(57)【要約】【課題】  アルミナの粒径が小さくても迅速に研磨対象物を研磨することができ、尚かつ研磨後の研磨対象物の表面欠陥を低減することができる研磨用組成物を提供する。【解決手段】  本発明の研磨用組成物は、アルミナ、コロイダルシリカ、クエン酸、クエン酸以外の有機酸、酸化剤、及び水を含有し、例えば磁気ディスク用基板の表面を研磨する用途において用いられる。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナ、コロイダルシリカ、クエン酸、クエン酸以外の有機酸、酸化剤、及び水を含有する研磨用組成物。
【請求項２】
前記クエン酸以外の有機酸がコハク酸、イミノ二酢酸、イタコン酸、マレイン酸、リンゴ酸、及びマロン酸から選ばれる少なくとも一つの有機酸である請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
前記クエン酸以外の有機酸がコハク酸である請求項２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
前記酸化剤が過酸化水素、硝酸鉄、ペルオキソ二硫酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、及び次亜塩素酸から選ばれる少なくとも一つの酸化剤である請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項５】
前記酸化剤が過酸化水素である請求項４に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
磁気ディスク用基板の表面を研磨する用途において用いられる請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【請求項７】
磁気ディスク用基板を研磨する方法であって、
請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物を調製する工程と、
その調製された研磨用組成物を用いて前記基板の表面を研磨する工程と
を備える方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク用基板などの研磨対象物を研磨する用途において用いられる研磨用組成物、及びそうした研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク用基板は通常、複数の研磨工程を経て製造される。最初の研磨工程では一般に、アルミナを含有する研磨用組成物が用いられる（例えば特許文献１〜３参照）。表面欠陥の少ない基板を得るためには、研磨用組成物に含まれるアルミナの粒径はできるだけ小さいことが望ましい。しかしながら、粒径の小さいアルミナを含有する研磨用組成物は、あまり高い研磨速度で基板を研磨する能力を有さない。
【特許文献１】特開昭６２−２３５３８６号公報
【特許文献２】特開平２−８４４８５号公報
【特許文献３】特開２００３−１７０３４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は、アルミナの粒径が小さくても迅速に研磨対象物を研磨することができ、尚かつ研磨後の研磨対象物の表面欠陥を低減することができる研磨用組成物を提供すること、及びそうした研磨用組成物を用いた研磨方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、アルミナ、コロイダルシリカ、クエン酸、クエン酸以外の有機酸、酸化剤、及び水を含有する研磨用組成物を提供する。
【０００５】
請求項２に記載の発明は、前記クエン酸以外の有機酸がコハク酸、イミノ二酢酸、イタコン酸、マレイン酸、リンゴ酸、及びマロン酸から選ばれる少なくとも一つの有機酸である請求項１に記載の研磨用組成物を提供する。
【０００６】
請求項３に記載の発明は、前記クエン酸以外の有機酸がコハク酸である請求項２に記載の研磨用組成物を提供する。
請求項４に記載の発明は、前記酸化剤が過酸化水素、硝酸鉄、ペルオキソ二硫酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、及び次亜塩素酸から選ばれる少なくとも一つの酸化剤である請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨用組成物を提供する。
【０００７】
請求項５に記載の発明は、前記酸化剤が過酸化水素である請求項４に記載の研磨用組成物を提供する。
請求項６に記載の発明は、磁気ディスク用基板の表面を研磨する用途において用いられる請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物を提供する。
【０００８】
請求項７に記載の発明は、請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物を調製する工程と、その調製された研磨用組成物を用いて基板の表面を研磨する工程とを備える磁気ディスク用基板の研磨方法を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、アルミナの粒径が小さくても迅速に研磨対象物を研磨することができ、尚かつ研磨後の研磨対象物の表面欠陥を低減することができる研磨用組成物が提供される。また本発明によれば、そうした研磨用組成物を用いた研磨方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態を説明する。
