(57)【要約】    【課題】昇華精製時の材料の分解や変性、汚染を防ぎ、化学物質を高純度に精製する技術を提供する。    【解決手段】化学物質を昇華させる昇華部と昇華した該化学物質を捕集する捕集部とを有する精製部と、排気装置とを有する昇華精製装置であって、仕込み化学物質が接触する部分の材質がタンタル、モリブデン、チタン、アルミナ、ジルコニア、窒化ボロン、窒化ケイ素のいずれか少なくとも１種であることを特徴とする昇華精製装置である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学物質を昇華させる昇華部と昇華した該化学物質を捕集する捕集部とを有する精製部と、排気装置とを有する昇華精製装置であって、仕込み化学物質が接触する部分の材質がタンタル、モリブデン、チタン、アルミナ、ジルコニア、窒化ボロン、窒化ケイ素のいずれか少なくとも１種であることを特徴とする昇華精製装置。
【請求項２】
化学物質を昇華させる昇華部と昇華した該化学物質を捕集する捕集部とを有する精製部と、排気装置とを有する昇華精製装置を用いて化学物質を昇華させ、昇華した該化学物質を捕集することにより該化学物質を精製する昇華精製方法であって、昇華後に精製部を不活性ガスで大気圧に置換することを特徴とする昇華精製方法。
【請求項３】
捕集部の温度を該化学物質の捕集温度に昇温した後に、昇華部の温度を該化学物質の昇華温度に昇温することを特徴とする請求項２記載の昇華精製方法。
【請求項４】
Ｗ＞２０及びρ×ｈ＜３を満たす条件で行うことを特徴とする請求項２記載の昇華精製方法。
（ここで、Ｗは昇華部に仕込む化学物質の総重量（単位：ｇ）である。また、ρは昇華部に仕込む化学物質の見かけの密度（単位：ｇ／ｃｍ3）、ｈは昇華部に仕込んだ時の化学物質の厚さ（単位：ｃｍ）である。）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学物質を高純度に精製するための昇華精製装置及び昇華精製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
微量の不純物が性能に悪影響を及ぼす用途に用いられる化学物質は、極めて高度に精製される必要がある。そのような化学物質として、例えば近年実用化に向けた開発が活発に行われている有機エレクトロルミネッセンス材料が挙げられる。
【０００３】
化学物質の一般的な精製法としては、従来よりカラムクロマトグラフィー、再結晶、蒸留、昇華などが知られている。これらの中で、カラムクロマトグラフィーと再結晶は、精製する化学物質を溶媒に溶解させるプロセスを含むため、溶解性に乏しい材料の精製に用いることができず、また使用する溶媒中の不純物で化学物質が汚染される可能性があるという欠点がある。このためカラムクロマトグラフィーと再結晶は、高純度材料を得るための最終精製を行う前段階の処理として実施されることが多い。
【０００４】
蒸留と昇華は、溶媒を使用するプロセスが無いために、上記のような高純度に精製される必要がある化学物質の精製方法として一般的に用いられている。
【０００５】
蒸留と昇華は、材料を加熱して気化させ、高純度の材料が凝縮（凝固）する温度に設定した捕集部で捕集し、目的とする高純度材料を得るという精製法である。昇華とは固体から直接気体になることを表すが、上記有機エレクトロルミネッセンス材料は常温では固体であるが加熱時に溶融してから気化するものが多く、このような材料の精製についても蒸留ではなく昇華と表現することが多い。昇華精製の実験室的な装置は「実験化学講座」などの一般的な文献に記載されているが、工業的な装置についてもいくつか開示されている（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４参照。）。
【特許文献１】特開平０７−２４２０５号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】特開平０７−２０４４０２号公報（特許請求の範囲）
【特許文献３】特開平１１−１７１８０１号公報（特許請求の範囲）
