(57)【要約】【課題】  レーザー結晶の性能を最大限に引き出すことができるレーザー光学結晶の熱接合方法を提供する。【解決手段】  熱接合方法は、レーザー光学結晶の接合面の水分除去と熱処理を組みあわせることで、熱接合する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザー光学結晶の接合面の水分除去と熱処理を組みあわせることで、熱接合することを特徴とするレーザー結晶の熱接合方法。
【請求項２】
請求項１記載のレーザー結晶の熱接合方法において、レーザー光学結晶の接合面の水分を除去するための条件が、真空度１．３３×１０−１Ｐａ以下で温度１００℃以上である事を特徴とするレーザー結晶の熱接合方法。
【請求項３】
請求項１記載のレーザー結晶の熱接合方法において、前記レーザー光学結晶の接合の熱処理雰囲気が不活性ガスでその酸素濃度を０．０１％以下にする事を特徴とするレーザー結晶の熱接合方法。
【請求項４】
請求項１記載のレーザー結晶の熱接合方法において、前記熱処理を、融点より１０〜１２０℃低い温度で、圧力０．１ＭＰａ以上おこなう事を特徴とするレーザー結晶の熱接合方法。
【請求項５】
請求項１記載のレーザー結晶の熱接合方法において、前記熱処理の冷却速度を融点より１２０℃低い温度までの冷却速度を５０℃／Ｈｒ以下にする事を特徴とするレーザー結晶の熱接合方法。
【請求項６】
請求項１から５の内のいずれか一つに記載のレーザー結晶の熱接合方法において、前記レーザー結晶がリチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）の内の少なくとも一種である事を特徴とするレーザー結晶の熱接合方法。
【請求項７】
請求項１から５の内のいずれか一つに記載のレーザー結晶の熱接合方法により形成されたレーザー素子であって、リチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）の内の少なくとも一種を備えていることを特徴とするレーザー素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）等からなるレーザー光学結晶の熱接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、レーザー光学結晶の接合方法としては、結晶基板を高熱・高圧を加えて熱接合する技術がある。レーザー光学結晶は、レーザー光を発振させるための励起光を吸収することによって、結晶温度が上昇する。熱接合部は、熱ストレスの影響を受けて歪みがはいりやすい。その結果、接合部を通過する光の波面が乱れ、屈折率変動によるビーム品質の劣化を招く。また、高強度のレーザー光入射により接合部がさきに光損傷を起こす。このように、高強度のレーザー光に対して、発振効率および発振出力に大きな制約を受ける問題があり、より高強度のレーザー光に対して制約を受けない熱接合方法が求められていた。
【０００３】
また、リチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）などのレーザー結晶は、熱接合をおこなった場合に、接合面が反応しやすく、白濁し、クラックが発生しやすく、レーザー発振が可能な熱接合が得られない問題があった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の技術的課題は、従来技術におけるこのような問題を解決し、レーザー結晶の性能を最大限に引き出すことができるレーザー結晶の熱接合方法を提供することにある。
【０００５】
本発明の特別な技術的課題は、前記レーザー光学結晶がリチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）等からなるレーザー結晶の熱接合方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、レーザー光学結晶の接合面の水分除去と熱処理を組みあわせることで、熱接合することを特徴とするレーザー結晶の熱接合方法が得られる。
【０００７】
また、本発明によれば、前記レーザー結晶の熱接合法において、レーザー光学結晶の接合面の水分を除去するための条件が、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度１００℃以上である事を特徴とするレーザー結晶の熱接合方法が得られる。
【０００８】
また、本発明によれば、前記レーザー結晶の熱接合方法において、前記レーザー光学結晶の接合の熱処理雰囲気が不活性ガス、例えば、アルゴン、窒素、でその酸素濃度を０．０１％以下にする事を特徴とするレーザー結晶の熱接合方法が得られる。
【０００９】
また、本発明によれば、前記レーザー結晶の熱接合方法において、前記熱処理を、融点より１０〜１２０℃低い温度で、圧力０．１ＭＰａ以上おこなう事を特徴とするレーザー結晶の熱接合方法が得られる。
【００１０】
また、本発明によれば、前記レーザー結晶の熱接合方法において、前記熱処理の冷却速度を融点より１２０℃低い温度までの冷却速度を５０℃／Ｈｒ以下にする事を特徴とするレーザー結晶の熱接合方法が得られる。
【００１１】
また、本発明によれば、前記いずれか一つのレーザー結晶の熱接合方法において、前記レーザー結晶がリチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）の内の少なくとも一種である事を特徴とするレーザー結晶の熱接合方法が得られる。
【００１２】
さらに、本発明によれば、前記いずれか一つのレーザー結晶の熱接合方法により形成されたレーザー素子であって、リチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）の内の少なくとも一種を備えていることを特徴とするレーザー素子が得られる。
【００１３】
具体的には、本発明においては、リチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）単結晶の接合面の水分を除去することで、結晶が水分と反応して白濁する問題を解決し、清浄な接合面を得る。次ぎに、結晶が白濁して性能が劣化しないように、酸素濃度を抑制するしながら熱処理することで光学的に優れた熱接合方法を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明により、レーザー結晶の性能を最大限に引き出すレーザー光学結晶（特に、本発明は、リチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）等）からなるレーザー結晶の熱接合方法が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
まず、本発明について更に詳しく説明する。
【００１６】
本発明においては、レーザー光学結晶の接合面の水分除去するために、１００℃以上の温度および１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下の真空度で水分を除去し、熱処理雰囲気の不活性ガスの純度を上げる事で、酸素濃度を抑制する。
【００１７】
水分除去の温度範囲は、水の沸点以上で、真空度は、残存酸素濃度０．０１％以下にするための限界真空度により決定した。
【００１８】
ここで、酸素濃度０．０１％は、フッ化物が雰囲気と反応しない限界酸素濃度で決定している。熱処理雰囲気の不活性ガスの純度も同様な観点により、管理純度を決定した。その結果、結晶が水分および雰囲気と反応して白濁する問題が解消した。結晶の固体での粘性変化が顕著になる融点より１０〜１２０℃低い温度、圧力０．１ＭＰａ以上の熱処理をおこなう事で、レーザー応用に必要な接合強度を改善できる。固体での粘性が大きい温度条件のもとでのみ適切な圧力を加える事で熱接合が可能となる。その粘性の変化は、材料固有の性質である。
【００１９】
