜０．０３５重量％である。該第２不活性粒子としては、耐熱性有機高分子からなる微粒子が好ましい。この耐熱性有機高分子からなる微粒子は、窒素ガス雰囲気下での５％加熱減量温度が３１０℃以上、さらには３３０℃以上、特に３５０℃以上のものが好ましい。かかる粒子の例としては、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン粒子、架橋ポリエステル粒子、テフロン(登録商標)粒子、ポリイミド粒子等を挙げることができる。なかでも架橋シリコーン樹脂粒子が好ましい。
【００１６】
最後に、第３不活性粒子は、平均粒径が０．０２〜０．１５μｍ、粒径分布の相対標準偏差が０．２以下および含有量が０．０３〜０．２９重量％である。第３不活性粒子の平均粒径および含有量がそれぞれ上記範囲より小さいと、フィルムの滑り性が悪くなり、巻取りが困難となる。一方、平均粒径、相対標準偏差および含有量がそれぞれ上記範囲より大きいと、表面が粗くなり、電磁変換特性が悪化するので好ましくない。好ましい第３不活性粒子の平均粒径は、０．０４〜０．１４μｍ、さらに、０．０６〜０．１３μｍである。また、好ましい第１不活性粒子の粒径分布の相対標準偏差は、０．１８以下、さらに０．１５以下である。さらにまた、好ましい第１不活性粒子の含有量は、０．０４〜０．２７重量％、さらに０．００５〜０．０２５重量％である。該第３不活性粒子としては、粒径分布の相対標準偏差が０．２以下のものであれば特に制限はされないが、耐熱性有機高分子からなる微粒子およびシリカ粒子が好ましく、アルミナなどの凝集粒子は、通常粒径分布の相対標準偏差が０．２を超えることから該当しない。この耐熱性有機高分子からなる微粒子は、窒素ガス雰囲気下での５％加熱減量温度が３１０℃以上、さらには３３０℃以上、特に３５０℃以上のものが好ましい。かかる粒子の例としては、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン粒子、架橋ポリエステル粒子、テフロン(登録商標)粒子、ポリイミド粒子等を挙げることができる。なかでも架橋シリコーン樹脂粒子が好ましい。また、シリカ粒子としては、粒径分布の相対標準偏差を０．２以下にしやすい、球状シリカ粒子が好ましい。
【００１７】
上記第１、第２および第３不活性粒子の含有量の和は、０．０６〜０．３０重量％の範囲、さらに、０．０８〜０．２７重量％の範囲、特に０．１０〜０．２５重量％の範囲にあることが好ましい。第１、第２および第３不活性粒子の含有量の和が下限より小さいと、フィルムの滑り性が悪くなり、巻取りが困難となりやすい。一方、第１、第２および第３不活性粒子の含有量の和が上限より大きいと、表面が粗くなり、電磁変換特性が悪化することがある。
【００１８】
また、第１、第２および第３不活性粒子の含有量の和に対して、第２および第３不活性粒子の含有量の和は、７５〜９５重量％の範囲、さらに７８〜９４重量％、特に８０〜９２重量％の範囲にあることが好ましい。第１、第２および第３不活性粒子の含有量の和に対して、第２および第３不活性粒子の含有量の和が、上限を超えると、フイルム間でのエアスクイズ性が悪化したりして、巻取りが困難となることがあり、一方、下限よりも少ないと、表面に存在する大きな突起の割合が増え、電磁変換特性が悪化したり、走行中に脱落したりすることがある。
【００１９】
第１不活性粒子と第２不活性粒子の平均粒径の差は０．１μｍ以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．１５μｍ以上である。この差が下限より小さいと、巻取り性と電磁変換特性の両方とも満足するものを得るのが難しくなる。また、第２不活性粒子と第３不活性粒子の平均粒径の差は、０．１μｍ以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．１５μｍ以上である。この差が下限より小さいと、やはり巻取り性と電磁変換特性の両方とも満足するものを得るのが難しくなる。
【００２０】
本発明においては、前記第１、第２および第３不活性粒子は、それぞれ平均粒径からかけ離れた粗大粒子の量を少なくしたものを用いるのが、粗大突起によるドロップアウトを減少するので好ましい。かかる粗大粒子を少なくした滑剤粒子を調製する手段としては、滑剤粒子、例えば耐熱性有機高分子からなる微粒子または球状シリカ粒子を溶媒（例えば、水、グリコール等）に分散させたスラリーを、平均孔径が０．５μｍまたはこれより小さいフィルターを用いてろ過する方法が好ましく用いられる。
