(57)【要約】【課題】  ｐＨ変動が小さく、吐出安定性に優れ、画像鮮明性が良好な顔料系インクジェット用顔料分散液、及びこれを用いた顔料系インクを得る。【解決手段】  少なくとも顔料、分散剤、及び水を含有する顔料混合物に、リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種が含有され、分散されてなるインクジェット用の顔料分散液を作製する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも顔料、分散剤、及び水を含有する顔料混合物に、リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種を含有し、分散処理されてなることを特徴とするインクジェット用の顔料分散液。
【請求項２】
前記顔料のうち、ブラック顔料が、カーボンブラックであることを特徴とする請求項１に記載の顔料系インクジェット用の顔料分散液。
【請求項３】
前記顔料のうち、イエロー顔料が、Ｐｉｇ.Ｙｅｌｌｏｗ1、2、3、12、13、14、16、17、73、74、75、83、93、95、97、98、114、120、128、129、138、150、151、154、155、174、180のうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項１又は２の顔料系インクジェット用の顔料分散液。
【請求項４】
前記顔料のうち、マゼンタ顔料が、Ｐｉｇ.Ｒｅｄ5、7、12、48（Ｃａ）、48（Ｍｎ）、57（Ｃａ）、57：1、112、122、123、146、168、176、184、185、202、Ｐｉｇ.Ｖｉｏｌｅｔ19のうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の顔料系インクジェット用の顔料分散液。
【請求項５】
前記顔料のうち、シアン顔料が、Ｐｉｇ.Ｂｌｕｅ1、2、3、15、15：3、15：4、16、22、60、63、66のうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の顔料系インクジェット用の顔料分散液。
【請求項６】
前記分散剤として、下記一般式（１）で示される化合物の少なくとも一種を使用していることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の顔料系インクジェット用の顔料分散液。
【化１】
2005132949.tif 000008
（但し、ｎは２０以上１００以下の整数である。）
【請求項７】
前記分散剤として、下記一般式（１）で示される化合物の、少なくとも一種を使用してなり、
当該分散剤が、重量基準として、前記顔料１に対し、０．３以上２以下の割合で含有されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の顔料系インクジェット用の顔料分散液。
【化２】
2005132949.tif 000009
（但し、ｎは２０以上１００以下の整数である。）
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれか一項に記載の顔料分散液を含有してなることを特徴とする顔料系インクジェット用インク。
【請求項９】
請求項８に記載の顔料系インクジェットインクが収容されてなることを特徴とするインクカートリッジ。
【請求項１０】
請求項１乃至７のいずれか一項に記載の顔料分散液を含有してなる顔料系インクジェット用インクを、画像形成面上に吐出させて記録を行うことを特徴とするインクジェットプリント装置。
【請求項１１】
請求項１乃至７のいずれか一項に記載の顔料分散液を含有してなる顔料系インクジェット用インクを具備したインクジェットプリント装置を用いることを特徴とする画像形成方法。
【請求項１２】
少なくとも顔料、分散剤、及び水を含有する顔料混合物に、リン酸カリウム、リン酸水
素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種を含有させ、分散処理を行うことを特徴とするインクジェット用の顔料分散液の製造方法。
【請求項１３】
少なくとも顔料、分散剤、及び水を含有する混合物を分散処理し、その後、リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種を添加することを特徴とする請求項１２に記載のインクジェット用の顔料分散液の製造方法。
【請求項１４】
前記顔料の粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が、１００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１２又は１３に記載のインクジェット用の顔料分散液の製造方法。
