(57)【要約】【課題】スラッジが詰まることなく気泡を噴出させることができるガラスの処理方法の提供及び当該方法の使用に適した処理装置の提供。【解決手段】ガラスを浸漬した化学加工液または研磨液に気体を混合した当該液を噴出させる。前記方法には、貯留槽１６、気体を混合した化学加工液等を噴出させるノズル１５及び化学加工液等の圧送装置１７を備えた装置が好適である。【選択図】  図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスを浸漬した化学加工液中に、ガラスより下方に設置したノズルから気体を混合した前記化学加工液を噴出させることを特徴とするガラスの化学加工方法。
【請求項２】
ガラスを浸漬した研磨液中に、ガラスより下方に設置したノズルから気体を混合した前記研磨液を噴出させることを特徴とするガラスの研磨方法。
【請求項３】
前記気体と化学加工液または研磨液との混合が、ノズルへの化学加工液または研磨液及び気体の導入が別個の導入孔から導入され、気液混合部で混合されるものである請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記ノズルへの気体の導入が、ノズルへの化学加工液または研磨液の供給によって吸引導入される請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記化学加工液または研磨液の気液混合部への導入が、液体導入孔に次いでオリフィスの孔を通じて導入されるものである請求項３または４に記載の方法。
【請求項６】
前記化学加工液または研磨液を当該液貯留槽から溢出させる請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記貯留槽から溢出させた溢出液を再度ノズルに供給する請求項６に記載の方法。
【請求項８】
化学加工液または研磨液を貯溜する貯溜槽と当該貯留槽底部に気体を混合した化学加工液または研磨液を噴出するノズルと当該ノズルへ化学加工液または研磨液を圧送する圧送装置を有するガラス処理装置であって、貯留槽底部に設置された前記ノズルが液体導入孔、気体導入孔、気液混合部及び噴出孔を有することを特徴とする装置。
【請求項９】
溢出させる化学加工液または研磨液を受ける溢出液受け槽を貯留槽周縁に設けた請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
前記溢出液受け槽とノズルの間にフィルターを設けた請求項９に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラスの化学加工方法及びその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ガラス板は、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイや磁気ディスク記憶媒体の基板に使用されている。そして、これらのガラス板には、ガラス板表面の平坦化が要求されており、ガラス板の平坦化の方法として特許文献１にあるガラスを化学加工液に浸漬して、気泡を発生させる処理方法が知られている。
【特許文献】
特開２００３−４０６４９号公報
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献１に記載されている方法でガラス板の化学加工処理を行えば処理中にスラッジが発生し、このスラッジが気泡発生部である微細な気泡噴出孔に詰まって、気泡の発生を阻害する要因になる。このような気泡の発生が阻害されることを回避するには、定期的に気泡噴出孔の交換を行わなければならず、化学加工処理の中断及び交換作業の煩雑さをもたらす。
【０００４】
また、ガラスを研磨液に浸漬して、当該表面の研磨を行った場合であっても、同じく研磨液中のスラッジが微細な気泡噴出孔に詰まって、研磨処理の中断及び気泡発生部の交換作業を強いられることになる。
