(57)【要約】非水分散性ショートカットポリマー極細繊維を含ませた種々の繊維状物品が提供される。非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は、パーソナルケア用品、医療ケア用品、自動車用品、家庭用品、個人用娯楽用品、特殊紙、紙製品、並びに建築及び景観材料などの数多くの異なる繊維状物品中に含ませることができる。更に、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は、不織ウェブ、熱接着ウェブ、水流絡合ウェブ、多層不織布、積層体、複合体、湿式ウェブ、乾式ウェブ、積層体、複合体、湿式ラップ、織成物品、布帛、及びジオテキスタイル中に含ませることができる。これらの種々の最終製品には、所望の最終用途に基づいて種々の量の非水分散性ショートカットポリマー極細繊維を含ませることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種類の非水分散性ポリマーを含み、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は０．５ｄ／ｆ以下の繊度を有する、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維を含む繊維状物品。
【請求項２】
繊維状物品がパーソナルケア用品及び医療ケア用品からなる群から選択される物品である、請求項１に記載の繊維状物品。
【請求項３】
パーソナルケア用品が、女性用ナプキン、パンティーライナー、タンポン、オムツ、成人用失禁ブリーフ、ワイプ、ガーゼ、ティッシュ、トレーニングパンツ、生理用ナプキン、及び包帯からなる群から選択される、請求項２に記載の繊維状物品。
【請求項４】
医療ケア用品が、医療用ワイプ、ティッシュ、ガーゼ、診察ベッドカバー、外科手術用マスク、ガウン、包帯、縫合剤、及び創傷包帯からなる群から選択される、請求項２に記載の繊維状物品。
【請求項５】
繊維状物品が、不織ウェブ、布帛、熱接着ウェブ、水流絡合ウェブ、多層不織布、積層体、複合体、及びジオテキスタイルからなる群から選択される物品である、請求項１に記載の繊維状物品。
【請求項６】
布帛が、合成皮革、スエード、ワイプ、及びフィルター媒体からなる群から選択される、請求項５に記載の繊維状物品。
【請求項７】
繊維状物品が、洗浄剤、湿潤剤、清浄化剤、化粧品、軟膏、薬剤、皮膚軟化剤、及び／又は香料を更に含む、請求項１に記載の繊維状物品。
【請求項８】
非水分散性ショートカットポリマー極細繊維が０．１ｄ／ｆ以下の繊度を有する、請求項１に記載の繊維状物品。
【請求項９】
少なくとも１種類の非水分散性ポリマーを含み、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は５ミクロン未満の相当直径及び１２ミリメートル未満の長さを有する、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維を含む繊維状物品。
【請求項１０】
繊維状物品がパーソナルケア用品及び医療ケア用品からなる群から選択される物品である、請求項９に記載の繊維状物品。
【請求項１１】
パーソナルケア用品が、女性用ナプキン、パンティーライナー、タンポン、オムツ、成人用失禁ブリーフ、ワイプ、ガーゼ、ティッシュ、トレーニングパンツ、生理用ナプキン、及び包帯からなる群から選択される、請求項１０に記載の繊維状物品。
【請求項１２】
医療ケア用品が、医療用ワイプ、ティッシュ、ガーゼ、診察ベッドカバー、外科手術用マスク、ガウン、包帯、縫合剤、及び創傷包帯からなる群から選択される、請求項１０に記載の繊維状物品。
【請求項１３】
繊維状物品が、不織ウェブ、布帛、熱接着ウェブ、水流絡合ウェブ、多層不織布、積層体、複合体、及びジオテキスタイルからなる群から選択される物品である、請求項９に記載の繊維状物品。
【請求項１４】
布帛が、合成皮革、スエード、ワイプ、及びフィルター媒体からなる群から選択される、請求項１３に記載の繊維状物品。
【請求項１５】
フィルター媒体が、空気濾過用のフィルター媒体、水濾過用のフィルター媒体、体液濾過用のフィルター媒体、溶媒濾過用のフィルター媒体、炭化水素濾過用のフィルター媒体、製紙プロセス用のフィルター媒体、食品製造用のフィルター媒体、及び医療用途用のフィルター媒体からなる群から選択される、請求項１４に記載の繊維状物品。
【請求項１６】
非水分散性ショートカットポリマー極細繊維が３ミクロン未満の相当直径及び６．５ミリメートル未満の長さを有する、請求項９に記載の繊維状物品。
【請求項１７】
物品が少なくとも１重量％の非水分散性ショートカットポリマー極細繊維を含む、請求項９に記載の繊維状物品。
【請求項１８】
物品が少なくとも１０重量％の非水分散性ショートカットポリマー極細繊維を含む、請求項１７に記載の繊維状物品。
【請求項１９】
物品が少なくとも１種類の他の繊維を更に含み、他の繊維が、セルロース繊維、ガラス繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レイヨン繊維、セルロースエステル繊維、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項９に記載の繊維状物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２００８年４月２日出願の仮出願６１／０４１，６９９の一部継続出願；並びに、２００３年６月１９日出願の出願番号１０／４６５，６９８の一部継続出願である、２００４年５月３０日出願の出願番号１０／８５０，５４８（現在は米国特許６，９８９，１９３として発行されている）の分割出願である、２００５年８月１６日出願の出願番号１１／２０４，８６８（現在は米国特許７，９０２，０９４として発行されている）の一部継続出願である、２００６年１月３１日出願の出願番号１１／３４４，３２０（現在は米国特許７，８９２，９９３として発行されている）の一部継続出願である、２００７年１月３日出願の一部継続出願１１／６４８，９５５（現在は米国特許７，６８７，１４３として発行されている）の一部継続出願；である、２００８年８月２７日出願の出願番号１２／１９９，３０４に対する優先権を主張する一部継続出願である。上記の出願は参照として本明細書中に包含する。
【０００２】
本発明は、スルホポリエステルを含む水分散性繊維及び繊維状物品に関する。本発明は更に、スルホポリエステルを含む多成分繊維、並びにそれから製造されるマイクロデニール繊維及び繊維状物品に関する。本発明はまた、水分散性の多成分マイクロデニール繊維を製造するための方法、及びそれから製造される不織布にも関する。これらの繊維及び繊維状物品は、水で流せるパーソナルケア用品及び医療用品における用途を有する。
【背景技術】
【０００３】
繊維、メルトブローンウェブ、及び他の溶融紡糸繊維物品は、ポリ（プロピレン）、ポリアミド、及びポリエステルのような熱可塑性ポリマーから製造されている。これらの繊維及び繊維状物品の１つの一般的な用途は、特にワイプ、女性用生理用品、幼児用オムツ、成人用失禁ブリーフ、病院用／外科手術用及び他の医療用使い捨て用品、保護布及び層、ジオテキスタイル、工業用ワイプ、及び濾過媒体のようなパーソナルケア用品における不織布である。残念なことに、従来の熱可塑性ポリマーから製造されるパーソナルケア用品は、処分するのが困難で、通常は埋立地に配される。１つの見込みのある別の処分法は、これらの製品又はこれらの構成要素を「水で流せる」ようにする、即ち公共下水道システムに適応可能にすることである。水分散性又は水溶性の材料を用いることはまた、パーソナルケア用品のリサイクル可能性及び再利用性も向上させる。パーソナルケア用品において現在用いられている種々の熱可塑性ポリマーは生来は水分散性又は水溶性でなく、したがって速やかに崩壊して、下水道システムに廃棄することができるか又は容易にリサイクルすることができる物品を製造することはできない。
【０００４】
水で流すことができるパーソナルケア用品が望ましいことにより、種々の程度の水応答性を有する繊維、不織布、及び他の繊維状物品に対する必要性が生じている。これらの必要性に対処する種々のアプローチが、例えば米国特許６，５４８，５９２；６，５５２，１６２；５，２８１，３０６；５，２９２，５８１；５，９３５，８８０；及び５，５０９，９１３；米国特許出願０９／７７５，３１２；及び０９／７５２，０１７；並びにＰＣＴ国際公開ＷＯ−０１／６６６６６−Ａ２に記載されている。しかしながら、これらのアプローチは数多くの欠点を有し、湿潤状態又は乾燥状態の両方の下での引張り強さ、吸収性、柔軟性、及び布帛の完全性のような性能特性の満足できるバランスを有する繊維又は不織布のような繊維状物品は与えない。
【０００５】
例えば、通常の不織技術は、樹脂結合接着剤で処理して強い完全性及び他の望ましい特性を有するウェブを形成する繊維の多方向堆積に基づく。しかしながら、得られるアセンブリは一般に劣る水応答性を有し、水で流せる用途のためには好適ではない。また、バインダーが存在することによって、減少したシート湿潤性、増加した剛性、粘着性、及びより高い製造コストのような最終生成物における望ましくない特性がもたらされる可能性もある。また、使用中に適度な湿潤強度を示し、なお廃棄した際に迅速に分散するバインダーを製造することも困難である。而して、これらのバインダーを用いる不織アセンブリは、雰囲気条件下でゆっくりと崩壊するか、或いは体液の存在下で適度な湿潤強度特性を有しない可能性がある。この問題に対処するために、塩を加えているか又は加えていないアクリル酸又はメタクリル酸を含む格子構造のようなｐＨ及びイオン感受性の水分散性バインダーが公知であり、例えば米国特許６，５４８，５９２−Ｂ１に記載されている。しかしながら、公共下水道及び家庭用汚水処理タンクシステムにおけるイオン濃度及びｐＨレベルは、地理的な位置の間で広く変化する可能性があり、バインダーを可溶にして分散させるのには十分でない可能性がある。この場合には、繊維状物品は廃棄した後に崩壊せず、排水管又は下水道側を閉塞する可能性がある。
【０００６】
水分散性成分及び熱可塑性非水分散性成分を含む多成分繊維が、例えば米国特許５，９１６，６７８；５，４０５，６９８；４，９６６，８０８；５，５２５，２８２；５，３６６，８０４；５，４８６，４１８；に記載されている。例えば、これらの多成分繊維は、例えば海島、シース／コア、サイドバイサイド、又はセグメントパイ構造のような形作られたか又は設計された横断面を有する二成分繊維であってよい。多成分繊維は、水分散性成分が溶解して非水分散性成分を極めて小さい繊度の離隔している独立した繊維として残留させる場合には、水又は希釈アルカリ性溶液に曝すことができる。しかしながら、良好な水分散性を有するポリマーは、しばしば得られる多成分繊維に対して粘着性を与え、これにより特に高温高湿条件下での巻き取り中又は数日間の貯蔵後に繊維が接着、ブロッキング、又は融着する。融着を抑止するためには、しばしば脂肪酸又は油性の仕上げ剤を繊維の表面に施している。更に、時には、例えば米国特許６，１７１，６８５に記載されているように、大きな割合の顔料又は充填剤を水分散性ポリマーに加えて繊維の融着を抑止している。かかるオイル仕上げ剤、顔料、及び充填剤は更なる処理工程が必要であり、最終繊維に望ましくない特性を与える可能性がある。また、多くの水分散性ポリマーはそれらを除去するためにアルカリ性溶液が必要であり、これにより例えば固有粘度、テナシティー、及び溶融強度の減少のように、繊維の他のポリマー成分の分解を引き起こす可能性がある。更に、幾つかの水分散性ポリマーは水流絡合中の水への曝露に耐えることができず、したがって不織ウェブ及び布帛の製造のためには好適でない。
【０００７】
或いは、水分散性成分を、不織ウェブ中において熱可塑性繊維のための結合剤として働かせることができる。水に曝露すると、繊維−繊維結合が破壊されて、不織ウェブがその完全性を失って個々の繊維に分解する。しかしながら、これらの不織ウェブの熱可塑性繊維成分は非水分散性であり、水性媒体中に残留して存在し、而して、最終的には都市下水処理プラントから取り出さなければならない。水流絡合を用いて、繊維を一緒に保持するために非常に低いレベル（＜５重量％）のバインダーを加えないか又は加えて、崩壊可能な不織布を製造することができる。これらの布帛は廃棄した際に崩壊させることができるが、これらはしばしば水溶性又は水分散性でない繊維を用いており、このために下水道システム内で絡み合って且つ閉塞を引き起こす可能性がある。また、加える水分散性バインダーは水流絡合による影響が最小でなければならず、ゼリー状の堆積物又は架橋物を形成して、それによって布帛の取扱い又は下水道に関連する問題を引き起こしてはならない。
【０００８】
僅かな数の水溶性又は水分散性ポリマーが利用できるが、一般にメルトブローン繊維形成操作又は溶融紡糸には一般に適用することができない。ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、及びポリアクリル酸のようなポリマーは、好適な溶融粘度が得られる点より低い温度において熱分解が起こる結果として、溶融加工することができない。高分子量のポリエチレンオキシドは好適な熱安定性を有する可能性があるが、ポリマー界面において高粘度の溶液を与えて、それにより遅い崩壊速度を与えるであろう。水分散性スルホポリエステルは、例えば米国特許６，１７１，６８５；５，５４３，４８８；５，８５３，７０１；４，３０４，９０１；６，２１１，３０９；５，５７０，６０５；６，４２８，９００；及び３，７７９，９９３；に記載されている。しかしながら、通常のスルホポリエステルは、脆性であり、破砕又は崩壊しない材料のロールを形成するための巻き取り操作に耐える柔軟性に欠ける低分子量の熱可塑性材料である。スルホポリエステルはまた、フィルム又は繊維に加工する間にブロッキング又は融着を示す可能性があり、このためにオイル仕上げ剤又は大量の顔料又は充填剤の使用を避ける必要がある可能性がある。低分子量のポリエチレンオキシド（より通常的にはポリエチレングリコールとして知られる）は脆弱／脆性のポリマーであり、また、繊維用途のために必要な物理特性も有しない。溶液法を用いて公知の水溶性ポリマーから繊維を形成することが１つの代替手段であるが、溶媒、特に水を除去することの複雑さが加えられるために製造コストが増加する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許６，５４８，５９２号明細書
【特許文献２】米国特許６，５５２，１６２号明細書
【特許文献３】米国特許５，２８１，３０６号明細書
【特許文献４】米国特許５，２９２，５８１号明細書
【特許文献５】米国特許５，９３５，８８０号明細書
【特許文献６】米国特許５，５０９，９１３号明細書
【特許文献７】米国特許出願０９／７７５，３１２号明細書
【特許文献８】米国特許出願０９／７５２，０１７号明細書
【特許文献９】国際公開０１／６６６６６
【特許文献１０】米国特許６，５４８，５９２号明細書
【特許文献１１】米国特許５，９１６，６７８号明細書
【特許文献１２】米国特許５，４０５，６９８号明細書
【特許文献１３】米国特許４，９６６，８０８号明細書
【特許文献１４】米国特許５，５２５，２８２号明細書
【特許文献１５】米国特許５，３６６，８０４号明細書
【特許文献１６】米国特許５，４８６，４１８号明細書
【特許文献１７】米国特許６，１７１，６８５号明細書
【特許文献１８】米国特許６，１７１，６８５号明細書
【特許文献１９】米国特許５，５４３，４８８号明細書
【特許文献２０】米国特許５，８５３，７０１号明細書
【特許文献２１】米国特許４，３０４，９０１号明細書
【特許文献２２】米国特許６，２１１，３０９号明細書
【特許文献２３】米国特許５，５７０，６０５号明細書
【特許文献２４】米国特許６，４２８，９００号明細書
【特許文献２５】米国特許３，７７９，９９３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
したがって、湿分の存在下において、特に人間の体液に曝露した際に適度な引張り強さ、吸収性、柔軟性、及び布帛の完全性を示す水分散性繊維及びそれから製造される繊維状物品に対する必要性が存在する。更に、バインダーが必要でなく、家庭用又は都市下水道システム中に完全に分散又は溶解する繊維状物品が必要である。可能性のある用途としては、メルトブローンウェブ、スパンボンド布帛、水流絡合布帛、湿式不織布、乾式不織布、二成分繊維成分、接着促進層、セルロースのためのバインダー、水で流せる不織布及びフィルム、溶解可能なバインダー繊維、保護層、及び水中に解離又は溶解させる活性成分のためのキャリアが挙げられるが、これらに限定されない。また、紡糸操作中にフィラメントの過度のブロッキング又は融着を示さず、中性又は弱酸性のｐＨの熱水によって容易に除去され、不織布を製造するための水流絡合プロセスのために好適である、水分散性成分を有する多成分繊維に対する必要性も存在する。これらの多成分繊維は、種々の物品を製造するために用いることができる極細繊維を製造するために用いることができる。他の押出し可能な繊維材料及び溶融紡糸繊維材料もまた可能である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、予期しなかったことに、柔軟で水分散性の繊維をスルホポリエステルから製造することができることを見出した。而して、本発明は、
（Ａ）（ｉ）１種類以上のジカルボン酸の残基；
（ｉｉ）全繰り返し単位を基準として約４〜約４０モル％の、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基及び１以上のスルホネート基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである少なくとも１種類のスルホモノマーの残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２５モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む、少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスルホポリエステル；
（Ｂ）場合によっては、スルホポリエステルとブレンドした水分散性ポリマー；及び
（Ｃ）場合によっては、スルホポリエステルとブレンドした非水分散性ポリマー（但し、ブレンドは非混和性ブレンドである）；
を含み；
繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含む水分散性繊維を提供する。
【００１２】
本発明の繊維は、水中に速やかに分散又は溶解し、メルトブローン又は溶融紡糸によって製造することができる一成分繊維であってよい。この繊維は、スルホポリエステル単独、或いはスルホポリエステルと水分散性又は非水分散性ポリマーとのブレンドから製造することができる。而して、本発明の繊維には、場合によってはスルホポリエステルとブレンドした水分散性ポリマーを含ませることができる。更に、本繊維には、場合によっては、スルホポリエステルとブレンドした非水分散性ポリマーを含ませることができるが、但しこのブレンドは非混和性ブレンドである。本発明はまた、本発明の水分散繊維を含む繊維状物品も包含する。而して、本発明の繊維を用いて、水分散性か又は水で流すことができるヤーン、メルトブローンウェブ、スパンポンドウェブ、及び不織布のような種々の繊維状物品を製造することができる。また、本発明のステープル繊維は、紙、不織ウェブ、及び編織ヤーンにおいて天然又は合成繊維とブレンドすることもできる。
【００１３】
本発明の他の形態は、
（Ａ）（ｉ）全酸残基を基準として約５０〜約９６モル％の、イソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基；
（ｉｉ）全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のナトリウムスルホイソフタル酸の残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む、少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスルホポリエステル；
（Ｂ）場合によっては、スルホポリエステルとブレンドした第１の水分散性ポリマー；及び
（Ｃ）場合によっては、スルホポリエステルとブレンドしてブレンド（但しブレンドは非混和性ブレンドである）を形成している非水分散性ポリマー；
を含み；
繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含む水分散性繊維である。
【００１４】
本発明の水分散性の繊維状物品としては、例えばワイプ、ガーゼ、ティッシュ、オムツ、トレーニングパンツ、生理用ナプキン、包帯、創部ケア用品、及び縫合剤のようなパーソナルケア用品が挙げられる。本発明の繊維状物品は、水分散性であることに加えて水で流すことができ、即ち家庭用及び都市下水道システム中に廃棄するように適合させることができ且つ廃棄するために好適である。
【００１５】
本発明はまた、水分散性スルホポリエステル、及び１種類以上の非水分散性ポリマーを含む多成分繊維も提供する。この繊維は、非水分散性ポリマーが介在するスルホポリエステル（非水分散性セグメントのためのバインダー又は封入マトリクスとして機能する）によって互いから実質的に離隔されているセグメントとして存在するような設計された構造を有する。而して、本発明の他の形態は、
（Ａ）（ｉ）１種類以上のジカルボン酸の残基；
（ｉｉ）全繰り返し単位を基準として約４〜約４０モル％の、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基及び１以上のスルホネート基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである少なくとも１種類のスルホモノマーの残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２５モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む、少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステル；及び
（Ｂ）スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを含み、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている複数のセグメント；
を含み；
繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含む、形作られた断面を有する多成分繊維である。
【００１６】
このスルホポリエステルは少なくとも５７℃のガラス転移温度を有し、巻き取り及び長期間貯蔵の間の繊維のブロッキング及び融着を大きく減少させる。
【００１７】
スルホポリエステルは、多成分繊維を水と接触させて、非水分散性セグメントをマイクロデニール繊維として残留させることによって除去することができる。したがって、本発明はまた、
（Ａ）（ｉ）全酸残基を基準として約５０〜約９６モル％の、イソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基；
（ｉｉ）全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のナトリウムスルホイソフタル酸の残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；及び
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む、少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステル、並びにスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを多成分繊維に紡糸し；
ここで繊維は非水分散性ポリマーを含む複数のセグメントを有し、このセグメントはセグメントの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており、繊維は繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含み；そして
（Ｂ）多成分繊維を水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維を形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維のための方法も提供する。
【００１８】
非水分散性ポリマーは、ＤＩＮ標準規格５４９００によって測定して生物崩壊性、及び／又はＡＳＴＭ標準規格法Ｄ６３４０−９８によって測定して生物分解性であってよい。また、多成分繊維を用いて、ヤーン、布帛、メルトブローンウェブ、スパンボンドウェブ、または不織布のような繊維状物品を製造することができ、これらには繊維の１以上の層を含ませることができる。多成分繊維を有する繊維状物品は、次に水と接触させてマイクロデニール繊維を含む繊維状物品を製造することができる。
【００１９】
而して、本発明の他の形態は、
（Ａ）（ｉ）全酸残基を基準として約５０〜約９６モル％の、イソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基；
（ｉｉ）全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のナトリウムスルホイソフタル酸の残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；及び
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む、少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステル、並びにスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを多成分繊維に紡糸し；
ここで多成分繊維は非水分散性ポリマーを含む複数のセグメントを有し、このセグメントはセグメントの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており、繊維は繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含み；そして
（Ｂ）工程Ａの多成分繊維を重ね合わせ且つ捕集して不織ウェブを形成し；そして
（Ｃ）不織ウェブを水と接触させてスルホポリエステルを除去して、それによってマイクロデニール繊維ウェブを形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維のための方法である。
【００２０】
本発明はまた、
（Ａ）（ｉ）（ａ）１種類以上のジカルボン酸の残基；
（ｂ）全繰り返し単位を基準として約４〜約４０モル％の、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基及び１以上の金属スルホネート基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである少なくとも１種類のスルホモノマーの残基；
（ｃ）全ジオール残基を基準として少なくとも２０モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；
（ｄ）全繰り返し単位を基準として０〜約２５モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む、少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスルホポリエステル；
（ｉｉ）場合によっては、スルホポリエステルとブレンドした水分散性ポリマー；及び
（ｉｉｉ）場合によっては、スルホポリエステルとブレンドしてブレンド（但しブレンドは非混和性ブレンドである）を形成している非水分散性ポリマー；
を含み；
ポリマー組成物の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含む水分散性ポリマー組成物を、その流動点より高い温度に加熱し；
（Ｂ）フィラメントを溶融紡糸し；そして
（Ｃ）工程Ｂのフィラメントを重ね合わせ且つ捕集して不織ウェブを形成する；
ことを含む、水分散性の不織布を製造する方法も提供する。
【００２１】
本発明の他の形態においては、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル；及び
（Ｂ）スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを含み、ドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている複数の極細繊維ドメイン；
