(57)【要約】【課題】  試料の温度を調整した状態で断面を加工することのでき、かつ該加工部の情報を正確に取得することのできる加工部評価装置及び断面評価方法を提供すること。【解決手段】  試料の断面を加工するための装置であって、  該試料を載置するための載置台と、  該試料の温度を調整するための温度調整手段と、  該試料に対してビームを照射して該試料の加工を行うためのビーム発生手段と、  加工前に該載置台と該試料を搬送する前に該試料と該載置台を収納して密封するための密封手段と、を具備している断面加工装置、及び  試料の温度を調整する第１の工程と、  該試料にビームを照射して断面の切り出しを行う第２の工程と、  該温度制御された試料を密封する第３の工程と、  該密封された試料を他の装置へ搬送する第４の工程と、  該搬送された試料を前記他の装置を用いて評価を行う第５の工程と、を有する断面評価方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の断面を加工するための装置であって、
該試料を載置するための載置台と、
該試料の温度を調整するための温度調整手段と、
該試料に対してビームを照射して該試料の加工を行うためのビーム発生手段と、
加工前に該載置台と該試料を搬送する前に該試料と該載置台を収納して密封するための密封手段と、
を具備していることを特徴とする断面加工装置。
【請求項２】
前記温度調整手段により、前記試料を予め設定された温度に調整した状態で、前記ビーム発生手段による試料加工、及び検出手段による情報の取得、大気保護手段付カバーを取り付け後にガス導入手段のついたカバー内にガス導入を行う請求項１に記載の断面加工装置。
【請求項３】
前記温度調整手段は、前記試料を室温以下の温度に冷却する冷却手段を具備している請求項１又は２に記載の断面加工装置。
【請求項４】
前記載置台、前記ビーム発生手段及び検出手段は、雰囲気制御可能なチャンバー内に配置され、該チャンバー内に残留するガスを捕捉するトラップ手段を更に具備している請求項１〜３のいずれかに記載の断面加工装置。
【請求項５】
前記ビームがイオンビームである請求項1〜４のいずれかに記載の断面加工装置。
【請求項６】
試料の温度を調整する第１の工程と、
該試料にビームを照射して断面の切り出しを行う第２の工程と、
該温度制御された試料を密封する第３の工程と、
該密封された試料を他の装置へ搬送する第４の工程と、
該搬送された試料を前記他の装置を用いて評価を行う第５の工程と、
を有することを特徴とする断面評価方法。
【請求項７】
前記密封する試料の周囲にガスを導入する工程を更に有する請求項６に記載の断面評価方法。
【請求項８】
前記導入ガスが、不活性ガスあるいはドライ窒素の前記試料にダメージを与えないガスである請求項７に記載の断面評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の加工装置に関し、より詳しくは、温度変化によって状態、形態が変化する試料の断面を加工する、断面加工装置及び断面評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
生態系、プラスチックをはじめとする有機物の断面評価や微細な構造の加工は、機能性デバイスの増加とともにその需要が増えつつある。
【０００３】
有機物構造に関する情報を求めるために用いられている主な断面作製法としては、刃物による切断法、樹脂包埋法、凍結包埋法、凍結割断法及びイオンエッチング法等が知られているが、有機物の内部構造を光学顕微鏡で観察する場合は、通常、有機物を樹脂で包埋した後、ミクロトームで切断するといった方法が採用されている。
【０００４】
しかしながら、光学顕微鏡では断面のマクロ的な観察に限られ、また、切り出し位置を指定することができないため、指定した位置の構造を観察及び解析するためには、断面作製作業の繰り返しに非常に多くの労力を要していた。
【０００５】
