(57)【要約】  位置合わせされて閉じられたとき、開放端部を有し、所定のサイズを持つ粘弾性材料の試料を設けるように大きさが決められた試料空洞のような要素を画定する金型セクションを含む動的分析用の粘弾性材料を調製する方法である。他の要素群は、試料空洞に隣接する支持部材ホルダと、試料空洞と充填ポートとの間で流体連通している充填チャネルとを含むことがある。充填ポートは、試料空洞を充填するために粘弾性材料の反応性混合物を受け入れるように適合し、支持部材ホルダは、試料空洞の開放端部を密閉する表面を有している支持部材を固定するため適合している。【選択図】なし
2015500153.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
位置合わせされて閉じられたときに要素を画定する金型セクションを備える動的分析用の粘弾性材料を調製する金型であって、前記要素は、
開放端部を有し、所定のサイズを持つ前記粘弾性材料のサンプルを提供するように寸法が決められている試料空洞と、
前記試料空洞の前記開放端部に隣接している支持部材ホルダと、
前記試料空洞と前記試料空洞を充填するために前記粘弾性材料の反応性混合物を受け入れるため適している充填ポートとの間で流体連通している充填チャネルと、
を備え、
前記支持部材ホルダが前記試料空洞の前記開放端部を密閉する表面を有している支持部材を固定するため適合している、金型。
【請求項２】
前記支持部材ホルダ内で前記支持部材をさらに固定するために、前記支持部材内のノッチに嵌まるよう適合されたリッジを前記支持部材ホルダ内にさらに備える、請求項１に記載の金型。
【請求項３】
前記リッジは、機械加工されて前記支持部材ホルダが得られる、請求項２に記載の金型。
【請求項４】
前記リッジは、前記金型セクションのうちの少なくとも１つに固定されている着脱式バーである、請求項２に記載の金型。
【請求項５】
前記金型セクションのうちの少なくとも１つの内部に、一方の端部に流体入口および反対側の端部に流体出口を有し、熱流体を内部で循環させる閉じたチャネルをさらに備える、請求項１に記載の金型。
【請求項６】
前記金型セクションのうちの少なくとも１つに付着されている加熱要素をさらに備える、請求項１に記載の金型。
【請求項７】
前記金型セクションのうちの少なくとも１つに内蔵されている加熱要素をさらに備える、請求項１に記載の金型。
【請求項８】
前記充填チャネルは、前記充填チャネルと前記試料空洞との間に延在するゲートを介して前記試料空洞と流体連通している、請求項１に記載の金型。
【請求項９】
前記充填ポートは、反応射出成形プロセスへの接続のため適合している、請求項１に記載の金型。
【請求項１０】
前記支持部材ホルダは、プレート、ピンまたはこれらの組み合わせから選択された支持部材を固定するために適合している、請求項１に記載の金型。
【請求項１１】
前記試料空洞は、立方体、円筒体、またはこれらの組み合わせから選択された形状として前記粘弾性材料の前記サンプルを提供するように寸法が決められている、請求項１に記載の金型。
【請求項１２】
位置合わせされて閉じられたときに要素を画定する金型セクションを備える動的分析用の粘弾性材料を調製する金型であって、前記要素は、
各空洞が隣接する近接開放端部および反対側の遠方開放端部を有し、所定のサイズを持つ前記粘弾性材料の二重サンプルを提供するように寸法が決められている２つの空洞と、
前記空洞の前記隣接する近接開放端部の間に延在する中心支持部材ホルダと、
それぞれが前記空洞の前記反対側の遠方開放端部のそれぞれに隣接している第１の支持部材ホルダおよび第２の支持部材ホルダと、
前記空洞と前記空洞を充填するために前記粘弾性材料の反応性混合物を受け入れるため適合している充填ポートとの間で流体連通している充填チャネルと、
を備え、
前記中心支持部材ホルダは、前記試料空洞の前記近接開放端部を密閉する中心支持表面を有している中心支持部材を固定するため適合し、前記第１の支持部材ホルダおよび前記第２の支持部材ホルダはそれぞれが前記試料空洞の前記近接開放端部を密閉する第１および第２の支持表面をそれぞれ有している第１の支持部材および第２の支持部材をそれぞれ固定するため適合している、金型。
【請求項１３】
前記中心、第１および第２の支持部材を前記支持部材ホルダでさらに固定するために前記支持部材内のノッチに嵌まるため適合しているリッジを前記第１、第２、および中心支持部材ホルダ内にさらに備える、請求項１２に記載の金型。
【請求項１４】
前記リッジは、機械加工されて前記支持部材ホルダが得られる、請求項１３に記載の金型。
【請求項１５】
前記リッジは、前記金型セクションのうちの１つに固定されている着脱式バーである、請求項１３に記載の金型。
【請求項１６】
前記充填ポートは、射出成形押出機への接続のため適合している、請求項１２に記載の金型。
【請求項１７】
動的分析用の粘弾性材料を調製する方法であって、
前記粘弾性材料を支持部材に接合するため前記支持部材の接合表面を調製することと、
前記支持部材の前記調製された接合表面は、前記金型内の試料空洞の開放端部に境界を接し、前記試料空洞は、所定のサイズを持つ前記粘弾性材料のサンプルを提供するように寸法が決められている、前記支持部材を金型で固定することと、
前記試料空洞を前記粘弾性材料の反応性混合物で充填することと、
前記粘弾性材料を形成するために前記反応性混合物を硬化させることと、
