(57)【要約】【課題】ヒビ発生の防止と中心杵の折損を防止できる円筒錠の打錠方法を提供する。【解決手段】回転盤に取り付けられた臼１２及び上下杵１０、１１を、前記回転盤の回転に伴って上下の加圧ロール間に通過させることにより、これら加圧ロールで前記上下の杵をそれぞれ軸線方向に移動させて、前記臼内に充填された粉末を圧縮成形するようにし、かつ前記下杵の杵先の水平方向の中央に下杵の杵先を貫通した下杵の摺動方向に立設される中心杵と、前記上杵の杵先の水平方向の中央に穿設されて圧縮成形時に該中心杵が挿入される中央穴を具備する回転式粉末圧縮成形機を用いて円筒錠を打錠する方法において、前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径と該部位の設計における基準寸法径との差が０．０４ｍｍ以内である中心杵を使用して打錠する。【選択図】図１
2005334932.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転盤に取り付けられた臼及び上下杵を、前記回転盤の回転に伴って上下の加圧ロール間に通過させることにより、これら加圧ロールで前記上下の杵をそれぞれ軸線方向に移動させて、前記臼内に充填された粉末を圧縮成形するようにし、かつ前記下杵の杵先の水平方向の中央に下杵の杵先を貫通して下杵の摺動方向に立設される中心杵と、前記上杵の杵先の水平方向の中央に穿設されて圧縮成形時に該中心杵が挿入される中央穴とを具備する回転式粉末圧縮成形機を用いて円筒錠を打錠する方法において、前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径と該部位の設計における基準寸法径との差が０．０４ｍｍ以内である中心杵を使用して打錠することを特徴とする円筒錠の打錠方法。
【請求項２】
前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の使用前の径と打錠を行った後の該部位の最小径との差と打錠数とを基準とする検量線を作成し、前記部位の設計における基準寸法径と前記最小径との差が、該部位の摩耗により０．０４ｍｍより大きくなる打錠数を前記検量線より打錠前に予測し、打錠を開始してからの打錠数が前記予測された打錠数に達する前に、中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径を測定して、前記基準寸法径と該最小径との差が０．０４ｍｍ以内になるよう中心杵を交換管理することを特徴とする請求項１記載の円筒錠の打錠方法。
【請求項３】
前記上下の加圧ロールのいずれか一方からの打錠圧力を検出するセンサにより検出された打錠圧力が、前記回転盤一周分の杵毎打錠圧力から算出した平均打錠圧力および標準偏差を元にして、平均打錠圧力から標準偏差に２〜５である係数を乗じた値を差し引いた値より小さい場合において、前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径を測定して、前記基準寸法径と該最小径との差が０．０４ｍｍ以内になるよう中心杵を交換管理することを特徴とする請求項１または２記載の円筒錠の打錠方法。
【請求項４】
中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径を、最小読み取り値０．０１ｍｍ以下である非接触型測定機器で精密に測定することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の円筒錠の打錠方法。
【請求項５】
オレフィン又はターシャリーブタノールを気相接触酸化反応させて対応する不飽和アルデヒド及び／又は不飽和カルボン酸を製造する反応に用いられる、モリブデンを主体とする以下の一般式（１）を有する複合酸化物触媒を円筒形状に打錠する請求項１〜４のいずれかに記載の円筒錠の打錠方法。
ＭｏａＢｉｂＣｏｃＮｉｄＦｅｅＸｆＹｇＺｈＱｉＳｉｊＯｋ    （１）
（式中、Ｘは、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ及びＴｌからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｙは、Ｂ、Ｐ、Ａｓ及びＷからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｚは、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｅ及びＳｍからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｑは、ハロゲン原子である。また、ａからｋはそれぞれの元素の原子比を表わし、ａ＝１２のとき、ｂ＝０．５〜７、ｃ＝０〜１０、ｄ＝０〜１０、ｃ＋ｄ＝１〜１０、ｅ＝０．０５〜３、ｆ＝０．０００５〜３、ｇ＝０〜３、ｈ＝０〜１、ｉ＝０〜０．５、ｊ＝０〜４０の範囲にあり、また、ｋは他の元素の酸化状態を満足させる数値である。）
