(57)【要約】  【課題】  光ファイバケーブルを微粉状態に加工して石英ガラス繊維のみ抽出させる方法は、石英ガラス繊維の径が小さいことからその抽出に困難を伴う課題を有し、且つ不純物が混入してしまう課題があった。  【解決手段】  外周に被覆樹脂層が形成された短尺化状態の石英ガラス繊維を低酸素雰囲気状態で加熱する熱分解処理によって前記被覆樹脂を熱分解し、次に前記熱分解処理で生成された被覆樹脂層の残渣を洗浄処理により洗浄し、前記石英ガラス繊維を抽出することを特徴とする。これにより、高純度を保ったままで石英ガラス繊維を抽出することができ、更に高純度の石英ガラス塊を提供することができる。  【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
外周に被覆樹脂層が形成された短尺化状態の石英ガラス繊維を低酸素雰囲気状態で加熱する熱分解処理によって前記被覆樹脂を熱分解し、次に前記熱分解処理で生成された被覆樹脂層の残渣を洗浄処理により洗浄し、前記石英ガラス繊維を抽出することを特徴とする石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項２】
熱分解処理と洗浄処理との間に有酸素雰囲気で加熱して酸化反応させる酸化反応処理を行うことを特徴とする請求項１に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項３】
熱分解処理と洗浄処理との間に、熱分解処理により生成された残渣を残渣掃い処理により残渣掃いが行われることを特徴とする請求項２に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項４】
熱分解処理は、３００〜５００℃の温度範囲を１時間以上経験させながら最高温度を５５０〜６６０℃に上昇させ、熱分解処理の開始から終了までを３時間以上行って、被覆樹脂層の熱分解により生成された油分を蒸発させることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項５】
熱分解処理は、側面に複数の貫通孔が設けられた半円筒体中で行われ、その後、前記半円筒体と同等の半円筒体をその半円筒の開口部が互いに対向するように突き合わされて構成された円筒体を、その円筒体の中心軸を中心にして回転させることにより、熱分解処理により生成された残渣を円筒体外に排出させて円筒体内から残渣を減らすことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項６】
酸化反応処理は、１００〜６６０℃の大気圧で行うことを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項７】
洗浄処理は、水により行うことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項８】
洗浄処理は、水に超音波を印加することにより行うことを特徴とする請求項７に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項９】
洗浄処理は、見掛け密度２以上、粒径が０．１〜１．０ｍｍφ、且つ硬度が石英ガラスよりも硬い研磨粉を、水１リットルに対して５０〜３００ｇ混入させることにより行うことを特徴とする請求項８に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項１０】
研磨粉は酸化ジルコニウム又は酸化ジルコニウムを主体として焼成された物質であることを特徴とする請求項９に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項１１】
洗浄処理は、一端が閉じ、他端が開口を有し、側面が複数の貫通孔を有する籠を水中でその籠の中心軸を中心にして回転させることにより行うことを特徴とする請求項７乃至請求項１０のいずれか１に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項１２】
籠の側面に設けられた貫通孔を経由して入り開口から排出される水の水流により、籠の中に入っている石英ガラス繊維が籠の外に排出されることを特徴とする請求項１１に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項１３】
