(57)【要約】【課題】スパーク放電式発光分光法を用い、金属中の介在物の粒度分布を正確かつ迅速に測定できる方法を提供する。【解決手段】スパーク放電式発光分光法により金属中の酸化物系介在物の粒度分布を測定するにあたり、各回の放電ごとにマトリクス金属に対する元素Ｔjの固有スペクトル線強度の強度比ｍjiを求め、多数回の放電にわたる強度比ｍjiの統計的最頻値Ｍjpを求め、Ｍjpに予め決定しておいた定数ｋj（１．５≦ｋj≦２．５）を乗じた値ｋjＭjpを超えるｍjiからｋj×Ｍjpを差し引いてΔｍjiを求め、Δｍjiと介在物に含まれる元素Ｔjの濃度との関係を示す検量線から元素Ｔjの濃度を求め、濃度と放電１回あたりの蒸発量との積から元素Ｔjの酸化物の重量、体積を算出し、体積の総和から介在物の粒径を算出し、金属試料中に存在する介在物の粒度分布を求める。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マトリックス金属と、元素Ｔj（ここで、元素Ｔjは１つまたは複数の元素を表す）の酸化物を含む酸化物系の介在物と、マトリックス金属に固溶した形態の元素Ｔjとを有する金属試料を用意し、
不活性ガス雰囲気中で、前記金属試料と対電極との間で多数回にわたってスパーク放電を起こして発光を分光測定し、各回の放電ごとにマトリクス金属の固有スペクトル線強度および元素Ｔjの固有スペクトル線強度を測定して、マトリクス金属の固有スペクトル線強度に対する元素Ｔjの固有スペクトル線強度の強度比ｍjiを求め、
多数回の放電にわたる強度比ｍjiの統計的最頻値Ｍjpを求め、Ｍjpに予め決定しておいた定数ｋ（１．５≦ｋ≦２．５）を乗じた値ｋj×Ｍjpをマトリックス金属に固溶した形態の元素Ｔjによる寄与分として、ｋj×Ｍjpを超えるｍjiからｋj×Ｍjpを差し引いて介在物による寄与分Δｍjiを求め、
Δｍjiと介在物に含まれる元素Ｔjのマトリックス金属中における濃度との関係を示す、予め作成しておいた検量線から、介在物に含まれる元素Ｔjの濃度を求め、
得られた元素Ｔjの濃度と予め決定しておいた放電１回あたりの蒸発量との積から元素Ｔjの酸化物の重量を算出し、元素Ｔjの酸化物の重量を元素Ｔjの酸化物の密度で除して元素Ｔjの酸化物の体積を算出し、
１個の介在物を構成する元素Ｔjの酸化物の体積の総和を求め、介在物を球形とみなして介在物の粒径を算出し、多数回の放電で得られた粒径とその粒径を持つ介在物の数の統計を取り、前記金属試料中に存在する介在物の粒度分布を求めることを特徴とする金属中の酸化物系介在物の粒度分布測定方法。
【請求項２】
同一回のスパーク放電によって複数の元素Ｔjがｍji≧ｋj×Ｍjpを同時に満たす場合に、その回のマトリクス金属の固有スペクトル線強度に対する元素Ｔjの固有スペクトル線強度の強度比ｍjiを選択的に使用して前記算出を行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記元素Ｔjとして１つの元素に着目して前記算出を行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記１つの元素がアルミニウムであることを特徴とする請求項３記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属中の酸化物系介在物（以下、単に介在物という）の粒度分布測定方法に関し、特にスパーク放電式発光分光分析法を利用して、金属中に存在する介在物の粒度分布を迅速かつ正確に測定する「鋼材の品質管理用試験や検査」に好適な測定技術である。
【背景技術】
【０００２】
連鋳鋳片などの鋼材は、内部に種々の粒径の介在物が存在している。こうした介在物のうち粒径の大きいものは鋼材の品質特性に大きく影響するので、介在物の粒度分布を評価することは非常に重要である。特に、軸受材、深絞り材などの鋼製品中にたとえば粒径１μｍ以上の比較的大きい介在物が多量に存在すると、それを起点にして割れが生じ易く、鋼製品の疲労特性が著しく低下する。そのため、これらの鋼製品には高い清浄度が要求され、製鋼段階の各工程において、鋼中介在物の粒度分布を正確、且つ迅速に把握し、評価する必要がある。
【０００３】
