(57)【要約】【課題】内包フラーレン製造装置において堆積条件を最適化するには、さまざまな形状の堆積基板や、堆積条件を変化させた堆積実験を行う必要がある。しかし、従来の内包フラーレン製造装置は、一枚の基板をロードして堆積を行う方式であるため、真空引きとパージ、プラズマの停止や立ち上げに時間がかかり、実験効率が悪いという問題があった。【解決手段】複数の基板を装着可能な回転円板を使用して、真空室中で基板の交換ができるようにした。基板を大気中に取り出すことなく、内包フラーレンの成膜を連続して行うことが可能になった。内包フラーレンの生成効率が高い最適の堆積基板や堆積条件を、短期間でみつけることができる。【選択図】              図３
2005179090.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の真空容器内において、内包対象原子のプラズマ発生部で発生したプラズマ流に、フラーレン導入部からフラーレンを導入し、該プラズマ流の下流に配置した堆積基板に内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造装置において、前記第一の真空容器にゲートバルブを介して接続した第二の真空容器内に複数の堆積基板を装着可能な基板装着部材を配置し、前記基板装着部材を回転することにより、真空室内において前記堆積基板の交換を行うことを特徴とする内包フラーレンの製造装置。
【請求項２】
第一の真空容器内において、内包対象原子のプラズマ発生部で発生したプラズマ流に、フラーレン導入部からフラーレンを導入し、該プラズマ流の下流に配置した堆積基板に内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造装置において、前記第一の真空容器内に複数の堆積基板を装着可能な基板装着部材を配置し、前記基板装着部材を回転することにより、真空室内において前記堆積基板の交換を行うことを特徴とする内包フラーレンの製造装置。
【請求項３】
前記フラーレンがCn(n=60〜84)であることを特徴とする請求項１又は２のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項４】
前記内包対象原子がアルカリ金属であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項５】
前記内包対象原子がハロゲン元素であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項６】
前記基板装着部材が円板状部材であることを特徴とする請求項１又は２のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項７】
前記堆積基板の取り出し部に不活性ガスを内部に導入したパージボックスを接続し、前記パージボックス内で前記堆積基板の取り出し作業、又は、装着作業を行うことを特徴とする請求項１又は２のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項８】
前記第二の真空容器の内壁と前記基板装着部材との間に、プラズマ、又は、前記内包原子からなる気体の拡散を防止するための遮蔽部材を配置したことを特徴とする請求項１記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項９】
前記第一の真空容器内に、突き出し時にプラズマ流を遮蔽するシャッター、及び前記シャッターの格納部を配置し、前記堆積基板上に内包フラーレン膜を堆積する時は前記シャッターを格納部に入れて、前記堆積基板を交換する時は前記シャッターを突き出し、プラズマ流を遮蔽することを特徴とする請求項１又は２のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造装置。
【請求項１０】
真空容器内において、内包対象原子のプラズマ発生部で発生したプラズマ流に、フラーレン導入部からフラーレンを導入し、該プラズマ流の下流に配置した堆積基板に内包フラーレンを堆積させる内包フラーレンの製造方法において、真空室内において前記堆積基板の交換を行うことを特徴とする内包フラーレンの製造方法。
【請求項１１】
前記フラーレンが、Cn(n=60〜84)であることを特徴とする請求項１０項記載の内包フラーレンの製造方法。
