(57)【要約】【課題】  水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、水酸化マグネシウム粒子の表面に均一付着し、その結果として、得られる難燃剤組成物を例えば合成樹脂類と混練してその混練物から製品を成形する場合に、合成樹脂類本来の特性を損なうことなく製品に充分な耐水性を有する難燃性を付与できる表面処理剤、かかる表面処理剤を用いる難燃剤組成物の調製方法及びかかる調製方法によって得られる難燃剤組成物を提供する。【解決手段】  水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物を調製するための表面処理剤として、特定のジカルボン酸モノエステルを用いた。【選択図】          なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、下記の化１で示されるジカルボン酸モノエステルを含有して成ることを特徴とする表面処理剤。
【化１】
2005179615.tif 000007
（化１において、
Ｒ１：炭素数８〜２６の脂肪族炭化水素基
Ｒ２：炭素数３〜８の脂肪族ジカルボン酸から全てのカルボキシル基を除いた残基又は炭素数８〜１２の芳香族ジカルボン酸から全てのカルボキシル基を除いた残基
Ｍ：水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金属
ｎ：Ｍが水素原子又はアルカリ金属の場合は１、Ｍがアルカリ土類金属の場合は２
【請求項２】
更に炭素数１２〜２２の脂肪酸を含有しており、且つ化１で示されるジカルボン酸モノエステル／炭素数１２〜２２の脂肪酸＝５５／４５〜９５／５（重量比）の割合で含有する請求項１記載の表面処理剤。
【請求項３】
化１で示されるジカルボン酸モノエステルが、化１中のＲ１が炭素数１２〜２２の飽和脂肪族炭化水素基である場合のものである請求項１又は２記載の表面処理剤。
【請求項４】
化１で示されるジカルボン酸モノエステルが、化１中のＲ２がコハク酸から全てのカルボキシル基を除いた残基であり、且つＭが水素原子である場合のものである請求項１〜３のいずれか一つの項記載の表面処理剤。
【請求項５】
水酸化マグネシウム粒子が天然ブルーサイト鉱石から調製されたものである請求項１〜４のいずれか一つの項記載の表面処理剤。
【請求項６】
天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物１００重量部当たり請求項１〜４のいずれか一つの項記載の表面処理剤を０．１〜６重量部の割合となるよう加えて、混合しつつ微粉砕する難燃剤組成物の調製方法。
【請求項７】
請求項６記載の調製方法によって得られる難燃剤組成物。
【請求項８】
平均粒子径０．１〜１０μｍの微粒子である請求項７記載の難燃剤組成物。
【請求項９】
ポリオレフィン系合成樹脂用のものである請求項７又は８記載の難燃剤組成物。
【請求項１０】
ポリオレフィン系合成樹脂が、エチレン／エチルアクリレート共重合体又はエ
チレン／酢酸ビニル共重合体である請求項９記載の難燃剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤、難燃剤組成物の調製方法及び難燃剤組成物に関する。水酸化マグネシウム粒子を核とし、これに表面処理剤を付着させたものが、有毒ガスを発生しないクリーンな難燃剤組成物として、通信用ケーブルや電線等の被覆材に、また壁紙等の建材に使用されている。かかる難燃剤組成物は様々な形態で使用されるが、多くの場合は担体と共に、通常は合成樹脂類、例えばポリオレフィン系樹脂に混練して使用されている。水酸化マグネシウム粒子には天然品と合成品とがあり、天然品は天然に産出する水酸化マグネシウム鉱石すなわち天然ブルーサイト鉱石を乾式粉砕することにより製造されていて、近年では合成品に比べて安価な天然品が注目されているが、かかる水酸化マグネシウム粒子に付着させる表面処理剤には、水酸化マグネシウム粒子の表面にできるだけ均一に付着し、その結果として、得られる難燃剤組成物を例えば前記のように合成樹脂類と混練してその混練物から製品を成形する場合に、該製品に充分な耐水性を有する難燃性を付与でき、しかも合成樹脂類本来の特性、例えば電気絶縁性や機械的強度を損なわないものであることが要求される。本発明は、かかる要求に応える、水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤、難燃剤組成物の調製方法及び難燃剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤としては、脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸アミド、脂肪族アルコール、アルコールリン酸エステル、シランカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、チタネートカップリング剤等を主成分とするものが知られている（例えば特許文献１〜４参照）。