従来、試料にレーザー光を照射し、その回折像から介在物の粒度分布を測定するレーザー回折法が知られている。この方法は、測定精度の点で非常に優れているが、試料全体にわたって回折像を得るには時間がかかり（たとえば５〜６時間）、しかも装置が高価であるという問題がある。また、レーザー回折に供試する試料は、溶融した後に酸処理を行って調製するため、アルミナ介在物以外の酸化物系介在物が除去されている。このため、Ａｌ2Ｏ3−ＣａＯ系やＡｌ2Ｏ3−ＣａＯ−ＭｇＯ系などのように複数種の元素の酸化物によって構成される複合酸化物系の介在物の粒度を求めることができなかった。
【０００４】
そこで、大量の鋼材中の介在物を迅速に評価するために、従来から、スパーク放電式発光分光分析法が提案されており、種々の改良法が検討されている。スパーク放電式発光分光分析法による介在物の粒度分布の測定は、原理的には以下のような考え方に基づいて行われている。すなわち、不活性ガス雰囲気中で金属試料と対電極との間で多数回にわたってスパーク放電を起こし発光の分光測定を行い、各回の放電ごとに介在物に含まれる特定の構成元素（以下、元素Ｔという）の濃度を求め、得られた元素Ｔの濃度と予め決定しておいた放電１回あたりの蒸発量との積から介在物の重量を算出し、介在物の重量を介在物の密度で除して介在物の体積を算出し、介在物を球形とみなして体積から粒径を算出し、金属試料中に存在する介在物の粒度分布を求める。スパーク放電式発光分光分析法は数分で実施できるという利点がある。
【０００５】
ところで、測定対象となる金属試料は、マトリックス金属（分析試料が鋼である場合にはＦｅ）と、元素Ｔ（たとえばＡｌ）の酸化物を主成分とする介在物と、マトリックス金属に固溶した形態の元素Ｔ（たとえばＡｌ）とを含んでいる。そして、スパーク放電による発光のうち元素Ｔの固有スペクトル線強度は、介在物が蒸発した場合には介在物中に含まれる元素Ｔの寄与分とマトリックス金属への固溶元素Ｔの寄与分とを含み、介在物が蒸発しなかった場合にはマトリックス金属への固溶元素Ｔの寄与分のみとなる（介在物が蒸発しなかった場合の元素Ｔの固有スペクトル線強度はそれほど高くないが、介在物が蒸発した場合の元素Ｔの固有スペクトル線強度は特異的に高くなる）。このため、放電により介在物が蒸発したことを適切に判定するとともに、介在物中に含まれる元素Ｔの寄与分のみの固有スペクトル線強度に基づいて介在物の粒径を算出するようにしないと、介在物の粒度分布測定の精度が低下する。
【０００６】
これに対して、多数回のスパーク放電にわたって求められた、介在物中の構成元素の固有スペクトル線とマトリクス金属の固有スペクトル線強度との強度比の統計的中央値が、マトリクス金属に固溶している元素Ｔの寄与分に相当する、とみなして測定を行う方法が知られている（特許文献１）。この方法では、各回の放電ごとに介在物に含まれる元素Ｔの固有スペクトル線とマトリクス金属の固有スペクトル線との強度比ｍiを求め、多数回の放電にわたる強度比ｍiの統計的中央値ＭCを求め、介在物が蒸発したと認められる高い強度比ｍiとＭCとの差を演算し、この差を予め作成した検量線に照合して元素Ｔの濃度を求めるようにしている。
【０００７】
特許文献１には、より正確な分析を行うために、統計的な異常値（異常放電による測定値）を排除するように、下記（１）式
ｍi＜ｍA＋３σA  ・・・（１）
（ここで、ｍAは多数回の放電にわたるｍiの平均値、σAはｍiの標準偏差）
を満たす強度比ｍiに基づいて演算を行うことも開示されている。
【０００８】
特許文献１には、さらに正確な分析を行うために、介在物に由来する酸素の固有スペクトル線強度をモニターすることも開示されている。この方法では、酸素の固有スペクトル線強度が試料表面の形状（微小な穴など）によって大きく変動するため、酸素の固有スペクトル線強度が極端に高い場合には異常放電とみなして、その回の放電による測定値を除外する。その上で、除外されなかった回の放電のうち、酸素の固有スペクトル線強度がある程度高い回の放電を正常な放電であるとして演算を行う。すなわち、下記（２）式および（３）式
Ｉo＜ＩoA＋３σo  ・・・（２）
Ｉ2＞Ｉ2A＋σ2  ・・・（３）
