(57)【要約】      （修正有）【課題】油水分離可能なコレクターを有する熱回収塔で、水蒸気を含有するガスから熱回収するに際して、塔内でのフラッディング現象を防止して、安定に連続運転可能な熱回収塔の運転方法を提供する。【解決手段】リボイラーなどの温度を調整するための装置を有さない熱回収塔Ｅの運転条件下で、窒素、酸素、炭化水素化合物および水蒸気を含有するガスを、熱源として塔底側部より導入し、塔側部より次反応工程で使用する原料炭化水素化合物を供給して熱交換させる熱回収塔Ｅにおいて、塔内またはポンプアランド方式の任意の位置に設けられた油水分離の可能なコレクター部Ｆでガス中の水蒸気５と炭化水素化合物４とが凝縮分離する温度になるように塔側部に供給する炭化水素化合物の量を制御して該コレクター部から凝縮分離された水５を抜き出すとともに、回収された炭化水素化合物は塔下段へ流下させ、塔底部から熱交換された炭化水素化合物と回収された炭化水素化合物を抜き出すように運転する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
リボイラーなどの温度を調整するための手段を有しない熱回収塔の運転において、該熱回収塔の運転条件下では非凝縮性を示す、反応工程からの窒素、酸素、炭化水素化合物および水蒸気を含有するガスを熱源として、該ガスを塔底側部より導入し、塔側部より次反応工程で使用する原料炭化水素化合物を供給して熱交換させる熱回収塔の運転において、塔内またはポンプアラウンドの任意の位置に設けられた油水分離可能な構造のコレクター部でガス中の水蒸気と炭化水素化合物とが凝縮分離する最適温度になるように塔側部に供給する炭化水素化合物の量を、冷媒の炭化水素化合物供給管に設置されたバイパス配管を用いて制御することにより、コレクター部の温度を最適に維持して該コレクター部での凝縮分離を促進し、凝縮された水を抜き出すとともに、回収された炭化水素化合物は塔下段へ流下させ、塔底部から熱交換された炭化水素化合物と回収された炭化水素化合物を抜き出すことを特徴とする熱回収塔の運転方法。
【請求項２】
塔内に供給する炭化水素化合物の供給配管であって、バイパス配管が設置された供給管を複数、塔側部に設けることを特徴とする請求項１記載の熱回収塔の運転方法。
【請求項３】
熱回収塔が、エチルベンゼンを原料として酸化プロピレンを製造するプロセスにおいて、エチルベンゼンの酸化工程に設けられている請求項１または２記載の熱回収塔の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は熱回収塔の運転方法に関する。さらに詳しくは、リボイラーなどの温度を調整するための装置を有しない熱回収塔であって、熱回収塔の運転条件下では非凝縮性を示す、窒素、酸素、炭化水素化合物および水蒸気等を含有するガスを熱源として、該ガスを、塔底側部より導入し、塔側部より次反応工程の原料である炭化水素化合物を供給して熱交換させる熱回収塔において、塔内またはポンプアラウンドの任意の位置に設けられた、油水分離可能な構造のコレクター部でガス中の水蒸気と炭化水素化合物とが凝縮分離する最適温度になるように塔側部に供給する炭化水素化合物の量の制御を、冷媒である炭化水素化合物供給管に設置されたバイパス配管を用いて行うことにより、コレクター部の温度を最適に維持して該コレクター部での凝縮分離を促進し、凝縮された水を抜き出すとともに、回収された炭化水素化合物は塔下段へ流下させ、塔底部から熱交換された炭化水素化合物と回収された炭化水素化合物を抜き出す熱回収塔の運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
組成変化や温度変化に伴い任意の位置に設けられた油水分離可能な構造のコレクター部で効率的に目的成分を凝縮させる方法として、エチレンクエンチタワーのような熱交換器を用いる温度調整方法は知られているが、熱回収塔へ供給する冷熱源をバイパスさせて制御して塔内またはポンプアランドの任意の位置に設けられた油水分離可能な構造のコレクター部で効率的に目的成分を凝縮させる方法は知られていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
油水分離可能な構造のコレクターを有する熱回収塔において、ガス中に水蒸気を含有するガスから熱回収するに際して、該コレクター部以外の個所に凝縮した水が溜まると、塔頂と塔底との差圧が増大するとともに、塔内でフラッディング現象が発生し、熱回収塔の安定運転が不可能になるといった問題が発生するが、本発明はかかる問題の発生を防止し、安定的に連続運転可能な熱回収塔の運転方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは、前記問題点を解決するために鋭意研究した結果、熱回収塔内またはポンプアラウンドの油水分離の可能なコレクター部において水蒸気と炭化水素化合物とが凝縮して水と炭化水素化合物とに分離する温度になるように、塔頂圧と塔底圧との差圧が最小になるように、また、該コレクター部からの排水量が増大するように、塔内に供給する炭化水素化合物の量を冷媒である炭化水素化合物供給管に設置されたバイパス配管を用いて制御することにより、次反応工程へ供給する必要のある原料炭化水素化合物の供給量に関係なく、コレクター部での凝縮分離が促進される温度に維持するように制御することができ、前記問題点が解決できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成した。
【０００５】
本発明は下記から構成される。
（１）リボイラーなどの温度を調整するための手段を有しない熱回収塔の運転において、該熱回収塔の運転条件下では非凝縮性を示す、反応工程からの窒素、酸素、炭化水素化合物および水蒸気を含有するガスを熱源として、該ガスを塔底側部より導入し、塔側部より次反応工程で使用する原料炭化水素化合物を供給して熱交換させる熱回収塔の運転において、塔内またはポンプアラウンドの任意の位置に設けられた油水分離可能な構造のコレクター部でガス中の水蒸気と炭化水素化合物とが凝縮分離する最適温度になるように塔側部に供給する炭化水素化合物の量を、冷媒である炭化水素化合物供給管に設置されたバイパス配管を用いて制御することにより、コレクター部の温度を最適に維持して該コレクター部での凝縮分離を促進し、凝縮された水を抜き出すとともに、回収された炭化水素化合物は塔下段へ流下させ、塔底部から熱交換された炭化水素化合物と回収された炭化水素化合物を抜き出すことを特徴とする熱回収塔の運転方法。
（２）塔内に供給する炭化水素化合物の供給配管であって、バイパス配管を設置した供給管を複数、塔側部に設けることを特徴とする上記（１）に記載の熱回収塔の運転方法。
（３）熱回収塔が、エチルベンゼンを原料として酸化プロピレンを製造するプロセスにおいて、エチルベンゼンの酸化工程に設けられている上記（１）または（２）記載の熱回収塔の運転方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、油水分離可能な構造のコレクターを有する熱回収塔において、ガス中に水蒸気を含有するガスから熱回収するに際して、該コレクター部以外の個所に凝縮した水が溜まると、塔頂と塔底との差圧が増大するとともに、塔内でフラッディング現象が発生し、熱回収塔の安定運転が不可能になるといった問題の発生を防止し、安定的に連続運転可能な熱回収塔の運転方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の熱回収塔はガス中の水蒸気を除去する目的で油水分離可能な構造のコレクターが任意の位置に設けられている。このようなコレクターは市販品を使用することができ、例えばスルザー社製のチムニートレイを例示することができる。
この油水分離可能な構造のコレクター部で、ガス中の水蒸気が凝縮された水相と回収された炭化水素化合物相との二相を形成し、比重の大きい水相が下層に比重の小さい有機相が上層の二相に分離する。水相部は排水として系外に抜き出し、該有機相である炭化水素化合物相はオーバーフローによって下段へ流下される（図１参照）。
また、熱回収塔の任意の段より液を抜き出し、デカンターにて有機相と水相との分離を行い、有機相部のみを再び塔内に回収するポンプアラウンドのコレクターも例示することができる（図４参照）。
熱回収塔へ供給されるガス量や流量は熱回収塔を設置する際、任意の前提をおいて設計されるため、設計条件と温度、流量、組成などのずれが発生した場合に最適な条件で運転することができないため、フラッディングなどの現象が発生する。
ガス中の水蒸気が油水分離可能な構造のコレクター部で凝縮するためには該コレクター部の温度を適正に制御することが必要であり、このため、塔底圧と塔頂圧との差圧が最小になるように、またコレクター部から抜き出される排水の量が増大するように、冷媒である炭化水素化合物の塔内への供給量を制御することにより塔内温度分布を調整する。
反応工程からの窒素、酸素、炭化水素化合物および水蒸気を含有するガスを熱源として、該ガスを塔底側部より導入し、塔側部より次反応工程で使用する原料炭化水素化合物を供給して熱交換させる熱回収塔の運転において、供給する冷媒としての炭化水素化合物は次工程で使用する原料であるため、供給しなければならない原料の量は決まっており、この決められた量の全量を該熱回収塔を経由して熱回収の上、次工程へ供給しようとすると、熱回収塔のコレクター部で水蒸気の凝縮が起こる最適温度を達成するための温度制御が困難となり、その結果、フラッディング現象等をおこして熱回収塔の安定的な運転が不可能になる。これを回避するためには、塔内へ供給する炭化水素化合物の量を、次工程へ供給しなければならない炭化水素化合物の量に関係なく、自由に制御できるようにすることが重要で、このため熱回収塔への炭化水素化合物の供給管にバイパス配管を設けることによって塔内へ供給する炭化水素化合物の供給量を制御する。
また、炭化水素化合物を塔内へ供給するための供給管は、塔側部に複数設ける方が塔内温度を最適化するための制御が容易になるので好ましく、塔頂部、塔頂部とコレクター部との中間部および該コレクターの直下部に設けることが特に好ましい。冷媒として熱回収塔へ供給される炭化水素化合物はガス中に含まれている炭化水素化合物と同じものが使用される。
【０００８】
本発明の熱回収塔は、充填塔でも段塔のいずれでも使用できるが、段塔の方が好ましく、段塔の場合、その段数は特に制限されないが、操作性の点から１５〜２０段程度、好ましくは１７〜１８段程度である。油水分離可能な構造のコレクレクターを設ける位置は特に制限はないが塔のほぼ中央部の9〜１０段目に設けることが好ましい。
【０００９】
本発明で使用するガスは、炭化水素化合物を酸素含有気体で酸化して対応する炭化水素化合物のハイドロパーオキサイド類を製造する酸化反応工程から排出されるガス等が挙げられ、該酸化反応工程で使用された炭化水素化合物および酸素の希薄な窒素ガスがその大半を占め、この他に、反応副生物である水蒸気を含有しており、熱回収塔で原料の炭化水素化合物および熱の回収を行うとともに、水蒸気は凝縮されて排水として系外に抜き出される。炭化水素化合物としては、クメン、サイメン、ｍ−ジイソプロピルベンゼン、ｐ−ジイソプロピルベンゼン、エチルベンゼン、ｓｅｃ−ブチルベンゼン、tert―ブタン等が挙げられる。
【実施例】
【００１０】
つぎに実施例、比較例により、本発明を具体的に説明する。
実施例１
図２に示すように、９段目に油水分離可能な構造を有するチムニートレイを設けた１７段のトレーを有する熱回収塔を用いて、塔底より，エチルベンゼンを酸素含有気体で酸化してエチルベンゼンハイドロパーオキサイドを製造する酸化反応工程からのガスで原料炭化水素化合物を７５質量％、水蒸気等を０．３質量％含有する、温度１５０℃のガスを１７０トン／ｈｒで導入し、塔側部に設けられたバイパス管を有する供給管より、温度３０〜９０℃の範囲のエチルベンゼン６３０トン／ｈｒのうち５５０トン／ｈｒを塔内に供給し、残り８０トン／ｈｒはバイパスさせて運転した。このとき、熱回収塔の塔頂圧は２００ｋＰａＧ、塔底圧は２１０ｋＰａＧ（差圧１０ｋＰａ）となり、塔頂部の温度３５℃、コレクター部の温度７４℃、塔底温度１４１℃の塔内温度分布を示した。塔頂部から排ガスを４０トン／ｈｒで排出し、コレクター部からは凝縮水が４８０ｋｇ／ｈｒで抜き出され、塔底からエチルベンゼンが６８０トン／ｈｒで抜き出された。コレクター部の温度が適正化された結果、排水の抜き出し量も多く、フラッディング現象も見られず極めて安定的に連続運転ができた。
【００１１】
比較例１
図３に示すように、９段目に油水分離可能な構造のチムニートレイを設けた１７段のトレーを有する熱回収塔を用いて、塔底より，エチルベンゼンを酸素含有気体で酸化してエチルベンゼンハイドロパーオキサイドを製造する酸化反応工程からのガスで原料炭化水素化合物を７５質量％、水蒸気等を０．３質量％含有する、温度１５０℃のガスを２００トン／ｈｒで導入し、塔側部に設けられたバイパス管を有さない供給管より、温度３０〜９０℃の範囲のエチルベンゼンを５４０トン／ｈｒで供給した。このとき、熱回収塔の塔頂圧は２００ｋＰａＧ、塔底圧は２２０ｋＰａＧ（差圧２０ｋＰａ）となり、塔頂部温度３７℃、コレクター部の温度５８℃、塔底温度１３０℃の温度分布を示した。塔頂部から排ガスを４０トン／ｈｒで排出し、コレクター部からは凝縮水が３４０ｋｇ／ｈｒで抜き出され、塔底からエチルベンゼンが７００トン／ｈｒで抜き出された。
塔内の塔頂と塔底の差圧が大きく、その結果、塔内の温度分布が適正でないためか、コレクター部からの排水の抜き出し量も少なく、フラッディング現象が見られ、塔の安定運転ができなかった。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の熱回収塔のチムニー型コレクターの模式図を示す。
【図２】実施例における熱回収塔の運転状況を示した図である。
【図３】比較例における熱回収塔の運転状況を示した図である。
【図４】本発明の熱回収塔のポンプアラウンドの模式図を示す。
【符号の説明】
【００１３】
Ａ：冷媒である炭化水素化合物の供給口
Ｂ：ガスの供給口
Ｃ：バイパス配管
Ｄ：排水ライン
Ｅ：熱回収塔
Ｆ：デカンター
Ｇ：回収ライン
Ｈ：排水ライン
（１）：塔頂温度計
（２）：コレクター部温度計
（３）：塔底温度計
（４）有機相
（５）水相
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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