(57)【要約】【課題】  従来の洗浄方法では除去困難なゼータ電位を持つ異物微粒子を除去し、洗浄中の異物微粒子のゼータ電位による再付着を防止することにより、磁気ヘッドの安定浮上走行を可能とする。【解決手段】  洗浄槽（水槽）１内の下部に開口する純水導入パイプ６より、常時純水を供給する、いわゆるオーバーフロー方式を採用すると共に、洗浄槽１内の純水中に、洗浄対象の基板２とそれに対向する白金(Ｐｔ)からなる対極（電極）４が浸漬され、この基板２に、対極４との間に導線５により外部電源３が接続されて所定の直流電圧又は交流電圧が印加されるようにした電圧印加式洗浄槽からなる基板洗浄装置を用いて洗浄する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板の表面を洗浄する洗浄工程と、洗浄された前記基板上に磁性層を含む複数の層を積層して成膜する成膜工程とを有する磁気記録媒体の製造方法において、
前記洗浄工程は、
前記基板を純水中に浸漬する工程と、
前記純水中に浸漬された前記基板に所定の電圧を印加する工程と
を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記所定の電圧として交流電圧を印加することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記基板に所定の電圧を印加する工程において、前記純水が入った水槽に前記純水を供給して当該水槽からオーバーフローさせることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記基板として、アルミニウム合金又はガラスからなる基材と該基材の表面に配設された導電層とからなる基板を使用することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
純水を入れるための水槽と、
該水槽に純水を供給する供給手段と、
前記水槽に入れられた純水中に基板を支持する導電性の支持手段と、
前記純水中に配置される電極と
を備え、前記電極と前記支持手段との間に所定の電圧を印加することを特徴とする基板洗浄装置。
【請求項６】
純水を入れるための導電性の水槽と、
該水槽に純水を供給する供給手段と、
前記水槽に入れられた純水中に基板を支持する導電性の支持手段と
を備え、前記水槽と前記支持手段との間に所定の電圧を印加することを特徴とする基板洗浄装置。
【請求項７】
前記所定の電圧として交流電圧を印加することを特徴とする請求項５又は６に記載の基板洗浄装置。
【請求項８】
前記供給手段は、前記水槽に前記純水を供給して当該水槽からオーバーフローさせることを特徴とする請求項５から７のいずれかに記載の基板洗浄装置。
【請求項９】
少なくとも表面に導電性を有する基板の表面に遊離砥粒を用いて研磨加工を施す研磨加工工程と、該研磨加工が施された基板の表面を洗浄する洗浄工程とを有する磁気記録媒体用基板の製造方法において、
前記洗浄工程は、前記研磨加工が施された基板を純水中に浸漬して当該基板の表面と前記砥粒の残渣微粒子との間に電気的斥力を生じさせる交流電圧を当該基板に印加する純水浸漬工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１０】
前記研磨加工は、鏡面加工又はテクスチャ加工からなることを特徴とする請求項９に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１１】
前記基板は、アルミニウム合金又はガラスからなる基材上に導電層が形成されてなることを特徴とする請求項９又は１０に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１２】
表面にＮｉ−Ｐめっき層が形成された基板の表面に遊離砥粒を用いて鏡面加工を施す鏡面加工工程と、該鏡面加工が施された基板の表面から前記砥粒の残渣を除去する砥粒残渣除去工程とを有する磁気記録媒体用基板の製造方法において、
前記砥粒残渣除去工程は、
前記鏡面加工により前記Ｎｉ−Ｐめっき層の表面に前記砥粒の残渣微粒子が突き刺さった状態の前記基板の表面に酸によるケミカルエッチング処理を施すケミカルエッチング処理工程と、
該ケミカルエッチング処理が施された基板を純水中に浸漬して当該基板の表面と前記砥粒の残渣微粒子との間に電気的斥力を生じさせる交流電圧を当該基板に印加する純水浸漬工程とを含むことを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１３】
前記基板は、アルミニウム合金又はガラスからなる基材上に前記Ｎｉ−Ｐめっき層が形成されてなることを特徴とする請求項１２に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１４】
前記純水浸漬工程は、前記純水が供給されてオーバーフローする水槽の純水中に前記基板を浸漬することにより、前記交流電圧の印加による電気的斥力により前記基板の表面から離脱する前記砥粒の残渣微粒子を流し去る工程からなることを特徴とする請求項９〜１３のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体用基板及び磁気記録媒体の製造方法並びに基板洗浄装置に関し、特に、磁気記録媒体用基板の洗浄技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピュータ等の情報処理装置の記憶装置として、固定磁気ディスク装置（ハードディスクドライブ）が多く用いられている。この固定磁気ディスク装置に用いられる磁気記録媒体は、一般に、非磁性基板上に、非磁性金属下地層、強磁性合金からなる薄膜磁性層、保護層、潤滑層が順次設けられて構成されている。
非磁性基板としては、通常、アルミニウム合金からなるディスク状基材板上に、無電解めっき法でＮｉ−Ｐめっき層が形成され、その表面に鏡面加工を施して平滑性を高め、さらに、良好な磁気特性を得るために、微細な凹凸を形成するテクスチャー加工が施される。
固定磁気ディスク装置は、高速回転する媒体上を、媒体の回転で生じる空気流により磁気ヘッドが僅かに浮上して走行している。安定した磁気ヘッドの浮上走行を実現するには、媒体表面は極めて平滑で異常突起がないことが重要となる。この異常突起の原因は、鏡面加工、テクスチャー加工時の砥粒残渣や、製造工程で付着するパーティクル等の微小付着異物が考えられる。従来、これらの付着異物を除去するための洗浄方法として、アルカリ洗剤への浸漬、スクラブ方式、超音波洗浄等が行われてきた（特許文献１）。
【０００３】
また、特許文献２によれば、半導体ウェハの洗浄に用いる洗浄液中に耐腐食性処理を施した電極を投入し、この電極には洗浄液のｐＨ値によって変動する異物のゼータ電位と異符号の電位を与えるようにしている。このように電極に異物のゼータ電位と異符号の電位を与えることにより、異符号電位による引力で異物を電極に吸引させ、洗浄液中の異物を補集することができる。
一方、上記鏡面加工は、一般的に、平面研磨装置により、ポリッシュパッドの間に基板を挟み込んで、アルミナ系スラリー、コロイダルシリカ系スラリー等の遊離砥粒を用いて研磨するものであるが、この鏡面加工を施した基板には、Ｎｉ−Ｐめっき層の表面に硬度の著しく低い加工変質層が存在しており、その除去にはケミカルエッチング処理が有効であることが特許文献４に記載されている。
【特許文献１】特開２０００−３０６２３４号公報
【特許文献２】特開２００１−１７８８７号公報
【特許文献３】特開平７−３１１９３８号公報
【特許文献４】特開平５−２９８６８６号公報
【特許文献５】特開平５−１２８５０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年の記録密度の増大に伴って、磁気ヘッドの浮上量は益々小さくなり、２０ｎｍを下回るまでになってきている。そのため、上述の従来の洗浄方法では除去できない極微小付着異物や、洗浄工程中に再付着する異物等の存在により磁気ヘッドの安定浮上走行を妨げることが問題となってきており、洗浄方法の改善が必要である。
水溶液中において、異物等の微粒子が基板に付着する主な原因として、基板表面と微粒子の間のゼータ電位の違いによる電気的引力が考えられる。基板表面と微粒子のゼータ電位の符号が異なる場合は、電気的引力により付着する。逆に、ゼータ電位が同符号の場合は、基板表面と微粒子間には電気的斥力が働き、微粒子は基板から脱離する。特に、ゼータ電位値が大きい場合は脱離の効果が大きい。一般的に、ｐＨ１１以上のアルカリ水溶液中では、基板表面と微粒子は負の電位を持つために、十分な洗浄効果を期待することができる。
【０００５】
しかし、ｐＨ１１以上の強アルカリ水溶液を用いた場合、特許文献３に開示されているように、アルカリの残渣を除去することが困難となる。また、ｐＨ値を下げてしまうと、洗浄効果が期待できなくなる。
また、上記ケミカルエッチング処理は、砥粒残渣の除去に対しても有効である。特に、鏡面加工によりＮｉ−Ｐめっき基板の表面に突き刺さった状態の砥粒は除去が非常に困難であるため、Ｎｉ−Ｐめっき基板表面を溶解させて、砥粒を遊離させる酸によるケミカルエッチング処理は有効性が高い。
さらに、ｐＨ３以下の酸を用いることで、Ｎｉ−Ｐめっき基板表面、及び砥粒のゼータ電位は全て正の電位となるため、砥粒はエッチング液中に完全に遊離される。
しかし、十分な除去効果を得るためには、Ｎｉ−Ｐめっき基板表面近傍に遊離状態で存在する砥粒を完全に除去する必要があるが、そのためには、多量のエッチング液による、遊離状態の砥粒を含むエッチング液の置換が必要となるために、オーバーエッチングの問題が発生すると共に、非常にコスト高となることが問題となる。
【０００６】
そこで、基板をエッチング液から取り出した後に、純水を用いたリンスにより、遊離状態の砥粒を含むエッチング液ごと除去する方法が有効であるが、アルミナ等の一部の砥粒はｐＨ７の純水を用いることで、砥粒とＮｉ−Ｐめっき基板表面とのゼータ電位が異符号となるので、砥粒の再付着を起こしてしまい、完全な除去が困難である。
本発明は、上述の点に鑑み、従来の洗浄方法では除去困難なゼータ電位を持つ異物微粒子を除去し、洗浄中の異物微粒子のゼータ電位による再付着を防止することにより、磁気ヘッドの安定浮上走行を可能とする磁気記録媒体用基板及び磁気記録媒体の製造方法並びに基板洗浄装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の目的を達成するため、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、磁気記録媒体用基板の表面を洗浄する洗浄工程と、洗浄された基板上に磁性層を含む複数の層を積層して成膜する成膜工程とを有する磁気記録媒体の製造方法において、洗浄工程は、基板を純水中に浸漬する工程と、純水中に浸漬された基板に所定の電圧を印加する工程とを含むことを特徴とする。
ここで、所定の電圧として交流電圧を印加することが好ましく、基板に所定の電圧を印加する工程において、純水が入った水槽に純水を供給して水槽からオーバーフローさせることが好ましい。
また、基板としては、アルミニウム合金又はガラスからなる基材と基材の表面に配設された導電層とからなる基板を使用することができる。
【０００８】
さらに、本発明の基板洗浄装置は、純水を入れるための水槽と、水槽に純水を供給する供給手段と、水槽に入れられた純水中に基板を支持する導電性の支持手段と、純水中に配置される電極とを備え、電極と支持手段との間に所定の電圧を印加すること、又は、純水を入れるための導電性の水槽と、水槽に純水を供給する供給手段と、水槽に入れられた純水中に基板を支持する導電性の支持手段とを備え、水槽と支持手段との間に所定の電圧を印加することを特徴とする。
ここで、所定の電圧として交流電圧を印加することが好ましく、純水の供給手段は、水槽に純水を供給して水槽からオーバーフローさせることが好ましい。
さらに、本発明の磁気記録媒体用基板の製造方法は、少なくとも表面に導電性を有する基板の表面に遊離砥粒を用いて研磨加工を施す研磨加工工程と、研磨加工が施された基板の表面を洗浄する洗浄工程とを有する磁気記録媒体用基板の製造方法において、洗浄工程は、研磨加工が施された基板を純水中に浸漬して基板の表面と砥粒の残渣微粒子との間に電気的斥力を生じさせる交流電圧を基板に印加する純水浸漬工程を含むことを特徴とする。
【０００９】
ここで、研磨加工は、鏡面加工又はテクスチャ加工であってよく、基板は、アルミニウム合金又はガラスからなる基材上に導電層が形成されてなるものとすることができる。
また、本発明の磁気記録媒体用基板の製造方法は、表面にＮｉ−Ｐめっき層が形成された基板の表面に遊離砥粒を用いて鏡面加工を施す鏡面加工工程と、鏡面加工が施された基板の表面から砥粒の残渣を除去する砥粒残渣除去工程とを有する磁気記録媒体用基板の製造方法において、砥粒残渣除去工程は、鏡面加工によりＮｉ−Ｐめっき層の表面に砥粒の残渣微粒子が突き刺さった状態の基板の表面に酸によるケミカルエッチング処理を施すケミカルエッチング処理工程と、ケミカルエッチング処理が施された基板を純水中に浸漬して基板の表面と砥粒の残渣微粒子との間に電気的斥力を生じさせる交流電圧を基板に印加する純水浸漬工程とを含むことを特徴とする。
【００１０】
ここで、基板は、アルミニウム合金又はガラスからなる基材上にＮｉ−Ｐめっき層が形成されてなるものとすることができ、純水浸漬工程は、純水が供給されてオーバーフローする水槽の純水中に基板を浸漬することにより、交流電圧の印加による電気的斥力により基板の表面から離脱する残渣微粒子を流し去る工程からなることが好ましい。
本発明においては、基板を純水中に浸漬し、純水中に浸漬された基板に所定の電圧を印加して、基板表面の電位を調整する構成を採用することにより、基板表面とゼータ電位を持つ微粒子の間に電気的斥力を生じさせて微粒子を基板表面から離脱させる。
また、所定の電圧として交流電圧を印加する構成を採用することにより、正のゼータ電位を持つ微粒子、負のゼータ電位を持つ微粒子共に基板から離脱させる。
交流電圧を印加することで微粒子は基板表面に対して、離脱、付着を繰り返すが、さらに、所定の電圧を印加する際に純水が入った水槽に純水を供給してオーバーフローさせる構成を採用することにより、離脱した微粒子をその水流により基板表面から移動させ、再付着を防止する。
【００１１】
また、鏡面加工によりＮｉ−Ｐめっき層の表面に砥粒の残渣微粒子が突き刺さった状態の基板の表面に酸によるケミカルエッチング処理を施すことにより、基板表面を溶解させて残渣微粒子が基板表面に突き刺さった状態を解放し、その基板を純水中に浸漬して交流電圧を印加することにより、解放された残渣微粒子を基板表面から離脱させ、その基板を純水が供給されてオーバーフローする水槽の純水中に浸漬することにより、離脱した残渣微粒子をその水流により基板表面から流し去り、再付着を防止する。
【発明の効果】
【００１２】
従って、本発明によれば、従来の洗浄方法では除去困難なゼータ電位を持つ異物微粒子が除去され、洗浄中の異物微粒子のゼータ電位による再付着が防止されるので、磁気ヘッドの安定浮上走行が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図１は、本発明の実施形態の洗浄工程に用いる基板洗浄装置の説明図である。この基板洗浄装置は、図１に示すように、洗浄槽（水槽）１内の下部に開口する純水導入パイプ６より、常時純水を供給する、いわゆるオーバーフロー方式を採用すると共に、洗浄槽１内の純水中に、洗浄対象の基板２とそれに対向する白金(Ｐｔ)からなる対極（電極）４が浸漬され、この基板２に、対極４との間に導線５により外部電源３が接続されて所定の直流電圧又は交流電圧が印加されるようにした電圧印加式洗浄槽からなる。
この実施形態においては、白金製の対極４を用いるが、洗浄槽１として例えばステンレス等、導電性及び耐食性を有する材料のものを用いれば、洗浄槽１に対極４の機能を持たせることができるため、対極４を用いることなく、洗浄槽１を導線５により直接外部電源３の一端と接続しても良い。
【００１４】
図２は、本発明の実施形態の洗浄工程及び砥粒残渣除去工程に用いる基板支持具を示し、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。
本発明の実施形態の洗浄工程及び砥粒残渣除去工程では、図２（ａ），（ｂ）示すように、基板２は、ステンレス製の基板支持具７を用いて支持・固定したうえで、洗浄槽１（図１）又は酸溶液槽（不図示）に浸漬する。基板支持具７は略Ｌ字型形状で、下部に係止部８を有している。係止部８によって、基板２の内周穴を係止することで、基板２を支持・固定することができる。
本発明の実施形態の洗浄工程では、電源３（図１）により導線５を介して印加される電圧が導電性の基板支持具７を介して基板２に印加されることにより、基板２の表面の電位が調整される。
【００１５】
本実施形態においては、基板支持具７としてステンレスのものを用いるが、導電性を有し、かつ、耐食性を持つ材料であればこれに限るものではない。
また、本発明の実施形態の砥粒残渣除去工程では、鏡面加工後の基板を図２に示す基板支持具７を用いて支持したうえで、クエン酸などの酸溶液が満たされた酸溶液槽（不図示）に一定時間浸漬して酸によるケミカルエッチング処理を施し、その直後に図１に示すオーバーフロー方式の純水洗浄槽１に浸漬して洗浄する。従って、基板支持具７は、酸溶液槽から純水洗浄槽１への基板の搬送にも用いる。
ケミカルエッチング処理に用いる酸溶液としては、ｐＨ３以下であれば良く、クエン酸、その他の有機酸、無機酸を用いることができる。
本発明の実施形態の磁気記録媒体の製造方法は、本発明の実施形態の洗浄工程を経た基板上に、Ｃｒ又はＣｒ合金からなる下地層、Ｃｏ合金からなる磁性層、ダイヤモンドライクカーボンからなる保護層、液体潤滑剤からなる潤滑層を順次成膜する周知・慣用の成膜工程を備える。
【実施例】
【００１６】
（実施例１）
実施例１は、研磨加工としてテクスチャ加工を施した後に洗浄工程を有する場合の実施例である。
（１）テクスチャ加工工程
まず、ディスク状のアルミニウム合金基材の表面に無電解めっき法により被覆形成されたＮｉ−Ｐ層の表面に円周方向の溝からなる凹凸を形成するために、遊離砥粒としてダイヤモンド砥粒を用いてテクスチャー加工を施して、表面粗さが中心線平均粗さＲａで約１ｎｍの非磁性の基板を作製した。
（２）洗浄工程
その後、その基板を純水に界面活性剤を添加した洗浄液によりスクラブ洗浄し、純水に浸漬して周波数２８ｋＨｚの超音波洗浄を３分間行った。
【００１７】
続いて、この基板を図２に示すように基板２として支持具７で支持した状態で図１に示すように純水のオーバーフロー方式の洗浄槽１に浸漬し、外部電源３により電圧１．５Ｖ、周波数１Ｈｚの交流電圧を３分間印加した。
最後に、この基板２を洗浄槽１から引き上げてＩＰＡベーパーに約１分間暴露して基板表面を乾燥させて、実施例１による基板とした。
（実施例２）
実施例２では、実施例１の洗浄工程において印加した交流電圧に代えて直流電圧を印加した。すなわち、基板２に負の直流電圧１．５Ｖを３分間印加して、同様にＩＰＡベーパーにより基板表面を乾燥させた。
（実施例３）
実施例３では、実施例１の洗浄工程において用いたオーバーフロー方式を採用せずに、洗浄槽１内の純水を滞留させて基板２を浸漬し、同様に外部電源３により電圧１．５Ｖ、周波数１Ｈｚの交流電圧を３分間印加した。最後にＩＰＡベーパーに約１分間暴露して基板表面を乾燥させた。
（比較例１）
上記各実施例１〜３に対する比較例１として、電圧印加式洗浄槽を用いずに、超音波洗浄を３分間行った後、ＩＰＡベーパーに約１分間暴露して基板表面を乾燥させた。
（評価）
以上の４通りの製造方法によって得られた４種類の基板各５０枚について、基板表面に残存している平均径約０．２μｍ以上の大きさの付着物に対して、その個数を外観検査装置にて調査した。図３に、その調査結果を示す。図３においては、それぞれの製造方法について、５０枚で確認された付着物の総数を表している。図３より、本発明による除去効果、特に実施例１における極微小付着物、及び再付着異物の除去効果は明らかである。
（実施例４）
