(57)【要約】【課題】  特殊な弁を用いることなく残留する活性金属粉末の発火を防止することのできる技術を提供する。【解決手段】  管路Ｌ１及びカプセル３内に充填され、当該領域の雰囲気を窒素ガスに置換した後に、気流式粉砕機２にて粉砕処理された活性金属粉末をカプセル３内に自由落下させることにより移送する。その後、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を開け、ガス排出管路Ｌ３を介して独立した空間を形成した管路Ｌ１にガス供給部４から所定量の酸素を含有する非酸化性ガスを供給する。この混合ガスは管路Ｌ１に導入され、かつこの空間に残留している活性金属粉末を徐酸化するとともにガス排出管路Ｌ３に排出させる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の領域で所定の処理が施された活性金属粉末を、前記第１の領域とは独立した第２の領域に、前記第１の領域と前記第２の領域を繋ぐ通路を通じて移送する方法であって、
前記通路を介して前記第１の領域と前記第２の領域を連通状態とし、前記所定の処理が施された活性金属粉末を前記第２の領域に移送するステップと、
前記連通状態を解除して前記通路を前記第１の領域及び前記第２の領域と独立した空間とするステップと、
前記通路内に残留している前記活性金属粉末を前記通路外に排除するためのガスを前記通路内に導入するステップと、
を備えたことを特徴とする活性金属の移送方法。
【請求項２】
前記通路内に導入される前記ガスは所定量の酸素を含有することを特徴とする請求項１に記載の活性金属の移送方法。
【請求項３】
前記ガスは前記通路内において旋回流を形成するように導入することを特徴とする請求項１又は２に記載の活性金属の移送方法。
【請求項４】
第１の領域で所定の処理が施された活性金属粉末を、前記第１の領域とは独立した第２の領域に、前記第１の領域と前記第２の領域を繋ぐ通路を通じて移送する方法であって、
前記通路を介して前記第１の領域と前記第２の領域を連通状態とし、前記所定の処理が施された活性金属粉末を前記第２の領域に移送するステップと、
前記連通状態を解除して前記通路を前記第１の領域及び前記第２の領域と独立した空間とするステップと、
所定量の酸素を含むガスを前記通路内に充填するステップと、
を備えたことを特徴とする活性金属の移送方法。
【請求項５】
所定時間だけ前記通路内に前記ガスを充填した後に、前記第２の領域を前記通路から切り離すことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の活性金属の移送方法。
【請求項６】
前記第１の領域で所定の処理が施された前記活性金属粉末は、酸素含有量が３０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の活性金属の移送方法。
【請求項７】
前記活性金属粉末は、前記第１の領域で粉砕処理が施され、前記第２の領域を構成する容器に移送、充填されることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の活性金属の移送方法。
【請求項８】
前記活性金属粉末は、Ｒ−Ｔ−Ｂ（ただし、Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを必須とする１種又は２種以上の遷移金属元素）系永久磁石の原料であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の活性金属の移送方法。
【請求項９】
前記ガスに含まれる酸素の濃度は体積比で０．０２〜５．０％であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の活性金属の移送方法。
【請求項１０】
活性金属原料を粉砕する粉砕部と、
前記粉砕部で前記活性金属原料が粉砕されることで生成された活性金属粉末をカプセルに順次充填する粉末充填部と、
前記粉砕部と前記粉末充填部に配置される前記カプセルとを繋ぎ前記活性金属粉末が通過する管路と、
所定の前記カプセルに前記活性金属粉末を充填した後に前記管路を密閉空間とする管路封止部と、
前記管路封止部で前記管路を密閉空間とした後に前記密閉空間に対して前記活性金属粉末の活性度を低減するガスを供給するガス供給部と、
を備えることを特徴とする粉砕システム。
【請求項１１】
前記管路は供給された前記ガスが排出される排出口を備え、
前記管路内に残留する前記活性金属粉末は供給された前記ガスとともに前記排出口から前記管路外に排出されることを特徴とする請求項１０に記載の粉砕システム。
【請求項１２】
前記管路外に排出された前記活性金属粉末を回収する回収部を備えることを特徴とする請求項１１に記載の粉砕システム。
