(57)【要約】  【課題】良好な加熱応答性と管内清浄度とを同時に達成する。  【解決手続】パイプヒータ製造方法は、ステンレス製の管を炉に入れて炉内を例えば圧力０．５Torrの真空にする真空形成工程Ａ、真空下で管両端に栓３をろう付けして管を封鎖する管端封鎖工程Ｂ、管両端を封鎖した状態で絶縁ガラス材のスクリーン印刷とその焼成とを複数回繰り返して下絶縁層を形成する工程Ｃ、同様な発熱層形成工程Ｄ及び上絶縁層形成工程Ｅ、等からなり、この方法により、管内無酸素状態で焼成することによって被加熱流体の流れる管内を高温腐食のない無酸化なクリーンな状態にすると共に、薄層の加熱層及び絶縁層を形成して加熱レスポンスを良くしたパイプヒータを製造することができる。  【選択図】        図１
2005228492.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステンレス製の管の外側に電気抵抗体を備えていて前記管の内側に被加熱流体が流されるように形成されたパイプヒータを製造するパイプヒータ製造方法において、
前記管を炉の中に入れて該炉の中を真空にする真空形成工程と、前記真空の中で前記管の内外の導通を遮断するように前記管の両端部を封鎖する管端封鎖工程と、前記両端部が封鎖された前記管の外側に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して下側の絶縁層を形成させる下絶縁層形成工程と、前記下側の絶縁層の上に前記電気抵抗体を付着させた後焼成して発熱層を形成させる発熱層形成工程と、前記発熱層の上に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して上側の絶縁層を形成させる上絶縁層形成工程と、前記両端部を切除する管端切除工程と、を有することを特徴とするパイプヒータ製造方法。
【請求項２】
前記真空形成工程は前記炉の中を不活性ガス雰囲気にして前記管の中に不活性ガスを入れる不活性ガス供給工程を有することを特徴とする請求項１に記載のパイプヒータ製造方法。
【請求項３】
前記管端封鎖工程は前記管の中に入る軸部を備えた封鎖部材を前記管の両端部にろう付けするろう付け工程であることを特徴とする請求項１に記載のパイプヒータの製造方法。
【請求項４】
前記ろう付け工程は前記軸部に円周方向に凹部を設けて該凹部にろう材を入れて前記軸部を前記管の両端部の中に挿入した後前記炉の中の温度を上げて前記ろう材を溶かして前記管の両端部の内側と前記軸部とを接着させる昇温ろう付け工程であることを特徴とする請求項３に記載のパイプヒータの製造方法。
【請求項５】
ステンレス製の管の外側に電気抵抗体を備えていて前記管の内側に被加熱流体が流されるように使用されるパイプヒータを製造するパイプヒータ製造方法において、
前記管の内外の導通を遮断するように前記管の両端部を封鎖する管端封鎖工程と、前記両端部が封鎖された前記管の外側に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して下側の絶縁層を形成させる下絶縁層形成工程と、前記下側の絶縁層の上に前記電気抵抗体を付着させた後焼成して発熱層を形成させる発熱層形成工程と、前記発熱層の上に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して上側の絶縁層を形成させる上絶縁層形成工程と、前記両端部を切除する管端切除工程と、を有し、前記管端封鎖工程では前記焼成をするときに前記管の中に封鎖された気体が昇温して膨張して昇圧したときに外に漏出しないように前記管の両端部を封鎖することを特徴とするパイプヒータ製造方法。
【請求項６】
ステンレス製の管の外側に電気抵抗体を備えていて前記管の内側に被加熱流体が流されるように使用されるパイプヒータにおいて、
パイプヒータ製造方法であって、前記管を炉の中に入れて該炉の中を真空にする真空形成工程と、前記真空の中で前記管の内外の導通を遮断するように前記管の両端部を封鎖する管端封鎖工程と、前記両端部が封鎖された前記管の外側に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して下側の絶縁層を形成させる下絶縁層形成工程と、前記下側の絶縁層の上に前記電気抵抗体を付着させた後焼成して発熱層を形成させる発熱層形成工程と、前記発熱層の上に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して上側の絶縁層を形成させる上絶縁層形成工程と、前記両端部を切除する管端切除工程と、を有するパイプヒータ製造方法によって製造されたことを特徴とするパイプヒータ。
【請求項７】
ステンレス製の管の外側に電気抵抗体を備えていて前記管の内側に被加熱流体が流されるように使用されるパイプヒータにおいて、
