(57)【要約】      （修正有）【課題】フィルターの寿命を長寿命化させることによって、圧力調整弁を長期間保護するガス発生装置を提供する。【解決手段】ガス発生装置１００は、電解槽１内の電解浴２を電気分解してガスを発生するガス発生装置であって、ガス発生装置から発生する不要な成分を除去する除去塔１４、１５と、除去塔から出てきたミストを除去するフィルター５３、５４と、前記電解槽内の圧力を調整する圧力調整弁９，１０とを備え、前記フィルターが前記除去塔の下流に挿入され、さらに前記圧力調整弁が前記フィルターの下流に配置されるものである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電解槽内の電解浴を電気分解してガスを発生するガス発生装置であって、
ガス発生装置から発生する不要な成分を除去する除去塔と、前記除去塔から出てきたミストを除去するフィルターと、前記電解槽内の圧力を調整する圧力調整弁とを備え、
前記フィルターが前記除去塔の下流に挿入され、さらに前記圧力調整弁が前記フィルターの下流に配置されるガス発生装置。
【請求項２】
電解浴がフッ化水素を含むものである請求項１に記載のガス発生装置。
【請求項３】
前記除去塔は、不要なガスを除去するための粒状の薬剤が前記除去塔内に充填されてなる請求項１又は２に記載のガス発生装置。
【請求項４】
前記除去塔は、圧力損失が０．０５ＭＰａ以下である請求項１〜３に記載のガス発生装置。
【請求項５】
前記除去塔内が５０℃以上に加熱される請求項１〜４のいずれかに記載のガス発生装置。
【請求項６】
前記フィルターが焼結金属又は合金で構成された多孔質構造又はメッシュ構造を有するものである請求項１に記載のガス発生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス発生装置に関し、特にガスとともに発生するミストを除去するフィルターの使用寿命を長くすることが可能なガス発生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、例えば、図２に示されるように電解槽と弁とフィルターと不要なガスを除去する除去塔を有するガス発生装置は公知となっている。
図２のガス発生装置２００において、１は電解槽、２は電解浴、３は陽極室、４は陰極室、５は陽極室３の電解浴２の液面レベルを検知する第１液面検知手段、６は陰極室４の液面レベルを５段階で検知する第２液面検知手段である。また、７は陽極室３の圧力を測定する圧力計、８は陰極室４の圧力を測定する圧力計である。そして、９，１０は、これら圧力計７，８の圧力に応じて連動して開閉して陽陰極室の圧力を調整する圧力調整弁である。また、１１は電解浴２の温度を測定する温度計、１３は電解槽１の側面及び底部に設けられ、温度計１１からの信号によって作動する電解浴加温ヒーターである。１４は陰極室４から放出されるガス中から不要なガスを除去する除去塔であり、１５は陽極室３から放出されるガス中から不要なガスを除去して高純度の必要なガスのみを放出するようにする薬剤を充填した除去塔である。５１は陽極であり、５２は陰極である。また、５３、５４は電解によってガスとともに発生するミストを除去するためのフィルターである（例えば、下記特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００２−３３９０９０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、図２に示されるガス発生装置は、圧力調整弁が電解槽から発生する不要成分を除去する除去塔の前にあるために、ガスとともに発生する固形物を含む異物が圧力調整弁内部に堆積し、圧力の調整ができなくなることがあった。
【０００４】
そこで、本発明の目的は、ガスとともに発生する不要成分をフィルター並びに圧力調整弁の通過前に取り除くことができる除去塔を有しその後にフィルター、圧力調整弁を有し、このフィルターの寿命を長寿命化させることによって、圧力調整弁を長期間保護するガス発生装置を提供することである。
【課題を解決するための手段及び効果】
【０００５】
