(57)【要約】【課題】オゾン化連続反応装置及びその動作方法を提供すること。【解決手段】該装置は、原料供給口と、原料分配装置と、一つ又は複数の単一反応管と、製品出口と、通気口と、を備える。原料分配装置の第１端は原料供給口に連通され、一つ又は複数の単一反応管の第１端は原料分配装置の第２端に連通され、製品出口は単一反応管の第２端に連通され、通気口は単一反応管にオゾンを輸送する。本発明によるオゾン化連続反応装置によると、安全性を保証した条件下、オゾン化反応の規模化且つ連続化生産を実現し、単一反応管を設けることによって、１単位時間内に単一反応管に存在するオゾン量と液体原料が極めて少なく、反応の安全性が大幅に向上でき、且つ、液体原料とオゾンを反応装置に連続して供給し、排気ガスと製品を反応装置から連続して排出し、オゾンの蓄積を防止し、安全性が保証でき、高レベルの生産能力を実現できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料供給口（１１１）と、
第１端が前記原料供給口に連通される原料分配装置と、
第１端が前記原料分配装置の第２端に連通される一つ又は複数の単一反応管（３０）と、
前記単一反応管（３０）の第２端に連通される製品出口（１７１）と、
前記単一反応管（３０）にオゾンを輸送する通気口と、を備えることを特徴とするオゾン化連続反応装置。
【請求項２】
前記単一反応管（３０）内に充填材（３１）が充填され、前記単一反応管（３０）の底部に、前記充填材（３１）を支持し、ふるい孔（７１）が設けられた支持ふるい板（７０）が装着されることを特徴とする請求項１に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項３】
前記充填材（３１）として、ガラス充填材又はステンレス充填材を用いることを特徴とする請求項２に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項４】
前記単一反応管（３０）の高さ直径比が２０を超えることを特徴とする請求項１に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項５】
前記通気口が、前記オゾン化連続反応装置に設けられてそれぞれ各前記単一反応管の第１端に連通されるガス口Ｉ（１３１）と、前記オゾン化連続反応装置に設けられてそれぞれ各前記単一反応管の第２端に連通されるガス口ＩＩ（１７３）とを含み、前記ガス口Ｉ（１３１）が排気ガス口で、前記ガス口ＩＩ（１７３）がオゾン供給口であって、又は前記ガス口Ｉ（１３１）がオゾン供給口で、前記ガス口ＩＩ（１７３）が排気ガス口であることを特徴とする請求項１に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項６】
前記単一反応管（３０）がオゾン化連続反応装置（１０）の内部の温度下げ反応室（１５）に置かれ、前記温度下げ反応室（１５）の外周を囲む側壁に前記原料供給口（１１１）の近くに設けた冷却剤口Ｉ（１５３）と前記製品出口（１７１）の近くに設けた冷却剤口ＩＩ（１５１）とが設けられ、前記冷却剤口Ｉ（１５３）が冷却剤出口で、前記冷却剤口ＩＩ（１５１）が冷却剤供給口であることを特徴とする請求項１に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項７】
前記原料分配装置がオーバーフローの原理を利用して液体の均一分布を実現することを特徴とする請求項１に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項８】
前記オゾン化連続反応装置が密封容器であることを特徴とする請求項１乃至７の中のいずれかに記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項９】
前記原料分配装置が、
前記オゾン化連続反応装置の内部に形成され、前記原料供給口（１１１）に連通される原料供給室（１１）と、
前記単一反応管（３０）に逐一対応して設けられ、それぞれの第１端が前記原料供給室（１１）まで延長し、第２端が前記単一反応管（３０）の第１端まで延長する複数の原料分配管（５０）と、を備えることを特徴とする請求項１に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項１０】
前記オゾン化連続反応装置の内部に、
