(57)【要約】【課題】Ｓｉ基板への成膜において研磨等の平坦化加工に耐えうる良好な密着性を有し、かつ厚膜化可能な磁気記録媒体用基板及び軟磁性層と記録層とを含む磁気記録媒体を提供する。【解決手段】Ｓｉ基板への密着性を有した厚膜化可能な磁気記録媒体用基板及び軟磁性層、記録層を含む磁気記録媒体について鋭意研究を重ねた結果、上記目的を達成するためには、Ｓｉ基板と該Ｓｉ基板上の下地メッキ層と軟磁性層とを含む磁気記録媒体用基板であって、該下地メッキ層が、金属と、Ｓｉ酸化物とを含む薄膜とすることが有効であることを見出した。特に、Ｓｉ基板面から離れるにしたがって金属の含有量が大きい下地メッキ層が有効であることを見出した。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ基板と該Ｓｉ基板上の下地メッキ層とを含む磁気記録媒体用基板であって、該下地メッキ層が、金属とＳｉ酸化物とを含む薄膜であることを特徴とする磁気記録媒体用基板。
【請求項２】
上記下地メッキ層が、上記Ｓｉ基板面から離れるにしたがって金属の含有量が大きくなることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項３】
上記下地メッキ層の金属が、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｄ及びＰｔからなる一群から選ばれる一以上の金属又は該金属を含む合金を含むことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項４】
上記下地メッキ層の上に、更に軟磁性層を含んでなる請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板と、記録層とを含んでなる磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体用基板、軟磁性層及び記録層を含む磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録の分野において、ハードディスク装置による情報記録はパーソナルコンピュータを初めとするコンピュータの一次外部記録装置として必須である。ハードディスクドライブはその記録密度向上に伴い、従来の面内磁気記録方式に変わり、より高密度な記録が可能な垂直磁気記録方式の開発が進められている。
【０００３】
垂直磁気記録では隣接ビットからの磁場が磁化方向と同じ方向となり、隣接ビットの間で閉磁路を形成し、水平磁気記録に比較して自分自身の磁化による自己減磁場（以下、反磁場と呼ぶ。）が少なく、磁化状態が安定する。
磁性膜厚の点においては、垂直磁気記録において記録密度向上に伴って特に薄くする必要が無く、これらの点から、垂直磁気記録は反磁場軽減とＫｕＶ（Ｋｕは異方性エネルギー、特に磁気記録の場合は結晶磁気異方性エネルギーを表し、Ｖは単位記録ビット体積を表す。）の値を確保できるため、熱揺らぎによる磁化に対する安定性が大きく、記録限界を大きく先に拡大する事が可能となる記録方式と言える。記録媒体としては、水平記録媒体との親和性も高く、磁気記録の書き込みや読み出しも基本的には従来使われていたものと同じような技術が使用できる。
【０００４】
垂直磁気記録媒体では、基板上に軟磁性裏打ち層（典型的にはパーマロイ等）、記録膜（ＣｏＣｒ系合金、ＰｔＣｏ層とＰｄとＣｏの超薄膜を交互に数層積層させた多層膜、ＳｍＣｏアモルフアス膜などが候補材料等）、保護膜、潤滑膜等よりなる。垂直磁気記録媒体における裏打ち層は、軟磁性であり、かつ膜厚も概ね１００ｎｍ以上５００ｎｍ程度の厚膜が必要とされる。軟磁性裏打ち層は、上部記録膜からの磁束の通り道であるとともに、記録ヘッドからの書き込み用磁束の通り道ともなる。そのため、永久磁石磁気回路における鉄ヨークと同じ役割を果たしており、厚膜にする必要がある。
【０００５】
