(57)【要約】【課題】  真空排気系の小型、軽量化を図る。【解決手段】  真空槽に接続させる主ポンプにターボ分子ポンプ２０を用い、このターボ分子ポンプ２０に補助ポンプとしてダイヤフラムポンプ３０を接続させることで、かかる構成の真空排気装置Ａの構成を従来に比べて軽量、小型とすることができる。かかる真空排気装置Ａを同軸反射型の飛行分析管４０の真空排気系に用いる。ダイヤフラムポンプ３０の発熱部には冷却材を設け、真空排気系作動時の発熱を効果的に冷却する。補助ポンプとしてスクロールポンプ６０を用いた場合に比べて、質量分析器Ｂをより軽量、小型にすることができる。【選択図】      図４ 
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空槽に接続させる真空排気用のターボ分子ポンプと、
前記ターボ分子ポンプに直列に接続させるダイヤフラムポンプとを有することを特徴とする真空排気装置。
【請求項２】
真空槽に接続させる真空排気用のターボ分子ポンプと、
前記ターボ分子ポンプに並列に接続させた複数のダイヤフラムポンプとを有することを特徴とする真空排気装置。
【請求項３】
請求項１または２記載の真空排気装置において、
前記ダイヤフラムポンプには、他のダイヤフラムポンプが接続されていることを特徴とする真空排気装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の真空排気装置において、
前記ダイヤフラムポンプには、内部に冷却媒体を封入した冷却材が前記ダイヤフラムポンプの発熱部外周側に設けられていることを特徴とする真空排気装置。
【請求項５】
ダイヤフラムポンプを設けた真空排気装置を有することを特徴とする分析装置。
【請求項６】
請求項５記載の分析装置において、
前記真空排気装置は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の真空排気装置であることを特徴とする分析装置。
【請求項７】
請求項６記載の分析装置において、
前記真空槽は飛行分析管に構成され、試料の質量分析を飛行時間型分析により分析することを特徴とする分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空排気技術に関し、特に質量分析器の真空排気系を小型、軽量にするに際して有効に適用できる技術である。
【背景技術】
【０００２】
種々の分野で真空排気技術が用いられているが、ダイヤフラムポンプを使用することで消費電力の低減を図る技術が提案がされている（特許文献１参照）。最終排気空間にダイヤフラムポンプを補助ポンプとして直接接続させる構成が開示されている。
【０００３】
また、主ポンプと補助ポンプを使用した真空排気系の構成で、主ポンプの消費電力の低減が図れても、主ポンプの低電力化に寄与する補助ポンプの運転如何では、真空排気系全体としてみた場合の消費電力の低減化は必ずしも図れない場合があるとの観点から、主ポンプの排気経路に並列にダイヤフラムポンプを用いる構成が提案されている（特許文献２参照）。
【０００４】
試料表面のオージェスペクトル分析を行う真空排気系において、試料分析室内の炭素汚染を解決する手段として、それまで使用されていたロータリー式真空ポンプの代わりにダイヤフラムポンプを用いることが提案されている（特許文献３）。ダイヤフラムポンプを用いることで、ロータリー式真空ポンプから発生する油分の試料分析室内の汚染が解消されることとなる。
【特許文献１】特開２００３−１５５９８８号公報（図１参照）
【特許文献２】特開２００３−１２９９５７号公報（図１参照）
【特許文献３】特開平１０−１３２７１１号公報（図１参照）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
真空排気系の技術では、その消費電力の低減等の観点から種々の技術的提案がなされているが、小型、軽量という観点からのアプローチは未だ十分とは言えない。
