(57)【要約】  【課題】高圧アニール装置における反応容器内部の温度差を出来るだけ少なくし、反応容器内部の下方部、中央部及び上方部に配置した被処理物品が常にほぼ同様の優れた品質を提供することが出来る高圧アニール装置を提供すること。  【解決手段】反応室内に配置した複数の被処理物体に高圧アニール処理を施す高圧アニール装置であって、被処理物体を収容している高圧反応容器と、被処理物体を加熱する主加熱手段と、被処理物体と主加熱手段との間に配置した不透明石英ガラス板等と、被処理物体と不透明石英ガラス板等との間に配置した温度センサーであって主加熱手段とフィードバック接続されている温度センサーと、を有して成る高圧アニール装置。  【選択図】          図１
2005064354.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に配置した複数の被処理物体に高温高圧アニール処理を施すための高圧アニール装置であって、
内部に被処理物体を収容している反応室と、
被処理物体を加熱する主加熱手段と、
主加熱手段とフィードバック接続されている温度制御用センサーと、
を有しており、
被処理物体と主加熱手段との間に不透明石英ガラス板等を配置してあること、及び
前記温度制御用センサーを被処理物体と不透明石英ガラス板との間に配置してあること、
を特徴とする高圧アニール装置。
【請求項２】
高圧アニール処理装置が更に反応室の周囲を取り囲むように配置された副加熱手段を有しており、当該副加熱手段の発熱量が主加熱手段の発熱量に比較して小さいことを特徴とする請求項１に記載の高圧アニール装置。
【請求項３】
反応室内の所望温度によって不透明石英ガラス板等の枚数を変動することを特徴とする請求項１又は２に記載の高圧アニール装置。
【請求項４】
反応室Ｒ１が、反応容器１４と、該反応容器の下部へシール結合され下部容器１１と、により構成されており、主加熱手段１２を反応室Ｒ１の外部であって下部容器１１の下部に配置し、不透明石英ガラス板１８を反応室Ｒ１の内部であって下部容器１１の上部に配置していることを特徴とする請求項１〜３の何れか１に記載の高圧アニール装置１０。
【請求項５】
反応室Ｒ２、Ｒ３が、反応容器２４、３４と、該反応容器の下部へシール結合されている下部容器２１、３１と、により構成されており、主加熱手段２２、３２及びステンレス鋼鈑２８、３８を反応室Ｒ２、Ｒ３の内部であって下部容器２１、３１の上部へ配置していることを特徴とする請求項１〜３の何れか１に記載の高圧アニール装置２０、３０。
【請求項６】
反応室Ｒ１、Ｒ２及びこれを取り囲む副加熱手段１６、２６が、更にその周囲を圧力容器１７、２７によって包囲していることを特徴とする請求項１〜５の何れか１に記載の高圧アニール装置１０、２０。
【請求項７】
反応容器１４及び下部容器１１を、石英ガラス材料により構成していることを特徴とする請求項１〜４、６の何れか１に記載の高圧アニール装置１０。
【請求項８】
反応容器１４及び下部容器１１を、石英ガラス材料により構成しており、主加熱手段１２を石英ガラス材料により製造したガラス管へ収納しかつ反応室Ｒ１の内部であって下部容器１１の上部に配置し、不透明石英ガラス板１８を反応室Ｒ１の内部であって当該主加熱手段１２の更に上部に配置していることを特徴とする請求項１〜７の何れか１に記載の高圧アニール装置１０
【請求項９】
反応容器２４、３４及び下部容器２１、３１が、ステンレス鋼材料により構成されていることを特徴とする請求項１〜３及び５〜６の何れか１に記載の高圧アニール装置２０、３０。
【請求項１０】
反応室Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３内部の上下位置における温度差が主加熱手段を付勢後約９０分経過後に少なくとも約４℃以内となることを特徴とする請求項１〜９の何れか１に記載の高圧アニール装置１０、２０、３０。
【請求項１１】
反応室Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３内部の上下位置における温度差が主加熱手段を付勢後約９０分経過後において設定値に対して少なくとも±約２℃以内となることを特徴とする請求項１〜１０の何れか１に記載の高圧アニール装置１０、２０、３０。
【請求項１２】
反応室Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３内に被処理物体を水平方向に配置していることを特徴とする請求項１〜１１の何れか１に記載の高圧アニール装置１０、２０、３０。
