(57)【要約】【課題】顔料またはワックスの分散処理における製品回収量を向上させる。【解決手段】タンク１０内に、所定量の顔料、分散剤溶液および脱イオン水を供給した後、分散機８０を用いて顔料を分散処理する。分散処理によって得られた顔料分散液を分散処理系から抜き取った後、分散処理ループ７０内に所定量の脱イオン水を再投入し、分散処理系を洗浄する。洗浄によって生じた洗浄液を回収して、製品の一部とする。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定量の顔料またはワックス、分散剤および分散媒を分散機を含む分散処理系に投入する工程と、
顔料またはワックスを分散機を用いて所望の粒度分布に微細化して分散させる工程と、
顔料またはワックスが分散した分散液を分散処理系から抜き取る工程と、
所定量の分散媒を分散処理系に再投入する工程と、
分散処理系に残存する顔料またはワックスを分散機を用いて分散させるとともに、再投入された分散媒により分散処理系を洗浄する工程と、
分散処理系の洗浄により得られた洗浄液を回収する工程と、
を備えることを特徴とする顔料またはワックスの分散処理方法。
【請求項２】
再投入される分散媒の量が、分散処理系に残存する分散液の１〜５倍であることを特徴とする請求項１に記載の顔料またはワックスの分散処理方法。
【請求項３】
請求項２に記載の顔料またはワックスの分散処理方法により作製された顔料またはワックス分散液を用いたことを特徴とするトナー製造方法。
【請求項４】
所定量の顔料またはワックス、イオン性界面活性剤のような分散剤および分散媒を分散機を含む分散処理系に投入する手段と、
顔料またはワックスを分散機を用いて所望の粒度分布に微細化して分散させる手段と、
顔料またはワックスが分散した分散液を分散処理系から抜き取る手段と、
所定量の分散媒を分散処理系に再投入する手段と、
分散処理系に残存する顔料またはワックスを分散機を用いて分散させるとともに、再投入された分散媒により分散処理系を洗浄する手段と、
分散処理系の洗浄により得られた洗浄液を回収する手段と、
を備えることを特徴とする顔料またはワックスの分散処理システム。
【請求項５】
洗浄液の濃度を測定する手段をさらに備え、
洗浄液の濃度が所定の濃度以上の場合において、洗浄液を回収することを特徴とする請求項４に記載の顔料またはワックスの分散処理システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散媒中の顔料またはワックスを分散機を含む分散処理系で分散させる技術、および分散された顔料またはワックスを用いた静電荷像現像用トナー製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
塗料、インク、トナーなどに関する分野においては、無機顔料や有機顔料などの着色剤を、液体（分散媒）で濡らし、機械的な作用によって、一次粒子あるいは所望粒度分布になるまで微粒子化し、顔料が分散された液として、それ自体を製品あるいは次工程の原料として用いている。
【０００３】
トナーについて顔料分散液を作製する技術については、たとえば、特開２００３−０１５３５９号公報、特開２００１−２９６６８５号公報、特開２００１−０８３７３３号公報などに開示されている。これら従来の技術には、以下のような問題点が存在する。
【０００４】
分散液作製に関して、使用する装置や分散液を構成する原材料の調合等については、記載されているが、その後の処置については触れられておらず、製品回収率に対する考慮がなされていない。
【０００５】
顔料を分散処理する工程に限らず、ひとつの工程で複数の製品を製造する、所謂多品種少量生産が当たり前になっている。このため、或る品種の処理が終了した時点で、次品種を作るための品種切替洗浄が行われる。次品種に前品種の混入（コンタミネーション）すると、（顔料の場合には）所望とした色目が得られない事に繋がるので、色目等に影響しない状態になるまで、またワックスの場合には所望した離型性能が得られないことに繋がるので、洗浄は十分に行う必要がある。しかし、分散処理が完了し、切替洗浄に移る際にも、分散機やタンクや配管、冷却器などの分散処理工程内に多くの製品が残されたままであると、本来、製品として回収したい部分をロスする事になる。
【０００６】
【特許文献１】
特開２００３−０１５３５９号公報
【特許文献２】
特開２００１−２９６６８５号公報
【特許文献３】
