(57)【要約】【課題】ダクタイル鋳鉄の高速切削加工の工具材種に適するセラミックス焼結体およびその被覆セラミックス焼結体の提供を目的とする。【解決手段】炭窒化チタンからなる主要相：６０〜９０体積％と、窒化珪素からなる分散相：１０〜４０体積％とで構成され、上記主要相はＴｉ（Ｃx，Ｎy）と表され、ｘは炭素と窒素の合計に対する炭素の原子比を表し、ｙは炭素と窒素の合計に対する窒素の原子比を表し、それぞれが、ｘ＋ｙ＝１、０．１≦ｘ≦０．５、０．５≦ｙ≦０．９の関係にあるセラミックス焼結体は、ダクタイル鋳鉄の高速切削加工の工具材種に適する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭窒化チタンからなる主要相：６０〜９０体積％と、窒化珪素からなる分散相：１０〜４０体積％とで構成され、上記主要相はＴｉ（Ｃx，Ｎy）と表され、ｘは炭素と窒素の合計に対する炭素の原子比を表し、ｙは炭素と窒素の合計に対する窒素の原子比を表し、それぞれが、ｘ＋ｙ＝１、０．１≦ｘ≦０．５、０．５≦ｙ≦０．９の関係にあるセラミックス焼結体。
【請求項２】
上記セラミックス焼結体は、炭窒化チタンを除く周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種の硬質相を上記主要相と置換して３〜４５体積％含有する請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項３】
上記セラミックス焼結体は、周期律表２ａ族元素の酸化物、希土類元素の酸化物の中から選ばれた少なくとも１種の焼結助剤を上記主要相と置換して０．５〜３体積％含有する請求項１または２に記載のセラミックス焼結体。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のセラミックス焼結体は、その表面に周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの炭化物、窒化物、酸化物、これらの相互固溶体、ダイヤモンド、ダイヤモンド状カーボンおよび窒化硼素の中から選ばれた少なくとも１種の被膜を被覆した被覆セラミックス焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は炭窒化チタンを主成分としたセラミックス焼結体および被覆セラミックス焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属を機械加工する場合には、工具材種として被覆超硬合金、ｃＢＮ、窒化ケイ素系セラミックス、Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ系セラミックス（黒セラミックス）などが用途に応じて使い分けられている。鋳鉄やダクタイル鋳鉄を高速切削加工する場合には工具材種としてｃＢＮが適するが、非常に高価であるという問題がある。
【０００３】
ダクタイル鋳鉄等の難削材の高速切削に適した切削工具の従来技術として、ＴｉＣを７０〜８６重量％、Ｓｉ3Ｎ4を１０〜２５重量％、残部を焼結助剤とする焼結体で構成されていることを特徴とする切削工具がある（特許文献１参照。）。しかし、この切削工具はＴｉＣを主成分としているためＦｅとの反応性に劣り、近年の工具寿命向上の要求には十分応えられない。
【０００４】
【特許文献１】特開平３−２８１１０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
金属の機械加工における高能率化の要求とともに、従来にも増して高速切削加工が求められるようになってきた。被削材の中でもダクタイル鋳鉄は難削材に分類され、高速切削加工が難しいとされている。本発明は、金属の機械加工の工具材種に適し、その中でも特にダクタイル鋳鉄の高速切削加工の工具材種に適するセラミックス焼結体およびその被覆セラミックス焼結体の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
