【手続補正書】
【提出日】平成22年2月15日(2010.2.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法および装置ならびに半絶縁のガリウム砒素製造物および半絶縁性ＧａＡｓ単結晶
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法および装置ならびに半絶縁のガリウム砒素製造物および半絶縁性ＧａＡｓ単結晶に関し、たとえばＧａＡｓの原料融液を冷却して垂直方向に単結晶を成長させる垂直グラジェントフリージング（ＶＧＦ）法や垂直ブリッジマン（ＶＢ）法に適用して有用な技術に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
（他の実施例）
気密容器内にＡｓ2Ｏ3をチャージしない以外は、上記実施例と同じ条件でＧａＡｓ単結晶の育成を行なった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
この他の実施例と同一の条件でＧａＡｓの単結晶成長を１０回行なったところ、１０回とも炭素濃度が約０．５×１０16ｃｍ-3〜１．５×１０16ｃｍ-3であり、抵抗率が１．０×１０8Ωｃｍ〜５．０×１０8ΩｃｍのＧａＡｓ単結晶が得られた。
【手続補正５】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気密容器内に、少なくともＧａＡｓ原料を入れたるつぼと、酸素化合物よりなる酸素供給源とを封入した後、その気密容器を縦型の加熱炉内に設置して前記原料をヒータにより加熱融解し、原料融液を所定の温度勾配下で徐々に冷却して固化させることによりＧａＡｓ単結晶を成長させることを特徴とする半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記るつぼ内に、ＧａＡｓ原料とともに封止剤を入れることを特徴とする請求項１記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記封止剤は、Ｂ2Ｏ3であることを特徴とする請求項２記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記酸素化合物は、加熱により前記気密容器内の炭素含有物質と反応してＣＯ圧を発生するに十分な酸素を解離することができる酸素化合物であることを特徴とする請求項１、２または３記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記酸素化合物は、Ｇａ2Ｏ3、Ａｓ2Ｏ3よりなる群から選ばれた１または２以上の化合物であることを特徴とする請求項４記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記酸素化合物は、二酸化炭素、一酸化炭素よりなる群から選ばれた１または２以上の化合物であることを特徴とする請求項４記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項７】
炭素含有物質を前記気密容器の下方領域に設けることを特徴とする請求項１〜６のいずれか記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記炭素含有物質を、前記ＧａＡｓ原料を収容した前記るつぼと前記気密容器との間に設置することを特徴とする請求項７記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記炭素含有物質がグラファイトであることを特徴とする請求項７または８記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項１０】
気密容器内に、少なくともＧａＡｓ原料を入れたるつぼと、前記気密容器の下方領域に設置した炭素含有物質とを封入した後、その気密容器を縦型の加熱炉内に設置して前記原料をヒータにより加熱融解し、原料融液を所定の温度勾配下で徐々に冷却して固化させることによりＧａＡｓ単結晶を成長させることを特徴とする半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記るつぼ内に、ＧａＡｓ原料とともに封止剤を入れることを特徴とする請求項１０記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項１２】
前記封止剤は、Ｂ2Ｏ3であることを特徴とする請求項１１記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項１３】
前記炭素含有物質を、前記ＧａＡｓ原料を収容した前記るつぼと前記気密容器との間に設置することを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項１４】
前記炭素含有物質がグラファイトであることを特徴とする請求項１０〜１３のいずれか記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法。
【請求項１５】
ドーパントとして炭素を制御して添加しつつ、半絶縁のガリウム砒素材料を成長させる方法であって、
シード領域を有するるつぼを準備するステップと、
前記るつぼ内部の前記シード領域に種結晶を配置するステップと、
前記るつぼにガリウム砒素原料をロードするステップと、
前記るつぼに酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）材料をロードするステップと、
下側領域および上側領域を備えるアンプルを提供するステップと、
アンプルに、前記種結晶、前記ガリウム砒素原料および前記Ｂ2Ｏ3材料を含む前記るつぼを供給するステップと、
前記るつぼの外側において、前記アンプルの前記下側領域に固体炭素物質を供給するステップと、
前記固体炭素物質と、前記るつぼとを備える前記アンプルを真空封止するステップと、
前記ガリウム砒素原料が溶融するように、前記封止したアンプルを制御して加熱するステップと、
前記Ｂ2Ｏ3材料を通して、溶融したガリウム砒素材料と反応する炭素酸化物ガスを生成するように、前記固体炭素物質の反応を制御するステップと、
