(57)【要約】【課題】  液体濾過装置の構成を簡素化し、かつ糖などの目的物質の回収率の低下を防止すること。【解決手段】  膜分離手段を１段とし、この膜分離手段に、濃縮液循環手段と、被処理液供給手段を接続する。この被処理液供給手段は、ダイアフィルトレーション濾過用の希釈用液を供給する加液機構を備え、原液のみならず、希釈用液をも膜分離手段に供給する。これにより、原液をそのまま濾過する通常の濾過処理と、原液を希釈しながら濾過するダイアフィルトレーション濾過とを一台の膜分離手段により行なうことができ、装置を簡素化しても目的物質の回収率が低下することを防止できる。【選択図】        図１
2005065541.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理液中の不純物を分離する透過膜を介して被処理液側と透過液側とに仕切られた構造を備える膜分離手段と、この膜分離手段の被処理液側に対して被処理液を供給する被処理液供給手段と、前記膜分離手段に接続され、前記膜分離手段により被処理液中の不純物が濃縮された濃縮液を前記膜分離手段の被処理液側から排出し、この排出された濃縮液を前記膜分離手段の被処理液側に循環させる濃縮液循環手段と、を備えた液体濾過装置であって、
前記被処理液供給手段は、前記濃縮液循環手段に接続されており、この濃縮液循環手段を介して、前記膜分離手段に被処理液を供給するものであり、かつ、前記膜分離手段に対してダイアフィルトレーション濾過を行なうための希釈用液を供給する加液機構を備えるものである液体濾過装置。
【請求項２】
前記循環された濃縮液を含む被処理液が濃縮限界まで濃縮されたことを検知する濃縮限界検知手段をさらに備え、この濃縮限界検知手段によって濃縮限界が検知されたときに、前記被処理液供給手段から希釈用液が供給され、前記膜分離手段によりダイアフィルトレーション濾過が行なわれるものである請求項１記載の液体濾過装置。
【請求項３】
前記液体濾過装置は、不純物を含む糖液を濾過して不純物が除去された清澄化糖液を得る糖液濾過装置である請求項１または２記載の液体濾過装置。
【請求項４】
被処理液中の不純物を分離する透過膜を介して被処理液側と透過液側とに仕切られた構造を備える膜分離手段を用いて不純物を含む糖液中の不純物を除去して清澄化糖液を得る清澄化糖液の生産方法であって、
前記膜分離手段の被処理液側において被処理液を循環させながら、当該被処理液側に被処理液を加圧供給することによって当該被処理液を清澄化糖液と濃縮液とに分離をして清澄化糖液を得る原液濾過工程と、
この原液濾過工程が進行した後、被処理液を循環させた状態で、前記濃縮液中から清澄化糖液をさらに濾取するダイアフィルトレーション濾過工程と、を備えた清澄化糖液の生産方法。
【請求項５】
前記被処理液が濃縮限界に達した時点で前記ダイアフィルトレーション濾過工程を実施する請求項４記載の清澄化糖液の生産方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体から不純物を分離して清澄な液体を得る液体濾過装置に関し、特に、不純物を含む糖液から不純物を分離して清澄化糖液を得る糖液濾過装置および清澄化糖液の生産方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
デンプン等を液化して得られるブドウ糖液などの糖液には、脂肪酸やタンパク質などの不純物が不溶性の懸濁物質（ＳＳ）として０．１〜０．５重量％程度含まれている。このため、糖液からこれらの不純物を分離し、清澄化糖液を回収する。
【０００３】
糖液から不純物を分離する方法としては、珪藻土などの濾過助剤をプレコートした真空濾過機を用いて糖液を濾過する珪藻土濾過法がある。しかし、この方法では濾過に伴い、濾過残渣と濾過助剤とが混ざった廃棄物が大量に発生するほか、濾過残渣を飼料等として再利用することができないという問題がある。
【０００４】
そこで濾過助剤を使用しない濾過方法として、限外濾過（ＵＦ）膜や精密濾過（ＭＦ）膜を用いた膜濾過法が利用されている。例えば、特開２００２−１１２８００号公報（特許文献１）には、有効膜面積が異なる第１から第３までの３段の膜分離手段を備え、第３の膜分離手段にダイアフィルトレーション濾過（原液に水などの溶媒を加えながら濾過する濾過方法）を行なうための洗浄液添加手段を設けたデンプン糖化液精製装置が開示されている。
【０００５】
このデンプン糖化液精製装置では、第１および第２の膜分離手段により原液中のＳＳの濃縮分離を行って、ＳＳが除去された清澄化糖液を回収するとともに、ＳＳが濃縮された濃縮液を第３の膜分離手段によりダイアフィルトレーション濾過して、濃縮液に残ったブドウ糖を回収する。このデンプン糖化液精製装置では、デンプン糖化液からブドウ糖を効率的に回収でき、かつ装置を小型化することができる。また、珪藻土を含んだ大量の廃棄物を発生させることがない。
【０００６】
ところで、上記の装置は膜分離手段を複数段設けるため、装置構成が大がかりとなり、狭いスペースのところでは設置できない。一方で、膜分離手段を単段とすると効率的な濃縮が行なえず、目的物質の回収率が低下する。