【特許文献４】特開２０００−９３７０１号公報（特許請求の範囲）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の昇華精製技術は収率や分離能の向上を主眼にしており、昇華精製中の材料の分解や変性、昇華精製終了後の汚染の抑制を考慮していないものが多い。本発明は、かかる従来技術の課題を解決し、昇華精製時の材料の分解や変性、汚染を防ぎ、化学物質を高純度に精製する技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、化学物質を昇華させる昇華部と昇華した該化学物質を捕集する捕集部とを有する精製部と、排気装置とを有する昇華精製装置であって、仕込み化学物質が接触する部分の材質がタンタル、モリブデン、チタン、アルミナ、ジルコニア、窒化ボロン、窒化ケイ素のいずれか少なくとも１種であることを特徴とする昇華精製装置である。
【０００８】
また本発明は、化学物質を昇華させる昇華部と昇華した該化学物質を捕集する捕集部とを有する精製部と、排気装置とを有する昇華精製装置を用いて化学物質を昇華させ、昇華した該化学物質を捕集することにより該化学物質を精製する昇華精製方法であって、昇華後に精製部を不活性ガスで大気圧に置換することを特徴とする昇華精製方法である。
【０００９】
また本発明は、捕集部の温度を該化学物質の捕集温度に昇温した後に、昇華部の温度を該化学物質の昇華温度に昇温することを特徴とする上記記載の昇華精製方法である。
【００１０】
また本発明は、Ｗ＞２０及びρ×ｈ＜３を満たす条件で行うことを特徴とする上記記載の昇華精製方法である。
（ここで、Ｗは昇華部に仕込む化学物質の総重量（単位：ｇ）である。また、ρは昇華部に仕込む化学物質の見かけの密度（単位：ｇ／ｃｍ3）、ｈは昇華部に仕込んだ時の化学物質の厚さ（単位：ｃｍ）である。）
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、昇華精製時の材料の分解や変性、汚染を防ぎ、高純度の化学物質を得られる技術を提供できるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１に本発明の昇華精製装置の例を示す。本発明の昇華精製装置は、化学物質を昇華させる昇華部Ａ−１と昇華した該化学物質を捕集する捕集部Ａ−２とを有する精製部Ａと、排気装置Ｂとを有する。
【００１３】
本発明の昇華精製装置を用いた精製方法の概略について説明する。なお、通常、昇華精製とは化学物質が固体状態から直接気化して、気化した物質が固体状態として凝固するが、本発明においては化学物質が一度溶融してから気化する場合や、化学物質が液体として凝縮し常温に冷却する過程で固体状態となる場合も、昇華精製の範疇として定義する。
【００１４】
まず精製する化学物質を真空チャンバー１の昇華部Ａ−１に装入し、真空ポンプ９で精製部内を真空状態とする。次に捕集部Ａ−２を熱源３で、昇華部Ａ−１を熱源４で所望の温度に加熱し、化学物質を昇華部Ａ−１から昇華させ、捕集部Ａ−２で凝固（凝縮）させて捕集する。ここで、捕集部Ａ−２の温度よりも凝固（凝縮）温度の低い不純物は捕集部Ａ−２では捕集されずに、冷却部Ａ−３またはトラップ７で捕集される。また、不揮発性の不純物や昇華温度の高い不純物は昇華部Ａ−１に残サとして残る。昇華が終了したら、精製部内を大気圧に戻し、捕集部Ａ−２から精製された化学物質を回収する。
【００１５】
本発明における昇華精製装置の仕込み化学物質が接触する部分は化学的に不活性な材質で構成される。これは、精製時に化学物質を高温に加熱するために、化学物質が一部分解したり、重合などの変性を起こしてしまうことや、仕込み化学物質が接触する部分の材質に含まれる不純物による汚染を防止するためである。ここで、仕込み物質とは気化部に装入される化学物質のことをいう。この仕込み化学物質が接触する部分に用いられる材質としてはタンタル、モリブデン、チタン、アルミナ、ジルコニア、窒化ボロン、窒化ケイ素が好適である。これらの中でも特にタンタルと窒化ボロンは化学的活性が低いため、より好適である。通常、操作性の観点から、精製する化学物質はボート２に入れて装置内に装入するが、この場合、仕込み化学物質が接触する部分はボート２である。
【００１６】
仕込み化学物質が接触する部分以外の精製部内面は上記材料で構成しても良いが、コストの観点から汎用材料を使用することが好ましい。このような汎用材料としては、昇華精製温度に耐える材料であれば特に限定されないが、例えば酸化珪素ガラス、ステンレス、アルミニウム、鉄、銅、炭素鋼などが挙げられる。
【００１７】