【０００３】
ところが、これら従来の表面処理剤には、水酸化マグネシウム粒子の表面に均一付着させるのが難しく、その結果として、得られる難燃剤組成物を例えば合成樹脂類と混練してその混練物から製品を成形すると、製品に充分な耐水性を有する難燃性を付与できず、なかには合成樹脂類本来の特性、例えば電気絶縁性や機械的強度を低下させてしまうものもあるという問題がある。
【特許文献１】特開平７−１６１２３０号公報
【特許文献２】特開平４−４５４０４号公報
【特許文献３】特開平１０−２２６７８９号公報
【特許文献４】特開２００３−３１６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明が解決しようとする課題は、水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、水酸化マグネシウム粒子の表面に均一付着し、その結果として、得られる難燃剤組成物を例えば合成樹脂類と混練してその混練物から製品を成形する場合に、合成樹脂本来の特性を損なうことなく製品に充分な耐水性を有する難燃性を付与できる表面処理剤、かかる表面処理剤を用いる難燃剤組成物の調製方法及びかかる調製方法によって得られる難燃剤組成物を提供する処にある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
しかして本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤としては、特定のジカルボン酸モノエステルを含有して成るものが正しく好適であることを見出した。また水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物の調製方法としては、天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物に前記の表面処理剤を所定割合となるよう加え、混合しつつ微粉砕することが正しく好適であることを見出した。更に水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物としては、前記の調製方法によって得られるものが正しく好適であることを見出した。
【０００６】
すなわち本発明は、水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、下記の化１で示されるジカルボン酸モノエステルを含有して成ることを特徴とする表面処理剤に係る。
【０００７】
【化１】
2005179615.tif 000002
【０００８】
化１において、
Ｒ１：炭素数８〜２６の脂肪族炭化水素基
Ｒ２：炭素数３〜８の脂肪族ジカルボン酸から全てのカルボキシル基を除いた残基又は炭素数８〜１２の芳香族ジカルボン酸から全てのカルボキシル基を除いた残基
Ｍ：水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金属
ｎ：Ｍが水素原子又はアルカリ金属の場合は１、Ｍがアルカリ土類金属の場合は２
【０００９】
また本発明は、天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物１００重量部当たり前記の本発明に係る表面処理剤を０．１〜６重量部の割合となるよう加えて、混合しつつ微粉砕する難燃剤組成物の調製方法に係る。
【００１０】
更に本発明は、前記の本発明に係る調製方法によって得られる難燃剤組成物に係る。
【００１１】
先ず本発明に係る水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤（以下、単に本発明の表面処理剤という）について説明する。本発明の表面処理剤に用いる化１で示されるジカルボン酸モノエステルには、１）炭素数３〜８の脂肪族ジカルボン酸又はその無水物と炭素数８〜２６の脂肪族モノヒドロキシ化合物とから得られる酸性脂肪族モノエステル、２）該酸性脂肪族モノエステルのアルカリ金属塩、３）該酸性脂肪族モノエステルのアルカリ土類金属塩、４）炭素数８〜１２の芳香族ジカルボン酸又はその無水物と炭素数８〜２６の脂肪族モノヒドロキシ化合物とから得られる酸性芳香族モノエステル、５）該酸性芳香族モノエステルのアルカリ金属塩、６）該酸性芳香族モノエステルのアルカリ土類金属塩、以上の１）〜６）が含まれる。
