(57)【要約】  本発明は、単純な中間貯蔵庫条件および運搬条件を可能にし、それによりペースト状ＳｉＯ2材料へのスラリーの加工性を損なうことなく、ＳｉＯ2スラリーを使用してペースト状ＳｉＯ2材料を製造するための方法に関する。こうするために本発明では、均質化されたＳｉＯ2ベーススラリーを、ＳｉＯ2乾燥材料の形成下で乾燥工程にかけ、かつ引き続き湿潤工程を用いてペースト状ＳｉＯ2材料へさらに加工されることが提案され、その際再湿潤工程は、８５質量％を上回る固体含有量を有するペースト状の混練可能なＳｉＯ2材料の形成下で、ＳｉＯ2乾燥材料への液体の添加を含む。本発明は、さらに補修材としてペースト状ＳｉＯ2材料の使用に関する。
2015509480.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ペースト状ＳｉＯ2材料を製造する方法において、ＳｉＯ2ベーススラリーが、ＳｉＯ2乾燥材料の形成下で乾燥工程にかけられ、かつ引き続き再湿潤工程を用いて、ペースト状ＳｉＯ2材料へさらに加工され、その際前記再湿潤工程は、８５質量％を上回る固体含有量を有するペースト状の混練可能なＳｉＯ2材料の形成下で、前記ＳｉＯ2乾燥材料への液体の添加を含むことを特徴とする、８０質量％〜９０質量％の範囲内のＳｉＯ2粒子の固体含有量を有する、均質化されたＳｉＯ2ベーススラリーを用いてペースト状ＳｉＯ2材料を製造する方法。
【請求項２】
前記ＳｉＯ2ベーススラリーが、水性懸濁液および／またはアルコール性懸濁液であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ＳｉＯ2ベーススラリーが、８５質量％〜８８質量％の固体含有量を有することを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
ＳｉＯ2ベーススラリーが、ＳｉＯ2粒子の混合により８０質量％〜９０質量％の範囲内の固体含有量へ調整されるＳｉＯ2ゾルを含有することを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
ＳｉＯ2ベーススラリーの前記均質化が、真空混練機内で行われる、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記乾燥工程は、前記ＳｉＯ2ベーススラリーの流し込みを含み、かつＳｉＯ2乾燥材料に関して質量損失毎分３％〜最高１０％の範囲内の乾燥速度が生じることを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記乾燥工程が、２０℃〜１２０℃の範囲内の温度で行われることを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記乾燥工程が、室温で少なくとも１２時間行われることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記ＳｉＯ2乾燥材料が、前記再湿潤工程の前に少なくとも１つの粉砕工程において粉砕されることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記再湿潤工程が、水、またはアルコール、または水とアルコールとの混合物の形の液体の、前記ＳｉＯ2乾燥材料への添加により行われることを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記再湿潤が、前記ＳｉＯ2乾燥材料へ液体を滴下することまたは注ぐこと、および手作業で十分に練ることによる液体の分配を含むことを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
