(57)【要約】  本発明は、イソプロピルアルコールの製造方法に関する。本発明では、水とイソプロピルアルコールを含むフィードからイソプロピルアルコールを高純度で収得することができる。また、イソプロピルアルコールの収得過程で使用されるエネルギー及び製造設備のための投資費用などを節減することができる。
2015516966.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イソプロピルアルコール及び水を含み、含水量が１，０００〜１０，０００ｐｐｍであるフィードを分離壁型蒸留塔に導入し、上記分離壁型蒸留塔の上部運転温度を４０℃〜１４０℃に維持し、下部運転温度を１７０℃以下に維持しながら蒸留することを含むイソプロピルアルコールの製造方法。
【請求項２】
上記フィード内の含水量が２，５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
【請求項３】
上記フィードを上記分離壁型蒸留塔の上部供給領域に供給することを特徴とする請求項１または２に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
【請求項４】
上記フィードの導入流量を５，０００Ｋｇ／ｈｒ〜１３，０００Ｋｇ／ｈｒに調節することを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
【請求項５】
上記フィードの温度を７５℃〜１３５℃に調節することを特徴とする請求項１から４の何れか１項に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
【請求項６】
上記分離壁型蒸留塔の上記上部運転温度を６０℃〜８６℃に調節することを特徴とする請求項１から５の何れか１項に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
【請求項７】
上記分離壁型蒸留塔の上記下部運転温度を１２１℃以下に調節することを特徴とする請求項１から６の何れか１項に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
【請求項８】
上記分離壁型蒸留塔の上部運転圧力を０．１Ｋｇ／ｃｍ２〜１０．０Ｋｇ／ｃｍ２に調節することを特徴とする請求項１から７の何れか１項に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
【請求項９】
イソプロピルアルコールを含む生成物を上記分離壁型蒸留塔の下部流出領域から収得することを特徴とする請求項１から８の何れか１項に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
【請求項１０】
上記生成物内の含水量が３００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項９に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イソプロピルアルコールの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ  ａｌｃｏｈｏｌ、以下、「ＩＰＡ」）は、例えば、半導体やＬＣＤ（Ｌｉｑｕｉｄ  ｃｒｙｓｔａｌ  ｄｉｓｐｌａｙ）製造などの電子産業で洗浄剤などの用途を含んで多様な用途に使用されている。
【０００３】
ＩＰＡは、例えば、プロピレン（ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ）またはアセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）などを原料として製造することができる。大部分の場合、ＩＰＡを含む反応物は、水を一緒に含む共沸混合物（ａｚｅｏｔｒｏｐｅ）なので、これからＩＰＡを効率的に分離することは容易ではない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、ＩＰＡの製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、ＩＰＡの製造方法に関する。例示的な製造方法は、ＩＰＡを含むフィード（ｆｅｅｄ）を分離壁型蒸留塔（ＤＷＣ；Ｄｉｖｉｄｅｄ  Ｗａｌｌ  Ｃｏｌｕｍｎ）に供給し、上記蒸留塔内で精製することを含むことができる。
【０００６】
分離壁型蒸留塔は、いわゆる低沸点、中沸点及び高沸点の３成分を含むフィードの蒸留のために考案された装置である。分離壁型蒸留塔は、いわゆる熱複合蒸留カラム（Ｐｅｔｌｙｕｋｃｏｌｕｍｎ）と熱力学的な観点で類似の装置である。熱複合蒸留カラムの場合は、予備分離器と主分離器を熱的に統合された構造で配列し、低沸点及び高沸点物質を１次的に予備分離器で分離し、予備分離器の塔頂及び塔底部分が主分離器の供給端にそれぞれ流入され、主分離器で低沸点、中沸点及び高沸点物質をそれぞれ分離するように考案されている。これに対して、分離壁型蒸留塔の場合は、塔内に分離壁を設置し、予備分離器を主分離器の内部に統合させた形態である。
