(57)【要約】【課題】  本発明は、電解質含有量又は塩含有量を高くすることなく、安定な水性分散液、及びケイ酸分散液の調製方法を提供することを目的とする。【解決手段】  平均直径が１００μｍ未満であり、かつ化学的に異なる粒子を少なくとも２種含むことにより安定な水性分散液を得ることができる。水と、ケイ酸とは化学的に異なる少なくとも１種の粒子とが最初に導入され、その後、ケイ酸が、剪断エネルギーを加えた状態で添加されることを特徴とするケイ酸分散液の調製方法。【選択図】  なし 【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均直径が１００μｍ未満であり、かつ化学的に異なる粒子を少なくとも２種含むことを特徴とする水性分散液。
【請求項２】
少なくとも２種の粒子の等電点の差が、ｐＨ値で０．５より大きい請求項１に記載の水性分散液。
【請求項３】
伝導率が１００ｍＳ／ｃｍ未満である請求項１〜２のいずれかに記載の水性分散液。
【請求項４】
前記少なくとも２種の粒子が、ケイ酸である第一の粒子と、酸化アルミニウム、酸化ホウ素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、及び酸化鉄から選択される第二の粒子を含む請求項１〜３のいずれかに記載の水性分散液。
【請求項５】
前記少なくとも２種の粒子が、親水性のケイ酸である第一の粒子と、表面が修飾されたケイ酸から選択される第二の粒子を含む請求項１〜３のいずれかに記載の水性分散液。
【請求項６】
前記ケイ酸が熱分解性のケイ酸である、請求項４〜５のいずれかに記載の水性分散液。
【請求項７】
有機添加剤を更に含んでなり、該有機添加剤の含有量が５重量％未満である、請求項１に記載の水性分散液。
【請求項８】
水と、ケイ酸とは化学的に異なる少なくとも１種の粒子とが最初に導入され、その後、ケイ酸が、剪断エネルギーを加えた状態で添加されることを特徴とするケイ酸分散液の調製方法。
【請求項９】
ケイ酸とは化学的に異なる粒子が、酸化アルミニウム、酸化ホウ素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化鉄、及びそれらの混合物から選択される請求項８に記載のケイ酸分散液の調製方法。
【請求項１０】
請求項１〜７のいずれかに記載の水性分散液でコーティングされてなることを特徴とする記録媒体。
【請求項１１】
水性の塗装系、接着剤、シーラント、及び複合材料を密にそして強くするために、電子部品及び光学部品の化学機械的平坦化及び研磨のために、紙及びフィルムのコーティングのために、並びに、金属の腐食を防ぐための部品を製造するために、請求項１〜７のいずれかに記載の水性分散液を使用する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水性分散液、ケイ酸分散液の調製方法、及び水性分散液を使用する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
印刷媒体、例えば、紙のコーティングに使用される水性ケイ酸分散液をアルミニウム塩で安定することが、特許文献１（Ｃａｂｏｔ）に開示されている。
正のゼータ電位を有しているカチオン性分散液が得られている。
高い電解質含有量又は高い塩含有量は、不利である。
【０００３】
ケイ酸分散液を安定化させるための他の既知の方法は、アルカリの添加と、ＫＯＨ又はＮａＯＨを用いて高いｐＨに設定することである。ここでは、高い電解質含有量又は高い塩含有量、及びアルカリ度が高いことは不利である。
【０００４】
【特許文献１】欧州特許第１１２４６９３号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、先行技術の欠点を克服することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、平均直径が１００μｍ未満であり、かつ化学的に異なる粒子を少なくとも２種含むことを特徴とする水性分散液に関する。
【０００７】
本発明に使用される粒子の平均直径は、１ｎｍより大きいことが好ましく、１ｎｍ〜１００μｍがより好ましく、１０ｎｍ〜１０μｍが特に好ましく、具体的には５０ｎｍ〜１，０００ｎｍ、特に５０ｎｍ〜２５０ｎｍから選択されることが好ましい。
【０００８】
本発明に使用される少なくとも２種の化学的に異なる粒子は、常温、常圧（すなわち、９００〜１，１００ｈＰａ）で固形粒子である。
【０００９】
前記粒子は、水に不溶であるか又は少し溶けることが好ましい。
本発明に使用される前記粒子は、ｐＨ７．３３、０．１１ｍｏｌ／Ｌの電解質バックグランド、及び３７℃の温度で、常圧（すなわち、９００〜１，１００ｈＰａ）で水への溶解度が０．１ｇ／Ｌ未満であることが好ましく、０．０５ｇ／Ｌ未満が特に好ましい。
【００１０】
本発明に使用される前記粒子のモル質量としては、好ましくは静的光散乱法により測定した場合において、１０，０００ｇ／ｍｏｌより大きいことが好ましく、５０，０００〜１００，０００，０００ｇ／ｍｏｌであることが更に好ましく、１００，０００〜１０，０００，０００ｇ／ｍｏｌであることが最も好ましい。
【００１１】
本発明に使用される前記粒子のＢＥＴ比表面積としては、１〜５００ｍ２／ｇが好ましく、２０〜３００ｍ２／ｇが特に好ましい。ＢＥＴ表面積は公知の方法によって、好ましくはドイツ工業規格（Ｇｅｒｍａｎ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）ＤＩＮ  ６６１３１及びＤＩＮ  ６６１３２に従って測定される。
【００１２】
本発明に使用される前記粒子は、５０重量％未満の炭素含有量を有することが好ましい。
【００１３】
前記化学的に異なる粒子は、異なる化学的組成を有する。
【００１４】
前記化学的に異なる粒子は、元素組成として測定した場合には、それらの化学的組成において、元素組成が、少なくとも０．１重量％より多く異なり、０．５重量％より多く異なることが好ましく、具体的には１重量％異なり、５重量％異なることが特に好ましく、２５重量％異なることが極めて好ましい。
