(57)【要約】【課題】窒素やホウ素などの不純物の少ないＳｉＣ被覆炭素系材料及びＳｉＣ被覆用炭素系材料を提供する。【解決手段】ＳｉＣ被覆炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定される窒素含有量が５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であるＳｉＣ被膜を有する炭素系材料からなる。または、ＳｉＣ被覆炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定されるホウ素含有量が２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であるＳｉＣ被膜を有する炭素系材料からなるものである。なお、この炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定される窒素含有量が５×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましい。また、この炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定されるホウ素含有量が１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素系材料と、前記炭素系材料に被覆されるＳｉＣ被膜とを有するＳｉＣ被覆炭素系材料であって、ＳＩＭＳ分析法によって測定される前記ＳｉＣ被膜の窒素含有量が、５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であるＳｉＣ被覆炭素系材料。
【請求項２】
炭素系材料と、前記炭素系材料に被覆されるＳｉＣ被膜とを有するＳｉＣ被覆炭素系材料であって、ＳＩＭＳ分析法によって測定される前記ＳｉＣ被膜のホウ素含有量が、２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であるＳｉＣ被覆炭素系材料。
【請求項３】
前記炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定される窒素含有量が５×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下である請求項１又は請求項２のいずれかに記載のＳｉＣ被覆炭素系材料。
【請求項４】
前記炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定されるホウ素含有量が１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下である請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のＳｉＣ被覆炭素系材料。
【請求項５】
半導体製造用治具に用いられる請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のＳｉＣ被覆炭素系材料。
【請求項６】
ＳＩＭＳ分析法によって測定される窒素含有量が５×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であるＳｉＣ被覆用炭素系材料。
【請求項７】
ＳＩＭＳ分析法によって測定されるホウ素含有量が１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であるＳｉＣ被覆用炭素系材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度炭化ケイ素（以下ＳｉＣという。）材料が被覆された炭素系材料に関し、半導体製造用治具、特に、シリコン半導体の製造用治具、ＳｉＣ半導体の製造用治具、窒化ガリウム（以下ＧａＮという。）半導体の製造用治具等に用いられる窒素やホウ素濃度を低減した高純度ＳｉＣ被覆黒鉛材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、シリコン半導体や窒化ガリウム半導体を作成する際の炉内パーツとして、またはワイドギャップ半導体として、ＳｉＣを用いた半導体の研究、開発が盛んに行われている。優れた周波特性、絶縁破壊電界、飽和ドリフト速度および熱伝導率などから、高温で動作可能な高効率・高耐電圧パワーデバイス、高周波デバイスとして注目されている。このＳｉＣ半導体を作成するためのＳｉＣウェハーやエピタキシャル成長膜、デバイスを作成する際に、炭素系材料の表面にＳｉＣを被覆したＳｉＣ被覆炭素系材料が使用されている。