水平記録媒体において非磁性Ｃｒ系下地膜を成膜するのに比較し、垂直記録媒体において軟磁性裏打ち膜を成膜することは簡単ではない。通常、水平記録媒体の各構成膜はドライプロセス（主にマグネトロンスパッタ）で、全て成膜されている（特許文献１）。垂直記録媒体においてもドライプロセスによる成膜で種々検討されている。しかしながら、ドライプロセスによる成膜では、プロセスの安定性、各種パラメータの設定の煩雑さ、そしてなにより成膜速度の低さから、量産性や生産性の上で大きな問題を抱えている。また高密度化のためには、磁気ディスク表面を浮上する磁気ヘッドの浮上高さ（フライングハイト）を極力低くする必要があり、垂直磁気記録媒体の製造において、研磨による平坦化加工が可能な厚膜の金属膜を被覆する必要が生じているが、ドライプロセスにより得られた厚膜皮膜は密着性が低く、研磨による平坦化加工が非常に困難であった。そこで、真空蒸着に比べ厚膜化が容易なメッキ法により、非磁性基板に金属膜を被覆する試みが種々検討されている。
【０００６】
湿式めっきにより良好な密着性を有するメッキを行うためには、メッキ液中の金属イオンが還元を受けるのに触媒となりうる物質が母材−メッキ膜の接合部位に多量に存在することが重要である。さらに、形成されたメッキ膜と被メッキ母材との密着力の大小は、被メッキ物表面の凹凸による機械的なアンカーリング効果、もしくは被メッキ物とメッキ膜との化学的な相互作用に依存している。
【０００７】
例えば、プラスチック、セラミック、ガラス材料といった化学反応性に乏しい材料の表面にメッキを施すためには、研磨等により母材面を粗面化した後に、Ｐｄ−Ｓｎコロイド溶液中に浸漬させることで表面の凹部にコロイド粒子を固着させ、この付着コロイドを触媒起点としたメッキを行うことで機械的アンカーリング効果に起因した密着性を確保する方法が広く行われている。一方、Ｆｅ等の金属上へのメッキにおいては、開始直後にメッキ膜と被メッキ金属との間に金属結合が形成され、原子層レベルでの合金化が生ずることで強固な密着性が確保されると言われている。
【０００８】
一方、メッキ母材として用いられるシリコンウェハについては、酸素との反応性が極めて高く、製造後数時間で既にその表面に化学活性の低いＳｉＯ２の自然酸化膜に被覆され不働体化してしまう。このためメッキ膜と化学的な結合を形成させることは困難である。このようなＳｉ表面の自然酸化膜は、ＨＦ等浸漬等により溶解除去できることは広く知られているが、自然酸化膜を除去したＳｉ表面は極めて酸化され易くメッキ液中に浸漬した場合には、液中のＯＨ基と反応することでメッキ膜形成前に酸化膜が再形成されてしまい良好なメッキ膜を得ることはできない。このため、Ｓｉ基板上にメッキを行う場合には先に述べたプラスチック等へのメッキと同様に基板表面を粗らした後にＰｄ−Ｓｎコロイドに浸漬してメッキを行う。或いはスパッタリング法等の気相蒸着により金属層を導入した後に、この金属層の上にメッキを施す方法の何れかによって行われることになる。
【０００９】
しかしながら、基板を粗らしてメッキを行う方法では、メッキ膜の密着性を向上させようとすればするほど基板表面の粗さを大きくする必要があり、電子材料等に用いられる半導体ウエーハ等へのメッキとしては好適とは言えない。また、機械加工により基板表面を粗らした場合、加工により加工痕が発生し、加工痕の寸法、形状によっては基板の強度が大きく損なわれてしまうという問題が発生してしまう。
【００１０】
【特許文献１】
特開平５−１４３９７２号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、Ｓｉ基板への成膜において研磨等の平坦化加工に耐えうる良好な密着性を有し、かつ厚膜化可能な磁気記録媒体用基板及び軟磁性層と記録層とを含む磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、Ｓｉ基板への密着性を有した厚膜化可能な磁気記録媒体用基板及び軟磁性層、記録層を含む磁気記録媒体について鋭意研究を重ねた結果、上記目的を達成するためには、Ｓｉ基板と該Ｓｉ基板上の下地メッキ層と軟磁性層とを含む磁気記録媒体用基板であって、該下地メッキ層が、金属と、Ｓｉ酸化物とを含む薄膜とすることが有効であることを見出した。特に、Ｓｉ基板面から離れるにしたがって金属の含有量が大きい下地メッキ層が有効であることを見出した。