そこで、最近では特許文献１に開示されているように、所定の場所を加工できる集束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）装置が、開発されている。ＦＩＢ装置は、イオン源からのイオンビームを細く集束して加工試料に照射し、エッチング等により加工を行う装置である。このＦＩＢによるエッチング技術は、かなりポピュラーなものになりつつあり、特に半導体等の構造解析、不良解析、透過電子顕微鏡試料作製等に広く利用されている。
【特許文献１】特開平５−８２４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した従来のＦＩＢ装置を用いて、例えば有機物等のような温度によって状態や形態が変化する試料の断面構造を観察・解析する場合、ＦＩＢ加工中に発生する熱によって試料の温度が変化し、それによって試料の状態や形態が変化してしまい、試料の断面構造を正確に解析することができない。
【０００７】
本発明は、上記問題を解決し、試料の温度を調整した状態で情報を取得したい面の情報を取得することのできる情報取得を具備する断面加工装置を提供することにある。
【０００８】
更に、本発明は、上記問題を解決し、試料の温度を調整した状態で断面を加工することのできる、断面加工装置及び断面評価方法を提供することにある。
【０００９】
また、本発明は、上記問題を解決し、試料の温度を調整した状態で、試料の加工を行い、該加工部の情報を正確に取得することのできる加工部評価装置及び断面評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に従って、
試料の断面を加工するための装置であって、
該試料を載置するための載置台と、
該試料の温度を調整するための温度調整手段と、
該試料に対してビームを照射して該試料の加工を行うためのビーム発生手段と、
加工前に該載置台と該試料を搬送する前に該試料と該載置台を収納して密封するための密封手段と、
を具備していることを特徴とする断面加工装置が提供される。
【００１１】
また、本発明に従って、
試料の温度を調整する第１の工程と、
該試料にビームを照射して断面の切り出しを行う第２の工程と、
該温度制御された試料を密封する第３の工程と、
該密封された試料を他の装置へ搬送する第４の工程と、
該搬送された試料を前記他の装置を用いて評価を行う第５の工程と、
を有することを特徴とする断面評価方法が提供される。
【００１２】
上記の通りの本発明においては、試料の温度は常に調整されるので、例えばＦＩＢ加工中であっても試料の温度は所望の温度に保たれる。よって、従来のような試料の状態や形態の変化は生じない。
【００１３】
本発明における、断面とは、試料の内部のある一面から見た面のみを示すのではなく、試料が加工（堆積、エッチングを含む）された場合においても、その加工後にある視点から見た時に観察できる面も含む。
【発明の効果】
【００１４】
以上説明したように、本発明によれば、温度変化によって状態や形態に変化を生じる試料を所望の温度に調整した状態で、情報を得たい面の露出、情報の取得が行われるため、情報を得たい面の正確な情報の取得が可能となる。
【００１５】
また、本発明を断面評価装置として用いた場合、温度変化によって状態や形態に変化を生じる試料を所望の温度に保ったまま断面加工及び評価を行うことができるので、正確に試料の微細断面形態評価を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
次に、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
【００１７】
（実施形態１）
図１は、本発明の断面加工装置の第１の実施形態である、断面加工用集束イオンビーム装置の概略構成図である。集束イオンビーム装置は、試料１が固定されるとともに固定された試料１の温度を設定された温度に保つ保温部２ａならびに保温部２ａを支える保持台２を備える。この保温部２ａは、試料室３内に収容可能である。
【００１８】
