(57)【要約】【課題】本発明が解決しようとする問題点は、接触領域での過負荷により探針先端の微妙なコンディショニングができない点である。【解決手段】探課題を解決する手段は、針と試料を相対的に走査する走査形プローブ顕微鏡において、探針と、探針を加振する加振手段と、振動する探針が試料より受ける物理量の影響により探針と試料の距離を制御するフィードバック回路と、フィードバック回路における探針と試料の距離を規定する参照値を少なくとも２つの異なる値に切り換える参照値切換手段と、を備えることである。また、探針と試料を相対的に走査する走査形プローブ顕微鏡において、探針を支持する弾性体を有するカンチレバーと、カンチレバーを加振する加振手段と、加振手段に入力する少なくとも２つの加振信号を切り換える加振信号切換手段と、を備えることである。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
探針と試料を相対的に走査する走査形プローブ顕微鏡において、
前記探針と、
前記探針を加振する加振手段と、
振動する前記探針が前記試料より受ける物理量の影響により前記探針と前記試料の距離を制御するフィードバック回路と、
前記フィードバック回路における前記探針と前記試料の距離を規定する参照値を少なくとも２つの異なる値に切り換える参照値切換手段と、
を備える走査形プローブ顕微鏡。
【請求項２】
探針と試料を相対的に走査する走査形プローブ顕微鏡において、
前記探針を支持する弾性体を有するカンチレバーと、
前記カンチレバーを加振する加振手段と、
振動する前記探針が前記試料より受ける原子間力の影響により前記探針と前記試料の距離を制御するフィードバック回路と、
前記フィードバック回路における前記探針と前記試料の距離を規定する参照値を少なくとも２つの異なる値に切り換える参照値切換手段と、
を備える走査形プローブ顕微鏡。
【請求項３】
少なくとも２つの前記参照値のうち、
１つが前記試料の観察を行う参照値であり、
１つが前記探針の先端を前記試料に接触させて前記探針の形状を調整する参照値であることを特徴とする請求項１又は２に記載した走査形プローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記走査中に前記探針の形状を調整することを特徴とする請求項３に記載した走査形プローブ顕微鏡。
【請求項５】
探針形状調整用表面を有することを特徴とする請求項３又は請求項４に記載した走査形プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は走査形トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、磁気力顕微鏡、摩擦力顕微鏡、マイクロ粘弾性顕微鏡、表面電位差顕微鏡及びその類似装置の総称である走査形プローブ顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
走査形プローブ顕微鏡は、探針を金属、半導体、絶縁体、高分子材料又は生体等の試料表面に接近させ、探針と試料表面に生ずるトンネル電流や原子間力等が一定になるよう試料表面をなぞることにより原子レベルの表面形状及び物性を測定する顕微鏡である。
【０００３】
原子間力顕微鏡のノンコンタクトモードでは、試料表面と探針間の原子間引力を用いて観察・測定を行う。非接触距離から原子間引力を検出して観察するので、試料へのダメージは少なく、試料の最表面を正確に観察することができる。カンチレバーの母材部分に接してカンチレバーを加振させるための加振用ピエゾ素子を備えている。カンチレバーはその長さや厚さによって数十kHzから数百kHzの固有振動数を有しており、加振用ピエゾ素子に発振器からこの固有振動周波数の駆動信号を加えると、探針が構成されている自由端が固有振動周波数で数nm程度の振幅で上下振動する。このときの状態を定常状態として探針を試料に接近させた場合、最下点で探針−試料間に原子間引力が作用する。探針が原子間引力を受けると、定常状態の振動周波数ｆ０に比べて周波数が低くシフトする（振動周期は長くなる）。ノンコンタクトモード原子間力顕微鏡では、光てこ方式において、カンチレバーから反射されたレーザに含まれる周波数成分の内から、引力の作用による周波数変化デルタf、振幅変化デルタA、位相変化のいずれかをフィードバック信号として、探針−試料間の距離を一定に保つようにしている。フィードバック信号の検出においては、大気中では間接的に周波数シフトを検出するＳｌｏｐｅ検出法が、真空中では直接それを検出するＦＭ検出法が使用されているのが一般的である。従来の走査形プローブ顕微鏡のブロック図を図１に示す。
