(57)【要約】  【課題】  溶解及び破壊等が生じやすい材質に対してグロー放電による分析を可能にする。  【解決手段】  グロー放電発光分析装置１は、連続給電モード及び断続給電モードにより高周波電力を供給することが可能なジェネレータ４を備える。断続給電モードに設定された場合、ジェネレータ４は分析制御部８の設定に応じて電力供給及び電力供給停止を交互に切り替えて試料Ｓに対し断続的に電圧を印加する。この断続モードでは、給電周波数及び給電占有率を適宜調節可能であり、平均的な電力供給量を連続給電モードに比べて低くして、試料に対する給電による負荷及びスパッタリングの影響を低減する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被分析材へ給電することで、グロー放電による発光を生じさせるグロー放電発光分析装置において、
被分析材への給電を断続的に行う断続給電手段を備えることを特徴とするグロー放電発光分析装置。
【請求項２】
被分析材への給電を連続的に行う連続給電手段と、
該連続給電手段による給電及び前記断続給電手段による給電の切替を行う給電切替手段と
を更に備える請求項１に記載のグロー放電発光分析装置。
【請求項３】
前記断続給電手段が断続的に行う給電の中の１回分の給電時間を設定する時間設定手段を更に備え、
前記断続給電手段は、前記時間設定手段が設定した１回分の給電時間に基づき断続的な給電を行う手段を備える請求項１又は請求項２に記載のグロー放電発光分析装置。
【請求項４】
前記時間設定手段は、断続的な給電の中の一時間帯と他時間帯とに対して相違する給電時間を設定する手段を備える請求項３に記載のグロー放電発光分析装置。
【請求項５】
前記断続給電手段が断続的に行う給電の中の単位時間当たりの給電回数を設定する回数設定手段を更に備え、
前記断続給電手段は、前記回数設定手段が設定した給電回数に基づき断続的な給電を行う手段を備える請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のグロー放電発光分析装置。
【請求項６】
前記回数設定手段は、断続的な給電の中の一時間帯と他時間帯とに対して相違する給電回数を設定する手段を備える請求項５に記載のグロー放電発光分析装置。
【請求項７】
被分析材に給電される電力値を検出する第１検出手段と、
給電に対する被分析材からの反射波に係る電力値を検出する第２検出手段と、
前記第１検出手段が検出した電力値及び前記第２検出手段が検出した電力値の差を演算する演算手段と、
該演算手段が演算した差に基づき前記断続給電手段が被分析材へ給電する電力値を変更する電力値変更手段と
を更に備える請求項１乃至請求項６のいずれかに記載のグロー放電発光分析装置。
【請求項８】
基準値を記憶する記憶部を更に備え、
前記電力値変更手段は、前記演算手段が演算した差が前記基準値と同等になるように電力値を変更する手段を備える請求項７に記載のグロー放電発光分析装置。
【請求項９】
前記断続給電手段は、断続的な給電の中の一時間帯と他時間帯とに対して相違する電力値で給電を行う手段を備える請求項１乃至請求項８のいずれかに記載のグロー放電発光分析装置。
【請求項１０】
グロー放電による発光の強度を測定する分光器と、
該分光器が測定した値を前記断続給電手段による断続的な給電時に同期させて取得する分析制御部と
を更に備える請求項１乃至請求項９のいずれかに記載のグロー放電発光分析装置。
【請求項１１】
グロー放電発光分析装置の電源部から被分析材へ給電を行うグロー放電用給電方法において、
前記電源部から断続的に給電を行うことを特徴とするグロー放電用給電方法。
【請求項１２】
電源部と、分光器と、分析制御部とを有するグロー放電発光分析装置の該電源部から被分析材へ給電を行いグロー放電を発生し、グロー放電により生じた発光の強度を前記分光器で測定し、該分光器が測定した値を前記分析制御部で取得して分析を行うグロー放電発光分析方法において、
前記電源部から断続的に給電を行い、
前記分光器が測定した値を断続的な給電時に同期させて前記分析制御部で取得することを特徴とするグロー放電発光分析方法。
【請求項１３】
給電を断続的に行う断続給電手段と、
給電を連続的に行う連続給電手段と、
該連続給電手段による給電及び前記断続給電手段による給電の切替を行う給電切替手段と
を備えることを特徴とする電源装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はグロー放電に係る電力の供給及び供給停止をパルス的に切り替えることで、分析可能な試料の種類を拡大したグロー放電発光分析装置、グロー放電用給電方法、グロー放電発光分析方法、及び電源装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料に電力を供給することでグロー放電を起こして発光させ、この発光を波長毎に分光して強度を測定することにより試料成分の分析を行うグロー放電発光分析装置が存在する。
【０００３】
従来のグロー放電発光分析装置は、分析対象の試料をグロー放電管に配置し、試料表面に不活性ガスを供給してから電源部より１３ＭＨｚ程度の高周波電力、又は、４００〜１２００Ｖの電圧を有する直流電力を印加することでグロー放電を起こし、このグロー放電に伴うスパッタリングによる発光のスペクトルを測定することで試料の分析を行っていた（特許文献１参照）。
【０００４】
また、高周波電力を供給するタイプのグロー放電発光分析装置は、試料への給電を行う電源部に高周波電力を生成するジェネレータ及びマッチングボックスを備えている。マッチングボックスはモータによる駆動で電気容量を変動する可変コンデンサを内蔵し、グロー放電によるスパッタリングの発生に伴い試料自体のインピーダンス値が変動することに対し、可変コンデンサでモジュール及びフェーズを調整して試料から戻ってくる反射波を最小値にし、ジェネレータで生成された高周波電力の電力値を一定にする。よって、マッチングボックスが高周波電力に係る調整を行うため、従来のジェネレータは一定の電力値で高周波電力を供給していた。
【０００５】
図１７は、従来のグロー放電発光分析装置におけるグロー放電用の試料への電力の供給形態を示すグラフである。このグラフは横軸を時間（ｔ）、縦軸を電力（Ｗ）にしており、従来の装置は分析開始時から分析終了時まで連続して、一定の電力値Ｐ１で試料へ給電を行い、分析終了時に電力供給を停止していた。なお、このような電力供給形態は、供給される電力の種類（高周波電力と直流電力）に関係なく同様に行われる。
【特許文献１】特開２００１−４５４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来のグロー放電発光分析装置は分析対象となる試料の種類、即ち、試料の材質が限定されると云う問題があった。具体的に従来の装置では、導電性又は非導電性の金属材料の分析は可能であったが、各種ゴム、合成樹脂、及び有機ポリマーのような有機物等の融点が低い材質、このような材質からなる層を有する試料、さらにはガラス及びセラミックのような外力を受けると壊れやすい材質に対し正確な分析が行えなかった。
