【手続補正書】
【提出日】平成22年9月30日(2010.9.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
この様な状況に鑑みて、本発明者らは、粉体を含有する乳化剤形の皮膚外用剤に於いて、エタノールなどの低級アルコールを、安定性を損なうことなく、含有させる技術を求めて、鋭意研究努力を重ねた結果、グリセリン変性メチルポリシロキサン（ポリグリセリル−３−ポリジメチルシロキシエチルジメチコン）を界面活性剤として用いることにより、この様な配合が為しうることを見いだし、発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、以下に示すとおりである。
＜１＞１）粉体と、２）低級アルコールとを含有する乳化剤形の皮膚外用剤であって、更に、３）グリセリン変性メチルポリシロキサン（ポリグリセリル−３−ポリジメチルシロキシエチルジメチコン）を含有することを特徴とする、皮膚外用剤。
＜２＞前記低級アルコールはエタノール及び／又はイソプロパノールであることを特徴とする、＜１＞に記載の皮膚外用剤。
＜３＞前記低級アルコールの含有量は３〜２０質量％であることを特徴とする、＜１＞又は＜２＞に記載の皮膚外用剤。
＜４＞前記粉体として、表面を疎水化処理されていても良い酸化亜鉛を含有することを特徴とする、＜１＞〜＜３＞の何れかに記載の皮膚外用剤。
＜５＞油中水乳化剤形であることを特徴とする、＜１＞〜＜４＞の何れかに記載の皮膚外用剤。
＜６＞更に、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン変性メチルポリシロキサンを含有することを特徴とする、＜５＞に記載の皮膚外用剤。
＜７＞＜１＞〜＜６＞何れか１項に記載の皮膚外用剤の製造方法であって、酸化亜鉛を含む粉体組成物と、グリセリン変性メチルポリシロキサンと、ジメチコン乃至はシクロメチコンとを媒体ミルで相互に分散せしめ、スラリーと為し、該スラリーに、シリコーン系界面活性剤を含む油性成分を加えた後、エタノールを皮膚外用剤全量に対して３〜２０質量％含有する、水性成分を加えて乳化することを特徴とする、皮膚外用剤の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
＜３＞本発明の皮膚外用剤の必須成分であるグリセリン変性メチルポリシロキサン（ポリグリセリル−３−ポリジメチルシロキシエチルジメチコン）
本発明の皮膚外用剤は、乳化剤形であって、グリセリン変性メチルポリシロキサン（ポリグリセリル−３−ポリジメチルシロキシエチルジメチコン）を必須成分として含有する。本発明の皮膚外用剤は、前述の如くに、乳化によって形成される構造を破壊しやすいエタノールを必須成分として含有するが、界面活性剤としてグリセリン変性メチルポリシロキサンを採用することにより、この様なアルコールによる影響を軽減することを特徴とする。この様なグリセリン変性シリコーンは化粧料原料として市販されているものを使用することが出来、かかる市販品としては、例えば、信越化学株式会社製の「シリコーンＫＦ６１０４」等が好適に例示できる。かかるグリセリン変性メチルポリシロキサンは唯一種を含有することも出来るし、二種以上を組み合わせて含有させることも出来る。かかる成分の好ましい含有量は、総量で、皮膚外用剤全量に対して、０．５〜４質量％であり、より好ましくは０．８〜１．５質量％である。かかる成分は、疎水化処理粉体の分散性向上に優れた作用を有するため、予め、疎水化処理粉体をかかる成分とともにジメチコンやシクロメチコンなどの油性担体に分散させ、スラリーの形に加工して、皮膚外用剤の製造に用いることが好ましい。スラリーの作成に際しては、グリセリン変性メチルポリシロキサン１質量部に対し、粉体１０〜２０質量部、油性担体１０〜２０質量部を加え、ボールミル、コボルミル、ダイノミルなどの媒体ミルを用いてスラリーに加工することが好適に例示できる。かかるグリセリン変性メチルポリシロキサンは、スラリーとは別に油相に乳化の界面活性剤として添加することも出来る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
本発明の皮膚外用剤においては、かかる成分以外に、通常皮膚外用剤で使用される任意成分を含有することが出来る。この様な任意成分としては、例えば、マカデミアナッツ油、アボカド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、ホホバ油、ヤシ油、パーム油、液状ラノリン、硬化ヤシ油、硬化油、モクロウ、硬化ヒマシ油、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、イボタロウ、ラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、ホホバロウ等のオイル、ワックス類、流動パラフィン、スクワラン、プリスタン、オゾケライト、パラフィン、セレシン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類、オレイン酸、イソステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸等の高級脂肪酸類、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オクチルドデカノール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコール等の高級アルコール等、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタンエリトリット等の合成エステル油類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン等のシリコーン油等の油剤類、脂肪酸セッケン（ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等）、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル等のアニオン界面活性剤類、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン界面活性剤類、イミダゾリン系両性界面活性剤（２−ココイル−２−イミダゾリ
