(57)【要約】      （修正有）【課題】ダイス鋼又は高速度工具鋼を母材とする、ドリル、エンドミル、タップ、ホブ、金型を含む工具表面に、硬質膜の密着性を高める処理を行うことにより、従来の一般ダイス鋼工具又は高速度工具鋼工具の寿命を安定して向上させた硬質膜被覆工具を提供する。【解決手段】ダイス鋼や高速度工具鋼など炭化物を有する鋼からなる工具母材で、表面炭化物成分を化学的溶液処理により溶出させて除去し、表面からのＥＰＭＡ（Electron  Plobe  Micro  Analyzer）で表面の炭化物成分を、化学的溶液処理により溶出する溶解成分合計でみて、処理前よりも50〜30原子％までに低下させた前記表面に硬質膜を被覆した。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイス鋼や高速度工具鋼など炭化物を有する鋼からなる工具母材で、表面炭化物成分を化学的溶液処理により溶出させて除去し、表面からのＥＰＭＡ（Electron  Plobe  Micro  Analyzer）で表面の炭化物成分を、化学的溶液処理により溶出する溶解成分合計でみて、処理前よりも50〜30原子％までに低下させた前記表面に硬質膜を被覆したことを特徴とする硬質膜被覆工具。
【請求項２】
前記硬質被膜は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ等の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素と、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂの１種以上の組み合わせからなる窒化物、炭化物、炭窒化物、酸化物の単層または２層以上の多層膜であることを特徴とする請求項１記載の硬質膜被覆工具。
【請求項３】
前記炭化物成分が除去された表面をグロー放電によるエチング処理を施し、さらに表面に前記硬質膜を被覆したことを特徴とする請求項１又は請求項２記載の硬質膜被覆工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エンドミル、ドリル、ホブなどの高速度工具鋼、合金工具鋼を母材とした、鋭利な刃を有する切削工具表面の表面処理を施し、かつＰＶＤ法（物理蒸着法）によりセラミック硬質膜を被覆することによって得られた硬質膜被覆工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオンプレーティング装置の普及でＴｉＮやＴｉＡｌＮなどの、ビッカース硬度が２０００ＨＶ以上の硬さのセラミック硬質膜を工具表面に被覆して、高速切削条件下での工具の寿命を大幅に向上させることが可能となった。このセラミック硬質膜被覆技術は表面処理技術として一般的に行われているものであり、工具の寿命を延長させるためには非常に有効な手法であるが、さらに高速切削加工領域での工具の寿命を延ばすためには、耐摩耗性を向上させることに加えて、成膜されたセラミック硬質膜の密着性をさらに強固なものにする必要がある。これまでのイオンプレーティング技術は、密着性を確保するため、特許文献１に示すように、硬質膜を成膜する前に装置内で工具表面をクリーニングするためのエッチング工程を行うのが一般的である。この工程はアルゴンガスなどの不活性ガスを用いて装置内部にプラズマを形成し、工具に負の電位を印加することでプラズマ中のアルゴンイオンを電気的に表面に引きつけて衝突させ、表面の研削焼けなどの加工変質層や表面に付着した汚れなどの除去を行うものである。このエッチング工程を経た後に硬質膜を成膜することにより、ハイス母材との密着性は向上する。
【特許文献１】特開平08-35075号公報  請求項１
【特許文献２】特開平05-69327号公報
【特許文献３】特許第２５９７９３１号  請求項１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながらこのエッチング工程は、工具を製作するときに生じた表面変質層や酸化層、あるいは表面の付着物を除去するだけの機能しかなく、表面に存在する不安定な表面炭化物を除去できるものではないし、過剰にエッチングを行ったとしても非常に硬い表面の炭化物をエッチングする作用はなく、炭化物の周りに存在するフェライト鉄を優先的にエッチングするだけで、処理後の表面を観察すると部分的に炭化物が浮き出た状態のところが多く存在し、かえって炭化物を露出させることになる。