(57)【要約】【課題】優れた研磨性、耐久性を有する高強度ポリアミド繊維の製造方法および高強度ポリアミド短繊維ならびにそれを用いてなる研磨材を提供する。【解決手段】無機粒子の含有量が５０ｐｐｍ以下であるポリヘキサメチレンアジパミドを主成分とするポリマを紡糸後、所定の延伸倍率にて延伸し、次いで１９０℃以上２５０℃以下の温度で定長熱処理を施すことにより、ポリアミド繊維を製造する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機粒子の含有量が５０ｐｐｍ以下であるポリヘキサメチレンアジパミドを主成分とするポリマを紡糸後、所定の延伸倍率にて延伸し、次いで１９０℃以上２５０℃以下の温度で定長熱処理を施すことを特徴とするポリアミド繊維の製造方法。
【請求項２】
該定長熱処理が熱ドラムによって行われることを特徴とする請求項１に記載のポリアミド繊維の製造方法。
【請求項３】
該定長熱処理が５秒以上２０秒以内で行われることを特徴とする請求項１または２に記載のポリアミド繊維の製造方法。
【請求項４】
該延伸倍率が、３．５倍以上４．５倍以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のポリアミド繊維の製造方法。
【請求項５】
該ポリアミド繊維の単繊維繊度が１０ｄｔｅｘ以上２０ｄｔｅｘ以下、乾強度が６．３ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高強度ポリアミド繊維の製造方法。
【請求項６】
該ポリアミド繊維の捲縮数が７山／２５ｍｍ以上１８山／２５ｍｍ以下、捲縮率が１０％以上２５％以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のポリアミド繊維の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載のポリアミド繊維をカットして得られることを特徴とするポリアミド短繊維。
【請求項８】
繊維長が２０ｍｍ以上９０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項７に記載のポリアミド短繊維。
【請求項９】
請求項７または８に記載の高強度ポリアミド短繊維を用いてなることを特徴とする研磨材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、安定的に生産でき、研磨材として用いたときに、優れた研磨性と耐久性を有するポリアミド繊維の製造方法およびポリアミド短繊維ならびにそれを用いた研磨材に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミド繊維は、ソフトな触感及び風合い、適度な吸湿性による独特のぬめり感を有しており、アウターやジーンズあるいはスキーウエアなどの衣料や、芯地用途、あるいはソファーなどの家具に用いられる人工皮革の基布などの用途にも従来から広く用いられている。また、優れた耐熱性、耐薬品性、耐摩耗性などの特長も有しており、抄紙用フェルトや不織布研磨材などの産業資材用途にも広く展開されている。不織布研磨材としては、家庭における食器洗い用や、工業用のバフ磨きパッドなど種々の用途に用いられている。
【０００３】
ポリアミド短繊維からなる不織布研磨材は、ポリアミド短繊維からなる不織布に、熱硬化性樹脂を付与し、砥粒を接着して製造されているものが知られている（特許文献１、２参照）。
【０００４】
かかる不織布研磨材の使用時において、原料となるポリアミド短繊維の強度が低いと、耐久性が悪く、繰り返し使用時にちぎれやすくなり、さらには繊維屑が発生しやすくなるという問題があるため高強度の短繊維が求められているのが実状である。
【０００５】
かかる高強度のポリアミド繊維を得る方法は、２０００ｍ／分以上の速度にて紡糸する高速製糸法が一般に知られている（特許文献３参照）。
【０００６】
ところが短繊維製造工程において、高速製糸法など特殊な製糸技術を適用するのは設備投資などのコスト面で負担が大きく、安価な短繊維を供給することが困難であり、特に低価格品が求められる不織布研磨材の用途においては不適当である。ここでいう短繊維製造工程とは、紡糸工程と後処理工程が分かれており、未延伸糸を引き取り缶に一端収納し、後処理工程にて延伸を行うというものが一般的なプロセスである。
