(57)【要約】【課題】  日射遮蔽機能が高く可視光領域の高い透過性能を有しかつ青色の色調を備えた日射遮蔽用微粒子とこの微粒子が樹脂成分中に分散された日射遮蔽樹脂材料、および日射遮蔽樹脂材料の製造に用いられる日射遮蔽用微粒子分散体と日射遮蔽樹脂材料を用いて得られる日射遮蔽樹脂基材並びに日射遮蔽複合基材を提供すること。【解決手段】  本発明に係る日射遮蔽用微粒子は、格子定数が０．４２３ｎｍ以上の面心立方晶の結晶構造を有し、平均粒径が２５０ｎｍ以下で、かつＬ*ａ*ｂ*表色系における拡散反射光による粉体色がＬ*＝３５〜６０、ａ*＝−０．１〜１０．０、ｂ*＝−０．５〜１５．０である窒化チタン微粒子で構成されることを特徴とする。また、日射遮蔽樹脂材料は樹脂成分中に本発明に係る日射遮蔽用微粒子が分散されていることを特徴とし、日射遮蔽樹脂基材並びに日射遮蔽複合基材は上記日射遮蔽樹脂材料を成形して得られる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
可視光を透過し熱線を遮蔽する日射遮蔽用微粒子において、
格子定数が０．４２３ｎｍ以上の面心立方晶の結晶構造を有し、平均粒径が２５０ｎｍ以下で、かつ、Ｌ*ａ*ｂ*表色系における拡散反射光による粉体色がＬ*＝３５〜６０、ａ*＝−０．１〜１０．０、ｂ*＝−０．５〜１５．０である窒化チタン微粒子で構成されることを特徴とする日射遮蔽用微粒子。
【請求項２】
日射遮蔽用微粒子を分散した希釈液の透過率が、波長４００〜６００ｎｍに極大値を持ち、波長７００〜１１００ｎｍに極小値を持つと共に、可視光透過率２０％以上８０％未満のときに上記極大値と極小値との差が百分率で１５ポイント以上であることを特徴とする請求項１記載の日射遮蔽用微粒子。
【請求項３】
Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｔｉの群から選択されたいずれかの元素を含む化合物で被覆されていることを特徴とする請求項１または２記載の日射遮蔽用微粒子。
【請求項４】
樹脂成分とこの樹脂成分に分散された日射遮蔽用微粒子を含有する日射遮蔽樹脂材料において、
上記樹脂成分に分散される日射遮蔽用微粒子が請求項１〜３のいずれかに記載の日射遮蔽用微粒子で構成されていることを特徴とする日射遮蔽樹脂材料。
【請求項５】
上記樹脂成分が、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂のいずれかであることを特徴とする請求項４記載の日射遮蔽樹脂材料。
【請求項６】
請求項４または５記載の日射遮蔽樹脂材料を平面若しくは立体形状に成形して成ることを特徴とする日射遮蔽樹脂基材。
【請求項７】
請求項４または５記載の日射遮蔽樹脂材料をシート状に成形した日射遮蔽樹脂基材とこの日射遮蔽樹脂基材の両面に貼り合わされた一対の板状ガラスとで構成されるか、請求項４または５記載の日射遮蔽樹脂材料をシート状に成形した日射遮蔽樹脂基材とこの日射遮蔽樹脂基材に貼り合わされた１以上の他の樹脂板とで構成されることを特徴とする日射遮蔽複合基材。
【請求項８】
請求項４または５記載の日射遮蔽樹脂材料を製造するために使用される日射遮蔽用微粒子分散体において、
有機溶剤および／または可塑剤と、請求項１〜３のいずれかに記載の日射遮蔽用微粒子と、この日射遮蔽用微粒子を分散させる高分子系分散剤とを主成分とし、かつ、日射遮蔽用微粒子と高分子系分散剤との混合割合が日射遮蔽用微粒子１重量部に対し高分子系分散剤０．３重量部以上１０重量部未満であることを特徴とする日射遮蔽用微粒子分散体。
【請求項９】
請求項４または５記載の日射遮蔽樹脂材料を製造するために使用される日射遮蔽用微粒子分散体において、
請求項１〜３のいずれかに記載の日射遮蔽用微粒子とこの日射遮蔽用微粒子を分散させる高分子系分散剤を含有し、かつ、日射遮蔽用微粒子と高分子系分散剤との混合割合が日射遮蔽用微粒子１重量部に対し高分子系分散剤０．３重量部以上１０重量部未満であると共に、溶液成分を実質的に含まないことを特徴とする日射遮蔽用微粒子分散体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、車両、ビル、一般住宅の窓材、および、アーケード、ドームの屋根材等に適用される日射遮蔽用微粒子や日射遮蔽樹脂材料等に係り、特に、日射遮蔽機能が高く可視光領域の高い透過性能を有しかつ青色の色調を備えた日射遮蔽用微粒子とこの微粒子が樹脂成分中に分散された日射遮蔽樹脂材料、および、日射遮蔽樹脂材料の製造に用いられる日射遮蔽用微粒子分散体と日射遮蔽樹脂材料を用いて得られる日射遮蔽樹脂基材並びに日射遮蔽複合基材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から各種建物の屋根や車両の窓等のいわゆる開口部は、太陽光線を取り入れるために透明なガラス板や樹脂板で構成されている。しかし、太陽光線には可視光線の他に紫外線や赤外線が含まれ、特に、赤外線のうち８００〜２５００ｎｍの近赤外線は熱線と呼ばれ、開口部から進入することにより室内の温度を上昇させる原因となる。
【０００３】
そこで近年では各種建物や車両の窓材等として、可視光線を十分に取り入れながら熱線を遮蔽し明るさを維持しつつ同時に室内の温度上昇を抑制する熱線遮蔽材料が検討され、そのための各種手法が提案されている。また、意匠性の観点から青色の色調を備えると共に、日射遮蔽機能が高く、可視光領域の透過性能を有し、更に、高い耐候性を併せ持つ熱線遮蔽材料の要求が高まっている。
【０００４】
例えば、特許文献１や特許文献２には、アクリル樹脂やポリカーボネート樹脂等の透明樹脂に、熱線反射粒子（日射遮蔽用微粒子）として酸化チタンで被覆したマイカを練り込んで形成した熱線遮蔽板が提案されている。しかし、この手法においては熱線反射能を高めるために熱線反射粒子を多量に添加する必要があり、そのため熱線反射粒子の添加量を増大すると可視光線透過率が低下してしまうという欠点があった。反対に熱線反射粒子添加量を少なくすると、熱線遮蔽性と可視光線透過性を同時に満足させることは困難であった。更に、熱線反射粒子を多量に配合すると、基材である透明樹脂の物性、特に耐衝撃性や靭性が低下するという強度面の欠点も有していた。
