(57)【要約】【課題】樹脂バインダを用いた成形体の脱脂時に、クラック、そり量を減少させる焼成治具の製造方法。【解決手段】棒状セラミック成形体の脱脂の際、気孔率が6５〜7５％の多孔質セラミックスから成る溝付き焼成治具を用いることにより、均一な脱脂を実現する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂バインダを用いて成形された棒状セラミックス成形体を、気孔率が６５〜７５％の多孔質セラミックスから成るセラミック焼成用冶具に設置した後、焼成により上記樹脂バインダを脱脂することで棒状セラミックス体を形成することを特徴とする棒状セラミックス体の製造方法。
【請求項２】
上記焼成用治具は、平面が長方形状の板状体からなり、その長手方向全域に複数の溝を設けたものであることを特徴とする棒状セラミックス体の製造方法。
【請求項３】
上記溝長さに対する溝長手方向の真直度の比が６×１０−４以下であることを特徴とする請求項２に記載の棒状セラミックス体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真直度の良い棒状セラミック焼結体を得るために必要な棒状セラミックス体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられている。
【０００３】
例えば、光ファイバ同士を接続するコネクタの場合、フェルールに形成された貫通孔に光ファイバの端部を保持し、一対のフェルールをスリーブの両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した端面同士を当接させるようにした構造となっている。
【０００４】
上記フェルールやスリーブの材質としてはセラミック、金属、プラスチック、ガラス等、さまざまなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミック製となっている。その理由は、セラミックは加工精度が高いため、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度にすることができ、またセラミックは摩擦係数が低いため光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているためである。
【０００５】
さらに、セラミックとしては、近年、アルミナからジルコニアに大半が置き代わりつつある。このジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と低いため、２個のフェルールの先端面同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性を向上することができる（特許文献１）。
【０００６】
このようなジルコニア焼結体は例えば押出成型法で棒状のジルコニア成形体を製作し、これを、脱脂、焼成することによって製作される。この焼成工程において、ジルコニア成形体はセラミック平板に複数の溝を設けた焼成用冶具上に載置されて脱脂される。
【０００７】
従来は焼成用治具の材料としては、従来から、耐火レンガと呼ばれる低純度アルミナが用いられていた。これは、この材料が炉壁材としても用いられる程耐熱性が高く、その結果耐久性に優れているためである。
【０００８】
この低純度アルミナを用いた焼成用冶具は、溝が設けられたプレス金型に低純度アルミナ原料粉末を充填し、プレス成形し、これを焼成して製作されていた。
【特許文献１】特公平８−３０７７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記樹脂バインダを用いた成形体は、脱脂時に、クラックが発生しやすいという難点がある。このクラックは、どんなに微小であっても存在すれば、欠陥製品となってしまうため、脱脂工程は、最重要工程ともいえる。クラック発生のプロセスとしては、樹脂バインダのガスが、均一に成形体から抜けないため、成形体に歪が生じ、耐えられなくなったときに、クラックが発生するものである。従来の治具の材質は、通気性の悪い耐火レンガであり、治具と成形体の接地面では、ガスの逃げ道が塞がれているため、ここを起点としてクラックが発生しやすかった。
【００１０】
また、溝の上に成形体を設置して脱脂することにより、治具との当接面と、露出面での脱脂しやすさに違いが生じて、脱脂体が曲がってしまうという不具合も生じていた。そのため、焼結体が曲がることを考慮して、加工代を多くとらなければならなかった。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
そこで本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、樹脂バインダを用いて成形された棒状セラミックス成形体を、気孔率が６５〜７５％の多孔質セラミックスから成るセラミック焼成用冶具に設置した後、焼成により上記樹脂バインダを脱脂することで棒状セラミックス体を形成することを特徴とする。
【００１２】
また、上記焼成用治具は、平面が長方形状の板状体からなり、その長手方向全域に複数の溝を設けたものであることを特徴とする。
【００１３】
更に上記溝長さに対する溝長手方向の真直度の比が６×１０−４以下であることを特徴とする。
【００１４】
