(57)【要約】【課題】簡単な構成によって、より高精度で迅速な測定が可能となる単結晶の結晶方位の測定方法及び装置を提供する。【解決手段】単結晶の結晶方位の測定方法または装置であって、単結晶５にＸ線発生装置１により連続Ｘ線を照射しつつ前記単結晶を面内回転ステージ６により回転させながら、該連続Ｘ線を回折する手段と、前記回折された連続Ｘ線によって形成された回折スポットを得る手段９と、前記回折スポットの位置を、前記回折された連続Ｘ線の進行方向に離間している２つの面において特定する手段７と、前記２つの面において特定された前記回折スポットの位置から結晶方位を求める手段８と、を有する構成とする。【選択図】            図１
2005148034.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶の結晶方位の測定方法であって、
単結晶に連続Ｘ線を照射しつつ前記単結晶を回転させながら、該連続Ｘ線を回折する工程と、
前記回折された連続Ｘ線によって形成された回折スポットを得る工程と、
前記回折スポットの位置を、前記回折された連続Ｘ線の進行方向に離間している２つの面において特定する工程と、
前記２つの面において特定された前記回折スポットの位置から結晶方位を求める工程と、
を有することを特徴とする単結晶の結晶方位の測定方法。
【請求項２】
前記回折された連続Ｘ線によって形成された回折スポットを得る工程が、ゴニオメータを任意の面方位による回折位置にセットし、前記単結晶を回転させるプロセスを有することを特徴とする請求項１に記載の単結晶の結晶方位の測定方法。
【請求項３】
前記回折スポットの位置を、２つの面において特定する工程が、前記２つの面に配置した線状の部材を走査するプロセスを有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶の結晶方位の測定方法。
【請求項４】
前記２つの面において特定された前記回折スポットの位置から結晶方位を求める工程が、前記２つの面に配置した線状の部材を走査するプロセスで得られた情報に基づいて、回折強度の測定を行う工程であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の単結晶の結晶方位の測定方法。
【請求項５】
前記単結晶が、蛍石型構造であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の単結晶の結晶方位の測定方法。
【請求項６】
単結晶の結晶方位の測定装置であって、
前記単結晶に連続Ｘ線を照射するＸ線照射手段と、
前記Ｘ線照射手段からの前記連続Ｘ線を前記単結晶に照射し、該単結晶を回転ステージ上で回転させて、該連続Ｘ線を回折する手段と、
前記回折された連続Ｘ線によって形成された回折スポットを検出する回折スポット検出手段と、
前記回折スポットの位置を特定するため、前記回折された連続Ｘ線の進行方向に離間している２つの面に取り付けられた移動可能な前記回折スポットの遮断手段と、
前記遮断手段により特定された前記回折スポットの位置に基づき、結晶方位を検出する結晶方位検出手段と、
を有することを特徴とする単結晶の結晶方位の測定装置。
【請求項７】
前記遮断手段が線状部材であり、前記２つの面にそれぞれ配置された１組のワイヤであることを特徴とする請求項６に記載の単結晶の結晶方位の測定装置。
【請求項８】
前記回折スポット検出手段をゴニオメータで構成すると共に、前記２つの面にそれぞれ配置された１組のワイヤでワイヤスキャンユニットを構成し、該ゴニオメータ上に該ワイヤスキャンユニット及び前記結晶方位検出手段を設置し、該ワイヤスキャンユニットによって前記回折スポットをワイヤスキャンした時の回折強度の変化を、前記結晶方位検出手段によって検出することを特徴とする請求項７に記載の単結晶の結晶方位の測定装置。
【請求項９】
前記回転ステージ上に、前記単結晶を配置して測定するための水平・垂直移動ステージが構成されていることを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載の単結晶の結晶方位の測定装置。
【請求項１０】
前記結晶方位検出手段が、エネルギー分散型の検出器であることを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載の単結晶の結晶方位の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の結晶方位の測定方法及び装置に関し、特に、単結晶の結晶方位をＸ線の回折現象によって決定する単結晶の結晶方位の測定方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
極紫外光用のレンズ材はその光学特性等から単結晶のフッ化カルシウムが適している。このような単結晶フッ化カルシウムは、様々な結晶成長方法により特定の結晶方位になるように成長させて形成される。
