(57)【要約】【課題】六方晶Ｗ型フェライト磁石の保磁力を向上することのできるフェライト磁石の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】Ａ（ただし、ＡはＳｒ、Ｂａ及びＰｂから選択される少なくとも１種の元素）とＦｅを含む原料粉末を１２２０〜１３２０℃で所定時間保持する第１仮焼工程と、第１仮焼工程で得られた第１仮焼体を粉砕する粉砕工程と、粉砕工程で得られた粉砕粉末を１２２０〜１３２０℃の温度範囲で所定時間保持する第２仮焼工程とを備える。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成式：ＡＦｅ2+aＦｅ3+bＯ27（前記組成式において、ＡはＳｒ、Ｂａ及びＰｂから選択される少なくとも１種の元素、１．７≦ａ≦２．２、１４≦ｂ≦１８である）で表される組成を有し、平均粒径が２．５μｍ以下、飽和磁化（σｓ）が７５ｅｍｕ／ｇ以上、保磁力（ＨｃＪ）が３ｋＯｅ以上であることを特徴とするフェライト磁石粉末。
【請求項２】
組成式：ＡＦｅ2+aＦｅ3+bＯ27（前記組成式において、ＡはＳｒ、Ｂａ及びＰｂから選択される少なくとも１種の元素、１．７≦ａ≦２．２、１４≦ｂ≦１８である）で表される組成を有する原料粉末を１２２０〜１３２０℃で所定時間保持する第１仮焼工程と、
前記第１仮焼工程で得られた第１仮焼体を粉砕する粉砕工程と、
前記粉砕工程で得られた粉砕粉末を１２２０〜１３２０℃の温度範囲で所定時間保持する第２仮焼工程と、を備えることを特徴とするフェライト磁石の製造方法。
【請求項３】
前記第２仮焼工程で得られた第２仮焼体における六方晶Ｗ型フェライト相の生成量は、前記第１仮焼工程で得られた前記第１仮焼体における六方晶Ｗ型フェライト相の生成量よりも多いことを特徴とする請求項２記載のフェライト磁石の製造方法。
【請求項４】
前記第２仮焼工程で得られた前記第２仮焼体を解砕又は粉砕することにより磁石粉末を得ることを特徴とする請求項２又は３記載のフェライト磁石の製造方法。
【請求項５】
前記磁石粉末の平均粒径が２．５μｍ以下であることを特徴とする請求項４記載のフェライト磁石の製造方法。
【請求項６】
組成式：ＡＦｅ2+aＦｅ3+bＯ27（前記組成式において、ＡはＳｒ、Ｂａ及びＰｂから選択される少なくとも１種の元素、１．７≦ａ≦２．２、１４≦ｂ≦１８である）で表される組成を有し、六方晶Ｗ型フェライト相が主相をなす磁石材料における六方晶Ｗ型フェライト相の生成方法であって、
原料粉末に対して六方晶Ｗ型フェライト相を生成するＷ相生成処理を施し、
前記Ｗ相生成処理より得られた生成物における各成分の分布状態を改変し、
前記生成物に対してＷ相生成処理をさらに施すことを特徴とする六方晶Ｗ型フェライト相の生成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フェライト磁石に関し、特に六方晶Ｗ型フェライト磁石粉末の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＳｒＯ・６Ｆｅ2Ｏ3に代表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト、つまりＭ型フェライトがフェライト磁石の主流をなしてきた。このＭ型フェライト磁石については、フェライト結晶粒径を単磁区粒径に近づけること、フェライト結晶粒を磁気異方性方向に揃えることおよび高密度化することを主眼に高性能化の努力が続けられてきた。その結果、非特許文献１には、７４ｅｍｕ／ｇの飽和磁化（σｓ）を示すＭ型フェライト磁石が得られることが開示されているが、その特性はその上限に近づいており、飛躍的な磁気特性の向上を望むのは難しい状況にある。
