(57)【要約】【課題】  カラムの温度制御が容易で、コンパクトなカラム分離装置を提供する。【解決手段】  長尺管状体の一端側１０１ａから流入する流体を他端側１０１ｂに移流させつつ分離可能にするカラム１０１ｃを設け、カラム１０１ｃを加熱するヒータ１０３を設け、カラム１０１ｃをコイル状に形成してコイル状カラム体１０１とするとともに、そのコイル状カラム体１０１に内嵌する筒状伝熱体１０２を設け、ヒータ１０３を筒状伝熱体１０２を直接加熱自在に設けた。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
長尺管状体の一端側から流入する流体を他端側に移流させつつ分離可能にするカラムを設け、前記カラムを加熱するヒータを設けたカラム分離装置であって、
前記カラムをコイル状に形成してコイル状カラム体とするとともに、そのコイル状カラム体に内嵌する筒状伝熱体を設け、
前記ヒータを前記筒状伝熱体を直接加熱自在に設けたカラム分離装置。
【請求項２】
コイル状カラム体に外嵌する断熱材を設けた請求項１記載のカラム分離装置。
【請求項３】
前記筒状伝熱体を冷却する冷却装置を設けた請求項１または２に記載のカラム分離装置。
【請求項４】
前記冷却装置がペルチェ素子である請求項３記載のカラム分離装置。
【請求項５】
前記冷却装置を前記筒状伝熱体に内装するとともに、前記筒状伝熱体を空気層を介して冷却可能に配設してある請求項３または４に記載のカラム分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、長尺管状体の一端側から流入する流体を他端側に移流させつつ分離可能にするカラムを設け、前記カラムを加熱する加熱部を設けたカラム分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、上述のカラム分離装置としては、前記カラムを全体的に収容する加熱室を設けるとともに、前記加熱室内にヒータを設けたものが用いられている。
【０００３】
これにより、前記カラムは均一に加熱され、前記カラムに充填されている充填剤や、前記カラムに流通されるガスを所定温度に維持して、再現性の高い分離能を発揮させることができるとされている。しかし、通常、前記加熱室には、前記カラムを収容するのに十分大きな大きさが必要となり、前記ヒータは、たとえば、前記加熱室の一方壁面等、加熱室の一部から、その加熱室の内部に熱伝導させる構成とされている。すると、前記カラムは、前記ヒータからの熱を均一に受けることができずに、実際には、前記カラムのヒータに対向する側と、前記ヒータから離間した側とで、温度ムラが生じる可能性がある。
【０００４】
そこで、カラムへの均一な熱伝導を期待すべく、前記加熱室内部の温度勾配を無くすためには、さらに、空気を循環させて前記加熱室内の温度を均一に維持する循環装置を設け、前記加熱室内の温度ムラを解消すべく構成している。（上記先行技術は一般的に実施されているものであるが、文献として適切なものを挙げることができない。）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
すると、前記カラム分離装置の加熱室は、カラムに対して比較的大きな容積を占めることになり、カラム分離装置の全体に占める割合が大きくなり、前記カラム分離装置の小型化を達成するための大きな問題点となっていた。
【０００６】
また、前記ヒータが一旦空気を加熱し、その伝導熱がカラムに伝わるから、前記ヒータの熱が前記カラムに伝わるまでの熱応答性が低く、カラムの精密な温度制御を行いたいような場合に十分な性能を発揮させにくいという問題点もあった。
【０００７】
また、急速に前記加熱室の温度を変更させた場合には、ヒータからの距離の差で前記加熱室内の温度上昇が異なるから、加熱部内に加熱むらが発生し、前記カラムにも加熱むらが発生するから、そのカラムを均一に加熱することが困難となっていた。
【０００８】
従って、本発明の目的は、上記実状に鑑み、カラムの温度制御が容易で、コンパクトなカラム分離装置を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の特徴構成は、長尺管状体の一端側から流入する流体を他端側に移流させつつ分離可能にするカラムを設け、前記カラムを加熱するヒータを設け、前記カラムをコイル状に形成してコイル状カラム体をするとともに、そのコイル状カラム体に内嵌する筒状伝熱体を設け、前記ヒータを前記筒状伝熱体を直接加熱自在に設けた点にある。
