(57)【要約】【課題】  高速塗工に適し、かつ、濡れ性の良好な粘着剤を製造する方法、およびその方法により得られる粘着剤とその粘着剤を用いた粘着製品を提供する。【解決手段】  粘度が４０〜１０００ｍPa・sであるエマルション型粘着剤の製造方法であって、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とするアクリル系共重合体エマルションと消泡剤とを、撹拌翼と固定環とを有する高速回転せん断型撹拌機を用いて連続式に分散処理する工程を含むようにする。また、得られたエマルション型粘着剤からなる粘着剤層を含む粘着製品とする。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とするアクリル系共重合体エマルションと消泡剤とを、撹拌翼と固定環とを有する高速回転せん断型撹拌機を用いて連続式に分散処理する工程を含む、粘度が４０〜１０００ｍPa・sであるエマルション型粘着剤の製造方法。
【請求項２】
前記アクリル系共重合体エマルションと消泡剤とを予備分散する工程をさらに含む請求項１記載のエマルション型粘着剤の製造方法。
【請求項３】
撹拌翼が固定環の内側に位置する高速回転せん断型撹拌機を用いる請求項１または２記載のエマルション型粘着剤の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項記載のエマルション型粘着剤の製造方法により得られるエマルション型粘着剤。
【請求項５】
請求項４記載のエマルション型粘着剤からなる粘着剤層を含む粘着製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粘着ラベルおよび粘着テープ等の粘着製品における粘着剤に適したエマルション型粘着剤の製造方法およびその利用に関する。特に、粘着製品の基材に高速に塗工することにより、粘着製品を高速に生産するのに適したエマルション型粘着剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、世の中の低価格化の流れから、生産性の向上・合理化、コストダウンの要請が高まるにつれて、粘着製品メーカーではその施策の一つとして、粘着塗加工の高速化を進めている。これまで日本国内の粘着製品の製造においては、おおよそ100〜200m/minの塗工速度で粘着剤を塗工し、製品化している場合が多いが、これよりも高速での塗工が求められている。
【０００３】
粘着製品メーカーにおける粘着剤の高速塗工化により、粘着剤の形態、特に粘度・粘性も、高速塗工に適するように調整する必要がある。従来の塗工速度（100〜200m/min）で塗工される場合には、塗工機としてはコンマコーター、ダイコーター、リバースコーター等が用いられ、それに適した粘着剤の粘度としては、数千〜２万ｍPa・s程度の範囲に調整される。一方、塗工速度200m/min以上で塗工する場合には、高速塗工に対応できる塗工機種として、チャンバーグラビアコーター、リップコーター、カーテンコーター等が用いられ、その塗工方式の原理に従い、粘着剤の粘度は数十〜数百ｍPa・s程度の範囲が望ましい。
【０００４】
しかしながら、従来の製造設備をそのまま使って、数十〜数百ｍPa・sという低粘度でありながら塗工性能の良好なエマルション型粘着剤を製造することは、以下の諸理由により困難である。
粘着剤を塗布して粘着製品を製造するには、ダイレクト塗工方式と転写塗工方式の大きく分けて二つの方法がある。転写塗工とは、剥離シートに粘着剤を直に塗工し、粘着剤を乾燥することによって形成された粘着剤層の表面に、紙やプラスチックフィルム等の基材を重ね合わせる方法である。剥離シートは、セパレーターとも呼ばれ、その表面にシリコーン樹脂等の剥離剤が塗工されてなるものである。
粘着剤のうち、エマルジョン型粘着剤を塗工する場合は、ほとんど転写塗工方式が採用される。転写塗工方式では、粘着剤を剥離シートに塗工するので、粘着剤の表面張力をなるべく小さくするために、粘着剤には界面活性剤が配合される。また、エマルション型粘着剤の樹脂エマルションは、乳化重合により製造されるため、その乳化剤として界面活性剤が用いられる。
