(57)【要約】【課題】ＭＯＣＶＤ等の成膜装置において処理ガスに含まれるミスト等に起因する成膜欠陥を予防する。【解決手段】  気化器３０において液体原料から気化させることで生成された反応ガスを処理ガス配管４０を介してチャンバ１０内に供給し、反応ガスの熱分解反応にて半導体ウェハＷ上に成膜を行う成膜装置において、処理ガス配管４０に、反応ガス中のミストの影響で圧力Ｐｑの計測値が変化するクリスタルゲージ５１、および圧力Ｐｇの計測値がミストの影響を受けない容量マノメータ５２からなり、両者で計測された圧力Ｐｑと圧力Ｐｇの差分ΔＰに基づいて、反応ガス中のミスト量を計測するガス化モニタ５０を設け、反応ガス中のミストに起因する成膜欠陥を予防する。【選択図】  図１
2005039120.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体原料または固体原料を気化させて処理ガスを生成する気化器と前記処理ガスを用いる処理部との間におけるガス供給経路に配置されるガス化モニタであって、
前記処理ガス中に含まれるミスト量を検出する機能を備えたことを特徴とするガス化モニタ。
【請求項２】
前記ガス化モニタは、前記処理ガス中に含まれるミスト量によって当該処理ガスの圧力の計測値が変化する第１圧力計と、前記処理ガス中に含まれるミスト量によって当該処理ガスの圧力の計測値が変化しない第２圧力計と、前記第１圧力計が計測した圧力Ｐｑと前記第２圧力計が計測した圧力Ｐｇの差分ΔＰに基づいて前記処理ガス中に含まれるミスト量を検出する制御部を備えたことを特徴とする請求項１に記載のガス化モニタ。
【請求項３】
前記第１圧力計は、前記処理ガス中に配置された振動子の共振インピーダンスが前記処理ガスの圧力に依存して変化することを利用して前記処理ガスの圧力Ｐｑを計測する機能を備え、前記第２圧力計は前記処理ガスの圧力を受ける受圧部の変形に基づいて前記処理ガスの圧力Ｐｇを計測する機能を備えたことを特徴とする請求項２に記載のガス化モニタ。
【請求項４】
前記第１圧力計は、前記振動子として水晶振動子を用いることで前記圧力Ｐｑを検出するクリスタルゲージであり、前記第２圧力計は、前記受圧部としてダイアフラムを用い、前記ダイアフラムの変形を当該ダイアフラムと対向する固定電極との間の静電容量の変化として検出することで前記圧力Ｐｇを検出する容量マノメータであることを特徴とする請求項２または請求項３に記載のガス化モニタ。
【請求項５】
前記処理部は、前記処理ガスの熱分解反応を利用して被処理体に薄膜を形成する成膜装置であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のガス化モニタ。
【請求項６】
前記処理ガスは、有機金属化合物であることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のガス化モニタ。
【請求項７】
ガス中に含まれるミストを検出するミストの検出方法であって、
前記ガス中に含まれるミスト量によって検出される当該ガスの圧力値が変化する第１の方法で測定された前記ガスの圧力Ｐｑと、前記ガス中に含まれるミスト量によって検出される当該ガスの圧力値が変化しない第２の方法で測定された前記ガスの圧力Ｐｇの差分ΔＰに基づいて前記ガス中に含まれるミスト量を検出することを特徴とするミストの検出方法。
【請求項８】
前記圧力Ｐｑは、前記ガス中に配置された振動子の共振インピーダンスが前記ガスの圧力に依存して変化することを利用して前記ガスの圧力を検出する第１圧力計にて計測され、前記圧力Ｐｇは、前記ガスの圧力を受ける受圧部の変形に基づいて前記ガスの圧力を検出する第２圧力計にて計測されることを特徴とする請求項７に記載にミストの検出方法。
【請求項９】
