(57)【要約】【課題】窒化アルミニウムが有する耐溶着性，耐酸化性，熱伝導性など活かしつつ、大幅に強度と靱性を改善することによって、鋼，鋳物の切削加工や耐摩耗性用工具部品に使用した場合に、優れた耐摩耗性，耐欠損性，耐チッピング性を発揮する窒化アルミニウム基サーメット工具の提供を目的とする。【解決手段】鉄族元素とアルミニウムとを主成分とする金属相：５〜３０体積％と、周期律表４ａ，５ａ族元素の中の少なくとも１種の窒化物を主成分とする第１硬質相：５〜３０体積％と、残りが窒化アルミニウムを主成分とする第２硬質相と不可避不純物からなる窒化アルミニウム基サーメット工具は、耐摩耗性，耐欠損性，耐チッピング性に優れる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄族元素とアルミニウムとを主成分とする金属相：５〜３０体積％と、周期律表４ａ，５ａ族元素の中の少なくとも１種の窒化物を主成分とする第１硬質相：５〜３０体積％と、残りが窒化アルミニウムを主成分とする第２硬質相と不可避不純物からなる窒化アルミニウム基サーメット工具。
【請求項２】
上記金属相は、鉄族元素とアルミニウムとの金属間化合物を含有する請求項１に記載の窒化アルミニウム基サーメット工具。
【請求項３】
上記第１硬質相は、チタンおよび／またはジルコニウムの窒化物である請求項１または２に記載の窒化アルミニウム基サーメット工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、刃先交換型チップに代表される切削工具や耐摩耗用工具に使用される新規サーメットに関し、特に鋼，鋳物など高速切削に最適な窒化アルミニウム基サーメット工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム基セラミックスは、高い電気抵抗（絶縁性）と高い熱伝導率（放熱性）を有するため、ＩＣパッケージ用リッド材に使用されている。耐摩耗性、耐溶着性，耐酸化性、耐食性などにも優れているものの、強度、靱性が低いために、切削工具や耐摩耗部品には不向きである。そこで、強度を改善した窒化アルミニウム基セラミックスが種々提案されている。
【０００３】
窒化アルミニウム基セラミックスの従来技術として、窒化アルミニウムと、元素の周期律表の第ＩＶ属、第ＶＢ属および第ＶＩＢ属に属するものから選択された遷移金属の少なくとも１種類の酸化物とを１４５０℃および１０ＭＰａ以上の圧において反応性焼結することによって得られる耐火性、導電性のセラミックス組成物がある（例えば、特許文献１参照。）。このセラミックス組成物は、窒化アルミニウム系セラミックスの焼結性を改善したものではあるが、添加された酸化物が脆弱なために強度や靱性が著しく低いという問題がある。
【０００４】
また、窒化アルミニウム粉末と、この粉末の３０〜５０体積％の量の窒化チタン粉末または２０〜３０体積％のニッケル粉末と、窒化アルミニウム粉末と窒化チタンまたはニッケル粉末の合計重量１００部に対して０．５〜２重量部の量のＹＯ−ＣａＯ−ＡｌＯ系焼結助剤とからなる混合物の成形体を非酸化物セッターに載置し、加圧せずに還元雰囲気中１６５０〜１７５０℃で焼結させる窒化アルミニウム系焼結体の製造方法がある（例えば、特許文献２参照。）。このＩＣパッケージ用の窒化アルミニウム系焼結体は、窒化チタンまたはニッケルの添加によって熱膨張係数を高め、かつ酸化物系助剤によって焼結性を改善したものではあるが、工具に使用した場合には、焼結助剤による強度・靱性の低下と、ニッケルの過剰な添加による硬さ，耐摩耗性や耐熱性の低下が問題となる。
【０００５】
また、窒化アルミニウムを１〜２５体積％と、Ｔｉ（Ｃｘ，Ｎｙ，Ｏｚ）で表される少なくとも１種のチタン化合物を７５〜９９体積％とを含有してなるセラミックス焼結体（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１，０≦ｘ≦０．４，０．６≦ｙ≦１．０，０≦ｚ≦０．０５の関係を満足する）がある（例えば、特許文献３参照。）。このセラミックス焼結体は、窒化アルミニウムの分散によってチタン系焼結体の強度を改善したものではあるが、工具に使用した場合には、窒化アルミニウム量が少ないために耐摩耗性の改善効果が低く、また靱性が不十分なためにチッピングや欠損を起こし易いという問題がある。
【０００６】
【特許文献１】特開平６−１００３７３号公報
【特許文献２】特開平１１−１２０３９号公報
【特許文献３】特開２００１−８０９５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上述のような問題点を解決するもので、具体的には、窒化アルミニウムに鉄族金属とチタン，ジルコニウムなどの窒化物とを添加して焼結したもので、強度と靱性とを向上させることによって厳しい使用条件で長寿命を発揮する窒化アルミニウム基サーメット工具の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、窒化アルミニウム基セラミックスの強度と靱性を改善し、工具に最適となる焼結体の組成について検討していたところ、適量の鉄族金属と周期律表４ａ，５ａ族元素の窒化物とを同時に添加すると、焼結性と共に強度・靱性が著しく向上すること、得られた窒化アルミニウム基サーメットは鋼，鋳物など高速切削に適するという知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【０００９】
すなわち、本発明の窒化アルミニウム基サーメット工具は、鉄族元素とアルミニウムとを主成分とする金属相：５〜３０体積％と、周期律表４ａ，５ａ族元素の中の少なくとも１種の窒化物を主成分とする第１硬質相：５〜３０体積％と、残りが窒化アルミニウムを主成分とする第２硬質相と不可避不純物からなるものである。
【００１０】
本発明の窒化アルミニウム基サーメット工具における金属相は、Ｆｅ，ＣｏあるいはＮｉの鉄族元素とＡｌとからなる合金、または、この合金に２０重量％以下の周期律表４ａ，５ａ族元素を含有させた合金である。これらの合金は、原料粉として使用した窒化アルミニウムおよび周期律表４ａ，５ａ族元素の窒化物の一部が焼結時に分解し、鉄族金属に取り込まれて生じる。金属相として具体的には、Ｎｉ−Ａｌ−Ｔｉ系合金，Ｃｏ−Ａｌ−Ｚｒ系合金，Ｆｅ−Ａｌ−Ｎｂ系合金やＮｉ3(Ａｌ，Ｔｉ)、Ｎｉ(Ａｌ，Ｔｉ)、Ｃｏ(Ａｌ，Ｚｒ)、Ｃｏ2(Ａｌ，Ｚｒ) 5、Ｆｅ(Ａｌ，Ｎｂ)、Ｆｅ(Ａｌ，Ｎｂ) 2などの金属間化合物が挙げられる。特に、これらの金属間化合物を含有した合金であると、耐熱変形性がさらに改善され、かつ高温強度も向上するので好ましい。また、金属相には０．１〜２０重量％のＣｒ，Ｍｏ，Ｗを含有させると耐食性が向上するため好ましい。ここで、窒化アルミニウム基サーメット工具全体に対する金属相の含有量は、５体積％未満では強度と靱性が低く、逆に３０体積％を超えて大きくなると、硬さや耐摩耗性，耐塑性変形性が顕著に低下するので、５〜３０体積％と定めた。その中でも切削工具用としては、１０〜２０体積％が好ましい。
【００１１】
本発明の窒化アルミニウム基サーメット工具における第１硬質相は、周期律表４ａ，５ａ族元素の中の少なくとも１種の窒化物からなり、これらの窒化物に５重量％以下のＡｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｃ，Ｏを含有させても良い。第１硬質相として具体的には、ＴｉＮ，ＺｒＮ，ＨｆＮ，ＶＮ，ＮｂＮ，ＴａＮ，（Ｔｉ，Ｔａ）Ｎ，（Ｚｒ，Ｎｂ）Ｎなどを挙げることができる。これらの中でも、ＴｉＮとＺｒＮは、焼結性が良好で、かつ強度と靱性を向上させるので好ましい。ここで、窒化アルミニウム基サーメット工具全体に対する第１硬質相の含有量は、５体積％未満ではサーメットの強度，靱性が低く、逆に３０体積％を超えて大きくなると、第１硬質相と金属相のみからなる領域が成長し、相対的に窒化アルミニウム相の分散が不良となって強度，靱性の低下を招くので、５〜３０体積％と定めた。
【００１２】
本発明の窒化アルミニウム基サーメット工具における第２硬質相は、ＡｌＮであるが、少量のＡｌ(8+X)/3Ｏ4-XＮX（酸窒化アルミニウム）を含んでも良い。
【００１３】
本発明の窒化アルミニウム基サーメット工具の製造方法は、通常の粉末冶金法であるが、以下の焼結工程で製造すると、緻密で微細な組織と優れた特性，性能を有するサーメットが得られるので好ましい。すなわち、窒化アルミニウムと鉄族元素と周期律表４ａ，５ａ族元素の窒化物と少量の炭素との混合粉末を加圧成形し、成形体を真空中で１４００℃まで加熱した後、窒素あるいは不活性ガスを導入して１６００〜１８００℃で焼結し、さらに不活性ガス雰囲気中でＨＩＰ処理するものである。炭素添加と真空中昇温によって窒化アルミニウム表面の酸化膜が還元され、鉄族元素との濡れ性が向上するからである。しかし、焼結時には窒化アルミニウムの分解・飛散が顕著となるので、不活性ガスあるいは窒素雰囲気とする必要がある。
【００１４】
本発明の窒化アルミニウム基サーメット工具は、主成分の窒化アルミニウムが耐摩耗性，耐溶着性，熱伝導性を向上させる作用をし、添加された鉄族元素は強度，靱性を改善する作用をし、周期律表４ａ，５ａ族元素の窒化物は焼結性を改善すると共に、窒化アルミニウムの凝集や粒子成長を抑制して強度，靱性の低下を防止する作用をし、向上したこれらの特性が切削時の耐摩耗性，耐欠損性，耐チッピング性，耐熱性などを向上する作用をしているものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の窒化アルミニウム基サーメット工具は、従来の窒化アルミニウム基セラミックスに比べて強度，靱性が改善され、一方、従来の窒化チタン基サーメットに比べて耐酸化性，耐熱性，熱伝導性などが改善されているため、優れた耐摩耗性および耐欠損性，耐チッピング性を発揮し、結果的に工具寿命が２倍以上にも向上するという効果を有する。
