(57)【要約】  【課題】  本発明の目的は、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管及び多層石英ガラス棒の製造方法を提供する。  【解決手段】    最外層素材１として石英ガラス素管を、中間層素材２として石英ガラス素管又はシリカ粉末を、そして最内層素材３として石英ガラス棒を、それぞれ用いて棒状の多層石英ガラス素材を形成し、多層石英ガラス素材の片端部の端面の軸中心部にプラグ２０を、片端部の外周にダイス２１を、それぞれ設置し、多層石英ガラス素材をダイス及びプラグに対して相対的な軸中心の回転を与えつつ、多層石英ガラス素材の片端から順次加熱軟化させて軸方向に沿って移動させて、その加熱軟化部分をプラグとダイスによって形成される空間部に圧入して送り込むことにより、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分の最内層素材を穿孔するとともに多層石英ガラス素材を圧着させることを特徴とする、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管の製造方法。  【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
最外層素材として石英ガラス素管を、中間層素材として石英ガラス素管又はシリカ粉末を、そして最内層素材として石英ガラス棒を、それぞれ用いて棒状の多層石英ガラス素材を形成し、多層石英ガラス素材の片端部の端面の軸中心部にプラグを、片端部の外周にダイスを、それぞれ設置し、多層石英ガラス素材をダイス及びプラグに対して相対的な軸中心の回転を与えつつ、多層石英ガラス素材の片端から順次加熱軟化させて軸方向に沿って移動させて、その加熱軟化部分をプラグとダイスによって形成される空間部に圧入して送り込むことにより、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分の最内層素材を穿孔するとともに多層石英ガラス素材を圧着させることを特徴とする、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管の製造方法。
【請求項２】
最外層素材及び最内層素材として石英ガラス素管を、そして中間層素材として石英ガラス素管又はシリカ粉末を、それぞれ用いて管状の多層石英ガラス素材を形成し、多層石英ガラス素材の片端部の端面の軸中心部にプラグを、片端部の外周にダイスを、それぞれ設置し、多層石英ガラス素材をダイス及びプラグに対して相対的な軸中心の回転を与えつつ、多層石英ガラス素材の片端から順次加熱軟化させて軸方向に沿って移動させて、その加熱軟化部分をプラグとダイスによって形成される空間部に圧入して送り込むことにより、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分を圧着させることを特徴とする、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管の製造方法。
【請求項３】
多層石英ガラス素材の中間層として１本又は同軸上に重なった複数本の石英ガラス素管を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、請求項１又は２に記載の石英ガラス管の製造方法。
【請求項４】
多層石英ガラス素材の中間層としてシリカ粉末を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする請求項１又は２に記載の石英ガラス管の製造方法。
【請求項５】
多層石英ガラス素材の中間層として１本又は同軸上に重なった複数本の石英ガラス素管とシリカ粉末を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、請求項１又は２に記載の石英ガラス管の製造方法。
【請求項６】
多層石英ガラス素材の加熱軟化部分をプラグとダイスによって形成される空間部に圧入して送り込む際に、多層石英ガラス素材及び／又は一体化加工後の多層石英ガラス管の内部を大気圧未満に減圧することを特徴とする、請求項１から５までのいずれかに記載の石英ガラス管の製造方法。
【請求項７】
最外層素材として石英ガラス素管を、中間層素材として石英ガラス素管又はシリカ粉末を、そして最内層素材として石英ガラス素管又は石英ガラス棒を、それぞれ用いて管状又は棒状の多層石英ガラス素材を形成し、多層石英ガラス素材の片端部の外周にダイスを設置し、多層石英ガラス素材をダイスに対して相対的な軸中心の回転を与えつつ、多層石英ガラス素材の片端から順次加熱軟化させて軸方向に沿って移動させて、その加熱軟化部分をダイス内に圧入して送り込むことにより、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分を圧着させることを特徴とする、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス棒の製造方法。
