(57)【要約】  真空処理方法のために使用されるアセンブリであって、上記アセンブリは処理チャンバー１を含む。チャンバー１内の気体組成物をサンプリング調査し分析するための気体分析装置を提供する。気体分析装置は、測定装置１４を含み、これは小型化されたマススペクトロメーターに又は小型化されたプラズマ源に基づいており、伸長されたハウジング１８の内部に配置されている。ハウジング１８の部分は、処理チャンバー１の内部に配置され、チャンバー１内で気体を分析するようになっている。処理方法は、気体分析に応答して、制御される。
2015522208.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空処理方法において使用するためのアセンブリであって、上記アセンブリは、物質蒸発源、スパッタリング源又はプラズマ源の形態にある少なくとも１つの処理コンポーネント；及び処理される対象のためのレシービング位置、を配置した処理チャンバーを含み、上記アセンブリは、さらに、処理チャンバー内の真空処理をモニタリング及び／又は制御するための気体分析装置を含み、上記気体分析装置は、小型化されたマススペクトロメーター又は小型化されたプラズマ源のデザインに基づいて、気体を分析するための測定装置を含み、上記測定装置は、分析される気体のためのレシービングエリア、該レシービングエリアにおいて気体が分析を受けることができるように調整可能であり；及び、レシービングエリアが処理チャンバー内で全体的に処理コンポーネントに隣接しているように、気体分析装置をマウントするためのマウンティングアレンジメント、を含む。
【請求項２】
請求項１に記載のアセンブリであって、複数の測定装置が設けられ、そのそれぞれが互いから間隔を有し、処理チャンバー内に全体が配置されていることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のアセンブリであって、気体分析装置の一部が、処理チャンバーの外側に配置されていることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のアセンブリであって、測定装置が、以下を含む小型化されたマススペクトロメーターに基づくものであることを特徴とする：気体を荷電粒子へ変換するためのイオン化源；質量によって得られたイオンをソートするための、少なくとも１つのマスアナライザー；センサー電子機器が質量と量を決定するために使用する増幅されたシグナルを提供する、少なくとも１つのイオンディテクター；及び、制御電子機器。
【請求項５】
請求項４に記載のアセンブリであって、マススペクトロメーターが、フィールドバスコミュニケーションインターフェイスを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項６】
請求項４又は５に記載のアセンブリであって、マススペクトロメーターが、低真空ポンプ及び／又は高真空ポンプからなる、小型化されたポンピングセットを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項７】
請求項４〜６のいずれかに記載のアセンブリであって、イオン化源が、抵抗性加熱フィラメント電子イオン化源、ペニングイオン源、ホローカソードペニングイオン源、グロー放電イオン源、フィールドエミッションに基づく（すなわちカーボンナノチューブを使用した）電子イオン化源、又はレーザービームのいずれかであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項８】
請求項４〜７のいずれかに記載のアセンブリであって、マスアナライザーが、四重イオントラップ、シリンドリカル（円筒）イオントラップ、リニア（線形）イオントラップ、レクティリニア（直線）イオントラップ、トロイダル（環状）イオントラップ、ハロイオントラップ、又はダブルフォーカシング（二重収束型）マススペクトロメーターデザインのいずれか（ただし、上述したデザインのハイブリッドバリエーションを含む）に基づくことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項９】
請求項４〜８のいずれかに記載のアセンブリであって、イオンディテクターが電子増倍管又はマイクロチャネルプレートマルチプライヤーを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１０】
請求項４〜９のいずれかに記載のアセンブリであって、マススペクトロメーターが、通常のＭＳ又はタンデムＭＳ／ＭＳマススペクトロメトリーモードのいずれかで運用されることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１１】
請求項４〜１０のいずれかに記載のアセンブリであって、マススペクトロメーターが、１セット以上の試料インレット、イオン化源、イオントランスファーオプティクス、マスアナライザー、及びイオンディテクターを含む、マルチプレックスマススペクトロメーターであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１２】
請求項４〜１１のいずれかに記載のアセンブリであって、マススペクトロメーターが、１種以上の選択された質量電荷比のイオンが検出され及びモニターされる、質量選択的モニタリングモードで運用されることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１３】
請求項１〜３のいずれかに記載のアセンブリであって、測定装置が、以下を含む小型化されたプラズマ源であることを特徴とする：プラズマ源においてプラズマによって放出された光放射を検出するための、少なくとも１以上のディテクター；放射スペクトルを分析するための手段；及び、制御電子機器。
【請求項１４】
請求項１３に記載のアセンブリであって、センサー装置が、フィールドバスコミュニケーションインターフェイスを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１５】
請求項１３又は１４に記載のアセンブリであって、プラズマ源が、誘導結合プラズマ源であることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１６】
請求項１３〜１５のいずれかに記載のアセンブリであって、プラズマ源が、プラナースパイラル（平面らせん）形状コイルを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１７】