水による洗浄処理の終了後に、石英ガラス繊維がフッ酸水により洗浄されることを特徴とする請求項７乃至請求項１２のいずれか１に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項１４】
フッ酸水のフッ酸濃度（％）×時間（分）が１以上で洗浄がなされることを特徴とする請求項１３に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項１５】
洗浄処理の終了後に石英ガラス繊維は乾燥処理がなされることを特徴とする請求項７乃至請求項１４のいずれか１に記載の石英ガラス繊維の抽出方法。
【請求項１６】
請求項１乃至請求項１５の何れか１に記載の石英ガラスの抽出方法によって抽出された石英ガラス繊維の複数本を互いに並列になるように束ねてその少なくとも一端を一体化し、その後に石英ガラス繊維群を鉛直に配置してその周りに加熱源を配置し、石英ガラス繊維群と加熱源とを相対的に移動させて石英ガラス繊維群の下方から上方に向って加熱する融着加熱処理により、互いの石英ガラス繊維を一体に融着させることを特徴とする石英ガラス繊維群の一体化方法。
【請求項１７】
石英ガラス繊維群の一体化は炭素と水素のみで構成された接着剤又は粘着剤で行われることを特徴とする請求項１６に記載の石英ガラス繊維群の一体化方法。
【請求項１８】
石英ガラス繊維群の端部の一体化は凹部部材の凹部に石英ガラス繊維群の端部が詰め込まれることにより行うことを特徴とする請求項１６に記載の石英ガラス繊維群の一体化方法。
【請求項１９】
凹部部材は炭素と水素のみで構成された樹脂であることを特徴とする請求項１８に記載の石英ガラス繊維群の一体化方法。
【請求項２０】
凹部部材は石英ガラスで構成されていることを特徴とする請求項１８に記載の石英ガラス繊維群の一体化方法。
【請求項２１】
融着加熱処理は加熱源からの熱が石英ガラス繊維群に対して機械的な熱流を与えることなく行われることを特徴とする請求項１６乃至請求項２０のいずれか１に記載の石英ガラス繊維群の一体化方法。
【請求項２２】
請求項１６乃至請求項２１のいずれか１に記載の石英ガラス繊維群の一体化方法による石英ガラス塊が高純度を必要とする原材料、ＵＶガラス、生体検査ガラス、赤外線を利用した分析装置の試料容器のいずれか１つに用いられることを特徴とするリサイクル方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被覆樹脂層が形成された光ファイバケーブルから石英ガラス繊維を抽出する石英ガラス繊維の抽出方法、その石英ガラス繊維群を一体のインゴットに形成する石英ガラス繊維群の一体化処理方法、及びそれを用いたリサイクル方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバケーブルは一般に以下の様にして製造される。始めに石英製の光ファイバ用母材を一端から他端に向けて徐々に加熱紡糸することにより、光を伝搬する石英ガラス繊維が製造され、直ちに機械的強度を維持させるための被覆樹脂が形成されて被覆層付きの石英ガラス繊維が形成される。一般にこのように形成された被覆樹脂層付きの石英ガラス繊維は光ファイバ心線と呼ばれている。またこの光ファイバ心線は更に複数本、抗張力線とともに集合されて、円形又はテープ状に他の樹脂とともに一体に集合された集合心線が形成される。更にこれらの複数の集合心線は、シース材などで被覆集合されて、光ケーブルが構成される。
しかしながら、本発明において光ファイバケーブルは、上記光ファイバ心線、集合心線、光ケーブルを指すものである。
【０００３】
また、近年、地球環境問題が重要視され、従来の廃棄物を地中に埋設する地下埋設方式に代わって、各種廃棄物を再利用する方式が重要視されている。
従来、電気ケーブルにおいては、それを構成する被覆樹脂と銅やアルミニュームなどの導体とを機械的に分離して再利用することが行われている。しかしながら、光ファイバケーブルの再利用、取分け、光を伝搬させる石英ガラス繊維の再利用は、検討が始められたばかりである。（例えば非特許文献１）
石英ガラス繊維は、多くのエネルギを使用して製造されたものであり、これを有効に取り出すことができれば価値のある資源として再利用できるものである
【０００４】