【請求項８】
多層石英ガラス素材の中間層として１本又は同軸上に重なった複数本の石英ガラス素管を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、請求項７に記載の石英ガラス棒の製造方法。
【請求項９】
多層石英ガラス素材の中間層としてシリカ粉末を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、請求項７に記載の石英ガラス棒の製造方法。
【請求項１０】
多層石英ガラス素材の中間層として１本又は同軸上に重なった複数本の石英ガラス素管とシリカ粉末を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、請求項７に記載の石英ガラス棒の製造方法。
【請求項１１】
多層石英ガラス素材の加熱軟化部分をダイス内に圧入して送り込む際に多層石英ガラス素材の内部を大気圧未満に減圧することを特徴とする、請求項６から１０までのいずれかに記載の石英ガラス棒の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管及び多層石英ガラス棒の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体の製造工程では、高温雰囲気下において半導体ウエーハ表面に酸化膜、絶縁膜あるいは単結晶膜等を生成させるために、酸化、拡散、気相成長等の熱処理がなされており、その装置内の炉芯管、ボート、搬送治具等には純度が高くかつ化学的に安定な石英ガラス素材(管材、棒材、板材)が使用されている。特に、これらの用途には高温領域で変形せず、耐熱性を有する天然石英ガラスが主として使用されてきた。
【０００３】
近年、半導体チップの高集積化及び微細化に伴って、石英ガラス製治具等からウエーハへの汚染防止と歩留まり向上の観点から、天然石英ガラスに代えて、純度的に優れた合成石英ガラスが石英ガラス製治具の素材として使用されるようになってきた。しかしながら、合成石英ガラスは、電気溶融法や酸水素火炎溶融法によって製造された天然石英ガラスに比べると耐熱性が悪く、高温熱処理時に変形しやすいといった問題を抱えている。
【０００４】
上記の耐熱性の問題を解決する手段として、耐熱性が優れた天然石英ガラスと組み合わせて二層構造にする、あるいは耐熱性を向上させるためにドーピングした合成石英ガラスと組み合わせて二層構造にすることにより、合成石英ガラスの耐熱性を向上させる方法が提案されている。
【０００５】
ところが炉芯管の場合、使用前に表面の汚れを除去するために必ずＨＦ洗浄を実施するが、上記のような二層構造の石英ガラスを使用すると天然石英ガラス層やドーピング元素がＨＦ溶液中に溶出し、ＨＦ溶液のクリーン度を損なうおそれがある。
【０００６】
特許文献１には、この問題を回避する手段として、天然石英ガラス層やドーピング元素含有層を更に合成石英ガラス層で封じ込めてなる複合構造を有する石英ガラス管が提案されている。
【０００７】
そして、複合構造を有する石英ガラス管の製造方法として、合成石英ガラス管表面に、予め核形成元素を核としてクリストバライト等の結晶層を形成しておき、(1)シラン（ＳｉＨ４）の酸化反応が生じている雰囲気中に投入し、二酸化珪素（ＳｉＯ２）を結晶層の表面に堆積させる方法、及び、(2)結晶層表面に珪素化合物（シラノール）を塗布し、更に熱分解を行い、溶媒を揮発させると共に脱水し、二酸化珪素を堆積させる方法、が紹介されている。
【０００８】
これらの方法は、確かに結晶層表面に二酸化珪素のバリア層を堆積させ、ＨＦ溶液の汚染を防止するが、化学反応を利用していることからそのバリア層は堆積させるのに非常に時間がかかるとともに、形成されたバリア層は非常に薄いものである。したがって、ＨＦ洗浄を数回繰り返すと、バリア層がＨＦ溶液中に溶出し、バリア層が消失し結晶層がＨＦ溶液中に溶出するおそれがある。また、珪素化合物（シラノール）を使用する方法においては、塗布時に溶媒を使用するため、バリア層の純度が低下するおそれがある。
【０００９】
特許文献２には、外径の異なる２種類の石英ガラス管素管を組み合わせて二重構造の石英ガラス管を成形し、この二重構造石英ガラス管の隙間に核生成剤とシリカ粉末の混合物を充填し、それを上部から真空引きしつつ円筒型電気溶融炉で加熱し延伸して、３層構造石英ガラス管を製造する方法が記載されている。
【００１０】
この方法は、予め、特定の形状を有する石英ガラス管素管を２種類用意する必要がある。そして、その素管は、偏肉率や曲がりの精度等の寸法精度が求められ、この特定の寸法精度が良くなければ、最終生成物である３層構造石英ガラス管の形状は不適正となる。
【００１１】
さらに、特許文献２には、一旦２層構造ロッドを作製し、熱間ドリル圧入法とよばれる方法で２層構造石英ガラス管を作製する方法が提案されている。しかしながら、この方法は、内層ロッドと外層シリンダーを加熱溶着させ２層構造ロッドを作製する工程と、２層ロッドを炭素ドリルで開孔する工程の２工程を必要とするものであるので、非効率であるだけでなく、一旦２層構造ロッドを作製する際に内層の偏芯が生じ、これが次工程の開孔精度に影響し、最終的に得られる２層構造管の寸法精度を悪化させる。