特開２００１−０８３７３３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記のような問題点を改良すべく、なされたものであり、塗料、インク、トナー等に用いる分散処理された顔料またはトナーに用いる分散処理されたワックスを製品としてより効果的に確保する顔料またはワックス分散システムを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意研究を行った結果、前記問題の解決を可能とした。即ち、本発明の構成は下記の通りである。
【０００９】
〔１〕所定量の顔料またはワックス、分散剤および分散媒を分散機を含む分散処理系に投入する工程と、顔料またはワックスを分散機を用いて所望の粒度分布に微細化して分散させる工程と、顔料またはワックスが分散した分散液を分散処理系から抜き取る工程と、所定量の分散媒を分散処理系に再投入する工程と、分散処理系に残存する顔料またはワックスを分散機を用いて分散させるとともに、再投入された分散媒により分散処理系を洗浄する工程と、分散処理系の洗浄により得られた洗浄液を回収する工程と、を備えることを特徴とする顔料またはワックスの分散処理方法。
【００１０】
〔２〕上記〔１〕に記載の顔料またはワックスの分散処理方法において、再投入される分散媒の量が、分散処理系に残存する分散液の１〜５倍であることを特徴とする。
【００１１】
〔３〕上記〔２〕に記載の顔料またはワックスの分散処理方法により作製された顔料またはワックス分散液を用いたことを特徴とするトナー製造方法。
【００１２】
〔４〕所定量の顔料またはワックス、イオン性界面活性剤のような分散剤および分散媒を分散機を含む分散処理系に投入する手段と、顔料またはワックスを分散機を用いて所望の粒度分布に微細化して分散させる手段と、顔料またはワックスが分散した分散液を分散処理系から抜き取る手段と、所定量の分散媒を分散処理系に再投入する手段と、分散処理系に残存する顔料またはワックスを分散機を用いて分散させるとともに、再投入された分散媒により分散処理系を洗浄する手段と、分散処理系の洗浄により得られた洗浄液を回収する手段と、を備えることを特徴とする顔料またはワックスの分散処理システム。
【００１３】
〔５〕上記〔４〕に記載の顔料またはワックスの分散処理システムにおいて、洗浄液の濃度を測定する手段をさらに備え、洗浄液の濃度が所定の濃度以上の場合において、洗浄液を回収することを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明する。
【００１５】
図１は、実施形態に係る一例として顔料の分散処理方法が適用された分散処理システムを示す図である。
【００１６】
タンク１０に、顔料分散液を構成する顔料、分散剤および脱イオン水が供給される。顔料は、計量ホッパ２０により所定量が計量された後、供給される。分散剤は脱イオン水を溶媒とする分散剤溶液として、バルブ３２が設けられた配管３０を経由して供給される。分散剤溶液の流量は、流量計３１により計測され、供給量の制御が可能である。また、脱イオン水は、バルブ４２が設けられた配管４０を経由して供給される。脱イオン水の流量は、流量計４１により計測され、供給量の制御が可能である。
【００１７】
タンク１０に供給された顔料、分散剤および脱イオン水は、攪拌混合機５０により攪拌および混合される。ＴＫホモミクサーのようなバッチ式の分散機も設けて、顔料を予備的に微細化する事も可能である。
【００１８】
顔料等が混合又は／及び予備微細化された後に、バルブ６０を開け、さらにバルブ６１及び６２を矢印７０で示す“分散処理ループ”を描くような方向に開け、さらにバルブ６３及び６４を分散機８０を通るように開け、ポンプ９０および分散機８０を運転させる。これによって、顔料の微細化が開始され、バルブ６５を閉めた状態でタンク１２に、分散処理を１回実施した顔料分散液が溜められる。なお、“分散処理ループ”を形成する分散処理系は、配管１１０により連結されている。
【００１９】
タンク１０の液量が空になった後、バルブ６５を開けて、タンク１２からタンク１０に顔料分散液を落下させる。タンク１２がほぼ空になった時点で、バルブ６５を閉めて、分散処理２回目を実施する。これらを所望の顔料分散粒径になる迄、繰返して分散処理を続ける。分散処理中の顔料分散液は、必要に応じて、冷却器８２により所定の温度に冷却される。
【００２０】
分散処理が終了したら、バルブ６２を製品回収容器１００側に開けて、ポンプ９０及び分散機８０を運転し、タンク１０に溜まった分散液を製品回収容器１００に移送する。この時、分散機８０を通らないようにバルブ６３及び６４を開けて、移送する事も可能である。
【００２１】
製品回収容器１００への移送が終わった段階では、分散機８０や冷却器８２、配管１１０などには製品が残っている状態にある。
【００２２】