【非特許文献１】「ＪＥＣＴＥＣニュース  Ｎｏ．３８  ＭＡＲＣＨ  ２００３」２００３年３月３１日（社）電線総合技術センター発行  Ｐ１１．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記石英ガラス繊維は、非常に純度の高い溶融石英材に屈折率を制御するためのゲルマニュームやフッ素が含有したもので構成され、しかもその外径が一般に１２５μｍφ程と非常に細く形成されており、機械的な強度は非常に弱いものである。従って、この上に形成された被覆樹脂層をその長手方向に渡って石英ガラス繊維から剥ぎ取ることは困難である。
また、石英ガラス繊維を再利用するためには、元々高純度に形成されている石英ガラス繊維に、ナトリウム、リチウム、カリウム、銅の化合物やそのイオンなどの不純物を混入させないことが必要である。石英ガラス繊維に不純物が混入すると、その不純物が再利用製品に混入することになり、望ましいことではない。特にナトリウムイオンは１ＰＰＭ以上付着していると、半導体製造装置に係わる部品や治具に利用することができない。従って、光ファイバケーブルを微粉状態に加工して石英ガラス繊維のみ抽出させるという方法も考えられるが、この方法は、石英ガラス繊維の径が小さいことからその抽出に困難を伴う課題を有し、且つ不純物が混入してしまう課題がある。
また、石英ガラス繊維を埋立て処理することも考えられるが，石英ガラス繊維は分解せず、後に、粉塵などとして飛散した場合は有害となってしまう恐れがある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
外周に被覆樹脂層が形成された石英ガラス繊維は、例え、使用済みになって廃棄されたとしても、被覆樹脂槽の存在によって汚染物質が石英ガラス繊維に到達せず、石英ガラス繊維は高純度に保たれている。本発明は、かかる高純度を保ったままに保持された石英ガラス繊維のみを抽出する石英ガラス繊維の抽出方法、これら複数の石英ガラス繊維を大きな塊に形成する石英ガラス繊維群の一体化方法、及びこの塊を用いたリサイクル方法である。
【０００７】
その本第１の発明は、外周に被覆樹脂層が形成された短尺化状態の石英ガラス繊維を低酸素雰囲気状態で加熱する熱分解処理によって前記被覆樹脂を熱分解し、次に前記熱分解処理で生成された被覆樹脂層の残渣を洗浄処理により洗浄し、前記石英ガラス繊維を抽出することを特徴とする石英ガラス繊維である。
【０００８】
また他の本発明は、上記石英ガラスの抽出方法によって抽出された石英ガラス繊維の複数本を互いに並列になるように束ねてその少なくとも一端を一体化し、その後に石英ガラス繊維群を鉛直に配置してその周りに加熱源を配置し、石英ガラス繊維群と加熱源とを相対的に移動させて石英ガラス繊維群の下方から上方に向って加熱する融着加熱処理により、互いの石英ガラス繊維を一体に融着させることを特徴とする石英ガラス繊維群の一体化方法である。
【０００９】
また更に他の本発明は、上記石英ガラス繊維群の一体化方法による石英ガラス塊が高純度を必要とする原材料、ＵＶガラス、生体検査ガラス、赤外線を利用した分析装置の試料容器のいずれか１つに用いられることを特徴とするリサイクル方法である
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、上記により、高純度を保ったままの石英ガラス繊維を抽出することができ、高純度の石英ガラス塊を提供することができ、更に高純度の光学製品を安価に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、図１に示すように、短尺処理、熱分解処理、金属除去処理、酸化反応処理、洗浄処理、乾燥処理などの複数の処理を用いて行われる。
【００１２】
短尺処理：
始めに、廃棄された光ファイバケーブル１（外周がシース材で被覆された光ケーブルを例に説明する）は、図２に示すように、１０ｃｍから３ｍ程度の短尺に切断されて、円筒形を半割にした形状の籠２に配置される。籠２の半円筒側面には複数の貫通穴３が形成されている。籠２は例えばステンレスなどの耐熱性の材料で構成される。
【００１３】
光ファイバケーブル１の切断長の１０ｃｍは、これよりも短くすると、後述する融着加熱処理時に機械的に結束された部分と融着のために加熱する部分が近くなりすぎて、機械的結束が融着開始前に熱により破壊されてしまうためである。一般には３０ｃｍ以上が望ましい。
【００１４】
