(57)【要約】【課題】灰白色部の少ない、色ムラ発生領域の少ないＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体を容易に製造すること。【解決手段】窒化硼素、窒化アルミニウム及びアルミニウムを含有する焼結用混合粉末Ａを、その周囲に、該焼結用混合粉末Ａよりもアルミニウム含有量の多い上記成分を含有する混合粉末Ｂを配してダイスに充填し、ホットプレス焼結をすることを特徴とするＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体の製造方法。この場合において、混合粉末Ｂのアルミニウム含有量が６〜２５質量％であり、焼結用混合粉末Ａのアルミニウム含有量よりも３質量％以上多いことが好ましい。また、混合粉末Ｂを配する厚みが５〜２０ｍｍであることが好ましい。さらには、ホットプレス焼結を、温度1７００〜２３００℃、圧力５〜４０ＭＰａで行うことが好ましい。【選択図】    なし 【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化硼素、窒化アルミニウム及びアルミニウムを含有する焼結用混合粉末Ａを、その周囲に、該焼結用混合粉末Ａよりもアルミニウム含有量の多い上記成分を含有する混合粉末Ｂを配してダイスに充填し、ホットプレス焼結をすることを特徴とするＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体の製造方法。
【請求項２】
混合粉末Ｂのアルミニウム含有量が６〜２５質量％であり、焼結用混合粉末Ａのアルミニウム含有量よりも３質量％以上多いことを特徴とする請求項１記載のＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体の製造方法。
【請求項３】
混合粉末Ｂを配する厚みが５〜２０ｍｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体の製造方法。
【請求項４】
ホットプレス焼結を、温度1７００〜２３００℃、圧力５〜４０ＭＰａで行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、色ムラ発生領域の少ないＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体は、ＢＮの耐熱衝撃性、電気絶縁性、機械加工性、溶融金属に対する耐食性等に優れているが、機械的強度に劣る点を、ＡｌＮの機械的高強度、高熱伝導性によって補われたものであり、絶縁放熱基板、電子材料、高温構造材料等として賞用されている。
【０００３】
ＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体は、ＢＮ粉末と、ＡｌＮ粉末と、Ａｌ粉末とを含む混合粉末を黒鉛ダイスに充填し、ホットプレス焼結して製造されている（特許文献１）。得られた焼結体の内面は小豆色であるが、ダイス枠に接する外面は灰白色となって色ムラが発生する一方、この灰白色部は低強度であるため、それを除去して商品としていた。しかし、灰白色部を除去するということは、それだけ大型形状が犠牲になることであり、更なる大型化には不利であり、しかも加工費・材料費も嵩む問題があった。
【特許文献１】特開平１０−１３６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、灰白色部の少ない、色ムラ発生領域の少ないＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体を容易に製造することである。本発明の目的は、窒化硼素、窒化アルミニウム及びアルミニウムを含有する混合粉末原料をダイスに充填する際、その周囲にこの混合粉末原料よりもアルミニウム含有量の多い混合粉末を配して充填し、それをホットプレス焼結することによって達成することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち、本発明は、窒化硼素、窒化アルミニウム及びアルミニウムを含有する焼結用混合粉末Ａを、その周囲に、該焼結用混合粉末Ａよりもアルミニウム含有量の多い上記成分を含有する混合粉末Ｂを配してダイスに充填し、ホットプレス焼結をすることを特徴とするＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体の製造方法である。この場合において、混合粉末Ｂのアルミニウム含有量が６〜２５質量％であり、焼結用混合粉末Ａのアルミニウム含有量よりも３質量％以上多いことが好ましい。また、混合粉末Ｂを配する厚みが５〜２０ｍｍであることが好ましい。さらには、ホットプレス焼結を、温度1７００〜２３００℃、圧力５〜４０ＭＰａで行うことが好ましい。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、灰白色部の少ない、色ムラ発生領域の少ないＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体を製造することができるので、灰白色部の加工除去が軽減され、更なる大型形状品の製造が容易になるとともに、加工費・材料費も少なくなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
ＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体となる焼結用混合粉末Ａは、窒化硼素粉末、窒化アルミニウム粉末及びアルミニウム粉末を必須成分として含有する。これらの粉末の好ましい割合は、窒化硼素粉末が１０〜８０質量％、アルミニウム粉末が１〜５質量％、窒化アルミニウム粉末が２０〜８５質量％である。窒化硼素１０質量％未満であると機械加工性が劣り、８０質量％をこえると機械強度が低下する。アルミニウム粉末１質量％未満では小豆色の発色が不明瞭となり、５質量％をこえると機械強度が低下する。窒化アルミニウム粉末が２０質量％未満では熱伝導性が劣り、８５質量％をこえると機械加工性が低下する。なお、焼結用混合粉末Ａの平均粒径は０．５〜１０μｍが好ましく、また酸素含有量は０．５〜１５質量％であることが好ましい。
【０００８】
混合粉末Ｂは、窒化硼素粉末、窒化アルミニウム粉末及びアルミニウム粉末を必須成分として含有し、アルミニウム粉末の含有量が上記焼結用混合粉末Ａよりも多いものである。混合粉末Ｂの好ましいアルミニウム含有量は６〜２５質量％であり、しかも上記焼結用混合粉末Ａのアルミニウム含有量よりも３質量％以上多いことである。特に好ましい混合粉末Ｂのアルミニウム含有量は１０〜２０質量％であり、しかも上記焼結用混合粉末Ａのアルミニウム含有量よりも５〜１５質量％多くすることである。混合粉末Ｂのアルミニウム含有量が少ないと、ＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体を灰白色化する物質を捕らえる効果が少なくなり、多くなると、アルミニウムの一部が溶け出しダイスと融着する。
【０００９】
混合粉末Ｂの窒化硼素粉末と窒化アルミニウム粉末の割合は、窒化硼素粉末が１０質量％以上、窒化アルミニウム粉末が８５質量％以下が好ましい。窒化硼素１０質量％未満であるか、窒化アルミニウム８５質量％をこえると、機械加工性が劣り加工コストが上昇する。窒化硼素粉末と窒化アルミニウム粉末以外の混合粉末Ｂの成分は、アルミニウム粉末であることが好ましい。
【００１０】
本発明においては、焼結用混合粉末Ａを、ダイス好ましくは黒鉛ダイスに充填する際に、混合粉末Ｂを配して焼結用混合粉末Ａの周囲を混合粉末Ｂによって取り囲むが、その取り囲む厚みを５〜２０ｍｍ、特に８〜１５ｍｍとすることが好ましい。取り囲む厚みが薄いと、ＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体を灰白色化する物質を捕らえる効果が少なくなる。取り囲む厚みをあまり厚くしてもその効果は向上せず、相対的に焼結用混合粉末Ａの割合が小さくなるので、かえって大型品の製造に不利となる。なお、焼結用混合粉末Ａとダイスとの空隙は、その全てを混合粉末Ｂで埋めてもよいし、更に別の粉末、例えばＢＮ粉末等によって混合粉末Ｂとダイスとの空隙を埋めてもよい。
【００１１】
ホットプレス焼結は、雰囲気ガスを流さない状態下、窒素、アルゴン、一酸化炭素等の非酸化性雰囲気下、又は真空雰囲気下、温度1７００〜２３００℃、圧力５〜４０ＭＰａ、で行うことが好ましい。温度が低いと、十分な焼結が行われず、高いとＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体が分解する恐れがある。また、圧力が小さいと十分な焼結が行われず、あまりにも高くしても焼結効果は向上せず、かえって設備費が嵩み大型品の製造に不利となる。
【実施例】
【００１２】
実施例１〜５  
市販の窒化硼素（ＢＮ）粉末（酸素１．２質量％、平均粒径０．８μｍ）と、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末（酸素１．５質量％、平均粒径２．５μｍ）と、アルミニウム（Ａｌ）粉末（純度９９．８質量％、粒度６３μｍ以上５質量％）とを種々の割合で配合し、振動ミルにて２時間混合し、焼結用混合粉末Ａと混合粉末Ｂを調製した。焼結用混合粉末Ａの周囲を混合粉末Ｂで取り囲んで円筒状黒鉛ダイスに充填し、温度２０００℃、圧力２０ＭＰａにてホットプレス焼結して、外径２００ｍｍ、厚み２００ｍｍの円柱状焼結体を製造した。これらの条件を表１に示す。
【００１３】
得られた焼結体を切断し外層の厚みを測定した。また、内層（焼結用混合粉末Ａの部分における小豆色に発色した部分の体積）の全体積の占有率を算出した。さらには、外層部分と内層部分の色の判定、旋盤による加工性、焼結用混合粉末Ａの部分（小豆色部分の体積）のＪＩＳ  Ｒ  １６０１に従う３点曲げ強さを測定した。これらの結果を表２に示す。
【００１４】
比較例１
表１に示す焼結用混合粉末Ａのみを黒鉛ダイスに充填したこと以外は、実施例と同様にして焼結体を製造した。その結果を表２に示す。
【表１】
2005060178.tif 000002
【００１５】
【表２】
2005060178.tif 000003
【００１６】
表から明らかなように、本発明のように、焼結用混合粉末Ａの周囲を混合粉末Ｂで取り囲んでホットプレス焼結することにより、外周部には灰白色部の少ない、色ムラ発生領域の少ないＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体を製造することが可能となることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
本発明によれば、大型形状のＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体を容易に製造することができる。
本発明によって製造されたＢＮ−ＡｌＮ系複合焼結体は、絶縁放熱基板、電子材料、高温構造材料等に使用できる。