(57)【要約】【課題】  複雑な設備を使用することなく、簡便な方法で熱間圧延の初期段階に発生する厚板中央部のポロシティ粗大化を防止することができるアルミニウム合金厚板の製造方法を提供すること。【解決手段】  溶解されたアルミニウム合金中の水素ガス量を低減する脱ガス処理工程において、水素ガスの含有量を０．２ｃｃ／１００ｇ以下の脱ガス処理を行い、スラブを鋳造する工程鋳造速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ以下で鋳造を行い、均質化処理工程において、スラブに保持温度４７０〜５３０℃、保持時間１〜１０時間の均質化処理を施し、圧延工程において、圧延前の板厚（Ｈ１）に対して圧延後の板厚（Ｈ２）とした場合の一回の圧延の圧下率（δ）［δ＝｛（Ｈ１−Ｈ２）／Ｈ１｝×１００％］を７％以上で圧延して最終板厚１００〜４６０ｍｍのアルミニウム合金厚板を製造する。【選択図】    図１
2005074453.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶解されたアルミニウム合金中の水素ガス量を低減する脱ガス処理工程と、スラブを鋳造する工程と、上記スラブを所定温度下で所定時間保持してスラブ組織中の晶出物を基材であるアルミニウムに拡散させる均質化処理工程と、熱間圧延機により最終板厚１００〜４６０ｍｍの厚板に圧延する圧延工程とを有するアルミニウム合金厚板の製造方法であって、
上記脱ガス処理工程において、水素ガスの含有量を０．２ｃｃ／１００ｇ以下の脱ガス処理を行い、
上記鋳造工程において、鋳造速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ以下で鋳造を行い、
上記均質化処理工程において、上記スラブに保持温度４７０〜５３０℃、保持時間１〜１０時間の均質化処理を施し、
上記圧延工程において、圧延前の板厚（Ｈ１）に対して圧延後の板厚（Ｈ２）とした場合の一回の圧延の圧下率（δ）［δ＝｛（Ｈ１−Ｈ２）／Ｈ１｝×１００％］を７％以上で圧延する、ことを特徴とするアルミニウム合金厚板の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のアルミニウム合金厚板の製造方法において、
上記スラブが組成２．０重量％Ｍｇとし残部Ａｌと不可避不純物を含有するアルミニウム合金であることを特徴とするアルミニウム合金厚板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えば真空機器用チャンバー，電子部品装置，半導体装置，射出成形用金型自動車用アルミニウム合金厚板製品を製造するのに適したアルミニウム合金の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、アルミニウム及びアルミニウム合金板材は車両用ボデーシート材、缶材、フィン材又は厚板等に広く利用されている。
【０００３】
これら板材の元となるスラブインゴットは通常、上下が開放した水冷式鋳造型を用いるＤＣ鋳造により溶湯を連続水冷方式で凝固させることにより製造されている。しかし、アルミニウム及びアルミニウム合金は、溶融・凝固間での水素溶解度の差が他の金属に比べて極めて大きいため、溶解時に溶湯に吸収された水素が凝固の際に放出されるので、ポロシティ（水素ガス孔）生成の原因となる。
【０００４】
また、アルミニウム及びアルミニウム合金のＤＣ鋳造における鋳造条件がスラブ中のポロシティの生成に及ぼす影響などについては、多くの研究者によって、その生成メカニズムの解明と、ポロシティの生成予測などの理論計算が行われてきている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特許第３３９７１３４号  上記特許第３３９７１３４号において、Ａｌ−Ｍｇ系のアルミニウム合金スラブの垂直連続鋳造における鋳造欠陥であるポロシティ(空孔)生成量の予測方法が提案されている。
【０００５】
特に、スラブ鋳肌表面近傍に生成したポロシティは、鋳造後の面削加工によって圧延面に直接露出して点状欠陥となることもあった。また、スラブ面削面の直下にポロシティの存在するケースでは、均質化処理（ソーキング）後のスラブ表面に発生する膨れ、圧延材におけるストリークむしれ、焼鈍後の圧延コイル表面に発生する膨れ等の原因となる場合があり、品質上の問題とされてきた。
【０００６】
この鋳造時スラブ中に生成されるポロシティの量を低減させる最も有力な方法は、溶湯中の水素ガス量を低減することにある。したがって、まず水素ガスを溶湯から除去するためのいわゆる脱ガス処理は、アルミニウム及びアルミニウム合金のスラブ鋳塊の品質を向上するための溶湯処理としてきわめて重要な工程となっている。溶湯中の水素ガス量については、減圧凝固法、ランズレーガス分析法などの方法で測定が行われ、要求品質に合せて厳しく管理されている。
【０００７】
ところで、スラブを圧延して１ｍｍ程度以下の板又は箔として使用する場合、元スラブの厚みを２５０〜５００ｍｍ程度とすると、スラブから最終板までのトータルの圧下率は約９９．６％以上となるため、鋳造時にスラブ中に生成したポロシティは圧延工程で潰されて圧着する。このため、高純箔など高品質の要求される箔、高強度の要求されるフィン材、自動車材等を除き、通常の板製品については板厚中央部に存在する微小なポロシティが直接問題とされることは殆どなかった。
【０００８】
