(57)【要約】【課題】  従来よりも結晶成長速度を増大させ、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を短時間で作製する。【解決手段】  アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液１６を保持する融液保持容器１２と、融液の加熱機構１３，１４とを具備し、ＩＩＩ族窒化物結晶を結晶成長する結晶成長装置であって、前記融液保持容器１２の融液１６に接する部分がタンタルであることを特徴としている。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液中でＩＩＩ族窒化物を溶解し、溶解されたＩＩＩ族窒化物を原料としてＩＩＩ族窒化物を結晶成長することを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。
【請求項２】
アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液中にＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を溶解し、溶解されたＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を原料としてＩＩＩ族窒化物を結晶成長することを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。
【請求項３】
アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液を該融液と接する部分がタンタルである融液保持容器内に保持してＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、種結晶にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。
【請求項５】
アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を種結晶に成長させる結晶成長方法であって、前記融液中には、アルカリ金属としてリチウムが含まれており、融液と接する部分の材質がタンタルである種結晶保持機構に種結晶を保持し、ＩＩＩ族窒化物を種結晶に結晶成長させることを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の結晶成長方法で作製されたＩＩＩ族窒化物結晶。
【請求項７】
アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液を保持する融液保持容器と、融液の加熱機構とを具備し、ＩＩＩ族窒化物結晶を結晶成長する結晶成長装置であって、前記融液保持容器の融液に接する部分がタンタルであることを特徴とする結晶成長装置。
【請求項８】
アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中に種結晶を保持して結晶成長を行なう結晶成長装置であって、融液を保持する融液保持容器と、融液の加熱機構と、融液中に種結晶を保持するための種結晶保持機構とを具備し、前記種結晶保持機構は、該種結晶保持機構の融液と接する部分の材質がタンタルであることを特徴とする結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法及びＩＩＩ族窒化物結晶及び結晶成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、白色、紫外、紫〜青〜緑色光源として用いられているＩｎＧａＡｌＮ系（ＩＩＩ族窒化物）デバイスは、その殆どがサファイアあるいはＳｉＣ基板上に、ＭＯ−ＣＶＤ法（有機金属化学気相成長法）やＭＢＥ法（分子線結晶成長法）等を用いた結晶成長により作製されている。サファイアやＳｉＣを基板として用いた場合の問題点としては、ＩＩＩ族窒化物との熱膨張係数差や格子定数差が大きいことに起因する結晶欠陥が多くなることが挙げられる。結晶欠陥は、デバイス特性に悪影響を及ぼす。例えば発光デバイスの寿命を長くすることが困難であったり、動作電力が大きくなったりするという欠点につながっている。
【０００３】
これらの問題を解決するために、サファイア基板上にＩＩＩ族窒化物半導体膜を選択横方向成長することで、結晶欠陥を低減させることが提案されている。この手法では、サファイア基板上にＧａＮ膜を選択横方向成長しない場合に比較して、結晶欠陥を低減させることが可能となっているが、高出力レーザーの実用化には十分ではなく、さらなる欠陥の低減が必要とされる。さらには、製造工程が複雑化すること、及びサファイア基板とＧａＮ薄膜という異種材料の組み合わせに伴う基板の反りという問題が生じる。これらは高コスト化につながっている。
【０００４】
こうした問題を解決するためには、基板として、基板上に結晶成長する材料と同一であるＧａＮ基板が最も適切である。そのため、気相成長，融液成長等によりバルクＧａＮの結晶成長の研究がなされている。しかし、未だ高品質で且つ実用的な大きさを有するＧａＮ基板は実現されていない。
【０００５】
ＧａＮ基板を実現する一つの手法として、非特許文献１（第１の従来技術）では、Ｎａをフラックスとして用いたＧａＮ結晶成長方法が提案されている。この第１の従来技術の方法は、アジ化ナトリウム（ＮａＮ３）と金属Ｇａを原料として、ステンレス製の反応容器（容器内寸法；内径＝７．５ｍｍ、長さ＝１００ｍｍ）に窒素雰囲気で封入し、その反応容器を６００〜８００℃の温度で２４〜１００時間保持することにより、ＧａＮ結晶を成長させるものである。
【０００６】
この第１の従来技術の場合には、６００〜８００℃と比較的低温での結晶成長が可能であり、容器内圧力も高々１００ｋｇ／ｃｍ２程度と比較的低く、実用的な成長条件であることが特徴である。しかし、この方法の問題点としては、得られる結晶の大きさが１ｍｍに満たない程度に小さい点である。
【０００７】
これまで本願の発明者らは、第１の従来技術を改善するために、例えば、特許文献１（第２の従来技術），特許文献２（第３の従来技術）に示されているような発明を案出している。
【０００８】
特許文献１には、ＩＩＩ族金属とアルカリ金属（フラックス）を含む混合融液に気相から窒素を溶解し、ＩＩＩ族窒化物を結晶成長する方法が開示されている（図５を参照）。
