(57)【要約】【課題】  高い強度を有するとともに、優れた磁気的特性を示す圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心を提供する。【解決手段】  圧粉磁心の製造方法は、金属磁性粒子１０および金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０を有する複数の複合磁性粒子３０と、第１の融点を有する潤滑性の有機物４０と、第１の融点よりも大きい第２の融点を有する高粘度の有機物５０とを含む混合体を、加圧成形することによって成形体を形成する工程と、その成形体を、第１の融点以上第２の融点未満の温度で３０分間以上、第１の熱処理をする工程と、第１の熱処理の後、成形体を、第２の融点以上の温度で第２の熱処理をする工程とを備える。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粒子および前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜を有する複数の複合磁性粒子と、第１の融点を有する潤滑性の第１の有機物と、前記第１の融点よりも大きい第２の融点を有する高粘度の第２の有機物とを含む混合体を、加圧成形することによって成形体を形成する工程と、
前記成形体を、前記第１の融点以上前記第２の融点未満の温度で３０分間以上、第１の熱処理をする工程と、
前記第１の熱処理の後、前記成形体を、前記第２の融点以上の温度で第２の熱処理をする工程とを備える、圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記第１の有機物は、高級脂肪酸系、高級脂肪酸の金属塩系、ワックス系、高級アルコール系、ポリテトラフルオロエチレン、高分子量ポリエチレン、熱可塑性ポリアミド、６−ナイロン、６−６ナイロンおよび６−１２ナイロンからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記第２の有機物は、ＰＰＳ樹脂、ＰＯＭ樹脂、ポリエーテルイミド、ポリイミド、ポリアミドイミドおよび非熱可塑性樹脂からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項１または２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記第１の熱処理をする工程は、前記成形体を、前記第１の有機物の熱分解温度以上前記第２の融点未満の温度で熱処理する工程を含む、請求項１から３のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
前記第１の熱処理をする工程は、前記成形体を６０分間以上、熱処理する工程を含む、請求項１から４のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記第１の熱処理をする工程は、前記第１の融点以上前記第２の融点未満の範囲にある所定の温度を３０分間以上維持して、前記成形体を熱処理する工程を含む、請求項１から５のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項７】
前記第１の熱処理をする工程は、９０分間以上の時間をかけて、前記第１の融点から前記第２の融点まで昇温する工程を含む、請求項１から５のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項８】
金属磁性粒子および前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜を有し、互いに接合された複数の複合磁性粒子と、
前記複数の複合磁性粒子間に介在する有機物とを備え、
５０Ｈｚの交流磁場を印加した時の透磁率から５％減の透磁率となる時の周波数が、５．０ｋＨｚ以上である、圧粉磁心。
【請求項９】