【０００３】
Ｍ型フェライト磁石を凌駕する磁気特性を示す可能性をもつフェライト磁石として、Ｗ型のフェライト磁石が知られている。Ｗ型フェライト磁石はＭ型フェライト磁石と同程度の異方性磁界を有しつつ飽和磁化が高い。例えば、特許文献１には飽和磁化（σｓ）が７８ｅｍｕ／ｇのＷ型フェライト磁石が記載されている。
【０００４】
特許文献１は、Ｗ相生成のための仮焼を経た状態で微細な粉末を得ることを目的としており、そのために仮焼の条件を到達温度が１５００Ｋ（１２５０℃）〜１６５０Ｋ（１３７７℃）、１０００Ｋ（７２７℃）以上の温度範囲における昇温速度が０．４０Ｋ／ｓ以上かつ降温速度が１Ｋ／ｓ以上とすることを提案している。
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−２８４１１２号公報
【非特許文献１】Proc.ICF,C1-299（1997）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところが、特許文献１で得られた磁石粉末は保磁力（ＨｃＪ）が１．３ｋＯｅ程度であり、その向上が強く望まれている。また、特許文献１は、仮焼時の昇温、降温速度を厳密に制御する必要があるが、工業的生産を考慮するとそのような制御を省くことが望ましい。
【０００７】
本発明はこのような問題を解決するためになされたもので、六方晶Ｗ型フェライト磁石の保磁力を向上することのできるフェライト磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は六方晶Ｗ型フェライト磁石、特に粉末の形態を有する六方晶Ｗ型フェライト磁石の保磁力の向上を図る検討を行った。保磁力は、よく知られているように、その粒径が小さいほど高い値を得ることができる。仮焼後に解砕して得られる粉末の粒径を小さくするためには、粒子の成長を抑制すべく仮焼の温度を低めに設定すればよい。しかし、仮焼温度が低いと高い磁気特性を得るために必要なＷ相が生成しないか、生成したとしても不十分である。つまり、より低温度における仮焼によってもＷ相を十分に生成することのできる処理が本発明の課題を解決する上で必要である。
【０００９】
その処理として、本発明者は仮焼の時間を長くすること、あるいは仮焼を複数回行うことを検討した。しかしながら、仮焼を長時間行い、あるいは仮焼を複数回行うことによっても、低温度においてＷ相を十分に生成することは困難であった。ところが、仮焼により得られた仮焼体を粉砕し、しかる後に再度仮焼を行うことにより、低温度においてもＷ相を十分に生成できることを見出した。
【００１０】
したがって本発明は、組成式：ＡＦｅ2+aＦｅ3+bＯ27（前記組成式において、ＡはＳｒ、Ｂａ及びＰｂから選択される少なくとも１種の元素、１．７≦ａ≦２．２、１４≦ｂ≦１８である）で表される組成を有する原料粉末を１２２０〜１３２０℃で所定時間保持する第１仮焼工程と、第１仮焼工程で得られた第１仮焼体を粉砕する粉砕工程と、粉砕工程で得られた粉砕粉末を１２２０〜１３２０℃の温度範囲で所定時間保持する第２仮焼工程と、を備えることを特徴とするフェライト磁石の製造方法を提供する。
【００１１】
本発明によるフェライト磁石は、その組織を六方晶Ｗ型フェライト相（以下、単にＷ相）が主相をなすこととすることができる。
【００１２】