【０００９】
特許文献１の方法は、混合融液からのアルカリ金属の蒸発を抑制しつつ、反応容器外部から窒素原料ガスを供給し、結晶成長を継続させ、大型結晶を成長させる方法である。
【００１０】
また、特許文献２には、ＩＩＩ族金属を反応容器の外部から融液中に供給してＩＩＩ族窒化物を結晶成長する方法が開示されている（図６を参照）。特許文献２の方法では、ＩＩＩ族金属とフラックスとの混合融液２０３中に窒素を溶解し、融液中でＩＩＩ族窒化物結晶２１１を成長する。そして、結晶成長を継続させるため、反応容器２０１内に保持されたＩＩＩ族金属とフラックス（アルカリ金属）の混合融液２０３の液面と反応容器の外部に保持されたＩＩＩ族金属融液に液面の相対高さΔｈを用いてＩＩＩ族金属２１０を融液保持容器２０２内の融液２０３へ供給し、結晶成長で消費された分のＩＩＩ族金属を補充する。
【非特許文献１】Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｖｏｌ．９  （１９９７）  ４１３−４１６
【特許文献１】特開２００２−１２８５８６号公報
【特許文献２】特開２００３−１６０３９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、第１の従来技術では、反応容器が完全に閉じた系であり、外部から原料を補充する事ができない。そのため、結晶成長中に原料が枯渇し、結晶成長が停止するので、得られる結晶の大きさは１ｍｍ程度と小さい。この程度の大きさではデバイスを実用化するには小さすぎる。
【００１２】
また、第２の従来技術では、窒素原料を反応容器の外部から供給する事が可能であるので、結晶成長を継続させ、高品質，大型の結晶を作製することが可能であるが、窒素を気相から融液中に溶け込ませる必要があるため、窒素の溶解が律速となり成長速度が遅く、その結果、大型の結晶を成長するには長時間を要した。
【００１３】
また、第３の従来技術では、ＩＩＩ族金属原料を反応容器の外部から供給する事が可能であるので、結晶成長を継続させ、高品質，大型の結晶を作製することが可能であるが、第２の従来技術と同様に窒素を気相から融液中に溶け込ませる必要があるため、窒素の溶解が律速となり成長速度が遅く、その結果、大型の結晶を成長するには長時間を要した。
【００１４】
本発明は、従来よりも結晶成長速度を増大させ、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を短時間で作製することの可能なＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法及びＩＩＩ族窒化物結晶及び結晶成長装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液中でＩＩＩ族窒化物を溶解し、溶解されたＩＩＩ族窒化物を原料としてＩＩＩ族窒化物を結晶成長することを特徴としている。
【００１６】
また、請求項２記載の発明は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液中にＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を溶解し、溶解されたＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を原料としてＩＩＩ族窒化物を結晶成長することを特徴としている。
【００１７】
また、請求項３記載の発明は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液を該融液と接する部分がタンタルである融液保持容器内に保持してＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることを特徴としている。
【００１８】
また、請求項４記載の発明は、請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、種結晶にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることを特徴としている。
【００１９】
また、請求項５記載の発明は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を種結晶に成長させる結晶成長方法であって、前記融液中には、アルカリ金属としてリチウムが含まれており、融液と接する部分の材質がタンタルである種結晶保持機構に種結晶を保持し、ＩＩＩ族窒化物を種結晶に結晶成長させることを特徴としている。
【００２０】
また、請求項６記載の発明は、請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の結晶成長方法で作製されたＩＩＩ族窒化物結晶である。
【００２１】
また、請求項７記載の発明は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液を保持する融液保持容器と、融液の加熱機構とを具備し、ＩＩＩ族窒化物結晶を結晶成長する結晶成長装置であって、前記融液保持容器の融液に接する部分がタンタルであることを特徴としている。
【００２２】
また、請求項８記載の発明は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中に種結晶を保持して結晶成長を行なう結晶成長装置であって、融液を保持する融液保持容器と、融液の加熱機構と、融液中に種結晶を保持するための種結晶保持機構とを具備し、前記種結晶保持機構は、該種結晶保持機構の融液と接する部分の材質がタンタルであることを特徴としている。
【発明の効果】
【００２３】
請求項１記載の発明によれば、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液中でＩＩＩ族窒化物を溶解し、溶解されたＩＩＩ族窒化物を原料としてＩＩＩ族窒化物を結晶成長するので、融液中にリチウムが含まれていない場合に比較して、ＩＩＩ族窒化物の溶解度が増加する。その結果、ＩＩＩ族金属と窒素は融液中に高濃度に溶解しており、気相から窒素を溶解する従来の方法のように結晶成長が窒素の溶解律速にならないので、成長速度が速く、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【００２４】