（ここで、Ｉoは各放電で得られる酸素の固有スペクル線強度、ＩoAは多数回の放電にわたるＩoの平均値、σoはＩoの標準偏差、Ｉ2は（２）式を満足した酸素の固有スペクトル線強度、Ｉ2Aは多数回の放電にわたるＩ2の平均値、σ2はＩ2の標準偏差）
を同時に満足する場合に、対応する強度比ｍiに基づいて演算を行う。
【０００９】
以上のように、特許文献１では、酸素の固有スペクトル線強度までを考慮し、異常放電を排除して演算するようにしているので、それまでのスパーク放電式発光分光分析法と比較して、介在物の粒度分布を正確に測定できるようになった。
【００１０】
しかし、本発明者らが検討した結果、固溶元素による寄与分を除外するために統計的中央値ＭCを採用した場合、実際には固溶元素による寄与分を十分に除外することができないことがわかった。また、統計的ばらつきが大きいものが必ずしも異常発光とはいえず、上記（１）式に基づいて一律に異常信号として除く方法では、介在物からの信号を精度よく検出できないことがわかった。さらに、特許文献１では、酸素の固有スペクトル線強度が極端に高い場合を異常放電として排除するようにしているが、酸素の固有スペクトル線強度が高くても異常放電といえない場合も含まれ、両者の対応関係が確立しているわけではない。またさらに、酸素の固有スペクトル線強度は試料の研磨面の状態に影響を受けやすく、酸素の固有スペクトル線強度と異常放電とが完全に対応しているわけではないことが判明した。しかも、試料の研磨は個人差や研磨ベルトの状態に影響されるため、研磨面を常に同一の状態にすることは現実的には非常に困難である。このため、酸素の固有スペクトル線強度までを考慮した特許文献１の方法によっても、金属中の介在物の粒度分布を正確に測定できるわけではないという問題があった。
【００１１】
また、従来のスパーク放電式発光分光分析法でもＡｌ2Ｏ3−ＣａＯ系やＡｌ2Ｏ3−ＣａＯ−ＭｇＯ系などのように複数種の元素の酸化物によって構成される複合酸化物系の介在物を考慮していないので、このような複合酸化物系の介在物の粒度を求めることが要望されていた。
【特許文献１】特開平１０−３００６５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、スパーク放電式発光分光法を用い、金属中の介在物（複合酸化物系の介在物を含む）の粒度分布を正確かつ迅速に測定できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係る金属中の酸化物系介在物の粒度分布測定方法は、
マトリックス金属と、元素Ｔj（ここで、元素Ｔjは１つまたは複数の元素を表す）の酸化物を含む酸化物系の介在物と、マトリックス金属に固溶した形態の元素Ｔjとを有する金属試料を用意し、
不活性ガス雰囲気中で、前記金属試料と対電極との間で多数回にわたってスパーク放電を起こして発光を分光測定し、各回の放電ごとにマトリクス金属の固有スペクトル線強度および元素Ｔjの固有スペクトル線強度を測定して、マトリクス金属の固有スペクトル線強度に対する元素Ｔjの固有スペクトル線強度の強度比ｍjiを求め、
多数回の放電にわたる強度比ｍjiの統計的最頻値Ｍjpを求め、Ｍjpに予め決定しておいた定数ｋ（１．５≦ｋ≦２．５）を乗じた値ｋj×Ｍjpをマトリックス金属に固溶した形態の元素Ｔjによる寄与分として、ｋj×Ｍjpを超えるｍjiからｋj×Ｍjpを差し引いて介在物による寄与分Δｍjiを求め、
Δｍjiと介在物に含まれる元素Ｔjのマトリックス金属中における濃度との関係を示す、予め作成しておいた検量線から、介在物に含まれる元素Ｔjの濃度を求め、
得られた元素Ｔjの濃度と予め決定しておいた放電１回あたりの蒸発量との積から元素Ｔjの酸化物の重量を算出し、元素Ｔjの酸化物の重量を元素Ｔjの酸化物の密度で除して元素Ｔjの酸化物の体積を算出し、
１個の介在物を構成する元素Ｔjの酸化物の体積の総和を求め、介在物を球形とみなして介在物の粒径を算出し、多数回の放電で得られた粒径とその粒径を持つ介在物の数の統計を取り、前記金属試料中に存在する介在物の粒度分布を求めることを特徴とする。
【００１４】
