(57)【要約】【課題】トランス、チョークコイル、磁気ヘッド等電磁気部品の小型化および高周波域で使用可能な優れた磁気特性を有する複合焼結磁性材料の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】金属磁性粉１の表面に被覆層２を形成して複合粉末を形成する工程と、この複合粉末の周囲にフェライト材３を配置する工程と、加圧成形により所定形状の成形体とする工程と、熱処理により焼結体とする工程よりなる複合焼結磁性材料の製造方法である。【選択図】図１
2005243794.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粉の表面に被覆層を形成して複合粉末を形成する工程と、この複合粉末の周囲にフェライト材を配置する工程と、加圧成形により所定形状の成形体とする工程と、熱処理により焼結体とする工程よりなる複合焼結磁性材料の製造方法。
【請求項２】
熱処理により焼結体とする工程において、被覆層とフェライト材を反応させることにより、被覆層の構成元素とフェライト材の構成元素からなる前記フェライト材とは組成の異なるフェライト層が金属磁性粉を互いに独立させ且つ連続体である組織を形成する請求項１に記載の複合焼結磁性材料の製造方法。
【請求項３】
複合粉末を金属磁性粉の粒径をｄとし被覆層の厚みをδとしたとき、被覆層の厚みをδ／ｄ≧１×１０-4の関係となるようにする請求項１に記載の複合焼結磁性材料の製造方法。
【請求項４】
Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から選ばれる少なくとも一つを用いて構成した金属磁性粉を用いる請求項１に記載の複合焼結磁性材料の製造方法。
【請求項５】
Ｌｉ、Ｃａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｍｇ、Ｓｃから選ばれる少なくとも一つの元素の酸化物または炭酸化物からなる被覆層を用いる請求項１に記載の複合焼結磁性材料の製造方法。
【請求項６】
Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトから選ばれる少なくとも一つを用いて構成したフェライト材を用いる請求項１に記載の複合焼結磁性材料の製造方法。
【請求項７】
フェライト粉末をフェライト材として用いる請求項１に記載の複合焼結磁性材料の製造方法。
【請求項８】
フェライト原料をフェライト材として用いる請求項１に記載の複合焼結磁性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トランス、チョークコイルあるいは磁気ヘッド等に用いられる複合焼結磁性材料の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の電気・電子機器の小型化に伴い、磁性体についても小型かつ高効率のものが要求されている。従来の磁性体としては、例えば高周波回路で用いられるチョークコイルではフェライト粉末を用いたフェライト磁芯および金属磁性粉の成形体である圧粉磁芯がある。
【０００３】
このうち、フェライト磁芯は飽和磁束密度が小さく、直流重畳特性に劣るという欠点を有している。このため、従来のフェライト磁芯においては、直流重畳特性を確保すべく磁路に対して垂直な方向に数１００μｍのギャップを設け、直流重畳時のインダクタンスＬ値の低下を防止している。しかし、このような広いギャップはうなり音の発生源となるほか、ギャップから発生する漏洩磁束が特に高周波帯域において巻線に銅損失の著しい増加をもたらす。
【０００４】
これに対して、軟磁性金属磁性粉を成形して製造される圧粉磁芯はフェライト磁芯に比べて著しく大きい飽和磁束密度を有しており、小型化には有利といえる。また、フェライト磁芯と異なりギャップ無しで使用できるため、うなり音や漏洩磁束による銅損失が小さいという特徴を持っている。
【０００５】
しかしながら、圧粉磁芯は透磁率およびコア損失についてはフェライト磁芯より優れているとはいえない。特にチョークコイルやインダクタに使用する圧粉磁芯では、コア損失が大きい分コアの温度上昇が大きくなり、小型化が図りにくい。また、圧粉磁芯はその磁気特性を向上するために成形密度を上げる必要があり、その製造時に通常５ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力を、製品によっては１０ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力を必要とする。このため、複雑な形状の製品、例えばコンピューター用ＤＣ−ＤＣコンバータなどに搭載され、低背を要求されるチョークコイルに用いる小型の圧粉磁芯を製造することは極めて困難である。そのため、圧粉磁芯はフェライト磁芯に比べてコア形状としての制約が大きく、製品の小型化が図りにくい。