【請求項１２】
前記内包対象原子がアルカリ金属であることを特徴とする請求項１０乃至１１のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造方法。
【請求項１３】
前記内包対象原子がハロゲン元素であることを特徴とする請求項１０乃至１１のいずれか１項記載の内包フラーレンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空容器内において、内包対象原子のプラズマ流に、フラーレンを導入し、プラズマ流の下流に配置した堆積基板に内包フラーレンを堆積させる内包フラーレン製造装置に係り、特に、真空容器内で堆積基板を交換可能なマルチローダを備えた内包フラーレン製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
【非特許文献１】プラズマ・核融合学会誌  第７５巻第８号  1999年8月                p.９２７〜９３３「フラーレンプラズマの性質と応用」
【０００３】
内包フラーレンは、フラーレンとして知られるC60 、C70 、C76、C78、C82、C84などの球状炭素分子に、例えば、アルカリ金属などの内包対象原子を内包した、エレクトロニクス、医療などへの応用が期待される材料である。内包フラーレンの製造方法としては、真空室中で加熱したホットプレートに対し金属蒸気を噴射してプラズマを発生させ、さらに、発生した金属プラズマ流にフラーレン蒸気を噴射し、プラズマ流の下流に配置した堆積基板に内包フラーレンを堆積させる方法が知られている。
【０００４】
従来の内包フラーレンの製造装置は、図６に示すように、メインチャンバー１０１と、内包対象原子のプラズマ流を形成するための手段と、プラズマ流にフラーレンを導入するための手段と、プラズマ流の下流に配置した堆積基板１１５とを有している。
【０００５】
アルカリ金属のプラズマ流の形成手段は、ホットプレート１０７と、アルカリ金属蒸発用オーブン１０８と、アルカリ金属導入管１０９とから構成されている。蒸発用オーブン１０８で発生させたアルカリ金属蒸気をアルカリ金属導入管１０９からホットプレート１０７上に噴射すると、接触電離によってアルカリ金属イオンと電子からなるプラズマが生成する。生成したプラズマは電磁コイル１０４により形成された均一磁場（Ｂ＝２〜７ｋＧ）に沿ってメインチャンバー１０１内の軸方向に閉じ込められ、ホットプレート１０７から堆積基板１１５に向かって流れるプラズマ流となる。
【０００６】
フラーレンを導入するための手段は、フラーレン昇華用オーブン１１０と、再昇華円筒１１１とから構成されている。再昇華円筒１１１において、フラーレン昇華用オーブン１１０から昇華したC60などのフラーレン蒸気をプラズマ流に噴射すると、電子親和力が大きいC60にプラズマ流を構成する電子が付着してC60の負イオンが発生する。その結果、アルカリ金属として、例えば、ナトリウムを用いた場合に、
2005179090.tif 000003
の反応により、プラズマ流は、アルカリ金属イオン、フラーレンイオン、及び残留電子が混在するプラズマ流となる。
【０００７】
このようなプラズマ流の下流に堆積基板１１５を配置し、堆積基板１１５に正のバイアス電圧を印加すると、質量の小さいアルカリ金属イオンが減速され、質量の大きいフラーレンイオンが加速されることでアルカリ金属イオンとフラーレンイオンの相互作用が大きくなり、内包化が起こりやすくなる。また、バイアス電圧制御装置１１８により、バイアス電圧を制御して内包率を向上させることが可能である。（非特許文献１)
【０００８】
(堆積基板のロード・アンロード)
従来の内包フラーレン製造装置では、堆積基板挿入ロッド１１６の先端に取り付けた一枚の堆積基板１１５をメインチャンバー１０１に挿入して堆積を行っていた。また、堆積基板１１５を出し入れする作業は、手作業で挿入ロッド１１６を操作することにより、大気中からロードロックチャンバー１０２に、及び、ロードロックチャンバー１０２からメインチャンバー１０１に堆積基板を移動することにより行っていた。図７(a)〜(f)は、従来の内包フラーレン製造装置を使用した堆積基板のロード・アンロード手順を説明するための断面図である。
【０００９】
