【手続補正書】
【提出日】平成22年8月26日(2010.8.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油と、
リチウム、カルシウム、マグネシウム及びアルミニウムから成る群より選ばれる少なくとも１種の金属と分子構造中にヒドロキシル基、カルボキシル基、及びカルボン酸金属塩基から成る群より選ばれる少なくとも１種を含む脂肪酸類とから成る金属石鹸系の増ちょう剤と、
ダイヤモンドから成るナノ粒子と、
を含むことを特徴とするグリース組成物。
【請求項２】
上記ナノ粒子は、一次粒子の平均粒径が３０ｎｍ以下であるナノ粒子である、ことを特徴とする請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
上記ナノ粒子の少なくとも一部は、単結晶のダイヤモンドから成り、一次粒子の平均粒径が５ｎｍ以下であるナノ粒子である、ことを特徴とする請求項１又は２に記載のグリース組成物。
【請求項４】
上記基油は、エステル油、エーテル油及びポリオレフィン油から成る群より選ばれる少なくとも１種を含む基油である、ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つの項に記載のグリース組成物。
【請求項５】
脂肪酸エステルを更に含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つの項に記載のグリース組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
本発明者らは、上記目的を達成するため、化学反応に頼らない、物理吸着による低摩擦メカニズムに着目し、鋭意検討を重ねた。
その結果、基油に、リチウム、カルシウム、マグネシウム及びアルミニウムから成る群より選ばれる少なくとも１種の金属と分子構造中にヒドロキシル基、カルボキシル基、及びカルボン酸金属塩基から成る群より選ばれる少なくとも１種を含む脂肪酸類とから成る金属石鹸系の増ちょう剤と、ダイヤモンドから成るナノ粒子とを混合させることなどにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
即ち、本発明のグリース組成物は、基油と、リチウム、カルシウム、マグネシウム及びアルミニウムから成る群より選ばれる少なくとも１種の金属と分子構造中にヒドロキシル基、カルボキシル基、及びカルボン酸金属塩基から成る群より選ばれる少なくとも１種を含む脂肪酸類とから成る金属石鹸系の増ちょう剤と、ダイヤモンドから成るナノ粒子と、を含むことを特徴とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
（参考例１）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）に、増ちょう剤として１２ヒドロキシステアリン酸リチウムをグリース組成物全量基準で２５質量％となるように添加し、ナノ粒子としてＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をグリース組成物全量基準で０．１質量％となるように添加して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
（参考例２）
ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：２８ｎｍ）に替えたこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
（実施例３）
増ちょう剤としての１２ヒドロキシステアリン酸リチウムをステアリン酸リチウムに替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をダイヤモンド（一次粒子の平均粒径：５ｎｍ、単結晶）に替えたこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
（実施例４）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をジエステル（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）に替え、増ちょう剤としての１２ヒドロキシステアリン酸リチウムをステアリン酸リチウムに替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をダイヤモンド（一次粒子の平均粒径：５ｎｍ、単結晶）に替えたこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
（実施例５）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をＰＡＯ（４０℃における動粘度：３０．６ｍｍ２／ｓ）に替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をダイヤモンド（一次粒子の平均粒径：５ｎｍ、単結晶）に替えたこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
（実施例６）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をＰＡＯ（４０℃における動粘度：３０．６ｍｍ２／ｓ、ＰＡＯ６）に替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をダイヤモンド（一次粒子の平均粒径：５ｎｍ、単結晶）に替え、そのナノ粒子をグリース組成物全量基準で０．０５質量％となるように添加し、更に、添加剤としてＧＭＯをグリース組成物全量基準で１質量％となるように添加したこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
（実施例７）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をＰＡＯ（４０℃における動粘度：３０．６ｍｍ２／ｓ、ＰＡＯ６）に替え、増ちょう剤としての１２ヒドロキシステアリン酸リチウムをステアリン酸カルシウムに替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をダイヤモンド（一次粒子の平均粒径：５ｎｍ、単結晶）に替えたこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
（実施例８）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をＰＯＥ（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）に替え、増ちょう剤としての１２ヒドロキシステアリン酸リチウムをステアリン酸アルミニウムに替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をダイヤモンド（一次粒子の平均粒径：５ｎｍ、単結晶）に替え、そのナノ粒子をグリース組成物全量基準で０．０４質量％となるように添加したこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
