(57)【要約】【課題】近年、高精度な機械部品を高能率に加工する要求が増加している。そのため仕上げ加工に用いられるサーメットの耐摩耗性、耐欠損性を向上させ、被削材仕上げ面粗さを小さくさせることが課題であった。【解決手段】炭窒化チタンを主成分とする周期律表4a,5a,6a族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの固溶体の中から選ばれた少なくとも1種からなる硬質相：70〜97重量％と、鉄族金属の中から選ばれた少なくとも１種を主成分とする結合相：残部とからなる焼き肌面を有するサーメットであって、焼き肌面から深さ30μｍまでの範囲に、ビッカース硬度HV1800以上の部分が存在し、焼き肌面から深さ30〜200μｍに亘って内部に比較して結合相量が減少した結合相減少領域を備え、結合相減少領域に含まれる硬質相の平均粒径は内部における硬質相の平均粒径の1.0〜1.1倍であるサーメットは、耐摩耗性及び耐欠損性に優れ、被削材仕上げ面粗さが小さい。【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質相：７０〜９７重量％と、結合相：残部とからなり焼き肌面を有するサーメットであって、焼き肌面から３０〜２００μｍまでの深さに亘り内部より結合相が減少した結合相減少領域を備え、焼き肌面から深さ方向に３０μｍまでの間にビッカース硬度ＨＶ１８００以上の部分が存在し、結合相減少領域における硬質相の平均粒径は内部における硬質相の平均粒径の１．０〜１．１倍であるサーメット。
【請求項２】
硬質相：７０〜９７重量％と、結合相：残部とからなり焼き肌面を有するサーメットであって、焼き肌面から０．３〜２μｍまでの深さの結合相からなる結合相層と、結合相層に接して結合相層との界面から３０〜２００μｍまでの深さに亘り内部より結合相が減少した結合相減少領域とを備え、結合相層と結合相減少領域との界面から深さ方向に３０μｍまでの間にビッカース硬度ＨＶ１８００以上の部分が存在し、結合相減少領域における硬質相の平均粒径は内部における硬質相の平均粒径の１．０〜１．１倍であるサーメット。
【請求項３】
結合相減少領域はサーメットの内部から表面に向かって結合相量が漸減するとともに、焼き肌面から深さ方向に２０μｍまでの範囲における結合相量は、内部における結合相量の０．５０〜０．９９倍である請求項１に記載のサーメット。
【請求項４】
結合相減少領域はサーメットの内部から表面に向かって結合相量が漸減するとともに、結合相層と結合相減少領域との界面から深さ方向に２０μｍまでの範囲における結合相量は、内部における結合相量の０．５０〜０．９９倍である請求項２に記載のサーメット。
【請求項５】
焼き肌面の算術平均粗さＲａは１．０μｍ以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載のサーメット。
【請求項６】
サーメットの内部における硬質相の平均粒径は０．５〜５μｍである請求項１〜５のいずれか１項に記載のサーメット。
【請求項７】
サーメットの内部におけるビッカース硬さＨＶは１５００以上１８００未満である請求項１〜６のいずれか１項に記載のサーメット。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載のサーメットの表面に硬質膜を被覆した被覆サーメット。
【請求項９】