前記オゾン化連続反応装置の内部に形成され、ガス口Ｉ（１３１）を介して外部に連通され、また前記単一反応管（３０）の第１端に連通され、且つ複数の前記原料分配管（５０）が貫通し、前記単一反応管（３０）内まで延長する通気室（１３）と、
前記オゾン化連続反応装置の内部に形成され、ガス口ＩＩ（１３１）を介して外部に連通され、また前記単一反応管（３０）の第２端に連通される製品収集室（１７）と、をさらに備え、
前記ガス口Ｉ（１３１）が排気ガス口で、前記ガス口ＩＩ（１７３）がオゾン供給口であって、又は前記ガス口Ｉ（１３１）がオゾン供給口で、前記ガス口ＩＩ（１７３）が排気ガス口であることを特徴とする請求項９に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項１１】
各前記単一反応管（３０）の第１端は前記通気室（１３）の前記原料供給室（１１）から離れる一側の底壁（１３３）を貫通し、前記通気室（１３）に連通され、
各前記原料分配管（５０）は前記単一反応管（３０）の軸線に沿って延長し、且つ、前記原料分配管（５０）の前記単一反応管（３０）の内部まで延長した部分の外壁と前記単一反応管（３０）の内壁との間に前記通気室（１３）に気相連通される環形溝が形成されることを特徴とする請求項１０に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項１２】
前記通気室（１３）と前記製品収集室（１７）との間に各前記単一反応管（３０）が置かれる温度下げ反応室（１５）が形成され、前記温度下げ反応室（１５）と前記製品収集室（１７）との間は支持ふるい板（７０）を介して隔離され、各前記単一反応管（３０）は前記支持ふるい板（７０）に設けられ、且つ、前記支持ふるい板（７０）に前記単一反応管（３０）と前記製品収集室（１７）を連通するふるい孔（７１）が設けられることを特徴とする請求項９乃至１１の中のいずれかに記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項１３】
各前記単一反応管（３０）内に充填材（３１）が設けられることを特徴とする請求項１２に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項１４】
前記支持ふるい板（７０）の外周が前記オゾン化連続反応装置の内壁に整合する構造を有し、且つ、内部に前記ふるい孔（７１）が分布される六角形のふるい孔分布領域を備えることを特徴とする請求項１２に記載のオゾン化連続反応装置。
【請求項１５】
液体原料とオゾンをそれぞれ原料供給口と通気口から反応装置に連続して供給するステップ（Ｓ１）と、
液体原料を原料分配装置によって単一反応管内に均一に分布するステップ（Ｓ２）と、
液体原料とオゾンを前記単一反応管内で反応させた後、排気ガスを排気ガス口から連続して排出し、製品を製品出口から連続して排出するステップ（Ｓ３）と、を含むことを特徴とする請求項１乃至１４の中のいずれかに記載のオゾン化連続反応装置の動作方法。
【請求項１６】
前記ステップＳ１において、オゾンを前記単一反応管の第２端に連通されたガス口ＩＩ（１７３）から反応装置に供給し、ステップＳ３において、液体原料とオゾンを前記単一反応管内で向流接触反応させた後、排気ガスを前記単一反応管（３０）の第１端に連通されたガス口Ｉ（１３１）から連続して排出し、製品を製品出口（１７１）から連続して排出し、
又は、前記ステップＳ１において、オゾンを前記ガス口Ｉ（１３１）から反応装置に供給し、ステップＳ３において、液体原料とオゾンを単一反応管内で並流接触反応させた後、排気ガスをガス口ＩＩ（１７３）から連続して排出し、製品を製品出口（１７１）から連続して排出することを特徴とする請求項１５に記載のオゾン化連続反応装置の動作方法。
【請求項１７】
前記ステップＳ２において、単一反応管（３０）内に充填材（３１）が充填され、支持ふるい板（７０）は前記単一反応管（３０）の底部に固定されて充填材（３１）を支持することを特徴とする請求項１６に記載のオゾン化連続反応装置の動作方法。
【請求項１８】
前記反応装置のシェル側は、冷却剤口Ｉ（１５３）と冷却剤口ＩＩ（１５１）を介して冷却剤を供給・排出することによって反応温度を制御することを特徴とする請求項１６に記載のオゾン化連続反応装置の動作方法。
【請求項１９】
前記反応装置の原料分配装置がオーバーフローの原理を利用して液体の均一分布を実現することを特徴とする請求項１６に記載のオゾン化連続反応装置の動作方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オゾン化反応装置及びその動作方法に関し、具体的には、オゾン化連続反応装置及びその動作方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
オゾンは、理想的な酸化剤として、酸化力が強く、選択性に優れていて、反応速度が早いなどの長所を有している。また、「きれい」な酸化剤で、反応終了後は自動的に分解して残留することがなく、後処理が極めて簡単で、環境汚染がないので、排水処理、消毒殺菌、化学工業の酸化等で汎用されている。化学工業の酸化分野において、現在、最もよく利用されるオゾン化反応機器は、気泡反応釜である。しかし、大量のオゾンが集中すると爆発しやすく、且つ、殆どの反応溶媒は可燃性の性質を有し、また気泡反応釜によると体系のオゾンの濃度を制御し難いので、大きい危険性を持っている。危険性を低減させる最も有効な方法としては、単一反応器における反応物の量を減少することである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、既存の気泡反応釜を用いてオゾン化反応を行う時に安全性に欠けていた間欠操作の問題を解決でき、１単位時間内に単一反応管に存在するオゾン量と液体原料が少なく、反応の安全性が大幅に向上され、且つ連続反応装置であって、排気ガスと製品を反応装置から連続して排出でき、オゾンの蓄積を防止し、安全性が保証でき、高レベルの生産能力も実現できるオゾン化連続反応装置及びその動作方法を提供することをその目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記目的を達するため、本発明によると、原料供給口と、第１端が原料供給口に連通される原料分配装置と、第１端が原料分配装置の第２端に連通される一つ又は複数の単一反応管と、単一反応管の第２端に連通される製品出口と、単一反応管にオゾンを輸送する通気口と、を備えるオゾン化連続反応装置を提供する。
【０００５】
また、上記単一反応管内に充填材が充填され、単一反応管の底部に、充填材を支持し、ふるい孔が設けられた支持ふるい板が装着される。
【０００６】
また、上記充填材としてガラス充填材又はステンレス充填材を用いる。
【０００７】
また、上記単一反応管の高さ直径比は２０を超える。
【０００８】
また、上記通気口は、オゾン化連続反応装置に設けられて各単一反応管の第１端にそれぞれ連通されるガス口Ｉと、オゾン化連続反応装置に設けられて各単一反応管の第２端にそれぞれ連通されるガス口ＩＩと、を含み、ガス口Ｉが排気ガス口で、ガス口ＩＩがオゾン供給口であって、又はガス口Ｉがオゾン供給口で、ガス口ＩＩが排気ガス口である。
【０００９】
また、上記単一反応管はオゾン化連続反応装置の内部の温度下げ反応室に置かれていて、温度下げ反応室の外周を囲む側壁に原料供給口の近くに設けた冷却剤口Ｉと製品出口の近くに設けた冷却剤口ＩＩとが設けられていて、冷却剤口Ｉが冷却剤出口で、冷却剤口ＩＩが冷却剤供給口である。
【００１０】
また、上記原料分配装置はオーバーフローの原理を利用して液体の均一分布を実現する。
【００１１】
また、上記オゾン化連続反応装置は密封容器である。
【００１２】
また、上記原料分配装置は、オゾン化連続反応装置の内部に形成され、原料供給口に連通される原料供給室と、単一反応管に逐一対応して設けられ、それぞれの第１端が原料供給室まで延長し、第２端が単一反応管の第１端まで延長している複数の原料分配管と、を含む。
【００１３】
また、上記オゾン化連続反応装置の内部に、オゾン化連続反応装置の内部に形成され、ガス口Ｉを介して外部に連通され、また単一反応管の第１端に連通され、且つ複数の原料分配管が貫通し、単一反応管内で延長する通気室と、オゾン化連続反応装置の内部に形成され、ガス口ＩＩを介して外部に連通され、また単一反応管の第２端に連通される製品収集室と、を備え、ガス口Ｉが排気ガス口でガス口ＩＩがオゾン供給口であって、又はガス口Ｉがオゾン供給口で、ガス口ＩＩが排気ガス口である。
【００１４】
また、上記各単一反応管の第１端は通気室の原料供給室から離れる一側の底壁を貫通して通気室に連通され、各原料分配管は単一反応管の軸線に沿って延長し、且つ原料分配管の単一反応管の内部まで延長した部分の外壁と単一反応管の内壁との間に通気室と気相連通される環形溝が形成される。
【００１５】
また、上記通気室と製品収集室との間に各単一反応管が置かれる温度下げ反応室が設けられ、温度下げ反応室と製品収集室との間は支持ふるい板を介して隔離され、各単一反応管は支持ふるい板に設けられ、且つ支持ふるい板に単一反応管と製品収集室を連通するふるい孔が設けられている。
