(57)【要約】【課題】  優れた磁歪特性を有する磁歪材料を製造する方法を提供する。【解決手段】  式１：（ＴｂxＤｙ1-x）Ｔy（Ｔは、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属元素であり、ｘ、ｙは０．３５＜ｘ≦０．５０、１．７０≦ｙ≦２．００の範囲）で表される原料Ａと、式２：ＤｙtＴ1-t（ｔは０．３７≦ｔ≦１．００の範囲）で表される原料Ｂと、Ｔを含有する原料Ｃとを混合し、焼結して、式３：（ＴｂvＤｙ1-v）Ｔw（ｖ、ｗは０．２７≦ｖ＜０．５０、１．７０≦ｗ≦２．００の範囲にある。）で表される磁歪材料を製造する方法であって、原料Ａの酸素量を５００〜３０００ｐｐｍ、原料Ｂの酸素量を２０００〜７０００ｐｐｍとする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
式１：（ＴｂxＤｙ1-x）Ｔy（Ｔは、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属元素であり、ｘ、ｙは０．３５＜ｘ≦０．５０、１．７０≦ｙ≦２．００の範囲）で表される原料Ａと、
式２：ＤｙtＴ1-t（ｔは０．３７≦ｔ≦１．００の範囲）で表される原料Ｂと、
前記Ｔを含有する原料Ｃとを混合し、焼結して、
式３：（ＴｂvＤｙ1-v）Ｔw（ｖ、ｗは０．２７≦ｖ＜０．５０、１．７０≦ｗ≦２．００の範囲にある。）で表される磁歪材料を製造する方法であって、
前記原料Ａの酸素量を５００〜３０００ｐｐｍ、前記原料Ｂの酸素量を２０００〜７０００ｐｐｍとすることを特徴とする磁歪材料の製造方法。
【請求項２】
前記原料Ａの酸素量が１０００〜２５００ｐｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項３】
前記原料Ｂの酸素量が３０００〜６０００ｐｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項４】
前記原料Ｂの酸素量が４０００〜５５００ｐｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項５】
前記原料Ｃの酸素量が５００〜３０００ｐｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項６】
前記原料Ｂは水素を７０００〜２２０００ｐｐｍ含むことを特徴とする請求項１に記載の磁歪材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、外部磁界を作用させたときに長さが変化する磁歪材料を製造する方法に関し、特に焼結により磁歪材料を得る際の原料粉末の酸素量を規定することにより磁歪特性に優れた材料を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
強磁性体を磁化したときに、磁性体の寸法が変化する現象を磁歪といい、このような現象が生ずる材料を磁歪材料という。磁歪による飽和変化量である飽和磁歪定数は、一般には１０-5〜１０-6の値を有し、大きな飽和磁歪定数を有する磁歪材料は超磁歪材料とも呼ばれ、振動子、フィルター、センサ等に広く利用されている。現在、Ｒ（希土類元素）とＦｅの化合物であるＲＦｅ2ラーベス型金属間化合物を主体とする磁歪材料が飽和磁歪定数の大きな材料として知られている（例えば、特許文献１〜４）。しかしこれら材料において、印加される外部磁界が大きいときには磁歪値が大きいが、外部磁界が小さいときには磁歪値が十分ではないという問題を有していた。そこで、ＲＦｅ2ラーベス型金属間化合物を主体とする磁歪材料において、低外部磁界でも磁歪値を大きくする検討が行われ、磁化容易軸であって、磁歪定数の大きい［１１１］軸方向に配向させることが提案されている。また、ＲＦｅ2ラーベス型金属間化合物を主体とする材料としては、Ｔｂ0.3Ｄｙ0.7Ｆｅ2.0（原子比）の組成を有する場合に磁歪値が大きいため、専らこの組成が採用されていた。
【０００３】
