(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン結晶製造のための黒鉛るつぼを提供する。【解決手段】るつぼ１４はベース板１８上に配置され、熱的に接触する。ベース板１８はるつぼ１４の重量を支え、また、るつぼ１４の底部から熱エネルギーを引き出すためのヒートシンクとして機能する。ベース板１８は、有利には、黒鉛材料にすることができる。方向性凝固シリコンを製造する場合、ポリシリコン１５をるつぼ１４内で溶融するか、又は溶融してからるつぼ１４に追加する。その後、加熱素子１６とベース板１８によって提供されるヒートシンク機能が、るつぼ１４内で充填したシリコン１５の温度を制御する。【選択図】図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
底壁内側対向面を有する底壁と、
側壁内側対向面を有し、前記側壁から上向きに延在し、凝固方向と垂直な方向の熱膨張係数が、るつぼの中で処理されるシリコンの熱膨張係数の９５％より小さい複数の側壁と、
からなるシリコンを処理するための黒鉛るつぼであって、
前記側壁と前記底壁は室温で約９０から約１６０Ｗ／ｍ・Ｋの厚さ方向熱伝導度を有し、
前記側壁の少なくとも１つが、シリコンインゴットを取り外す間に前記黒鉛るつぼが上向きに移動するのを防ぐために結合装置と係合するように構成された接触点を備えていることを特徴とする黒鉛るつぼ。
【請求項２】
前記側壁の前記熱膨張係数が約１×１０-6／℃から約３×１０-6／℃であることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項３】
前記側壁の前記熱膨張係数が約２×１０-6／℃から約２．５×１０-6／℃であることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項４】
前記側壁と前記底壁の前記厚さ方向熱伝導度が約１２０から約１３０Ｗ／ｍ・Ｋであることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項５】
前記側壁内側対向面のそれぞれが、保護コーティングを備えていることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項６】
前記保護コーティングが約０．０１Ｄａｒｃｙ未満のガス浸透性を示すことを特徴とする請求項５に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項７】
前記保護コーティングが窒化シリコンからなることを特徴とする請求項５に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項８】
前記接触点が切欠き部分からなることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項９】
前記接触点が突起からなることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項１０】
底壁内側対向面を有する底壁と、
側壁内側対向面を有し、前記側壁から上向きに延在し、凝固方向と垂直な方向の熱膨張係数が、るつぼの中で処理されるシリコンの熱膨張係数の９５％より小さい複数の側壁と、
からなるシリコンを処理するための黒鉛るつぼであって、
前記側壁と前記底壁は室温で約９０から約１６０Ｗ／ｍ・Ｋの厚さ方向熱伝導度を有し、
前記側壁の少なくとも１つが、るつぼを横方向配置に垂直配置から傾けている間に側壁と支持面との間の連続的な接触を可能にするための湾曲した外側対向面を備えていることを特徴とする黒鉛るつぼ。
【請求項１１】
前記湾曲した外側対向面が、前記湾曲した外側対向面の界面のところで前記底壁と略平行であることを特徴とする請求項１０に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項１２】