また、３ｍの長さはトレー４の大きさや以下に述べる油化処理装置の大きさにより制限されるもので、大型の油化処理装置が開発されればこの長さに制限されるものではない。一般に、現在の処理装置においては０．８ｍから２ｍ程度に切断するのが良い。光ファイバケーブルの外側に芳香族ポリアミド繊維（商標名：ケブラー）などの切断が容易でない介在が使用されている場合は、光ファイバケーブルの周りの被覆樹脂や石英ガラス繊維を切断して、この切断箇所で芳香族ポリアミド繊維を非切断状態で折りたたむようにしても良い。
【００１５】
熱分解処理：
上記により短尺処理されて籠２に収納された光ファイバケーブル１は、図３(イ)に示すように、半円筒形のトレー４内に同軸的に嵌め込まれ、油化処理装置の反応容器５内に収納される。
【００１６】
図４はバッチ形式の油化処理装置６の一例を図示したものである。図において、７は加熱炉、８は燃料油槽、９は油分解タンク、１０は冷却器、１１は水封槽、１２はバーナ、１３は燃料油槽８とバーナ１２との間に配置された供給油制御器であり、加熱炉７内には、前記反応容器５が２個横に並列の関係となるように配置されている。反応容器５は図示しない扉を閉じることによりその内部を外気と遮断状態に維持することができる。１４は、反応容器５と油分解タンク９とを連結する配管、１５はバーナ１２で燃焼した燃焼ガスを大気中に排出させる排気筒、１６は回収された分解油である。また、ＴＩ−０１〜ＴＩ−０４及びＴＩＣ−０５は、それぞれ熱電対などの温度センサーであり、温度センサＴＩ−０１及びＴＩ−０２は、それぞれ左側に配置された反応容器５内の上部及び下部に設置され、温度センサＴＩ−０３及びＴＩ−０４はそれぞれ右側に配置された反応容器５内の上部及び下部に設置され、更に温度センサＴＩＣ−０５は両反応容器５間の加熱炉７の中央部に設置されている。
【００１７】
上記により反応容器５内に収納された光ファイバケーブル１は、燃料油槽８から供給される燃料油がバーナ１２で燃焼され、これによる熱により反応容器５が加熱され、これによって低酸素状態で加熱される。光ファイバケーブル１は、これにより、反応容器５内の低酸素雰囲気中で最高温度が５５０〜６６０℃に加熱され、光ファイバケーブル１の被覆樹脂が熱分解処理される。
【００１８】
図５は被覆樹脂層がポリエチレンを主体の材料で構成された１４０ｋｇ重の光ファイバケーブル１を左側の反応容器５内に投入し、同じく２５０ｋｇ重の光ファイバケーブル１を右側の反応容器５内に投入し、加熱炉７内の温度センサＴＩＣ−０５を５７０℃になるように温度制御したときの各温度センサＴＩ−０１〜ＴＩ−０４の温度特性を図示したものである。図５から明らかなように、加熱炉７内は短時間に目標設定温度に到達する。また反応容器５内の上部はやや遅れて目標温度に近い温度に上昇する。しかしながら、反応容器５内の下部は温度上昇が穏やかに上昇する。これは図３(イ)に示すように、光ファイバケーブル１を構成する被覆樹脂が、温度上昇により溶解し、樹脂液１７となってトレー４の底に溜り、これが全部熱分解して気化するのに時間を要するためである。
【００１９】
光ファイバケーブル１は、温度が上昇する過程で、その被覆樹脂が籠２内で溶融して樹脂液１７となり、この樹脂液１７が貫通穴３を通過して図３（イ）に示すようにトレー４の底に溜まる。この溜まった樹脂液１７は、低酸素状態で更に高い温度に加熱され、３５０〜４５０℃で熱分解して、より低分子の炭化水素となって、管路１４を介して熱分解タンクに導かれ、ここで冷却器１０によって冷却され、一般の油化処理装置と同様に分解油１６として回収される。また、上記処理により分解油１６にならなかった気体は、次に水封槽１１を通ってその他の方法で処理される。水封槽１１は空気を系内に逆流させなくするためのものである。
上記により、石英ガラス繊維１'などの残留物を１５５ｋｇ、分解油１６を８９ｋｇ、分解油１６以外の分解ガス量を１４３ｋｇ回収することができた。
【００２０】
加熱最高温度の下限である５５０℃では、残る油分の完全な除去に昇温後１時間以上を要し、これ以下の温度では時間が長すぎるため装置の運用上望ましくない。また、加熱最高温度の上限の６６０℃は、これよりも高くすると、光ファイバケーブル１を構成するアルミニュームが溶解して石英ガラス繊維や油化処理装置６の内部に付着して除去が困難になるためである。
【００２１】
