(57)【要約】【課題】            簡単な構造で大量の固体微粒子の分級を効果的に行うことができる固体微粒子分級装置及びこれを利用した固体微粒子分級方法を提供することを目的とする。【解決手段】        本発明に係る固体微粒子分級装置は、沈降槽を用いて懸濁液中の固体微粒子の分級を行う固体微粒子分級装置であって、沈降槽に懸濁液を連続供給する懸濁液供給手段、前記沈降槽内に浸漬された互いに離隔されその離隔空間を前記懸濁液の流路とする一対の電極、該一対の電極に電圧を印加する直流電源及び前記流路を通った懸濁液の上澄み部分を連続的に回収する上澄み部回収手段、を有してなる。本発明に係る固体微粒子分級方法は、上記装置を用い、懸濁液のpH濃度を調整し、また、固体微粒子のゼータ電位に応じて直流電圧を調整して分級を行う。【選択図】          図１
2005334865.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
沈降槽を用いて懸濁液中の固体微粒子の分級を行う固体微粒子分級装置であって、沈降槽に懸濁液を連続供給する懸濁液供給手段、前記沈降槽内に浸漬された互いに離隔されその離隔空間を前記懸濁液の流路とする一対の電極、該一対の電極に電圧を印加する直流電源及び前記流路を通った懸濁液の上澄み部分を連続的に回収する上澄み部回収手段、を有してなる固体微粒子分級装置。
【請求項２】
請求項１に記載の固体微粒子分級装置において、さらに連続的に懸濁液の濃縮部分を回収する濃縮部回収手段を設けたことを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の固体微粒子分級装置において、沈降槽に懸濁液を連続供給する懸濁液供給手段は、分散媒体と固体微粒子を攪拌して懸濁液を生成する攪拌槽、前記懸濁液に超音波を照射して前記固体微粒子を分散させる超音波分散装置、該超音波を照射された懸濁液を懸濁液供給管を通じて前記沈降槽に連続供給するポンプ及び流量調整装置からなるものであることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、懸濁液供給管はその端部に多数の懸濁液供給口を備えた沈降槽内に突出する分配管を有することを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、沈降槽の懸濁液が流入する入口側部分は、前記沈降槽に流入した懸濁液がその流れの方向に流路を次第に拡大するように形成されてなることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、懸濁液供給管が沈降槽に開口する懸濁液供給口の上部、または上部及び下部に清浄水を供給する清浄水供給口が設けられていることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、懸濁液供給口と清浄水供給口との間に沈降槽から懸濁液が流れる方向に突出する隔離板が設けられていることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、懸濁液の上澄み部分を回収する上澄み部回収手段は、沈降槽の出口側部分の上部に設けられた上排出口、これに連通する上排出管及び流量計を有してなることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、懸濁液の濃縮部分を回収する濃縮部回収手段は、沈降槽の出口側部分に設けられ上排出口の下部に設けられた下排出口、これに連通する下排出管及び流量計を有してなることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、沈降槽には上排出口と下排出口との間に懸濁液の上澄み部分と濃縮部分をそれぞれ上排出口と下排出口に導く誘導部材が設けられていることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、沈降槽の上排出口の前面に多孔板が設けられていることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、沈降槽は懸濁液の流れる方向に向かって傾斜するように設けられていることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、沈降槽の底部、又は一対の電極のうち下側電極の上部に堆積したスラリーを排出する排出装置が設けられている特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、一対の電極は多孔金属板からなることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、直流電源には一対の電極に印加する電圧の極性を切り換える切換スイッチが設けられていることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、一対の電極の下側に配設される電極の上面にフィルタが設けられていることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項１７】
