(57)【要約】【課題】  焼結時に使用する部品の磁石成形体への熔着を抑制し、歩留まりの向上を図ることができる。【解決手段】  希土類元素を含む磁石成形体を焼結する希土類焼結磁石の製造方法である。磁石成形体をメッシュ状の板を介して積層した状態で焼結する。あるいは、磁石成形体を金属箔で包み込むとともに、金属箔と前記磁石成形体との間にメッシュ状の板を介在させた状態で焼結する。メッシュ状の板は、磁石成形体との接触面積が少なく熔着し難いため、磁石成形体を積層して焼結する場合であっても、磁石成形体への熔着が抑制される。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素を含む磁石成形体を焼結する希土類焼結磁石の製造方法であって、前記磁石成形体をメッシュ状の板を介して積層した状態で焼結することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
最上段の前記磁石成形体の上、及び／又は最下段の前記磁石成形体の下に、前記メッシュ状の板を配置することを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記メッシュ状の板は、線材が網状に織られたものであり、表面が略波状を呈していることを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記メッシュ状の板は、Ｍｏ又はＭｏを含む合金からなることを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記メッシュ状の板の線材の間隔が０．０５ｍｍ〜５ｍｍであることを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
前記メッシュ状の板の線材の間隔が０．５ｍｍ〜２．５ｍｍであることを特徴とする請求項５記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項７】
希土類元素を含む磁石成形体を焼結する希土類焼結磁石の製造方法であって、前記磁石成形体を金属箔で包み込むとともに、前記金属箔と前記磁石成形体との間にメッシュ状の板を介在させることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項８】
前記メッシュ状の板を前記磁石成形体の上又は下に配置することを特徴とする請求項７記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項９】
前記メッシュ状の板は、線材が網状に織られたものであり、表面が略波状を呈していることを特徴とする請求項７記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１０】
前記メッシュ状の板は、Ｍｏ又はＭｏを含む合金からなることを特徴とする請求項７記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１１】
前記メッシュ状の板の線材の間隔が０．０５ｍｍ〜５ｍｍであることを特徴とする請求項７記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１２】
前記メッシュ状の板の線材の間隔が０．５ｍｍ〜２．５ｍｍであることを特徴とする請求項１１記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１３】
前記金属箔の厚みが０．００１ｍｍ〜０．２ｍｍであることを特徴とする請求項７記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１４】
前記金属箔の厚みが０．００３ｍｍ〜０．１ｍｍであることを特徴とする請求項１３記
載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１５】
前記金属箔の厚みが０．００５ｍｍ〜０．０５ｍｍであることを特徴とする請求項１４記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１６】
前記金属箔の融点が最高焼結温度よりも高いことを特徴とする請求項７記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１７】
前記金属箔が、Ｎｂ箔、Ｔｉ箔、白金箔、ステンレス箔から選ばれる１種又は２種以上であることを特徴とする請求項７記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１８】
前記金属箔が、Ｎｂ箔及び／又はステンレス箔であることを特徴とする請求項１７記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１９】
