(57)【要約】【課題】耐湿熱性、耐薬品性に優れた透明導電性フィルムの製造方法及びその透明導電性フィルム、更に、それを用いたタッチパネルを提供する。【解決手段】透明高分子フィルムの片面に酸化珪素薄膜層、インジウム−スズ酸化物薄膜層が順次積層された透明導電性フィルムの製造方法であり、インジウム−スズ酸化物薄膜層がスパッタリング法により成膜され、インジウム−スズ酸化物薄膜成膜中のフィルムを150℃〜200℃の温度に保持し、かつインジウム−スズ酸化物成膜雰囲気中の水分圧が8.0×10-4Pa以下であることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法及びその透明導電性フィルム、更に、それを用いたタッチパネル。【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明高分子フィルムの片面に酸化珪素薄膜層、インジウム−スズ酸化物薄膜層が順次積層された透明導電性フィルムの製造方法であって、インジウム−スズ酸化物薄膜層がスパッタリング法により成膜され、成膜中のフィルムを150℃〜200℃の温度に保持し、かつ成膜雰囲気中の水分圧が8.0×10-4Pa以下であることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
【請求項２】
酸化珪素薄膜がスパッタリング法により形成される請求項１記載の透明導電性フィルムの製造方法。
【請求項３】
インジウム−スズ酸化物薄膜の成膜に使用するターゲット中の酸化インジウムと酸化スズの重量比が99:1〜90：10である請求項１又は２記載の透明導電性フィルムの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか記載の製造方法を用いて製造された透明導電性フィルム。
【請求項５】
請求項４記載の透明導電性フィルムを可動電極側に用いたタッチパネル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表示体、特にタッチパネル等に用いられ、る透明導電性フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タッチパネルに用いられる透明導電性フィルムは、透明高分子フィルムにスパッタリング法等によりインジウム−スズ酸化物（ITO）薄膜を形成することにより得られるが、耐湿熱信頼性試験におけるITO薄膜の劣化が問題となる。特にカーナビゲーション等車載用途のタッチパネルでは耐湿熱信頼性として温度85℃、相対湿度85%RHの環境下に1000時間放置前後の抵抗値変化率が50%以下であることが求められているが、これを満足する透明導電性フィルムを得ることは困難であった。耐湿熱信頼性試験によるITO薄膜の劣化は、透明高分子フィルムの吸湿寸法変化にITO薄膜が追従することが出来ずにITO薄膜にクラックが入ること、および吸湿による透明高分子フィルムとITO薄膜の密着性の低下が原因であり、またタッチパネルを偏光フィルムの内側に配置するインナータイプのタッチパネルにおいては耐湿熱信頼性試験において偏光フィルムから酸が分解発生し、これによりITO薄膜が溶けてしまうという問題も生じている。この場合、ITO薄膜の耐酸性も要求される。
【０００３】
透明高分子フィルムとITO薄膜の密着性を向上させるために特許文献１に示されたように透明高分子フィルムとITO薄膜の間に樹脂硬化物層を設ける手段があるが、一般に樹脂硬化物も吸湿寸法変化が大きく、密着性を向上させるには不十分である。また、一般に高分子フィルム上に成膜されたITO薄膜は完全に結晶化されておらず、耐湿熱信頼性試験において偏光フィルムから分解発生する酸に対しても容易に溶けてしまうという問題もあった。
【特許文献１】特開平１０−０６９３５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、耐湿熱信頼性、耐酸性に非常に優れた透明導電性フィルムの製造方法及びその透明導電性フィルム、更に、それを用いたタッチパネルを提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、
（１）透明高分子フィルムの片面に酸化珪素薄膜層、インジウム−スズ酸化物薄膜層が順次積層された透明導電性フィルムであって、インジウム−スズ酸化物薄膜層がスパッタリング法により成膜され、成膜中のフィルムを150℃〜200℃の温度に保持し、かつ成膜雰囲気中の水分圧が8.0×10-4Pa以下であることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法、
（２）酸化珪素薄膜がスパッタリング法により形成される（１）項記載の透明導電性フィルムの製造方法、
（３）インジウム−スズ酸化物薄膜の成膜に使用するターゲット中の酸化インジウムと酸化スズの重量比が99:1〜90：10である（１）又は（２）項記載の透明導電性フィルムの製造方法、
（４）（１）〜（３）項のいずれか記載の製造方法を用いて製造された透明導電性フィルム、
（５）（４）項記載の透明導電性フィルムを可動電極側に用いたタッチパネル、
である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明により耐湿熱信頼性に優れたタッチパネル用透明導電性フィルムを提供することが出来、特に耐湿熱信頼性の要求されるカーナビゲーション用タッチパネルに好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明に用いられる透明高分子フィルムは特に限定しないが、ITO薄膜の成膜においてフィルムの温度を150℃以上に上げるため、ガラス転移温度が150℃以上のフィルムが望ましい。また、酸化珪素薄膜との密着性を向上させる為に、透明高分子フィルムの上にキャスティング、コーティングあるいは各種印刷手法、積層手法等により、樹脂組成物を積層した構造であっても良い。
