(57)【要約】      （修正有）【課題】混合物又は溶液の調製及び移送を効果的に行うことができるデバイスを提供する。【解決手段】混合物又は溶液を入れることが可能な容積部を画定する容器２０と、前記容器２０の上部に配置された入口２２と、容器２０の下部に且つ前記入口２２の反対側に配置された出口２４と、前記出口２４の上方に配置されて、前記出口２４を通して排出される混合物又は溶液の流量を制御するための、流量制御器２６とを備える、混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスに関する。容器２０の本体は、前記容器２０内に入っている混合物又は溶液の性質及び特徴を維持する手段を備える。前記手段は、容器２０の本体の少なくとも一部を囲む少なくとも１つのジャケット２８として実現される。【選択図】図２
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
混合物又は溶液を入れることが可能な容積部を有する容器（２０）を備える、混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスであって、
前記容器（２０）が、前記容器（２０）の上部に配置された入口（２２）と、前記容器（２０）の下部に且つ前記入口（２２）の反対側に配置された出口（２４）と、前記出口（２４）の上方に配置され且つ前記容器（２０）から前記出口（２４）を経て出て行く前記混合物又は溶液の流量を制御するように構成された流量制御器（２６）とを含む、デバイスにおいて、
前記容器（２０）が、前記容器（２０）の本体に組み付けられた、前記混合物又は溶液の安定性を維持する手段を備え、前記手段が、前記容器（２０）の前記本体の少なくとも一部を囲む少なくとも１つのジャケット（２８）として実現されることを特徴とする、デバイス。
【請求項２】
前記容器（２０）の前記本体が、円筒形であり、少なくとも２つのジャケットを備え、第１のジャケット（２８ａ）が、前記容器（２０）の円筒状本体の上部に配置され、第２のジャケット（２８ｂ）が、前記容器（２０）の前記円筒状本体の下部に配置され、前記第１及び第２のジャケット（２８ａ、２８ｂ）が互いに分離されている、請求項１に記載のデバイス。
【請求項３】
前記第１のジャケット（２８ａ）及び前記第２のジャケット（２８ｂ）が、流入通路（３０）及び流出通路（３２）を備え、前記流入通路（３０）が、流入する温度調整液体を受け取って内部に流れ且つ前記容器（２０）の外側を囲む通路を画定し、前記温度調整液体が、前記第１のジャケット（２８ａ）及び前記第２のジャケット（２８ｂ）のそれぞれで異なる温度であり、したがって前記温度調整液体と前記混合物又は溶液との間の熱移動が可能になって、前記容器（２０）に入っている前記混合物又は溶液の安定性が維持される、請求項２に記載のデバイス。
【請求項４】
前記流入通路（３０）を経て前記ジャケット（２８）に進入し且つ前記ジャケット（２８）から前記流出通路（３２）を経て出て行く前記温度調整液体が、温度調整ユニットに向けられて、前記液体の温度を所望の温度に調整し、再度前記流入通路（３０）を経て前記ジャケット（２８）に再進入する、請求項３に記載のデバイス。
【請求項５】
前記容器（２０）の前記出口（２４）の上方に配置された前記流量制御器（２６）が、前記容器（２０）の円筒状本体に回転可能に連結されたスピンドル（３４）を画定し、前記スピンドル（３４）が、前記容器（２０）内に入っている前記混合物又は溶液が流入することを可能にする開口（３６）を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項６】
撹拌器（３８）をさらに備え、
前記撹拌器（３８）の先端が、前記流量制御器（２６）の開口（３６）の上方で終端し、前記撹拌器（３８）の少なくとも前記先端に撹拌羽根（４２）が配置されている、請求項１〜５のいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項７】
前記容器（２０）の内部に配置され、且つ、撹拌羽根（４２）と前記流量制御器（２６）の開口（３６）の上方との間に配置された、濾板（３９）をさらに備える、請求項１〜６のいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項８】
前記容器（２０）の前記入口（２２）に取外し可能に組み付けられた栓（４０）をさらに備え、
前記栓（４０）が、撹拌器（３８）の上部が挿入されることを可能にする穴（４４）を含み、前記流量制御器（２６）の隣りで前記容器（２０）の前記出口（２４）の先端部分が傾斜するように構成される、請求項１〜７のいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項９】
