(57)【要約】【課題】供給配管内の原料ガスの温度を精密に制御することができ、長期にわたり安定した操業が可能なガラス微粒子堆積体の製造方法、及びそのための装置を提供すること。【解決手段】加熱保温手段を備えたガラス原料ガスの供給配管の長手方向の複数箇所に温度測定手段を設けて温度を測定し、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最低温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を増加させ、保温許容範囲の最高温度となったときに加熱保温力を低下させるように制御し、前記供給配管内の原料ガスの温度を精密に制御することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法、及びそのための装置。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料ガス供給部から加熱保温手段が設けられた供給配管を経由して原料ガスをガラス微粒子合成部へ供給してガラス微粒子を合成し、基材上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法において、前記供給配管の長手方向の複数箇所に温度測定手段を設けて温度を測定し、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最低温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を増加させ、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最高温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を低下させるように加熱保温手段を制御し、前記供給配管内の原料ガスの温度を精密に制御することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
原料ガス供給部から加熱保温手段が設けられた供給配管を経由して原料ガスをガラス微粒子合成部へ供給してガラス微粒子を合成し、基材上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法において、前記供給配管内に温度測定手段を設けて原料ガスの温度を測定し、その測定温度に基づいて加熱保温手段を制御し、前記供給配管内の原料ガスの温度を精密に制御することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
原料ガス供給部から加熱保温手段が設けられた供給配管を経由して原料ガスをガラス微粒子合成部へ供給してガラス微粒子を合成し、基材上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法において、前記供給配管内の長手方向の複数箇所に温度測定手段を設けて原料ガスの温度を測定し、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最低温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を増加させ、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最高温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を低下させるように加熱保温手段を制御し、前記供給配管内の原料ガスの温度を精密に制御することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項４】
原料ガス供給部と、供給される原料ガスからガラス微粒子を合成して基材上に堆積させる手段を備えたガラス微粒子合成部と、前記原料ガス供給部とガラス微粒子合成部とを接続する原料ガスの供給配管と、該供給配管を加熱保温する加熱保温手段とを備えたガラス微粒子堆積体の製造装置において、前記供給配管の長手方向の複数箇所の温度測定点の温度を測定する温度測定手段と、各温度測定点からの温度信号を比較演算して温度制御手段へ送る温度信号を選択する演算装置と、該演算装置からの温度信号に基づいていずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最低温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を増加させ、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最高温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を低下させるように加熱保温手段を制御する温度制御手段とが設けられていることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
【請求項５】
原料ガス供給部と、供給される原料ガスからガラス微粒子を合成して基材上に堆積させる手段を備えたガラス微粒子合成部と、前記原料ガス供給部とガラス微粒子合成部とを接続する原料ガスの供給配管と、該供給配管を加熱保温する加熱保温手段とを備えたガラス微粒子堆積体の製造装置において、前記供給配管内に設けられた原料ガスの温度を測定する温度測定手段と、該温度測定手段の測定温度に基づいて加熱保温手段を制御する温度制御手段とが設けられていることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
