(57)【要約】【課題】パルス磁界を用いて従来よりも効率良く磁石用粉末成形体を製造する方法およびそのような製造方法に好適に用いられるプレス成形装置を提供することにある。【解決手段】本発明のプレス成形装置は、キャビティを形成するための貫通穴を有するダイス２０と、貫通穴に下方から挿入される下パンチ１０Ｂと、貫通穴に上方から挿入され、キャビティに充填された磁石粉末を下パンチ１０Ｂと共に加圧して成形する上パンチ１０Ａと、キャビティに充填された磁石粉末に対して１．５Ｔ以上１０Ｔ以下のパルス磁界パルス磁界を印加する磁界発生装置４０とを備えたプレス成形装置である。ダイス２０は、主成分がジルコニアであり、５質量％以上５０質量％以下の濃度で金属炭化物を含有する導電性セラミックス材料から形成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャビティを形成するための貫通穴を有する金型と、
前記貫通穴に下方から挿入される下パンチと、
前記貫通穴に上方から挿入され、前記キャビティに充填された磁石粉末を前記下パンチと共に加圧して成形する上パンチと、
前記キャビティに充填された磁石粉末に対して１．５Ｔ以上１０Ｔ以下のパルス磁界パルス磁界を印加する磁界発生装置と、
を備えたプレス成形装置であって、
前記ダイスは、主成分がジルコニアであり、５質量％以上５０質量％以下の濃度で金属炭化物を含有する導電性セラミックス材料から形成されているプレス成形装置。
【請求項２】
前記金属炭化物は、ＮｂＣ、ＴｉＣ、およびＷＣからなる群から選択された少なくとも１種である、請求項１に記載のプレス成形装置。
【請求項３】
前記キャビティは円筒形状を有している請求項１または２に記載のプレス成形装置。
【請求項４】
請求項１から３に記載のプレス成形装置を用意する工程と、
前記プレス成形装置のキャビティ内に磁石粉末を充填する工程と、
前記上下パンチによって磁石粉末を加圧する過程で前記磁石粉末に対して１．５Ｔ以上１０Ｔ以下のパルス磁界を印加する工程と、
を含む磁石の製造方法。
【請求項５】
前記パルス磁界を印加する工程は、磁界印加後０．１ｍｓｅｃ以上３．５ｍｓｅｃ以下の時間でパルス磁界強度を最高値に上げ、しかも
次のパルス磁界の印加までの時間を４秒以下に設定してパルス磁界の印加を繰りかえす、請求項４に記載の磁石の製造方法。
【請求項６】
ダイスの表面温度を３０℃以下に保持する請求項４または５に記載の磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石用粉末のプレス成形装置および磁石用粉末成形体の製造方法に関し、特に、磁石用粉末にパルス磁界を印加することができるプレス成形装置およびそのようなプレス成形装置を用いた磁石用粉末成形体の製造方法に関する。
【０００２】
なお、本明細書において、「磁石用粉末」とは、焼結磁石の製造に用いられる合金粉末（例えば希土類合金粉末）だけでなく、ボンド磁石の製造に用いられる合金粉末と樹脂粉末との混合粉末などを含むものとする。
【背景技術】
【０００３】
以下、希土類焼結磁石を例に従来の製造方法を説明する。
【０００４】
現在、希土類焼結磁石として、希土類・コバルト系磁石と希土類・鉄・ボロン系磁石の二種類が各分野で広く用いられている。なかでも希土類・鉄・ボロン系磁石（以下、「Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系磁石」と称する。ＲはＹを含む希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏおよび／またはＮｉとの混合物、Ｍは添加元素（例えば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの少なくとも１種）、Ｂはボロンまたはボロンと炭素との混合物である。）は、種々の磁石の中で最も高い最大磁気エネルギー積を示し、価格も比較的安いため、各種の電子機器へ積極的に採用されている。
【０００５】
