【手続補正書】
【提出日】平成22年1月7日(2010.1.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１）疎水化処理をした粉体を基体とし、２）ローヤルゼリー及び／又はその抽出物を被覆してなる粉体であって、前記疎水化処理をした粉体はセリサイト及び／又はマイカである、化粧料用の粉体。
【請求項２】
前記ローヤルゼリーは、５７キロダルトンの糖タンパクを、ローヤルゼリーに含まれる総タンパク量に対して９質量％以上含有するものであることを特徴とする、請求項１に記載の化粧料用の粉体。
【請求項３】
前記ローヤルゼリーの量は、被覆粉体の総質量に対して０．１〜 １０質量％であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の化粧料用の粉体。
【請求項４】
前記基体となる粉体は、パーフルオロアルキル処理、ハイドロジェンメチルポリシロキサン焼き付け、ジメチルポリシロキサン焼き付け処理、金属石鹸コーティング処理、アシル化アミノ酸塩コーティング処理から選択される１種乃至は２種以上の疎水化処理をしたセリサイト及び／又はマイカであることを特徴とする、請求項1〜3の何れか1項に記載の化粧料用の粉体。
【請求項５】
請求項１〜４何れか１項に記載の化粧料用の粉体を含有してなる、化粧料。
【請求項６】
固形粉末化粧料であることを特徴とする、請求項５に記載の化粧料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
本発明は、この様な状況下為されたものであり、セリサイトなどの鱗片状の粉体の表面にパーフルオロアルキル処理、ハイドロジェンメチルポリシロキサン焼き付け、ジメチルポリシロキサン焼き付け処理、金属石鹸コーティング処理、アシル化アミノ酸塩コーティング処理等の疎水化処理をした粉体のしっとり感と化粧持ちの両方を向上せしめる手段を提
供することを課題とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
本発明者らは、この様な状況に鑑みて、セリサイトなどの鱗片状の粉体の表面にパーフルオロアルキル処理、ハイドロジェンメチルポリシロキサン焼き付け、ジメチルポリシロキサン焼き付け処理、金属石鹸コーティング処理、アシル化アミノ酸塩コーティング処理等の疎水化処理をした粉体のしっとり感と化粧持ちを向上せしめる手段を求めて、鋭意研究努力を重ねた結果、ローヤルゼリーで被覆することにより、この様なしっとり感と化粧持ちの向上が為しうることを見いだし、発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、以下に示すとおりである。
（１）１）疎水化処理をした粉体を基体とし、２）ローヤルゼリー及び／又はその抽出物を被覆してなる粉体であって、前記疎水化処理をした粉体はセリサイト及び／又はマイカである、化粧料用の粉体。
（２）前記ローヤルゼリーは、５７キロダルトンの糖タンパクを、ローヤルゼリーに含まれる総タンパク量に対して９質量％以上含有するものであることを特徴とする、（１）に記載の化粧料用の粉体。
（３）前記ローヤルゼリーの量は、被覆粉体の総質量に対して０．１〜 １０質量％であることを特徴とする、（１）又は（２）に記載の化粧料用の粉体。
（４）前記基体となる粉体は、パーフルオロアルキル処理、ハイドロジェンメチルポリシロキサン焼き付け、ジメチルポリシロキサン焼き付け処理、金属石鹸コーティング処理、アシル化アミノ酸塩コーティング処理から選択される１種乃至は２種以上の疎水化処理をしたセリサイト及び／又はマイカであることを特徴とする、（１）〜（３）の何れかに記載の化粧料用の粉体。
（５）（１）〜（４）の何れかに記載の化粧料用の粉体を含有してなる、化粧料。
（６）固形粉末化粧料であることを特徴とする、（５）に記載の化粧料。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
本発明によれば、セリサイトなどの鱗片状の粉体の表面にパーフルオロアルキル処理、ハイドロジェンメチルポリシロキサン焼き付け、ジメチルポリシロキサン焼き付け処理、金属石鹸コーティング処理、アシル化アミノ酸塩コーティング処理等の疎水化処理粉体のしっとり感と化粧持ちの両方を向上せしめる手段を提供することができる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
（１）本発明の化粧料用の粉体
本発明の化粧料用の粉体は、疎水化粉体をローヤルゼリーで被覆してなる粉体であって、