を含む、形作られた断面を有する多成分繊維であって；
繊維は約６デニール／フィラメント未満の紡糸した状態のデニール数を有し；
水分散性スルホポリエステルは２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約１２，０００ポイズ未満の溶融粘度を示し、スルホポリエステルは二酸又はジオール残基の全モル数を基準として約２５モル％未満の少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含む上記繊維が提供される。
【００２２】
本発明の他の形態においては、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル；及び
（Ｂ）スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを含み、ドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている複数のドメイン；
を含み、少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸することができる、形作られた断面を有する多成分押出物が提供される。
【００２３】
本発明の他の形態においては、少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを紡糸することを含む形作られた断面を有する多成分繊維を製造する方法であって、多成分繊維は非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており；多成分繊維は約６デニール／フィラメント未満の紡糸した状態のデニール数を有し；水分散性スルホポリエステルは２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約１２，０００ポイズ未満の溶融粘度を示し、スルホポリエステルは二酸又はジオール残基の全モル数を基準として約２５モル％未満の少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含む上記方法が提供される。
【００２４】
本発明の他の形態においては、少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを押出して、水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている多成分押出物を製造し；そして、多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を製造する；ことを含む、形作られた断面を有する多成分繊維を製造する方法が提供される。
【００２５】
他の形態においては、本発明は、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及び水分散性スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを多成分繊維に紡糸し；ここで多成分繊維は非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており、多成分繊維は約６デニール／フィラメント未満の紡糸した状態のデニール数を有し；水分散性スルホポリエステルは２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約１２，０００ポイズ未満の溶融粘度を示し；スルホポリエステルは二酸又はジオール残基の全モル数を基準として約２５モル％未満の少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含み；そして
（Ｂ）多成分繊維を水と接触させて水分散性スルホポリエステルを除去し、それによって１種類または複数の非水分散性ポリマーのマイクロデニール繊維を形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維の製造方法を提供する。
【００２６】
他の形態においては、本発明は、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及び水分散性スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを押出して多成分押出物を生成させ、ここで多成分押出物は非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており；
（Ｂ）多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を形成し；そして
（Ｃ）多成分繊維を水と接触させて水分散性スルホポリエステルを除去し、それによって１種類又は複数の非水分散性ポリマーのマイクロデニール繊維を形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維の製造方法を提供する。
【００２７】
本発明の他の形態においては、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを多成分繊維に紡糸し、ここで多成分繊維は非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在している水分散性スルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており；多成分繊維は約６デニール／フィラメント未満の紡糸した状態のデニール数を有し；水分散性スルホポリエステルは２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約１２，０００ポイズ未満の溶融粘度を示し；スルホポリエステルは二酸又はジオール残基の全モル数を基準として約２５モル％未満の少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含み；
（Ｂ）工程（Ａ）の多成分繊維を捕集して不織ウェブを形成し；そして
（Ｃ）不織ウェブを水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維ウェブを形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維ウェブの製造方法が提供される。
【００２８】
本発明の他の形態においては、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを押出して多成分押出物を製造し、ここで多成分押出物は非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており；
（Ｂ）多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融押出して多成分繊維を形成し；
（Ｃ）工程（Ｂ）の多成分繊維を捕集して不織ウェブを形成し；そして
（Ｄ）不織ウェブを水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維ウェブを形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維ウェブの製造方法が提供される。
【００２９】
本発明の他の態様においては、
（ａ）多成分繊維を切断多成分繊維に切断し；
（ｂ）繊維含有供給材料を水と接触させて繊維ミックススラリーを生成させ、ここで繊維含有供給材料は切断多成分繊維を含み；
（ｃ）繊維ミックススラリーを加熱して加熱した繊維ミックススラリーを生成させ；
（ｄ）場合によっては、繊維ミックススラリーを剪断区域内において混合し；
（ｅ）スルホポリエステルの少なくとも一部を多成分繊維から除去して、スルホポリエステル分散液及び非水分散性ポリマー極細繊維を含むスラリー混合物を生成させ；そして
（ｆ）非水分散性ポリマー極細繊維をスラリー混合物から分離する；
ことを含む、非水分散性ポリマー極細繊維の製造方法が提供される。
【００３０】
本発明の他の態様においては、少なくとも１種類の非水分散性ポリマーを含み、５ミクロン未満の相当直径及び２５ミリメートル未満の長さを有する非水分散性ポリマー極細繊維が提供される。
【００３１】
本発明の他の態様においては、
（ａ）多成分繊維から製造される非水分散性ポリマー極細繊維を与え；そして
（ｂ）湿式プロセス又は乾式プロセスを用いて不織布物品を製造する；
ことを含む、非水分散性ポリマー極細繊維から不織布物品を製造する方法が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明は、湿分の存在下において、特に人間の体液に曝露した際に引張り強さ、吸収性、柔軟性、及び布帛の完全性を示す水分散性繊維及び繊維状物品を提供する。本発明の繊維及び繊維状物品は、加工中の繊維のブロッキング又は融着を抑止するために、オイル、ワックス、又は脂肪酸仕上げ剤、或いは大量（通常は１０重量％以上）の顔料又は充填剤を使用することを必要としない。更に、本発明の新規な繊維から製造される繊維状物品は、バインダーを必要とせず、家庭用又は公共下水道システム中に速やかに分散又は溶解する。
【００３３】
一般的な態様においては、本発明は、少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有し；
（Ａ）１種類以上のジカルボン酸の残基；
（Ｂ）全繰り返し単位を基準として約４〜約４０モル％の、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基及び１以上のスルホネート基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである少なくとも１種類のスルホモノマーの残基；
（Ｃ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；及び（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２５モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含むスルホポリエステルを含む水分散性繊維を提供する。本発明の繊維には、場合によってはスルホポリエステルとブレンドした水分散性ポリマー、及び場合によってはスルホポリエステルとブレンドした非水分散性ポリマー（但し、このブレンドは非混和性ブレンドである）を含ませることができる。本発明の繊維は、繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含む。本発明はまた、これらの繊維を含む繊維状物品を包含し、ワイプ、ガーゼ、ティッシュ、オムツ、成人用失禁ブリーフ、トレーニングパンツ、生理用ナプキン、包帯、及び縫合剤のようなパーソナルケア用品を包含することができる。繊維状物品は、繊維の１以上の吸収層を有していてよい。
【００３４】
本発明の繊維は、一成分繊維、二成分又は多成分繊維であってよい。例えば、本発明の繊維は、スルホポリエステル単独又はスルホポリエステルブレンドを溶融紡糸することによって製造することができ、形作られた断面を有するステープル、モノフィラメント、及びマルチフィラメント繊維を含めることができる。更に、本発明は、例えば米国特許５，９１６，６７８に記載されている、スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを、例えば「海島」、シース／コア、サイドバイサイド、又はセグメントパイ構造のように形作られているか又は設計された横断面構造を有する紡糸口金を通して別々に押し出すことによって製造することができる多成分繊維を提供する。スルホポリエステルは、その後、界面層又はパイセグメントを溶解し、１種類又は複数の非水分散性ポリマーのより小さいフィラメント又はマイクロデニール繊維を残留させることによって除去することができる。非水分散性ポリマーのこれらの繊維は、スルホポリエステルを除去する前の多成分繊維よりも遙かに小さい繊維寸法を有する。例えば、スルホポリエステル及び非水分散性ポリマーをポリマー分配システムに供給して、そこでポリマーを分割された紡糸口金プレート中に導入することができる。ポリマーは繊維紡糸口金への別々の流路を流れて、２つの同心の円形の穴（したがってシース／コアタイプの繊維を与える）又は直径に沿って複数の部分に分割されている円形の紡糸口金穴（サイドバイサイドタイプを有する繊維を与える）のいずれかを含む紡糸口金穴において混合される。或いは、非混和性の水分散性スルホポリエステル及び非水分散性ポリマーを、複数の放射状チャネルを有する紡糸口金中に別々に導入して、セグメントパイの断面を有する多成分繊維を製造することができる。通常は、スルホポリエステルはシース／コア構造の「シース」成分を形成する。複数のセグメントを有する繊維断面において、非水分散性セグメントは、通常はスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている。或いは、多成分繊維は、スルホポリエステル及び非水分散性ポリマーを別々の押出機内で溶融し、ポリマー流を、小さく細いチューブ又はセグメントの形態の複数の分配流路を有する１つの紡糸口金中に送って、海島形状の断面を有する繊維を与えることによって形成することができる。かかる紡糸口金の例は米国特許５，３６６，８０４に記載されている。本発明においては、通常は、スルホポリエステルは「海」成分を形成し、非水分散性ポリマーは「島」成分を形成する。
【００３５】
他に示していない限りにおいて、明細書及び特許請求の範囲において用いる成分の量、分子量のような特性、反応条件などを表す全ての数は、全ての場合において「約」の語によって修飾されていると理解すべきである。したがって、逆に示していない限りにおいて、以下の明細書及び添付の特許請求の範囲において示す数値パラメーターは、本発明によって得ようとする所望の特性に基づいて変化する可能性がある概算値である。最低限でも、それぞれの数値パラメーターは、少なくとも報告されている有効桁数を考慮し且つ通常の丸め法を適用することによって解釈すべきである。更に、本明細書及び特許請求において示す範囲は、単に１つ又は複数の端点だけでなく、全範囲を具体的に含むように意図される。例えば、０〜１０と示されている範囲は、例えば１、２、３、４等のような０と１０の間の全ての整数、０と１０の間の全ての少数、例えば１．５、２．３、４．５７、６．１１１３等、並びに０及び１０の端点を開示すると意図される。また、例えば「Ｃ１〜Ｃ５炭化水素」のような化学置換基に関連する範囲は、Ｃ１及びＣ５炭化水素、並びにＣ２、Ｃ３、及びＣ４炭化水素を具体的に包含し開示すると意図される。
【００３６】
本発明の広い範囲を説明する数値範囲及びパラメーターは概算値であるが、具体的な実施例に示される数値は可能な限り正確に報告される。しかしながら、全ての数値は、本来、それらのそれぞれの試験測定値において見られる標準偏差から必然的に得られるある程度の誤差を含んでいる。
【００３７】
本発明の一成分繊維及び一成分繊維から製造される繊維状物品は水分散性であり、通常は室温において完全に分散する。より高い水温を用いて、それらの分散性或いは不織繊維又は多成分繊維からの除去速度を促進することができる。一成分繊維及び一成分繊維から製造される繊維状物品に関して本明細書において用いる「水分散性」という用語は、「水消散性」、「水崩壊性」、「水溶解性」、「水追散性」、「水溶性」、「水除去性」、「水溶性」、及び「水分散性」の用語と同義であると意図され、水の作用によって繊維又は繊維状物品がその中に又はそれを通して分散又は溶解することを意味するように意図される。「分散された」、「分散性」、「消散する」、「又は消散性」という用語は、繊維又は繊維状物品の緩い懸濁液又はスラリーを形成するのに十分な量の脱イオン水（例えば、重量基準で１００：１の水：繊維）を用いると、約６０℃の温度において５日間以下の時間内に、繊維又は繊維状物品が溶解し、崩壊し、又はおよそ媒体全体に分散されている複数の凝集しない片又は粒子に分離して、例えば濾過又は蒸発によって水を除去することにより媒体から認識できるフィラメントを回収できないようになることを意味する。而して、本明細書において用いる「水分散性」とは、絡み合っているか又は結合しているが、他の形態で水不溶性又は非分散性である繊維のアセンブリの単純な崩壊（ここで、繊維アセンブリは水中で単純に分解して水中の繊維のスラリーを生成させ、これは水を除去することによって回収することができる）を包含するように意図される。本発明の文脈において、これらの用語は全て、本明細書に記載するスルホポリエステルに対する水或いは水と水混和性共溶媒との混合物の活性に関係する。かかる水混和性共溶媒の例としては、アルコール、ケトン、グリコールエーテル、エステルなどが挙げられるが、これらに限定されない。この用語は、スルホポリエステルを溶解して真の溶液を形成している状態、及びスルホポリエステルを水性媒体内に分散している状態を包含すると意図される。しばしば、スルホポリエステル組成物の統計学的性質のために、単一のスルホポリエステル試料を水性媒体中に配置すると、可溶性のフラクション及び分散したフラクションを有する可能性がある。
【００３８】
同様に、多成分繊維又は繊維状物品の一成分としてのスルホポリエステルに関連して本明細書において用いる「水分散性」という用語も、「水消散性」、「水崩壊性」、「水溶解性」、「水追散性」、「水溶性」、「水除去性」、「水溶性」、及び「水分散性」の用語と同義であると意図され、スルホポリエステル成分が多成分繊維から十分に除去され、水の作用によって分散又は溶解して、その中に含まれる非水分散性繊維を解離及び分離することが可能になることを意味するように意図される。「分散された」、「分散性」、「消散する」、「又は消散性」という用語は、繊維又は繊維状物品の緩い懸濁液又はスラリーを形成するのに十分な量の脱イオン水（例えば、重量基準で１００：１の水：繊維）を用いると、約６０℃の温度において５日間以下の時間内に、スルホポリエステル成分が溶解し、崩壊し、又は多成分繊維から分離して、非水分散性セグメントからの複数のマイクロデニール繊維を残留させることを意味する。
【００３９】
「セグメント」又は「ドメイン」又は「区域」という用語は、多成分繊維の形作られた断面を説明するために用いる場合には、これらのドメイン又はセグメントがセグメント又はドメインの間に介在している水分散性スルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている非水分散性ポリマーを含む断面内の領域を指す。本明細書において用いる「実質的に離隔」という用語は、セグメント又はドメインが互いから離されて、スルホポリエステルを除去することによってセグメントドメインが個々の繊維を形成することが可能になることを意味するように意図される。セグメント又はドメイン又は区域は、同じ寸法及び形状か、或いは種々の寸法及び形状のものであってよい。ここでも、複数のセグメント又はドメイン又は区域は任意の構造で配列することができる。これらのセグメント又はドメイン又は区域は、多成分押出物又は繊維の長さに沿って「実質的に連続」である。「実質的に連続」という用語は、多成分繊維の少なくとも長さ１０ｃｍに沿って連続的であることを意味する。多成分繊維のこれらのセグメント、ドメイン、又は区域は、水分散性スルホポリエステルを除去すると非水分散性ポリマー極細繊維を形成する。
【００４０】
本明細書において述べるように、多成分繊維の形作られた断面は、例えばシース／コア、海島、セグメントパイ、中空セグメントパイ、偏心セグメントパイ等の形態であってよい。
【００４１】
本発明の水分散性繊維は、ポリエステル、或いはより具体的にはジカルボン酸モノマー残基、スルホモノマー残基、ジオールモノマー残基、及び繰り返し単位を含むスルホポリエステルから製造される。スルホモノマーは、ジカルボン酸、ジオール、又はヒドロキシカルボン酸であってよい。而して、本明細書において用いる「モノマー残基」という用語は、ジカルボン酸、ジオール、又はヒドロキシカルボン酸の残基を意味する。本明細書において用いる「繰り返し単位」とは、カルボニルオキシ基を介して結合している２つのモノマー残基を有する有機構造を意味する。本発明のスルホポリエステルは、実質的に等割合で反応する実質的に等モル割合の酸残基（１００モル％）及びジオール残基（１００モル％）を含んでいて、繰り返し単位の全モル数が１００モル％に等しくなるようになっている。したがって、本発明において与えるモル％は、酸残基の全モル数、ジオール残基の全モル数、又は繰り返し単位の全モル数に基づくものであってよい。例えば、全繰り返し単位を基準として３０モル％のスルホモノマー（ジカルボン酸、ジオール、又はヒドロキシカルボン酸であってよい）を含むスルホポリエステルとは、スルホポリエステルが合計で１００モル％の繰り返し単位の中で３０モル％のスルホモノマーを含んでいることを意味する。而して、各１００モルの繰り返し単位の中で３０モルのスルホモノマー残基が存在している。同様に、全酸残基を基準として３０モル％のジカルボン酸スルホモノマーを含むスルホポリエステルとは、スルホポリエステルが合計で１００モル％の酸残基の中で３０モル％のスルホモノマーを含んでいることを意味する。而して、後者の場合においては、各１００モルの酸残基の中で３０モルのスルホモノマー残基が存在している。
【００４２】
本明細書において記載するスルホポリエステルは、２５℃において、フェノール／テトラクロロエタン溶媒の６０／４０重量部の溶液中において、溶媒１００ｍＬ中において約０．５ｇのスルホポリエステルの濃度で測定して少なくとも約０．１ｄＬ／ｇ、好ましくは約０．２〜０．３ｄＬ／ｇ、最も好ましくは約０．３ｄＬ／ｇより大きい固有粘度（以下において「Ｉｈ．Ｖ」と略称する）を有する。本明細書において用いる「ポリエステル」という用語は、「ホモポリエステル」及び「コポリエステル」の両方を包含し、二官能性カルボン酸と二官能性ヒドロキシル化合物との重縮合によって製造される合成ポリマーを意味する。本明細書において用いる「スルホポリエステル」という用語は、スルホモノマーを含む任意のポリエステルを意味する。通常は、二官能性カルボン酸はジカルボン酸であり、二官能性ヒドロキシル化合物は、例えばグリコール及びジオールのような二価アルコールである。或いは、二官能性カルボン酸は、例えばｐ−ヒドロキシ安息香酸のようなヒドロキシカルボン酸であってよく、二官能性ヒドロキシル化合物は、例えばヒドロキノンのような２つのヒドロキシ置換基を有する芳香核であってよい。本明細書において用いる「残基」という用語は、対応するモノマーが関与する重縮合反応によってポリマー中に導入される任意の有機構造を意味する。而して、ジカルボン酸残基は、ジカルボン酸モノマー、或いはその関連する酸ハロゲン化物、エステル、塩、無水物、又はこれらの混合物から誘導することができる。したがって、本明細書において用いるジカルボン酸という用語は、高分子量ポリエステルを生成させるジオールとの重縮合プロセスにおいて有用なジカルボン酸、並びにその関連する酸ハロゲン化物、エステル、半エステル、塩、半塩、無水物、混合無水物、又はこれらの混合物などのジカルボン酸の任意の誘導体を包含すると意図される。
【００４３】
本発明のスルホポリエステルは１以上のジカルボン酸残基を含む。スルホモノマーのタイプ及び濃度に応じて、ジカルボン酸残基は酸残基の約６０〜約１００モル％を構成することができる。ジカルボン酸残基の濃度範囲の他の例は、約６０モル％〜約９５モル％、及び約７０モル％〜約９５モル％である。用いることができるジカルボン酸の例としては、脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、又はこれらの酸の２以上の混合物が挙げられる。而して、好適なジカルボン酸としては、コハク酸；グルタル酸；アジピン酸；アゼライン酸；セバシン酸；フマル酸；マレイン酸；イタコン酸；１，３−シクロヘキサンジカルボン酸；１，４−シクロヘキサンジカルボン酸；ジグリコール酸；２，５−ノルボルナンジカルボン酸；フタル酸；テレフタル酸；１，４−ナフタレンジカルボン酸；２，５−ナフタレンジカルボン酸；ジフェン酸；４，４’−オキシジ安息香酸；４，４’−スルホニルジ安息香酸；及びイソフタル酸；が挙げられるが、これらに限定されない。好ましいジカルボン酸残基は、イソフタル酸、テレフタル酸、及び１，４−シクロヘキサンジカルボン酸であるか、或いはジエステルを用いる場合には、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、及びジメチル−１，４−シクロヘキサンジカルボキシレートであり、イソフタル酸及びテレフタル酸の残基が特に好ましい。ジカルボン酸メチルエステルが最も好ましい態様であるが、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチルなどのようなより高級のアルキルエステルを含ませることも許容される。更に、芳香族エステル、特にフェニルのエステルも用いることができる。
【００４４】
スルホポリエステルは、全繰り返し単位を基準として約４〜約４０モル％の、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基及び１以上のスルホネート基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含む。スルホモノマー残基の濃度範囲の更なる例は、全繰り返し単位を基準として約４〜約３５モル％、約８〜約３０モル％、及び約８〜約２５モル％である。スルホモノマーは、スルホネート基を含むジカルボン酸又はそのエステル、スルホネート基を含むジオール、或いはスルホネート基を含むヒドロキシ酸であってよい。「スルホネート」という用語は、構造「−ＳＯ３Ｍ」（式中、Ｍはスルホネート塩のカチオンである）を有するスルホン酸の塩を指す。スルホネート塩のカチオンは、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｍｇ＋＋、Ｃａ＋＋、Ｎｉ＋＋、Ｆｅ＋＋などのような金属イオンであってよい。或いは、スルホネート塩のカチオンは、例えば米国特許４，３０４，９０１に記載されている窒素含有塩基のように非金属性であってよい。窒素ベースのカチオンは、脂肪族、脂環式、又は芳香族化合物であってよい窒素含有塩基から誘導される。かかる窒素含有塩基の例としては、アンモニア、ジメチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ピリジン、モルホリン、及びピペリジンが挙げられる。窒素ベースのスルホネート塩を含むモノマーは、通常は溶融体中でポリマーを製造するのに必要な条件において熱的に安定でないので、窒素ベースのスルホネート塩基を含むスルホポリエステルを製造するための本発明方法は、そのアルカリ金属塩の形態の必要量のスルホネート基を含むポリマーを水中に分散、消散、又は溶解し、次にアルカリ金属カチオンを窒素ベースのカチオンに交換することである。
【００４５】
スルホネート塩のカチオンとして一価アルカリ金属イオンを用いると、得られるスルホポリエステルは、ポリマー中のスルホモノマーの含量、水の温度、スルホポリエステルの表面積／厚さなどに応じた分散速度で水中に完全に分散性である。二価金属イオンを用いると、得られるスルホポリエステルは冷水によっては速やかに分散しないが、熱水によってより容易に分散する。単一のポリマー組成物内で１つより多い対イオンを用いることが可能であり、得られる製造物品の水応答性を調整又は微調整する手段を与えることができる。スルホモノマー残基の例としては、スルホネート塩基が例えばベンゼン；ナフタレン；ジフェニル；オキシジフェニル；スルホニルジフェニル；及びメチレンジフェニル；のような芳香族酸核、或いは例えばシクロヘキシル；シクロペンチル；シクロブチル；シクロヘプチル；及びシクロオクチル；のような脂環式環に結合しているモノマー残基が挙げられる。本発明において用いることができるスルホモノマー残基の他の例は、スルホフタル酸スルホテレフタル酸、スルホイソフタル酸、又はこれらの組み合わせの金属スルホネート塩である。用いることができるスルホモノマーの他の例は、５−ナトリウムスルホイソフタル酸及びそのエステルである。スルホモノマー残基が５−ナトリウムスルホイソフタル酸からのものである場合には、通常のスルホモノマーの濃度範囲は、酸残基の全モル数を基準として約４〜約３５モル％、約８〜約３０モル％、及び約８〜２５モル％である。
【００４６】
スルホポリエステルの製造において用いるスルホモノマーは公知の化合物であり、当該技術において周知の方法を用いて製造することができる。例えば、スルホネート基が芳香環に結合しているスルホモノマーは、芳香族化合物をオレウムでスルホン化して対応するスルホン酸を得て、次に金属酸化物又は塩基、例えば酢酸ナトリウムと反応させてスルホネート塩を生成させることによって製造することができる。種々のスルホモノマーを製造するための手順は、例えば米国特許３，７７９，９９３；３，０１８，２７２；及び３，５２８，９４７；に記載されている。