【０００５】
本発明は、このような問題点を解決するためのものであり、ガラスの化学加工または研磨中に上記詰まりを生じさせることのないガラスの処理方法の提供及びこれらの方法の使用に適した装置を提供することを課題とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明による方法は、ガラスを浸漬した化学加工液中に、ガラスより下方に設置したノズルから気体を混合した前記化学加工液を噴出させることを特徴とするガラスの化学加工方法を提供するものである。また、ガラスを浸漬した研磨液中に、ガラスより下方に設置したノズルから気体を混合した前記研磨液を噴出させることを特徴とするガラスの研磨処理方法を提供するものである。これらの方法によれば、気泡噴出孔にスラッジが詰まることはなく、気泡噴出孔へのスラッジ詰まりによる当該噴出孔の交換を省略することができ、ガラスの化学加工や研磨処理を連続して行うことができる。
【０００７】
本発明の特徴は、ノズルから気体を混合した化学加工液または研磨液（以下、「混合液」）を噴出させることである。ノズルには図１に例示されるノズルが用いられる。当該ノズルは本体部１とこれに螺合する液体導入部５とからなり、本体部１には、本体部の先端側に混合液噴出孔２、当該噴出孔２から本体部基端側へ向けて貫通する気液混合部３、この気液混合部３から垂直方向に伸びる気体導入孔４が設けられている。一方、液体導入部５には本体部１の気液混合部３の延長孔となる液体導入孔６が設けられている。このようなノズルへ化学加工液または研磨液（以下、「化学加工液等」）が液体導入孔６を通じて、空気等の気体が気体導入孔４を通じて、それぞれがノズル内の気液混合部３に導入されて気泡を含む混合液となった後に、混合液噴出孔２から混合液が噴出されることになる。この場合、液体導入孔６および気体導入孔４にスラッジが詰まることはない。
【０００８】
前記ノズルへの気体の導入が、ノズルへの化学加工液等の供給によって吸引導入されることが好ましい。この気体の吸引導入は、化学加工液等をポンプなどの液体圧送装置でノズル内の気液混合部３へ強制的に供給し、気液混合部３内を減圧化させることで可能となる。例えば、本体部１の容積が０．８〜２ｃｍ３のノズルを深さ２２ｃｍの化学加工液貯留槽底部に設置した場合、ノズルからの液吐出量を３〜１２Ｌ／ｍｉｎ．に設定すれば、ノズルに導入する液圧力が０．１〜０．５ＭＰａで気体導入量が３．０〜４８．０Ｌ／ｍｉｎ．であることが好ましい。ノズルからの液吐出量を５Ｌ／ｍｉｎ．に設定し、ノズルに導入する液圧力が０．３ＭＰａの場合には、気体が９．０Ｌ／ｍｉｎ．程度の導入量で混合部３に吸引導入される。なお、ノズルへの化学加工液等の導入量の低下に伴い、混合液の気体混合比は低下することになるが、本発明による方法は混合液中に気体が含まれない場合をも含む趣旨である。一方で、気体の吸引導入とは逆にノズルへの気体導入をポンプ等の気体圧送装置を使用して強制的に導入しても良いが、ノズルから噴出する混合液中の気泡は、気体の吸引導入に比べて大きなものとなる。
【０００９】
前記化学加工液等の気液混合部への導入が、液体導入孔に次いで、図２に例示されるオリフィスの孔１４を通じて導入されるものであることが好適である。オリフィスは、ノズルの本体部７と液体導入部１１の間に嵌合され、孔径１〜２ｍｍの２個のオリフィスの孔１４がノズル先端部軸方向内側に向けて貫通していることが好ましい。さらに、孔１４から噴出した化学加工液等が気液混合部９で交わるように液進行方向内向きに傾斜していることが好適である。このようなオリフィス１３を有するノズルが噴出する混合液中の気泡は、微細なものとなる。また、当該微細な気泡でガラス処理を行った場合には、処理前からガラス表面に存在する傷が、処理中に研磨によって拡大成長することを抑制することができる。ガラス強度を示すグリフィスの式、
σｆ＝（２Ｅγｓ／πｃ）１／２
