(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、透明性、低複屈折性、機械的強度に優れ、酸素雰囲気下長時間のレーザ照射またはその他の光エネルギ照射条件下でも光学特性が劣化しない高耐久性を示す光学用樹脂レンズ及び光学用樹脂レンズの製造方法を提供することである。【解決手段】  光学用樹脂レンズであって、３級炭素の割合が５０質量％未満である樹脂組成物を、１００℃以上の温度で成形することで成型物を得る工程、及び前記成型物に対してさらに熱処理を施す工程、とを経て得られることを特徴とする光学用樹脂レンズ。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学用樹脂レンズであって、３級炭素の割合が５０質量％未満である樹脂組成物を、１００℃以上の温度で成形することで成型物を得る工程、及び前記成型物に対してさらに熱処理を施す工程、とを経て得られることを特徴とする光学用樹脂レンズ。
【請求項２】
前記樹脂組成物がＴｇ（ガラス転移温度）８０℃以上のオレフィン系樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の光学用樹脂レンズ。
【請求項３】
前記成型物が、可塑剤または酸化防止剤を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の光学用樹脂レンズ。
【請求項４】
前記成型物に対して熱処理を施す工程が、前記成型物を前記樹脂組成物のＴｇ−７０℃未満の温度に冷却する工程、及び前記冷却された成型物に対して前記樹脂組成物のＴｇ／２以上、Ｔｇ以下の温度で１時間以上２００時間未満の熱処理を施す工程、を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の光学用樹脂レンズ。
【請求項５】
光学用樹脂レンズの製造方法であって、３級炭素の割合が５０質量％未満である樹脂組成物を１００℃以上の温度で成形することで成型物を得る工程、及び前記成型物に対してさらに熱処理を施す工程、とを有することを特徴とする光学用樹脂レンズの製造方法。
【請求項６】
前記樹脂組成物が、Ｔｇ８０℃以上のオレフィン系樹脂であることを特徴とする請求項５に記載の光学用樹脂レンズの製造方法。
【請求項７】
前記成型物が、可塑剤または酸化防止剤を含有することを特徴とする請求項５または６に記載の光学用樹脂レンズの製造方法。
【請求項８】
前記成型物に対して熱処理を施す工程が、前記成型物を、前記樹脂組成物のＴｇ−７０℃未満の温度に冷却する工程、及び前記冷却された成型物に対して、前記樹脂組成物のＴｇ／２以上、Ｔｇ以下の温度で、１時間以上、２００時間未満の熱処理を施す工程、を含むことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の光学用樹脂レンズの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は光学用樹脂レンズ及び光学用樹脂レンズの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学的に透明なプラスチックはその軽量性、量産性の高さから光学製品に広く用いられている。カメラ、フィルム一体型カメラ（レンズ付きフィルム）、ビデオカメラ等の各種カメラ、ＣＤ、ＣＤ−ＲＯＭ、ＣＤ−Ｒ、ＣＤ−ＲＷ、ＣＤ−Ｖｉｄｅｏ、ＭＯ、ＤＶＤ等の光ピックアップ装置、複写機及びプリンター等のＯＡ機器といった各種機器等に使用される高性能光学用レンズには、これまでポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、シクロポリオレフィン（ＣＯ）等の透明熱可塑性樹脂を用いて射出成型されたプラスチックレンズ等が使用されており、その光学系の一部または全部に使用されてきた。
【０００３】
例えば、ＰＭＭＡ（ポリメチルメタクリレート）は光学異方性が小さく、よく利用されている樹脂であるが、屈折率が１．４９と小さく、また、吸湿性が大きい、湿度変化による膨縮が大きい、耐熱性が比較的低い等の問題点があった。
【０００４】
この様な欠点を改善することを目的にメチルメタクリレートの側鎖に嵩高く、疎水性の置換基を有するメタクリレートモノマーを共重合する等の方法が数多く報告されているが、長時間レーザ光を照射した条件下で高精度や高安定性を求められるプラスチックレンズに使用するには、耐熱性の問題が残されていた。
【０００５】
また、従来公知のＰＣ（ポリカーボネート）は、屈折率が１．５９と比較的大きく、吸湿性は比較的小さいという特性を有し、レンズ、光ディスク等に用いられているが、一方では、溶融粘度が高く、成型時に歪が残り易い。またベンゼン環が分子配向を起こし易く、成型時に光学異方性が生じ易いという問題点があった。
【０００６】
この問題点を解決する為に、分子量を小さくして溶融粘度を低下させて成型性を向上させたり、分子配向を軽減させる目的で、側鎖にベンゼン環をもつポリスチレンを有するブロック共重合としたり、側鎖にベンゼン環を有するモノマーを用いる等の方法が開示されている。
【０００７】
しかし、成型樹脂の強度低下や相分離の為に、光学的な不均一性が生じ易かったり、流動性が改善されにくい等から、必ずしも満足し得るものではなく、耐熱性が比較的高い樹脂であるが、成型体が複屈折を生じやすいので、高精度が要求されるプラスチックレンズには用いられていないのが現状である。
【０００８】
また、骨格全体もしくはその一部に環状構造を有するシクロポリオレフィンは青色透過性をもち、またＰＣ（ポリカーボネート）と比較して光学異方性は小さいが、高性能プラスチックレンズとして用いるには必ずしも満足できるものではなく、その改良が鋭意検討されている。
【０００９】
例えば、低複屈折、高耐熱性、高耐湿性を有するシクロポリオレフィン系重合体（例えば、特許文献１参照）や、シクロポリオレフィン系重合体を水素添加処理することにより、色相改善を目的として開発されたポリマー（例えば、特許文献２参照）、スチレンとブタジエンとのブロック共重合体の芳香環部分を含む不飽和結合を水素化した特定構造の共重合体であって、透明性、低複屈折性、機械的強度に優れ、大型で薄型のレンズの作製を可能にした樹脂（例えば、特許文献３参照）など、材料面での改良がなされてきたが、ＰＭＭＡよりも耐熱性の高い材料を使用しても、長時間レーザ光を照射することにより、物性が損なわれるといった問題は依然未解決のまま残されていた。
【００１０】