試料室３には、保温部２ａに固定された試料１に対してイオンビームを照射するイオンビーム発生部４及びイオンビームの照射によって試料１から発生する信号を検出する検出部５が設けられており、更にガス導入部６、カバー７が設けられている。試料室３内は、不図示のポンプによって排気され、所定の低圧力を保てるようになっており、これによりイオンビームの照射が可能となっている。本発明においては、試料室内の圧力を１×１０２Ｐａ以下にすることが好ましい。
【００１９】
イオンビーム発生部４は、試料１にイオンビームを照射して断面を切り出すために用いられる他、ＳＩＭ観察のために用いることも可能である。ＳＩＭ観察の場合には、試料１にイオンビームを照射したときに発生する２次電子又は２次イオンが検出器５にて検出され、検出器５からの検出信号に基づいて映像化が行われる。
【００２０】
ガス導入部６は、試料１周辺の雰囲気を制御するために用いられる。また、試料室３内の圧力を上昇させるために用いることもできる。不図示のシャッターによってイオンビーム発生部４と検出器５を高真空に保ったまま試料室側と真空ラインを切り離した後、試料室３内のカバー７を保温部２ａごと試料１に被せることができ、試料室３をリークする。試料１は、カバー７内にあり、試料周辺の雰囲気は、ガス導入部６から制御して行われるため、試料１の材料、温度によって、必要な条件のものを選択可能である。また、試料室３のリークは、不図示のリーク弁から行うことも可能である。
【００２１】
検出器５からの検出信号は制御部９に供給されており、上記のＳＩＭ観察時の映像化及びＳＥＭ観察時の映像化はこの制御部９によって行われる。例えば、制御部９は、検出器５からの検出信号から映像情報（マッピング情報）を取得し、この取得した映像情報を不図示の表示装置に表示させることで映像化を行う。この他、制御部９は、イオンビーム発生部４におけるイオンビームの発生を制御したり、それらイオンビームの試料１への照射及び走査の制御を行ったりする。ビームの走査の制御は、ビーム側又は試料が固定されるステージ側、もしくはそれら両方で行うことができるが、走査速度等を考慮すると、ビーム側で制御することが望ましい。
【００２２】
尚、イオンビーム発生部等の構成は、特開平６−３４２６３８号公報等に記載されているような構成であってもよい。
【００２３】
（温度調整手段の構成）
本実施形態における温度調整手段は、試料に温度調整が可能な保温部を備える。保温部２ａは、例えば温度コントローラ付きの試料ステージである。図２に、この温度コントローラ付き試料ステージの概略構成を示す。
【００２４】
図２を参照すると、温度コントローラ付きの試料ステージは、試料１が固定される部分に温度可変機構１２を有する試料ステージ８と、試料１の温度を直接検出する温度計１１ａと、温度可変機構１２の一部に取り付けられ、温度可変機構１２に固定される試料１の近傍の温度を検出する温度計１１ｂと、温度計１１ｂにて検出される温度に基づいて温度可変機構１２における温度を調節し、試料１を予め設定された温度に保つ温度制御部９ａとからなる。
【００２５】
なお、図２には示されていないが、温度計１１ａにて検出された温度を表示する表示部を備え、取扱者はこの表示部に表示される温度から試料１の温度を確認することができる。また、温度制御部９ａは、温度計１１ａ、１１ｂの双方で検出された温度に基づいて温度可変機構１２における温度を調節するように構成することもでき、このように構成することで、より正確に試料１の温度を制御することが可能となる。また、場合によっては、温度計１１ｂのみを用いて制御してもよい。
【００２６】
温度可変機構１２は温度計１１ｂとともにユニット化されており、設定温度に応じて、必要な温度域の制御が可能なユニットを試料ステージ８に組み込めるようになっている。そのようなユニットとしては、例えばヒーター等の加熱機構を有する高温ユニットや、冷却機構を有する低温ユニットがある。また、必要に応じて、室温付近の低温側から高温側両方の温度可変機能を備えたユニットを用いることも可能である。
【００２７】