【００１５】
前記粒子のモース硬度としては、１以上であることが好ましい。
本発明に使用される前記粒子のモース硬度としては、４より大きいことが特に好ましい。
【００１６】
同じｐＨの水性分散液中で単一の粒子画分として測定した場合には、前記粒子は、異なるゼータ電位を有する。
【００１７】
水性分散液中で前記粒子は、異なる等電点を有する。すなわち、単一の粒子として測定した場合には、ゼータ電位がゼロであるｐＨの範囲は変動する。前記粒子の場合には、２種の粒子の等電点の差が、ｐＨ値で少なくとも０．５より大きいことが好ましい。
２種の化学的に異なる粒子の等電点の差が、ｐＨ値で０．５より大きいことが好ましく、１より大きいことがより好ましく、２．５より大きいことが更に好ましく、４より大きいことが最も好ましい。
【００１８】
水性分散液の前記少なくとも２種の化学的に異なる粒子（２種より多くの粒子が可能であることもまた好ましく、１０種までの粒子が可能であることが好ましく、５種までの粒子が可能であることが特に好ましく、３種までの粒子が可能であることが極めて好ましい）は、例えば、有機樹脂（例えば、シリコーン樹脂（例えば、メチルシリコン樹脂）、エポキシ樹脂、アクリル樹脂（例えば、ポリメチルメタクリレート））；ポリマー（例えば、ポリオレフィン（例えば、ポリスチレン））；金属コロイド（例えば、銀コロイド）；金属酸化物（例えば、第ＩＩＩ主族元素の酸化物（例えば、酸化アルミニウム）、第ＩＶ主族元素の酸化物（例えば、二酸化ケイ素又は酸化ゲルマニウム）、第Ｖ主族元素の酸化物、及び例えば亜属金属の酸化物（例えば、二酸化チタン（ＩＶ）、酸化ジルコニウム（ＩＶ）、酸化亜鉛、及びランタノイドの酸化物（例えば、酸化セリウム（ＩＶ）））；これらの酸化物の任意の望ましい混合物（例えば、任意の望ましい組成を有している二酸化ケイ素と酸化アルミニウムを混合した酸化物（好ましくは２０〜１００重量％の二酸化ケイ素含有量を有しているもの）、任意の望ましい組成を有している二酸化ケイ素と酸化鉄（ＩＩＩ）を混合した酸化物（好ましくは２０〜１００重量％の二酸化ケイ素含有量を有しているもの）、任意の望ましい組成を有している二酸化ケイ素と酸化チタン（ＩＶ）を混合した酸化物（好ましくは２０〜１００重量％の二酸化ケイ素含有量を有しているもの））；不溶性又はやや溶けにくいイオン性かつ鉱物性化合物（例えば、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、硫化鉄（ＩＩ）（例えば、黄鉄鉱）、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム（例えば、シート状ケイ酸アルミニウム）、クレイ（例えば、ベントナイト、モンモリロナイト、及びヘクトライト）（これらは有機修飾されていてもよい）；微粉末化鉱物及び砕石；並びに、やや溶けにくい非イオン性化合物（例えば窒化ホウ素、窒化ケイ素、及び炭化ケイ素）から選択されることが好ましい。
【００１９】
１０ｍ２／ｇより大きいＢＥＴ比表面積を有している金属酸化物（例えば、高温プロセスにより調製された金属酸化物、熱炎プロセスによって調製された熱分解性の金属酸化物、プラズマプロセスにより調製された金属酸化物、ホットウォール型反応装置により調製された金属酸化物、及びレーザー法によって調製された金属酸化物）が好ましい。
【００２０】
１０ｍ２／ｇより大きいＢＥＴ比表面積を有しているケイ酸が好ましい。合成のケイ酸が、特に好まく、例えば、湿式化学的方法によって調製されたケイ酸（例えば、シリカゾル及びシリカゲル）、熱炎プロセスにより調製された熱分解性のケイ酸、プラズマプロセスにより調製された二酸化ケイ素、ホットウォール型反応装置により調製された二酸化ケイ素、レーザー法により調製された二酸化ケイ素であり、好ましくは１０００℃を超える温度で調製された熱分解性のケイ酸が特に好ましい。
【００２１】
水性分散液の前記粒子はまた、上記の粒子の任意の望ましい混合物から選択することもできる。
【００２２】
水性分散液が少なくとも２種の粒子を含む場合が好ましく、この場合には、一方についていずれの場合にもケイ酸を選択でき、他方についていずれの場合にも、酸化アルミニウム、酸化ホウ素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、及び酸化鉄からなる群より粒子を選択することができ、またこの群の複数の粒子を存在させることもできる。
【００２３】
少なくとも１種の第二の粒子が、金属酸化物（例えば、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、及び二酸化チタン、例えば、湿式化学的方法により調製された金属酸化物、熱炎プロセスにより調製された熱分解性の金属酸化物、プラズマプロセスにより調製された金属酸化物、ホットウォール型反応装置により調製された金属酸化物、レーザー法により調製された金属酸化物）である場合が特に好ましく、熱分解性の酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、及び二酸化チタンが特に好ましい。
【００２４】
前記化学的に異なる粒子の平均一次粒子サイズｄ−ＰＰは、０．５〜１０００ｎｍが好ましく、５〜１００ｎｍがより好ましく、５〜５０ｎｍが特に好ましい。
この値の測定に適切な方法としては、例えば、ＢＥＴ表面積の測定及び物質密度の測定：ｄ−ＰＰ＝６／（ＢＥＴ・物質密度）；例えば、透過型電子顕微鏡法又は高分解能走査型電子顕微鏡法（例えば、電界放射モードで）、例えば、１〜１００ＭＨzの測定範囲での超音波分光法がある。
【００２５】
前記化学的に異なる粒子の平均二次構造又は凝集体粒子のサイズｄ−Ａｇｇｒとしては、流体力学的直径として測定した場合に、５０〜５０００ｎｍが好ましく、１００〜５００ｎｍがより好ましい。
この目的のための適切な測定方法としては、例えば、動的光散乱又は光相関分光法がある。０．０１重量％を上回る固形分濃度の測定は後方散乱として行うことができ、また多重散乱に対する相互相関によって補正することができる。