【００１０】
つまり、カラムをコイル状カラム体に形成してあるから、カラム自体は、コンパクトに収容することができるとともに、小さなヒータでカラム全体に均一に熱を供給することができる。
【００１１】
さらに、前記コイル状カラム体に筒状伝熱体を内嵌させると、前記コイル状カラム体が前記筒状伝熱体に接し、均一に熱を受けることができるようになる。また、前記ヒータが直接前記筒状伝熱体を加熱するから、前記ヒータからの熱は、まず前記筒状伝熱体に伝わり、前記筒状伝熱体は、熱の良導体であるから、全体として均一な温度に達しやすい。すると、均一に加熱された筒状伝熱体から均一に熱を受けるコイル状カラム体は、やはり均一に加熱される事になる。従って、前記カラムは、むら無く均一に加熱制御できる事になるから、前記カラムによる流体分離性能は安定する。
【００１２】
そのため、前記カラム分離装置は、コンパクトな構成ながら、安定した分離性能を発揮し、流体の分析性能を高くすることができた。
【００１３】
また、コイル状カラム体に外嵌する断熱材を設けてあることが好ましく、前記断熱材によれば、前記コイル状カラム体の受けた熱が容易には外部に放出されないので、前記コイル状カラム体の温度をより安定させることができるようになる。
【００１４】
また、前記筒状伝熱体を冷却する冷却装置を設けてあれば更に良く、単に加熱のみによって前記コイル状カラム体の温度を制御するのに加えて、前記冷却装置によって、加熱されたコイル状カラム体を冷却することができるから、ヒータと冷却装置とのうち適切なものを用いて、前記カラムの温度を目標温度に近づけることができるので、より一層前記コイル状カラム体の温度を安定制御することができる。
【００１５】
尚、前記冷却装置がペルチェ素子であれば、極めてコンパクトな構成で、前記筒状伝熱体を冷却することができるので、カラム分離装置の小型化に寄与する。
【００１６】
さらに、前記冷却装置を前記筒状伝熱体に内装するとともに、前記筒状伝熱体を空気層を介して冷却可能に配設してあることが好ましく、空気層を介して前記筒状伝熱体を冷却するから、前記空気層内の空気の対流に基づき前記空気層内の温度むらは生じにくく、前記筒状伝熱体に均一に冷熱を与える。従って、前記筒状伝熱体は、冷却される場合にも均一に温度変化しやすく、前記コイル状カラム体の温度を、より安定制御できる。また、このような構成によると、前記冷却装置は、前記コイル状カラムの内側空間を有効利用することになり、カラム分離装置のコンパクト化に寄与する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
本発明のカラム分離装置は、図１に示すように、ガス分析装置のガスクロマトグラム分離部１００として用いられる。
このガス分析装置は、ガスクロマトグラム分離部１００にキャリアガスとしての空気を流通させるためのガス吸引ポンプ２を有する。前記ガスクロマトグラム分離部１００には試料ガスを流通させる長尺管状体の一端側１０１ａに接続される供給部および他端側１０１ｂに接続される排出部を備えている。試料ガスは、前記一端側１０１ａに対するガス流通路の給気路３に設けられた試料導入部４から供給されて、前記一端側１０１ａに導かれ、前記供給部１０１ａに導入された試料ガスは、他端側１０１ｂからガス流通路の排気路５に排出される。前記排気路５にはガス検知部６，７を設けてある。これらの前記ガス検知部６，７からの出力に基づき、試料ガス中の被検知ガス種および被検知ガス濃度を求める演算部８を設けてある。
【００１８】
前記カラム分離装置は、図２、図３に示すように、長尺管状体の一端側１０１ａから流入する流体を他端側１０１ｂに移流させつつ分離可能にするカラム１０１ｃを設け、前記カラム１０１ｃをコイル状に形成してコイル状カラム体１０１としてある。また、そのコイル状カラム体１０１には有底筒状アルミニウム製の筒状伝熱体１０２を内嵌させた状態で設け、さらに、その筒状伝熱体１０２を直接加熱自在にヒータ１０３を内嵌して設けてある。また、筒状伝熱体１０２には熱電対等からなる温度センサ１０９を設けてその筒状伝熱体１０２の温度制御ができるように構成する。
