(57)【要約】【課題】光学部品、バイオチップ、ＭＥＭＳ等において用いられるセラミックス製微細加工部品を低コストで製造する方法を提供する。【解決手段】  平均粒径が３０ｎｍ以下のセラミックス粉末又は平均粒径が３０ｎｍ以下のセラミックス粉末を成形して得た成形体を、型材を用いて０．６０Ｔｍ ℃（Ｔｍは融点又は昇華点）以下の温度で加圧して微細加工部を持つ最終形状に変形させて焼結する。また、必要に応じて研削、研磨等の最終仕上げ加工を行う。原料粉末を平均粒径を３０ｎｍ以下とすることにより、成形体が変形しやすくなり、変形温度が低下して、微細加工性が良くなる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が３０ｎｍ以下の粉末又は平均粒径が３０ｎｍ以下の粉末を成形して得た成形体を準備する工程と、該粉末又は該成形体を型材を用いて微細加工部を持つ最終形状に変形させて焼結する工程とを含む微細加工部品の製造方法。
【請求項２】
平均粒径が３０ｎｍ以下の粉末又は平均粒径が３０ｎｍ以下の粉末を成形して得た成形体を準備する工程と、該粉末又は該成形体を型材を用いて微細加工部を持つ最終形状に変形させて焼結する工程と、最終仕上げ加工をする工程とを含む微細加工部品の製造方法。
【請求項３】
前記最終形状に変形させて焼結する工程における変形温度領域が０．６０Ｔｍ℃（Ｔｍは融点又は昇華点）以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の微細加工部品の製造方法。
【請求項４】
最終形状に変形させて焼結する工程が加圧プレスによって行われることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の微細加工部品の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする多結晶材料又はその一部にアモルファスを含む多結晶材料からなる微細加工部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細加工が必要な多結晶材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種セラミックスを装置の部品として利用した新たな高機能装置の開発が進んでおり、これに用いられる微細加工部品の代表的なものとして、それらの装置に組込まれる光学的な機能を果たす部品、例えば、窓材、レンズ材、導波路材等として硫化亜鉛、弗化バリウム、砒化ガリウムなどのセラミックスが用いられているが、これらの光学部品に対しては、加工性の向上と低コスト化がますます要求されるようになってきている。
【０００３】
また、上記したような光学部品に限らず、バイオチップ、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System)等のマイクロマシン等においてもセラミックスや金属が部品として用いられるが、これについても加工性の向上と低コスト化が要求されている。
【０００４】
従来、一般的なセラミックスや金属等の製造方法は、原料粉末を混合して、所定の形状に成形した後、成形体を焼結して焼結体とし、これに仕上加工を施して目的の形状に仕上げるというものである。この仕上加工は、研削や研磨といった機械加工によって行われるが、通常はセラミックス焼結体からの削り出しで行われるため、材料費及び仕上加工のコストが非常に高いものとなっていた。また融点近傍まで温度を上昇させて軟化させた後、型押しするという方法もあるが、熱膨張係数等の問題や、型材と被成形物とが反応して型離れが困難となるという問題もあり、所定の微細加工部品を得ることは困難であった。
【０００５】
特に、セラミックスをミクロン、サブミクロン、ナノレベルで加工することは上記のような方法では困難であり、実用化には非常に問題があった。
すなわちセラミックスの微細加工は、一般にセラミックス材料を緻密体に形成してから、超精密旋盤等による超精密加工や、ＲＩＥ（反応性イオンエッチング）等を用いて加工が行われていたが、加工コストが高くなるという問題があった。