【００２６】
前記粒子の平均の三次又は凝集粒子のサイズｄ−Ａｇｇｌとしては、幾何学的粒径として測定した場合に、１００ｎｍより大きいことが好ましい。
この値の測定に適切な方法としては、例えば、レーザー光回折がある。
【００２７】
前記粒子の比表面積としては、ＤＩＮ  ６６１３１及び６６１３２に従ってＢＥＴ法によって測定した場合、１〜１０００ｍ２／ｇが好ましく、１０〜５００ｍ２／ｇがより好ましく、１００〜３００ｍ２／ｇが特に好ましい。
【００２８】
前記粒子のフラクタル表面次元ＤＳは、２．３以下が好ましく、２．１以下がより好ましく、１．９５〜２．０５が特に好ましい。ここで、前記フラクタル表面次元ＤＳは、以下のように定義される：
粒子の表面積は粒子半径ＲのＤＳ乗に比例する。
【００２９】
前記粒子のフラクタル質量次元Ｄｍは、２．８以下が好ましく、２．７以下がより好ましく、２．４〜２．６が特に好ましい。ここで、前記フラクタル質量次元Ｄｍは、以下のように定義される：
粒子の質量は粒子半径ＲのＤｍ乗に比例する。
【００３０】
前記粒子のＢＥＴ比表面積は、同じであっても異なってもよいが、異なっていることが好ましい。少なくとも１種の粒子の比表面積が、別の種類の粒子の比表面積の２倍よりも大きいことが特に好ましい。
【００３１】
前記粒子の平均の粒子サイズは、同じであっても異なってもよいが、異なっていることが好ましい。少なくとも１種の粒子の平均の粒子サイズが、別の種類の粒子の平均の粒子サイズの１／２よりも小さいことが特に好ましく、１／５よりも小さいことが極めて好ましい。
【００３２】
新たに調製される、例えば熱炎により直接得られる親水性のケイ酸、及び保存されているかもしくはすでに販売用に包装されているケイ酸を使用することも可能である。また、撥水加工されているか又はシリル化されているケイ酸、例えば、市販されているケイ酸を使用することも可能である。
【００３３】
６０ｇ／Ｌ未満のバルク密度を有しているぎっしりとは詰められていないケイ酸を使用することができるが、６０ｇ／Ｌを超えるバルク密度を有している成型されたケイ酸も使用できる。
【００３４】
種々のケイ酸の混合物が使用され、例えば、ＢＥＴ表面積が異なるケイ酸の混合物、又は撥水性の度合いが異なるか若しくはシリル化の度合いが異なるケイ酸の混合物が使用され得る。
【００３５】
好ましい実施形態では、少なくとも２種の粒子は、第一の粒子はいずれの場合においても親水性の金属酸化物であり、第二の粒子はいずれの場合においても表面修飾された金属酸化物であり、有機ケイ素化合物で修飾されたシリル化金属酸化物が好ましく、シリル化された熱分解性の金属酸化物が特に好ましい。
【００３６】
特に好ましい実施形態では、少なくとも２種の粒子は、第一の粒子はいずれの場合においても親水性のケイ酸であり、第二の粒子はいずれの場合においても表面が修飾されたケイ酸であり、有機ケイ素化合物で修飾されたシリル化されたケイ酸が好ましく、シリル化された熱分解性のケイ酸が特に好ましい。
【００３７】
例えば以下のような有機ケイ素化合物を、粒子のシリル化に好ましく使用することができる：
（ｉ）下記の一般式（Ｉ）を有する有機シラン又は有機シラザン：
Ｒ１ｄＳｉＹ４−ｄ          （Ｉ）
及び／又はその一部加水分解産物であり、
前記一般式（Ｉ）において、
Ｒ１は、同一でも異なっていてもよく、酸素原子を間に挟んでいてもよい１〜２４個の炭素原子を有している、一価の、任意に置換されている炭化水素基であり、
ｄは、１，２又は３のいずれかであり、Yは同一でも異なっていてもよく、ハロゲン原子、シリル基が結合していてもよい一価のSi-N結合した窒素ラジカル、−OR２又は−OC(O)OR２であり、Ｒ２は、水素原子、又は酸素原子を間に挟んでいてもよい１〜８個の炭素原子を有している、一価の、任意に置換されている炭化水素基である。
（ｉｉ）下記の一般式（ＩＩ）の単位を含む直鎖、分岐鎖、又は環状の有機シロキサン：
Ｒ３e（ＯＲ４）ｆＳｉＯ（４−ｅ−ｆ）／２        （ＩＩ）
前記一般式（ＩＩ）において、
Ｒ３は、同一でも異なっていてもよく、Ｒ１に関して上記で述べたものの一の意味を有し、
Ｒ４は、同一でも異なっていてもよく、Ｒ２について記載した意味を有し、
和e+fが３以下という条件付きで、
eは、０〜３の整数を表し、
ｆは、０〜３の整数を表す。
又は、
（ｉｉｉ）前記(ｉ)及び前記(ｉｉ)の混合物。
【００３８】
固形粒子のシリル化に使用できる有機ケイ素化合物は、例えば、一般式（Ｉ）のシラン又はシラザンの混合物でよく、一方としてメチルクロロシランを含むか、又は他方としてアルコキシシランと随意にジシラザンを含む混合物が好ましい。
【００３９】
Ｒ１の例としては、アルキルラジカル（例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、１−ｎ−ブチル、２−ｎ−ブチル、イソブチル、ｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、及びｔ−ペンチルラジカル）；ヘキシルラジカル（例えば、ｎ−ヘキシルラジカル）；へプチルラジカル（例えば、ｎ−ヘプチルラジカル）；オクチルラジカル（例えば、ｎ−オクチルラジカル及びイソオクチルラジカル（例えば、２，２，４−トリメチルペンチルラジカル））；ノニルラジカル（例えば、ｎ−ノニルラジカル）；デシルラジカル（例えば、ｎ−デシルラジカル）；ドデシルラジカル（例えば、ｎ−ドデシルラジカル）；オクタデシルラジカル（例えば、ｎ−オクタデシルラジカル）；アルケニルラジカル（例えば、ビニル及びアリルラジカル）；シクロアルキルラジカル（例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、及びシクロヘプチルラジカル、メチルシクロヘキシルラジカル）；アリールラジカル（例えば、フェニル、ナフチル、アントリル、及びフェナントリルラジカル）；アルカリルラジカル（例えば、ｏ−、ｍ−、及びｐ−トリルラジカル、キシリルラジカル、エチルフェニルラジカル）；アラルキルラジカル（例えば、ベンジルラジカル、α−及びβ−フェニルエチルラジカル）が挙げられる。
