(57)【要約】【課題】  ファインセラミックス原料、あるいは蒸着剤原料、さらに高純度シリコン製造の中間原料等として利用価値の高い高純度なＳｉＯを高効率で製造する方法及び装置を提供する。【解決手段】  溶融金属Ｓｉの保持容器と、その上部に溶融金属Ｓｉの輸送管を持つ真空容器を配置して、保持容器から真空容器内に溶融金属Ｓｉを吸い上げ、この溶融金属ＳｉにＳｉＯ２系原料を供給、反応させて、ＳｉＯ蒸気を発生させ、その後、このＳｉＯ蒸気を冷却して、固体ＳｉＯを析出させ回収するＳｉＯの製造方法及び製造装置である。【選択図】            なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ融点〜１８００℃の溶融金属Ｓｉの保持容器と、その上部に溶融金属Ｓｉの輸送管を持つ真空容器を配置して、保持容器から真空容器内に溶融金属Ｓｉを吸い上げ、真空容器内の溶融金属ＳｉにＳｉＯ２系原料を供給、反応させて、ＳｉＯ蒸気を発生させ、その後、このＳｉＯ蒸気を冷却して、固体ＳｉＯを析出回収することを特徴とするＳｉＯの製造方法。
【請求項２】
前記保持容器に、又は、前記保持容器と前記真空容器の双方に、加熱手段を備えて溶融金属Ｓｉを加熱することを特徴とする請求項１に記載のＳｉＯの製造方法。
【請求項３】
前記保持容器と前記真空容器の高さ方向の相対位置を周期的に変化させ溶融金属Ｓｉを循環させることを特徴とする請求項１又は２に記載のＳｉＯの製造方法。
【請求項４】
前記真空容器の溶融金属Ｓｉ輸送管は２本以上であり、その一部は溶融金属Ｓｉを上昇させる手段によって真空容器に溶融Ｓｉを送り込み、他の輸送管は溶融金属Ｓｉを真空容器から保持容器に戻すことで溶融金属Ｓｉを循環させることを特徴とする請求項１又は２に記載のＳｉＯの製造方法。
【請求項５】
前記溶融金属Ｓｉを上昇させる手段が、ガス吹き込み又は電磁力の一方又は双方であることを特徴とする請求項４に記載のＳｉＯの製造方法。
【請求項６】
前記真空容器へＳｉＯ２を連続的、あるいは間欠的に供給すると共に、前記溶融金属Ｓｉの保持容器に金属Ｓｉを連続的、あるいは間欠的に供給することによって、ＳｉＯ蒸気を連続して発生させることを特徴とする請求項１又は２に記載のＳｉＯの製造方法。
【請求項７】
溶融金属Ｓｉの保持容器と、その上部に溶融金属Ｓｉの輸送管を持つ真空容器を配置して、該真空容器中にＳｉＯ２系原料を供給する手段と、該真空容器からＳｉＯ蒸気を搬送する手段と、該ＳｉＯ蒸気を冷却して固体ＳｉＯを析出させ回収する手段とを少なくとも有することを特徴とするＳｉＯの製造装置。
【請求項８】
前記溶融金属Ｓｉの保持容器に、又は、前記保持容器と前記真空容器の双方に、加熱手段を備えたことを特徴とする請求項７に記載のＳｉＯの製造装置。
【請求項９】
前記溶融金属Ｓｉの保持容器と前記真空容器の高さ方向の相対位置を周期的に変化させ溶融金属Ｓｉを循環させる手段を有することを特徴とする請求項７又は８に記載のＳｉＯの製造装置。
【請求項１０】
前記真空容器の溶融金属Ｓｉ輸送管は２本以上あり、その一部は溶融金属Ｓｉを上昇させる手段を有することを特徴とする請求項７又は８に記載のＳｉＯの製造装置。
【請求項１１】
前記溶融金属Ｓｉの上昇手段がガス吹き込み又は電磁力の一方又は双方であることを特徴とする請求項１０に記載のＳｉＯの製造装置。
【請求項１２】
前記真空容器へＳｉＯ２を連続的、あるいは間欠的に供給する手段を有すると共に、前記溶融金属Ｓｉの保持容器に金属Ｓｉを連続的、あるいは間欠的に供給する手段を有することを特徴とする請求項７又は８に記載のＳｉＯの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ファインセラミックス原料、あるいは蒸着剤原料、さらに高純度シリコン製造の中間原料等としても利用価値の高い高純度なＳｉＯを量産するための方法及び装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＯの製造に関する従来技術として、例えば、特許文献１に開示されているような、ＳｉＯ２と炭素あるいは金属Ｓｉの混合物を１５００℃以上の高温度の減圧下で反応させてＳｉＯ蒸気を発生させ、このＳｉＯ蒸気を還元窒化、還元炭化もしくは減圧した酸素雰囲気内に断熱膨張で噴射することにより、粒径０．１μｍ以下のアモルファス状のＳｉＯ微粉末を得る方法が知られている。