しかしながら、材料を系統的に調べていくと、融点直下、１０℃以下では、固体から液体への粘性変化する粘性変化率が急激に変動する点が、存在する。この温度領域での接合は、結晶が変形してしまい、原型をとどめた接合ができない。また、１２０℃より低い温度では、粘性変化が接合するしきい値に到達しない。
【００２０】
以上の理由から温度範囲を決定した。圧力条件は、材料の硬度が高いものほど高い圧力が必要になる。材料の硬度がやわらかいもの（ピッカーズ硬度：５以下）は、０．１ＭＰａの圧力で充分な接合が可能となる。熱接合条件は、材料のもつ物性に大きく依存する。また、固体での粘性変化が大きい温度領域では、塑性変形がおこりやすい。そのために、この温度領域は、冷却速度に敏感になる。すなわち、適切な冷却速度を選択しないと、熱歪みが集中したところから、亀裂が発生してクラックとなる。そのクラックが発生しないで熱接合ができた限界値により冷却速度５０℃／Ｈｒを決定した。
【００２１】
この結果、リチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）などのレーザー結晶は、熱接合をおこなった場合に、接合面が反応しやすく、白濁し、クラックが発生しやすく、レーザー発振が可能な熱接合が得られないという問題を解決したものである。
【００２２】
以下、本発明の具体例を詳細に説明する。
【００２３】
（例１）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする（ＬｉＬｕＦ２の融点は８５０℃である）。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８３０℃で、保持圧力は、１０ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８３０℃までの昇温時間は、３時間であった。８３０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。得られた結晶の接合面は、クラックフリーで白濁しなかった。また、接合面での入射光による散乱は見られなかった。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試験を行った結果、接合後の結晶に起因した損壊はみられなかった。
【００２４】
（例２）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度１００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８３０℃で、保持圧力は、１０ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８３０℃までの昇温時間は、３時間であった。８３０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。得られた結晶の接合面は、クラックフリーで白濁しなかった。また、接合面での入射光による散乱は見られなかった。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試験を行った結果、接合後の結晶に起因した損壊はみられなかった。
【００２５】
（例３）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度７０℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８３０℃で、保持圧力は、１０ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８３０℃までの昇温時間は、３時間であった。８３０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。得られた結晶の接合面は、クラックフリーで白濁があった。また、接合面での入射光による散乱が見られた。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試験を行った結果、接合後の結晶に起因した損壊はみられた。
【００２６】
（例４）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−２Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８３０℃で、保持圧力は、１０ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８３０℃までの昇温時間は、３時間であった。８３０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。得られた結晶の接合面は、クラックフリーで白濁があった。また、接合面での入射光による散乱が見られた。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試験を行った結果、接合後の結晶に起因した損壊はみられた。
【００２７】
（例５）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８３０℃で、保持圧力は、０．１ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８３０℃までの昇温時間は、３時間であった。８３０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。得られた結晶の接合面は、クラックフリーで白濁は確認されなかった。また、接合面での入射光による散乱が見られなかった。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試験を行った結果、接合後の結晶に起因した損壊はみられなかった。
【００２８】
（例６）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８３０℃で、保持圧力は、０．０５ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８３０℃までの昇温時間は、３時間であった。８３０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。得られた結晶の接合面は、クラックフリーで白濁は確認された。また、接合面での入射光による散乱が見られた。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試験を行った結果、接合後の結晶に起因した損壊はみられた。
【００２９】
（例７）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８３０℃で、保持圧力は、０．１ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８３０℃までの昇温時間は、３時間であった。８３０℃から７３０℃までの冷却は、２５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。得られた結晶の接合面には、クラックが生じていた。また、接合面での入射光によるきわめて大きな散乱が見られた。
【００３０】
（例８）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８３０℃で、保持圧力は、０．１ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８３０℃までの昇温時間は、３時間であった。８３０℃から７３０℃までの冷却は、１００℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。得られた結晶の接合面には、クラックが生じていた。また、接合面での入射光によるきわめて大きな散乱が見られた。
