(57)【要約】  粉末冶金作業時にダイキャビティ内で圧粉体を製造するための潤滑剤組成物ならびに関連する方法および装置、ここで、該潤滑剤組成物は第１成分と第２成分を含むものである。第１成分は出発相、活性相、および該第１成分の少なくとも一部の状態が該出発相から該活性相に変化する転移温度を有する。ダイキャビティの壁表面と接触すると第１成分は出発相から活性相に転移し、第２成分は、第１成分の活性相に接着して、該ダイ壁表面を被覆する潤滑層が形成される。該成分は、ダイキャビティと接触するとそれぞれ融解または凝縮し得る第１固形微粒状成分（高分子微粒状物質もしくは糖など）、または第１ガス状成分（水蒸気もしくはヤシ油蒸気など）であり得る。
2015531027.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイ壁表面を有するダイキャビティを準備すること；
潤滑剤組成物を準備すること；
前記ダイキャビティを、第１成分の活性相温度範囲の範囲に含まれる動作温度に維持すること；
前記潤滑剤組成物を、前記ダイキャビティ内に供給すること；
冶金粉末混合物を、前記ダイキャビティ内に供給すること；
前記ダイキャビティ内の冶金粉末組成物を、圧粉体が形成されるのに充分な締固め圧で締固めること；および
前記圧粉体を前記ダイキャビティから取り出すこと
を含む、粉末冶金作業における圧粉体の製造方法であって、
前記潤滑剤組成物が、前記第１成分であって、前記第１成分は、出発相、活性相、前記第１成分の少なくとも一部の状態が前記出発相から前記活性相に変化する転移温度、前記第１成分が前記活性相である前記活性相温度範囲、および前記第１成分が前記出発相である出発相温度範囲を有し；ここで、活性相の第１成分が前記ダイ壁表面に接着される、第１成分；ならびに、前記固相温度範囲を有する微粒状形態の第２成分であって、前記固相温度範囲では前記第２成分が固体状態であり、固体状態の前記第２成分が前記第１成分の前記活性相に接着される、第２成分を含み、
前記潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に供給する工程において、前記潤滑剤組成物を、前記第１成分の前記出発相温度範囲および前記第２成分の前記固相温度範囲の範囲に含まれる供給温度で前記ダイキャビティ内に供給することによって、前記第１成分の少なくとも一部が前記活性相に変化し、前記第２成分と、前記ダイ壁表面を被覆する潤滑層の形成を引き起こすことを特徴とする、粉末冶金作業における圧粉体の製造方法。
【請求項２】
前記動作温度が第２成分の前記固相温度範囲の範囲に含まれる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記冶金粉末混合物が少なくとも約８５ｗｔ％の金属ベース粉末を含むものである、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記潤滑剤組成物を、圧粉体またはダイ壁表面の摩損、スコーリングまたは損傷が低減または抑制されるのに充分な量で準備する、請求項１〜３に記載の方法。
【請求項５】
前記潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に供給する工程が：
前記潤滑剤組成物を、前記ダイキャビティ内に挿入されたプラグ部材によって注入することを含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に供給する工程が：
前記潤滑剤組成物の流れが前記ダイキャビティ内で前記ダイ壁表面に近接するようにガイドすることを含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記ガイドすることが、ブロックを前記ダイキャビティ内に挿入して前記ブロックの外表面と前記ダイ壁表面間に間隙を画定することを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記第２成分が前記動作温度より上の融解温度を有するものである、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記第２成分が、ステアリン酸金属塩系粒子、エチレンビスステアルアミド系粒子、ポリオレフィンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレン系粒子、石鹸系粒子、二硫化モリブデン系粒子、黒鉛系粒子、硫化マンガン系粒子、酸化カルシウム系粒子、窒化ホウ素系粒子、ポリテトラフルオロエチレン系粒子、天然ワックス系粒子および合成ワックス系粒子のうちの少なくとも１種類を含むものである、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記第２成分が少なくとも２種類の粉末組成物を含むものである、請求項８または９に記載の方法。
【請求項１１】
前記第２成分が、前記ダイキャビティ内の冶金粉末組成物の締固め中に、冶金粉末混合物と前記ダイ壁表面の間にバリアを形成する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記第２成分が、前記ダイキャビティからの圧粉体の取り出し中に、冶金粉末混合物と前記ダイ壁表面の間にバリアを形成する、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記潤滑剤組成物に少なくとも１種類の潤滑剤添加剤が含まれている、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記潤滑剤添加剤が、二硫化モリブデン系粒子、黒鉛系粒子、硫化マンガン系粒子、酸化カルシウム系粒子、窒化ホウ素系粒子、ポリテトラフルオロエチレン系粒子、窒化ホウ素系粒子およびシリカ系粒子のうちの少なくとも１種類を含むものである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記第１成分が、前記動作温度より下の融解温度を有する第１固形微粒状成分である、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
前記第１固形微粒状成分が前記潤滑剤組成物の総重量に対して少なくとも約５ｗｔ％である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記第１固形微粒状成分の融解温度が前記動作温度より少なくとも約５℃低い、請求項１５または１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記第１固形微粒状成分の融解温度が前記動作温度の約５℃〜約４０℃下である、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１固形微粒状成分の融解温度が室温より高い、請求項１５〜１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
前記第１固形微粒状成分が高分子物質および糖系物質のうちの少なくとも一方を含むものである、請求項１５〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
前記高分子物質が脂肪酸、ワックス系粒子、エチレンビスステアルアミド系粒子、ベヘン酸グリセリル系粒子、ジステアリン酸グリセリル系粒子、ポリオレフィンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレンベース脂肪酸系粒子および石鹸系粒子のうちの少なくとも１種類であり、糖系（ｂａｓｅ）粒子が天然糖系粒子および合成糖系粒子のうちの少なくとも１種類である、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記動作温度が約２０℃〜約３００℃である、請求項１５〜２１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
前記動作温度が約２０℃〜約１２０℃である、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記動作温度が約６０℃〜約９０℃である、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
さらに：
前記第１固形微粒状成分と前記第２成分を予備混合して前記潤滑剤組成物を作製した後、前記潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に準備する工程
を含む、請求項１５〜２４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
前記第１成分が、前記動作温度より高い凝縮温度を有する第１ガス状成分である、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２７】
前記第１ガス状成分が水蒸気および油蒸気のうちの少なくとも一方である、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記油蒸気が、燃焼点または発煙点より少なくとも約４０℃下の沸点を有する油の蒸気である、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記油蒸気が植物起源の油の蒸気を含む、請求項２７または２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記油蒸気がヤシ油の蒸気である、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記第１ガス状成分の凝縮温度が前記動作温度より少なくとも約１０℃高い、請求項２７〜３０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３２】
前記動作温度が約２０℃〜約２００℃である、請求項２７〜３１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３３】
前記動作温度が約２０℃〜約１５０℃である、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に供給する工程が：
第１固形微粒状成分または前記第２成分の一方を前記ダイキャビティ内に供給すること；および
第１固形微粒状成分または前記第２成分の他方を前記ダイキャビティ内に供給すること
を含む、請求項１〜３３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３５】
前記潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に供給する工程が、前記第１成分と前記第２成分を同時に前記ダイキャビティ内に供給することを含む、請求項１〜３３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３６】
プラグ部材と前記ダイ壁表面の間に画定される間隙内のガスフロー摂動を増大させることを含む、請求項１〜３５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３７】
前記ガスフロー摂動の増大が、前記プラグ部材の外表面上に、前記間隙内に注入された前記潤滑剤組成物とガスの混合物がガスフロー摂動の増大に供されるようにリブ、ディンプルおよび他の不規則部のうちの少なくとも１種類を準備することを含む、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】
前記ガスフロー摂動の増大が、前記ダイキャビティの前記ダイ壁表面に対する前記潤滑剤組成物の衝突を増大させるのに充分なものである、請求項３６または３７に記載の方法。
【請求項３９】
前記衝突の増大により前記ダイ壁表面上の潤滑剤層の厚さの増大またはダイ被覆密度の増大がもたらされる、請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
潤滑剤組成物を準備すること；
ダイキャビティを、第１成分の活性相温度範囲の範囲に含まれる動作温度に維持すること；および
前記潤滑剤組成物を、前記ダイキャビティ内に供給すること；
を含む、粉末冶金作業用のダイキャビティの潤滑方法であって、
前記潤滑剤組成物は：
前記第１成分であって、前記第１成分は、出発相、活性相、前記第１成分の少なくとも一部の状態が前記出発相から前記活性相に変化する転移温度、前記第１成分が前記活性相である前記活性相温度範囲、および前記第１成分が前記出発相である前記出発相温度範囲を有し；ここで、前記活性相の前記第１成分が前記ダイ壁表面に接着される、第１成分；ならびに
前記固相温度範囲を有する微粒状形態の前記第２成分であって、前記固相温度範囲では前記第２成分が固体状態であり、固体状態の前記第２成分が第１成分の前記活性相に接着される、第２成分
を含むものであり、
前記潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に供給する工程において、前記潤滑剤組成物を、前記第１成分の前記出発相温度範囲および前記第２成分の前記固相温度範囲の範囲に含まれる供給温度で前記ダイキャビティ内に供給することによって、前記第１成分の少なくとも一部が前記活性相に変化し、前記第２成分と、前記ダイ壁表面を被覆する潤滑層の形成を引き起こすことを特徴とする粉末冶金作業用のダイキャビティの潤滑方法。
【請求項４１】
動作温度が第２成分の固相温度範囲の範囲に含まれる、請求項４０に記載の方法。
【請求項４２】
ダイ壁表面を有するダイキャビティを動作温度まで加熱すること；
固形微粒状潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に供給すること；
冶金粉末混合物を前記ダイキャビティ内に供給すること；
前記ダイキャビティ内の前記冶金粉末組成物を、圧粉体が形成されるのに充分な締固め圧で締固めること；ならびに
前記圧粉体を前記ダイキャビティから取り出すこと
を含む、粉末冶金作業における圧粉体の製造方法であって、
前記固形微粒状潤滑剤組成物は：
前記ダイキャビティの前記動作温度より低い融解温度を有する第１微粒状成分であって、その結果、前記ダイ壁表面と接触している前記第１微粒状成分の少なくとも一部が融解して融解成分が形成される、第１微粒状成分；および
前記動作温度で固体状態のままであるのに充分に高い融解温度を有する第２微粒状成分であって、それにより、前記第２微粒状成分の少なくとも一部が前記融解成分に接着されることが可能になる、第２微粒状成分
を含むものであり；
前記融解成分と前記第２微粒状成分により、前記ダイ壁表面を被覆する潤滑層が形成されることを特徴とする粉末冶金作業における圧粉体の製造方法。
【請求項４３】
さらに：
前記固形微粒状潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に供給する前に、前記固形微粒状潤滑剤組成物が前記ダイ壁表面に静電誘引されるように帯電させることを含む、請求項４２に記載の方法。
【請求項４４】
さらに：
前記固形微粒状潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に供給する前に、前記固形微粒状潤滑剤組成物が前記ダイ壁表面に静電誘引されるように摩擦帯電させることを含む、請求項４２または４３に記載の方法。
【請求項４５】
ダイ壁表面を有するダイキャビティを動作温度に維持すること；
潤滑剤組成物をダイキャビティ内に供給すること；
冶金粉末混合物を前記ダイキャビティ内に供給すること；
前記ダイキャビティ内の前記冶金粉末組成物を、圧粉体が形成されるのに充分な締固め圧で締固めること；ならびに
前記圧粉体を前記ダイキャビティから取り出すこと
を含む、粉末冶金作業における圧粉体の製造方法であって、
前記潤滑剤組成物は：
前記ダイキャビティの前記動作温度より高い凝縮温度を有する第１ガス状成分であって、その結果、ダイ壁表面と接触している前記第１ガス状成分の少なくとも一部が凝縮して液状成分が形成される、第１ガス状成分；および
前記動作温度で固体状態のままであるのに充分に高い融解温度を有する第２微粒状成分であって、それにより、前記第２微粒状成分の少なくとも一部が前記液状成分に接着されることが可能になる、第２微粒状成分
を含むものであり；
前記液状成分と前記第２微粒状成分により、前記ダイ壁表面を被覆する潤滑層が形成されることを特徴とする粉末冶金作業における圧粉体の製造方法。
【請求項４６】
ダイ壁表面を有するダイキャビティを動作温度まで加熱すること；および
固形微粒状潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に供給することからなる粉末冶金作業用のダイキャビティの潤滑方法であって、
前記固形微粒状潤滑剤組成物は：
前記ダイキャビティの前記動作温度より低い融解温度を有する第１微粒状成分であって、その結果、ダイ壁表面と接触している前記第１微粒状成分の少なくとも一部が融解して融解成分が形成される、第１微粒状成分；および
前記動作温度で固体状態のままである充分に高い融解温度を有する第２微粒状成分であって、それにより、前記第２微粒状成分の少なくとも一部が前記融解成分に接着されることが可能になる、第２微粒状成分
を含み；
前記融解成分と前記第２微粒状成分により、前記ダイ壁表面を被覆する潤滑層が形成されることを特徴とする粉末冶金作業用のダイキャビティの潤滑方法。
【請求項４７】
ダイ壁表面を有するダイキャビティを動作温度に維持すること；および
潤滑剤組成物をダイキャビティ内に供給すること；
からなる粉末冶金作業用のダイキャビティの潤滑方法であって、
前記潤滑剤組成物は：
前記ダイキャビティの前記動作温度より高い凝縮温度を有する第１ガス状成分であって、その結果、ダイ壁表面と接触している前記第１ガス状成分の少なくとも一部が凝縮して液状成分が形成される、第１ガス状成分；および
前記動作温度で固体状態のままであるのに充分に高い融解温度を有する第２微粒状成分であって、それにより、前記第２微粒状成分の少なくとも一部が前記液状成分に接着されることが可能になる、第２微粒状成分
を含み；
前記液状成分と前記第２微粒状成分により、前記ダイ壁表面を被覆する潤滑層が形成されることを特徴とする粉末冶金作業用のダイキャビティの潤滑方法。
【請求項４８】
ダイキャビティのダイ壁表面を潤滑するための潤滑剤組成物であって：
出発相の第１成分であって、前記第１成分は：
前記第１成分をダイ壁表面に接着させるのに適合している活性相；
前記出発相；および
前記ダイ壁表面と接触している第１成分の前記出発相から前記活性相への転移に適合している活性相温度範囲
を有する、第１成分；および
固体状態の第２成分であって、該第２成分は、前記第２成分が前記第１成分の活性相に接着されることを可能にする固体状態温度範囲を有する、第２成分
を含む潤滑剤組成物。
【請求項４９】
前記第１成分が、前記出発相から前記活性相への転移に適合している融解温度を有し、前記壁表面と接触している第１固形微粒状成分である、請求項４８に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５０】
前記第１固形微粒状成分が前記潤滑剤組成物の総重量に対して少なくとも約５ｗｔ％である、請求項４８または４９に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５１】
前記第１固形微粒状成分が高分子物質および糖系物質のうちの少なくとも一方を含むものである、請求項４８〜５０のいずれか１項に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５２】
前記高分子物質が、脂肪酸、エチレンビスステアルアミド系粒子、ポリオレフィンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレンベース脂肪酸系粒子および石鹸系粒子のうちの少なくとも１種類であり、糖系物質が、天然糖系粒子または合成糖系粒子のうちの少なくとも１種類である、請求項５１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５３】
前記第１成分が、前記出発相から前記活性相への転移に適合している凝縮温度を有し、前記ダイ壁表面と接触している第１ガス状成分である、請求項４８に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５４】
前記第１ガス状成分が水蒸気または油蒸気のうちの少なくとも１種類である、請求項５３に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５５】
前記油蒸気が、発煙点または燃焼点より少なくとも約４０℃下の沸点を有する油の蒸気である、請求項５４に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５６】
前記油蒸気が植物起源の油の蒸気を含む、請求項５３または５４に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５７】
前記油蒸気がヤシ油の蒸気である、請求項５６に記載の潤滑剤組成物。
【請求項５８】
ダイキャビティの壁表面を潤滑するための固形微粒状潤滑剤組成物であって：
第１微粒状成分の少なくとも一部の融解によって融解成分が形成されるのに適合している融解温度を有し、前記壁表面と接触している第１微粒状成分；および
第２微粒状成分であって、該第２微粒状成分は、前記第２微粒状成分が固体状態のままであることを可能にする融解温度を有し、前記壁表面と接触しており、それにより、第２微粒状成分の少なくとも一部が前記融解成分に接着されることが可能になる、第２微粒状成分
を含む固形微粒状潤滑剤組成物。
【請求項５９】
粉末冶金作業のためのダイ壁表面を潤滑するための装置であって：
潤滑剤組成物を送達するため潤滑剤送達システム；および
ダイ
を備えており、
前記ダイが：
壁表面によって画定されるダイキャビティ；
前記壁表面上に被着させる潤滑剤組成物を前記ダイキャビティ内に受容させるための、前記潤滑剤送達システムと流体により連通する供給口；ならびに
前記潤滑剤送達システムの動作温度および前記ダイの動作温度のうちの少なくとも一方を制御するための、前記潤滑剤送達システムおよび前記ダイに連結させた温度管理システム
を備えている装置。
【請求項６０】
前記温度管理システムが、前記潤滑剤送達システムの前記動作温度が前記ダイの前記動作温度より下に制御されるように構成されている、請求項６０に記載の装置。
【請求項６１】
前記温度管理システムが、前記潤滑剤送達システムの前記動作温度が前記ダイの前記動作温度より上に制御されるように構成されている、請求項６０に記載の装置。
【請求項６２】
固形微粒状潤滑剤組成物に電荷を付与するための、固形潤滑剤送達システムに連結させた帯電システムを備えている、請求項６０〜６２のいずれか１項に記載の装置。
【請求項６３】
前記帯電システムが摩擦帯電システムである、請求項６３に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本技術分野は金属粉末部品の製造に関し、より詳しくは、粉末冶金術に使用されるダイキャビティの壁表面の潤滑のための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金分野において、金属部品は典型的には一連の工程によって製造される。金属粉末は粉末潤滑剤および他の添加剤と混合されて冶金粉末混合物が形成され得、これがダイキャビティ内に充填される。かかる潤滑剤は「混合型潤滑剤」と称される場合があり得る。次いで、冶金粉末混合物はダイ内で締固められ、圧粉体が作製される。次いで、圧粉体はダイキャビティから取り出され、金属部品を作製するためにさらなる加工成形、例えば焼結が行われ得る。
【０００３】
冶金粉末混合物中の潤滑剤によりダイキャビティ壁表面が充分に潤滑され、締固め中に生じ得る該壁表面に対する永続的損傷が抑制されるはずであり、また、締固め後にダイから取り出される圧粉体に対して充分な表面仕上げがもたらされるはずである。しかしながら、一部の場合では、動作パラメータまたは製造作業の特性、例えば、金属部品の純度、反応性、グリーン強度、硬化強度などに関連するものであり得る種々の理由のため、潤滑剤を粉末混合物中に組み込むことが困難であるか、または望ましくない場合があり得る。他の一部の場合では、混合型潤滑剤が冶金粉末混合物の粒子間の一定容積を占有して最終密度を限定的にすることを考慮して、締固め中に達し得るより高い最大密度を得るためなどの種々の理由で、粉末金属と混合する潤滑剤の量を減らす、または最小限にすることが望ましい場合があり得る。また、一部の場合では、内添型または混合型の潤滑剤の使用を伴う場合であっても、部品が複雑すぎる場合があり得、および／または取り出すことが困難すぎる場合があり得、および／または粉末が軟質すぎる（例えば、アルミニウム粉末）場合があり得るため、取り出し後の表面仕上げが不充分となり得、ダイ壁はいくらかの損傷を被り得る。かかる場合には、外部潤滑の使用が開発されており、一般的に「ダイ壁潤滑」と称され得る。
【０００４】
ダイ壁潤滑に関して、金属粉末と混合され得る混合型潤滑剤と同様の固形粉末状潤滑剤はダイキャビティに種々の様式で送達され得る。
【０００５】
当該分野で知られたダイ壁潤滑剤がいくつか存在している。ダイ壁潤滑剤として単純な油を使用することは、締固め中および取り出し中に金属粉末混合物とダイ壁表面の境界に生じる高い剪断応力を持続させることが不充分であることがわかっている。また、油または他の液体と固形潤滑剤粒子との混合物は、ダイキャビティ内に一様できれいに注入することが難題である場合があり得る。例えば、製造サイクルの後期でダイ上面またはダイ圧盤上に液滴が落ちる場合があり得、冶金粉末混合物をフィードシューまたは別の手段によって供給する場合、冶金粉末はダイの上面に固着し、スラリーを形成して蓄積する傾向になり得、最終的に、プレスおよびフィードシューの動きが障害もしくは損傷されるか、または１種類の成分が１種類より多くの別の成分に固着することによって冶金粉末混合物が乱される。また、この問題によって、締固め中、ダイキャビティ内に落ちた冶金粉末混合物が液滴と接触した場合、密度の不均一性がもたらされ得る。そのため、かかる難題に鑑みて、標準的な粉末冶金術の実務では多くの場合、液状ダイ壁潤滑剤は回避される。
【０００６】
ダイキャビティ壁表面の別の潤滑方法が米国特許第５，６８２，５９１号（Ｉｎｃｕｌｅｔ  ｅｔ  ａｌ．）に記載されており、ダイキャビティの壁表面上に潤滑剤の静電スプレーを行うことを含むものである。潤滑剤は微細な液体の液滴または固形粒子であり得る。固形粒子潤滑剤は、例えば、アース型またはさらには有極型のダイ壁によって静電帯電させ、ダイキャビティの壁表面に誘引させる。ダイキャビティ壁表面のこの潤滑方法は、あまり深くないキャビティおよび単純な形状では、ある程度成功を収めている。
【０００７】
より深いキャビティ用途では、該壁表面の不均一な被覆をもたらし得る渦の形成を低減させるために他の技術が開発されている。米国特許第６，２９９，６９０号（Ｍｏｎｇｅｏｎ  ｅｔ  ａｌ．）には、該壁表面に摩擦帯電潤滑剤粒子を、形成される物品の形状に適合する形状を有するプラグ部材（これは、「閉じ込め（ｃｏｎｆｉｎｅｍｅｎｔ）ブロック」とも称され得る）によってスプレーすることを含む、ダイキャビティの壁表面の潤滑方法が記載されている。プラグ部材は該物品よりもわずかに小さくなっており、そのため、プラグ部材がダイキャビティ内に挿入されると、小さいが一様な間隙がプラグ部材の外側壁表面とダイキャビティの壁の間に作出される。この方法により、より深いキャビティで、ダイキャビティ壁表面の改善された一様な被覆がもたらされる。
【０００８】
しかしながら、Ｍｏｎｇｅｏｎ  ｅｔ  ａｌ．に記載の技術は、例えば、混合型潤滑剤の量が少ない、または混合型潤滑剤なしの混合物に対して高い締固め圧が使用される場合に深型キャビティからの長い部品の取り出しに関する難題をいくつか有する。金属部品（ひいては、圧粉体）が長く、ダイキャビティが深い場合、圧粉体は、ダイキャビティから完全に取り出されるために長い距離を摺動する。プラグ部材およびダイ壁潤滑剤の静電帯電を使用するＭｏｎｇｅｏｎ  ｅｔ  ａｌ．に記載の技術は、深型ダイキャビティ壁上への一様な被覆の作製においては有効である。しかしながら、潤滑剤粒子の静電帯電は、該壁表面上に粒子潤滑剤の１つの層を設けることは可能であるが、それ以降の任意の層を設けることは、アース型または有極型のダイ壁と直接接触され得ないため困難である。むしろ、潤滑剤粒子のかかるそれ以降の層は、該層自体と同じ電荷を有する最初に被着させた粒子の層の電荷の効果に感受性であり得、反発力が生じて潤滑剤の第２の層がダイキャビティの壁表面に固着すること妨げられ得る。そのため、この技術では、ダイ壁潤滑剤の薄い層を設けることはできるが、より厚い層を設けることに関する難題が存在するため、良好な表面仕上げを得ること、および深型ダイキャビティのダイ壁劣化を抑制することは困難であり得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第５，６８２，５９１号明細書
【特許文献２】米国特許第６，２９９，６９０号明細書
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、例えば深型ダイキャビティ用途に使用され得るダイ壁潤滑のための技術を提供する。
【００１１】
一態様において、粉末冶金作業における圧粉体の製造方法を提供する。該方法は：
ダイ壁表面を有するダイキャビティを準備すること；
第１成分、該第１成分は、出発相、活性相、該第１成分の少なくとも一部の状態が該出発相から該活性相に変化する転移温度、該第１成分が該活性相である活性相温度範囲、および該第１成分が該出発相である出発相温度範囲を有し；ここで、活性相の第１成分が該ダイ壁表面に接着される；ならびに
固相温度範囲を有する微粒状形態の第２成分、該固相温度範囲では該第２成分が固体状態であり、固体状態の該第２成分が第１成分の該活性相に接着される
を含む潤滑剤組成物を準備すること；
該ダイキャビティを、第１成分の前記活性相温度範囲の範囲に含まれる動作温度に維持すること；
該潤滑剤組成物を、第１成分の前記出発相温度範囲および第２成分の前記固相温度範囲の範囲に含まれる供給温度で該ダイキャビティ内に供給し、それにより、該第１成分の少なくとも一部が該活性相に変化し、該第２成分と、該ダイ壁表面を被覆する潤滑層を形成するのを引き起こすこと
冶金粉末混合物を該ダイキャビティ内に供給すること；
該ダイキャビティ内の該冶金粉末組成物を、圧粉体が形成されるのに充分な締固め圧で締固めること；ならびに
該圧粉体を該ダイキャビティから取り出すこと
を含むものである。
【００１２】
実施の一例では、動作温度は、第２成分の固相温度範囲に含まれるものであり得る。
【００１３】
実施の一例では、冶金粉末混合物は少なくとも約８５ｗｔ％の金属ベース粉末を含むものであり得る。
【００１４】
実施の一例では、潤滑剤組成物は、圧粉体またはダイ壁表面の摩損、スコーリングまたは損傷が低減または抑制されるのに充分な量で供給され得る。
【００１５】
実施の一例では、潤滑剤組成物をダイキャビティ内に供給する工程は、潤滑剤組成物を、ダイキャビティ内に挿入されたプラグ部材によって注入することを含むものであり得る。
【００１６】
実施の一例では、潤滑剤組成物をダイキャビティ内に供給する工程は、潤滑剤組成物の流れがダイキャビティ内で壁表面に近接するようにガイドすることを含むものであり得る。任意選択で、ガイドすることは、ブロック（ｂｌｏｃ）をキャビティ内に挿入して該ブロックの外表面とダイ壁表面間に間隙を画定することを含むものであり得る。
【００１７】
実施の一例では、第２成分は、動作温度より上の融解温度を有するものであり得る。
【００１８】
実施の一例では、第２成分は、ステアリン酸金属塩系粒子、エチレンビスステアルアミド（ｂｉｓｔｅａｒａｍｉｄｅ）系粒子、ポリオレフィンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレン系粒子、石鹸系粒子、二硫化モリブデン系粒子、黒鉛系粒子、硫化マンガン系粒子、酸化カルシウム系粒子、窒化ホウ素系粒子、ポリテトラフルオロエチレン系粒子、天然ワックス系粒子および合成ワックス系粒子のうちの少なくとも１種類を含むものであり得る。
【００１９】
実施の一例では、第２成分は、少なくとも２種類の粉末組成物を含むものであり得る。
【００２０】
実施の一例では、第２成分は、ダイキャビティ内の冶金粉末組成物の締固め中に、冶金粉末混合物とダイ壁表面の間にバリアを形成するものであり得る。任意選択で、第２成分は、ダイキャビティからの圧粉体の取り出し中に、冶金粉末混合物とダイ壁表面の間にバリアを形成するものであり得る。
【００２１】
実施の一例では、潤滑剤組成物は少なくとも１種類の潤滑剤添加剤を含むものであり得る。任意選択で、潤滑剤添加剤としては、二硫化モリブデン系粒子、黒鉛系粒子、硫化マンガン系粒子、酸化カルシウム系粒子、窒化ホウ素系粒子、ポリテトラフルオロエチレン系粒子、窒化ホウ素系粒子およびシリカ系粒子のうちの少なくとも１種類が挙げられ得る。
【００２２】
実施の一例では、第１成分は動作温度より下の融解温度を有する第１固形微粒状成分であり得る。任意選択で、第１固形微粒状成分は潤滑剤組成物の総重量に対して少なくとも約５ｗｔ％であり得る。
【００２３】
実施の一例では、第１固形微粒状成分の融解温度は、動作温度より少なくとも約５℃低いものであり得る。任意選択で、第１固形微粒状成分の融解温度は動作温度より約５℃〜約４０℃下であり得る。さらに任意選択で、第１固形微粒状成分の融解温度は室温より高いものであり得る。
【００２４】
実施の一例では、第１固形微粒状成分は、合成高分子物質または天然高分子物質である高分子物質を含むものであり得る。任意選択で、高分子物質は、脂肪酸、エチレンビスステアルアミド系粒子、ベヘン酸グリセリル系粒子、ジステアリン酸グリセリル系粒子、ポリオレフィンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレンベース脂肪酸系粒子および石鹸系粒子のうちの少なくとも１種類であり得る。任意選択で、第１（ｆｉｓｔ）固形微粒状成分は、有機物質、例えば、サッカリン、糖または糖系粒子を含むものであり得る。
【００２５】
実施の一例では、動作温度は約２０℃〜約３００℃であり得る。任意選択で、動作温度は約２０℃〜約１２０℃である。さらに任意選択で、動作温度は約６０℃〜約９０℃であり得る。
【００２６】
実施の一例では、該方法は、さらに、第１の微粒状固形成分と第２成分を予備混合して潤滑剤組成物を作製した後、該潤滑剤組成物をダイキャビティ内に準備する工程を含むものであり得る。
【００２７】
実施の一例では、第１成分は、動作温度より高い凝縮温度を有する第１ガス状成分であり得る。任意選択で、第１ガス状成分は、水蒸気および油蒸気のうちの少なくとも一方であり得る。
【００２８】
実施の一例では、油蒸気は、燃焼点または発煙点より少なくとも約４０℃下の沸点を有する油の蒸気であり得る。任意選択で、油蒸気としては植物起源の油の蒸気が挙げられ得る。さらに任意選択で、油蒸気はヤシ油の蒸気であり得る。
【００２９】
実施の一例では、第１ガス状成分の凝縮温度は動作温度より少なくとも約１０℃高いものであり得る。
【００３０】
実施の一例では、動作温度は約２０℃〜約２００℃であり得る。任意選択で、動作温度は約２０℃〜約１５０℃であり得る。
【００３１】
実施の一例では、潤滑剤組成物をダイキャビティ内に準備する工程は：
第１固形微粒状成分または第２成分の一方を該ダイキャビティ内に準備すること；および
第１固形微粒状成分または第２成分の他方を該ダイキャビティ内に準備すること
を含むものであり得る。
【００３２】
実施の一例では、潤滑剤組成物をダイキャビティ内に準備する工程は、第１成分と第２成分を同時にダイキャビティ内に準備することを含むものであり得る。
【００３３】
実施の一例では、該方法は、プラグ部材とダイ壁表面の間に画定される間隙内のガスフロー摂動を増大させることを含むものであり得る。任意選択で、ガスフロー摂動の増大は、プラグ部材の外表面上に、該間隙内に注入された潤滑剤組成物とガスの混合物がガスフロー摂動の増大に供されるようにリブ、ディンプルおよび他の不規則部のうちの少なくとも１種類準備することを含むものであり得る。任意選択で、ガスフロー摂動の増大は、ダイキャビティの壁表面に対する潤滑剤組成物の衝突を増大させるのに充分なものであり得る。任意選択で、衝突の増大は、ダイ壁表面上の潤滑剤層の厚さの増大またはダイ被覆密度の増大をもたらすものであり得る。
【００３４】
別の態様において、
潤滑剤組成物をダイキャビティ内に準備することであって、該潤滑剤組成物は：
第１成分であって、該第１成分は、出発相、活性相、該第１成分の少なくとも一部の状態が該出発相から該活性相に変化する転移温度、該第１成分が該活性相である活性相温度範囲、および該第１成分が該出発相である出発相温度範囲を有し；ここで、活性相の第１成分が該ダイ壁表面に接着される、第１成分；ならびに
固相温度範囲を有する微粒状形態の第２成分であって、該固相温度範囲では該第２成分が固体状態であり、固体状態の該第２成分が第１成分の該活性相に接着される、第２成分
を含むものである、準備すること；
該ダイキャビティを、第１成分の前記活性相温度範囲の範囲に含まれる動作温度に維持すること；
該潤滑剤組成物を、第１成分の前記出発相温度範囲および第２成分の前記固相温度範囲の範囲に含まれる供給温度で該ダイキャビティ内に供給し、それにより、該第１成分の少なくとも一部が該活性相に変化し、該第２成分と、該ダイ壁表面を被覆する潤滑層を形成することを引き起こすこと
を含む、粉末冶金作業用のダイキャビティの潤滑方法を提供する。
【００３５】
実施の一例では、動作温度は、第２成分の固相温度範囲に含まれるものであり得る。
【００３６】
別の態様において、
ダイ壁表面を有するダイキャビティを動作温度まで加熱すること；
固形微粒状潤滑剤組成物を該ダイキャビティ内に準備することであって、該固形微粒状潤滑剤組成物は：
ダイの動作温度より低い融解温度を有する第１微粒状成分であって、その結果、該ダイ壁表面と接触している第１微粒状成分の少なくとも一部が融解して融解成分が形成される、第１微粒状成分；および
該動作温度で固体状態のままであるのに充分に高い融解温度を有する第２微粒状成分であって、それにより、該第２微粒状成分の少なくとも一部が該融解成分に接着されることが可能になる、第２微粒状成分
を含むものであり；
ここで、該融解成分と第２微粒状成分により、該ダイ壁表面を被覆する潤滑層が形成される、準備すること；
冶金粉末混合物が該ダイキャビティ内に供給すること；
該ダイキャビティ内の該冶金粉末組成物を、圧粉体が形成されるのに充分な締固め圧で締固めること；ならびに
該圧粉体を該ダイキャビティから取り出すこと
を含む、粉末冶金作業における圧粉体の製造方法を提供する。
【００３７】
実施の一例では、該方法は、さらに、固形微粒状潤滑剤組成物を、該固形微粒状潤滑剤組成物をダイキャビティ内に準備する前に、該固形微粒状潤滑剤組成物がダイ壁表面に静電誘引されるように帯電させることを含むものであり得る。任意選択で、該方法は、さらに、固形微粒状潤滑剤組成物を、該固形微粒状潤滑剤組成物をダイキャビティ内に準備する前に、該固形微粒状潤滑剤組成物がダイキャビティの壁表面に静電誘引されるように摩擦帯電させることを含むものであり得る。
【００３８】
別の態様において、
ダイ壁表面を有するダイキャビティを動作温度に維持すること；
潤滑剤組成物をダイキャビティ内に準備することであって、該潤滑剤組成物は：
ダイの前記動作温度より高い凝縮温度を有する第１ガス状成分であって、その結果、該ダイ壁表面と接触している第１ガス状成分の少なくとも一部が凝縮して液状成分が形成される、第１ガス状成分；および
該動作温度で固体状態のままであるのに充分に高い融解温度を有する第２微粒状成分であって、それにより、該第２微粒状成分の少なくとも一部が該液状成分に接着されることが可能になる、第２微粒状成分
を含むものであり；
ここで、該液状成分と第２微粒状成分により、該ダイ壁表面を被覆する潤滑層が形成されること；
冶金粉末混合物が該ダイキャビティ内に供給すること；
該ダイキャビティ内の該冶金粉末組成物を、圧粉体が形成されるのに充分な締固め圧で締固めること；ならびに
該圧粉体を該ダイキャビティから取り出すこと
を含む、粉末冶金作業における圧粉体の製造方法を提供する。
【００３９】
別の態様において、
ダイ壁表面を有するダイキャビティを動作温度まで加熱すること；
固形微粒状潤滑剤組成物を該ダイキャビティ内に準備することであって、該固形微粒状潤滑剤組成物は：
ダイキャビティの前記動作温度より低い融解温度を有する第１微粒状成分であって、その結果、該ダイ壁表面と接触している第１微粒状成分の少なくとも一部が融解して融解成分が形成される、第１微粒状成分；
前記動作温度で固体状態のままであるのに充分に高い融解温度を有する第２微粒状成分であって、それにより、該第２微粒状成分の少なくとも一部が該融解成分に接着されることが可能になる、第２微粒状成分
を含むものである、準備すること
を含み；
ここで、該融解成分と第２微粒状成分により、該ダイ壁表面を被覆する潤滑層が形成される、
粉末冶金作業用のダイキャビティの潤滑方法を提供する。
【００４０】
別の態様において、
ダイ壁表面を有するダイキャビティを動作温度に維持すること；
潤滑剤組成物をダイキャビティ内に準備することであって、該潤滑剤組成物は：
ダイの前記動作温度より高い凝縮温度を有する第１ガス状成分であって、その結果、該ダイ壁表面と接触している第１ガス状成分の少なくとも一部が凝縮して液状成分が形成される、第１ガス状成分；および
該動作温度で固体状態のままであるのに充分に高い融解温度を有する第２微粒状成分であって、それにより、該第２微粒状成分の少なくとも一部が該液状成分に接着されることが可能になる、第２微粒状成分
を含むものである、準備すること
を含み；
ここで、該液状成分と第２微粒状成分により、該ダイ壁表面を被覆する潤滑層が形成される、
粉末冶金作業用のダイキャビティの潤滑方法を提供する。
【００４１】
別の態様において、ダイキャビティのダイ壁表面を潤滑するための潤滑剤組成物であって：
出発相の第１成分であって、該第１成分は：
該第１成分をダイ壁表面に接着させるのに適合している活性相；
前記出発相；および
該ダイ壁表面と接触している第１成分の該出発相から活性相への転移に適合している活性相温度範囲
を有する、第１成分；
固体状態の第２成分であって、該第２成分は、該第２成分が該第１成分の活性相に接着されることを可能にする固体状態温度範囲を有する、第２成分
を含む潤滑剤組成物を提供する。
【００４２】
実施の一例では、第１成分は、出発相から活性相への転移に適合している融解温度を有し、該壁表面と接触している第１固形微粒状成分であり得る。任意選択で、第１固形微粒状成分は潤滑剤組成物の総重量に対して少なくとも約５ｗｔ％であり得る。
【００４３】
実施の一例では、第１固形微粒状成分は、合成高分子物質または天然高分子物質である高分子物質を含むものであり得る。任意選択で、高分子物質は、脂肪酸、エチレンビスステアルアミド系粒子、ポリオレフィンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレンベース脂肪酸系粒子、糖系粒子および石鹸系粒子のうちの少なくとも１種類であり得る。
【００４４】
実施の一例では、第１成分は、出発相から活性相への転移に適合している凝縮温度を有し、該壁表面と接触している第１ガス状成分であり得る。任意選択で、第１ガス状成分は、水蒸気または油蒸気のうちの少なくとも１種類であり得る。任意選択で、油蒸気は、発煙点または燃焼点より少なくとも約４０℃下の沸点を有する油の蒸気であり得る。任意選択で、油蒸気としては植物起源の油の蒸気が挙げられ得る。任意選択で、油蒸気はヤシ油の蒸気であり得る。
【００４５】
別の態様において、ダイキャビティの壁表面を潤滑するための固形微粒状潤滑剤組成物であって：
第１微粒状成分の少なくとも一部の融解によって融解成分が形成されるのに適合している融解温度を有し、該壁表面と接触している第１成分；および
第２微粒状成分であって、該第２微粒状成分は、該第２微粒状成分が固体状態のままであることを可能にする融解温度を有し、該壁表面と接触しており、それにより、第２微粒状成分の少なくとも一部が該融解成分に接着されることが可能になる、第２微粒状成分
を含む固形微粒状潤滑剤組成物を提供する。
【００４６】
別の態様において、粉末冶金作業のためのダイ壁表面を潤滑するための装置であって：
潤滑剤組成物を送達するため潤滑剤送達システム；
ダイ
が含まれており、
該ダイに：
壁表面によって画定されるダイキャビティ；
該壁表面上に被着させる潤滑剤組成物を該ダイキャビティ内に受容させるための、該潤滑剤送達システムと流体により連通する供給口；ならびに
該潤滑剤送達システムの動作温度および該ダイの動作温度のうちの少なくとも一方を制御するための、該潤滑剤送達システムおよび該ダイに連結させた温度管理システム
が含まれている装置を提供する。
【００４７】
実施の一例では、温度管理システムは、潤滑剤送達システムの動作温度がダイの動作温度より下に制御されるように構成されたものであり得る。
【００４８】
実施の一例では、温度管理システムは、潤滑剤送達システムの動作温度がダイの動作温度より上に制御されるように構成されたものであり得る。
【００４９】
実施の一例では、該装置は、固形微粒状潤滑剤組成物に電荷を付与するための、固形潤滑剤送達システムに連結させた帯電システムを含むものであり得る。任意選択で、帯電システムは摩擦帯電システムであり得る。
【００５０】
上記の方法、潤滑剤組成物および装置の各々の任意選択の態様のいずれか１つを、その任意の他の態様と組み合わせてもよい（ただし、互いに排他的であるため該２つの態様を組み合わせることができないことが明白である場合を除く）ことは理解されよう。例えば、本明細書において上記、本明細書において後述および／または添付の図面に記載の方法の種々の作業工程は、本明細書に示した、および／または添付の特許請求の範囲による方法、組成物および装置の説明の任意の態様と組み合わされ得る。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の任意選択の一態様による工程流れ図である。
【図２】本発明の任意選択の一態様によるダイキャビティでの潤滑用途を示す断面概略図である。
【図３】本発明の任意選択の一態様によるダイキャビティでの別の潤滑用途を示す断面概略図である。
【図４】混合型潤滑剤を含有していない粉末ミックスのために特別に開発された潤滑剤を伴って加圧成型された円筒体の形態に加圧成型された、純鉄粒子を含有し、内添混合型潤滑剤を含有していないＡＴＯＭＥＴ製品の表面仕上げの写真である。
【図５】本発明の任意選択の一態様による２つの型の管状閉じ込め（ｃｏｎｆｉｎｉｎｇ）ブロックの模式図である。
【図６】本発明の任意選択の一態様による種々の潤滑剤組成物の場合の、純鉄粒子を含有し、内添混合型潤滑剤を含有していないＡＴＯＭＥＴ製品の加圧成型性曲線を示すグラフである。
【図７】本発明の任意選択の一態様による種々の潤滑剤組成物の場合の、純鉄粒子を含有し、内添混合型潤滑剤を含有していないＡＴＯＭＥＴ製品の取り出し曲線を示すグラフである。
【図８】ＺｎＳｔスプレー潤滑剤の場合の３つの異なる締固め圧での、純鉄粒子を含有し、内添混合型潤滑剤を含有していないＡＴＯＭＥＴ製品の取り出し曲線を示すグラフである。
【図９】本発明の任意選択の一態様によるＬｕｂｅ  １ダイ壁潤滑剤組成物の場合の３つの異なる締固め圧での、純鉄粒子を含有し、内添混合型潤滑剤を含有していないＡＴＯＭＥＴ製品の取り出し曲線を示すグラフである。
【図１０】本発明の任意選択の一態様によるＬｕｂｅ  ２ダイ壁潤滑剤組成物の場合の３つの異なる締固め圧での、純鉄粒子を含有し、内添混合型潤滑剤を含有していないＡＴＯＭＥＴ製品の取り出し曲線を示すグラフである。
【図１１】本発明の任意選択の一態様による３種類の異なるダイ壁潤滑剤組成物の場合での７．１８ｇ／ｃｃに加圧成型した円筒体の、純鉄粒子を含有し、内添混合型潤滑剤を含有していないＡＴＯＭＥＴ製品の取り出し曲線を示すグラフである。
【図１２】純鉄粒子を含有し、内添混合型潤滑剤を含有していないＡＴＯＭＥＴ製品ならびに、それぞれＬｕｂｅ  ２およびＭｏＳ２をダイ壁潤滑剤組成物に添加して加圧成型した２つの円筒体の表面仕上げの写真である。
【図１３】本発明の任意選択の一態様による潤滑方法の工程後のダイキャビティの写真である。
【図１４】本発明の任意選択の一態様による潤滑方法の別の工程後の図１３のダイキャビティの別の写真である。
【図１５】本発明の任意選択の一態様による潤滑剤組成物を含む種々のダイ壁潤滑剤組成物の場合の、純鉄粒子を含有し、内添混合型潤滑剤を含有していないＡＴＯＭＥＴ製品の取り出し曲線を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００５２】
本発明を例示の実施形態に関して説明するが、本発明の範囲をかかる実施形態に限定することを意図していないことは理解されよう。それどころか、本明細書の説明および添付の特許請求の範囲によって規定されるとおりに包含され得るすべての択一例、修正例および均等物を包含することを意図する。本発明の目的、利点および他の特長は、添付の図面を参照して以下の非限定的な本発明の説明を読むと、より明らかになり、よりよく理解されよう。
【００５３】
実施の一例において、粉末冶金作業のためのダイ壁表面を潤滑するための技術では、潤滑性能を向上させるために、異なる温度応答特性を有する少なくとも２種類の潤滑剤成分を使用する。
【００５４】
図１を参照すると、金属粉末からの金属部品の製造方法の任意選択的実施の一例が示される。該方法全体は、金属粉末ならびに任意選択で潤滑剤粉末および他の添加剤を含む冶金粉末混合物を形成すること（工程１００）；ダイキャビティの壁表面を潤滑剤組成物で潤滑すること（工程１０２）；冶金粉末混合物をダイキャビティ内に充填すること（工程１０６）；ダイキャビティ内の冶金粉末混合物を締固めて圧粉体を形成すること（工程１０８）；圧粉体をダイから取り出すこと（工程１０８）；任意選択で、該圧粉体をさらなる処理に供すること（工程１１０）（該処理は、一般的に冶金粉末混合物の組成に依存し、第二次の変形作業または機械加工作業が行われ得ることを意図するものである）；ならびに該圧粉体を焼結させて金属部品を作製すること（工程１１２）を含むものであり得る。もちろん、冶金粉末から金属部品を製造するために使用され得る種々の択一的な工程または任意選択の工程が存在し得ることは理解されよう。
【００５５】
実施の一例では、潤滑剤組成物は第１成分と第２成分を含むものである。第１成分は、該成分がダイキャビティに出発相で送達され得、該ダイ壁表面と接触すると該第１成分の少なくとも一部が出発相から活性相への温度誘発性転移を受けるような温度応答特性を有する。第１成分の活性相は該壁表面に接着性潤滑成分として接着される。第２成分は、固体状態のままであるがダイキャビティに送達され、第２微粒状成分の少なくとも一部が第１成分の活性相に接着して壁表面上に潤滑層が形成されることを可能にするような特性を有する固形微粒状の第２成分である。また、第２成分はダイキャビティ内で固体状態のままであり、該活性相に対して固形潤滑性バリアを形成するものであってもよい。