前記金属箔が、内側からＮｂ箔、ステンレス箔の順に重ねられた２重構造を有することを特徴とする請求項１８記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類元素を含む希土類焼結磁石の製造方法に関し、特に、希土類焼結磁石の製造歩留まりを向上させるための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類焼結磁石、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。このような状況から、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類焼結磁石を製造するための製造方法の改良等が各方面において進められている。
【０００３】
希土類焼結磁石は、基本的には、原料合金を粉砕して得た合金粉末を磁場中でプレス成形して磁石成形体を形成し、この磁石成形体を焼結炉において焼結処理することにより製造されるが、磁石成形体を焼結炉に曝露した状態で焼結を行うと、焼結炉の内部に存在する酸素や水蒸気等の不純物ガスが磁石成形体に悪影響を及ぼすことがある。このため、焼結ケースと呼ばれる密閉型の構造体に磁石成形体を収容し、この状態にて磁石成形体は焼結を施される。
【０００４】
ところで、焼結工程の生産効率向上のために、焼結ケース内で磁石成形体を積層して焼結することも行われている。この場合、焼結時に高熱が加わることによる、上下方向の磁石成形体同士の熔着を防止することが重要であり、例えば特許文献１においては、磁石成形体を載せる焼結プレートを開口部から水平方向にスライド可能とし、焼結ケース内に焼結プレートを多段に設置する構成が提案されている。
【０００５】
しかしながら、このような焼結ケースは、大型且つ複雑な構造であるため、非常に高価である。また、複雑な構造の焼結ケースは、磁石成形体の焼結処理の際に例えば１０００℃を上回るような高温加熱処理を受けるため、熱変形しやすく、短寿命であり、交換費用も高額になるという不都合がある。
【０００６】
このため、金属等からなる板の上に磁石成形体を載置したものを単純に複数枚積層し、これを箱状等の簡単な構造の焼結ケースに収容して、焼結することも考えられるが、焼結時には焼結用ケースは高温とされるため、磁石成形体と焼結用ケース又は金属からなる板とが接触した箇所で熔着するという問題がある。磁石成形体と焼結用ケース又は金属からなる板とが熔着すると、熔着した磁石成形体から焼結ケース等を剥がしとるのに多大な労力及び時間を要するばかりか、これら剥がしとる際に大きな力を加えるために磁石成形体にカケやワレ等の外観不良を引き起こすこと、均一な焼結ができないために変形や焼結不足による特性劣化を生じること等の問題がある。
【０００７】
そこで、焼結用ケース等に、磁石成形体が熔着し難い材料（Ｍｏやステンレス等）を採用することも行われているが（例えば特許文献１及び特許文献２参照）、単に焼結用ケースや焼結用治具にＭｏやステンレスを用いただけでは、磁石成形体と焼結用ケース又は焼結用治具との熔着を完全に防止することはできない。
【０００８】
また、磁石成形体と焼結用ケースや焼結用治具との熔着を防止するために、磁石成形体を並べる板上にアルミナ粉末等の磁石成形体との反応性の低い粉末を散布する手法もある（例えば特許文献２参照）が、この場合、（１）粉末をある程度均一にまぶす必要があるため作業に長時間を要すること、（２）焼結終了後に磁石成形体やケース底面に粉末が密着しているためこれらをきれいに剥がしとる工程の負荷が大きいこと、（３）特に焼結後の磁石成形体に付着した粉末を剥がしとる際に大きな力を加えるため、磁石成形体にカケやキズ等の外観不良をたびたび起こすこと等の欠点があり、この結果、歩留まりの低下を引き起こす。
【０００９】
一方、焼結ケースと磁石成形体との熔着を防ぐための焼結用治具としては、Ｍｏ又はＭｏ基合金網を用いることが提案されている（例えば、特許文献３参照）。このＭｏ製金網を焼結ケース底面に敷いた敷板と磁石成形体との間に介在させることにより、焼結時に磁石成形体と敷板との付着を防ぐことができるとされている。
【特許文献１】特開２０００−３１５６１１号公報
【特許文献２】特開２００２−２０８０３号公報
【特許文献３】特開平６−７８７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献３においては、成形体を並べるための敷板と成形体との間にＭｏ又はＭｏ基合金網を挟むことについては記載されているものの、磁石成形体を積層して焼結する場合については想定されていない。特許文献３記載のＭｏ又はＭｏ基合金網の表面は、圧延加工によって実質的に平坦とされているため、磁石成形体を積層すると磁石成形体に大きな負荷がかかり、網と磁石成形体とが熔着しやすくなるため、歩留まりの低下を引き起こすものと考えられる。
【００１１】
また、上述のような焼結ケースは、密閉型とはいえ焼結炉内に存在する不純物ガスの焼結ケース内部への流入は避けられず、この結果、焼結ケースを用いない場合と同様に焼結炉内の不純物ガスが様々な悪影響を及ぼし、希土類焼結磁石の歩留まりを低下させるという問題がある。そこで本出願人は、希土類焼結磁石を製造する際に、磁石成形体を金属箔で包み込んだ状態で焼結する技術を考案した。この技術によれば、焼結炉内の不純物ガスを金属箔が吸収し、磁石成形体の汚染を防止できるとされる。しかしながら、この技術では、磁石成形体と金属箔とが接触した部分で熔着し、特性の劣化を招き、磁石成形体から金属箔を剥離する際に外観不良を引き起こす等、歩留まりが低下するおそれがある。
【００１２】
そこで本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、焼結時に使用する部品の磁石成形体への熔着を抑制し、歩留まりの向上を図ることが可能な希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上述の問題を解決するために検討を重ねた結果、磁石成形体同士の熔着や、磁石成形体と焼結時に使用する部品との熔着を回避する手段として、メッシュ状の板の使用が極めて有効であることを見出した。
【００１４】
本発明は、このような知見に基づいて完成されたものであり、希土類元素を含む磁石成形体を焼結する希土類焼結磁石の製造方法であって、前記磁石成形体をメッシュ状の板を介して積層した状態で焼結することを特徴とする。
【００１５】
以上のような希土類焼結磁石の製造方法によれば、メッシュ状の板を介して積層した状態で希土類元素を含む磁石成形体を焼結することにより、上下間での磁石成形体の熔着を防止できる。また、メッシュ状の板は、磁石成形体との接触面積が少なく熔着し難いため、磁石成形体を積層して焼結する場合であっても、磁石成形体への熔着が抑制される。このため、熔着に起因する変形や焼結不足がなく、また、磁石成形体へ熔着した部品等を剥離する作業が不要となるので、外観不良の発生がなく、歩留まり向上が実現される。
【００１６】
また、本発明に係る希土類焼結磁石の製造方法は、希土類元素を含む磁石成形体を焼結する希土類焼結磁石の製造方法であって、前記磁石成形体を金属箔で包み込むとともに、前記金属箔と前記磁石成形体との間にメッシュ状の板を介在させることを特徴とする。
【００１７】
以上のような希土類焼結磁石の製造方法によれば、磁石成形体を金属箔で包み込むことにより、例えば焼結炉内に存在する不純物ガスを金属箔が吸着するため、不純物ガスによる磁石成形体の汚染が抑制される。この結果、不純物ガスによる磁石成形体の変形や、特性の劣化等の不都合が抑制され、歩留まり向上が実現される。また、金属箔と磁石成形体との間にメッシュ状の板を介在させることにより、金属箔と磁石成形体との接触が点接触となり、接触面積が最小限に抑えられるので、これらが熔着することが防止される。このため、熔着に起因する変形や焼結不足がなく、また、磁石成形体へ熔着した部品等を剥離する作業が不要となるので、外観不良の発生や歩留まりの向上が実現される。
【００１８】
なお、本願明細書においては、焼結処理前の焼結前磁石成形体、焼結処理中の焼結中磁石成形体、及び焼結処理終了後の焼結体をまとめて磁石成形体と呼ぶこととする。また、本願明細書における焼結とは、希土類焼結磁石を製造するために磁石成形体を加熱処理することであり、化学反応を伴う焼成も含む用語である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、メッシュ状の板を介して磁石成形体を積層することにより、磁石成形体とメッシュ状の板との熔着及び磁石成形体同士の熔着の両方を防止でき、歩留まりの向上を図ることができる。また、磁石成形体を積層して焼結することにより、一度に多量の磁石成形体を焼結処理できるため、生産性の大幅な向上を図ることができる。
【００２０】
また、本発明によれば、磁石成形体を包む金属箔が不純物ガスによる磁石成形体の汚染を抑制するとともに、磁石成形体と金属箔との間にメッシュ状の板を介在させることにより金属箔と磁石成形体との熔着が抑制されるため、歩留まりの向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明に係る希土類焼結磁石の製造方法について、図面を参照しながら説明する。
本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、磁石成形体の焼結用ケース、焼結用平板、金属箔等の各種焼結用部品への熔着や、磁石成形体同士の熔着を防止するために、メッシュ状の板状の薄板を用いることに主な特徴がある。以下では、最初に本発明の希土類焼結磁石の製造方法により製造される希土類焼結磁石について説明し、次に、希土類焼結磁石の製造方法の概略について説明し、それから磁石成形体を積層して焼結する際に上下の磁石成形体間にメッシュ状の板を介在させる方法について説明し、次に、磁石成形体と磁石成形体の不純物ガスによる汚染を防止するための金属箔との間にメッシュ状の板を介在させる方法について説明することとする。
