(57)【要約】【課題】  ランプ寿命を左右するランプの黒化が、主に電極に含有されているＳｉが高温に加熱された電極から飛散することに起因している事を明らかにし、Ｓｉを黒化が生じない５ｐｐｍ以下に低減した長寿命で高性能のタングステン電極を提供すること。【解決手段】  タングステン電極は、Ｓｉを５ｐｐｍ未満、Ｋを５〜２０ｐｐｍ、Ａｌを５〜２０ｐｐｍ含み、残部が実質的にタングステンからなり、密度が１９１００ｋｇ／ｍ３以上である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉを５ｐｐｍ未満、Ｋを５〜２０ｐｐｍ、Ａｌを５〜２０ｐｐｍ含み、残部が実質的にタングステンからなり、１５ｍｍ以上の直径を有することを特徴とするタングステン電極。
【請求項２】
請求項１記載のタングステン電極において、そのタングステン電極は密度が１９１００ｋｇ／ｍ３以上であることを特徴とするタングステン電極。
【請求項３】
請求項１記載のタングステン電極において、その結晶組織のアスペクト比が２以上２０以下の部分の面積が５０％を超えることを特徴とするタングステン電極。
【請求項４】
請求項１に記載のタングステン電極から実質的になることを特徴とする放電灯用タングステン陽極。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タングステン又はタングステン合金からなるタングステン電極とそれを用いた放電灯用タングステン電極に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、超高圧水銀灯の陽極材料として、例えば、特許文献１には、高純度のタングステンを使用することが、推奨されている。
【０００３】
一方、直流型の超高圧水銀灯において、陰極には、Ｋ（カリウム）がドープされたタングステンを用い、陽極には４Ｎ（９９．９９％）以上の純度を持つタングステンが使用されている。
【０００４】
上記発明の超高圧水銀灯は、プロジェクタの光源として使用されている。この超高圧水銀灯においては、熱負荷が非常に大きい為、その寿命改善の為の取り組みで、陰極には、Ｋをドープしたタングステンで形成することにより、蒸発して１価のプラスイオンとなったＫが陰極に戻ると考えられ、陽極に含まれるＫは４Ｎであることにより５ｐｐｍ程度であるとされている。
【０００５】
このような放電灯は、黒化や失透が生じる。その原因は、陽極先端から蒸発、気化し再凝固した元素である金属不純物が発光管内壁に付着することによるものである。黒化や失透を防止する対策として、特許文献１においては、陽極の高純度化が推奨されているが、Ｋのドープの量が少なく、また金属組織の制御に関する技術については全く示されていない。
【０００６】
また、特許文献２には、本発明図３に示すような高電圧ランプ５０において、中空ガラス５２中に配置されたフィラメント５１用のタングステン線が示されている。但し、この特許文献２は、フィラメント５１中を電流が直接流れるランプ用のフィラメント５１であって、長手方向の繊維はフィラメントの形状維持のために形成されている。
【０００７】
図３示すように、従来技術によるランプ用のフィラメント５１は、それ自身が加熱することによって発光し、そのフィラメント５１である，タングステン細線（直径０．０１〜０．４ｍｍ）は、コイル形状を維持することで、「初期点灯によるフラッシング変形」を低減する事を解決課題としている。
【０００８】
図３に示すランプ用フィラメント５１には、図５に示すように、「インターロック構造」を備えていることが要求されている。そのために、フィラメント用では、組織制御の目的が異なり、アスペクト比７以上を実現する為のＫドープ量が多い（２０ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ）材料が用いられている。尚、図５において、符号７１は結晶粒子、７２は粒界を夫々示している。
【０００９】
それに対し、図４に示すような従来技術による放電灯６０は、石英ガラスからなる発光管６３内に対向するように陰極６２と陽極６１とが対向配置されている。この陽極６１は、電子を受ける陽極先端が放電プラズマを受けることにより高温になる。したがって、従来技術によるＫドープ量の多いランプ用フィラメントを放電灯の電極に使用した場合は、Ｋを含む金属不純物の蒸発による寿命に対する悪影響が考えられる。