３点曲げ強度が８０ＭＰａ以上である、請求項８に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、一般的には、圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心に関し、より特定的には、表面が絶縁被膜された鉄粉などを加圧成形して得られる圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電磁弁やモーターなどの電気機器において、広域な周波数において優れた磁気的特性を示す圧粉磁心が電磁鋼板材に変わって利用されつつある。このような圧粉磁心およびその製造方法に関して、たとえば、特開２００２−２４６２１９号公報に開示がされている（特許文献１）。特許文献１に開示された圧粉磁心の製造方法によれば、まず、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉に所定量のポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ樹脂）を混合し、これを加圧成形する。得られた成形体を空気中において温度３２０℃で１時間加熱し、さらに温度２４０℃で１時間加熱する。その後、冷却することによって圧粉磁心を作製する。
【特許文献１】特開２００２−２４６２１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
特許文献１に開示された圧粉磁心の製造方法では、加圧成形を実施する前に、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉にＰＰＳ樹脂を混合している。このＰＰＳ樹脂は粘性が大きく、このため加圧成形されたアトマイズ鉄粉間に介在することによって、得られる圧粉磁心の強度を向上させる役割を果たす。
【０００４】
しかし、ＰＰＳ樹脂が有する潤滑性は十分でないため、ＰＰＳ樹脂は、加圧成形時にアトマイズ鉄粉の表面のリン酸被膜を保護する機能を備えない。つまり、加圧成形時にリン酸被膜処理アトマイズ鉄粉同士が接触し、一部のリン酸被膜が破壊されてしまう。この場合、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉の粒子間渦電流損が増大し、圧粉磁心の実効透磁率が低下するという問題が発生する。実際、特許文献１に開示された圧粉磁心では、粒子間渦電流損が顕著となる５０００Ｈｚの高周波数において、圧粉磁心の実効透磁率が、ＰＰＳ樹脂の含有量が０．３質量％以下の範囲で低下している。
【０００５】
そこでこの発明の目的は、上記の課題を解決することであり、高い強度を有するとともに、優れた磁気的特性を示す圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は、圧粉磁心の製造に、絶縁被膜の破損防止を目的とした融点の低い有機物と、成形体の強度向上を目的とした融点の高い有機物とを合わせて用いた場合、圧粉磁心の内部に前者の有機物が最終的に残っていると、圧粉磁心の強度が低下すること知見した。そして、この知見から以下に説明する本発明を完成させるに至った。
【０００７】
この発明に従った圧粉磁心の製造方法は、金属磁性粒子および金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜を有する複数の複合磁性粒子と、第１の融点を有する潤滑性の第１の有機物と、第１の融点よりも大きい第２の融点を有する高粘度の第２の有機物とを含む混合体を、加圧成形することによって成形体を形成する工程と、その成形体を、第１の融点以上第２の融点未満の温度で３０分間以上、第１の熱処理をする工程と、第１の熱処理の後、成形体を、第２の融点以上の温度で第２の熱処理をする工程とを備える。
【０００８】
このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、まず、加圧成形により成形体を形成する工程時に、潤滑性の第１の有機物が、隣り合う複合磁性粒子間に介在して複合磁性粒子間の緩衝材として機能する。これにより、加圧成形時に複合磁性粒子同士が直接、擦れあって、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜が破壊されることを防止する。
【０００９】
次に、第１の融点以上の温度で３０分間以上、第１の熱処理をすることによって、加圧成形時の緩衝材としての役割を既に果たした第１の有機物を流動化させ、成形体の外部へ排出する。この際、熱処理温度を第２の融点未満にすることによって、高粘度の第２の有機物が流動化して、第１の有機物が成形体の外部へと移動する際の障害になることを防止できる。また、第１の有機物のみならず第２の有機物が、成形体の外部に排出されることを防止できる。さらに、第１の有機物と第２の有機物との化学反応によって、第２の有機物の粘度特性が劣化することを防止できる。
【００１０】
