(57)【要約】【課題】複合材の研磨方法および仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を提供する。【解決手段】硬度の異なる複数の異硬度材料から構成される複合材の研磨方法において、ダイヤモンド研磨剤粒子を含有する遊離砥粒スラリー組成物を用いて主研磨を行い、その後、前記研磨剤粒子よりも小さい粒子径のナノ炭素粒子を含有するラッピングオイルを用いて仕上げ研磨を行う。  前記ナノ炭素粒子はクラスターダイヤモンドまたはグラファイトクラスターダイヤモンドとする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
異硬度材料で構成される複合材をラッピング定盤上に配置し、ダイヤモンド研磨材粒子を含有する遊離砥粒スラリー組成物を用いて主研磨を行い、その後、前記ダイヤモンド研磨材粒子の平均粒径よりも平均粒径が小さいナノ炭素粒子を含有するラッピングオイル組成物を用いて仕上げ研磨を行うことを特徴とする複合材の研磨方法。
【請求項２】
異硬度材料で構成される複合材をラッピング定盤上に配置し、ダイヤモンド研磨材粒子を含有する遊離砥粒スラリー組成物を用いて主研磨を行い、その後、前記ダイヤモンド研磨材粒子の平均粒径よりも最大粒径が小さいナノ炭素粒子を含有するラッピングオイル組成物を用いて仕上げ研磨を行うことを特徴とする複合材の研磨方法。
【請求項３】
前記ダイヤモンド研磨材粒子の平均粒子径が１５０ｎｍ以下であり、前記ナノ炭素粒子の最大粒子径が５０ｎｍ以下または平均粒子径が５〜２０ｎｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の研磨方法。
【請求項４】
前記ナノ炭素粒子がクラスターダイヤモンドまたはグラファイトクラスターダイヤモンドまたはそれらの混合物であることを特徴とする請求項１〜３に記載の研磨方法。
【請求項５】
請求項１〜４に記載の複合材の研磨方法において使用される前記ラッピングオイル組成物。
【請求項６】
異硬度材料で構成される複合材が薄膜型磁気ヘッドであることを特徴とする請求項１〜４に記載の研磨方法。
【請求項７】
異硬度材料で構成される複合材が薄膜型磁気ヘッドであることを特徴とする請求項５に記載の前記ラッピングオイル組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬度の異なる複数の異硬度材料から構成される複合材の研磨方法および仕上げ研磨に用いられるラッピングオイル組成物に関する。特に薄膜型磁気ヘッドの空気浮上面となる面の研磨方法と仕上げ研磨に使用するのに適したラッピングオイル組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピューターのハードディスクドライブに搭載されている薄膜型磁気ヘッドは一般に基材に用いるアルチック（Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ）等や保護／絶縁膜に用いるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）等のセラミックスおよびパーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）、センダスト（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）などの磁性金属膜等による複合材料で構成され、薄膜型磁気ヘッドのＡＢＳ（Ａｉｒ Ｂｅａｒｉｎｇ  Ｓｕｒｆａｃｅ：ＡＢＳ（空気浮上面））となる面は遊離砥粒スラリーを用いた研磨加工により製造されている。アルチックやアルミナなどのセラミックスは硬質材料であり、パーマロイやセンダストなどの磁性金属膜部分は軟質材料である。そのため、材料間の硬度の違いにより軟質材料が選択的に研磨され、セラミックスからなるＡＢＳより磁極部などの金属膜が後退しポールチップリセッション（Ｐｏｌｅ  Ｔｉｐ  Ｒｅｃｅｓｓｉｏｎ：ＰＴＲ）を発生させてしまう。ＰＴＲの発生は記録媒体と磁気ヘッドの間隔を増大させ、実質的なヘッドの浮上量を増加させてしまうという問題点があった。このため研磨加工における重要な問題点の一つとして、被研磨物の選択研磨が挙げられ、これらの加工段差の発生を防止する加工方法について検討されている。