本実施形態に係る研磨用組成物は、アルミナ、コロイダルシリカ、有機酸、酸化剤、及び水からなる。
【００１１】
前記アルミナは、研磨対象物を機械的に研磨する砥粒としての役割を担う。０．１μｍ以上の平均粒子径を有するアルミナは高い研磨能力を有し、０．２μｍ以上の平均粒子径を有するアルミナは特に高い研磨能力を有する。従って、アルミナの平均粒子径は、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．２μｍ以上である。一方、１．２μｍを超える平均粒子径を有するアルミナ、さらに言えば１．０μｍを超える平均粒子径を有するアルミナは、研磨後の研磨対象物の表面粗さやスクラッチをやや増大させる虞がある。従って、アルミナの平均粒子径は、好ましくは１．２μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下である。
【００１２】
研磨用組成物中のアルミナの含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力がやや低下する虞がある。アルミナの含有量が少なすぎることによる研磨用組成物の研磨能力の低下を防止するためには、アルミナの含有量は、好ましくは０．０１重量％以上、より好ましくは０．１重量％以上、最も好ましくは０．２重量％以上である。一方、研磨用組成物中のアルミナの含有量が多すぎると、研磨用組成物の粘度が増大する虞がある。研磨用組成物の粘度が過剰に増大すると、研磨用組成物の取扱性が低下する。アルミナの含有量が多すぎることによる研磨用組成物の粘度の増大を防止するためには、アルミナの含有量は、好ましくは８重量％以下、より好ましくは７重量％以下、最も好ましくは５重量％以下である。
【００１３】
前記コロイダルシリカは、アルミナと同様、研磨対象物を機械的に研磨する砥粒としての役割を担う。１０ｎｍ未満の平均粒子径を有するコロイダルシリカは、研磨後の研磨対象物の表面のピットをやや増大させる虞がある。１５ｎｍ以上の平均粒子径を有するコロイダルシリカは高い研磨能力を有する。従って、コロイダルシリカの平均粒子径は、好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは１５ｎｍ以上である。一方、２００ｎｍ以下の平均粒子径を有するコロイダルシリカは入手が容易であり、１００ｎｍ以下の平均粒子径を有するコロイダルシリカは安定性が良好である。従って、コロイダルシリカの平均粒子径は、好ましくは２００ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下である。
【００１４】
研磨用組成物中のコロイダルシリカの含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力がやや低下する虞がある。コロイダルシリカの含有量が少なすぎることによる研磨用組成物の研磨能力の低下を防止するためには、コロイダルシリカの含有量は、好ましくは０．２重量％以上、より好ましくは０．６重量％以上、最も好ましくは１重量％以上である。一方、研磨用組成物中のコロイダルシリカの含有量が多すぎると、研磨用組成物の粘度が増大する虞がある。コロイダルシリカの含有量が多すぎることによる研磨用組成物の粘度の増大を防止するためには、コロイダルシリカの含有量は、好ましくは１０重量％以下、より好ましくは８重量％以下、最も好ましくは６重量％以下である。
【００１５】
コロイダルシリカは単分散であってもよいし、高アスペクト比の会合粒子を含んでもよい。
前記有機酸は、研磨対象物に対して化学的に作用して砥粒による機械的な研磨を促進する。有機酸の具体例としては、クエン酸、コハク酸、イミノ二酢酸、イタコン酸、マレイン酸、リンゴ酸、マロン酸、クロトン酸、グルコン酸、グリコール酸、乳酸、及びマンデル酸が挙げられる。
【００１６】
研磨用組成物は、クエン酸と、クエン酸以外の有機酸とを含有する。クエン酸以外の有機酸は、好ましくはコハク酸、イミノ二酢酸、イタコン酸、マレイン酸、リンゴ酸、又はマロン酸であり、より好ましくはコハク酸である。コハク酸、イミノ二酢酸、イタコン酸、マレイン酸、リンゴ酸、及びマロン酸は、砥粒による機械的な研磨を促進する能力が高く、コハク酸は、砥粒による機械的な研磨を促進する能力が特に高い。
【００１７】
研磨用組成物中のクエン酸の含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力がやや低下する虞がある。クエン酸の含有量が少なすぎることによる研磨用組成物の研磨能力の低下を防止するためには、クエン酸の含有量は、好ましくは０．０２重量％以上、より好ましくは０．１重量％以上、最も好ましくは０．２重量％以上である。一方、研磨用組成物中のクエン酸の含有量が多すぎると、研磨用組成物の研磨能力が飽和に達して不経済となったり、研磨用組成物中のコロイダルシリカの安定性が損なわれたりする虞がある。クエン酸の含有量が多すぎることによる弊害を防止するためには、クエン酸の含有量は、好ましくは３重量％以下、より好ましくは２重量％以下、最も好ましくは１．４重量％以下である。
【００１８】
