(57)【要約】【課題】鉄、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金またはニッケル基軟磁性合金（いか、軟磁性合金という）粒の粒界に金属の窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法を提供する。【解決手段】軟磁性合金粉末に、Ｒ、Ａｌ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇの水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を非酸化雰囲気中、温度：９００〜１３００℃で燒結して焼結体を作製し、得られた焼結体に窒素雰囲気中、温度：５００〜１０００℃で加熱する条件の窒化処理を施す。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末またはニッケル基軟磁性合金粉末（以下、これらを軟磁性合金粉末という）に、水素化物を形成することができまた窒化物をも形成することのできる金属（以下、水素化物・窒化物形成可能金属という）の水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を非酸化雰囲気中で燒結して焼結体を作製し、この焼結体を窒化処理することを特徴とする軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法。
【請求項２】
前記圧密成形体を非酸化雰囲気中で燒結する温度は１０００〜１３００℃の範囲内に有り、前記焼結体を窒化処理する温度は３００〜８００℃の範囲内にあることを特徴とする請求項１記載の軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法。
【請求項３】
軟磁性合金粉末に、水素化物・窒化物形成可能金属の水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を窒素ガス雰囲気中で燒結して焼結体を作製し、この焼結体を窒化処理することを特徴とする軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法。
【請求項４】
前記圧密成形体を窒素雰囲気中で燒結する温度は１０００〜１３００℃の範囲内に有り、前記焼結体を窒化処理する温度は３００〜８００℃の範囲内にあることを特徴とする請求項３記載の軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法。
【請求項５】
軟磁性合金粉末に、水素化物・窒化物形成可能金属の水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で燒結して焼結体を作製し、この焼結体を窒化処理することを特徴とする軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法。
【請求項６】
前記圧密成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で燒結する温度は１０００〜１３００℃の範囲内に有り、前記焼結体を窒化処理する温度は３００〜８００℃の範囲内にあることを特徴とする請求項５記載の軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法。
【請求項７】
軟磁性合金粉末に、水素化物・窒化物形成可能金属の水素化物粉末を０．０５〜５質量％含まれるように添加することを特徴とする請求項１、２、３、４、５または６記載の軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法。
【請求項８】
前記焼結体を窒化処理する雰囲気は、窒素ガス雰囲気であることを特徴とする請求項１、２、３、４、５または６記載の軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法。
【請求項９】
前記水素化物・窒化物形成可能金属は、Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）、Ａｌ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇの内のいずれかであることを特徴とする請求項１、３、５または７記載の軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法。
【請求項１０】
請求項１、２、３、４，５、６、７、８または９記載の方法で製造した抗折強度＞８０ＭＰａ、相対密度＞９５％を有し、軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、鉄、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金またはニッケル基軟磁性合金（以下、これらを軟磁性合金という）粒の粒界に水素化物を形成することができまた窒化物をも形成することのできる金属（以下、水素化物・窒化物形成可能金属という）の窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
前記軟磁性合金の粉末を燒結して得られた軟磁性焼結合金は高磁束密度を有しているが、固有抵抗が低く、これを磁心として用いると、渦電流損失が発生して実効透磁率が低下するために、高周波用としては使用できない。これを避けるために、軟磁性合金の粉末の表面に固有抵抗の大きい金属窒化物を被覆した金属窒化物層被覆軟磁性粉末を作製し、この金属窒化物層被覆軟磁性粉末を燒結して軟磁性合金粒の粒界に固有抵抗の大きい金属窒化物を介在させた組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金がすでに提案されている。この金属窒化物介在軟磁性焼結合金は軟磁性合金粒の粒界に固有抵抗の大きな金属窒化物が介在しているために、抵抗値が大きくなり、渦電流損失の発生は大幅に低下するところから高周波用として使用できるとされている。
【０００３】