【請求項６】
不飽和アルデヒドを気相接触酸化反応させて対応する不飽和カルボン酸を製造する反応に用いられる、モリブデンを主体とする以下の一般式（２）を有する複合酸化物触媒を円筒形状に打錠する請求項１〜４のいずれかに記載の円筒錠の打錠方法。
ＭｏａＶｂＣｕｃＸｄＹｅＺｆＯｇ    （２）
（式中、Ｘは、Ｗ及びＮｂからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｙは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＢｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、ＺはＴｉ、Ｚｒ，Ｃｅ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＳｂからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を示す。ａ，ｂ、ｃ，ｄ，ｅ、ｆ及びｇは各元素の原子比を表わし、ａ＝１２のとき、ｂ＝１〜１２、ｃ＝０〜６、ｄ＝０〜１２、ｅ＝０〜１００、ｆ＝０〜１００、ｇは前記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子数である。）
【請求項７】
前記複合酸化物触媒が、外径が３〜１０ｍｍ、長さが外径の０．５〜２倍、かつ内径が外径の０．１〜０．７倍となるように長さ方向に開口を有する請求項５または６記載の円筒錠の打錠方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は円筒錠の打錠方法に関し、特に円筒錠を成形する回転式成形機の中心杵の磨耗を早期に検出し、製品の不良発生と中心杵の折損を未然に防ぐ打錠方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
オレフィン又はターシャリーブタノールを気相接触酸化反応させて対応する不飽和アルデヒド及び／又は不飽和カルボン酸を製造する反応、又は不飽和アルデヒドを気相接触酸化反応させて対応する不飽和カルボン酸を製造する反応に使用される固定床触媒反応器は、一般的に反応ガスの流れをほぼ押出し流れに近似できるため反応収率が高く、また逐次反応の中間生成物が高収率で得られるという長所がある。一方で、固定床の伝熱能力が低く反応熱の除去あるいは補給が十分に行われないため触媒層内の温度が不均一になり、酸化反応のように強度の発熱反応では、層内に温度ピークが生じて温度制御が困難になり、反応が暴走する危険がある。
【０００３】
また、より高収率で目的生成物を得るために固体触媒粒子径をできるだけ小さくして粒子内拡散抵抗を小さくする必要がある一方、粒子径をあまり小さくすると圧力損失が大きくなり反応が暴走する危険性が高くなると共に、目的生成物が中間生成物である場合、逐次反応進行が進み、好ましくない。
【０００４】
上記のような温度ピークの発生による反応の暴走の回避や圧力損失の低減を行う目的として様々な方法が提案されている。例えば、プロピレン等を空気または分子状酸素含有ガスにより接触気相酸化させてアクロレイン等を製造する場合、触媒の形状を円柱状ではなく円筒形状にすることにより圧力損失を抑制でき、さらに除熱効果を増大できることが開示されている（特許文献１〜３参照）。
【０００５】
従来、錠剤や電子部品等を成形するための回転式粉末圧縮成形機として、回転盤に取り付けられた臼及び上下杵を、回転盤の回転に伴って上下の加圧ロール間に通過させることにより、上下の杵をそれぞれ軸線方向に移動させて、臼内に充填された粉末を圧縮成形するようにしたものが知られている。このような回転式粉末圧縮成形機にあって、いわゆる円筒錠と呼ばれる中央に貫通孔を有するリング状の成形品を成形するために、下杵の杵先の中央から中心杵を突出させ、上杵の杵先の中央にその中心杵が挿入される中央穴を設けた構成のものがある。（特許文献４参照）
【特許文献１】特開昭５９−４６１３２号公報
【特許文献２】特公昭６２−３６７３９号公報
【特許文献３】特公昭６２−３６７４０号公報