本発明のフェライト磁石の製造方法において、第１仮焼工程及び第２仮焼工程は、ともにＷ相を生成することを目的としているが、通常、第２仮焼工程で得られた第２仮焼体におけるＷ相の生成量は、第１仮焼工程で得られた第１仮焼体におけるＷ相の生成量よりも多くなる。つまり、本発明におけるフェライト磁石の製造方法は、仮焼を比較的低温で行うために第１仮焼工程で十分にＷ相を生成できないので、粉砕を行った後第２仮焼工程を行うことによりＷ相を十分に、望ましくはＷ相単相の組織を得ようというものである。なお、本発明は、第２仮焼工程の後に、第２仮焼体を粉砕し、しかる後に第３仮焼工程、さらには第４仮焼工程…を行うことを包含している。
【００１３】
本発明で得られたフェライト磁石（第２仮焼体）を解砕又は粉砕することにより磁石粉末を得ることができる。解砕により得られた磁石粉末は例えばボンド磁石に、又、粉砕により得られた磁石粉末は焼結磁石に用いることができる。なお、解砕と粉砕の相違については後述する。
以上の本発明により得られるフェライト磁石粉末は、組成式：ＡＦｅ2+aＦｅ3+bＯ27（前記組成式において、ＡはＳｒ、Ｂａ及びＰｂから選択される少なくとも１種の元素、１．７≦ａ≦２．２、１４≦ｂ≦１８である）で表される組成を有し、平均粒径が２．５μｍ以下、飽和磁化（σｓ）が７５ｅｍｕ／ｇ以上、保磁力（ＨｃＪ）が３ｋＯｅ以上の特性を有することができる。
【００１４】
従来は、仮焼（Ｗ相生成処理）を１度で完結させていたのに対して、本発明者等はＷ相生成処理を２度以上繰り返すことを新たに提案するものであるが、先行するＷ相生成処理と後続のＷ相生成処理との間に、後述するように、先行するＷ相生成処理で得られた生成物の粒子の分散状態を改変することが重要である。よって本発明では、組成式：ＡＦｅ2+aＦｅ3+bＯ27（前記組成式において、ＡはＳｒ、Ｂａ及びＰｂから選択される少なくとも１種の元素、１．７≦ａ≦２．２、１４≦ｂ≦１８である）で表される組成を有し、六方晶Ｗ型フェライト相が主相をなす磁石材料における六方晶Ｗ型フェライト相の生成方法であって、原料粉末に対して六方晶Ｗ型フェライト相を生成するＷ相生成処理を施し、Ｗ相生成処理より得られた生成物における各成分の分散状態を改変し、生成物に対してＷ相生成処理をさらに施すことを特徴とする六方晶Ｗ型フェライト相の生成方法を提供するのである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、Ｗ相を主相とし、保磁力（ＨｃＪ）が３ｋＯｅを超える値のフェライト磁石粉末を得ることができる。しかも、後述する実施例に示すように、本発明によれば
、３ｋＯｅを超える保磁力（ＨｃＪ）を有するとともに７０、さらには７５ｅｍｕ／ｇを超える飽和磁化（σｓ）を備えることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、最良の形態を含め本発明の具体的な実施の形態を説明する。
本発明によるフェライト磁石の製造方法、配合工程及びＷ相生成工程を含む。以下、各工程について説明する。
＜配合工程＞
まず、Ｆｅ2Ｏ3（ヘマタイト）粉末及びＡ元素としてＳｒを選択した場合にはＳｒＣＯ3粉末を用意する。そして、Ｆｅ2Ｏ3粉末及びＳｒＣＯ3粉末を、主組成が上記した組成式になるように秤量する。具体的には、ＳｒＣＯ3粉末及びＦｅ2Ｏ3粉末をモル比で１：８
．０〜１：８．６の範囲とすればよい。この際、還元剤としてＣ、Ｓｉ等を混合してもよい。また、保磁力の向上や結晶粒径の調整のためにＣａＣＯ3及びＳｉＯ2を添加することができる。さらに、Ａｌ2Ｏ3やＣｒ2Ｏ3等の粉末を添加してもよい。
【００１７】
各原料を秤量後、湿式アトライタ等で１〜３時間程度混合、粉砕処理する。
