(57)【要約】      （修正有）【課題】塔状ベッセル型の連続蒸解釜を使用してパルプを生産するにあたり、チップハンギングを防止しつつ、しかも蒸解薬液（白液）の使用量を節減すること。【解決手段】塔状ベッセル型の連続蒸解釜において、浸透ゾーンＡと蒸解ゾーンＢとの境界部に設けた上部循環ストレーナー２からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる上部循環ラインＬ6を設けるとともに、該上部循環ラインＬ6の循環液から一部の薬液Ｚ6を抜き取り、該抜取り薬液Ｚ6の一部または全部Ｚ60をトップ循環フィードラインＬ0および／または前記上部循環ラインＬ6へ供給する。上部循環ラインＬ6に加えて、前記上部循環ストレーナー２の下方位に設けた中部循環ストレーナー３からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる中部循環ラインＬ7を設け、前記上部循環ラインＬ6の循環液からの抜取り薬液Ｚ6の一部または全部Ｚ60を前記中部循環ラインＬ7へ供給することもできる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
塔状のベッセルＶ頂部にトップ循環フィードラインＬ０から細砕リグノセルロース物質からなるパルプ原料と蒸解薬液となる白液とが供給されるとともに、前記ベッセルＶ内において、パルプ原料中に蒸解薬液を浸透させる浸透ゾーンＡと、パルプ原料中のリグニン成分を蒸解薬液中に溶解分離させる蒸解ゾーンＢと、パルプ原料中のセルロース成分を洗浄する洗浄ゾーンＣとが形成されて、前記蒸解薬液中にパルプ原料から分離したリグニン成分を含んで生成される黒液がベッセルＶの中段部に設けた抽出ストレーナー４から抽出され、セルロース成分がベッセルＶの下段部に設けたアウトレットデバイス６から取り出されるようにした塔状ベッセル型の連続蒸解釜において、前記浸透ゾーンＡと前記蒸解ゾーンＢとの境界部に設けた上部循環ストレーナー２からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる上部循環ラインＬ６を設けるとともに、該上部循環ラインＬ６の循環液から一部の薬液Ｚ６を抜き取り、該抜取り薬液Ｚ６の一部または全部Ｚ６０を前記トップ循環フィードラインＬ０および／または前記上部循環ラインＬ６へ供給することを特徴とする連続蒸解釜における蒸解用白液の低減方法。
【請求項２】
塔状のベッセルＶ頂部にトップ循環フィードラインＬ０から細砕リグノセルロース物質からなるパルプ原料と蒸解薬液となる白液とが供給されるとともに、前記ベッセルＶ内において、パルプ原料中に蒸解薬液を浸透させる浸透ゾーンＡと、パルプ原料中のリグニン成分を蒸解薬液中に溶解分離させる蒸解ゾーンＢと、パルプ原料中のセルロース成分を洗浄する洗浄ゾーンＣとが形成されて、前記蒸解薬液中にパルプ原料から分離したリグニン成分を含んで生成される黒液がベッセルＶの中段部に設けた抽出ストレーナー４から抽出され、セルロース成分がベッセルＶの下段部に設けたアウトレットデバイス６から取り出されるようにした塔状ベッセル型の連続蒸解釜において、前記浸透ゾーンＡと前記蒸解ゾーンＢとの境界部に設けた上部循環ストレーナー２からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる上部循環ラインＬ６と前記上部循環ストレーナー２の下方位に設けた中部循環ストレーナー３からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる中部循環ラインＬ７とを設ける一方、前記上部循環ラインＬ６の循環液から一部の薬液Ｚ６を抜き取り、該抜取り薬液Ｚ６の一部または全部Ｚ６０を前記中部循環ラインＬ７へ供給することを特徴とする連続蒸解釜における蒸解用白液の低減方法。