【特許文献４】特開平１０−２９０９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、図６に示すように、このような打錠成形機においては、打錠を繰り返すことで、中心杵の円筒錠が圧縮成形される部位が摩耗して緩やかな凹面を生じるため、圧縮成形時の円筒錠の孔内面は緩やかな凸面状になり、下杵を上方向に押し出すことで円筒錠を中心杵から抜出す時に、成形体にヒビが入ったり割れたりする外観不良が生じやすかった。また、中心杵の摩耗が生じると中心杵と下杵先端中央部の貫通孔との隙間が広がり、この隙間に成形粉末が詰まることにより、成形体抜出し時に押し出されていた下杵を臼内に成形粉末を充填するために所定位置まで押し下げる時に、中心杵に無理な力が働いて中心杵が折損したり、下杵が所定の位置まで下がらないことで製品の重量がばらつくことがあった。そして、何回打錠を行うと摩耗が限界に達するのかが明確でないため、現状では、製品外観に不良が発生した時点で初めて摩耗と判断し、中心杵の交換を行っている。そのため中心杵交換が後手に回り、歩留まりの低下や製品品質の低下を生ずると共に、中心杵の折損で回転盤表面や臼表面を傷つけるという問題があった。
【０００７】
本発明は、このような問題を解決するためになされたもので、円筒錠の成形体を得る回転式粉末成形機において、中心杵の摩耗の度合いを早期に検知し、製品の不良発生および中心杵の折損を未然に防ぐことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、円筒錠の打錠成形で成形体のヒビや割れ等の外観不良および中心杵の折損の発生状況について鋭意検討した結果、中心杵の摩耗の進行度合いが成形体の外観不良発生状況に大きく影響することを見出した。すなわち、中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位が摩耗によって、当該部位の設計における基準寸法径と当該部位の最小径との差が０．０４ｍｍより大きくなった中心杵を使用すると、成形体の外観不良が発生するとともに中心杵の折損発生が増加することを見出した。
【０００９】
本発明は、このような知見に基づいて得られたもので、摩耗した中心杵を当該部位の設計における基準寸法径と中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径との差が０．０４ｍｍ以内である中心杵と交換して打錠することで、製品の不良発生および中心杵の折損を未然に防ぐことができる、次の円筒錠の打錠方法を提供する。
（１）回転盤に取り付けられた臼及び上下杵を、前記回転盤の回転に伴って上下の加圧ロール間に通過させることにより、これら加圧ロールで前記上下の杵をそれぞれ軸線方向に移動させて、前記臼内に充填された粉末を圧縮成形するようにし、かつ前記下杵の杵先の水平方向の中央に下杵の杵先を貫通した下杵の摺動方向に立設される中心杵と、前記上杵の杵先の水平方向の中央に穿設されて圧縮成形時に該中心杵が挿入される中央穴とを具備する回転式粉末圧縮成形機を用いて円筒錠を打錠する方法において、前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径と該部位の設計における基準寸法径との差が０．０４ｍｍ以内である中心杵を使用して打錠することを特徴とする円筒錠の打錠方法。
（２）前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の使用前の径と打錠を行った後の該部位の最小径との差と打錠数とを基準とする検量線を作成し、前記部位の設計における基準寸法径と前記最小径との差が、該部位の摩耗により０．０４ｍｍより大きくなる打錠数を前記検量線より打錠前に予測し、打錠を開始してからの打錠数が前記予測された打錠数に達する前に、中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径を測定して、前記基準寸法径と該最小径との差が０．０４ｍｍ以内になるよう中心杵を交換管理することを特徴とする上記（１）の円筒錠の打錠方法。
（３）前記上下の加圧ロールのいずれか一方からの打錠圧力を検出するセンサにより検出された打錠圧力が、前記回転盤一周分の杵毎打錠圧力から算出した平均打錠圧力および標準偏差を元にして、平均打錠圧力から標準偏差に２〜５である係数を乗じた値を差し引いた値より小さい場合において、前記中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径を測定して、前記基準寸法径と該最小径との差が０．０４ｍｍ以内になるよう中心杵を交換管理することを特徴とする上記（１）または（２）の円筒錠の打錠方法。
（４）中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径を最小読み取り値０．０１ｍｍ以下である非接触型測定機器で精密に測定することを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかの円筒錠の打錠方法。
（５）オレフィン又はターシャリーブタノールを気相接触酸化反応させて対応する不飽和アルデヒド及び／又は不飽和カルボン酸を製造する反応に用いられる、モリブデンを主体とする以下の一般式（１）を有する複合酸化物触媒を円筒形状に打錠する上記（１）〜（４）のいずれかの円筒錠の打錠方法。