パイプヒータ製造方法であって、前記管の内外の導通を遮断するように前記管の両端部を封鎖する管端封鎖工程と、前記両端部が封鎖された前記管の外側に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して下側の絶縁層を形成させる下絶縁層形成工程と、前記下側の絶縁層の形成された上に前記電気抵抗体を付着させた後焼成して発熱層を形成させる発熱層形成工程と、前記発熱層の上に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して上側の絶縁層を形成させる上絶縁層形成工程と、前記両端部を切除する管端切除工程と、を有し、前記管端封鎖工程では前記焼成をするときに前記管の中に封鎖された気体が昇温して膨張して昇圧したときに外に漏出しないように前記管の両端部を封鎖するパイプヒータ製造方法によって製造されたことを特徴とするパイプヒータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ステンレス製の管の外側に電気抵抗体を備えていて内側に被加熱流体が流されるように形成されたパイプヒータを製造するパイプヒータ製造方法及びこの製造方法で製造されたパイプヒータに関する。
【背景技術】
【０００２】
ステンレス鋼を含む材料のうちの何れかの材料からなるパイプの中に被加熱流体を流すように形成されたパイプヒータとしては、フッ素樹脂チューブからなる管状部材の外面をシリコン生ゴムシートで被覆し、その上に発熱線を巻き付け、その上を第２のシリコン生ゴムシートで被覆し、その上から絶縁部材を圧着させて巻き付け、１４０〜１６０℃の温度で加熱してシリコン生ゴムシートを半溶融状態で架橋反応させ、発熱線の埋設されたエラストマーにするという製造方法で製造されたラバーヒータが知られている。（特許文献１参照）。
【０００３】
又、ステンレス鋼等の材料の何れかからなるパイプ材の内外に水を流して加熱するようにしたパイプヒータとしては、パイプ材の外面にスクリーン印刷法を含む何れかの方法で絶縁ガラスをコーティングした後焼成して絶縁ガラス層を形成し、その上にスクリーン印刷法を含む何れかの方法で銀−パラジウム等のペーストを印刷した後焼成して抵抗体層を形成し、同様にして保護ガラス層を形成するという製造方法で製造されるものが知られている。（特許文献２参照）。
【特許文献１】特開平２００２−３１３５４２号公報（図１及び明細書の関連説明）
【特許文献２】特開平２００２−８３６７２号公報（図１、２、６等及び明細書の関連説明）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
パイプヒータの中には、例えば後述する燃料電池の評価装置用の水素供給装置及び酸素供給装置に使用されたり、半導体製品製造装置や化学機械装置に使用されるもののように、高度の加熱応答性を備えていると共に、被加熱流体に異物を混入させることのない高度の清浄性を備えていることが要求されるものがある。
【０００５】
前記特許文献１のラバーヒータによれば、その製造過程で被加熱流体の流される管状部材が高温に加熱されることがないため、管状部材にステンレス鋼を使用すれば、その内面が酸化することなく十分清浄な状態に維持される。しかしながら、ラバーヒータでは、発熱線を埋蔵しているシリコン生ゴムシートからなるエラストマーの熱伝達率が低く又厚みが厚いため熱の通過抵抗が大きいと共に、熱保有量が大きくそれ自体を昇温させるために時間がかかるので、高度の加熱応答性が得られないという問題がある。
【０００６】
特許文献２のパイプヒータでは、スクリーン印刷等によって絶縁ガラス層を形成させると、その厚みが十分薄くなると共にガラスの良好な熱伝達性によって高度の加熱応答性が得られるが、絶縁ガラス層を高温で焼成するため、管状部材にステンレス鋼を使用しても、高温腐食によってその内面に酸化物が生成し、これが通過流体中に混入するおそれがあるので、管内面の高度な清浄性が得られないという問題がある。
【０００７】
そこで本発明は、従来技術における上記問題を解決し、高度の加熱レスポンスと清浄度とが同時に得られるパイプヒータの製造方法及びパイプヒータを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は上記課題を解決するために、請求項１の発明は、ステンレス製の管の外側に電気抵抗体を備えていて前記管の内側に被加熱流体が流されるように形成されたパイプヒータを製造するパイプヒータ製造方法において、
前記管を炉の中に入れて該炉の中を真空にする真空形成工程と、前記真空の中で前記管の内外の導通を遮断するように前記管の両端部を封鎖する管端封鎖工程と、前記両端部が封鎖された前記管の外側に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して下側の絶縁層を形成させる下絶縁層形成工程と、前記下側の絶縁層の上に前記電気抵抗体を付着させた後焼成して発熱層を形成させる発熱層形成工程と、前記発熱層の上に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して上側の絶縁層を形成させる上絶縁層形成工程と、前記両端部を切除する管端切除工程と、を有することを特徴とする。
