(57)【要約】      （修正有）【課題】  電荷発生層用塗布液における下引き層由来のコンタミネーション量を高い精度にて管理し得る感光体用塗布液の管理方法を提供する。【解決手段】  導電性基体上に下引き層と電荷発生層と電荷輸送層とを積層してなる機能分離型電子写真感光体の塗布液を管理するにあたり、電荷発生層の形成用の塗布液を濾過して塗布液から顔料を濾取した後、濾液である樹脂溶液のゲルパーミエーションクロマトグラフを屈折率検出と紫外線−可視吸収検出とを直列して測定することにより、塗布液中へ下引き層から溶出した下引き層形成用樹脂の量を管理する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性基体上に下引き層と電荷発生層と電荷輸送層とを積層してなる機能分離型電子写真感光体の塗布液を管理するにあたり、前記電荷発生層の形成用の塗布液を濾過して該塗布液から顔料を濾取した後、濾液である樹脂溶液のゲルパーミエーションクロマトグラフを屈折率検出と紫外線−可視吸収検出とを直列して測定することにより、該塗布液中へ前記下引き層から溶出した下引き層形成用樹脂の量を管理することを特徴とする電子写真感光体用塗布液の管理方法。
【請求項２】
前記屈折率検出の測定結果の主ピークの検出量に対する任意の波長で検出した前記紫外−可視吸収検出のピークの検出量の比率を求めることにより下引き層形成用樹脂の量を管理する請求項１記載の管理方法。
【請求項３】
前記下引き層形成用樹脂が熱硬化性樹脂である請求項１または２記載の管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体（以下単に「感光体」とも称する）用塗布液の管理方法に関し、詳しくは、導電性基体上に下引き層と電荷発生層と電荷輸送層とを積層してなる機能分離型感光体の、該電荷発生層の形成用塗布液中へ前記下引き層から溶出した下引き層形成用樹脂量を高い精度にて管理し、不具合品の発生を防止する感光体用塗布液の管理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式を利用した画像形成方法はオフィス用複写機、プリンター、プロッターおよびこれらの機能を複合させたディジタル画像複合機などのほか、近年、個人向けの小型プリンター、ファクス送受信機にも広く適用されている。電子写真装置用感光体としてカールソンの発明（特許文献１）以来、多くの感光体が開発されており、特に有機材料を使用するものが一般的となっている。
【０００３】
このような有機材料を使用する感光体としては、アルミニウムなどの導電性基体上に陽極酸化皮膜や樹脂膜などの下引き層と、フタロシアニン類、アゾ顔料など光導電性を有する有機顔料を含む電荷発生層と、π電子共役系と結合したアミン、ヒドラゾンなど電荷のホッピング伝導に関与する部分構造を有する分子を含む電荷輸送層と、保護層とを積層してなる機能分離型感光体がある。また、下引き層上に電荷発生および電荷輸送の双方の機能を併せ持つ感光層と保護層とを積層してなる単層型感光体も知られている。
【０００４】
有機材料を使用する感光体における各層の形成方法としては、電荷発生や光散乱などの機能を有する顔料や、電荷輸送の役割を担う電荷輸送剤をそれぞれ適切な樹脂溶液に溶解または分散させて得られる塗料に、導電性基体を浸漬塗布する方法が量産性に優れているため、一般的である。
【０００５】
ところで、近年の電子写真装置は、発振波長が４５０〜７８０ｎｍ程度の半導体レーザーあるいは発光ダイオードを露光用光源として画像および文字などのディジタル信号を光信号に変換し、帯電させた感光体上に照射することによって感光体表面に静電潜像を形成し、これをトナーによって可視化する、所謂反転現像プロセスが主流である。
【０００６】
