(57)【要約】【課題】            遠心濾過機の基礎層を効率的に除去するとともに濾布の目詰まりを防止する基礎層の除去方法を提供すること。【解決手段】        遠心濾過機の回転バスケットの濾布面に形成されたケ−キの基礎層を除去する際に、基礎層の表面を掻取・除去し、次いで前記回転バスケットを緩速度で回転し、洗浄ノズルから高圧の液体を、表面が掻取・除去された基礎層の残部へ噴射して、前記基礎層残部を剥離及びスラリー化し、生成したスラリーを上記回転バスケットより排出することを特徴とする遠心濾過機の基礎層除去方法。【選択図】          図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
遠心濾過機の回転バスケットの濾布面に形成されたケ−キの基礎層を除去する際に、基礎層の表面を掻取・除去し、次いで前記回転バスケットを緩速度で回転し、洗浄ノズルから高圧の液体を、表面が掻取・除去された基礎層の残部へ噴射して、前記基礎層残部を剥離及びスラリー化し、生成したスラリーを上記回転バスケットより排出することを特徴とする遠心濾過機の基礎層除去方法。
【請求項２】
該遠心濾過機がバスケット式横型遠心濾過機である請求項１記載の遠心濾過機の基礎層除去方法。
【請求項３】
回転バスケットから前記スラリーをオーバーフローにより排出する請求項１または２記載の遠心濾過機の基礎層除去方法。
【請求項４】
回転バスケットから該スラリーをスキミングにより排出する請求項１または２記載の遠心濾過機の基礎層除去方法。
【請求項５】
洗浄ノズルから高圧の液体を該基礎層へ噴射する前に、該基礎層に裏面から液体を給液することにより該基礎層を膨潤させる請求項１〜４の何れかに記載の遠心濾過機の基礎層除去方法。
【請求項６】
微粒子を含む割合が、濾過に供されるスラリーに比較して、剥離される基礎層の方が少ない請求項１〜５の何れかに記載の遠心濾過機の基礎層除去方法。
【請求項７】
濾過サイクルの進行に従って基礎層の厚みを薄くした後、基礎層の表面を掻取・除去する請求項１〜６の何れかに記載の遠心濾過機の基礎層除去方法。
【請求項８】
ポリマーを含むスラリーの濾過工程に用いる請求項１〜７の何れかに記載の遠心濾過機の基礎層除去方法。
【請求項９】
該ポリマーがポリアリーレンスルフィドである請求項８記載の遠心濾過機の基礎層除去方法。
【請求項１０】
該ポリアリーレンスルフィドがポリフェニレンスルフィドである請求項９記載の遠心濾過機の基礎層除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は遠心濾過機の基礎層除去方法に関する。更に具体的には、遠心濾過機の基礎層あるいは基礎層に相当するケーキを効率的に除去するとともに濾布の目詰まりを防止する基礎層除去方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固液混合物（スラリー）を固液分離する装置の一種として遠心濾過機があるが、バスケット式横型遠心濾過機では図１の縦断面図に示すように、給液管１を経て回転バスケット２内に供給された原液は、遠心力の作用を受け、濾液は回転バスケット２の内周に貼着された濾布３を透過して外部に取り出され、固形分は濾布上に堆積沈降してケーキ５を形成し、掻取ナイフ６によって濾布上のケ−キ層を除去し、シュート７を経て外部に排出するようにしている。この際、濾布を損傷しないように、薄いケーキ層を残して除去している。
【０００３】
掻取ナイフによって掻取らずに残したケーキ層（以下基礎層と言う）と濾布が次の濾過サイクルにおける濾過抵抗となり、濾過サイクルを繰り返す場合には、前記濾過抵抗の増大を如何に抑制するかが生産性向上のポイントとなる。基礎層が濾過抵抗になる理由としては(1)遠心力によるケーキの緻密化と(2)ケーキ層への微粒子の進入による目詰まりが挙げられる。濾布の濾過抵抗増大の原因は微粒子の目詰まりが挙げられる。
【０００４】
上記ケーキ層への微粒子の進入による目詰まりが原因となる濾過性低下を抑制する手段として、運転サイクルの進行に従って基礎層表面の微粒子が多く含まれている層を掻取、結果として基礎層の厚みを徐々に薄くして、基礎層目詰まりによる濾過抵抗の増大を抑制する方法がある。しかしながらこの方法では、濾布の損傷を防止する為、掻取可能な基礎層の厚みには限界がある。この限界の基礎層厚みになると、それ以上基礎層表面を掻き取ることは出来ないため、結果として基礎層表面の微粒子目詰まりによる濾過性の低下が起ってしまう。上記緻密化した基礎層あるいは微粒子により目詰まりした基礎層は濾過性を低下させ、生産性を悪化させることになるので、種々の手段により除去する。