【請求項１３】
前記粉砕部は気流式粉砕機を含むことを特徴とする請求項１０〜１２のいずれかに記載の粉砕システム。
【請求項１４】
前記管路に機械的衝撃を加える衝撃付与部を設けることを特徴とする請求項１０〜１３のいずれかに記載の粉砕システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類元素、Ｍｇ等の酸素に対して活性な金属、特に金属粉末を所定領域から他の所定領域に移送する方法に関し、特に移送の過程で所定領域間に残留した活性金属粉末の急激な酸化による発火を防止することのできる活性金属の移送方法に関するものである。また本発明は、そのような活性金属の移送方法を実現することのできる粉砕システムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
希土類永久磁石の中でも、Ｒ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上）、Ｔ（ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを必須とする１種又は２種以上の遷移金属元素）及びＢ（ホウ素）を主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であることから、需要は年々、増大している。Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の磁気特性を向上するための研究開発も精力的に行われており、その中でＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石に含まれる酸素量を低減することが盛んに行われている。
【０００３】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、原料合金を平均粒径１０μｍ以下まで微粉砕した後に、磁場中で成形して得られた成形体を焼結するという工程を経て製造される。微粉砕はジェットミルと称される気流式の粉砕機で行われる。微粉砕により得られた微粉末は、気流式粉砕機から例えばステンレス鋼で形成されたカプセルに移送、充填され、成形工程まで保管される。
ところで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を構成するＲ元素は極めて活性であり、さらに微粉末の状態で酸素含有量が少ないと、気流式粉砕機からカプセルに移送する過程で大気に触れただけで発火する虞があった。したがって、所定量の酸素を含む非酸化性ガス（例えば、窒素ガス）を気流式粉砕機の粉砕ガス及びキャリアガスとすることにより、意識的に微量の酸素を微粉末に含ませることにより、発火を防止していた。
【０００４】
また、同様に活性度の高い材料であるマグネシウムを回収する際に、大気を徐々に導入することで、マグネシウム粉を徐酸化し、マグネシウム表面に酸化被膜を形成する技術が既に提案されている（例えば、特許文献１）。
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−２００２２号公報（第３頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところが、高い磁気特性を得るためにＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石に含まれる酸素量を低減する場合、含有酸素の極めて低い雰囲気中で製造を行うのが理想的ではあるが、低酸素の雰囲気中では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の原料粉末の活性度が、極めて高くなるため、その取り扱いには慎重な配慮が必要となる。
【０００７】
また、特許文献１に開示された技術では、集塵機内、さらには非酸化性ガスを循環させる系内に酸素が侵入してしまう。このため、系内を低酸素・無酸素の状態とする必要のあるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の製造工程に対し、この技術を適用しようとすると、集塵機から超微粉を回収した後に系内から酸素を排出しなければならず、生産性が大幅に低下してしまう。したがって、特に生産性が重視される量産工程に上記技術を適用するのは非現実的であると言わざるを得ない。
【０００８】
気流式粉砕機により粉砕された微粉末は、上述したように気流式粉砕機からカプセルに
