(57)【要約】【課題】インヒビター成分を使用せずに、磁束密度と鉄損が共に優れた密着性の良好なフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。【解決手段】質量％で、Ｃ：0.010〜0.035％、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜3.0％を含有し、Al：100ppm以下並びにＮ、ＳおよびSeを各50ppm以下に抑制した組成をもつ溶鋼を用いて製造したスラブを熱間圧延して得られた熱延板に、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施した後、酸素ポテンシャルＰ（H２O）/Ｐ(H２)が0.06以下の雰囲気で再結晶焼鈍を施し、次いで、800℃以上の温度で二次再結晶焼鈍を施した後、脱炭焼鈍を施し、その後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を適用してから1000℃以上の温度でフォルステライト被膜を形成する最終仕上焼鈍を施すことを特徴とする。【選択図】図１
2005240147.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：0.010〜0.035％、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜3.0％を含有し、Al：100ppm以下並びにＮ、ＳおよびSeを各50ppm以下に抑制した組成をもつ溶鋼を用いて製造したスラブを熱間圧延して得られた熱延板に、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施した後、酸素ポテンシャルＰ（H２O）/Ｐ(H２)が0.06以下の雰囲気で再結晶焼鈍を施し、次いで、800℃以上の温度で二次再結晶焼鈍を施した後、脱炭焼鈍を施し、その後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を適用してから1000℃以上の温度でフォルステライト被膜を形成する最終仕上焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
脱炭焼鈍前に表面研削を行い、その後、50℃以上の温度で酸洗を行うことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記溶鋼に、さらに質量％で、Ni：0.005〜1.50％、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、Ｐ：0.005〜0.50％およびCr：0.01〜1.50％のうちから選択される１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インヒビター成分を使用しない素材を用いて、磁束密度と鉄損が共に優れた密着性の良好なフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板については、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して最終仕上焼鈍中に二次再結晶を生じさせることが一般的な技術として使用されている。例えば、特許文献１記載のAlN、MnSを使用する方法、特許文献２記載のMnS、MnSeを使用する方法が開示され工業的に実用化されている。これらとは別にCuSeとBNを添加する技術が特許文献３に、Ti、Zr、Ｖの窒化物を使用する方法が特許文献４に記載されるなど数多く知られている。
【特許文献１】特公昭40−15644号公報
【特許文献２】特公昭51−13469号公報
【特許文献３】特公昭58−42244号公報
【特許文献４】特公昭46−40855号公報
【０００３】
これらのインヒビター成分を用いる方法は安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法であるが、析出物を微細に分散させる必要があるので、熱間圧延前のスラブ加熱温度を1300℃以上の高温で行う必要がある。しかしながら、スラブの高温加熱は、加熱を実現する上での設備コストがかかり、さらに熱間圧延時に生成するスケールの量も多大になるので、歩留りが低下するだけでなく、設備のメンテナンス等の問題も多くなる。