【０００６】
ここに、圧粉磁芯のコア損失は、通常、ヒステリシス損失と渦電流損失とからなる。このうち渦電流損失は周波数の二乗および渦電流が流れるサイズの二乗に比例して増大する。従って、金属磁性粉の表面を絶縁材で被覆することにより渦電流が流れるサイズを金属磁性粉粒子間にわたるコア全体から、金属磁性粉粒子内のみに抑えることが可能となり、渦電流損失を低減させることができる。
【０００７】
一方、ヒステリシス損失について、圧粉磁芯は高い圧力で成形されるため、磁性体に多数の加工歪が導入され、透磁率が低下し、ヒステリシス損失が増大する。これを回避するため、成形後、必要に応じて歪みを解放するための高温熱処理が施される。高温熱処理においては、金属磁性粉間を絶縁しつつ金属磁性粉どうしの結着を保つために、水ガラスや樹脂等の絶縁性の結着剤が不可欠となる。
【０００８】
このような圧粉磁芯としては、従来、金属磁性粉の表面をテトラヒドロキシシラン（ＳｉＯＨ4）で覆った後、熱処理を施すことで金属磁性粉の表面にＳｉＯ2被膜を形成した後加圧成形し、熱処理を施した圧粉磁芯や、テトラヒドロキシシラン（ＳｉＯＨ4）で表面を覆った金属磁性粉を熱処理し表面にＳｉＯ2被膜を形成した後、結着剤としての合成樹脂を混合してから加圧成形、熱処理を施すことで金属磁性粉どうしの結着を確保した圧粉磁芯が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００９】
しかしながら、このようにして得られた圧粉磁芯において、金属磁性粉の表面に被覆されたＳｉＯ2は非磁性体であり磁気ギャップとなるため、透磁率を低下させる原因となっていた。また、金属磁性粉どうしの間に充填された合成樹脂も磁気ギャップとなる上、合成樹脂の存在のため圧粉磁芯の磁性体の充填率が低下し、透磁率を低下させていた。
【００１０】
このような透磁率の低下を回避する有効な手段として、金属磁性粉どうしの間に高固有抵抗を有し且つ磁性体であるフェライトを形成した構成とすることが挙げられる。このような金属−フェライト複合磁芯の製造方法としては、例えば、混合分散により金属磁性粉どうしの間にフェライトを配置し、加圧成形し成形体とした後焼結により上記構成とする方法が挙げられる。しかしながら、上記製造方法においては焼結時における金属磁性粉とフェライトの反応を制御することが重要である。例えば、金属磁性粉とフェライトが完全に反応し、金属磁性粉間のフェライトが消失してしまうと渦電流損失が著しく増大する。このような金属磁性粉とフェライトの焼結時の反応抑制に関しては、例えばプラズマ活性化焼結法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開昭６２−２４７００５号公報
【特許文献２】特開平４−２２６００３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、上記従来の構成による焼結法ではコスト高となり、生産性が低いといった課題があった。
【００１２】
本発明は上記従来の課題を解決するもので、通常の焼結法においても焼結時における金属磁性粉とフェライトの反応制御を可能とし、優れた磁気特性を実現し得る複合焼結磁性材料の製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために本発明は、金属磁性粉の表面に被覆層を形成して複合粉末を形成する工程と、この複合粉末の周囲にフェライト材を配置する工程と、加圧成形により所定形状の成形体とする工程と、熱処理により焼結体とする工程よりなる複合焼結磁性材料の製造方法である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の複合焼結磁性材料の製造方法は、フェライト磁芯の欠点である低飽和磁束密度のための低直流重畳特性、軟磁性金属磁性粉を成形して製造される圧粉磁芯の欠点である高周波における渦電流損失の増大、金属磁性粉の表面に絶縁材を被覆した圧粉磁芯や金属磁性粉どうしの間に樹脂等の結着剤を充填した圧粉磁芯における磁気ギャップによる透磁率の低下という欠点を同時に解決し、優れた軟磁気特性を実現する複合焼結磁性材料を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
（実施の形態１）
以下、本発明の実施の形態１における複合焼結磁性材料の製造方法について、図面を参照しながら説明する。
【００１６】
図１および図２は本発明の実施の形態１における複合焼結磁性材料の製造方法における概念図である。
【００１７】
図１および図２において、本実施の形態１における複合焼結磁性材料は軟磁性特性を有するＦｅを主体とする金属磁性粉１の表面に絶縁性を有する金属酸化物あるいは炭酸化物などからなる被覆層２を形成した複合粉末とし、この複合粉末の周囲にフェライト粉末などのフェライト材３を所定の組成となるように混合し、この混合した粉末を加圧成形により所定形状の成形体とし、この成形体を熱処理することにより焼結体とすることにより焼結時における金属磁性粉１とフェライト材３の焼結反応を制御することが可能となり、優れた磁気特性を有する複合焼結磁性材料を実現することができる。
【００１８】
この複合焼結磁性材料は図２に示すように金属磁性粉１どうしは接触することなく所定の間隔を有しており、その隙間を埋めるようにフェライト層４が介在した構成を有している。このような構成とすることにより、金属磁性粉１とフェライト層４の反応をうまく抑制することができるので金属磁性粉１の特性を劣化させることなく優れた磁気特性を有する複合焼結磁性材料を実現することができる。
【００１９】
すなわち、本実施の形態１における被覆層２は金属磁性粉１とフェライト材３に対して反応性が異なり、高温雰囲気下においても金属磁性粉１との反応性は低く、一方フェライト材３に対しては反応性を高くすることにより、被覆層２の構成元素とフェライト材３の構成元素からなる前記フェライト材３とは組成の異なるフェライト層４を形成することができる。
【００２０】
また、本実施の形態１における被覆層２としてはＬｉ、Ｃａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｍｇ、Ｓｃから選ばれる少なくとも一種の元素の酸化物または炭酸化物である。また酸化物および炭酸化物の混合物であっても良い。これら酸化物、炭酸化物は非磁性材であるが、前記したように焼結時においてフェライト材３と反応させることにより高固有抵抗磁性体であるフェライト層４とすることが可能であり、また金属磁性粉１を互いに独立させ且つ連続体であるため、渦電流損失を低減するとともに高透磁率を実現することが可能となる。
【００２１】
また、金属磁性粉１とフェライト層４の間に焼結時に反応により形成された拡散層（図示せず）が存在しても良く、この拡散層は金属磁性粉１とフェライト層４の結合を強め機械的強度を向上させることができる。
【００２２】
また、金属磁性粉１はＦｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。これらの金属磁性粉１は飽和磁束密度、透磁率ともに高く優れた軟磁気特性を示すものであり、主組成に対し微量の不純物あるいは添加物が含まれたとしても同様の効果を示すことはいうまでもない。またＦｅ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ａｌの比率は目的とする磁気特性に応じて適宜決めれば良い。さらに金属磁性粉１の粒径としては限定されるものではないが１〜１００μｍが好ましい。この金属磁性粉１が１μｍより小さいと金属磁性粉１の凝集が強くなり被覆層２の形成工程やその次のフェライト材３の配置工程において分散が難しく、一部の金属磁性粉１どうしは接触した状態で残留する。一方、金属磁性粉１が１００μｍより大きいと渦電流損失が大きくなる。従って、金属磁性粉１としては３〜６０μｍのものがより好ましい。
【００２３】
また、フェライト材３としてはＮｉ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトから選ばれる少なくとも一種であることが磁気特性の観点から好ましい。
【００２４】
さらに、これらにＬｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｗ、Ｃｄ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｂの少なくとも一種を添加したものを用いることも可能である。
【００２５】
また、フェライト材３はフェライト粉末を用いることが生産性の観点から有利である。このフェライト粉末の粒径としては限定されるものではないが、０．０２〜２μｍが好ましい。０．０２μｍより小さいと作成工程における歩留まりが悪くコストアップになる。一方、フェライト粉末が２μｍより大きいと複合粉末の表面を緻密に被覆させることが困難となる。
【００２６】
また、フェライト層４は本発明における被覆層２の構成元素と本発明におけるフェライト材３の構成元素からなるものであり、目的とする磁気特性に応じてその組成は適宜決めれば良く、被覆層２およびフェライト材３の形成および添加量や組成により決定することができる。
【００２７】
また、本発明における被覆層２の形成方法は特に限定されるものではなく、例えば回転ボールミル、遊星ボールミル等各種ボールミルや、ホソカワミクロン社製のメカノフュージョンシステム、奈良機械製作所製のハイブリタイゼーションシステム等各種表面改質装置、また、めっき、ゾルゲル、スパッタ、蒸着等の方法を用いることも可能である。
【００２８】
また、本発明における複合粉末の周囲にフェライト材３を配置する工程における工法としては特に限定されるものではなく、例えば、前記被覆層２の形成方法と同様の方法を用いることが可能である。
【００２９】
本発明における加圧成形方法は特に限定されるものではなく、通常の加圧成形法や、例えば、ホットプレス焼結法、ＨＩＰ（熱間等方加圧焼結法）やＳＰＳ（放電プラズマ焼結法）により焼結処理を同時に行うことも可能である。加圧成形における成形圧力も任意の圧力を用いることが可能であるが、好ましくは０．５ｔｏｎ／ｃｍ2〜１５ｔｏｎ／ｃｍ2を用いるとよい。０．５ｔｏｎ／ｃｍ2より低い圧力の場合、低い成形体密度しか得られず、後の焼結工程を経ても複合焼結磁性材料の内部に気孔が多数残留し、焼結体密度も低くなる結果、高磁気特性化が困難となる。また、１５ｔｏｎ／ｃｍ2より高い圧力の場合、金属磁性粉１どうしが接触するため、渦電流損失が増大する。また、加圧成形時の金型強度を確保するため金型が大型化し、また、成形圧力を確保するためにプレス機が大型化する。さらに、金型、プレス機の大型化により生産性が低くなり、磁性材のコストアップにつながる。
【００３０】
本発明における焼結方法は特に限定されるものではなく、電気炉等を用いた通常の焼結法や、例えば、ホットプレス焼結法、ＨＩＰ法やＳＰＳ法により加圧成形と同時に焼結を行うことも可能である。また、焼結工程における焼結温度も任意の温度を用いることが可能であるが、好ましくは８００℃〜１３００℃の範囲を用いるとよい。８００℃より低い焼結温度の場合、焼結による緻密化が不十分であり、１３００℃より高い焼結温度の場合、構成元素の揮発による組成ずれや結晶粒粗大化により高磁気特性化が困難となる。
【００３１】
なお、焼結時において酸素分圧制御が必要な場合は、雰囲気制御可能な電気炉を用いることが可能である。この場合、まず加圧成形した成形体を非酸化性雰囲気中で焼結し、その後フェライト層４が少なくとも９０％以上のスピネル相となる平衡酸素分圧雰囲気中にて熱処理を行うことが可能である。これにより、金属磁性粉１が酸化することによる磁気特性の低下を抑制することができる。
【００３２】
また、非酸化雰囲気中での焼結により還元し、特性低下したフェライト層４を再酸化させ、特性を回復させることができる。これにより、軟磁気特性に優れた複合焼結磁性材料を提供することが可能となる。
【００３３】
以上のように、本実施の形態１では金属磁性粉１の表面に被覆層２を形成して複合粉末を形成する工程と、この複合粉末の周囲にフェライト材３を配置する工程と、加圧成形により所定形状の成形体とする工程と、熱処理により焼結体とする工程により得られた複合焼結磁性材料とすることにより、被覆層２が介在することにより焼結時における金属磁性粉１とフェライト層４の反応を制御し優れた磁気特性を有する複合磁性焼結体を実現することができる。
【００３４】
また、熱処理により焼結体とする工程において、被覆層２とフェライト材３を反応せしめることにより、被覆層２の構成元素とフェライト材３の構成元素からなる前記フェライト材３とは組成の異なるフェライト層４が金属磁性粉１を互いに独立させ且つ連続体である組織を有した複合焼結磁性材料であり、非磁性層が存在しなくなるとともに金属磁性粉１の特性を劣化させることなく複合焼結磁性材料を実現できることから、高透磁率化を実現し且つ渦電流損失を低減することが可能となる。
【００３５】
また、金属磁性粉１をＦｅ、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系から選ばれる少なくとも一つを用いて構成した請求項１に記載の複合焼結磁性材料であり、これにより、高飽和磁束密度を有することから優れた磁気特性を実現することができる。
【００３６】
また、被覆層２をＬｉ、Ｃａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｍｇ、Ｓｃから選ばれる少なくとも一つの元素の酸化物または炭酸化物とした請求項１に記載の複合焼結磁性材料であり、これにより、フェライト材３との反応性に優れ、金属磁性粉１との反応性は低いことから焼結時における金属磁性粉１とできたフェライト層４の反応を制御できることから優れた磁気特性を実現することができる。
【００３７】
