(57)【要約】【課題】  ファラデー回転子の製造において、高保磁力ＲＩＧ膜を製品サイズに切断しても、ＲＩＧ膜の保磁力を大きく維持し、かつ、保磁力のばらつきを小さく抑える。【解決手段】  希土類鉄ガーネット膜を成膜し、該希土類鉄ガーネット膜を鏡面加工し、ダイシングする工程を含むファラデー回転子の製造方法において、前記鏡面加工した後に、該希土類鉄ガーネット膜をエッチングする、あるいは、前記ダイシングした後に、該希土類鉄ガーネット膜をエッチングする。【選択図】        図６
2005156755.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類鉄ガーネット膜を成膜し、該希土類鉄ガーネット膜を鏡面加工し、ダイシングする工程を含むファラデー回転子の製造方法において、前記鏡面加工した後に、該希土類鉄ガーネット膜をエッチングすることを特徴とするファラデー回転子の製造方法。
【請求項２】
前記ダイシングの後にさらに該希土類鉄ガーネット膜をエッチングすることを特徴とする請求項１に記載のファラデー回転子の製造方法。
【請求項３】
希土類鉄ガーネット膜を成膜し、該希土類鉄ガーネット膜を鏡面加工し、ダイシングする工程を含むファラデー回転子の製造方法において、前記ダイシングした後に、該希土類鉄ガーネット膜をエッチングすることを特徴とするファラデー回転子の製造方法。
【請求項４】
希土類鉄ガーネット膜を成膜し、該希土類鉄ガーネット膜を鏡面加工及びダイシングによりファラデー回転子を製造する方法において、鏡面加工及び／またはダイシングにより生じた加工歪みをエッチング除去して、保磁力を維持することを特徴とするファラデー回転子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光通信に用いられる光アイソレータ用ファラデー回転子の製造に関し、特に、保磁力を有する希土類−鉄ガーネット膜の製造に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気光学素子のファラデー効果を利用した磁気光学デバイスが、精力的に開発されている。その中でも特に、光通信において用いられ、光源への戻り光を遮断するための光アイソレータや、発電所から消費者までの電力輸送経路である送電線や配電線に流れる電流の大きさを測定し、異常を発見する光磁気センサなどは、すでに実用化段階に入り、より安価なものが求められてきている。
【０００３】
磁気光学素子は、希土類−鉄ガーネット（ＲＩＧ）膜を用いることが主流となっている。このＲＩＧ膜は、通常、液晶エピタキシャル（ＬＰＥ）法によって、育成されている。
【０００４】
ＬＰＥ法によるＲＩＧ膜の育成は、フラックス成分である酸化鉛、酸化ビスマス、酸化ホウ素と、ガーネット成分である希土類酸化物、酸化鉄と、場合によって非磁性元素の酸化物などとを、白金るつぼ中で溶解して、融液温度を約９５０℃とし、続いて融液中に、例えば、ガドリニウム−ガリウム−ガーネット（ＧＧＧ）基板を付着させた後、融液温度を約８５０℃とすることで、ＧＧＧ基板上にＲＩＧ膜をエピタキシャル成長させて行う。
【０００５】
育成したＲＩＧ膜は、各磁気光学デバイスに合わせて、所望の膜厚で、かつ、両面が鏡面になるように研磨加工される。研磨加工後、反射防止膜が付与され、最後に各磁気光学デバイスに求められる所定の大きさのチップに切断されて、ファラデー回転子となる。なお、研磨加工後、チップに切断されてから、反射防止膜が付与されることもある。切断には、典型的には、ダイヤモンドブレードを有するダイシングマシーンが使用される。
【０００６】
ファラデー回転子のファラデー回転角は、外部磁界の増加に伴い大きくなり、ある特定の大きさ以上の外部磁界で、ファラデー回転角は飽和し、一定の値となる。また、外部磁界を小さくすると、ファラデー回転角は減少し、外部磁界がゼロとなると、ファラデー回転角もゼロになる。また、逆方向に外部磁界を印加した場合も、同様な挙動を示す。ファラデー回転角が飽和し、一定となるときの外部磁界を飽和磁界（Ｈｓ）と称する。図１に、外部磁界に対するファラデー回転角の変化をグラフで示した。
【０００７】
最近、Ｈｓ以上の外部磁界を印加して一度飽和したファラデー回転角が、外部磁界をゼロにしても維持されるファラデー回転子も、提案されている（特開平９−３２８３９８号公報、特開平９−１８５０２７号公報）。このファラデー回転子における、外部磁界とファラデー回転角の関係を図２に示す。この磁気ヒステリシスカーブを、特に角型ヒステリシスと称し、角型ヒステリシスを所持する材料を、高保磁力ＲＩＧ膜と呼ぶ。