【００４７】
また、例えばナトリウムスルホネート塩、及びイオン交換法を用いて、ポリマーが分散形態にある時にナトリウムを亜鉛のような異なるイオンで置き換えてポリエステルを製造することも可能である。このタイプのイオン交換手順は、ナトリウム塩が通常はポリマー反応物質の溶融相中により可溶性である限りにおいては、二価の塩を用いてポリマーを製造することよりも一般に優れている。
【００４８】
スルホポリエステルは１種類以上のジオール残基を含み、これらとしては脂肪族、脂環式、及びアラルキルグリコールを挙げることができる。脂環式ジオール、例えば１，３−及び１，４−シクロヘキサンジメタノールは、それらの純粋なシス又はトランス異性体としてか、又はシス及びトランス異性体の混合物として存在させることができる。本明細書において用いる「ジオール」という用語は、「グリコール」という用語と同義であり、任意の二価アルコールを意味する。ジオールの例としては、エチレングリコール；ジエチレングリコール；トリエチレングリコール；ポリエチレングリコール；１，３−プロパンジオール；２，４−ジメチル−２−エチルヘキサン−１，３−ジオール；２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール；２−エチル−２−ブチル−１，３−プロパンジオール；２−エチル−２−イソブチル−１，３−プロパンジオール；１，３−ブタンジオール；１，４−ブタンジオール；１，５−ペンタンジオール；１，６−ヘキサンジオール；２，２，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジオール；チオジエタノール；１，２−シクロヘキサンジメタノール；１，３−シクロヘキサンジメタノール；１，４−シクロヘキサンジメタノール；２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール；ｐ−キシリレンジオール；又はこれらのグリコールの１以上の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【００４９】
ジオール残基には、全ジオール残基を基準として約２５モル％〜約１００モル％の、構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）の残基を含ませることができる。例えばｎが２〜６である低分子量ポリエチレングリコールの非限定的な例は、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールである。これらの低分子量グリコールの中で、ジエチレン及びトリエチレングリコールが最も好ましい。ｎが７〜約５００である高分子量ポリエチレングリコール（本明細書においては「ＰＥＧ」と略称する）としては、Dow Chemical Company（以前はUnion Carbide）の製品であるCARBOWAXの名称で知られている商業的に入手できる製品が挙げられる。通常は、ＰＥＧは例えばジエチレングリコール又はエチレングリコールのような他のジオールと組み合わせて用いる。６より大きく５００までの範囲のｎの値に基づくと、分子量は３００より大きく約２２，０００ｇ／モルの範囲であってよい。分子量とモル％は互いと反比例し、具体的には、分子量が上昇すると、示される親水度を達成するためにはモル％は減少させる。例えば、１０００の分子量を有するＰＥＧは全ジオールの１０モル％以下を構成させることができ、一方、１０，０００の分子量を有するＰＥＧは、通常は全ジオールの１モル％未満のレベルで導入することを考えることがこの概念の一例である。
【００５０】
副反応によって幾つかの二量体、三量体、及び四量体ジオールがその場で形成される可能性があり、これはプロセス条件を変化させることによって制御することができる。例えば、重縮合反応を酸性条件下で行う場合に容易に起こる酸触媒脱水反応によって、種々の量のジエチレン、トリエチレン、及びテトラエチレングリコールがエチレングリコールから形成される可能性がある。当業者に周知のバッファー溶液の存在を反応混合物に加えてこれらの副反応を遅延させることができる。しかしながら、バッファーを除外して二量体化、三量体化、及び四量体化反応を進行させると、更なる組成の自由度が可能である。
【００５１】
本発明のスルホポリエステルには、全繰り返し単位を基準として０〜約２５モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基を含ませることができる。分岐モノマーの非限定的な例は、１，１，１−トリメチロールプロパン、１，１，１−トリメチロールエタン、グリセリン、ペンタエリトリトール、エリトリトール、トレイトール、ジペンタエリトリトール、ソルビトール、無水トリメリット酸、ピロメリット酸二無水物、ジメチロールプロピオン酸、又はこれらの組み合わせである。分岐モノマーの濃度範囲の更なる例は、０〜約２０モル％、及び０〜約１０モル％である。分岐モノマーを存在させることによって、本発明のスルホポリエステルに、レオロジー特性、溶解性、及び引張特性を調整する能力など（しかしながらこれらに限定されない）の数多くの可能な利益を与えることができる。例えば、一定の分子量において、分岐スルホポリエステルは、線状の類縁体に比べて末端基のより大きい濃度も有し、これにより重合後の架橋反応を促進させることができる。しかしながら分岐剤のより高い濃度においては、スルホポリエステルはゲル化し易い可能性がある。
【００５２】
本発明の繊維のために用いるスルホポリエステルは、当業者に周知の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）のような標準的な技術を用いて乾燥ポリマーについて測定して少なくとも２５℃のガラス転移温度（本明細書においては「Ｔｇ」と略称する）を有する。本発明のスルホポリエステルのＴｇの測定は、「乾燥ポリマー」、即ちポリマーを約２００℃の温度に加熱し、試料を室温に戻すことによって、外からの水又は吸収水を掃去したポリマー試料を用いて行う。通常は、スルホポリエステルを、ＤＳＣ装置内において、試料を水の気化温度より高い温度に加熱する第１熱スキャンを行い、ポリマー中に吸収された水の気化が（大きくブロードな吸熱によって示されるように）完了するまで試料をその温度に保持し、試料を室温に冷却し、次に第２の熱スキャンを行うことによって乾燥して、Ｔｇ測定値を得る。スルホポリエステルによって示されるガラス転移温度の更なる例は、少なくとも３０℃、少なくとも３５℃、少なくとも４０℃、少なくとも５０℃、少なくとも６０℃、少なくとも６５℃、少なくとも８０℃、及び少なくとも９０℃である。他のＴｇが可能であるが、本発明の乾燥スルホポリエステルの通常のガラス転移温度は、約３０℃、約４８℃、約５５℃、約６５℃、約７０℃、約７５℃、約８５℃、及び約９０℃である。
【００５３】
本発明の新規な繊維は、上記に記載のスルホポリエステルから実質的に構成するか、又はこれから構成することができる。しかしながら他の態様においては、本発明のスルホポリエステルは、単一のポリエステルであってよく、或いは１種類以上の追加のポリマーとブレンドして得られる繊維の特性を変性することができる。追加のポリマーは、用途に応じて水分散性であっても、又はそうでなくてもよく、スルホポリエステルと混和性又は非混和性であってよい。追加のポリマーが非水分散性である場合には、スルホポリエステルとのブレンドは非混和性であることが好ましい。本明細書において用いる「混和性」という用語は、ブレンドが単一の組成依存のＴｇによって示されるように単一の均一なアモルファス相を有することを意味すると意図される。例えば、例えば米国特許６，２１１，３０９において示されているように、第２のポリマーと混和性の第１のポリマーを用いて第２のポリマーを「可塑化」することができる。これに対して、本明細書において用いる「非混和性」という用語は、少なくとも２つのランダムに混合された相を示し、１つより多いＴｇを示すブレンドを示す。幾つかのポリマーは、スルホポリエステルと非混和性であるが相溶性である可能性がある。混和性及び非混和性ポリマーブレンド、並びにそれらの特性に関する種々の分析技術の更なる概説は、Polymer Blends Vol. 1及び2, D.R. Paul及びC.B. Bucknall編, 2000, John Wiley & Sons, Inc.において見ることができる。
【００５４】
スルホポリエステルとブレンドすることができる水分散性ポリマーの非限定的な例は、ポリメタクリル酸、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンアクリル酸コポリマー、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、イソプロピルセルロース、メチルエチルスターチ、ポリアクリルアミド、ポリ（Ｎ−ビニルカプロラクタム）、ポリエチルオキサゾリン、ポリ（２−イソプロピル−２−オキサゾリン）、ポリビニルメチルオキサゾリドン、水分散性スルホポリエステル、ポリビニルメチルオキサゾリジモン、ポリ（２，４−ジメチル−６−トリアジニルエチレン）、及びエチレンオキシド−プロピレンオキシドコポリマーである。スルホポリエステルとブレンドすることができる非水分散性であるポリマーの例としては、ポリエチレン及びポリプロピレンのホモ及びコポリマーのようなポリオレフィン；ポリ（エチレンテレフタレート）；ポリ（ブチレンテレフタレート）；及びナイロン−６のようなポリアミド；ポリラクチド；カプロラクトン；Eastar Bio（ポリ（テトラメチレンアジペート−ｃｏ−テレフタレート）：Eastman Chemical Companyの製品）；ポリカーボネート；ポリウレタン；並びにポリ塩化ビニル；が挙げられるが、これらに限定されない。
【００５５】
本発明によれば、１つより多いスルホポリエステルのブレンドを用いて、得られる繊維又は繊維状物品、例えば不織布又はウェブの最終用途特性を調整することができる。１以上のスルホポリエステルのブレンドは、水分散性の一成分繊維に関しては少なくとも２５℃、多成分繊維に関しては少なくとも５７℃のＴｇを有する。而して、ブレンドはまた、スルホポリエステルの加工特性を変化させて不織布の製造を容易にするために活用することもできる。他の例においては、真の溶解性は必要ないので、ポリプロピレンとスルホポリエステルとの非混和性ブレンドによって、水中で崩壊して完全に分散する通常の不織ウェブを与えることができる。この後者の例においては、望ましい性能はポリプロピレンの物理特性を維持することに関し、一方、スルホポリエステルは製品を実際に使用する間には単なる傍観物質に過ぎないか、或いはスルホポリエステルは逸散物質であり、最終形態の製品を使用する前に除去する。
【００５６】
スルホポリエステル及び追加のポリマーは、バッチ、半連続、又は連続プロセスでブレンドすることができる。小規模のバッチは、繊維を溶融紡糸する前に、バンバリーミキサーのような当業者に周知の任意の高強度混合装置内で容易に製造することができる。また、適当な溶媒中の溶液中で成分をブレンドすることもできる。溶融ブレンド法は、スルホポリエステル及び追加のポリマーを、ポリマーを溶融させるのに十分な温度においてブレンドすることを含む。ブレンドは更なる使用のために冷却してペレット化することができ、或いは溶融ブレンドをこの溶融ブレンドから繊維形態に直接溶融紡糸することができる。本明細書において用いる「溶融」という用語は、ポリエステルを単に軟化させることを包含するが、これに限定されない。ポリマー技術において一般的に知られている溶融混合法に関しては、Mixing and Compounding of Polymers (I. Manas-Zloczower及びZ. Tadmor編, Carl Hanser Verlag Publisher, 1994, New York, N.Y.)を参照。
【００５７】
本発明はまた、少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有し、
（Ａ）全酸残基を基準として約５０〜約９６モル％のイソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基；
（Ｂ）全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のナトリウムスルホイソフタル酸の残基；
（Ｃ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；を含むスルホポリエステルを含む水分散性繊維も提供する。上記に記載したように、繊維には、場合によって、スルホポリエステルとブレンドした第１の水分散性ポリマー；及び場合によっては、ブレンドが非混和性ブレンドになるようにスルホポリエステルとブレンドした非水分散性ポリマー；を含ませることができる。本発明の繊維は、繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含む。第１の水分散性ポリマーは上記に記載した通りである。スルホポリエステルは少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有していなければならないが、例えば約３５℃、約４８℃、約５５℃、約６５℃、約７０℃、約７５℃、約８５℃、及び約９０℃のＴｇを有していてよい。スルホポリエステルには、他の濃度、例えば約６０〜約９５モル％、及び約７５〜約９５モル％のイソフタル酸残基を含ませることができる。イソフタル酸残基の濃度範囲の更なる例は、約７０〜約８５モル％、約８５〜約９５モル％、及び約９０〜約９５モル％である。スルホポリエステルにはまた、約２５〜約９５モル％のジエチレングリコールの残基を含ませることもできる。ジエチレングリコール残基の濃度範囲の更なる例は、約５０〜約９５モル％、約７０〜約９５モル％、及び約７５〜約９５モル％である。スルホポリエステルにはまた、エチレングリコール及び／又は１，４−シクロヘキサンジメタノール（本明細書においては「ＣＨＤＭ」と略称する）の残基を含ませることもできる。ＣＨＤＭ残基の通常の濃度範囲は、約１０〜約７５モル％、約２５〜約６５モル％、及び約４０〜約６０モル％である。エチレングリコール残基の通常の濃度範囲は、約１０〜約７５モル％、約２５〜約６５モル％、及び約４０〜約６０モル％である。他の態様においては、スルホポリエステルは、約７５〜約９６モル％のイソフタル酸の残基、及び約２５〜約９５モル％のジエチレングリコールの残基を含む。
【００５８】
本発明のスルホポリエステルは、通常の重縮合反応条件を用いて、適当なジカルボン酸、エステル、無水物、又は塩、スルホモノマー、及び適当なジオール又はジオール混合物から容易に製造される。これらは、連続、半連続、及びバッチモードの運転によって製造することができ、種々の反応器タイプを用いることができる。好適な反応器タイプの例としては、撹拌タンク、連続撹拌タンク、スラリー、管状、拭き取り膜、落下膜、又は押出反応器が挙げられるが、これらに限定されない。本明細書において用いる「連続」という用語は、連続して反応物質を導入し且つ生成物を同時に排出するプロセスを意味する。「連続」とは、プロセスが実質的又は完全に連続運転であり、「バッチ」プロセスと対比されることを意味する。「連続」とは、いかなるようにも、例えば始動、反応器メンテナンス、他は予定した停止期間によるプロセスの連続性の通常の中断を禁止することは意味しない。本明細書において用いる「バッチ」プロセスという用語は、全ての反応物質を反応器に加え、次に予め定められた反応経路にしたがって処理し、その間に物質を反応器中に供給せず、又は反応器から取り出さないプロセスを意味する。「半連続」という用語は、プロセスの開始時において反応物質の一部を充填し、反応が進行するにつれて残りの反応物質を連続的に供給するプロセスを意味する。或いは、半連続プロセスは、プロセスの開始時において全ての反応物質を加え、但し反応が進行するにつれて１種類以上の生成物を連続的に取り出す、バッチプロセスと類似するプロセスも包含することができる。本プロセスは、経済的な理由のために、及びスルホポリエステルは過度に長い時間反応器内に昇温温度で残留させると外観が悪化する可能性があるので優れた色のポリマーを生成させるために、有利には連続プロセスとして運転する。
【００５９】
本発明のスルホポリエステルは、当業者に公知の手順によって製造される。スルホモノマーは、殆どの場合にはそれからポリマーを製造する反応混合物に直接加えるが、例えば米国特許３，０１８，２７２、３，０７５，９５２、及び３，０３３，８２２に記載されているような他のプロセスが公知であり、これらも用いることができる。スルホモノマー、ジオール成分、及びジカルボン酸成分の反応は、通常のポリエステル重合条件を用いて行うことができる。例えば、エステル交換反応を用いて、即ちジカルボン酸成分のエステル形態からスルホポリエステルを製造する場合には、反応プロセスに２つの工程を含ませることができる。第１工程においては、ジオール成分、及び例えばジメチルイソフタレートのようなジカルボン酸成分を、通常は約１５０℃〜約２５０℃の昇温温度において、約０．５〜８時間の間、約０．０ｋＰａゲージ圧〜約４１４ｋＰａゲージ圧（６０ポンド／平方インチ、「ｐｓｉｇ」)の範囲の圧力において反応させる。好ましくは、エステル交換反応のための温度は、約１８０℃〜約２３０℃の範囲で約１〜４時間であり、一方、好ましい圧力は約１０３ｋＰａゲージ圧（１５ｐｓｉｇ）〜約２７６ｋＰａゲージ圧（４０ｐｓｉｇ）の範囲である。その後、より高い温度下及び減少した圧力下において反応生成物を加熱して、ジオール（これはこれらの条件下で速やかに気化して系から取り出される）を脱離させてスルホポリエステルを形成する。この第２工程又は重縮合工程は、より高い真空下、及び一般に約２３０℃〜約３５０℃、好ましくは約２５０℃〜約３１０℃、最も好ましくは約２６０℃〜約２９０℃の範囲の温度において、約０．１〜約６時間、又は好ましくは約０．２〜約２時間の間、固有粘度によって測定して所望の重合度を有するポリマーが得られるまで継続する。重縮合工程は、約５３ｋＰａ（４００ｔｏｒｒ）〜約０．０１３ｋＰａ（０．１ｔｏｒｒ）の範囲の減圧下で行うことができる。両方の段階において、適度な熱伝達及び反応混合物の表面更新を確保するために、撹拌又は適当な条件を用いる。両方の段階の反応は、例えばアルコキシチタン化合物、アルカリ金属水酸化物及びアルコラート、有機カルボン酸の塩、アルキルスズ化合物、金属酸化物などのような適当な触媒によって促進される。また、特に酸及びエステルの混合モノマー供給材料を用いる場合には、米国特許５，２９０，６３１に記載されているものと同様の３段階製造手順を用いることもできる。
【００６０】
エステル交換反応メカニズムによるジオール成分とジカルボン酸成分の反応を完了まで推進することを確保するために、１モルのジカルボン酸成分に対して約１．０５〜約２．５モルのジオール成分を用いることが好ましい。しかしながら、当業者であれば、ジカルボン酸成分に対するジオール成分の比は、一般にその中で反応プロセスを行う反応器のデザインによって決定されることを理解するであろう。
【００６１】
直接エステル化による、即ちジカルボン酸成分の酸形態からのスルホポリエステルの製造においては、ジカルボン酸又は複数のジカルボン酸の混合物を、ジオール成分又は複数のジオール成分の混合物と反応させることによってスルホポリエステルを製造する。反応は、約７ｋＰａゲージ圧（１ｐｓｉｇ）〜約１３７９ｋＰａゲージ圧（２００ｐｓｉｇ）、好ましくは６８９ｋＰａ（１００ｐｓｉｇ）未満の圧力において行って、約１．４〜約１０の平均重合度を有する低分子量の線状又は分岐スルホポリエステル生成物を生成させる。直接エステル化反応中に用いる温度は、通常は約１８０℃〜約２８０℃の範囲、より好ましくは約２２０℃〜約２７０℃の範囲である。この低分子量ポリマーは、次に重縮合反応によって重合させることができる。
【００６２】
本発明の水分散性多成分繊維及び繊維状物品にはまた、それらの最終用途に有害な影響を与えない他の通常の添加剤及び成分を含ませることもできる。例えば、充填剤、表面摩擦調整剤、光及び熱安定剤、押出助剤、静電防止剤、着色剤、染料、顔料、蛍光増白剤、抗菌剤、偽造防止マーカー、疎水性及び親水性向上剤、粘度調節剤、スリップ剤、強化剤、接着促進剤などのような添加剤を用いることができる。
【００６３】
本発明の繊維及び繊維状物品は、加工中の繊維のブロッキング又は融着を阻止するために、例えば顔料、充填剤、オイル、ワックス、または脂肪酸仕上げ剤のような添加剤を存在させる必要はない。本明細書において用いる「ブロッキング又は融着」という用語は、繊維又は繊維状物品が一緒に接着又は融着して塊状物になって、繊維をその所期の目的のために加工又は使用することができなくなることを意味すると理解される。ブロッキング及び融着は、繊維又は繊維状物品の加工中、或いは数日間又は数週間にわたる貯蔵中に起こる可能性があり、高温高湿条件下で悪化する。
【００６４】
本発明の一態様においては、繊維及び繊維状物品は、繊維又は繊維状物品の全重量を基準として１０重量％未満のかかる抗ブロッキング添加剤を含む。例えば、繊維及び繊維状物品には、１０重量％未満の顔料又は充填剤を含ませることができる。他の例においては、繊維及び繊維状物品には、繊維の全重量を基準として９重量％未満、５重量％未満、３重量％未満、１重量％未満、及び０重量％の顔料又は充填剤を含ませることができる。時にはトナーと呼ばれる着色剤を加えて、スルホポリエステルに所望の自然な色相及び／又は明度を与えることができる。着色繊維が望ましい場合には、ジオールモノマーとジカルボン酸モノマーの反応中に顔料又は着色剤をスルホポリエステル反応混合物中に含ませることができ、或いはこれらを予め形成したスルホポリエステルと溶融ブレンドすることができる。着色剤を含ませる好ましい方法は、反応性基を有する熱的に安定な有機着色化合物を有する着色剤を用いて、着色剤を共重合させるか又はスルホポリエステル中に導入してその色相を向上させるようにすることである。例えば、青色又は赤色置換アントラキノンなど（しかしながらこれに限定されない）の反応性ヒドロキシル及び／又はカルボキシル基を有する染料のような着色剤を、ポリマー鎖中に共重合させることができる。着色剤として染料を用いる場合には、これらはエステル交換又は直接エステル化反応の後にコポリエステル反応プロセスに加えることができる。
【００６５】
本発明の目的のためには、「繊維」という用語は、織成布又は不織布のような二次元又は三次元物品に形成することができる高いアスペクト比を有するポリマー物体を指す。本発明との関連においては、「繊維」という用語は「複数の繊維」と同義であり、１以上の繊維を意味すると意図される。本発明の繊維は、一成分繊維、二成分、又は多成分繊維であってよい。本明細書において用いる「一成分繊維」という用語は、単一のスルホポリエステル、１種類以上のスルホポリエステルのブレンド、又は１種類以上のスルホポリエステルと１種類以上の更なるポリマーのブレンドを溶融紡糸することによって製造される繊維を意味するように意図され、ステープル、モノフィラメント、及びマルチフィラメント繊維を包含する。「一成分」とは、「単成分」という用語と同義であると意図され、「二構成成分」又は「多構成成分」繊維を包含し、同じ押出機からブレンドとして押出される少なくとも２種類のポリマーから形成された繊維を指す。一成分又は二構成成分繊維は、繊維の横断面領域を横切って比較的一定に配された別個の区域で配列されている種々のポリマー成分を有さず、種々のポリマーは、通常は繊維の全長に沿って連続でなく、その代わりに通常はランダムに開始及び終了するフィブリル又はプロトフィブリルを形成する。而して、「一成分」という用語は、着色、静電防止特性、潤滑、親水性等のためにそれに少量の添加剤を加えることができるポリマー又は１種類以上のポリマーのブレンドから形成される繊維を排除することは意図しない。
【００６６】
これに対して、本明細書において用いる「多成分繊維」という用語は、２種類以上の繊維形成性ポリマーを別々の押出機内で溶融し、得られる複数のポリマー流を、複数の分配流路を有する１つの紡糸口金中に送り、しかしながら一緒に紡糸して１つの繊維を形成することによって製造される繊維を意味するように意図される。多成分繊維はまた、時には複合繊維又は二成分繊維とも呼ばれる。ポリマーは、複合繊維の断面を横切って実質的に一定に配置されている異なるセグメント又は区域で配列され、複合繊維の長さに沿って連続的に伸びている。かかる多成分繊維の構造は、例えば１つのポリマーが他のものに囲まれているシース／コア配置であってよく、或いはサイドバイサイド配置、パイ配置、又は「海島」配置であってよい。例えば、多成分繊維は、スルホポリエステル及び１種類以上の非水分散性ポリマーを、例えば「海島」又はセグメントパイ構造のように形作られているか又は設計されている横方向の構造を有する紡糸口金を通して別々に押し出すことによって製造することができる。多成分繊維は、通常は、形作られているか又は円形の断面を有するステープル、モノフィラメント、又はマルチフィラメント繊維である。殆どの繊維形態はヒートセットである。繊維には、本明細書に記載する種々の酸化防止剤、顔料、及び添加剤を含ませることができる。
【００６７】
モノフィラメント繊維は、一般に寸法が約１５〜約８０００デニール／フィラメント（本明細書においては「ｄ／ｆ」と略称する）の範囲である。本発明の新規な繊維は、通常は約４０〜約５０００の範囲のｄ／ｆ値を有する。モノフィラメントは、一成分又は多成分繊維の形態であってよい。本発明のマルチフィラメント繊維は、好ましくは寸法が、メルトブローンウェブに関しては約１．５マイクロメートルから、ステープル繊維に関しては約０．５〜約５０ｄ／ｆで、モノフィラメント繊維に関しては約５０００ｄ／ｆ以下の範囲である。マルチフィラメント繊維はまた、捲縮又は非捲縮のヤーン及びトウとして用いることもできる。メルトブローンウェブ及び溶融紡糸布帛において用いる繊維は、マイクロデニールの寸法で製造することができる。本明細書において用いる「マイクロデニール」という用語は、１ｄ／ｆ以下のｄ／ｆ値を意味するように意図される。例えば、本発明のマイクロデニール繊維は、通常は１以下、０．５以下、又は０．１以下のｄ／ｆ値を有する。ナノ繊維はまた静電紡糸法によって製造することもできる。
【００６８】
上述したように、スルホポリエステルはまた、形作られた断面を有する二成分及び多成分繊維を製造するためにも有利である。本発明者らは、少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスルホポリエステル又はスルホポリエステルのブレンドは、多成分繊維に関して、紡糸及び巻き取り中の繊維のブロッキング及び融着を阻止するために特に有用であることを見出した。而して、本発明は、
（Ａ）（ｉ）１種類以上のジカルボン酸の残基；
（ｉｉ）全繰り返し単位を基準として約４〜約４０モル％の、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基及び１以上のスルホネート基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである少なくとも１種類のスルホモノマーの残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２５モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む、少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステル；及び
（Ｂ）スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを含み、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている複数のセグメント；
を含み；
海島又はセグメントパイ断面を有し、繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含む、形作られた断面を有する多成分繊維を提供する。
【００６９】
ジカルボン酸、ジオール、スルホポリエステル、スルホモノマー、及び分岐モノマー残基は、本発明の他の態様に関して上記に記載した通りである。多成分繊維に関しては、スルホポリエステルは少なくとも５７℃のＴｇを有することが有利である。本発明の多成分繊維のスルホポリエステル又はスルホポリエステルブレンドによって示すことができるガラス転移温度の更なる例は、少なくとも６０℃、少なくとも６５℃、少なくとも７０℃、少なくとも７５℃、少なくとも８０℃、少なくとも８５℃、及び少なくとも９０℃である。更に、少なくとも５７℃のＴｇを有するスルホポリエステルを得るために、１種類以上のスルホポリエステルのブレンドを種々の割合で用いて、所望のＴｇを有するスルホポリエステルブレンドを得ることができる。スルホポリエステルブレンドのＴｇは、スルホポリエステル成分のＴｇの加重平均を用いることによって算出することができる。例えば、４８℃のＴｇを有するスルホポリエステルを、６５℃のＴｇを有する他のスルホポリエステルと２５：７５ｗｔ：ｗｔの比でブレンドして、約６１℃のＴｇを有するスルホポリエステルブレンドを与えることができる。
【００７０】
本発明の他の態様においては、多成分繊維の水分散性スルホポリエステル成分は、次の少なくとも１つ：
（Ａ）多成分繊維は所望の低いデニールに紡糸され；
（Ｂ）これらの多成分繊維中のスルホポリエステルは、繊維から形成されるウェブの水流絡合中における除去に対して抵抗性であるが、水流絡合の後に昇温温度において有効に除去され；そして
（Ｃ）多成分繊維はヒートセット可能で、安定で強靱な布帛を与える；
ことを可能にする特性を示す。
【００７１】
したがって、本発明のこの態様においては、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル；及び
（Ｂ）スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを含み、ドメインの間に介在するスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている複数のドメイン；
を含み；
繊維は約６デニール／フィラメント未満の紡糸された状態のデニール数を有し；
水分散性スルホポリエステルは、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約１２，０００ポイズ未満の溶融粘度を示し；そして
スルホポリエステルは、二酸又はジオール残基の全モル数を基準として約２５モル％未満の少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含む、形作られた断面を有する多成分繊維が提供される。
【００７２】
これらの多成分繊維において用いるスルホポリエステルは、概して約１２，０００ポイズ未満の溶融粘度を有する。好ましくは、スルホポリエステルの溶融粘度は、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において測定して、１０，０００ポイズ未満、より好ましくは６，０００未満、最も好ましくは４，０００ポイズ未満である。他の形態においては、スルホポリエステルは、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において測定して、約１０００〜１２０００ポイズ、より好ましくは２０００〜６０００ポイズ、最も好ましくは２５００〜４０００ポイズの溶融粘度を示す。本発明の一態様においては、スルホポリエステルは、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して、１２，０００、１０，０００、８，０００、又は６，０００ポイズ未満、及び／又は２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して５００、１，０００、又は２，０００ポイズより大きい溶融粘度を有していてよい。粘度を測定する前には、試料を真空オーブン内において６０℃で２日間乾燥する。溶融粘度は、レオメーター上で、直径２５ｍｍの平行プレート構造を１ｍｍのギャップ設定で用いて測定する。動的周波数スイープを、１〜４００ｒａｄ／秒の歪み速度範囲及び１０％の歪み増幅で運転する。次に、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において粘度を測定する。
【００７３】
本発明のこの形態にしたがって用いるためのスルホポリエステルポリマー中におけるスルホモノマー残基のレベルは、スルホポリエステル中の全二酸又はジオール残基のパーセントとして報告して、概して約２５モル％未満、好ましくは２０モル％未満である。より好ましくは、このレベルは、約４〜約２０モル％の間、更により好ましくは約５〜約１２モル％の間、最も好ましくは約７〜約１０モル％の間である。本発明に関して用いるスルホモノマーは、好ましくは芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基及び１以上のスルホネート基を有し、ここで官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである。ナトリウムスルホイソフタル酸モノマーが特に好ましい。
【００７４】
上記記載のスルホモノマーに加えて、スルホポリエステルは、好ましくは、１種類以上のジカルボン酸の残基；１以上のジオール残基（ここで全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％は、構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である）；及び全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３以上の官能基を有し、ここで官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；を含む。
【００７５】
特に好ましい態様においては、スルホポリエステルは、約８０〜９６モル％のジカルボン酸残基、約４〜約２０モル％のスルホモノマー残基、及び１００モル％のジオール残基（２００％の合計モル％、即ち１００モル％の二酸及び１００モル％のジオールが存在する）を含む。より具体的には、スルホポリエステルのジカルボン酸部分は、約６０〜８０モル％の間のテレフタル酸、約０〜３０モル％のイソフタル酸、及び約４〜２０モル％の５−ナトリウムスルホイソフタル酸（５−ＳＳＩＰＡ）を含む。ジオール部分は、約０〜５０モル％のジエチレングリコール、及び約５０〜１００モル％のエチレングリコールを含む。本発明のこの態様による代表的な配合を下記に示す。
【００７６】
【表１−１】
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【００７７】
多成分繊維の非水分散性成分には、本明細書に記載の任意の非水分散性ポリマーを含ませることができる。また、繊維の紡糸も本明細書に記載する任意の方法にしたがって行うことができる。しかしながら、本発明のこの形態による多成分繊維の改良されたレオロジー特性によって、向上した延伸速度が与えられる。スルホポリエステル及び非水分散性ポリマーを押出して多成分押出物を生成させると、多成分押出物は、本明細書に開示する任意の方法を用いて、少なくとも約２０００ｍ／分、より好ましくは少なくとも約３０００ｍ／分、更により好ましくは少なくとも約４０００ｍ／分、最も好ましくは少なくとも約４５００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を製造することができる。理論に縛られることは意図しないが、これらの速度で多成分押出物を溶融延伸することによって、多成分繊維の非水分散性成分において少なくとも多少の配向結晶性がもたらされる。この配向結晶性によって、その後の加工中に多成分繊維から製造される不織材料の寸法安定性を向上させることができる。
【００７８】
多成分押出物の他の有利性は、それを、６デニール／フィラメント未満の紡糸した状態のデニール数を有する多成分繊維に溶融押出しすることができることである。多成分繊維の寸法の他の範囲としては、４デニール／フィラメント未満、及び２．５デニール／フィラメント未満の紡糸した状態のデニール数が挙げられる。
【００７９】
したがって、本発明の他の態様においては、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル；及び
（Ｂ）スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを含み、ドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている複数のドメイン；
を含み；
少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸することができる、形作られた断面を有する多成分押出物。
【００８０】
多成分繊維は、スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーの複数のセグメント又はドメインを含み、ここでセグメント又はドメインは、セグメント又はドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている。本明細書において用いる「実質的に離隔されている」という用語は、セグメント又はドメインが互いから離れていて、スルホポリエステルを除去することによってセグメントドメインが個々の繊維を形成することができることを意味するように意図される。例えば、セグメント又はドメインは、例えばセグメントパイ構造のように互いに接触していてよいが、衝撃によるか又はスルホポリエステルを除去した際に分裂することができる。
【００８１】
本発明の多成分繊維中におけるスルホポリエステルと非水分散性ポリマー成分との重量比は、概して約６０：４０〜約２：９８の範囲、他の例においては約５０：５０〜約５：９５の範囲である。通常は、スルホポリエステルは多成分繊維の全重量の５０重量％以下を構成する。
【００８２】
多成分繊維のセグメント又はドメインには、１種類以上の非水分散性ポリマーを含ませることができる。多成分繊維のセグメント中において用いることができる非水分散性ポリマーの例としては、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリラクチド、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、セルロースエステル、及びポリ塩化ビニルが挙げられるが、これらに限定されない。例えば、非水分散性ポリマーは、ポリ（エチレン）テレフタレート、ポリ（ブチレン）テレフタレート、ポリ（シクロヘキシレン）シクロヘキサンジカルボキシレート、ポリ（シクロヘキシレン）テレフタレート、ポリ（トリメチレン）テレフタレートなどのようなポリエステルであってよい。他の例においては、非水分散性ポリマーは、ＤＩＮ標準規格５４９００によって測定して生物崩壊性、及び／又はＡＳＴＭ標準規格法Ｄ６３４０−９８によって測定して生物分解性であってよい。生物分解性のポリエステル及びポリエステルブレンドの例は、米国特許５，５９９，８５８；５，５８０，９１１；５，４４６，０７９；及び５，５５９，１７１；において開示されている。本発明の非水分散性ポリマーに関連して本明細書において用いる「生物分解性」という用語は、ポリマーが、例えば堆肥化環境中のような環境影響下において、"Standard Test Methods for Determining Aerobic Biodegradation of Radiolabeled Plastic Materials in an Aqueous or Compost Environment"と題されたＡＳＴＭ標準法Ｄ６３４０−９８によって規定されている適当な実証できる期間で分解することを意味すると理解される。本発明の非水分散性ポリマーはまた「生物崩壊性」であってもよく、これはポリマーが、例えばＤＩＮ標準規格５４９００によって規定されている堆肥化環境中において容易に崩壊することを意味する。例えば、生物分解性ポリマーは、まず、環境中において、熱、水、空気、微生物、及び他のファクターの作用によって分子量が減少する。この分子量の減少によって、物理特性（テナシティー）の損失、及びしばしば繊維の破断がもたらされる。ポリマーの分子量が十分に低くなったら、次にモノマー及びオリゴマーは微生物によって同化される。好気性環境中においては、これらのモノマー又はオリゴマーは最終的にＣＯ２、Ｈ２Ｏ、及び新しい細胞バイオマスに酸化される。嫌気性環境中においては、モノマー又はオリゴマーは、最終的にＣＯ２、Ｈ２、アセテート、メタン、及び細胞バイオマスに転化する。
【００８３】
例えば、非水分散性ポリマーは脂肪族−芳香族ポリエステル（本明細書においては「ＡＡＰＥ」と略称する）であってよい。本明細書において用いる「脂肪族−芳香族ポリエステル」という用語は、脂肪族又は脂環式のジカルボン酸又はジオール、並びに芳香族ジカルボン酸又はジオールからの残基の混合物を含むポリエステルを意味する。本発明のジカルボン酸及びジオールモノマーに関連して本明細書において用いる「非芳香族」という用語は、モノマーのカルボキシル又はヒドロキシル基が芳香核を介して結合していないことを意味する。例えば、アジピン酸は、その骨格（即ち、カルボン酸基を結合している炭素原子の鎖）中に芳香核を含まず、したがって「非芳香族」である。これに対して、「芳香族」という用語は、例えばテレフタル酸又は２，６−ナフタレンジカルボン酸のように、ジカルボン酸又はジオールが骨格中に芳香核を含むことを意味する。したがって、「非芳香族」とは、例えば、飽和又はパラフィン性、不飽和（即ち非芳香族炭素−炭素二重結合を含む）、又はアセチレン性（即ち炭素−炭素三重結合を含む）であってよい構成炭素原子の直鎖又は分岐鎖或いは環式配列を骨格として含むジオール及びジカルボン酸のような脂肪族及び脂環式構造の両方を包含するように意図される。而して、本発明の明細書及び特許請求の範囲の関連では、非芳香族とは、線状及び分岐の連鎖構造（本明細書において「脂肪族」と呼ぶ）、及び環式構造（本明細書において「脂環式」又は「シクロ脂肪族」と呼ぶ）を包含するように意図される。しかしながら、「非芳香族」という用語は、脂肪族又は脂環式ジオール又はジカルボン酸の骨格に結合することができる芳香族置換基を排除することは意図しない。本発明においては、二官能性カルボン酸は、通常は、例えばアジピン酸のような脂肪族ジカルボン酸、或いは例えばテレフタル酸のような芳香族ジカルボン酸である。二官能性ヒドロキシル化合物は、例えば１，４−シクロヘキサンジメタノールのような脂環式ジオール、例えば１，４−ブタンジオールのような線状又は分岐の脂肪族ジオール、或いは例えばヒドロキノンのような芳香族ジオールであってよい。
【００８４】
ＡＡＰＥは、２〜約８個の炭素原子を含む脂肪族ジオール、２〜８個の炭素原子を含むポリアルキレンエーテルグリコール、及び約４〜約１２個の炭素原子を含む脂環式ジオールから選択される１種類以上の置換又は非置換の線状又は分岐ジオールの残基を含むジオール残基を含む、線状又は分岐のランダムコポリエステル及び／又は連鎖延長コポリエステルであってよい。置換ジオールは、通常は、ハロ、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、及びＣ１〜Ｃ４アルコキシから独立して選択される１〜約４個の置換基を含む。用いることができるジオールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、２，２，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジオール、チオジエタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールが挙げられるが、これらに限定されず、好ましいジオールは、１，４−ブタンジオール；１，３−プロパンジオール；エチレングリコール；１，６−ヘキサンジオール；ジエチレングリコール；又は１，４−シクロヘキサンジメタノール；から選択される１種類以上のジオールを含む。ＡＡＰＥはまた、二酸残基の全モル数を基準として約３５〜約９９モル％の、２〜約１２個の炭素原子を含む脂肪族ジカルボン酸、及び約５〜約１０個の炭素原子を含む脂環式酸から選択される、１種類以上の置換又は非置換の線状又は分岐非芳香族ジカルボン酸の残基を含む二酸残基も含む。置換非芳香族ジカルボン酸は、通常は、ハロ、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、及びＣ１〜Ｃ４アルコキシから選択される１〜約４個の置換基を含む。非芳香族二酸の非限定的な例としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、２，２−ジメチルグルタル酸、スベリン酸、１，３−シクロペンタンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、ジグリコール酸、イタコン酸、マレイン酸、及び２，５−ノルボルナンジカルボン酸が挙げられる。非芳香族ジカルボン酸に加えて、ＡＡＰＥは、二酸残基の全モル数を基準として約１〜約６５モル％の、６〜約１０個の炭素原子を含む１種類以上の置換又は非置換の芳香族ジカルボン酸の残基を含む。置換芳香核ジカルボン酸を用いる場合には、これらは、通常はハロ、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、及びＣ１〜Ｃ４アルコキシから選択される１〜約４個の置換基を含む。本発明のＡＡＰＥ中において用いることができる芳香族ジカルボン酸の非限定的な例は、テレフタル酸、イソフタル酸、５−スルホイソフタル酸の塩、及び２，６−ナフタレンジカルボン酸である。より好ましくは、非芳香族ジカルボン酸はアジピン酸を含み、芳香族ジカルボン酸はテレフタル酸を含み、ジオールは１，４−ブタンジオールを含む。
【００８５】
本発明のＡＡＰＥのための他の可能な組成物は、１００モル％の二酸成分及び１００モル％のジオール成分を基準として下記のモル％の下記のジオール及びジカルボン酸（又はジエステルのようなそのポリエステル形成性の同等物）から製造されるものである。
【００８６】
（１）グルタル酸（約３０〜約７５％）；テレフタル酸（約２５〜約７０％）；１，４−ブタンジオール（約９０〜１００％）；及び変性性ジオール（０〜約１０％）；
（２）コハク酸（約３０〜約９５％）；テレフタル酸（約５〜約７０％）；１，４−ブタンジオール（約９０〜１００％）；及び変性性ジオール（０〜約１０％）；及び
（３）アジピン酸（約３０〜約７５％）；テレフタル酸（約２５〜約７０％）；１，４−ブタンジオール（約９０〜１００％）；及び変性性ジオール（０〜約１０％）。
【００８７】
変性性ジオールは、好ましくは、１，４−シクロヘキサンジメタノール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、及びネオペンチルグリコールから選択される。最も好ましいＡＡＰＥは、約５０〜約６０モル％のアジピン酸残基、約４０〜約５０モル％のテレフタル酸残基、及び少なくとも９５モル％の１，４−ブタンジオール残基を含む、線状、分岐、又は連鎖延長コポリエステルである。更により好ましくは、アジピン酸残基は約５５〜約６０モル％を構成し、テレフタル酸残基は約４０〜約４５モル％を構成し、ジオール残基は約９５モル％の１，４−ブタンジオール残基を含む。かかる組成物は、Eastman Chemical Company, Kingsport, TNからEASTAR BIOコポリエステルの商標で、及びBASF CorporationからECOFLEXの商標で商業的に入手できる。
【００８８】
更に、好ましいＡＡＰＥの更なる具体例としては、（ａ）５０モル％のグルタル酸残基、５０モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基、（ｂ）６０モル％のグルタル酸残基、４０モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基、又は（ｃ）４０モル％のグルタル酸残基、６０モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基を含むポリ（テトラメチレングルタレート−ｃｏ−テレフタレート）；（ａ）８５モル％のコハク酸残基、１５モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基、又は（ｂ）７０モル％のコハク酸残基、３０モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基を含むポリ（テトラメチレンスクシネート−ｃｏ−テレフタレート）；７０モル％のコハク酸残基、３０モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％のエチレングリコール残基を含むポリ（エチレンスクシネート−ｃｏ−テレフタレート）；及び、（ａ）８５モル％のアジピン酸残基、１５モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基、又は（ｂ）５５モル％のアジピン酸残基、４５モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基を含むポリ（テトラメチレンアジペート−ｃｏ−テレフタレート）；が挙げられる。
【００８９】
ＡＡＰＥは、好ましくは、約１０〜約１，０００の繰り返し単位、好ましくは約１５〜約６００の繰り返し単位を含む。ＡＡＰＥは、フェノール／テトラクロロエタンの６０／４０（重量比）の溶液１００ｍＬ中０．５ｇのコポリエステルの濃度を用いて２５℃の温度で測定して、約０．４〜約２．０ｄＬ／ｇ、又はより好ましくは約０．７〜約１．６ｄＬ／ｇの固有粘度を有していてよい。
【００９０】
ＡＡＰＥは、場合によっては分岐剤の残基を含んでいてもよい。分岐剤に関するモル％の範囲は、（分岐剤がカルボキシル又はヒドロキシル基を含むかどうかによって）二酸又はジオール残基の全モル数を基準として約０〜約２モル％、好ましくは約０．１〜約１モル％、最も好ましくは約０．１〜約０．５モル％である。分岐剤は、好ましくは、約５０〜約５０００、より好ましくは約９２〜約３０００の重量平均分子量、及び約３〜約６の官能価を有する。分岐剤は、例えば、３〜６個のヒドロキシル基を有するポリオール、３又は４個のカルボキシル基（又はエステル形成性の同等の基）を有するポリカルボン酸、又は合計で３〜６個のヒドロキシル及びカルボキシル基を有するヒドロキシ酸のエステル化残基であってよい。更に、ＡＡＰＥは、反応押出中にペルオキシドを加えることによって分岐させることができる。
【００９１】
非水分散性ポリマーのそれぞれのセグメントは繊度が互いと異なっていてよく、当業者に公知の任意の形作られているか又は設計されている断面構造で配列することができる。例えば、スルホポリエステル及び非水分散性ポリマーを用いて、例えばサイドバイサイド、「海島」、セグメントパイ、他の分割可能な形状、シース／コア、又は当業者に公知の他の構造のような設計された構造を有する二成分繊維を製造することができる。他の多成分構造も可能である。その後にサイド、「海」、又は「パイ」の部分を除去すると、非常に微細な繊維を得ることができる。また、二成分繊維を製造する方法も当業者に周知である。二成分繊維においては、本発明のスルホポリエステル繊維は、約１０〜約９０重量％の量で存在させることができ、一般にシース／コア繊維のシース部分において用いる。通常は、水不溶性又は非水分散性ポリマーを用いる場合には、得られる二成分又は多成分繊維は完全には水分散性ではない。螺旋状の捲縮を発現させるために、熱収縮性の点で大きい相違を有するサイドバイサイドの組み合わせを用いることができる。捲縮が所望の場合には、多くの用途に関して鋸歯又はスタッファーボックス捲縮が一般に好適である。第２のポリマー成分がシース／コア構造のコア内にある場合には、かかるコアは場合によっては安定化することができる。
【００９２】
スルホポリエステルは、時には多成分繊維から他の水分散性ポリマーを除去することが必要な苛性物質含有溶液と比べて分散させるのに中性又は弱酸性（即ち「軟」水）しか必要でないので、「海島」又は「セグメントパイ」断面を有する繊維のために特に有用である。本発明において用いる「軟水」という用語は、水がＣａＣＯ３として５グレイン／ガロン（１ガロンあたり１グレインのＣａＣＯ３は１７．１ｐｐｍに相当する）以下を有することを意味する。而して、本発明の他の形態は、
（Ａ）（ｉ）全酸残基を基準として約５０〜約９６モル％の、イソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基；
（ｉｉ）全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のナトリウムスルホイソフタル酸の残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む、少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステル；及び
（Ｂ）スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを含み、セグメントの間に介在するスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている複数のセグメント；
を含み；
海島又はセグメントパイ断面を有し、繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含む多成分繊維である。
【００９３】
ジカルボン酸、ジオール、スルホポリエステル、スルホモノマー、分岐モノマー残基、及び非水分散性ポリマーは、上記に記載した通りである。多成分繊維に関しては、スルホポリエステルは少なくとも５７℃のＴｇを有することが有利である。スルホポリエステルは、単一のスルホポリエステル、又は１種類以上のスルホポリエステルポリマーのブレンドであってよい。スルホポリエステル又はスルホポリエステルブレンドによって示すことができるガラス転移温度の更なる例は、少なくとも６５℃、少なくとも７０℃、少なくとも７５℃、少なくとも８５℃、及び少なくとも９０℃である。例えば、スルホポリエステルには、約７５〜約９６モル％のイソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基、並びに約２５〜約９５モル％のジエチレングリコールの残基を含ませることができる。上記に記載したように、非水分散性ポリマーの例は、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリラクチド、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、セルロールエステル、及びポリ塩化ビニルである。更に、非水分散性ポリマーは生物分解性又は生物崩壊性であってよい。例えば、非水分散性ポリマーは上記に記載の脂肪族−芳香族ポリエステルであってよい。
【００９４】
本発明の新規な多成分繊維は、当業者に公知の任意の数の方法によって製造することができる。而して、本発明は、少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを繊維に紡糸することを含み；スルホポリエステルは、
（ｉ）１種類以上のジカルボン酸の残基；
（ｉｉ）全繰り返し単位を基準として約４〜約４０モル％の、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基及び１以上のスルホネート基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである少なくとも１種類のスルホモノマーの残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；及び
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２５モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む、形作られた断面を有する多成分繊維のための方法であって；
繊維は水分散性ポリマーを含む複数のセグメントを有し、セグメントはセグメントの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており、繊維は繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含む上記方法を提供する。例えば、多成分繊維は、スルホポリエステル及び１種類以上の非水分散性ポリマーを別々の押出機内で溶融し、個々のポリマー流を複数の分配流路を有する１つの紡糸口金又は押出ダイ中に流入させて、非水分散性ポリマー成分が介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている小さいセグメント又は薄いストランドを形成するようにすることによって製造することができる。かかる繊維の断面は、例えばセグメントパイ配置又は海島配置であってよい。他の例においては、スルホポリエステル及び１種類以上の非水分散性ポリマーを紡糸口金オリフィスに別々に供給し、次に、非水分散性ポリマーがスルホポリエステルの「シース」ポリマーによって実質的に被包されている「コア」を形成しているシース／コア形態で押出す。かかる同心繊維の場合には、「コア」ポリマーを供給するオリフィスは紡糸オリフィス出口の中央部にあり、コアポリマー流体の流動条件は、紡糸した際に両方の成分の同心性が維持されるように厳密に制御される。紡糸口金オリフィスに修正を加えることによって、繊維断面内でコア及び／又はシースの異なる形状を得ることが可能である。更に他の例においては、サイドバイサイドの断面又は構造を有する多成分繊維は、水分散性スルホポリエステル及び非水分散性ポリマーを、オリフィスを通して別々に共押出しして、別々のポリマー流を実質的に同じ速度で合流させて紡糸口金の面より下方で混合流としてサイドバイサイドに融合させるか、又は（２）オリフィスを通して２つのポリマー流を別々に供給し、これらを紡糸口金の表面において実質的に同じ速度で合流させて、紡糸口金の表面において混合流としてサイドバイサイドに融合させることによって製造することができる。いずれの場合においても、融合の位置におけるそれぞれのポリマー流の速度は、その計量ポンプ速度、オリフィスの数、及びオリフィスの寸法によって定まる。
