(57)【要約】【課題】ハニカム構造を有するＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるコア材を得る際にＳｉの目詰まりが生じ難いＳｉＣ質構造体を提供すること。【解決手段】ハニカム構造を有し、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるコア材１と、コア材１の少なくとも一方側に設けられ、ＳｉＣ質材料からなる表面板２とを有するＳｉＣ質構造体であって、コア材１のハニカム構造部３の内壁にＢＮ層４を有する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハニカム構造を有し、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるコア材と、前記コア材の少なくとも一方側に設けられ、ＳｉＣ質材料からなる表面板とを有するＳｉＣ質構造体であって、前記コア材のハニカム構造部の内壁にＢＮ層を有することを特徴とするＳｉＣ質構造体。
【請求項２】
前記ＢＮ層は、前記コア材における、前記表面板から少なくとも３ｍｍの部分まで形成されていることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ質構造体。
【請求項３】
ハニカム構造を有し、炭素質材料またはＳｉＣ質材料からなるハニカムプリフォームを準備し、そのハニカム構造部の内壁にＢＮを被覆した後、前記ハニカムプリフォームに溶融させたＳｉを含浸させてＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるコア材を形成し、その後、このコア材の少なくとも一方側にＳｉＣ質材料からなる表面板を接合することを特徴とするＳｉＣ質構造体の製造方法。
【請求項４】
ハニカム構造を有し、炭素質材料またはＳｉＣ質材料からなるハニカムプリフォームと、炭素質材料またはＳｉＣ質材料からなる表面板プリフォームとを準備し、前記ハニカムプリフォームのハニカム構造部の内壁にＢＮを被覆し、前記ハニカムプリフォームの少なくとも一方側に前記表面板プリフォームを接合または接触した状態とし、前記ハニカムプリフォームおよび前記表面板プリフォームに溶融させたＳｉを含浸させて、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるコア材と、前記コア材の少なくとも一方側に設けられ、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなる表面板とを有するＳｉＣ質構造体とすることを特徴とするＳｉＣ質構造体の製造方法。
【請求項５】
前記ＢＮ層は、前記ハニカムプリフォームにおける、コア材の前記表面板から少なくとも３ｍｍの部分まで被覆することを特徴とする請求項３または請求項４に記載のＳｉＣ質構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大型軽量化ミラーやステージなどに好適なＳｉＣ質構造体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスは、一般的に剛性が高く軽量であるという特徴を有していることから大型のステージ等の大型構造部材への適用や宇宙航空産業のような大型軽量素材が要求される分野での適用が進んでいる。
【０００３】
その中でＳｉＣは、低比重でありかつ剛性が高く、低熱膨張、高熱伝導、さらには高温耐食性に優れるといった優れた機械的特性を有している。こうした特長から、ＳｉＣは半導体製造装置用ミラーやステージに用いられている。また、特許文献１に示すように、ＳｉＣの比剛性が高いことを利用して、航空宇宙分野での使用が可能になるように、さらに軽量で剛性の高いミラーを得るべくＳｉＣからなるハニカム状の中心材を含むミラーの構造および製造方法が提案されている（特許文献１）。
【０００４】
この特許文献１には、このような構造を製造するために、有機マトリックスのハニカム構造を熱分解した後ケイ化物化しＳｉＣハニカム構造のコア材を作製し、フェルト型シートを一体化し高密度化してＳｉＣ表面板を得てＳｉＣ構造を形成する方法が提案されている。この製造方法は、有機マトリックスと繊維強化材を備えるハニカムを、炭素を保存するため熱分解し、ケイ化物化して微孔質ＳｉＣを得る工程を含んでいる。
【０００５】
しかしながら、この製造方法では有機マトリックスと繊維強化材を備えるハニカムを、炭素を保存するため熱分解する段階で、ハニカムの空間部がＳｉで目詰まりを起こすという問題がある。特にハニカム構造の目開きが小さい場合には、ハニカム空間部の目詰まりが顕著になり、期待した軽量化の効果が得られないという問題がある。
【特許文献１】特開平８−３１０８６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、ハニカム構造を有するＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるコア材を得る際にＳｉの目詰まりが生じ難いＳｉＣ質構造体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、コア材のハニカム構造部の内壁にＢＮ層を形成することによりＳｉを含浸させてケイ化する際のコア材におけるハニカム空間部の目詰まりを防止できることを見出した。