試料ステージ８は、不図示の保持台２につながっており、固定された試料１を機械的に上下左右に移動、或は傾斜させることができ、これにより試料１を所望の評価位置に移動させることができる。この試料ステージ８における試料１の移動制御は、上述の制御部９により行われる。
【００２８】
上記の冷却機構は、ペルチェ素子やヘリウム冷凍機のような冷却機構でもよい。あるいは保温部の試料が固定される部分と対向する側に冷媒を流す冷媒管を設け、液体又は気化した窒素や水等の冷媒を保温部と熱的に接触させる方式でもよい。
【００２９】
また、加工中に発生する熱の吸収効率を上げるために、試料と冷却部（保温部）の接触効率を高める工夫をすることが好ましい。
【００３０】
このような工夫は、例えば、試料を包みこむように構成可能で、且つ、加工時及び観察時にそれぞれ使用される装置の光学系を遮らない形状の試料ホルダーを作製したり、試料の形状を載置台に合わせた形状に加工した上で、最大の接触面積を保ちつつ保持させることで可能である。
【００３１】
または、試料の非加工領域を被覆するような冷却部材をビーム系が遮らない部分のみ更に被覆するようにしてもよい。
【００３２】
（試料の断面評価方法）
以下に、本発明に係る断面評価方法について述べる。なお、ここでいう試料の断面とは、評価したいの素子、材料の断面を示す。また、予め試料断面を試料の上面に設置すれば、素子や材料のある深さの表面方向の情報についても評価することが可能である。
【００３３】
図３は、図１及び図２に示す断面加工装置を用いた試料の断面評価の一手順を示すフローチャート図である。以下、図３を参照して断面評価の手順を説明するとともに、その手順に沿った制御部９によるＳＩＭ観察のための制御及び温度制御部９ａによる試料の温度制御についても具体的に説明する。
【００３４】
まず、試料１を試料ステージ８の所定の位置（温度可変機構１２）に固定し（ステップＳ１０）、これを試料室３に導入した後、評価温度を設定する（ステップＳ１１）。評価温度が設定されると、温度制御部９ａにより温度可変機構１２における温度が制御されて試料１の温度がその設定された評価温度に維持される。
【００３５】
このときの試料１の温度は温度計１１ａにて検出されており、取扱者は、不図示の表示部に表示されたその検出温度から試料１が評価温度に保たれたかどうかを確認することができる。
【００３６】
本実施形態においては、試料を室温より冷却した状態で加工を行うことが好ましい。また、０度以下の温度に冷却すると、試料中の水分がある場合は固化することができ、より好ましい。
【００３７】
このような冷却工程は、まず試料を室温以下の所定の温度に冷却し、冷却した試料を減圧雰囲気下に保持し、試料の照射面付近から発生した熱を吸収しながら収束ビームを照射することにより、照射されない部分の形状を保持したまま加工するとよい。
【００３８】
また、試料を冷却する際、室温状態から急速に冷却してもよい。この場合、冷却速度を４０℃／ｍｉｎ以上の速さで冷却することが好ましい。これにより、例えば温度によって分散性の変化する混合物に対しての断面形状を測定したい場合は、急冷された状態の断面を観察することができる。
【００３９】
該冷却工程は、減圧工程の前に行われることが好ましい。これにより、減圧による試料の蒸発を抑えることが可能となる。しかし、試料が蒸発量の少ない物質で構成されている場合、減圧と同時に冷却を行ってもよい。
【００４０】
冷却する工程は、対象とする試料によって異なるが、ＰＥＴ等の一般的な有機物の場合は、０℃〜−２００℃、好ましくは−５０℃〜−１００℃の温度範囲で冷却することが好ましい。
【００４１】
また、低温冷却時に加工時間、冷却時間が長くなり過ぎると、試料室内の残留ガスや、加工時に発生する物質が低温の試料に吸着してしまい、所望の加工や観察が難しくなる場合がある。このため、残留ガスや、加工時に発生する物質を吸着するトラップ手段を設け、該トラップ手段を冷却しながら加工及び情報の取得を行うことが好ましい。
【００４２】