前記湾曲した外側対向面が、前記黒鉛るつぼの上面に対し略垂直であることを特徴とする請求項１０に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項１３】
複数の前記側壁が、前記湾曲した外側対向面を備えていることを特徴とする請求項１０に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項１４】
上面と後処理工程で除去される切り取り領域とを有するシリコンインゴットを黒鉛るつぼから取り外すための方法であって、
１つ以上の固定具を前記切り取り領域の上面に取り付けるステップと、
前記１つ以上の固定具を上向きに引っ張るステップからなり、
それによって前記シリコンインゴットを前記黒鉛つるぼから取り外すことを特徴とする方法。
【請求項１５】
前記シリコンインゴットを取り外す間、前記黒鉛るつぼの上向きの移動を防止するために、前記黒鉛るつぼの側壁に設けられた接触点を結合装置と係合させるステップをさらに備えた請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記１つ以上の固定具を取り付けるステップが、１つ以上のネジ式の固定具を機械的に取り付けるステップであることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
エネルギーと限られた化石燃料の埋蔵量への高まる需要はますます代替エネルギー源の需要を喚起している。代替エネルギーの一つの特に重要なタイプは、太陽光発電であり、具体的には、太陽電池の使用により電気を生成するものである。
【背景技術】
【０００２】
ほとんどの太陽電池は様々な方法で製造されたシリコン結晶で形成されている。１つの一般的な方法は、るつぼの内容物が溶融するまで、シリコン原料を石英るつぼに装入して加熱する方向性凝固システム（ＤＳＳ）プロセスによるものである。熱エネルギーは次いで、るつぼの底から引き出される。溶融物は、温度勾配が発生し、凝固が底部で始まる。結晶は、粒界が凝固方向に平行に形成しながら上方に成長する。方向性凝固を得るためには、凝固熱は固体シリコンの成長層を通って流れなければならない。従って、安定した成長速度を維持するために、るつぼの下部の温度が固体シリコンの厚さの増加に連動して減少する必要がある。
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００３】
シリコンインゴットを黒鉛で作られたるつぼで製造した場合、取り外しが困難な場合がある。第一に、インゴットとるつぼの重さは容易に数百ポンドになる。さらに取り外しを複雑にしているのは、インゴット自身がるつぼ内の数か所にくっついていることである。従って、インゴットをるつぼから取り外すための、改善されたるつぼと方法が技術的に必要である。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
１つの態様によれば、シリコンを処理するための黒鉛るつぼは、底壁内側対向面を有する底壁を備えている。複数の側壁は、底壁から上方に延在している。各側壁は側壁内側対向面を備えている。側壁は、るつぼの中で処理されるシリコンの熱膨張係数の９５％より下で凝固方向に垂直な熱膨張係数を有する。側壁と底壁は室温で約９０から約１６０Ｗ／ｍ・Ｋの厚さ方向熱伝導度を有している。側壁の少なくとも１つがシリコンインゴットの取り外し中にルツボの移動を防止するための連結装置と係合するように構成された接触点を備えている。
【０００５】
別の態様によれば、シリコンを処理するための黒鉛るつぼは、底壁内側対向面を有する底壁を備えている。複数の側壁は、底壁から上方に延在している。各側壁は側壁内側対向面を備えている。側壁は、るつぼの中で処理されるシリコンの熱膨張係数の９５％より下で凝固方向に垂直な熱膨張係数を有する。側壁と底壁は室温で約９０から約１６０Ｗ／ｍ・Ｋの厚さ方向熱伝導度を有している。側壁の少なくとも１つが、るつぼを横方向配置に垂直配置から傾けている間に側壁と支持面との間の連続的な接触を可能にするための湾曲した外側対向面を備えている。