【０００７】
分離壁型蒸留塔は、例えば、図１に示されたような構造を有することができる。図１は、例示的な分離壁型蒸留塔１００を示す。図１に示されたように、例示的な蒸留塔１００は、内部が分離壁１０１によって分割されていて、上部の凝縮器１０２及び下部の再沸器(ｒｅｂｏｉｌｅｒ)１０３などを含む構造を有することができる。また、分離壁型蒸留塔１００の内部は、図面において点線で仮想的に分割されているように、例えば、塔頂領域１０４、塔底領域１０５、上部供給領域１０６、下部供給領域１０７、上部流出領域１０８及び下部流出領域１０９に区分されることができる。上記で用語「上部及び下部供給領域」は、それぞれ分離壁型蒸留塔の構造において分離壁によって分割される空間のうちフィードが供給される側の空間を上記空間で分離壁１０１が存在する領域を蒸留塔１００の長さ方向に二等分したときに上部及び下部領域を意味することができる。また、「上部及び下部流出領域」は、それぞれ分離壁型蒸留塔の内部の分離壁によって分割される空間のうち生成物が流出される側の空間を上記空間で分離壁１０１が存在する領域を蒸留塔１００の長さ方向に二等分したときに上部及び下部領域を意味することができる。
【０００８】
ＩＰＡの蒸留過程で使用することができる分離壁型蒸留塔の具体的な種類は、特に制限されない。例えば、図１に示されたような一般的な構造の蒸留塔を使用するか、精製効率を考慮して蒸留塔内の分離壁の位置や形態が変更設計された蒸留塔の使用も可能である。また、蒸留塔の段数及び内径などは、特に制限されず、例えば、フィードの組成を考慮した蒸留曲線から類推される理論段数などに基づいて設定することができる。
【０００９】
上記製造方法において分離壁型蒸留塔に導入されるフィードは、ＩＰＡ及び水を含むことができる。上記フィードの含水量、すなわちフィード内の水の含量が１０，０００ｐｐｍ以下、２，５００ｐｐｍ以下または２，２００ｐｐｍ以下である。また、上記フィード内の含水量の下限は、例えば、１，０００ｐｐｍであることができる。フィード内の含水量は、上記方法において蒸留工程の効率などに非常に重要な要因として作用し、これにより、上記方法では、フィードの含水量が上記範囲内に調節される必要がある。上記フィードは、ＩＰＡと水を含み、含水量が上記範囲内に調節される限り、具体的な組成は、特に制限されない。通常、ＩＰＡを含むフィードがどんな方式で製造されたものであるかによって、フィード内には、多様な種類の不純物が含まれることができ、上記不純物は、上記方法によって効率的に除去されることができる。
【００１０】
フィードは、例えば、分離壁型蒸留塔の上部供給領域に供給されることができる。すなわち、上記分離壁型蒸留塔にフィードの供給時には、上記フィードの組成を考慮すれば、例えば、図１に示されたように、フィードを上部供給領域１０６に供給すれば、効率的なＩＰＡの精製が可能である。
【００１１】
上記のような方式で導入されるフィードは、例えば、５，０００Ｋｇ／ｈｒ〜１３，０００Ｋｇ／ｈｒ程度の流量で蒸留塔に供給されることができる。また、上記供給されるフィードの温度は、例えば、７５℃〜１３５℃、８０℃〜１００℃または８５℃〜９５℃程度に調節されることができる。上記のような流量と温度でフィードを供給すれば、適切な蒸留効率を達成することができる。
【００１２】
フィードを分離壁型蒸留塔に供給して進行される蒸留時に分離壁型蒸留塔の上部運転温度は、例えば、４０℃〜１４０℃または６０℃〜８６℃程度に調節されることができる。
【００１３】
また、上記分離壁型蒸留塔の下部運転温度は、例えば、１７０℃以下または１２１℃以下に調節することができる。蒸留塔の運転条件を上記のように調節すれば、フィードの組成による効率的な蒸留が可能である。上記下部運転温度が低くなる場合、上記分離壁型蒸留塔の上部運転温度が一緒に減少し、これにより、上部を冷却させるための冷却水の温度が変更されることができる。この場合、既に設計された工程条件をすべて変更する問題が発生することができる。したがって、上記分離壁型蒸留塔の下部運転温度の下限値は、通常、ＩＰＡの精製に使用される冷却水の温度範囲を変更させなければ、特に制限されるものではなく、例えば、９０℃以上、または９５℃以上であることができる。
【００１４】
上記製造方法で、蒸留塔の運転条件は、精製効率などを考慮して必要に応じて追加的に調節されることができる。
【００１５】
例えば、上記精製過程で上部運転圧力は、０．１Ｋｇ／ｃｍ２〜１０．０Ｋｇ／ｃｍ２、または０．２Ｋｇ／ｃｍ２〜１．２Ｋｇ／ｃｍ２程度に調節されることができる。このような運転圧力でフィードの組成による効率的な蒸留が可能である。
【００１６】