この軟磁性合金粒の粒界に固有抵抗の大きい物質が介在している組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金は、軟磁性合金粉末に、金属窒化物のコロイドを混合して金属窒化物層被覆軟磁性粉末を作製し、この金属窒化物層被覆軟磁性粉末を焼結することにより作られる（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平５−２５８９３号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、軟磁性合金粉末の表面に金属窒化物層を被覆してなる従来の金属窒化物層被覆軟磁性粉末は、金属窒化物が高融点を有するために軟磁性粉末の通常の焼結温度では拡散し固溶することが少ないところから、金属窒化物層は軟磁性合金粉末同士の焼結接合を妨げ、十分な機械的強度および密度を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金は得られないという欠点がある。
ところが、近年、これら金属窒化物介在軟磁性焼結合金は、電話機振動板、ドットプリンターのヘッド、電磁弁、プランジャーなどの振動または衝撃を受ける部品にも使用されようとしており、前記従来の金属窒化物介在軟磁性焼結合金では機械的強度が不十分であって、かかる振動または衝撃を受ける部品に使用することができない。したがって、従来の金属窒化物介在軟磁性焼結合金よりも一層高強度および高密度で磁気特性に優れた金属窒化物介在軟磁性焼結合金が求められている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者らは、高強度、高密度を有しかつ高抵抗を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金を得るべく研究を行った。その結果、
（イ）軟磁性合金粉末に、水素化物を形成することができまた窒化物をも形成することのできる金属（以下、水素化物・窒化物形成可能金属という）の水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を非酸化雰囲気中、温度：１０００〜１３００℃、１〜３時間保持の条件でで燒結して軟磁性合金粒の粒界に金属水素化物が介在する組織を有する焼結体を作製し、得られた焼結体を温度：３００〜８００℃、３〜１０時間保持の条件で窒化処理すると、軟磁性合金粒の粒界に金属水素化物が介在する組織を有する焼結体の金属水素化物は金属窒化物に置換されて金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金が得られ、この金属水素化物から置換して得られた金属窒化物が介在する金属窒化物介在軟磁性焼結合金は、従来の軟磁性合金粉末の表面に金属窒化物層を被覆してなる金属窒化物層被覆軟磁性粉末を燒結して得られた金属窒化物介在軟磁性焼結合金に比べて強度および密度が格段に向上し、その値は抗折強度＞８０ＭＰａ、相対密度＞９５％となる、
（ロ）前記圧密成形体を燒結して粒界に金属水素化物が介在する組織を有する焼結体を作製する非酸化雰囲気は、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気または窒素ガス雰囲気の何れでも良く、また焼結体を窒化処理する雰囲気は窒素ガス雰囲気が好ましい、
（ハ）前記水素化物・窒化物形成可能金属は、Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）、Ａｌ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇの内のいずれかであることが好ましい、などの研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）軟磁性合金粉末に、水素化物・窒化物形成可能金属の水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を非酸化雰囲気中で燒結して焼結体を作製し、この焼結体を窒化処理する軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法、
（２）軟磁性合金粉末に、水素化物・窒化物形成可能金属の水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を非酸化雰囲気中、温度：１０００〜１３００℃で燒結して焼結体を作製し、得られた焼結体を温度：３００〜８００℃で窒化処理する軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法、
（３）軟磁性合金粉末に、水素化物・窒化物形成可能金属の水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を窒素ガス雰囲気中で燒結して焼結体を作製し、この焼結体を窒化処理する軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法、
（４）軟磁性合金粉末に、水素化物・窒化物形成可能金属の水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を窒素ガス雰囲気中、温度：１０００〜１３００℃で燒結して焼結体を作製し、得られた焼結体を温度：３００〜８００℃で窒化処理する軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法、
（５）軟磁性合金粉末に、水素化物・窒化物形成可能金属の水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で燒結して焼結体を作製し、この焼結体を窒化処理する軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法、