前記デバイスの一部を形成し又は前記デバイスに連結され又は前記デバイスと共に使用される要素のそれぞれ全てが、高温及び化学腐食に耐えることのできる材料から作製される、請求項１〜８のいずれか一項に記載のデバイス。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、化学の分野、より詳細には混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶化、沈殿、反応の目的で、又は任意のその他の目的で、液状混合物又は溶液を調製し移送するための従来のデバイスは、ドロッパー、ピペット、又は添加漏斗である。しかし、そのようなデバイスは、沈殿又は分離を形成することなく室温で使用できる状態にあり又は使用するのに十分に安定した形をとる混合物又は溶液、即ち均質相の形をとる混合物又は溶液にしか有効に使用することができなかった。しかし、多相、及び／又は沈殿若しくは分離の形成が容易な状態を有する、混合物又は溶液の均質性を維持するには、加熱及び／又は連続撹拌が必要であり、特に移送速度が遅い場合には、移送中の混合物の初期濃度とその後の濃度との間の差に問題があると考えられる。上述のように、従来のデバイスは、そのような要求を満たすことができない。例えば、気体から、より低い温度を有する液体に熱を移すように機能する凝縮器などのデバイスは、そのようなデバイスには混合物又は溶液の単相を維持する機構が備えられていないので、混合物又は溶液が分離又は沈殿を容易に形成する場合に問題を解決することができない。より具体的には、還流抽出デバイスは、蒸気を凝縮し、蒸気が発生したシステムにこの凝縮物を戻して、凝縮された混合物又は溶液を得る技法を使用する。同様に、前記デバイスは、移送の所要期間全体を通して単相にあるように混合物又は溶液の濃度を維持することができない。
【０００３】
したがって、本考案によるデバイスは、混合物又は溶液の調製及び移送を効果的に行うことができるように、混合物又は溶液の調製及び移送の際の沈殿又は分離の形成と、移送中の初期段階とその後の段階との間での混合物又は溶液の濃度の差の問題の解決を対象とする。
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００４】
本考案の目的は、混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスであって、混合物又は溶液を調製する手段を有し、物理的性質と化学的性質の両方を維持することができ、移送速度を制御することができ、安定性を維持し、分離又は沈殿がない状態で均質性を維持し、移送中の初期濃度とその後の濃度との間の差に関連した問題を低減させることを含む手段を有するデバイスを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一実施形態では、本考案は、混合物又は溶液を入れるための容器を備えた、混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスを開示しており、この容器は、混合物又は溶液を容器に導入するための入口と、前記容器から混合物又は溶液を吐出するための出口とを有する。前記容器は、前記容器内に入っている混合物若しくは溶液の温度を上昇させるための温度上昇手段、又は容器内に入っている混合物若しくは溶液の溶媒の凝縮を誘導するための温度降下手段のいずれかを含み、又は一体化され若しくは個別の温度上昇手段と温度降下手段の両方を含む、混合物又は溶液の安定性を維持する手段を備える。容器は、混合物又は溶液の流量を制御するために前記出口の隣接位置にて、容器上に配置された流量制御器も備える。
【０００６】
別の実施形態では、本考案は、前記容器に組み付けられた撹拌器及び濾板をさらに備える、混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスを開示する。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】混合物又は溶液を調製し移送するための従来技術を示す図である。
【図２】分解された状態の、本考案による混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスの実施形態を示す図である。
【図３】Ｚｉｅｇｌｅｒ−Ｎａｔｔａ触媒の塩化マグネシウム担体（support）を調製する際の、本考案による混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスの実施形態を示す図である。
【図４】本考案による混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスの実施形態を示す図である。
