(57)【要約】【課題】  １４００℃以上の高温で使用することが可能な雰囲気加熱装置、およびこれに用いる加熱体を保護する方法を提供する。【解決手段】  雰囲気加熱装置２には、ヒータ３０を保護する加熱体保護手段が設けられている。加熱体保護手段は、加熱体保護ガス供給源２５と、流量計２６ｉと、保護ガス配管系Ｌ３とを備え、ヒータ３０の加熱体３２の近傍に、例えば窒素ガスである加熱体保護ガスを供給して、加熱体３２の近傍のガス雰囲気を局所的に加熱体保護ガスリッチにすることにより、ＡｌＢＮコーティングの分解や昇華を抑制して、加熱体３２が断線することを防止する。好ましくは、保護ガス配管系Ｌ３の先端に備わる排出口３６が、加熱体保護ガスが加熱体３２に直接に吹きつけられる位置に設けられ、反応容器２１内における加熱体保護ガスの分圧が、加熱温度におけるＡｌＢＮの昇華圧よりも高くなるように加熱体保護ガスの流量が調整される。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理対象を収容する収容容器と、
前記収容容器内部に第１のガスからなる所定のガス雰囲気を形成する雰囲気形成手段と、
前記収容容器内部にて前記処理対象を加熱する加熱手段と、
を備え、
前記所定の雰囲気の下で前記処理対象を加熱することによって、前記処理対象に所定の処理を行う雰囲気加熱装置であって、
前記装置内部にホウ素あるいはアルミニウムのうち少なくとも１つを含む窒化物をコート材とするコーティングが施された被コート部材を備え、前記被コート部材の近傍に前記コート材に含まれる元素を含む第２のガスを供給する第２ガス供給手段、
を備えることを特徴とする雰囲気加熱装置。
【請求項２】
請求項１に記載の雰囲気加熱装置であって、
前記被コート部材が前記加熱手段に備わる加熱体である、
ことを特徴とする雰囲気加熱装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の雰囲気加熱装置であって、
前記第２のガスが前記被コート部材に向けて吹きつけるように排出される位置に、前記第２のガスの排出口が設けられている、
ことを特徴とする雰囲気加熱装置。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の雰囲気加熱装置であって、
前記所定の処理を行う際の前記被コート部材の近傍の前記第２のガスの濃度を、前記装置内部の他の領域における濃度よりも高く保つことができる、
ことを特徴とする雰囲気加熱装置。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の雰囲気加熱装置であって、
前記所定の処理を行う際の前記装置内部における前記第２のガスの分圧を、前記コート材の昇華圧以上に保つことができる、
ことを特徴とする雰囲気加熱装置。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれかに記載の雰囲気加熱装置であって、
前記第２のガスが、窒素ガスである、
ことを特徴とする雰囲気加熱装置。
【請求項７】
処理対象を収容する収容容器と、
前記収容容器内部に第１のガスからなる所定の雰囲気を形成する雰囲気形成手段と、
前記収容容器内部にて前記処理対象を加熱する加熱手段と、
を備え、前記所定の雰囲気の下で前記処理対象を加熱することによって前記処理対象に所定の処理を行う雰囲気加熱装置、
を用いて前記所定の処理を行う際に、前記加熱手段に備わりホウ素あるいはアルミニウムのうち少なくとも１つを含む窒化物をコート材とするコーティングが施された加熱体を保護する方法であって、
前記加熱体の近傍に、前記コート材に含まれる元素を含む第２のガスを供給する第２ガス供給工程、
を備えることを特徴とする雰囲気加熱装置の加熱体の保護方法。
【請求項８】
請求項７に記載の保護方法であって、
前記第２ガス供給工程は、前記第２のガスを前記被コート部材に向けて吹きつけるように排出する工程である、
ことを特徴とする雰囲気加熱装置の加熱体の保護方法。
【請求項９】
請求項６ないし請求項８のいずれかに記載の保護方法であって、
前記第２ガス供給工程においては、前記所定の処理を行う際の前記加熱体の近傍の前記第２のガスの濃度が、前記装置内部の他の領域における濃度以上に保たれる、
ことを特徴とする雰囲気加熱装置の加熱体の保護方法。
【請求項１０】
請求項６ないし請求項９のいずれかに記載の保護方法であって、
前記第２ガス供給工程においては、前記所定の処理を行う際の前記装置内部における前記第２のガスの分圧が、前記コート材の昇華圧以上に保たれる、
ことを特徴とする雰囲気加熱装置の加熱体の保護方法。
【請求項１１】