【０００４】
走査形プローブ顕微鏡を用いて観察・測定を行う場合、原子レベルの観察を行うため、どんなに精密に探針を製作しても個体差により、良好な観察結果が得られないことがあった。また、観察中に探針に異物が付着して感度が落ちることがあった。
【０００５】
この場合、振動する探針の振幅を大きくし、探針を試料に接触させることにより改善することがあると経験上知られていた。接触により、探針先端の状態が原子レベルで変形して原子像観察に適した状態になったと考えられる。また、付着物がクリーニングされるためと考えられる。
【０００６】
従来の制御コンピュータ画面のスクロールバーをマウスでドラックして探針の振幅の設定値を変更する方式の場合は、スクロールバーをマウスで急激に変え、接触したと思われる設定値（あるいはそれより振幅が少し小さい設定値）に設定して探針を試料に接触させていた。この場合は、定量的でないため、探針に過負荷が生じることがあった。
【０００７】
また、探針の振幅の設定値の数値を入力する方式の場合は、探針が試料と接触する値を制御コンピュータのキーボードから入力していた。数値入力の場合は定量的に設定できるがスルロールバーでの入力よりは操作が遅くなる。操作が遅れると、走査する探針に過負荷が生じることがあった。
【０００８】
なお、従来技術としては、走査形プローブ顕微鏡用探針のクリーニング装置がある（例えば、特許文献１）。
【０００９】
【特許文献１】特開平８−２２６９２７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明が解決しようとする問題点は、接触領域での過負荷により探針先端の微妙なコンディショニングができない点である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
請求項１の発明は、探針と試料を相対的に走査する走査形プローブ顕微鏡において、
前記探針と、前記探針を加振する加振手段と、振動する前記探針が前記試料より受ける物理量の影響により前記探針と前記試料の距離を制御するフィードバック回路と、前記フィードバック回路における前記探針と前記試料の距離を規定する参照値を少なくとも２つの異なる値に切り換える参照値切換手段と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
請求項２の発明は、探針と試料を相対的に走査する走査形プローブ顕微鏡において、前記探針を支持する弾性体を有するカンチレバーと、前記カンチレバーを加振する加振手段と、振動する前記探針が前記試料より受ける原子間力の影響により前記探針と前記試料の距離を制御するフィードバック回路と、前記フィードバック回路における前記探針と前記試料の距離を規定する参照値を少なくとも２つの異なる値に切り換える参照値切換手段と、を備えることを特徴とする。
【００１３】
請求項３の発明は、少なくとも２つの前記参照値のうち、１つが前記試料の観察を行う参照値であり、１つが前記探針の先端を前記試料に接触させて前記探針の形状を調整する参照値であることを特徴とする。
【００１４】
請求項４の発明は、前記走査中に前記探針の形状を調整することを特徴とする。
【００１５】
請求項５の発明は、探針形状調整用表面を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の走査形プローブ顕微鏡は、より迅速かつ定量的に探針の探針形状を調整することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
予め設定された少なくとも２つのカンチレバー加振信号を切り換える加振信号切換手段を備える事で実現した。
【実施例１】
【００１８】
