【手続補正書】
【提出日】平成22年3月29日(2010.3.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゲル化したポリアミド樹脂及び有機顔料を溶剤中に分散して分散液を調製することを特徴とする分散液の製造方法。
【請求項２】
ポリアミド樹脂をアルコールに加熱溶解した後、冷却することによりゲル化したポリアミド樹脂を調製し、該ゲル化したポリアミド樹脂及び有機顔料を溶剤中に分散して分散液を調製することを特徴とする分散液の製造方法。
【請求項３】
前記アルコールが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、１−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノールまたはイソブタノールである請求項２に記載の分散液の製造方法。
【請求項４】
前記ポリアミド樹脂が、Ｎ−メトキシメチル化ナイロンまたはナイロン６−６６−６１０−１２の４元ナイロン共重合体である請求項２または３に記載の分散液の製造方法。
【請求項５】
前記ゲル化したポリアミド樹脂に含まれるポリアミド樹脂固形分が、５．０質量％以上３０．０質量％以下の範囲である請求項１〜４のいずれか１項に記載の分散液の製造方法。
【請求項６】
前記有機顔料が、フタロシアニン顔料またはアゾ顔料である請求項１〜５のいずれか１項に記載の分散液の製造方法。
【請求項７】
前記有機顔料とポリアミド樹脂との質量比が１／１０００以上２／１以下であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の分散液の製造方法。
【請求項８】
導電性支持体上に下引き層を形成し、該下引き層上に感光層を形成して電子写真感光体を製造する方法において、
請求項１〜７のいずれか１項に記載の製造方法によって分散液を製造し、製造された該分散液を用いて該下引き層を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】分散液の製造方法、及び、電子写真感光体の製造方法
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、分散液の製造方法、及び、電子写真感光体の製造方法に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、有機顔料及びポリアミド樹脂を分散して得られる分散液の製造に使用するポリアミド樹脂に着目した。すなわち、該分散液の製造において、ポリアミド樹脂としてゲル化したポリアミド樹脂を有機顔料との分散に使用する。このことにより、該分散液の動的光散乱法による測定値における有機顔料の体積平均粒径（Ｄ50）及び遠心沈降法による測定値における有機顔料の平均粒径（メジアン径）を極めて小さくすることができ、さらに長期にわたって分散安定性を維持できる事を見出した。また、該分散液を用いて電子写真感光体を製造することで、連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動や画像欠陥の少ない電子写真感光体を提供できることを見出し、本発明を完成させた。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
ゲル化したポリアミド樹脂及び有機顔料を溶剤中に分散して分散液を調製することを特徴とする分散液の製造方法。
ポリアミド樹脂をアルコールに加熱溶解した後、冷却することによりゲル化したポリアミド樹脂を調製し、該ゲル化したポリアミド樹脂及び有機顔料を溶剤中に分散して分散液を調製することを特徴とする分散液の製造方法。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
本発明の分散液の製造方法は、ゲル化したポリアミド樹脂を有機顔料との分散に使用する。このことで、該分散液の動的光散乱法による測定値における体積平均粒径（Ｄ50）及び遠心沈降法による測定値における平均粒径（メジアン径）を極めて小さくすることができ、長期にわたって分散安定性を維持できるという顕著な効果を奏する。また、本発明によれば、該分散液を用いて電子写真感光体を製造することで、連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動や画像欠陥の少ない電子写真感光体を提供することができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
本発明の分散液の製造方法は、ゲル化したポリアミド樹脂及び有機顔料を溶剤中に分散することで製造する方法である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
（１）ポリアミド樹脂の種類：
所望のゲル化したポリアミド樹脂を調製させる事ができればポリアミド樹脂の種類は特に限定されない。ポリアミド樹脂の種類としては、例えばナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６６、ナイロン６１０、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロンを用いることができる。また、Ｎ−メトキシメチル化１２ナイロンに代表されるＮ−アルコキシアルキル化ナイロン、ナイロン６−６６−６１０−１２の４元ナイロン共重合体に代表されるナイロン共重合体など従来公知のものを用いることができる。ポリアミド樹脂の種類はポリアミド樹脂をゲル化させる溶剤への溶解性、ポリアミド樹脂のゲル化のしやすさを考慮して決定される。１種類または２種類以上のポリアミド樹脂を組み合わせて用いることもできる。ポリアミド樹脂の種類は、少なくともＮ−アルコキシアルキル化ナイロンが含まれることが好ましく、少なくともＮ−アルコキシアルキル化率が２０％以上４５％以下のＮ−アルコキシアルキル化ナイロンが含まれることが更に好ましい。また、少なくともＮ−メトキシメチル化率が２０％以上４５％以下のＮ−メトキシメチル化ナイロンが含まれることが特に好ましい。なお、Ｎ−メトキシメチル化率はＮＭＲにて以下に示す方法にて測定した。ポリアミド樹脂の１種であるＮ−アルコキシアルキル化ナイロンは、主鎖に複数の種類のナイロンを化学的に結合したものである共重合ナイロンと比較して、ナイロン主鎖の繰り返し単位が一定であることから結晶性に優れ、ゲル化したポリアミド樹脂を調製し易い。また、Ｎ−アルコキシアルキル化ナイロンはＮ−アルコキシアルキル化率が２０％より低いと溶剤への溶解性が低下し、ゲル化したポリアミド樹脂の調製が難しくなることがある。Ｎ−アルコキシアルキル化率が４５％より高いと溶剤への溶解性が上がり、ゲル化したポリアミド樹脂の安定性が悪化することがある。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