【０００９】
請求項２の発明は、上記に加えて、前記真空形成工程は前記炉の中を不活性ガス雰囲気にして前記管の中に不活性ガスを入れる不活性ガス供給工程を有することを特徴とする。
【００１０】
請求項３の発明は、請求項１の発明に加えて、前記管端封鎖工程は前記管の中に入る軸部を備えた封鎖部材を前記管の両端部にろう付けするろう付け工程であることを特徴とする。
【００１１】
請求項４は、上記に加えて、前記ろう付け工程は前記軸部に円周方向に凹部を設けて該凹部にろう材を入れて前記軸部を前記管の両端部の中に挿入した後前記炉の中の温度を上げて前記ろう材を溶かして前記管の両端部の内側と前記軸部とを接着させる昇温ろう付け工程であることを特徴とする。
【００１２】
請求項５の発明は、ステンレス製の管の外側に電気抵抗体を備えていて前記管の内側に被加熱流体が流されるように使用されるパイプヒータを製造するパイプヒータ製造方法において、
前記管の内外の導通を遮断するように前記管の両端部を封鎖する管端封鎖工程と、前記両端部が封鎖された前記管の外側に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して下側の絶縁層を形成させる下絶縁層形成工程と、前記下側の絶縁層の上に前記電気抵抗体を付着させた後焼成して発熱層を形成させる発熱層形成工程と、前記発熱層の上に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して上側の絶縁層を形成させる上絶縁層形成工程と、前記両端部を切除する管端切除工程と、を有し、前記管端封鎖工程では前記焼成をするときに前記管の中に封鎖された気体が昇温して膨張して昇圧したときに外に漏出しないように前記管の両端部を封鎖することを特徴とする。
【００１３】
請求項６の発明は、ステンレス製の管の外側に電気抵抗体を備えていて前記管の内側に被加熱流体が流されるように使用されるパイプヒータにおいて、
パイプヒータ製造方法であって、前記管を炉の中に入れて該炉の中を真空にする真空形成工程と、前記真空の中で前記管の内外の導通を遮断するように前記管の両端部を封鎖する管端封鎖工程と、前記両端部が封鎖された前記管の外側に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して下側の絶縁層を形成させる下絶縁層形成工程と、前記下側の絶縁層の上に前記電気抵抗体を付着させた後焼成して発熱層を形成させる発熱層形成工程と、前記発熱層の上に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して上側の絶縁層を形成させる上絶縁層形成工程と、前記両端部を切除する管端切除工程と、を有するパイプヒータ製造方法によって製造されたことを特徴とする。
【００１４】
請求項７の発明は、ステンレス製の管の外側に電気抵抗体を備えていて前記管の内側に被加熱流体が流されるように使用されるパイプヒータにおいて、
パイプヒータ製造方法であって、前記管の内外の導通を遮断するように前記管の両端部を封鎖する管端封鎖工程と、前記両端部が封鎖された前記管の外側に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して下側の絶縁層を形成させる下絶縁層形成工程と、前記下側の絶縁層の形成された上に前記電気抵抗体を付着させた後焼成して発熱層を形成させる発熱層形成工程と、前記発熱層の上に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して上側の絶縁層を形成させる上絶縁層形成工程と、前記両端部を切除する管端切除工程と、を有し、前記管端封鎖工程では前記焼成をするときに前記管の中に封鎖された気体が昇温して膨張して昇圧したときに外に漏出しないように前記管の両端部を封鎖するパイプヒータ製造方法によって製造されたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
請求項１の発明によれば次のような作用効果が生ずる。
真空形成工程により、管を炉の中に入れて炉の中を真空にするので、その真空によって管内の空気を排除し、管内の酸素濃度を十分低下させることができる。管端封鎖工程により、その真空状態で管の内外の導通を遮断するように管の両端部を封鎖するので、管内を十分低い酸素濃度の状態に維持することができる。
【００１６】
下絶縁層形成工程により、両端の封鎖された管の外側に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して下側の絶縁層を形成させるので、スクリーン印刷等で付着させた絶縁ガラス材を８５０℃程度の温度で焼成するときに、ステンレス製の管がこのような高温にされても、実質的に管の内面を無酸化の状態にすることができる。
【００１７】