希土類合金を用いた焼結磁石は、例えば以下の工程を経て製造されている。
【０００６】
（１）原料金属を高温で溶解し、所定の組成の希土類合金塊を得る。
【０００７】
（２）この合金塊を粉砕して、磁石用粉末としての微小な希土類合金粉末を得る。
【０００８】
（３）得られた磁石用粉末を磁界中でプレス成形することによって所定の形状の成形体を得る。
【０００９】
（４）この成形体を高温（例えば約１０００℃以上）で焼結し、焼結磁石を得る。
【００１０】
（５）得られた焼結磁石の磁気特性を高めるために、さらに時効処理と呼ばれる熱処理を行う。
【００１１】
（６）この焼結磁石の表面を研磨し、寸法と形状を整える。
【００１２】
特性に優れた焼結磁石（特に異方性磁石）を製造するためには、成形体を形成する過程において、磁石用粉末を高度に配向させることが望まれる。
【００１３】
磁石用粉末の配向度を向上させるために、磁石用粉末の表面に潤滑剤を付与したり、配向磁界の強度を高くするなどの試みがなされている。
【００１４】
しかしながら、潤滑剤の付与による配向度の向上には限界があり、十分な配向度を得るに至っていない。また、潤滑剤の量を多くすると、最終的な焼結磁石中に残存する炭素量が増加し、磁気特性が低下するという問題がある。また、印加する静磁界の強度を強くすると、磁界発生用コイルの発熱量が増大し、生産性が低下する。
【００１５】
そこで、磁石用粉末の配向度を向上するために、従来の静磁界に代えて、パルス磁界を利用する方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特開平５−２３４７８９号公報
【特許文献２】特開平７−２８３０５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかしながら、パルス磁界を印加すると、渦電流の問題が発生し、生産性の向上を阻害する。
【００１７】
一般に、プレス成形中に配向磁界を印加する工程を採用する場合、キャビティ（成形空間）内の磁石用粉末に印加される配向磁界の方向や強度が、ダイスやパンチによって影響されないように、透磁率が１．０１未満の非磁性金属材料（例えば、ＳＵＳ３０４や高マンガン鋼）を用いて形成されている。これらの非磁性金属材料は、導電性（例えば、ＳＵＳ３０４や高マンガン鋼の比抵抗は約７０μΩ・ｃｍ程度）を有しているので、パルス磁界が印加されると、渦電流が発生する。渦電流の発生は、ダイスを発熱させるため、冷却目的でパルス磁界の印加間隔を広げる必要があり、量産性を著しく低下させるという問題がある。
【００１８】
なお、渦電流対策として、特許文献２に開示されている絶縁性セラミックス（サイアロン）からダイスを形成することも考えられるが、サイアロンは破壊靭性と曲げ強さが十分でなく、金型（ダイスやパンチ）の材料として好ましくない。特に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石をリング形状に成形する場合、印加圧力に耐えるダイスをサイアロンから形成しようとすると、ダイスを小型化することができず、結果として印加される磁界強度が低下したり、あるいは、磁界印加用コイルを大型化することが必要になる。
【００１９】
本発明は、上記諸点に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、パルス磁界を用いて従来よりも効率良く磁石用粉末成形体を製造する方法およびそのような製造方法に好適に用いられるプレス成形装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明のプレス成形装置は、キャビティを形成するための貫通穴を有する金型と、前記貫通穴に下方から挿入される下パンチと、前記貫通穴に上方から挿入され、前記キャビティに充填された磁石粉末を前記下パンチと共に加圧して成形する上パンチと、前記キャビティに充填された磁石粉末に対して１．５Ｔ以上１０Ｔ以下のパルス磁界パルス磁界を印加する磁界発生装置とを備えたプレス成形装置であって、前記ダイスは、主成分がジルコニアであり、５質量％以上５０質量％以下の濃度で金属炭化物を含有する導電性セラミックス材料から形成されている。