【０００８】
高保磁力ＲＩＧ膜は、外部磁界がなくてもファラデー回転子として機能し、その使用により永久磁石を不要とする光アイソレータが作製できるため、小型化やコスト面に大きなメリットをもたらす。保磁力は大きいほど、外部環境（外部磁界）の影響を受けることなく安定するため、ＲＩＧ膜の保磁力を大きくすることが望ましい。
【０００９】
しかし、本来、十分に大きいはずの高保磁力ＲＩＧ膜の保磁力が、ＲＩＧ膜をチップに切断する際に生じるチッピング（欠け）やハンドリング（チップの取扱い）などが原因で、著しく低下するという問題が発生している。
【００１０】
この問題の解決方法として、磁気光学デバイスの製造過程において、高保磁力ＲＩＧ膜を光学材料と接着固定し、一体化した後、ダイシングマシンで切断する方法（特開平１１−２１２０４２号公報）が提案されている。しかし、高保磁力ＲＩＧ膜を光学材料と接着固定して一体化した後、ダイシングマシンで切断しても、チッピングを完全に回避することは、極めて困難であると同時に、光学材料と貼り合わせることができない場合もある。
【００１１】
一度、発生したチッピング等による加工歪みは、熱処理で除去することも可能であるが、完全に除去することは極めて困難であり、安定して高い保磁力を得ることは難しい。熱処理は、加工による格子の歪みおよび格子欠陥を緩和する作用を持つが、緩和するには、約８５０℃の育成温度ないし融点近傍の温度で熱処理しないと効果はないと考えられる。事実、反射防止膜の耐熱温度である４００℃において、１５時間の熱処理を施しても、保磁力を向上させる効果はほとんど確認できない。
【００１２】
また、保磁力の低下と同時に、保磁力の大きなばらつきが問題となっている。たとえば、従来の製造方法により、１１ｍｍ角の高保磁力ＲＩＧ膜に、両面研磨加工を施し、続いて、１ｍｍ角サイズのチップ１００個に切断することにより、ファラデー回転子を製造し、各ファラデー回転子について、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を使用して、その保磁力を測定してみたところ、外部磁界を正方向に印加したときの保磁力Ｈｃ１と、負方向に印加したときの保磁力Ｈｃ２との絶対値が、異なる場合と一致する場合とに分かれた。
【００１３】
図３に、外部磁界を正方向に印加したときの保磁力Ｈｃ１と、負方向に印加したときの保磁力Ｈｃ２との絶対値が、異なる場合の角形ヒステリシスを示す。図４に、外部磁界を正方向に印加したときの保磁力Ｈｃ１と、負方向に印加したときの保磁力Ｈｃ２との絶対値が、一致する場合の角形ヒステリシスを示す。また、図５に、上記した例における、１ｍｍ角のファラデー回転子の保磁力Ｈｃ１とＨｃ２の絶対値の分布を示す。
【００１４】
図５より、保磁力Ｈｃ１とＨｃ２の絶対値の差が数百Ｏｅと大きいもの（例えば、Ｈｃ１≒１１００、Ｈｃ２≒５００）があり、また、保磁力Ｈｃ１とＨｃ２が同等の絶対値であっても、保磁力Ｈｃ１とＨｃ２の絶対値の大きさが２００〜１５００（Ｏｅ）の幅で、大きくばらついていることがわかる。
【００１５】
以上から、高保磁力ＲＩＧ膜を成長させた同一ウエハから製品サイズ（たとえば１ｍｍ角）に切り出したファラデー回転子であっても、（１）保磁力Ｈｃ１、Ｈｃ２が大きく異なる問題、（２）保磁力Ｈｃ１、Ｈｃ２が５００〜１５００（Ｏｅ）の幅で、大きくばらつく問題、（３）保磁力Ｈｃ１、Ｈｃ２が５００（Ｏｅ）以下のように極端に小さいファラデー回転子が発生する問題などがある。
【特許文献１】特開平９−３２８３９８号公報
【特許文献２】特開平９−１８５０２７号公報
【特許文献３】特開平１１−２１２０４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は、ファラデー回転子の製造において、高保磁力ＲＩＧ膜を製品サイズに切断しても、ＲＩＧ膜の保磁力を大きく維持し、かつ、保磁力のばらつきを小さく抑えることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明のファラデー回転子の製造方法は、希土類鉄ガーネット膜からファラデー回転子を作製するに際し、生じた加工歪みをエッチングにより除去することを特徴とする。すなわち、希土類鉄ガーネット膜を成膜し、該希土類鉄ガーネット膜を鏡面加工し、ダイシングする工程を含むファラデー回転子の製造方法に係り、前記鏡面加工した後に、該希土類鉄ガーネット膜をエッチングすることを特徴とする。