【請求項１３】
反応室Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３内に被処理物体を垂直方向に配置していることを特徴とする請求項１〜１１の何れか１に記載の高圧アニール装置１０、２０、３０。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般には液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等に酸化膜等を生成するため若しくは所望の熱処理を施すための高圧アニール装置に関し、特に、アニール処理室内の温度分布を出来るだけ均一にすることが出来る高圧アニール装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで、液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等に酸化膜等を生成するための高圧アニール装置は多種のものが発表されている。これらの装置は高圧状態下で一度に大量の被処理物体を処理するために装置の処理室内部へ概ね水平方向又は垂直方向にほぼ一定の間隔を置いて多数の液晶用ガラス基板やシリコンウエーハ等の被処理物体を配置し、所望の高温高圧処理を施している（例えば特許文献１又は非特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１１−１５２５６７
【非特許文献１】「Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｗｏｒｌｄ」プレスジャーナル出版、１９８２年９月号、ｐ．８２−８８  坪内夏朗及び平山誠著「高圧酸化」
【０００３】
例えば、図５に示すような公知の高圧アニール装置１では、エンドキャップ即ち下部容器２の下方に加熱手段３が配置され、該下部容器２の上方に複数の被処理物体４が一定の間隔をおいて水平方法に横臥並置されている。被処理物体４を反応容器５が包囲しかつ該反応容器５が下部容器２へ対してシール部材６によって密封封止されている。これにより反応容器５と下部容器２とが反応室Ｒを形成している。さらに該反応容器５の外周には加熱手段７が配置されている。反応室Ｒの内部雰囲気を、図示していない公知の手段により高温高圧状態にして被処理物体４を処理する。このとき反応室Ｒが該反応室内方からの高温高圧によって破壊されるのを防止するため、当該反応室Ｒ、加熱手段３及び加熱手段７の全体を大きな圧力容器８で包囲し、かつ当該圧力容器８と反応室Ｒとの間に画定される空間を、図示していない公知の方法で加圧することにより当該反応室Ｒの内外圧力のバランスを取っている。
【０００４】
そして、これまでの高圧アニール装置１では、図５に示すように、反応室Ｒ内部の温度を制御するため、系外に連結している感知手段即ち温度制御用センサー９を当該反応室Ｒの内部であって被処理物体４の上方位置Ｃ又は中間位置Ｂへ配置していた。これは、加熱手段３及び加熱手段７により加熱された反応室Ｒ内部の流体が反応室内にて対流するため、該反応室内の正確な温度は、反応室の上方位置において特定されるであろうとか、又は被処理物体４が受ける熱の平均的温度は反応室Ｒの中間付近の温度によって特定されるであろうという考えによるものである。又被処理物体４が金属イオンを嫌う場合は反応室Ｒを石英ガラスで構成し温度制御用センサー９を反応室Ｒの外壁上部に近接したＣ'又は反応室Ｒの外壁に近接したＢ'の位置に配置することもある。然しながら、公知の高圧アニール装置においては、しばしば、反応室Ｒ内の上段位置に配置した被処理物体の特性と、下段位置に配置した被処理物体の特性とが必ずしも一致しておらず、反応室Ｒ内の位置によって被処理物体に品質上かなり不均一性が認められ、このことが最終製品の品質に著しい悪影響を与えているという課題があった。ここで、この温度制御用センサー９は加熱手段３及び加熱手段７にフィードバック接続しており、該センサーの検知値により加熱手段３及び加熱手段7をオンオフ制御又はＰＩＤ（比例積分微分）制御等で制御するものである。
【０００５】
そこで、本件発明者は、公知の高圧アニール装置１における反応室Ｒ内部の温度分布の実情を知るために、温度制御用センサー９を反応室の中間位置Ｂへ設置し、反応室Ｒ内に所定数量だけ積層配置した被処理物体４のうち、当該反応室Ｒ内の下方部Ａ、中央部Ｂ、及び上方部Ｃに位置する被処理物体にそれぞれ複数の温度分布測定用センサーを配置して、その反応室Ｒ内部における各被処理物体が受ける温度分布状態を計測した。その結果を図６に示す。図６において、横軸は時間（分）を、縦軸は温度（℃）を、また、グラフの下方を推移する破線は下方部Ａに位置する被処理物体に装着した複数の温度分布測定用センサーの平均温度を、中央を推移する一点鎖線は中央部Ｂに位置する被処理物体に装着した複数の温度分布測定用センサーの平均温度を、上方を推移する実線は上方部Ｃに位置する被処理物体に装着した複数の温度分布測定用センサーの平均温度を示している。なお、この計測においては、目標値を３５０℃と設定した。この図から分かるように、当初３５．３℃程度であった被処理物体４の温度は、加熱手段３、７を付勢操作すると、反応容器５の下方部、中央部及び上方部に位置した被処理物体の平均温度が順次上昇を始めた。しかし温度上昇速度は各位置によって異なり、１０分後には、下方部、中央部、及び上方部の各位置における物体の平均温度（以下同じ）は急に上昇してそれぞれ約５５℃、６０℃、７０℃に広がり、２０分経過するまでは更に急激に温度上昇が観測され、２０分後の温度差は一層大きくなり、それぞれ１５０℃、１７５℃、１９０℃に拡大した。この状態は４０分経過するまでは時間に比例して継続的に増大した。しかし、それ以降は各物体の温度上昇速度が鈍くなり、６０分経過後には下方部及び上方部の物体の温度上昇はほぼ停止した。然しながら、中央部の物体の温度は８０分経過するまでは僅かながら上昇を継続したが、上方部の物体の温度域までは達することなく上昇傾向は停止し、８０分経過後は何れの位置でも温度上昇は計測出来なかった。
【０００６】
その結果、下方部に位置した物体の温度は、６０分後に最高温度２６０℃に達したがそれ以降は温度上昇を見ることはなかった。このことは下方部に位置した物体は目標値３５０℃には遥かに及ばない温度までしか加熱されないことを意味している。また、中央部に位置した物体の温度は、８０分後に最高温度３２０℃に達したがそれ以降の温度上昇は見ることはなかった。このことは中央部に位置した物体も目標値３５０℃には及ばない温度までしか加熱されないことを意味している。これに対して、上方部に位置した物体の温度は、８０分後に目標値である３５０℃に達した。このことから、それぞれの位置において被処理物体に温度差が発生することが歴然と判明した。このことは、通常の高圧アニール装置における被処理物体の収容部所の寸法が約４０ｃｍ程度と仮定すると、この収容部所の約４０ｃｍ程の上下位置において温度が約９０℃程度の差が有ることが分かる。そしてこれらの温度差が、反応室の上下位置における製品に大きな品質のばらつきを発生する原因となっていることが判明した。また、このことから、もし被処理物体を反応室内へ垂直方向に配置した場合には、該物体の上方部分と下方部分とでは異なった熱処理効果を提供することとなり、結果的に各物体の配置状態によって適切な処理が施された部分と適切な処理が施されていない部分とを有する不均一な品質の熱処理物品が発生することになることは明らかである。温度制御用センサー９を上方位置Ｃに設置して計測したとしても、上記とほぼ同様の結果が発生することは明らかであろう。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明が解決しようとする課題は、高圧アニール装置における反応室内部の温度差を出来るだけ少なくし、反応室内の下方部、中央部及び上方部に配置した被処理物体が常にほぼ同様の優れた被処理品質を提供することが出来る高圧アニール装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記課題を解決するために、主加熱手段と被処理物体との間に所定の大きさの石英ガラス板好ましくは不透明石英ガラス板を配置し、更に、主加熱手段にフィードバック接続しており該加熱手段の温度調節を行なう手段に作用する温度制御用センサーを、高圧アニール装置における反応室内部の下方部、好ましくは、加熱手段の上方に配置してある不透明石英ガラス板と被処理物体との間に設置する。
【０００９】