【０００６】
さらに別の態様によれば、黒鉛るつぼからシリコンインゴットを取り外すための方法が開示されている。シリコンインゴットは、上面および後処理工程で取り外される切断領域を有している。この方法は、切断領域内の位置で、るつぼの上面に１つ以上の締結具を取り付けるステップと、１つ以上の締結具を上向きに引っ張るステップとを含み、それによって黒鉛るつぼからシリコンインゴットが取り外される。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は、方向性凝固炉内に配置されたるつぼの部分側面概略図である。
【図２】図２は、るつぼの上面図である。
【図３】図３は、図２の線Ａ−Ａに沿ったるつぼの側断面図である。
【図４】図４は、接触点の拡大断面図である。
【図５】図５は、るつぼの代替実施例の側断面図である。
【図６】図６は、るつぼのまた別の代替実施例の側断面図である。
【図７】図７は、シリコンインゴットの側面図である。
【図８】図８は、シリコンインゴットの上面図である。
【考案を実施するための形態】
【０００８】
図１を参照して、方向性凝固アセンブリが全体的に参照符号１０で示されている。アセンブリ１０は、るつぼ１４が中に位置する熱的に絶縁された筐体１２を備えている。１つ以上の加熱素子１６が、るつぼ１４の１つ以上の側面に近接して筐体１２内に配置される。図１に示す実施例では、２つの加熱素子１６が用いられて、るつぼ１４の対向した側面に配置される。しかし当然のことながら、筐体１２内の様々な位置でより多くの又はより少ない加熱素子を用いることができる。例えば別の実施例では、加熱素子はるつぼ１４の各側面に隣接して配置される。さらに別の実施例では、１つ以上の加熱素子は、るつぼ頂部、るつぼ底部又はその両方に近接して配置することができる。これらの頂部及び／又は底部加熱部材は、側面に位置した加熱素子と併用することができるし、代替することもできる。
【０００９】
るつぼ１４はベース板１８上に配置され、熱的に接触する。ベース板１８はるつぼ１４の重量を支え、また、るつぼ１４の底部から熱エネルギーを引き出すためのヒートシンクとして機能する。ベース板１８は、有利には、黒鉛材料にすることができる。
【００１０】
方向性凝固シリコンを製造する場合、ポリシリコン１５をるつぼ１４内で溶融するか、又は溶融してからるつぼ１４に追加する。その後、加熱素子１６とベース板１８によって提供されるヒートシンク機能が、るつぼ１４内で充填したシリコン１５の温度を制御する。
【００１１】
加熱素子１６は、るつぼ１４の底部の溶融シリコンから（ベース板１８を介して）熱エネルギーを引き出すように制御される。このように、凝固プロセスは、るつぼ１４の底部で始まり、るつぼ１４の上部に向かって凝固していく。ひとたびシリコンインゴットが形成されると、シリコンはさらなる処理のためにるつぼ１４から取り外される。完全なインゴット形成サイクルは、ここでは加熱処理として見なされる。各るつぼ１４は、多段加熱処理のために用いることができる。１つの実施例では、るつぼ１４は少なくとも２０段の加熱処理のために用いられる。有利には、るつぼ１４は少なくとも３０段の加熱処理のために用いられる。さらにより有利には、るつぼ１４は少なくとも４０段の加熱処理のために用いられる。
【００１２】
るつぼ１４は全体的に長方形又は正方形の形状である。図２と３に示すように、るつぼ１４は４つの側壁２０と底壁２２を備えている。４つの側壁２０のそれぞれは、内面２４と外面２６を備えている。シリコンインゴットはるつぼ１４内で凝固するので、シリコンインゴットを取り外すことができるように、内面２４は底壁２２に対し垂直ではなく、角度
【数１】