即ち、この焼成工程では、通常、印刷と焼成とが複数回繰り返され、管の常温状態と高温状態とが複数回繰り返されるが、管内が真空になっているため高温時に管内の圧力が上がらないので、管の内外間の封鎖状態が確実に維持される。その結果、管内への空気の供給がなく、空気中の酸素が管内に進入せず、管内が殆ど無酸素の状態に維持されるので、管内面の酸化が確実に防止され、管内のクリーンな状態が確実に維持される。一方、ガラス絶縁層は通常０．１ｍｍ程度の薄い厚みにされると共に、ガラス絶縁材の熱伝達性がよいので、熱抵抗が少なく熱が極めて速く絶縁層を通過する。
【００１８】
発熱層形成工程により、下側の絶縁層の上に電気抵抗体を付着させた後焼成して発熱層を形成させるので、この層で発生した熱を下側の絶縁層及び管を介して管内に伝達し流される被加熱流体を加熱することができる。この場合、絶縁層の熱抵抗が小さいので、発生熱をステンレス製の管を介して極めて迅速に被加熱流体に伝達することができる。即ち、加熱応答性を良くすることができる。又、この工程でも管が８５０℃程度の温度にされるが、下絶縁層形成工程の場合と同様に、管内面の酸化を防止することができる。
【００１９】
上絶縁層形成工程により、絶縁性を具備したパイプヒータが形成される。この工程でも、下絶縁層形成工程と同様の作用効果が得られる。そして、以上のような焼成を伴う工程が終了した後、管端切除工程により、封鎖されていた管の両端部を切除するので、管内を酸化させることなく、両端を開通させて被加熱流体の通過可能なパイプヒータを製造することができる。
【００２０】
このようにして製造されたパイプヒータは、ステンレス製の管の表面に主として０．２ｍｍ程度の厚みのガラス絶縁層の形成されたものであるから、この部分の熱容量が小さいので、加熱されると直ちに昇温する。従って、この点でも加熱応答性が良い。
【００２１】
以上の如く、請求項１の発明によれば、加熱レスポンスが速いと共にクリーンな被加熱流体通過面を備えたパイプヒータを提供することができる。そして、このようなクリーンパイプヒータを製造するに当たって、追加される工程は真空中での管の封鎖工程と封鎖部の切除工程だけであるから、このパイプヒータ製造方法は簡単で安価な方法である。
【００２２】
請求項２の発明においては、真空形成工程が、炉の中を不活性ガス雰囲気にして管の中に不活性ガスを入れる不活性ガス供給工程を有するので、例えば炉の中を絶対圧力０．５torrの真空にするようなときには、炉内に残存する微小量の空気を更に不活性ガスとして例えばアルゴンで置換し、管の中を更に十分な低酸素状態にすることができる。又、真空で不活性ガス雰囲気にするので、焼成時に管を８５０℃程度の温度にしたときに管内の不活性ガスが膨張しても、その圧力が十分低い圧力に止まり、不活性ガスの管外への漏出とそれに伴う低温時の管内への空気の侵入を防止することができる。その結果、０．５Torr程度の真空を形成可能な安価な真空工程により、完全に酸化腐食のないクリーンなパイプヒータを低コストで製造することができる。
【００２３】
請求項３の発明においては、管端封鎖工程を、管の中に入る軸部を備えた封鎖部材を管の両端部にろう付けするろう付け工程にするので、封鎖部材と管内面とが強固に接着され、管の内外の導通を一層確実に遮断し、真空形成工程で形成した真空度が低い場合に管内の圧力が上昇しても、管の両端の封鎖状態を確実に維持することができる。又、管端部にネジで蓋をする場合のネジ溝のような加工をする必要がないので、管の厚みを最小にして、加熱応答性を一層良くすることができる。
【００２４】
請求項４の発明においては、ろう付け工程を、軸部に円周方向に凹部を設けてこの凹部にろう材を入れて軸部を管の両端部の中に挿入した後炉の中の温度を上げてろう材を溶かして管の両端部の内側と軸部とを接着させる昇温ろう付け工程にするので、通常のろう付け操作をすることなく、炉内温度を上げるだけの簡単な操作でろう付けをすることができる。又、管全体が均一に加熱されるので、管に曲がりや局部歪みが生じない。その結果、絶縁層形成工程等で管にスクリーン印刷をする場合に、印刷状態を良好にすることができる。又、パイプヒータとしての品質を良くすることができる。
【００２５】
請求項５の発明によれば、請求項１の発明と同じ管端封鎖工程が大気圧の下で行われることになり、管内が大気圧の気体として通常大気の入った状態で封鎖されるが、この管端封鎖工程では、焼成をするときに管の中に封鎖された空気が昇温して膨張して昇圧したときに外に漏出しないように管の両端部を封鎖するので、最初に管内に入っている空気が、常温と高温との繰り返しによって膨張と収縮とを繰り返して管内圧力が変動しても、新たな空気は管内に侵入しない。
【００２６】
その結果、最初に管内に封じ込められた空気中の酸素によってステンレス製の管の内面が酸化する可能性があるが、その場合でも酸素量が僅かであるため、酸化の程度は十分軽微である。従って、このようにして製造されたパイプヒータは、極めて厳密な無酸化状態の要求される用途は別として、通常のクリーンパイプヒータの要求される分野では、必要な管内清浄性を十分満たしたものとして使用される。
【００２７】