次に、タンク１０やタンク１２、更に必要に応じて配管１１０部分に、分散媒として脱イオン水を投入或いは注入し、リンスを行う。タンク１０にはバルブ４２が設けられた配管４０を経由して、またタンク１２には、バルブ４４が設けられた配管４３を経由して、脱イオン水が投入される。また、配管１１０には、バルブ４６が設けられた配管４５を経由して、脱イオン水が投入される。このときこれらの脱イオン水の供給量も、流量計４１により計測され、制御される。
【００２３】
タンク１０，１２に脱イオン水を投入或いは注入する方法は、単なる配管のようなノズルでも構わないが、図１のように、配管４０，４３のタンク側にそれぞれ、脱イオン水を噴射出来るスプレー１２０，１２２を設置してもよい。これにより、タンクの壁面に付着した顔料分散液を効果的に洗い落とすことができる。この他、タンク１０，１２に噴射される脱イオン水の勢いにより回転するような機構を設けてもよく、上述したスプレー、機構等を各タンク内に複数箇所設けてもよい。
【００２４】
投入或いは注入する脱イオン水は、顔料分散システム全体に残る液量の１〜５倍が好ましい。脱イオン水の量が１倍より少ない場合、システム内に残る製品を押し出す事が出来ないので、製品回収量が低くなる。また、脱イオン水の量が５倍を超えると、製品回収量及びシステム内の洗浄の効果も高くなるが、製品の希釈される割合が増大する為、製品回収容器のサイズが大きくなり、設置スペースなどに無駄が出る。
【００２５】
分散処理系の洗浄により生じた洗浄液は、バルブ６２を製品回収容器１００側に開けて、ポンプ９０及び分散機８０を運転し、タンク１００内に回収される。タンク１００に既に得られた顔料分散液が収容されている場合には、顔料分散液と洗浄液が混合する。顔料分散液が他の容器に移設されている場合には、タンク１００に回収された洗浄液を顔料分散液が収容された容器に添加する。なお、図示はしていないが、タンク１００には、顔料分散液と後から回収した洗浄液を混合し、洗浄液添加後の分散液濃度を均一にするための、攪拌機を設ける事が好ましい。ここで、洗浄液添加前の顔料分散液の濃度は２０〜５０質量％であり、洗浄液添加後の分散液の濃度は１５〜４０質量％であることが好ましい。洗浄液添加後の分散液の濃度が４０質量％を超えると、顔料の再凝集などによる分散液の維持性が低下する。
【００２６】
本例においては、顔料、分散剤、脱イオン水等は、計量機や流量計にて必要量がタンク１０やタンク１２、更に配管１１０に投入されるが、作業によって仕込んでも構わない。
【００２７】
またタンクを１基とし循環させて、所望粒径に到達する迄、分散処理を行う事も可能であるし、分散処理にて使用するタンクとは別に、顔料、分散剤、脱イオン水を混合更に予備的に微細化する為の、タンク及び工程を設けることも可能である。この別のタンクにも、リンスが出来るようなノズルを設けておき、予備的な処理が完了し、例えば図１のような分散処理系にて分散処理をするために、図１中のタンク１０に移送する際にも、別のタンクに設けたノズルから脱イオン水を噴射し、タンク内に付着した顔料を洗い流して、タンク１０に落とす事を行っても良い。
【００２８】
これら顔料の分散に用いることの出来る分散機としては、回転せん断型ホモジナイザー、キャビトロン、ディスク式分散機やメデイアを有するボールミル、サンドミル、アトライタ、ダイノーミル、ＤＣＰミル、スパイクミルや、強制衝突型のゴーリンホモジナイザー、アルティマイザ−、更に超音波照射型分散機などが挙げられる。
【００２９】
洗浄処理を実施する際には、分散が進行しない程度の条件（圧力、超音波出力など）で分散機を運転させることも出来る。
【００３０】
タンク１０，１２、配管１１０、冷却器８２などについては、ステンレスが一般的な材質であるが、表面を研磨し、鏡面状態にする事も可能であり、更に汚れの付き難さや落し易さを考慮して、テフロン（登録商標）のような撥水性の高い材質で表面処理する事も可能である。
【００３１】
また、上述した分散処理系の洗浄処理および洗浄液の回収は２回以上行ってもよい。この場合、配管１１０に洗浄液（すなわち、脱イオン水で希釈された顔料分散液）の濃度を計測可能な濃度センサー（図示せず）を設ける事も可能であり、洗浄液の濃度が所定の濃度以上の範囲であるときには、洗浄液を回収し、洗浄液の濃度が所定の濃度未満になった場合には、回収を制限し、洗浄液を排液として排液処理工程に流すように制御することが可能となる。所定の濃度としては、３％が好適である。
【００３２】
なお、上記実施の形態においては、顔料の分散を例として説明したが、ワックスの分散についても、上記実施の形態に記載の分散処理方法を用いることができる。ワックスの分散は、高温下で処理するため、冷却器８２を必要としない。
【００３３】
本願で使用されるワックスや顔料は下記のものを使用することができる。
【００３４】