本発明において、対象となる試料が有機物、特に蛋白質や他の生体物質等の熱に弱い物質や、水分を含む組成物等に好適に適用できる。特に、水分を含んだ組成物に対しては、水分を試料中に保持したまま加工することができ、好ましい。
【００４３】
特に、集束イオンビームを照射する場合には、減圧雰囲気下で行われる。そのため、水分を含む組成物や、揮発性の高い有機分子等に加工を施す場合、加工中に発生する熱によって水分が蒸発してしまう場合があり、本発明の温度調整手段を設ける効果は大きい。
【００４４】
より正確な加工及び構造評価を行うために、予め好適な加工時の保持温度を抽出する工程を備えることも好ましい。この場合、加工したい試料と等価な試料をリファレンスとして用いて、複数の設定温度において加工を行い、加工部のダメージと冷却温度の関連を調べた上で好ましい保持温度を決めるとよい。
【００４５】
また、一般のＦＩＢ加工装置の場合、加工後にＳＥＭ装置等の他の装置に移動して、観察等の他の作業を行う場合が多いが、この場合、大気中に試料を出すため、一度試料温度を常温に戻した後、観察手段に移動しなければならなかった。本実施形態においては、該試料を冷却した状態で加工後、観察を行うことができ、冷却時の試料面への水滴等の付着による加工面の影響の心配がない好適な試料加工を提供できる。
【００４６】
試料１が評価温度に保たれたことを確認後、試料１の温度を常に確認しながら、試料１の表面のＳＩＭ観察を行う（ステップＳ１２）。このＳＩＭ観察では、制御部９によってイオンビーム発生部４によるイオンビームの照射及び試料ステージ８の移動が制御されることで、イオンビーム発生部４からのイオンビームで試料１が走査される。更に、この走査に同期して、検出器５にて２次電子（又は２次イオン：以下同様）が検出され、制御部９がその２次電子の検出信号に基づいてＳＩＭ像を不図示の表示部へ表示する。これにより、取扱者は、試料１の表面のＳＩＭ観察を行うことができる。このＳＩＭ観察は、観察用の弱いイオンビームを用いる。
【００４７】
次いで、試料１の表面のＳＩＭ観察によって得られた像（上記の表示部へ表示されたＳＩＭ像）から断面評価位置を精度良く決定し（ステップＳ１３）、その決定した断面評価位置を更に加工ビームでＳＩＭ観察する（ステップＳ１４）。
【００４８】
次いで、ＦＩＢ加工条件を設定する（ステップＳ１５）。このＦＩＢ加工条件設定では、ステップＳ１４の表面ＳＩＭ観察によって得られたＳＩＭ像上で切り出し領域及び切り出し位置を決定し、更に加速電圧、ビーム電流及びビーム径の断面加工条件を設定する。断面加工条件には、粗加工条件と仕上げ加工条件があり、この時点でそれぞれ設定される。粗加工条件は、ビームの径及びエネルギー量が仕上げ加工条件のそれより大きい。なお、切り出し領域及び切り出し位置の決定は、上記ステップＳ１２で得られる観察ビームでのＳＩＭ像上で行うことも可能であるが、精度上の問題を考慮すると、実際に加工を行うイオンビームのＳＩＭ像上で行うことがより好ましい。
【００４９】
ＦＩＢ加工条件が設定されると、まず、ＦＩＢ加工（粗加工）を行う（ステップＳ１６）。この粗加工では、制御部９によってイオンビーム発生部４が上記設定された粗加工条件で制御され、更に試料ステージ８の移動が制御されることで、ステップＳ１５で決定された切り出し領域及び切り出し位置に、切断に必要な量のイオンビームが照射される。
【００５０】
粗加工後、試料１の表面をＳＩＭ観察し、該ＳＩＭ観察によって得られた像（ＳＩＭ像）上で所望の位置近くまで加工されているかを確認する（ステップＳ１７）。所望の位置近くまで加工されていなかった場合は、上記のステップＳ１６及びＳ１７を繰り返す。加工された断面の表面ＳＩＭ像が極端に粗い場合も、上記のステップＳ１６及びＳ１７を繰り返すが、その際は、イオンビームの量を徐々に小さくする等の操作が加わる。ステップＳ１７における表面ＳＩＭ観察の制御は、上記のステップＳ１２の場合と同様である。
【００５１】