ニウムヒドロキサイド−１−カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等）、ベタイン系界面活性剤（アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等）、アシルメチルタウリン等の両性界面活性剤類、ソルビタン脂肪酸エステル類（ソルビタンモノステアレート、セスキオレイン酸ソルビタン等）、グリセリン脂肪酸類（モノステアリン酸グリセリン等）、プロピレングリコール脂肪酸エステル類（モノステアリン酸プロピレングリコール等）、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル、ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル類（ＰＯＥソルビタンモノオレエート、モノステアリン酸ポリオキエチレンソルビタン等）、ＰＯＥソルビット脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−ソルビットモノラウレート等）、ＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−グリセリンモノイソステアレート等）、ＰＯＥ脂肪酸エステル類（ポリエチレングリコールモノオレート、ＰＯＥジステアレート等）、ＰＯＥアルキルエーテル類（ＰＯＥ２−オクチルドデシルエーテル等）、ＰＯＥアルキルフェニルエーテル類（ＰＯＥノニルフェニルエーテル等）、プルロニック型類、ＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル類（ＰＯＥ・ＰＯＰ２−デシルテトラデシルエーテル等）、テトロニック類、ＰＯＥヒマシ油・硬化ヒマシ油誘導体（ＰＯＥヒマシ油、ＰＯＥ硬化ヒマシ油等）、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド等の非イオン界面活性剤類、ポリエチレングリコール、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、エリスリトール、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、イソプレングリコール、１，２−ペンタンジオール、２，４−ヘキサンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−オクタンジオール等の多価アルコール類、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム等の保湿成分類、パラアミノ安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、桂皮酸系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、糖系紫外線吸収剤、２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、４−メトキシ−４’−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン等の紫外線吸収剤類、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール類、ビタミンＡ又はその誘導体、ビタミンＢ6塩酸塩、ビタミンＢ6トリパルミテート、ビタミンＢ6ジオクタノエート、ビタミンＢ2又はその誘導体、ビタミンＢ12、ビタミンＢ15又はその誘導体等のビタミンＢ類、α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、ビタミンＥアセテート等のビタミンＥ類、ビタミンＤ類、ビタミンＨ、パントテン酸、パンテチン、ピロロキノリンキノン等のビタミン類等、フェノキシエタノール等の抗菌剤などが好ましく例示できる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
＜スラリーの製造１＞
下記に示す処方に従って、スラリー１を製造した。即ち、処方成分をコボルミルに仕込み、０．１質量倍のジルコニアのボールを加えて、高速回転で１時間分散させ、濾過により分散媒体のジルコニアボールを取り除き、スラリー１を得た。同様に操作して、「シリコーンＫＦ６１０４」を「シリコーンＫＦ６０１７」（ＰＯＥ変性メチルポリシロキサン；信越化学株式会社製）に置換した比較スラリー１も作成した。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
【表１】
2009084232.tif 000001
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
＜スラリーの製造２＞
スラリーの製造１と同様に、下記の処方に従ってスラリー２及び、「シリコーンＫＦ６１０４」を「シリコーンＫＦ６０１７」（ＰＯＥ変性メチルポリシロキサン；信越化学株式会社製）に置換した比較スラリー２を作成した。前記の手技に従って、評価も行った。結果を表４に示すが、同様の結果であった。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
【表３】
2009084232.tif 000002
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
【表８】
2009084232.tif 000003