また、請求項２記載の発明によれば、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液中にＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を溶解し、溶解されたＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を原料としてＩＩＩ族窒化物を結晶成長するので、再結晶化する際にＩＩＩ族金属と窒素の反応が促進され成長速度が増加する。その結果、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【００２５】
また、請求項３記載の発明によれば、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液を該融液と接する部分がタンタルである融液保持容器内に保持してＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるので、融液中のリチウム濃度が高い場合においても、融液保持容器が破損することがない。従って、安定して結晶成長を継続することができ、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【００２６】
また、請求項４記載の発明によれば、請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、種結晶にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるので、種結晶に選択的に結晶成長させることができ、所望の位置に実用的な大きさの高品質の結晶を従来よりも短時間で成長させることができる。
【００２７】
また、種結晶を使用するので、結晶面の方位制御ができ、所望の結晶面の面積を大きくして結晶成長することができる。
【００２８】
また、請求項５記載の発明によれば、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を種結晶に成長させる結晶成長方法であって、前記融液中には、アルカリ金属としてリチウムが含まれており、融液と接する部分の材質がタンタルである種結晶保持機構に種結晶を保持し、ＩＩＩ族窒化物を種結晶に結晶成長させるので、融液中のリチウム濃度が高い場合においても、種結晶保持機構が破損することがない。従って、安定して種結晶を保持して結晶成長を継続することができ、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【００２９】
また、種結晶を用いることで、ＩＩＩ族窒化物結晶を種結晶に選択的に結晶成長することができ、所望の位置に実用的な大きさの高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることができる。
【００３０】
また、種結晶を使用することで、結晶面の方位制御ができるので、所望の結晶面の面積を大きくしてＩＩＩ族窒化物結晶を結晶成長させることができる。
【００３１】
また、請求項６記載の発明によれば、請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の結晶成長方法で作製されたＩＩＩ族窒化物結晶であるので、高品質で大型のＩＩＩ族窒化物結晶、及び、大面積のＩＩＩ族窒化物基板結晶を提供することができる。
【００３２】
また、請求項７記載の発明によれば、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液を保持する融液保持容器と、融液の加熱機構とを具備し、ＩＩＩ族窒化物結晶を結晶成長する結晶成長装置であって、前記融液保持容器の融液に接する部分がタンタルであるので、高濃度のリチウムを含む融液を保持しても融液保持容器が破損することがない。従って、安定して結晶成長を継続することができ、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【００３３】
また、請求項８記載の発明によれば、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中に種結晶を保持して結晶成長を行なう結晶成長装置であって、融液を保持する融液保持容器と、融液の加熱機構と、融液中に種結晶を保持するための種結晶保持機構とを具備し、前記種結晶保持機構は、該種結晶保持機構の融液と接する部分の材質がタンタルであるので、高濃度のリチウムを含む融液を保持しても、種結晶保持機構が破損することがない。従って、安定して種結晶を保持して結晶成長を継続することができ、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。
【００３５】
なお、以下の各形態において、ＩＩＩ族窒化物とは、Ｇａ（ガリウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｉｎ（インジウム）、Ｂ（ボロン）から選ばれる一種類あるいは複数の種類のＩＩＩ族金属と窒素との化合物を意味するものとする。
【００３６】
また、アルカリ金属としては、通常、Ｎａ（ナトリウム）とリチウムの組み合わせが使用されるが、その他のアルカリ金属とリチウムの組み合わせ、あるいはリチウムのみとする事もできる。
【００３７】
また、融液中には、アルカリ金属やＩＩＩ族金属や窒素以外の元素を溶融させておく事もできる。例えばｎ型不純物やｐ型不純物を溶融させドーピングしてもよい。
【００３８】
また、本発明の結晶成長方法では、リチウムとＩＩＩ族金属と窒素が含まれる融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶が成長する方法であれば、原料の形態や、成長方法は特に限定するものではない。例えば、ＩＩＩ族金属とアルカリ金属としてリチウムが含まれている混合融液に、窒素を溶解して融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させ、結晶成長させる方法であっても良いし、後述のように、徐冷法や温度差法や蒸発法のようにＩＩＩ族窒化物を原料として融液中に溶解し、再析出させ結晶成長する方法であっても良いし、その他の方法であっても良い。
【００３９】