所望の位置近くまで粗加工されたことが確認されると、続いて、ＦＩＢ加工（仕上げ加工）を行う（ステップＳ１８）。この仕上げ加工では、制御部９によってイオンビーム発生部４が上記設定された仕上げ加工条件で制御され、更に試料ステージ８の移動が制御されることで、ステップＳ１６で粗加工された部分に仕上げ加工に必要な量のイオンビームが照射される。この仕上げ加工により、例えば走査型電子顕微鏡を用いた高倍率での観察を行うことができる平滑な断面を作製することができる。
【００５２】
次に、不図示のシャッターによってイオンビーム発生部４と検出器５を高真空に保ったまま試料室側と真空ラインを切り離した後、試料室３をリークする（ステップＳ１９）。このとき、リークに用いるガスは、評価試料材料や、評価温度によって適宜選択可能であるが、試料に水分等の付着を防ぐため、水分を取り除いたドライなガスを用いることが好ましい。例えば、窒素や不活性ガス等が用いられる。また、必要に応じて、設定温度のガスを用いることによって、試料の温度変化を最小限にすることも可能である。
【００５３】
更に、試料室３内のカバー７を保温部２ａごと試料１に被せ（ステップＳ２０）、カバー内部の雰囲気をガス導入部６で制御しながらカバー７を付けたまま試料１のある試料ステージを試料室から取り出す（ステップＳ２１）。
【００５４】
最後に、上記の様にして作製し、取り出した試料１を他の評価装置（例えばＳＥＭ）に移し、試料断面の評価を行う（ステップＳ２２）。
【００５５】
以上の様に、本形態の断面評価方法では、評価する試料１の温度を常に設定値に保つことができるため、ＦＩＢ加工中に試料１の状態や形態が変化することがない。よって、正確な微細構造評価を行うことができる。
【００５６】
以上説明した実施形態において、イオンビームによる試料の加工では、切削や研磨等の機械加工に見られるようなせん断応力、圧縮応力及び引張り応力は発生しないため、硬さや脆さの異なる材料が混合されている複合試料、空隙を持つ試料、基板上に形成した有機物の微細構造、溶媒に溶け易い試料等についてシャープな断面を作製することができる。
【００５７】
また、試料温度を設定値に保つことが可能なため、温度によって状態や形態が変化する材料を含む試料であっても、層の構造破壊を起こさずに、所望の設定温度で、指定した位置を直接観察することができる。
【００５８】
上述した各形態における断面評価方法は、ガラス等の各種基板上のポリマー構造、マイクロ粒子、液晶を含むポリマー構造、繊維状材料への粒子分散構造、温度転移材料を含む試料の所望温度の解析に対して有効である。また、イオンビーム或いは電子ビームに対してダメージを受け易い試料に対しても有効であることは言うまでもない。
【００５９】
（実施形態２）
本実施形態においては、図４に示すように実施形態１の構成に加え、試料室内の残留ガスや加工時に発生する物質の試料への再付着を防止するためのトラップ手段１６を設けている。
【００６０】
該トラップ手段は、熱伝導率の良い金属等によって構成され、試料の冷却中に試料の温度と同等あるいは試料の温度よりも更に低温で保持される。
【００６１】
本実施形態は、室温以下に試料を保持した状態で加工及び観察を行う場合において、試料への不純物の付着の防止に効果がある。
【００６２】
このようなトラップ手段は、試料の載置された載置台、イオンビーム発生手段、電子ビーム発生手段及び検出手段が配置された状態において、検出、及び加工の際のビーム系に懸からない位置に配置される。また、トラップ手段は、これら検出、加工を妨げない位置であれば、なるべく試料に近い位置に配置するのがトラップ効率を向上させるためには好ましい。更に、低い圧力に保たれた試料室内に１ヶ所以上配置することも可能である。
【００６３】
（実施形態３）
本実施形態では、図５に示すように、試料室を試料加工を行う本体と切り離した構成の装置を示す。試料は、本体８内で加工された後、真空を保ったまま試料室３に移され、本体８と真空ラインを切り離した後、ガス導入部６から実施形態１と同様ドライガスを導入することができる。このことによって、ガス導入は、本体８に全く及ぶことがないだけでなく、試料室３を最小限の大きさにすることが可能な構成になる。従って、ガス導入部からのガス量を少なくすることが可能で、試料１の温度制御がし易くなる。