【００２１】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、さらに、その長手方向（以下、“ＭＤ”、縦方向または“製膜方向”と称することがある。）のヤング率が６．５ＧＰａ以上１２ＧＰａ以下、好ましくは７．０ＧＰａ以上１０ＧＰａ以下、更に好ましくは７．５ＧＰａ以上９．２ＧＰａ以下である特性を有する。このＭＤのヤング率が１２ＧＰａを超えると、フィルム製造工程で破れやすくなり、生産性が悪化する。一方、このＭＤのヤング率が６．５ＧＰａ未満だと、磁気記録媒体としたときに耐久性が不足する。また、幅方向（以下、“ＴＤ”または“横方向”と称することがある。）のヤング率が５ＧＰａ以上８．０ＧＰａ以下、好ましくは５．５ＧＰａ以上７．５ＧＰａ以下、更に好ましくは６．０ＧＰａ以上７．３ＧＰａ以下である特性を有する。このＴＤのヤング率が８ＧＰａを超えると、フィルム製造工程で破れやすくなり、生産性が悪化する。一方、このＴＤのヤング率が５ＧＰａ未満だと、磁気記録媒体としたときに寸法安定性が悪くなり、トラックずれとなって、好ましくない。
【００２２】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム中に含まれる滑剤粒子に起因してフィルム表面に形成された、突起の高さが０．２μｍ以上、好ましくは０．２〜２．０μｍで、突起の裾部分の径が１０μｍ以上、好ましくは１０〜３０μｍの粗大突起の数が、フィルム表面１００ｃｍ２当たり、１０個以上３００個以下であることが好ましく、さらに１０個以上２００個以下、特に１０個以上１５０個以下であることが好ましい。この粗大突起の数は、磁気記録媒体のドロップアウトの観点から、できる限り少なくすることが好ましいが下限より少ないと、フィルムの表面が平坦になり過ぎて、磁気記録媒体としたときに走行耐久性が悪化し、好ましくない。一方、粗大突起の数が上限を超えると、ドロップアウトが悪化し、好ましくない。
【００２３】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、従来から知られている、あるいは当業界に蓄積されている方法に準じて製造することができる。例えば、先ず未延伸フィルムを製造し、次いで該フィルムを二軸延伸させることで製造することができる。この未延伸フィルムは、従来から蓄積されたフィルムの製造法で製造することができる。例えば、溶融したポリエステルを融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）℃の温度でダイから押し出し、急冷固化して未延伸フィルムを得、続いて該未延伸フィルムを一軸方向（縦方向または横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で４．５〜６倍、好ましくは５〜５．５倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で４〜５．５倍、好ましくは４．５〜５．５倍の倍率で延伸するのが好ましい。このようにして、全延伸倍率は、面積延伸倍率として１８〜３３倍が好ましく、２２〜３１倍がさらに好ましい。さらに、二軸延伸フィルムは（Ｔｇ＋７０）℃〜（Ｔｍ−１０）℃の温度で熱固定することが好ましく、例えば１８０〜２５０℃で熱固定するのが好ましい。熱固定時間は１〜６０秒が好ましい。
【００２４】
このようにして得られる二軸配向ポリエステルフィルムは、その厚さに特に制限はないが、厚みが２〜１０μｍ、好ましくは３〜８μｍであることが望まれる。この厚みが２μｍ未満だと、フィルムが伸びて好ましくない。一方、１０μｍより厚いと、高容量化が難しくなる。
【００２５】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、上記した特性を有することから、磁気記録媒体、特にリニア方式のデジタル記録型磁気記録媒体の支持体として有用である。
【００２６】
本発明において、前記磁気記録媒体としては、以下のものが例示される。
二軸配向ポリエステルフィルムの上に、鉄または鉄を主成分とする針状微細磁性粉を塩化ビニール、塩化ビニール−酢酸ビニール共重合体等のバインダーに均一分散した磁性塗料を、乾燥膜厚みが０．２〜２．０μｍ、好ましくは０．２〜１．０μｍ、更に好ましくは０．２〜０．５μｍとなるように塗布し、さらに上記磁性層塗布面の反対側表面に公知の方法でバックコート層を設けることにより、特にドロップアウトの少ない、短波長領域での電磁変換特性に優れた、塗布型磁気記録媒体とすることができる。また、必要に応じて、磁性層を塗布する側のポリエステルフィルムの上に、該磁性層の下地層として微細な酸化チタン粒子等を含有する非磁性層を磁性層と同様の有機バインダー中に分散、塗設することもできる。この塗布型磁気記録媒体は、データストリーマー用ＤＬＴ、ＬＴＯ等のリニア方式のデジタル記録型磁気記録媒体として有用である。