（２）ポリアミド樹脂をゲル化させる温度：
所望のゲル化したポリアミド樹脂ができればポリアミド樹脂をゲル化させる温度は特に限定されない。安定してゲル化したポリアミド樹脂を得る為には、溶剤に加熱溶解させたポリアミド樹脂を冷却することが望ましく、３０℃以下に冷却することがより望ましい。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
（３）ポリアミド樹脂をゲル化させる溶剤：
所望のゲル化したポリアミド樹脂を調製する事ができれば溶剤の有無や種類は特に限定されないが、好ましくはアルコール系溶剤であり、より好ましくはアルコールである。また、溶剤はポリアミド樹脂の溶解性とゲル化したポリアミド樹脂の調製のしやすさを加味して、１種類又は２種類以上の溶剤を組み合わせても良い。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
（４）ゲル化したポリアミド樹脂のポリアミド樹脂固形分：
所望のゲル化したポリアミド樹脂を調製することができればゲル化したポリアミド樹脂のポリアミド樹脂固形分は特に限定されない。ゲル化したポリアミド樹脂の安定性を考慮すれば、ポリアミド樹脂の固形分は好ましくは２質量％以上であり、更に好ましくは５質量％以上であり、最も好ましくは５．０質量％以上３０．０質量％以下の範囲である。ポリアミド樹脂の固形分が低すぎるとゲル化したポリアミド樹脂が調製できないことがある。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
（５）ゲル化したポリアミド樹脂の形状：
所望の分散液を調製することができればゲル化したポリアミド樹脂の形状は特に限定されない。分散操作における作業性を考慮すれば、分散を行う前にゲル化したポリアミド樹脂を０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の大きさに破砕しておくことが好ましい。ゲル化したポリアミド樹脂が０．５ｍｍより小さいと破砕したゲル化したポリアミド樹脂同士が付着やすくなり、作業性が悪化する事がある。ゲル化したポリアミド樹脂が１０ｍｍより大きいと、分散終了後にゲル化したポリアミド樹脂の未分散分が残ることがある。ゲル化したポリアミド樹脂の破砕には、ペイントシェーカー、ボールミル、サンドミル、超音波分散機、高圧ホモジナイザー、スターラー、ミキサー、撹拌機、ロールミル、乳化分散機、メッシュ、篩、ミンサー等を用いる。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
分散液に含まれる有機顔料とポリアミド樹脂の質量比は分散液の液安定性と分散液を用いて形成された電子写真感光体の連続プリント時における明部電位、残留電位の電位変動の抑制効果を考慮して決定される。好ましくは分散液に含まれる有機顔料とポリアミド樹脂の質量比（有機顔料／ポリアミド樹脂）が１／１０００以上２／１以下であり、更に好ましくは分散液に含まれる有機顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／１００以上１／１以下である。分散液に含まれる有機顔料とポリアミド樹脂の質量比が２／１よりも高い場合、顔料の分散性が悪化して分散液の液安定性が劣ることがある。また、分散液に含まれる有機顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／１０００よりも低いと電子写真感光体での連続プリント時における残留電位の上昇や初期電位の低下等による電位変動の抑制効果が劣ることもある。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】
本発明の分散液の製造方法を用いて得られた分散液は印刷向けインキ、水性ペイント、液体トナー、コーティング剤、接着剤、表面処理剤等に適応する。また、本発明の分散液を用いて得られた電子写真感光体は、電子写真複写機に利用する。その他に、レーザービームプリンター、ＣＲＴプリンター、ＬＥＤプリンター、ＦＡＸ、液晶プリンター及びレーザー製版等の電子写真応用分野にも幅広く適用し得るものである。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１２】
表１から明らかなように、調製例１〜２３では熱応力歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵを用いる針入測定におけるＴＭＡにおいて変曲点が観察されたことから、調製例１〜２３はゲル化したポリアミド樹脂である。また、調製例２４〜２９では熱応力歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１５０ＣＵを用いる針入測定におけるＴＭＡにおいて変曲点が観察されないことから、調製例２４〜２９はゲル化していないポリアミド樹脂である。また、定性的外観においてもゲル化したポリアミド樹脂は薄白色乃至白色の色味で流動性が失われており、ゲル化していないポリアミド樹脂は透明の色味で流動性がある。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１３】
次に、前述で調製したゲル化したポリアミド樹脂及びゲル化していないポリアミド樹脂を用いた分散液の調製について述べる。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１４】
〈実施例１〉
前記ゲル化したポリアミド樹脂１−１Ａ  ４．６部
メタノール（キシダ化学製、特級）  １．０部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
下記式（１）で示されるビスアゾ顔料  ０．０２３部
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１６】
上記構成で、前記ゲル化したポリアミド樹脂１−１Ａを篩（篩目開き１．０ｍｍ）にてつぶしながら、濾すことで１ｍｍの大きさに破砕した後、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である分散液１−１Ｂを得た。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１９】
〈実施例２〜２３〉
表２の実施例に対応する前記ゲル化したポリアミド樹脂のゲル化したポリアミド樹脂量（部）
表２の実施例に対応する溶剤（キシダ化学製、特級）の溶剤量（部）
φ１．０ガラスビーズ  １１部
表２の実施例に対応する前記式（１）で示されるビスアゾ顔料の前記式（１）で示されるビスアゾ顔料量（部）上記構成で、表２の実施例に対応する前記ゲル化したポリアミド樹脂を篩（篩目開き１．０ｍｍ）にてつぶしながら、濾すことで１ｍｍの大きさに破砕した後、ペイントシェーカーを用い４時間分散した。次いで、表２の実施例に対応するメタノール（キシダ化学製、特級）のメタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である表２の実施例に対応する分散液を得た。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２２】
〈比較例１〉
前記ゲル化していないポリアミド樹脂２−１Ａ  ３．１部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  １．５部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
下記式（１）で示されるビスアゾ顔料  ０．０４７部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、メタノール（キシダ化学製、特級）３．０部を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である分散液２−１Ｂを得た。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２４】
〈比較例２〜５〉
表２の比較例に対応する前記ゲル化していないポリアミド樹脂種とゲル化していないポリアミド樹脂量（部）
表２の比較例に対応する溶剤種（キシダ化学製、特級）の溶剤量（部）
φ１．０ガラスビーズ  １１部
表２の比較例に対応する前記式（１）で示されるビスアゾ顔料の前記式（１）で示されるビスアゾ顔料量（部）上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である表２の比較例に対応する分散液を得た。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２６】
〈比較例６〉
前記ゲル化していないポリアミド樹脂２−６Ａ  ３．８部
１−ブタノール（キシダ化学製、特級）  ０．８部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（１）で示されるビスアゾ顔料  ０．０４６部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、メタノール（キシダ化学製、特級）３．０部を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である分散液２−６Ｂを得た。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１２９】
表２から次のことが明らかである。実施例１〜２３は、溶剤中に、前記式（１）で示されるビスアゾ顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している。このため実施例１〜２３は、比較例１〜６と比べ、分散液のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）及びＣＡＰＡ−７００の平均粒径（メジアン径）が極めて小さい。且つ、１ヶ月静置後、３ヶ月静置後の液状態においてもほとんど沈降が認められない。このことから、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している実施例１〜２３は、液安定性が非常に高いことが判る。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３０】
前述で調製したゲル化したポリアミド樹脂又はゲル化していないポリアミド樹脂を用い、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比を２／１から１／１０００の範囲で振った分散液の調製について述べる。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３１】
〈実施例２４〜２９〉
前記ゲル化したポリアミド樹脂液１−４Ａ  ４．６部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
表３の実施例に対応する前記式（１）で示されるビスアゾ顔料量
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散した。次いで、表３の実施例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加えた後、ポリフロンフィルター（ＰＦ０２０、孔径２μｍ、アドバンテック東洋株式会社製）で濾過し、表３の実施例に対応する分散液を得た。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３４】
〈実施例３０〉
前記ゲル化したポリアミド樹脂液１−４Ａ  ４．６部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（１）で示されるビスアゾ顔料  ０．０００５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散した。次いで、エタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部を加え、分散液３−７Ｂを得た。