従来、ＳｉＣを黒鉛に被覆した材料は半導体分野で広く製造用治具として使用されてきた。その不純物濃度についても留意されているが、特許文献１、２で示すように、鉄をはじめとする重金属の濃度を下げることに着目しているに過ぎない。
一方、黒鉛材料はその気孔及び黒鉛層間に金属不純物をトラップしておりこのままでは使用することができない。そこで、出願人は黒鉛材料をハロゲン含有ガス等で高純度処理して、金属不純物（灰分）を５ｐｐｍ以下とした高純度黒鉛材料を半導体、原子力用途に供することを下記特許文献３、４で提案した。また、近年では化合物半導体製造用として窒素含有量が少ない炭素系材料についても下記特許文献５で提案した。
【特許文献１】特開２００２−１２８５７９号公報
【特許文献２】特開２００２−１２８５８０号公報
【特許文献３】特開昭６４−１８９８６号公報
【特許文献４】特公平６−３５３２５号公報
【特許文献５】特開２００２−２４９３７６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ＳｉＣ被覆黒鉛材料であっても、二次イオン質量分析法（以下、ＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  Ｉｏｎ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）という。）の測定から、１×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上の窒素が、４×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上のホウ素が含まれていることがわかった。また、この窒素がＳｉＣエピタキシャル成長膜、デバイスを作成する際に、ＳｉＣ中に侵入し、ＳｉＣ単結晶やＳｉＣウェハー中の窒素濃度を上昇させ、半導体特性を著しく低下させることが明らかになってきた。
さらに、ＳｉＣエピタキシャル成長は一般に、１５００℃以上の高温で行われ、この際に治具として使用されるＳｉＣ被覆黒鉛材料の一部が昇華損耗すると共に、被覆されているＳｉＣ被膜中の窒素やホウ素が放出される。ＳｉＣ被覆黒鉛材から放出された窒素はエピタキシャル成長膜中に混入し、３×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上の窒素が含有される。この窒素は、エピタキシャル成長膜の欠陥密度を増加させるとともに、ＳｉＣ半導体のドーパントとなりデバイスの特性を劣化させている。
同様にシリコン半導体や窒化ガリウム（ＧａＮ）半導体の製造においても黒鉛部材および黒鉛にＳｉＣを被覆した部材が利用されている。これらの半導体製造においては、特にホウ素が混入することにより、半導体特性が著しく劣化することが知られている。
また、治具として使用されるＳｉＣ被覆黒鉛材料のＳｉＣ被膜中に含まれる窒素やホウ素が、これらの半導体の特性を劣化させる原因となっている。
【課題を解決するための手段及び効果】
【０００４】
上記課題を解決するために、本発明者は、ＳｉＣ被覆炭素系材料の製造条件による窒素やホウ素濃度の変化を検討してきた。その結果、製造時の雰囲気、原料および炭素系材料に含まれる不純物濃度によって、ＳｉＣ膜中の窒素濃度が大きく変化することを見出した。この知見を基に、より窒素濃度が少ないＳｉＣ被覆炭素系材料の作成手段を見出すべく、更に検討を重ね、本発明を完成した。
即ち、本発明のＳｉＣ被覆炭素系材料は、炭素系材料と、前記炭素系材料に被覆されるＳｉＣ被膜とを有するＳｉＣ被覆炭素系材料であって、ＳＩＭＳ分析法によって測定される前記ＳｉＣ被膜の窒素含有量が、５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下である。さらに、ＳＩＭＳ分析法で測定される上記ＳｉＣ被膜の窒素含有量が、１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましく、さらに５×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましい。また、前記炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定される窒素含有量が５×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましく、５×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることがさらに好ましく、５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが特に好ましい。