(57)【要約】【課題】酸素起因欠陥が高密度に発生したシリコンウェーハであっても、酸素起因欠陥に影響されずに、シリコンウェーハ中の鉄濃度を高精度に測定する。【解決手段】酸素起因欠陥を有しかつボロンドープしたシリコンウェーハ中の鉄濃度をＳＰＶ法を用いて測定する。シリコンウェーハ中の鉄濃度［Ｆｅ］を［Ｆｅ］＝１．０６×１０１６×［（１／Ｌ１２）−（１／Ｌ２２）］から求める。ここで、ＳＰＶ法とは、シリコンウェーハ表面を光照射又は加熱により活性化させ、この活性化によるＦｅ−Ｂペアの解離及び復帰に伴う少数キャリアの拡散長の変化を測定する方法をいう。また、上記［Ｆｅ］は鉄濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）であり、Ｌ１はシリコンウェーハ中のＦｅ−Ｂペア解離直後の少数キャリアの拡散長（μｍ）であり、Ｌ２は上記解離したＦｅ−Ｂペアが再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻ったときの少数キャリアの拡散長（μｍ）である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸素起因欠陥を有しかつボロンドープしたシリコンウェーハ中の鉄濃度をＳＰＶ法を用いて測定する方法において、
前記シリコンウェーハ中の鉄濃度［Ｆｅ］を次の式（１）で求めることを特徴とするシリコンウェーハ中の鉄濃度の測定方法。
［Ｆｅ］＝１．０６×１０１６×［（１／Ｌ１２）−（１／Ｌ２２）］……（１）
ここで、前記ＳＰＶ法とは、シリコンウェーハ表面を光照射又は加熱により活性化させ、この活性化によるＦｅ−Ｂペアの解離及び復帰に伴う少数キャリアの拡散長の変化を測定する方法をいう。
また、上記式（１）において、［Ｆｅ］は鉄濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）であり、Ｌ１は前記シリコンウェーハ中のＦｅ−Ｂペア解離直後の少数キャリアの拡散長（μｍ）であり、Ｌ２は前記解離したＦｅ−Ｂペアが再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻ったときの少数キャリアの拡散長（μｍ）である。
【請求項２】
酸素雰囲気下６００〜１０００℃で４時間熱処理した後、酸素雰囲気下９００〜１０００℃で１６時間熱処理したときに、酸素起因欠陥の密度が５×１０３／ｃｍ２〜５×１０６／ｃｍ２になる請求項１記載のシリコンウェーハ中の鉄濃度の測定方法。
【請求項３】
ＳＰＶ法により鉄濃度を測定する前にシリコンウェーハに対して表面電荷処理を行う請求項１記載のシリコンウェーハ中の鉄濃度の測定方法。
【請求項４】
Ｆｅ−Ｂペアが解離した後に再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻るまでの時間が１６時間以上である請求項１記載のシリコンウェーハ中の鉄濃度の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体中の重金属汚染の測定方法であり、特にシリコンウェーハの製造工程中などに生じる鉄汚染を検出するために用いられるＳＰＶ（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｐｈｏｔｏ  Ｖｏｌｔａｇｅ）法によるシリコンウェーハ中の鉄濃度の測定方法に関するものである。ここで、ＳＰＶ法とは、シリコンウェーハ表面を光照射又は加熱により活性化させ、この活性化によるＦｅ−Ｂペアの解離及び復帰に伴う少数キャリアの拡散長の変化を測定する方法をいう。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＳＰＶ法によりＦｅ−Ｂペアの解離を利用してシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定する方法は、１９９０年にツォー（Ｚｏｔｈ）らにより提案されて以来、測定の簡便さから広く使用されている。シリコンウェーハの主製品であるＢ（ボロン）をドープしたシリコンウェーハでは、通常、鉄が室温でＦｅ−Ｂペアとして存在し、約２００℃の加熱や光照射により格子間Ｆｅ＋ドナーに解離する。格子間Ｆｅ＋ドナーはＦｅ−Ｂペアよりも約１０倍再結合中心として有効に働き、Ｆｅ−Ｂペア解離前後で少数キャリアの拡散長が異なる。鉄濃度とＦｅ−Ｂペア解離前後の少数キャリアの拡散長の関係は次の式（２）で示される。
