(57)【要約】  粒子を含む粉体材料（Ｐ）を微粒子化する装置（１０）であって、準備された微粒子化すべき粉体材料（Ｐ）を収容する容器（１１）と、粉体材料（Ｐ）が微粒子化される高エネルギーガス状スパイラル流体ジェット微粒子化ミル（１２）と、粉体生成物（Ｐ）を容器（１１）からスパイラルジェットミル（１２）に送り込む給送システム（１３）とを有し、給送システム（１３）が、濃密状態の粉体材料（Ｐ）を微量計量的に直接スパイラルジェットミル（１２）に供給し送り込む特殊なマイクロディスペンサデバイス（２０，２１，２６，２７，２８，２９）を有し、マイクロディスペンサデバイス（２０）が、周期的に、容器（１１）からの材料が充填され、次いでスパイラルジェットミル（１２）に材料を供給するために空にされる１つまたは複数の供給部（２１）を有し、マイクロディスペンサデバイス（２０）の供給部（２１）と組み合わされた複数の制御弁（２６，２７，２８，２９）が高頻度で開閉される、粒子を含む粉体材料を微粒子化する装置。
2015514575.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体材料若しくは粉体生成物（Ｐ）、または一般的に粒子を含む材料を微粒子化する装置（１０）であって、
−準備された微粒子化すべき前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）を収容する容器またはレセプタクル（１１）と、
−前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）が微粒子化される、ガス状流体、たとえば空気の高エネルギージェットを有する特にスパイラルジェットミル型の微粒子化ミル（１２）と、
−前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）を前記容器（１１）から、前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）が微粒子化される前記スパイラルジェットミル（１２）に送り込む給送システム（１３）と、を有する装置において、
前記給送システム（１３）は、濃密状態で前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）を前記スパイラルジェットミル（１２）に体積計量的に供給し送り込むように構成されたマイクロディスペンサデバイス（２０）を有し、それによって、微粒子化するために前記スパイラルジェットミル（１２）に供給され送り込まれる前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）の量が正確に求められ、かつ長時間にわたって一定に調節されることを特徴とする装置（１０）。
【請求項２】
前記マイクロディスペンサデバイス（２０）は、１つまたは複数の供給部（２１）と、該１つまたは複数の供給部（２１）と組み合わされた複数の制御弁（２６，２７，２８，２９）と、を有し、前記制御弁（２６，２７，２８，２９）は、高頻度で選択的に制御され、すなわち開閉され、それによって前記１つまたは複数の供給部（２１）に前記容器（１１）からの前記粉体材料（Ｐ）を充填することと、その後に前記粉体材料（Ｐ）を排出することと、を周期的に規定し、測定された前記粉体材料（Ｐ）を前記スパイラルジェットミル（１２）に送り込むように構成されている、請求項１に記載の粉体材料または粉体生成物を微粒子化する装置（１０）。
【請求項３】
マイクロディスペンサデバイス（２０）の前記１つまたは複数の供給部（２１）は吸入配管（２２）および圧力配管（２４）と組み合わされており、該吸入配管および圧力配管に沿ってそれぞれの前記制御弁（２６，２７）が配置されている、請求項２に記載の粉体材料または粉体生成物を微粒子化する装置（１０）。
【請求項４】
マイクロディスペンサデバイス（２０）の前記１つまたは複数の供給部（２１）は、粉体材料（Ｐ）を前記容器（１１）から前記マイクロディスペンサデバイス（２０）に輸送する入口輸送配管（１４）と、前記粉体材料をマイクロディスペンサデバイス（２０）から前記スパイラルジェットミル（１２）に輸送する出口輸送配管（１６）との間に配置され、前記入口輸送配管および出口輸送配管（１４，１６）は前記マイクロディスペンサデバイス（２０）のそれぞれの前記制御弁（２８，２９）と組み合わされる、請求項２または３に記載の粉体材料または粉体生成物を微粒子化する装置（１０）。
【請求項５】
前記マイクロディスペンサデバイス（２０）は、粉体材料（Ｐ）が微粒子化される前記スパイラルジェットミル（１２）の微粒子化チャンバ（１２ｂ）に直接粉体材料（Ｐ）を送り込むように構成される、請求項１から４のいずれか１項に記載の粉体材料または粉体生成物を微粒子化する装置（１０）。
【請求項６】
前記ジェットミル（１２）は、微粒子化された粒子を分級する回転分級デバイスを含む、請求項１から５のいずれか１項に記載の粉体材料または粉体生成物を微粒子化する装置（１０）。
【請求項７】
前記粉体材料または粉体生成物は、乾燥した粉体、または微粒子化すべき粒子を含む溶液若しくはペーストによって構成される、請求項１から６のいずれか１項に記載の粉体材料または粉体生成物を微粒子化する装置（１０）。
【請求項８】
ガス状流体の高エネルギージェットを有するスパイラルジェットミル型の微粒子化ミル（１２）を用いて粉体材料または粉体生成物（Ｐ）を微粒子化する方法であって、複数の高エネルギー流体ジェットによって前記粉体材料（Ｐ）が微粒子化される前記スパイラルジェットミル（１２）の微粒子化チャンバに前記粉体材料（Ｐ）を送り込むステップを含む方法において、