【０００３】
一方、遊離砥粒スラリーを用いた薄膜型磁気ヘッドの研磨加工におけるもう一つの問題点として軟質材料表面に面粗れおよびスクラッチが発生することが挙げられる。特に金属膜−アルミナ等からなる絶縁膜−磁気抵抗素子（ＭＲ素子）上に横断して生じたスクラッチは、電気的な短絡すなわちショートの原因となり、磁気ヘッドの磁気特性を低下させてしまう。磁極部などの金属膜や絶縁膜は磁気ヘッドの磁気特性向上に伴い薄膜化され、スクラッチによるショートがさらに発生しやすくなり深刻な問題となっている。
【０００４】
そこで、このような軟質材料である金属膜のダメージを回避するために、遊離砥粒スラリーによりＡＢＳとなる面の研磨加工を実施した後に砥粒を含まないラッピングオイルによる仕上げ研磨を実施することが、例えば特開昭６２−２９２３５８号公報、特開平３−９２２６４号公報、特開平７−２９９７３７号公報、特開平９−２４５３３３号公報などによって提案されている。
【０００５】
特開昭６２−２９２３５８号公報には、浮動型磁気ヘッドの浮動面の最終ポリッシングにおいて、ポリッシング定盤上に遊離砥粒ポリッシング液を塗布し、修正リングを使用して、１０分から３０分の均し回転させ遊離砥粒を埋め込み、その後手作業で定盤上の遊離砥粒を拭き取り、洗剤および水で洗い流し、水気はクリーンエア等で除去した後にポリッシング定盤上に希釈液（一般には遊離砥粒ポリッシング液の溶媒）を塗布し、ポリッシングすることにより浮動面の平坦度および表面粗さを小さくできることが記載されている。
【０００６】
特開平３−９２２６４号公報には、複合材料、すなわち、硬度の異なる２以上の異種材料で構成されたもの、たとえば磁気ヘッドの浮上面（ラップ面）の異種材料間に生じる加工段差の低減、および該ラップ面の角度の縁だれの低減をするため、軟質金属製の定盤上へラップ液を滴下しながら、複合材料を定盤上へ押圧摺動させて該複合材料をラッピングする方法において、砥粒を含むラップ液で、あらかじめ粗ラッピングをした後、定盤表面をブラシなどで水洗することにより転動砥粒を定盤外へ排除し、砥粒を含まないラップ液、例えば水を滴下しながらラッピングすることにより、埋め込み砥粒のみがラッピングに関与する複合材料の高精度ラッピング法について記載されている。
【０００７】
特開平７−２９９７３７号公報には、ラッピング定盤に遊離砥粒と潤滑剤を塗布し、前記遊離砥粒を前記ラッピング定盤にめり込ませて固定砥粒を形成した後に、被研磨物をラッピング定盤から取り除き、続いて潤滑油や水溶性潤滑剤、グリセリン水溶液等の潤滑剤を噴霧し、埃等が発生しない布等を用いてラッピング定盤を拭き上げることによって、ラッピング定盤上の遊離砥粒や研磨屑等を取り除くとともに、十分にグリップされていない固定砥粒を取り除き、次に被研磨物をラッピング定盤の上に載せて潤滑剤を所定間隔でラッピング定盤上に供給しながらラッピング定盤を回転させて研磨を行う研磨方法が記載されている。
【０００８】
特開平９−２４５３３３号公報には、磁気ヘッドの加工方法において、セラミック定盤上に砥粒を含んだラップ液を滴下しながら該定盤を回転し、その表面でダミーワークと修正リングを所定時間自転させた後ダミーワークを取り除き、修正リングだけを自転させながら定盤表面を水にて洗い流した後（修正リングで遊離砥粒を除去する効果がある）、定盤表面に残った水を、水で湿らせた軟らかい皮、あるいはスポンジ性状タオル、例えばセーム皮で拭き取り、その後前記定盤の表面に砥粒を含まない潤滑剤、例えば水を主成分とするグリコール系有機溶剤混合液を滴下しながら該定盤を回転し、その表面で治具に固定した磁気ヘッドと修正リングを所定時間自転させることを特徴とする磁気ヘッドの加工方法が記載されている。