この表面状態の上に硬質膜を成膜した場合、浮き出た炭化物は不安定で基材から取れやすく被膜の剥離の基点になる可能性がある。これまでの表面改質でよく知られているものにショットブラスト処理がある。これは精密ショットピーニング法（特許第１５９４３９５号）で、鉄の硬球を高速圧力で吹き付けて行うものであり、応力を付加することが主目的なため炭化物を除去する作用はない。その他では特許文献２に示すマイクロブラスト法があるが、これはアルミナなどの硬質微粉体を高速で吹き付けることにより表面を改質する処理であるが、処理後の面を観察するとフェライト鉄と炭化物がともに研掃されるため表面の光沢が無くなるほどの強い作用を及ぼし表面を清浄にする点では効果的ではあるが、表面炭化物を完全に除去することはできないし、面粗度が重要な工具や鋭利な刃を有する工具に対しては慎重な条件設定が必要である。特許文献３には、高速度工具鋼のチタンコーティング被膜の除去剤を開示している。
【０００４】
本発明の課題は、ダイス鋼又は高速度工具鋼など炭化物を有する鋼を母材とする、ドリル、エンドミル、タップ、ホブ、金型を含む工具表面に、硬質膜の密着性を高める処理を行うことにより、従来の一般ダイス鋼工具又は高速度工具鋼工具の寿命を安定して向上させた硬質膜被覆工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
このため本発明は、ダイス鋼や高速度工具鋼など炭化物を有する鋼からなる工具母材で、表面炭化物成分を化学的溶液処理により溶出させて除去し、表面からのＥＰＭＡ（Electron  Plobe  Micro  Analyzer）で表面の炭化物成分を、化学的溶液処理により溶出する溶解成分合計でみて、処理前よりも50〜30原子％までに低下させた前記表面に硬質膜を被覆したことを特徴とする硬質膜被覆工具によって上述した本発明の課題を解決した。
【発明の効果】
【０００６】
本発明では、高速度工具鋼および合金工具鋼を母材とする、鋭利な刃を有する切削工具に対して硬質膜の密着性を確保するための有効な手段として、表面に形成された不安定な表面炭化物を化学的溶液を用いた前処理方法により除去し、改質された表面に硬質膜を被覆することで従来より被膜の密着強度が格段に向上、安定化した硬質膜被覆工具を提供するものとなった。
【０００７】
好ましくは、前記炭化物が除去された表面に硬質膜を被覆した工具で、形成する硬質被膜は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ等の４ａ族、５ａ族、６ａ族の元素と、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂの１種以上
の組み合わせからなる窒化物、炭化物、炭窒化物、酸化物の単層または２層以上の多層膜を被覆した工具である。
さらに好ましくは、前記炭化物成分が除去された表面をグロー放電によるエチング処理を施し、さらに表面に前記硬質膜を被覆した工具とした。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明を実施するための最良の形態の硬質膜被覆工具につき図面を参照して説明する。本発明を実施するための最良の形態の硬質膜被覆工具は、ダイス鋼や高速度工具鋼など炭化物を有する鋼からなる工具母材で、表面炭化物成分を化学的溶液処理により溶出させて除去し、表面からのＥＰＭＡ（Electron  Plobe  Micro  Analyzer）で表面の炭化物成分を、化学的溶液処理により溶出する溶解成分合計でみて、処理前よりも50〜30原子％までに低下させた前記表面に硬質膜を被覆したことを特徴とする硬質膜被覆工具である。
【０００９】
化学的前処理の目的は表面にある鋼や炭化物を溶解し、脱落しやすくなった炭化物成分を除去し表層状の炭化物成分を安定化する働きをする。炭化物成分溶出液には例えば特許文献３に開示するような、セラミック硬質膜を除膜するために一般的に用いられている溶液を使用する。即ち、１〜１０重量％のピロリン酸塩水溶液と０．５〜５重量％のメタリン酸カリウムを含む水溶液を５０℃から８０℃に保持した混合溶液、あるいはそれぞれ０．５〜５重量％の、水酸化カリウム、トリポリリン酸ナトリウム、グルコン酸ナトリウムの水溶液を常温から５０℃の間に保った混合溶液に、過酸化水素水でＰＨ９からＰＨ１１の間に５〜１０％の濃度にして、その中に処理物を浸漬する。