【０００３】
【数１】
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【０００４】
上記式（２）において、［Ｆｅ］はシリコンウェーハ中の鉄濃度であり、Ｄｎは電子の拡散長であり、ｆはＦｅ−Ｂペアの解離度である。Ｌ０はＦｅ−Ｂペア解離前の少数キャリアの拡散長であり、Ｌ１はＦｅ−Ｂペア解離後の少数キャリアの拡散長である。Ｃｎ（Ｆｅｉ）は格子間のＦｅ＋ドナー（Ｆｅｉ）の電子の捕獲率であり、Ｃｎ（Ｆｅ−Ｂ）は格子間のＦｅ−Ｂペアの電子の捕獲率である。Ｅｆはフェルミ準位であり、ｋはボルツマン定数であり、Ｔは絶対温度である。
【０００５】
一方、ＤＬＴＳ（Ｄｅｅｐ  Ｌｅｖｅｌ  Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）法による鉄濃度の測定値とＳＰＶ法によるＬ０及びＬ１の測定値の対応から次の式（３）が得られている。
［Ｆｅ］＝１．０６×１０１６×［（１／Ｌ１２）−（１／Ｌ０２）］……（３）
ここで、上記式（３）において、鉄濃度［Ｆｅ］の単位はａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、Ｌ０及びＬ１の単位はμｍである。
【０００６】
またデバイス工程中の鉄等の重金属汚染の影響を低減させるためにシリコンウェーハにＩＧ［Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ  Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ：内因型不純物吸収（結晶内部に酸素起因欠陥を形成してゲッターシンクとすること）］を付加させた製品が多数存在する。シリコンウェーハ内の酸素起因欠陥はキャリアの再結合中心として働き、ＳＰＶ法による測定時のＦｅ−Ｂペア解離処理においても酸素起因欠陥はＦｅ−Ｂペアと同様に少数キャリアの拡散長を短くさせる。従って、シリコンウェーハ中に酸素起因欠陥が存在する場合には、シリコンウェーハ中の鉄濃度を正確に測定できず、シリコンウェーハ中の鉄濃度を実際より大きく見積もってしまうという現象が発生する。
【０００７】
このため、ｐ型シリコンウェーハにおけるＦｅ−Ｂ結合状態の少数キャリアの拡散長Ｌｂと、活性化して解離した後に急冷した状態の少数キャリアの拡散長ＬａとをＳＰＶ法を用いて測定し、これらの測定値の差からＦｅ−Ｂ濃度を求めるシリコンウェーハのＦｅ−Ｂ濃度測定方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。このＦｅ−Ｂ濃度測定方法では、（Ｌｂ−Ｌａ）／Ｌｂの値がＬｂとＬｂ−Ｌａとの相関を示すグラフから求めた所定の値に満たない場合に、ウェーハに酸素起因欠陥があるものと判定してＦｅ−Ｂ濃度の算出を中止し、その他のウェーハに対してのみＦｅ−Ｂ濃度を算出するように構成される。
このように構成されたシリコンウェーハのＦｅ−Ｂ濃度測定方法では、酸素起因欠陥のないシリコンウェーハのみを選別してＦｅ−Ｂ濃度演算の対象としたので、酸素起因欠陥が高密度に発生しているシリコンウェーハが混在しても、選別することでＦｅ−Ｂ濃度を正確に把握できるようになっている。
【０００８】
【特許文献１】
