(57)【要約】【課題】耐エッジ割れ性と成形性に優れたマグネシウム合金板を製造する方法を提供する。【解決手段】マグネシウム合金材を複数回圧延してマグネシウム合金板を製造する方法であって、圧延第１回目パスの圧延条件が下記（１）式を満足するとともに、圧延第２回目パス以降の圧延条件が下記の（２）式及び（３）式を満足し、かつ圧延１パス当たりの圧下率が４５％以下であることを特徴とするマグネシウム合金板の製造方法。Ｒ１≦９．１０×１０−２Ｔｍｇ＋５．８９×１０−２Ｔｒｏｌｌ＋９．５０・・・・・（１）式２５０℃≦Ｔｍｇ≦３５０℃  ・・・・・・・・・・・・・・・・（２）式８０℃≦Ｔｒｏｌｌ≦２３０℃    ・・・・・・・・・・・・・・・（３）式ここで、Ｒ１：圧延第１回目パスの圧下率（％）Ｔｍｇ：マグネシウム合金材の温度（℃）Ｔｒｏｌｌ：圧延ロールの温度（℃）【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム合金材を複数回圧延してマグネシウム合金板を製造する方法であって、圧延第１回目パスの圧延条件が下記（１）式を満足するとともに、第２回目パス以降の圧延条件が下記の（２）式及び（３）式を満足し、かつ圧延１パス当たりの圧下率が４５％以下であることを特徴とするマグネシウム合金板の製造方法。
Ｒ１≦９．１０×１０−２Ｔｍｇ＋５．８９×１０−２Ｔｒｏｌｌ＋９．５０・・・・・（１）式
２５０℃≦Ｔｍｇ≦３５０℃  ・・・・・・・・・・・・・・・・（２）式
８０℃≦Ｔｒｏｌｌ≦２３０℃    ・・・・・・・・・・・・・・・（３）式
ここで、Ｒ１：圧延第１回目パスの圧下率（％）
Ｔｍｇ：マグネシウム合金材の温度（℃）
Ｔｒｏｌｌ：圧延ロールの温度（℃）
【請求項２】
圧延後に、２３０℃〜３２０℃の温度範囲で熱処理することを特徴とする、請求項１に記載のマグネシウム合金板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成形加工性に優れたマグネシウム合金板を製造する方法に関する。特に、耐エッジ割れ性と成形性に優れたマグネシウム合金板を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マグネシウム合金板の成形加工は一般的に２００〜３００℃の温間にて行われ、成形性を向上させるために１０μｍ以下の細粒化が必要とされる。細粒化のためには、再結晶温度以上での圧延において１パス当たり２０％以上の大圧下をかけるか、もしくは冷間圧延において大きな歪みを生じさせた後に熱処理することが考えられる。
【０００３】
しかし、高温での大圧下圧延の際には、エッジ割れが発生しやすい。また、冷間圧延の場合には、１パス当たりの圧下率には上限があるため、大きな歪みを与えるには圧延のパス回数を多くせざるを得ず、コストアップの要因となる。
【０００４】
したがって、大圧下圧延であっても、耐エッジ割れ性に優れかつ細粒化を達成できる圧延法の開発が望まれている。
【０００５】
特許文献１には、プレス成形用マグネシウム合金として、Ａｌを１．５〜４．５％含有するＭｇ−Ａｌ系合金板を１８０〜２６０℃の圧延温度で、かつ１パスあたりの圧下率を１０〜３０％の範囲内で複数パスの圧延を行い、総圧下率を４０〜６０％とすることで、結晶粒度を１０μｍ以下にし、プレス成形性を向上させる技術が開示されている。
【０００６】
しかし、この従来技術では、１８０〜２６０℃の圧延温度であることより、被圧延材の急激な温度降下によるエッジ部の割れは避けられない。したがって、実用的な１パスあたりの圧下率は１５％以下に制限されるので、所定の厚みにするためには複数パスの圧延を必要とするため、圧延効率が低下するという問題がある。
【０００７】
【特許文献１】