【００１６】
また、上記各単一反応管内に充填材が設けられている。
【００１７】
また、上記支持ふるい板の外周にオゾン化連続反応装置の内壁に整合する構造を有し、且つ内部に六角形のふるい孔分布領域を備え、ふるい孔が六角形のふるい孔分布領域に分布されている。
【００１８】
同時に、本発明によると、液体原料とオゾンをそれぞれ原料供給口と通気口を介して連続して反応装置に供給するステップ（Ｓ１）と、液体原料を原料分配装置によって単一反応管内に均一に分布するステップ（Ｓ２）と、液体原料とオゾンを単一反応管内で反応させた後、排気ガスを排気ガス口から連続して排出し、製品を製品出口から連続して排出するステップ（Ｓ３）と、を含むオゾン化連続反応装置の動作方法を提供する。
【００１９】
また、上記ステップＳ１において、オゾンを単一反応管の第２端に連通されたガス口ＩＩから反応装置に供給し、ステップＳ３において、液体原料とオゾンを単一反応管内で向流接触反応させた後、排気ガスを単一反応管の第１端に連通されたガス口Ｉから連続して排出し、製品を製品出口から連続して排出し、又は、ステップＳ１において、オゾンをガス口Ｉから連続して反応装置に供給し、ステップＳ３において、液体原料とオゾンを単一反応管内で並流接触反応させた後、排気ガスをガス口ＩＩから連続して排出し、製品を製品出口から連続して排出する。
【００２０】
また、上記ステップＳ２において、単一反応管内に充填材が充填され、支持ふるい板は単一反応管の底部に固定されて充填材を支持する。
【００２１】
また、上記反応装置のシェル側（ｓｈｅｌｌ  ｓｉｄｅ）は冷却剤口Ｉと冷却剤口ＩＩを介して冷却剤を供給・排出することによって反応温度を制御する。
【００２２】
また、上記反応装置の原料分配装置はオーバーフローの原理を利用して液体の均一分布を実現する。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によると、生産能力に応じて単一反応管の数量が決められ、安全性が確保される前提で、オゾン化反応の規模化且つ連続化生産を実現でき、当該反応装置の単一反応管は内径がミリメートル単位のもので、単一反応管の体積は数十〜百ミリリットルであって、１単位時間内に単一反応管に存在するオゾン量と液体原料も少なく、反応の安全性が大幅に向上され、且つ、液体原料とオゾンが反応装置に連続して供給され、排気ガスと製品を反応装置から連続して排出し、オゾンの蓄積を防止し、安全性を確保でき、高レベルの生産能力も実現できる。
上記の目的、特徴及びメリット以外に、本発明は他の目的、特徴及びメリットを有する。以下、図面を参照し、本発明をさらに詳しく説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
ここで説明する図面は本発明を理解させるためのものであり、本発明の一部を構成し、本発明の好適な実施例で、明細書と共に本発明の原理を説明する。
【図１】は、本発明に係わるオゾン化連続反応装置の構造を示す図である。
【図２】は、本発明に係わるオゾン化連続反応装置における支持ふるい板の構造を示す図である。  その中、１０はオゾン化連続反応装置で、１１は原料供給室で、１１１は原料供給口で、１３は通気室で、５０は原料分配管で、１３１はガス口Ｉで、１３３は通気室１３の原料供給室１１から離れた一側の底壁で、１５は温度下げ反応室で、３０は単一反応管で、３１は充填材で、１５１は冷却剤口ＩＩで、１５３は冷却剤口Ｉで、１７は製品収集室で、１７１は製品出口で、１７３はガス口ＩＩで、７０は支持ふるい板で、７１はふるい孔である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施例と図面を結合し、本発明の実施例の技術案を詳しく説明する。以下の実施例及び図面は本発明を理解するためのもので、本発明を限定するためのものではない。本発明は特許請求の範囲に限定される、又はカバーされるさまざまな形態で実現することができる。
【００２６】
本発明の典型的な実施例によると、原料供給口１１１と、原料分配装置と、一つ又は複数の単一反応管３０と、通気口と、を備えるオゾン化連続反応装置を提供する。原料分配装置の第１端は原料供給口に連通され、一つ又は複数の単一反応管３０の第１端は原料分配装置の第２端に連通され、製品出口１７１は単一反応管３０の第２端に連通され、通気口は単一反応管３０にオゾンを輸送する。
【００２７】
本発明によるオゾン化連続反応装置及び当該装置による連続オゾン化生産方法は、それぞれ原料分配装置及びオゾンを輸送する通気口に接続される複数の単一反応管を設けることによって、１単位時間内の単一反応管に存在するオゾン量と液体原料量を減少し、オゾンの集中に起因する安全性問題を回避し、反応の安全性を大幅に向上し、安全性を保証した上で、オゾン化反応の規模化且つ連続化の生産を実現できる。
【００２８】
実際の操作において、オゾン濃度を制御するため、単一反応管の内径をミリメートル単位に設定し、また、反応時間上の需要に応じて単一反応管の体積を数十〜百ミリリットルに設定することができ、これによって、１単位時間内の各単一反応管内に存在するオゾン量及び液体原料が極めて少なく、反応の安全性が大幅に向上される。本発明によるオゾン化連続反応装置において、液体原料は原料分配ユニットによって各単一反応管３０に連続して投入され、オゾン原料はオゾン分配ユニットによって各単一反応管３０に連続して投入され、また、単一反応管３０内の連続反応を経た後、排気ガスと製品が反応装置から連続して排出され、オゾンの蓄積を防止でき、安全性を保証でき、高レベルの生産能力を実現することもできる。
【００２９】
単一反応管３０の内部の液体原料とオゾンがさらに良好に接触して反応するように、上記オゾン化連続反応装置において、単一反応管３０内に充填材３１を充填し、単一反応管３０の底部に、充填材３１を支持し、ふるい孔７１が設けられた支持ふるい板７０が固定されることが好ましく、当該構造において、充填材を設置することによって単一反応管３０の内部の反応溶液の反応経路を延長し、液体原料とオゾンがさらに良好に接触して反応し、一層良好な製品変換率が得られる。
【００３０】
本発明において用いられる充填材３１は、ガラス充填材又はステンレス充填材を含むが、これらに限定されることはない。ガラス充填材とステンレス充填材は、いずれも液体原料又はオゾンと反応せず、副産物の生成を防止できる。
【００３１】
上記オゾン化連続反応装置において、用いられる単一反応管３０の高さ直径比が２０を超えることが好ましい。単一反応管３０の高さ直径比が２０を超えると、適切な単一反応管３０の直径を選択することに有利であって、また原料の反応を単一反応管３０の内部で完成でき、製品収率の向上に有利である。
【００３２】
上記オゾン化連続反応装置において、通気口が、オゾン化連続反応装置に設けられるガス口Ｉ１３１とガス口ＩＩ１７３を含み、各単一反応管の第１端がそれぞれガス口Ｉ１３１に連通され、第２端がそれぞれガス口ＩＩ１７３に連通され、ガス口Ｉ１３１が排気ガス口で、ガス口ＩＩ１７３がオゾン供給口であって、又はガス口Ｉ１３１がオゾン供給口で、ガス口ＩＩ１７３が排気ガス口であることが好ましい。
【００３３】
実際の操作において、状況に応じてオゾンの供給口と排気ガス口の位置を設定することができ、ガス口Ｉ１３１が排気ガス口で、ガス口ＩＩ１７３がオゾン供給口である場合、液体原料とオゾンは単一反応管内で並流接触反応を行う。ガス口Ｉ１３１がオゾン供給口で、ガス口ＩＩ１７３が排気ガス口である場合、液体原料とオゾンは単一反応管内で向流接触反応を行う。当該二つの反応形態はいずれも本発明による効果を生じ得る。
【００３４】
上記オゾン化連続反応装置において、単一反応管３０はオゾン化連続反応装置の内部の温度下げ反応室１５に置かれ、温度下げ反応室１５の外周を囲む側壁に原料供給口１１１の近くに設けた冷却剤口Ｉ１５３と製品出口１７１の近くに設けた冷却剤口ＩＩ１５１が設けられることが好ましい。当該構造によると、温度下げ反応室１５の外周を囲む側壁に冷却剤を通過させることによって、温度下げ反応室１５内の温度を有効に下げることができると共に、温度下げ反応室１５内の温度のばらつきをなくすことができ、単一反応管内で行われる反応のために適切な反応温度を提供でき、また、このように温度を下げる方式によると、反応原料に接触することがないので、反応品質に影響を与えることがない。実際の操作において、冷却剤口Ｉ１５３が冷却剤出口で、冷却剤口ＩＩ１５１が冷却剤供給口であることが好ましく、このように冷却剤液体が受動的に上に流動すると、温度下げ反応室１５の内部との熱交換にさらに有利である。
【００３５】
上記原料分配装置がオーバーフローの原理を利用して液体の均一分布を実現することが好ましい。
【００３６】
上記オゾン化連続反応装置が密封容器であることが好ましい。
【００３７】
機器に対する上記オゾン化連続反応装置の要求を簡略化し、製造の便宜を図り、且つ空間利用率を向上するため、図１に示すように、本発明の好適な実施例において、上記オゾン化連続反応装置における原料分配装置は、オゾン化連続反応装置の内部に形成される原料供給室１１と複数の原料分配管５０とを備える。オゾン化連続反応装置の内部に形成される原料供給室１１は原料供給口１１１に連通され、複数の原料分配管５０は単一反応管３０に逐一対応して設けられ、各原料分配管５０の第１端は原料供給室１１まで延長され、第２端は単一反応管３０の第１端まで延長される。
【００３８】
上記構造において、オゾン化連続反応装置の内部の密封空間を区画して特定機能を有するチャンバーを形成することによって機器の投入を減少する。また、原料分配管５０を設けることによって、液体原料が原料分配管５０を通過して直接単一反応管３０に流れ込まれた後、各単一反応管３０にオゾンを投入し、オゾン化反応の規模化且つ連続化生産を実現できる。
【００３９】
上記オゾン化連続反応装置１０において、オゾン化連続反応装置の内部に、オゾン化連続反応装置の内部に形成される通気室１３と、オゾン化連続反応装置の内部に形成される製品収集室１７と、をさらに備えることが好ましい。通気室１３はガス口Ｉ１３１を介して外部に連通され、また単一反応管３０の第１端に連通され、且つ複数の原料分配管５０は通気室１３を通過して単一反応管３０の内部まで延長し、製品収集室１７はガス口ＩＩ１３１を介して外部に連通され、また単一反応管３０の第２端に連通され、ガス口Ｉ１３１が排気ガス口で、ガス口ＩＩ１７３がオゾン供給口であって、又はガス口Ｉ１３１がオゾン供給口でガス口ＩＩ１７３が排気ガス口である。
【００４０】
同様に、上記構造において、オゾン化連続反応装置の内部の密封空間を区画して特定機能を有するチャンバーを形成することによって、機器の投入を減少し、嵌め込む形態で単一反応管３０と原料供給室１１及びオゾン供給室１３との間の接続関係を簡略化し、液体原料が原料分配管５０を通過して直接単一反応管３０に流れ込まれることができ、また、通気室１３の原料分配管５０を介して単一反応管３０まで延長した部分と単一反応管３０との間の隙間が単一反応管に気相連通される。当該構造によると、ガス口Ｉ１３１とガス口ＩＩ１７３の装着が簡単になり、簡単な構造で液体原料とオゾンをそれぞれ輸送することができる。
【００４１】
上記オゾン化連続反応装置において、各単一反応管３０の第１端が通気室１３の原料供給室１１から離れる一側の底壁１３３を貫通して通気室１３に連通され、各原料分配管５０が単一反応管３０の軸線に沿って延長し、且つ、原料分配管５０の単一反応管３０の内部まで延長した部分の外壁と単一反応管３０の内壁との間に通気室１３に気相連通される環形溝が形成されることがさらに好ましい。当該構造を利用する場合、構造が簡単で製造に便利であると共に、オゾンの単一反応管内への均一分布を制御でき、オゾンの集中を防止し、反応の安全性を向上できる。
【００４２】
実際の操作において、液体原料が原料供給口１１１から原料供給室に流れ込み、さらに原料供給室の底壁まで流れ込むように、原料分配管５０の原料供給室１１の内部まで延長される部分を原料供給室の単一反応管３０の一側に近寄る底壁より所定距離だけ高くなるように設定し、液体原料が原料供給室の底壁にて原料分配管５０の原料供給口より高いと、液体原料は均一に各原料分配管５０に流れ込まれ、各原料分配管内に液体原料を均一に分配することができる。原料供給口をオゾン化連続反応装置の軸線に沿って原料供給室の頂端に設けることが好ましい。
【００４３】
同時に、上記構造において、通気室に連通されるガス口Ｉ１３１を任意の位置に設けることができ、ガス口Ｉ１３１がオゾン供給口である場合、オゾンはオゾン供給室に供給された後、原料供給室に向いて流動し、オゾン供給室にオゾン分子が一杯分布された後、オゾンは各原料分配管５０の外壁と各単一反応管３０の内壁との間に形成された環形溝から単一反応管３０の内部に均一に流れ込まれる。
【００４４】
本発明の好適な実施形態において、上記オゾン化連続反応装置における通気室１３と製品収集室１７との間に各単一反応管３０を置くための温度下げ反応室１５が設けられ、温度下げ反応室１５と製品収集室１７は支持ふるい板７０を介して隔離され、各単一反応管３０は支持ふるい板７０に設けられ、且つ、支持ふるい板７０に単一反応管３０と製品収集室１７を連通させるふるい孔７１がさらに設けられている。当該構造において、支持ふるい板にふるい孔７１を設けることによって、ガス口ＩＩから流れ込まれた気体を単一反応管３０に均一に流れ込んで、気体の均一分布を実現できる。