請求項１〜１６のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、一対の電極から発生するガスの捕集・脱気装置が設けられていることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項１８】
請求項１〜１７のいずれかに記載の固体微粒子分級装置において、懸濁液の上澄み部分を溢流させた上澄み液を回収及び還流させる液循環装置が設けられていることを特徴とする固体微粒子分級装置。
【請求項１９】
請求項１〜１８のいずれかに記載の装置を使用し、懸濁液のpH濃度を調整した後に分級を行うことを特徴とする固体微粒子分級方法。
【請求項２０】
請求項１〜１８のいずれかに記載の装置を使用し、固体微粒子の分級に際し、一対の電極に印加する電圧を懸濁液中の固体微粒子のゼータ電位に応じて調整して分級を行うことを特徴とする固体微粒子分級方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、沈降分級式の固体微粒子分級装置に係り、特に沈降槽内を流れる懸濁液に直流電圧を印加しつつ分級を行う固体微粒子分級装置及びこれを利用した固体微粒子分級方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
分散媒体中に分散する固体微粒子群を所定の粒子群に分級する技術は、固体微粒子に作用する遠心力を利用するもの、静電力を利用するもの及び重力を利用するもの等がある。さらに、これらを利用した分級装置又は方法には、分散媒体として液体を利用するもの又はガスを利用もの、静電力を利用するものには固体微粒子に直流電圧を印加するも又は交番電圧を印加するもの等種々の装置又は方法がある。
【０００３】
このような固体微粒子分級装置又は方法の中で、液体を分散媒体とし固体微粒子に作用する重力を利用した沈降分級式の固体微粒子分級装置は、簡単な構造で、大量に分級処理をすることができる利点を有する。このような固体微粒子分級装置として、例えば特許文献１に、静置槽内に、固体粒子を含む処理液を供給し、処理液中の固体粒子のうち、終端速度が高い固体粒子を底面に向かって沈降させて、底面中央に設けた下部排出口から取り出し、終端速度の低い固体粒子を上昇させて、上部排出口から取り出す浮遊沈降式分離装置において、静置槽内への処理液の供給を、静置槽の同一の水平断面内に、均一に分散配置した複数の供給ノズルから行うようにした沈降分級式の固体微粒子分級装置が提案されている。
【０００４】
一方、液体を分散媒体とし直流電圧を印加することによって固体微粒子に作用する静電力を利用する静電分級式の固体微粒子分級装置又は方法は、固体微粒子自体が有する電位・電荷と印加する電圧との作用・効果を利用することによって精度の高い分級を行うことができる利点を有する。このような固体微粒子分級方法として、特許文献２に、微粒子材料を分散媒体中に分散させた分散液を水槽に充填し、水槽中に陰極および陽極を配設し、上記電極間に直流電圧を印加して電極間に発生した電場により微粒子材料からなる分散粒子から選択的に大粒径粒子を電極板上に付着させ、大粒径粒子を除去する分級方法が提案されている。
【０００５】
また、特許文献３には、粒子を含む溶液が流れることができる流路と、上記流路の所定領域において上記流路を横断する方向に電界或いは磁界を生じさせ上記粒子を偏向させる偏向手段と、上記流路内において上記偏向手段により上記粒子が寄せられる偏向側に配置され、該粒子を捕らえることができる粒子捕捉部とを備えた粒子分離機構が提案されている。
【０００６】
【特許文献１】特開2003-24819号公報
【特許文献２】特開平5-40084号公報
【特許文献３】特開2002-233792号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、このような従来の沈降分級式の固体微粒子分級装置又は方法は、一般に分級精度が劣るという問題がある。一方、静電分級式の固体微粒子分級装置又は方法は、一般に大量の固体微粒子の分級を行うには適していない。また、特許文献２に提案された固体微粒子分級方法は、粒径の大きな固体微粒子ほど分散媒体中を移動しやすいという現象により、粗粒が製品へ混入するのを防止するため、予め複数回にわたって粗粒の除去をしなければならないという問題がある。特許文献３に提案された固体微粒子分級機構は、特殊な構造の粒子捕捉部を設けなければならないという問題がある。
【０００８】
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたものであって、簡単な構造で大量の固体微粒子の分級を効果的に行うことができる固体微粒子分級装置及びこれを利用した固体微粒子分級方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、固体微粒子が分散した懸濁液を、沈降槽内に流動させることにより分級を行う沈降分級式技術に、直流電圧を印加しつつ分級を行う静電分級式の技術を組み合わせることにより、固体微粒子に作用する重力、静電力及び水流を利用することができ、懸濁液中の固体微粒子を大量にかつ高精度で分級することができるという知見を得て本発明を完成させた。なお、以下に方向又は位置に関して用いる上又は下とは、重力の方向を基準として上又は下にあることを意味する。