前記第１圧力計は、前記振動子として水晶振動子を用いることで前記圧力Ｐｑを検出するクリスタルゲージであり、前記第２圧力計は、前記受圧部としてダイアフラムを用い、前記ダイアフラムの変形を当該ダイアフラムと対向する固定電極との間の静電容量の変化として検出することで前記圧力Ｐｇを検出する容量マノメータであることを特徴とする請求項８に記載のミストの検出方法。
【請求項１０】
前記ガスは、成膜装置に用いられる有機金属化合物であることを特徴とする請求項７から請求項９のいずれか１項に記載のミストの検出方法。
【請求項１１】
液体原料または固体原料を気化させて得られた処理ガスを熱分解して被処理体に薄膜を形成する成膜方法であって、
前記処理ガスに含まれるミスト量を監視し、前記ミスト量が減少するように、前記液体原料または固体原料の気化条件を制御することを特徴とする成膜方法。
【請求項１２】
液体原料または固体原料を気化させて得られた処理ガスを熱分解して被処理体に薄膜を形成する成膜方法であって、
前記処理ガスに含まれるミスト量を監視し、前記ミスト量が所定の閾値を超過した場合に警報を出力するか、または成膜処理を中止することを特徴とする成膜方法。
【請求項１３】
前記ガス中に含まれるミスト量によって検出される当該ガスの圧力値が変化する第１の方法で測定された前記ガスの圧力Ｐｑと、前記ガス中に含まれるミスト量によって検出される当該ガスの圧力値が変化しない第２の方法で測定された前記ガスの圧力Ｐｇの差分ΔＰに基づいて前記ガス中に含まれるミスト量を検出することを特徴とする請求項１１または請求項１２に記載の成膜方法。
【請求項１４】
前記圧力Ｐｑは、前記処理ガス中に配置された振動子の共振インピーダンスが前記処理ガスの圧力に依存して変化することを利用して前記処理ガスの圧力を検出する第１圧力計に計測され、前記圧力Ｐｇは、前記処理ガスの圧力を受ける受圧部の変形に基づいて前記処理ガスの圧力を検出する第２圧力計にて計測されることを特徴とする請求項１１から請求項１３のいずれか１項に記載の成膜方法。
【請求項１５】
前記第１圧力計は、前記振動子として水晶振動子を用いることで前記圧力Ｐｑを検出するクリスタルゲージであり、前記第２圧力計は、前記受圧部としてダイアフラムを用い、前記ダイアフラムの変形を当該ダイアフラムと対向する固定電極との間の静電容量の変化として検出することで前記圧力Ｐｇを検出する容量マノメータであることを特徴とする請求項１４に記載の成膜方法。
【請求項１６】
前記処理ガスは、成膜装置に用いられる有機金属化合物であることを特徴とする請求項１１から請求項１５のいずれか１項に記載の成膜方法。
【請求項１７】
処理ガスを用いて被処理体に薄膜を形成する処理部と、
液体原料または固体原料を気化させ前記処理部に前記処理ガスとして供給する気化器と、
前記気化器と前記処理部との間における前記処理ガスの供給経路に配置され、前記処理ガス中に含まれるミスト量を検出するガス化モニタとを具備したことを特徴とする成膜装置。
【請求項１８】
前記ガス化モニタから得られる前記ミスト量に基づいて、前記気化器の動作および前記処理部の動作の少なくとも一方を制御するプロセスコントローラをさらに備えたことを特徴とする請求項１７に記載の成膜装置。
【請求項１９】
前記ガス化モニタは、前記処理ガス中に含まれるミスト量によって当該処理ガスの圧力の計測値が変化する第１圧力計と、前記処理ガス中に含まれるミスト量によって当該処理ガスの圧力の計測値が変化しない第２圧力計と、前記第１圧力計が計測した圧力Ｐｑと前記第２圧力計が計測した圧力Ｐｇの差分ΔＰに基づいて前記処理ガス中に含まれるミスト量を検出する制御部を備えたことを特徴とする請求項１７または請求項１８に記載の成膜装置。
【請求項２０】
前記第１圧力計は、前記処理ガス中に配置された振動子の共振インピーダンスが前記処理ガスの圧力に依存して変化することを利用して前記処理ガスの圧力Ｐｑを計測する機能を備え、前記第２圧力計は前記処理ガスの圧力を受ける受圧部の変形に基づいて前記処理ガスの圧力Ｐｇを計測する機能を備えたことを特徴とする請求項１８または請求項１９に記載の成膜装置。