熱分解処理は、３００〜５００℃の温度範囲を１時間以上経験させながら最高温度に上昇させ、熱分解処理の開始から終了までを３時間以上行って、被覆樹脂層の残油分を極力蒸発させる。これにより熱分解を完全に行うことができる。
【００２２】
反応容器５内を低酸素雰囲気状態に維持させるためには、加熱の間に大気中の酸素が反応容器５内に入らないように維持させる必要がある。しかしながら、反応容器５内に低酸素ガスを絶えず供給させる必要はない。即ち、反応容器５内４は、加熱温度下において、石英ガラス繊維の外側に配置された被覆樹脂が分解して大気圧以上に高められ、その圧力が大気圧よりも若干高い圧力に圧力制御装置により制御されるので、大気中の酸素が反応容器５内に入り込むことがない。
【００２３】
光ファイバケーブル１を反応容器５内に配置する際に反応容器５内に入った大気中の酸素は反応容器５を上記温度に上昇させる過程で膨張や水蒸気の発生などにより大気中に放出されてしまう。しかしながら、光ファイバケーブル１を反応容器５内に配置する際に混入した大気中の酸素が、被覆樹脂の燃焼などに問題を供する恐れがある場合は、反応容器５内の温度を上昇させる前に窒素、水蒸気、炭酸ガスなどのパージガスを反応容器５内に供給して、反応容器５内から大気中の酸素を排除するようにしても良い。これらのガスは反応器内の分圧を下げるために、気化を促進させる効果がある。
【００２４】
図５に示される本実施形態においては、熱分解処理の開始から終了までをおよそ１４時間行っている例が示されている。
【００２５】
上記により熱分解処理が行われ被覆樹脂が分解処理されると、籠２内には、石英ガラス繊維の他に、光ファイバケーブル1中の抗張力用の金属線や遮水層を構成するアルミニュームテープが金属として残り、更に被覆樹脂に配合された無機成分が残留炭素を中心とする残渣として残る。
【００２６】
なお、上記実施形態は油化処理装置６としてバッチ式のもので説明したが、本発明は、同じ条件を設定できるのであれば、ベルト炉方式の油化処理装置を採用することも可能である。このようなベルト炉方式のものは、光ファイバケーブルのような長尺物の処理には好適である。
【００２７】
金属除去処理：
上記加熱処理後の冷却した後に前記金属が磁気検知、Ｘ線検知等により検知されて、又は人為的に検出されて取り除かれる。この処理は光ファイバケーブル１に金属が含まれていない場合は省略することができる。
この金属除去処理を行うと、石英ガラス繊維とこれに付着した炭化状態の残渣が残る。
【００２８】
残渣掃い処理：
熱分解処理の直後、又は、前記金属処理の後、熱分解処理により生成された残渣を取り除く残渣掃い処理が行われる。即ち、図３（イ）に示すように、熱分解処理が行われた籠２と同一形状の半円筒体１８をその開口面が互いに対向するように固定具１９により突き合わせ固定して円筒体２０を構成し、次に図３（ハ）に示すように、その円筒体２０の中心軸を中心にして円筒体２０を回転させることにより、この円筒体２０の中に入っている石英ガラス繊維１'や熱分解処理により生成された残渣２１の一部を円筒体２０'の側面に形成された貫通孔３からその外側に掃い出すことができる。これによりこの後の酸化反応処理を容易に行うことができる。しかしながら、本残渣掃い処理は必須のものではない。
【００２９】
酸化反応処理：
この酸化反応処理は、有酸素雰囲気状態で１００〜６００℃に加熱して行われる。この処理によって、前記熱分解処理で生成された残渣（炭素）を酸化反応させて、炭酸ガスに変換させる。加熱温度は酸素濃度が２０〜２２％程度の場合は、５００〜６００℃が良く、加熱装置内の換気量によるが５００℃で２時間、６００℃で１時間以上加熱すると、次工程での洗浄作用に支障がない程度まで炭素残留量を下げることができる。酸素濃度が２２％を超え、例えば５０％程度の雰囲気で４００℃×６時間の加熱で残留炭素を低減できる。更に処理を早めたい場合は、オゾン雰囲気で実施してもよい。１００℃以下では水分が十分に除去できず、吸湿した分解生成物が石英ガラス繊維に残留するので望ましくない。
【００３０】
半導体製造装置に再利用する場合の禁忌物質であるナトリウムイオンなどは高温で石英ガラス中に侵入することが知られている。本実施形態で得られた石英ガラス繊維は油化処理装置６で最高温度６６０℃の熱履歴を受けているが、更なる禁忌物質の侵入を防ぐため最初の熱履歴以上の加熱をしない。
【００３１】
洗浄処理：
