(57)【要約】    【課題】  イオン交換繊維を含有したペーパーに多量のイオン交換樹脂粉末を担持することによりイオン性ガス状汚染物質の除去性能を向上させつつもイオン交換樹脂粉末が脱落し難く、且つ圧力損失が小さいケミカルフィルタの製造方法を提供すること。    【解決手段】  本発明のケミカルフィルタの製造方法は、イオン交換繊維を含有する繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布又は含浸させ、前記イオン交換樹脂粉末が担持されたイオン交換樹脂粉末担持ペーパーを得、該イオン交換樹脂粉末担持ペーパーを成形加工してコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを得るものである。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン交換繊維を含有する繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布又は含浸させ、前記イオン交換樹脂粉末が担持されたイオン交換樹脂粉末担持ペーパーを得、該イオン交換樹脂粉末担持ペーパーを成形加工してコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを得ることを特徴とするケミカルフィルタの製造方法。
【請求項２】
前記混合スラリーを、前記イオン交換繊維を含有する繊維質ペーパーの両面から塗布することを特徴とする請求項１記載のケミカルフィルタの製造方法。
【請求項３】
前記繊維質ペーパーは、イオン交換繊維を２０〜８０％の範囲で含有することを特徴とする請求項１又は２記載のケミカルフィルタの製造方法。
【請求項４】
前記イオン交換繊維のイオン交換容量が、１〜５ｍ当量／ｇであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のケミカルフィルタの製造方法。
【請求項５】
前記イオン交換繊維が、カチオン交換繊維及びアニオン交換繊維の少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載のケミカルフィルタの製造方法。
【請求項６】
前記イオン交換樹脂粉末の平均粒径が、１〜１５０μｍであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載のケミカルフィルタの製造方法。
【請求項７】
前記イオン交換樹脂粉末のイオン交換容量が、１〜１０ｍ当量／ｇであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項記載のケミカルフィルタの製造方法。
【請求項８】
前記イオン交換樹脂粉末が、カチオン交換樹脂粉末及びアニオン交換樹脂粉末の少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項記載のケミカルフィルタの製造方法。
【請求項９】
前記接着剤が、無機系接着剤又は有機系接着剤の少なくともいずれか一方を含むことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項記載のケミカルフィルタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体、液晶、精密電子部品の製造工場等のイオン性ガス状汚染物質が発生するクリーンルーム、及びイオン性ガス状汚染物質が発生する装置に用いられる、イオン性ガス状汚染物質を除去する空気清浄用のケミカルフィルタの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造・液晶製造等の先端産業では、製品の歩留まりや品質、信頼性を確保するため、クリーンルーム内における空気や製品表面の汚染制御が重要となっている。特に半導体産業分野では製品の高集積度化が進むにつれ、ＨＥＰＡ、ＵＬＰＡ等を用いた粒子状汚染物質の制御に加え、イオン性ガス状汚染物質の制御が不可欠となっている。
【０００３】
イオン性ガス状汚染物質には、塩基性ガスや酸性ガスがある。このうち、例えば塩基性ガスであるアンモニアは、半導体製造時の露光工程において、露光時の解像性の悪化や、ウェハー表面の曇りの原因になるとされている。また、酸性ガスであるＳＯＸは、半導体製造時の熱酸化膜形成工程において、基板内に積層欠陥を引き起こしてデバイス特性や信頼性を悪化させる原因となる。
【０００４】
このようにイオン性ガス状汚染物質は半導体製造等において種々の困難を引き起こすため、半導体製造等で使用されるクリーンルーム内ではイオン性ガス状汚染物質の濃度が数μｇ／ｍ３以下であることが望まれている。
【０００５】
