(57)【要約】【課題】  炭素を主成分とする硬質膜からなる保護層上に潤滑層を塗布により密着性良く形成することができ、走行耐久性に優れる金属磁性薄膜型の磁気記録媒体を製造する方法を提供する。【解決手段】  非磁性支持体の一方の面上に、磁性層を気相成長法で形成する工程と、  前記磁性層上に、炭素を主成分とする硬質膜からなる保護層を気相成長法で形成する工程と、  前記保護層形成後に、加湿雰囲気下において保護層の加湿処理を行う工程と、  加湿処理された前記保護層上に、潤滑層を塗布により形成する工程とを含む、磁気記録媒体の製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体の一方の面上に、磁性層を気相成長法で形成する工程と、
前記磁性層上に、炭素を主成分とする硬質膜からなる保護層を気相成長法で形成する工程と、
前記保護層形成後に、加湿雰囲気下において保護層の加湿処理を行う工程と、
加湿処理された前記保護層上に、潤滑層を塗布により形成する工程とを含む、磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
相対湿度８６〜９４％の加湿雰囲気下で加湿処理を行う、請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
保護層形成後の磁気媒体原反をロール状に巻き取り、ロール体として、
このロール体から原反を繰り出し、繰り出された原反を走行させながら加湿雰囲気下に曝し、再度巻き取ることにより、加湿処理を行う、請求項１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
潤滑層用の潤滑剤として、一般式：
Ｒ1 −Ａ−Ｒ2 
（ここで、Ｒ1 は、フッ素含有基を表し、Ｒ2 は、置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ａは、エステル結合、アミド結合、ウレタン結合及びエーテル結合からなる群から選ばれる結合、又は前記群から選ばれる結合のうちの少なくとも１つを含む２価の連結基を表す。）
で表される化合物を用いる、請求項１〜３のうちのいずれか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属磁性薄膜型の磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報社会の進展に従い、磁気記録媒体の高密度記録化が切望されるなか、磁気記録層は塗布型からいわゆる金属磁性薄膜型へと進化しつつある。金属磁性薄膜型の磁気記録媒体は磁性層に塗布型磁気記録媒体のようなバインダーを含まないので、媒体の飽和磁化が大きく、高密度記録に適している。金属磁性薄膜型媒体においては、磁性金属としてＣｏ、Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｏ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ合金等が用いられ、メッキや真空薄膜形成手段（真空蒸着法やスパッタリング法、イオンプレーティング法等）によって、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリイミドフィルム等の非磁性支持体の一方の面上に磁性金属が直接被着される。
【０００３】
金属磁性薄膜上には炭素を主成分とする硬質膜からなる保護層が形成され、保護層上には潤滑層が形成される。また、非磁性支持体の他方の面上には、一般にバックコート層が形成される（例えば、特開２００３−２９６９１８号公報参照）。
【０００４】
特開２００３−２９６９１８号公報によれば、[0039]において、炭素を主成分とする硬質膜からなる保護層上に潤滑層を塗布により形成することは容易ではなく、保護層形成後に、酸素ガス又は酸素を含むガスを用いて後処理を行っても良いことが記載されている。
【０００５】
また、一方で、特開平６−１２６６８号公報には、非磁性支持体上に斜方蒸着法により強磁性金属薄膜を成膜した後、強磁性金属薄膜を相対湿度５０〜９０％、１０〜５０℃の雰囲気中に接触させる高湿度処理を行い、次いで、強磁性金属薄膜上に分子内に極性基を有した潤滑剤を付与する、磁気記録媒体の製造方法が開示されている。同号公報によれば、強磁性金属薄膜表面上への直接の潤滑層形成が検討されているが、強磁性金属薄膜表面上に保護層を設けることについては開示がない。
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２９６９１８号公報