また、前記炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定されるホウ素含有量が１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましく、さらに５×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが特に好ましい。また、前記炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定される窒素含有量が５×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下、かつ、ＳＩＭＳ分析法によって測定されるホウ素含有量が１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましい。
これにより、ＳｉＣ被膜や炭素系材料における窒素及びホウ素含有量を抑制できるので、ＳｉＣ半導体のエピタキシャル成長膜製造用治具に用いた場合、エピタキシャル膜中への窒素の混入を著しく抑制することが可能となる。
【０００５】
また、本発明のＳｉＣ被覆炭素系材料は、炭素系材料と、前記炭素系材料に被覆されるＳｉＣ被膜とを有するＳｉＣ被覆炭素系材料であって、ＳＩＭＳ分析法によって測定される前記ＳｉＣ被膜のホウ素含有量が、２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下である。さらに、ＳＩＭＳ分析法で測定される上記ＳｉＣ被膜のホウ素含有量が、５×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましく、さらに１×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましい。また、前記炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定される窒素含有量が５×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましく、５×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることがさらに好ましく、５×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが特に好ましい。また、前記炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定されるホウ素含有量が１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましく、さらに５×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましい。また、前記炭素系材料は、ＳＩＭＳ分析法によって測定される窒素含有量が５×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下、かつ、ＳＩＭＳ分析法によって測定されるホウ素含有量が１×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であることが好ましい。
これにより、ＳｉＣ被膜や炭素系材料における窒素及びホウ素含有量を抑制できるので、例えば、シリコン半導体、ＳｉＣやＧａＮなどの化合物系半導体の単結晶製造用治具及びエピタキシャル成長膜製造用治具に用いた場合、製造される半導体製品中へのホウ素の混入を抑制することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
まず、本発明に係る炭素系材料について説明する。
本発明に係る炭素系材料とは、通常黒鉛材料として定義されたものに限らず、炭素繊維複合材料、ガラス状炭素材料、膨張黒鉛シートなどを含む。これらの炭素系材料を高純度化処理したものをＳｉＣ被覆用の炭素系材料とする。例えば、微粒子状に粉砕した天然黒鉛、人造黒鉛、石油コークス、石炭コークス、ピッチコークス、カーボンブラック、メソカーボンの１種以上と、ピッチ、コールタール、コールタールピッチ、熱硬化性樹脂等の結合材とを添加、混練、粉砕、成形、焼成した焼成炭素材料、それをさらに必要に応じて黒鉛化した黒鉛化炭素材料である。