なお、ここではＳｒＣＯ3粉末及びＦｅ2Ｏ3粉末を用いる例を説明するが、Ａ元素は炭
酸塩として添加する形態のほかに酸化物として添加することもできる。Ｆｅについても同様でＦｅ2Ｏ3（ヘマタイト）以外の化合物として添加することもできる。さらに、Ａ元素とＦｅを含む化合物を用いることも可能である。
【００１８】
また本発明において、原料粉末として添加されるＦｅ2Ｏ3の一部または全部をＦｅ3Ｏ4（マグネタイト）とすることも有効である。Ｗ型フェライトはＦｅサイトに２価原子を含むことを特徴としている。全てのＦｅ原子がＦｅ3+のヘマタイトでは、Ｆｅ3+の一部をＦｅ2+に還元する必要があるが、２個のＦｅ3+と１個のＦｅ2+とからなるマグネタイトを適切な量だけ、ヘマタイトの代わりに原料として使用することで、還元過程を経ることなしにＷ型フェライトを生成することが可能である。このとき、Ｗ相生成処理の雰囲気によっては、ヘマタイトとマグネタイトの比率を変更して、マグネタイト量を多くすることで、還元剤を添加したと同様の効果を得ることもできる。つまり、Ｆｅ3Ｏ4中に含まれるＦｅ2+イオンが還元剤として働くために、ＣやＳｉを添加した場合と同様の効果を得ることができる。しかも、Ｆｅ3Ｏ4の量を適切に設定することにより、磁石粉末中に還元剤からの不純物が残留することがないために、磁気特性を低下させることもない。
【００１９】
＜Ｗ相生成工程＞
十分に混合された原料粉末は、次にＷ相生成工程に供される。
このＷ相生成工程は、一般に仮焼と称される処理を複数回行う。加えて、先行する仮焼と後続の仮焼との間に粉砕処理を実施する点に本発明の特徴を有している。
本発明はこの仮焼を１２３０〜１３２０℃の温度範囲で行う。前述したように、本発明は比較的低温度で仮焼することを前提としているが、後述する実施例に示すように１２００℃では本発明による複数回の仮焼を施してもＷ相を生成することができない。したがって仮焼の温度は１２３０℃以上とする。一方、１３５０℃で仮焼すると、Ｗ相の生成は容易に行うことができるが、仮焼体中で粒子が粗大に成長してしまい、これを解砕したとしても高い保磁力を得ることができないからである。望ましい仮焼温度は１２３０〜１２８０℃、さらに望ましい仮焼温度は１２４０〜１２６０℃である。なお、保持時間は０．２〜５時間の範囲で適宜選択すればよい。なお、本発明において複数回行う仮焼は同一の条件で行っても良いし、異なる条件で行っても良い。例えば、先行する仮焼と後続の仮焼とを異なる温度で行う、あるいは異なる保持時間で行うことを本願発明は包含している。また、本発明において仮焼温度で所定時間保持した後の冷却は、５０℃／分以下、さらには３０℃／分以下の速度で行なえばよい。
【００２０】
仮焼は窒素ガス、アルゴンガス及びこれらの混合ガスなどの非酸化性雰囲気中で行う。非酸化性雰囲気中で加熱保持ことにより、Ｆｅ2Ｏ3（ヘマタイト）粉末中のＦｅ3+が還元されてＷ型フェライトを構成するＦｅ2+が発生し、Ｗ型フェライトが生成される。ただし、この段階でＦｅ2+の量を十分に確保できなければ、Ｗ相の他にＭ相またはヘマタイト相が存在することになる。なお、Ｗ単相のフェライトを得るためには、酸素分圧を調整することが有効である。酸素分圧を下げると、Ｆｅ3+が還元されてＦｅ2+が生成しやすいからである。
【００２１】