【請求項２１】
前記第１圧力計は、前記振動子として水晶振動子を用いることで前記圧力Ｐｑを検出するクリスタルゲージであり、前記第２圧力計は、前記受圧部としてダイアフラムを用い、前記ダイアフラムの変形を当該ダイアフラムと対向する固定電極との間の静電容量の変化として検出することで前記圧力Ｐｇを検出する容量マノメータであることを特徴とする請求項１７から請求項２０のいずれか１項に記載の成膜装置。
【請求項２２】
前記処理部では、前記処理ガスの熱分解反応を利用して被処理体に薄膜を形成する処理が行われることを特徴とする請求項１７から請求項２１のいずれか１項に記載の成膜装置。
【請求項２３】
前記処理ガスは、有機金属化合物であることを特徴とする請求項１７から請求項２２のいずれか１項に記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス化モニタ、ミストの検出方法、成膜方法、成膜装置に関し、特に、液体原料や固体原料を気化してチャンバ内に供給し、ＣＶＤ成膜等の処理を行う成膜装置およびその原料供給系等に適用して有効な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体デバイスを製造するには、半導体ウェハに成膜処理やパターンエッチング処理を繰り返し行なって所望のデバイスを製造するが、中でも成膜技術は半導体デバイスが高密度化及び高集積化するに伴ってその仕様が年々厳しくなっており、例えばデバイス中のキャパシタの絶縁膜やゲート絶縁膜のように非常に薄い酸化膜、或いは電極膜や配線膜などに対しても更なる薄膜化が要求されている。例えばゲート絶縁膜を例にとれば、ＨｆＯ２膜やＺｒＯ２膜、ＳｉＯ２膜をＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法により成膜する方法が提案されている。この場合、Ｈｆ（ＯｔＢｕ）４、Ｚｒ（ＯｔＢｕ）４、ＳｉＨ（ＮＭｅ２）３などの有機金属化合物が成膜原料として用いられるが、これらは常温では液体であり、分解温度以下では蒸気圧が比較的低いため、特許文献１のように、これらを気化器により気化させて処理ガスとして成膜チャンバ内に導入し、熱分解反応による成膜が行われている。
【特許文献１】特開２００１−１４８３４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
このようなＭＯＣＶＤでは、気化器における液体原料の気化が不完全な場合には、液体原料がミストとして処理ガス中に混在してチャンバに運ばれ、基板上の薄膜に付着することにより成膜欠陥を生じる懸念があった。
【０００４】
ところで、従来では、特許文献１のように気化器自体には効率的な気化の実現のために種々の工夫を凝らしてはいるが、チャンバに供給される処理ガスに含まれるミストの検出については配慮がなされておらず、実際に成膜した後でなければ、ミストに起因する成膜欠陥を検出できない、という問題がある。
【０００５】
また、成膜後の欠陥検査には時間がかかるため、迅速な欠陥対策が困難であり、成膜工程の生産性が低下するという問題もある。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、処理ガスに含まれるミスト等に起因する成膜欠陥を予防することができる技術を提供することを目的とする。
【０００６】
また、本発明は、気化器で生成された処理ガスを用いて成膜を行う成膜工程での生産性を向上させることが可能な技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の第１の観点は、液体原料または固体原料を気化させて処理ガスを生成する気化器と前記処理ガスを用いる処理部との間におけるガス供給経路に配置されるガス化モニタであって、前記処理ガス中に含まれるミスト量を検出する機能を備えたことを特徴とするガス化モニタを提供する。
【０００８】