（実施例９）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をＰＡＯ（４０℃における動粘度：３０．６ｍｍ２／ｓ、ＰＡＯ６）に替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をダイヤモンド（一次粒子の平均粒径：５ｎｍ、単結晶）とＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）との混合物に替え、ダイヤモンドをグリース組成物全量基準で０．１質量％となるように添加し、ＳｉＣをグリース組成物全量基準で０．０３質量％となるように添加したこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
（参考例１０）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をＰＡＯ（４０℃における動粘度：３０．６ｍｍ２／ｓ、ＰＡＯ６）に替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をＡｌ２Ｏ３（一次粒子の平均粒径：１８ｎｍ）に替えたこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
（比較例１）
ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）を添加しなかったこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
（比較例２）
増ちょう剤としての１２ヒドロキシステアリン酸リチウムをステアリン酸アルミニウムに替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）を添加しなかったこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
（比較例３）
ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：３００ｎｍ）に替えたこと以外は、参考例１と同様の操作をくり返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
（比較例４）
ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）をＡｌ２Ｏ３（一次粒子の平均粒径：２００ｎｍ）に替えたこと以外は、参考例１と同様の操作をくり返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
（比較例５）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をＰＯＥ（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）に替え、増ちょう剤としての１２ヒドロキシステアリン酸リチウムをステアリン酸リチウムに替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）を添加しなかったこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
（比較例６）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をジエステル（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）に替え、増ちょう剤としての１２ヒドロキシステアリン酸リチウムをステアリン酸リチウムに替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）を添加しなかったこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
（比較例７）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をＰＡＯ（４０℃における動粘度：３０．６ｍｍ２／ｓ、ＰＡＯ６）に替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）を添加せず、添加剤としてのＧＭＯをグリース組成物全量基準で１質量％となるように添加したこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
（比較例８）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をＰＡＯ（４０℃における動粘度：３０．６ｍｍ２／ｓ、ＰＡＯ６）に替え、増ちょう剤としての１２ヒドロキシステアリン酸リチウムをステアリン酸カルシウムに替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）を添加しなかったこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
（比較例９）
基油としての鉱物油（４０℃における動粘度：３０ｍｍ２／ｓ）をＰＡＯ（４０℃における動粘度：３０．６ｍｍ２／ｓ、ＰＡＯ６）に替え、ナノ粒子としてのＳｉＣ（一次粒子の平均粒径：７ｎｍ）を添加せず、添加剤としてのＭｏＤＴＣをグリース組成物全量基準でＭｏ重量部で０．０７質量％となるように添加したこと以外は、参考例１と同様の操作を繰り返して、本例のグリース組成物を得た。
各例の仕様の一部を表１に示す。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
【表１】
2010053236.tif 000001
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
表１から、本発明の範囲に属する実施例３〜９のグリース組成物は、比較例１〜９より低い摩擦係数を有することが分かる。
参考例１及び２はナノ粒子としてＳｉＣを、参考例１０はナノ粒子としてＡｌ２Ｏ３を用いたものであり、いずれも比較例に対して著しく低い摩擦係数を示すことが分かる。
また、実施例３〜９はナノ粒子として単結晶のダイヤモンドを用いたものであり、更に低い摩擦係数を示すことが分かる。特に、基油にエステル油の一例であるジエステルを用いた実施例４、ＰＯＥを用いた実施例８、及び添加剤として摩擦調整剤である脂肪酸エステルの１種であるＧＭＯを用いた実施例６は、他の仕様に比べて更に低い摩擦係数を示すことが分かる。
更に、実施例９は２種のナノ粒子を分散したものであるが、他の仕様と同様に比較例に対して著しく低い摩擦係数を示すことが分かる。
なお、比較例１及び２はナノ粒子を含まないものであり、摩擦係数は０．１４と高い値を示すことが分かる。
また、比較例３はＳｉＣを、比較例４はＡｌ２Ｏ３を含むものである。これらは、試験開始後に低い摩擦係数を示したが（表には未記載）、試験末期は摩耗に伴う表面粗さの悪化で摩擦係数が上昇し、実施例に比べ大幅に高い摩擦係数となった。また、試験後の摩耗量は著しく多く、グリース組成物として使用できないレベルとなった。
更に、比較例５及び６は基油としてエステル油を用いたものであるが、単に基油の変更だけでは実施例のレベルの低い摩擦係数には至らないことが分かる。同様に、比較例７は添加剤として摩擦調整剤である脂肪酸エステルの１種であるＧＭＯを用いたものであるが、単に摩擦調整剤のみの改善では実施例のレベルの低い摩擦係数には至らないことが分かる。
また、比較例９はＭｏＤＴＣを添加した従来の仕様であるが、本試験のような低温の条件では、実施例に比べ摩擦係数が高く、その効果が十分に得られないことが分かる。
更にまた、化学反応を伴わないで作用を示すため、熱劣化の影響を受けにくく、グリースの長寿命化を実現することができる。