補修材としての、請求項１から１１までのいずれか１項に記載の方法により製造された、ペースト状ＳｉＯ2材料の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、８０質量％〜９０質量％の範囲内にあるＳｉＯ2粒子の固体含有量を有する均質化されたＳｉＯ2ベーススラリーを用いて、ペースト状ＳｉＯ2材料を製造するための方法に関する。更に本発明は、ペースト状ＳｉＯ2材料の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
いわゆるスラリーキャスト法は、セラミックの方法技術において、セラミックのまたはガラスの部材を製造するため、特に石英ガラス部材を製造するためにも慣用されている。ＤＥ１０１１４４８４Ａ１から、スラリーキャスト法は、高いＳｉＯ2含有量を有する複合材料を製造するために公知である。ここで、水性で流動性の高い懸濁液は、非晶質シリカ粉塵および少なくとも２つの別のＳｉＯ2粒子画分とボールミル中で混合され、かつ均質なスラリーに加工される。このスラリーは、慣用のダイキャスト法において、ＳｉＯ2グリーン成形体に加工され、かつその際成形される。あるいは、ＤＥ１０１１４４８４Ａ１に記載のスラリーは、例えばフッ化アンモニウムのような、ゲルを形成する成分によって、プレス可能な材料に変形されうる。
【０００３】
ＤＥ１０２００６０４６６１９Ａ１から、相互に調整された粒度分布を有するＳｉＯ2原料成分の添加により、刷毛塗布またはナイフ塗布が可能な高い充填度を有するアルコール系ＳｉＯ2スラリーを製造することは公知である。スラリーの加工は、スラリー貯蔵容器に連結しているドクターブレード装置を用いて行われる。
【０００４】
ＷＯ２００９／１２７４３８Ａ１から、表面改質されたＳｉＯ2粒子およびこれらのＳｉＯ2粒子を含むシリカゾルが公知である。表面改質されたＳｉＯ2粒子は、所定の有機溶媒中、特にトルエン中にて改善された再分散性を示すとされている。表面改質されたＳｉＯ2粒子の製造のために、含水量が５０質量％を上回る水性シリカゾルに改質剤を添加し、その結果、オルガノ官能基はＳｉＯ2粒子の表面に堆積する。この工程を効率的に実施するために、改質剤との反応の前に水分を取り去り、その結果、シリカゾル中の水分の全含有量を最後に１５％未満にすることができる。シリカゾルが４０〜５０℃で真空中で乾燥され、かつ表面改質されたＳｉＯ2粉末として生じる前に、場合によっては、イオン交換体の添加およびイソプロパノールで改めて希釈を行う。そのようにして得られたＳｉＯ2粉末は、その際凝集の発生が始まることなしに、トルエン中にて容易に再分散されうる。再分散の場合、シリカゾル中の固体含有量は１０質量％である。
【０００５】
ＥＰ１１３６１１９Ａ１においても、ＳｉＯ2顆粒の再分散の改善が記載されている。凍結乾燥およびスプレー凍結の組み合わせが提案されている。出発懸濁液として、２５質量％の固体含有量を有する水性ＳｉＯ2懸濁液は、液体窒素中に噴霧され、続いて昇華乾燥が行われる。その際、ほぼ球状のＳｉＯ2顆粒が生じる。ＳｉＯ2顆粒は、再び撹拌および超音波処理によって水中に分散される。再分散された懸濁液の固体含有量は約０．４質量％である。粒度分布の調査は、顆粒画分が適用された条件下で完全に再分散可能であることを示す。
【０００６】
ＤＥ６９２２７４４８Ｔ２は同様に、水性反応溶液中でのテトラエトキシシランの加水分解によって再分散可能なナノスケールのＳｉＯ2粉末を製造するための方法に関する。生じたポリケイ酸粒子は、分離かつ乾燥され、かつ水中または極性の有機溶媒中にて超音波サポート（Ｕｌｔｒａｓｃｈａｌｌｕｎｔｅｒｓｔｕｅｔｚｕｎｇ）で容易に再分散可能である。乾燥は、個々の事例において、凍結乾燥および真空中で１２０℃での乾燥の組み合わせとしても行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】ＤＥ１０１１４４８４Ａ１
【特許文献２】ＤＥ１０２００６０４６６１９Ａ１
【特許文献３】ＷＯ２００９／１２７４３８Ａ１
【特許文献４】ＥＰ１１３６１１９Ａ１
【特許文献５】ＤＥ６９２２７４４８Ｔ２
【０００８】
最後に述べた方法は、良好な再分散性を示すＳｉＯ2粒子または顆粒の製造に役立っている。所望の最終製品は、ＳｉＯ2粉末もしくはＳｉＯ2顆粒である。