磁場中での成形で高い配向を得るため、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｔ（鉄族金属）からなる原料Ａ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｔからなる原料Ｂ、Ｔからなる原料Ｃの合金粉を作製し、これら３種類の合金粉を混合し焼結する磁歪材料の製造方法が特許文献５に提案されている。しかし、特許文献５に提案されている磁歪材料の製造方法では、必ずしも焼結密度が十分ではないという問題点があった。
【０００４】
それを解決する方法として、式１：（ＴｂxＤｙ1-x）Ｔy（Ｔは、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属元素であり、ｘ、ｙは０．３５＜ｘ≦０．５０、１．７０≦ｙ≦２．００の範囲）で表される原料Ａと、式２：ＤｙtＴ1-t（Ｄｙは、ＴｂとＨｏの双方又はいずれか一方を含むことがあり、ｔは０．３７≦ｔ≦１．００の範囲）で表され、７０００ｐｐｍ≦水素量≦２２０００ｐｐｍの範囲にある水素を含む原料Ｂと、Ｔを含有する原料Ｃとを混合し、焼結して、式３：（ＴｂvＤｙ1-v）Ｔw（ｖ、ｗは０．２７≦ｖ＜０．５０、１．７０≦ｗ≦２．００の範囲にある。）で表される磁歪材料を製造する方法が、特許文献６に提案されている。
【０００５】
特許文献６によれば、原料Ｂに水素を吸蔵させることにより、水素化物を形成するか又は水素原子が結晶内に侵入するかは別にして、歪みが生じるために内部応力に耐えられなくなり、原料Ｂの粒子には割れが生じる。そのために、原料Ｂを原料Ａと原料Ｃと混合し、成形体を形成する時に圧力を懸ける際に割れの先端に応力が集中して、さらに割れが進行するために、混合した状態の内部で粉砕されて細かくなり、原料Ａの間に入り込むことで、焼結したときに緻密で焼結体の密度は高くなることが開示されている。
【０００６】
【特許文献１】米国特許第３９４９３５１号公報
【特許文献２】米国特許第４１５２１７８号公報
【特許文献３】米国特許第４３０８４７４号公報
【特許文献４】米国特許第４３７５３７２号公報
【特許文献５】特開平７−２８６２４９号公報
【特許文献６】特開２００２−１２９２７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献６に提案されている磁歪材料の製造方法では、成形体を金型から取り出す際の圧力（以下、「抜き圧」という）が高く離型性に問題点がある。抜き圧を低減するために潤滑剤を添加することも考えられるが、潤滑剤を添加した場合、焼結体中に大量の炭素が残存し磁歪特性が劣化する傾向がある。
そこで本発明は、抜き圧を低減しつつ優れた磁歪特性を有する磁歪材料を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、原料Ａ及び原料Ｂの酸素量によって磁歪特性が変動すること、ならびに原料Ｂの酸素量と抜き圧が密接に関係していることを知見した。特に、原料Ｂについては、特開２００２−１２９２７４号公報に開示されている量を超える量の酸素を含むことにより、高い磁歪特性を得つつ抜き圧を低減することができることを知見した。この知見に基づく本発明の磁歪材料の製造方法は、式１：（ＴｂxＤｙ1-x）Ｔy（Ｔは、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属元素であり、ｘ、ｙは０．３５＜ｘ≦０．５０、１．７０≦ｙ≦２．００の範囲）で表される原料Ａと、式２：ＤｙtＴ1-t（ｔは０．３７≦ｔ≦１．００の範囲）で表される原料Ｂと、Ｔを含有する原料Ｃとを混合し、焼結して、式３：（ＴｂvＤｙ1-v）Ｔw（ｖ、ｗは０．２７≦ｖ＜０．５０、１．７０≦ｗ≦２．００の範囲にある。）で表される磁歪材料を製造する方法であって、原料Ａの酸素量を５００〜３０００ｐｐｍ、原料Ｂの酸素量を２０００〜７０００ｐｐｍとすることを特徴としている。原料Ｂにおいて、Ｄｙの一部がＴｂ及び／又はＨｏで置換されていてもよい。
本発明において、原料Ａの酸素量は１０００〜２５００ｐｐｍであること、原料Ｂの酸素量が３０００〜５０００ｐｐｍであること、原料Ｃの酸素量が５００〜３０００ｐｐｍであることが望ましい。