【特許文献１】特開２００２−１１２８００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は以上のような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、糖などの目的物質の回収率を低下させることなく、装置構成が簡易で省スペース化を実現することができる液体濾過装置および清澄化糖液の生産方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、膜分離手段を１段とし、この膜分離手段に対して被処理液を循環させながら膜濾過を行なう。そして、被処理液中のＳＳが濃縮されてきたときには、ＳＳが濃縮された濃縮液が循環しているこの膜分離手段に対して、適宜希釈用液を供給することにより、当該濃縮液に対するダイアフィルトレーション濾過を行なって、当該濃縮液中に残存している糖などの目的物質を十分に回収する。その後、膜分離手段の洗浄などを行なって、この膜分離手段が再生使用不可能になるまで繰り返し使用し続けるようにした。特に、本発明においては、循環された濃縮液を含む被処理液のＳＳ濃度が濃縮限界まで濃縮されたときにダイアフィルトレーション濾過を行うようにしている。
【０００９】
より具体的には、本発明は以下を提供する。
【００１０】
（１）被処理液中の不純物を分離する透過膜を介して被処理液側と透過液側とに仕切られた構造を備える膜分離手段と、この膜分離手段の被処理液側に対して被処理液を供給する被処理液供給手段と、前記膜分離手段に接続され、前記膜分離手段により被処理液中の不純物が濃縮された濃縮液を前記膜分離手段の被処理液側から排出し、この排出された濃縮液を前記膜分離手段の被処理液側に循環させる濃縮液循環手段と、を備えた液体濾過装置であって、前記被処理液供給手段は、前記濃縮液循環手段に接続されており、この濃縮液循環手段を介して、前記膜分離手段に被処理液を供給するものであり、かつ、前記膜分離手段に対してダイアフィルトレーション濾過を行なうための希釈用液を供給する加液機構を備えるものである液体濾過装置。
【００１１】
（２）前記循環された濃縮液を含む被処理液が濃縮限界まで濃縮されたことを検知する濃縮限界検知手段をさらに備え、この濃縮限界検知手段によって濃縮限界が検知されたときに、前記被処理液供給手段から希釈用液が供給され、前記膜分離手段によりダイアフィルトレーション濾過が行なわれるものである（１）記載の液体濾過装置。
【００１２】
（３）前記液体濾過装置は、不純物を含む糖液を濾過して不純物が除去された清澄化糖液を得る糖液濾過装置である（１）または（２）記載の液体濾過装置。
【００１３】
（４）被処理液中の不純物を分離する透過膜を介して被処理液側と透過液側とに仕切られた構造を備える膜分離手段を用いて不純物を含む糖液中の不純物を除去して清澄化糖液を得る清澄化糖液の生産方法であって、前記膜分離手段の被処理液側において被処理液を循環させながら、当該被処理液側に被処理液を加圧供給することによって当該被処理液を清澄化糖液と濃縮液とに分離をして清澄化糖液を得る原液濾過工程と、この原液濾過工程が進行した後、被処理液を循環させた状態で、前記濃縮液中から清澄化糖液をさらに濾取するダイアフィルトレーション濾過工程と、を備えた清澄化糖液の生産方法。
【００１４】
（５）前記被処理液が濃縮限界に達した時点で前記ダイアフィルトレーション濾過工程を実施する（４）記載の清澄化糖液の生産方法。
【００１５】
本発明の液体濾過装置で処理される液体としては、糖やアミノ酸、酵素などの目的物質が溶解した液体に他の物質が不純物として含まれる液体が挙げられる。本発明の液体濾過装置は、かかる液体からなる原液中の不純物を分離することにより、不純物が除去された、目的物質の溶解液を得る。本発明の液体濾過装置は特に、不純物を含む糖液を濾過して不純物が除去された清澄化糖液を生産する糖液濾過装置とすることが好ましい。
【００１６】
ここで、本明細書でいう「不純物を含む糖液」とは、ブドウ糖、ショ糖などの糖類が溶解した液体であって、糖類以外に脂肪酸やタンパク質、繊維質などの不純物をＳＳとして０．１〜０．５重量％程度含んだ液体を意味する。本発明の糖液濾過装置の処理対象となる不純物を含む糖液としては、例えばサトウキビ搾汁、テンサイ糖抽出液、コーンスターチなどのデンプンを酵素により液化および糖化して得られるブドウ糖液などが挙げられる。不純物を含む糖液は通常、０．７〜１．２ｃｐ前後の粘度を有し、６０〜８０℃に加温された状態で濾過処理される。一方、「清澄化糖液」とは、不純物を含む糖液から不純物を分離して得られる糖液であって、ＳＳを実質的に含まない。
【００１７】
「被処理液」とは、本発明の液体濾過装置の濾過処理対象となる液体を指し、具体的には濾過処理前の不純物を含む原液、膜分離手段の被処理液側から排出される液体であってＳＳが濃縮された液体（「濃縮液」と称する）、ダイアフィルトレーション濾過用に供給される希釈用液およびこれらの混合物を含む。すなわち、本発明の被処理液供給手段は、被処理液として不純物を含む糖液などの原液のみならず、ダイアフィルトレーション濾過用の希釈用液をも供給するものである。被処理液供給手段で原液と希釈用液の両方を供給するようにすることで、装置を簡素化して、かつ目的物質の回収率の低下を防止することができる。
【００１８】
膜分離手段に備えられる「透過膜」とは、原液中に溶解した糖類などの目的物質を透過させる一方、不純物である不溶性のＳＳは透過させない膜である。したがって、「不純物」とは、液体中に溶解した糖分子などの目的物質より大きくて透過膜を透過しない物質全般を指し、主として不溶性懸濁物質であるＳＳを意味する。透過膜の具体例としては、例えば分画分子量が１万以上、好ましくは５万以上のＵＦ膜あるいは孔径が０．０１〜１０μｍ、好ましくは０．０５〜０．５μｍ程度のＭＦ膜が挙げられる。
【００１９】
また、本発明の液体濾過装置には、被処理液が濃縮限界まで濃縮されたことを検知する濃縮限界検知手段を設けることが好ましい。濃縮限界検知手段を設けることにより、濃縮限界まで濃縮倍率を上げて原液中の糖などの目的物質を回収した上で、高倍率に濃縮された濃縮液のダイアフィルトレーション濾過を実施することができるため、ダイアフィルトレーション濾過対象液の液量を少なくしてダイアフィルトレーション濾過に要する時間を短縮することができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明においては、従来は多段に設けられていた膜分離手段を単段とするため、装置が複雑化せず、狭いスペースのところにも設置でき、かつ、装置の設置および維持管理が容易となる。また、本発明においては、濃縮液を膜分離手段に循環させる濃縮液循環手段を設けるとともに、被処理液供給手段を原液のみならず希釈用液をも供給するものとする。このため、原液を希釈せずに濾過する通常の濾過処理と、高濃縮された濃縮液を希釈しながら濾過するダイアフィルトレーション濾過とを一台の膜分離手段により行なうことができ、簡素化された装置で効率よく目的物質を回収することができる。すなわち、本発明においては、一台の膜分離手段により、原液を高度に濃縮して清澄な液体を連続的に得るとともに、高倍率に濃縮された濃縮液中に残存する目的物質を回収することができるため、膜分離手段を単段にしても糖などの目的物質の回収率が低下することを防止できる。
【００２１】
さらに、本発明は被処理液中のＳＳ濃度が濃縮限界値となったことを検知する濃縮限界検知手段を設ける。このため、膜の目詰まりを防止しつつ、原液を高濃縮し、ダイアフィルトレーション濾過に要する時間を短縮化するという効率的な装置の運転を行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。図１は本発明に係る一実施形態の糖液濾過装置を示す模式図である。なお、以下の説明にあたって、同一構成については同一符合を付す。
【００２３】
図１において、糖液濾過装置１は膜分離手段２０と、被処理液供給手段１０と、濃縮液循環手段３０とを備える。濃縮液循環手段３０は、膜分離手段２０と被処理液供給手段１０とに接続され、被処理液を、被処理液供給手段１０から膜分離手段２０へ供給する。
【００２４】
被処理液供給手段１０は、被処理液を膜分離手段２０に供給する手段であり、膜分離手段２０の入り口圧力が０．１〜０．８Ｍｐａ、好ましくは０．２〜０．６Ｍｐａ、出口圧力が０．０〜０．４Ｍｐａ程度となるように被処理液を加圧して膜分離手段２０に供給する。被処理液供給手段１０は、所定量の被処理液を貯留するための貯留タンク１２、被処理液が通る被処理液管１３および被処理液を膜分離手段２０に送り込むポンプ１４を備える。貯留タンク１２には、原液管１１と後述する加液機構５０とが接続され、さらに内部には液面計８２が設けられている。また、原液管１１には流量計８１が設けられ、本実施形態において流量計８１と液面計８２とは協働して被処理液が濃縮限界まで濃縮されたことを検知する。
【００２５】
被処理液管１３は、貯留タンク１２と濃縮液循環手段３０とに接続されている。また被処理液管１３の途中にはポンプ１４が設けられている。被処理液は、貯留タンク１２から取り出し、被処理液管１３を介してポンプ１４、循環ポンプ３２により所定の圧力となるように加圧して濃縮液循環手段３０を介して膜分離手段２０に供給する。なお、被処理液供給手段１０の構成は上述したものに限られず、被処理液を加圧して膜分離手段２０へ供給できる任意の部材で構成することができる。例えば、貯留タンク１２と膜分離手段２０の高度差を利用したり、貯留タンク１２内を加圧するなどして貯留タンク１２内の液体の圧力を高めることによりポンプ１４を用いることなく被処理液を膜分離手段２０へ送り出すように構成することもできる。
【００２６】