【０００５】
そこで、特許文献３には、ＴｉＮ等の窒化物と金属酸化物等、各種金属や金属酸化物材料をガラスにスパッタリングした熱線反射ガラスが提案されている。しかし、この手法では大掛かりな装置や真空設備を必要とし、生産性、大面積化、生産コスト等に問題があると共に、この熱線反射ガラスにおいては近赤外線以外に可視光領域の光も同時に反射もしくは吸収する性質があり、鏡のようなぎらぎらした外観を与えて美観を損ねるという欠点もあった。更に、この方法では膜の導電性が高くなるものが多く、膜の導電性が高いと携帯電話やＴＶ、ラジオ等の電波を反射して電波障害を引き起こす等の問題があった。
【０００６】
また、特許文献４には、着色ガラス上に真空蒸着法やスパッタリング法等により窒化チタン膜を成膜し、かつ、この窒化チタン膜上に金属酸化物膜を形成して成る熱線反射ガラス等が提案されている。すなわち、この熱線反射ガラスにおいては、ガラス板の被膜が形成されていない面側から見た可視光反射率が２５％以下で、ガラス板の被膜が形成されていない面側から見た反射色がグリーン系およびブルー系の色調を呈しており、上記特許文献３における反射光害のような欠点が改善されている。しかし、この手法においても大掛かりな装置や真空設備を必要とし、特許文献３と同様、生産性、大面積化、生産コスト等に依然として問題を有している。
【０００７】
他方、上記特許文献３〜４における生産性、大面積化、生産コスト等の弊害を解消した手法も開発されている。例えば、特許文献５には、平均粒径１００ｎｍ以下の窒化チタン微粒子、窒化ジルコニウム微粒子、窒化ハフニウム微粒子、窒化バナジウム微粒子、窒化ニオブ微粒子、および、窒化タンタル微粒子の少なくとも１種が分散された熱線遮蔽膜用塗布液を用いて作製される、可視光領域の光透過率が高くて反射率が低く、近赤外領域の光透過率が低くて反射率が高く、かつ、膜の導電性が概ね１０6Ω／□以上に制御可能な熱線遮蔽膜（日射遮蔽膜）が開示されている。しかし、特許文献５では使用する材料（日射遮蔽用微粒子）における物性の最適化まで解明されてはおらず、熱線遮蔽膜（日射遮蔽膜）内における日射遮蔽用微粒子の分散を進めても鮮やかな青色の色調が発現するまでには至っていなかった。また、特許文献５記載の発明では、透明基材上に形成される塗膜に限ったものであり、樹脂成分中に日射遮蔽用微粒子を練り込む手法ついては、何ら検討されていなかった。
【０００８】
同様に、特許文献６では、濃着色成分として、窒化酸化チタン、窒化チタン、カーボンブラック、および、酸化鉄のいずれか１種以上からなる粒子径２００ｎｍ以下の無機微粒子と、必要により日射遮蔽成分として、アンチモン添加酸化錫（ＡＴＯ）または／および錫添加酸化インジウム（ＩＴＯ）からなる粒子径２００ｎｍ以下の無機微粒子とを含有し、プライバシー保護と日射遮蔽機能が同時に付与できるフィルムを得るための濃着色インク等が提案されている。しかし、上記特許文献５と同様に、濃着色成分としての無機微粒子等おける物性の最適化まで解明されてはおらず、得られるフィルムの特性として鮮やかな青色の色調を発現できるまでには至っていなかった。
【特許文献１】特開平５−７８５４４号公報
【特許文献２】特開平２−１７３０６０号公報
【特許文献３】特開平６−３４５４８９号公報
【特許文献４】特開２０００−２３３９４６号公報
【特許文献５】特開平１１−２６３６３９号公報
【特許文献６】特開２００１−２６２０１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、日射遮蔽機能が高く可視光領域の高い透過性能を有しかつ青色の色調を備えた日射遮蔽用微粒子とこの微粒子が樹脂成分中に分散された日射遮蔽樹脂材料、および、日射遮蔽樹脂材料の製造に用いられる日射遮蔽用微粒子分散体と日射遮蔽樹脂材料を用いて得られる日射遮蔽樹脂基材並びに日射遮蔽複合基材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
そこで、日射遮蔽機能が高く可視光領域の高い透過性能を有しかつ青色の色調を備えた日射遮蔽用微粒子を得るため、本発明者等は材料そのものの特性として自由電子を多量に保有する窒化チタンに着目し、種々検討を行った。その結果、特定の条件を具備した窒化チタン微粒子においては、可視光領域に透過率の極大を持つと共に可視光領域に近い近赤外域に強いプラズマ反射が発現されて透過率の極小を持つようになり、更にこの透過色は美しい青色の色調を呈するという事実を発見するに至った。また、特定の条件を具備した上記窒化チタン微粒子の表面をＳｉ、Ａｌ、Ｚｒ，Ｔｉの群から選択されたいずれかの元素を含む化合物で被覆処理することにより、高い耐侯性を具備させることも可能となることを見出すに至った。本発明はこのような技術的発見に基づき完成されている。
【００１１】
すなわち、請求項１に係る発明は、
可視光を透過し熱線を遮蔽する日射遮蔽用微粒子を前提とし、
格子定数が０．４２３ｎｍ以上の面心立方晶の結晶構造を有し、平均粒径が２５０ｎｍ以下で、かつ、Ｌ*ａ*ｂ*表色系における拡散反射光による粉体色がＬ*＝３５〜６０、ａ*＝−０．１〜１０．０、ｂ*＝−０．５〜１５．０である窒化チタン微粒子で構成されることを特徴とする。
【００１２】
また、請求項２に係る発明は、
請求項１記載の発明に係る日射遮蔽用微粒子を前提とし、
日射遮蔽用微粒子を分散した希釈液の透過率が、波長４００〜６００ｎｍに極大値を持ち、波長７００〜１１００ｎｍに極小値を持つと共に、可視光透過率２０％以上８０％未満のときに上記極大値と極小値との差が百分率で１５ポイント以上であることを特徴とし、
請求項３に係る発明は、
請求項１または２記載の発明に係る日射遮蔽用微粒子を前提とし、
Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｔｉの群から選択されたいずれかの元素を含む化合物で被覆されていることを特徴とするものである。