σｆ：ガラスの破壊応力、Ｅ：ヤング率、γｓ：表面エネルギー、ｃ：亀裂の長さによれば、ガラスの表面傷の長さが長いほどガラスの破壊応力は小さくなってガラス強度が低下することが示されており、ガラス表面の傷が拡大成長することを抑制することは、ガラス強度の向上につながるものであることが分かっている。つまり、当該微細な気泡を噴出することによるガラス処理によれば、ガラスの強度が向上する。
【００１０】
処理できるガラスとしては、ソーダ石灰ガラス、無アルカリガラス、アルカリバリウムガラス、ホウケイ酸ガラス、アルカリホウケイ酸ガラス、アルミノホウケイ酸ガラス、バリウムホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウ酸塩ガラス、シリカガラス、鉛ガラス等を組成に有するガラスがある。なお、これらのガラスが、ガラス表面のイオンを溶融塩中でイオン交換させる化学強化処理や熱処理によって結晶粒子を析出化させる結晶化処理を行っているものであってもよい。化学強化処理は、ガラスをガラス転移点以下のアルカリ溶融塩の中に浸漬し、ガラス表面中のイオンを交換させることにより行われる。アルカリ溶融塩が、硝酸ナトリウム等のナトリウム塩であればガラス中のリチウムイオンをナトリウムイオンに交換することができ、硝酸カリウム等のカリウム塩であればガラス中のナトリウムイオンをカリウムイオンに交換することができる。
【００１１】
化学加工液には、ガラス溶解性の薬品を組成に含む液体が使用される。好ましい薬品としては、フッ酸、フッ化アンモニウム、フッ化カリウム、フッ化ナトリウム、塩酸、硫酸、リン酸、硝酸、酢酸、コハク酸などのうち１種以上の薬品を含むことであり、フッ酸が２〜２５重量％、塩酸が２〜２０重量％及び硫酸が２〜２０重量％の組成を有する水溶液であることが好適である。化学加工液にフッ酸、塩酸及び硫酸以外の薬品を含ませるときには、上記水溶液に対しさらに薬品を１種以上添加することになるが、その場合の添加量は、フッ化アンモニウムが２〜２０重量比、フッ化カリウムが１〜５重量比、フッ化ナトリウムが１〜５重量比、リン酸が２〜２０重量比、硝酸が１〜５重量比、酢酸が０．１〜１重量比、コハク酸が０．１〜１重量比となるのが好適である。その他、陰イオン系界面活性剤及び両性界面活性剤から選択される１種以上を０．０１〜０．１重量比さらに添加しても良い。また、このような化学加工液を研磨液として使用することもできる。
【００１２】
ガラス板の化学加工液等への浸漬時間及び温度はガラスを構成するガラスの組成、大きさ及び厚みによって適宜変更されることになる。また、貯留槽中での気泡の流れの阻害をできるだけ避けるには、ガラス板を化学加工液等の液面に対して垂直方向に保持して浸漬させるべきである。
【００１３】
混合液を噴出するノズルを浸漬したガラス板よりも下方に設置すれば、ガラス板周囲の化学加工液等を流動させることができる。貯留槽中の化学加工液等全体を流動させるには、貯留槽底部にノズルを設置すべきであり、さらに貯留液全体の流動を均一な状態に近づけるには、１個以上の適当な数のノズルを貯留槽底部に均等配置するべきである。
【００１４】
本発明のガラス処理方法を継続すれば、化学加工液等の貯留槽に化学加工液等を供給し続けることになり、貯留槽から化学加工液等が溢れ出ることになる。この化学加工液等をそのまま溢れ出させながら継続してガラス処理を行うことが好適である。当該ガラス処理によれば、混合液の噴出によって流動する化学加工液等が液表面に達した後に下降する流れが生じず、液内の流動を均一にすることができる。
【００１５】
さらに、この貯留槽から溢出させた溢出液を再度ノズルに供給するのが好ましい。この場合、溢出液を再利用することになって、溢出した化学加工液等を廃液として処理することが低減され、廃液処理コスト削減につながる。なお、溢出液を回収するためには溢出液受け槽を貯留槽周縁部に設けるのが好適である。この溢出液を再度ノズルへ供給する前にフィルター（好ましくは、耐酸性のフィルター）に通せば、ガラス処理を行っている間に生じたスラッジをフィルターによって除去することが可能となって、処理液中のスラッジがガラス表面に付着することを防止することができる利点がある。