酸化洗浄で残留した残渣の灰の除去後、もしくは熱分解処理が十分であり酸化処理が不要である場合は酸化処理を省略して本洗浄処理を実施する。洗浄処理は純度の高い水を用いて行う。この際、水等に超音波を印加してもよく、更に石英ガラス表面の汚れを物理的に削り取って高純度化するために、ジルコニウム化合物（酸化ジルコニウム）を主体として焼成された粒子を水中に添加しても良い。ジルコニウム化合物は、見掛け密度５．５〜６．５ｇ/ｃｍ3、粒径０．１〜１．８ｍｍφ、混入量が５０〜３００ｇ／水（リットル）のものが効果的である。酸化ジルコニウム以外にスチール（見掛け密度7.8）、ガラス（見掛け密度２．０〜３．０）、ジルコン（見掛け密度３．０〜３．８）などが効果的である。
【００３２】
洗浄処理は、前記酸化反応処理で処理された後の残渣を流水で洗い流す処理である。図６〜図８はこの洗浄処理の一例を図示したものである。ここで洗浄するための籠３０は、前記半円筒体１８の２個を互いの開口面が合致するように突き合せるなどして円筒形に形成され、その外周にスリット状の孔３１が形成され、その一端が封鎖され他端に石英ガラス繊維１'を出し入れするための出入口（開口）３２が形成されている。この籠３０は、図６〜図８に示すように３つの曹ＡＢＣに区切られた洗浄桶３３の中央の曹Ｂに載置され、更にモータ３４によって両者の回転歯３０’・３４’を係合して回転させることにより、籠３０がその中心軸を軸にして回転するように構成されている。
【００３３】
洗浄される石英ガラス繊維１'は籠３０の中に入れられて籠３０の前記回転によって籠３０内で回転し、この状態で図７に示すように洗浄桶３３の中央の曹Ｂに水３５が満たされ、前記出入口３２から曹Ｃに水が排水するようになっている。排水された水３５は図示しない濾過装置で灰の除去が行われ、ポンプ３６で中央の曹Ｂに戻される。即ち中央の曹Ｂの水３５は、籠３０の孔３１から籠３０の中に入って、灰を洗浄した後に灰と共に脇の曹Ｃに排出され、ポンプ３６により再び中央の曹Ｂに戻るように循環する。
【００３４】
上記により石英ガラス繊維１'の表面から灰が除去された後は、中央の曹Ｂの水かさを更に高めると共に、ポンプ３６による循環水量を高める。これにより籠３０内で洗浄された石英ガラス繊維１'は曹Ｃ内に水の流れに乗って移動する。これにより移動された石英ガラス繊維１'は曹Ｃでそれぞれ端部が揃った束に整頓されて配置される。
【００３５】
この洗浄処理は、水に超音波を印加することにより行わうことが望ましい。この際、水にジルコニウム化合物（酸化ジルコニウム）を混入させて置くことにより、ジルコニウム化合物が研磨粉として作用し、残渣を効率良く除去することができる。これにより更に高純度の石英ガラス繊維を得ることができる。超音波は水１０リットル当り１００〜1０００ワット程度のパワーを２０分程度印加するのが良い。
【００３６】
籠３０の外周に形成された孔３１は、図８に示すように、籠３０の内側から外側へのスリットの向きがその中央線Ｓの方向を向くように形成され、籠３０の中に入れられた石英ガラス繊維１'が中央の曹Ｂ内で籠３０の外に飛び出ないように工夫されている。このようなスリットの向きは、前記籠２の貫通穴３や前記円筒体２０にも採用することが望ましい。
【００３７】
エッチング処理：
前記により洗浄処理された石英ガラス繊維１'は、次にフッ酸水の液が満たされた浴槽に漬されてエッチング処理が成され、石英ガラス繊維１'の表面が化学的に切削処理される。これによって、その表面に残っている不純物や上記各種処理により石英ガラス繊維１’の表面の汚染された部分を除去することができる。この処理工程は高純度の要求が無ければ省略することも可能である。
【００３８】
このエッチング処理はフッ酸水のフッ酸濃度（％）×時間（分）が１以上、通常１００程度に選ばれて処理される。表１は石英製光ファイバＦ1及びＦ２の表面に付着しているナトリウムイオンがそれぞれ１ＰＰＭ、１５００ＰＰＭであるものを、濃度０．７５％のフッ酸を用いてそれぞれ２分、２０分、４０分処理した結果、及び濃度６．３％のフッ酸を６０分処理したときのナトリウムイオン量を示したものである。この結果から、判るように、水による洗浄で削減することができなかったナトリウムイオンを、濃度×時間の値が１（％分）以上となるように処理することにより低減させることができ、特にこの値を１０（％分）以上にすると顕著にナトリウムイオン濃度を低減させることができる。なお、本エッチング処理は複数回の工程に分けて行っても良い。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