【０００５】
このように、エマルション型粘着剤は多量の界面活性剤を含んでいるため、高速塗工に適するような低粘度に調整した場合には、従来よりも泡立ちが起こり易くなり、これが高速塗工性に悪影響を及ぼす。特に、塗工時に発生するコーターヘッド部への空気の抱きこみによる泡や、循環する際に発生する泡は、塗工面の平滑性を乱したり、ひどい場合にはピンホールやアイホールの原因になりやすい。
【０００６】
この泡立ち対策として一般的に採られている方法は、消泡力が比較的強い消泡剤の使用である。このような消泡力の強い消泡剤としては、必要に応じて疎水性シリカや鉱物油が配合された、ポリシロキサン系消泡剤が使われる。しかし、この消泡剤は、消泡力が強い反面、系（粘着剤全体）に均一に分散し難く、大きな粒子径で消泡剤が存在した場合には、局部的に濃度の高い疎水部を作り、これがハジキの起点になることが少なくない。ハジキとは、塗膜の一部に円や楕円のような形状の無塗工部分が生じることをいう。
【０００７】
また、従来のエマルション型粘着剤の製造工程は、ベースポリマーを仕込み、撹拌しながら消泡剤を添加し、アンモニア水で中和した後に順次、防腐剤、粘着付与樹脂、濡れ剤等を添加し、最後に増粘剤で粘度調整を行うようになっており、低粘度化を行うには、水を添加して希釈したり増粘剤量を控えたりする所作がとられる。しかしながら、それにより所定の粘度は得られるものの、これだけでは、消泡剤が分散不良となって、塗工した時にハジキが発生してしまう。というのも、水性粘着剤の工業的な製造釜には、通常、パドル翼、プロペラ翼、スクリュー翼、アンカー翼、タービン翼、大型翼等の様々な撹拌羽根と、必要に応じてバッフル(邪魔板・邪魔棒)等が備えられており、いずれの設備を用いるにせよ、前記の消泡力の強いポリシロキサン系消泡剤を均一に分散させるためには、ある程度のせん断力が必要である。このとき、従来の粘度の高い粘着剤を製造する上では充分なせん断力がかけられるが、粘度の低い粘着剤の場合は分散に必要なせん断力が得られず、消泡剤の分散不良が発生してしまうからである。ここで、粘度が高いとは数千〜２万ｍPa・s程度の粘度を指し、粘度が低いとは数十〜数百ｍPa・s程度の粘度を指す。
【０００８】
たとえばポリシロキサン系消泡剤では、ポリシロキサンの分子量を変えることにより、消泡性と分散性のバランスをコントロールすることができる。分子量が大きくなると、消泡性は増すが分散性が低下し、分子量が小さくなるとその逆の挙動を示す。ほとんどの消泡剤メーカーが、ユーザーの使用目的に応じて各種グレードの製品をラインナップしている。そこで、本発明者は、粘着剤の高速塗工時のハジキを回避するために分散性の良いグレードのポリシロキサン系消泡剤を配合して、従来のバッチ式の製造釜を用いて検討してみたが、目標とする消泡性が得られず、さらに各種各メーカーの消泡剤を検討したが、消泡性と分散性のバランスのとれたものは得られなかった。
【０００９】
一方、いったん高粘度に調整して消泡剤を充分に分散させた後、水希釈を行う方法が考えられるが、その場合には製品の最終不揮発分が低下してしまう。不揮発分が下がれば粘着剤の価格が上がってしまうため、コストダウンを図るために高速塗工化を行う粘着製品メーカーの要請には合致しない。
【特許文献１】特開２００２−２４１７３１号公報
【特許文献２】特開平９−１５７６０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
そこで、本発明は、高速塗工に適し、かつ、濡れ性の良好な粘着剤を製造する方法、およびその方法により得られる粘着剤とその粘着剤を用いた粘着製品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とするアクリル系共重合体エマルションと消泡剤とを、撹拌翼と固定環とを有する高速回転せん断型撹拌機を用いて連続式に分散処理する工程を含む、粘度が４０〜１０００ｍPa・sであるエマルション型粘着剤の製造方法に関する。
別の本発明は、上記本発明に係るエマルション型粘着剤の製造方法により得られるエマルション型粘着剤に関する。
