(57)【要約】【課題】  肌上での伸び・付きが良好で、肌に均一に塗布することができ、しっとりとした感触に優れた粉末化粧料を提供すること。【解決手段】  本発明の粉末化粧料は、微粒子を、有機又は無機粉体にバインダーによって担持されて得られた微粒子担持粉体と、有機板状粉体とを混合し両者を複合化することで得られた複合粉体を有する。有機板状粉体は、好ましくは界面活性剤多価金属塩粉末、樹脂粉末又はアミノ酸系粉末からなる。バインダーは、好ましくは皮膜形成性高分子からなる。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均一次粒子径０．００１〜１μｍの微粒子を、平均一次粒子径２〜１００μｍの有機又は無機粉体にバインダーによって担持されて得られた微粒子担持粉体と、短径が長径の１／１〜１／１００で且つ厚さが長径の１／２以下である有機板状粉体とを混合し両者を複合化することで得られた複合粉体を有する粉末化粧料。
【請求項２】
前記有機板状粉体が、界面活性剤多価金属塩粉末、樹脂粉末及びアミノ酸系粉末から選ばれる１種又は２種以上からなる請求項１記載の粉末化粧料。
【請求項３】
前記界面活性剤多価金属塩が、炭素数８〜２２の疎水基を有する界面活性剤の多価金属塩である請求項２記載の粉末化粧料。
【請求項４】
前記バインダーが皮膜形成性高分子からなる請求項１ないし３の何れかに記載の粉末化粧料の製造方法。
【請求項５】
前記微粒子が紫外線散乱粒子又は着色顔料である請求項１ないし４の何れかに記載の粉末化粧料。
【請求項６】
平均一次粒子径０．００１〜１μｍの微粒子を、バインダーによって平均一次粒子径２〜１００μｍの有機又は無機粉体に担持させて微粒子担持粉体を得、次いで短径が長径の１／１〜１／１００で且つ厚さが長径の１／２以下である有機板状粉体を該微粒子担持粉体と混合して両者を複合化する粉末化粧料の製造方法。
【請求項７】
前記粉末化粧料に含まれる粉体のうち、前記有機又は無機粉体及び前記有機板状粉体以外のすべての粉体を、前記有機又は無機粉体に担持させて前記微粒子担持粉体を得る請求項６記載の粉末化粧料の製造方法。
【請求項８】
前記有機板状粉体と前記微粒子担持粉体との混合時に、併せて油剤も混合する請求項６又は７記載の粉末化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末化粧料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛などの微粒子粉体は紫外線防御剤として種々の化粧料に使用されている。さらに酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化鉄（ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄）等の微粒子も種々の化粧料に配合されている。これら微粒子粉体は高い紫外線防御能や光学的特性を有する反面、凝集が強く、肌上できしみ感が生じることがあり、また伸びがよくない場合がある。
【０００３】
これらの問題を解決する為、特定の粒径の疎水性化微粒子酸化チタンと有機球状粉体とを混合摩砕し、球状粉体の表面に該微粒子酸化チタンを付着させた複合粉体（特許文献１参照）、シリコーン樹脂粉末の表面を無機粉体で被覆した複合粉体（特許文献２参照）、劈開セリサイトに微粒子酸化チタンを吸着させた複合粉体（特許文献３参照）、雲母やタルク等からなる薄片状基質の表面に酸化チタン等の無機化合物微粒子を担持させた薄片状微粉末（特許文献４参照）、有機板状粉体と紫外線散乱粉体とを複合化した粉体（特許文献５参照）等が提案されている。
【０００４】
【特許文献１】特開昭６１−２５７９０７号公報
【特許文献２】特開平６−１７０９号公報
【特許文献３】特開平６−９３３７号公報
【特許文献４】特開平９−１３２５１４号公報