図7(a)において、メインチャンバー１２１は、ゲートバルブ１２２を介してロードロックチャンバー１２３に接続されている。メインチャンバー１２１、ロードロックチャンバー１２３の真空引きは、それぞれ、真空ポンプ１２４、１２５により行う。
【００１０】
大気中からロードロックチャンバーに堆積基板を導入する時は、最初に、メインチャンバー１２１は真空排気されており、ゲートバルブ１２２は閉じられており、ロードロックチャンバー１２３は、窒素導入管１２６から導入した窒素ガスでパージしている。堆積基板導入ロッド１２９の先端には堆積基板１２８が取り付けられている。
【００１１】
次に、堆積基板１２８をロードロックチャンバー１２３に挿入し、ゲートバルブ１２７を閉じる。窒素ガスの導入を停止し、ロードロックチャンバーの真空排気を行う（図７(b)）。
【００１２】
ロードロックチャンバー１２３の真空排気が完了した時点で、ゲートバルブ１２２を開き、堆積基板１２８をメインチャンバー１２１に導入する（図７(c)）。
【００１３】
次に、ゲートバルブ１２２を閉じ、プラズマ１３０を発生させ、堆積基板１２８上に内包フラーレン膜を堆積する（図７(d)）。堆積終了後、プラズマ１３０を停止し、ゲートバルブ１２２を開き、堆積基板１２８をロードロックチャンバー１２３に移動する（図７(e)）。
【００１４】
次に、ゲートバルブ１２２を閉じ、ロードロックチャンバー１２３の真空排気を停止し、窒素ガスでロードロックチャンバー１２３をパージした後、ゲートバルブ１２７を開き、堆積基板１２８を大気中に取り出し、例えば、基板交換などの作業を行う（図７(f)）。
【００１５】
（イオン密度分布と堆積基板）
堆積基板近傍でプラズマ流の半径方向におけるイオン密度分布を測定すると、アルカリ金属イオンとフラーレンイオンの密度分布は必ずしも一致するわけではない。図４(a)は、堆積基板にバイアス電圧を印加しない場合の、半径方向のイオン密度分布を示す図である。
【００１６】
Naイオンの密度は、プラズマ流の中心部分にピークを持ち、周辺にいくに従ってイオン密度が低くなる。一方、フラーレンイオンの密度は、プラズマ流の中心よりも外側の円周上にピークを持つ。
【００１７】
１個のフラーレン分子に何個のアルカリ金属が内包される確率が大きいかは、フラーレンとアルカリ金属の種類や製造条件などに依存する。例えば、Na内包C60の場合には、１個のC60分子が１個のNa原子を内包する確率が高い。この場合、堆積基板上で、アルカリ金属イオンとフラーレンイオンの密度が不一致となる部分では、内包フラーレンの生成に寄与しないイオンが多くなり、内包フラーレンの生成効率を低くする原因になる。また、１個のフラーレンに２個以上の原子が内包される場合でも、イオン密度分布が内包される原子数に対応した適切な分布になっていないと、やはり、生成効率が低くなる。
【００１８】
この問題を解決する方法として、図４(c)に示すようなプラズマ流の半径方向に沿って複数のプレートに分割した形状の堆積基板を使用し、各プレートに独立して制御可能なバイアス電圧を印加する方法が知られている。
【００１９】
図４(c)は、堆積基板を３枚の分割プレート４３、４４、４５に分割した例である。図４(d)に示すように分割プレートに印加するバイアス電圧を制御する。例えば、分割プレート４４、４５を浮遊電位（プラズマと同じ電位）にして、中央のプレート４３には浮遊電位に対し+1Vのバイアス電圧を印加すると、図４(b)に示すように、正イオンであるNaイオンの分布はプラズマ流の外側に広がり、負イオンであるC60イオンの分布はプラズマ流の中心にピークを持つ形状に変化し、内包フラーレンの生成効率を向上することができる。
【００２０】
堆積基板の形状としては、必ずしも３枚のプレートに分割した形状が最適なわけではない。内包フラーレン製造装置の形状や大きさ、堆積条件、内包原子、フラーレンの種類によっては、図４(e)に示す２枚に分割した堆積基板や、図４(f)に示す５枚に分割した堆積基板に例を示すように、３分割基板以外の基板の方が、優れた内包フラーレンの堆積を行える可能性もある。また、図４(g)、(h)に示すように、プレート前面にグリッド電極を設け、プレートとは異なるバイアス電圧を印加することにより、例えば、プラズマ中のイオン速度を制御して、内包フラーレンの生成効率を向上することも可能である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