【００１０】
本発明に係る固体微粒子分級装置は、請求項１に示すように、沈降槽を用いて懸濁液中の固体微粒子の分級を行う固体微粒子分級装置であって、沈降槽に懸濁液を連続供給する懸濁液供給手段、前記沈降槽内に浸漬された互いに離隔されその離隔空間を前記懸濁液の流路とする一対の電極、該一対の電極に電圧を印加する直流電源及び前記流路を通った懸濁液の上澄み部分を回収する上澄み部回収手段、を有してなる。上記固体微粒子分級装置においては、請求項２に示すように、さらに懸濁液の濃縮部分を回収する濃縮部回収手段を設けるのが好ましい。
【００１１】
また、上記固体微粒子分級装置において、沈降槽に懸濁液を連続供給する懸濁液供給手段は、請求項３に示すように、分散媒体と固体微粒子を攪拌して懸濁液を生成する攪拌槽、前記懸濁液に超音波を照射して前記固体微粒子を分散させる超音波分散装置、該超音波を照射された懸濁液を懸濁液供給管を通じて前記沈降槽に連続供給するポンプ及び流量調整装置からなるものが好ましく、上記懸濁液供給管は、請求項４に示すように、その端部に多数の懸濁液供給口を備え沈降槽内に突出する分配管を有するのが好ましい。
【００１２】
また、上記固体微粒子分級装置の懸濁液が沈降槽に入流する懸濁液供給口側部分は、請求項５に示すように、沈降槽の入口側部分は、前記沈降槽に流入した懸濁液がその流れの方向に流路を次第に拡大するように形成されてなるのが好ましく、また請求項６に示すように、懸濁液供給管が沈降槽に開口する懸濁液供給口の上部、または上部及び下部に清浄水を供給する清浄水供給口が設けられているのが好ましい。さらに、請求項７に示すように、濁液供給口と清浄水供給口との間に沈降槽から懸濁液が流れる方向に突出する隔離板が設けられているのが好ましい。
【００１３】
上記固体微粒子分級装置において、懸濁液の上澄み部分を回収する上澄み部回収手段は、請求項８に示すように、沈降槽の出口側部分の上部に設けられた上排出口、これに連通する上排出管及び流量計を有してなるのが好ましい。懸濁液の濃縮部分を回収する濃縮部回収手段は、請求項９に示すように、沈降槽の出口側部分に設けられ上排出口の下部に設けられた下排出口、これに連通する下排出管及び流量計を有してなるのが好ましい。
【００１４】
また、沈降槽内の一対の電極間の流路を通過した懸濁液を排出させる沈降槽の排出側部分には、請求項１０に示すように、上排出口と下排出口との間にあって懸濁液の上澄み部分と濃縮部分をそれぞれ上排出口と下排出口に導く誘導部材が設けられるのが好ましく、請求項１１に示すように、沈降槽の上排出口の前面に多孔板が設けられているのが好ましい。
【００１５】
さらに、請求項１２に示すように、沈降槽は懸濁液の流れる方向に向かって傾斜するように設けられているのが好ましく、請求項１３に示すように、沈降槽の底部、又は一対の電極のうち下側電極の上部に堆積したスラリーを排出する排出装置が設けられているのが好ましい。
【００１６】
上記固体微粒子分級装置において、沈降槽内に浸漬して設けられる一対の電極は、請求項１４に示すように、多孔金属板からなるのが好ましく、請求項１５に示すように、この一対の電極に印加される電圧の極性を切り換えることができる切り換えスイッチが設けられているのが好ましい。
【００１７】
また、請求項１６に示すように、一対の電極の下側に配設される電極の上面にフィルタが設けられているのが好ましく、請求項１７に示すように、一対の電極から発生するガスの捕集・脱気装置が設けられているのが好ましい。
【００１８】
さらに、上記固体微粒子分級装置には、請求項１８に示すように、懸濁液の上澄み部分を溢流させた上澄み液を回収及び還流させる液循環装置が設けられているのが好ましい。
【００１９】
本発明に係る固体微粒子分級方法は、請求項１９に示すように、懸濁液のpH濃度を調整した後に分級を行う方法である。さらに、請求項２０に示すように、固体微粒子の分級に際し、一対の電極に印加する電圧を懸濁液中の固体微粒子のゼータ電位に応じて調整して分級を行う方法である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る固体微粒子分級装置によれば、簡単な構造で大量の固体微粒子の分級を高い精度で行うことができる。また、本発明に係る固体微粒子分級方法によれば、固体微粒子の分級を効率的に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下に、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係る一実施例である固体微粒子分級装置の模式図を示す。この例では、固体微粒子分級装置は、沈降槽11と、沈降槽11に懸濁液65を連続供給する懸濁液供給手段30、沈降槽内に浸漬された互いに離隔されその離隔空間を懸濁液65の流路60とする一対の電極21、22、該一対の電極21、22に電圧を印加する直流電源25、流路60を通った懸濁液65の上澄み部分を回収する上澄み部回収手段14、を有している。
