(57)【要約】【課題】  単純で経済的な態様において、基板上に平坦な金属酸化物層、特に平坦なＩＴＯ層を生成する。【解決手段】  特に有機発光ダイオードを生成するために、基板上にＩＴＯ層を生成するための方法において、ＩＴＯ層の厚さの一部を最初に、制御された温度プロフィールで、結晶化核の形成が防がれるような態様で、スパッタ堆積によって与える。その後で、部分的にコーティングされた基板をＩＴＯ層の再結晶温度よりも高い温度まで加熱して、ＩＴＯ層の残部をスパッタ堆積する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
特に有機発光ダイオードの生成のために、基板上に平坦な金属酸化物層、特にインジウムスズ酸化物層（ＩＴＯ層）を生成するための方法であって、その生成について、透明な導電性のＩＴＯ層をガラス基板上に与えて電極を形成し、ＩＴＯ層を最初に、結晶化核の形成を防ぐように制御された温度プロフィールで、ＩＴＯ層の厚さの一部をスパッタ堆積することよって形成し、その後で、基板をＩＴＯ層の再結晶温度よりも高い温度まで加熱して、最後にＩＴＯ層の残部をスパッタ堆積するステップを特徴とする、基板上に平坦な金属酸化物層、特にインジウムスズ酸化物層（ＩＴＯ層）を生成するための方法。
【請求項２】
最初にスパッタ堆積された部分的なＩＴＯ層の厚さは、７０ｎｍ未満であり、好ましくは２５ｎｍから５０ｎｍの範囲であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
スパッタリングは、ＤＣまたはＲＦ／ＤＣパルスマグネトロンスパッタリングによって行なわれることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
第１の部分的な層を、冷たい基板上に、特に１５０℃よりも低い温度の基板上に、好ましくは約１００℃以下の温度の基板上にスパッタ堆積することを特徴とする、請求項１から３のうちの１つに記載の方法。
【請求項５】
部分的にコーティングされた基板を、１５０℃以上、好ましくは１８０℃以上の温度まで加熱することを特徴とする、請求項１から４のうちの１つに記載の方法。
【請求項６】
特に有機発光ダイオードを生成するための、インジウムスズ酸化物の基板コーティングであって、特に請求項１から５のうちの１つで規定された方法に従って、基板コーティングは、厚さが７０ｎｍ未満の第１の非結晶ＩＴＯ層を含み、その上部に残余の厚さを構成するＩＴＯ層を与えることを特徴とする、インジウムスズ酸化物の基板コーティング。
【請求項７】
請求項１から５のうちの１つで規定された方法に従って製造された、平坦なインジウムスズ酸化物層を有する有機発光ダイオード。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上に平坦な金属酸化物層、特にインジウムスズ酸化物層を生成するための方法に関し、これは特に有機発光ダイオードの生成のために用いられる。本発明は、さらにインジウムスズ酸化物の基板コーティングに関する。
【背景技術】
【０００２】
有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）は、一般的に、透明な導電層をガラス基板上に与えて導電層を構成して、それが電極として作用するようにすることによって生成される。次に有機材料のさまざまな層をこの透明な電極上に堆積する。これらの有機層は、非常に薄く、一般的に数十ｎｍの範囲である。短絡または表面上のスパイクもしくは縁部によって引き起こされる恐れのある他の欠陥を防ぐために、透明な電極の面は非常に平坦でなければなければならない。ディスプレイは最終的に、一般的に金属製の逆電極によって完成され、さらにカプセル化される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
平坦なインジウムスズ酸化物層（以下でＩＴＯ層と称される）は、イオンアシストスパッタリングまたはイオンプレーティング、すなわち低温で平坦な層を得ることができるプロセスによって堆積されることが多い。これらのプロセスの中で、たとえばスキオン（Skion）プロセスが周知である。しかしながら、イオンアシストスパッタリングは、陰極として作用するスパッタ源に加えて、イオン源を必要とする。これは工場設備費がかなり増大することを意味し、このことは、自然の成り行きでこの種のＯＬＥＤディスプレイの製造の生産費に反映される。通例の標準的なスパッタリングプロセスを用いることの不利な点は、このようなプロセスは追加の機械研磨のステップ、したがって追加のプロセスステップを必要とするという点である。同様にこれによって、この種のＯＬＥＤディスプレイの生産費が増大する。
【０００４】
