(57)【要約】【課題】  試料の応力分布などの構造情報を分析できるＴＥＭのＣＢＥＤを用いた材料の構造分析方法を提供する。【解決手段】  電子ビームを試料の一部に収束させてディスク型の収束電子線回折パターンを得て、(ａ)収束電子線回折パターンから実験ＨＯＬＺラインを検出する段階と、(ｂ)検出された前記実験ＨＯＬＺラインをモデルとしてＴＥＭ実験条件および材料の格子定数値を変化させて理論ＨＯＬＺラインを検出する段階と、(ｃ)前記理論ＨＯＬＺラインと前記実験ＨＯＬＺラインとを比較して前記材料の格子定数値を決定する段階と、を含むＴＥＭのＣＢＥＤを用いた材料の構造分析方法。【選択図】  図４
2005099020.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子ビームを試料の一部領域上に収束させてディスク型の収束電子線回折パターンを得ることによって試料の構造情報を分析する透過型電子顕微鏡の収束電子線回折を用いた材料の構造分析方法において、
(ａ)収束電子線回折パターンから実験ＨＯＬＺラインを検出する段階と、
(ｂ)検出された前記実験ＨＯＬＺラインをモデルとしてＴＥＭ実験条件および材料の格子定数値を変化させて理論ＨＯＬＺラインを検出する段階と、
(ｃ)前記理論ＨＯＬＺラインと前記実験ＨＯＬＺラインとを比較して前記材料の格子定数値を決定する段階と、を含むことを特徴とする透過型電子顕微鏡の収束電子線回折を用いた材料の構造分析方法。
【請求項２】
前記(ａ)段階は、
前記収束電子線回折パターンの映像を前処理する段階と、
前記前処理された収束電子線回折パターンの映像から実験ＨＯＬＺラインを検出する段階と、
前記実験ＨＯＬＺラインを補正する段階と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の収束電子線回折を用いた材料の構造分析方法。
【請求項３】
前記収束電子線回折パターンの映像前処理段階は、
前記収束電子線回折パターンの映像内に存在する各種ノイズ成分を減衰させるための映像ノイズフィルタリング段階と、
検出対象である前記実験ＨＯＬＺラインのコントラストを向上させる映像コントラスト改善段階と、を含むことを特徴とする請求項２に記載の透過型電子顕微鏡の収束電子線回折を用いた材料の構造分析方法。
【請求項４】
前記実験ＨＯＬＺラインを検出する段階は、
前記収束電子線回折パターンの映像の各画素に対してハフ変換を行って１次実験ＨＯＬＺラインを検出する段階と、
前記ハフ変換により検出された１次実験ＨＯＬＺラインを前記収束電子線回折パターンの対応する実験ＨＯＬＺラインと比較して類似度の高い場合に２次実験ＨＯＬＺラインとして選択する段階と、を含むことを特徴とする請求項２に記載の透過型電子顕微鏡の収束電子線回折を用いた材料の構造分析方法。
【請求項５】
前記実験ＨＯＬＺラインを補正する段階は、
スネークアルゴリズムを用いて前記収束電子線回折パターンの映像から実験ＨＯＬＺラインに該当する部位の画素の一定量を選択して制御点として定義し、その制御点の初期位置を決定する段階と、
前記制御点の位置を修正して前記実験ＨＯＬＺラインを前記収束電子線回折パターンの対応するＨＯＬＺラインに接近させることによって、前記収束電子線回折パターンの対応するＨＯＬＺラインの位置情報を抽出する段階と、を含むことを特徴とする請求項２に記載の透過型電子顕微鏡の収束電子線回折を用いた材料の構造分析方法。
【請求項６】
前記(ｂ)段階は、
実験条件および材料の格子定数値を初期化する段階と、
前記実験条件および材料の格子定数を変化させながら、前記実験ＨＯＬＺラインと対応する理論ＨＯＬＺラインの生成できる実験条件および格子定数の最適値を抽出する段階と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の収束電子線回折を用いた材料の構造分析方法。
【請求項７】
前記(ｂ)段階は、Ｂｌｏｃｈシミュレーションによって行うことを特徴とする請求項６に記載の透過型電子顕微鏡の収束電子線回折を用いた材料の構造分析方法。
【請求項８】
前記(ｃ)段階は、
前記実験ＨＯＬＺラインを含む収束電子線回折パターン映像の画素と前記理論ＨＯＬＺラインの対応する画素とを比較する段階と、
前記同一の位置情報を有する画素数が最大値になるように前記理論ＨＯＬＺラインが含まれた回折パターンを決定する実験条件および材料の格子定数を変化させる段階と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の収束電子線回折を用いた材料の構造分析方法。
【請求項９】