近年ＣＤ−Ｒ、ＤＶＤやＭＯなどの光を使った高密度高速記録方式が盛んに研究され、実用化されている中で、光学系に求められる基準はさらに厳しくなっている。高速にディスクが回転する場合、光学性能は、データ書込及び読み出し精度に大きく響いてくる。高密度を求める場合にも、光学系の集光力とその安定性が記録密度に直接影響する。また、光学異方性が大きいと、焦点が１点に定まらず、高密度、高速どちらにとっても不利である。
【００１１】
一方、ＶＴＲやデジタルスチルカメラ（ＤＳＣ）などは、より高解像度を求めて研究が盛んに行われているが、これらにはＣＣＤ配列と撮影シーンの周波数の関係でモアレ縞を生じ、撮像に縞模様が現れる場合がある。この現象を防ぐためにローパスフィルタが用いられるが、これら撮像機器のプラスチックレンズにＰＣ（ポリカーボネート）を用いる場合が多く、レンズ自体の光学異方性が大きいため１枚のローパスフィルタでは縞模様を解消できず、２枚以上で対応せざるを得ないという問題点が挙げられる。
【００１２】
ローパスフィルタは水晶を用いるため高価であるため、これではコスト高となるという問題点がある。上記問題を解決するため光学異方性が小さく、且つ、屈折率が大きい素材としては、フルオレン骨格を含む樹脂または光学用レンズがあげられる（例えば、特許文献４〜９参照）。
【００１３】
しかしながら、光学性能の要求が厳しく、作製も難しい高密度高速記録用、あるいは撮像用などの高性能光学用レンズに適用した例はない。また、近年、これらの高性能レンズは小型軽量化の流れからどんどん小さくなっている。
【００１４】
上記のような高性能光学用レンズを、成型法等を用いて樹脂を加工する場合、前記樹脂の注入部は圧力が集中するので、ひずみが起きやすく、特に小さいレンズを作る場合、面積の割合からそのひずみが光学面に影響を及ぼしやすく、その結果、内部応力が発生し、光学異方性（複屈折）を生じやすいという問題点がある。また、長時間のレーザ照射またはその他の光エネルギ照射条件下での温度が上がれば、レンズ中の白濁発生という問題点が顕著に現れるが、解決手段は提案されていないのが現状である。
【特許文献１】特開平５−２３０１４８号公報
【特許文献２】特開２００２−１０５１３１号公報
【特許文献３】特開２００２−１４８４０１号公報
【特許文献４】特開平７−１９８９０１号公報
【特許文献５】特開平８−１０９２４９号公報
【特許文献６】特開平９−３０２０７７号公報
【特許文献７】特開平８−１６０２２２号公報
【特許文献８】特開平５−２１５９０２号公報
【特許文献９】特開平６−２８７２３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の目的は、透明性、低複屈折性、機械的強度に優れ、酸素雰囲気下長時間のレーザ照射またはその他の光エネルギ照射条件下でも光学特性が劣化しない高耐久性を示す光学用樹脂レンズ及び光学用樹脂レンズの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の上記目的は下記の構成１〜８によって達成された。
【００１７】
（請求項１）
光学用樹脂レンズであって、３級炭素の割合が５０質量％未満である樹脂組成物を、１００℃以上の温度で成形することで成型物を得る工程、及び前記成型物に対してさらに熱処理を施す工程、とを経て得られることを特徴とする光学用樹脂レンズ。
【００１８】
（請求項２）
前記樹脂組成物がＴｇ（ガラス転移温度）８０℃以上のオレフィン系樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の光学用樹脂レンズ。
【００１９】
（請求項３）
前記成型物が、可塑剤または酸化防止剤を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の光学用樹脂レンズ。
【００２０】
（請求項４）
前記成型物に対して熱処理を施す工程が、前記成型物を前記樹脂組成物のＴｇ−７０℃未満の温度に冷却する工程、及び前記冷却された成型物に対して前記樹脂組成物のＴｇ／２以上、Ｔｇ以下の温度で１時間以上２００時間未満の熱処理を施す工程、を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の光学用樹脂レンズ。
【００２１】
（請求項５）
光学用樹脂レンズの製造方法であって、３級炭素の割合が５０質量％未満である樹脂組成物を１００℃以上の温度で成形することで成型物を得る工程、及び前記成型物に対してさらに熱処理を施す工程、とを有することを特徴とする光学用樹脂レンズの製造方法。
【００２２】
（請求項６）
前記樹脂組成物が、Ｔｇ８０℃以上のオレフィン系樹脂であることを特徴とする請求項５に記載の光学用樹脂レンズの製造方法。
【００２３】
（請求項７）
前記成型物が、可塑剤または酸化防止剤を含有することを特徴とする請求項５または６に記載の光学用樹脂レンズの製造方法。
【００２４】
（請求項８）
前記成型物に対して熱処理を施す工程が、前記成型物を、前記樹脂組成物のＴｇ−７０℃未満の温度に冷却する工程、及び前記冷却された成型物に対して、前記樹脂組成物のＴｇ／２以上、Ｔｇ以下の温度で、１時間以上、２００時間未満の熱処理を施す工程、を含むことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の光学用樹脂レンズの製造方法。
【発明の効果】
【００２５】
本発明により、光学特性、機械的強度に優れ前記長時間のレーザ照射またはその他の光エネルギ照射条件下でも光学特性が劣化しない高耐久性を示す光学用樹脂レンズ及び光学用樹脂レンズの製造方法を得ることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
次に本発明を実施するための最良の形態について説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
【００２７】
有機物である樹脂は骨格を主に構成する炭素原子に水素もしくは水素以外の炭素原子を含む原子が結合して組み立てられている。このときある炭素原子に水素が三つついていれば１級炭素、２つついていれば２級炭素、１つついている場合は３級炭素と呼ばれる。
【００２８】