また、フェライト材３をＮｉ−Ｚｎ系、Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系、Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ系、Ｍｇ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライトから選ばれる少なくとも一つを用いて構成した請求項１に記載の複合焼結磁性材料であり、これにより、非磁性層が存在しなくなることから優れた磁気特性を実現することができる。
【００３８】
以下に本発明における実施例を示す。
【００３９】
（実施例）
平均粒径が２３μｍで（表１）記載の金属磁性粉１と（表１）に記載の組成を有する粉末を用いて、メカノフュージョンにより金属磁性粉１の表面に０．３μｍの被覆層２を形成した。用いた粉末としては平均粒径が０．０１〜０．１μｍ程度のものを用いた。得られた複合粉末とフェライト材３をボールミルを用いて混合分散を行った。このとき、フェライト材３の組成および添加量は焼結後のフェライト層４が（表１）に記載の組成となるように算出し決定した。このフェライト層４の組成がＮｉ系（試料Ｎｏ１、２、６、７、８、１０、１２、１３）、Ｍｇ系（試料Ｎｏ４、５、１１、１５）とした試料は、（表１）に記載の条件にて成形後、窒素雰囲気中で（表１）に記載の焼結温度により１〜２ｈｒ焼結し、その後、大気中にて（表１）に記載の条件にて１〜２ｈｒ熱処理を行った。
【００４０】
一方、フェライト層４の組成がＭｎ系（試料Ｎｏ３、９、１４）とした試料は（表１）に記載の条件にて成形後、窒素雰囲気で（表１）に記載の温度により１〜２ｈｒ焼結し、その後、２％の酸素雰囲気中にて（表１）に記載の条件にて１〜２ｈｒ熱処理を行った。なお、冷却は窒素雰囲気中で行った。
【００４１】
（表１）において比較例として用いた試料は金属圧粉磁芯（試料Ｎｏ１６、１７）においては、金属磁性粉にＳｉ樹脂を１ｗｔ％添加し、（表１）に記載の条件で成形後、窒素中で焼鈍した。一方フェライト磁芯においては、Ｎｉ系（試料Ｎｏ１８）ではフェライト粉末を用い、（表１）に記載の条件にて成形後、大気中で（表１）に記載の温度により１〜２ｈｒ焼結を行った。また複合系（試料Ｎｏ１９）では金属磁性粉とフェライト粉末を（表１）に記載の条件にて成形後、窒素雰囲気中にて表記温度で１〜２ｈｒ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外形１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ３ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００４２】
得られたトロイダルコアのサンプルについて直流重畳特性、コア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表１）に示す。
【００４３】
【表１】
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【００４４】
（表１）の結果より、本発明の請求項１、２および４〜６の発明において優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【００４５】
（実施の形態２）
以下、実施の形態２を用いて、本発明の特に請求項３に記載の発明について説明する。
【００４６】
本実施の形態２における複合焼結磁性材料において、複合粉末を構成する被覆層２の厚みをδ、金属磁性粉１の粒径をｄとしたとき、δ／ｄの関係がδ／ｄ≧１×１０-4であることが好ましい。このδ／ｄが１×１０-4より小さいと焼結時における金属磁性粉１とフェライト材３の反応を制御する効果に乏しくなり高磁気特性化を図ることが難しい。
【００４７】
またこのδ／ｄの上限に関しては特に限定されるものではなく、目的とする磁気特性に応じて適宜決定すればよい。すなわち、被覆層２の組成と厚みおよび焼結後のフェライト層４の組成により添加するフェライト材３の組成と量が決まる。例えば、被覆層２の組成、フェライト層４の組成を同一としたとき被覆層２の厚み、すなわちδ／ｄが大きくなる程フェライト材３の添加量は増え、複合焼結磁性材料中のフェライト層４の含有量は増えることになり、複合焼結磁性材料の飽和磁束密度は低くなる。このことは直流重畳特性の点からは複合焼結磁性材料の飽和磁束密度が１Ｔ以上となるように決定することが好ましい。
【００４８】
前記内容についてさらに詳細に説明する。組成が重量％で５０．５Ｆｅ−４９．５Ｎｉ、平均粒径が２０μｍの金属磁性粉１を用いて、金属磁性粉１の粒径をｄとし、被覆層２の厚みをδとしたとき、δ／ｄが（表２）記載の関係になるように金属磁性粉１の表面に被覆層２としてＭｇＯを形成した複合粉末とした。この被覆層２の形成はゾルゲル法を用いて行った。