移送される。この移送の過程で微粉末が大気に触れないように、気流式粉砕機とカプセルの間に設けられる微粉末の移送通路は大気と遮断すればよい。移送通路には気流式粉砕機側及びカプセル側に各々弁を配設し、この弁を開・閉しながら微粉末の移送を行うことができる。微粉末の移送に先立って、移送通路内に非酸化性ガスを充填すれば、微粉末は大気に触れることはない。しかし、本発明者等の検討によれば、微粉末の一部が主に弁に付着して移送通路内に残留する。したがって、移送通路が大気に開放されると、残留した微粉末が大気に触れて発火することになる。特殊な弁を用いることにより微粉末の残留を回避することはできるが、この特殊弁は高価である。一度の微粉砕で得られた微粉末を複数のカプセルに分けて保管する形態を採用している場合には、カプセルの数に応じた数の弁を用意する必要があり、製造コストを押し上げる要因となってしまう。
【０００９】
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、特殊な弁を用いることなく残留する活性金属粉末の発火を防止する技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、第１の領域で所定の処理が施された活性金属粉末を、第１の領域とは独立した第２の領域に、第１の領域と第２の領域を繋ぐ通路を通じて移送する方法であって、通路を介して第１の領域と第２の領域を連通状態とし、所定の処理が施された活性金属粉末を第２の領域に移送するステップと、連通状態を解除して通路を第１の領域及び第２の領域と独立した空間とするステップと、通路内に残留している活性金属粉末を通路外に排除するためのガスを通路内に導入するステップと、を備えたことを特徴とする活性金属の移送方法を提供する。
活性金属粉末が通路外に排除された後には、この通路を大気に開放したとしても発火の虞がない。一方、通路外に排除された活性金属粉末は回収されるが、回収の過程又は回収後に徐酸化すれば、大気に触れても発火することはない。したがって、本発明によれば、例えば、気流式粉砕機（第１の領域）とカプセル（第２の領域）とを接続して通路を形成し、この通路を介して微粉末の気流式粉砕機からカプセルへの移送を行った後にカプセルを気流式粉砕機から切り離したとしても、発火の虞はない。
【００１１】
以上の本発明による活性金属の移送方法において、通路内に導入されるガス、例えば非酸化性ガスに所定量の酸素を含有させることができる。この酸素は、通路内に残留する活性金属粉末を徐酸化することを目的としてガスに含有される。この形態によれば、通路に残留する活性金属粉末を徐酸化しつつ通路外に排除することができる。したがって、回収過程又は回収後に改めて活性金属粉末を徐酸化する必要がなくなる。また、通路外に排除することができずに通路に活性金属粉末が未だ残留した場合であっても、その活性金属粉末は徐酸化されるので、発火を防止することができる。
また、本発明による活性金属の移送方法において、通路内に導入されるガスは、通路内に残留する活性金属粉末を効率よく通路外に排出するために、通路内において旋回流を形成するように導入することが望ましい。
【００１２】
なお、本発明における活性金属とは、上述したＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の原料合金に限定されない。例えば、超磁歪合金、あるいは水素吸蔵合金のように、構成元素としてＲを含む金属、さらにはＭｇを含む金属等に広く適用することができる。
また、本発明は、粉砕と、粉砕で得られた粉末を充填するカプセルとの間にのみ適用されるものではない。粉砕以外の処理を経た活性金属粉末を、その処理が施された領域（第１の領域）から、次工程のために他の領域（第２の領域）に移送する際に広く適用することができる。
【００１３】
通路内における徐酸化は、通路内に残留する活性金属粉末の通路外への排除とは別個に成立する有効な技術である。したがって、本発明は、第１の領域で所定の処理が施された
活性金属粉末を、第１の領域とは独立した第２の領域に、第１の領域と第２の領域を繋ぐ通路を通じて移送する方法であって、通路を介して第１の領域と第２の領域を連通状態とし、所定の処理が施された活性金属粉末を第２の領域に移送するステップと、連通状態を解除して通路を第１の領域及び第２の領域と独立した空間とするステップと、所定量の酸素を含むガスを通路内に充填するステップと、を備えたことを特徴とする活性金属の移送方法を提供する。
この活性金属の移送方法によれば、通路内に活性金属粉末が残留していたとしても、所定量の酸素を含むガスが通路内に充填されるため、徐酸化されるために発火の虞がなくなる。
