(57)【要約】【課題】工業的に小型，簡便な装置で効率良く細かい粒子径のそろったアルカリ金属分散体を製造できるようにする。また、輸送や貯蔵時に沈降したアルカリ金属微粒子を再分散させることを可能にする。【解決手段】加熱溶融したアルカリ金属を、攪拌している媒質中に供給して予分散後、超音波を照射し、その後、冷却して、均質で微細なアルカリ金属分散体を得る。また、循環機能を備えたタンクの提供により分散体の輸送および長期貯蔵を可能にする。本発明によれば、均質で微細なアルカリ金属粒子を製造でき、また輸送や長期貯蔵時の劣化防止が可能となり、有機ハロゲン化合物の脱ハロゲン化反応を最適化できる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ金属と反応しない媒質中にアルカリ金属を分散させてアルカリ金属分散体を製造する方法において、加熱して液体にしたアルカリ金属を前記媒質中に供給し、攪拌してアルカリ金属を粗粒分散させた後、超音波を照射することを特徴とするアルカリ金属分散体の製造方法。
【請求項２】
アルカリ金属と反応しない媒質中にアルカリ金属を分散させてアルカリ金属分散体を製造する方法において、加熱して液体にしたアルカリ金属を前記媒質中に供給し、攪拌してアルカリ金属を粗粒分散させた後、超音波を照射し、その後、アルカリ金属の融点以下に冷却することを特徴とするアルカリ金属分散体の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２において、得られたアルカリ金属分散体の粒径を測定し、所望の粒径分布が得られたならば貯蔵することを特徴とするアルカリ金属分散体の製造方法。
【請求項４】
アルカリ金属と反応しない媒質中にアルカリ金属を分散させたアルカリ金属分散体を貯蔵する方法であって、タンク内の液面部に吸込み口を有し、底部に排出口を有するように構成したフレキシブル配管を設け、該フレキシブル配管をポンプと接続して循環流によりミキシングできるようにした前記タンク内に、アルカリ金属分散体を充填し貯蔵することを特徴とするアルカリ金属分散体の貯蔵方法。
【請求項５】
請求項４に記載のタンク内にアルカリ金属分散体を充填し、封入して輸送することを特徴とするアルカリ金属分散体の輸送方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、環境汚染物質であるポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）などの有機ハロゲン化合物の脱塩素化に利用するアルカリ金属の微粒子分散体の製造法，貯蔵法及び輸送法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アルカリ金属は、還元性が高いことから様々な化学工業製品の製造に利用されている。しかし、空気や水（水分を含む）とも反応しやすいことから、空気や水に触れないように取り扱い上の注意が必要である。
【０００３】
化学工業製品の製造プラント内では、アルカリ金属が他の物質を還元させる反応が生じる。単位時間当たり出来るだけ多くの反応生成物質を得るためには、アルカリ金属を細かくして他の物質との接触表面積を出来るだけ大きく取ることが必要である。このため、アルカリ金属を微小粒子化して、アルカリ金属と反応しない液体に分散させた液体状のコロイド（サスペンションまたは分散体と呼ばれる）を使用することが多い。単体のアルカリ金属だけでなくアルカリ金属分散体も、分散させているアルカリ金属の性質を持ち反応性に富むことから非常に有用なものである。
【０００４】
アルカリ金属は、表面張力が大きいため液体中での分散性が悪い。通常、アルカリ金属分散体を工業的に生産するには、融解したアルカリ金属を液体中で撹拌するために大動力を必要とする。このため、設備が大がかりとなり、粒径がμｍ単位の分散体を得るには多大の動力を必要とする。アルカリ金属分散体の製造法の一例として、加圧下においてオリフィスや渦巻流ホモジナイザーを通過させてアルカリ金属を分散する方法が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００５】
また製造したアルカリ金属分散体の保存・輸送方法としては、シールレスミキサーを有するタンクを用いる方法が知られている（例えば特許文献２参照）。
【０００６】
【特許文献１】
特開平９−２０９００６号公報（要約，特許請求の範囲）
【特許文献２】
特開２００２−５８９７９号公報（要約，特許請求の範囲）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
加圧下でオリフィスや渦巻流ホモジナイザーを通過させてアルカリ金属分散体を製造する方法では、アルカリ金属分散体の製造ラインを昇温し、加圧させる必要があり、動力を考慮した製造効率は低いことが予想される。また、アルカリ金属を分散後、速やかにアルカリ金属の融点以下まで冷却しないと、凝集して粒が成長する可能性がある。