基礎層の除去方法としては、ナイフ、スクレーバー等を使用して手作業で除去する方法もあるが、この手作業による基礎層の除去作業には多大の労力と時間を要し、しかも１日に２〜３回必要な場合もあるので、遠心濾過機の稼働率の低下を招いている。
【０００５】
そこで、機械的に基礎層を除去する方法が種々提案されている。例えば、濾布の裏面から給水して基礎層を膨潤したのちに、高圧水をケーキ層に噴射して剥離するとともに、スラリー化してスキミングを介して又はオーバーフローにより機外に排出する方法が挙げられる（例えば、特許文献１参照。）。しかしながら、このように単純に高圧水で剥離・スラリー化して排出する方法では、基礎層中に含まれる微粒子が基礎層をスラリー化した際、濾布を目詰まりさせるという問題があった。また、回転バスケットを緩速度で回転して、噴射ノズルから加圧気体を同基礎層へ噴射して基礎層を剥離するとともに、同基礎層を掻取ナイフで掻取る方法が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。しかしながらこの方法では、気体を噴射する為、剥離するエネルギーが十分とは言えず、緻密化した基礎層を剥離することは困難である。
【０００６】
【特許文献１】特開昭６１−１４９２６２号公報（第２−４頁）
【０００７】
【特許文献２】特開平５−３１７７５４号公報（第２−７頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
遠心濾過機の基礎層を効率的に除去するとともに濾布の目詰まりを防止する基礎層の除去方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、下記の知見を得た。
（１）回転バスケットを緩速度で回転し、高圧の液体を基礎層に噴射すれば基礎層を効率的に剥離・スラリー化できるが、単純に基礎層を剥離・スラリー化したのでは基礎層に含まれる微粒子により濾布の目詰まりが起る。
（２）微粒子の含有率は基礎層表面が相対的に高い。
（３）基礎層表面を掻取除去した後、高圧の液体により基礎層を剥離・スラリー化すれば、該スラリー中に含まれる微粒子量が低減でき、濾布の目詰まりを抑制できる。
【００１０】
本発明は、これらの技術的知見に基づくものである。
すなわち、本発明は、遠心濾過機の回転バスケットの濾布面に形成されたケ−キの基礎層を除去する際に、基礎層の表面を掻取・除去し、次いで前記回転バスケットを緩速度で回転し、洗浄ノズルから高圧の液体を、表面が掻取・除去された基礎層の残部へ噴射して、前記基礎層残部を剥離及びスラリー化し、生成したスラリーを上記回転バスケットより排出することを特徴とする遠心濾過機の基礎層除去方法を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の遠心濾過機の基礎層除去方法によれば、濾布の目詰まりを起こすことなく、効率的に遠心濾過機の基礎層を除去することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明において濾過に供されるスラリーについては、遠心濾過において分離可能であれば特に制限は無い。すなわち、遠心分離可能な粒子（固体）と液体の混合物であれば特に制限は無い。スラリーを形成する粒子としては遠心濾過機で濾別可能であれば特に制限は無く、例えばポリフェニレンスルフィド（以下ＰＰＳと略称する。）に代表されるポリアリーレンスルフィド（以下ＰＡＳと略称する。）、ＡＢＳ樹脂等のポリマー、あるいはハイドロキノン等の低分子量有機物、コーンスターチ、澱粉等の食品、水酸化アルミニウム等の無機物、金属粉末等が挙げられる。なお、上記粒子は単独組成であってもよいが、それらは混合物であってもよい。スラリーを形成する液体としては、濾過を行う際、流動性を示すものであれば特に制限は無い。例えば、メタノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、エチルエーテル等のエーテル類、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）等のアミド類等の有機溶媒、硫酸等の酸類、ＮａＯＨ水溶液等のアルカリ類、水等が挙げられる。なお、上記液体は、もちろん単独組成であってもよいが、混合物であってもよい。