本発明の構成を図２を用いて説明する。図２はＦＭ検出法を用いた原子間力顕微鏡のノンコンタクトモードについての実施例である。円筒形状のピエゾ素子から構成されＸＹＺ方向に変位自在なスキャナ１の上面に試料２が置載されている。試料２に対向して、先端に探針１７を有するカンチレバー３が設置されている。カンチレバー３はシリコン等の弾性体により構成されて、固定端には加振用ピエゾ素子１６が設置されている。カンチレバー３の背面にはレーザ光源４からのレーザ光が照射されその反射光は検出器５により検出される。この光てこ方式によりカンチレバー３の振動変位が検出され図示しないバンドパスフィルタが内蔵されたプレアンプ６により電気的に増幅される。電気信号に変換されたカンチレバー３の変位信号はアンプ１２を介して加振用ピエゾ素子１６に入力されるループが組まれている。図示していないが、このループにはフェーズシフタも組み込まれており、カンチレバー３の固有振動数で正帰還発振するように設定されている。アンプ１２ではカンチレバー３の振動振幅、あるいは加振用ピエゾ素子１６に入力される発振周波数が一定になるように制御されている。
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【００１９】
周波数シフトを設定する第１の基準電圧１３を変化させることにより探針１７−試料２間に作用する力の勾配を変化させることができ、より周波数シフトを大きくする方向に設定すると、ノンコンタクト状態からカンチレバー３の振動による最接近位置では接触する領域に設定できる。このような状態では、探針１７先端の状態が原子レベルでは容易に変化し、原子像視察に適した状態にすることもできる。
【００２０】
本発明では更に第２周波数シフトの設定値として第２の基準電圧１４を設ける。第２の基準電圧１４は、予め探針１７が試料２と軽く接触する値を設定しておく。第１の基準電圧１３と第２の基準電圧１４との切換は、基準電圧切換手段１９で行う。基準電圧切換手段１９は、図示しないコンピュータ上の制御用ソフトウェアにおいて実現する。図３はそのフローチャートであり、図４はその画面である。制御コンピュータ画面２０の中には、凹凸画像表示ウィンドウ２１、第１の基準電圧設定ボックス２２、探針クリーニング用ボタン２３等が表示されている。
【００２１】
以上、図２における構成の各部について説明したが、次に動作について説明する。通常の観察中は画像観察時の周波数シフト設定値に第１の基準電圧１３を設定してある。ＸＹスキャン中である画像観察時に制御用ソフトウェア上に準備されている探針クリーニング用ボタン２３にマウスポインタ２４を合わせて、図示しないマウスのボタンを押すことにより、押している間周波数シフトが大きく設定されている第２の基準電圧１４に切り替わる。その間、探針１７先端が試料２表面に軽く接触する振動を繰り返し、原子像観察に適した探針１７先端が得られる。マウスのボタンを押すことをやめれば元の第１の基準電圧１３にもどり、観察出来る状態になる。
【００２２】
なお本発明は、上記の形態に限定されるものではなく種々の変形が可能である。例えば、ＸＹスキャンを止めた状態でクリーニングしてもよく、探針クリーニング用ボタン２３を押してから予め設定されている時間の間軽く接触してもよい。また、第２の基準電圧１４から第１の基準電圧１３に戻すタイミングをＰＬＬ（探針１７が最適化されると変動量が増える）やフィルタ９（同じ周波数シフトで探針１７が最適化されると探針１７が試料２により近づく）の出力の変動量をもとに決めてもよい。また、基準電圧切換手段は、切換スィッチ等のハードウェアでもよい。さらに、カンチレバー方式に限らずチューニングフォークやニードルセンサ等を用いてもよく、水晶発振器を用いて周波数を検出してもよい。
【実施例２】
【００２３】
図３は本発明における別の実施例である。基本的な構成・動作は図２と同様である。本実施例の特徴は、第３の基準電圧１５に切り換えできる点である。なお、図３において、図２と同一の構成要素には同一番号を付し、説明を省略する。
【００２４】
探針１７を試料２に接触させて探針１７先端が原子像観察に適した状態になった場合には、ほとんどの場合が周波数シフトを最初の画像観察時より小さくできる。そこで第２の基本電圧から戻った後は、最初に設定していた第１の基本電圧より周波数シフトが小さく設定された第３の基準電圧１５に切り換えるようにすることで、探針状態改善後、その状態をより安定に維持することができる。