プラズマ中のイオン密度分布を制御して基板に堆積される内包フラーレンの生成効率を最適化するには、内包フラーレンの種類、製造装置の構造的要因などにより、さまざまな形状の堆積基板や、堆積条件を変化させた堆積実験を行う必要がある。
【００２２】
しかし、従来の内包フラーレン製造装置では、一枚の基板をロードして、真空引き後、薄膜を堆積し、堆積が終了するとロードロックチャンバーをパージして大気中に基板を取り出し、他の基板に交換するという作業を繰り返すために、真空引きとパージ、及び、プラズマの停止や立ち上げに時間がかかり、実験効率が悪いという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
複数の堆積基板を装着可能なパレットと呼ぶ円板状部材を筐体内に配置したマルチローダを内包フラーレン製造装置の真空室にゲートバルブを介して接続し、真空引きした筐体内でパレットを回転させて堆積基板を交換することにより、複数の基板上に連続して内包フラーレン膜の堆積を行うことにした。
また、マルチローダからの基板の取り出し部分に窒素パージボックスを配置することにした。
さらに、プラズマやプラズマの原料物質による真空室の汚染を最小限にするため、マルチローダ内に遮蔽部材を配置したり、メインチャンバーに遮蔽用シャッターを配置することにした。
【発明の効果】
【００２４】
（１）種類の異なる堆積基板を使用したり、バイアス電圧などの堆積条件を変更した複数の条件だし用の堆積を、各堆積ごとに基板を大気中に取り出すことなく、真空室中で連続して行うことが可能になった。内包フラーレンの生成効率が高い最適の堆積基板や堆積条件を、短期間でみつけることができる。条件だしに携わるエンジニアやオペレータの作業時間を短縮することも可能になる。
【００２５】
（２）大気と反応して変質しやすい内包フラーレンを製造する場合には、窒素パージボックスを使用することにより、堆積した内包フラーレンを大気に触れさせることなく、溶剤に溶かしたり分析を行ったりする処理室に搬送することが可能になり、より精度の高い堆積膜の評価を行うことができる。
【００２６】
（３）Naなどの反応性、腐食性の高い材料を使用する場合に、マルチローダ内に遮蔽部材を配置すれば、マルチローダ内の汚染防止に効果が高い。また、メインチャンバーに遮蔽用シャッターを配置した場合には、真空室の汚染防止効果があるだけでなく、プラズマを停止せずに基板のロード・アンロードを行うことが可能になり、作業時間の短縮が可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
図３は、本発明の内包フラーレン製造装置の第一実施例に係る断面図であり、メインチャンバー２１にゲートバルブ２３を介してマルチローダ２２を接続している。内包原子であるNaなどのアルカリ金属のプラズマ流の形成手段は、ホットプレート２７と、アルカリ金属蒸発用オーブン２８と、アルカリ金属導入管２９とから構成されている。蒸発用オーブン２８で発生させたアルカリ金属蒸気をアルカリ金属導入管２９からホットプレート２７上に噴射すると、接触電離によってアルカリ金属イオンと電子からなるプラズマが生成する。生成したプラズマは電磁コイル２４により形成された均一磁場（Ｂ＝２〜７ｋＧ）に沿ってメインチャンバー２１内の軸方向に閉じ込められ、ホットプレート２７から堆積基板３５に向かって流れるプラズマ流３２となる。フラーレンを導入するための手段は、フラーレン昇華用オーブン３０と、再昇華円筒３１とから構成されている。再昇華円筒３１において、フラーレン昇華用オーブン３０から昇華したC60などのフラーレン蒸気をプラズマ流に噴射すると、電子親和力が大きいC60にプラズマ流を構成する電子が付着してC60の負イオンが発生する。その結果、
2005179090.tif 000004
の反応により、プラズマ流３２は、アルカリ金属イオン、フラーレンイオン、及び残留電子が混在するプラズマ流３９となる。
【００２８】
プラズマの照射により、プラズマ流３９の下流に配置した堆積基板３５上に内包フラーレン膜が堆積する。堆積基板３５にバイアス電圧制御装置３８により制御したバイアス電圧を印加して、内包フラーレンの生成効率を最適化する。
【００２９】