次に、第２の融点以上の温度で第２の熱処理をすることによって、高粘度の第２の有機物を流動化させ、複数の複合磁性粒子間に行き渡らせる。これにより、第２の有機物は、複数の複合磁性粒子同士を接合する接着剤として機能し、成形体の強度を向上させることができる。この際、第１の熱処理によって第１の有機物を成形体の外部へ排出させているため、第１の有機物によって成形体の強度が低下するということがない。
【００１１】
以上説明した理由から、本発明による製造方法によれば、優れた強度を備えるとともに、絶縁被膜によって粒子間渦電流損が低減された圧粉磁心を実現することができる。
【００１２】
また好ましくは、第１の有機物は、高級脂肪酸系、高級脂肪酸の金属塩系、ワックス系、高級アルコール系、ポリテトラフルオロエチレン、高分子量ポリエチレン、熱可塑性ポリアミド、６−ナイロン、６−６ナイロンおよび６−１２ナイロンからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。なお、高分子量ポリエチレンとは、分子量が１０万以上のポリエチレンをいう。このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、これらの材料を含む第１の有機物は、優れた潤滑性を示し、加圧成形時に緩衝材して十分に機能する。このため、絶縁被膜が破壊されることを確実に防止できる。
【００１３】
また好ましくは、第２の有機物は、ＰＰＳ（poly phenylene sulfide）樹脂、ＰＯＭ樹脂（ポリプラスチックス）、ポリエーテルイミド、ポリイミド、ポリアミドイミドおよび非熱可塑性樹脂からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む。このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、これらの材料を含む第２の有機物は、十分に高い粘性を示し、複合磁性粒子同士を強固に接合する。このため、圧粉磁心の強度を飛躍的に向上させることができる。
【００１４】
また好ましくは、第１の熱処理をする工程は、成形体を、第１の有機物の熱分解温度以上第２の融点未満の温度で熱処理する工程を含む。このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、第１の有機物を液体からさらに、気体または分解気体へと変化させることができ、成形体の外部へより確実に排出することができる。これにより、第１の有機物が成形体の内部に残存することによる成形体の強度低下を効果的に抑制することができる。
【００１５】
また好ましくは、第１の熱処理をする工程は、成形体を６０分間以上、熱処理する工程を含む。このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、第１の有機物を成形体の外部へより確実に排出することができる。これにより、上述の効果と同様の効果を得ることができる。
【００１６】
また好ましくは、第１の熱処理をする工程は、第１の融点以上第２の融点未満の範囲にある所定の温度を３０分間以上維持して、成形体を熱処理する工程を含む。このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、第１の有機物を成形体の外部へより確実に排出することができる。これにより、上述の効果と同様の効果を得ることができる。
【００１７】
また好ましくは、第１の熱処理をする工程は、９０分間以上の時間をかけて、第１の融点から第２の融点まで昇温する工程を含む。このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、第１の有機物を成形体の外部へより確実に排出することができる。これにより、上述の効果と同様の効果を得ることができる。
【００１８】
この発明に従った圧粉磁心は、金属磁性粒子およびその金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜を有し、互いに接合された複数の複合磁性粒子と、複数の複合磁性粒子間に介在する有機物とを備える。圧粉磁心は、５０Ｈｚの交流磁場を印加した時の透磁率から５％減の透磁率となる時の周波数が、５．０ｋＨｚ以上である。このように構成された圧粉磁心によれば、５．０ｋＨｚ以上の高周波数を圧粉磁心に印加した場合にも、透磁率が大幅に低下するということがない。
【００１９】
また好ましくは、圧粉磁心は、３点曲げ強度が８０ＭＰａ以上である。このように構成された圧粉磁心によれば、優れた磁気的特性と高強度との両方を実現することができる。
【発明の効果】
【００２０】
以上説明したように、この発明に従えば、高い強度を有するとともに、優れた磁気的特性を示す圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
この発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
【００２２】
図１は、この発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法によって作製された圧粉磁心の表面を示した模式図である。図１を参照して、圧粉磁心は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とから構成された複数の複合磁性粒子３０を備える。複数の複合磁性粒子３０の間には、有機物６０が介在している。複数の複合磁性粒子３０の各々は、有機物６０によって接合されていたり、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせによって接合されている。有機物６０については、後で詳細に説明する。
【００２３】
図１中の圧粉磁心を作製するために、まず、金属磁性粒子１０を準備する。金属磁性粒子１０は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成することができる。金属磁性粒子１０は、金属単体でも合金でもよい。
【００２４】
金属磁性粒子１０の平均粒径は、５μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましい。金属磁性粒子１０の平均粒径を５μｍ以上にした場合、金属が酸化されにくいため、圧粉磁心の磁気的特性を向上させることができる。また、金属磁性粒子１０の平均粒径を３００μｍ以下にした場合、後に説明する加圧成形時において混合粉末の圧縮性が低下するということがない。これにより、加圧成形によって得られた成形体の密度を大きくすることができる。
【００２５】
なお、ここで言う平均粒径とは、ふるい法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄをいう。
【００２６】
図２から図４は、複合磁性粒子に混合される有機物の態様を示す模式図である。図２から図４を参照して、次に、金属磁性粒子１０の表面に絶縁被膜２０を形成して複合磁性粒子３０を作製するとともに、得られた複合磁性粒子３０と、潤滑性の有機物４０および高粘度の有機物５０とを混合する。この際に採られる混合方法により、有機物４０および５０は異なった態様で複合磁性粒子３０に混合される。
【００２７】
図２に示す混合粉末を得る場合、たとえば、複合磁性粒子３０と有機物４０および５０とをＶ型混合機に投入し、これらを混合する。これにより、隣り合う複合磁性粒子３０間に粒子状の有機物４０および５０が分散した状態の混合粉末を得ることができる。また、図３に示す混合粉末を得る場合、たとえば、金属磁性粒子１０の表面に絶縁被膜２０を湿式被膜する際に、粒子状の有機物４０および５０を混合した溶液を用いる。この際、水溶液を用いても構わないし、有機溶媒を加えた水溶液を用いても構わない。これにより、粒子状の有機物４０および５０が、絶縁被膜２０の内部に埋設したり、絶縁被膜２０の表面に付着した状態の混合粉末を得ることができる。さらに、図４に示す混合粉末を得る場合、たとえば、有機物４０および５０を溶かした有機溶媒や水溶液を準備し、その中に複合磁性粒子３０を投入する。これにより、膜状の有機物４０および５０が、絶縁被膜２０の表面に付着した状態の混合粉末を得ることができる。
【００２８】
なお、以上に説明した混合方法は、一例であり、これらの方法に限定されるものではない。また、図２から図４に示す態様を組み合わせた状態で、複合磁性粒子３０と有機物４０および５０との混合粉末を形成しても良い。たとえば、図３に示す態様で有機物４０および５０を複合磁性粒子３０に設けた後、さらに有機物４０および５０をその複合磁性粒子３０に添加し、Ｖ型混合機を用いてこれらを混合しても良い。
【００２９】
絶縁被膜２０は、少なくとも電気的絶縁性を有する材料から形成されており、たとえば、リン化合物、ケイ素化合物、ジルコニウム化合物またはアルミニウム化合物などから形成されている。このような材料としては、リンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどを挙げることができる。
【００３０】
絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、粒子間渦電流損に起因する圧粉磁心の鉄損を低減させることができる。