【０００６】
特に、小型、軽量の真空排気系の技術開発は、在来の据え置きタイプの医療用、分析用等の種々の機器を、使用現場に手軽に持ち込み可能な携帯型にするための重要な技術として強く求められている。
【０００７】
また、真空排気装置の小型化、軽量化に際しては、所定の真空度に達するまで時間が余りかかっては意味がなく、小型、軽量ではあっても使用に際して求められる真空度に達するまでの時間、すなわち真空到達時間が従来の真空排気系に対して遜色ないこと、また３０分以上の連続運転時間が可能であることが求められる。
【０００８】
本発明の目的は、真空排気系の小型、軽量化を図ることにある。
【０００９】
本発明の目的は、質量分析器等の真空排気系を有する機器の小型、軽量化を図ることにある。
【００１０】
本発明の目的は、質量分析器の真空排気系に適用した際、試料毎に行う質量分析を短い時間間隔で複数回連続的に続ける長時間連続運転を行えるようにすることにある。
【００１１】
本発明の前記ならびにその他の目的と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の真空排気装置は、真空槽に接続させる真空排気用のターボ分子ポンプと、前記ターボ分子ポンプに直列に接続させるダイヤフラムポンプとを有することを特徴とする。
本発明の真空排気装置は、真空槽に接続させる真空排気用のターボ分子ポンプと、前記ターボ分子ポンプに並列に接続させた複数のダイヤフラムポンプとを有することを特徴とする。上記いずれかの構成において、前記ダイヤフラムポンプには、他のダイヤフラムポンプが接続されていることを特徴とする。以上いずれかの構成において、前記ダイヤフラムポンプには、内部に冷却媒体を封入した冷却材が前記ダイヤフラムポンプの発熱部外周側に設けられていることを特徴とする。
【００１３】
本発明の分析装置は、ダイヤフラムポンプを設けた真空排気装置を有することを特徴とする。真空排気装置としては、前記構成の真空排気装置を用いることができる。真空排気装置を接続する分析装置の真空槽は、飛行分析管に構成され、試料の質量分析を飛行時間型分析により分析することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明により、真空排気系は、従来構成の真空排気系に比べて、小型、軽量化を図ることができる。かかる小型、軽量化の図れる本発明に係る真空排気系を構成内に取り入れた質量分析器等の分析装置は、携帯可能な程度に従来構成よりも小型化、軽量化が図れる。
【００１５】
また、真空排気系の発熱部を冷却材で冷却することで、かかる冷却材を用いない場合に比べて排気効率の向上、長時間連続使用性の向上が図れる。かかる構成を取り入れた質量分析器では、試料毎に行う質量分析を短い時間間隔で複数回連続的に続ける長時間連続運転を行えるようになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態について、図面に沿って詳細に説明する。図１（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、本発明に係る真空排気装置の構成を模式的に示した説明図である。
【００１７】
真空排気を必要とする真空槽１０に接続する真空排気装置Ａは、図１（ａ）に示すように、ターボ分子ポンプ２０とダイヤフラムポンプ３０とを有している。真空槽１０には、配管により真空排気用の主ポンプとしてターボ分子ポンプ２０が接続されている。ターボ分子ポンプ２０の大気への排出側に、配管を介して補助ポンプとしてダイヤフラムポンプ３０が接続されている。
【００１８】
真空排気装置Ａにおいては、従来、主ポンプと補助ポンプを接続する構成は知られているが、主ポンプとしてターボ分子ポンプ２０を、補助ポンプとしてダイヤフラムポンプ３０を選択的に採用して組み合わせる簡単な構成で、真空排気装置Ａの構成を従来にはない程に小型化することができた。併せて、軽量化を図ることもできた。