【請求項６】
原料ガス供給部と、供給される原料ガスからガラス微粒子を合成して基材上に堆積させる手段を備えたガラス微粒子合成部と、前記原料ガス供給部とガラス微粒子合成部とを接続する原料ガスの供給配管と、該供給配管を加熱保温する加熱保温手段とを備えたガラス微粒子堆積体の製造装置において、前記供給配管内の長手方向の複数箇所に設けられた温度測定点の原料ガスの温度を測定する温度測定手段と、各温度測定点からの温度信号を比較演算して温度制御手段へ送る温度信号を選択する演算装置と、該演算装置からの温度信号に基づいていずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最低温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を増加させ、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最高温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を低下させるように加熱保温手段を制御する温度制御手段とが設けられていることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス原料ガスからガラス微粒子を合成して基材上に堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法及びそのための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ母材やフォトマスク用ガラス母材などのガラス母材の製造工程において、ガラス原料ガスからガラス微粒子を合成して基材上に堆積させる手段を備えたガラス微粒子合成部に、酸素ガスや水素ガスと共にＳｉＣｌ４  、ＧｅＣｌ４  、ＰＯＣｌ３  などの原料ガスを供給してガラス微粒子を合成し、反応容器内で基材上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法がある。
原料ガスからガラス微粒子を合成して基材上に堆積させる方法としては、原料ガスをガラス微粒子合成用バーナに供給してガラス微粒子を合成しガラスロッドの周囲や先端部に堆積させる方法（外付け方、軸付け方）、あるいはガラス管内に原料ガスを供給して加熱し、生成したガラス微粒子をガラス管内壁に堆積させる方法（内付け方）などが知られている。
これらの方法においてＳｉＣｌ４  、ＧｅＣｌ４  、ＰＯＣｌ３  などのガラス原料は、ガラス微粒子合成部とは別に設置されている原料供給部において加熱蒸発あるいは昇華によりガス化し、原料ガスの形でステンレス製などの原料ガス供給配管を経由してガラス微粒子合成部へ供給される。この原料ガス供給配管は設備の条件によっては１０ｍ以上にもなる場合があり、原料ガスの凝縮・液化を防ぐために加熱、保温する必要がある。具体的にはＳｉＣｌ４  は８０℃以上、ＧｅＣｌ４  は１０５℃以上、ＰＯＣｌ３  は１２０℃以上に保持することが必要である。
【０００３】
このようなガラス微粒子堆積体の製造技術における原料ガスの供給方法については、定量吐出手段によって液体状の原料を正確に一定量ずつ吐出して蒸発手段側に供給し、この蒸発手段によって液体状の原料を瞬時に蒸発気化し、この蒸発手段に連結された単一の反応部に向けて原料ガスを高精度に供給する装置（例えば、特許文献１参照）、配管の一部又は全部を通電部材で形成し、該配管に直接通電して加熱するようにし、配管の長手方向に複数の温度検出手段を設け、それらの温度信号のいずれか一つ以上に基づいて通電量を制御する方法（例えば、特許文献２参照）などが提案されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平３−５４１３０号公報（第２頁左下欄１３〜１８行など）
【特許文献２】
特開２００３−８１６４４号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来、この原料ガス供給配管の加熱、保温方法としては、図５に示すように例えば原料ガス供給部１０１とガラス微粒子合成用のバーナ１０２が設置されている反応容器からなるガラス微粒子合成部１０３とを接続する供給配管１０４にテープヒータ１０５を巻いて加熱し、さらに保温材を巻いて保温したり、あるいは温調ブース内に入れるなどの加熱保温手段が採られており、配管１０４の途中に熱電対などの温度測定手段を設置し、その温度測定点１０６からの測定温度（温度信号１０７）に基づいて温度制御手段１０８により加熱保温手段（図ではヒータ１０５）への出力１０９を制御することによって加熱保温手段の温度を制御している。この方法では温度の測定箇所が通常は１か所であり、特に配管が長くなった場合などには長手方向に温度ムラが生じて、部分的に上記の必要保持温度以下になって原料ガスの凝縮・液化が発生する恐れがあり、これを防ぐためには測定点の設定や管理が難しいという問題があった。
【０００６】
また、温度測定手段としては図６に示すように供給配管１０４の外壁に熱電対１１０などの温度測定器を接触、固定して配管１０４の外壁温度あるいは温調ブース内の温度を測定する方法が採られていた。しかし、この方法は配管内のガスの温度を直接測定するものではないため、測定温度と実際のガス温度との間に差が生じて配管内でガスの液化や過昇温が発生する恐れがあった。
本発明はこのような従来技術における問題点を解決し、供給配管内の原料ガスの温度を精密に制御して原料ガスの液化や固化を防止することができ、長期にわたり安定した操業が可能なガラス微粒子堆積体の製造方法、及びそのための装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、原料ガス供給配管の加熱保温手段を制御するための温度を、供給配管の長手方向の複数箇所で測定する方法、配管内のガス温度を直接測定する方法、あるいはその両方で測定することによって、前記課題を解決したもので、次の（１）〜（６）の構成を含むものである。
（１）原料ガス供給部から加熱保温手段が設けられた供給配管を経由して原料ガスをガラス微粒子合成部へ供給してガラス微粒子を合成し、基材上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法において、前記供給配管の長手方向の複数箇所に温度測定手段を設けて温度を測定し、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最低温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を増加させ、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最高温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を低下させるように加熱保温手段を制御し、前記供給配管内の原料ガスの温度を精密に制御することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（２）原料ガス供給部から加熱保温手段が設けられた供給配管を経由して原料ガスをガラス微粒子合成部へ供給してガラス微粒子を合成し、基材上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法において、前記供給配管内に温度測定手段を設けて原料ガスの温度を測定し、その測定温度に基づいて加熱保温手段を制御し、前記供給配管内の原料ガスの温度を精密に制御することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（３）原料ガス供給部から加熱保温手段が設けられた供給配管を経由して原料ガスをガラス微粒子合成部へ供給してガラス微粒子を合成し、基材上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法において、前記供給配管内の長手方向の複数箇所に温度測定手段を設けて原料ガスの温度を測定し、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最低温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を増加させ、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最高温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を低下させるように加熱保温手段を制御し、前記供給配管内の原料ガスの温度を精密に制御することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【０００８】
（４）原料ガス供給部と、供給される原料ガスからガラス微粒子を合成して基材上に堆積させる手段を備えたガラス微粒子合成部と、前記原料ガス供給部とガラス微粒子合成部とを接続する原料ガスの供給配管と、該供給配管を加熱保温する加熱保温手段とを備えたガラス微粒子堆積体の製造装置において、前記供給配管の長手方向の複数箇所の温度測定点の温度を測定する温度測定手段と、各温度測定点からの温度信号を比較演算して温度制御手段へ送る温度信号を選択する演算装置と、該演算装置からの温度信号に基づいていずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最低温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を増加させ、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最高温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を低下させるように加熱保温手段を制御する温度制御手段とが設けられていることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
（５）原料ガス供給部と、供給される原料ガスからガラス微粒子を合成して基材上に堆積させる手段を備えたガラス微粒子合成部と、前記原料ガス供給部とガラス微粒子合成部とを接続する原料ガスの供給配管と、該供給配管を加熱保温する加熱保温手段とを備えたガラス微粒子堆積体の製造装置において、前記供給配管内に設けられた原料ガスの温度を測定する温度測定手段と、該温度測定手段の測定温度に基づいて加熱保温手段を制御する温度制御手段とが設けられていることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
（６）原料ガス供給部と、供給される原料ガスからガラス微粒子を合成して基材上に堆積させる手段を備えたガラス微粒子合成部と、前記原料ガス供給部とガラス微粒子合成部とを接続する原料ガスの供給配管と、該供給配管を加熱保温する加熱保温手段とを備えたガラス微粒子堆積体の製造装置において、前記供給配管内の長手方向の複数箇所に設けられた温度測定点の原料ガスの温度を測定する温度測定手段と、各温度測定点からの温度信号を比較演算して温度制御手段へ送る温度信号を選択する演算装置と、該演算装置からの温度信号に基づいていずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最低温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を増加させ、いずれかの測定点の温度が保温許容範囲の最高温度となったときに加熱保温手段の加熱保温力を低下させるように加熱保温手段を制御する温度制御手段とが設けられていることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の方法を詳細に説明する。
図１は本発明の方法を実施するための装置構成の１例を模式的に示す説明図である。図１の構成において１はＳｉＣｌ４  等の原料を蒸発あるいは昇華によって気化させる原料ガス供給部、３はガラス微粒子を合成してガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子合成用バーナ２を備えた反応容器からなるガラス微粒子合成部、４は原料供給部１からガラス微粒子合成部３へ原料ガスを供給する供給配管、５は供給配管を加熱保温する手段としてのヒータ、６は供給配管４の長手方向の複数箇所に設けられた温度測定点、７は各測定点からの温度信号、８は温度信号７′を受けてヒータ５への出力信号９を制御する温度制御手段、１０は複数の温度信号７を比較演算し、温度制御手段へ送る温度信号７′を選択する演算装置である。
【００１０】
供給配管４はステンレス鋼などで構成されており、ヒータ５とその外側に保温材（図示省略）が設置されて加熱保温されている。供給配管４には長手方向の複数箇所（図では６か所）に熱電対や測温抵抗体などの温度測定手段を設置して温度測定点６が設けられている。
ヒータ５は１つの温度信号に基づいて制御されるものであるが、本発明においては複数の温度測定点６からの複数の温度信号７を比較演算する演算器１０を設け、複数の温度信号７の中で最も低い温度を温度制御手段８への温度信号７′とする。ただし、複数の温度信号７の中で最も高い温度が予め設定した保温許容範囲の上限値に達した場合にはその信号値を優先的に採用し、温度制御手段８への温度信号７′とする。そして、複数の温度信号７の中で最も低い温度が保温許容範囲の下限値に達した時点でヒータ５への通電を開始するか通電量を増やして加熱保温力を増加させ、保温許容範囲の上限値に達したらヒータ５への通電を停止するか通電量を減少させて加熱保温力を低下させる。これによって供給配管の全域においてガス温度の精密な制御が可能となり最高温度及び最低温度を保証することができ、原料ガスの液化や固化、装置の損傷などを防止することができる。なお、全ての測定温度が保温許容範囲内にある場合には予め設定した一定の通電量としておけばよい。この場合、最も低い温度が制御対象である温度信号７′として選択される。
【００１１】
複数の温度信号の平均値を求めて、その平均値でヒータの加熱保温力を制御してもよい。複数の温度信号を平均化することで測定値のＳ／Ｎ比を向上させることができる。複数の温度信号の最も低い温度が予め設定した保温許容範囲の下限値を下回らない限り、平均温度によりヒータの加熱保温力を制御すれば、測定値の雑音成分の影響が少なく、安定した温度制御が可能である。
各測定点の温度信号を平均化するときに、重み付けを行ってもよい。その場合、より精度の高い雑音の少ない測定値を得ることが可能となる。例えば、配管の下流側ほど配管の温度を高くする場合は、配管の下流側の測定点の温度信号の重みを増すように重み付けする。あるいは、特に温度制御を細かく行う部分の則定点の重みを増すように重み付けする。
平均温度でヒータの加熱保温力を制御する場合も、複数の温度信号の最も低い温度のモニタを行い、もし、前記最も低い温度が保温許容範囲の下限値を下回ったときは、直ちにヒータの加熱保温力を増加させ、供給配管の最低温度を下限値以上とする。同様に、複数の温度信号の最も高い温度のモニタを行い、もし、前記最も高い温度が保温許容範囲の上限値を上回ったときは、直ちにヒータの加熱を中断し、供給配管の最高温度を上限値以下とする。
【００１２】
許容保温温度範囲は原料の種類によって異なり、原料ガスの温度を例えば原料がＳｉＣｌ４  の場合には８０℃以上、ＧｅＣｌ４  の場合には１０５℃以上、ＰＯＣｌ３  は１２０℃以上に保持することが必要である。本発明の主目的は配管内における原料ガスの液化や固化を防止することにあり、特に低温側を厳密に管理する（最低温度を保証する）必要があるが、許容温度範囲の上限値は設備の構成や材質等により適宜定めればよい。例えば、温度を６℃の幅で管理する場合、下側は１℃、上側は５℃、即ち基準温度から−１〜＋５℃の範囲で制御するような形が望ましい。
なお、本発明において、供給配管４を加熱保温する手段が複数のブロックに分割されている場合には、各ブロック毎に複数の温度測定点を設けてそれぞれのブロックの温度を制御するようにすればよい。
温度測定手段が供給配管の外壁に設置されている場合、測定温度と配管内の原料ガスの温度との間にずれがある場合があるので、予めその温度差を見込んだ許容温度範囲を設定するのが望ましい。
【００１３】