本発明における精製部は、図１のように昇華部Ａ−１、捕集部Ａ−２、冷却部Ａ−３で構成されるのが好適であるが、精製される化学物質よりも凝固（凝縮）温度の低い不純物の量が少ない場合は、冷却部Ａ−３は無くても良い。また、昇華部Ａ−１、捕集部Ａ−２、冷却部Ａ−３は一体型であっても、それぞれが取り外し出来るように連結されていてもよい。また、精製部Ａは図１のような水平型が一般的であるが、縦型であっても良い。精製部Ａの形状は円筒型が一般的であるが、箱状やかまぼこ状などとしても良く、特に限定されるものではない。
【００１８】
熱源は昇華部Ａ−１と捕集部Ａ−２を独立に温度制御できれば良く、一体型でも連結型でもどちらでも良い。熱源の加熱方式の例としては、昇華部Ａ−１、捕集部Ａ−２をそれぞれほぼ均一に加熱できれば良く、特に限定されないが、抵抗加熱式、電磁誘導加熱式、ＩＲ加熱式などが挙げられる。この熱源は真空チャンバー１の外側に配置するのが一般的であるが、内側に設置しても良い。
【００１９】
本発明における排気装置は、真空ポンプ９と、該真空ポンプと精製部Ａを連結する配管部で構成される。
【００２０】
真空ポンプ９としては、特に限定されるものではないが、粗引きポンプと、高真空ポンプの組み合わせが一般的に用いられる。粗引きポンプの例としては、特に限定されるものではないが、油回転ポンプ、メカニカルブースターポンプ、ソープションポンプなどが挙げられる。高真空ポンプの例としては、特に限定されるものではないが、拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ、クライオポンプ、スパッタイオンポンプ、ゲッタポンプなどが挙げられる。
【００２１】
上記配管部の構造は、昇華精製中の精製部内の真空度を一定に保つために外部からのリークが極力少ない構造であれば特に限定されないが、図１のようにバルブ５、６、トラップ７、真空計８を有していることが好ましい。バルブ５、６は昇華後に装置外から不活性ガスを精製部Ａに導入するために配置されるものである。トラップ７は昇華精製中に揮発する水分や溶媒などの不純物を捕集するために配置されるものである。真空計８は装置内の真空度をモニターするために配置されるものである。
【００２２】
上記バルブ５、６の例としては、特に限定されるものではないが、手動弁、電磁弁、シリンダ弁、遠隔操作弁などが挙げられる。これらは一種類でも良いが、目的に応じて複数種類を組み合わせて用いても良い。また上記トラップ７の例としては、特に限定されるものではないが、寒剤貯蔵式冷却トラップ、コンデンサ、バッフル、冷却トラップなどが挙げられる。また上記真空計８は一種類でも良いが、通常、粗引き時に真空度を測定する真空計と、高真空時に真空度を測定する真空計を組み合わせて使用する。粗引き時に真空度を測定する真空計の例としては、特に限定されるものではないが、ガイスラ管、熱伝導真空計（例えばピラニ真空計）が挙げられ、高真空時に真空度を測定する真空計の例としては、特に限定されるものではないが、熱陰極電離真空計、冷陰極電離真空計などが挙げられる。
【００２３】
化学物質の昇華温度は、分解や変性を抑制する観点からより低くすることが好ましいため、昇華精製時は可能な限り真空度を高くすることが好ましい。ただし超高真空を得るには装置の肥大化やコストアップが伴うため、１０-1〜１０-5Ｐａ程度の高真空で昇華精製を行うことが好ましい。
【００２４】
本発明の昇華精製方法は、昇華後に精製部を不活性ガスで大気圧に置換することを特徴とする。これは、昇華精製した化学物質を大気中の不純物（例えば、水分、ダストなど）で汚染しないようにするためである。尚、本発明の昇華精製方法は、化学物質を装置内に仕込んで真空引きを開始する時点から、昇華後に精製部を大気圧置換する時点までを範疇とする。
【００２５】
不活性ガスの導入方法は特に限定されるものではないが、上記配管部にトラップを設けた場合には、昇華精製した化学物質がトラップに付着した不純物で汚染されないように、トラップと精製部の間から不活性ガスを導入することが好ましい。例えば図１の昇華精製装置の場合には、昇華後にバルブ６を閉じて、バルブ５から不活性ガスを導入する。この時、微細なダストの混入を防ぐために、バルブ５にはフィルターを内在させることがより好ましい。不活性ガスとしては、ヘリウム、窒素、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンのいずれかを用いる。これらの中で、特に窒素、アルゴンが好ましい。
【００２６】
精製される化学物質より凝固（凝縮）温度がわずかに低い不純物がある場合、該不純物による汚染を防ぐために、捕集部Ａ−２の温度を該化学物質の捕集温度に昇温した後に、昇華部Ａ−１の温度を該化学物質の昇華温度に昇温することが好ましい。こうすることで、該不純物は捕集部Ａ−２に凝縮（または凝固）されずに冷却部Ａ−３またはトラップ７で捕集され、捕集部Ａ−２には高純度の化学物質が凝固（凝縮）する。
【００２７】
また、昇華部に仕込む化学物質の総重量が２０ｇを越える場合は昇華時間が長くなることで、作業性が低下し、また化学物質の分解や重合などの変性が起こりやすいため、昇華時間を出来る限り短くする方が好ましい。ここで、昇華時間とは、加熱を開始してから化学物質が昇華し終わるまでの時間である。回収率を下げることなく昇華時間を短縮するには、一般的に温度を高くするか、真空度を上げる方法が採用される。しかし、温度を上げると化学物質の分解や変性を促進することが多く、また、真空度を上げるには上述の通り装置の肥大化やコストアップが伴うというデメリットがある。そこで、昇華部に仕込む化学物質を薄く広げて表面積を大きくすることで昇華時間を短縮することが好ましい。具体的には、Ｗ＞２０の場合はρ×ｈ＜３を満たす条件で昇華精製を行うことが好ましい。（ここで、Ｗは昇華部に仕込む化学物質の総重量（単位：ｇ）である。また、ρは昇華部に仕込む見かけの化学物質の密度（単位：ｇ／ｃｍ3）、ｈは昇華部に仕込んだ時の化学物質の厚さ（単位：ｃｍ）である。）ここで、ρは化学物質の見かけの密度である。すなわち化学物質が粉末状であり、粉末粒子間に空隙がある場合には、この空隙も化学物質の体積として計算する。
【００２８】
精製される化学物質は、常温で固体状態であり、かつ真空下で加熱することにより昇華する物質であれば特に限定されないが、本発明は、昇華温度が高く高温で分解や変性を起こしやすい有機化合物の精製に特に有用である。代表的な例として、有機エレクトロルミネッセンス材料が挙げられる。
【００２９】
上記有機エレクトロルミネッセンス材料の例として、特に限定されるものではないが、以下のような材料が挙げられる。正孔輸送材料として用いられる、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ジ（３−メチルフェニル）−４，４’−ジフェニル−１，１’−ジアミンや、Ｎ，Ｎ’−ジナフチル−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−４，４’−ジフェニル−１，１’−ジアミンなどのトリフェニルアミン類、ビス（Ｎ−アリルカルバゾール）や、ビス（Ｎ−アルキルカルバゾール）類などのカルバゾール類、インドール誘導体、ピラゾリン誘導体、スチルベン系化合物、ヒドラゾン系化合物、オキサジアゾール誘導体やフタロシアニン誘導体、ポルフィリン誘導体に代表される複素環化合物など。また、発光材料として用いられる、アントラセン、フェナンスレン、ピレン、ペリレン、クリセン、テトラセン、ペンタセン、ナフトピレン、ジベンゾピレン、ルブレンなどの縮合環誘導体、トリス（８−キノリノラト）アルミニウムを始めとするキノリノール誘導体の金属錯体、ベンズオキサゾール誘導体、スチルベン誘導体、ベンズチアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、チオフェン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、シクロペンタジエン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ビススチリルアントラセン誘導体やジスチリルベンゼン誘導体などのビススチリル誘導体、キノリノール誘導体と異なる配位子を組み合わせた金属錯体、オキサジアゾール誘導体金属錯体、ベンズアゾール誘導体金属錯体、クマリン誘導体、ピロロピリジン誘導体、ピロロピロール誘導体、シロール誘導体、ペリノン誘導体、チアジアゾロピリジン誘導体、ピロメテン誘導体、ポルフィリン白金錯体やトリス（２−フェニルピリジル）イリジウム錯体、トリス｛２−（２−チオフェニル）ピリジル｝イリジウム錯体、トリス｛２−（２−ベンゾチオフェニル）ピリジル｝イリジウム錯体、トリス（２−フェニルベンゾチアゾール）イリジウム錯体、トリス（２−フェニルベンゾオキサゾール）イリジウム錯体、トリスベンゾキノリンイリジウム錯体、ビス（２−フェニルピリジル）（アセチルアセトナート）イリジウム錯体、ビス｛２−（２−チオフェニル）ピリジル｝イリジウム錯体、ビス｛２−（２−ベンゾチオフェニル）ピリジル｝（アセチルアセトナート）イリジウム錯体、ビス（２−フェニルベンゾチアゾール）（アセチルアセトナート）イリジウム錯体、ビス（２−フェニルベンゾオキサゾール）（アセチルアセトナート）イリジウム錯体、ビスベンゾキノリン（アセチルアセトナート）イリジウム錯体など。