【００１０】
また、本出願人（特許文献３）は、放電灯用に用いられるタングステン材料および製造方法を開示している。具体的に、この特許文献３では、タングステン純分が９９．９９％以上で、窒素、酸素および炭素の含有量が０．０５％を超えず、且つ加熱処理後のタングステンの粒径が２０〜６００μｍであり、塑性加工を３０％行ったタングステン材料およびその製造方法を開示している。そして、特許文献３においては、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２のうち少なくとも１種を０．００１〜０．５％含有することを推奨しているが、Ｋの量についての考慮や、組織制御の為の技術並びに、ＳｉＯ２の放電灯の寿命への悪影響についての考慮は示していない。
【００１１】
放電灯にとって最も重要な品質要素はその輝度、照度が劣化することによるランプ寿命である。ランプが寿命を迎える原因は放電灯ガラスの黒化および失透が殆どであり、その要因は、ガラス自身よりも、最も高温となるタングステン電極にある。近時、出力が増大し、最も放電灯内で高温となるタングステン電極はランプの高性能化に伴い更に高温に上昇する傾向にあり、特に陽極の先端溶融を防止するための、陽極の直径、長さを大きく取るなどの必要があるようになってきている。
【００１２】
【特許文献１】特開２００１−３１９６１７号公報
【特許文献２】特開２００１−３４２５５０号公報
【特許文献３】特開２００１−２２６７３５号公報
【非特許文献１】Ｅ．Ｐｉｎｋ  ＆  Ｌ．Ｂａｒｔｈａ：Ｔｈｅ  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ  ｏｆ  Ｄｏｐｅｄ／Ｎｏｎ−Ｓａｇ  Ｔｕｎｇｓｔｅｎ  （１９８９），Ｅｌｓｅｖｉｅｒ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｓｃｉｅｎｃｅ．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
そこで、本発明の技術的課題は、発光管の黒化・失透を低減できる電極材料で、且つ、長寿命のタングステン電極を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意実験を重ねた結果、発光管の黒化原因となる不純物元素は、タングステン中に含有されるＳｉやＳｉＯ２であることを突き止めると共に、当該不純物元素の許容量を見出した。また、長寿命の電極が得られる金属組織とＫドープ量との関係をも見出し、本発明を成すに至ったものである。
【００１５】
本発明によれば、Ｓｉ（ケイ素）を５ｐｐｍ未満、Ｋを５〜２０ｐｐｍ、Ａｌ（アルミニウム）を５〜２０ｐｐｍ含み、残部が実質的にタングステンからなり、１５ｍｍ以上の直径を有することを特徴とするタングステン電極が得られる。
【００１６】
また、本発明によれば、前記タングステン電極において、その結晶組織のアスペクト比が２以上２０以下の部分の面積が５０％を超えることを特徴とするタングステン電極が得られる。
【００１７】
また、本発明によれば、前記タングステン電極において、そのタングステン電極は密度が１９１００ｋｇ／ｍ３以上であることを特徴とするタングステン電極が得られる。
【００１８】
さらに、本発明によれば、前記タングステン電極から実質的になることを特徴とする放電灯用タングステン陽極が得られる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の放電灯に使用されるタングステン電極により、長時間発光してもガラス面が黒化しにくく、電極の将耗も少なく、寿命の長い放電灯を得る事ができるという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
次に、本発明について更に具体的に説明する。
【００２１】
図１は本発明の原理の説明に供せられる金属組織の概略図である。図１において、符号１は結晶粒子、符号２は粒界を夫々示している。
【００２２】
本発明の放電灯用のタングステン陽極は、使用温度である先端部の最高温度が３０００Ｋにあってもタングステンの繊維組織を維持することがＷの揮発を抑制するために重要であり、そのためにはＫの酸化物をドープし、焼結体中でのその残存量を制御することによって、長手方向の図１に示すような繊維組織を持つことが陽極の消耗を最低限に維持が可能となる。