特開平８−６４６５０号公報（請求項１、段落番号［００１０］）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記特許文献１に示されたシリコンウェーハのＦｅ−Ｂ濃度測定方法では、酸素起因欠陥が高密度に発生しているシリコンウェーハ中のＦｅ−Ｂ濃度、即ち酸素起因欠陥が高密度に発生しているシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定できない問題点があった。
本発明の目的は、酸素起因欠陥が高密度に発生しているシリコンウェーハであっても、この酸素起因欠陥に影響されることなく、シリコンウェーハ中の鉄濃度を高精度に測定することができる、シリコンウェーハ中の鉄濃度の測定方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
鉄により汚染されかつＢ（ボロン）をドープしたシリコンウェーハ中に室温状態で存在するＦｅ−Ｂペアを加熱処理又は光照射により解離した格子間Ｆｅ＋ドナーは、時間経過とともに初期状態のＦｅ−Ｂペアの状態へと復帰することが一般的に知られている。本発明者らは、種々の実験を繰返した結果、上記解離したＦｅ−Ｂペアが所定時間経過後に初期状態に戻ることと、Ｆｅ−Ｂペア解離処理後の酸素起因欠陥による少数キャリアの拡散長がＦｅ−Ｂペアによる少数キャリアの拡散長の経時変化と異なって初期値に戻らないことを確認した。以上の実験及び考察から本発明者らは本発明をなすに至った。
【００１１】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、酸素起因欠陥を有しかつボロンドープしたシリコンウェーハ中の鉄濃度をＳＰＶ法を用いて測定する方法の改良である。
その特徴ある構成は、シリコンウェーハ中の鉄濃度［Ｆｅ］を次の式（１）で求めるところにある。
［Ｆｅ］＝１．０６×１０１６×［（１／Ｌ１２）−（１／Ｌ２２）］……（１）
ここで、上記式（１）において、［Ｆｅ］は鉄濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）であり、Ｌ１はシリコンウェーハ中のＦｅ−Ｂペア解離直後の少数キャリアの拡散長（μｍ）であり、Ｌ２は上記解離したＦｅ−Ｂペアが再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻ったときの少数キャリアの拡散長（μｍ）である。
【００１２】
この請求項１に記載されたシリコンウェーハ中の鉄濃度の測定方法では、ＳＰＶ法によるシリコンウェーハ中の鉄濃度の測定に用いる少数キャリアの拡散長として、Ｆｅ−Ｂペア解離直後の少数キャリアの拡散長Ｌ１と、この解離したＦｅ−Ｂペアが再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻ったときの少数キャリアの拡散長Ｌ２とを用い、これらの拡散長Ｌ１及びＬ２を上記式（１）に代入することにより、シリコンウェーハ中の酸素起因欠陥の影響を受けることなく、シリコンウェーハ中の鉄濃度を高精度に測定できる。
なお、酸素雰囲気下６００〜１０００℃で４時間熱処理した後、酸素雰囲気下９００〜１０００℃で１６時間熱処理したときに、酸素起因欠陥の密度は５×１０３／ｃｍ２〜５×１０６／ｃｍ２になる。
【００１３】
請求項３に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更にＳＰＶ法により鉄濃度を測定する前にシリコンウェーハに対して表面電荷処理を行うことを特徴とする。
この請求項３に記載されたシリコンウェーハ中の鉄濃度の測定方法では、シリコンウェーハに対して表面電荷処理を行うと、Ｂ（ボロン）をドープしたｐ型のシリコンウェーハ表面がプラスに帯電するため、シリコンウェーハの表面近傍に十分な空乏層や反転層を確保することができる。
【００１４】
請求項４に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更にＦｅ−Ｂペアが解離した後に再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻るまでの時間が１６時間以上であることを特徴とする。