請求項６及び７の発明によれば、それぞれ請求項１及び５の方法によって製造され熱応答性が良いと共にクリーンなパイプヒータを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
図１乃至図４は、本発明を適用したパイプヒータ製造方法、製造されるパイプヒータの構成及び管端封鎖工程の実施状態の一例を示す。
パイプヒータ製造方法は、図２に示すようにステンレス製の管１の外側に電気抵抗体２を備えていて、その内側に被加熱流体として例えば燃料電池評価装置用のものでは水素や清浄空気が矢印の如く流されるように形成されたパイプヒータを製造する方法であり、図１に示す如く、真空形成工程Ａ、管端封鎖工程Ｂ、下絶縁層形成工程Ｃ、発熱層形成工程Ｄ、上絶縁層形成工程Ｅ、管端切除工程Ｆ、等で構成されている。なお図２では、管の厚みやその上に形成される各層の厚みを模擬的に大きく拡大して示している。
【００２９】
真空形成工程Ａでは、図３に示すように管１を炉１００の中に入れその中を真空にする。管１の寸法や材料は製造されるパイプヒータの用途に適合するように定められる。管１のステンレス材としては、燃料電池評価装置用のものでは、耐蝕性の高いＳＵＳ３１６、３１６Ｌ、４４４（ＪＩＳ記号）等が使用される。又、寸法は、内径１０ｍｍ×厚み１ｍｍ×長さ１５０ｍｍ程度にされる。
【００３０】
炉１００としては通常真空炉が使用される。炉内は図示しない真空ポンプに接続された真空引きパイプ１０１で真空にされる。炉内の真空度は、本例では絶対圧力で０．５Torrにされる。但し、絶対真空に近い５×１０-5Torrの高真空炉を使用してもよい。
【００３１】
管端封鎖工程Ｂとしては、本例では、ろう付け工程Ｂ１のうちの昇温ろう付け工程Ｂ２が採用されている。昇温ろう付け工程Ｂ２では、０．５Torrの真空の中で管１の内外の導通を遮断するようにその両端部を封鎖する。この封鎖は、図２及び図４に示すような管１の中に入る軸部３１を備えた封鎖部材である栓３を管１の両端部にろう付けすることによって行われる。
【００３２】
そしてこのろう付けは、軸部３１に円周方向に凹部である円周溝３１ａを設けてこの中にろう材Ｗを入れ、軸部３１を管１の両端部の中に挿入した後、炉１００の中の温度をろう材の融点である１２００℃まで上げてろう材を溶かし、管の両端部の内側と軸部とを接着させる昇温ろう付けによって行われる。この場合本例では、円周溝３１ａに加えて第２円周溝３１ｂを設けている。軸部３１と管内面との間には隙間部分３１ｃ及び３１ｄが形成される。栓３の材料としては、通常ＳＵＳ３０４等のステンレス鋼が使用される。円周溝３１ａには、箔状のろう材が多数回巻き付けられた状態で入れられる。
【００３３】
ろう付け工程自体は前記の如く真空下で行われるが、その前に炉の外で管１の両端にろう材Ｗを入れた栓３が挿入される。そして、炉１００の中には、両端に栓３が入った管１が入れられる。従って、真空形成工程Ａの前から、このように両端栓付きの管１が入れられている。このような管１は、本例では、図３の如く３本１組にして支持板４に立てられる。そのて頂部には重し板５が乗せられる。管１はこのような状態にされて炉１内に設置される。なお、図３では炉１００を小さく示しているが、実際には大きく、３本組み合わされた管１が１０組以上入れられる。又、図示を省略しているが、管１は支持板４から適当な倒れ防止部材で支持されている。
【００３４】
前記の如く真空形成工程Ａで炉１００内が圧力０．５Torrの真空にされると、上下の蓋３の間の管１の管内空間１２の空気は、管端の内面及び端面との間で、ろう付け前に形成されている隙間部分３１ｄ、第２円周溝３１ｂ、隙間部分３１ｃ、円周溝３１ａ及び栓３の蓋３２の縁部分と管１の端面との接触部に生ずる隙間を通過して炉内に排除され、管内空間１２の部分も圧力０．５Torrの真空になる。その結果、管内空間１２には、最初に入っていた大気圧時の空気の殆ど全部が排出され、約０．０７％だけが残存することになる。従って、管内空間１２に残る酸素は極めて僅かな量になる。
【００３５】
昇温ろう付け工程Ａ２はこの状態で行われる。即ち、図示しない加熱装置が作動し、前記の如く炉内温度を約１２００℃にする。それにより、ろう材Ｗが溶けて、円周溝３１ａ、隙間部分３１ｃ、蓋３２と管１の端面との間等で管１と栓３とが接着して塞がれる。この場合、管の上端側では、ラビリンス状に管端部に形成された隙間部分３１ｃ、第２円周溝３１ｂ及び隙間部分３１ｄにより、溶けたろう材Ｗが下方の管内空間１２に流れ落ちるのが防止される。なお、本例では上下栓３を同様な構造にしているが、下側のものでは第２円周溝３１ｂ及隙間部分３１ｄを省略してもよい。
【００３６】
ろう材Ｗが溶けると、栓３と管内面との当たり具合が変わってきて栓３が傾くような可能性もあるが、重し板５によって栓３の姿勢を維持することにより、そのような不具合の発生が確実に防止される。ろう材が溶けた後に炉内温度を下げ、ろう材が固形化すると炉内の真空を解除し、昇温ろう付け工程Ａ２を終了し、両端が封鎖された管１を取り出す。この管１と栓３とは、ろう材Ｗを介して強固に接着されている。そして、管内空間１２が確実に封鎖されている。なお、管内空間には、酸素を含む空気が封入されているが、その量は極めて僅かである。