前記送給ステップは、濃密状態の前記粉体材料（Ｐ）を前記スパイラルジェットミル（１２）の前記微細化チャンバに体積計量的に供給し送り込み、それによって、前記スパイラルジェットミル（１２）の前記微粒子化チャンバに送り込まれる、同じ前記粉体材料（Ｐ）の正確な量を測定するように、すなわち、前記粉体材料（Ｐ）の流量を正確に調節するように構成されたマイクロディスペンサデバイス（２０）によって実施されることを特徴とする方法。
【請求項９】
前記マイクロディスペンサデバイス（２０）は、１つまたは複数の供給部（２１）と、該１つまたは複数の供給部（２１）と組み合わされた複数の制御弁（２６，２７，２８，２９）とを有し、前記制御弁（２６，２７，２８，２９）は、高頻度で選択的に制御され、すなわち開閉され、それによって、前記１つまたは複数の供給部（２１）に微細化される前記粉体材料（Ｐ）を充填することと、その後に前記粉体材料（Ｐ）を排出することと、を周期的に規定し、測定後の前記粉体材料（Ｐ）を前記スパイラルジェットミル（１２）に送り込むように構成される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記送給ステップにおいて、前記微細化チャンバに送り込まれる前記粉体材料の前記流量は、５０ｇ／ｈから１０ｇ／ｈの間であり、好ましくは約２０ｇ／ｈであり、作動圧力が、１２ｂａｒｇから６ｂａｒｇの間であり、好ましくは約９ｂａｒｇであり、それによってジェットミル（１２）の内部で前記複数の高エネルギージェットが生成される、請求項８または９に記載の方法。
【請求項１１】
前記プロセスガス流は、１０ｋｇ／ｈから４００ｋｇ／ｈの間の圧縮ガスであり、かつ／またはガスの質量と粉体の質量との間の比率は圧縮ガス１ｋｇ当たりに粉体が２５ｍｇから４００ｍｇの間である、請求項８から１０のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、通常、粉体、粉体形態の生成物および同様の化合物などの粒子を含みかつそのような粒子によって形成された材料および生成物を研削し粉砕してより小さい粒子を得るデバイスおよび装置の分野に関し、特に、空気などのガス状流体の高エネルギージェットによって動作し、微粒子化すべき粉体材料および粉体生成物を供給しジェットミルに送り込む新規の斬新なシステムを使用する微粒子化ミルを有する、粉体生成物または同様の物質を微粒子化する装置に関する。
【０００２】
本発明は、粉体生成物を微粒子化する対応するプロセスにも関する。
【背景技術】
【０００３】
製薬産業で使用される粉体化合物および一般的な粉体材料などの粉体を粉砕する現在の技術では、多数の解決手段が提案されており、ジェットミルとも呼ばれる、高エネルギーガス状流体ジェットミルの使用に基づく粉体微粒子化システムを含む、いくつかの解決手段は互いに代替可能である。
【０００４】
このジェットミルは、空気などの圧縮ガス粒子によって生成される一連の高エネルギージェットが粉体生成物粒子同士を連続的に衝突させ、したがって、粉体生成物粒子を微粒子化する円形の研削チャンバまたは微粒子化チャンバと、単にベンチュリとも呼ばれ、すなわち、粉体材料を吸引する陰圧を生じさせるようにガス状流体が送り込まれる管の狭窄部またはスロートであるベンチュリ管を使用することに基づいて、粉体材料を微粒子化チャンバに送り込み投入するシステムと、微粒子化チャンバの中央ゾーンと組み合わされ粉砕され微粒子化された粒子を分級し粒径に応じて選択的に分離するように構成された、静的または動的な種類の選択システムまたは分級システムとを通常有する比較的単純な構成および構造を有する。
【０００５】
ガス状流体の高エネルギージェットは微粒子化チャンバの半径に対して傾斜しており、したがって、ジェットは、粉体材料の粒子を巻き込み、２つの成分、すなわち、粉体材料の粒子を微粒子化チャンバの軸の周りで高速に渦運動させる第１の接線方向成分および粒子を微粒子化チャンバの周辺ゾーンから中央ゾーンに移動させる傾向がある第２の半径方向成分を有するガス状流体の流動性を有する動的な流れをチャンバ内で生じさせる。
【０００６】
このようにして、粉体材料または粉体生成物は、微粒子化チャンバ内の流動性を有する動的な流れの中で、粉体材料または粉体生成物の粒子同士が連続的に混合され衝突する。
【０００７】
さらに、ガス状流体の高エネルギージェットによって生成される流れでは、粒子が同じく分級を生じさせる遠心力を受け、それによってより微細なすでに微粒子化された粒子が微粒子化チャンバの中央内側部分の方へ移動し、そこから排出される傾向があり、一方、まだ微粒子化されていないより大きい粒子は微粒子化チャンバの周辺外側ゾーンに残り、軸の周りの周辺を回転し、したがってさらに衝突する傾向がある。
【０００８】
微粒子化プロセスは通常、粉体材料に対して実行されるが、粉体材料だけではなく実際は乾燥した粉体に対しても行われる。
【０００９】
何年も前からの改良によって、微粒子化チャンバと微粒子化粒子分級システムの両方における、ガス状流体の高圧ジェットが活性化され形成される穴またはノズルの構成および形状が最適化されており、動的分級装置は特に、必要なサイズの微粒子化粒子のみを通過させる周辺翼を有する回転部材を使用する他の種類の粗内に装置に導入され、すでに使用されている。
【００１０】
それにもかかわらず、ジェットミルの使用に基づく技術を含む現在の微粒子化技術には、依然として、特に微粒子化すべき粉体材料のジェットミルの微粒子化チャンバへの供給に関して、さらなる改良によって解消し解決する必要のある問題および制限がある。
【００１１】
特に、微粒子化すべき粉体材料を供給する現在のシステムは通常、すでに述べたようなベンチュリ管を有しており、以下の問題および欠点を有する。
【００１２】