（第１の形態）
本発明の第１の形態は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液中でＩＩＩ族窒化物を溶解し、溶解されたＩＩＩ族窒化物を原料としてＩＩＩ族窒化物を結晶成長することを特徴としている。
【００４０】
ＩＩＩ族窒化物を所定の温度のアルカリ金属融液中に保持すると、ＩＩＩ族窒化物はある溶解度をもって融液中に溶解する。溶解したＩＩＩ族窒化物は、その濃度が過飽和となると析出する。
【００４１】
本発明では、ＩＩＩ族窒化物をリチウムを含む融液中に溶解する。融液中にリチウムが含まれていると、ＩＩＩ族窒化物の溶解度は、リチウムが含まれていない場合に比べて増加する。本発明では、リチウムを含む融液にＩＩＩ族窒化物を溶解し、ＩＩＩ族窒化物の濃度を過飽和にして、再析出させ結晶成長を行なう。
【００４２】
ＩＩＩ族窒化物の濃度を過飽和にして再析出させる方法としては、融液に温度差を設け、高温部でＩＩＩ族窒化物を溶解し、低温部に再析出する方法（温度差法）や、ＩＩＩ族窒化物が飽和濃度以上に溶解した融液の温度を下げることで再析出させる方法（徐冷法）、溶媒を蒸発することにより、溶液濃度を過飽和にして再析出させる方法（蒸発法）、その他の方法等が使用できる。
【００４３】
結晶成長するＩＩＩ族窒化物の原料は、溶解するＩＩＩ族窒化物であるが、ＩＩＩ族窒化物の溶解で得られる窒素とは別に、他の窒素原料を用いて、融液中に窒素を供給しても良い。これは、アジ化ナトリウムやＬｉ３Ｎ（窒化リチウム）等の窒素化合物を融液中に溶解させてもよいし、アンモニアや窒素ガス等の気体を気相から融液中に溶解させても良い。
【００４４】
本発明の第１の形態では、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液中でＩＩＩ族窒化物を溶解し、溶解されたＩＩＩ族窒化物を原料としてＩＩＩ族窒化物を結晶成長するので、融液中にリチウムが含まれていない場合に比較して、ＩＩＩ族窒化物の溶解度が増加する。その結果、ＩＩＩ族金属と窒素は融液中に高濃度に溶解しており、気相から窒素を溶解する従来の方法のように結晶成長が窒素の溶解律速にならないので、成長速度が速く、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【００４５】
（第２の形態）
本願の発明者は、実験により、原料としてＩＩＩ族金属を溶解すると、ＩＩＩ族窒化物のみを原料とした場合よりも成長速度が増加する事を見出し、第２の形態を完成するに至った。
【００４６】
本発明の第２の形態は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液中にＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を溶解し、溶解されたＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を原料としてＩＩＩ族窒化物を結晶成長することを特徴としている。
【００４７】
第２の形態の結晶成長方法は、第１の形態の結晶成長方法とほぼ同等であるが、第２の形態では、原料としてＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を融液中に溶解する点が、第１の形態と異なっている。
【００４８】
本発明の第２の形態では、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液中にＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を溶解し、溶解されたＩＩＩ族窒化物とＩＩＩ族金属を原料としてＩＩＩ族窒化物を結晶成長するので、再結晶化する際にＩＩＩ族金属と窒素の反応が促進され成長速度が増加する。その結果、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【００４９】
（第３の形態）
本願の発明者の実験では、融液中のリチウムの濃度が高くなると、窒素の溶解度が増加し、成長速度が速くなるが、一般的に使用されるＢＮ製の融液保持容器が破損する場合があった。
【００５０】
この問題を解決するため、本願の発明者は、実験を重ね、融液と接する部分をタンタルで構成することによって、高濃度にリチウムが含まれている融液においても融液保持容器が破損することなく安定して結晶成長が行なわれることを見出し、第３の形態を完成するに至った。
【００５１】
本発明の第３の形態は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液を該融液と接する部分がタンタルである融液保持容器内に保持してＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることを特徴としている。
【００５２】
本発明の第３の形態では、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長方法において、前記融液には、アルカリ金属として少なくともリチウムが含まれており、該融液を該融液と接する部分がタンタルである融液保持容器内に保持してＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるので、融液中のリチウム濃度が高い場合においても、融液保持容器が破損することがない。従って、安定して結晶成長を継続することができ、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【００５３】
（第４の形態）
本発明の第４の形態は、第１乃至第３のいずれかの形態のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、種結晶にＩＩＩ族窒化物結晶を結晶成長させることを特徴としている。
【００５４】
種結晶は、望ましくはＩＩＩ族窒化物結晶が良いが、結晶成長が可能なものであれば、ＩＩＩ族窒化物以外の結晶であっても良い。また、その形状は特に限定するものではなく、任意の形状で良い。
【００５５】
本発明の第４の形態では、第１乃至第３のいずれかの形態のＩＩＩ族窒化物の結晶成長方法において、種結晶にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるので、種結晶に選択的に結晶成長させることができ、所望の位置に実用的な大きさの高品質の結晶を従来よりも短時間で成長させることができる。