【００３７】
このような昇温ろう付け工程Ａ２によれば、真空炉の中では、炉内温度を上げ下げするだけであるため、通常のろう付け作業が不要になり、操作や作業が極めて簡単になる。又、ろう付け部の品質にばら付きがなくなり、確実に良好なろう付け状態を得ることができる。更に、多数の管を同時に処理できるので、能率が上がり生産性を高くすることができる。
【００３８】
なお、ろう付け工程としては、図４（ｃ）及び（ｄ）のように、栓３の蓋３２の部分に凹部３２ａを形成し、その中に粉状のろう材Ｗを入れてこれを溶かし、ろう材が固形化した後蓋３２の外周部を切除し、予めろう材Ｗを固着させた栓３を製作し、この栓３を管１に差し込んで図３のように真空炉１００内に設置し、以下前記の真空形成工程Ａ及び昇温ろう付け工程Ｂ２を実施するような工程であってもよい。
【００３９】
下絶縁層形成工程Ｃでは、両端部が封鎖された管１の外側に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して下側の絶縁層１３を形成する。絶縁層１３は、本例では１３１〜１３３からなる３層になっていて、各層がスクリーン印刷工程Ｃｐ1 〜Ｃｐ3 とそれによって付着させた絶縁ガラス材の焼成工程Ｃｍ1 〜Ｃｍ3 とを１層ごとに繰り返すことによって形成される。このような工程により、絶縁性能を確保するための０．１ｍｍ程度の必要十分な絶縁層１３の厚みを精度良く形成させることができる。
【００４０】
スクリーン印刷工程Ｃｐでは、図２（ｂ）に示す如く、図示しない印刷機により、絶縁ガラス材が塗布された版下６を矢印の方向に送ると共に、この送りに同期させて管１を回転させる。この場合、管１には昇温ろう付け工程Ｂ２で栓３がろう付けされていて、その蓋３２に図４に示すように心出し用穴３２１及び回転用穴３２２が形成されていて、これらに印刷機のヘッドの心出し用ピン及び回転用ピンが嵌合し、回転中心を保持しつつトルクを加えて管１を回転させる。従って、栓３は、管端封鎖部材と印刷用治具とに兼用されていて、利用価値が高められている。なお、管内封鎖用に栓３を設けないときの印刷では、栓３のような円筒状の治具を使用して管の心出しをすると共に、管の両端面に切欠きを設けて回転用の係合部にしているので、本発明の適用のために蓋に穴加工をした栓を設けても、部材や加工作業が追加されることにはならない。
【００４１】
焼成工程Ｃｍは、真空炉でない通常の炉で行われる。焼成温度は８５０℃である。この温度はろう材の融点である１２００℃より十分低いので、管と栓とを接合しているろう材が溶けることはない。従って、何回焼成しても、蓋付き管の良好な状態は維持される。又、焼成時に管１を昇温させると、管内空間１２内の気体が膨張してその圧力が上昇するが、元の圧力が０．５Torr程度であるため、管内空間１２の中は依然として高真空状態になっているが、ろう付けにより、その気密度が確実に保持される。その結果、外部からの空気の侵入は全くない。従って、外部空気の侵入によって管内空間１２の表面が連続的に酸化されて高温腐食を生じるというようなことは全くない。
【００４２】
一方、管内空間１２には、前記の如く０．５Torrの圧力で大気圧時の約０．０７％の量の空気が封じ込められている。この空気中の酸素量は、管１が内径１０ｍｍ×長さ１５０ｍｍの管であるとすれば０．００２ｍｇ程度であるから、仮にこの酸素の全量が酸化に消費されたとしても、それによって生ずる酸化腐食は殆ど無視できる程度である。従って、このような製造工程により、殆どの用途に適用可能なクリーンパイプヒータが得られる。
【００４３】
発熱層形成工程Ｄでは、絶縁層１３の上に銀−パラジウムからなる電気抵抗体２を付着させた後焼成して発熱層１４を形成する。本例ではこの工程もスクリーン印刷によって行われた。そのため、上記電気抵抗体２に接続する配線材として銀を用いた銀配線１４１と上記電気抵抗体２及び銀配線の端子部１４２とを順次印刷して焼成するスクリーン印刷工程Ｄｐ1 〜Ｄｐ2 及び焼成工程Ｄｍ1 〜Ｄｍ2 が各印刷毎に繰り返し実施される。ここでも、８５０℃の焼成工程が２回あるが、管内が封鎖されていて外部から酸素の供給がないので、管内空間１２では酸化による高温腐食が全く起こらない。
【００４４】
上絶縁層形成工程Ｅでは、発熱層１４の上に絶縁ガラス材を付着させた後焼成して上側の絶縁層１５を形成する。この絶縁層１５は、下側の絶縁層１３と同様に１５１〜１５３からなる３層になっていて、同じスクリーン印刷工程Ｅｐ1 〜Ｅｐ3 と絶縁ガラス材の焼成工程Ｅｍ1 〜Ｅｍ3 とを１層ごとに繰り返すことによって形成される。発熱層１４の端子部１４３の上方は、外部から電線の接続が可能なように絶縁層１５が形成されていない開いた窓１５ａになっている。印刷方法や焼成方法や絶縁層の厚み等は絶縁層１３の場合と同様である。又、この工程Ｅでも工程Ｃと同様の作用効果が生ずる。