また、前記コイル状カラム体１０１には、断熱材１０４を保持部材１１０により外嵌保持して全体として筒状に形成してガスクロマトグラム分離部１００としてある。
【００１９】
前記カラム１００にキャリアガスとしての空気を流通させる給気路３には、前記エアポンプ２の下流側に、夾雑ガスを吸着するガス吸着剤１３ａを内装したバッファ部１３を連設してある。前記ガス吸着剤は、空気中の雑ガスを吸着する。これにより、キャリアガスとして好適に用いられる清浄エアを得る。前記バッファ部には、そのバッファ部の内圧を検知する圧力検知部を設け、前記圧力検知部の検知圧力に基づいて前記エアポンプをＯＮ−ＯＦＦする制御部を設けてある。また、前記給気路３の前記バッファ部１３の下流側には流量制御部１６を設け、前記カラム１に供給されるエア量を一定に維持すべく調整可能に構成してある。
【００２０】
さらに前記筒状伝熱体１０２は、上開口部１０２ａを封止する断熱材からなる蓋体１０７を設けてある。前記蓋体１０７にはペルチェ素子からなる冷却装置１０８を設け、内部空間１０２ｃにフィン状伝熱体１０６を連設してある。
ペルチェ素子に所定電圧を印加すれば、前記筒状伝熱体１０２の内部空間１０２ｃと外部空間とに、その電圧に応じた温度差を生起すべく前記フィン状伝熱体１０６が冷却され、そのフィン状伝熱体１０６を介して前記内部空間１０２ｃが冷却される。前記内部空間１０２ｃが冷却されると、前記筒状伝熱体１０２を介して前記コイル状カラム体１０１を冷却することができる。
【００２１】
前記カラム１００にキャリアガスとしての空気を流通させる給気路３には、前記エアポンプ２の下流側に、夾雑ガスを吸着するガス吸着剤１３ａを内装したバッファ部１３を連設してある。前記ガス吸着剤は、空気中の雑ガスを吸着する。これにより、キャリアガスとして好適に用いられる清浄エアを得る。前記バッファ部には、そのバッファ部の内圧を検知する圧力検知部を設け、前記圧力検知部の検知圧力に基づいて前記エアポンプをＯＮ−ＯＦＦする制御部を設けてある。また、前記給気路３の前記バッファ部１３の下流側には流量制御部１６を設け、前記カラム１に供給されるエア量を一定に維持すべく調整可能に構成してある。
【００２２】
たとえば、エアポンプとして、最大流量１．３Ｌ／分、最高出力圧２０３ｋＰａ（２．０気圧）のものを用い、２０ｍＬ／分の流量のエアを定常供給すべき給気路に対して、２８０ｍＬのバッファ部を設ける。
このとき、前記制御部による前記エアポンプの動作は、前記バッファ部の内圧を、下限しきい値の１４２ｋＰａ（１．４気圧）に達すると、エアポンプを稼働し、上限しきい値の１８２ｋＰａ（１．８気圧）に達すると、エアポンプを停止させるように制御する。
すると、バッファ部の内圧が、上限しきい値から下限しきい値に達するまでの約１２分間エアポンプを停止することができる。逆に、下限しきい値から上限しきい値に達するまでには約１５秒で済み、エアポンプの稼働効率を極めて少なくできた。しかも、その間、エア流量は２０ｍＬ／分で極めて安定し、脈動もなかった。そのため、従来の装置では、装置全体としての通気抵抗が大きく、エアポンプの負荷が大きくなっていたのに対して、エアポンプの消費電力を極めて少なくでき、しかも、寿命を大きく延ばすことができた。
【００２３】
前記ガス検知部６は、前記排気路にガス検知素子６ａを設けてなるガス検知室から形成してある。前記ガス検知素子６ａとしては、半導体式ガス検知素子が好適に用いられ、たとえば、以下の構成のものから選択して用いられる。
【００２４】
ガス検知素子６ａ：
＜熱線型ガス検知素子＞
図４に示すように、ガス検知素子６ａは、白金を主成分とし、線径３０μｍ、巻き数１５ｔｕｒｎ、長さ５５０μｍの導線コイル６ｂに、金属酸化物半導体を塗布焼成して球状に形成した感応層６ｃを設けてある。
尚、前記導線コイル６ｂとしては、白金に代えて白金ロジウム、白金パラジウム等の貴金属線コイルを用いると、熱的安定性が高いので好ましい。また、酸化スズに代えて酸化インジウム、酸化鉄、酸化亜鉛、等の金属酸化物半導体も利用可能である。さらに、感応層には、必要に応じてコーティング層６ｄが設けられる。