請求項６ないし請求項１０のいずれかに記載の保護方法であって、
前記第２のガスを、窒素ガスとする、
ことを特徴とする雰囲気加熱装置の加熱体の保護方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶基材の焼成、単結晶基材の育成、基材への膜形成、基材や膜のアニール処理に用いられる雰囲気加熱装置の加熱体を保護する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
高融点材料から構成される、多結晶基材の焼成、単結晶基材の育成、それらの基材への膜形成やアニール処理などを行う場合、基材や膜を水素雰囲気下で１０００℃以上の温度に加熱することが、必要となる場合がある。係る加熱の処理には、ヒータ（加熱手段）として、カーボン製の加熱体を備え、装置内部のガス雰囲気を制御可能な加熱装置（雰囲気加熱装置）を用いるのが一般的である。ただし、水素雰囲気下で基材を１２００℃以上に加熱しようとすると、加熱体に用いているカーボンの分解が起こって加熱体が断線してしまい、実用に耐えないことから、耐熱性を高めるため、加熱体に窒化ホウ素、窒化アルミニウムあるいはその混晶化合物（ＢＮ、ＡｌＮ、ＡｌｘＢｙＮ）のコーティング（耐熱コーティング）を施すことによって、加熱体の保護およびヒータの長寿命化が図られている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
特に、形成用基材およびその基材へ形成する膜の融点によっては、基材を上述の場合よりもさらに高温にまで加熱する必要が生じる場合がある。例えば、ダイアモンド、ＳｉＣ・ＴａＣなどの炭化物、ＳｉＮｘ・ＢＮ・ＡｌＮ・ＡｌＧａＮなどの窒化物を形成する場合であれば、水素雰囲気下で１２００℃以上にまで加熱することが必要となる。また、上記の高融点材料に対して、焼結・再結晶化や不純物活性化などのための加熱処理を行う場合にも、同様な雰囲気での加熱処理が必要となる。係る場合には、ヒータの温度が、１４００℃以上にも達することがあるが、このように水素雰囲気下で１４００℃にまで加熱すると、たとえ加熱体にＢＮコーティングが施されているとしても、コーティングに用いたＢＮの分解や昇華が生じてしまい、その結果カーボンが露出した部分からカーボンの分解が生じることによって、ヒータが断線してしまうという間題がある。同様な構造を持つジグにおいても、ＢＮコーティングが分解し、内部のカーボンが不純物となってしまうという問題もある。
【０００４】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、１４００℃以上の高温で使用することが可能な雰囲気加熱装置、およびこれに用いる加熱体を保護する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するため、請求項１の発明は、処理対象を収容する収容容器と、前記収容容器内部に第１のガスからなる所定のガス雰囲気を形成する雰囲気形成手段と、前記収容容器内部にて前記処理対象を加熱する加熱手段と、を備え、前記所定の雰囲気の下で前記処理対象を加熱することによって、前記処理対象に所定の処理を行う雰囲気加熱装置であって、前記装置内部にホウ素あるいはアルミニウムのうち少なくとも１つを含む窒化物をコート材とするコーティングが施された被コート部材を備え、前記被コート部材の近傍に前記コート材に含まれる元素を含む第２のガスを供給する第２ガス供給手段、を備えることを特徴とする。
【０００６】
請求項２の発明は、請求項１に記載の雰囲気加熱装置であって、前記被コート部材が前記加熱手段に備わる加熱体である、ことを特徴とする。
【０００７】
請求項３の発明は、請求項１または請求項２に記載の雰囲気加熱装置であって、前記第２のガスが前記被コート部材に向けて吹きつけるように排出される位置に、前記第２のガスの排出口が設けられている、ことを特徴とする。
【０００８】
請求項４の発明は、請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の雰囲気加熱装置であって、前記所定の処理を行う際の前記被コート部材の近傍の前記第２のガスの濃度を、前記装置内部の他の領域における濃度よりも高く保つことができる、ことを特徴とする。
【０００９】
請求項５の発明は、請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の雰囲気加熱装置であって、前記所定の処理を行う際の前記装置内部における前記第２のガスの分圧を、前記コート材の昇華圧以上に保つことができる、ことを特徴とする。
【００１０】