【特許文献５】特開２００２−４７１２６公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述の球状粉体あるいはシリコーン樹脂粉末に微粒子粉体を複合化あるいは被覆して化粧料に配合したものは、紫外線防御能に優れ、肌上での伸びが良好であるが、肌への付着性に劣り、使用感触においてもかさつき感やきしみ感が残る。無機粉体に微粒子粉体を被覆、吸着あるいは担持して配合した場合は、肌への付着性は良好であるが、肌上での伸びが不充分で、かさつき感を感じると共に、不自然な仕上がりとなる。有機板状粉体に紫外線散乱粉体とを複合化した複合粉体は、肌上で伸び・付きが良好で、肌に均一に塗布することができ、しっとりとした感触が得られるとともに、自然な仕上がりで紫外線防御能に優れた化粧料が得られる。しかし、化粧料への配合量が０．１〜９０重量％であることから、色を調整するため等の目的で配合される着色顔料等の残部の微粒子粉体の配合によって、化粧料全体として若干のかさつき感やきしみ感が残ることがある。
【０００６】
従って本発明の目的は、前述した従来技術が有する種々の欠点を解消し得る粉末化粧料及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、平均一次粒子径０．００１〜１μｍの微粒子を、平均一次粒子径２〜１００μｍの有機又は無機粉体にバインダーによって担持されて得られた微粒子担持粉体と、短径が長径の１／１〜１／１００で且つ厚さが長径の１／２以下である有機板状粉体とを混合し両者を複合化することで得られた複合粉体を有する粉末化粧料を提供することにより前記目的を達成したものである。
【０００８】
また本発明は、平均一次粒子径０．００１〜１μｍの微粒子を、バインダーによって平均一次粒子径２〜１００μｍの有機又は無機粉体に担持させて微粒子担持粉体を得、次いで短径が長径の１／１〜１／１００で且つ厚さが長径の１／２以下である有機板状粉体を該微粒子担持粉体と混合して両者を複合化する粉末化粧料の製造方法を提供することにより前記目的を達成したものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、肌上での伸び・付きが良好で、肌に均一に塗布することができ、しっとりとした感触に優れた粉末化粧料が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本発明の粉末化粧料は、微粒子を、バインダーによって有機又は無機粉体に担持させて得られた微粒子担持粉体を、有機板状粉体と混合し両者を複合化することで得られるものである。
【００１１】
微粒子は、平均一次粒子径が０．００１〜１μｍのものであり、好ましくは０．００１〜０．３μｍ、更に好ましくは０．００５〜０．１μｍのものである。このような微粒子としては、紫外線防御作用を有する散乱粒子や、着色顔料を用いることが好ましい。そのような微粒子としては例えば酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化鉄（ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄）等が挙げられる。特に微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛（例えば特開昭６２−２２８００６号公報）が紫外線防御能の点で優れていることから好ましい。これらの微粒子は一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。微粒子は本発明の化粧料中に５〜５０重量％、特に１０〜３０重量％配合されることが好ましい。
【００１２】
微粒子が担持される有機又は無機粉体（以下、これらの粉体を母粉体という）は、平均一次粒子径２〜１００μｍであり、好ましくは５〜３０μｍ、更に好ましくは１０〜１５μｍである。母粉体としては、化粧料に配合した場合に均一に分散し、肌への塗布時の伸展性を付与するものが用いられる。そのような粉体としては、例えば有機粉体としてポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクバウダー、セルロースこれらの複合体等からなる粉体が挙げられる。一方、無機粉体としては例えばケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、ベンガラ、チタン被膜雲母、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化鉄、群青、カラミン及びカーボンブラック及びこれらの複合体等からなる粉体が挙げられる。これらの母粉体は一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。母粉体は本発明の化粧料中に２０〜８０重量％、特に３０〜５０重量％配合されることが好ましい。
