(57)【要約】【課題】  試料面内回転軸設定が簡単な試料面内回転中心設定方法、面内回転にぶれがあっても確実に補償可能な補償方法、それを実現するＸ線装置を提供する。【解決手段】  φ軸上に回転可能な試料台６を備えたＸ線装置において、面内回転中心を設定する方法では、試料面内に基準点Ｒを設定し、面内回転軸φ上で回転して複数組の対称点を測定し、各組の対称点の中点Ｃを求め、これら中点位置が一致している場合には、その中点位置を試料面内回転中心として設定し、他方、これら求めた中点位置が一致していない場合には、複数の中心点により形成される形状の重心を算出し、その重心を試料面内回転軸として設定すると共に、重心と中点位置との間のずれをデータベースとして登録し、その後、データベースに登録した重心と中点位置との間のずれを利用して、前記試料台の面内回転のぶれを補償する。【選択図】      図１
2005106493.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも試料面内回転軸上に回転可能な試料台を有し、前記試料台上に搭載された試料を、前記試料面内回転軸上で回転してＸ線測定するＸ線装置において、前記試料面内回転中心を設定するための方法であって、前記試料台上に搭載された試料面内に基準点を設定し、前記試料台を前記試料面内回転軸上で回転して複数組の前記基準位置の回転軸対称点を測定し、各組の対称点の中点を求め、これら求めた中点位置が一致している場合には、当該中点の位置を試料面内回転中心として設定し、他方、これら求めた中点位置が一致していない場合には、複数の中心点により形成される形状の重心を算出し、当該算出した重心を前記試料面内回転軸として設定すると共に、当該重心と中点位置との間のずれを記録しておくことを特徴とするＸ線装置の試料面内回転中心設定方法。
【請求項２】
前記請求項１に記載した試料面内回転中心設定方法であって、さらに、当該重心と中点位置との間のずれをデータベース化して記録することを特徴とするＸ線装置の試料面内回転中心設定方法。
【請求項３】
少なくとも試料面内回転軸上に回転可能な試料台を有し、前記試料台上に搭載された試料を、前記試料面内回転軸上で回転してＸ線測定するＸ線装置において、前記請求項１又は２に記載した試料面内回転中心設定方法を利用して、面内回転のぶれを補償するための方法であって、前記中点位置が一致していない場合には、前記記録された当該重心と中点位置との間のずれを利用して、前記試料台の面内回転のぶれを補償することを特徴とするＸ線装置の面内回転ぶれ補償方法。
【請求項４】
少なくとも試料面内回転軸上に回転可能な試料台と、前記試料台上に搭載された試料を前記試料面内回転軸上で回転する手段と、前記試料面内回転軸上の試料表面にＸ線を照射する手段とを有し、前記試料台上に搭載された試料を前記試料面内回転軸上で回転してＸ線装置であって、
前記試料台上に搭載された試料面内に基準点を設定するための手段と、
前記試料台を前記試料面内回転軸上で回転して複数組の前記基準位置の回転軸対称点を測定し、各組の対称点の中点を求め、これら求めた中点位置が一致している場合には、当該中点の位置を試料面内回転中心として設定し、他方、これら求めた中点位置が一致していない場合には、複数の中心点により形成される形状の重心を算出し、当該算出した重心を前記試料面内回転軸として設定するための手段と、
前記手段により算出された当該重心と中点位置との間のずれを記録しておく手段と、そして、
前記中点位置が一致していない場合には、前記記録された当該重心と中点位置との間のずれを利用して、前記試料台の面内回転のぶれを補償する面内回転のぶれを補償するための手段とを備えたことを特徴とするＸ線装置。
【請求項５】
請求項４に記載したＸ線装置において、前記記録手段は、当該重心と中点位置とのずれをデータベース化して記録することを特徴とするＸ線装置。
【請求項６】
請求項４に記載したＸ線装置において、前記Ｘ線照射手段は、前記試料台上に搭載された試料面に対し、１０ミクロン以下の径のＸ線を照射することを特徴とするＸ線装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線回折装置や蛍光Ｘ線装置などのＸ線装置において、試料の面内回転を設定するための試料面内回転軸設定方法に関し、特に、１０ミクロン以下の微小部測定において好適なＸ線装置の試料面内回転中心設定方法、及び、それを利用した面内回転ぶれ補償方法、並びに、Ｘ線装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線装置において、試料の希望測定点をＣＣＤカメラ等の撮影装置の画面上で任意に指定し、例えばマウスクリック等によって指定するだけで、その位置を測定点と決定できるようにしたＸ線装置は、本発明者等により提案され、例えば、以下の特許文献１により、既に知られている。