ダクタイル鋳鉄は難削材に分類され普通鋳鉄を切削加工する場合よりも工具寿命は遥かに短寿命となってしまう。これはダクタイル鋳鉄が普通鋳鉄に比べ強度や靱性が高く切削温度が上昇するためである。このときの工具寿命は、高温での切削を余儀なくされるため生じる著しい摩耗と、サーマルクラックに起因する欠損によって支配される。このとき、主に工具材種の成分とダクタイル鋳鉄に含まれるＦｅやＭｇ、Ｃａなどの黒鉛球状化剤が反応しながら摩耗する、いわゆる反応摩耗が生じている。耐摩耗性を改善するには工具材種の耐反応性を向上させることが必要となる。同時に切削において反応に起因しない摩耗、いわゆる隙取り摩耗も生じているので、耐摩耗性を改善するには硬さも重要な因子となる。
【０００７】
サーマルクラックに起因する欠損については、破壊靭性値と熱伝導率の双方を改善することが有効である。ダクタイル鋳鉄の切削では普通鋳鉄に比べて切削温度が上昇する傾向にあり、熱応力と熱疲労によりサーマルクラックが生じる。一般に急冷の場合は（ａ）式、緩い加熱及び徐冷の場合は（ｂ）式がそれぞれ熱衝撃破壊抵抗を示している。（ａ）式、（ｂ）式から破壊靭性値と熱伝導率の改善が熱衝撃破壊抵抗の改善に有効であることがわかる。
（ａ）Ｒ＝Ｓ（１−ν）／Ｅα
（ｂ）Ｒ'＝Ｒｋ
ここで、それぞれ、Ｒ,Ｒ’：熱衝撃破壊抵抗、Ｓ：破壊靭性値、ν：ポアソン比、Ｅ：ヤング率、α：線膨張係数、ｋ：熱伝導率を示す。
【０００８】
以上のようにダクタイル鋳鉄を加工する工具材種には、高い耐反応性、高い硬さ、高靭性、高熱伝導率が要求される。本発明者は研究を重ねたところ、窒素含有量の高い炭窒化チタンを主要相とし、窒化ケイ素を分散相としたセラミックス焼結体がこのような特性を満足させることを見出した。すなわち、本発明セラミックス焼結体は、炭窒化チタンからなる主要相：６０〜９０体積％と、窒化珪素からなる分散相：１０〜４０体積％とで構成され、上記主要相はＴｉ（Ｃx，Ｎy）と表され、ｘは炭素と窒素の合計に対する炭素の原子比を表し、ｙは炭素と窒素の合計に対する窒素の原子比を表し、それぞれが、ｘ＋ｙ＝１、０．１≦ｘ≦０．５、０．５≦ｙ≦０．９の関係にあるセラミックス焼結体である。
【０００９】
本発明セラミックス焼結体の主要相は、硬さが高く耐摩耗性に優れ、Ｆｅとダクタイル鋳鉄の黒鉛球状化剤として用いられるＭｇやＣａなどと反応しにくい炭窒化チタンとした。図１にはＦｅと窒化チタンとの拡散層の厚さに及ぼす炭窒化チタンの窒素含有量の影響を示す。これは窒素含有量が異なる炭窒化チタンブロックとＦｅブロックを接触させながら加圧および加熱して接触界面に反応層を形成させ、反応層の厚さを調べることでＦｅに対する反応性を調べるもので、反応層の厚さが薄いほどＦｅとの反応性が低いことを示している。図１に示されるように炭窒化チタンに含まれる窒素が多いほどＦｅに対する反応性が低い。炭窒化チタンからなる主要相をＴｉ（Ｃx，Ｎy）（ただしｘ＋ｙ＝１）と表したとき、耐反応性を向上させるため、ｙを０．５以上、ｘを０．５以下とした。しかしながら炭窒化チタンの窒素含有量を増加させてｙが０．９を超えるほど高く、ｘが０．１未満になるほど低くすると硬さが低下して耐摩耗性の低下が顕著になる。そこで優れた耐反応性と高い硬さを両立させるため、ｘとｙをそれぞれｘ＋ｙ＝１、０．１≦ｘ≦０．５、０．５≦ｙ≦０．９の範囲とした。
【００１０】
耐サーマルクラック性を改善する方法として破壊靭性値と熱伝導率の双方を高くすることが有効である。そこで本発明セラミックス焼結体に靭性と熱伝導率が高い窒化ケイ素からなる分散相を１０〜４０体積％含有させた。窒化ケイ素の分散相は炭窒化チタンの主要相中に分散して存在する。窒化ケイ素として具体的にはＳｉ3Ｎ4を挙げることができる。窒化ケイ素の含有量が１０体積％以上で靭性と熱伝導率の向上が見られ、４０体積％を超えると硬さの低下が顕著になる。そこで、分散相を１０〜４０体積％とし、主要相を６０〜９０体積％とした。
【００１１】
本発明セラミックス焼結体の耐摩耗性を改善するために、炭窒化チタンを除く周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種の硬質相を主要相と置換して３〜４５体積％含有させることが好ましい。硬質相を３体積％以上添加させると硬さが高くなり耐摩耗性を向上させる。しかし硬質相が４５体積％を超えるとＭｇやＣａなどの黒鉛球状化剤およびＦｅと反応しやすくなり耐摩耗性を低下させる。
【００１２】
本発明セラミックス焼結体の焼結性を改善するために、周期律表２ａ族元素の酸化物、希土類元素の酸化物の中から選ばれた少なくとも１種の焼結助剤を主要相と置換して０．５〜３体積％含有させると好ましい。焼結助剤を０．５体積％以上含有させると焼結性を向上させる効果が見られるが、３．０体積％を超えて含有させるとＭｇやＣａなどの黒鉛球状化剤と反応しやすくなり耐摩耗性を低下させる。
【００１３】
本発明セラミックス焼結体の表面に切削性能を改善させるため被膜を被覆した被覆セラミックス焼結体は好ましい。その中でも特に周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの炭化物、窒化物、酸化物、これらの相互固溶体、ダイヤモンド、ダイヤモンド状カーボンおよび窒化硼素の中から選ばれた少なくとも１種の被膜を本発明セラミックス焼結体に被覆すると耐摩耗性、耐溶着性、耐酸化性を向上させるため好ましい。被膜は通常の被覆方法によって被覆できる。その中でも化学蒸着法または物理蒸着法によって被覆すると被膜と基材の密着性を高くすることができるため好ましい。
【００１４】
本発明セラミックス焼結体は、原料粉末の配合、混合、プレス、焼結の各工程からなる粉末焼結法によって得ることができる。主要相のＴｉ（Ｃx，Ｎy）（ｘとｙは、それぞれ、ｘ＋ｙ＝１、０．１≦ｘ≦０．５、０．５≦ｙ≦０．９の関係にある。）は、原料粉末として所望の組成のＴｉ（Ｃx，Ｎy）粉末を用いてもよく、ＴｉＣとＴｉＮを所定の比率で配合して、焼結後、所望の組成のＴｉ（Ｃx，Ｎy）としても良い。プレス・焼結の工程として、具体的には、ホットプレス焼結、コールドプレス後に通常の焼結、形状によっては焼結後にＨＩＰを行う方法を挙げることができる。コールドプレスと通常の焼結の組み合わせは、ホットプレス焼結よりも形状の自由度が大きくコストダウンにも有効である。
【００１５】
本発明セラミックス焼結体の用途の一つとして、機械加工に用いる旋削工具、フライス工具、ドリル、エンドミルなどの切削工具を挙げることができる。その中でも鋳鉄用またはダクタイル鋳鉄用切削工具として用いられることは好ましく、その中でもダクタイル鋳鉄用切削工具がさらに好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明セラミックス焼結体は、窒素含有量の高い炭窒化チタンを含むためＦｅ、Ｍｇ、Ｃａに対する耐反応性に優れ、硬さが高いため耐摩耗性に優れ、高い熱伝導率と高い靭性を示すため耐サーマルクラックに優れる。切削工具として用いると被削材を高能率に加工することができる。
【実施例１】
【００１７】
平均粒径１．３〜１．８μｍのＴｉ（Ｃ0.1，Ｎ0.9）粉、Ｔｉ（Ｃ0.3，Ｎ0.7）粉、Ｔｉ（Ｃ0.5，Ｎ0.5）粉およびＴｉ（Ｃ0.7，Ｎ0.3）粉と、同０．８μｍのＳｉ3Ｎ4粉、同２．１μｍのＴａＣ粉、同０．５μｍのＭｇＯ粉および同０．５μｍのＡｌ2Ｏ3粉をそれぞれ用意し表１のように配合した。配合後ボールミルにより湿式の粉砕・混合を行った。この混合粉末に成型助剤としてパラフィンを外掛けで５重量％添加した後、ＩＳＯ規格のＳＮＧＮ１２０４０８用金型で成型を行った。この成型体を予備加熱して脱脂した後、窒素雰囲気中、温度１８００℃、２時間保持の条件で焼結を行い、さらに１０００気圧の窒素雰囲気中、温度１７００℃、１時間保持の条件でＨＩＰ処理を行い、本発明品１〜６および比較品１〜３を得た。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
こうして得られた本発明品１〜６および比較品１〜３について、（１）ダクタイル鋳鉄との反応性、（２）ビッカース硬さＨｖ/JIS-R-1610/10Kg-30sec、（３）破壊靭性値/JIS-R-1607/IF法/10Kg-30sec、（４）熱伝導率/JIS-R-1611をそれぞれ求めて、その結果を表２に示した。なお、（１）のダクタイル鋳鉄との反応性は以下にようにして評価した。本発明品１〜６および比較品１〜３とダクタイル鋳鉄（１０×１０×３ｍｍ）を用意し、表面を鏡面研磨した後、本発明品とダクタイル鋳鉄、比較品とダクタイル鋳鉄、それぞれをＡｒ気流中、１４００℃、６時間保持の条件でホットプレスして拡散対を作製した。このとき得られた拡散対を切断して生じた反応層の厚みを測定した。反応層の厚みが大きいほど相手材のダクタイル鋳鉄と反応しやすいことを示す。
【００２０】
本発明品１〜６および比較品１〜３を用いて（Ａ）（Ｂ）の切削試験を実施した。
（Ａ）被削材：ダクタイル鋳鉄700，切削速度：400m/min，切込み：2mm，送り：0.3mm/rev，切削時間：3min，切削油：水溶性切削油，工具形状：SNGN120408，ホーニング：0.15×-25゜の条件で連続旋削試験を行い、その時の逃げ面摩耗量（ＶＢ）を求め表２に併記した。
【００２１】
（Ｂ）被削材：ダクタイル鋳鉄600，切削速度：150m/min，切込み：1.5mm，初期送り：0.2mm/tooth，切削油：水溶性切削油，工具形状：SNGN120408，ホーニング：0.15×-25゜の条件で乾式によるフライス切削試験を行い、１passで欠損しない場合は送りを0.03mm/toothづつ増加させ工具が欠損する最大送りを求め、その結果を表２に併記した。
【００２２】
【表２】
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【００２３】
表２に示されるように発明品１〜６は、比較品１〜３よりも逃げ面摩耗量が小さく、発明品１〜６は耐摩耗性に優れていることが分かる。
【実施例２】
【００２４】
実施例１で得られた本発明品1の表面に、従来から行われている化学蒸着法および物理蒸着法により表３に示す被膜を形成して発明品７〜９の被覆セラミックス焼結体を得た。この時の被覆はセラミックス焼結体基材の表面に隣接して形成された層を第１層とし順次第２層および第３層とした。こうして得られた本発明品７〜８の被膜の厚さおよび組成をＸ線回折測定、ＳＥＭにより確認して、その結果を表３に示した。また本発明品１、７〜９を用いて実施例１の湿式による連続旋削試験およびフライス切削試験と同条件の切削試験を行い、その結果を表３に示した。
【００２５】
【表３】
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【００２６】
表３に示されるように発明品１に被膜を被覆した発明品７〜９は、逃げ面摩耗量が減少した。このことより発明品７〜９は耐摩耗性に優れていることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】Ｆｅと窒化チタンとの反応層の厚さと炭窒化チタンの窒素含有量の関係を示す図。
【図１】
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