この請求項４に記載されたシリコンウェーハ中の鉄濃度の測定方法では、Ｆｅ−Ｂペアが解離してから１６時間以上経過すると、解離したＦｅ−Ｂペアが再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻るので、このときの少数キャリアの拡散長をＬ２として上記式（１）に代入することにより、シリコンウェーハ中の酸素起因欠陥の影響を受けることなく、シリコンウェーハ中の鉄濃度を高精度に測定できる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
シリコンウェーハにはシリコン単結晶棒の育成段階でＢ（ボロン）がドープされ、シリコンウェーハ内部には所定の熱処理により酸素起因欠陥が形成される。Ｂ（ボロン）のドープ量は２．８×１０１７〜１．３×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、好ましくは１．５×１０１６〜７．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である。また上記所定の熱処理は、シリコンウェーハを酸素雰囲気下で６００〜１０００℃の温度に４時間保持する第１段熱処理と、この第１段熱処理後に行われシリコンウェーハを酸素雰囲気下で９００〜１０００℃の温度に１６時間保持する第２段熱処理とからなる。この熱処理により、シリコンウェーハ中に５×１０３／ｃｍ２〜５×１０６／ｃｍ２の密度の酸素起因欠陥が形成される。
【００１６】
次にシリコンウェーハ中の鉄濃度をＳＰＶ法を用いて測定する。具体的には、先ず上記酸素起因欠陥が形成されたシリコンウェーハに対して表面電荷処理を行う。この表面電荷処理は、先ずシリコンウェーハを０．５〜５０％のＨＦに１〜１０分間浸漬し、次にこのシリコンウェーハを純水で洗浄した後にスピン乾燥することにより行われる。なお、上記のようにシリコンウェーハに対して表面電荷処理を行うと、Ｂ（ボロン）をドープしたｐ型のシリコンウェーハ表面がプラスに帯電するため、シリコンウェーハの表面近傍に十分な空乏層や反転層を確保できる。
【００１７】
次にシリコンウェーハ中のＦｅ−Ｂペアの解離処理を行う。この解離処理は、シリコンウェーハの表面にシリコンウェーハの禁制帯エネルギー１．１ｅＶ以上のエネルギーをもつ単色光を断続的に照射するか、或いはシリコンウェーハを２００℃以上に５〜１５分間保持して０．１〜３．０℃／秒の降温速度で急冷することにより行う。
【００１８】
更にシリコンウェーハ中のＦｅ−Ｂペア解離後の少数キャリアの拡散長Ｌ１及びＬ２をＳＰＶ装置［ＳＤＩ（Ｓｔｒａｔｅｇｉｃ  Ｄｉａｇｎｏｓｔｉｃｓ）社製のＳＰＶ−Ｓｔａｔｉｏｎ−１０２０など］を用いて測定した後に、これらの拡散長Ｌ１及びＬ２を次の式（１）に代入して計算する。
［Ｆｅ］＝１．０６×１０１６×［（１／Ｌ１２）−（１／Ｌ２２）］……（１）
ここで、上記式（１）において、［Ｆｅ］は鉄濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）であり、Ｌ１はシリコンウェーハ中のＦｅ−Ｂペア解離直後の少数キャリアの拡散長（μｍ）であり、Ｌ２は上記解離したＦｅ−Ｂペアが再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻ったときの少数キャリアの拡散長（μｍ）である。
【００１９】
また上記少数キャリアの拡散長Ｌ２を測定する時期はＦｅ−Ｂペア解離直後から１６時間以上、好ましくは１６時間〜１８時間、更に好ましくは１６時間経過したときである。少数キャリアの拡散長Ｌ２を測定する時期をＦｅ−Ｂペア解離直後から１６時間以上経過したときに限定したのは、１６時間未満では少数キャリアの拡散長Ｌ２が完全にＦｅ−Ｂペアに戻っておらず、少数キャリアの拡散長Ｌ２が一定になっていないからである。但し、少数キャリアの拡散長Ｌ２を測定する時期をＦｅ−Ｂペア解離直後から１６時間を大幅に越えたときとすると、少数キャリアの拡散長Ｌ２が既に一定になっているため、いたずらに拡散長Ｌ２を測定する時期を延ばすだけであり意味がない。