【００４０】
置換された炭化水素ラジカルＲの例としては、ハロゲン化ラジカル（例えば、３−クロロプロピルラジカル、３，３，３−トリフルオロプロピルラジカル、クロロフェニルラジカル、ヘキサフルオロプロピルラジカル（例えば、１−トリフルオロメチル−２，２，２−トリフルオロエチルラジカル））；２−（パーフルオロヘキシル）エチルラジカル、１，１，２，２−テトラフルオロエトキシプロピルラジカル、１−トリフルオロメチル−２，２，２−トリフルオロエトキシプロピルラジカル、パーフルオロイソプロポキシエチルラジカル、パーフルオロイソプロポキシプロピルラジカル）；アミノ基で置換されたラジカル（例えば、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルラジカル、３−アミノプロピルラジカル、３−（シクロヘキシルアミノ）プロピルラジカル、アミノメチルラジカル、シクロヘキシルアミノメチルラジカル、及びジエチルアミノメチルラジカル）；エーテル機能性ラジカル（例えば、３−メトキシプロピルラジカル、メトキシメチルラジカル、３−エトキシプロピルラジカル、及びアセトキシメチルラジカル）；シアノ機能性ラジカル（例えば、２−シアノエチルラジカル）；エステル機能性ラジカル（例えば、メタクリロイルオキシプロピルラジカル）；エポキシ機能性ラジカル（例えば、グリシジルオキシプロピルラジカル）、硫黄機能性ラジカル（例えば、３−メルカプロプトピルラジカル）が挙げられる。
【００４１】
メチル、オクチル、及びビニルラジカルが好ましく、そしてメチルラジカルが特に好ましい。
【００４２】
Ｒ２は、メチル及びエチルラジカルが好ましい。
【００４３】
前記一般式（Ｉ）の有機シランの例としては、アルキルクロロシラン（例えば、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、オクチルメチルジクロロシラン、オクチルトリクロロシラン、オクタデシルメチルジクロロシラン、及びオクタデシルトリクロロシラン）、メチルメトキシシラン（例えば、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、及びトリメチルメトキシシラン）、メチルエトキシシラン（例えば、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、及びトリメチルエトキシシラン）、メチルアセトキシシラン（例えば、メチルトリアセトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、及びトリメチルアセトキシシラン）、ビニルシラン（例えば、ビニルトリクロロシラン、ビニルメチルジクロロシラン、ビニルジメチルクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルジメチルメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、及びビニルジメチルエトキシシラン）、ジシラザン（例えば、ヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラメチルジシラザン、及びビス−（３，３−トリフルオロプロピル）テトラメチルジシラザン）、シクロシラザン（例えば、オクタメチルシクロテトラシラザン）、シラノール（例えば、トリメチルシラノール）が挙げられる。
【００４４】
メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、及びトリメチルクロロシラン、又はヘキサメチルジシラザンが好ましい。
【００４５】
前記一般式（ＩＩ）の有機シロキサンの例としては、平均して３個より多い数のジアルキルシリルオキシ単位を有している直鎖又は環状のジアルキルシロキサンである。ジアルキルシロキサンは、好ましくはジメチルシロキサンである。以下の末端基を有している直鎖状のポリジメチルシロキサンが好ましい：トリメチルシリルオキシ、ジメチルヒドロキシシリルオキシ、ジメチルクロロシリルオキシ、メチルジクロロシリルオキシ、ジメチルメトキシシリルオキシ、メチルジメトキシシリルオキシ、ジメチルエトキシシリルオキシ、メチルジエトキシシリルオキシ、ジメチルアセトキシシリルオキシ、メチルジアセトキシシリルオキシ、及びジメチルヒドロキシシリルオキシ基が好ましく、具体的には、トリメチルシリルオキシ又はジメチルヒドロキシシリルオキシ末端基を有しているものが特に好ましい。
【００４６】
上記ポリジメチルシロキサンの粘性としては、２５℃で２〜１００ｍＰａ・ｓ．が好ましい。
【００４７】
有機シロキサンのさらなる例としては、シリコーン樹脂が挙げられ、具体的には、アルキル基としてメチル基を含むものであり、Ｒ１３ＳｉＯ１／２及びＳｉＯ４／２単位を含むもの、又はＲ１ＳｉＯ３／２及び随意にＲ１２ＳｉＯ２／２単位（Ｒ１は上記の意味のいずれかを有している）を含むものが特に好ましい。
一般式（ＩＩＩ）の単位から構成されている上記シリコーン樹脂は、２５℃で５００〜５０００ｍｍ２／ｓの粘度を有することが好ましい。
【００４８】
２５℃で１，０００ｍｍ２／ｓを超える粘度を有している好ましいシリコーン樹脂は、技術的な取り扱いが容易である溶媒、好ましくは、例えば、アルコール（例えば、メタノール、エタノール、又はイソプロパノール）、エーテル（例えば、ジエチルエーテル又はテトラヒドロフラン）、シロキサン（例えば、ヘキサメチルジシロキサン）、アルカン（例えば、シクロヘキサン又はｎ−オクタン）、芳香族化合物（例えば、トルエン又はキシレン）中に溶解させることができ、混合物は、１０重量％より高い濃度を有しており、かつ２５℃の温度、常圧で１，０００ｍｍ２／ｓ未満の粘度を有している。
【００４９】
固形の有機シロキサンの中でも、技術的な取り扱いが容易である（上記定義の通り）溶媒中に１０重量％より高い濃度で溶け、かつ２５℃の温度で１，０００ｍｍ２／ｓ未満の混合物の粘度を有しているものが好ましい。
【００５０】
本発明に使用されるシリル化されたケイ酸の調製に使用される物質は、それぞれの場合において個々の種類でも、さらには少なくとも２種のそのような物質の混合物であってもよい。
【００５１】
本発明に使用されるシリル化ケイ酸を調製するための好ましい方法は、好ましい出発物質であるケイ酸に関して以下に記載される。熱分解性のケイ酸が特に好ましく用いられる。
【００５２】
撥水性を与えること及びシリル化することは、本発明に使用されるケイ酸の調製のために行われることが好ましく、回分式の反応として、すなわち、バッチ操作によって、又は連続反応として行うことができるが、連続反応が好ましい。
【００５３】
撥水性を与えること及びシリル化することは、１工程、又は２若しくは３の連続工程で実際に行うことができる。これは、ローディング（シリル化剤の物理化学的吸着）を反応の上流で行うことができ、そして好ましくは、精製工程を反応の下流で行うことができることを意味している。３つの連続工程：（１）ローディング−（２）反応−（３）精製が好ましい。
【００５４】
ローディング温度は、−３０〜３５０℃が好ましく、２０〜１２０℃がより好ましい。
【００５５】
反応温度は、５０〜４００℃が好ましく、５０〜３３０℃が特に好ましい。
【００５６】
反応時間は、１分間〜２４時間が好ましく、３０分〜４時間が特に好ましい。
【００５７】
反応圧は、常圧の領域、すなわち、９００〜１１００ｈＰａが好ましい。
【００５８】
精製温度は、１００〜４００℃が好ましい。
【００５９】
（１）ローディング、（２）反応、及び（３）精製の工程を通して、ケイ酸とシリル化剤の効果的な攪拌及び十分な混合を行うことが求められる。これは、機械的又は気体によって後押しされる流動化により行われることが好ましい。気体支援型の流動化は、二次反応、分解反応、酸化プロセス、並びに、炎焼及び爆発現象を生じさせないあらゆる不活性気体によって行うことができる。ここでは表面ガス速度は、０．０５〜５ｃｍ／ｓであり、０．０５〜１ｃｍ／ｓが特に好ましい。機械的流動化は、パドル型攪拌装置、アンカー型攪拌装置、及び他の適切な攪拌要素によって行うことができる。
【００６０】
特に好ましい実施形態では、低い酸素気圧を維持するために十分な量だけ気体を供給すればよく、５体積％未満が好ましく、その後は、単に機械的に流動させられる。
【００６１】
反応は、シリル化されたケイ酸の酸化を生じない雰囲気が好ましく、すなわち、１０体積％未満の酸素で行われることが好ましく、２．５体積％未満の酸素で行われることが特に好ましく、１体積％未満の酸素を用いた場合に最良の結果が得られる。
【００６２】
シリル化剤は、ケイ酸に効率よく導入される。シリル化剤が使用温度で液状化合物である場合は、効果的な噴霧技術が使用されることが好ましい。加圧された（５〜２０ｂａｒ）無気高圧ノズルでの噴霧、加圧された（２〜２０ｂａｒまでの気体及び液体）二元ノズルでの噴霧、噴霧器での微細な分散などがある。
【００６３】
シリル化剤は、微粉化されたエアロゾル、好ましくは０．１〜２０ｃｍ／ｓの降下速度及び５〜２５μｍに相当する空力的直径の滴径を有しているエアロゾルとして供給されることが好ましい。
【００６４】
あるいは、プロトン性溶媒（例えば、液体もしくは揮発性アルコール、又は水）を好ましく添加してもよい。代表的なアルコールは、イソプロパノール、エタノール、及びメタノールである。上記プロトン性溶媒の混合物を添加してもよい。プロトン性溶媒は、添加しないことが好ましい。
【００６５】
あるいは、酸性又は塩基性触媒を添加できることが好ましい。これらの触媒は、ルイス塩基又はブレンステッドの塩基の意味合いにおいて塩基性の特性を有してよく、例えば、アンモニアである。また、ルイス酸又はブレンステッド酸の意味合いにおいて酸性の特性を有してよく、例えば塩化水素である。触媒が使用される場合は、これらは微量で、すなわち、１０００ｐｐｍ未満で使用されることが好ましい。触媒は、添加しないことが特に好ましい。
【００６６】
精製工程には攪拌が含まれ、ゆっくりとした攪拌とわずかな混合が好ましい。
【００６７】
精製工程にはさらに、０．００１〜１０ｃｍ／ｓまでの表面ガス速度に相当する気体の供給の増量が含まれる。
さらに精製工程には、機械的攪拌部材での混合が含まれる場合がある。攪拌部材は、混合及び流動化するように調節され動かされるが、完全な渦巻きは生じないことが好ましい。
【００６８】
さらに、機械的圧縮方法（例えば、プレスロール、ボールミル、エッジミル、スクリューコンプレッサー、及びブリケット手法）をシリル化工程の間に使用することができる。
【００６９】
ケイ酸の塊をほぐす方法（例えば、ピンで留められたディスクミル又は製粉及び分級装置）、及び／又はケイ酸の機械的圧縮方法（例えば、プレスロール）、又は適切な減圧方法による空気もしくは気体の抜き取りによる圧縮、又は他の機械的圧縮方法（例えば、プレスミル、ボールミル、エッジミル、スクリューコンプレッサー、及びブリケット手段）を、さらにシリル化工程の前、その間、又は後に使用することができる。
【００７０】
本発明に使用されるシリル化されたケイ酸のＢＥＴ表面積としては、１７０〜２３０ｍ２／ｇが好ましく、炭素含有量としては、０．１〜３重量％が好ましく、０．１〜１．５重量％がより好ましく、０．１〜１重量％が更に好ましく、０．１〜０．７重量％が最も好ましく、これらの値は、いずれの場合にも元素分析によって好ましく決定できる。
【００７１】
疎水性及び高疎水性のケイ酸を前記粒子として使用する場合は、水より低い表面張力、すなわち、７２．５ｍＮ／ｍより小さい表面張力を有している液体が、濡れ性の理由から使用される。例えば、メタノール、エタノール、又はイソプロパノール等のアルコールと水との混合物である。
【００７２】
本発明の水性分散液は、水性分散液の固形分含量に基づいて、１種の粒子を５０重量％を超える量で含む。好ましくは、少なくとも１種の更に別の粒子、又は複数の粒子が、水性分散液の固形分含量に基づいて、０．００１重量％〜１０重量％の量で存在することが好ましく、０．０１重量％〜１０重量％の量で存在することがより好ましく、０．１〜５重量％の量で存在することが更に好ましく、０．２〜２重量％の量で存在することが最も好ましい。