【００１２】
化１で示されるジカルボン酸モノエステルの原料として用いる炭素数３〜８の脂肪族ジカルボン酸又はその無水物としては、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、無水コハク酸、無水マレイン酸、無水グルタル酸等が挙げられる。また化１で示されるジカルボン酸モノエステルの原料として用いる炭素数８〜１２の芳香族ジカルボン酸又はその無水物としては、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，３−ナフタレンジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、無水フタル酸、無水ナフタレンジカルボン酸等が挙げられる。なかでもコハク酸、無水コハク酸が好ましい。
【００１３】
化１で示されるジカルボン酸モノエステルの原料として用いる炭素数８〜２６の脂肪族モノヒドロキシ化合物としては、１）オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、エイコシルアルコール、ベヘニルアルコール、セリルアルコール等の飽和脂肪族モノヒドロキシ化合物、２）パルミトオレイルアルコール、オレイルアルコール、エイコソニルアルコール等の不飽和脂肪族モノヒドロキシ化合物が挙げられる。なかでも炭素数１２〜２２の飽和脂肪族モノヒドロキシ化合物が好ましい。
【００１４】
化１で示されるジカルボン酸モノエステルのうちでアルカリ金属塩を形成するアルカリ金属としては、リチウム、カリウム、ナトリウム等が挙げられ、またアルカリ土類金属塩を形成するアルカリ土類金属としては、カルシウム、マグネシウム、亜鉛等が挙げられる。
【００１５】
以上説明した本発明の表面処理剤に供される化１で示されるジカルボン酸モノエステルとしては、酸性芳香族モノエステル、酸性芳香族モノエステルのアルカリ土類金属塩が好ましく、なかでも炭素数１６〜２２の飽和脂肪族モノヒドロキシ化合物とコハク酸又は無水コハク酸とから得られる酸性芳香族モノエステルがより好ましい。
【００１６】
本発明の表面処理剤に用いる化１で示されるジカルボン酸モノエステルは、公知の方法により合成することができる。例えば、酸性芳香族モノエステルの場合、芳香族ジカルボン酸無水物と脂肪族モノヒドロキシ化合物とを当モルで開環エステル化反応させることにより合成できる。また酸性芳香族モノエステルのアルカリ金属塩の場合は、前記の酸性芳香族モノエステルをアルカリ金属の水酸化物で完全中和することにより合成できる。更に酸性芳香族モノエステルのアルカリ土類金属塩の場合は、前記の酸性芳香族モノエステルをアルカリ土類金属の水酸化物で完全中和することにより合成できる。
【００１７】
本発明の表面処理剤は以上説明した化１で示されるジカルボン酸モノエステルを含有して成るものであり、したがってかかる表面処理剤には、化１で示されるジカルボン酸モノエステルのみから成るものと、更に他の成分を含有して成るものとが含まれるが、それが他の成分を含有して成るものの場合には、化１で示されるジカルボン酸モノエステルを５０重量以上含有して成るものが好ましく、５５〜９５重量％含有して成るものがより好ましく、６０〜８０重量％含有して成るものが特に好ましい。
【００１８】
前記のような他の成分としては、炭素数１２〜２２の脂肪酸が好ましい。かかる炭素数１２〜２２の脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エルカ酸などが挙げられるが、なかでもステアリン酸が好ましい。
【００１９】
本発明の表面処理剤が化１で示されるジカルボン酸モノエステルと炭素数１２〜２２の脂肪酸とから成るものの場合、化１で示されるジカルボン酸モノエステル／炭素数１２〜２２の脂肪酸＝５５／４５〜９５／５５（重量比）の割合で含有して成るものとするのが好ましく、６０／４０〜８０／２０（重量比）の割合で含有して成るものとするのがより好ましい。
【００２０】
以上説明した本発明の表面処理剤は、水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物を調製するために用いる表面処理剤である。本発明の表面処理剤を用いる水酸化マグネシウム粒子は、天然品でも、また合成品でもよいが、なかでも天然ブルーサイト鉱石から調製されるものが好ましい。
【００２１】