請求項１６に記載のアセンブリであって、コイルが、プリント回路基板上に製造されていることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１８】
請求項１６又は１７に記載のアセンブリであって、コイル直径が、１〜３０ｍｍの範囲にあることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１９】
請求項１６〜１８のいずれかに記載のアセンブリであって、コイルが、キャリングストラクチャーコンポーネントの大気側上にマウントされ、その一部分が、スペクトラムの紫外、可視及び／又は赤外の領域における光放射に光学的に透明であって、磁場及びラジオ波に透過性であることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２０】
請求項１９に記載のアセンブリであって、キャリングストラクチャーコンポーネントの光学的透明材料が、クオーツ、溶融石英、サファイア又はその他の種類のガラスのいずれかであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２１】
請求項１９又は２０に記載のアセンブリであって、キャリングストラクチャーコンポーネントの光学的透明材料の一部分が、平面表面を有することを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２２】
請求項１３〜２１のいずれかに記載のアセンブリであって、プラズマ源が、パワーソースのインピーダンスマッチングを提供する、インダクター及びキャパシター等のコンポーネントを備えた電子回路を含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２３】
請求項１３〜２２のいずれかに記載のアセンブリであって、プラズマ源が、交流（ＡＣ）電圧によって、駆動されることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２４】
請求項２３に記載のアセンブリであって、ＡＣ電圧周波数が、１ｋＨｚ〜５００ＭＨｚの範囲にあることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２５】
請求項１３〜２４のいずれかに記載のアセンブリであって、ディテクターが、フォトセンサーモジュールであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２６】
請求項１３〜２４のいずれかに記載のアセンブリであって、ディテクターが、スペクトロメーターモジュールであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２７】
請求項２６に記載のアセンブリであって、スペクトロメーターモジュールが、ＣＣＤ−又はＣＭＯＳ−に基づくスペクトロメーターであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２８】
請求項１３〜２７のいずれかに記載のアセンブリであって、エミッションスペクトル（発光スペクトル）を分析する手段が、スペクトロメーター、モノクロメーター、バンドパスフィルター、又は上記の組み合わせを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２９】
請求項１３〜２８のいずれかに記載のアセンブリであって、プラズマによって発光（放射）される１より多数の波長又は波長範囲が、エミッションスペクトル（発光スペクトル）を分析する手段がによってモニターされることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項３０】
ＰＶＤ、ＣＶＤ又は低温プラズマプロセッシングの手段を使用して真空処理を行う方法であって、請求項１〜２９のいずれかに記載のアセンブリを使用して行うことを特徴とする、方法。
【請求項３１】
請求項３０に記載の方法であって、１より多数の気体分析装置及び／又はアクチュエーター、さらにマルチプルチャネルを備えた閉ループ処理制御システムを、使用した、マルチプルゾーンプロセッシングを含むことを特徴とする、方法。
【請求項３２】
請求項３１に記載の方法であって、閉ループ制御システムが、測定装置によって生成されるシグナルに応答して、所望の状態に真空処理を維持するためのデバイスを制御するために使用することを特徴とする、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空処理方法に使用するためのアセンブリ（集合体、組立品）に関し、さらに、物理又は化学コーティング（被覆）プロセス又はプラズマエッチングプロセスを含む、真空処理プロセスを実施する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
物理蒸着（ＰＶＤ）、化学蒸着（ＣＶＤ）及び低温プラズマプロセッシング等の、真空製造（組み立て）及び処理方法は、製造及び研究における表面エンジニアリング目的のためのシステム（系）において使用される。真空処理は、本来的に不安定（例えば、反応性マグネトロンスパッタリング処理は、スパッターターゲット状態、ヒステリシス挙動及びアーク放電（arcing）の間の迅速な遷移を呈し得る[Surface & Coatings Technology 204 (2010) 2159−2164]。）であり、処理パラメータがドリフトしやすい（例えば、材料の消費又は局所環境の変化、例えば、チャンバー温度及びガス放出）。このような不安定性の結果として、システムの操作は困難となりやすく、処理の再現性及び製品の品質において問題となる。したがって、オープンループ又はクローズドループ（又はその組み合わせ）の処理制御システムが、ある種の真空処理を安定化しよう試みる場合に、しばしば採用される。そのような制御システムはしばしばセンサーを採用しており、そのセンサーは処理をモニターし、その処理の状態を示す信号を制御システムに供給するために設計されている。これらの信号に基づいて、制御システムは、処理特性を所望のセットポイントに維持するために、アクチュエーター（例えば、ガスフローコントローラー、又は電力供給装置）を介して、モニターされた処理のパラメータを調整することができる。（例えば、数ミリ秒オーダーの）迅速なセンサー応答時間、データ処理、及びアクチュエーションが、迅速に変化する処理を制御するために、必要とされる。
【０００３】