【００４９】
得られた複合粉末とフェライト材３をボールミルを用いて混合分散を行った。このとき、フェライト材３の組成および添加量は焼結後のフェライト層４がモル％でＭｇ0.508Ｚｎ0.498Ｆｅ1.98Ｏ4±γの組成となるように算出し決定した。また、用いたフェライト材３の平均粒径は０．５μｍとした。得られた混合粉末を成形圧５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形し、窒素雰囲気中にて１０００℃で１〜２ｈｒ熱処理した後大気中にて１０００℃で１〜２ｈｒ熱処理を行った。なお作成した試料の形状は実施の形態１と同様である。
【００５０】
得られたサンプルについて直流重畳特性、コア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場４５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表２）に示す。
【００５１】
【表２】
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【００５２】
（表２）の結果より、本発明の請求項３の発明において優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【００５３】
以上のように、本実施の形態２では金属磁性粉１の粒径をｄとし被覆層２の厚みをδとしたとき、被覆層２の厚みをδ／ｄ≧１×１０-4の関係となるように構成した複合焼結磁性材料であり、これにより、焼結時における金属磁性粉１どうしの反応を抑制し、渦電流損失の少ない優れた磁気特性を有する複合焼結磁性材料を実現することができる。
【００５４】
（実施の形態３）
以下、実施の形態３を用いて、本発明の特に請求項７に記載の発明について説明する。
【００５５】
本発明においては、フェライト材３としてフェライト粉末の代わりにフェライト原料粉末を用いることも可能である。フェライト原料としては、ＮｉＯ、Ｆｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＭｇＯ、ＭｎＣｏ3等を用いることが可能である。この場合、焼結時にフェライト原料をフェライトに変化させるとともに被覆層２とも反応せしめフェライト層４を形成することが可能となる。このように、フェライト材３としてフェライト粉末の替わりにフェライト原料を用いることで、フェライト粉末の作成工程を省くことが可能となり低コスト化を図ることが可能となる。
【００５６】
次に、この方法について具体的に説明する。組成が重量％で９４．４Ｆｅ−５．６Ｓｉ、平均粒径が２２μｍの金属磁性粉１を用いて、ゾルゲル法により厚みが０．３μｍのＬｉ2Ｏの被覆層２を形成して複合粉末とした。得られた複合粉末とフェライト材３をボールミルを用いて混合分散を行った。このとき、フェライト原料の配合比および添加量は焼結後のフェライト層４がＮｉ0.442Ｚｎ0.462Ｌｉ0.2Ｆｅ1.992Ｏ4±γの組成となるように算出して決定した。このようにして得られた混合粉末を成形圧８ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形し、窒素雰囲気中にて９００℃で１〜２ｈｒ熱処理した後大気中にて９００℃で１〜２ｈｒ熱処理を行った。なお作成した試料形状は実施の形態１と同様である。
【００５７】
得られたサンプルについて直流重畳特性、コア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果は、５０Ｏｅでの透磁率；１７５、コア損失；４２０ｋＷ／ｍ3であった。
【００５８】
以上のように、本実施の形態３ではフェライト材３をフェライト原料とした請求項１に記載の複合焼結磁性材料であり、これにより、低コスト化を図ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明にかかる複合焼結磁性材料の製造方法は、高い透磁率、優れた直流重畳特性、低いコア損失を有し、特にトランスコア、チョークコイル、あるいは磁気ヘッド等に用いられる磁性材料を得る方法として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の実施の形態１における複合焼結磁性材料の製造方法の焼結前の概念図
【図２】同焼結後の概念図
【符号の説明】
【００６１】
１  金属磁性粉
２  被覆層
３  フェライト材
４  フェライト層
【図１】
2005243794.tif 000005
【図２】
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