(57)【要約】【課題】多結晶原料の加熱溶融時間を短縮して高品質の単結晶を安定して製造する。【解決手段】チョクラルスキー法による製造装置であって、多結晶原料を収容するルツボと、ルツボを囲繞するように配置され多結晶原料を加熱溶融して原料融液にするヒータと、原料融液から単結晶を引上げる引上手段と、ルツボ内の原料融液面に対向するように配置された第１の熱遮蔽体と、第１の熱遮蔽体の下部に配置され多結晶原料を加熱する発熱手段を具備する単結晶製造装置。およびチョクラルスキー法による製造方法であって、多結晶原料が収容されたルツボを囲繞するようにヒータを配置し、ルツボ内の多結晶原料の原料融液面に対向するように第１の熱遮蔽体を配置し、第１の熱遮蔽体の下部に発熱手段を配置して、ヒータと発熱手段により加熱しつつ多結晶原料を溶融して原料融液とし、原料融液から引上手段により単結晶を引上げる単結晶の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を引き上げる製造装置であって、少なくとも、多結晶原料を収容するルツボと、前記ルツボを囲繞するように配置され前記ルツボ内に収容された多結晶原料を加熱溶融して原料融液にするヒータと、前記ルツボ内の原料融液から単結晶を引上げる引上手段と、前記ルツボ内の原料融液面に対向するように配置された第１の熱遮蔽体と、前記第１の熱遮蔽体の下部に配置されルツボ内の多結晶原料を加熱する発熱手段を具備することを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶製造装置であって、前記第１の熱遮蔽体は前記原料融液から引き上げる単結晶が通過するための開口部を有し、第２の熱遮蔽体が前記引上手段に着脱可能に装着され、該第２の熱遮蔽体は引上手段により前記第１の熱遮蔽体の開口部に移動可能とされていることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項３】
前記第２の熱遮蔽体の原料融液面に平行な面における断面積が、前記開口部の面積の１／４以上であることを特徴とする請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記第１および／または第２の熱遮蔽体は黒鉛材または黒鉛繊維材から成ることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記第２の熱遮蔽体は円盤状または円錐状であることを特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
前記第２の熱遮蔽体は、不活性ガスを通過させるための貫通孔を具備することを特徴とする請求項２ないし請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項７】
チョクラルスキー法により単結晶を引き上げる製造方法であって、少なくとも、多結晶原料が収容されたルツボを囲繞するようにヒータを配置し、前記ルツボ内で加熱溶融される多結晶原料の原料融液面に対向するように第１の熱遮蔽体を配置し、前記第１の熱遮蔽体の下部に発熱手段を配置して、前記ヒータと発熱手段により加熱しつつルツボ内の多結晶原料を溶融して原料融液とし、前記原料融液から引上手段により単結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載の単結晶の製造方法であって、前記第１の熱遮蔽体に引上げられる単結晶が通過する開口部を設け、前記多結晶原料を溶融する際に、前記引上手段に第２の熱遮蔽体を装着し、該第２の熱遮蔽体を引上手段により前記第１の熱遮蔽体の開口部に移動させて多結晶原料を溶融し、その後第２の熱遮蔽体を引上手段により開口部から移動させ、第２の熱遮蔽体を引上手段から離脱させた後に、前記引上手段により前記開口部を通して単結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記第２の熱遮蔽体に不活性ガスが通過するための貫通孔を設けることを特徴とする請求項８に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項７ないし請求項９のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記単結晶の直径が２００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項７ないし請求項１０のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はチョクラルスキー法によりシリコン、ゲルマニウム、化合物半導体、酸化物半導体等の単結晶を製造するための装置および単結晶の製造方法に関し、特に多結晶原料を効率良く溶融させることを可能とした単結晶製造装置及び単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法による単結晶の製造では、通常あらかじめ原料をルツボ内に充填し、ルツボを囲繞するように配置されたヒータでこの原料を加熱・溶融して原料融液とし、この融液の表面に種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら徐々に引き上げることによって、円柱状の単結晶を得るようにしている。
【０００３】
ところが、従来の単結晶製造装置では、ヒータによる原料の加熱・溶融の際に、ルツボ内の原料融液表面から輻射熱が大量に放射されるので熱の使用効率が悪い。このため、ルツボ内の原料が完全に溶解するまでには、非常に大きな熱量が必要となるだけでなく、加熱時間が長時間となる。その結果、単結晶の製造コストが高くなるだけでなく、ルツボの劣化や変形が生じやすくなる問題があった。また、長時間の加熱によりルツボの構成成分が大量に原料融液に溶解するため、高品質の単結晶を安定して製造するのが難しくなったり、原料融液内にルツボの構成成分が溶解してその構成成分の濃度が上昇すると、当該構成成分を含む蒸気が単結晶引上げ炉内に凝固物として堆積して炉内を汚染する問題があった。以上の問題は、原料の初期チャージ量が多い大型の単結晶製造装置を用いて大直径の単結晶を製造する必要がある昨今、一層深刻となってきた。
【０００４】
上記問題を解決するための技術として、原料融液表面から上方への放熱を抑えるための構造が開示されている（例えば特許文献１参照）。この単結晶製造装置では、ルツボ内の原料溶融時に遮熱板によってルツボ上方に蓋をし、溶融終了後に種結晶取付用のワイヤーにより遮熱板を開放するようにしたものである。また、遮熱板を種結晶の吊り具で吊るしてルツボ上方に配置するようにした単結晶製造装置が提案されている（例えば特許文献２参照）。さらに、種結晶の吊り具により遮熱板をルツボ上方に配置して原料を溶融し、ルツボ内原料の溶融終了後には前記吊り具により遮熱板を上方に移動させ、プルチャンバ上方に固定配備した保持部材により前記遮熱板を保持してルツボ上から退避させた後、吊り具と遮熱板を分離し、種結晶を保持した吊り具をルツボ内の原料融液に下降させ、プルチャンバを開放することなく単結晶の引上げを開始できるようにした装置も提案されている（例えば特許文献３参照）。
【０００５】
一方、直接原料を加熱するため、融液面の上方に単結晶を取り巻く上部ヒータを設けた単結晶引上げ装置が開示されている（例えば特許文献４参照）。また、引上げ装置のメインチャンバ内にヒータを設けたり（例えば特許文献５参照）、引上げ装置のプルチャンバ内に赤外線ランプを設けて多結晶原料を溶融する装置も開示されている（例えば特許文献６参照）。
【０００６】
しかし、上記特許公報に記載の装置では、それぞれ以下の問題があった。
まず、特許文献１ないし３に示されたようなルツボ上方に遮熱板を配置する装置では、原料融液の加熱溶融中に原料融液表面からの放熱を抑えることはできるものの、遮熱板自体が発熱するわけではないので原料を加熱しないため、原料の加熱溶融時間を短縮する効果が十分ではない。
【０００７】
また、従来、通常使用されるチョクラルスキー引き上げ装置においては、成長中の単結晶を効率良く冷却するために、単結晶を囲繞するような整流筒（パージチューブ）もしくは円錐筒（スクリーン）等の遮熱筒を配置している。ところが上記特許文献に示されたような装置のほとんどは、このような状況を考慮したものとなっていない。
【０００８】