ところが近年、例えば、真空用チャンバー，電子部品装置，半導体装置，射出成形用金型にアルミニウム及びアルミニウム合金製の厚板（厚さ：６〜４００ｍｍ）が広く使われるようになってきた。これらの用途に使用される厚板は、最終製品になるまでに切断、切削、溶接などの加工が施されることで、厚板内部が表面に露出する機会が多くなることや、最終製品として使用される際に高い気密性が要求されることから、厚板内部のポロシティはこれらの製品にとって致命的な欠陥となる。特に、厚さが１００〜４６０ｍｍの厚板においては、圧延前の元スラブに施される圧延回数（パス数）が少ないため、内部にポロシティが残存して露出するので、製品にとって致命的な欠陥となる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、スラブ鋳造時に生成した肉厚中心部のポロシティの量がその後の均質化処理、熱間圧延時にどのように消滅、圧着しているのかについては、これまで系統的な研究、解析は殆ど行われていなかった。
【００１０】
この発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、スラブ鋳造時に生成したポロシティが均質化処理条件、熱間圧延処理条件によってどのように消滅するのかについて操業規模の試験により調査し、その結果を基に理論計算を行って、ポロシティを低減したアルミニウム合金厚板を得るアルミニウム合金厚板の製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、この発明のアルミニウム合金厚板の製造方法は、溶解されたアルミニウム合金中の水素ガス量を低減する脱ガス処理工程と、スラブを鋳造する工程と、上記スラブを所定温度下で所定時間保持してスラブ組織中の晶出物を基材であるアルミニウムに拡散させる均質化処理工程と、熱間圧延機により最終板厚１００〜４６０ｍｍの厚板に圧延する圧延工程とを有するアルミニウム合金厚板の製造方法であって、  上記脱ガス処理工程において、水素ガスの含有量を０．２ｃｃ／１００ｇ以下の脱ガス処理を行い、  上記鋳造工程において、鋳造速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ以下で鋳造を行い、  上記均質化処理工程において、上記スラブに保持温度４７０〜５３０℃、保持時間１〜１０時間の均質化処理を施し、  上記圧延工程において、圧延前の板厚（Ｈ１）に対して圧延後の板厚（Ｈ２）とした場合の一回の圧延の圧下率（δ）［δ＝｛（Ｈ１−Ｈ２）／Ｈ１｝×１００％］を７％以上で圧延する、ことを特徴とする（請求項１）。
【００１２】
この発明において、上記スラブが組成２．０重量％Ｍｇとし残部Ａｌと不可避不純物を含有するアルミニウム合金である方が好ましい（請求項２）。
【発明の効果】
【００１３】
この発明によれば、脱ガス処理工程において、水素ガスの含有量を０．２ｃｃ／１００ｇ以下の脱ガス処理を行うことで、スラブのポロシティ量を低減することができ、鋳造工程において、鋳造速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ以下で鋳造することで、スラブ中心部のポロシティを小さくすることができ、均質化処理工程において、スラブに保持温度４７０〜５３０℃、保持時間１〜１０時間の均質化処理を施すことで、ポロシティの面積率を減少することができると共に、ポロシティの数の低減が図れる。また、圧延工程において、圧延前の板厚（Ｈ１）に対して圧延後の板厚（Ｈ２）とした場合の一回の圧延の圧下率（δ）［δ＝｛（Ｈ１−Ｈ２）／Ｈ１｝×１００％］を７％以上で圧延することにより、圧延過程によりポロシティ粗大化を抑制することができる。したがって、この発明によれば、アルミニウム合金厚板の中心付近のポロシティ欠陥の少ない圧延組織を有するアルミニウム合金厚板を容易に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下に、この発明の実施の形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。
【００１５】
図１は、この発明のアルミニウム合金厚板の製造工程を示すフローチャートである。
【００１６】
アルミニウム合金厚板を製造するには、図１に示すように、まず、アルミニウム合金を溶解し（ステップ１−１）、アルミニウム合金溶湯中の水素（Ｈ）ガス量を低減（除去）する（脱ガス処理工程：ステップ１−２）。この脱ガス処理工程では、例えば、ローター式脱ガス装置によりアルミニウム合金溶湯中に例えばアルゴン（Ａｒ）ガスを吹き込んで水素量を低減する。この脱ガス処理によって、アルミニウム合金溶湯中の水素（Ｈ）ガス含有量を０．２ｃｃ／１００ｇ以下にする。これにより、スラブのポロシティ量を低減することができる。脱ガス処理されたアルミニウム合金溶湯を上下が開放した水冷式鋳型を用いるＤＣ鋳造により溶湯を連続水冷方式で凝固させることによってスラブを製造する（鋳造工程：ステップ１−３）。このときの鋳造速度は、５０ｍｍ／ｍｉｎ以下、好ましくは、２０〜５０ｍｍ／ｍｉｎとする方がよい。鋳造速度が５０ｍｍ／ｍｉｎより速いとスラブ中心部付近のポロシティが粗大化してしまい、２０ｍｍ／ｍｉｎより遅いと、スラブ全体の冷却速度が遅くなり過ぎて、ポロシティ量が多くなると共に、鋳造組織が粗くなって、スラブ全体の品質が劣化するからである。
【００１７】
次に、鋳造されたスラブを面削して所定の厚さ、例えば４００〜６００ｍｍの厚板を製造する（面削工程：ステップ１−４）。次に、所定の厚さ（例えば４００〜６００ｍｍ）に面削されたスラブを灼熱炉に入れて所定温度（例えば、４７０〜５３０℃）下で所定時間（例えば、１〜１０時間）保持して、鋳造組織中の晶出物（Ｆｅ，Ｓｉ，Ｍｇなど溶質原子の元素濃度の高い部分）からこれら元素を基材（マトリックス）であるαＡｌに拡散させる（均質化処理工程：ステップ１−５）。ここで、保持温度を４７０〜５３０℃とした理由は、保持温度が４７０℃未満であると、均質化処理の効果が得られず、また、保持温度が５３０℃より高いと、局部融解を起こす可能性があるからである。