【００６４】
（実施形態４）
本発明における装置を、液晶表示装置又は有機半導体の製造工程における断面評価装置として用いた例を示す。
【００６５】
本実施形態では、比較的大面積である試料において、温度調整を行う場合について述べる。
【００６６】
大画面液晶表示装置に使用される液晶が塗布されたガラス基板等の大型の試料の一部分において、断面の状態を正確に評価したい場合は、加工部付近の領域のみを局所的に温度調整することも可能であるが、基板全体を温度調整することも好ましい。この場合、該保温部の試料設置面と対向する位置に冷媒を流す冷媒流動管を設けて、ホルダー全体を冷却するとよい。
【実施例】
【００６７】
ここでは、上述の各実施形態の断面評価装置を用いて実際に試料の断面評価を行った例を説明する。
【００６８】
（実施例１）
本実施例では、図１に示した断面加工用集束イオンビーム装置を用いた。保温部２として、図２に示した温度コントローラ付き試料ステージに低温温度可変機構のついたユニットが組み込まれたものを用いて、ガラス基板上に液晶（チッソ社製二周波駆動液晶：ＤＦ０１ＸＸ）を含むポリマー構造体（重合成モノマー：ＨＥＭＡ，Ｒ１６７，ＨＤＤＡを液晶と共に混合し重合したもの）が作製された試料の断面評価を以下の手順で行った。
【００６９】
まず、試料を低温温度可変機構のついたユニット上にカーボンペーストで固定し、このユニットを試料ステージ８にセットした。この試料がセットされた試料ステージ８を試料室３に導入した後、試料室３内を所定の低圧力になるまで排気した。
【００７０】
次に、設定温度を−１００℃に設定し、試料がその評価温度に保たれたことを確認した。試料温度を常に確認しながら試料の断面観察位置を含んだ領域について表面ＳＩＭ観察を行った。表面ＳＩＭ観察によって得られた像から試料のほぼ中央部を断面観察位置として決定した。このときのイオンビームは、観察モードのごく弱い条件で行った。具体的には、ガリウムイオン源を用い、加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流２０ｐＡ、ビーム径約３０ｎｍとした。そして、取り込んだＳＩＭ像に対して断面加工位置を指定した。
【００７１】
次に、指定した断面加工位置をＦＩＢ加工（粗加工）した。具体的には、加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流５０ｎＡ、ビーム径約３００ｎｍとして断面加工位置に４０μｍ角で、深さ３０μｍの矩形状の凹部を形成した。この粗加工では、少しずつ段階的に弱い条件で加工するようにし、加工中は、時々、加工中の試料表面をＳＩＭ観察し、所望の位置近くまで加工されているかを確認した。ほぼ加工し終わったところで、ビームを観察用の弱いビームに切り替え、加工断面がビームに対して約６０°の角度で走査できるよう調整し、断面ＳＩＭ観察を行った。
【００７２】
所望の位置まで加工できていることを確認した後、更に、断面加工精度を上げるための仕上げ加工として、ＳＩＭ観察の場合と同等の弱い条件で、粗加工のときよりも細いビームで粗加工した断面加工位置を更に加工した。図６（ａ）は、このＦＩＢ加工により作製された断面の模式図である。試料３０のほぼ中央部に、イオンビーム２０の照射により矩形状の凹部が形成されている。途中の断面ＳＩＭ観察では、ステージを傾斜させ、観察用の弱いビームを図６（ｂ）に示すような角度で照射することで確認した。
【００７３】
次に、水分を十分取り除いたドライ窒素で試料室３の圧力をやや上昇させた後、カバー７から同様のドライ窒素をガス導入部６からわずかに導入しながら試料にカバー７をかぶせた後、試料１をＦＩＢ装置から取り出した。
【００７４】
最後に、上記の様にして作製した試料を試料温度に保ったままＳＥＭに導入し、断面のＳＥＭ観察を行った。
【００７５】