本発明の方法においては、同一回のスパーク放電によって複数の元素Ｔjがｍji≧ｋj×Ｍjpを同時に満たす場合に、その回のマトリクス金属の固有スペクトル線強度に対する元素Ｔjの固有スペクトル線強度の強度比ｍjiを選択的に使用して前記算出を行うようにしてもよい。
【００１５】
一方、本発明の方法においては、前記元素Ｔjとして１つの元素に着目して前記算出を行うようにしてもよい。この場合、前記１つの元素として例えばアルミニウムが用いられ、アルミナ介在物の粒度分布が求められる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、スパーク放電式発光分光法を用いて、金属中の介在物の粒度分布を従来法よりも正確かつ迅速に測定でき、しかも複合酸化物系の介在物であっても測定が可能である。したがって、分析業務の効率化、精練工程での歩留りの向上、製造コストの低減に大きな効果が期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の方法をより詳細に説明する。  
本発明の方法はスパーク放電式発光分光分析法を利用して金属中の酸化物系介在物の粒度分布を測定するものである。測定対象となる金属試料は、マトリックス金属と、元素Ｔjの酸化物を主成分とする酸化物系の介在物と、マトリックス金属に固溶した形態の元素Ｔjとを含む。以下においては、マトリックス金属であるＦｅ中に複合酸化物系の介在物であるＡｌ2Ｏ3−ＣａＯが介在しているものと想定して説明する。不活性ガス雰囲気中で、金属試料と対電極との間で多数回（たとえば約２０００回）にわたってスパーク放電を起こして発光を分光測定し、各回の放電ごとにマトリクス金属の固有スペクトル線強度および元素Ｔjの固有スペクトル線強度を測定する（この場合、ｊ＝１の元素Ｔ1をＡｌ、ｊ＝２の元素Ｔ2をＣａとする）。このとき、各回の放電で得られる元素Ｔjの固有スペクトル線強度には、介在物中に含まれる元素Ｔj（ＡｌとＣａ）の寄与分とマトリックス金属（Ｆｅ）への固溶元素Ｔj（ＡｌとＣａ）の寄与分とが含まれる。したがって、得られた元素Ｔjの固有スペクトル線強度から、介在物中に含まれる元素Ｔjの濃度を求めるには、マトリックス金属に固溶した形態の元素Ｔjによる寄与分を除外しなければならない。まず、各回の放電ごとにマトリクス金属の固有スペクトル線強度および元素Ｔjの固有スペクトル線強度を測定して、マトリクス金属の固有スペクトル線強度に対する元素Ｔjの固有スペクトル線強度の強度比ｍjiを求める。これは、マトリックス金属の固有スペクトル線強度によって元素Ｔの固有スペクトル線強度を規格化(normalization)するものであり、発光分光分析で通常用いられる手法である。次に、多数回の放電にわたる強度比ｍjiの統計的最頻値Ｍjpを求める。
【００１８】
ここで、種々の試料について元素Ｔjの強度比ｍjiの分布を調べたところ、低強度比側にあるマトリックス金属に固溶した元素Ｔjからの寄与によるシャープなピークは鋼種によってほとんどシフトしないが、より高強度比側にある介在物からの寄与によるなだらかなピークは、発光条件の差から鋼種によってシフトすることがわかった。また、統計的ばらつきが大きいものが必ずしも異常発光とはいえず、一律に異常信号として除く方法では、介在物からの信号を精度よく検出できないことがわかった。
【００１９】
それらを考慮して、種々の鋼種に対して、強度比分布の最頻値Ｍjpに対して定数ｋjを乗ずることにより、ｋj×Ｍjpの値で固溶分と介在物分の領域を分けることが可能であることを見出した。つまり各強度比から、固溶分であるｋj×Ｍjpの値を引くことにより、介在物のみからの強度比を誤差なく検出することが可能である。
【００２０】
その結果、個数の多い低強度比側、すなわち小粒径域の信号を精度よく検出できるようになった。異常発光の強度比は大きいが個数ではわずかであり、解析値への影響はわずかとなる。
【００２１】
なお、同一回のスパーク放電によって複数の元素Ｔjがｍji≧ｋj×Ｍjpを同時に満たす場合にのみ、複合酸化物系の介在物に起因する発光が生じているものとみなして、その回のマトリクス金属の固有スペクトル線強度に対する元素Ｔjの固有スペクトル線強度の強度比ｍjiを選択的に使用するようにしてもよい。
【００２２】