【００１３】
次に、請求項４に係る発明は、
樹脂成分とこの樹脂成分に分散された日射遮蔽用微粒子を含有する日射遮蔽樹脂材料を前提とし、
上記樹脂成分に分散される日射遮蔽用微粒子が請求項１〜３のいずれかに記載の日射遮蔽用微粒子で構成されていることを特徴とし、
請求項５に係る発明は、
請求項４記載の発明に係る日射遮蔽樹脂材料を前提とし、
上記樹脂成分が、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂のいずれかであることを特徴とする。
【００１４】
また、請求項６に係る発明は、
日射遮蔽樹脂基材を前提とし、
請求項４または５記載の日射遮蔽樹脂材料を平面若しくは立体形状に成形して成ることを特徴とし、
請求項７に係る発明は、
日射遮蔽複合基材を前提とし、
請求項４または５記載の日射遮蔽樹脂材料をシート状に成形した日射遮蔽樹脂基材とこの日射遮蔽樹脂基材の両面に貼り合わされた一対の板状ガラスとで構成されるか、請求項４または５記載の日射遮蔽樹脂材料をシート状に成形した日射遮蔽樹脂基材とこの日射遮蔽樹脂基材に貼り合わされた１以上の他の樹脂板とで構成されることを特徴とする。
【００１５】
次に、請求項８に係る発明は、
請求項４または５記載の日射遮蔽樹脂材料を製造するために使用される日射遮蔽用微粒子分散体を前提とし、
有機溶剤および／または可塑剤と、請求項１〜３のいずれかに記載の日射遮蔽用微粒子と、この日射遮蔽用微粒子を分散させる高分子系分散剤とを主成分とし、かつ、日射遮蔽用微粒子と高分子系分散剤との混合割合が日射遮蔽用微粒子１重量部に対し高分子系分散剤０．３重量部以上１０重量部未満であることを特徴とし、
また、請求項９に係る発明は、
請求項４または５記載の日射遮蔽樹脂材料を製造するために使用される日射遮蔽用微粒子分散体を前提とし、
請求項１〜３のいずれかに記載の日射遮蔽用微粒子とこの日射遮蔽用微粒子を分散させる高分子系分散剤を含有し、かつ、日射遮蔽用微粒子と高分子系分散剤との混合割合が日射遮蔽用微粒子１重量部に対し高分子系分散剤０．３重量部以上１０重量部未満であると共に、溶液成分を実質的に含まないことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る日射遮蔽用微粒子によれば、格子定数が０．４２３ｎｍ以上の面心立方晶の結晶構造を有し、平均粒径が２５０ｎｍ以下で、かつ、Ｌ*ａ*ｂ*表色系における拡散反射光による粉体色がＬ*＝３５〜６０、ａ*＝−０．１〜１０．０、ｂ*＝−０．５〜１５．０である窒化チタン微粒子で構成されている。
【００１７】
従って、この窒化チタン微粒子を分散した希釈液の透過率は、波長４００〜６００ｎｍに極大値を持ち、波長７００〜１１００ｎｍに極小値を持ち、可視光透過率２０％以上８０％未満のときに上記極大値と極小値との差が百分率で１５ポイント以上となり、かつ、青色の色調を呈するようになるため、日射遮蔽機能が高く可視光領域の高い透過性能を有しかつ青色の色調を備えた日射遮蔽用微粒子を得ることが可能となる。
【００１８】
また、この日射遮蔽用微粒子が樹脂成分中に分散された本発明に係る日射遮蔽樹脂材料によれば、日射遮蔽機能が高く可視光領域の高い透過性能を有しかつ青色の色調を備えた窓材等の日射遮蔽樹脂基材若しくは日射遮蔽複合基材を得ることが可能となる。
【００１９】
更に、この日射遮蔽用微粒子が分散された本発明に係る液状若しくは粉末状の日射遮蔽用微粒子分散体によれば、上記日射遮蔽用微粒子が樹脂成分中に分散された日射遮蔽樹脂材料を簡便かつ低コストで製造することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００２１】
まず、本発明に係る日射遮蔽用微粒子は、格子定数が０．４２３ｎｍ以上の面心立方晶の結晶構造を有し、平均粒径が２５０ｎｍ以下で、かつ、国際照明委員会(ＣＩＥ)で規定されたＬ*ａ*ｂ*表色系(ＪＩＳ  Ｚ  ８７２９)における拡散反射光による粉体色がＬ*＝３５〜６０、ａ*＝−０．１〜１０．０、ｂ*＝−０．５〜１５．０である窒化チタン微粒子で構成されることを特徴としており、この窒化チタン微粒子は、優れた日射遮蔽特性と美しい青色の色調を呈する特性を併せ持っている。
【００２２】
ところで、工業化されている窒化チタン(ＴｉＮ)は侵入型化合物を形成する代表的物質であり、面心立方晶の結晶構造で、格子定数が０．４２４ｎｍであることが知られている。窒化チタン(ＴｉＮ)はＴｉの格子にＮが侵入固溶体として入り、Ｂ１型（ＮａＣｌ型）結晶構造となりＴｉＮｘと表すことができ、このとき組成領域は０．８＜ｘ＜１．１６と広く取り得る。そして、この組成領域内でｘを変化させた場合、ＴｉＮの格子定数が０．４２３から０．４２５の範囲内で変化することが知られている。ところで、一般に入手される窒化チタン(ＴｉＮ)として、格子定数が０．４２３ｎｍ未満の粉末が存在する。しかし、本発明者等の研究により格子定数が０．４２３ｎｍ未満の粉末は、窒化チタンの窒素とチタンの当量比にずれが生じていたり、酸化の影響を受けていたりする等の理由から所望とする光学特性が得られないことが判明した。
【００２３】
また、Ｌ*ａ*ｂ*表色系における拡散反射光による粉体色がＬ*＝３５〜６０、ａ*＝−０．１〜１０．０、ｂ*＝−０．５〜１５．０の範囲を外れた窒化チタン微粒子では、原料の窒化チタン表面が過剰に酸化されている等の理由から所望とする日射遮蔽特性が得られず、また、分散を進めても鮮やかな青色が発現しないことも本発明者等の実験により確認されている。窒化チタン微粒子は、その表面が酸化していないことが好ましいが、通常は僅かに酸化していることが多く、また微粒子の分散工程で表面の酸化が起こることはある程度避けられない。しかし、その場合でも上述した粉体色の条件を満たしていれば日射遮蔽効果を発現する有効性に変わりはなく、また一部がオキシ窒化物に変化している場合でも同様である。
【００２４】