【００１８】
なお、前記ダイシングの後にさらに該希土類鉄ガーネット膜をエッチングすることが好ましい。
【００１９】
また、前記工程において、鏡面加工とダイシングの間でエッチングする代わりに、ダイシング後に、該希土類鉄ガーネット膜をエッチングしてもよい。
【００２０】
図３に示すように、保磁力Ｈｃ１とＨｃ２とが一致しない現象、および図５に示すように、保磁力Ｈｃ１とＨｃ２とが同等であっても、５００〜１５００（Ｏｅ）の幅で、大きくばらつく現象の原因は、切断時に生じる格子欠陥や格子の歪みなどの加工歪みを起因として、局所的に残留磁化が発生し、その結果、加工歪みを持たない正常部分に比べて、より大きな保磁力を持った部分が局所的に発生しているためと考えられる。加工歪みがあると、磁区（磁気モーメントが一様に並んでいる領域）のスムーズな動きが妨げられ、特定方向に磁化された部分が残ることで、残留磁化が発生する。この局所的な残留磁化の方向によって、また、その量によって、保磁力が左右非対称になったり、低下すると考えられる。
【００２１】
すなわち、本発明では、高保磁力ＲＩＧ膜に存在し、局所的な残留磁化発生を引き起こす加工歪み層を、エッチングで物理的に除去する。
【発明の効果】
【００２２】
本発明により、高保磁力ＲＩＧ膜を用いて、保磁力のばらつきが少なく、かつ、高い保磁力を有するファラデー回転子を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明者は、研磨やダイシングなどの加工後に、エッチングを施すことにより、研磨やダイシングなどにより生じた加工歪みを除去して、保磁力のばらつきを少なく、かつ、保磁力を増加させることに至った。
【００２４】
具体的には、従来の製造方法により、保磁力に大きなばらつきを示したファラデー回転子を得たウエハと、同一のウエハから切り出した１１ｍｍ角の高保磁力ＲＩＧ膜のうちの１枚を試料として、両面鏡面研磨を施し、エッチング後にダイシングして、１ｍｍ角のチップを作製した。
【００２５】
得られたチップについて、各々の保磁力を測定した結果を、図６に示す。保磁力Ｈｃ１とＨｃ２は、ほとんど一致し、保磁力は２１００±１００（Ｏｅ）の範囲内のように大きくなると同時に、ばらつきも小さくなった。その後、各々のチップにさらにエッチングを施し、第１のチップを得た。
【００２６】
さらに、前述のウエハから、新たに切り出した１１ｍｍ角の高保磁力ＲＩＧ膜のうちの１枚を試料として、鏡面加工を施さないで、ダイシングして１ｍｍ角のチップを作製し、続いてエッチングを施し、第２のチップを得た。
【００２７】
得られた第２のチップについて、各々の保磁力を測定した結果を、図７に示す。保磁力は３０００〜３５００（Ｏｅ）であった。また、第１のチップについて、各々の保磁力を測定した結果、保磁力Ｈｃ１とＨｃ２は、第２のチップの測定結果である図７とほとんど同じであった。
【００２８】
高保磁力ＲＩＧ膜は、本来の材料特性を発揮すれば、３０００（Ｏｅ）以上の保磁力を有するが、研磨やダイシングなどの加工により歪みが入り、保磁力を低下させていると考えられる。加工歪みと保磁力低下の関係は、加工歪みがあると局所的な残留磁化が発生し、加工歪み量に概略比例して保磁力低下が起こると考えられている。そして、エッチングによる加工歪み除去のメカニズムは、局所的な残留磁化発生を引き起こす加工歪み層を物理的に除去することであり、保磁力は除去された加工歪み量に比例して増加・回復すると考えられる。
【００２９】
つまり、上記の場合、保磁力が本来３０００（Ｏｅ）であったものが、表裏両面の研磨による加工歪みで５００（Ｏｅ）ほど低下して、２５００（Ｏｅ）程度となり、さらに、ダイシングによる加工歪みで１０００（Ｏｅ）ほど低下して、１５００（Ｏｅ）程度となってしまうと推測される。これらの加工歪みが、エッチング処理を施すことにより除去され、本来の材料特性を発揮できるようになったと考える。
【００３０】
以上のことから、研磨後にエッチングすること、すなわち、高保磁力ＲＩＧ膜の研磨工程と、製品サイズにダイシングする工程の間にエッチングするか、製品サイズにダイシングした後にエッチングすることにより、加工歪みによる保磁力の低下を回復して、本来の保磁力を発揮させ、製品の保磁力を増加することができる。