前記金型から前記支持部材を前記支持部材に接合されている前記粘弾性材料と共に取り外すことと、
を備える方法。
【請求項１８】
前記接合表面を調製することは、
前記接合表面を粗面化することと、
前記接合表面を清掃することと、
を備える、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記接合表面を準備することは、前記接合表面に接着剤を塗ることを備える、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記粘弾性材料は、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミドまたはポリウレタンウレアから選択される、請求項１７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、概して、材料試験に、より詳しくは、動的試験用のエラストマー試験試料を形成する方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
材料の動的試験は、材料、特に、粘弾性挙動を呈する材料を研究し特徴付けるために役立つ重要なツールである。粘弾性は、ゴムおよびある種の他のポリマーのような何らかの材料の周知の物理特性であり、その理由は、粘弾性材料は、引き伸ばされたとき、または、さもなければ、変形させられたときに粘性および弾性の両方の特性を呈するからである。材料の性質を決定することは、異なった設計用途においてこれらの材料の有用性を理解するため重要であり、多くの異なった技術がこのような性質を決定するため開発されている。
【０００３】
試験対象サンプルの適切な調製は、試験方法が信頼性の情報を提供することを確実にするために重要であることが材料試験分野の当業者によって認識されている。材料の動的試験方法のうちの少なくともいくつかを含むいくつかの試験方法では、材料サンプルは、ねじり力および／または軸力が材料サンプルに加えられ、測定量がこれの応答で作られる装置に搭載されなければならない。いくつかの試験方法では、サンプルは、材料がねじれおよび／または軸力を受け、そして、これらの効果が搭載装置からの干渉なしで測定されることを可能にさせる試験取り付け具に適切に搭載されることが重要である。
【０００４】
多くのゴム組成物のようないくつかの材料に対する試験サンプルの適切な搭載は周知であるが、それでもなお他の材料に対するサンプルの適切な搭載および試験を提供する必要性が存在している。
【発明の概要】
【０００５】
本発明の特有の実施形態は、動的分析用の粘弾性材料を調製する金型を含む。このような金型は、位置合わせされて閉じられたとき、開放端部を有し、所定のサイズを持つ粘弾性材料のサンプルを設けるように大きさが決められた試料空洞のような要素を画定する金型セクションを含むことがある。他の要素群は、試料空洞の開放端部に隣接する支持部材ホルダと、試料空洞と充填ポートとの間で流体連通している充填チャネルとを含むことがある。
【０００６】
充填ポートは、試料空洞を充填するために粘弾性材料の反応性混合物を受け入れるように適合し、支持部材ホルダは、試料空洞の開放端部を密閉する表面を有している支持部材を固定するため適合している。
【０００７】
他の実施形態は、粘弾性材料を支持部材に接合する支持部材の接合表面を調製することと、支持部材を金型に固定することとを含む、このような金型を使用する方法を含む。支持部材の調製された接合表面は、金型内の試料空洞の開放端部に境界を接し、試料空洞は、所定のサイズを持つ粘弾性材料のサンプルを提供するように大きさが決められている。
【０００８】
このような方法は、粘弾性材料の反応性混合物で試料空洞を充填することと、粘弾性材料を形成するために反応性混合物を硬化させることと、をさらに含むことがある。硬化後、この方法は、金型から支持部材を支持部材に接合されている粘弾性材料と共に取り外すことをさらに含むことがある。
【０００９】
発明の上記および他の目的と、特徴と、利点とは、類似する符号が発明の類似する部品を表す添付図面に例示されているように、発明の特有の実施形態についての以下のより一層詳細な説明から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１Ａ−１Ｅ】動的試験のため調製された様々な構造を有している粘弾性材料の代表的なサンプル試料を示す図である。
【図２Ａ−２Ｂ】動的試験用のサンプルとして粘弾性材料を成形するため適した金型プレートの斜視図である。
【図２Ｃ】図２Ａ−２Ｂに示された金型に固定される可能性があるピンの断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
今度は、１つ以上の実施例が図面に例示されている発明の実施形態を詳細に参照する。各実施例は、発明の説明のために提供される。たとえば、一実施形態の一部として例示または記載された特徴は、第３の実施形態をさらにもたらすために別の実施形態と共に使用される可能性がある。本発明は、これらの変更および変形と他の変更および変形とを含むことが意図されている。
【００１２】
本発明の特有の実施形態は、動的分析用の粘弾性材料を調製する方法をこのような方法で利用されることがある金型と共に含む。本明細書において使用されるように、粘弾性材料は、変形された後に粘性および弾性の両方の挙動を呈する当技術分野で知られている材料である。従って、これらの材料は、変形された後に、原則的にこれらの材料の元の形状に復元するが、エネルギーの損失を伴って復元する。多くの粘弾性材料は、ゴムおよびポリウレタンのようなポリマーである。