これに対し、該イオン性ガス状汚染物質を除去するために、イオン交換基を、ケミカルフィルタに導入することが行われていた。例えば、特開２００１−２５９３３９号公報（特許文献１）には、粒径及びイオン交換容量が特定範囲内にある粉末状イオン交換樹脂を基材に含有させた紙からなるエアフィルタ用濾材が開示されている。また、特開２０００−５５４４号公報（特許文献２）には、吸着媒体及びイオン交換樹脂を含む脱臭剤が開示されている。また、特開２００３−１０６１３号公報（特許文献３）には、捕捉対象ガスをアルカリ性イオンガスとするエアフィルタを構成するろ材であって、該ろ材における基材が陽イオン交換樹脂よりなる粉状体若しくは粒状体又は繊維を含んでいると共に、リン酸が担持されているエアフィルタ用ろ材が開示されている。
【特許文献１】特開２００１−２５９３３９号公報（請求項１、段落番号０００９及び００１０）
【特許文献２】特開２０００−５５４４号公報（請求項１）
【特許文献３】特開２００３−１０６１３号公報（請求項１及び２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
該ケミカルフィルタには、イオン性ガス状汚染物質を数μｇ／ｍ３以下の濃度まで除去できるという初期の除去性能に加え、該除去性能が長時間持続すること、すなわち優れた持続性を有することも要求されている。そのため、該ケミカルフィルタには、多量のイオン交換樹脂を導入して、単位体積当りのイオン交換容量を多くする必要がある。
【０００７】
しかしながら、特開２００１−２５９３３９号公報記載のエアフィルタ用濾材は、粉末状イオン交換樹脂を、パルプ基材の静電気力、又はパルプ基材と該粉末状イオン交換樹脂との摩擦力を用いてパルプ基材の表面に保持しているため、粉末状イオン交換樹脂の添着量を多くすると、該粉末状イオン交換樹脂が脱落するという問題があった。また、特開２０００−５５４４号公報記載の脱臭剤は、具体的には、活性炭繊維にイオン交換樹脂を混合して抄紙したものであるが、該活性炭繊維に混合する該イオン交換樹脂を多くすると、抄紙して得られる脱臭剤の強度が著しく低下し、通気時に該脱臭剤が崩壊するか、あるいは、抄紙することができないという問題があった。また、特開２００３−１０６１３号公報記載のエアフィルタ用濾材は、特開２０００−５５４４号公報記載の脱臭剤と同様に、ろ材における基材に含有させるイオン交換樹脂量を多くすることが困難であるという問題があった。更に、該濾材は、エアフィルタに担持されたリン酸がイオン性ガス状汚染物質と中和反応することにより該イオン性ガス状汚染物質を除去するため、該中和反応により生成する塩が、被処理気体がフィルタ繊維間空隙へ拡散することを抑制してしまうため、除去性能の寿命が低下し易いという問題もあった。
【０００８】
従って、本発明の目的は、イオン交換繊維を含有した基材に、多量のイオン交換樹脂粉末を担持することによりイオン性ガス状汚染物質の除去性能を飛躍的に向上させつつも、イオン交換樹脂粉末が脱落し難く、且つ圧力損失が小さいケミカルフィルタの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる実情において、本発明者らは鋭意検討を行った結果、イオン交換繊維を含有した繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布又は含浸させてイオン交換樹脂粉末担持ペーパーを得、該イオン交換樹脂粉末担持ペーパーを成形加工してコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成すると、ケミカルフィルタを構成する繊維質ペーパーの繊維間空隙にも、多量のイオン交換樹脂粉末が担持されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明（１）は、イオン交換繊維を含有する繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布又は含浸させ、前記イオン交換樹脂粉末が担持されたイオン交換樹脂粉末担持ペーパーを得、該イオン交換樹脂粉末担持ペーパーをコルゲート加工してコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを得ることを特徴とするケミカルフィルタの製造方法を提供するものである。
【００１１】
また、本発明（２）は、前記混合スラリーを、前記イオン交換繊維を含有する繊維質ペーパーの両面から塗布することを特徴とする前記ケミカルフィルタの製造方法を提供するものである。
【００１２】
また、本発明（３）は、前記繊維質ペーパーは、イオン交換繊維を２０〜８０％の範囲で含有することを特徴とする前記ケミカルフィルタの製造方法を提供するものである。
【００１３】
また、本発明（４）は、前記イオン交換繊維のイオン交換容量が、１〜５ｍ当量／ｇであることを特徴とする前記ケミカルフィルタの製造方法を提供するものである。
【００１４】
また、本発明（５）は、前記イオン交換繊維が、カチオン交換繊維及びアニオン交換繊維の少なくとも一方を含むことを特徴とする前記ケミカルフィルタの製造方法を提供するものである。
【００１５】