【０００４】
インヒビター成分を使用しないで方向性電磁鋼板を製造する方法は、特許文献５〜８に開示されている。これらの技術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力として｛110｝面が優先的に成長するという現象を利用していることである。このような結晶方位による表面エネルギー差を駆動力として有効に利用するためには、表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすることが必然的に要求される。例えば特許文献５記載の技術では板厚が0.2ｍｍ以下、特許文献６記載の技術では板厚が150μｍ以下に制限されている。
【０００５】
ところが、現行使用されている方向性電磁鋼板の板厚は0.20ｍｍ以上がほとんどであるので、実際に使用される前記板厚の製品について上記技術のような表面エネルギーを使用する方法を適用しても、磁束密度Ｂ８は1.7Ｔ程度の低い値にとどまるものであった。
【特許文献５】特開昭64−55339号公報
【特許文献６】特開平２−57635号公報
【特許文献７】特開平７−76732号公報
【特許文献８】特開平７−197126号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、インヒビター成分を使用することによって生じる問題点を回避すべく、インヒビター成分を使用せずに、磁束密度と鉄損が共に優れた密着性の良好なフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とし、従来、インヒビター成分を用いない方向性電磁鋼板の製造方法として知られていた表面エネルギーを利用する方法に必然的に付随する、鋼板板厚が限定されること、二次再結晶方位の集積が劣ること、表面酸化被膜がないために鉄損が劣るという問題点を解決しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の要旨構成は、以下のとおりである。
（１）質量％で、Ｃ：0.010〜0.035％、Si：2.0〜8.0％およびMn：0.005〜3.0％を含有し、Al：100ppm以下並びにＮ、ＳおよびSeを各50ppm以下に抑制した組成をもつ溶鋼を用いて製造したスラブを熱間圧延して得られた熱延板に、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施した後、酸素ポテンシャルＰ（H２O）/Ｐ(H２)が0.06以下の雰囲気で再結晶焼鈍を施し、次いで、800℃以上の温度で二次再結晶焼鈍を施した後、脱炭焼鈍を施し、その後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を適用してから1000℃以上の温度でフォルステライト被膜を形成する最終仕上焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【０００８】
（２）脱炭焼鈍前に表面研削を行い、その後、50℃以上の温度で酸洗を行うことを特徴とする上記（１）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【０００９】
（３）前記溶鋼に、さらに質量％で、Ni：0.005〜1.50％、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、Ｐ：0.005〜0.50％およびCr：0.01〜1.50％のうちから選択される１種または２種以上を含有することを特徴とする上記（１）または（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、インヒビター成分を使用しない素材を用い、二次再結晶時に0.010〜0.025質量％のＣを残留させて磁束密度を向上させ、二次再結晶工程とフォルステライト被膜形成工程に分離する技術を適用してフォルステライト被膜を形成し、再結晶焼鈍雰囲気の酸素ポテンシャルを0.06以下に低減してサブスケールの生成を極力抑制して、二次再結晶焼鈍後の脱炭性を改善することにより、磁束密度と鉄損が共に優れた密着性の良好なフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板の提供が可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明者らは、既にインヒビター成分を含有しない高純度素材において、固溶窒素の粒界移動抑制効果を利用して二次再結晶を発現させる技術を特開2000−129356号公報にて提案した。ただし、インヒビター成分を使用しない特開2000−129356号公報の技術で得られる磁束密度に関しては、既存のインヒビター成分を使用する技術に比較すると低い値であった。
【００１２】
次に、本発明者らは、前述のインヒビター成分を含有しない素材を用いた、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造方法において、炭素Ｃが残存する状態で二次再結晶焼鈍を実施することにより、磁束密度が向上するという知見を得て、二次再結晶前は適量のＣを残存させ、二次再結晶完了後に脱炭焼鈍をかねる平坦化焼鈍を行ってＣを除去する技術を特開2003−34821号公報で提案した。しかしながら、特開2003−34821号公報記載の方向性電磁鋼板は、フォルステライト被膜を有しないため、磁歪が大きく、変圧器の騒音が大きくなるという問題があり、フォルステライト被膜を必要とする用途、主として大型変圧器に適用することはできない。
【００１３】
また、本発明者らは、従来同時に行なっていた二次再結晶とフォルステライト被膜形成のための仕上げ焼鈍を、二次再結晶工程とフォルステライト被膜形成工程とを分離する技術を特開2003−41323号公報で提案した。しかしながら、特開2003−41323号公報の技術では、磁気特性の向上が不十分という問題があった。
【００１４】
よって、主として大型変圧器のような用途にも適用可能とするため、インヒビター成分を使用することなしに、磁束密度と鉄損が共に優れかつ密着性が良好なフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板を開発する必要があった。
【００１５】
そこで、本発明者らは、既に特開2003−41323号公報で提案した二次再結晶工程とフォルステライト被膜形成工程とを分離する技術を適用することを前提として、以下に示す実験を行い、磁束密度と鉄損が共に優れかつ密着性が良好なフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板を製造することを試みた。
【００１６】
以下、本発明を完成させるに至った実験について説明する。
質量％で、Ｃ：0.038％、Si：3.2％およびMn：0.05％を含有し、Al：30ppm、Ｎ：29ppm、Ｓ：15ppm、Se：2ppmおよびその他の成分を30ppm以下に低減したインヒビター成分を含まない鋼Ａと、質量％で、Ｃ：0.019％、Si：3.2％およびMn：0.05％を含有し、Al：30ppm、Ｎ：25ppm、Ｓ：10ppm、Se：１ppmおよびその他の成分を30ppm以下に低減したインヒビター成分を含まない鋼Ｂのスラブを連続鋳造にてそれぞれ製造した。ついで、1200℃に加熱した後、熱間圧延により2.4ｍｍの板厚に仕上げた。熱延板を1000℃の窒素雰囲気中で60秒間均熱した後、急冷し、その後、冷間圧延を行って0.30ｍｍの最終板厚とした。
【００１７】
そして、露点を種々変更した30体積％の水素と70体積％の窒素の雰囲気下にて850℃で60秒間均熱する再結晶焼鈍を施した後、二次再結晶焼鈍を施した。二次再結晶焼鈍は、露点−20℃の窒素雰囲気にて、常温から900℃まで50℃／hの昇温速度で加熱した後、900℃で50時間保定した。続いて、露点60℃で50体積％の水素と50体積％の窒素の雰囲気下にて825℃で120秒間均熱する脱炭焼鈍を行った。続いて、３質量％TiO２と97質量％MgOからなる焼鈍分離剤を適用し、フォルステライト被膜を形成させる最終仕上焼鈍を1120℃の水素雰囲気中で行った。
【００１８】