【０００３】
すなわち、上述のＸ線装置では、ＣＣＤカメラによって試料を撮影し、カメラによる撮影画面上の座標軸とＸＹステージの平行移動面の座標軸との角度差を求め、試料の測定点Ｐの座標値を撮影画面上の座標値からＸＹステージの座標値に変換し、ＸＹステージ７おける座標値に従ってそのＸＹステージによって試料の測定点を撮影画面におけるＸ線照射点に対応する位置へ移動させ、Ｘ線照射点に在る試料の部分にＸ線を照射してその試料から発生するＸ線をＸ線検出器によって検出するものである。
【特許文献１】特開２００２−２１４１６４号公報；図３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のような従来技術になるＸ線装置では、実際に試料の測定を行なう際には、まず、面内回転中心を測定し、この測定された面内回転中心に各種のジグを移動させ、そして、Ｘ線の照射中心をこの面内回転中心に合わせる。その後、上述したマウスクリック等の操作によって指定した位置に測定点を移動して測定を行なうこととなる。
【０００５】
なお、上記の従来例では、通常、撮影画像の基準原点は、Ｘ線が試料に照射する点であるＸ線照射点とは一致するように設定されているが、しかしながら、上記の面内回転中心は、通常、測定者がＣＣＤカメラによって撮影した試料を撮影画面上で観察しながら測定して設定される。しかしながら、実際の面内回転では、何等かの原因によってぶれが生じることがある。このように、測定した面内回転中心にぶれが生じた場合には、試料をφ軸線を中心として面内回転させてＸ線照射野内に存在する結晶粒の入射Ｘ線に対する配向状態を平均化する場合、Ｘ線照射野が拡がってしまい、高精度の検出が不可能になってしまうという問題点があった。特に、試料上の１０ミクロン以下の微小部分を測定しようとする場合には、かかる面内回転中心のぶれにより生じる問題点は大きい。また、面内回転中心の測定やその回転中心を設定する場合には、測定者の個人差が大きく影響する。
【０００６】
そこで、本発明では、上述した従来技術における問題点を解消し、すなわち、Ｘ線装置、特に、面内回転中心を伴う計測を行なうＸ線装置において好適な、測定点での試料面内回転軸の設定を確実に行なうことが可能なＸ線装置の試料面内回転中心設定方法、及び、それを利用した面内回転ぶれ補償方法を提供し、さらには、これらの方法を実現するためのＸ線装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる上記の目的を達成するため、本発明によれば、まず、少なくとも試料面内回転軸上に回転可能な試料台を有し、前記試料台上に搭載された試料を、前記試料面内回転軸上で回転してＸ線測定するＸ線装置において、前記試料面内回転中心を設定するための方法であって、前記試料台上に搭載された試料面内に基準点を設定し、前記試料台を前記試料面内回転軸上で回転して複数組の前記基準位置の回転軸対称点を測定し、各組の対称点の中点を求め、これら求めた中点位置が一致している場合には、当該中点の位置を試料面内回転中心として設定し、他方、これら求めた中点位置が一致していない場合には、複数の中心点により形成される形状の重心を算出し、当該算出した重心を前記試料面内回転軸として設定すると共に、当該重心と中点位置との間のずれを記録しておくＸ線装置の試料面内回転中心設定方法が提供される。なお、本発明によれば、前記に記載した試料面内回転中心設定方法において、当該重心と中点位置との間のずれをデータベース化して記録することが好ましい。
【０００８】
さらに、本発明によれば、やはり上記の目的を達成するため、少なくとも試料面内回転軸上に回転可能な試料台を有し、前記試料台上に搭載された試料を、前記試料面内回転軸上で回転してＸ線測定するＸ線装置において、前記請求項１又は２に記載した試料面内回転中心設定方法を利用して、面内回転のぶれを補償するための方法であって、前記中点位置が一致していない場合には、前記記録された当該重心と中点位置との間のずれを利用して、前記試料台の面内回転のぶれを補償するＸ線装置の面内回転ぶれ補償方法が提供されている。
【０００９】