さらに別の本発明は、上記本発明に係るエマルション型粘着剤からなる粘着剤層を含む粘着製品に関する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、高速塗工機仕様に低粘度化され、かつ、濡れ性と消泡性のバランスに優れ良好な塗工性を有するエマルション型粘着剤を、工業的規模で大量に、生産性高く製造することができる。
本発明により得られるエマルション型粘着剤は、塗工性能に優れ、高速塗工に適しており、高速塗工時にピンホールやアイホール、またハジキを生じることなく、平滑性に優れた塗工面を形成することができる。また、本発明により得られるエマルション型粘着剤を用いることにより、従来より高速の塗工速度で、従来の塗工速度で得られる粘着製品と同等の粘着性能を有する粘着製品を容易に製造することが可能であり、粘着製品の生産性を格段に向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
エマルション型粘着剤（以下、単に「粘着剤」という。）に用いられるアクリル系共重合体エマルションは、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とする。本明細書において、（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸とメタクリル酸の両方を表す。
このアクリル系共重合体のエマルションは、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とする単量体混合物を、公知の方法によって水媒体中でラジカル乳化重合することにより容易に製造できる。乳化重合においては必要に応じ、連鎖移動剤または可塑剤等を添加してもよい。
【００１４】
上記共重合体において単量体の主成分をなす（メタ）アクリル酸アルキルエステルとしては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ−プロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ｎ−オクチル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸ｎ−ノニル、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸デシルおよび（メタ）アクリル酸ラウリル等が挙げられる。これらを単独で用いるほか、２種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも、アルキル炭素数が４〜１２の（メタ）アクリル酸アルキルエステルが特に好ましい。
（メタ）アクリル酸アルキルエステルは（複数種が用いられるときはそれらの合計量として）、共重合体１００重量％中に７０〜９９．５重量％程度含まれていることが好ましい。
【００１５】
（メタ）アクリル酸アルキルエステルと共重合されるその他の単量体としてはビニル単量体が挙げられ、たとえば、（メタ）アクリロニトリル、α−クロル（メタ）アクリロニトリル等のシアノ基含有ビニル単量体；スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等のビニル芳香族系単量体；（メタ）アクリル酸、クロトン酸、ケイ皮酸、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸等の不飽和カルボン酸；イタコン酸モノエチルエステル、フマル酸モノブチルエステル、マレイン酸モノブチルエステル等の不飽和ジカルボン酸のモノアルキルエステル；（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピル、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、グリセロール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレートおよびポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート等の水酸基含有ビニル単量体；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド等のエチレン系不飽和カルボン酸アミドおよびそのＮ置換化合物；アリルアルコール等の不飽和アルコールが例示できる。さらにその他に、（メタ）アクリル酸グリシジル、酢酸ビニル、塩化ビニル、塩化ビニリデン等も、共重合成分として使用することができる。
【００１６】
共重合体エマルションは、その安定性を向上させるために、アルカリ中和、たとえばアンモニア水による中和を行うことができる。
【００１７】
共重合体エマルションの固形分は、４０〜７０重量％であることが、塗工性の観点から好ましい。ここで、塗工性とは、エッジのヨリやハジキ等の塗工欠陥のない塗工面が得られることをいい、「ヨリ」とは、ウェブ両端の塗工端部が、塗出口から塗液が供給される本来の塗工位置よりもウェブ中央側に寄ってしまうことであり、塗工面積の減少、塗工端部の膜厚の増大を招く。
【００１８】
消泡剤としては、ポリシロキサン系消泡剤、鉱物油系消泡剤、非イオン界面活性剤等が挙げられ、なかでも消泡力の強さの観点からポリシロキサン系消泡剤を用いることが好ましい。ポリシロキサン系消泡剤としては、ポリジメチルシロキサン構造を有するものなどを使用することができる。必要に応じて疎水性シリカや鉱物油などを混合したポリシロキサン系消泡剤を使用してもよく、これらの市販品としては、たとえば、ビックケミー社の商品名BYKシリーズのBYK-011、018、019、020、021、022、023、024、025、028、034、038、044、088、094、1610および1615等；サンノプコ社のＳＮデフォーマーシリーズのＳＮデフォーマー223、245、247、250、364、375、382、440、483、485、554および777等；サンノプコ社のノプコシリーズノプコ8034、8034-L、267-AおよびDF-122等、を好ましく用いることができる。
消泡剤の配合量は、塗工面のハジキを回避する観点から、共重合体エマルション１００重量部に対し０．０１〜１．５重量部であることが好ましい。
【００１９】
粘着剤には、上記アクリル系共重合体エマルションと消泡剤の他に、目的とするエマルション型粘着剤に要求される物性や性能を付与するために、粘着剤の分野で使用されている種類および量の配合剤を、必要に応じて配合してもよい。添加できる配合剤としては、たとえば増粘剤、粘着付与剤、架橋剤、防腐剤、顔料、濡れ剤等がある。
【００２０】
粘着剤の配合成分（すなわち、アクリル系共重合体エマルションと消泡剤と必要に応じてその他の成分）を分散処理する撹拌機としては、撹拌翼と固定環とを有する高速回転せん断型撹拌機（以下、単に「撹拌機」という。）が用いられる。本発明では、この撹拌機を用いて、上記配合成分を、バッチ式ではなく連続式に分散処理することが特徴である。つまり、単に撹拌翼を高速回転させるだけでなく、固定環を組み合わせることにより、撹拌翼と固定環との間隙で起こる強力なせん断効果や衝撃力を利用して、流体の微粒化効果を高めることのできる装置が用いられる。
【００２１】
図１および図２にその一例が示されているように、撹拌機１００は、供給管１１と流出管１２が接続された円筒状の撹拌槽１０を備え、撹拌槽１０の内部に、撹拌翼１と固定環２とを有している。
【００２２】
撹拌翼１は、上部に設けたモータ４により回転する回転軸３の下端に固定されて、高速度で回転するようになっている。撹拌翼１の回転速度は、消泡剤を充分に分散させるために、周速１５m/sec以上であることが好ましく、２０〜４０m/sec程度であることがより好ましく、あるいは、１５００ｒｐｍ以上の高速回転であることが好ましい。撹拌翼としては、パドル翼、プロペラ翼、スクリュー翼、アンカー翼、タービン翼、大型翼等の任意の形状の撹拌羽根を用いることができ、羽根の枚数も特に限定されることはない。
【００２３】
固定環（ステーター）２は、撹拌翼１の外周近傍の過度なキャビテーションを防止する邪魔板の役目をし、キャビテーションを防ぎ軸流を起こさせる。しかし、撹拌翼が高速回転であるため、撹拌翼と固定環との間の微細な間隙にはかなりのキャビテーションが残り、衝撃力が加わる。その結果、撹拌翼と固定環との間隙で強力な回転せん断効果や衝撃力が発生して、流体に微粒化作用が与えられ、それにより安定した分散処理を行うことができる。
【００２４】
図示されているように、撹拌翼１は固定環２よりもわずかに小径であって、固定環２の内側に位置する構成となっていることが好ましい。具体的に一例を示すと、固定環の内径が約２０ｃｍであり、撹拌翼の外径はそれよりもわずかに小さく、両者の間隙（撹拌翼の先端部と固定間との間の距離）は０．２ｍｍ程度であることが好ましい。
【００２５】
固定環２は、図１に示されているように、上部に複数の孔が設けられた形状でもよいし、この孔のない環状の形状でもよく、特に限定はされない。また、図示されてはいないが、固定環２とは別に、固定環の上部の回転軸に、たとえば上下動するような円盤状の部材が設けられていてもよい。
【００２６】
粘着剤の配合成分は、連続的に撹拌機１００の供給管１１を通して撹拌槽１０に供給され、分散処理後に流出管１２から外部に排出される。このようにして、配合成分の分散処理は連続的に行われる。バッチ式ではなく連続式に分散処理を行うことにより、泡の発生を抑制することができる。このとき、各配合成分が別々に順次撹拌槽１０に供給されてもよいし、いったん別の配合釜等において混合されてから、配合成分の混合物（組成物）として供給されてもよい。
【００２７】
好ましい実施形態においては、各配合成分は、上記撹拌機１００による分散処理に先立ち、予め予備分散される。予備分散を行う場合は、好ましくは、図２に例示されているように、撹拌機１００の供給管１１によりポンプ２４を介して撹拌機１００とインラインで接続された配合釜２０内において行うことができる。配合釜２０における予備分散は、任意の方法で行うことができ、特に限定はされない。たとえば、内部にパドル翼２２や棒状のバッフル（邪魔棒）２３を備えた、図示されているような配合釜を用い、配合釜２０の供給管２１から各配合成分を供給して、適宜撹拌すればよい。なお、この予備分散に用いる配合釜の構成は特に限定はされないので、たとえばパドル翼のみが設けられ、バッフルが設置されていない配合釜を用いることもできる。
【００２８】
たとえば図２のように、撹拌機１００の流出管１２をこの配合釜２０と接続させることにより、撹拌機１００により分散処理した処理液を再び配合釜２０に戻し、ポンプ２４により処理液を循環させながら分散処理を行うこともできる。つまり、配合釜に外付けされた循環ラインに撹拌機をインラインで設置することにより、循環させつつ連続式で処理を行うことができる。
【００２９】
高速回転せん断型撹拌機の代表的なものとしては、T.K.ホモミックラインフロー（特殊機化工業株式会社製）、キャビトロン（太平洋機工株式会社製）、エバラマイルダー（株式会社荏原製作所製）、コロイドミル（神鋼パンテック株式会社製）、トルネード（浅田鉄工株式会社製）、シャーロットコロイドミル（ケミコロイドラボラトリー社製）およびディスパック−リアクター（ＩＫＡ−ＷＥＲＫＥＧＭＢＨ社製）などが挙げられる。
【００３０】
消泡剤の分散状態は、撹拌速度の他に撹拌時間にも依存するため、消泡剤の種類、量および配合成分の混合物の組成等に応じて、撹拌時間を適宜調整することが好ましい。それにより、高速塗工を行ってもハジキの無い塗工面を形成できる粘着剤を製造することができる。つまり、ハジキの無い塗工面を形成できる粘着剤が得られるまでの撹拌時間は、消泡剤の種類、量および配合成分の混合物の組成により異なる。撹拌時間を充分にとらなかった場合には、消泡剤の分散不良から塗工した際にハジキが発生するが、さらに撹拌を続けると、ある時点で、ハジキの無い塗工面を形成できるようになる。その点を超えて撹拌時間が長過ぎた場合には、配合成分の混合物と消泡剤の相溶性が上がってしまい、ハジキは無いが泡立ち易くなって、塗工性に悪影響を及ぼす。したがって、撹拌機による撹拌途中で随時サンプリングを行い、後述する定められた方法により、塗工面にハジキが出なくなったところを撹拌の終点とし、必要以上の撹拌を行わないことが重要である。
【００３１】