【００１３】
微粒子及び母粉体はそれぞれ所定量を計量した後に、ロッキングミキサー等を用いて粗混合される。粗混合された粉体はハンマーミル等を用いて微粉砕される。この場合、目的とする化粧料に微粒子及び母粉体以外の粉体（但し、後述する有機板状粉体を除く）が配合される場合には、当該粉体も微粒子及び母粉体と一緒に混合されることが好ましい。これによって、後述する工程において、粉末化粧料に含まれる粉体のうち、母粉体及び後述する有機板状粉体以外のすべての粉体が、母粉体に担持されることになり、感触の一層良好な化粧料が得られるからである。
【００１４】
微粒子はバインダーによって母粉体に担持される。バインダーとしては、微粒子を母粉体に担持可能なものであればその種類に特に制限はない。例えば被膜形成性高分子等を用いることができる。バインダーは含水揮発性溶剤に溶解ないし分散された状態で用いられることが好ましい。
【００１５】
被膜形成性高分子としては例えば、重合性二重結合を有する単量体の一種以上を重合させて得られ且つ分子量が１０，０００〜１，０００，０００程度である高分子が挙げられる。また、特開平５−１１２４２３号公報第１０頁１０行〜第１０頁２０行、特開平７−１３３３５２号公報第１１頁２５行〜第１１項４０行および特開平１０−９５７０５号公報第１７項１１行〜第１７項２６行に記載されているポリ（Ｎ−アシルアルキレンイミン）変性シリコーンを用いることもできる。更に、特開平１１−１００３０７号公報第６項２７行〜第６項４１行に記載されているビニル・シリコーンブロックポリマーなどを用いることもできる。被膜形成性高分子を溶解ないし分散させる含水揮発性溶剤としては、水やアルコール水溶液などを用いることができる。
【００１６】
バインダーの使用量は、微粒子と母粉体との合計重量に対して１０〜４０重量％、特に２０〜３０重量％であることが、微粒子を母粉体に確実に担持させる観点から好ましい。
【００１７】
微粒子及び母粉体は、ヘンシェルミキサー等を用いてバインダーと混合される。混合条件に特に制限はないが、母粉体に担持される微粒子が後工程において分離しないように十分に混合する。例えば２リッターのヘンシェルミキサーを用いる場合には、回転数３０００〜６０００ｒｐｍで１０〜３０分混合することが好ましい。
【００１８】
混合完了後、含水揮発性溶剤を乾燥除去することで、微粒子が母粉体に担持されてなる粉体（以下、微粒子担持粉体という）が得られる。前記の混合を加熱しながら行う場合には、混合後の乾燥工程は必ずしも必要はない。乾燥は微粒子担持粉体中の含水率が０．１％以下になるまで行うことが好ましい。具体的には、例えば４０〜１００℃、常圧下で１〜６時間程度乾燥を行うことが好ましい。
【００１９】
乾燥後、微粒子担持粉体を微粉砕する。微粉砕はハンマーミル等を用いて行うことができる。微粉砕は、微粒子が母粉体から分離しないような条件で行う。
【００２０】
次いで微粒子担持粉体は、有機板状粉体と混合され複合化される。この複合化の結果、微粒子担持粉体は、有機板状粉体の構成材料によって被覆され複合粉体が得られる。この被覆によって、微粒子の有する作用（例えば紫外線防御作用）を損なうことなく、微粒子に起因する感触の低下を防止することができる。従って、肌上での伸び・付きが良好で、肌に均一に塗布することができ、しっとりとした感触の化粧料が得られる。これに対して従来の粉末化粧料では、微粒子が母粉体の表面に存在しており、それに起因して感触が低下し、また微粒子が母粉体の周囲に偏在しやすく、それに起因して微粒子が有する紫外線防御作用等が低下しやすかった。
【００２１】
複合化とは、微粒子担持粉体と有機板状粉体とが物理的に結合していることをいう。それぞれの粉体は元の形状を維持していなくてもよい。化粧料の使用感触を高める観点からは、有機板状粉体の形状をできる限り維持したまま複合化することが好ましい。両粉体が複合化されていることは、電子顕微鏡観察によって確認することができる。複合化している場合、微粒子担持粉体の表面に有機板状粉体が付着した外観を呈する。
【００２２】
複合粉体においては、微粒子担持粉体の表面全体が実質的に有機板状粉体の構成材料によって被覆され、表面に露出している微粒子は実質的に存在しないことが好ましい。尤も、不可避的に少量の微粒子が表面に露出していても、本発明の効果が損なわれることはない。