【０００７】
また、特許文献３の高速製糸法においては、未延伸糸繊度が１５デニールを越える太繊度品においては、口金の単孔吐出量が増大するため、均一な冷却と球晶生成抑制を同時に達成することができず、単糸断面内の冷却速度分布の違いによって配向度の異なった、すなわち強度特性にムラの大きい不均一な繊維となるという問題があった。
【０００８】
またさらに、他に高強度ポリアミド繊維を得るために、単に延伸倍率を高める方法や多段延伸法が一般的に知られているが、紡糸後に未延伸糸を引き取り缶に一端収納し、後処理工程にて延伸を行う繊維製造工程においては、ポリアミド特有の球晶生成や膨潤などの影響で、激しい糸切れが生じ安定的に製糸できないのが一般的であった。
【特許文献１】特許第３２４５１７０号公報
【特許文献２】特表平１０−５０５００８号公報
【特許文献３】特公平３−２３６４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、安定的に生産でき、かつ研磨材として用いたときに、優れた研磨性と耐久性を有するポリアミド繊維の製造方法およびポリアミド短繊維ならびにそれを用いた研磨材を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するために、次の手段を採用する。
【００１１】
すなわち、本発明のポリアミド繊維の製造方法は、無機粒子の含有量が５０ｐｐｍ以下であるポリヘキサメチレンアジパミドを主成分とするポリマを紡糸後、所定の延伸倍率にて延伸し、次いで１９０℃以上２５０℃以下の温度で定長熱処理を施すものである。
【００１２】
また、本発明のポリアミド短繊維は、かかるポリアミド繊維をカットして得られるものである。
【００１３】
またさらに、本発明の研磨材は、かかるポリアミド短繊維を用いてなるものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、研磨材として好適に用いられるヘキサメチレンアジパミドを主成分とするポリアミド繊維を安定して提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明のポリアミド繊維は、ポリマ中に含まれる無機粒子が５０ｐｐｍ以下であるポリヘキサメチレンアジパミドを主成分とするポリマを用いる。無機粒子の含有量が５０ｐｐｍを超えると、紡糸時にそれが核材となって球晶の発生を促進し、紡糸及び延伸工程での操業性を不安定化したり、また、繊維強度を低下させるため、研磨材用の繊維として満足する特性のものが得られなくなる。
【００１６】
従来のポリアミド繊維には、その用途により、艶消し剤として酸化チタンが、また耐候剤としてヨウ化銅やヨウ化カリウムが、抗菌性を持たせるために銀系抗菌剤などの無機系添加剤を練り込ませることがあるが、本発明においては、かかる無機粒子はできるだけ含有しないものが好ましい。
【００１７】
本発明において、優れた研磨性と耐摩耗性を得るために、ポリヘキサメチレンアジパミドを主成分として用いることが必要である。ポリアミド繊維の中でも特にヘキサメチレンアジパミドを用いた繊維、すなわちナイロン６６を用いた繊維は、耐熱性や耐摩耗性に優れ、研磨材用途に好適に用いられる。ここでいうポリヘキサメチレンアジパミドを主成分とするとは、本発明の効果を奏する範囲内において、例えばポリカプロアミドなどの他の繊維形成性ポリアミドとの共重合体であっても構わないことを意味するものである。共重合ポリアミドを用いる場合、耐熱性と耐摩耗性を良くする観点から、ポリヘキサメチレンアジパミドの占める割合は８０％以上であることが好ましい。
【００１８】
ポリヘキサメチレンアジパミドの重合度は特に限定されるものではないが、紡糸性を良くし、繊維のタフネスを良好にする観点より、９８％硫酸相対粘度（ηｒ）が２．５以上４．５以下であることが好ましい。
【００１９】
次に、本発明において前記ポリマを紡糸するには、口金を用いて溶融したポリマーを押し出すが、紡糸生産性の観点より、その口金孔数は４０個以上３０００個以下が好ましい。また、紡糸速度については、１００ｍ／分以上１５００ｍ／分以下が好ましく、４００ｍ／分以上１０００ｍ／以下がより好ましい。
【００２０】
紡糸の後、目的に応じて所定の延伸倍率にて延伸を行うが、その延伸倍率は３．５倍以上４．５倍以下であることが好ましい。３．５倍未満では繊維の配向結晶化による高強度化が不十分であり、研磨材としての使用に耐えられる程度の強度が期待できない。一方、４．５倍を超える場合、延伸工程において単糸切れが頻発し、ローラー巻き付きが生じることが多くなるため、安定して生産できなくなる。
【００２１】
延伸の後、繊維を定長熱処理を行う。かかる熱処理における処理温度は１９０℃以上２５０℃以下であることが必要である。これは、ポリヘキサメチレンアジパミドポリマーの結晶化温度が約１９０℃であるためであり、１９０℃未満の熱処理では、ポリマを十分に配向結晶化できず、繊維を十分に高強度化することが期待できない。また、このポリマーの融点は約２６５℃であり、２５０℃より高い温度で熱処理すると工程中に溶融し、融着するので好ましくない。
【００２２】
定長熱処理の手段は、特に限定されるものではないが、熱ドラム方式が好ましく、定長熱処理に使用する全ての熱ドラムの速度を延伸速度と同一にして実施するのが、安定性、確実性の上から、好ましく採用されるものである。かかる熱ドラム表面の加熱方法は特に限定されるものではないが、熱媒過熱方式、過熱蒸気方式、飽和蒸気方式、誘導加熱方式など一般に知られる様々な方式を用いることができる。なお、かかる熱処理時間は、５秒以上２０秒以内であることが好ましい。ここでいう熱処理時間とは、繊維と加熱体の接触時間を意味する。熱処理時間を５秒以上とすれば本発明の効果を得ることができる。しかし、長時間にわたる熱処理を行うと、繊維が黄変し熱劣化が生じ易くなり、製造における効率が悪くなるので、２０秒以内の熱処理であることが好ましい。
【００２３】
本発明においては、生産性の点から平滑性を良好とし、摩擦による擦過切れを防止するために紡糸、延伸等の製造プロセスで少なくとも２ヶ所以上で油剤を付与するのが好ましく、繊維に付与する油分量は合計で繊維重量に対して０．２重量％以上０．８重量％以下とするのが好ましい。
【００２４】
かかる油剤種は特に限定されるものではなく、通常のナイロン短繊維用油剤が好適に用いられるが、研磨材の製造時に用いる熱硬化性樹脂との親和性が高い油剤を用いる方が好ましい。また油剤の付与方式としては、噴霧方式や油剤浴に繊維を浸すディップ方式などが好ましく採用される。
【００２５】
かくして得られる高強度ポリアミド繊維は、単繊維繊度が１０ｄｔｅｘ以上２０ｄｔｅｘ以下、かつ、６．３ｃＮ／ｄｔｅｘ以上の乾強度を有することが好ましい。単繊維繊度が１０ｄｔｅｘ未満であれば、不織布としたときの弾性が不十分となり、家庭用あるいは工業用の研磨材として用いるには好ましくない。また、単繊維繊度が２０ｄｔｅｘを超えると、ごわごわした堅い感触となる上、繊維間の接着点が少なくなるため不織布としたときの強度が低下するので、家庭用あるいは工業用の研磨材として用いるには好ましくない。より好ましくは、ポリアミド繊維の単繊維繊度を１５ｄｔｅｘ以上１８ｄｔｅｘ以下とする。そして、かかるポリアミド繊維の乾強度が６．３ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましく、６．７ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることがより好ましい。乾強度が６．３ｃＮ／ｄｔｅｘ未満であると、研磨材に用いる不織布とした場合、製品の耐久性が悪くなり、実用性に劣るものとなる。なお、ここでいう繊度及び乾強度は、ＪＩＳ １０１５（化学繊維ステープル試験法）に基づいて求められるものである。
【００２６】
本発明のポリアミド繊維を研磨材として用いる際には、かかるポリアミド繊維を短繊維化し、これを原綿として不織布とし使用できるが、かかる原綿の捲縮数は７山／２５ｍｍ以上１８山／２５ｍｍ以下であることが好ましい。捲縮数が７山／２５ｍｍ未満であると、短繊維同士の絡合性が弱くなり不織布を形成するのが困難となる。また、１８山／２５ｍｍを超えると原綿の開繊性が悪くなるので、短繊維製造工程中の切断工程時の排出性や、高次加工時のカード通過性が悪くなるので好ましくなく、また不織布の目付を均一にすることが困難となる。捲縮数は、９山／２５ｍｍ以上１４山／２５ｍｍ以下であることがより好ましい。また、捲縮率は１０％以上２５％以下であることが好ましい。捲縮率が１０％未満であると不織布の弾性特性が悪化し、最終製品である研磨材の性能が悪くなる。一方、捲縮率が２５％を超えると、原綿の開繊性が悪くなり製造上好ましくない。
【００２７】
かかる短繊維の繊維長は２０ｍｍ以上９０ｍｍ以下である方が好ましい。繊維長が２０ｍｍ未満であると繊維間の絡合性が悪くなり、不織布作成時にウエッブが素抜けたり、最終製品の強力が弱くなるので好ましくない。繊維長が９０ｍｍより長いと、カード通過時にシリンダ巻き付きが生じやすくなる上、不織布の風合いも悪くなり、好ましくない。
【００２８】
本発明の製造法より得られた短繊維は、通常の方法を用いて不織布とし、それを研磨材とすることができる。スプレー法、浸せき法またはそれらの併用等により、樹脂エマルジョン、水溶性樹脂などの熱硬化性樹脂をポリアミド繊維の表面に付着させて乾熱加熱により不織布研磨材とすることができる。この際、熱硬化性樹脂に研磨砥粒を混合したものも好適に用いられる。かかる熱硬化性樹脂は特に限定されるものではないが、フェノール系樹脂やスチレン−ブタジエン共重合体、メラミン樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ樹脂などが好適に用いられる。研磨材としての研磨性を考慮すると、かかる砥粒としては、粒径が１０μｍ以上２５０μｍ以下であるものを使用することが好ましい。砥粒の種類は特に限定されるものではなく、一般に研磨砥粒として用いられる酸化アルミナや炭化珪素、シリカなどが好適に用いられる。
【実施例】
【００２９】
単繊維繊度及び乾強度は、ＪＩＳ １０１５（化学繊維ステープル試験法）に準じて測定した。
【００３０】
実施例１
無機粒子を含有しない９８％硫酸相対粘度３．６のポリヘキサメチレンポリアミドのチップをプレッシャーメルター型溶融紡糸機に供給して２９０℃で溶融し、直径０．３ｍｍの紡糸孔１００個の口金より、３９０ｇ／分の吐出量で紡出した。６００ｍ／分の紡糸速度で未延伸糸の形態で引き取り缶と呼ばれる円柱型の容器に収納した。
【００３１】
こうして得られた未延伸トウを延伸速度９０ｍ／分において、スチームを付与して加温しながら４．２倍の倍率で２段延伸（１段目倍率：３．１５倍、２段目倍率：１．３３倍）した後、誘導加熱方式にて表面を２３０℃に加熱した熱ドラム５本を用いて定長熱処理を行った。
【００３２】
すなわち、この５本の熱ドラムは延伸速度と等速の９０ｍ／分で回転させており、このドラム表面に延伸トウを巻きつけた。延伸トウと熱ドラムの接触時間は７．２秒であった。
【００３３】
この延伸トウを押込式のクリンパーを通過させて捲縮付与した後に３８ｍｍの長さに切断することで、単繊維繊度１６．４ｄｔｅｘで乾強度６．９ｃＮ／ｄｔｅｘの原綿を得た。この原綿を開繊しウエブとした後、絡合させ不織布とし、樹脂により砥粒を接着し家庭用研磨材とした。
【００３４】
この家庭用研磨材は適度な堅さ及び触感を有しており、手になじみやすいもので、繰り返し使用しても繊維の破断による劣化及び繊維屑が発生しにくい優れたものであった。
【００３５】
比較例１
硫酸相対粘度が３．６のポリヘキサメチレンポリアミドチップの溶融時に１００ｐｐｍ相当のヨウ化銅を混錬し、紡糸を実施した以外は、全て実施例１と同様の方法で原綿を製造した。原綿の単繊維繊度は１６．６ｄｔｅｘで、乾強度は５．９ｃＮ／ｄｔｅｘの原綿を得た。
【００３６】
この原綿を不織布とし、樹脂により砥粒を接着して研磨材とした。この研磨材は適度な堅さ、弾性及び触感を有しており、手になじみやすいものであったが、繰り返し使用時に繊維の破断による劣化及び繊維屑が発生しやすいものであった。
【００３７】
比較例２
延伸後の定長熱処理温度が１７５℃であること以外は実施例１と同様に原綿を製造した。こうして単繊維繊度１７．５ｄｔｅｘ、乾強度５．７ｃＮ／ｄｔｅｘの原綿を得た。
【００３８】
この原綿を不織布とし、樹脂により砥粒を接着し研磨材とした。この研磨材は適度な堅さ、弾性及び触感を有しており、手になじみやすいものの、繰り返し使用時に繊維の破断による劣化及び繊維屑が発生しやすいものであった。
【００３９】
比較例３
延伸後の定長熱処理温度が２５５℃であること以外は実施例１と同様に原綿を製造したところ、定長熱処理時に繊維間で融着が発生し、安定的に繊維を得ることが出来なかった。