(57)【要約】【課題】  より小さい嵩比重の多孔質粒状硝酸アンモニウムを製造する方法を提供する。【解決手段】  硝酸アンモニウム水溶液の液滴を乾燥させて得た硝酸アンモニウム粒子に、界面活性剤および水溶性有機溶媒を含む水溶液を硝酸アンモニウム粒子に添加し、次いで加熱、乾燥させることを特徴とし、好ましくはオクタデシルアミン酢酸塩が０．５〜５重量％、エチルアルコールが１〜１０重量％含有する水溶液０．５〜５重量部を硝酸アンモニウム粒子１００重量部に添加し、次いで加熱、乾燥させることによって、従来法で得られるものより、同じ硬度でより小さい嵩比重の多孔質粒状硝酸アンモニウムを製造することができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
硝酸アンモニウム水溶液の液滴を乾燥させて得た硝酸アンモニウム粒子に、界面活性剤および水溶性有機溶媒を含む水溶液を硝酸アンモニウム粒子に添加し、次いで加熱、乾燥することを特徴とする多孔質粒状硝酸アンモニウムの製造方法。
【請求項２】
界面活性剤がアルキルアミンの塩である請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
アルキルアミンの塩がオクタデシルアミン酢酸塩である請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
水溶性有機溶媒が低級アルコールである請求項１に記載の製造方法。
【請求項５】
低級アルコールがメチルアルコール、エチルアルコールまたはイソプロピルアルコールである請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
界面活性剤および水溶性有機溶媒を含む水溶液中の界面活性剤の濃度が０．５〜５重量％、水溶性有機溶媒の濃度が１〜１０重量％である請求項１に記載の製造方法。
【請求項７】
界面活性剤および水溶性有機溶媒を含む水溶液の硝酸アンモニウム粒子への添加量が、硝酸アンモニウム粒子１００重量部に対して０．５〜５重量部である請求項１に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質粒状硝酸アンモニウムの製造方法に関する。詳しくは嵩比重のより小さい多孔質粒状硝酸アンモニウムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多孔質粒状硝酸アンモニウムは、爆薬組成物の原料として有用である。例えば多孔質粒状アンモニウムに燃料油を吸収させたものは、硝酸アンモニウム燃料油爆薬（ＡＮＦＯ爆薬）として広く用いられている。かかる多孔質粒状硝酸アンモニウムとしては、嵩比重がより小さく、硬く粉化し難いものが望まれている。
【０００３】
かかる多孔質粒状硝酸アンモニウムの製造方法として、特許文献１には、硝酸アンモニウム水溶液の液滴を乾燥させて得た硝酸アンモニウム粒子に、水または界面活性剤を添加した後、加熱して乾燥させる方法が開示されている。
【０００４】
しかしながら、かかる従来の製造方法により得られる多孔質粒状硝酸アンモニウムよりさらに嵩比重が小さいものが望まれている。
【特許文献１】特公昭４４−１８５７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで本発明者は、より小さな嵩比重の多孔質粒状硝酸アンモニウムを製造する方法について鋭意検討した結果、界面活性剤を含む水溶液を硝酸アンモニウム粒子に加え、次いで加熱、乾燥させて多孔質粒状硝酸アンモニウムを製造する際に、界面活性剤を含む水溶液に低級アルコール等の水溶性有機溶媒を添加して行うことによって、嵩比重を小さくできることを見出し、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち本発明は、硝酸アンモニウム水溶液の液滴を乾燥させて得た硝酸アンモニウム粒子に、界面活性剤および水溶性有機溶媒を含む水溶液を硝酸アンモニウム粒子に添加し、次いで加熱、乾燥することを特徴とする多孔質粒状硝酸アンモニウムの製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の製造方法によれば、同じ硬度でより小さい嵩比重の多孔質粒状硝酸アンモニウムを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
