(57)【要約】 【課題】  外側を高周波誘導により加熱し、内側を赤外線ランプで加熱すると同時に、試料及び試料台を遮蔽板で覆うことにより、直径数インチ以上のＳｉＣ基板において、１２００℃以上の高温への高速昇温と温度の面内均一性に優れた熱処理装置を提供する。【解決手段】  真空あるいは各種ガス雰囲気で熱処理可能な真空用チャンバー４内に設けられた導電性の試料台１０に試料１２が置かれており、その試料台１０の周囲に高周波コイル７があり、赤外線導入石英柱３の一方の先端に赤外線ランプ１と回転楕円反射鏡２を有する赤外線発生部と、赤外線導入石英柱３が試料１２の上側か下側の少なくとも一方に一本あるいは複数本配置されており、高周波コイル７の内側に２重の石英管６が置かれており、この２重の石英管６の間を冷却水が流せるような構造になっており、さらに、赤外線ランプ１の外側に冷却水が流せる構造になっているか、あるいは空冷が可能な構造にすることにより、赤外線ランプ１による加熱を防止できることを特徴とする。【選択図】    図２  
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空あるいは各種ガス雰囲気で熱処理可能な真空用チャンバー内に設けられた導電性の試料台に試料が置かれており、その試料台の周囲に高周波コイルがあり、赤外線導入石英柱の一方の先端に赤外線ランプと回転楕円反射鏡を有する赤外線発生部と、赤外線導入石英柱が試料の上側か下側の少なくとも一方に一本あるいは複数本配置されており、高周波コイルの内側に２重の石英管が置かれており、この２重の石英管の間を冷却水が流せるような構造になっており、さらに、赤外線ランプの外側に冷却水が流せる構造になっているか、あるいは空冷が可能な構造にすることにより、赤外線ランプによる加熱を防止できることを特徴とする熱処理装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置において、試料と赤外線導入石英柱の間に石英板が置かれていることを特徴とする熱処理装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の装置において、試料及び試料台の周囲を遮蔽板で覆ったことを特徴とする熱処理装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３の何れかに記載の装置において、試料台の周囲を１ｍｍから３０ｍｍの隙間のあいた導電性の遮蔽板で覆ったことを特徴とする熱処理装置。
【請求項５】
請求項１から請求項４の何れかに記載の装置において、試料台あるいは遮蔽板のいずれか一方あるいは、両方が、タングステン、モリブデン、タンタルのいずれかであることを特徴とする熱処理装置。
【請求項６】
請求項１から請求項４の何れかに記載の装置において、試料台あるいは遮蔽板のいずれか一方あるいは両方の材料が炭素、あるいは、表面が炭化珪素で覆われた炭素であることを特徴とする熱処理装置。
【請求項７】
請求項１から請求項６の何れかに記載の装置において、高周波の周波数が５０ｋＨｚ以下であることを特徴とする熱処理装置。
【請求項８】
請求項１から請求項７の何れかに記載の装置において、石英柱の端面と試料の間の距離を０．５ｍｍ〜２０ｍｍの間で変えることができる構造を具備していることを特徴とする熱処理装置。
【請求項９】
請求項１から請求項８の何れかに記載の装置において、パイロメーターあるいは、熱電対で試料台あるいは、試料の温度を測定しながら、赤外線ランプあるいは、高周波コイルに印加される電圧あるいは電流値を制御することにより試料の温度を制御する装置を具備していることを特徴とする熱処理装置。
【請求項１０】
請求項１から請求項９の何れかに記載の装置において、石英柱を傾けて配置してあることを特徴とする熱処理装置。
【請求項１１】