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で設けられている。１つの実施例では、内面２４は底壁２４に対して垂直より約１度大きな角度で設けられている。別の実施例では、内面２４は底壁２４に対して垂直より約２度大きな角度で設けられている。さらに別の実施例では、内面２４は底壁２４に対して垂直より約３度大きな角度で設けられている。またさらに別の実施例では、内面２４は底壁２４に対して垂直より約４度大きな角度で設けられている。これらの又は別の実施例では、内面２４は約１度から約５度大きな角度で設けられている。さらに別の実施例では、内面２４は約２度から約４度大きな角度で設けられている。
【００１３】
角部２８は、隣接する内面２４の間に形成されている。別の角部３０は、各内面２４と底壁２２との間に形成されている。角部２８及び３０は、半径を有することができる。１つの実施例では、半径は約５ｍｍから約２０ｍｍである。別の実施例では、半径は約８ｍｍから約１５ｍｍである。またさらに別の実施例では、半径は約１０ｍｍから約１２ｍｍである。
【００１４】
１つの実施例では、るつぼ１４は約３５０ｍｍより大きな垂直高さを有している。別の実施例では、るつぼ１４は、約４００ｍｍより大きな垂直高さを有している。さらに別の実施例では、るつぼ１４は、約５００ｍｍより大きな垂直高さを有している。またさらに別の実施例では、るつぼ１４は約６００ｍｍより大きな垂直高さを有している。これらの又は他の実施態様において、るつぼ１４は、約４００ｍｍから約８００ｍｍの間の高さを有することができる。
【００１５】
１つの実施例では、底壁２２は約７００ｍｍより長い一辺を少なくとも有する四辺形である。別の実施例では、底壁２２は約８００ｍｍより長い一辺を少なくとも有する。また別の実施例では、底壁２２は約１０００ｍｍより長い一辺を少なくとも有する。これらの又は別の実施例では、底壁２２は、正方形の形状である。
【００１６】
１つの実施例では、側壁２０は約１５ｍｍから約５０ｍｍまでの厚さを有する。別の実施例では、側壁２０は約２０ｍｍから約４０ｍｍの厚さを有する。また別の実施例では、側壁２０は約２０ｍｍから約２５ｍｍの厚さを有する。１つの実施例では、底壁２２は約１５ｍｍから約５０ｍｍまでの厚さを有する。別の実施例では、底壁２２は約２０ｍｍから約４０ｍｍの厚さを有する。また別の実施例では、底壁２２は約２０ｍｍから約２５ｍｍの厚さを有する。
【００１７】
１つの実施例では、方向性凝固アセンブリ１０は、ベース板１８無しで使用することができる。このような実施例では、底壁２２は、約２５ｍｍから約７５ｍｍまでの厚さを有することができる。別の実施例では、底壁２２は約３５ｍｍから約６５ｍｍの厚さを有する。また別の実施例では、底壁２２は約４５ｍｍから約５５ｍｍの厚さを有する。さらにまた別の実施例では、底壁２２は側壁２０の厚さの少なくとも１．５倍の厚さを有する。さらにまた別の実施例では、底壁２２は側壁２０の厚さの少なくとも２倍の厚さを有する。
【００１８】
有利には、るつぼ１４は内面２４と底壁２２の上向き対向面２５とに塗料３２からなる薄層を備えている。有利には、塗料３２は約５０マイクロメートルから約１ｍｍの厚さを有している。より有利には、塗料３２は約１５０マイクロメートルから約４００マイクロメートルの厚さを有している。塗料３２は離型剤として機能して、凝固後にるつぼ１４からシリコンインゴットの取り外しを容易にする。塗料３２は、早期故障につながる可能性がある側壁２０と底壁２２の内面及び外面内でのシリコン浸透及びＳｉＣ形成からるつぼを保護することができる。有利には、塗料３２は窒化シリコンＳｉ3Ｎ4である。塗料３２は、制御された多数の噴霧通路と微細噴霧ノズルによる噴霧と、乾燥、及びオーブン内での焼成により塗布することができる。代替的に、塗料３２は、ドレインキャスティング（drain casting）によって塗布することができ、るつぼ１４は制御された時間窒化シリコンのスラリーで満たされて、その結果、紛体塗装の薄い層が得られる。次にるつぼ１４は空にされ、壁に残った塗装は乾燥され焼成される。代替的に、塗料３２は、ブラシまたはローラーで内面２４や対向面２５にペイントした後、乾燥と焼成をすることができる。有利には、塗料３２は永続的であり、るつぼ１４の寿命まで再塗布する必要が無い。しかし、使用条件によっては、塗料３２を各加熱処理の後、再塗布する場合がある。別の実施例では、塗料３２は１つおきの加熱処理の後、再塗布される。また別の実施例では、塗料３２は２つおきの加熱処理の後、再塗布される。さらにまた別の実施例では、塗料３２は３つおきの加熱処理の後、再塗布される。