また本発明において、原料Ｂは水素を７０００〜２２０００ｐｐｍ含むことが望ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、原料Ａ及び原料Ｂ、さらには原料Ｃの酸素量を規制することにより、抜き圧を低減しつつ優れた磁歪特性を有する磁歪材料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下に、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施形態である磁歪材料の製造方法を示すフローチャートである。
本発明の磁歪材料の製造方法は、式１：（ＴｂxＤｙ1-x）Ｔyで表される原料Ａを用いる。ここで、原料ＡのＴは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの群から選択される少なくとも１種類の金属元素で、特に、ＴはＦｅ単独でもよい。Ｆｅは、Ｔｂ、Ｄｙと磁歪特性の高い（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｆｅ2金属間化合物を形成するからである。このときに、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換するものであってもよい。但し、Ｃｏは磁気異方性を大きくするが透磁率を低下させる。また、Ｎｉはキュリー温度を下げ、結果として常温・高磁場での磁歪値を低下させる。よって、Ｔに占めるＦｅの割合は７０ｗｔ％以上、一層好ましくは８０ｗｔ％以上が良い。その他に、ＴはＴｂ、Ｄｙ、Ｈｏの希土類金属と合金を形成する遷移金属元素を含んでいてもよい。遷移金属元素としては、具体的にはＭｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗを挙げることができる。原料ＡのＴｂの一部は、Ｄｙ、Ｈｏを除く希土類元素（Ｒ'）と置換してもよい。Ｒ'として、例えば、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｇｄ、Ｙ等を挙げることができる。
【００１１】
式１において、ｘ、ｙは、０．３５＜ｘ≦０．５０、１．７０≦ｙ≦２．００の範囲にある。ｘが０．３５以下の小さい値となると、焼結後の［１１１］軸方向の配向度が低くなり、ｘが、０．５０を超えると、磁歪材料全体に対する原料Ａの比率が低下するために焼結後の［１１１］軸方向の配向度が低くなる。ｙが１．７０未満では、原料Ｃの混合比率を高くしなければならず、磁歪材料全体に占める原料Ａの比率が小さくなり、焼結後の［１１１］軸方向の配向度が低くなってしまう。ｙが２．００よりも大きいと（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｔ3等のＦｅリッチの相が多くなり、このため、磁場中成形による配向度が低くなり、それにつれて焼結後の磁歪材料の配向度も低くなる。
ｘ、ｙの好ましい値は、０．３７≦ｘ≦０．４５、１．８５≦ｙ≦１．９８である。
【００１２】
本発明は、原料Ａの酸素量を５００〜３０００ｐｐｍの範囲に規制する。工業的な生産規模で５００ｐｐｍ未満にするのは困難であり、また３０００ｐｐｍを超えると磁歪値が低下するためである。原料Ａの酸素量は望ましくは１０００〜２５００ｐｐｍ、さらに望ましくは１０００〜２０００ｐｐｍである。
また、本発明は、原料Ａの粒径（平均粒径）を１〜２００μｍの範囲にすることが望ましい。原料Ａは磁歪特性に影響するもので、焼結後に主相を構成する。原料Ａの粒径が小さい場合は、磁場を印加したときの粒子の回転が容易でなくなり、配向度の低下をもたらす。また、比表面積が大きくなるために、酸素量が増加する。酸素含有により形成された異相が主相の存在量を低下させることにより磁歪特性を低下させる。逆に原料Ａの粒径が大きくなると、一粒子中に複数の結晶が含まれることになり、配向度の向上を阻害する。また、高密度化の妨げにもなる。そこで、原料Ａの平均粒径は１〜２００μｍの範囲にすることが望ましい。より望ましい原料Ａの平均粒径は２〜１００μｍ、さらに望ましい原料Ａの平均粒径は５〜５０μｍである。なお、これらの平均粒径は、フィッシャー社製サブシーブサイザーによって測定される値である。
【００１３】