請求項１から請求項１０の何れかに記載の装置において、ＳｉＣ基板を１０秒から５分の間に室温から１２００℃以上に昇温して、１０秒から１０分間加熱した後に、１０秒から３０分の間に１２００℃以下にまで下がるようにプログラムされたことを特徴とする熱処理装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の装置において、ＳｉＣ基板を、あらかじめ１２００℃以下で加熱した後に、１０秒から５分の間に室温から１２００℃以上に昇温して、１０秒から１０分間加熱した後に、１０秒から３０分の間に１２００℃以下にまで下がるようにプログラムされたことを特徴とする熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化珪素ＳｉＣに不純物をイオン注入した後の活性化熱処理工程のように高温で短時間の熱処理を行なうことが必要な製造工程に用いられる熱処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素基板に燐、窒素等の不純物をイオン注入した後に、不純物を活性化したキャリアを発生するために、１５００℃以上の高温で熱処理する必要がある。これまでに、抵抗加熱炉を用いた熱処理方法が報告されている。しかし、１５００℃以上に温度を上げる時の昇温時間が長すぎる。また、熱処理に３０分程度かかるためにＳｉＣ表面からＳｉが蒸発して表面が凹凸になる。また、Ｓｉと一緒に不純物が蒸発してしまい、不純物をイオン注入した領域の抵抗値が高くなり、正常なＳｉＣ素子が作製できないという問題点があった。また、高周波加熱を用いた熱処理もあるが、この方法では、外周部から加熱されるので、温度分布ができやすい問題点があった。さらに、赤外線ランプを用いた高速熱処理装置とその加熱方法が開示されている（例えば非特許文献１）。この方法では、１７００℃まで１分で昇温でき、ＳｉＣ表面からＳｉが蒸発することを抑制できる。しかし、この方法では、赤外線を収束させることにより加熱しているので、高温まで短時間で昇温できるものの、１ｃｍ２  程度の面積のＳｉＣ基板しか加熱することができない。したがって、ＳｉＣ素子の量産に使える装置ではなかった。そこで、直径が２インチ以上の大面積ＳｉＣ基板でも高温まで短時間で昇温でき、温度分布も小さくできる熱処理装置が必要である。
【非特許文献１】ＳｉＣ素子の基礎と応用、荒井和男、吉田貞史共編  オーム社Ｐ１１０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記のように、従前の赤外線ランプを用いた熱処理装置は、直径が数インチ以上のＳｉＣ基板を用いたＳｉＣ素子の量産に使うことはできない。また、高周波加熱炉を用いた熱処理方法も提案されているが、高周波加熱の場合に、ＳｉＣ基板の外周部から加熱されるために、外周部の温度は高く、中心部が低くなる。したがって、温度分布が大きくなり、ＳｉＣ基板内で不純物が活性化した部分と活性化していない部分ができ、最終的に、ＳｉＣ素子の電気特性の面内不均一性が大きくなり量産に用いることはできず、ＳｉＣ素子の産業化を妨げている。
この発明は、上記に鑑み提案されたもので、外側を高周波誘導により加熱し、内側を赤外線ランプで加熱すると同時に、試料及び試料台を遮蔽板で覆うことにより、直径数インチ以上のＳｉＣ基板において、１２００℃以上の高温への高速昇温と温度の面内均一性に優れた熱処理装置を提供することを目的としている。また、石英柱を用いた赤外線ランプ加熱においては、高温で加熱していると、試料台から発生した不純物が石英柱に付着して赤外線が透過しなくなる問題もあった。
この発明においては、この問題点も解決するために、試料あるいは試料台と石英柱の間に石英板を置くことにより試料台から発生する不純物が石英柱に付着することを防止することにより、常に赤外線が透過する熱処理装置を提供することを目的としている。また、赤外線ランプ加熱は、図１（Ａ）に示すように、中心部の温度が高く、外周部が低くなる。一方、高周波加熱では、図１（Ｂ）に示すように、主に試料の外周部を暖めるために、外周部の温度が高く、中心が低くなる問題点があったが、両方の加熱法を同時に用いることにより、図１（Ｃ）に示すように、温度分布を均一にすることが可能となる。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記問題点を解決するために、請求項１記載の本発明加熱処理装置は、真空あるいは各種ガス雰囲気で熱処理可能な真空用チャンバー内に設けられた導電性の試料台に試料が置かれており、その試料台の周囲に高周波コイルがあり、赤外線導入石英柱の一方の先端に赤外線ランプと回転楕円反射鏡を有する赤外線発生部と、赤外線導入石英柱が試料の上側か下側の少なくとも一方に一本あるいは複数本配置されており、高周波コイルの内側に２重の石英管が置かれており、この２重の石英管の間を冷却水が流せるような構造になっており、さらに、赤外線ランプの外側に冷却水が流せる構造になっているか、あるいは空冷が可能な構造にすることにより、赤外線ランプによる加熱を防止できることを特徴とするものである。
【０００５】
請求項２に記載の装置は、請求項１に記載の装置において、試料と赤外線導入石英柱の間に石英板が置かれていることを特徴とする。
請求項３に記載の装置は、請求項１又は請求項２に記載の装置において、試料及び試料台の周囲を遮蔽板で覆ったことを特徴とする。
請求項４に記載の装置は、請求項１から請求項３の何れかに記載の装置において、試料台の周囲を１ｍｍから３０ｍｍの隙間のあいた導電性の遮蔽板で覆ったことを特徴とする。
請求項５に記載の装置は、請求項１から請求項４の何れかに記載の装置において、試料台あるいは遮蔽板のいずれか一方あるいは、両方が、タングステン、モリブデン、タンタルの何れかであることを特徴とする。
【０００６】
請求項６に記載の装置は、請求項１から請求項４の何れかに記載の装置において、試料台あるいは遮蔽板の何れか一方あるいは両方の材料が炭素、あるいは、表面が炭化珪素で覆われた炭素であることを特徴とする。
請求項７に記載の装置は、請求項１から請求項６の何れかに記載の装置において、高周波の周波数が５０ｋＨｚ以下であることを特徴とする。
請求項８に記載の装置は、請求項１から請求項７の何れかに記載の装置において、石英柱の端面と試料の間の距離を０．５ｍｍ〜２０ｍｍの間で変えることができる構造を具備していることを特徴とする。
請求項９に記載の装置は、請求項１から請求項８の何れかに記載の装置において、パイロメーターあるいは、熱電対で試料台あるいは、試料の温度を測定しながら、赤外線ランプあるいは、高周波コイルに印加される電圧あるいは電流値を制御することにより試料の温度を制御する装置を具備していることを特徴とする。
【０００７】
請求項１０に記載の装置は、請求項１から請求項９の何れかに記載の装置において、石英柱を傾けて配置してあることを特徴とする。
請求項１１に記載の装置は、請求項１から請求項１０の何れかに記載の装置において、ＳｉＣ基板を１０秒から５分の間に室温から１２００℃以上に昇温して、１０秒から１０分間加熱した後に、１０秒から３０分の間に１２００℃以下にまで下がるようにプログラムされたことを特徴とする。
請求項１２に記載の装置は、請求項１１に記載の装置において、ＳｉＣ基板を、あらかじめ１２００℃以下で加熱した後に、１０秒から５分の間に室温から１２００℃以上に昇温して、１０秒から１０分間加熱した後に、１０秒から３０分の間に１２００℃以下にまで下がるようにプログラムされたことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
この発明は、上記した構成からなるので、以下に説明するような効果を奏する。
請求項１に記載の本発明加熱処理装置においては、真空あるいは各種ガス雰囲気で熱処理可能な真空用チャンバー内に設けられた導電性の試料台に試料が置かれており、その試料台の周囲に高周波コイルがあり、赤外線導入石英柱の一方の先端に赤外線ランプと回転楕円反射鏡を有する赤外線発生部と、赤外線導入石英柱が試料の上側か下側の少なくとも一方に一本あるいは複数本配置されており、高周波コイルの内側に２重の石英管が置かれており、この２重の石英管の間を冷却水が流せるような構造になっており、さらに、赤外線ランプの外側に冷却水が流せる構造になっているか、あるいは空冷が可能な構造にすることにより、赤外線ランプによる加熱を防止し、装置の破壊を防いで、室温から１８００℃まで１分で昇温でき、±５０℃の温度分布を達成できた効果がある。
【０００９】
請求項２に記載の発明では、請求項１に記載の装置において、試料と赤外線導入石英柱の間に石英板が置かれていることにより、赤外線導入石英柱の端面に不純物が付着することが防止され、石英板を交換することにより、赤外線導入石英柱を交換することなく、長時間の赤外線照射が可能になった効果がある。
請求項３に記載の発明では、請求項１又は請求項２に記載の装置において、試料及び試料台の周囲を遮蔽板で覆うことにより、１２００℃以上の高温に短時間で昇温することができた効果がある。
請求項４に記載の発明では、請求項１から請求項３の何れかに記載の装置において、試料台の周囲を１ｍｍから３０ｍｍの隙間のあいた導電性の遮蔽板で覆うことにより、高周波による誘導加熱を防止して、導電性の遮蔽板の温度が上昇することによる２重の石英管の温度の上昇を抑制できる効果がある。
請求項５に記載の発明では、請求項１から請求項４の何れかに記載の装置において、試料台あるいは遮蔽板のいずれか一方あるいは、両方が、タングステン、モリブデン、タンタルのいずれかであることにより、遮蔽板が高温でも溶けることなく、形状を維持することができた効果がある。
【００１０】
請求項６に記載の発明では、請求項１から請求項４の何れかに記載の装置において、試料台あるいは遮蔽板のいずれか一方あるいは両方の材料が炭素、あるいは、表面が炭化珪素で覆われた炭素であることにより、高温でも安定して熱処理することができた効果がある。
請求項７に記載の発明では、請求項１から請求項６の何れかに記載の装置において、高周波の周波数が５０ｋＨｚ以下であることにより、高周波が試料の内部まで入り、試料の中心に近い部分の温度を上げることができ、温度分布を小さくすることができた効果がある。
請求項８に記載の発明では、請求項１から請求項７の何れかに記載の装置において、石英柱の端面と試料の間の距離を０．５ｍｍ〜２０ｍｍの間で変えることができる構造を具備していることにより、赤外線の加熱効果を上げることができた効果がある。
請求項９に記載の発明では、請求項１から請求項８の何れかに記載の装置において、パイロメーターあるいは、熱電対で試料台あるいは、試料の温度を測定しながら、赤外線ランプあるいは、高周波コイルに印加される電圧あるいは電流値を制御することにより試料の温度を制御する装置を具備していることにより、赤外線ランプと高周波の出力を制御することにより、温度制御ができる効果がある。
【００１１】
請求項１０に記載の発明では、請求項１から請求項９の何れかに記載の装置において、石英柱を傾けて配置してあることにより、より多くの石英柱を配置できるようになり、赤外線の照射面積を大きくすることができた効果がある。
請求項１１に記載の発明では、請求項１から請求項１０の何れかに記載の装置において、ＳｉＣ基板を１０秒から５分の間に室温から１２００℃以上に昇温して、１０秒から１０分間加熱した後に、１０秒から３０分の間に１２００℃以下にまで下がるようにプログラムされたことを特徴とすることにより、燐、窒素、アルミニウム、ボロン等の不純物をイオン注入した、ＳｉＣ基板の抵抗値を十分に下げると同時に、ＳｉＣ基板からＳｉが蒸発して凹凸になることを防止し、優れたＳｉＣ素子を作製することができた効果がある。
請求項１２に記載の発明では、請求項１１に記載の装置において、ＳｉＣ基板を、あらかじめ１２００℃以下で加熱した後に、１０秒から５分の間に室温から１２００℃以上に昇温して、１０秒から１０分間加熱した後に、１０秒から３０分の間に１２００℃以下にまで下がるようにプログラムされたことを特徴とすることにより、燐、窒素、アルミニウム、ボロン等の不純物をイオン注入した、ＳｉＣ基板の抵抗値を十分に下げると同時に、ＳｉＣ基板からＳｉが蒸発して凹凸になることを防止し、優れたＳｉＣ素子を作製することができた効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下にこの発明の実施の形態を、図面に示した実施例により説明する。
図１は赤外線、高周波加熱による温度分布の説明図で、Ａは赤外線過熱のみの温度分布を、Ｂは高周波加熱のみの温度分布を、Ｃは赤外線加熱と高周波加熱の両方を使用した場合の温度分布を示す。図２は本発明熱処理装置の断面模式図である。図３は遮蔽板の構造の一例を示す図であり、素材は、タンタルを用いたが、タングステン、モリブデン、炭素、ＳｉＣを被覆した炭素であってもよい。図４は、赤外線ランプの種々の配置図を示してあり、少なくとも、試料台の上か下の少なくとも一方に一つあるいは、複数の赤外線ランプがある構造を具備している。図５は、直径２インチ基板において、高周波加熱のみを用いた昇温結果を示すグラフであり、実線が中心部で点線が外周部の温度を示す。図６は、直径２インチ基板において、赤外加熱と高周波加熱の両方を用いた昇温結果を示すグラフであり、約５０秒までは、赤外線加熱のみの結果で、それ以後は、両方の加熱法を用いている。実線が中心部で点線が外周部の温度を示す。
【００１３】
赤外線ランプ１で発生した赤外線は、回転楕円反射鏡２で集光されて、赤外線導入石英柱３を伝わって、石英柱３の端面から、試料１２及び、試料台１０へ照射される。回転楕円反射鏡２は、その外側を中空体によって構成してあり、冷却水の流入口１８及び流出口１９を有し、水冷可能としてある。この水冷は空冷可能な構造であってもよい。試料台１０は、導電性の材料で形成される必要がある。この発明では、高温での使用に耐えるようにタングステン、モリブデン、タンタル等の高融点金属を用いた。あるいは、ＳｉＣ基板に対してチタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅等の金属不純物やＮ型、Ｐ型の不純物になり得る、窒素、ボロン、アルミニウム、燐を可能な限り除去した高純度の炭素あるいは、炭素の表面にＳｉＣを皮膜したものが用いられる。
【００１４】
ＳｉＣ基板等の試料１２は、赤外線により暖められた試料台１０からの熱伝導により昇温する。また、高周波発振機から高周波コイル７に印加された高周波による誘導加熱により試料台１０が暖められ、熱伝導により試料１２が昇温する。試料１２が導電性の場合には、試料１２自身も高周波による誘導加熱により暖められる。また、放熱を抑制するために、遮蔽板１１が設けられている。この遮蔽板１１は、導電性材料からなる場合には、試料台１０と同様に自分自身で発熱してしまい、冷却水用の石英管６などの試料台１０の周囲を加熱し、最終的には溶解、亀裂などの破壊に至る。したがって、試料台１０と同様に、タングステン、モリブデン、タンタル等の高融点金属や高純度の炭素あるいは、炭素の表面にＳｉＣを皮膜したものを用いた場合には、図３に示すように、隙間２０を設けることにより誘導電流が流れないようにする必要がある。本発明では、４ｍｍの隙間を設けた。隙間を大きくすれば、当然、誘導電流が流れにくくなるが、遮蔽効果が弱くなるので、隙間は１ｍｍ以上で、遮蔽効果がなくならない程度に設定されるべきである。遮蔽板１１には赤外線導入石英柱３用の孔２１が開口された蓋２２が付いてもよい。
【００１５】
赤外線照射の効果が最大になるように、赤外線導入石英柱上下機構９で、石英柱３を上下して、できるだけ昇温速度が速く、温度分布が小さくなるようにする。また、赤外線導入石英柱３の端面が汚れると赤外線が透過しなくなり温度が上昇しなくなるので、石英板１３を試料台１０の上に置くことにより、試料台１０からの不純物が赤外線導入石英柱３の端面に付着して汚れるのを防止している。熱処理は、真空中やアルゴン、窒素、ヘリウム、水素等の様々な雰囲気で行なうために、装置の熱処理部分は、真空チャンバー４内に設けられている。真空ポンプへつなぐための真空排気口８及び、ガス導入口１６を設けてある。
【００１６】