次に本発明に係る難燃剤組成物の調製方法（以下、単に本発明の調製方法という）について説明する。本発明の調製方法は、天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物１００重量部当たり本発明の表面処理剤を０．１〜６重量部の割合、好ましくは１〜３重量部の割合となるよう加えて、混合しつつ微粉砕する方法である。ここで天然ブルーサイト鉱石の粗粉砕には、公知の粗粉砕機が使用できる。これには例えば、ジョークラッシャー、ハンマークラッシャー、ジャイレトリークラッシャー、ロールクラッシャー等が挙げられる。また粗粉砕物と表面処理剤との混合及び微粉砕にも、公知の微粉砕機が使用できる。これには例えば、ジェットミル、ボールミル、高速回転ミル（衝撃的粉砕機）等が挙げられる。
【００２２】
本発明の調製方法によって得られる難燃剤組成物は、その粒子径が特に制限されるものではないが、前記したように微粉砕したものを分級して、平均粒子径０．１〜１０μｍとしたものが好ましく、０．５〜７μｍとしたものがより好ましい。かかる分級には公知の機械乃至装置が適用できる。これには例えば、円形振動ふるい、高精度気流分級装置、超微粉分級機等が挙げられる。
【００２３】
最後に本発明に係る難燃剤組成物（以下、単に本発明の難燃剤組成物という）について説明する。本発明の難燃剤組成物は、本発明の調製方法によって得られる難燃剤組成物であり、結果としては天然ブルーサイト鉱石由来の水酸化マグネシウム粒子の表面に本発明の表面処理剤が均一付着したものである。
【００２４】
本発明の難燃剤組成物は、その用途に特に制限はないが、合成樹脂類なかでもポリオレフィン系合成樹脂に対して効果の発現が高い。かかるポリオレフィン系合成樹脂としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン／プロピレン共重合体、エチレン／エチルアクリレート共重合体、エチレン／酢酸ビニル共重合体等が挙げられるが、なかでもエチレン／エチルアクリレート共重合体、エチレン／酢酸ビニル共重合体に適用する場合が好ましい。本発明の難燃剤組成物を合成樹脂類、例えばポリオレフィン系合成樹脂に適用する場合、その使用量は通常、ポリオレフィン系合成樹脂１００重量部当たり２０〜１５０重量部の割合となるようにする。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の表面処理剤を用いて調製した難燃剤組成物は、これを使用した製品に充分な耐水性を有する難燃性を付与でき、しかも該製品の本来的な特性を低下させない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明の表面処理剤、調製方法及び難燃剤組成物の実施形態としては、次の１）〜７）が挙げられる。
１）水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、コハク酸水素ステアリルから成る表面処理剤（Ｃ−１）。天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物１００重量部当たり表面処理剤（Ｃ−１）を１重量部の割合となるよう加え、混合しつつ微粉砕し、更に分級して平均粒子径３μｍの難燃剤組成物を得る調製方法。この調製方法によって得られるポリオレフィン系合成樹脂用の難燃剤組成物。
【００２７】
２）水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、コハク酸水素セチルから成る表面処理剤（Ｃ−２）。天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物１００重量部当たり表面処理剤（Ｃ−２）を１．５重量部の割合となるよう加え、混合しつつ微粉砕し、更に分級して平均粒子径４μｍの難燃剤組成物を得る調製方法。この調製方法によって得られるポリオレフィン系合成樹脂用の難燃剤組成物。
【００２８】
３）水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、コハク酸水素エイコシルから成る表面処理剤（Ｃ−３）。天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物１００重量部当たり表面処理剤（Ｃ−３）を１重量部の割合となるよう加え、混合しつつ微粉砕し、更に分級して平均粒子径５μｍの難燃剤組成物を得る調製方法。この調製方法によって得られるポリオレフィン系合成樹脂用の難燃剤組成物。
【００２９】
４）水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、コハク酸水素ステアリル７０重量％及びステアリン酸３０重量％から成る表面処理剤（Ｃ−７）。天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物１００重量部当たり表面処理剤（Ｃ−７）を１重量部の割合となるよう加え、混合しつつ微粉砕し、更に分級して平均粒子径５μｍの難燃剤組成物を得る調製方法。この調製方法によって得られるポリオレフィン系合成樹脂用の難燃剤組成物。