本発明においては、公知の加熱手段により発生した熱線が不透明石英ガラス板を通過することにより遠赤外線熱線となる。これにより、高圧アニール装置の反応室内が当該熱線位置からの距離に拘わらずほぼ均一に加熱されることになる。また、該石英ガラス板と被処理物体との間に配置された温度制御用センサーが、該遠赤外線の熱線が発生する温度を直接に計測する。この加熱手段（主加熱手段）により加熱された反応室内の流体は上昇気流として室の上方へ移動するが、反応室周囲には主加熱手段以外に反応室内の流体を加熱する手段は存在しないので、主加熱手段が発生する温度を計測すれば常に正確な温度測定が可能となるのである。なお、反応容器の外周に配置される付加的な加熱手段（副加熱手段）は、反応容器が外部要因により温度降下をもたらさないように副次的に当該反応室を熱するもので、該副加熱手段の熱供給量は主加熱手段の熱供給量に比較して少ない。従って、反応室内にて上方へ移動した加熱流体が当該副加熱手段により更に温度上昇をもたらされることは無い。このため、当該反応室内の温度は、本発明のセンサーにより感知された温度を、その下方部、中央部、上方部の何れの位置でも維持し、当該反応室内の温度は全ての位置において常に測定された値に保持されているものと考えることが出来る。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の高圧アニール装置では、高圧アニール装置における反応室内部の温度がその下方部、中央部、上方部の何れの部所においても殆ど温度差のないほぼ一定の値を提供するので、この高圧アニール装置により処理される被処理物品は、反応室の下方部に設置された物品でも、中央部に設置された物品でも、上方部に設置された物品でも、常にほぼ一定の高度な処理品質を提供することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明においては、通常の加熱手段により発生する熱線を、不透明石英ガラス板を通過させることにより遠赤外線熱線とし、この遠赤外線による高温加熱によりアニール処理を行なうものである。更に、加熱手段が発生する温度を、センサーが当該ガラス板と被処理物品との間にて計測する。これにより、反応室内の位置に関係なく反応室の何れの位置においても常に均一な設定温度を得ることが出来るのである。
【実施例１】
【００１２】
図１は、本発明装置の第１の実施例を示す高圧アニール装置の断面図である。図１に示す高圧アニール装置１０は、エンドキャップ即ち下部容器１１の下方に主加熱手段１２が配置され、該下部容器１１の上方に複数の被処理物体１３が一定の間隔をおいて水平方法に横臥並置されている。該被処理物体１３を反応容器１４が包囲しかつ該反応容器１４が下部容器１１へ対してシール部材１５によって密封封止されている。こうして、反応容器１４と下部容器１１とが処理室即ち反応室Ｒ１を提供し、被処理物体がこの反応室Ｒ１内へ収容されているのである。さらに該反応容器１４の外部には副加熱手段１６が配置されている。また反応室Ｒ１の内部雰囲気は、図示していない公知の手段により高圧状態に保持されており、この状態下で被処理物体１３が高温高圧処理される。このとき反応室Ｒ１が該反応室内方からの高温高圧によって破壊されるのを防止するため、当該反応室Ｒ１を構成する反応容器１４、下部容器１１及び主加熱手段１２及び副加熱手段１６の全体を大きな圧力容器１７で包囲し、かつ当該圧力容器１７と反応室Ｒ１との間に画定される空間を同様に図示していない公知の手段により加圧することにより当該反応容器１４の内外圧力のバランスを取っている。この実施例において、反応容器１４及び下部内部容器１１は好ましくは石英ガラス素材にて構成されている。この場合、主加熱手段である金属ヒーター１２は金属イオンを発生する危険があるため石英ガラスから成る反応容器１４及び下部内部容器１１内部へ配置することが出来ないので、反応室Ｒ１の外部である下部容器１１の下側へ配置したのである。
【００１３】
符号１８は、石英ガラス板、望ましくは不透明の石英ガラス板である。このガラス板１８は、加熱手段１２からの熱線が直接被処理物体１３へ当たらないような大きさを有しており、主加熱手段１２からの熱線を遠赤外線の熱線に変化させる機能を有している。なお、図においてはこのガラス板１８は、２枚積層して配置しているが、これは反応容器１４内に形成される温度領域によって適宜選択される。更に、この不透明の石英ガラス板１８と被処理物体１３との間には制御用温度センサー１９が配置されている。この温度センサー１９は主加熱手段１２とフィードバック結合されており、該センサーの検知値により加熱手段１２をオンオフ制御又はＰＩＤ制御等で制御するもので、必要とする反応室Ｒ１内の温度を所望温度に設定すると、該加熱手段１２が反応室Ｒ１内がその温度に達するまで付勢作動を続け、所定温度に達すると、加熱手段１２を消勢する。なお、主加熱手段１２により加熱された反応室Ｒ１内の流体は、上昇流体として当該容器１４内を上方に移動する。このとき上昇した当該流体の温度が下がらないように、反応容器１４の周囲には副加熱手段１６が配置されている。しかしてこの副加熱手段１６の発熱量は主加熱手段１２の発熱量に比較して少なく、このため、副加熱手段１６は反応容器１４内の流体温度を下げることを防止するが、上昇してきた加熱流体の温度を更に上げることはない。