【００２２】
沈降槽11は、懸濁液65を満たすことができ、懸濁液65が流入する入口側部分と、その懸濁液65を排出する出口側部分と、沈降槽11内部に配設された一対の電極21、22を有するものであればその形状及び形態を問わない。図１の例では断面が矩形の水平床式の形状・形態をしているが、この沈降槽11は、図２に示すように、円筒形・垂直式の形状・形態を有するものであってもよい。図２の例では、円筒形の沈降槽11内に外筒電極211と内筒電極221からなる一対の電極を有している。すなわち、沈降槽11の形状及び形態は、分級される固体微粒子の特性、処理量等を考慮して最適なものが選択される。
【００２３】
沈降槽11の入口側部分には、懸濁液供給口121が設けられ、懸濁液供給口121は懸濁液供給管12に連通している。また、この沈降槽11には懸濁液供給口121を挟むように清浄水供給口131（下清浄水供給口131A、上清浄水供給口131B）が設けられ、清浄水供給管13（それぞれ下清浄水供給管13A、上清浄水供給管13B）に連通している。下清浄水供給口131Aからの沈降槽11への清浄水の供給により、以下に説明するように、沈降槽11底部への微粒の堆積を防止することができ、上清浄水供給口131Bからの沈降槽11への清浄水の供給により懸濁液65の上澄み部分への粗粒の混入を防止することができる。なお下清浄水供給口131A及び上清浄水供給口131Bのそれぞれの開口面積、沈降槽11底部からの設置位置等は処理する固体微粒子の特性、処理量等によって最適な値が採用される。
【００２４】
さらに、沈降槽11の入口側部分には、下清浄水供給口131Aと懸濁液供給口121との間、および懸濁液供給口121と上清浄水供給口131Bとの間に、懸濁液65が流れる方向に沈降槽11の壁部から突出する隔離板16（下隔離板16A及び上隔離板16B）が設けられている。これにより、懸濁液65及び清浄水の流れが層流状態になりやすくなる。なお、隔離板16は沈降槽11への取り付け角度を変化させることができるようになっているのがよい。
【００２５】
一方、沈降槽11の一対の電極21、22に挟まれた空間に続く沈降槽11の出口側部分には、分級された懸濁液65の上澄み部分（通常製品として回収される部分で、所定の平均粒子径以下の粒度の細粒、微粒を含む部分）を沈降槽11から排出し回収する上澄み部回収手段14が設けられている。すなわち、上澄み部回収手段14は、沈降槽11の出口側部分の上部に設けられた上排出口142、上排出管141及び流量計（図示せず）を有してなり、懸濁液65の上澄み部分が、上排出口142、上排出管141及び流量計を通じて連続的に排出・回収されるようになっている。
【００２６】
さらに、図１の例では、上排出口142の下部に懸濁液65の濃縮部分（通常は廃棄される部分で、目的とする平均粒子径を超える粗粒及び粗大粒を含む部分）を回収する手段が設けられている。すなわち、上排出口142の下部に設けられた下排出口152、下排出管151及び流量計（図示せず）を有してなる濃縮部回収手段15が設けられており、懸濁液65の濃縮部分は、排出口152、下排出管151及び流量計を通じて連続的に排出・回収されるようになっている。これにより、連続的に分級を行うことができる。また、分級精度の向上を図ることができる。なお、上記上排出口142及び下排出口152の沈降槽11の底面からの高さ位置、開口面積等は、固体微粒子の性状、分級範囲、処理する懸濁液の量等によって最適なものが採用される。
【００２７】
また、沈降槽11の出口側部分には、図１に示すように、上排出口142と下排出口152との間に懸濁液65の上澄み部分と濃縮部分をそれぞれ上排出口142と下排出口152に導く誘導部材17が、沈降槽11の壁面から流路60の上流方向に伸延するように設けられている。これにより、分級精度の向上を図ることができる。
【００２８】
このような沈降槽11に、懸濁液65を連続供給する懸濁液供給手段30が設けられている。この懸濁液供給手段30は、図１に示すように、分散媒体67と固体微粒子66を攪拌して懸濁液65を生成する攪拌槽31、懸濁液65に超音波を照射して固体微粒子66を分散させる超音波分散装置37、超音波を照射された懸濁液65を懸濁液供給管12を通じて沈降槽11に連続供給するポンプ33及び流量調整装置35を有してなる。本懸濁液供給手段30により、所定の懸濁液65が懸濁液供給管12及び懸濁液供給口121を通じて沈降槽11に供給される。
【００２９】
攪拌槽31は分散媒体67と固体微粒子66からなる原料スラリ−を混合分散させるのに用いられ、超音波分散装置37は固体微粒子66を均一に分散させるのに用いられる。超音波分散装置37は、図１の例では懸濁液供給管12の途中に設けてあるが、攪拌槽11の入口部に設けるのがよい。ポンプ33は、固体微粒子66が均一に分散した原料スラリ−を沈降槽11へ供給するのに用いられ、供給される原料スラリ−の供給量は、流量調整装置35により一定量に保たれる。
【００３０】