【０００７】
図１８は、従来のグロー放電発光分析装置によるステンレス材の表面にゴム層が形成された試料の深さ方向に対する元素の分析結果を示すプロファイルである。このプロファイルは横軸を時間（秒：ｓ）、縦軸に分析された元素による強度を示している。Ｃ（炭素）及びＭｇ（マグネシウム）はゴム層が有する元素であり、Ｃｒ（クロム）、Ｆｅ（鉄）及びＮｉ（ニッケル）はステンレス材が有する元素である。図１８のプロファイルではＣｒ（クロム）及びＦｅ（鉄）は分析開始と共に検出されており、試料が表面にゴム層を有することを適正に分析できていないことを示す。
【０００８】
このように各種ゴム、合成樹脂、及び、有機ポリマーのような有機物等の融点が低い材質を適正に分析できないのは、電力供給による負荷として給電により生成された熱が試料に伝達されて試料が発熱し、試料自体が溶解又は焦げてしまうためである。一方、ガラス及びセラミック等が分析できないのは、電力供給で発生したスパッタリングの威力によりガラス及びセラミック等にひび割れを生じさせるためである。特に、電力の供給が多大になると、不活性ガス（アルゴンガス）の電離量及び試料間の電位差も大きくなるため、スパッタリングの威力も強くなり、ガラス及びセラミックのような強度の弱い試料が早期に破壊されて分析が不可能になる。
【０００９】
一方、上述した深さ方向元素分析（定性分析）とは別に、金属材料の定量分析（バルク分析）、即ち、鉄鋼、アルミニウム等の各種金属材料にどのような元素がどのような濃度で含まれているかと云う測定に対し、従来のグロー放電発光分析装置では良好な測定結果を得にくいと云う問題があった。
【００１０】
具体的には、従来の装置は測定対象の金属材料に給電を行い、所要の距離をあけて対向する電極との間にスパッタを生じさせるが、金属材料への給電を連続的に長時間行うと、スパッタにより金属材料が表面から損耗し、金属材料の表面から電極までの距離が給電の経過と共に伸長する。その結果、スパッタを発生させる条件が変化して、図１９に示すように測定時間が進行するにつれて測定強度が徐々に減少し、安定した測定を行えない。また、測定強度を上げるため給電に係る電力値を増加すると、スパッタによる金属材料の損耗度も短時間で進行するため、高電力値で給電を行えないと云う問題もある。
【００１１】
本発明は、斯かる問題に鑑みてなされたものであり、電力の供給及び供給停止を交互に繰り返して断続的に電力供給を行うことで、試料に対する電力供給による負荷及びスパッタリングの威力を低減し、様々な材質の試料分析を可能にすると共に、安定した定量分析を実現できるようにしたグロー放電発光分析装置、グロー放電用給電方法、グロー放電発光分析方法、及び電源装置を提供することを目的とする。
また、本発明は、断続的な給電における１回分の給電時間及び単位時間当たりの給電回数を設定可能にすることで、様々な材質の試料の特性に合わせて最適な分析を行えるようにしたグロー放電発光分析装置を提供することを目的とする。
【００１２】
さらに、本発明は、高速で電力供給と電力供給停止が繰り返される断続的な給電に対しマッチングボックスの可変コンデンサをモータで駆動させる機構が追従できないことが想定されるため、試料のインピーダンス値の変動に対応してソフト的に電力値を調整できるようにしたグロー放電発光分析装置を提供することを目的とする。
さらにまた、本発明は、断続的な給電に合わせて測定結果を取得することで良好な分析を行えるようにしたグロー放電発光分析装置、及びグロー放電発光分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、第１発明に係るグロー放電発光分析装置は、被分析材へ給電することで、グロー放電による発光を生じさせるグロー放電発光分析装置において、被分析材への給電を断続的に行う断続給電手段を備えることを特徴とする。
第２発明に係るグロー放電発光分析装置は、被分析材への給電を連続的に行う連続給電手段と、該連続給電手段による給電及び前記断続給電手段による給電の切替を行う給電切替手段とを更に備えることを特徴とする。
【００１４】
第３発明に係るグロー放電発光分析装置は、前記断続給電手段が断続的に行う給電の中の１回分の給電時間を設定する時間設定手段を更に備え、前記断続給電手段は、前記時間設定手段が設定した１回分の給電時間に基づき断続的な給電を行う手段を備えることを特徴とする。
第４発明に係るグロー放電発光分析装置は、前記時間設定手段は、断続的な給電の中の一時間帯と他時間帯とに対して相違する給電時間を設定する手段を備えることを特徴とする。
【００１５】
第５発明に係るグロー放電発光分析装置は、前記断続給電手段が断続的に行う給電の中の単位時間当たりの給電回数を設定する回数設定手段を更に備え、前記断続給電手段は、前記回数設定手段が設定した給電回数に基づき断続的な給電を行う手段を備えることを特徴とする。
第６発明に係るグロー放電発光分析装置は、前記回数設定手段は、断続的な給電の中の一時間帯と他時間帯とに対して相違する給電回数を設定する手段を備えることを特徴とする。
【００１６】
第７発明に係るグロー放電発光分析装置は、被分析材に給電される電力値を検出する第１検出手段と、給電に対する被分析材からの反射波に係る電力値を検出する第２検出手段と、前記第１検出手段が検出した電力値及び前記第２検出手段が検出した電力値の差を演算する演算手段と、該演算手段が演算した差に基づき前記断続給電手段が被分析材へ給電する電力値を変更する電力値変更手段とを更に備えることを特徴とする。
【００１７】
第８発明に係るグロー放電発光分析装置は、基準値を記憶する記憶部を更に備え、前記電力値変更手段は、前記演算手段が演算した差が前記基準値と同等になるように電力値を変更する手段を備えることを特徴とする。
第９発明に係るグロー放電発光分析装置は、前記断続給電手段は、断続的な給電の中の一時間帯と他時間帯とに対して相違する電力値で給電を行う手段を備えることを特徴とする。
【００１８】
第１０発明に係るグロー放電発光分析装置は、グロー放電による発光の強度を測定する分光器と、該分光器が測定した値を前記断続給電手段による断続的な給電時に同期させて取得する分析制御部とを更に備えることを特徴とする。
【００１９】
第１１発明に係るグロー放電用給電方法は、グロー放電発光分析装置の電源部から被分析材へ給電を行うグロー放電用給電方法において、前記電源部から断続的に給電を行うことを特徴とする。
【００２０】
第１２発明に係るグロー放電発光分析方法は、電源部と、分光器と、分析制御部とを有するグロー放電発光分析装置の該電源部から被分析材へ給電を行いグロー放電を発生し、グロー放電により生じた発光の強度を前記分光器で測定し、該分光器が測定した値を前記分析制御部で取得して分析を行うグロー放電発光分析方法において、前記電源部から断続的に給電を行い、前記分光器が測定した値を断続的な給電時に同期させて前記分析制御部で取得することを特徴とする。
【００２１】
第１３発明に係る電源装置は、給電を断続的に行う断続給電手段と、給電を連続的に行う連続給電手段と、該連続給電手段による給電及び前記断続給電手段による給電の切替を行う給電切替手段とを備えることを特徴とする。