【請求項３】
前記抜取り薬液Ｚ６の一部または全部Ｚ６０を前記トップ循環フィードラインＬ０および／または前記上部循環ラインＬ６へも供給することを特徴とする請求項２記載の連続蒸解釜における蒸解用白液の低減方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本願発明は、細砕リグノセルロース物質からなるパルプ原料を塔状のベッセル内において蒸解薬液で化学的に蒸解して連続的にパルプを生産するための連続蒸解釜における蒸解用白液の低減方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
紙の主成分はパルプで、この主成分を分類すると機械パルプ、古紙（脱墨）パルプ、半化学パルプおよび化学パルプの４種がある。２０世紀後半の化学パルプの主な製造法は、「クラフト法（硫酸塩法）」と「ソーダ法」の２アルカリ性蒸解法である。パルプ強度、歩留、蒸解薬液回収の容易さの総合的面においては、ソーダ法よりもクラフト法の方が工業的に、大規模に実施されている。クラフト法の蒸解薬液中には、苛性ソーダと硫化ソーダが主流で白液と称される。クラフトパルプの原料は木材と非木材のリグノセルロース物質であり、その内、木材は広葉樹、針葉樹、非木材はバガス、竹、ケナフ、藁等が含まれている。クラフトパルプの蒸解装置についてはバッチ釜と連続蒸解釜（以下「連釜」と略称する）の２種があり、日本国内では連釜が主流である。さらに、連釜は、２塔（浸透釜と蒸解釜）および１塔蒸解釜の２方式で、いずれの連釜でも気相／液相と液相の２種がある。
【０００３】
従来のクラフトパルプ蒸解法を説明するために、例として１塔気相／液相連釜（コンベンショナル連続蒸解釜）の各蒸解ゾーンを図５に記載する。
【０００４】
この連釜は、連釜トップからボトムまでの間に、トップセパレーター１、上部循環ストレーナー２、抽出ストレーナー４、中部循環ストレーナー３、下部循環ストレーナー５、アウトレットデバイス６が順次設置されている。一般に、トップセパレーター１から上部循環ストレーナー２の間は浸透ゾーンＡ、上部循環ストレーナー２から抽出ストレーナー４の間は蒸解ゾーンＢ、中部循環ストレーナー３から下部循環ストレーナー５の間は洗浄ゾーンＣと分かれている。パルプ原料であるチップ（細砕リグノセルロース物質）と蒸解薬液（白液）を含むチップスラーリーは、トップ循環フィードラインＦにて連釜トップへ運ばれ、トップセパレーター１で液がトップ循環ポンプへ戻り、チップは釜内に入る。浸透ゾーンＡの蒸解液は、上部循環ストレーナー２より抽出され、ヒータ９で加熱後、上部循環ラインＬ６を経て連釜に再循環せしめられる。同様に、蒸解ゾーンＢの蒸解液が中部循環ストレーナー３より抽出され、ヒータ１１で加熱後、中部循環ラインＬ７を経て連釜に再循環せしめられる。下部循環ラインＬ８でも蒸解液がヒータ１３により加熱されて循環せしめられる。図５中、符号８，１０，１２は蒸解液循環用ポンプである。洗浄ゾーンＣの温度は高いため、ハイヒート洗浄ゾーンと呼ばれ、洗浄水及び蒸解黒液（Ｚ０）は抽出ストレーナー４より抽出され、フラッシュサイクロンにて廃蒸気を回収した後、蒸解薬品回収工程へ流送される。一方、蒸解パルプは、アウトレットデバイス６より抜き取られる。
【０００５】