【請求項１５】
前記顔料の粒子の粒度分布における粒子径標準偏差が、平均粒子径（Ｄ５０）よりも小さいことを特徴とする請求項１４に記載のインクジェット用の顔料分散液の製造方法。
【請求項１６】
前記リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種の添加量が、顔料分散液の組成物総重量に対して、０．０１％以上３０％以下であることを特徴とする請求項１２乃至１５のいずれか一項に記載のインクジェット用の顔料分散液の製造方法。    
【請求項１７】
前記顔料のうち、ブラック顔料が、カーボンブラックであることを特徴とする請求１２乃至１６のいずれか一項に記載の顔料系インクジェット用の顔料分散液の製造方法。
【請求項１８】
前記顔料のうち、イエロー顔料が、Ｐｉｇ.Ｙｅｌｌｏｗ1、2、3、12、13、14、16、17、73、74、75、83、93、95、97、98、114、120、128、129、138、150、151、154、155、174、180のうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項１２乃至１６のいずれか一項に記載の顔料系インクジェット用の顔料分散液の製造方法。
【請求項１９】
前記顔料のうち、マゼンタ顔料が、Ｐｉｇ.Ｒｅｄ5、7、12、48（Ｃａ）、48（Ｍｎ）、57（Ｃａ）、57：1、112、122、123、146、168、176、184、185、202、Ｐｉｇ.Ｖｉｏｌｅｔ19のうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項１２乃至１６のいずれか一項に記載の顔料系インクジェット用の顔料分散液の製造方法。
【請求項２０】
前記顔料のうち、シアン顔料が、Ｐｉｇ.Ｂｌｕｅ1、2、3、15、15：3、15：4、16、22、60、63、66のうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項１２乃至１６のいずれか一項に記載の顔料系インクジェット用の顔料分散液の製造方法。
【請求項２１】
前記分散剤として、下記一般式（１）で示される化合物の、少なくとも一種を使用することを特徴とする請求項１２乃至２０のいずれか一項に記載の顔料系インクジェット用の顔料分散液の製造方法。
【化３】
2005132949.tif 000010
（但し、ｎは２０以上１００以下の整数である。）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顔料分散液、及びインクジェット用インク液の製造方法に関するものであり、更に詳しくは、顔料分散液をメディアミルにより分散したインクジェット用記録用インクを作製するに際し、ｐＨの変動が小さく、吐出安定性に優れた顔料系インクジェット用顔料分散液とその製造方法、及びこの顔料分散液を使用したインクを用いた画像形成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式は、他の記録方式に比べてプロセスが簡単であるため、フルカラー化が容易であり、簡略な構成の装置であっても、高解像度の画像が得られるという利点を有している。
【０００３】
インクジェット用インクとしては、各種の水溶性染料を、水又は水と有機溶剤との混合液に溶解させた染料系インクが従来使用されているが、染料系インクは色調の鮮明性は優れているものの、耐光性に劣るという欠点を有していた。
【０００４】
一方、カーボンブラックや各種の有機顔料を分散させた顔料系インクは、染料系インクと比較して耐光性に優れるという利点を有しているため、盛んに研究されている。
しかし顔料系インクは、経時によるｐＨの変動傾向が大きく、ｐＨが低下すると、顔料が凝集しやすくなり、吐出安定性が悪くなり、ヘッド等のインクと接触する部材が侵され、ダメージを与える危険性があるという難点を有している。
【０００５】
顔料系インクのｐＨの低下を抑制する方法として、２−アミノエタンスルホン酸等の緩衝剤を添加する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。またあるいは、尿素、タウリン等の緩衝剤をインク調合時に添加する方法が提案されているが（例えば、特許文献２参照。）、これらはいずれもインク液調整時に添加するものであり、インク液調整前の工程における分散液段階の製造過程での実績はなく、ｐＨ変動抑制、あるいは吐出安定性は、未だ充分な効果が得られていない。
【０００６】
顔料系インクは、一般に水やアルコール類等の水性溶媒体中に、色材及び分散剤を予備分散させた分散物を調整した後、この分散物をサンドミル等のメディア型分散機を用いて所定の程度まで分散させる工程を行い、次に所定の濃度に希釈することにより調整されているものである。
近年においては  画像の精細性の向上を図るためにインクに含有される顔料粒子の径を小さくすることが要求されてきている。顔料系インクの分散においては、分散機の方式、分散プロセス条件等の選択次第で顔料粒子の小粒径化を図ることが可能であるが、小粒径となると液の凝集がしやすく、吐出安定性が保証できなくなるという問題を有している。
【０００７】
また、ノズルの目詰まりや色域を改善するには、顔料の平均粒径を小さくする必要があるが、現在多く用いられているスチレン−アクリル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体（例えば、特許文献３参照。）、ナフタレンスルホン酸ナトリウムホルマリン縮合物（例えば、特許文献４参照。）の高分子分散剤を用いたインク、ポリエチレングリコールアルキルフェニルエーテル（例えば、特許文献５参照。）、ポリエチレングリコールアルキルフェニルエーテル硫酸塩（例えば、特許文献６参照。）、ポリエチレングリコールアルキルフェニルエーテルリン酸塩（例えば、特許文献７参照。）等の界面活性剤を用いたインクのいずれにおいても、顔料の平均粒径が大きく、色調の鮮明性、吐出安定性や液安定性に劣るものであった。
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−１８９７３６号公報
【特許文献２】特開平３−０３３３６６号公報
【特許文献３】特開昭５６−１４７８６３号公報
【特許文献４】特開昭６１−０８３２６７号公報
【特許文献５】特開平５−１０５８３７号公報
【特許文献６】特開平１０−１６８３６７号公報
【特許文献７】特開平１０−８８０５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで、上述したような従来の各種課題に鑑みて、本発明者らは鋭意研究の結果、ｐＨ変動が小さく、吐出安定性や液安定性に優れ、更に色調の鮮明性にも優れている顔料分散液、及びそれを用いた顔料系インクジェット用インクの製造方法に関連した技術を提供することとした。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１の発明においては、少なくとも顔料、分散剤、及び水を含有する顔料混合物に、リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種が含有され分散されてなる顔料系インクジェット用の顔料分散液を提供する。
請求項２の発明においては、前記顔料のうち、ブラック顔料が、カーボンブラックであるものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液を提供する。
請求項３の発明においては、前記顔料のうち、イエロー顔料が、Ｐｉｇ.Ｙｅｌｌｏｗ1、2、3、12、13、14、16、17、73、74、75、83、93、95、97、98、114、120、128、129、138、150、151、154、155、174、180のうちの少なくとも一種であるものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液を提供する。
請求項４の発明においては、前記顔料のうち、マゼンタ顔料が、Ｐｉｇ.Ｒｅｄ5、7、12、48（Ｃａ）、48（Ｍｎ）、57（Ｃａ）、57：1、112、122、123、146、168、176、184、185、202、Ｐｉｇ.Ｖｉｏｌｅｔ19のうちの少なくとも一種であるものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液を提供する。
請求項５の発明においては、前記顔料のうち、シアン顔料が、Ｐｉｇ.Ｂｌｕｅ1、2、3、15、15：3、15：4、16、22、60、63、66のうちの少なくとも一種であるものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液を提供する。
請求項６の発明においては、前記分散剤として、下記一般式（１）で示される化合物の、少なくとも一種を使用しているものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液を提供する（但し、一般式（１）中、ｎは２０以上１００以下の整数であるものとする。）
【００１１】
【化４】
2005132949.tif 000002
【００１２】
