【手続補正書】
【提出日】平成22年3月19日(2010.3.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｕを実質的に含有しないＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板を成形用素材とし、その合金板について、４８０℃以上の温度域で成形加工を施した後、２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で、２００℃以下５０℃以上の温度域まで冷却し、引続き直ちに１４０〜２４０℃の範囲内の温度に、１５分以下１秒以上保持する予備時効処理を行なうことを特徴とする、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の高温成形方法。
【請求項２】
Ｃｕを含むＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板を成形用素材とし、その合金板について、４８０℃以上の温度域で成形加工を施した後、２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で、２００℃以下の温度域まで冷却し、引続き直ちに１４０〜２４０℃の範囲内の温度に、１５分以下１秒以上保持する予備時効処理を行なうことを特徴とする、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の高温成形方法。
【請求項３】
Ｍｇ０．３〜１．２％（ｍａｓｓ％、以下同じ）、Ｓｉ０．４〜１．６％、Ｆｅ０．０１〜０．４％を含有し、さらにＭｎ０．０１〜１．３％、Ｃｒ０．０１〜０．３％、Ｚｒ０．０１〜０．３％、Ｓｃ０．０１〜０．５％、Ｖ０．０１〜０．３％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板を成形用素材とし、その合金板について、４８０℃以上の温度域で成形加工を施した後、２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で、２００℃以下５０℃以上の温度域まで冷却し、引続き直ちに１４０〜２４０℃の範囲内の温度に、１５分以下１秒以上保持する予備時効処理を行なうことを特徴とする、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の高温成形方法。
【請求項４】
Ｍｇ０．３〜１．２％、Ｓｉ０．４〜１．６％、Ｆｅ０．０１〜０．４％、Ｃｕ０．０１〜１．０％を含有し、さらにＭｎ０．０１〜１．３％、Ｃｒ０．０１〜０．３％、Ｚｒ０．０１〜０．３％、Ｓｃ０．０１〜０．５％、Ｖ０．０１〜０．３％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板を成形用素材とし、その合金板について、４８０℃以上の温度域で成形加工を施した後、２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で、２００℃以下の温度域まで冷却し、引続き直ちに１４０〜２４０℃の範囲内の温度に、１５分以下１秒以上保持する予備時効処理を行なうことを特徴とする、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の高温成形方法。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれかの請求項に記載の高温成形方法によって製造された成形品であって、前記予備時効処理後、１５日以内に行なわれる曲げ加工での曲げ性が良好で、かつ前記予備時効処理後、１５日以内に行なわれる１７０℃×２０分の塗装焼付け処理により耐力が３０ＭＰａ以上高くなって、１７０ＭＰａ以上の耐力値を示すことを特徴とする、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金からなる高温成形品。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
具体的には、請求項１の発明の高温成形方法は、Ｃｕを実質的に含有しないＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板を成形用素材とし、その合金板について、４８０℃以上の温度域で成形加工を施した後、２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で、２００℃以下５０℃以上の温度域まで冷却し、引続き直ちに１４０〜２４０℃の範囲内の温度に、１５分以下１秒以上保持する予備時効処理を行なうことを特徴とするものである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