従来のコンベンショナル蒸解法というクラフトパルプ製造法では、バッチ釜、連釜、いずれであっても処理の最初のところで蒸解用白液の全量が注入され、蒸解が進行すると白液がパルプ化反応にて消費され、蒸解終期でのアルカリ濃度が減少する。しかし、溶解したリグニンは、パルプへの再吸着を防止するため、ある程度の残留アルカリが必要となる。また、コンベンショナル連釜の場合においては、白液とチップは、連釜トップからボトムまで併流する。
【０００６】
一方、１９７０年代後半から１９８０年代初期にかけてスェーデンの林産研究所（ＳＴＦＩ）の  Ａ．  Ｔｅｄｅｒ  らが、アルカリ推移の「平準化」という技術を発明した。これは、蒸解初期アルカリ濃度を減少し、蒸解終期アルカリ濃度を増加させる技術である。蒸解工程中のアルカリ濃度を平準化するには、白液を導入し、黒液（蒸解廃液）を抽出することが必要になる。これにより、白液分割添加と向流蒸解（ＭＣＣゾーンという）とを特徴とするこの方法は、「修正蒸解法（ＭＣＣ法）」と呼ばれている（Ｓｖｅｎｓｋ  Ｐａｐｐｅｒｓｔｉｄｎｉｎｇ  ８１（１５）：４８３（１９７８）；Ｉｂｉｄｅｍ  ８７（１０）：３０（１９８４）；Ｔａｐｐｉ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ６２（７）：４９（１９７９））。ＭＣＣ法は、未晒パルプの粘度を保持しながら残留リグニン（カッパー価）を減少させることを可能にする方法として知られている。
【０００７】
なお、白液分割添加と向流蒸解とを行うクラフトパルプ製造法としては、上記のＭＣＣ法のほかに、いわゆるＥＭＣＣ法（拡張修正蒸解法）、ＩＴＣ法（全釜等温蒸解法）、Ｌｏ−Ｓｏｌｉｄｓ（溶解有機固形分の減少化）蒸解法等が知られている。
【０００８】
本願発明者は、上記例示のような各種蒸解法におけるいわゆる「チップハンギング」の問題に着目し、さきの特許出願（特願２００３−９３７５９および特願２００３−１５００１２）において当該「チップハンギング」を解消するための一方法を提案しておいた。
【０００９】
「チップハンギング」というのは、塔状のベッセルＶ内において、チップの塊が成長し、チップの降下が円滑にいかなくなる現象であるが、上記さきの特許出願の中では、図５中における上部循環ラインＬ６から循環液の一部Ｚ６（二点鎖線図示）を抜き取って連釜内の液比（連釜内の液、すなわち蒸解薬液、チップ中の水分及び蒸気による凝縮物の総合液、と原料チップとの比率）を調節することにより、「チップハンギング」の発生を防止するようにしている。なお、図５において、※  ※間は、二点鎖線（抜取り薬液Ｚ６の抜取りライン）が連続していることを示す。
【００１０】
なお、上記特許出願の場合においては、上部循環ラインＬ６から抜き取られた抜取り薬液Ｚ６は、抽出ストレーナー４から抜き取られる蒸解薬液（黒液）とともに蒸解薬品回収工程ラインへ送られるようにされている。
【００１１】
ところで、クラフト蒸解法で使用される白液は、主に苛性ソーダと硫化ソーダで生成され、これらの２組成を合わせたものを活性アルカリ（ＡＡ）というが、図５の装置例においては、上部循環ラインＬ６を循環する循環液からの抜取り薬液Ｚ６は残留ＡＡがなお相当に高水準であって、これをこのまま蒸解薬品回収工程ラインへ送ることについては、蒸解薬液の効率的利用の見地から一考の余地がある。
【００１２】
＜白液の活性アルカリ（ＡＡ）＞
なお、本願発明による蒸解薬液の効率的利用にあたっては、蒸解薬液（白液という）の苛性ソーダ（ＮａＯＨ）、硫化ソーダ（Ｎａ２Ｓ）、炭酸ソーダ（Ｎａ２ＣＯ３）は、米国  Ｔａｐｐｉ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  Ｔ６２４  ｏｓ−６８方法により測定した。（ＡＡ＝ＮａＯＨ＋Ｎａ２Ｓ、ｇ／ｌ、Ｎａ２Ｏ換算）。
【００１３】
