(57)【要約】      （修正有）【課題】加圧焼結炉を用いた超硬合金の焼結方法において、焼結時の加圧状態を維持したままで急冷却を行い、超硬合金の強度の増加と、焼結工程におけるサイクルタイムの短縮による焼結体のコストダウンを可能とする超硬合金の焼結方法を提供する。【解決手段】加圧焼結炉を用いた超硬合金の焼結方法において、焼結した後の冷却工程は、０．９８ＭＰａ以上の加圧状態で、焼結温度から７度／分以上、５０度／分以下の冷却速度で冷却することを特徴とする超硬合金の焼結方法であり、加圧焼結炉は、高圧容器１の内壁と断熱層の胴部２外壁との半径方向の間隔距離９が部分的に異なっている加圧焼結炉である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加圧焼結炉を用いた超硬合金の焼結方法において、焼結した後の冷却工程は、０．９８ＭＰａ以上の加圧状態で、焼結温度から７度／分以上、５０度／分以下の冷却速度で冷却することを特徴とする超硬合金の焼結方法。
【請求項２】
請求項１に記載の超硬合金の焼結方法において、焼結に用いる加圧焼結炉は、水平方向に配された筒状の容器本体の前後開口部を前・後部蓋で気密に閉塞してなる高圧容器と、該高圧容器の容器本体の内側に所定間隔おいて同芯に配置された筒状の胴部及び該胴部の前後開口部に配された前・後部蓋を有してなる断熱層と、該断熱層の胴部内側に周設されたヒータエレメントと、該断熱層及び該高圧容器を貫通してヒータエレメントに接続された電極部と、該ヒータエレメントに囲まれた該高圧容器の中央部に配置され、その内部に処理品を収容する筒状のタイトボックスとを備えてなる加圧焼結炉であって、該高圧容器の内壁と該断熱層の胴部外壁との半径方向の間隔距離が部分的に異なっている加圧焼結炉をもちいて焼結することを特徴とする超硬合金の焼結方法。
【請求項３】
請求項２に記載の加圧焼結炉において、１２００度以上の温度において、該筒状の胴部の前後開口部に配された前・後部蓋を開放することができる機構を有する加圧焼結炉を用いて焼結することを特徴とする超硬合金の焼結方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は超硬合金、サーメットなどの焼結硬質材料の焼結方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
超硬合金、サーメットなどの焼結硬質材料においては、焼結後に急冷することによって強度が増加することが知られている。また、経済的な面では、加圧焼結工程におけるサイクルタイムを短縮することにより、焼結体のコストダウンにつながることから、焼結工程完了後、加圧状態において急冷することが求められている。冷却時間の短縮を図るために、特許文献１、特許文献２、特許文献３に示す従来技術が開示されている。
【特許文献１】特開昭６１−４８９９号公報第３頁、表２
【特許文献２】特開平５−２０４９２号公報第３頁、表１
【特許文献３】特開２０００−３２０９７４号公報第４頁、図１
【０００３】
特許文献１は、超硬合金の焼結方法であって、焼結温度からの冷却速度を１分間に３０度で冷却する技術が開示されている。特許文献２は、冷却速度を１分間に１００度以上で超急冷する技術が開示されている。しかし、何れの特許文献においても、真空状態で焼結後、冷却用の不活性ガスを焼結炉内へ導入することによって冷却を行なう技術であり、焼結時の加圧状態を維持したままの急冷技術の内容ではない。特許文献３は、加圧容器内に、その内面に沿ってガスを循環させるファンを設け、かつファンの駆動用モータのモータハウジング内を加圧容器内と同じ雰囲気に保てるように構成するとともに、断熱材の少なくとも本体部をグラファイトフェルトとグラファイトフォイルを重合させた断熱要素を複数に積層した構造のものにし、加熱空間の開閉に伴って本体部のグラファイトフェルト層の両端が開閉されることを特徴とする加熱炉が開示されている。しかし、このような構造をもつ加熱炉においては、断熱材と加圧容器が直接接触する構造となっており、冷却時には断熱層内を冷却ガスが流れる構造のため、ガスの流速を大きくすることができず、またガスが冷却構造をもつ加圧容器に直接接触することが少なく、対流による加圧容器への熱の移動が断熱材により妨げられることになり、冷却速度が十分とはいえない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、焼結時の加圧状態を維持した状態で、加熱空間となるタイトボックス内の冷却速度を早くし、例えば１５００度から常温まで２００分以内で冷却することが可能となるような超硬合金の焼結方法を提供することによって、超硬合金の強度の増加と、焼結工程におけるサイクルタイムの短縮による焼結体のコストダウンを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、加圧焼結炉を用いた超硬合金の焼結方法において、焼結した後の冷却工程は、０．９８ＭＰａ以上の加圧状態で、焼結温度から７度／分以上、５０度／分以下の冷却速度で冷却する超硬合金の焼結方法である。本発明の焼結方法を採用することによって、焼結後の超硬合金の強度を増加させ、更に焼結工程におけるサイクルタイムの短縮することによって焼結体のコストダウンを計ることが可能となる本発明の焼結方法を完成させた。
【０００６】
超硬合金の焼結方法において、焼結に用いる加圧焼結炉は、水平方向に配された筒状の容器本体の前後開口部を前・後部蓋で気密に閉塞してなる高圧容器と、該高圧容器の容器本体の内側に所定間隔おいて同芯に配置された筒状の胴部及び該胴部の前後開口部に配された前・後部蓋を有してなる断熱層と、該断熱層の胴部内側に周設されたヒータエレメントと、該断熱層及び該高圧容器を貫通してヒータエレメントに接続された電極部と、該ヒータエレメントに囲まれた該高圧容器の中央部に配置され、その内部に処理品を収容する筒状のタイトボックスとを備えてなる加圧焼結炉であって、該高圧容器の内壁と該断熱層の胴部外壁との半径方向の間隔距離が部分的に異なっている加圧焼結炉をもちいて焼結を行なうことが好ましい。本構造の加圧焼結炉を採用することによって、０．９８ＭＰａ以上の加圧状態においても冷却速度を高することが可能となり、その結果、タイトボックス内の冷却速度を７度／分以上、５０度／分以下とすることができ、例えば１５００度から常温まで２００分以内で冷却することが可能となる。
【０００７】
更に、該加圧焼結炉は、１２００度以上の温度において、該筒状の胴部の前後開口部に配された前部蓋、後部蓋を開放することができる機構を有する加圧焼結炉であり、該加圧焼結炉をもちいた焼結方法とすることが好ましい。これは、本構造とすることによって、タイトボックス内の冷却速度を更に高めることができるためである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の加圧焼結炉を用いた超硬合金の焼結方法において、焼結した後の冷却工程が、０．９８ＭＰａ以上の加圧状態で、焼結温度から７度／分以上、５０度／分以下の冷却速度で冷却するために使用する加圧焼結炉は、例えば、高圧容器の内壁と断熱層の胴部外壁との半径方向の間隔距離が部分的に異なっていることである。図１に本発明に使用した加圧焼結炉の概略図を示す。加圧焼結炉を用いた超硬合金の焼結方法について、特に冷却方法を以下に述べる。加圧焼結炉の加圧容器１と胴部断熱材２との間には空間９が設けられており、冷却ガスがこの空間９を通過することにより、胴部断熱材２の熱は加圧容器１側へ伝達され、図示していないが加圧容器を二重水冷構造とすることにより、熱は冷却水との熱交換により炉の外部へ放散される。ここで、図１に示す様に、加圧焼結炉の胴部断熱材２と加圧容器１の間の距離が部分的に異なっている構造とすることにより、冷却ガスの流路を長くし、炉内での冷却ガスの滞留時間を増やして加圧容器１との熱交換を促進するのである。具体的には加圧容器１の炉内側にフィン状の突起８を設けることにより、第１の効果として加圧容器１の内壁の熱交換に寄与する部分の表面積を増やすことが出来、第２の効果として冷却ガスが加圧容器１と胴部断熱材２との間の空間９に滞留する時間を延ばすことが可能となり、第３の効果としてガスの流れが層硫から乱流領域となり、加圧容器１壁面の熱交換における境界領域の熱伝導が高まる効果がある。これらの相互効果により加圧焼結後のタイトボックス４内部の冷却速度を高められる。その結果、焼結体の強度を高め、更に冷却時間を短縮することが可能となる。即ち、本発明の加圧焼結炉は、０．９８ＭＰａ以上の加圧状態であって、７度／分以上、５０度／分以下の冷却速度で冷却することができ、例えば焼結温度が１５００℃から常温までを２００分以内で冷却することが可能となる。ここで、０．９８ＭＰａ以上の加圧状態と規定するのは、１２重量％Ｃｏ以下の低Ｃｏ合金においても、０．９８ＭＰａ以上の圧力をかければ、欠陥を十分に消滅させることができるからである。０．９８ＭＰａ未満の加圧状態では、欠陥の消滅が不十分となり、加圧焼結による強度の上昇を十分に図ることができないためである。また、冷却速度の数値限定の理由を述べる。冷却速度が７度／分未満では、急速冷却による超硬合金の強度を増加させる効果を得ることができず、またサイクルタイムの低減効果も少ないためである。また、冷却速度が５０度／分を超えて大きい場合には、超硬合金の強度の増加は、ほぼ飽和状態となり、また加圧炉の繰り返し使用を行なった場合でも、炉体の気密性を長期間維持させるため、５０度／分を上限と設定した。