すなわち本発明は、以下の（１）〜（５）を提供する。
【０００８】
（１）ハニカム構造を有し、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるコア材と、前記コア材の少なくとも一方側に設けられ、ＳｉＣ質材料からなる表面板とを有するＳｉＣ質構造体であって、前記コア材のハニカム構造部の内壁にＢＮ層を有することを特徴とするＳｉＣ質構造体。
（２）上記（１）において、前記ＢＮ層は、前記コア材における、前記表面板から少なくとも３ｍｍの部分まで形成されていることを特徴とするＳｉＣ質構造体。
（３）ハニカム構造を有し、炭素質材料またはＳｉＣ質材料からなるハニカムプリフォームを準備し、そのハニカム構造部の内壁にＢＮを被覆した後、前記ハニカムプリフォームに溶融させたＳｉを含浸させてＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるコア材を形成し、その後、このコア材の少なくとも一方側にＳｉＣ質材料からなる表面板を接合することを特徴とするＳｉＣ質構造体の製造方法。
（４）ハニカム構造を有し、炭素質材料またはＳｉＣ質材料からなるハニカムプリフォームと、炭素質材料またはＳｉＣ質材料からなる表面板プリフォームとを準備し、前記ハニカムプリフォームのハニカム構造部の内壁にＢＮを被覆し、前記ハニカムプリフォームの少なくとも一方側に前記表面板プリフォームを接合または接触した状態とし、前記ハニカムプリフォームおよび前記表面板プリフォームに溶融させたＳｉを含浸させて、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるコア材と、前記コア材の少なくとも一方側に設けられ、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなる表面板とを有するＳｉＣ質構造体とすることを特徴とするＳｉＣ質構造体の製造方法。
（５）上記（３）、（４）において、前記ＢＮ層は、前記ハニカムプリフォームにおける、コア材の前記表面板から少なくとも３ｍｍの部分まで被覆することを特徴とするＳｉＣ質構造体の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、コア材のハニカム構造部の内壁にＢＮ層を形成するので、Ｓｉを含浸させてコア材をケイ化する際のハニカム空間部の目詰まりを防止することができ、十分に軽量なＳｉＣ質構造体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、添付図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
図１の（ａ）、（ｂ）は本発明の実施の形態に係るＳｉＣ質構造体を示す側面図である。この中で（ａ）はハニカム構造を有するコア材１の一方側（ステージとして用いる場合には載置面側）のみに表面板２を設けた構造体とした例を示し、（ｂ）はコア材１の両側に表面板２を設けてサンドイッチパネル状の構造体とした例を示す。コア材１はＳｉＣ−Ｓｉ複合材料で構成されており、表面材２はＳｉＣ質材料で構成されている。ＳｉＣ質材料としては、ＳｉＣ単体でもＳｉＣ−Ｓｉ複合材料であってもよい。上記構造体のうち構造的には（ｂ）のほうが剛性が高いが、表面板２を載置面とするステージ等の用途には（ａ）の構造体を用いることができる。
【００１１】
図２は図１の（ｂ）の構造体の断面図である。この図に示すように、ハニカム構造を有するコア材１のハニカム構造部３の内壁にＢＮ層４を有する。コア材１のＢＮ層４は、コア材１における表面板２から少なくとも３ｍｍの部分まで形成されていることが好ましい。
【００１２】
コア材１を構成するハニカム構造の目開きは、用途に応じて適宜決定すればよいが、３〜２０ｍｍであることが好ましい。目開きが３ｍｍよりも小さいと軽量化の効果が得難く、２０ｍｍよりも大きいと局部的なヤング率低下が生じてしまう。また、表面板２の厚さは、２〜２０ｍｍが好ましい。
【００１３】
次に、上記ＳｉＣ質構造体の製造方法について説明する。
第１の方法は以下のように実施される。まず、炭素質またはＳｉＣ質からなるコア材となるハニカム形状のプリフォーム（以下ハニカムプリフォーム）を準備する。この場合に、ハニカムプリフォームは、具体的には、例えば、脱脂または熱分解によって炭素質となるバインダーおよび炭素またはＳｉＣで構成する。次いで、このハニカムプリフォームのハニカム構造部の内壁にＢＮを被覆する。その後、ＢＮを被覆したハニカムプリフォームに溶融させたＳｉを含浸させ、ケイ化反応を生じさせてＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるコア材を形成する。その後、このコア材の少なくとも一方側にＳｉＣ質材料からなる表面板を接合する。この場合、表面板の製造方法は限定されるものではなく、通常のＳｉＣ焼結体であっても、ハニカムプリフォームと同様の、炭素質材料またはＳｉＣ質材料からなる表面板プリフォームにＳｉの含浸処理を行ってケイ化させたＳｉＣ−Ｓｉ複合材料であってもよい。また、コア材と表面板との接合は、ろう材等を用いて行うことができる。
【００１４】