【００５６】
また、種結晶を使用するので、結晶面の方位制御ができ、所望の結晶面の面積を大きくして結晶成長することができる。
【００５７】
（第５の形態）
本発明の第５の形態は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を種結晶に成長させる結晶成長方法であって、前記融液中には、アルカリ金属としてリチウムが含まれており、融液と接する部分の材質がタンタルである種結晶保持機構に種結晶を保持し、ＩＩＩ族窒化物を種結晶に結晶成長させることを特徴としている。
【００５８】
第５の形態では、種結晶は、融液と接する部分の材質がタンタルである種結晶保持機構に保持されており、ＩＩＩ族窒化物が種結晶に結晶成長する。種結晶は、望ましくはＩＩＩ族窒化物結晶が良いが、結晶成長が可能なものであれば、ＩＩＩ族窒化物以外の結晶であっても良い。また、その形状は特に限定するものではなく、任意の形状で良い。
【００５９】
本発明の第５の形態では、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中で、ＩＩＩ族金属と窒素とからなるＩＩＩ族窒化物結晶を種結晶に成長させる結晶成長方法であって、前記融液中には、アルカリ金属としてリチウムが含まれており、融液と接する部分の材質がタンタルである種結晶保持機構に種結晶を保持し、ＩＩＩ族窒化物を種結晶に結晶成長させるので、融液中のリチウム濃度が高い場合においても、種結晶保持機構が破損することがない。従って、安定して種結晶を保持して結晶成長を継続することができ、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【００６０】
また、種結晶を用いることで、ＩＩＩ族窒化物結晶を種結晶に選択的に結晶成長することができ、所望の位置に実用的な大きさの高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることができる。
【００６１】
また、種結晶を使用することで、結晶面の方位制御ができるので、所望の結晶面の面積を大きくしてＩＩＩ族窒化物結晶を結晶成長させることができる。
【００６２】
（第６の形態）
本発明の第６の形態は、第１乃至第５のいずれかの形態の結晶成長方法で作製されたＩＩＩ族窒化物結晶である。
【００６３】
本発明の第６の形態は、第１乃至第５のいずれかの形態の結晶成長方法で作製されたＩＩＩ族窒化物結晶であるので、高品質で大型のＩＩＩ族窒化物結晶、及び、大面積のＩＩＩ族窒化物基板結晶を提供することができる。
【００６４】
（第７の形態）
本発明の第７の形態は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液を保持する融液保持容器と、融液の加熱機構とを具備し、ＩＩＩ族窒化物結晶を結晶成長する結晶成長装置であって、前記融液保持容器の融液に接する部分がタンタルであることを特徴としている。
【００６５】
本発明の第７の形態では、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液を保持する融液保持容器と、融液の加熱機構とを具備し、ＩＩＩ族窒化物結晶を結晶成長する結晶成長装置であって、前記融液保持容器の融液に接する部分がタンタルであるので、高濃度のリチウムを含む融液を保持しても融液保持容器が破損することがない。従って、安定して結晶成長を継続することができ、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【００６６】
（第８の形態）
本発明の第８の形態は、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中に種結晶を保持して結晶成長を行なう結晶成長装置であって、融液を保持する融液保持容器と、融液の加熱機構と、融液中に種結晶を保持するための種結晶保持機構とを具備し、前記種結晶保持機構は、該種結晶保持機構の融液と接する部分の材質がタンタルであることを特徴としている。
【００６７】
本発明の第８の形態では、アルカリ金属とＩＩＩ族金属原料と窒素を含む融液中に種結晶を保持して結晶成長を行なう結晶成長装置であって、融液を保持する融液保持容器と、融液の加熱機構と、融液中に種結晶を保持するための種結晶保持機構とを具備し、前記種結晶保持機構は、該種結晶保持機構の融液と接する部分の材質がタンタルであるので、高濃度のリチウムを含む融液を保持しても、種結晶保持機構が破損することがない。従って、安定して種結晶を保持して結晶成長を継続することができ、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を従来よりも短時間で作製することができる。
【実施例１】
【００６８】
実施例１は、本発明の第１，第６の形態に対応した実施例である。
【００６９】
実施例１では、原料としてＧａＮを粉末にしたものを使用している。また、アルカリ金属として、リチウムとナトリウムを使用している。Ｌｉ（リチウム）はＬｉ３Ｎとして、Ｎａ（ナトリウム）は金属ナトリウムとして仕込んだ。そして、温度差を設けた融液の、高温部で原料ＧａＮ粉末を溶解し、低温部でＧａＮを結晶成長する。
【００７０】
図１は実施例１に係る結晶成長装置の構成例を示す図（断面図）である。
【００７１】
図１の結晶成長装置は、ステンレス製の閉じた形状の反応容器１１内に、アルカリ金属を含む融液１６を保持し、結晶成長を行なうための融液保持容器１２が設けられている。
【００７２】
ここで、融液保持容器１２は反応容器１１から取り外すことができる。なお、融液保持容器１２の材質はＢＮである。
【００７３】
また、反応容器１１の外側には、上部ヒーター１３と下部ヒーター１４が設置されており、上部ヒーター１３と下部ヒーター１４は任意の温度に制御することが可能となっている。
【００７４】
また、融液保持容器１２内には、融液の対流を抑制し，温度勾配をつけるためのバッファー１９が設けられている。
【００７５】
なお、反応容器１１の部分のみをグローブボックスに入れて作業することができる。
【００７６】
以下に、図１の結晶成長装置を使用したＧａＮの成長方法を説明する。
【００７７】