【０００３】
あるいは、特許文献２に開示されているような、ＳｉＯ２系原料と炭素含有物及び／又は金属Ｓｉ粉末との混合物を、０．１気圧以下に減圧した非酸化性雰囲気中の１３００〜２０００℃の温度域で熱処理し、ＳｉＯ蒸気を発生させ、該ＳｉＯ蒸気を非酸化性ガスにより凝縮させかつ搬送し、ＳｉＯ微粉末として回収することにより、０．１μｍ以下のＳｉＯ微粉末を製造する方法が知られている。
【０００４】
また、特許文献３に開示されているような、主としてＳｉＯ２系酸化物粉末からなる原料混合物を減圧非酸化性雰囲気中で熱処理することによりＳｉＯ蒸気を発生させ、その後このＳｉＯ蒸気を気相中で凝縮させてＳｉＯ粉を回収する装置であって、上・下にそれぞれ原料供給系、副製品取り出し系を接続してなる主反応塔内に、上下方向から予熱帯、均熱帯、冷却帯として作用するマッフルを設け、このマッフルの中央部均熱帯からは水平方向に突出するＳｉＯ蒸気搬送用パイプを配置すると共にその搬送用パイプの他端にはＳｉＯ粉末回収室を配設し、そして前記マッフル及び搬送用パイプのまわりには発熱帯を配設した構成を有するＳｉＯ粉末の製造装置が知られている。
【０００５】
さらに、特許文献４に開示されているような、主としてＳｉＯ２系酸化物粉末からなる原料混合物を減圧非酸化性雰囲気中で熱処理することによりＳｉＯ蒸気を発生させ、その後このＳｉＯ蒸気を気相中で凝縮させてＳｉＯ粉を回収する装置であって、熱処理反応本体内に、移動機構を使って自動的に供給される原料混合物を収容しておくマッフルを設置し、このマッフルには発生ＳｉＯ蒸気の搬送用パイプ複数個を接続すると共に、これらの搬送用パイプに対しては発熱体を付帯させ、そして各搬送用パイプの他端にＳｉＯ粉末回収室を複数個配設したＳｉＯ粉末の製造装置が知られている。
【特許文献１】特公昭５９−５０６０１号公報
【特許文献２】特開昭６０−１６５６７６号公報
【特許文献３】特開昭６３−１０３８１５号公報
【特許文献４】特開昭６３−１０３８１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した特許文献１の方法は、多量にＳｉＯを生産しようとすると、ＳｉＯ蒸気搬送用のパイプが閉塞する、あるいは断熱膨張で噴射させるためのノズルがＳｉＯ蒸気により侵食されたりする問題がある。また、特許文献２の方法は、回分法であるため、多量のＳｉＯを生産するには適さない。このように、これらの方法は少量のＳｉＯ製造のためのものであり、工業的に量産するための方法とはいえない。
【０００７】
一方、特許文献３の装置は、連続的なＳｉＯ製造を行なうことを目的としており、縦型炉の形式であって、上部から供給した粉状原料混合物が炉内に充填され、減圧非酸化性雰囲気で熱処理されてＳｉＯ蒸気を発生させるが、このような形式の炉にあってはＳｉＯが昇華性の固体であるため、原料充填層の低温部に凝縮して通気性が損なわれることがしばしば起こり、ＳｉＯ蒸気の発生が阻害されて連続的製造ができなくなる。
【０００８】
さらに、特許文献４の装置もＳｉＯの連続的な製造を目的としており、移動台車に載置された収納容器に粉状原料混合物を積載し主反応室に運び込み、減圧非酸化性雰囲気で熱処理してＳｉＯ蒸気を発生させるが、このような装置にあっては、原料粉末だけでなく収納容器、及び台車が一緒に加熱される。さらに熱処理の後、原料粉末を再度積載するためには積載作業が可能な温度まで収納容器、及び台車を冷却する必要があるため、熱効率が低く、また原料粉末の積載作業が煩雑で生産性が低い。
【０００９】