特開２００１−２００３４９号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の現状に鑑みてなされたものであって、その目的は耐エッジ割れ性と成形性に優れたマグネシウム合金板を効率的に製造する方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、次の（１）及び（２）に示すマグネシウム合金板の製造方法にあり、以下、それぞれ、本発明（１）及び本発明（２）という。なお、本発明（１）及び（４）を併せて、本発明ということがある。
【００１０】
（１）マグネシウム合金材を複数回圧延してマグネシウム合金板を製造する方法であって、圧延第１回目パスの圧延条件が下記（１）式を満足するとともに、第２回目パス以降の圧延条件が下記の（２）式及び（３）式を満足しかつ圧延１パス当たりの圧下率が４５％以下であることを特徴とするマグネシウム合金板の製造方法。
【００１１】
（２）上記（１）の方法で圧延して得られたマグネシウム合金板を、２４０℃〜３２０℃の温度範囲で熱処理することを特徴とするマグネシウム合金板の製造方法。
Ｒ１≦９．１０×１０−２Ｔｍｇ＋５．８９×１０−２Ｔｒｏｌｌ＋９．５０・・・・・（１）式
２５０℃≦Ｔｍｇ≦３５０℃  ・・・・・・・・・・・・・・・・（２）式
８０℃≦Ｔｒｏｌｌ≦２３０℃    ・・・・・・・・・・・・・・・（３）式
ここで、Ｒ１：圧延第１回目パスの圧下率（％）
Ｔｍｇ：マグネシウム合金材の温度（℃）
Ｔｒｏｌｌ：圧延ロールの温度（℃）
なお、本発明において用いるマグネシウム合金は、合金成分の種類にはとらわれない。合金成分としては、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｎ等が挙げられ、マグネシウム合金としては、例えば、ＪＩＳで規定されているＭＰ１が挙げられる。更に、上記の合金に希土類元素を添加したものでもよい。希土類元素としては、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｙ等が用いられる。
【００１２】
本発明者は、前述の目的を達成するために、マグネシウム合金板の細粒化および効率的な圧延のための技術について、種々検討した。
【００１３】
その結果、細粒化と圧延効率の両方を満足するためには大圧下による高歪み付与を必要とすることと、その大圧下の際の問題点として、エッジ割れがあることの知見を得るとともに、その解決方法をも見いだした。
【００１４】
エッジ割れは、被圧延材の急激な温度低下が原因である。したがって、エッジ割れの防止法としては、圧延ロールを加熱し、被圧延材の温度低下を防止することが有効である。圧延ロールの加熱手段としては、圧延ロール中に発熱体を埋め込むのがよい。
【００１５】
【発明の実施の態様】
本発明（１）及び（２）の要件毎に、以下に、詳述する。
【００１６】
（ａ）圧延第１回目パスの圧下率Ｒ１について
本発明（１）及び（２）にかかる圧延第１回目パスの圧下率Ｒ１の上限値は、マグネシウム合金材及び圧延ロールの温度、そして、組織の回復挙動と再結晶挙動によって変化すると考えられるが、圧延第１回目パスのときには残留歪みが極めて少ないために、組織の回復挙動と再結晶挙動が圧下率の上限値に与える影響は小さい。そこで、マグネシウム合金材温度Ｔｍｇ及び圧延ロール温度Ｔｒｏｌｌを種々変化させ、圧延第１回目パスの圧下率Ｒ１の許容上限値（％）を求めた。これから、回帰計算によって、ＴｍｇとＴｒｏｌｌの一次関係式を求め、（１）式を導き出した。
【００１７】
Ｒ１≦９．１０×１０−２Ｔｍｇ＋５．８９×１０−２Ｔｒｏｌｌ＋９．５０・・・・・（１）式
ここで、Ｒ１：圧延第１回目パスの圧下率（％）
Ｔｍｇ：マグネシウム合金材の温度（℃）
Ｔｒｏｌｌ：圧延ロールの温度（℃）
圧延第１回目パスの圧下率Ｒ１が（１）式を満足しないと、エッジ割れが生じる。
【００１８】
なお、マグネシウム合金材温度Ｔｍｇに特に制限はないが、８０〜４００℃が好ましく、１５０〜４００℃がより好ましい。さらに好ましいのは、２５０〜３５０℃である。
【００１９】
また、圧延ロール温度Ｔｒｏｌｌに、特に制限はないが、３００℃以下が好ましく、２５０℃以下がより好ましい。最も好ましいのは、８０〜２３０℃である。
【００２０】
なお、本発明（２）においては、残留歪みを取り去るために熱処理を行うが、その後に再度、圧延してもよい。熱処理後に圧延するときの熱処理後圧延第１回目パスの圧下率としては、上記（１）式を満足することが好ましい。
【００２１】
（ｂ）マグネシウム合金材の温度Ｔｍｇについて
本発明（１）及び（２）にかかる圧延第２回目パス以降の圧延では、圧延第１回目パス以降の圧延による残留歪みが存在するために、マグネシウム合金材の温度Ｔｍｇを制限する必要がある。
【００２２】
マグネシウム合金材温度Ｔｍｇが２５０℃未満に下がると、エッジ割れの発生頻度が増加するだけでなく、組織の回復温度及び再結晶温度を下回るために、歪みの蓄積が進行し、板厚方向と４５°の角度で剪断線が発生し、歪みエネルギーが剪断線近傍に集中し、その部分のみが細粒化するために、粒径が不均一となり、絞り性が低下する。
【００２３】
一方、マグネシウム合金材温度Ｔｍｇが３５０℃を超えると、変形抵抗が低下する。そうすると、張力が付与されるコイル圧延にて板厚を１ｍｍ未満にする場合には、くびれが発生し、破断に至る。したがって、マグネシウム合金材温度は２５０℃〜３５０℃とすることが必要である。好ましいのは、２８０〜３５０℃である。
（ｃ）圧延ロール温度Ｔｒｏｌｌについて
本発明（１）及び（２）にかかる圧延第２回目パス以降の圧延では、圧延第１回目パス以降の圧延による残留歪みが存在するために、圧延ロール温度Ｔｒｏｌｌを制限する必要がある。
【００２４】
圧延ロール温度が８０℃未満に下がると、エッジ割れの発生頻度が増加するだけでなく、マグネシウム合金材への歪みが不均一となるために、粒度分布が不均一となり、絞り性が低下する。この現象は、圧延第１回目パスの圧延では生じることはなく、複数回圧延によって歪みが蓄積された状態ではじめて発生する現象である。
【００２５】
一方、圧延ロール温度が２３０℃を超えると、圧延ロールの酸化、潤滑油の蒸発による焼き付きにより、マグネシウム合金板の表面不良が発生する。したがって、圧延ロール温度は８０℃〜２３０℃であることが必要である。好ましいのは、１４０〜１６０℃である。
【００２６】
（ｄ）圧延第２回目パス以降の１パス当たりの圧下率について
本発明（１）及び（２）にかかる圧延第２回目パス以降の１パス当たり圧下率が４５％を超えると、エッジ割れが発生して、複数パスの圧延において歩留まりが低下する。したがって、１パスあたりの圧下率は４５％以下であることが必要である。圧下率の好ましい上限値は３５％である。圧下率の下限は特に制限はないが、１パス当たりの圧下率が１５％未満であると粒径分布不良が発生するとともに圧延効率が低下するので、１５％以上とするのが好ましい。より好ましいのは、２０％以上である。
【００２７】
（ｅ）熱処理温度
本発明（２）にかかるマグネシウム合金板の製造方法によれば、熱処理によって細粒化されるので、絞り性がさらに改善される。したがって、特に優れた絞り性が求められるときには、熱処理することが好ましい。
【００２８】
熱処理は、加熱ロールに接触させたり、電気抵抗式加熱炉やガス焚き加熱炉中を通板させることによって行うことができる。
【００２９】
熱処理温度が２３０℃未満の場合、完全再結晶せず、歪みが残留し、絞り性が低下する。その後、さらに、圧延を行うとエッジ割れおよび表面割れが発生する場合がある。一方、熱処理温度が３２０℃を超えるとせっかく細粒化されたマグネシウム合金板が粒成長を始めて、粒が粗大化する場合がある。
【００３０】
したがって、エッジ割れおよび表面割れの発生を防止し、また粒の粗大化を防止するためには、熱処理温度を２３０℃〜３２０℃にするのが好ましい。さらに好ましいのは、２４０〜２６０℃である。
【００３１】
【実施例】
本実施例では、被圧延材として、ＡＳＴＭ規格のＡＺ３１Ｂ（Ａｌ：３．０５％、Ｚｎ：０．９０％、Ｍｎ：０．４７％、Ｍｇ：残部）のマグネシウム合金材を用いた。寸法は厚さが１．２ｍｍ、幅が１３０ｍｍであった。
【００３２】