本発明は、複数回行う仮焼の間に、各仮焼工程で得られた仮焼体を粉砕処理する。後述する実施例に示すように仮焼時間を長くする等しても低温度でのＷ相生成が実現しないこととの対比から、この粉砕処理が低温度の仮焼によるＷ相の生成を可能にする要因である。粉砕処理により低温度での仮焼によるＷ相生成が可能となる理由は明らかでないが、本発明者は以下のように推察している。仮焼前の配合工程においては、原料粉末は各成分が均一に分布している。Ｗ相生成のために各成分が均一に分布していることが有利であることは言うまでもない。仮焼により各成分が反応し、Ｗ相あるいは他の相が生成する際に、当該相生成のために各成分が費やされる。つまり、原料粉末全体の中で反応部分及び未反応部分が混在することになり、当初の均一な成分の分布状態が崩れてしまう。そのために、Ｗ相の生成は進行しない。ところが、仮焼体を粉砕することにより各成分の分布が均一な状態に改変され、再度仮焼を行うことによりＷ相の生成が進行する。
【００２２】
複数回の仮焼の間に行なわれる粉砕には、ボールミル、アトライタ、振動ミル等の公知の粉砕装置を用いることができる。例えば、振動ミルで粗粉砕を行った後にボールミルで微粉砕することもできる。仮焼体は多数の粒子が凝集した形態を有しており、粉砕はこの凝集状態を解くとともに、上述したように各成分の分布状態を均一にすることを目的としている。したがって、それに応じた時間を費やす必要がある。粉砕装置等によって当然異なるが、ボールミルを用いる場合には、１０〜５０時間程度粉砕を行う。
【００２３】
＜Ｗ相生成工程後の処理＞
Ｗ相生成工程により仮焼体が得られるが、適用される製品の種類によってその後の処理は異なる。以下、焼結磁石に適用される場合と、ボンド磁石に適用される場合について、Ｗ相生成工程後の処理概要を説明する。
【００２４】
＜焼結磁石＞
焼結磁石に適用される場合には、仮焼体は粉砕される。この粉砕は基本的には上述した粉砕と同様に考えればよいが、後に行われる焼成に適した粒度になることをも考慮する必要がある。具体的には、アトライタ、ボールミルあるいはジェットミルなどによって、湿式或いは乾式粉砕して１μｍ以下、好ましくは０．１〜０．８μｍ、さらに望ましくは０．１〜０．６μｍに粉砕する。また、この段階で、還元効果のあるカーボン粉末を添加することもできる。また、保磁力の向上や結晶粒径の調整のために、粉砕に先立ってＣａＣＯ3及びＳｉＯ2を添加することもできる。
【００２５】
粉砕により得られた粉末は所定形状に成形する必要がある。この成形は磁場を印加した状態で行なわれる。磁場中成形は、乾式又は湿式で行なわれる。配向度を高くするためには、湿式成形を行うことが好ましいため、以下では湿式成形を行う場合について説明する。
湿式成形を採用する場合は、湿式粉砕後のスラリーを濃縮して湿式成形用スラリーを調製する。濃縮は、遠心分離やフィルタープレス等によって行えばよい。この際、フェライト磁石粉末が湿式成形用スラリー中の３０〜８０ｗｔ％を占めることが望ましい。また、分散媒としての水には、グルコン酸（塩）、ソルビトール等の界面活性剤を添加することが望ましい。次いで、湿式成形用スラリーを用いて磁場成形を行う。成形圧力は０．１〜
０．５ｔｏｎ／ｃｍ2 程度、印加磁場は５〜１５ｋＯｅ程度とすればよい。なお、分散媒は水に限らず、非水系のものでもよい。非水系の分散媒を用いる場合には、トルエンやキシレン等の有機溶媒を用いることができる。非水系の分散媒として、トルエンまたはキシレンを用いる場合には、オレイン酸等の界面活性剤を添加することが望ましい。
【００２６】
磁場中成形後に成形体を１００〜４５０℃、より好ましくは２００〜３５０℃の低温で、１〜４時間保持する熱処理を行うことができる。この熱処理を大気中で行うことにより、Ｆｅ2+の一部が酸化されてＦｅ3+になる。つまり、本工程では、Ｆｅ2+からＦｅ3+への反応をある程度進行させることにより、Ｆｅ2+量を所定量に制御するのである。また、本工程において、分散媒が除去される。
