(57)【要約】【課題】高磁束密度、低保磁力、高最大透磁率等の軟磁気特性の良好な軟磁性材料を得られる製造方法を提供する。【解決手段】本発明は、軟磁性材料用粉末とバインダとを混練し、所望の形状に射出成形して、成形体とした後、該成形体から前記バインダを除去し、次いで焼結して焼結体を得た後、該焼結体を熱間静水圧プレスして、好ましくは１．５倍以上に結晶粒を成長させる製造方法である。好ましくは、Ｓｉを４〜８質量％含有するＦｅ−Ｓｉ焼結体に適用する。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性材料粉末とバインダとを混練し、所望の形状に射出成形して、成形体とした後、該成形体から前記バインダを除去し、次いで焼結して焼結体を得た後、該焼結体を熱間静水圧プレスすることを特徴とする軟磁性材料の製造方法。
【請求項２】
熱間静水圧プレスにより、焼結体の結晶粒径を平均結晶粒径で１．５倍以上成長させることを特徴とする請求項１に記載の軟磁性材料の製造方法。
【請求項３】
軟磁性材料粉末は、Ｓｉを４．０〜８．０質量％、残部実質的にＦｅでなることを特徴とする請求項１または２に記載の軟磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉末射出成形法を利用した軟磁性材料の製造方法に関し、特に軟磁気特性に優れた軟磁性材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
粉末射出成形法を用いて、多くの磁性部品が製造されている。その中で、軟磁性部品は主にインダクタやトランス用の磁心として使用されている。（例えば特許文献１参照）  粉末射出成形法により造られる軟磁性部品の殆どは多結晶構造であって、その結晶粒の大きさ、形、その分布、空孔の大きさ、その分布、その位置、介在物の有無、その分布、及び粒界の性質により、磁壁の移動が影響を受ける。従って、軟磁性部品の磁気特性は微細構造に対して変化し、この微細構造を任意に制御するには、原材料の粉体特性、及び焼結技術が重要な因子となる。
【０００３】
【特許文献１】
特開平６−１３６４０４号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の粉末射出成形法により製造した軟磁性部品は、高密度ではあるが、焼結体中にマイクロポア（気孔）が形成される為、結晶粒径が小さく、磁気特性、特に磁束密度、保磁力、及び最大透磁率が溶製材からなる軟磁性部品よりも相対的に劣るという問題がある。本発明は、このような問題点に鑑みなされたもので、高磁束密度、低保磁力、高最大透磁率等の軟磁気特性の良好な軟磁性材料を得られる製造方法を提供する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、射出成形を利用して得られた焼結体の磁気特性を改善するため、鋭意検討し、得られた焼結体にさらに熱間静水圧プレス処理を行うことが有効であることを見いだし、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、軟磁性材料用粉末とバインダとを混練し、所望の形状に射出成形して、成形体とした後、該成形体から前記バインダを除去し、次いで焼結して焼結体を得た後、該焼結体を熱間静水圧プレスすることを特徴とする軟磁性材料の製造方法を提供する。
【０００６】
また、本発明は、熱間静水圧プレスを施すことにより、焼結体の結晶粒径を平均結晶粒径で１．５倍以上に成長させることを特徴とする軟磁性材料の製造方法である。
【０００７】
また、本発明は、Ｓｉを４〜８質量％含有するＦｅ−Ｓｉ焼結体に適用する場合に軟磁気特性を著しく向上できる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明において重要の一つは、一般的な軟磁性材料粉末とバインダとを混練し所望の形状に射出成形して成形体とした後、該成形体から前記バインダを除去し、次いで焼結して焼結体を得るという軟磁性焼結体の製造工程の後で、さらに焼結体に熱間静水圧プレス処理を適用することにある。
この熱間静水圧プレスの適用により、焼結体を高温高圧下に曝すことで結晶粒成長を大きく促進でき、軟磁気特性の改善を達成したものである。
【０００９】
熱間静水圧プレスによる直接的な作用は不詳であるが、焼結体内部に残留するマイクロポアのピン止め作用の為、単純な常圧下での加熱では、結晶が殆ど成長しないのに対し、高温・高圧下におけるマイクロポアの消失、拡散の促進効果により、結晶の成長が促進されたものと考えられる。
本発明者の検討によれば、熱間静水圧プレスの適用により、焼結体の結晶粒径を平均結晶粒径で１．５倍以上成長させることも可能であった。
【００１０】
なお、本発明において、熱間静水圧プレスを適用するのは、熱間領域で、焼結体に対して等方的な力を作用させることができ、射出成形法によって成形した精密形状を変形させないために有効なためである。
【００１１】
本発明において、より具体的には、熱間静水圧プレス前の焼結体としての相対密度９３％以上とすることが好ましい。焼結体の密度が低いことは内部空間が多いことを意味し、結晶の成長を妨げる要因になる。また、熱間静水圧プレスの特徴として、ポアが内部と連通してしまう、いわゆるクローズドポアになっていないと、圧力がかからない。そのため、９３％以上が好ましいのである。
また、熱間静水圧プレスとして軟磁性材料の再結晶温度以上、融点以下の温度で、５０ＭＰａ以上の圧力を適用することである。融点以上では変形してしまうこと、圧力はできる限り高い方が良いと考えられるためである。
【００１２】
なお、本発明において、軟磁性材料粉末は、Ｓｉを４．０〜８．０質量％、残部実質的にＦｅの、いわゆる珪素鋼に顕著効果が得られることを確認している。
また、本発明が適用される軟磁性材料の種類としては、Ｆｅ−Ｓｉ系の材料に限られず、例えば、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ、Ｆｅ−Ｎｉ等の合金への適用も可能である。
また、本発明においては、熱間静水圧プレス後に磁気特性を高めるための焼鈍、いわゆる磁性焼鈍を追加しても良い。この磁性焼鈍は、内部歪みを解放し、また結晶粒を更に成長させることで軟磁気特性を向上することが期待できる。
【００１３】
【実施例】
次に発明の実施例を説明する。
カーボニル鉄粉とＦｅ−Ｓｉアトマイズ粉末を３質量％Ｓｉ、５質量％Ｓｉ、７質量％Ｓｉ、各配合になるように混合し、その混合粉末をバインダと加熱混練したのち、ペレットとし、射出成形をし、成形体を得た。この射出成形体を脱バインダしたのち、窒素減圧下で１２５０℃の温度で、１．５時間の焼結を行なった。続いて、１１６０℃、圧力（１０１．３ＭＰａ：１０００気圧）の条件で、熱間静水圧プレス処理（以下ＨＩＰと省略する）を行なった。
続いて、焼結による内部歪を解放するために、全試料において水素雰囲気下で１１５０℃の温度で、１時間の磁性焼鈍を施した。得られた試料は磁気特性の測定を行なった。
【００１４】
また、比較例として、実施例と同様に焼結し、ＨＩＰを適用せず、焼結後、水素雰囲気下で１１５０℃の温度で、１時間の磁性焼鈍を施した試料を作製した。
これらの結果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
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【００１６】
表１に示すように、本発明の製造方法を適用した試料は、比較例に対して磁気特性の向上が確認される。特に、高Ｓｉの試料２及び３に本発明の効果が顕著であることが確認された。
また、平均結晶粒径は、ＨＩＰ処理により、著しい結晶粒の成長が確認された。
【００１７】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、結晶を成長させることが難しく磁気特性の向上が困難であった射出成形による焼結部品に対して、大幅に軟磁気特性を向上させることができるため、その工業的価値は極めて大きいものである。