研磨用組成物中のクエン酸以外の有機酸の含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力がやや低下する虞がある。クエン酸以外の有機酸の含有量が少なすぎることによる研磨用組成物の研磨能力の低下を防止するためには、クエン酸以外の有機酸の含有量は、好ましくは０．００２重量％以上、より好ましくは０．０２重量％以上、最も好ましくは０．１重量％以上である。一方、研磨用組成物中のクエン酸以外の有機酸の含有量が多すぎると、研磨用組成物の研磨能力が飽和に達して不経済となったり、研磨用組成物中のコロイダルシリカの安定性が損なわれたりする虞がある。クエン酸以外の有機酸の含有量が多すぎることによる弊害を防止するためには、研磨用組成物中のクエン酸以外の有機酸の含有量は、好ましくは２重量％以下、より好ましくは１重量％以下、最も好ましくは０．６重量％以下である。
【００１９】
前記酸化剤は、研磨対象物を酸化して砥粒による機械的な研磨を促進する。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、硝酸鉄、ペルオキソ二硫酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、及び次亜塩素酸が挙げられる。酸化剤は、好ましくは過酸化水素又は過ヨウ素酸であり、より好ましくは過酸化水素である。過酸化水素及び過ヨウ素酸は、砥粒による機械的な研磨を促進する高い能力を有し、過酸化水素は取り扱いが容易である。
【００２０】
研磨用組成物中の酸化剤の含有量が少なすぎると、研磨用組成物の研磨能力がやや低下する虞がある。酸化剤の含有量が少なすぎることによる研磨用組成物の研磨能力の低下を防止するためには、酸化剤の含有量は、好ましくは０．０２重量％以上、より好ましくは０．２重量％以上、最も好ましくは０．５重量％以上である。一方、研磨用組成物中の酸化剤の含有量が多すぎると、研磨用組成物の研磨能力が飽和に達して不経済となったり、研磨用組成物の安定性が損なわれたり、研磨用組成物の取扱性が低下したりする虞がある。酸化剤の含有量が多すぎることによる弊害を防止するためには、酸化剤の含有量は、好ましくは２重量％以下、より好ましくは１．７重量％以下、最も好ましくは１．５重量％以下である。
【００２１】
前記水は、アルミナ及びコロイダルシリカを分散する分散媒としての役割と、有機酸及び酸化剤を溶解する溶媒としての役割とを担う。水は、不純物をできるだけ含有しないことが望ましい。好ましい水は、イオン交換水、純水、超純水、又は蒸留水である。
【００２２】
本実施形態に係る研磨用組成物は、例えば磁気ディスク用基板の表面を研磨する用途において用いられる。研磨用組成物は、基板の製造過程で一般的に実施される複数の研磨工程のうちの最初の研磨工程において用いられることが好ましい。
【００２３】
研磨対象物を研磨する際に本実施形態に係る研磨用組成物を用いることにより、高い研磨速度で研磨対象物を研磨することができ、また研磨後の研磨対象物の表面欠陥を低減することができる。これは、研磨用組成物中でアルミナの表面にコロイダルシリカが静電的に結合し、その結果としてアルミナの研磨力が適度に緩和されることが主たる理由と考えられる。研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨したときには、コロイダルシリカに静電的に結合したアルミナが、有機酸及び酸化剤の作用で脆化された研磨対象物の表面を研磨するものと推測される。
【００２４】
前記実施形態は次のように変更されてもよい。
研磨用組成物は、クエン酸以外の有機酸を二種類以上含有してもよい。
研磨用組成物は、従来の研磨用組成物に一般的に含有されている公知の添加剤、例えば界面活性剤やキレート剤、防腐剤等を含有してもよい。
【００２５】
研磨用組成物は、研磨用組成物中の少なくとも一つの成分をそれぞれ含む二以上の要素に分けられた形で保存されてもよい。
研磨用組成物は、研磨用組成物中の水以外の成分を比較的高濃度で含む原液を水で希釈することによって調製されてもよい。原液中のアルミナの含有量は、好ましくは０．０５〜４０重量％、より好ましくは０．５〜３５重量％、最も好ましくは１〜２５重量％である。原液中のコロイダルシリカの含有量は、好ましくは１〜５０重量％、より好ましくは３〜４０重量％、最も好ましくは５〜３０重量％である。原液中のクエン酸の含有量は、好ましくは０．１〜１５重量％、より好ましくは０．５〜１０重量％、最も好ましくは１〜７重量％である。原液中のクエン酸以外の有機酸の含有量は、好ましくは０．０１〜１０重量％、より好ましくは０．１〜５重量％、最も好ましくは０．５〜３重量％である。原液中の酸化剤の含有量は、好ましくは０．１〜１０重量％、より好ましくは１〜８．５重量％、最も好ましくは２．５〜７．５重量％である。
【００２６】
研磨用組成物は、磁気ディスク用基板以外の研磨対象物を研磨する用途において用いられてもよい。例えば、研磨用組成物は、絶縁基板上のニッケル鉄合金やルテニウム、白金などの金属を研磨する用途において用いられてもよい。ただし、磁気ディスク用基板を研磨する用途において特に有用である。
【００２７】
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１〜２２及び比較例１〜２１では、有機酸又は無機酸のいずれか一方と砥粒を水と混合し、さらに必要に応じて酸化剤を混合して研磨用組成物原液を調製した。各研磨用組成物原液中の砥粒、有機酸又は無機酸、酸化剤の詳細を表１〜表３に示す。各研磨用組成物原液に砥粒として含まれるアルミナの平均粒子径は、表１に示す実施例１〜１４及び比較例１〜１１では０．６μｍであり、表２に示す実施例１５〜１８及び比較例１２〜１６では０．８μｍであり、表３に示す実施例１９〜２２及び比較例１７〜２１では０．３μｍである。各研磨用組成物原液に砥粒として含まれるコロイダルシリカの平均粒子径はいずれも４０ｎｍである。各研磨用組成物原液を水で５倍に希釈して研磨用組成物を調製し、以下の研磨条件で磁気ディスク用基板を研磨する際にその調製した研磨用組成物を使用した。
【００２８】
研磨装置：  システム精工株式会社製の両面研磨機“９．５Ｂ−５Ｐ”
研磨パッド：  カネボウ株式会社製のポリウレタンパッド“ＣＲ２００”、
研磨対象物：  アルミニウム合金製のブランク材の表面に無電解ニッケルリンメッキが施されてなる直径３．５インチ（約９５ｍｍ）の磁気ディスク用基板１５枚、
研磨荷重：  １０ｋＰａ、
上定盤回転数：  ２４ｒｐｍ、
下定盤回転数：  １６ｒｐｍ、
研磨用組成物の供給速度：  １５０ｍＬ／分、
研磨取代：  両面で約２μｍ
各研磨用組成物を用いて上記研磨条件で基板を研磨したときに以下の式から求められる研磨速度を表１〜表３の“研磨速度”欄に示す。
【００２９】
ＲP＝（ＷS1−ＷS2）／（ＡS・ＤS・ＴP・１０-4）
上記計算式において、ＲPは研磨速度〔μｍ／分〕、ＷS1は研磨前の基板の重量〔ｇ〕、ＷS2は研磨後の基板の重量〔ｇ〕、ＡSは基板の研磨される面の面積〔ｃｍ2〕、ＤSは基板の密度〔ｇ／ｃｍ3〕、ＴPは研磨時間〔分〕をそれぞれ表す。
【００３０】
各研磨用組成物を用いて上記研磨条件で研磨された基板の表面の状態を基板表面に観察されるピットの数に基づいて良（○）及び不良（×）の二段階で評価した。その評価結果を表１〜表３の“ピット”欄に示す。
【００３１】
【表１】
2005186269.tif 000002
【００３２】
【表２】
2005186269.tif 000003
【００３３】
【表３】
2005186269.tif 000004
表１〜表３に示すように、実施例１〜１４で求められる研磨速度は比較例１〜１１で求められる研磨速度よりも大きく、実施例１５〜１８で求められる研磨速度は比較例１２〜１６で求められる研磨速度よりも大きく、実施例１９〜２２で求められる研磨速度は比較例１７〜２１で求められる研磨速度よりも大きい。加えて、実施例１〜２２では、研磨後の基板の表面状態が良好である。
【００３４】
前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
（１）  前記アルミナの平均粒子径が０．２〜１．０μｍである請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【００３５】
（２）  研磨用組成物中のアルミナの含有量が０．２〜５重量％である請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
（３）  前記コロイダルシリカの平均粒子径が１５〜１００ｎｍである請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【００３６】
（４）  研磨用組成物中のコロイダルシリカの含有量が１〜３重量％である請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
（５）  研磨用組成物中のクエン酸の含有量が０．２〜１．４重量％である請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【００３７】
（６）  研磨用組成物中のクエン酸以外の有機酸の含有量が０．１〜０．６重量％である請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
（７）  研磨用組成物中の酸化剤の含有量が０．５〜１．５重量％である請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【００３８】
（８）  前記アルミナ、前記コロイダルシリカ、前記クエン酸、前記クエン酸以外の有機酸、前記酸化剤、及び前記水の一部を含有する原液を前記水の残部で希釈することによって調製される請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【００３９】
（９）  前記原液中のアルミナの含有量が１〜２５重量％である上記（８）に記載の研磨用組成物。
（１０）  前記原液中のコロイダルシリカの含有量が５〜１５重量％である上記（８）又は（９）に記載の研磨用組成物。
【００４０】
（１１）  前記原液中のクエン酸の含有量が１〜７重量％である上記（８）〜（１０）のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
（１２）  前記原液中のクエン酸以外の有機酸の含有量が０．５〜３重量％である上記（８）〜（１１）のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
【００４１】
（１３）  前記原液中の酸化剤の含有量が２．５〜７．５重量％である上記（８）〜（１２）のいずれか一項に記載の研磨用組成物。