上述したように、本発明の方法は、強度比ｍjiの統計的最頻値Ｍjpに予め決定しておいた定数ｋj（１．５≦ｋ≦２．５）を乗じた値ｋj×Ｍjpをマトリックス金属に固溶した形態の元素Ｔjによる寄与分として、ｋj×Ｍjpを超えるｍjiからｋj×Ｍjpを差し引いて介在物による寄与分Δｍjiを求め、Δｍjiと介在物に含まれる元素Ｔjのマトリックス金属中における濃度との関係を示す、予め作成しておいた検量線から、介在物に含まれる元素Ｔjの濃度を求める点に特徴がある。
【００２３】
その後は、得られた元素Ｔjの濃度と予め決定しておいた放電１回あたりの蒸発量との積から元素Ｔjの酸化物の重量を算出し、元素Ｔjの酸化物の重量を元素Ｔjの酸化物の密度で除して元素Ｔjの酸化物の体積を算出する。そして、１個の介在物を構成する元素Ｔjの酸化物の体積の総和を求め、介在物を球形とみなして介在物の粒径を算出し、多数回の放電で得られた粒径とその粒径を持つ介在物の数の統計を取り、金属試料中に存在する介在物の粒度分布を求めることができる。
【００２４】
ここで、放電１回あたりの蒸発量は、たとえば２００００回程度の放電を行い、その前後の試料重量差より求めることができる。放電回数が多いほど試料の減量が大きく測定が容易になる。
【００２５】
上記のように、定数ｋjを予め決定するため、およびΔｍji−元素Ｔj濃度の検量線を予め作成するためには、光学顕微鏡法（以下、光顕法という）やレーザー回折法などによる測定値を利用する。
【００２６】
検量線は以下のようにして作成する。すなわち、介在物濃度が既知の試料を用いて、スパーク放電式発光分光分析法を行って、本発明の方法により一定のｋjにおいて各放電のΔｍjiの平均値を求める。多くの放電に対するΔｍjiの平均値を求めることにより、平均値で介在物濃度を代表させることができ、試料中の介在物の元素Ｔj濃度との対応を表すことができる。同様に、介在物濃度が異なる、つまり介在物の元素Ｔj濃度が異なる試料についても各放電のΔｍjiの平均値を求める。これにより、介在物の元素Ｔj濃度とΔｍjiとの関係を表す検量線を作成することができる。さらに、ｋjを変化させたときの検量線も作成する。次に、以下のようにして定数ｋjの最適値を決定する（この定数ｋjは、酸素の固有スペクトル線強度を考慮することなく、マトリックス金属に固溶した形態の元素Ｔjによる寄与分を正確に除外するために導入したものである）。すなわち、本発明の方法に従って種々の定数ｋjに対して作成した検量線を用いて介在物の粒度分布を測定し、その試料について光顕法やレーザー回折法による介在物の粒度分布の測定を行い、両者の結果が一致するような定数ｋjの値を試行錯誤的に決定する。
【００２７】
本発明者らは、本発明の方法で１．５≦ｋj≦２．５の範囲に設定すれば、光顕法やレーザー回折法による介在物の粒度分布の測定結果とよく一致する結果が得られることを見出した。ｋjが１．５未満では固溶元素による寄与分を十分に除外することができないため、換算によって得られる粒径が大きくなると考えられる。一方、ｋjが２．５を超えると、固溶元素による寄与分を必要以上に大きく見積もって除外することになるため、換算によって得られる粒径が小さくなると考えられる。特に、１．７≦ｋj≦１．９の範囲で非常に良好な結果が得られることがわかっている。こうして、いったん定数ｋjの値を決定すれば、それ以降はその定数ｋjの値を用いて正確に介在物の粒度分布を測定できるので、スパーク放電式発光分光分析法の迅速性を有効に生かすことができる。
【実施例】
【００２８】
図１は、本発明の実施例において用いたスパーク放電式発光分光分析装置の概略的な構成図である。図１に示されるように、放電装置１によって、金属試料２と対電極３との間にスパーク放電を起こして発光を生じさせる。発光はスリット８を通り、回折格子７によって回折（分光）され、複数の検出器６によって各元素に対応する固有スペクトル線が検出される。測光装置４によって、スパーク放電ごとに固有スペクトル線強度のアナログ値がデジタル値に変換される。さらに、演算処理装置５により、本発明の方法に従って演算が行われ、金属試料中の介在物の粒度分布が求められる。演算処理装置５には、各装置の操作指示や測定結果が出力される表示装置９が接続されている。
【００２９】
（実施例１）