【００１９】
へり部３４を側壁２０の上部に設けることができる。へり部３４は、るつぼ１４を捕捉及び／又は持ち上げるために用いることのできる横方向に延在した面を備えている。図面では各側壁２０からへり部３４は延在しているが、当然のことながら、代替的に側壁２０の２つの対向する壁のみからへり部３４が延在してもよい。別の実施例では、るつぼ１４はどの側壁にもそこから延在するへり部を含まない。
【００２０】
インゴットをるつぼ１４から取り外す場合には、詳細は後に記載するとして、凝固したインゴットを上向きに引っ張ると同時に、強制的にるつぼ１４を下向きに保持することが望ましい。代替的に、るつぼ１４を垂直向きから上下逆向きに（即ち１８０度）回転させることのできる回転テーブルに固定することができる。従って、さらに有利には、るつぼ１４が溝状又は切欠き状の領域３５である捕捉点を備えている。捕捉点は、切欠き領域３５と係合する大きさの突起を備えた結合装置又は取付け装置を収容するように構成することができる。
【００２１】
図示の実施例では、一対の切欠き領域３５が対向する側壁２０に設けられている。有利なことに、切欠き領域３５は底壁２２に隣接して設けられている。しかし、当然のことながら、切欠き領域３５は側壁２０上のどこにでも設けることができる。また、２つの切欠き領域３５のみが図示されているが、当然のことながら、追加の切欠き領域３５を、残りの２つの側壁２０に設けることも、１つ以上の切欠き領域３５を１つの側壁２０に設けることもできる。また、図示の切欠き領域３５は側壁２０の横方向長さの約５分の１の長さであるが、当然のことながら、これより長くても短くてもよい。１つの実施例では、切欠き領域３５は側壁２０の横方向長さの略全体にわたって延在している。別の実施例では、切欠き領域３５は側壁２０の横方向長さの半分未満の長さで延在している。１つの実施例では、切欠き領域３５は側壁２０の厚さの少なくとも約５％の深さに内向きに延在している。別の実施例では、切欠き領域３５は側壁２０の厚さの少なくとも約１０％の深さに内向きに延在している。また別の実施例では、切欠き領域３５は側壁２０の厚さの少なくとも約２５％の深さに内向きに延在している。
【００２２】
図示の実施例では、切欠き領域３５は全体的に三角形の断面を備え、その底壁３６は全体的に底壁２２と平行に延在している。この形状に対し、支持アセンブリの対応する突起が切欠き領域３５に挿入され、切欠きの底壁３６と接触して、外力（即ち、取り外しの際のインゴットへの引っ張り力）が加わった時に、るつぼ１４の上向きの移動を抑止する。さらに当然のことながら、支持アセンブリからの突起を収容できる限りにおいて、切欠き領域３５はあらゆる形状を取ることができる。また、以下に示すように、接触点は切欠き又は窪みの形状である必要は無い。代わりに、外向きに延在する突起の形状でもよい。
【００２３】
次に図５を参照して、代替のるつぼの構成を示す。図５のるつぼ１４は、接触点の構成と、側壁２０の外面２６が底壁２２に対し垂直ではなく、角度
【数２】
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をなしている点を除き、図１ないし３のるつぼ１４と同じである。１つの実施例では、外面２６は底壁２２に対し垂直から約１度より大きな角度で設けられている。別の実施例では、外面２６は底壁２２に対し垂直から約２度より大きな角度で設けられている。また別の実施例では、外面２６は底壁２２に対し垂直から約３度より大きな角度で設けられている。さらにまた別の実施例では、外面２６は底壁２２に対し垂直から約４度より大きな角度で設けられている。これらの又は他の実施例では、外面２６は垂直から約１度から約５度の間で設けられている。また別の実施例では、外面２６は垂直から約２度から約４度の間で設けられている。さらにまた別の実施例では、内面２４と外面２６は、略平行である。この又は他の実施例では、側壁２０はその下部から上部にわたって略均一な厚さを有している。図示のように、このようなるつぼ１４の構成は、芯抜き機械加工技術を用いて、押出された円筒状ストックから廃棄物を低減しながら複数のるつぼ１４を効率的に作成することを可能にする。