多種類のセンサーテクノロジーが存在しており、真空処理プロセスをモニターし制御するために、ガス（気体）又は気体混合物を分析することに使用できる。これらのセンサーテクノロジーは、センサーヘッドのデザインによって、大まかに次のメジャーな２つのグループにグループ分けすることができる：ａ）使用可能なフィードバックシグナルを生成するために、モニターされた環境又はセンサーヘッドそれ自体を調節する手段を必要とするセンサー（例えば、電解質の加熱、気体のイオン化及び／又は励起のための交流又は直流電圧）、及びｂ）そのような調節なしに、モニターし、フィードバックシグナルを生成することができるセンサーヘッド。便宜のため、本書面においては、２つのグループの最初のものを、「内部調節センサー」（internally conditioned sensors）と呼ぶ。
【０００４】
内部調節センサーは、しばしば、マススペクトロメーター、気体イオン化源、及び固体電解質等の手段に基づいているか、あるいはこれらと組み合わされている。
【０００５】
気体を調整し分析するセンサーは、それ自体が、気体分析装置となっている。そのようなケースにおいて気体分析装置は通常、分析しようとする気体を収容し又は接触するレシービング部（受容部）と、メジャーリング部（測定部）を含む。後者は、（受容部に収容され又は接触した）気体の調整を、例えばそれをイオン化又は励起することによって、行う。測定部は、収容した気体の特性、例えばある種の荷電した又は励起したスピーシズ（分子種、原子種）の存在及び総量等を、測定し、測定結果を表す光学的及び／又は電子的なシグナルを生成する。
【０００６】
気体分析装置が、光学放射分光手段と連結されたプラズマ源からなる場合には、測定部の構成要素（コンポーネント）、例えば受容部の中の又は受容部に接触するプラズマのイグニション及びドライビングを請け負う手段等は、真空側及び大気中側のいずれに位置していてもよく、測定部のその他の構成要素、例えば光を伝達し処理することを請け負う光学的アセンブリ等は、大気中側に位置する傾向があるが、真空側に位置させることもできる。
【０００７】
さらに、以下の段落で、異なったセンサー／気体分析装置を含む、現在の技術を例示して示す。
【０００８】
米国特許4428811号は、金属化合物の高速マグネトロンスパッターデポジションのための方法及び装置を開示する。この方法において、真空チャンバーは、不活性気体で満たされ、この気体は、スパッタリングプロセスを開始するために、チャンバー内でイオン化されて金属ターゲットへ衝突させられる。第２の反応気体は、調整された速度でチャンバー内へと供給され、ターゲットから原子化された金属と組み合わさって、基材上にコーティング（被覆）を形成する。制御システムは、マススペクトロメーターに基づく気体分析装置を採用し、この装置は、反応気体の導入を最も効果的な処理条件のために適切な速度に制御するために使用される制御シグナルを、提供する。このようなケースで使用される典型的なマススペクトロメーターのセットアップとその機能性は、米国特許4362936号及びそのリファレンスに開示されている。
【０００９】
そのようなマススペクトロメーターを、プロセス制御の解決に使用することの不利益は、以下である：ｉ）典型的な真空又はプラズマプロセスよりも、さらに高度なレベルの真空がマススペクトロメーターの運用には必要となること、ｉｉ）マススペクトロメーターアセンブリのサイズ、ｉｉｉ）センサーがシステムに連結可能な場所に非常に制約があり、最適なパフォーマンスを発揮できないこと、ｉｉｉ）メインテナンスが必要であること、及びｉｖ）マルチプルセンサーヘッドセットアップでの使用には法外な高コストとなること。
【００１０】
真空プロセスを制御するために使用可能な内部調整センサーテクノロジーの例として、排出処理気体又は処理気体混合物のオプティカルモニタリング及びオプティカルエミッションスペクトロスコピー（ＯＥＳ）と共に使用される、プラズマ源に基づくセンサーヘッドがある。この気体は、外部手段によって、すなわち本来的な処理構成要素（コンポーネント）例えばデポジション源から独立して、例えば電子ビーム（米国特許4692630号）又はＤＣ電圧（英国特許出願GB2441582A号）によって、励起される。オプティカルモニタリング（光学的モニター）は、次に、１又はそれより多数のフォトマルチプライヤーチューブ（光電子増倍管）又はその他のディテクター（検出器）を使用して行われて、１又はそれより多数の種類の気体分子の外部電子の減衰に特徴的な光子波長を検出する。薄層フィルム干渉フィルター、モノクロメーター又はスペクトロメーター（例えば、ＣＣＤスペクトロメーター）が、所望のスピーシズ（原子種、分子種）の特徴的な波長を通過させるために使用される。このようなセンサーの欠点は、サイズとジオメトリーにあり、これらが処理システムにおける最適なセンサー統合のオプションを制限し、複雑にしてしまう。英国特許出願GB2441582A号は、このようなセンサーの「局所的な」（ローカルな）配置に言及しているが、その手段あるいはどのようにすれば開示された技術を使用してそれが可能になるかを、特許出願明細書においても図面においても、説明してはいない。
【００１１】
真空処理システムで使用される内部調整センサー技術のその他の例としては、空燃（air-to-fuel）センサー（又はλ−プローブ）（米国特許5696313号）が知られており、これは元々は自動車の排気ガスのために開発されたものである。λ−プローブのケースでは、気体混合物中の酸素濃度は、固体電解質（例えばイッテリア安定化ジルコニウム二酸化物）及びプラチナ電極を手段として、測定することができる。空気は対照気体（リファレンスガス）として最もよく用いられる。固体電解質の片側の上面は、測定される気体混合物と接触して配置され、固体電解質のもう一方の側の上面は、空気と接触して配置される。そして、酸素分圧の相違が、電気的シグナルを生成する。この電気的シグナルの強度は、測定される気体中の酸素の濃度に依存する。次に、この電気的シグナルは、電気回路によって調整されて、処理パラメータ、例えば反応気体流速等を調節するために、制御システムによって使用される（Thin Solid Films 502 (2006) 44-49）。ラムダセンサーの欠点は、以下である：ｉ）リファレンスとなる空気を必要とすること、このために処理システム中のラムダセンサーの配置オプションが非常に限定されて、さらにシステムデザインを複雑にする、ｉｉ）加熱を必要とすること、このために費用を要し、システムデザインを複雑にする、ｉｉｉ）応答時間が比較的に遅いこと（Thin Solid Films 491 (2005) 1−17）、及びｉｖ）酸素だけしかモニターできない能力。