製造される粘着剤の粘度は、４０〜１０００ｍPa・ｓであることが好ましく、５０〜５００ｍPa・ｓであることがより好ましく、１５０〜３００ｍPa・ｓであることが一層好ましい。この粘度は、ＢＬ型回転粘度計を用いて、＃２ローターの回転数６０／minで測定した時の値である。本発明において、得られる粘着剤の粘度は、予備分散を行う場合の予備分散物の粘度とほぼ等しい。したがって、製造時には、予備分散を行う場合には予備分散物の粘度を調整することにより、最終製品である粘着剤の粘度を制御することができる。
粘着剤の固形分は、４０〜７０重量％であることが好ましい。この固形分が４０重量％に満たない場合は、塗工後の乾燥性が悪く、ハジキの原因となる恐れがある。
【００３２】
本発明に係る粘着製品は、上記得られたエマルション型粘着剤からなる粘着剤層が形成されたものである。
その構成は、特に限定はされず、たとえば、剥離材と粘着剤層と基材とがこの順に積層された粘着シートを、好ましい一実施形態として挙げることができる。
【００３３】
剥離材および基材としては、特に限定されることはなく、剥離材としては、上質紙等の紙またはプラスチックフィルムに剥離剤をコーティングしてなる公知の剥離紙または剥離フィルムを、基材としては、上質紙、アート紙、キャストコート紙、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等の公知の基材を、それぞれ用いることができる。
【００３４】
粘着シートの製造方法も、特に限定されないが、粘着剤層の形成に用いるエマルション型粘着剤は上述のように高速塗工に適した粘着剤であるので、たとえば、チャンバーグラビアコーター、リップコーター、カーテンコーター等の塗工機を用いて、塗工速度200m/min以上で塗工することが好ましい。具体的には、たとえば、剥離材上に粘着剤を塗工し、乾燥した後に、得られた粘着剤層の上に基材を積層しプレスする転写塗工により好ましく得ることができる。粘着剤の塗工量は、乾燥重量で５〜５０ｇ／ｍ２ であることが好ましく、１０〜２５ｇ／ｍ２ であることがより好ましい。粘着剤層の乾燥時の膜厚は、８〜２５μｍであることが好ましい。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明を実施例および比較例により具体的に説明するが、以下の実施例は本発明の一態様に過ぎず、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。
塗工性能を示す項目としてのハジキと泡立ちの評価は、以下の試験方法に従った。
【００３６】
＜泡立ちの評価＞
共立機巧株式会社のダイヤフラム式ポンプ「プロポン」を用いて、５００ｍｌカップに４００ｇの粘着剤を取り、液温４０℃に加温して、流量６００ｍｌ／min、吐出圧０．５ｋｇ／ｃｍ２、落下高４ｃｍで１時間循環させた後の泡立ち状態を、液面が泡で覆われている面積率で表した。塗工性能に及ぼす影響に鑑み、面積率６０％までであれば好ましい。
【００３７】
＜ハジキの評価＞
粘着剤を２ｍｉｌ（ミリインチ）のハンドアプリケーターでＰＥＴフィルムに塗布し、ハジキ個数で表した。
【００３８】
［実施例１］
撹拌機、還流冷却装置、温度制御装置、窒素導入管および滴下槽を備えた反応容器を用い、以下のようにして（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とする共重合体エマルションを製造した。
まず、アクリル酸２−エチルヘキシル４７重量部（以下、単に「部」と記す。）、アクリル酸ブチル４７部、メタクリル酸メチル４部、アクリル酸２部、これら全モノマー１００部に対して反応性アンモニア中和型アニオン乳化剤として「ＫＨ−１０」（第一工業製薬株式会社製）２部（固形分）および非反応性非イオン性界面活性剤として「ニューコール１８６０」（日本乳化剤株式会社製）０．３部（固形分）、脱イオン水をエマルション固形分が７６重量％となるように２１部、それぞれ滴下槽に入れて、滴下槽において乳化した。反応容器に脱イオン水を１７部仕込み、窒素雰囲気下で撹拌し、容器内の温度を８０℃まで昇温させて、３％過硫酸カリウム水溶液を固形分で０．