【００１９】
図２には、ターボ分子ポンプ２０として窒素分子排気速度３０ｌ／ｓ（リットル／秒）、到達圧力１０-7Ｐａ以下、重量１．２ｋｇのものを、ダイヤフラムポンプ３０として排気速度７ｌ／ｍｉｎ（リットル／分）、到達圧力５００Ｐａ以下、重量０．８ｋｇのものを使用した図１（ａ）に示す構成の真空排気装置Ａ用いて、真空到達能力を検証した結果を示す。図２に示すグラフでは、縦軸に容積約２リットルの真空槽内の真空度を示す圧力（Ｐａ）、横軸に到達時間（分）を示している。図２に示すように、圧力１０-3Ｐａ程度の真空度には約５分程度で達する。質量分析で要求される平均的な真空度である圧力１０-4〜１０-5程度までは約２０分程度で達することが分かる。十分に使用できる範囲の真空到達時間であることが確認される。
【００２０】
また、本発明では、ダイヤフラムポンプ３０の発熱部を積極的に冷却することで真空排気効率を向上させる工夫を施した。従来から、ダイヤフラムポンプ３０の発熱部に対するファン冷却は知られているが、今回本発明者は新たな面接触で熱を奪う冷却材をダイヤフラムポンプ３０の発熱部に設けた。かかる冷却材として、熱伝導性の良好な素材でブタンを熱伝導媒体として封入した面状の構成を有する市販の冷却材（ＴＳヒートロニクス社製のＡＬ−ＥＸヒートレーンプレート）を使用した。
【００２１】
冷却材は、図３（ａ）に示すダイヤフラムポンプ３０の発熱部である上面部３１、吸引部３２、吐出部３３、及びモーター部３４の発熱面に面接触するように貼り付けた。貼り付部位を斜線範囲で示した。尚、ダイヤフラムポンプ３０の配管接続部、配線等は、図示を省略している。
【００２２】
冷却材を上記要領で設けた場合の作動時における温度状況を図３（ｂ）に示した。図中矢印１のグラフは冷却材を設けない場合を示し、矢印２のグラフは冷却材を設けた場合を示している。ダイヤフラムポンプ３０の作動開始後、次第に温度が上がり、表面温度が４０℃を越えた辺りから冷却材の効果が現れ、１００分経過時は、冷却材を設けた場合は設けない場合よりも約３℃も低く表面温度が抑えられ、併せて真空排気効率も向上することが確認された。図示はしないが、冷却材と併せてファンを使用すれば、より効果的であった。
【００２３】
上記のようにターボ分子ポンプ２０、ダイヤフラムポンプ３０との組合せによる小型、軽量の真空排気装置Ａは、大型の大容量のポンプを使用する場合に比べて、到達圧力、排気容量等の制限はあるものの、小型の真空排気系を必要とする装置に対しては極めて有効に使用できる構成となる。例えば、小型携帯化を図る質量分析器等の真空排気系を必要とする分析機器、あるいは真空排気系を必要とする医療機器への適用が有効である。
【００２４】
図１（ｂ）に示す構成では、真空槽１０に配管接続する真空排気装置Ａは、真空槽１０にターボ分子ポンプ２０が主ポンプとして接続され、このターボ分子ポンプ２０に複数台のダイヤフラムポンプ３０が補助ポンプとして並列に接続されている。複数台のダイヤフラムポンプ３０は、ターボ分子ポンプ２０に対して配管距離が同一となるように設定されている。真空排気効率への流路差が発生しないように構成されている。図１（ｂ）に示す場合には、２台のダイヤフラムポンプ３０を接続しているが、３台以上のダイヤフラムポンプ３０を接続する構成でも勿論構わない。
【００２５】
図１（ｃ）に示す構成では、真空槽１０に配管接続する真空排気装置Ａは、真空槽１０にターボ分子ポンプ２０が主ポンプとして接続され、このターボ分子ポンプ２０に複数台のダイヤフラムポンプ３０が直列に接続されている。複数台のダイヤフラムポンプ３０は、ターボ分子ポンプ２０に接続したダイヤフラムポンプ３０に、さらにダイヤフラムポンプ３０が接続する構成となっている。図１（ｃ）に示す場合には、２台のダイヤフラムポンプ３０が接続されているが、３台以上のダイヤフラムポンプ３０を順次直列に接続する構成でも勿論構わない。