加えて、本発明によれば、やはり上記の目的を達成するため、すなわち、上記の方法を実現するためのＸ線装置として、少なくとも試料面内回転軸上に回転可能な試料台と、前記試料台上に搭載された試料を前記試料面内回転軸上で回転する手段と、前記試料面内回転軸上の試料表面にＸ線を照射する手段とを有し、前記試料台上に搭載された試料を前記試料面内回転軸上で回転してＸ線装置であって、前記試料台上に搭載された試料面内に基準点を設定するための手段と、前記試料台を前記試料面内回転軸上で回転して複数組の前記基準位置の回転軸対称点を測定し、各組の対称点の中点を求め、これら求めた中点位置が一致している場合には、当該中点の位置を試料面内回転中心として設定し、他方、これら求めた中点位置が一致していない場合には、複数の中心点により形成される形状の重心を算出し、当該算出した重心を前記試料面内回転軸として設定するための手段と、前記手段により算出された当該重心と中点位置との間のずれを記録しておく手段と、そして、前記中点位置が一致していない場合には、前記記録された当該重心と中点位置との間のずれを利用して、前記試料台の面内回転のぶれを補償する面内回転のぶれを補償するための手段とを備えたＸ線装置が提供されている。
【００１０】
なお、本発明では、前記に記載したＸ線装置において、前記記録手段は、当該重心と中点位置とのずれをデータベース化して記録することが好ましく、また、前記Ｘ線照射手段は、前記試料台上に搭載された試料面に対し、１０ミクロン以下の径のＸ線を照射する場合に好適である。
【発明の効果】
【００１１】
以上からも明らかなように、本発明によれば、試料の面内回転中心を伴う計測を行なうＸ線装置において好適であり、測定点での試料面内回転軸の設定を確実に行なうことが可能なＸ線装置の試料面内回転中心設定方法と、そして、それを利用することにより、面内回転にぶれがあっても確実に補償することが可能な面内回転ぶれ補償方法が提供される。加えて、これらの方法を実現するためのＸ線装置が提供されるという優れた効果を発揮するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。
まず、図４により、本発明の原理について説明する。この図は、例えばＣＣＤカメラによって試料を撮影して得られた撮影画面上における試料面上を示しており、図４（ａ）は、上述したφ軸線を中心とする面内回転にぶれが生じていない場合の状態を、他方、図４（ｂ）は、何等かの原因によってぶれが生じている場合の状態を示している。また、これらの図において、符号Ｏは、面内回転の中心であり、また、記号Ｒは、測定者によって登録された、例えば、試料面上の微小部分における基準位置を示している。
【００１３】
まず、図４（ａ）にも示すように、面内回転にぶれが生じていない場合には、面内回転を行なった場合（本例では、φ＝６０°毎に６回の回転を行なっている）、上記試料面上の微小部分Ｍにおける基準位置Ｒは、図示のように、面内回転の中心Ｏを中心に回転することとなる。その結果、対称なφ軸２点（すなわち、面内回転の中心Ｏ（φ軸）に対して１８０°回転した関係）の基準位置Ｒ１−Ｒ３、Ｒ２−Ｒ４、Ｒ３−Ｒ６の間に直線を引いても、面内回転の中心Ｏの一点で交差し、その中心点を計算しても一点に集まることとなる。
【００１４】
他方、図４（ｂ）にも示すように、何等かの原因によってぶれが生じている場合場合には、上記の面内回転を行なった場合、上記試料面上の基準位置Ｒは、上記図４（ａ）に示したように面内回転の中心Ｏを中心に回転することなく、それぞれ回転移動する。その結果、図１（ｂ）に示すように、Ｒ１’−Ｒ３’、Ｒ２’−Ｒ４’、Ｒ３’−Ｒ６’の間に直線を引いても、一点で交差せず、その中心点を計算してもそれぞれ異なる位置になる。
【００１５】
そこで、本発明では、上記の原理を利用し、面内回転の中心点（試料面内回転軸φ）を求める際、試料面上に基準位置Ｒを設定して所定の面内回転を行ない、その結果、上記図４（ａ）に示すように、対称なφ軸２点の基準位置間に引いた直線が一点で交差する場合には、その交差点を面内回転の中心として設定すると共に、他方、上記図４（ｂ）に示すように、対称なφ軸２点の基準位置間に引いた直線が一点で交差しない場合には、面内回転にぶれが生じていると判定して、以下のような処理を行なう。
【００１６】
すなわち、面内回転にぶれが生じている場合には、図５に示すように、上記線分Ｒ１’−Ｒ３’、Ｒ２’−Ｒ４’、Ｒ３’−Ｒ６’の中心点Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３を求め、これら中心点により形成される三角形ΔＣ１、Ｃ２、Ｃ３を得る。さらに、この三角形ΔＣ１、Ｃ２、Ｃ３の重心を求める。そして、この重心点Ｗを求める面内回転の中心位置として設定・登録する。また、同時に、この設定された面内回転の中心位置（重心点Ｗ）と、その時の各φ軸の回転角度（本例では、φ＝０°＝１８０°、６０°、１２０°、）における線分Ｒ１’−Ｒ３’、Ｒ２’−Ｒ４’、Ｒ３’−Ｒ６’の中点Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３の位置とのずれ（具体的には、上記面内回転中心位置（重心点Ｗ）を中心としたＸＹ座標における位置（Δｘ１，Δｙ１）、（Δｘ２，Δｙ２）、（Δｘ３，Δｙ３））を、所謂、データベースとして登録しておく。