本発明の第２の観点は、ガス中に含まれるミストを検出するミストの検出方法であって、前記ガス中に含まれるミスト量によって検出される当該ガスの圧力値が変化する第１の方法で測定された前記ガスの圧力Ｐｑと、前記ガス中に含まれるミスト量によって検出される当該ガスの圧力値が変化しない第２の方法で測定された前記ガスの圧力Ｐｇの差分ΔＰに基づいて前記ガス中に含まれるミスト量を検出することを特徴とするミストの検出方法を提供する。
【０００９】
本発明の第３の観点は、液体原料または固体原料を気化させて得られた処理ガスを熱分解して被処理体に薄膜を形成する成膜方法であって、前記処理ガスに含まれるミスト量を監視し、前記ミスト量が減少するように、前記液体原料または固体原料の気化条件を制御することを特徴とする成膜方法を提供する。
【００１０】
本発明の第４の観点は、液体原料または固体原料を気化させて得られた処理ガスを熱分解して被処理体に薄膜を形成する成膜方法であって、前記処理ガスに含まれるミスト量を監視し、前記ミスト量が所定の閾値を超過した場合に警報を出力するか、または成膜処理を中止することを特徴とする成膜方法を提供する。
【００１１】
本発明の第５の観点は、処理ガスを用いて被処理体に薄膜を形成する処理部と、液体原料または固体原料を気化させ前記処理部に前記処理ガスとして供給する気化器と、前記気化器と前記処理部との間における前記処理ガスの供給経路に配置され、前記処理ガス中に含まれるミスト量を検出するガス化モニタとを具備したことを特徴とする成膜装置を提供する。
【００１２】
本発明の上述の第１〜第５の観点では、処理ガス中に含まれるミスト量を検出する手段として、前記処理ガス中に配置された振動子の共振インピーダンスが前記処理ガスの圧力に依存して変化することを利用して前記処理ガスの圧力Ｐｑを検出する第１圧力計と、前記処理ガスの圧力を受ける受圧部の変形に基づいて前記処理ガスの圧力Ｐｇを検出する第２圧力計と、前記圧力ＰｑとＰｇの差分ΔＰに基づいて前記処理ガス中に含まれるミスト量を検出する制御部を備えた構成のガス化モニタを用いることができる。
【００１３】
また、前記第１圧力計としては、前記振動子として水晶振動子を用いることで前記圧力Ｐｑを検出するクリスタルゲージを用いることができ、前記第２圧力計としては、前記受圧部としてダイアフラムを用い、前記ダイアフラムの変形を当該ダイアフラムと対向する固定電極との間の静電容量の変化として検出することで前記圧力Ｐｇを検出する容量マノメータを用いることができる。
【００１４】
すなわち、第１圧力計であるクリスタルゲージは、設置環境の圧力が変化すると水晶振動子とガス分子の摩擦が変化し、それによって振動のインピーダンスが変化することを利用し、当該インピーダンス変化を計測して圧力に変換する。このため、ガス分子よりも大きなミストが存在すると、当該ミストとの摩擦により、ミスト量に比例して実際の圧力よりも大きな値が検出されることとなる。
【００１５】
一方、第２圧力計である容量マノメータは、圧力をダイアフラムの変形にて検出するため、測定対象のガス中にミストが含まれていても圧力の計測値は変化しない。
このため、ミストが存在しない状態で、所望の測定範囲において、両者の計測値が一致するように予め校正しておけば、両者の計測値の差分からミスト量を測定できる。
【００１６】
これにより、本発明では、成膜中に、インサイチュー（Ｉｎ−ｓｉｔｕ）で処理ガスにおけるミスト量を計測でき、たとえば、このミスト量の計測結果を気化器の各種の気化条件の制御にフィードバックして成膜欠陥にならない低い値にミスト量を抑制する制御、ミスト発生を外部の作業者に報知する制御、ミスト量が所定の閾値よりも大きい場合には成膜を停止させる制御、等を行うことで、処理ガスに含まれるミストに起因する成膜欠陥を確実に予防することが可能になる。
【００１７】