このときのＳＥＭ観察の条件は、加速電圧８００Ｖで、撮影倍率〜５万倍までとした。このＳＥＭ観察により、ポリマー層の中に液晶が包まれている様子を観察することができた。
【００７６】
以上のように、本実施例では、試料の温度を−１００℃で維持しながらＦＩＢ加工を行ったため、加工中に液晶層がダレルこと無く、断面加工を行うことができた。また、そのままの温度を維持しながら、ＳＥＭに導入し、ＳＥＭ観察ができたため、ポリマー中に液晶が存在している様子を断面観察することができた。
【００７７】
（実施例２）
本実施例では、ペット基板上に作製されたポリマー粒子（ポリスチレン）の断面評価を以下の手順で行った。加工部は、試料の端部とし、評価は、ＳＥＭ観察と元素分析とした。
【００７８】
設定温度を約１０℃とし、試料の片側を約２０μｍ程度の長さで１０μｍ程度切り込む形で深さ６０μｍ程度の加工を行った。ＦＩＢ加工前にチャージアップを防ぐため、試料表面に、イオンビームスパッタ法で膜厚１００ｎｍ程度の白金を蒸着した。他は、上記の実施例１と同様の条件で仕上げ加工まで行った。図７（ａ）は、このＦＩＢ加工により作製された断面の模式図である。試料３１の片側の側面部分に、イオンビーム２０の照射により矩形状の凹部が形成されている。
【００７９】
次に、実施例１と同様にカバーを取り付け、ＥＤＳ検出器のついたＳＥＭに導入した。試料３１を傾斜させ、ＳＥＭ観察したところ、ポリマー粒子は基板と密着していることがわかった。このときの条件は、加速電圧１５ｋＶ、倍率〜３万倍程度までとした。
【００８０】
次に、上記ＳＥＭ観察中に試料３１の断面から放出された特性Ｘ線を取り込みマッピング像を得たところ（元素分析）、ポリマー中にアルミニウムが分散していることがわかった。図７（ｂ）は、その元素分析の際の電子ビームの照射及び特性Ｘ線の放出を示す模式図である。図７（ａ）に示した試料３１の断面に対して電子ビーム２１が垂直に照射されており、この照射に応じて試料３１の断面から特性Ｘ線が放出される。この放出された特性Ｘ線を検出することで、元素分析を行った。
【００８１】
尚、本実施形態では、試料の断面を評価する方法に関して説明してきたが、本発明はこれに限るものではない。例えば、表面の付着物質を取り除き、観察したい表面を露出させ、表面観察を行う構成も本願発明に含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】本発明の断面評価装置の第１の実施形態である、断面加工用集束イオンビーム加工装置の概略構成図である。
【図２】図１に示す保温部の一例である、温度コントローラ付き試料ステージの概略構成を示すブロック図である。
【図３】図１に示す断面加工用集束イオンビーム加工装置を用いた試料の断面評価の一手順を示すフローチャート図である。
【図４】本発明の断面評価装置の第２の実施形態である、断面加工用集束イオンビーム加工装置の概略構成図である。
【図５】本発明の断面評価装置の第３の実施形態である、加工面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図６】（ａ）はＦＩＢ加工により作製された断面の一例を示す模式図で、（ｂ）は（ａ）に示す断面をＳＩＭ観察する際の状態を示す模式図である。
【図７】（ａ）はＦＩＢ加工により作製された断面の一例を示す模式図で、（ｂ）は（ａ）に示す断面を元素分析する際の状態を示す模式図である。
【符号の説明】
【００８３】
１、３０、３１  試料
２  保持台
２ａ  保温部
３  試料室
４  イオンビーム発生部
５  検出器
６  ガス導入部
７  カバー
８  試料ステージ
９  制御部
９ａ  温度制御部
１１ａ、１１ｂ  温度計
１２  温度可変機構
１６  トラップ手段
２０、２１  イオンビーム
２２  電子ビーム
２３  特性Ｘ線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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