本発明において、被処理液供給手段１０は、濾過処理前の原液のみならずダイアフィルトレーション濾過用の希釈用液をも膜分離手段２０に供給する。本実施形態では被処理液供給手段１０は、特に、加液機構５０を備えることによって希釈用液を膜分離手段２０に供給する。加液機構５０とは、ダイアフィルトレーション濾過を行なう場合に、原液となる濃縮液を希釈する希釈用液を供給するための手段である。加液機構５０は、少なくとも希釈用液が通る希釈用液管５１を備える。希釈用液管５１は、必要に応じて希釈用液の供給量を計測する希釈用液流量計５２や保安フィルター、流量調整弁（図示せず）などを含んでよい。本実施形態では、加液機構５０は希釈用液管５１を貯留タンク１２に接続することにより貯留タンク１２において濃縮液を希釈する構成としている。しかし、希釈用液管５１を原液管１１に接続するとともに、原液管１１に流路切り替え弁などを設けることにより、希釈用液が原液管１１の少なくとも一部を通って貯留タンク１２に入るように構成することもできる。
【００２７】
膜分離手段２０は、液体中の不純物を分離する透過膜を介して空間が被処理液側と透過液側とに仕切られた構造を備える。このような構造を備える膜分離手段としては、金属や樹脂など任意の素材からなる筐体（ハウジング）内に任意の形状の透過膜を備えた膜モジュール２１が挙げられる。膜モジュールの形式としては中空糸型、スパイラル型、平膜型など任意の形式のものを使用することができる。チューブ状の膜を複数本内蔵したチューブラー型の膜モジュールは不純物であるＳＳの高濃縮が可能で、好適に用いることができる。
【００２８】
透過膜としては、不純物を含む糖液を原液とする本実施形態の場合、糖類を透過させる一方、ＳＳを透過させない膜であれば材質を問うことなく、有機膜、無機膜のいずれをも用いることができる。しかし、セラミック膜や焼結金属膜などの無機膜は化学的、物理的強度が高く、５０倍程度の高い濃縮率を得ることができるため、６０〜８０℃に加温された状態の粘性を有する原液が膜分離手段２０に供給される糖液濾過に適している。特に、ステンレス粒子を焼結した焼結面に酸化チタンなどの異種金属を更に焼結コーティングして薄い濾過層を形成した焼結金属膜は濾過効率および強度が高く、好ましい。また、膜濾過方式としては、クロスフロー式とするのが好ましい。クロスフロー式濾過では、濃縮液が透過液に対して垂直方向に流れるため、膜表面にスラッジ（不純物が濃縮された汚泥）が堆積して濾過効率が低下することを防ぐことができる。このような膜分離手段として、特に内径５〜２５ｍｍ、好ましくは８〜２２ｍｍの焼結金属膜チューブを金属製の円筒形ハウジング内に５０〜１，０００本内蔵した、長さ１．５〜１２ｍ、好ましくは３〜６ｍ程度のチューブラー型金属膜モジュールが好適である。
【００２９】
本実施形態では、膜分離手段２０は、金属製の円筒形ハウジング内に直径１９ｍｍ、孔径０．１μｍのチューブ状焼結金属膜を備えた膜モジュール２１を備える。膜モジュール２１には、膜モジュール２１の透過液側から清澄化糖液を排出する清澄化糖液管６１、膜モジュール２１内の空気を排出するエア抜き管７１および被処理液を膜モジュール２１内に導入する混合液管３３が接続されている。清澄化糖液管６１は、清澄化糖液回収機構６０を構成し、図１に示すように必要に応じて定流量弁６２や流量計６３などを含むことができる。エア抜き管７１は、エア抜き時にエア抜き管７１を開いて膜モジュール２１内の空気を排出するためのエア抜き弁７２を備え、エア抜き機構７０を構成する。
【００３０】
膜モジュール２１の一例を図２に示す。図２は、本体２００、下部液室２０１および上部液室２０２とから構成されるクロスフロー式の膜モジュール２１である。膜モジュール２１の下部液室２０１と上部液室２０２はいずれもフランジ２０５によって本体２００と接続されている。本体２００には清澄化糖液を取り出すために開口部２０６が設けられ、開口部２０６において清澄化糖液管６１が接続されている。また、本体２００の内部には、複数の中空形状透過膜からなるチューブ２１０が内蔵されている。
【００３１】
膜モジュール２１の本体２００内部の空間は、図２に示すように、チューブ２１０の膜面を境界として被処理液側ｍ（破線を引いた部分）と透過液側ｎ（破線を引いていない部分）とに仕切られている。また、本体２００内部には仕切り板２２０が設けられ、これにより上向流濾過室２２１と下向流濾過室２２２とに仕切られている。また、下部液室２０１は区画板２３０により被処理液室２０３と濃縮液室２０４とに仕切られている。上部液室２０２には必要に応じて被処理液の逆流を防止する整流板２４０が設けられる。
【００３２】
被処理液は、混合液管３３から膜モジュール２１内の被処理液室２０３に導入し、上向流濾過室２２１に設けられたチューブ２１０内を上向流（矢印ａの方向）で移動させる。チューブ２１０は被処理液中に溶解している糖分子を透過させる一方、ＳＳは透過させない膜で構成されている。このため、チューブ２１０内に被処理液を流すことにより、ＳＳが分離された清澄化糖液は被処理液の流れに対して垂直の方向（矢印ｂの方向）へ移動し、チューブ２１０外の透過液側ｎへ漉し出される。また、ＳＳが濃縮された濃縮液は被処理液側ｍにとどまったまま、被処理液室２０３から上部液室２０２へ入り（矢印ａからｃで示す方向）、下向流濾過室２２２内のチューブ２１０内を下降流で移動して（矢印ｄの方向）、濃縮液室２０４に入ったのち、濃縮液管３１を介して膜モジュール２１外へ濃縮液として排出される。このとき、下向流濾過室２２２内においても被処理液としての濃縮液がクロスフロー式で膜濾過され、ＳＳが分離された清澄化糖液がチューブ２１０外の透過液側ｎ（矢印ｅの方向）へ漉し出される。
【００３３】
次に、糖液濾過装置１の濃縮液循環手段３０について図１を用いて説明する。濃縮液循環手段３０とは、膜分離手段２０によって被処理液中の不純物であるＳＳが濃縮された濃縮液を膜分離手段２０の被処理液側から排出し、この排出された濃縮液を被処理液側に戻すという循環をさせる手段である。濃縮液循環手段３０は、特に、膜分離手段２０の外側で循環路を形成する配管を備える。配管としては金属や樹脂などを素材とする管を好適に用いることができ、この配管の容積は膜分離手段２０の容積や濃縮液の循環量などに対応させ、適宜設定することが好ましい。膜分離手段２０容積などに応じて配管の容積を調整することにより、膜分離手段２０内での被処理液の流速や濃縮液循環手段３０内の液体の流速を調整し、装置内でのスラッジの堆積を防止することができる。また、かかる配管には被処理液供給手段１０が接続され、貯留タンク１２から供給される液体を当該濃縮液に混合する。貯留タンク１２から供給される液体は、濃縮液循環手段３０内を循環する液体に比してＳＳ濃度が低いため、膜分離手段２０に供給される被処理液のＳＳ濃度をある程度希薄に保つことができる。
【００３４】
本実施形態においては、濃縮液循環手段３０は、濃縮液を膜分離手段２０から排出する濃縮液管３１、濃縮液を循環させる循環ポンプ３２および濃縮液を膜分離手段２０の被処理液側に供給する混合液管３３を備える。濃縮液管３１と混合液管３３とは循環ポンプ３２を介して接続され、膜分離手段２０の外側で循環路を形成している。循環ポンプ３２の吸い込み側には濃縮液管３１が、循環ポンプ３２の吐出側には混合液管３３が接続されている。また、濃縮液管３１には被処理液管１３が接続され、貯留タンク１２から供給される被処理液を、濃縮液と混合して濃縮液管３１の一部および混合液管３３を介して膜分離手段２０に供給する。また、濃縮液管３１には被処理液管１３との接続点より前方（上流側）において、濃縮液の一部を貯留タンク１２に戻す返送機構９０および濾過残渣を装置外へ排出するための排出機構４０が接続されている。返送機構９０は、濃縮液管３１と貯留タンク１２とに接続された返送管９１を備える。この返送管９１によって濃縮液循環手段３０中の濃縮液の一部が貯留タンク１２に戻される。また、返送管９１には圧力調整弁９２が設けられ、濃縮液の循環流量を調整する。本実施形態においては、圧力調整弁９２は、清澄化糖液管６１に設けられた弁６２と協働して被処理液の圧力を一定に保つとともに清澄化糖液を一定流量で回収するために用いられる。
【００３５】
濃縮限界検知手段とは、濃縮液と原液とが混合されてなる被処理液が膜濾過装置に複数回、循環されて処理された結果、被処理液中のＳＳが濃縮されて被処理液が濃縮限界に達したことを検知する手段である。濃縮限界検知手段の具体例としては流量計、液面計、濁度計、圧力計などを挙げることができる。濃縮限界とは、被処理液をより高い倍率に濃縮することが好ましくない状態になることを意味する。被処理液の濃縮限界は、使用する膜分離手段によっても異なるが、濃縮倍率が５〜５０倍、好ましくは１０〜２０倍程度、混合液中のＳＳ濃度が１〜１０重量％、好ましくは２〜４重量％となる点である。本実施態様においては、濃縮限界検知手段として原液管１１に流量計８１を設けるとともに、貯留タンク１２に液面計８２を設ける。そして、流量計８１から求められる原液供給量に対し、濃縮液量が１／５〜１／５０の所定の値（例えば、濃縮限界を濃縮倍率２０倍とする場合は１／２０）となった時点を液面計８２により検知する。また、被処理液が濃縮限界に達したことは貯留タンク１２などに濁度計を設けることで検知することもできる。さらには、膜分離手段２０の膜圧を計測したり、流量計６３を用いて清澄化糖液の流量を計測することにより濃縮限界に達した時点を検知することもできる。
【００３６】
次に、図１を参照して糖液濾過装置１を用いた清澄化糖液の生産方法について説明する。説明は、不純物を含む糖液を原液として膜分離手段２０により濾過して原液中の不純物を分離した清澄化糖液を回収する原液濾過工程から行なう。
【００３７】
原液濾過工程においては、まず、原液管１１に設けられた原液供給用の弁（図示せず）を開放し、ポンプ１４および循環ポンプ３２を停止した状態で、不純物を含む糖液を原液として貯留タンク１２に供給する。貯留タンク１２に所定量の原液を貯留してからポンプ１４を稼動させ、原液を被処理液として被処理液管１３、混合液管３３、濃縮液管３１を通して膜分離手段２０へ供給する。このとき、エア抜き弁７２を開けて膜モジュール２１内の空気を排出する。空気が排出された後、エア抜き弁７２を閉じ、ポンプ１４と循環ポンプ３２の両方を稼動させ、圧力調整弁９２とポンプ１４から送り出す被処理液の流量を調整して被処理液としての原液を所定の値にまで加圧して被処理液管１３および混合液管３３を介して膜分離手段２０に供給する。ポンプ１４から送り出す被処理液の流量はインバータでポンプ１４の回転数を調整するなどして行なう。膜分離手段２０においては、膜モジュール２１によりクロスフロー式で被処理液を膜濾過処理する。このとき、弁６２は開いた状態とし、膜モジュール２１の透過液側から清澄化糖液管６１を介して不純物が除去された清澄化糖液を回収する。一方、膜モジュール２１の被処理液側からは濃縮液管３１を介して不純物が濃縮された濃縮液を取り出す。
【００３８】
膜モジュール２１から取り出した濃縮液は、循環ポンプ３２により濃縮液管３１および混合液管３３を介して膜分離手段２０へ循環させる。濃縮液管３１の途中には返送管９１が接続されており、返送管９１を介して濃縮液循環手段３０から適宜、濃縮液の一部を抜き出して貯留タンク１２へ返送する。貯留タンク１２へ返送する濃縮液は、濃縮液循環手段３０内の液体のＳＳ濃度に応じて連続的または間欠的に抜き出すことができる。一方、濃縮液管３１には被処理液管１３も接続されており、被処理液管１３を介して貯留タンク１２内の液体を適宜、濃縮液に混合しながら被処理液として膜分離手段２０へ供給して原液濾過工程を実施する。貯留タンク１２内の液体は、濃縮液循環手段３０内の濃縮液に比してＳＳ濃度が低いため、濃縮液の循環量、貯留タンク１２への返送量または貯留タンク１２内の液体の供給量を適宜調整することにより、膜分離手段２０へ供給する被処理液のＳＳ濃度を調整し、濃縮液循環手段３０にスラッジが堆積することを防止することができる。なお、貯留タンク１２には、液面計８２が設けられ、内部の液体が所定量以下とならないように原液管１１から不純物を含む糖液が連続的または間欠的に供給される。
【００３９】
本実施態様においては、濃縮液の濃縮倍率は原液管１１から供給される原液供給量と清澄化糖液管６１から引き抜かれる清澄化糖液の引き抜き量が増えるにしたがって大きくなる。この結果、原液と濃縮液とを含む被処理液のＳＳ濃度が次第に上昇して濃縮限界に達する。本発明では、濃縮液を膜分離手段２０に循環させ、原液と混合して膜濾過する原液濾過工程を一定時間継続したのち、貯留タンク１２へ不純物を含む糖液を供給することを停止する。本実施態様では、原液管１１に設けた流量計８１で原液供給量を測定し、所定量の原液を供給した時点を検知し、この時点で原液の供給を停止する。
【００４０】
原液の供給を停止したのち、希釈用液管５１から希釈用液として６０〜８０℃の温水を貯留タンク１２に供給し、高濃縮された濃縮液中の糖を回収するダイアフィルトレーション濾過工程に移る。本発明において、原液濾過工程を終了してダイアフィルトレーション濾過工程に移行する時点としては、濃縮限界検知手段で検知した濃縮限界に達した時点とすることが好ましい。本実施態様では、原液の供給を停止したのち、引き続き濃縮液を循環させながら貯留タンク１２内の液体を膜分離手段２０へ供給し、貯留タンク１２内の液面計８２により、貯留タンク１２内に残存する液体の量が所定値以下となった時点を濃縮限界に達した時点として検知する。
【００４１】
ダイアフィルトレーション濾過工程では、貯留タンク１２に不純物を含んだ糖液を供給する代わりに希釈用液として温水を供給し、濃縮液を希釈して膜分離手段２０で膜濾過する。ダイアフィルトレーション濾過工程においては、貯留タンク１２に希釈用液管５１から温水を供給して、濃縮液循環手段３０から返送管９１を介して返送される濃縮液を希釈して所定の圧力に加圧して膜分離手段２０へ供給する。膜分離手段２０においては、濃縮液が希釈された液体を被処理液として、膜モジュール２１を用いてクロスフロー式でダイアフィルトレーション濾過を行なう。このとき、膜モジュール２１の透過液側からは清澄化糖液管６１を介して不純物が除去された清澄化糖液を回収し、膜モジュール２１の被処理液側からは濃縮液管３１を介して濃縮液を取り出す。
【００４２】
ダイアフィルトレーション濾過工程においても、膜モジュール２１から取り出した濃縮液は、循環ポンプ３２により濃縮液管３１および混合液管３３を介して膜分離手段２０へ循環させる。また、濃縮液の一部は、返送管９１を介して貯留タンク１２へ返送する。貯留タンク１２へは、希釈用液管５１から温水を適宜、連続的または間欠的に供給し、濃縮液を希釈して膜分離手段２０へ供給する。ダイアフィルトレーション濾過工程においても、濃縮液循環手段２０内の濃縮液の一部を抜き出して貯留タンク１２へ返送するとともに、よりＳＳ濃度が低い貯留タンク１２内の液体を当該濃縮液と混合して被処理液として膜分離手段へ供給する。このため、濃縮液を循環させることにより、濃縮液循環手段３０内にスラッジが堆積することを防止することができる。なお、温水は原液濾過工程で処理した原液の５〜２０重量％、好ましくは１０〜１５重量％程度の量を供給する。温水の供給は希釈用液管５１に希釈用液流量計５２を設け、これにより供給量を計測、調整することができる。
【００４３】