マルチローダ２２に格納されたパレット４０は、複数の堆積基板を装着することができ、回転軸４１を中心に回転可能である。堆積基板３５のパレット４０とメインチャンバー２１間の搬送は、基板挿入ロッド３６により行う。パレット４０、基板挿入ロッド３６は、モータで駆動され、コンピュータ制御によりロード・アンロードの作業を自動的に行うことができる。マルチローダを使用することにより、複数の堆積基板に対する内包フラーレン膜の堆積と基板交換を真空室中で連続して行うことが可能である。
【実施例】
【００３０】
（マルチローダの構造）
図１(a)、(b)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るマルチローダの断面図である。マルチローダは、堆積基板３を装着する円板状のパレット２と、パレットを格納する筐体１から構成されている。
【００３１】
パレット２、筐体１は、ステンレスなどの材料で作製されており、フランジ７を介して、内包フラーレン製造装置のメインチャンバーと接続する。筐体１の下部には、真空ポンプと接続するための図示しない排気用のフランジがある。実施例では、パレット２に、１０枚の堆積基板が装着可能である。パレット２は中心に回転軸５が取り付けられており、筐体外部に取り付けられたパレット回転用モータ６により、ベベルギアを介して回転駆動を行う。
【００３２】
図２(a)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るマルチローダの側面図である。マルチローダ１３は、側面に配置したフランジ１２を介してメインチャンバー１０に取り付けられている。メインチャンバー１０の周囲には磁場コイル１１が配置されている。マルチローダ１３は、下部に取り付けた真空ポンプ１４により真空排気を行う。マルチローダの駆動装置は、パレット回転用モータ１５以外に、基板挿入ロッド移動用モータ１７、基板着脱用モータ１６により構成される。
【００３３】
基板挿入ロッド移動用モータ１７により、基板挿入ロッドを水平移動させ、パレットからメインチャンバーまでの基板の移動を行う。また、基板着脱用モータ１６により、基板をパレット上で回転させることで、パレット上の基板支持部に基板を挟んで固定したり、基板支持部から取り外す操作を行う。
【００３４】
図２(b)は、堆積基板をマルチローダから大気中に取り出す側のマルチローダの正面図である。マルチローダの筐体には、開閉可能な蓋１８が配置されており、蓋１８を開いて、パレットから基板を取り出すことができる。
【００３５】
（ロード/アンロード手順）
図５(a)、(c)、(e)、(g)、(i)、(k)は、本発明の内包フラーレン製造装置を使用した堆積基板のロード・アンロード手順を説明するための断面図であり、図５(b)、(d)、(f)、(h)、(j)、(l)は、それぞれ図５(a)、(c)、(e)、(g)、(i)、(k)に対応するパレットの正面図である。製造装置外部から堆積基板をパレット上に装着する作業は、ゲートバルブ６２が閉じられ、メインチャンバー６１が真空引きされた状態で、マルチローダの筐体６３を窒素ガスでパージした後、筐体の蓋を開き、例えば、手作業で行う。
【００３６】
図５(b)に示す実施例では、パレットに最大１０枚の堆積基板を装着することができる。堆積基板の装着完了後、筐体の蓋を閉じて、窒素ガス導入を停止し、筐体の真空排気を行う。
【００３７】
最初に、堆積基板A上に、内包フラーレン膜の堆積を行う(図５(a))。まず、基板挿入ロッド６７を突き出し、堆積基板に対し基板挿入ロッド６７を固定した後、挿入ロッド６７を設定角度だけ回転させる。同時に堆積基板６５も同じ角度だけ回転し、パレット６４から脱離可能になる。ゲートバルブ６２を開き（図５(c)）、次に、挿入ロッド６７をさらに突き出し、堆積基板６５をメインチャンバー６１に搬送する（図５(e)）。所定位置に堆積基板を搬送した状態で、プラズマ６８を堆積基板６５に照射し、堆積基板６５上に内包フラーレン膜を堆積する（図５(g)）。
【００３８】
次に、プラズマ６８を停止して、挿入ロッド６７をパレットの位置まで移動させる。パレット位置で挿入ロッド６７を設定角度だけ回転して堆積基板６５をパレット６４に固定する（図５(i)）。
【００３９】
次に、パレット６４を回転させ、堆積基板Bを挿入ロッド６７による搬送位置まで移動させる（図５(k)）。基板Aに対して説明した以上の手順を、基板Bを含め他のパレット上の堆積基板に対しても同様に行い、パレット上の堆積基板に対し、設定した堆積を完了した時点で、ゲートバルブ６２を閉じる。
【００４０】
次に、筐体６３の真空排気を停止して、窒素パージを行った後、筐体の蓋を開けて、堆積基板を製造装置外部に取り出す。