【００１４】
しかるに、図１に示す高圧アニール装置１０の反応室Ｒ１内部の温度分布を知るために、反応室Ｒ１内に所定数量だけ被処理物体１３を積層配置し、これらの被処理物体１３のうち、当該反応室Ｒ１内の下方部Ａ１、中央部Ｂ１、及び上方部Ｃ１に位置する被処理物体にそれぞれ複数の温度分布測定用センサーを配置して、その反応室Ｒ１内部における各被処理物体の温度分布状態を計測した。その結果を図２に示す。図２において、横軸は時間（分）を、縦軸は温度（℃）を、また、グラフの下方を推移する破線は下方部Ａ１に位置する被処理物体に装着した複数の温度分布測定用センサーの平均温度を、中央を推移する一点鎖線は中央部Ｂ１に位置する被処理物体に装着した複数の温度分布測定用センサーの平均温度を、上方を推移する実線は上方部Ｃ１に位置する被処理物体に装着した複数の温度分布測定用センサーの平均温度を示している。なお、この計測においては、目標値を３５０℃と設定した。
【００１５】
この図から分かるように、当初８８．２℃程度であった被処理物体１３の温度は、加熱手段１２、１６を付勢操作開始後、１５分程度は殆ど反応しなかった。しかし、１５分経過後、反応室Ｒ１の下方部、中央部及び上方部に位置した被処理物体の平均温度は上昇を開始し、２０分経過後にはそれぞれ約１１０℃、１１９℃、１２８℃となった。その後は略一定の温度勾配（毎分約６．３℃）で上昇を始めた。そして４０分経過後にはそれぞれ約２５０℃、２５２℃、２６０℃の温度を示し、このとき、各位置の物体の温度差が最大となった。その後は温度の上昇速度が鈍くなり６０分経過後には、各位置の物体の温度が接近し始め、それぞれ約３４０℃、３４５℃、３４８℃となった。そして、８０分後には、更に温度が接近し、反応室Ｒ１の下方部、中央部及び上方部に位置した被処理物体の平均温度はそれぞれ約３４８℃、３５０℃、３５１℃となった。更に１００分後にはそれぞれ３４９℃、３５０℃、３５１℃となり、その後は１２０分後においても略同一の温度状態を維持した。これを温度分布で表現すると、８０分後には±1．9℃、１００分後には±1．８℃を示したのである。このことは、従来の高圧アニール装置における１２０分後の上方部と下方部の温度差（９０℃）に比較して温度差が約３０分の１まで減少したことを意味している。この結果、本発明の高圧アニール装置１０によって高圧高温処理した場合、製品の仕上がり品質にむらが殆どなく、極めて歩留まりの高い処理が可能となるのである。
【００１６】
なお、この実施例において、制御精度の上昇を図るため、主加熱手段１２を反応室Ｒ１の内部に配置することも出来る。然しながら、その場合には、該主加熱手段１２を石英ガラス管へ収納し、これを当該反応室Ｒ１内部の不透明石英ガラス板１８の真下位置に配置することが望ましい。又制御用温度センサー１９もセラミックスコーティング又は石英ガラス管への収納等を行うことが望ましい。金属ヒーター等の加熱手段１２及び制御用温度センサー１９から発生する金属イオンが被処理物体へ付着するのを防止するためである。
【実施例２】
【００１７】
図３は、本発明装置の第２の実施例を示す高圧アニール装置２０の断面図である。この装置２０は、図１に示す装置１０と略同様の構造を有しているので、ここでは両者の相違点について述べる。図３に示す高圧アニール装置２０は、反応容器２４とエンドキャップ即ち下部容器２１とで形成する反応室Ｒ２内に主加熱手段２２が配置され、更に該反応室Ｒ２の内部に複数の被処理物体２３が一定の間隔をおいて水平方法に横臥並置される。該被処理物体２３を反応容器２４が包囲しかつ該反応容器２４が下部内部容器２１へ対してシール部材２５によって密封封止されることにより反応室Ｒ１が構成されている。さらに該反応容器２４の外部には副加熱手段２６が配置されており、また反応室Ｒ２の内部雰囲気を図示していない公知の手段により高圧状態に保持して被処理物体２３を高温高圧処理するものであり、このとき反応室Ｒ２が該反応室内方からの高温高圧によって破壊されるのを防止するため、当該反応容器２４、下部容器２１、主加熱手段２２及び副加熱手段２６の全体を大きな圧力容器２７で包囲し、かつ当該圧力容器２７と反応容器２４との間に画定される空間を同様に図示していない公知の手段によって加圧することにより当該反応室Ｒ２の内外圧力のバランスを取っている。この実施例において、反応容器２４及び下部容器２１は好ましくはステンレス鋼素材にて構成されている。この場合には、図１の実施例と異なり、主加熱手段である金属ヒーター２２が金属イオンを発生しても、被処理物体２３が金属イオンの影響を受けない場合には、該金属ヒーター２２を当該反応室Ｒ２内へ配置することが出来、これによって一層直接的な加熱作用を得ることが出来る。