又は、上記の方法において、より細かな各φ軸の回転角に対してその時のずれのＸＹ座標位置（Δｘｎ，Δｙｎ）を求め、あるいは、補完法などにより演算して求め、その時のずれのＸＹ座標の位置（Δｘｎ，Δｙｎ）を求め、データベースとして登録しておくことも可能である。なお、より細かなφ軸回転角に対してずれを求める場合（例えば、φの回転角度を４５°、３０°、１５°…）には、上記中点により得られる形状は多角形となるが、その場合にも、同様にして、その重心を求め、かつ、各中点と重心とのずれを求める。
【００１７】
一方、実際に試料の面内回転を行なって測定を行なう時には、φ軸の回転角に対応して登録した設定した中心位置（重心点Ｗ）と中点とのずれ量を求め、そのずれ量だけ移動する。例えば、φ軸上に試料を６０°回転する場合には、上記データベースとして登録した中心位置（重心点Ｗ）と線分Ｒ２’−Ｒ４’の中点Ｃ２とのずれ量（Δｘ２，Δｙ２）をデータベースから取り出し、試料をこのずれ量（Δｘ２，Δｙ２）だけＸＹ座標を移動することによれば、より正確に、試料面上の測定点をＸ線照射点に合わせることが可能となる。すなわち、試料の面内回転を行なった場合に生じるφ軸のぶれに起因する照射野の広がりを最小限に抑制することが可能となり、特に、試料上の１０ミクロン以下の微小分部分を測定しようとする場合にも、より高精度な測定を可能とする。
【００１８】
このように、本発明は、Ｘ線測定装置を利用してＸ線回折や蛍光Ｘ線を試料の面内回転を行ないながら測定する場合、面内回転の中心であるφ軸のぶれをデータベースとして登録しておくことにより、その後の測定時においてこのφ軸のぶれを補正し、もって、φ軸のぶれによる照射野の広がりを最小に抑制し、もって、特に、１０ミクロン以下の微小部測定においても高精度のＸ線測定を可能にするものである。
【００１９】
続いて、添付の図６及び図７には、本発明に係るＸ線装置の試料面内回転中心設定方法、及び、それを利用した面内回転ぶれ補償方法を実施するためのＸ線装置を構成する機器の１つであるＸ線測定装置の一実施形態を示している。なお、このＸ線測定装置は、上記特許文献１（特開２００２−２１４１６４号公報）に記載された構成と同様であるが、しかしながら、以下に説明するＸ線装置の試料面内回転中心設定方法、及び、それを利用した面内回転ぶれ補償方法の実現において異なるものである。
【００２０】
まず、この図６に示すＸ線測定装置１は、内蔵するＸ線焦点ＦからＸ線を放射するＸ線発生装置５と、そのＸ線焦点Ｆから放射されるＸ線から断面径の小さい平行Ｘ線ビームを取り出すＸ線照射野調整手段としてのコリメータ２と、測定対象である試料ＳをＸ線焦点Ｆ及びコリメータ２の中心を通るＸ線光軸Ｘ０上に支持する試料支持装置３とを有する。
【００２１】
試料Ｓの周囲には、Ｘ線検出手段としての、具体的には２次元Ｘ線検出手段としての円筒状の輝尽性蛍光体４が配設される。この輝尽性蛍光体４は試料Ｓの表面に水平な方向から垂直な方向までを広く覆うように配置されている。また、試料Ｓの表面を観察できる位置に試料撮影手段としてのＣＣＤ（Charge Coupled Device）カメラ１０が設けられる。
【００２２】
なお、図６では、上記の各Ｘ線光学要素を模式的に示しており、それらの相対的な大きさは実際のものとは異なっていることもある。また、実際のＸ線光学系においては、上記の各Ｘ線光学要素以外にスリット、モノクロメータ等といったその他のＸ線光学要素が必要に応じて用いられることがあるが、本実施形態ではそれらの付帯的な要素の図示は省略してある。
【００２３】
Ｘ線焦点Ｆは、周知のように、発熱して熱電子を放出するフィラメント（図示せず）とそれに対向して配置されるターゲット（図示せず）とを含んだＸ線発生構造において、ターゲットにおける電子照射面として形成される。そして、そのＸ線焦点Ｆから、例えばポイント状のＸ線が取り出される。フィラメントやターゲットを有するＸ線発生装置５の動作は、図５において、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含んで構成される制御装置１２によって制御される。
【００２４】
図６において、コリメータ２は、Ｘ線焦点Ｆから放射されたＸ線が所定範囲のＸ線照射野で試料Ｓを照射するようにそのＸ線を調整するＸ線照射野調整手段として作用する。本実施形態のコリメータ２は、Ｘ線取込み側に径の大きなピンホールを有し、Ｘ線取出し側に径の小さいピンホールを有するダブルピンホールコリメータによって構成されており、それら一対のピンホールによって試料ＳにおけるＸ線照射野を規定する。コリメータ２の試料Ｓ側のピンホールは、例えば直径１ｍｍ以下に形成され、試料ＳにおけるＸ線照射野はそのピンホールとほぼ同じ大きさの面積に形成される。
