【手続補正書】
【提出日】平成22年3月9日(2010.3.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
紡糸原液を、口金から一旦空気中に押し出し、底面に配された凝固浴液流入口から上方に凝固浴液が供給される凝固浴中に下向きに進入せしめ、方向転換ガイドで折り返して凝固浴外に引き出す乾湿式紡糸を行ってアクリル系繊維束を得るアクリル系繊維束の製造方法であって、凝固浴中で下向きに走行し方向転換ガイドで折り返されて走行する間の糸条と凝固浴槽の槽壁との間に、直線状に該糸条が走行している領域に対応する部分は平板であり、方向転換ガイドのところでは緩やかな曲線を描く形状である１枚の仕切板を、前記糸条より２０〜２００ｍｍの範囲で隔て、かつ、該仕切板の始端部および終端部と凝固浴液面との距離が０〜３０ｍｍとなる位置に設置することを特徴とする、アクリル系繊維束の製造方法。
【請求項２】
紡糸原液を、口金から一旦空気中に押し出し、底面に配された凝固浴液流入口から上方に凝固浴液が供給される凝固浴中に下向きに進入せしめ、方向転換ガイドで折り返して凝固浴外に引き出す乾湿式紡糸を行ってアクリル系繊維束を得るアクリル系繊維束の製造方法であって、凝固浴中で下向きに走行し方向転換ガイドで折り返されて走行する間の糸条に対して、直線状に該糸条が走行している領域に対応する部分は平板であり、方向転換ガイドのところでは緩やかな曲線を描く形状である仕切板を、該糸条の凝固浴の液面側と底面側にそれぞれ１枚、前記糸条よりそれぞれ２０〜２００ｍｍの範囲で隔て、かつ、該仕切板のそれぞれの始端部および終端部と凝固浴液面との距離が０〜３０ｍｍとなる位置に糸条を挟むように設置することを特徴とする、アクリル系繊維束の製造方法。
【請求項３】
前記仕切板を、前記糸条より５０〜２００ｍｍの範囲で隔てて設置する、請求項１または２に記載のアクリル系繊維束の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
同様な問題を解決するために、紡糸原液を直接凝固浴中に吐出し凝固浴外に引き出す湿式紡糸法では、紡出糸条と凝固浴底面の間に仕切板を配置する技術が提案されており（特許文献１参照）、それにより、糸条走行速度を高めても凝固浴内で糸条の乱れや、絡まりの原因となる凝固浴液の乱れを抑制することが可能となることが知られている。また、同じく湿式紡糸法において、紡出糸条と凝固浴底面の間に開口を有する整流板を配置する技術によっても、同様の効果を発揮することが知られている（特許文献２参照）。しかしながら、これらの技術は、湿式紡糸法では大きな効果を発揮するが、乾湿式紡糸法においては、単に紡出糸条と凝固浴底面との間に仕切り板や整流板を配置するだけでは、凝固浴液
の乱れを十分に抑制することがこれまで不可能であった。この理由として、凝固浴はその組成を一定なものに保つために、槽から一旦排出した液を槽に戻すという循環がなされているが、湿式紡糸法では一般的に、槽に供給される凝固浴液の流入方向が、糸条が吐出される方向と同一方向である。しかしながら、乾湿式紡糸法で糸条が吐出される方向（下向き）と水平方向に凝固浴液を流入させれば、糸条が乱れ、単繊維切れや絡まりを誘発が発生する。乾湿式紡糸法では、一般的に凝固浴液の流入方向は対向（上向き）であることから、図５に示すように、循環のために凝固浴下方向から供給される凝固浴液の流れと、下向きに進行する吐出糸条の周りに随伴する液の流れ、いわゆる随伴流とが、浴内で衝突することで生じる液の乱れや、凝固浴出側の槽壁に衝突して転換した、浴液の流れを糸条が受けるため、糸条の単繊維切れや絡まりを誘発し、糸条走行速度を高める上での障壁となっていた。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
前記した問題を解決するために、口金と凝固浴中の方向転換ガイドの間に、下向きに走行する糸条と適度な距離を置いて、糸条を取り囲むように整流板を設置する技術が提案されている（特許文献３参照）。しかしながら、かかる技術では整流筒から出た糸条が浴液の乱れを受けるため、前記した問題を解消するには不十分であった。また、図４のように凝固浴中の糸条の一部を、仕切板で仕切る方法も採られてきたが、浴液が仕切板を迂回し、随伴流と衝突することで、乱れを発生させ、更に凝固浴出側の槽壁から衝突して転換した浴液の流れを糸条が受けるため、その効果は不十分であった。このように、乾湿式紡糸法において、糸条走行速度を向上させながら、安定して高品位のアクリル系繊維束を製造するためには、吐出糸条の随伴流と凝固浴へ流入する浴液の衝突を遮断し、更には浴中での浴液の乱れを可能な限り、走行する糸条に与えないことが重要であると考えられるが、かかる条件を満たし、乾湿式紡糸法において、糸条走行速度を向上させながら、安定して高品位のアクリル系繊維束を製造する方法は、開示されていなかった。