【特許文献２】特開平６−１２６６８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
このような背景から、非磁性支持体の一方の面上に金属磁性薄膜、炭素を主成分とする硬質膜からなる保護層、及び潤滑層をこの順で有する磁気記録媒体を製造するに際して、前記保護層上に潤滑層を塗布により密着性良く形成する技術が望まれる。
【０００８】
本発明の目的は、炭素を主成分とする硬質膜からなる保護層上に潤滑層を塗布により密着性良く形成することができ、走行耐久性に優れる金属磁性薄膜型の磁気記録媒体を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、鋭意検討した結果、炭素を主成分とする硬質膜からなる保護層を形成した後に、前記保護層表面の加湿処理を行うことにより、保護層上に潤滑層を塗布により密着性良く形成することができることを見いだした。
【００１０】
本発明には、以下の発明が含まれる。
(1)   非磁性支持体の一方の面上に、磁性層を気相成長法で形成する工程と、
前記磁性層上に、炭素を主成分とする硬質膜からなる保護層を気相成長法で形成する工程と、
前記保護層形成後に、加湿雰囲気下において保護層の加湿処理を行う工程と、
加湿処理された前記保護層上に、潤滑層を塗布により形成する工程とを含む、磁気記録媒体の製造方法。
【００１１】
(2)   相対湿度８６〜９４％の加湿雰囲気下で加湿処理を行う、(1) に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【００１２】
(3)   保護層形成後の磁気媒体原反をロール状に巻き取り、ロール体として、
このロール体から原反を繰り出し、繰り出された原反を走行させながら加湿雰囲気下に曝し、再度巻き取ることにより、加湿処理を行う、(1) 又は(2) に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【００１３】
(4)   潤滑層用の潤滑剤として、一般式：
Ｒ1 −Ａ−Ｒ2 
（ここで、Ｒ1 は、フッ素含有基を表し、Ｒ2 は、置換基を有していてもよい炭化水素基を表し、Ａは、エステル結合、アミド結合、ウレタン結合及びエーテル結合からなる群から選ばれる結合、又は前記群から選ばれる結合のうちの少なくとも１つを含む２価の連結基を表す。）
で表される化合物を用いる、(1) 〜(3) のうちのいずれか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【００１４】
本発明において、「炭素を主成分とする」とは膜における炭素含有量が６０〜８０原子％であることを意味し、炭素の他に通常、水素が含有される。水素と炭素の原子比（Ｈ／Ｃ）は０．２５〜０．６６であることが好ましい。「硬質膜」とは、具体的にはビッカース硬度が６３７０Ｎ／ｍｍ2 （６５０ｋｇ／ｍｍ2 ）以上の膜であることを意味し、この硬度を屈折率の値で表すと１．９以上である。このような屈折率を有する膜は、その屈折率から硬度を近似できることがわかっている。例えば、屈折率が１．９のときのビッカース硬度は６３７０Ｎ／ｍｍ2 （６５０ｋｇ／ｍｍ2 ）である。屈折率の上限に特に制限はないが、２．２５程度であり、ビッカース硬度２９４００Ｎ／ｍｍ2 （３０００ｋｇ／ｍｍ2 ）に対応する。なお、屈折率から硬度を近似する方法としては、硬質膜についてエリブソメーターにて屈折率を測定し、一方で微小硬度計（ＮＥＣ（株）製）によりビッカース硬度を測定し、予め検量線を作製しておくことで屈折率から硬度を知ることができる。また、このような硬質膜は、非晶質又はそれに近い連続相を形成し、ラマン分光分析において１，５６０ｃｍ-1と１，３３０ｃｍ-1にブロードなピークを持つ。以下、このような「炭素を主成分とする硬質膜」の意味で硬質炭素膜、ＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）膜の用語を用いる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、硬質炭素膜からなる保護層上に潤滑層を密着性良く形成でき、走行耐久性に優れる金属磁性薄膜型の磁気記録媒体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
図面を参照して、本発明の磁気記録媒体の製造方法について説明する。
図１は、本発明で製造される磁気記録媒体の層構成例を示す断面図である。図１において、磁気記録媒体(1) は、非磁性支持体(2) の一方の面上に、磁性層(3) 、硬質炭素膜からなる保護層(4) 及び潤滑層(5) をこの順で有する。図示の例では、磁気記録媒体(1) は、非磁性支持体(2) の他方の面上にバックコート層(6) を有する。なお、図１は、磁気記録媒体の層構成例を示すものであり、各層の厚さの関係を示すものではない。
【００１７】
非磁性支持体(2) の材料は、特に限定されることなく、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）などのポリエステル系樹脂、芳香族ポリアミドなどのポリアミド系、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのオレフィン系の樹脂より選択される。非磁性支持体厚さは、目的とする録画時間や記録時間等により、３〜１２μｍより選択される。テープ全体厚さを薄膜化するためには、特に、非磁性支持体厚さは、３〜６μｍより選択されることが好ましい。
【００１８】
まず、非磁性支持体(2) の一方の表面上に、磁性層(3) を、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティングなど気相成長法で成膜する。磁性材料としては、Ｃｏ又はＣｏを含む合金、例えば、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｏ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｆｅなどが用いられる。真空蒸着では、沸点が近いものは合金で、また異なるものは多元蒸着を行う。一方、スパッタリングでは、金属又は合金そのままで成膜する。テープ状媒体では、斜方気相成膜を行う。
【００１９】
磁性層の蒸着は、蒸着用チャンバー内を１０-5Ｔｏｒｒ程度にまで排気した後、磁性材料を電子銃にて溶解し、磁性材料全体が溶解した時点で非磁性支持体を回転する冷却したメインローラ（冷却キャン）に沿って走行させてメインローラ部にて蒸着を始める。このときに磁気特性を制御するために、酸素、オゾン、亜酸化窒素から選ばれる酸化性ガスを磁性層へ導入しても良い。長手媒体では、斜め成膜を行い、カラムの角度を非磁性支持体に対して２０度から５０度の範囲で行う。一方、垂直媒体ではルツボをキャンの真下に位置させ、マスクの開口部を±１０度以下で行う。
【００２０】
磁性層(3) は、単層であってもよく、又は多層構成であってもよい。磁性層の厚さは、０．０１〜０．５μｍ程度とするとよい。
【００２１】
次に、磁性層(3) 上に、硬質炭素膜からなる保護層(4) （ＤＬＣ膜）を、ＣＶＤ法又はスパッタリング法などの気相成長法で形成する。本発明において、スパッタリング法でも問題はないが、高速に成膜できるＣＶＤ法の方が望ましい。
【００２２】
ＣＶＤ法に用いられる原料ガスは、メタン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、アセチレンなど常温常圧で気体状のものが使い易く、あるいはベンゼン、トルエンなどの液体原料であっても気化手段を用いることにより用いることができる。
【００２３】
反応系に上記ガスを導入し、高周波を印加してプラズマ状態を作り出し、気相成膜を行う。具体的には、繰出しローラ、巻取りローラ、プラズマ重合用部分円筒面状（断面部分円弧状）電極板を間隔をおいて対向して有するメインローラ等、及び必要に応じてパスローラを備えた真空チャンバーにおいて、磁性層形成後の非磁性支持体を巻回したロール体を繰出しローラに設置し、その後、１０-5Ｔｏｒｒより低圧にまで排気したのち、炭化水素ガスを、反応圧力として１〜１０-2Ｔｏｒｒになるように所定量を導入しつつ、プラズマ重合する。炭化水素ガス導入量は、チャンバーの大きさに依存するので必要に応じて適宜決定する。
【００２４】
高周波は、特に限定はないが、１ｋＨｚ〜１ＭＨｚ程度が放電も安定し、使い易い。１ｋＨｚより低い周波数では、長時間の成膜が行いにくいし、１ＭＨｚより高い周波数では、硬い膜が得られにくい。使用し易い範囲としては、５０ｋＨｚ〜４５０ｋＨｚ程度が望ましい。
【００２５】
硬質炭素膜の膜厚は、例えば２〜２０ｎｍ、望ましくは５〜１０ｎｍ程度とする。膜厚が２ｎｍより薄いと保護膜の機能が発現せず、一方、２０ｎｍより厚いとスペーシングロス上問題がある。このようにして、磁性層(3) 上に硬質炭素膜からなる保護層(4) を形成する。
【００２６】
次に、保護層(4) 上への潤滑層(5) の形成に先立って、加湿雰囲気下において保護層表面の加湿処理を行う。加湿処理によって、保護層(4) 表面が適度に親水化され、潤滑剤の極性基との親和性が高くなり、その結果、潤滑剤が保護層(4) 表面に定着されやすくなると考えられる。
【００２７】