−ベンチュリ管の雑音レベル。ベンチュリ管が存在することは、給送システムの雑音がかなり大きいことを意味する。この雑音は、供給部分を適切に閉鎖することによって部分的にのみ減衰させることができる。
【００１３】
−ベンチュリ管の磨耗。ベンチュリでは、粉体が通過することに起因して時間の経過とともに磨耗が生じる。この磨耗現象は特にベンチュリ管のスロート領域において顕著であり、ベンチュリ管の効率が低下し、ジェットミルの動作が変動する。
【００１４】
−ベンチュリ管の詰まり。この現象は、「ブローバック」とも呼ばれ、特に脂肪を含む粉体、静電気を生じさせる粉体、または湿気を帯びた粉体に関して顕著であり、粉体をベンチュリ管の入口コーンを通して送り返し、したがって、ジェットミルの正しい動作を妨げる傾向がある。
【００１５】
−微粒子化すべき供給された材料の不規則性、すなわち、ベンチュリ管を通してジェットミルに送り込まれる粉体材料の不規則で不正確な量。一軸または二軸ディスペンサあるいは回転弁ディスペンサなどの、現在通常使用される給送システムでは、粉体が不規則に自由にベンチュリ管に流入し、したがって、この給送システムによって供給される粉体材料の量および対応する粒径は時間の経過とともに自由に変動する。
【００１６】
−供給される粉体の量とジェットミル内のガス状流体の作動圧力との取得可能な比率の制限。ベンチュリ給送システムがジェットミルの微粒子化チャンバと直接連通するので、ベンチュリ給送システムの動作は必然的にチャンバ内の状態に依存し、したがって、ベンチュリ作用に伴う陰圧を得るには、ベンチュリ管内のガス状流体の圧力が、粒子を微粒子化する高エネルギージェットを供給するノズルのゾーン内のガス状流体の圧力と等しくなければならない。さらに、研削圧力値または微粒子化圧力値ごとに、粒子の密度、粒径、およびその他の特性に応じて、ミルを動作させかつブローバックを防止するために微粒子化チャンバに送りこまなければならない粉体の最小量がある。
【００１７】
−最後に、同じくベンチュリ式給送システムの使用に関連する、改善する必要のある現在の技術の他の欠点は、ベンチュリシステムでは、比較的少ない流量または量の微粒子化すべき材料を制御してジェットミルに送り込み、同時にジェットミル内で高い作動圧力によって動作して、粉体材料を微粒子化する高エネルギージェットを活性化することは実質的に不可能である。
【００１８】
また、粉体を送り込み輸送する、実際の技術において採用されるようなスクリューフィーダには、最終生成物を汚染する恐れがある供給時の金属磨耗に関係する関連する問題があることが分かっている。
【００１９】
さらに、スクリュー型フィーダは粉体を直接ジェットミルに注入することができない。
【００２０】
実際、前述のように、粉体を注入するには、たとえば、スクリューから流出する粉体を吸入し、最終的に大量のガスを消費することによってスパイラルミルに吹き込むベンチュリ式空気フィーダのような、粉体を加速させ注入する追加の器具が必要である。
【００２１】
すべての前述の欠点および制限の他に、スクリューフィーダおよびベンチュリシステムは、磨耗性の粉体を輸送する必要がある場合、顕著な磨耗を受ける。
【００２２】
しかも、スクリュー型フィーダは、流動性が低いかまたは流動性を有さず粘着性を有する粉体（たとえば、薄片状の粉体、短繊維、または平均粒径が１０ミクロンよりも小さく最小でナノメートル程度である粉体の大部分）を送り込むことができず、洗浄は非常に困難であり時間がかかる。
【００２３】
また、現在、サブミクロンおよびナノメートルサイズの粒子を含む粉体の需要が増大し効率的な生産方法が必要になっており、かつ上述のように、ジェットミル技術の現状ではこの課題を完全に実現することができないようであることも分かっている。
【００２４】
たとえば、現在当該技術において採用されているようなスクリュー型フィーダを使用することによって、粒径が１０ミクロンよりも小さい磨耗性を有するブロック形のダイヤモンド粉体を効率的に輸送することはできない。
【００２５】
さらに、ダイヤモンド粉体、ＳｉＣ（炭化ケイ素）、ＷＣ（炭化タングステン）、ＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素）、およびＢ４Ｃ（炭化ホウ素）粉体などの、研削またはラップ仕上げを伴う用途で使用すべき、特に不純物の少ない粉体を生成する方法はさらに改善する必要があるようである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２６】
したがって、本発明の第１の目的は、従来技術に存在する上述の欠点を解消し、特に、微粒子化装置、すなわち、対応するジェットミルに送り込まれる、微粒子化すべき粉体材料の量を調節し正確に供給することのできる高エネルギー流体ジェットミルを有する種類の、新規の装置を提供することである。
【００２７】
本発明のより一般的な他の目的は、粉体材料が微粒子化されるゾーンに送り込まれる粉体材料の量を正確に調節し供給することによって、粉体および同様の材料に使用される微粒子化プロセスの全体的な効率を向上させることでもある。
【００２８】
本発明の第３の目的は、一定の種類の粉体材料によって高品質の最適な微粒子化を実現する必要に応じて、ジェットミルに低流量および少量の微粒子化すべき材料を送り込むのを可能にし、同時に、高作動圧力によって動作してミル内で流体ジェットを生成する解決手段を見つけることである。
【００２９】
最後に、本発明の第４の目的は、特に製薬分野、すなわち、微粒子化プロセスの効率を向上させかつ微粒子化生成物の品質をますます高める必要が特に感じられる産業界における使用および用途向けに構成された粉体および粉体化合物の微粒子化を改善しかつ効率および制御可能性をより向上させることである。
【００３０】