【００２４】
上述のように、接触点は代替的に切欠き部分の代わりに突起３８の形状を取ることができる。図５に示すように、突起３８は全体的に三角形状で、全体的に底壁２２と平行な突起上壁３９を有している。この形状に対して、支持アセンブリからの突起が突起３８と係合し、突起上壁３９と接触して、外力（即ち、取り外しの際のインゴットへの引っ張り力）が加わった時に、るつぼ１４の上向きの移動を抑止する。さらに当然のことながら、支持アセンブリからの突起が係合できるように構成されている限り、突起３８はどのような形状でもよい。同様に、るつぼ１４の突起３８の大きさ、数、位置は、前述の切欠き領域３５と同じにすることができる。
【００２５】
次に図６を参照して、少なくとも１つの側壁２０の外面２６が外向きに湾曲している点を除いて図２のるつぼ１４と略同一の、るつぼ１４の代替的な実施例を示す。１つの実施例では、外面２６は、垂直配置から横配置に移動する間、支持面との連続的な接触を維持する湾曲側壁であるような湾曲度を有している。このように、るつぼ１４が傾いて、垂直配置から横配置への滑らかな回転を可能にするのに十分な湾曲度である。１つの実施例では、湾曲した外面２６は、底壁２２との界面で、底壁２２と略平行である。この又は他の実施例では、湾曲した外面２６はるつぼ１４の上面４０と略垂直である。この又は他の実施例では、ただ１つの側壁２０のみが湾曲した外面２６を備えている。別の実施例では、図６に示すように、２つの対向した側壁２０が湾曲した外面２６を備えている。また別の実施例では、すべての側壁２０が湾曲した外面２６を備えている。
【００２６】
るつぼ１４の室温における熱膨張係数（以下ではＣＴＥと略す）は、るつぼ１４の寿命とシリコン取り外しの容易さに影響し、従って凝固と垂直な方向において（即ち底壁２２と平行な面内で）特に重要である。従って、もし押出しストックが原材料の場合、反粒子（against-grain）ＣＴＥが特に重要である。しかし、もし成形ストックが原材料の場合、順粒子（with-grain）ＣＴＥが特に重要である。１つの実施例では、るつぼ１４はその中で処理されるシリコンのＣＴＥ（Ｓｉの室温でのＣＴＥは約３．５×１０-6／℃）の９５％未満の凝固方向に垂直な熱膨張係数を有する。より有利には、るつぼ１４はその中で処理されるシリコンの８５％未満の凝固方向に垂直な熱膨張係数を有する。さらにより有利には、るつぼ１４はその中で処理されるシリコンの７５％未満の凝固方向に垂直な熱膨張係数を有する。これらの又は他の実施例では、るつぼ１４は約１．０×１０-6／℃から約３．０×１０-6／℃の凝固方向に垂直なＣＴＥを示す。別の実施例では、凝固方向に垂直なＣＴＥは約２．０×１０-6／℃から約２．５×１０-6／℃である。
【００２７】
有利なことに、るつぼ１４は室温で約８０から約２００Ｗ／ｍ・Ｋの厚さ方向（即ち熱流と凝固方向と平行な方向）熱伝導度を有する。別の実施例では、熱伝導度は室温で約９０から約１６０Ｗ／ｍ・Ｋである。また別の実施例では、熱伝導度は室温で約１２０から約１３０Ｗ／ｍ・Ｋである。
【００２８】
有利なことに、るつぼ１４は１５から２２ＭＰａの順粒子圧縮強度を有する。別の実施例では、順粒子圧縮強度は約１７から約２０Ｍｐａである。この又は他の実施例では、反粒子圧縮強度は有利には約１７から約２４ＭＰａの間である。別の実施例では、反粒子圧縮強度は約１９から約２１ＭＰａの間である。
【００２９】