請求項７の発明においては、前記分散剤として、下記一般式（１）で示される化合物の、少なくとも一種を使用してなり、この分散剤が、重量基準として、前記顔料１に対し、０．３以上２以下の割合で含有されているものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液を提供する（但し、一般式（１）中、ｎは２０以上１００以下の整数であるものとする。）。
【００１３】
【化５】
2005132949.tif 000003
【００１４】
請求項８の発明においては、上述したような本発明に係る顔料分散液を含有している顔料系インクジェット用インクを提供する。
請求項９の発明においては、上述したような本発明に係る顔料分散液を含有した顔料系インクジェット用インクが収容されているインクカートリッジを提供する。
請求項１０の発明においては、上記本発明に係る顔料分散液を含有した顔料系インクジェット用インクを、画像形成面上に吐出させて記録を行うこととしたインクジェットプリント装置を提供する。
請求項１１の発明においては、上述したような顔料分散液を含有する顔料系インクジェット用インクを具備したインクジェットプリント装置を用いる画像形成方法を提供する。
【００１５】
請求項１２の発明においては、少なくとも顔料、分散剤、及び水を含有する顔料混合物に、リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種を含有させ、その後分散処理を行うことによるインクジェット用の顔料分散液の製造方法を提供する。
請求項１３の発明においては、少なくとも顔料、分散剤、及び水を含有する顔料混合物を分散処理して顔料分散液を作製し、その後、リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種を添加するインクジェット用の顔料分散液の製造方法を提供する。
請求項１４の発明においては、前記顔料の粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が、１００ｎｍ以下であるものとしたインクジェット用の顔料分散液の製造方法を提供する。
請求項１５の発明においては、前記顔料の粒子の粒度分布における粒子径標準偏差が、平均粒子径（Ｄ５０）よりも小さいこととしたインクジェット用の顔料分散液の製造方法を提供する。
請求項１６の発明においては、前記リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種の添加量が、顔料分散液の組成物総重量に対して、０．０１％以上３０％以下であるものとしたインクジェット用の顔料分散液の製造方法を提供する。
請求項１７の発明においては、前記顔料のうち、ブラック顔料が、カーボンブラックであるものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液の製造方法を提供する。
請求項１８の発明においては、前記顔料のうち、イエロー顔料が、Ｐｉｇ.Ｙｅｌｌｏｗ1、2、3、12、13、14、16、17、73、74、75、83、93、95、97、98、114、120、128、129、138、150、151、154、155、174、180のうちの少なくとも一種であるものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液の製造方法を提供する。
請求項１９の発明においては、前記顔料のうち、マゼンタ顔料が、Ｐｉｇ.Ｒｅｄ5、7、12、48（Ｃａ）、48（Ｍｎ）、57（Ｃａ）、57：1、112、122、123、146、168、176、184、185、202、Ｐｉｇ.Ｖｉｏｌｅｔ19のうちの少なくとも一種であるものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液の製造方法を提供する。
請求項２０の発明においては、前記顔料のうち、シアン顔料が、Ｐｉｇ.Ｂｌｕｅ1、2、3、15、15：3、15：4、16、22、60、63、66のうちの少なくとも一種であるものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液の製造方法を提供する。
請求項２１の発明においては、前記分散剤としては、下記一般式（１）で示される化合物の、少なくとも一種を使用するものとした顔料系インクジェット用の顔料分散液の製造方法を提供する（但し、一般式（１）中、ｎは２０以上１００以下の整数であるものとする。）。
【００１６】
【化６】
2005132949.tif 000004
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、ｐＨの変動が小さく、吐出安定性、保存安定性に優れた顔料分散液及びこれを用いた、顔料系インクジェット用インクが得られ、これを用いることにより、画像の鮮明性（彩度）の向上を図ることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の好適な実施の形態について図を参照して説明する。
本発明のインクジェット用の顔料分散液は、少なくとも顔料、分散剤、及び水を含有する顔料混合物に、リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種が含有され、分散されてなるものである。
【００１９】
このインクジェット用の顔料分散液は、顔料、分散剤、及び水を含有する顔料混合物に、リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種を含有させた混合物を作製し、分散処理を行うことにより作製することができる。
【００２０】
また、少なくとも顔料、分散剤、及び水を含有する顔料混合物を、予め分散処理しておき、その後、リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの群から選ばれる少なくとも一種を添加することにより、インクジェット用の顔料分散液を作製してもよい。
【００２１】
リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸二水素ナトリウムは、長期保存下におけるｐＨ変動を抑制するために有効である。
リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸二水素ナトリウムを添加するタイミングは、顔料、分散剤、及び水を含有する混合物を作製するときでもよく、この混合物を分散する工程、あるいは分散終了後のいずれであってもよいが、分散工程が終了するまでに添加することが好ましい。
なお、分散工程が終了する、というのは、分散機による分散工程が終了するという意味であり、その後撹拌機等による撹拌混合時期ではない。
また、リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸二水素ナトリウムは、全量、混合物作製時に添加してもよく、あるいは分散機等による粉砕・分散時とで分けて添加してもよく、また比率も特に限定するものではなく、特に、混合物作製時のプレミックス等で添加することが好ましい。
【００２２】
リン酸カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸二水素ナトリウムよりなるｐＨ緩衝剤の添加量としては、０．１％以上３０％以下とすることが好ましく、０．５％以上１０％以下がより好ましい。
ｐＨ緩衝剤の量を０．１％未満とすると、ｐＨ変化を抑制する効果を充分に発揮することができず、３０％よりも多くすると、最終的に得られるインクの粘度が高くなりすぎるという問題がある。
【００２３】
顔料粒子の平均粒径（Ｄ５０）は、１００ｎｍ以下であるものとし、かつ顔料粒子の粒度分布に於ける粒子径標準偏差が平均粒子径（Ｄ５０）より小さいものとする。
顔料粒子の平均粒子径（Ｄ５０）は、好ましくは７０ｎｍ以下であり、さらには５０ｎｍ以下とすることが望ましい。顔料粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が１００ｎｍをよりも大きいと、最終的に得られるインクの彩度が劣化するためである。
【００２４】
なお、顔料粒子の平均粒径（Ｄ５０）は、従来公知の測定方法により計測することができるが、例えば、（株）日機装製の粒度分析計ＵＰＡ１５０を使用して測定することができる。
また、粒子径標準偏差についても、従来公知の方法により測定することができるが、例えば、（株）日機装製の粒度分析計ＵＰＡ１５０を使用して測定して得た測定値ｓｄであるものとすることができる。
【００２５】
なお、顔料粒子の平均粒子径（Ｄ５０）、及び粒子径標準偏差は、分散機を用いて顔料を分散する際、分散機回転部周速、分散時間、分散液流量、及び分散液温度等の条件によって、制御することができる。
顔料粒子の平均粒径（Ｄ５０）を１００ｎｍ以下とし、かつ顔料粒子の粒度分布における粒子径標準偏差が、平均粒子径（Ｄ５０）より小さくするためには、分散機回転部周速をあまり高くし過ぎると顔料分散液が凝集しやすくなり、低すぎると分散効率が悪く生産性が低下することを考慮して、６ｍ／ｓ〜１３ｍ／ｓとすることが好適である。
【００２６】
インクジェット用の顔料分散液を作製する際の分散時間については、メディアミル内における分散液滞留時間５分の平均粒径の変化が２％未満となったところで、分散工程を終了するようにすることが望ましい。分散液流量は３００ｍｌ／分以上とすることが好ましい。分散液流量を３００ｍｌ／分未満とすると、分散液温度が上昇してしまい分散安定性が悪化するためである。また循環方式の分散は、短時間分散においては粒子径標準偏差が大きくなる傾向があるため好ましくない。