従来においては、このような単結晶の方位測定として、ラウエ法やゴニオメータ法が用いられている。例えば、ゴニオメータ法を用いたものとして、特許文献１には回転ゴニオメータで単結晶の結晶格子面の傾斜角度の偏差を求めて分類するものが提案されている。これは具体的には、面内回転装置で単結晶試料を面内回転させながらＸ線回折測定を行うことにより、単結晶試料内の結晶格子面のＸ線ビームに対する傾斜方向を一定の方向に揃える粗測定機構と、ω回転ゴニオメータで単結晶試料を水平軸線のまわりにω回転揺動させながらＸ線回折測定を行うことにより、結晶格子面の傾斜角度の偏差を求める精密測定機構とからなり、粗測定と精密測定とを同時に行うことができるように構成されている。
【特許文献１】特開平０６−２４９８０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところで、このような単結晶材をレンズ材として用いる場合、その結晶方位は重要な問題であり、特に加工された結晶の結晶方位のばらつきは極めて重要であるため、高精度で迅速な測定が必要とされている。上記した従来例の特許文献１のものでは、粗測定機構と精密測定機構からなるものであって、装置構成が複雑であり、また、大型レンズに用いられる単結晶材に対して、益々、高精度で迅速な結晶方位の測定が求められている。
【０００４】
そこで、本発明は、上記した課題を解決し、簡単な構成によって、より高精度で迅速な測定が可能となる単結晶の結晶方位の測定方法及び装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、以下のように構成した単結晶の結晶方位の測定方法及び装置を提供するものである。
すなわち、本発明の単結晶の結晶方位の測定方法は、単結晶に連続Ｘ線を照射しつつ前記単結晶を回転させながら、該連続Ｘ線を回折する工程と、前記回折された連続Ｘ線によって形成された回折スポットを得る工程と、前記回折スポットの位置を、前記回折された連続Ｘ線の進行方向に離間している２つの面において特定する工程と、前記２つの面において特定された前記回折スポットの位置から結晶方位を求める工程と、を有することを特徴としている。
また、本発明の単結晶の結晶方位の測定方法は、前記回折された連続Ｘ線によって形成された回折スポットを得る工程が、ゴニオメータを任意の面方位による回折位置にセットし、前記単結晶を回転させるプロセスを有する構成とすることができる。
また、本発明の単結晶の結晶方位の測定方法は、前記回折スポットの位置を、２つの面において特定する工程が、前記２つの面に配置した線状の部材を走査するプロセスを有する構成とすることができる。
また、本発明の単結晶の結晶方位の測定方法は、前記２つの面において特定された前記回折スポットの位置から結晶方位を求める工程を、前記２つの面に配置した線状の部材を走査するプロセスで得られた情報に基づいて、回折強度の測定を行う工程とすることができる。
また、本発明の単結晶の結晶方位の測定方法は、前記単結晶を、蛍石型構造とすることができる。
また、本発明の単結晶の結晶方位の測定装置は、前記単結晶に連続Ｘ線を照射するＸ線照射手段と、前記Ｘ線照射手段からの前記連続Ｘ線を前記単結晶に照射し、該単結晶を回転ステージ上で回転させて、該連続Ｘ線を回折する手段と、前記回折された連続Ｘ線によって形成された回折スポットを検出する回折スポット検出手段と、前記回折スポットの位置を特定するため、前記回折された連続Ｘ線の進行方向に離間している２つの面に取り付けられた移動可能な前記回折スポットの遮断手段と、
前記遮断手段により特定された前記回折スポットの位置に基づき、結晶方位を検出する結晶方位検出手段と、を有することを特徴としている。
また、本発明の単結晶の結晶方位の測定装置は、前記遮断手段が線状部材であり、前記２つの面にそれぞれ配置された１組のワイヤでで構成することができる。
また、本発明の単結晶の結晶方位の測定装置は、前記回折スポット検出手段をゴニオメータで構成すると共に、前記２つの面にそれぞれ配置された１組のワイヤでワイヤスキャンユニットを構成し、該ゴニオメータ上に該ワイヤスキャンユニット及び前記結晶方位検出手段を設置し、該ワイヤスキャンユニットによって前記回折スポットをワイヤスキャンした時の回折強度の変化を、前記結晶方位検出手段によって検出する構成を採ることができる。
また、本発明の単結晶の結晶方位の測定装置は、前記回転ステージ上に、前記単結晶を配置して測定するための水平・垂直移動ステージを構成するようにしてもよい。
また、本発明の単結晶の結晶方位の測定装置は、前記結晶方位検出手段を、エネルギー分散型の検出器で構成することができる。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、簡単な構成によって、より高精度で迅速な測定が可能となる単結晶の結晶方位の測定方法及び装置を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は、上記したとおりの構成を有するものであるが、本発明の実施の形態においては、より具体的には、Ｘ線回折法による単結晶の結晶方位測定において、単結晶に連続Ｘ線を照射して単結晶を回転させることにより、回折した任意のエネルギーのＸ線を検出器で検出する段階と、検出器の前方に取り付けられた２組の水平方向、垂直方向に稼動するワイヤー状の物質を備えた機構を有し、これらワイヤーを走査しながら回折強度をモニタすることによって回折角度、回折位置を正確に検出し結晶方位を判断するように構成することができる。