【００２６】
さらには、図示はしないが、必要に応じて、図１（ｂ）に示す並列接続させたダイヤフラムポンプ３０に対して、他のダイヤフラムポンプ３０を図１（ｃ）に示す如く直列に接続する構成を採用することもできる。また、図１（ｃ）に示す直列に接続させたダイヤフラムポンプ３０の各々に対して他のダイヤフラムポンプ３０を直列に接続しても構わない。
【００２７】
このように本発明に係る小型の真空排気装置Ａを用いれば、真空槽１０として小容積真空槽を用いた場合には、図１（ａ）〜（ｃ）に示すように、いずれの構成でも、真空槽１０、ターボ分子ポンプ２０、ダイヤフラムポンプ３０に至る迄の縦の長さを最大でも４８０ｍｍ、あるいはそれ以下の寸法に抑え込むことが可能となった。
【００２８】
次に、本発明に係る真空排気装置Ａを分析装置としての質量分析器Ｂに採用した構成について説明する。図４（ａ）は、真空排気装置Ａを用いた質量分析器Ｂの要部構成を模式的に示す説明図である。質量分析器Ｂは、図４（ａ）に示すように、真空排気装置Ａ、飛行分析管４０、レーザー装置５０、及び各種装置電源（図示省略）を有している。飛行分析管４０は、真空排気装置Ａに接続され、ターボ分子ポンプ２０、ダイヤフラムポンプ３０により所定真空度に内部が排気されるようになっている。かかる構成では、飛行分析管４０が真空槽に相当する。
【００２９】
真空排気装置Ａにおいては、ダイヤフラムポンプ３０の発熱部には前述の如く、冷却材、ファンによる効率的な冷却が行われ、所要の真空度を確保しながら、試料毎の質量分析を短い時間間隔で多数回連続的に行う長時間連続運転を続けられるようになっている。因みに、図５に示す飛行分析管４０を用いた質量分析器Ｂでは、かかる長時間連続運転が可能であった。そのため、異なる試料について多数回の質量分析を行わなければならない場合でも、本発明に係る質量分析器Ｂを用いれば、多数回の質量分析を連続して効率的にこなすことができる。
【００３０】
飛行分析管４０は、例えば、図５に示すような同軸反射型に構成されている。飛行分析管４０の外形サイズは直径１１４ｍｍ、長さ３５０ｍｍであり、容積約２リットルである。
飛行分析管４０の端部４１側に設けた試料台導入口４１ａから、試料が試料台表面に塗布された状態で飛行分析管４０内に導入され、所定位置に試料台４３がセットされる。試料台４３の表面に塗布された試料は、レーザー装置５０からの窒素レーザーによりイオン化領域４４（図中○印で囲んだ領域）でイオン化される。イオンはイオン引出電極４５により飛行分析管４０の軸方向に沿って加速され、端部４２側に飛行させられる。
【００３１】
飛行分析管４０の端部４２側には、リフレクトロン（反射部）４６が設けられ、リフレクトロン４６の追い返し電圧により反射して端部４１側に、図中に示すイオン軌道に沿って戻り飛行する。イオン軌道に沿って戻ってきたイオンは、マイクロチャンネルプレートに構成された検出部４７で検出される。イオンはその質量が重い程検出部４７までに到達する時間が長くなる。検出部４７におけるイオン種毎の到達時間から、質量電荷比（ｍ／ｚ）が求められ、図示はしないが、例えばモニター画面等の表示部に質量スペクトル表示されるように構成されている。
【００３２】
かかる構成の質量分析器Ｂを用いて、実際に、フラーレンを試料として質量分析を行った結果を図３の質量スペクトルに示す。図６に示す実験は、加速電圧としてＨＶ１＝４．０ｋＶ、ＨＶ２＝３．２ｋＶ、追い返し電圧としてＲＥＦ＝４．２ｋＶ、検出部のマイクロチャンネルプレート電圧としてＭＣＰ＝２．０ｋＶを使用した。図６の質量スペクトルは、縦軸のピーク強度を、横軸に質量電荷比（ｍ／ｚ）をとっている。ｍ／ｚ＝７２０に明確な分子イオンピークが観測される。
【００３３】
このようにターボ分子ポンプ２０、ダイヤフラムポンプ３０を用いた真空排気装置Ａを、飛行分析管４０内部の真空排気系に採用した質量分析器Ｂは、有効に使用することができることが確認された。
【００３４】
一方、上記のようにダイヤフラムポンプ３０を用いた真空排気装置Ａを用いた本発明に係る質量分析器Ｂの有効性を、従来構成のものと比較検証した。比較に際しては、真空排気装置Ａ以外の構成を図４（ａ）に示す構成と同一のものとし、真空排気系のみ異なる構成のものを用いて比較した。比較に用いる従来型構成の質量分析器Ｃを、図４（ｂ）に示した。
【００３５】
質量分析器Ｃは、図４（ｂ）に示すように、飛行分析管４０、レーザー装置５０等の構成は図４（ａ）に示す本発明に係る質量分析器Ｂと同一である。真空排気系のみが、図４（ａ）とは異なり、ダイヤフラムポンプ３０が用いられていない。すなわち、飛行分析管４０には真空排気の主ポンプとしてターボ分子ポンプ２０が接続され、かかるターボ分子ポンプ２０に補助ポンプとしてスクロールポンプ６０が接続されている。
【００３６】
使用したスクロールポンプ６０は、図４（ａ）に示す構成の飛行分析管４０と同一の到達真空度が確保できるもので市販されている最小の大きさのものを用いた。到達真空度が同一であっても、図４（ａ）、（ｂ）に示す如く、ダイヤフラムポンプ３０とスクロールポンプ６０とではその大きさが約２倍も異なる。すなわち、ダイヤフラムポンプ３０の占有容積は、スクロールポンプ６０の約半分となり、質量分析器Ｂの方が格段に質量分析器Ｃよりも小型に構成できることが確認される。
【００３７】
ダイヤフラムポンプ３０を用いて小型、軽量化を図った質量分析器Ｂについては、図４（ａ）に示すように、質量分析器Ｂを格納する筐体７０の縦×横×高さの各寸法を４８０ｍｍ×４００ｍｍ×１７０ｍｍにまで小さくすることができた。一方、スクロールポンプ６０を用いた従来構成の質量分析器Ｃでは、図４（ｂ）に示すように、質量分析器Ｃを格納する筐体７０の縦×横×高さの各寸法は６００ｍｍ×４００ｍｍ×１７０ｍｍであり、質量分析器Ｂの筐体７０の方が縦寸法で２割りも短い。因みに、重量も１台当たり、ダイヤフラムポンプ３０の重量はスクロールポンプ６０重量の約１／５となり、かなりの軽量化が図れることが確認される。
【００３８】
また、図７には、図４（ｂ）に示す構成の従来型の質量分析器Ｃを用いて、質量分析器Ｂの使用可能性について検証した場合と同一のフラーレンを試料として質量分析を行った結果を示す。図７に示す場合には、加速電圧としてＨＶ１＝３．６ｋＶ、ＨＶ２＝２．７ｋＶ、追い返し電圧としてＲＥＦ＝３．２ｋＶ、検出部のマイクロチャンネルプレート電圧としてＭＣＰ＝２．０ｋＶを使用して行った実験の質量スペクトルである。ｍ／ｚ＝７２０に明確な分子イオンピークが観測される。
【００３９】
図６、７を比較すると、図４（ａ）に示す本発明に係るダイヤフラムポンプ３０を使用する質量分析器Ｂを用いた結果の方が、スクロールポンプ６０を用いた従来型の質量分析器Ｃに比べて、格段に、隣接ピークとの分解能が良好なことが分かる。
【００４０】
このようにターボ分子ポンプ２０、ダイヤフラムポンプ３０を組み合わせる構成を採用した本発明に係る真空排気装置Ａを用いることで、本発明に係る質量分析器Ｂは、従来の小型化質量分析器として知られているスクロールポンプを使用したものより、格段に、小型、軽量化を図ることができた。
【００４１】
次に、本発明の質量分析器Ｂよりも飛行分析管の長い島津製作所製レーザーイオン化飛行時間型質量分析装置（ＡＸＩＭＡ−ＣＦＲｓ）と、本発明に係る小型軽量の質量分析器Ｂを用いて、Ｎ−アセチルキトテトラオースを測定した結果を図８、９にそれぞれ示す。
マトリクスとしてα−シアノ−４−ヒドロキシケイ皮酸を使用した。図８に示すように、ＡＸＩＭＡ−ＣＦＲｓを用いた場合には、Ｎ−アセチルキトテトラオースの主ピークｍ／ｚ＝８５２．５８の強度が弱く、フラグメントであるｍ／ｚ＝２４２．１８のピーク強度が強くなっている。しかし、本発明に係る質量分析器Ｂを用いた場合には、図９に示すように、Ｎ−アセチルキトテトラオースの主ピークｍ／ｚ＝８５３．２の強度が強くフラグメントが少ない結果となった。