また、本発明の磁歪材料の製造方法は、式２：ＤｙtＴ1-tで表され原料Ｂを用いる。原料ＢのＴは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの群から選択される少なくとも１種類の金属元素で、 特に、ＴはＦｅ単独でもよい。このときに、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換するものであってもよく、これにより原料Ｂは粉砕されやすくなり、焼結による焼結密度を高くすることができる。原料ＢのＤｙは、その一部がＴｂ及び／又はＨｏと置換されていてもよい。ｔは、０．３７≦ｔ≦１．００の範囲にある。ＤｙとＴは共晶点を有するので、ｔがこの範囲以外の組成では、原料Ｂを原料Ａと原料Ｃと混合する際に、共晶組成であるＲ2Ｔが少なくなり、焼結密度を高くすることが難しくなる。
ｔの好ましい値は、０．５≦ｔ≦０．８、より好ましい値は０．６≦ｔ≦０．７である。
【００１４】
また、原料Ｂは、７０００ｐｐｍ≦水素量≦２２０００ｐｐｍの水素を含むべきである。原料Ｂは水素を吸蔵することにより脆化し、これを原料Ａと原料Ｃと混合し、成形体を形成する時の圧力により混合した状態の内部で粉砕されて微細化する。したがって、原料Ａの間に入り込みやすくなり、焼結したときに緻密で密度の高い焼結体を形成する。
【００１５】
原料Ｂに、吸蔵させる水素の量としては、７０００ｐｐｍ≦水素量≦２２０００ｐｐｍの範囲がよい。水素の量が７０００ｐｐｍ未満では、水素の量が少なくて原料Ｂの内部歪みが小さく、成形時の割れが少なく、密度が低く、さらに開気孔も多くなる。さらに、長期間の使用により磁歪特性が低下する。また、水素量が２２０００ｐｐｍを超えると、原料Ｂの微細化が飽和し、これ以上吸蔵する効果がない。
【００１６】
本発明は、原料Ｂの酸素量を２０００〜７０００ｐｐｍに規制する。原料Ｂは原料ＡよりもＲの含有量が多いため、非常に活性である。非常に活性な原料Ｂを含んだ状態で成形を行うと、発火のおそれがある。また、非常に活性な状態では、炭素等の他の元素との反応が起こりやすく、磁歪特性の劣化、ばらつきを生じさせる。そこで、原料Ｂについては、活性度を低減するために、あらかじめ２０００ｐｐｍ以上の酸素を含ませる。
原料Ｂの酸素量は抜き圧に与える影響が大きい。原料Ｂの酸素量が２０００ｐｐｍ未満では、粉の活性度が高いために金型との付着がおきやすく、抜き圧が３．０ｔｏｎ／ｃｍ2以上となる。このレベルまで抜き圧が高くなると、金型寿命が短くなる、成形体に欠け，割れが生じ歩留まりが低下するという問題がある。一方、原料Ｂの酸素量を２０００ｐｐｍ以上とすることにより、磁歪特性に悪影響を及ぼしうる潤滑剤を添加することなく、抜き圧を低減することができる。
ただし、酸素量が多すぎると、高い磁歪特性を得ることができない。そこで原料Ｂの酸素量は２０００〜７０００ｐｐｍとする。原料Ｂの望ましい酸素量は３０００〜６０００ｐｐｍ、さらに望ましい酸素量は４０００〜５５００ｐｐｍである。
また、本発明は、原料Ｂの粒径（平均粒径）を０．１〜１００μｍの範囲にすることが望ましい。原料Ｂは焼結後に主に粒界相を形成する。原料Ｂの粒径が小さくなると、やはり酸素量が増加する。逆に原料Ｂの粒径が大きくなると焼結密度が高くなりにくくなる。そこで、原料Ｂの平均粒径は０．１〜１００μｍの範囲にすることが望ましい。より望ましい原料Ｂの平均粒径は０．２〜７０μｍ、さらに望ましい原料Ｂの平均粒径は５〜５０μｍである。
【００１７】
本発明の磁歪材料の製造方法は、Ｔを含む原料Ｃを用いる。Ｔは、上述したように、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの群から選択させる少なくとも１種類の金属元素である。その他に、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏの希土類金属元素と合金を形成する遷移金属元素を含んでいてもよい。遷移金属元素としては、具体的にはＭｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗを挙げることができる。
【００１８】
本発明は、原料Ｃの酸素量を特に規制するものではなく、１０００〜７０００ｐｐｍの範囲にあればよい。
また、本発明は、原料Ｃの粒径（平均粒径）を０．５〜１００μｍの範囲にすることが望ましい。原料Ｃの粒径が小さい場合は、やはり酸素量が増加する。逆に原料Ｃの粒径が大きくなると、焼結密度が高くなりにくくなる。そこで、原料Ｃの平均粒径は０．５〜１００μｍの範囲にすることが望ましい。より望ましい原料Ｃの平均粒径は０．５〜５０μｍ、さらに望ましい原料Ｃの平均粒径は０．５〜３０μｍである。
【００１９】
また、本発明の磁歪材料の製造方法は、前記原料Ａと原料Ｂと原料Ｃとを混合し、焼結して、式３：（ＴｂvＤｙ1-v）Ｔwで表される磁歪材料を製造するものである。ここで、ｖ、ｗは、０．２７≦ｖ＜０．５０、１．７０≦ｗ≦２．００の範囲にある。ｖが０．２７未満では、常温より低い温度域で十分な磁歪値を示さず、ｖが０．５０以上では常温域で十分な磁歪値を示さない。ｗが１．７０未満では希土類リッチな相が多くなり、ｗが２．００を超えると、（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｔ3相等の異相が生じ磁歪値が低下する。好ましいｖは０．２７≦ｖ≦０．４０、より好ましくは０．２７≦ｖ≦０．３３である。好ましいｗは１．８０≦ｗ≦１．９５、より好ましくは１．８５≦ｗ≦１．９０である。
【００２０】
前記原料Ａと原料Ｂと原料Ｃとの混合の割合は、式３で表される磁歪材料になるように適宜決定することができる。磁歪材料に対して、原料Ａは５０ｗｔ％以上で１００ｗｔ％未満、一層好ましくは６０ｗｔ％以上で９５ｗｔ％以下である。原料Ａが５０ｗｔ％より少ないと、磁場中成形で配向するものが少なく、焼結した磁歪材料の配向度が低くくなる。原料Ａが多いと、水素を含有した原料Ｂが少なくなるために、焼結密度が高くならず、又、開気孔も多くなるために長期間の使用により飽和磁歪値が低下する。磁歪材料に対して、原料Ｂは４０ｗｔ％以下で、一層好ましくは５ｗｔ％以上で３０ｗｔ％以下がよい。原料Ｂが少ないと、焼結が進みにくく、緻密で密度の高い焼結体を得ることができない。原料Ｂが多いと、原料Ａが少なくなるため飽和磁歪定数が低下する。また、原料Ｃは、磁歪材料としたとき式３のＴの範囲になるように、原料Ａ、Ｂの割合を考慮して、添加量を決定する。
【００２１】
これらの原料Ａ、Ｂ、Ｃは、図１に示すように、秤量してから混合し、粉砕処理される。粉砕処理では、湿式ボールミル、アトライタ、アトマイザー等の粉砕機から適宜選択することができる。特に、アトマイザーが好ましい。衝撃と剪断を同時にかけることができ、粉体の凝集を防ぎ、かつ生産性が高いからである。混合したものは、焼結前に所望の形状に成形するが、この成形を磁場中で行うことで、原料Ａ等を一定方向に揃えて、焼結後の磁歪材料を［１１１］軸方向に配向させる。印加する磁場は、２．４×１０4Ａ／ｍ以上、好ましくは４．８×１０4Ａ／ｍ以上がよい。磁場の方向は、圧力の方向に垂直でも、平行でもよい。成形圧力は、４．９×１０4Ｐａ以上、好ましくは２．９×１０5Ｐａ以上がよい。また、成形体の焼結条件は、適宜行うことができるが、１１００℃以上で、好ましくは１１５０〜１２５０℃で、１〜１０時間行うことがよい。焼結の雰囲気は、非酸化性雰囲気が良く、Ａｒガス等の不活性ガス又は真空中がよい。
【００２２】
このようにして製造された磁歪材料は、多結晶体であり、磁歪が最も大きくなる［１１１］軸方向に配向している。この磁歪材料の結晶粒の平均粒径は、１０μｍ以上である。結晶粒の平均粒径が小さいと結晶粒界が多くなり外部磁場による磁化率が低くなる。結晶粒の平均粒径の上限は特にないが、２００μｍ以上になると磁歪値はほとんど飽和するためにこれ以上大きくする必要がなく、また、焼結等の時間がかかりすぎ実用的ではない。
【実施例】
【００２３】
原料Ａとして、Ｔｂ0.4Ｄｙ0.6Ｆｅ1.95の組成となるようにＴｂ、Ｄｙ、Ｆｅを秤量し、Ａｒガス雰囲気中で溶解して原料合金を作製した。この合金に１１７０℃で２０時間保持するアニール処理を施し、合金作製時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また、析出した異相を消滅させた。次に、図１に示すように、このアニール処理した原料合金をブラウンミルにて粉砕（粗粉砕）する。粗粉砕後、メッシュにて２ｍｍ以上の粗大粒子を除去した。粗大粒子除去後の粉末の平均粒径は５００μｍである。なお、平均粒径はサブシーブサイザー測定装置（フィッシャー社製）で測定した値である。また、粉末の取り扱い条件を変えることにより、種々の酸素量の原料Ａを得た。