【００１２】
【特許文献１】特開平２−１１６６４５号公報
【００１３】
【特許文献２】特開平７−３３４７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の目的は、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管及び多層石英ガラス棒を寸法精度よく製造することができる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明にかかる、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管及び多層石英ガラス棒の製造方法は、次の(1)から(11)までのいずれかである。以下、それぞれ、本発明(1)〜本発明(11)という。本発明(1)〜本発明(11)を総称して、本発明ということがある。
【００１６】
(1) 最外層素材として石英ガラス素管を、中間層素材として石英ガラス素管又はシリカ粉末を、そして最内層素材として石英ガラス棒を、それぞれ用いて棒状の多層石英ガラス素材を形成し、多層石英ガラス素材の片端部の端面の軸中心部にプラグを、片端部の外周にダイスを、それぞれ設置し、多層石英ガラス素材をダイス及びプラグに対して相対的な軸中心の回転を与えつつ、多層石英ガラス素材の片端から順次加熱軟化させて軸方向に沿って移動させて、その加熱軟化部分をプラグとダイスによって形成される空間部に圧入して送り込むことにより、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分の最内層素材を穿孔するとともに多層石英ガラス素材を圧着させることを特徴とする、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管の製造方法。
【００１７】
(2) 最外層素材及び最内層素材として石英ガラス素管を、そして中間層素材として石英ガラス素管又はシリカ粉末を、それぞれ用いて管状の多層石英ガラス素材を形成し、多層石英ガラス素材の片端部の端面の軸中心部にプラグを、片端部の外周にダイスを、それぞれ設置し、多層石英ガラス素材をダイス及びプラグに対して相対的な軸中心の回転を与えつつ、多層石英ガラス素材の片端から順次加熱軟化させて軸方向に沿って移動させて、その加熱軟化部分をプラグとダイスによって形成される空間部に圧入して送り込むことにより、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分を圧着させることを特徴とする、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管の製造方法。
【００１８】
(3) 多層石英ガラス素材の中間層として１本又は同軸上に重なった複数本の石英ガラス素管を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、上記(1)又は(2)の石英ガラス管の製造方法。
【００１９】
(4) 多層石英ガラス素材の中間層としてシリカ粉末を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、上記(1)又は(2)の石英ガラス管の製造方法。
【００２０】
(5) 多層石英ガラス素材の中間層として１本又は同軸上に重なった複数本の石英ガラス素管とシリカ粉末を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、上記(1)又は(2)の石英ガラス管の製造方法。
【００２１】
(6) 多層石英ガラス素材の加熱軟化部分をプラグとダイスによって形成される空間部に圧入して送り込む際に、多層石英ガラス素材及び／又は一体化加工後の多層石英ガラス管の内部を大気圧未満に減圧することを特徴とする、上記(1)〜(5)のいずれかの石英ガラス管の製造方法。
【００２２】
(7) 最外層素材として石英ガラス素管を、中間層素材として石英ガラス素管又はシリカ粉末を、そして最内層素材として石英ガラス素管又は石英ガラス棒を、それぞれ用いて管状又は棒状の多層石英ガラス素材を形成し、多層石英ガラス素材の片端部の外周にダイスを設置し、多層石英ガラス素材をダイスに対して相対的な軸中心の回転を与えつつ、多層石英ガラス素材の片端から順次加熱軟化させて軸方向に沿って移動させて、その加熱軟化部分をダイス内に圧入して送り込むことにより、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分を圧着させることを特徴とする、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス棒の製造方法。
【００２３】