ＭｏａＢｉｂＣｏｃＮｉｄＦｅｅＸｆＹｇＺｈＱｉＳｉｊＯｋ    （１）
（式中、Ｘは、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ及びＴｌからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｙは、Ｂ、Ｐ、Ａｓ及びＷからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｚは、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｅ及びＳｍからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｑは、ハロゲン原子である。また、ａからｋはそれぞれの元素の原子比を表わし、ａ＝１２のとき、ｂ＝０．５〜７、ｃ＝０〜１０、ｄ＝０〜１０、ｃ＋ｄ＝１〜１０、ｅ＝０．０５〜３、ｆ＝０．０００５〜３、ｇ＝０〜３、ｈ＝０〜１、ｉ＝０〜０．５、ｊ＝０〜４０の範囲にあり、また、ｋは他の元素の酸化状態を満足させる数値である。）
（６）不飽和アルデヒドを気相接触酸化反応させて対応する不飽和カルボン酸を製造する反応に用いられる、モリブデンを主体とする以下の一般式（２）を有する複合酸化物触媒を円筒形状に打錠する上記（１）〜（４）のいずれかの円筒錠の打錠方法。
ＭｏａＶｂＣｕｃＸｄＹｅＺｆＯｇ    （２）
（式中、Ｘは、Ｗ及びＮｂからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｙは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＢｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、ＺはＴｉ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＳｂからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を示す。ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇは各元素の原子比を表わし、ａ＝１２のとき、ｂ＝１〜１２、ｃ＝０〜６、ｄ＝０〜１２、ｅ＝０〜１００、ｆ＝０〜１００、ｇは前記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子数である。）
（７）前記複合酸化物触媒が、外径が３〜１０ｍｍ、長さが外径の０．５〜２倍、かつ内径が外径の０．１〜０．７倍となるように長さ方向に開口を有する上記（５）または（６）の円筒錠の打錠方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、円筒錠の成形体を得る回転式粉末成形機において、中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の摩耗の度合いを早期に検知し、中心杵を交換管理できるので、製品の不良発生および中心杵の折損を未然に防ぐことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の実施例について図面を参照して更に詳細に説明する。しかし、図面およびその説明は本発明を理解するためのものであって、本発明はこれら図面に限定されない。
【００１２】
本発明で使用する回転式打錠成形機は、図３および図４に示すように回転する水平円板状の回転盤５を有している。該回転盤５には、回転方向にそれぞれ等しい間隔をあけて上下方向に貫通する臼孔を有す臼１２が多数設けられている。該回転盤５の各臼孔の上方向および下方向には、回転盤と共に周回移動しつつ昇降する一対の上杵１０および下杵１１が各臼孔に対応してそれぞれ設けられている。このような回転式打錠成形機による成形体の製造は、以下のようにして行われる。
【００１３】
充填ステージＡで各臼孔内には下方から下杵１１が嵌入されていて、各臼孔の下端部が下杵部により常時閉塞されている。次いで、回転盤５の回転に従動し前記下杵１１が下杵下降器６上を移動することにより臼孔内を下降し、各臼孔には触媒粉末３６が充填される。下杵下降器６の上面は下杵１１の移動方向に下り傾斜のカム面になっていて、下杵１１がこのカム面を移動すると、下杵１１は臼孔内を下降する。重量調節ステージＢで重量調節軌道７の上下方向の移動により臼孔内の下杵位置が調節され、回転盤上の粉末を擦切ることで粉末の充填量が調節される。臼孔に粉末が充填されると、その粉末を圧縮成形するべく、圧縮成形ステージＣで下杵１１及び上杵１０がそれぞれ予圧ロール２および本圧ロール３により加圧される。これにより、臼孔内にて、粉末が圧縮成形されて成形体１３とされる。そして、臼孔内で成形された成形体１３は、成形体抜出しステージＤで下杵１１が突上軌道８により上昇されて該下杵により該臼孔外へ押し出されて、次いでスクレーパ４に衝突して回転式成形機外へ製品として取り出される。このようにして、回転盤が回転する間に、各臼孔内にて成形体が製造される。