加湿処理は、磁気媒体原反の保護層表面が加湿雰囲気下に曝されるようにして行うとよい。例えば、保護層形成後の磁気媒体原反をロール状に巻き取り、ロール体として、加湿雰囲気下において、このロール体の巻き替え操作を行うことによって、加湿処理を行うことができる。
【００２８】
図２は、ロール体の巻き替え操作による加湿処理工程を説明するための図である。図２において、内部に加湿器(21)を備え所定の加湿雰囲気とされた加湿室(20)内において、加湿処理されるべき磁気媒体原反(10)のロール体(11)が繰出しローラ(22)に設置されている。原反(10)を繰り出し、適宜配置されているガイドローラ(23)(24)(25)(27)(28)(29)(30)を経て走行させ、その間に原反(10)の保護層表面を加湿雰囲気下に曝して、巻取りローラ(32)に巻き取る。このようにして、加湿処理された磁気媒体原反(10)のロール体(12)を得る。なお、ロール体(11)において、通常、原反(10)の保護層が外側になるようにされるが、内側になるようにされてもよい。さらに、この加湿処理操作を繰り返してもよい。図２において、ニップローラ(26)、タッチローラ(31)である。
【００２９】
加湿処理は、相対湿度８６〜９４％の雰囲気下で行うことが好ましく、相対湿度８７〜９２％の雰囲気下で行うことがより好ましい。相対湿度８６％未満では、十分な加湿効果が得られにくく、保護層(4) 表面への潤滑剤の定着効果が得られにくい。相対湿度９４％を超えると、保護層(4) 表面に結露が発生しやすい。加湿雰囲気の温度は、特に定められないが、通常はオペレーターが作業しやすい温度、例えば２０〜３０℃、好ましくは２０〜２８℃程度とするとよい。加湿処理の時間、すなわち、原反の保護層表面が加湿雰囲気下に曝される時間は、適宜定められるが、相対湿度８６〜９４％の雰囲気下であれば、例えば２０秒間〜４０秒間程度とするとよい。この曝露時間は、図２に示したロール体の巻き替え操作による場合であれば、原反(10)の走行速度やライン長さによって容易に調整することができる。
【００３０】
また、上記加湿処理の前に、酸素又は酸素を含むガス（例えば、酸素、空気、炭酸ガスなど）を用いたプラズマ処理によって、硬質炭素膜からなる保護層(4) の表面処理を行うことも好ましい。潤滑剤の保護層(4) 表面への定着がより向上する。この際のプラズマ処理は、硬質炭素膜形成時とあまり変わらない手法が使い易い。周波数は、硬質炭素膜形成時と同様に１ｋＨｚ〜４０ＭＨｚが望ましく、特に５０ｋＨｚ〜１３．５６ＭＨｚであれば効果が発現し易い。
【００３１】
次に、加湿処理された前記保護層(4) 上に潤滑層(5) を塗布により形成する。潤滑剤として、潤滑層用の潤滑剤として、前記一般式：Ｒ1 −Ａ−Ｒ2 で表される化合物を用いることが好ましい。このような化合物において、Ｒ1 が表すフッ素含有基によって撥水・撥油性が得られ、Ｒ2 が表す置換基を有していてもよい炭化水素基によって潤滑性が得られ、Ａが表すエステル結合、アミド結合、ウレタン結合又はエーテル結合、又は前記結合のうちの少なくとも１つを含む２価の連結基によって保護層表面との親和性が得られると考えられる。
【００３２】
Ｒ1 が表すフッ素含有基としては、例えば、パーフルオロアルキル基や、パーフルオロアルキル基を置換基として有する炭化水素基（例えば、アルキル基）が挙げられる。より具体的には、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）n −、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）n （ＣＨ2 ）m −等が挙げられ、撥水・撥油性の観点から、ｎ＝７〜１７、ｍ＝１〜３を満足するものが好ましい。ｎが７より小さいと撥水効果が低くなりやすく、また、ｎが１７より大きいと潤滑剤と非磁性支持体あるいはバックコート層とのブロッキング現象が起こりやすく、摩擦が低くならない。
【００３３】
Ｒ2 が表す置換基を有していてもよい炭化水素基としては、例えば、アルキル基や、置換基を有するアルキル基が挙げられる。より具体的には、ＣＨ3 （ＣＨ2 ）l −、ＨＯＯＣＣＨ（ＣＨ2 ）l −等が挙げられ、潤滑性の観点から、ｌ＝７〜３０を満足するものが好ましい。
【００３４】
Ａとしては、例えば、−ＣＯＯ−、−ＮＨＣＯ−、−ＮＨＣＯＯ−、−Ｏ−、又は−ＣＯＯＣＨ（Ｃk Ｈ2k+1）ＣＨ2 ＣＯＯ−等が挙げられ、ｋ＝７〜３０を満足するものが好ましい。ここで、Ａのどちら側にＲ1 及びＲ2 のいずれが結合するかは問われない。
【００３５】
Ｒ1 及び／又はＲ2 が直鎖のものであれば、潤滑効果が大きい。潤滑剤化合物を２種以上混合しても良い。また、上記構造以外の構造の潤滑剤化合物を併用しても良い。