【００４５】
管端切除工程Ｆでは、管１の両端部をパイプカッター等を使用して適当な方法で切除する。切除する位置は、図２に一点鎖線で示す如く栓３の軸部３１の端から少し余裕を見た位置である。これにより、水素や空気等の被加熱流体を加熱昇温させて通過させることができるパイプヒータが製造される。このパイプヒータは、通常１mm程度のできるだけ薄い厚みにされる管１の表面を全体で０．２mm程度の厚みの主として絶縁ガラス材で覆った薄層パイプヒータであるため、それ自体の熱容量が十分小さくなっている。従って、加熱されるとパイプヒータの全体が急速に昇温して被加熱流体を加熱することができる。即ち、この点でも加熱応答性がよい。
【００４６】
以上のようなパイプヒータの製造工程によれば，一度真空炉を使用するだけで、本例では合計８回になる焼成工程の全てを通常の炉で実施することができる。従って、クリーンパイプヒータを製造するための工程が最も簡素化されている。
【００４７】
図５は本発明のパイプヒータの製造方法の他の例を示す。
この例では、真空形成工程Ａが炉１００の中を不活性ガス雰囲気にして管１の中に不活性ガス入れる不活性ガス供給工程Ｈを有する。この工程を実施するために、図３で二点鎖線で示す如く不活性ガス供給系７を設けている。不活性ガスとしては例えばアルゴンが使用される。不活性ガス供給系７では、アルゴンを大気圧で炉１００内に供給する。そのため真空形成工程Ａは、最初に炉内を０．５Torrにする第１真空形成工程Ａ１、アルゴンを供給してアルゴンと０．５Torrで残留した微小量の空気とで炉内を大気圧に相当する７６０Torrにする不活性ガス供給工程Ｈ、及び、炉内を再び０．５Torrにする第２真空形成工程Ａ２で構成されている。
【００４８】
本例の方法によれば，第１真空形成工程Ａ１で炉内を０．５Torrにして管１内も同じ圧力にして大気圧時の０．０７％という微小空気量にし、この状態で不活性ガス供給工程Ｈにより、アルゴンを炉１００内に供給して炉内及び管１内を上記微小量の空気と９９．９３％のアルゴンとで構成された７６０Torrの混合ガスの状態にし、第２真空形成工程で再び炉内及び管内を０．５Torrの真空にし、管内の混合ガス量を大気圧時の０．０７％とし、それによって管内を大気圧時の約０．００５％の空気と約０．０６５％のアルゴンとの混合ガスにし、管内に残留する酸素量を図１の方法より更に低下させ、実質的に０といえる程度にすることができる。なお、管端封鎖工程Ｂ以下の工程は図１に示すとおりであるため、図５ではこれらの工程を省略している。
【００４９】
図６は、図１又は図５に示す製造方法で製造されたパイプヒータであるクリーンパイプヒータを最も有効に利用することができる装置の一例である燃料電池の評価装置を構成する水素供給装置及び空気供給装置のごく概略な構成の一例を示す。
【００５０】
水素供給装置２００及び空気供給装置３００は、電解質膜４０１を備えた燃料電池４００の性能特性を評価するために目的とする湿度の水素及び酸素としての空気を供給する装置であり、それぞれ、ドライ水素及びドライ空気供給系２０１及び３０１、質量流量制御器２０２、２０３及び３０２、３０３、予熱器２０４及び３０４、飽和槽２０５及び３０５、本発明を適用したクリーンパイプヒータが使用される予熱器２０６及び３０６並びに最終的に燃料電池４００に供給される温度及び湿度の調整された水素及び空気にする最終加熱器２０７及び３０７、等で構成されている。パイプヒータと配管とは例えばテーパーロック等の適当な機構で接続される。パイプヒータへの電線の接続は、高温ハンダ付けやシリコンモールド等の適当な手段で実施される。
【００５１】
燃料電池が正常に発電するためには電解質膜４０１が湿潤した状態になっている必要がある。そのため評価装置では、湿度を精度良く且つ迅速に変化させて発電能力と供給される水素及び空気の湿度との関係を測定する。このときには、水素及び空気供給装置２００及び３００では何れの装置でも同様であるため水素供給装置２００で説明すれば、質量流量制御器２０２、２０３を調整し、目的とする湿度として例えば相対湿度５０％に対応した流量を元ラインから分岐した分岐ラインから飽和槽２０５に流すようにして、この水素を予熱器２０４で予熱した後例えば８０℃の飽和水蒸気含有水素にすると共に、元ラインのドライ水素系では予熱器２０６でドライ水素を８０℃の近傍の温度まで予熱し、このドライ水素と飽和水蒸気含有水素との混合気体を最終加熱器２０７で正確に８０℃に温度制御し、８０℃で相対湿度５０％の水素を燃料電池４００に供給する。そして、評価装置を構成する図示しない計器により、このときの発電効率を測定する。そして、元ラインと分岐ラインとの流量比率を変えて最終的に燃料電池に供給する水素の湿度を変化させて行きつつ、発電効率及び発電能力の急激に低下する湿度を明らかにし、その燃料電池の特性を把握する。
【００５２】
従って、このような装置では、加熱条件の変化に対して即応でき加熱温度を精度良く制御できる制御用の加熱器が必要になるため、本発明の加熱レスポンスの良いパイプヒータが好都合に使用される。