【図５】本考案によるデバイスの使用により調製された塩化マグネシウム担体の、粒度（粒径）分布を示す図である。
【図６】従来のデバイスの使用により調製された塩化マグネシウム担体の、粒度分布を示す図である。
【図７】本考案によるデバイスの使用により調製された塩化マグネシウム担体の、１．５倍の光学顕微鏡写真を示す図である。
【図８】従来のデバイスの使用により調製された塩化マグネシウム担体の、１．５倍の光学顕微鏡写真を示す図である。
【図９】本考案によるデバイスの使用により調製された塩化マグネシウム担体の、２．５倍の光学顕微鏡写真を示す図である。
【図１０】従来のデバイスの使用により調製された塩化マグネシウム担体の、２．５倍の光学顕微鏡写真を示す図である。
【考案を実施するための形態】
【０００８】
本考案は、混合物又は溶液を入れるための容器を備えた、混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスに関し、前記容器は、混合物又は溶液を容器に導入するための入口と、前記容器から混合物又は容器を吐出するための出口とを有する。前記容器は、混合物又は容器の安定性を維持する手段を備え、前記容器に入っている混合物若しくは溶液の温度を上昇させるための温度上昇手段、又は容器内に入っている混合物若しくは溶液の溶媒の凝縮を誘導するための温度降下手段のいずれかを含み、又は、一体化され若しくは個別の温度上昇手段と温度降下手段の両方を含む。容器は流量制御器も備え、この流量制御器は、混合物又は溶液の流量を制御するために前記出口の隣接位置にて、容器上に配置される。
【０００９】
本明細書で言及される「移送」という用語は、移送、交換、輸送、移動、輸出、添加、混合、又は任意の類似の動作を含むことを意味するが、これらに限定するものではない。
【００１０】
本明細書で言及される「安定性を維持する」という用語は、同じ状態にある混合物又は溶液の、温度、状態、相、濃度、混合物、組成物、均質性、又は相溶性のいずれかを含む１つ又は複数の化学的及び物理的性質の維持を含むことを意味するが、これらに限定するものではなく；混合物又は溶液の前記性質の１つ又は複数を改善する手段も含む。さらに、特定の文脈では、混合物又は溶液の温度を上昇させることを含み、個別に又は同時に容器に入っている混合物又は溶液の凝縮を誘導させるよう温度を低下させることも含む。
【００１１】
本考案の実施形態では、混合物を調製し移送するためのデバイスは容器２０を備え、この容器２０は、混合物又は溶液を入れるための容積部を画定する細長い円筒形として実現されている。容器２０は、混合物又は溶液を前記容器２０に導入するための、容器２０の上部に配置された入口２２と、混合物又は溶液を吐出するための出口２４とを備える。出口２４は、円筒状容器２０の下部であり且つ入口２２の反対側に配置されることが好ましい。容器２０は、前記出口２４を通って吐出される混合物又は溶液の流量を制御するために、出口２４の上方に配置された流量制御器２６も備える。容器２０の円筒状本体は、容器２０内に入っている混合物又は溶液の温度を上昇及び／又は降下させる温度制御手段を備える。前記温度制御手段は、例えば、容器２０の少なくとも一部を内部に包む少なくとも１つのジャケット２８の形で実現される。ジャケット２８は、個別の流入通路３０及び流出通路３２を備える。前記ジャケット２８は、中空であり、流入通路３０を画定し、この通路は、前記ジャケット２８が配置されている容器２０の外側を取り囲むジャケット２８に液体を流入させて満たし、前記液体と混合物又は溶液との間で温度を交換して、容器２０に入っている混合物又は溶液の温度を上昇させ又は降下させるようにする。前記液体が、流入通路３０を通してジャケット２８に進入すると、液体は流出通路３２を通して排出されることになる。次いで前記液体を温度調整ユニット（図示せず）に戻して、前記液体の温度を所望のレベルに調整してもよく、必要に応じて、温度が調整された液体をもう一度、流入通路３０に通してデバイスに再進入させてもよい。次いで前記温度制御手段を介して温度調整に供されている混合物又は溶液は、容器２０から制御可能に排出されてその他の容器に進入し、出口２４を介して化学反応の次のステップに進むことになる。排出混合物又は溶液の流量は、流量制御器２６により制御される。
【００１２】
