(57)【要約】【課題】ＦｅおよびＦｅ−Ｎｉ系微粉末およびそれを用いた電子部品を提供する。【解決手段】ＦｅまたはＦｅ−Ｎｉ系金属にＳを０．０５〜５質量％添加した粉末をガスアトマイズ法により作製した後不活性雰囲気下で粉砕してなることを特徴とするＦｅおよびＦｅ−Ｎｉ系微粉末。また、上記ＦｅおよびＦｅ−Ｎｉ系微粉末を用いた電子部品。【効果】ガスアトマイズ法と粉砕工程との組合せにより清浄度の高い微粉末を容易に製造することが可能となり、しかも、高周波特性に優れた粉末を用いた電子部品を得ることが出来る。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＦｅまたはＦｅ−Ｎｉ系金属にＳを０．０５〜５質量％添加した粉末をガスアトマイズ法により作製した後不活性雰囲気下で粉砕してなることを特徴とするＦｅおよびＦｅ−Ｎｉ系微粉末。
【請求項２】
請求項１に記載のＦｅおよびＦｅ−Ｎｉ系微粉末を用いた電子部品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＦｅおよびＦｅ−Ｎｉ系微粉末およびそれを用いた電子部品に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＯＡ、コンピュータ関連分野、さらには機械産業分野のメカトロニクス化および自動車のハイブリッド化に伴うコイル部品の大電流化の要求並びに電子機器の小型化に伴う小型高性能な圧粉コアが要求されている。しかして、金属軟磁性粉末を樹脂と混合して圧縮成形したコイル磁心材である圧粉コアは、従来のフェライト焼結材と比較して飽和磁束密度が大きいため、部品の小型化に有利な材料となる。この材料である圧粉コア用粉末として選ばれる材料は、良好な軟磁気特性を持つ材料で、一般的な材料としては、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系等が中心で、それのより良好な軟磁性特性を有するＦｅ基軟磁性合金粉末として特開平５−３３５１２９号公報（特許文献１）のような、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系Ｆｅ基軟磁性合金にＡｌを添加したものが知られている。
【０００３】
【引用文献】
（１）特許文献１（特開平５−３３５１２９号公報）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、電子材料部品に用いられるＦｅおよびＦｅ−Ｎｉ系粉末は微細かつ清浄度が求められ、酸素値が高い場合には、材料の磁気特性（保磁力）そのものが劣化する。そのために清浄度が得られるガスアトマイズ法を用いるものであるが、水アトマイズ法に比較して粒径が粗くなるため、特に高周波領域での特性が劣化する問題がある。一方、水アトマイズ法によれば、２０μｍ以下の微粉末を効率良く得られるが、酸素値が高くなるため磁気特性自体は良くない。また、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｎｉは硬度が小さいため、鋳造−粉砕法ではＦｅ、Ｆｅ−Ｎｉはは軟らかいために微粉末を得ることは出来ない。さらには、上述したような特許文献１では、充填性が十分でなく、充填性が悪いとコアに成形した際の金属部分の占有率が低くなるため、磁気特性が悪くなると言う問題がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上述したような問題を解消するべく、発明者らは鋭意開発を進めた結果、ＦｅまたはＦｅ−Ｎｉ系材料にＳを添加した粉末をガスアトマイズ法により作製した後にこの粉末をボールミル等により粉砕することにより微粉末を得るものである。その発明の要旨とするところは、
（１）ＦｅまたはＦｅ−Ｎｉ系金属にＳを０．０５〜５質量％添加した粉末をガスアトマイズ法により作製した後不活性雰囲気下で粉砕してなることを特徴とするＦｅおよびＦｅ−Ｎｉ系微粉末。
（２）前記（１）に記載のＦｅおよびＦｅ−Ｎｉ系微粉末を用いた電子部品にある。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係るＦｅまたはＦｅ−Ｎｉ合金粉末は、軟磁気特性に優れている。この軟磁気特性に優れた特性を生かしたＦｅまたはＦｅ−Ｎｉ合金材料を用いたものであり、上述したように、本発明に係る、このＦｅまたはＦｅ−Ｎｉ合金系材料は、Ｓを殆ど固溶せず、Ｆｅ−３０質量％近傍に共晶域もつものである。このためガスアトマイズ法により得られた粉末は、数μｍ程度のマトリックス部がＦｅ−３０質量％の脆性相に囲まれた組織となる。これを不活性雰囲気下で粉砕すると、脆性相部分から破砕が起こり、平均粒径が数μｍ程度となり、水アトマイズ法と比較して清浄度の高い微粉末が容易に得られる。
【０００７】
しかし、Ｓが０．０５質量％未満ではマトリックス部が微細に分断されないため、粉砕工程を行なっても微粉末が得にくい。また、５質量％を超えると磁気特性そのものの劣化が大きくなることから、その範囲を０．０５〜５質量％とした。好ましくは１〜３質量％とする。
また、製造法としては、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、スプレー法等があるが、本発明における製造法としてはガスアトマイズ法とした。水アトマイズ法は酸素値が高くなるため磁気特性自体が良くないからでる。ガスアトマイズでのガスとしては、Ａｒガス、Ｎ２  ガスないしはＡｒガス＋Ｎ２  ガスが好ましい。
【０００８】
脆性相部分を除去するために、この脆性相（Ｆｅ−３０質量％Ｓ）が非磁性体であることから非磁性体の部分を磁選法によって除去する工程を行なった。
また、合金粉末の粉砕に当たっては、特に限定しないが、機械的粉砕であるボールミル、振動ミル等を適用し、その粉砕雰囲気としては不活性雰囲気下で行なう。不活性雰囲気としては、ガスアトマイズ法の場合と同様に、Ａｒガス、Ｎ２  ガスないしはＡｒガス＋Ｎ２  ガスが好ましい。粉砕された合金粉末の平均粒子径としては、３〜１５μｍとすることが望ましい。平均粒子径（ｄ５０）が３μｍ未満では粒子径が小さすぎるため粉末の充填率が上がらず透磁率が低下し、また、１５μｍを超えると、大きすぎるため渦電流損が大きくなる。従って、その範囲を３〜１５μｍとした。好ましくは５〜１２μｍとする。
【０００９】
このようにガスアトマイズ法で作製した粉末を粉砕し、脆性相部分の非磁性体の部分を磁選法によって除去した後、熱硬化性樹脂、例えばＳｉ系樹脂と混合させ、この混合物を圧縮成形する圧縮成形工程とこの圧縮成形体を不活性雰囲気中、例えばＡｒ雰囲気中で樹脂硬化熱処理して成形品を得る。圧縮成形圧は高いほど金属粉末の充填率が高くなり、高透磁率、高飽和磁束密度が得られ易くなる。しかし、一方で、金属粉末を圧縮成形した場合には、圧縮歪みにより軟磁気特性の劣化が起こり、成形圧力が高いほどその劣化が起こるため、この圧縮歪みによる軟磁気特性の劣化に対しては圧縮成形体を熱処理することにより、歪みを解放し軟磁気特性を回復させる。
【００１０】
【実施例】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示すＦｅ、Ｆｅ−Ｎｉ合金にＳの添加量を変えた材料を真空誘導溶解炉にて溶解し、ノズル径４ｍｍ、ガス圧１〜５ＭＰａのＡｒとＮ２  ガスによるガスアトマイズ法で作製した粉末を、粉砕処理としてボール径：直径４ｍｍ、９０ｋｇ、回転数：２００ｒｐｍなるアトライターを用いて２時間の処理を行なった後、脆性相部分を除去するために、この脆性相（Ｆｅ−３０質量％Ｓ）が非磁性体であることから磁選法によって除去した。その後Ｓｉ系樹脂を金属粉末に対して、１．５質量％混合した後成形圧力：１ＧＰａで外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍに成形後、９７３Ｋ−１ｈｒ、Ａｒ雰囲気中で樹脂硬化熱処理して成形品を得た。その結果を表１に示す。表１に示す粉末特性評価としての粉末の平均粒径（ｄ５０）については、レーザー回折式粒度分布測定器を用いて測定し、また、磁気特性（保磁力Ｈｃ）はＨｃメーターおよび、印加磁場１４４ｋＡ／ｍを用いた。さらに、清浄度の分析については酸素分析で行った。
【００１１】
【表１】
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【００１２】
表１に示すように、Ｎｏ．１〜８は本発明例であり、Ｎｏ．９〜１４は比較例である。比較例Ｎｏ．９は水アトマイズであるために、Ｏ２  濃度が高く、かつ、Ｓを添加しない場合であり、保磁力（Ｈｃ）が大きい。比較例Ｎｏ．１０はガスアトマイズによって製作された場合で、しかも粉砕処理がないために平均粒径が大きい。比較例Ｎｏ．１１は、比較例Ｎｏ．１０と同様に、ガスアトマイズによって製作された場合であり、かつＳの添加量が低いために、平均粒径が大きい。
【００１３】
比較例Ｎｏ．１２はＮｏ．１１と同様にガスアトマイズによって製作された場合であり、かつ、Ｓの添加量が高いために磁気特性が劣る。比較例Ｎｏ．１３は水アトマイズによって製作された場合で、Ｏ２  濃度が高く、かつ、磁気特性に劣る。比較例Ｎｏ．１４はガスアトマイズによって製作された場合で、しかも粉砕処理がないために平均粒径が大きいことが判る。これに対し、本発明例Ｎｏ．１〜８は、いずれも平均粒径が小さく、Ｏ２  濃度が低く、かつ磁気特性に優れていることが判る。
【００１４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によるガスアトマイズ法と粉砕工程との組合せにより清浄度の高い微粉末を容易に製造することが可能となり、しかも、高周波特性に優れた粉末を用いた電子部品を得ることが出来る工業的に極めて優れた効果を奏するものである。