【００２５】
＜基板型ガス検知素子＞
図３に示すように、ガス検知素子６ａは、アルミナ基板６ｅ上に金属酸化物半導体を主成分とする膜層（感応層）６ｃを備えて構成されており、この金属酸化物半導体膜層６ｃに電気的に接続された検出電極としての白金薄膜電極６ｇを備えて構成されている。そして、この白金薄膜電極６ｇに対して、この電極間における抵抗値の変化を検出するように、検出端子が設けられる。さらに、アルミナ基板６ｅの裏面側に白金薄膜ヒーター６ｈが備えられ、これにセンサ温度制御装置への加熱端子６ｆを設けて加熱手段が構成されている。この加熱手段は、センサの動作に適する４５０〜５５０℃にガス検知素子６ａを加熱維持する。さらに、感応層には、ガス選択性を高める等の目的で、必要に応じてコーティング層６ｄが設けられる。
【００２６】
また、前記ガス検知部において、それぞれのガス検知素子は、ブリッジ回路等からなるガス検知回路９に組み込まれ、前記ガス検知素子６ａの被検知ガス検知による抵抗値の変化等に基づく出力をガス検知出力として取り出すことができるよう接続される。
【００２７】
得られたガス分析装置には、シリンジ等により試料ガスを前記試料導入部４より前記カラム１にチャージする。前記ガス吸引ポンプ２により、前記カラム１からガスを吸引すると、前記カラム１の供給部上流側の給気部１０より前記カラム１に空気が導入され、チャージされた試料が展開される。展開された試料は、順次成分毎に分離されつつ、前記排出部１１側に排出される。この排出された各成分が順次ガス検知部６に誘導され、ガス検知素子６ａに接触する。すると、前記ガス検知素子６ａの見かけ抵抗値は変化するので、前記ガス検知回路９からその抵抗値の変化に対応するガス検知出力が得られる。
【００２８】
前記ガス検知素子６ａからのガス検知出力は演算部８に入力され、前記演算部８において前記ガス検知出力を基に演算して、種々のガスを識別するとともに、検知された被検知ガスの濃度を求められる。
演算により求められたガス種および被検知ガスのガス濃度は、表示部１２に表示され、分析結果を知ることができる。
【００２９】
前記カラム１にキャリアガスとしての空気を流通させる給気部１０に、夾雑ガスを吸着するガス吸着装置１３を設け、空気中の雑ガスを吸着してキャリアガスとして好適に用いられるようにする。
【００３０】
また、前記給気路３には前記試料導入部４とは別途、装置校正用の標準空気導入用の標準空気導入部１７、および、現場雰囲気ガスを試料ガスとして吸引自在にする試料吸引導入部１８を設けてあり、種々の態様でのガス分析を可能とするとともに、その態様に応じた装置の校正を可能にしてある。
【００３１】
先の実施の形態においては、ペルチェ素子による冷却装置を設けたが、ヒータのみで温度制御が十分に行われている場合には、前記冷却装置を省略することもできる。また、ペルチェ素子に代えて、ヒートポンプ式の冷却装置等種々形態の冷却装置を適用することができる。さらに、ペルチェ素子による冷熱供給を、均一に冷熱伝達するべくフィン状伝熱体により空気層を介して行ったが、より応答性良く冷熱供給すべく前記筒状伝熱体に直接伝熱する形態であっても良い。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
カラム分離装置を用いた精密な分析を必要とする場合に、より温度管理精度が高く、安定した分析性能を発揮させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】ガス分離装置を用いたガス分析装置の概略図
【図２】ガス分離装置の縦断側面図
【図３】コイル状カラム体の分解斜視図
【図４】熱線型ガス検知素子の概略図
【図５】基板型ガス検知素子の概略図
【符号の説明】
【００３４】
１０１ａ  一端側
１０１ｂ  他端側
１０１ｃ  カラム
１０１    コイル状カラム体
１０２    筒状伝熱体
１０３    ヒータ
１０４    断熱材
【図１】
2005180995.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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