【００４５】
上記オゾン化連続反応装置において、各単一反応管３０の内部に充填材３１を設け、充填材３１が単一反応管３０と支持ふるい板７０によって囲まれた反応室に充填されることが好ましい。当該構造において、充填材を設定することによって、単一反応管３０の内部の反応溶液の反応経路を延長しやすく、液体原料とオゾンがさらに良好に接触反応して一層優れる製品変換率が得られる。
【００４６】
上記オゾン化連続反応装置において、各支持ふるい板７０の外周がオゾン化連続反応装置の内壁に整合する構造を有し、且つ、内部に六角形のふるい孔分布領域を備え、ふるい孔７１が六角形のふるい孔分布領域に分布されてふるい孔分布領域中の１辺に平行する複数組を形成し、各組内の各ふるい孔７１は等間隔に配列され、隣接する二つの組の各ふるい孔７１が交互に配置されることが好ましい。当該構造によると、支持ふるい板７０の製造が簡単で、温度下げ反応室１５の内部に分布される単一反応管３０の全ての分布形態に合わせることができ、通用性を有し、交換にも便利である。
【００４７】
本発明の典型的な実施例によると、液体原料とオゾンをそれぞれ原料供給口と通気口から反応装置に連続して供給し（Ｓ１）、液体原料を原料分配装置によって単一反応管内に均一に分布し（Ｓ２）、液体原料とオゾンを単一反応管内で反応させた後、排気ガスを排気ガス口から連続に排出し、製品を製品出口から連続に排出する（Ｓ３）ステップを含む上記オゾン化連続反応装置を用いた動作方法を提供する。本発明による当該方法によると、複数の単一反応管３０を設けることによって、１単位時間内の単一反応管内に存在するオゾン量と液体原料量を減少し、オゾン量の濃度を制御し難い問題に起因する安全性問題を防止でき、反応の安全性を大幅に向上でき、安全性を保証した条件下、オゾン化反応の規模化且つ連続化の生産を実現できる。
【００４８】
上記オゾン化連続反応装置の動作方法におけるステップＳ１において、オゾンを単一反応管の第２端に連通されたガス口ＩＩ１７３から反応装置に供給し、ステップＳ３において、液体原料とオゾンを単一反応管内で向流接触反応させた後、排気ガスを単一反応管３０の第１端に連通されたガス口Ｉ１３１から連続して排出し、製品を製品出口１７１から連続して排出することが好ましい。
【００４９】
上記オゾン化連続反応装置の動作方法におけるステップＳ１において、オゾンをガス口Ｉ１３１から反応装置に供給し、ステップＳ３において、液体原料とオゾンを単一反応管内で並流接触反応させた後、排気ガスをガス口ＩＩ１７３から連続して排出し、製品を製品出口１７１から連続して排出することが好ましい。
【００５０】
上記オゾン化連続反応装置の動作方法におけるステップＳ２において、単一反応管３０内に充填材３１が充填され、支持ふるい板７０が単一反応管３０の底部に固定されて充填材３１を支持することが好ましい。充填材を利用することによって、単一反応管３０の中の液体原料とオゾンが充分に接触反応することができる。
【００５１】
上記オゾン化連続反応装置の動作方法において、シェル側は冷却剤口Ｉ１５３と冷却剤口ＩＩ１５１から冷却剤を供給・排出することによって反応温度を制御することが好ましい。
【００５２】
上記オゾン化連続反応装置がオゾン化連続反応を行う方法において、原料分配装置がオーバーフローの原理を利用して液体の均一分布を実現することが好ましい。
【００５３】
以下、具体的な実施例１〜３により本発明によるオゾン化連続反応装置の構造及び有益効果をさらに説明する。
実施例１：
図１に示すオゾン化連続反応装置において、装置の内部に原料分配装置及び４３本の単一反応管３０が装着され、オゾン化連続反応装置の入力端に原料供給口１１１が、出力端に製品出口１７１が設けられ、原料分配装置は装置内の入力端に装着され、原料分配装置の入力端は原料供給口１１１に対応し、その出力端は単一反応管３０の入力端に接続され、単一反応管３０の出力端は製品出口１７１に対応し、原料分配装置が装着された部分の装置の壁にガス口Ｉ１３１が設けられ、単一反応管３０の出力端と製品出口１７１との間の装置の壁にガス口ＩＩ１７３が設けられている。
単一反応管３０内に充填材３１が充填され、単一反応管３０の底部に支持ふるい板７０が装着され、支持ふるい板７０は充填材３１を支持し、支持ふるい板７０にふるい孔７１が設けられている（図１、図２を参照）。
単一反応管３０の高さ直径比は２８である。
充填材３１としてガラス充填材を用いる。