試料としてＡｌ2Ｏ3−ＣａＯ介在物を含む普通鋼を採用し、光学顕微鏡法（以下、光顕法という）と本発明法とを比較して定数ｋjを決定した。
【００３０】
まず、光顕法で５ｍｍ×５ｍｍの領域について粒経と組成を測定し（組成については別途電子顕微鏡を利用して測定）、次にその領域を１μｍ研削し、１μｍ研削後に上記と同様に粒経と組成を測定した。このような測定を始めの測定面から２０μｍ研削するまで実施し、５ｍｍ×５ｍｍ×０．０２ｍｍの研削領域中に存在する介在物の３次元的な粒経および組成の分布を求めた。
【００３１】
一方、同一試料について、本発明法による測定を行った。本発明法による測定波長はＡｌ：３９４．４ｎｍ、Ｃａ：３９６．８ｎｍとした。図２に、一例として、放電回数と発光強度比との関係を模式的に示す。本実施例では、図２においてＡｌ，Ｃａ系と表示したピークのように、同一回のスパーク放電によって複数の元素Ｔj（Ａｌ，Ｃａ）が同時に高いｍji値を示した（ｍji≧ｋj×Ｍjpを同時に満たすと考えられる）場合に、マトリクス金属の固有スペクトル線強度に対する元素Ｔjの固有スペクトル線強度の強度比ｍjiのデータを選択的に使用した。
【００３２】
本発明法と光顕法とで介在物の粒度分布が一致するように最適化して定数ｋjを算出した。その結果、Ａｌに対して１．７６、Ｃａに対して１．８２が得られた。
【００３３】
次に、定数ｋjを決定した試料とは異なる普通鋼の試料について、定数ｋjを決定したときと同様に光顕法により５ｍｍ×５ｍｍ×０．０２ｍｍの領域においてＡｌ2Ｏ3−ＣａＯ介在物の粒度分布を測定した。また、その試料について、本発明法に従い上記で求めた定数ｋjの値を用いてＡｌ2Ｏ3−ＣａＯ介在物の粒度分布を測定した。
【００３４】
図３に示すように、本発明法により測定されたＡｌ2Ｏ3−ＣａＯ介在物の粒度分布は、光顕法による結果とよく一致していた。このように、本発明法によって複合酸化物系の介在物の粒度分布を測定できることがわかる。
【００３５】
（実施例２）
試料としてＡｌ2Ｏ3介在物のみを含む（複合酸化物系介在物を無視できる）鋼種１と鋼種２を用意し、各鋼種について予めレーザー回折法と本発明による粒径分布の比較により、定数ｋを決定した。鋼種１ではｋ＝１．８２、鋼種２ではｋ＝１．７４であった。
【００３６】
次に、定数ｋを決定した試料とは異なる、鋼種１、鋼種２の試料を用意して、それぞれの試料について本発明法、特開平１０−３００６６９号公報記載の従来法、レーザー回折法によりアルミナ介在物の粒度分布の測定を行った。特開平１０−３００６６９号公報記載の従来法としては、酸素の固有スペクトル線を考慮した方法を用いた。
【００３７】
図４に示すように、鋼種１では本発明法、従来法、レーザー回折法ともに粒径分布は一致しており、正確にアルミナの粒径分布の測定が可能であることがわかる。一方、図５に示すように、鋼種２では本発明法とレーザー回折法とでよく一致した結果が得られているが、従来法では小径粒径でのずれが顕著であった。このように、従来法では、鋼種によっては正確性に欠けることが明らかとなった。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の実施例において用いたスパーク放電式発光分光分析装置の概略的な構成図。
【図２】実施例１における、放電回数と発光強度比との関係の一例を模式的に示す図。
【図３】実施例１において、本発明法および光顕法を用いて、普通鋼中のＡｌ2Ｏ3−ＣａＯ介在物の粒度分布を測定した結果を示す図。
【図４】実施例２において、本発明法、従来法およびレーザー回折法を用いて、鋼種１についてアルミナ介在物の粒度分布を測定した結果を示す図。
【図５】実施例２において、本発明法、従来法およびレーザー回折法を用いて、鋼種２についてアルミナ介在物の粒度分布を測定した結果を示す図。
【符号の説明】
【００３９】
１…放電装置、２…金属試料、３…対電極、４…測光装置、５…演算処理装置、６…検出器、７…回折格子、８…スリット、９…表示装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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