【０００８】
酸化珪素薄膜はITO成膜中の透明高分子フィルムからのアウトガスの抑制、ITO膜との密着性の向上、さらには透明高分子フィルムの寸法変化が直接ITO膜に影響を与えないようにするために形成される。これらの性能を満たすために成膜方式としては緻密な膜が形成できるスパッタリング法であることが望ましい。膜厚については特に限定しないが、薄すぎると透明高分子フィルムからのアウトガスの抑制、ITO膜との密着性の向上、さらには透明高分子フィルムの寸法変化が直接ITO膜に影響を与えないようにする効果がなくなり，また厚すぎると耐屈曲性が悪化することから10〜50nmが望ましい。
【０００９】
ITO膜の形成に用いるターゲット材としては酸化インジウムと酸化スズの重量比が99：1〜90：10、より好ましくは99：1〜95：5の焼結体ターゲットを使用することが望ましい。酸化スズの重量比が10wt%を超えるターゲットを用いるとたとえ基板温度を200℃まで上げても非晶質のITO膜となりやすく、酸に対する耐性が弱くなる。
【００１０】
成膜時に透明高分子フィルムを加熱する方法としては、基材を赤外線で加熱する方法、またロール・トゥ・ロール方式では、基材の接触しているロールを加熱することで透明高分子フィルムを加熱する等の方法があるが特に限定はしない。
透明高分子フィルムの加熱温度は、150℃〜200℃、より好ましくは170℃〜190℃の温度領域が良い。150℃未満の温度では微結晶とアモルファスの混在した膜となり、酸に対する耐性が弱くなる。また200℃を超える温度では透明高分子フィルムが熱により変形し、タッチパネルの可動電極として使用できなくなる。
【００１１】
また、ITO成膜雰囲気中の水分はITO膜の結晶化を阻害する。水分圧の高い雰囲気下で成膜を行うと、微結晶とアモルファスの混在した膜となり、酸に対する耐性が弱くなる。このため出来るだけ水分圧を小さく抑える必要があり、本発明では8.0×10-4Pa以下、より好ましくは5.0×10-4Pa以下に制御された雰囲気下で成膜を行うと結晶化度の高い膜が得られることが分かった。
【実施例】
【００１２】
＜実施例１＞
ポリエーテルサルフォンフィルムシート（厚み２００μｍ）を巻出装置、コーター部、加熱乾燥ゾーン、ラミネートロール、高圧水銀灯、巻取装置を有する製造装置を用いて次の加工を行った。まず、樹脂組成物としてエポキシアクリレートプレポリマー（昭和高分子製、ＶＲ−６０）１００重量部、酢酸ブチル３００重量部，セロソルブアセテート１００重量部，ベンゾインエチルエーテル２重量部を５０℃にて撹拌して均一な分散液としたものをコーター部のグラビヤロールコーターを用いて乾燥前膜厚５μｍで塗布し、加熱乾燥ゾーン中１００℃で５分間加熱して溶媒を除去した。溶媒除去後の樹脂組成物はペースト状の軟化状態であった。続いて８０ｗ／ｃｍの高圧水銀灯を照射して樹脂組成物を硬化させ、巻取装置で巻き取ってフィルムシートを連続的に得た。紫外線の照射時間は１０秒間であった。
上記のようにして得られたフィルム基材を巻取り式スパッタ装置に投入し、１８０℃に加熱した状態で、フィルム基材上にＤＣマグネトロン法によりまず第一の成膜室で酸素：アルゴン＝１：１の混合ガスを導入し、１×１０-1Ｐａの条件下においてＳｉターゲットを用いてＳｉＯｘ膜を成膜し、次いで第二の成膜室で酸素：アルゴン＝5：９５の混合ガスを導入し、水分圧が３．０×１０-4Ｐａの条件下において酸化スズを５ｗｔ％含有するITOターゲットを用いてITO層を積層させた透明導電フィルムを得た。測定の結果、ＳｉＯｘの膜厚は１５ｎｍであり、ＩＴＯ層の膜厚は３００Å、表面抵抗は３００Ω/□であった。
このフィルムに偏光フィルムを貼り付け85℃，85%RHに保たれた湿熱オーブンに入れ、1000時間経過後の抵抗値を測定したところ、330Ω/□であった。
【００１３】
＜比較例1＞
SiOx膜を積層させないこと以外は実施例と同様にして透明導電フィルムを得た。測定の結果、表面抵抗は300Ω/□であり、膜厚は３００Åであった。このフィルムに偏光フィルムを貼り付け85℃，85%RHに保たれた湿熱オーブンに入れ、1000時間経過後の抵抗値を測定したところ、1500Ω/□であった。
【００１４】
＜比較例2＞
ITO膜成膜中の水分圧が１．０×１０−３Paであること以外は実施例と同様にして透明導電フィルムを得た。測定の結果、ＳｉＯｘの膜厚は１５ｎｍであり、ＩＴＯ層の膜厚は３００Å、表面抵抗は３００Ω/□であった。このフィルムに偏光フィルムを貼り付け85℃，85%RHに保たれた湿熱オーブンに入れ、1000時間経過後の抵抗値を測定したところ、導通がなくなっていた。
【００１５】
＜比較例3＞
基板の加熱温度が120℃であること以外は実施例と同様にして透明導電フィルムを得た。測定の結果、ＳｉＯｘの膜厚は１５ｎｍであり、ＩＴＯ層の膜厚は３００Å、表面抵抗は３６０Ω/□であった。このフィルムに偏光フィルムを貼り付け85℃，85%RHに保たれた湿熱オーブンに入れ、1000時間経過後の抵抗値を測定したところ、導通がなくなっていた。
【００１６】
以上の実施例及び比較例を、表１にまとめた。
【００１７】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明により耐湿熱性、耐薬品性に優れたタッチパネル用透明導電性フィルムを提供することが出来、特に耐湿熱性の要求されるカーナビゲーション用タッチパネルに好適である。