さらに、分散液温度は、分散時１０℃未満が好ましく、さらには４〜８℃が分散安定性のために望ましい。
【００２７】
また、分散機としてビーズミルを用いる場合は、分散媒体（ビーズ）の大きさを調節することによって、顔料粒子の平均粒子径（Ｄ５０）、及び粒子径標準偏差を制御することができる。この場合、平均粒子径（Ｄ５０）を５０ｎｍ以下にするには、ビーズを０．１ｍｍ〜１．０ｍｍ程度にすることが好ましく、さらには、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍにすれば良い。またこの手法によって、粒子径標準偏差を平均粒子径（Ｄ５０）より小さくすることができる。
【００２８】
本発明のインクジェット用の顔料分散液に含有させる分散剤としては、下記一般式（１）で示される化合物の、少なくとも一種を使用することが好ましい。
なお、分散剤は、下記一般式（１）に示す化合物に限定されるものではなく、従来公知の材料を適用することもできる。
【００２９】
【化７】
2005132949.tif 000005
【００３０】
分散剤は、重量基準として顔料１に対し、０．３以上２以下の割合で含まれるのが好ましい。また、さらに好ましくは、顔料１に対し、分散剤０．５〜２であるものとする。
分散剤の使用量を上記のようにすることにより、平均粒径（Ｄ５０）が小さく、かつ粒子径標準偏差も小さくすることができ、これにより彩度、吐出安定性、液安定性に優れた顔料分散液を得ることができる。
【００３１】
なお、分散剤の使用量が顔料１に対し０．３未満とすると、彩度、吐出安定性、液安定性に優れた顔料分散液が得られにくく、顔料分散液及びインクの保存安定性が劣化し、その結果ノズルの目詰まりが発生しやすくなるという問題が生じる。
一方、分散剤の使用量が顔料１に対し２よりも大きいと、顔料分散液、及びインクの粘度が高くなりすぎてしまい、インクジェット方式での印字が困難になるという問題を生じる。
【００３２】
上記一般式（１）において、ｎは好ましくは２０以上１００以下、さらには３０以上５０以下とすることが望ましい。ｎが２０未満であるとすると、分散安定性が低下する傾向があり、ｎが１００より大きいと分散液及びインクの粘度が高くなる傾向があるためである。特に、ｎが４０である、ＰＯＥ（ｎ＝４０）βナフチルエーテルが好適である。
【００３３】
本発明の顔料分散液に使用する顔料として、例えばブラック顔料としては、ファーネス法あるいはチャネル法で製造されたカーボンブラック等が挙げられる。
【００３４】
イエロー顔料としては、Ｐｉｇ.Ｙｅｌｌｏｗ系の顔料、例えばピグメントイエロー１、ピグメントイエロー２、ピグメントイエロー３、ピグメントイエロー１２、ピグメントイエロー１３、ピグメントイエロー１４、ピグメントイエロー１６、ピグメントイエロー１７、ピグメントイエロー７３、ピグメントイエロー７４、ピグメントイエロー７５、ピグメントイエロー８３、ピグメントイエロー９３、ピグメントイエロー９５、ピグメントイエロー９７、ピグメントイエロー９８、ピグメントイエロー１１４、ピグメントイエロー１２０、ピグメントイエロー１２８、ピグメントイエロー１２９、ピグメントイエロー１３８、ピグメントイエロー１５０、ピグメントイエロー１５１、ピグメントイエロー１５４、ピグメントイエロー１５５、ピグメントイエロー１８０等が挙げられる。
【００３５】
またマゼンタ顔料としては、Ｐｉｇ.Ｒｅｄ系の顔料、例えばピグメントレッド５、ピグメントレッド７、ピグメントレッド１２、ピグメントレッド４８（Ｃａ）、ピグメントレッド４８（Ｍｎ）、ピグメントレッド５７（Ｃａ）、ピグメントレッド５７：１、ピグメントレッド１１２、ピグメントレッド１２２、ピグメントレッド１２３、ピグメントレッド１６８、 ピグメントレッド１８４、 ピグメントレッド２０２,ピグメントバイオレット１９等が挙げられる。
【００３６】
また、シアン顔料としては、Ｐｉｇ.Ｂｌｕｅ系の顔料、例えばピグメントブルー１、ピグメントブルー２、ピグメントブルー３、ピグメントブルー１５、ピグメントブルー１５：３、ピグメントブルー１５：４、ピグメントブルー１６、ピグメントブルー２２、ピグメントブルー６０、バットブルー４、バットブルー６０等が挙げられる。
【００３７】
特に、イエロー顔料としてピグメントイエロー７４、マゼンタ顔料としてピグメントレッド１２２、ピグメントバイオレット１９、シアン顔料としてピグメントブルー１５：３を用いることにより、色調、耐光性が優れ、バランスの取れたインクジェットインク用インクを得ることができる。