【００３１】
有機物５０の融点は、有機物４０の融点よりも高い。このような有機物４０としては、潤滑性に優れた材料、たとえば、高級脂肪酸系、高級脂肪酸の金属塩系、ワックス系、高級アルコール系、ポリテトラフルオロエチレン（テフロン（Ｒ））、高分子量ポリエチレン、熱可塑性ポリアミド、６−ナイロン、６−６ナイロンおよび６−１２ナイロンなどを用いることができる。高級脂肪酸系は、ステアリン酸系を含む。高級脂肪酸の金属塩系は、ステアリン酸の金属塩を含み、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムおよびステアリン酸鉛などを用いることができる。ワックス系としては、パラフィンワックス（主成分がｎ−パラフィン）、マイクロワックス（主成分がｉ−パラフィン）およびポリエチレンワックス（低分子ポリエチレンまたは部分酸化ポリエチレン）などを挙げることができる。その他、高級アルコール系のベヘニン酸および１２ヒドロキシステアリン酸や、アミド系のステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミドおよびエチレンビスオレイン酸アミドや、エステル系のステアリン酸モノグリセリド、ベンタエリスリトールテトラステアレート、硬化ヒマシ油およびステアリン酸ステアリルを有機物４０として用いることができる。
【００３２】
また、有機物５０としては、高粘度を有する材料、たとえば、ＰＰＳ樹脂、ＰＯＭ樹脂、ポリエーテルイミド（ウルテム）、ポリイミド、ポリアミドイミドおよび非熱可塑性樹脂などを用いることができる。非熱可塑性樹脂とは、熱可塑性樹脂に似た特性を有するが、融点が熱分解温度以下の温度で存在しない樹脂をさし、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を用いた全芳香族ポリイミド樹脂（たとえば、デュポン社製の商品名「ベスペル」）が挙げられる。また、ポリイミドとしては、たとえば、宇部興産社製の商品名「ＵＩＰ−Ｒ」などを用いることができる。非熱可塑性樹脂を有機物５０として用いる場合は、融点のかわりに荷重たわみ温度（１．８２ＭＰａ負荷時）を代用する。なお、荷重たわみ温度とは、ＪＩＳ Ｋ ７２０７−１９８３に規定されている荷重たわみ温度試験方法によって測定される温度をいう。
【００３３】
次に、得られた混合粉末を金型に入れ、たとえば、７００ＭＰａから１５００ＭＰａまでの圧力で加圧成形する。これにより、混合粉末が圧縮されて成形体が形成される。加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって粉末が酸化されるのを抑制できる。
【００３４】
この加圧成形の際、有機物４０は、複合磁性粒子３０の間で緩衝材として機能する。これにより、複合磁性粒子３０同士が接触して擦れ合うことを防止し、加圧成形時に絶縁被膜２０が破壊されることを防ぐ。
【００３５】
次に、成形体に、有機物４０の融点以上有機物５０の融点未満の温度で３０分間以上、第１段目の熱処理を行なう。この第１段目の熱処理によって、有機物４０は流動化して成形体の外部へと排出される。なお、融点とは、有機物が固相状態から液相状態に変化する温度を言うが、有機物の種類によっては、固相状態から直接、気相状態になるものも存在する。このような場合、有機物が固相状態から気相状態に変化する温度（昇華温度）を融点というものとする。
【００３６】
また、上述の熱処理温度を、有機物４０の熱分解温度以上有機物５０の融点未満として、成形体に熱処理を行なうことがさらに好ましい。有機物４０の熱分解温度とは、液相状態の有機物がさらに気相状態に変化する温度（沸点）を言う。また、液相状態から分解気体と分解残渣とに分解される有機物４０に関しては、その分解気体および分解残渣に分解される温度を有機物４０の熱分解温度という。また、非熱可塑性樹脂を有機物５０として用いた場合には、熱処理温度を、有機物４０の融点または熱分解温度以上有機物５０の荷重たわみ温度（１．８２ＭＰａ負荷時）未満に設定する。さらに、上述の熱処理時間を、６０分間以上とすることが好ましい。このように熱処理温度や熱処理時間を設定することによって、有機物４０をより確実に成形体の外部へと排出することができる。
【００３７】
第１段目の熱処理に続いて、成形体に、有機物５０の融点以上の温度で所定時間、第２段目の熱処理を行なう。この第２段目の熱処理によって、有機物５０を流動化させ、複数の複合磁性粒子３０間に行き渡らせる。
【００３８】
図５および図６は、成形体に実施する熱処理の温度変化の具体例を示すグラフである。図５を参照して、熱処理温度を、有機物４０の融点以上有機物５０の融点未満の範囲にある所定の温度まで上昇させ、その温度を３０分間以上維持する（図中の矢印１５０に示す低温度部分）。その後、熱処理温度を有機物５０の融点になる手前の温度まで上昇させて、第１段目の熱処理１００を完了させる。さらに第２段目の熱処理２００を行なうため、熱処理温度を有機物５０の融点から有機物５０の融点以上の所定温度まで引き続き上昇させ、その温度を一定時間維持する（図中の矢印２５０に示す高温度部分）。その後、炉冷により熱処理温度を徐々に低下させていく。
【００３９】
図６を参照して、熱処理温度を、有機物４０の融点から有機物５０の融点までの間を９０分間以上の時間をかけて一定速度で上昇させ、成形体に第１段目の熱処理を実施する。さらに第２段目の熱処理２００を行なうため、熱処理温度を有機物５０の融点から有機物５０の融点以上の所定温度まで引き続き上昇させ、その温度を一定時間維持する。その後、炉冷により熱処理温度を徐々に低下させていく。
【００４０】
このような２段階の熱処理を成形体に実施することによって、成形体に含まれる有機物の量は、熱処理の実施とともに変化する。つまり、加圧成形によって成形体を形成する時点において、有機物４０および５０はともに成形体内に存在し、有機物４０は、複合磁性粒子３０間の緩衝材して機能する。次に、第１段目の熱処理を実施すると、有機物４０の全てまたはその大部分が成形体の外部へと排出され、成形体内には、主に有機物５０が存在することとなる。さらに、第２段目の熱処理を実施することによって、有機物５０は、複合磁性粒子３０間に行き渡った状態となって成形体内に存在する。
【００４１】
熱処理の後、成形体に押出し加工や切削加工など適当な加工を施すことによって、図１中に示す圧粉磁心が完成する。図１中に示す圧粉磁心は、以上に説明した熱処理工程を経て形成されているため、備える有機物６０は、有機物４０の割合が極力抑えられており、その大部分が有機物５０によって構成されている。このため、隣り合う複合磁性粒子３０同士を接合する有機物６０の接着剤としての機能が、有機物４０の混入によって低下することを抑制でき、圧粉磁心の強度を向上させることができる。
【００４２】
この発明に従った圧粉磁心の製造方法は、金属磁性粒子１０および金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０を有する複数の複合磁性粒子３０と、第１の融点を有する潤滑性の第１の有機物としての有機物４０と、第１の融点よりも大きい第２の融点を有する高粘度の第２の有機物としての有機物５０とを含む混合体を、加圧成形することによって成形体を形成する工程と、その成形体を、第１の融点以上第２の融点未満の温度で３０分間以上、第１の熱処理（第１段目の熱処理１００）をする工程と、第１の熱処理の後、成形体を、第２の融点以上の温度で第２の熱処理（第２段目の熱処理２００）をする工程とを備える。
【００４３】
この発明に従った圧粉磁心は、金属磁性粒子１０および金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０を有し、互いに接合された複数の複合磁性粒子３０と、複数の複合磁性粒子３０間に介在する有機物６０とを備える。圧粉磁心は、５０Ｈｚの交流磁場を印加した時の透磁率から５％減の透磁率となる時の周波数が、５．０ｋＨｚ以上である。
【００４４】
このように構成された圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心によれば、有機物４０の緩衝材としての働きにより、絶縁被膜２０を破損させることなく成形工程を実施することができる。このため、得られた圧粉磁心において、絶縁被膜２０を金属磁性粒子１０間の絶縁層として十分に機能させることができ、金属磁性粒子１０間に発生する粒子間渦電流損を低減させることができる。また同時に、熱処理温度が所定の範囲に設定された２段階の熱処理を実施しているため、有機物５０を主成分とする有機物６０によって強度が十分に高い圧粉磁心を得ることができる。
【実施例】
【００４５】
以下に説明する実施例によって、本発明による圧粉磁心の製造方法の評価を行なった。
【００４６】
まず、実施の形態に記載の製造方法に従って成形体を作製した。この際、複合磁性粒子３０として、ヘガネス社製の商品名「ソマロイ５００」を用いた。この粉末では、金属磁性粒子１０としての鉄粉の表面に、絶縁被膜２０としてのリン酸化合物被膜が形成されている。また、潤滑性の有機物４０として、ステアリン酸亜鉛（融点１２５℃、熱分解温度２５０℃）を用い、高粘度の有機物５０として、ＰＰＳ樹脂（融点２８５℃）を用いた。複合磁性粒子３０と有機物４０および５０との混合には、Ｖ型混合機を使用し、両者を図２に示す態様に混合した。加圧成形時の圧力を９００ＭＰａとし、密度７．５ｇ／ｃｍ３の成形体（サンプル２から１６）を得た。また同時に、比較のため、有機物４０を混合せず、有機物５０としてのＰＰＳ樹脂のみを用いた成形体（サンプル１）も作製した。サンプル１から１６の成形体に含まれる有機物の割合を表１に示した。
【００４７】
【表１】
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【００４８】
次に、作製された成形体に、図５に示す温度プロファイルに従って、２段階に渡る熱処理を実施した。この際、第１段目の熱処理において図５中の矢印１５０に示す低温度部分に保持する時間を３０分間とし、第２段目の熱処理において図５中の矢印２５０に示す高温度部分に保持する時間を３０分間とした。この第１段目の熱処理において維持する温度を変化させることによって、成形体に異なる温度条件の熱処理を実施した。なお、サンプル１および２の成形体には、６℃／分の昇温速度で、熱処理温度を３５０℃まで上昇させ、その温度を３０分間維持する熱処理を実施し、これによって第１段目の熱処理を行なわず、第２段目の熱処理のみを行なうこととした。サンプル１から１６の成形体に実施した熱処理の温度条件を表１に示した。
【００４９】
次に、熱処理後の成形体に対して、５０Ｈｚの交流磁場を常温で印加し、そのときの透磁率をまず測定した。そして、徐々に大きい周波数の交流磁場を成形体に印加し、そのとき測定によって得られる透磁率が、５０Ｈｚの交流磁場を印加した場合の透磁率の５％減となる周波数を求めた。求めた５％減周波数を表１に示した。
【００５０】
さらに、両端が支持された成形体の所定位置に荷重を加え、成形体が破断した時の応力値（破断応力値）を測定するＪＩＳ規格に準じた抗折試験を実施することで、成形体の３点曲げ強度を求めた。図７は、実施例において、第１段目の熱処理時の維持温度と３点曲げ強度との関係を示すグラフである。求めた３点曲げ強度を表１に示すとともに、第１段目の熱処理時の維持温度に対する３点曲げ強度の変化を図７に表した。
【００５１】
表１を参照して、有機物４０としてのステアリン酸亜鉛を設けなかったサンプル１の成形体と比較して、他の成形体では、５％減周波数がより高い値になることが分かった。この結果から、加圧成形時にステアリン酸亜鉛が緩衝材として十分に機能し、絶縁被膜２０による粒子間渦電流損の低減が図られていることを確認できた。
【００５２】
また合わせて図７を参照して、第１段目の熱処理時の維持温度を、ステアリン酸亜鉛の融点１２５℃以上ＰＰＳ樹脂の融点２８５℃未満としたサンプル５から１３の成形体では、３点曲げ強度が高い値となり、第１段目の熱処理時の維持温度を、ステアリン酸亜鉛の熱分解温度２５０℃以上ＰＰＳ樹脂の融点２８５℃未満としたサンプル１０から１３の成形体では、３点曲げ強度が特に高い値になることが分かった。この結果から、これらのサンプルの成形体では、ステアリング酸亜鉛が成形体の外部に確実に排出され、残ったＰＰＳ樹脂により成形体の強度が大きく向上していることを確認できた。
【００５３】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】この発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法によって作製された圧粉磁心の表面を示した模式図である。
【図２】複合磁性粒子に混合される有機物の態様を示す模式図である。
【図３】複合磁性粒子に混合される有機物の別の態様を示す模式図である。
【図４】複合磁性粒子に混合される有機物のさらに別の態様を示す模式図である。
【図５】成形体に実施する熱処理の温度変化の具体例を示すグラフである。
【図６】成形体に実施する熱処理の温度変化の別の具体例を示すグラフである。
【図７】実施例において、第１段目の熱処理時の維持温度と３点曲げ強度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５５】
１０  金属磁性粒子、２０  絶縁被膜、３０  複合磁性粒子、４０，５０，６０  有機物。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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