そのため、これに代わる手法として、転写により最終形状へ成形する手法が考えられてきている。
【０００６】
そのような手法としては、例えば特許文献１に記載されている次の方法がある。
（１）セラミックス原料粉末を成形して成形体とし、この成形体を焼結し、得られた焼結体を、加圧・加熱プレスを用いて５５０〜１２００℃、１〜３００ＭＰａの条件で最終形状に変形させる。
（２）セラミックス原料粉末を成形して成形体とし、この成形体を焼結し、得られた焼結体を、加圧・加熱プレスを用いて５５０〜１２００℃、１〜３００ＭＰａの条件で最終形状に近い形状に変形させ、次いで、研磨加工機や超精密旋盤などを用いて仕上げ加工を行って最終形状に仕上げる。
しかしながら、上記の方法では焼結体を変形させるために高温・高圧が必要であり、微細加工部品の製造には好ましくなく、また、コスト的に問題があった。
【０００７】
【特許文献１】国際公開第０３／０５５８２６号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記の事情に鑑み、微細加工部品を低コストで製造することができる製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は前記の製造方法によって製造された微細加工部品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、検討を重ねた結果、原料粉末の平均粒径を３０ｎｍ以下とした粉末又は成形体を０．６０Ｔｍ℃以下の温度で加圧応力下で変形・焼結させることにより、微細加工部品を製造することができることを見いだして本発明を完成したものである。
【００１０】
すなわち、本発明は次の構成を有する。
（１）平均粒径が３０ｎｍ以下の粉末又は平均粒径が３０ｎｍ以下の粉末を成形して得た成形体を準備する工程と、該粉末又は該成形体を型材を用いて微細加工部を持つ最終形状に変形させて焼結する工程とを含む微細加工部品の製造方法。
（２）平均粒径が３０ｎｍ以下の粉末又は平均粒径が３０ｎｍ以下の粉末を成形して得た成形体を準備する工程と、該粉末又は該成形体を型材を用いて微細加工部を持つ最終形状に変形させて焼結する工程と、最終仕上げ加工をする工程とを含む微細加工部品の製造方法。
【００１１】
（３）前記最終形状に変形させて焼結する工程における変形温度領域が０．６０Ｔｍ℃（Ｔｍは融点又は昇華点）以下であることを特徴とする上記（１）、（２）の微細加工部品の製造方法。
（４）最終形状に変形させて焼結する工程が加圧プレスによって行われることを特徴とする上記（１）〜（３）の微細加工部品の製造方法。
（５）上記（１）〜（４）の製造方法によって製造されたことを特徴とする多結晶材料又はその一部にアモルファスを含む多結晶材料からなる微細加工部品。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の製造方法によれば、寸法精度の高い微細加工部品を低コストで製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明においては、成形用原料粉末として平均粒径が３０ｎｍ以下の粉末を用いる。これは、平均粒径を３０ｎｍ以下という微細なものとすることにより、成形体が変形しやすくなり、変形温度が低下して、しかも微細加工性が良くなるためである。平均粒径は好ましくは２０ｎｍ以下とし、より好ましくは１０ｎｍ以下とする。
３０ｎｍを超えると変形の際に大きな応力が必要となるほか、変形のための温度を０．６０Ｔｍ℃より高くする必要があるので、好ましくない（ここで、Ｔｍは融点又は昇華点を示す）。
【００１４】
粉末の材料としては用途に応じて種々の公知のものが使用できる。
このような微細な粉末としては、市販のｎｍサイズの粉末を用いることができ、また、気相法で得た微粉末又はゾル−ゲル法によって得た結晶微粉末またはアモルファスを一部含む結晶微粉末を用いることができる。金属粉末としては、市販粉末の他に気相法やメッキ法で得られた粉末を用いることもできる。