本発明者らは、フィルターの閉塞が、飛散した固体による閉塞というよりは固形物が随伴している液状物質のへばりつきにより起こっていることを発見した。例えば、フッ素電解浴（ＫＦ・２ＨＦ溶融塩）を用いてガスを発生させる場合、短期間でフィルターが閉塞する原因が、ＫＦ・２ＨＦの飛散した固体による閉塞というよりは固体に随伴しているＨＦ過剰の粘性物質のフィルター開口部へのへばりつきであることを発見した。このフッ素電解浴が収容されている電解槽ガス空間はＨＦ過剰な空間であり、ＫＦ・２ＨＦのミストがあるというよりはＫＦ・２ＨＦよりもさらに溶解温度の低いＫＦ・ｎＨＦ（ｎ＝３、４、５・・・）がミスト状態になっていることがわかっている。このＫＦ・ｎＨＦ（ｎ＝３、４、５・・・）のミストは、配管での温度低下にもかかわらず液状又は粘性流体状態を呈する物質であることが推定される。そこで、本発明者らは、本発明のガス発生装置を見出すに至った。すなわち、本発明のガス発生装置は、電解槽内の電解浴を電気分解してガスを発生するガス発生装置であって、ガス発生装置から発生する不要な成分を除去する除去塔と、前記除去塔から出てきたミストを除去するフィルターと、前記電解槽内の圧力を調整する圧力調整弁とを備え、前記フィルターが前記除去塔の下流に挿入され、さらに前記圧力調整弁が前記フィルターの下流に配置されるものである。
上記構成により、不要なガスを早期に除去できるので、ガスとともに発生するミストを除去するフィルターの使用寿命を長くすることができる。その結果として、圧力調整弁を長期間保護することができる。
【０００６】
本発明のガス発生装置は、電解浴がフッ化水素を含むものであってもよい。
上記構成でも、フッ化水素を含む電解浴から、フッ素ガスや水素ガスとともに発生するミストを除去するフィルターの使用寿命を長くすることができる。
【０００７】
本発明のガス発生装置は、前記除去塔が、不要なガスを除去するための粒状の薬剤が前記除去塔内に充填されてなるものであることが好ましい。
上記構成により、十分に不要なガスを除去できるので、フィルターの使用寿命を長くすることができ、圧力損失を少なくすることもできる。
【０００８】
本発明のガス発生装置は、前記除去塔が、圧力損失が０．０５ＭＰａ以下であることが好ましい。
上記構成により、十分かつ確実に不要なガスを除去でき、フィルターの使用寿命を長くすることができる。
【０００９】
本発明のガス発生装置は、前記除去塔内が５０℃以上に加熱されるものであることが好ましい。
上記構成により、十分かつ確実に不要なガスを除去でき、フィルターの使用寿命をさらに長くすることができる。
【００１０】
本発明のガス発生装置は、前記フィルターが焼結金属又は合金で構成された多孔質構造又はメッシュ構造を有するものであることが好ましい。
上記構成により、フッ素ガスや水素ガスとともに発生するミストを十分に除去することができるので、圧力調整弁を長期間保護することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
次に、図を参照しながら本発明に係るガス発生装置の一実施形態について説明する。なお、上述の図２に示されるガス発生装置２００と同様の部位であって、説明がすでになされている部位は、その説明を省略することがある。
図１は、本発明に係るガス発生装置の主要部の概略図である。図１のガス発生装置１００は、図２に示される従来のガス発生装置２００とほぼ同様の構成を有するものであるが、発生ガス流路における圧力調整弁９、１０とフィルター５３、５４と除去塔１４、１５との配列順序が異なっているのが大きな相違点である。具体的には、図２のガス発生装置２００は、電解槽側から圧力調整弁、フィルター、除去塔の順で配列されているのに対し、図１のガス発生装置１００は、電解槽側から除去塔、フィルター、圧力調整弁の順で配列されている点で異なっている。
以下、各部位について説明する。
【００１２】
電解槽１は、Ｎｉ、モネル、純鉄、ステンレス鋼等の金属や合金で形成されている。電解槽１は、モネルからなる隔壁１６によって、陽極室３及び陰極室４とに分離されている。陽極室３には、陽極５１が配置されている。そして、陰極室４には、陰極５２が設けられている。なお、陽極５１には低分極性炭素電極を使用することが好ましい。また、陰極５２としては、Ｎｉを使用することが好ましい。電解槽１の上蓋１７には、陽極室３から発生するガスのガス発生口２２と、陰極室４から発生するガスのガス発生口２３とが設けられている。また、上蓋１７には、電解浴２の液面高さが低下した場合にフッ化水素を供給するフッ化水素供給ライン（不図示）からのフッ化水素導入口（不図示）と、陽極室３及び陰極室４の液面高さをそれぞれ検知する第１液面検知手段５及び第２液面検知手段６と、圧力計７，８とが設けられている。また、電解槽１は、電解槽１内を加熱する温度調整手段が設けられている。