例えば、特許文献１に提案された装置では、単結晶の引上げ時にルツボ上方を覆った遮熱板をワイヤーで開閉する構造になっているが、前述したような整流筒等が存在する場合には、ワイヤーを配する機構を設けることは空間的に困難であるし、また発塵の原因になる。一方、特許文献３に提案された装置では、種結晶の吊り具により遮熱板を昇降可能に配置し、原料溶融後にはプルチャンバ内の保持具に保持して遮熱板を退避させるようにしているが、遮熱板を保持具に保持させる機構に摺動部分が多く発塵の原因ともなり、また、装置の大型化、複雑化につながりコストアップとなるため現実的ではない。さらに、特許文献１〜３のいずれの提案も、遮熱板を開閉したり、上下に移動等を行なうため遮熱筒を備えたチョクラルスキー法による引上装置には実質上適用できない。
【０００９】
また、前述した特許文献１のようにルツボ上方に蓋をする構造では、原料溶融中の遮熱については考慮されているが、溶融中にルツボ直上に供給される不活性ガスの流れの重要性を無視した構造となっており、溶融中のガスの流れが阻害されてしまう問題がある。単結晶の製造に際しては単結晶引き上げ中は勿論、原料溶融中にもガスの流れが阻害されないことが重要である。なぜなら、たとえ効果的に遮熱できたとしても、原料溶融中にはヒータパワーが上昇し、遮熱板より下方の炉内温度は単結晶の製造工程中で最も上昇する。このような状況では、ルツボから原料融液に溶け込んだ不純物のガスが大量に発生し、あるいは炉内部品からのガス発生量も多くなる。ましてや、遮熱板により融液上方が密閉された環境では、雰囲気中の不純物ガスの濃度が高くなり、炉内の構成部品に、後々多結晶化の原因となる堆積物が成長する。あるいは、原料融液そのものが汚染され、引き上げた単結晶中の不純物濃度が高くなるという問題が生じる。したがって原料の溶融中にこそ、不活性ガスを充分に融液表面上に供給し、不純物ガスを不活性ガスとともに早期に炉外に排出することができる構造とすることが必要である。
【００１０】
一方、ルツボの上方に発熱源を設けた特許文献４、特許文献５、特許文献６の提案では、いずれも原料溶融中の保温性を無視した構成となっている。特許文献４〜６のいずれも、ルツボの上方に発熱源を設けてはいるが、ルツボ内の融液表面から上方に放熱してしまう構造となっており、熱の使用効率が悪い。
【００１１】
【特許文献１】特開平２−２８３６９３号公報
【特許文献２】特開平３−１９３６９４号公報
【特許文献３】実公平７−０５４２９０号公報
【特許文献４】特許第２８１６６３３号公報
【特許文献５】特許第２９３７１０８号公報
【特許文献６】特開平１１−２５５５９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は上記の点を考慮してなされたもので、その目的は、チョクラルスキー法により単結晶を引き上げる際の上記問題点を解決し、ヒータの熱の使用効率および原料の加熱溶融の効率を高めて多結晶原料の加熱溶融時間を短縮し、高品質の単結晶を安定して製造することにある。また、多結晶原料の溶融時間短縮によりルツボの劣化等を抑え、これによって、融液へのルツボからの不純物溶解量を低減し、単結晶製造装置内の汚染を防止するとともに、より高品質の単結晶を安定して製造することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するための本発明は、チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を引き上げる製造装置であって、少なくとも、多結晶原料を収容するルツボと、前記ルツボを囲繞するように配置され前記ルツボ内に収容された多結晶原料を加熱溶融して原料融液にするヒータと、前記ルツボ内の原料融液から単結晶を引上げる引上手段と、前記ルツボ内の原料融液面に対向するように配置された第１の熱遮蔽体と、前記第１の熱遮蔽体の下部に配置されルツボ内の多結晶原料を加熱する発熱手段を具備することを特徴とする単結晶製造装置である（請求項１）。
【００１４】
このように、ＣＺ法による単結晶製造装置において、ルツボ内の原料融液面に対向するように配置された第１の熱遮蔽体を具備するとともに、第１の熱遮蔽体の下部に発熱手段を具備することにより、直接原料を加熱することができ、また、原料融液面および発熱手段からの放熱を抑え、熱の使用効率を高めることができる。したがって、多結晶原料の加熱溶融を効率良く行ない、加熱時間を短縮することができ、製造コストの低減が達成できるとともに、ルツボの劣化やルツボから原料への汚染を防ぐことができる。