【０００７】
次に、上記炭素系材料を高純度化し、窒素やホウ素濃度を低減して高純度炭素系材料としたものにＳｉＣを被覆する方法について説明する。
【０００８】
上記炭素系材料は、例えば、以下に説明する方法で高純度化できる。
例えば、塩素、トリクロロメタン、ジクロロメタン、モノクロロメタン、フッ素、テトラフルオロメタン、トリフルオロメタン、ジフルオロメタン、モノフルオロメタン、モノクロロトリフルオロメタン、ジクロロフルオロメタン、トリクロロフルオロメタン、テトラフルオロエタン、モノクロロエタン、モノクロロフルオロエタン、モノクロロジフルオロエタン、モノクロロトリフルオロエタン、ジクロロエタン、ジクロロモノフルオロエタン、ジクロロジフルオロエタン、ジクロロトリフルオロエタン、トリクロロエタン、トリクロロモノフルオロエタン、トリクロロジフルオロエタン、テトラクロロエタン等のハロゲンまたはその化合物のガス雰囲気下において、２４００℃以上（好ましくは２４５０℃以上）で高純度化を行い、主にホウ素（Ｂ）やバナジウム（Ｖ）等の金属不純物を除去する（高純度化工程）。
その後、圧力０．２Ｐａ〜０．１ＭＰａ（好ましくは０．５Ｐａ〜０．０５ＭＰａ）の減圧下で、ハロゲンまたはその化合物のガス雰囲気下において２０００℃以上（好ましくは２０５０℃〜２４００℃で高純度化を行い、揮発性のハロゲン化物を形成する金属不純物を除去する（超高純度化工程）。
さらに、これらの高純度処理を施した炭素系材料を、１００Ｐａ以下（好ましくは５０Ｐａ以下）に減圧された真空炉内で１４００℃〜１６００℃、好ましくは１４５０℃〜１５５０℃で５時間以上（好ましくは１０時間以上）加熱を行い、窒素や酸素などの揮発性の不純物を除去する（脱（窒素）ガス工程）。
最後に、脱（窒素）ガス工程に引き続いて、１４００℃〜１６００℃（好ましくは１４５０℃〜１５５０℃）に加熱された真空炉内に水素を１００Ｐａ〜１０００Ｐａ導入し、揮発性の水素化物を形成しやすい不純物を除去するとともに、被処理物である炭素系材料を大気に開放した際に、窒素（Ｎ）や酸素（Ｏ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）等の不純物が炭素系材料に付着しにくいように、炭素系材料の表面を水素化する（水素化工程）。
【０００９】
次に、上記工程からなる方法で高純度化した炭素系材料に、ＳｉＣ被膜をＣＶＤ法又はスパッタリングなどのＰＶＤ法により炭素系材料表面に被覆する。ＣＶＤ法によるＳｉＣ被膜の被覆は、例えば、常圧熱ＣＶＤ反応装置あるいは減圧熱ＣＶＤ反応装置などのＣＶＤ反応装置内に基材として炭素系材料をセットして、系内の空気を排気したのち、所定温度に加熱保持しつつ水素ガスを送入して水素ガス雰囲気に置換し、次いで水素ガスをキャリアガスとして、例えばＣＨ3ＳｉＣｌ3、（ＣＨ3）2ＳｉＣｌ2、ＣＨ3ＳｉＨＣｌ2等のハロゲン化有機珪素化合物、あるいは、ＳｉＣｌ4等の珪素化合物とＣＨ4等の炭素化合物を原料ガスとして送入し、気相熱分解反応させて炭素系材料表面にＳｉＣを析出させることによりＳｉＣ被膜を被覆する。使用されるキャリアガス及び原料ガスの純度は、９９．９９％以上が好ましい。さらに好ましくは９９．９９９％以上、さらに好ましくは９９．９９９９％以上とする。
なお、ＳｉＣが被覆される炉内に使用される炉内治具として、黒鉛や炭素繊維や膨張黒鉛シートなどの炭素系材料あるいはそれら炭素系材料にＳｉＣ被膜を被覆したものが使用されるが、これらの治具中に含まれる不純物濃度も低く抑える必要がある。そこで、炭素系材料および炉内パーツは全て純化処理を施し、不純物濃度を低減したものを使用する。また、ＳｉＣを被覆する前に、黒鉛基材を含む炉内パーツの脱ガスを十分に行う。
【００１０】
上記構成により、ＳｉＣ被膜や炭素系材料における窒素及びホウ素含有量を抑制できるので、ＳｉＣを被覆する基材としての炭素系材料の不純物濃度を低く抑えることができる。したがって、本発明に係るＳｉＣ被膜や炭素系材料をＳｉＣ半導体のエピタキシャル成長膜製造用治具に用いた場合、エピタキシャル膜中への窒素及びホウ素の混入を著しく抑制することが可能となる。
また、本発明に係るＳｉＣ被膜や炭素系材料を、例えば、シリコン半導体、ＳｉＣやＧａＮなどの化合物系半導体の単結晶製造用治具及びエピタキシャル成長膜製造用治具に用いた場合、製造される半導体製品中への窒素及びホウ素の混入を抑制することが可能となる。
【００１１】
以下に実施例及び比較例について説明する。
まず、実施例及び比較例の試料の不純物濃度測定に用いたＳＩＭＳ分析法について説明する。