【００１８】
また、保持時間を１〜１０時間とした理由は、保持時間が１時間未満であると、スラブ全体が均一な温度となる前に均質化処理が終了してしまい十分な均質化処理の効果が得られず、また、保持時間が１０時間より長くなると、水素ガスの拡散によってポロシティの面積率と数が急激に増加するからである。
【００１９】
次に、熱間圧延機を用いて均質化処理されたスラブ（板厚：４００〜６００ｍｍ）を繰り返し往復、例えば４〜１０回繰り返し往復させて圧延機に通して圧延する（圧延工程：ステップ１−６）。この圧延によって、特に、真空チャンバーや電子部品装置等に用途がある最終板厚１００〜４６０ｍｍのアルミニウム合金厚板を製造する。板厚が１００ｍｍ未満のものは、真空チャンバーとしての用途がなく、また、どのような圧延履歴であっても同様に圧延によってポロシティが潰される。また、板厚が４６０ｍｍより厚いものは真空チャンバー等の用途がなく、また、圧延のパス数が少なくなるので、鋳造組織（金属組織）が残存してしまい、圧延組織が得られず、製品の強度要求を満足できない。この圧延工程において、圧延前の板厚（Ｈ１）に対して圧延後の板厚（Ｈ２）とした場合の一回の圧延（ワンパス）の圧下率（δ）［δ＝｛（Ｈ１−Ｈ２）／Ｈ１｝×１００％］を７％以上で圧延する。これにより、圧延過程によりポロシティ粗大化を抑制することができる。
【００２０】
以下に、この発明に係る各処理工程における条件等について詳述する。
【００２１】
＜圧延条件の検討＞
一般的に、スラブを圧延すると厚板内部のポロシティ欠陥は圧力を受けることによって徐々に小さくなるものと推測される。しかし、操業規模の試験結果によると、圧延パスの少ないスラブの厚板中心付近に，圧延前よりも遥かに大きなポロシティが発見された。図２に示すように、板厚５６０ｍｍのスラブを各パスの圧下率５％の従来の方法で圧延すると、厚板中心部にポロシティが粗大化になり、特に３００ｍｍ以上の厚板では圧延後のポロシティサイズは圧延前より３倍も大きくなっていた。
【００２２】
そこで、この発明においては、熱間圧延中に厚板中心部のポロシティ粗大化を抑制するために、鋳造（元スラブ）｛Ａｓ  ｃａｓｔ｝，均質化処理（ソーキング）後のスラブ及び圧延中の厚板内部のポロシティ分布及び変化状況を観察し、この一連のプロセスによるポロシティの変化を把握し、汎用鍛造，圧延解析ソフトＦＯＲＧＥ２（商品名）を用いて、圧延過程における厚板内部の変形及び応力のシミュレーションを行い、シミュレーション結果とポロシティの測定結果の対比から、ポロシティ粗大化の原因を解明した。
【００２３】
更に、この発明では、圧延速度，圧下率，圧延温度などの圧延パラメータを変化させて解析を行うことによって、厚板中心付近のポロシティ粗大化の阻止方法を開発した。
【００２４】
この発明の特徴の１つは、上記の課題を解決するために、熱間圧延工程について基礎的な実験及び解析的な検討を行って得られたものである。すなわち、アルミニウム合金厚板の製造過程における各工程のスラブ，均質化処理（ソーキング）後のスラブ，圧延後の厚板内部ポロシティの変化状況を調べて、特に問題となっている圧延過程における厚板中心付近のポロシティ粗大化の原因について、汎用鍛造，圧延解析ソフトＦＯＲＧＥ２（商品名）を用いて、圧延過程における厚板内部の変形及び応力解析を行うことを特徴とする。
【００２５】
また、この発明においては、上記シミュレーション結果とポロシティの測定結果の対比から、ポロシティ粗大化の原因を解明し、更に、圧延速度，圧下量｛（圧延前の厚板の厚み）−（圧延後の厚板の厚み）｝，圧延温度などの圧延パラメータを変更させて解析を行うことによって、厚板中心付近のポロシティ粗大化の阻止方法を求めている。
【００２６】
そして、上記方法を用いて熱間圧延中にポロシティの粗大化の抑制条件を事前に算出し、ポロシティ粗大化の発生を防止する。
【００２７】
更に、実験及び解析によってポロシティ最小と鋳造過程による鋳造条件とソーキング条件を求め、上記の圧延方法と組み合わせて、厚板中心付近のポロシティ欠陥の最大長さを最終製品の厚板に存在しても影響のない許容できる大きさである１１０μｍ以下とする。
【００２８】
＜均質化処理条件の検討＞
均質化処理（ソーキング）過程におけるポロシティの変化に関する知見及び研究は極めて少ない。そこで、この発明では、試験用小型ＤＣ鋳造機を用いて鋳造したＡｌ−Ｍｇ合金スラブと操業規模の実機で鋳造したスラブを対象とし、ソーキング温度及びソーキング時間の変化によるスラブ内部ポロシティ変化について調査を行った。ソーキング前後のポロシティ観察及び定量的に測定することによって、ソーキング過程におけるポロシティの変化を明らかにした。
【実施例】
【００２９】
以下、この発明の具体的な実施例について説明する。
【００３０】
＜圧延条件＞
圧延解析対象としては図３に示すように、厚板１の長さは１０００ｍｍ，厚さは面削後のスラブで５００ｍｍを、厚板１の板幅方向への変形はないものとし、平面ひずみを仮定した。汎用ソフトＦＯＲＧＥ２（商品名）を用いて圧延過程の厚板内部の応力及び変形を解析した。また、対称性を考慮して図３に示すように、１／２モデルで解析を行った。解析に際して、厚板１の板厚方向の要素分割は表面に近いほど細かくした。なお、圧延解析で使用した圧延解析対象の物性値は、表１に示す通りである。
【００３１】
【表１】
2005074453.tif 000003