この溶液で４時間浸漬した高速度工具鋼工具の表面の処理前と処理後の比較写真を図１に示す。微細な炭化物成分は残存しているが、５〜１０μｍの大きな炭化物成分は溶出、除去されて空孔になっている。この大きな炭化物成分はモリブデンとタングステン系の炭化物（Ｍ６Ｃ）であり、小さいものはバナジウム炭化物（ＶＣ）で、特に大きな炭化物成分は非常に高硬度な物質であり、衝撃に弱いとされている。このような炭化物成分は母材中に固着した状態であるならば、耐摩耗性を発揮して有益となるが、表面に存在する炭化物成分は離脱という不安定要素を含んでおり、剥離基点となりうる可能性があるため、硬質膜の密着性を確保する点で好ましいものではない。このような表面の大きな炭化物成分を積極的に除去することによって、剥離基点の要因が取り除かれるため、その上に形成された硬質膜は均質化して安定的に向上する。また除去されてできた空孔に硬質膜が入り込み、そこから硬質膜が成長するため、母材と硬質膜との把持力が増す、いわゆるアンカー効果も生じる。一方でこの化学的前処理により表層部にはリン酸被膜が形成されることがあるが、これは非常に薄いものであり、通常ＰＶＤ処理で行われる加熱工程および次に説明するエッチング工程で完全に除去できる。またこの化学的表面処理の後さらに前述のマイクロブラスト処理を施せばより好ましい。
【００１０】
次に硬質膜を被覆するＰＶＤ処理について説明する。硬質膜形成にはイオンプレーティング装置を用いて行う。今回成膜に使用したアーク方式イオンプレーティング装置の概略図を図２に示す。まず工具を治具に装着して真空排気を行う。そして 400〜550 ℃に加熱するとともにアルゴンガスを導入して10〜0.1 Paの真空度状態で工具母材に−10〜−500Vの負電圧を印加し、負グロー放電によるエッチング処理を行う。この段階で先ほど述べた前処理で形成されたリン酸被膜は完全に除去される。エッチング処理を施した後には、所定の金属成分からなるターゲットを用いて被膜処理を行う。成膜するセラミック硬質膜はターゲット成分の混合比率と反応ガスの組み合わせによって下記に示すような色々な成分の被膜を得ることができる。工具に適する硬質膜はＴｉ、Ｖ、Ｃｒ等の４ａ族、５ａ族、
６ａ族の元素と、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂの１種以上の組み合わせからなる窒化物、炭化物、炭窒
化物、酸化物の単層または２層以上の多層膜である。
本発明品の構成を図３に示す。
【００１１】
つぎに、本発明の硬質膜被覆工具において、前述の化学的前処理を行った改質表面の炭化物成分の除去量の程度を上記のように特定した理由について説明する。炭化物成分の除去量が50原子％未満と少ない場合は、当然ながら硬質膜の密着強度の向上は期待できない。一方で除去量が30原子％までに低下した、浸漬時間が長く、処理温度が高い場合にはリン酸被膜が過剰について表面が黒く変色し、ＰＶＤ処理の加熱、エッチング工程で除去することが不可能になる。化学的前処理による炭化物成分除去の割合を調査研究した結果、本発明によって改質された工具の表面は、ＥＰＭＡ（Electron  Plobe  Micro  Analyzer）による表面からの成分分析で、表面の炭化物成分を、化学的溶液処理により溶出する溶解成分合計でみて、処理前よりも50〜30原子％までに低下した状態が良い密着性を示したのでこの範囲に限定した。
【実施例１】
【００１２】
本発明の表面改質硬質膜被覆工具を実施例で具体的に説明する。
（化学的前処理による表面改質）
高速度工具鋼の試料（６mm×６mm×４０mm、表面粗さを０．２μｍ以下、硬さ６６ＨＲＣ）を準備し、ピロリン酸塩とメタリン酸カリウムの混合水溶液を８０℃の間に保ち、過酸化水素水１０％濃度でＰＨ１０にした溶液に４時間浸漬して表面炭化物成分を除去した。またその試料の前後のＥＰＭＡで表面分析を行った結果を表１に示す。処理後の表面は穴が多く存在しており炭化物成分が溶出したことを示している。処理前後の炭化物成分を分析した結果、高速度工具鋼（ＨＳ９３Ｒ）の試料において処理前は炭化物のバナジウム成分が７．４％で、モリブデン成分が２．５％、タングステン成分が３．７％、炭素成分２１．３％であったものが、処理後はバナジウム成分が０．４％、モリブデン成分が１．１％、タングステン成分が１．５％、炭素成分１４．６％にに低下しており、表面から炭化物成分が、溶出する溶解成分合計で４９％除去されていることが確認できた。溶出しない成分Ｓｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ及びＣｏは、溶出する溶解成分の減少により、成分組成割合が上昇しているものもある。