また、下地メッキ層の金属が、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｄ、及びＰｔからなる一群から選ばれる一以上の金属又は該金属を含む合金を含むことが好適であることを見出した。また、磁気記録媒体用基板と軟磁性層と記録層とを含む磁気記録媒体は、垂直磁気記録媒体として好適であることを見出した。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の磁気記録媒体用基板の模式図を図１に、また、軟磁性層を含む磁気記録媒体用基板の断面の透過電子騒微鏡写真を図２に示す。ここに示される如く本発明の下地メッキ層は、Ｓｉ基板表面のＳｉ元素と化学的に結合している。このＳｉ基板側の下地メッキ層は、電子線回折により非晶質に特有なハローパターンを示し、次第に金属成分が多くなりデイフラクションパターンが混在し、軟磁性膜側では結晶回折パターンを示すようになる。膜成分としては、Ｓｉ基板側はＳｉ及びＳｉ不定比酸化物が多く、次第にＡｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｄ、及びＰｔとからなる一群から選ばれる少なくとも１種以上の金属元素が存在する。Ｓｉ基板と下地メッキ層との境界を非晶質層が発現した箇所とすると、下地メッキ層中における金属の合計と母材成分であるＳｉとの原子比は、好ましくは、（金属の合計）／Ｓｉ＝０．００５〜１００である。また、Ｓｉ基板面から離れるにしたがって金属の含有量が大きくなっている。したがって、基板と下地層の密着性が高くなると考えられる。さらに、その他の成分としては、水素等若干の軽元素を含有してもよい。
【００１４】
下地メッキ層の厚さは、１０〜１０００ｎｍが好ましく、更に好ましくは、５０〜５００ｎｍである。１０ｎｍより小さいと、金属多結晶の粒個々の均一な層内での分布が得られず、１０００ｎｍを超えると個々の結晶粒が肥大化してしまい下地メッキ層として好ましくない場合がある。この下地メッキ層を構成する結晶性の低い部分と基板直上の非晶質層は透過電子原微鏡像により明瞭に区別できる場合もあるが、本発明に用いる金属の種類或いは製造方法によっては、組成、結晶性が連続的に変化し、その境界が不明瞭となる場合もある。
【００１５】
このように、本発明の高密着性メッキを有する磁気記録媒体用基板は、構成要素である下地メッキ層において、結晶性の低い層に成膜の成長核となる微小な金属結晶層が分散した構造を有しており、これらＳｉ基板上に、非晶質層−混合結晶層が連続的に変化し、同様の元素を含有することで基板への強固な密着性を確保しつつ、密着強化された下地メッキ層表面には、成膜の成長起点として必要な金属結晶層を形成した構成となっている。
図１は、Ｓｉ基板１上の非晶質層２と混合結晶層３を含んでなる下地メッキ層４を示し、混合結晶層３は、結晶性の低い部分３ａと金属部分３ｂとを含んでなる。
【００１６】
Ｓｉ基板上への成膜を行うに先立ち、本発明の下地メッキ層を形成し高密着性材料とすることで、基板表面の不要な粗面化や種々の活性化処理を施すこと無く良好な密着性を有する軟磁性膜を得ることが可能となる。加えて、本発明は、湿式の無電解置換メッキにより実施できるため、蒸着法等による下地メッキ層の導入に比べてプロセスが大変簡便であり生産性に優れている。さらに成膜後の下地メッキ層の表面活性が高いため、特段の活性化を行わなくとも連続的にメッキ成膜も可能であり、下地メッキ層として極めて優れた特性を有する。
【００１７】
本発明では、Ｓｉ基板として、ＣＺ（チョコラルスキー）法或いはＦＺ（フローティングゾーン）法により製造されたＳｉ単結晶材を基板として用いることができる。基板の面方位は、（１００）、（１１０）、（１１１）を初めとして任意のものを用いればよい。また、基板中の不純物としては、０〜１０２２ａｔｏｍｓ／ｃｍ２の合計量の範囲のＢ、Ｐ、Ｎ、Ａｓ、Ｓｎ等の元素を含有しても良い。但し、基板の同一平面において面方位の異なる多結晶Ｓｉ、及び極度に不純物の偏析のあるＳｉを基板として用いた場合には、その化学反応性の違いにより形成される下地膜が不均一となってしまう場合がある。さらに、極端な偏析のある基板を使用した場合には、下地膜成膜中に基板表面の偏析部位に局部電池が形成されてしまうことで、本発明に記載した下地膜構造の達成が不能となることもある。