【００２３】
但し、従来方法ではＫのドープのために，Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２との混合液でのドープを行わないとＫの残量が極端に少なくなる問題があったが、本発明によれば、焼結体組織制御が可能なＫの残量が５〜２０ｐｐｍとなるタングステン電極を得ることができた。
【００２４】
また、本発明者らは、放電灯用の電極材料としての必要な特性を明らかにするために、まず、放電灯内での黒化現象を明らかにする必要があると考え、以下の予備実験を実施した。
【００２５】
通常の製造プロセスにはない３５００Ｋでの高周波誘導加熱により、放電灯内での電極の先端で起こる現象を模擬的に起こした。その際には高温での現象が明らかとなるように、通常の放電灯用電極材料のドープ量よりも特に多い下記表１の材料を準備した。
【００２６】
３５００Ｋで直径２０ｍｍ長さ３０ｍｍの試験片の長さ方向の中央部のみ５分間加熱したところ、その内部からのガス放出による試験片の膨れ、並びに上記高周波誘導加熱炉処理室内の黒化が認められた。
【００２７】
更に、下記表１による３５００Ｋ熱処理前後の分析結果により、上記処理室内を黒化させた物質はＳｉＯ２の飛散が主な原因であることを突き止めた。
【００２８】
なお、Ｓｉ、ＡｌおよびＦｅの分析にはＩＣＰ発光分光分析を用い、Ｋの分析にはフレームレス原子吸光分析を用いた。詳細は、ＪＩＳ  Ｈ  １４０３に記載の方法で分析を行った。また、試験片の膨れは、下記表１から明らかなようにＳｉが減少しており、ＳｉまたはＳｉＯ２の気化によって起きることが判明した。
【００２９】
他の元素を同様の分析手法で分析しても、Ｓｉの減少率ほどの変化はなかった。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
以下、本発明の具体例について図面を参照しながら説明する。
【００３２】
図２は本発明のランプの寿命の一例を示す図であり、合わせて比較例によるランプの寿命も記入してある。
【００３３】
ノンサグワイヤーとして製造されるタングステンヘのＫ、Ａｌ、Ｓｉのドープ剤の所定量に対し、Ａｌを１／２量とし、Ｓｉを投入せずにタングステン原料粉末を作製した。これらはタングステン酸化物に上記ドープ剤を添加し、水素雰囲気中で還元し、プレス成形後焼結する。２００ＭＰａのプレス成形圧力をかけて、タングステン粉末から１０ｋｇの円筒形圧粉体を作製した後、２０００℃，３０ｈｒ焼結を行ってインゴットを作製した。Ｋ含有量が５〜３０ｐｐｍであり、Ｓｉは１ｐｐｍ未満、Ａｌは３０ｐｐｍ以下含有する焼結体を作製した。この焼結体を加熱加工し、圧延の加工率は、１回の圧延で５％以上の圧延率を採る。また、加工温度は、１４００℃±３００℃で圧延を行う。直径６０ｍｍのインゴットを直径３０ｍｍに加工した場合、円柱状の材料の中心部の密度は、１９２００ｋｇ／ｍ３になった。
【００３４】
ここで、圧延工程における加工を前述の５％以上の圧延率を採ることにより、タングステン線の長手方向の断面組織における短径に対する長径の比（アスペクト比）が２以上２０以下である結晶の面積割合が５０％以上であるタングステン材料が得られる。
【００３５】
従来においては、上記非特許文献１に示すように、Ｋ、Ａｌ、Ｓｉの３元素の共晶を利用しないとＫの残量が確保できないとされてきたが、本発明ではＡｌを１／２投入する事により、Ｋ残量の最低量である５ｐｐｍを残留させることで高温に加熱されても、表３の本発明１〜４の通り、タングステン電極の繊維組織を維持することができた。
【００３６】
本発明において、Ｋは５ｐｐｍ以上好ましくは１０ｐｐｍ以上含有させないと繊維組織を維持できない。また、２０ｐｐｍを超える場合は他の汚染原因元素を含有することになり好ましくない。ここでいう繊維組織は、タングステン棒の長手方向の断面組織に形成された結晶粒の短径に対する長径の比（アスペクト比）が２以上２０以下である結晶粒の面積割合が５０％以上、１００％以下であることをいう。
【００３７】