さらに、これら従来技術に共通した問題として、これらの方法では粉状の原料混合物を用いるため原料の熱伝導率が低く、また、ＳｉＯの発生する反応は大きな吸熱反応であるため、ＳｉＯの生産性が伝熱速度の低さにより制約を受けてしまうことがある。
【００１０】
本発明は、上記の従来技術の課題を克服するためになされたものであり、高純度なＳｉＯを高効率で連続的に製造する方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行なった結果、Ｓｉ融点〜１８００℃の溶融金属Ｓｉの保持容器と、その上部に溶融金属Ｓｉの輸送管を持つ真空容器を配置して、保持容器から真空容器内に溶融金属Ｓｉ吸い上げ、真空容器内の溶融金属ＳｉにＳｉＯ２系原料を供給、反応させて、ＳｉＯ蒸気を発生させ、その後、このＳｉＯ蒸気を冷却して、固体ＳｉＯを析出させ回収する方法によって、高純度なＳｉＯを高い生産性で量産することが可能なことを確認した。さらに、溶融金属Ｓｉの保持容器に、又は、保持容器と真空容器の双方に、加熱手段を備え、溶融金属Ｓｉを加熱することにより、好適にＳｉＯを製造可能であることを確認した。
【００１２】
また、溶融金属Ｓｉの保持容器と真空容器の高さ方向の相対位置を周期的に変化させ溶融金属Ｓｉを循環させることが好適であり、さらに、溶融金属Ｓｉの輸送管を２本以上とし、その一部はガス吹き込み又は電磁力により溶融金属Ｓｉを上昇させて真空容器に溶融金属Ｓｉを送り込むと共に、他の輸送管は溶融金属Ｓｉを真空容器から保持容器に戻して溶融金属Ｓｉを循環させることでも、好適にＳｉＯを製造可能なことを確認した。
【００１３】
さらに、真空容器へＳｉＯ２を連続的、あるいは間欠的に供給すると共に、溶融金属Ｓｉの保持容器に金属Ｓｉを連続的、あるいは間欠的に供給することによって、ＳｉＯを連続して製造することが可能であることを確認した。
【００１４】
一方、これらの方法を実現するためには、溶融金属Ｓｉの保持容器と、その上部に溶融金属Ｓｉの輸送管を持つ真空容器を配置して、該真空容器中にＳｉＯ２系原料を供給する手段と、該真空容器からＳｉＯ蒸気を搬送する手段と、該ＳｉＯ蒸気を冷却して固体ＳｉＯを析出させ回収する手段とを少なくとも有する装置によって、高純度なＳｉＯを高い生産性で量産することが可能であることを確認した。さらに、溶融金属Ｓｉの保持容器に、又は、保持容器と真空容器の双方に、加熱手段を備えた製造装置が好適であることを確認した。
【００１５】
さらに、溶融金属Ｓｉの保持容器と真空容器の高さ方向の相対位置を周期的に変化させ、溶融金属Ｓｉを循環させる手段を有する、あるいは、真空容器の溶融金属Ｓｉ輸送管は２本以上あり、その一部はガス吹き込み又は電磁力の一方又は双方で溶融金属Ｓｉを上昇させる手段を有する製造装置が好適であることを確認した。
【００１６】
また、真空容器へＳｉＯ２を連続的、あるいは、間欠的に供給する手段を有すると共に、溶融金属Ｓｉの保持容器に金属Ｓｉを連続的、あるいは間欠的に供給する手段を有する製造装置によって、ＳｉＯを連続して製造することが可能であることを確認した。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のＳｉＯ製造方法及び製造装置によれば、利用価値の高い高純度なＳｉＯを高効率で連続的に製造することができ、結果として、安価な高純度ＳｉＯを市場に供給でき、ひいてはこれを利用したファインセラミックス、真空蒸着剤、高純度シリコン等の製品コストを下げることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明についてさらに詳しく説明する。
【００１９】
本発明のＳｉＯ製造方法において、原料として用いる金属Ｓｉとしては、けい石を電気炉等で還元して製造したもの、あるいは半導体工場で産出されるいわゆるスクラップＳｉ等が利用される。ＳｉＯ２系原料としては、けい石や、シリカガラス片、その他ＳｉＯ２を含有する酸化物等が利用され、その粒径が０．５〜１００ｍｍ程度のものが好ましい。
【００２０】
金属Ｓｉは、加熱炉において融点〜１８００℃の温度で溶融され、保持容器に移されるか、あるいは、保持容器に備えられた加熱手段により融点〜１８００℃の温度で加熱溶融される。ここで、溶融金属Ｓｉの温度上限を１８００℃としたのは、これ以上の温度では溶融金属Ｓｉの保持容器や後述の真空容器等の耐火物の耐久性が著しく悪化するためである。次に、この溶融金属Ｓｉは輸送管を通って真空容器に吸い上げられるが、その真空度は０．１気圧以下であることが好ましい。また、真空容器には、容器内で金属Ｓｉが凝固するのを防ぐための加熱手段を備えることが好ましい。真空容器内の溶融金属ＳｉにＳｉＯ２系原料を供給するとＳｉＯ蒸気が発生する。ここで、溶融金属ＳｉにＳｉＯ２系原料を供給するのは、溶融金属Ｓｉは、従来技術のように粉状の金属ＳｉとＳｉＯ２を反応させる場合に比べ、はるかに熱伝達率が高く、伝熱速度が大きいため、従来技術のようにＳｉＯの生産性が伝熱速度により制約を受ける問題を回避できるためである。
【００２１】
ここで、溶融金属Ｓｉの保持容器は、溶融金属Ｓｉを保持できれば特に制限はないが、例えば、溶融状態を維持するために又は金属Ｓｉを溶融できるように断熱側壁中に間接的にＳｉを加熱する加熱手段を有し、上部に、真空容器と結ばれた溶融金属Ｓｉの輸送管が挿入できる開口部を有し、さらに、昇降機構に載置して上下に移動可能である容器を挙げることができる。ＳｉＯ２系原料供給手段は、該原料を真空容器に供給できれば特に制限はされないが、例えば、ベルトコンベアーを挙げることができる。ベルトコンベアーは連続的に、または間欠的に作動させて、該原料を供給できる。また、かかるベルトコンベアーは真空容器と接続されているため、真空可能な容器で覆われていることが好ましい。なお、該原料供給手段は従来公知の材料を用いて作られるが、真空容器内に突出した部分は、容器内の高温、真空に耐える高純度黒鉛などが例示できる。
【００２２】
また、溶融金属Ｓｉを保持容器から真空容器中に吸い上げる場合、溶融金属Ｓｉの保持容器と真空容器の高さ方向の相対位置を周期的に変化させ、溶融金属Ｓｉを循環させることができる。これは、例えば、周期的に保持容器を上昇、下降させた場合、真空容器内の溶融金属Ｓｉの液面高さと保持容器内の溶融金属Ｓｉの液面高さの差は、両容器の圧力差に相当するもので、一定に調整することができる。このため、保持容器を上昇した場合、保持容器から真空容器内に溶融金属Ｓｉが流入し、逆に保持容器を下降させた場合には、溶融金属Ｓｉが真空容器から流出することになり、溶融金属Ｓｉが保持容器と真空容器の間で循環するためである。ここで、Ｓｉ循環手段としては、溶融金属の保持容器はたな真空容器のいずれかの高さ方向の位置を周期的に変化させるリフトなどの昇降機構が例示できる。
【００２３】
同様の循環効果が、真空容器の溶融金属Ｓｉ輸送管を２本以上とし、その一部は溶融金属Ｓｉを上昇させる手段により真空容器に溶融Ｓｉを送り込み、他の輸送管は溶融金属Ｓｉを真空容器から保持容器に戻すことでも得られる。このように、溶融金属Ｓｉを循環させることにより、さらに好適にＳｉＯ蒸気を発生させることができる。これは、溶融金属Ｓｉの循環流れにより溶融ＳｉとＳｉＯ２系原料が攪拌され、伝熱がさらに促進されるとともに、ＳｉＯ蒸気の発生する反応が促進されるためである。
【００２４】
上記の溶融金属Ｓｉ輸送管を２本以上とし、その一部は溶融金属Ｓｉを上昇させる手段を有する場合の具体的な方法としては、ガス吹き込みによりリフト効果を起こさせるもの、あるいは溶融Ｓｉに交流電場を印加して電磁的な力で溶融金属Ｓｉを上昇させるもの等が挙げられる。
【００２５】