この結果、成膜後の被処理体を検査してミストに起因する成膜欠陥を行う場合に比較して、迅速な欠陥対策が可能になり、成膜工程における生産性が向上する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば処理ガスに含まれるミスト等に起因する成膜欠陥を予防することができる。
また、気化器で生成された処理ガスを用いて成膜を行う成膜工程での生産性を向上させることが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施の形態に係る成膜方法を実施する成膜装置を示す断面図である。この成膜装置は、一例として、ＣＶＤによりＨｆ（ハフニウム）酸化膜を成膜するものであり、処理部を構成するチャンバ１０と、Ｈｆを含む液体原料を供給する液体原料供給源２０と、液体原料供給源２０から供給される液体原料を気化して処理ガスを生成する気化器３０と、生成された処理ガスをチャンバ１０に供給する処理ガス配管４０とを備えている。
【００２０】
チャンバ１０は略円筒状をなし、真空排気可能に構成されており、その中には被処理体である半導体ウェハＷを水平に支持するためのサセプタ１１が円筒状の複数の支持部材１２（１本のみ図示）により支持された状態で配置されている。また、サセプタ１１にはヒータ１４が埋め込まれており、このヒータ１４は電源１５から給電されることにより被処理体である半導体ウェハＷを所定の温度に加熱する。電源１５にはプロセスコントローラ１６が接続されており、これにより図示しない温度センサーの信号に応じてヒータ１４の出力が制御される。
【００２１】
チャンバ１０の底壁１０ｂには、排気ポート１７が形成されており、この排気ポート１７には排気系１８が接続されている。そして排気系１８によりチャンバ１０内を所定の真空度まで減圧することができる。
【００２２】
チャンバ１０の天壁１０ａには、シャワーヘッド１９が取り付けられている。このシャワーヘッド１９には供給制御弁１９ａを介して処理ガス配管４０が接続されており、気化器３０で気化されて形成された処理ガスが、シャワーヘッド１９内に導入される。シャワーヘッド１９は内部空間１９ｂを有しており、サセプタ１１に対する対向面に多数のガス吐出孔１９ｃを有している。したがって、処理ガス配管４０を介してシャワーヘッド１９の内部空間１９ｂに導入された反応ガスがガス吐出孔１９ｃからサセプタ１１上の半導体ウェハＷに向けて吐出される。
【００２３】
図２に例示されるように、本実施の形態の気化器３０は、一例として、気化空間３２が内部に設けられた本体３１と、この気化空間３２を取り囲むように配置された気化ヒータ３３および気化ヒータ３４を備えている。気化空間３２の一端には同軸に気化ノズル３５が配置されており、この気化ノズル３５は、原料流量制御弁３５ａ、原料配管２０ａを介して液体原料供給源２０に接続されている。
【００２４】
気化ノズル３５の先端部の周囲には、ノズル空間３２ａが設けられており、このノズル空間３２ａには、キャリアガス配管３６、キャリアガス制御弁３７を介して外部のキャリアガス源に接続されたキャリアガス通路３８が連通している。
本体３１の側面には、気化空間３２を処理ガス配管４０に連通させるガス供給路３９が設けられている。
【００２５】
そして、気化ノズル３５から液体原料を気化空間３２の内部に噴霧するとともに窒素ガス等のキャリアガスをノズル空間３２ａに導入することにより、液体原料が気化空間３２の内に分散して迅速に反応ガスに気化され、キャリアガスと混合し、処理ガスとなってガス供給路３９から処理ガス配管４０に送出される。
【００２６】
このような気化器３０では、条件によっては液体原料が完全に気化せず、一部が微細なミストとなって原料ガスに混じって処理ガス配管４０に送出され、チャンバ１０に至る場合もあり、本実施の形態の場合には、後述のガス化モニタ５０にて、このミストをインサイチューで検出する。
【００２７】