なお、所定量の酸素を含むガスを通路内に充填する形態としては、通路内に非酸化性ガスを先行して充填しておき、その後に徐酸化するに足る量の酸素を通路内に導入する形態、通路内に非酸化性ガスを先行して充填しておき、その後に徐酸化するに足る量の酸素を含む非酸化性ガスを通路内に導入する形態を含む。如何なる形態であっても、通路内を所定量の酸素を含むガスで充填して通路内に残留する活性金属粉末を徐酸化することができれば本発明に包含される。
【００１４】
本発明において、所定時間だけ通路内をガスで充填した後に、第２の領域を通路から切り離す。そうすれば、通路内に活性金属粉末が残留していたとしても、その活性金属粉末は徐酸化されたために発火の虞はない。
第１の領域で所定の処理が施された活性金属粉末は、酸素含有量が３０００ｐｐｍ以下である場合に、本発明の効果は顕著となる。酸素含有量が３０００ｐｐｍ以下の活性金属粉末は大気に触れると発火の虞が大きいからである。酸素含有量が２５００ｐｐｍ以下、さらには２０００ｐｐｍ以下の場合に本発明の効果がより顕著となる。
【００１５】
本発明において、活性金属粉末は、第１の領域で粉砕処理が施され、第２の領域を構成する容器に移送、充填する場合に特に有効である。粉砕によって微細になった活性金属粉末は活性の度合いが大きくなるからである。
活性金属粉末としては、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の原料とすることができる。高い磁気特性のＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石が得られるとともに、その生産過程で発火という問題を起すことがない。
徐酸化するためにガスに含まれる酸素の濃度は、体積比（以下、同じ）で０．０２〜５．０％であることが望ましい。酸素濃度が０．０２％未満では徐酸化するのに長時間かかるか又は徐酸化が不十分となる虞があるからである。逆に、酸素濃度が５．０％を超えると酸化が激しくなり発火の虞がでてくるためである。望ましい酸素濃度は０．０５〜３．５％、さらに望ましい酸素濃度は０．０５〜２．０％である。
【００１６】
以上の本発明による活性金属の移送方法は、活性金属原料を粉砕する粉砕部と、粉砕部で活性金属原料が粉砕されることで生成された活性金属粉末をカプセルに順次充填する粉末充填部と、粉砕部と粉末充填部に配置されるカプセルとを繋ぎ活性金属粉末が通過する管路と、所定のカプセルに活性金属粉末を充填した後に管路を密閉空間とする管路封止部と、管路封止部で管路を密閉空間とした後に密閉空間に対して活性金属粉末の活性度を低減するガスを供給するガス供給部と、を備える粉砕システムにおいて実現することができる。
【００１７】
本発明の粉砕システムによれば、管路に活性金属粉末が残留していたとしても、徐酸化により活性度を低減することができるため、管路が大気に開放されたとしても発火の虞がない。
本発明による粉砕システムの管路に、供給されたガスが排出される排出口を備えれば、管路内に残留する活性金属粉末を供給されたガスとともに排出口から管路外に排出させることができる。このとき、徐酸化を同時に行うことができる。
本発明の粉砕システムにおいて、管路外に排出された活性金属粉末を回収する回収部を
設けることが望ましい。徐酸化されていない活性金属粉末を回収することにより、その後の徐酸化を効率よく行うことができる。また、既に活性金属粉末が徐酸化されている場合には、それを効率よく廃却することができるからである。
また本発明の粉砕システムは、粉砕部が気流式粉砕機を含む場合に特に有効である。気流式粉砕機により粉砕された粉末は微細であるために、大気に曝された場合に発火しやすいからである。
また本発明の粉砕システムにおいては、管路に機械的衝撃を加える衝撃付与部を設けることが望ましい。管路に活性金属粉末が付着している場合、それを脱落させることによって管路外への排出を確実にすることができる。また、付着層の表面を脱落させることにより、その内部に位置していた活性金属粉末を徐酸化することができる。
【発明の効果】
【００１８】
以上説明したように、本発明の活性金属の移送方法によれば、通路内に残留する活性金属粉末を通路外に排除することができるか、あるいは通路内に残留した活性金属粉末が徐酸化されるため、例えば第１の領域を構成する気流式粉砕機と第２の領域を構成するカプセルとを活性金属粉末の移送を終了した後に切り離したとしても、発火の虞がない。しかも、複雑な弁を用いる必要がない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
図１は本実施の形態における粉砕システム１の構成を示すブロック図、図２は粉砕システム１の要部詳細図である。
図１に示すように、粉砕システム１は、気流式粉砕機２と、気流式粉砕機２で粉砕された粉砕粉末を充填するカプセル３を備えている。カプセル３は、粉砕粉末が充填されると所定の保管位置に運搬される。そして、さらに充填すべき粉砕粉末があるときは、他のカプセル３を図１に示す位置に配置して粉砕粉末を充填する。