実際に得られた下記表２に示す比較例ではＫが１ｐｐｍしか存在しないことにより、アスペクト比が２以上である結晶の組織が３０％以下であった。ここで、アスペクト比は大きいほど好ましいが、汚染を低くするためにはＫのドープ量を２０ｐｐｍ以下にすることが必要で、この場合、得られるアスペクト比は２０程度が限界となる。Ｋ量を５０ｐｐｍ以上、電極の直径を１５ｍｍ以下に設定することでアスペクト比３０を達成することも可能であるが、加工コスト、歩留が低下するばかりでなく、放電灯寿命が低下する。
【００３８】
Ａｌ２Ｏ３は、直接的に組織制御に関与せず、また、融点が高いので汚染の原因にはなり難いが、Ｋを残留させるためには５〜２０ｐｐｍであることが好ましい。
【００３９】
予備実験結果により明らかにしたＳｉによる放出ガス、ガラス面への付着をもとにＳｉをドープしないタングステン棒材を作製し、放電灯用タングステン陽極へ適用した。ここで、放電灯の寿命測定には、直径Ｄ＝２０ｍｍのタングステン陽極を用いた１０００Ｗの放電灯を使用した。陰極には１質量％トリウム入りタングステンを使用した。本発明のタングステン電極は、５００Ｗ以上、具体的には、直径１５ｍｍ以上の高出力の放電ランプにおいて、その寿命延長の効果が明らかになった。
【００４０】
【表２】
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【００４１】
ランプ寿命の結果を含めてＫ，Ｓｉ，Ａｌ結晶組織（アスペクト比２以上２０以下の面積が５０％以上か否か）およびランプ寿命を下記表３に示した。
【００４２】
本発明の範囲においては、結晶組織のアスペクト比は２以上２０以下の面積が５０％を超えて、放電灯内のプラズマヘの耐揮発性も良好であるために、寿命が良好であった。また、Ｓｉが気化していく現象が起こらない為に、電極からガスが放出されて、変形やガス噴出による結晶粒の脱落が起こることもなかった。
【００４３】
比較例の５では、結晶組織のアスペクト比が１．５以下で、タングステン自身の蒸発が多い為にランプの黒化が多くなった。比較例の６ではＫ量が多い為に、Ｋ自身の蒸発に伴うと考えられる飛散によってランプの黒化および失透が発生した。比較例の７ではＳｉの量が多いために、従来品のようにＳｉを原因とするランプの黒化が進行した。本発明１〜４では、アスペクト比１０±５の面積が５０％以上であった。なお、（ａ）インゴットから製品までの合計圧延率を９５％以上にしたり、（ｂ）１回の圧延での圧延率を３％以下とすることで、アスペクト比が３０の製品もできたが、（ａ）では加工コストが大きく、（ｂ）では径中心部の密度が１８９００ｋｇ／ｍ３となり、タングステン電極として適さなかった。
【００４４】
【表３】
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【００４５】
尚、表３において、ランプ寿命は７５０ｈで照度維持率９０％以上を「○」とした。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
以上の説明のように、本発明に係るタングステン電極は、放電灯用タングステン電極として最適である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】図１は本発明の原理の説明に供せられる金属組織の概略図である。
【図２】図２は本発明のランプの寿命の一例を示す図で、合わせて比較例によるランプの寿命も記入してある。
【図３】従来技術による高電圧ランプの構造の一例を示す断面図である。
【図４】従来技術による放電灯の構造の一例を示す部分断面概略図である。
【図５】従来技術のよるフィラメントの金属組織を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００４８】
１，７１    結晶粒子
２，７２    粒界
５０    高電圧ランプ
５１    フィラメント
５２    中空ガラス
６０    放電灯
６１    陽極
６２    陰極
【図１】
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【図２】
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【図３】
2005183355.tif 000008
【図４】
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【図５】
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