また、本発明（６）は、前記イオン交換樹脂粉末の平均粒径が、１〜１５０μｍであることを特徴とする前記ケミカルフィルタの製造方法を提供するものである。
【００１６】
また、本発明（７）は、前記イオン交換樹脂粉末のイオン交換容量が、１〜１０ｍ当量／ｇであることを特徴とする前記ケミカルフィルタの製造方法を提供するものである。
【００１７】
また、本発明（８）は、前記イオン交換樹脂粉末が、カチオン交換樹脂粉末及びアニオン交換樹脂粉末の少なくとも一方を含むことを特徴とする前記ケミカルフィルタの製造方法を提供するものである。
【００１８】
また、本発明（９）は、前記接着剤が、無機系接着剤又は有機系接着剤の少なくともいずれか一方を含むことを特徴とする前記ケミカルフィルタの製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１９】
本発明（１）のケミカルフィルタの製造方法によれば、イオン交換繊維がイオン交換樹脂粉末と水素結合し、互いに強く引き合うため、イオン交換繊維を含有する繊維質ペーパーの外側表面や繊維間空隙にイオン交換樹脂粉末を多量に且つ脱落し難く担持させることが可能となると共に、その後成形加工が行われても、該イオン交換樹脂粉末が容易に脱落することがない。このため、得られるケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン性ガス状汚染物質との反応量を大幅に増大させることができ、イオン性ガス状汚染物質の除去性能の長寿命化が可能になる。また、得られるケミカルフィルタは基材がコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタであり被処理空気の流路が通気方向に対して平行流となるため、圧力損失を低く抑えることができ、これにより周辺機器をコンパクトにすることができることから、低コスト化が可能になる。さらに、コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成する前に、予め該繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末を担持させるため、繊維質ペーパーの両面において、それぞれイオン交換樹脂粉末の種類や担持量を調整することができる。また。本発明（２）の製造方法によれば、混合スラリーが繊維間空隙に十分浸透するため、イオン交換樹脂粉末の担持量を多くすることができる。また、本発明（３）、（４）及び（７）の製造方法によれば、単位体積当たりのイオン性ガス状汚染物質との反応量を増大させることができる。また、本発明（５）及び（８）の製造方法によれば、アンモニア、アミン類等の塩基性ガス、ＳＯＸ、ＮＯＸ等の酸性ガス又は両方を除去することができる。本発明（６）の製造方法によれば、イオン交換樹脂粉末の繊維質ペーパーへの接着性が向上し、基材からのイオン交換樹脂粉末の脱落を抑制することができる。また、本発明（９）の製造方法によれば、イオン交換樹脂粉末を繊維質ペーパーの繊維間空隙にも強固に担持させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明で用いられるイオン交換繊維を含有する繊維質ペーパーとは、イオン交換繊維と他の補強繊維から形成される織布又は不織布をいう。該イオン交換繊維としては、特に制限されず、カチオン交換繊維又はアニオン交換繊維のいずれであってもよい。該カチオン交換繊維としては、例えば、強酸性カチオン交換繊維、弱酸性カチオン交換繊維等が挙げられ、該カチオン交換繊維に導入されているイオン交換基としては、例えば、スルホン酸基、ホスホン酸基、カルボン酸基等が挙げられる。また、アニオン交換繊維としては、例えば、強塩基性アニオン交換繊維、弱塩基性アニオン交換繊維等が挙げられ、該アニオン交換繊維に導入されているイオン交換基としては、例えば、トリメチルアンモニウム基、ジメチルエタノールアンモニウム基等が挙げられる。また、該イオン交換繊維の材質としては、特に制限されず、ポリスチレン系、ポリアクリロニトリル系、ポリビニルアルコール系等が挙げられる。また、該イオン交換繊維は、１種単独、２種以上の該カチオン交換繊維の組合わせ、２種以上の該アニオン交換繊維の組合わせ、又は該カチオン交換繊維及び該アニオン交換繊維の組合わせであってもよい。
【００２１】
該イオン交換繊維の含有量は、該繊維質ペーパー中、２０〜８０重量％、好ましくは４０〜６０重量％である。該含有量が２０％未満だと、水素結合による該イオン交換樹脂粉末を引き付ける力が弱く、該イオン交換樹脂粉末が脱離し易くなり、また、イオン性ガス状汚染物質の除去性能が低くなる。また、該含有量が８０％を超えると、該イオン交換繊維自体の機械的強度が低いため、該繊維質ペーパーの機械的強度が低くなる。
【００２２】