また請求項２の発明は、Ｃｕを含むＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板を成形用素材とし、その合金板について、４８０℃以上の温度域で成形加工を施した後、２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で、２００℃以下の温度域まで冷却し、引続き直ちに１４０〜２４０℃の範囲内の温度に、１５分以下１秒以上保持する予備時効処理を行なうことを特徴とするものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
さらに請求項３の発明は、Ｍｇ０．３〜１．２％、Ｓｉ０．４〜１．６％、Ｆｅ０．０１〜０．４％を含有し、さらにＭｎ０．０１〜１．３％、Ｃｒ０．０１〜０．３％、Ｚｒ０．０１〜０．３％、Ｓｃ０．０１〜０．５％、Ｖ０．０１〜０．３％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板を成形用素材とし、その合金板について、４８０℃以上の温度域で成形加工を施した後、２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で、２００℃以下５０℃以上の温度域まで冷却し、引続き直ちに１４０〜２４０℃の範囲内の温度に、１５分以下１秒以上保持する予備時効処理を行なうことを特徴とするものである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
またさらに請求項４の発明は、Ｍｇ０．３〜１．２％、Ｓｉ０．４〜１．６％、Ｆｅ０．０１〜０．４％、Ｃｕ０．０１〜１．０％を含有し、さらにＭｎ０．０１〜１．３％、Ｃｒ０．０１〜０．３％、Ｚｒ０．０１〜０．３％、Ｓｃ０．０１〜０．５％、Ｖ０．０１〜０．３％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板を成形用素材とし、その合金板について、４８０℃以上の温度域で成形加工を施した後、２℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で、２００℃以下の温度域まで冷却し、引続き直ちに１４０〜２４０℃の範囲内の温度に、１５分以下１秒以上保持する予備時効処理を行なうことを特徴とするものである。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
Ｃｕ：
Ｃｕは人工時効処理を兼ねた塗装焼付け処理時に析出するＭｇ２Ｓｉを微細かつ均一にする効果があり、そのためＣｕを添加することにより、塗装焼付け処理における耐力上昇幅が増大する。さらに、Ｃｕの添加は、高温成形後に５０℃未満の温度域まで冷却した際に形成される低温クラスタと称されるＭｇとＳｉからなる極微細析出物の形成を遅らせる効果がある。後に詳細に説明するように、この低温クラスタが析出してしまえば、塗装焼付け処理時の時効による効果が抑制されてしまい、耐力の上昇幅が大幅に低下するが、Ｃｕを添加すれば低温クラスタの形成が遅れるため、耐力の上昇幅の低下を抑えることが可能となる。そこで請求項２、請求項４の各発明の高温成形方法の場合は、Ｃｕを積極的に添加したＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金を用いることとした。ここでＣｕを添加した場合には、前述のように低温クラスタの形成が遅れるため、高温成形後の冷却終了温度を５０℃以下の低温としても、この冷却終了温度での保持時間が短時間であれば、塗装焼付け処理時の時効による耐力の向上幅が低下するようなことがない。この場合、冷却終了温度での保持時間は１時間以内であればよいが、高温成形後の曲げ加工性の向上と塗装焼付け処理時の耐力の上昇とをより充分に図るため、および生産性をより高めるためには、保持時間を５分以内とすることが好ましい。なおＣｕの添加量が０．０１％未満では、Ｃｕ添加による上述の効果が充分に得られず、一方Ｃｕの添加量が１．０％を越えれば、成形品の耐食性が大幅に低下してしまい、自動車ボディパネル等の腐食環境に曝される部材として不適当となるから、Ｃｕを添加する場合のＣｕ量は、請求項４に示すように０．０１〜１．０％の範囲内とした。なおＣｕを積極的に添加しない請求項３の発明の場合も、不純物として０．０１％未満のＣｕが含まれることがあることはもちろんである。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
以上の各元素のほかは、基本的には不可避不純物およびＡｌとすればよいが、鋳塊組織を微細にするためにＴｉ０．０１〜０．１５％を、単独あるいはＢ０．０００１〜０．０５％とともに添加することは許容される。但し、Ｔｉ添加量が０．１０％を越え、かつＢ添加量が０．０１％を越えれば、鋳造時にこれらを主成分とする粗大な化合物が晶出して、材料の特性ならびに靭性が大幅に低下してしまい、またＴｉ添加量が０．１５％を越えれば、鋳造時にＴｉＡｌ３の粗大化合物が晶出し、材料の延性ならびに靭性が大幅に低下してしまう。さらにＢ添加量が０．０５％を越えれば、鋳造時にＴｉＢ２の粗大化合物が晶出し、材料の延性ならびに靭性が大幅に低下してしまう。そこでＴｉを単独で添加する場合のＴｉ添加量は０．１５％以下とすることが好ましく、またＴｉをＢとともに添加する場合のＴｉ量は０．１０％以下、Ｂ量は０．０１％以下とすることが好ましい。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