サーメットの製造方法において、（Ａ）炭窒化チタン粉末：５０〜７５重量％と、炭窒化チタンを除く周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の粉末：２０〜４０重量％と、鉄族金属の中の少なくとも１種の粉末：３〜２０重量％とからなり合計で１００重量％となる混合物を準備する混合工程と、（Ｂ）得られた混合物を真空中にて１３００〜１４４０℃の範囲の所定の温度まで昇温する第１昇温工程と、（Ｃ）次いで混合物を１３３〜６６５０Ｐａの窒素雰囲気にて１３００〜１４４０℃の範囲の所定の温度から１４５０〜１５５０℃の範囲の焼結温度まで昇温する第２昇温工程と、（Ｄ）次いで混合物を１３３〜６６５０Ｐａの窒素雰囲気にて１４５０〜１５５０℃の範囲の焼結温度で所定の時間保持して焼結する焼結工程と、（Ｅ）次いで混合物を前工程より低い圧力である１３．３〜１３３Ｐａの不活性ガス雰囲気または真空中にて、焼結温度で１〜８分保持する第１保持工程と、（Ｆ）その後、混合物を不活性雰囲気にて１４５０〜１５５０℃の範囲の焼結温度から１２００〜１３３０℃の範囲の所定の温度まで毎分２０℃以上で冷却する第１冷却工程と、（Ｇ）次いで混合物を第１冷却工程より低い圧力の不活性ガス雰囲気または真空中にて１２００〜１３３０℃の範囲の所定の温度で所定の時間保持する第２保持工程と、（Ｈ）次いで混合物を１２００〜１３３０℃の範囲の所定の温度から常温に冷却する第２冷却工程とを含むことを特徴とするサーメットの製造方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の方法で得られたサーメットの表面に硬質膜を被覆する被覆サーメットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼、鋳鉄、耐熱合金、非鉄合金などの各種被削材の切削加工に最適なサーメットおよび被覆サーメット並びにそれらの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
耐摩耗性に優れるサーメットとして表層部の硬さを高くすることで耐摩耗性を向上させたサーメットがある（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、従来の製造方法では表層部の硬さを向上させるために表層部の硬質相粒子を粗大化させ、また、焼き肌面の表面粗さが大きくなり、サーメットを用いた切削加工の特徴である表面粗さの小さい仕上げ面を得られにくくなるという問題がある。
【０００３】
耐摩耗性が高く被削材仕上げ面粗さの小さいサーメット製切削工具は金属材料などの仕上げ加工に多く使用されている。サーメットの従来技術として、サーメットの表層部における硬質相粒子の平均結晶粒径が内部の平均結晶粒径よりも大きいことを特徴としたサーメットがある（例えば、特許文献２参照。）。このサーメットはおもに耐摩耗性の向上を目指したものであるが耐欠損性が低下するという問題とともに、表面部の硬質相粒子が粗粒であるためサーメットの表面粗さが大きくなり被削材の仕上げ面粗さが大きくなるという問題がある。
【０００４】
被削材仕上げ面粗さを小さくする方法の一つとしてサーメット製切削工具の表面を研削または研磨により平滑にする方法が挙げられる。しかし研削または研磨はコスト高であるためサーメットの焼き肌面の状態のまま用いられる場合がある。焼き肌面における硬質相の平均粒径に注目した表面調質焼結合金としては、焼結合金の焼肌面から０．０５ｍｍ内部までの表面層における硬質相の平均粒度が表面層を除いた焼結合金の内部における硬質相の平均粒度の０．８〜１．２倍であることを特徴とする表面調質焼結合金がある（例えば、特許文献３参照。）。この表面調質焼結合金は強度および耐塑性変形性の問題を解決したものであるが、近年の被削材仕上げ面粗さ向上の要求には応えられなくなってきた。
【０００５】
【特許文献１】特開平２−９３０３６号公報
【特許文献２】特開平５−１４０６９１号公報
【特許文献３】特開平１−２８７２４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、高精度な機械部品を高能率かつ高精度に加工する要求が増加している。そのためサーメット製切削工具は従来以上に耐摩耗性、耐欠損性および被削材仕上げ面品位を向上させる必要があった。本発明はこのような要求に対してなされたものであり、耐摩耗性および耐欠損性に優れるとともに被削材仕上げ面粗さの小さいサーメットおよび被覆サーメット並びにそれらの製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、鋼、鋳鉄、耐熱合金、非鉄合金などの各種被削材の切削加工に最適なサーメットを得ることを目的に研究したところ、サーメットの焼き肌面を平滑にしつつ、焼き肌面近傍の硬質相粒子を粗大化させず、焼き肌面近傍の硬さを高くすると、耐摩耗性、耐欠損性に優れるとともに、被削材仕上げ面粗さが小さくなるという知見を得て本発明を完成するに至ったものである。