供給配管４を加熱保温する手段としてはヒータを巻いて、その上に保温材を巻く方法、温度調節された温調ブースで囲む方法、配管自体を通電材料で形成し、保温材を巻いた配管に通電する方法などがあり、通常は複数設けた温度測定点での温度のいずれかが許容保温温度範囲を外れた場合に加熱保温手段への出力の調整を行えばよいが、加熱保温手段を複数、好ましくは温度測定点の数に合わせて分割しておき、各温度測定点での温度に応じて個別に制御するようにすれば、より精密な制御が可能である。
【００１４】
図２は本発明の方法を実施するための装置構成の他の１例を模式的に示す説明図である。図２の構成において図１と異なる点は、供給配管４を加熱保温する手段をヒータ５ではなく、通電部材で構成され保温材１１が巻かれた供給配管４に通電回路１２を接続し、配管自体を発熱させて加熱する方式とした点である。
この例においても、演算装置１０により複数の温度測定点６からの複数の温度信号７の中から許容温度範囲を外れた信号を優先的に選んで温度信号７′とし、温度制御手段８を制御することにより、供給配管の全域においてガス温度の精密な制御が可能となり、最高温度及び最低温度を保証することができ、原料ガスの液化や固化、装置の損傷を防止することができる。
【００１５】
図３は本発明の方法を実施するための装置構成の他の１例を模式的に示す説明図である。図３の構成において１はＳｉＣｌ４  等の原料を気化させる原料ガス供給部、３はガラス微粒子を合成してガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子合成用バーナ２を備えた反応容器からなるガラス微粒子合成部、４は原料供給部１からガラス微粒子合成部３へ原料ガスを供給する供給配管、５は供給配管を加熱保温する手段としてのヒータ、１３は供給配管４の内部に設けられた温度測定点、８は温度測定点１３からの温度信号７を受けてヒータ５への出力信号９を制御する温度制御手段である。
供給配管４はステンレス鋼などで構成されており、ヒータ５とその外側に保温材（図示省略）が設置されて加熱保温されている。ヒータ５は温度測定点１３からの温度信号７を受けた温度制御手段８の出力信号９によって制御されている。
この例では温度測定点１３は供給配管４の内側に設置され、配管内の原料ガスの温度を直接測定できるように構成されている。これによって正確なガスの測定することができるので、原料ガス温度のより精密な制御が可能となり、配管中における原料ガスの液化や固化を防止することができる。
【００１６】
図３の温度測定点１３の近傍の拡大図の１例を図４（ａ）に示す。図４（ａ）の例では温度測定手段である熱電対１４を供給配管４の外壁を貫通して挿入し、供給配管４内のガス中に温度測定点１３が形成されるようになっている。
配管内に挿入する温度測定手段としては熱電対が一般的である。熱電対を配管内に挿入する場合には、極力ガスの流れが乱されて温度異常点が発生しないようにする必要があるので、管内の流れに淀みが発生しないように極力小さい熱電対を選定するのが好ましい。また、熱は外側から供給されるので温度測定点１３は温度の低い管の中心位置に設定する。図４（ｂ）のようにＬ字型に形成された熱電対を使用し、温度測定点１３が配管４の中心部に位置するように設置してもよい。
また、ＳｉＣｌ４  などの原料ガスは腐食性が強いため、熱電対としては耐腐食性材料を被覆した熱電対（例えばＳＵＳシース熱電対）を使用し、配管内に挿入して溶接し、溶接部１５を形成させて密封するのが好ましい。
【００１７】
本発明の方法を実施する装置構成の好ましい例としては、図１及び図２に示した構成の温度測定点６を形成する温度測定手段として図３及び図４に示したものを使用し、供給配管の中心部に温度測定点を形成する構成が挙げられる。
以上、ガラス原料ガスをガラス微粒子合成用バーナを備えたガラス微粒子合成部に供給する構成を主体に説明したが、本発明はガラス原料ガスをガラス管内に供給して加熱しガラス微粒子を合成する形式のガラス微粒子合成部に原料ガスを供給する構成にも適用でき、同様の効果を奏することはもちろんである。
【００１８】
【発明の効果】
本発明の方法及び装置によれば、原料ガス供給部とガラス微粒子合成部とを接続する供給配管内の原料ガスの温度を精密に制御し、配管内における原料ガスの液化や固化、装置の損傷を防止することができ、ガラス微粒子合成部への原料の安定供給が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するための装置構成の１例を模式的に示す説明図。
【図２】本発明の方法を実施するための装置構成の他の１例を模式的に示す説明図。
【図３】本発明の方法を実施するための装置構成の他の１例を模式的に示す説明図。
【図４】図３の温度測定点１３の近傍の拡大図の１例を示す説明図。
【図５】従来技術による装置構成の１例を模式的に示す説明図。
【図６】従来技術における熱電対の設置方式を示す説明図。
【符号の説明】
１  原料ガス供給部    ２  ガラス微粒子合成用バーナ
３  ガラス微粒子合成部    ４  供給配管    ５  ヒータ
６  温度測定点    ７  温度信号    ８  温度制御手段
９  出力信号    １０  演算器    １１  保温材    １２  通電回路
１３  温度測定点    １４  熱電対    １５  溶接部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2005008901.tif 000007
【図６】
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