【０００９】
これらは遊離砥粒スラリーによる主研磨を実施した後、砥粒を含まないラッピングオイルを用い仕上げ研磨を行うことによりスクラッチの原因である遊離砥粒を排除し、定盤に固定化された砥粒のみで研磨加工するため高品位な研磨面を得ようとするものである。
【００１０】
【特許文献１】特開昭６２−２９２３５８号公報
【特許文献２】特開平３−９２２６４号公報
【特許文献３】特開平７−２９９７３７号公報
【特許文献４】特開平９−２４５３３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
従来のこれらの方法では、固定されていない遊離砥粒をラッピング定盤上から除去して、砥粒を含まないラッピングオイルを滴下しながら定盤に固定された砥粒のみを使用して仕上げ研磨を行うことが検討されている。しかしながら、これらの方法で研磨を行った場合、仕上げ研磨に作用する砥粒は主研磨時に使用されラッピング定盤上に固定化された砥粒であるため仕上げ研磨時間とともに砥粒が脱離及び排除されることにより作用砥粒数が不足しており、そのため不均一な研磨を生じやすくなる問題がみられた。また仕上げ研磨時間とともに砥粒の磨耗が生じ、硬質材料に対する研磨力が低下して軟質材料のみが選択的に研磨されやすくなり、結果としてＰＴＲの発生を十分に抑えられないという問題がみられた。
【００１２】
本発明は、上記背景技術の問題点を解決することを課題とする。より特定すれば、異なる複数の異硬度材料から構成される複合材の軟質材料表面に研磨傷を生じることなく高研磨面品質に加工するとともに軟質材料の選択研磨を防止する研磨方法および仕上げ研磨に使用するのに適した仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は異硬度材料で構成される複合材をラッピング定盤上に配置し、ダイヤモンド研磨材粒子を含有する遊離砥粒スラリー組成物を用いて主研磨を行い、その後、前記ダイヤモンド研磨材粒子の平均粒径よりも平均粒径が小さいナノ炭素粒子を含有するラッピングオイル組成物を用いて仕上げ研磨を行うことを特徴とする複合材の研磨方法である。
【００１４】
また本発明は異硬度材料で構成される複合材をラッピング定盤上に配置し、ダイヤモンド研磨材粒子を含有する遊離砥粒スラリー組成物を用いて主研磨を行い、その後、前記ダイヤモンド研磨材粒子の平均粒径よりも最大粒径が小さいナノ炭素粒子を含有するラッピングオイル組成物を用いて仕上げ研磨を行うことを特徴とする複合材の研磨方法である。
【００１５】
本発明の一実施形態においては、前記ダイヤモンド研磨材粒子は平均粒子径が１５０ｎｍ以下であり、前記ナノ炭素粒子は最大粒子径が５０ｎｍ以下または平均粒子径が５〜２０ｎｍである。
【００１６】
本発明の一実施形態においては、前記ナノ炭素粒子がクラスターダイヤモンドまたはグラファイトクラスターダイヤモンドまたはそれらの混合物である。
【００１７】
さらに、本発明は前記複合材の研磨方法において使用される前記ラッピングオイル組成物である。
【００１８】
本発明の複合材の研磨方法およびラッピングオイル組成物は、異硬度材料で構成される複合材が薄膜型磁気ヘッドである場合に好適に用いることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明により、異なる複数の異硬度材料から構成される複合材の軟質材料表面に研磨傷を生じることなく高研磨面品質に加工することができるとともに軟質材料の選択研磨を防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下本発明の実施の形態について説明する。
【００２１】