図１の例では、この懸濁液供給手段30に、さらに、以下の清浄水供給手段40が付設されている。すなわち、清浄水を満たした水タンク41、ポンプ43及び流量緒調整装置45を有してなる清浄水供給手段40が付設されており、清浄水供給管13（下清浄水供給管13A、下清浄水供給管13B）及び清浄水供給口131（下清浄水供給口131A、上清浄水供給口131B）を通じて懸濁液供給口121の下部及び上部から所定量の清浄水が供給されるようになっている。これにより、以下に説明するように分級精度を向上させることができる。
【００３１】
上記水タンク41、ポンプ43及び流量調整装置45は公知のものを使用することができる。流量緒調整装置45は、下清浄水供給口131Aと上清浄水供給口131Bから流入する清浄水の流量をそれぞれ独自に制御できるようになっている。なお、清浄水は、懸濁液供給口121の下部からのみ供給されるようにすることができ、また、まったく供給されないようにすることができる。製品として要求される分級の精度、処理する懸濁液の処理量等により最適なものが選択される。
【００３２】
本固体微粒子分級装置に設けられる一対の電極は、図１に示すように、沈降槽11の上部に設けられた平板状の電極21と、底部に設けられた平板状の電極22からなる。一対の電極21、22には直流電圧を印加することができる直流電源25が設けられている。電極21と電極22とに挟まれた空間部は、懸濁液供給口121から流入する懸濁液65、清浄水供給口131A及び131Bから流入する清浄水が流れる流路60になっており、懸濁液65と清浄水との混合水は流路60内を通って上排出口142及び下排出口152から排出されるようになっている。
【００３３】
一対の電極21、22の形状は必ずしも平板状でなくてもよい。例えば、図２に示すように円筒状の外筒電極211、内筒電極221からなるものであってもよい。一対の電極21、22は、銅、アルミニウムの板、メッシュ材又は多孔板等から形成することができる。
【００３４】
本発明は、上述のように沈降分級式技術をベースとし、これに直流電圧を印加しつつ分級を行う静電分級式の技術を組み合わせた技術からなる。すなわち、本発明の分級は、一対の電極21、22が設けられた沈降槽11に懸濁液65を連続的に流し、通常製品となる上澄み部分と、沈降槽11の下部から回収され通常は廃棄される濃縮部分に連続的に分別することによって行われる。具体的には、上記の固体微粒子分級装置を使用して以下のように固体微粒子の分級が行われる。
【００３５】
まず、目的とする製品に応じた懸濁液65を準備するために、予め懸濁液の最適なpH濃度を検討する。図３は、シリカ微粒子の分級を行う場合に、懸濁液65のpH濃度と懸濁液65中のシリカ微粒子のゼータ電位との関係を調べたグラフを示す。図３によると、pH濃度は7.0から7.5になるとゼータ電位が-36mVから-51mVに急激に変化し、その後pH濃度がアルカリ側にずれるほどゼータ電位は徐々に低下（マイナス側）する。また、pH濃度が8.0〜9.5の範囲では、ゼータ電位の変化はほとんどなく、安定していることが分かる。すなわち、シリカ微粒子の分級においてはpH8.0〜9.5の懸濁液65を用い、これに直流電圧を印可することにより効果的にシリカ微粒子の分級をすることができることが分かる。なお、シリカ微粒子は、電気化学工業株式会社製のものを使用した。その平均粒子径は、4.1μmであった。平均粒子径は、堀場製作所製粒度分布測定機LA920を用いてレーザ回折法により測定した。ゼータ電位は、Malvern Instruments Ltd.製ゼ−タサイザ− 2000により測定した。懸濁液65のpH濃度の調整は、pH濃度7の懸濁液を用い水酸化ナトリウムの添加により行った。
【００３６】
また、固体微粒子の分級に当たって、予め目的とする製品の平均粒子径の前後範囲にわたって固体微粒子が有するゼータ電位を測定し、そのゼータ電位に応じた直流電圧を懸濁液65に印加するのがよい。図４はアクリル樹脂の微粒子を分級する場合の例を示し、平均粒子径2.4〜5.2のアクリル樹脂の微粒子を純水の分散媒体に分散させた場合の、アクリル樹脂微粒子の平均粒子径とゼータ電位との関係を示すグラフである。図４によると、ゼータ電位は平均粒子径に比例していることが分かる。すなわち、懸濁液に印加する直流電圧を製品の粒径に応じて調整することにより、効率的な分級を行うことができることが分かる。なお、アクリル樹脂の微粒子は、早川ゴム株式会社製のものを使用した。分散媒体は純水を用い、
懸濁液のpH濃度は７であった。平均粒子径の測定、ゼータ電位の測定、懸濁液65のpH濃度の調整は図３の場合と同様に行った。
【００３７】
つぎに、上記結果に基づき所定の懸濁液65を準備し、これを沈降槽11に連続供給する。すなわち、固体微粒子66と分散媒体67を攪拌槽31で攪拌し、これに超音波分散装置37により超音波を照射して固体微粒子66が分散媒体67に均一に分散された懸濁液65を生成し、ポンプ33及び流量調整装置35により懸濁液供給管12を通じて沈降槽11に懸濁液65を連続供給する。これとともに、懸濁液供給管12に連通する部分（図示せず）から、例えば水酸化ナトリウムを添加して懸濁液65のpH濃度を調整する。この際同時に、清浄水供給手段40により清浄水を下清浄水供給口131A、上清浄水供給口131Bより沈降槽11に供給する。懸濁液65及び清浄水は層流状態で沈降槽に供給されるのが好ましい。このため懸濁液65及び清浄水の流量は層流状態になるように調整する。
