(57)【要約】  本発明は電解槽用接触片に関し、接触片は、物理的気相成長法によって、バナジウムを０〜１０質量％含有するニッケル層で被覆されたチタン片からなる。【選択図】図１
2015530480.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
物理的気相成長法によって、バナジウムを０〜１０質量％含有するニッケルの層で被覆されたチタン片からなる、電解槽用接触片。
【請求項２】
前記ニッケルの層はバナジウムを７質量％含有することを特徴とする請求項１に記載の接触片。
【請求項３】
前記ニッケルまたはニッケル−バナジウムの層は、約０．５〜約１０μｍの厚さを有することを特徴とする請求項１および／または２に記載の接触片。
【請求項４】
前記ニッケルまたはニッケル−バナジウムの層は、約１〜約８μｍの厚さを有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の接触片。
【請求項５】
前記ニッケルまたはニッケル−バナジウムの層は、約１〜約５μｍの厚さを有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の接触片。
【請求項６】
バナジウムを０〜１０質量％含有するニッケルの層が物理的気相成長法によってチタン片上に堆積される、電解槽用接触片の製造方法。
【請求項７】
バナジウムを７質量％含有するニッケルの層が堆積されたことを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記物理的気相成長法は、
（ｇ）少なくとも１つのチタン片を真空チャンバに入れるステップと、
（ｈ）前記真空チャンバを閉めて排気するステップと、
（ｉ）前記真空チャンバ内に気体還元剤を導入することによって基板を洗浄するステップと、
（ｊ）続いて、前記気体還元剤を除去するステップと、
（ｋ）前記真空チャンバ内にニッケルまたはニッケル−バナジウムを導入し、蒸着、イオンプレーティング、またはカソードスパッタリングによって約０．５〜約１０μｍ厚の層でチタン片を被覆するステップと、
（ｌ）最後に、前記真空チャンバを再び通気し、前記被覆された基板を前記チャンバから取り出すステップと、
によって実行されることを特徴とする請求項６および／または７に記載の方法。
【請求項９】
物理的気相成長法の前記方法ステップ（ａ）乃至（ｆ）は、不活性ガスによって設定される異なる圧力の減圧下において１つのステップから次のステップへと行われることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
熱蒸着、電子線蒸着、レーザビーム蒸着、アーク蒸着および分子線エピタクシの群から選択される蒸着方法が被覆工程として選択されることを特徴とする請求項６乃至９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
チタン片上の導電層を製造するための、バナジウム含有率０〜１０質量％のニッケルの使用。
【請求項１２】
バナジウムを７質量％含有するニッケルが使用されることを特徴とする請求項１１に記載の使用。
【請求項１３】
バナジウム含有率０〜１０質量％のニッケルで被覆されたチタン片の電解槽用接触片としての使用。
【請求項１４】
バナジウムを７質量％含有するニッケルが使用されることを特徴とする請求項１３に記載の使用。
【請求項１５】
約０．５〜約１０μｍの厚さのニッケルまたはニッケル−バナジウムの層を有するチタン片が使用されることを特徴とする請求項１３および／または１４に記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
[0002]本発明は、接触片、特に電解槽（膜槽）（ｍｅｍｂｒａｎｅ  ｃｅｌｌ）用の接触片、その製造方法、および導電性化合物を得るための特定金属組成物の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
[0004]接触片を介して接続された電解槽は、例えば、ＷＯ１９９８１５６７５Ａ１（Ｕｈｄｅ）によりすでに公知である。接触片は、隣接する槽間の電気的接触を確立することに特に寄与する。しかしながら、一方では、これらの接触片を製造するための、他方では、セル壁に接触片を取り付けるための種々の代替物がある。
【０００３】
[0005]このような接触片を生産するための製造方法もＷＯ２００１０８５３８８Ａ１（Ｕｈｄｅ）に記載される。この方法では、良導電材料の接触片をチタンシート片上に溶接するためにレーザ圧接が使用される。
【０００４】
[0006]ＤＥ２０１００２３４１０Ａ１（Ｕｈｄｅ）は、過硫酸塩電解用の白金電極の製造について記載する。この方法においては、０．５〜１０μｍ厚の白金層が基板金属上に堆積される。実施例１は、ＰＶＤ法を使用することによって基板金属上にニッケルが施される電極の製造について記載する。しかしながら、文献全体は、もっぱら白金による被覆について記載しているので、当業者であればこれは誤りに違いないとすぐに気がつく。
【０００５】
[0007]異なる材料のシート片が互いに接続される場合、公知の実施によれば、爆着（ｅｘｐｌｏｓｉｏｎ−ｂｏｎｄｉｎｇ）によってこれを行う。この方法では、爆発層が高速で点火され、被覆材料を基板材料に爆着させ、２つの材料間にグリッド型の金属結合が達成される。しかしながら、この方法は、比較的複雑であり、特にコスト高となる。さらに、爆着の精度は非常に低いので、この方法は２０〜５０％の材料廃棄物を生成する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
[0008]本発明の目標は、可能な限り合理的な価格がつけられるが、それにもかかわらず高導電性である接触片を提供すること、およびこのような高電気効率の接触片を大規模に製造することを可能にする高効率的な方法を開発することである。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
[0010]第１の実施形態において、本発明は、バナジウムを０〜１０質量％含有するニッケル層を物理的気相成長法によって被覆されたチタン片からなる、電解槽用接触片に関する。
【０００８】
[0011]驚くべきことに、物理的気相成長法によって施されたこのような被覆が設けられた接触片は、高電気効率を有することを特色とすることが判明した。
[0012]本発明の好ましい実施形態において、ニッケルは、バナジウムを、約１〜約８質量％、好ましくは７質量％含有する。これにより、接触片の導電性および可撓性がさらに改善される。バナジウムを７質量％含有するニッケル合金は、通常、半導体用途に適しており、「ＮｉＶ７」の商品名でＵｍｉｃｏｒｅ  ＡＧから市販されている。
【０００９】
[0013]また、約０．５〜約１０μｍ、好ましくは約１〜約８μｍ、最も好ましくは約１〜約５μｍの厚さのニッケルまたはニッケル−バナジウムの層を有する接触片が好ましい。
【００１０】
[0014]本発明の別の主題は、バナジウムを０〜１０質量％、好ましくは約１〜約８質量％、最も好ましくは７質量％含有するニッケル層が物理的気相成長法によってチタン片上に堆積された電解槽用接触片の製造方法に関する。
【００１１】
[0015]単なる例示である本発明の好ましい実施形態において、物理的気相成長法は、
（ａ）少なくとも１つのチタン片を真空チャンバに入れるステップと、
（ｂ）真空チャンバを閉めて排気するステップと、
（ｃ）真空チャンバ内に気体還元剤を導入することによって基板を洗浄するステップと、
（ｄ）続いて、気体還元剤を除去するステップと、
（ｅ）真空チャンバ内にニッケルまたはニッケル−バナジウムを導入し、蒸着、イオンプレーティング、またはカソードスパッタリングによって約０．５〜約１０μｍ厚の層でチタン片を被覆するステップと、
（ｆ）最後に、真空チャンバを再び通気し（ｒｅ−ｆｌｏｏｄ）、被覆された基板をチャンバから取り出すステップと、
によって実行される。
【００１２】
[0016]加えて、不活性ガスによって設定された異なる圧力の減圧下で、１つのステップから次のステップへと物理的気相成長法の方法ステップ（ａ）〜（ｆ）を行うことに利点があることが分かった。
【００１３】