(ｄ)前記決定された格子定数値を用いて材料の応力分布を測定する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の透過型電子顕微鏡の収束電子線回折を用いた材料の構造分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＢＥＤ(Ｃｏｎｖｅｒｇｅｎｔ  Ｂｅａｍ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ:収束電子線回折)を用いた材料の構造分析方法に係り、特に、ＴＥＭ(Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ:透過型電子顕微鏡)を用いるＣＢＥＤによって対象試料のナノメートル領域の局部における格子定数、結晶欠陥、および応力分布などの各種の情報を正確に測定できる微細構造分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、材料の微小領域の結晶構造や応力分布を測定する方法としては、Ｒａｍａｎ法またはＸ線回折(Ｘ-ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ:ＸＲＤ)法などが使われてきた。ＸＲＤ法では、図１Ａに示すように、測定対象の試料１２に対して垂直に近い角度でほぼ平行したＸ線１１が照射される。これによりスポットパターン１３が得られ、このスポットパターン１３から結晶構造を分類する情報が得られる。このようなＸＲＤ法は、測定用試料の調製やその測定方法が比較的簡単なため、最も広く使われている。しかし、このようなＸＲＤ法は、測定源としてＸ線を使うため、その分解能が数十ミクロンであり、その分解能以下の微小領域の分析は困難である。
【０００３】
最近では、物質の微細組織分析のためにＴＥＭを用いた電子回折法が広く使われている。その電子回折法の中でも、試料のナノメートル単位の微小領域の結晶構造、欠陥分布などが測定できるＣＢＥＤが脚光を浴びている。ＣＢＥＤは、ＴＥＭを用いた物質の微細構造分析法である。ＣＢＥＤは、図１Ｂに示すように、電子ビーム１４を測定対象の試料１２の一部領域に収束角を有するように照射してディスク型回折パターン１５を得る方法であって、試料１２の厚い部位での動力学的回折を通じて３次元の回折パターンを観察することができる。これにより、結晶定数と格子の対称性が判明して点群と空間群の決定が可能になり、試片の厚さも正確に測定することができる。ＣＢＥＤは、空間分解能が非常に優れ、３０ｎｍ程度の分解能に対応する微細組織の結晶構造、格子定数、および格子欠陥などを精密に測定可能である。
【０００４】
ＣＢＥＤ法により得られたディスク型回折パターン１５には、試料１２の結晶面における電子ビーム回折によって生じるＨＯＬＺライン(Ｈｉｇｈｅｒ  Ｏｒｄｅｒ  Ｌａｕｅ  Ｚｏｎｅ  ｌｉｎｅ)１６が観察される。このＨＯＬＺライン１６により結晶の格子定数および試料１２の応力分布に関する情報が得られる。例えば、試料１２の格子定数ａを決定するために、試料１２の一部１７に収束性の電子ビーム１４を照射し、これにより生じるディスク型回折パターン１５からＨＯＬＺライン１６を得る。そして、得られたＨＯＬＺライン１６と、ａ値を変化させてコンピュータシミュレーションで得られるＨＯＬＺラインとを比較する。この両ＨＯＬＺラインが一致する場合のａ値が、前記試料１２の一部１５における格子定数値となる。
【０００５】
ところが、前記のような従来用いられているＣＢＥＤの運動学的シミュレーション(ｋｉｎｅｍａｔｉｃ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ)は、動力学的効果（ｅｆｆｅｃｔｓ  ｏｆ  ｄｙｎａｍｉｃｓ）を考慮していないため、正確度が低いという短所がある。また、従来、運動学的シミュレーションを適用する方法として２種類の方法が使われてきたが、次のような問題点がある。
【０００６】
１.実験で得られたＨＯＬＺラインの交差点の差を視覚的に比較する方法は、試料の格子定数(ａ、ｂ、ｃ、α、βおよびγ)、すなわち、結晶格子を変化させる自由度が１つである場合のみに適用可能である。しかし、大部分の場合、格子定数２〜３個程度が同時に変わるので、この方法を適用することは困難である。
【０００７】
２.最近発売された商業的プログラムは、自動フィッティング（ａｕｔｏｍａｔｉｃ  ｆｉｔｔｉｎｇ）で格子定数６個のうち数個を変化させながら最適値を探すことができる長所がある。しかし、ＨＯＬＺラインを実験により得られたパターンから抽出して、理論値から得られたＨＯＬＺラインと比較する場合、ＨＯＬＺラインの交差点だけを考慮するので、もし、ＨＯＬＺラインの抽出が正確でない場合には誤差が非常に大きくなる。そして、ＨＯＬＺラインを抽出する方法においても、図２に示すように、領域全体に亘って分布する直線だけを仮定しながら少数の直線(１４個)だけが考慮されている。この場合、試料の厚さによって変わり、試料が厚いほど多くの補正が必要な動力学的効果が考慮されていないので、理論的なＨＯＬＺラインと実際のＨＯＬＺラインとの間の差が顕著となる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、前記問題点を解決するために、材料の微小部分の結晶欠陥などの格子構造を分析する場合、ＴＥＭのＣＢＥＤ回折パターンを用いて対象試料のナノメートル領域の局部における格子定数、結晶欠陥、および応力分布などの多様な情報を非常に正確に測定できる微細構造分析方法を提供することを目的とする。