【００１２】
プラズマ生成コンポーネント（例えばマグネトロンスパッター又はプラズマ／イオン源）が真空システムでの処理に使用される場合には、これらのデバイスによって生成されたプラズマのダイレクトオプティカルモニタリングが可能である。この技術は、しばしば、プラズマエミッションモニタリング（ＰＥＭ）と呼ばれる（Surface & Coatings Technology 33 (1987) 405−423）。ＰＥＭのセットアップにおける光学的コンポーネント（ハードウェア）は、上記論じたような、外部手段によって排出される気体のモニタリングの場合と本質的には同じものとすることができる。ＰＥＭ技術は、システムにおけるセンサーヘッドの配置に、高度な柔軟性を与え、これはうまく開発された光学的コンポーネントを利用できるためであり、さらに応答時間も早い（Surface & Coatings Technology 204 (2010) 2159−2164）。しかし、ＰＥＭによって提供される制御シグナルは、しばしば、不安定であり、これは、例えば、移動する基材との相互作用によって生じる、プラズマドリフト又はプラズマシフトによるものである。
【００１３】
大きな（例えば１から３メートルの幅の）基材の真空処理は、さらに試練（チャレンジ）を課すものであり、例えば、多くの現在のアプリケーション（応用）は、処理（トリートメント）（例えばコーティング又はエッチング）の結果が高度に均一であることを要求している。例えば、大きなエリア（例えば３メートル幅以下）の光学的コーティング製造では、薄層フィルム物理的厚みの均一性は、基材の全幅にわたって２％未満であることが、通常要求される。処理チェンバーとハードウェアコンポーネント、例えばアノード又はガスインレットバー（英国特許出願GB2277327号）等の、デザイン特性は、好適な処理の均一性に影響する。しかし、ハードウェアデザインの最適化に加えて、処理制御システムが処理の均一性の大きな改善にしばしば使用される。処理スペース内の複数のエリアで処理の条件とパラメータをモニタリング及び制御することによって、しばしば改善がなされる。このような処理は、しばしば、マルチプルゾーンプロセッシングと呼ばれ、マルチプルセンサー及び／又はアクチュエーターを必要とし、さらにマルチプルチャネルの処理制御システムを必要とする（Society of Vacuum Coaters 47th Annual Technical Conference Proceedings 2004, pp. 44-48）。
【００１４】
ＰＥＭセンサー技術は、システムにおけるセンサーヘッドの配置に高度な柔軟性を与え、さらに、マルチゾーン処理制御のためにマルチプルセンサー設置をする場合に好適であるが、センサーシグナルの安定性問題に難点がある。他方、内部調整センサー、例えばマススペクトロメーターに基づくセンサー又はプラズマ源に基づくセンサー等は、フィードバックシグナル安定性は良好なものとできるが、そのサイズとジオメトリーのために、真空処理システムで最適なパフォーマンスを示すように統合することは容易ではない。これらは、通常は処理チャンバーペリフェラル（周辺装置）の外部に又はその上に設置され、例えばポンピングラインに結合されて（US 2006/0290925 A1の図２参照）、その効率、能力及び適用範囲を限定することになる。現在使用されているセンサー技術は、多くの欠点を有することは明らかである。さらに柔軟で、小型で、実装が簡素で、安価で、マルチゾーン制御に適し、さらに（処理環境の変化に対する）感度に優れた、真空処理のためのセンサーソリューションが、必要である。
【００１５】
デバイスの小型化は、多くの領域の技術において、最近の潮流のひとつである。気体イオン化及び分析に関して、コンポーネント（構成要素）の革新的なデザイン（設計）が、幾つかの研究グループによって、提案されており、これは、小型のマススペクトロメーター（例えば、Peng et al Trends in Analytical Chemistry, Vol. 30, No. 10, 2011; Ouyang and Cooks Annu. Rev. Anal. Chem. 2009. 2:187−214; Ouyang et al. Eur. J. Mass Spectrom. 13, 13-18, 2007）及び小型のプラズマ源（例えば、Yin et al. IEEE TRANSACTIONS ON PLASMA SCIENCE, VOL. 27, NO. 5, OCTOBER 1999 p.1516; Hopwood et al. J. Vac. Sci. Technol. B 18 (5), Sep/Oct 2000 p. 2446; Browning et al. IEEE TRANSACTIONS ON PLASMA SCIENCE, VOL. 39, NO. 11, NOVEMBER 2011 p. 3187）の製作へと導くものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】米国特許４４２８８１１号
【特許文献２】米国特許４３６２９３６号
【特許文献３】米国特許４６９２６３０号
【特許文献４】英国特許出願ＧＢ２４４１５８２Ａ号
【特許文献５】米国特許５６９６３１３号
【特許文献６】英国特許出願ＧＢ２２７７３２７号
【特許文献７】米国出願公開ＵＳ２００６／０２９０９２５Ａ１号
【非特許文献】
【００１７】
【非特許文献１】Ｓｕｒｆａｃｅ  ＆  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ２０４  （２０１０）  ２１５９−２１６４
【非特許文献２】Ｔｈｉｎ  Ｓｏｌｉｄ  Ｆｉｌｍｓ  ５０２  （２００６）  ４４−４９
【非特許文献３】Ｔｈｉｎ  Ｓｏｌｉｄ  Ｆｉｌｍｓ  ４９１  （２００５）  １−１７
【非特許文献４】Ｓｕｒｆａｃｅ  ＆  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ３３  （１９８７）  ４０５−４２３
【非特許文献５】Ｓｕｒｆａｃｅ  ＆  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ２０４  （２０１０）  ２１５９−２１６４
【非特許文献６】Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｃｏａｔｅｒｓ  ４７ｔｈ  Ａｎｎｕａｌ  Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ  Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ２００４，ｐｐ．４４−４８