【００１３】
（硬質膜の被覆）
上記で化学的表面処理をした試料を脱油洗浄した後、図２に示す、アークイオンプレーティング装置の工具取り付け治具３に設置して真空容器１を所定の真空度まで真空排気１１し、加熱用ヒータ１２で４５０℃に工具本体を加熱して１時間保持した。その後、真空容器１内にアルゴンガス導入口６から真空圧力３Ｐａになるまでアルゴンガスを導入し、電子銃２とアノード４の間で電源８を用いて負グロー放電によるアルゴンプラズマを発生させた状態で、取り付け治具３に負電圧２００Ｖを印加１０してイオンイオンボンバード処理により６０分間工具表面を清浄化した。その後金属蒸発源（ターゲット）に取り付けたＴｉ合金５にアーク放電９を起こしてＴｉを蒸発させ、窒素ガス７の流量を所定の比率に設定してアークイオンプレーティング方式により代表的なセラミック硬質膜であるＴｉＮを約３μｍ成膜した。
【表１】
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【００１４】
（被膜の密着性の評価）
密着性の評価には同様な処理を行ったテストピース（角型ハイス９３Ｒ  ６×６×４０Ｌ）を準備し、ＣＳＥＭ社のスクラッチ試験機を用いて臨界荷重Ｌｃを測定した。
スクラッチ試験は、ダイヤモンド圧子を試料表面から垂直に押しつけて徐々に荷重を増加させるながらダイヤモンド圧子を水平方向に一定速度で移動させる。このときある荷重以上で硬質膜が破壊し、その破壊音をＡＥ（アコーステック  エミッション）で検出する。そのときの立ち上がりの荷重を臨界荷重Ｌｃとして密着力の評価とするものである。
高速度工具鋼処理前後の試料を作成し、同時に硬質膜被覆処理を行い上記スクラッチ試験法で測定した結果を表２に示す。
本発明品の臨界荷重は比較試料と較べて値が高く、ばらつきも少なくなっており、良好な結果が得られた。
【表２】
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【実施例２】
【００１５】
ＴｉＡｌＮコーティングハイスエンドミルの切削試験
実施例１と同様な工程で製作しハイスラフィングエンドミル（本発明品）と、本発明を施していない試料（比較品）を準備し、同時にＴｉＡｌＮ膜を被覆して切削性能試験を以下の条件で行った。
切削工具：外径１０ｍｍ×柄径１０ｍｍ  ４枚刃  ハイスラフィングエンドミル
切削条件：ドライ（エアブロー）
加工方法：側面切削（ダウンカット）
切削速度：５０ｍ／ｍｉｎ（６６０ｍｉｎ−１）
送り速度：０．１ｍｍ／刃（３５ｍｍ／ｍｉｎ）
切り込み：Ａａ＝１０ｍｍ  Ａｒ＝５ｍｍ
切削長：２０m 
被削材：Ｓ５０Ｃ（硬さ１８０ＨＢ）
本発明品と比較品とのハイスラフィングエンドミルの切削試験結果を図４に示す。
ハイスラフィングエンドミルに本発明品を施したもの（本発明品）と、本発明を施していないもの（比較品）を比べると、本発明品は摩耗量が少ない結果となった。
〔本発明の最良の実施形態の効果〕
【００１６】
上記の実施例から、ダイス鋼又は高速度工具鋼など炭化物を有する鋼を母材とする、ドリル、エンドミル、タップ、ホブ、金型を含む工具表面に、硬質膜の密着性を高める処理を行うことことにより、従来の一般ダイス鋼工具又は高速度工具鋼工具の寿命を安定して向上させた硬質膜被覆工具を提供するものとなった。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明品の硬質膜被覆前の、それぞれ、化学溶液処理前（ａ）と、化学溶液処理後（ｂ）と、の表面状態を示す５００倍拡大写真。
【図２】本発明の実施に使用するアークイオンプレーティング装置の概略ブロック図。
【図３】本発明品の構成を示す概略ブロック図。
【図４】本発明品ハイスラフィングエンドミルの切削寿命試験
【図２】
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【図３】
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【図１】
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【図４】
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