一方、これまで光学樹脂レンズ用材料については数多くの材料が検討され、透明性や成形性の観点からポリオレフィン系材料が主流になりつつある。ポリエチレンに代表されるポリオレフィン系材料を光学樹脂レンズに用いる時の問題点としては、耐熱性があり、これまで樹脂のＴｇ（ガラス転移温度）を高める検討がなされてきた。樹脂のＴｇを高める方法としては側鎖基を嵩高くし、主鎖の分子運動性を下げ耐熱性をあげる方法が一般に行われる。例えば特開２００１−２６７１８では、嵩高い脂環式構造を有する環状オレフィンモノマーとα−オレフィンの共重合を行い、耐熱性の高い樹脂を得ることに成功し、光学樹脂レンズに利用可能であることが述べられている。従来の光学用レンズとして用いた場合には、このような方法で特に問題の発生は認められていなかった。特開２００３−２７０４０１では短波長レーザにも用いることが可能な材料として、ある積算光量照射後の光線透過率が照射前後で変化していない組成物を提案しているが、樹脂については側鎖基が脂環式構造を有していることとその含有量が重要であることを述べている。
【００２９】
これまでオレフィン系光学用樹脂レンズ材料においては、耐熱性を高めるために嵩高い脂環式構造を導入することが行われてきたため、その結果光学用樹脂レンズには３級炭素が多く含まれるようになってきた。
【００３０】
しかしながら、このような樹脂を用いたレンズを短波長レーザ、例えば、４０５ｎｍのブルーレーザ光等の短波長の光を長時間透過させたときに、レンズに白濁が発生するという問題が見いだされた。これらの３級炭素の影響については、これまで十分な検討がなされてこなかったが、発明者らはこのような問題が樹脂材料中において３級炭素の影響であることを発見し、その回避方法を鋭意検討した結果、３級炭素の影響を見出す方法ならびに３級炭素が樹脂に含まれていると光学樹脂レンズの耐久性に問題が生じる量を見極め、３級炭素が含まれていても問題を回避できる製造条件を見出し、本発明に至った。すなわちポリオレフィン系材料を用いた光学樹脂レンズにおいては、樹脂を構成する３級炭素の量が多いと樹脂の安定性、特に耐酸化性が劣り樹脂を加工する過程で酸化されてヒビワレ、白濁など成型体の問題あるいは耐久性や変形など使用時の問題を引き起こしたりすることがあることを発見し、これらの問題を低減できる３級炭素の量を５０質量％以下であることを見出した。さらに４０質量％以下であることが好ましく、３０質量％未満であることが好ましく、３級炭素が全く含まれていないことが最も好ましい。
【００３１】
しかしながら、単に３級炭素の量を減らしただけでは、上述の短波長の光を長時間照射した場合に発生する白濁の発生という問題については、充分に解決することはできず、更なる製造条件の工夫が必要であった。この問題については、上述の３級炭素量を満たす樹脂組成物を、樹脂の熱劣化が始まる１００℃以上の温度で成型し、成型後に熱処理を行うことにより解決できることが分かった。成型後の熱処理方法については特に制限をしないが、樹脂のＴｇを基準に熱処理方法を述べれば、Ｔｇ以上では短時間に処理を終えることができるが、Ｔｇ以下では３０分以上の熱処理が必要である。本発明では熱処理温度については、Ｔｇ以上でもＴｇ以下でもその温度について特に制限をしないが、好ましくは大量に処理した時に管理しやすいＴｇ以下が選ばれる。熱処理の温度として好ましくはＴｇ以下で１時間以上の熱処理が、さらにはＴｇ／２以上Ｔｇ以下の温度が好ましい。より好ましい条件を詳しく述べれば、成型物をＴｇ−７０℃未満に冷却する工程、及び、該成型物をＴｇ／２以上Ｔｇ以下の温度で１時間以上２００時間未満で熱処理する工程、となる。このような熱処理を加えることにより上述の問題を更に低減することができる。
【００３２】
樹脂組成物に含まれる三級炭素の割合は、樹脂組成物に含まれる炭素原子の量だけを使用して次のように計算される。
【００３３】
樹脂組成物に含まれる各成分Ｘ，Ｙ・・の一分子を構成する全炭素量（モル）をそれぞれＣｔＸ、ＣｔＹ・・、その分子に含まれる三級炭素の量（モル）をそれぞれ、Ｃ３Ｘ、Ｃ３Ｙ・・とし、各成分Ｘ、Ｙ・・における三級炭素の割合（％）、Ｒ３Ｘ＝（１００×Ｃ３Ｘ）／ＣｔＸ、Ｒ３Ｙ＝（１００×Ｃ３Ｙ）／ＣｔＹ・・を求める。各成分Ｘ、Ｙ、・・の樹脂組成物における組成比（質量％）をそれぞれｒＸ％、ｒＹ％、・・とした時、各成分Ｘ、Ｙ・・について、ｒＸ・Ｒ３Ｘ／１００、ｒＹ・Ｒ３Ｙ／１００、・・の値を求め、樹脂組成物を構成する全ての成分に関するこの値の総和を樹脂組成物に含まれる三級炭素の割合とする。例えば成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃで構成される樹脂組成物については、次のように計算される。
【００３４】
成分名：                  成分Ａ          成分Ｂ          成分Ｃ
全炭素の量（モル）：      １０            １５              ８
三級炭素の量（モル）：      ２              ０              ２
三級炭素の割合（％）：    ２０              ０            ２５
組成比（％）：            ９０              ９              １
樹脂組成物に含まれる三級炭素の割合：
９０×２０／１００＋９×０／１００＋１×２５／１００＝２０．５（％）
本発明の樹脂組成物に用いる高分子は、必ずその単量体であるモノマーが存在し、少なくとも１工程のモノマーを重合する工程を経ることで高分子が製造されるものとする。この前提において、高分子は素材であるモノマーの組み合わせと、重合工程その他の工程を含む高分子の製造条件の組み合わせで、異なる材料ができる。
【００３５】
素材であるモノマーの仕込み量比率が同一でも、製造条件が異なると材料物性が異なることは公知である。従って、本発明では、素材であるモノマーから高分子が製造される過程が異なって入れば、材料物性が異なる高分子が得られる。すなわち、素材であるモノマーから高分子が製造される過程が異なっていれば、同一のモノマーから合成された場合であっても異なった成分が得られる。従って、この高分子（成分）の素材であるモノマーから高分子が製造される製造過程の少なくとも一部が異なっている高分子が２種類混合された場合には、２成分の樹脂組成物となる。すなわち樹脂組成物の成分を区別するのは、高分子の合成時に使用する原料（モノマー）の種類だけではなく、樹脂組成物を製造する直前までの高分子（成分）の製造過程の差異も含む。原料と製造過程が同一な場合には同一の高分子として扱うことができる。
【００３６】