【００１６】
本発明による装置は、化学加工液または研磨液を貯溜する貯溜槽と当該貯留槽底部に気体を混合した化学加工液または研磨液を噴出するノズルと当該ノズルへ化学加工液または研磨液を圧送する圧送装置を有するガラス処理装置であって、貯留槽底部に設置された前記ノズルが液体導入孔、気体導入孔、気液混合部及び噴出孔を有することを特徴とする装置である。当該装置は、図４に例示されるよう、貯溜槽１６の底部にノズル１５が設置され、ノズル１５には、ポンプ等の圧送装置１７によって送り出される化学加工液等をノズルに供給できるように配管１８が接続され、外部からの空気をノズル内に吸引供給できるよう貯留槽外部からノズルに至る配管１９も接続されている。圧送装置１７によって送り出された化学加工液等は、配管１８を通じてノズル１５から噴出される。この噴出に伴って空気が配管１９を通じてノズル１５に供給され、ノズル内で化学加工液等と混合されてノズル１５から混合液が噴出する。このような構成をとる本発明による装置を使用してガラス処理を行った場合、ガラスの処理を行っている間に生じたスラッジが、ノズルの気泡噴出部である混合液噴出孔に詰まることはない。
【００１７】
本発明の装置は、貯留槽底部に設置されるノズルが液体導入孔、気体導入孔、気液混合部及び噴出孔を有することを特徴とし、当該ノズルは上述した図１のノズルに例示される。また、このノズルは上述した図２に例示されるノズルのように、オリフィスを有するものであれば貯留槽中に微細な気泡を噴出させることができる。なお、貯留槽中の貯留液を均一に流動させるには、当該貯留槽の大きさに対応した適宜な数のノズルを貯留槽底部に均等配置することになる。
【００１８】
本発明の装置には、さらに溢れ出る溢出液を受ける溢出液受け槽２０を貯留槽周縁に設けると良い。溢出液を受ける溢出液受け槽２０を貯留槽周縁に設けた場合には、溢出化学加工液等を回収することができる。この溢出液受け槽２０、圧送装置１７及びノズル１５を配管接続すれば、溢出液受け槽２０の溢出液を圧送装置１７を通じてノズル１５に再度供給することが可能となる。
【００１９】
溢出液受け槽２０とノズル１５を繋ぐ配管１８の途中にフィルター２１を設けることが更に良い。溢出液受け槽２０とノズル１５の間にフィルター２１を設ければ、貯留槽１６から溢出した溢出液中のスラッジを除去後、当該液をノズル１５を通じて貯留槽１６に循環させることができる。その結果、スラッジがガラスの表面に物理的に再付着することを防止できる。なお、化学加工液等の圧送装置１７は、溢出液を溢出液受け槽２０から吸引した後にノズル１５へ送液するものであるので、この圧送装置をフィルター２１のノズル１５側に設置するか溢出液受け槽２０側に設置するかについては問わない。スラッジがフィルターに捕らわれていくにつれて化学加工液等がフィルターを通過しにくくなるが、フィルター２１の溢出液受け槽２０側に圧送装置を設置したとき、一定量の濾過された化学加工液等を圧送するには、圧送液圧を高めることになる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施態様を実施例に基づき説明する。なお、本発明の実施態様は以下の実施例に限定されるものではない。
【００２１】
【実施例１】
ガラスの処理装置を設置して、ガラス板の化学加工処理を行った。化学加工装置及び化学加工の条件は以下の通りである。
（１）化学加工装置