試料台１０付近の温度が高くなり過ぎて、装置が破壊されることを防止するために遮蔽板１１の外側に、冷却水を流すために２重の石英管６と冷却水管５が設けられている。試料の温度は、熱電対と赤外線温度センサーで測定し、温度制御も可能である。熱電対のリード線を通すための温度センサー取出口１４と赤外線温度センサーのための温度センサー用口１５が設けられている。本実施例では、赤外線発生部は上下に各一個設けられているが、図４の（１）、（２）に示すように下からのみ２個ないし３個、上からのみの場合（３）や上下各２個（４）、下が２個で上が１個（５）、上下各３個（６）など様々な構造が考えられる。これにより、ＳｉＣ基板が大きくなっていった場合に、赤外線導入石英柱３の数を増やすことにより赤外線の照射面積を増やすことが可能となる。また、例えば、試料１２の取出しをし易くするなど実際の使用方法にあわせて、上だけに配置したり、下だけに配置したりしてもよい。
【００１７】
図５と図６に、直径２インチＳｉＣ基板の加熱実験結果を示す。赤外線ランプの出力は、１００Ｖ，３０Ａ（３ＫＷ）であり、高周波出力は、１４６８８Ｗで、周波数は、２５．５ＫＨｚで加熱実験が行なわれた。熱処理の雰囲気は、まず、ターボ分子ポンプで、真空チャンバー内を０．１パスカル程度に引いた後にアルゴンガスを１Ｌ／分程度流した。温度は、試料台１２に取り付けられた、赤外温度センサー１５で測定する。まず、高周波のみで加熱した場合（図５）は、外周部の温度が高く、中心部が低く、最高温度は約１７５０℃である。ＳｉＣに対してアルミニウムやボロンなどのＰ型になる不純物の活性化熱処理温度は、１８００℃程度必要であり、１７５０℃では不十分である。また、外周部と中心部の温度差は、約３００℃あり温度分布が非常に大きく、ＳｉＣ素子の電気特性が大きくばらついてしまい、実際の量産には使用できない。
【００１８】
一方、図６の３０秒以下に赤外線ランプ加熱だけの場合を示している。最高温度は、１０００℃程度でＳｉＣ基板へイオン注入された不純物の活性化熱処理には不十分である。また、高周波加熱の場合と異なり、中心部が高く、外周部が低い。中心部と外周部の温度差は約６００℃あり、ＳｉＣ素子の電気特性が大きく変わるので、量産時には使用できない。１０００℃以下で３０秒保持した後に、高周波加熱を開始すると、温度は急激に上昇し、４０秒で、１８００℃以上に到達する。ＳｉＣ基板への不純物の活性化熱処理温度としては十分に高い温度まで到達できた。熱処理終了後は、約１０秒間で１２００℃以下になっており、ＳｉＣ表面からのＳｉの蒸発がほとんどなく、ＳｉＣ表面が凹凸になることが抑制される。原子間力顕微鏡で測定されたＳｉＣ基板の表面の凹凸は、熱処理前とほぼ同じであり、十分に平坦であることが確認された。凹凸が大きいと、そこが欠陥となり、ＳｉＣ素子の耐圧等の電気特性を劣化させるが、本発明品では、そのような劣化は観測されなかった。また、１８００℃で熱処理時の外周部と中心部の温度差は、４４℃であり、非常に小さく外周部と中心部で熱処理されたＳｉＣ素子の電気特性の面内均一性に影響しないので、量産時においても十分使用が可能である。
なお、試料の例として、ＳｉＣ基板で説明したが、ＳｉＣ基板に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】温度分布の説明図である。
【図２】本発明熱処理装置の断面模式図である。
【図３】遮蔽板の構造の一例を示す図である。
【図４】赤外線ランプの配置図を示す。
【図５】直径２インチ基板において、高周波加熱のみを用いた昇温測定結果を示すグラフである。
【図６】直径２インチ基板において、赤外線加熱と高周波加熱の両方を用いた昇温測定結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００２０】
１  赤外線ランプ
２  回転楕円反射鏡
３  赤外線導入石英柱
４  真空チャンバー
５  冷却水管
６  石英管
７  高周波コイル
８  真空排気口
９  赤外線導入石英柱上下機構
１０  試料台
１１  遮蔽板
１２  試料
１３  石英板
１４  温度センサー取出し口
１５  赤外温度センサー用口
１６  ガス導入口
１７  ガス排気口
１８  流入口
１９  流出口
２０  隙間
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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