(8) 多層石英ガラス素材の中間層として１本又は同軸上に重なった複数本の石英ガラス素管を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、上記(7)の石英ガラス棒の製造方法。
【００２４】
(9) 多層石英ガラス素材の中間層としてシリカ粉末を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、上記(7)の石英ガラス棒の製造方法。
【００２５】
(10) 多層石英ガラス素材の中間層として１本又は同軸上に重なった複数本の石英ガラス素管とシリカ粉末を用いて多層石英ガラス素材を形成することを特徴とする、上記(7)の石英ガラス棒の製造方法。
【００２６】
(11) 多層石英ガラス素材の加熱軟化部分をダイス内に圧入して送り込む際に多層石英ガラス素材の内部を大気圧未満に減圧することを特徴とする、上記(6)〜(10)のいずれかの石英ガラス棒の製造方法。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、種々の寸法の多層石英ガラス管及び多層石英ガラス棒を寸法精度よく、製造することができる。また、中間層のガラス層を形成させる素材として石英ガラス管でもシリカ粉末(水晶粉)でも使用可能である。さらに、中間層のガラス層の素材として使用される石英ガラス管やシリカ粉末の種類を増やすことによって、より多層構造の石英ガラス管の製造も可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
本発明に係る、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管の製造方法は、まず、素材として、最内層に石英ガラス棒又は石英ガラス素管を用い、かつその他の層に石英ガラス素管を用いて、あるいはさらにシリカ粉末を組み合わせて用いて、棒状又は管状の多層石英ガラス素材を形成する。
【００２９】
そして、多層石英ガラス素材の片端部の端面の軸中心部にプラグを、片端部の外周にダイスを、それぞれ設置し、多層石英ガラス素材をダイス及びプラグに対して相対的な軸中心の回転を与えつつ、多層石英ガラス素材の片端から順次加熱軟化させて軸方向に沿って移動させて、その加熱軟化部分をプラグとダイスによって形成される空間部に圧入して送り込むことにより、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分の最内層素材を穿孔するとともに多層石英ガラス素材を圧着させるものである。なお、この穿孔・圧着の際に、拡径若しくは縮径することや同一径のままとすることもできるので、様々な外径と内径を有する多層石英ガラス管を製造することができる。
【００３０】
多層石英ガラス素材の最内層素材として石英ガラス棒に代えて石英ガラス素管を用いる場合は、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分の最内層素材を穿孔する必要はないが、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分を圧着する際に、様々な内径を有する多層石英ガラス管を得るためにプラグが用いられる。このように、拡径若しくは縮径することや同一径のままとすることもできるので、様々な外径と内径を有する多層石英ガラス管を製造することができる。
【００３１】
また、本発明に係る、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス棒の製造方法は、まず、素材として、最内層に石英ガラス素管又は石英ガラス棒を用い、かつその他の層に石英ガラス素管を用いて、あるいはさらにシリカ粉末を組み合わせて用いて、多層石英ガラス素材を形成する。
【００３２】
そして、多層石英ガラス素材の片端部の外周にダイスを設置し、多層石英ガラス素材をダイスに対して相対的な軸中心の回転を与えつつ、多層石英ガラス素材の片端から順次加熱軟化させて軸方向に沿って移動させて、その加熱軟化部分をダイス内に圧入して送り込むことにより、多層石英ガラス素材の加熱軟化部分を圧着させるものである。この場合も、この圧着の際に、拡径若しくは縮径することや同一径のままとすることもできるので、様々な外径を有する多層石英ガラス棒を製造することができる。
【００３３】
本発明に係る、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管又は多層石英ガラス棒の製造方法において、多層石英ガラス素材は、最外層に石英ガラス管、最内層に石英ガラス棒又は石英ガラス素管を用いることは固定されているが、中間層においては次の(1)〜(4)に記載したとおり、種々の組み合せがある。
【００３４】
(1) ３層石英ガラス管を形成するための線状素材の組み合せ：下記(a)〜(d)の４通り
(a)最外層：石英ガラス素管、
中間層：石英ガラス素管、
最内層：石英ガラス棒
(b)最外層：石英ガラス素管、
中間層：石英ガラス素管、
最内層：石英ガラス素管
(c)最外層：石英ガラス素管、
中間層：シリカ粉末、