【００２１】
好ましい実施形態において、前記金属炭化物は、ＮｂＣ、ＴｉＣ、およびＷＣからなる群から選択された少なくとも１種である。
【００２２】
好ましい実施形態において、前記キャビティは円筒形状を有している。
【００２３】
本発明の磁石の製造方法は、上記のプレス成形装置を用意する工程と、前記プレス成形装置のキャビティ内に磁石粉末を充填する工程と、前記上下パンチによって磁石粉末を加圧する過程で前記磁石粉末に対して１．５Ｔ以上１０Ｔ以下のパルス磁界を印加する工程とを含む。
【００２４】
好ましい実施形態において、前記パルス磁界を印加する工程は、磁界印加後０．１ｍｓｅｃ以上３．５ｍｓｅｃ以下の時間でパルス磁界強度を最高値に上げ、しかも、次のパルス磁界の印加までの時間を４秒以下に設定してパルス磁界の印加を繰りかえす。
【００２５】
好ましい実施形態において、ダイスの表面温度を３０℃以下に保持する。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、パルス磁界を用いて従来よりも効率良く磁石用粉末の成形体を製造する方法およびそのような製造方法に好適に用いられるプレス成形装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態による磁石用粉末のプレス成形装置の構成および動作ならびにそれを用いた磁石用粉末成形体の製造方法を説明する。以下では、磁石用粉末として、希土類合金粉末を用いた例を説明するが、本発明はこれに限られない。
【００２８】
実施形態によるプレス成形装置１００の構造を模式的に図１に示す。プレス成形装置１００は、キャビティを形成するための貫通孔を有するダイス２０と、ダイス２０の少なくとも上端部を内包する開口部３０ａを有し、ダイス２０の上端面と実質的に同一面を形成するように配置されたフィーダプレート３０と、キャビティ内に充填された磁石用粉末をプレスするための上パンチ１０Ａおよび下パンチ１０Ｂと、キャビティ内の磁石用粉末に対してパルス磁界を印加するための磁界発生装置４０と有する。なお、ダイス２０は、ベース５４に例えばネジによって固定されている。ダイス２０の貫通穴の断面形状は、円に限定されず、多角形や弓形などの形状であってもよい。
【００２９】
プレス成形装置１００が有するフィーダプレート３０は、絶縁体で形成されており、上面が平滑面である。フィーダプレート３０が絶縁体で形成されているので、磁界発生装置４０のコイル部４０ｂによってパルス磁界が印加されても、フィーダプレート３０に渦電流が発生しないので、温度の上昇や、振動の発生が起こらない。フィーダプレート３０の大きさは、フィーダボックス８０内の粉末が接触する部分よりも大きい。
【００３０】
フィーダプレート３０の上面は、平滑面であるので、フィーダボックス８０が移動しても、磁石用粉末である希土類合金粉末が上面に残留し難く、酸化された希土類合金粉末が成形体中に混入することが抑制される。このような利点を得るためには、フィーダプレート３０の上面の平滑度は、平均粗さＲａが１．０以下であることが好ましい。
【００３１】
また、フィーダプレート３０は、その上面の上をフィーダボックス８０が移動しても変形しない程度の弾性率を有していることが好ましい。
【００３２】
これらの条件を満足する材料として、セラミックやガラスを挙げることができる。特に、結晶化ガラス（例えば、日本電気硝子社製のＮ−１１）を好適に用いることができる。日本電気硝子社製のＮ−１１は、ビッカース硬度Ｈｖ：８００、ヤング率：９０、０００Ｎ／ｍｍ2、比抵抗：１２．７Ω・ｃｍ（室温）、透磁率：１．００１未満の物性値を有している。
【００３３】
なお、フィーダボックス８０は、フィーダプレート３０上だけでなく、フィーダプレート６０上も移動する。フィーダプレート６０はフィーダプレート３０と一体に形成しても良いし、パルス磁界の影響を受けない位置に配置される場合には、従来と同様に、ＳＵＳなどの金属材料を用いて形成してもよい。