（６）軟磁性合金粉末に、水素化物・窒化物形成可能金属の水素化物粉末を添加し、粉砕混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形して圧密成形体を作製し、得られた圧密成形体を真空または不活性ガス雰囲気中、温度：１０００〜１３００℃で燒結して焼結体を作製し、得られた焼結体を温度：３００〜８００℃で窒化処理する軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金を製造する方法において、原料粉末として使用する軟磁性合金粉末は平均粒径：１０〜１５０μｍを有することが好ましく、また原料粉末として使用する金属水素化物粉末は軟磁性合金粉末よりも微細な平均粒径：１〜１０μｍを有する金属水素化物粉末を用いることが好ましいが、その形状および寸法は特に限定されるものではない。その理由は、軟磁性合金粉末と金属水素化物粉末をボールミルなどの破砕混合機に装入し、混合すると、軟磁性合金粉末よりも微細な平均粒径：１〜１０μｍを有する金属水素化物粉末は破砕しやすいので一層微細化するが、軟磁性合金粉末は破砕しにくいので金属水素化物は粉末でなくても先に破砕されて粉末となり、一方、軟磁性合金粉末の平均粒径は殆ど変化することがないからである。
また、この発明の軟磁性合金粒の粒界に金属窒化物が介在する組織を有する金属窒化物介在軟磁性焼結合金を製造する際に、軟磁性合金粉末に対して配合する水素化物・窒化物形成可能金属（Ｒ、Ａｌ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇの内のいずれか）の水素化物粉末の量は、０．０５〜５質量％の範囲内に有ることが好ましい。０．０５質量％未満含有しても高抵抗化の効果が十分でなく、一方、５質量％を越えて含有すると、磁気特性の低下が大きいので好ましくないからである。
【０００９】
この発明の金属窒化物介在軟磁性合金を製造するための原料粉末である軟磁性合金粉末は、アトマイズ法、電解法、還元法のいずれかの方法で作製した軟磁性合金粉末を使用することができる。
そして、この発明の軟磁性焼結合金の製造方法において使用する軟磁性合金粉末は、具体的には、鉄粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末またはニッケル基軟磁性合金粉末の内のいすれかであって、これら軟磁性合金粉末は従来から一般に知られている軟磁性合金粉末であり、さらに具体的には、鉄粉末、
Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｓｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、または、
Ｎｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末などの金属軟磁性粉末を使用することができる。
【００１０】
前記圧密成形体を非酸化雰囲気中、温度：１０００〜１３００℃で燒結して得られた焼結体は、軟磁性合金粒の粒界に水素化物が脱水素して水素化物・窒化物形成可能金属が介在する組織が形成される。この時の非酸化雰囲気は真空又は不活性ガス雰囲気であり、このときの１０００〜１３００℃という温度は金属水素化物が脱水素する温度範囲として一般に知られている温度範囲である。
この脱水素した焼結体の粒界に介在する水素化物・窒化物形成可能金属は窒化物を形成しやすく、前記焼結体を引き続いて窒化処理すると、焼結体の粒界に存在する水素化物・窒化物形成可能金属は窒化して焼結体内部中心部まで金属窒化物相を形成する。この時の窒化処理条件は、窒素雰囲気中、温度：１０００〜１３００℃で１〜３時間加熱した後、同雰囲気のまま３００〜８００℃で３〜１０時間保持することにより行なわれる。
【００１１】
水素化物・窒化物形成可能金属は、Ｒ、Ａｌ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇの内のいずれかである。ただし、Ｒは、Ｙ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｌｕの内のいずれかである。したがって、この発明の金属窒化物介在軟磁性合金を製造するための原料粉末である水素化物・窒化物形成可能金属の水素化物粉末は、具体的には、水素化Ｒ粉末、水素化Ａｌ粉末、水素化Ｌｉ粉末、水素化Ｃａ粉末、水素化Ｓｒ粉末、水素化Ｍｇ粉末の内のいずれかである。水素化Ｒ粉末のうちでも水素化Ｙ粉末，水素化Ｃｅ粉末，水素化Ｌａ粉末，水素化Ｎｄ粉末，水素化Ｓｍ粉末が最も入手しやすいので使用しやすい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
原料粉末として、いずれも平均粒径：６０μｍを有し、いずれもガスアトマイズすることにより製造した、純鉄粉末、
Ｓｉ：３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｓｉ：３％、Ａｌ：３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ａｌ：５％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｃｒ：１７％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、
Ｎｉ：２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末を用意した。さらに、いずれも平均粒径：３μｍを有する水素化Ａｌ粉末、水素化Ｌｉ粉末、水素化Ｃａ粉末、水素化Ｓｒ粉末、水素化Ｍｇ粉末、水素化Ｙ粉末，水素化Ｃｅ粉末，水素化Ｌａ粉末，水素化Ｎｄ粉末，水素化Ｓｍ粉末を用意した。
【００１３】
実施例１
先に用意した純鉄粉末に水素化物粉末を表１に示される割合で配合し、ボールミルに装入し、回転数：８０ｒ．ｐ．ｍ．で５時間回転することにより粉砕混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を表２に示される雰囲気および温度で焼結し、次に表２に示される条件で窒化処理して粒界に金属窒化物が介在する金属窒化物介在軟磁性焼結合金を製造することにより本発明法１〜１２および比較法１〜６を実施した。
比較のために、純鉄粉末の表面にコロイドＡｌＮを被覆した従来のＡｌＮ被覆軟磁性粉末を用意し、この従来粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を窒素雰囲気中で燒結することにより粒界にＡｌＮが介在した金属窒化物介在軟磁性焼結合金を作製することにより従来法１を実施した。
【００１４】
本発明法１〜１０、比較法１〜６および従来法１により得られた金属窒化物介在軟磁性焼結合金について相対密度および抗折力を測定し、その結果を表２に示し、さらに、飽和磁束密度Ｂ１０Ｋ（ただし、Ｂ１０Ｋは外部磁界１０ｋＡを加えたときの磁束密度の値を示す。以下同じ）、比抵抗および周波数：１００ＫＨｚの高周波における比透磁率を測定し、その結果を表２に示した。
【００１５】
【表１】
2005008951.tif 000002
【００１６】
【表２】
2005008951.tif 000003
【００１７】
表１〜表２に示される結果から、本発明法１〜１０で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は、従来法１で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金に比べて相対密度、強度、磁気特性が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１〜６で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は前記特性の内の少なくとも１つが不満足な特性を示すことが分かる。
【００１８】
実施例２
先に用意したＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末に水素化物粉末を表３に示される割合で配合し、ボールミルに装入し、回転数：８０ｒ．ｐ．ｍ．で５時間回転することにより粉砕混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を表４に示される雰囲気および温度で焼結し、次に表４に示される条件で窒化処理して粒界に金属窒化物が介在する金属窒化物介在軟磁性焼結合金を製造することにより本発明法１１〜２０および比較法７〜１２を実施した。
比較のために、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にコロイドＡｌＮを被覆した従来のＡｌＮ被覆軟磁性粉末を用意し、この従来粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を窒素雰囲気中で燒結することにより粒界にＡｌＮが介在した金属窒化物介在軟磁性焼結合金を作製することにより従来法２を実施した。
【００１９】
本発明法１１〜２０、比較法７〜１２および従来法２により得られた金属窒化物介在軟磁性焼結合金について相対密度および抗折力を測定し、その結果を表４に示し、さらに、飽和磁束密度Ｂ１０Ｋ、比抵抗および周波数：１００ＫＨｚの高周波における比透磁率を測定し、その結果を表４に示した。
【００２０】
【表３】
2005008951.tif 000004
【００２１】
【表４】
2005008951.tif 000005
【００２２】
表３〜表４に示される結果から、本発明法１１〜２０で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は、従来法２で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金に比べて相対密度、強度、磁気特性が共に優れていることが分かる。しかし、比較法７〜１２で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は前記特性の内の少なくとも１つが不満足な特性を示すことが分かる。
【００２３】
実施例３
先に用意したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に水素化物粉末を表５に示される割合で配合し、ボールミルに装入し、回転数：８０ｒ．ｐ．ｍ．で４時間回転することにより粉砕混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を表６に示される雰囲気および温度で焼結し、次に表６に示される条件で窒化処理して粒界に金属窒化物が介在する金属窒化物介在軟磁性焼結合金を製造することにより本発明法２１〜３０および比較法１３〜１８を実施した。
比較のために、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にコロイドＡｌＮを被覆した従来のＡｌＮ被覆軟磁性粉末を用意し、この従来粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を窒素雰囲気中で燒結することにより粒界にＡｌＮが介在した金属窒化物介在軟磁性焼結合金を作製することにより従来法３を実施した。
【００２４】
本発明法２１〜３０、比較法１３〜１８および従来法３により得られた金属窒化物介在軟磁性焼結合金について相対密度および抗折力を測定し、その結果を表６に示し、さらに、飽和磁束密度Ｂ１０Ｋ、比抵抗および周波数：１００ＫＨｚの高周波における比透磁率を測定し、その結果を表６に示した。
【００２５】
【表５】
2005008951.tif 000006
【００２６】
【表６】
2005008951.tif 000007
【００２７】
表５〜表６に示される結果から、本発明法２１〜３０で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は、従来法３で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金に比べて相対密度、強度、磁気特性が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１３〜１８で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は前記特性の内の少なくとも１つが不満足な特性を示すことが分かる。
【００２８】
実施例４
先に用意したＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に水素化物粉末を表７に示される割合で配合し、ボールミルに装入し、回転数：８０ｒ．ｐ．ｍ．で４．５時間回転することにより粉砕混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を表８に示される雰囲気および温度で焼結し、次に表８に示される条件で窒化処理して粒界に金属窒化物が介在する金属窒化物介在軟磁性焼結合金を製造することにより本発明法３１〜４０および比較法１９〜２４を実施した。