該イオン交換繊維のイオン交換容量は、特に制限されないが、好ましくは１〜５ｍ当量／ｇ、特に好ましくは２〜４ｍ当量／ｇである。該イオン交換容量が１ｍ当量／ｇ未満だと、該イオン交換樹脂粉末を引き付ける力が弱く、該イオン交換樹脂粉末が脱離し易くなり、また、イオン性ガス状汚染物質の除去性能が低くなる。また、該イオン交換容量が５ｍ当量／ｇを超えると、該イオン交換繊維自体の強度が著しく低くなるため、該繊維質ペーパーの機械的強度が低くなる。
【００２３】
該イオン交換繊維の平均繊維径は、特に制限されないが、好ましくは１〜１００μｍ、特に好ましくは１０〜５０μｍである。また、該イオン交換繊維の平均繊維長は、特に制限されないが、好ましくは０．１〜５０ｍｍ、特に好ましくは１〜１０ｍｍである。
【００２４】
本発明では、イオン交換繊維がカチオン交換繊維及びアニオン交換繊維の少なくとも一方を含むと、アンモニア、アミン類等の塩基性ガス、ＳＯＸ、ＮＯＸ等の酸性ガスまたは両方を除去することができるため好ましい。
【００２５】
該補強繊維としては、ケミカルフィルタの製造に通常使用されるものであれば、特に制限されず、例えば、シリカ・アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維、ムライト繊維、ガラス繊維、ロックウール繊維、炭素繊維等の無機繊維；ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ナイロン繊維、ポリエステル繊維、ポリビニルアルコール繊維、アラミド繊維、パルプ繊維、レーヨン繊維等の有機繊維が挙げられる。また、該補強繊維は、１種単独又は２種以上を組合わせであっても良い。該無機繊維及び該有機繊維の組合わせが、該ケミカルフィルタの機械的強度が高くなる点で好ましく、シリカ・アルミナ繊維及びレーヨン繊維の組合わせが特に好ましい。
【００２６】
該補強繊維の平均繊維径は、特に制限されないが、好ましくは０．１〜２５μｍ、特に好ましくは０．５〜１０μｍであり、該補強繊維の平均繊維長は、好ましくは０．１〜５０ｍｍ、特に好ましくは１０〜２０ｍｍである。該平均繊維径及び該平均繊維長が該範囲内にあることにより、該繊維質ペーパーの機械的強度が高くなる。
【００２７】
該繊維質ペーパーの繊維間空隙率は、特に制限されないが、好ましくは５０〜９５％、特に好ましくは７０〜９５％である。該繊維間空隙率とは、該織布又は該不織布を形成する繊維間に存在する空隙の総体積を、該織布又は該不織布の見かけの体積で除した値をいう。該繊維間空隙率が該範囲内にあることにより、イオン交換樹脂粉末が繊維質ペーパーの外側表面だけでなく繊維間空隙にも担持されるので、該イオン交換樹脂粉末の担持量が多くなる。また、該織布又は該不織布の厚さは、特に制限されないが、好ましくは０．１〜０．５ｍｍ、特に好ましくは０．２〜０．３ｍｍである。該厚さが該範囲内にあることにより、該繊維質ペーパーの機械的強度が増し、また、該繊維質ペーパーの繊維間空隙に担持される該イオン交換樹脂粉末の量が多くなる。
【００２８】
本発明では、上記繊維質ペーパーに、イオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布又は含浸させる。該イオン交換樹脂粉末としては、特に制限されないが、カチオン交換樹脂粉末又はアニオン交換樹脂粉末のいずれであってもよい。該カチオン交換樹脂粉末としては、例えば、強酸性カチオン交換樹脂粉末、弱酸性カチオン交換樹脂粉末等が挙げられ、また、アニオン交換樹脂粉末としては、例えば、強塩基性アニオン交換樹脂粉末、弱塩基性アニオン交換樹脂粉末等が挙げられる。また、該カチオン交換樹脂粉末若しくは該アニオン交換樹脂粉末に導入されているイオン交換基、又は該イオン交換樹脂粉末の材質は、前記イオン交換繊維と同様である。また、該イオン交換樹脂粉末は、１種単独、２種以上の該カチオン交換樹脂粉末の組合わせ、２種以上の該アニオン交換樹脂粉末の組合わせ、又は該カチオン交換樹脂粉末及び該アニオン交換樹脂粉末の組合わせであってもよい。
【００２９】
本発明で用いられるイオン交換樹脂粉末は、平均粒径が、通常１〜１５０μｍ、好ましくは１０〜５０μｍである。平均粒径が１５０μｍを超えると、イオン交換樹脂粉末の１個当たりの重量が大きすぎて接着剤との間に十分な接着強度が得られ難いため、イオン交換樹脂粉末が脱落する恐れが生じる。また、平均粒径が１μｍ未満であると、イオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーの粘度が高くなり、該混合液の繊維質ペーパーへ塗布する際に繊維質ペーパー内に混合スラリーが十分に浸透し難くなるため、イオン交換樹脂粉末の担持量が低下し易くなる。
【００３０】
また、イオン交換樹脂粉末は、イオン交換容量が、通常１〜１０ｍ当量／ｇ、好ましくは３〜６ｍ当量／ｇである。イオン交換容量が１ｍ当量／ｇ未満であると、イオン性ガス状汚染物質との反応量が小さくなり、この除去性能が低下し易い。また、イオン交換容量が１０ｍ当量／ｇを超えると、イオン交換樹脂粉末を構成するイオン交換樹脂の化学的安定性が劣り、イオン交換樹脂粉末自体から交換基が脱離し易くなる。
【００３１】
