(57)【要約】【課題】  従来の引張り強度および混合モードでの材料試験方法では、複雑な形状の試験体や治具を必要としたり、試験方法が複雑であったり、高強度の材料で評価が困難であったりという種々の問題があった。【解決手段】  試験体１として球体３といった簡単な形状のものを用い、また例えばビッカース圧子という従来からある治具を用いて試験体１に容易に亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂを発生させ、試験体１に圧縮荷重を負荷するようにしたことで、材料強度試験を安価かつ簡単に行うことができ、材料強度を評価することができる。【選択図】  図１
2005106680.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に球形状に形成された試験体の表面に、初期導入亀裂を付与し、この亀裂を赤道上に配した状態で前記試験体に圧縮荷重を付与し、試験体の赤道上に発生する引張り応力による亀裂進展挙動および試験体の破壊から材料強度を知る、ことを特徴とする材料強度試験方法。
【請求項２】
請求項１記載の試験方法において、試験体に付与する中心軸方向の圧縮荷重の方向と、初期導入亀裂の方向とを一致させた状態で材料強度の評価を実施する、ことを特徴とする材料強度試験方法。
【請求項３】
請求項１記載の試験方法において、試験体に付与する中心軸方向の圧縮荷重の方向に対して、初期導入亀裂の方向が任意の角度αを有するように配した状態で材料強度の評価を実施する、ことを特徴とする材料強度試験方法。
【請求項４】
請求項１〜請求項３記載の何れかの材料試験方法において、
前記試験体はセラミック製とされている、ことを特徴とする材料強度試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック材料などの強度試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミック材料の強度試験方法には、摩擦力により試験体を保持して行うものがある（例えば、非特許文献１）。これは、ウレタンゴムとの摩擦力で試験体を保持する試験方法である。しかし、ウレタンゴムとの摩擦力で試験体を保持する場合、軸受用窒化珪素のような高強度の材料では、試験体の保持力が不足し、満足な試験を行うことはできない。
【０００３】
また、複数の応力が働くような材料に係る試験方法がある（例えば、非特許文献２）。これは、「ＣＮＳ試験体用混合モード負荷用治具」を用いるものであり、複雑な形状の試験体を必要とする。
【０００４】
また、高温や腐食性雰囲気等、過酷な環境下で使用される材料に係る試験方法がある（例えば、特許文献１）。これは、構造部材に、薄板状に形成された試験体を接合して、その強度試験を行う方法である。
【非特許文献１】日本材料学会  会誌『材料』第４２巻４７３号  （第２０９頁〜第２１３頁）
【非特許文献２】日本機械学界論文集（Ａ編）  第６４巻６１８号（第２９０頁〜第２９５頁）
【特許文献１】特開平９−２５７６７７号（図１，第４頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記従来の、構造部材に薄板状に形成された試験体を接合して強度試験を行う方法において、構造部材と試験体との接合方法は拡散接合である。この拡散接合は、試験体を構造部材の所定位置に重ね合せ、試験体と構造部材とを窒素等の不活性雰囲気において電気炉等の加熱装置によって所定の温度に加熱し、重ねた方向の両側から加圧装置によって所定の加圧力にて加圧することによって行われる。このように、薄板状という簡単な形状の試験体を用いる一方で、試験方法が複雑であるといえる。
【０００６】
つまり従来の引張強度試験および混合モードでの材料試験方法では、複雑な形状の試験体や治具を必要としたり、試験方法が複雑であったり、高強度の材料で評価が困難であったりという種々の問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に記載の本発明の材料強度試験方法は、実質的に球形状に形成された試験体の表面に、初期導入亀裂を付与し、この亀裂を赤道上に配した状態で前記試験体に圧縮荷重を付与し、試験体の赤道上に発生する引張り応力による亀裂進展挙動および試験体の破壊から材料強度を知るものである。
【０００８】
この材料強度試験方法では、試験体として球形状のものを用いるため、その製作が容易であり、このような簡単な形状の試験体に亀裂を付与して負荷するといった簡単な作業でもって、亀裂の進展状態を知り材料強度を高精度で評価することができる。
【０００９】
また、請求項２に記載の本発明の材料強度試験方法は、前記試験体に付与する中心軸方向の圧縮荷重の方向と、初期導入亀裂の方向とを一致させた状態で材料強度の評価を実施するものである。