ダイアフィルトレーション濾過工程では所定量の温水を供給した後、温水の供給を停止する。この状態でしばらく、ダイアフィルトレーション濾過を継続し、貯留タンク１２内の液面が下限値以下になった時点でダイアフィルトレーション濾過工程を終了する。ダイアフィルトレーション濾過工程を終了したのち、膜分離手段２０などに残った濾過残渣は排出弁４２を開いて排出管４１より排出する。排出した濃縮残渣は、飼料等として再利用することができる。濾過残渣を排出したのちの糖液濾過装置１には新たに原液として不純物を含む糖液を供給し、上記の原液濾過工程およびダイアフィルトレーション濾過工程を繰り返す。なお、濾過残渣を排出したあと、不純物を含む糖液を供給するのに先立って糖液濾過装置１は薬品により洗浄することが好ましい。薬品洗浄は図示しない洗浄液供給手段から水酸化ナトリウム溶液などの洗浄液を貯留タンク１２に供給し、洗浄液を被処理液供給手段１０、膜分離手段２０および濃縮液循環手段３０全体に通液することにより装置全体を洗浄したのち、洗浄液に代えて温水を供給して同様の操作を行なって装置全体をすすぎ洗浄する。
【００４４】
本発明においては、濃縮液を循環させながら原液とともに膜分離手段に供給して清澄化糖液を生産するとともに原液を濃縮する。このため、膜分離手段を複数段設けることなく、原液を１０〜２０倍程度の高濃度に濃縮し、高効率で清澄化糖液を回収することができる。また、本発明においては、一台の膜分離手段で通常の原液の濾過と濃縮液を希釈しながら濾過するダイアフィルトレーション濾過とを行なうことができるため、装置を簡素化し、かつ糖回収率を低下させることがない。
【実施例】
【００４５】
図１に示す糖液濾過装置を用い、デンプンを酵素で処理して得たブドウ糖液を原液として清澄化糖液を生産した。原液のブドウ糖液としては下記の組成および性状のものを用いた。
「ブドウ糖液」
ブドウ糖濃度：２５重量％
ＳＳ濃度    ：０．４重量％
粘度        ：粘度０．８ｃｐ
温度        ：６０℃
【００４６】
膜モジュールの仕様は以下の通りである。
「膜モジュール」
使用膜          ：ステンレス３１６Ｌ粒子を焼結したチューブ状の金属膜の内側表面に二酸化チタンを焼結して焼結皮膜を形成した、チューブラー型焼結金属膜
膜孔径          ：０．１μｍ
膜径            ：１９ｍｍ
膜長さ          ：３ｍ
膜本数          ：８０本
膜面積          ：１４ｍ２
膜モジュール容積：１００Ｌ
【００４７】
糖液濾過装置の運転は、ポンプで送り出す被処理液の流量を調整するとともに、返送管に設けた圧力調整弁を用いて膜モジュール出口圧力が０．３Ｍｐａで一定となるよう、被処理液を加圧した。ブドウ糖液は１２ｋＬを原液管から適宜貯留タンクに補給し、膜分離手段へ供給した。膜分離手段から排出された濃縮液は、３，０００Ｌ/ｍｉｎの流量で膜分離手段へ循環させた。濃縮液管と混合液管はステンレス製の直径２００ｍｍの管で構成し、その容積は８０Ｌとした。濃縮液の一部は貯留タンクへ返送し、返送管の圧力調整弁により、濃縮液の返送量が６，０００Ｌ／ｈｒとなるように調整した。この原液濾過工程において、被処理液の濃縮限界値は被処理液中のＳＳ濃度が未処理の原液であるブドウ糖液の２０倍となる値（濃縮倍率２０倍）とした。原液のＳＳ濃度、膜モジュールの濃縮率、および濃縮液の循環量から、原液を１２ｋＬ供給して濃縮液の残存量が０．６ｋＬとなる時点を被処理液が濃縮限界値に達する時点と算出した。そして、原液管に設けた流量計８１により、原液を１２ｋＬ供給した時点で原液の供給を停止した後、貯留タンクに設けた液面計により液面が下限値を下回った時点（濃縮液が０．６ｋＬになった時点）を被処理液が濃縮限界に達した時点として検知した。
【００４８】
被処理液が濃縮限界に達した時点で貯留タンクには６０℃の温水１．５ｋＬを０．１ｋＬずつ分割して加え、濃縮液を循環させながらダイアフィルトレーション濾過を行い、清澄化糖液を回収した。貯留タンク内の液体が所定量以下になった時点でダイアフィルトレーション濾過を終了し、排出管の排出弁を開いて装置内の濃縮液を濃縮残渣として装置外へ排出した。この処理を５回繰り返し、実質２５時間で６４ｋＬの清澄化糖液（ブドウ糖濃度２３重量％、ＳＳ濃度０％）を得た。清澄化糖液に含まれるブドウ糖の回収率は９９．７％であった。
【００４９】
［参考例］
参考例として、図３に示す糖液濾過装置２により、実施例と同じ原液の濾過を行なった。図３の糖液濾過装置２は、第１の被処理液供給手段５１０、第１の膜分離手段５２０、第１の濃縮液循環手段５３０からなる原液濾過システムと、第２の被処理液供給手段６１０、第２の膜分離手段６２０、第２の濃縮液循環手段６３０からなるダイアフィルトレーション濾過システムを備える。第１の被処理液供給手段５１０は第１原液管５１１、第１貯留タンク５１２、第１ポンプ５１４、第１被処理液管５１３からなるが、希釈用液供給機構を備えない。第１の膜分離手段５２０は第１膜モジュールを備え、第１膜モジュールには第１清澄化糖液管５６１が接続されている。第１の濃縮液循環手段５３０は、第１濃縮液管５３１、第１循環ポンプ５３２、第１混合液管５３３を備える。ただし、第１濃縮液管５３１には返送管は設けられず、実施例の糖液濾過装置における排出管の代わりに、濃縮液をダイアフィルトレーション濾過システムに供給するための送液管７００が接続されている。送液管７００は中継タンク７０１、第２原液管６１１を介して濃縮液を第２貯留タンク６１２へ供給する。