【００２０】
なお、ＳＰＶ法は、シリコンウェーハ表面を光照射又は加熱により活性化させ、この活性化によるＦｅ−Ｂペアの解離及び復帰に伴う少数キャリアの拡散長の変化を測定する方法である。具体的には、ＳＰＶ法は、表面近傍に空乏層又は反転層が形成されたシリコンウェーハに、シリコンの禁制帯エネルギー（１．１ｅＶ）以上の単色光を断続的に照射するか、或いはシリコンウェーハを約２００℃に加熱することにより、過剰キャリアを発生させ、この過剰キャリアの分布から少数キャリアの拡散長を求める方法である。またＳＰＶ法は、光の注入レベルや加熱温度が低いため、シリコンウェーハを破壊せずに測定可能である。
【００２１】
このようにＳＰＶ法を用いてシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定すると、シリコンウェーハ中の高精度に測定できる。
即ち、従来の方法では、Ｆｅ−Ｂペア解離前の少数キャリアの拡散長Ｌ０と、Ｆｅ−Ｂペア解離直後の拡散長Ｌ１とを用い、これらの拡散長Ｌ０及びＬ１を次の式（３）に代入することにより、シリコンウェーハ中の鉄濃度を測定していたため、この測定値には、図１に示すように、鉄によるものに加えて酸素起因欠陥によるものも含まれてしまい、鉄濃度を精度良く測定できなかった。
［Ｆｅ］＝１．０６×１０１６×［（１／Ｌ１２）−（１／Ｌ０２）］……（３）
しかし、本発明の方法では、Ｆｅ−Ｂペア解離直後の少数キャリアの拡散長Ｌ１と、この解離したＦｅ−Ｂペアが再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻ったときの少数キャリアの拡散長Ｌ２とを用い、これらの拡散長Ｌ１及びＬ２を上記式（１）に代入することにより、シリコンウェーハ中の鉄濃度を測定しているため、この測定値には、図１に示すように、鉄によるものだけが含まれ、酸素起因欠陥によるものは含まれておらず、酸素起因欠陥の影響を受けることなく、シリコンウェーハ中の高精度に測定できる。
【００２２】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ずチョクラルスキー法により１．５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のＢ（ボロン）をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、このシリコン単結晶棒からシリコンウェーハに切り出した後に鏡面研磨した。このシリコンウェーハは、結晶の面方位が＜１００＞であり、抵抗率が約１０Ω・ｃｍであり、厚さが７２５μｍであった。
【００２３】
次いで上記シリコンウェーハ内部に酸素起因欠陥を形成するために、乾燥酸素雰囲気中で８００℃に４時間保持して第１段熱処理を行った後に、１０００℃に１６時間保持して第２段熱処理を行った。酸素起因欠陥の密度はシリコンウェーハの断面を露出させ、ライト液を用いて、選択エッチング（エッチング量：約２μｍ）を行い、微分干渉付き光学顕微鏡にて欠陥カウントを行った。この酸素起因欠陥の密度は３×１０５／ｃｍ２であった。
【００２４】
上記シリコンウェーハに対して表面電荷処理を行った。この処理は、シリコンウェーハを５％ＨＦに１０分間浸漬した後に、純粋で洗浄してスピン乾燥することにより行った。次にこのシリコンウェーハ中のＦｅ−Ｂペアの解離処理を行った。この処理は、シリコンウェーハを２００℃に１０分間保持した後に急冷することにより行った。
【００２５】
更にＦｅ−Ｂペア解離直後の少数キャリアの拡散長Ｌ１と、Ｆｅ−Ｂペアが解離してから１６時間経過して一定となった少数キャリアの拡散長Ｌ２とをＳＰＶ装置［ＳＤＩ（Ｓｔｒａｔｅｇｉｃ  Ｄｉａｇｎｏｓｔｉｃｓ）社製のＳＰＶ−Ｓｔａｔｉｏｎ−１０２０］を用いて測定した後に、上記Ｌ１及びＬ２を式（１）に代入して鉄濃度［Ｆｅ］を算出した。このシリコンウェーハの鉄濃度の測定方法を実施例１とした。その結果を図２に示す。