【００２２】
本発明の希土類焼結磁石の製造方法の製造対象となる希土類焼結磁石は、希土類元素を主成分とするものである。磁石組成としては、例えば、Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、但し希土類元素はＹを含む概念である。ＴはＦｅまたはＦｅ及びＣｏを必須とする遷移金属元素の１種または２種以上であり、Ｂはホウ素である。）系希土類焼結磁石とする場合、磁気特性に優れた希土類焼結磁石を得るためには、焼結後の磁石組成において、希土類元素Ｒが２０〜４０重量％、ホウ素Ｂが０．５〜４．５重量％、残部が遷移金属元素Ｔとなるような配合組成とすることが好ましい。ここで、Ｒは、希土類元素、すなわちＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる１種、または２種以上である。中でも、Ｎｄは、資源的に豊富で比較的安価であることから、主成分をＮｄとすることが好ましい。また、Ｄｙの含有は異方性磁界を増加させるため、保磁力Ｈｃｊを向上させる上で有効である。
【００２３】
あるいは、添加元素Ｍを加えて、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｍ系希土類焼結磁石とすることも可能である。この場合、添加元素Ｍとしては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｂｉ、Ｇａ等を挙げることができ、これらの１種または２種以上を選択して添加することができる。これら添加元素Ｍの添加量は、残留磁束密度等の磁気特性を考慮して、３重量％以下とすることが好ましい。添加元素Ｍの添加量が多すぎると、磁気特性が劣化するおそれがある。
【００２４】
また、本発明の希土類焼結磁石の製造方法により、ＳｍＣｏ系希土類焼結磁石や、ＳｍＦｅＮ系磁石粉末等を製造することもできる。勿論、これら組成に限らず、希土類焼結磁石として従来公知の組成全般に適用可能であることは言うまでもない。
【００２５】
次に、本発明の希土類焼結磁石の製造方法について説明する。希土類焼結磁石を製造するには、例えば粉末冶金法が採用される。以下、希土類焼結磁石の粉末冶金法による製造方法について説明する。
【００２６】
図１は、粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造プロセスの一例を示すものである。この製造プロセスは、基本的には、合金化工程１、粗粉砕工程２、微粉砕工程３、磁場中成形工程４、焼結・時効工程５、加工工程６、及び表面処理工程７とにより構成される。なお、酸化防止のために、焼結後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で行う。
【００２７】
合金化工程１では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適であるが、本発明はそれに限ったものではない。原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。凝固偏析を解消すること等を目的に、必要に応じて溶体化処理を行ってもよい。溶体化処理の条件としては、例えば真空またはＡｒ雰囲気下、７００〜１５００℃領域で１時間以上保持する。
【００２８】
合金はほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合しても良い。混合は合金・原料粗粉・原料微粉のどの工程でもよいが、混合性から合金での混合が望ましい。
【００２９】
粗粉砕工程２では、先に鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等を、粒径数百μｍ程度になるまで粉砕する。粉砕手段としては、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いることができる。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。
【００３０】
前記粗粉砕工程２は、複数の粉砕手段を組み合わせた複数工程により構成することも可能である。例えば、粗粉砕工程２は、水素粉砕工程と、機械的粗粉砕工程の２工程とすることができる。水素粉砕工程は、鋳造した原料合金に水素を吸蔵させ、相によって水素吸蔵量が異なることを利用して、自己崩壊的に粉砕する工程である。これにより、粒径数ｍｍ程度の大きさに粉砕することができる。機械的粗粉砕工程は、先にも述べたようなブラウンミル等の機械的手法を利用して粉砕する工程であり、前記水素粉砕工程により数ｍｍ程度の大きさに粉砕された原料合金粉を、粒径数十μｍ程度になるまで粉砕する。水素粉砕工程を行う場合、機械的粗粉砕工程は省略することも可能である。
【００３１】
前述の粗粉砕工程２が終了した後、通常、粗粉砕した原料合金粉に粉砕助剤を添加する。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、脂肪酸アミドを粉砕助剤として用いることで、良好な磁気特性を有する希土類焼結磁石を得ることができる。粉砕助剤の添加量としては、０．０３〜０．４重量％とすることが好ましい。この範囲内で粉砕助剤を添加した場合、焼結後の残留炭素の量を低減することができ、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させる上で有効である。
【００３２】
粗粉砕工程２の後、微粉砕工程３を行うが、この微粉砕工程３は、例えばジェットミルを使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば３〜６μｍとなるまで微粉砕する。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、ターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。
【００３３】
微粉砕工程３の後、磁場中成形工程４において、原料合金微粉を磁場中にて成形する。具体的には、微粉砕工程３にて得られた原料合金微粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、縦磁場成形、横磁場成形のいずれであってもよい。この磁場中成形は、例えば８００〜１５００ｋＡ／ｍの磁場中で、１３０〜１６０ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。
【００３４】
次に焼結・時効工程５において、焼結及び時効処理を実施する。すなわち、原料合金微粉を磁場中成形後、磁石成形体を真空または不活性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば１０００〜１１５０℃で５時間程度焼結すればよく、焼結後、急冷することが好ましい。焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効処理は、得られる希土類焼結磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５５０℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００３５】
前記焼結・時効工程５の後、加工工程６及び表面処理工程７を行う。加工工程６は、所望の形状に機械的に成形する工程である。表面処理工程７は、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えるために行う工程であり、例えばメッキ被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する。
【００３６】
本発明では、以上の製造プロセスの焼結・時効工程５において、磁石成形体の焼結用ケースや焼結用部品への熔着や、磁石成形体同士の熔着を防止するために、図２に示すようなメッシュ１０を用いることに主な特徴がある。以下、メッシュ１０を用いた焼結の一例について、図３を参照しながら詳細に説明する。
【００３７】
焼結・時効工程において、図３に示すように、磁石成形体１１は、底面１２及び側壁１３を有し開口部を有する本体１４と、開口部を閉塞する例えばＭｏからなる蓋体１５とで囲まれる空間に収容される。本体の底面１２にメッシュ１０が敷かれ、このメッシュ１０上に所定の間隔を有して複数の磁石成形体１１が載置される。底面１２にメッシュ１０を配置することにより、１段目の磁石成形体１１と本体底面１２との接触を防ぎ熔着を防止することができる。これら１段目の磁石成形体１１の上にメッシュ１０が載せられ、当該メッシュ１０上に所定の間隔を有してさらに複数の磁石成形体１１が載置される。これを繰り返すことにより、メッシュ１０を介して４段の磁石成形体１１が積層される。
【００３８】
ここで用いるメッシュ１０としては、特に限定されないが、金属からなる線材を編んで薄板状とされたもの等を用いることができる。一般に、金属製のメッシュ状の板としては、金属線材を編むことにより表面が略波状を呈するものと、金属線材を編んだ後に圧延加工等を施すことにより、表面が波状を呈することなく実質的に平坦とされたものとがあるが、本発明では、金属線材を編むことにより表面が略波状を呈するメッシュ状の板を用いることが好ましい。なぜなら、メッシュ１０とメッシュ１０の上下に配される磁石成形体１１とが点接触するため、メッシュ１０と磁石成形体１１とが熔着し難く、たとえ熔着した場合にもこれらの剥離が容易であるからである。圧延加工等を施すことにより表面が実質的に平坦とされたメッシュ状の板は、磁石成形体１１との接触面積が大きくなるため、メッシュ状の板と磁石成形体１１との熔着を抑制する効果は小さく、特に磁石成形体１１を積層して焼結する場合においては、磁石成形体１１とメッシュ状の板との熔着が著しいという問題がある。
【００３９】
メッシュ１０を構成する材料としては、特に限定されないが、例えばＭｏや、Ｍｏを含有する合金等を用いることができる。メッシュ１０の線材の間隔（以下、単にメッシュ間隔という。）の適切値は、載置される磁石成形体１１の形状や寸法によって異なるが、０．０５ｍｍ以上とすることが好ましい。メッシュ間隔が０．０５ｍｍを下回ると、小さな磁石成形体１１を載せた場合に安定性が確保されず、また、大きな磁石成形体１１を載せた場合に線材と磁石成形体１１との接触部分に荷重がかかり、変形や変色が発生することがある。ただし、メッシュ１０と磁石成形体１１との熔着を考慮すると、メッシュ間隔は、５ｍｍ以下であることが好ましい。また、メッシュ間隔は、０．５ｍｍ〜２．５ｍｍがより好ましい。なお、ここでいうメッシュ間隔は、図４に示すように、ある一の線材１０ａの幅方向端部ｂから、当該線材１０ａを含んで隣り合う線材１０ｃの線材１０ａ側の端部ｄまでの距離を表す。
【００４０】
本体１４は、磁石成形体１１を載置可能であれば、箱状に限らず、いかなる形状であってもよい。本体１４の材料としては、一般的な希土類焼結磁石の焼結用ケース等に用いられる材料をいずれも用いることができ、例えばＭｏ、Ｔｉ、Ｗ、Ｉｒ等の高融点金属、アルミナ等のセラミック、カーボン等が挙げられる。磁石成形体１１としては、円筒状、棒状等、いかなる形状でもよく、また、粉末状であってもよい。
【００４１】
図３に示すように、焼結工程において、積層した磁石成形体１１の間にメッシュ１０を介在させることにより、磁石成形体１１同士の熔着を防止することができる。また、従来は、積層した磁石成形体同士の熔着防止のため、磁石成形体の間にアルミナ粉末や鉄粉等を介在させていたため、これら粉末を均一に散布する作業や磁石成形体からこれら粉末を除去する作業が必要であったが、本発明では磁石成形体１１の間にメッシュ１０を配置するだけでよいので、作業時間の大幅な短縮を図ることができる。このように、メッシュ１０を用いることにより、磁石成形体１１同士の熔着を防止できるため、熔着した磁石成形体１１を剥離する作業が不要となり、剥離作業に起因する磁石成形体１１のカケ、ワレ等が発生しなくなり、歩留まり向上を実現することができる。また、作業時間も短縮できる。さらに、磁石成形体１１を積層して焼結することにより、一度に多数の磁石成形体１１を焼結でき、生産性向上にも貢献できる。
【００４２】
なお、積層した磁石成形体１１同士の熔着防止のため金属板を用いることも考えられるが、メッシュ１０は金属板に比べて軽量であるため、荷重付加が小さくなるという利点もある。
【００４３】
以上、本発明を適用した焼結工程の一例について説明したが、本発明においては、例えば図５に示すように、不純物ガスによる磁石成形体１１の汚染防止を目的として金属箔１６を用いるとともに、金属箔１６と磁石成形体１１との熔着防止を目的としてメッシュ１０を用いる方法を採用することもできる。なお、図５の説明では、図３と同じ部材については同じ符号を付して、ここでは詳細な説明を省略する。
【００４４】
図３に示すように、磁石成形体１１は、金属箔１６によって包まれるとともに、底面１２及び側壁１３を有し開口部を有する本体１４と、開口部を閉塞する例えばＭｏからなる蓋体１５とで囲まれる空間に収容される。すなわち、本体の底面１２に金属箔１６が敷かれ、この金属箔１６上にメッシュ１０が載せられ、このメッシュ１０上に所定の間隔を有して複数の磁石成形体１１が載置される。これら磁石成形体１１の上に、磁石成形体１１の下に配置されたメッシュ１０と同じメッシュ１０を載せ、これらを金属箔１６で包み込む。
【００４５】
金属箔１６としては、焼結時の最高焼結温度よりも高い融点を持つ金属であれば特に制限なく使用でき、例えばＮｂ箔、Ｔｉ箔、白金箔、ステンレス箔等が挙げられる。金属箔１６の種類は目的に応じて適宜選択すればよく、価格や入手容易性を勘案するとステンレス箔を用いることが好ましく、また、焼結時には酸素等が放出されることにより、本体の内壁や他の磁石成形体１１を汚染するおそれがあるため、酸素吸着性を勘案するとＮｂ箔を用いることが好ましい。
【００４６】
金属箔１６の厚みとしては特に制限はないが、０．００１ｍｍ〜０．２ｍｍの範囲内とすることが好ましく、この範囲とすることにより、優れた耐破損性及び充分な不純物ガスの吸着能の実現と、優れたフレキシブル性、ハンドリング性の確保及び価格抑制を両立することができる。また、金属箔１６のより好ましい範囲は０．００３ｍｍ〜０．１ｍｍであり、さらに好ましい範囲は０．００５ｍｍ〜０．０５ｍｍである。
【００４７】
金属箔１６は、１枚の金属箔でもよいが、気密性の向上や使用中の破損の危険性を低減する目的で、金属箔を２重、３重、又はそれ以上重ねて用いてもよい。重ねる金属は、異種でも同種でも構わない。例えば、金属箔１６を、酸素吸着性に優れるＮｂ箔を内側に、耐破損性に優れるステンレス箔を外側に配した２重構造とすることにより、焼結時の磁石成形体１１の酸化防止と、焼結用構造物の気密性の維持とを両立することができる。
【００４８】
焼結時に焼結用構造物１が収容される焼結炉には酸素や水蒸気等の不純物ガスが存在するが、図５に示すように、磁石成形体１１を金属箔１６で包み込んで内部に密閉することにより、金属箔１６が不純物ガスを吸着し、金属箔１６内部に収容した磁石成形体１１の汚染を抑制する。このため、不純物ガスによる磁石成形体１１の変形や、特性の劣化等の不都合を抑制し、歩留まり向上を図ることができる。また、金属箔１６は簡単に交換できるので、新品と交換することにより、磁石成形体１１の汚染をよりいっそう抑制し、さらに歩留まりを高めることができる。
【００４９】
また、汚染や破損の度合いに応じて金属箔１６を新しいものと交換する必要があるものの、金属箔１６は従来の剛性のある焼結ケースに比べて格段に安価であるため、金属箔１６が破損しやすく交換頻度が高いことを考慮しても製造コストを低減することができる。さらに、金属箔１６が破損したり汚染された場合には、新品の金属箔１６と容易に交換することができ、交換にかかるコストもわずかで済む。
【００５０】
さらにまた、焼結工程において、金属箔１６と磁石成形体１１との間にメッシュ１０を介在させることにより、磁石成形体１１と金属箔１６との接触を防止し、これらが熔着することを防止することができる。このため、磁石成形体１１に熔着した金属箔１６を剥離する作業が不要であり、作業時間を短縮できるのと同時に、剥離作業に起因する磁石成形体１１のカケ、ワレ等が発生しなくなり、歩留まり向上を実現することができる。
【実施例】
【００５１】
以下、本発明を適用した具体的な実施例について、実験結果に基づいて説明する。なお、本発明が以下の実施例の記載に限定されるものでないことは言うまでもない。
【００５２】
＜実施例１＞
実施例１では、円筒状のＮｄＦｅＢ磁石を製造した。先ず、粉末冶金法により、Ｎｄ３０重量％、Ｄｙ３重量％、Ｆｅ６５重量％、Ｂ１重量％、Ｃｏ１重量％からなる組成を持つ、直径１０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＮｄＦｅＢ系円筒状磁石成形体を成形した。
【００５３】
焼結・時効工程では、図６に示す構造の焼結用構造物を用いた。図６の焼結用構造物は、底面１２及び側壁１３を有する本体１４の内壁が金属箔１６で覆われるとともに、本体１４の開口部が例えばＭｏからなる蓋体１５によって閉塞されている。図６においては、メッシュ１０の上に複数の磁石成形体１１を並べたものを４段積層し、さらにメッシュ１０を重ねたものを、金属箔１６が包み込んでいる。
【００５４】
この焼結用構造物の本体は肉厚２．０ｍｍのＭｏ製である。また、金属箔は、厚さ０．０１ｍｍのステンレス箔を用い、本体内側の底面及び側面を覆った。
【００５５】
次に、焼結用構造物の底面金属箔の上に、Ｍｏ製の＃２４（メッシュ間隔１ｍｍ）、線径０．３５ｍｍのメッシュを載せ、メッシュの上に磁石成形体を重なり合わないように並べて配置した。配置された磁石成形体の上に、底面に敷いたものと同様のメッシュを載せ、さらにこの上に磁石成形体を並べて配置した。同様にして、メッシュ上に載せられた磁石成形体を４段設置し、最上段の磁石成形体上にメッシュを載せた。次に、最上部のメッシュ上にステンレス箔を被せ、磁石成形体及びメッシュ全体をステンレス箔で覆い、余った端部をメッシュ上部に折り込むことにより、磁石成形体及びメッシュを包み込んだ。
【００５６】
この状態で、焼結炉内で焼結し、時効処理を行って実施例１の希土類磁石を得た。焼結は、焼結温度１１００℃とし、真空中において２時間焼結し、その後焼結温度８００℃で１時間焼結した。その後、５５０℃、２．５時間、時効処理を行った。
【００５７】
＜比較例１＞
メッシュの代わりに、焼結用構造物の底面金属箔の上に鉄粉を均一に散布したこと、及び磁石成形体上に鉄粉を均一に散布したこと以外は、実施例１と同様にして比較例１の希土類焼結磁石を作製した。
【００５８】
以上の実施例１と比較例１とを比較すると、焼結・時効処理終了後の比較例１においては、磁石成形体と鉄粉とが熔着しており、磁石成形体から鉄粉を剥離する作業が必要であったのに対して、実施例１においては、磁石成形体と焼結治具であるメッシュとの熔着が全く認められなかった。また、磁石成形体同士の熔着も認められなかった。その結果、磁石成形体からメッシュ等の焼結用治具を剥離するという作業が不要となった。
【００５９】
以上の実施例１及び比較例１の希土類焼結磁石について、カケ又はワレが認められなかったものを良品、カケ又はワレが生じたものを不良品として評価した。その結果、比較例１の不良率が７％であったのに対し、実施例１の不良率は２％であり、大幅に改善されていることがわかった。
【００６０】
また、実施例１及び比較例１の製品歩留まりについても評価した。その結果、製品歩留まりに関しては、比較例１では９３％であったのに対して、実施例１では９８％に向上した。さらに、実施例１では、磁石成形体へ金属箔が付着することを完全に防止できた。メッシュへの金属箔の付着は多少みられたが、メッシュに付着した金属箔は容易に剥離することができ、比較例１に比べて作業効率が向上した。
【００６１】
＜実施例２＞
本実施例では、以下のようにして棒状のＳｍＣｏ磁石を製造した。
先ず、粉末冶金法により、Ｓｍ２５重量％、Ｆｅ１５重量％、Ｃｕ５重量％、Ｚｒ２重量％、残部Ｃｏからなる組成を持つ、縦４０ｍｍ、横１５ｍｍ、高さ２０ｍｍのＳｍＣｏ系棒状磁石成形体１１を成形した。
【００６２】
焼結・時効工程では、図５に示す構造の焼結用構造物を用いた。この焼結用構造物の本体としては、肉厚２．０ｍｍのＭｏ製ケースを用いた。また、金属箔としては、厚さ０．０１ｍｍのステンレス箔及びＮｂ箔を、Ｎｂ箔を内側に、ステンレス箔を外側に配して重ね合わせたものを用いた。
【００６３】
この金属箔で、Ｍｏ製ケースの底面及び内側側面を覆った。次に、焼結用構造物の底面金属箔の上に、Ｍｏ製の＃２４（メッシュ間隔１ｍｍ）、線径０．３５ｍｍのメッシュを載せ、メッシュの上に磁石成形体を重なり合わないように並べて配置した。配置された磁石成形体の上に、底面に敷いたものと同様のメッシュを載せ、２重とされた金属箔（ステンレス箔及びＮｂ箔）を上側メッシュの上に折り込んだ。さらに、別の２重とされた金属箔をかぶせ、完全に磁石成形体及びメッシュを包み込んだ。これら磁石成形体及びメッシュを包み込んだ金属箔上に、Ｍｏ板を載せた。
【００６４】
この状態で、焼結炉内で焼結し、時効処理を行って実施例２の希土類磁石を得た。焼結は、焼結温度１２００℃とし、真空中において２時間焼結し、その後焼結温度１１５０℃で１時間焼結した。その後、時効処理を行い、実施例２の希土類焼結磁石を得た。
【００６５】
＜比較例２＞
メッシュの代わりに、焼結用構造物の底面金属箔の上に鉄粉を均一に散布したこと、及び磁石成形体上に鉄粉を均一に散布したこと以外は、実施例２と同様にして比較例２の希土類焼結磁石を作製した。
【００６６】
以上の実施例２と比較例２とを比較すると、焼結・時効処理終了後の比較例２においては、磁石成形体と鉄粉とが熔着しており、磁石成形体から鉄粉を剥離する作業が必要であったのに対して、実施例２においては、磁石成形体と焼結治具であるメッシュとの熔着が全く認められず、その結果、磁石成形体からメッシュ等の焼結用治具を剥離するという作業が不要となった。
【００６７】
また、実施例２及び比較例２の希土類焼結磁石について、カケ又はワレが認められなかったものを良品、カケ又はワレが生じたものを不良品として評価した。その結果、比較例２の不良率が７％であったのに対し、実施例２の不良率は２％であり、大幅に改善されていることがわかった。
【００６８】
さらに、実施例２及び比較例２の製品歩留まりについても評価した。その結果、製品歩留まりに関しては、比較例２では９３％であったのに対して、実施例２では９８％に向上した。さらにまた、実施例２では、磁石成形体へ金属箔が付着することを完全に防止できた。メッシュへの金属箔の付着は多少みられたが、メッシュに付着した金属箔は容易に剥離することができ、比較例２に比べて作業効率が向上した。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】希土類焼結磁石の製造プロセスの一例を示すフローチャートである。
【図２】本発明の希土類焼結磁石の製造方法に用いられるメッシュの平面図である。
【図３】焼結・時効工程の一例を説明する断面図である。
【図４】メッシュの線材の間隔を説明するための平面図である。
【図５】焼結・時効工程の他の例を説明する断面図である。
【図６】実施例１の焼結・時効工程を説明するための断面図である
【符号の説明】
【００７０】
１０  メッシュ、１１  磁石成形体、１２  底面、１３  側壁、１４  本体、１５  蓋体、１６  金属箔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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