【００４２】
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【００４３】
例えば、本発明に係る真空排気装置の適用例として飛行時間型質量分析器を例に挙げて説明したが、質量分析器の小型、軽量化を目指す要請として飛行時間型質量分析器を例に挙げたもので、その他の形式の質量分析器に使用できることは言うまでもない。
【００４４】
また、図５に示した飛行分析管のサイズはあくまで本発明の検討に際して用いた試作質量分析器におけるものであり、長さ、直径はさらに短くすることができる。併せて、本発明に係る質量分析器を格納する筐体の寸法も、当然に図４（ａ）に示す場合よりさらに小さくすることができる。
【００４５】
前記実施の形態では、本発明に係る真空排気装置の適用例の説明を、分析装置として質量分析器を例に挙げて説明したが、真空槽を有するその他の構成の分析装置にも当然に適用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明は、真空排気技術の分野に利用可能で、特に小型、軽量化の要請がある真空排気装置技術の分野で、例えば、質量分析器等の分析機器、医療機器等で有効に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】（ａ）〜（ｃ）は本発明に係る真空排気装置の一実施の形態における構成例をそれぞれ模式的に示した説明図である。
【図２】ターボ分子ポンプとダイヤフラムポンプとを併用した場合の真空到達時間の結果を示す図である。
【図３】（ａ）はダイヤフラムポンプに冷却材を設ける様子を示す平面図であり、（ｂ）は冷却材の効果を示す図である。
【図４】（ａ）は本発明に係るダイヤフラムポンプを真空排気系に使用することで小型、軽量化を達成した質量分析器の構成を模式的に示す説明図であり、（ｂ）はスクロールポンプを使用した従来型の真空排気系を用いた質量分析器の構成を模式的に示す説明図である。
【図５】本発明の質量分析器で使用する飛行分析管の構成を模式的に示す説明図である。
【図６】ダイヤフラムポンプを真空排気系に用いた質量分析器によるフラーレンの質量分析の結果を示す図である。
【図７】スクロールポンプを真空排気系に用いた質量分析器によるフラーレンの質量分析の結果を示す図である。
【図８】従来構成のレーザーイオン化飛行時間型質量分析装置によるＮ−アセチルキトテトラオースの質量分析の結果を示す図である。
【図９】ダイヤフラムポンプを真空排気系に用いた質量分析器によるＮ−アセチルキトテトラオースの質量分析の結果を示す図である。
【符号の説明】
【００４８】
１０      真空槽
２０      ターボ分子ポンプ
３０      ダイヤフラムポンプ
３１      上面部
３２      吸引部
３３      吐出部
３４      モーター部
４０      飛行分析管
４１      端部
４１ａ    試料台導入口
４２      端部
４３      試料台
４４      イオン化領域
４５      イオン引出電極
４６      リフレクトロン
４７      検出部
５０      レーザー装置
６０      スクロールポンプ
７０      筐体
Ａ        真空排気装置
Ｂ        質量分析器
Ｃ        質量分析器
【図１】
2005180236.tif 000003
【図２】
2005180236.tif 000004
【図３】
2005180236.tif 000005
【図４】
2005180236.tif 000006
【図５】
2005180236.tif 000007
【図６】
2005180236.tif 000008
【図７】
2005180236.tif 000009
【図８】
2005180236.tif 000010
【図９】
2005180236.tif 000011