まず、異硬度材料で構成される複合材をラッピング定盤上に配置し主研磨を行う。主研磨工程は遊離砥粒スラリーを錫または錫合金等からなるラッピング定盤上に滴下しながら供給し、複合材を定盤上へ押圧摺動させて該複合材を研磨する。このとき研磨材粒子は主研磨を実施することにより定盤上に固定化されるが、より精度の高い仕上げ研磨が必要な場合には主研磨の後に遊離砥粒スラリー組成物を滴下しながら別個のダミー又は修正リング等の修正治具を用いて研磨材粒子を定盤上に均一に固定化することができる。また必要により研磨材粒子の固定化後に洗浄や拭き取りなどを行い固定化されずに遊離している研磨材粒子を定盤上から排除することもできる。
【００２２】
主研磨に使用される遊離砥粒スラリーは、研磨材粒子を溶媒中に分散させたものを使用することができる。遊離砥粒スラリーには必要により分散剤や添加剤がさらに含有されても良い。
【００２３】
研磨材粒子は、研磨加工一般に用いられるものであれば特に制限されることなく使用することができる。具体的には、ダイヤモンド、アルミナ、シリコンカーバイド、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化鉄などが挙げられるが、薄膜型磁気ヘッドの加工において、基材であるアルチックが硬質であるため単結晶あるいは多結晶のダイヤモンド研磨材粒子が好適に用いられる。研磨材粒子の平均粒子径は１５０ｎｍ以下、好ましくは３０〜１５０ｎｍ、更に好ましくは５０〜１５０ｎｍである。３０ｎｍ未満であると研磨材粒子の磨耗や研磨屑による目詰まりなどで研磨力が低下してしまい、加工段差の発生を十分に抑えられず好ましくない。
【００２４】
薄膜型磁気ヘッドのＧＭＲおよびＴＭＲ素子の構成材料がパーマロイ、センダストなどの軟磁性層、Ｃｏ−Ｆｅ合金からなる強磁性層、Ｍｎ−Ｐｔ合金からなる反強磁性層、Ｃｕからなる非磁性金属層を含む多層金属薄膜で構成され、水に対して弱く腐食や錆を発生させやすいので、分散媒は非水系溶媒が好ましく、更に極性の低い非極性溶媒が好適に使用される。
【００２５】
遊離砥粒スラリーによる主研磨を実施した後、遊離砥粒スラリーに含有される研磨材粒子より小さい粒子径のナノ炭素粒子を含有するラッピングオイル組成物を用いて仕上げ研磨を行う。本発明の仕上げ研磨工程は主研磨工程において研磨面に発生したスクラッチを除去し、表面粗さの小さい高品質研磨面を得るため実施されるものである。
【００２６】
本発明は、ナノ炭素粒子を含有する仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を前記研磨材粒子が固定化されたラッピング定盤上に滴下しながら供給し、複合材料を定盤上へ押圧摺動させて該複合材料を仕上げ研磨する。より精度の高い仕上げ研磨が必要な場合には仕上げ研磨用のラッピングオイルを滴下しながら別個のダミー又は修正リング等の修正治具を利用してナノ炭素粒子を定盤上に均一に分布させた後に仕上げ研磨することもできる。
【００２７】
本発明によれば、主研磨に用いられる遊離砥粒スラリーに含有される研磨材粒子がダイヤモンド研磨材粒子である場合に効果的である。主研磨で使用されるダイヤモンド研磨材粒子と仕上げ研磨で使用されるナノ炭素粒子がほぼ同じ硬度を有し、軟質材料を選択的に研磨することを防止できるからである。
【００２８】
また本発明によれば、遊離砥粒スラリーに含有される研磨材粒子より小さい粒子径のナノ炭素粒子を用いるため、ラッピング定盤上に固定化された研磨材粒子の作用砥粒間に効果的に存在し、作用砥粒数を増加させることができ、研磨効率や研磨面品質を向上できる。
【００２９】
本発明の仕上げ研磨に使用されるラッピングオイル組成物は、ナノ炭素粒子を溶媒中に分散させたものを使用することができる。ラッピングオイル組成物には必要により分散剤や添加剤がさらに含有される。
【００３０】
ナノ炭素粒子としては、クラスターダイヤモンド、グラファイトクラスターダイヤモンドなどが挙げられ、単独若しくは二種類以上を任意の割合で添加して用いることができる。またナノ炭素粒子は主研磨に用いられる研磨材粒子よりも小さいものが好ましく、最大粒子径が５０ｎｍ以下（より好ましくは４０ｎｍ以下）もしくは平均粒子径が５〜２０ｎｍであるのが好ましい。ナノ炭素粒子の最大粒子径が５０ｎｍもしくは平均粒子径が２０ｎｍを超えると仕上げ研磨のときに新たな研磨傷を生じる恐れがあり、また最大粒子径が１０ｎｍもしくは平均粒子径が５ｎｍ未満のものを用いた場合、ナノ炭素粒子を添加した効果があまり見られないためである。