【０００８】
一方、製造したアルカリ金属分散体を貯蔵あるいは使用場所まで輸送する場合、分散させたアルカリ金属微粒子がタンクの底部に沈降するため、薬剤の使用に際して再度攪拌する必要がある。従来技術は、タンク内部の液の攪拌については考慮しているが、ノズル内部等に沈降したアルカリ金属微粒子の再攪拌までは考慮していない。
【０００９】
本発明の目的は、小型の簡易な装置で、効率良く、細かい、粒子径のそろったアルカリ金属分散体を製造することにある。
【００１０】
また、製造したアルカリ金属分散体を必要に応じて使用場所まで輸送し、使用するまで貯蔵した後、簡便な方法でノズル内部等に沈降したアルカリ金属微粒子を再分散できるようにすることにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、アルカリ金属を加熱して液体にしたものを、攪拌機で攪拌された媒質中に供給して所望の大きさで分散させたのち、超音波を照射して微細化するようにしたアルカリ金属分散体の製造法にある。
【００１２】
アルカリ金属を媒質に分散させたならば、更に融点以下に急冷して、凝集して粒が成長するのを防止することが望ましい。
【００１３】
また、得られたアルカリ金属分散体の粒径を、たとえば超音波式粒径分布測定装置を用いるなどして測定し、所望の粒径分布のアルカリ金属分散体が得られたならば貯蔵することが望ましい。
【００１４】
本発明は又、アルカリ金属と反応しない媒質中にアルカリ金属を分散させたアルカリ金属分散体を貯蔵する方法であって、タンク内の液面部に吸込み口を有し、底部に排出口を有するように構成したフレキシブル配管を設け、該フレキシブル配管をポンプと接続して循環流によりミキシングできるようにした前記タンク内に、アルカリ金属分散体を充填し貯蔵することを特徴とするアルカリ金属分散体の貯蔵方法にある。この貯蔵方法の一例として、貯蔵用のタンク内部に液面浮遊式の吸込み口を設け、フレキシブル配管でポンプと接続し、ポンプの排出管をタンク底部に配置する。これにより、タンク内に循環流を生じさせることが可能となり、沈降したアルカリ金属微粒子を再分散させることができる。再分散後に循環ラインを他の装置への供給配管として使用することによって、ノズルの内部に沈降した微粒子も一緒に再分散可能となる。
【００１５】
また、前記したフレキシブル配管を有するタンクを、アルカリ金属分散体の輸送用に用いるものである。
【００１６】
本発明において、アルカリ金属としては、たとえばナトリウム，カリウム，リチウム，ルビジウム，セシウムまたはこれらの混合物または合金が使用される。
【００１７】
アルカリ金属分散体を製造するための媒質（分散用液体）は、アルカリ金属に対して不活性な液体であればいずれでも良く、例えば、炭化水素化合物（流動パラフィン，植物系油脂，灯油やトランス油のような鉱物系油脂，ベンゼンやトルエンやキシレンのような炭化水素）やケイ素化合物（シリコン油など）またはこれらの混合物などが使用できる。
【００１８】
アルカリ金属分散体の製造において、アルカリ金属の濃度は任意に設定することができるが、その濃度は５〜５０重量％の範囲が実用的である。
【００１９】
一方、難分解性ハロゲン化合物としては、例えばＰＣＢ（ポリ塩化ビフェニル）やＰＣＢ混合油に代表される液体状のものや、例えばＰＢＢ（ポリ臭化ビフェニル）に代表される固体状のものなどが代表的である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明によるアルカリ金属分散体製造フローの一例を示す。基本的な構成は、仕込タンク４，小型攪拌機２，超音波照射装置５，冷却器６，濃度・粒径分布測定装置７及び貯蔵兼輸送容器９からなる。仕込タンク４には、アルカリ金属と反応しない分散用の媒質３が充填される。仕込タンク４は小型攪拌機２と配管で接続されており、この攪拌機の運転で循環流が得られる。小型攪拌機２には、加熱して液体にしたアルカリ金属１が注入され、攪拌機の高速回転でアルカリ金属が粗粒破砕される。粗粒破砕したアルカリ金属粒子は循環流で仕込タンク４に移行して、媒質３と混合され、予分散の状態となる。この液をアルカリ金属の融点以上に加熱して超音波照射装置５に導き、超音波の照射により微粒化する。超音波の照射で微粒化したアルカリ金属分散体は、冷却器６に流通してアルカリ金属の融点以下に冷却され、凝集して粒子が粗大化するのを防止する。冷却されたアルカリ金属分散体は、濃度・粒径分布測定装置７で粒径、望ましくは粒径と濃度がチェックされ、所望の値が得られていれば、貯蔵兼輸送容器９に貯蔵される。万一、所望の粒径分布より大きい場合には、切替バルブ８で流入先を超音波照射装置５よりも上流側に戻し、再度、超音波を照射して微細化する。
【００２１】
図２は、図１の製造フローを、具体的なハード構成にした実施の形態を示したものである。