１５部加えた。５分後に、上記の予め乳化しておいた滴下槽内のエマルションの滴下を開始し、これと平行して、３％過硫酸カリウム水溶液０．４５部（固形分）を４時間かけて滴下した。滴下終了後、３０分間８０℃に保ち、その後３０分かけて容器内の温度を６０〜６５℃に設定し、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド０．１４部とロンガリット０．２部を３０分おきに３回に分けて添加した。さらに撹拌しながら１時間熟成した後、室温に冷却してアンモニア水で中和し、共重合体エマルションを得た。得られたエマルションの固形分は６０重量％、平均粒子径は４００ｎｍであった。
【００３９】
この共重合体エマルション７５４０ｋｇを、特殊機化工業株式会社のT.K.ホモミックラインフローを図２に示すようにインラインで設置した、パドル翼と邪魔棒を装備した１０，０００（１万）リットルの配合釜に仕込み、パドル翼にて３０ｒｐｍで撹拌（予備分散）を開始した。次に、イオン交換水８５０ｋｇ、消泡剤「BYK025」（ビックケミー株式会社製）４ｋｇを添加し、アンモニア水でｐＨを７．５に調整した後、順に、防腐剤「レバナックスAM-100」（昌栄化学株式会社製）１３ｋｇ、粘着付与剤「E-720」（荒川化学株式会社製）８９０ｋｇ、濡れ剤「ペレックスOTP」（花王株式会社製）３５ｋｇを加え、最後に増粘剤「アデカノールUH-420」（旭電気化学株式会社製）２０ｋｇを加え、得られたエマルションの粘度を２５０ｍPa・sに調整した。
【００４０】
粘度が規格内に入ったのを確認した後、配合釜のパドル翼を引き続き３０ｒｐｍで回転させながら、T.K.ホモミックラインフローを撹拌翼の周速３０ｍ／ｓｅｃで運転し、エマルションを循環させつつ連続式に分散処理を行った。粘着剤のハジキを評価するために３０分ごとにサンプリングを行った。３時間分散処理した時点でハジキのない塗工面が得られたため撹拌処理を終了し、処理物を濾過して、粘着剤を取り出した。処理終了時の配合釜内の粘着剤は、ほとんど泡立ちのない状態であった。
【００４１】
［比較例１］
上記の実施例１で、配合釜内での予備分散を行ってエマルションの粘度を調整した後に、T.K.ホモミックラインフローによる撹拌をせずに、濾過して、粘着剤を取り出した。このときの粘着剤は、ほとんど泡立ちのない状態であった。
【００４２】
［比較例２］
上記実施例１と同様にして、配合釜内で予備分散させたエマルションを得て、そのうちの約１５００ｋｇを取り出して、パドル翼付きの２０００リットルの配合釜に移した。図１に示したような、撹拌翼とその外側に位置する固定環とを有する撹拌装置を、パドル翼に接触しないように、配合釜上部から吊してエマルションに浸漬し、パドル翼を３０ｒｐｍ、撹拌翼を周速３０ｍ／ｓｅｃでそれぞれ回転させて、エマルションをバッチ式で撹拌した。
【００４３】
以下、上記実施例１と同様に３０分ごとにサンプリングを行って分散処理を行った。３時間処理後と３．５時間処理後とでハジキ個数に改善はみられなかったので、撹拌処理を終了した。処理終了時の配合釜内の粘着剤表面には、一面に細かいクリーミィな泡が生じていたので、その後の泡立ちの評価は行わなかった。
得られた粘着剤のハジキと泡立ちについて評価した結果を、表１に示す。
【００４４】
【表１】
2005002329.tif 000003
【００４５】
上記のように、実施例では、ハジキのない良好な塗工面が得られた。これに対し、予備分散しか行わなかった比較例１ではハジキが多く、バッチ式で分散処理を行った比較例２では、泡立ちが非常に多くなることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】高速回転せん断型撹拌機の撹拌翼と固定環の一例を模式的に示す部分斜視図である。
【図２】図２（ａ）は、分散処理に用いられる装置の一例を模式的に示す裁断側面図であり、同（ｂ）は、図２（ａ）の線Ｂ−Ｂについての断面図である。
【符号の説明】
【００４７】
１  撹拌翼
２  固定環
３  回転軸
【図１】
2005002329.tif 000004
【図２】
2005002329.tif 000005