【００４１】
製造装置外部からパレットに対する堆積基板の装着作業は、パレットをパレット回転モータによりステップ駆動で回転させながら行うことも可能である。また、図５に示す堆積基板のロード・アンロード手順を示す断面図では、図５(g)に示す内包フラーレンの堆積時以外はプラズマを停止する場合について説明してあるが、プラズマを流したまま堆積基板の交換を行うことも可能であり、その場合、プラズマを立ち上げたり、停止するのに要する時間を短縮できるという効果がある。
【００４２】
（内包フラーレン製造装置の第二実施例）
図３に示す本発明の内包フラーレン製造装置の第一実施例では、マルチローダ２２の位置では磁場コイル２４による磁界が作用せずにプラズマが広がってしまうため、内包フラーレン膜の堆積を行うことはできない。そのため、パレット４０の位置から基板挿入ロッド３６を用いて堆積基板３５を磁界の作用する位置まで搬送して、プラズマを照射し膜の堆積を行う必要があり、基板挿入ロッド３６の出し入れに要する時間が堆積実験の効率を下げる要因であった。
【００４３】
図８に示す本発明の内包フラーレン製造装置の第二実施例では、パレット２１８を磁場コイル２０４と磁場コイル２０５の間に配置している。また、パレット、及び、その周辺の装置部材の材料は、ステンレス（非磁性）やモリブデンなどの非磁性材料を使用している。そのため、パレット２１８上においてもプラズマが堆積基板上に照射され、パレット上での内包フラーレン膜の堆積が可能である。パレットに対する基板の装着は、ロードロックチャンバー２０２、ゲートバルブ２０３を介して行う。
【００４４】
（パージボックス）
図３に示す本発明の内包フラーレン製造装置の第一実施例では、マルチローダの筐体に取り付けられた蓋を開けて装置外部から直接パレットに堆積基板の着脱を行っていた。しかし、内包フラーレン膜の中には極めて反応性の高いものもあり、空気中の水分や酸素と反応して変質する場合もある。
【００４５】
図９(a)、(b)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るパージボックスの断面図である。パージボックス２３１は、マルチローダ２３４に取り付けられたボックスであり、導入管２４１から窒素を供給しパージしている。パージボックスには、外部から作業ができるように、開口部２３６、２３７、２３８、２４６からパージボックス内部に突き出た作業用手袋２３９、２４７が取り付けられている。作業者は、パージボックス開閉蓋２４０からデシケータ２４５をパージボックス２３１内部に入れてパージボックスの外部から操作をおこない、堆積基板のパレットへの取り付けや取り外しを行うことができる。
【００４６】
（装置汚染防止用の遮蔽部材）
内包フラーレンを構成する内包原子の中には、極めて反応性の高い材料や腐食性の高い材料がある。例えば、内包原子としてNaを用いた場合は、Naが水に対し爆発を伴う激しい反応をするので、真空容器内部に付着したNaの取り扱いには細心の注意が必要である。
【００４７】
図１０(a)、(b)、(c)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係る装置汚染防止用の遮蔽部材を説明するための図である。
【００４８】
図１０(a)に示す実施例では、マルチローダ２５６に遮蔽部材を配置している。遮蔽部材２６０は、マルチローダ２５６の筐体内壁のゲートバルブ２５５に隣接する側に取り付けられ、パレット２５７と筐体内壁との隙間を遮蔽するように配置されている。遮蔽部材２６０とパレット２５７との間には3mmから10mm程度の隙間があり、パレットは自由に回転することができる。遮蔽部材２６０を配置することにより、Naなどから構成される気体、または、プラズマが、マルチローダ２５６の筐体内に拡散してくることを最小限に防止することができ、作業の安全性向上、装置のクリーニングの簡略化に効果がある。
【００４９】
図１０(b)、(c)に示す実施例では、メインチャンバー２６１に遮蔽部材を配置している。遮蔽用シャッター２６４は、メインチャンバーの内包フラーレン膜生成位置近傍に、外部からの操作で出し入れ可能なように取り付けられている。
【００５０】