このような前提で、同一の高分子で分子量分布が存在する場合には、分子量の異なる高分子をそれぞれ区別せず同一の高分子として扱い、原料であるモノマーの構造から三級炭素の割合を計算できる。例えば、エチレンとスチレンとの共重合比（モル比）が１：１の高分子を水素添加して二重結合が０％の高分子を合成した場合を説明する。重合後水素添加処理した時に三級炭素を生成する炭素はスチレンに２モル含まれる。全炭素量は、エチレンに２モル、スチレンに８モルだから１０モルとなる。エチレンとスチレンの重合比はモル比で１：１だが、質量比は１：４．０７なので、０．８０３×２×１００／８＝２０．１。ゆえにこの化合物に含まれる三級炭素の割合は、２０．１（約２０）％と計算される。複雑なモノマーの組み合わせもすべてこの例のように、合成高分子に仮定される繰り返し単位の炭素割合から３級炭素の割合を計算することが可能である。
【００３７】
もし合成された高分子について、13Ｃ−ＮＭＲなどの分析手段で構造解析できるならば、合成後の高分子の分析データから３級炭素の割合を計算しても良い。またこの方法を拡張すれば組成物からも３級炭素の割合を計算可能である。本発明では３級炭素の見積もりにいかなる方法を用いるかは特に制限しない。大切なことは、組成物に含まれる３級炭素が成型物になっても存在し、その量がレンズの性質を左右していることである。
【００３８】
これら３級炭素の少ないポリマーは酸化雰囲気下での安定性に優れているため、レーザ照射またはその他の光エネルギ照射条件下でも光学特性が劣化せず高耐久性を示す。
【００３９】
上記の本発明の光学用樹脂レンズに係る樹脂について説明する。
【００４０】
本発明の光学用樹脂レンズに係る樹脂（樹脂材料、プラスチック材料ともいう）としては、前記の３級炭素比率を有する樹脂であって、光学用樹脂レンズへの適用が可能な材料であれば、特に限定されないが、好ましくは、オレフィン化合物の重合により形成されるオレフィン系樹脂であり、オレフィン系樹脂とは、α−オレフィン系樹脂、また、ノルボルネン樹脂等の環状オレフィン系樹脂、また、α−オレフィンと、環状オレフィンとの共重合体を水素添加処理して得られる環状オレフィン系樹脂、さらにオレフィンとスチレン等の芳香族オレフィンとの共重合体を水素添加処理して得られるオレフィン系樹脂等を含むものである。例えば、具体的には、日本ゼオン製「ＺＥＯＮＥＸ」、三井石油化学工業製「ＡＰＥＬ」等の非晶質ポリオレフィン系、日本合成ゴム製「ＡＲＴＯＮ」等のノルボルネン系の種々の樹脂材料のうち、前記３級炭素の割合が前記の値を満たすものを選択できる。
【００４１】
本発明に於いては、光学特性、機械的強度に優れ、光学特性の劣化がない高耐久性の光学樹脂用レンズをうるには、これらのポリオレフィン系樹脂中でも、前記オレフィン系樹脂組成物中の３級炭素の割合が前記の値を満たすことのほか、（樹脂の熱劣化が始まる）１００℃以上の高い温度で成型するため、特に、ガラス転移点の高い樹脂が好ましく、Ｔｇ（ガラス転移温度）８０℃以上であることが好ましく、さらに好ましくはＴｇ（ガラス転移温度）は１００℃以上３５０℃未満である。
【００４２】
ここで、樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）とは、ＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｙ：示差走査熱量法）を用いてＪＩＳ−Ｋ−７１２１に規定の方法に従い求められた値である。
【００４３】
本発明の光学用樹脂レンズの製造方法について説明する。
【００４４】
本発明の光学用樹脂レンズは、まず、樹脂組成物（樹脂単独の場合もあれば、樹脂と添加剤との混合物の場合もある）を調製し、次いで、得られた樹脂組成物を成型する工程を含む。
【００４５】
本発明の光学樹脂レンズの製造方法としては射出成型法が好ましい。
【００４６】
ここで、射出成型を行う樹脂組成物とは、樹脂材料のみでもよく、また、前記樹脂に可塑剤、酸化防止剤、その他の添加剤等を加えた場合の混合物でもよい。
【００４７】
よって、樹脂組成物のＴｇとは、樹脂組成物が樹脂単独の場合は、前記樹脂のＴｇ（ガラス転移点）を表し、樹脂と添加剤の混合物の場合には、前記混合物のＴｇ（ガラス転移点）が樹脂組成物のＴｇ（ガラス転移点）として表記される。
【００４８】
（樹脂組成物の調製方法）
本発明に係る樹脂組成物の調製方法としては、下記の混練プロセスまたは混合物を溶媒に溶解、溶媒除去、乾燥を経て組成物を得るプロセス等が好ましい調製方法として挙げられるが、特に好ましい調製方法は、混練プロセスである。
【００４９】
尚、混練プロセスは樹脂に添加剤を加え添加剤の分散を目的として、樹脂組成物のＴｇ以上の温度で混練する。
【００５０】
混練装置としては、通常の樹脂の配合に用いる装置を用いることもできる。例えば、ロール、バンバリーミキサ、二軸混練機、ニーダールーダなどを用いることができるが、好ましくは、バンバリーミキサ、二軸混練機、ニーダールーダ等が挙げられる。
【００５１】
樹脂の酸化を防ぐ目的で、密閉系で混練り可能な装置が好適に使用され、さらに好ましくは、窒素やアルゴンなどの不活性ガス化で混練プロセスを行うことが望ましい。
【００５２】
（混合物を溶媒に溶解、溶媒除去、乾燥を経て組成物を得るプロセス）
混練以外に樹脂もしくは可塑剤または酸化防止剤その他を混合して得られた樹脂組成物を溶媒に溶かし、溶解後乾燥して得られた材料を用いて作製する方法も良い。
【００５３】
用いられる溶媒に関しては、樹脂を溶解可能な溶媒であれば何でもよく、その種類を限定しないが、例えば、樹脂が脂肪族系骨格を有するならば、好ましい溶媒としては、ヘキサン、ヘプタン、ｎ−ペンタン等の脂肪族系炭化水素等が挙げられる。
【００５４】
本発明に係る樹脂組成物の成型物は、前記樹脂組成物からなる成型材料を成型して得られる。成型方法としては、格別な制限されるものはないが、低複屈折性、機械強度、寸法精度等の特性に優れた成型物を得る為には溶融成型が好ましい。溶融成型法としては、例えば、市販のプレス成型、市販の押し出し成型、市販の射出成型等が挙げられるが、射出成型が成型性、生産性の観点から好ましい。
【００５５】
成型条件は使用目的、または成型方法により適宜選択されるが、例えば射出成型における樹脂組成物（樹脂単独の場合または樹脂と添加物との混合物の両方がある）の温度は、成型時に適度な流動性を樹脂に付与して成型品のヒケやひずみを防止し、樹脂の熱分解によるシルバーストリークの発生を防止し、更に、成型物の黄変を効果的に防止する観点から１００℃以上、好ましくは１５０℃以上であり、１５０〜４００℃の範囲が好ましく、更に好ましくは２００℃〜３５０℃の範囲である。
【００５６】
また前記のように、成型後に、前記の熱処理を行うことが好ましい。好ましいは熱処理とは、前記のように、成型物を一旦、Ｔｇ−７０℃未満に、冷却したのち、該成型物をＴｇ／２以上Ｔｇ未満の温度で１時間以上２００時間未満で熱処理することである。
【００５７】
本発明に係る成型物は、球状、棒状、板状、円柱状、筒状、チューブ状、繊維状、フィルムまたはシート形状など種々の形態で使用することができ、また、低複屈折性、透明性、機械強度、耐熱性、低吸水性に優れるため、本発明の光学用樹脂レンズとして用いられるが、その他の光学部品としても好適である。
【００５８】
本発明の光学用樹脂レンズの光学部品への具体的な適用例としては、例えば、光学レンズや光学プリズム、カメラの撮像系レンズ、眼鏡レンズ、ＣＤ、ＣＤ−ＲＯＭ、ＷＯＲＭ（追記型光ディスク）、ＭＯ（書き変え可能な光ディスク；光磁気ディスク）、ＭＤ（ミニディスク）、ＤＶＤ（デジタルビデオディスク）などの光ディスクのピックアップレンズ、レーザビームプリンターのｆθレンズ、センサー用レンズなどのレーザ走査系レンズ、カメラのファインダー系のプリズムレンズなどが挙げられる。
【００５９】
これらの中でも、低複屈折性が要求されるピックアップレンズやレーザ走査系レンズとして好適であり、ピックアップレンズに最も好適に用いられる。
【００６０】
本発明に係る樹脂組成物の調製時や樹脂組成物の成型工程においては、必要に応じて各種添加剤（配合剤ともいう）を添加することができる。
【００６１】
本発明に於いては特に前記樹脂成型物のＴｇを低下させ成型加工を容易ならしめるため、可塑剤を含有することは好ましいことである。
【００６２】
可塑剤はオレフィン系樹脂のメルトインデックスを調節するため、必要に応じて添加される。可塑剤としては、例えば、アジピン酸ビス（２−エチルヘキシル）、アジピン酸ビス（２−ブトキシエチル）、アゼライン酸ビス（２−エチルヘキシル）、ジプロピレングリコールジベンゾエート、クエン酸トリ−ｎ−ブチル、クエン酸トリ−ｎ−ブチルアセチル、エポキシ化大豆油、２−エチルヘキシルエポキシ化トール油、塩素化パラフィン、リン酸トリ−２−エチルヘキシル、リン酸トリクレジル、リン酸−ｔ−ブチルフェニル、リン酸トリ−２−エチルヘキシルジフェニル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジイソヘキシル、フタル酸ジヘプチル、フタル酸ジノニル、フタル酸ジウンデシル、フタル酸ジ−２−エチルヘキシル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジイソデシル、フタル酸ジトリデシル、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ジシクロヘキシル、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル、トリメリット酸トリ−２−エチルヘキシル、Ｓａｎｔｉｃｉｚｅｒ  ２７８、Ｐａｒａｐｌｅｘ  Ｇ４０、Ｄｒａｐｅｘ  ３３４Ｆ、Ｐｌａｓｔｏｌｅｉｎ  ９７２０、Ｍｅｓａｍｏｌｌ、ＤＮＯＤＰ−６１０、ＨＢ−４０等の公知のものが適用可能である。可塑剤の選定及び添加量の決定は、ポリオレフィン系材料の透過性や環境変化に対する耐性を損なわないことを条件に適宜行なわれる。
【００６３】
本発明の光学用樹脂レンズ中には、また酸化防止剤を含有することが好ましい。
【００６４】
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤などが挙げられ、これらの中でもフェノール系酸化防止剤、特にアルキル置換フェノール系酸化防止剤が好ましい。これらの酸化防止剤を配合することにより、透明性、耐熱性等を低下させることなく、成型時の酸化劣化等によるレンズの着色や強度低下を防止できる。これらの酸化防止剤は、それぞれ単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができ、その配合量は、本発明の目的を損なわない範囲で適宜選択されるが、本発明に係る樹脂１００質量部に対して好ましくは０．００１〜５質量部、より好ましくは０．０１〜１質量部である。
【００６５】
フェノール系酸化防止剤としては、従来公知のものが使用でき、例えば、２−ｔ−ブチル−６−（３−ｔ−ブチル−２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェニルアクリレート、２，４−ジ−ｔ−アミル−６−（１−（３，５−ジ−ｔ−アミル−２−ヒドロキシフェニル）エチル）フェニルアクリレートなどの特開昭６３−１７９９５３号公報や特開平１−１６８６４３号公報に記載されるアクリレート系化合物；オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，２′−メチレン−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、テトラキス（メチレン−３−（３′，５′−ジ−ｔ−ブチル−４′−ヒドロキシフェニルプロピオネート））メタン［すなわち、ペンタエリスリメチル−テトラキス（３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオネート））］、トリエチレングリコール、ビス（３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオネート）などのアルキル置換フェノール系化合物；６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−２，４−ビスオクチルチオ−１，３，５−トリアジン、４−ビスオクチルチオ−１，３，５−トリアジン、２−オクチルチオ−４，６−ビス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−オキシアニリノ）−１，３，５−トリアジンなどのトリアジン基含有フェノール系化合物；などが挙げられる。
【００６６】
リン系酸化防止剤としては、一般の樹脂工業で通常使用される物であれば格別な限定はなく、例えば、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（ジノニルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、１０−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキサイドなどのモノホスファイト系化合物；４，４′−ブチリデン−ビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェニル−ジ−トリデシルホスファイト）、４，４′イソプロピリデン−ビス（フェニル−ジ−アルキル（Ｃ１２〜Ｃ１５）ホスファイト）などのジホスファイト系化合物などが挙げられる。これらの中でも、モノホスファイト系化合物が好ましく、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（ジノニルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイトなどが特に好ましい。