本発明では、イオン交換樹脂粉末がカチオン交換樹脂粉末及びアニオン交換樹脂粉末を含むと、塩基性ガス（アンモニア、アミン類等）と酸性ガス（ＳＯＸ、ＮＯＸ等）の両方を除去することができるため好ましい。
【００３２】
イオン交換樹脂粉末がカチオン交換樹脂粉末及びアニオン交換樹脂粉末を含む場合、カチオン交換樹脂粉末とアニオン交換樹脂粉末との混合比率は、前者と後者との重量比率が、通常２：８〜８：２、好ましくは４：６〜６：４である。混合比率が、該比率以外であると、該酸性ガス又は該塩基性ガスのいずれか一方の除去性能が低下し易くなる。
【００３３】
本発明で用いられる接着剤としては、特に限定されず、無機系接着剤及び有機系接着剤が挙げられる。本発明で用いられる接着剤は、無機系接着剤又は有機系接着剤の少なくともいずれか一方を含んでいればよい。無機系接着剤としては、シリカゾル、アルミナゾル、チタニアゾル、珪酸ソーダ、珪酸カリ等が挙げられる。また、有機系接着剤としては、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン系樹脂、及びこれらの共重合樹脂等が挙げられる。これらのうち、無機系接着剤は、接着剤の硬化物が造膜せず粒子の凝集体となることにより、イオン性ガス状汚染物質が接着剤の硬化物の隙間を透過し易く、イオン性ガス状汚染物質の除去性能が高まる点で好ましい。
【００３４】
本発明で用いられる混合スラリーは、イオン交換樹脂粉末と接着剤と水とを混合することにより得られるが、必要により、分散剤等の界面活性剤を添加してもよい。なお、混合スラリー中の水は別途添加してもよいが、水分が接着剤に含まれている場合は、この水分を混合スラリーを構成する水として用いてもよい。例えば、接着剤がシリカゾルである場合は、シリカ分以外の水を混合スラリーを構成する水として用いることができる。接着剤が無機系接着剤である場合、混合スラリー中におけるイオン交換樹脂粉末と無機系接着剤との混合比率は、イオン交換樹脂粉末と無機系接着剤の固形分との重量比が、通常９０：１０〜５０：５０、好ましくは８５：１５〜７５：２５である。また、接着剤が有機系接着剤である場合、イオン交換樹脂粉末と有機系接着剤との混合比率は、イオン交換樹脂粉末と有機系接着剤の固形分との重量比が、通常９９：１〜８０：２０、好ましくは９５：５〜８５：１５である。また、混合スラリーのスラリー濃度、すなわち混合スラリー全体の重量に対するイオン交換樹脂粉末と接着剤の固形分との合計重量の比率が、通常３０〜７０重量％、好ましくは４０〜６０重量％である。上記混合比率及びスラリー濃度が上記範囲内にあると、混合スラリーの繊維質ペーパーへの塗布又は含浸により、混合スラリー中のイオン交換樹脂粉末が繊維質ペーパーの表面及び内部に十分に担持され易いため好ましい。
【００３５】
混合スラリーの繊維質ペーパーへの塗布方法又は含浸方法としては、例えば、ロールコータを用いて塗布する方法や、混合スラリー中に繊維質ペーパーを浸漬する方法等が挙げられる。このうち、前者の方法は、連続的に繊維質ペーパーの外側表面や繊維間空隙にイオン交換樹脂粉末を担持させ易いため好ましい。前者の方法の具体例としては、図１に示す塗布装置２０を用い、ベルトコンベア２１で搬送される平坦状の繊維質ペーパー２の上に混合スラリー１１をロールコータ２２により塗布する方法（片面塗布方法）が挙げられる。このように繊維質ペーパーに混合スラリーを塗布することにより、繊維質ペーパーの外側表面や繊維間空隙にイオン交換樹脂粉末が担持されたイオン交換樹脂粉末担持ペーパーが得られる。
【００３６】
なお、上記塗布処理は、必要により２回以上行ってもよい。例えば、混合スラリーのスラリー濃度が高い等の理由により、繊維質ペーパーの表面の一方のみに混合スラリーを塗布しても、混合スラリー中のイオン交換樹脂粉末の担持が繊維質ペーパーの繊維間空隙に十分浸透していない場合には、繊維質ペーパーの他方の表面にさらに塗布処理をしてもよい（両面塗布方法）。
【００３７】
両面塗布方法を図１及び図２を参照して説明する。図１の塗布装置２０において、まず、ベルトコンベア２１上の平坦状の繊維質ペーパー２を矢印Ａの方向に連続的に繰り出し、平坦状の繊維質ペーパー２の上面３１に混合スラリー１１を塗布、乾燥して平坦状の繊維質ペーパー２にイオン交換樹脂粉末が担持されたイオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー３ａを得る。次に、図２に示すように該イオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー３ａを塗布面３１が下面、未塗布面３２が上面になるように図１と上下逆にして塗布装置２０にセットし、イオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー３ａを矢印Ｂの方向に連続的に繰り出し、図１と同様にして該未塗布面３２に混合スラリー１１を塗布、乾燥して平坦状の繊維質ペーパー２にイオン交換樹脂粉末が担持されたイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂを得る。このように繊維質ペーパーの両面に混合スラリーを塗布することにより、繊維質ペーパーの外側表面及び繊維間空隙にイオン交換樹脂粉末が担持されたイオン交換樹脂粉末担持ペーパーを得ることができる。