【非特許文献７】Ｐｅｎｇ  ｅｔ  ａｌ  Ｔｒｅｎｄｓ  ｉｎ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．３０，  Ｎｏ．１０，２０１１
【非特許文献８】Ｏｕｙａｎｇ  ａｎｄ  Ｃｏｏｋｓ  Ａｎｎｕ．Ｒｅｖ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２００９．２：１８７−２１４
【非特許文献９】Ｏｕｙａｎｇ  ｅｔ  ａｌ．Ｅｕｒ．Ｊ．Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍ．１３，１３−１８，２００７
【非特許文献１０】Ｙｉｎ  ｅｔ  ａｌ．ＩＥＥＥ  ＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮＳ  ＯＮ  ＰＬＡＳＭＡ  ＳＣＩＥＮＣＥ，ＶＯＬ．２７，ＮＯ．５，ＯＣＴＯＢＥＲ  １９９９  ｐ．１５１６
【非特許文献１１】Ｈｏｐｗｏｏｄ  ｅｔ  ａｌ．Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｂ  １８（５），Ｓｅｐ／Ｏｃｔ  ２０００  ｐ．２４４６
【非特許文献１２】Ｂｒｏｗｎｉｎｇ  ｅｔ  ａｌ．ＩＥＥＥ  ＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮＳ  ＯＮ  ＰＬＡＳＭＡ  ＳＣＩＥＮＣＥ，  ＶＯＬ．３９，ＮＯ．１１，ＮＯＶＥＭＢＥＲ  ２０１１  ｐ．３１８７
【発明の概要】
【００１８】
本発明の一態様によれば、真空処理において使用されるアセンブリ（組み立て品）が提供され、上記アセンブリは、物質蒸発源、スパッタリング源又はプラズマ源の形態で少なくとも１つのプロセスコンポーネントが配置されたプロセスチェンバー；及び処理される対象のためのレシービングロケーション（受容位置）（レシービング位置）を含み、上記アセンブリはさらに上記プロセスチェンバー内において真空処理をモニタリング及び／又は制御するための気体分析装置を含み、上記気体分析装置はさらに小型（小型化された）マススペクトロメーター又は小型（小型化された）プラズマ源デザインのいずれかに基づいた気体測定装置を含み、上記測定装置は分析される気体のレシービングエリア（受容領域）を含み、ただし、レシービングエリアにおいて気体は分析されるために調整される(conditioned)ことが可能であり；及び、レシービングエリアが処理チャンバー内において完全に（全体的に）処理コンポーネントに隣接するように、気体分析装置をマウントするためのマウンティングアレンジメント（マウント装置）を含む。
【００１９】
多数（複数）の測定装置が設けられてもよく、これらのいずれも互いから間隔があり、全体が処理チェンバー内に位置している。
【００２０】
気体分析装置の一部は、処理チャンバーの外側に位置していてもよい。
【００２１】
測定装置は、小型化されたマススペクトロメーターであって以下を含むものに基づいていてもよい：気体を荷電粒子に変換するためのイオン化源；得られたイオンを質量によって選別するための少なくとも１以上のマスアナライザー；センサーエレクトロニクス（電子機器）が質量と量を決定するために使用する増幅されたシグナルを提供する、少なくとも１以上のイオン検出器（ディテクター）；及び、制御電子機器。
【００２２】
マススペクトロメーターは、フィールドバスコミュニケーションインターフェイスを含んでもよい。
【００２３】
マススペクトロメーターは、低真空ポンプ及び／又は高真空ポンプを含んでなる、小型化されたポンピングセット（ポンプ輸送セット）を含んでもよい。
【００２４】
イオン化源は、抵抗加熱フィラメント電子イオン化源、ペニングイオン源、ホローカソードペニングイオン源、グロー放電イオン源、フィールドエミッション（電界放出）に基づく（例えばカーボンナノチューブを使用した）電子イオン化源、又はレーザービームであってもよい。
【００２５】
質量（マス）アナライザー（分析装置）は、以下に基づいてもよい：四重イオントラップ、シリンドリカル（円筒）イオントラップ、リニア（線形）イオントラップ、レクティリニア（直線）イオントラップ、トロイダル（環状）イオントラップ、ハロイオントラップ、又はダブルフォーカシング（二重収束型）マススペクトロメーターデザイン、ただし、上述したデザインのハイブリッドバリエーションを含む。
【００２６】
イオン検出器（ディテクター）には、電子増倍管（エレクトロンマルチプライヤー）、又はマイクロチャネルプレートマルチプライヤーを含んでもよい。
【００２７】
マススペクトロメーターは、従来のＭＳ又はタンデムＭＳ／ＭＳマススペクトロメトリーモードのいずれによって、運用してもよい。
【００２８】
マススペクトロメーターは、１セットより多数の試料インレット、イオン化源、イオントランスファーオプティクス、マスアナライザー、及びイオンディテクターを含む、マルチプレックスマススペクトロメーターであってもよい。
【００２９】
マススペクトロメーターは、１又はそれ以上の選択された質量電荷比のイオンが検出されモニターされる、質量選択的モニタリングモードで運用してもよい。
【００３０】
測定装置は、以下を含む小型化されたプラズマ源であってもよい：プラズマ源においてプラズマによって放出された光放射を検出するための、少なくとも１以上のディテクター；上記放射スペクトルを分析するための手段；及びコントロール（制御部）。センサー装置は、フィールドバスコミュニケーションインターフェイスを含んでいてもよい。
【００３１】
プラズマ源は、誘導結合プラズマ源であってもよい。
【００３２】
プラズマ源は、プラナースパイラル（平面らせん）形状コイルを含んでもよい。コイルは、プリント回路基板上に製造されていてもよい。好ましくは、コイル直径は、１から３０ｍｍの間にあり、それはキャリングストラクチャーコンポーネントの大気側の上にマウントされ、その一部分が、スペクトラムの紫外、可視及び／又は赤外の領域における光放射に透明であって、磁場及びラジオ波（無線周波）に透過性である。光学的透明材料は、クオーツ、溶融石英、サファイア又はその他の種類のガラスであってもよい。好ましくは、光学的透明材料の部分が、平面表面を有する。
【００３３】
プラズマ源は、パワーソースのインピーダンスマッチングを提供する、インダクター及びキャパシター（コンデンサー）等のコンポーネントを備えた電子回路を含んでもよい。