［Ｆｅ］＝１．０６×１０１６×［（１／Ｌ１２）−（１／Ｌ２２）］……（１）
【００２６】
＜比較例１＞
実施例１と同様にして、シリコン単結晶棒からシリコンウェーハを切り出し、このシリコンウェーハ内部に酸素起因欠陥を形成した後に、このシリコンウェーハに対して表面電荷処理及びＦｅ−Ｂペアの解離処理を行った。そしてＳＰＶ装置を用いて測定した後に、上記Ｌ０及びＬ１を次の式（３）に代入して鉄濃度［Ｆｅ］を算出した。このシリコンウェーハの鉄濃度の測定方法を比較例１とした。その結果を図２に示す。
［Ｆｅ］＝１．０６×１０１６×［（１／Ｌ１２）−（１／Ｌ０２）］……（３）
【００２７】
＜比較例２＞
シリコンウェーハ内部に酸素起因欠陥を形成しないことを除いて、実施例１と同様にしてシリコンウェーハを作製した。即ち、シリコン単結晶棒からシリコンウェーハを切り出した後に、このシリコンウェーハに対して表面電荷処理及びＦｅ−Ｂペアの解離処理を行った。そしてＳＰＶ装置を用いて測定した後に、上記Ｌ０及びＬ１を上記式（３）に代入して鉄濃度［Ｆｅ］を算出した。このシリコンウェーハの鉄濃度の測定方法を比較例２とした。その結果を図２に示す。
【００２８】
＜評価＞
図２により明らかなように、実施例１の方法で測定した鉄濃度の方が、比較例１の方法で測定した鉄濃度より、真の鉄濃度（比較例２）に極めて近いことが判った。即ち、実施例１の方法でシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定すると、酸素起因欠陥の影響を受けることなく、シリコンウェーハ中の鉄による汚染量を高精度で測定できたことが判った。
【００２９】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、酸素起因欠陥を有しかつボロンドープしたシリコンウェーハ中の鉄濃度［Ｆｅ］をＳＰＶ法を用いて上記式（１）から求める、即ちＳＰＶ法によるシリコンウェーハ中の鉄濃度の測定に用いる少数キャリアの拡散長として、Ｆｅ−Ｂペア解離直後の少数キャリアの拡散長Ｌ１と、この解離したＦｅ−Ｂペアが再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻ったときの少数キャリアの拡散長Ｌ２とを用い、これらの拡散長Ｌ１及びＬ２を上記式（１）に代入して求めるので、シリコンウェーハ中の酸素起因欠陥の影響を受けることなく、シリコンウェーハ中の鉄濃度を高精度に測定できる。
【００３０】
またＳＰＶ法により鉄濃度を測定する前にシリコンウェーハに対して表面電荷処理を行えば、Ｂ（ボロン）をドープしたｐ型のシリコンウェーハ表面がプラスに帯電するため、シリコンウェーハの表面近傍に十分な空乏層や反転層を確保することができる。
更にＦｅ−Ｂペアが解離してから１６時間以上経過すると、解離したＦｅ−Ｂペアが再びＦｅ−Ｂペアの状態に戻るため、このときの少数キャリアの拡散長をＬ２として上記式（１）に代入することにより、シリコンウェーハ中の酸素起因欠陥の影響を受けることなく、シリコンウェーハ中の鉄濃度を高精度に測定できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施形態のシリコンウェーハ中に鉄汚染と酸素起因欠陥が存在する場合におけるＳＰＶ法によるＦｅ−Ｂペア解離前後の少数キャリアの拡散長の時間経過に対する変化を示す図。
【図２】実施例１、比較例１及び比較例２のシリコンウェーハ中の鉄濃度をＳＰＶ法によりそれぞれ測定した値を示す図。
【図１】
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【図２】
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