通例の標準的なスパッタ源、特にＤＣマグネトロンプロセスが用いられる場合、良好な電気特性および光学特性を得るために、材料の再結晶温度（ＩＴＯにつきおよそ１５０℃）よりも高い温度の基板上に層を与える。通常、基板を約２００℃の温度まで加熱する。この加熱プロセスが行なわれるのは、低温ではインジウムスズ酸化物層の抵抗率ならびに透過率が電気的および光学的要件を満たさないからである。このような方法では、膜成長は微晶質であり、膜表面上にスパイクが形成されるおそれがある。実験は、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって２００℃の基板温度で堆積されたＩＴＯ層の平方自乗平均（ｒｍｓ）の粗さが２．３ｎｍであり、最大の粗さが１６．１ｎｍであることを示している。有機発光ダイオードの生成に必要とされる薄い有機材料層をこのような層上に与える場合、短絡または表面上のスパイクもしくは縁部によって引き起こされる他の欠陥を回避するために、機械研磨のステップが必要となる。しかしながら、これによって、この種の有機発光ダイオードの生成がより複雑になり、生産費も増大する。
【０００５】
本発明の目的は、単純で経済的な態様において、特にＤＣマグネトロンまたはＲＦ／ＤＣパルスマグネトロンプロセス等の標準のスパッタ源（直流スパッタリングまたは高周波パルス直流スパッタリング）を用いて、基板上に平坦な金属酸化物層、特に平坦なＩＴＯ層を生成することである。この目的は、請求項１の特徴による方法、および請求項６の特徴による基板コーティングに関する本発明に従って達成される。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、冷間堆積層、特にインジウムスズ酸化物層の場合に、基板をアニールした後でさえも残存する結晶化核は、層の厚さが７０ｎｍを超えるときに生じるに過ぎないという考えに基づいている。したがって、本発明に従うと、最終的な金属酸化物層の厚さの一部のみを、第１のステップにおいて基板上にスパッタ堆積し、温度プロフィールを、結晶化核の形成を防ぐように制御する。その後で、基板を、ＩＴＯ層の場合に約１５０℃である再結晶温度よりも高い温度まで加熱する。次に、スパッタ堆積によって残余のＩＴＯ層の厚さを与える。
【０００７】
第１のコーティングステップにおいて、ＩＴＯ層に７０ｎｍ未満の部分的な厚さを与えると有利である。２５ｎｍから５０ｎｍの範囲の厚さが特に好まれる。ここでは、冷たい基板上に、換言すれば少なくとも１５０℃よりも低い、すなわちインジウムスズ酸化物層の再結晶温度の基板上にコーティングを与えることが好都合である。コーティングは、好ましくは１００℃以下、特に１５℃から３０℃の範囲の基板温度で、すなわちとりわけ室温で施されることが好ましい。
【０００８】
部分的にコーティングされた基板を、さらに約１８０℃以上の温度まで加熱することが有利であり、その後ＩＴＯ層の残部をスパッタ堆積する。
【０００９】
したがって、本発明は、インジウムスズ酸化物層を平坦化するための追加の後続プロセスステップを必要とせずに、周知のプラント技術すなわちＤＣマグネトロンまたはＲＦ／ＤＣパルスマグネトロンプロセス等の通例の標準的なスパッタプロセスを用いて、平坦なＩＴＯ層を与える。特に、高価で、複雑な、制御の難しいイオンアシストスパッタリング技術の使用を回避することができる。これは、インジウムスズ酸化物層の温度依存性の成長運動を利用することによって達成される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
ここで本発明は、２つの実施例に基づいて、および本発明の方法に従って生成されたＩＴＯ膜を示す図１および２を参照して説明される。
【実施例１】
【００１１】
ガラス基板を、２Ｗ／ｃｍ2の出力密度を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって、室温で３５ｎｍのＩＴＯでコーティングする。このコーティングステップの後で、基板を２００℃まで加熱し、それを２Ｗ／ｃｍ2の出力密度でさらに１０５ｎｍのＩＴＯでコーティングする間も、この温度に保つ。基板上に堆積した膜の合計の厚さは１４０ｎｍ、抵抗率は２００μΩｃｍ、５５０ｎｍの波長で透過率は８５％、平方自乗平均の粗さは１．０ｎｍ、および最大粗さは１０．８となる（図１）。
【実施例２】
【００１２】
ガラス基板を、２．２５Ｗ／ｃｍ2の出力密度を用いて、ＲＦ／ＤＣパルスマグネトロンスパッタリングによって、室温で４９ｎｍＩＴＯでコーティングする。このコーティングステップの後で、基板を２００℃まで加熱し、それを２．２５Ｗ／ｃｍ2の出力密度でさらに９１ｎｍのＩＴＯでコーティングする間も、この温度に保つ。基板上に堆積した膜の合計の厚さは１４０ｎｍ、抵抗率は２００μΩｃｍ、５５０ｎｍの波長で透過率は８８％、平方自乗平均の粗さは０．４２ｎｍ、および最大粗さは４．７ｎｍとなる（図２）。
【００１３】
したがって、本発明の方法を用いると、抵抗率の低い、透明で導電性のインジウムスズ酸化物層を生成することが可能となり、これは表面粗さが非常に低いことを特徴とするため、後続の機械研磨を必要としない。実際には、有機発光ダイオードの生成に必要とされる薄い有機材料層を苦もなく用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実施例１において本発明の方法に従って生成されたＩＴＯ膜を示す図である。
【図２】実施例２において本発明の方法に従って生成されたＩＴＯ膜を示す図である。
【図１】
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【図２】
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