すなわち、治具材質を通気性の良い物にすることで、当接面での脱脂性を向上させ、成形体を均一に脱脂させることができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の構成によれば棒状セラミックス焼結体を製造するのに際し、気孔率が６５〜７５％の焼成用冶具にて樹脂バインダを脱脂するために、棒状セラミックス成形体の焼成用冶具との当接面から樹脂バインダ等が気孔を通じて抜けやすくなり、これにより、通気性が向上し、焼成用冶具との棒状セラミック成形体の当接面及び露出面での脱脂しやすさが同程度となり、成形体を均一に脱脂することができる。この結果、クラックの発生が無く、真直度が向上した棒状セラミックス体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の実施の最良の形態を説明する。
【００１７】
本発明の棒状セラミックスの製造方法は、樹脂バインダを用いて成形された棒状セラミックス成形体を、気孔率が6５〜7５％の多孔質セラミックスから成るセラミック焼成用冶具に設置した後、焼成により上記樹脂バインダを脱脂することで棒状セラミックス体を形成している。
【００１８】
本発明の製造方法に用いられる棒状セラミックス成形体は、セラミック粉末、バインダ樹脂から主に構成される。
【００１９】
セラミック粉末としては、ジルコニア、アルミナが用いられ、バインダ樹脂としては、ベンゼン系、エステル系等が用いられる。
【００２０】
セラミック焼成用治具を製造するには、例えば、ベンゼン系樹脂を主原料にアルミナ質等のセラミックス耐火性粉末と水とを混合し、更に発泡させるため、親水性ウレタンポリマー等の添加剤を混ぜる。この比率は、耐火性粉末と添加剤の合計量を１００重量部としたとき、添加剤が好ましくは５〜１５重量部になるよう添加する。混合して得られたスラリーを型内で反応させ、発泡、硬化させる。これを、脱脂、焼成し、焼成冶具の材料である板状体のセラミック平板が出来上がる。
【００２１】
次いで、これを、図２に示す、平面研削盤で、複数の溝加工を施す。詳細には、上記作成のセラミック平板１を、ベッド３に固定し、溝１ａに合うダイヤ工具２を回転させながら、コラム４に沿って下降させ、長手方向に溝を掘っていく。以上により図１に示す焼成用冶具１が完成する。
【００２２】
ここで、焼成用冶具１の気孔率の評価について述べる。ＪＩＳ  Ｒ  ２６１４−１９８５に示すように、焼成用冶具の真比重ｄ０と、そのかさ比重ｄにより求める。これにより、気孔率Ｐは、次の式により算出される。
【００２３】
Ｐ＝（１−ｄ／ｄ０）×１００
本特許の重要なパラメータである気孔率Pは、原料混合時の親水性ウレタンポリマーの添加量に影響する。この添加量を１５重量部以上添加すれば、気孔率が７５％以上となり、樹脂バインダが抜けやすくより脱脂時の成形体クラック発生率は低下し、また、そりに対しても効果的になるものの、密度低下により冶具自体の耐久性も、低下するため、限度を１５重量部までが好ましい。また、添加量５重量部未満では、冶具の気孔率が６５％以下となり、本発明の最大の利点である、脱脂時の通気性向上に効果が得られないため、下限を５重量部とした。
【００２４】
一般に多用されているＳＣコネクタ用フェルールは外径２．５ｍｍ、長さ１０．５ｍｍであるため、加工前のジルコニア焼結体としては長さ１５ｍｍ、そり量１５μm以下であることが望ましいとされている。即ち、ジルコニア焼結体の長さに対するそりの比は１×１０Ｃ以下である必要がある。
【００２５】
上述のように、ジルコニア焼結体のそりは焼成用冶具の溝長手方向の真直度に依存する。しかし同時に、ジルコニア乾燥体の密度バラツキや、焼成炉内の温度不均一性によっても、そりは大きくなる。従って、これらの影響を考慮すると、焼成用冶具の溝長さに対する溝長手方向の真直度の比は１×１０−３よりも小さくなくてはならず、種々の実験の結果、この比を６×１０−４以下とすれば良いことを見出した。即ち、焼成用冶具の溝長さＬに対する溝長手方向の真直度Ｓの比S／Lが６×１０−４を越えると、焼結体のそりが大きくなってしまうのである。尚、この比のさらに好ましい範囲は、４．９×１０−４以下である。
【００２６】
ここで、棒状セラミック焼結体のそりの評価について述べる。そりを持った棒状セラミック焼結体を定盤上に乗せると、定盤と棒状セラミック焼結体の間に隙間ができる。棒状セラミック焼結体を回転させると、あるところでこの隙間が最大になる。この最大隙間を「そり」と定義する。この最大隙間は、隙間に隙間ゲージを挿入して測定される。
【００２７】
また、焼成用冶具の溝長手方向の真直度は以下のように評価する。先ず触針を溝１ａに当てて長手方向に移動させる。その時の触針の振れを記録し、最大と最小の差を真直度とする。この時、表面の粗さに起因した、短周期の振れは考慮に入れず、全体的なうねりによる長周期の振れのみを評価する。そして本発明では、溝１ａの長さに対する長手方向の真直度の比を６×１０−４以下とした。
【００２８】
このような溝長手方向の真直度の良好な焼成用冶具を用いると、焼成された棒状ジルコニア焼結体のそりが小さく、ジルコニア焼結体の長さに対するそりの比は１×１０−3以下となり、その後のフェルール製作工程で加工性に悪影響を及ぼすことがなくなる。
【００２９】
また、ここでの溝１ａの角度は、大きすぎると溝側面の挟持性が弱まり、小さすぎると必要な溝幅を得るために溝が深くなりすぎて焼成用冶具の強度、あるいは焼成耐久性に悪影響を与えることから、４５°から１００°が好ましい。また溝１ａの幅はセラミック平板１の表面において、棒状セラミック乾燥体の直径の０．８〜１．１倍が好ましい。これは、溝１ａの幅は、広ければ広いほど棒状セラミック乾燥体を容易に、且つ安定に載置することが出来るが、その分加工に多大な工数を要するという事情による。