【特許文献１】特開昭６２−３３８１４号公報
【特許文献２】特開平１１−２２９２２７号公報
【特許文献３】特開平１１−３５０２４４号公報
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
本発明は、前記目的を達成するために、次の構成を有する。すなわち、紡糸原液を、口金から一旦空気中に押し出して凝固浴中に下向きに進入せしめ、方向転換ガイドで折り返して凝固浴外に引き出す乾湿式紡糸を行ってアクリル系繊維束を得るアクリル系繊維束の製造方法であって、凝固浴液流入口が凝固浴の底面に配されており、凝固浴液流入口から上方に凝固浴液が供給される凝固浴を用い、凝固浴中で下向きに走行し方向転換ガイドで折り返されて走行する間の糸条と凝固浴槽の槽壁との間に、直線状に該糸条が走行している領域に対応する部分は平板であり、方向転換ガイドのところでは緩やかな曲線を描く形状である１枚の仕切板を、前記糸条より２０〜２００ｍｍの範囲で隔て、かつ、該仕切板の始端部および終端部と凝固浴液面との距離が０〜３０ｍｍとなる位置に設置することを特徴とする、アクリル系繊維束の製造法。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
又、紡糸原液を、口金から一旦空気中に押し出して凝固浴中に下向きに進入せしめ、方向転換ガイドで折り返して凝固浴外に引き出す乾湿式紡糸を行ってアクリル系繊維束を得るアクリル系繊維束の製造方法であって、凝固浴液流入口が凝固浴の底面に配されており、凝固浴液流入口から上方に凝固浴液が供給される凝固浴を用い、凝固浴中で下向きに走行し方向転換ガイドで折り返されて走行する間の糸条に対して、直線状に該糸条が走行している領域に対応する部分は平板であり、方向転換ガイドのところでは緩やかな曲線を描く形状である仕切板を該糸条の凝固浴の液面側と底面側にそれぞれ１枚、前記糸条よりそれぞれ２０〜２００ｍｍの範囲で隔て、かつ、該仕切板のそれぞれの始端部および終端部と凝固浴液面との距離が０〜３０ｍｍとなる位置に糸条を挟むように設置することを特徴とする、アクリル系繊維束の製造方法である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
以下、図面を用いて本発明を説明する。図１ａおよび図１ｂは、本発明の一態様を例示説明するための乾湿式紡糸装置の概念側面図である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
凝固浴３の中に進入せしめた糸条は、方向転換ガイド５で折り返されて、凝固浴出フリーローラー６を介して凝固浴外へ引き取られる。図１ａおよび図１ｂにおいて、循環のための浴液が、方向転換ガイド５の下方に位置する凝固浴液流入口７から、上向きに供給されている。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
ここで、本発明では、吐出糸条の随伴流と凝固浴へ流入する浴液の衝突を遮断し、更には浴中での浴液の乱れを可能な限り、走行する糸条に与えないために、凝固浴中で下向きに走行し方向転換ガイド５で折り返されて走行する間の糸条、いわゆる吐出糸条と凝固浴槽の槽壁との間に、図１ａに示すように、前記糸条より２０〜２００ｍｍ、好ましくは５０〜２００ｍｍ、さらに好ましくは５０〜１００ｍｍの範囲で隔てて、仕切板４を設置する。又は、図１ｂに示すように、吐出糸条より２０〜２００ｍｍ、好ましくは５０〜２００ｍｍ、さらに好ましくは５０〜１００ｍｍの範囲で隔てて、糸条を挟むように仕切板を設置する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明では、方向転換ガイド以降の糸条だけでなく、下向きに走行する段階、折り返し段階および方向転換ガイド以降の段階に渡るまで、流入する凝固浴液と随伴流の衝突を遮断し、更には浴中での浴液の乱れを糸条に与えないことが可能となる。即ち、図１ａ，図１ｂの構成であり、図１ａは、糸条と凝固浴槽の底部壁面との間に仕切板を設置する。図１ｂはその糸条と凝固浴槽の反対側にも、同一形状の仕切板４を糸条を挟むように設置するものである。以下、本発明について詳細を述べる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