【００３８】
本発明においては、上述のように沈降槽11の入口側では、層流状態の懸濁液65の上下に層流状態の清浄水が流れるようになっている。このため、懸濁液65の層の下側を流れる清浄水の流れにより懸濁液65の中の微粒の降下を阻止し懸濁液65の濃縮部分への微粒の混入を防止することができる。さらに、懸濁液65の層の上側を流れる清浄水の流れにより懸濁液65の中の粗粒の舞い上がりを阻止し製品への粗粒の混入を防止することができる。これにより、分級精度の高い高品質の製品を高回収率で生産することができる。なお、上述のように、本例では、清浄水の供給は、懸濁液供給口121の上下から供給されるようになっているが、固体微粒子の性状によって製品への粗粒の混入が問題にならない場合は、懸濁液供給口121の下側にのみ清浄水を供給できるようにすることができる。
【００３９】
つぎに、一対の電極21、22に印加する直流電圧は、上述のように固体微粒子66のゼータ電位を考慮してその大きさが決められる。また、一対の電極21、22に印加する直流電圧の極性は、例えば、図３及び４に示すシリカ微粒子あるいはアクリル樹脂の微粒子のようにゼータ電位が負であるものは、通常は電極21を負極、電極22を正極とするのがよい。しかし、製品回収量を増大させるため、電極21を正極、電極22を負極とする場合もある。したがって、一対の電極21、22に印加する直流電圧の極性は、固体微粒子66の電気特性、生産効率等を考慮して選択されるので、容易に極性を変えることができるように直流電源25に極性切り換え用の切換スイッチが設けられているのがよい。
【００４０】
この一対の電極21、22の間に挟まれた流路60を通過した懸濁液65は、濃縮部分のうちの粗大粒が沈降槽11の底部に堆積し、比較的大きな平均粒子径の固体微粒子（粗粒）を含む部分は、下排出口152より連続的に排出される。これにより沈降槽の上部の上排出口142より回収される懸濁液65の上澄み部分からは製品となる細粒が連続的に回収される。
【００４１】
懸濁液の上澄み部分を回収するに当たって、本固体微粒子分級装置には、上述のように、上排出口142と下排出口152との間に上澄み部分を上排出口142に導き、濃縮部分を下排出口152に導きやすくする誘導部材17が設けられている。これにより目標とする粒子をより多く含む懸濁液の上澄み部分が回収できるとともに、不要な粒子を含む濃縮部分の上澄み部分への混入を防止し、濃縮部分の速やかな排出を行うことができる。
【００４２】
このような誘導部材17は、上記の機能を有するものであればよく、その形状や沈降槽11への取り付け位置等はその固体微粒子分級装置に最適なものが選ばれる。図１に示すように、沈降槽11の壁面から水平方向に伸延する誘導部材17のみならず、仰角又は伏角を有する誘導部材17を使用することができる。また、誘導部材17が沈降槽11の壁面取り付け部を支点にして上下に振動するようなものを使用することができる。さらに、図１に示すように、誘導部材17の先端部に屈曲部171を設けることができ、弧状の誘導部材17を使用することもできる。
【００４３】
また、懸濁液65の濃縮部分をより速やかに排出するためには、図１の一点鎖線で示すように沈降槽11を懸濁液65の流れる方向に向かって下方に傾斜するように設けるのがよい。なお、固体微粒子66の有する特性、懸濁液65に印加する直流電圧の大きさ及び極性によっては、沈降槽11は懸濁液65の流れる方向に向かって上方に傾斜するように設けるのがよい場合があり、沈降槽11の傾斜角θは、-90°＜θ＜90°の範囲で最適な値が選ばれる。
【００４４】
上述のように、上記固体微粒子分級装置を使用して固体微粒子の分級を行うことにより、粗粒（粗大粒を含む）の混入がなく品質のよい、また目的とする細粒をより多く含む製品を得ることができる。しかしながら、本発明に係る固体微粒子分級装置は、上記に説明した実施例に限定されない。例えば、図２に示すような、懸濁液供給管12の端部に多数の懸濁液供給口126を備える分配管125が、沈降槽11の壁面から内部に突出するように設けるのがよい。また、図５に示すように、沈降槽11に入流した懸濁液65がその流れの方向に流路60を次第に拡大するように形成されてなるようにするのがよい。これらにより懸濁液65及び清浄水をより層流状態で供給することができる。なお、図２及び５に示す矢印は懸濁液65の流れる方向を示す。
【００４５】
図６に示すように、懸濁液供給口121の前面に沈降槽11に流入した懸濁液65が沈降槽11の底部に向かうような誘導部材161を設けることができる。これにより、製品への粗粒の混入を防止することができる。
【００４６】
また、図７に示すように、沈降槽11の上排出口142と下排出口152の間の壁部を曲面壁172にすることにより、沈降槽11の出口側に設けられる誘導部材17の効果を発揮させることができる。さらに、図７に示すように、沈降槽11の上排出口142の前面に多孔板175を設けることができる。
