【手続補正書】
【提出日】平成22年4月1日(2010.4.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素繊維束で強化した炭素マトリックスから成形物体を製造する方法であって、以下の工程を含む方法。
形状安定的に硬化した炭化可能な結合剤によって結合され、平行に整列した炭素繊維から、所定の長さ、幅および厚さを有する束を製造又は用意する工程、
繊維束と炭化可能なマトリックス形成剤と選択的補助物質とを混合して成形材料を製造する工程、
最終形状に近い成形型内で温度を高めて成形材料を加圧して最終形状に近いグリーン体を製造し、炭化可能なマトリックス形成剤を硬化させ、引き続き離型する工程、
グリーン体を炭化させ、炭化した成形物体とする工程、
必要に応じ炭化した成形物体を機械的に再加工する工程、および
ＣＶＩ法で炭素マトリックスを析出することによって、炭化した成形物体を圧縮する工程。
【請求項２】
第１工程で製造又は用意した繊維束内の結合剤を炭化し、成形材料の製造前に、繊維束を機械的に生成した流動床内で、炭化可能なマトリックス形成剤で再含浸することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
繊維束の製造が、以下の工程を含むことを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
多数の平行な炭素繊維フィラメントを含む少なくとも１つのフィラメントストランドを炭化可能な結合剤で含浸してプリプレグを得る工程、
少なくとも１つの含浸フィラメントストランド又は平行に配置される複数の含浸フィラメントストランドを加圧して、平行に配列したフィラメントからなる所定の厚さの積層体ウェブ（ＵＤ積層体）とし、熱処理によって結合剤を硬化させ、こうして形状的に安定した所定の厚さの積層体ウェブを得る工程、および
必要に応じ個々の帯材に分離されたＵＤ積層体ウェブを切断して所定の幅および長さのセグメント（繊維束）とする工程。
【請求項４】
繊維束の厚さを０．１５〜０．４ｍｍ、繊維束の長さを６〜１５ｍｍ、繊維束の幅を０．５〜３．５ｍｍの値に調整することを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項５】
繊維束の幅が１ｍｍであることを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】
炭化可能なマトリックス形成剤がフェノール樹脂であることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項７】
成形材料に占める繊維束の質量含有率が７０〜８０％であることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項８】
成形材料が、最高１０％の質量含有率の補助物質を含むことを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項９】
成形材料が、摩擦的補助物質および酸化防止物質の少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１０】
成形材料を充填格子を通して成形型に注入し、繊維束を充填格子によって整列させることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項１１】
グリーン体の製造を、最終形状に近い成形型を用いて１．５〜５Ｎ／ｍｍ2の範囲内の圧力、１２０〜２００℃の温度において熱間押出で行うことを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項１２】
炭化した成形物体を、化学気相浸透前に、炭化可能なマトリックス形成剤で再含浸し、その後に再度炭化することを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項１３】
炭化した成形物体の再含浸用に使用する炭化したマトリックス形成剤が樹脂又はピッチであることを特徴とする請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
化学気相浸透時にメタンを炭素供与体として利用することを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項１５】
成形物体がブレーキディスクであることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項１６】
複数の同心リングを含む充填格子を通して成形材料を成形型に注入し、繊維束を接線方向に整列させることを特徴とする請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
炭素繊維束で強化された炭素からなる成形物体であって、炭素マトリックスが、炭化可能なマトリックス形成剤の熱分解残留物と化学気相浸透（ＣＶＩ）によって析出された炭素とを含むものにおいて、適切に調整された所定の寸法の炭素繊維が束内に存在し、束の厚さが０．１５〜０．４ｍｍ、束の長さが６〜１５ｍｍ、束の幅が０．５〜３．５ｍｍに調整されており、炭素繊維が束内で平行に整列していることを特徴とする成形物体。
【請求項１８】
繊維束の幅が１ｍｍであることを特徴とする請求項１７記載の成形物体。
【請求項１９】
成形物体内で繊維束の配列が不規則であることを特徴とする請求項１７又は１８記載の成形物体。
【請求項２０】
成形物体内の繊維束が成形物体の負荷方向に応じて整列していることを特徴とする請求項１７又は１８記載の成形物体。
【請求項２１】
成形物体がブレーキディスクであり、このブレーキディスク内で繊維束が接線方向に配置されたことを特徴とする請求項１７又は１８記載の成形物体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
炭素短繊維束で強化した炭素マトリックスから成形物体、殊にブレーキディスクを製造する本発明に係る方法は、以下の工程を含む。