前記封止したアンプルを制御して冷却するステップと、
を備え、
成長したガリウム砒素材料の抵抗率は、前記アンプルの前記下側領域における前記固体炭素物質の反応を制御することで制御される、
方法。
【請求項１６】
前記アンプルは、前記固体炭素物質と、前記るつぼと、酸素化合物よりなる酸素供給源とを備えた状態で真空封止されることを特徴とする請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
前記酸素供給源は、Ｇａ2Ｏ3、Ａｓ2Ｏ3、二酸化炭素、一酸化炭素、および水分よりなる群から選ばれた１または２以上の化合物であることを特徴とする請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
前記水分はＢ2Ｏ3中に含有されていることを特徴とする請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
前記固体炭素物質を、前記ガリウム砒素材料を収容した前記るつぼと前記アンプルとの間に設置することを特徴とする請求項１５〜１８のいずれか記載の方法。
【請求項２０】
前記固体炭素物質がグラファイトであることを特徴とする請求項１５〜１９のいずれか記載の方法。
【請求項２１】
前記固体炭素物質が、塊状のグラファイトを含む請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
前記アンプルは石英アンプルであることを特徴とする請求項１５〜２１のいずれか記載の方法。
【請求項２３】
ドーパントとして炭素を制御して添加しつつ、半絶縁のガリウム砒素材料を成長させる装置であって、
シード領域を含むるつぼと、
下側領域と上側領域を含むアンプルと、
を備え、
前記るつぼは、前記アンプル中に供給され、
前記るつぼの外側において、前記アンプルの前記下側領域に固体炭素物質が供給され、
前記固体炭素物質と、前記るつぼとを有する前記アンプルが真空封止され、
前記アンプルの前記下側領域が加熱され、
Ｂ2Ｏ3材料を通して溶融したガリウム砒素材料と反応する炭素酸化物ガスを生成して、成長したガリウム砒素材料の抵抗率を制御するように、前記アンプルの前記下側領域における前記固体炭素物質の反応が制御される、
装置。
【請求項２４】
ドーパントとして炭素を制御して添加しつつ、半絶縁のガリウム砒素材料を成長させる装置であって、
種結晶を含むシード領域を有し、内部にガリウム砒素原料および酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）材料を有するるつぼと、
下側領域と上側領域を有するアンプルと、
前記アンプルの周囲に配置される加熱部と
を備え、
前記るつぼは前記アンプルの内部に供給され、
前記るつぼの外側において、前記アンプルの前記下側領域に固体炭素物質が供給され、
前記固体炭素物質と、前記るつぼとを有する前記アンプルが真空封止され、
前記アンプルの前記下側領域が加熱され、
前記Ｂ2Ｏ3材料を通して溶融したガリウム砒素材料と反応する炭素酸化物ガスを生成して、成長したガリウム砒素材料の抵抗率を制御するように、前記アンプルの前記下側領域における前記固体炭素物質の反応が制御される、
装置。
【請求項２５】
前記アンプルは、前記固体炭素物質と、前記るつぼと、酸素化合物よりなる酸素供給源とを備えた状態で真空封止されることを特徴とする請求項２３または２４記載の装置。
【請求項２６】
前記酸素供給源は、Ｇａ2Ｏ3、Ａｓ2Ｏ3、二酸化炭素、一酸化炭素、および水分よりなる群から選ばれた１または２以上の化合物であることを特徴とする請求項２５記載の装置。
【請求項２７】
前記水分はＢ2Ｏ3中に含有されていることを特徴とする請求項２６記載の装置。
【請求項２８】
シード領域を有するるつぼを準備して、
前記るつぼの内部に、種結晶、ガリウム砒素原料および酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）材料を配置して、
アンプルに、前記種結晶、前記ガリウム砒素原料および前記酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）材料を含む前記るつぼを供給して、
前記アンプルの内側において、前記るつぼの外側に、固体炭素物質を供給して、
前記固体炭素物質および前記るつぼを有する前記アンプルを真空封止して、
前記ガリウム砒素原料が溶融するように、前記封止したアンプルを制御して加熱して、
前記固体炭素物質を反応させて、前記Ｂ2Ｏ3材料を通して前記溶融したガリウム砒素材料と反応する炭素酸化物ガスを生成させ、
前記アンプルの下側領域における前記固体炭素物質の反応を制御して、成長したガリウム砒素材料の抵抗率を制御して、
前記封止したアンプルを制御して冷却して得られる、
半絶縁のガリウム砒素製造物。
【請求項２９】
前記固体炭素物質が、塊状のグラファイトを含む、請求項２８に記載の半絶縁のガリウム砒素製造物。
【請求項３０】
抵抗率が結晶全域で１．０×１０8Ωｃｍ〜５．０×１０8Ωｃｍであることを特徴とする、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶。
【請求項３１】
抵抗率が結晶全域で３．０×１０8Ωｃｍ〜４．０×１０8Ωｃｍであることを特徴とする、請求項３０に記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶。
【請求項３２】
炭素濃度が結晶全域で０．５×１０16ｃｍ-3〜１．５×１０16ｃｍ-3であることを特徴とする、半絶縁性ＧａＡｓ単結晶。
【請求項３３】
炭素濃度が結晶全域で０．９×１０16ｃｍ-3〜１．１×１０16ｃｍ-3であることを特徴とする、請求項３２に記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶。
【請求項３４】
結晶のどの領域においても転位密度が２０００ｃｍ-2以下であることを特徴とする、請求項３０〜３３のいずれかに記載の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶。