(57)【要約】【課題】テレフタル酸の結晶を効率的に得られると共に撹拌翼の回転数の制御により粒径分布のコントロールも可能な晶析装置を提供する。【解決手段】晶析槽１内に垂下して設けた回転軸２の下端部に装着した撹拌翼３の下端部を前記晶析槽１の内底面に近接すると共に前記晶析槽１の内側面に上下方向に延びる邪魔板４を設け、前記撹拌翼３の各翼体３ａは、前記晶析槽１の中央部側で上下方向の長さが長く、該晶析槽１の周辺部に向うに従って上下方向の長さが徐々に短くなる板状に形成されている。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
晶析槽内に垂下して設けた回転軸の下端部に装着した撹拌翼の下端部を前記晶析槽の内底面に近接すると共に前記晶析槽の内側面に上下方向に延びる邪魔板を設けたテレフタル酸の晶析装置。
【請求項２】
前記撹拌翼の各翼体は、前記晶析槽の中央部側で上下方向の長さが長く該晶析槽の周辺部に向うに従って上下方向の長さが徐々に短くなる板状に形成されている請求項１に記載のテレフタル酸の晶析装置。
【請求項３】
前記各翼体は、その翼径ｄと前記晶析槽の内径Ｄとの比率ｄ／Ｄが０．３〜０．８の範囲で、又前記翼体の先端の高さｂと前記翼径ｄとの比率ｂ／ｄが０〜０．４の範囲で、更に前記翼体の根部の高さｈと前記翼径ｄとの比率ｈ／ｄが０．１〜３．０の範囲である略台形状に形成され、且つ前記撹拌翼の下端と前記晶析槽の内底面との間のクリアランスｃと前記翼径ｄとの比ｃ／ｄが０．００５〜０．１０の範囲である請求項１又は請求項２に記載のテレフタル酸の晶析装置。
【請求項４】
前記邪魔板はその下端が前記晶析槽の内底面に近接している請求項１乃至請求項３のいずれか１に記載のテレフタル酸の晶析装置。
【請求項５】
前記晶析槽に接続する溶液の流入管の開口を、該晶析槽内の上方に向けて形成した請求項１乃至請求項４のいずれか１に記載のテレフタル酸の晶析装置。
【請求項６】
前記開口の上方に溶液の流れ分散体を設けた請求項５に記載のテレフタル酸の晶析装置。
【請求項７】
前記流れ分散体は略逆円錐状に形成されている請求項６に記載のテレフタル酸の晶析装置。
【請求項８】
前記晶析槽に接続する溶液の流出管の開口を、該晶析槽内の上方に向けて形成した請求項１乃至請求項７のいずれか１に記載のテレフタル酸の晶析装置。
【請求項９】
前記晶析槽に接続する溶液の流出管の開口を、該晶析槽の内底面の近傍で該晶析槽の内側面に対向する向きに形成した請求項１乃至請求項７のいずれか１に記載のテレフタル酸の晶析装置。
【請求項１０】
運転条件として、前記晶析槽の液容量Ｖｍ３当りの撹拌所要動力Ｐが０．０１〜２．０ｋｗ／ｍ３の範囲である請求項１乃至請求項９のいずれか１に記載のテレフタル酸の晶析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はテレフタル酸の製造工程に適用する晶析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のテレフタル酸の製造に適用する晶析装置として、図６に示す如く晶析槽ａの中央部に、回転軸ｂを、その下端と該晶析槽ａの内底面との間に所定の距離の間隙を存するように垂下して設け、前記回転軸ｂの下端部に例えば傾斜パドル形の撹拌翼ｃを装着すると共に、前記晶析槽ａの内側面に邪魔板ｄを設けた装置、又は図７に示す如く晶析槽ｅの中央部に、回転軸ｆを、その下端と該晶析槽ｅの内底面との間に所定の距離の間隙を存するように垂下して設け、前記回転軸ｆの下端部にパドル翼等の撹拌翼ｇを装着すると共に、前記晶析槽ｅの内側面に邪魔板ｆを設け、更に前記撹拌翼ｇの先端近傍に衝突板ｈを設けた装置（例えば特許文献１）が知られている。
【０００３】
尚、図６及び図７において、ｉは流入管、ｊは流出管を示す。
【０００４】
【特許文献１】
特開平６−３２９５８３号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
前者の図６の従来の晶析装置において、撹拌翼ｃの回転によって撹拌翼ｃの先端部に矢印Ａの如きテレフタル酸の水溶液の回転流動が生じ、その結果撹拌翼ｃの中央部の下方の前記晶析槽ａの内底面の中央部にスラリーＢが停滞してテレフタル酸の結晶が効率的に得られない問題点があり、又後者の図７の従来の製造装置において、前述と同様に晶析槽ｅの内底面の中央部にスラリーＢが停滞してテレフタル酸の結晶が効率的に得られないと共に、回転する撹拌翼ｇの先端部から流出する水溶液が衝突板ｈに衝突してせん断作用により結晶の２次核が発生するおそれがあり、撹拌翼の回転数の制約を受ける問題点があった。
【０００６】
本発明はこれらの問題点を解消し、撹拌翼の回転数の変化によって結晶の粒度分布のコントロールも可能なテレフタル酸の製造等に適用する晶析装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記の目的を達成すべく、晶析槽内に垂下して設けた回転軸の下端部に装着した撹拌翼の下端部を前記晶析槽の内底面に近接すると共に前記晶析槽の内側面に上下方向に延びる邪魔板を設けた。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の第１の実施の形態を図１に従って説明する。
【０００９】
１は晶析槽を示し、該晶析槽１内の中央部に回転軸２を垂下して設け、該回転軸２の下端部に撹拌翼３を装着した。
【００１０】
ここで該撹拌翼３の６枚の各翼体３ａは前記回転軸２に近接する根部側の上下方向の幅が大で先端側に向うのに従って該幅が徐々に小となる略台形の板状に形成され、各翼体３ａはその下端が前記晶析槽１の内底面に近接して取り付けられている。
【００１１】
即ち各翼体３ａは、その翼径ｄと前記晶析槽１の内径Ｄとの比率ｄ／Ｄが通常０．３〜０．８、好ましくは０．４〜０．６の範囲で、又前記翼体３ａの先端の高さｂと前記翼径ｄとの比率ｂ／ｄが通常０〜０．４、好ましくは０．１〜０．２の範囲で、更に前記翼体３ａの根部の高さｈと前記翼径ｄとの比率ｈ／ｄが通常０．４〜３．０、好ましくは０．４〜１．０の範囲である略台形状に形成され、且つ前記撹拌翼３の下端と前記晶析槽１の内底面との間のクリアランスｃと前記翼径ｄとの比ｃ／ｄが通常０．００５〜０．１、好ましくは０．０１〜０．０５の範囲であることが好ましく、前述した比率ｄ／Ｄが０．５で、比率ｂ／ｄが０．１５で、比率ｈ／ｄが０．５で、比率ｃ／ｄが０．０１〜０．０５の範囲で実施した。
【００１２】
又、該晶析槽１の内側面に上下方向に延びる通常２〜８枚、好ましくは２〜６枚からなる邪魔板４を固定しており、該邪魔板４の下端は該晶析槽１の内底面に近接している。
【００１３】
図１において、５は前記晶析槽１に接続したテレフタル酸の水溶液の流入管、６は該晶析槽１に接続した該水溶液の流出管を示す。
【００１４】
かくて、モータ７の駆動により回転軸２を駆動回転して下端が晶析槽１の内底面に近接する撹拌翼３を回転すると、該晶析槽１内のテレフタル酸の水溶液は、該晶析槽１の中央下方部において根部側で上下幅が大の各翼体３ａにより押圧されながら先端部に向うに従って上下幅が小の該各翼体３ａにより晶析槽１の内底面に沿って集中的な外方に向う流れとなり、その後水溶液は下端が前記内底面に近接した邪魔板４に沿って速い速度の上昇流となり、その後晶析槽１の中心部に向って流れてから該中心部において下方流となって循環流Ｃとなる。ここで運転条件として晶析槽１の液Ｖｍ３当りの撹拌所要動力Ｐｖ値が０．０１〜２．０ｋｗ／ｍ３の範囲が好ましく、該撹拌所要動力Ｐｖ値が０．１〜１．０ｋｗ／ｍ３の範囲で実施した。
【００１５】
従って、水溶液は前記晶析槽１の内底面の中央部においてスラリーの停滞がなくなると共に、該晶析槽１の内側面の近傍の周縁部において速い速度の上昇流となって不均一な結晶化が生ぜず、均一な粒径の結晶が効率的に得られる。
【００１６】
そして前述の如く強制的にスラリーの流動化が得られるため、撹拌翼３を低速回転してもスラリーの停滞の発生がみられず、かくて該撹拌翼３の回転数を広い範囲で制御可能となり、従って滞留時間や分級効果のコントロールを可能にして、均一の粒径分布の或いは粒径の種々異なる分布を有する結晶の人為的な製造が可能となる。
【００１７】
尚、この実施の形態においては６枚の翼体３ａにより撹拌翼３を形成した例を示したが、これに限ることなく２枚以上の複数枚の翼体３ａにより形成してもよい。又翼体３ａはフラットに限らず、回転方向に対し後退角を有する折曲形状に又は回転方向に対し後退方向に湾曲形状に形成してもよい。更に各翼体３ａについて図１に示す如く斜上辺が湾曲状に形成されているのに限らず、直線状に形成してもよい。
【００１８】
図２は本発明の第２の実施の形態を示し、この実施の形態においては、前記第１の実施の形態の晶析槽１における流入管５の先端部を該晶析槽１内で上方に曲折形成して該流入管５の開口５ａを上方に向けて形成すると共に、流出管６も先端部を該晶析槽１内で上方に曲折形成して該流出管６の開口６ａを上方に向けて形成した。
【００１９】
かくてテレフタル酸の水溶液は、流入管５の開口５ａより晶析槽１内の周辺で上方に流れる溶液中に上方に向けて流入してベーパーが直接翼体３ａに絡み付かないので、撹拌翼３における水溶液の吐出効率が低下することなく、又流出管６の開口６ａも上方に向いているので、晶析槽１内の周辺部で上昇する水溶液が直接流入排出せずに滞留時間を長くすることができると共に、開口６の上方に至った水溶液中で晶析した結晶が流下して該開口６ａに流入して排出管６より排出する。かくて流入管５の開口から流入口より排出管６の開口へショートパスして排出される粒子の頻度を少なくすることにより所定の粒径以上の均一の結晶が得られる。
【００２０】
図３は本発明の第３の実施の形態を示し、この実施の形態においては、前記第１の実施の形態における流入管５の先端部を該晶析槽１内で上方に曲折形成して該流入管５の開口５ａを上方に向けて形成すると共に、該開口５ａの上方に逆円錐状の流れ分散体５ｂを設け、又、流出管６の先端部を下方に曲折形成し、該先端部の側面で前記晶析槽１の内側面に対向する向きに開口６ｂを形成し、直接水溶液が該開口６ｂから流出するのを防止し負圧部から流出するようにした。
【００２１】
かくて、テレフタル酸の水溶液は、流入管５の開口５ａから上方に流出後に逆円錐状の流れ分散体５ｂにより分散されて晶析槽１内の水溶液中に分散して流入していくので、ベーパーの翼体３ａへの絡み付きを防止し、撹拌翼３による水溶液の吐出効率が向上すると共に、流入するエネルギーを利用した初期分散作用を得ることができる。又撹拌翼３の回転数を変化させ上昇速度をコントロールすることにより流出管６の開口６ｂは、晶析槽１の内底面の周辺部で結晶化された粒子が水溶液と共に上昇するものと上昇しないものとの分級する位置に存在するので、所定の粒径以上の結晶粒子を前記開口６ｂにおいて確実に負圧吸引する。
【００２２】
発明者が図４の示す従来の製造装置即ち図６の従来装置において流入管ｉの開口ｋが撹拌翼ｃの先端部に対向していると共に流出管ｊの先端部を下方に直角に曲折してその開口ｍが該流出管ｊの先端で下方に向いて形成されている製造装置と本発明の第３の実施の形態の製造装置について連続運転したときの槽内の滞留時間分布を実験により求めた結果を図５のグラフに示す。
【００２３】
即ち、同グラフにおいて横軸が無次元滞留時間を又縦軸が頻度（％）即ち流出管６内に流出していく粒子の頻度を示し、撹拌翼３の回転数がＰｖ＝０．２０ｋｗ／ｍ３のとき、及びＰｖ＝０．６７ｋｗ／ｍ３のときのいずれにおいても従来の製造装置に比べて本発明の第３の実施の形態の製造装置の方が滞留時間が大となると共に、撹拌翼３の回転数の変化による滞留時間分布特性の変化も大となり、更に短時間での流出頻度が小となることが判明した。
【００２４】
ここで装置条件として従来の製造装置も本発明の製造装置も晶析槽の液容量Ｖｍ３が一定であり、又翼径ｄも一定としているから、晶析槽の液容量Ｖｍ３当りの撹拌所要動力Ｐｖのｋｗ／ｍ３の値は撹拌翼の回転数ｎの変化に応じた値である。回転数ｎの変化は、せん断作用に寄与する翼先端周速度Ｖｔｉｐ（π・ｎ・ｄ）ｍ／ｓを変化させたものであり、同じＰｖ値での比較における翼先端周速度Ｖｔｉｐは本発明装置の方が従来の装置より低い。これによって２次核の発生の要因を更に改善することができる。
【００２５】
尚、流入管５の開口個所の構造及び流出管６の開口個所の構造について、本発明の第２の実施の形態の例と第３の実施の形態の例の組み合せに限るものでなく、これら開口個所の構造のいずれの組み合せでもよい。又これらの開口個所の構造を従来例の製造装置に採用しても滞留時間分布特性の改善がみられた。
【００２６】
【発明の効果】
このように本発明によると、テレフタル酸の結晶を効率的に得られ、又撹拌翼の回転数の制御により粒径分布のコントロールも可能となる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態の断面図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態の要部の断面図である。
【図３】本発明の第３の実施の形態の要部の断面図である。
【図４】従来の製造装置で実験に使用した晶析槽の要部の断面図である。
【図５】本発明の製造装置と図４の従来の製造装置の晶析槽内におけるテレフタル酸の無次元滞留時間と頻度の関係を示すグラフである。
【図６】従来の製造装置の１例の断面図である。
【図７】従来の製造装置の他の例の断面図である。
【符号の説明】
１          晶析槽
２          回転軸
３          撹拌翼
３ａ        翼体
４          邪魔板
５          流入管
５ａ        開口
５ｂ        流れ分散体
６          流出管
６ａ、６ｂ  開口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2005053799.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成15年8月22日(2003.8.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2005053799.tif 000015
【図７】
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