【０００８】
すなわち本発明サーメットは、硬質相：７０〜９７重量％と、結合相：残部とからなり焼き肌面を有するサーメットであって、焼き肌面から３０〜２００μｍまでの深さに亘り内部より結合相が減少した結合相減少領域を備え、焼き肌面から深さ方向に３０・ｍまでの間にビッカース硬度ＨＶ１８００以上の部分が存在し、結合相減少領域における硬質相の平均粒径は内部における硬質相の平均粒径の１．０〜１．１倍であるサーメット、または、硬質相：７０〜９７重量％と、結合相：残部とからなり焼き肌面を有するサーメットであって、焼き肌面から０．３〜２μｍまでの深さの結合相からなる結合相層と、結合相層に接して結合相層との界面から３０〜２００μｍまでの深さに亘り内部より結合相が減少した結合相減少領域とを備え、結合相層と結合相減少領域との界面から深さ方向に３０・ｍまでの間にビッカース硬度ＨＶ１８００以上の部分が存在し、結合相減少領域における硬質相の平均粒径は内部における硬質相の平均粒径の１．０〜１．１倍であるサーメットである。
【０００９】
本発明サーメットは、硬質相：７０〜９７重量％と、結合相：残部とからなるサーメットであり、具体的には、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる硬質相：７０〜９７重量％と、鉄族金属の中から選ばれた少なくとも１種を主成分とする結合相：残部とからなる。硬質相量が７０重量％未満であると耐摩耗性が低下し、硬質相量が９７重量％を超えると相対的に残部の結合相量が減少するため、耐欠損性が低下すると共に焼結性が低下する。そこで硬質相：７０〜９７重量％、結合相：残部とした。その中でも鋳鉄および焼結金属などの難削材加工においては、硬質相：９１〜９７重量％と、結合相：残部とからなるサーメットが好ましい。
【００１０】
本発明サーメットの硬質相は、炭窒化チタンからなる芯部と、チタン以外の周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素の中から選ばれた少なくとも１種とチタンとの複合炭窒化物固溶体からなる周辺部とで構成されると耐摩耗性に優れるとともに被削材仕上げ面粗さが小さく、仕上げ面が美麗になるため好ましい。このときの硬質相の形態としては、芯部を周辺部が取り囲む有芯構造、芯部のみからなる芯部単一相、周辺部のみからなる周辺部単一相などがある。芯部を形成する炭窒化チタンとして具体的には、Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)を挙げることができる。周辺部を形成するチタン以外の周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素の中から選ばれた少なくとも１種とチタンとの複合炭窒化物固溶体として具体的には、（Ｔｉ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｎｂ，Ｗ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ）などを挙げることができる。
【００１１】
本発明サーメットの結合相は鉄族金属の中から選ばれた少なくとも１種を主成分とする金属相である。ここで鉄族金属とはコバルト、鉄、ニッケルをいう。結合相を構成する鉄族金属には硬質相成分が固溶することがある。本発明において鉄族金属を主成分とする結合相とは鉄族金属または鉄族金属に周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、炭素、窒素の中の少なくとも１種を０．１〜２５重量％固溶した合金を示す。