【００９５】
ジカルボン酸、ジオール、スルホポリエステル、スルホモノマー、分岐モノマー残基、及び非水分散性ポリマーは、上記に記載した通りである。スルホポリエステルは少なくとも５７℃のガラス転移温度を有する。スルホポリエステル又はスルホポリエステルブレンドによって示すことができるガラス転移温度の更なる例は、少なくとも６５℃、少なくとも７０℃、少なくとも７５℃、少なくとも８５℃、及び少なくとも９０℃である。一例においては、スルホポリエステルには、全酸残基を基準として約５０〜約９６モル％のイソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基；及び全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のナトリウムスルホイソフタル酸の残基；並びに全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；を含ませることができる。他の例においては、スルホポリエステルには、約７５〜約９６モル％のイソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基、及び約２５〜約９５モル％のジエチレングリコールの残基を含ませることができる。上記に記載したように、非水分散性ポリマーの例は、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリラクチド、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、及びポリ塩化ビニルである。更に、非水分散性ポリマーは生物分解性又は生物崩壊性であってよい。例えば、非水分散性ポリマーは上記に記載した脂肪族−芳香族ポリエステルであってよい。形作られた断面の例としては、海島、サイドバイサイド、シース／コア、又はセグメントパイ構造が挙げられるが、これらに限定されない。
【００９６】
本発明の他の態様においては、少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを紡糸して多成分繊維を生成させることを含む、形作られた断面を有する多成分繊維の製造方法であって、多成分繊維は非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており、水分散性スルホポリエステルは２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約１２，０００ポイズ未満の溶融粘度を示し、スルホポリエステルは二酸又はジオール残基の全モル数を基準として約２５モル％未満の少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含み；多成分繊維は約６デニール／フィラメント未満の紡糸した状態のデニール数を有する上記方法が提供される。
【００９７】
これらの多成分繊維中において用いるスルホポリエステル、及び非水分散性ポリマーは、本明細書において上記で議論した。
【００９８】
本発明の他の態様においては、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを押出して、非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている多成分押出物を製造し；そして
（Ｂ）多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を製造する；
ことを含む、形作られた断面を有する多成分繊維を製造する方法が提供される。
【００９９】
プロセスが、少なくとも約２０００ｍ／分、より好ましくは少なくとも約３０００ｍ／分、最も好ましくは少なくとも４５００ｍ／分の速度で多成分押出物を溶融延伸する工程を含むことも、本発明のこの態様の特徴である。
【０１００】
通常は、紡糸口金から排出される際に、繊維は空気の交差流によって急冷され、それによって繊維は固化する。この段階において種々の仕上げ剤及びサイズ剤を繊維に施すことができる。冷却された繊維は、通常は次に延伸し、巻き取りスプール上に巻き取る。乳化剤、静電防止剤、抗菌剤、消泡剤、潤滑剤、熱安定剤、ＵＶ安定剤などの他の添加剤を、仕上げ剤中に有効量で含ませることができる。
【０１０１】
場合によっては、延伸された繊維をテクスチャー加工し、巻き上げて太い連続フィラメントを形成することができる。この一工程方法は、スピン・ドロー・テクスチャリングとして当該技術において公知である。他の態様としては、捲縮又は非捲縮の、扁平フィラメント（非テクスチャー加工）ヤーン、又は切断ステープル繊維が挙げられる。
【０１０２】
スルホポリエステルは、その後に界面相又はパイセグメントを溶解し、１種類又は複数の非水分散性ポリマーのより小さいフィラメント又はマイクロデニール繊維を残留させることによって除去することができる。而して、本発明は、
（Ａ）（ｉ）全酸残基を基準として約５０〜約９６モル％の、イソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基；
（ｉｉ）全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のナトリウムスルホイソフタル酸の残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；及び
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む、少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステル、並びにスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを多成分繊維に紡糸し；
ここで繊維は非水分散性ポリマーを含む複数のセグメントを有し、このセグメントはセグメントの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており、繊維は繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含み；そして
（Ｂ）多成分繊維を水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維を形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維のための方法を提供する。
【０１０３】
通常は、多成分繊維は、約２５℃〜約１００℃、好ましくは約５０℃〜約８０℃の温度において、約１０〜約６００秒間の時間水と接触させて、それによってスルホポリエステルを消散又は溶解させる。スルホポリエステルを除去した後に残留する非水分散性ポリマーの極細繊維は、通常は、１ｄ／ｆ以下、通常的には０．５ｄ／ｆ以下、又はより通常的には０．１ｄ／ｆ以下の平均繊度を有する。これらの残留する非水分散性ポリマー極細繊維の通常の用途としては、例えば合成皮革、スエード、ワイプ、及びフィルター媒体のような不織布が挙げられる。これらの極細繊維から製造されるフィルター媒体は、空気又は液体を濾過するために用いることができる。液体用のフィルター媒体としては、水、体液、溶媒、及び炭化水素が挙げられるが、これらに限定されない。また、スルホポリエステルのイオン性によって体液のような塩水媒体中における有利に乏しい「可溶性」が与えられる。かかる特性は、衛生下水システム中に水で流すことができるか又は他の形態で廃棄されるパーソナルケア用品及び洗浄用ワイプにおいて望ましい。選択されたスルホポリエステルはまた、染料浴中の分散剤、及び洗濯サイクル中の再汚染防止剤として用いられている。
【０１０４】
本発明の他の態様においては、少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及び水分散性スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを多成分繊維に紡糸し、ここで、多成分繊維は非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており、繊維は約６デニール／フィラメントの紡糸した状態でのデニール数を有し、水分散性スルホポリエステルは２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約１２，０００ポイズ未満の溶融粘度を示し、スルホポリエステルは二酸又はジオール残基の全モル数を基準として約２５モル％未満の少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含み；そして、多成分繊維を水と接触させて水分散性スルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維を形成する；ことを含むマイクロデニール繊維の製造方法が提供される。
【０１０５】
本発明の他の態様においては、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及び水分散性スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを押出して多成分押出物を生成させ、ここで多成分押出物は非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており；
（Ｂ）多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を形成し；そして
（Ｃ）多成分繊維を水と接触させて水分散性スルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維を形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維の製造方法が提供される。
【０１０６】
少なくとも約２０００ｍ／分、より好ましくは少なくとも約３０００ｍ／分、最も好ましくは少なくとも４５００ｍ／分の速度での多成分押出物の溶融延伸が好ましい。
【０１０７】
本発明にしたがって用いるのに好適なかかるスルホモノマー及びスルホポリエステルは上記に記載した通りである。
【０１０８】
本発明のこの形態にしたがって用いるのに好ましいスルホポリエステルは、その後の水流絡合プロセス中において除去に対して一般に抵抗性であるので、多成分繊維からスルホポリエステルを除去するのに用いる水は室温より高いことが好ましく、より好ましくは水は少なくとも約４５℃、更により好ましくは少なくとも約６０℃、最も好ましくは少なくとも約８０℃である。
【０１０９】
本発明の他の態様においては、非水分散性ポリマー極細繊維を製造する他の方法が提供される。この方法は、
（ａ）多成分繊維を切断多成分繊維に切断し；
（ｂ）繊維含有供給材料を水と接触させて繊維ミックススラリーを生成させ、ここで繊維含有供給材料は切断多成分繊維を含み；
（ｃ）繊維ミックススラリーを加熱して加熱した繊維ミックススラリーを生成させ；
（ｄ）場合によっては、繊維ミックススラリーを剪断区域内において混合し；
（ｅ）スルホポリエステルの少なくとも一部を多成分繊維から除去して、スルホポリエステル分散液及び非水分散性ポリマー極細繊維を含むスラリー混合物を生成させ；そして
（ｆ）非水分散性ポリマー極細繊維をスラリー混合物から分離する；
ことを含む。
【０１１０】
多成分繊維は、不織布物品を製造するために用いることができる任意の長さに切断することができる。本発明の一態様においては、多成分繊維は約１ｍｍ〜約５０ｍｍの範囲の長さに切断する。本発明の他の形態においては、多成分繊維は異なる長さの混合物に切断することができる。
【０１１１】
繊維含有供給材料には、不織布物品の製造において有用な任意の他のタイプの繊維を含ませることができる。一態様においては、繊維含有供給材料は、セルロース繊維パルプ、ガラス繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レイヨン繊維、及びセルロースエステル繊維からなる群から選択される少なくとも１種類の繊維を更に含む。
【０１１２】
繊維含有供給材料を水と混合して、繊維ミックススラリーを生成させる。好ましくは、水分散性スルホポリエステルの除去を促進するために、用いる水は軟水又は脱イオン水であってよい。軟水は本明細書において既に規定した。本発明の一態様においては、少なくとも１種類の水軟化剤を用いて、多成分繊維からの水分散性スルホポリエステルの除去を促進させることができる。当該技術において公知の任意の水軟化剤を用いることができる。一態様においては、水軟化剤はキレート剤又はカルシウムイオン封鎖剤である。適用できるキレート剤又はカルシウムイオン封鎖剤は、分子あたり複数のカルボン酸基を含み、キレート剤の分子構造中のカルボキシル基は２〜６個の原子によって離隔されている化合物である。分子構造あたり４つのカルボン酸基を含み、隣接するカルボン酸基の間が３原子離隔されているテトラナトリウムエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）が、最も通常的なキレート剤の例である。ポリアクリル酸ナトリウム塩は、カルボキシル基の間が２つの原子によって離隔されている複数のカルボン酸基を含むカルシウム封鎖剤の例である。マレイン酸又はコハク酸のナトリウム塩は、最も基本的なキレート剤化合物の例である。適用できるキレート剤の更なる例としては、共通して分子構造中に複数のカルボン酸基を有し、カルボン酸基は必要な距離（２〜６原子単位）離隔されており、カルシウムのような二価又は多価カチオンとの優先的な立体相互作用を生起させ、これによりキレート剤を二価又は多価カチオンに優先的に結合させる化合物が挙げられる。かかる化合物としては、ジエチレントリアミンペンタ酢酸；ジエチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’，Ｎ”−ペンタ酢酸；ペンテト酸；Ｎ，Ｎ−ビス（２−（ビス−（カルボキシメチル）アミノ）エチル）グリシン；ジエチレントリアミンペンタ酢酸；［［（カルボキシメチル）イミノ］ビス（エチレンニトリロ）］テトラ酢酸；エデト酸；エチレンジニトリロテトラ酢酸；ＥＤＴＡの遊離塩基；ＥＤＴＡの遊離酸；エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ酢酸；ハムペン液；バーゼン液；Ｎ，Ｎ’−１，２−エタンジイルビス−（Ｎ−（カルボキシメチル）グリシン）；エチレンジアミン四酢酸；Ｎ，Ｎ−ビス（カルボキシメチル）グリシン；トリグリコールアミド酸；Trilone A；α，α’，α”−トリメチルアミントリカルボン酸；トリ（カルボキシメチル）アミン；アミノトリ酢酸；Hampshire NTA酸；ニトリロ−２，２’，２”−トリ酢酸；Titriplex i；ニトリロトリ酢酸；及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１１３】
必要な水軟化剤の量は、用いる水のＣａ＋＋及び他の多価イオンに関する硬度によって定まる。
【０１１４】
繊維ミックススラリーを加熱して加熱した繊維ミックススラリーを生成させる。温度は、スルホポリエステルの一部を多成分繊維から除去するのに十分なものである。本発明の一態様においては、繊維ミックススラリーは約５０℃〜約１００℃の範囲の温度に加熱する。他の温度範囲は、約７０℃〜約１００℃、約８０℃〜約１００℃、及び約９０℃〜約１００℃である。
【０１１５】
場合によっては、繊維ミックススラリーは剪断区域内で混合する。混合の量は、水分散性スルホポリエステルの一部を多成分繊維から分散及び除去して非水分散性ポリマー極細繊維を分離するのに十分なものである。本発明の一態様においては、スルホポリエステルの９０％を除去する。他の態様においてはスルホポリエステルの９５％を除去し、更に他の態様においてはスルホポリエステルの９８％以上を除去する。剪断区域には、水分散性スルホポリエステルの一部を多成分繊維から分散及び除去して非水分散性ポリマー極細繊維を分離するのに必要な剪断作用を与えることができる任意のタイプの装置を含ませることができる。かかる装置の例としては、パルパー及び精製器が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１１６】
多成分繊維中の水分散性スルホポリエステルは、水と接触させて加熱した後は、非水分散性ポリマー繊維から分散及び分離して、スルホポリエステル分散液及び非水分散性ポリマー極細繊維を含むスラリー混合物を生成する。次に、非水分散性ポリマー極細繊維を、当該技術において公知の任意の手段によってスルホポリエステル分散液から分離することができる。例えば、スラリー混合物は、例えばスクリーン及びフィルターのような分離装置を通して送ることができる。場合によっては、非水分散性ポリマー極細繊維は、一回又は複数回洗浄してより多くの水分散性スルホポリエステルを除去することができる。
【０１１７】
水分散性スルホポリエステルの除去は、スラリー混合物の物理的観察によって確認することができる。非水分散性ポリマー極細繊維をすすぐのに用いた水は、水分散性スルホポリエステルが大部分除去された場合には明澄である。水分散性スルホポリエステルが未だ除去されている場合には、非水分散性ポリマー極細繊維をすすぐのに用いた水は乳白色である可能性がある。更に、水分散性スルホポリエステルが非水分散性ポリマー極細繊維の上に残留している場合には、極細繊維は触れると多少粘着性である可能性がある。
【０１１８】
水分散性スルホポリエステルは、当該技術において公知の任意の方法によってスルホポリエステル分散液から回収することができる。
【０１１９】
本発明の他の態様においては、少なくとも１種類の非水分散性ポリマーを含み、非水分散性ポリマー極細繊維は５ミクロン未満の相当直径及び２５ミリメートル未満の長さを有する非水分散性ポリマー極細繊維が与えられる。この非水分散性ポリマー極細繊維は、極細繊維を生成させる上記に記載の方法によって製造される。本発明の他の形態においては、非水分散性ポリマー極細繊維は、３ミクロン未満の相当直径及び２５ミリメートル未満の長さを有する。本発明の他の態様においては、非水分散性ポリマー極細繊維は５ミクロン未満又は３ミクロン未満の相当直径を有する。本発明の他の態様においては、非水分散性ポリマー極細繊維は、１２ミリメートル未満；１０ミリメートル未満；６．５ミリメートル未満；及び３．５ミリメートル未満；の長さを有していてよい。多成分繊維中のドメイン又はセグメントは、分離したら非水分散性ポリマー極細繊維を与える。
【０１２０】
本発明はまた、上記に記載する水分散性繊維、多成分繊維、マイクロデニール繊維、又は非水分散性ポリマー極細繊維を含む繊維状物品も包含する。「繊維状物品」という用語は、繊維を有するか又は繊維に類似する任意の物品を意味すると理解される。繊維状物品の非限定的な例としては、マルチフィラメント繊維、ヤーン、コード、テープ、布帛、湿式ウェブ、乾式ウェブ、メルトブローンウェブ、スパンボンドウェブ、熱結合ウェブ、水流絡合ウェブ、不織ウェブ及び不織布、並びにこれらの組み合わせ；例えば多層不織布、積層体、及びかかる繊維からの複合体、ガーゼ、包帯、オムツ、トレーニングパンツ、タンポン、外科手術用ガウン及びマスク、女性用ナプキンなどのような繊維の１以上の層を有する物品；が挙げられる。更に、非水分散性ポリマー極細繊維は、空気濾過、液体濾過、食品製造のための濾過、医療用途のための濾過、並びに製紙プロセス及び紙製品のための濾過媒体において用いることができる。更に、繊維状物品としては、種々の個人衛生及び洗浄用品のための交換インサートを挙げることができる。本発明の繊維状物品は、水分散性であってもそうでなくてもよい他の材料に結合、積層、接着させるか、又はそれと組み合わせて用いることができる。繊維状物品、例えば不織布層は、ポリエチレンのような可撓性のプラスチックフィルム又は非水分散性材料の裏打ち材に結合させることができる。かかるアセンブリは、例えば使い捨てオムツの１つの構成要素として用いることができる。更に、他の基材上に繊維をオーバーブローして、設計されたメルトブローン、スパンボンド、フィルム、又は膜構造体の高度に調和した組合せを形成することによって、繊維状物品を得ることができる。
【０１２１】
本発明の繊維状物品としては不織布及びウェブが挙げられる。不織布は、織成又は編成操作を行わないで繊維状ウェブから直接製造される布帛として定義される。テキスタイル協会は、不織布をヤーンではなく繊維から直接製造されるテキスタイル構造体として定義している。これらの布帛は、通常は、接着結合、ニードリング又は流体ジェット絡合による機械的絡み合い、熱結合、及びステッチボンドなど（しかしながらこれらに限定されない）の種々の技術を用いて結合させることによって強化した連続フィラメント又は繊維ウェブ又は打ち延べ綿から製造される。例えば、本発明の多成分繊維は任意の公知の布帛形成プロセスによって布帛に成形することができる。得られる布帛又はウェブは、多成分繊維を分割させるのに十分な力を加えるか、又はウェブを水と接触させてスルホポリエステルを除去して残りのマイクロデニール繊維をそのあとに残留させることによってマイクロデニール繊維に変化させることができる。
【０１２２】
而して本発明は
（Ａ）少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有し、
（ｉ）全酸残基を基準として約５０〜約９６モル％のイソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基；
（ｉｉ）全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のナトリウムスルホイソフタル酸の残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；及び
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを多成分繊維に紡糸し；
ここで、多成分繊維は非水分散性ポリマーを含む複数のセグメントを有し、セグメントはセグメントの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており、繊維は繊維の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含み；
（Ｂ）工程Ａの多成分繊維を重ね合わせ且つ捕集して不織ウェブを形成し；そして
（Ｃ）不織ウェブを水と接触させてスルホポリエステルを除去して、それによってマイクロデニール繊維ウェブを形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維ウェブのための方法を提供する。
【０１２３】
本発明の他の態様においては、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを多成分繊維に紡糸し、ここで多成分繊維は非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており；繊維は約６デニール／フィラメント未満の紡糸した状態のデニール数を有し；水分散性スルホポリエステルは２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約１２，０００ポイズ未満の溶融粘度を示し；スルホポリエステルは二酸又はジオール残基の全モル数を基準として約２５モル％未満の少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含み；
（Ｂ）工程（Ａ）の多成分繊維を捕集して不織ウェブを形成し；そして
（Ｃ）不織ウェブを水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維ウェブを形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維ウェブのための方法が提供される。
【０１２４】
本発明の他の態様においては、
（Ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及び水分散性スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性ポリマーを多成分押出物に押出して、ここで多成分押出物は非水分散性ポリマーを含む複数のドメインを有し、ドメインはドメインの間に介在している水分散性スルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており；
（Ｂ）多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を形成し；
（Ｃ）工程（Ｂ）の多成分繊維を捕集して不織ウェブを形成し；そして
（Ｄ）不織ウェブを水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによってマイクロデニール繊維ウェブを形成する；
ことを含むマイクロデニール繊維ウェブのための方法が提供される。
【０１２５】
本方法はまた、好ましくは、工程（Ｃ）の前に、不織ウェブの多成分繊維を水流絡合する工程も含む。また、水流絡合工程によって多成分繊維中に含まれるスルホポリエステルの約２０重量％未満の損失がもたらされることが好ましく、より好ましくはこの損失は１５重量％未満、最も好ましくは１０重量％未満である。水流絡合中のスルホポリエステルの損失を減少させる目標を促進させるにあたって、このプロセス中に用いる水は、好ましくは約４５℃未満、より好ましくは約３５℃未満、最も好ましくは約３０℃未満の温度を有する。水流絡合中に用いる水を可能な限り室温に近づけて、多成分繊維からのスルホポリエステルの損失を最小にすることが好ましい。反対に、工程（Ｃ）中のスルホポリエステルポリマーの除去は、好ましくは、少なくとも約４５℃、より好ましくは少なくとも約６０℃、最も好ましくは少なくとも約８０℃の温度を有する水を用いて行う。
【０１２６】
水流絡合の後で工程（Ｃ）の前に、不織ウェブを少なくとも約１００℃、より好ましくは少なくとも約１２０℃の温度に加熱することを含むヒートセット工程に不織ウェブをかけることができる。ヒートセット工程は繊維の内部応力を緩和し、寸法安定性の布帛生成物を製造するのに役立つ。ヒートセットした材料を、ヒートセット工程中に加熱した温度に再加熱した際に、その元の表面積の約５％未満の表面積の収縮を示すことが好ましい。より好ましくは収縮は元の表面積の約２％未満であり、最も好ましくは収縮は約１％未満である。
【０１２７】
多成分繊維中において用いるスルホポリエステルは本明細書に記載する任意のものであってよいが、スルホポリエステルは、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約６０００ポイズ未満の溶融粘度を有し、全繰り返し単位を基準として約１２モル％未満の少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含むことが好ましい。これらのタイプのスルホポリエステルは本明細書において既に記載している。
【０１２８】
更に、本発明方法は、好ましくは、多成分繊維を少なくとも２０００ｍ／分、より好ましくは少なくとも約３０００ｍ／分、更により好ましくは少なくとも約４０００ｍ／分、最も好ましくは少なくとも約５０００ｍ／分の繊維速度で延伸する工程を含む。
【０１２９】
本発明の他の態様においては、非水分散性ポリマー極細繊維を含む不織布物品を製造することができる。不織布物品は非水分散性ポリマー極細繊維を含み、乾式プロセス及び湿式プロセスからなる群から選択されるプロセスによって製造される。多成分繊維及び非水分散性ポリマー極細繊維を製造する方法は、本明細書において既に開示した。
【０１３０】
本発明の一態様においては、少なくとも１％の非水分散性ポリマー極細繊維が不織布物品中に含まれる。不織布物品中に含まれる非水分散性ポリマー極細繊維の他の量は、少なくとも１０％、少なくとも２５％、及び少なくとも５０％である。
【０１３１】
本発明の他の形態においては、不織布物品に少なくとも１種類の他の繊維を更に含ませることができる。他の繊維は、製造する不織布物品のタイプに応じて当該技術において公知の任意のものであってよい。本発明の一態様においては、他の繊維は、セルロース繊維パルプ、ガラス繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レイヨン繊維、セルロースエステル繊維、及びこれらの混合物からなる群から選択することができる。
【０１３２】
不織布物品にはまた、少なくとも１種類の添加剤を更に含ませることもできる。添加剤としては、スターチ、充填剤、及びバインダーが挙げられるが、これらに限定されない。他の添加剤は本明細書の他のセクションにおいて議論している。
【０１３３】
一般に、多成分繊維から誘導される非水分散性極細繊維からこれらの不織布物品を製造する製造プロセスは、次の群：乾式ウェブ、湿式ウェブ、及びこれらのプロセスの互いとの又は他の不織プロセスとの組み合わせ；に分けることができる。
【０１３４】
一般に、乾式不織布物品は、乾燥状態で繊維を取り扱うように設計されているステープルファイバー加工機によって製造される。これらとしては、カーディング、空気力学法、及び他のエアレイド法のような機械的プロセスが挙げられる。トウ形態のフィラメントから形成される不織布物品、並びにステープルファイバーで及びステッチフィラメント又はヤーンから構成される布帛、即ちステッチボンド不織布のもこのカテゴリーに含まれる。カーディングは、不織布物品に更に加工するために、繊維を解きほぐし、洗浄し、混合してウェブを形成するプロセスである。このプロセスは、主として、機械的絡合及び繊維−繊維の摩擦によってウェブとして結合している繊維を整列させる。カード機は、一般に、１以上の主シリンダー、ローラー又は固定頂部、１以上のドッファー、又はこれらの主要部品の種々の組み合わせで構成されている。カード機の１つの例はローラーカードである。カーディング作用は、一連の相互に作動しているカードローラー上のカードの複数の位置の間で非水分散性ポリマー極細繊維をコーミング又は加工することである。カードの他のタイプとしては、紡毛糸、綿、及びランダムカードが挙げられる。また、これらの繊維を整列させるためにガーネット機を用いることもできる。
【０１３５】
乾式プロセスにおける非水分散性ポリマー極細繊維はまた、エアレイによって整列させることもできる。これらの繊維は、空気流によって平坦なコンベヤー又はドラムであってよい回収器上に送られる。
【０１３６】
また、本発明の多成分繊維から押出形成ウェブを製造することもできる。例としてはスパンボンド及びメルトブローンが挙げられる。押出技術は、スパンボンド、メルトブローン、及び多孔質膜不織布物品を製造するために用いられている。これらの不織布物品は、溶融紡糸、フィルムキャスト、及び押出被覆のようなポリマー押出方法に関係する機械装置を用いて製造される。次に、不織布物品を水と接触させて水分散性スルホポリエステルを除去し、これによって非水分散性ポリマー極細繊維を含む不織布物品を製造する。
【０１３７】
スパンボンドプロセスにおいては、多成分フィラメントを押し出すことによって水分散性スルホポリエステル及び非水分散性ポリマーを直接布帛に変換し、これらを束又は集合体として配向させ、それらを輸送スクリーンの上に重ね、それらを絡み合わせる。絡み合わせは、熱融着、機械的絡合、水流絡合、化学的バインダー、又はこれらのプロセスの組み合わせによって行うことができる。
【０１３８】
また、メルトブローン布帛も、水分散性スルホポリエステル及び非水分散性ポリマーから直接製造することができる。ポリマーを溶融して押出す。溶融体が押出しオリフィスを通過したら直ぐに、高温の空気によってブローする。空気流によって溶融ポリマーを細化して固化させる。次に、多成分繊維をウェブとして空気流から分離して、加熱ロールの間で圧縮することができる。
【０１３９】
また、スパンボンドプロセスとメルトボンドプロセスを合わせて用いて不織布物品を製造することもできる。
【０１４０】
湿式プロセスは、不織布物品を製造するために製紙技術を用いることを含む。これらの不織布物品は、ハンマーミルのようなパルプの繊維化、及び製紙に関係する機械装置を用いて製造される。例えば、流体中の短繊維を取り扱うように設計されている連続スクリーン上へのスラリーのポンプ移送である。
【０１４１】
湿式プロセスの一態様においては、非水分散性ポリマー極細繊維を水中に懸濁し、成形ユニットに送って、そこで成形スクリーンを通して水を排水し、繊維をスクリーンワイヤ上に堆積させる。
【０１４２】
湿式プロセスの他の態様においては、非水分散性ポリマー極細繊維を、脱水モジュール（吸引ボックス、ホイル、及びキュラチュア）上で、液圧成形器の始動時において１５００ｍ／分以下の高速で回転する篩又はワイヤメッシュ上で脱水する。次にシートをこのワイヤ上に配置して、約２０〜３０％の固形分含量まで脱水を進行させる。次に、シートをプレス及び乾燥することができる。
【０１４３】
湿式プロセスの他の態様においては、
（ａ）場合によっては非水分散性ポリマー極細繊維を水ですすぎ；
（ｂ）非水分散性ポリマー極細繊維に水を加えて、非水分散性ポリマー極細繊維のスラリーを生成させ；
（ｃ）場合によっては、非水分散性ポリマー極細繊維又はスラリーに他の繊維及び／又は添加剤を加え；そして
（ｄ）非水分散性ポリマー極細繊維を含むスラリーを湿式不織区域に移して不織布物品を製造する；
ことを含む方法が提供される。
【０１４４】
工程（ａ）において、すすぎの回数は、非水分散性ポリマー極細繊維に関して選択される特定の用途によって定まる。工程（ｂ）において、それらを湿式不織区域に送ることを可能にするのに十分な水を極細繊維に加える。
【０１４５】
湿式不織区域は、湿式不織布物品を製造する当該技術において公知の任意の装置を含む。本発明の一態様においては、湿式不織区域は、非水分散性ポリマー極細繊維のスラリーから水を除去するために、少なくとも１つのスクリーン、メッシュ、又は篩を含む。
【０１４６】
本発明の他の態様においては、非水分散性ポリマー極細繊維のスラリーは、湿式不織区域に移す前に混合する。
【０１４７】
また、ウェブボンディングプロセスを用いて不織布物品を製造することもできる。これらは化学的プロセス及び物理的プロセスに分けることができる。化学的ボンディングとは、繊維及び／又は繊維ウェブを結合させるために水性及び溶剤性ポリマーを用いることを指す。これらのバインダーは、飽和、含侵、噴霧、印刷、又はフォームとしての適用によって施すことができる。物理的ボンディングプロセスには、カレンダリング及び高温空気ボンディングのような熱プロセス、並びにニードリング及び水流絡合のような機械的プロセスが含まれる。ニードリング又はニードルパンチプロセスは、繊維の幾つかをほぼ水平の位置からほぼ垂直の位置へ物理的に移動させることによって繊維を機械的に絡み合わせる。ニードルパンチはニードル織機によって行うことができる。ニードル織機は、一般に、ウェブ供給機構、針を保持するニードルボードを含むニードルビーム、ストリッパープレート、ベッドプレート、及び布帛巻き取り機構を含む。
【０１４８】
ステッチボンディングは、ヤーンを用いるか又は用いない編成部材を用いて繊維ウェブを絡み合わせる機械的結合法である。ステッチボンド機の例としては、Maliwatt、Arachne、Malivlies、及びArabevaが挙げられるが、これらに限定されない。
【０１４９】
不織布物品は、（１）ウェブ又はマット内の機械的な繊維の結合及び絡み合い；（２）バインダー繊維の使用、幾つかのポリマー及びポリマーブレンドの熱可塑性の利用などの、繊維を融着させる種々の技術；（３）スターチ、カゼイン、セルロース誘導体のような結合樹脂、或いはアクリルラテックス又はウレタンのような合成樹脂の使用；（４）粉末接着剤バインダー；或いは（５）これらの組み合わせ；によって結合させることができる。繊維はしばしばランダムに堆積させるが、一方向で配向させて、次に上記に記載の１つの方法を用いて結合させることが可能である。
【０１５０】
更に、本発明の繊維状物品に水分散性繊維、多成分繊維、又はマイクロデニール繊維の１以上の相を含ませることもできる。繊維層は、１以上の不織布層、緩く結合した重なっている繊維、又はこれらの組み合わせであってよい。更に、繊維状物品としては、乳児用オムツのような育児用品；幼児用トレーニングパンツ；成人用オムツ及び成人用失禁パッドのような成人用ケア用品；女性用ナプキン、パンティーライナー、及びタンポンのような女性用ケア用品；ワイプ；繊維含有洗浄用品；医療用ワイプ、ティッシュ、ガーゼ、診察ベッドカバー、外科手術用マスク、ガウン、包帯、及び創傷包帯のような医療用及び外科手術用ケア用品；布帛；弾性ヤーン、ワイプ、テープ、他の保護被覆層など（しかしながらこれらに限定されない）のパーソナルケア及びヘルスケア用品、並びに包装材料を挙げることができる。繊維状物品は、液体を吸収するために用いることができ、或いは種々の液体組成物で予め湿潤させて、これらの組成物を表面に送達するのに用いることができる。液体組成物の非限定的な例としては、洗浄剤；湿潤剤；清浄化剤；化粧品、軟膏、薬物、皮膚軟化剤、及び香料のようなスキンケア用品；が挙げられる。繊維状物品にはまた、吸収性を向上させるため、又は送達ベヒクルとして種々の粉末及び粒状物を含ませることもできる。粉末及び粒状物の例としては、タルク、スターチ、種々の吸水材、超吸収ポリマー、スルホポリエステル、及びポリ（ビニルアルコール）のような水分散性又は水膨潤性ポリマー、シリカ、顔料、及びマイクロカプセルが挙げられるが、これらに限定されない。また、特定の用途のために必要な場合には添加剤を存在させることもできるが、必須ではない。添加剤の例としては、酸化安定剤、ＵＶ吸収剤、着色剤、顔料、乳白剤（艶消し剤）、光学増白剤、充填剤、成核剤、可塑剤、粘度調整剤、表面改質剤、抗菌剤、殺菌剤、低温流れ抑制剤、分岐剤、及び触媒が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１５１】
水分散性であることに加えて、上記に記載の繊維状物品は水で流すことができる。本明細書において用いる「水で流すことができる」という用語は、通常のトイレにおいて、トイレ又は下水道システムにおける障害又は閉塞を引き起こすことなく水で流して公共下水道又は家庭用汚水処理システム中に導入することができることを意味する。
【０１５２】
本発明の一態様は、非水分散性ポリマー極細繊維をそれらの「ショートカット」形態で含む繊維状物品に関する。本明細書において用いる「ショートカット」とは、極細繊維が上記に記載の所定の長さに予め切断されていることを意味する。例えば、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は、少なくとも０．１、０．２５、０．５、又は１．０ミリメートル、及び／又は２５、１５、１２、１０、７．５、５、又は２．５ミリメートル未満の長さを有していてよい。
【０１５３】
非水分散性ショートカットポリマー極細繊維はまた、少なくとも０．５、０．７５、１、１．２５、１．５、又は２ミクロン、及び／又は１００、７５、５０、２０、１０、５、又は３ミクロン以下の有効直径も有していてよい。他の態様においては、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は、少なくとも５：１、１０：１、又は２０：１、及び／又は１０，０００：１、８，０００：１、５，０００：１、又は２，０００：１未満の縦方向アスペクト比を示していてよい。本明細書において用いる「縦方向アスペクト比」とは、その有効直径に対する極細繊維の長さの比を意味する。更に他の態様においては、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は、１．１：１、１．５：１、２：１、３：１、又は５：１より大きく、及び／又は２０：１、１５：１、又は１０：１未満の横方向アスペクト比を有していてよい。本明細書において用いる「横方向アスペクト比」とは、断面厚さに対する極細繊維の横断面の幅の比を意味する。更に他の態様においては、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は、少なくとも０．１、０．５、１．０、１．５、２．０、２．５、又は３．０μ２で、５００、２５０、２００、１００、５０、又は１０μ２以下の全断面積を有していてよい。本明細書において用いる「全断面積」とは、極細繊維の断面の測定される面積を意味する。
【０１５４】
本発明の幾つかの態様においては、繊維状物品に種々の量の非水分散性ショートカットポリマー極細繊維を含ませることができる。例えば、繊維状物品に、少なくとも０．１、１、２、５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４５、又は５０重量％で、及び／又は９９、９５、９０、８５、８０、７５、７０、６５、６０、５５、５０、４５、４０、３５、３０、２５、又は２０重量％未満の非水分散性ショートカットポリマー極細繊維を含ませることができる。
【０１５５】
非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は、複数の異なる繊維状物品中に含ませることができる。上記に加えて、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は、パーソナルケア用品、医療ケア用品、自動車用品、家庭用品、個人用娯楽用品、特殊紙、紙製品、並びに建築及び景観材料のような繊維状物品中に含ませることができる。更に又は或いは、非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は、不織ウェブ、熱接着ウェブ、水流絡合ウェブ、多層不織布、積層体、複合体、湿式ウェブ、乾式ウェブ、湿式ラップ、織成物品、布帛、及びジオテキスタイルのような繊維状物品中に含ませることができる。積層体としては、例えば高圧積層体及び装飾積層体を挙げることができる。
【０１５６】
パーソナルケア用品の例としては、女性用ナプキン、パンティーライナー、タンポン、オムツ、成人用失禁ブリーフ、ガーゼ、使い捨てワイプ、乳児用ワイプ、幼児用ワイプ、手及び身体用ワイプ、マニキュア除去ワイプ、ティッシュ、トレーニングパンツ、生理用ナプキン、包帯、トイレットペーパー、化粧用途、及び汗シールドが挙げられる。
【０１５７】
医療ケア用品の例としては、医療用ワイプ、ティッシュ、ガーゼ、診察ベッドカバー、外科手術用マスク、ガウン、包帯、縫合剤、保護層、吸収剤表面シート、テープ、外科手術用カーテン、最終滅菌医療用パッケージ、防寒用毛布、治療パッド、及び創傷包帯が挙げられる。
【０１５８】
自動車用品の例としては、自動車車体用コンパウンド、透明タンクライニング、自動車用ワイプ、ガスケット、成形内装品、タイヤシーラント、及び下塗り剤が挙げられる。
【０１５９】
個人用娯楽用品の例としては、音響媒体、オーディオスピーカーコーン、及び寝袋が挙げられる。
【０１６０】
家庭用品の例としては、清掃用ワイプ、床清掃用ワイプ、ゴミ掃除及び艶出し用ワイプ、布帛柔軟剤シート、ランプシェード、電子レンジ用耐熱紙、食品ラップ、カーテンヘッダー、食品保温器、椅子用クッション、寝具、紙タオル、清掃グローブ、加湿器、及びインクカートリッジが挙げられる。
【０１６１】
特殊紙の例としては、包装材料、フレキシブル包装、無菌包装、液体包装ボード、タバコ包装、小袋及び小包、耐油包装、段ボール、再生段ボール、食品包装材料、バッテリーセパレーター、証券用紙、板紙、ラベル、封筒、多層袋、コンデンサ用紙、合成皮革カバー、導電紙、ヒートシール紙、プラスチック容器用のリサイクル可能なラベル、紙やすり裏打ち材、ビニルフロア裏打ち材、及び壁紙裏打ち材が挙げられる。
【０１６２】
紙製品の例としては、紙、再パルプ化可能な紙製品、印刷及び出版用紙、紙幣用紙、賭博及び宝くじ用紙、紙幣、小切手、耐水及び耐引裂性印刷用紙、一般書、横断幕、地図及び海図、不透明紙、ノーカーボン紙、高強度紙、及びアート紙が挙げられる。
【０１６３】
建築及び景観材料の例としては、積層接着剤、保護層、バインダー、コンクリート強化材、セメント、圧縮成形複合体用の柔軟なプリフォーム、電気材料、断熱、雑草バリア、灌漑物品、浸食バリア、種子支持媒体、農業媒体、建物外皮、変圧器ボード、ケーブルラップ及びフィラー、スロット絶縁、湿分バリアフィルム、石膏ボード、壁紙、アスファルト、屋根葺き下張り材、装飾材料、ブロック充填材、ボンダー、コーキング、シーラント、フローリング材、グラウト、船舶コート、モルタル、保護コート、屋根コート、屋根葺き材料、貯蔵タンクライニング、化粧しっくい、テクスチャーコート、アスファルト、エポキシ接着剤、コンクリートスラブ、上覆材、カーテンライニング、パイプ被覆材、オイル吸収剤、ラバー強化材、ビニルエステル樹脂、ボート船体基材、コンピューターディスクライナー、及びコンデンセート回収器が挙げられる。
【０１６４】
布帛の例としては、ヤーン、合成皮革、スエード、個人用防護服、衣料インナーライニング、履き物、靴下、ブーツ、パンティーストッキング、靴、インソール、殺菌編織布、及びフィルター媒体が挙げられる。
【０１６５】
非水分散性ショートカットポリマー極細繊維は、広範囲のフィルター媒体を製造するために用いることができる。例えば、フィルター媒体としては、空気濾過用のフィルター媒体、水濾過用のフィルター媒体、溶媒濾過用のフィルター媒体、炭化水素濾過用のフィルター媒体、オイル濾過用のフィルター媒体、燃料濾過用のフィルター媒体、製紙プロセス用のフィルター媒体、食品製造用のフィルター媒体、医療用途用のフィルター媒体、体液濾過用のフィルター媒体、血液用のフィルター媒体、クリーンルーム用のフィルター媒体、重工業装置用のフィルター媒体、牛乳及び飲用水用のフィルター媒体、再生水用のフィルター媒体、脱塩用のフィルター媒体、自動車用のフィルター媒体、ＨＥＰＡフィルター、ＵＬＰＡフィルター、凝結フィルター、液体フィルター、コーヒー及びティーバッグ、掃除機集塵袋、及び水濾過カートリッジを挙げることができる。
【０１６６】
繊維状物品には、第２の水分散性ポリマーを含む水分散性フィルムを更に含ませることができる。第２の水分散性ポリマーは、本発明の繊維及び繊維状物品において用いる上記に記載の水分散性ポリマーと同一であっても異なっていてもよい。例えば一態様においては、第２の水分散性ポリマーは、
（Ａ）全酸残基を基準として約５０〜約９６モル％のイソフタル酸又はテレフタル酸の１以上の残基；
（Ｂ）全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のナトリウムスルホイソフタル酸の残基；
（Ｃ）全ジオール残基を基準として少なくとも１５モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；
（Ｄ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含む更なるスルホポリエステルであってよい。更なるスルホポリエステルは、上記に記載の１種類以上の追加のポリマーとブレンドして、得られる繊維状物品の特性を変性することができる。追加のポリマーは用途に応じて水分散性であってもよく、又はそうでなくてもよい。追加のポリマーは、更なるスルホポリエステルと混和性であってもよく、又は非混和性であってもよい。
【０１６７】
更なるスルホポリエステルには、他の濃度、例えば約６０〜約９５モル％、及び約７５〜約９５モル％のイソフタル酸残基を含ませることができる。イソフタル酸残基の濃度範囲の更なる例は、約７０〜約８５モル％、約８５〜約９５モル％、及び約９０〜約９５モル％である。更なるスルホポリエステルにはまた、約２５〜約９５モル％のジエチレングリコールの残基を含ませることもできる。ジエチレングリコール残基の濃度範囲の更なる例としては、約５０〜約９５モル％、約７０〜約９５モル％、及び約７５〜約９５モル％が挙げられる。更なるスルホポリエステルにはまた、エチレングリコール及び／又は１，４−シクロヘキサンジメタノールの残基を含ませることもできる。ＣＨＤＭ残基の通常の濃度範囲は、約１０〜約７５モル％、約２５〜約６５モル％、及び約４０〜約６０モル％である。エチレングリコール残基の通常の濃度範囲は、約１０〜約７５モル％、約２５〜約６５モル％、及び約４０〜約６０モル％である。他の態様においては、更なるスルホポリエステルは、約７５〜約９６モル％のイソフタル酸の残基、及び約２５〜約９５モル％のジエチレングリコールの残基を含む。
【０１６８】
本発明によれば、繊維状物品のスルホポリエステルフィルム成分は、単層又は多層フィルムとして製造することができる。単層フィルムは、通常のキャスト技術によって製造することができる。多層フィルムは、通常の積層法などによって製造することができる。フィルムは任意の好都合な厚さのものであってよいが、全厚さは通常は約２〜約５０ミルの間である。
【０１６９】
フィルム含有繊維状物品には、上記に記載の水分散性繊維の１以上の層を含ませることができる。繊維層は、１以上の不織布層、緩く結合した重なっている繊維の層、又はこれらの組み合わせであってよい。更に、フィルム含有繊維状物品としては、上記に記載のパーソナルケア及びヘルスケア用品を挙げることができる。
【０１７０】
上記に記載したように、繊維状物品にはまた、吸収性を向上させるため、又は送達ベヒクルとして種々の粉末及び粒状物を含ませることもできる。而して、一態様においては、本発明の繊維状物品は、本明細書において上記に記載した水分散性ポリマー成分と同じであっても異なっていてもよい第３の水分散性ポリマーを含む粉末を含む。粉末及び粒状物の他の例としては、タルク、スターチ、種々の吸水材、ポリ（アクリロニトリル）、スルホポリエステル、及びポリ（ビニルアルコール）のような水分散性又は水膨潤性ポリマー、シリカ、顔料、及びマイクロカプセルが挙げられるが、これらに限定されない。
【０１７１】
本発明の新規な繊維及び繊維状物品は、上記に記載の用途に加えて多くの可能な用途を有する。１つの新規な用途には、フィルム又は不織布を、平坦、湾曲、又は形作られた表面上にメルトブローして保護層を与えることが含まれる。１つのかかる層は、輸送中に耐久性装置に対する表面保護を与えることができるであろう。目的地において、装置を運転状態にする前に、スルホポリエステルの外側層を洗浄除去することができる。この一般的な用途の概念の更なる態様には、幾つかの再使用可能か又は限定的利用の覆い又はカバーのための一時的なバリア層を与えるための個人的保護物品を含めることができる。軍事用に関しては、活性炭及び化学的吸収剤を、コレクターの直前の細化フィラメントパターンの上に噴霧して、これらの構成要素を曝露される表面上にメルトブローンマトリクスによって固定することを可能にすることができる。化学的吸収剤は、前線作戦地域において脅威が増加するにつれて、他の層の上にメルトブローすることによって更に変化させることができる。
【０１７２】
スルホポリエステルに固有の主要な有利性は、イオン性部分（即ち塩）を加えることによって凝集及び沈殿させることにより、水性分散液からポリマーを除去又は回収することを容易に行うことができることである。また、ｐＨの調節、非溶媒の添加、凍結などのような他の方法を用いることもできる。したがって、上着防護衣のような繊維状物品は、保護バリアとしての使用が成功した後に、ポリマーが有害廃棄物とみなされる場合であっても、焼却のような認められた手順を用いて廃棄するために非常に小さい体積で安全に取り扱うことが潜在的に可能である。
【０１７３】
未溶解又は乾燥したスルホポリエステルは、綿毛状パルプ、綿、アクリル、レイヨン、リヨセル、ＰＬＡ（ポリラクチド）、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、ポリ（エチレン）テレフタレート、ポリ（ブチレン）テレフタレート、ポリ（トリメチレン）テレフタレート、ポリ（シクロヘキシレン）テレフタレート、コポリエステル、ポリアミド（ナイロン）、ステンレススチール、アルミニウム、加工ポリオレフィン、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）、及びポリカーボネートなど（しかしながらこれらに限定されない）の広範囲の基材への強い接着結合を形成することが知られている。而して、本発明の不織ウェブは、熱、高周波（ＲＦ）、マイクロ波、及び超音波法のような公知の技術によって結合させることができる積層接着剤又はバインダーとして用いることができる。スルホポリエステルをＲＦ活性化が可能なように適応させることは、数多くの従来の特許において開示されている。而して、本発明の新規な不織布は、接着特性に加えて二重又は更に多重の機能性を有することができる。例えば、本発明の不織布が最終的なアセンブリの水応答性接着剤及び流体管理成分の両方として機能する使い捨て乳児用オムツを得ることができるであろう。
【０１７４】
本発明はまた、
（Ａ）（ｉ）１種類以上のジカルボン酸の残基；
（ｉｉ）全繰り返し単位を基準として約４〜約４０モル％の、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基及び１以上の金属スルホネート基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである少なくとも１種類のスルホモノマーの残基；及び
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２０モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２５モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含み、ポリマー組成物の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填剤を含む水分散性ポリマー組成物を、その流動点より高い温度に加熱し；そして
（ＩＩ）フィラメントを溶融紡糸する；
ことを含む水分散性繊維のための方法も提供する。上記に記載したように、場合によっては水分散性ポリマーをスルホポリエステルとブレンドすることができる。更に、場合によっては非水分散性ポリマーをスルホポリエステルとブレンドして、ブレンドが非混和性ブレンドになるようにブレンドを形成することができる。本明細書において用いる「流動点」という用語は、ポリマー組成物の粘度が紡糸口金若しくは押出ダイを通して押出又は他の形態の加工にかけることが可能な温度を意味する。ジカルボン酸残基は、スルホモノマーのタイプ及び濃度に応じて酸残基の約６０〜約１００モル％を構成することができる。ジカルボン酸残基の濃度範囲の他の例は、約６０モル％〜約９５モル％、及び約７０モル％〜約９５モル％である。好ましいジカルボン酸残基は、イソフタル酸、テレフタル酸、及び１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、或いはジエステルを用いる場合には、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、及びジメチル−１，４−シクロヘキサンジカルボキシレートであり、イソフタル酸及びテレフタル酸の残基が特に好ましい。
【０１７５】
スルホモノマーは、スルホネート基を含むジカルボン酸又はそのエステル、スルホネート基を含むジオール、或いはスルホネート基を含むヒドロキシ酸であってよい。スルホモノマー残基に関する濃度範囲の更なる例は、全繰り返し単位を基準として約４〜約２５モル％、約４〜約２０モル％、約４〜約１５モル％、及び約４〜約１０モル％である。スルホネート塩のカチオンは、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｍｇ＋＋、Ｃａ＋＋、Ｎｉ＋＋、Ｆｅ＋＋などのような金属イオンであってよい。或いは、スルホネート塩のカチオンは、上記に記載の窒素含有塩基のように非金属性であってよい。本発明方法において用いることができるスルホモノマー残基の例は、スルホフタル酸、スルホテレフタル酸、スルホイソフタル酸、又はこれらの組み合わせの金属スルホネート塩である。用いることができるスルホモノマーの他の例は、５−ナトリウムスルホイソフタル酸又はそのエステルである。スルホモノマー残基が５−ナトリウムスルホイソフタル酸からのものである場合には、通常のスルホモノマーの濃度範囲は、全酸残基を基準として約４〜約３５モル％、約８〜約３０モル％、及び約１０〜２５モル％である。
【０１７６】
本発明のスルホポリエステルは、１種類以上のジオール残基（これらとしては、脂肪族、脂環式、及びアラルキルグリコールを挙げることができる）を含む。脂環式ジオール、例えば１，３−及び１，４−シクロヘキサンジメタノールは、それらの純粋なシス又はトランス異性体としてか、又はシス及びトランス異性体の混合物として存在させることができる。例えばｎが２〜６である低分子量のポリエチレングリコールの非限定的な例は、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールである。これらの低分子量グリコールの中では、ジエチレン及びトリエチレングリコールが最も好ましい。スルホポリエステルには、場合によっては分岐モノマーを含ませることができる。分岐モノマーの例は上記に記載した通りである。分岐モノマーの濃度範囲の更なる例は、０〜約２０モル％、及び０〜約１０モル％である。本発明の新規な方法のスルホポリエステルは少なくとも２５℃のＴｇを有する。スルホポリエステルによって示されるガラス転移温度の更なる例は、少なくとも３０℃、少なくとも３５℃、少なくとも４０℃、少なくとも５０℃、少なくとも６０℃、少なくとも６５℃、少なくとも８０℃、及び少なくとも９０℃である。他のＴｇが可能であるが、本発明の乾燥スルホポリエステルの通常のガラス転移温度は、約３０℃、約４８℃、約５５℃、約６５℃、約７０℃、約７５℃、約８５℃、及び約９０℃である。
【０１７７】
水分散性繊維はメルトブロープロセスによって製造することができる。ポリマーを押出機内で溶融し、ダイを通して押出す。ダイから排出される押出物は、高温で高速度の空気によって極細の直径に速やかに細化する。繊維の配向、冷却速度、ガラス転移温度（Ｔｇ）、及び結晶化速度は、細化中のポリマーの粘度及び加工特性に影響を与えるので重要である。フィラメントを、移動ベルト、円筒状ドラム、回転マンドレルなどのような再生可能な表面の上に捕集する。（必要な場合には）ペレットの予備乾燥、押出機区域温度、溶融温度、スクリューデザイン、処理量、空気温度、空気流（速度）、ダイのエアギャップ及びセットバック、ノーズチップの穴の寸法、ダイ温度、ダイ／コレクター（ＤＣＰ）の距離、急冷環境、コレクター速度、及び後処理は全て、フィラメント直径、坪量、ウェブ厚さ、細孔寸法、柔軟性、及び収縮性のような生成物特性に影響を与えるファクターである。また高速空気を用いてフィラメントを多少ランダムに移動させて大きな絡み合いを得ることもできる。移動ベルトをダイの下側に通す場合には、不織布は、フィラメントのオーバーラップレイダウン、機械的凝集、及び熱結合の組み合わせによって製造することができる。スパンボンド又は裏打ち層のような他の基材上へのオーバーブローも可能である。フィラメントを回転マンドレルの上に巻き取る場合には、円筒形の生成物が形成される。また、スパンボンドプロセスによって水分散性繊維レイダウンを製造することもできる。
【０１７８】
したがって、本発明は、
（Ａ）（ｉ）１種類以上のジカルボン酸の残基；
（ｉｉ）全繰り返し単位を基準として約４〜約４０モル％の、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基及び１以上の金属スルホネート基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである少なくとも１種類のスルホモノマーの残基；
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２０モル％が構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）
を有するポリ（エチレングリコール）である１以上のジオール残基；
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２５モル％の、３以上の官能基を有し、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである分岐モノマーの残基；
を含み；スルホポリエステルは少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有し；ポリマー組成物はポリマー組成物の全重量を基準として１０重量％未満の顔料又は充填材を含む水分散性ポリマー組成物を、その流動点より高い温度に加熱し；
（Ｂ）フィラメントを溶融紡糸し；そして
（Ｃ）工程Ｂのフィラメントを重ね合わせ且つ捕集して不織ウェブを形成する；
ことを含む、水分散性の不織布のための方法を更に提供する。上記に記載したように、水分散性ポリマーは、場合によってはスルホポリエステルとブレンドすることができる。更に、場合によっては非水分散性ポリマーをスルホポリエステルとブレンドして、ブレンドが非混和性ブレンドになるようにブレンドを形成することができる。ジカルボン酸、スルホモノマー、及び分岐モノマー残基は、上記に記載した通りである。スルホポリエステルは少なくとも２５℃のＴｇを有する。スルホポリエステルによって示されるガラス転移温度の更なる例は、少なくとも３０℃、少なくとも３５℃、少なくとも４０℃、少なくとも５０℃、少なくとも６０℃、少なくとも６５℃、少なくとも８０℃、及び少なくとも９０℃である。他のＴｇが可能であるが、本発明の乾燥スルホポリエステルの通常のガラス転移温度は、約３０℃、約４８℃、約５５℃、約６５℃、約７０℃、約７５℃、約８５℃、及び約９０℃である。以下の実施例によって本発明を更に示す。
【実施例】
【０１７９】
全てのペレット試料は、室温において少なくとも１２時間、真空下で予め乾燥した。表３に示す分散時間は、不織布試料の完全な分散又は溶解のいずれかに関するものである。表２及び３において用いる「ＣＥ」という略語は「比較例」を意味する。
【０１８０】
実施例１：
７６モル％のイソフタル酸、２４モル％のナトリウムスルホイソフタル酸、７６モル％のジエチレングリコール、及び２４モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノールを含み、０．２９のＩｈ．Ｖ及び４８℃のＴｇを有するスルホポリエステルを、表１に示す条件を用いて、公称６インチのダイ（ノーズピース内において１インチあたり３０個の穴）を通して円筒形のコレクター上にメルトブローした。合紙は必要なかった。柔軟で取扱い可能な可撓性のウェブが得られ、これはロール巻き取り操作中にブロッキングしなかった。物理特性を表２に与える。表３におけるデータによって示されるように、不織布の小片（１インチ×３インチ）は、僅かな振盪を加えることにより室温（ＲＴ）及び５０℃のいずれにおいても速やかに分散した。
【０１８１】
【表１−２】
2015510553.tif 000003
【０１８２】
【表２】
2015510553.tif 000004
【０１８３】
【表３】
2015510553.tif 000005
【０１８４】
実施例２：
８９モル％のイソフタル酸、１１モル％のナトリウムスルホイソフタル酸、７２モル％のジエチレングリコール、及び２８モル％のエチレングリコールを含み、０．４のＩｈ．Ｖ及び３５℃のＴｇを有するスルホポリエステルを、表１におけるものと同様の条件を用いて、６インチのダイを通してメルトブローした。柔軟で取扱い可能な可撓性のウェブが得られ、これはロール巻き取り操作中にブロッキングしなかった。物理特性を表２に与える。表３におけるデータによって示されるように、不織布の小片（１インチ×２インチ）は、５０℃及び８０℃において速やかに且つ完全に分散し；ＲＴ（２３℃）においては、布帛は完全に分散させるためにより長い時間が必要であった。
【０１８５】
実施例１及び２における組成物は、他の不織布基材上にオーバーブローすることができることが分かった。また、通常のウェブコレクターの代わりに用いる形作られているか又は不規則輪郭のフォームに凝結及び巻き付けることも可能である。而して、円形の「粗紡」又はプラグの形態のウェブを得ることが可能である。
【０１８６】
比較例１〜３：
８９モル％のイソフタル酸、１１モル％のナトリウムスルホイソフタル酸、７２モル％のジエチレングリコール、及び２８モル％のエチレングリコールを含み、０．４のＩｈ．Ｖ及び３５℃のＴｇを有するスルホポリエステルのペレットを、
７５ＰＰ：２５スルホポリエステル（実施例３）；
５０ＰＰ：５０スルホポリエステル（実施例４）；
２５ＰＰ：７５スルホポリエステル（実施例５）；
の二成分比（重量％）でポリプロピレン（Basell PF008）のペレットと混合した。
【０１８７】
ＰＰは８００のＭＦＲ（メルトフローレート）を有していた。幅２４インチのダイを装備したライン上でメルトブロー運転を行って、表２に与える物理特性を有する取扱い可能で柔軟で可撓性であるが非ブロッキング性のウェブを得た。表３において報告するように、不織布の小片（１インチ×４インチ）は速やかに崩壊した。しかしながら、いずれの繊維も不溶性のポリプロピレン成分のために完全には水分散性でなかった。
【０１８８】
実施例３：
実施例２において製造した不織布の円形の片（直径４インチ）を、綿布の２枚のシートの間で接着剤層として用いた。Hannifin溶融プレスを用いて、２００℃において３５ｐｓｉｇの圧力を３０秒間加えることによって、綿の２枚のシートを融着させた。得られたアセンブリは非常に強い結合強度を示した。綿基材は、接着剤又は結合が不全状態になる前に寸断された。他のセルロース基材及びＰＥＴポリエステル基材を用いても、同様の結果が得られた。強い結合はまた、超音波結合技術によっても生起した。
【０１８９】
比較例４：
２４インチのダイを用いて１２００ＭＦＲのＰＰ（Exxon 3356G）をメルトブローして可撓性の不織布を与えた。これは、ブロッキングせず、ロールから容易に解舒された。小片（１インチ×４インチ）は、ＲＴ又は５０℃において水中に１５分間浸漬した際に水に対していかなる応答も示さなかった（即ち、崩壊も坪量の損失もなかった）。
【０１９０】
実施例４：
８２モル％のイソフタル酸、１８モル％のナトリウムスルホイソフタル酸、５４モル％のジエチレングリコール、及び４６モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノールを含み、５５℃のＴｇを有するスルホポリエステルの一成分繊維を、実験用ステープル紡糸ライン上において２４５℃（４７３°Ｆ）の溶融温度で溶融紡糸した。紡糸した状態のデニール数は約８ｄ／ｆであった。巻き取りチューブ上で若干のブロッキングがあったが、１０フィラメントストランドは、８２℃及び５〜６の間のｐＨの撹拌していない脱塩水中において１０〜１９秒間以内で速やかに溶解した。
【０１９１】
実施例５：
それぞれ、８２モル％のイソフタル酸、１８モル％のナトリウムスルホイソフタル酸、５４モル％のジエチレングリコール、及び４６モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノールを含むスルホポリエステル（５５℃のＴｇ）、並びに９１モル％のイソフタル酸、９モル％のナトリウムスルホイソフタル酸、２５モル％のジエチレングリコール、及び７５モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノールを含むスルホポリエステル（６５℃のＴｇ）のブレンド（７５：２５）から得られる一成分繊維を、実験用ステープル紡糸ライン上で溶融紡糸した。ブレンドは、成分のスルホポリエステルのＴｇの加重平均をとることによって計算して５７℃のＴｇを有する。１０フィラメントストランドは巻き取りチューブ上にブロッキングを示さなかったが、８２℃及び５〜６の間のｐＨの撹拌していない脱塩水中において２０〜４３秒間以内で速やかに溶解した。
【０１９２】
実施例６：
実施例５に記載したブレンドをＰＥＴと共紡糸して二成分の海島繊維を与えた。スルホポリエステルの「海部」が８０重量％のＰＥＴの「島部」を含む繊維の２０重量％である構造が得られた。紡績糸の伸びは紡糸直後において１９０％であった。ヤーンは紡糸の１週間後にボビンから満足に解舒されて加工されたので、ブロッキングはなかった。その後の操作において、ヤーンを８８℃の軟水浴に通すことによって「海部」を溶解して、微細なＰＥＴフィラメントのみを残留させた。
【０１９３】
実施例７：
この机上の実施例は、本発明の多成分マイクロデニール繊維を特殊紙の製造に適用することの可能性を示す。実施例５に記載したブレンドをＰＥＴと共紡糸して、二成分の海島繊維を与える。繊維は、約３５重量％のスルホポリエステルの「海」成分、及び約６５重量％のＰＥＴの「島部」を含む。非捲縮繊維を１／８インチの長さに切断する。製紙シミュレーションにおいてこれらのショートカット二成分繊維を精製運転に加える。撹拌している水性スラリー中でスルホポリエステルの「海部」を除去し、それによってマイクロデニールＰＥＴ繊維を混合物中に解離させる。同等の重量において、マイクロデニールＰＥＴ繊維（島部）は、粗いＰＥＴ繊維を加える場合よりも紙の引張り強さを増加させるのにより有効である。
【０１９４】
比較例８：
ダイプレート内に合計で２２２２個のダイ穴を有するHills Inc., Melbourne, FLからの幅２４インチの二成分紡糸口金ダイを用いて、スパンボンドライン上で、海部中に１０８の島部の構造を有する二成分繊維を製造した。二つの押出機を溶融体ポンプに接続し、これを次に繊維紡糸ダイ内の両方の成分のための入口に接続した。第１の押出機（Ａ）を入口に接続し、Eastman F61HC−ＰＥＴポリエステルの流れを計量投入して、海島繊維断面構造における島部ドメインを形成した。押出機区域は、ダイに導入されるＰＥＴを２８５℃の温度で溶融させるように設定した。第２の押出機（Ｂ）によって、約０．３５の固有粘度、並びにRheometric Dynamic Analyzer RDAII（Rheometrics, Inc., Piscataway, New Jersey）流量計において２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において測定して約１５，０００ポイズ、２４０℃及び１００ｒａｄ／秒の剪断速度において測定して９，７００ポイズの溶融粘度を有する、Eastman Chemical Company, Kingsport, TNからのEastman AQ55Sスルホポリエステルポリマーを加工した。溶融粘度の測定を行う前に、試料を真空オーブン内において６０℃で２日間乾燥した。粘度試験は、直径２５ｍｍの平行プレート構造を１ｍｍのギャップ設定で用いて行った。１〜４００ｒａｄ／秒の歪み速度範囲及び１０％の歪み振幅において、動的周波数掃引を行った。次に、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において粘度を測定した。以下の実施例において用いたスルホポリエステル材料の粘度の測定においては、この手順にしたがった。第２の押出機は、AQ55Sポリマーを２５５℃の溶融温度で溶融させて紡糸口金ダイに供給するように設定した。２つのポリマーを、０．６ｇ／穴／分の処理速度で押し出すことによって、二成分押出物に成形した。二成分押出物中におけるＰＥＴとAQ55Sとの体積比は、６０／４０及び７０／３０の比が与えられるように調節した。
【０１９５】
アスピレーター装置を用いて二成分押出物を溶融延伸して二成分繊維を製造した。アスピレーターチャンバーを通る空気の流れによって、得られる繊維を下方向に牽引した。アスピレーターに導入される空気の圧力によって、アスピレーターアセンブリを通って下向きに流れる空気の量を制御した。この実施例においては、二成分押出物を溶融延伸するためにアスピレーター内で用いる空気の最大圧力は２５ｐｓｉであった。これより高い値では、二成分押出物に与えられる溶融延伸速度が二成分押出物の固有延性より高くなるので、アスピレーターを通る空気流によってこの溶融延伸紡糸プロセス中に押出物が破断した。二成分繊維を、９５グラム／平方メートル（ｇｓｍ）の布帛重量を有する不織ウェブにレイダウンした。光学顕微鏡によるこの不織ウェブ中の二成分繊維の評価によって、ＰＥＴは繊維構造の中心においては島部として存在していたが、二成分繊維の外周縁の周辺のＰＥＴの島部は殆ど融合して、繊維の外周の周辺にＰＥＴポリマーのほぼ連続的な環を形成していた（これは望ましくない）ことが示された。顕微鏡測定によって、不織ウェブ中の二成分繊維の直径は概して１５〜１９ミクロンの間（これは約２．５デニール／フィラメント（ｄｐｆ）の紡糸した状態の平均繊維デニール数に相当する）であったことが分かった。これは、約２１６０ｍ／分の溶融延伸繊維速度を示している。紡糸した状態のデニール数とは、溶融押出及び溶融延伸工程によって得られる繊維のデニール数（長さ９０００メートルの繊維の重量（グラム））として定義される。二成分繊維の直径の変動によって、繊維の紡糸−延伸における非均一性が示された。
【０１９６】
不織ウェブ試料を、１２０℃において５分間強制空気オーブン内でコンディショニングした。加熱処理したウェブは大きな収縮を示し、不織ウェブの面積は加熱する前のウェブの当初面積の僅か約１２％に減少した。理論に縛られることは意図していないが、繊維中において用いたAQ 55Sスルホポリエステルの高い分子量及び溶融粘度によって、二成分押出物を、繊維中のＰＥＴセグメントの歪み誘起結晶化を引き起こすのに必要な程度まで溶融延伸することができなかった。総合的に、この特定の固有粘度及び溶融粘度を有するAQ 55Sスルホポリエステルは、二成分押出物を所望の繊維デニール数に均一に溶融延伸することができなかったので許容できなかった。
【０１９７】
実施例８：
商業的なEastman AQ55Sポリマーと同じ化学組成を有するスルホポリエステルを製造したが、分子量を約０．２５の固有粘度によって特徴付けられるより低い値に制御した。このポリマーの溶融粘度は、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において測定して３３００ポイズであった。
【０１９８】
実施例９：
スパンボンド装置上の幅２４インチのダイプレート内に合計で２２２２のダイ穴を有する、Hills, Inc., Melbourne, FLからの二成分紡糸口金ダイを用いて、１６セグメントのセグメントパイ構造を有する二成分押出物を製造した。２つの押出機を用いて、２種類のポリマーを溶融してこの紡糸口金ダイに供給した。第１の押出機（Ａ）を、Eastman F61HC-ＰＥＴポリエステル溶融体を供給する入口に接続して、セグメントパイ断面構造におけるドメイン又はセグメントの片を形成した。押出機区域は、紡糸口金ダイに導入されるＰＥＴを２８５℃の温度で溶融させるように設定した。第２の押出機（Ｂ）によって、実施例８のスルホポリエステルポリマーを溶融して供給した。第２の押出機は、スルホポリエステルポリマーを２５５℃の溶融温度で紡糸口金ダイ中に押出すように設定した。用いた紡糸口金ダイ及びスルホポリエステルポリマーの溶融粘度を除いて、この実施例において用いた手順は比較例８におけるものと同じであった。穴あたりの溶融体処理量は０．６ｇｍ／分であった。二成分押出物中のＰＥＴとスルホポリエステルとの体積比は７０／３０に設定し、これは約７０／３０の重量比を示す。比較例８において用いたものと同じアスピレーターを用いて、二成分押出物を溶融延伸して二成分繊維を製造した。最初に、アスピレーターへの投入空気を２５ｐｓｉに設定し、繊維は約２．０の紡糸した状態のデニール数を有し、二成分繊維は約１４〜１５ミクロンの均一な直径プロファイルを示した。アスピレーターへの空気は、溶融延伸中に溶融押出物の破断を起こすことなく４５ｐｓｉの最大利用可能圧力に増加された。４５ｐｓｉの空気を用いて、二成分押出物を約１．２の紡糸した状態の繊維デニール数に溶融延伸し、二成分繊維は顕微鏡下で観察したところ１１〜１２ミクロンの直径を示した。溶融延伸プロセス中の速度は約４５００ｍ／分であると算出された。理論に縛られることは意図しないが、この速度付近の溶融延伸速度において、溶融延伸プロセス中のＰＥＴの歪み誘発結晶化が起こり始めると考えられる。上述したように、繊維の溶融延伸プロセス中にＰＥＴ繊維セグメントにおいて多少配向した結晶化度を形成して、不織ウェブがその後の加工中により寸法安定性になるようにすることが望ましい。
【０１９９】
二成分繊維を、４５ｐｓｉのアスピレーター空気圧を用いて、１４０グラム／平方メートル（ｇｓｍ）の重量を有する不織ウェブにレイダウンした。材料を強制空気オーブン内において１２０℃で５分間コンディショニングすることによって、不織ウェブの収縮を測定した。本実施例は、比較例８の繊維及び布帛と比べて収縮が大きく減少したことを示す。
【０２００】
１４０ｇｓｍの布帛重量を有するこの不織ウェブを、種々の温度の静電脱イオン水浴中に５分間浸漬した。浸漬した不織ウェブを乾燥し、表４に示す種々の温度の脱イオン水中への浸漬による重量損失（％）が測定された。
【０２０１】
【表４】
2015510553.tif 000006
【０２０２】
スルホポリエステルは、約２５℃の温度の脱イオン水中に非常に速やかに消散した。不織ウェブ中の二成分繊維からのスルホポリエステルの除去率を、重量損失（％）によって示す。３３℃以上の温度において、二成分繊維からのスルホポリエステルの大きな除去又は完全な除去が観察された。水流絡合を用いて実施例８の本スルホポリエステルポリマーを含むこれらの二成分繊維の不織ウェブを製造する場合には、スルホポリエステルポリマーは、水温が大気温度より高かった場合には、水流絡合ウォータージェットによって大きく又は完全に除去されることが予測されるであろう。水流絡合工程中にこれらの二成分繊維から非常に少ないスルホポリエステルポリマーを除去することが所望の場合には、約２５℃未満の低い水温を用いなければならない。
【０２０３】
実施例１０：
次の二酸及びジオール成分：二酸成分（７１モル％のテレフタル酸、２０モル％のイソフタル酸、及び９モル％の５−（ナトリウムスルホ）イソフタル酸）、並びにジオール成分（６０モル％のエチレングリコール、及び４０モル％のジエチレングリコール）を用いてスルホポリエステルポリマーを製造した。スルホポリエステルは、真空下での高温ポリエステル化によって製造した。エステル化条件は、約０．３１の固有粘度を有するポリエステルが製造されるように制御した。このスルホポリエステルの溶融粘度は、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において約３０００〜４０００ポイズの範囲であると測定された。
【０２０４】
実施例１１：
実施例９において記載したものと同じ手順にしたがって、実施例１０のスルホポリエステルポリマーを二成分セグメントパイ繊維及び不織ウェブに紡糸した。第１の押出機（Ａ）にEastman F61HC−ＰＥＴポリエステル溶融体を供給して、セグメントパイ構造におけるより大きいセグメントの片を形成した。押出機区域は、紡糸口金ダイに導入されるＰＥＴを２８５℃の温度で溶融させるように設定した。第２の押出機（Ｂ）によって、実施例１０のスルホポリエステルポリマーを、２５５℃の溶融温度で紡糸口金ダイ中に供給して加工した。穴あたりの溶融体処理速度は０．６ｇｍ／分であった。二成分押出物中のＰＥＴとスルホポリエステルとの体積比は７０／３０に設定し、これは約７０／３０の重量比を示す。二成分押出物の断面は、ＰＥＴのくさび形のドメインを有しており、スルホポリエステルポリマーがこれらのドメインを分離していた。
【０２０５】
比較例８において用いたものと同じアスピレーターアセンブリを用いて二成分押出物を溶融延伸して、二成分繊維を製造した。延伸中に二成分繊維の破断を起こすことのないアスピレーターへの空気の最大利用可能圧力は４５ｐｓｉであった。４５ｐｓｉの空気を用いて、二成分押出物を約１．２の紡糸した状態のデニール数を有する二成分繊維に溶融延伸し、二成分繊維は顕微鏡下で観察したところ約１１〜１２ミクロンの直径を示した。溶融延伸プロセス中の速度は約４５００ｍ／分であると算出された。
【０２０６】
二成分繊維を、１４０ｇｓｍ及び１１０ｇｓｍの重量を有する不織ウェブにレイダウンした。材料を強制空気オーブン内において１２０℃で５分間コンディショニングすることによって、ウェブの収縮を測定した。収縮後の不織ウェブの面積は、ウェブの出発面積の約２９％であった。
【０２０７】
溶融延伸繊維及び不織ウェブから採取した繊維の断面の顕微鏡観察によって、個々のセグメントがはっきりとしていて、同等の寸法及び形状を示していた非常に良好なセグメントパイ構造が示された。二成分繊維からスルホポリエステルを除去した後は、ＰＥＴセグメントは互いから完全に離隔して、パイスライス形状を有する８つの別々のＰＥＴ一成分繊維を形成するようになっていた。
【０２０８】
１１０ｇｓｍの布帛重量を有する不織ウェブを、種々の温度の静電脱イオン水浴中に８分間浸漬した。浸漬した不織ウェブを乾燥し、表５に示す種々の温度における脱イオン水中への浸漬による重量損失（％）が測定された。
【０２０９】
【表５】
2015510553.tif 000007
【０２１０】
スルホポリエステルポリマーは、約４６℃より高い温度の脱イオン水中に非常に速やかに消散し、繊維からのスルホポリエステルポリマーの除去は、重量損失によって示されるように５１℃より高い温度において非常に大きいか又は完全であった。約３０％の重量損失は、不織ウェブ中の二成分繊維からスルホポリエステルが完全に除去されたことを示した。水流絡合を用いてこのスルホポリエステルポリマーを含む二成分繊維のこの不織ウェブを加工する場合には、ポリマーは４０℃より低い水温においては水流絡合ウォータージェットによっては大きくは除去されないであろうと予測されるであろう。
【０２１１】
実施例１２：
Fleissner, GmbH, Egelsbach,ドイツによって製造されている水流絡合装置を用いて、１４０ｇｓｍ及び１１０ｇｓｍの両方の坪量を有する実施例１１の不織ウェブを水流絡合した。機械は合計で５つの水流絡合器を有していて、ジェットの３つの組を不織ウェブの上側に接触させ、ジェットの２つの組を不織ウェブの反対側に接触させた。ウォータージェットは、幅２フィートのジェットストリップ内に機械加工された直径約１００ミクロンの一連の微細オリフィスを含んでいた。ジェットへの水圧は、６０ｂａｒ（ジェットストリップ１）、１９０ｂａｒ（ジェットストリップ２及び３）、並びに２３０ｂａｒ（ジェットストリップ４及び５）に設定した。水流絡合プロセス中においては、ジェットへの水の温度は約４０〜４５℃の範囲であることが分かった。水流絡合ユニットから排出される不織ウェブは強固に繋ぎ合わされていた。連続繊維を結節して、両方の方向に延伸した際に引裂に対する高い抵抗性を有する水流絡合不織布を製造した。
【０２１２】
次に、水流絡合不織布を、その周縁の付近に一連のピンを有する剛性の長方形のフレームを含むテンターフレーム上に締着した。布帛をピンに締着して、布帛がそれを加熱した際に収縮するのを抑止した。布帛試料を有するフレームを、強制空気オーブン内において１３０℃に３分間配置して、布帛を拘束しながらヒートセットした。ヒートセットした後、コンディショニングした布帛を測定された寸法の試料片に切断し、試料片をテンターフレームによって拘束しないで１３０℃においてコンディショニングした。このコンディショニングの後の水流絡合不織布の寸法を測定したところ、最小の収縮（＜０．５％の寸法減少）しか観察されなかった。水流絡合不織布のヒートセットは、寸法安定性の不織布を製造するのに十分であったことが明らかであった。
【０２１３】
上記に記載のようにヒートセットした後の水流絡合不織布を９０℃の脱イオン水中で洗浄し、スルホポリエステルポリマーを除去してＰＥＴ一成分繊維セグメントを水流絡合布帛中に残留させた。繰り返し洗浄した後、乾燥した布帛は約２６％の重量損失を示した。水流絡合の前に不織ウェブを洗浄すると、３１．３％の重量損失が示された。したがって、水流絡合プロセスによってスルホポリエステルの一部が不織ウェブから除去されたが、この量は比較的小さかった。水流絡合中に除去されるスルホポリエステルの量を減少させるためには、水流絡合ジェットの水温を４０℃より低い温度に低下させなければならない。
【０２１４】
実施例１０のスルホポリエステルは、非水分散性ポリマーセグメントがスルホポリエステルポリマーを除去した後に同様の寸法及び形状の個々の繊維を形成していた良好なセグメント分布を有するセグメントパイ繊維を与えたことが分かった。スルホポリエステルのレオロジーは、二成分押出物を高い速度で溶融延伸して、約１．０程度の低い紡糸した状態のデニール数を有する微細デニール二成分繊維を達成するのに好適なものであった。これらの二成分繊維は、スルホポリエステルポリマーの大きな損失を経験することなく水流絡合して不織布を製造することができる不織ウェブにレイダウンすることができる。不織ウェブを水流絡合することによって製造された不織布は、高い強度を示し、約１２０℃以上の温度でヒートセットして優れた寸法安定性を有する不織布を製造することができた。スルホポリエステルポリマーは、洗浄工程中に水流絡合不織布から除去された。これによって、より軽い布帛重量及び非常により大きい可撓性並びにより軟らかい手触りを有する強固な不織布生成物が得られた。この不織布生成物中の一成分ＰＥＴ繊維はくさび形であり、約０．１の平均デニール数を示した。
【０２１５】
実施例１３：
次の二酸及びジオール組成物：二酸組成物（６９モル％のテレフタル酸、２２．５モル％のイソフタル酸、及び８．５モル％の５−（ナトリウムスルホ）イソフタル酸）、並びにジオール成分（６５モル％のエチレングリコール、及び３５モル％のジエチレングリコール）を用いてスルホポリエステルポリマーを製造した。スルホポリエステルは、真空下での高温ポリエステル化によって製造した。エステル化条件は、約０．３３の固有粘度を有するスルホポリエステルが製造されるように制御した。このスルホポリエステルの溶融粘度は、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において約３０００〜４０００ポイズの範囲であると測定された。