ここで、溶融金属Ｓｉの輸送管を持つ真空容器は、溶融金属Ｓｉ用の輸送管を備える真空容器であれば特に制限はないが、例えば、真空容器の下部に少なくとも一つの溶融金属Ｓｉの輸送管を備え、溶融状態を維持するために断熱側壁中に間接的に内部を加熱する加熱手段を有し、さらに、真空状態の維持が容易なように（内部の）形状が円筒形、多角形状（水平断面）、球形または楕円形（垂直断面）である真空容器を挙げることができる。また、該真空容器にはＳｉＯ２系原料供給手段及び発生したＳｉＯ蒸気搬送手段が取り付けられている。ＳｉＯ２系原料供給手段は、該原料を真空容器に落下させて溶融金属Ｓｉと接触させることから融液面より高い位置に設ける、また、融液面が移動することから、例えば容器の下から半分から３／５の程度の高さを例示できる。さらに、ＳｉＯ蒸気搬送手段は、反応により発生した蒸気を搬送するものであり、該原料供給手段よりも高い位置、例えば容器の頂部から上部の少なくとも１箇所に設ける。かかる真空容器の真空は、該原料供給手段及び後述の冷却室に取り付けられたエアロック機構によって維持される。また、通常、真空容器に取り付けられた該輸送管の他端は開放されているが、内部に溶融金属Ｓｉが含まれており、この質量によって、真空を維持することができる。必要により、該輸送管に開閉機構を設けてもよい。なお、輸送管および真空容器は従来公知の材料を用いて作られるが、真空下でほとんど溶存されない高密度黒鉛を例示できる。
【００２６】
このようして発生したＳｉＯ蒸気は、搬送用パイプによって冷却室まで搬送される。この搬送用パイプは、ＳｉＯが搬送途中で凝縮しパイプの閉塞が発生しないよう、１３００℃以上の温度に保温される。このようにして冷却室に搬送されたＳｉＯの蒸気は、冷却室内に設置された冷却板上で凝縮し、固体ＳｉＯとなる。ここで、冷却板としては水冷、空冷、あるいは熱媒体により冷却された金属板等が利用できる。さらに、凝縮した固体のＳｉＯは、スクレーパー、あるいは加振等により冷却板から剥離され、エアロック機構を有する搬出手段により装置外に搬出され、製品あるいは中間製品となる。
【００２７】
ここで、ＳｉＯ蒸気搬送手段は、発生したＳｉＯ蒸気を搬送できれば特に制限はされないが、例えば、ＳｉＯ蒸気が付着しないように、加熱手段を内部に備える断熱材で被覆されたパイプを挙げることができる。該蒸気搬送手段は真空容器と冷却室の間に設けられている。なお、該蒸気搬送手段は従来公知の材料を用いて作られるが、内面を高純度黒鉛貼りした材料を例示できる。固体ＳｉＯ析出手段は、ＳｉＯ蒸気搬送手段を介して搬送されたＳｉＯ蒸気を固体として析出できれば特に制限はされないが、例えば、冷却室の中ほどで該蒸気搬送手段からＳｉＯ蒸気を受けることができ、その内部にＳｉＯ蒸気が析出可能な冷却板を備える冷却室を挙げることができる。冷却板としては、水冷、空冷、熱媒体で冷却された金属板が利用できる。また、該析出手段は、該蒸気搬送手段を介して真空容器と結合しており、真空を維持することが必要なため、冷却室（の内部）の形状は円筒形、多角形（水平断面）、球形、または楕円形（垂直断面）であることが好ましい。なお、該析出手段は従来公知の材料を用いて作られるが、ＳｉＯの汚染原因となる錆が発生せず、比較的高温耐えるステンレス鋼などが例示できる。
【００２８】
また、本発明の特徴の一つとして、金属Ｓｉを保持する部分と真空中でＳｉＯ蒸気を発生させる部分を分離することがあるが、これによって高価な真空装置の部分を少なくすることができ、かつ簡単な構造で済むことにより、装置費用の削減と共にメンテナンス性の大幅な向上を図ることができる。さらに、金属Ｓｉを加熱溶融する機能を保持する容器に兼ね備えさせることも可能であり、こうすることで、さらに工程の簡略化が図れ生産効率が向上する。
【００２９】
また、溶融金属Ｓｉを保持する部分は、真空容器より高い圧力下にあるため、この部分の耐火物として、真空中では溶融Ｓｉと反応し易く使用が困難なシリカ含有物等の酸化物系の安価な耐火物が使用可能であり、装置費用の削減が可能である。さらに、この部分の加熱手段として、誘導加熱や抵抗加熱のみならず燃焼加熱等の真空中では使用が困難な安価な加熱手段の採用が可能であり、装置費用のみならずエネルギー費用の面でも有利である。
【００３０】