【００３８】
なお、混合スラリーを繊維質ペーパー２等に塗布した後の乾燥処理は、必要により行われるが、乾燥処理を行うことが、混合スラリー中の接着剤による繊維質ペーパーの外側表面及び繊維間空隙へのイオン交換樹脂粉末の担持が速く確実に行われるため好ましい。乾燥方法としては、例えば、図１及び図２に示すように乾燥機２３を用い、図中矢印Ｘで示す方向に熱又は熱風を当てる方法が挙げられる。乾燥処理の条件としては特に限定されないが、乾燥温度が通常５０〜１３０℃、乾燥時間が通常５〜３０分である。また、上記塗布処理を複数回行う場合は、各回の塗布処理の間に乾燥処理を行うと、イオン交換樹脂粉末の担持が確実に行われた後に次の塗布処理等が行われることによりイオン交換樹脂粉末の担持量が多くなり易いため好ましい。
【００３９】
本発明においては、上記イオン交換樹脂粉末担持ペーパーを成形加工してコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを得る。まず、平坦状のイオン交換樹脂粉末担持ペーパーを準備する。次に該平坦状のイオン交換樹脂粉末担持ペーパーをコルゲート加工するものとしないものとに分け、コルゲート加工したものをコルゲート状イオン交換樹脂粉末担持ペーパーとする。ここで、コルゲート加工とは、平坦状のイオン交換樹脂粉末担持ペーパー等の平坦状物を上下一対の波形段ロールの間に通して波形状に成形する加工方法をいう。次に、平坦状のイオン交換樹脂粉末担持ペーパーとコルゲート状イオン交換樹脂粉末担持ペーパーとを、コルゲート状イオン交換樹脂粉末担持ペーパーを中芯として交互に積層してコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成する。
【００４０】
コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタについて図３を用いて説明する。図３は、本発明で得られるケミカルフィルタのコルゲート状ハニカム構造を説明する斜視図である。コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタ１は、例えば、コルゲート状イオン交換樹脂粉末担持ペーパー４（中芯）の上下の山部５、５と平坦状のイオン交換樹脂粉末担持ペーパー３とを接着剤で接着して一体化したり、接着等を行わずにこれらを単に積層し該積層したものを枠体等に収めて固定したものとしたりすることによりなされる。積層の際に接着剤を用いる場合、接着剤としては、例えば、前述のシリカゾル等の無機系接着剤と同様のものが挙げられる。
【００４１】
得られたケミカルフィルタ１には、平坦状のイオン交換樹脂粉末担持ペーパー３とコルゲート状イオン交換樹脂粉末担持ペーパー４との間に、コルゲート状イオン交換樹脂粉末担持ペーパー４の山部５の連続した方向に延びた略半円柱状の空洞６が形成される。このため開口部７から被処理空気を導入すると、被処理空気が空洞６を通過することができるようになっている。
【００４２】
図４は、コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタ１において開口部７に平行な面で切った模式的な断面図である。本発明で用いられるコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタ１の山高さｈは、通常０．５〜１０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍ、さらに好ましくは１〜２ｍｍである。また、コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタ１のピッチｐは、通常１〜２０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍ、さらに好ましくは２〜４ｍｍである。本発明において、山高さ及びピッチが上記範囲内にあると、イオン性ガス状汚染物質の除去効率と圧力損失とのバランスがよいため好ましい。
【００４３】
本発明で得られるケミカルフィルタは、繊維質ペーパー内にイオン交換繊維が含有され、さらに接着剤を用いることによりイオン交換樹脂を粉末をペーパーの表面および繊維間空隙に担持させるため、単位体積当たりのイオン交換容量が大きく、寿命が長く、且つ圧力損失が小さくなる。単位体積当たりのイオン交換容量は、例えば７５０当量／ｍ３以上にすることができる。
【００４４】