さらに、本発明の考えられる別の目的は、特に不純物の少ない粉体を製造する実際の技術を向上させ、それによって、ダイヤモンド粉体、ＳｉＣ（炭化ケイ素）、ＷＣ（炭化タングステン）、ＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素）、およびＢ４Ｃ（炭化ホウ素）粉体、ならびに他の種類の粉体などの、研削またはラップ仕上げを伴う用途において使用すべき改善されたより効率的な粉体を製造することを対象としてもよい。
【課題を解決するための手段】
【００３１】
上記の目的は、独立請求項１に定義された特徴を有する粉体微粒子化装置によって完全に実現されるとみなすことができる。
【００３２】
本発明の実施形態の特定の形態は従属請求項によって定義される。
【００３３】
本発明の粉体材料微粒子化装置において、ジェットミルは特にスパイラル式のジェットミルであり、すなわち、ノズルは円形を形成しており、たとえば、互いに向かい合うノズルを有し、それによって、各ジェット軌跡が共通の点に集合する流動層式ジェットミルのような他の微粒子化システムとは異なり、すべてのノズルが１つの点の方に向けられるとは限らない。
【００３４】
さらに、提案されたこの粉体材料微粒子化装置の基本的な特徴は、現在知られているシステムとは異なり、対向型ジェットミルではなくスパイラルジェットミルと粉体ポンプの種類の新しい世代の粉体フィーダとの組合せであり、取り扱われる粉体の制限なしに、製粉結果が改善され、効率が向上し、磨耗によって生じるような不純物レベルが低下する。
【００３５】
薄片または繊維でさえもミルに正確に注入することができる。
【００３６】
特に、ここで提案されるシステムまたは装置は、１回の単一供給ステップによって構成され、フィーダは粉体と接触する機械的可動部を有さないいわゆる粉体ポンプである。
【００３７】
粉体の送り込みは、粉体の従来の機械的な空気輸送ではなく、定量的に濃密相モードで行われる。
【００３８】
したがって、粉体は低速で製粉チャンバに流れる（通常、空気粉体供給と比較して３倍から１０倍低い粒子速度）。これによって磨耗が劇的に低減し、最終的な供給速度の調節が容易になる。出願人には、取り扱われる粉体に関する制限は特定されていない。複数の供給部が直列に配置されるので、供給配管が詰まるかまたは空になるのを回避するうえで同期が重要である。
【発明の効果】
【００３９】
一例として以下に列挙された利点など、本発明による新規の粉体微粒子化装置に関連する多数の利点があり、そのうちのいくつかについては上記に暗示的に説明した。
【００４０】
−ベンチュリ管を使用して微粒子化すべき材料を送り込む従来のシステムと比較して微粒子化プロセスの効率および収量が向上する。
【００４１】
−微粒子化プロセスが行われる粉体材料の量を長時間にわたってより正確に調節することができる。
【００４２】
−微粒子化すべき材料の流量を比較的低くすることによって所望の数量要件を満たす微粒子化された粉体を得ることができる。
【００４３】
本発明のこれらの目的、特徴、および利点ならびにその他の目的、特徴、および利点は、制限としてではなく一例として与えられる本発明の好ましい実施形態についての以下の説明から明らかになろう。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】粉体材料などを微粒子化する本発明による装置を示す概略図である。
【図２】微粒子化すべき粉体材料を送り込み供給する、図１に示された微粒子化装置に含まれるシステムを多少より詳しく示す他の概略図である。
【図３】図１に示された本発明による装置によって行われた第１の一連の実験試験の結果を示す、第１の試験報告および図である。
【図４】図１に示された本発明による装置に比較的低流量の粉体材料を送り込むことによって、本発明による装置によって行われた第２の一連の実験試験の結果を示す、第２の試験報告および図である。
【図５】図３および図４に示された報告において参照された実験試験を行うのに使用された実際の装置の写真画像である。
【図６】図３および図４に示された報告において参照された実験試験を行うのに使用された実際の装置の写真画像である。
【発明を実施するための形態】
【００４５】
本発明による微粒子化装置の好ましい実施形態の説明
各図面を参照すると分かるように、通常、一般的な生成物、化合物、物質、または粉体材料Ｐによって構成される微粒子化すべき粒子を含みかつこの粒子によって形成される材料を研削するかまたは微粒子化する本発明による装置またはユニットは、全体が１０として示されており、特に、
微粒子化すべき、「粉体」とも呼ばれる準備された基本的な粉体材料または粉体生成物Ｐを収容する容器またはレセプタクル１１と、
粉体材料または粉体生成物Ｐが微粒子化されるスパイラルジェット式の微粒子化ミル１２と、
全体が１３として示され、粉体生成物または粉体材料Ｐを容器１１から、粉体生成物または粉体材料Ｐが微粒子化されるジェットミル１２に送り込むように構成された給送システムと、
を有する。
【００４６】
詳細には、給送システム１３は、粉体生成物Ｐを容器から輸送配管すなわち入口配管１４に沿って吸引し、次いで第２の輸送配管すなわち出口配管１６に沿ってジェットミル１２に供給する。
【００４７】
このようにして、粉体生成物Ｐは給送システム１３の上流側に設置された第１の輸送配管１４に沿って搬送され、その後、給送システム１３の下流側に設置された第２の輸送配管１６に沿って、容器１１から、粉体生成物Ｐが微粒子化されるジェットミル１２に搬送される。
【００４８】
ジェットミル１２は、実質的に知られた特性を有するので、図面には概略的に示されており、ジェットミル１２について詳しく説明することはない。
【００４９】
端的に言えば、ジェットミル１２は、環状の外側圧力チャンバ１２ａと円形の内側微粒子化チャンバ１２ｂとを有し、環状の外側圧力チャンバ１２ａと円形の内側微粒子化チャンバ１２ｂとは、微粒子化チャンバ１２ｂの半径に対して適切に傾斜し２つのチャンバ１２ａおよび１２ｂを連通させる複数の流路または貫通穴１２ｅが掘削された環状の中間壁１２ｃによって互いに分離されている。
【００５０】
動作時において、ジェットミル１２には、外側圧力チャンバ１２ａに導入され、２つのチャンバ１２ａおよび１２ｂの間の環状の分離壁１２ｃに形成された流路１２ｅを通って内側微粒子化チャンバ１２ｂにジェット形態で出現する流体Ｆ、特に空気が高圧で供給される。
【００５１】
このようにして、傾斜して仮想円に接しており、微粒子化チャンバ１２ｂの軸の周りに渦運動およびエアスパイラルを生じさせ、中央領域１２ｂ’の方へ収束する高エネルギージェットＧの系が生成される。
【００５２】
粉体材料Ｐは次に、給送システム１３によってジェットミル１２の内側微粒子化チャンバ１２ｂに供給され、その結果、粉体材料Ｐの粒子は、微粒子化チャンバ１２ｂ内でジェットＧによって生じさせられた渦運動に巻き込まれ、したがって、互いに連続的に衝突し粉砕され、粉体材料Ｐを微粒子化する傾向がある。
【００５３】
特に、微粒子化チャンバでは、この渦運動に起因して、粉体生成物Ｐの粒子は、粉体生成物Ｐを環状の壁１２ｃの方へ移動させる傾向がある遠心力を受け、したがって、一定の大きさを超えているかまたはまだ十分に粉砕されていないうちは微粒子化ゾーン内に留まる。
【００５４】
粒子は、完全に粉砕されると、粒子を微粒子化チャンバ１２ｂの中央ゾーン１２ｂ’の方へ移動させる傾向がある半径方向の力を受ける。
【００５５】
したがって、微粒子化チャンバ内の渦運動は、粒子を分級し、微粒子化された後粒子が排出されることを決定するように働く。
【００５６】
微粒子化装置１０は、概略的に管８を有するように示され、ジェットミル１２の出口に取り付けられた排出システムであって、流体Ｆと、Ｐ’として示され微粒子化された粉体の粒子を含む材料とからなるガス流を、微粒子化チャンバ１２ｂから排出し、微粒子化された粒子をガス流体Ｆから分離し収集するように構成された、公知の特性を有する不図示の分離システムに搬送する機能を有する排出システムも含んでいる。
【００５７】
場合によっては、微粒子化装置１０は、ジェットミル１２から粉体を回収するために、矢印１９によって概略的に示された補助出口を備えてもよい。
【００５８】
場合によっては、微粒子化装置１０はまた、図１に矢印によって概略的に示され、粉体の粒子を分散させて微粒子化チャンバ１２ｂに送り込まれる流れ内の粒子の分布を最適化する機能を有する、公知の特性を有する同軸分散機１５を、マイクロディスペンサデバイス２０の下流側に取り付けられた輸送配管１６に沿って含む。
【００５９】
本発明の一特徴によれば、微粒子化装置１０の給送システム１３は、通常ベンチュリ管に基づく従来の給送システムの代替として、粉体材料Ｐを微量計量的に供給し、ジェットミル１２の微粒子化チャンバ１２ｂに直接送り込むかまたは注入するマイクロディスペンサデバイス２０を有している。
【００６０】
マイクロディスペンサデバイス２０に起因して、通常、ジェットミルに導入される微粒子化すべき粉体材料の量の正確な供給および調節を可能にすることのない従来のベンチュリ式給送システムとは異なり、本発明による微粒子化装置１０では、ジェットミル１２に供給される微粒子化すべき粉体材料Ｐの量または流量が、正確に供給され決定され、制御下で一定に維持される。
【００６１】
この場合、本発明による微粒子化装置１０の不可欠な部分であるマイクロディスペンサデバイス２０は、粉体材料を吸引して外側から微粒子化領域に送り込むように設定された陰圧を境界層の狭い部分に生じさせることに基づくベンチュリ式給送システムとはまったく異なるようにかつそのようなベンチュリ式給送システムの代替として、粉体生成物Ｐを容器１１からジェットミル１２の微粒子化チャンバ１２ｂに移送し送り込む。
【００６２】
逆に、マイクロディスペンサデバイス２０は、以下により詳細に明示されるように、粉体材料Ｐを輸送配管１４および１６に沿って空気微量輸送し、同時に輸送され送り込まれる量を正確に供給する、マイクロディスペンサデバイス２０の各弁に加えられる一連の高周波数パルスを介して、粉体生成物Ｐを容器１１から吸引してジェットミル１２に送り込むように構成されている。
【００６３】
より詳細には、マイクロディスペンサデバイス２０は、本発明による微粒子化装置１０の不可欠な部分であり、国際公開第０３／０２９７６２号および国際公開２０１０／１１８１１号として公開された国際特許出願に記載されたようなマイクロディスペンサデバイスである。
【００６４】
したがって、微粒子化装置１０の不可欠な部分であるマイクロディスペンサデバイス２０に関して本明細書において明示的に記載されていないすべての他の詳細および説明については、内容が本発明の説明に組み込まれるとみなされなければならない上記の出願を参照すべきである。
【００６５】
しかし、明確さおよび完全性の情報のために、マイクロディスペンサデバイス２０は図２に概略的に示されており、その基本的な特徴について以下に簡単に説明する。
【００６６】
すでに述べたように、マイクロディスペンサデバイス２０は、粉体材料Ｐを入口配管１４に沿って容器１１から受け取り、かつまとめて出口配管１６を通してジェットミル１２の微粒子化チャンバ１２ｂに送り込むように構成されており、ジェットミル１２において、粉体材料Ｐは、微粒子化チャンバ１２ｂ内で働く高エネルギーエアジェットＧの作用によって微粒子化される。
【００６７】
特に、マイクロディスペンサデバイス２０は、２１として示された１つまたは複数の供給ユニットまたは供給部であって、たとえば吸入ポンプ２３を通して真空圧または陰圧が生成される吸入配管２２、およびたとえば圧力ポンプ２５を通して圧力が生成される圧力配管２４と組み合わされた供給ユニットまたは供給部を有している。
【００６８】
複数の制御弁２６および２７が、各供給ユニット２１をそれぞれ吸入配管２２および圧力配管２４と選択的に連通させるように取り付けられている。
【００６９】
様々な供給ユニット２１は、粉体材料Ｐを、輸送配管１４を介して容器１１から受け取り、かつ測定後に出口配管１６に供給し、それによって出口配管１６からジェットミル１２に送り込むように構成されている。
【００７０】
複数の制御弁２８および２９が各供給ユニット２１をそれぞれ入口配管１４および出口配管１６と選択的に連通させるように取り付けられている。
【００７１】
したがって、マイクロディスペンサデバイス２０によって実行され、正確に決定された量および正確に決定された流量の粉体材料Ｐをジェットミル１２に送り込むのを可能にする供給プロセスが基本的に、体積測定／定量式のマイクロディスペンサデバイスであることは明らかである。
【００７２】
この供給プロセスは、最初に示されているように、供給ユニット２１を充填し、次に、供給ユニット２１によって、供給ユニット２１が一杯になる一定の体積、したがって一定の量を定め、その後供給ユニット２１を空にし、測定後の粉体材料をジェットミル１２に供給することに基づく。
【００７３】
微粒子化装置１０の動作時には、操作員は、設定・制御手段を介し、微粒子化すべき粉体材料Ｐの特性を考慮して、所望の量の粉体材料Ｐを時間単位内でジェットミル１２に送り込むようにマイクロディスペンサデバイス２０を設定する。
【００７４】
設定・制御手段は次に、様々な制御弁２６，２７，２８，および２９を制御し、すなわち、適切な高周波数パルスを介して制御弁の開閉を制御して、各供給ユニット２１に容器１１からの粉体材料Ｐを循環的にかつ交互に充填させ、その後各供給ユニット２１を空にさせ、したがって、操作員によって設定された量の粉体材料Ｐをジェットミル１２に送り込む。
【００７５】
このようにして、微粒子化チャンバ１２ｂに送り込まれ、そこで微粒子化された粉体材料Ｐは、正確に測定され、その量が正確に求められ、長時間にわたって制御下で一定に維持される。
【００７６】
マイクロディスペンサデバイス２０は、特殊な構成を有しており、かつマイクロディスペンサデバイス２０が、供給ユニット２１に連結された様々な配管１４，１６，２２，および２４と組み合わされた制御弁２６，２７，２８，および２９を制御するために高頻度で発行されるコマンドに応答して、出口配管１６の管に導入されその後ジェットミル１２の微粒子化チャンバ１２ｂに送り込まれる粉体材料Ｐの量を微量計量的に供給し測定する作用を有する、上述の特許出願の国際公開第０３／０２９７６２号および国際公開２０１０／１１８８１号に完全にかつ明確に記載された適切な制御・供給手段を有している。
【００７７】
したがって、容器１１からの粉体Ｐは、マイクロディスペンサデバイス２０を通過する間、適切に微量計量的に測定され、マイクロディスペンサデバイス２０から出口配管１６の管に導入されジェットミル１２の微粒子化チャンバ１２ｂに送り込まれる。
【００７８】
粉体材料Ｐはまた、様々な制御弁２６，２７，２８，および２９の開閉を制御する高周波数パルスの作用に起因して、空気微量計量輸送によって微粒子化チャンバ１２ｂに供給される。
【００７９】
粉体材料Ｐをマイクロディスペンサデバイス２０に輸送するとともにマイクロディスペンサデバイス２０から輸送するための配管１４および１６の管はそれぞれ、給送システム１３を介したジェットミル１２への送り込みが可能な最大流量に基づいて寸法が定められている。
【００８０】
微粒子化すべき粒子を含み、マイクロディスペンサデバイス２０を通して送り込まれ供給される開始材料Ｐは、乾燥した粉体、溶液、またはペースト、あるいは英語の「ｓｌｕｒｒｙ（スラリ）」によって説明されることが少なくない混合物からなっていてもよい。
【００８１】
マイクロディスペンサデバイス２０は、従来のポンプとは異なり、粉体材料と接触する機械的可動部分無しで供給ステップを実行することも了解されよう。
【００８２】
それにもかかわらず、送り込みは、従来の、粉体の機械的空気輸送ではなく、濃密相モードで行われる。
【００８３】
このようにして、粉体は低速で（通常、空気粉体供給と比較して３倍から１０倍低い粒子速度）製粉チャンバに流れ、磨耗をかなり低減させる効果を有する。
【００８４】
実験試験
マイクロディスペンサ２０を含む本発明による微粒子化装置１０に対して、以下の目的で詳細な実験試験を実施した。
【００８５】
−本発明による装置１０の全体的な動作を検証する。
【００８６】
−マイクロディスペンサデバイス２０が不可欠な部分である微粒子化装置１０によって得られる結果を、ベンチュリ式の従来の粉体給送システムを使用する微粒子化装置によって得られる結果と比較する。
【００８７】
特に、以下の構成部材を有する微粒子化ユニットまたは微粒子化装置に対して実験試験を実施した。
【００８８】
−粉体撹拌システムを有する５リットル粉体容器、
−上述の特許出願の国際公開第０３／０２９７６２号に記載された種類の、Ｐ＆Ｓによって供給されている空気マイクロディスペンサ、
−Ｍｉｃｒｏ−ＧＲＩＮＤＩＮＧ社によって製造され、マイクロディスペンサに結合されるように適切に修正され、ジェットミル（ミルのＢＤバージョン）の下部ゾーンから生成物を回収するシステムを有するスパイラルジェットミル型ＭＣ５０、
−超微細粉体粒子を回収するために、５０ＦＣ型フィルタと内蔵カートリッジとを有する、微粒子化された粉体を分離するサイクロン。
【００８９】
このプラントをラクトースからなる粉体生成物によって試験した。
【００９０】
試験ユニットにおいて以下の条件の下で第１の一連の実験試験を実施した。
【００９１】
−大気圧に対するガス状研削流体の相対圧力：約７［ｂａｒｇ］、
−１回分の粉体生成物：約３００［ｇ／ｈ］。
【００９２】
この第１の一連の試験において、空気マイクロディスペンサデバイスと組み合わされたスパイラルミルまたはジェットミルは、常に正しく動作した。
【００９３】
情報を完全なものにし、かつ上記の正しい動作を実証するために、この第１の一連の試験においてジェットミルによって出力された微粒子化粉体の粒径分析の結果が図３に示された試験報告に明示されている。
【００９４】
試験ユニットにおいて以下の動作条件の下で第２の一連の試験を実施した。
【００９５】
−大気圧に対するガス状研削流体の相対圧力：約９［ｂａｒｇ］、
−１回分の粉体生成物：約２０［ｇ／ｈ］。
【００９６】
−圧縮ガスの１０ｋｇ／ｈから４００ｋｇ／ｈの間の範囲のプロセスガス流、またはガスの質量と粉体の質量との比を考慮することによって、この比が、圧縮ガス１トン当たりに粉体が２５ｇから４００ｇの間である範囲であり、または同様に圧縮ガス１ｋｇ当たりに粉体が２５ｍｇから４００ｍｇの間である範囲であるプロセスガス流。
【００９７】
粉体材料が微粒子化されるジェットミルへの比較的低流量、すなわち２０［ｇ／ｈ］の粉体材料、および高エネルギー粉体ジェットを生じさせるように構成されたジェットミルにおける比較的高い作動圧力、すなわち９［ｂａｒｇ］に相当する、第２の一連の試験において使用される上記の動作条件は通常、ジェットミルがベンチュリ式給送システムから送り込みを受ける従来の微粒子化システムでは実現不可能である。
【００９８】
また、この第２の一連の試験において、スパイラルミルまたはジェットミルは、空気マイクロディスペンサデバイスと組み合わされて、常に正しく動作させられ、所望の品質条件を満たす微粒子化生成物を生成する。
【００９９】
情報を完全なものにし、かつ上記の正しい動作を実証するために、この第２の一連の試験においてジェットミルによって出力された微粒子化粉体の粒径分析の結果が図４に示された試験報告に明示されている。
【０１００】
簡単に言えば、これらの試験は、空気マイクロディスペンサデバイスと組み合わされたスパイラルミルまたはジェットミルが、試験されたすべての動作条件の下で常に正しく動作し、本発明による微粒子化装置１０の斬新な特性が確認されたことを明確に実証する。
【０１０１】
同じく情報を完全なものにするために、図５および図６の写真画像は、上記の実験試験を実施するように構成され使用された、ジェットミル１２とマイクロディスペンサデバイス２０とを含む、本発明による装置を示している。
【０１０２】
上記の説明から、本発明が意図された目的を完全に実現することは明らかである。
【０１０３】
特に、本発明は、現在公知でありかつ粉体を微粒子化するために使用されている装置、特に製薬業界において使用されている装置と比較して著しく改善されかつ性能が向上しており、また、微粒子化のために微粒子化チャンバに導入すべき粉体材料の量を高い精度で調節し供給するのを可能にし、微粒子化プロセス全体に対して顕著な好ましい効果をもたらす新規の微粒子化装置を提供する。
【０１０４】
変形例
上述の微粒子化装置１０の変形が可能であることは自明であり、かつそのような変形は本発明の範囲内である。
【０１０５】
たとえば、複数のマイクロディスペンサデバイスが、粒子を含む様々な材料または粉体形態の様々な生成物をジェットミル１２に供給するように適合されてもよい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年7月10日(2014.7.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体材料若しくは粉体生成物（Ｐ）、または一般的に粒子を含む材料を微粒子化する装置（１０）であって、
−準備された微粒子化すべき前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）を収容する容器またはレセプタクル（１１）と、
−前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）が微粒子化される、ガス状流体、たとえば空気の高エネルギージェットを有する特にスパイラルジェットミル型の微粒子化ミル（１２）であって、環状の外側圧力チャンバ（１２ａ）と円形の内側微粒子化チャンバ（１２ｂ）とを順に有し、該環状の外側圧力チャンバ（１２ａ）および円形の内側微粒子化チャンバ（１２ｂ）は、前記微粒子化チャンバ（１２ｂ）の半径に対して適切に傾斜し２つの前記チャンバ（１２ａ，１２ｂ）を連通させる複数の流路または貫通穴（１２ｅ）が設けられた環状の中間壁（１２ｃ）によって互いに分離されている、スパイラルジェットミル型の微粒子化ミル（１２）と、
−前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）を前記容器（１１）から、前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）が微粒子化される前記スパイラルジェットミル（１２）に送り込む給送システム（１３）と、を有する装置において、
前記給送システム（１３）は、濃密状態で前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）を前記スパイラルジェットミル（１２）に体積計量的に供給し送り込むように構成された体積計量式のマイクロディスペンサデバイス（２０）を有し、
前記体積計量式のマイクロディスペンサデバイス（２０）は、前記粉体材料を前記マイクロディスペンサデバイス（２０）から前記スパイラルジェットミル（１２）へ輸送する出口輸送配管（１６）を介して、前記スパイラルジェットミル（１２）の前記内側微粒子化チャンバ（１２ｂ）に直接連結されており、かつ、真空圧が生成される吸入配管（２２）および圧力が生成される圧力配管（２４）と組み合わされた１つまたは複数の供給ユニット（２１）を有し、
複数の制御弁（２６，２７）が、各前記供給ユニット（２１）をそれぞれ前記吸入配管（２２）および前記圧力配管（２４）と選択的に連通させるように取り付けられており、
複数の制御弁（２８，２９）が、各前記供給ユニット（２１）をそれぞれ、粉体材料（Ｐ）を前記容器（１１）から前記マイクロディスペンサデバイス（２０）へ輸送する入口配管（１４）、および前記出口配管（１６）と選択的に連通させるように取り付けられており、
それによって、前記体積計量式のマイクロディスペンサデバイス（２０）は、前記粉体材料（Ｐ）を、該粉体材料（Ｐ）が微粒子化される前記内側微粒子化チャンバ（１２ｂ）へ直接送り込むように構成されており、
微粒子化するために前記スパイラルジェットミル（１２）に供給され送りこまれる前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）の量が正確に求められ、かつ長時間にわたって一定に調節されることを特徴とする装置（１０）。
【請求項２】
前記制御弁（２６，２７，２８，２９）は、高頻度で選択的に制御され、すなわち開閉され、それによって前記１つまたは複数の供給ユニット（２１）に前記容器（１１）からの前記粉体材料（Ｐ）を充填することと、その後に前記粉体材料（Ｐ）を排出することと、を周期的に規定し、測定された前記粉体材料（Ｐ）を前記スパイラルジェットミル（１２）に送り込むように構成されている、請求項１に記載の粉体材料または粉体生成物を微粒子化する装置（１０）。
【請求項３】
前記ジェットミル（１２）は、微粒子化された粒子を分級する回転分級デバイスを含む、請求項１または２に記載の粉体材料または粉体生成物を微粒子化する装置（１０）。
【請求項４】
前記粉体材料または粉体生成物は、乾燥した粉体、または微粒子化すべき粒子を含む溶液若しくはペーストによって構成される、請求項１から３のいずれか１項に記載の粉体材料または粉体生成物を微粒子化する装置（１０）。
【請求項５】
ガス状流体の高エネルギージェットを有するスパイラルジェットミル型の微粒子化ミル（１２）を用いて粉体材料または粉体生成物（Ｐ）を微粒子化する方法であって、前記粉体材料または粉体生成物（Ｐ）が前記微粒子化スパイラルジェットミル（１２）で微粒子化され、該微粒子化スパイラルジェットミル（１２）が環状の外側圧力チャンバ（１２ａ）と円形の内側微粒子化チャンバ（１２ｂ）とを順に有し、該環状の外側圧力チャンバ（１２ａ）および円形の内側微粒子化チャンバー（１２ｂ）は、前記微粒子化チャンバ（１２ｂ）の半径に対して適切に傾斜し２つの前記チャンバ（１２ａ，１２ｂ）を連通させる複数の流路または貫通穴（１２ｅ）が設けられた環状の中間壁（１２ｃ）によって互いに分離されており、
複数の高エネルギー流体ジェットによって前記粉体材料（Ｐ）が微粒子化される前記スパイラルジェットミル（１２）の前記内側微粒子化チャンバ（１２ｂ）に前記粉体材料（Ｐ）を送り込む送給ステップを含む方法において、
前記送給ステップは、濃密状態の前記粉体材料（Ｐ）を、前記粉体材料（Ｐ）が微粒子化される前記スパイラルジェットミル（１２）の前記内側微粒子化チャンバ（１２ｂ）に体積計量的に直接供給し送り込み、それによって前記スパイラルジェットミル（１２）の前記内側微粒子化チャンバに送り込まれる、同じ前記粉体材料（Ｐ）の正確な量を測定するように、すなわち、前記粉体材料の流量を正確に調節するように構成された体積計量式のマイクロディスペンサデバイス（２０）によって実施され、
前記マイクロディスペンサデバイス（２０）は、真空圧が生成される吸入配管（２２）および圧力が生成される圧力配管（２４）と組み合わされた１つまたは複数の供給ユニット（２１）を有し、
複数の制御弁（２６，２７）が、各前記供給ユニット（２１）をそれぞれ前記吸入配管（２２）および前記圧力配管（２４）と選択的に連通させるように取り付けられており、
複数の制御弁（２８，２９）が、各前記供給ユニット（２１）をそれぞれ、粉体材料（Ｐ）を容器（１１）から前記マイクロディスペンサデバイス（２０）へ輸送する入口配管（１４）、および出口配管（１６）と選択的に連通させるように取り付けられていることを特徴とする方法。
【請求項６】
前記制御弁（２６，２７，２８，２９）は、高頻度で選択的に制御され、すなわち開閉され、それによって、前記１つまたは複数の供給部（２１）に微粒子化される前記粉体材料（Ｐ）を充填することと、その後に前記粉体材料（Ｐ）を排出することと、を周期的に規定し、測定後の前記粉体材料（Ｐ）を前記スパイラルジェットミル（１２）に送り込むように構成される、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記送給ステップにおいて、前記微粒子化チャンバに送り込まれる前記粉体材料の前記流量は、５０ｇ／ｈから１０ｇ／ｈの間であり、好ましくは約２０ｇ／ｈであり、作動圧力が、１２ｂａｒｇから６ｂａｒｇの間であり、好ましくは約９ｂａｒｇであり、それによってジェットミル（１２）の内部で前記複数の高エネルギージェットが生成される、請求項５または６に記載の方法。
【請求項８】
前記プロセスガス流は、１０ｋｇ／ｈから４００ｋｇ／ｈの間の圧縮ガスであり、かつ／またはガスの質量と粉体の質量との間の比率は圧縮ガス１ｋｇ当たりに粉体が２５ｍｇから４００ｍｇの間である、請求項７に記載の方法。
【国際調査報告】
2015514575.tif 000009
2015514575.tif 000010