【００１２】
本発明サーメットにおける焼き肌面とは、焼結後の表面状態、または焼結後に水や有機溶剤で洗浄及び乾燥した後の表面状態、もしくは焼結後にサンドブラスト処理、ウエットブラスト処理などで焼き肌面の付着物を取り除いた表面状態を代表的な面として挙げることができる。
【００１３】
本発明サーメットは焼き肌面から深さ３０・ｍまでの間に、ＨＶ１８００以上の部分が存在するため耐摩耗性に優れる。実際には、硬質相と結合相からなる本発明サーメットはＨＶ３２００を超えることはなく、ＨＶ１８００以上とはＨＶ１８００〜３２００の範囲になる。その中でも、ＨＶ１８５０以上になるとさらに耐摩耗性が向上し、ＨＶ２０００を超えると耐欠損性が低下する傾向を示すため、ＨＶ１８５０〜２０００の範囲が好ましい。
【００１４】
本発明サーメットの焼き肌面の算術平均粗さＲａは１．０μｍ以下であると仕上げ面粗さを小さくできるため好ましく、その中でも０．７μｍ以下がさらに好ましく、０．５μｍ以下がさらに好ましい。これは、サーメットの焼き肌面を平滑にすることで被削材の仕上げ面粗さを小さくするとともに、切削加工中にサーメットの凹凸部に局部的な応力集中が生じて、サーメットが欠損することを防止するためである。
【００１５】
本発明サーメットの焼き肌面において、焼き肌面から、または、結合相層がある場合は結合相層との界面から、３０〜２００μｍの深さに亘り、サーメットの内部と比較して結合相量が減少した結合相減少領域を形成させた。結合相減少領域において硬質相の平均粒径は、内部と比較してほぼ均一であるため、結合相量が減少した結合相減少領域は硬さが高くなり耐摩耗性が高い。ここで結合相減少領域を深さ３０μｍ未満とすると耐摩耗性が減少し、２００μｍを超えると強度が低下し耐欠損性が低下する。なお、結合相減少領域の深さは断面研磨組織を焼き肌面から、または、結合相層がある場合は結合相層と結合相減少領域との界面から、内部に向かって１０μｍづつＥＰＭＡで定量分析して求めることができる。
【００１６】
本発明サーメットでは、結合相減少領域における硬質相の平均粒径を内部における硬質相の平均粒径の１．０〜１．１倍とした。これは結合相減少領域における硬質相の平均粒径が１．０倍未満であると硬さが低下して耐摩耗性が低下し、１．１倍を超えるとサーメットの表面粗さが大きくなり被削材の仕上げ面粗さが大きくなるためである。
【００１７】
本発明サーメットの焼き肌面において結合相減少領域は、サーメットの内部から表面に向かって結合相量が漸減するとともに、焼き肌面から、または、結合相層がある場合は結合相層と結合相減少領域との界面から深さ方向に２０μｍまでの範囲に含まれる結合相量はサーメットの内部に含まれる結合相量の０．５０〜０．９９倍であると好ましい。これは結合相減少領域の結合相量が内部の結合相量の０．９９倍以下になると耐摩耗性は向上し、０．５０倍未満になると結合相減少領域の靭性の低下が著しくサーメットの耐欠損性は低下する傾向を示すためである。その中でも０．５０〜０．６０倍がさらに好ましい。なお、焼き肌面から、または、結合相層がある場合は結合相層と結合相減少領域との界面から深さ方向に２０μｍまでの範囲に含まれる結合相量は、断面研磨組織をＥＰＭＡによって定量分析することで得ることができる。
【００１８】
本発明サーメットの内部における硬質相の平均粒径を０．５〜５μｍとすると好ましい。これは、硬質相の平均粒径が５μｍ以下であると耐摩耗性が向上する傾向を示し、硬質相の平均粒径が０．５μｍ未満であると強度が低下する傾向を示すためである。なお、硬質相の平均粒径は断面研磨組織を走査型電子顕微鏡にて５０００倍で１０視野観察した後、画像解析ソフトを用いて算出することができる。
【００１９】
本発明サーメットの内部における硬さはＨＶ１５００以上１８００未満とすると好ましい。これは、サーメットの内部における硬さがＨＶ１５００以上であると耐摩耗性が向上し、ＨＶ１８００以上である耐欠損性が低下する傾向を示すためである。