【００１３】
粘弾性材料の動的試験は、これらの物理特性を決定するために重要である。概して、動的試験は、たとえば、振動的剪断変形のような周期的に変化する歪または応力に対する材料の応答の測定量を提供する。粘弾性材料の動的特性を決定する方法の一実施例は、弾性材料試験標準ガイド、ＡＳＴＭ  Ｄ５９９２−９６において完全に解説され、この文献は、参照によってここに完全に組み込まれる。この試験方法は、−７０℃と２００℃との間の温度範囲、および、０．０１Ｈｚと１００Ｈｚとの間の周波数範囲に亘る材料の試験について記載する。典型的にこの方法を使って試験される粘弾性材料は、１００ｋＰａと１０００００ｋＰａとの間の動的弾性率を有している。粘弾性材料の動的試験は、たとえば、動的弾性率、ガラス転移温度、剪断弾性率、および、ヒステリシス特性のような物理特性を提供する可能性がある。
【００１４】
粘弾性材料の動的特性を決定するために使用される実際の試験手順は、本発明の一部分ではないが、このような試験は、材料のサンプルに応力または歪を加え、結果として生じるこの材料への影響が測定されることが認識されるべきである。このような試験は、一定温度で、または、変動温度で行われることがあるので、温度の影響が決定されることがある。応力もしくは歪は、一定でもよく、または、広範囲に亘って変化することがある。試験手順は、サンプルに力が加えられて変位が測定され、トルクが加えられて角度偏差が測定され、変位が加えられて力が計測され、または、角度偏差が加えられてトルクが測定されるように、たとえば、並進または回転方法を含むことがある。
【００１５】
このような試験を実施するために、粘弾性材料は、試験中に応力および／または歪を粘弾性材料に加える構造体によって把握される。図１Ａ−１Ｅは、動的試験のため調製された様々な構造を有している粘弾性材料の代表的なサンプル試料の斜視図である。これらの図は、動的試験を受けるため適した複数の異なったサンプル試料１０を含む。示された実施例は、発明を限定することが決して意図されず、動的試験用のサンプルの構造の実施例を提供するに過ぎないことに注意すべきである。
【００１６】
これらの図では、粘弾性材料１４のサンプルは、支持部材１２、１６の間に挟まれている。これらの実施例における形状は、正方形、長方形および円形であるように示されているが、サンプル１４は、試験が実施されるため適したどんな形状で作られてもよく、支持部材１２、１６は、粘弾性材料１４と同じ形状で作られても、または、試験方法のため適することがあるような異なった形状でもよい。
【００１７】
図１Ｂは、単一試料１４の配置構成を例示するが、図１Ａ、１Ｃおよび１Ｅは、二重試料１４の配置構成を例示する。図１Ｄは、四重試料１４の配置構成を例示する。これらの実施例は、動的試験のため役立つことがある広範囲の適当な試験構造をさらに実証する。
【００１８】
図１Ｂをより一層詳しく見ると、粘弾性材料１４のサンプルは、支持部材に接合され、支持部材は、このサンプルを挟む２本のピン１２である。動的試験中に、ピン１２のうちの一方は、静止保持されることがあり、もう一方のピンは、サンプル１４上で並進力または回転力のいずれかを発揮するために動かされる。図１Ａ、１Ｃおよび１Ｅの二重サンプル構造では、粘弾性材料１４の２個のサンプルが３本のピン（またはプレート）、すなわち、２本の外側ピン（またはプレート）１２と中心ピン（またはプレート）１６とである支持部材の間に接合されている。動的試験中に、中心ピン（またはプレート）１６は、静止保持されることがあるが、２本の外側ピン（またはプレート）１２は、サンプル１４上で並進力または回転力のいずれかを発揮するために動かされる。代替的に、外側ピン（またはプレート）１２は、静止保持されることがあるが、中心ピン（またはプレート）１６は、サンプル１４上で並進力または回転力のいずれかを発揮するために動かされる。
【００１９】
図１Ｄの四重構造では、２個の外側プレート１２および２個の中心プレート１６に接合されている粘弾性材料の４個のサンプル１４が存在する。動的試験中に、中心プレート１６は、静止保持されることがあるが、外側プレート１２は、サンプル１４上で並進力もしくは回転力のいずれかを発揮するために動かされ、または、代替的に、中心プレート１６は、外側プレート１２が静止保持されている間に、少なくとも垂直プレーン内で動くことがある。
【００２０】
これらの図は、様々な構造を例示し、これらの構造を用いて、たとえば、粘弾性材料の剪断弾性率を決定するために粘弾性材料のサンプルが動的試験を受けることがある。それぞれの場合に、粘弾性材料のサンプルは、支持部材の表面に接合され、支持部材は、その後、回転力または並進力のいずれかをサンプルに印加するために動かされる。本発明の特有の実施形態は、金型と、たとえば、動的試験手順で使用されるピンの端部またはプレートの側部としての支持部材の表面に粘弾性材料を接合する方法とを提供する。
【００２１】
ゴムのようないくつかの材料に関して、硬化ゴムのサンプルが接着剤を使って、図１Ａに示されたピンのような支持部材の接合表面に接合される可能性があることは周知である。動的試験手順中に接合状態を維持するために適切な強度で硬化ゴムサンプルを接合表面に接合するため、少量の接着剤だけが典型的にピンに塗布される。
【００２２】
しかし、いくつかの他の粘弾性材料に関して、そうではない。発揮された力と、試験中のサンプルについて獲得された測定量とのため、サンプルは、接合状態が部分的であっても破壊されること、または、そうではない場合に、動的試験手順中に緩むことを防止するためにかなり十分に支持部材に接合されるべきであり、さもなくば試験結果が無効になるであろう。同様に、接着剤層は、この接着剤層の固有の物理特性を動的試験結果に顕著に加えることがないように十分に薄くしなければならない。本発明の特有の実施形態は、その結果、粘弾性材料のサンプルが硬化され、金型内の支持部材の接合表面に接合されることにより動的試験のため調製される、金型と金型の使用方法とを提供する。
【００２３】
このような金型は、位置合わせされ閉じられたときにある種の要素を画定する金型セクションを含む。金型セクションは、たとえば、金型を形成するために位置合わせされることがあり、金型の型割り面で開閉する２個以上のプレートを含むことがある。典型的に、型割り面の表面は、良好な位置合わせと、密接した（堅固な）嵌め合いと、を確実にするために平らに機械加工されているので、成形されている材料は、これらの金型要素の中に留まり、型割り面でプレート間の領域に漏れない。このような金型は、たとえば、金型セクションを通って延在する、典型的に、金型セクションを位置合わさせ、閉じた金型を保持するネジ付き位置合わせピンを有していることがある。代替的に、金型セクションは、たとえば、クランプまたはバンドによって閉じたままにされることがある。
【００２４】
本明細書に開示された金型の特有の実施形態は、たとえば、図１Ａ−１Ｅに示された代表的なサンプル試料を提供するために、動的試験用の粘弾性材料を成形するのに役立つ。このような金型は、材料が金型内部で硬化されるように動的試験対象である粘弾性材料の反応性混合物を受け入れる。反応性混合物は、金型によって形成された充填チャネルの中を通ってサンプルを成形するため設けられた試料空洞の中に流れ込む可能性がある流体である。反応性混合物は、その後、金型内で硬化され、金型が閉じられる前に金型内にさらに設置された支持部材の接合表面に接合される。このようにして、金型が開かれたとき、粘弾性材料の硬化したサンプルは、支持部材（群）の接合表面（群）に接合されている。
【００２５】
支持部材は、何らかの適当な材料で作られることがあり、多くの場合、たとえば、ステンレス鋼またはアルミニウムから作られることに注意すべきである。動的試験中に粘弾性材料を適切に支持し、試験中に印加された力に耐え、適当な接合表面を提供する可能性がある何らかの材料が典型的に条件を満たしている。時には、支持部材は、試験中に変形することなく、かつ、粘弾性材料の試験結果に影響を与えないように、高剛性を有している材料で構築されることが好ましいこともある。
【００２６】
支持部材の寸法は、ＡＳＴＭ試験方法Ｄ５９９２のような使用される動的試験手順によって、および／または、試験を実行するために使用される機械の製造業者によって設定されることがある。発明を限定することなく、代表的な支持部材の適当な寸法は、５ｍｍと２５ｍｍとの間に入る直径を有する長さが１０ｍｍと３０ｍｍとの間に入るピンを含む。
【００２７】
金型が閉じられたとき金型によって形成された試料空洞は、動的試験のため適切である粘弾性材料のサンプルを提供するように大きさが決められる。動的試験のため使用される方法は、典型的に、様々な適当な試験サンプル寸法を提供し、金型は、使用される動的試験手順による要求に応じて適切な所定の寸法を試験サンプルに与える試料空洞付きで形成されることがある。発明を限定することなく、試験サンプルの適当な寸法は、１．５ｍｍと６ｍｍとの間の長さと、５ｍｍと２５ｍｍとの間の直径とを含み、このようなサンプルは、支持部材と同数のピンを有している。
【００２８】
閉じられたときに金型セクションによって形成される試料空洞は、金型内に保持された支持部材の接合表面によって密閉される少なくとも１つの開放端部を有している。支持部材の接合表面は、その結果、材料サンプルを成形するため試料空洞を密閉する壁部を提供し、そして、粘弾性材料が金型内で硬化するとき、粘弾性材料が接合する接合表面を提供する。当然ながら、多くの実施形態は、図１Ａ−１Ｅに示された試料を形成するため役立つ金型の場合と同様に、２つ以上の試料空洞を有する金型を含む。その上、このような金型は、２つ以上の開放端部を有し、各開放端部が支持部材の接合表面によって密閉されている試料空洞を提供することになる。
【００２９】
接合表面が試料空洞開口部を密閉する場合、接合表面は、支持部材の接合表面が金型内に適切に設置されたときに開口部が密閉されるように、大きさが決められ、かつ、厳しい公差で金型内に設置されるべきことが当業者によって認識されるべきである。支持部材の接合表面が開口部のサイズと比較して過剰に大きいもしくは過剰に小さい場合、または、試料空洞開口部と接合表面との間の隙間が過剰に大きい場合、接合表面は、試料空洞開口部を適切に密閉することがなく、粘弾性材料は、密閉された試料空洞を粘弾性材料で充填するのではなく、支持部材の接合表面の周りで流れ出すことになるであろう。
【００３０】
概して、金型は、開放端部（または端部群）を有し、粘弾性材料の反応性混合物が試験サンプルを形成するために流れ込む試料空洞を提供することが認識されることがある。試料空洞の開放端部（群）は、金型内に設置された支持部材（群）の接合表面（群）を使って密閉されるので、粘弾性材料は、材料が試料空洞内で硬化しているときにこれらの露出した表面に接合する可能性がある。換言すると、粘弾性材料が金型内で硬化するまで粘弾性材料を収容するために試料空洞開口部（群）を密閉するのは、支持部材接合表面であり、粘弾性材料は、試験サンプル試料を作成するために硬化しているときにこの支持部材接合表面に接合する。
【００３１】
粘弾性材料を適切に大きさが決められた試料に成形する試料空洞に加えて、閉じた金型は、支持部材ホルダと充填チャネルとを含む他の要素を形成する。
【００３２】
支持部材ホルダは、金型が支持部材の周りで閉じられ得るように金型内に支持部材のための空間を設けるために、かつ、支持部材の接合表面が試料空洞開口部を密閉し得るように支持部材を金型内に位置付けるために、金型内に形成される。より詳しくは、前述の通り、金型は、金型内側の支持部材（群）と共に閉じられるので、サンプル材料が試験試料を形成するために金型内に注入されたとき、支持部材の接合表面は、粘弾性材料がこれらの表面に接合し得るように空洞の開口部を密閉する。支持部材ホルダは、金型が支持部材の周りで閉じられ得るように、たとえば、金型内に形成され、支持部材が中に設置され得る溝でもよい。
【００３３】
特有の実施形態では、金型が粘弾性材料の反応性混合物で充填されている間に支持部材がシフトしないように、かつ、粘弾性材料を内部に収容するために支持部材の接合表面が試料空洞内の開口部を密閉することを確実にするために支持部材が適切に位置付けされるように、支持部材が支持部材ホルダの内部に固定されることが好ましい。
【００３４】
支持部材を支持部材ホルダに適切に固定するために、特有の実施形態は、ノッチを支持部材に嵌め込むために適合している支持部材ホルダ内にリッジを含む。支持部材は、その後、このノッチに収まるリッジによって固定された支持部材ホルダ内に設置されることがある。これは、支持部材を固定すると共に、支持部材を金型内で正確に位置付ける。リッジは、たとえば、機械加工することにより、または、そうではない場合、支持部材ホルダ内にリッジを形成することにより形成されることがある。着脱式バーがリッジとしての機能を果たすように支持部材内部で金型セクションによってさらに固定されることがある。支持部材が磁力を受ける材料で形成される場合、磁力が支持部材ホルダ内部で支持部材を固定するためにさらに使用されることがある。支持部材（もしくは支持部材ホルダ）から延在するピンまたはリッジは、支持部材を位置付け、固定するために支持部材ホルダ（もしくは支持部材）に設けられた穴または溝にさらに収まる。
【００３５】
前述の通り、試料空洞の開口部への接合表面の嵌め込みは、本発明の特有の実施形態では、接合表面が空洞内の開口部を密閉することを確実にするために十分に密接すべきである。従って、試料空洞開口部に関する支持部材の精密な設置は、開口部が適切に密閉されることを確実にする。約０．０５ｍｍの範囲内の公差は、開口部の適切な密閉を確実にするために多くの場合に適切である。
【００３６】
金型セクションが閉じられたときに金型セクションによって形成された付加的な要素は、充填ポートと試料空洞との間で流体連通している充填チャネルである。粘弾性材料の反応性混合物は、試料空洞を充填するために充填チャネルの中を通って流れるように充填ポートに注入される、または、そうではない場合に導入されることがある。当然ながら、流れチャネルの個数が充填対象である空洞の個数に等しくなるように、１つの試料空洞だけに流れる流れチャネルが存在することがある。代替的に、流れチャネルは、分岐し、材料を２個以上の試料空洞に提供することがある。特有の実施形態では、流れチャネルは、技術的に周知であるように一連のゲートを含むことがあり、ゲートは、流れチャネルと１個の試料空洞との間に流体連通を設ける。
【００３７】
ゲートの有無にかかわらずに流れチャネルの何らかの組み合わせは、粘弾性材料の反応性混合物が金型に導入され、材料が硬化し、支持部材の接合表面に接合する試料空洞まで流れる可能性がある限り、本発明の特有の実施形態の意図の範囲内にあることが認識されることがある。
【００３８】
特有の実施形態では、反応性混合物は、重力によってチャネルを通って試料空洞まで流れることが意図されている。他の実施形態では、反応性混合物は、たとえば、反応射出成形プロセスのような射出成形プロセスなどにおいて、充填ポートを通って金型に汲み上げられるか、または、そうではない場合、射出されることがある。特有の実施形態は、充填チャネルから見て充填ポートの反対側の端部で金型内に形成され、過剰な材料を収集し、空洞が満杯であることを確実にするために適合している貯蔵器をさらに含むことがある。
【００３９】
特有の実施形態では、金型が下から上に充填されるように、それによって、金型の上端にある開口部から空気が抜けることを可能にするように、金型内の下方にある充填ポートから金型を充填することが好ましいことがある。他の実施形態では、金型は、特に、材料が高粘性ではなく、かつ、空気が抜けるために十分に遅い速度で材料が流れチャネルに導入される場合、空気閉じ込めの問題なしで上端から充填されることがある。
【００４０】