図１０(b)に示すように、プラズマ２６２を堆積基板に照射して内包フラーレン膜を生成する時は、シャッター２６４がプラズマ２６２の流れを妨げないように、格納部に格納しておく。図１０(c)に示すように、堆積基板を挿入ロッド２６９により引き出し、堆積基板の交換を行う時は、メインチャンバーの内部にシャッター２６４を出してプラズマ２６２を遮蔽する。プラズマを停止しなくても堆積基板の交換が可能であり、マルチローダの汚染も防止できる。従って、プラズマを停止し、再度立ち上げるという操作が不要なため作業時間の短縮、実験の効率化に効果がある。
【００５１】
（内包フラーレン製造装置の第三実施例）
フラーレンに内包する原子が気体の場合、例えば、フッ素を内包する内包フラーレンの製造方法としては、真空室中にCF4などの原料ガスを導入し、真空室周囲に配置した高周波誘導コイル３０４に交流電流を流すことにより、前記原料ガスを構成する粒子を励起し、CF3+、F-などのイオンや電子からなるプラズマを発生させる高周波誘導プラズマ方式が知られている。
【００５２】
生成したプラズマは磁場コイル３０２により形成された均一磁場（Ｂ＝２〜７ｋＧ）に沿ってメインチャンバー３０１内の軸方向に閉じ込められ、プラズマ発生部から堆積基板３０７に向かって流れるプラズマ流となる。プラズマ流が通るグリッド電極３１０に正のバイアス電圧を印加することにより、電子やフッ素イオンなどの負電荷のみを選択的に通過させる。また、グリッド電極により加速された電子は10eV以上のエネルギーを持ち、フラーレン昇華用オーブン３０５から噴射されるフラーレン分子に衝突することにより、フラーレン分子から電子を奪うことでフラーレンの正イオンC60+を発生させる。プラズマを構成するC60+とF-は反応してフッ素内包フラーレンとなり堆積基板３０７上に堆積する。
【００５３】
メインチャンバー３０１には、ゲートバルブ３１２を介してマルチローダ３１１が取り付けられている。マルチローダの中には複数の堆積基板を装着可能なパレット３１３が配置されており、パレットの回転と基板挿入ロッド３１５の操作により堆積基板の交換ができる。
【００５４】
図１１に示すような高周波誘導プラズマによる内包フラーレンの生成においては、プラズマ中のイオン密度分布がプラズマ流の半径方向において均一であるため、堆積基板を分割してバイアス電圧の面内分布を制御する必要がない。従って、一枚の連続した円板状の堆積基板を用い、堆積基板上に均一のバイアス電圧を印加して内包フラーレンの生成を行う。
【００５５】
このような高周波誘導プラズマによる内包フラーレンの生成においても、堆積条件をさまざまに変化させて、堆積条件を最適化する実験は必要であり、マルチローダを用いて堆積基板を交換することにより、堆積実験の効率を向上することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】(a)、(b)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るマルチローダの断面図である。
【図２】(a)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るマルチローダの側面図であり、(b)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るマルチローダの正面図である。
【図３】本発明の内包フラーレン製造装置の第一実施例に係る断面図である。
【図４−１】(a)、(b)は、プラズマ流における半径方向のイオン密度分布を示す図である。(c)、(d)は、堆積基板の第一実施例を説明するための図であり、
【図４−２】(e)乃至(h)は、堆積基板の他の実施例を説明するための図である。
【図５−１】(a)、(c)、(e)は、本発明の内包フラーレン製造装置を使用した堆積基板のロード・アンロード手順を説明するための断面図であり、(b)、(d)、(f)は、それぞれ (a)、(c)、(e) に対応するパレットの正面図である。
【図５−２】(g)、(i)、(k)は、本発明の内包フラーレン製造装置を使用した堆積基板のロード・アンロード手順を説明するための断面図であり、 (h)、(j)、(l)は、それぞれ (g)、(i)、(k)に対応するパレットの正面図である。
【図６】従来の内包フラーレン製造装置に係る断面図である。
【図７−１】(a)、(b)、(c)は、従来の内包フラーレン製造装置を使用したロード・アンロード手順を説明するための断面図である。