【００２０】
本発明サーメットは、焼き肌面に焼き肌面から内部に向かって平均厚さ０．３〜２μｍの結合相からなる結合相層を形成させることによってさらに焼き肌面を平滑にさせることができる。ここで結合相層の平均厚さを０．３μｍ未満とすると焼き肌面において結合相が連続的にならないため切削加工後の被削材の仕上げ面粗さを均一にすることができず、逆に２．０μｍを超えると結合相層に隣接した結合相減少領域の結合相量が著しく減少するため耐欠損性が低下するとともに軟質な結合相層が厚いため耐摩耗性が低下する。そこで結合相層の平均厚さを０．３〜２．０μｍと定めた。結合相層の平均厚さは断面研磨組織を走査型電子顕微鏡にて５０００倍で観察し１０箇所以上測定して得ることができる。
【００２１】
本発明サーメットの表面に硬質膜を被覆すると耐摩耗性が向上するため好ましい。本発明被覆サーメットにおける硬質膜は、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、アルミニウム、シリコンの炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物およびこれらの相互固溶体並びに立方晶窒化ホウ素、ダイヤモンド、ダイヤモンドライクカーボンの中から選ばれた少なくとも１種からなり、具体的にはＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、Ａｌ2Ｏ3などを挙げることができる。これらの硬質膜は従来から行われている物理蒸着法や化学蒸着法によって本発明サーメットの表面に被覆することができる。
【００２２】
本発明サーメットおよび本発明被覆サーメットは耐摩耗性および耐欠損性が高いことを生かして切削工具として用いられると好ましく、その中でも鋳鉄加工用切削工具として用いられるとさらに好ましい。
【００２３】
本発明サーメットの製造方法は、（Ａ）炭窒化チタン粉末：５０〜７５重量％と、炭窒化チタンを除く周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の粉末：２０〜４０重量％と、鉄族金属の中の少なくとも１種の粉末：３〜２０重量％とからなり合計で１００重量％となる混合物を準備する混合工程と、（Ｂ）得られた混合物を真空中にて１３００〜１４４０℃の範囲の所定の温度まで昇温する第１昇温工程と、（Ｃ）次いで混合物を１３３〜６６５０Ｐａの窒素雰囲気にて１３００〜１４４０℃の範囲の所定の温度から１４５０〜１５５０℃の範囲の焼結温度まで昇温する第２昇温工程と、（Ｄ）次いで混合物を１３３〜６６５０Ｐａの窒素雰囲気にて１４５０〜１５５０℃の範囲の焼結温度で所定の時間保持して焼結する焼結工程と、（Ｅ）次いで混合物を前工程より低い圧力である１３．３〜１３３Ｐａの不活性ガス雰囲気または真空中にて、焼結温度で１〜８分保持する第１保持工程と、（Ｆ）その後、混合物を不活性雰囲気にて１４５０〜１５５０℃の範囲の焼結温度から１２００〜１３３０℃の範囲の所定の温度まで毎分２０℃以上で冷却する第１冷却工程と、（Ｇ）次いで混合物を第１冷却工程より低い圧力の不活性ガス雰囲気または真空中にて１２００〜１３３０℃の範囲の所定の温度で所定の時間保持する第２保持工程と、（Ｈ）次いで混合物を１２００〜１３３０℃の範囲の所定の温度から常温に冷却する第２冷却工程とを含む。
【００２４】