前記疎水化粉体は、パーフルオロアルキル処理、ハイドロジェンメチルポリシロキサン焼き付け、ジメチルポリシロキサン焼き付け処理、金属石鹸コーティング処理、アシル化アミノ酸塩コーティング処理等の疎水化処理されたセリサイト及び／又はマイカを基材とし、かかる基体の粉体にローヤルゼリーを被覆してなることを特徴とする。前記パーフルオロアルキル処理、ハイドロジェンメチルポリシロキサン焼き付け、ジメチルポリシロキサン焼き付け処理、金属石鹸コーティング処理、アシル化アミノ酸塩コーティング処理等の疎水化処理された粉体としては、例えばパーフルオロアルキル処理、ハイドロジェンメチルポリシロキサンやジメチルポリシロキサン焼き付け処理、ジメチルポリシロキサン焼き付け処理、金属石鹸コーティング処理、アシル化アミノ酸塩コーティング処理は常法に従って調整することが出来、例えば、パーフルオロアルキル処理であれば、パーフルオロアルキル基を有するシリル化剤を用いてカップリング処理を行ったり、パーフルオロアルキルリン酸エステルのジエタノールアミン塩等を被覆したりしても良い。ハイドロジェンメチルポリシロキサン焼付やジメチルポリシロキサン焼付は、塩化メチレンなどの溶媒に溶解せしめ、均一に被覆した後、１００〜４００℃で焼付を行えばよいし、金属石鹸コーティングはステアリン酸アルミニウムなどの金属石鹸をメカノケミカルに被覆することにより調整できる。アシル化アミノ酸処理であれば、Ｎ−ラウロイルグルタミン酸ナトリウムの水溶液中に粉体を分散せしめ、しかる後に塩化アルミニウムの水溶液などを加えてＮ−アシルグルタミン酸アルミニウムを粉体上に沈殿せしめ、これを乾燥することにより調整することが出来る。これらの処理粉体の内では、パーフルオロアルキル処理、ハイドロジェンメチルポリシロキサン焼き付けなどが特に好適に例示できる。パーフルオロアルキル処理とは、炭素−炭素結合と炭素−フッ素結合のみの結合しか有さないパーフルオロアルキル構造をアルキル基内に含むアルキル基を有する、アルキルトリアルコキシシラン、ジアルコキシジアルキルシラン又はアルコキシトリアルキルシラン等で処理し、当該パーフルオロアルキル構造をアルキル基内に含むアルキル基を粉体表面に化学修飾した粉体を意味する。この様なパーフルオロアルキル構造を有するアルキル基としては、炭素数３〜２０のアルキル基であって、その水素の５０％以上をフッ素原子で置換したものが好ましく、例えば、ペンタフルオロプロピル基、ヘプタフルオロペンチル基、トリデカフルオロオクチル基、ヘプタデカフルオロデシル基、トリトリデカオクタデシル基等が好適に例示できる。これらの基を有する上記シランカップリング剤によってシランカップリングする事により、本発明の必須成分であるパーフルオロアルキル処理粉体を得ることが出来る。処理量としては、粉体：パーフルオロアルキル処理剤＝８：２〜９９：１で処理を行うのが好ましい。又、この様な処理粉体については、市販のものもあり、本発明ではこの様な市販の処理粉体を使用することもできる。かかる市販品としては、例えば、ＨＦセリサイトやＨＦチタニアセリサイト（テイカ株式会社製）等が例示できる。又、ハイドロジェンメチルポリシロキサンやジメチルポリシロキサン焼き付け処理であれば、ベースとなる粉体に対して０．１〜２０重量部の当該シリコーンを粉体にコーティングし、８０〜２００℃で焼き付け処理すればよい。又、金属石鹸処理であれば、粉体と脂肪酸石鹸を水性担体中に共存させ、塩化アルミニウムや塩化亜鉛等の可溶性金属塩を加え、金属石鹸を粉体上に析出させることもできる。このものを取り出し乾燥させれば、金属石鹸コーティング粉体を得ることができる。この方法に準じてアシル化アミノ酸塩コーティング粉体も作成することができる。金属石鹸やアシル化アミノ酸塩はベースになる粉体に対して０．１〜２０重量％用いるのが好ましい。かかる基体となる粉体９０〜９９質量％に対し、ローヤルゼリーを０．１〜１０質量％被覆することにより、本発明の化粧料用の粉体は製造することが出来る。この様な被覆は、溶媒乃至は分散媒にローヤルゼリーを１〜１０質量倍の可溶化乃至は分散させて、好ましくは２０ ℃以下で被覆し、減圧条件で溶媒除去することにより製造できる。この様な溶媒乃至は分散媒としては、水、エタノール、イソプロパノール及びブタノールから選択される１ 種乃至は２種以上が好適に例示できる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
この様な被覆に使用されるローヤルゼリーとしては、鮮度の高いものが、その効果も高く、好ましく該鮮度はロイヤラクチンの含有量によって鑑別することが出来る。即ち、ローヤルゼリーに含まれる総タンパク量に対しての、ロイヤラクチンの質量百分率が９ 質量％以上の場合に該ローヤルゼリーは新鮮であると鑑別できる。かかるロイヤラクチンの特定は次のような物性の確認によって行うことが出来る。
１）ローヤルゼリー中のタンパク質の非変性ポリアクリルアミドゲル電気泳動において単一バンドを形成する。
２）還元条件下でのＳＤＳ−ポリアクリルアミドゲル電気泳動により測定される分子量が約５７キロダルトンである。