【００１８】
本発明においては、このようなＳｉ基板の表面酸化膜及び基板表面を僅かにエッチングすることで、下地膜形成に必要な活性化を行うことができる。本発明では、好ましくは濃度２〜６０重量％苛性ソーダ等のアルカリ水溶液中でエッチングし、表面の酸化膜除去を行うと共に基板表面を僅かに腐食させることが好ましい。この際、活性化を与えるのに好ましい母材のエッチング速度は２０ｎｍ／分〜５μｍ／分であり、エッチング量としては４０ｎｍ以上の母材Ｓｉを除去するのが好ましい。エッチング時の液温は濃度、処理時間により異なるが作業性の点で３０〜１００℃の範囲が好ましい。
【００１９】
本発明の下地メッキ層中のＳｉ酸化物は、Ｓｉ基板の表面が酸化されることにより形成される。このＳｉ酸化物は、アルカリ溶液によるエッチングの段階や下地メッキ前又は下地メッキ中に生じたものと考えられる。なお、本発明の下地メッキ層のＳｉ酸化物は、下地メッキ中に形成されたものに限らず、下地メッキ前に形成されたものも含めるものとする。即ち、下地メッキ層は、非晶質層から始まるものとする。
【００２０】
このようなエッチング処理を行った後に、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｄ、及びＰｔとからなる一群から選ばれる一以上の金属イオン或いはこれらを主な金属イオンとして元素成分で０．０１Ｎ以上、好ましくは０．０５〜０．３Ｎ含有するメッキ液に浸漬し表面層を形成することで高密着性メッキ材料を得る。
【００２１】
膜形成は、一般に無電解置換メッキとして知られる方法にて製膜を行うことが好ましい。液中に還元剤となりうるジア燐酸、ジア塩素酸等の成分を含有しないのは従来の置換めっき同様であるが、本発明では、特に好ましくは光沢材となるサッカリン等の成分を含有しない硫酸塩溶を用いることができる。硫酸塩としては、硫酸ニッケル、硫酸銅等が挙げられ、好ましい濃度は、０．０１〜０．５Ｎである。塩酸塩溶或いは０．０５Ｎ以上の塩素イオンを含有する浴では、本発明の下地膜を得ることが困難であるのみならず、Ｓｉ基板へのメッキ自体が不能となる場合もあり好ましくない。また、液中にＫ、Ｃａ、Ｎａ等の各元素が  ０．００３Ｎ以上存在する場合も本発明を履行する上で好ましくない。したがって、塩素イオンを０．０５Ｎ未満、液中にＫ、Ｃａ、Ｎａ等がそれぞれ０．００３Ｎ未満含有しているものとする。
【００２２】
本発明のメッキ条件としては、液温７０〜１００℃おいて、浴のｐＨを７．２〜１２．８の範囲に、さらに好ましくは７．６〜８．４にする。メッキ液温が７０℃未満の場合はメッキが不能であり、また、メッキ液温が１００℃を超えるかメッキ時の温度におけるｐＨが上記範囲以外にある場合にはメッキ自体は可能であるものの本発明に記載の下地メッキ膜を得ることはできない場合がある。ｐＨ調整は、アンモニアの添加で行うことが好ましい。苛性ソーダを初めとする水酸化物によりｐＨ調整を行った場合、ｐＨを上記の範囲にしても本発明の履行は困難である。この理由については必ずしも明らかではないが、液中の金属イオンがアンモニア等の錯体形成剤により錯イオン化することが極めて重要であると考えられる。アンモニア添加量は初期ｐＨにより適宜調整すれば良いが、概ねメッキ浴中に  ０．０２Ｎ〜０．５Ｎ好ましくは０．０５Ｎ〜０．２Ｎの範囲で添加するとよい。
以上のエッチング処理及び下地メッキ処理を併用することで本発明の下地膜の製膜が可能となる。
【００２３】
金属元素としてＮｉ、Ｃｕ、Ａｇ又はＣｏを用いて下地メッキ層を作成した場合に、各金属とＳｉの原子比を、下地メッキ層（厚さ２００ｎｍ）のＳｉ基板側から外側に向けて測定した結果を図３に示す。なお、これは一つの例であって、本発明はこれに限定されるものではない。
図３から明らかなように、下地メッキ層中において、Ｓｉ基板面から離れるにしたがって金属の含有量が大きくなる。
上記のように、下地メッキ層の厚さは、１０〜１０００ｎｍが好ましく、更に好ましくは１００〜５００ｎｍである。