【実施例】
【００３１】
（実施例１）
白金ルツボ中に、フラックス成分としてＰｂＯ、Ｂｉ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3を、ＲＩＧ成分としてＥｕ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3を、組成調整して入れ、電気炉内で加熱して溶融し、融液を作製した。得られた融液を電気炉内で９５０℃に加熱し、育成温度である８１０℃に降温後、融液表面に直径７６．２ｍｍ（３インチ）のＧＧＧ基板を付着させ、該ＧＧＧ基板を１００ｒｐｍで回転させて、ＧＧＧ基板の片面に厚さ５５０μｍの組成（ＥｕＨｏＢｉ）3（ＦｅＧａ）5Ｏ12のＲＩＧ膜を育成した。
【００３２】
得られたＲＩＧ膜を、光アイソレータとして使用するための厚さが５００μｍとなるように、両面を光学鏡面研磨し、１１ｍｍ角のファラデー回転子を１０枚、作製し、１２０℃、５分間、リン硫酸エッチングを施した。光学鏡面研磨した表面には加工歪みが存在したが、リン硫酸エッチングを施したことにより、該表面の加工歪みが除去されていることが確認された。なお、エッチングによって製品の光学特性に影響する変化は認められなかった。その後、表面と裏面に、無反射コートを施し、外周刃式のダイシングマシン（ディスコ社製、型式ＤＡＤ５２２）で、電鋳ブレード（ディスコ社製、型式ＺＢ１０４）を用い、１ｍｍ角のチップに切断した。得られた１ｍｍ角のチップの保磁力を振動試料型磁力計（ＶＳＭ；アプライド・フィジックス・リサーチ社製）を用いて測定した。その測定結果を図８に示す。
【００３３】
すべての試料で、保磁力Ｈｃ１とＨｃ２との差は、測定精度内の１００（Ｏｅ）以内で、両者は一致し、また、保磁力は２０００（Ｏｅ）以上で、ばらつきは±１００（Ｏｅ）の範囲以内であった。
【００３４】
（実施例２）
実施例１と同様にして得られた１１ｍｍ角のファラデー回転子を、１０枚作製し、外周刃式のダイシングマシンで、電鋳ブレードを用い、１ｍｍ角のチップに切断した。得られた１ｍｍ角のチップに、１２０℃、５分間、リン硫酸エッチングを施した。得られた１ｍｍ角のチップの保磁力を振動試料型磁力計で測定した。その測定結果を図９に示す。切断直後のチップの表面には、加工歪みが存在したが、リン硫酸エッチングを施したことにより、該表面の加工歪みが除去されていることが確認された。なお、エッチングによって製品の光学特性に影響する変化は認められなかった。
【００３５】
すべての試料で、保磁力Ｈｃ１とＨｃ２との差は、測定精度内の５０（Ｏｅ）以内で、両者は一致し、また、保磁力は３０００（Ｏｅ）以上で、ばらつきは５００（Ｏｅ）以内であった。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】外部磁界に対するファラデー回転角の変化を示したグラフである。
【図２】外部磁界と、ファラデー回転角の関係を示すグラフである。
【図３】外部磁界を正方向に印加したときの保磁力Ｈｃ１と、負方向に印加したときの保磁力Ｈｃ２との絶対値が、異なる場合の角形ヒステリシスを示すグラフである。
【図４】外部磁界を正方向に印加したときの保磁力Ｈｃ１と、負方向に印加したときの保磁力Ｈｃ２との絶対値が、一致する場合の角形ヒステリシスを示すグラフである。
【図５】従来における１ｍｍ角のファラデー回転子の保磁力Ｈｃ１とＨｃ２の絶対値の分布を示す。
【図６】両面鏡面研磨を施し、エッチング後にダイシングして得られたチップの保磁力を示す分布図である。
【図７】両面鏡面研磨を施し、ダイシング後にエッチングして得られたチップの保磁力を示す分布図である。
【図８】実施例１で得られたチップの保磁力を示す分布図である。
【図９】実施例２で得られたチップの保磁力を示す分布図である。
【図１】
2005156755.tif 000003
【図２】
2005156755.tif 000004
【図３】
2005156755.tif 000005
【図４】
2005156755.tif 000006
【図５】
2005156755.tif 000007
【図６】
2005156755.tif 000008
【図７】
2005156755.tif 000009
【図８】
2005156755.tif 000010
【図９】
2005156755.tif 000011