【００３０】
５）水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、コハク酸水素セチル６０重量％及びステアリン酸４０重量％から成る表面処理剤（Ｃ−８）。天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物１００重量部当たり表面処理剤（Ｃ−８）を１．５重量部の割合となるよう加え、混合しつつ微粉砕し、更に分級して平均粒子径５μｍの難燃剤組成物を得る調製方法。この調製方法によって得られるポリオレフィン系合成樹脂用の難燃剤組成物。
【００３１】
６）水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、マレイン酸水素ステアリル８０重量％及びパルミチン酸２０重量％から成る表面処理剤（Ｃ−９）。天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物１００重量部当たり表面処理剤（Ｃ−９）を１重量部の割合となるよう加え、混合しつつ微粉砕し、更に分級して平均粒子径４μｍの難燃剤組成物を得る調製方法。この調製方法によって得られるポリオレフィン系合成樹脂用の難燃剤組成物。
【００３２】
７）水酸化マグネシウム粒子を核とする難燃剤組成物調製用の表面処理剤であって、ビス（コハク酸ステアリル）カルシウム７５重量％及びラウリン酸２５重量％から成る表面処理剤（Ｃ−１０）。天然ブルーサイト鉱石を粗粉砕し、その粗粉砕物１００重量部当たり表面処理剤（Ｃ−１０）を１重量部の割合となるよう加え、混合しつつ微粉砕し、更に分級して平均粒子径５μｍの難燃剤組成物を得る調製方法。この調製方法によって得られるポリオレフィン系合成樹脂用の難燃剤組成物。
【００３３】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は重量部を、また％は重量％を意味する。
【実施例】
【００３４】
試験区分１（表面処理剤の合成乃至調製）
・実施例１｛表面処理剤（Ｃ−１）の合成乃至調製｝
攪拌器を備えたガラス製反応容器に、ステアリルアルコール５４０ｇ（２モル）、無水コハク酸２００ｇ（２モル）を仕込み、反応系の温度を１２０℃に昇温して攪拌しながら溶解した。触媒としてトリブチルアミン１４ｇを投入し、反応系の温度を１２０〜１３０℃に保ちながら、５時間反応を継続して、開環付加によるエステル化反応を完結した。得られた生成物をステンレス製バットに流し込み、室温まで冷却して固形物を得た。この固形物を粉砕して、粉末状のコハク酸水素ステアリルから成る表面処理剤（Ｃ−１）を得た。
【００３５】
・実施例２〜４及び比較例１｛表面処理剤（Ｃ−２）〜（Ｃ−４）及び（ｄ−１）の合成乃至調製｝
実施例１の表面処理剤（Ｃ−１）と同様にして、表面処理剤（Ｃ−２）〜（Ｃ−４）及び（ｄ−１）を得た。
【００３６】
・実施例５｛表面処理剤（Ｃ−５）の合成乃至調製｝
実施例１と同様に合成したコハク酸水素ステアリル３７０ｇ（１モル）をイソプロピルアルコール６３０ｇに分散した後、３０％水酸化カルシウム水性懸濁液（水酸化カルシウムとして０．５モル）９５ｇを加えて中和し、ビス（コハク酸ステアリル）カルシウムのスラリーを得た。このスラリーから溶媒を減圧留去した後、乾燥して固形物を得た。この固形物を粉砕して、粉末状のビス（コハク酸ステアリル）カルシウムから成る表面処理剤（Ｃ−５）を得た。
【００３７】
・実施例６｛表面処理剤（Ｃ−６）の合成乃至調製｝
実施例１のコハク酸水素ステアリルと同様にしてフタル酸水素オクチルを合成した後、実施例５のビス（コハク酸ステアリル）カルシウムと同様にして粉末状のフタル酸オクチルナトリウムから成る表面処理剤（Ｃ−６）を得た。
【００３８】
・実施例７｛表面処理剤（Ｃ−７）の調製｝
実施例１のコハク酸水素ステアリル７０ｇとステアリン酸３０ｇとをフラスコに入れ、９０℃に加温して融解し、溶解した均一混合物をバットに流し込み、室温まで冷却して固形物を得た。この固形物を粉砕して、粉末状の表面処理剤（Ｃ−７）を得た。
【００３９】
・実施例８〜１１｛表面処理剤（Ｃ−８）〜（Ｃ−１１）の調製｝
実施例７の表面処理剤（Ｃ−７）と同様にして、表面処理剤（Ｃ−８）〜（Ｃ−１１）を得た。以上で得た各例の表面処理剤の内容を表１にまとめて示した。
【００４０】
【表１】
2005179615.tif 000003
【００４１】
表１において、
＊１：表面処理剤中における化１で示されるジカルボン酸モノエステル等の含有割合（％）