[0017]最も好ましくは、熱蒸着、電子線蒸着、レーザビーム蒸着、アーク蒸着および分子線エピタクシからなる群から選択される蒸着方法が被覆方法として使用される。
[0018]熱蒸着または熱蒸発は、ＰＶＤ法の群から選択された高真空ベースの被覆方法である。この方法において、すべての出発材料は、沸点近くの温度まで電気的（抵抗的または誘導的）に加熱され、材料の蒸気は基板へ移動し、そこで層に凝固する。したがって、この方法は、被覆技術分野における最も簡易な蒸着の１つである。
【００１４】
[0019]拡張された意味において、熱蒸着は、出発材料が種々の手段で加熱されるＰＶＤ法の一群であると理解される。この群は、例えば、レーザビーム、電子ビームまたはアークを使用する蒸着方法を含む。分子線エピタクシはこの群とは別の方法である。
【００１５】
[0020]熱蒸着において、出発材料は、沸点近くの温度まで加熱される。個々の原子、原子クラスタまたは分子は分離され、このことは、これらが蒸発し、真空チャンバを通って移動することを意味する。蒸発源と基板との配置のために、材料の蒸気は、反対側にあるより低温の基板まで到着し、凝固する。蒸発された材料の薄層は基板上に堆積する。
【００１６】
[0021]他の多くのＰＶＤ法のように、熱蒸着は高真空法でもある。一般的なプロセス圧力は１０−６ミリバールである。これは種々の理由により、一方において、真空中にいまだ存在する気体粒子間の衝突は低圧によって最小限度に抑えられ（この圧力範囲において、平均自由行程長は蒸発源から基板までの間隔よりもかなり長い）、他方において、プロセス圧力は、蒸発される材料の気体圧力よりも低いことが要求される。
【００１７】
[0022]本発明のさらなる主題は、チタン片上への導電層の製造のために、０〜１０質量％、好ましくは約１〜約８質量％、最も好ましくは７質量％のバナジウム含有率のニッケルの使用について示す。
【００１８】
[0023]最後に、本発明の最終実施形態は、電解槽用接触片として、０〜１０質量％、好ましくは約１〜約８質量％、最も好ましくは７質量％のバナジウム含有率のニッケルの被覆を備えたチタン片の使用に関する。
【００１９】
[0024]優先的に、約０．５〜約１０μｍ、好ましくは約１〜約８μｍ、最も好ましくは約１〜約５μｍの厚さのニッケルまたはニッケル−バナジウム層を有するこのようなチタン片が使用される。
【実施例】
【００２０】
[0025]本発明のさらなる特徴、詳細および利点は、以下の明細書、および本発明の接触片の簡略化した断面図を示す図１から明らかになる。
[0026]１で概して示される接触片は、物理的気相成長法によって、ニッケル層、またはバナジウムを７％含有するニッケル層で被覆された、チタン片２によって構成される。
【００２１】
[0027]２つの接触ウェブ（ｃｏｎｔａｃｔ  ｗｅｂ）３ａおよび３ｂを形成可能にするために、特に接触片の中心部分は、例えば長手方向の溝４が得られるように、機械的に取り除くことができていた。
【００２２】
[0028]以下に、実施例がより詳細に記載される。ＰＶＤ法においてＮｉＶ７が被覆されたチタン片が、セル要素のアノード側に取り付けられた。１６．３ｋＡの電流がセル要素に印加された。ｋＡ／ｍ２当たり６ｍＶの電圧降下を測定することができた。この値は、爆着によって被覆された接触片に対応する。したがって、この方法が、高電気効率の接触片を製造することに役立つことを立証することができた。
【００２３】
[0029]本発明に伴う利点
・ＰＶＤ方法を使用することによって、高い材料利用率を達成することができ、この方法は爆着方法ほどコストがかからない。
・この方法は、より大きな接触面の被覆を可能とし、これによりさらに電圧降下を低減することができ、爆着と同等にみなすことができる。したがって、電気効率をさらに高めることができる。
【００２４】
[0030]参照番号および指示のリスト
１  接触片
２  チタン片
３ａ、３ｂ  接触ウェブ
４  溝
【図１】
2015530480.tif 000003
【国際調査報告】
2015530480.tif 000004
2015530480.tif 000005
2015530480.tif 000006