【００３１】
主研磨で使用される人工ダイヤモンドと比較してナノ炭素粒子は最大粒子径が約５０ｎｍ以下の極めて小さい粒子径である。またクラスターダイヤモンドは衝撃圧縮法により合成され、球状に近い形状を有する。このため主研磨で使用される単結晶ダイヤモンドや炭化ケイ素、窒化ホウ素などの硬質セラミックス粉のように粉砕法により得られるものと異なり、粒子は鋭角な形状を有していないので、研磨加工におけるスクラッチの防止に有利である。
【００３２】
また、多結晶ダイヤモンドの微粒子は粒子形状に鋭角部分を有しないが、粒子径は０．０５〜０．１μｍであり、これに対してクラスターダイヤモンドの粒子径は５０ｎｍ以下であるため、ラッピング定盤上に固定化されたダイヤモンド研磨材粒子の作用砥粒間に効果的に作用し、作用砥粒数を増加させることができる。
【００３３】
グラファイトが表面にコートにされたグラファイトクラスターダイヤモンドは粒子表面に炭素元素からなるグラファイトが被覆されており、固体潤滑性を有している。このため、潤滑作用により仕上げ研磨工程における金属表面の研磨衝撃を低減でき、より精密に研磨加工されると考えられる。
【００３４】
さらに、クラスターダイヤモンドやグラファイトクラスターダイヤモンドは、主研磨で使用される人工ダイヤモンドと比較してほぼ同じ硬度を有するため、軟質材料を選択的に研磨することを防止できる。また、クラスターダイヤモンドやグラファイトクラスターダイヤモンドはラッピング定盤上に固定化されたダイヤモンド研磨材粒子の作用砥粒間に効果的に作用し、作用砥粒数を増加させることができるため、研磨力の低下を防止できる。
【００３５】
溶媒は研磨加工中のラッピングオイルの蒸発を無くし安定な研磨加工を行うために、蒸発速度が遅いものが適している。また主研磨で使用される遊離砥粒スラリーと同様に、非水系溶媒、更に極性の低い非極性溶媒が好適に使用される。
【００３６】
本発明の主研磨に用いる研磨剤粒子の含有濃度は、遊離砥粒スラリー組成物の全量に対して０．０５〜１．０ｗｔ％の範囲である。好ましくは０．０５〜０．５ｗｔ％である。また、本発明に用いるナノ炭素粒子の含有濃度は、本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物の全量に対して０．０５〜１．０ｗｔ％の範囲である。好ましくは０．０５〜０．５ｗｔ％である。添加量が少なすぎると粒子不足により目的とする研磨効率や研磨面品質が得られず、また過剰に添加した場合における効果の更なる向上は見られない。
【００３７】
これらの溶媒としては、パラフィン系溶媒、ナフテン系溶媒、脂肪族系溶媒が好適に用いられる。例えば、エクソン化学（株）製無臭イソパラフィン系溶媒：アイソパーシリーズ（商品名）や低臭ナフテン系溶媒：ＥＸＸＳＯＬシリーズ（商品名）、モービル化学製ｎ−パラフィン系溶媒：ホワイトレックスシリーズ（商品名）および工業用脂肪族系溶媒であるペガソール、ペガホワイト、サートレックス（商品名）さらに、アクア化学（株）製アクアソルベントシリーズ（商品名）などがある。
【００３８】
主研磨用の遊離砥粒スラリー組成物に研磨剤粒子を分散するための分散剤および本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物にナノ炭素粒子を分散するための分散剤として界面活性剤を使用することができる。本発明で用いる溶媒は非水系溶媒であるため、親水性粒子である研磨剤粒子やナノ炭素粒子を非水系溶媒中に均一に分散させるには、粒子表面の疎水化処理を施す必要がある。これにより非水系溶媒中で沈降することなく安定に存在することが可能となる。
【００３９】