【０２１６】
実施例１４：
スパンボンドライン上で、実施例１３のスルホポリエステルポリマーを、１６の島部を有する二成分海島断面構造に紡糸した。第１の押出機（Ａ）にEastman F61HC−ＰＥＴポリエステル溶融体を供給して、海島構造における島部を形成した。押出機区域は、紡糸口金ダイに導入されるＰＥＴを約２９０℃の温度で溶融させるように設定した。第２の押出機（Ｂ）によって、約２６０℃の溶融温度で紡糸口金ダイ中に供給した実施例１３のスルホポリエステルポリマーを加工した。二成分押出物中におけるＰＥＴとスルホポリエステルとの体積比は７０／３０に設定し、これは約７０／３０の重量比を示す。紡糸口金を通る溶融体処理速度は０．６ｇ／穴／分であった。二成分押出物の断面は、円形の形状のＰＥＴの島部のドメインを有し、スルホポリエステルポリマーによってこれらのドメインが分離されていた。
【０２１７】
アスピレーターアセンブリを用いて二成分押出物を溶融延伸した。溶融延伸中に二成分繊維の破断を起こすことのないアスピレーターへの空気の最大利用可能圧力は５０ｐｓｉであった。５０ｐｓｉの空気を用いて、二成分押出物を約１．４の紡糸した状態のデニール数を有する二成分繊維に溶融延伸し、二成分繊維は顕微鏡下で観察したところ約１２ミクロンの直径を示した。延伸プロセス中の速度は約３９００ｍ／分であると算出された。
【０２１８】
実施例１５：
二成分押出しラインを用いて、実施例１３のスルホポリエステルポリマーを、６４の島部繊維を有する二成分海島断面繊維に紡糸した。第１の押出機にEastman F61HCポリエステル溶融体を供給して、海島繊維断面構造における島部を形成した。第２の押出機にスルホポリエステルポリマー溶融体を供給して、海島二成分繊維における海部を形成した。ポリエステルの固有粘度は０．６１ｄＬ／ｇであり、一方、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記に記載した溶融粘度測定手順を用いて２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約７０００ポイズであった。これらの海島二成分繊維は、１９８の穴を有する紡糸口金、及び０．８５ｇｍｓ／分／穴の処理速度を用いて製造した。「島部」ポリエステルと「海部」スルホポリエステルとの間のポリマー比は６５％：３５％であった。これらの二成分繊維を、ポリエステル成分に関しては２８０℃及びスルホポリエステル成分に関しては２６０℃の押出し温度を用いて紡糸した。二成分繊維は多数のフィラメント（１９８フィラメント）を含み、これを約５３０ｍ／分の速度で溶融紡糸して、約１４のフィラメントあたりのみかけのデニール数を有するフィラメントを形成した。Goulston Technologiesからの２４重量％PT769仕上げ剤の仕上げ剤溶液を、キスロール塗布器を用いて二成分繊維に施した。次に、二成分繊維のフィラメントを、それぞれ９０℃及び１３０℃に加熱した２つのゴデットロールの組及び約１７５０ｍ／分の速度で運転する最終延伸ロールを用いて直線状に延伸して約３．３倍のフィラメント延伸比を与え、約４．５のフィラメントあたりのみかけのデニール数、又は約２５ミクロンの平均直径を有する延伸海島二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約２．５ミクロンの平均直径を有するポリエステル極細繊維の「島部」を含んでいた。
【０２１９】
実施例１６：
実施例１５の延伸海島二成分繊維を、３．２ｍｍ及び６．４ｍｍの切断長の短繊維に切断して、それによって６４の島部の海島断面構造を有する二成分短繊維を製造した。これらのショートカット二成分繊維は、ポリエステルの「島部」、及び水分散性スルホポリエステルポリマーの「海部」を含んでいた。島部及び海部の断面分布は、これらのショートカット二成分繊維の長さに沿って実質的に一貫していた。
【０２２０】
実施例１７：
実施例１５の延伸海島二成分繊維を、軟水中に約２４時間浸漬し、次に３．２ｍｍ及び６．４ｍｍの切断長の短繊維に切断した。短繊維に切断する前に、水分散性スルホポリエステルを少なくとも部分的に乳化させた。これにより、海部成分からの島部の部分的な分離を行って、それによって部分的に乳化した海島二成分短繊維を製造した。
【０２２１】
実施例１８：
実施例１６の短切断長海島二成分繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって二成分繊維の「島部」成分であったポリエステル極細繊維を解離した。洗浄したポリエステル極細繊維を、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステル極細繊維を光学顕微鏡で観察したところ、約２．５ミクロンの平均直径、並びに３．２及び６．４ｍｍの長さが示された。
【０２２２】
実施例１９：
実施例１７の短切断長の部分的に乳化した海島二成分繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって繊維の「島部」成分であったポリエステル極細繊維を解離した。洗浄したポリエステル極細繊維を、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステル極細繊維を光学顕微鏡で観察したところ、約２．５ミクロンの平均直径、並びに３．２及び６．４ｍｍの長さのポリエステル極細繊維が示された。
【０２２３】
比較例２０：
以下の手順を用いてウェットレイドハンドシートを製造した。International Paper, Memphis, Tennessee,米国からの７．５ｇのAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft (SBSK)、及び１８８ｇの室温水を、１０００ｍＬのパルパー内に配置し、７０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化してパルプ化混合物を形成した。このパルプ化混合物を、７３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）のパルプスラリーを形成した。このパルプスラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このパルプスラリーからハンドシートを製造する手順は次の通りであった。撹拌を継続しながら、パルプスラリーを２５ｃｍ×３０ｃｍのハンドシート成形型中に注入した。ドロップバルブを引き、パルプ繊維をスクリーン上で排液してハンドシートを形成した。成形したハンドシートの上面上に７５０グラム／平方メートル（ｇｓｍ）の吸取紙を配置し、吸取紙をハンドシート上にぴったりとくっつけた。スクリーンフレームを持ち上げ、清浄な剥離紙上に反転させて１０分間静置した。スクリーンを、成形したハンドシートから垂直に離して持ち上げた。７５０ｇｓｍの吸取紙の２枚のシートを、成形したハンドシートの上面上に配置した。Norwood Dryerを用いて、ハンドシートを３枚の吸取紙と一緒に約８８℃において１５分間乾燥した。１枚の吸取紙を取り除いて、ハンドシートのそれぞれの側上に１枚の吸取紙を残した。Williams Dryerを用いて、ハンドシートを６５℃において１５分間乾燥した。次に、４０ｋｇの乾式プレスを用いて、ハンドシートを１２〜２４時間更に乾燥した。吸取紙を取り除いて乾燥したハンドシート試料を得た。ハンドシートを、試験のために２１．６ｃｍ×２７．９ｃｍの寸法に切り取った。
【０２２４】
比較例２１：
以下の手順を用いてウェットレイドハンドシートを製造した。International Paper, Memphis, Tennessee,米国からの７．５ｇのAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft (SBSK)、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ポテトスターチ、及び１８８ｇの室温水を、１０００ｍＬのパルパー内に配置し、７０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化してパルプ化混合物を形成した。このパルプ化混合物を、７３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させてパルプスラリーを形成した。このパルプスラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このパルプスラリーからハンドシートを製造する手順の残りは、実施例２０と同じであった。
【０２２５】
実施例２２：
以下の手順を用いてウェットレイドハンドシートを製造した。International Paper, Memphis, Tennessee,米国からの６．０ｇのAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft (SBSK)、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ポテトスターチ、１．５ｇの実施例１６の切断長３．２ｍｍの海島繊維、及び１８８ｇの室温水を、１０００ｍＬのパルパー内に配置し、７０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化して繊維混合物スラリーを形成した。この繊維混合物スラリーを８２℃に１０秒間加熱して乳化させて、海島繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を除去し、ポリエステル極細繊維を解離した。次に、繊維混合物スラリーを漉して、スルホポリエステルを含むスルホポリエステル分散液、並びにパルプ繊維及びポリエステル極細繊維を含む極細繊維含有混合物を形成した。５００ｇの室温水を用いて極細繊維含有混合物を更にすすいで、極細繊維含有混合物から水分散性スルホポリエステルを更に除去した。この極細繊維含有混合物を、７３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させて極細繊維含有スラリーを形成した。この極細繊維含有スラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。この極細繊維含有スラリーからハンドシートを製造する手順の残りは、実施例２０と同じであった。
【０２２６】
比較例２３：
以下の手順を用いてウェットレイドハンドシートを製造した。Johns Manville, Denver, Colorado,米国から入手できる７．５ｇのMicroStrand 475-106微細ガラス繊維、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ポテトスターチ、及び１８８ｇの室温水を、１０００ｍＬのパルパー内に配置し、７０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化してガラス繊維混合物を形成した。このガラス繊維混合物を、７３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させてガラス繊維スラリーを形成した。このガラス繊維スラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このガラス繊維スラリーからハンドシートを製造する手順の残りは、実施例２０と同じであった。
【０２２７】
実施例２４：
以下の手順を用いてウェットレイドハンドシートを製造した。Johns Manville, Denver, Colorado,米国から入手できる３．８ｇのMicroStrand 475-106極細ガラス繊維、３．８ｇの実施例１６の切断長３．２ｍｍの海島繊維、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ポテトスターチ、及び１８８ｇの室温水を、１０００ｍＬのパルパー内に配置し、７０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化して繊維混合物スラリーを形成した。この繊維混合物スラリーを８２℃に１０秒間加熱して乳化させて、海島二成分繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を除去し、ポリエステル極細繊維を解離した。次に、繊維混合物スラリーを漉して、スルホポリエステルを含むスルホポリエステル分散液、並びにガラス極細繊維及びポリエステル極細繊維を含む極細繊維含有混合物を得た。５００ｇの室温水を用いて極細繊維含有混合物を更にすすいで、極細繊維含有混合物からスルホポリエステルを更に除去した。この極細繊維含有混合物を、７３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させて極細繊維含有スラリーを形成した。この極細繊維含有スラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。この極細繊維含有スラリーからハンドシートを製造する手順の残りは、実施例２０と同じであった。
【０２２８】
実施例２５：
以下の手順を用いてウェットレイドハンドシートを製造した。７．５ｇの実施例１６の切断長３．２ｍｍの海島繊維、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ポテトスターチ、及び１８８ｇの室温水を、１０００ｍＬのパルパー内に配置し、７０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化して繊維混合物スラリーを形成した。この繊維混合物スラリーを８２℃に１０秒間加熱して乳化させて、海島繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を除去し、ポリエステル極細繊維を解離した。次に、繊維混合物スラリーを漉して、スルホポリエステル分散液及びポリエステル極細繊維を得た。スルホポリエステル分散液は水分散性スルホポリエステルを含んでいた。５００ｇの室温水を用いてポリエステル極細繊維をすすいで、ポリエステル極細繊維からスルホポリエステルを更に除去した。これらのポリエステル極細繊維を、７３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させて極細繊維スラリーを形成した。この極細繊維スラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。この極細繊維スラリーからハンドシートを製造する手順の残りは、実施例２０と同じであった。
【０２２９】
実施例２０〜２５のハンドシート試料を試験し、特性を下表に与える。
【０２３０】
【表６】
2015510553.tif 000008
【０２３１】
ハンドシートの坪量は、ハンドシートを秤量し、１ｍ２あたりの重量（ｇ）（ｇｓｍ）を計算することによって求めた。ハンドシートの厚さは、Ono Sokki EG-233厚さゲージを用いて測定し、厚さ（ｍｍ）として報告した。密度は、１ｃｍ３あたりの重量（ｇ）として計算した。多孔度は、１．９×１．９ｃｍ２の開口ヘッド及び１００ｃｃの容量を有するGreiner多孔度マノメーターを用いて測定した。多孔度は、１００ｃｃの水が試料を通過する平均時間（秒（４回反復））として報告する。引張り特性は、InstronモデルTMを用いて、６枚の３０ｍｍ×１０５ｍｍの試験片に関して測定した。それぞれの実施例に関して６回の測定の平均値を報告する。これらの試験データから、本発明のポリエステル極細繊維を加えることによって、湿式繊維状構造体の引張り特性の大きな向上が得られることを観察することができる。
【０２３２】
実施例２６：
二成分押出ラインを用いて、実施例１３のスルホポリエステルポリマーを、３７の島部繊維を有する二成分海島断面の繊維に紡糸した。第１の押出機（Ａ）にEastman F61HCポリエステルを供給して、海島繊維断面構造における「島部」を形成した。第２の押出機（Ｂ）に水分散性スルホポリエステルポリマーを供給して、海島二成分繊維における「海部」を形成した。ポリエステルの固有粘度は０．６１ｄＬ／ｇであり、一方、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記に記載の溶融粘度測定手順を用いて２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約７０００ポイズであった。これらの海島二成分繊維は、７２の穴を有する紡糸口金、及び１．１５ｇ／分／穴の処理速度を用いて製造した。「島部」のポリエステルと「海部」のスルホポリエステルとの間のポリマー比は２：１であった。これらの二成分繊維を、ポリエステル成分に関しては２８０℃、水分散性スルホポリエステル成分に関しては２５５℃の押出温度を用いて紡糸した。この二成分繊維は複数のフィラメント（１９８フィラメント）を含み、これを約５３０ｍ／分の速度で溶融紡糸して、１９．５のフィラメントあたりの見かけのデニール数を有するフィラメントを形成した。Goulston Technologiesからの２４重量％PT769仕上げ剤の仕上げ剤溶液を、キスロール塗布器を用いて二成分繊維に施した。次に、二成分繊維のフィラメントを、それぞれ９５℃及び１３０℃に加熱した２つのゴデットロールの組及び約１７５０ｍ／分の速度で運転する最終延伸ロールを用いて直線状に延伸して約３．３倍のフィラメント延伸比を与え、約５．９のフィラメントあたりの見かけのデニール数、又は約２９ミクロンの平均直径を有する延伸海島二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約３．９ミクロンの平均直径のポリエステル極細繊維の島部を有していた。
【０２３３】
実施例２７：
実施例２６の延伸海島二成分繊維を、３．２ｍｍ及び６．４ｍｍの切断長の二成分短繊維に切断して、それによって３７の島部の海島断面構造を有する短繊維を製造した。これらの繊維は、ポリエステルの「島部」、及び水分散性スルホポリエステルポリマーの「海部」を含んでいた。「島部」及び「海部」の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って実質的に一貫していた。
【０２３４】
実施例２８：
実施例２７の短切断長の海島繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって二成分繊維の「島部」成分であったポリエステル極細繊維を解離した。洗浄したポリエステル極細繊維を、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステル極細繊維を光学顕微鏡で観察したところ、約３．９ミクロンの平均直径、並びに３．２及び６．４ｍｍの長さを有していた。
【０２３５】
実施例２９：
二成分押出ラインを用いて、実施例１３のスルホポリエステルポリマーを、３７の島部繊維を有する二成分海島断面の繊維に紡糸した。第１の押出機にポリエステルを供給して、海島繊維断面構造における「島部」を形成した。第２の押出機に水分散性スルホポリエステルポリマーを供給して、海島二成分繊維における「海部」を形成した。ポリエステルの固有粘度は０．５２ｄＬ／ｇであり、一方、乾燥水分散性スルホポリエステルの溶融粘度は、上記に記載の溶融粘度測定手順を用いて２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約３５００ポイズであった。これらの海島二成分繊維は、それぞれ１７５の穴を有する２つの紡糸口金、及び１．０ｇ／分／穴の処理速度を用いて製造した。「島部」のポリエステルと「海部」のスルホポリエステルとの間のポリマー比は、７０％／３０％であった。これらの二成分繊維を、ポリエステル成分に関しては２８０℃、スルホポリエステル成分に関しては２５５℃の押出温度を用いて紡糸した。二成分繊維は複数のフィラメント（３５０フィラメント）を含み、これを、１００℃に加熱した巻取ロールを用いて約１０００ｍ／分の速度で溶融紡糸して、約９のフィラメントあたりの見かけのデニール数及び約３６ミクロンの平均繊維直径を有するフィラメントを形成した。２４重量％PT769仕上げ剤の仕上げ剤溶液を、キスロール塗布器を用いて二成分繊維に施した。二成分繊維のフィラメントを合わせて、１００ｍ／分の延伸ロール速度及び３８℃の温度において、延伸ライン上で３．０倍に延伸して、約３のフィラメントあたりの平均デニール数及び約２０ミクロンの平均直径を有する延伸海島二成分フィラメントを形成した。これらの延伸海島二成分繊維を、約６．４ｍｍの長さの短繊維に切断した。これらの海島二成分短繊維は、約２．８ミクロンの平均直径のポリエステル極細繊維の「島部」を含んでいた。
【０２３６】
実施例３０：
実施例２９の短切断長の海島二成分繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって繊維の「島部」成分であったポリエステル極細繊維を解離した。洗浄したポリエステル極細繊維を、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄した繊維の光学顕微鏡観察によって、約２．８ミクロンの平均直径及び約６．４ｍｍの長さのポリエステル極細繊維が示された。
【０２３７】
実施例３１：
以下の手順を用いてウェットレイド極細繊維材料ハンドシートを製造した。５６．３ｇの実施例１６の切断長３．２ｍｍの海島二成分繊維、Avebe, Foxhol,オランダからの２．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ポテトスターチ、及び１４１０ｇの室温水を、２Ｌのビーカー内に配置して繊維スラリーを形成した。繊維スラリーを撹拌した。この繊維スラリーの１／４の量である約３５２ｍＬを１０００ｍＬのパルパー内に配置し、７０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化した。この繊維スラリーを８２℃に１０秒間加熱して乳化させて、海島二成分繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を除去し、ポリエステル極細繊維を解離した。次に、繊維スラリーを漉して、スルホポリエステル分散液及びポリエステル極細繊維を得た。５００ｇの室温水を用いてこれらのポリエステル極細繊維をすすいで、ポリエステル極細繊維からスルホポリエステルを更に除去した。３５２ｍＬの極細繊維スラリーを形成するのに十分な室温水を加えた。この極細繊維スラリーを、７０００ｒｐｍにおいて３０秒間再パルプ化した。これらの極細繊維を８Ｌの金属ビーカー中に移した。繊維スラリーの残りの３／４を同様にパルプ化し、洗浄し、すすぎ、再パルプ化し、８Ｌの金属ビーカーに移した。次に、６０９０ｇの室温水を加えて、約０．４９％の濃度（７５００ｇの水及び３６．６ｇのポリエステル極細繊維）を生成させて極細繊維スラリーを形成した。この極細繊維スラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。この極細繊維スラリーからハンドシートを製造する手順の残りは、実施例２０と同じであった。約４９０ｇｓｍの坪量を有する極細繊維材料ハンドシートは、約２．５ミクロンの平均直径及び約３．２ｍｍの平均長さのポリエステル極細繊維を含んでいた。
【０２３８】
実施例３２：
以下の手順を用いてウェットレイドハンドシートを製造した。７．５ｇの実施例３１のポリエステル極細繊維材料ハンドシート、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ポテトスターチ、及び１８８ｇの室温水を、１０００ｍＬのパルパー内に配置し、７０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化した。この極細繊維を、７３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させて極細繊維スラリーを形成した。この極細繊維スラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このスラリーからハンドシートを製造する手順の残りは、実施例２０と同じであった。約２．５ミクロンの平均直径を有するポリエステル極細繊維の１００ｇｓｍのウェットレイドハンドシートが得られた。
【０２３９】
実施例３３：
実施例２９の切断長６．４ｍｍの海島二成分繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって二成分繊維の「島部」成分であったポリエステル極細繊維を解離した。洗浄したポリエステル極細繊維を２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステル極細繊維の光学顕微鏡観察によって、約２．５ミクロンの平均直径及び６．４ｍｍの長さが示された。
【０２４０】
実施例３４：
実施例１６、実施例２７、及び実施例２９の短切断長の海島二成分繊維を、二成分繊維の重量を基準として約１重量％の、Sigma-Aldrich Company, Atlanta, Georgiaからのエチレンジアミン四酢酸テトラナトリウム塩（Ｎａ４ＥＤＴＡ）を含む８０℃の軟水を用いて別々に洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって二成分繊維の「島部」成分であったポリエステル極細繊維を解離した。Ｎａ４ＥＤＴＡのような少なくとも１種類の水軟化剤を加えることによって、海島二成分繊維からの水分散性スルホポリエステルポリマーの除去が促進される。洗浄したポリエステル極細繊維を、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステル極細繊維の光学顕微鏡観察によって、ポリエステル極細繊維の優れた解離及び分離が示された。水中においてＮａ４ＥＤＴＡのような水軟化剤を用いることによって、スルホポリエステルの水分散性に有害な影響を与える可能性があるスルホポリエステル上でのＣａ＋＋のイオン交換が阻止される。通常の軟水は１５ｐｐｍ以下の濃度のＣａ＋＋イオンを含む可能性がある。本明細書において記載するプロセスにおいて用いる軟水は、Ｃａ＋＋及び他の多価イオンの実質的にゼロの濃度を有するか、或いはこれらのＣａ＋＋イオン及び他の多価イオンを結合させるのに十分な量のＮａ４ＥＤＴＡのような水軟化剤を用いることが望ましい。これらのポリエステル極細繊維は、上記に開示した幾つかの実施例の手順を用いるウェットレイドシートの製造において用いることができる。
【０２４１】
実施例３５：
以下の手順を用いて、実施例１６及び実施例２７の短切断長の海島二成分繊維を別々に加工した。Avebe, Foxhol,オランダからの１７ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ポテトスターチを蒸留水に加えた。スターチを十分に溶解又は加水分解させた後、４２９ｇの短切断長の海島二成分繊維を蒸留水にゆっくりと加えて繊維スラリーを形成した。水分散性スルホポリエステルをポリエステル極細繊維から分離させるのに十分な剪断作用を与えるために、Williamsロータリー連続供給精製器（直径５インチ）を始動させて繊維スラリーを精製又は混合した。貯蔵容器の内容物を２４Ｌのステンレススチール容器中に注ぎ入れ、蓋を締めた。海島繊維中のスルホポリエステル成分を除去してポリエステル極細繊維を解離させるために、ステンレススチール容器をプロパン加熱器上に配置して、繊維スラリーが約９７℃において沸騰し始めるまで加熱した。繊維スラリーが沸騰状態に達した後、手動の撹拌パドルを用いて撹拌した。ステンレススチール容器の内容物を、３０メッシュのスクリーンを有する２７インチ×１５インチ×深さ６インチのFalse Bottom Knuche中に注ぎ入れて、スルホポリエステル分散液及びポリエステル極細繊維を形成した。スルホポリエステル分散液は、水及び水分散性スルホポリエステルを含んでいた。ポリエステル極細繊維を、Knuche内において１７℃の軟水１０Ｌで１５秒間すすぎ、圧搾して過剰の水を除去した。
【０２４２】
２０ｇのポリエステル極細繊維（乾燥繊維基準）を７０℃の水２０００ｍＬに加え、Hermann Manufacturing Companyによって製造された２Ｌの３０００ｒｐｍの３／４馬力の水流パルパーを用いて３分間撹拌して（９，０００回転）、１％の濃度の極細繊維スラリーを形成した。実施例２０において上記した手順を用いてハンドシートを製造した。
【０２４３】
これらのハンドシートの光学及び走査電子顕微鏡観察によって、ポリエステル極細繊維の優れた分離及び形成が示された。
【国際調査報告】
2015510553.tif 000009