比較のために、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にコロイドＡｌＮを被覆した従来のＡｌＮ被覆軟磁性粉末を用意し、この従来粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を窒素雰囲気中で燒結することにより粒界にＡｌＮが介在した金属窒化物介在軟磁性焼結合金を作製することにより従来法４を実施した。
【００２９】
本発明法３１〜４０、比較法１９〜２４および従来法４により得られた金属窒化物介在軟磁性焼結合金について相対密度および抗折力を測定し、その結果を表８に示し、さらに、飽和磁束密度Ｂ１０Ｋ、比抵抗および周波数：１００ＫＨｚの高周波における比透磁率を測定し、その結果を表８に示した。
【００３０】
【表７】
2005008951.tif 000008
【００３１】
【表８】
2005008951.tif 000009
【００３２】
表７〜表８に示される結果から、本発明法３１〜４０で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は、従来法４で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金に比べて相対密度、強度、磁気特性が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１９〜２４で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は前記特性の内の少なくとも１つが不満足な特性を示すことが分かる。
【００３３】
実施例５
先に用意したＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末に水素化物粉末を表９に示される割合で配合し、ボールミルに装入し、回転数：８０ｒ．ｐ．ｍ．で６時間回転することにより粉砕混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を表１０に示される雰囲気および温度で焼結し、次に表１０に示される条件で窒化処理して粒界に金属窒化物が介在する金属窒化物介在軟磁性焼結合金を製造することにより本発明法４１〜５０および比較法２５〜３０を実施した。
比較のために、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面にコロイドＡｌＮを被覆した従来のＡｌＮ被覆軟磁性粉末を用意し、この従来粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を窒素雰囲気中で燒結することにより粒界にＡｌＮが介在した金属窒化物介在軟磁性焼結合金を作製することにより従来法５を実施した。
【００３４】
本発明法４１〜５０、比較法２５〜３０および従来法５により得られた金属窒化物介在軟磁性焼結合金について相対密度および抗折力を測定し、その結果を表１０に示し、さらに、飽和磁束密度Ｂ１０Ｋ、比抵抗および周波数：１００ＫＨｚの高周波における比透磁率を測定し、その結果を表１０に示した。
【００３５】
【表９】
2005008951.tif 000010
【００３６】
【表１０】
2005008951.tif 000011
【００３７】
表９〜表１０に示される結果から、本発明法４１〜５０で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は、従来法５で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金に比べて相対密度、強度、磁気特性が共に優れていることが分かる。しかし、比較法２５〜３０で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は前記特性の内の少なくとも１つが不満足な特性を示すことが分かる。
【００３８】
実施例６
先に用意したニッケル基軟磁性合金粉末に水素化物粉末を表１１に示される割合で配合し、ボールミルに装入し、回転数：８０ｒ．ｐ．ｍ．で５．５時間回転することにより粉砕混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を表１２に示される雰囲気および温度で焼結し、次に表１２に示される条件で窒化処理して粒界に金属窒化物が介在する金属窒化物介在軟磁性焼結合金を製造することにより本発明法５１〜６０および比較法３１〜３６を実施した。
比較のために、ニッケル基軟磁性合金粉末の表面にコロイドＡｌＮを被覆した従来のＡｌＮ被覆軟磁性粉末を用意し、この従来粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧をかけることにより縦：４０ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する圧密体を成形し、得られた圧密体を窒素雰囲気中で燒結することにより粒界にＡｌＮが介在した金属窒化物介在軟磁性焼結合金を作製することにより従来法６を実施した。
【００３９】
本発明法５１〜６０、比較法３１〜３６および従来法６により得られた金属窒化物介在軟磁性焼結合金について相対密度および抗折力を測定し、その結果を表１２に示し、さらに、飽和磁束密度Ｂ１０Ｋ、比抵抗および周波数：１００ＫＨｚの高周波における比透磁率を測定し、その結果を表１２に示した。
【００４０】
【表１１】
2005008951.tif 000012
【００４１】
【表１２】
2005008951.tif 000013
【００４２】
表１１〜表１２に示される結果から、本発明法５１〜６０で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は、従来法６で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金に比べて相対密度、強度、磁気特性が共に優れていることが分かる。しかし、比較法３１〜３６で作製した金属窒化物介在軟磁性焼結合金は前記特性の内の少なくとも１つが不満足な特性を示すことが分かる。
【００４３】
【発明の効果】
この発明は、高密度で機械的強度が優れ、かつ高周波の比透磁率の高い金属窒化物介在軟磁性焼結合金を提供することができ、電気および電子産業において優れた効果をもたらすものである。