ワックスの例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類；加熱により軟化点を有するシリコーン類；オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類；エステルワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス；ミツロウのような動物系ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等のような鉱物系ワックス、石油系ワックス、及びそれらの変性物を使用することができる。
【００３５】
これらのワックスは、水中に分散剤として、イオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基等の高分子電解質を用いて、融点以上に加熱するとともに強い剪断を付与できるホモジナイザーや圧力吐出型分散機で微粒子化し、１μｍ以下の粒子の分散液を作製することができる。
【００３６】
着色剤としては、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン３Ｂ、ブリリアンカーミン６Ｂ、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソ−ルレッド、ロ−ダミンＢレーキ、レーキレッドＣ、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブル−、メチレンブル−クロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレート等の種々の顔料、又は、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、チオインジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアジン系、チアゾール系、キサンテン系等の各種染料を１種又は２種以上混合して使用することができる。
【００３７】
分散剤としては、界面活性剤や高分子分散剤を使用することができる。
【００３８】
界面活性剤としては、例えば、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン界面活性剤；アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン界面活性剤；ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン系界面活性剤などが挙げられる。これらの中でもアニオン界面活性剤、カチオン系界面活性剤が好ましい。非イオン系界面活性剤は、前記アニオン界面活性剤又はカチオン系界面活性剤と併用されるのが好ましい。界面活性剤は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。アニオン界面活性剤の具体例としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウムなどが挙げられる。また、カチオン界面活性剤の具体例としては、アルキルベンゼンジメチルアンモニウムクロライド、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルアンモニウムクロライドなどが挙げられる。これらの中でもアニオン界面活性剤、カチオン系界面活性剤等のイオン性界面活性剤が好ましい。
【００３９】
本発明により得られた顔料またはワックスの分散液を用いるトナーは、特開２０００−１３１８７６号公報等で提案されている方法で製造することが出来る。この方法は、イオン性界面活性剤による樹脂分散液と、反対極性のイオン性界面活性剤に分散した顔料を混合し、ヘテロ凝集を生じさせてトナー径の凝集粒子を形成し、その後、前記樹脂のガラス転移点以上に加熱して凝集体を融合させ一体化し、洗浄、乾燥、外添混合、乾式篩分してトナーを製造するものである。この方法では加熱温度条件を選択することにより、トナー形状を不定形から球状まで制御することも可能である。顔料と樹脂粒子の極性が同じでも、反対極性の界面活性剤を加えることにより、同様の凝集体を生成することもできる。
【００４０】
さらに、上記凝集粒子分散液を加熱して、凝集粒子を融合させる前に、別の微粒子分散液を添加混合し、もとの凝集粒子表面に前記微粒子を付着させた後、樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）以上に加熱して融合する方法を採用することにより、トナーの表面から内部に至る層構造を制御することも可能である。この方法により、トナー表面を樹脂で被覆したり、帯電制御剤で被覆したり、ワックスや顔料をトナー表面近傍に配置したりすることも可能である。