【００２４】
本発明の下地メッキ層の上には、軟磁性層を形成することができる。軟磁性層として、特に限定されず、公知のものが使用でき、例えば、パーマロイ（Ｆｅ８０Ｎｉ２０）である。
軟磁性層の形成方法も特に限定されず公知の方法が使用でき、例えば、スパッタ法を用いればよい。
軟磁性層の厚みは、それらの厚さは、用途や使用条件等により変動し、例えば、１００〜１，０００ｎｍであり、好ましくは、１００〜５００ｎｍである。
【００２５】
本発明の磁気記録媒体は、好ましくは垂直磁気記録媒体である。本発明の磁気記録媒体は、基板と下地メッキ層と軟磁性層を含んでなる。軟磁性層は、一層であっても複数の膜から構成される多層体であってもよい。
本発明の垂直磁気記録方式ハードディスク媒体の例を図４に示す。Ｓｉ基板１１と軟磁性層１２を含む本発明のハードディスク媒体は、軟磁性層１２の上に記録層１３を設けてハードディスクとすることができる。また、記録膜の上には、保護層１４、潤滑層１５を順次設けてもよい。これらの層は、スパッタ等の公知の方法を用いて形成できる。
記録層としては、Ｃｏ記録層等が挙げられ、保護層としては、カーボン保護層等が挙げられ、潤滑層としては、フッ素系潤滑層等が挙げられる。すなわち、記録層、保護層及び潤滑層は、公知のものを使用できる。それらの厚さは、用途や使用条件等により変動する。
本発明によれば、基板の片面に軟磁性層、記録層を設けてもよく、又は基板の両面に軟磁性層、記録層を設けてもよい。
【００２６】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づき説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
ＣＺ法で製作した直径２００ｍｍのＳｉ単結晶基板から、コア抜き・芯取り・ラップを行い、直径６５ｍｍの（１００）Ｓｉ単結晶（ＰドープのＮ型基板）を得た後、平均粒径１５ｎｍのコロイダルシリカにより両面研磨し、表面粗さ（Ｒｍｓ）４ｎｍを得た。Ｒｍｓは平方平均粗さであり、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて測定した。この基板を４５℃、１０重量％の苛性ソーダ水溶液に３分間浸漬して基板表面の薄い表面酸化膜を除去すると共に表面のＳｉエッチング処理を行った。次に、０．１Ｎの硫酸ニッケル水溶液に硫酸アンモニウムを０．５Ｎ添加した下地メッキ浴を製作し、さらにアンモニア水を添加することで液のｐＨを９．８まであげた。この液を８０℃まで加温し再度ｐＨを測定したところｐＨの値が７．６となった。８０℃でのｐＨが８．０となる様にアンモニア水を連続的に供給しつつ（アンモニアは全体量で０．１Ｎであった）、先にエッチングを行ったＳｉ基板を下地メッキ浴に５分間浸漬して下地メッキ層を得た。
この材料の表面部を透過電子顕微鏡により観察したところ、Ｓｉ基板直上部に非晶質層、並びその上部に結晶層が確認された。さらに、ＥＤＸによりＳｉと金属成分の組成比率（原子比）を調べた結果、Ｓｉ基板直上部ではＳｉ：Ｎｉ＝１９：１あった。また、厚み方向の中間部での組成比率（原子比）はＳｌ：Ｎｉ＝  ３：２、基板から最速部の部分はＳｉ：Ｎｉ＝１：１０であった。この下地メッキ膜に５ｍｍ間隔で格子状の切込みを入れセロテープ（登録商標）を用いた引き剥がしテストを行ったもののメッキ膜の剥離は全く認められなかった。
【００２７】
実施例２
実施例１と同様にして得たＳｉ基板を５０℃、４５重量％の苛性ソーダ水溶液に２分間浸漬して基板表面の薄い表面酸化膜を除去すると共に表面のＳｉのエッチング処理を行った。次に、０．２Ｎの硫酸銅水溶液に硫酸アンモニウム水溶液０．２Ｎを添加した下地メッキ溶を製作しアンモニア水を添加することで液のｐＨを８．３まであげた。この液を８０℃まで加温し再度ｐＨを測定したところｐＨの値が６．９となった。８０℃でのｐＨが８．０となる様にアンモニア水を連続的に供給しつつ（アンモニアは全体量で０．２Ｎであった。）、先にエッチングを行ったＳｉ基板を下地メッキ浴に７分間浸漬し本発明の高密着性メッキ下地膜を得た。