まず、反応容器１１をＡｒ雰囲気のグローブボックスに入れる。次いで、ＢＮ製の融液保持容器１２に、ＩＩＩ族窒化物原料としてＧａＮ粉末を入れ、また、アルカリ金属として、Ｌｉ（リチウム）とＮａ（ナトリウム）を、それぞれ、Ｌｉ３Ｎと金属Ｎａの形で入れる。
【００７８】
次いで、融液保持容器１２を反応容器１１内に設置する。次いで、反応容器１１を密閉し、反応容器１１内部を外部雰囲気と遮断する。
【００７９】
一連の作業は高純度のＡｒガス雰囲気のグローブボックス内で行うので、反応容器１１内部はＡｒガスが充填されている。
【００８０】
次いで、反応容器１１をグローブボックスから出し、結晶成長装置に組み込む。すなわち、反応容器１１をヒーター１３，１４がある所定の位置に設置する。次いで、上部ヒーター１３と下部ヒーター１４に通電し、所定の結晶成長温度まで昇温する。具体的に、下部ヒーター１４は原料ＧａＮ１７が溶融する温度とし、上部ヒーター１３は原料ＧａＮ１７がある部分よりも温度を下げ、ＧａＮが再析出して結晶成長する温度とする。この実施例１では、原料ＧａＮ１７のある部分を８５０℃とし、結晶成長する領域を７７５℃とした。
【００８１】
この状態で２００時間保持した後、室温まで降温する。
【００８２】
反応容器１１内のガスの圧力を下げた後、反応容器１１を開けると、融液保持容器１２内の再析出温度領域には、約３ｍｍ前後の無色透明なＧａＮの単結晶１８が複数個、結晶成長していた。成長した結晶は、抵抗が数ＭΩ以上と高抵抗であった。
【実施例２】
【００８３】
実施例２は、本発明の第２，第６の形態に対応した実施例である。
【００８４】
実施例２の結晶成長装置は、図１に示した実施例１の装置と同様のものである。
【００８５】
実施例２では、原料として、ＧａＮを粉末にしたものと金属Ｇａを使用している。また、アルカリ金属として、リチウムとナトリウムを使用している。リチウムはＬｉ３Ｎとして、ナトリウムは金属ナトリウムとして仕込んだ。そして、温度差を設けた融液の、高温部で原料ＧａＮ粉末を溶解し、低温部でＧａＮを結晶成長する。
【００８６】
以下に、この結晶成長装置を使用したＧａＮの成長方法を説明する。
【００８７】
まず、反応容器１１をＡｒ雰囲気のグローブボックスに入れる。次いで、ＢＮ製の融液保持容器１２に、原料としてＧａＮ粉末と金属Ｇａを入れ、また、アルカリ金属として、リチウムとナトリウムを、それぞれ、Ｌｉ３Ｎと金属Ｎａの形で入れる。次いで、融液保持容器１２を反応容器１１内に設置する。次いで、反応容器１１を密閉し、反応容器１１内部を外部雰囲気と遮断する。
【００８８】
一連の作業は高純度のＡｒガス雰囲気のグローブボックス内で行うので、反応容器１１内部はＡｒガスが充填されている。
【００８９】
次いで、反応容器１１をグローブボックスから出し、結晶成長装置に組み込む。すなわち、反応容器１１をヒーター１３，１４がある所定の位置に設置する。次いで、上部ヒーター１３と下部ヒーター１４に通電し、所定の結晶成長温度まで昇温する。具体的に、下部ヒーターは原料ＧａＮ１７が溶融する温度とし、上部ヒーターは原料ＧａＮ１７がある部分よりも温度を下げ、ＧａＮが再析出して結晶成長する温度とする。この実施例２では、原料ＧａＮ１７のある部分を８５０℃とし、結晶成長する領域を７７５℃とした。
【００９０】
この状態で２００時間保持した後、室温まで降温する。
【００９１】
反応容器１１内のガスの圧力を下げた後、反応容器１１を開けると、融液保持容器１２内の再析出温度領域には、約５ｍｍ前後の無色透明なＧａＮの単結晶１８が複数個、結晶成長していた。成長した結晶は、抵抗が数ＭΩ以上と高抵抗であった。
【実施例３】
【００９２】
実施例３は、本発明の第３，第４，第５，第６，第７の形態に対応した実施例である。
【００９３】
実施例３では、アルカリ金属としてＬｉ（リチウム）とＮａ（ナトリウム）を用い、また、ＩＩＩ族元素の原料として金属Ｇａ（ガリウム）を用い、また、窒素原料として窒素ガスを使用し、種結晶ＧａＮを用いて、ＩＩＩ族窒化物としてＧａＮを結晶成長する。ここで、Ｎａ，Ｇａ，Ｌｉはあらかじめ混合融液として融液保持容器中に保持し、窒素は結晶成長中に気相から融液中に溶解して供給し、ＧａＮを結晶成長する。リチウムはＬｉ３Ｎとして入れた。
【００９４】
図２は実施例３に係る結晶成長装置の構成例を示す図（断面図）である。
【００９５】
図２の結晶成長装置は、ステンレス製の閉じた形状の反応容器２１に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属を含む融液３５を保持し、結晶成長を行なうための融液保持容器２２が設けられている。
【００９６】
ここで、融液保持容器２２は反応容器２１から取り外すことができる。なお、融液保持容器２２の材質はＴａ（タンタル）である。
【００９７】
また、図２の装置では、反応容器２１の内部空間３３に窒素原料となる窒素（Ｎ２）ガスを充満させ、かつ反応容器２１内の窒素（Ｎ２）圧力を調整することを可能にするガス供給管２４が反応容器２１を貫通して装着されている。
【００９８】
ここで、窒素ガスの圧力は圧力制御装置２６で調整する事ができる。
【００９９】
また、ガス供給管２４はバルブ２８で分岐し、Ａｒガスを導入することができる。Ａｒガスの圧力は圧力制御装置２９で調整する事ができる。
【０１００】
また、反応容器２１内の全圧力は圧力計３２でモニターされるようになっている。
【０１０１】
また、反応容器２１の外側にはヒーター２３が設置されている。
【０１０２】
反応容器２１は、バルブ３１の部分で結晶成長装置から取り外すことが可能であり、反応容器２１の部分のみをグローブボックスに入れて作業することができる。
【０１０３】
以下に、図２の結晶成長装置を使用した実施例３でのＧａＮの成長方法を説明する。
【０１０４】
まず、反応容器２１をバルブ３１の部分で結晶成長装置から分離し、Ａｒ雰囲気のグローブボックスに入れる。次いで、Ｔａ製の融液保持容器２２に、種結晶としてＧａＮ３４とＩＩＩ族金属原料としてＧａを入れ、また、アルカリ金属としてナトリウムとリチウムを入れる。Ｌｉ（リチウム）原料としてはＬｉ３Ｎを使用した。
【０１０５】
次いで、融液保持容器２２を融液保持容器保持台３６に置き、反応容器２１内に設置する。次いで、反応容器２１を密閉し、バルブ３１を閉じ、反応容器２１内部を外部雰囲気と遮断する。
【０１０６】