【００４７】
また、図７に示すように、懸濁液の上澄み部分から上澄み液を分離・回収し、再利用可能なようにすることができる。すなわち、上述の一対の電極21、22が配設された沈降槽11に懸濁液供給手段30を有する固体微粒子分級装置において、懸濁液65の上澄み部分を排出する領域に上澄み液を溢流させる堰176を設け、この上澄み液を循環させる循環回路73及びポンプ75を介して懸濁液供給管12に混入させることにより、上澄み液を再利用可能な液循環装置70を設けることができる。なお、上記の堰176に換え、沈降槽11の壁部173を、図８に示すように、上澄み液が溢流できるような形状にすることができる。
【００４８】
さらに、一対の電極21、22のうち下方に配設される電極22の上面には、図９に示すように、フィルタ18を設けることができる。これにより、沈降槽の底部に堆積する粗粒又は粗大粒を含むスラリーの排出を容易に行うことができる。例えば、沈降槽11の底部側面に設けた清掃水管191からの水流により、フィルタ18上に堆積したスラリーを沈降槽11の底部反対側面に設けた回収管192から回収する排出装置19を設けることができる。なお、フィルタ18の材質は布、合成紙、フェルト等いずれのものであってもよい。
【００４９】
また、固体微粒子分級装置の稼働中には、一対の電極21、22の近傍からガスが発生するから、このガスを捕集・脱気する捕集・脱気装置50を設けることができる。すなわち、図１０に示す例では、電極21の近傍から発生するガスは、ポンプ51により配管53を通じて懸濁液65とともに脱気槽52に回収され、脱気槽52の内部で脱気されて外部に排出・回収されるようになっている。一方、電極22の近傍から発生するガスは、ポンプ55により配管57を通じて懸濁液65とともに脱気槽56に回収され、脱気槽56の内部で脱気されて外部に排出・回収されるようになっている。
【００５０】
電極22の近傍から発生するガスの脱気・回収は、ガスによる懸濁液65の攪拌効果、固体微粒子の沈降阻止、沈降槽11の底部に堆積した粗大粒の巻き上げ等による分級精度の低下を防止することができるので好ましい。また、ガスが大きな気泡に成長しないように、電極22は、メッシュ部材又は多孔板から作成するのが好ましい。メッシュ部材又は多孔板の目開き寸法は、数mmから1cm程度がよい。
【実施例１】
【００５１】
図１に示す固体微粒子分級装置を用いて分級試験を行った。固体微粒子分級装置の沈降槽11は幅22cm、高さ4cm、長さ140cmであった。一対の電極21、22は、1mmの銅線で10mm角の開口を有する金網から成形したものを用いた。原料となる固体微粒子群は、平均粒子径5μmと8μmのアクリル樹脂の粒子を質量比1:1の割合で混合して調整した。この原料粉の粒度分布を図１１に示す。その原料粉を純水に分散させて懸濁液65を作成した。懸濁液65は流速0.3リットル／分の速度で連続的に供給した。固体微粒子分級装置の稼働後60分間経過後に、上排出口142から回収された上澄み部分（製品）に存在するアクリル樹脂粒子の粒度分布を測定した。アクリル樹脂粒子の平均粒子径は、図３の場合と同様に、堀場製作所製粒度分布測定機LA920により測定し、粒度分布は、コールターカウンター法により測定した。なお、本試験は、清浄水の沈降槽11への供給を行わないで実施した。
【００５２】
図１２は、一対の電極21、22に100Vの直流電圧を印加した場合、図１３は一対の電極21、22に直流電圧を印加しなかった場合の製品の粒度分布を示すグラフである。図１２によると、平均粒子径8μmのアクリル樹脂の粒子が少なくなり、分級が進んでいることが分かる。これに対し、図１３の場合は、平均粒子径8μmのアクリル樹脂の粒子が相当に残っており、分級があまり進んでいないことが分かる。
【実施例２】
【００５３】
一対の電極21、22に開口率20%の銅製のパンチングメタルを用いこれに印加する電圧を50V及び100Vとし、他の条件は実施例１と同様にして分級試験を行った。図１４に原料粉の粒度分布を示す。図１５は、50Vの直流電圧を印加した場合の製品の粒度分布を示し、図１６は100Vの直流電圧を印加した場合の製品の粒度分布を示すグラフである。図１５によると、平均粒子径8μmのアクリル樹脂の粒子が非常に少なく分級が進んでおり、図１６によると平均粒子径8μmのアクリル樹脂の粒子が存在せず分級が良好になされたことが分かる。
【００５４】
以上の試験結果によると、一対の電極21、22に印加する電圧の大きさ、電極21、22の形状等が分級精度と関係が深いことが分かる。また、図１３と１６を比較すると、一対の電極21、22にパンチングメタルを用いた図１６の場合の方が、金網を用いた図１３の場合より分級が進んでいるのは、パンチングメタルの方が金網の場合よりも全電極面積が大きいこと、および、パンチングメタルの方が金網の場合より電極部分に微細気泡が滞留して大きな気泡に成長しにくい構造になっているということが起因しているものと推測される。なお、100Vの直流電圧を印加したときの両電極間に流れた電流はいずれも48mA程度であるが、いずれの場合も両電極21、22の近傍に気泡の発生（バブリング）を確認することはできなかった。