再結晶焼鈍時の酸素ポテンシャルＰ（H２O）/Ｐ(H２)を0.01〜0.26の範囲で変化させたときの、最終仕上焼鈍後の磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ17／50を、それぞれ図１および図２に、また、二次再結晶焼鈍前および最終仕上焼鈍後の鋼板中のＣ含有量を、鋼Ａについて図３に、鋼Ｂについて図４にそれぞれ示す。
【００１９】
図１および図２によると、鋼Ｂでは酸素ポテンシャルＰ（H２O）/Ｐ(H２)が0.06以下（露点：15℃以下）で安定して高磁束密度かつ低鉄損が得られている。一方、鋼Ａでは、酸素ポテンシャルＰ（H２O）/Ｐ(H２)が0.08〜0.20（露点：20〜35℃）の範囲で、やや高い磁束密度が得られているものの、鉄損がかなり高い値を示しており、磁気特性が劣化している。
【００２０】
また、図３によると、鋼Ａでは酸素ポテンシャルＰ（H２O）/Ｐ(H２)が0.06以上（露点：15℃以上）の範囲で、最終仕上焼鈍後に0.010質量％を超えるＣが残留しているのがわかり、このＣの残留が、磁気特性を大きく劣化させたものと考えられる。なお、鋼Ａでは、酸素ポテンシャルＰ（H２O）/Ｐ(H２)が0.04以下（露点：10℃以下）の範囲だと、最終仕上焼鈍後のＣ含有量は0.010質量％以下に低減することができるものの、素材スラブでのＣ含有量が高いため、二次再結晶焼鈍前におけるＣ含有量は0.025質量％を超えている。このように二次再結晶焼鈍前におけるＣ含有量が多くなると、二次再結晶焼鈍中にオーステナイト（γ）変態が起こるようになり、二次再結晶粒の成長が不完全となる結果、大きく磁気特性が劣化したものと考えられる。
【００２１】
さらに図４によると、素材スラブでのＣ含有量が適正な鋼Ｂでは、酸素ポテンシャルＰ（H２O）/Ｐ(H２)が0.06以下（露点：15℃以下）の範囲で、二次再結晶焼鈍前では、0.010〜0.025質量％の範囲内のＣ含有量を確保し、かつ最終仕上焼鈍後では、Ｃ含有量を0.003質量％以下にまで低減されており、この結果、安定して高磁束密度かつ低鉄損が得られた。なお、鋼Ｂでも酸素ポテンシャルＰ（H２O）/Ｐ(H２)が0.06超え（露点15℃超え）の条件では、再結晶焼鈍時に脱炭が進行し、二次再結晶焼鈍前のＣ含有量が0.010質量％未満に減少しており、その結果、磁束密度が低い。
【００２２】
このようにインヒビター成分を含まない素材を用い、二次再結晶工程とフォルステライト被膜形成工程に分離する技術を適用して磁気特性を向上させる場合、Ｃ量の比較的高い素材を用いると、再結晶焼鈍を酸素ポテンシャルの高い雰囲気で行い、二次再結晶焼鈍前のＣ含有量を低減して0.010〜0.025質量％の範囲に確保する必要がある。しかしながら、この再結晶焼鈍によりＣ含有量を低減させて前記範囲に調整する方法を用いた場合には、再結晶焼鈍時における雰囲気の酸素ポテンシャルが高いため、再結晶焼鈍後、二次再結晶焼鈍前にサブスケールが生成しやすくなる。
【００２３】
サブスケールは、脱炭反応およびＣの拡散に対して障壁となり脱炭を阻害してしまうので、二次再結晶完了後に安定して脱炭完了させることが極めて困難であるという問題が生じた。
【００２４】
さらに、Ｃを二次再結晶前に残留させて二次再結晶焼鈍を行う場合には、二次再結晶焼鈍後の表面には、化学的に安定なグラファイトが析出することも脱炭性の劣化に寄与しているものと推測される。
【００２５】
鋼Ｂを用いた実験のように、あらかじめ素材（スラブ）中のＣ含有量を適正範囲内に確保しておき、再結晶焼鈍の酸素ポテンシャルを0.06以下に制限してサブスケールの生成を極力抑制することにより、二次再結晶焼鈍後での脱炭性を改善できることが分かった。
【００２６】
ただし、サブスケールを形成させないままコイルに巻き取った状態で二次再結晶焼鈍を行うと、コイル層間の密着が起こりやすいという製造上の問題が生じる。
【００２７】
そのため、サブスケールの形成を抑制する本発明による製造方法を適用する場合には、必要に応じて焼鈍分離剤を適用した後、二次再結晶焼鈍を行なうのが望ましい。
【００２８】
前記焼鈍分離剤としては、二次再結晶焼鈍時にサブスケールを形成し脱炭を阻害するMgOスラリーは使用せず、シリカ、アルミナ等を用いるのが好ましい。また、かかる焼鈍分離剤の塗布を行う際も水分を持ち込まず、サブスケール生成を抑制する目的で静電塗布を行うことなどが有効である。さらに、前記焼鈍分離剤として、耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ）を用いてもよい。
【００２９】
また、表層に析出したグラファイトを除去する目的で、脱炭焼鈍前に表面研削および酸洗を行うことが、脱炭性および被膜密着性の改善に有利である。脱炭焼鈍前に＃320の砥粒入り研削ブラシによる表面研削と、種々の温度で５秒間浸漬する塩酸による酸洗を行い、フォルステライト被膜密着性に及ぼす影響を調査する実験を行った。素材は前述した実験１で行った鋼Ｂを用いて、同様な工程条件で行った。第５図に、酸洗温度とフォルステライト被膜密着性の関係を示す。
【００３０】
図５に示すように、被膜密着性は、表面研削および酸洗温度50℃以上で酸洗を順次施すことにより大幅に改善した。
【００３１】
以上述べたように、インヒビター成分を使用しない素材を用い、二次再結晶工程とフォルステライト被膜形成工程に分離する技術を採用してフォルステライト被膜を形成させる方法を適用するにあたって、あらかじめ素材（スラブ）中のＣ含有量を適正範囲内に確保し、再結晶焼鈍の酸素ポテンシャルを0.06以下に制限してサブスケールの生成を極力抑制する方法が、良好な脱炭性を確保するために有効であることを知見し、本発明を完成させた。
【００３２】
また、本発明において、二次再結晶焼鈍後に行う脱炭焼鈍前に表面研削および酸洗を行うことが、フォルステライト被膜の密着性を改善する効果があることも見出した。
【００３３】
そして、本発明では、インヒビター成分を使用せずに二次再結晶を発現させる方法であり、インヒビター固溶のためのスラブの高温加熱の省略や、インヒビター成分除去のための1200℃程度の高温純化焼鈍の省略が可能となり、簡略な製造工程で高磁束密度および低鉄損を得ることができる。
【００３４】
本発明による方向性電磁鋼板の用途は主として大型変圧器であり、本発明は、素材としてインヒビター成分を使用せず、スラブの高温加熱や高温純化焼鈍を施す必要がないので、低コストにて大量生産可能であるという大きな利点がある。
【００３５】
次に、本発明において、溶鋼の組成を限定した理由について以下で述べる。
なお、スラブの成分組成における元素の含有量の単位はいずれも「質量％」であるが、以下、特に断らない限り、単に「％」で示す。
【００３６】
・Ｃ：0.010〜0.035％
本発明では、二次再結晶焼鈍前にＣ量を0.010〜0.025％に調整することが、高い磁束密度を確保するのに必要である。この適正範囲に二次再結晶焼鈍前のＣ含有量を確保するためには、素材（スラブ）中のＣ含有量を0.010〜0.035％に制御する必要がある。素材（スラブ）中のＣ含有量が上記範囲外であると、二次再結晶前で酸素ポテンシャルの低い再結晶焼鈍雰囲気では、二次再結晶焼鈍前にＣ含有量を適正範囲に調整することが困難になる。
【００３７】
・Si：2.0〜8.0％
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、Si含有量が2.0％に満たないと、その添加効果に乏しく、一方、8.0％を超えると、冷間圧延性が著しく劣化するので、Si含有量は2.0〜8.0％とする。
【００３８】
・Mn：0.005〜3.0％
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、Mn含有量が0.005％未満であると、効果がなく、3.0％を超えると磁束密度が低下するので、Mn含有量は0.005〜3.0％とする。
【００３９】
・Al：100ppm以下、Ｎ、ＳおよびSe：各50ppm以下
そして、本発明では、従来知られているAlN、MnSe等のインヒビター成分を使用せずに二次再結晶を発現させることを意図しており、インヒビター固溶のためのスラブの高温加熱や、インヒビター成分除去のための高温純化焼鈍を省略して簡略な製造工程で低鉄損を得ようとするものである。それゆえ、Al含有量を100ppm以下とし、Ｎ、ＳおよびSe含有量に関してはそれぞれ50ppm以下へと低減する必要がある。
【００４０】
以上が本発明で用いる溶鋼の基本組成である。
なお、本発明では、上記した組成に加えて、さらにNi：0.005〜1.50％、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、Ｐ：0.005〜0.50％およびCr：0.01〜1.50％のうちから選択される１種または２種以上を含有させることができる。
【００４１】
・Ni：0.005〜1.50％
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる元素である。Ni含有量が0.005％未満であると磁気特性の向上効果が小さく、また、1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するのでNi含有量は0.005〜1.50％とするのが好ましい。
【００４２】
・Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、Ｐ：0.005〜0.50％、Cr：0.01〜1.50％
Sn、Sb、Cu、ＰおよびCrは、鉄損を向上させる元素である。Sn、Sb、Cu、ＰおよびCrのそれぞれの含有量が、0.01％、0.005％、0.01％、0.005％および0.01％未満だと、鉄損向上効果が認められなくなる傾向があり、また、0.50％、0.50％、0.50％、0.50％および1.50％を超えると二次再結晶粒の発達が抑制されるおそれがある。このため、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、Ｐ：0.005〜0.50％およびCr：0.01〜1.50％とするのが好ましい。
【００４３】
その他窒化物形成元素であるTi、Nb、Ｂ、Ta、Ｖ等はもまた、それぞれ50ppm以下に低減することも鉄損の増加に伴う磁気特性の劣化を防ぐ上で好ましい。
【００４４】
次に、本発明において、製造条件を限定した理由について以下で述べる。
上記成分組成を有する溶鋼は、通常の造塊法や連続鋳造法でスラブを製造してもよいし、100ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。スラブは通常の方法で加熱して熱間圧延するが、本発明の成分組成では、1300℃以上の高温スラブ加熱は必要ない。
【００４５】
次いで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は800〜1100℃の範囲が好適である。
【００４６】
熱延板焼鈍後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施した後、再結晶焼鈍を施す。
【００４７】
また、冷間圧延の温度を100〜250℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中で100〜250℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。再結晶焼鈍は800〜1000℃の範囲で行うことが好適である。
【００４８】
再結晶焼鈍後にＣ量を0.010〜0.025質量％に調整することが、高い磁束密度を確保する上で必要である。再結晶焼鈍後のＣ含有量が0.010％未満の場合は、固溶Ｃによる磁束密度の向上効果が得られず、また、再結晶焼鈍後のＣ含有量が0.025％を超える場合は、γ変態により二次再結晶粒が発達しないので磁気特性は大きく劣化する。
【００４９】
なお、Ｃ含有量を制御する方法としては、製鋼段階でＣ含有量を上記範囲に制御し、その後の焼鈍工程をすべて非脱炭雰囲気で行って、Ｃ含有量を変化させない方法が最も簡便であるが、製鋼段階での低減が困難な場合には、再結晶焼鈍、あるいは熱延板焼鈍や中間焼鈍の雰囲気を湿潤水素雰囲気で行うことにより、二次再結晶焼鈍までに脱炭する方法を用いても良い。
【００５０】
再結晶焼鈍雰囲気の酸素ポテンシャルを0.06以下に低減してサブスケールの生成を極力抑制することが、二次再結晶焼鈍後での脱炭性を確保するために必要である。
【００５１】
続いて、800℃以上で二次再結晶焼鈍を施す。焼鈍温度が800℃以上としたのは、800℃未満だと、二次再結晶組織が十分に発達しないからである。なお、焼鈍時間は、二次再結晶組織を十分に発達させるため、20時間以上とすることが好ましい。
【００５２】
ここで、サブスケールを形成させないままコイルに巻き取った状態で二次再結晶焼鈍を行うと、コイル層間の密着が起こりやすいという製造上の問題が生じる。そのため、サブスケールの形成を抑制する本発明による製造方法では、焼鈍分離剤を適宜用いることが望ましい。焼鈍分離剤としてはサブスケールを形成し脱炭を阻害するMgOスラリーは使用せず、シリカ、アルミナ等を用いる。また、かかる焼鈍分離剤の塗布を行う際も水分を持ち込まず、サブスケール生成を抑制する目的で静電塗布を行うことなどが有効である。さらに、前記焼鈍分離剤として、耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ）を用いてもよい。
【００５３】
二次再結晶焼鈍後、表層に析出したグラファイトを除去する目的で、脱炭焼鈍前に、必要に応じて、研削ブラシによる表面研削および酸洗を順次行うことが脱炭性および被膜密着性の改善に有利である。
【００５４】
脱炭焼鈍前の研削方法は特に定めないが、例えば、砥粒入り研削ブラシ、弾性砥石ロール、ベルトサンダー等を用いる方法が適している。また、脱炭焼鈍前の酸洗方法も特に定めないが、例えば、塩酸酸洗が好ましく、さらに電解脱脂等を併用しても良い。酸洗温度は50℃以上に確保することが有効である。
【００５５】
その後、脱炭焼鈍を施す。脱炭焼鈍は、750〜900℃の範囲の湿潤水素雰囲気で行い、Ｃ含有量を50ppm以下、望ましくは30ppm以下へと低減する。
【００５６】
脱炭焼鈍後は、MgOを主体とした焼鈍分離剤を適用してから1000℃以上の温度でフォルステライト被膜を形成させる最終仕上焼鈍を施す。
【００５７】
焼鈍分離剤は、フォルステライト被膜を形成するため、MgOを主体としたものを用い、具体的には、MgOに、TiO２：１〜３質量％を含有したものや、さらに、少量のMgSO4やＢを含有するもの等が挙げられる。
【００５８】
最終仕上焼鈍温度は、フォルステライト被膜形成のため1000℃以上にすることが必要である。
【００５９】
最終仕上焼鈍後は、平坦化焼鈍を行い形状矯正することが好ましい。平坦化焼鈍後は、さらに表面に絶縁コーティングを施してもよい。絶縁コーティングとしては、良好な鉄損を得るため、燐酸塩とコロイダルシリカを混合させた張力コーティングを適用することが有利である。
【００６０】
上述したところは、この発明の実施形態の一例を示したにすぎず、請求の範囲において種々の変更を加えることができる。
【実施例１】
【００６１】
質量％で、Ｃ：0.023％、Si：3.3％、Mn:0.05％およびSn：0.05％を含有し、Al：23ppm、Ｎ：23ppmに抑制し、その他の成分を30ppm以下に低減したインヒビター成分を含まないスラブを1150℃で加熱し熱間圧延にて2.4ｍｍに仕上げた。熱延板焼鈍を980℃で60秒間均熱する条件で行った。その後、常温での冷間圧延にて0.30ｍｍの最終板厚に仕上げた。
ついで、表1に示す種々の酸素ポテンシャルの雰囲気で、900℃で10秒間均熱する再結晶焼鈍を行った。なお、前記酸素ポテンシャルは、25体積％の水素と75体積％の窒素からなる雰囲気下で雰囲気露点を変化させることによって設定した。
ついで、50質量％シリカと50質量％アルミナゾルからなる焼純分離剤を適用して窒素雰囲気中で875℃までを50℃／hで加熱し、その後、Ar雰囲気へと切り替えて50時間875℃で保持する二次再結晶焼鈍を行った。二次再結晶焼鈍後、脱炭焼鈍を、露点60℃、30体積％の水素と70体積％の窒素からなる雰囲気にて850℃で100秒間均熱する方法で行った。続いて、95質量％MgOと５質量％TiO２からなる焼鈍分離剤を適用して、最終仕上焼鈍を1120℃で10時間の水素雰囲気での均熱により実施した。最終仕上焼鈍後、850℃で30秒間の平坦化焼鈍を行い形状矯正し、製品板を得た。
【００６２】
得られた各製品板を用いて圧延方向の磁束密度Ｂ８と鉄損Ｗ17/50を測定した。また、フォルステライト被膜の密着性についても評価した。フォルステライト被膜の密着性は、鉄の丸棒に巻きつけて剥離が生じない最小曲げ剥離径（ｍｍ：丸棒の直径）を測定し、この測定値によって評価した。これらの結果を表１に示す。
【００６３】
【表１】
2005240147.tif 000003
【００６４】
表1によれば、本発明例No.1-1〜1-4は、いずれも高磁束密度と低鉄損を有する。
一方、再結晶焼鈍雰囲気の酸素ポテンシャルが本発明の範囲外である比較例No.1-5および1-6は、いずれも磁気特性およびフォルステライト被膜の密着性が著しく劣っている。
【実施例２】
【００６５】
表２に示す組成を有する溶鋼を用いて製造したスラブを1150℃に加熱し熱間圧延にて2.6ｍｍに仕上げた。なお、表２に示されない成分に関してはすべて50ppm以下に低減した。熱延板焼鈍を1000℃で30秒間均熱する条件で行った。その後、冷間圧延で0.35ｍｍの最終板厚に仕上げた。ついで、酸素ポテンシャルが0.003の雰囲気にて、900℃で20秒間均熱する条件で再結晶焼鈍を行った。なお、前記酸素ポテンシャルは、露点−20℃、50体積％の水素と50体積％の窒素からなる雰囲気にて設定した。ついで、50質量％シリカと50質量％アルミナゾルからなる焼鈍分離剤を適用して、窒素雰囲気にて900℃まで20℃/ｈで昇温し、その後、Ar雰囲気へと切り替えて900℃で50時間保持する二次再結晶焼鈍を行った。二次再結晶焼鈍後に鋼板温度80℃にて＃320の砥粒入り研削ブラシを用いて２パスの両面研削を行った後、10％塩酸酸洗を施し、その後、露点０℃、40体積％の水素と60体積％の窒素からなる雰囲気（酸素ポテンシャル：0.015）で820℃で120秒間均熱する脱炭焼鈍を行った。脱炭焼鈍後、98質量％MgOと２質量％TiO２からなる焼鈍分離剤を適用して、最終仕上焼鈍を水素雰囲気にて1150℃で５時間の均熱により実施した。最終仕上焼鈍後、850℃で30秒間の平坦化焼鈍を行い形状矯正し、製品板を得た。
得られた各製品板を用いて圧延方向の磁束密度Ｂ８と鉄損Ｗ17/50を測定した。また、フォルステライト被膜の密着性についても評価した。これらの結果を表２に示す。
【００６６】
【表２】
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【００６７】
表２によれば、本発明例No.2-1〜2-7は、いずれも高磁束密度と低鉄損を有し、また、実施例１と比較してフォルステライト被膜の密着性が良好である。
一方、再結晶焼鈍雰囲気の酸素ポテンシャルが本発明の範囲外である比較例No.2-8〜2-13は、いずれも磁気特性およびフォルステライト被膜の密着性が劣っている。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明によれば、インヒビター成分を使用しない素材を用い、二次再結晶時に0.010〜0.025質量％のＣを残留させて磁束密度を向上させ、二次再結晶工程とフォルステライト被膜形成工程に分離する技術を適用してフォルステライト被膜を形成し、再結晶焼鈍雰囲気の酸素ポテンシャルを0.06以下に低減してサブスケールの生成を極力抑制して、二次再結晶焼鈍後の脱炭性を改善することにより、磁束密度と鉄損が共に優れた密着性の良好なフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板の提供が可能になった。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】再結晶焼鈍雰囲気の露点および酸素ポテンシャルと、最終仕上焼鈍後の磁束密度Ｂ８の関係を示す図である。
【図２】再結晶焼鈍雰囲気の露点および酸素ポテンシャルと、最終仕上焼鈍後の鉄損Ｗ17/50の関係を示す図である。
【図３】鋼Ａにおける再結晶焼鈍雰囲気の露点および酸素ポテンシャルと、二次再結晶焼鈍前のＣ含有量および最終仕上焼鈍後のＣ含有量の関係を示す図である。
【図４】鋼Ｂにおける再結晶焼鈍雰囲気の露点および酸素ポテンシャルと、二次再結晶焼鈍前のＣ含有量および最終仕上焼鈍後のＣ含有量の関係を示す図である。
【図５】酸洗温度とフォルステライト被膜の最小曲げ剥離径の関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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