【００１３】
本発明における遠心濾過機はバスケット式遠心濾過機であれば、特に制限は無いが、バスケット式横型遠心濾過機であることが好ましい。本発明においては回転バスケットの濾布面に形成された基礎層を剥離する場合には、まず基礎層の表面を掻取・除去することが必須である。基礎層表面を掻取・除去する際には、微粒子の含有率が相対的に高い層の厚み以上の厚みで掻取り、微粒子の含有率が相対的に高い層を完全に除去することが好ましい。微粒子の含有率が高い微粒子の含有率が高い基礎層表面の掻取除去方法には特に制限は無く、通常のケーキ掻取（掻取・除去）と同様の方法で掻取・除去すればよい。具体的には高速で回転バスケットを回転させ、高速で回転する基礎層表面に掻取ナイフを接触させて基礎層表面を掻取・除去すれば良い。上記記載からも明らかなように、本発明においては、通常サイクルの濾過運転時（基礎層剥離以外の運転時）の最終掻取位置（最もケーキ厚みが薄くなるまで掻取った位置）での基礎層厚みは、基礎層剥離時の基礎層表面の掻取除去後の厚み以上でなければならない。
【００１４】
本発明では、微粒子の含有率が高い基礎層の表面を掻取・除去した後、残った基礎層（表面が掻取・除去された基礎層の残部）については、回転バスケットを低回転速度で回転し、洗浄ノズルから高圧の液体を残った基礎層に噴射して、基礎層を剥離・スラリー化する。なお、基礎層を剥離・スラリー化する際の回転速度については、装置のサイズあるいは剥離すべき基礎層の性状によっても異なるので一概に規定できないが、少なくとも通常の運転時（濾過工程）に比較して低速でなければならず、あまり速すぎると剥離したスラリーが再度遠心分離してしまうので、スラリーに対して作用する加速度が１０Ｇ以下、好ましくは５Ｇ以下、さらに好ましくは３Ｇ以下になるような回転数で回転させるようにする。洗浄ノズルから噴射する液体の種類については特に制限は無い。但し、濾過に供するスラリーを形成する液体と同一の種類であれば、分離操作等が不要になる等、工程上有利である。また、取り扱いの容易さ等から水を使用するのも好ましい。洗浄ノズルから液体を噴射する際の圧力についても装置のサイズあるいは剥離すべきスラリーの性状、運転条件によっても異なるので一概に規定できないので、特に制限は無いが、０．５〜２０ＭＰａ程度の圧力の液体を噴射する。なお、高圧の液体で基礎層を剥離する前に、該基礎層の裏面から液体を供給することにより該基礎層を膨潤させても良い。この膨潤操作により基礎層の剥離が容易になる場合がある。
【００１５】
上記操作により基礎層を剥離スラリー化した後、スラリー化した基礎層はオーバーフローあるいはスキミング管を介したスキミングにより回転バスケットから外部に排出する。
本発明においては基礎層を濾過すべきスラリーそのもので作製してもよいが、濾過に供されるスラリーより微粒子を含む割合が少ない材料で基礎層を形成した方がより高い濾過性を実現できるので好ましい。
【００１６】
また、本発明では濾過サイクルを繰り返し実行するが、初期に基礎層を厚く形成し、基礎層の表面を順次掻取・除去しながら濾過サイクルを繰り返す方法が、基礎層表面の微粒子を除去して常時高い濾過性を維持するという点で好ましい。初期に形成する基礎層の厚みについても装置のサイズ、運転条件によって異なるため特に制限は無いが、好ましくは最終的に剥離する基礎層の厚みの１．１〜５．０倍、さらに好ましくは１．５〜３倍である。なお順次掻取除去する基礎層表面の厚みについては装置のサイズあるいは濾過するスラリーの性状、運転条件等によっても異なるので特に制限は無いが、好ましくは０．２〜１０ｍｍ、好ましくは０．５〜８ｍｍ、さらに好ましくは１〜６ｍｍである。また、基礎層表面の掻取・除去は毎サイクル実行しても良いが数サイクル毎に実行するのが生産性の点からも好ましい。
【実施例】
【００１７】
以下に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
【００１８】