【００２２】
第１発明及び第１１発明にあっては、電力供給及び電力供給停止を交互に切り替えて断続的に電力供給を行うため、被分析材に対する電力供給による負荷及びスパッタリングの威力も断続的なものになる。よって、同一の電力値で連続的に給電する場合に比べて供給される全電力量が低減される共に被分析材に対する給電の負荷及びスパッタリングが低減される。その結果、従来分析が不可能であった試料、例えば、各種ゴム、合成樹脂及び有機ポリマーのような有機物等の試料に対し溶解又は焦げてしまうことが防止され、また、ガラス及びセラミック等の試料に対しても破壊が防止される。
【００２３】
さらに、金属材料の定量分析に対しても、断続的な給電を行うことで金属材料に対するスパッタの影響が散発的になり、全体で平均すると従来の連続的な給電に比べて金属材料に対する負荷が低減される。それにより、金属材料の表面から電極までの間隔が伸長する度合いを従来に比べて緩やかにでき安定した測定を確保できるようになり、また、断続的な給電の中の各給電に対する時間は短くスパッタリングによる金属材料の損耗程度は低いため、給電に係る電力値を高くでき、測定強度も向上できる。
【００２４】
第２発明及び第１３発明にあっては、電力を連続的に供給すること及び電力供給を断続的に行うことの２種類の供給方式を切り替えるため、被分析材の材質に応じた給電形態を適用して分析を行えるようになる。即ち、定性的な分析において被分析材の材質が金属であれば、連続的な電力供給により分析を行い、被分析材が溶解又は焦げるような材質若しくは破壊が起こるような材質であれば、断続的な電力供給により分析を行うことにより成分分析を支障無く行えるようになる。
【００２５】
第３発明にあっては、１回の給電時間を設定することで、様々な被分析材の材質の特性に応じて最適な給電形態を提供できるようになる。即ち、溶解又は焦げやすい材質であっても、同系統の材質の種類によっては溶解又は焦げやすい程度が異なるため、給電の負荷及びスパッタリングによる威力の程度を材質毎に適宜細かく調整することで、定性的な分析及び定量的な分析のいずれにおいても分析の不具合が解消される。
【００２６】
また、第４発明にあっては、分析の中で時間帯毎に給電時間を設定可能にすることで、被分析材の特性に応じて一段と詳細な給電形態を提供でき、効率的な分析が達成される。例えば、被分析材が材質の異なる多層構造である場合、分析における前半の時間帯は１回の給電時間を長く設定する一方、後半の時間帯は１回の給電時間を短く設定することで、各層の材質の特性に応じた分析が可能になる。
【００２７】
第５発明にあっては、単位時間当たりの給電回数、即ち、断続給電に係る周波数を設定するため、定性的な分析及び定量的な分析のいずれにおいても材質の特性に応じた電力供給形態を確保して、被分析材の溶解及び破壊等を回避して分析を行うことが可能になる。さらに、被分析材の溶解及び破壊等とは別に、材質によっては材質を構成する元素が検出しやすくなると云う分析に適した周波数が存在するため、周波数を調整することで分析しやすい条件を適宜設定できるようになる。
【００２８】
また、第６発明にあっては、分析の中で時間帯毎に相違する給電回数を設定することが可能なため、定性的な分析及び定量的な分析のいずれにおいても一段と試料の材質特性に応じた給電回数を設定できるようになり、被分析材の溶解及び破壊等を防止すると共に、最適な分析条件を確保できる。
【００２９】
第７発明にあっては、給電に係る電力値及び被分析材からの反射波に係る電力値の検出並びに両者の差に基づき給電に係る電力値を変更するので、従来、被分析材のインピーダンス値の変動に対応してマッチングボックスで行っていた反射波に係る調整をソフト的、又は、回路的な演算で行えるようになる。その結果、高速の調整が可能になり、断続給電により電力供給及び電力供給停止がパルス的に高速で切り替えられても充分に追従できるようになる。
【００３０】
第８発明にあっては、電力値の調整を記憶した基準値に基づいて行うため、電力値の変更が一定の基準に照らし合わせて行われ、電力値に係る調整処理が容易になると共に処理精度も向上される。
【００３１】
第９発明にあっては、分析の中で時間帯毎に相違する電力値で給電を行えるため、分析条件を多様にして、効率的な分析を行えるようになる。例えば、金属と有機膜との多層膜のような試料では、金属部分を分析する時間帯には電力値を高くする一方、有機膜部分を分析する時間帯は電力値を低くして給電の負担を軽減した分析を行うようなことも可能になり、様々な分析条件を提供できるようになる。
【００３２】
第１０発明及び第１２発明にあっては、断続的に行われる給電の時期に合わせて分析制御部が分光器で測定された値を取得するので、断続的な給電における非給電時の測定値は分析制御部で取得されなくなり、分光器で測定される非給電時の測定値（０点レベル）の不安定要素を排除できる。また、特に定量分析では、断続的な給電により高電力を印可できることから、分析制御部では従来に比べてノイズを抑制した高い値の測定結果を短時間で得られるようになる。
【発明の効果】
【００３３】
第１発明及び第１１発明にあっては、電力供給及び電力供給停止をパルス的に高速で交互に切り替えることにより、断続的な給電を実現できる。その結果、従来の連続的な給電に比べて供給する平均的な電力量を低くすると共に被分析材に対する電力供給による負荷及びインピーダンスの威力を低減でき、各種ゴム、合成樹脂、有機ポリマーのような有機物等の材質で生じていた溶解及び焦げ等を回避できると共に、ガラス及びセラミック等の材質で生じていた破壊も防止して確実な分析を行える。また、金属材料の定量分析に対しても、スパッタリングによる金属材料の損耗程度を緩やかにして安定した測定を確保できると共に高電力値での給電も実現できる。
【００３４】
第２発明及び第１３発明にあっては、連続的な給電と、断続的な給電とを適宜切り替えることで、被分析材の材質に応じた最適な給電形態を選択して効率的な分析を行える。
第３発明にあっては、断続給電の中の１回の給電時間の設定を行うことにより、被分析材の様々な材質に応じて最適な条件で分析を行える。
また、第４発明にあっては、断続給電の相違する時間帯で相違する給電時間を設定することにより、被分析材の材質の特性に応じた一段と詳細な分析条件を確保できる。
【００３５】
第５発明にあっては、断続給電の中の単位時間当たりの給電回数の設定を行うことにより、被分析材の材質の特性に応じた給電状態を確保して安定した分析を実行できると共に、分析に好適な条件を確保できる。
第６発明にあっては、断続給電の相違する時間帯で相違する単位時間当たりの給電回数の設定を行うことにより、被分析材の溶解及び破壊等を防止した上で、一段と試料の材質特性に応じた分析条件を確保できる。
【００３６】
第７発明にあっては、被分析材に係る電力値を検出して給電に係る電力値を変更することにより、断続給電でも被分析材のインピーダンス値の変動に対応して適切な給電を行える。
第８発明にあっては、基準値に基づき電力値の変更を行うことにより、電力調整に係る処理が容易になると共に処理精度も向上できる。
第９発明にあっては、分析の中で時間帯毎に相違する電力値で給電を行うことにより、多様な分析条件の設定が可能となり、効率的且つ確実な分析を実現できる。
【００３７】
第１０発明及び第１２発明にあっては、断続的に行われる給電の時期に合わせて分析制御部が分光器で測定された値を取得することで、分析制御部は不安定要素を含む非給電時の測定値を排除して実質的な給電時に係る測定値のみを分析対象にし、安定した分析を行えると共に、高電力の印可を可能にして高レベルの測定値を得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３８】
図１は本発明の実施形態に係るグロー放電発光分析装置１の全体構成を示す概略図である。グロー放電発光分析装置１は、被分析材である試料Ｓに対しグロー放電を発生させるグロー放電管２、グロー放電管２に高周波電力を供給する電源部３、測定に必要なガスをグロー放電管２に供給するガス供給部６、グロー放電管２から生じる光Ｌを分光すると共に各分光の強度を測定する分光器７、及び、測定された強度に基づき各測定対象の成分分析に係る演算並びに電源部３とガス供給部６とに対する制御等を行う分析制御部８を備える。なお、電源部３は交流電源ＡＣ（本実施形態では２２０Ｖ）に接続されて高周波電力を生成するジェネレータ４（電源装置に相当）及びマッチングボックス５を備えている。
【００３９】
グロー放電管２は、図２に示すように内部に貫通孔１０ａを形成したランプボディ１０に、絶縁材１１を介在させた陽極１２及びセラミックス１３を押圧ブロック１４により取り付けた構成にしており、ガス供給部６からの不活性ガスが導かれる貫通孔１０ａの分光器７側には集光レンズ１５を配置している。またセラミックス１３には試料Ｓが試料押圧部材９により押圧された状態で取り付けられる。試料押圧部材９は電圧印加電極も兼ねており、電源部３と電源線Ｄにより接続されて電源部３から供給される高周波電力を試料Ｓに印加して試料Ｓへの給電を行っている。
【００４０】
電源部３に係るジェネレータ４は、図３に示すように高周波電力生成部４ａ、制御部４ｂ及び電力計測部４ｃを内部に有している。高周波電力生成部４ａは交流電源ＡＣと接続されて図４（ａ）に示すような電圧が正（＋）及び負（−）に変化する交流の高周波電力を生成するものである。また、高周波電力生成部４ａは第１内部接続線４ｄにより制御部４ｂと接続されており、制御部４ｂの制御により高周波電力の出力形態及び電力値等を調整する。なお、本実施形態の高周波電力生成部４ａは１３．５６ＭＨｚの高周波電力を生成している。
【００４１】
制御部４ｂはＩＣ（集積回路）で構成されており、第１接続コードＳ１を通じて分析制御部８から出力される信号から連続給電手段と断続給電手段とのいずれで機能するかを判断し、高周波電力生成部４ａで生成された高周波電力を２通りの出力形態のいずれかにするものである。一つ目の出力形態は、制御部４ｂの連続給電手段としての機能により図１７に示すように分析開始から分析終了まで連続的な給電が行われるパターン（以降、連続給電モードと称す）である。即ち、連続給電モードでは、分析開始から分析終了まで図４（ａ）に示す高周波電力が連続してジェネレータ４から出力されることになる。
【００４２】
二つ目の出力形態は、制御部４ｂの断続給電手段としての機能により図４（ｂ）に示すように、電力供給及び電力供給停止を交互にパルス的にＩＣで切り替えを行うことにより断続的に高周波電力が給電されるパターン（以降、断続給電モードと称す）である。よって、断続給電モードでは、図４（ａ）に示す高周波電力が、図４（ｂ）において棒状に突出する給電時間Ｔ１の間だけジェネレータ４から供給されることになる。
【００４３】
また、制御部４ｂは給電切替手段としても機能し、上述した連続給電モードと断続給電モードとの切替を分析制御部８の指示に基づき行う。さらに、制御部４ｂは断続給電モードでは回数設定手段としても機能し、第１接続コードＳ１を通じて分析制御部８から出力されてきた信号により、分析に対する断続給電の中で単位秒間（１秒間）当たりの給電回数である給電周波数を約３０Ｈｚ〜３０００Ｈｚの範囲で調節可能にしている。よって、断続給電モードは、このように設定された給電周波数でジェネレータ４から断続的な給電が行われる。なお、給電回数が変更されると、図４（ｂ）のグラフにおいて、各給電の間の時間（Ｔ２とＴ１との差）が変化する。
【００４４】
さらに、また、制御部４ｂは断続給電モードでは断続給電中の１回分の給電時間を設定する時間設定手段としても機能している。具体的に制御部４ｂは、図４（ｂ）に示す分析に係る断続給電の中で１回の電力供給及び１回の電力供給停止に要する時間Ｔ２に対し１回分の給電時間Ｔ１が占める割合（Ｔ１／Ｔ２、給電占有率と称す）を、第１接続コードＳ１を通じて分析制御部８から出力されてきた信号により調節できるようにしている。よって、断続給電モードは、このように設定された給電占有率でジェネレータ４から断続的な給電を行う。なお、制御部４ｂは、上述した連続給電モードと断続給電モードとの切替、給電周波数の調節、及び、給電占有率の調節を分析制御部８からの指示信号に基づき行う。
【００４５】
また、断続給電モードでは給電周波数の調節により１秒間当たり３０〜３０００回、電力供給と電力供給停止が交互に繰り返され、この繰り返しに従来のマッチングボックス５の可変コンデンサの駆動が機構的に追従できないため、本実施形態ではジェネレータ４の制御部４ｂがスパッタリングによる試料Ｓのインピーダンス値の変動に対応する調整を行う。この変動するインピーダンス値に係る調整に関して制御部４ｂは演算手段及び電力値変更手段として機能している。
【００４６】
制御部４ｂの演算手段は、後述する電力計測部４ｃから伝送されてきた出力値Ｐｆ及び反射値Ｐｒとの差を演算するものである。また、制御部４ｂの電力値変更手段は、演算された差に基づき高周波電力生成部４ａで生成された高周波電力の試料Ｓへ給電される進行波の電力値（出力値Ｐｆ）を変更するものである。制御部４ｂは演算された差（Ｐｆ−Ｐｒ）が一定となるように出力値Ｐｆを調整しており、本実施形態では演算された差（Ｐｆ−Ｐｒ）が後述するように分析制御部８から伝送されてきた基準電力値と同等となるように高周波電力生成部４ａで生成された高周波電力の出力値Ｐｆを制御部４ｂが内蔵するＩＣでソフト的に調整している。
【００４７】
このように制御部４ｂがソフト的な調整を行うことで、断続給電モードであってもスパッタリングによる試料Ｓのインピーダンス値の変動に対応して適切な給電を行えるようにしている。なお、制御部４ｂが試料Ｓのインピーダンス値の変動に対応した調整を行うのは断続給電モードの場合であり、連続給電モードでは後述するように電源部３のマッチングボックス５が調整を行う。
【００４８】
ジェネレータ４の電力計測部４ｃは、第２及び第３内部接続線４ｅ、４ｆにより制御部４ｂ、高周波電力生成部４ａと接続されている。電力計測部４ｃは、高周波電力生成部４ａで生成されて図１に示す試料押圧部材９へ向かう高周波電力の進行波の電力値である出力値Ｐｆを検出する第１検出手段、及び、試料Ｓから反射して戻ってくる反射波の電力値である反射値Ｐｒを検出する第２検出手段として機能している。電力計測部４ｃは、制御部４ｂの上述した試料Ｓのインピーダンス値の変動に対応した調整のため、検出した出力値Ｐｆ及び反射値Ｐｒを制御部４ｂへ伝送している。
【００４９】
また、電源部３のマッチングボックス５は、図５に示すように、連続給電モードでジェネレータ４で生成された高周波電力の出力形態を調整する可変コンデンサ５ａ、可変コンデンサ５ａの電気容量を調整するモータ５ｂ、モータ５ｂの駆動等の制御を行うコンデンサ制御部５ｃを備えている。
【００５０】
可変コンデンサ５ａはモータ５ｂの駆動に応じて自身の電気容量を変更できるようにしており、この変更によりモジュール及びフェーズが調節される。コンデンサ制御部５ｃは、第２接続コードＳ２により分析制御部８と接続されており、後述するように分析制御部８からマッチングボックス５へ伝送されてくる断続給電モードに設定されているかを伝える通知信号に基づいてモータ５ｂの駆動を制御する。
【００５１】
具体的には、コンデンサ制御部５ｃが断続給電モードの通知信号を受け付けた場合、可変コンデンサ５ａの電気容量が一定に固定されるようにモータ５ｂを一定の状態に維持する制御を行う。よって、断続給電モードではマッチングボックス５で高周波電力のモジュール及びフェーズは調整されない。
【００５２】
コンデンサ制御部５ｃが断続給電モードの通知信号を受け付けない場合、即ち、連続給電モードが設定されているとき、試料Ｓからの反射値Ｐｒが最小となるようにモータ５ｂの駆動を制御して可変コンデンサ５ａの電気容量を変更する。なお、反射値Ｐｒが最小であれば、コンデンサ制御部５ｃは可変コンデンサ５ａの電気容量を変更する制御は行わない。よって、連続給電モードでは、試料のインピーダンス値の変動はマッチングボックス５で対処している。
【００５３】
また、図１に示すガス供給部６は、アルゴンガスのような不活性ガス又は不活性ガスの混合ガス等を充填したボンベ（図示せず）、及び、第３接続線Ｓ３と接続されて分析制御部８の第２基板１７の制御により開閉されてボンベから不活性ガスの供給を行う電磁弁（図示せず）を備えている。なお、グロー放電発光分析装置１は図１で示していないが、ガス供給部６からのガス供給前に、グロー放電管２の内部の空気を吸引して真空にする真空引き装置を備えている。
【００５４】
グロー放電管２からの光Ｌを測定する分光器７は、図１に示すように光Ｌを透過させる第１スリット７ａ、第１スリット７ａを透過した光Ｌを分光する回折格子７ｂ、各測定対象成分に相当する波長に分光された光を透過させる第２スリット７ｃ、及び、第２スリット７ｃを透過した光の強度を検出する複数の光電子増倍管（フォトマルチプレクサ）７ｄを備えている。なお、各光電子増倍管７ｄは、複数のコードを束ねた接続線束Ｓ４により分析制御部８に接続されており、検出した光の強度を測定値として分析制御部８が取得する。
【００５５】
図１に示す分析制御部８は、本実施形態ではコンピュータを用いており、光電子増倍管７ｄから延在する接続線束Ｓ４と接続されて分光器７での測定値を取得する第１基板１６を取り付けると共に、ジェネレータ４から延在する第１接続コードＳ１、マッチングボックス５から延在する第２接続コードＳ２及びガス供給部６から延在する第３接続コードＳ３との接続用に第２基板１７を取り付けている。また、各基板１６、１７は内部バス８ａを介してＣＰＵ８ｂ、ハードディスク８ｃ、並びに、処理に伴うファイル及びデータ等を一次的に記憶するメモリ８ｄに接続されている。なお、内部バス８ａには外部接続線Ｓ５を介してモニタ装置８ｅも接続されており、第２基板１７には図示していない真空引き装置も接続されている。
【００５６】
第２基板１７は連続給電モード側の回路、断続給電モード側の回路を有しており、後述するようにＣＰＵ８ｂの制御により設定されたモードが第２基板１７へ伝送されると、伝送されたモードに対応する回路が作動し、作動した回路による働きでモード切替の指示信号がジェネレータ４へ出力される。
【００５７】
また、第２基板１７は、断続給電モードでは、後述するように設定された給電周波数及び給電占有率等のパラメータが断続給電モード側の回路に伝送され、断続給電モード側の回路は伝送された内容を１つにしてジェネレータ４へ指示信号として出力すると共に、断続給電モードを通知するマニュアル・アダプテーションと云う通知信号をマッチングボックス５へ出力する処理を行う。なお、パラメータには、高周波電力のピーク電力値、変動するインピーダンス値に対応した調整に用いられる基準電力値（基準値）等がある。なお、第２基板はガス供給部６及び真空引き装置に対する制御に係る指示は各モードに関係なく同様の制御を行う。
【００５８】
ＣＰＵ８ｂは、ハードディスク８ｃに記憶された制御用のプログラムに基づいて各種処理を行う。例えば、ユーザによる連続給電モード又は断続給電モードのいずれかの設定を受け付けて、設定されたモードに対応する第２基板１７の回路を作動させる処理を行う。また、ＣＰＵ８ｂは、ハードディスク８ｃに記憶された測定値分析用のプログラムにおいて取得した測定値に基づき試料Ｓの成分の濃度等に係る分析を行う。なお、ＣＰＵ８ｂはユーザによる基準時間の設定を受け付けて、基準時間と分析時間とを比較しながら測定するタイマ機能のような各種機能も具備している。
【００５９】
ハードディスク８ｃは記憶部として、上述した各種プログラムに加えてユーザにより設定された基準電力値（基準値）のような各種パラメータを記憶すると共に測定値及び分析値に係る各種データも記憶する。
【００６０】
ハードディスク８ｃに記憶される制御用のプログラムは、起動すると図６に示すような設定画面２０をモニタ装置８ｅに出力して表示させる処理がプログラミングされている。ユーザは表示された設定画面２０に基づいてモード選択、周波数（給電周波数）設定、占有率（給電占有率）設定を図１で図示しないコンピュータ本体に接続されたマウス及びキーボードを用いて行うことになる。なお、制御用のプログラムは、図６の設定画面２０以外にも、ガス供給部６のガス供給圧、高周波電力のピーク電力値、分析に係る基準時間、基準電力値等の各種パラメータの設定等に係る画面表示も行う。
【００６１】
また、制御用のプログラムは、設定画面２０に基づき連続給電モードの設定を受け付けた場合、設定内容で分析時間の給電を行うように第２基板１７からジェネレータ４に指示信号を出力させるようにＣＰＵ８ｂを制御することが規定されている。さらに、制御用のプログラムは、断続給電モードの設定を受け付けた場合、設定内容を第２基板１７に伝送すると共に、断続給電モードに設定されたことを伝える通知信号を第２基板１７からマッチングボックス５へ出力させるようにＣＰＵ８ｂを制御することが規定されている。
【００６２】
なお、ハードディスク８ｃが記憶する測定値分析用のプログラムは、各光電子増倍管７ｄが測定した光の強度に基づき試料Ｓの成分分析をＣＰＵ８ｂに行わせる処理が規定されており、また、分析結果を種々のグラフの形態でディスプレイ８ｅ等に出力する内容もプログラミングされている。
【００６３】
次に上述した構成のグロー放電発光分析装置１による分析に対する全体的な処理の流れを図７の第１フローチャートに基づいて説明する。
先ず、図６に示す表示画面２０等でモード並びに給電周波数、給電占有率及び分析時間等の各種パラメータを設定し（Ｓ１）、試料Ｓを図１、２に示すようにグロー放電発光分析装置１のグロー放電管２にセットする（Ｓ２）。
【００６４】
その後、グロー放電管２の内部の真空引きを真空引き装置で行ってから、ガス供給部６より測定に必要な不活性ガス（アルゴンガス）を供給する（Ｓ３）。この状態で、設定されたモードに応じた給電が行われ、試料Ｓに対する分析が行われる（Ｓ４）。
【００６５】
この分析に係る処理は、先ずグロー放電管２に供給したアルゴンガスから生じたアルゴンイオンが試料Ｓの表面に衝突することでスパッタリングが起こり、試料Ｓの表面からイオンを含む粒子が飛び出す。次に、この粒子がプラズマ中で励起されてから基底状態に戻る際に元素固有の発光が生じる。さらに、この発光による光Ｌを分光器７で分光し、分光した各光の強度を測定してから分析制御部８が測定値を分光器７から取得し、深さ方向元素分析（定性分析）では、取得した測定値に基づき試料Ｓの各成分が表面からどのような深さで分布しているかを分析する。また、金属材料等に対する定量分析では、分析制御部８が取得した測定値に基づき試料Ｓに含まれる元素の濃度を分析する。このように分析した結果を分析制御部８は外部に出力し（Ｓ５）、モニタ装置８ｅで分析結果の表示等を行う。
【００６６】
また、モードの設定を断続給電モードへ切り替えた場合の分析制御部８での処理手順を図８（ａ）に示す第２フローチャートに示す。
【００６７】
先ず、分析制御部８が、ユーザの設定による断続給電モードへの切替を受け付けると（Ｓ１０）、第２基板１７へ断続給電モードに係る内容を伝送する（Ｓ１１）。この内容が伝送されることで、第２基板１７は断続給電モード側の回路が作動し（Ｓ１２）、第２基板１７からジェネレータ４へ断続給電モードで給電を行うことを指示する指示信号が出力される（Ｓ１３）。
【００６８】
なお、前記指示信号を受け付けたジェネレータ４は、グロー放電用給電方法として、図４（ｂ）のグラフのように電力供給及び供給停止を交互に繰り返した断続的な給電形態で高周波電力を出力する。また、第２基板１７は上述したジェネレータ４への指示信号の出力と共に、マッチングボックス５へは断続給電モードを通知する通知信号を出力する。マッチングボックス５は前記通知信号を受け付けると、コンデンサ制御部５ｃが可変コンデンサ５ａの電気容量を固定する。
【００６９】
一方、図８（ｂ）に示す第３フローチャートは、断続給電モードに係る給電周波数及び給電占有率を変更する場合の分析制御部８での処理手順を示している。
【００７０】
先ず、分析制御部８が、図６に示す表示画面２０でユーザによる給電周波数及び給電占有率の変更を受け付けると（Ｓ１５）、第２基板１７へ変更された内容を伝送する（Ｓ１６）。この変更された内容が伝送されることで、第２基板の断続給電モード側の回路が作動し（Ｓ１７）、第２基板１７からジェネレータ４へ変更に係る指示信号が出力される（Ｓ１８）。
【００７１】
なお、前記指示信号を受け付けたジェネレータ４は、変更された給電周波数及び給電占有率で高周波電力を断続的に出力する。また、第３フローチャートの処理は、給電周波数又は給電占有率の一方のみが変更された場合も同様な手順になる。
【００７２】
図９の第４フローチャートは、断続給電モードで給電を行った場合、スパッタリングの発生による試料Ｓのインピーダンス値の変動に対して出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を一定にする場合の全体的な流れを説明したものである。
【００７３】
先ず、給電前の各種パラメータ設定において分析制御部８で基準電力値をＡワットに設定すると（Ｓ２０）、第２基板１７の断続給電モード側の回路が有する所要のＩＣで出力値Ｐｆと反射値Ｐｒの差が一定となるように設定されて、ジェネレータ４から試料Ｓへ給電される高周波電力の出力値Ｐｆがａワットになる（Ｓ２１）。なお、このときＰｆ−Ｐｒ＝ｃ＝Ａワットになっている。
【００７４】
次に、給電による試料Ｓの分析において、スパッタリングが発生し（Ｓ２２）、試料Ｓのインピーダンス値が変化し（Ｓ２３）、このインピーダンス値の変化により試料Ｓからの反射値Ｐｒもｂワットに変化する（Ｓ２４）。なお、このときＰｆ−Ｐｒ＝ａ−ｂとなり、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差はＡワットと相違する。
【００７５】
上述した状態になると、ジェネレータ４はＰｆ−Ｐｒ＝ｃとなるように、出力値Ｐｆをａ′ワットに変化する（Ｓ２５）。これによりＰｆ−Ｐｒ＝ａ′−ｂ＝ｃ＝Ａワットとなり（Ｓ２６）、出力値Ｐｆと反射値Ｐｒの差は一定に維持され、断続給電モードにおいても試料のインピーダンス値の変化に対応して安定した給電を確保している。
【００７６】
図１０に示す第５フローチャートは、上述した出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を一定にする内容に対してジェネレータ４が行う具体的な処理手順を示すものである。なお、ジェネレータ４における処理では、パラメータとして分析制御部８で設定されている基準電力値を用いる。
【００７７】
先ず、図３に示すジェネレータ４の制御部４ｂは電力計測部４ｃから受け付けた出力値Ｐｆと反射値Ｐｒとの差を演算する（Ｓ３０）。次に、制御部４ｂは演算した差が第２基板１７から伝送されてきた基準電力値と同等か否かを判断する（Ｓ３１）。演算した差が基準電力値と同等でない場合（Ｓ３１：ＮＯ）、ジェネレータ４はマッチングボックス５の固定された可変コンデンサ５ａの電気容量も考慮して演算の差が設定された基準電力値と同等になるような電力値を演算し（Ｓ３２）、この演算した電力値（出力値Ｐｆ）で高周波電力を生成し（Ｓ３３）。試料Ｓへの給電を行う。
【００７８】
また、演算した差が基準電力値と同等である場合（Ｓ３１：ＹＥＳ）、現状の出力値Ｐｆは試料Ｓに対して適正であるため特に電力値の調節は行わない。なお、上述したジェネレータ４の処理と併行して、分析制御部８はＣＰＵ８ｂのタイマ機能を利用して分析を開始してからの経過時間を測定すると共に、この経過時間が設定された基準時間を超過しているか否かを判断し、経過時間が基準時間を超過したときに、超過した旨をジェネレータ４へ第２基板１７から通知している。
【００７９】
よって、ジェネレータ４は、上述した第５フローチャートに係る処理を第２基板１７からの通知を受けるまで繰り返し行うことで、高速で電力供給と供給停止とが切り替わる断続給電モードにおいても、分析中、微妙に変化する試料Ｓのインピーダンス値に対し適切な給電を随時行えるようにしている。
【００８０】
上述したように、本発明のグロー放電発光分析装置１は、連続給電モードと断続給電モードとを切り替えて分析を行うため、試料Ｓの材質に応じた給電形態で分析を行うことが可能となる。例えば、深さ方向元素分析を行う際において、試料Ｓが金属材料である場合、連続給電モードに設定して分析を行える。また、試料Ｓがゴム、合成樹脂、有機ポリマーのような有機物等の融点が低い材質である場合、試料Ｓが各種ゴム、合成樹脂等の上述した材質からなる層を有する場合、さらに、試料Ｓがガラス及びセラミックのような外力を受けると壊れやすい材質である場合は、断続給電モードに設定し、試料Ｓに対する電力供給による負荷及びスパッタリングの威力を低減することで、試料Ｓの溶解及び破壊等を防止でき、従来、不可能であった材質に対して正確な分析を行うことを可能にしている。
【００８１】
図１１は、図１８に示す従来のプロファイルに係る材質と同様のステンレス材の表面にゴム層が形成された試料Ｓを本発明に係るグロー放電発光分析装置１により断続給電モードで深さ方向元素分析を行った結果を示すプロファイルである。図１１のプロファイルでは、ゴム層の成分である炭素（Ｃ）及びマグネシウム（Ｍｇ）が横軸の時間ｔの最初（原点）の方から表出し、炭素（Ｃ）及びマグネシウム（Ｍｇ）の表出が終了すると共に、ステンレス材の成分であるニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）及び鉄（Ｆｅ）が表出している。
【００８２】
このことは、試料Ｓの表面側にゴム層が存在し、このゴム層の奥にステンレス材が存在していることを示し、実際の試料Ｓの構成と一致し、正確な分析が行われている。なお、図１１、図１８の各プロファイルは横軸を時間ｔにしているが、周知の変換処理を行うことにより、横軸は試料Ｓの表面からの深度となり、時間ｔを深度に置き換えて見ることができる。
【００８３】
また、断続給電モードにおける電力供給に係る給電周波数及び給電占有率は、試料Ｓの材質に応じて適切に設定することが好ましく、特に溶解しやすい材質の場合及び破壊しやすい材質の場合は、給電占有率の数値を０．５より低く抑えることが好ましい。
【００８４】
さらに、断続給電モードにおいても金属を分析することは可能であり、特に、鉄鋼、アルミニウムと云う金属材料を試料Ｓにして定量分析を行う際において断続給電モードに設定することで、試料Ｓに対する電力供給による負担及びスパッタリングの威力の影響は連続給電モードより低くなることから、電力供給時の電力値は連続給電モードにおける電力値より高く設定することが可能になる。具体的には、図１７に示す電力値Ｐ１（例えば、１５０Ｗ）に対し図４（ｂ）に示す断続給電モードにおける電力値Ｐ２を高く（例えば、３００Ｗ）設定しても支障無く分析を行える。
【００８５】
なお、本実施形態に係るグロー放電発光分析装置１は、上述した形態に限定されるものではなく、種々の変形例の適用が可能である。例えば、ジェネレータ４で生成される電力は高周波電力であるが、ジェネレータ４が直流電力を生成して試料Ｓに供給するタイプの装置にも適用可能であり、このような直流電力の供給は、試料Ｓが有機膜等の伝導体試料であるときに好適である。また、本発明の電力供給形態は、グロー放電質量分析装置に対しても適用でき、この場合は、グロー放電管２の構成及び質量分析部の構成は上述した内容と変更される。
【００８６】
さらに、ユーザが分析制御部８に対し行う各モードの設定、及び、給電占有率、給電周波数等の各パラメータの設定を、ジェネレータ４に設定用のマイクロコンピュータ及び入力用のボタン、スイッチ等を設けてジェネレータ４で行えるようにしてもよい。
【００８７】
また、グロー放電発光分析装置１は、断続給電モードでの給電占有率を、図４（ｂ）に示すように分析開始時から分析終了時まで同一にする以外に、分析時間を複数の時間帯に区分けして、時間帯毎に相違する給電占有率を設定できるようにしてもよい。
【００８８】
例えば、図１２に示すように、分析開始から終了に至る全分析時間Ｚを分析開始側の時間帯をとなる第１分析時間ｚ１と分析終了側の時間帯となる第２分析時間ｚ２とに区分けし、第１分析時間ｚ１と第２分析時間ｚ２とで給電占有率を相違させることも可能である。この場合、第１分析時間ｚ１では図４（ｂ）と同様の給電占有率（Ｔ１／Ｔ２）であるが、第２分析時間ｚ２では１回の給電時間をＴ１′（Ｔ１′＜Ｔ１）にして給電占有率（Ｔ１′／Ｔ２）を第１分析時間ｚ１より小さくしている。
【００８９】
その結果、第２分析時間ｚ２では、第１分析時間ｚ１に比べて給電による負荷及びスパッタリングの威力が低減されており、複数の材質を積層させると共に深層となる層の材質が表層に比べて破壊されやすい試料に対し好適な給電形態を形成することが可能になる。このような給電形態を実現するには、分析制御部８で分析時間を区分けする時間帯の個数、各時間帯が占める時間及び時間帯毎の給電占有率等の設定を図６に示すような表示画面で受け付け可能にして、第２基板１７からこれらの設定内容を１つにした指示信号をジェネレータ４へ伝送すると共に、制御部４ｂの時間設定手段が伝送された指示信号に基づいた設定を行って給電する構成にすることが必要である。
【００９０】
さらに、グロー放電発光分析装置１は断続給電モードでの給電周波数に関しても、分析時間を複数に区分けした時間帯毎に相違する給電周波数を設定できるようにしてもよい。
【００９１】
例えば、図１３に示すように、全分析時間Ｚにおける第２分析時間ｚ２は、第１分析時間ｚ１に比べて給電周波数を大きくすることも可能である。この場合、第２分析時間ｚ２の１回の給電及び給電停止を合わせた時間Ｔ２′は第１分析時間ｚ１における時間Ｔ２より短くなっている。
【００９２】
上述したように給電周波数を時間帯毎に相違することで、各時間帯毎に給電による負荷及びスパッタリングの威力の程度も相違し、分析対象の試料に応じて詳細な設定が可能になると共に、材質毎に元素が検出しやすくなる給電周波数も相違するため、複数層の材質を有する試料Ｓに対しては給電周波数の調整により各層の材質毎に一段と効率的な分析も可能になる。
【００９３】
また、上述した給電形態を実現するには、分析制御部８で分析時間を区分けする時間帯の個数、各時間帯が占める時間及び時間帯毎の給電周波数等の設定を受け付け可能にして、第２基板１７から設定内容を１つにした指示信号をジェネレータ４へ伝送すると共に、制御部４ｂの回数設定手段が前記指示信号に基づいた設定を行って給電する構成にすることが必要である。
【００９４】
さらに、また、グロー放電発光分析装置１は、断続給電モードでの電力値に関しても、分析時間を複数に区分けした時間帯毎に相違する電力値を設定できるようにしてもよい。例えば、図１４に示すように、全分析時間Ｚにおける第２分析時間ｚ２は、第１分析時間ｚ１の電力値Ｐ２よりも大きい電力値Ｐ３を設定することも可能である。なお、図１４では、第１分析時間ｚ１と第２分析時間ｚ２とで給電占有率（Ｔ１／Ｔ２）及び給電周波数は同一である。
【００９５】
上述したように電力値を時間帯毎に相違することで、時間帯毎の給電による負荷及びスパッタリングの威力の程度も異なり、分析対象の試料に応じた給電条件を確保できるようになる。なお、この電力値の時間帯毎に相違した設定は、複数の材質を積層させた試料に好適である。
【００９６】
また、上述した給電形態を実現するには、分析制御部８で分析時間を区分けする時間帯の個数、時間帯が占める時間及び時間帯毎の電力値の設定を受け付け可能にして、第２基板１７から設定内容を１つにした指示信号をジェネレータ４へ伝送すると共に、ジェネレータ４の制御部４ｂが前記指示信号に基づき給電を行う構成にすることが必要である。
なお、上述した時間帯毎に給電占有率、給電周波数及び電力値を適宜設定することは、これらのいくつか又は全てを組み合わせて設定することも可能であり、このようにすることで、より一層、試料に特性に応じた給電形態を確保でき、試料が溶解すること、破壊すること等を確実に防止して安定した分析を行える。
【００９７】
さらに、グロー放電発光分析装置１は、断続給電モードで分析を行う場合、断続的な給電時に同期させて分析制御部８が分光器７で測定された測定値を取得するようなグロー放電発光分析方法を取り入れた変形例の構成も適用できる。即ち、断続給電モードで分析制御部８が分光器７から測定値を連続的に取得すると、取得した測定値の測定強度は図１５に示すように、非給電時間ｔ１、ｔ２、ｔ３、ｔ４の測定値も取得され、不安定要素（ノイズ）を含むようになる。そのため、分析制御部８は給電時のみに測定値を取得することで、不安定要素を排除した測定値を得られる。
【００９８】
断続的な給電時に同期させて測定値を取得するためには、ジェネレータ４が図４（ｂ）に示すように断続給電モードで給電を行う場合、ジェネレータ４の制御部４ｂが制御する断続給電のタイミング（各給電の開始時期）を分析制御部８の第２基板１７へ随時通知し、第２基板１７は、通知された各給電の開始時期を内部バス８ａを通じて第１基板１６へ送るハード的な回路部を設けるようにする。また、分析制御部８のＣＰＵ８ｂが設定されている給電時間Ｔ１を第１基板１６へ伝える制御を行うプログラムをハードディスク８ｃに記憶させる。さらに、第１基板１６は、第２基板１７から送られる開始時期をトリガーにして分光器７の測定値を、伝えられた給電時間Ｔ１の間に取得するハード的な回路部を設けるようにする。
【００９９】
上述した本変形例の構成により、図１６（ａ）に示すように、分析制御部８の第１基板１６は、分光器７の測定値を断続的な給電時に同期させて取得することになる。即ち、図１６（ａ）のグラフは横軸を時間、縦軸を測定強度として、間隔を隔てた棒状のグラフが記載されているが、これは、図４（ｂ）の断続給電モードによる給電形態を示すグラフと一致し、給電時間Ｔ１で測定値の取得が行われ、また測定値の各取得間隔は給電間の時間Ｔ２になっている。このような測定値の取得形態により、図１５に示す非給電時間ｔ１、ｔ２等における不安定要素を含む値を排除できる。
【０１００】
また、本変形例では、分析制御部８が取得した図１６（ａ）に示す形態の測定値を、ＣＰＵ８ｂが給電時間Ｔ１に該当する測定値のみを抽出して繋ぎ合わせて図１６（ｂ）に示すグラフに変換する処理を行うことを規定したプログラムがハードディスク８ｃに記憶されている。図１６（ｂ）のグラフで時間Ｔ３は、各給電時間Ｔ１が合計された時間に相当する。このような処理をＣＰＵ８ｂが行うことにより、分析制御部８はノイズ成分を除去した分断されていない測定値を得て良好な分析を行える。
【０１０１】
特に、金属材料の定量分析を行う場合は、高電力の断続給電を行うことにより、高強度の測定強度を得られ、高レベル且つ低ノイズの測定値を分析制御部８が取得して、高精度分析を行える。
【０１０２】
具体的に本発明者は、炭素を０．１８４％含む同一の試料に対して、従来の図１９に示すように連続的な給電で所要の一定の時間間隔で測定値を取得した場合と、本変形例の図１６（ａ）（ｂ）に示すような断続的な給電で給電時に同期させて測定値を取得した場合との両方を行った。その結果、従来の図１９に示す測定値取得の場合では、相対標準偏差（ＲＳＤ）は約０．６５％であったが、本変形例に係る図１６（ａ）（ｂ）に示す測定値取得の場合では、相対標準偏差は非常に良好な約０．０３％になった。このことから、断続的な給電の給電時に同期させて測定値を取得することで、高精度な測定値が得られることが判明した。
【０１０３】
なお、上述した断続的な給電の給電時に同期させて測定値を取得することは、深さ方向元素分析を行う際にも適用できる。また、給電の時期（タイミング）としては、図３に示すジェネレータ４の電力計測部４ｃが検出する試料Ｓから反射して戻ってくる反射波のタイミングを同期信号として分析制御部８の第２基板１７へ送るようにしてもよい。さらには、分析制御部８のＣＰＵ８ｂがジェネレータ４から送られる給電の時期を示すタイミングに同期させて第１基板１６での測定値の取得をソフト的に制御することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【０１０４】
【図１】本発明の実施形態に係るグロー放電発光分析装置の全体的な概略図である。
【図２】グロー放電管の概略断面図である。
【図３】ジェネレータの内部構成を示すブロック図である。
【図４】（ａ）はジェネレータにより生成される高周波電力を示すグラフであり、（ｂ）は断続給電モードでのジェネレータによる給電形態を示すグラフである。
【図５】マッチングボックスの内部構成を示すブロック図である。
【図６】モード選択及び周波数等の設定に係る表示画面の概略図である。
【図７】グロー放電発光分析装置の全体的な処理手順を示す第１フローチャートである。
【図８】（ａ）は断続給電モードへの切替に係る処理手順を示す第２フローチャートであり、（ｂ）はパラメータの変更に係る処理手順を示す第３フローチャートである。
【図９】出力値と反射値との差を一定にする一連の内容を示す第４フローチャートである。
【図１０】電力値調整に係るジェネレータにおける処理手順を示す第５フローチャートである。
【図１１】本発明のグロー放電発光分析装置を用いた分析結果のプロファイルを示す図表である。
【図１２】時間帯毎に給電占有率を相違させた給電形態を示すグラフである。
【図１３】時間帯毎に給電周波数を相違させた給電形態を示すグラフである。
【図１４】時間帯毎に電力値を相違させた給電形態を示すグラフである。
【図１５】断続給電モードで取得した測定値の一例を示すグラフである。
【図１６】（ａ）は、断続給電モードの給電時に同期させて取得した測定値を示すグラフであり、（ｂ）は（ａ）のグラフの測定値を繋ぎ合わせたグラフである。
【図１７】従来のグロー放電発光分析装置の給電形態を示すグラフである。
【図１８】従来のグロー放電発光分析装置を用いた分析結果のプロファイルを示す図表である。
【図１９】従来のグロー放電発光分析装置において取得した測定値を示すグラフである。
【符号の説明】
【０１０５】
１  グロー放電発光分析装置
２  グロー放電管
３  電源部
４  ジェネレータ
４ａ  高周波電力生成部
４ｂ  制御部
４ｃ  電力計測部
５  マッチングボックス
５ａ  可変コンデンサ
５ｂ  モータ
５ｃ  コンデンサ制御部
６  ガス供給部
７  分光器
８  分析制御部
８ｂ  ＣＰＵ
８ｃ  ハードディスク
８ｅ  モニタ装置
９  試料押圧部材
２０  表示画面
Ｓ  試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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