最内層：石英ガラス棒
(d)最外層：石英ガラス素管、
中間層：シリカ粉末、
最内層：石英ガラス素管
(2) ４層以上の石英ガラス管を形成するための線状素材の組合せ：下記(a)〜(d)の４通り
(a)最外層：石英ガラス素管、
中間層：複数本の石英ガラス素管、
最内層：石英ガラス棒
(b)最外層：石英ガラス素管、
中間層：複数本の石英ガラス素管、
最内層：石英ガラス素管
(c)最外層：石英ガラス素管、
中間層：１本以上の石英ガラス素管と１種類以上のシリカ粉末、
最内層：石英ガラス棒
(d)最外層：石英ガラス素管、
中間層：１本以上の石英ガラス素管と１種類以上のシリカ粉末、
最内層：石英ガラス素管
(3) ３層石英ガラス棒を形成するための線状素材の組合せ：下記(a)〜(d)の４通り
(a)最外層：石英ガラス素管、
中間層：石英ガラス素管、
最内層：石英ガラス棒
(b)最外層：石英ガラス素管、
中間層：石英ガラス素管、
最内層：石英ガラス素管
(c)最外層：石英ガラス素管、
中間層：シリカ粉末、
最内層：石英ガラス棒
(d)最外層：石英ガラス素管、
中間層：シリカ粉末、
最内層：石英ガラス素管
(4) ４層以上の石英ガラス棒を形成するための線状素材の組合せ：下記(a)〜(d)の４通り
(a)最外層：石英ガラス素管、
中間層：複数本の石英ガラス素管、
最内層：石英ガラス棒
(b)最外層：石英ガラス素管、
中間層：複数本の石英ガラス素管、
最内層：石英ガラス素管
(c)最外層：石英ガラス素管、
中間層：１本以上の石英ガラス素管と１種類以上のシリカ粉末、
最内層：石英ガラス棒
(d)最外層：石英ガラス素管、
中間層：１本以上の石英ガラス素管と１種類以上のシリカ粉末、
最内層：石英ガラス素管
以下に、図面を用いて、本発明を説明する。
【００３５】
図１は、３層石英ガラス管の製造の態様を示したものである。
【００３６】
ここでは、３層石英ガラス素材は、最外層素材１及び中間層素材２として石英ガラス素管、そして最内層素材３として石英ガラス棒を、それぞれ、用いて形成されたものである。３層石英ガラス素材の片端と他端にはダミーシリンダー５がそれぞれ溶着によって取り付けられ、回転及び水平移動の可能な出側チャック１０及び入側チャック１１に、それぞれ把持される。
【００３７】
入側チャック１１と出側チャック１０の間にはヒーター１５が設置されている。３層石英ガラス素材は左から右の方向へ入側チャック１１とともに移動し、ヒーター１５によりその片端から順次加熱軟化されて軸方向に沿って移動し、その加熱軟化部分がプラグ２０とダイス２１によって形成される空間部に圧入して送り込まれる。なお、プラグはマンドレル２２によって保持されている。
【００３８】
３層石英ガラス素材の加熱軟化部分の最内層素材である石英ガラス棒は、プラグ２０により穿孔され、中間層素材である石英ガラス素管の内面と圧着され、また、最外層素材である石英ガラス素管は、ダイス２１により中間層素材である石英ガラス素管の外面と圧着されされ、３層全体が一体化された３層石英ガラス管が形成される。
【００３９】
図２は、一体化された３層石英ガラス管が形成される工程を示す、プラグ及びダイス近傍の拡大模式図である。このように３層石英ガラス素材は順次加熱され、穿孔及び圧着の加工により、一体化された３層石英ガラス管３０が順次に形成され、３層石英ガラス素材の他端まで加工される。
【００４０】
そして、入側チャックの移動速度と出側チャックの移動速度の比は、３層石英ガラス素材の断面積と、一体化加工により形成される３層石英ガラス管の断面積の比の逆数に設定される。また、入側チャックの回転速度と出側チャックの回転速度は、各断面での３層の厚みを一定比率に維持するため、速度差がない方が望ましい。
【００４１】
この一体化加工の際、３層石英ガラス素材は水平方向の軸の周りに回転させながら、その加熱軟化部分をダイス２１及びプラグ２０によって形成される空間部に圧入して送り込ませる。これは３層石英ガラス素材の円周方向の加熱状態を均一にし、偏芯を抑制し寸法精度を向上させると共に、一体化加工される３層石英ガラス管の各界面での空孔の発生を抑制するためである。なお、回転速度が遅ければ均熱効果が不十分であり、速すぎるとダイスやプラグとの接触頻度が増し、それらの損耗が激しくなると共に、得られた３層石英ガラス管３０の表面性状も損なわれるので、回転速度は５〜２０ｒｐｍ程度が好ましい。
【００４２】
ここまでは、最内層素材として石英ガラス棒を用いた３層石英ガラス素材により、３層石英ガラス管を製造する方法を説明してきたが、最内層素材として石英ガラス棒を用いる代わりに、石英ガラス素管を用いた３層石英ガラス素材でもよい。
【００４３】
図３に、最内層素材３として石英ガラス素管を用いた３層石英ガラス素材から、３層石英ガラス管３０を製造する際のダイス及びプラグ近傍の断面模式図を示す。最内層素材３として石英ガラス素管を用いることにより、３層石英ガラス素材を成形用ダイス及びプラグに圧入する時の負荷を軽減することが可能である。また、形成される３層石英ガラス管３０の偏肉を低減することができ、したがって、３層石英ガラス管の寸法精度をより向上させることができる。
【００４４】
これまでは、中間層素材２として石英ガラス素管を用いた３層石英ガラス素材により、３層石英ガラス管３０を製造する方法を説明してきたが、中間層素材２として石英ガラス素管を用いる代わりに、シリカ粉末を用いた３層石英ガラス素材でもよい。
【００４５】
図４に、中間層素材２としてシリカ粉末を用いた３層石英ガラス素材から、３層石英ガラス管３０を製造する際のダイス及びプラグ近傍の断面模式図を示す。ここで、最外層素材１が石英ガラス素管、最内層素材３が石英ガラス棒である。
【００４６】
図５は、同じく中間層素材２としてシリカ粉末を用いた３層石英ガラス素材から３層石英ガラス管３０を製造する例であるが、ここでは、最外層素材１が石英ガラス素管、最内層素材３が石英ガラス素管である。
【００４７】
ここまでは３層石英ガラス管を製造する方法を説明してきたが、石英ガラス素材を４層あるいはそれ以上の多層とすることにより、４層あるいはそれ以上の多層石英ガラス管を製造することができる。なお、中間層素材としてシリカ粉末を用いると、中間層に石英ガラスの特性向上元素等を比較的容易に添加することができる。
【００４８】
図６に、最外層素材１として石英ガラス素管、第１中間層素材５２として石英ガラス素管、第２中間層素材６２としてシリカ粉末、そして最内層素材３として石英ガラス管からなる４層石英ガラス素材を用いて、４層石英ガラス管７０を製造する際のダイス及びプラグ近傍の断面模式図を示す。
【００４９】
なお、図１〜６では、圧着あるいは穿孔・圧着の一体化加工時に、多層石英ガラス素材の外径に対し、得られる多層石英ガラス管の外径が拡径される場合を示したが、本発明は拡径するだけでなく、一体化加工後の多層石英ガラス管の外径を逆に縮径させることも可能であり、また同一径とすることも可能である。
【００５０】
このように、ダイスの内径とプラグの外径を選定し、入側チャックと出側チャックの、それぞれの走行速度を調整することにより、同じ寸法の多層石英ガラス素材から、種々の外径及び内径を有する多層石英ガラス管を製造することができる。
【００５１】
多層石英ガラス素材を構成する石英ガラス棒又は素管の材料としては、ＶＡＤ法などで製造される合成石英ガラスでも、水晶粉などを原料にし天然石英ガラスでもいずれでもよく、特には限定しない。また、同様に中間層形成用として使用されるシリカ粉末も、ゾルーゲル法などで人工的に製造される合成粉末でも、天然から得られる水晶粉でもいずれでも良く、特には限定しない。また、最終的に最外層、中間層、最内層の各層に用いられる石英ガラス材料の組み合わせも目的に応じ自在であり、中間層の形成においても石英ガラス素管又はシリカ粉末と目的に応じ自在に選択できる。
【００５２】
本発明では、多層石英ガラス素材を構成する各層の断面積比は、加工後の多層石英ガラス管の各層の断面積比と同じであるので、各層の厚さの比は多層石英ガラス素材の各層を構成する各石英ガラス材料あるいは充填されるシリカ粉末の断面積比で調整する必要がある。なお、同じ寸法の多層石英ガラス素材からであっても、ダイスとプラグの選定により種々の外径及び内径を有する多層石英ガラス管を製造することができる。
【００５３】
多層石英ガラス素材の各層に、石英ガラス棒あるいは石英ガラス素管が隣り合う形で用いられる場合の石英ガラス棒あるいは石英ガラス素管の隙間は０．５〜１０ｍｍとするのが好ましい。この隙間は小さいほど好ましいが、０．５ｍｍを下回ると、石英ガラス素管内に、石英ガラス棒あるいは石英ガラス素管を挿入する際、接触により傷が発生し、得られる多層石英ガラス管の各層の境界に傷が残る場合がある。１０ｍｍを超えると、得られる多層石英ガラス管の各層の境界に空孔が発生したり、内径が偏芯し寸法精度が損なわれる場合がある。
【００５４】
また、中間層素材としてシリカ粉末を使用する場合は、密に充填するのが好ましい。充填状態が良くないと、得られる多層石英ガラス管の各層の境界に空孔が残る場合があり、寸法精度に影響を及ぼす場合もあるからである。
【００５５】
一体化加工時の多層石英ガラス素材の加熱温度は、軟化点がＯＨ基濃度やＣｌ濃度により大きく変化するので一概には決められない。多層石英ガラス素材の加熱は、ダイスの直前で最も高い温度になり、それよりやや低下したところでダイスに、あるいはさらにプラグに接して成形されるようにするのが好ましい。
【００５６】
ヒーターの設定温度は２０００〜２７００℃程度となる。これらの温度域に適用できるダイスやプラグの材料は、酸化アルミナ系の酸化物、タングステン、モリブデン等の金属や黒鉛等に限られるが、高温域での強度並びに純度の面から黒鉛が最適である。なお、酸化防止のため不活性雰囲気中で一体化加工されるのが好ましい。
【００５７】