【００２２】
図２において、仕込タンク４には、媒質３が既に充填されている。アルカリ金属容器１１内の液体のアルカリ金属１は、小型攪拌機２で高速攪拌され粗粒破砕されたのち、仕込タンク４に流入する。仕込タンク４内では、大型の攪拌機１２による低速攪拌が行われ、予分散が行われる。ここで、小型攪拌機２を設けずに、直接、仕込タンク４に液体のアルカリ金属１を注入して予分散を行うことも可能であるが、攪拌機１２が大型化すること、また、仕込タンク４全体をアルカリ金属の融点以上に加熱する必要があり、投入エネルギーが増大する。したがって、小型攪拌機２を設けることが望ましい。
【００２３】
予分散したアルカリ金属分散体は、ポンプ１４により超音波照射装置５に流入する。超音波照射装置５は少なくとも１台以上設けられており、超音波振動子による実効的な照射時間が得られるようになっている。超音波照射装置５を通過したアルカリ金属分散体は、冷却器６で冷却され、濃度・粒径分布測定装置７でアルカリ金属の濃度と粒径分布が調べられ、大きい場合には切替バルブ８，配管１０を介して仕込タンク４に戻される。一方、良好な濃度と粒径分布が得られている場合には、切替バルブ８を介して貯蔵兼輸送容器９に移送される。
【００２４】
なお、アルカリ金属１およびその分散剤は、空気中の酸素や水分と接触すると変質するため、アルカリ金属容器１１，仕込タンク４および貯蔵兼輸送容器９のカバーガスとして、アルゴンガスや窒素ガスなどの不活性ガスが封入される。
【００２５】
また、アルカリ金属分散体製造後の製造装置は、液溜まり部に分散したアルカリ金属が沈降して閉塞等の恐れがあるため、例えば、ドレインバルブ１３を介して液を全て抜取ることが望ましい。
【００２６】
次に、図３は本発明の貯蔵兼輸送容器９の構成例を示す。貯蔵と輸送を兼ねる貯蔵兼輸送容器９には、アルカリ金属分散体の製品注入口１９と注入物の劣化を防止するための不活性ガス供給ノズルが取り付けられている。容器内部のアルカリ金属分散体の液面にはフロート式吸込み口１５が設けられており、外部のポンプ１７とフレキシブル配管１６で接続されている。ポンプ１７の吐出口１８は容器内の底部まで伸びており、フロート式吸込み口１５の上下動ガイドを兼ねている。また、ポンプ吐出口は分岐しており、バルブの切替でプラントへの供給配管２０を構成している。
【００２７】
（実施例１）
図２に記載した装置で分散体の製造を実施した。アルカリ金属１としては、金属ナトリウム、媒質３として電気絶縁油（ＪＩＳ  Ｃ２３２０に規定する１種４号）を用いた。アルカリ金属容器１１内の金属ナトリウムを１２０℃に加熱して液体にした後、同様に１２０℃に加熱した小型攪拌機２を１５００ｒｐｍ  で運転しているところに注入した。金属ナトリウムの注入後に仕込タンク４から予分散体をサンプリングして粒径を調べた結果、約７００μｍであった。この予分散体を超音波照射装置に流し、金属ナトリウム分散体を製造した。超音波照射装置は１台とし、周波数２０ｋＨｚ，出力３２０Ｗで実効照射時間を約２分とした。超音波照射後に、金属ナトリウム分散体を、金属ナトリウムの融点以下である９５℃まで空冷し粒径分布測定用の試料をサンプリングした。その結果、平均粒子径約５μｍ，９０％累積分布約１５μｍの金属ナトリウム分散体が得られた。
【００２８】
（実施例２）
実施例１で製造した金属ナトリウム分散体を図３に示した貯蔵兼輸送容器で約１ヶ月間静置し、分散粒子を完全に沈降させ、透明な鉱油部分と分散粒子に分離したものに循環流を与えて細分散させた。循環流で再分散した液をサンプリングして粒径分布を調べた結果、製造時の分布とほぼ一致した。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、所望の粒径のアルカリ金属粒子を効率良く製造できる。また、長期保存や輸送後も沈降したアルカリ金属粒子の再分散が可能となるため、有機ハロゲン化合物の脱ハロゲン化に最適なアルカリ金属分散体を供給できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態を示す製造フロー図。
【図２】本発明の実施形態を示すハード構成図。
【図３】本発明の一実施例による貯蔵兼輸送容器の構成図。
【符号の説明】
１…アルカリ金属、２…小型攪拌機、３…媒質、４…仕込タンク、５…超音波照射装置、６…冷却器、７…濃度・粒径分布測定装置、８…切替バルブ、９…貯蔵兼輸送容器、１０…配管、１１…アルカリ金属容器、１２…攪拌機、１３…ドレインバルブ、１４，１７…ポンプ、１５…フロート式吸込み口、１６…フレキシブル配管、１８…吐出口、１９…製品注入口、２０…供給配管。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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