【００１４】
また、本発明に係わる回転式圧縮成形機は図５に示すように、成形体１３の中央に貫通孔を形成するために、下杵１１の杵先の中央から中心杵１４を突出させ、上杵１０の杵先の中央に、突出された中心杵１４の先部が挿入される中央穴３７を具備している。中心杵１４は下杵１１の摺動方向に立設しており、中心杵固定ピン１８により回転盤に固定しても良いし、図示しない中心杵軌道レール上に接している回転ころに接続されても良い。
【００１５】
中心杵１４の円筒錠の中心孔を成形する部位は打錠を続けると、図６に示すように、摩耗して緩やかな凹面を生じるため、圧縮成形時の円筒錠の孔内面は緩やかな凸面状になる。同図から明らかのように磨耗によって生じる前記凹面は、最も大きな圧力を受けて磨耗しやすい、中心杵の先端部から少し下がった部位に生じる。中心杵１４の先端部は該摩耗部位より径が大きいため、該部位の摩耗が進行すると、下杵１１を上方向に押し出して円筒錠を抜出す時に成形体１３にヒビが入ったり割れたりする外観不良が生じる。
【００１６】
また、摩耗により中心杵１４の摩耗部位と下杵先端中央部の貫通孔との隙間が広がることにより、この隙間に成形粉末が詰まり、打錠を続ける内に成形粉末が固着して下杵１１の動きが悪くなる。その結果、下杵１１を臼内に成形粉末を充填するために所定位置まで押し下げる時に、中心杵１４に無理な力が働いて中心杵が折損したり、下杵が所定の位置まで下がらないことで製品の重量がばらつくようになる。したがって、中心杵１４の当該部位の摩耗の度合いを早期に検知することは円筒錠を製造する上で重要である。しかしながら、中心杵１４の当該部位の摩耗度合いを検知するために、頻繁に装置を止めて中心杵の当該部位の径を測定することは、円筒錠の生産性を落とすことになり、好ましくない。
【００１７】
そこで、中心杵１４の円筒錠の中心孔を成形する部位の使用前の径と打錠を行った後の当該部位の最小径との差と打錠数とを基準とする検量線を作成し、当該部位が摩耗により、該部位の設計における基準寸法径と前記最小径との差が０．０４ｍｍより大きくなる打錠数を検量線から打錠前に予測し、打錠を開始してからの打錠数が前記予測された打錠数に達する前に、中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径を測定して、次の測定時点までに中心杵の設計における基準寸法径と当該部位の最小径との差が０．０４ｍｍより大きくなると予測される中心杵を交換することで、生産性を落とすことなく安定して円筒錠の製造を続けることができる。
【００１８】
また、摩耗により中心杵の摩耗部位と下杵先端中央部の貫通孔との隙間が広くなり、その隙間に成形粉末が詰まると、下杵の動きが悪くなり下杵が所定の位置まで下がらなくなるために、期待した量の粉末が臼孔に充填されなくなる。このように臼孔に所定量の粉末が充填されないと、正常なときに比べて打錠圧力が低くなる。本発明の好ましい実施形態の一つはこのことに着目し、加圧ロールのいずれか一方からの打錠圧力をセンサ（図示せず）により検出し、検出された打錠圧力が異常に低い場合に装置を停止して、下杵に挿入されている中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の最小径を測定し、中心杵の設計における基準寸法径と該部位の最小径との差が０．０４ｍｍより大きい中心杵を交換することにより、早期に中心杵の摩耗の度合いを検知し、製品の不良発生および中心杵の折損を未然に防ぐことができる。
【００１９】
前記の装置を停止する打錠圧力は、回転盤一周分の杵毎打錠圧力から算出した平均打錠圧力および標準偏差を元にして、平均打錠圧力から標準偏差に２〜５である係数を乗じた値を差し引いた値であり、生産性および中心杵摩耗の早期検知の面から前記係数は３〜４がより好ましい。前記係数が２より小さい場合は、装置が停止する頻度が多くなるため生産性が低下するので好ましくなく、また前記係数が５より大きい場合は中心杵の摩耗を検知するのが遅くなるため、製品の外観不良や中心杵の折損等が生じ易くなるため好ましくない。
【００２０】
本発明における中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の径を測定する測定機器は、最小読み取り値が０．０１ｍｍ以下である測定機器であれば限定されない。前記部位の設計における基準寸法径と該部位が磨耗したときの最小径との差が０．０４ｍｍ以内であることを検知するには、前記測定機器の最小読み取り値が０．０１ｍｍ以下であれば良いが、摩耗状況を経時的に把握するにはより精度良く測定する必要があり、最小読み取り値が０．００５ｍｍ以下である測定装置で測定するのがより好ましい。