【００３４】
プラズマ源は、交流（ＡＣ）電圧によって、駆動されてもよい。ＡＣ電圧周波数は、１ｋＨｚから５００ＭＨｚの間としてもよい。
【００３５】
ディテクター（検出器）は、フォトセンサーモジュール又はスペクトロメーターモジュール、例えばＣＣＤ−又はＣＭＯＳ−に基づくスペクトロメーター、としてもよい。
【００３６】
エミッションスペクトル（発光スペクトル）（放射スペクトル）を分析する手段は、スペクトロメーター、モノクロメーター、バンドパスフィルター、又は上記の組み合わせを、含んでもよい。プラズマによって発光（放射）される１より多数の波長又は波長範囲がモニターされてもよい。
【００３７】
本発明のその他の態様は、これに先立つ１４のパラグラフのいずれかによるアセンブリを使用して行われる、ＰＶＤ、ＣＶＤ又は低温プラズマプロセッシングの手段によって真空処理を行う方法を、提供する。
【００３８】
上記方法は、１より多数の気体分析装置及び／又はアクチュエーター、さらにマルチプルチャネルを備えた閉ループ処理制御システムを、使用した、マルチプルゾーンプロセッシングを含んでもよい。
【００３９】
閉ループ制御システムは、測定装置によって生成されるシグナルに応答して、所望の状態において真空処理を維持するためのデバイスを調整するために使用してもよい。
【００４０】
本発明の実施の態様を、添付した以下の図面を、単に参照として例示して記載する。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】図１は、本発明による真空コーティング装置を説明した端面図である。
【図２】図２は、本発明による別な真空コーティング装置を説明した平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
図１は、真空処理におけるアセンブリの使用を図式的に示しており、これは不活性及び反応性の気体、例えばアルゴンと酸素、によって満たされた真空処理チャンバー１を含む、反応性デポジションシステムの形態にある。このアセンブリは、さらに、以下を含む：  移動する基材３、デュアルローテータブルマグネトロンスパッタリング装置７、ＡＣ電源８、処理制御システム１１、（小型化されたマススペクトロメーターに又は小型化されたプラズマ源及びＯＥＳに基づく）測定装置１４を備えた気体分析装置（センサー）、ただし測定装置１４は、小さなサイズのために、着目するエリアの近くの処理チャンバー内部で最適に配置することができ、マスフローコントローラー１０（上述のいずれかの種類の気体に対するもの）、及び気体インジェクションバー５。
【００４３】
測定装置１４は、処理チャンバー１の外側の延長されたハウジング１８部のなか（内部）に位置している。ハウジング１８は、チャンバー１の壁面を、通過して延びており、チャンバー１の内にその大部分がある。真空シール１９は、ハウジング１８の周囲に設けられている。シール１９は、適切な種類であればどのようなものでもよく、例えば、ゴムシール（例えばQuick Falange KF/QF等）、又は金属シール（例えばConflat CF等）でもよい。その他のフランジ又はシールのデザインを使用してもよい。
【００４４】
チャンバー１は、真空ポンプ（図示されていない）によって、ポンピングポート１３を通じて、ポンプされる。ＡＣ電圧は、ケーブリング９を通じてデュアルマグネトロン７に供給され、これがグロー放電とスパッタされた材料４の流れを生成し、その一部が基材３上にデポジット（堆積）（蒸着）する。蒸着した材料（物質）は、チャンバー内に存在する反応性の気体と反応して、化合物コーティング（被覆）を形成する。
【００４５】
気体ハウジング１８は、レシービング（受容）部１５及び測定部１６の位置を定めており、これが気体組成物をサンプリング調査する。気体組成物を表すセンサーシグナルは、ケーブリング１２を介して制御システム１１へと伝達され、制御システム１１に収集されて処理される。制御システム１１は、現在の気体組成物をプリセットポイントの値と比較するためのアルゴリズム（例えば、比例−積分−微分型（Proportional−Integral−Derivative）又は疑似微分型（Pseudo-Derivative）のフィードバック等の、制御ループフィードバックメカニズムに基づくもの）を採用しており、逸脱した場合には、チェンバー内に流入する反応性気体の流速を、マスフローコントローラー（流量調整装置）１０のバルブを制御することによって、調節する。マスフローコントローラー１０の出力は、気体インジェクションバー５へ、チュービング６によって、連結されている。
【００４６】
図２は、真空処理において使用するためのアセンブリの別な一例を図示したものであり、反応性デポジションシステムの形態であり、多くの点で図１に示したものと類似している。したがって、類似のコンポーネントに類似した参照番号が使用されている。
【００４７】
この例では、気体分析装置（センサー）アセンブリは、ここでも小型化されたマススペクトロメーター又は小型化されたプラズマ源を使用することができ、３つの測定装置１４を含む。３つの測定装置１４は、チャンバー１内に位置して互いから空間が設けられており、まさに情報が求められている場所で正確に気体を測定することができるように、２つのマグネトロン７の間に位置している。
【００４８】
各マグネトロンに２つの３ゾーン気体インジェクションバー５が設けられ、これは３つの気体測定装置１４のゾーン相対位置にある程度対応しており、気体測定モードに応じて独立に制御することができる。セパレートコントローラー１０は、それぞれの気体インジェクションバー５に対応して設けられ、コントローラー１０は制御システム１１に連結されている。
【００４９】
本発明によるアセンブリにおいて、レシービング部は、常に、処理チャンバーの内側、すなわち真空中、にあり、注目するエリア（領域）に隣接（接触）しており、これは処理コンポーネント（処理構成要素）、例えばマグネトロンスパッター源である。測定部は、センサー、すなわち気体分析装置デザイン、に依存し、全体が又は一部が真空側に位置してもよく、あるいは完全に又は部分的に大気側に位置してもよい。例えば、マススペクトロメーターに基づく気体分析装置である場合に、ほとんどのありふれた測定部のコンポーネント、例えばイオン源、マスアナライザー及びイオンディテクターは、真空側に位置し、一方で測定部コンポーネント、例えば駆動用電子機器、ユーザーインターフェース及びケーブルは、大気側にある。
【００５０】