熱処理された成形体を１１００〜１２７０℃、より好ましくは１１６０〜１２４０℃の温度で０．５〜３時間保持することにより焼成する。焼成雰囲気は、仮焼工程と同様の理由により、非酸化性雰囲気中とする。
【００２７】
＜ボンド磁石＞
ボンド磁石に適用する場合には、仮焼体は解砕される。前述したように、仮焼体は多数の粒子の凝集体であるが、解砕は粒子同士の凝集状態を解くに留めるべきである。凝集状態が解かれた粒子をさらに微細化する粉砕に比べると、加えられる機械的なエネルギが少ないということができる。解砕は、理想的には粒子同士の凝集状態を解くに留まる処理ではあるが、現実の処理においては一部の粒子が粉砕されることは否めない。
【００２８】
本発明により得られる仮焼体は、平均粒径が２．５μｍ以下の微細な粒子から構成される。したがって、解砕により得られる磁石粉末もまた平均粒径が２．５μｍ以下と微細である。
この微細な磁石粉末に１０ｗｔ％前後のゴム又はプラスチック等の結合材と可塑剤、架橋剤、その他添加物等を加えて混練し、ロール、圧縮、押出、射出といった成形法により所定形状の成形体を得る。この成形体について、結合剤が熱硬化性樹脂の場合にはキュアを、また、ゴム系の場合には加硫を行ってボンド磁石を得ることができる。なお、結合材としては、ＮＢＲ（アクリロニトリル・ブタジエン）ゴム、塩素化ポリエチレン、ポリアミド樹脂を用いることか望ましい。
【００２９】
＜組成＞
本発明が適用されるフェライト磁石は、以下の組成式からなる主組成を有している。
ＡＦｅ2+aＦｅ3+bＯ27
ただし、Ａは、Ｓｒ、Ｂａ及びＰｂから選択される少なくとも１種の元素、１．７≦ａ≦２．２、１４≦ｂ≦１８である。
Ａとしては、Ｓｒ及びＢａの少なくとも１種が好ましく、磁気特性の観点からＳｒが特に好ましい。
Ｆｅ2+の割合を示すａは、１．７≦ａ≦２．２の範囲とする。ａが１．７未満になると、飽和磁化がＷ相よりも低いＭ相、Ｆｅ2Ｏ3（ヘマタイト）相が生成して、飽和磁化が低下してしまう。一方、ａが２．２を超えると、スピネル相が生成して、保磁力が低下してしまう。よって、ａは、１．７≦ａ≦２．２の範囲とする。ａの望ましい範囲は１．８≦ａ≦２．１、より望ましい範囲は１．９≦ａ≦２．１である。
【００３０】
Ｆｅ3+の割合を示すｂは、１４≦ｂ≦１８の範囲とする。ｂが１４未満及び１８を超えると、高いレベルでの保磁力及び残留磁束密度を得ることができないからである。ｂの望ましい範囲は１４．５≦ｂ≦１６．９である。
【実施例１】
【００３１】
以下、本発明を具体的実施例に基づいて説明する。
原料粉末として、Ｆｅ2Ｏ3粉末（１次粒子径：０．３μｍ）、ＳｒＣＯ3粉末（１次粒
子径：２μｍ）を準備した。この原料粉末を、上記組成式のａ＝２．０及びｂ＝１６．０となるように秤量した。秤量後、湿式アトライタで２時間混合、粉砕した。
【００３２】
次いで、仮焼を行った。仮焼は管状炉を用い、Ｎ2ガス雰囲気中で１時間保持する条件
で行った。なお、加熱保持温度は、１２００℃、１２５０℃及び１３５０℃の３種類とし、加熱保持温度までの昇温及び加熱保持温時からの降温の速度は５℃／分とした。また、仮焼は１〜３回施すこととし、２回目、３回目の仮焼を施す前に、先行する仮焼により得られた仮焼体を粉砕した。粉砕は、振動ミルにより粗粉砕及びボールミルによる微粉砕の２段階で行った。振動ミルにより粗粉砕は、仮焼体２２０ｇについて１０分間処理し、ボールミルによる微粉砕は粗粉砕粉末２１０ｇに対して水４００ｍｌを添加して４０時間処理するというものである。
【００３３】