この窒化チタン微粒子の粒径を可視光波長に比べて十分小さくし、透明媒体中に均一に分散させた状態において、可視光透過性が生じる。この状態においても赤外光遮蔽性は十分強く保持できる。この理由は詳細には解明されていないが、微粒子中の自由電子の量が多く、微粒子内部および表面の自由電子プラズモンによるプラズマ周波数がちょうど可視〜近赤外の付近にあるために、この波長領域の熱線が選択的に反射・吸収されると考えられる。つまり、本発明で用いる窒化チタン微粒子は、十分に細かく粉砕し、これを希釈分散させた液体の透過プロファイルは、透過率が波長４００〜６００ｎｍに極大値を持ち、かつ、波長７００〜１１００ｎｍに極小値を持つと共に、透過率の上記極大値と極小値の差が可視光透過率２０％以上８０％未満のときに百分率で１５ポイント以上となることが確認された。可視光領域は３８０〜７８０ｎｍであり、視感度が５５０ｎｍ付近をピークとする釣鐘型であることを考慮すると、上記の様な透過率プロファイルを持つということによって、可視光を有効に透過し、それ以外の熱線を有効に反射・吸収する光学特性を有することが理解できる。
【００２５】
また、本発明に係る日射遮蔽用微粒子は、その平均粒径が２５０ｎｍ以下であることを要する。平均粒子径が２５０ｎｍを超えると、上述した特有の透過率プロファイル、すなわち、透過率が波長４００〜６００ｎｍに極大値を持ち、かつ、波長７００〜１１００ｎｍに極小値を持つと共に、透過率の上記極大値と極小値の差が可視光透過率２０％以上８０％未満のときに百分率で１５ポイント以上となるようなプロファイルが得られず、単調に透過率が減少した黒色〜灰色の透過色になる。また、平均粒子径が２５０ｎｍを超えた場合、樹脂中に分散したときに微粒子同士の凝集傾向が強くなり、微粒子の沈降の原因となる。また、２５０ｎｍを超える微粒子若しくはそれらが凝集した粗大粒子は光散乱源となって曇り(ヘイズ)を生じたり、可視光透過率が減少したりする原因となる。
【００２６】
そして、このような窒化チタン微粒子は、熱プラズマ法等の乾式プロセスや還元雰囲気下での固相反応法により製造可能である。また、微粒子の原料段階における平均粒径は２５０ｎｍより大きくても、粉砕工程を導入し、最終的に２５０ｎｍ以下にできれば特に問題はなく、原料段階の製造方法も特に問わない。
【００２７】
次に、窒化チタン微粒子の表面処理は、微粒子の耐侯性を向上させることができ、また簡便かつ均一に樹脂成分中に導入できるため好ましい。表面処理方法は特に問わないが、例えば、微粒子を粉砕する工程において、一般的な有機溶剤と共に、Ｓｉ、Ａｌ、Ｚｒ，Ｔｉをベースにしたアルコキシド、カップリング剤、界面活性剤等を用いて通常の粉砕処理をすることにより、また必要に応じて加水分解処理、重縮合処理、焼結処理等を行うことにより、微粒子表面にＳｉ、Ａｌ、Ｚｒ，Ｔｉの元素を含む化合物を均一にコートすることができる。また、粉砕方法は特に問わないが、ボールミル、サンドミル、超音波分散、ビーズミル等の方法を用いることができる。このとき必要に応じて各種分散剤を添加することも可能である。これらの表面被覆処理を行うことにより、窒化チタン微粒子の表面状態がより安定になり、未処理の窒化チタン微粒子と比べて耐侯性が向上する。
【００２８】
そして、上述した結晶構造、平均粒径、Ｌ*ａ*ｂ*表色系における拡散反射光による粉体色の各要件を具備した窒化チタン微粒子、あるいは、更に表面被覆処理が施された窒化チタン微粒子を樹脂成分中に分散させて以下に述べる日射遮蔽樹脂材料は構成される。この日射遮蔽樹脂材料を製造する際、日射遮蔽用微粒子分散体が適用される。すなわち、有機溶剤および／または可塑剤と、上記各要件を具備した窒化チタン微粒子、あるいは更に表面被覆処理が施された窒化チタン微粒子と、高分子系分散剤とを主成分とする液状の日射遮蔽用微粒子分散体、または、溶液成分を公知の方法で加熱除去して得られた粉末状の日射遮蔽用微粒子分散体を用いて窒化チタン微粒子が樹脂成分中に分散された日射遮蔽樹脂材料を製造することができる。尚、溶液成分を公知の方法で加熱除去して得られた粉末状の日射遮蔽用微粒子分散体は、有機溶剤、可塑剤、樹脂中へ導入するときに特別な装置や処理を必要とせず、簡単な攪拌だけで均一に微粒子を分散することができる。このとき、高分子系分散剤が日射遮蔽用微粒子１重量部に対し０．３重量部未満では、有機溶剤、可塑剤、樹脂中へ導入するときに凝集等が生じる場合があり、日射遮蔽樹脂材料にヘイズが生じる原因となる。また、１０重量部以上であると日射遮蔽樹脂材料中の高分子系分散剤が過剰となり、日射遮蔽樹脂材料の耐侯性に悪影響を与える場合がある。従って、日射遮蔽用微粒子と高分子系分散剤との混合割合は、日射遮蔽用微粒子１重量部に対し高分子系分散剤０．３重量部以上１０重量部未満であることが望ましい。
【００２９】
また、上記日射遮蔽用微粒子分散体は、溶液成分を公知の方法で加熱除去して得られた粉末状のほか、上述したように粉砕、表面処理工程で添加した溶液成分を除去しない液状のものでも良く、また、日射遮蔽樹脂材料に用いる樹脂に応じた原料や可塑剤中に分散したものでも良い。ここで用いる有機溶剤や可塑剤は特に限定されるものではなく、配合する樹脂を形成する条件等に合わせて選択可能であり、一般的な有機溶剤や可塑剤が利用できる。また、必要に応じて酸やアルカリを添加してｐＨを調整しても良い。また、高分子系分散剤としては、ポリアクリレート系分散剤、ポリウレタン系分散剤、ポリエーテル系分散剤、ポリエステル系分散剤、ポリエステルウレタン系分散剤等を挙げることができ、上記ポリアクリレート系分散剤として、サンノプコ（SAN NOPKO）株式会社製の商品名  SNシックナーA-850、SNシックナーA-815、エフカアディティブス゛（EFKA ADDITIVES B. V.）