また、正常運転状態で上記蒸留塔の塔頂排出物の上記蒸留塔への還流量は、７，０００Ｋｇ／ｈｒ〜２２，０００Ｋｇ／ｈｒまたは８，０００Ｋｇ／ｈｒ〜２０，０００Ｋｇ／ｈｒ程度に調節されることができる。また、正常運転状態で上記蒸留塔の塔底排出物の上記蒸留塔での還流量は、８，０００Ｋｇ／ｈｒ〜２６，０００Ｋｇ／ｈｒまたは９，０００Ｋｇ／ｈｒ〜２３，０００Ｋｇ／ｈｒ程度に調節されることができる。
【００１７】
上記のような方式で分離壁型蒸留塔を運転し、上記導入された所定のフィードから高純度でＩＰＡを精製することができる。１つの例示で、上記蒸留工程後に上記ＩＰＡを含む生成物は、分離壁型蒸留塔の下部流出領域に排出させることができる。このように生成物の排出領域を調節することによって得られた生成物内でさらに高純度のＩＰＡを収得することができる。１つの例示で、上記生成物内での含水量は、３００ｐｐｍ以下、２５０ｐｐｍ以下、２００ｐｐｍ以下または１５０ｐｐｍまたは１００ｐｐｍ以下であることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明では、水とＩＰＡを含むフィードからＩＰＡを高純度で収得することができる。また、ＩＰＡの収得過程で使用されるエネルギー及び製造設備のための投資費用などを節減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】例示的な分離壁型蒸留塔を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、実施例及び比較例を通じて上記方法を説明するが、上記方法の範囲が下記実施例によって制限されるものではない。
【００２１】
実施例１
図１に示された構造の分離壁型蒸留塔にＩＰＡを含むフィードを供給し、精製工程を進行した。上記で分離壁型蒸留塔の段数は、フィードの組成による蒸留曲線によって算出された理論段数として適用した。フィードとしては、ＩＰＡ  ９７．５ｗｔ％〜９８．５ｗｔ％を含み、含水量が０．５ｗｔ％〜１．０ｗｔ％(５，０００ｐｐｍ〜１０，０００ｐｐｍ)であり、その他エチルアルコールなどを含む不純物を０．３ｗｔ％〜１．０ｗｔ％含むフィードを使用した。図１のように、上記フィードを蒸留塔の上部供給領域に導入し、精製工程を進行した。導入時に、流量は、６，２５０Ｋｇ／ｈｒ程度に維持し、フィードの温度は、約９０℃程度に維持した。正常状態で、蒸留塔の上部運転圧力が１．１Ｋｇ／ｃｍ２程度であり、上部運転温度が約７３℃程度になり、下部運転温度が１０８℃程度になるように維持しながら精製を進行した。精製されたＩＰＡを含む生成物は、分離壁型蒸留塔の下部流出領域に収得した。
【００２２】
実施例２
フィードとして含水量が０．２５ｗｔ％(２，５００ｐｐｍ)であるフィードを使用したことを除いて、実施例１と同一の方式で精製を進行した。
【００２３】
実施例３
分離壁型蒸留塔の上部運転温度を４０℃にしたことを除いて、実施例１と同一の方式で精製を進行した。
【００２４】
実施例４
分離壁型蒸留塔の上部運転温度を１４０℃にしたことを除いて、実施例１と同一の方式で精製を進行した。
【００２５】
比較例１
分離壁型蒸留塔の上部運転温度を３５℃にしたことを除いて、実施例１と同一の方式で精製を進行した。
【００２６】
比較例２
分離壁型蒸留塔の上部運転温度を１５０℃にしたことを除いて、実施例１と同一方式で精製を進行した。
【００２７】
比較例３
分離壁型蒸留塔の下部運転温度を８５℃にしたことを除いて、実施例１と同一の方式で精製を進行した。この場合、消耗する熱量自体は低く現われたが、凝縮器に使用される冷却水の温度が非常に低くなり、したがって、工程の設計条件を変更しなければならない問題が発生した。
【００２８】
比較例４
分離壁型蒸留塔の下部運転温度を１８０℃にしたことを除いて、実施例１と同一の方式で精製を進行した。
【００２９】
比較例５
フィードとして含水量が１．１ｗｔ％（１１，０００ｐｐｍ）であるフィードを使用したことを除いて、実施例１と同一の方式で精製を進行した。
【００３０】
上記実施例及び比較例での工程を進行した結果、得られた製品の組成及び各工程で再沸器及び凝縮器で所要されたエネルギー量を下記表１に整理して記載した。
【００３１】
【表１】
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【符号の説明】
【００３２】
１００  分離壁型蒸留塔
１０１  分離壁
１０２  凝縮器
１０３  再沸器
１０４  塔頂領域
１０５  塔底領域
１０６  上部供給領域
１０７  下部供給領域
１０８  上部流出領域
１０９  下部流出領域
【図１】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年10月6日(2014.10.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【国際調査報告】
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