【００１５】
この場合、前記第１の熱遮蔽体は前記原料融液から引き上げる単結晶が通過するための開口部を有し、第２の熱遮蔽体が前記引上手段に着脱可能に装着され、該第２の熱遮蔽体は引上手段により前記第１の熱遮蔽体の開口部に移動可能とされていることが好ましい（請求項２）。
【００１６】
このように第１の熱遮蔽体に引上げられる単結晶が通過するための開口部が設けられており、単結晶を引上げるために用いる引上手段に第２の熱遮蔽体が着脱可能に装着されて、第２の熱遮蔽体が引上手段により吊るされて開口部に移動可能とされていれば、原料溶融時には、第２の熱遮蔽体を第１の熱遮蔽体の開口部に移動させて放熱を防ぎ、効率良く原料の加熱溶融を行なえる。そして、単結晶を引上げる時は、引上手段で第２の熱遮蔽体を開口部上方に移動させ、引上手段から第２の熱遮蔽体を取り外してから、種結晶を保持した引上手段を開口部を通して原料融液上に降ろし、開口部を通して単結晶を引上げることができる。このような構造であれば、整流筒等の設置の妨げとなることがなく、構造が簡単なため発塵等の原因となることもない。
【００１７】
この場合、前記第２の熱遮蔽体の原料融液面に平行な面における断面積が、前記開口部の面積の１／４以上であることが好ましい（請求項３）。
このように、第２の熱遮蔽体の原料融液面に平行な面における断面積が、前記開口部の面積の１／４以上であれば、第１の熱遮蔽体の開口部からの放熱を防ぐ効果がより良好となり好ましい。尚、第２の熱遮蔽体の原料融液面に平行な面における断面積の最大値は、プルチャンバ内および整流筒内壁と接触しないものとし、安全性を考慮して開口部の面積の９５％程度とすることが好ましい。
【００１８】
この場合、前記第１および／または第２の熱遮蔽体は黒鉛材または黒鉛繊維材から成ることが好ましい（請求項４）。
このように熱遮蔽体が黒鉛材または黒鉛繊維材から成るものであれば、耐熱性、熱遮蔽に優れたものとなるため好ましい。
【００１９】
この場合、前記第２の熱遮蔽体は円盤状または円錐状であることが好ましい（請求項５）。
このように第２の熱遮蔽体が円盤状または円錐状であれば、効率良く第１の熱遮蔽体の開口部からの放熱を防ぐことができる。
【００２０】
この場合、前記第２の熱遮蔽体は、不活性ガスを通過させるための貫通孔を具備することが好ましい（請求項６）。
このように第２の熱遮蔽体が不活性ガスを通過させるための貫通孔を具備することにより、貫通孔を通して不活性ガスを十分に融液表面上に供給することができ、融液から発生した不純物ガスをルツボを収容したチャンバの外部に効率良く排気し、単結晶製造装置内の汚染を防止するとともに、より高品質の単結晶を安定して製造することができる。
【００２１】
また本発明は、チョクラルスキー法により単結晶を引き上げる製造方法であって、少なくとも、多結晶原料が収容されたルツボを囲繞するようにヒータを配置し、前記ルツボ内で加熱溶融される多結晶原料の原料融液面に対向するように第１の熱遮蔽体を配置し、前記第１の熱遮蔽体の下部に発熱手段を配置して、前記ヒータと発熱手段により加熱しつつルツボ内の多結晶原料を溶融して原料融液とし、前記原料融液から引上手段により単結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方法である（請求項７）。
【００２２】
このようにチョクラルスキー法による製造方法において、ルツボ内で加熱溶融される多結晶原料の原料融液面に対向するように第１の熱遮蔽体を配置するとともに、第１の熱遮蔽体の下部に発熱手段を配置し、ルツボを囲繞するように配置したヒータと一緒に加熱しつつルツボ内の多結晶原料を溶融することにより、直接原料を加熱することができ、また、原料融液面および発熱手段からの放熱を防ぎ、熱の使用効率を向上させることができる。したがって、原料の加熱溶融を効率良く行ない加熱時間を短縮することができ、製造コストを低減できるとともに、ルツボの劣化やルツボから原料への汚染も防ぐことができる。
【００２３】