１〜３回の各仮焼が終了する度に組成分析、相構成、磁気特性及び粒径を測定した。その結果を表１に示す。
なお、仮焼の加熱保持温度が１２５０℃については、保持時間を２時間とした実験（表1 実験５）、２回目、３回目の仮焼を施す前に粉砕処理を行なわない実験（表１ 実験６
）も行った。
組成分析は蛍光Ｘ線定量分析（ただし、Ｆｅ2+は化学分析）により行い、組成式：ＡＦｅ2+aＦｅ3+bＯ27のａ、ｂ値を表１に示した。表１に示すように仮焼回数によりａ、ｂの値が変動するのは、粉砕に用いたメディア等からの物質の混入のためである。本実施例では、ボールミルのメディアがステンレス鋼で構成されているため、主にＦｅが混入する。
相構成は、Ｘ線回折結果により同定した。なお、Ｘ線回折の条件は以下のとおりである。また、本発明（本実施例）において、Ｗ相がモル比で８０％以上の場合をＷ相が主相であると定義する。
Ｘ線発生装置：３ｋＷ、管電圧：４５ｋＶ、管電流：４０ｍＡ
サンプリング幅：０．０２ｄｅｇ、走査速度：４．００ｄｅｇ／ｍｉｎ
発散スリット：１．００ｄｅｇ、散乱スリット：１．００ｄｅｇ
受光スリット：０．３０ｍｍ
磁気特性（飽和磁化（σｓ）及び保磁力（ＨｃＪ））の測定は仮焼体について行なった。具体的には、ＶＳＭ（振動式磁力計）を用いて最大印加磁界２０ｋＯｅで測定した磁化容易軸方向の磁化曲線及び磁化困難軸方向の磁化曲線に基づいて求めている。
また、粒径は２２０ｇの仮焼体を振動ミル（４インチ）を用いて１分間処理する解砕により得られた粉末の平均粒径で示してある。
【００３４】
表１に示すように、粉砕を行った後に仮焼を２回、３回と行っても、仮焼温度が１２００℃ではＷ相を生成することができなかった。
これに対して仮焼温度が１２５０℃の場合には、１回目の仮焼によりＷ相が生成される。ただし、２回目の仮焼まではＷ相が生成するもののその量が足りないために、磁気特性は低い。ところが、３回目の仮焼後には、Ｗ相が主相をなすとともに、３０００Ｏｅ以上の保磁力（ＨｃＪ）、７５ｅｍｕ／ｇ以上の飽和磁化（σｓ）を得ることができる。
表１の実験３は、還元剤としてのＣ（カーボン）を配合時に添加した以外は実験２と同様の実験例であるが、Ｃを添加した場合であっても、同様の効果が得られることがわかる。
仮焼温度が１３５０℃になると１回目の仮焼後に相構成はＷ相単相となるが、仮焼体を構成する粒子が半溶融したために粗大化し、低い保磁力（ＨｃＪ）しか得ることができないことがわかった。
また、表１の実験５に示すように仮焼の保持時間を長くし、又は実験６のように間に粉砕処理を施すことなく複数回の仮焼を行っても、Ｗ相を主相とすることはできず、磁気特性、特に保磁力（ＨｃＪ）を向上することができないことがわかる。
【００３５】
【表１】
2005072186.tif 000002
【実施例２】
【００３６】
Ｆｅ2Ｏ3粉末（１次粒子径：０．３μｍ）、ＳｒＣＯ3粉末（１次粒子径：２μｍ）を
上記組成式のａ＝２．０及びｂ＝１５．１（実験７）、ａ＝２．０及びｂ＝１４．２（実験８）となるように秤量した以外は実施例１と同様の処理、測定を行った。その結果を表２に示す。
実験７、実験８はＦｅ／Ｓｒが実施例１の実験２よりも小さくＦｅ量が少ない。このようにＦｅ量が少ないと２回目の仮焼でＷ相単相の組織を得ることができることがわかる。
【００３７】
【表２】
2005072186.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明により、低温度での仮焼によりＷ相を主相とする微細な磁石材料を得ることができ、この磁石材料は高い保磁力及び飽和磁化を有しているため、フェライト磁石の用途拡大に寄与する。