【図７−２】(d)、(e)、(f)は、従来の内包フラーレン製造装置を使用したロード・アンロード手順を説明するための断面図である。
【図８】本発明の内包フラーレン製造装置の第二実施例に係る断面図である。
【図９】(a)、(b)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係るパージボックスの断面図である。
【図１０】(a)、(b)、(c)は、本発明の内包フラーレン製造装置に係る装置汚染防止用の遮蔽部材を説明するための図である。
【図１１】本発明の内包フラーレン製造装置の第三実施例に係る断面図である。
【符号の説明】
【００５７】
１  筐体
２  パレット
３  堆積基板
４  支柱
５  パレット回転軸
６  パレット回転用モータ
７、１２  フランジ
１０  メインチャンバー
１１  磁場コイル
１３  マルチローダ
１４  真空ポンプ
１５  パレット回転用モータ
１６  基板着脱用モータ
１７  基板挿入ロッド移動用モータ
１８  マルチローダ開閉蓋
１９  基板挿入ロッド挿入部
２１、１０１、１２１、２０１、３０１  メインチャンバー
２２、３１１  マルチローダ
１０２、１２３、２０２  ロードロックチャンバー
２３、１０３、１２２、１２７、２０３、３１２  ゲートバルブ
２４、１０４、２０４、２０５、３０２  磁場コイル
２５、２６、１０５、１０６、１２４、１２５、２０６、２０７、２０８、３０８、３０９  真空ポンプ
１２６  窒素導入管
２７、１０７、２０９  ホットプレート
２８、１０８、２１０  アルカリ金属蒸発用オーブン
２９、１０９、２１１  アルカリ金属蒸気導入管
３０、１１０、２１２、３０５  フラーレン昇華用オーブン
３１、１１１、２１３、３０６  再昇華用円筒
３２、１１２、２１４  アルカリ金属プラズマ
３３、１１３、２１６  ラングミュア・プローブ
３４、１１４、２１７  プローブ電流測定装置
３５、１１５、１２８、２１５、３０７  堆積基板
３６、１１６、１２９、２２０、３１５  堆積基板挿入ロッド
３７、１１７、２２１  バイアス電圧供給用配線
３８、１１８、２２２  バイアス電圧制御装置
２２３  アルカリ金属・フラーレンプラズマ
１３０  プラズマ
４０、２１８、３１３  パレット
４１、２１９、３１４  パレット回転軸
４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９、５０、５１  分割プレート
５２  メッシュ電極
５３  電極支持部材  
３０３  内包原子導入管
３０４  高周波誘導コイル
３１０  グリッド電極
６１  メインチャンバー
６２  ゲートバルブ
６３  筐体
６４  パレット
６５  堆積基板
６６  堆積基板支持部材
６７  堆積基板挿入ロッド
６８  プラズマ
２３１、２４３  パージボックス
２３２、２５１、２６１  メインチャンバー
２３３、２５５、２６５  ゲートバルブ
２３４、２５６、２６６  マルチローダ
２３５、２４４  マルチローダ開閉蓋
２３９、２４７  基板取り扱い用手袋
２３６、２３７、２３８、２４６  基板取り扱い用開口部
２４０  パージボックス開閉蓋
２４１、２４２  窒素導入管
２４５  デシケータ
２５２、２６２  プラズマ流
２５３、２６３  堆積基板
２５４  原料元素ガス
２５７、２６７  パレット
２５８、２６８  パレット回転軸
２５９、２６９  堆積基板挿入ロッド
２６０  遮蔽部材
２６４  遮蔽用シャッター
【図１】
2005179090.tif 000005
【図２】
2005179090.tif 000006
【図３】
2005179090.tif 000007
【図４−１】
2005179090.tif 000008
【図４−２】
2005179090.tif 000009
【図５−１】
2005179090.tif 000010
【図５−２】
2005179090.tif 000011
【図６】
2005179090.tif 000012
【図７−１】
2005179090.tif 000013
【図７−２】
2005179090.tif 000014
【図８】
2005179090.tif 000015
【図９】
2005179090.tif 000016
【図１０】
2005179090.tif 000017
【図１１】
2005179090.tif 000018