【００２５】
また、試料２には探針１７に異物が付着し難い探針クリーニング用表面２５が設置されている。第２の基本電圧に切り換えた場合、図示しないメモリ上に現在の探針位置が記憶された後、スキャナ１が変位し探針１７が探針クリーニング用表面２５上に位置した後、探針１７が探針クリーニング用表面２５に接触する。次に、第３の基準電圧１５に切り換えた時は、スキャナ１が変位することによって再び記憶された元の場所に探針１７が戻り、観察が開始される。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】従来の走査プローブ顕微鏡のブロック図である。
【図２】本発明の実施例１における走査プローブ顕微鏡のブロック図である。
【図３】本発明の実施例２における走査プローブ顕微鏡のブロック図である。
【図４】本発明の実施例１における制御コンピュータのフローチャートである。
【図５】本発明の実施例１における制御コンピュータの画面の図である。
【符号の説明】
【００２７】
１  スキャナ
２  試料
３  カンチレバー
４  レーザ光源
５  検出器
６  プレアンプ
７  ＦＭデモジュレータ
８  エラーアンプ
９  フィルタ
１０  Ｚピエゾドライバ
１１  ＸＹピエゾドライバ
１２  アンプ
１３  第１の基準電圧
１４  第２の基準電圧
１５  第３の基準電圧
１６  加振用ピエゾ素子
１７  探針
１８  凹凸像信号
１９  基準電圧切換手段
２０  制御コンピュータ画面
２１  凹凸像表示ウィンドウ
２２  探針クリーニング用ボタン
２３  第１の基準電圧設定ボックス
２４  マウスポインタ
２５  探針クリーニング用表面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【手続補正書】
【提出日】平成16年12月20日(2004.12.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
探針と試料を相対的に走査する走査形プローブ顕微鏡において、
前記探針と前記試料の距離を変化させるＺ駆動手段と、
前記探針が前記試料より受ける物理量に応じて前記Ｚ駆動手段を制御することにより前記探針と前記試料の距離を一定に制御するフィードバック回路と、
前記フィードバック回路における前記探針と前記試料の距離を規定する参照値を少なくとも２つの異なる値に切り換える参照値切換手段と、
を備える走査形プローブ顕微鏡。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２】
探針と試料を相対的に走査する走査形プローブ顕微鏡において、
前記探針を支持する弾性体を有するカンチレバーと、
前記カンチレバーを加振する加振手段と、
前記探針と前記試料の距離を変化させるＺ駆動手段と、
振動する前記探針が前記試料より受ける原子間力に応じて前記Ｚ駆動手段を制御することにより前記探針と前記試料の距離を一定に制御するフィードバック回路と、
前記フィードバック回路における前記探針と前記試料の距離を規定する参照値を少なくとも２つの異なる値に切り換える参照値切換手段と、
を備える走査形プローブ顕微鏡。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
請求項１の発明は、探針と試料を相対的に走査する走査形プローブ顕微鏡において、前記探針と前記試料の距離を変化させるＺ駆動手段と、前記探針が前記試料より受ける物理量に応じて前記Ｚ駆動手段を制御することにより前記探針と前記試料の距離を一定に制御するフィードバック回路と、前記フィードバック回路における前記探針と前記試料の距離を規定する参照値を少なくとも２つの異なる値に切り換える参照値切換手段と、を備えることを特徴とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