なお、ここでミストとは、液体原料が気化されずに微小な液滴状態を保ったもの、及び気化したガスが再液化し液滴状態を保ったものを指すことはもちろんのこと、更には気化器内およびその下流側で発生する液体状のもの、固体状のものも含む。
【００２８】
液体原料供給源２０は、Ｈｆを含む液体原料、例えばハフニウムを含む有機金属化合物であるＨＴＢ（Ｈｆ（ＯｔＢｕ）４）またはＴＤＭＡＨ（Ｈｆ（ＮＭｅ２）４）を貯留しており、適宜の手段で液体原料を原料配管２０ａを通じて気化器３０に向けて送出する。
【００２９】
これらの有機金属化合物は常温では液体であり、分解温度以下では蒸気圧が比較的低いため、これら原料を気化器３０により気化する。この際に、例えば原料がＨｆ（ＯｔＢｕ）４またはＨｆ（ＮＭｅ２）４の場合には６０℃程度に加熱して気化させ、反応ガスを生成する。
【００３０】
本実施の形態の場合、上述のプロセスコントローラ１６は、チャンバ１０に付随する電源１５、排気系１８、供給制御弁１９ａ、気化器３０側のキャリアガス制御弁３７、原料流量制御弁３５ａ、気化ヒータ３３および気化ヒータ３４による加熱温度等を制御することで、後述の成膜処理の全体を制御する機能を備えている。
【００３１】
処理ガス配管４０の経路には、ガス化モニタ５０が設けられている。このガス化モニタ５０は、クリスタルゲージ５１と容量マノメータ５２と、モニタコントローラ５３から構成されている。
【００３２】
図５に例示されるようにクリスタルゲージ５１は、Ｕ字形の水晶振動子５１ａと、この水晶振動子５１ａを挟むように設けられた電極５１ｂおよび電極５１ｃと、この電極５１ｂおよび電極５１ｃに共振周波数の高周波を印加する共振回路５１ｄから構成されている。そして、水晶振動子５１ａの共振インピーダンスが、気体分子との摩擦（気体の圧力）に依存することを利用して、共振回路５１ｄにて共振インピーダンスの変化から処理ガス配管４０内の処理ガスの圧力Ｐｑを検出し、モニタコントローラ５３に出力する構成となっている。
【００３３】
図６に例示されるように容量マノメータ５２は、処理ガス配管４０に連通する受圧室５２ａに設けられ当該処理ガス配管４０内の処理ガスの圧力を受けて変形するダイアフラム５２ｂと、このダイアフラム５２ｂに対向して配置され、気圧に応じたダイアフラム５２ｂの変形量を容量変化として検出するための複数の固定電極５２ｃで構成され、ダイアフラム５２ｂの変形量から処理ガスの圧力Ｐｇを計測する構成となっている。
【００３４】
ところで、上述のような測定原理のため、クリスタルゲージ５１では、処理ガス中に気体分子よりも大きなミストが含まれていると、このミストが水晶振動子５１ａに付着し、その分だけ共振インピーダンスが大きくなり、実際の圧力よりも大きな値が圧力Ｐｑとして出力されることになる。
【００３５】
これに対して、容量マノメータ５２では、処理ガス中に気体分子よりも大きなミストが含まれていてダイアフラム５２ｂに付着しても、当該ダイアフラム５２ｂの変形には影響しないため、計測される処理ガスの圧力Ｐｇは変化しない。
【００３６】
このため、クリスタルゲージ５１にて計測される圧力Ｐｑと容量マノメータ５２にて計測される圧力Ｐｇとの差分ΔＰは、処理ガス中に含まれるミスト量を表す量と見なすことができ、本実施の形態では、この差分ΔＰをモニタコントローラ５３にて算出し、プロセスコントローラ１６に出力することで、後述のような成膜処理の制御動作を行う。
【００３７】
以下、本実施の形態の作用の一例について説明する。
まず、図３のフローチャートを参照して、ガス化モニタ５０の作用を説明する。モニタコントローラ５３は、クリスタルゲージ５１にて計測された圧力Ｐｑと、容量マノメータ５２にて計測された圧力Ｐｇの差分ΔＰが零になるように、適宜、測定値を校正する初期化動作を行う（ステップ１０１）。本実施の形態では、圧力の絶対的な測定値は必要ないので、校正操作としては、たとえば両者の測定値のいずれかを加減して、差分ΔＰが零になるようにする。
【００３８】