金型内の粘弾性材料の硬化は、周囲より高いおよび／または低い温度で行われることがあるので、特有の実施形態では、チャネルが１つ以上の金型セクションで形成されることがあり、このチャネルを介して、熱流体が金型を加熱および／または冷却するために循環させられることがある。熱流体は、たとえば、水、油、蒸気などを含むことがある。代替的に、金型は、反応性混合物が適切に硬化することが可能であるように金型を加熱または冷却するためにオーブンまたは冷蔵庫に設置されることがある。電熱コイルが金型セクション内に内蔵される、および／または、金型本体に巻き付けられることもある。
【００４１】
本明細書に開示された金型は、金型の中に流体として注入される、または、そうではない場合、射出され、その後、動的試験用の粘弾性材料を形成するために硬化させられる可能性がある何らかの粘弾性材料と共に使用される可能性がある。このような材料は、たとえば、ポリウレタン、ポリウレア、ポリイミド、エポキシおよびシリコーンを含むことがある。特有の実施形態では、粘弾性材料の反応性混合物は、金型に導入され、この金型で、反応性混合物は、試験対象である粘弾性サンプルを形成するために硬化させられる。
【００４２】
ポリウレタンは、たとえば、エラストマーを含む多種多様の市販用途で使用される特殊ポリマーである。ポリウレタンの化学的性質は、イソシアネートとのＲ−ＮＨ２の反応によって生成されるポリウレタン−ウレアポリマーの基を含むポリウレタンとして知られているポリマーのクラスを生成するために活性水素化合物（Ｒ−ＯＨ）または（Ｒ−ＮＨ２）とのイソシアネート（−Ｎ＝Ｃ＝Ｏ）の反応を利用する。反応性成分は、一つに混合され、その後に、反応性混合物がポリウレタンを形成するために反応し硬化し得るように加熱される金型内に置かれる。反応性混合物は、当技術分野で知られているように、触媒を、たとえば、色素、発泡剤、充填剤などと共にさらに含むことがある。
【００４３】
より詳しくは、ポリウレタンは、（１）ポリオール、（２）芳香族、脂環式もしくは脂肪族ポリイソシアネートまたはこれらの組み合わせ、および（３）鎖延長剤または硬化剤を含む成分を反応させることにより形成されることがある。
【００４４】
ポリオール反応化合物は、単一分子に添加された少なくとも２つのイソシアネート反応基を含有する。分子は、たとえば、ポリエステル、ポリエーテル、ポリカプロラクトン、ポリプロピレングリコール、またはこれらの組み合わせでもよく、そして、ヒドロキシル−終端ポリオール、アミノ終端ポリオール、またはこれらの組み合わせでもよい。適当なポリオールは、ポリウレタン技術において周知であり、ポリエーテルポリオール、アミン終端ポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエステルエーテルポリオール、ヒマシ油ポリオール、多環式ポリオール、およびポリカーボネートポリオールを含む。
【００４５】
芳香族、脂環式および／または脂肪族ポリイソシアネート反応成分は、２つ以上の脂肪族、脂環式または芳香族結合イソシアネート基を有しているポリイソシアネートとして特徴付けられることがある。実施例は、１，６−ジイソシアネートヘキサン（ＨＤＩ）、１−イソシアナート−５−イソシアナートメチル−３、３，５−トリメチルシクロ−ヘキサン（ＩＰＤＩ）、２，４−トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）、および４，４’−ジフェニル−メタンジイソシアネート（ＭＤＩ）を含むことがある。
【００４６】
ポリウレタン技術において知られているように、ポリオールおよびポリイソシアネート反応成分は、プレポリマーを形成するために最初に混合されることがある。プレポリマーは、その後、ポリウレタンを生成するために鎖延長剤（硬化剤）と混合されることがある。
【００４７】
鎖延長剤は、多くの場合に、短鎖ジアルコール、短鎖ジアミンまたはこれらの組み合わせであるとして特徴付けられる。ポリウレタンの実施形態は、ジ−、トリ−および／またはテトラ−アルコール、および／または、アミンを含むことがあるが、典型的には、ジオールまたはジアミンが第２の鎖延長剤として選択される。
【００４８】
適当な短鎖型鎖延長剤の実施例は、たとえば、１，２エタンジオール、１，２プロパンジオール、１，２ブタンジオール、１，２ブタンジオール、エチレンジアミン、１，２プロパンジアミン、プロピレンジアミン、プロピレンジオール、４，４’−メチレンビス−（３−クロロ−２，６−ジエチルアニリン）（ＭＣＤＥＡ）、４，４’−メチレンビス（２−クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）、ジエチルチオトルエンジアミン（ＤＥＴＤＡ）、およびジメチルチオトルエンジアミン（ＤＭＴＤＡ）を含む。
【００４９】
図２Ａ−２Ｂは、動的試験用のサンプルとして粘弾性材料を成形するため適した金型プレートの斜視図である。金型プレート２０、２２は、位置合わせされて閉じられたとき、粘弾性材料が流れ込み、その後、動的試験用の適当なサンプルに硬化する可能性がある試料空洞２４を形成する。ネジ付き穴が設けられる。ボルト（図示せず）が金型セクションを位置合わせし、閉じられた金型を保持するためこのネジ付き穴を通して挿入されることがある。
【００５０】
試料空洞２４は、両端で開放しているが、開放端部に隣接しているピン１２、１６の接合表面によって密閉される。粘弾性材料は、その後、金型プレート２０、２２の壁とピン１２、１６との内部に収容される可能性があり、ここで、粘弾性材料は、硬化し、ピンの端部に接合される可能性がある。