請求項２の発明は、探針と試料を相対的に走査する走査形プローブ顕微鏡において、前記探針を支持する弾性体を有するカンチレバーと、前記カンチレバーを加振する加振手段と、前記探針と前記試料の距離を変化させるＺ駆動手段と、振動する前記探針が前記試料より受ける原子間力に応じて前記Ｚ駆動手段を制御することにより前記探針と前記試料の距離を一定に制御するフィードバック回路と、前記フィードバック回路における前記探針と前記試料の距離を規定する参照値を少なくとも２つの異なる値に切り換える参照値切換手段と、を備えることを特徴とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
本発明の構成を図２を用いて説明する。図２はＦＭ検出法を用いた原子間力顕微鏡のノンコンタクトモードについての実施例である。円筒形状のピエゾ素子から構成されＸＹＺ方向に変位自在なスキャナ１の上面に試料２が置載されている。試料２に対向して、先端に探針１７を有するカンチレバー３が設置されている。カンチレバー３はシリコン等の弾性体により構成されて、固定端には加振用ピエゾ素子１６が設置されている。カンチレバー３の背面にはレーザ光源４からのレーザ光が照射されその反射光は検出器５により検出される。この光てこ方式によりカンチレバー３の振動変位が検出され図示しないバンドパスフィルタが内蔵されたプレアンプ６により電気的に増幅される。電気信号に変換されたカンチレバー３の変位信号はアンプ１２を介して加振用ピエゾ素子１６に入力されるループが組まれている。図示していないが、このループにはフェーズシフタも組み込まれており、カンチレバー３の固有振動数で正帰還発振するように設定されている。アンプ１２ではカンチレバー３の振動振幅、あるいは加振用ピエゾ素子１６に入力される発振周波数が一定になるように制御されている。
発振波形は途中分岐されて、ＰＬＬで構成されているＦＭモジュレータ７に入力されその発振周波数に相当する電圧を出力する（Ｆ／Ｖ変換）。探針１７−試料２に作用する力の勾配Ｆ’とバネ定数ｋのカンチレバー３の固有振動数ｆ０には、
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の関係があり、ｆ０の変化（周波数シフト）はほぼＦ’に相当する。Ｆ／Ｖ変換された周波数に相当する信号は、エラーアンプ８によりその周波数が固有振動数からある一定量シフトするようにフィルタ９、Ｚピエゾドライバ１０を介してピエゾスキャナ１のＺ動が制御される。一定に保持される周波数シフトは第１の基準電圧１３によって設定される。この時のＺ動を制御している信号（フィルタ９の出力）が表面の凹凸像信号１８に相当し、スキャン信号によりピエゾスキャナ１が２次元的にスキャンされ、その時のＺ動を輝度信号とすることで凹凸像が得られる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
本発明では更に第２周波数シフトの設定値として第２の基準電圧１４を設ける。第２の基準電圧１４は、予め探針１７が試料２と軽く接触する値を設定しておく。第１の基準電圧１３と第２の基準電圧１４との切換は、基準電圧切換手段１９で行う。基準電圧切換手段１９は、図示しないコンピュータ上の制御用ソフトウェアにおいて実現する。図４はそのフローチャートであり、図５はその画面である。制御コンピュータ画面２０の中には、凹凸画像表示ウィンドウ２１、第１の基準電圧設定ボックス２２、探針クリーニング用ボタン２３等が表示されている。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
探針１７を試料２に接触させて探針１７先端が原子像観察に適した状態になった場合には、ほとんどの場合が周波数シフトを最初の画像観察時より小さくできる。そこで第２の基準電圧から戻った後は、最初に設定していた第１の基準電圧より周波数シフトが小さく設定された第３の基準電圧１５に切り換えるようにすることで、探針状態改善後、その状態をより安定に維持することができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
また、試料２には探針１７に異物が付着し難い探針クリーニング用表面２５が設置されている。第２の基準電圧に切り換えた場合、図示しないメモリ上に現在の探針位置が記憶された後、スキャナ１が変位し探針１７が探針クリーニング用表面２５上に位置した後、探針１７が探針クリーニング用表面２５に接触する。次に、第３の基準電圧１５に切り換えた時は、スキャナ１が変位することによって再び記憶された元の場所に探針１７が戻り、観察が開始される。