又、仕切板４の始端部は、凝固浴液面９よりも下に０〜３０ｃｍ離れて位置させる必要がある。始端部が、凝固浴液面９よりもあまりに離れて下に位置すると、浴液の遮断効果が不十分であり、効果が低下する。逆に始端部が、凝固浴液面９より上方に突出していると、凝固浴液の循環を阻害し、濃度斑が発生する懸念がある。又、仕切板の終端部は、凝固浴液面よりも下に０〜３０ｃｍ離れて位置させる必要がある。より好ましくは０〜１０ｃｍ離れて位置させるのが好ましい。３０ｃｍより下に位置すると、槽壁に衝突し、転換する浴液の流れを受けやすくなることがある方向転換ガイド５以降の、仕切板の長さが不十分であると、浴液の乱れを糸条が受けやすくなるため効果が低下することがある。方向転換ガイド５と仕切板４との距離も、２０〜２００ｍｍ、５０〜２００ｍｍ、さらに好ましくは好ましくは５０〜１００ｍｍの範囲で隔てるのがよい。又、仕切板４の始端部は、方向転換ガイド５の位置する深さよりも、２０〜１００ｃｍ、より好ましくは６０〜９０ｃｍ、上方の深さに位置させるのが好ましい。２０ｃｍ未満であると糸条が浴液の乱流を受けやすくなり、効果が低下することがある。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
なお、図１ａでは、仕切板として、方向転換ガイド５のところで緩やかな曲線を描くように加工されたものを用い、随伴流を速やかに後方へ流れるようにする。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
又、図１ｂの様に、糸条を挟むように仕切板を２枚設置する場合には、仕切板の間で乱流が発生しないように、同一形状の仕切板で、且つ糸条からの距離を合わせて設置することが好ましい。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
このように、前記した仕切板を、凝固浴内に設置すると、図２、図３に示すように、随伴流と凝固浴下方から流入する浴液との衝突を完全に遮断し、随伴流は、糸条と伴って、凝固浴の出側まで随伴される。又、吐出糸条が凝固浴中で受ける浴液抵抗を減少させることが可能となる。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
尚、実施例中にある、可紡性とは製糸工程での糸条品位を連続的に判別した指標であり、次のようにして測定したものである。すなわち、口金から凝固浴中に吐出され、駆動ロールにより水洗工程へと搬入された糸条を、水洗工程の出側で目視および触診により単繊維切れの個数を１分間測定した値（個／分）である。
（実施例１）
図１ａに示す乾湿式紡糸装置（但し、整流板８を用いない）を用いるとともに、紡糸原液として、ＡＮ９９モル％、イタコン酸１モル％を共重合してなるＡＮ共重合体を２０重量％含むＤＭＳＯ溶液を紡糸原液として用い、一錘当たりの孔数が４,０００ホールの口金から、２８℃に温調した紡糸原液を、一旦空気中に押し出して、３０重量％ＤＭＳＯ水溶液で調整された凝固浴中へ下方向に進入させ、方向転換ガイド５で折り返して凝固浴外に引き出した。糸条と凝固浴槽の槽壁との間には、仕切板４を、糸条からの距離が１００ｍｍの間隔となるように設置した。また仕切板４の始端部は液面下１５ｃｍの深さで、方向転換ガイド５が位置する深さよりも８０ｃｍ上方の深さに位置させ、仕切板４の終端部は液面と同一の高さとした。更に、仕切板４としては、その表面に、１０ｍｍφの円形孔
が孔間ピッチ２０ｍｍで全体に均一に窄孔されており、その表面は梨地加工を施したもので、材質がステンレス製、厚み０．５ｍｍのものを使用した。凝固浴外へ引き出された糸条は、駆動ロールにより搬送し、水洗工程へ搬入した。このときの可紡性は０個／分であった。その後、浴延伸工程で延伸させながらアミノシリコーンを主成分とする油剤を付与し、更に乾燥・後延伸工程を経てアクリル系繊維束を得た。このとき、後延伸工程の出側で走行毛羽を目視により３分間測定した結果、１個／分と良好な値を得た。