社製の商品名  EFKA4500、EFKA4530、ビックケミー（BYK-Chemie）社製の商品名  Disperbyk-116等が例示され、ポリウレタン系分散剤として、エフカアディティブス゛社製の商品名  EFKA4046、EFKA4047、EFKA4520、コグニス（Cognis）社製の商品名  TEXAPHOR P60、TEXAPHOR P63、TEXAPHOR P610等が例示され、ポリエーテル系分散剤として、サンノプコ株式会社製の商品名  SNシックナーA-801、SNシックナーA-802、SNシックナーA-803、SNシックナーA-804、SNシックナーA-806、楠本化成社製の商品名  DISPARLON DA234、DISPARLON DA325等が例示され、ポリエステル系分散剤として、アビシア（Avecia）社製の商品名  Solsperse22000、Solsperse24000SC、Solsperse24000GR、Solsperse26000、Solsperse27000、Solsperse28000、Solsperse36000、Solsperse36600、Solsperse38500、楠本化成社製の商品名  DISPARLON DA70350、DISPARLON DA705、DISPARLON DA725、DISPARLON DA860、DISPARLON DA873N等が例示される。尚、高分子系分散剤の常温での状態は、液体、固体、ゲル状のいずれの場合も使用可能である。
【００３０】
そして、液状若しくは粉末状の上記日射遮蔽用微粒子分散体を用いて日射遮蔽樹脂材料を製造するには、日射遮蔽樹脂材料に用いる樹脂中に日射遮蔽用微粒子が均一に分散できればどのような方法でも良い。一般的なリボンブレンダー、タンブラー、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー等の混合機、およびバンバリーミキサー、ニーダー、ロール、一軸押出機、二軸押出機等の混練機で均一に溶融混合する方法を用いることも可能である。
【００３１】
例えば、日射遮蔽樹脂材料に用いる樹脂が、ポリカーボネート樹脂の場合には、樹脂の原料となる２価フェノール類に粉末状の日射遮蔽用微粒子分散体を添加し、溶融混合し、ホスゲンで例示されるカーボネート前駆体と反応させることによって、樹脂に微粒子を均一に分散した混合物（日射遮蔽樹脂材料）を調製することができる。また、日射遮蔽樹脂材料に用いる樹脂が、アクリル樹脂の場合は、アクリル樹脂の原料となるメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ブチルメタクリレート等に液状の日射遮蔽用微粒子分散体を添加し、公知の方法で均一に混合し、懸濁重合や魂状重合等公知の方法で重合させることによって、アクリル樹脂に微粒子を均一に分散した混合物（日射遮蔽樹脂材料）を調製することができる。また、日射遮蔽樹脂材料に用いる樹脂が、ポリビニルブチラール樹脂の場合は、粉末状の日射遮蔽用微粒子分散体をトリエチレングリコール・ジ−２エチルブチレート(３ＧＨ)やトリエチレングリコール・ジ−２エチルヘキサノエート（３ＧＯ）等の一般的な可塑剤と攪拌混合し、これをポリビニルブチラール樹脂と公知の方法で混合混練することにより、樹脂に微粒子を均一に分散した混合物（日射遮蔽樹脂材料）を調製することができる。
【００３２】
次に、このようにして得られた混合物（日射遮蔽樹脂材料）を、射出成形、押出成形、圧縮成形等の公知の成形方法によって平面状や曲面状（すなわち平面若しくは立体形状）に成形することにより日射遮蔽樹脂基材を製造することができる。また、樹脂中に日射遮蔽用微粒子が均一に分散した混合物（日射遮蔽樹脂材料）を造粒装置により一旦ペレット化し、このペレットを樹脂中に添加混合し、上記方法と同様の成形方法により日射遮蔽樹脂基材を製造することもできる。尚、日射遮蔽樹脂基材の厚さは板状から薄いフィルム状まで必要に応じて任意に調整することが可能である。
【００３３】
また、シート状に成形された日射遮蔽樹脂基材を２枚の板ガラスまたは１枚以上の他の樹脂板と貼り合わせて日射遮蔽複合基材として使用することも可能である。例えば、シート状に成形されたポリカーボネート樹脂基材とガラス板とを接着剤を用いて貼り合わせ、日射遮蔽複合基材として用いたり、また、シート状に成形されたポリビニルブチラール樹脂基材を中間膜としこれを２枚のガラス板で挟み込み、オートクレーブで圧着した日射遮蔽複合基材としたりして使用することができる。
【００３４】
上記日射遮蔽樹脂基材および日射遮蔽複合基材の表面には、更に熱線遮蔽膜や紫外線吸収膜を形成しても良い。例えば、日射遮蔽樹脂基材上にＩＴＯ微粒子やＡＴＯ微粒子を各種バインダーに分散させた塗布液を塗布し、表面上に更に熱線遮蔽膜を形成することもできる。また、上記日射遮蔽樹脂基材上にベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系等の紫外線吸収剤を各種バインダーに溶解させた塗布液を塗布し、硬化させて紫外線吸収膜を形成することができる。この紫外線吸収膜の形成により、樹脂基材の耐侯性を更に向上させることが可能である。
【００３５】
なお、日射遮蔽樹脂基材の樹脂原料としては、透過性があり散乱の少ない、無色透明の樹脂ならば特に限定せず、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂のほかに、ポリオレフィン系樹脂や塩化ビニル樹脂、フッ化ビニル樹脂等を適宜使用することができる。
【００３６】
ポリカーボネート樹脂は、２価フェノール類とカーボネート系前駆体とを、溶液法または溶融法で反応させることによって得られるものである。２価フェノールとしては、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［ビスフェノールＡ］、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン等が代表例として挙げられる。また、好ましい２価フェノールは、ビス（４−ヒドロキシフェニル）アルカン系であり、特にビスフェノールＡを主成分とするものが好ましい。
【００３７】
また、アクリル樹脂としては、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ブチルメタクリレートを主原料とし、必要に応じて炭素数１〜８のアルキル基を有するアクリル酸エステル、酢酸ビニル、スチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等を共重合成分として用いた重合体または共重合体が用いられる。また更に多段で重合したアクリル樹脂を用いることもできる。