形状安定的に硬化した炭化可能な結合剤で結合させ、平行に整列した炭素繊維から所定の長さ、幅および厚さを有する束を製造又は用意する工程、
繊維束と炭化可能なマトリックス形成剤と選択的補助物質とを混合して成形材料を製造する工程、
最終形状に近い成形型内で温度を高めて成形材料を加圧し、最終形状に近いグリーン体を製造し、炭化可能なマトリックス形成剤を硬化させ、引き続き離型する工程、
グリーン体を炭化させ、炭化した成形物体とする工程、
必要に応じ炭化した成形物体を機械的に再加工する工程、
炭化した成形物体を炭化可能なマトリックス形成剤で選択的に再含浸し、炭化する工程、および
ＣＶＩ法で炭素マトリックスを析出することで、炭化した成形物体を圧縮する工程。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
本発明の第２の態様によれば、本方法は、以下の工程を含む。
炭化した結合剤により結合され、平行に整列した炭素繊維から所定の長さ、幅および厚さを有する束を製造又は用意する工程、
機械的に生成した流動床内で、炭化可能なマトリックス形成剤を繊維束に含浸する工程、
含浸した繊維束と炭化可能なマトリックス形成剤と選択的補助物質とを混合して成形材料を製造する工程、
最終形状に近い成形型内で温度を高めて成形材料を加圧することでニアネットシェ
ープグリーン体を製造し、炭化可能なマトリックス形成剤を硬化させ、引き続き離型する工程、
グリーン体を炭化させ、炭化した成形物体とする工程、
必要に応じ炭化した成形物体を機械的に再加工する工程、
炭化した成形物体に炭化可能なマトリックス形成剤を選択的に再含浸し、炭化する工程および
ＣＶＩ法で炭素マトリックスを析出することで、炭化した成形物体を圧縮する工程。
この操作様式では、繊維束を流動床内での含浸によって圧縮する。それ故に、含浸した繊維束を有する成形材料からなるグリーン体と、それから得られる炭化した成形物体は、第１の態様におけるよりも強く圧縮される。それ故に第２方法変更態様では、炭化した成形物体をＣＶＩ析出によって圧縮するのに必要な時間は僅かである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
成形材料から、最終形状に近い成形型を用いてグリーン体、例えばブレーキディスクを製造できる。加圧は、代表的には１．５〜５Ｎ／ｍｍ２の圧力、１２０〜２００℃の温度で行う。熱間押出が好ましい。硬化後、型から離型し、最終形状に近いグリーン体を取り出す。
次工程で、グリーン体内の炭化可能なマトリックス形成剤を炭素マトリックスに転換し、炭化した成形物体を得る。このためグリーン体は保護ガス雰囲気中、即ち非酸化性条件の下で、実質炭素からなる残留物へとマトリックス形成剤の熱分解が起きる温度迄ゆっくり加熱し、この温度で一定時間保つ。ガス状熱分解生成物の急激な遊離に伴い成形物体内に亀裂が生じるのを防止すべく、加熱は十分にゆっくり行う。代表的には加熱を９００℃に至る迄１Ｋ／分前後の速度で行い、次にこの温度に約１時間保つ。引き続き物体をゆっくりと再び室温に冷却する。炭化時、成形物体はマトリックス形成剤からのガス状熱分解生成物の分離に伴い質量が減少し、その結果多孔度が増加する。炭化した成形物体の密度は代表的には約１．３〜１．４５ｇ／ｃｍ３である。質量損失を補うべく、炭化した成形物体を炭化可能なマトリックス形成剤（樹脂又はピッチ）で再含浸し、次に再度炭化させるとよい。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
炭化した成形物体は、必要なら、機械的に再加工し得る。例えばブレーキディスクの場合には冷却通路を設け、又は穴を穿つことができる。
しかし、消失コアを用いて既にグリーン体製造時にこのような賦形を行うこともできる。製造すべき空洞の寸法に一致した外寸法の消失コアを、製造すべき空洞の位置で成形材料内に挿入することで、空洞を含む成形物体を加圧法で製造することは周知である。加圧温度において殆ど残りなく熱分解し、こうして所望の空洞を残す材料でコアを形成できる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
多孔質炭化成形物体を、化学的気相浸透（ＣＶＩ）で炭素マトリックスを析出することにより再圧縮し、その密度を１．６〜１．８ｇ／ｃｍ３の値に上昇させる。化学気相浸透による炭素析出法は周知である。好適な炭素供与体ガスはメタンである。
成形材料に混入前に繊維束を炭化可能なマトリックス形成剤で含浸し、一層密なグリーン体とすることで、ＣＶＩによる再圧縮に必要な時間を約１０〜３０％減らし得る。炭化した成形物体を炭化可能なマトリックス形成剤で再含浸し、引き続き炭化しても、ＣＶＩ用に必要な時間の匹敵する短縮が可能である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
グリーン体の製造
成形型の注入過程を図１に略示する。製造すべきブレーキディスクの幾何学形状に一致したキャビティを有する成形型１に、繊維束３を含む成形材料を充填した。繊維束３の接線方向整列を達成すべく使用する充填格子２は複数の同心リングを含み、リング間の距離は繊維束３の長さよりも小さいか又はそれに等しくした。図２は、充填格子２が成形型１上にどのように配置しているかを概略的に示す。注入時、繊維束３を有する成形材料は充填格子２の同心リングの間の空隙を落下し、繊維束３は図３に略示した実質接線方向配置となる。充填した成形型を熱間押出で３０分間、４．０Ｎ／ｍｍ２の圧力、１６０℃の温度に曝し、引き続き離型した。加圧過程の間にフェノール樹脂が硬化した。ブレーキディスクの形態の最終形状に近いグリーン体が得られた。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
炭化
グリーン体を、保護ガス炉内で窒素雰囲気下に１Ｋ／分の加熱速度で９００℃に加熱した。フェノール樹脂は実質炭素からなる残留物へと分解した。この温度に１時間保持した。その後、炭化した成形物体を室温に冷やした。