本発明の実施例を図面に基づいて説明すると、図２はその縦断面図である。図２において、図１と同一の符号はそれぞれ同図と同一の部材を示している。８は内蔵する回転バスケット２を、軸受９を介して片持ちレバー的に枢支するケーシングである。１１は複数の噴射ノズル１０が適宜間隔で軸方向に配設され、洗浄液供給管１２及び油圧シリンダー１３を介して高圧の液体を回転バスケット２の内周に噴射することにより基礎層を剥離・スラリー化する洗浄ノズルヘッダーである。１４は回転バスケット２をベルト１５を介して回転するインバーター制御のモーターである。本実施例においては、複数個の噴射ノズル１０が配設されたヘッダー１１を用いているが、噴射ノズル１０を１個として、これを図示はされない駆動シリンダーにより軸方向に移動する方法も可能であり、加圧液体の流量の節減の点からも好ましいことである。
【００１９】
このような装置において基礎層の除去作業は下記の要領で行われる。
（１）通常の濾過終了後、通常通りケーキを掻取る。
（２）高速回転を維持したまま、さらに掻取ナイフ６を基礎層表面に接触させ、基礎層表面を掻取、系外に排出する。
（３）回転バスケット２を、インバーター制御によりモーター１４を緩速回転に移行して、その回転数を適宜速度に減速する。
（４）洗浄液供給管１２、ノズルヘッダー１１を介して噴射ノズル１０より、残った基礎層へ適宜圧力の高圧液体を噴射して、残った基礎層を剥離・スラリー化する。
（５）スラリー化した基礎層をオーバーフローまたはスキミングにより系外に排出する。
【００２０】
なお、好ましい基礎層の形成方法を下記に例示する。
（１）濾過に供される原液中の固体より微粉の含有率が少ない材料を濾過に供される原液と同一種の液体でスラリー化する。
（２）回転バスケット２を高速・一定速度で回転させながら、該スラリーを給液管１より供給して液分を振り切る。
（３）基礎層のケーキの厚みが最終的な基礎層剥離時の厚みの２倍程度になるように調整する。
【００２１】
濾過機の運転の流れは下記の要領で行われる。
（１）濾布取り付け→（２）基礎層作成→（３）濾過サイクルの繰り返し→（４）残った基礎層完全剥離→（５）濾布取り外し交換
なお、上記の工程のうち（２）〜（４）の操作を繰り返す。
【００２２】
上記（３）濾過サイクルの繰り返しは下記の要領で行われる。
（１）回転バスケット２を高速、一定速度で回転させながら、給液管１より原液スラリーを給液する。
（２）液分（濾液）は濾布３、濾液孔４を介してバスケット外に排出される。
（３）濾液の流出速度が設定速度以下になったら、バスケットを高速回転したまま、掻取ナイフ６をケーキに接触させ、ケーキ３を設定厚みまで掻取、シュート４より系外に排出する。
なお、掻取らずに残すケーキの厚みは繰り返しの初期は最初に形成した基礎層の厚みと同一か若干薄い程度とし、濾過サイクルを経るに従って、順次薄くする。そして最終的に、基礎層の表面を掻取・除去可能な厚みまでケーキ厚みが薄くなったら、濾過サイクルの繰り返しを終了し、前記基礎層剥離操作に移行する。
【００２３】
参考例１  ＰＰＳスラリーの調製
２０ｍ３のチタンライニングの反応釜に、フレーク状硫化ナトリウム（Ｎａ２Ｓ６０．３重量％）２５８８ｋｇ、及びＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）６０００ｋｇを仕込んだ。窒素気流下、攪拌しながら２０５℃まで昇温し、水４６８ｋｇを留出させた。その後、反応釜を密閉して１８０℃まで冷却し、ｐ−ジクロロベンゼン（ｐ−ＤＣＢ）２９８５ｋｇ及びＮＭＰ２０００ｋｇを仕込んだ。液温１５０℃にて窒素ガスで反応釜内を０．１ＭＰａに加圧し、次いで昇温を開始した。４時間をかけて液温２５０℃まで昇温し、２５０℃となったところで昇温を止め、２５０℃で３時間ホールドした。ホールド終了後０．５℃／分の速度で液温２１５℃まで冷却した。なお、液温２１６℃で晶析した。さらに２１０℃まで０．７℃／分の速度で冷却し、次に２１０℃から１８０℃まで２℃／分の速度で冷却し、得られたスラリーを別の２０ｍ３のＳＵＳ３１６Ｌ製攪拌槽（貯槽）に移送した。なお、内容物移送後、反応釜を１０００ｋｇのＮＭＰで洗浄し、その液についても貯槽に移送し、先に送った液と混合した。その混合液は内温１５０℃でホールドした。このスラリーを一部サンプリングし、常法により水洗、濾過、乾燥を行ったところ、３５Ｐａ・ｓの白色のポリマーが得られた。また、スラリーを水系にて粒度分布を測定したところ、積算分布の５０％に対応する粒子径（以下、Ｄ５０と略す）が４４μｍ、積算分布の１０％に対応する粒子径（以下、Ｄ１０と略す）が８μｍであった。