この場合、前記第１の熱遮蔽体に引上げられる単結晶が通過する開口部を設け、前記多結晶原料を溶融する際に、前記引上手段に第２の熱遮蔽体を装着し、該第２の熱遮蔽体を引上手段により前記第１の熱遮蔽体の開口部に移動させて多結晶原料を溶融し、その後第２の熱遮蔽体を引上手段により開口部から移動させ、第２の熱遮蔽体を引上手段から離脱させた後に、前記引上手段により前記開口部を通して単結晶を引上げることが好ましい（請求項８）。
【００２４】
このようにして単結晶の引上を行なうことにより、多結晶原料の溶融時には、第１および第２の熱遮蔽体により原料融液面からの放熱を防いで効率良く溶融が行なえ、単結晶の引上げ時には、簡単な方法により単結晶を引上げることができ、整流筒を設けることの妨げともならず、発塵等の原因となることもない。
【００２５】
この場合、前記第２の熱遮蔽体に不活性ガスが通過するための貫通孔を設けることが好ましい（請求項９）。
このように、第２の熱遮蔽体に不活性ガスが通過するための貫通孔を設けることにより、貫通孔を通して不活性ガスを十分に融液表面上に供給することができ、融液から発生した不純物ガスをルツボを収容したチャンバの外部に効率良く排気し、単結晶製造装置内の汚染を防止するとともに、より高品質の単結晶を安定して製造することができる。
【００２６】
この場合、前記単結晶をシリコン単結晶とすることができる（請求項１０）。
このように本発明の方法は、近年特に大口径化が進み、ルツボ口径が大型化しているシリコン単結晶の引上げにおいて、シリコン多結晶原料を効率良く加熱溶融して、ルツボ等からの汚染を生じさせずに、高品質のシリコン単結晶を安定して製造することができる。
【００２７】
この場合、前記単結晶の直径が２００ｍｍ以上であることが好ましい（請求項１１）。
本発明の製造方法は、大量の多結晶原料を効率良く加熱溶融することができるため、特に直径が２００ｍｍ以上の大直径の単結晶を製造する場合に効果を発揮するものである。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、ヒータの熱の使用効率および多結晶原料の加熱溶融の効率を向上させ、原料の加熱溶融時間を短縮することができる。これに伴い、単結晶の製造コストの低減が可能となるとともに、ルツボの劣化やルツボから融液への不純物溶解量を低減することができ、より高品質の単結晶を安定して製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明者らは、従来の単結晶製造装置の問題点について検討した結果、ルツボ内の原料融液に対向する位置に熱遮蔽体を設け、さらに熱遮蔽体の下部に原料を溶融する発熱手段を設けることにより、熱の使用効率を高めると同時に、原料をルツボを介さず直接加熱して効率良く原料の溶融を行なうことを発想し、鋭意検討の上、本発明を完成させたものである。
【００３０】
以下、本発明の単結晶製造装置および製造方法について、図面を参照し説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明の単結晶製造装置を示す概略図である。このチョクラルスキー法による単結晶製造装置１００はメインチャンバ２０とプルチャンバ２１とから成る。メインチャンバ２０内には、多結晶原料および多結晶原料が溶融した原料融液４を収容するルツボ３が配置され、ルツボ３を囲繞するようにヒータ１及びその外周に断熱材２が配置されている。
【００３１】
プルチャンバ２１の上部には、巻取機１０が配置され、巻取機１０からはワイヤ９が伸ばされ、ワイヤ９の先端には種結晶や第２の熱遮蔽体５０を保持するための種ホルダ８が取り付けられている。種ホルダ８、ワイヤ９、巻取機１０は、単結晶を原料融液から引上げるための引上手段１１を構成する。プルチャンバ２１の上部には、単結晶の製造時に、プルチャンバ２１からメインチャンバ２０内にアルゴン等の不活性ガスが導入できるように不図示のガス導入口が設けられている。
【００３２】
プルチャンバ２１の下部から整流筒７がルツボ３内の原料融液４の直上まで伸びている。整流筒７の下部には、原料融液４の融液面に対向するように第１の熱遮蔽体５が配置されている。また、第１の熱遮蔽体５の下部には発熱手段６が配置されている。これにより、原料融液面および発熱手段６からの上部への放熱を第１の熱遮蔽体５で防止しつつ、原料を発熱手段６によりルツボ３を介さず直接加熱でき、原料の加熱溶融を効率良く行なうことができる。発熱手段６は、メインチャンバ２０に設けられた電力供給手段１２により、発熱用の電力を供給される。