特に、半導体製造工程で発生する物理的特性変化を初期段階で正確に測定できる材料の微細構造分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために、本発明は、(ａ)材料の収束電子線回折パターンから実験ＨＯＬＺラインを検出する段階と、(ｂ)検出された前記実験ＨＯＬＺラインをモデルとしてＴＥＭ実験条件および材料の格子定数値を変化させて理論ＨＯＬＺラインを検出する段階と、(ｃ)前記理論ＨＯＬＺラインと前記実験ＨＯＬＺラインとを比較して前記材料の格子定数値を決定する段階と、を含むことを特徴とするＴＥＭのＣＢＥＤを用いた材料の構造分析方法を提供する。
【００１０】
本発明において、前記(ａ)段階は、前記収束電子線回折パターンの映像を前処理する段階と、前記前処理された収束電子線回折パターンの映像から実験ＨＯＬＺラインを検出する段階と、前記実験ＨＯＬＺラインを補正する段階と、を含むことが望ましい。
【００１１】
本発明において、前記収束電子線回折パターンの映像前処理段階は、前記収束電子線回折パターンの映像内に存在する各種ノイズ成分を減衰させるための映像ノイズフィルタリング段階と、検出対象である前記実験ＨＯＬＺラインのコントラストを向上させる映像コントラスト改善段階と、を含むことが望ましい。
【００１２】
本発明において、前記実験ＨＯＬＺラインを検出する段階は、前記収束電子線回折パターンの映像の各画素に対してハフ変換（Hough transformation）を行って１次実験ＨＯＬＺラインを検出する段階と、前記ハフ変換により検出された１次実験ＨＯＬＺラインを前記収束電子線回折パターンの対応する実験ＨＯＬＺラインと比較して類似度の高い場合に２次実験ＨＯＬＺラインとして選択する段階と、を含むことが望ましい。
【００１３】
本発明において、前記実験ＨＯＬＺラインを補正する段階は、スネークアルゴリズムを用いて前記収束電子線回折パターンの映像から実験ＨＯＬＺラインに該当する部位の画素の一定量を選択して制御点として定義し、その制御点の初期位置を決定する段階と、前記制御点の位置を修正して前記実験ＨＯＬＺラインを前記収束電子線回折パターンの対応するＨＯＬＺラインに接近させることによって、前記収束電子線回折パターンの対応するＨＯＬＺラインの位置情報を抽出する段階と、を含むことが望ましい。
【００１４】
本発明において、前記(ｂ)段階は、実験条件および材料の格子定数を初期化する段階と、前記実験条件および材料の格子定数を変化させながら、前記実験ＨＯＬＺラインと対応する理論ＨＯＬＺラインが生成できる実験条件および格子定数の最適値を抽出する段階と、を含むことが望ましい。
【００１５】
本発明において、前記(ｂ)段階は、ブロッホシミュレーション（Ｂｌｏｃｈ  ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ）によって行うことが望ましい。
本発明において、前記(ｃ)段階は、前記実験ＨＯＬＺラインを含む収束電子線回折パターン映像の画素と前記理論ＨＯＬＺラインの対応する画素とを比較する段階と、前記同一の位置情報を有する画素数が最大値になるように前記理論ＨＯＬＺラインが含まれた回折パターンを決定する実験条件および材料の格子定数を変化させる段階と、を含むことが望ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、ＴＥＭのＣＢＥＤ回折パターンを用いて対象試料のナノメートル領域の局部における格子定数、結晶欠陥、および応力分布などの多様な情報を０.０５％の誤差範囲内で非常に正確に測定できる。特に、半導体製造工程において、材料中に発生する物理的特性変化を初期段階で正確に測定できるので、工程初期に材料に内在されている欠陥を予め把握して予防できる。これによって、半導体素子の収率を向上させ、また、得られる半導体素子におけるデータ維持時間を向上させる新しい物質を探すために有効である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、添付した図面に基づき、本発明の望ましい実施の形態を詳細に説明する。
本発明は、(ａ)ＣＢＥＤライン検出プロセス、すなわち応力分析に用いられるＣＢＥＤの実験ＨＯＬＺラインを検出する段階と、(ｂ)前記実験ＨＯＬＺラインの位置に対する動力学的シミュレーション（dynamic simulation）を用いてＣＢＥＤの理論ＨＯＬＺラインを算出する段階と、(ｃ)前記実験ＨＯＬＺラインが多く交差する部分の周囲パターンのあらゆる画素における交差相互関係を定量的に分析する段階とよりなる。
【００１８】
前記(ａ)段階により、分析対象試料によって生じるディスク型の回折パターンから実験ＨＯＬＺラインを検出し、前記(ｂ)段階により前記検出された実験ＨＯＬＺラインの位置を基準としてＨＯＬＺライン検出条件(幾何構造および格子定数)を理論的に決定する。そして、(ｃ)段階では、前記(ａ)段階で生成した実験ＨＯＬＺラインの位置値と、前記(ｂ)段階で生成した理論ＨＯＬＺラインの位置値とを互いに比較して最終的なＨＯＬＺラインを決定する。これにより、試料の測定領域における結晶格子定数および応力分布等の構造に関する情報を分析することができる。このために、図３に示す装置が用いられる。すなわち、ＴＥＭ３１のＣＢＥＤによって形成されるディスク型回折パターンが、映像記憶装置３２およびディスプレイ３３を含む計算機３４によって分析される。
【００１９】
以下、ＣＢＥＤのＨＯＬＺラインを検出して応力分布を分析する段階についてさらに詳細に説明する。
【００２０】
ＴＥＭを用いて分析対象試料の一部の領域上に電子ビームを収束させることによって、ディスク型の収束電子線回折パターンを得ることができる。このようなディスク型の回折パターンは、電子ビームが通過する試料の一部領域の結晶構造および応力分布に関する情報を含み、この情報を含むＨＯＬＺラインをより正確に、かつ効率的に検出することが前記(ａ)段階の目的である。
【００２１】
図４に示すとおり、(ａ)段階は、大きく映像前処理段階、候補ライン検出段階、および候補ライン補正段階を含む。映像前処理段階は、後続段階での処理性能を向上させるために、入力された映像内に存在する各種映像ノイズ成分の除去および画質の改善を目的とする。候補ライン検出段階では、前記映像前処理段階を経て画質が向上した映像内に存在する各種ラインからＨＯＬＺラインを検出する。そして、候補ライン補正段階では、検出された候補ラインが、より正確な位置値を有するＨＯＬＺラインに変換される。
【００２２】
映像前処理段階についてさらに詳細に説明する。試料の一部領域上に収束電子ビームを照射して得られるディスク型のパターンから視覚によって容易にＨＯＬＺライン検出が可能であるが、多量のデータを処理して分析するためにはコンピュータによるしかない。しかし、ディスプレイに現れる映像は、実験当時の照明条件、撮影設備、実験条件等の多様な映像環境によってノイズの発生などの深刻な画質劣化が発生する可能性がある。代表的には、映像内の検出対象であるライン自体の映像コントラストが、映像により、または同じ映像であっても領域により偏差が大きくなるので、ライン検出のために、映像前処理が必要である。このために、本発明においては、２過程を行う。
【００２３】
まず、映像内に存在する各種ノイズ成分を除去したり減少させるために、映像ノイズ（雑音）フィルタリングが必要である。具体的には、ＨＯＬＺラインの映像特性を残存させ、映像ノイズ成分だけを除去するために、エッジ保存フィルタリングが適用される。これを具体的に説明すれば次の通りである。ＣＢＥＤ回折映像は、ディスプレイ上に視覚化される。この時、ディスプレイ画像は多数の画素で構成される。そして、それぞれの画素に対してエッジ演算を行ってエッジ方向を決定した後、そのエッジ方向に対してノイズ低減フィルタリングを適用する。すなわち、初期のディスク型回折パターンの映像を見れば、ラインと認識できる部分の画素と、その他の画素との間に輝度差が発生する。
【００２４】
例えば、ディスプレイの横方向における輝度の変化をグラフにすると、ラインと認識できる部分の画素と、その他の部分の画素との間の輝度が明確に異なるため、輝度の変化の傾斜が非常に大きくなるエッジ部分が生じる。このようなエッジ部分の画素の映像特徴は保存し、その他の映像ノイズと認識される部分の映像特徴は低減させる。このようなエッジ保存フィルタリング方法は色々あるが、具体的な方法は実験条件によって選択することができる。
【００２５】
次に、映像ノイズフィルタリングの実施後に映像コントラストを向上させる過程を行う。この過程では、映像ノイズフィルタリングによりノイズを減少させた映像におけるＨＯＬＺライン部とその他の部分との間のコントラストを向上させる。本発明においては、例えば、ヒストグラム同等化(ｈｉｓｔｏｇｒａｍ  ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ)過程を行う。これを具体的に説明すれば次の通りである。まず、可能な限りあらゆる映像の輝度値に該当する入力映像の画素数を決定して映像の輝度値に対するヒストグラムを得る。
【００２６】
次いで、特定輝度の範囲にだけ画素の分布が集中する時には、これを可能な限り最大輝度の分布に拡大させることによって、入力映像のコントラストの向上が得られる。前記ヒストグラム同等化過程のような全域的な方法の他にも、それぞれの画素に対してコントラストを向上させる局所的同等化過程も適用可能である。このような過程により、より均一で、コントラストが向上したＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインの映像を得ることができる。
【００２７】
次いで、候補ライン検出段階についてさらに詳細に説明する。この候補ライン検出段階は、前記映像前処理過程のＣＢＥＤ  ＨＯＬＺライン映像から、完全ではないが近似的にＨＯＬＺラインを表す候補ラインを検出する過程であって、ハフ変換(Ｈｏｕｇｈ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ)および候補ラインフィルタリング段階を含む。
【００２８】
ここで、ハフ変換法について説明する。それぞれの画素におけるエッジの大きさが与えられたしきい値より大きい場合、その画素の（３次元）位置情報を直線のパラメータ領域（２次元）に変換する。このような過程をディスプレイ上の全画素に対して繰返すことによって、最終的に一定のしきい値より大きい累積和に該当する直線が１次検出される。ここで、１次検出されるライン数を増やすために、前記しきい値を可能な限り低く設定する。前記しきい値は、実験条件、試料の種類によって経験的に調節可能である。すなわち、ＣＢＥＤ画像上の同一ラインに位置すると認識できる画素の位置情報を集めて、これらの画素が同一直線上に位置すると仮定する。直線は、その性質上、Ｘ-Ｙ座標系における原点からの距離およびその直線と垂直であって原点を通過する直線がＸ軸となす角度の二値で表現できる。前記値を基準として新しい座標系を設定すれば、Ｘ-Ｙ座標系の直線は一つの点で表現される。このように表現された点が、一定のしきい値より大きい累積和を有する場合、これを１次候補ラインとする。
【００２９】
次いで、候補ラインフィルタリングについて説明する。候補ラインフィルタリングは、ハフ変換により検出された１次候補ラインに対して実際のＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインとマッチングされるものだけ選別するために行う。このために、１次候補ラインのそれぞれに該当する画素のエッジ方向に関する情報を集め、実際ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインのエッジ方向情報と類似しているものだけを選択的にフィルタリングして２次候補ラインを得る。この時の類似度は、実験条件および試料によってエッジ方向の情報の偏差を調節することによって選択的に決めることができる。本発明において、前記候補ラインフィルタリング過程は省略してもよい。
【００３０】
２次候補ラインの検出後、実際のＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインとの誤差を減らすために候補ラインを補正する。検出対象である実際ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインは、２次候補ラインと正確には一致しない変形された形状を有する。これは、候補ラインの検出過程からわかるように、候補ラインを直線形状に仮定しているのに対して、実際ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインは曲線または曲率を有した部位を含む場合が多くて完全には一致しないからである。したがって、検出された候補ラインを実際ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインに接近させるための作業が必要である。
【００３１】
このために、本発明ではコンピュータによる画像処理の分野で広く使われているスネークアルゴリズムを適用する。スネークアルゴリズムとは、構成単位である制御点の間に適用される内部変形エネルギーと、入力映像のエッジ特性によりスネークの各制御点に適用される外部ポテンシャルエネルギーとの統合エネルギーを最小化する映像アルゴリズムである。すなわち、予め定義されたスネーク制御点間の幾何学的変形に対する拘束特性を外れない条件下で、スネークが与えられた初期位置、例えば、候補ラインの位置から出発して、その近くに存在するターゲットエッジ、例えば、実際ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインに時間の経過によって自動的に接近する。
【００３２】
前記の候補ライン補正過程は、詳細には２段階に分けられる。まず、制御点の初期位置を指定するスネーク位置初期化段階が行われる。すなわち、それぞれの候補ラインから選択される制御点の数とその制御点の初期位置を決定する。次いで、候補ラインを初期位置から始めて、予め定義されたスネークエネルギーを単位時間にわたって反復的に最小化しながら制御点位置を繰返し計算する。このような計算によって、候補ラインを実際ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインに接近させることができ、結局、実際ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインに非常に接近した形態のラインを検出することができる。結果的に検出される実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインは直線型または曲線型である。
【００３３】
前記過程により、(ａ)段階、すなわち実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインを検出する段階が完了する。すなわち、実験で得られたＣＢＥＤ回折パターンから、非常に高い正確度でＨＯＬＺラインが検出される。
【００３４】
次いで、(ｂ)段階、すなわち、前記検出された実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインの位置に対する動力学的ミュレーションを用いて理論ＨＯＬＺラインを求める過程を行う。この段階では、前記検出されたＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインのそれぞれの位置値、すなわち実験で得られたＣＢＥＤ  ＨＯＬＺライン情報を用いて理論的な幾何構造および格子定数を算出する。この場合の幾何構造は、ＴＥＭ撮影条件、すなわちＣＢＥＤ回折パターンを得るためのＴＥＭの撮影条件を意味し、格子定数は、分析対象試料の格子定数(ａ、ｂ、ｃ、α、β、γ)を意味する。実験条件を再度抽出する理由は、前記(ａ)段階の実験時に正確でなかった実験変数(例えば、試料の傾斜度など)を実験結果から検出するためである。
【００３５】
図５に基づいて、(ｂ)段階をさらに詳細に説明する。まず、ＣＢＥＤビーム方向(ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ  ｐｏｉｎｔ)、パターン回転、カメラ長などの実験条件の概略的な初期値および分析対象試料の構造定数（格子定数）初期値を決定する。
【００３６】
次いで、前記決定された幾何構造および格子定数の初期値から得られるＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインに対して動力学的効果を考慮したＢｌｏｃｈシミュレーションを行う。この場合、公知の前記ＢｌｏｃｈシミュレーションおよびＭｕｌｔｉ-ｓｌｉｃｅシミュレーションなどが主に使われるが、本発明ではＢｌｏｃｈシミュレーションが望ましい。Ｂｌｏｃｈシミュレーションは、前記(ａ)段階で得られた実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインと類似した形態のＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインが得られるように、前記実験条件、すなわち幾何構造と試料の格子定数を少しずつ変化させながら行う。この過程では、前記実験条件および格子定数の初期値から得られる理論ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインが、前記(ａ)段階で得た実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインに接近するように実験条件と格子定数を最適化させる。このとき、(ａ)段階で得られた全ての実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインに基づいて最適化を行うことができるが、より速い出力のために、ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺライン数を制限してもよい。このような過程により、動力学的効果を考慮した理論ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインを得ることができる。換言すれば、前記(ａ)段階で得られた実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインパターンを形成させる実験条件および格子定数が得られたことを意味する。
【００３７】
次いで、(ｃ)段階、すなわち、前記ＨＯＬＺラインが多く交差する部分の周辺パターンの全ての画素における交差相互関係を定量的に分析する段階について説明する。前記(ａ)段階により実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインが得られ、前記(ｂ)段階により、前記(ａ)段階で得られた実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインパターンを形成させる幾何構造および格子定数が得られる。このように(ａ)段階で得られた実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインと(ｂ)段階で得られた理論ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインとを相互比較する。実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインと理論ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺライン映像とを画素単位で比較した例を図６に示した。ディスプレイ画面の画素、特に、パターンの交差が多く起きる位置の画素を相互比較する。例えば、もし、対応する実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインと理論ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインとで各画素の位置情報が同一であれば１と設定し、位置情報が相異なる場合には０と設定する。これにより、同一の位置情報を有する画素数、すなわち出力値を最大化できる幾何構造および格子定数が検出される。この過程を繰返すことによって、実験ＣＢＥＤ  ＨＯＬＺラインを形成する試料の幾何構造および格子定数をより正確に求めることができる。
【００３８】
前記過程によって最終的に決定された格子定数は、対象試料に電子ビームが収束された部分の結晶構造における格子定数を意味する。このような格子定数を用いて、試料の所定部位の結晶欠陥、応力分布などを計算することができる。特に、このようなＴＥＭのＣＢＥＤを用いた材料の構造分析方法は、ｎｍ単位の微小素子の格子定数を測定して微小領域に存在する応力分布を知ることができるため、これを半導体製造工程の各段階別に活用することができる。
【００３９】
本発明は、前記実施形態に限定されるものではなく、前記実施形態は、本発明を説明するものである。当業者であれば、本発明の範囲内で、前記実施形態についての説明から各種の変形例を想到できる。したがって、本発明の技術的範囲は、前記実施形態ではなく特許請求の範囲によって解釈されるべきであり、特許請求の範囲と均等の範囲内の技術的思想は、本発明に含まれるものであると解釈すべきである。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明は、試料のｎｍオーダの領域の局部における格子定数、結晶欠陥、および応力分布などの多様な情報の分析に用いることができ、特に、半導体分野において工程中に発生する物理的特性変化を初期段階で正確に把握することができる。
【００４１】
例えば、現在研究開発が進められているＳＴＩ(Ｓｈａｌｌｏｗ  Ｔｒｅｎｃｈ  Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ)構造を有する半導体の製造工程において、材料の応力分布は、漏れ電流（ｌｅａｋａｇｅ  ｃｕｒｒｅｎｔ）特性に直接影響を及ぼすことが知られている。実際に、漏れ失敗（ｌｅａｋａｇｅ  ｆａｉｌｕｒｅ）が判明するのは、ＳＴＩの製造工程で素子を完成してから約３ケ月後であるため、初期段階での応力測定技術が切実に要求される。したがって、ＳＴＩ工程に本発明の材料の構造分析方法を導入して、初期段階で半導体素子の結晶構造および応力分布などを測定するように設計可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１Ａ】ＸＲＤ法を用いて対象材料の回折パターンを得る方法を概略的に示す図である。
【図１Ｂ】ＴＥＭのＣＢＥＤを用いて対象材料の回折パターンを得る方法を概略的に示す図である。
【図２】従来技術によるＴＥＭを用いるＣＢＥＤによって抽出されたＨＯＬＺラインを示す写真である。
【図３】本発明において、ＴＥＭを利用するＣＢＥＤによる材料の構造分析に用いた装置を概略的に示す図である。
【図４】本発明に係るＴＥＭのＣＢＥＤを用いた材料の構造分析方法において、実験ＨＯＬＺラインを抽出する過程を示す図である。
【図５】本発明に係るＴＥＭのＣＢＥＤを用いた材料の構造分析方法において、実験ＨＯＬＺラインに対応する理論ＨＯＬＺラインパターンを形成させるための実験条件および材料の格子定数の最適値を抽出する過程を示す図面である。
【図６】本発明に係るＴＥＭのＣＢＥＤを用いた材料の構造分析方法において、実験ＨＯＬＺラインおよび理論ＨＯＬＺラインを比較するパターンマッチングを示す図である。
【符号の説明】
【００４３】
１１    Ｘ線
１２    試料
１３    スポットパターン
１４    電子ビーム
１５    ディスク型回折パターン
１６    ＨＯＬＺライン
１７    収束性電子ビームが照射される試料部
３１    ＴＥＭ
３２    映像記憶装置
３３    ディスプレイ
３４    計算機
【図１Ａ】
2005099020.tif 000003
【図１Ｂ】
2005099020.tif 000004
【図３】
2005099020.tif 000005
【図４】
2005099020.tif 000006
【図５】
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【図２】
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【図６】
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