【００１０】
この材料試験方法では、初期導入した亀裂に対して試験体の赤道上に発生する引張り応力成分のみが影響するようになる。この引張り応力成分は、亀裂面変位の三つの基本モードのうち亀裂の破面に直角でお互いに反対方向に作用するため、いわゆるモード１の変位として作用する。
【００１１】
したがって、この材料試験方法では簡単な形状の試験体に亀裂を付与し、簡単な手順でモード１による亀裂の進展挙動を容易に、かつ高精度で評価することができる。
【００１２】
また、請求項３に記載の本発明の材料強度試験方法は、前記試験体に付与する中心軸方向の圧縮荷重の方向に対して、初期導入亀裂の方向が任意の角度αを有するように配した状態で材料強度の評価を実施するものである。
【００１３】
この材料強度試験方法では、初期導入した亀裂に対して試験体の赤道上に発生する引張り応力成分と荷重負荷方向の圧縮応力成分が影響するようになる。引張り応力成分は、先に述べたように亀裂に対してモード１の変位として作用する。荷重負荷方向の圧縮成分応力は、亀裂の破面を面内でせん断する方向に作用するため、いわゆるモード２の変位として作用する。
【００１４】
したがって、この材料試験方法では簡単な形状の試験体に亀裂を付与し、簡単な手順でモード１とモード２の混合モードによる亀裂の進展挙動を容易に、かつ高精度で評価することができる。
【００１５】
上記各材料強度試験方法において、特に、試験対象となる材料をセラミック材料とした場合、複雑な形状の試験体を製作する必要がなく、容易に材料強度を評価することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の材料強度試験方法によれば、試験体として球形状のものを用いるためその製作が容易であり、このような簡単な形状の試験体に亀裂を付与して負荷するといった簡単な作業でもって、亀裂の進展状態を知り、また材料強度を高精度で評価することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態に係る材料強度試験方法を、図面に基づいて説明する。図１は試験体の全体図、図２は試験途中の概略図、図３は亀裂発生部位の相違による評価試験のための説明図、図４はＦＥＭ解析に使用した座標系の概略図、図５は荷重と応力の関係を示すグラフ図、図６はテストサイクルと最大負荷荷重の関係を示すデータ図、図７は亀裂の寸法を表す説明図である。
【００１８】
本発明の実施の形態に係る強度試験方法は、セラミック材料の強度試験方法である。セラミック製品としては、種々のものが存在するが、中でもセラミック製の転動体や軌道輪を使用したセラミック軸受は、幅広い産業分野で実用化されている。例えば高速回転下で使用される工作機械主軸用軸受の玉、あるいは軌道輪、自動車用ターボチャージャに付設される軸受、通電のおそれのある鉄道車両用軸受、耐食性を要する化学機械用軸受や繊維機械用軸受、耐熱性を要する鉄鋼機械用軸受、真空環境で使用される半導体製造装置用軸受等の玉、あるいは軌道輪である。
【００１９】
まず、この材料強度試験方法では、図１に示すように、セラミック製の試験体１としての球体３を製作する。具体的に、その材料は窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）を主体とし、適宜の焼結助剤を添加したものが用いられる。球体３として、上記した使用例における軸受を製造する際に作製する転動体をそのまま用いてもよい。
【００２０】
この焼結助剤として、イットリア（Ｙ２Ｏ３）およびアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の他、窒化アルミ（ＡｌＮ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）などが用いられる。
【００２１】
続いて不図示のビッカース圧子を用いて、これを所定の圧入荷重（押込み荷重）でもって球体３の中心点４に向けて押込み、球体３の表面任意部位に表面視矩形のビッカース圧痕２を形成することで、試験体１を形成する。このようにしてビッカース圧痕２を形成することで、その四個の角部から球体３の表面に、所定長さを有して圧痕２を中心とする二対・四本の亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂが形成される。
【００２２】
次に図２に示すように、圧縮荷重負荷装置の挟持体７Ａ，７Ｂで、二対・四本の亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂのうち、同一方向の一対・二本の亀裂５ａ，５ｂが、挟持体７Ａ，７Ｂの中心を結ぶ軸方向８に沿うよう試験体１を挟持する。このように試験体１を挟持体７Ａ，７Ｂに挟持することにより、挟持体７Ａ，７Ｂを結ぶ仮想の軸方向８が試験体１の中心上に実質的に一致する。なお、二対・四本の亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂのうち、別の同一方向の一対・二本の亀裂６ａ，６ｂは試験体１の赤道９上に沿うように配置される。この配置方法は、請求項２に記載の発明に対応するものである。
【００２３】
続いて、挟持体７Ａ，７Ｂが互いに接近する方向に近づけることにより、球体３に圧縮力Ｐを負荷する。この圧縮力Ｐを負荷することで、球体３の赤道９に沿った引張り応力が発生する。この引張り応力は、軸方向８に沿った一対・二本の亀裂５ａ，５ｂをそれぞれ進展させる駆動力として作用する。
【００２４】
なお圧縮力Ｐは、赤道９に沿う一対・二本の亀裂６ａ，６ｂの幅を縮小させる荷重となり、従ってこの亀裂６ａ，６ｂを中心に赤道９と直交する方向に圧縮応力が発生する。
【００２５】
したがって、請求項３に記載したように圧縮力Ｐの方向に対して、初期導入亀裂の方向が任意の角度αを有するように配置した状態では、この圧縮力は亀裂の破面を面内でせん断する方向に作用する。これらの圧縮力Ｐとそれに伴なって発生する引張り応力と圧縮応力が亀裂の進展挙動に与える影響と、最終的な破壊荷重を知ることで試験体１の材料強度の評価が可能になる。
【００２６】
（強度試験１）
本発明は、球体で試験体に圧縮荷重を付与することで発生する試験体赤道上の引張り応力によって、材料の強度評価を行うことを特徴としている。したがって、本試験方法において、試験体の破壊が赤道上の引張り応力に起因すること、言い換えると他の応力では破壊が発生しないことを確認しておく必要がある。
【００２７】
そこで、図３で示すように、10kgfの圧入荷重でビッカース圧痕２をセラミック製玉に付与して亀裂（予亀裂とも呼ぶ）を発生させた状態の試験体１を準備し、セラミック製玉に発生している亀裂（欠陥）の位置による強度特性を明らかにするために、亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂが異なる三つの位置に設定されるよう、焼入れした軸受鋼で上下方向から挟持し、圧縮荷重を負荷した。なお図３では便宜上、三つの異なる位置に形成した亀裂m1，m2，m3をひとつの図で補っている。
【００２８】
ここで、異なる三つの位置とは、m1位置は最大接触面圧発生位置であり、挟持体７Ａ，７Ｂとの接触位置の中心である。m2位置はセラミック製玉の中心ｐからm1位置に対しφ＝17.5°だけ径方向に離隔した玉表面位置である。この位置は、挟持体７Ａと試験体であるセラミック製玉１との接触円の境界に対応しており、引張り応力が発生する位置である。
【００２９】
m3位置はセラミック製玉の中心ｐからm1位置に対しφ＝90°だけ径方向に離隔した玉表面位置であり、セラミック製玉の赤道９上に位置した点である。
【００３０】
下記（表１）は、この（強度試験１）の結果をまとめたものである。
【００３１】
【表１】
2005106680.tif 000003
この（表１）から試験体１の中心ｐからm1位置に対しφ＝90°だけ径方向に離隔した玉表面位置であるm3位置（セラミック製玉の赤道９上に位置した点）に亀裂が存在する場合が、同じ圧縮荷重に対して他のm1位置，m2位置にある場合に比べて強度が弱いことがわかる。
【００３２】
次に、試験体１としてセラミック製玉に荷重を付与した場合の応力解析を、ＦＥＭを用いて実施した。ＦＥＭとは、Finite Element Method：有限要素法のことであり、複雑な形状、性質をもつ物体を単純な小部分に分割して近似し、全体の挙動を予測する方法である。図４にＦＥＭ解析に使用した座標系の概略図を示す。
【００３３】
この試験結果を、図５のグラフ図に示す。このグラフ図は横軸を荷重（ｋＮ）とし、縦軸を応力（GPa）としている。このグラフ図から、付与する荷重に比例した応力が試験体１に発生することがわかる。なお、同図中■で示す値：σθは試験体１の赤道上に発生する引張り応力（正）、●で示す値：σφは試験体１の赤道上の点（例えばm3）で荷重不可方向に発生する圧縮応力（負）である。この解析結果から求められたσθ（最大引張り応力）は、例えば圧縮荷重30kNで720MPaでの値あった。
【００３４】
他の応力についてはグラフ化を省略したが、引張り応力成分としては赤道上のσθが最も大きく、この応力によって試験体の破壊が発生すると考えられる。これはm3の位置に亀裂を配した場合に破壊荷重が低下するという実験結果とも一致するもので、つまり試験体の破壊が赤道上の引張り応力に起因することが実験的、解析的に確認できた。
【００３５】
（強度試験２）
次に、亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂをm3位置に配置させて複数個の試験体１を用いて行った強度試験を説明する。試験条件は下記（表２）に示すとおりである。
【００３６】
【表２】
2005106680.tif 000004
この試験条件を補足説明すると、上記したセラミック材料を用いて各試験体１の直径をそれぞれ同一の4.7625mm（3/16″）に形成する。次に試験体（１），（２），（３），（４）それぞれに、圧入荷重5kgf，10kgf，30kgf，50kgfでもってビッカース圧痕２を付与した。
【００３７】
これら試験体（１）〜（４）に対し、ビッカース圧子を前述の圧入荷重でもって押圧することで、140μm，220μm，550μm，700μmの長さを有する亀裂５ａ，５ｂ（圧痕２を含む一方向亀裂５ａ，５ｂの合計長さ）を付与した。なお、使用試験機は電気油圧サーボ式疲労試験機で、挟持体７Ａ，７Ｂとして焼入れした軸受鋼を用いた。また（表２）において、
・推定欠陥長さとは、試験体（１），（２），（３），（４）それぞれの前記亀裂５ａ，５ｂの合計長さもしくは亀裂６ａ，６ｂの合計長さを示す。
・静的圧砕強度とは、試験体（１），（２），（３），（４）それぞれを３個製作し、試験体（１），（２），（３），（４）それぞれが破壊した際の圧縮荷重の平均値である。
・負荷荷重とは、静的圧砕強度に対する各割合を最大とする繰返し荷重を示す。
要するにこの試験は、前記静的圧砕強度の８０％〜４０％の繰返し荷重を試験体１に付与する疲労試験である。
【００３８】
そして、ビッカース圧痕２を形成することによって生じる二対・四本の亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂのうち、同一方向の一対・二本の亀裂５ａ，５ｂが、挟持体７Ａ，７Ｂの中心を結ぶ軸方向８に沿うよう球体３を挟持体７Ａ，７Ｂで挟持して行った。従って、二対・四本の亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂのうち、別の同一方向の一対・二本の亀裂６ａ，６ｂは球体３の赤道９上に沿うように配置されるようにした。
【００３９】
図６はこの試験結果により得られたデータ図である。このデータ図では、横軸をテストサイクル（回）、縦軸を最大負荷荷重（kN）としている。同図では、４種の試験体１（（１），（２），（３），（４））それぞれの試験結果を順に○，◆，□，▲印で示している。これら○，◆，□，▲印は、それぞれ試験体１が破壊した時点での値である。このグラフ図から得られる試験結果を下記（表３）にまとめる。
【００４０】
【表３】
2005106680.tif 000005
ここで、応力拡大係数：ＫIの算出結果を下記（表４）に示す。
【００４１】
【表４】
2005106680.tif 000006
上記（表４）に示した応力拡大係数：ＫIの算出は、次のようにして行う。すなわち、図７（ａ）（ｂ）に示すように、ｄ：圧痕２の対角線長さ，２・ｃ：亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂ長さ，ａ：亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂ深さ、とした場合、次式によって求められる。
【００４２】
【数１】
2005106680.tif 000007
【００４３】
【数２】
2005106680.tif 000008
【００４４】
【数３】
2005106680.tif 000009
である。
【００４５】
（表４）の応力拡大係数は、初期亀裂長さと圧砕時の応力（静的圧砕荷重を付与したときに赤道上に発生していると考えられる引張り応力σθ）から求められたものである。亀裂進展挙動を観察し、圧砕直前の亀裂長さを用いれば、より正確な応力拡大係数を求めることが可能である。
【００４６】
以上のように、本発明の実施の形態に係る強度試験によれば、試験体１として球体３といった簡単な形状のものを用い、また例えばビッカース圧子という従来からある治具を用いて試験体１に、ビッカース圧痕２を付与することで容易に亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂを発生させることができるため、材料強度試験を安価かつ簡単に行い得る。
【００４７】
特に容易に亀裂５ａ，５ｂの進展状態を容易に観察することができるとともに応力を知ることができ、材料強度を評価することができる。
【００４８】
上記材料強度試験では、ビッカース圧痕２を形成することによって生じる二対・四本の亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂのうち、同一方向の一対・二本の亀裂５ａ，５ｂが、挟持体７Ａ，７Ｂの中心を結ぶ軸方向８に沿う（一致する）よう球体３を挟持体７Ａ，７Ｂで挟持し、二対・四本の亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂのうち、別の同一方向の一対・二本の亀裂６ａ，６ｂは球体３の赤道９上に沿うように配置されるようにして行った。しかし本発明の材料強度試験は、これに限定されるものではない。
【００４９】
すなわち、請求項３に記載のように圧縮荷重の方向に対して初期導入亀裂の方向が任意の角度α（α≠０）を有するように配置した状態、言い換えると何れの亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂとも不一致の方向である中心軸方向８から試験体１に圧縮荷重を付与することで試験体１の材料強度を知ることも可能である。
【００５０】
例えば、図８に示す例では、同一方向の一対・二本の亀裂５ａ，５ｂが、挟持体７Ａ，７Ｂの中心を結ぶ軸方向８に対して所定の角度αを有するよう試験体１を挟持体７Ａ，７Ｂで挟持するようにして材料試験を行う場合を示している。これは混合モード試験と呼ばれる。勿論この場合、二対・四本の亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂのうち、別の同一方向の一対・二本の亀裂６ａ，６ｂは球体３の赤道９に対して所定の角度αを有するように配置されることになる。
【００５１】
この場合、亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂ部分に働く引張り応力成分（いわゆる「モードI」）をIと表すと、
I＝σθ・cos２α＋σφ・sin２α
であり、亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂ部分に働く内面せん断応力成分（いわゆる「モードII」）をIIと表すと、
II＝σθ・sin２α＋σφ・cos２α
となり、I，IIともに容易に演算可能であり、混合モード試験を容易に行い得る。
【００５２】
このように、亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂを挟持体７Ａ，７Ｂの中心を結ぶ軸方向８に対して所定角度だけ傾斜させるといった簡単な方法で、引張り応力成分と内面せん断応力成分との応力比率を変化させた試験を実施することができる。
【００５３】
さらに亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂの状況、すなわち所定の大きさの負荷に対して、亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂが時間とともに進展する状態（亀裂５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂの長さ）そのものを観察することもできる。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明は、負荷を受けるセラミック製品としての軸受の転動体の強度を知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の実施の形態に係る試験体の全体図である。
【図２】同じく試験途中の概略図である。
【図３】同じく亀裂発生部位の相違による評価試験のための説明図である。
【図４】ＦＥＭ解析に使用した座標系の概略図である。
【図５】同じく転動体荷重と応力の関係を示すグラフ図である。
【図６】同じくテストサイクルと最大負荷荷重の関係を示すデータ図である。
【図７】同じく亀裂の寸法を表す説明図である。
【図８】別の材料強度試験方法を示す試験途中の概略図である。
【図９】同じく応力発生状態を示す説明図である。
【符号の説明】
【００５６】
１            試験体
２            ビッカース圧痕
５ａ，５ｂ    亀裂
６ａ，６ｂ    亀裂
７Ａ，７Ｂ    挟持体
８            軸方向
９            赤道
【図１】
2005106680.tif 000010
【図２】
2005106680.tif 000011
【図３】
2005106680.tif 000012
【図４】
2005106680.tif 000013
【図５】
2005106680.tif 000014
【図６】
2005106680.tif 000015
【図７】
2005106680.tif 000016
【図８】
2005106680.tif 000017
【図９】
2005106680.tif 000018