本発明に用いられる界面活性剤は非水系溶媒に溶解するものでなければならず、そのような界面活性剤は、その分子骨格中に二重結合や三重結合を有するか、又は分岐が存在するものが好ましい。例えばソルビタン脂肪酸エステル系であるモノオレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタンなど、ポリグリセリン脂肪酸エステル系としてはペンタオレイン酸デカグリセリル、ペンタイソステアリン酸デカグリセリル、トリオレイン酸デカグリセリル、ペンタオレイン酸ヘキサグリセリル、モノイソステアリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸ジグリセリルなど、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル系であるテトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル系であるポリオキシエチレンモノオレイン酸エステルなど、ポリオキシエチレンアルキルエーテル系であるポリオキシエチレンモノオレイルエーテル、ポリオキシエチレンモノノニルフェニルエーテルなどがある。
【００４０】
特に好ましくは、ソルビタン脂肪酸エステル系であるモノオレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタンなどである。
【００４１】
本発明に使用される界面活性剤濃度は、粒子に飽和吸着を起こす濃度以上であればよく、使用する研磨材粒子またはナノ炭素粒子の表面性および界面活性剤種により変化するが、遊離砥粒スラリー組成物中の含有量は０．０１重量％以上、好ましくは０．０５〜５．０重量％であり、ラッピングオイル組成物中の含有量は０．０５重量％以上、好ましくは０．１〜５．０重量％である。
【００４２】
以上、分散剤として界面活性剤を用いた方法について述べたが、界面活性剤の代わりに又は界面活性剤と共に高分子化合物を添加したり、シランカップリング剤に代表される表面改質剤を使用したりしてもよい。疎水化処理を行うことにより親水性である研磨剤粒子またはナノ炭素粒子を非極性溶媒中に均一に分散させることが可能となる。また、主研磨用の遊離砥粒スラリー組成物や本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物には必要に応じてアルコール、エステル、脂肪酸、アミンなどの添加剤を含有しても良い。
【００４３】
次に本発明の具体例を説明する。
【実施例１】
【００４４】
本実施例では、アルチック ( ビッカース硬度Ｈｖ ２５００ )、アルミナ( ビッカース硬度Ｈｖ １０００ )、センダスト(Ｈｖ ５００ ) およびパーマロイ(Ｈｖ ２００ )等の複合材料によって構成される薄膜型磁気ヘッドをラッピング定盤上に配置し、表１の組成の油性の１/１０μｍダイヤモンドスラリーによる研磨加工（主研磨）を実施した（比較例１）。ダイヤモンドスラリーは、分散媒（登録商標「アイソパー」Ｍ、エクソン化学製）中に１／１０μｍダイヤモンド粒子（ダイヤモンド平均粒子径０．０９０μｍ、測定機器：レーザー回折散乱法粒度分布測定装置ＬＳ２３０、ベックマンコールター製）と界面活性剤（ＳＰ−Ｏ１０、花王（株）製）を添加し、ビーズミルで分散処理した後、オレイン酸を添加して均一に攪拌することにより作製した。続いて表２に示す組成の本発明のナノ炭素粒子を含有した仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物を主研磨で使用した定盤上に滴下しながら修正治具により主研磨工程で供給された余剰の遊離砥粒を排出し、定盤上を本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイルに均一に置き換えた後仕上げ研磨加工を行った。また比較例２としてナノ炭素粒子を含まないオイル組成物を用いて同様に仕上げ研磨加工を行った。
【００４５】