この材料の表面部を透過電子巌微鏡により観察したところ基板であるＳｉの上部に非晶質層、並びにその上部に混合結晶層が確認された。さらに、ＥＤＸによりＳｉと金属成分の非晶質層の金属成分の組成比率（原子比）を調べた結果、Ｓｉ基板直上部ではＳｉ：Ｃｕ＝２０：１であった。また、厚み方向の中間部での組成比率（原子比）はＳｉ：Ｃｕ＝５：１、基板から最速部の部分はＳｉ：Ｃｕ＝１：１５であった。この下地メッキ膜に５ｍｍ間隔で格子状の切込みを入れセロテープ（登録商標）を用いた引き剥がしテストを行ったもののメッキ膜の剥離は全く認められなかった。
【００２８】
実施例３
実施例１と同様にして得たＳｌ基板を３０℃、３０重量％の苛性ソーダ水溶液に５分間浸漬して基板表面の薄い表面酸化膜を除去すると共に表面のＳｉのエッチング処理を行った。次に、０．１５Ｎの硝酸銀水溶液に硫酸アンモニウム水溶液０．１５Ｎを添加した下地メッキ浴を製作しアンモニア水を添加することで液のｐＨを８．８まであげた。この液を８０℃まで加温し再度ｐＨを測定したところｐＨの値が７．２となった。８０℃でのｐＨが８．０となる様にアンモニア水を連続的に供給しつつ（アンモニアは全体量で０．１５Ｎであった。）、先にエッチングを行ったＳｉ基板を下地メッキ浴に３分間浸漬し本発明の高密着性メッキ下地膜を得た。この材料の表面部を透過電子顕微鏡により観察したところ基板であるＳｉの上部に非晶質層、並びにその上部に混合結晶層が確認された。さらに、ＥＤＸによりＳｉと金属成分の非晶質層の金属成分の組成比率（原子比）を調べた結果、Ｓｉ基板直上部ではＳｉ：Ａｇ＝２０：１であった。また、厚み方向の中間部での組成比率（原子比）はＳｉ：Ａｇ＝４：１、基板から最速部の部分はＳｉ：Ａｇ＝１：１２であった。この下地メッキ膜に５ｍｍ間隔で格子状の切込みを入れセロテープ（登録商標）を用いた引き剥がしテストを行ったもののメッキ膜の剥離は全く認められなかった。
【００２９】
実施例４
実施例１と同様にして得たＳｉ基板を、実施例１と同様に処理して基板表面の薄い表面酸化膜を除去すると共に表面のＳｉのエッチング処理を行った。次に、０．２Ｎの硫酸コバルト水溶液に硫酸アンモニウム水溶液０．２Ｎを添加した下地メッキ溶を製作しアンモニア水を添加することで液のｐＨを８．５まであげた。この液を８０℃まで加温し再度ｐＨを測定したところｐＨの値が７．０となった。８０℃でのｐＨが８．０となる様にアンモニア水を連続的に供給しつつ（アンモニアは全体量で０．２Ｎであった。）、先にエッチングを行ったＳｉ基板を下地メッキ溶に５分間浸漬し本発明の高密着性メッキ下地膜を得た。この材料の表面部を透過電子顕微鏡により観察したところ基板であるＳｉの上部に非晶質層、並びにその上部に混合結晶層が確認された。さらに、ＥＤＸによりＳｉと金属成分の非晶質層の金属成分の組成比率（原子比）を調べた結果、Ｓｉ基板直上部ではＳｉ：Ｃｏ＝１８：１であった。また、厚み方向の中間部での組成比率（原子比）はＳｉ：Ｃｏ＝２：１、基板から最速部の部分はＳｉ：Ｃｏ＝１：１０であった。
この下地メッキ膜に５ｍｍ間隔で格子状の切込みを入れセロテープ（登録商標）を用いた引き剥がしテストを行ったもののメッキ膜の剥離は全く認められなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体用基板の模式図を示す。
【図２】軟磁性層を含む磁気記録媒体用基板の断面の透過電子騒微鏡写真を示す。
【図３】金属元素としてＮｉ、Ｃｕ、Ａｇ又はＣｏを用いて下地メッキ層を作成した場合に、各金属とＳｉの原子比を、下地メッキ層のＳｉ基板側から外側に向けて測定した結果を示す。
【図４】本発明の垂直磁気記録方式ハードディスク媒体の例を示す。
【符号の説明】
１    Ｓｉ基板
２    非晶質層
３    混合結晶層
３ａ  結晶性の低い部分
３ｂ  金属部分
４    下地メッキ層
１１  Ｓｉ基板
１２  軟磁性層
１３  記録層
１４  保護層
１５  潤滑層
【図１】
2005025795.tif 000002
【図２】
2005025795.tif 000003
【図３】
2005025795.tif 000004
【図４】
2005025795.tif 000005