(57)【要約】      （修正有）【課題】窒化ガリウム系化合物半導体の製造のように、基板を１０００℃以上の高温に加熱し、しかも複数の基板上に均一で結晶性が良好な半導体膜を効率よく気相成長させることができる気相成長装置及び気相成長方法を提供する。【解決手段】反応室１内に基板２を水平方向に載置する環状サセプタ３、基板２を加熱するヒータ４、環状サセプタ３の中心部から第一の原料ガスを反応室１内に導入する供給管５、環状サセプタ３と対向する反応室１壁面の中心部から第二の原料ガスを反応室１内に導入する供給管６、及び反応ガス排出部７を備えてなる気相成長装置とする。また、前記の気相成長装置を用いて、基板２をヒータ４で加熱し、第一の原料ガス及び第二の原料ガスを反応室１内に導入して、基板２に半導体膜を気相成長させる。【選択図】  図３
2005228757.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応室内に基板を水平方向に載置する環状サセプタ、該基板を加熱するヒータ、該環状サセプタの中心部から第一の原料ガスを反応室内に導入する供給管、該環状サセプタと対向する反応室壁面の中心部から第二の原料ガスを反応室内に導入する供給管、及び反応ガス排出部を備えてなることを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
気相成長装置が、窒化ガリウム系化合物半導体を製造するための装置である請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
サセプタが複数枚の基板を載せる構成である請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項４】
第一の原料ガスと第二の原料ガスの混合位置に、第二の原料ガスが基板の方向に向くような案内部材を設定した請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項５】
第二の原料ガスの供給管の内径が、反応室に向かって大きくなるように設定した請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項６】
第二の原料ガスの供給管の反応室供給口に、第二の原料ガスが基板の方向に向くような案内部材を設定した請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項７】
反応室の垂直方向の間隙が、３〜３０ｍｍである請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項８】
基板を反応室内の環状サセプタに載せ、該基板をヒータで加熱し、該環状サセプタの中心部から第一の原料ガスを反応室内に導入するとともに、該環状サセプタと対向する反応室壁面の中心部から第二の原料ガスを反応室内に導入して、該基板に半導体膜を気相成長させることを特徴とする気相成長方法。
【請求項９】
第一の原料ガスが、アンモニア、モノメチルヒドラジン、ジメチルヒドラジン、ｔｅｒｔ-ブチルヒドラジン、またはトリメチルアミンを含むガスであり、第二の原料ガスが、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルアルミニウム、またはトリエチルアルミニウムを含むガスである請求項８に記載の気相成長方法。
【請求項１０】
第二の原料ガスが、さらにビスエチルシクロペンタジエニルマグネシウム、シラン、または有機シランを含むガスである請求項９に記載の気相成長方法。
【請求項１１】
第二の原料ガスを、基板表面の方向に向かって導入する請求項８に記載の気相成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体膜の気相成長装置に関し、さらに詳細には、基板を載置するサセプタ、基板を加熱するヒータ、原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を備えた半導体膜の気相成長装置及び気相成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、窒化ガリウム系化合物半導体が、発光ダイオードやレーザーダイオード等の素子として、照明分野を中心に急速に需要が高まっている。窒化ガリウム系化合物半導体の製造方法としては、例えばトリメチルガリウム、トリメチルインジウム、またはトリメチルアルミニウム等の有機金属ガスをIII族金属源として、アンモニアを窒素源として用い、あらかじめ反応室内にセットされたサファイヤ等の基板上に窒化ガリウム系化合物の半導体膜を気相成長させて成膜する方法が知られている。
【０００３】
また、前記窒化ガリウム系化合物半導体を製造するための装置としては、基板を水平方向に載置するサセプタ、基板を加熱するヒータ、原料ガス導入部、反応ガス排出部、及びサセプタを支持するサセプタ回転軸を備えた横型あるいは縦型の気相成長装置がある。このような気相成長装置においては、基板をサセプタに載せ、ヒータで加熱した後、前記の原料を含む２種類のガスを、基板の表面に水平方向から供給することにより、または水平方向と上方向から供給することにより、基板上に半導体膜を気相成長させて成膜する構成となっている。