【００２３】
有機板状粉体は、使用感触の観点から、短径が長径の１／１〜１／１００、好ましくは１／１〜１／５０、特に好ましくは１／１〜１／１０であり、厚さが長径の１／２以下、好ましくは１／２〜１／１００、特に好ましくは１／２〜１／５０であることが望ましい。粉体の長径、短径及び厚さは、透過電子顕微鏡写真により３００個の粉体についてそれぞれの寸法を測定し、平均値を用いた。なお、長径及び短径は、板状粉体の板状面における長辺及び短辺の長さを言い、長径≧短径＞厚さの関係にある。また、各寸法は長径が０．１〜１００μｍ、特に１〜５０μｍ、短径が０．１〜１００μｍ、特に１〜５０μｍ、厚さが０．０５〜５０μｍ、特に０．０５〜１０μｍであるのが使用感触の点で好ましい。これらの有機板状粉体は、平均一次粒子径が０．１〜１００μｍ、特に１〜５０μｍ、更に１〜２０μｍであるのが使用感触の点で好ましい。
【００２４】
なお本発明において、粒子の平均一次粒子径は、エタノールを分散媒とし、セイシン企業製のＳＫレーザーミクロンサイザーを用い、１μｍ以下の粉体についてはレーザー散乱法により求めた平均体積径である。１μｍ超の粉体については同測定器を用い、レーザー回折法により求めた平均体積径である。
【００２５】
有機板状粉体は一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。有機板状粉体は本発明の化粧料中に５〜５０重量％、特に１５〜２５重量％配合されることが好ましい。
【００２６】
有機板状粉体としては、一般に水及び油に不溶の界面活性剤多価金属塩粉末、樹脂粉末及びアミノ酸系粉末から選ばれる１種又は２種以上の物質等が挙げられる。
【００２７】
界面活性剤多価金属塩としては、炭素数８〜２２、好ましくは１０〜１８の疎水基を有する界面活性剤の亜鉛、カルシウム、マグネシウム、バリウム、ストロンチウム等の多価金属塩が挙げられる。具体的には、モノセチルリン酸亜鉛ナトリウム、モノラウリルリン酸亜鉛、モノラウリルリン酸カルシウム等の（モノ）アルキルリン酸多価金属塩；ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム、Ｎ−ラウロイル−タウリンカルシウム、Ｎ−パルミトイル−タウリンカルシウム等のスルホン酸多価金属塩；Ｎ−ラウロイル−β−アラニンカルシウム、Ｎ−ラウロイル−β−アラニン亜鉛、Ｎ−ラウロイルアミノヘキサン酸カルシウム等のアシル化アミノ酸多価金属塩；ラウリル硫酸エステルカルシウム、ミリスチル硫酸エステルカルシウム等の硫酸エステル多価金属塩等が例示される。
【００２８】
樹脂粉末としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、ベンゾグアナミン樹脂、ポリスチレン、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、四フッ化エチレン等の偏平もしくは板状樹脂粉末が挙げられる（例えば、特開昭５７−７８４６６号公報、特開昭６２−１９０１１２号公報、特開昭６２−１０４７０６号公報）。
【００２９】
アミノ酸系粉末としては、Ｎε−ラウロイルリジン、Ｎε−パルミトイルリジン、Ｎε−カプロイルリジン等のＮ−アシルリジン、Ｎα−ステアロイルオルチニン等のＮ−アシルオルチニン、Ｎγ−パルミトイル−α，γ−ジアミノ酪酸等のＮ−アシルジアミノ酪酸、Ｎε−ラウロイルアルギニン等のＮ−アシルアルギニン、Ｎα−ココイルヒスチジン等のＮ−アシルヒスチジン等のＮ−アシル塩基性アミノ酸（例えば特開昭６０−６７４０６号公報、特開平５−５８８４２号公報）、α−アミノカプリル酸、α−アミノラウリン酸等のα−アミノ脂肪酸（特開昭６２−４２１１号公報）が挙げられ、市販品としては味の素（株）製のアミホープＬＬ等を用いることができる。
【００３０】
これらの有機板状粉体は二種以上を混合して使用してもよい。特にセチルリン酸亜鉛ナトリウム、Ｎ−ラウロイルタウリンカルシウム、Ｎ−アシルリジンを用いることが、伸び、付き、しっとり感等の使用感触の点で好ましい。
【００３１】
微粒子担持粉体と有機板状粉体との混合には例えばヘンシェルミキサー等を用いることができる。混合は、微粒子担持粉体が有機板状粉体の構成材料によって完全に被覆されるような条件で行われる。例えば２リッターヘンシェルミキサーを用いる場合にには回転数１０００〜６０００ｒｐｍで５〜３０分混合することが好ましい。