【００６７】
イオウ系酸化防止剤としては、例えば、ジラウリル３，３−チオジプロピオネート、ジミリスチル３，３′−チオジプロピオネート、ジステアリル３，３−チオジプロピオネート、ラウリルステアリル３，３−チオジプロピオネート、ペンタエリスリトール−テトラキス−（β−ラウリル−チオ−プロピオネート）、３，９−ビス（２−ドデシルチオエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカンなどが挙げられる。
【００６８】
また、本発明に於いては、紫外線吸収剤を含有させることもできる。
【００６９】
本発明に用いられる紫外線吸収剤の具体例としては以下に記載の化合物が挙げられる。
【００７０】
２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２′−ジヒドロキシ−４，４′−ジメトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−２′−ベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェノントリヒドレート、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクトキシベンゾフェノン、２，２′，４，４′−テトラヒドロキシベンゾフェノン、４−ドデシロキシ−２−ヒドロキシベンゾフェノン、ビス（５−ベンゾイル−４−ヒドロキシ−２−メトキシフェニル）メタンなどのベンゾフェノン系紫外線吸収剤；２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチル−フェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−メチル−６−（３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミディルメチル）フェノール、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−６−ビス（１−メチル−１−フェニルエチル）フェノール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−第三−ブチル−フェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−第三−ブチル−５′−メチル−フェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−５′−第三オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−第三−アミルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−〔２′−ヒドロキシ−３′−（３″，４″，５″，６″−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５′−メチルフェニル〕ベンゾトリアゾール、２，２′−メチレンビス〔４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール〕などのベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中でも、２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチル−フェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−メチル−６−（３，４，５，６−テトラヒドロフタルイミディルメチル）フェノール、２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−６−ビス（１−メチル−１−フェニルエチル）フェノール等である。
【００７１】
また、本発明においては、耐光安定剤を含有することが出来る。
【００７２】
耐光安定剤としては、ベンゾフェノン系耐光安定剤、ベンゾトリアゾール系耐光安定剤、ヒンダードアミン系耐光安定剤などが挙げられるが、本発明においては、レンズの透明性、耐着色性等の観点から、ヒンダードアミン系耐光安定剤を用いるのが好ましい。ヒンダードアミン系耐光安定剤（以下、ＨＡＬＳと記す。）の中でも、ＴＨＦを溶媒として用いたＧＰＣにより測定したポリスチレン換算のＭｎが１０００〜１００００であるものが好ましく、２０００〜５０００であるものがより好ましく、２８００〜３８００であるものが特に好ましい。Ｍｎが小さすぎると、該ＨＡＬＳをブロック共重合体に加熱溶融混練して配合する際に、揮発のため所定量を配合できなかったり、射出成型等の加熱溶融成型時に発泡やシルバーストリークが生じるなど加工安定性が低下する。また、ランプを点灯させた状態でレンズを長時間使用する場合に、レンズから揮発性成分がガスとなって発生する。逆にＭｎが大き過ぎると、ブロック共重合体への分散性が低下して、レンズの透明性が低下し、耐光性改良の効果が低減する。したがって、本発明においては、ＨＡＬＳのＭｎを上記範囲とすることにより加工安定性、低ガス発生性、透明性に優れたレンズが得られる。
【００７３】
このようなＨＡＬＳの具体例としては、Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ′″−テトラキス−〔４，６−ビス−｛ブチル−（Ｎ−メチル−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）アミノ｝−トリアジン−２−イル〕−４，７−ジアザデカン−１，１０−ジアミン、ジブチルアミンと１，３，５−トリアジンとＮ，Ｎ′−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ブチルアミンとの重縮合物、ポリ〔｛（１，１，３，３−テトラメチルブチル）アミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル｝｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝〕、１，６−ヘキサンジアミン−Ｎ，Ｎ′−