【００４１】
本発明において製造されるトナーの熱可塑性結着樹脂は、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等のビニル基を有するエステル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類；ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類；エチレン、プロピレン、ブタジエン等のポリオレフィン類等の単量体等からなる重合体又はこれらを２種以上組み合せた共重合体、又はこれらの混合物、さらにはエポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、又はこれらと前記ビニル系樹脂との混合物、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等を挙げることができる。
【００４２】
ビニル系単量体を用いるときには、イオン性界面活性剤等を用いて乳化重合やシード重合を実施して樹脂粒子分散液を作製することができ、その他の樹脂を用いるときには、油性で水への溶解度の比較的低い溶剤に樹脂を溶解し、水中にイオン性界面活性剤や高分子電解質を共存させてホモジナイザー等の分散機により水中に微粒子を分散させ、その後加熱または減圧して溶剤を蒸散させることにより、所望の樹脂分散液を作成することができる。
【００４３】
上記の熱可塑性結着樹脂は、解離性ビニル系単量体を配合することにより、乳化重合等で得た微粒子を安定に作製することができる。解離性ビニル系単量体の例としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ケイ皮酸、フマル酸、ビニルスルフォン酸、エチレンイミン、ビニルピリジン、ビニルアミン等高分子酸、高分子塩基の原料となる単量体のいずれも使用可能であるが、重合体形成反応の容易性等から高分子酸が好適であり、さらには、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ケイ皮酸、フマル酸等のカルボキシル基を有する解離性ビニル系単量体が重合度制御、ガラス転移点の制御のために特に有効である。
【００４４】
内添剤としては、フェライト、マグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、それらの合金、又はそれら金属を含む化合物等の磁性体を使用することができる。帯電制御剤としては、４級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物、アルミニウム、鉄、クロム等の錯体からなる染料や、トリフェニルメタン系顔料等通常使用される種々の帯電制御剤を使用することができるが、凝集や融合一体化時の安定性に影響するイオン強度の制御及び廃水汚染の減少のために、水に溶解しにくい帯電制御剤が好適である。
【００４５】
湿式添加する無機微粒子の例としては、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウム等、通常トナー表面の外添剤として使用される全てのものを、イオン性界面活性剤や高分子酸、高分子塩基で分散して湿式添加することができる。なお、通常のトナーと同様に、乾燥後、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム等の無機粒子やビニル系樹脂、ポリエステル、シリコーン等の樹脂微粒子を乾燥状態でせん断を付与してトナー表面に添加して流動性助剤やクリーニング助剤として用いることもできる。
【００４６】
トナー製造工程における乳化重合、シード重合、顔料分散、樹脂粒子、離型剤分散、凝集、又はその安定化等に用いる界面活性剤としては、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン性界面活性剤、アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン性界面活性剤、またポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン性界面活性剤を併用することも効果的である。
【００４７】