【００３２】
微粒子担持粉体と有機板状粉体との混合時には、併せて油剤も混合することが好ましい。油剤は、化粧料と肌との密着性を高めること等を目的として配合されるものである。また化粧料が固形である場合には、化粧料の保形性を高める目的でも配合される。油剤としては例えば、ワセリン、高級脂肪酸、流動パラフィン、エステル油、シリコーン油等の流動油分、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン等のフッ素系油剤などを用いることができる。これらの油剤は単独で用いても複数種類を組み合わせて用いてもよい。油剤は化粧料中に３０重量％程度まで、特に２０重量％以下、更に１０重量％以下の範囲で配合することが好ましい。
【００３３】
得られた複合粉体は篩い分けされる。篩い分けには各種の篩を用いることができる。化粧料の具体的な用途にもよるが、一般に、目開きが１００〜４２５μｍの篩を用いることが好ましい。
【００３４】
篩い分けされた複合粉体は、そのまま容器詰めされて粉末化粧料となされてもよく、或いは浅底の容器に充填されて加圧成形された固形粉末化粧料となされてもよい。加圧成形する場合には、公知の各種プレス成形装置を用い、使用感触に合わせた圧力で加圧成形すればよい。
【００３５】
このようにして得られた化粧料においては、化粧料に配合される粉体のうち、有機板状粉体以外のすべての粉体（特にすべての微粒子）が、母粉体に担持された状態で該有機板状粉体の構成材料によって被覆されているので、微粒子に起因する感触の低下が防止される。従って、化粧料を塗布するときのきしみ感が従来よりも低減される。また化粧料の伸びや付きが従来よりも良好になり、肌に均一に化粧料を塗布することができる。このように、本発明の化粧料においては、複合粉体以外の粉体が実質的に含まれていないことが好ましい。
【００３６】
本発明は、ファンデーションやアイシャドウ等の固形粉末化粧料や、ルースパウダー等の粉末化粧料に好適に適用することができる。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例及び比較例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲はかかる実施例に制限されるものではない。
【００３８】
〔実施例１〕
表１に示す配合割合の母粉体と微粒子とを、ロッキングミキサーを用いて粗混合した後、ハンマーミルを用いて微粉砕した。得られた混合粉体に、同表に示すバインダーを添加し、２リッターのヘンシェルミキサーを用いて混合した。混合条件は５０００ｒｐｍで３０分間とした。混合後、７０℃常圧下で３時間で乾燥を行い、引き続きハンマーミルを用いて粉砕した。これによって微粒子担持粉体を得た。
【００３９】
得られた微粒子担持粉体に、表１に示す配合割合の有機板状粉体及び油剤を添加し、２リッターのヘンシェルミキサーを用いて混合した。混合条件は３０００ｒｐｍで２０分間とした。これによって複合粉体を得た。得られた複合粉体を篩い分けした後、浅底の容器に充填して加圧成形した。これによって固形粉末化粧料を得た。
【００４０】
得られた化粧料について、感触、肌上での伸び、肌への付き、かさつきのなさについて、２０人の専門パネラーにより官能評価を行った。評価基準は以下の通りである。その結果を表１に示す。
◎：１６人以上が良いと評価
○：１１〜１５人が良いと評価
△：６〜１０人が良いと評価
×：５人以下が良いと評価
【００４１】
〔比較例１〕
表１に示すすべての粉体を油剤と混合した。混合には２リッターのヘンシェルを用いた。混合条件は、３０００ｒｐｍで２０分間とした。得られた混合粉体を篩い分けした後、浅底の容器に充填して加圧成形した。篩い分け及び加圧成形の条件は実施例１と同様とした。これによって固形粉末化粧料を得た。得られた化粧料について実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
表１に示す結果から明らかなように、実施例１で得られた化粧料は、比較例１で得られた化粧料に比較して、感触、肌上での伸び、肌への付き、かさつきのなさのすべての項目について優れていることが判る。