【００３８】
本発明の顔料分散液において、顔料の濃度は、５重量％以上３０重量％以下とすることが好ましい。
顔料の濃度を５重量％未満とすると、生産性が劣り、３０重量％より多くすると顔料分散液の粘度が高すぎて分散が困難になる傾向があるためである。
【００３９】
また、本発明の顔料分散液には、水の他に、各種添加剤を配合することができる。
例えば、水溶性有機媒体としてメタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール等のアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコール、Ｎ−メチルピロリドン、２−ピロリドン等のピロリドン誘導体、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン等、また、ノニオン、アニオン、カチオン、両性の各種の界面活性剤、防腐剤等を添加してもよい。
【００４０】
本発明の顔料分散液は、前記顔料、分散剤、水、及び必要に応じて各種添加剤をサンドミル、ボールミル、ロールミル、ビーズミル、ナノマイザー、ホモジナイザー等の公知の分散機で分散することによって得られる。
このとき、分散剤の使用量を前記のように重量基準として顔料１に対し０．３以上２以下の割合にするとともに、湿式分散処理を採用するのが好適である。
なお、湿式分散処理とは、顔料、分散剤、水、必要に応じて水溶性有機溶剤の混合物を前記サンドミル、ボールミル、ロールミル、ビーズミル、ナノマイザー、ホモジナイザー等により、いわゆる湿式分散方式で微粉砕・分散する処理のことを言う。
このようにして得られた本発明の顔料分散液は、特に顔料系インクジェット用インクとして好適に使用することができる。
【００４１】
なお、顔料系インクジェット用インクは、公知の方法、例えば本発明の顔料分散液と、水、水溶性有機溶剤、界面活性剤等を攪拌混合し、フィルター、遠心分離装置等で粗大粒子をろ過し、脱気することによって作製できる。このとき、インクの顔料濃度は１重量％以上１０重量％以下とすることが好ましい。顔料濃度を１重量％未満とすると、画像濃度が低いため、印字の鮮明さに欠け、１０重量％より多くするとインクの粘度が高くなりすぎてしまい、ノズルの目詰まりが発生しやすくなるという問題を生じる。
【００４２】
また、本発明の顔料系インクジェット用インクには、前記顔料分散液への添加剤で記した材料と同様の材料を必要に応じて配合してもよい。
例えば、水溶性有機溶剤を含有させる場合、含有量は、インク全量に対して０重量％以上５０重量％以下、好ましくは５重量％〜４０重量％、さらに好ましくは１０重量％〜３５重量であるものとする。
【００４３】
上述のようにして得られた本発明の顔料系インクジェット用インクは、例えばカラー画像を形成するために複数の異なる色相のインクを重ねて画像支持体に画像形成するインクジェット記録用インクセット、これを収容するインクカートリッジに好適に用いることができる。
【００４４】
また、本発明の顔料系インクジェットインクは、これを例えば紙のような画像支持体に吐出させ記録（印字）を行って画像形成するインクジェットプリント装置に適用することができる。この装置により印字する方法としては、連続噴射型あるいはオンデマンド型が挙げられる。オンデマンド型としてはピエゾ方式、サーマルインクジェット方式、静電方式等が挙げられる。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明について具体的な実施例、及び比較例を挙げて説明するが、本発明は以下に示す例に限定されるものではない。
なお後述する各例における「部」とは、重量基準であるものとする。
【００４６】
〔実施例１〕
処方１
ピグメントレッド１２２：  １５０部
（大日本インキ社製、FASTOGEN SUPER MAGENTA RG）
上記一般式（１）に示す化合物（ｎ＝４０）：  １１０部
パイオニンＡ−５１−Ｂ（竹本油脂社製）：  ２部
リン酸カリウム：   ０．５部
蒸留水：   ７３３部
【００４７】
上記の混合物をプレミックス後、ディスクタイプのビーズミル(シンマルエンタープライゼス社ＫＤＬ型)で、０．３ｍｍジルコニアビーズを用いて、周速１０ｍ/ｓ、液温１０℃で１８０分間、分散処理を行い、顔料分散液（Ａ）を得た。
【００４８】
〔実施例２〜４〕
上記実施例１において用いたリン酸カリウムを、下記のものに変更した。その他の条件は実施例１と同様として実施例２〜４の顔料分散液（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）を作製した。
実施例２：リン酸水素二カリウム
実施例３：リン酸ナトリウム