【０００４】
また、窒化ガリウム系化合物半導体の製造においては、基板を１０００℃以上の高温に加熱するため、基板付近の熱対流により原料ガスが拡散し効率よく基板に到達せず、均一で結晶性が良好な半導体膜が得られない、あるいは成長速度が遅いという問題点があった。このため、基板と対向する反応室壁面に押圧ガス導入部を設けて、キャリアガス等の反応に影響を与えない押圧ガスを、基板と垂直方向に反応室内に供給し、原料ガスの流れを基板に吹付ける方向に変更させた気相成長装置及び気相成長方法が開発されている。これによると、押圧ガスの流量を、原料ガスの種類及び流量、基板の加熱温度等に応じて適宜制御することにより、結晶性の良好な半導体膜が得られるとされている。
【特許文献１】特開平１１−１２１３８６号公報
【特許文献２】特開２００１−２５０７８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記の気相成長装置及び気相成長方法においては、原料を含むガスのうち少なくとも１種類のガスは、基板の表面に水平方向から供給しているので、複数枚の基板の同時気相成長を行なう場合は、サセプタを回転させているものの、ガス流の最上流側の基板と最下流側の基板はかなり離れており、各々の位置における気相成長反応の状況、例えばガス中の原料の濃度等は大きく異なるので、半導体膜の品質に悪影響を与える虞があった。
【０００６】
従って、本発明が解決しようとする課題は、窒化ガリウム系化合物半導体等の製造において、複数枚の基板の同時気相成長を行なう場合であっても、基板上に均一で結晶性が良好な半導体膜を効率よく気相成長させることができる気相成長装置及び気相成長方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、これらの課題を解決すべく鋭意検討した結果、複数の基板を水平方向に載置するサセプタとして環状のサセプタを用い、その中心部から第一の原料ガスを反応室内に導入するとともに、環状サセプタと対向する反応室壁面の中心部から第二の原料ガスを反応室内に導入する構成とすることにより、いずれの位置にある基板もほぼ同一の条件で気相成長が行なわれ、また熱対流による原料ガスの拡散を緩和することが可能となり、均一で結晶性が良好な半導体膜が効率よく得られることを見出し、本発明の気相成長装置及び気相成長方法に到達した。
【０００８】
すなわち本発明は、反応室内に基板を水平方向に載置する環状サセプタ、該基板を加熱するヒータ、該環状サセプタの中心部から第一の原料ガスを反応室内に導入する供給管、該環状サセプタと対向する反応室壁面の中心部から第二の原料ガスを反応室内に導入する供給管、及び反応ガス排出部を備えてなることを特徴とする気相成長装置である。
【０００９】
また、本発明は、基板を反応室内の環状サセプタに載せ、該基板をヒータで加熱し、該環状サセプタの中心部から第一の原料ガスを反応室内に導入するとともに、該環状サセプタと対向する反応室壁面の中心部から第二の原料ガスを反応室内に導入して、該基板に半導体膜を気相成長させることを特徴とする気相成長方法でもある。
【００１０】
本発明は、基板を載置するサセプタ、基板を加熱するヒータ、原料ガス導入管、及び反応ガス排出部を備えた気相成長装置及び気相成長方法に適用される。
本発明の気相成長装置においては、原料ガスの種類等には特に限定されることはない。しかし、特に気相成長温度として１０００℃以上の高温を必要とする窒化ガリウム系化合物半導体の製造の場合に、基板上に均一で結晶性が良好な半導体膜を効率よく気相成長できる点で、本発明の効果を充分に発揮させることができる。
【００１１】
以下、本発明の気相成長装置及び気相成長方法を、図１〜図４に基づいて詳細に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
図１〜図４は、本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面図である。本発明の気相成長装置は、図１に示すように、反応室１内に基板２を水平方向に載置する環状サセプタ３、基板を加熱するヒータ４、環状サセプタの中心部から第一の原料ガスを反応室内に導入する供給管５、該環状サセプタと対向する反応室壁面の中心部から第二の原料ガスを反応室内に導入する供給管６、及び反応ガス排出部７を備えてなる気相成長装置である。また、好ましくは、サセプタ回転軸８が設定される。
【００１２】
図１に示す気相成長装置は、第一の原料ガスを環状サセプタの中心部の下から上方向に反応室内に導入し、第二の原料ガスを環状サセプタと対向する反応室壁面の中心部の上から下方向に反応室内に導入する構造であるが、図２に示すように、環状サセプタを反応室の上側に設定し、第一の原料ガスを上から下方向に反応室内に導入し、第二の原料ガスを下から上方向に反応室内に導入する構造とすることも可能である。図３、図４に示す気相成長装置についても、前記と同様に原料ガスの導入方向を変更することができる。
【００１３】
本発明の気相成長装置においては、基板を載置するサセプタとして環状のサセプタが用いられる。このサセプタは、通常は自転可能な基板が等間隔で載置できるように設定される。また、環状のサセプタの対面には、環状のサセプタとほぼ同じ大きさの壁面が設けられ、第二の原料ガスの導入管が、反応室を介して第一の原料ガスの導入管と向い合う位置に設定される。尚、通常は第一の原料ガスの導入口と第二の原料ガスの導入口の間には、図１〜図４に示すように、第一の原料ガスと第二の原料ガスが互いに正面から混合し乱流が発生することを防止するとともに、第二の原料ガスが基板表面の方向に向くような案内部材９が使用される。
【００１４】
また、本発明の気相成長装置においては、第二の原料ガスの供給管は、図３、図４に示すように、その内径が反応室に向かって大きくなるように設定することが好ましい。さらに、第二の原料ガスの供給管の反応室導入口には、図４に示すように、第二の原料ガスが基板の方向に向くような案内部材１０を設定することが好ましい。このような構成とすることにより、例えば窒化ガリウム系化合物半導体の製造のように、基板を１０００℃以上の高温に加熱する必要がある場合に、熱対流による原料ガスの拡散を緩和することができる。
【００１５】
反応室の垂直方向の間隙（環状サセプタとこれに対向する反応室壁面の間隙）は、通常は３〜３０ｍｍ、好ましくは５〜２０ｍｍ程度に設定される。反応室の垂直方向の間隙が３ｍｍ未満の場合は、原料ガスの流れが速くなりすぎて、反応効率が低下し、成長速度が遅くなる虞がある。また、３０ｍｍを超える場合は、前記のように案内部材を設定しても、第二の原料ガスが基板に到達しにくくなり、成長速度が遅くなる虞がある。
【００１６】
本発明の気相成長方法は、前述の気相成長装置を用いて、基板に半導体膜を気相成長させる方法である。すなわち、基板を反応室内の環状サセプタに載せ、基板をヒータで加熱し、環状サセプタの中心部から第一の原料ガスを反応室内に導入するとともに、環状サセプタと対向する反応室壁面の中心部から第二の原料ガスを反応室内に導入して、基板に半導体膜を気相成長させる方法である。
本発明の気相成長方法は、特に窒化ガリウム系化合物半導体の製造に好適であるが、これに限定されるものではない。
【００１７】
本発明の気相成長方法により、窒化ガリウム系化合物半導体を製造する際には、通常は第一の原料ガスとして、アンモニア、モノメチルヒドラジン、ジメチルヒドラジン、ｔｅｒｔ-ブチルヒドラジン、またはトリメチルアミンを含むガスが用いられ、第二の原料ガスとして、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルアルミニウム、またはトリエチルアルミニウムを含むガスが用いられる。尚、第二の原料ガスは、さらにビスエチルシクロペンタジエニルマグネシウム、シラン、または有機シランを含んでいてもよい。
【００１８】
また、本発明の気相成長方法は、基板の最高加熱温度が６００℃程度の比較的低い温度の気相成長から１０００℃以上の比較的高い温度の気相成長まで幅広く適用することができる。また、反応室内の圧力は、常圧のほか、１ｋＰａ（ａｂｓ）の減圧から１ＭＰａ（ａｂｓ）の加圧下とすることも可能である。
本発明により気相成長を行なう際は、基板上に均一な半導体膜を効率よく気相成長させるために、基板を自転及び公転させることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の気相成長装置及び気相成長方法は、環状のサセプタの中心部から第一の原料ガスを反応室内に導入するとともに、これと対向する反応室壁面の中心部から第二の原料ガスを反応室内に導入する構成なので、いずれの位置にある複数の基板もほぼ同一の条件で気相成長が行なわれる。また、第二の原料ガスを基板表面に対して斜め方向から導入するように設定できるので、熱対流による原料ガスの拡散を緩和することが可能である。従って、窒化ガリウム系化合物半導体の製造のように、基板を１０００℃以上の高温に加熱する必要があっても、複数の基板上に均一で結晶性が良好な半導体膜を効率よく気相成長させることが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【実施例１】
【００２１】
（気相成長装置の製作）
石英製の反応容器（内寸法で、内径３００ｍｍ、高さ１００ｍｍ）の内部に、環状サセプタ（直径２６０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、中心の開口部の直径１０ｍｍ）、ヒータ、及び環状サセプタと対向するように壁面（直径２６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ）を設け、さらに、環状サセプタの中心部に第一の原料ガスの供給管、壁面の中心部に第二の原料ガスの供給管、案内部材、反応ガス排出部を設けて、図３に示すような気相成長装置を製作した。尚、第一の原料ガスの供給管の内径は１０ｍｍ、第二の原料ガスの供給管の供給口以外の内径は１０ｍｍ、供給口の内径は３０ｍｍであった。また、反応室の垂直方向の間隙は１５ｍｍであった。
【００２２】
（気相成長実験）
この装置を用いて、以下のように直径２インチのサファイヤ基板上にＧａＮの結晶成長を行なった。
サファイヤ基板５枚をサセプタ上に等間隔でセットし、反応室内を水素ガスで置換した後、第一の原料ガスの供給管から水素を１５Ｌ／ｍｉｎ、第二の原料ガスの供給管から水素を１５Ｌ／ｍｉｎ供給しながら基板を１１５０℃に加熱し、基板の熱処理を１０分間行なった。
【００２３】
次に、基板の温度を５００℃に下げ安定するまで放置した。続いて、サセプタを毎分１２回転、基板を毎分３６回転させるとともに、第一の原料ガスの供給管からはアンモニアと水素の混合ガス（アンモニア２０Ｌ／ｍｉｎ、水素１０Ｌ／ｍｉｎ）を供給し、第二の原料ガスの供給管からはトリメチルガリウムを含む水素ガス（トリメチルガリウム１２０μｍｏｌ／ｍｉｎ、水素２５Ｌ／ｍｉｎ）を供給して、ＧａＮの低温気相成長を２分間行なった。
【００２４】
低温成長層形成後、トリメチルガリウムの供給を停止し、アンモニアと水素の混合ガスのみ供給し、基板の温度を１１００℃まで上げて安定するまで放置した。次に第一の原料ガスの供給管からはアンモニアと水素の混合ガス（アンモニア４０Ｌ／ｍｉｎ、水素１０Ｌ／ｍｉｎ）を供給し、第二の原料ガスの供給管から再度トリメチルガリウムを含む水素ガス（トリメチルガリウム２４０μｍｏｌ／ｍｉｎ、水素５０Ｌ／ｍｉｎ）を供給し、ＧａＮの気相成長を６０分間行なった。このようにして、気相成長を５回繰り返した。
【００２５】
（ＧａＮ膜の評価）
気相成長終了後、基板を取り出しＧａＮの膜厚分布を測定して均一性を評価した。気相成長中基板は自転しているので、膜厚分布は基板の中心から端に向かう分布を測定した。膜厚及びその変動幅（（最大値−最小値）／平均値）を測定した結果を表１に示す。さらに、成長した膜の結晶品質及び電気的特性を評価するために、５枚の基板についてＸ線回析（（００２）面の半値幅）及びホール測定（移動度）を行なった結果を表１に示す。尚、数値は平均値であり、実施例２もこれと同様である。
【実施例２】
【００２６】
実施例１の気相成長装置の製作において、第二の原料ガスの供給管の導入口に、第二の原料ガスが基板表面の方向に向くような円錐形の案内部材を設定したほかは実施例１と同様にして図４に示すような気相成長装置を製作した。
この気相成長装置を用いたほかは実施例１と同様にして気相成長実験及びＧａＮ膜の評価を行なった。その結果を表１に示す。
【００２７】
（比較例１）
実施例１の気相成長装置の製作において、第一の原料ガスの供給管を設けなかったほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
この装置を用いて、以下のように直径２インチのサファイヤ基板上にＧａＮの結晶成長を行なった。
サファイヤ基板５枚をサセプタ上に等間隔でセットし、反応室内を水素ガスで置換した後、第二の原料ガスの供給管から水素を３０Ｌ／ｍｉｎ供給しながら基板を１１５０℃に加熱し、基板の熱処理を１０分間行なった。
【００２８】
次に、基板の温度を５００℃に下げ安定するまで放置した。続いてサセプタを毎分１２回転、基板を毎分３６回転させるとともに、第二の原料ガスの供給管から、トリメチルガリウムを含むアンモニアと水素の混合ガス（トリメチルガリウム１２０μｍｏｌ／ｍｉｎ、アンモニア２０Ｌ／ｍｉｎ、水素３５Ｌ／ｍｉｎ）を供給して、ＧａＮの低温気相成長を２分間行なった。
【００２９】
低温成長層形成後、アンモニアと水素の混合ガスのみ供給し、基板の温度を１１００℃まで上げて安定するまで放置した。次に第二の原料ガスの供給管から再度トリメチルガリウムを含むアンモニアと水素の混合ガス（トリメチルガリウム２４０μｍｏｌ／ｍｉｎ、アンモニア４０Ｌ／ｍｉｎ、水素６０Ｌ／ｍｉｎ）を供給し、ＧａＮの気相成長を６０分間行なった。このようにして、気相成長を５回繰り返した。気相成長終了後、実施例１と同様にして気相成長実験及びＧａＮ膜の評価を行なった結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
2005228757.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面図
【図２】本発明の図１以外の気相成長装置の一例を示す垂直断面図
【図３】本発明の図１、図２以外の気相成長装置の一例を示す垂直断面図
【図４】本発明の図１〜図３以外の気相成長装置の一例を示す垂直断面図
【符号の説明】
【００３２】
１  反応室
２  基板
３  環状サセプタ
４  ヒータ
５  第一の原料ガスの供給管
６  第二の原料ガスの供給管
７  反応ガス排出部
８  サセプタ回転軸
９  案内部材
１０  案内部材
【図１】
2005228757.tif 000004
【図２】
2005228757.tif 000005
【図３】
2005228757.tif 000006
【図４】
2005228757.tif 000007