【００５１】
ピン１２、１６は、金型プレート２０、２２の中に切り込まれた溝４２の中で金型プレート２０、２２の内部に保持される。ピンが動くことを防止するために、ピン１２、１６の中の対応するスロットに嵌まる溝４２の中のリッジ３６が設けられる。
【００５２】
図２Ｃは、図２Ａ−２Ｂに示された金型に固定される可能性があるピンの断面図である。同図において分かるように、ピン１２は、金型プレート２２の溝４２の中に設けられたリッジ３６を受け入れる可能性があるスロット３８が設けられている。
【００５３】
充填チャネル２８は、金型プレート２０、２０の中に切り込まれ、空洞２４および充填ポート２７に流体連通している。粘弾性材料の反応性混合物が充填ポート２７に導入され、サンプル材料で試料空洞２４を充填するために流体チャネル２８の中を流れる可能性がある。過剰なサンプル材料は、貯蔵器３２に流れ込む可能性がある。ネジ付きプラグ（図示せず）は、材料が流出することを防止するためにネジ付き貯蔵器開口部３４に挿入される可能性がある。
【００５４】
代替的に、反応性粘弾性材料は、ネジ付き貯蔵器開口部３４への接続を介して供給され、過剰な材料が充填ポート２７から出るように下から上に充填される可能性がある。この充填手段は、空気閉じ込めが問題である場合、優先されることがある。液体材料が金型の下端に流れ込むとき、空気は、金型の上端から容易に抜け出る可能性がある。当然ながらこの方法では、材料は、ネジ付き貯蔵器開口部３４の中へポンプで汲み上げられる、または、重力供給されるべきである。
【００５５】
本発明の特有の実施形態は、本明細書に開示されているように金型を使用して動的分析用の粘弾性材料を調製する方法を含む。このような方法は、典型的に、粘弾性材料を支持部材に接合する支持部材の接合表面を調製することを含むことがあり、そして、熱可塑性材料を成形するため金型を調製することをさらに含むことがある。金型は、典型的に、何らかのゴミ、埃、または、前の成形作業からの残留物を取り除くために掃除されることがある。金型は、成形された材料を金型から解放するのに役立つ離型剤を使ってさらに取り扱われることがある。一般的な離型剤は、シリコーン、ワックス、油などに基づく離型剤を含む。離型剤の選択は、成形されている粘弾性材料に基づいている。
【００５６】
支持部材は、粘弾性材料が支持部材により良好に接合するように接合表面を調製するために取り扱われることがある。接合表面は、接合表面への粘弾性材料のより良好な接合を促進するために粗面化されることがある。これらの表面は、サンドブラスティング、グラインディング、ブラッシングなどのような既知の技術によって粗面化されることがある。接合表面は、接合表面への粘弾性材料の接合を妨害することがある油および他の汚染物質を取り除くために溶剤、洗浄剤または他の清浄剤を使ってさらに清掃されることがある。
【００５７】
いくつかの実施形態では、この方法は、支持部材の接合表面への粘弾性材料の接合を促進するために接着剤を接合表面に塗布することを含むことがある。適当な接着剤の選択は、粘弾性材料のタイプに依存するであろう。たとえば、成形プロセス中に、支持部材のためにポリウレタンのサンプルを調製するとき、Ｃｙｔｅｃ  ＣＯＮＡＰ  １１４６−Ｃのような接着剤は、適することがある。この接着剤は、ポリウレタン材料の液体反応性混合物が硬化している間に、表面へのこのポリウレタン材料の液体反応性混合物の接合を促進する。本発明の特有の実施形態に役立つ接着剤は、支持構造体の接合表面に十分に接着し、金型内の硬化中の粘弾性材料と反応する、もしくは、そうではない場合に相互作用する金型内の接着剤であり、この接着剤の一実施例は、ＣＯＮＡＰ  １１４６−Ｃである。
【００５８】
何らかの金型調製が実行され、支持部材接合表面が調製された後、何らかの調製が行われた場合、支持部材は、接合表面が金型内に導入された粘弾性材料の反応性混合物によって接触させられるように、金型内に設置されることがある。発明の特有の実施形態では、支持部材は、金型内の試料空洞の開放端部に境界を接し、試料空洞は、所定のサイズを持つ粘弾性材料のサンプルを提供するように大きさが決められる。
【００５９】
特有の実施形態では、支持部材は、金型内の支持部材ホルダに固定され、このような固定は、たとえば、磁力を用いて、および／または、支持部材ホルダ内のリッジおよび／またはスロットに嵌まる支持部材においてスロットおよび／またはリジッドを用いて達成される。このような固定は、成形プロセス中に支持部材が十分に固定され、試料空洞の開放端部との支持部材の位置合わせをさらにもたらすことを確実にさせ、それによって、試料空洞の開放端部が粘弾性サンプルを収容し成形する試料空洞の閉鎖を完了するために支持部材の接合表面によって適切に密閉されることを確実にする。
【００６０】
このような方法は、試料空洞に粘弾性材料の反応性混合物を充填することをさらに含むことがある。試料空洞は、重力によって混合物を金型に供給することにより、および／または、たとえば、ポンプおよび／または押出機を使って材料を試料空洞に注入することにより充填されることがある。
【００６１】
粘弾性材料を硬化することは、金型を加熱すること、および／または、金型を冷却することを必要とする温度で行われることがある。このような方法は、たとえば、金型本体内に形成されたチャネルの中で熱流体を循環させることを含むことがある。熱流体の実施例は、水、油および／または蒸気を含むことがある。代替的に、この方法は、オーブン内で金型を加熱すること、および／または、冷蔵庫内で金型を冷却することを含むことがある。