【００３３】
第１の熱遮蔽体５は例えば耐熱性に優れた黒鉛材または黒鉛繊維材から成る。第１の熱遮蔽体５には、原料融液４から引上げられる単結晶が通過するための開口部１５が設けられており、この開口部１５を通して種結晶の原料融液４への浸漬、成長させた単結晶の引上ができるようにされている。
【００３４】
図３（ａ）（ｂ）は、本発明の製造装置における第１の熱遮蔽体の下部に配置される発熱手段の例を示したものである。図３（ａ）（ｂ）に示す発熱手段６は、所定のパターンが設けられたカーボンヒータであり、その端部には電力を供給するための電極３０が設けられている。ヒータパターンは図３（ａ）に示すようなジグザグ形状とすることができ、あるいは図３（ｂ）に示すような同心円状のパターンとすることもできる。また、これらに限定されず、発熱できるパターンであれば、いずれのものであってもよい。
【００３５】
図２は、本発明の製造装置における別の態様を示した図である。この装置２００では、第１の熱遮蔽体５は、整流筒ではなく、ルツボ３の外側の断熱材２の上部に設けられた枠に取り付けられ、ルツボ３内の原料融液４の融液面に対向するようにされている。そして、発熱手段６が、このような熱遮蔽体５の下部に配置されている。
【００３６】
一方、本発明の製造装置は、開口部１５からの放熱を防ぐための第２の熱遮蔽体５０を具備するのが望ましい。この第２の熱遮蔽体５０は、黒鉛材または黒鉛繊維材から成り、熱遮蔽の効果を上げるためこれらの原料融液面に平行な面における断面積は、開口部１５の面積の１／４以上とされている。１／４以上とされることによって、保温効果を十分に奏するとともに、上部からの不活性ガスの流通を阻害することもない。これらの形状は、例えば図５（ａ）に示すように円盤状とすることができ、図５（ｂ）に示すように円錐状とすることもできる。これらには不活性ガスが通過するための貫通孔５２が設けられているのが好ましい。これらの保持部５１は、種結晶と同一形状とされ、製造装置の種ホルダ８に着脱可能なようにされている。
【００３７】
以下、このような装置により、単結晶を製造する場合について説明する。図４（ａ）〜（ｅ）は、本発明における単結晶の製造方法の一例を示した説明図である。
図１のような装置１００において、ルツボ３に多結晶原料１３をチャージした後、引上手段１１の種ホルダ８に、図５に示すような第２の熱遮蔽体５０を、その保持部５１を種ホルダ８で保持することにより装着する。そして、図４（ａ）に示すように、引上手段１１により第２の熱遮蔽体５０を開口部１５まで移動させる。
【００３８】
次に図４（ｂ）に示すように、チャンバ２０内にアルゴン等の不活性ガスを導入してから、ヒータ１および発熱手段６に電力を印加し、多結晶原料を溶融して原料融液４とする。この時、原料融液４の融液面および発熱手段６からの放熱は、第１の熱遮蔽体５および第２の熱遮蔽体５０により防がれるため、熱の使用効率は著しく向上する。そして、原料は発熱手段６により、ルツボ３を介さないで直接加熱されるため、加熱の効率は極めて高く、加熱溶融時間を著しく短縮することができる。また、第２の熱遮蔽体５０には、不活性ガスを通過させるための貫通孔５２が設けられているため、原料融液４には常に不活性ガスが十分に供給され、不純物を装置外に効率良く排出することができる。
【００３９】
多結晶原料の溶融が終了したら、図４（ｃ）に示すように、引上手段１１により第２の熱遮蔽体５０を引上げて開口部１５からプルチャンバ２１内に移動させ、プルチャンバ２１をメインチャンバ２０と遮断した後、引上手段１１の種ホルダ８から第２の熱遮蔽体５０を外して離脱させる。そして、図４（ｄ）に示すように引上手段１１の種ホルダ８に種結晶１４を保持させた後、種結晶１４を開口部１５を通して降ろし原料融液４に浸漬させる。その後、図４（ｅ）に示すように、引上手段１１により開口部１５を通して成長させた単結晶１６を引上げる。
【００４０】