【００２１】
また、接触型測定器であるＪＩＳ  Ｂ  ７５０７で規格化されているノギスは最小読み取り値が０．０１ｍｍであるが、「測られるものと標準尺とは測定方向において、一直線上に配置しなければならない。」というアッペの原理に反する測定器であるため、測定力のかけ過ぎによる誤差が生じ易いので好ましくない。
【００２２】
また、ＪＩＳ  Ｂ  ７５０２で規格化されているマイクロメータは、前記アッペの原理に基づいた測定器であり、最小読み取り値が０．００１ｍｍであるが、フックの法則による弾性限界内の測定力における測定物および測定機器の変位に伴う誤差や、測定面が平坦でかつその径が６ｍｍ以上である場合に適合しており、本例のように緩やかな凹面状になっている摩耗部の最小径を測定する場合には、測定点と測定器の間に隙間が生じて多少大き目な値を示すことから測定器として好ましくない。
【００２３】
一方、非接触型の測定機器は、接触型測定機器に見られるフックの法則による弾性限界内の測定力における測定物および測定機器の変位に伴う誤差が生じず、また、近年の画像処理技術あるいは画像計測技術の進歩により物体の各部の長さ、角度、距離、形状等を精度よく測定できるようになっているため好ましい。
【００２４】
図７に非接触型測定機器の一例を示す。光源として発光ダイオード２１を有し、発光ダイオード２１から出射された光は拡散板２２により拡散され、拡散板２２による拡散光は、絞り２３の円形の開口部を通過することにより円形に成形される。絞り２３の円形の開口部を通過した光は、投光レンズ２４により水平方向に進行する平行光に変換される。その平行光は、測定対象物である中心杵１４に照射される。測定対象物を通過した光は第１レンズ２５により集光され、絞り２６の円形の開口部を通過し、第２レンズ２７によりＣＣＤ２８の受光領域に結像される。ＣＣＤ２８は受光量に対応するアナログの出力信号を導出する。Ａ／Ｄ変換器（アナログ／デジタル変換器）２９は、ＣＣＤ２８の出力信号をデジタル信号に変換し、そのデジタル信号を画像データとして画像メモリ３０に書き込むとともに、画像モニタ３５に与える。微分器３１は、画像メモリ３０から読み出された画像データを微分する。エッジ検出部３２は、微分器３１の出力信号の画素レベルのピーク位置を検出し、そのピーク位置を画素レベルのエッジ座標としてエッジメモリ３３に書き込む。距離計算部３４は、エッジメモリ３３に記憶されたエッジ座標に基づいて測定対象部物の任意の２点間の距離を計算し、計算結果をエッジメモリ３３に格納する。画像モニタ３５は、Ａ／Ｄ変換器２９から与えられる画像データを測定対象物の画像として表示するとともに、エッジメモリ３３に記憶される計算結果を表示する。
【００２５】
このような非接触型測定器は、単一の発光ダオード２１から出射された光が拡散板２２で拡散されるとともに、絞り２３により円形に成形された後、平行光にされるので、均一な光量分布となり光量むらが発生しないため、高い測定精度が得られ好ましい。また、消費電力の少ない単一の発光ダイオードを用いることで、発熱による光学系の機械的な歪みや測定対象物である中心杵の熱膨張による測定誤差が生じないためさらに好ましい。
【００２６】
本発明は、触媒用、錠剤用などの種々の打錠粉末を円筒錠に成形するのに適用できる。打錠粉末は摩耗性のない粉末であってもよいが、摩耗性のある粉末、特に金属成分を含む触媒粉末を打錠する上で有用である。なかでも、本発明は、オレフィン又はターシャリーブタノールを気相接触酸化反応させて対応する不飽和アルデヒド及び／又は不飽和カルボン酸を製造する反応に用いられる、モリブデンを主体とする以下の一般式（１）を有する複合酸化物触媒の触媒粉末が好適である。
ＭｏａＢｉｂＣｏｃＮｉｄＦｅｅＸｆＹｇＺｈＱｉＳｉｊＯｋ    （１）
（式中、Ｘは、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ及びＴｌからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｙは、Ｂ、Ｐ、Ａｓ及びＷからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｚは、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｅ及びＳｍからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｑは、ハロゲン原子である。また、ａからｋはそれぞれの元素の原子比を表わし、ａ＝１２のとき、ｂ＝０．５〜７、ｃ＝０〜１０、ｄ＝０〜１０、ｃ＋ｄ＝１〜１０、ｅ＝０．０５〜３、ｆ＝０．０００５〜３、ｇ＝０〜３、ｈ＝０〜１、ｉ＝０〜０．５、ｊ＝０〜４０の範囲にあり、また、ｋは他の元素の酸化状態を満足させる数値である。）