図２及び４は、本考案によるデバイスの実施形態を示す。この実施形態では、混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスは、混合物又は溶液を入れる容積部を画定する細長い円筒形として実現された容器２０を備える。容器２０は、混合物又は溶液を前記容器２０に導入するために容器２０の上部に配置された入口２２と、混合物又は溶液を排出するための出口２４とを備える。出口２４は、円筒状容器２０の下部に且つ入口２２の反対側に配置されることが好ましい。容器２０は、前記出口２４を通して吐出される混合物又は溶液の流量を制御するために出口２４の上方に配置された、流量制御器２６も備える。容器２０の円筒状本体は、容器２０に入っている混合物又は溶液の温度を上昇及び／又は降下させる温度制御手段を備える。即ち、容器２０の円筒状本体は、容器２０の円筒状本体に少なくとも２つのジャケット２８を設けることによる容器２０内の混合物又は溶液の温度を制御するための手段を備える。ここで、第１のジャケット２８ａは、容器２０の円筒状本体の上方部分に配置され、第２のジャケット２８ｂは、容器２０の円筒状本体の下方部分に配置される。第１のジャケット２８ａ及び第２のジャケット２８ｂは互いに分離されており、それぞれは、同じ又は異なる温度の流入液体を受け取ってもよい。一例では、容器２０の円筒状本体の下方部分に配置される第２のジャケット２８ｂは、熱を混合物又は溶液に移すために、より高い温度の液体を受け取り、その結果、混合物又は溶液の温度が上昇し、したがって溶媒の蒸発と容器２０の上方部分への蒸気の上昇とが引き起こされる。第１のジャケット２８ａは、溶媒蒸気の凝縮を誘導するために、室温以下の液体を受け取る。ジャケット２８ａ、２８ｂの温度を上昇させ又は降下させる能力は、混合物又は溶液の温度の制御を可能にする。次いで混合物又は溶液を、容器２０の出口２４の上方に位置決めされた流量制御器２６を介して、出口２４内から制御可能に排出する。一実施形態では、前記流量制御器２６は、容器２０の円筒状本体に回転可能に連結されるよう構成されたスピンドル３４を画定する。前記スピンドル３４は開口３６を含み、スピンドル３４を回して開口３６と容器２０の出口２４とが位置合わせされ、容器２０に入っている混合物又は溶液は、開口３６及び出口２４を通して容器２０から流出することになる。さらに、出口２４に位置合わせされる開口３６の位置決めの程度を制御することにより、開口３６及び出口２４内を流れる、容器２０に入っている混合物又は溶液の流量を、制御することができると考えられる。
【００１３】
容器２０内の混合物又は溶液の温度の決定は、化学プロセスにおける混合物又は溶液の種類、性質、プロセス、及び意図される用途に応じて変えてもよいことが、当業者にとっては明らであろう。したがって、本考案によるジャケット２８を使用することによって温度を上昇させ又は降下させる原理は、ジャケット２８ｂがより高い温度の流入液体を受け取って混合物又は溶液の温度を上昇させ且つジャケット２８ａがより低い温度又は室温の液体を受け取って凝縮を誘導することに限定されるだけではなく、これらのジャケットを交換してもよく、又は液体を異なる高温又は異なる低温にしてもよい。さらに、混合物又は溶液の温度よりも高い又は低い液体を受け取るように構成された、ただ１つのジャケット２８がある実施形態を提供することも可能である。
【００１４】
本考案の原理による本考案の別の実施形態では、デバイスは、容器２０の円筒状本体の長さに沿って細長いシャフトを有する撹拌器３８をさらに備えていてもよい。当然ながら、撹拌器３８の形状及び構成は、容器２０の形状及び構成に応じて変更してもよい。撹拌器の先端は、流量制御器２６の開口３６の上方で好ましくは終了し、少なくとも、撹拌器３８の先端には、撹拌羽根４２が配置されている。撹拌器３８は、適宜手動で又は機械的に、容器２０内で撹拌してもよい。撹拌器３８は、混合物若しくは溶液の溶解を助け、及び／又は容器２０内での混合物若しくは溶液の沈殿を低減させる。
【００１５】
本考案の原理による本考案の別の実施形態では、デバイスは、容器２０の入口２２に取外し可能に連結されるよう構成された栓４０を、さらに備える。前記栓４０は、それを通して撹拌器３８の上部が挿入されることを可能にする穴４４を備える。さらに、流量制御器２６の隣りで出口２４に隣接した容器２０の先端部分は、その他の容器に挿入するのに適した傾斜が付けられるよう構成され、その例については以下にさらに述べる。
【００１６】
本考案の原理による本考案の実施形態では、デバイスは、容器２０内に且つ撹拌羽根４２と流量制御器２６の開口３６との間に配置された、濾板３９をさらに備える。濾板３９は、流量制御器２６の開口３６で、固体粒子が詰まるのを防止するのを助ける。
【００１７】
本考案によるデバイスの一部を形成し又はデバイスに連結され又はデバイスと共に使用される全ての要素は、耐熱及び耐薬品材料から作製されるべきことが好ましい。
【００１８】
図３は、塩化マグネシウム担体の形態及び粒度分布に影響を及ぼすＺｉｅｇｌｅｒ−Ｎａｔｔａ触媒の塩化マグネシウム担体の調製で使用される、本考案によるデバイスの実施形態を示す。
【００１９】
本明細書で実証される例示的な実施例は、本考案によるデバイスの使用を示すが、本考案の範囲を限定しようとするものではない。本考案によるデバイスを使用する塩化マグネシウム担体の調製は、下記のステップ：