＜黒液中の残留ＡＡの測定＞
また、黒液中の残留ＡＡについては、米国  Ｔａｐｐｉ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  Ｔ６２５  ｃｍ−８５方法により測定した。
【００１４】
本願発明は、このような観点に基づいてなされたもので、さきの特許出願においては上部循環ラインＬ６の循環液からの抜取り薬液Ｚ６をそのまま蒸解薬品回収工程ラインへ送っていたものを、当該抜取り薬液Ｚ６の一部または全部を活性アルカリとして利用し、もって白液使用量を節減しようとするものである。
【００１５】
なお、連続蒸解釜におけるチップハンギング現象とその検知法に言及した公知文献としては、たとえば特開平８−２４７８５９号公報がある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
以下、図１、図２、図３及び図４に示す装置例（塔状ベッセル型連続蒸解釜）を参照しつつ本願発明の内容を説明する。
【００１７】
先ず、図１、図２、図３及び図４において符号Ｖは塔状のベッセルであり、同塔状ベッセルＶの頂部には、トップ循環フィードラインＬ０により細砕リグノセルロース物質からなるパルプ原料と蒸解薬液（白液）とが供給される。図１、図２、図３及び図４に示す装置例では、塔状ベッセル内の上部からトップセパレーター１、上部循環ストレーナー２、中部循環ストレーナー３、抽出ストレーナー４、下部循環ストレーナー５が設けられ、最下部にアウトレットデバイス６が設けられている。図示の装置例では、塔状ベッセルＶ内において、パルプ原料中に蒸解薬液を浸透させる浸透ゾーンＡと、パルプ原料中のリグニン成分を蒸解薬液中に溶解分離させる蒸解ゾーンＢと、パルプ原料中のセルロース成分を洗浄する洗浄ゾーンＣとが形成される。そして、蒸解薬液中にパルプ原料から分離したリグニン成分を含んで生成される黒液がベッセルＶの中段部に設けた抽出ストレーナー４から抽出され、セルロース成分がアウトレットデバイス６から取り出される。
【００１８】
図１、図２、図３及び図４に示す装置例では、浸透ゾーンＡと前記蒸解ゾーンＢとの境界部に設けた上部循環ストレーナー２からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる上部循環ラインＬ６と上部循環ストレーナー２の下方位に設けた中部循環ストレーナー３からベッセルＶの頂部へ蒸解薬液の一部を還流させる中部循環ラインＬ７とが設けられている。
【００１９】
本願発明では、上記図示のような装置例（塔状ベッセル型連続蒸解釜）において、チップハンギングの防止のために上部循環ラインＬ６の循環液から一部の薬液Ｚ６を抜き取る一方、さらに該抜取り薬液Ｚ６の一部または全部Ｚ６０を以下に示すような各種方法で、必要に応じて、トップ循環フィードラインＬ０、上部循環ラインＬ６、中部循環ラインＬ７等に還流させ、それによってそれらの各循環ライン（Ｌ０，Ｌ６，Ｌ７）へ供給されるべき白液を低減させることを基本思想とする。なお、図１，図２，図３及び図４において、※  ※間は、抜取り薬液Ｚ６の抜取りラインＬＺ６が連続していることを示す。
【００２０】
この場合、上部循環ラインＬ６からの抜取り薬液Ｚ６０の量は、循環液全体量の３〜１２％とするのがよく、その場合の白液総節減量は、本願発明者らの知見によれば、３〜１５％を見込むことができる。
【００２１】