【００２５】
試料支持装置３は、試料Ｓを支持する試料台６と、その試料台６を支持する試料平行移動手段としてのＸＹステージ７と、Ｘ線光軸Ｘ０上に載っているＸ線照射点を通るφ軸線を中心としてＸＹステージ７を回転させるφ回転駆動装置８と、φ回転駆動装置８を支持するω回転台９と、Ｘ線照射点を通るω軸線を中心としてω回転台９を回転させるω回転駆動装置１１とを有する。試料Ｓの試料台６への取り付け方法としては、接着その他の任意の方法を採用できる。
【００２６】
ＸＹステージ７にはＸ駆動装置１４及びＹ駆動装置１６が付設され、それらの駆動装置１４，１６を個々に作動することによりＸＹステージ７がφ軸線に直交する面内で平行移動できるようになっている。Ｘ駆動装置１４及びＹ駆動装置１６は、例えば、パルスモータ、サーボモータ等といった回転角度すなわち動作量を細かく制御可能な動力機器を含んで構成される。
【００２７】
ω軸線は、例えば垂直軸線として設定され、このω軸線とφ軸線とはＸ線照射点において互いに交差し、ω軸線とφ軸線との交差角度γは、例えばγ＝４５°に設定する。軸交差角度をγ＝４５°に設定すれば、ω軸線を中心とする円筒状に配置された輝尽性蛍光体４の広い範囲に向かって、試料Ｓからの回折Ｘ線等を照射することが可能となる。
【００２８】
φ回転駆動装置８及びω回転駆動装置１１の動作は、図７において、制御装置１２によって制御される。この制御装置１２の入力端子にはキーボード、マウス型入力器、その他の操作入力装置１３が接続され、この操作入力装置１３を操作することにより、ω回転駆動装置１１及びφ回転駆動装置８の動作を制御できる。
【００２９】
φ回転駆動装置８は、例えば、回転角度が制御可能なモータを用いて構成でき、その場合にはモータの出力軸にＸＹステージ７が直接に又はギヤその他の伝達機構を介して連結される。ω回転駆動装置１１は、例えば、モータを動力源としてウォームとウォームホイールから成る伝達機構を介してω回転台９へ動力を伝達する構造によって構成できる。
【００３０】
ω回転駆動装置１１によってω回転台９を適宜の角度回転させると、試料Ｓがω軸線を中心として回転するので、試料Ｓへ入射するＸ線の入射角度を調節することができる。また、φ回転駆動装置８によってＸＹステージ７及び試料台６を回転させると、試料Ｓがφ軸線を中心として回転、すなわち面内回転させることができる。例えば、１０ミクロン程度の微小部分の測定など、特に、試料ＳのＸ線照射野の中に含まれる結晶数が少なくて回折Ｘ線を発生させる確率が低い場合には、この面内回転によって確実に回折Ｘ線を発生させることができる。
【００３１】
図７は、図６に示すＸ線測定装置１や図示しない読取り装置１７から成るＸ線装置に用いられる電気制御系の一実施形態を機能ブロック図として示している。ここに示す制御系は、ＣＣＤカメラ１０から出力されるビデオ信号を受け取ってそのビデオ信号に対応した映像をディスプレイ３１の画面３１ａに表示する映像制御部３２と、カメラ１０及び入力装置１３からの出力信号に基づいて、ＸＹステージ７、Ｘ線発生装置５及び読取り装置１７等の動作を制御する制御装置１２とを有する。
【００３２】
制御装置１２は、例えば、ＣＰＵを含むプロセッサによって構成され、この制御装置１２には情報記憶媒体３３が接続される。この情報記憶媒体３３は、例えば、ＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）等といった半導体メモリや、ハードディスク、ＣＤ−ＲＯＭ等といった外部記憶機器等によって構成される。なお、上記の本発明になる試料面内回転軸設定方法の実行は、例えば、ハードディスク内に予め格納されたソフトウェアプログラムなどを起動することにより、上記ＣＰＵを含むプロセッサによって実行される。また、上述した面内回転中心位置（重心点Ｗ）と、対称なφ軸２点の中点とのずれを登録しておくデータベースについても同様である。
【００３３】
この制御装置１２は次の機能実現手投、すなわち、ポインタ座標演算部３４、座標角度差δ演算部３６、座標変換演算部３７、試料平行移動演算部３８、画素ピクセル−ＸＹ移動相関演算部３９及びＸ線測定演算部４１を有する。
【００３４】