１． 塩化マグネシウムを、例えばエタノールから選択された溶媒に溶解して、混合物を得るステップ。次いで混合物を加熱し、高い羽根速度で激しく撹拌する；
２．ステップ１から得られた混合物を、溶媒中で、例えばヘプタン中で、室温以下で即座に冷却することにより沈殿させるステップ；
３．塩化マグネシウム担体を、溶媒で、例えば無水ヘキサンで洗浄し、その後、真空乾燥するステップ
を含む。
【００２０】
本考案によるデバイス、例えば図２に示される実施形態は、ステップ１の混合物の調製、及びステップ１の混合物を移送してステップ２で沈殿させる、効率を高めるのに使用される。即ち、本考案によるデバイスは、化学反応が生じている間に混合物を撹拌する撹拌器３８の助けによって、ステップ１での並びにステップ１からステップ２への混合物の移送中に、塩化マグネシウムの沈殿を低減させるのを助ける。さらに、ジャケット２８ｂを用いた混合物に対する温度上昇のための手段の使用により、より高い温度の液体が流入し、容器２０の円筒状本体の下方部分が囲まれる。エタノール溶媒が低沸点を有することにより、エタノールは温度が上昇すると容易に蒸発する。蒸発は、混合物の濃度の変化をもたらすことができる。したがってジャケット２８ａは、容器２０の円筒状本体を囲む、より低い温度の液体を使用して、エタノール蒸気の温度を低下させることによりエタノール蒸気の凝縮を誘導するよう設けられる。このように、混合物の濃度は維持される。その後、本考案によるデバイスは、ステップ１で得られた混合物を、ヘプタン溶媒が入っており且つ出口２４で円筒状本体に接続されている容器に、より容易に且つ効率的に移送する。
【００２１】
実験は、本考案によるデバイスを使用して調製された塩化マグネシウム担体が、従来のデバイス、例えばピペットを使用して調製された塩化マグネシウム担体に比べ、より望ましい性質を保有することを見出した。即ち、本考案によるデバイスを使用することにより調製された塩化マグネシウム担体は、粒子の均一な分布を実証し、図６の従来のデバイスを使用して調製された塩化マグネシウム担体と比較した場合、図５に示されるように、より狭い粒度分布を示す。図７及び８は、本考案によるデバイスを使用して調製された塩化マグネシウム担体の１．５倍の光学顕微鏡写真と、従来のデバイスを使用した場合の光学顕微鏡写真とをそれぞれ示す。本考案によるデバイスを使用することによって調製された塩化マグネシウム担体は、より大きな粒度及び不均一な粒度分布を示す従来のピペットを使用することによって調製された塩化マグネシウム担体の粒度に比べ、より小さく且つ均一な粒度分布を有することが見出された。小さな粒度及び均一な粒度分布を有することは、ポリオレフィンの生成でＺｉｅｇｌｅｒ−Ｎａｔｔａ触媒の担体として使用される場合にＺｉｅｇｌｅｒ−Ｎａｔｔａ触媒がより高い活性を示しその結果より良好な性質及び多分散数を有するポリマーが得られるので、塩化マグネシウム担体の必須の且つ望ましい特徴である。
【００２２】
さらに、図９及び１０は、本考案によるデバイスを使用して調製された塩化マグネシウム担体の２．５倍の光学顕微鏡写真と、従来のデバイスを使用した場合の光学顕微鏡写真とをそれぞれ示す。従来のピペットを使用することにより調製された塩化マグネシウム担体は、より小さいサイズであり且つ球形である本考案によるデバイスを使用して調製された塩化マグネシウム担体の粒子に比べ、より大きな粒度を有し、その形状が球状ではないことが見出された。さらに、本考案によるデバイスを使用して調製された塩化マグネシウム担体は、多孔質性であることも実証し、したがってＺｉｅｇｌｅｒ−Ｎａｔｔａ触媒合成で使用するのに適切である。
【００２３】
上記にて実証された実験から、本考案による混合物又は溶液を調製し移送するためのデバイスは、技術的問題を解決し、混合物又は溶液の性質を維持するのに有益であることを、確認することができる。さらに、移送される混合物又は溶液が使用に適切な性質又は十分な安定性を保有し、分離しないように又は容易に沈殿しないように、混合物又は溶液の移送速度を制御することが可能である。さらに、移送中の初期濃度とその後の濃度との間の、混合物又は溶液の濃度の差に関連した問題も低減される。したがって、本考案によるデバイスを使用して調製された生成物は、より良好な性質及びより高い品質を示した。
【符号の説明】
【００２４】
２０…容器、２２…入口、２４…出口、２６…流量制御器、２８…ジャケット、３０…流入通路、３２…流出通路、３４…スピンドル、３６…開口、３８…撹拌器、３９…濾板、４０…栓、４２…撹拌羽根、４４…穴
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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