ＳＩＭＳ分析法は、数百〜２０ｋｅＶに加速されたイオン（通常はＯ2+、Ｃｓ+、Ｇａ+）で材料表面をスパッタリングし、飛び出した正イオンまたは負イオンの質量を測定することによって材料の組成を分析する分析方法である。以下の実施例及び比較例に用いたＳＩＭＳ分析装置は、ＣＡＭＥＣＡ社製  ＩＭＳ−３ｆ・４ｆ・４．５ｆである。測定する元素によって使用する一次イオンの種類を変えている。ホウ素についてはＯ2+を、窒素についてはＣｓ+を一次イオンとした。５〜１０μｍの深さまで一次イオンでエッチングした後、濃度が一定になった時点の値をその元素の濃度とした。
なお、以下の実施例及び比較例の測定に使用した試験片は、７×７×２ｍｍに予め加工した等方性黒鉛材料およびその表面に８０〜１００μｍの厚さに被覆したＳｉＣ被膜である。
【実施例１】
【００１２】
まず、常圧黒鉛化炉を用いて、本発明に係るＳｉＣ被覆炭素系材料の基材となる黒鉛材料を作製する。そして、常圧黒鉛化炉炉内のヒーターに徐々に電圧を印加して、黒鉛化された東洋炭素(株)製等方性黒鉛材料を１ａｔｍ（１．０１３２５×１０5Ｐａ）で、２４５
０℃に加熱しながら、ハロゲン又はその化合物のガス、例えばジクロロジフルオルメタンを（流量は容器内に充填する被加熱炭素材の量により増減されるが、例えば１〜７ＮＬＭ／ｋｇ程度）８時間程度供給する（高純度化工程）。
そして、引き続き、炉内を減圧する。炉内を２２５０℃で保持するとともに、再びハロゲン又はその化合物のガス、例えばジクロロジフルオルメタンを供給する。容器内圧力を１０００Ｐａに減圧したまま５時間処理を行う（超高純度化工程）。その後、容器内圧力を１０Ｐａに保持したまま１４５０℃まで冷却し、１４５０℃で４８時間保持する（脱（窒素）ガス工程）。脱窒素ガス工程を行った後、炉内に水素（９９．９９９９９％以上）を導入しながら容器内圧力を１００Ｐａとして、１時間保持する（水素化工程）。
引き続き、炉内（容積３００リットル）を水素ガスで常圧にし、１３００℃に保持する。原料ガスにＣＨ3ＳｉＣｌ3、キャリアガスに水素を用いて、その混合ガス（ＣＨ3ＳｉＣｌ3の濃度：ＣＨ3ＳｉＣｌ3／Ｈ2＝１０．０ｖｏｌ％）を１５ＳＬＭの流量で導入し、１３００℃で２時間ＳｉＣを黒鉛基材上に被覆した（ＳｉＣ被覆工程）。純度が９９．９９９９％以上の水素と、純度が９９．９９９％以上のＣＨ3ＳｉＣｌ3を使用した。このとき、炉内パーツは予め超高純度工程、脱（窒素）ガス工程、水素化工程を経た材料に同様の方法でＳｉＣを被覆したものを使用した。そして、容器内に希ガスとしてアルゴンガス（９９．９９９９％以上）を導入し、室温まで冷却する。室温まで冷却した後、大気に晒されないように、ポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
このようにして得られた材料を実施例１の試料とした。
【実施例２】
【００１３】
実施例１と同様の黒鉛材料を高純度化工程を得ることなく、実施例１と同様の条件で超高純度化工程を行い、大気に晒されないようにポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。再度、炉内に設置し、１４５０℃に再加熱するとともに、実施例１と同様の方法により脱（窒素）ガス工程、水素化工程ＳｉＣ被覆工程を行った。容器内に希ガスとしてアルゴンガスを導入し、室温まで冷却する。室温まで冷却した後、大気に晒されないように、ポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
このようにして得られた材料を実施例２の試料とした。
【実施例３】
【００１４】
実施例１と同様の黒鉛材料を、高純度化工程および超高純度化工程のみを行った。その後、一度、処理炉から取り出し、ポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。そして、この黒鉛材料を袋から取り出し、再度、ＣＶＤ炉内に設置した。炉内圧力を１０Ｐａに保持し、その後実施例１と同様の方法でＳｉＣ被覆工程を行った。容器内に希ガスとしてアルゴンガスを導入し、室温まで冷却する。室温まで冷却した後、大気に晒されないように、ポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
このようにして得られた材料を実施例３の試料とした。
【実施例４】
【００１５】