【００３１】
（例９）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３（１．３３×１０−１Ｐａ）Ｔｏｒｒ以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８３０℃で、保持圧力は、０．１ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８３０℃までの昇温時間は、３時間であった。８３０℃から７３０℃までの冷却は、６０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。得られた結晶の接合面には、クラックが生じていた。また、接合面での入射光によるきわめて大きな散乱が見られた。
【００３２】
（例１０）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８５０℃で、保持圧力は、０．１ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８５０℃までの昇温時間は、３時間であった。８５０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。ここでの保持温度は、融点と同じ温度である。得られた結晶の接合面には、溶融により境界面がわからなくなり、必要な特性からずれたものになった。また、接合面での入射光によるきわめて大きな散乱が見られた。
【００３３】
（例１１）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８４０℃で、保持圧力は、０．１ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。８４０℃までの昇温時間は、３時間であった。８４０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。ここでの保持温度は、融点より１０℃低い温度である。得られた結晶の接合面には、クラックフリーで白濁は確認されなかった。また、接合面での入射光による散乱が見られなかった。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試験を行った結果、接合後の結晶に起因した損壊はみられなかった。
【００３４】
（例１２）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８４０℃で、保持圧力は、０．１ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。７５０℃までの昇温時間は、３時間であった。７５０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。ここでの保持温度は、融点より１００℃低い温度である。得られた結晶の接合面には、クラックフリーで白濁は確認されなかった。また、接合面での入射光による散乱が見られなかった。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試験を行った結果、接合後の結晶に起因した損壊はみられなかった。
【００３５】
（例１３）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、７３０℃で、保持圧力は、０．１ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。７３０℃までの昇温時間は、３時間であった。７３０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。ここでの保持温度は、融点より１２０℃低い温度である。得られた結晶の接合面には、クラックフリーで白濁は確認されなかった。また、接合面での入射光による散乱が見られた。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試験を行った結果、接合後の結晶に起因した損壊はみられた。
【００３６】
（例１４）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍ×１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、７００℃で、保持圧力は、０．１ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。７００℃までの昇温時間は、３時間であった。７００℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。ここでの保持温度は、融点より１５０℃低い温度である。得られた結晶の接合面は、密着が弱く、手でさわった程度で離れてしまった。
【００３７】
（例１５）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍｘ１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、７００℃で、保持圧力は、１ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。７００℃までの昇温時間は、３時間であった。７００℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。ここでの保持温度は、融点より１５０℃低い温度である。得られた結晶の接合面は、密着が弱く、手でさわった程度で離れてしまった。
【００３８】
（例１６）
同じ結晶方位（１００）面の１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｔｍｍ  ＬｉＬｕＦ２単結晶２枚を重ね合わせた状態で電気炉にセッテイングする。その接合面の研磨精度は、６３２ｎｍにて１／１０λである。結晶接合面の大きさは、１０ｍｍｘ１０ｍｍである。その後、真空度１×１０−３Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−１Ｐａ）以下で温度２００℃において１時間保持し、真空加熱ガス出しをおこなう。その後、純度＝９９．９％以上の不活性ガス（アルゴンもしくは窒素）を置換する。保持温度は、８４０℃で、保持圧力は、１００ＭＰａおよび保持時間は１時間であった。７５０℃までの昇温時間は、３時間であった。７５０℃から７３０℃までの冷却は、５０℃／Ｈｒでおこなった。７３０℃から室温までの降温時間は、２５０℃／Ｈｒであった。ここでの保持温度は、融点より１００℃低い温度である。得られた結晶の接合面には、クラックフリーで白濁は確認されなかった。また、接合面での入射光による散乱が見られなかった。接合後の結晶についてハンマー打撃による衝撃試験を行った結果、接合後の結晶に起因した損壊はみられなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明により、レーザー結晶の性能を最大限に引き出すレーザー光学結晶、特に、リチウム系フッ化物（ＬｉＣａＦ２）および（ＬｉＬｕＦ２）等からなるレーザー結晶の熱接合方法が得られ、これによって得られたレーザー光学結晶は、計測分野、光通信分野、光情報記録再生分野、光学表示分野、等などあらゆる分野に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の熱接合を行った実験結果の温度−圧力依存性を示した図である。
【図２】接合後の結晶構造の状態を示した光学顕微鏡による観察例を示す写真で、（ａ）はクラック等の問題がある接合面、（ｂ）良好な接合面を夫々示している。
【図１】
2005126284.tif 000003
【図２】
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