【００２０】
粉砕粉末を充填する際には、気流式粉砕機２とカプセル３は管路Ｌ１により接続される。
粉砕システム１における管路Ｌ１は、図２に示すように、気流式粉砕機２の一部である粉末排出管２ａとカプセル３の一部である粉末導入管３ａとを、粉末排出管２ａの先端に設けたフランジＦ１と粉末導入管３ａの先端に設けたフランジＦ２とをパッキンＰを介して接続することにより構成される。ただし、本発明においては、気流式粉砕機２及びカプセル３とは別体の部材により管路Ｌ１を構成することもできる。粉砕システム１において、気流式粉砕機２とカプセル３とは各々独立した領域を構成しているが、粉砕粉末の通路となる管路Ｌ１を通じて粉砕粉末は気流式粉砕機２からカプセル３に移送される。
【００２１】
管路Ｌ１を構成する粉末排出管２ａには弁Ｖ１が、また管路Ｌ１を構成する粉末導入管３ａには弁Ｖ２が配設されている。弁Ｖ１及び弁Ｖ２は各々独立して開閉可能であり、弁Ｖ１及び弁Ｖ２をともに開くと気流式粉砕機２とカプセル３は連通する。また、弁Ｖ１及び弁Ｖ２をともに閉じると気流式粉砕機２とカプセル３の連通状態が解除され、管路Ｌ１の弁Ｖ１及び弁Ｖ２との間は封止されて気流式粉砕機２及びカプセル３とは独立した密閉空間が形成される。
【００２２】
管路Ｌ１には、始端にガス供給部４が接続されたガス供給管路Ｌ２が接続されている。ガス供給管路Ｌ２上には弁Ｖ３が配設されている。ガス供給部４は、例えば非酸化性ガスをガス供給管路Ｌ２に供給することができる。また、ガス供給部４は、所定量の酸素を含む非酸化性ガスをガス供給管路Ｌ２に供給することができる。さらにガス供給部４は、非酸化性ガス及び酸素を独立してガス供給管路Ｌ２に供給することができる。
【００２３】
また、管路Ｌ１には、ガス排出管路Ｌ３が接続されている。ガス排出管路Ｌ３上には、弁Ｖ４が配設されている。ガス供給部４からガス供給管路Ｌ２を介して密閉空間となった管路Ｌ１に供給されたガスは、ガス排出管路Ｌ３及び後述する管路Ｌ４を介して粉末回収部５に到達する。このガスは密閉空間となった管路Ｌ１に残留していた粉砕粉末を含むため、この粉砕粉末は粉末回収部５にて回収される。粉末回収部５は、例えばバグフィルタから構成することができる。
ガス排出管路Ｌ３には、一端に排出アシストガス供給部６が、また他端に粉末回収部５が接続された管路Ｌ４が接続されている。図２に示すように管路Ｌ４はガス排出管路Ｌ３の周囲を覆うように配設されているから、管路Ｌ４に排出アシストガスを流すことにより、ガス排出管路Ｌ３内に存在するガスは排出アシストガスにより吸引される結果、密閉空間内に残存する粉砕粉末のガス排出管路Ｌ３への流入を容易にすることができる。なお、排出アシストガスとしては、窒素ガス等の非酸化性ガス、あるいは所定量の酸素を含んだ窒素ガスを用いることができる。
【００２４】
図２から理解できるように、弁Ｖ１及び弁Ｖ２が閉じているときには弁Ｖ１及び弁Ｖ２との間に密閉空間が形成される。また、ガス供給管路Ｌ２上の弁Ｖ３及びガス排出管路Ｌ３上の弁Ｖ４が開いた状態で、所定の圧力のガスがガス供給部４から供給されると、そのガスはガス供給管路Ｌ２から密閉空間に導入され、かつ密閉空間からガス排出管路Ｌ３へと排出される。密閉空間に粉砕粉末が残留していたとすると、この残留粉末は排出するガスとともに密閉空間からガス排出管路Ｌ３へ排出される。また、供給されるガスが所定の酸素を含有していれば、密閉空間に残留していた粉砕粉末を徐酸化することができる。なお、密閉空間からの粉砕粉末の排出を容易にするためには、気流式粉砕機２の粉末排出管２ａに対してガス供給管路Ｌ２を図３に示すように配設して、旋回流を形成することが望ましい。また、図２に示すように、バイブレータ、ノッカ等の衝撃付与部２ｂを粉末排出管２ａに設けることができる。弁Ｖ１、弁Ｖ２、粉末排出管２ａ及び粉末導入管３ａに付着した粉砕粉末を脱落させるのに有効である。
【００２５】
次に、図１〜図２に示す粉砕システム１を用いて、気流式粉砕機２で得られた粉砕粉末をカプセル３に移送する方法について説明する。この移送方法は２つの形態を含んでいる。１つは管路Ｌ１に形成される密閉空間内に残留する活性金属粉末を徐酸化することなく密閉空間から排除し、しかる後に排除された活性金属粉末を徐酸化する形態である。この形態を第１の形態と称する。他の１つは管路Ｌ１に形成される密閉空間内に残留する活性金属粉末を徐酸化しつつ密閉空間から排除する形態である。この形態を第２の形態と称する。
【００２６】
第１の形態について、図４に示されたフローチャートをも参照しつつ説明する。