本発明で得られるケミカルフィルタは、半導体、液晶、精密電子部品の製造工場等のイオン性ガス状汚染物質が発生するクリーンルーム、及びイオン性ガス状汚染物質が発生する装置に用いられる、イオン性ガス状汚染物質を除去する空気清浄用ケミカルフィルタに使用することができ、特に、イオン性ガス状汚染物質を１μｇ／ｍ３以下まで低濃度化する空気清浄用ケミカルフィルタに好適である。
【００４５】
次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、これは単に例示であって本発明を制限するものではない。
【実施例１】
【００４６】
（混合スラリーの調製）
平均粒径が２０μｍで、イオン交換容量が５．０ｍ当量／ｇの強酸性陽イオン交換樹脂粉末（三菱化学株式会社製ダイヤイオン）と、シリカゾル（接着剤）とを、固形分の重量比が８：２となるように混合し、固形分濃度（スラリー濃度）４０重量％の混合スラリー１１を調製した。
【００４７】
（コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタの作製）
イオン交換容量が２．０ｍ当量／ｇの強酸性カチオン交換繊維（平均繊維径３０μｍ、平均繊維長５ｍｍ）、シリカ・アルミナ繊維（平均繊維径５μｍ、平均繊維長２０ｍｍ）およびレーヨン繊維を５０：３０：２０の割合で湿式抄紙し繊維間空隙率が９０％、厚みｔが０．２ｍｍの平坦状の繊維質ペーパー２の上面に、上記混合スラリー１１をロールコータ２２を用いて塗布し、さらに乾燥機２３で８０℃で乾燥させて、平坦状の繊維質ペーパー２にイオン交換樹脂粉末が担持された平坦状のイオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー３ａを巻き取った（図１）。次に該片面塗布ペーパー３ａを上記塗布面が下面になるようにセットした後、塗布面が形成されていない上面について、上記と同様に混合スラリー１１を塗布し乾燥させて、平坦状の繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末が担持された平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂを巻き取った（図２）。
【００４８】
次に、該平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂの一部について上下一対の波形コルゲータの間を通し、波形のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー４ｂを中芯として作製した。この中芯４ｂの山部に接着剤としてシリカゾルを塗布した後、上記平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂを重ね合わせて積層した。この中芯と平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂとの積層を中芯の通気方向が同一方向になるようにして繰り返して行い、図３及び図４に示すような中芯のピッチｐが２．８ｍｍ、山高さｈが１．３ｍｍのコルゲート状ハニカム構造体を得た。
【００４９】
（ケミカルフィルタの作製）
上記コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを、縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ４０ｍｍになるようにカットし、これをアルミニウム製の枠材に嵌め込んだ。上記ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換容量は９００当量／ｍ３、ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換繊維およびイオン交換樹脂粉末の含有量は、それぞれ６０ｋｇ／ｍ３、１５６ｋｇ／ｍ３であった。なお、単位体積当たりのイオン交換容量は、フィルタに含有しているイオン交換繊維およびイオン交換樹脂粉末の重量にイオン交換繊維およびイオン交換樹脂粉末のイオン交換容量をそれぞれかけて算出したものである。
【００５０】
（性能の測定）
上記ケミカルフィルタを用い、下記条件でアンモニアの除去率の経時的変化及びケミカルフィルタの寿命を測定した。なお、実際のクリーンルームで問題となるアンモニア濃度は数十μｇ／ｍ３であるが、加速試験とするためにアンモニア濃度を２４０μｇ／ｍ３にした。結果を図５に示す。ケミカルフィルタの寿命は１１００時間であった。なお、ケミカルフィルタの寿命はアンモニアの除去率が９０％まで低下した時点における時間とした。また、この条件でケミカルフィルタの圧力損失を測定したところ、２７Ｐａであった。結果を表１に示す。
【００５１】
＜試験条件＞
・通気ガスの組成        ：アンモニアを２４０μｇ／ｍ３含む空気
・通気ガスの温度及び湿度：２３℃、５０％ＲＨ
・除去対象ガス          ：アンモニア
・通気風速              ：０．５ｍ／ｓ  
・ケミカルフィルタの厚み：４０ｍｍ
【００５２】
比較例１