さらに、多層石英ガラス管を製造する際に、多層石英ガラス素材の内部あるいは一体化加工後の多層石英ガラス管の内部を減圧すると、得られる多層石英ガラス管の寸法精度の向上を図ることができるし、各層の境界における気泡の発生を抑制することもできる。減圧することによって、気泡の原因となる気体が排除され、またダイスに入る前の多層石英ガラス素材の各層間の隙間やシリカ粉末との隙間が減少するからであると推定される。また、内径の寸法精度が向上するのは、得られる多層石英ガラス管の内面がプラグの径部に沿って開孔されるためと思われる。
【００５８】
多層石英ガラス素材の内部あるいは一体化加工後の多層石英ガラス管の内部を減圧する方法を、図１を用いて説明する。多層石英ガラス素材から多層石英ガラス管を製造する際に、加工中の管の両端に外気の進入を遮断するホルダー４１を設置する。多層石英ガラス素材の側では、最外層の石英ガラス素管内を真空ポンプ４２によって用いて排気する。そして、一体化加工後の３層石英ガラス管の側では、プラグを保持するマンドレルを中空とし、マンドレルの側面に排気できる小孔４３を設け、このマンドレルを介して真空ポンプ４２を用いて排気する。
【００５９】
このような減圧処理は、多層石英ガラス素材側または一体化加工後の３層石英ガラス管側（プラグ側）のどちらか一方でもよいが、両側から減圧処理するのが好ましい。減圧処理はわずかでも有効であるが、過剰に減圧するとプラグとの接触が激しくなり、内表面に傷が発生する場合があるので、内部の圧力は100000Pa以下が好ましい。減圧による寸法精度の向上を図るためには、素材側で30000〜60000Pa、プラグ側で1000〜10000Paとするのが、特に好ましい。
【実施例１】
【００６０】
３層石英ガラス管を製造するために、高純度のＳｉＣｌ4を酸水素火炎にて加水分解して生成したＳｉＯ2より得た合成石英ガラス又は天然石英ガラスから、３層石英ガラス素材に用いる石英ガラス棒及び石英ガラス素管を作製した。また、シリカ粉末を用意した。そして、図１に示す製造装置にて、一体化加工された３層石英ガラス管を製造した。ここで、最外層の石英ガラス素管には外径１４２ｍｍのものを用いた。ダイスは黒鉛製で口径１６０ｍｍと１２５ｍｍの２種類を用い、プラグは外径８５ｍｍと３０ｍｍの２種類を用いた。
【００６１】
最外層の石英ガラス素管の中に、中間層となる石英ガラス素管を挿入し、さらに最内層となる石英ガラス棒あるいは石英ガラス素管を挿入し、３層石英ガラス素材を準備した。そして、３層石英ガラス素材の片端部には、一体化加工後の３層石英ガラス管の内径より大きな内径を有する石英ガラス製ダミーシリンダー、他端部には一体化加工後の３層石英ガラス管の外径と同じ外径の石英ガラス製ダミーシリンダーを溶着した。
【００６２】
また、中間層にシリカ粉末を用いる３層石英ガラス素材の場合は、最外層の石英ガラス素管の片端の口を閉じた上で、その石英ガラス素管を垂直方向に設置する。そして、その中に、最内層となる石英ガラス棒あるいは石英ガラス素管を同軸上になるように挿入し保持したのち、最外層と最内層の隙間に中間層素材としてのシリカ粉末を充填し、その後、開口側は真空引き可能な状態で栓をすることによって、３層石英ガラス素材を準備した。  このようにして準備された３層石英ガラス素材の構成及び寸法は、表１に示すとおりである。
【００６３】
【表１】
2005126261.tif 000003
【００６４】
ヒーターの設定温度は２４００℃として、一体化加工により３層石英ガラス管を製造した。また、この際、石英ガラス管内を減圧した場合としない場合の両方を行ったが、減圧する場合は、３層石英ガラス素材側では内圧を50000Pa、プラグ側では1500Paとした。
【００６５】
得られた３層石英ガラス管について、長さ方向にてほぼ等間隔に１０ヶ所の位置で、円周を８等分した４方向にて外径を測定し、平均値をその位置の外径とした。同じ位置で超音波肉厚計を用い、円周方向の８ヶ所で肉厚を測定し平均値をその位置の肉厚とし、外径と肉厚からその位置の内径を計算により求めた。１０ヶ所の測定値から、その３層石英ガラス管の平均外径及び平均内径を、そして最大値と最小値との差から外径変動及び内径変動をそれぞれ求めた。また、目視にて観察し、各層の界面における空孔の有無についても検査を行った。
【００６６】
表１から明らかなように、３層石英ガラス素材に用いられる各層の素材がそれぞれ異なっても、種々の寸法の３層石英ガラスが、寸法精度よく製造されている。また、各層の界面に気泡のない石英ガラス管が得られていることがわかる。
【実施例２】
【００６７】
４層又は５層の石英ガラス管を製造するために、高純度のＳｉＣｌ4を酸水素火炎にて加水分解して生成したＳｉＯ2より得た合成石英ガラス及び天然石英ガラスから、４層又は５層の石英ガラス素材に用いる石英ガラス棒及び石英ガラス素管を作製した。また、シリカ粉末を用意した。そして、図１に示す製造装置にて、一体化加工された４層又は５層の石英ガラス管を製造した。ここで、最外層の石英ガラス素管には外径１４２ｍｍのものを用いた。ダイスは黒鉛製で口径１６０ｍｍのものを用い、プラグは外径８５ｍｍのものを用いた。
【００６８】
このようにして得られた石英ガラス素材から、４層又は５層の石英ガラス素材を作る方法は、基本的には、実施例１と同様である。
【００６９】
すなわち、最外層の石英ガラス素管の中に、中間層となる石英ガラス素管を２個又は３個挿入し、さらに最内層となる石英ガラス棒あるいは石英ガラス素管を挿入し、４層又は５層の石英ガラス素材を準備した。
【００７０】
また、中間層にシリカ粉末を用いる４層又は５層の石英ガラス素材の場合は、最外層の石英ガラス素管の片端の口を閉じた上で、その石英ガラス素管を垂直方向に設置する。そして、その中に、中間層となる石英ガラス素管を１個又は２個挿入し、さらに最内層となる石英ガラス棒あるいは石英ガラス素管を同軸上になるように挿入し保持したのち、最外層ガラス素管と中間層ガラス素管の隙間、又は、最内層ガラス棒若しくは最内層ガラス素管と中間層ガラス素間の隙間、に中間層素材としてのシリカ粉末を１層又は２層充填し、その後、開口側は真空引き可能な状態で栓をすることによって、４層又は５層の石英ガラス素材を準備した。
【００７１】
そして、４層又は５層の石英ガラス素材の片端部には、一体化加工後の４層又は５層の石英ガラス管の内径より大きな内径を有する石英ガラス製ダミーシリンダー、他端部には一体化加工後の４層又は５層の石英ガラス管の外径と同じ外径の石英ガラス製ダミーシリンダーを溶着した。
【００７２】
このようにして準備された４層又は５層の石英ガラス素材の構成及び寸法は、表２に示すとおりである。
【００７３】
【表２】
2005126261.tif 000004
【００７４】
ヒーターの設定温度は２３５０℃として、一体化加工により、４層又は５層の石英ガラス管を製造した。また、この際、石英ガラス管内を減圧した場合としない場合の両方を行ったが、減圧する場合は、３層石英ガラス素材側では内圧を40000Pa、プラグ側では2000Paとした。
【００７５】
得られた４層又は５層の石英ガラス管について、長さ方向にてほぼ等間隔に１０ヶ所の位置で、円周を８等分した４方向にて外径を測定し、平均値をその位置の外径とした。同じ位置で超音波肉厚計を用い、円周方向の８ヶ所で肉厚を測定し平均値をその位置の肉厚とし、外径と肉厚からその位置の内径を計算により求めた。１０ヶ所の測定値から、その管の平均外径及び平均内径を、そして最大値と最小値との差から外径変動及び内径変動をそれぞれ求めた。また、目視にて観察し、各層の界面における空孔の有無についても検査を行った。
【００７６】
表２から明らかなように、４層又は５層の石英ガラス素材に用いられる各層の素材がそれぞれ異なっても、種々の寸法の４層又は５層の石英ガラスが、寸法精度よく製造されている。また、各層の界面に気泡のない石英ガラス管が得られていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明によれば、１層又は２層以上の中間層を有する多層石英ガラス管及び多層石英ガラス棒を、種々の寸法について、量産性に適した方法で、且つ優れた寸法精度で製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】３層石英ガラス管の製造の態様をしめす断面模式図である。
【図２】最外層素材として石英ガラス素管、中間層素材として石英ガラス素管、最内層素材として石英ガラス棒、を用いた３層石英ガラス素材から３層石英ガラス管を製造する際のダイス及びプラグ近傍の断面模式図である。
【図３】最外層素材として石英ガラス素管、中間層素材及び最内層素材として石英ガラス素管を用いた３層石英ガラス素材から３層石英ガラス管を製造する際のダイス及びプラグ近傍の断面模式図である。
【図４】最外層素材として石英ガラス素管、中間層素材としてシリカ粉末、最内層素材として石英ガラス棒、を用いた３層石英ガラス素材から３層石英ガラス管を製造する際のダイス及びプラグ近傍の断面模式図である。
【図５】最外層素材として石英ガラス素管、中間層素材としてシリカ粉末、最内層素材として石英ガラス素管、を用いた３層石英ガラス素材から３層石英ガラス管を製造する際のダイス及びプラグ近傍の断面模式図である。
【図６】最外層素材として石英ガラス素管、第１中間層素材として石英ガラス素管、第２中間層素材としてシリカ粉末、最内層素材として石英ガラス管を用いた４層石英ガラス素材から４層石英ガラス管を製造する際のダイス及びプラグ近傍の断面模式図である。
【符号の説明】
【００７９】
１    最外層素材
２    中間層素材
３    最内層素材
５    ダミーシリンダー
１０  出側チャック
１１  入側チャック
１５  ヒーター
２０  プラグ
２１  ダイス
２２  マンドレル
３０  ３層石英ガラス管
４１  ホルダー
４２  真空ポンプ
４３  小孔
５２  第１中間層素材
６２  第２中間層素材
７０  ４層石英ガラス管
【図１】
2005126261.tif 000005
【図２】
2005126261.tif 000006
【図３】
2005126261.tif 000007
【図４】
2005126261.tif 000008
【図５】
2005126261.tif 000009
【図６】
2005126261.tif 000010