そこで、処理モニタリングと制御のための気体分析装置であって、コンパクトで、真空処理チャンバーの内部にさらなる柔軟性をもって配置可能なものが、提供される。
【００５１】
本発明はさらに、気体又は気体混合物の組成物を測定するための装置であって、フィードバックシグナル又はシグナルを処理モニタリング及び制御システムに供給し、以下を含むものを提供する：処理チャンバーのモニターされるエリアの内又は近傍における気体環境を調整するための手段；小型化されたマススペクトロメーター又は小型化されたプラズマ源のいずれか又はその両方に基づいた、マス及び／又は光学放射（発光）スペクトロメトリー手段。
【００５２】
さらに、以下を含む、対象を真空表面処理する方法を提供する：対象、主要処理コンポーネント及び１又はそれ以上の気体組成物分析用小型化センサーを、チャンバーの気体とともにチャンバーに配置し、さらに１又はそれ以上の閉ループ処理制御システムであって、センサーシグナルを、処理チャンバーに取り付けられた１又はそれ以上のアクチュエーターを介して、又は処理チャンバーの１又はそれ以上のコンポーネントを介して、真空表面処理をモニター及び制御するために使用されるシステムを、配置する。
【００５３】
本発明は多くの利点を有する。本発明によるセンサー装置は、処理チャンバー内部に高度な柔軟性をもって配置され、それによってモニタリングの正確性が改善されて、真空処理がより効果的に制御される。これらは、小型化されたデザインのためにエネルギー的に効率的であり、安定性と信頼性の点でフィードバックシグナルが改善されている。これらは、これほどシンプル（簡素）であり高価ではなく、これによって事実上あらゆるサイズの、事実上あらゆるＰＶＤ、ＣＶＤ又は低温プラズマ処理システムへと容易に実装することができる。
【００５４】
本発明による方法は、より安定で、再現性よく、費用対効果に優れ、制御が容易であり、これは本発明によるセンサー装置の使用によるものである。
【００５５】
広範な修飾改変（モディフィケーション）が、本発明の範囲内を離れることなく、行えることが理解されよう。アセンブリは、特定の真空処理のための要求に沿って、構成することができる。
【００５６】
上述の明細書では、特に重要性があると信じる本発明の特徴に注意を向けるように努力したが、本出願人が、それが特に強調されるあるいは強調されないに関わらず、これまでに言及及び／又は図示した、あらゆる特許可能な特徴とそれらの特徴の組み合わせとに関し、保護を請求していることは、容易に理解されよう。
【図１】
2015522208.tif 000003
【図２】
2015522208.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成27年3月13日(2015.3.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
物理蒸着方法において使用するためのアセンブリであって、上記アセンブリは、物質蒸発源、又はスパッタリング源の形態にある少なくとも１つの処理コンポーネント；及び処理される対象のためのレシービング位置、を配置した処理チャンバーを含み、上記アセンブリは、さらに、処理チャンバー内の真空処理をモニタリング及び／又は制御するための気体分析装置を含み、上記気体分析装置は、小型化されたマススペクトロメーター又は小型化されたプラズマ源のデザインに基づいて、気体を分析するための測定装置を含み、上記測定装置は、分析される気体のためのレシービングエリア、該レシービングエリアにおいて気体が分析を受けることができるように調整可能であり；レシービングエリアが処理チャンバー内で全体的に処理コンポーネントに隣接しているように、気体分析装置をマウントするためのマウンティングアレンジメント、及び閉ループ処理制御システム、を含む。
【請求項２】
請求項１に記載のアセンブリであって、複数の測定装置が設けられ、そのそれぞれが互いから間隔を有し、処理チャンバー内に全体が配置されていることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のアセンブリであって、気体分析装置の一部が、処理チャンバーの外側に配置されていることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のアセンブリであって、測定装置が、以下を含む小型化されたマススペクトロメーターに基づくものであることを特徴とする：気体を荷電粒子へ変換するためのイオン化源；質量によって得られたイオンをソートするための、少なくとも１つのマスアナライザー；センサー電子機器が質量と量を決定するために使用する増幅されたシグナルを提供する、少なくとも１つのイオンディテクター；及び、制御電子機器。
【請求項５】
請求項４に記載のアセンブリであって、マススペクトロメーターが、フィールドバスコミュニケーションインターフェイスを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項６】
請求項４又は５に記載のアセンブリであって、マススペクトロメーターが、低真空ポンプ及び／又は高真空ポンプからなる、小型化されたポンピングセットを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項７】
請求項４〜６のいずれかに記載のアセンブリであって、イオン化源が、抵抗性加熱フィラメント電子イオン化源、ペニングイオン源、ホローカソードペニングイオン源、グロー放電イオン源、フィールドエミッションに基づく（すなわちカーボンナノチューブを使用した）電子イオン化源、又はレーザービームのいずれかであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項８】
請求項４〜７のいずれかに記載のアセンブリであって、マスアナライザーが、四重イオントラップ、シリンドリカル（円筒）イオントラップ、リニア（線形）イオントラップ、レクティリニア（直線）イオントラップ、トロイダル（環状）イオントラップ、ハロイオントラップ、又はダブルフォーカシング（二重収束型）マススペクトロメーターデザインのいずれか（ただし、上述したデザインのハイブリッドバリエーションを含む）に基づくことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項９】
請求項４〜８のいずれかに記載のアセンブリであって、イオンディテクターが電子増倍管又はマイクロチャネルプレートマルチプライヤーを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１０】