本発明サーメットの製造方法の各工程は以下の効果を奏する。工程（Ａ）では所定の配合組成の混合粉末を均一に混合させる。工程（Ｂ）では混合物を６７Ｐａ以下の真空中で昇温することで液相出現前および液相出現直後での脱ガスを促進させ焼結性を向上させる。工程（Ｃ）および工程（Ｄ）では窒素雰囲気によりサーメット表面からの脱窒を防ぎ、脱窒に伴う焼き肌面の平滑性の低下および焼き肌面近傍のＴｉ（Ｃ，Ｎ）などの硬質相の減少を抑制する。工程（Ｅ）では焼結工程の後に炉内圧力を所定の時間低くすることで、硬質相粒子の粒成長を抑制してサーメット焼き肌面の平滑性を保持する。ここで焼結工程の後に８分を超える時間炉内圧力を低くした場合には焼き肌面近傍の硬質相粒子が粗大化し焼き肌面の平滑性を失わせる。また１分未満炉内圧力を低くすると焼き肌面近傍の硬さを増加させる効果は小さいため耐摩耗性を向上させる効果は小さい。炉内圧力を低くする所定の時間としては１〜８分が好ましく、その中でも２〜５分が好ましい。工程（Ｆ）では焼結温度から急激に液相の凝固点近辺まで冷却することで、硬質相粒子の移動および粒成長を抑制し平滑なサーメット焼き肌面を保持する。工程（Ｇ）では不活性ガス雰囲気の炉内圧力を工程（Ｆ）よりも下げて所定の時間保持することでサーメット焼き肌面の結合相層の厚さを均一化させる。さらに、本発明サーメットの製造方法で得られたサーメットの表面に従来からある物理蒸着法または化学蒸着法により硬質膜を被覆すると耐摩耗性に優れた本発明被覆サーメットを得ることができる。
【００２５】
具体的には、（Ａ）炭窒化チタン粉末を５０〜７５重量％、炭窒化チタンを除く周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種の化合物の粉末を２０〜４０重量％、ニッケルおよび／またはコバルトの粉末を３〜２０重量％からなり合計で１００重量％となる混合粉末を得る混合工程、（Ｂ）混合粉末を室温から１３００〜１４４０℃の範囲の所定の温度まで６７Ｐａ以下の真空中で昇温する第１昇温工程、（Ｃ）１３００〜１４４０℃の範囲の所定の温度から１４５０〜１５５０℃の範囲の所定の焼結温度までサーメットからの脱窒を抑えるべく圧力１３３〜６６５０Ｐａの窒素雰囲気で昇温を行う第２昇温工程、（Ｄ）１４５０〜１５５０℃の範囲の焼結温度でサーメットからの脱窒を抑えるべく圧力１３３〜６６５０Ｐａの窒素雰囲気で０．５〜２時間保持して焼結する焼結工程、（Ｅ）焼結温度で焼き肌面近傍の硬さを高くするため、圧力１３．３〜１３３ＰａのＨｅ、Ｎｅ、Ａｒなどの不活性ガス雰囲気中または真空中で１〜８分保持する第１保持工程、（Ｆ）１４５０〜１５５０℃の範囲の所定の温度から１２００〜１３３０℃の範囲の所定の温度まで毎分２０℃以上の冷却速度で圧力１３３〜３０００００ＰａのＨｅ、Ｎｅ、Ａｒなどの不活性ガス雰囲気で冷却する第１冷却工程、（Ｇ）１２００〜１３３０℃の範囲の所定の温度で圧力１３．３〜１３３０Ｐａの不活性ガス雰囲気または１３０Ｐａ以下の真空中で５〜３０分保持する第２保持工程、（Ｈ）その後常温まで冷却する第２冷却工程、を経て本発明サーメットを作製することができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明サーメットは、被削材の仕上げ面粗さが小さく、耐摩耗性および耐欠損性に優れる。硬質膜を被覆した本発明被覆サーメットはさらに高い耐摩耗性を示す。本発明サーメットの製造方法または本発明被覆サーメットの製造方法により本発明サーメットまたは本発明被覆サーメットを製造することができる。
【実施例１】
【００２７】
市販の平均粒径１〜１．５μｍのＴｉ（Ｃ，Ｎ）粉末（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）、ＷＣ、ＮｂＣ、Ｍｏ2Ｃ、Ｎｉ、Ｃｏの各粉末を表１の割合になるように秤量し、ステンレス製ポットにアセトン溶媒と超硬合金製ボールと共に装入し、混合および強粉砕を行った。得られた混合粉末をＪＩＳ−Ｂ４１２０に記載のＣＮＭＧ１２０４０８ブレーカ付き形状用金型でもって、圧力１９６ＭＰａでプレス成形し、成形体を作製した。
【００２８】
成形体を焼結炉内に装入した後、室温から１３５０℃までを表２（ｂ）に記載の圧力（Ｐａ）まで真空引きして昇温し、１３５０℃から１５００℃まで昇温を表２（ｃ）に記載の圧力（Ｐａ）の窒素雰囲気で行い、１５００℃で表２（ｄ）に記載の圧力（Ｐａ）の窒素雰囲気で表２（ｄ）に記載の時間（分）保持をして焼結し、その後、１５００℃でＡｒ雰囲気で表２（ｅ）に記載の圧力で表２（ｅ）に記載の時間保持し、１５００℃から１３００℃の温度まで１３３００ＰａのＡｒ雰囲気で表２（ｆ）に記載の冷却速度で冷却し、１３００℃で表２（ｇ）に記載の圧力（Ｐａ）まで減圧して２０分保持し、その後、窒素雰囲気にて室温まで冷却を行い、発明品１〜５および比較品１〜７を作製した。