【００３０】
上記の加工方法で溝１ａを形成することにより、本発明の焼成用冶具が得られる。
【００３１】
尚、本発明による焼成用冶具は、光通信用セラミック部品にて説明してきたが、これに限ることなく、そりの少ない焼結体が要求される棒状セラミック部品全般に広く使用することが出来る。
【実施例】
【００３２】
以下に、本発明の実施例を述べる。平均粒径０．６μｍのアルミナ粉末８０重量部に対し、５０重量部の水を添加し、湿式混合してスラリーを得た。このスラリーに、１５重量部の親水性ウレタンポリマーを添加し、この混合物を、所定寸法の型内に注入し、発泡及び硬化させ、これを、脱脂、焼成することで、縦２００ｍｍ、横２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの平板形状の試験体１を得た。また、親水性ウレタンポリマーの添加量を２０％、５％、１％にしたものを、試験体２、３、４とした。
【００３３】
更に比較例として、アルミナ粉末８６重量部、シリカ粉末１３重量部の混合粉体を用意し、プレス成形、及びバッチ炉による焼成で上記形状アルミナセラミック平板を製作した。
【００３４】
またこれらとは別に、１辺が１０ｍｍの立方体を、試験体１、２、３、４それぞれの材質の焼結体で作成し、それぞれの気孔率を調べた。このときの真比重は、ヘリウム比重計（島図製作所製ＭＵＬＴＩＶＯＬＵＭＥ  ＰＹＣＮＯＭＥＴＥＲ  １３０５）、重量は、重量計（モトローラ型ＭＥＴＴＬＥＲ  ＡＴ２５０）で計測した。その値を表１に示す。
【表１】
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【００３５】
これらの平板試験体１、２、３、４を、平面研削盤とダイヤ工具で図１に示すように溝を持つ形状に加工し、本実験では、溝幅３．２ｍｍ、溝深さ２．８ｍｍの溝を２６本形成した。このとき、溝長さＬに対する溝長手方向の真直度Ｓの比が６×１０-4になるように加工を施した。
【００３６】
これら焼成用冶具に、実際に棒状セラミック成形体を設置し、クラック、ソリそして、耐久性の比較を行った。使用した棒状セラミック成形体は、樹脂バインダとジルコニア粉末の混合物を、押し出し成形にて、外形３．５０ｍｍの棒状に成形したものを用いる。これを、長さ１８０ｍｍに切断し、各焼成冶具の溝全てに設置した。押し出し成形機によって作成した成形体の、そり量は、ほぼ同じとし、更に、サンプル数を増やすことで、より正確性を増すことにする。
【００３７】
脱脂条件は、１０℃／時間で３５０℃まで昇温し、次に１００℃／時間で４５０℃まで昇温した後、１時間保持し、自然冷却するプログラムを組み、バッチ式の炉にて脱脂実験を行った。
【００３８】
脱脂を行った後、棒状セラミック乾燥体のクラック発生率を調べる。発生率は、棒状セラミック乾燥体２６本を目視にて観察し、乾燥体１本当たりのクラックの発生数を算出したものである。この結果を表１に示す。これより、親水性ウレタンポリマーが、５％以上のものには、クラックの発生が認められなかった。つまり、気孔率６５％以上の焼成冶具は、脱脂時通気性がよく、理想的な脱ガスが行われているということがわかる。
【表２】
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【００３９】
また、そり量については、各冶具から、１０本抜き取り、前述した測定方法により測定し、長さに対する比を求めた。それらを比較した結果、表３のようになった。この結果から、従来のセッタにくらべ格段に、そり量が減少していることがわかる。これも、理想的な脱ガスが行われた効果である。
【表３】
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【００４０】
次に、焼成用冶具の耐久試験を行った。昇温速度４００℃／時間で、５００℃まで昇温し、冷却速度５００℃／時間での冷却という冷熱サイクルに供し、何回目の冷熱サイクルで、ソリ量が、発生するかを調べた。30回の冷熱サイクルで割れが発生しなかった場合は、割れが発生しなかった旨を表示した。結果は、表４に示す。やはり、従来冶具は、緻密なため割れは発生しなかった。本発明の焼成用冶具は、親水性ウレタンポリマーの添加量が２０重量部のものが、割れが発生していた。やはり、気孔率が高すぎるものは、耐久性に問題があることがわかった。しかし、１５重量部以下のものは、割れが発生していないため、使用に耐えられると思われる。
【００４１】
以上により、気孔率７５％〜６５％の多孔質セラミックスを用いたＶ溝焼成冶具をもちいることにより、樹脂バインダを用いたセラミック成形体の脱脂が精度良くできることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】多孔質セラミック焼成冶具を示す斜視図である。
【図２】平面研削盤を示す図である。
【符号の説明】
【００４３】
１・・・セラミック平板
１ａ・・溝
２・・・ダイヤ工具
３・・・ベッド
４・・・コラム
【図１】
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【図２】
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