ポインタ座標演算部３４は、試料Ｓに関する希望測定点が入力装置１３、例えばマウス型入力器を通して指示されたとき、その指示データを座標データとして映橡制御部３２へ伝送し、これにより、ディスプレイ３１の画面３１ａに希望測定点Ｐをポインタによって指示できる。また、上記試料面内回転軸設定方法における面内回転の中心の設定のための基準位置Ｒも、やはり、このマウス型入力器を通して設定する。なお、撮影画面３１ａには観察の目安と成る直交カーソルが表示され、これらのカーソルの交差点Ｏが基準位置となる。ポインタ座標演算部３４は、また、読み取った測定点座標（Ｘｎ，Ｙｎ）を記憶媒体３の所定記憶場所に記憶する。
【００３５】
座標角度差δ演算部３６は、後述する演算手法により、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標軸との問の角度差δを求める。ＸＹステージ７は一般に試料支持装置３に対して着脱可能になっているのが普通であるので、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標軸との間には角度差δが生じるのが一般的であると考えられる。なお、撮影画面３１ａの基準原点（Ｘ０，Ｙ０）は、予め、図１においてコリメータ２から出たＸ線が試料Ｓを照射する点、すなわちＸ線照射点と一致するように設定されている。
【００３６】
座標変換演算部３７は、撮影画面３１ａの座標上における座標値をＸＹステージ７の座標上における座標値に変換する。このための具体的な手法としては種々考えられるが、本実施形態では、撮影画面３１ａ上の座標軸とＸＹステージ７上の座標との間の座標軸の角度差δ分だけ、図１においてＸＹステージ７をφ軸線まわりに回転させることにより、図３において撮影画面３１ａの座標軸線とＸＹステージ７の座標軸線とを互いに一致又は平行になるように設定する。このように両座標軸線を一致又は平行にすれば、撮影画面３１ａ上の測定点Ｐの座標値はＸＹステージ７上の座標値と同等に扱うことができる。
【００３７】
試料平行移動演算部３８は、座標値として（Ｘｉ，Ｙｉ）の入力があったときにＸＹステージ７をＸ方向へＸ＝−Ｘｉだけ平行移動させ、Ｙ方向へＹ＝−Ｙｉだけ平行移動させるための演算を行う。また、画素ピクセル−ＸＹ移動相関演算部３９は、撮影画面３１ａにおける単位当たりの座標寸法とＸＹステージ７の単位当たりの移動量とを同じにする演算を行う。これにより、撮影画面３１ａにおける単位寸法とＸＹステージ７における単位移動量とを同じにすることができる。
【００３８】
Ｘ線測定演算部４１は、情報記憶媒体３３に記憶きれたプログラムに従って、図６に示すＸ線測定装置１及び図７に示す読取り装置１７を動作させるための演算を行う。これにより、試料Ｓに対してＸ線測定、本実施形態の場合はＸ線回折測定が行われる。
【００３９】
以下、図８に示すフローチャートに基づいて図７に示す制御系によって実行される制御の流れを説明する。本実施形態のＸ線装置では、ＸＹステージ７を用いた自動予約測定と、ＸＹステージ７を用いないで行われる通常測定の２通りの測定を行うことができる。
【００４０】
まず、通常測定では、図６において、ＸＹステージ７を試料支持装置３から取り外し、φ回転駆動装置８につながる試料台６に試料Ｓを取り付ける。そして、ステップＳ６においてＸ線測定を行う。具体的には、図６において、Ｘ線焦点ＦからＸ線を発生してコリメータ２によって試料Ｓの希望測定点へＸ線を照射し、そのときに試料Ｓから発生する回折Ｘ線等によって輝尽性蛍光体４の感光面を露光する。
【００４１】
このとき、試料Ｓに対するＸ線の入射角度は、ω回転駆動装置１１によって試料Ｓを適宜の角度だけ回転させることにより希望の入射角度に設定される。また、試料ＳにＸ線が照射されている間、必要に応じて、φ回転駆動装置８によって試料Ｓをφ軸線を中心として面内回転させて、Ｘ線照射野内に存在する結晶粒の入射Ｘ線に対する配向状態を平均化する。
【００４２】
次に、自動予約測定では、図６のＣＣＤカメラ１０によって試料Ｓを撮影し、その撮影像を図７の撮影画面３１ａに映し出す（ステップＳ１）。オペレータは、その画面を見ながら、希望する複数の測定点（Ｘ１，Ｙ１），（Ｘ２，Ｙ２），（Ｘｎ，Ｙｎ）を撮影画面３１ａ上で入力装置１３、例えばマウス型入力器を使って画面上のポインタによって指示する。このとき、図３のポインタ座標演算部３４は入力装置１３の出力信号から各測定点の座標（Ｘ１，Ｙ１），（Ｘ２，Ｙ２），…
…，（Ｘｍ，Ｙｍ）を演算してそれらを記憶媒体３３の所定記憶場所に記憶する（ステップＳ２）。
【００４３】
次に、座標角度差δ演算部３６が作動して撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸との角度差δを演算によって求める（ステップＳ３）。具体的には、例えば、図９に示すように、撮影画面３１ａ上の基準点、例えば原点○（Ｘ０，Ｙ０）を特定し（ステップＳ２１）、試料平行移動演算部３８に適当な量Ｘ＝Ｘｒを送ってＸＹステージ７をＸＹステージ７の座標上においてＸ方向へＸｒだけ、ためしの平行移動を行わせる（ステップＳ２２）。
【００４４】
このとき、撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸とが一致していれば、撮影画面３１ａ上における測定点の座標値は（Ｘ０十Ｘｒ，Ｙ０）になるはずであるが、実際には撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸との間に角度差δが存在するので、撮影画面３１ａ上の座標値はＹ方向にも移動が生じて（Ｘ１，Ｙ１）となり、これを記憶媒体３３に記憶する（ステップＳ２３）。
【００４５】
次に、ＸＹステージ７をＹ方向へＹ＝Ｙｒだけ、ためしの平行移動を行わせ（ステップＳ２４）、その平行移動後の基準点の撮影画面３１ａ上での座標値（Ｘ２，Ｙ２）を読み取って記憶する（ステップＳ２５）。以上により、撮影画面３１ａ上における基準点Ｏ（Ｘ０，Ｙ０）、ＸＹステージ７のＸ方向への平行移動量Ｘｒ、Ｙ方向への平行移動量Ｙｒ、それらの平行移動直後の基準点の位置Ｏ１（Ｘ１，Ｙ１）及びＯ２（Ｘ２，Ｙ２）がデータとして蓄積される。座標角度差δ演算部３６は上記の蓄積されたデータに基づいて両座標軸の角度差δを演算によって求める（ステップＳ２６）。
【００４６】
その後、図８のメインルーチンヘ戻って、求められた、撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸との間の角度差δを補償するための演算を座標変換演算部３７によって実行する（ステップＳ４）。本実施形態では、例えば、ＸＹステージ７を撮影画面３１ａの座標軸Ｘｇ−Ｙｇへ向かう方向へ矢印Ａのように角度差δだけφ回転駆動装置８を用いて回転させる。これにより、撮影画面３１ａの座標軸Ｘｇ−ＹｇとＸＹステージ７の座標軸Ｘｓ−Ｙｓとは互いに一致又は互いに平行の位置関係になる。
【００４７】
その後、撮影画面３１ａ上で指定された測定点の座標（Ｘｎ，Ｙｎ）に鑑み、ＸＹステージ７をＸ方向へ距離−Ｘｎ，Ｙ方向へ距離−Ｙｎだけ平行移動させる（ステップＳ５）。このとき、撮影画面３１ａの座標軸とＸＹステージ７の座標軸はステップＳ４において既に一致又は平行に補償されているので、ＸＹステージ７における上記のＸ＝−Ｘｎ，Ｙ＝−Ｙｎの平行移動により、測定点Ｐは撮影画面３１ａ上での基準点Ｏ、すなわちＸ線照射点へ移動されることになる。
【００４８】
この後、ステップＳ６において測定点Ｐ（Ｘｎ，Ｙｎ）、第１回目の測定では第１測定点Ｐ１（Ｘ１，Ｙ１）、に対してＸ線測定が行われて該第１測定点における結晶構造等が解析される。
【００４９】
ステップＳ２において指定された測定点が複数在る場合には、それら全点に関する測定が終了するまでステップＳ７で“ＮＯ”と判定され、ステップＳ５へ戻って第２測定点Ｐ２（Ｘ２，Ｙ２）以降に関してＸ線測定が行われる。他方、指定された複数の測定点に関して全てのＸ線測定が終了すると（ステップＳ７でＹＥＳ）、測定を終了する。
【００５０】
次に、上記に説明したＸ線測定装置において実施されるＸ線装置の試料面内回転中心設定方法、及び、それを利用した面内回転ぶれ補償方法について、図１のフローチャートを参照しながら説明する。
まず、測定者は、上述した図７の撮影画面３１ａ上において、試料面上に基準位置（図４のＲ１、Ｒ１’を参照）を設定する。なお、この時には、上記と同様、マウス型入力器を介して設定する（ステップＳ３１）。
【００５１】
続いて、φ（試料面内回転軸）をステップで送り（例えば、φ＝６０°毎に６回の回転）、その時の基準位置のＸＹ座標の位置を登録する（ステップＳ３２）。更に、対称なφ軸２点（φ軸に対して１８０°回転した関係）の基準位置間の中心点（中点）を計算する（ステップＳ３３）。その後、これら計算された中心点（中点）が一点で一致しているか否かを判定する（ステップＳ３４）。
【００５２】
上記判定の結果、これら計算された中心点（中点）が一点で一致している（「Ｙｅｓ」）場合には、面内回転にはぶれがなく、そのため、計算された中心点（中点）を面内回転φの中心として設定し（ステップＳ３５）、処理を終了する。
【００５３】
他方、上記判定の結果、これら計算された中心点（中点）が一点で一致しない（「Ｎｏ」）場合には、面内回転にはぶれがあることとなり、これら計算された中心点（中点）により形成される三角形（図５を参照）の重心を計算し、更に、各φに対し、求めた重点と中心点（対称なφ軸２点の中点）とのずれ量（ＸＹ座標上）を演算する（ステップＳ３６）。そして、求めた重心を面内回転φの中心として設定する（ステップＳ３７）と共に、これら演算された重点と中心点とのずれ量を、例えば、図３に示すような形式で、データベースに登録し（ステップＳ３８）、一連の処理を終了する。