【実施例３】
【００５５】
シリカ微粒子を純水に分散させた懸濁液65を用いて分級試験を行った。本実施例では、懸濁液の下及び上部に清浄水を供給することにより分級を行った。懸濁液供給口121から沈降槽11への懸濁液の流入速度、下清浄水供給口131A及び上清浄水供給口131Bから沈降槽11への清浄水の流入速度は、ともに9.56×10-4m/sであった。図１７は、シリカ微粒子原料粉の粒度分布と、印加する直流電圧の電圧を0V、5V及び10Vにして分級を行った場合の上排出口142から回収された細粒（製品）の粒度分布を示すグラフである。図１７によると、直流電圧の印加、特に10Vの印加によって、良好な分級が行われることが分かる。なお、粒度分布の測定は実施例１と同様な方法で行った。一対の電極21、22は、ステンレス鋼板製のものを用いた。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明に係る固体微粒子分級装置を示す模式図である。
【図２】図１の場合と沈降槽、一対の電極、懸濁液供給管の形態が異なる他の実施例の模式図である。
【図３】シリカ微粒子を純水に分散させた場合の、懸濁液のpH濃度とシリカ微粒子のゼータ電位との関係を示すグラフである。
【図４】アクリル樹脂の微粒子を純水に分散させた場合の、アクリル樹脂粒子の平均粒子径とゼータ電位との関係を示すグラフである。
【図５】沈降槽の入口側の形状が異なる他の実施例の模式図である。
【図６】沈降槽の入口側に誘導部材を設けた例の模式図である。
【図７】沈降槽の上排出口の前面に多孔板を設け、さらに、懸濁液の上澄み部分の上澄み液を再利用可能とする実施例を示す模式図である。
【図８】図７のXX部分の断面図である。
【図９】一対の電極の下側に配設される電極の上面にフィルタが設けられ、さらに、フィルタ上部に堆積したスラリーを排出する排出装置が設けられた実施例の模式図である。
【図１０】一対の電極の近傍から発生するガスの捕集・脱気装置が設けられた実施例の模式図である。
【図１１】実施例１の試験に用いた原料粉の粒度分布を示すグラフである。
【図１２】金網製の電極を用い、一対の電極に印加する直流電圧を100Vとした場合の実施例１の試験結果を示すグラフである。
【図１３】金網製の電極を用い、一対の電極に直流電圧を印加しなかった場合の実施例１の試験結果を示すグラフである。
【図１４】実施例２の試験に用いた原料粉の粒度分布を示すグラフである。
【図１５】パンチングメタル製の電極を用い、一対の電極に印加する直流電圧を50Vとした場合の実施例２の試験結果を示すグラフである。
【図１６】パンチングメタル製の電極を用い、一対の電極に印加する直流電圧を100Vとした場合の実施例２の試験結果を示すグラフである。
【図１７】懸濁液の下及び上部に清浄水を供給することにより分級を行った実施例３の試験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５７】
11    沈降槽
12    懸濁液供給管
121    懸濁液供給口
125    分配管
126    多数の懸濁液供給口
13    清浄水供給管
13A    下清浄水供給管
13B    上清浄水供給管
131    清浄水供給口
131A    下清浄水供給口
131B    上清浄水供給口
14    上澄み部回収手段
141    上排出管
142    上排出口
15    濃縮部回収手段
151    下排出管
152    下排出口
16    隔離板
16A    下隔離板
16B    上隔離板
161    誘導部材
17    誘導部材
171    屈曲部
172    曲面壁
173    壁部
175    多孔板
176    堰
18    フィルタ
19    排出装置
191    清掃水管
192    回収管
21    電極
22    電極
211    外筒電極
221    内筒電極
25    直流電源
30    懸濁液供給手段
31    攪拌槽
33    ポンプ
35    流量調整装置
37    超音波分散装置
40    清浄水供給手段
41    水タンク
43    ポンプ
45    流量調整装置
50    捕集・脱気装置
51    ポンプ
52    脱気槽
53    配管
55    ポンプ
56    脱気槽
57    配管
60    流路
65    懸濁液
66    固体微粒子
67    分散媒体
70    液循環装置
73    循環回路
75    ポンプ
【図１】
2005334865.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2005334865.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
2005334865.tif 000018
【図１７】
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