【００３８】
また、フッ素樹脂としては、分子構造中にフッ素を含有する樹脂であれば良く、例えば４フッ化エチレン樹脂、３フッ化エチレン樹脂、２フッ化エチレン樹脂、１フッ化エチレン樹脂等が挙げられ、これらの混合物であってもよい。
【００３９】
ポリエステル樹脂としては、酸成分とジオール成分との重縮合で得られる線状飽和ポリエステル樹脂、具体的にはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等が適宜使用できる。ここで酸成分としてはフタル酸、無水フタル酸、セバシン酸、アゼライン酸等の飽和二塩基酸、ダイマー酸等の１種または２種以上が使用でき、ジオール成分としてはエチレングリコール、プロピレングリコール、デカンジオール、ドデカンジオール、ヘキサデカンジオール、ビスフェノール化合物およびそのエチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイド付加物等の１種または２種以上が使用できる。
【００４０】
ポリビニルアセタール樹脂としては、２枚の板ガラスで挟み込んだ合せガラスを構成する密着性樹脂として使用する場合、炭素数が４〜８程度のアルデヒドでポリビニルアルコールをアセタール化して得られるポリビニルブチラール樹脂が特に好ましい。このポリビニルブチラール樹脂のブチラール化度は特に限定されるものではないが、約６０〜７５％程度が透明性、密着性の観点から特に好ましい。
【００４１】
エチレン−酢酸ビニル共重合体系樹脂としては、エチレンを主成分とするエチレン−酢酸ビニルランダム共重合体ならば特に限定せず、酢酸ビニル単位の含有量が１０〜４５重量％程度であることが好ましい。
【００４２】
このように上述した特性を持つ窒化チタン微粒子を日射遮蔽用微粒子として用い、樹脂成分中に均一に分散させシート状に成形することで、高コストの物理成膜法や複雑な接着工程を用いずに、日射遮蔽機能を有しかつ可視光域に高い透過性を有すると共に青色の色調を呈する日射遮蔽樹脂基材若しくは日射遮蔽複合基材を提供することが可能となる。
【００４３】
また、上述した特性を持つ窒化チタン微粒子は一般的な有機青色顔料に比べて隠蔽力が高く少量の添加で効果を発揮できるため、材料コストの低減を図ることが可能となる。
【００４４】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。尚、得られた試料の可視光透過率ＶＬＴ（波長３８０〜７８０ｎｍ）および希釈液の透過プロファイルならびに拡散反射光による粉体色（標準光源Ｄ６５,１０°視野）は日立製作所（株）製の分光光度計Ｕ−４０００を用いて測定した。
【００４５】
また、上記ＶＬＴについてはＪＩＳ  Ｒ３１０６に従って算出し、粉体色についてはＪＩＳ  Ｚ８７２９に従って算出した。また、拡散反射光による粉体色は、日立Ｕ４０００形分光光度計用粉末セル（パ−ツＮｏ１３９−０６４７、２２ｍｍ径×１０ｍｍ厚）を用いて測定した。
【００４６】
更に、ヘイズは村上色材（株）製ＨＲ−２００を用いて測定した。また、耐侯性試験は作製した日射遮蔽樹脂基材や日射遮蔽複合基材をＩＳＯ４８９２−２の試験サイクルに従って稼動しているサンシャインウエザオメータ（ＡＴＬＡＳ社製Ｃｉ４０００)に５００時間投入し、投入前後の可視光透過率の差（ΔＶＬＴ）を測定することにより評価した。
【実施例１】
【００４７】
初期粒径１５００ｎｍのＴｉＮ粉２００ｇ、エチレングリコール７００ｇ、および、適量の高分子系分散剤を混合し、直径５ｍｍのジルコニアボールを用いて２００時間ボールミル混合粉砕して分散処理を行った。この分散液(Ａ液)中におけるＴｉＮ粉の平均粒径は１４５ｎｍであった。
【００４８】
次に、上記分散液(Ａ液)の一部につき真空乾燥機を用いてエチレングリコールを乾燥させた後、得られた粉末の特性を評価したところ、面心立方晶で格子定数は０．４２４５ｎｍ、拡散反射光による粉体色はＬ*＝４６．６８、ａ*＝４．７４、ｂ*＝１１．９９であった。また、この粉末をＴｉＮ濃度が０．００３重量％になるようにエタノールで希釈し、この液をＰＹＲＥＸ（登録商標）製１０ｍｍ角セルに入れたものの透過プロファイルを測定した。この結果、透過率の極大値は波長４４０ｎｍにおいて４９．４８％、極小値は波長９４５ｎｍにおいて３１．４８％であり、極大値と極小値の透過率の差は１８．０％であった。尚、測定時における希釈液のＶＬＴは４３．５％であった。
【００４９】
次に、上記分散液(Ａ液)をＴｉＮ濃度が０．２重量％になるようにエチレングリコールで希釈して液状の日射遮蔽用微粒子分散体を得、この液状の日射遮蔽用微粒子分散体とテレフタル酸とを前者が３０重量％、後者が７０重量％の割合で混合し、更に、高温真空混合槽でエステル化、重縮合反応を行ない、日射遮蔽ポリエチレンテレフタレート樹脂（日射遮蔽樹脂材料）を調製した。
【００５０】
この日射遮蔽樹脂材料をブレンダー、二軸押出機で均一に溶融混合した後、Ｔダイを用いて厚さ５０μｍに押出し成形し、日射遮蔽用微粒子が全体に均一に分散したシート状の日射遮蔽ポリエチレンテレフタレート成形体（日射遮蔽樹脂基材）を作製した。
【００５１】
得られた試料（日射遮蔽樹脂基材）の透過プロファイルを図１に示す。透過率の極大が波長４４０ｎｍ、極小が波長９４５ｎｍにあり可視光領域で透過率が高く、近赤外領域で透過率が小さいプロファイルになっており日射遮蔽特性に優れることが確認される。
【００５２】
また、この試料（日射遮蔽樹脂基材）の透過色は美しい青色であった。
【００５３】
この試料（日射遮蔽樹脂基材）の可視光透過率、極大、極小透過率、ヘイズ、耐侯性試験結果（ΔＶＬＴ）等を以下の表１に示す。
【実施例２】
【００５４】
実施例１で得られたＡ液にテトラメトキシシラン５００ｇ、水４００ｇを添加して充分攪拌した後、真空乾燥機を用いてエチレングリコールを蒸発させ、これを３００℃にて焼成することによりＳｉ化合物に被覆されたＴｉＮ粉末を得た。