かかる状況下において、フタロシアニン類は他の電荷発生剤と比較して半導体レーザーの発振波長領域での吸光度が大きく、かつ、優れた電荷発生能力を有するため、感光層用材料として広く検討されている。現在、中心金属として銅、アルミニウム、インジウム、バナジウム、チタニウムなどを有する各種フタロシアニンを用いた感光体が知られている（特許文献２〜５）。
【０００７】
一方、感光体を帯電させる方法としては、スコロトロンからのコロナ放電などによる帯電部材と感光体とが非接触である非接触帯電方式と、導電性ゴムからなるローラーや導電性繊維からなるブラシなどによる帯電部材と感光体とが接触する接触帯電方式とに大別される。接触帯電方式は、非接触帯電方式と比較して大気中での放電距離が短いためにオゾンの発生が少なく、電源電圧が低くてもよく、放電によって生じる帯電部材への汚れの沈着がないためメンテナンスフリーであり、また、感光体上での帯電位を均一にできるという利点もある。従って、接触帯電方式では、よりコンパクトで低コスト、かつ、低環境汚染の電子写真装置を実現することができるため、特に中型乃至小型装置で主流となっている。
【０００８】
反転現像プロセスにおいては暗部電位が画像上の白地に対応し、明部電位が黒地に対応するため、導電性基体上に著しい凹凸などの構造上の欠陥あるいは不純物の析出などの材質の不均一性に関与する欠陥などが存在すると、これらが白地上の黒点、地かぶりなどの画像欠陥となって現れる。こうした画像不良は導電性基体上の欠陥により該基体から感光層への電荷注入が生じ、該欠陥上で局所的な帯電位低下が引き起こされることによって生じるものと考えられている。特に反転現像プロセスと接触帯電方式とを同時に採用する電子写真装置においては、感光体と帯電部材とが直接接触するためにこうした傾向が顕著である。
【０００９】
このような接触帯電方式を採用した電子写真装置における問題を改善するために導電性基体と感光層との間に下引き層を設けることが一般的に行われており、下引き層としてアルミニウムの陽極酸化皮膜、ベーマイト皮膜の他、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ゼラチン、ポリウレタン、ポリアミドなどの樹脂膜が用いられている。これらの樹脂膜には、導電性基体（基板）からの過剰な露光光の反射を抑制することにより干渉縞による画像不具合を防止したり、下引き層の抵抗値を適正に調整する目的で、酸化チタン、酸化亜鉛などの金属酸化物粒子を含有せしめることも可能である。特に特許文献６に記載されている通り、陽極酸化皮膜は高温高湿下での電位安定性に優れることが知られている。また、共重合ナイロン皮膜は浸漬塗工法により均一な膜厚が得られ、量産性に優れ、かつ、安価であることから広く一般に用いられている。
【特許文献１】米国特許第２２９７６９１号明細書
【特許文献２】特開昭５３−８９４３３号公報
【特許文献３】米国特許第３８１６１１８号明細書
【特許文献４】特開昭５７−１４８７４５号公報
【特許文献５】米国特許第３８２５４２２号明細書
【特許文献６】特公平５−３４９６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
白地上の黒点、地かぶりなどの画像欠陥を引き起こす要因として、上述の導電性基体上の欠陥の他、電荷発生層用の塗布液中への下引き層に使用する材料のコンタミネーションによる顔料の凝集進行やコンタミネーション物質そのものの特性によるものが挙げられる。
【００１１】
このような凝集進行による粗大な粒子やコンタミネーション物質が電荷発生層用の塗布液中に存在すると、これらが塗布の際、膜中にも取りこまれて電荷の経路となり、感光層表面への電荷の微小リークが生じ、下地の欠陥によるものと同様な画像障害を引き起こす結果となる。
【００１２】
この内、粗大な一次粒子は濾過などの処理によって比較的容易に塗布液から取り除くことが可能であるが、下引き層からの電荷発生層塗布液可溶性物質は取り除くことはこれまで不可能とされてきた。このような不純物を含む塗布液により製造された感光体は不具合品となり経済的損失を生じる。また、この結果、塗布液の使用できる期間が限定され、結果として経済的損失を発生させることになる。
【００１３】
また、電荷発生層用の塗布液中への下引き層に使用する材料のコンタミネーション物質により形成される粗大な二次粒子については、常に塗布液内で粒径成長を続けるものであるので、このような粒子が生じないような組成を見出すと共に、塗布液中のコンタミネーション物質の量を生産ラインにおいて監視し続けることが重要である。
【００１４】
そこで本発明の目的は、電荷発生層用の塗布液の下引き層由来のコンタミネーション量を高い精度にて管理し得る感光体用塗布液の管理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、機能分離型感光体において、電荷発生層用塗布液に下引き層から溶出した下引き層含有物質量を所定の条件下で検出し、その量的関係を把握することにより、前記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１６】
即ち、本発明の感光体用塗布液の管理方法は、導電性基体上に下引き層と電荷発生層と電荷輸送層とを積層してなる機能分離型電子写真感光体の塗布液を管理するにあたり、前記電荷発生層の形成用の塗布液を濾過して該塗布液から顔料を濾取した後、濾液である樹脂溶液のゲルパーミエーションクロマトグラフを屈折率検出と紫外線−可視吸収検出とを直列して測定することにより、該塗布液中へ前記下引き層から溶出した下引き層形成用樹脂の量を管理することを特徴とするものである。
【００１７】
本発明の管理方法において、好適には、前記屈折率検出の測定結果の主ピークの検出量に対する任意の波長で検出した前記紫外−可視吸収検出のピークの検出量の比率を求めることにより前記下引き層形成用樹脂の量を管理する。より具体的には、電荷発生層用塗布液の樹脂溶液の屈折率検出測定により、電荷発生層用塗布液に本来含まれる樹脂の屈折率ピークを求める。次いで、該塗布液中へ下引き層から溶出した下引き層形成用の樹脂由来の、任意の波長で検出した紫外−可視吸収検出ピークを求める。しかる後、先に求めた屈折率ピークに対する紫外−可視吸収検出ピークの比率を管理することにより、電荷発生層用塗布液中へ下引き層から溶出した下引き層形成用樹脂の量を管理する。このように、屈折率検出により主成分の樹脂量を規定した上で、紫外−可視吸収検出の検出波長を下引き層樹脂固有の吸収波長とすることにより精度良く下引き層由来のコンタミネーション量を検出することが可能となる。
【００１８】
また、本発明の管理方法により、予め、同様に測定された下引き層形成用樹脂の紫外−可視吸収検出の検量線を作製しておくことにより、電荷発生層中に含まれる下引き層の樹脂分量を定量することができる。本発明で採用するゲルパーミエーションクロマトグラフィであれば、電荷発生層用塗布液中に含まれる樹脂と下引き層から溶出する硬化不充分な低分子量の下引き層用樹脂の分離が可能であり、不純物を含む塗布液により製造された不具合品の発生を防止することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、下引き層から溶出した下引き層形成用樹脂分による不具合品の発生による経済的損失を未然に防ぐことができる。よって、本発明の方法により品質管理された電荷発生層用塗布液を使用して作製された機能分離型感光体を電子写真装置に搭載すれば、通常の使用環境のみならず、高温高湿度の環境下においても、地かぶり、黒点の無い、良好な画像を得ることができるのである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下に本発明の実施の形態につき具体的に説明する。
本発明の管理方法において管理すべき感光体用塗布液は、導電性基体上に下引き層と電荷発生層と電荷輸送層とを積層してなる機能分離型感光体に関するものであり、この感光体自体は既知の感光体である。
【００２１】
よって、導電性基体としては、各種金属、例えば、アルミニウム製の円筒や導電性プラスチック製フィルムなどを用いることができる。また、ガラスやアクリル、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレートなどの成型体、シート材などに電極を付与したものも用いることができる。
【００２２】
下引き層としては、メラミン、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂や、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ナイロンセルロースなどの絶縁性高分子、あるいはポリチオフェン、ポリピロール、ポリフェニレンビニレン、ポリアニリンなどの導電性高分子、さらにはこれらの高分子に二酸化チタン、酸化亜鉛などの金属酸化物を含有せしめたものを用いることができる。ここで、本発明の管理方法においては、下引き層から溶出する硬化不充分な低分子量の下引き層用樹脂分を精度良く検出することができることから、好ましくは熱硬化性樹脂が挙げられる。
【００２３】
電荷発生層としては、各種有機顔料を樹脂バインダーに分散させたものを用いることができる。特に、各種の結晶形態を有する無金属フタロシアニン、および中心金属として銅、アルミニウム、インジウム、バナジウム、チタニウムなどを有する各種フタロシアニン、各種ビスアゾ、トリスアゾ顔料等が好適である。これらの有機顔料は樹脂バインダー中に粒子径５０〜８００ｎｍ、好ましくは１５０〜３００ｎｍに調整され、樹脂バインダー中に分散された状態で用いられる。電荷発生層の性能は樹脂バインダーによっても影響を受け、例えば、各種のポリ塩化ビニル、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール、ポリエステル、ポリカーボネート、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂などのなかから適切なものを選択することができる。電荷発生層の膜厚としては０．１〜５μｍ、好ましくは０．２〜０．５μｍが好適である。
【００２４】
良好な分散状態を得、均一な電荷輸送層を形成するためには塗布液溶媒の選択も重要である。かかる塗布液溶媒としては、塩化メチレン、１，２−ジクロルエタンなどの脂肪族ハロゲン化炭化水素、テトラヒドロフランなどのエーテル系炭化水素、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、酢酸エチル、エチルセロソルブなどのエステル類などを用いることができる。塗布、乾燥後の電荷発生層において、樹脂バインダー比率が３０重量％から７０重量％となるように、塗布液中での電荷発生剤と樹脂バインダー比率を調整することが望ましい。とりわけ好ましい電荷発生層の組成は樹脂バインダー５０重量部に対して、電荷発生剤５０重量部である。以上述べた組成物を適宜配合して塗布液を作製し、更にサンドミル、ペイントシェーカーなどの分散処理装置を用いて該塗布液を処理することにより、顔料粒子の粒径を所望の大きさに調整し、塗工に用いることが可能となる。
【００２５】
次に、電荷輸送層は、電荷輸送剤単体、または、電荷輸送剤を樹脂バインダーと共に適切な溶媒に溶解させた塗布液を作製し、これを浸漬法、アプリケーターによる方法等を用いて電荷発生層上に塗布、乾燥することにより形成する。電荷輸送剤は、複写機、プリンター、ファクス送受信機などにおける感光体の帯電方式に応じて適宜正孔輸送性を有する物質または電子輸送性を有する物質を用いる。これらの物質は公知の物質（例えば、Borsenberger, P.M. and Weiss D.S. ed "Organic Photoreceptors for ImagingSystems" Marcel Dekker Inc. 1993のなかに例示されている）の中から適切なものを選んで用いることができる。正孔輸送剤としては、各種ヒドラゾン、スチリル、ジアミン、ブタジエン、インドール化合物、あるいはこれらの混合物を挙げることができ、また、電子輸送剤としては、各種ベンゾキノン誘導体、フェナントレンキノン誘導体、スチルベンキノン誘導体、アゾキノン誘導体等を挙げることができる。
【００２６】
電荷輸送剤とともに電荷輸送層を形成する樹脂バインダーとしては、膜強度、耐摩耗性の観点から、ポリカーボネート系高分子が広く用いられている。これらのポリカーボネート系高分子としては、ビスフェノールＡ型、Ｃ型、Ｚ型などがあり、また、これらを構成するモノマー単位を含む共重合体を用いてもよい。かかるポリカーボネート高分子の最適分子量範囲は１００００〜１０００００である。この他には、ポリエチレン、ポリフェニレンエーテル、アクリル、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、セルロース樹脂およびこれらの共重合体を用いることもできる。電荷輸送層の膜厚は、感光体の帯電特性、耐摩耗性などを考慮すれば、３〜５０μｍの範囲となるよう形成することが好ましい。また、表面の平滑性を得るため、シリコーンオイルを適宜添加してもよい。更に、必要に応じて電荷輸送層上に表面保護層を設けてもよい。
【００２７】
本発明におけるゲルパーミエーションクロマトグラフィーは、例えば、次のようにして好適に行うことができる。
先ず、管理すべき塗布液を０．１μｍメンブランフィルターで濾過し、塗布液から顔料を除去した濾液を試料として使用する。次いで、この試料１００μＬをテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を移動層として０．５ｍｌ／ｍｉｎ．の流量に設定したゲルパーミエーション用カラムに流す。ゲルパーミエーションカラムの下流には屈折率吸収検出計と、紫外−可視検出計とを直列に配管し、紫外−可視吸収検出の検出波長を下引き層形成用樹脂の吸収のある波長に設定する。
【００２８】
このようにして得られる測定結果は、屈折率検出では電荷発生層樹脂量を正確に規定することができ、この結果と共に、紫外−可視吸収検出により下引き層成分の溶出量を精度良く管理することが可能となる。
【００２９】
本発明で使用し得る装置は、一般的なクロマト測定装置にカラムと各検出器とを直列に使用することで可能となり、特殊な装置を必要とするものではない。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明を実施例に基づき説明する。
［試験例１］
ナイロン樹脂（東レ（株）製  ＣＭ８０００）０．２５ｋｇおよびメラミン樹脂（三井東圧化学（株）製  ユーバン２０２０）０．０５ｋｇをメタノール７．５ｋｇおよびブタノール１．５ｋｇからなる混合溶媒に溶解させた後、アミノシラン処理された酸化チタン微粒子０．３ｋｇを加えたスラリーを作製した。このスラリーを、ビーズ径０．４μｍのジルコニアビーズをベッセル容量に対して８０ｖ／ｖ％の嵩充填率で充填したディスクタイプのビーズミルを用いて処理液流量４００ｍＬ、ディスク周速３ｍ／ｓにて１０パス分処理し、下引き層用塗布液とした。
【００３１】
作製した下引き層用塗布液を用い、浸漬塗布によって円筒状アルミニウム基体上に下引き層を成膜した。乾燥温度１４５℃、乾燥時間３０分の条件で乾燥することによって得られた下引き層の乾燥後膜厚は５μｍであった。
【００３２】
次に、ポリビニルブチラール樹脂１重量部をジクロロメタン９８重量部に溶解し、これにHillerらによって調べられた相ＩＩに属する結晶型を有するチタニルフタロシアニン（W.Hiller et. al. Z. Kristallogr159 pp173 (1982)）２重量部を加えたスラリー５リットルを、ビーズ径０．４μｍのジルコニアビーズをベッセル容量に対して８５ｖ／ｖ％の嵩充填率で充填したディスクタイプのビーズミルを用いて処理液流量３００ｍＬ、ディスク周速３ｍ／ｓにて１０パス分処理し、塗布液とした。
【００３３】
得られた電荷発生層用塗布液１０リットルを用いて、前記下引き層を塗布した基体上に電荷発生層を成膜した。乾燥温度８０℃、乾燥時間３０分の条件で乾燥することによって得られた電荷発生層の乾燥後膜厚は０．１〜０．５μｍであった。
【００３４】
前記下引き層塗布後基体を、夫々１本、１０００本、１００００本、２５０００本、５００００本、７５０００本および１０００００本塗布した後の電荷発生層用塗布液を０．１μｍメンブランフィルターにて濾過した濾液（樹脂溶液）を採取した。以下の装置構成にて採取した樹脂溶液のゲルパーミエーションクロマトグラフを測定した。
【００３５】
クロマト装置（島津製作所（株）  ＬＣ−１０シリーズ）
制御ソフトウェア ： ＬＣワークステーションＣＬＡＳＳ−ＶＰ
システムコントローラ ： ＳＣＬ−１０Ａｖｐ
オートインジェクター ： ＳＩＬ−１０ＡＤｖｐ
送液ポンプ ： ＬＣ−１０ＡＴｖｐ
デガッサ ： ＤＧＵ−１２Ａ
カラムオーブン ： ＣＴＯ−１０ＡＣｖｐ
検出器１ ： 示差屈折率計  ＲＩＤ−１０Ａ  
検出器２ ： ＵＶ−ＶＩＳ検出器  ＳＰＤ−１０Ａｖｐ  
カラム（島津製作所（株）製  Ｓｈｉｍｐａｃｋ  ＧＰＣ−８０３）
移動相（ＴＨＦ）
【００３６】
次いで、上記各塗布本数に対応する電荷発生層用塗布液により成膜された電荷発生層上に、電荷輸送剤として次の構造式（１）で示されるスチルベン化合物９重量％と、樹脂バインダーとしてポリカーボネート樹脂（出光興産（株）製  タフゼットＢ−５００）１１重量％とをジクロロメタン５５重量％に溶解した塗布液を浸漬塗工し、温度９０℃で６０分間乾燥して２５μｍの電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を作製した。
【００３７】
2005331731.tif 000002
【００３８】
各本数の下引き層上への塗布後の各電荷発生層用塗布液（上記と同様に濾過した後の樹脂溶液）のゲルパーミエーションクロマトグラフ測定結果を下記の表１にまとめて示す。同様にポリビニルブチラール樹脂１．０重量％およびメラミン樹脂０．１重量％を夫々単独で測定した。また、ポリビニルブチラール樹脂１．０重量％とメラミン樹脂０．１重量％の混合液のゲルパーミエーションクロマトグラフも同様に測定した。
【００３９】
その結果、ポリビニルブチラール樹脂は屈折率計のリテンションタイムが１３分にピークを示し、メラミン樹脂はＵＶ検出波長を２５４ｎｍとした時２２分にピークを示することが確かめられた。
【００４０】
次に、各塗布本数の感光体をプリンターに装着して各環境にて環境下での画像品質を評価した。画像データの評価は、電気特性がほぼ同等の感光体によって得られた画像について、画像中の白色部分における地かぶり、黒点の有無によって良否を判定した。結果を下記の表１にまとめて示す。
【００４１】
【表１】
2005331731.tif 000003
【００４２】
表１によれば、電荷発生層用塗布液の樹脂溶液のピークＵＶ／ピークＲＩ値を調査すると、７５０００本塗布時のピークＵＶ／ピークＲＩ値が２３．１２の場合はメラミン樹脂の溶出分により画像特性に不具合が生じることが分かる。この場合ピークＵＶ／ピークＲＩ値が５００００本塗布時の１５．１３以下であれば各環境にて良好な画像特性が得られていることが分かる。よって、この値に基づき、メラミン樹脂の溶出量を管理することにより、良好な画像状態の塗布液を判断することができる。なお、ここで「ピークＵＶ」とは紫外−可視吸収検出ピークを、「ピークＲＩ」とは屈折率ピークを、それぞれ示す。
【００４３】
［試験例２］
下引き層の乾燥条件を１２５℃、１５分間に変更した以外は試験例１と同様にして感光体塗布を行った。この試験例では、乾燥条件を低温、短時間とすることで、熱硬化性樹脂の架橋量が低下し、電荷発生層用塗布液への下引き層形成用樹脂の溶出が増えることが予想される。
【００４４】
各本数の下引き層塗布後の各電荷発生層用塗布液（上記と同様に濾過した後の樹脂溶液）のゲルパーミエーションクロマトグラフ測定結果と画像品質を試験例１と同様に評価した。得られた結果を下記の表２にまとめて示す。
【００４５】
【表２】
2005331731.tif 000004
【００４６】
表２によれば、電荷発生層用塗布液の樹脂溶液のピークＵＶ／ピークＲＩ値を調査すると、５００００本塗布時のピークＵＶ／ピークＲＩ値が７２．１７の場合はメラミン樹脂の溶出分により画像特性に不具合が生じることが分かる。この場合、ピークＵＶ／ピークＲＩ値が１００００本塗布時の１４．４４以下であれば各環境にて良好な画像特性が得られていることが分かる。よって、下引き層の乾燥条件が変更されても、この値に基づき、メラミン樹脂の溶出量を管理することにより、良好な画像状態の塗布液を判断することができる。
【００４７】
［試験例３］
試験例１と同様にして下引き層用塗布液を５００００本塗布した後、電荷発生層用塗布液の５０％を未使用の電荷発生層用塗布液に入替え、更に１００００本、２５０００本、５００００本、１０００００本塗布した後の電荷発生層用塗布液を採取して、試験例１と同様に濾過後の樹脂溶液を採取した。
【００４８】
各本数の下引き層塗布後の各電荷発生層用塗布液（樹脂溶液）のゲルパーミエーションクロマトグラフ測定結果と画像品質を試験例１と同様に評価した。得られた結果を下記の表３にまとめて示す。
【００４９】
【表３】
2005331731.tif 000005
【００５０】
表３によれば、電荷発生層塗布液の樹脂溶液のピークＵＶ／ピークＲＩ値を調査すると、５００００＋５００００本塗布時のピークＵＶ／ピークＲＩ値が２３．２４の場合はメラミン樹脂の溶出分により画像特性に不具合が生じることが分かる。また、この場合、ピークＵＶ／ピークＲＩ値が５００００＋２５０００本塗布時の１３．７９以下であれば各環境にて良好な画像特性が得られていることが分かる。よって、この値に基づき、メラミン樹脂の溶出量を管理することにより、良好な画像状態の塗布液を判断することができる。
【００５１】
試験例１〜３から、ピークＵＶ／ピークＲＩ値が１５．１３以上となる前に未使用の液を一部入替えることにより不具合の発生すること無く、感光体の生産が連続的に可能となることが分かる。
【００５２】
［試験例４］
試験例１の電荷発生層用塗布液の溶剤を１，２−ジクロロエタンに変更した以外は試験例１と同様にして感光体を２０００００本まで作製した後の電荷発生層用塗布液を採取して、試験例１と同様に濾過後の樹脂溶液を採取した。
【００５３】
各本数の下引き層塗布後の各電荷発生層用塗布液（樹脂溶液）のゲルパーミエーションクロマトグラフ測定結果と画像品質を試験例１と同様に評価した。得られた結果を下記の表４にまとめて示す。
【００５４】
【表４】
2005331731.tif 000006
【００５５】
表４によれば、電荷発生層塗布液の樹脂溶液のピークＵＶ／ピークＲＩ値を調査すると１５００００本塗布時のピークＵＶ／ピークＲＩ値が１６．４９の場合はメラミン樹脂の溶出分により画像特性に不具合が生じることが分かる。また、この場合、ピークＵＶ／ピークＲＩ値が１０００００本塗布時の１０．６６以下であれば各環境にて良好な画像特性が得られていることが分かる。よって、この値に基づき、メラミン樹脂の溶出量を管理することにより、良好な画像状態の塗布液を判断することができる。
【００５６】
試験例4では、試験例１〜３と比較して、電荷発生層用塗布液の溶剤を変更することによりメラミン樹脂の単位塗布本数あたりの溶出量が抑制されていることがわかる上、電荷発生層用塗布液の溶剤を変更してもピークＵＶ／ピークＲＩ値を同様に管理することにより、良好な画像状態の塗布液を判断することができることが分かる。