【００７３】
本発明の水性分散液は、水性分散液の固形分含量に基づいて、５０重量％を超える量のケイ酸、好ましくは熱分解性のケイ酸を含むことが好ましい。好ましくは、少なくとも１種の更に別の粒子、又は複数の粒子が、分散液の固形分含量に基づいて、０．００１重量％〜１０重量％の量で存在することが好ましく、０．０１重量％〜１０重量％の量で存在することがより好ましく、０．１〜５重量％の量で存在することが更に好ましく、０．２〜２重量％の量で存在することが最も好ましい。
【００７４】
本発明の水性分散液は、任意に他の添加物、例えば、鉱酸（例えば、燐酸）、有機酸（例えば、リンゴ酸、クエン酸、又はプロピオン酸）、無機塩基（例えば、水酸化カリウム若しくは水酸化ナトリウム、若しくはアンモニア）、有機塩基（例えば、トリエタノールアミン）、ポリマー（例えば、ポリエチレングリコール若しくはポリプロピレングリコール）、界面活性剤（例えば、陰イオン性界面活性剤（例えば、ドデシル硫酸）、陽イオン性界面活性剤（例えば、塩化セチルピリジニウム）若しくは中性の界面活性剤（例えば、Ｔｒｉｔｏｎ  Ｘ１００））、又は多価電解質（例えば、ポリカルボン酸及びそれらの塩、ポリアクリル酸若しくはその塩、若しくは塩化ポリジアリルジメチルアンモニウム）を含むことができる。
【００７５】
本発明の水性分散液中の有機添加剤の含有量は、水性分散液全体に基づいて、５重量％未満が好ましく、１重量％未満がより好ましく、０．１重量％未満が更に好ましく、０．０１％未満が最も好ましい。有機添加剤が、本発明の水性分散液には加えられないことが極めて好ましい。本発明の分散液は、測定可能な量の有機添加剤は含まないことが極めて好ましい。
【００７６】
本発明の水性分散液中の有機塩及び無機塩又は、電解質（例えば、ＨＣｌ、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、Ｆｅ（ＩＩＩ）Ｃｌ３、ＡｌＣｌ３、Ａｌ２（ＳＯ４）３、又はＮａ２ＳＯ４）の含有量は、５重量％未満が好ましく、１重量％未満がより好ましく、０．１重量％未満が更に好ましく、０．０１重量％未満が最も好ましい。有機塩及び無機塩が、本発明の水性分散液には加えられないことが極めて好ましい。本発明の水性分散液は、測定可能な量の有機塩及び無機塩は含まないことが極めて好ましい。
【００７７】
本発明の水性分散液の伝導率は、１００ｍＳ／ｃｍ未満であり、１０ｍＳ／ｃｍ未満が好ましく、１ｍＳ／ｃｍ未満が特に好ましく、具体的には０．１ｍＳ／ｃｍ未満であり、０．０１ｍＳ／ｃｍ未満がより好ましく、０．００５ｍＳ／ｃｍ未満が極めて好ましい。
【００７８】
分散液の流体相は液体を含み、好ましくは低粘度の液体、好ましくは、２５℃で１００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を有している液体を含む。好ましくは、例えば、水、及び他の極性のプロトン性液体媒体、アルコール（例えば、メタノール、エタノール、及びイソプロパノール）；例えば、ジ−及びポリオール；例えば、グリコール（例えば、エチレングリコール及びプロピレングリコール）、ポリグリコール（例えば、液体ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコール）、又はグリセロール；極性の非プロトン性液体媒体（例えば、エーテル（例えば、テトラヒドロフラン）、ケトン（例えば、アセトン及びイソブチルケトン）、エステル（例えば、酢酸エチル）、アミド（例えば、ホルムアミド（例えばジメチルホルムアミド）、例えば、スルホキシド（例えば、ジメチルスルホキシド））；非極性の液体媒体（例えば、アルカン（例えば、シクロヘキサン）又は芳香族化合物（例えば、トルエン））、並びに、それらの均質な混合物である。水が特に好ましい。
【００７９】
本発明の水性分散液は、上記の金属酸化物を含むことが好ましい。
【００８０】
本発明はさらに、ケイ酸分散液の調製方法に関するものであり、該方法では、水と、ケイ酸とは化学的に異なる少なくとも１種の粒子とが最初に導入され、次に、ケイ酸が、剪断エネルギーを加えた状態で添加される。
【００８１】
本発明の水性分散液を調製するために、前記粒子を液体に添加することができ、これらは、湿潤性によって、又は震盪させること（例えば、タンブラーミキサー、又は高速混合器）によって、あるいは攪拌することによって分配させられる。低い粒子濃度では、一般的に、液体中に粒子を組み込むには単なる攪拌だけで十分である。極めて大きな剪断勾配で液体に粒子を組み込みそして分散させることが、特に高い粒子濃度の場合には、好ましい。分散は、エマルジョン又は分散液の調製に適しており、十分に高い剪断エネルギーの投入を提供する従来の混合装置で行うことができる。例えば、高速ステーターローター攪拌装置（例えば、商標名ウルトラ−ツラックス（Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａｘ）として知られている、P.ウィレンズ（Ｐ．Ｗｉｌｌｅｍｓ）博士によるもの）、あるいはカディ（Ｋａｄｙ）、ユニミックス（Ｕｎｉｍｉｘ）、コルマ（Ｋｏｒｕｍａ），キャビトロン（Ｃａｖｉｔｒｏｎ）、ソノトロン（Ｓｏｎｏｔｒｏｎ），ネッチ（Ｎｅｔｚｓｃｈ）、又はエストラル（Ｙｓｔｒａｌ）等の商標名で知られている他のステーターローターシステムがある。他の方法としては、ボールミル（例えば、ダイノーミル（Ｄｙｎｏ−Ｍｉｌｌ）（ＷＡＢ社、スイス））がある。さらには、このような方法としては、高速攪拌装置（例えば、パドル型攪拌装置又はバータイプ攪拌装置）、溶解装置（例えば、１〜５０ｍ／ｓの円周速度を有しているもの、例えば、ディスク型溶解装置（Ｇｅｔｚｍａｎｎ社））、混合システム（例えば、遊星溶解装置、バータイプ溶解装置、又は溶解装置と攪拌システムとを含む他の複合型ユニット）がある。他の適切なシステムは、押し出し機又は混練機である。
【００８２】
これは回分式又は連続処理によって行うことができる。
【００８３】
例えば、閉じた容器又は器の中で、効果的な攪拌部材によって液体中にケイ酸を濡らしそして取り込むことを最初に行い、そして第２工程で非常に高い剪断勾配でケイ酸を分散させるシステムが、特に好ましい。これは、最初の容器の中の分散システムによって、又は分散用部材を含む外部のパイプラインにあるポンプによる循環（好ましくは、容器内で閉じて循環させる容器による）によって行うことができる。部分的な循環及び部分的な連続的除去によって、このプロセスは、好ましく連続して行うことができる。
【００８４】
使用する超音波としては、５Ｈｚ〜５００ｋＨｚであり、１０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚが好ましく、１５ｋＨｚ〜５０ｋＨｚが極めて好ましく、本発明の水性分散液中へのケイ酸の分散に特に適している。超音波による分散は、連続的に又は回分式で行うことができる。これは、それぞれの超音波発生装置（例えば、超音波探針）又はフロースルーシステムで行うことができる。フロースルーシステムには、超音波法、例えば超音波フィンガー及び発生装置等の１つ以上の超音波発生装置、又は超音波フロースルーセル、又は例えばＳｏｎｏｒｅｘ／Ｂａｎｄｅｌｉｎから提供されるシステムと同様の、若しくはこれに相当する超音波システムが含まれる。
【００８５】
超音波による分散は、連続的に又は回分式で行うことができる。
【００８６】
液体中に粒子を分散させるための本発明の方法は、回分式で、さらには連続的にも行うことができる。
【００８７】
もちろん、本発明の水性分散液は、別の方法で調製することもできる。しかし手順が重要であって、全ての調製方法によって水性分散液が得られるわけではないことがわかっている。
【発明の効果】
【００８８】
本発明の方法は、実施が非常に簡単であり、そして固形分含量が非常に高い水性分散液を調製することができるという利点を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００８９】
金属酸化物を含む本発明のケイ酸分散液中には、金属酸化物が、金属として測定した場合に、０．００００１重量％〜８重量％の量の金属が存在することが好ましく、０．００１重量％〜５重量％がより好ましく、０．１重量％〜５重量％が更に好ましく、０．５重量％〜５重量％の量の金属が存在することが最も好ましい。通常、金属は、分散液全体に対する、金属を含有している分散液中の純金属として計算される。
【００９０】
特定の実施形態では、無水の条件下で調製される親水性の熱分解性のケイ酸が、金属化合物での表面処理の出発物質として使用される。ここで、「無水の」とは、水熱調製方法又は、その後の、調製され、精製され、パッケージされ、そして製品が出荷されるまでの、冷却、精製、及び保存等のさらなる工程での処理において、液体又は蒸気の形態の水が、追加で加えられないことを意味すると理解される。いずれの場合でも、ケイ酸の全重量に対して５重量％以下の水が添加される。できる限り少量の水であることが好ましく、水が全く添加されないことが特に好ましい。
【００９１】
種々のケイ酸の混合物、例えば、ＢＥＴ表面積が異なるケイ酸の混合物、又は撥水性又はシリル化の程度が異なるケイ酸の混合物を使用することができる。
【００９２】
本発明はさらに、水性の塗装系、接着剤、シーラント、及び複合材料を密にそして強くするために、電子部品及び光学部品の化学機械的平坦化及び研磨に、紙及びフィルムのコーティングに、並びに、金属の腐食を防ぐための部品を製造するために、水性分散液を使用する方法に関する。
【００９３】
本発明のさらなる用途は、記録媒体（特に、非接触印刷法に使用される紙）のコーティングに適している水性分散液である。例えば、インクジェットプリンター用紙が挙げられ、特に高光沢紙である。
【００９４】
本発明のさらなる用途は、インクジェットプリンターでの印刷に適している記録媒体（例えば、紙、フィルム）であり、特に、本発明の水性分散液でコーティングすることにより製造された高光沢紙である。
【００９５】
本発明のさらなる用途は、例えば、腐食を防ぐことを助ける、無機基材（例えば、鋼鉄又は鉄等の金属）等の表面のコーティングでの使用に適している水性分散液である。
【００９６】
本発明のさらなる用途は、塗料及び仕上げ剤、合成樹脂、接着剤、並びに、シーラント（特に、水性のもの）の製造での使用に適している水性分散液である。
【００９７】
本発明のさらなる用途は、特に、レオロジーを設定及び制御するための、塗料及び仕上げ剤、合成樹脂、接着剤、並びに、シーラントの製造に適している水性分散液である。
【００９８】
本発明の水性分散液は、塗料及び仕上げ剤、合成樹脂、接着剤、及びシーラントの製造に適しており、特に、それらの機械的特性を改良するために、例えば、引っ掻き抵抗性を改良するために適している。
【００９９】
本発明の利点は、当業者によっては決して予想できなかった驚くべきことであり、２種以上の化学的に異なる粒子、水、及び必要に応じてさらなる物質を含む固体分散液が、先行技術の欠点を改善できることである。
【０１００】
驚くべきことに、少なくとも２種の化学的に異なる、例えば、それぞれの等電点が異なる粒子を用いることにより、固形分含量が非常に高い分散液を調製することができ、これは長期保存後でもなおゲル化及び沈殿に対して優れた安定性を示す。
【０１０１】
驚くべきことに、直径が１００μｍ未満である前記少なくとも２種の化学的に異なる粒子を用いることにより、固形分含量が非常に高く、長期保存後でもなおゲル化及び沈殿に対して優れた安定性を示す水性分散液を調製できることが、見いだされた。
【実施例１】
【０１０２】