ナノ炭素粒子はクラスターダイヤモンドおよびグラファイトクラスターダイヤモンド（株式会社東京ダイヤモンド工具製作所）を使用した。このナノ炭素粒子を走査型電子顕微鏡（Ｓ−４５００、（株）日立製作所製）を用いて倍率５００，０００倍で確認したところ、平均的な粒子径は１５ｎｍ（正確な測定が困難なため、平均的な粒子２０個の粒子径を測定し、その算術平均とした）であり、また５０ｎｍより大きい粒子は見当たらなかった。
【００４６】
【表１】
2005186246.tif 000002
【００４７】
【表２】
2005186246.tif 000003
【００４８】
研磨実験には、日本エンギス(株)製自動精密ラッピングマシンＨＹＰＲＥＺ  ＥＪ−３８０１Ｎ型、ラップ盤に錫／鉛定盤（面積４５０ｃｍ2）を用いた。定盤回転速度を６０ｒｐｍ、スラリー研磨液供給量を３０秒間隔に３秒間噴霧（合計供給量６０ｃｍ3）、加工荷重１３００ｇ／ｃｍ2、加工時間３０分間で遊離研磨スラリーによる主研磨を実施した後、ナノ炭素粒子を含有する仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物をオイル研磨液供給量を３０秒間隔に３秒間噴霧（合計供給量１０ｃｍ3）して主研磨工程で供給された定盤上の余剰ダイヤモンドを排出し、定盤上を本発明の仕上げ研磨用ラッピングオイルに均一に置き換えた後、定盤回転速度を３ｒｐｍ、オイル研磨液供給量を３０秒間隔に３秒間噴霧（合計供給量２０ｃｍ3）、加工荷重を１３００ｇ／ｃｍ2、加工時間１０分間で仕上げ研磨を実施した。
【００４９】
研磨特性は研磨加工後の薄膜型磁気ヘッドの金属膜部に発生するスクラッチおよび表面粗さについて微分干渉光学顕微鏡および走査型プローブ顕微鏡（ＡＦＭ、Ｅｘｐｌｏｒｅｒ２０００、ＴｏｐｏＭｅｔｒｉｘ社製）を用いて評価した。
【００５０】
スクラッチの評価は微分干渉光学顕微鏡（１０００倍）による研磨面の観察において、金属膜部分に見られるスクラッチの数が０の場合を「非常に良好」、１〜２の場合を「良好」、３〜５の場合を「やや傷あり」、それより多い場合を「傷多い」とした。研磨特性の評価は研磨加工後の薄膜型磁気ヘッドのアルチック／金属膜間に発生する段差、つまりポールチップリセッション値（ＰＴＲ値）をＡＦＭにより求めた。
また、金属膜部分の傷の発生具合を詳細に評価するためにＡＦＭで金属膜の表面粗さ（中心線平均粗さによる）を測定した。
【００５１】
本実施例および比較例の結果を表３に示す。ナノ炭素粒子を含有するラッピングオイル組成物を用いて仕上げ研磨を実施した薄膜型磁気ヘッドの研磨面は、いずれも比較例である遊離砥粒スラリーによる研磨加工後の研磨面および遊離砥粒スラリーによる研磨加工後にナノ炭素粒子を含有しないラッピングオイル組成物を用いたときの研磨面よりも良好であった。
【００５２】
【表３】
2005186246.tif 000004
【実施例２】
【００５３】
次にナノ炭素粒子としてグラファイトクラスターダイヤモンドを用い、粒子濃度を０．０１〜８．０ｗｔ％まで変化したとき研磨面について実施例１と同様の評価を行った。組成は表１の界面活性剤（ＳＰ−Ｏ１０）および添加剤（オレイン酸）の量はそのままで、分散媒は仕上げ研磨用ラッピングオイル組成物中のナノ炭素粒子の濃度が所定の濃度になるように調製した。
【００５４】
本実施例の実験結果を表４に示す。ナノ炭素粒子を添加した本実施品はナノ炭素粒子無添加の比較例２と比べて研磨面状態は良好であったが、濃度が０．０５ｗｔ％以上で研磨面が良好になり、特に０．０５〜１．０ｗｔ％の範囲において最もスクラッチや面粗れがなく良好であった。また５.０ｗｔ％以上の範囲においても効果の更なる向上は見られなかった。
【００５５】
【表４】
2005186246.tif 000005
【００５６】
これらの実施例の結果から、遊離砥粒スラリーによる研磨加工を実施した後にナノ炭素粒子を１種類以上添加した仕上げ研磨用ラッピングオイルを用いて仕上げ研磨を実施することにより軟質材料表面に研磨傷を生じることなく高研磨面品質に加工することができ、硬度の異なる複合材料の研磨加工における軟質材料の選択研磨を防止した均一な研磨加工が可能であった。