図４に示す装置を設置した。本化学加工装置は、貯留槽１６、ノズル１５、化学加工液圧送装置１７であるポンプ、化学加工液受け槽２０、フィルター２１が設けてある。化学加工液受け槽２０、ポンプ１７、フィルター２１及びノズル１５には、溢出した化学加工液を再度ノズルに供給するための配管１８が接続されており、また、ノズルには化学加工液貯留槽外部から延びる外部空気をノズル１５へ供給するための配管１９が接続されている。なお、貯留槽１６には、縦５２０ｍｍ、横５６０ｍｍ、深さ１３００ｍｍの貯留槽を用いた。化学加工液貯留槽底部には、図２に示すノズル内に２個の孔を有するオリフィスが設けられているノズルを２０個均等に設置した。
（２）ガラス板
４０ｍｍ×６０ｍｍ×０．７ｍｍの無アルカリガラス板を３枚用いた。ガラスの表面には、傷を形成している。なお、傷の形成は、マイクロビッカース硬度計を用いてビッカース荷重５００ｇでガラス表面に圧痕することで傷を形成させた。
（３）化学加工液
フッ酸５重量％、塩酸１０重量％、硝酸５重量％を組成とする４０℃の水溶液を用いた。
（４）ガラス板の化学加工液への浸漬条件
化学加工液貯留槽底部に設置したノズルの上方２０ｃｍの位置に、化学加工液の液面に対してガラス板を垂直に保持し、３０分間浸漬した。
（５）貯留槽中への気泡の噴出
ノズル１個あたり化学加工液導入量を５Ｌ／ｍｉｎ．として微細な気泡を含む化学加工液を噴出させた。また、ノズルの気液混合部への気体の導入は、ノズルからの化学加工液の噴出に伴う気液混合部内の減圧化によって生じる吸引導入により行った。この場合の気泡は、後述する比較例１のものよりも微細であることが目視で確認された。
【００２２】
化学加工後に、ノズルへのスラッジの付着を目視で確認したが、ノズルの噴出口、オリフィスの孔及び気体導入孔にスラッジが詰まることはなく、またこれらへのスラッジの付着も認められなかった。
【００２３】
【比較例１】
比較例として、実施例のノズルを平均孔径０．５ｍｍの多孔質気泡吐出口を貯留槽底部付近の全面に設置して、気泡のみを噴出させることを行った。また、貯留槽から溢れ出た化学加工液をフィルターに通じた後、貯留槽底部から供給し続けた。その他の化学加工方法は、実施例１と同様である。この化学加工後、気泡噴出口を目視で観察した結果、気泡噴出口の一部にスラッジが詰まっていることが確認された。
【００２４】
また、実施例１及び比較例１の化学加工前後における形成したガラス表面傷の最長対角線を顕微鏡を用いて計測した。計測値は次表１の通りである。
【００２５】
【表１】
2005008423.tif 000003
【００２６】
この表１の結果から分かるように、ガラス板の表面傷の最長対角線は、化学加工前には比較例１よりも実施例１が長いにもかかわらず、化学加工後は逆転し、本発明の方法によるガラス板の方が短い。つまり、本発明によるガラスの化学加工方法によれば、ガラス表面傷の大きさの拡大成長が比較例１よりも抑制されたことが分かる。また、本発明による実施例１のガラス板の強度を測定した結果、比較例１の処理を行ったガラス板よりも高強度であることが確認された。
【００２７】
【発明の効果】
本発明によるガラスの処理方法を使用すれば、ノズルの噴出孔にスラッジが詰まることはなく、噴出孔へのスラッジ詰まりによるノズル交換が省略され、ガラスの処理を連続して行うことができる。また、本発明による装置は、ノズルの噴出孔にスラッジが詰まることなく運転できる装置である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用するノズルの一例を示す断面図。
【図２】本発明に使用するオリフィスを有するノズルの一例を示す断面図。
【図３】本発明に使用するノズル内に備えられるオリフィスの一例を示す斜視図。
【図４】本発明に係るガラスの処理装置の一例を示す断面図。
【符号の説明】
８  混合液噴出孔
９  気液混合部
１０  気体導入孔
１２  液体導入孔
【図１】
2005008423.tif 000004
【図２】
2005008423.tif 000005
【図３】
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【図４】
2005008423.tif 000007