また、電子輸送性材料として用いられる、８−ヒドロキシキノリンアルミニウムに代表されるキノリノール誘導体金属錯体、トロポロン金属錯体、フラボノール金属錯体、ペリレン誘導体、ペリノン誘導体、ナフタレン導体、クマリン誘導体、ピリジン誘導体、キノリン誘導体、キノキサリン誘導体、ベンゾキノリン誘導体、フェナントロリン誘導体、チオフェン誘導体、オキサゾール誘導体、チアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、ベンゾチアゾール誘導体、ベンズオキサゾール誘導体、ベンズイミダゾール誘導体、ジフェニルリンオキサイド誘導体、シロール誘導体、トリフェニルシラン誘導体、ビススチリル誘導体、ピラジン誘導体など。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例および比較例をあげて本発明を説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
【００３１】
実施例１
図１に示す昇華精製装置を用いて下記式（１）に示す有機材料の昇華精製を行った。
【００３２】
図１の昇華精製装置において、真空チャンバー１には昇華部側を封じた長さ８００ｍｍ、外径１８０ｍｍ、肉厚２ｍｍの“パイレックス”（商標登録）管を用いた。昇華部Ａ−１の長さは２５０ｍｍ、捕集部Ａ−２の長さは２５０ｍｍ、冷却部Ａ−３の長さは３００ｍｍとした。熱源３および熱源４には、カンタル線抵抗加熱式電気炉を用いた。ボート２には長さ１３０ｍｍ、幅１００ｍｍ、高さ４５ｍｍ、板厚０．３ｍｍの箱形タンタルボートを用いた。バルブ５とバルブ６には手動弁を用いた。トラップ７には液体窒素トラップを用いた。真空計８には熱陰極電離真空計を用いた。真空ポンプ９には粗引き用の油回転ポンプと高真空用の油拡散ポンプの組み合わせを用いた。精製部Ａと排気装置Ｂとは、大型ゲージポート付きフランジを介して連結した。
【００３３】
ＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）が９８％である下記式（１）の有機材料  ２５ｇを昇華精製した。昇華条件は、真空度が２×１０-4Ｐａに到達した後、捕集部Ａ−２の温度を２００℃に上げると同時に昇華部Ａ−１の温度を３５０℃に上げ、冷却部の温度を室温付近に保持し、３時間加熱した。次いで、捕集部Ａ−２と昇華部Ａ−１を室温付近まで冷却し、バルブ６を閉じ、バルブ５から大気をリークさせて装置内を大気圧に置換した。
【００３４】
その結果、捕集部Ａ−２より２０ｇ（回収率８０％）の材料が回収され、ＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）は９９．９％と極めて高いものであり、かつ、ＨＰＬＣチャートにおいて分解物に由来するピークは見られなかった。
【００３５】
【化１】
2005279601.tif 000002
【００３６】
実施例２〜７
ボート２の材質として表１に記載した材料を用いた他は実施例１と全く同様にして昇華精製を行った。但し、実施例４〜７では、ボート２の板厚を３ｍｍとした。得られた結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】
2005279601.tif 000003
【００３８】
比較例１
ボート２の材質としてステンレス（ＳＵＳ３１６）を用いた他は実施例１と全く同様にして昇華精製を行った。その結果、捕集部Ａ−２より２０ｇ（回収率８０％）の材料が回収され、ＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）は９８％であり、純度が向上しなかった。ＨＰＬＣチャートには分解物に由来するピークが見られた。
【００３９】
比較例２
ボート２の材質として“パイレックス”（商標登録）を用いた他は実施例４と全く同様にして昇華精製を行った。その結果、捕集部Ａ−２より２０ｇ（回収率８０％）の材料が回収され、ＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）は９８％であり、純度が向上しなかった。ＨＰＬＣチャートには分解物に由来するピークが見られた。