【００２７】
また、本発明は、不飽和アルデヒドを気相接触酸化反応させて対応する不飽和カルボン酸を製造する反応に用いられる、モリブデンを主体とする以下の一般式（２）を有する複合酸化物触媒の触媒粉末が好適である。
ＭｏａＶｂＣｕｃＸｄＹｅＺｆＯｇ    （２）
（式中、Ｘは、Ｗ及びＮｂからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、Ｙは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、及びＢｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素であり、ＺはＴｉ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＳｂからなる群より選ばれた少なくとも１種の元素を示す。ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇは各元素の原子比を表わし、ａ＝１２のとき、ｂ＝１〜１２、ｃ＝０〜６、ｄ＝０〜１２、ｅ＝０〜１００、ｆ＝０〜１００、ｇは前記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素原子数である。）
【００２８】
本発明で打錠される複合酸化物触媒は長さ方向に開口を有する円筒形状である。円筒形状としては、反応熱の除去性、反応ガスの圧損失、触媒強度、などからして、外径が３〜１０ｍｍ、長さが外径の０．５〜２倍、かつ内径が外径の０．１〜０．７倍であるのが好ましい。この範囲内の数値を有する円筒形状の触媒は、触媒に要求される上記の特性をいずれも満足することができる。なかでも、外径が４〜８ｍｍ、長さが外径の０．６〜１．５倍、かつ内径が外径の０．３〜０．５倍であるのが特に好ましい。
【実施例】
【００２９】
以下に、実施例および比較例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００３０】
実施例１
塩基性炭酸ニッケル（ＮｉＣＯ３−２Ｎｉ（ＯＨ）２−４Ｈ２Ｏ）３．６５部（重量部を意味し、以下同じ）を純水３．７５部に分散させた。これに二酸化ケイ素（塩野義製薬（株）製：カープレックス＃６７）１．２２部および三酸化アンチモン２．４部を加えて十分に攪拌した。このスラリーを加熱濃縮乾燥し、得られた固体を８００℃で３時間焼成した。これを粉砕して６０メッシュ以下とする。回転攪拌翼付溶解槽中の純水３．８部を８０℃に加熱し、パラモリブデン酸アンモニウム１．０部、メタバナジン酸アンモニウム０．１３５部、パラタングステン酸アンモニウム０．１３０部、及び硫酸銅０．０８部及び上記で得た粉体の全量を順次攪拌しながら加えた。この触媒成分を含むスラリーを加熱乾燥し、組成（原子比）がＳｂ：Ｎｉ：Ｓｉ：Ｍｏ：Ｖ：Ｗ：Ｃｕ＝１００：４３：８０：３５：７：３：３である触媒粉末を得た。
【００３１】
次に、基準寸法径６ｍｍでプラス公差０〜０．０２ｍｍである臼孔を有する臼、基準寸法径６ｍｍでマイナス公差０．０２〜０．０４ｍｍである杵先および基準寸法径３ｍｍでプラス公差０．０１〜０．０３ｍｍの貫通孔を杵先水平面中央に有する下杵、基準寸法径６ｍｍでマイナス公差０．０２〜０．０４ｍｍである杵先および基準寸法径３ｍｍでプラス公差０．０１〜０．０３ｍｍの穿孔を杵先水平面中央に有する上杵、及び基準寸法３ｍｍでマイナス公差０．０１〜０．０３ｍｍである中心杵が装着されたロータリー式打錠機で、上記触媒粉末を回転数２０ｒｐｍ、打錠圧１トン／杵で、１錠あたり２００ｍｇ、厚み４ｍｍの円筒錠を１杵あたり約１００００００錠打錠した。このとき、打錠途中で折損した中心杵を未使用の中心杵と交換して打錠を続けた。打錠終了後、打錠機に備わっている回転盤手廻しハンドルを使って回転盤を手動で回し、成形体抜出しステージで抜出された円筒錠をピンセットを用いて慎重に取り出した。これを４周分行った。
【００３２】
次に中心杵を打錠機から取り外して、中心杵の円筒錠の孔を成形する部位の最小径Ｄを非接触型測定器（（株）キーエンス製：高精度２次元寸法測定器ＶＭ−８０００）で測定した。次いで、取り外した中心杵に対応する上記取り出された４周分の円筒錠の表面を観察してヒビの有無を検査し、回転盤４周分におけるヒビ（割れも含む）の発生率を全中心杵について調べた。中心杵の設計における基準寸法径３ｍｍと上記最小径Ｄの差を中心杵摩耗度とし、中心杵摩耗度と円筒錠のヒビ発生率の関係を図示した結果、図１の関係を得た。
【００３３】
実施例２
未使用の中心杵の円筒錠の孔を成形する部位の径Ｄ０を上記高精度２次元寸法測定器で測定した後、上記ロータリー打錠機に装着した。次に実施例１で得られた触媒粉末を実施例１と同じ条件で打錠し、１杵あたりの打錠数が夫々８４０００錠、２６５０００錠、４２００００錠、７２００００錠に達した時に、中心杵を取り外して中心杵の円筒錠の孔を成形する部位の最小径Ｄを実施例１と同様に測定した。上記使用前の径Ｄ０と最小径Ｄの差を摩耗度とし、１杵あたりの打錠数を基準とした摩耗度の経時変化を図示した結果、図２に示す検量線を得た。