【００５４】
一方、試料を面内回転して測定を行なう場合、特に、面内回転にぶれがある場合には、そのぶれを補正することが好ましい。特に、試料上の１０ミクロン以下の微小分部分を測定しようとする場合には、この面内回転のぶれによりＸ線照射野が拡がってしまうことから、高精度の検出が不可能になってしまうことによる。そこで、試料を面内回転して測定を行なう場合の動作を、図２を参照しながら説明する。なお、この図２に示す動作は、測定者が面内回転を行なう場合には、自動的に起動されるようにすることが好ましい。
【００５５】
まず、試料を所定のφだけ面内回転させる（ステップＳ４１）。そして、面内回転した角度φに対応するずれ（即ち、角度φにおける対称なφ軸２点の間の中点と重心とのずれ）に関するデータをデータベースから検索する（ステップＳ４２）。例えば、上記図３に示すデータベースにおいて、面内回転角度がφ１であれば、その時の中点と重心とのずれは、Δｘ１、Δｙ１として求まることとなる。そして、上記ＸＹステージにより、このデータベースから検索されたすれ量のデータに従って試料をＸＹ軸方向に移動する。
【００５６】
通常、配向状態を平均化する場合に行なわれる面内回転では、試料を所定の角度で一回転（３６０°回転）するが、その場合には、上記のステップを順次、繰り返し実行することにより、面内回転のぶれ等に起因するずれを確実に補償してＸ線照射野の拡大を防止することが可能となり、特に、１０ミクロン以下の微小分部分を測定しようとする場合における効果において著しい。
【００５７】
また、上記において、面内回転角度φが１８０°を越える場合には、上記の説明からも明らかなように、データベースのずれ量は、φ軸に対して対称であることから、φを二分の一（φ／２）として、対応するずれ量を求めればよい。また、特に細かな角度φで面内回転する場合において、対応するφがデータベースにない場合には、例えば、補間法を用いることにより、容易に、必要なφとずれ量を求めることが出来る。
【００５８】
以上のように、本実施形態によれば、測定者は、上述したように、Ｘ線装置の撮影画面上において、試料面上に基準位置を設定するだけの簡単な操作で、面内回転中心を確実に行なうことが可能であり、また、面内回転にぶれがある場合にも、それに伴うＸＹ軸上のずれ量を記憶したデータベースにより、そのぶれを補正することが可能であることから、例えば、試料上の１０ミクロン以下の微小部分を測定する場合にも、面内回転のぶれによりＸ線照射野が拡がってしまうことがなく、高精度の検出が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の一実施の形態になる試料面内回転中心設定方法を説明するためのフローチャートを示す図である。
【図２】本発明の一実施の形態になる面内回転ぶれ補償方法を説明するためのフローチャートを示す図である。
【図３】上記本発明の試料面内回転中心設定方法及び面内回転ぶれ補償方法において使用されるデータベースの形式の一例を示す図である。
【図４】上記本発明の試料面内回転中心設定方法及び面内回転ぶれ補償方法の原理を説明するための図である。
【図５】上記本発明の、特に、面内回転ぶれ補償方法の原理を説明するための図である。
【図６】上記本発明の試料面内回転中心設定方法及び面内回転ぶれ補償方法を実現するためのＸ線装置におけるＸ線測定装置の一構成例を示す図である。
【図７】上記本発明の試料面内回転中心設定方法及び面内回転ぶれ補償方法を実現するためのＸ線装置の全体構成の一例を示すブロック図である。
【図８】上記図７のＸ線装置によって実行される制御の一例を示すフローチャート図である。
【図９】やはり、上記図７のＸ線装置によって実行される制御の一例を示すフローチャート図である。
【符号の説明】
【００６０】
１  Ｘ線測定装置
２  コリメータ
３  試料支持装置
６  試料台
７  ＸＹステージ
８  φ回転駆動装置
１０  ＣＣＤカメラ
１３  入力装置
１４  Ｘ駆動装置
１６  Ｙ駆動装置
３１  ディスプレイ
【図１】
2005106493.tif 000003
【図２】
2005106493.tif 000004
【図３】
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【図４】
2005106493.tif 000006
【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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