なお、図１、図２、図３及び図４においては、本件出願人の先行特許出願（特願２００３−９３７５９号）にかかる改良コンベンショナル蒸解法による装置例が示されているが、本願発明が対象とする連続蒸解釜における蒸解用白液の低減方法は、図示例示の改良コンベンショナル連続蒸解釜に限らず、その他の形式の塔状ベッセル型連続蒸解釜、たとえば、いわゆるＭＣＣ法、ＥＭＣＣ法、ＩＴＣ法、Ｌｏ−Ｓｏｌｉｄｓ法等の蒸解法による連続蒸解釜にも適用することができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
続いて、図１、図２、図３及び図４に示す装置例について、さらに詳しく説明する。
【００２３】
＜図１および図２の装置例における共通部分についての説明＞
図１および図２の装置例において、上部循環ラインＬ６から抜き取られた抜取り薬液Ｚ６は、抜き取り薬液ラインＬＺ６を通ってマロンフィルターＭＦへ送られるが、そのうちの一部（または全部）Ｚ６０が、薬液還流ラインＬＺ６０側へ分流せしめられる。薬液還流ラインＬＺ６０へ分流せしめられた薬液Ｚ６０は、フラッシュサイクロン２５において気液分離されたあと、熱交換器２６へ送られて、熱交換用給水ラインＬｃによって送られてくる冷水Ｃ１と熱交換してこれを温水（Ｃ２）化する（熱回収）。
【００２４】
熱交換器２６を通過した抜取り薬液Ｚ６０は、後述のバルブ３１を介して薬液還流ラインＬＺ６０に連続する薬液還流ラインＬＺ６１により、トップ循環フィードラインＬ０へ蒸解薬液（白液）Ｗ０を供給するための白液供給ラインＬＷ０へ供給される（Ｚ６１）。図１、図２において、符号３１は、白液供給ラインＬＷ０に対する供給薬液Ｚ６１の流入および流量を制御するためのバルブである。このようにして、白液供給ラインＬＷ０へ供給された薬液Ｚ６１は、その残存活性アルカリ（ＡＡ）により、本来的に供給されるべき白液（Ｗ０）の量を低減させることができる。
【００２５】
なお、図１および図２において、共通に付されている符号について説明すると、符号３０，３４，３５はバルブ、８，１０，１２，５１〜５８はポンプ、６１，６２，６３はヒータを示している。
【００２６】
＜図２の装置例についての説明＞
図２の装置例では、以上説明した構成のほかに、次のような構成をそなえている。
【００２７】
すなわち、図２の装置例では、薬液還流ラインＬＺ６０（熱交換器２６の後）から分岐してさらに２つの薬液還流ラインＬＺ６２および同薬液還流ラインＬＺ６３が設けられている。
【００２８】
一方の薬液還流ラインＬＺ６２は、バルブ３２を介して薬液還流ラインＬＺ６０と上部循環ラインＬ６とを連絡するものであり、他方の薬液還流ラインＬＺ６３は、バルブ３３を介して薬液還流ラインＬＺ６０と中部循環ラインＬ７とを連絡している。
【００２９】
図２の装置例では、次のように作用する。すなわち、バルブ３２、同３３を閉じて、バルブ３１のみを開とすれば、図１の装置例の場合と同じように、抜取り薬液Ｚ６１が白液供給ラインＬＷ０へ供給されて白液供給ラインＬＷ０へ供給すべき白液Ｗ０を節減または省略することができ（他の薬液還流ラインＬＺ６２および同ＬＺ６３には供給されない）、また、バルブ３１、同３３を閉じて、バルブ３２のみを開とすれば、薬液還流ラインＬＺ６２を介して抜取り薬液Ｚ６２が上部循環ラインＬ６へ供給され、上部循環ラインＬ６へ供給されるべき白液Ｗ６を節減または省略することができる（他の薬液還流ラインＬＺ６１および同ＬＺ６３には供給されない）。さらに、バルブ３１、同３２を閉じてバルブ３３のみを開とすれば、薬液還流ラインＬＺ６３を介して抜取り薬液Ｚ６３が中部循環ラインＬ７に供給されて、中部循環ラインＬ７へ供給されるべき白液Ｗ７を節減または省略することができる。
【００３０】