【００３２】
圧延開始時のスラブサイズ５００×１０００ｍｍとし、圧延の初期温度，圧下率，ロール２の回転速度，ロール２の初期温度を変更させて解析を行った。解析には最初パスから板厚が１５０ｍｍまで同じ圧下量で繰り返し計算を行った。なお、ここでは、以下のような仮定を基に計算を行っている。
【００３３】
（１）厚板１は平面ひずみ状態である。
【００３４】
（２）ロール２は剛体であり、ロール２の変形は無視する。
【００３５】
（３）ロール２と板間の熱伝達と摩擦熱、塑性変形に発生する熱及び板と空気間の熱伝達を考慮して解析する。
【００３６】
（４）高温時の流動応力と温度，ひずみ速度の関係は実験値に基づき解析する。
【００３７】
（５）厚板１は上下対称であるため、厚さの半分を解析対象とする。
【００３８】
図４は、上記汎用ソフトＦＯＲＧＥ２（商品名）を用いて解析した圧下率５％／パスのときの圧延過程、例えば板厚４８０ｍｍ、３００ｍｍ及び２００ｍｍにおける厚板内部圧力の分布を示す。ここでの圧力（Ｐ）とは、厚板内部のＸ，Ｙ，Ｚ方向の応力σX，σY，σZの和、すなわちＰ＝σX＋σY＋σZである。因みに、厚板１の圧下付近の表層部の圧力は、９．００〜７．５４ＭＰａ、中層部付近の圧力は、６．０９〜３．１７ＭＰａ、中心部付近の圧力は、１．７１〜−１．２０ＭＰａである。なお、プラスの値は圧縮で、マイナスの値は引張を指す。
【００３９】
図４に示すように、圧延パス数が少ないとき、ロールによる圧力は厚板表面近傍だけに作用している。厚板中心付近ではマイナスの圧力、つまり、テンションを受けることになる。すなわち、パス数が少ないとき厚板表面近傍では、厚板１はロール２による圧力を受けるため，表層付近のポロシティが潰されて小さくなっている。一方、中心付近では厚板がテンションを受けるため，ポロシティが伸ばされて大きくなったではないかと推測される。この現象は、図５−１，図５−２に示す板厚５６０ｍｍの表層内部及び中心部のポロシティ分布状況や、図５−３，図５−４に示す板厚３００ｍｍの表層内部及び中心部のポロシティ分布状況に示す厚板内部ポロシティ分測定状況と良く一致しており、圧延解析の計算精度を確認し得た。
【００４０】
パス数を増加させると、厚板中心付近のテンションが減少し、図４に示すように、板厚が約２００ｍｍ前後では中心付近のテンションがなくなり、厚板全体に圧力を受ける状態になる。したがって、パス数が少ないとき厚板中心付近にテンションを受けることによって、中心付近のポロシティが引張力によって大きくなるものではないかと推測される。また、パス数が多くなると、中心付近のテンションがなくなり、厚板全体が圧縮応力を受ける状態になるため、厚板中心部のポロシティサイズが小さくなるものと考えられる。これは、図６−１の元スラブ（Ａｓ  ｃａｓｔ）、図６−２に示すソーキング後、図６−３に示す圧延後板厚３００ｍｍ、図６−４に示す圧延後板厚２５０ｍｍ及び図６−５に示す圧延後板厚２００ｍｍに示したように圧延過程における厚板中心付近のポロシティの変化とよく一致している。つまり、パス数が増加すると、板厚が減少し、厚板中心付近の応力状態もテンションから圧縮に変化するために、厚板中心付近のポロシティサイズも増大から減少に変化していく。
【００４１】
図７に、解析結果から提案した圧延方法を用いて実機で圧延された厚板中心部のポロシティサイズと従来の圧延方法（圧下率５％／パス）と、圧下率６％／パス，圧下率７％／パス及び圧下率１０％／パスで圧延された厚板内部ポロシティとの比較を示す。図７に示すように、各パスの圧下率が７％以上になるとポロシティサイズが急激に減少する。従来法と比較すると３００ｍｍの厚板中心部のポロシティサイズは約１／４となり、圧延前よりも小さくなっていることから、ポロシティ粗大化を抑制できたと考える。
【００４２】
＜鋳造条件、均質化処理条件＞
次に、ポロシティを低減させるため、ポロシティに大きな影響を与える鋳造条件とその後の組織均一処理である均質化処理（ソーキング）条件を変更させて実験を行った。ソーキング後のスラブを面削し、指定厚さまで熱間圧延を行った。上記各工程で得られたスラブと厚板について、スラブと厚板中心からサンプルを切出し、ポロシティの最長長さ，面積率の生成状況を調査した。その結果を表２に示す。
【００４３】
【表２】
2005074453.tif 000004
【００４４】
表２に示すように、ガス量０．２ｃｃ／１００ｇ又は０．１５ｃｃ／１００ｇ，鋳造速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ、４５ｍｍ／ｍｉｎ又は４０ｍｍ／ｍｉｎで鋳造したスラブに対し保持時間１０時間又は１時間のソーキング処理を施し、ワンパスの圧下率が７％又は１０％のものでは厚板中心付近のポロシティサイズは８０μｍ以下になっている。なお、表２において、試験番号１〜１６は実験により得た値であり、試験番号１７〜２０は、計算により求められた値を示す。
【００４５】
上記実験の結果、脱ガス処理工程において、水素ガスの含有量が０．２ｃｃ／１００ｇ以下の脱ガス処理を行い、鋳造工程において、鋳造速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ以下で鋳造し、均質化処理（ソーキング）工程において、スラブを１０時間保持して均質化処理を行った後に、圧延工程において、ワンパスの圧下率を７％以上で圧延することにより、厚板中心付近のポロシティサイズを８０μｍ以下とすることができ、最終製品の厚板に存在しても影響がなく許容できる大きさである１１０μｍ以下とすることができることが判った。
【００４６】