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）とモルフォリン−２，４，６−トリクロロ−１，３，５−トリアジンとの重縮合物、ポリ〔（６−モルフォリノ−ｓ−トリアジン−２，４−ジイル）（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ〕−ヘキサメチレン〔（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ〕などの、ピペリジン環がトリアジン骨格を介して複数結合した高分子量ＨＡＬＳ；コハク酸ジメチルと４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチル−１−ピペリジンエタノールとの重合物、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸と１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジノールと３，９−ビス（２−ヒドロキシ−１，１−ジメチルエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカンとの混合エステル化物などの、ピペリジン環がエステル結合を介して結合した高分子量ＨＡＬＳ等が挙げられる。
【００７４】
これらの中でも、ジブチルアミンと１，３，５−トリアジンとＮ，Ｎ′−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ブチルアミンとの重縮合物、ポリ〔｛（１，１，３，３−テトラメチルブチル）アミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル｝｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝〕、コハク酸ジメチルと４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチル−１−ピペリジンエタノールとの重合物などのＭｎが２，０００〜５，０００のものが好ましい。
【００７５】
本発明に係る樹脂に対して、上記紫外線吸収剤を添加剤に含む場合の上記紫外線吸収剤およびＨＡＬＳの配合量は、樹脂１００質量部に対して、好ましくは０．０１質量部〜２０質量部、より好ましくは０．０２質量部〜１５質量部、特に好ましくは０．０５質量部〜１０質量部である。添加量が少なすぎると耐光性の改良効果が十分に得られず、屋外で長時間使用する場合等に着色が生じる。一方、ＨＡＬＳの配合量が多すぎると、その一部がガスとなって発生したり、樹脂への分散性が低下して、レンズの透明性が低下する。
【００７６】
本発明に係る樹脂組成物には、添加剤については、格別限定はないが、必要に応じて、その他の配合剤として、熱安定剤、耐候安定剤、近赤外線吸収剤、染料や顔料などの着色剤、滑剤、可塑剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、難燃剤、フィラーなどなどを配合することができ、これらは単独で、あるいは２種以上混合して用いることができ、これらの配合量は本発明の目的を損ねない範囲で適宜選択される。
【００７７】
本発明の構成により、透明性、低複屈折性、耐熱性、機械的強度などの諸特性を低下させることなく、長時間のレーザ照射またはその他の光エネルギ照射条件下でも白濁等、光学特性が劣化しない高耐久性を示す光学用樹脂レンズが得られる。
【実施例】
【００７８】
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されない。
〈製造例１〉
十分に乾燥し窒素置換した、攪拌装置を備えたステンレス鋼製重合器に、脱水シクロヘキサン３２０部、スチレン６０部、およびジブチルエーテル０．３８部を仕込み、６０℃で攪拌しながらｎ−ブチルリチウム溶液（１５％含有ヘキサン溶液）０．３６部を添加して重合反応を開始した。１時間重合反応を行った後、反応溶液中に、スチレン８部とイソプレン１２部とからなる混合モノマー２０部を添加し、さらに１時間重合反応を行った後、反応溶液にイソプロピルアルコール０．２部を添加して反応を停止させた。得られたブロック共重合体のＭｗは１０２，１００、Ｍｗ／Ｍｎは１．１１であった。
【００７９】
次いで、上記重合反応溶液４００部を、攪拌装置を備えた耐圧反応器に移送し、水素化触媒として、シリカ−アルミナ担持型ニッケル触媒（日揮化学工業社製；Ｅ２２Ｕ、ニッケル担持量６０％）１０部を添加して混合した。反応器内部を水素ガスで置換し、さらに溶液を攪拌しながら水素を供給し、温度を高く１６０℃に設定し、圧力４．５ＭＰａにて８時間反応することにより、芳香環まで水素化を行った。水素化反応終了後、反応溶液をろ過して水素化触媒を除去した後、シクロヘキサン８００部を加えて希釈し、該反応溶液を３５００部のイソプロパノール（クラス１０００のクリーンルームで、孔径１μｍのフィルターにてろ過したもの）中に注いでブロック共重合体を析出させ、ろ過により分離回収し、８０℃にて４８時間減圧乾燥させた。得られたブロック共重合体は、スチレン由来の繰り返し単位を含有するブロック（以降Ｓｔと略記する）、およびスチレンとイソプレン由来の繰り返し単位を含有するブロック（以降Ｓｔ／Ｉｐと略記する）とからなる２元ブロック共重合体であり、それぞれのブロックのモル比は、Ｓｔ：Ｓｔ／Ｉｐ＝６９：３１（Ｓｔ：Ｉｐ＝１０：２１）であった。該ブロック共重合体のＭｗは８５，１００、Ｍｗ／Ｍｎは１．１７、主鎖および芳香環の水素化率は９９．９％、Ｔｇは１２６．５℃であった。
【００８０】
水素化率をほぼ１００％とし、三級炭素の割合を前記の方法で計算すると約２２％であった。
【００８１】
〈樹脂組成物の製造〉
（樹脂組成物１）