【００２９】
【表１】
2005350707.tif 000002
【００３０】
【表２】
2005350707.tif 000003
【００３１】
こうして得られた発明品１〜５および比較品１〜７の焼き肌面における算術平均粗さＲａ（μｍ）をレーザー式非接触表面粗さ計で測定した。焼き肌面における結合相層の平均厚さｄ３（μｍ）は断面研磨組織を走査型電子顕微鏡にて５０００倍で１０視野観察して求めた。断面研磨組織において焼き肌面から、または、結合相層がある場合は結合相層と結合相減少領域との界面から、内部に向かって１０μｍづつＥＰＭＡによる定量分析を行って結合相減少領域の深さｄ２（μｍ）を求めた。サーメットの内部の硬質相の平均粒径ｓ１（μｍ）と結合相減少領域に含まれる硬質相の平均粒径ｓ２（μｍ）は、それぞれ断面研磨組織を走査型電子顕微鏡で５０００倍にて１０視野観察し画像解析ソフトを用いて算出した。得られたｓ１、ｓ２から硬質相粒径比（ｓ２／ｓ１）を求めた。焼き肌面から、または、結合相層がある場合は結合相層と結合相減少領域との界面から、深さ方向に２０μｍまでの範囲に含まれる結合相量ａ２（重量％）とサーメットの内部の結合相量ａ１（重量％）は断面研磨組織をＥＰＭＡによる定量分析を行って測定し、結合相量比（ａ２／ａ１）を求めた。各試料について焼き肌面に対して４度傾斜するように研磨し、焼き肌面から垂直方向に５μｍ間隔となるように距離を変えて研磨面にビッカース硬さを打ち込んでビッカース硬さを測定し、焼き肌面から深さ方向に３０μｍまでの範囲の最高ビッカース硬さＨｍａｘを求めた。また各試料について焼き肌面より０．５ｍｍ研磨を行い、サーメット内部のビッカース硬さＨｉｎを測定した。
【００３２】
【表３】
2005350707.tif 000004
【００３３】
得られた発明品１〜５および比較品１〜６についてＣＮＭＧ１２０４０８ブレーカ付きチップの切削試験用試料を作製した。さらに発明品1の切削試験用試料の表面に物理蒸着法により平均厚さ３μｍのＴｉＡｌＮ膜を被覆し発明品６を得た。発明品１〜６および比較品１〜７の切削試験用試料を用いて下記の切削試験１、２を行って逃げ面摩耗量、被削材の仕上げ面粗さ、欠損回数を測定した。その結果を表４に示す。
【００３４】
切削試験１（耐摩耗性試験）
被削材：S45C
切削速度：200m/min
切り込み：0.2mm  
送り：0.2mm/rev  
切削油：WET  
切削時間：50min  
切削中１０分ごとに被削材の仕上げ面の算術平均粗さＲａを測定し、その平均値を表４に併記した。
【００３５】
切削試験２（耐欠損性試験）
被削材：S45C
切削速度：220mm/rev  
切り込み：0.5mm  
送り：0.2mm/rev  
切削油：WET    
５秒切削と５秒休止の繰り返し。繰り返し数１００回で試験終了。
試験回数は各サンプル５回
【００３６】
【表４】
2005350707.tif 000005
【００３７】
以上の通り、発明品は比較品に比べて耐摩耗性および耐欠損性は同等以上であり、被削材の仕上げ面粗さが小さいことが分かる。発明品１〜５は、結合相層の平均厚さｄ３が０．７〜１．３μｍの範囲であり、結合相減少領域の深さｄ２が７０〜１３０μｍの範囲にあり、内部における硬質相の平均粒径に対する結合相減少領域における硬質相の平均粒径の割合を示す粒径比（ｓ２／ｓ１）が１．０２〜１．０９である。このため逃げ面摩耗量が０．２１ｍｍ以下の優れた耐摩耗性と、欠損回数が１回以下の優れた耐欠損性を有し、被削材の仕上げ面粗さＲａは１．３μｍ以下になる。さらに発明品１に硬質膜を被覆した発明品６の逃げ面摩耗量は０．１２ｍｍとなり、硬質膜を被覆することで耐摩耗性はさらに向上する。