この校正操作の後、クリスタルゲージ５１と容量マノメータ５２の各々から測定値として圧力Ｐｑおよび圧力Ｐｇを受信し（ステップ１０２）、ΔＰを算出して（ステップ１０３）、算出結果をプロセスコントローラ１６に出力し（ステップ１０４）、プロセスコントローラ１６からの初期化指示の有無を判別し（ステップ１０５）、指示がある場合にはステップ１０１以降を反復し、指示がない場合にはステップ１０２以降を反復する、という動作を行う。
【００３９】
一方、図４のフローチャートに例示されるように、プロセスコントローラ１６は、ガス化モニタ５０のモニタコントローラ５３に対して初期化を指示した後（ステップ２０１）、チャンバ１０内に半導体ウェハＷが搬入され、サセプタ１１の上に載置されたことを検出すると、排気系１８によりチャンバ１０内を減圧しつつ、気化器３０のキャリアガス制御弁３７および原料流量制御弁３５ａを制御して、液体原料を気化させて得られた反応ガスおよびキャリアガスからなる所定の流量の処理ガスを発生させ、発生した処理ガスを、供給制御弁１９ａを開いてシャワーヘッド１９の多数のガス吐出孔１９ｃからチャンバ１０内へ導入する。
【００４０】
この際に、半導体ウェハＷはサセプタ１１内に埋設されたヒータ１４により、反応ガスの分解温度以上に加熱されているため、半導体ウェハＷの表面において反応ガスが分解され、半導体ウェハＷ上にＨｆ酸化膜の成膜が進行する（ステップ２０２）。
【００４１】
そして、成膜完了か否かを判定しつつ（ステップ２０３）、モニタコントローラ５３から処理ガス配管４０内の差分ΔＰ（すなわちミスト量）の算出結果を受信し（ステップ２０４）、まず、差分ΔＰが第１閾値Ｐ１未満か判定する（ステップ２０５）。この第１閾値Ｐ１は、成膜欠陥に至らないミスト量の上限の値（に相当する圧力値）が設定されており、差分ΔＰが第１閾値Ｐ１未満（ΔＰ＜Ｐ１）の場合には、そのまま成膜を継続する。
【００４２】
ステップ２０５で差分ΔＰが第１閾値Ｐ１未満でない場合（Ｐ１≦ΔＰ）には、さらに、ΔＰが第２閾値Ｐ２未満（Ｐ１≦ΔＰ＜Ｐ２）か否かを判定する（ステップ２０６）。この第２閾値Ｐ２（＞Ｐ１）は、致命的な成膜欠陥が確実に発生すると予想され、成膜を中止すべきミスト量に相当する値（に相当する圧力値）が設定されており、ΔＰがこの第２閾値Ｐ２を超過した場合には、装置を停止させて成膜を中止する（ステップ２０７）。
【００４３】
ステップ２０６で、ΔＰがＰ２未満（Ｐ１≦ΔＰ＜Ｐ２）の場合には、処理ガスにおけるミスト混入の警報を外部の装置管理者等に出力し（ステップ２０８）、
ガス化モニタ５０の初期化契機の場合には、ステップ２０１に戻って、ガス化モニタ５０に初期化（図３のステップ１０１の実行）を指示し、初期化契機でない場合には、ステップ２０２に戻って、成膜完了まで（ステップ２０３）成膜を継続する。
【００４４】
実際の成膜処理では、成膜中に、気化器３０を間欠的に動作させて処理ガスを間欠的に供給する場合があり、その場合、処理ガスが反応ガスを含まずキャリアガスのみになるタイミングで上述のガス化モニタ５０の初期化を実行させることができる。
【００４５】
また、ステップ２０８では、一例として、外部に警報を出力する例を説明したが、気化器３０における原料流量制御弁３５ａやキャリアガス制御弁３７の開度を加減してガス化モニタ５０にて検出されるミスト量を望ましいＰ１以下に減少させるようにフィードバック制御を行い、成膜中は常にミスト量が望ましいＰ１未満の値に維持されるような制御を行ってもよい。
【００４６】
以上説明したように、本実施の形態によれば、成膜中にチャンバ１０に供給される処理ガスに含まれるミスト量（ΔＰ）をガス化モニタ５０によって実時間で監視して、たとえば、ミスト量（ΔＰ）の計測結果を気化器３０の各種の気化条件［キャリアガスの流量（キャリアガス制御弁３７の開度）、液体原料の供給量（原料流量制御弁３５ａの開度）、気化ヒータ３３、３４の加熱温度等］の制御にフィードバックして成膜欠陥にならない低い値にミスト量を抑制する制御、ミスト発生を外部の作業者に報知する制御、ミスト量が所定の閾値よりも大きい場合には成膜を自動的に停止させる制御、等を行うことで、処理ガスに含まれるミストに起因する成膜欠陥を確実に予防することが可能になる。