【０００９】
しかしながら、本発明は、ＳｉＯ2スラリーおよびそれらのその後の加工に関する。従来技術による先に述べたＳｉＯ2スラリーは、最適化された粒度分布および懸濁液の充填度に基づいて、慣用のスラリーキャストと並んでその後の様々な加工方法に適している。しかしながら、最適化されたスラリー特性を享受することができるために、スラリーの加工は、均質化後すぐに行われなければならない。つまり、スラリーコンシステンシーは、貯蔵または運搬により変化しうるので、その結果、液状スラリーを貯蔵しながらの製造は、多大なコストをかける場合のみ可能である。
【００１０】
従って本発明の課題は、単純な中間貯蔵庫条件および運搬条件を可能にし、それによりペースト状ＳｉＯ2材料へのスラリーの加工性を損なうことなく、ＳｉＯ2スラリーを使用してペースト状ＳｉＯ2材料を製造するための方法を提供することである。さらに本発明は、ペースト状ＳｉＯ2材料の適切な使用を提供することを課題とする。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の方法のフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
前述の課題は、方法に関しては本発明により、ＳｉＯ2ベーススラリーをＳｉＯ2乾燥材料の形成下で乾燥工程にかけ、かつ続いてペースト状ＳｉＯ2材料へ再湿潤工程を用いてさらに加工することにより解決され、その際再湿潤工程は、８５質量％を上回る固体含有量を有する、ペースト状で混練可能なＳｉＯ2材料の形成下でＳｉＯ2乾燥材料上への液体の添加を含む。
【００１３】
液体媒体中でＳｉＯ2粒子の懸濁液からなるベーススラリーは、ボールミル中での撹拌または粉砕のような機械的作用により、均質なＳｉＯ2ベーススラリーへ加工される。このベーススラリーの固体含有量は、８０質量％〜９０質量％の範囲内である。
【００１４】
ＳｉＯ2粒子の粒度分布ならびにそれらの粒子形状は、ベーススラリーの流動特性に、結局ＳｉＯ2スラリーの最終加工後の焼結特性にも同じように影響を与える。１００ｎｍ未満の粒度を有する少量のＳｉＯ2ナノ粒子の割合は、スラリーの一定粘度が一定の撹拌速度の際に生じる場合に、スラリーの流動特性に影響を及ぼす。均質化工程には、たいてい数日の期間が含まれる。通常は、ＳｉＯ2ベーススラリーを少なくとも６〜１２日間にわたって、またはそれよりも長くローラーブラケット上で均質化する。
【００１５】
均質化工程の直後にＳｉＯ2ベーススラリーは、スラリーを平らなシャーレ中に流し込み、かつ室温でまたは高められた温度で乾燥棚中で静置することにより、固体材料へと乾燥される。
【００１６】
乾燥された材料は、現場での大きなコストなしに貯蔵することができるか、またはこの状態においても容易に運搬することができる。なぜならこの状態において沈降は生じないからである。流動性のベーススラリーにとって非常に重要であろう貯蔵温度または運搬温度の影響もまた、ここではそれほど重要ではない。乾燥されたベーススラリーにとっての貯蔵温度または運搬温度は、−４０〜＋５０℃前後の広い温度範囲において許容可能であり、かつそのことにより低コストの製造方法にも役立つ。
【００１７】
ＳｉＯ2材料が部材上に施与されるか、または別のやり方で成形可能にされねばならない場合、ＳｉＯ2乾燥材料を粉砕し、かつ液体の添加下で再び湿らす。それによって８５質量％を上回る固体含有量を有する混練可能なＳｉＯ2材料が得られる。固体含有量が８５質量％を下回ると、ペースト状または混練可能なＳｉＯ2材料のコンシステンシーに関する形状安定性は弱まり、その結果、ふさわしい加工をもはや最適に行うことができなく、かつ乾燥の際の亀裂形成の恐れがある。この再湿潤により、最も単純な手段によって、ペースト状または混練可能なコンシステンシーを有する成形可能なＳｉＯ2材料が形成される。
【００１８】
この材料は、手作業または単純なスクレーパーまたはへらで基体上に施与することができる。本来のＳｉＯ2ベーススラリーの固体含有量に調節する液体付加ですら、意外なことに本来の流し込み可能なベーススラリーのレオロジー特性へは至らず、むしろ練り消しゴムに似た材料が形成される。この注目すべき特性は、あらかじめ均質化および乾燥の間に行われたＳｉＯ2粒子相互間の相互作用、ならびに再湿潤の際のＳｉＯ2粒子および液体間の物理化学的結合および相互作用と考えられる。特に、ＳｉＯ2粒子に堆積し、かつ再湿潤された材料に格別な流動特性を与えるＯＨ基の導入は、重要であると思われる。
【００１９】
有利には、ＳｉＯ2ベーススラリーは、水性懸濁液またはアルコール性懸濁液である。
【００２０】
一方ではＳｉＯ2粒子に対する湿潤特性、かつ他方ではＳｉＯ2ベーススラリーの乾燥特性がポジティブに影響を受けるので、アルコールおよび水の混合物、例えばエタノール‐水‐混合物もまた、個々の事例においては好ましい。水に対するアルコール類の比較的高い蒸気圧に基づいて、アルコール性懸濁液系ベーススラリーは、乾燥時間および乾燥温度が最小限にされねばならない場合に特に好適である。乾燥材料の再湿潤の際には、アルコールも水も使用することができる。どちらを使用するかは、基本的にはペースト状または混練可能なＳｉＯ2材料のその後の加工がどのくらいの速さで行われるのかに依存し、その際アルコールにより再湿潤された材料は、極めて迅速に再び乾燥するので、数分以内に加工されなければならない。しかしこのことは、生産的製造に関して、十分に有利であるかもしれない。
【００２１】
８５質量％〜８８質量％の固体含有量を有するＳｉＯ2ベーススラリーは、混練可能なＳｉＯ2材料への加工中に特に好都合であることが判明した。
【００２２】
さらにそのことは、固体割合が異なるＳｉＯ2粒子画分で構成される場合に実証された。つまり、例えば粗粒のＳｉＯ2粒子割合と、ナノスケールの非晶質ＳｉＯ2とからなる顆粒の組み合わせが、ペースト状ＳｉＯ2材料ののちの焼結特性を最適化するために適切である。
【００２３】
本発明の別の有利な実施形態においては、ＳｉＯ2ベーススラリーは、ＳｉＯ2粒子の混合により８０質量％〜９０質量％の範囲内の固体含有量に調節される、いわゆるＳｉＯ2ゾルを含有する。
【００２４】
出発材料は、１００ｎｍ未満、好ましくは１２ｎｍ〜２０ｎｍの範囲内の粒度を有する水中またはイソプロパノール（または他のアルコール類）中に分散しているコロイド状のＳｉＯ2ナノ粒子からなるＳｉＯ2ゾルである。このＳｉＯ2ゾルに、さらに幾分ＳｉＯ2粒子を混合し、かつ簡単な方法で８０質量％〜９０質量％の範囲内の固体含有量を有するＳｉＯ2ベーススラリーが得られる。少量の焼結助剤または他の添加剤の混合は、さらに有利であるかもしれない。
【００２５】
ＳｉＯ2ベーススラリーの最適化のために、これは少なくとも６日間、通常はボールミル中でローラーブラケット上で、撹拌および／または粉砕することにより均質化される。
【００２６】
しかし代替的に、特に、ＳｉＯ2ゾルを含むＳｉＯ2ベーススラリーの場合、均質化を真空混練機中で行うことが有効であることが判明した。真空の使用は、スラリー中に場合によって生じうるガス含有物を取り除き、その結果、最適化されたスラリーが得られる。
【００２７】
乾燥工程には、有利には、スラリーが比較的迅速に乾燥して、固体ブロックが形成される、平らなシャーレへＳｉＯ2ベーススラリーを流し込むことが含まれる。
【００２８】
乾燥速度を、毎分質量損失３〜１０％の範囲内に調節することが有効であることが実証された。少量のスラリーの場合、この乾燥速度で約５分〜最大１５分後に、ＳｉＯ2乾燥材料に関して５０％以下の残留湿分が達成される。
【００２９】
乾燥工程に関して、ＳｉＯ2ベーススラリーの乾燥を約２０℃（室温）〜約１２０℃の範囲内の温度で行うことはさらに有利である。
【００３０】
アルコール性ベーススラリーの場合、乾燥は、アルコールの高い蒸気圧に基づいて、室温または僅かに高められた温度で行われる。しかしながら、アルコール性スラリーの乾燥の場合、周辺が爆発保護されていることに注意しなければならない。
【００３１】
残留湿分を確実にゼロに低下させるために、乾燥工程を少なくとも１２時間行うことが好ましい。
【００３２】
乾燥棚または別の加熱装置は必要ではなく、かつこれらの乾燥パラメーターではもはや顕著な残留湿分は存在しないので、アルコール系スラリーに関して、室温で２４時間の乾燥段階を計画に入れることは有利である。
【００３３】
乾燥材料が再湿潤される前に、乾燥材料をまず粗く粉砕し、かつ引き続き石英ガラスからなるいくつかの粉砕体を用いて、可動に支承されたプラスチックびん内で粉末に粉砕することが有利であるが、本来のベーススラリーにおいて調節されたＳｉＯ2粒度が目立って変わることはない。
【００３４】
この粉砕工程により、例えばいわゆる管状ミキサー内で、約４〜８時間にわたり、妨げとなる外部材料の導入のリスクなしに、乾燥材料の最適な粉砕が達成される。
【００３５】
再湿潤工程に関して、水、またはアルコール、または水とアルコールとの混合物の形の液体を、あらかじめ粉砕したＳｉＯ2乾燥材料に添加することが有効であることが証明された。
【００３６】
液体を滴下することまたは注ぐことによる再湿潤を、道具を用いるのではなく、液体と粉砕された乾燥材料との手作業での混合により行うことが有利であることが実証され、その際不純物の回避のために相応する手袋（ニトリル手袋）を着用する。
【００３７】
この手順は、１ｋｇ未満の少量のみが再湿潤される場合に、特に推奨に値する。
【実施例】
【００３８】
次に本発明を実施例に基づき詳細に説明する。唯一の図として図１は、本発明の方法のフロー図を示す。
【００３９】
例１
均質のベーススラリーを製造する。ＳｉＯ2ベーススラリー１０ｋｇのバッチに対して、内側が石英ガラスで覆われた公称体積２０リットルのドラムミル中に、粒径２５０μｍ〜６５０μｍの範囲内にある天然原料の非晶質石英ガラス粒子８.２ｋｇを、導電率３μＳ未満の脱イオン水１.８ｋｇと混合する。この混合物を、８０％の固体含有量を有する均質なベーススラリーが形成されるまで、石英ガラスからなる粉砕ボールを用いて、ローラーブラケット上で１６時間、２３回転／分で粉砕する。石英ガラス粒子の粉砕後に得られたＳｉＯ2粒子（ＳｉＯ2‐Ｋｏｅｒｎｕｎｇｓｔｅｉｌｃｈｅｎ）は砕けやすい性質である。このスラリーに約５μｍの粒径を有する別の非晶質ＳｉＯ2粒子を、固体含有量が８５質量％になるまで混入する。この混合物を、新たにドラムミル内にて１２時間、２５回転／分の回転数で均質化する。本発明による混練材料の安定性および均質性に関する特に高い要求の適用のために、比較的長い均質化期間を調節するか、またはこれに対して補足的にＳｉＯ2粉末の乾燥予備混合が意図されるが、このことは更に以下において例２により詳細に説明する。
【００４０】
そのように得られたスラリーは、固体含有量８５％および密度２.０ｇ／ｃｍ３を有する。このＳｉＯ2ベーススラリーを、ステンレス製の平らな容器またはプラスチックシャーレに注ぎ、その際約３ｃｍの充填高さが達成される。これらのそのように充填された容器を、乾燥棚に置いた。材料の乾燥は、５０℃で１２時間行われる。これらの条件の場合、初めの３０分以内の乾燥速度は、測定時間の開始時の最初の比較的高い湿分含有量に対して毎分約８％である。
【００４１】
乾燥材料は、容器から容易にはがれ、かつまず手作業で粗く粉砕される。それから約２００ｇを６つの粉砕ボールと共に２リットルのプラスチックビン内へ装入し、かつ管状ミキサー内で６時間揺動運動で保持する。その際得られた乾燥材料の粉末を、貯蔵のため気密に閉鎖可能なビン内に充填する。この形態において処理された乾燥材料は、実際には制限なしに貯蔵可能であり、かつさらなる手間なしに比較的大きな樽にて運搬することができる。
【００４２】
補修目的用ＳｉＯ2混練材料の加工のためには、処理後の乾燥材料を少量再び湿潤する必要があるのみである。そのためには、処理後の乾燥材料１０ｇを秤量し、かつこの量を３μＳ未満のコンダクタンスを有する１．２ｇの脱イオン水とピペットを用いてＳｉＯ2乾燥材料上に滴下することで十分である。水との乾燥材料の混合は、手作業で練ることにより数分以内に行われ、その際不純物、特にアルカリの導入を回避するために、ニトリル手袋を着用する。そのように施与された、ペースト状ＳｉＯ2材料は、約８９質量％の固体含有量を有する。材料は極めて迅速に乾燥し、かつ引き続き標準焼結プログラムを用いて約３時間１２００℃で焼結される。
【００４３】
例２
例１に記載されたＳｉＯ2ベーススラリーに代えて、５μｍ〜３０μｍの平均粒径を有する合成石英ガラス粒子１．５ｋｇ、並びに５０ｎｍの平均粒径を有するＳｉＯ2ナノ粒子５０ｇを秤量し、かつ２９０ｍｌのエタノールで１２日間ローラーブラケット上で均質化することによってエタノール系スラリーを製造する。
【００４４】
合成石英ガラス粒子は、球状の粒子形を有する。このＳｉＯ2ベーススラリーの固体含有量は、約８７％である。
【００４５】
長い期間にわたって、かつ有利には少なくとも１２日間持続するスラリーの均質化処理によって、ｐＨ値は５未満に低下する。
【００４６】
代替的な手順において、スラリーに加えたＳｉＯ2粉末は、あらかじめ０．５時間またはそれよりも長く、例えばタンブルミキサー中で前もって乾燥混合をする。この場合、スラリーの十分な均質化および安定化には、ローラーブラケット上での６日以上というはるかに短い均質化期間で十分である。
【００４７】
一つまたは代替的な方法で均質化されたスラリーは、分離または沈降の傾向がわずかであるという意味において高い安定性により、並びに鋳込みスラリーまたは塗布スラリーとしてのスラリーの直接使用もまた有利となるような流動性により優れている。
【００４８】
しかしながら本発明による混練材料の製造のために、乾燥は、ベーススラリーを平らなシャーレに注ぎ、かつ２４時間室温で静置することにより行われる。この場合、質量損失もしくは乾燥速度は、測定開始時の当初の湿分含有量に対して、最初の３０分以内で毎分約４〜５％である。例１で記したような、ＳｉＯ2乾燥材料からなる約１２ｍｍの厚さのブロックが発生し、これをまず粗く、それから微細に粉砕し、その結果、得られた粉末状ＳｉＯ2乾燥材料を気密にビン内で貯蔵することができる。
【００４９】
再湿潤は、例１に示されている方法と同様に行われる。再び湿らせたペースト状ＳｉＯ2材料は、例えば不透明なＳｉＯ2表面層を有する石英ガラス部材の補修のために使用される。そのために、補修されるべき表面層の領域内に、一枚の薄い層を施与し、これをいわゆるグリーン成形体層へと乾燥し、かつ引き続き公知方法で焼結炉において約１２００℃の温度で亀裂なしの均質なＳｉＯ2層へ焼結する。
【００５０】
例３
名称ＰＬ１‐ｌＰＡおよび粒径１００ｎｍ未満を有するＳｉＯ2割合１２．５％を有する、株式会社扶桑ケミカルから商業的に入手可能なイソプロパノール中のＳｉＯ2ゾルに、平均粒径約５μｍの非晶質ＳｉＯ2粒子を、固体含有量が８５質量％になるまで添加する。この混合物を真空混練機内で均質化し、かつ脱気する。こうして得られた均質なＳｉＯ2ベーススラリーは、８５質量％の固体含有量および２．０ｇ／ｃｍ３の密度を有する。このアルコール性ＳｉＯ2ベーススラリーをステンレス製の平らな容器またはプラスチックシャーレに流し込み、その際２ｃｍ〜３ｃｍの充填高さに到達する。
【００５１】
こうして充填されたこの容器を室温で１２時間、または代替的に爆発保護されている乾燥棚にて４０℃で１時間乾燥する。それからＳｉＯ2乾燥材料を例１に記載されている方法と同様に粉砕し、かつ再湿潤する。この再び湿らせた、ペースト状ＳｉＯ2材料を、例２で説明しているように、補修目的で使用することができる。
【図１】
2015509480.tif 000003
【国際調査報告】
2015509480.tif 000004
2015509480.tif 000005
2015509480.tif 000006
2015509480.tif 000007