次いで、反応容器２１をグローブボックスから出し、結晶成長装置に組み込む。すなわち、反応容器２１をヒーター２３がある所定の位置に設置し、バルブ３１の部分で窒素とアルゴンのガス供給ライン２４に接続する。
【０１０７】
次いで、バルブ２５，３１を開け、反応容器２１内に窒素ガスを入れる。このとき、圧力制御装置２６で窒素圧力を３．３ＭＰａにした。この圧力は、この実施例３で使用した装置において、結晶成長温度（７７５℃）に昇温したときに、反応容器２１内の全圧が４ＭＰａになる圧力である。
【０１０８】
次いで、バルブ２５を閉じる。
【０１０９】
次いで、バルブ２８を開け、反応容器２１内にＡｒガスを入れる。このとき、圧力制御装置２９で圧力を６．６ＭＰａにした。すなわち、反応容器２１内のＡｒの分圧は３．３ＭＰａとなる。この圧力（６．６ＭＰａ）は、実施例３で使用した装置において、結晶成長温度（７７５℃）に昇温したときに、反応容器２１内の全圧が８ＭＰａになる圧力である。すなわち、窒素とＡｒの分圧がそれぞれ４ＭＰａとなる圧力である。
【０１１０】
次いで、バルブ２８とバルブ３１を閉じる。これにより、反応容器２１は密閉される。
【０１１１】
次いで、ヒーター２３に通電し、融液を室温（２７℃）から結晶成長温度まで１時間で昇温する。結晶成長温度は７７５℃とした。
【０１１２】
昇温に追随して密閉された反応容器２１内の圧力は上昇し、結晶成長温度７７５℃に達した時の反応容器２１内の全圧は８ＭＰａになった。すなわち、窒素とＡｒの分圧はそれぞれ４ＭＰａとなった。
【０１１３】
この状態で２００時間保持した後、室温まで降温する。
【０１１４】
結晶成長終了後、反応容器２１を開けると、ほとんどのＧａが窒素と反応し、反応容器２１の内壁に小さな無色透明のＧａＮ３８が多数成長していた。また、種結晶ＧａＮ３４にＧａＮ３７が成長しており、約５ｍｍの結晶になっていた。成長した結晶は、抵抗が数ＭΩ以上と高抵抗であった。
【実施例４】
【０１１５】
実施例４は、本発明の第３，第４，第５，第６，第７，第８の形態に対応した実施例である。
【０１１６】
実施例４では、アルカリ金属としてＬｉ（リチウム）とＮａ（ナトリウム）を使用し、ＩＩＩ族窒化物の原料としてＧａＮ（窒化ガリウム）粉末を使用し、原料ＧａＮをナトリウムとリチウムの混合融液中に溶解し、融液温度を徐冷することで飽和溶液を形成し、過飽和分のＧａＮを種結晶に析出してＧａＮを結晶成長する。
【０１１７】
図３は実施例４に係る結晶成長装置の構成例を示す図（断面図）である。
【０１１８】
図３の装置は、種結晶を保持する機構が設けられている点の他は、図２に示した装置と同様である。
【０１１９】
融液保持容器２２はタンタル（Ｔａ）製であり、種結晶４０の保持は、種結晶４０をＴａ（タンタル）製のワイヤー３９で結び、融液保持容器２２の上部から吊るして行なっている。
【０１２０】
以下に、実施例４でのＧａＮの成長方法を説明する。
【０１２１】
実施例４では、タンタル（Ｔａ）製の融液保持容器２２に、原料ＧａＮ粉末と、ナトリウムと、リチウム（Ｌｉ）原料としてのＬｉ３Ｎとを入れ、８００℃に５０時間保持し、原料ＧａＮを溶解し、飽和溶液を形成した。
【０１２２】
そして、８００℃から７００℃まで１℃／ｈの冷却速度で徐冷し、結晶成長を行なう。
【０１２３】
融液温度の低下とともに、融液３５は過飽和状態になり、過飽和分のＧａＮが析出し、結晶が成長する。種結晶４０の表面では融液３５中に溶解したＧａＮ原料の引き込みが起こり、結晶成長は種結晶４０に優先的に起こる。
【０１２４】
その後、反応容器２１を開けると、種結晶４０に長さ約５ｍｍの無色透明なＧａＮ結晶４１が成長していた。成長した結晶は、抵抗が数ＭΩ以上と高抵抗であった。
【実施例５】
【０１２５】
実施例５は、本発明の第３，第４，第５，第６，第７，第８の形態に対応した実施例である。
【０１２６】
実施例５では、アルカリ金属としてＬｉ（リチウム）とＮａ（ナトリウム）を使用し、ＩＩＩ族窒化物の原料としてＧａＮ（窒化ガリウム）粉末を使用し、原料ＧａＮをナトリウムとリチウムの混合融液中に溶解し、融液に温度差を設け、高温部で原料ＧａＮを融液中に溶解し、低温部に設置した種結晶にＧａＮを析出して結晶成長する。
【０１２７】
図４は実施例５に係る結晶成長装置の構成例を示す図（断面図）である。
【０１２８】
図４の結晶成長装置は、ステンレス製の閉じた形状の反応容器６１内に、アルカリ金属を含む融液５９を保持し、結晶成長を行うための融液保持容器４２が設けられている。
【０１２９】
ここで、融液保持容器４２はタンタル（Ｔａ）製である。
【０１３０】
また、反応容器６１の内部空間４５に窒素（Ｎ２）ガスとアルカリ金属の蒸発を抑制する為のアルゴン（Ａｒ）ガスを充満させ、かつ、反応容器６１内の窒素（Ｎ２）圧力とアルゴン（Ａｒ）ガス圧力を制御することを可能にするガス供給管４９が、反応容器６１を貫通して装着されている。
【０１３１】
ガス供給管４９は、窒素供給管５４とアルゴン供給管５７とに分岐しており、それぞれバルブ５２，５５で分離することが可能となっている。また、それぞれの圧力を圧力制御装置５３，５６で調整する事ができる。
【０１３２】
また、図４の装置には、反応容器６１内の全圧力をモニターする為の圧力計５１が設置されている。
【０１３３】
なお、不活性気体としてのアルゴンを混合するのは、アルカリ金属の蒸発を抑制しつつ、窒素ガスの圧力を独立して制御するためである。これにより、制御性の高い結晶成長が可能となる。
【０１３４】
また、図４の装置において、融液保持容器４２は反応容器６１から取り外すことができる。また、反応容器６１の外側には、上部ヒーター４３と下部ヒーター４４とが設置されており、上部ヒーター４３と下部ヒーター４４は任意の温度に制御することが可能となっている。
【０１３５】
また、融液保持容器４２内には、融液５９の対流を抑制し、温度勾配をつけるためのバッファー４６が設置されている。
【０１３６】
なお、反応容器６１の部分のみをグローブボックスに入れて作業することができる。
【０１３７】
以下に、図４の結晶成長装置を使用した実施例５でのＧａＮの成長方法を説明する。
【０１３８】
まず、反応容器６１をバルブ５０の部分で結晶成長装置から分離し、Ａｒ雰囲気のグローブボックスに入れる。
【０１３９】
次いで、Ｔａ製の融液保持容器４２に、ＩＩＩ族窒化物原料４７としてＧａＮ粉末を入れ、アルカリ金属として金属ナトリウムとＬｉ３Ｎ（窒化リチウム）を入れる。
【０１４０】