【００６２】
材料が金型内で適切に硬化された後、この方法は、金型を開くことと、金型から支持部材を支持部材の接合表面に接合されている粘弾性材料と共に取り外すことと、を含むことがある。
【００６３】
発明は、単なる実例として考えられ、決して発明の限定として考えられることがない以下の実施例によってさらに例示されている。
【００６４】
実施例１
図１Ａに示された試料に類似する二重剪断試料が粘弾性材料としてポリウレタンを使用して調製された。最初に、ピンの接合表面が表面粗さをもたらすために表面をサンドブラストすることにより調製された。ピンは、その後、アセトン中で洗浄され、空気乾燥させられた。接着剤は、１２μｍと２５μｍとの間の厚さまで接合表面に噴霧され、その後、乾燥させられた。接着剤は、１：４の比率で混合された、Ｃｙｔｅｃ  Ｃｏｎａｐ  １１４６−Ｃ接着剤とＣｙｔｅｃ  Ｃｏｎａｐ  Ｓ−１溶剤との混合物であった。
【００６５】
取り扱われたピンは、その後、図２Ａ−２Ｂに示された金型に類似する金型内に設置された。金型は、シリコーンに基づく離型剤ＳＴＯＮＥＲ  Ｍ−８０４を使って清掃され、調製された。金型は、閉じられ、１００℃で２時間に亘ってオーブン内で加熱された。約７０℃まで加熱された市販品のポリウレタンプレポリマー（Ｃｈｅｍｔｕｒa  ＶＩＢＲＡＴＨＡＮＥ  Ｂ８３６）が、その後、約４５℃まで加熱された短鎖ジオール硬化剤と触媒との混合物と混合された。反応性混合物は、金型の上端で充填ポートに注がれた。３分以内に、混合物がポリマー化され、固体に硬化した。金型は、その後、１００℃のオーブンに再び置かれ、１６時間に亘って硬化させられた。
【００６６】
オーブン硬化が完了した後、二重剪断試料は、金型から取り外され、少量の過剰なポリウレタンがピンから切り取られ、サンプルは、試験前にもう１週間に亘って室温保存された。ピンは、長さが１４ｍｍであり、直径が１０ｍｍであった。ピンの間に接合したポリウレタンサンプルは、幅が２ｍｍであった。
【００６７】
二重剪断試料は、その後、Ｍｅｔｒａｖｉｂ  ＤＭＡ＋４５０試験機上での動的試験のため提出された。温度は、試験中に、速さ１．５℃／分、周波数１０Ｈｚ、定荷重１５．７Ｎで室温から−８０℃まで、その後、１２０℃まで変化させられた。二重剪断試料についての動的試験が無事に完了した。ピンおよびポリウレタンサンプルサイズの寸法はどれくらいであったか？
【００６８】
本明細書で請求項および明細書において使用されているように、用語「備える（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」および「有する（ｈａｖｉｎｇ）」は、明記されていない他の要素を含むことがあるオープングループ（ｏｐｅｎ  ｇｒｏｕｐ）を指示するものとして考えられるべきである。本明細書で請求項および明細書において使用されているように、用語「本質的に〜からなる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｏｆ）」は、明記されていない他の要素がクレームされた発明の基本的かつ新規な特性を実質的に変更しない限り、明記されていない他の要素を含むことがある部分的オープングループ（ｐａｒｔｉａｌｌｙ  ｏｐｅｎ  ｇｒｏｕｐ）を指示するものとして考えられるべきである。用語「ａ（不定冠詞）」、「ａｎ（不定冠詞）」および単語の単数形は、何かが１つ以上設けられていることを意味するように、同じ単語の複数形を含むものと解釈されるべきである。用語「少なくとも１つの」および「１つ以上の」は、交換可能に使用される。用語「１つの」または「単一の」は、唯一の何かが意図されていることを指示するために使用されるべきである。同様に、「２つの」のような他の特定の整数値は、特定の個数の事物が意図されているときに使用される。用語「好ましくは」、「好ましい」、「〜の方を好む」、「場合によっては」、「ということがある」、および類似する用語は、言及されている項目、条件またはステップが発明の選択可能な（必須ではない）特徴であることを指示するために使用される。「ａとｂとの間」であるとして記載されている範囲は、「ａ」および「ｂ」に対する値を含む。
【００６９】
以上の説明から、本発明の真の趣旨から逸脱することなく本発明の実施形態に様々な変形および変更が加えられてもよいことが理解されるべきである。以上の説明は、単に例示の目的のため与えられ、限定的な意味で解釈されるべきではない。以下の請求項の文言だけが本発明の範囲を限定すべきである。
【図１Ａ】
2015500153.tif 000003
【図１Ｂ】
2015500153.tif 000004
【図１Ｃ】
2015500153.tif 000005
【図１Ｄ】
2015500153.tif 000006
【図１Ｅ】
2015500153.tif 000007
【図２Ａ】
2015500153.tif 000008
【図２Ｂ】
2015500153.tif 000009
【図２Ｃ】
2015500153.tif 000010
【国際調査報告】
2015500153.tif 000011
2015500153.tif 000012
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