第１の形態は気流式粉砕機２による活性金属（例えば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の原料合金）の粉砕が終了した時点で開始される。粉砕が終了すると、図２に示すように、フランジＦ１及びフランジＦ２を接続することにより、カプセル３を気流式粉砕機２に対して所定の位置に配設する（図４ Ｓ１０１）。フランジＦ１及びフランジＦ２の接続時点では
、弁Ｖ１、弁Ｖ２、弁Ｖ３及び弁Ｖ４は閉じている。フランジＦ１及びフランジＦ２の接続が終了すると弁Ｖ２、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を開く。
弁Ｖ２、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を開いた後に、ガス供給部４から非酸化性ガス、例えば窒素ガスをガス供給管路Ｌ２に供給する。供給された窒素ガスは管路Ｌ１及びカプセル３内に充填され、当該領域の雰囲気を窒素ガスに置換する（図４ Ｓ１０３）。
【００２７】
管路Ｌ１及びカプセル３内を窒素ガスで置換した後に、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を閉じる一方、弁Ｖ１を開いて気流式粉砕機２にて粉砕処理された活性金属粉末をカプセル３内に自由落下させることにより移送する（図４ Ｓ１０５）。所定量の活性金属粉末がカプセル３に移送、充填が完了すると、弁Ｖ１及び弁Ｖ２を閉じる（図４ Ｓ１０７）。そうすると、弁Ｖ１及び弁Ｖ２の間の管路Ｌ１は、気流式粉砕機２及びカプセル３と独立した密閉空間を形成する。この後、衝撃付与部２ｂを作動させる。
【００２８】
次に、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を開けた後に、ガス供給部４から非酸化性ガスを供給する。この非酸化性ガスは管路Ｌ１（気流式粉砕機２及びカプセル３と独立した空間）に導入され、かつこの空間に残留している活性金属粉末をガス排出管路Ｌ３に排出させる（図４ Ｓ１０９）。したがって、このときにガス供給部４から供給される非酸化性ガスは、活性金属粉末を排出しうるだけの圧力をもって供給する必要がある。ガス供給部４からの非酸化性ガスの供給と同時に、排出アシストガス供給部６から、所定量（例えば１％）の酸素を含む非酸化性ガス（排出アシストガス）を管路Ｌ４に対して供給する。この排出アシストガスは、管路Ｌ１からの活性金属粉末の排出を容易にするために供給される。また、この排出アシストガスは所定量の酸素を含んでいるため、管路Ｌ４（ガス排出管路Ｌ３）において及び粉末回収部５において活性金属粉末を徐酸化することができる。
【００２９】
ガス供給部４からの非酸化性ガスの供給及び排出アシストガス発生部６からの排出アシストガスの供給を所定時間後に停止し、その後にフランジＦ１及びフランジＦ２を切り離す（図４ Ｓ１１１）。そして、所定量の活性金属粉末が充填されたカプセル３は、所定
の保管場所に搬送される。
以上のように、第１の形態では、残留した活性金属粉末を排除し、かつ粉末回収部５までの過程で徐酸化することができるため、残留した活性金属粉末の発火を回避することができる。なお、第１の形態は排出アシストガスに所定量の酸素を含有したが、これに限定されず、粉末回収部５で回収した活性金属粉末に対して別個に徐酸化処理を施すこともできる。
【００３０】
次に第２の形態について、図５をも参照しつつ説明する。ただし、第２の形態は、第２（ａ）及び第２（ｂ）という２つの形態を含んでおり、図５は第２（ａ）の形態を説明するためのフローチャートである。第２（ｂ）の形態は第２（ａ）の形態の説明の後にその説明を行う。
第２（ａ）の形態も第１の形態と同様に気流式粉砕機２による活性金属の粉砕が終了した時点で開始される。粉砕が終了すると、図２に示すように、フランジＦ１及びフランジＦ２を接続することにより、カプセル３を気流式粉砕機２に対して所定の位置に配設する（図５ Ｓ２０１）。フランジＦ１及びフランジＦ２の接続時点では、弁Ｖ１、弁Ｖ２、
弁Ｖ３及び弁Ｖ４は閉じている。フランジＦ１及びフランジＦ２の接続が終了すると弁Ｖ２、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を開く。
弁Ｖ２、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を開いた後に、ガス供給部４から非酸化性ガス、例えば窒素ガスをガス供給管路Ｌ２に供給する。供給された窒素ガスは管路Ｌ１及びカプセル３内に充填され、当該領域の雰囲気を窒素ガスに置換する（図５ Ｓ２０３）。なお、この例で
はガス供給部４から非酸化性ガスを供給することとしているが、置換用の非酸化性ガスを供給する専用の供給系統を、徐酸化用のガスを供給するガス供給部４とは別個に設けてもよい。