界面活性剤および水溶性有機溶媒を含む水溶液を添加する硝酸アンモニウム粒子は、濃度が約９２〜９６重量％、温度が約１０５〜１６０℃である硝酸アンモニウム水溶液を液滴とし、水分を蒸発させて乾燥して得る。硝酸アンモニウム水溶液の濃度が約９２重量％未満では、十分な硬さの粒状硝酸アンモニウムを得ることができない傾向にある。また約９６重量％を超えると、嵩比重が小さくならない傾向にある。
【０００９】
かかる硝酸アンモニウム水溶液の液滴を乾燥するには、例えば自然通気型造粒塔を用いて、塔頂から水溶液を噴霧して液滴として落下させながら、水分を蒸発させる。液滴から水分を蒸発させることで、液滴が濃縮されて、硝酸アンモニウム粒子が得られる。硝酸アンモニウム粒子の水分含有量は約０．２重量％以下であることが好ましい。自然通気型造粒塔を用いて液滴を乾燥させただけでは水分含有量が約０．２重量％を超える場合もあるが、その場合には、さらに乾燥して水分含有量を約０．２重量％以下とするのが好ましい。さらに乾燥するには、約１００℃以下の温度に加熱してもよいし、風乾してもよい。かくして得られる硝酸アンモニウム粒子の粒子径は約０．１〜５ｍｍである。
【００１０】
界面活性剤としては、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤などを用いることができる。アニオン系界面活性剤としては、例えば高級脂肪酸の塩、アルキルベンゼンスルホン酸の塩、アルキルナフタレンスルホン酸の塩、高級アルコール硫酸エステルの塩などが、アニオン系界面活性剤としては、例えばアルキルアミンの塩などが挙げられる。これらの界面活性剤はそれぞれ単独でまたは２種以上を組み合わせて用いりことができる。
界面活性剤の中では、アルキルアミンの塩、中でもオクタデシルアミン酢酸塩が好ましく用いられる。
水溶液中の界面活性剤の濃度は約０．５〜５重量％である。この濃度以上にすると溶解度に応じて水溶液の温度を高くすることが必要になり、水溶液の温度が高くなると嵩比重が小さくならない傾向にあるので好ましくない。
【００１１】
水溶性有機溶媒としては、低級アルコール、アセトンやエチルメチルケトン等のケトン類、ジオキサン等のエーテル類等が挙げられるが、取扱い易さの点から低級アルコールが好ましく用いられる。
低級アルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、ｔ−ブチルアルコール等が挙げられるが、溶解性、コスト等の観点からメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコールが好ましく用いられる。
水溶液中の水溶性有機溶媒の濃度は約１〜１０重量％である。この濃度以上にすると硝酸アンモニウム粒子に添加する水溶液の量が少なくなり、均一に添加し難くなり好ましくない。水溶液を多く添加してもよいが、水溶性有機溶媒を必要以上に多く添加するだけであって好ましくない。
【００１２】
界面活性剤および水溶性有機溶媒を含む水溶液を得られた硝酸アンモニウム粒子に加える。加える水溶液の温度は約５０〜７０℃であり、水溶性有機溶媒を加えない場合に比較して低い温度にすることができる。温度が低くなると界面活性剤が析出するようになり、また高過ぎると嵩比重が小さくならない傾向になる。
水溶液の添加量は、乾燥硝酸アンモニウム粒子１００重量部あたり約０．５〜５重量部である。硝酸アンモニウム粒子に加える界面活性剤の量は約２５〜２５００ｐｐｍ、水溶性有機溶媒の量は約５０〜５０００ｐｐｍとなる。これらの添加量は少ないと嵩比重を小さくする効果が得難く、多過ぎてもそれに見合った効果は得られない。
【００１３】