【００３６】
これらの潤滑剤をケトン類、炭化水素類、アルコール類などの溶剤に溶解させて塗布液を調製する。ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジエチルケトン等が挙げられる。炭化水素類としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、アンデカン、ドデカンのノルマル系、ｉｓｏ系等が挙げられる。アルコール系としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール等が挙げられる。
【００３７】
調製された塗布液を、加湿処理された前記保護層(4) 上に塗布し乾燥し、潤滑層(5) とする。潤滑層(5) の塗布形成は、潤滑剤を保護層(4) 表面に安定して定着させるために、加湿処理による保護層(4) 表面の親水化処理効果が保たれている間に行う必要がある。例えば、磁気媒体原反を加湿雰囲気から取り出した後、１０００分以内に行うことができる。潤滑層(5) の厚さは、正確には測定できないが数ｎｍ程度とされる。また、潤滑剤量は塗布液の濃度により調整することができる。
【００３８】
非磁性支持体(2) の他方の表面上に、必要に応じて、バックコート層(6) を形成してもよい。バックコート層(6) によって磁気記録媒体の走行性が高められる。バックコート層(6) は、通常、カーボンブラック、無機顔料（炭酸カルシウムなど）等を含む材料及び溶剤を用いて調製された塗料を支持体面上に塗布して形成するとよい。あるいは、特開２００３−２９６９１８号公報に記載のように、硬質炭素膜からなるバックコート層(6) を形成してもよい。この場合のバックコート層(6) の厚さは、３〜３００ｎｍ程度、好ましくは５〜５０ｎｍ程度、より好ましくは５〜１０ｎｍ程度とする。硬質炭素膜の場合には、この程度の厚さで十分なバックコート機能を果たす。
【実施例】
【００３９】
以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００４０】
［実施例１］
図１に示す層構成の磁気記録媒体(1) を以下の手法により作製した。
【００４１】
非磁性支持体として、厚さ４．７μｍのポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）フィルム(2) を用いた。ＰＥＮフィルム(2) の片面に、Ｃｏの強磁性薄膜を斜方蒸着法により成膜し、厚さ０．２μｍの磁性層(3) とした。次いで、この磁性層(3) 上に、厚さ１０ｎｍの硬質炭素膜からなる保護層（ＤＬＣ膜）(4) をプラズマＣＶＤ法により形成した。ＤＬＣ膜に対しプラズマ処理をＯ2 ガスを用いて行った。
【００４２】
次に、ＰＥＮフィルム(2) の他面に、下記組成のバックコート層塗布液をダイノズル法で、乾燥後の厚さが０．５μｍとなるように塗布、乾燥し、バックコート層(6) を形成した。
【００４３】
（バックコート層塗布液の組成）
カーボンブラック（粒径２０ｎｍ）                      ５０重量部
炭酸カルシウム  （粒径７０ｎｍ）                      ５０重量部
Ｎｃ（ニトロセルロース）                              ４０重量部
（旭化成工業社製（ＢＴＨ１／２Ｓ）
ポリウレタン樹脂（東洋紡績社製：ＵＲ−８３００）      ６０重量部
メチルエチルケトン                                  ８００重量部
トルエン                                            ６４０重量部
シクロヘキサノン                                    １６０重量部
ポリイソシアネート（固形分５０重量％）                ４０重量部
（日本ポリウレタン工業社製：コロネートＬ）
【００４４】
図２を参照して、この段階の磁気テープ原反(10)が保護層(4) が外側になるように巻回されたロール体(11)を、加湿室(20)内の繰出しローラ(22)に設置した。加湿室(20)内には、加湿器(21)（タバイエスペック製、ＡＳＥ−３１０）が設けられ、加湿室(20)内は温度２８℃、相対湿度９２％の加湿雰囲気にコントロールされていた。原反(10)を繰り出し、５０ｍ／分の走行速度でライン長さ１３ｍを走行させ、前記の加湿雰囲気下に原反の保護層(4) 表面を曝して、巻取りローラ(32)に巻き取った。加湿雰囲気への曝露時間は１５．６秒であった。この操作をもう一度繰り返した。すなわち加湿雰囲気への曝露時間の合計は３１．２秒であった。