有利なことに、塗料３２は効率的にシリコンがるつぼ１４の黒鉛材料と接触するのを防ぐ実質的なガス不浸透層を提供する。塗料３２は有利には約０．０１Ｄａｒｃｙ未満のガス浸透性を示す。より有利には、塗料３２は約０．００５Ｄａｒｃｙ未満のガス浸透性を示す。さらにより有利には、塗料３２は約０．００２Ｄａｒｃｙ未満のガス浸透性を示す。しかし、るつぼ１４の黒鉛材料も、有利には約０．０１Ｄａｒｃｙ未満のガス浸透性を示す。より有利には、るつぼ１４の黒鉛材料は約０．００５Ｄａｒｃｙ未満のガス浸透性を示す。さらにより有利には、るつぼ１４の黒鉛材料は約０．００２Ｄａｒｃｙ未満のガス浸透性を示す。るつぼ黒鉛材料の比較的低い浸透性は、塗料に障害や劣化が生じた場合でも、追加の安全性と長寿命性を提供する。
【００３０】
るつぼ１４は好ましくは黒鉛材料から成る。黒鉛材料は、最初に充填剤と結合剤と追加で任意の成分とを混合して形成することができる。１つの実施例では、充填剤は焼成された石油コークスである。結合剤は、例えば、コールタールピッチであってもよい。他の充填剤は、例えば、再生黒鉛を含むことができる。１つの実施例では、焼成された石油コークスは、粉砕され、コールタールピッチバインダーと必要に応じて１つ以上の充填剤及び／又は他の成分と混合されて、ブレンドを形成する。
【００３１】
このブレンドは、次に、型に通す押出成形、成形型を用いた成形、又は等成形（isomolding）によってグリーンストック品に形成される。何らかの機械加工が最終品には一般的に必要であるが、グリーンストックを実質的に最終の形状と寸法に成形する。
【００３２】
押出成形の後、グリーンストックは約７００℃から約１１００℃、より好ましくは約８００℃から約１０００℃の温度で焼成熱処理されて、ピッチバインダーが固体ピッチコークスに炭化されて、最終形状を得る。焼成サイクルは酸化を避けるために実質的に空気が欠乏した状態で、最終温度まで１時間当たり約１℃から約５℃の上昇率で行われる。焼成後、炭化したストックは一回以上コールタールピッチ又は石油ピッチ又は他の種類のピッチ又は工業的に知られた樹脂に含浸させて、ストックの開いた細孔に追加のコークを堆積させ、所望の強度と密度を得るようにする。含浸処理毎に、続いて追加の焼成処理が行われる。
【００３３】
焼成処理の後、炭化されたストックは黒鉛化される。コークスとピッチコークスバインダー中の炭素原子が不十分な秩序状態から実質的にグラファイトの結晶構造に変換されるまでの十分な時間、約２５００℃から約３４００℃の間の最終温度で炭化されたストックを加熱することによって黒鉛化は行われる。有利には、黒鉛化は炭化ストックを少なくとも約２７００℃、より有利には約２７００℃から３２００℃の間で維持しながら行われる。これらの高温下で、非炭素物質は揮発し、蒸気として逃げる。黒鉛化温度を維持するために必要な時間は、例えば、約５分から約２４０分である。黒鉛化が完了すると、上述したように、黒鉛化品は最終的なるつぼ形状を得るために機械加工される。
【００３４】
一般的に、シリコンインゴットは石英るつぼ内で製造される。各加熱処理の後、シリコンインゴットは、単に石英るつぼを破壊することによって取り出される。この取り外し方法は、もし黒鉛るつぼを複数回の加熱処理で用いる場合、もちろん採用できない。従って、シリコンインゴットを取り外す複数の方法を以下に記載する。
【００３５】
シリコンインゴットを取り外す第一の方法は、図６のるつぼ１４を用いるものである。図示のように、インゴットが凝固した後、るつぼ１４をＲ方向に傾けることで、インゴットをより容易に取り外すことができる。別の実施例では、るつぼ１４を横に傾けたあと、さらに上面が下になるように傾ける（即ち、１８０度回転させる）。この後、るつぼ１４を上向きに持ち上げると、支持面の後方にインゴットが残される。
【００３６】
図７と８を参照して、るつぼから取り外したシリコンインゴット４２が示されている。図示のように、るつぼの形状によって、インゴット４２の各側面は傾斜している。るつぼから取り外した後に、インゴット４２は直方体又は立方体のブロックに機械加工される。従って、傾斜した壁は線Ｃ−Ｃに沿って切り取られる。インゴットの通常の処理中に材料が切り取られるので、歩留まりを落とすことなくインゴット４２のこの切り取り領域４４上で操作を実行することができる。