また成形品を室温で１０日間保持した後の塗装焼付け処理に相当する時効処理を行なう前の成形品の耐力値と、塗装焼付け処理に相当する時効処理を行なった後の成形品の耐力値を比較して、３０ＭＰａ以上の耐力値の向上があった場合には、塗装焼付け処理により充分な耐力値の向上があるものと判定した。また塗装焼付け処理に相当する時効後の成形品の耐力値が１７０ＭＰａ以上の場合に、ボディシートとして適用が可能であると判定した。さらに総合的な判断として、曲げ加工性が良好でかつこれら二つの耐力値の判定基準を満たす場合に、ボディパネル用の成形品として、より適していると判定した。
これらの試験結果、判定結果を表２に示す。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
本発明例の合金１〜５は、いずれもこの発明で規定する成分組成の範囲内の合金を用い、この発明で規定する条件にて高温成形およびその後の冷却、予備時効処理を行なったものである。これらの本発明例では、高温成形後１０日間室温保持後に行なった曲げ加工において、曲げ部の外側で割れが生じることはなく、良好な曲げ性を示した。また高温成形後１０日間室温保持後において、塗装焼付け処理相当の時効後の耐力は、塗装焼付け処理相当の時効前の耐力と比較して３０ＭＰａ以上向上していて、塗装焼付け処理相当の時効により充分な耐力値の上昇が認められ、なおかつ塗装焼付け処理相当の時効処理後耐力として、１７０ＭＰａ以上の高い耐力値が得られた。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
これらの合金板について、次に説明する条件で高温ブロー成形およびその後の冷却、予備時効処理を行なった。高温ブロー成形については、前述の実施例１の場合と同様に、平面部が３００ｍｍ×３００ｍｍの大きさで、高さが８０ｍｍのフランジ付き角筒形状の成形品が得られる金型を用い、実施例１の場合と同様に高温ブロー成形機にセットした合金板の片側からガス圧を付与して、ガス圧を１気圧から１０気圧まで１分間で昇圧して、１０気圧の状態で１分間保持し、合計２分間の高温成形を行なった後に、ガス圧を１気圧まで減圧する方法を適用した。具体的な成形条件としては、先ず予備加熱として、合金板を所定の成形温度まで１０℃／ｓｅｃの昇温速度で加熱後、合金板を成形機にセットした。その後、実施例１の場合と同様に所定の成形温度で成形を完了させた後、所定の冷却速度にて、所定の冷却終了温度まで冷却後、直ちに所定の予備時効処理温度にて所定時間予備時効処理を行ない、室温まで冷却した。このような実施例のプロセスについて、成形温度、冷却速度、冷却終了温度、予備時効処理温度、予備時効処理時間、予備時効後に曲げ加工および塗装焼付け相当処理を行なうまでに経過した日数の条件を、表４にまとめて示す。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
比較例である条件１の場合は、成形温度がこの発明で規定する範囲よりも低く、そのため、マトリックス中に未固溶のＭｇおよびＳｉが多数存在し、Ｍｇ、Ｓｉの固溶量が少なくなったため、高温成形後の曲げ性が不良となり、また塗装焼付け処理相当の時効処理による耐力の上昇が少なかった。これに対し本発明例である条件２、３、４の場合は、いずれも成形温度がこの発明で規定する範囲内であり、この場合は曲げ性、耐力値ともに良好となった。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７０】
また比較例である条件８は、特にＣｕを含有しないＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金を用いて、高温成形後の冷却終了温度の条件がこの発明で規定する冷却終了温度を越えたものである。この場合は、引続いて行なわれる予備時効処理温度に移行する間に結晶粒界上に粗大なＭｇ２Ｓｉ粒子が多数析出し、この粒界上の析出粒子がその後に行なわれる曲げ加工時に割れの起点となって、曲げ性が大幅に低下した。これに対し本発明例である条件９、条件１０および条件１１は、同様にＣｕを含有しないＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金を用い、高温成形後の冷却終了温度の条件をはじめとするすべての条件をこの発明の範囲内としたものであり、これらの場合は、曲げ性、耐力ともに良好であった。一方、比較例である条件１２は、Ｃｕを含有しないＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金を用い、高温成形後の冷却終了温度が請求項２の発明で規定する範囲よりも低かったものであり、この場合は、冷却終了温度である４０℃付近の温度域でＭｇとＳｉよりなる低温クラスタが多数形成され、その低温クラスタはその後の塗装焼付け処理に相当する時効によって耐力の増加に寄与する微細なＭｇ２Ｓｉ析出物には直接変化しないため、塗装焼付け処理に相当する時効処理による耐力の上昇が小さくなってしまった。