【０００９】
本発明の加圧焼結炉は、タイトボックス構造を備えることによって、冷却過程の途中段階にある１２００℃以上の温度状態であっても、加圧焼結炉の筒状胴部の前後開口部に配された前・後部蓋を開放することが可能な機構であるから、タイトボックス内の冷却速度を更に速くすることが可能となり、好ましい。ここで、１２００度以上の温度としたのは、高温における冷却速度を大きくするほど、強度向上が大きくなるからである。さらに好ましくは超硬合金等の液相出現温度以上の温度にてタイトボックスを開放することである。この発明の方法は、炭化タングステン基超硬合金のＷＣ−Ｃｏ系の単一合金ばかりでなく、ＷＣの１部又は全部をＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＨｆＣ等の遷移金属炭化物、或いはＷＣ及び遷移金属炭化物の混合物によって置き換えたものにも適用することができる。結合相としては、Ｃｏ以外の鉄族金属、例えばＮｉ及びＦｅが有効である。更にサーメットなどの焼結硬質材料にも適用できる。
【００１０】
【実施例】
本発明の焼結方法を行なうために用いた加圧焼結炉の構造を図１、２に、比較例に用いた加圧焼結炉の構造を図３、４に示す。また、焼結材料は平均粒径０．８μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．２μｍのＣｏ粉を、９０重量％のＷＣ、１０重量％のＣｏとなる様に秤量し、湿式ボールミルで混合、乾燥を行なった。成形は、１０ＧＰａでプレスを行い、試料を作成した。焼結工程は夫々の加圧焼結を用いて行い、１４００度、３０分の真空焼結を行った後、４．９ＭＰａに加圧し、３０分保持した後、急速冷却した。本発明例１に用いた加圧焼結炉は、加圧容器１の内壁に高さ５０ｍｍ、幅２０ｍｍのステンレス製フィン状の突起８を形成しているが、比較例２に用いた加圧焼結炉は、フィン状の突起のない構造である。これらの加圧焼結炉を用いて、焼結後の冷却速度の測定を行った。条件はＡｒガスによる２．９ＭＰａの加圧状態で、温度が１５００℃から冷却を行い、常温になるまでの冷却時間を比較した。その結果、本発明例１では、１５００℃から常温までの冷却時間は１８０分、即ち冷却速度は８．２度／分であった。一方、比較例２は、同じ温度条件において、２４０分を要し、冷却速度は６．１度／分であった。つまり、本発明例１の方が早い冷却速度を達成し、しかも７度／分以上の冷却速度で冷却することができることを確認した。また、本発明例１の方法で作成したＷＣ−Ｃｏ系超硬合金について、抗折力を測定した結果、４０ＧＰａを示した。一方、本発明例１と同じ組成であって、比較例２の方法で作成したＷＣ−Ｃｏ系超硬合金の抗折力は、３０ＧＰａを示した。これより、７度／分以上の急冷処理を施した本発明例１は比較例２よりも、超硬合金の強度が著しく改善されることを確認した。このことは、本発明による７度／分以上の急冷処理によってＣｏ相中へのＷの固溶量が増加してＣｏ相の強度が高められたためと考えられる。
【００１１】
【発明の効果】
本発明の焼結方法において、焼結した後の冷却工程は、０．９８ＭＰａ以上の加圧状態で、焼結温度から７度／分以上、５０度／分以下の冷却速度で冷却することにより、超硬合金の強度が増加し、更に焼結工程におけるサイクルタイムが短縮し、焼結体のコストダウンにつながることから、工業上極めて有意義である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明例に用いた加圧焼結炉の断面図を示す。
【図２】図２は、図１のＡ−Ａ部断面図を示す。
【図３】図３は、比較例に用いた加圧焼結炉の断面図を示す。
【図４】図４は、図３のＢ−Ｂ部断面図を示す。
【符号の説明】
１：加圧容器
２：断熱材
３：ヒーター
４：タイトボックス
５：ファン
６：モータ
７：シリンダ
８：フィン
９：冷却ガスの流れる空間
１１：前部蓋
１２：後部蓋
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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