【００３７】
例えば、１つの実施例では、１つ以上の固定具をインゴット４２の切り取り領域４４に取り付けることができる。次に固定具はインゴット４２を上向きに引っ張って、るつぼ１４から出すためのケーブル又は持ち上げ装置に取り付けることができる。この方法は上述の１つ以上のるつぼの接触点に下向きの力を加えながら行うこともできる。このようにして、インゴット４２とるつぼ１４の間の接着力や摩擦力に打ち勝つのに十分な力が加わって、インゴット４２をるつぼ１４から取り外すことができる。１つの実施例では、固定具は、例えばネジによって機械的にインゴット４２に固定される。別の実施例では、固定具は接着力でインゴット４２に固定される。これらの又は他の実施例では、固定具はインゴット４２の各角部「Ｘ」に位置付けられる。しかし、当然のことながら、どの数の固定具を切り取り領域４４のどこに位置付けてもよい。
【００３８】
ここに記載した様々な実施例はあらゆる組み合わせで実施することができる。上述の記載は、当業者が発明を実施することを可能にすることを意図したものである。当業者が本明細書を読めば明らかになるすべての可能な変形例を詳述することを意図したものではない。しかし、このような変形例のすべてが以下の請求項で定義された本発明の範囲内に含まれることを意図している。請求項は、文脈が特に反対の意味を示さない限り、本発明のために意図された目的を満たすのに有効な任意の配置又は配列で示されるすべての要素及び工程をカバーすることを意図している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年3月24日(2014.3.24)
【手続補正２】
【補正対象書類名】実用新案登録請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
底壁内側対向面を有する底壁と、
保護コーティングを備えた側壁内側対向面を有し、前記側壁から上向きに延在し、凝固方向と垂直な方向の熱膨張係数が、るつぼの中で処理されるシリコンの熱膨張係数の９５％より小さく、約１×１０-6／℃から約３×１０-6／℃の範囲である複数の側壁と、
からなるシリコンを処理するための黒鉛るつぼであって、
前記側壁と前記底壁は室温で約９０から約１６０Ｗ／ｍ・Ｋの厚さ方向熱伝導度を有し、
前記側壁の少なくとも１つが、シリコンインゴットを取り外す間に前記黒鉛るつぼが上向きに移動するのを防ぐために結合装置と係合するように構成された接触点を備えていることを特徴とする黒鉛るつぼ。
【請求項２】
前記保護コーティングが約０．０１Ｄａｒｃｙ未満のガス浸透性を示すことを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項３】
前記接触点が切欠き部分からなることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項４】
前記接触点が突起からなることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項５】
前記側壁の少なくとも１つが、るつぼを横方向配置に垂直配置から傾けている間に側壁と支持面との間の連続的な接触を可能にするための湾曲した外側対向面を備えていることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項６】
前記湾曲した外側対向面が、前記湾曲した外側対向面と前記底壁の界面のところで前記底壁と略平行であることを特徴とする請求項５に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項７】
前記湾曲した外側対向面が、前記黒鉛るつぼの上面に対し略垂直であることを特徴とする請求項５に記載の黒鉛るつぼ。
【請求項８】
複数の前記側壁が、前記湾曲した外側対向面を備えていることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛るつぼ。