(57)【要約】【課題】  アルミニウム基複合材を製造する加熱炉にアルミニウム基複合材を製造する際に用いる坩堝を最大の密度で置き、アルミニウム基複合材の生産効率の向上を図ることを課題とする。【解決手段】  アルミニウム基複合材の製造方法は、坩堝２５内の粉末８１の上にアルミニウム合金８２を載せる第１工程と、坩堝とともにマグネシウムを炉内に収める第２工程と、炉内を加熱するとともに、所定のタイミングで炉内を減圧下し、粉末間の隙間にアルミニウム合金の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を得る第３工程と、からなり、第３工程では、坩堝の上方に位置する上部熱源４３と下方に位置する下部熱源４４とからなる熱源２３を用い、還元完了までは上部熱源の出力より、下部熱源の出力を高くし、還元後は下部熱源の出力より、上部熱源の出力を高くする。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝に酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体又は粉末を置き、この多孔質成形体又は粉末の上にアルミニウム合金を載せる第１工程と、
前記坩堝とともにマグネシウム又はマグネシウム発生源を炉内に収める第２工程と、
炉を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウムを生成し、窒化マグネシウムの作用によって多孔質成形体又は粉末を還元するとともに炉内を減圧下し、還元した多孔質成形体又は粉末にアルミニウム合金の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を得る第３工程と、からなるアルミニウム基複合材の製造方法において、
前記第３工程では、坩堝の上方に位置する上部熱源と下方に位置する下部熱源とからなるとともにこれらの上・下部熱源を別々に制御可能な熱源を用い、還元完了までは上部熱源の出力より、下部熱源の出力を高くし、還元後は下部熱源の出力より、上部熱源の出力を高くすることを特徴とするアルミニウム基複合材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム基複合材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム基複合材は、アルミニウムと酸化物系セラミックスとからなり、酸化物系セラミックスは、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を用いた。このようなアルミニウム基複合材を製造する方法の概要は、まず、炉で酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体を加熱するとともに窒化マグネシウムにて多孔質成形体を還元する。
【０００３】
続けて、還元した多孔質成形体に溶解したアルミニウムを浸透させることで、アルミニウム基複合材を得る。その際に、減圧又は加圧を行うアルミニウム基複合材の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００２−３０３６１公報（第６頁、図３）
【０００４】
特許文献１を次図に基づいて説明する。
図７（ａ），（ｂ）は、従来の技術の基本原理を説明する図である。
（ａ）において、アルミニウム基複合材製造装置１０１は、雰囲気炉１０２と、アルゴンガス供給手段１０３と、窒素ガス供給手段１０４と、真空ポンプ１０５と、を備える。
【０００５】
この製造装置１０１で製造する複合材の製造工程の概要を次ぎに説明する。
まず、坩堝１０６に多孔質成形体１０７、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の粉末からなる多孔性仕切り体１０８及びアルミニウム合金１０９を入れる。多孔質成形体１０７は、多孔質アルミナ（アルミナ１１１）にマグネシウムを含有させたものである。
【０００６】
（ｂ）において、引き続き、雰囲気炉１０２にアルゴンガス供給手段１０３からアルゴンガス（Ａｒ）を入れて置換し、加熱を開始する。所定時間後、雰囲気炉１０１に窒素ガス供給手段１０４から窒素ガス（Ｎ２）を供給し、雰囲気炉１０１を減圧下に設定し、減圧開始から所定時間経過後、加圧する。
【０００７】
このような過程を経る雰囲気炉１０２内では、加熱によって、マグネシウム１１２と窒素ガス１１３とが反応して窒化マグネシウム１１４を生成するとともに窒化マグネシウム１１４は多孔質成形体１０７のアルミナを減圧下で還元し、溶解したアルミニウム合金は、還元した多孔質成形体１０７に加圧下で浸透する。従って、浸透不良部をなくすることができる。
【０００８】
しかし、特許文献１のアルミニウム基複合材の製造方法では、窒化マグネシウムが生成される前に、アルミニウム合金１０９が溶解し始めることがあり、健全な複合化が起こらない場合がある。このため、窒化マグネシウムの還元作用による濡れが不足し、結合が不十分になることがあった。特に、雰囲気炉１０２に最大の密度で坩堝１０６を置き、最速の昇温速度で加熱すると、気流の上昇によって上部に置いたアルミニウム合金１０９は溶解しやすくなり、結果的に、アルミニウム基複合材の歩留まりは悪く、生産効率は低くなった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、アルミニウム基複合材を製造する加熱炉にアルミニウム基複合材を製造する際に用いる坩堝を最大の密度で置き、アルミニウム基複合材の生産効率の向上を図ることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に係る発明は、坩堝に酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体又は粉末を置き、この多孔質成形体又は粉末の上にアルミニウム合金を載せる第１工程と、坩堝とともにマグネシウム又はマグネシウム発生源を炉内に収める第２工程と、炉を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウムを生成し、窒化マグネシウムの作用によって多孔質成形体又は粉末を還元するとともに炉内を減圧下し、還元した多孔質成形体又は粉末にアルミニウム合金の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を得る第３工程と、からなるアルミニウム基複合材の製造方法において、第３工程では、坩堝の上方に位置する上部熱源と下方に位置する下部熱源とからなるとともにこれらの上・下部熱源を別々に制御可能な熱源を用い、還元完了までは上部熱源の出力より、下部熱源の出力を高くし、還元後は下部熱源の出力より、上部熱源の出力を高くすることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１に係る発明の第３工程では、坩堝の上方に位置する上部熱源と下方に位置する下部熱源とからなるとともにこれらの上・下部熱源を別々に制御可能な熱源を用い、還元完了までは上部熱源の出力より、下部熱源の出力を高くし、還元後は下部熱源の出力より、上部熱源の出力を高くするので、坩堝の上部に位置するアルミニウム合金の昇温速度に比べ、坩堝の下部に位置する多孔質成形体又は粉末の昇温速度は速くなり、アルミニウム合金を溶解させることなく、多孔質成形体又は粉末の温度を先行して上げると同時に、多孔質成形体内又は粉末内のマグネシウムの温度を先行して上げることができる。その結果、熱源から遠い坩堝と熱源に近い坩堝との間で起きる還元完了のタイミングの差を短くすることができ、坩堝の配置に伴う還元完了のタイミングのばらつきは小さくなる。従って、加熱炉内に最大の密度で坩堝を置いて、アルミニウム基複合材の生産効率の向上を図れるという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明を実施するための最良の形態を添付図に基づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見るものとする。
図１は、本発明の製造方法に用いるアルミニウム基複合材の製造装置の断面図である。  アルミニウム基複合材の製造装置１１は、加熱炉１２と、この加熱炉１２に接続し、ガスを供給するガス供給装置１３と、加熱炉１２内を減圧する真空ポンプ１４と、これらの加熱炉１２、ガス供給装置１３及び真空ポンプ１４を制御する制御装置１５と、を備える。減圧とは、大気圧より低い圧力を意味する。
【００１３】
加熱炉１２は、圧力容器２１内に断熱手段２２を取り付け、この断熱手段２２の内側に熱源としての加熱手段２３を配置し、この加熱手段２３の内側にタイトボックス２４を設け、このタイトボックス２４内に坩堝２５を載せる載置台２６を配置した炉である。
【００１４】
圧力容器２１は、本体部２８の両端に第１・第２ヘッド３１，３２を開閉機構（図に示していない）を介して開閉可能に取り付け、本体部２８の下部に架台３３，３３を取り付け、本体部２８に第１ノズル３４・・・（・・・は複数を示す。以下同様。）、第２ノズル３５，３５、第３ノズル３６を取り付け、所定の減圧下又は加圧下でワークを処理する。
【００１５】
なお、処理するものによっては、圧力容器２１の内面全体に内面の腐蝕を防止するステンレス鋼を溶接（オーバーレイ）することも可能である。また、必要に応じて圧力容器２１にさらに大小のノズルを形成してもよい。
【００１６】
加熱手段２３は、電気ヒータ（カーボンヒータを含む。）であり、坩堝２５の上方に位置する上部熱源４３と下方に位置する下部熱源４４と、坩堝２５の上方に配置した熱電対４５と、下方に配置した熱電対４６と、を備える。
【００１７】
ガス供給装置１３は、不活性ガス供給手段４７と、窒素供給手段（窒素ガス供給手段）４８と、切換え弁４９と、第２ノズル３５，３５に接続した管５１とを備え、管５１を介して不活性ガス又は窒素ガス（Ｎ２）を流す。
【００１８】
切換え弁４９は、制御装置１５の情報に基づいて不活性ガス入口５２又は窒素入口５３を出口５４に導き、必要に応じて不活性ガス入口５２及び窒素入口５３を閉じる。
窒素ガス供給手段４８は、加熱炉１２内の熱源（加熱手段）２３の近傍に設けたガス予備加熱室５６と、このガス予備加熱室５６に取り付けて坩堝２５内に向けガスを供給するノズル５７と、を備える。
【００１９】
図２は、図１の２−２線断面図であり、加熱炉１２と、ガス供給装置１３と、真空ポンプ１４と、制御装置１５と、加熱炉１２内に配置した加熱手段２３と、ガス予備加熱室５６を示す。
【００２０】
加熱手段２３は、既に説明したように上部熱源４３と下部熱源４４とからなる。
上部熱源４３は、第１ノズル３４，３４に第１ヒータ６１，６１を取り付けたもので、これらの第１ヒータ６１，６１を制御装置１５は同一条件で制御する。
【００２１】
下部熱源４４は、図下方の第１ノズル３４，３４に第２ヒータ６２，６２を取り付けたもので、第２ヒータ６２，６２を制御装置１５は同一条件で制御する。つまり、上・下部熱源４３，４４を別々に制御可能な熱源である。
第１〜第２ヒータ６１，６２はともに同じ構造であり、既存のものを用いた。
【００２２】
図３（ａ），（ｂ）は、本発明の製造方法の第１工程の説明図である。
（ａ）：まず、坩堝２５に酸化物系セラミックスからなる粉末８１を置き、この粉末８１の上にアルミニウム合金８２を載せる。
ここでは、さらに粉末８１とアルミニウム合金８２との間に多孔性仕切り体８５を介在させた。
【００２３】
粉末８１は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）とマグネシウム（Ｍｇ）を混合した混合粉である。  多孔性仕切り体８５は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の粉末８６を０．５ｍｍ〜２．０ｍｍの厚さにしたシートであり、粉末８６の平均粒径は、５０μｍ〜１００μｍが望ましい。
【００２４】
アルミニウム合金８２は、例えば、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の一種であるＪＩＳ−Ａ６０６１である。
なお、酸化物系セラミックスからなる粉末８１を用いたが、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体を用いてもよい。
また、多孔性仕切り体８５は、シートを採用したが、粉末を堆積させたものでもよい。
【００２５】
（ｂ）：その次に、粉末８１、多孔性仕切り体８５、アルミニウム合金８２を入れた坩堝２５・・・を図１の加熱炉１２へ搬送する。
なお、既に粉末８１内にマグネシウム（Ｍｇ）を分散させた状態なので、マグネシウムを入れた容器を用意しないが、粉末８１内又は坩堝２５内にマグネシウムを入れない場合には、坩堝２５とは別に、マグネシウムを入れた容器を用意する。
【００２６】
坩堝２５・・・とともにマグネシウムをアルミニウム基複合材の製造装置１１の加熱炉１２内に収める。ここに示す一例では、既にマグネシウムを粉末８１内に含めたから、マグネシウムを加熱炉１２内に収める作業は省かれる。
図１の加熱炉１２の第１ヘッド３１を開き、載置台２６の所定位置に１６個の坩堝２５・・・を置き、第１ヘッド３１を閉じる。
【００２７】
図４は、本発明の製造方法の第３工程の説明図（その１）で、タイトボックス２４（図２参照）を省いた図である。作用を模式的に示す。
加熱炉１２を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成する。具体的には、加熱炉１２内の酸素を除去するために加熱炉１２内を真空ポンプ１４（図１参照）で真空引きし、一定の真空度に達したら、真空ポンプ１４を止め、切換え弁４９（図１参照）の作動で不活性ガス供給手段４７（図１参照）から加熱炉１２のガス予備加熱室５６（図１参照）に不活性ガス（例えば、アルゴンガス（Ａｒ））を矢印ｅの如く供給し、加熱手段２３で粉末８１（マグネシウム（Ｍｇ）を含む。）及びアルミニウム合金８２の加熱を開始する。
【００２８】
より具体的には、還元完了までは上部熱源４３の出力Ｗｔより、下部熱源４４の出力Ｗｂを高くする。
還元完了の情報は、加熱経過時間ｔｈであり、加熱経過時間ｔｈを制御装置１５（図１参照）の図に示していないタイマーでカウントする。すなわち、制御装置１５のタイマーの情報に基づいて上部熱源４３の出力Ｗｔ及び下部熱源４４の出力Ｗｂのタイミングを制御する。
【００２９】
加熱経過時間ｔｈは、制御装置１５（図１参照）の加熱手段２３用のスイッチを「ＯＮ」にした時点からアルミナの還元が完了するまでの時間であり、統計的に算出した時間である。
【００３０】
上部熱源４３によって加熱される雰囲気の温度を熱電対４５（図２参照）で検出しつつ、下部熱源４４によって加熱される雰囲気の温度を熱電対４６（図２参照）で検出しつつ昇温（自動）させる。所定温度（例えば、約７５０℃〜約９００℃）に達する過程では、加熱炉１２内は不活性ガスの雰囲気下にあるので、アルミニウム合金８２及びマグネシウム（Ｍｇ）３２が酸化することはない。
【００３１】
ここでは、上部熱源４３の出力Ｗｔより、下部熱源４４の出力Ｗｂを高くするので、上部に位置するアルミニウム合金８２の昇温速度に比べ、下部に位置する粉末８１の昇温速度は速くなり、アルミニウム合金８２を溶解させることなく、粉末８１の温度を上げることができると同時に、粉末８１内のマグネシウムの温度を上げることができる。
【００３２】
図５は、本発明の製造方法の第３工程の説明図（その２）であり、模式的に示す。
窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）の作用で粉末８１を還元するとともに加熱炉１２内を減圧下にする。詳しくは、図１の切換え弁４９の作動で窒素ガス供給手段４８から加熱炉１２のガス予備加熱室５６に窒素ガスを供給し、同時に真空ポンプ１４で不活性ガスを抜き、加熱炉１２内の雰囲気を窒素ガスに置換する。加熱炉１２内が窒素ガスの雰囲気になると、窒素ガスは、マグネシウムと反応して窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成する。窒化マグネシウムは、粉末８１のアルミナ、及び多孔性仕切り体８５のアルミナを還元するので、アルミナは濡れ性がよくなる。
【００３３】
アルミナを還元後、窒素ガスの供給を停止し、加熱炉１２内の気体を真空ポンプ１４（図１参照）で真空引きし、所定の真空度にする。その際、粉末８１間の隙間内（成形体の場合は気孔内）の気体、及び多孔性仕切り体８５の隙間内の気体は吸引され、真空度は加熱炉１２内と同様となる。
【００３４】
予め設定した所定の加熱経過時間ｔｈに達したことを知らせる制御装置１５（図１参照）のタイマーの情報に基づいて、還元後は下部熱源４４の出力Ｗｂより、上部熱源４３の出力Ｗｔを高くし始め、アルミニウム合金８２の溶解を促す。
【００３５】
図６は、本発明の製造方法の第３工程の説明図（その３）であり、模式的に示す。
還元した粉末８１間にアルミニウム合金８２の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を得る。詳細には、還元後に、下部熱源４４の出力Ｗｂより、上部熱源４３の出力Ｗｔを高くすることで、アルミニウム合金８２を積極的に溶解し、アルミニウム合金８２の溶湯が多孔性仕切り体８５の上面に溜まり始め、溶湯は上面を封じる。
【００３６】
引き続き、図１の加熱炉１２に不活性ガスを不活性ガス供給手段４７で供給する。そして、加熱炉１２内の圧力を所望の圧力まで上げ、加圧すると、溶解したアルミニウム合金８２は押され、多孔性仕切り体８５のそれぞれ隙間に多量に入り始め、減圧状態の粉末８１間に浸透する。アルミニウム合金が凝固し、アルミニウム基複合材が完成する。
【００３７】
本発明のアルミニウム基複合材の製造方法は、母材がアルミニウム合金（アルミニウムを含む）である複合材料の製造に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の製造方法に用いるアルミニウム基複合材の製造装置の断面図
【図２】図１の２−２線断面図
【図３】本発明の製造方法の第１工程の説明図
【図４】本発明の製造方法の第３工程の説明図（その１）
【図５】本発明の製造方法の第３工程の説明図（その２）
【図６】本発明の製造方法の第３工程の説明図（その３）
【図７】従来の技術の基本原理を説明する図
【符号の説明】
【００３９】
１２…炉（加熱炉）、２３…熱源（加熱手段）、２５…坩堝、４３…上部熱源、４４…下部熱源、８１…粉末、８２…アルミニウム合金。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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