【００４０】
比較例３
ボート２の材質としてカーボンを用いた他は実施例４と全く同様にして昇華精製を行った。その結果、捕集部Ａ−２より１８．８ｇ（回収率７５％）の材料が回収され、ＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）は９５％でり、昇華前よりも純度が低下した。ＨＰＬＣチャートには分解物に由来するピークが見られた。
【００４１】
実施例８
式（１）の有機材料の代わりに下記式（２）に示す有機材料を用い、捕集部Ａ−２の温度を８０℃、昇華部Ａ−１の温度を２００℃とし、大気の代わりに高純度窒素をリークさせて装置内を大気圧に置換した他は比較例１と全く同様にして昇華精製を行った。尚、精製前の下記式（２）に示す有機材料のＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）は９９％であり、また、ρ（見かけの密度）は約０．３ｇ／ｃｍ3でボートに仕込んだときの厚さｈは約０．５ｃｍであった。その結果、捕集部Ａ−２より２０ｇ（回収率８０％）の材料が回収され、ＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）は９９．８％であり、かつ、ＨＰＬＣチャートにおいて分解物に由来するピークは見られなかった。また、この材料を熱重量分析（測定条件：大気圧窒素雰囲気下、２００℃で２４時間保持）したところ、重量減少は全く見られず、大気中の水分などが吸着していないことが確認できた。
【００４２】
【化２】
2005279601.tif 000004
【００４３】
比較例４
バルブ５から高純度窒素の代わりに大気をリークさせた他は実施例８と全く同様にして昇華精製を行った。その結果、捕集部Ａ−２より２０ｇ（回収率８０％）の材料が回収され、ＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）は９９．８％であった。この材料を実施例８と同様の条件で熱重量分析したところ、０．５％の重量減少が見られ、大気中の水分などの不純物が吸着していることが確認できた。
【００４４】
実施例９
捕集部Ａ−２の温度を８０℃としてから昇華部Ａ−１の温度を２００℃にした他は実施例８と全く同様にして昇華精製を行った。その結果、捕集部Ａ−２より２０ｇ（回収率８０％）の材料が回収され、ＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）は９９．８５％であり、実施例８の場合よりも若干純度が向上していた。
【００４５】
実施例１０
ボート２に、長さ１１０ｍｍ、幅１００ｍｍ、高さ１２０ｍｍのステンレス（ＳＵＳ３１６）ボートを用い、有機材料の仕込量を３００ｇとし、加熱時間を８時間とした他は実施例８と全く同様にして昇華精製を行った。尚、ボートに仕込んだときの有機材料の厚さｈは約９．６ｃｍであった。その結果、捕集部Ａ−２より２４０ｇ（回収率８０％）の材料が回収され、ＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）は９９．８％であった。昇華精製後のボート２の中には未昇華の有機材料が１７ｇ残存していた。
【００４６】
実施例１１
ボート２に、長さ１００ｍｍ、幅１００ｍｍ、高さ１２０ｍｍのステンレス（ＳＵＳ３１６）ボートを用いた他は実施例１０と全く同様にして昇華精製を行った。尚、ボートに仕込んだときの有機材料の厚さｈは約１０ｃｍであった。その結果、捕集部Ａ−２より１９５ｇ（回収率６５％）の材料が回収され、ＨＰＬＣ純度（測定波長２５４ｎｍにおける面積％）は９９．８％であった。昇華精製後のボート２の中には未昇華の有機材料が５５ｇ残存していた。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明の昇華精製装置の一例の断面概略図である。
【符号の説明】
【００４８】
Ａ  精製部
Ｂ  排気装置
Ａ−１  昇華部
Ａ−２  捕集部
Ａ−３  冷却部
１  真空チャンバー
２  ボート
３  熱源
４  熱源
５  バルブ
６  バルブ
７  トラップ
８  真空計
９  真空ポンプ
【図１】
2005279601.tif 000005