【実施例１】
【００１６】
市販されている平均粒径０．２μｍのＡｌＮ、平均粒径１．５〜２．５μｍのＴｉＮ，ＺｒＮ，ＨｆＮ，ＮｂＮ，ＴａＮ、平均粒径１〜２μｍのＮｉ，Ｃｏ，Ｆｅ、平均粒径１．０μｍのＭｏ、平均粒径１．７μｍのＣｒ3Ｃ2、平均粒径０．５μｍのＹ2Ｏ3、平均粒径０．２μｍのＺｒＯ2（３ｍｏｌ％のＹ2Ｏ3を含有）および平均粒径０．０２μｍのカーボンブラックの各粉末を表１に示した組成に配合し（但し、すべてに外掛けで０．３重量％のカーボンを添加）、アセトンの溶媒とステンレス製のポットと超硬製の粉砕用ボールを用いて４８時間の混合粉砕を行った後、乾燥しながら３重量％のパラフィンワックスを添加して混合粉末を得た。
【００１７】
これらの粉末を金型に充填し、１９６ＭＰａの圧力でもって５．５×９．５×２９ｍｍの圧粉成形体を作製し、窒化ホウ素製のセッター上に設置して真空焼結炉に挿入して５０Ｐａの真空中で１４００℃まで昇温した後、表１に併記した雰囲気ガスを導入して所定温度で１時間、加熱保持することによって本発明品１〜１０及び比較品１〜７の焼結体を得た。そして、表１に併記した温度で１時間、圧力１５０ＭＰａのアルゴン中でＨＩＰ処理を施した。
【００１８】
【表１】
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注）＊すべての配合粉末に、外掛けで０．３重量％のカーボンを添加
【００１９】
こうして得た各焼結体を＃２３０のダイヤモンド砥石で湿式研削加工して４．０×８．０×２５．０ｍｍの試験片を作製し、ＪＩＳ法による抗折力を測定した。そして、試験片の１面を平均粒径１μｍのダイヤモンドペーストでラップ加工した試料について、ビッカース圧子を用いた荷重：１９６Ｎでの硬さと破壊靱性値（ＩＭ法によるＫ１ｃ）を測定した。これらの結果を表２に示す。本発明品は、従来の窒化アルミニウム基セラミックス（比較品４，６）に比べると強度と靱性に優れ、組成範囲外の窒化アルミニウム基サーメット（比較品１，２，５）比べると硬さが高い。
【００２０】
【表２】
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【００２１】
次に、ラップ加工した試験片について、Ｘ線回折測定を行い主要な構成成分を同定した。そして、電界放射型電子顕微鏡を用いて元素マッピングにより構成成分の各相を確認した後、組織写真を撮り、画像処理装置によって構成成分の含有量と平均粒子径を求めた。これらの結果を表３に示す。
【００２２】
【表３】
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【実施例２】
【００２３】
実施例１で得た、本発明品２，３，５，７，９および比較品１，３，４，６，７の混合粉末を用いて、ＩＳＯ規格に記載のＳＮＧＮ１２０４０８形状用の金型でもって、実施例１と同様の方法、条件でプレス成形、加熱焼結、ＨＩＰ処理および湿式研削加工を行って、ＳＮＧＮ１２０４０８形状（０．１ｍｍ×−２５°のホーニング付）の切削工具用チップを作製した。
【００２４】
そして、切削試験（Ａ）として、被削材：Ｓ４５Ｃ丸棒（外周に４本溝入），切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ，切込み：２．０ｍｍ，送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖの条件で湿式の外周断続旋削試験を行い、寿命になるまでの時間を求めた。寿命評価は、平均逃げ面摩耗量（ＶB）が０．３ｍｍ以上になるか、または欠損やチッピングが発生した時を寿命とした。
【００２５】
次に、切削試験（Ｂ）として、被削材：ＦＣＤ６００の，切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ，切込み：２．０ｍｍ，送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖの条件で乾式の連続旋削試験を行い、ＶB＝０．２０ｍｍを基準に寿命時間を同様に求めた。切削試験（Ａ）、（Ｂ）の結果を表４にまとめて示した。
【００２６】
【表４】
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【００２７】
本発明品は、従来の窒化アルミニウム基セラミックス（比較品４，６）に比べると耐欠損性，耐チッピング性に優れ、組成範囲外の窒化アルミニウム基サーメット（比較品１，３）比べると耐チッピング性あるいは耐摩耗性に優れ、さらに従来の窒化チタン基サーメットに比べると耐摩耗性に優れている。