【００３１】
管路Ｌ１及びカプセル３内を窒素ガスで置換した後に、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を閉じる一方、弁Ｖ１を開いて気流式粉砕機２にて粉砕処理された活性金属粉末をカプセル３内に自由落下させることにより移送する（図５ Ｓ２０５）。所定量の活性金属粉末がカプセル３に移送、充填が完了すると、弁Ｖ１及び弁Ｖ２を閉じる（図５ Ｓ２０７）。そうすると、弁Ｖ１及び弁Ｖ２の間の管路Ｌ１は、気流式粉砕機２及びカプセル３と独立した空間を形成する。ここまでの手順は第１の形態と同様である。
【００３２】
第２（ａ）の形態は次に、弁Ｖ３を開けた後に、ガス供給部４からガス排出管路Ｌ３を介して独立した空間を形成した管路Ｌ１に所定量の酸素を供給する（図５ Ｓ２０９）。
供給される酸素は、管路Ｌ１に充填されていた窒素ガスと混合される。この混合ガスに含まれる酸素が管路Ｌ１に残留している活性金属粉末を徐酸化する。
ガス供給部４から所定量の酸素を供給してから所定時間が経過した後に、フランジＦ１及びフランジＦ２を切り離す（図５ Ｓ１１１）。そして、所定量の活性金属粉末が充填
されたカプセル３は、所定の保管場所に搬送される。この際、徐酸化された活性金属粉末は未だに弁Ｖ１、弁Ｖ２に付着、残留しているため、これを除去する作業が必要となる。
【００３３】
以上のように、第２（ａ）の形態では、残留した活性金属粉末を徐酸化することができるため、残留した活性金属粉末の発火を回避することができる。
【００３４】
次に、第２（ｂ）の形態について図６をも参照しつつ説明する。
第２（ｂ）の形態も第１の形態、第２（ａ）の形態と同様に気流式粉砕機２による活性金属の粉砕が終了した時点で開始される。粉砕が終了すると、図２に示すように、フランジＦ１及びフランジＦ２を接続することにより、カプセル３を気流式粉砕機に対して所定の位置に配設する（図６ Ｓ３０１）。フランジＦ１及びフランジＦ２の接続時点では、
弁Ｖ１、弁Ｖ２、弁Ｖ３及び弁Ｖ４は閉じている。フランジＦ１及びフランジＦ２の接続が終了すると弁Ｖ２、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を開く。
弁Ｖ２、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を開いた後に、ガス供給部４から非酸化性ガス、例えば窒素ガスをガス供給管路Ｌ２に供給する。供給された窒素ガスは管路Ｌ１及びカプセル３内に充填され、当該領域の雰囲気を窒素ガスに置換する（図６ Ｓ３０３）。
【００３５】
管路Ｌ１及びカプセル３内を窒素ガスで置換した後に、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を閉じる一方、弁Ｖ１を開いて気流式粉砕機２にて粉砕処理された活性金属粉末をカプセル３内に自由落下させることにより移送する（図６ Ｓ３０５）。所定量の活性金属粉末がカプセル３
に移送、充填が完了すると、弁Ｖ１及び弁Ｖ２を閉じる（図６ Ｓ３０７）。そうすると
、弁Ｖ１及び弁Ｖ２の間の管路Ｌ１は、気流式粉砕機２及びカプセル３と独立した空間を形成する。ここまでの手順は第２（ａ）の形態と同様である。
【００３６】
第２（ｂ）の形態は次に、弁Ｖ３及び弁Ｖ４を開けた後に、ガス排出管路Ｌ３を介して独立した空間を形成した管路Ｌ１にガス供給部４から所定量の酸素を含有する窒素ガス（混合ガス）を供給する（図６ Ｓ３０９）。
この混合ガスは管路Ｌ１（気流式粉砕機２及びカプセル３と独立した空間）に導入され、かつこの空間に残留している活性金属粉末を徐酸化するとともに管路Ｌ３に排出させる（図６ Ｓ３０９）。ガス供給部４からの混合ガス供給と同時に、排出アシストガス発生部６から、非酸化性ガス（排出アシストガス）を管路Ｌ４に対して供給する。この排出アシストガスは、管路Ｌ１からの活性金属粉末の排出を容易にするために供給される。なお、第１の形態とは異なり、この排出アシストガスは酸素を含有していない。
【００３７】
ガス供給部４からの非酸化性ガスの供給及び排出アシストガス供給部６からの排出アシストガスの供給を所定時間後に停止し、その後にフランジＦ１及びフランジＦ２を切り離す（図６ Ｓ３１１）。そして、所定量の活性金属粉末が充填されたカプセル３は、所定
の保管場所に搬送される。
以上のように、第２（ｂ）の形態では、残留した活性金属粉末を排除するため、残留した活性金属粉末の発火を回避することができる。しかも第２（ａ）の形態では活性金属粉末の排除と同時に徐酸化することができるため、残留した活性金属粉末を除去する作業及び別個に徐酸化する作業を行う必要がない。
【実施例１】
【００３８】
以上の実施の形態に基づいて行った本発明の具体的実施例について説明する。
＜比較例＞
３０．５ｗｔ％Ｎｄ−１．０ｗｔ％Ｂ−残部Ｆｅからなる合金（Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ合金）を水素吸蔵・放出により崩壊させた。次に、崩壊させたＮｄ−Ｂ−Ｆｅ合金を粉砕は図１及び図２に示す粉砕システム１を用いて粉砕した。具体的には、５０ｐｐｍの酸素を含む窒素ガスを用いて気流式粉砕機２により平均粒径３．０μｍまで粉砕した。粉砕後の微粉末は、フランジＦ１及びフランジＦ２で結合されたステンレス製のカプセル３に移送、充填した。充填後に、気流式粉砕機２の粉末排出管２ａにある弁Ｖ１及びカプセル３の粉末導入管３ａにある弁Ｖ２を閉じた後に、フランジＦ１及びフランジＦ２を切り離した。フランジＦ１及びフランジＦ２を切り離した瞬間に弁Ｖ２に残留していた微粉末が大気に触れて発火した。発火後の微粉末の量から、発火前に弁Ｖ２の上部に残留していた微粉末は２００ｇと特定された。また、カプセル３に充填された粉末の酸素量を測定したところ、１５００ｐｐｍであった。
【００３９】
＜第１実施例＞
上記と同様に気流式粉砕機２により粉砕された微粉末をカプセル３に移送、充填後に弁Ｖ１，弁Ｖ２を閉じた。その後、衝撃付与部２ｂを作動させながらガス供給部４から５ｐｐｍの酸素を含む窒素ガスを０．５ＭＰａの圧力で５分間だけ弁Ｖ１及び弁Ｖ２で封止された密閉空間に供給した。この間、排出アシストガス供給部６から酸素を１％含む窒素ガスを排出アシストガスとして供給して密閉空間からの排気をアシストしている。上記窒素ガスを３０分間供給した後に、フランジＦ１及びフランジＦ２を切り離した。弁Ｖ２の上部を観察したところ、微粉末の残留を確認することができなかった。また、排出された微粉末は、粉末回収部５で回収されたが、大気に触れても発火することはなかった。回収された微粉末は２００ｇであった。
【００４０】
＜第２実施例＞
上記と同様に気流式粉砕機２により粉砕された微粉末をカプセル３に移送、充填後に弁Ｖ１，弁Ｖ２を閉じた。その後、ガス供給部４から１％の酸素を含む窒素ガスを０．３ＭＰａの圧力で２０分間だけ弁Ｖ１及び弁Ｖ２で封止された密閉空間に供給した。この間、排出アシストガス供給部６からの排出アシストガスとしての窒素ガスの供給を行わなかった。窒素ガスを２０分間供給した後に、フランジＦ１及びフランジＦ２を切り離した。弁Ｖ２の上部を観察したところ、２００ｇの微粉末が残留していた。この微粉末は発火することはなかった。
【００４１】
＜第３実施例＞
上記と同様に気流式粉砕機２により粉砕された微粉末をカプセル３に移送、充填後に弁Ｖ１，弁Ｖ２を閉じた。その後、ガス供給部４から１％の酸素を含む窒素ガスを０．３ＭＰａの圧力で５分間だけ弁Ｖ１及び弁Ｖ２で封止された密閉空間に供給した。この間、排出アシストガス供給部６から窒素ガスを供給して密閉空間からの排気をアシストしている。窒素ガスを５分間供給した後に、フランジＦ１及びフランジＦ２を切り離した。弁Ｖ２の上部を観察したところ、２０ｇの微粉末が残留していた。この微粉末は発火することはなかった。また、排出された微粉末は、粉末回収部５で回収されたが、大気に触れても発火することはなかった。回収された微粉末は１８０ｇであった。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本実施の形態における粉砕システムの構成を示すブロック図である。
【図２】本実施の形態における粉砕システムの要部構成を示す断面図である。
【図３】本実施の形態における粉砕システムのガス供給部分の一例を示す図である。
【図４】本実施の形態における活性金属粉末の移送方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図５】本実施の形態における活性金属粉末の移送方法の他の処理手順を示すフローチャートである。
【図６】本実施の形態における活性金属粉末の移送方法の他の処理手順を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００４３】
１…粉砕システム、２…気流式粉砕機、２ａ…粉末排出管、３…カプセル、３ａ…粉末導入管、４…ガス供給部、５…粉末回収部、６…排出アシストガス供給部、Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４…弁、Ｌ１，Ｌ４…管路、Ｌ２…ガス供給管路、Ｌ３…ガス排出管路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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