【００２４】
実施例１
内径１６００ｍｍ、容量７００Ｌ、濾過面積４．０２ｍ２のバスケットを備えた図２の形式の横型遠心濾過機にＳＵＳ３１６製の４００メッシュの濾布を装着し、９５０ｒｐｍでバスケットを回転させる。次にＤ５０＝４６μｍ、Ｄ１０＝１０μｍ、粘度３６Ｐａ・ｓのＰＰＳ（ＰＰＳ−Ｂと略称する）１００ｋｇをＮＭＰ３００ｋｇと混合して均一化し、これを濾過機に給液・振切りして基礎層を作成した（基礎層の厚みは４０ｍｍであった）。続いて上記と同じ回転速度でバスケットを回転させながら前記参考例１で得られたスラリーを１サイクル当り５００ｋｇずつ給液し、濾液の流出が３Ｌ／分以下になった時点でケーキを掻取、系外に排出した。そしてこの給液、掻取の操作を繰り返し行った。但し、４サイクルに１回は最初に作成した基礎層を４ｍｍずつ削るように掻取を実施した。上記濾過サイクル（給液―振切り−掻取）を１６回実施した後（基礎層の厚みは２４ｍｍであった）、ＰＰＳ−Ｂ  ４０ｋｇをＮＭＰ１２０ｋｇでスラリー化した後濾過機に給液して、新たに基礎層を重ねた（基礎層の厚みは４０ｍｍ）。そして前記同様濾過サイクルを１６サイクル実行した。そしてその後、上記と同様基礎層の重ね作成及び濾過１６サイクルの実行を２回実施した。前記濾過、ケーキ掻取実行後、残った基礎層の内最表面の４ｍｍをさらに掻取り、系外に排出した。次に回転バスケットの回転数を２０ｒｐｍまで減速し、洗浄ノズルより３ＭＰａのＮＭＰを５００Ｌ噴射することにより、基礎層を完全に剥離・スラリー化し、オーバーフローにより系外に排出した。
【００２５】
前記の基礎層作成→濾過サイクルの繰り返し→基礎層の完全剥離除去の工程を１０回連続で実施したが１回目と１０回目とでは濾過の状況（濾過速度）に差は認められず、また、１０回の処理終了後、メッシュの目詰まりの状況を光学顕微鏡で観察したが、目詰まりはほとんど認められなかった。
【００２６】
比較例１
４サイクルごとに削る基礎層の厚みを５ｍｍとし、途中で重ねる基礎層作成のために加えるスラリーの組成をＰＰＳ−Ｂ５０ｋｇ、ＮＭＰ１５０とすること及び最終的な基礎層剥離前の基礎層表面の削り取りを実施しないこと以外は実施例１と同様に実行した。その結果、基礎層作成→濾過サイクルの繰り返し→基礎層の完全剥離除去の工程の回数を重ねるに従って濾過性が低下し、また、１０回の終了後のメッシュには微粒子の目詰まりが認められた。
【００２７】
使用原料
（１）フレーク状硫化ナトリウム
ナガオ（株）製品を使用した。
（２）ｐ−ジクロロベンゼン
呉羽化学工業（株）製品を使用した。
（３）ＮＭＰ
三菱化学（株）製品を使用した。
【００２８】
物性評価
得られた重合体の溶融粘度（η）は、東洋精機（株）製キャピログラフ１Ｂを用いて測定した（３００℃、剪断速度１００／秒、ノズル孔径１ｍｍ、長さ１０ｍｍ）。
粒度分布については日機装（株）製のマイクロトラックＳＲＡ  ９２１０粒度分析計を用いて測定した。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
バスケット式遠心濾過機において、濾布の目詰まりを防止しながら、効率的に基礎層を剥離除去する方法に関するので、バスケット式遠心濾過機を使用する幅広い分野に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】バスケット式横型遠心濾過機の縦断面図である。
【図２】洗浄ノズルヘッダーを取り付けた実施例に用いたバスケット式横型遠心濾過機の縦断面図である。
【符号の説明】
【００３１】
１    給液管
２    バスケット
３    濾布
４    濾液孔
５    ケーキ
６    掻取ナイフ
７    シュート
８    ケーシング
９    軸受け
１０  洗浄ノズル
１１  ノズルヘッダー
１２  洗浄液供給管
１３  油圧シリンダー
１４  モーター
１５  ベルト
Ｆ    原液
Ｃ    ケーキ
Ｌ    加圧液体
【図１】
2005279490.tif 000003
【図２】
2005279490.tif 000004