【００５０】
第２の被処理液供給手段６１０は第２原液管６１１、第２貯留タンク６１２、第２ポンプ６１４、第２被処理液管６１３からなる。第２貯留タンク６１２には、希釈用液を供給する希釈用液管６５１が接続されているが、濃縮限界検知手段としての流量計は設けられていない。第２の膜分離手段６２０は第２膜モジュールを備え、第２膜モジュールには第２清澄化糖液管６６１が接続されている。第２の濃縮液循環手段６３０は、第２濃縮液管６３１、第２循環ポンプ６３２、第２混合液管６３３を備え、第２濃縮液管６３１には返送管６９１が接続されるほか、濃縮残渣を排出するための排出管６４１が接続されている。
【００５１】
参考例の糖液濾過装置２の第１膜モジュールおよび第２膜モジュールは実施例と同じもので、その他の構成についても、実施例と同じ名称の構成は実施例と同じ仕様とした。なお、第１膜モジュールおよび第２膜モジュールには第１および第２のエア抜き手段が設けられ、第１清澄化糖液管５６１および第２清澄化糖液管６６１には弁が、返送管には圧力調整弁が設けられているがこれらについては図示を省略した。
【００５２】
参考例においては、第１原液管５１１を介して１２ｋＬの原液を第１貯留タンク５１２に供給する。第１貯留タンク５１２内の原液は第１ポンプ５１４、第１被処理液管５１３、第１循環ポンプ５３２および第１混合液管５３３を介して第１の膜分離手段５２０へ供給する。第１の膜分離手段５２０では、濃縮液を濃縮液管５３１、第１循環ポンプ５３２および第１混合液管５３３により循環させながら原液と混合して被処理液とし、第１の膜分離手段５２０によりクロスフロー式で濾過する。第１の膜分離手段５２０から排出される濃縮液は、第１の膜分離手段５２０へ循環させるが第１貯留タンク５１２へは返送しない。ただし、濃縮液の一部は送液管７００、中継タンク７０１を介してダイアフィルトレーション濾過システムへ供給する。
【００５３】
第２貯留タンク６１２には第２原液管６１１を介して第１膜分離手段５２０から排出された濃縮液を貯留する。また、希釈用液管６５１から希釈用液として１．５ｋＬの温度６０℃の温水を第２貯留タンク６１２に対して０．１ｋＬずつ定容量加水し、第２の膜分離手段６２０においてクロスフロー式でダイアフィルトレーション濾過を行なった。第２清澄化糖液管６６１からは清澄化糖液を回収した。一方、第２の膜分離手段６２０から排出される濃縮液は第２濃縮液管６３１、第２循環ポンプ６３２および第２混合液管６３３を介して第２の膜分離手段６２０へ循環させた。また、濃縮液の一部は返送管６９１を介して第２貯留タンク６１２へ返送した。
【００５４】
第２濃縮液管６３１には排出管６４１を接続し、適宜、濃縮残渣を排出した。参考例においては第１の膜分離手段５２０から排出される濃縮液の全量を第２の膜分離手段６２０で実施例と同じ構成で濃縮とダイアフィルトレーション濾過とをする構成とした。このため、原液を希釈せずに濾過を行う原液濾過システムでは原液を濃縮限界まで濃縮しない。一方で、ダイアフィルトレーション濾過システムにおいては第１の膜分離手段５２０から排出される濃縮液を希釈してダイアフィルトレーション濾過処理を行い、清澄化糖液を回収した。
【００５５】
この結果、２５時間の処理でデンプン糖化液から５４ｋＬの清澄化糖液（ブドウ糖濃度２３重量％、ＳＳ濃度０％）を得た。清澄化糖液に含まれるブドウ糖の回収率は実施例と同様、９９．７％であった。実施例では、濾過時間２５時間で６４ｋＬの清澄化糖液が得られたのに対し、参考例では５４ｋＬの清澄化糖液が得られるにとどまった。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明の液体濾過装置は、不溶性懸濁物を含む液体を濾過して、かかる液体中の目的物質が溶解した清澄な液体を取得することに用いることができる。特に、脂肪酸などの不純物を含む糖液から、かかる不純物が除去された清澄化糖液を生産することに用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の一実施形態である糖液濾過装置の模式図である。
【図２】図１の膜モジュールの断面図である。
【図３】参考例の糖液濾過装置の模式図である。
【符号の説明】
【００５８】
１    糖液濾過装置
１０  被処理液供給手段
２０  膜分離手段
２１  膜モジュール
３０  濃縮液循環手段
４０  排出機構
５０  加液機構
６０  清澄化糖液回収機構
７０  エア抜き機構
９０  返送機構
【図１】
2005065541.tif 000003
【図２】
2005065541.tif 000004
【図３】
2005065541.tif 000005