なお、試料は、純度９９．９％(以下％はmass％)のアルミニウム，９９．９％のマグネシウム（Ｍｇ）地金を用い、３種類組成のＡｌ−Ｍｇ合金を溶製し、試験用小型ＤＣ鋳造機を用いて鋳造した。スラブの寸法は長さ１４００ｍｍ，幅４００ｍｍ，厚さ２５０ｍｍである。鋳造条件としては鋳込み温度７３０℃，鋳造速度５８ｍｍ／ｍｉｎ，有効モールド長５０ｍｍ及び冷却水量１７０Ｌ／ｍｉｎで、微細化剤を添加していない。
【００４７】
熱処理サンプルは、図８に示すように、上記の鋳造速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ以下，ガス量０．２ｃｃ／１００ｇ以下で鋳造したスラブ１から採集した。すなわち、スラブ１の鋳造方向の先端と後端部を面削して不用品とし、その中間部をそれぞれ保持時間が１時間用のサンプル、非処理鋳造品（Ａｓ  ｃａｓｔ  Ｍｅｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙ）、保持時間１０時間用サンプル及び保持時間１００時間用サンプルを採集した。また、実用合金であるＡ５０５２に関しては、操業規模の実機で通常の鋳造条件で鋳造した長さ３０００ｍｍ，幅１４８０ｍｍ，厚さ６００ｍｍのスラブである。Ａ５０５２の熱処理サンプルの採集は鋳込み先端から定常と思われる１０００ｍｍの位置で、厚さ１００ｍｍのスライスから図９に示すように採集した。各合金の化学組成を表３に示す。
【００４８】
【表３】
2005074453.tif 000005
【００４９】
凝固後の結晶粒組織及びポロシティの観察は、圧延前の工程であるソーキングがスラブ内部のポロシティに与える影響を調べるために、図８（ａ）に示すスラブブロックから切出したサンプルの横断面について行った。定量的にポロシティを調べるため、得られた試料を研磨し、画像解析装置（ＬＵＺＥＸ）｛商品名｝を用いてスラブの表層から中心までのポロシティ数，サイズ，面積率，最大長さなどを測定した。ただし、ポロシティ測定対象はミクロ組織で観察される円相当径φ６μｍ以上のものとした。ポロシティの面積率は一個の測定サンプルについて測定したｎ＝２０の値による平均値とした。ガス含有量の測定はランズレー法によって測定した。
【００５０】
Ａｌ−Ｍｇ合金については下記（１）〜（３）のソーキング条件で実験を行った。また、Ａ５０５２合金については下記（１）〜（５）のソーキング条件で実験を実施した。
【００５１】
（１）ソーキング温度５３０℃（昇温速度５０℃／ｈｒ），１時間保持後，３５℃／ｈｒの降温速度で室温まで冷却する。
【００５２】
（２）ソーキング温度５３０℃（昇温速度５０℃／ｈｒ），１０時間保持後，３５℃／ｈｒの降温速度で室温まで冷却する。
【００５３】
（３）ソーキング温度５３０℃（昇温速度５０℃／ｈｒ），１００時間保持後，３５℃／ｈｒの降温速度で室温まで冷却する。
【００５４】
（４）ソーキング温度５００℃（昇温速度５０℃／ｈｒ），１０時間保持後，３５℃／ｈｒの降温速度で室温まで冷却する。
【００５５】
（５）ソーキング温度４７０℃（昇温速度５０℃／ｈｒ），１０時間保持後，３５℃／ｈｒの降温速度で室温まで冷却する。
【００５６】
図１０にランズレー法を用いて測定した各熱処理条件における各合金のガス含有量を示す。図１０に示すように、Ｍｇ添加量の増加に伴い合金内のガス含有量も増加する。ソーキング時間が長くなるに伴い合金内のガス量は若干減少する傾向が見られるが、その変化は非常に小さいことからソーキング時間によるガス量の変化は認めなかった。
【００５７】
図１１−１〜図１１−３ないし図１６−１〜図１６−３にＡｌ−４％Ｍｇ，６％Ｍｇ合金スラブを用いて、ソーキング温度５３０℃を一定にし、保持時間を１時間，１０時間及び１００時間に変化させたときのスラブ内部のポロシティ分布を示す。図１１−１，図１１−２，図１１−３は、Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１時間とした場合で、それぞれ表層から１１０〜１２０ｍｍ，９５〜１０５ｍｍ，８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示し、図１２−１，図１２−２，図１２−３は、Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１０時間とした場合で、それぞれ表層から１１０〜１２０ｍｍ，９５〜１０５ｍｍ，８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示し、図１３−１，図１３−２，図１３−３は、Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１００時間とした場合で、それぞれ表層から１１０〜１２０ｍｍ，９５〜１０５ｍｍ，８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示す。また、図１４−１，図１４−２，図１４−３は、Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１時間とした場合で、それぞれ表層から１１０〜１２０ｍｍ，９５〜１０５ｍｍ，８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示し、図１５−１，図１５−２，図１５−３は、Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１０時間とした場合で、それぞれ表層から１１０〜１２０ｍｍ，９５〜１０５ｍｍ，８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示し、図１６−１，図１６−２，図１６−３は、Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１００時間とした場合で、それぞれ表層から１１０〜１２０ｍｍ，９５〜１０５ｍｍ，８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示す。
【００５８】
上記ポロシティ分布状況から判るように、Ａｌ−４％Ｍｇ，６％Ｍｇ合金スラブのいずれにおいても、保持時間が長くなるにつれてポロシティ数及びサイズが増加する傾向が見られる。また、ポロシティ形状については保持時間が長いほど球状に近いポロシティが多数生じることが観察される。６％Ｍｇ合金内部のポロシティと４％Ｍｇ合金とを比較すると、ポロシティのサイズがかなり大きくなっていることが観察された。これはＭｇ添加量が多くなると、合金中の吸収する水素ガス量が多くなるため、ポロシティも多く形成するためである。
【００５９】
図１７と図１８に画像解析装置（ＬＵＺＥＸ）｛商品名｝を用いて測定したＡｌ−４％Ｍｇ，Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブ中心付近の面積率（単位面積あたりのポロシティの面積）及びポロシティ密度（単位面積あたりのポロシティ個数）の分布を示す。いずれの合金共ソーキングの保持時間が１００時間になると、ポロシティの面積率と密度は急に大きくなる傾向が見られる。これは、凝固時形成されたポロシティは再加熱されると、Ｓｉｅｖｅｒｔｓ則による水素再配分とガス体積の膨張により成長するためである。つまり、アルミニウムの固体中に過飽和に固溶していた水素原子がソーキング時や圧延時に水素ガスとしてポロシティ中に放出されるためである。また、高温で長時間保持することによって、固溶している水素ガスが高温拡散により粒界に集まり、多数のポロシティが再形成したと考えられる。しかし、保持時間１０時間の場合は面積率が多少減少する傾向が見られる。
【００６０】
図１９−１，図１９−２，図１９−３，図１９−４に保持時間を１０時間一定にし、ソーキング温度を変化、例えば、ソーキング前，４７０℃，５００℃，５３０℃に変化させたときのＡ５０５２合金スラブ中心付近のポロシティ変化を示す。図１９−１〜図１９−４から判るように、ソーキング温度によるポロシティの変化が殆んど見られない。ただし、図１９−１のソーキング前のポロシティと比較すると、多少サイズが大きくなったが、ポロシティの数が減少していることが観察された。
【００６１】
図２０に画像解析装置（ＬＵＺＥＸ）｛商品名｝を用いて測定したＡ５０５２合金スラブ中心付近の面積率（単位面積あたりのポロシティの面積）及びポロシティ密度（単位面積あたりのポロシティ個数）の分布を示す。図２０に示すようにソーキング温度の変化によるポロシティの変化は殆んど見られない。しかし，図１９−１〜図１９−４の観察結果と同様にいずれのソーキング温度の場合とソーキング前と比較すると、ポロシティの面積率と密度とも減少していたことが判った。
【００６２】
図２１にソーキング温度５３０℃を一定にし、保持時間１，１０，１００を変化させたとき、画像解析装置（ＬＵＺＥＸ）｛商品名｝によって測定したＡ５０５２スラブ中心付近のポロシティ面積率と密度の変化を示す。ソーキング時間が１０時間の場合ポロシティの面積率と密度とも最小となっている。一方、図２１に示すように、ソーキングの保持時間を長過ぎると水素ガスの拡散によって、ポロシティの面積率と数も急激に増加することが判った。
【００６３】
以上の観察及び測定結果から、本実験範囲内ではポロシティの面積率及び単位面積あたりのポロシティ数とも最小となるソーキング時間が１０時間であった。保持時間が１時間未満の場合、スラブ全体が均一な温度となる前に処理が終了してしまい十分なソーキング（均質化処理）の効果が得られない。また、保持時間が１０時間を超えると、製造コストが高くなり、ポロシティ量も増加する傾向にあるため、好ましくない。このことから、好ましいソーキングの保持時間を１〜１０時間とした。また、ソーキング温度についての好ましい温度範囲を４７０〜５３０℃とした。
【００６４】
上記均質化処理（ソーキング）条件の実験では、鋳造速度を５８ｍｍ／ｍｉｎとした場合について説明したが、鋳造速度を変えても保持温度、保持時間とポロシティ面積率及びポロシティ密度の分布状態には影響がなく、図２０及び図２１に示した分布状態と同様な傾向を示す。
【００６５】
なお、鋳造速度５０ｍｍ／ｍｉｎ、圧下率７％／パス、ソーキング保持温度５２０℃、ソーキング保持時間２時間、水素ガス含有量０．２ｃｃ／１００ｇ以下の条件の下で、圧延前の元スラブの厚さの異なる３種類（鋳造鋳型のサイズによる厚さが、５６０ｍｍ，５０８ｍｍ，４０６ｍｍ）を圧延した８種類の厚板のポロシティの最大長さ（μｍ）を調べたところ、表４に示すような結果が得られた。
【００６６】
【表４】
2005074453.tif 000006
【００６７】
上記実験では、圧延前の元スラブの厚さが鋳造鋳型のサイズによるもので、実際の元スラブの厚さは、両面の面削分薄くなるが、厚板の厚さが４６０ｍｍ以下ではポロシティの最大長さが１１０μｍであった。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】この発明のアルミニウム合金厚板の製造工程を示すフローチャートである。
【図２】従来の圧延法による厚板中心部ポロシティの粗大化を示すグラフである。
【図３】圧延解析モデルの厚板内部の応力及び変形を解析した分布図である。
【図４】圧延過程における厚板内部圧力を示す分布図である。
【図５−１】板厚４８０ｍｍの表層内部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図５−２】板厚４８０ｍｍの中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図５−３】板厚３００ｍｍの表層内部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図５−４】板厚３００ｍｍの中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図６−１】元スラブ（Ａｓ  ｃａｓｔ）の厚板中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図６−２】ソーキング後の厚板中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図６−３】圧延後板厚３００ｍｍの厚板中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図６−４】圧延後板厚２５０ｍｍの厚板中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図６−５】圧延後板厚２００ｍｍの厚板中心部のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図７】圧下率５％／パス，６％／パス，７％／パス，１０％／パスにおける板厚とポロシティサイズとの関係を示すグラフである。
【図８】Ａｌ−Ｍｇ合金スラブ熱処理実験用サンプルの採取概念図である。
【図９】Ａ５０５２合金スラブ熱処理実験用サンプルの採取概念図である。
【図１０】ソーキング時間と合金内ガス含有量の関係を示すグラフである。
【図１１−１】Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１時間とした場合の表層から１１０〜１２０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１１−２】Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１時間とした場合の表層から９５〜１０５ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１１−３】Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１時間とした場合の表層から８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１２−１】Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１０時間とした場合の表層から１１０〜１２０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１２−２】Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１０時間とした場合の表層から９５〜１０５ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１２−３】Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１０時間とした場合の表層から８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１３−１】Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１００時間とした場合の表層から１１０〜１２０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１３−２】Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１００時間とした場合の表層から９５〜１０５ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１３−３】Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１００時間とした場合の表層から８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１４−１】Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１時間とした場合の表層から１１０〜１２０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１４−２】Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１時間とした場合の表層から９５〜１０５ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１４−３】Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１時間とした場合の表層から８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１５−１】Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１０時間とした場合の表層から１１０〜１２０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１５−２】Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１０時間とした場合の表層から９５〜１０５ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１５−３】Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１０時間とした場合の表層から８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１６−１】Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１００時間とした場合の表層から１１０〜１２０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１６−２】Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１００時間とした場合の表層から９５〜１０５ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１６−３】Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブの保持時間を１００時間とした場合の表層から８０〜９０ｍｍのポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１７】Ａｌ−４％Ｍｇ合金スラブにおける保持時間とポロシティ面積率及び密度の関係を示すグラフである。
【図１８】Ａｌ−６％Ｍｇ合金スラブにおける保持時間とポロシティ面積率及び密度の関係を示すグラフである。
【図１９−１】Ａ５０５２合金のソーキング前のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１９−２】Ａ５０５２合金のソーキング温度が４７０℃のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１９−３】Ａ５０５２合金のソーキング温度が５００℃のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図１９−４】Ａ５０５２合金のソーキング温度が５３０℃のポロシティ分布状況を示す顕微鏡写真図である。
【図２０】Ａ５０５２合金におけるソーキング温度とポロシティ面積率及び密度の関係を示すグラフである。
【図２１】Ａ５０５２合金における保持時間とポロシティ面積率及び密度の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６９】
１  厚板
２  ロール
【図１】
2005074453.tif 000007
【図２】
2005074453.tif 000008
【図３】
2005074453.tif 000009
【図４】
2005074453.tif 000010
【図７】
2005074453.tif 000011
【図８】
2005074453.tif 000012
【図９】
2005074453.tif 000013
【図１０】
2005074453.tif 000014
【図１７】
2005074453.tif 000015
【図１８】
2005074453.tif 000016
【図２０】
2005074453.tif 000017
【図２１】
2005074453.tif 000018
【図５−１】
2005074453.tif 000019
【図５−２】
2005074453.tif 000020
【図５−３】
2005074453.tif 000021
【図５−４】
2005074453.tif 000022
【図６−１】
2005074453.tif 000023
【図６−２】
2005074453.tif 000024
【図６−３】
2005074453.tif 000025
【図６−４】
2005074453.tif 000026
【図６−５】
2005074453.tif 000027
【図１１−１】
2005074453.tif 000028
【図１１−２】
2005074453.tif 000029
【図１１−３】
2005074453.tif 000030
【図１２−１】
2005074453.tif 000031
【図１２−２】
2005074453.tif 000032
【図１２−３】
2005074453.tif 000033
【図１３−１】
2005074453.tif 000034
【図１３−２】
2005074453.tif 000035
【図１３−３】
2005074453.tif 000036
【図１４−１】
2005074453.tif 000037
【図１４−２】
2005074453.tif 000038
【図１４−３】
2005074453.tif 000039
【図１５−１】
2005074453.tif 000040
【図１５−２】
2005074453.tif 000041
【図１５−３】
2005074453.tif 000042
【図１６−１】
2005074453.tif 000043
【図１６−２】
2005074453.tif 000044
【図１６−３】
2005074453.tif 000045
【図１９−１】
2005074453.tif 000046
【図１９−２】
2005074453.tif 000047
【図１９−３】
2005074453.tif 000048
【図１９−４】
2005074453.tif 000049