（実施例２）
仕切板４と糸条との距離を２００ｍｍに、仕切板４の始端部の位置を液面下３０ｃｍに、仕切板４の終端部の位置を液面下３０ｃｍにそれぞれ変更し、更に仕切板４として、その表面に、３０ｍｍφの円形孔が孔間ピッチ２５ｍｍで全体に均一に窄孔されているものに変更した以外は、実施例１と同様にしてアクリル系繊維束を得た。このときの可紡性は１個／分であり、また、後延伸工程の出側で走行毛羽を目視により３分間測定した結果、２個／分と良好な値を得た。
（実施例３）
仕切板４と糸条との距離を２０ｍｍに、仕切板４の始端部、終端部の位置を液面と同一の高さに、それぞれ変更し、更に仕切板４として、その表面に、５ｍｍφの円形孔が孔間ピッチ１５ｍｍで全体に均一に窄孔されているものに変更した以外は、実施例１と同様にしてアクリル系繊維束を得た。このときの可紡性は１個／分であり、また、後延伸工程の出側で走行毛羽を目視により３分間測定した結果、１個／分と良好な値を得た。
（実施例４）
さらに、糸条と方向転換ガイド５との間に、逆円錐状に加工された整流板８を液面下１０ｃｍに設置した以外は、実施例１と同様にしてアクリル系繊維束を得た。このときの可紡性は０個／分であり、また、後延伸工程の出側で走行毛羽を目視により３分間測定した結果、０個／分と良好な値を得た。
（実施例５）
図１ｂに示す乾湿式紡糸装置（但し、整流板８を用いない）で、仕切板４を糸条と凝固浴槽の槽壁との間に、糸条からの距離が１００ｍｍの間隔となるように設置し、さらに反対側にも糸条からの距離が１００ｍｍの間隔になるよう仕切板を設置した。両方の仕切板４の始端部は液面下１５ｃｍの深さで、方向転換ガイド５が位置する深さよりも８０ｃｍ上方の深さに位置させ、両方の仕切板４の終端部は液面と同一の高さとした。更に、両方の仕切板４としては、その表面に、１０ｍｍφの円形孔が孔間ピッチ２０ｍｍで全体に均一に窄孔されており、その表面は梨地加工を施したもので、材質がステンレス製、厚み０．５ｍｍのものを使用した。凝固浴外へ引き出された糸条は、駆動ロールにより搬送し、水洗工程へ搬入した。このときの可紡性は０個／分であった。その後、浴延伸工程で延伸させながらアミノシリコーンを主成分とする油剤を付与し、更に乾燥・後延伸工程を経てアクリル系繊維束を得た。このとき、後延伸工程の出側で走行毛羽を目視により３分間測定した結果、０個／分と良好な値を得た。
（比較例１）
仕切板４と糸条との距離を１０ｍｍに変更し、更に仕切板４として、その表面に、３５ｍｍφの円形孔が孔間ピッチ５ｍｍで全体に均一に窄孔されているものに変更した以外は、実施例１と同様にしてアクリル系繊維束を得た。その結果、可紡性が５個／分、後延伸工程出側の走行毛羽が２２個／分と大幅に悪化する値となった。
（比較例２）
仕切板４と糸条との距離を２５０ｍｍに変更した以外は、比較例１と同様にしてアクリル系繊維束を得た。その結果、可紡性が５個／分、後延伸出側の走行毛羽が１５個／分と大幅に悪化する値となった。
（比較例３）
仕切板を設置しないこと以外は、実施例１と同様にしてアクリル系繊維束を得た。その結果、可紡性が１０個／分、後延伸工程では糸切れが多発した。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
【図１ａ】本発明に用いる乾湿式紡糸装置の１例を示す概念図である。
【図１ｂ】本発明に用いる乾湿式紡糸装置の別の１例を示す概念図である。
【図２】本発明の製造方法において、図１ａに示す乾湿式紡糸装置を用いた場合の凝固浴液の流れを示した概念側面図である。
【図３】本発明の製造方法において、図１ｂに示す乾湿式紡糸装置を用いた場合の凝固浴液の流れを示したの概念側面図である。
【図４】従来の製造方法において、凝固浴液の流れを示した乾湿式紡糸装置の概念側面図である。
【図５】従来の製造方法において、凝固浴液の流れを示した乾湿式紡糸装置の概念側面図である。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１ａ】
2007291594.tif 000001
【図１ｂ】
2007291594.tif 000002
【図２】
2007291594.tif 000003
【図３】
2007291594.tif 000004
【図４】
2007291594.tif 000005
【図５】
2007291594.tif 000006