【０００８】
以下に、図を用いて本発明の実施の形態における単結晶の結晶方位の測定方法及び装置について説明する。
図１は、本実施の形態における単結晶の結晶方位の測定方法を説明するための装置構成の概略図であり、図２はワイヤースキャンユニット概略図である。
図１において、１はＸ線発生装置、２は第一スリット、３は真空パス、４は第二スリットである。Ｘ線発生装置１によって発生された連続Ｘ線は第一スリット２によって水平垂直方向の発散を制限される。真空パス３によって空気散乱による減衰を抑えられたＸ線は最終的なＸ線の発散及び照射サイズを制限するための第二スリット４によって成形される。
【０００９】
また、５は試料、６は試料５を設置する面内回転ステージである。上記第二スリット４によって成形されたＸ線は、面内回転ステージ６に設置された試料５が面内回転ステージ６によって回転させられている状態で入射され、任意の格子面によって回折される。
また、７はワイヤースキャンユニット、８はＸ線検出器、９はゴニオメータである。検出器側はこのゴニオメータ９上に設置されたワイヤースキャンユニット７とＸ線検出器８によって構成されている。
【００１０】
つぎに、このような装置構成を用いて、単結晶の結晶方位を測定する方法について説明する。
まず、ゴニオメータを任意の面方位による回折位置にセットし、試料を面内回転ステージ６により面内回転させることによって、回折スポットを検出する。その後、この検出された一つの回折スポットを形成する回折Ｘ線を、図２に示すワイヤースキャンユニット１４の二組のワイヤー１０，１１，１２，１３を移動させながらスキャンして、回折スポットからのＸ線強度を測定する。このときワイヤーがスポットを遮って回折強度が低下する点が生じるため、４本それぞれのワイヤをスキャンした時の回折強度の変化から、ワイヤースキャンユニット１４内の試料側１０，１１および検出器側１２，１３それぞれのワイヤー位置における回折スポットの座標を得ることが出来る。
【００１１】
このようにして得られた座標から、ゴニオメータの回転中心である基準点からの試料表面のずれ、および任意の結晶面の方位を得ることが出来る。なお、ここでは二組の垂直に配置されたワイヤユニットを示したが、検出器の前方における２つの面における回折スポットの位置を特定できるのであれば、スポットを遮蔽するための手段、構成はどのようなものでもかまわない。
また、単結晶の試料は面内回転ステージ６上に配置された水平・垂直ステージ上にセットされることが好ましい。これは本発明のような微小な角度のずれを結晶の場所毎に測定しようとする場合、回折スポットを出すために試料を回転した時にも常に回転の中心が動かないので特に有効である。このような構成の単結晶の結晶方位の測定方法及び装置は、前記単結晶が蛍石型構造であるものに好適に適用することができる。また、検出器としては、エネルギー分散型の検出器を用いることが好ましい。
【実施例】
【００１２】
以下に本発明の実施例について説明する。
【００１３】
本実施例においては、単結晶として、＜１１１＞成長させた単結晶フッ化カルシウムを直径２００ｍｍ、厚さ１００ｍｍの円柱状に加工したものを測定に用いた。また、測定装置として前述した図１の装置を用い、Ｘ線発生装置のターゲットにはＣｕを用いた。また、第一スリットには内径０．５ｍｍのピンホールスリットを用い、第二スリットは内径０．５ｍｍのピンホールを用いＸ線源からの距離は２０００ｍｍとした。
【００１４】
つぎに、第二スリットにより成形されたＸ線を、試料に対して９０°の入射角で入射させた。その際、検出器には有効面積１００ｍｍ2のＳｉ（Ｌｉ）半導体検出器を試料から２００ｍｍの距離に固定して用いた。また、ワイヤーが試料から１００ｍｍの位置と１５０ｍｍの位置に設置するようにワイヤースキャンユニットを検出器−試料間に設置した。測定には（１３３）（３１３）（３３１）の回折スポットを利用した。
ゴニオメータを回折角に移動した後に、結晶を面内で回転させ回折スポットが検出される位置に固定した。その後ワイヤースキャンを行なうことにより、回折角及び結晶表面の基準点からのずれを確認した。これらの作業を繰り返し、最終的に＜１１１＞が面内方向に２０．９°、加工面の法線方向に対して１．５３°の方向を向いているという測定結果を得た。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施の形態における単結晶の結晶方位の測定方法を説明する装置構成の概略図。
【図２】本発明の実施の形態における単結晶の結晶方位の測定方法を説明するワイヤースキャンユニット概略図。
【符号の説明】
【００１６】
１：Ｘ線発生装置
２：第一スリット
３：真空パス
４：第二スリット
５：試料（単結晶）
６：面内回転ステージ
７：ワイヤースキャンユニット
８：Ｘ線検出器
９：ゴニオメータ
１０：第一垂直方向移動ワイヤー
１１：第一水平方向移動ワイヤー
１２：第二垂直方向移動ワイヤー
１３：第二水平方向移動ワイヤー
１４：ワイヤースキャンユニット
【図１】
2005148034.tif 000003
【図２】
2005148034.tif 000004