【００４５】
加湿処理後のテープ原反(10)を加湿雰囲気から取り出し、取り出しから１０時間経過後に、保護層(4) 上に潤滑剤塗布液をダイノズル法で塗布し乾燥して、潤滑層(5) を成膜した。乾燥条件は、９０℃で２０秒間であった。
【００４６】
潤滑剤塗布液は、０．５重量％の潤滑剤合計濃度となるように、以下に示すコハク酸誘導体の含フッ素化合物と脂肪族エステルの含フッ素化合物とを同一重量で、ＭＥＫ／ヘキサン／エタノール＝１／２／７（重量比）の混合溶媒中に溶解させた溶液であった。
【００４７】
（潤滑剤）
ＨＯＯＣＣＨ（Ｃ14Ｈ29）ＣＨ2 ＣＯＯＣＨ2 ＣＨ2 （ＣＦ2 ）7 ＣＦ3 
ＣＨ3 （Ｃ16Ｈ32）ＣＯＯＣＨ2 ＣＨ2 （ＣＦ2 ）7 ＣＦ3 
【００４８】
潤滑層(5) の形成後に、磁気テープ原反を８ｍｍ幅に切断し、全厚約５．５μｍの磁気テープサンプルを得た。
【００４９】
［実施例２〜６］
加湿雰囲気を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして、磁気テープサンプルを作製した。
【００５０】
［実施例７］
加湿雰囲気を表１に示すように変更し、走行速度を速くして曝露時間の合計を１１．１秒とした以外は、実施例１と同様にして、磁気テープサンプルを作製した。
【００５１】
［比較例１〜２］
加湿雰囲気を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして、磁気テープサンプルを作製した。
【００５２】
［潤滑層中のフッ素量の測定］
得られた各磁気テープサンプルの潤滑層中のフッ素量の測定を次のようにして行った。  Ｘ線光電子分光分析（ＥＳＣＡ： Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）による潤滑剤分布状況の評価を行った。ＥＳＣＡ測定においては、Ｘ線強度：１４ｋＶ−３００Ｗ、Ｘ線アノード種類：モノクロメータＡｌ、測定Ｘ線：ＡｌＫα線、測定時間：１５分の条件下で、Ｆｌｓスペクトルの取り込みを行った。装置としては、アルバック・ファイ社製  ＰＨ１５４００ＭＣ型を使用した。表１に、実施例２のテープサンプルでのピーク面積を１とした時の相対値で表した。
【００５３】
［走行耐久性］
得られた各磁気テープサンプルの潤滑層面側の動摩擦係数を、図３に概略が示される摺動摩擦係数測定装置にて測定した。図３を参照して、磁気テープサンプルの一端を歪みゲージＧに取付け、摺動ピンＳに接するようにして荷重Ｗをかけた。磁気テープの走行耐久性を評価するために、磁気テープサンプルを摺動ピンＳに対し、繰り返し５０００パス摺動させ、１パス目の初期動摩擦係数と５０００パス目の終端動摩擦係数を測定した。また、摩擦係数変化量の目安となる摩擦係数上昇率を次式に従って算出した。
【００５４】
摩擦係数上昇率（％）＝［（終端摩擦係数−初期摩擦係数）／初期摩擦係数］×１００
【００５５】
（測定条件）
摺動ピン材質：ＳＵＳ３０３  φ２
摺動ピン表面性：０．２Ｓ
巻き付け角度：９０°
摺動速度：３５ｍｍ／ｓｅｃ
荷重：２０ｇｆ
【００５６】
【表１】
2005251357.tif 000003
【００５７】
以上の結果を表１に示す。表１より、実施例１〜７のテープサンプルはいずれも、比較例１に比べ潤滑層中のフッ素量が多く、摩擦係数上昇率も一定値以下に抑えられていた。これらの結果から、潤滑剤化合物が潤滑層中に良く定着されたことが分かる。
【００５８】
一方、比較例１では、加湿処理の相対湿度が低く、潤滑層中のフッ素量が少なく、摩擦係数上昇率が非常に大きくなった。比較例２では、加湿処理の相対湿度が高すぎ、テープ表面に結露が発生した。そのため、摩擦係数上昇率が非常に大きくなった。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明で製造される磁気記録媒体の層構成例を示す断面図である。
【図２】加湿処理工程を実施するための加湿処理装置の概略構成図である。
【図３】摺動摩擦係数測定装置の概略を示す図である。
【符号の説明】
【００６０】
(1) ：磁気記録媒体
(2) ：非磁性支持体
(3) ：磁性層
(4) ：硬質炭素膜からなる保護層
(5) ：潤滑層
(6) ：バックコート層
【図１】
2005251357.tif 000004
【図２】
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【図３】
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