原料分配装置はオーバーフローの原理を利用して液体の均一分布を実現する。
ガス口Ｉ１３１が排気ガス口で、ガス口ＩＩ１７３がオゾン供給口である。
単一反応管３０が装着される部分の装置の壁に冷却剤口Ｉ１５３と冷却剤口ＩＩ１５１が設けられている。
冷却剤口Ｉ１５３が冷却剤出口で、冷却剤口ＩＩ１５１が冷却剤供給口である。
オゾン化連続反応装置は密封容器である（図１を参照）。
【００５４】
上記オゾン化連続反応装置（図１を参照）の動作方法であって、
液体原料とオゾンをそれぞれ原料供給口１１１と通気口から連続して反応装置に供給するステップ（Ｓ１）と、
液体原料を原料分配装置によって単一反応管３０内に均一に分布するステップ（Ｓ２）と、
液体原料とオゾンを単一反応管３０内で反応させた後、排気ガスと製品をそれぞれ排気ガス口と製品出口１７１から連続して排出するステップ（Ｓ３）と、を含むことを特徴とする。
【００５５】
ステップＳ１において、オゾンをガス口ＩＩ１７３から反応装置に供給し、ステップＳ３において、液体原料とオゾンを単一反応管３０内で向流接触反応させた後、排気ガスと製品をそれぞれガス口Ｉ１３１と製品出口１７１から連続して排出する。
【００５６】
ステップＳ２において、単一反応管３０内に充填材３１が充填され、支持ふるい板７０は単一反応管３０の底部に固定されて充填材３１支持する。
【００５７】
反応装置のｓｈｅｌｌ  ｓｉｄｅは冷却剤口Ｉ１５３と冷却剤口ＩＩ１５１を介して冷却剤を供給・排出することによって反応温度を制御する。
【００５８】
実施例２：図１に示すオゾン化連続反応装置であって、装置内に原料分配装置及び３７本の単一反応管３０が装着されていて、オゾン化連続反応装置１０の入力端に原料供給口１１１が、出力端に製品出口１７１が設けられていて、原料分配装置は装置内の入力端に装着され、原料分配装置の入力端は原料供給口１１１に対応し、その出力端は単一反応管３０の入力端に接続され、単一反応管３０の出力端は製品出口１５１に対応し、原料分配装置が装着される部分の装置の壁にガス口Ｉ１３１が設けられ、単一反応管３０の出力端と製品出口１７１との間の装置の壁にガス口ＩＩ１７３が設けられている。
単一反応管３０内に充填材３１が充填され、単一反応管３０の底部に支持ふるい板７０が装着され、支持ふるい板７０は充填材３１を支持し、支持ふるい板７０にふるい孔７１が設けられている（図１、図２を参照）。
単一反応管３０の高さ直径比は３０である。
充填材３１としてステンレス充填材を用いる。
原料分配装置はオーバーフローの原理を利用して液体の均一分布を実現する。
ガス口Ｉ１３１がオゾン供給口で、ガス口ＩＩ１７３が排気ガス口である。
単一反応管３０が装着される部分の装置の壁に冷却剤口Ｉ１５３と冷却剤口ＩＩ１５１が設けられる（図１を参照）。
冷却剤口Ｉ１５３が冷却剤出口で、冷却剤口ＩＩ１５１が冷却剤供給口である。
オゾン化連続反応装置は密封容器である（図１を参照）。
【００５９】
上記オゾン化連続反応装置（図１を参照）の動作方法であって、
液体原料とオゾンをそれぞれ原料供給口１１１と通気口から連続して反応装置に供給するステップ（Ｓ１）と、
液体原料を原料分配装置によって単一反応管３０内に均一に分布するステップ（Ｓ２）と、
液体原料とオゾンを単一反応管３０内で反応させた後、排気ガスと製品をそれぞれ排気ガス口と製品出口１７１から連続して排出するステップ（Ｓ３）と、を含むことを特徴とする。
【００６０】
ステップＳ１において、オゾンをガス口Ｉ１３１から反応装置に供給し、ステップＳ３において、液体原料とオゾンを単一反応管３０内で並流接触反応させた後、排気ガスと製品をそれぞれガス口ＩＩ１７３と製品出口１７１から排出する。
【００６１】
ステップＳ２において、単一反応管３０内に充填材３１が充填され、支持ふるい板７０は単一反応管３０の底部に装着されて充填材３１を支持する。
【００６２】
反応装置のｓｈｅｌｌ  ｓｉｄｅは冷却剤口Ｉ１５３と冷却剤口ＩＩ１５１を介して冷却剤を供給・排出することによって反応温度を制御する。
【００６３】
以上は、本発明の好適な実施例に過ぎず、本発明を限定するものではない。当業者であれば本発明に様々な修正や変形が可能である。本発明の精神や原則内で行う如何なる修正、置換、改良などは本発明の保護範囲内に含まれる。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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