乾燥処理：
前記により洗浄処理又はエッチング処理された石英ガラス繊維１'は、図示しない真空乾燥炉等で乾燥処理され、表面の水分等が気化される。しかしながら、急いで乾燥処理の必要が無い場合は、この処理を省略することも可能である。石英ガラス繊維１'は、その後、不純物が入り込まないように保管され、次の処理工程に移される。
【００４１】
石英ガラス繊維群の一体化処理：
上記により抽出された複数本の石英ガラス繊維１'は、図９（イ）に示すように、互いに並列になるように束ねられて石英ガラス繊維群１''に形成され、その石英ガラス繊維群１''は、図９（ロ）に示すように、その一端が炭素と水素のみからなるアクリル樹脂液などの接着剤４０に浸されてその一端が仮固定される。
【００４２】
この後、石英ガラス繊維群１''は、図９（ハ）に示すように鉛直に配置され、その周りにリング状の加熱源４１が配置され、石英ガラス繊維群１''と加熱源４１とを相対的に移動させることによって石英ガラス繊維群１''の下方から上方に向って加熱され、互いの石英ガラス繊維１'中の空気を追い出しながら一体に融着するように処理される。接着剤４０は加熱源４１の熱によって気化してしまう。これにより石英ガラス繊維群１''は泡の無い大きな石英ガラスの塊に形成される。
【００４３】
上記の石英ガラス繊維群１''の一体化に行う融着加熱処理は、加熱源からの熱が石英ガラス繊維群に対して機械的な熱流を与えることなく行われる。即ち、火炎などを直接石英ガラス繊維群に当てるようなことをすることなく、カーボンリングヒータに電流を流すことなどで、熱線のみが石英ガラス繊維群に当たるようにする。
石英ガラス繊維群の一体化は炭素と水素のみで構成された接着剤又は粘着剤で行われることを特徴とする請求項１６に記載の石英ガラス繊維群の一体化方法。
【００４４】
石英ガラス繊維群の端部の一体化は凹部部材の凹部に石英ガラス繊維群の端部が詰め込まれることにより行うこと可能である。この際の凹部部材は炭素と水素のみで構成された樹脂であっても良く、また、石英ガラスで構成されても良い。
【００４５】
製品化処理：
上記により形成された石英ガラス繊維１'や一体の塊となった石英ガラスは、高純度を保ったまま、高純度の石英ガラス材料や、ＵＶガラス、生体検査用の素材、赤外線を利用した分析装置の試料容器などとしてリサイクルに供される。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の一実施形態における処理の流れ図。
【図２】本発明の一実施形態における一部の処理の斜視図。
【図３】本発明の一実施形態における他の一部処理の斜視図。
【図４】本発明の一実施形態における油化処理装置の一例を示す説明図。
【図５】本発明の一実施形態における油化処理装置内の温度分布を示す特性図。
【図６】本発明の一実施形態における更に他の一部処理の斜視図。
【図７】本発明の一実施形態における更に他の一部処理の斜視図。
【図８】本発明の一実施形態における更に他の一部処理の斜視図。
【図９】本発明の一実施形態における更に他の一部処理の斜視図。
【符号の説明】
【００４７】
１    光ファイバケーブル
１’    石英ガラス繊維
１''    石英ガラス繊維群
２      籠
３      貫通穴
４      トレー
５      反応容器
６      油化処理装置
７      加熱炉
８    燃料油槽
９      油分解タンク
１０    冷却器
１１    水封槽
１２    バーナ
１３    供給油制御器
１４    管路
１５    排気筒
１６    分解油
１７    樹脂液
１８    半円筒体
１９    固定具
２０    円筒体
２１    残渣
３０    籠
３０'    回転歯
３１    孔
３２    出入口
３３    洗浄桶
３４    モータ
３４'    回転歯
３５    水
３６    ポンプ
４０    接着剤
４１    加熱源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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