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３７】
〈比較例７〉
前記ゲル化していないポリアミド樹脂液２−２Ａ  ４．６部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部
φ１．０ガラスビーズ  １１部
前記式（１）で示されるビスアゾ顔料  ０．０００５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、エタノール（キシダ化学製、特級）  ２．３部を加え、分散液４−１Ｂを得た。
【手続補正２８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４０】
【表３】
2008248145.tif 000001
【手続補正２９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４１】
表３は、分散液中のビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比を２／１以下１／１０００以上の範囲で変えて分散した結果である。実施例２４〜３０は、溶剤中に、前記式（１）で示されるビスアゾ顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している。このため実施例２４〜３０は、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比を２／１から１／１０００の範囲において、分散液のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）及びＣＡＰＡ−７００の平均粒径（メジアン径）が比較例７と比べ極めて小さい。且つ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の液状態においてもほとんど沈降が認められない。このことから、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している実施例２４〜３０は、液安定性が非常に高いことが判る。特に、実施例２５〜３０では、３ヵ月静置後においてもビスアゾ顔料の沈降が認められない。
【手続補正３０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４３】
〈実施例３１〉
前記ゲル化したポリアミド樹脂１−４Ａ  ５０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
φ１．０ガラスビーズ  ２４０部
下記式（２）で示されるビスアゾ顔料  １．０部
【手続補正３１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４５】
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、表４の実施例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である分散液６−１Ｂを得た。
【手続補正３２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４８】
〈実施例３２〉
実施例３１において、ビスアゾ顔料を前記式（２）で示されるビスアゾ顔料から下記式（３）で示されるビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例３１と同様の方法を用いて分散液６−２Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正３３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５０】
〈実施例３３〉
実施例３１において、ビスアゾ顔料を前記式（２）で示されるビスアゾ顔料から下記式（４）で示されるビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例３１と同様の方法を用いて分散液６−３Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正３４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５２】
〈実施例３４〉
実施例３１において、ビスアゾ顔料を前記式（２）で示されるビスアゾ顔料から下記式（５）で示されるビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例３１と同様の方法を用いて分散液６−４Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正３５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５４】
〈実施例３５〉
実施例３１において、前記式（２）で示されるビスアゾ顔料を以下のガリウムフタロシアニン顔料に代えた以外は、実施例３１と同様の方法を用いて分散液６−５Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。下記式（６）で示される、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるフラッグ角２θ＝７．４°±０．３°及び２θ＝２８．２°±０．３°の位置に強いピークを有するガリウムフタロシアニン結晶（特許第３６３９６９１号公報に記載のもの）。結果を表４に示す。
【手続補正３６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５６】
〈実施例３６〉
実施例３１において、前記式（２）で示されるビスアゾ顔料を下記式（７）で示されるビスアゾ顔料に代えた以外は、実施例３１と同様の方法を用いて分散液６−６Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正３７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５８】
〈実施例３７〉