請求項６の発明は、請求項１ないし請求項５のいずれかに記載の雰囲気加熱装置であって、前記第２のガスが、窒素ガスである、ことを特徴とする。
【００１１】
請求項７の発明は、処理対象を収容する収容容器と、前記収容容器内部に第１のガスからなる所定の雰囲気を形成する雰囲気形成手段と、前記収容容器内部にて前記処理対象を加熱する加熱手段と、を備え、前記所定の雰囲気の下で前記処理対象を加熱することによって前記処理対象に所定の処理を行う雰囲気加熱装置、を用いて前記所定の処理を行う際に、前記加熱手段に備わりホウ素あるいはアルミニウムのうち少なくとも１つを含む窒化物をコート材とするコーティングが施された加熱体を保護する方法であって、前記加熱体の近傍に、前記コート材に含まれる元素を含む第２のガスを供給する第２ガス供給工程、を備えることを特徴とする。
【００１２】
請求項８の発明は、請求項７に記載の保護方法であって、前記第２ガス供給工程は、前記第２のガスを前記被コート部材に向けて吹きつけるように排出する工程である、ことを特徴とする。
【００１３】
請求項９の発明は、請求項６ないし請求項８のいずれかに記載の保護方法であって、前記第２ガス供給工程においては、前記所定の処理を行う際の前記加熱体の近傍の前記第２のガスの濃度が、前記装置内部の他の領域における濃度以上に保たれる、ことを特徴とする。
【００１４】
請求項１０の発明は、請求項６ないし請求項９のいずれかに記載の保護方法であって、前記第２ガス供給工程においては、前記所定の処理を行う際の前記装置内部における前記第２のガスの分圧が、前記コート材の昇華圧以上に保たれる、ことを特徴とする。
【００１５】
請求項１１の発明は、請求項６ないし請求項１０のいずれかに記載の保護方法であって、前記第２のガスを、窒素ガスとする、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１ないし請求項１１の発明によれば、コーティングされている窒化物の分解昇華を抑制することができるので、雰囲気加熱装置の補修や部材交換の頻度を低下させることができ、コストの削減や、雰囲気加熱装置のランタイムの改善を実現することができる。結果として、当該雰囲気加熱装置を用いて製造する製品コストを削減することができる。
【００１７】
特に、請求項２ないし請求項１１の発明によれば、加熱体にコーティングされている窒化物の分解昇華を抑制することができるので、加熱体の断線を抑制することができ、加熱手段の補修や交換の頻度を低下させることができる。加熱手段の長寿命化が実現されるので、加熱手段に係るコストを削減することができる。
【００１８】
また、請求項３および請求項８の発明によれば、加熱体を保護するガスの加熱体近傍への供給がより効率的に行えるので、より確実な加熱体の保護が実現できる。
【００１９】
また、請求項４および請求項９の発明によれば、コート材に含まれる元素を含むガスを加熱体の周囲に局在させることができるので、加熱体にコーティングされた窒化物の分解昇華をより効率的に抑制することができる。
【００２０】
また、請求項５および請求項１０の発明によれば、コート材に含まれる元素を含むガスの分圧を、コート材の昇華圧以上に保つことで、コート材の分解昇華反応が抑制されるので、必要以上にコート材に含まれる元素を含むガスを供給せずとも、効率的にコート材の分解昇華反応を抑制することができる。
【００２１】
また、請求項６および請求項１１の発明によれば、加熱体の近傍に供給されるガスは窒素元素のみからなるガスであるので、加熱体の近傍に効率的に窒素元素を供給することができ、必要以上に窒素ガスを含むガスを供給せずとも、効率的にコート材の分解昇華反応を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
＜装置構成＞
図１は、本実施の形態に係る雰囲気加熱装置２の構成を例示する図である。図１に示す雰囲気加熱装置２は、化学気相反応法によって基材上に膜を形成する、いわゆる「ＣＶＤ装置」である。雰囲気加熱装置２は、膜を基材１１上に形成するための原料ガスを、処理対象たる基材１１の主面上に流すことができるように構成されている。換言すれば、基材１１の表面に加工を施す表面加工装置であるともいえる。なお、雰囲気加熱装置２においては、基板１に対し絶縁性、耐食性、耐摩耗性に優れた保護膜を形成したり、機能性膜を多層に形成し、光デバイス・電子デバイス・圧電デバイスの作製に供する半導体積層構造を実現することも可能である。この際、エピタキシャル成長させ、より高性能な各種デバイスを作製することも可能である。さらに、気相成長による単結晶基材の育成や多結晶基材の焼結、さらには、再結晶化や不純物活性化のためのアニール処理を行うこともできる。