３） Ｎ末において「His Glu Met Lys Phe Phe Asp Tyr Xaa Asp Asn Ile Leu Arg Gly Glu Ser Leu Leu Lys Lys Leu Pro Ile Leu 」のアミノ酸配列を有する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
又、かかる糖タンパクであるロイヤラクチンの定量は次のように行うことが出来る。
電気泳動によりタンパク質の構成を分析し、有効成分であるタンパク質の分子量を特定することを特徴とする。電気泳動の方法としては、該有効タンパク質が特定できれば特段の限定は受けないが、好ましい方法は、水溶性ローヤルゼリータンパク質（３％ローヤルゼリー水溶液（Ｗ／Ｖ) ）をポリアクリルアミドゲル（１０％均一）にて、電流２０ｍＡで電気泳動し、クマシーブリリアントブルーにより染色して、タンパク質を特定する方法である。総染色部分に対する、５７キロダルトンのバンドの染色部分の染色強度比を算出することにより、定量出来る。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明の皮膚外用剤においては、かかる成分以外に、通常粉体化粧料で使用される任意成分を含有することが出来る。この様な任意成分としては、例えば、マカデミアナッツ油、アボカド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、ホホバ油、ヤシ油、パーム油、液状ラノリン、硬化ヤシ油、硬化油モクロウ、硬化ヒマシ油、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、イボタロウラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、ホホバロウ等のオイル、ワックス類；流動パラフィン、スクワラン、プリスタン、オゾケライト、パラフィン、セレシン、ワセリンマイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類；オレイン酸、イソステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸等の高級脂肪酸類；セチルアルコールステアリルアルコールイソステアリルアルコールベヘニルアルコール、オクチルドデカノール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコール等の高級アルコール等；イソオクタン酸セチルミリスチン酸イソプロピルイソステアリン酸ヘキシルデシル、アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、リンゴ酸
ジイソステアリル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ− ２−エチルヘキサン酸ペンタンエリトリット等の合成エステル油類；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン；オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン；アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン等のシリコーン油等の油剤類；脂肪酸セッケン（ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等、ラウリル硫酸カリウム）、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル等のアニオン界面活性剤類；塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン界面活性剤類；イミダゾリン系両性界面活性剤（２−ココイル−２−イミダゾリニウムヒドロキサイド−１−カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等）
、ベタイン系界面活性剤（アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等、アシルメチルタウリン等の両性界面活性剤類；ソルビタン脂肪酸エステル類 （ソルビタンモノステアレート、セスキオレイン酸ソルビタン等）、グリセリン脂肪酸類（モノステアリン酸グリセリン等）、プロピレングリコール脂肪酸エステル類（モノステアリン酸プロピレングリコール等）、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル、ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル類（ＰＯＥソルビタンモノオレエート、モノステアリン酸ポリオキエチレンソルビタン等、ＰＯＥソルビット脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−ソルビットモノラウレート等）、ＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル類（ＰＯＥ−グリセリンモノイソステアレート等）、ＰＯＥ脂肪酸エステル類（ポリエチレングリコールモノオレート、ＰＯＥジステアレート等）、ＰＯＥアルキルエーテル類ＰＯＥ２−オクチルドデシルエーテル等）、ＰＯＥアルキルフェニルエーテル類（ＰＯＥノニルフェニルエーテル等）、プルロニック型類、ＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル類（ＰＯＥ・ＰＯＰ２−デシルテトラデシルエーテル等）、テトロニック類、ＰＯＥヒマシ油・硬化ヒマシ油誘導体（ＰＯＥヒマシ油、ＰＯＥ硬化ヒマシ油等）、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド等の非イオン界面活性剤類；ポリエチレングリコール、グリセリン、１,３−ブチレングリコール、エリスリトール、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、イソプレングリコール、１，２−ペンタンジオール、２，４−ヘキサンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−オクタンジオール等の多価アルコール類；ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム等の保湿成分類；表面を処理されていても良い、マイカ、タルク、カオリン、合成雲母、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸（シリカ）、酸化アルミニウム、硫酸バリウム等の粉体類；表面を処理されていても良い、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化コバルト、群青、紺青、酸化チタン、酸化亜鉛の無機顔料類；表面を処理されていても良い、雲母チタン、魚燐箔、オキシ塩化ビスマス等のパール剤類；レーキ化されていても良い赤色２０２号、赤色２２８号、赤色２２６号、黄色４号、青色４０４ 号、黄色５号、赤色５０５号、赤色２３０号、赤色２２３号、橙色２０１号、赤色２１３号、黄色２０４号、黄色２０３号、青色１号、緑色２０１号、紫色２０１号、赤色２０４号等の有機色素類；ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル、ナイロン粉末、オルガノポリシロキサンエラストマー等の有機粉体類；パラアミノ安息香酸系紫外線吸収剤；アントラニル酸系紫外線吸収剤；サリチル酸系紫外線吸収剤；桂皮酸系紫外線吸収剤；ベンゾフェノン系紫外線吸収剤；糖系紫外線吸収剤；２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、４−メトキシ−４’−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン等の紫外線吸収剤類；エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール類；ビタミンＡ又はその誘導体、ビタミンＢ塩酸塩、ビタミンＢ トリパルミテート、ビタミンＢ2 ジオクタノエート、ビタミンＢ12 、ビタミンＢ6 又はその誘導体 、ビタミンＢ又はその誘導体等のビタミンＢ類；α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、ビタミンＥアセテート等
のビタミンＥ類、ビタミンＤ類、ビタミンＨ、パントテン酸、パンテチン、ピロロキノリンキノン等のビタミン類等；フェノキシエタノール等の抗菌剤などが好ましく例示できる。これらの成分を常法に従って処理することにより、本発明の化粧料は製造することが出来る。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
下記に示す処方に従って、化粧料１を作製した。即ち、イの成分をヘンシェルミキサーで混合し０．９ｍｍφ 丸穴スクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、ヘンシェルミキサーで再度混合しながらロの成分を噴霧しコーティングして、１ｍｍヘリングボーンスクリーンを装着したパルベライザーで粉砕し、金皿に充填し、加圧成型して、本発明の化粧料である、化粧料１を得た。同様の操作で、化粧料１の化粧料用の粉体１をセリサイトに置換した比較例２、ハイドロジェンメチルポリシロキサン５質量％焼付処理（以後単にシリコーン処理と称することもある）セリサイトに置換した比較例３、比較例１に置換した比較例４も製造した。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
【表９】
2008214283.tif 000001