(57)【要約】吸着分離を用いて供給流から成分を分離するための、種々のアプローチによる方法及び装置を提供する。本方法は、抽出物流及びラフィネート流の１つを高圧蒸留カラムに送ることを更に含む。更に、本方法は、抽出物流及びラフィネート流の１つをポンプ移送して流れの圧力を増加させて、抽出物流及びラフィネート流の１つを蒸留カラムの入口の中に流すことを含む。【選択図】図１
2015514564.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの優先吸着成分及び少なくとも１つの非優先吸着成分を含む供給流、並びに脱着剤流を、多床吸着分離ユニットに沿った２つの異なる対応する移送ラインを通して２つの異なるポート中に導入し、多床吸着分離ユニットの２つの異なるポートを通して抽出物流及びラフィネート流を排出し；
抽出物流及びラフィネート流の１つを、吸着分離ユニットの出口ポートから高圧分別カラムの入口へ走るラインを通して送って、抽出物流及びラフィネート流の１つがラインを通して送られる際に圧力降下が起こるようにし；
吸着分離ユニットの圧力から抽出物流及びラフィネート流の１つの中で起こる圧力降下を減じた値よりも高い圧力で高圧分別カラムを運転し；
抽出物流及びラフィネート流の１つをポンプ移送して流れの中の圧力を増加させ、分別カラムの入口を通して抽出物流及びラフィネート流の１つを流す；
ことを含む、疑似対向流吸着分離によって供給流中の成分を分離する方法。
【請求項２】
抽出物流及びラフィネート流の１つを送ることが、抽出物流内の脱着剤から優先吸着成分を分離するために、抽出物流を抽出物分別カラムに送ることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
抽出流及びラフィネート流の１つを送ることが、ラフィネート流内の脱着剤から非優先吸着成分を分離するために、ラフィネート流をラフィネート分別カラムに送ることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
抽出物流及びラフィネート流の１つをポンプ移送することが、全運転能力の１００％未満で主ポンプを用いてポンプ移送し、全運転能力の１００％未満で第２のポンプを用いてポンプ移送することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
通常運転中に主ポンプを用いて抽出物流及びラフィネート流の１つをポンプ移送し、主ポンプの運転中断中にバックアップポンプを用いて抽出物流及びラフィネート流の１つをポンプ移送することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
抽出物流及びラフィネート流の１つを可変速度でポンプ移送することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
供給流及び脱着剤流を受容するためのポート、並びに抽出物流及びラフィネート流を取り出すためのポートを有し、供給流を受容して、少なくとも１つの優先吸着成分を含む抽出物流、及び少なくとも１つの非優先吸着成分を含むラフィネート流を生成させるように構成されている、吸着分離ユニット運転圧力を有する吸着分離ユニット；
抽出物流及びラフィネート流の１つから脱着剤を分離して生成物流を生成させるための、分別カラム運転圧力を有する分別カラム；
吸着分離ユニットと分別カラムとの間を流体連絡しており、吸着分離ユニットと分別カラムとの間のラインに沿って生じる圧力損失を有する、抽出物流及びラフィネート流の１つを吸着分離ユニットから分別カラムへ送るためのライン、ここで、分別カラム運転圧力は、吸着分離ユニット運転圧力からラインに沿って生じる圧力降下を減じた値よりも大きく；及び
抽出物流及びラフィネート流の１つを、ラインを通して分別カラム中にポンプ移送するためのラインに沿ったポンプ；
を含む、疑似対向流吸着分離によって供給流中の成分を分離するための装置。
【請求項８】
ポンプが、通常運転中に運転される主ポンプ、及び主ポンプの運転中断中に運転されるバックアップポンプを含む、請求項１に記載の装置。
【請求項９】
分別カラムが抽出物分別カラムを含み、ポンプによってラインを通して抽出物流を抽出物分別カラム中に移動する、請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
分別カラムがラフィネート分別カラムを含み、ポンプによってラインを通してラフィネート流をラフィネート分別カラム中に移動する、請求項１に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
[0001]本出願は、両方とも２０１２年３月９日に出願された米国仮出願６１／６０９，２５０及び６１／６０９，２５４；並びに両方とも２０１３年２月２５日に出願された米国出願１３／７７５，４５０及び１３／７７５，４６０の利益を主張する。
【０００２】
[0002]本発明は、供給流からの成分の吸着分離及び分別を用いて生成物を回収する方法に関する。より具体的には、本発明は吸着分離ユニットからの流れを分別カラム中にポンプ移送するために１以上のポンプを用いる、優先吸着成分を分離するための装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
[0003]パラキシレン及びメタキシレンは、化学及び繊維産業において重要な原材料である。パラキシレンから誘導されるテレフタル酸は、今日広く使用されているポリエステルの布帛及び他の物品を製造するために用いられている。メタキシレンは、殺虫剤及びイソフタル酸などの数多くの有用な生成物を製造するための原材料である。オルトキシレンは、大きいが比較的十分に成長した市場に供給される無水フタル酸を製造するために用いられている。エチルベンゼンは、一般にキシレン混合物中に存在しており、時にはスチレン製造のために回収されるが、通常はＣ８芳香族化合物のより望ましくない成分と考えられている。これらのキシレン異性体を得るために、吸着分離、結晶化、及び分別蒸留の１つ又は組合せが用いられており、吸着分離は主要なパラキシレン異性体のために新しく建設されるプラントの市場占有率の大きな割合を占めている。
【０００４】
[0004]芳香族炭化水素の中で、キシレン類の全体的な重要性は、工業用化学物質のための供給材料としてのベンゼンのそれに匹敵する。キシレン類及びベンゼンはナフサを改質することによって石油から製造されるが、需要を満足するのに十分な量ではなく、したがってキシレン類及びベンゼンの収量を増加させるためには他の炭化水素を転化させることが必要である。しばしば、トルエンを脱アルキル化してベンゼンを製造するか、又は選択不均化してベンゼン及びＣ８芳香族化合物を与え、これから個々のキシレン異性体を回収している。
【０００５】
[0005]芳香族化合物複合施設のフロースキームが、MeyersによってHandbook of Petroleum Refining Processes, 2版, 1997年, McGraw-Hill（参照として本明細書中に包含する）において開示されている。
【０００６】
[0006]芳香族化合物複合施設は、通常は、所望の異性体及び１種類以上の他の異性体を含む供給流から１種類以上のキシレン異性体を分離するための、１以上の吸着分離を行うための１以上の吸着分離容器を含む。吸着分離方法は文献において広く記載されている。例えば、パラキシレンの回収に関する概説が、Chemical Engineering Progressの1970年9月版(vol.66, No.9)の70頁に示されている。有用な吸着剤及び脱着剤、液体流を分配するための回転弁を含む疑似移動床システムの機械部品、吸着剤チャンバーの内部、及び制御システムを記載する利用可能な参照文献には長い歴史がある。疑似移動床を用いて固体吸着剤と接触させることによって流体混合物の成分を連続的に分離する原理が、ＵＳ−２，９８５，５８９に示されている。ＵＳ−３，９９７，６２０は、Ｃ８芳香族化合物を含む供給流からのパラキシレンの回収に疑似移動床の原理を適用しており、ＵＳ−４，３２６，０９２においてはＣ８芳香族化合物流からのメタキシレンの回収が教示されている。
【０００７】
[0007]Ｃ８芳香族化合物を処理する吸着分離ユニットは、一般に吸着剤及び供給流の疑似対向流移動を用いる。この疑似運転は、吸着剤を１以上の円筒形の吸着剤チャンバー内の適当な位置に保持し、プロセスに関与する流れをチャンバーに導入及びチャンバーから排出する位置を床の長さに沿ってゆっくりとシフトさせる確立された商業的技術を用いて行う。通常の吸着分離ユニットを図６に示し、これはこの手順において用いられる少なくとも４つの流れ（供給流、脱着剤、抽出物、及びラフィネート）を含み、供給流及び脱着剤流をチャンバーに導入し、抽出物流及びラフィネート流をチャンバーから排出する位置を、設定された間隔で同じ方向に同時にシフトさせている。移送点の位置をそれぞれシフトすることによって、液体が、チャンバー内の異なる床へ、又はそれから移動するか又は除去される。一般に、チャンバー内における流体流に対する吸着剤の対向流移動を疑似するために、流れを、チャンバー内において流体流の全体的な方向、即ち下流方向にシフトして、反対、即ち上流方向に移動する固体吸着剤を疑似している。
【０００８】
[0008]当該技術においては、移送ライン中に残留化合物が存在すると疑似移動床プロセスに対して有害な影響を与える可能性があることが認識されている。ＵＳ−３，２０１，４９１；ＵＳ−５，７５０，８２０；ＵＳ−５，８８４，７７７；ＵＳ−６，００４，５１８；及びＵＳ−６，１４９，８７４においては、回収される抽出物又は吸着質成分の純度を増加させるための手段として、吸着剤チャンバーに供給流を供給するために用いるラインをフラッシングすることが教示されている。上記で議論した４つの主ラインに加えて、吸着分離プロセス又はユニット内に更なるフラッシング流を存在させることもできる。
【０００９】
[0009]キシレン類を製造する芳香族化合物複合施設は、特に供給材料を製造し、転化プロセスから生成物を分離する蒸留／分別運転においてエネルギーを相当に消費する。特に重質芳香族化合物からキシレン類を分離することは、エネルギー節約のための相当な可能性を示す。
【００１０】
[0010]最近において、伝統的な芳香族化合物のフロースキームに修正を加えることによって芳香族化合物複合施設のエネルギー効率が達成されている。かかるプロセスにおいてエネルギーを節約することは、処理コストを減少させるだけでなく、炭素放出に関する現在の懸念にも対処する。米国特許出願１２／８６８，２８６；１２／８６８，３０９；１２／８６８，１７９；及び１２／８６８，１２３（これらはそれらの全部をそれぞれ参照として本明細書に包含する）は、吸着分離によるキシレン異性体の分離などの重質炭化水素蒸留におけるエネルギー節約のための方法及び装置を提供する。
【００１１】
[0011]上記に示す出願において記載されているシステムは、少なくとも部分的に分別カラムの間の熱統合からエネルギー効率を導いている。この目的のために、芳香族化合物複合施設内の１以上の蒸留カラムを、従前の複合施設の設計と比べて、且つ幾つかのアプローチにおいては抽出物及び／又はラフィネート蒸留カラムなどの互いと比べて異なる圧力で運転する。蒸留及び分別はここでは互換的に用いられることを注目すべきである。また、抽出物カラム供給ラインなどの複合施設内の種々の位置において追加の熱交換器を存在させることもできる。より詳細には、複数の蒸留カラムを異なる圧力で運転することによって、カラムからの熱を次に用いて１以上の他のカラムを再沸騰させるための熱を与えることができる。幾つかのアプローチにおいては、直接熱交換を用いることができる。例えば、加圧された抽出物蒸留カラムによって、ベンゼン分別カラム及び仕上げ処理カラムの１以上を再沸騰させるための熱を与えることができる。加圧されたラフィネート蒸留カラムによって、改質油分離器、トルエン蒸留カラム、及び脱ヘプタン化器の１以上を再沸騰させるための熱を与えることができる。同じか又は異なるアプローチにおいて、中圧蒸気を生成させることによって間接熱交換を与えることもできる。例えば、高圧キシレンカラム１３３によって、低圧キシレンカラム１３０及び抽出物カラム１５２を再沸騰させるための熱を与え、次にベンゼンカラム１２３及び仕上げ処理カラム１５５を再沸騰させることができる。
【００１２】
[0012]この点に関し、抽出物及び／又はラフィネートカラム供給ライン中に更なる熱交換器を含ませることに加えて、抽出物蒸留カラム及び／又はラフィネート蒸留カラムを昇圧で運転することによってエネルギーの節約を与えることができるが、この上昇した圧力はしばしば、吸着分離ユニットと分別カラムとの間の圧力差によって、伝統的な条件及び圧力下で運転される吸着分離ユニットからの流体をライン又は導管を通して分別カラム中に移動させるための駆動機構を与えるのには高すぎる。吸着セクションの運転圧力は、伝統的にチャンバー内のプロセス流体が液相であることを確保し、抽出物及びラフィネートのような排出される流れを、ポンプの必要なしに下流の蒸留カラム中に圧入することができるように設定される。吸着分離ユニットを適切に運転するためには、これらの流れを常に注意深く制御しなければならない。吸着分離ユニットと抽出物及びラフィネート蒸留カラムとの間の圧力差によって、抽出物流及びラフィネート流をそれに移動させるための駆動機構が与えられるので、これらのカラム内の圧力が増加すると抽出物及びラフィネート流の適切な流れに影響を与える可能性がある。この点に関連し、吸着分離ユニットから排出される時点と、吸着分離ユニット及び分別カラム並びにラインに沿って遭遇する任意の他の装置を接続するライン又は導管を通って流れる時点との間に流体流が受ける圧力損失を考慮すると、吸着分離ユニット内の圧力は、流体流を駆動するための圧力差を与えるためには、伝統的な運転圧力よりも十分に高くなければならない。
【００１３】
[0013]新しいスキームにおいて吸着セクションの伝統的な設計を保持するためには、吸着分離チャンバーの運転圧力を増加させなければならない。図６に示すような抽出物及びラフィネートカラムの塔底における現在のポンプ、並びに現在の設計全体にわたる他のポンプはこの増加する圧力を生成させるために修正することができるが、これは少なくとも以下の理由のために望ましくないことが分かった。第１に、これによって吸着分離ユニット及びチャンバーを含む芳香族化合物複合施設全体の圧力が増加する。吸着分離ユニットは好ましいキシレン異性体の最大の分離を与えるために注意深く調整しなければならないので、この運転圧力の変化は吸着分離チャンバーの運転に対して悪影響を与える可能性がある。第２に、吸着分離チャンバー内及びシステム全体の圧力が増加すると、それに付随してそれ自体のエネルギーの不利益が生じる可能性があり、これは上記で議論した新しいスキームによって得られるエネルギー利益を相殺する可能性がある。第３に、増加する圧力に耐えることができる装置、及び強化された装置を支持するのに必要な基礎を形成することは、製造において存在する材料及び困難性を増加させ、したがって芳香族化合物複合施設の資本コストを増加させる。
【００１４】
[0014]最後に、幾つかの疑似吸着分離ユニットは、例えばＵＳ−３，０４０，７７７及びＵＳ−３，４２２，８４８（これらは参照として本明細書中に包含する）に記載されているように吸着分離チャンバーの異なるポート中に流体を送るための回転バルブを含む。これらの回転バルブは回転バルブシールシートを含む。シールシートの寿命は吸着分離チャンバー内のより高い運転圧力下においては減少することが分かった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】米国特許明細書第２，９８５，５８９号
【特許文献２】米国特許明細書第３，９９７，６２０号
【特許文献３】米国特許明細書第４，３２６，０９２号
【特許文献４】米国特許明細書第３，２０１，４９１号
【特許文献５】米国特許明細書第５，７５０，８２０号
【特許文献６】米国特許明細書第５，８８４，７７７号
【特許文献７】米国特許明細書第６，００４，５１８号
【特許文献８】米国特許明細書第６，１４９，８７４号
【特許文献９】米国特許出願明細書第１２／８６８，２８６号
【特許文献１０】米国特許出願明細書第１２／８６８，３０９号
【特許文献１１】米国特許出願明細書第１２／８６８，１７９号
【特許文献１２】米国特許出願明細書第１２／８６８，１２３
【特許文献１３】米国特許明細書第３，０４０，７７７号
【特許文献１４】米国特許明細書第３，４２２，８４８号
【非特許文献】
【００１６】
【非特許文献１】Meyers, Handbook of Petroleum Refining Processes, 2版, 1997年, McGraw-Hill
【非特許文献２】Chemical Engineering Progress, 1970年9月版(vol.66, No.9), 70頁
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】[0015]図１は、エネルギー節約を伴う芳香族化合物複合施設及び方法の簡易図である。
【図２】[0016]図２は、重質芳香族化合物からのＣ８芳香族化合物の蒸留におけるエネルギー節約の適用を示す。
【図３】[0017]図３は、直接熱交換によって省エネルギーを達成することができる芳香族化合物複合施設内の具体的なユニットの例を示す。
【図４】[0018]図４は、本明細書に記載する省エネルギーの概念の幾つかを他の省エネルギーに関する追加手段又は代替手段として適用する芳香族化合物複合施設を示す。
【図５】[0019]図５は、芳香族化合物複合施設内の特定のユニットからの蒸気の生成を示す。
【図６】[0020]図６は、吸着分離ユニット並びにラフィネート及び抽出物分別カラムを含む伝統的な芳香族化合物複合施設の簡易図である。
【図７】[0021]図７は、バルブヘッドを取り外した回転バルブの拡大図である。
【図８】[0022]図８は、吸着分離ユニットと分別カラムとの間に少なくとも１つのポンプを含む芳香族化合物複合施設の簡易図である；
【図９】[0023]図９は、多重ポンプシステムを示す図８の芳香族化合物複合施設の簡易図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
[0024]当業者は、図面中の構成要素は簡単にするために且つ明確にするために示すものであり、必ずしも一定縮尺で描かれていないことを認識するであろう。例えば、図中の幾つかの構成要素の寸法及び／又は相対位置は、本発明の種々の態様の理解の向上を助けるために他の構成要素に対して誇張されている可能性がある。また、商業的に実現可能な態様において有用であるか又は必要な通常的であるがよく理解されている構成要素は、本発明のこれらの種々の態様のより遮られていない眺めを促進するためにしばしば示していない。更に、幾つかの動作及び／又は工程は特定の出現順で記載されている可能性があるが、当業者であれば順番に関するかかる特異性は実際には必要ないことを理解するであろうことが更に認識されるであろう。また、本明細書において用いる用語及び表現は、本明細書において異なる特定の意味が示されている場合を除いて、上記に示す技術分野における当業者によってかかる用語及び表現に与えられる普通の技術的意味を有することも理解されるであろう。
【００１９】
[0025]本方法及び装置への供給流は、一般に、一般式：Ｃ６Ｈ（６−ｎ）Ｒｎ（式中、ｎは０〜５の整数であり、それぞれのＲは、任意の組合せでＣＨ３、Ｃ２Ｈ５、Ｃ３Ｈ７、又はＣ４Ｈ９であってよい）のアルキル芳香族炭化水素を含む。本発明の方法への芳香族化合物に富む供給流は、限定なしに、接触改質、軽質オレフィン及びより重質の芳香族化合物に富む副生成物（しばしば「パイガス」と呼ばれるガソリン範囲の物質を含む）を与える、ナフサ、留出物、又は炭化水素の蒸気熱分解、及びガソリン範囲の生成物を与える留出物及び重質油の接触分解又は熱分解などの種々の供給源から誘導することができる。熱分解又は他の分解操作からの生成物は、一般に、複合施設に充填する前に、生成物の品質に悪影響を与えるか、及び／又はかかる供給材料を処理する際に用いる触媒に損傷を与える可能性があるイオウ、オレフィン、及び他の化合物を除去するために産業において周知のプロセスにしたがって水素処理する。接触分解からの軽質サイクル油はまた、公知の技術にしたがって有益に水素処理及び／又は水素化分解してガソリン範囲の生成物を与えることができる。ここで、水素処理は、好ましくは芳香族化合物に富む供給流を与えるための接触改質も含む。供給流が接触改質油である場合には、改質器は、好ましくは生成物中のナノ芳香族化合物の低い濃度と共に高い芳香族化合物の収量を達成するために高い厳しさで運転する。
【００２０】
[0026]本発明による方法及び装置は、炭化水素流の成分を分離するための吸着分離ユニット１５０を含む。吸着分離は、種々の炭化水素及び他の化学製品の回収に適用される。開示されているこのアプローチを用いる化学的分離としては、芳香族化合物の混合物の特定の芳香族異性体への分離、非線状脂肪族及びオレフィン系炭化水素からの線状化合物の分離、芳香族化合物及びパラフィンの両方を含む供給混合物からのパラフィン又は芳香族化合物のいずれかの分離、医薬及びファインケミカルにおいて用いるためのキラル化合物の分離、アルコール及びエーテルのような酸素化物の分離、並びに糖類のような炭水化物の分離が挙げられる。芳香族化合物の分離としては、ジアルキル置換単環式芳香族化合物及びジメチルナフタレンの混合物が挙げられる。
【００２１】
[0027]従来の参照文献及び以下の本発明の記載の焦点を限定なしに形成する主要な商業的用途は、通常は、これらの製造物の高い純度の必要性のために、Ｃ８芳香族化合物の混合物からのパラキシレン及び／又はメタキシレンの回収である。かかるＣ８芳香族化合物は、通常は、芳香族化合物複合施設内において、ナフサの接触改質を行い、次に抽出及び分別を行うことによるか、或いはかかる複合施設内の芳香族化合物に富む流れをトランスアルキル化又は異性化することによって誘導される。ここで、Ｃ８芳香族化合物は、一般にキシレン異性体及びエチルベンゼンの混合物を含む。疑似移動床吸着を用いるＣ８芳香族化合物の処理は、一般に、高純度のパラキシレン又は高純度のメタキシレンの回収を対象にしている。ここで、高純度とは、通常は少なくとも９９．５重量％、好ましくは少なくとも９９．７重量％の所望の製造物として定義される。以下の詳細な記載はキシレン及びエチルベンゼンの混合流からの高純度のパラキシレンの回収に焦点を当てているが、本発明はこれに限定されず、２以上の成分を含む流れから他の成分を分離することにも適用することができることを理解すべきである。本明細書において用いる「優先吸着成分」という用語は、供給流の１以上の非優先吸着成分よりも優先的に吸着される供給流の１つ又は複数の成分を指す。
【００２２】
[0028]図１は、本発明の種々の態様によるエネルギー効率のよい芳香族化合物複合施設の例である。供給流は、ライン又は導管１１０を通り、供給流の温度を上昇させる熱交換器１１２及び１１３を通って改質油分離器１１４に送られる。熱交換は、この段落において後記で議論する正味のパラキシレン生成物から、及び吸着分離プロセスから回収される脱着剤から、それぞれ導管２１２及び２１３を通して供給される。
【００２３】
[0029]一例においては、Ｃ８及びより重質の芳香族化合物は導管１１６内において塔底流として排出され、一方、導管１１８を通して塔頂で回収されるトルエン及びより軽質の炭化水素は、抽出蒸留プロセスユニット１２０に送られて、導管１２１内の大部分の脂肪族ラフィネートを導管１２２内のベンゼン−トルエン芳香族化合物流から分離する。導管１２２内の芳香族化合物流は、分別器１２３内において、導管１４５内のストリッピングされたトランスアルキル化生成物及び導管１５７内のパラキシレン仕上げ処理カラムからの塔頂物と一緒に、導管１２４内のベンゼン流、及び導管１２５内のトルエン及びより重質の芳香族化合物流（これはトルエンカラム１２６に送られる）に分離される。トルエンは、このカラムから導管１２７内に塔頂で回収され、これは部分的か又は全体的に、下記において示され議論されるトランスアルキル化ユニット１４０に送ることができる。
【００２４】
[0030]トルエンカラム１２６からの塔底流は、導管１２８を通して、クレイ処理装置１１７によって処理した後の導管１１６内の改質油分離器からの塔底流、及び導管１３８内の重質芳香族化合物のパージ流と一緒に低圧の第１のキシレンカラム１３０に送られる。このカラムへの供給流は、一般に５重量％より多いＣ９＋芳香族化合物、しばしば１０重量％より多いＣ９＋芳香族化合物を含んでいるので、より高沸点の供給流として特徴付けられる。複合施設の外側の供給源から得られる流れを含むＣ９及びより重質の芳香族化合物の大きな含量を有する他のＣ８芳香族化合物流も、このより高沸点の供給流に加えることができる。流れ１６５内の脱ヘプタン化器塔底流の一部も全体的なエネルギーバランスに応じて含ませることができる。低圧キシレンカラムは、導管１３２内の塔底流としてのＣ９、Ｃ１０、及びより重質の芳香族化合物を含む高沸点の第１のＣ９及びより重質の化合物の流れから、導管１３１内の塔頂流として濃縮された第１のＣ８芳香族化合物流を分離する。
【００２５】
[0031]同時に、異性化したＣ８芳香族化合物流を、導管１６５を通して高圧の第２のキシレンカラム１３３に送る。これは、カラム１３０への供給流よりも低い濃度の分解し易い重質物質を含むより低沸点の供給流として特徴付けられ、したがってエネルギー節約を達成するために第２のカラムの圧力を増加させることができる。複合施設の外側の供給源から得られる流れなどのＣ９及びより重質の芳香族化合物の同様に低い含量を有する他のＣ８芳香族化合物含有流も、このカラムへの供給流中に含ませることができる。第２のキシレンカラムは、導管１３２内の第２のＣ９及びより重質の化合物の流れから、第２のＣ８芳香族化合物流を導管１３４内に塔頂流として分離する。好ましくは、導管１３４内の高圧キシレンカラムからの塔頂蒸気の少なくとも一部を用いて、リボイラー１３５において低圧キシレンカラム１３０を再沸騰させて、導管１３６内にキシレン分離プロセス１５０への凝縮液及びカラム１３３への還流（図示せず）として排出する。更に、導管１３４内の塔頂物を用いて、抽出物カラム１５２のリボイラー、又は下記に記載するか又は当業者には明らかになるであろう他のそのような設備へのエネルギーを与えることができる。
【００２６】
[0032]リボイラー１３７へ送られるＣ９＋塔底流は、導管２７０内のリボイラー前の流れ、及び導管２５９内のリボイラーからの加熱された流れの１つ又は両方を介して、それぞれ重質芳香族化合物カラム１７０及びラフィネートカラム１５９の１つ又は両方を再沸騰させるためのエネルギーを与えることができ；熱交換後の塔底流は、重質芳香族化合物カラム１７０に送る。他の同様の熱交換運転は当業者に明らかになるであろう。導管１３８内の正味の塔底流は、通常はカラム１３０に通すか、或いは導管１３９内で導管１３２内の流れと直接混合して重質化合物カラム１７０に送ることができる。重質化合物カラムは、Ｃ９及びＣ１０芳香族化合物の少なくとも一部を含む導管１７１内の流れを塔頂で与え、より高沸点の化合物、主としてＣ１１及びより高級のアルキル芳香族化合物は、導管１７２を通して塔底流として排出する。このカラムは、上記で議論したように導管２７０内のキシレンカラム塔底流によって再沸騰させることができる。また、カラム１３０及び１７０からの塔頂蒸気によって、示されているようにそれぞれ導管２３０及び２７１を通して蒸気を生成させることができ、凝縮液はそれぞれのカラムへの還流としてか、或いはそれぞれ流れ１３１又は１７１内の正味の塔頂流として機能させることができる。
【００２７】
[0033]導管１７１内の重質化合物カラムからのＣ９＋芳香族化合物は、キシレン類を含むトランスアルキル化生成物を生成させるトランスアルキル化反応器１４０への供給流として、導管１２７内に含まれるトルエン含有塔頂物と混合する。導管１４１内のトランスアルキル化生成物は、ストリッパー１４２内でストリッピングして、導管１４３内の気体、並びにＣ７及びより軽質の液体を取り出し、後者は導管１４４を通して、イソメレートストリッパー１６６内で安定化させた後に、軽質芳香族化合物を回収するために抽出蒸留１２０に戻す。ストリッパーからの塔底流は、導管１４５内でベンゼンカラム１２３に送って、ベンゼン生成物及び未転化のトルエンを回収する。
【００２８】
[0034]キシレンカラム１３０及び１３３によって与えられる、パラキシレン、メタキシレン、オルトキシレン、及びエチルベンゼンを含む第１及び第２のＣ８芳香族化合物流は、導管１３１及び１３６を通してキシレン異性体分離プロセス１５０に送る。本明細書における記載はパラキシレン以外の１種類以上のキシレン異性体の回収に適用することができるが、この記載は理解を容易にするためにパラキシレンに関して述べる。分離プロセスは吸着分離ユニット１５０内において行われ、これは移動床吸着プロセスによって運転して、パラキシレン及び脱着剤の第１の混合物を、導管１５１を通して抽出物カラム１５２に供給し、ここで導管１５４内の戻される脱着剤から導管１５３を通してパラキシレンを分離する。１つのアプローチにおいては、吸着分離ユニットは、下記において更に記載するような疑似対向流吸着分離ユニット１５０である。
【００２９】
[0035]１つのアプローチによると、抽出物カラム１５２は、好ましくは少なくとも３００ｋＰａ、より好ましくは５００ｋＰａ又はそれ以上の昇圧において運転して、カラムからの塔頂流が、導管２５６を通して仕上げ処理カラム１５５、又は導管２６５を通して脱ヘプタン化器１６４を再沸騰させるのに十分な圧力及び温度になるようにする。導管２５６及び２６５を通して再沸騰の仕事のために供給される熱によって、これらの流れの中に抽出物が凝縮して、これらはいずれか又は両方とも、カラム１５２に還流するか（図示せず）、或いは導管１５３内で正味の流れとして仕上げ処理カラム１５５に送られる。仕上げ処理カラム１５５内においてパラキシレンを精製して、導管１５６を通してパラキシレン生成物、及び導管１５７を通してベンゼンカラム１２３へ戻される軽質物質を生成させる。
【００３０】
[0036]分離プロセス１５０からのＣ８芳香族化合物及び脱着剤の非平衡ブレンドとしてのラフィネートの第２の混合物は、導管１５８を通してラフィネートカラム１５９に送って、導管１６１内の戻される脱着剤から、導管１６０内の異性化へのラフィネートを分離する。ラフィネートカラムはより高い圧力で運転して、導管２６０を通して蒸気を生成させるか、或いは複合施設の他の領域内で熱を交換することができる。かかる熱交換からの凝縮液は、ラフィネートカラムへの還流としてか、或いは導管１６０内で正味の塔頂流として機能させる。１つのアプローチにおいては、ラフィネートカラムは、少なくとも３００ｋＰａ、より好ましくは５００ｋＰａ又はそれ以上の昇圧において運転する。導管１５４及び１６１内の回収された脱着剤、並びに正味の仕上げ処理カラム塔底流は、それぞれ導管２１３及び２１２を通して導管１１０内の投入供給流を加熱することができる。
【００３１】
[0037]キシレン異性体及びエチルベンゼンの非平衡ブレンドを含むラフィネートは、導管１６０を通して異性化反応器１６２に送る。異性化反応器１６２において、ラフィネートを異性化してＣ８芳香族化合物異性体の平衡濃度に近づけた生成物を与える。この生成物は、導管１６３を通して脱ヘプタン化器１６４に送り、Ｃ７及びより軽質の炭化水素を取り出し、好ましくは導管２６５内の抽出物カラム１５２からの塔頂流を用いて再沸騰させる。脱ヘプタン化器からの塔底物は、導管１６５を通してキシレンカラム１３３に送り、異性化されたＣ８芳香族化合物からＣ９及びより重質の物質を分離する。脱ヘプタン化器１６４からの塔頂液はストリッパー１６６に送って、導管１６７内の軽質物質の塔頂物を、ベンゼン及びトルエンの有価値物を回収及び精製するための抽出蒸留ユニット１２０に導管１６８を通して送られるＣ６及びＣ７物質から分離する。脱ヘプタン化器１６４及びストリッパー１６６の圧力は、本明細書の他の箇所で議論するキシレンカラムと類似の方法で熱を交換するか又は蒸気を生成させるように選択する。
【００３２】
[0038]図２は、並列のキシレン蒸留カラム１３０及び１３３の間の本発明の熱交換をより詳細に示す。低圧キシレンカラム１３０への供給流は、導管１２８を通るトルエンカラムからの塔底流、導管１１６を通る改質油分離器からのクレイ処理した塔底流、及び導管１３８を通るパージＣ８芳香族化合物を含み、高圧キシレンカラム内での処理には好適でない他のＣ８芳香族化合物含有流、並びにエネルギーバランスのために適当な場合には脱ヘプタン化流１６５の一部を含ませることができる。重質改質油及びトルエンカラム塔底流の混合供給流は高温において分解を受け易い重質芳香族化合物を含む可能性があり、８００ｋＰａより低い圧力において運転することによって、カラム及びリボイラーの塔底において温度を維持してかかる分解を回避することができる。低圧キシレンカラムは、濃縮されたＣ８芳香族化合物を、導管１３２内の塔底流としてのＣ９、Ｃ１０、及びより重質の芳香族化合物を含む高沸点流から、導管１３１内に塔頂流として分離する。カラム１３０からの塔頂流は、上記で議論したように、図１の導管２３０を通して少なくとも部分的に用いて蒸気を生成させるか又は他のカラムを再沸騰させて、それによって濃縮してカラムへの還流、並びに導管１３１内でキシレン分離への正味の塔頂流を与えることができる。
【００３３】
[0039]同時に、異性化したＣ８芳香族化合物流は、導管１６５を通して高圧キシレンカラム１３３に送る。この流れは、カラム１３０への供給流よりも低い濃度の分解し易い重質物質を含み、カラムの圧力は、上記で議論したように、有用なレベルで熱を交換するのに用いることができる付随してより高い温度によってエネルギー節約を行うために、本発明による低圧キシレンカラムのものと比べて上昇させる。したがって、高圧キシレンカラム１３３からの塔頂蒸気の温度は、芳香族化合物複合施設内の他の設備に有用なエネルギーを供給するのに十分なものである。示されているように、塔頂蒸気の温度は、リボイラー１３５内で低圧キシレンカラム１３０を再沸騰させ、カラム１３３への還流、及び導管１３６内の正味の流れを与えるのに十分なものである。導管１３８内の少量の正味の塔底流は、好ましくは残留するＣ８芳香族化合物を回収するために低圧カラム１３０に送る。
【００３４】
[0040]或いは又は更には、高圧キシレンカラム１３３からの塔頂蒸気の温度は、加熱設備のために有用な蒸気を生成させるか、或いは他の処理ユニットにおけるカラムを再沸騰させるのに十分なものである。かかる蒸気は、通常は３００ｋＰａより高く、好ましくは少なくとも５００ｋＰａ、最も好ましくは１０００ｋＰａ又はそれ以上の圧力で生成させる。塔頂流は、蒸気ドラムに供給される水回路と間接的に熱交換することができる。最も通常的には、ボイラー供給水は、蒸気ドラムから分離された熱交換器内で加熱する。異なる交換を行う複数の水回路を互いと並行に配列し、単一の蒸気ドラムに供給して所望の圧力の蒸気生成物を与える。このためには、１組の器具類しか必要ない。かかる蒸気システムは周知であり、詳細はＵＳ−７，７３０，８５４（参照として本明細書中に包含する）において見られる教示によって加えることができる。
【００３５】
[0041]しばしばプロセス流体の間の近接温度アプローチを伴う本発明によるエネルギー回収は、促進核沸騰面を有する交換器を使用することによって向上する。かかる促進沸騰面は、例えばＵＳ−３，３８４，１５４；ＵＳ−３，８２１，０１８；ＵＳ−４，０６４，９１４；ＵＳ−４，０６０，１２５；ＵＳ−３，９０６，６０４；ＵＳ−４，２１６，８２６；ＵＳ−３，４５４，０８１；ＵＳ−４，７６９，５１１；及びＵＳ−５，０９１，０７５（これらは全て参照として本明細書中に包含する）に記載されているように種々の方法で達成することができる。かかる高フラックス配管は、第２の高圧キシレンカラムの塔頂と第１の低圧キシレンカラムのリボイラーとの間の熱交換を行うためか、或いはキシレンカラム塔頂から蒸気を生成させるために特に好適である。
【００３６】
[0042]通常は、これらの促進核沸騰面は、シェルアンドチューブタイプの熱交換器の管上に含まれる。これらの促進管は、当業者に周知の種々の異なる方法で形成される。例えば、かかる管に、管の機械的作用によって生成する管表面に沿って伸びる環状又は螺旋状のキャビティを含ませることができる。或いは、表面上にフィンを与えることができる。更に、管を引掻して、リブ、溝、多孔質層などを与えることができる。
【００３７】
[0043]一般に、より効率的な促進管は、管の沸騰面上に多孔質層を有するものである。多孔質層は、当業者に周知の数多くの異なる方法で与えることができる。これらの多孔質面の中で最も効率的なものは、制限されたキャビティの開口を通して層のキャビティ内に蒸気を捕捉する凹形キャビティと呼ばれるものを有する。１つのかかる方法においては、ＵＳ−４，０６４，９１４に記載されているように、多孔質沸騰層を熱伝導性の壁の一方の側に結合させる。多孔質表面層の重要な特徴は、それらの幾つかが外表面と連絡している毛細管サイズの相互に接続されている細孔である。沸騰させる液体は、外側の細孔及び表面下の相互に接続されている細孔を通して表面下のキャビティに導入され、キャビティの壁を形成する金属によって加熱される。液体の少なくとも一部はキャビティ内で気化し、得られる気泡はキャビティ壁に接触して成長する。その少なくとも一部は、最終的には外側の細孔を通してキャビティから排出され、次に多孔質層上の液体膜を通して上昇して液体膜の上の気層中に解離される。更なる液体が相互に接続されている細孔からキャビティ中に流入し、このメカニズムが連続的に繰り返される。かかる多孔質沸騰層を含む促進管は、UOP LLC, Des Plaines, Illinoisによって製造されている商品名High Flux Tubingで商業的に入手できる。
【００３８】
[0044]図３は、１以上のより高温のカラムからの塔頂流を１以上のより低温のカラムのリボイラーに直接熱交換することによってエネルギー節約を達成することができる芳香族化合物複合施設内の具体的なユニットの例を、図１からのプロセスの数字表示を用いて示す。導管１３４内の高圧キシレンカラム１３３からの塔頂流はリボイラー２３５によって抽出物カラム１５２を再沸騰させるエネルギーを与えるのに十分な温度を有し、キシレン塔頂流は還流又は正味の塔頂流として１３３に戻すために導管２３６内に凝縮させる。抽出物カラムは加圧して、導管２５６内の塔頂物がリボイラー２５７によって仕上げ処理カラム１５５を再沸騰させ、抽出物カラム塔頂流を導管２５８内に凝縮させるのに十分な温度を有するようにする。前述のように、生成物のパラキシレンは導管１５６内に回収される。
【００３９】
[0045]図４は、図１に関連する直接熱交換の網羅的又は排他的でない複数の可能性をまとめる。高圧キシレンカラム１３３によって、低圧キシレンカラム１３０、抽出物カラム１５２、及びラフィネートカラム１５９の１以上を再沸騰させるための熱を与えることができる。低圧キシレンカラム１３０によって、抽出物蒸留カラム１２０を再沸騰させるための熱を与えることができる。加圧された抽出物カラム１５２によって、ベンゼンカラム１２３及び仕上げ処理カラム１５５の１以上を再沸騰させるための熱を与えることができる。加圧されたラフィネートカラム１５９によって、改質油分離器１１４、トルエンカラム１２６、及び脱ヘプタン化器１６４の１以上を再沸騰させるための熱を与えることができる。
【００４０】
[0046]図５は、中圧蒸気を生成させることによる間接熱交換の可能性の非網羅的な例をまとめる。低圧キシレンカラム１３０からの塔頂蒸気２３０（図１）、及び加圧されたラフィネートカラム１５９からの塔頂蒸気２６０（図１）によって、ヘッダー１００内に０．６〜２ＭＰａ、好ましくは０．７〜１．５ＭＰａの中圧蒸気を生成させることができ、これを用いて、改質油分離器１１４、抽出物蒸留カラム１２０、及びトルエンカラム１２６の１以上を再沸騰させることができ、他のユニットへ蒸気を移送する更なる可能性が与えられる。かかる蒸気の生成及び使用は、図４に記載するもののような他のエネルギー節約に対する追加手段又は代替手段として考えることができる。例えば、高圧キシレンカラム１３３によって、低圧キシレンカラム１３０、及び抽出物カラム１５２（これによって次にベンゼンカラム１２３及び仕上げ処理カラム１５５を再沸騰させる）を再沸騰させるための熱を与えることができる。
【００４１】
[0047]上述したように、本発明によるシステム及び装置は、パラキシレンを分離するための少なくとも１つの吸着分離ユニット１５０を含む。図６は、抽出物及びラフィネート分別カラムと共に示される、図１の芳香族化合物回収プロセスのフロースキーム内の簡略化した伝統的な吸着分離ユニットを示す。
【００４２】
[0048]１つのアプローチにおいては、吸着分離ユニット１５０は、吸着剤及びそれを取り囲む液体の対向流を疑似するが、これはまたＵＳ−４，４０２，８３２及びＵＳ−４，４７８，７２１に開示されているもののような対向流連続プロセスで実施することもできる。液体成分のクロマトグラフィー分離における吸着剤及び脱着剤の機能及び特性は周知であり、これらの吸着原理の更なる説明に関してはＵＳ−４，６４２，３９７（参照として本明細書中に包含する）を参照することができる。対向流移動床又は疑似移動床対向流システムは、連続供給流を用いて吸着及び脱着運転を連続的に行って抽出物及びラフィネートを連続的に製造するので、固定床システムよりも遙かに大きいかかる分離に関する分離効率を有する。疑似移動床プロセスの完全な説明は、Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical TechnologyのAdsorptive Separationの段落（p.563）において与えられている。
【００４３】
[0049]ユニット１５０の吸着分離プロセスは、供給流５を、容器内に含まれる吸着剤及び脱着剤流１０と順次接触させて、抽出物流１５及びラフィネート流２０を分離する。疑似移動床対向流システムにおいては、複数の液体供給流及び生成物のアクセスポイント又はポート２５を吸着剤チャンバー３０及び３５の下方に漸進的にシフトすることによって、チャンバー内に含まれる吸着剤の上向きの動きを疑似する。疑似移動床吸着プロセスにおける吸着剤は、１以上の容器又はチャンバー内の複数の床内に含まれる。図６においては直列の２つのチャンバー３０及び３５が示されているが、単一のチャンバー又は直列の他の数のチャンバーを用いることができる。それぞれの容器３０及び３５は、処理空間内に吸着剤の複数の床を含む。それぞれの容器は吸着剤の床の数に関連するポート２５の数を有し、供給流５、脱着剤流１０、抽出物流１５、及びラフィネート流の位置をポート２５に沿ってシフトして移動する吸着剤床を疑似する。脱着剤、抽出物、及びラフィネートを含む循環する液体は、それぞれポンプ４０及び４５によってチャンバーを通して循環される。循環する液体の流れを制御するシステムはＵＳ−５，５９５，６６５に記載されているが、かかるシステムの詳細は本発明にとって重要ではない。例えばＵＳ−３，０４０，７７７及びＵＳ−３，４２２，８４８において特徴付けられている回転ディスクタイプのバルブ３００によって、流れを吸着剤チャンバーに沿ってシフトさせて対向流を疑似する。本明細書においては回転ディスクバルブ３００を記載しているが、例えばＵＳ−６，１４９，８７４に記載されている、吸着剤チャンバー３０及び／又は３５への流れ及びこれらからの流れを制御するために複数のバルブを用いるシステムなどの、吸着剤チャンバーに沿って流れをシフトさせるための他のシステム及び装置も本発明において意図される。
【００４４】
[0050]図７を参照すると、吸着分離システム及びプロセスにおいて用いるための代表的な回転バルブ３００の簡略化した拡大図が示されている。ベースプレート４７４は複数のポート４７６を含む。ポート４７６の数は、１つ又は複数のチャンバー上の移送ラインの総数と等しい。ベースプレート４７４はまた複数の流路４７８も含む。流路４７８の数は、吸着分離ユニットに関する正味の入口、出口、及びフラッシュライン（図７においては図示せず）の数に等しい。正味の入口、出口、及びフラッシュラインは、それぞれ専用の流路４７８と流体連絡している。クロスオーバーライン４７０によって、与えられた流路４７８が与えられたポート４７６と流体連絡して配置される。一例においては、正味の入口は供給流入口及び脱着剤入口を含み、正味の出口は抽出物出口及びラフィネート出口を含み、フラッシュラインは１〜４つの間のフラッシュラインを含む。ローター４８０を示されているように回転させると、それぞれの流路４７８はクロスオーバーライン４７０によって次のポート４７６と流体連絡して配置される。また、回転バルブは段階的に回転させて移送ライン４７０を異なるポート４７６に移動させるので、運転中に流れを回転バルブ３００内に封止するために、シールシート４７２も与えられている。回転バルブはまた、回転バルブを収容するヘッド３０５（図６に示されている）も含む。ヘッド３０５は、シールシート４７２をベースプレート４７４に接触して保持するために加圧する。上述したように、吸着分離ユニットをより高い圧力で運転することは、ヘッド３０５内の圧力もより高い圧力で運転することが必要であり、これによりシールシート４７２の早期の劣化が引き起こされることが分かった。
【００４５】
[0051]吸着条件は、一般に２０℃〜２５０℃の温度範囲を含み、パラキシレンの分離のためには６０℃〜２００℃が好ましい。吸着条件はまた、液相を維持するのに十分な圧力（これは大気圧〜２Ｍｐａであってよい）も含む。脱着条件は、一般に吸着条件に関して用いるものと同等の範囲の温度及び圧力を含む。他の抽出物化合物に関しては異なる条件が好ましい可能性がある。
【００４６】
[0052]本明細書に記載する発明の種々の形態に関連して図中に示し、下記において更に議論する疑似移動床吸着において関与する種々の流れは、以下のように特徴付けることができる。「供給流」は、プロセスによって分離される、１以上の抽出物成分又は優先吸着成分、及び１以上のラフィネート成分又は非優先吸着成分を含む混合物である。「抽出物流」は、吸着剤によってより選択的又は優先的に吸着された抽出物成分、通常は所望の生成物を含む。「ラフィネート流」は、より低選択的に吸着されたか又は非優先的に吸着された１以上のラフィネート成分を含む。「脱着剤」は、一般に供給流の成分に対して不活性であり、例えば蒸留によって抽出物及びラフィネートの両方から容易に分離することができる、抽出物成分を脱着することができる物質を指す。
【００４７】
[0053]示されているスキームにおける抽出物流１５及びラフィネート流２０は、プロセスからのそれぞれの生成物に対して０％〜１００％の間の濃度の脱着剤を含む。脱着剤は、一般に、それぞれ図６に示されているラフィネートカラム１５９及び抽出物カラム１５２における通常の分別によってラフィネート及び抽出物成分から分離され、ラフィネートカラム塔底ポンプ６０及び抽出物カラム塔底ポンプ６５によって流れ１０’に再循環されてプロセスに戻される。図６は、それぞれのカラムからの塔底物として脱着剤を示しているが、幾つかの適用においては、脱着剤は分別カラム１５２及び１５９に沿った異なる位置において分離することができる。プロセスからのラフィネート生成物７０及び抽出物生成物７５が、それぞれカラム１５９及び１５２内においてラフィネート流及び抽出物流から回収される。Ｃ８芳香族化合物の分離からの抽出物生成物７５は、通常は主としてパラキシレン及びメタキシレンの１つ又は両方を含み、ラフィネート生成物７０は主として吸着していないＣ８芳香族化合物である。
【００４８】
[0054]吸着分離ユニットからの抽出物及びラフィネートの流れは、吸着分離プロセスの運転において重要である。具体的には、吸着分離は、吸着分離チャンバー内における、少なくとも優先吸着成分、１以上の非優先吸着成分、及び脱着剤などのチャンバー内の異なる成分の間の組成プロファイルを達成することに頼っている。組成プロファイルは、吸着分離ユニット１５０の運転中に供給流及び回収される流れをシフトするのに伴って１つ又は複数のチャンバーに沿ってシフトする。抽出物及びラフィネートの流れは、高い純度の流れを達成するために、特定のポートにおける組成プロファイルに応じて異なるポート２５においてチャンバーから排出される。例えば、抽出物流は、流体の組成が多量の優先吸着成分及び少量の非優先吸着成分を含むチャンバーに沿った位置から吸着分離チャンバー３０及び３５から取り除かれる。システムは、吸着分離ユニット１５０から離れる抽出物流及びラフィネート流の流れを達成して、流れを生成させ且つ制御する能動的手段（これは不具合又は故障の危険性があった）を用いた場合に生成物の純度を達成する際の問題を回避するために、伝統的に受動的手段、即ち吸着分離ユニット１５０と下流の分別カラム１５９及び１５２との間の圧力差に頼っている。抽出物流及び／又はラフィネート流の停滞によって吸着分離ユニット１５０内の流れのパターン及びこれにより組成プロファイルが変化する可能性があるので、これは分離ユニット１５０における分離をうまく行うために重要であると考えられている。これにより、システムによって達成される処理量及び生成物純度が影響を受ける可能性がある。多くの吸着分離システムは高い純度を必要とするので、これはビジネスに悪影響を与える可能性がある。
【００４９】
[0055]１つのアプローチによれば、抽出物流及びラフィネート流の１つを吸着分離ユニット１５０からそれぞれの分別カラムにポンプ移送するためのポンプ５５０が与えられる。図８の概要図に移ると、本発明の一形態の装置及びプロセスの一部が示されており、吸着分離ユニット１５０及び分別カラム５１０が示されている。説明を平易にするために、装置及びプロセスは、流体を吸着分離ユニット１５０と分別カラム５１０との間で移送させることに関して一般的に記載されているが、本発明は、ライン１５’を通して抽出物流を抽出物分別カラム１５２に流入させること、及びライン２０’を通してラフィネート流をラフィネート分別カラム１５９に流入させることの１つ又は両方に関して適用することができることを理解すべきである。流れを運ぶために、吸着分離ユニット１５０と分別カラム５１０との間に導管又はライン５０５が与えられている。吸着分離ユニット１５０が回転バルブ３００を含む１つのアプローチにおいては、ライン５０５は回転バルブ３００と分別カラムの入口５１５の間を接続して、抽出物流がライン５０５を通して回転バルブ３００の抽出物流ラインとカラム入口５１５との間を移送されるようにする。ライン５０５には、吸着分離ユニット１５０と分別カラム５１０との間を流体連絡する１以上のライン又は導管を含ませることができることを理解すべきである。また、分別カラム５１０には直列又は並列に配置される１以上の分別カラムを含ませることができることも理解すべきである。更に、本発明の範囲内にとどめながら、更なる機器又は装置をライン５０５に沿って配置することができる。例えば、図８に示すように分別カラム５１０に導入される流れの温度を上昇させるためか、或いはシステムへ又はシステムから熱を伝達するために、１以上の熱交換器又はリボイラー５５５をライン５０５に沿って配置することができる。
【００５０】
[0056]１つのアプローチにおいては、上述したように、分別カラム５１０は、エネルギー節約を与えるために伝統的なシステムと比べて上昇した圧力において運転する。１つのアプローチにおいては、分別カラム５１０の上昇した内部圧力により、分別カラム入口５１５における圧力が上昇して、吸着セクションからの流れが分別カラム中に流れないか、或いは十分な流速で流れないようになる。吸着セクションにおける運転圧力は、分別カラム入口５１５における圧力とライン５０５に沿った圧力降下の合計よりも高くなければならない。ライン５０５に沿った圧力降下は、通常は、流体流と、壁、パイプ、配管、バルブ、及び例えばライン５０５に沿って配置される熱交換器又はリボイラー５５５のようなライン又は導管５０５に沿った他の装置との間の摩擦によって起こる。流れは常に、より高い圧力からより低い圧力への方向で流れることを理解すべきである。カラム入口５１５における圧力に対して吸着セクション内の圧力がより低いということは、ライン５０５内の液体の流れが逆方向になることを意味する。圧力がより低いと、吸着分離ユニット１５０から分別カラム５１０中への流れを推進することができなくなる。これには、流れがライン５０５を通して移動する間に圧力降下を受ける結果として、入口５１５などの移送ライン５０５に沿った１以上の位置よりも高い圧力で分別カラム５１０が運転されることが含まれる。これはまた、分別カラム５１０が１つ又は複数のチャンバー３０及び３５などの吸着分離ユニット１５０よりも高い圧力で運転される場合にも起こる可能性がある。
【００５１】
[0057]より多くの詳細に移ると、分別カラム５１０は大気圧〜２ＭＰａの間の運転圧力を有していてよい。一例においては、分別カラム５１０は３００ｋＰａより高い運転圧力を有する。他の例においては、分別カラム５１０は５００ｋＰａより高い運転圧力を有する。更に他の例においては、分別カラム５１０は５５０ｋＰａ〜２ＭＰａの間の運転圧力を有する。更に他の例においては、分別カラム５１０は５５０ｋＰａ〜６００ｋＰａの間の運転圧力を有する。
【００５２】
[0058]吸着分離ユニット１５０内の吸着条件は、液相を維持するのに十分な圧力（これは大気圧〜２ＭＰａであってよい）を含む。他の例においては、吸着分離ユニットは８００ｋＰａ〜１１００ｋＰａの間の運転圧力を有する。更に他の例においては、吸着分離ユニットは８５０ｋＰａ〜９００ｋＰａの間の運転圧力を有する。１つのアプローチにおいては、吸着分離チャンバー３０及び３５と分別カラム５１０との間の圧力降下は６００〜８００ｋＰａの間である。他のアプローチにおいては、圧力降下は７００〜７５０ｋＰａの間である。而して、ライン５０５内の圧力降下と入口圧力５１５との合計は吸着分離ユニット１５０における圧力を超えるので、吸着分離ユニット１５０からの圧力は分別カラム５１０中への流れを与えるのには不十分であることが確認された。
【００５３】
[0059]１つのアプローチにおいては、分別カラム５１０内の上昇した圧力を克服して、ライン５０５を通して流れが吸着分離チャンバー１５０と分別カラム５１０との間を流れるようにするために、抽出物流ライン５０５に沿ってポンプ５５０を与える。ポンプ５５０は、ライン５０５に沿って吸着分離チャンバー１５０と分別カラム５１０との間に配置される。ポンプ５５０は、カラム５１０がより高い圧力で運転されることによる困難性を克服するために、吸着分離チャンバー１５０から分別カラム５１０を実質的に分断する。ポンプ５５０は、流れを分別カラム５１０中にポンプ移送するために、ライン５０５に沿った吸着分離チャンバーと分別カラム５１０との間の圧力差を克服するのに十分な水頭圧を与える。言い換えれば、ポンプ５５０は、その圧力を下流のカラムの圧力よりも高く上昇させるのに十分なエネルギーをライン５０５内の流れに供給しなければならない。これは通常は揚程と呼ばれている。装置を持ち上げることは分別カラム５１０と吸着ユニット１５０との間の静水頭に影響を与え、これも揚程に含まれる。１つのアプローチにおいては、ポンプ５５０は、吸着分離チャンバー３０及び３５から直接吸引力が与えられるように設置する。この点に関し、１つのアプローチにおいては、図６に示されるように吸着分離ユニット１５０が回転バルブ３００を含む場合には、ポンプ５５０は、本発明をどのようにして実施するかに応じて、適当な抽出物ライン又はラフィネートラインから回転バルブ３００を介して吸引力が与えられるように構成する。
【００５４】
[0060]１つのアプローチにおいては、流れを分別カラム中にポンプ移送するために、ポンプ５５０（１つより多いポンプを含ませることができる）によって流れの圧力を５０ｋＰａ〜２．５ＭＰａ上昇させる。他のアプローチにおいては、ポンプ５５０によって流れの圧力を１５０〜５００ｋＰａ上昇させる。他のアプローチにおいては、ポンプ５５０によって流れの圧力を２００〜４００ｋＰａ上昇させる。更に他のアプローチにおいては、ポンプ５５０によって流れの圧力を２５０〜３５０ｋＰａ上昇させる。
【００５５】
[0061]上記で議論したように、流れを、ライン５０５を通して分別カラム５１０に連続的に流すことが重要である。この点に関し、ポンプは常に運転状態を維持しなければならず、したがって更なるプロセス制御が必要な可能性がある。１つのアプローチにおいては、ポンプの１つが機能しなくなるか又は別の形態で運転されなくなった場合に、流れの逆流、又は下流方向における流れの他の中断を制限するために、ポンプ５５０に１つより多いポンプを含ませる。吸着分離ユニット１５０に向かう流れの逆流、或いは流れの方向における中断は、上述したように生成物の純度及び／又は処理量を減少させる可能性がある。このアプローチによると、ポンプを並列に配列する。更に、１つより多いポンプは、下記において更に記載するように、ポンプの故障又は機能停止中においても概して中断しない流れを与える種々の運転配置で構成することができる。
【００５６】
[0062]１つのアプローチによれば、ライン５０５に沿った１以上のポンプは主ポンプであり、ライン５０５に沿った１以上の他のポンプは、通常運転中はスタンバイモードのバックアップポンプである。例えば、２つのポンプが用いられている図９を参照すると、第１のポンプ６０５は主ポンプであり、第２のポンプ６１０はバックアップポンプである。第１の主ポンプ６０５は、通常は、通常運転中に流体流をライン５０５に沿って分別カラム５１０中にポンプ移送するように運転され、一方、第２のバックアップポンプ６１０は、第１のポンプが運転されないか又は減少した能力で運転される場合に運転するように構成することができる。この点に関し、第２のポンプ６１０は、第１のポンプが運転を停止した際に自動的に作動させるか、或いは操作者が第１のポンプ６０５を停止する前に手動で作動させるように構成することができる。或いは、第１のポンプが機能しなくなっていない場合においても、例えば両方のポンプの寿命を保つ持続させるために、第１及び第２のポンプ６０５及び６１０を主ポンプ及び第２のポンプとして交代させることができる。
【００５７】
[0063]他のアプローチにおいては、２以上のポンプによって全作業負荷の一割合をそれぞれ与えることができる。再び図９を参照すると、第１及び第２のポンプ６０５及び６１０は両方とも主ポンプとして働かせることができ、それぞれのポンプは、流れの一部を取り扱うのに所望の運転能力の１００％より少ない割合で運転する。例えば、第１及び第２のポンプは、それぞれ全運転流動能力の５０％を与えることができる。随意的な第３のポンプ６１５を、上述のアプローチに関して上記に記載したバックアップポンプとして機能させることができる。随意的な第３のポンプ６１５は、第１のポンプ６０５又は第２のポンプ６１０のいずれかが運転を停止した場合に運転を開始することができ、第３のポンプによって、もはや運転していないポンプによって従前に与えられていた能力の割合を与えることができる。このようにして、主ポンプのポンプ動作は、主ポンプ６０５及び６１０の１つが機能しなくなった時点と第２のポンプ６１５が運転を開始する時点との間の時間において完全には停止しない。理解されるように、このアプローチによれば、更なる主及びバックアップポンプを与えることができ、それぞれが全能力の一割合を与える。
【００５８】
[0064]ポンプ５５０が１つより多いポンプを含む種々のアプローチによれば、それぞれのポンプ、例えば図９に示される６０５及び６１０に、それ独自の電源装置（それぞれ６２０及び６２５）を与えることができる。このようにすると、運転中に電源装置６２０及び６２５の１つの故障が起こって、ポンプ６０５及び６１０の１つが運転できなくなる場合には、他の電源装置６２０又は６２５によって他のポンプ６０５又は６１０への電力の供給を継続して、流れを分別カラム５１０にポンプ移送し続けることができるようにすることができる。
【００５９】
[0065]一形態によれば、電源装置の１つ６２５には、第１の電源装置６２０の電源装置のタイプとは異なる別の電源装置のタイプを含ませることができる。例えば、第２の電源装置６２５は蒸気タービン駆動装置であってよい。このようにすると、第１の電源装置６２０が停電又は他の事故のために機能停止した場合には、第２の蒸気タービン駆動装置によって第２のポンプ６１０へ電力を供給し続けることができる。蒸気駆動ポンプのアプローチは、他のプロセス装置のための表面凝縮器システムが存在し、これをブースターポンプ駆動装置からの間欠的な増加する負荷に対応するように寸法調整することができる場合には、運転場所において最も経済的である。他のタイプの別の電源装置も意図され、これとしては、例えばガスタービン駆動装置、電池又は同様の局所的エネルギー貯蔵装置からの無停電電力、又は施設配電網を挙げることができる。
【００６０】
[0066]種々のアプローチによれば、１以上のポンプを包含するポンプ５５０には、１つより多いポンプを含ませる場合には、可変速駆動装置を有する可変速ポンプを含ませることができる。このようにすると、ポンプ５５０は、制御バルブの必要なしに、吸着分離ユニット１５０から排出される流れの動的流れを取り扱うように構成することができる。この点に関連し、ライン５０５を通って流れる流体の量を制御するためにライン５０５に沿って与えられる伝統的な制御バルブを除くことができ、その代わりに可変速ポンプの速度を調節して流れの流速を制御することができる。或いは、制御バルブを含ませて、吸着分離ユニット１５０と分別カラム５５０との間の物質の流れを制御することができる。これにより、制御バルブに関して必要な装置及び製造コスト並びにメンテナンスを減少させることによって経済的な有利を更に与えることができる。
【００６１】
[0067]また、サージ容器６３０を与えて、ライン５０５と流体連絡させることもできる。サージ容器６３０は、ポンプ５５０が一定時間機能停止して、流れを分別カラム５１０中に流入させることができない場合に、ライン５０５からの流体を保持するのに利用することができる。流れの少なくとも一部をサージ容器６３０中へ迂回させるための能動制御又は受動制御を与えることができる。例えば、バルブは、通常運転中は閉止状態にするが、ポンプが機能停止した場合には開放して、ライン６３５を通して流れをサージ容器６３０中に流入させることができる。或いは、例えば流体の蓄積によるライン５０５内の増加した量の圧力によって、ライン６３５を通して流れをサージ容器中に迂回させるための駆動力を与えることができる。ポンプの運転が復活したら、サージ容器内に保持されている流体を、ポンプ移送又は他の形態で、ライン５０５中に逆流させ、及びライン５０５を通して分別カラム５１０中に流入させることができる。
【００６２】
[0068]種々のアプローチによれば、上記に記載した１以上のポンプを含むポンプ５５０を制御するための制御システム６４０を与えることができる。図９に示されるように１つより多いポンプを用いる場合には、制御システム６４０によってポンプ６０５及び６１０のそれぞれの運転を制御する。一例においては、第１のポンプが主ポンプであり、第２のポンプがバックアップポンプである場合に、制御システム６４０によって、第１のポンプの機能停止を検出して第２のポンプの運転を開始し、ライン５０５を通して分別カラム５１０中へ流れをポンプ移送し続けることができる。この点に関し、制御システムに自動化した自動起動機能を含ませることができる。ソレノイド作動遮断弁のような適当な装置及びハードウエアを含ませて、主ポンプの機能停止の場合に直ちに第２のバックアップポンプ６１０をオンラインにすることができる。
【００６３】
[0069]上記に記載の種々のアプローチによれば、例えばエネルギー節約を与えるためか又は他の理由のために分別カラムを昇圧で運転している場合であっても、流れを吸着分離ユニット１５０から分別カラム５１０に流すためにポンプ５５０を与えることができる。例えば予備ポンプ、サージ容器、代わりの電力供給源、及び／又は制御システムなどの適当なポンプ機能停止保護スキームを含ませることによって、吸着分離ユニット１５０から流れる流れの連続流が中断する危険性を減少させて、吸着分離ユニット１５０の運転が中断されることを回避することができる。
【００６４】
[0070]１つのアプローチによれば、図９に示す分別カラム５１０は図１及び６に示す抽出物分別カラム１５２であり、ライン又は導管５０５は抽出物流を吸着分離ユニット１５０から抽出物分別カラム１５２へ運ぶ。他のアプローチによれば、図９に示す分別カラム５１０は図１及び６に示すラフィネート分別カラム１５９であり、ライン又は導管５０５はラフィネート流を吸着分離ユニット１５０から抽出物分別カラム１５９へ運ぶ。更に、本明細書に記載する発明は、図１〜６に示すもののような炭化水素転化プロセスにおける抽出物流及びラフィネート流の両方に適用することができる。
【００６５】
[0071]１つのアプローチによれば、優先吸着成分及び１以上の非優先吸着成分を含む供給流から、１以上の優先吸着成分を分離するための方法が提供される。この方法は、吸着分離プロセスにおいて優先吸着成分を分離することを含む。
【００６６】
[0072]本方法には、吸着分離ユニット内において疑似対向流吸着分離を用いて優先吸着成分を分離することを含ませることができる。１つのアプローチにおいては、この方法は、吸着分離ユニットからの抽出物流及びラフィネート流の１つを、流れの中の１以上の成分を分離するために分別カラムに移送することを含む。
【００６７】
[0073]本方法はまた、昇圧において分別カラムを運転することも含む。１つのアプローチによれば、分別カラムは、カラム入口圧力、及び吸着セクションとカラムとの間の移送ライン及び装置内における圧力降下の合計が吸着ユニットの圧力よりも高くなるような圧力で運転する。この方法は、流れを、移送ラインに沿って吸着分離ユニットから分別カラム中にポンプ移送して、流れに沿った１以上の位置及び分別カラムの圧力差を克服することを含む。この方法には、上記に記載した他の流れ、リボイラー、カラム、又は熱交換器を加熱するために分別カラムからの高圧蒸気を用いることを含ませることができる。
【００６８】
[0074]１つのアプローチにおいては、本方法は、抽出物生成物を分離するために、抽出物流を吸着分離ユニットから抽出物分別カラムへ移送することを含む。このアプローチにおいては、この方法は、抽出物流を抽出物分別カラム中にポンプ移送することを含む。他のアプローチにおいては、この方法は、ラフィネート生成物を分離するために、ラフィネート流を吸着分離ユニットからラフィネート分別カラムへ移送することを含む。このアプローチにおいては、この方法は、ラフィネート流をラフィネート分別カラム中にポンプ移送することを含む。
【００６９】
[0075]より多くの詳細に移り、本疑似移動床プロセスのための吸着剤の選択において唯一の制限は、所望の分離における特定の吸着剤／脱着剤の組み合わせの有効性である。吸着剤の重要な特徴は、供給混合物材料の抽出物成分に関する脱着剤の交換速度か、或いは言い換えれば抽出物成分の相対脱着速度である。この特徴は、抽出物成分を吸着剤から回収するプロセスにおいて用いなければならない脱着剤材料の量に直接関係する。交換速度がより速いと、抽出物成分を取り出すのに必要な脱着剤材料の量が減少し、したがってプロセスの運転コストを減少させることができる。より速い交換速度によると、プロセスを通してポンプ移送して、プロセスにおいて再使用するために抽出物流から分離しなければならない脱着剤材料の量がより少なくなる。
【００７０】
[0001]而して、異なる分離のためには異なるシーブ／脱着剤の組み合わせが用いられるので、本発明の実施はいかなる特定の吸着剤又は吸着剤／脱着剤の組み合わせの使用にも関係せず、或いはこれに限定されない。吸着剤はゼオライトであってよく、そうでなくてもよい。本発明方法において用いることができる吸着剤の例としては、炭素ベースのモレキュラーシーブ、シリケート、並びにＸ及びＹゼオライトとして分類される結晶質アルミノシリケートモレキュラーシーブなどの非ゼオライトモレキュラーシーブが挙げられる。これらの微多孔質モレキュラーシーブの多くの組成及び合成に関する詳細は、ＵＳ−４，７９３，９８４（この教示に関して本明細書中に包含する）に与えられている。吸着剤に関する情報はまた、ＵＳ−４，３８５，９９４；ＵＳ−４，６０５，４９２；ＵＳ−４，３１０，４４０；及びＵＳ−４，４４０，８７１；から得ることもできる。
【００７１】
[0076]一般に液相を確実にするために実質的に一定の圧力及び温度において連続的に運転される吸着分離プロセスにおいては、脱着剤材料は幾つかの基準を満足するように選択しなければならない。第１に、脱着剤材料は、それ自体が非常に強く吸着して抽出物成分が次の吸着サイクルにおいて脱着剤材料を置換することを過度に阻止することなく、妥当な質量流速で吸着剤から抽出物成分を置換しなければならない。選択性の観点で表現すると、吸着剤は、ラフィネート成分に対して脱着剤材料に関するよりも、ラフィネート成分に対して抽出物成分の全部に関してより選択的であることが好ましい。第２に、脱着剤材料は特定の吸着剤及び特定の供給混合物と相溶性でなければならない。より具体的には、これらは、吸着剤の能力、或いはラフィネート成分に対して抽出物成分に関する吸着剤の選択性を低下又は失わせてはならない。更に、脱着剤材料は、抽出物成分又はラフィネート成分のいずれかと化学的に反応してはならず、或いはこれらの化学反応を引き起こしてはならない。抽出物流及びラフィネート流の両方とも、通常は脱着剤材料と混合して吸着剤の空隙容積から取り出され、脱着剤材料及び抽出物成分又はラフィネート成分或いは両方が関与するいずれの化学反応も生成物の回収を複雑にするか又は妨げるであろう。脱着剤はまた、分別などによって抽出物及びラフィネート成分から容易に分離されなければならない。最後に、脱着剤材料は容易に入手でき、コストの点で妥当でなければならない。脱着剤には、特定の用途に応じて重質又は軽質の脱着剤を含めることができる。重質及び軽質という用語は、Ｃ８芳香族化合物、即ちオルト−、メタ−、パラ−キシレン及びエチルベンゼンと比べた脱着剤の沸点に関する。当業者であれば、「Ｃ８」という表示は８つの炭素原子を含む化合物を指すことを認識するであろう。幾つかの態様においては、重質脱着剤は、パラジエチルベンゼン、パラジイソプロピルベンゼン、テトラリンなど、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。幾つかの態様においては、トルエンなどを軽質脱着剤として用いることができる。パラジエチルベンゼン（ｐ−ＤＥＢ）はＣ８芳香族異性体よりも高い沸点を有し、したがってｐ−ＤＥＢは分別蒸留カラム内でＣ８異性体から分離した際の塔底（即ち重質）生成物である。同様に、トルエンはＣ８芳香族異性体よりも低い沸点を有し、したがってトルエンは分別蒸留カラム内でＣ８異性体から分離した際の塔頂（即ち軽質）生成物である。ｐ−ＤＥＢはパラキシレンの分離において脱着剤として用いるための商業的な標準物質になっている。
【００７２】
[0077]上記の説明及び実施例は、その範囲を限定することなく本発明を例示するように意図される。本発明の特定の態様を示し且つ記載したが、数多くの変更及び修正が当業者によって想到され、添付の特許請求の範囲においては本発明の真の精神及び範囲内の全てのこれらの変更及び修正をカバーすることが意図されることが認識されるであろう。
【実施例】
【００７３】
[0002]図８〜９に関して上記に記載した分別カラム５５０中に流れをポンプ移送するためにポンプ５５０を使用することを、投資に対する資本回収の観点で評価した。基本ケースは図１及び６に記載した施設であるが、上記に記載のポンプ５５０を含ませなかった。その代わりに、吸着分離ユニット１５０と分別カラム５５０との間の正の圧力差を用いて流れを分別カラム中に移動させるための駆動力を与えるために、基本ケースのシステムは吸着分離ユニット１５０並びにチャンバー３０及び３５内などのシステム全体にわたって一定の運転圧力で運転する。本発明の予備経済分析によって、約５００，０００ＵＳドルの容器材料の資本コスト節約が示される。故障したポンプ回路において交換器を選択することも、より低い機械的設計圧力のためにより安価になる。正味のエネルギー節約は一年に約５０，０００ドルと評価される。１つ又は複数のポンプのコストは１００，０００ドル未満であると予測される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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