【００２３】
雰囲気加熱装置２は、反応性ガスを基材１１の主面に導入するための、反応性ガス導入管３１を備える。反応性ガス導入管３１は、気密の反応容器（収容容器）２１内にあり、その２つの外部端は、それぞれ、反応性ガスの導入口２２および排気口３４となっている。また、反応性ガス導入管３１には、基材１１の主面上に反応性ガスを接触させるために開口部３１ｈが設けられている。さらに、排気口３４には、反応容器２１の内部のガスを強制排気する真空ポンプ２７が接続されている。加えて、反応容器２１には内部の圧力を計測する圧力計３５が、適宜の位置に設けられている。
【００２４】
反応容器２１の外側にある導入口２２には、配管系Ｌ１が接続されている。配管系Ｌ１は、水素ガス（Ｈ２）を含む膜形成に必要な原料ガスおよび雰囲気ガスを供給するための配管系である。すなわち、配管系Ｌ１と、これらに接続された所定のガス供給源２４とは、処理対象たる基材１１へのガス供給手段（第１ガス供給手段）として作用するものである。あるいは、反応容器２１内に所定のガス雰囲気を実現する雰囲気形成手段として作用するともいえる。
【００２５】
雰囲気加熱装置２においては、水素（Ｈ２）窒素(Ｎ２)もしくは、不活性ガスまたはその混合ガスが雰囲気ガスあるいはキャリアガスとして機能する。なお、第１配管系Ｌ１には、ガス供給源２４から供給されるガスの流量を計測する流量計２６が備わっている。供給されるガスの流量を適宜に制御することにより、単相も含め、種々の組成を有する膜を形成させることが可能となっている。
【００２６】
また、反応容器２１の内部には、基材１１を載置する基材台（サセプタ）２８と、基材台２８を反応容器２１の内部に支持する支持脚２９とが設けられている。基材台２８の直下には、当該基材台２８を加熱するためのヒータ（加熱手段）３０が設けられている。また、基材台２８の底部には凹部が設けられており、当該凹部には、基材台２８の、より厳密にはその近傍の測温を行うための熱電対３３が、基材台２８およびヒータ３０のいずれとも非接触の状態を保ちつつ設けられている。ヒータ３０は、コイル状の加熱体３２を備える抵抗加熱式のヒータであり、図示しない通電手段によって加熱体３２に通電することにより、基材台２８を加熱するものである。加熱体３２はカーボン製であって、その外面には１μｍ〜５ｍｍ厚のＢＮをコート材とするコーティングが施されている。あるいは、ＡｌＮ、ＡｌｘＢｙＮをコート材とするコーティングが施されていてもよい。すなわち、加熱体３２は本発明の被コート部材に相当するものである。熱電対３３の計測結果から得られる基材台２８の温度に基づいて、後述する制御手段４０が、通電手段による加熱体３２への通電量を制御することによって、基材の温度が制御される。基材１１と密着している基材台２８の温度を変更することによって、基材１１におけるエピタキシャル層の成長温度を変化させることが可能となる。換言すれば、ＭＯＣＶＤ法におけるエピタキシャル成長温度は、ヒータ３０によって可変に制御可能とされている。
【００２７】
雰囲気加熱装置２におけるガスの供給、加熱などの動作は、制御手段４０によって制御される。煩雑を避けるために図１においては図示を省略しているが、制御手段４０と、圧力計、各ガス供給源、各流量計、熱電対、通電手段（図示せず）などとは、互いに信号線によって接続されている。例えば、流量計により計測される流量値を示す信号が制御手段４０に与えられると、制御手段４０は、これに応答して、ガス供給量を制御するための制御信号を発する。制御手段４０は、例えばパーソナルコンピュータによって実現されていてもよい。また、雰囲気加熱装置２の動作状況を表示する、ディスプレイなどの表示手段と接続されていてもよい。
【００２８】
以上のような構成要素に加えて、本実施の形態に係る雰囲気加熱装置２には、さらに、ヒータ３０の加熱体３２を保護する加熱体保護手段が設けられている。加熱体保護手段は、加熱体３２の周囲のガス雰囲気を調整することによって、加熱体３２の保護を図るものである。より具体的には、加熱体３２の近傍に、コート材に含まれる元素を含む加熱体保護ガス、例えば窒素ガス・アンモニアガス・トリメチルアルミニウム・塩化アルミニウム・トリエチルボロンガスを供給して、加熱体３２の近傍のガス雰囲気を局所的に当該加熱体保護ガスリッチなものとすることにより、ＢＮコーティングの分解や昇華を抑制して、加熱体３２が断線することを防止するものである。もちろん、こうしたガスを混合ガスとすることもできる。ただし、原料のコスト・安定性から窒素ガスを用いるのが最も望ましい。加熱体保護手段には、そのために、加熱体保護ガス供給源２５と、流量計２６ｉと、保護ガス配管系Ｌ３とが主として備わっている。
【００２９】
加熱体保護ガス供給源２５は、コート材に含まれる元素を含む加熱体保護ガスを供給するものである。図１においては、窒素ガスを加熱体保護ガスとして用いる場合を例示的に示している。流量計２６ｉは、加熱体保護ガス供給源２５から供給される加熱体保護ガスの流量を計測するために備わる。なお、加熱体保護ガスの供給量は、制御手段４０によって制御される。保護ガス配管系Ｌ３は、加熱体保護ガスを反応容器２１内のヒータ３０の近傍に導入するために備わる。保護ガス配管系Ｌ３の先端には加熱体保護ガスを排出する排出口３６が設けられている。これにより、所定流量の加熱体保護ガスを加熱体保護ガス供給源２５から供給し、保護ガス配管系Ｌ３を通って排出口３６から排出させることによって、ヒータ３０の加熱体３２近傍のガス雰囲気を、局所的に加熱体保護ガスリッチなものとすることができる。これにより、基材１１を１０００℃を越える高温に加熱するような場合でも、加熱体保護ガスが含有する被コート部材に含まれる元素の存在によって、加熱体３２にコーティングされているＢＮの分解・昇華反応が抑制されるので、カーボンが露出することにより加熱体３２が断線することが防止される。
【００３０】
好ましくは、排出口３６は、加熱体３２のごく近傍であって、当該排出口３６から排出される加熱体保護ガスが、加熱体３２に直接に吹きつけられる位置に設けられる。これにより、加熱体保護ガスの加熱体３２近傍への供給がより効率的に行えるので、より確実な加熱体３２の保護が実現できる。また、図１においては、保護ガス配管系Ｌ３は２系統に分岐し、その先端に１つずつ排出口３６を備える態様を図示しているが、保護ガス配管系Ｌ３が適宜に分岐し、さらに多くの排出口３６が設けられる態様であってもよい。これにより、やはり加熱体３２の保護がより確実なものとなる。また、加熱体保護ガスが効率的に加熱体３２の周囲に保持されるように、加熱体３２の周囲部分における加熱体保護ガスの圧力がそれ以外の場所における圧力よりも高くなるように、整流板・邪魔板等を設置することもできる。
【００３１】
また、好ましくは、加熱体保護ガスの流量は、反応容器２１内における加熱体保護ガスの分圧が、加熱温度におけるＢＮの昇華圧よりも高くなるように調整される。加熱体保護ガスの流量がこのように調整され維持されることによって、ヒータ３０により１０００℃以上の高温に加熱する場合であっても、加熱体３２にコーティングされたＢＮの分解・昇華反応が抑制される。また、加熱体保護ガスの存在がエピタキシャル形成に影響を与えることがないように、原料ガスやキャリアガスの流量などの成膜条件も、加熱体保護ガスの流量を設定する因子の一つとなる。なお、加熱体保護ガスの分圧は、圧力計３５によって計測される反応容器２１内の全圧と、各流量計にて計測される各ガスの流量比とに基づいて算出することができる。
【００３２】
以上説明したように、本実施の形態に係る雰囲気加熱装置２においては、ヒータ３０の加熱体３２に加熱体保護ガスを吹きつけることにより、加熱体３２にコーティングされているＢＮの分解を抑制することができる。これにより、ヒータの温度が１４００℃以上の高温となる条件で雰囲気加熱装置２を使用する場合であっても、加熱体の断線が抑制され、ヒータの長寿命化が実現される。補修や交換の頻度を低下させることができ、ヒータおよび雰囲気加熱装置２に係るコストの削減や、雰囲気加熱装置２のランタイムの改善を実現することができる。結果として、当該雰囲気加熱装置２を用いて製造する製品コストを削減することができる。
【００３３】
なお、本実施の形態においては、ＣＶＤ装置を例に雰囲気加熱装置について説明しているが、上述のような雰囲気加熱装置におけるヒータの保護は、水素雰囲気下で高温に加熱する必要がある、他の構造の雰囲気加熱装置や、表面加熱装置、加熱炉などにも同様に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本実施の形態に係る雰囲気加熱装置２の構成を例示する図である。
【符号の説明】
【００３５】
１  エピタキシャル基板
２  雰囲気加熱装置
１１  基材
２１  反応容器
２２  導入口
２４  ガス供給源
２５  加熱体保護ガス供給源
２６  流量計
２６ｉ  （加熱体保護ガス）流量計
２７  真空ポンプ
２８  基材台
３０  ヒータ
３１  反応性ガス導入管
３１ｈ  開口部
３２  加熱体
３３  熱電対
３４  排気口
３５  圧力計
３６  排出口
４０  制御手段
Ｌ１  配管系
Ｌ３  保護ガス配管系
【図１】
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