これらトナーの製造方法における分散手段としては、回転せん断型ホモジナイザー、キャビトロン、高速回転ディスク式分散機ＣＬＥＡＲ    ＳＳ５（エム・テクニック株式会社製）  やメディアを有するボールミル、サンドミル、アトライタ、ダイノーミル、ＤＣＰミル、スパイクミルや強制衝突型のホモジナイザー、アルティマイザー（株式会社スギノマシン製）等、一般的な分散機を使用できる。凝集は、一般的なジャケット付き攪拌槽が用いられる。攪拌翼としては、パドル翼、アンカー翼、タービン翼、フアウドラー翼、フルゾーン撹拌翼（神鋼パンテック社製）、マックスブレンド撹拌翼（住友重機械工業社製）、ベンドリーフ撹拌翼（八光産業社製）やこれらを複合したもの等が挙げられる。また、攪拌槽壁面の材質としては、ステンレス製（ＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３１６等）やそれをバフ研磨及び／または電解研磨したもの、グラスライニング処理またはテフロン（登録商標）ライニング処理されたものが好適に用いられる。また槽内には、必要な循環状態に合わせてバッフルを設置してもよい。融合についても同様のジャケット付き攪拌槽が好適に用いられる。
【００４８】
トナースラリーの洗浄は、スラリーをろ過し、それを水に戻す操作を繰り返す方法や、フィルタープレスやベルトフィルター等でケーク層を作成しそのケーク層に水を強制通過させる方法、またはこれらを複合する方法が用いられ、場合によっては洗浄の途中において、酸及び／またはアルカリ溶液にトナーを投入し、洗浄してもよい。
【００４９】
乾燥工程には、フラッシュジェットドライヤ等の風力乾燥機や、真空乾燥機、凍結真空乾燥機、棚段乾燥機、振動乾燥機等一般的な乾燥機を使用できる。また、乾燥はフィルタープレスやベルトフィルター等でろ過した後、エアブローをする等して水分率を減らした後に実施することが望ましい。
【００５０】
トナー流動性向上及び帯電性付与を目的にシリカ及び／またはチタニア等の無機微粒子を外添剤として添加混合してもよい。これら無機微粒子は粒子径５〜３０ｎｍのものが好ましく、シリコンオイル等で疎水化処理されていてもよい。
【００５１】
外添混合は、例えばＶ型ブレンダ−やヘンシェルミキサ−、Ｑ型ミキサ−、サイクロミックス等によって行うことができる。また、この際必要に応じて種々の添加剤を添加してもよい。これらの添加剤としては、他の公知の流動化剤、ポリスチレン微粒子、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリフッ化ビニリデン微粒子、小径不定形樹脂微粒子、酸化セリウム、ステアリン酸亜鉛等のクリ−ニング助剤または転写助剤等が挙げられる。
【００５２】
乾式篩分には、風力篩分機、円形振動篩、ジャイロシフター、超音波振動篩、ターボスクリーナー等が用いられ、２５〜３００μｍ目開きの網が好適に用いられる。
【００５３】
以上、本発明によれば、顔料またはワックスの分散処理によける製品回収量を向上させることができる。
【００５４】
また、一般的に、排液は、溶剤回収などを経て、顔料またはワックスを濃縮、溶剤は再利用され、あるいは排水処理し顔料成分等は沈殿処理等にて回収され、更に生物処理や活性炭処理等を経た水側は、河川或いは下水道放流となる。これらの為に必要な排水処理設備は、処理する絶対量が大きくなると設備の規模が大きくなり投資コストも大きくなる。また、顔料を凝集させるための薬剤を多く使用するとランニングコストも増大する。また、濃縮や沈殿された顔料成分についても産業廃棄物として処理が必要となるが、本発明においては、製品をより効果的に回収できるので、この廃棄物量の削減にも繋がる副次効果もある。
【００５５】
また、リンスすることを前提とすれば、リンスされた顔料またはワックス分散液を含めて所望の顔料またはワックス濃度にすれば良いので、分散処理時の顔料またはワックス濃度を高くし、生産性を上げる事も可能となる。
【００５６】
また、顔料またはワックスの分散性を良好に保つことができるので、トナー製造における生産性を向上させることができる。
【００５７】
【実施例】
〔実施例１〕
図１に示すような顔料分散システムを用いた。
顔料分散液１の作製：
カーボンブラック（キャボット社製、モーガルＬ：平均粒径２４ｎｍ）・・・４０質量部
アニオン性界面活性剤ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ）・・・６質量部
イオン交換水・・・１５４質量部
これらを、容量５００Ｌのタンク１０に投入して、攪拌し、混合する。混合が完了した後、これをポンプ、アルティマイザーＨＪＰ−２５０８０（株式会社スギノマシン製）及び冷却器、更に容量５００Ｌのタンク１２、更にこれらを配管で繋いだ顔料分散システムにて分散処理を行った。この分散処理は、アルティマイザーＨＪＰ−２５０８０の分散圧力を１４７ＭＰａに設定し、全ての顔料が分散機を２回通過した段階で、顔料分散液１７６質量部を得た。カーボンブラックの平均粒径は１２３ｎｍであった。
【００５８】