陽イオン交換基を含む多芯海島型イオン交換繊維（イオン交換容量３．５ｍ当量／ｇ）と熱融着繊維とから抄紙された濾紙類似の平坦状繊維質ペーパーを用い、該平坦状繊維質ペーパーをコルゲート加工した波型繊維質ペーパーと、平坦状繊維質ペーパーとを交互に積層して形成された縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ４０ｍｍの市販のケミカルフィルタ（ピッチ３．３ｍｍ、山高さ１．１ｍｍ）を用意した。上記ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換容量は７００当量／ｍ３、ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換繊維量は２００ｋｇ／ｍ３であった。
【００５３】
上記ケミカルフィルタを用い、実施例１と同様にしてアンモニアの除去率の経時的変化及びケミカルフィルタの寿命を測定した。結果を図５に示す。ケミカルフィルタの寿命は９００時間であった。また、実施例１と同様にしてケミカルフィルタの圧力損失を測定したところ、２７Ｐａであった。結果を表１に示す。
【００５４】
比較例２
有機系高分子化合物の不織布に電離性放射線を照射した後、陽イオン交換基（スルホン酸基）をグラフト重合（イオン交換容量３．０ｍ当量／ｇ）したものを折り畳んでプリーツ状にした市販のケミカルフィルタ（縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ４５ｍｍ）を用意した。上記ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換容量は３３０当量／ｍ３、ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換繊維量は１１０ｋｇ／ｍ３であった。
【００５５】
上記ケミカルフィルタを用い、実施例１と同様にしてアンモニアの除去率の経時的変化及びケミカルフィルタの寿命を測定した。結果を図５に示す。ケミカルフィルタの寿命は５５０時間であった。また、実施例１と同様にしてケミカルフィルタの圧力損失を測定したところ、５３Ｐａであった。結果を表１に示す。
【００５６】
比較例３
活性炭繊維にリン酸を添着させたハニカム状の縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ４０ｍｍの市販のケミカルフィルタを用意した。
【００５７】
上記ケミカルフィルタを用い、実施例１と同様にしてアンモニアの除去率の経時的変化及びケミカルフィルタの寿命を測定した。結果を図５に示す。ケミカルフィルタの寿命は３００時間であった。また、実施例１と同様にしてケミカルフィルタの圧力損失を測定したところ、２０Ｐａであった。結果を表１に示す。
【００５８】
【表１】
2005279430.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明のイオン交換樹脂粉末担持ペーパーの製造方法を説明する図である。
【図２】本発明のイオン交換樹脂粉末担持ペーパーの製造方法を説明する他の図である。
【図３】本発明のケミカルフィルタのコルゲート状ハニカム構造を説明する図である。
【図４】本発明のケミカルフィルタのコルゲート状ハニカム構造の一部の断面図である。
【図５】アンモニアガス除去率の経時変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６０】
１      コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタ
２      平坦状の繊維質ペーパー
３      平坦状のイオン交換樹脂粉末担持ペーパー
３ａ    平坦状のイオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー
３ｂ    平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー
４      波形のイオン交換樹脂粉末担持ペーパー（中芯）
４ｂ    波形のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー（中芯）
５      山部
６      空洞
７      開口部
１１    混合スラリー
２０    塗布装置
２１    ベルトコンベア
２２    ロールコータ
２３    乾燥機
３１    平坦状の繊維質ペーパー２における一方の側塗布面
３２    平坦状の繊維質ペーパー２における他方の側塗布面
ｔ      厚さ
ｈ      山高さ
ｐ      ピッチ
【図１】
2005279430.tif 000003
【図２】
2005279430.tif 000004
【図３】
2005279430.tif 000005
【図４】
2005279430.tif 000006
【図５】
2005279430.tif 000007