【００１３】
陰極室４から発生する不要な成分を除去する除去塔１４は、例えば、電解浴２にフッ化水素が含まれている場合で、電気分解により水素ガスを発生させるときには、フッ素ガス及びフッ化水素に対して耐食性を有する材料で形成されていることが好ましく、例えば、ステンレス鋼、モネル、Ｎｉ等で形成され、内部にフッ化ナトリウム（以下、ＮａＦとする）や炭酸カルシウム（以下、ＣａＣＯ3とする）等が装填されて、通過する不要なフッ化水素を除去することによって、水素ガス中のフッ化水素を除去する。
【００１４】
この除去塔１４は、フィルター５４の上流側に配置されている。そして、このフィルター５４の下流側に圧力調整弁１０が配置されている。
【００１５】
陽極室３から発生する不要な成分を除去する除去塔１５は、前述の除去塔１４と同様に、例えば、電解浴２にフッ化水素が含まれている場合で、電気分解によりフッ素ガスを発生させるときには、フッ素ガス及びフッ化水素に対して耐食性を有する材料で形成されていることが好ましく、例えば、ステンレス鋼、モネル、Ｎｉ等が例示でき、内部にＮａＦが充填されており、放出されてくるフッ素ガス中に含まれるフッ化水素を除去するものである。
【００１６】
この除去塔１５は、フィルター５３の上流側に配置されている。そして、このフィルター５３の下流側に圧力調整弁１０が配置されている。
【００１７】
なお、これら除去塔１４、１５には圧力計３０、２９が設けられており、内部の詰まりを検知することが可能となっている。また、除去塔１４、１５は、圧力損失が０．０５ＭＰａ以下、好ましくは、０〜０．０１ｋＰａであることが望ましい。圧力損失が少ないと液面コントロールがしやすくなるからである。さらに、除去塔１４、１５内が５０℃以上、好ましくは５０℃以上３００℃以下、さらに好ましくは、９０℃以上１５０℃以下で加熱されていることが望ましい。
【００１８】
フィルター５３、５４は、焼結金属又は合金で構成された多孔質構造又はメッシュ構造を有するものであることが好ましい。このフィルター５３、５４の材質としては、ステンレス鋼、Ｎｉ、モネル、ハステロイなどが挙げられる。
【００１９】
本実施形態によれば、十分かつ確実に不要なガスを早期に除去できるので、ガスとともに発生するミストを除去するフィルターの使用寿命を長くすることができる。その結果として、圧力調整弁を長期間保護することができる。
また、フィルターが焼結金属又は合金で構成された多孔質構造又はメッシュ構造を有するものであるので、フッ素ガスや水素ガスとともに発生する不要成分を十分に除去することができるので、圧力調整弁を長期間保護することができる。
なお、具体的な例としてはフッ化水素を含む電解浴を電気分解するガス発生装置が挙げられるが、このとき確実に、フッ素ガスや水素ガスとともに発生する不要成分を除去するフィルターの使用寿命を長くすることができる。
【００２０】
以下に本発明に係る実施例について説明する。なお、以下の実施例及び比較例についてはフッ素をガス発生装置で発生させて、検証を行った。
【実施例１】
【００２１】
本発明に係るガス発生装置の除去塔において、フッ化水素を除去するための薬剤としてＮａＦを用い、このＮａＦをペレット状にし、ガスが通過してゆく程度に除去塔に装填した。なお、ＮａＦのペレットの寸法は直径３ｍｍ、長さ３ｍｍの円筒形状とし、除去塔のＮａＦ充填部分の寸法は内径１００ｍｍ、長さ５００ｍｍとした。なお、圧力損失は０．０１ＭＰａとした。
このようにして製作した除去塔を電解槽の下流に配置し、この除去塔の下流に圧力調整弁を保護するフィルター（１／４インチフィルター）を配置し、さらに下流に電解槽の圧力を調整する圧力調整弁を配置したガス発生装置を作製した。
【実施例２】
【００２２】
フッ素ガス発生側の除去塔には、上記実施例１と同様にＮａＦを充填し、除去塔内部を１００℃に加温して用い、水素発生側の除去塔にはフッ化水素を除去するための薬剤としてＣａＣＯ3を充填して用いた。ＣａＣＯ3を充填した除去塔の寸法は、内径２００ｍｍ、長さ１０００ｍｍとし、圧力損失は０．０１ＭＰａにした。
このようにして製作した除去塔を電解槽のフッ素ガスライン、水素ガスラインの下流にそれぞれ配置し、これらの除去塔の下流に焼結金属のフィルター（１／４インチフィルター）を配置し、さらに下流に電解槽の圧力を調整する圧力調整弁を配置したガス発生装置を作製した。