以上のようにすることにより、原料の加熱溶融を短時間で効率良く行なうことができ、高品質の単結晶を安定して製造することができる。本発明では、装置の構造を簡単なものとすることができ、整流筒等の遮熱筒を設けることの妨げとならず、発塵のおそれも少ない上に、溶融中ルツボを劣化させることもない。そして、大量の多結晶原料を短時間で溶融することができるため、例えば直径２００ｍｍ以上の大直径の単結晶を製造する場合に特に有用である。
【実施例】
【００４１】
（実施例１）
図１に示した装置を用いて図４に示すような方法で直径１２インチ（３０ｃｍ）のシリコン単結晶の製造を行なった。ルツボは直径３２インチ（８０ｃｍ）のものを用い、ルツボに多結晶シリコン原料を３００ｋｇチャージした。この装置では、黒鉛材から成る第１の熱遮蔽体が設けられており、その開口部の面積は１０００ｃｍ２（直径３６ｃｍ２）である。そして、図５（ａ）に示すような第２の熱遮熱体を用意した。第２の熱遮蔽体の原料融液に平行な面の断面積は、７００ｃｍ２（直径３０ｃｍ２）とした。そして、多結晶原料の加熱溶融時には、引上手段の種ホルダに第２の熱遮蔽体を装着して、引上手段により第２の熱遮蔽体を第１の熱遮蔽体の開口部に移動させて、発熱手段とヒータにより、多結晶原料の溶融を行なった。溶融終了後は、引上手段により開口部から第２の熱遮蔽体を移動させ、引上手段から第２の熱遮蔽体を離脱させた後、引上手段の種ホルダに種結晶を保持させて、開口部を通して原料融液に浸漬させ、開口部を通して直径１２インチのシリコン単結晶を１００本引上げた。
【００４２】
この結果、多結晶原料の加熱溶融には平均９時間を要し、従来の装置に比べ加熱時間が著しく短縮された。また、引上げた単結晶の９２％は無転位の結晶であり、高い無転位化率（ＤＦ化率）が得られた。これは、原料の加熱溶融時間が短縮されたため、ルツボが劣化せず、また炉内の汚染が防止できたためと推測される。
【００４３】
（実施例２）
実施例１で用いた単結晶製造装置により、第２の熱遮蔽体を用いない以外は実施例１と同様にして、シリコン単結晶の引上げを行なった。
この結果、多結晶原料の加熱溶融には平均１０時間を要した。また、引上げた単結晶の内、無転位で引上げられたものは８７％であった。
【００４４】
（比較例）
単結晶製造装置から発熱手段を取り外し、発熱手段を用いない以外は実施例２と同様にして単結晶の引上げを行なった。
その結果、多結晶原料の加熱溶融には平均１２時間を要した。また、引上げた単結晶の内、無転位で引上げられたものは７５％にとどまった。
【００４５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００４６】
例えば、上記実施の形態では、単結晶製造装置において整流筒が設けられている装置について中心に説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、円錐筒その他の遮熱筒を設けた装置にも適用できるものである。また本発明は、シリコン単結晶の製造のみならず、ゲルマニウムや化合物半導体、酸化物半導体等の単結晶をチョクラルスキー法により製造する場合であれば、適用可能であり、効果を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】本発明の単結晶製造装置の別の一例を示す概略図である。
【図３】（ａ）（ｂ）は、本発明における発熱手段の例を示す概略図である。
【図４】（ａ）〜（ｅ）は、本発明における単結晶の製造方法の一例を示した説明図である。
【図５】本発明における第２の熱遮蔽体の例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００４８】
１…ヒータ、  ２…断熱材、  ３…ルツボ、  ４…原料融液、  ５…第１の熱遮蔽体、  ６…発熱手段、  ７…整流筒、  ８…種ホルダ、  ９…ワイヤ、  １０…巻取機、  １１…引上手段、  １２…電力供給手段、  １３…多結晶原料、  １４…種結晶、  １５…開口部、  １６…単結晶、  ２０…メインチャンバ、  ２１…プルチャンバ、
３０…電極、５０…第２の熱遮蔽体、  ５１…保持部、  ５２…貫通孔、
１００，２００…単結晶製造装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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