ここで、酸素量は、酸素量測定装置（ＨＯＲＩＢＡ社製：ＺＷＧＡ−６５０Ａ）で、また後述する水素量は、水素量測定装置（ＨＯＲＩＢＡ社製：ＺＷＧＡ−Ｇ２１）で測定した値である。
【００２４】
原料Ｂとして、Ｄｙ2.0Ｆｅ（ｔ＝０．６７）の組成になるようにＤｙ、Ｆｅを秤量して、Ａｒガス雰囲気中で溶解して原料合金を作製した。この原料合金をブラウンミルにて粉砕して原料Ｂとする。次に原料Ｂに対して、水素ガス雰囲気中、１５０℃で１時間保持する水素吸蔵処理を行った。この処理により、原料Ｂの結晶格子中に水素原子が侵入し、又は水素化物になる。また、この処理により原料Ｂには多数の割れが発生する。その後、メッシュにて２ｍｍ以上の粗大粒子を除去した。粗大粒子除去後の粉末の平均粒径は５００μｍである。なお、粉末の取り扱い条件を変えることにより、種々の酸素量の原料Ｂを得た。また、このときの各原料Ｂの水素量は１７８００〜１８２００ｐｐｍの範囲にあった。
【００２５】
原料Ｃとして、３００℃の水素ガス雰囲気中で酸素を除去する還元処理を１時間行った平均粒径８μｍのＦｅ粉末を用いた。原料Ｃの酸素量は２０００ｐｐｍ程度である。
【００２６】
以上の原料を、以下の最終組成になるように秤量、混合した。
組成ａ：Ｔｂ0.36Ｄｙ0.64Ｆｅ1.87
組成ｂ：Ｔｂ0.34Ｄｙ0.66Ｆｅ1.87
組成ｃ：Ｔｂ0.30Ｄｙ0.70Ｆｅ1.87
組成ｄ：Ｔｂ0.28Ｄｙ0.72Ｆｅ1.87
【００２７】
次いで、アトマイザー （東京アトマイザー製造（株）社製）を用いてＡｒガス雰囲気中で粉砕して平均粒径９μｍの微粉砕粉末を得た。次いで、微粉砕粉末を１２ｋＯｅの磁場中で８ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で磁場中成形を行い、１２ｍｍ×１２ｍｍ×１６ｍｍのサイズを有する成形体を作製した。なお、成形は加圧方向に対して磁場垂直方向に印加する横磁場成形とした。各成形体の抜き圧を測定した結果を表１〜表８に示す。抜き圧は成形体をプレスした後、金型から成形体を抜き出す際の最大荷重とした。
得られた成形体を１２３５℃のＡｒガス雰囲気中において３時間焼結した。
【００２８】
得られた焼結体の磁歪値（λ1.0）を測定した。その結果を表１〜表８に示す。なお、表１及び表２は組成ａによる焼結体の測定結果、表３及び表４は組成ｂによる焼結体の測定結果、表５及び表６は組成ｃによる焼結体の測定結果、表７及び表８は組成ｄによる焼結体の測定結果を示している。
【００２９】
【表１】
2005240174.tif 000003
【００３０】
【表２】
2005240174.tif 000004
【００３１】
【表３】
2005240174.tif 000005
【００３２】
【表４】
2005240174.tif 000006
【００３３】
【表５】
2005240174.tif 000007
【００３４】
【表６】
2005240174.tif 000008
【００３５】
【表７】
2005240174.tif 000009
【００３６】
【表８】
2005240174.tif 000010
【００３７】
表１、３、５及び７に示すように、原料Ａの酸素量が低いほど磁歪特性は向上する。原料Ａの酸素量を３０００ｐｐｍ以下にすることにより１０００ｐｐｍ以上の磁歪値（λ1.0）を得ることができる。ただし、原料Ａの酸素量を５００ｐｐｍ未満にすることは工業的生産規模では困難であることから、原料Ａの酸素量は５００〜３０００ｐｐｍの範囲とした。
また、表２、４、６及び８に示すように、原料Ｂについては、酸素量が増加するにつれて抜き圧が小さくなる。酸素量が２０００〜７０００ｐｐｍと本発明が推奨する範囲内であれば、１０００ｐｐｍ以上の磁歪値（λ1.0）を得つつ、抜き圧を３．０ｔｏｎ／ｃｍ2より小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本実施の形態における磁歪材料の製造方法の工程を示すフローチャートである。
【図１】
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