この後、顔料分散製品を容量１ｍ３の製品回収容器（コンテナ）に移送した。顔料分散システムにおいて分散液が滞留する容積は、冷却器容量５．２Ｌまた配管容積約２５Ｌの約３０．２Ｌであった。顔料分散液の濃度は、２０．０質量％であったので、この時点でのカーボンブラック顔料の回収量は３５．２質量部、回収率は、８８．０％であった。この後、脱イオン水４０質量部（顔料分散システムに残る液量の１．６７倍）をタンク１０に具備したスプレー１２０及びタンク１２よりに具備したスプレー１２２より噴射し、タンク内付着を洗い流すとともに、分散機を運転しながら、系内の滞留した分散液を製品回収容器側に設けたポリ容器にて回収した。この回収したリンス水は、約４６質量部で、顔料濃度は、６．１質量％であったので、回収した顔料量は２．８質量部となった。これにより最初に回収した製品と合せると、回収量は３８．０質量部、回収率は９５．０％となった。更にもう一度同様の操作を繰り返したが、顔料濃度は、約２．５質量％であり、回収した顔料は１．１６質量部であった。これにより初期からの回収量は、３９．１６質量部、回収率は９７．９％となった。このリンス２回実施分までをカーボン分散製品として、約２８０質量部（顔料濃度１４．０質量％、）を得た。
【００５９】
〔実施例２〕
実施例１の分散製品作製に続いて顔料分散液２を作製した。
顔料分散液２の作製：
ＰＢ１５：３顔料（大日精化社製）・・・６０質量部
アニオン性界面活性剤ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ）・・・９質量部
イオン交換水・・・１３１質量部
これらを、容量５００Ｌのタンク１０に投入して、攪拌し、混合する。混合が完了した後、これをポンプ、アルティマイザーＨＪＰ−２５０８０及び冷却器、更に容量５００Ｌのタンク１２、更にこれらを配管で繋いだ顔料分散システムにて分散処理を行った。この分散処理は、アルティマイザーＨＪＰ−２５０８０の分散圧力を２４５ＭＰａに設定し、全ての顔料が分散機を３回通過した段階で、顔料分散液１８０質量部を得た。銅フタロシアニンブルー顔料の平均粒径は１２７ｎｍであった。
【００６０】
この後、顔料分散製品を容量１ｍ３の製品回収容器（コンテナ）に移送した。顔料分散液の濃度は、  ３０．０質量％であったので、この時点での顔料の回収量は５０．８３質量部、回収率は、８４．７％であった。この後、脱イオン水４０質量部（顔料分散システムに残る液量の２．０倍）をタンク１０に具備したスプレー１２０及びタンク１２に具備したスプレー１２２より噴射し、タンク内付着を洗い流すとともに、分散機を運転しながら、系内の滞留した分散液を製品回収容器側に設けたポリ容器にて回収した。この回収したリンス水は、約４６質量部で、顔料濃度は、１４．１質量％であったので、回収した顔料量は６．５質量部となった。これにより最初に回収した製品と合せると、顔料回収量は５７．３質量部、回収率は９５．５％となった。更にもう一度同様の操作を繰り返したが、顔料濃度は、約３．４質量％であり、回収した顔料は１．５６質量部であった。これにより初期からの回収量は、５８．８６質量部、回収率は９８．１％となった。このリンス２回実施分までを銅フタロシアニンブルー顔料分散製品として、約２８０質量部（顔料濃度２１．６質量％）を得た。得られた顔料分散液は色域の広いシアン色であった。この後、次の分散処理に移行した。
【００６１】
〔実施例３〕
図１に示すような顔料分散システムから冷却器を除いたワックス分散システムを用いた。
ワックス分散液の作製：
ポリワックス１０００（東洋ペトロライト社）・・・６０質量部
アニオン性界面活性剤ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ）・・・６質量部
イオン交換水・・・１３４質量部
これらを、容量５００Ｌのタンク１０に投入して、攪拌し、混合する。混合が完了した後、これをポンプ、ゴーリンホモジナイザー、更に容量５００Ｌのタンク１２、更にこれらを配管で繋いだワックス分散システムにて分散処理を行った。この分散処理は、前記分散圧力を５００ｋｇ／ｃｍ２に設定し、全てのワックスが分散機を１０回通過した段階で、ワックス分散液１８１質量部を得た。ワックス粒子の平均粒径は２０２ｎｍであった。
【００６２】