【００３４】
実施例１は、中心杵の設計における基準寸法径と中心杵摩耗による当該部位の最小径との差が０．０４ｍｍ以上大きい場合に、円筒錠にヒビが発生することを示し、中心杵の当該部位の径を管理することで円筒錠のヒビ発生を防止できることを示している。実施例２では、中心杵摩耗が打錠数に比例して進んでいることを示し、中心杵の当該部位の最小径を測定する時期を打錠数で管理することで効率よく中心杵摩耗の管理を行うことが出来ることを示している。
比較例
実施例１の打錠終了直前に採取した円筒錠を実施例１と同様にヒビの有無を検査した結果、４８％の円筒錠にヒビが確認された。
【００３５】
実施例３
中心杵の円筒錠の孔を成形する部位の平均径が２．９８ｍｍである未使用の中心杵を上記ロータリー打錠機に装着し、実施例１で得られた触媒粉末を実施例１と同じ条件で打錠した。図２より求めた中心杵加工時の基準寸法径３ｍｍより０．０４ｍｍ小さい径である２．９６ｍｍと上記平均径２．９８ｍｍとの中間径である２．９７ｍｍまで達すると予測される１杵あたり１５００００錠毎に中心杵の当該部位の最小径を実施例１と同様に測定して、２．９７ｍｍより小さい中心杵を２．９７ｍｍ以上の中心杵と交換しながら１杵あたり約１００００００錠打錠した。打錠終了直前に採取した円筒錠を実施例１と同様にヒビの有無を検査した結果、ヒビは確認されなかった。
【００３６】
実施例４
上記ロータリー打錠機の停止設定を、回転盤一周分の杵毎打錠圧力から算出した平均打錠圧力および標準偏差を元にして、平均打錠圧力から標準偏差に４である係数を乗じた値を差し引いた値より小さくなる打錠圧力が検出された場合に停止するよう設定して、実施例１で得られた触媒粉末を実施例１と同じ条件で１杵あたり約１００００００錠成形した。このとき、上記停止設定の条件で停止した杵の中心杵の円筒錠の孔を成形する部位の最小径を実施例１と同様に測定し、当該部位の最小径が２．９６ｍｍより小さい中心杵を２．９６ｍｍ以上の中心杵と交換して打錠を続けた。打錠終了直前に採取した円筒錠を実施例１と同様にヒビの有無を検査した結果、ヒビは確認されなかった。
【００３７】
比較例では中心杵摩耗の管理を行わないためヒビが発生したが、実施例３は図２に示した検量線を元に打錠数で中心杵摩耗の管理を行うことによって円筒錠のヒビ発生を防止できることを示している。また、実施例４は中心杵の摩耗が進行することで打錠圧力が低下することに着目し、打錠圧力で中心杵の摩耗の管理を行うことでも円筒錠のヒビ発生を防止できることを示している。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明は、上記したように打錠成形機の中心杵の円筒錠の中心孔を成形する部位の磨耗度を定量的に把握し、これに基づいて中心杵を交換管理することにより円筒錠のヒビ発生を防止できるので、種々の円筒錠の打錠に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の実施例１における、中心杵摩耗度合いと円筒錠のヒビ発生率の関係を示す。
【図２】本発明の実施例２における、１杵あたりの打錠数を基準とした中心杵の摩耗度合いの検量線を示す。
【図３】本発明の好ましい実施形体の回転式打錠成形機の平面概略図を示す。
【図４】図３の回転式打錠成形機の側面概略展開図を示す。
【図５】本発明の好ましい実施形態の円筒錠を成形する部位の一例を示す。
【図６】図５における摩耗した中心杵で打錠した時の成形体の状況を示した模式図である。
【図７】本発明の好ましい実施形態の非接触型測定器の構成を示すブロック図である。
【符号の説明】
【００４０】
１：攪拌充填装置、２：予圧ロール、３：本圧ロール、４：スクレーパ、
５：回転盤、６：下杵低下器、７：重量調節軌道、８：突上軌道、
９：原料ホッパ、１０：上杵、１１：下杵、１２：臼、１３：成形体、
１４：中心杵、１５：下杵固定リング、１６：下杵ホルダーキャップ、
１７：下杵ホルダー、１８：中心杵固定ピン、１９：上杵固定キャップ、
２０：上杵ホルダー、２１：発光ダイオード、２２：拡散板、２３：絞り、
２４：投光レンズ、２５：第１レンズ、２６：絞り、２７：第２レンズ、
２８：撮像素子、２９：A/D変換器、３０：画像メモリ、３１：微分器、
３２：エッジ検出部、３３：エッジメモリ、３４：距離計算部、
３５：画像モニタ、３６：触媒粉末、３７：中央穴、
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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