【比較例１】
【００２３】
本出願人は、現時点で未公開ではあるが、平成１４年１１月８日付けで、特願２００２−３２４７５９号の特許出願をすでに行っている（なお、平成１５年１１月１０日付けで、この特願２００２−３２４７５９号についての優先権主張出願（特願２００３−３７９３２８号）も行っている）。この特願２００２−３２４７５９号の出願内容で、本発明に対応する部分周辺の概略図が図３である。なお、この図３のガス発生装置３００は、図２におけるガス発生装置の圧力調整弁９とフィルター５３との配置順序及び圧力調整弁１０とフィルター５４との配置順序を交換し、さらに圧力調整弁とフィルターとの間に、不要物などによる圧力調整弁の閉塞を検知するための圧力計５５、５６を設けたものである。
ここで、図３の方式のガス発生装置と同様の構成を有するガス発生装置で、発生したガス等の流路となる配管３／８インチラインにインラインフィルター（直径２６ｍｍ、長さ４０ｍｍ）を設置して、図３の１００Ａフッ素発生装置を作製した。
【比較例２】
【００２４】
比較例１のフッ素発生装置におけるインラインフィルターを、直径６０ｍｍ、長さ２５０ｍｍ（フィルターの表面積：４６０ｃｍ2）の大型のフィルターに交換して、比較例２のフッ素発生装置を作製した。
【比較例３】
【００２５】
比較例１のフッ素発生装置におけるインラインフィルターを、直径７０ｍｍ、長さ１１０ｍｍ（フィルターの表面積：４２５ｃｍ2）のリーフタイプのフィルターに交換して、比較例３のフッ素発生装置を作製した。
【００２６】
実施例１においては、ガス発生装置の電解槽下流配管を製作し、フッ素ガスライン、水素ガスラインにそれぞれ配置し、除去塔にはリボンヒーターを巻いて除去塔内を１００℃に加温し、上記ガス発生装置を運転して、フィルターの寿命の検証を行った。
実施例２及び比較例１〜３は、そのまま各ガス発生装置を運転して、フィルターの寿命の検証を行った。以下の表１にフィルターが異物によって閉塞せずに電解槽の運転を継続することができたときの累積電力量をフィルターの寿命として示す。
【００２７】
【表１】
2005179709.tif 000003
【００２８】
表１より、本発明に係る実施例１、２は、比較例１〜３に対し、圧倒的に累積電力量が大きいことが確認できた。したがって、本発明のガス発生装置によって、フィルターの寿命を従来方式のガス発生装置よりも長時間に延ばすことができ、電解槽の運転を長期間継続できることが確認できた。
なお、比較例１〜３のガス発生装置の累積電力量が小さくなるのは、フィルターおよび圧力調整弁が電解槽から発生する不要成分を除去する除去塔の前にあるために、ガスとともに発生する固形物を含む異物がフィルターに堆積し、圧力の調整ができなくなることが原因である。
【００２９】
なお、本発明は、特許請求の範囲を逸脱しない範囲で設計変更できるものであり、上記実施形態や実施例に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明に係るガス発生装置の主要部の概略図。
【図２】従来方式のガス発生装置の主要部の概略図。
【図３】本出願人が以前に出願したガス発生装置の本発明に対応する部分周辺の概略図。
【符号の説明】
【００３１】
１              電解槽
２              電解浴
３              陽極室
４              陰極室
５              第１液面検知手段
６              第２液面検知手段
７、８          圧力計
９、１０        圧力調整弁
１１            温度計
１３            加温ヒーター
１４、１５      除去塔
１６            隔壁
１７            上蓋
３０            圧力計
２２、２３      ガス発生口
５１            陽極
５２            陰極
５３、５４      フィルター
１００、２００  ガス発生装置
【図１】
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【図２】
2005179709.tif 000005
【図３】
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