【００１８】
図３において、符号２８は、望ましくはステンレス鋼鈑である。このステンレス鋼鈑２８は、加熱手段２２からの熱線が直接被処理物体2３へ当たらないような大きさを有しており、主加熱手段２２からの熱線を面発熱体に変化させる機能を有している。なお、図においてはこのステンレス鋼鈑２８は、１枚だけ配置しているが、これは反応室Ｒ２内に形成される温度領域によって適宜選択される。更に、このステンレス鋼鈑２８と積層した被処理物体２３との間には制御用温度センサー２９が配置されている。この温度センサー２９は主加熱手段２２とフィードバック結合されており、該センサーの検知値により加熱手段２２をオンオフ制御又はＰＩＤ制御等で制御するもので、必要とする反応室Ｒ２内の温度を所望温度に設定すると、該加熱手段２２は、反応室R２内がその温度に達するまで付勢作動を続け、所定温度に達すると、加熱手段２２を消勢する。なお、主加熱手段２２により加熱された反応容器２４内の流体は、上昇流体として当該容器２４内を上方に移動する。このとき上昇した当該流体の温度が下がらないように、反応容器２４の周囲には副加熱手段２６が配置されている。しかしてこの副加熱手段２６の発熱量は主加熱手段２２の発熱量に比較して少なく、このため、副加熱手段２６は反応室内の流体温度を下げることを防止するが、上昇してきた流体の温度を更に上げることはないことは図１の実施例の場合と同様である。
【００１９】
しかるに、図３に示す高圧アニール装置２０の反応室Ｒ２内部の温度分布を計測してみると、図２に示すとほぼ同様の結果となった。即ち、加熱手段２２、２６を付勢すると反応室Ｒ２内部における下方部、中央部及び上方部の温度は上昇を開始し、その後、前述の結果と同様の経過を経て、８０分経過後にはそれぞれ約３４８℃、３５０℃、３５１℃となり、それ以降は、それぞれの位置での温度差がほぼ解消した。即ち、反応室Ｒ２内における下方部、中央部、上方部における温度差は４℃以下に成ったのである。このことは図６に示す従来の高圧アニール装置における温度差（９０℃）のほぼ２２分の１程度に減少したのである。この結果、本発明の高圧アニール装置２０によって高圧アニール処理を行なった場合、製品の仕上がり品質にむらがなく、極めて歩留まりの高い加工が出来るのである。
【実施例３】
【００２０】
図４は、本発明装置の第３の実施例を示す高圧アニール装置の断面図である。図４に示す高圧アニール装置３０は、シングル圧力容器から構成されている高圧アニール装置の例である。この実施例は、上記図１に示す装置１０と類似した構成を有しているが、特に前者と異なる点について詳述する。反応容器３４の内部へ主加熱手段３２が配置され、更に該容器３４の内部に複数の被処理物体３３が一定の間隔をおいて水平方向に横臥並置されている。該反応容器３４の下端部には下部容器３１がシール部材３５によって密封封止され、反応容器３４と共に、反応室Ｒ３を形成している。さらに該反応容器３４の外部には副加熱手段３６が配置されている。また反応室Ｒ３の内部雰囲気は、図示していない公知の手段により高圧状態に保持されており、この状態下で被処理物体３３が高温高圧処理される。この実施例において、反応容器３４及び下部容器３１は、好ましくは図３の実施例と同様に、ステンレス鋼素材にて構成されている。この場合には、主加熱手段である金属ヒーター３２が金属イオンを発生しても、被処理物体３３が金属イオンの影響を受けない場合には、該金属ヒーター３２を当該反応室Ｒ３内へ配置することが出来、これによって一層直接的な加熱作用を得ることが出来る。
【００２１】