次いで、融液保持容器４２内のナトリウムを融解し、Ｔａ製ワイヤー６０で結び付けられ融液保持容器４２上部から吊るされたＧａＮ種結晶４８を融液５９内の所定の位置に保持する。
【０１４１】
次いで、融液保持容器４２を反応容器６１内に設置する。次いで、反応容器６１を密閉し、バルブ５０を閉じ、反応容器６１の内部を外部雰囲気と遮断する。
【０１４２】
一連の作業は高純度のＡｒガス雰囲気のグローブボックス内で行うので、反応容器６１内部はＡｒガスが充填されている。
【０１４３】
次いで、反応容器６１をグローブボックスから出し、結晶成長装置に組み込む。すなわち、反応容器６１をヒーター４３，４４がある所定の位置に設置し、バルブ５０の部分で窒素ガス供給ライン４９に接続する。次いで、上部ヒーター４３と下部ヒーター４４に通電し、所定の結晶成長温度まで昇温する。具体的に、下部ヒーター４４は原料ＧａＮ４７が溶融する温度とし、上部ヒーター４３は原料ＧａＮ４７がある部分よりも温度を下げ、種結晶ＧａＮ４８が結晶成長する温度とする。この実施例５では、原料ＧａＮ４７のある部分を８５０℃とし、種結晶ＧａＮ４８が結晶成長する領域を７７５℃とした。
【０１４４】
次いで、バルブ５０とバルブ５５を開け、Ａｒガス供給管５７からＡｒガスを入れ、圧力制御装置５６で圧力を調整して反応容器６１内の全圧を４ＭＰａにしてバルブ５５を閉じる。
【０１４５】
次いで、窒素ガス供給管５４から窒素（Ｎ２）ガスを入れ、圧力制御装置５３で圧力を調整してバルブ５２を開け、反応容器６１内の全圧を８ＭＰａにする。すなわち、反応容器６１の内部空間４５の窒素の分圧は、４ＭＰａである。
【０１４６】
この状態で４００時間保持して結晶成長を行い、その後、室温まで降温する。
【０１４７】
反応容器６１内のガスの圧力を下げた後、反応容器６１を開けると、種結晶４８は、約１０ｍｍの無色透明なＧａＮの単結晶５８に結晶成長していた。成長した結晶は、抵抗が数ＭΩ以上と高抵抗であった。
【産業上の利用可能性】
【０１４８】
本発明は、光ディスク用ピックアップ光源、白色光源（ＬＥＤ）、可視光源（ＬＤ、ＬＥＤ）、紫外光源（ＬＤ、ＬＥＤ）、電子写真用青紫色光源、ＩＩＩ族窒化物電子デバイス、照明装置、受光デバイスなどに利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【０１４９】
【図１】実施例１に係る結晶成長装置の構成例を示す図（断面図）である。
【図２】実施例３に係る結晶成長装置の構成例を示す図（断面図）である。
【図３】実施例４に係る結晶成長装置の構成例を示す図（断面図）である。
【図４】実施例５に係る結晶成長装置の構成例を示す図（断面図）である。
【図５】特許文献１に示されている結晶成長装置の構成例を示す図である。
【図６】特許文献２に示されている結晶成長装置の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【０１５０】
１１，２１，６１          反応容器
１２，２２，４２          融液保持容器
１３，４３                上部ヒーター
１４，４４                下部ヒーター
１５，３３，４５          内部空間
１６，３５，５９          融液
１７，４７                原料ＧａＮ
１８                      ＧａＮ結晶
１９，４６                バッファー
２０                      蓋
２３                      ヒーター
２４，４９                ガス供給管
２５，２８，３１，５０，５２，５５      バルブ
２６，２９，５３，５６    圧力調整器
２７，５４                窒素供給管
３０，５７                アルゴン供給管
３２，５１                圧力計
３４，４０，４８          種結晶
３６                      融液保持容器保持台
３７，４１，５８          種結晶に成長したＧａＮ
３８                      ＧａＮ微結晶
３９，６０                Ｔａワイヤー
１０１                    第１の反応容器
１０２                    混合融液
１０３                    窒素ガス
１０４                    窒素供給間
１０５                    圧力調整機構
１０８                    混合融液中の結晶
１０９                    混合融液表面の結晶
１１１                    第２の反応容器
１１２                    蓋
１１６                    加熱装置
２０１                    反応容器
２０２                    混合融液保持容器
２０３                    混合融液
２０４                    窒素供給管
２０５                    圧力調整機構
２０６                    第一の加熱装置
２０７                    Ｇａ供給管
２０８                    反応容器内の空間
２０９                    Ｇａ容器
２１０                    Ｇａ
２１１                    ＩＩＩ族窒化物（ＧａＮ）結晶
２１２                    高さ調整ユニット
２１３                    支柱
２１４                    第２の加熱装置
２１５                    Ｇａ供給管の先端部
２１６                    圧力調整管
【図１】
2005132663.tif 000003
【図２】
2005132663.tif 000004
【図３】
2005132663.tif 000005
【図４】
2005132663.tif 000006
【図５】
2005132663.tif 000007
【図６】
2005132663.tif 000008