重合体製造例１で得られたブロック共重合体１００部に対し、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン・ブロック共重合体（クラレ社製、セプトン２００２）０．１部、および酸化防止剤としてテトラキス−〔メチレン−３−（３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４′−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕メタン（チバスペシャリティ・ケミカルズ社製、イルガノックス１０１０）０．１部、およびベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤として、２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチル−フェニル）ベンゾトリアゾール（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、ＴＩＮＵＶＩＮ  Ｐ）を０．１部、さらにＨＡＬＳとして、ジブチルアミンと１，３，５−トリアジン・Ｎ，Ｎ′−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−１，６−ヘキサメチレンジアミンとＮ−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ブチルアミンとの重縮合物〔ＨＡＬＳ（Ａ）、Ｍｎ＝３，０００〕０．１部をそれぞれ添加し、２軸混練機（東芝機械社製、ＴＥＭ−３５Ｂ、スクリュー径３７ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝３２、スクリュー回転数１５０ｒｐｍ、樹脂温度２４０℃、フィードレート１０ｋｇ／時間）で混練し、ストランド状に押し出した。これを水冷してペレタイザーで切断し、ペレット化した。
【００８２】
本組成物の三級炭素量を計算すると、約２３％であった。
【００８３】
実施例１
樹脂組成物１に記載した方法で得られたペレットを、空気を流通させた熱風乾燥器を用いて７０℃で２時間乾燥して水分を除去した後、インライン射出成型機を用い、型締圧力５０ｔ、金型温度１２０℃、射出圧力６９．０ＭＰａで射出成型を行い直徑１ｃｍの成型物１を作製した。
【００８４】
13Ｃ−ＮＭＲにより分析したデータから三級炭素量を計算すると、約２３％であった。
【００８５】
成型後、この成型物１を３５℃まで放冷した後、この成型物１を１００℃１２時間の熱処理を行い、光学用樹脂レンズ１を得た。その後13Ｃ−ＮＭＲにより分析したデータから三級炭素量を計算すると、約２３％で変化は無かった。
【００８６】
実施例２
１８９ｇのアートンＦ５０（ＪＳＲ、Ｔｇ１６２℃）に２１ｇのスチレンと無水マレイン酸のコポリマー（無水マレイン酸含有量８％、ＥＭＳ  ＪＡＰＡＮ  Ｃｏ．，ＬＴＤ．、Ｔｇ１１１℃）をポリラボシステム（英弘精機（株））を用いて窒素雰囲気下１９０℃、１０分間での混練操作を行い、実施例１と同様にして直径１ｃｍの成型物２を作成した。その後13Ｃ−ＮＭＲにより分析したデータから三級炭素量を計算すると、約４８％であった。更に、この成型物１に対して１００℃で１時間熱処理を行い、光学用樹脂レンズ２を得た。その後13Ｃ−ＮＭＲにより分析したデータから三級炭素量を計算すると、約４８％で変化は無かった。
【００８７】
比較例１
アペル５０１４ＤＰ（三井化学（株）製：Ｔｇ：１３５℃）を、空気を流通させた熱風乾燥器を用いて７０℃で２時間乾燥して水分を除去した後、インライン射出成型機を用い、型締圧力５０ｔ、金型温度１２０℃、射出圧力６９．０ＭＰａで射出成型を行い直徑１ｃｍの成型物３を作製した。この成型物３に対しては、熱処理を行わず、光学用樹脂レンズ３とした。13Ｃ−ＮＭＲにより分析したデータから三級炭素量を計算すると、約５６％であった。
【００８８】
比較例２
１８９ｇのアペル５０１４ＤＰ（三井化学（株）製：Ｔｇ：１３５℃）と２１ｇのアペル６０１５Ｔ（三井化学（株）製）をポリラボシステム（英弘精機（株））を用いて窒素雰囲気下１９０℃、１０分間混練を行った。前記と同一条件で１０バッチ混練を行った材料を作製し、粉砕した。空気を流通させた熱風乾燥器を用いて７０℃で２時間乾燥して水分を除去した後、インライン射出成型機を用い、型締圧力５０ｔ、金型温度１２０℃、射出圧力６９．０ＭＰａで射出成型を行い直徑１ｃｍの成型物４を作製した。13Ｃ−ＮＭＲにより分析したデータから三級炭素量を計算すると、約５８％であった。
【００８９】
一旦この成型物４を３５℃まで放冷した後、この成型物４を１００℃で１時間、熱処理を行い、光学用樹脂レンズ４を得た。その後13Ｃ−ＮＭＲにより分析したデータから三級炭素量を計算すると、約５８％で変化は無かった。
【００９０】
比較例３
樹脂組成物１に記載した方法で得られたペレットを、空気を流通させた熱風乾燥器を用いて７０℃で２時間乾燥して水分を除去した後、インライン射出成型機を用い、型締圧力５０ｔ、金型温度１２０℃、射出圧力６９．０ＭＰａで射出成型を行い直徑１ｃｍの成型物５を作製した。この成型物５に対しては熱処理を行わず、光学用樹脂レンズ５とした。13Ｃ−ＮＭＲにより分析したデータから三級炭素量を計算すると、約２３％であった。
【００９１】
《レンズの酸素耐久性評価》
上記で得られた本発明の光学用樹脂レンズ１，２、比較の光学用樹脂レンズ３〜５の各々を図１に示すような光ピックアップ装置の対物レンズとして用い、７０℃の酸素雰囲気下、１５ｍＷの青色レーザ光（波長４０５ｎｍ）を２００時間連続照射、５００時間連続照射した時の各々の連続照射後のレンズの白濁の度合いを目視観察し、下記のようにランク評価した。得られた結果を以下に示す。
【００９２】
レンズ                      ２００時間      ５００時間
光学用樹脂レンズ１（本発明）      ○              ○
光学用樹脂レンズ２（本発明）      ○              ○△
光学用樹脂レンズ３（比較１）      △              ×
光学用樹脂レンズ４（比較２）      △              ×
光学用樹脂レンズ５（比較３）      △              ×
○：白濁発生等が全くない（実用可）
○△：複数個実験した時にその中のいくつかが僅かに白濁発生が観察される（実用可）
△：すべてにおいて僅かに白濁発生が観察される（実用不可）
×：白濁発生等が明らかに観察される（実用不可）
上記から、比較のレンズ３〜５に比べて、本発明の光学用樹脂レンズ１，２は優れた耐久性を示すことが明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００９３】
【図１】本発明の光学用樹脂レンズが対物レンズとして用いられている光ディスク用のピックアップ装置の一例を示す模式図である。
【符号の説明】
【００９４】
１  光ピックアップ装置
２  レーザダイオード
３  ビームスプリッタ
４  対物光学素子（対物レンズともいう）
５  光ディスク
５ａ  保護基板
５ｂ  情報記録面
６  センサーレンズ
７  センサー
８  コリメータ
９  １／４波長板
１０  絞り
１１  アクチュエータ
【図１】
2005234175.tif 000002