実施例４は、研磨加工として鏡面加工を施した後に砥粒残渣除去工程を有する場合の実施例である。
（１）鏡面加工工程
まず、ディスク状のアルミニウム合金基材の表面に無電解めっき法により被覆形成されたＮｉ−Ｐ層の表面に、遊離砥粒として平均粒径０．１μｍのアルミナ系スラリーを用いて第１の鏡面加工を施し、続いて遊離砥粒として平均粒径０．１μｍのコロイダルシリカ系スラリーを用いて第２の鏡面加工を施すことにより、非磁性の基板を作製した。
（２）砥粒残渣除去工程
（２−１）ケミカルエッチング処理工程
次に、この基板を図２に示す基板支持具７を用いて、酸溶液槽（不図示）内のｐＨ２に調整したクエン酸溶液に５分間浸漬することにより、基板のＮｉ−Ｐ層表面に酸によるケミカルエッチング処理を施した。
（２−２）洗浄工程
その後、その基板を基板支持具７により酸溶液槽から引き上げ、図１に示す電圧印加式洗浄槽に搬送して基板２とし、外部電源３により電圧１．５Ｖ、周波数１Ｈｚの交流電圧を印加すると共に、オーバーフロー方式の洗浄槽１内の純水中に５分間浸漬した。
【００１８】
最後に、この基板２を洗浄槽１から引き上げてＩＰＡベーパーに約１分間暴露して基板表面を乾燥させて、実施例４の基板とした。
（実施例５）
実施例５は、実施例１の鏡面加工を遊離砥粒として平均粒径０．１μｍのアルミナ系スラリーを用いるもののみとすることの他は実施例４と同一とした。
（実施例６）
実施例６は、実施例１の鏡面加工を遊離砥粒として平均粒径０．１μｍのコロイダルシリカ系スラリーを用いるもののみとすることの他は実施例４と同一とした。
（比較例２）
上記各実施例４〜６に対する比較例２は、外部電源３による電圧の印加を行わないことの他は実施例４と同一とした。
（評価）
以上の実施例４〜６及び比較例２の４通りの製造方法によって得られた４種類の基板各５０枚について、基板表面に残存している平均径約０．１μｍ以上の大きさの付着物に対して、その個数を外観検査装置にて調査した。図４に、その調査結果を示す。図４においては、それぞれの製造方法について、５０枚で確認された付着物の総数を表している。図４より、本発明によるＮｉ−Ｐめっき基板表面の砥粒残渣の除去効果は明らかである。
【００１９】
以上の実施例１〜６では、ディスク形状基材としてアルミニウム合金基材の表面に無電解めっき法によりＮｉ−Ｐ層を被覆形成した基板を用いたが、表面に導電性を有すれば、これに限定されるものではなく、ガラスからなる基材の表面に導電性を有する層を備えている基板に対しても、電圧印加式洗浄方法は有効である。
以上のように、オーバーフロー方式の水槽内の純水中に浸漬した基板に対して、交流方式の電圧を印加する基板洗浄を行うことにより、従来の洗浄方法では除去できない極微小付着異物や、洗浄工程中の再付着異物等を除去することが可能となり、安定した磁気ヘッドの浮上走行を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態の洗浄工程に用いる基板洗浄装置の説明図である。
【図２】本発明の実施形態の洗浄工程及び砥粒残渣除去工程に用いる基板支持具を示し、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。
【図３】本発明の実施例１〜３及び比較例１の製造方法により得られた４種類の基板について、基板表面に残存した付着物の個数の外観検査装置による調査結果を示す図である。
【図４】本発明の実施例４〜６及び比較例２の製造方法により得られた４種類の基板について、基板表面に残存した付着物の個数の外観検査装置による調査結果を示す図である。
【符号の説明】
【００２１】
１  洗浄槽（水槽）
２  基板
３  外部電源
４  対極（電極）
５  導線
６  純水導入パイプ
７  基板支持具
８  係止部
【図１】
2005044488.tif 000003
【図２】
2005044488.tif 000004
【図３】
2005044488.tif 000005
【図４】
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