【００３４】
本実施形態では、ダイス２０を比較的電気抵抗の高い導電性セラミックから形成している。この導電性セラミックスは、主成分がジルコニアであり、５質量％以上５０質量％以下の濃度で金属炭化物を含有している。この金属炭化物は、導電性を付与するために添加されており、ＮｂＣ、ＴｉＣ、およびＷＣからなる群から選択された少なくとも１種であることが好ましい。
【００３５】
このようなジルコニアを主成分とする導電性セラミックスは、ＷＣなどの超硬材料に比べて渦電流損が数百分の１と小さい。また、導電性付与のための金属炭化物を添加しないジルコニアセラミックスに比べると、ヤング率や硬さＨｖが大きく、強い圧力や摩擦力を受けるダイスの材料として好適である。
【００３６】
なお、主成分がジルコニアであり、５質量％以上５０質量％以下のＮｂＣ、ＴｉＣ、および／またはＷＣを含有するジルコニアセラミックスは、導電性を示すため、僅かに渦電流損が発生する。一方、これらの導電性添加物（金属炭化物）を含有しない通常のジルコニアセラミックスは、絶縁性セラミックスであるため、渦電流損は全く発生しない。したがって、渦電流を抑制するという観点からは、ＮｂＣ、ＴｉＣ、またはＷＣを添加することは好ましくないと考えられる。しかしながら、本発明者は、ＮｂＣ、ＴｉＣ、またはＷＣなどの金属炭化物の添加量を適切な範囲（５質量％以上５０質量％以下）に設定することにより、ジルコニアセラミックスに発生する渦電流を充分に低く抑えつつ、その機械的強度を充分なレベルに向上できることを見出し、本発明を想到するにいたった。
【００３７】
また、実験によると、サイアロンなどの導電性セラミックスからダイスを形成した場合は、ダイスの電気抵抗および機械的強度（特に靭性）が低すぎるため、渦電流損を充分に低減できず、また機械的強度の観点から信頼性が低いという問題のあることがわかった。
【００３８】
ジルコニアセラミックスに添加する金属炭化物としては、熱伝導性向上という観点から、ＷＣが最も優れている。これらの金属炭化物の添加量が５質量％よりも少ないと、セラミックスの加工性が低下するため好ましくない。また、添加量が５０質量％を超えると、靭性が低下し、プレス工程中に破損する可能性があり、また、渦電流抑制効果が低下するため好ましくない。
【００３９】
なお、上パンチ１０Ａおよび下パンチ１０Ｂは、公知の材料で形成される。従来技術の説明で述べたように、これらの材料は、透磁率が１．０１以下の非磁性材料で形成されることが好ましい。例えば高マンガン鋼（比透磁率：１．００１未満、比抵抗：約７０μΩ・ｃｍ）から好適に形成される。また、場合によっては、絶縁性の材料で形成することもできる（上記特許文献２）。また、パンチの内部に冷却水等を用いて冷却する機構を設けても良い（例えば、特開２０００−２２３３３６号公報）。さらに、ダイス２０と下パンチ１０Ｂとの間にかみこまれた粉末を除去するため、および／またはダイス２０と下パンチ１０Ｂとの摺動面を冷却するために、特許第３１９３９１２号公報に記載されているように、ダイス２０と下パンチ１０Ｂとの間にガスを噴出する機構を設けても良い。噴出するガスは、空気または不活性ガス（例えば窒素ガス）であり、また、このガスに潤滑剤を混合してもよい。
【００４０】
次に、図２（ａ）〜（ｄ）を参照しながら、本発明の実施形態による希土類合金粉末の成形体の製造方法を説明する。ここで、円筒状の成形体１４ｂを製造する例を説明する。
【００４１】
ダイス２０は、コア部２０ａと円筒部２０ｂとを有している。コア部２０ａと円筒部２０ｂとの間隙に、キャビティが規定される。上パンチ１０Ａおよび下パンチ１０Ｂは、このキャビティ内を上下に移動し、キャビティ内に充填された希土類合金粉末をプレスする。本実施形態における円筒部２０ｂの内径は約２０ｍｍ、コア部の直径は約９ｍｍである。こうして外径約２０ｍｍ、内径約９ｍｍ、高さ約４０ｍｍの円筒形成形体を作製する。
【００４２】