【００５３】
一方、燃料電池は、一酸化炭素や硫黄酸化物を吸入すると電解質膜が不良になって発電不能になるので、評価装置では、ごく微量のＣＯを水素中に添加し、それによって電解質膜の性能が急変するときのＣＯの量を測定している。この場合、パイプヒータからなる予熱器２０６及び最終加熱器２０７の管内に錆である酸化物ができていてこれが燃料電池に持ち込まれると、電解質膜に対するＣＯの影響度の評価結果を不正確なものにするおそれがある。そのため、燃料電池評価装置用の加熱器としては、管内に酸化物の付着していない極めてクリーンなパイプヒータが要求されるので、本発明を適用したものが極めて効果的に使用される。
【００５４】
なお以上では、パイプヒータが燃料電池評価装置用に使用される場合について説明したが、本発明のパイプヒータは、半導体製造時の供給ガスの温度コントロール用、液晶パネル製造のためのフォトレジスト液の温度コントロール用、各種化学機械装置用等において、加熱レスポンスが良いことと高度の清浄性とが同時に要求される加熱器として種々の分野で広範に使用可能なものである。
【００５５】
図７は本発明を適用したパイプヒータの製造方法の更に他の例を示す。
本例の方法は、図１の方法で真空形成工程Ａを省略した方法と同じである。この場合、管端封鎖工程Ｂでは、焼成をするときに管の中に封鎖された気体として大気圧の空気が８５０℃程度の温度に昇温して膨張して昇圧したときにも外に漏出しないように管１の両端部を封鎖する。そのため、図１及び本例のように管端封鎖工程Ｂをろう付け工程Ｂ１にして、管端を閉鎖する図４に示すような栓３を管端の内面にろう付けによって強固に接着する。このろう付けは大気圧の下で炉内外の適当な作業場で行われる。
【００５６】
その結果、管１は、管内に大気圧の空気が入れられた状態で閉鎖される。従って、本例では常温と８５０℃との間の昇降温が焼成工程の度に合計８回繰り返され、その度に管内空間１２内の圧力が大気圧とその約３倍の圧力との間で変動するが、両端部がろう付けで強固に閉鎖されるので、内部の気密状態を維持し、外部からの空気の侵入を防止することができる。その結果、管内には最初に封じられた僅かな量の空気があるだけでその後は連続的な空気の供給はないので、管内を殆ど酸化のないクリーンな状態にすることができる。
【００５７】
本例の製造方法で製造されたパイプヒータは、燃料電池の評価装置用の場合のように極めて厳しく清浄度が要求される場合を別として、半導体や液晶の製造工程等に装備される加熱器として十分使用可能なものである。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明は、燃料電池の評価装置のクリーンパイプヒータとして特に好都合に使用されるほか、半導体や液晶の製造工程や各種化学機械装置を構成するクリーンパイプヒータとして広く利用される。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明を適用したパイプヒータ製造方法の一例を示す説明図である。
【図２】（ａ）は上記方法で製造されるパイプヒータの構成例を模擬的に示す断面図で、（ｂ）は印刷状態の説明図である。
【図３】（ａ）はパイプヒータの管を炉内に入れた状態を示す説明図で、（ｂ）は（ａ）の管部分の横断面図である。
【図４】炉内でろう付けをするときの管及び栓部分を示し、（ａ）は断面図、（ｂ）は底面図、（ｃ）及び（ｄ）は栓部分の断面図である。
【図５】本発明を適用したパイプヒータ製造方法の他の例の一部分を示す説明図である。
【図６】燃料電池評価用の水素及び空気供給装置の構成例を示す説明図である。
【図７】本発明を適用したパイプヒータ製造方法の更に他の例の一部分を示す説明図である。
【符号の説明】
【００６０】
１                管
２                電気抵抗体
３                栓（封鎖部材）
１３              下側の絶縁層
１４              発熱層
１５              上側の絶縁層
３１              軸部
３１ａ            円周溝（凹部）
１００            炉  
Ａ                真空形成工程
Ｂ                管端封鎖工程
Ｂ１              ろう付け工程（管端封鎖工程）
Ｂ２              昇温ろう付け工程（ろう付け工程、管端封鎖工程）
Ｃ                下絶縁層形成工程
Ｄ                発熱層形成工程
Ｅ                上絶縁層形成工程
Ｆ                管端切除工程
Ｗ                ろう材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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