なお、本明細書では、５μｍ以下、好ましくは１μｍ以下の精度を持つ人為的に加工形成された部分を形成することが可能であることを微細加工性があるといい、このような微細加工形成された部分を持つ部品を微細加工部品という。
【００１５】
この平均粒径３０ｎｍ以下の原料粉末を成形して、成形体を作製し、これを０．６０Ｔｍ℃以下の温度で加圧して最終形状に変形させて焼結体を得る。
加圧条件及び加熱条件は加工する材料により適宜に設定することができるが、温度条件が０．６Ｔｍ℃を超えると粒成長が顕著になり、原料粉末の平均粒径を３０ｎｍ以下としたことの効果がなく、より大きな応力が必要となる他、試料に割れ・欠けが発生するので、温度条件が０．６Ｔｍ℃を超えないようにすることが肝要であり、より好ましくは０．５０Ｔｍ℃以下である。
また、加圧・加熱の雰囲気は真空中又は不活性ガス中が好ましい。
【００１６】
加圧は最終形状を転写した形状のモールドに成形体を設置して、温度を上昇させた後、加圧して成形体をモールドの形状に沿うように変形させて最終形状を有する焼結体を得る。
加圧圧力は、１〜３０ＭＰａの範囲が好ましい。１ＭＰａより低い圧力の場合は、微細加工の転写性が悪くなる他、焼結体の強度が低くなる。また、３０ＭＰａを超えると、使用するモールドの材質によってはモールドが破損することがあるので好ましくない。好ましくは、５ＭＰａ以上、２０ＭＰａ以下である。５ＭＰａ未満では変形速度が遅くなるので経済的ではない。また、２０ＭＰａを超えると焼結体が破損する可能性がある。
【００１７】
また、加圧速度は、例えば上杵を下降させて加圧する場合、上杵の下降速度で０．１〜１０ｍｍ／分の範囲が好ましい。０．１ｍｍ／分より遅い速度では変形に要する時間がかかるので経済的ではない。また、１０ｍｍ／分を超えると変形中に成形体が破損することがあるので好ましくない。より好ましいのは、０．２〜５ｍｍ／分の速度である。０．２ｍｍ／分の速度では変形中に粒成長して機械的強度が低下する。また、５ｍｍ／分を超えると、気孔が残りやすくなり転写性が悪くなるので好ましくない。
【００１８】
加圧速度は、圧力の増加速度で規定することができる。この場合、１５ｋＰａ／秒以上、１ＭＰａ／秒以下の速度が好ましい。このような加圧速度の範囲で加圧して最終到達圧力まで加圧する。１５ｋＰａ／秒未満の速度では、変形に要する時間がかかるので経済的ではない。また、１ＭＰａ／秒を超えると変形中に成形体が破損することがあるので好ましくない。より好ましくは、３０ｋＰａ／秒以上、７００ｋＰａ／秒以下である。３０ｋＰａ／秒未満の速度では、変形中に粒成長して機械的強度が低下し、７００ｋＰａ／秒を超えると気孔が残りやすく転写性が悪くなるので好ましくない。
【００１９】
成形体を変形させるために使用する型（モールド）の材質は、Ｎｉ電鋳品の他、ガラス状カーボン、黒鉛、超硬合金又はＳｉＣ、Ｂ４Ｃ、Ｓｉ３Ｎ４、ｃＢＮ、ダイヤモンド、ナノ構造をもつ複合材料などの高温強度に優れたセラミックス等を用いることができる。また、離型性を向上させる目的で、ダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）や窒化クロム（ＣｒＮ）又はＰｔ、Ｉｒ、ＴｉＮ等をコーティングしても良い。
【００２０】
上記の工程によって得られた焼結体は必要に応じて最終仕上加工を行うことができる。
最終仕上加工を行う場合としては、例えば、モールドでは脱型できないような部分を形成する必要がある場合があげられる。仕上加工の手段としては、エッチング、研磨加工機または超精密旋盤等を用いることができる。
上記した製造方法は、粉末から成形体を形成してこれを型中で変形し焼結するというものであるが、粉末を成形することなく、直接型に入れ、型内で成形し焼結することもできる。
【００２１】
次に実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。
実施例において用いた測定方法及び判定方法は次の通りである。
（１）粉末の平均粒径の測定
ＴＥＭ（透過電子顕微鏡：日立製  Ｈ−９０００ＵＨＲIII）を用いた。
ＴＥＭで得られた画像の任意のエリア内から、無作為に１００個の粉末粒子を抜き取り、粒径を測定して、その平均を平均粉末粒径とした。
なお、本明細書でいう平均粒径とは粉末の一次粒子の平均粒径を指し、一次粒子が凝集して形成された二次粒子の平均粒径ではない。
【００２２】
（２）形状誤差の測定
Ｔａｌｏｒ  Ｈｏｂｓｏｎ社製  ＦＯＲＭ  ＴＡＬＹＳＵＲＦ  を用いた。
【００２３】
（３）仕上げ外観
各実施例のサンプルについて、上記（２）で得られた転写精度に関する測定結果に基づいて判定した。判定基準としては、それぞれの型材精度において５倍以内の精度を持つものを良、それ以外を不良とした。
【実施例１】
【００２４】
表１に示すような種々の平均粒径のＹ２Ｏ３粉末を用いて成形体を成形し、この成形体を、表１に示すような温度、圧力及び昇温５分、保持２分、降温５分の加熱時間で、加圧・加熱して、φ１０ｍｍの凸レンズ形状の球面レンズ（球面の設計半径に対する型の形状誤差０．１μｍ）を作製した。その仕上げ相対密度及び精度判定結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
2005126270.tif 000002
【００２６】
精度判定で「良」と判定された試料は、いずれも球面の設計半径に対する形状誤差が０．５μｍ以内であった。
また、表１に示したと同様の粉末を用いて６００℃で焼結して密度６５％の仮焼体を作製し、この仮焼体を９８０℃、３０ＭＰａの条件で加圧・加熱して変形させて焼結体を得たところ、上記Ｎｏ．１−１、１−２、１−３の粉末から得た焼結体は上記表１に示したＮｏ．１−１、１−２、１−３と同様の結果を示した。
【実施例２】
【００２７】
表２に示すような種々の平均粒径のＳｉＯ３粉末を用いて成形体を成形し、この成形体を、表２に示すような温度、圧力及び昇温５分、保持２分、降温５分の加熱時間で加圧・加熱して、φ１０ｍｍの凸レンズ形状の球面レンズ（球面の設計半径に対する型の形状誤差０．１μｍ）を作製した。その仕上げ相対密度及び精度判定結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
2005126270.tif 000003
【００２９】
精度判定で「良」と判定された試料は、いずれも球面の設計半径に対する形状誤差が０．５μｍ以内であった。
【実施例３】
【００３０】
ＳｉＣを型材に用い、ＲＩＥエッチングを用いて作製した、長さ２０ｍｍ、高さ５μｍ、幅５μｍの直線（直線精度０．１μｍ）の形状１０本（ピッチ１０μｍ）の微細形状を持つ型を用い、実施例２で用いたＳｉＯ２粉末を型内に入れて、表３に示す温度、圧力条件で微細加工部品を作製した。加工部品の厚みは０．５ｍｍであった。
得られた焼結体について形状誤差を測定した。その仕上げ相対密度及び直線精度を表３に示す。
【００３１】
【表３】
2005126270.tif 000004
【００３２】
Ｎｏ．３−１〜３−３の粉末を用いて作製された微細加工部品では直線を形成することが可能であったが、Ｎｏ．３−４の材料に関しては直線部が形成されていない部分もあった。また、微細粉末を用いた方が、直線部の精度が高い微細加工部品を作製できることが明らかとなった。
【実施例４】
【００３３】
実施例３で使用した型材を用いて、粒径８ｎｍの市販Ａｇ粉末を表４に示す圧力で５０℃にて成形・焼結した。
【００３４】
【表４】
2005126270.tif 000005
【００３５】
上記の結果から、１〜３０ＭＰａの圧力で加圧することにより良好な微細加工部品を得ることができることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明製造方法によれば、微細加工部品を低コストで、精度良く製造することができるので、光学部品、バイオチップ、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System)等のマイクロマシン等において用いられる微細加工部品の製造方法として利用できる。