この場合、バルブ３１，３２，３３をそれぞれ流量調節可能な制御弁としておけば、それらのバルブ３１，３２，３３の流量を個別に調節することにより、抜き取り薬液ラインＬＺ６１，ＬＺ６２，またはＬＺ６３へ流通させる薬液の量を個別に調節することができ、それによって、トップ循環フィードラインＬ０、上部循環ラインＬ６または中部循環ラインＬ７へ供給すべき白液Ｗ０，Ｗ６またはＷ７の供給量を個別に調節することができる。
【００３１】
＜図３の装置例についての説明＞
図３の装置例は、以上説明した図１の構成から、図１でのフラッシュサイクロン２５及びポンプ５６を省略して、抜き取り薬液ラインＬＺ６から分岐させた薬液還流ラインＬＺ６０を直接熱交換器２６へ接続した構成を示しており、その他の構成および作用は図１のものと同じである。
【００３２】
＜図４の装置例についての説明＞
図４の装置例は、以上説明した図２の構成から、図２でのフラッシュサイクロン２５及びポンプ５６を省略して、抜き取り薬液ラインＬＺ６から分岐させた薬液還流ラインＬＺ６０を直接熱交換器２６へ接続した構成を示しており、その他の構成および作用は図２のものと同じである。
【００３３】
【実施例】
以下、本願発明を応用した実施例１，２と、それに対する比較例１，２を示す。
【００３４】
2005002492.tif 000003
備考：
１）白液中の活性アルカリ；１０９．３ｇ／ｌ（Ｎａ２Ｏ換算）
２）上部循環ラインＬ６循環液中の残留活性アルカリ；５７．８９ｇ／ｌ（Ｎａ２Ｏ換算）
【００３５】
【発明の効果】
本願発明の連続蒸解釜における蒸解用白液の低減方法によれば、次のような効果がある。
【００３６】
（１）  上部循環ラインＬ６から循環液の一部を抜き取ることにより、塔状ベッセル型連続蒸解釜におけるチップハンギング現象の発生を可及的に防止することができる。
【００３７】
（２）  上部循環ラインＬ６からの抜取り薬液の一部又は全部Ｚ６０を必要に応じて、トップ循環フィードラインＬ０、上部循環ラインＬ６、中部循環ラインＬ７等へ選択的に供給することにより、それらのトップ循環フィードラインＬ０、上部循環ラインＬ６、中部循環ラインＬ７等に供給されるべき蒸解薬液（白液）の量を節減することができ、各種形式の塔状ベッセル型の連続蒸解釜の操業コストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の実施例にかかる塔状ベッセル型連続蒸解釜を用いたパルプ連続製造方法における蒸解用白液の低減方法の概念図である。
【図２】本願発明の他の実施例にかかる塔状ベッセル型連続蒸解釜における蒸解用白液の低減方法の概念図である。
【図３】本願発明のさらに他の実施例にかかる塔状ベッセル型連続蒸解釜を用いたパルプ連続製造方法における蒸解用白液の低減方法の概念図である。
【図４】本願発明のさらに他の実施例にかかる塔状ベッセル型連続蒸解釜における蒸解用白液の低減方法の概念図である。
【図５】従来の塔状ベッセル型連続蒸解釜の概念図である。
【符号の説明】
１はトップセパレーター、２は上部循環ストレーナー、３は中部循環ストレーナー、４は抽出ストレーナー、５は下部循環ストレーナー、６はアウトレットデバイス、Ａは浸透ゾーン、Ｂは蒸解ゾーン、Ｃは洗浄ゾーン、Ｌ０はトップ循環フィードライン、Ｌ６は上部循環ライン、Ｌ７は中部循環ライン、Ｌ８は下部循環ライン、ＬＷ０は白液供給ライン、ＬＺ６は抜き取り薬液ライン、ＬＺ６０，ＬＺ６１，ＬＺ６２，ＬＺ６３は薬液還流ライン、Ｚ６，Ｚ６０，Ｚ６１，Ｚ６２，Ｚ６３は抜取り薬液、Ｖはベッセル、Ｗ０，Ｗ６，Ｗ７は蒸解薬液（白液）である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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