硝酸アンモニウム粒子に界面活性剤および水溶性有機溶媒を含む水溶液を加えた後、加熱して乾燥させる。加熱して乾燥させるには、例えば棚段式加熱炉、内燃型回転式加熱炉、外熱型回転式加熱炉、振動通風式加熱炉、縦型通風式加熱炉、振動外熱式加熱炉、トンネル式加熱炉などを用いて行われる。本発明の製造方法では、約９０℃以上に加熱して水分含有量を約０．２重量％以下とする。水分含有量が０で、実質的に水を含まない程度まで乾燥してもよい。温度を約９０℃以上としても水分含有量が約０．２重量％を超えていたり、水分含有量が約０．２重量％以下であっても温度が約９０℃未満であったりすると、硬さが十分とはならない傾向にある。また、温度が約１２０℃を超えると得られる多孔質粒状硝酸アンモニウムが凝集し易くなるため、通常は温度を約１２０℃以下とするのが好ましい。
【００１４】
かくして得られる多孔質粒状硝酸アンモニウムの嵩比重は、硬度によって変わるが、同じ硬度で比較した場合、水溶性有機溶媒を添加しないで製造した従来の多孔質粒状硝酸アンモニウムに比べ、約０．０１〜０．０１５ｇ／ｃｍ3小さいものである。
【００１５】
得られた多孔質粒状硝酸アンモニウムは、加熱して乾燥された後、冷却しながら、または冷却した後に固結防止剤を添加されてもよい。固結防止剤は、多孔質粒状硝酸アンモニウムが互いに凝集して固結することを防止するために添加されるものである。固結防止剤としては、通常用いられると同様の直鎖脂肪族モノアミン、直鎖脂肪族モノアミンの塩、珪酸アルミン酸マグネシウム、エチレンビスステアロアマイド、脂肪族カルボン酸のアルカリ土類金属塩などが挙げられる。
【実施例】
【００１６】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はかかる実施例によって限定されるものではない。
なお、以下の実施例において得られた多孔質粒状硝酸アンモニウムは、以下の方法によって評価した。
硬度は、ローディング試験機を用いて、多孔質粒状硝酸アンモニウム約１００ｇにパージ空気圧０．４ＭＰａ（約４気圧）にて衝撃を加えることで、３５メッシュ（目開き０．４ｍｍ）の篩を通過する大きさに微粉化した割合（重量比）であり、値が小さいほど硬いことを示す。
嵩比重は、ＪＩＳ  Ｋ−６７２１に記載の方法により測定した。
【００１７】
実施例１
自然通気型造粒塔を用いて塔頂から濃度９４重量％の硝酸アンモニウム水溶液（温度約１５０℃）の液滴を落下させながら水分を蒸発させて粒状物とし、さらに乾燥させて粒子径が概ね０．４ｍｍ〜１．７ｍｍで水分含有量０．１重量％以下の硝酸アンモニウム粒子を得た。
水にオクタデシルアミン酢酸塩を２重量％、エチルアルコールを３重量％添加して７０℃で溶解して水溶液を得た。
この水溶液（６０℃）６ｇを上記の硝酸アンモニウム粒子３００ｇに噴霧して添加し、これを内径４００ｍｍ、長さ６００ｍｍで壁面を１００℃に加熱した円筒形状の乾燥容器に入れ、壁面温度を１００℃に維持しつつ、毎分４回転で回転させつつ自然通気しながら加熱して、硝酸アンモニウム粒子を９７℃まで昇温して水分含有量が約０．１重量％になるまで乾燥した。
得られた多孔質粒状硝酸アンモニウムの水分は０．１５８重量％、嵩比重は０．６１５ｇ／ｃｍ3、硬度は２６．２％であった。
更に３回、同様に行い多孔質粒状硝酸アンモニウムを得た。
結果を表１および図１に示す。
【００１８】
比較例１
水にエチルアルコールを添加せず、オクタデシルアミン酢酸塩のみ２重量％を添加して８５℃まで加熱して溶解して水溶液を得た。
この水溶液（７５℃）を硝酸アンモニウム粒子に噴霧した以外は実施例１と同様に行った。
得られた多孔質粒状硝酸アンモニウムの水分は０．１５２重量％、嵩比重は０．６３１ｇ／ｃｍ3、硬度は２５．８％であった。
更に３回、同様に行い多孔質粒状硝酸アンモニウムを得た。
結果を表１および図１に示す。
【００１９】
図１から明らかなように、エチルアルコールを添加して行うことによって、同じ硬度でより小さい嵩比重の多孔質粒状硝酸アンモニウムを得ることができる。
【００２０】
【表１】
2005350276.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例の結果を示す図である。
【図１】
2005350276.tif 000003