フィーダプレート３０には、上述の結晶化ガラスＮ−１１を用いて形成されたものを用いた。フィーダプレート３０は円形の開口部３０ａを有し、ダイス２０の円筒部２０ｂの上端部を内嵌するように配置され、且つ、その上面はダイス２０の上端面と実質的に面一となるように配置されている。なお、フィーダプレート３０の開口部３０ａとダイス２０とのクリアランスは、０．１ｍｍ（少なくとも０．２ｍｍ以下）に設定してある。これは、フィーダボックス８０を用いて摺り切り法によって、希土類合金粉末をキャビティ内に充填する過程で、希土類合金粉末がこのクリアランス部に侵入しないためである。ダイス２０の外形を円筒形にし、開口部３０ａを円形にすると、ダイス２０とフィーダプレート３０とが一点のみで接触するようにできるので、クリアランスを小さく設定することができる。
【００４３】
なお、必要に応じて、このクリアランスに侵入した希土類合金粉末をガス圧などで除去するための機構を設けてもてもよい（例えば、上記特許第３１９３９１２号公報参照）。
【００４４】
また、磁界発生装置４０で発生した熱をフィーダプレート３０に伝えないために、磁界発生装置４０の支持板４０ａの上面とフィーダプレート３０の下面との間に１μｍ以上のクリアランスを設けることが好ましい。
【００４５】
希土類合金粉末１２としては、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金が好適に用いられる。希土類合金の組成および製造方法は、例えば、米国特許第４，７７０，７２３号および米国特許第４，７９２，３６８号に記載されている。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金の典型的な組成では、ＲとしてＮｄまたはＰｒが主に用いられ、Ｆｅは部分的に遷移元素（例えばＣｏ）に部分的に置換されてもよく、ＢはＣによって置換されてもよい。ここでは、急冷法で作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系凝固合金（密度７．５ｇ／ｃｍ3）をジェットミルで粉砕することによって得られた平均粒径（ＦＳＳＳ粒径）が１．５〜８μｍ（例えば３μｍ程度）の粉末を用いる。合金粉末の表面は、例えばステアリン酸亜鉛などの潤滑剤で被覆しておくことが好ましい。
【００４６】
まず、図２（ａ）に示すように、希土類合金粉末１２が収容されたフィーダボックス８０をフィーダプレート３０の上面上を移動させ、図２（ｂ）に示すように、キャビティを覆うように配置する。この後、希土類合金粉末１２の自重を利用し、あるいは、フィーダボックス８０に設けられたアジテータ（不図示）を用いて加圧しながら、希土類合金粉末１２をキャビティ内に充填する。摺り切り法を用いると、キャビティ内に適当な見掛け密度（例えば２．０ｇ／ｃｍ3〜２．５ｇ／ｃｍ3）で合金粉末を充填することができる。
【００４７】
続いて、上パンチ１０Ａおよび／または下パンチ１０Ｂを昇降させることによって、キャビティ内の希土類合金粉末を一軸プレスする。典型的には上パンチ１０Ａを下降させるが、上パンチ１０Ａを下降させるとともに下パンチ１０Ｂを上昇させてもよい。
【００４８】
ここで、希土類合金粉末（最終的な成形体が得られる前の合金粉末を「仮成形体」ということもある。仮成形体はキャビティから取り出した状態で形状を維持できないものも含む。）１４ａが所定の密度に到達した時点で、磁界発生装置４０によってパルス磁界を印加する。希土類合金粉末１４ａの密度が低い時点でパルス磁界を印加しても配向の効果が低い。本実施形態では、希土類合金粉末１４ａの密度が３．０ｇ／ｃｍ3以上４．０ｇ／ｃｍ3以下の時点、パルス磁界を印加する。
【００４９】
希土類合金粉末の密度が所定の範囲にある時点でパルス磁界を印加するという動作を確実に実行するためには、上パンチ１０Ａおよび／または下パンチ１０Ｂのストロークを制御し、仮成形体の密度が所定密度に到達した時点で一旦上パンチ１０Ａおよび／または下パンチ１０Ｂのストロークを停止することが好ましい。この停止期間にパルス磁界を印加し、その後、最終的な成形体を得るためのプレス工程を再開すればよい。
【００５０】
パルス磁界としては、０．１ｍｓｅｃ以上３．５ｍｓｅｃ以下の時間で最高磁界強度に到達する磁界を用いることが好ましい。例えば、図３（ａ）に示すようなプロファイルを有する交番減衰磁界を好適に用いることができる。パルス磁界を用いると短時間で配向することが可能で、交番減衰磁界を用いることによって成形体の残磁を低減することができる。パルス磁界の強度は、用いる材料の保磁力に依存するが、磁界発生用コイルの中心軸（空芯状態）において１．５Ｔ以上１０Ｔ以下の範囲（典型的には４〜６Ｔ）にあることが好ましい。磁界強度は、他の条件が同一であれば、コイルの内径が小さくなるほど増大する。名お、交番減衰磁界に代えて、図３（ｂ）に示す単調減衰磁界を用いてもよい。
【００５１】
また、パルスピーク強度が変化しない交番磁界を用いてもよいし、図３（ａ）または（ｂ）に示すようなパルス磁界を複数回繰り返して印加してもよい。さらに、パルス磁界の印加後に静磁界を印加してもよい。
【００５２】
なお、減衰磁界を用いない場合は、脱磁磁界をさらに印加することが好ましい。成形体の残磁が大きいと、成形体の表面に粉末が付着したり、あるいは成形体同士が密着したりするので、ハンドリングしにくくなる。
【００５３】
本実施形態のプレス成形装置１００では、ダイス２０がジルコニアを主成分とする導電性セラミックスから形成されている。前述のように、このダイス２０によれば、渦電流による発熱が生じにくく、強いパルス磁界の印加を短い間隔（例えば４秒以下）で多数回繰り返しても、ダイス２０の温度を室温程度に抑えることができる。
【００５４】
このように、本発明によるプレス成形装置１００を用いると、パルス磁界を印加しても、希土類合金粉末が接触するダイスに渦電流が発生しにくく、その温度上昇を抑制できるため、成形サイクルタイムを短くすることができる。また、室温よりも温度を低くした冷却水を用いてダイスを冷却する必要もなくなる。このような低温の冷却水を用いてダイスを冷却すると、ダイス表面に結露が生じやすくなり、希土類合金粉末の特性を劣化させる可能性があるが、本発明によれば、そのような問題を回避することができる。
【００５５】
なお、所定の強度で所定の方向（ここではプレス方向に平行）のパルス磁界を希土類合金粉末に均一に印加するためには、図２（ｃ）に示したように、希土類合金粉末１４ａは磁界発生装置４０のコイル部４０ｂの中心に位置することが好ましい。一方、下パンチ１０Ｂのストロークは装置によって固定されている。従って、種々の大きさの成形体をプレス成形するためのマージンを確保するためには、フィーダプレート３０の厚さは薄いことが好ましく、１０ｍｍ以下であることが好ましい。但し、あまり薄いと強度が低下するので厚さは２ｍｍ以上あることが好ましい。また、あまり薄いとコイル部４０ｂで発生した熱を十分に絶縁（断熱）できず、粉末に熱が伝達されることがあるので、フィーダプレート３０の厚さは２ｍｍ以上あることが好ましい。
【００５６】
磁界発生装置４０は、一般に、図１に示したように、コイル部４０ｂを支持するための支持板４０ａを有している。この支持板４０ａは樹脂材料で形成されていることが多いが、この支持板４０ａを上述した結晶化ガラスなどを用いて形成することによって、支持板４０ａをフィーダプレート３０として用いることができる。このような構成を採用すると、フィーダプレート３０が磁界発生装置４０のコイル部４０ｂと実質的に接するように配置されるので、成形マージンを大きくできる利点が得られる。なお、コイル部４０ｂにおける発熱が激しい場合には、フィーダプレート３０とコイル部４０ｂとの間に断熱材を介在させてもよい。
【００５７】
パルス磁界を印加した後、最終的な成形体の密度が、例えば４．０ｇ／ｃｍ3〜４．５ｇ／ｃｍ3となるように再度加圧し、成形体１４ｂを得る。図２（ｄ）に示すように、例えば、ダイス２０を降下させることによって、成形体１４ｂを取り出す。
【００５８】