この後、ワックス分散製品を容量１ｍ３の製品回収容器（コンテナ）に移送した。ワックス分散液の濃度は、３０．０質量％であったので、この時点でのワックスの回収量は５４．３質量部、回収率は、９０．５％であった。この後、脱イオン水４０質量部（顔料分散システムに残る液量の２．１倍）をタンク１０に具備したスプレー１２０及びタンク１２に具備したスプレー１２２より噴射し、タンク内付着を洗い流すとともに、分散機を運転しながら、系内の滞留した分散液を製品回収容器側に設けたポリ容器にて回収した。この回収したリンス水は、約４８質量部で、ワックス濃度は、６．０  質量％であったので、回収したワックス量は２．９質量部となった。これにより最初に回収した製品と合せると、ワックス回収量は５２．７質量部、回収率は９５．３％となった。更にもう一度同様の操作を繰り返したが、ワックス濃度は、約３．１質量％であり、回収したワックスは１．５質量部であった。これにより初期からの回収量は、５８．７質量部、回収率は９７．８％となった。このリンス２回実施分までをポリワックス１０００分散製品として、約２８０質量部（ワックス濃度２１．０  質量％）を得た。この後、次の分散処理に移行した。
【００６３】
〔比較例１〕
実施例１において、リンスを実施しない場合、すなわち初期の分散処理品のみが比較例１に該当する。この場合の回収率は、上述のように８５．９％である。
【００６４】
〔比較例２〕
比較例１で用いたシステムに続けた以外は実施例２と同様の方法で顔料分散液を作製した。得られたシアン分散液はカーボンブラックがコンタミした色域の狭い黒ずんだ分散液であった。
【００６５】
〔比較例３〕
実施例３において、リンスを実施しない場合、すなわち初期の分散処理品のみが比較例２に該当する。この場合の回収率は、上述のように９０．５％である。
【００６６】
−樹脂粒子分散液の調製−
・スチレン・・・３０８部
・アクリル酸ブチル・・・９２部
・アクリル酸・・・１０部
・ｔ−ドデシルメルカプタン・・・１０部
・ヘキサンジオールジアクリレート・・・３部
【００６７】
上記各成分を混合し、溶解したものを、非イオン性界面活性剤（三洋化成（株）製：ノニポール８．５）４部及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬（株）製：ネオゲンＲ）８部をイオン交換水６００部に溶解したものに、分散乳化させ、１０分間ゆっくりと混合しながら、これに過硫酸カリウム（和光純薬（株）製）４部を溶解したイオン交換水５０部を投入し、窒素置換を行なった後、前記フラスコ内を攪拌しながら内容物が７０℃になるまでオイルバスで加熱し、７時間そのまま乳化重合を継続した。その後、この反応液を室温まで冷却し、樹脂粒子分散液を調製した。
【００６８】
［実施例４］
−静電潜像現像用トナー（１）の作製−
［凝集工程］
・樹脂粒子分散液・・・１７６部
・着色剤分散液（１）・・・４０部
・ワックス分散液・・・１００部
・イオン交換水・・・８５０部
・硫酸アルミニウム（和光純薬（株）製）・・・６部
【００６９】
以上を丸型ステンレス製フラスコ中に収容させ、ホモジナイザー（ＩＫＡ社製：ウルトラタラックスＴ５０）を用いて分散させた後、容器内のｐＨを２．６に調整して、加熱用オイルバス中で４９℃まで攪拌しながら加熱した。４９℃で３０分間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約５．０μｍである凝集粒子が形成されていることが確認された。この凝集粒子分散液中に、樹脂粒子分散液（１）を緩やかに１２５部追加し、さらに４９℃で６０分間、ｐＨを２．６に維持して加熱攪拌を保持した後、光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約５．４μｍである凝集粒子が形成されていることが確認された。
【００７０】
［融合工程］
この凝集粒子分散液のｐＨは２．７であった。そこで水酸化ナトリウム（和光純薬社製）を０．５質量％に希釈した水溶液を穏やかに添加し、ｐＨを４．８に調整した後、攪拌を継続しながら９６℃まで加熱し、５時間保持した。その後、容器内のｐＨを約７に調整し、反応生成物をろ過し、５００部のイオン交換水で４回洗浄した後、真空乾燥機を用いて乾燥させることによりトナー粒子（１）を得た。
【００７１】
［実施例５］
−静電潜像現像用トナー（２）の作製−
実施例４で用いた着色剤分散液（１）を着色剤分散液（２）に変えた以外は実施例４と同様の方法でトナー粒子（２）を得た。得られたトナーは色域の広いシアントナーであった。
【００７２】
【発明の効果】
上記説明から明らかなように、本発明によれば、顔料またはワックスの分散処理における製品回収量を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における使用例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１０，１２  タンク、２０  計量ホッパ、５０  攪拌混合機、８０  分散機、８２  冷却器、１００  製品回収容器、１１０  配管。
【図１】
2005002233.tif 000003