第２の方法は、以下のように実施される。まず、上記と同様の方法でハニカムプリフォームを準備し、さらにハニカムプリフォームと同様にして表面板プリフォームを準備する。次いで、このハニカムプリフォームのハニカム構造部の内壁にＢＮを被覆する。引き続き、ハニカムプリフォームの少なくとも一方側に表面板プリフォームを接合または接触した状態とし、その状態でハニカムプリフォームおよび表面板プリフォームに溶融させたＳｉを含浸させ、ケイ化させて一体的にＳｉＣ−Ｓｉ複合材料とする。
【００１５】
このようにハニカムプリフォームのハニカム構造部の内壁にＢＮを被覆することにより、ハニカム空間部に到達した余剰Ｓｉはそれ以上含浸が進まず、Ｓｉの目詰まりが生じない。ＢＮ層が存在しない場合には、余剰Ｓｉがハニカムの空間部に充填してハニカムの目詰まりが起こり、目的の軽量化を達成することができないが、このようにＢＮ層を設けることにより、Ｓｉの目詰まりを防止して所望の軽量化を達成することができる。
【００１６】
コア材内部の壁面のＢＮ層は、上述したように、コア材における表面板から少なくとも３ｍｍの部分まで形成されていることが好ましい。すなわち、ＢＮ層はハニカム構造部の内壁全体に形成する必要はなく、少なくとも表面板より３ｍｍであればその効果は十分に発揮できる。Ｓｉ含浸後、冷却する際に、Ｓｉがしみ出す厚さが２ｍｍ程度であるから、ＢＮ層は表面板より３ｍｍの部分まであれば十分である。
【００１７】
ＢＮ層の形成方法としては、ハニカムプリフォームをＢＮ粉末スラリー中に浸漬する等によってハニカムプリフォーム表面にＢＮ粉末スラリーを付着させ、これを乾燥する方法を挙げることができる。
【００１８】
また、ハニカムプリフォームのケイ化処理は、具体的には、金属Ｓｉを接触させた状態で不活性雰囲気１５００〜２０００℃まで昇温してＳｉを溶融させ、ＢＮ被覆を施したハニカムプリフォーム中にＳｉを含浸させて、反応焼結によりＳｉＣ−Ｓｉ化する。ハニカムプリフォームと表面板プリフォームを一体的にケイ化処理する場合には、ＢＮ被覆を施したハニカムプリフォームの少なくとも一方側に表面板プリフォームを接触させるか、または樹脂等により接合させ、同様に、金属Ｓｉを接触させた状態で不活性雰囲気１５００〜２０００℃まで昇温してＳｉを溶融させ、表面板プリフォームおよびＢＮ被覆を施したハニカムプリフォーム中にＳｉを含浸させて、反応焼結によりＳｉＣ−Ｓｉ化する。
【実施例】
【００１９】
以下本発明の実施例を比較例と比較しつつ説明する。
（実施例１）
カーボン粉末１００質量部にメチルセルロース１０質量部、水２０質量部を混練し、押し出し成形し乾燥させて、カーボンハニカム（目開き３ｍｍ正方形、壁厚さ０．６ｍｍ、５０ｍｍ×５０ｍｍ×Ｈ３０ｍｍ）を作製した。これをＢＮ（窒化硼素）スラリー（昭和電工社製「ルービーエヌ」）中に浸漬した後に乾燥させることで、カーボンハニカム表面にＢＮ粉末被覆層を形成した。被覆層の形成範囲は端部から８ｍｍまでの部分とした。一方、ＳｉＣ粉末（平均粒径５μｍ）１００質量部にフェノール樹脂を５質量部添加して混合し、これをプレス成形によって成形した後、８０℃で乾燥硬化させ、さらにこれを生加工することによって５５ｍｍ×５５ｍｍ×ｔ５ｍｍの表面板プリフォームを作製した。
【００２０】
得られた表面板プリフォームにハニカムプリフォームを載置し、さらにその上に表面板プリフォームを載せ、金属Ｓｉを接触させた状態でＡｒ雰囲気中１５００℃に加熱して５時間保持した後冷却してハニカムサンドイッチパネルとした。
【００２１】
このようにして得られたハニカムサンドイッチパネルの表面板の一部を研削加工し、ハニカム部の目詰まり状態を観察したところ、１６９穴中、表面板から１０ｍｍ以上Ｓｉが充填した目詰まりは３穴のみであった。
【００２２】
（実施例２）
カーボンハニカム表面にＢＮ粉末被覆層を形成する際に、被覆層の形成範囲を２ｍｍとした以外は実施例１と同様な方法および手順で作製、評価を行ったところ、１６９穴中目詰まりは２６穴であった。
【００２３】
（比較例１）
ハニカムプリフォームへのＢＮ粉末被覆層の形成を行わなかった以外は実施例１と同様の条件でハニカムプリフォームと表面板プリフォームとの接合体にＳｉを含浸させたところ、１６９穴中全ての穴が表面板から１０ｍｍ以上Ｓｉで充填されていた。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明のＳｉＣ質構造体は、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料からなるハニカム構造のコア材におけるＳｉによる目詰まりが抑制されるので、結果的に軽量でかつ高剛性、高ヤング率のものとすることができ、大型軽量化ミラーやステージに好適である。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施の形態に係るＳｉＣ質構造体を示す図であり、（ａ）はコア材の一方側のみに表面板を設けた構造体とした例を示す図、（ｂ）はコア材の両側に表面板を設けてサンドイッチパネル状の構造体とした例を示す図。
【図２】上記図１の（ｂ）に示す構造体の断面図。
【符号の説明】
【００２６】
１  コア材
２  表面板
３  ハニカム構造部
４  ＢＮ層
【図１】
2005041757.tif 000003
【図２】
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