ポリアミド樹脂液１−６Ａ  ５０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
φ１．０ガラスビーズ  ２４０部
前記式（７）で示されるビスアゾ顔料  ０．０７５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、表４の実施例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／１００である分散液６−７Ｂを得た。実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正３８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１５９】
〈実施例３８〉
実施例３７において、前記式（７）で示されるビスアゾ顔料０．０７５部を前記式（７）で示されるビスアゾ顔料０．００７５部に代えた以外は、実施例３７と同様の方法を用いてビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／１０００である分散液６−８Ｂを調製した。次いで実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正３９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６０】
〈実施例３９〉
φ１．０ガラスビーズ  ２４０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
前記式（７）で示されるビスアゾ顔料  １．０部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い２０時間分散した後ポリアミド樹脂液１−４Ａ５０．０部を追加して更に２時間分散した。次いで、表４の実施例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である分散液６−９Ｂを調製し、実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正４０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６１】
〈実施例４０〉
前記ゲル化したポリアミド樹脂１−４Ａ  ２５０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  １２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  １２５．０部
前記式（７）で示されるビスアゾ顔料  ５．０部
上記構成で、市販の撹拌機（スリーワンモーターＢＬ６００、新東科学株式会社製）及びプロペラ型撹拌翼を用い、溶剤中の顔料とポリアミド樹脂の撹拌を３０分行った。次いで、横型分散機ＤＩＳＰＥＲＭＡＴ  ＳＬ−Ｃ２５（ＶＭＡ社製）でφ１．０ガラスビーズ（充填率８５％）を用い、１０００ｒｐｍで４時間循環分散を行った。次いで、表４の実施例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である分散液６−１０Ｂを得た。実施例３１と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正４１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６２】
〈比較例８〉
前記ゲル化していないポリアミド樹脂２−２Ａ  ５０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
φ１．０ガラスビーズ  ２４０部
前記式（２）で示されるビスアゾ顔料  ０．７５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い４時間分散し、次いで、表４の比較例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である分散液７−１Ｂを得た。
【手続補正４２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６４】
前記分散液７−１Ｂを調製後、有栓メスシリンダー（容量１０ｍｌ）に液面高さが５０ｍｍになる量を入れ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の前記分散液７−１Ｂの液安定性を目視評価した。評価結果は、液面高さから１０ｍｍより低い位置でビスアゾ顔料の分離が認められるものを「完全に沈降」とした。結果を表４に示す。
【手続補正４３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６５】
〈比較例９〉
比較例８において、ビスアゾ顔料を前記式（２）で示されるビスアゾ顔料から前記式（５）で示されるビスアゾ顔料に代えた以外は、比較例８と同様の方法を用いて分散液７−２Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正４４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６６】
〈比較例１０〉
比較例８において、ビスアゾ顔料を前記式（２）で示されるビスアゾ顔料から前記式（６）で示されるガリウムフタロシアニン顔料に代えた以外は、比較例８と同様の方法を用いて分散液７−３Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正４５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６７】
〈比較例１１〉
比較例８において、前記式（２）で示されるビスアゾ顔料を前記式（７）で示されるビスアゾ顔料に代えた以外は、比較例８と同様の方法を用いて分散液７−４Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正４６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６８】
〈比較例１２〉
比較例８において、前記式（２）で示されるビスアゾ顔料  ０．７５部を前記式（７）で示されるビスアゾ顔料  ０．０３８部に代えた以外は、比較例８と同様の方法を用いて分散液７−５Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正４７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６９】
〈比較例１３〉
比較例８において、前記式（２）で示されるビスアゾ顔料  ０．７５部を前記式（７）で示されるビスアゾ顔料  ０．００３８部に代えた以外は、比較例８と同様の方法を用いて分散液７−６Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正４８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７０】
〈比較例１４〉
φ１．０ガラスビーズ  ２４０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  ２５．０部
前記式（７）で示されるビスアゾ顔料  ０．７５部
上記構成で、ペイントシェーカーを用い２０時間分散した後、前記ゲル化していないポリアミド樹脂液２−２Ａ  ５０．０部を追加して更に２時間分散した。次いで、表４の比較例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である分散液７−７Ｂを調製し、比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正４９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７１】
〈比較例１５〉
前記ゲル化していないポリアミド樹脂２−１Ａ  ２５０．０部
メタノール（キシダ化学製、特級）  １２５．０部
エタノール（キシダ化学製、特級）  １２５．０部
前記式（７）で示されるビスアゾ顔料  ３．８部
上記構成で、市販の撹拌機（スリーワンモーターＢＬ６００、新東科学株式会社製）及びプロペラ型撹拌翼を用い、溶剤中の顔料とポリアミド樹脂の撹拌を３０分行った。次いで、横型分散機ＤＩＳＰＥＲＭＡＴ  ＳＬ−Ｃ２５（ＶＭＡ社製）でφ１．０ガラスビーズ（充填率８５％）を用い、１０００ｒｐｍで４時間循環分散を行った。次いで、表４の比較例に対応するエタノール（キシダ化学製、特級）のエタノール量（部）を加え、ビスアゾ顔料とポリアミド樹脂の質量比が１／５である分散液７−８Ｂを得た。比較例８と同様に測定、評価を行った。結果を表４に示す。
【手続補正５０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７３】
表４から次のことが明らかである。実施例３１〜４０は、有機顔料の種類及び顔料とポリアミド樹脂の質量比を変え、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している。このため実施例３１〜４０は、有機顔料の種類及び顔料とポリアミド樹脂の質量比を変えても、分散液のマイクロトラックＵＰＡの体積平均粒径（Ｄ50）及びＣＡＰＡ−７００の平均粒径（メジアン径）が比較例８〜１５と比べ極めて小さい。且つ、１ヵ月静置後、３ヵ月静置後の液状態においてもほとんど沈降が認められない。このことから、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散している実施例３１〜４０は液安定性が非常に高いことが判る。
【手続補正５１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７５】
〈実施例４１〜４７、比較例１６〜２１〉
表５の実施例及び比較例に対応する分散液をＰＥＴフィルム上に２μｍの膜厚になるように、マイヤーバーにて塗布し、１００℃２０分の乾燥を行い、表５の実施例及び比較例に対応する分散液塗布膜を得た。次いで、表５の実施例及び比較例に対応する前記分散液塗布膜のシート表面の定性的外観を評価した。評価結果は、目視にて膜に曇り（白化）が認められるものを「膜曇りあり」、膜に曇り（白化）が認められないものを「膜曇りなし」とした。また、表５の実施例及び比較例に対応する前記分散液塗布膜の光沢度（ＰＧ−１Ｍ、日本電色工業株式会社製、測定角度６０°、白色度９２％のキヤノン製カラーレーザーコピアペーパー上にて測定）及び十点平均粗さＲｚｊｉｓ（サーフコーダーＳＥ−３５００、株式会社小坂研究所製）を測定した。結果を表５に示す。
【手続補正５２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１８９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１８９】
〈実施例４９〜５５、比較例２２〜２８〉
表５の実施例及び比較例に対応する前記分散液またはポリアミド樹脂液を用いて、実施例４８と同様の方法にて電子写真感光体２−１５を作成し、実施例４８と同様に評価を行った。
【手続補正５３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１９１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１９１】
表６から次のことが明らかである。実施例４８〜５５は、溶剤中に、有機顔料及びゲル化したポリアミド樹脂を分散して得られる分散液を用いた電子写真感光体である。実施例４８〜５５は、有機顔料及びゲル化していないポリアミド樹脂を分散して得られる分散液を用いた電子写真感光体の比較例２２〜２７と比べ、電子写真感光体の目視評価において塗工欠陥が認められないことが判る。
【手続補正５４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１９２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１９２】
また、表６から明らかなように、有機顔料を分散しないポリアミド樹脂を用いた電子写真感光体の比較例２８では、電子写真感光体の目視確認結果において塗工欠陥は認められない。しかし、ゲル化したポリアミド樹脂と有機顔料を分散して得られる分散液を用いた電子写真感光体の実施例４８〜５５は、有機顔料を分散しないポリアミド樹脂を用いた電子写真感光体の比較例２８と比べ、Ｎ／Ｌ環境下でのΔＶＬ，ΔＶＲの各電位変動量が非常に小さいことが判る。