Ｅ−１：ステアリル基
Ｅ−２：セチル基
Ｅ−３：エイコシル基
Ｅ−４：ラウリル基
Ｅ−５：オクチル基
ｅ−１：ヘキシル基
【００４２】
試験区分２（難燃剤組成物の調製）
・実施例１２｛難燃剤組成物（Ｐ−１）の調製｝
天然ブルーサイト鉱石を粒子径１０mm以下に粗粉砕し、その粗粉砕物１００部と試験区分１の表面処理剤（Ｃ−１）１部とを微粉砕機に投入して、２時間かけて混合しつつ微粉砕した後、篩を用いて分級し、難燃剤組成物（Ｐ−１）を得た。この難燃剤組成物（Ｐ−１）は、水酸化マグネシウム粒子１００部当たり表面処理剤（Ｃ−１）を１部の割合で含有して成るものであり、平均粒子径は３μｍであって、表面処理剤（Ｃ−１）が水酸化マグネシウム粒子の表面全体に均一付着したものであった。ここで、表面処理剤の含有割合、平均粒子径及び表面処理剤の付着状態は、下記の方法で測定又は評価した。
・表面処理剤の含有割合：ソックスレー抽出器を用い、抽出溶剤としてキシレンを用いて表面処理剤を抽出し、計量して含有割合を求めた。
・平均粒子径：レーザー回折式粒度分布計（堀場製作所社製のＬＡ−９２０）を用いて測定した。
・表面処理剤の水酸化マグネシウム粒子表面への付着状態：走査型電子顕微鏡（日本電子社製のＴ−３００）を用い、難燃剤組成物の同一画面における二次電子像と反射電子像とを写真撮影し、これらの写真撮影の画像から２０個の粒子を任意に選定して、選定した個々の粒子について表面処理剤の付着状態を、水酸化マグネシウム粒子表面の９０％以上に表面処理剤が付着している場合を３点、同様に７０％以上９０％未満の場合を２点、７０％未満の場合を１点と評定し、その合計点で下記の基準により評価した。
◎：得点が５５点以上
○：得点が５０点以上５４点未満
△：得点が３５点以上５０点未満
×：得点が３５点未満
【００４３】
・実施例１３〜２２及び比較例５〜８｛難燃剤組成物（Ｐ−２）〜（Ｐ−１１）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−４）の調製｝
実施例１２の難燃剤組成物（Ｐ−１）と同様にして、難燃剤組成物（Ｐ−２）〜（Ｐ−１１）及び（Ｒ−１）〜（Ｒ−４）を調製した。以上で調整した各例の難燃剤組成物の内容及び結果を表２にまとめて示した。
【００４４】
【表２】
2005179615.tif 000004
【００４５】
試験区分３（難燃剤組成物の評価）
・試料の調製
２軸のスクリュー型羽根を有する混練機（東洋精機社製のラボプラストミル）を用い、試験区分３で調製した難燃剤組成物を表３に示す添加量でエチレン／エチルアクリレート共重合体（日本ポリオレフィン社製、エチルアクリレート含有比率１５％、融点１００℃、ＭＦＲ０．７５）に加え、１５０℃で３分間練り混ぜて混練物とした。この混練物を１５０℃でプレス成形して、厚さ２mmのシートを作製した。このシートを下記の評価試験の試料とした。試験結果を表３にまとめて示した。またエチレン／エチルアクリレート共重合体をエチレン／酢酸ビニル共重合体（日本ポリオレフィン社製、酢酸ビニル含有比率１５％、融点８８℃、ＭＦＲ２．０）に代えた以外は全て同じとしてシートを作製した。このシートを下記の評価試験の試料とした。試験結果を表４にまとめて示した。
【００４６】
・評価試験
作製した各例のシートについて、溶出マグネシウム、体積抵抗率、引張強度、酸素指数を次のようにして求めた。
・溶出マグネシウム（溶出Ｍｇ）：作製したシートから縦３２mm×横２０mmの試験片２枚を切り出し、これらを５００mlの蒸留水に浸漬して、かかる浸漬水中に炭酸ガスを２３℃で３日間連続して吹き込んだ後、試験片を取り出し、耐水性試験を行なった。浸漬水のマグネシウムイオン濃度をＩＣＰ発光分光分析法により測定した。マグネシウムイオン濃度が低いほど耐水性に優れている。
・体積抵抗率：ＪＩＳ−Ｋ６９１１に準拠して、前記の耐水性試験前の試験片と耐水性試験後の試験片について体積抵抗率を測定した。耐水性試験前と後で数値の低下が小さいものほど耐水性に優れている。
・引張強度：ＪＩＳ−Ｋ７１１３に準拠して、前記の耐水性試験前の試験片について引張強度を測定した。数値が大きいほど機械的強度に優れている。
・酸素指数：ＪＩＳ−Ｋ７２０１−２に準拠して、前記の耐水性試験前の試験片について酸素指数を測定した。数値が大きいほど、難燃性に優れている。
【００４７】
【表３】
2005179615.tif 000005
【００４８】
表３において、
＊２：エチレン／エチルアクリレート共重合体１００部に対する難燃剤組成物の添加量（部）
【００４９】
【表４】
2005179615.tif 000006
【００５０】
表４において、
＊５：エチレン／酢酸ビニル共重合体１００部に対する難燃剤組成物の添加量（部）