【実施例】
【００２７】
次に、実施例をあげて本発明を更に説明する。なお、本発明における種々の物性値及び特性は以下の如く測定したものであり、かつ定義される。
（１）表面粗さ（ＷＲａ）
非接触式三次元表面粗さ計（ＷＹＫＯ製：ＮＴ−２０００）を用いて測定倍率２５倍、測定面積２４６．６μｍ×１８７．５μｍ（０．０４６２ｍｍ２）の条件にて、測定数（ｎ）１０以上でフィルム表面の粗さ測定を行ない、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトにより、次式で示す計算処理をして、中心面平均粗さＷＲａを求める。なお、次式でＺｊｋは、測定方向（２４６．６μｍ）とそれに直行する方向（１８７．５μｍ）を、それぞれＭ分割とＮ分割したときの各方向のｊ番目とｋ番目の位置における２次元粗さ上の高さである。
【００２８】
【数１】
2005330310.tif 000002
【００２９】
（２）不活性粒子の平均粒径および相対標準偏差
試料フィルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定し、日本電子（株）製スパッターリング装置（ＪＦＣ−１１００型イオンエッチング装置）を用いてフィルム表面に後述の条件にてイオンエッチング処理を施す。条件は、ベルジャー内に試料を設置し、約１０−３Ｔｏｒｒの真空状態まで真空度を上げ、電圧０．２５ｋＶ、電流１２．５ｍＡにて約１０分間イオンエッチングを実施する。更に同装置にて、フィルム表面に金スパッターを施し、走査型電子顕微鏡にて５，０００〜１０，０００倍で観察し、日本レギュレーター（株）製ルーゼックス５００にて少なくとも５０００個の粒子について各不活性粒粒子の等価球径を測定し、それから等価球形分布を求める。得られら等価球形分布から、それぞれの不活性粒子のピークごとに平均粒径および相対標準偏差を算出する。
【００３０】
（３）粒子の含有量
ポリエステルは溶解し、粒子は溶解させない溶媒を選択し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重量に対する比率（重量％）をもって粒子含有量とする。そして、上述の等価球形分布から、それぞれの不活性粒子の含有量を算出する。
【００３１】
（４）ヤング率
フィルムを試料幅１０ｍｍ、長さ１５０ｍｍに切り、チャック間１００ｍｍにして引張速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分にインストロンタイプの万能引張試験装置にて引張る。得られる荷重―伸び曲線の立上り部の接線よりヤング率を計算する。
【００３２】
（５）電磁変換特性
脱着式メディア評価装置（メディアスコープ社製：ＭＳ４５００）を使用して磁気テープのＳ／Ｎを測定し、表１に示す実施例１の値を基準とした相対値を求め、下記判定等級で表す。使用するドライブはＤＬＴタイプのものである。
［判定等級］
◎：＋３ｄＢ以上
○：−３ｄＢ以上〜＋３ｄＢ未満
×：−３ｄＢ未満
【００３３】
（６）トラックずれ
磁気テープをあらかじめ常温常湿（２０℃×６０％ＲＨ）下で正確な幅（Ｌ０）を測定し、次に同環境下で磁気テープ長手方向に３オンス（８５グラム）の荷重をかけて、このときの幅寸法を読み取る。無荷重下の長さ（Ｌ０）と、荷重下の長さ（Ｌｗ）から、次式でトラックずれ量を求め、以下の基準で判定する。
【００３４】
【数２】
2005330310.tif 000003
◎：０．０８％未満
○：０．０８％以上〜０．１２％未満
×：０．１２％以上
【００３５】
（７）  巻き取り性
速度１５０ｍ／分でフィルムを１００００ｍ巻き、巻き上がったフィルムロールを見て、以下の基準で巻き取り性を評価する。
◎：シワ等が全然ない
○：シワ等が少し見られるが、実用的には問題のないレベル
×：シワ等が多数発生
【００３６】
［実施例１］