このマグネシウム合金材について、圧延あるいはさらに熱処理を行い、厚さが０．４１〜０．５２ｍｍ、幅が１３０ｍｍのマグネシウム合金板を得た。
【００３３】
ここで、圧延は、マグネシウム合金材をアンコイラーから連続的に巻き戻し、加熱装置により２０〜４００℃の温度範囲にて加熱し、圧延速度を４ｍ／ｍｉｎに設定して圧延を行い、コイラーにて巻き取った。圧延ロールは２０〜２５０℃の範囲の間で種々の温度に設定した。そして、さらに、熱処理を行うときは、圧延後、熱処理装置により２００〜４００℃の温度範囲にて熱処理を行って、コイラーにて巻き取った。
【００３４】
まず、特定の圧延ロール温度とマグネシウム合金材温度においてエッジ割れ又は圧延後のマグネシウム合金板の表面不良が発生しない、圧延第１回目パスの圧下率Ｒ１の許容上限値を見いだすために、圧延ロール温度とマグネシウム合金材温度を種々の温度に変化させて、それぞれの温度において種々の圧下率で圧延を１パスを行い、エッジ割れ又はマグネシウム合金表面不良が発生したか否かを観察した。
【００３５】
この結果を示すものが表１である。この結果から、特定の圧延ロール温度Ｔｒｏｌｌとマグネシウム合金材温度Ｔｍｇにおいて、エッジ割れ又はマグネシウム合金板の表面不良の発生が認められる圧下率Ｒ１の許容上限値が判明した。これから、回帰計算によって、ＴｍｇとＴｒｏｌｌの一次関係式である（１）式が得られた。
【００３６】
なお、エッジ割れの発生及びマグネシウム合金板の表面不良の発生の判断基準は、次の通りである。
【００３７】
エッジ割れについては、目視で発生の有無を確認した。表中の○はエッジ割れ発生無しを、そして、×はエッジ割れ発生有りを意味する。
【００３８】
また、表面不良については、目視で押し込み疵の発生の有無を確認した。表中の○は押し込み発生無しを、そして、×は押し込み発生有りを意味する。
【００３９】
そして、総合評価については、エッジ割れと表面不良のいずれも発生しなかったときに○と評価し、エッジ割れと表面不良のいずれかが発生したときを×と評価した。
【００４０】
【表１】
2005002378.tif 000002
【００４１】
次に、同じマグネシウム合金材に、上記と同様な圧延条件で圧延した。ここでは、圧延ロール温度とマグネシウム合金板温度を種々の温度に変化させて、それぞれの温度において種々の圧下率で数パスの圧延を繰り返し、厚さが０．４１〜０．５２ｍｍ、幅が１３０ｍｍのマグネシウム合金板を得た。そして、エッジ割れ又はマグネシウム合金表面不良が発生したか否かを観察した。なお、エッジ割れの発生及びマグネシウム合金板の表面不良の発生の判断基準は、上記の判断基準と同じである。
【００４２】
続いて、熱処理を行い、マグネシウム合金板の平均結晶粒径を観察するとともに、温間成形性の指標として限界絞り比を測定した。ここで、限界絞り比は、次の試験条件による温間プレス加工により評価した。なお、限界絞り比として、２．８以上の数値が得られるとき、実用に耐え得ると評価できる。
【００４３】
金型設定温度：２５０℃、パンチ設定温度：水冷、パンチ直径：２８．８ｍｍ（先端Ｒ：Ｒｐ＝２ｍｍ）、ダイ穴径：３０．０ｍｍ（肩Ｒ：Ｒｄ＝２ｍｍ）、クリアランス：０．６ｍｍ、成形速度：３０ｍｍ／ｓ。
【００４４】
そして、総合評価については、エッジ割れと表面不良のいずれも発生せず、かつ限界絞り比が２．８以上の数値のときに○と評価し、エッジ割れと表面不良のいずれかが発生するか限界絞り値が２．８未満の数値のときを×と評価した。
【００４５】
これらをまとめて表２と表３に示した。
【００４６】
【表２】
2005002378.tif 000003
【００４７】
【表３】
2005002378.tif 000004
【００４８】
【発明の効果】
本発明によれば、大圧下により高歪み圧延が可能となるために、板の耐エッジ割れ性に優れるとともに成形性に優れたマグネシウム合金板を効率よく製造することができる。また、さらに熱処理することによって絞り性に優れたマグネシウム合金板を製造することができる。