さらに、本発明においては、真空容器内に吸い上げられた溶融金属ＳｉへＳｉＯ２系原料を連続的あるいは間欠的に供給すると共に、溶融金属Ｓｉを保持容器に連続的あるいは間欠的に供給するか、加熱・溶融機能を併せ持つ保持容器に固体の金属Ｓｉを、例えば、ベルトコンベアーによって連続的あるいは間欠的に供給することにより、真空容器内でＳｉＯ蒸気を連続的に発生させることができ、この後、ＳｉＯ蒸気を冷却し固体ＳｉＯとすることで、ＳｉＯを効率的に連続して量産することが可能である。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【００３２】
（実施例１）
原料としてＳｉ含有量９８％で粒径が１０〜５０ｍｍの金属Ｓｉを使用し、図１に示すような装置を用いて、図１中の加熱溶解・保持容器１で１５００℃の温度で溶解した。この容器の上には、溶融金属Ｓｉ輸送管３を一本有する真空容器２を設置し、その内部の圧力を０．０１気圧にした。このようにすることで、真空容器２には、加熱溶解・保持容器１から溶融金属Ｓｉが吸い上げられる。なお、加熱溶解・保持容器１を１サイクル／分の周期で昇降し、熔融金属Ｓｉを循環させた。次に、真空容器２にエアロック機構を持った供給手段１１により、ＳｉＯ２含有量９９％で粒径３〜７ｍｍのけい石を添加し、ＳｉＯ蒸気を発生させた。このＳｉＯ蒸気は、加熱手段９により１４００℃以上に保温されたＳｉＯ蒸気搬送パイプ６を通って、途中で凝縮することなく冷却室７に搬送された。そして、５００〜６００℃に保たれた冷却板８の上で析出し、スクレーパー１０により掻き落とされ、エアロック機構１３を介して、冷却室７から排出される。このようにしてＳｉＯの製造を行ったところ、反応収率７０％以上でＳｉＯが連続的に製造できた。また、このとき得られたＳｉＯの純度は９９．９９９９％以上の高純度であった。
【００３３】
（実施例２）
原料としてＳｉ含有量９８％で粒径が１０〜５０ｍｍの金属Ｓｉを使用し、図２に示すような装置を用いて、図２中の加熱溶解・保持容器１で１５００℃の温度で溶解した。この容器の上には、溶融金属Ｓｉ輸送管３を２本有する真空容器２を設置し、その内部の圧力を０．０１気圧にした。このようにすることで、真空容器２には、加熱溶解・保持容器１から溶融金属Ｓｉが吸い上げられる。この時、溶融金属Ｓｉ輸送管３の内の１本からガス供給手段１２によりＡｒガスを吹き込んで、溶融金属Ｓｉを循環させた。次に、真空容器２にエアロック機構を有する供給手段１１により、ＳｉＯ２含有量９９％で粒径３〜７ｍｍのけい石を添加し、ＳｉＯ蒸気を発生させた。このＳｉＯ蒸気は、加熱手段９により１４００℃以上に保温されたＳｉＯ蒸気搬送パイプ６を通って、途中で凝縮することなく冷却室７に搬送された。そして、５００〜６００℃に保たれた冷却板８の上で析出し、スクレーパー１０により掻き落とされ、エアロック機構１３を介して、冷却室７から排出される。このようにしてＳｉＯの製造を行ったところ、反応収率７０％以上でＳｉＯが連続的に製造できた。また、このとき得られたＳｉＯの純度は９９．９９９９％以上の高純度であった。
【００３４】
なお、Ａｒガス吹き込みによる循環に代えて、電磁力による循環を行った場合も、同様の効果が得られた。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図２】本発明の別の実施例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００３６】
１  加熱溶解・保持容器、
２  真空容器、
３  溶融Ｓｉ輸送管、
４  溶融Ｓｉ、
５  ＳｉＯ２系原料、
６  ＳｉＯ蒸気搬送用パイプ、
７  冷却室、
８  冷却板、
９  加熱手段、
１０  スクレーパー、
１１  供給手段、
１２  昇降機構、
１３  エアロック機構、
１４  真空ポンプ、
１５  ガス吹き込み手段。
【図１】
2005231957.tif 000002
【図２】
2005231957.tif 000003