符号３８は、望ましくはステンレス鋼鈑である。このステンレス鋼鈑３８は、加熱手段３２からの熱線が直接被処理物体３３へ当たらないような大きさを有しており、主加熱手段３２からの熱線を面発熱体に変化させる機能を有している。なお、図においてはこのステンレス鋼鈑３８は、１枚だけ配置しているが、これは反応室R３内に形成される温度領域によって適宜選択される。更に、このステンレス鋼鈑３８と積層した被処理物体３３との間には制御用温度センサー３９が配置されている。この温度センサー３９は主加熱手段３２とフィードバック結合されており、該センサーの検知値により加熱手段２２をオンオフ制御又はＰＩＤ制御等で制御するもので、必要とする反応室R3内の温度を所望温度に設定すると、該加熱手段３２は、反応室R４内がその温度に達するまで付勢作動を続け、所定温度に達すると、加熱手段３２を消勢する。なお、主加熱手段３２により加熱された反応室R３内の流体は、上昇流体として当該室R３内を上方に移動する。このとき上昇した当該流体の温度が下がらないように、反応容器３４の周囲には副加熱手段３６が配置されている。しかしてこの副加熱手段３６の発熱量は主加熱手段３２の発熱量に比較して少なく、このため、副加熱手段３６は反応容器３４内の流体温度を下げることを防止はするが、上昇してきた流体温度を更に上げることはないことは前述の実施例の場合と同様である。
【００２２】
しかるに、図４に示す高圧アニール装置３０の反応室Ｒ３内部の温度分布を計測してみると、図２に示すとほぼ同様の結果となった。即ち、加熱手段３２、３６を付勢すると反応室Ｒ３内部における下方部、中央部及び上方部の温度は上昇を開始し、その後、前述の結果と同様の経過を経て、８０分経過後にはそれぞれ約３４８℃、３５０℃、３５１℃となり、それ以降は、それぞれの位置での温度差がほぼ解消した。即ち、反応室Ｒ３内における下方部、中央部、上方部における温度差は４℃以下に成ったのである。このことは図６に示す従来の高圧アニール装置における温度差（９０℃）のほぼ２２分の１程度に減少したのである。この結果、本発明の高圧アニール装置２０によって高圧アニール処理を行なった場合、製品の仕上がり品質にむらがなく、極めて歩留まりの高い加工が出来るのである。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明に係る高圧アニール装置によれば、反応室内部の温度分布が当該反応室の上方部、中央部及び下方部の何れの個所においてもほぼ一定の値を提供することが出来るので、高圧アニール処理の際に、当該装置の上方部に配置した被処理物体と下方部に配置した被処理物体とが実質的に同一の処理性能を提供することが出来る。このため、品質の均質化が図られ、製品の歩留まりが向上し、一度に大量の製品を効率よく加工することが出来るのである。なお、上記の実施例においては、被処理物体は、反応室内において、何れも水平方向に横臥配置されるように記載しているが、本発明装置においては、これに限定されるものではなく、垂直方向に配置した場合にも同様に優れた効果を提供することが出来ることは当業者に明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の第１の実施例を示す高圧アニール装置の概略を示す断面図である。（実施例１）
【図２】図１に示す高圧アニール装置により当該装置内に積層配置した被処理物体の下方部、中央部及び上方部に配置した当該被処理物体の温度変化を計測した時の平均値を示す性能図である。
【図３】本発明の第２の実施例を示す高圧アニール装置の概略を示す断面図である。（実施例２）
【図４】本発明の第３の実施例を示す高圧アニール装置の概略を示す断面図である。（実施例３）
【図５】公知の高圧アニール装置の概略を示す断面図である。
【図６】図５に示す公知高圧アニール装置によって当該装置内に積層配置した被処理物体の下方部、中央部及び上方部に配置した当該被処理物体の温度変化を計測した時の平均値を示す性能図である。
【符号の説明】
【００２５】
１０、２０、３０          高圧アニール装置
１１、２１、３１          下部容器
１２、２２、３２          主加熱手段
１３、２３、３３          被処理物体
１４、２４、３４          反応容器
１５、２５、３５          シール部材
１６、２６、３６          副加熱手段
１７、２７                圧力容器
１８                      不透明石英ガラス板
２８、３８                ステンレス鋼鈑
１９、２９、３９          温度制御用センサー
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３          反応室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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