実施例４：リン酸水素二ナトリウム
【００４９】
〔実施例５〕
上記実施例１において用いたリン酸カリウムの添加量０．５部を、１０部に変更し、ピグメントレッド１２２をピグメントブルー１５：３（東洋インキ製造社製、ＬＩＯＮＯＬ  ＢＬＵＥ  ＦＧ−７３５１）に変更した。その他の条件は実施例１と同様として実施例５の顔料分散液（Ｅ）を得た。
【００５０】
〔実施例６〜８〕
上記実施例２〜４において用いたピグメントレッド１２２をピグメントブルー１５：３（東洋インキ社製、ＬＩＯＮＯＬ  ＢＬＵＥ  ＦＧ−７３５１）に変更し、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの添加量を、それぞれ１０部にした。
その他の条件は、上記実施例２〜４と同様として実施例６〜８の顔料分散液（Ｆ）、（Ｇ）、（Ｈ）を得た。
【００５１】
〔実施例９〕
上記実施例１において用いたリン酸カリウムの添加量０．５部を、３０部に変更し、ピグメントレッド１２２をピグメントイエロー７４（大日精化社製エローＮｏ.43）にした。
その他の条件は、実施例１と同様として実施例９の顔料分散液（Ｉ）を得た。
【００５２】
〔実施例１０〜１２〕
上記実施例２〜４において用いたピグメントレッド１２２を、ピグメントイエロー74（大日精化社製エローＮｏ.43）に変更し、リン酸水素二カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムの添加量を、それぞれ２５部にした。
その他の条件は上記実施例２〜４と同様として実施例１０〜１２の顔料分散液（Ｊ）、（Ｋ）、（Ｌ）を得た。
【００５３】
〔比較例１〜３〕
上記実施例１、５、９において、分散時間を６０分間に変更し、リン酸カリウムを添加しなかった。
その他の条件は同様として比較例１、２、３の顔料分散（Ｍ）、（Ｎ）、（Ｏ）を得た。
【００５４】
上述のようにして作製した顔料分散液（Ａ）〜（Ｒ）を用いて、下記に示すインク処方によりインク液を調整し、３０分間攪拌処理を行った後、孔径０．８μｍのメンブランフィルターでろ過し、真空脱気して、下記（ａ）〜（ｌ）に示す実施例１〜１２のインク液を作製した。
同様に、顔料分散液（Ｍ）〜（Ｏ）を用いて、下記に示すインク処方によりインク液を調製し、３０分間攪拌処理を行った後、孔径０．８μｍのメンブランフィルターでろ過し、真空脱気して、下記（ｍ）〜（ｏ）に示す比較例１〜３のインク液を得た。
【００５５】
（インク処方）
顔料分散液（顔料濃度１５％）：  ４０．０部
グリセリン：  ７．５部
ジエチレングリコール：  ２２．５部
２―エチル−１，３−ヘキサンジオール：  ３．０部
２−ピロリドン：  ３．０部
ポリオキシエチレン（３）アルキル（Ｃ１３）エーテル酢酸ナトリウム：  ０．４５部
蒸留水：  ７３．５５部
【００５６】
上述のようにして調整したインク液（ａ）〜（ｏ）に含有されている顔料の平均粒径を測定した。
また、（株）メトラー・トレド製ｐＨメータＭＰ220にて、初期ｐＨと、７０℃の条件下、３週間保存後のｐＨをそれぞれ測定した。
また、ＥＰＳＯＮ社製インクジェットプリンタＭＪ−９３０Ｃを用いて印字し、吐出安定性及び印字画像の画像鮮明性を、Ｘｒｉｔｅ濃度計にて測定した。
さらに、インク保存性を下記評価法により評価した。
【００５７】
なお、画像の鮮明性（彩度）とは、画像サンプルのベタ画像の測色をＸｒｉｔｅ濃度計にて行い、色度図上にプロットし、色度図上の原点からの距離を意味する。すなわち、下記式（２）により表されるものとする（但し、ａ、ｂは色度図上の値である。）。
【００５８】
【数１】
2005132949.tif 000006
【００５９】
吐出安定性については、印刷物を印刷した後、プリンタヘッドにキャップした状態で、プリンタを７０℃の環境下で３週間放置し、放置後のプリンタの吐出状態が初期の吐出状態に回復するか否かを下記のクリーニング動作回数を計測することによって評価した。
評価基準を下記に示す。
○：1回の動作により回復した。
△：２回〜３回の動作により回復した。
×：３回以上の動作によっても回復がみられなかった。
【００６０】
【表１】
2005132949.tif 000007
【００６１】
上記表１に示すように、本発明の顔料分散液により作製した実施例１〜１２のインク液は、いずれも高温環境下で長時間保存を行った後においてもｐＨの変動が少なく、極めて保存安定性に優れていた。
また、このインク液を用いて作製した画像は、鮮明性に優れており、さらには、吐出安定性の評価も良好であった。
【００６２】
一方、比較例１〜３においては、高温環境下で長時間保存を行った後においてｐＨの変動が大きくなってしまい、顔料が凝集しやすくなり、吐出安定性が悪化した。