【００４７】
この結果、成膜後に半導体ウェハＷを検査してミストに起因する成膜欠陥を行う場合に比較して、迅速な欠陥対策が可能になり、成膜工程における生産性が向上する。
【００４８】
なお、本発明は上記実施形態に限定されることなく、種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、Ｈｆ原料としてＨｆ（ＯｔＢｕ）４またはＨｆ（ＮＭｅ２）４を用いる例を示したが、これに限るものではない。
【００４９】
また、本発明をＨｆのＣＶＤ成膜に適用した場合について示したが、成膜対象は必ずしもＨｆに限らず、たとえば、ＨＴＢ（Ｚｒ（ＯｔＢｕ）４）、ＴＤＭＡＳ（ＳｉＨ（ＮＭｅ２）３）、ＴＥＯＳ（Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）４）、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＴＭＶＳ、Ｃｕ（ｈｆａｃ）ＡＴＭＳ、ＴＭＡ（Ａｌ（ＣＨ３）３）、等の液体原料を用いたＺｒ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｌ等のＣＶＤ成膜に適用することもできる。また、液体原料を気化して生成したガスにより処理するものであればＣＶＤに限らず他の処理であってもよい。
【００５０】
気化器としては、キャリアガス中に液体原料を噴霧して気化させることで反応ガスを生成するものに限らず、加熱による気化を行う構成でもよい。さらに、固体原料から昇華によって反応ガスを生成する構成のものでもよい。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の一実施の形態に係る成膜方法を実施する成膜装置を示す断面図。
【図２】本発明の一実施の形態に係る成膜装置の気化器の構成例を示す断面図。
【図３】本発明の一実施の形態に係る成膜装置のガス化モニタの作用の一例を示すフローチャート。
【図４】本発明の一実施の形態に係る成膜装置のプロセスコントローラの作用の一例を示すフローチャート。
【図５】本発明の一実施の形態に係る成膜装置のガス化モニタを構成するクリスタルゲージの一例を示す斜視図。
【図６】本発明の一実施の形態に係る成膜装置のガス化モニタを構成する容量マノメータ一例を示す断面図。
【符号の説明】
【００５２】
１０…チャンバ
１０ａ…天壁
１０ｂ…底壁
１１…サセプタ
１２…支持部材
１４…ヒータ
１５…電源
１６…プロセスコントローラ
１７…排気ポート
１８…排気系
１９…シャワーヘッド
１９ａ…供給制御弁
１９ｂ…内部空間
１９ｃ…ガス吐出孔
２０…液体原料供給源
２０ａ…原料配管
３０…気化器
３１…本体
３２…気化空間
３２ａ…ノズル空間
３３…気化ヒータ
３４…気化ヒータ
３５…気化ノズル
３５ａ…原料流量制御弁
３６…キャリアガス配管
３７…キャリアガス制御弁
３８…キャリアガス通路
３９…ガス供給路
４０…処理ガス配管
５０…ガス化モニタ
５１…クリスタルゲージ
５１ａ…水晶振動子
５１ｂ…電極
５１ｃ…電極
５１ｄ…共振回路
５２…容量マノメータ
５２ａ…受圧室
５２ｂ…ダイアフラム
５２ｃ…固定電極
５３…モニタコントローラ
Ｐ１…第１閾値
Ｐ２…第２閾値
Ｐｇ…容量マノメータで計測される処理ガスの圧力
Ｐｑ…クリスタルゲージで計測される処理ガスの圧力
ΔＰ…ＰｑとＰｇの差分
Ｗ…半導体ウェハ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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