回分式装置中で、１００ｍ２／ｇの比表面積、９９．６重量％を超えるＡｌ２Ｏ３含有量（１，０００℃で４時間燃焼させた物質を測定した）を有している熱分解的に調製した酸化アルミニウム０．５ｋｇと、３００ｍ２／ｇの比表面積を有している親水性ケイ酸１７０ｋｇ（Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ  ＧｍｂＨ社、Ｂｕｒｇｈａｕｓｅｎ、ドイツ、から商品名ＷＡＣＫＥＲ  ＨＤＫ  Ｔ３０として入手できる）（比表面積はＤＩＮ  ６６１３１及び６６１３２に従ってＢＥＴ法によりそれぞれの場合について測定されている）を少しずつ、２５℃の温度で８３０ｋｇの水に添加し、８時間かけてＫｏｒｕｍａローターステーター分散ユニットを用いて分散させた。
固形分含量１７重量％、ｐＨ３．８の低粘度のやや白っぽい水性分散液が得られた。この水性分散液は、１年を超えて沈殿及びゲル化に対して安定であった。１００Ｌ／ｓの剪断勾配、２５℃の温度で、Ｈａａｋｅ社のコーン／プレート型回転式粘度計ＲｈｅｏＳｔｒｅｓｓ  ６００を用いて測定すると、水性分散液は１２０ｍＰａ・ｓの粘度を有していた。水性分散液は、−２５ｍＶのゼータ電位を有しており、これは、Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社のＤＴ１２００装置を用いて電子音響法によって測定した。
水性分散液は０．０５ｍＳ／ｃｍの伝導度を有していた。
【実施例２】
【０１０３】
回分式装置中で、１００ｍ２／ｇの比表面積、９９．６重量％を超えるＡｌ２Ｏ３含有量（１，０００℃で４時間燃焼させた物質を測定した）を有している熱分解的に調製した酸化アルミニウム０．４ｇと、２００ｍ２／ｇの比表面積を有している親水性ケイ酸２４０ｇ（Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ  ＧｍｂＨ社、Ｂｕｒｇｈａｕｓｅｎ、ドイツ、から商品名ＷＡＣＫＥＲ  ＨＤＫ  Ｎ２０として入手できる）（比表面積はＤＩＮ  ６６１３１及び６６１３２に従ってＢＥＴ法によりそれぞれの場合について測定されている）を少しずつ、２５℃の温度で１７６０ｋｇの水に添加し、１２時間かけてＥｋａｔｏ社（ドイツ）、のＵｎｉｍｉｘローターステーター分散ユニットであるＵｎｉｍｉｘを用いて分散させた。
固形分含量１２重量％、ｐＨ３．９の低粘度のやや白っぽい水性分散液が得られた。この水性分散液は、１年を超えて沈殿及びゲル化に対して安定であった。１００Ｌ／ｓの剪断勾配、２５℃の温度で、Ｈａａｋｅ社のコーン／プレート型回転式粘度計Ｒｈｅｏｓｔｒｅｓｓ  ６００を用いて測定すると、水性分散液は９０ｍＰａ・ｓの粘度を有していた。
水性分散液は、−２２ｍＶのゼータ電位を有しており、これは、Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社のＤＴ１２００装置を用いて電子音響法によって測定した。
水性分散液は０．０４ｍＳ／ｃｍの伝導度を有していた。
【０１０４】
沈殿に対する安定性は、光の透過により制御される遠心分離機である、Ｌｕｍｉｎｏｆｕｇｅ（登録商標）装置を用いた測定によって記録した。
【０１０５】
図１（本発明のものではない対照）及び図２（本発明の実施例（２））を参照のこと。
【実施例３】
【０１０６】
回分式装置中で、１００ｍ２／ｇの比表面積、９９．６重量％を超えるＡｌ２Ｏ３含有量（１，０００℃で４時間燃焼させた物質を測定した）を有している熱分解的に調製した酸化アルミニウム０．５ｋｇと、１５０ｍ２／ｇの比表面積を有している親水性ケイ酸１７０ｋｇ（Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ  ＧｍｂＨ社、Ｂｕｒｇｈａｕｓｅｎ、ドイツ、から商品名ＷＡＣＫＥＲ  ＨＤＫ  Ｖ１５として入手できる）（比表面積はＤＩＮ  ６６１３１及び６６１３２に従ってＢＥＴ法によりそれぞれの場合について測定されている）を少しずつ、２５℃の温度で８３０ｋｇの水に添加し、８時間かけてＫｏｒｕｍａローターステーター分散ユニットを用いて分散させた。
固形分含量１５重量％、ｐＨ３．９の低粘度のやや白っぽい水性分散液が得られた。この水性分散液は、１年を超えて沈殿及びゲル化に対して安定であった。１００Ｌ／ｓの剪断勾配、２５℃の温度で、Ｈａａｋｅ社のコーン／プレート型回転式粘度計ＲｈｅｏＳｔｒｅｓｓ  ６００を用いて測定すると、水性分散液は８０ｍＰａ・ｓの粘度を有していた。
水性分散液は、−２１ｍＶのゼータ電位を有しており、これは、Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社のＤＴ１２００装置を用いて電子音響法によって測定した。
水性分散液は０．０８ｍＳ／ｃｍの伝導度を有していた。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】図１は、Ｌｕｍｉｆｕｇｅ（登録商標）を使用して記録したレーザー光の透過プロファイルを示す図である（ここでは、３０００ｇに相当する回転で遠心分離させることによって沈降させた；２０００個のダイオードを並べることにより、ケイ酸の沈殿を、遠心分離の間のレーザー光の透過によってモニターした）。  横座標（ｘ軸）：ガラス製遠心管の長手方向軸（左：開口部、右：底部）；縦座標（ｙ軸）：透過光の割合（％）  Ｌｕｍｉｆｕｇｅ（登録商標）を使用して記録した本発明のものではない分散液の透過プロファイル；単分散系２２０ｎｍシリカ球体、測定時間１８：３０分、重力場３０００ｇ：不安定な分散液の多くの沈降が観察された。
【図２】図２は、Ｌｕｍｉｆｕｇｅ（登録商標）を使用して記録したレーザー光の透過プロファイルを示す図である（ここでは、３０００ｇに相当する回転で遠心分離させることによって沈降させた；２０００個のダイオードを並べることにより、ケイ酸の沈殿を、遠心分離の間のレーザー光の透過によってモニターした）。  横座標（ｘ軸）：ガラス製遠心管の長手方向軸（左：開口部、右：底部）；縦座標（ｙ軸）：透過光の割合（％）  Ｌｕｍｉｆｕｇｅ（登録商標）を使用して記録した本発明の実施例２の水性分散液の透過プロファイル；測定時間１８：３０分、重力場３０００ｇ：沈降は観られない。
【図１】
2005179682.tif 000002
【図２】
2005179682.tif 000003