【００５５】
次に、Ｓｉ化合物で被覆されたＴｉＮ粉末に、ＴｉＮ１重量部に対して高分子系分散剤が３重量部になるように高分子系分散剤を添加し、更に適量のエタノールを追加して攪拌混合した。この分散液中のエタノールについて真空乾燥機を用いて蒸発させ、粉末状の日射遮蔽用微粒子分散体(分散体Ｂ)を得た。
【００５６】
次に、粉末状の日射遮蔽用微粒子分散体(分散体Ｂ)を、ＴｉＮ濃度で０．００１重量％となるようにポリカーボネート樹脂に添加し、ブレンダー、二軸押出機で均一に溶融混合した後、Ｔダイを用いて厚さ３ｍｍに押出し成形し、日射遮蔽用微粒子が全体に均一に分散したシート状の日射遮蔽ポリカーボネート成形体（日射遮蔽樹脂基材）を作製した。
【００５７】
得られた試料（日射遮蔽樹脂基材）の透過プロファイルは、透過率の極大が波長４３０ｎｍ、極小が波長８６０ｎｍにあり可視光領域で透過率が高く、近赤外領域で透過率が小さいプロファイルになっており日射遮蔽特性に優れることが確認される。
【００５８】
また、この試料（日射遮蔽樹脂基材）の透過色は美しい青色であった。
【００５９】
この試料（日射遮蔽樹脂基材）の可視光透過率、極大、極小透過率、ヘイズ、耐侯性試験結果（ΔＶＬＴ）等を以下の表１に示す。
【実施例３】
【００６０】
初期粒径２２０ｎｍのＴｉＮ粉２００ｇ、エタノール７００ｇ、および、適量の高分子系分散剤を混合し、直径５ｍｍのジルコニアボールを用いて１００時間ボールミル混合して分散液（Ｃ液）を得た。この分散液（Ｃ液）中におけるＴｉＮの平均粒径は１１０ｎｍであった。
【００６１】
次に、上記分散液（Ｃ液）の一部についてエタノールを蒸発させ、得られた粉末の特性を評価したところ、面心立方晶で格子定数は０．４２３９ｎｍ、拡散反射光による粉体色はＬ*＝３６．６１、ａ*＝０．２７、ｂ*＝１．５０であった。また、この粉末を、ＴｉＮ濃度で０．００３重量％になるようにエタノールで希釈し、この液をＰＹＲＥＸ（登録商標）製１０ｍｍ角セルに入れたものの透過プロファイルを測定した。この結果、透過率の極大値は波長４２０ｎｍにおいて４５．７％であり、極小値は波長７５０ｎｍにおいて２６．８％であり、極大値と極小値の透過率の差は１８．９％であった。尚、測定時における希釈液のＶＬＴは３５．１４％であった。
【００６２】
次に、上記分散液（Ｃ液）に、ＴｉＮ１重量部に対して高分子系分散剤が３重量部になるように高分子系分散剤を添加し攪拌混合した。この分散液中のエタノールについて真空乾燥機を用いて蒸発させ、粉末状の日射遮蔽用微粒子分散体(分散体Ｃ)を得た。
【００６３】
次に、粉末状の日射遮蔽用微粒子分散体(分散体Ｃ)を、ＴｉＮ濃度で０．００１重量％となるようにポリカーボネート樹脂に添加し、ブレンダー、二軸押出機で均一に溶融混合した後、Ｔダイを用いて厚さ３ｍｍに押出し成形し、日射遮蔽用微粒子が全体に均一に分散したシート状の日射遮蔽ポリカーボネート成形体（日射遮蔽樹脂基材）を作製した。
【００６４】
得られた試料（日射遮蔽樹脂基材）の透過プロファイルを図１に示す。透過率の極大が波長４２０ｎｍ、極小が波長７２０ｎｍにあり可視光領域で透過率が高く、近赤外領域に近い波長で透過率が小さいプロファイルになっており日射遮蔽特性に優れることが確認される。
【００６５】
また、この試料（日射遮蔽樹脂基材）の透過色は美しい深青色であった。
【００６６】
この試料（日射遮蔽樹脂基材）の可視光透過率、極大、極小透過率、ヘイズ、耐侯性試験結果（ΔＶＬＴ）等を以下の表１に示す。
【実施例４】
【００６７】
実施例３で得られた分散液（Ｃ液）にチタンイソプロポキシド５００ｇ、水４００ｇを添加して充分攪拌した後、真空乾燥機を用いてエタノールを蒸発させ、これを２５０℃にて焼成することによりＴｉ化合物に被覆されたＴｉＮ粉末(Ｄ粉)を得た。
【００６８】
次に、Ｔｉ化合物で被覆されたＴｉＮ粉末(Ｄ粉)を、ＴｉＮ濃度で４重量％となるようにトリエチレングリコール・ジ−２エチルブチレート(３ＧＨ)に混合し、更に適量の高分子系分散剤を追加し、直径５ｍｍのジルコニアボールを用いて２０時間ボールミル混合して分散処理を行った。得られた液状の日射遮蔽用微粒子分散体を、ＴｉＮ濃度で０．００４重量％となるようにポリビニルブチラール樹脂に混合し、３本ロールミキサーにより約７０℃で練り込み混合した。得られた樹脂（日射遮蔽樹脂材料）について型押出機を用いて厚さ０．８ｍｍシート状に押出し成形してシート状樹脂（日射遮蔽樹脂基材）を得た。
【００６９】
次に、大きさ約３００×３００ｍｍ、厚さ約２．１ｍｍの青板ガラスを２枚用意し、この青板ガラスと同じ大きさに上記シート状樹脂（日射遮蔽樹脂基材）を裁断した後、２枚の青板ガラス間に挟みこんで積層体とした。
【００７０】
次いで、この積層体をゴム製の真空袋に入れ、袋内を減圧し約１００℃で３０分保持した後、常温まで冷却し、袋から取り出した積層体をオートクレーブ装置に入れ、圧力約１２ｋｇ／ｃｍ2、温度約１２０℃で３０分加圧加熱して合せガラス化処理を行ない、日射遮蔽複合基材を作製した。
【００７１】
得られた試料（日射遮蔽複合基材）の透過プロファイルを図１に示す。透過率の極大が波長４２０ｎｍ、極小が波長７２０ｎｍにあり可視光領域で透過率が高く、近赤外領域に近い波長で透過率が小さいプロファイルになっており日射遮蔽特性に優れることが確認される。
【００７２】
また、この試料（日射遮蔽複合基材）の透過色は美しい深青色であった。
【００７３】
この試料（日射遮蔽複合基材）の可視光透過率、極大、極小透過率、ヘイズ、耐侯性試験結果（ΔＶＬＴ）等を以下の表１に示す。
【実施例５】
【００７４】
実施例４で得られたＴｉ化合物で被覆されたＴｉＮ粉末(Ｄ粉)に、適量のエチレングリコールおよび高分子系分散剤を添加し、５ｍｍのジルコニアボールを用いて３時間ボールミル混合して液状の日射遮蔽用微粒子分散体（分散体Ｄ）を調製した。
【００７５】
次に、上記分散体Ｄを用い、実施例１と同様の方法で日射遮蔽用微粒子が全体に均一に分散したシート状の日射遮蔽ポリエチレンテレフタレート成形体（日射遮蔽樹脂基材）を作製した。
【００７６】
得られた試料（日射遮蔽樹脂基材）の透過プロファイルは、透過率の極大が波長４３０ｎｍ、極小が波長７４０ｎｍにあり可視光領域で透過率が高く、近赤外領域に近い波長で透過率が小さいプロファイルになっており日射遮蔽特性に優れることが確認される。
【００７７】
また、この試料（日射遮蔽樹脂基材）の透過色は美しい深青色であった。
【００７８】
この試料（日射遮蔽樹脂基材）の可視光透過率、極大、極小透過率、ヘイズ、耐侯性試験結果（ΔＶＬＴ）等を以下の表１に示す。
【実施例６】
【００７９】
実施例５で作製したシート状の日射遮蔽ポリエチレンテレフタレート成形体（日射遮蔽樹脂基材）に、ディップコート法にて紫外線遮蔽インク［ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(チバスペシャリティー社製「チヌビン３８４」)２重量％、アクリル樹脂１０重量％、トルエン８８重量％］を塗布し、８０℃の電気炉で３０分乾燥を行ない、紫外線吸収膜が形成された日射遮蔽樹脂基材を作製した。
【００８０】
得られた日射遮蔽樹脂基材の可視光透過率、極大、極小透過率、ヘイズ、耐侯性試験結果（ΔＶＬＴ）等を以下の表１に示す。
（比較例１）
初期粒径３００ｎｍのＴｉＮ粉２００ｇ、エチレングリコール７００ｇ、および、適量の高分子系分散剤を混合し、直径５ｍｍのジルコニアボールを用いて１００時間ボールミル混合粉砕して分散処理を行った。この分散液(Ｅ液)の平均粒径は１３５ｎｍであった。
【００８１】
次に、分散液(Ｅ液)中のエチレングリコールについて真空乾燥機を用いて蒸発させ、ＴｉＮ粉末の評価を行ったところ、面心立方晶で格子定数は０．４２２５ｎｍで、本発明の日射遮蔽用微粒子に要求される条件「０．４２３ｎｍ」を下まわり、かつ、拡散反射光による粉体色もＬ*＝３４．７３、ａ*＝−０．１２、ｂ*＝−０．７４であり、本発明の日射遮蔽用微粒子に要求される条件を下まわる値であった。
【００８２】
また、この粉末を、ＴｉＮ濃度が０．０１２重量％になるようにエタノールで希釈し、この希釈液をＰＹＲＥＸ（登録商標）製１０ｍｍ角セルに入れたものの透過プロファイルを測定したところ、透過率の極大値は波長５８０ｎｍにおいて４７．１％、極小値は波長８０５ｎｍにおいて４４．９１％、極大値と極小値の透過率の差が２．２％となり、１５％以上の透過率の差は得られなかった。尚、測定時における希釈液のＶＬＴは４６．８９％であった。
【００８３】
次に、実施例１で得られたＡ液に代えて分散液(Ｅ液)を用いたこと以外は実施例１と同様に行い、シート状の日射遮蔽ポリエチレンテレフタレート成形体を作製した。
【００８４】
得られた成形体の透過プロファイルを図１に示す。透過率の極大値が波長５４０ｎｍにおいて４３．３５％、極小値が波長９４５ｎｍにおいて４１．５９％であり、極大値と極小値の透過率差が１．７６％となり日射遮蔽機能を有するものが得られなかった。
【００８５】
また、この試料（シート状の日射遮蔽ポリエチレンテレフタレート成形体）の透過色は青色を呈せず、黒〜灰色であった。
【００８６】
この試料の可視光透過率、極大、極小透過率、ヘイズ、耐侯性試験結果（ΔＶＬＴ）等を以下の表１に示す。
（比較例２）
実施例３で得られた分散液（Ｃ液）に代えて上記分散液(Ｅ液)を用いたこと以外は実施例３と同様に行い、シート状の日射遮蔽ポリカーボネート成形体を作製した。
【００８７】
得られた日射遮蔽ポリカーボネート成形体の透過色は青色を呈せず、黒〜灰色であった。
【００８８】
この試料の可視光透過率、極大、極小透過率、ヘイズ、耐侯性試験結果（ΔＶＬＴ）等を以下の表１に示す。
（比較例３）
初期粒径１５００ｎｍのＴｉＮ粉２００ｇ、エチレングリコール７００ｇを混合し、かつ、直径５ｍｍのジルコニアボールを用いて２０時間ボールミル混合して分散処理を行った。この分散液(Ｆ液)中におけるＴｉＮ粉の平均粒径は３５０ｎｍであり、本発明の日射遮蔽用微粒子に要求される条件「２５０ｎｍ以下」を満たさない微粒子であった。
【００８９】
次に、上記分散液(Ｆ液)の一部につき真空乾燥機を用いてエチレングリコールを乾燥気化させた後、粉末の特性を評価したところ、面心立方晶で格子定数は０．４２４２、拡散反射光による粉体色はＬ*＝４３．５８、ａ*＝３．７３、ｂ*＝１０．９８であり、平均粒径を除き本発明の日射遮蔽用微粒子に要求される条件を満たしていた。
【００９０】
次に、この粉末をＴｉＮ濃度が０．００３重量％になるようにエタノールで希釈し、この希釈液をＰＹＲＥＸ（登録商標）製１０ｍｍ角セルに入れたものの透過プロファイルを測定したところ、透過率の極大値は波長４３５ｎｍにおいて５１．９％、極小値は波長８００ｎｍにおいて４３．０％、極大値と極小値の透過率の差は８．９％となり１５％以上の透過率の差が得られなかった。尚、測定時における希釈液のＶＬＴは４６．８９％であった。
【００９１】
次に、実施例１で得られたＡ液に代えて上記分散液(Ｆ液)を用いたこと以外は実施例２と同様に行い、シート状の日射遮蔽ポリカーボネート成形体を作製した。
【００９２】
得られた成形体の透過プロファイルを図１に示す。また、この成形体の透過色は青色を呈せず、青黒色であった。
【００９３】
この成形体の可視光透過率、極大、極小透過率、ヘイズ、耐侯性試験結果（ΔＶＬＴ）等を以下の表１に示す。
【００９４】
【表１】
2005179121.tif 000003
［評    価］
１．表１に示されたデータから明らかなように各実施例に係る試料においては日射遮蔽機能が高く、可視光領域の高い透過性能を有し、しかも青色の色調を備えていることが確認される。
２．他方、各比較例に係る試料においてはその全てが青色の色調を備えておらず、かつ、日射遮蔽機能と可視光領域の透過性能についても劣っていることが確認される。特に、比較例３においては、ヘイズ値が１３．９と他の試料に較べて極端に劣っていることも確認される。
【図面の簡単な説明】
【００９５】
【図１】実施例と比較例に係る試料の透過プロファイルを示すグラフ図。
【図１】
2005179121.tif 000004