第１不活性粒子として、スラリーろ過（ろ材の平均孔径：０．５μｍ）で粗大粒子を少なくした平均粒径０．５μｍの架橋シリコーン粒子を０．０２重量％、第２不活性粒子として、スラリーろ過（ろ材の平均孔径：０．３μｍ）で粗大粒子を少なくした平均粒径０．３ｍの架橋シリコーン粒子を０．１０重量％、第３不活性粒子として、スラリーろ過（ろ材の平均孔径：０．１５μｍ）で粗大粒子を少なくした平均粒径０．１μｍの球状シリカ粒子を０．２２重量％添加・含有させた固有粘度０．６２ｄｌ／ｇ（オルソクロロフェノールを溶媒として用い、２５℃で測定した値）のポリエチレン―２，６―ナフタレートを１７０℃で６時間乾燥した後３００℃で溶融押出し、６０℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固化せしめて未延伸フィルムを得た。なお、溶融押出しする前に、溶融したポリマーを目開き１０μｍのフィルターでろ過した。
【００３７】
この未延伸フィルムを速度差をもった２つのロール間で１２５℃の温度で縦方向に５．１倍延伸し、さらにテンターによって横方向に４．８倍延伸し、その後２１５℃で１０秒間熱処理をした。さらに１１０℃に加熱されたオーブンにより浮遊熱処理を実施し、これにより０．３％弛緩処理した。
このようにして厚み６μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを巻取った。
【００３８】
一方、下記に示す組成物をボールミルに入れ、１６時間混練、分散した後、イソシアネート化合物（バイエル社製のデスモジュールＬ）５重量部を加え、さらに１時間高速剪断分散して磁性塗料を調製した。
【００３９】
磁性塗料の組成
針状Ｆｅ粒子（Ｆｅ：Ｃｏ：Ｙ：ＡＩ＝１００：１０：３：１１）
１００重量部
塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体（エスレック７Ａ：積水化学製）１５重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂（Ｎ２３０５：日本ポリウレタン工業製）５重量部
カーボンブラック（＃５０：旭カーボン製）                      ５重量部
レシチン                                                      ２重量部
脂肪酸エステル                                                １重量部
トルエン                                                    ５０重量部
メチルエチルケトン                                          ５０重量部
シクロヘキサノン                                            ５０重量部
【００４０】
この磁性塗料を上述の二軸配向ポリエチレン―２，６―ナフタレートフィルムの片面に、塗布厚１．８μｍとなるように塗布し、ついで２５００ガウスの直流磁場中で配向処理を行ない、１００℃で加熱乾燥後、スーパーカレンダー処理（線圧２００ｋｇ／ｃｍ、温度８０度）を行ない、巻き取った。さらに下記組成のバックコート層塗料を厚さ０．７μｍに塗布し、乾燥させ、さらに１／２インチ幅に裁断し、磁気テープを得た。
【００４１】
バックコート層塗料の組成
カーボンブラック（キャボット社製のＢＰ−８００）              １００重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂（日本ポリウレタン工業製のＮ２３０５）  ６０重量部
イソシアネート化合物（日本ポリウレタン工業社製コロネートＬ）    １８重量部
シリコーンオイル                                                ０．５重量部
メチルエチルケトン                                            ２５０重量部
トルエン                                                        ５０重量部
得られたフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。
【００４２】
［実施例２〜４および比較例１および２］
第１、第２および第３不活性粒子の含有量を表１に示すとおり変更した以外は、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られたフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。
【表１】
2005330310.tif 000004