得られた成形体１４ｂは、公知の方法で焼結される。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結合金は、例えば、成形体１４ｂをＡｒ雰囲気中で約１０００〜１１００℃で数時間の焼結処理を行い、その後Ａｒ雰囲気中で約５００〜７００℃で数時間の時効処理を行うことによって得られる。
【００５９】
上記の焼結・時効処理のあと、公知の方法により、必要とする形状に切断し、研磨などの加工工程を行なう。
【００６０】
本実施形態では、本発明を希土類合金粉末のプレス成形に適用しているが、希土類合金粉末と樹脂粉末とを混合したボンド磁石用粉末のプレス成形にも適用することができる。
【００６１】
（実施例）
以下、本発明の実施例と比較例とを説明する。
【００６２】
実施例として７０質量％のＺｒＯ2と３０質量％のＮｂＣからなるセラミックス製のダイスを用い、比較例としては、超硬（ＷＣ）ダイスを用いた。より具体的には、上記の各ダイスをセットした図１のプレス成形装置１００において、パルス磁界（最高磁界強度：５．６Ｔ、減衰率８２％、パルス幅：１．７ミリ秒）を４回連続印加し、その後４０秒間休止するというサイクルを繰り返しながら、ダイスの表面温度の変化を調べた（室温２３℃）。
【００６３】
図４は、印加したパルス磁界の波形を示すグラフである。比較例の場合、最大磁界強度は３．８７Ｔ、立ち上がり時間は１．３９ｍｓｅｃであったが、実施例の場合、最大磁界強度は５．５１Ｔ、立ち上がり時間は０．８５ｍｓｅｃであった。なお、空芯の場合、最大磁界強度は５．６０Ｔ、立ち上がり時間は０．８７ｍｓｅｃであった。このように、磁界発生用コイルに与える電流が同じ大きさである場合、本発明の実施例によれば、より強いパルス磁界を印加することが可能になる。
【００６４】
図５は、温度変化を示すグラフである。このグラフの縦軸はダイスの表面温度、横軸は経過時間を示している。図５から明らかなように、本実施形態のダイス表面の温度上昇は２６．７℃程度に抑えられたが、比較例では、４０℃を超えてしまった。
【００６５】
このように、本発明の実施例によれば、渦電流損が生じにくく、発熱が抑制されるため、高いピーク強度を持つパルス磁界を短い間隔で複数回継続的に印加できる。その結果、最終的に得られる磁石の残留磁束密度Ｂｒも比較例に比べて向上した。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
このように本発明のプレス成形装置は、渦電流損が少なく機械的強度の高いダイスを備え、短い立ち上がり時間で磁界強度がピークに達するパルス磁界を印加できるため、磁石特性に優れた磁石を量産することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の実施形態によるプレス成形装置１００の構造を模式的に示す斜視図である。
【図２】（ａ）〜（ｄ）は、本発明の実施形態による希土類磁石用粉末成形体の製造方法における工程を説明するための模式的な断面図である。
【図３】（ａ）および（ｂ）は、本発明の実施形態による希土類磁石用粉末成形体の製造方法において好適に用いられるパルス磁界のプロファイルを示す図である。
【図４】印加したパルス磁界の波形を示すグラフである。
【図５】パルス磁界の印加によってダイスの表面温度がどのように変化するかを示すグラフである。縦軸はダイスの表面温度、横軸は経過時間である。
【符号の説明】
【００６８】
１０Ａ  上パンチ
１０Ｂ  下パンチ
２０  ダイス
２０ａ  コア部
２０ｂ  円筒部
３０  ダイプレート
３０ａ  ダイプレートの開口部
４０  磁界発生装置
４０ａ  支持板
４０ｂ  コイル部
５２  支柱
５４  ベースプレート
６０  フィーダプレート
８０  フィーダボックス
８０ａ  フィーダボックスの底部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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