請求項４〜９のいずれかに記載のアセンブリであって、マススペクトロメーターが、通常のＭＳ又はタンデムＭＳ／ＭＳマススペクトロメトリーモードのいずれかで運用されることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１１】
請求項４〜１０のいずれかに記載のアセンブリであって、マススペクトロメーターが、１セット以上の試料インレット、イオン化源、イオントランスファーオプティクス、マスアナライザー、及びイオンディテクターを含む、マルチプレックスマススペクトロメーターであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１２】
請求項４〜１１のいずれかに記載のアセンブリであって、マススペクトロメーターが、１種以上の選択された質量電荷比のイオンが検出され及びモニターされる、質量選択的モニタリングモードで運用されることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１３】
請求項１〜３のいずれかに記載のアセンブリであって、測定装置が、以下を含む小型化されたプラズマ源であることを特徴とする：プラズマ源においてプラズマによって放出された光放射を検出するための、少なくとも１以上のディテクター；放射スペクトルを分析するための手段；及び、制御電子機器。
【請求項１４】
請求項１３に記載のアセンブリであって、センサー装置が、フィールドバスコミュニケーションインターフェイスを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１５】
請求項１３又は１４に記載のアセンブリであって、プラズマ源が、誘導結合プラズマ源であることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１６】
請求項１３〜１５のいずれかに記載のアセンブリであって、プラズマ源が、プラナースパイラル（平面らせん）形状コイルを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１７】
請求項１６に記載のアセンブリであって、コイルが、プリント回路基板上に製造されていることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１８】
請求項１６又は１７に記載のアセンブリであって、コイル直径が、１〜３０ｍｍの範囲にあることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項１９】
請求項１６〜１８のいずれかに記載のアセンブリであって、コイルが、キャリングストラクチャーコンポーネントの大気側上にマウントされ、その一部分が、スペクトラムの紫外、可視及び／又は赤外の領域における光放射に光学的に透明であって、磁場及びラジオ波に透過性であることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２０】
請求項１９に記載のアセンブリであって、キャリングストラクチャーコンポーネントの光学的透明材料が、クオーツ、溶融石英、サファイア又はその他の種類のガラスのいずれかであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２１】
請求項１９又は２０に記載のアセンブリであって、キャリングストラクチャーコンポーネントの光学的透明材料の一部分が、平面表面を有することを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２２】
請求項１３〜２１のいずれかに記載のアセンブリであって、プラズマ源が、パワーソースのインピーダンスマッチングを提供する、インダクター及びキャパシター等のコンポーネントを備えた電子回路を含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２３】
請求項１３〜２２のいずれかに記載のアセンブリであって、プラズマ源が、交流（ＡＣ）電圧によって、駆動されることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２４】
請求項２３に記載のアセンブリであって、ＡＣ電圧周波数が、１ｋＨｚ〜５００ＭＨｚの範囲にあることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２５】
請求項１３〜２４のいずれかに記載のアセンブリであって、ディテクターが、フォトセンサーモジュールであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２６】
請求項１３〜２４のいずれかに記載のアセンブリであって、ディテクターが、スペクトロメーターモジュールであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２７】
請求項２６に記載のアセンブリであって、スペクトロメーターモジュールが、ＣＣＤ−又はＣＭＯＳ−に基づくスペクトロメーターであることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２８】
請求項１３〜２７のいずれかに記載のアセンブリであって、エミッションスペクトル（発光スペクトル）を分析する手段が、スペクトロメーター、モノクロメーター、バンドパスフィルター、又は上記の組み合わせを含むことを特徴とする、アセンブリ。
【請求項２９】
請求項１３〜２８のいずれかに記載のアセンブリであって、プラズマによって発光（放射）される１より多数の波長又は波長範囲が、エミッションスペクトル（発光スペクトル）を分析する手段によってモニターされることを特徴とする、アセンブリ。
【請求項３０】
ＰＶＤ、ＣＶＤ又は低温プラズマプロセッシングの手段を使用して真空処理を行う方法であって、請求項１〜２９のいずれかに記載のアセンブリを使用して行うことを特徴とする、方法。
【請求項３１】
請求項３０に記載の方法であって、１より多数の気体分析装置及び／又はアクチュエーター、さらにマルチプルチャネルを備えた閉ループ処理制御システムを、使用した、マルチプルゾーンプロセッシングを含むことを特徴とする、方法。
【請求項３２】
請求項３１に記載の方法であって、閉ループ制御システムが、測定装置によって生成されるシグナルに応答して、所望の状態に真空処理を維持するためのデバイスを制御するために使用することを特徴とする、方法。
【国際調査報告】
2015522208.tif 000005
2015522208.tif 000006
2015522208.tif 000007