実施例１と同様の黒鉛材料に対し超高純度化工程のみを行い、ポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。そして、この黒鉛材料を袋から取り出し、ＣＶＤ炉内に設置した。炉内圧力を１０Ｐａに保持し、その後実施例１と同様の方法でＳｉＣ被覆工程を行った。容器内に希ガスとしてアルゴンガスを導入し、室温まで冷却する。室温まで冷却した後、大気に晒されないように、ポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
このようにして得られた材料を実施例４の試料とした。
【実施例５】
【００１６】
実施例１と同様の黒鉛材料を実施例１と同様の条件により、高純度化工程および超高純度化工程、脱（窒素）ガス工程、水素化工程を行った。その後、純度が９９．９９９９％の水素と、純度が９９．９９％のＣＨ3ＳｉＣｌ3を使用し、１３００℃で２時間ＳｉＣを黒鉛基材上に被覆した。容器内に希ガスとしてアルゴンガスを導入し室温まで冷却し、ポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
このようにして得られた材料を実施例５の試料とした。
【比較例１】
【００１７】
高純度化工程、超高純度化工程を行わない黒鉛材料を実施例１と同様の方法によりＳｉＣ被覆工程を行った。その後、アルゴンガスで室温まで冷却し、ポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
このようにして得られた材料を比較例１の試料とした。
【比較例２】
【００１８】
高純度化工程、超高純度化工程を行わない黒鉛材料を実施例１と同様の方法により脱（窒素）ガス工程、水素化工程およびＳｉＣ被覆工程を行った。その後、アルゴンガスで室温まで冷却し、ポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
このようにして得られた材料を比較例２の試料とした。
【比較例３】
【００１９】
実施例１と同様の黒鉛材料を実施例１と同様の条件により、高純度化工程および超高純度化工程、脱（窒素）ガス工程、水素化工程を行った。その後、純度が９９．９％の水素と、純度が９９％のＣＨ3ＳｉＣｌ3を使用し、１３００℃で２時間ＳｉＣを黒鉛基材上に被覆した。容器内に希ガスとしてアルゴンガスを導入し室温まで冷却し、ポリエチレンフィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。
このようにして得られた材料を比較例３の試料とした。
【比較例４】
【００２０】
実施例１で使用した黒鉛と同様の材料を実施例１と同様の条件により、高純度化工程および超高純度化工程、脱（窒素）ガス工程、水素化工程、ＳｉＣ被覆工程を行った。ただし、ＳｉＣ被覆工程において、比較例２と同様の条件で作製した炉内パーツ（ＳｉＣ被覆黒鉛）を使用した。
このようにして得られた材料を比較例４の試料とした。
【００２１】
実施例１〜５及び比較例１〜４のＳｉＣ膜中および黒鉛基材中の不純物濃度について、上述したＳＩＭＳ分析法により測定した。各試料の不純物濃度について下記の表１にまとめて示す。
【００２２】
【表１】
2005132637.tif 000002
【００２３】
表１より、実施例１、５に係る窒素濃度の低い黒鉛材料に、不純物濃度の低い原料を用いてＳｉＣを被覆した場合は、ＳｉＣ膜中含有窒素濃度が低いことがわかる。実施例１〜５に係る不純物濃度の低い原料を用いてＳｉＣを被覆した場合は、ＳｉＣ膜中含有ホウ素濃度が低いことがわかる。比較例１、２に係る黒鉛基材中の窒素やホウ素の濃度高い黒鉛材料に、ＳｉＣを被覆した場合は、ＳｉＣ膜中の窒素およびホウ素濃度とも高くなる。比較例１、２のＳｉＣは黄色く変色していた。また、ＳｉＣを被覆する際に使用するガスの純度が悪い場合や、炉内パーツに不純物濃度の高い材料を使用した場合には、窒素やホウ素の濃度が高くなる。
したがって、実施例１〜５に係る低窒素及び低ホウ素濃度の黒鉛材料をＳｉＣ半導体などの製造用治具として用いることによって、ＳｉＣ半導体などのエピタキシャル成長膜中のホウ素や窒素濃度を低く抑えることができる。
【００２４】
次に、実施例１のＳｉＣ被覆炭素系材料と比較例３のＳｉＣ被覆炭素系材料とを用いて、ＳｉＣエピタキシャル成長に使用するＳｉＣ被覆黒鉛サセプターをそれぞれ作製した。これらのサセプターを用いて作製したＳｉＣエピタキシャル膜の不純物濃度について下記の表２に示す。サセプターの不純物濃度の低い実施例１に係るエピタキシャル成長膜の不純物濃度が低く抑えられていることが分かる。
【００２５】
【表２】
2005132637.tif 000003
【００２６】
なお、本発明は、特許請求の範囲を逸脱しない範囲で設計変更できるものであり、上記実施例などに限定されるものではない。