【００５６】
より具体的には、該壁表面と接触すると第１成分は、該壁表面に接着されるのに充分に粘性となり、次いで、該第１および第２成分ならびに潤滑剤組成物に供給してもよいさらなる潤滑剤粒子を含むさらなる潤滑剤組成物が保持され得る。次いで、続いて、被着された第１および／または第２成分が、ダイキャビティの壁表面上に形成された第１成分の活性相を含む先に接着された層に固着するにつれて、被着された潤滑層の厚さを増大させることが可能である。
【００５７】
実施の一例では、第１成分は、該壁表面に接着性潤滑成分として接着されるように、該成分がダイキャビティに固形粉末状態で送達され得、該ダイ壁表面と接触すると第１微粒状成分の少なくとも一部がその接着性が増大する温度誘発性転移を受けるような温度応答特性を有する第１微粒状（ｐａｒｔｉｃｕｌａｒ）成分であり得る。第１微粒状成分は固形粉末（出発相）を含むものであり得、該固形粉末は、その融点より高い動作温度に維持されたダイ壁表面と接触すると融解し、それにより、ダイ壁表面上に融解液層（活性相）が形成される温度誘発性転移が可能になる。
【００５８】
あるいはまた、実施の一例では、第１成分は第１ガス状成分であり得、該成分は、該壁表面に接着性潤滑成分として接着されるように、ダイキャビティにガス状態で送達され得、該ダイ壁表面と接触すると第１ガス状成分の少なくとも一部がその接着性が増大する温度誘発性転移を受けるような温度応答特性を有する。第１成分はガス（出発相）を含むものであり得、該ガスは、その凝縮点より低い動作温度に維持されたダイ壁表面と接触すると凝縮し、それにより、ダイ壁表面上に凝縮液層（活性相）が形成される温度誘発性転移が可能になる。
【００５９】
温度誘発性転移は、融解または凝縮に限定されず、他の転移温度（例えば、ガラス−液体転移温度など）に関するものであってもよいことは理解されよう。
【００６０】
〈ダイの潤滑剤送達システムの実施〉
次に、図２および３を参照すると、潤滑剤組成物１０はダイキャビティ１２に、種々の異なる送達システム１４ａ、１４ｂ（その２つを図示している）を用いて供給され得る。多くの異なるバリエーションおよび他の型の送達システムが使用され得ることは理解されよう。
【００６１】
図２を参照すると、送達システム１４ａは、混合容器または保持容器（図示せず）からの潤滑剤組成物１０を輸送する送達管１６を含むものであり得る。潤滑剤組成物１０は、キャリアガスの補助を伴って輸送され得る。固形微粒状成分を含む潤滑剤組成物を使用する場合、管およびキャリアガスは、輸送中に該固形粒子の静電帯電が助長されるように選択され得る。また、潤滑剤粒子の帯電を向上させるために、摩擦帯電ガンまたはコロナ帯電ガンを回路内に挿入してもよい。送達システム１４ａは、シーリング部材２０を有するプレート部材１８を含むものであり得る。プレート部材１８は、シーリング部材２０がダイ２４の上側表面２２と接触して充分なシール部がもたらされるように下方に移動するように構成される。また、送達システム１４ａは、プレート部材１８から下方にダイキャビティ１２内に挿入可能なように延在するプラグ部材２６を有するものであり得る。プラグ部材２６は、ダイキャビティ１２内で作製される部品の形状に実質的に一致する形状を有するものであり得る。プレート部材１８およびプラグ部材２６は、その内部を貫通して延在し、管１６と流体により連通する、潤滑剤組成物１０を受容するため、およびプラグ部材２６の周囲に配置され、種々の要素（ダイキャビティ１２の形状など）に応じて構成された排出口３０から該組成物を放出するための導管２８を有する。プラグ部材２６の外表面とダイキャビティの壁表面３２の間には間隙が存在し、潤滑剤組成物１０が進行して壁表面３２を被覆することが可能である。過剰の潤滑剤組成物１０は、間隙と流体により連通する排出チャネル３４から排出される。排出チャネル３４はプレート部材１８および／または他の箇所に設けられ得る。図２に示した送達方法は、一般的に「プラグ法」と称され得る。送達システムおよび該デバイスの他の要素は米国特許第６，２９９，６９０号に記載されたものであり得る。
【００６２】
実施の一例では、プラグ部材２６には外表面３６が設けられ得、該外表面は、間隙内の摂動を増大させるため、および潤滑剤粒子とダイキャビティ１２の壁表面３２との衝突回数を増やすための不規則部を含む。かかる不規則部には、六角形などの種々の形状または所与の流れ条件で該粒子とダイ壁とのさらに多くの衝突が引き起こされるのに充分な別の形状を有するリブおよび／またはディンプルの形態が採用され得る（図５に示す例）。
【００６３】
次に、図３を参照すると、送達システム１４ｂはプレート部材１８内に、プラグ部材なしで潤滑剤組成物１０を注入するための送達導管を含むものであり得る。固形微粒状の第１および第２成分の計画では、潤滑剤組成物１０を、誘引されてダイキャビティ１２の壁表面３２上に層が形成されるように充分に静電帯電させることが好ましい。また、キャビティと流体により連通するいくつかの排出チャネル３４をプレート部材内のいくつかの箇所に設ける。
【００６４】
図２および３を参照すると、下側パンチ部材３８が設けられており、冶金粉末混合物の締固めおよびダイキャビティ１２からの圧粉体の取り出しのために動作され得る。
【００６５】
実施の一例では、第１固形微粒状成分および／または第２固形微粒状成分は、ダイキャビティ１２内に供給する前に静電帯電され得る。帯電により、該壁表面への潤滑剤組成物１０の初期誘引が補助され得、該壁表面と接触すると、第１固形微粒状成分の温度誘発性接着性転移が、該壁表面に対して潤滑剤を保持する優勢な力として静電気力と置き換えられ得る。
【００６６】
択一的な実施では、該壁表面への潤滑剤組成物１０の初期誘引を補助するために他の方法が使用され得る。例えば、プラグ部材と該壁表面の間の間隙内のガスフロー摂動を増大させると、該壁表面に対する潤滑剤組成物の衝突回数が増大し得る。かかる流れの摂動は、例えば、ダイキャビティ内に入れる流れの設計を行うこと、および／またはプラグ部材の外表面上に表面不規則部を設けることにより増大され得る。プラグ部材上の表面不規則部により、圧粉体を取り出すために必要とされる取り出し力が約１０％低減され得ることがわかった。
【００６７】
〈ダイ動作の実施および温度〉
実施の一例では、ダイの壁表面を、第１成分の転移温度Ｔ1と協調させた表面温度Ｔsで動作させる。計画の一例では、｜Ｔ1−Ｔs｜は、第１成分が、該壁表面と接触すると該壁表面に接着されるようにその接着性が増大する温度誘発性転移を受けるようなものである。例えば、｜Ｔ1−Ｔs｜は少なくとも５℃であり得る。｜Ｔ1−Ｔs｜は少なくとも１０℃、１５℃、２０℃、２５℃、３０℃、３５℃、４０℃、４５℃、５０℃、５５℃または６０℃であり得る。ＴsとＴ1の温度差は、種々の要素、例えば、第１成分の組成物、ダイ壁表面の材質、送達方法（静電気的または流れの摂動向上性の該壁表面への第１微粒状成分の誘引を含むものであり得る）ならびに他の動作パラメータに依存し得る。
【００６８】
実施の一例では、第１成分が例えば固形微粒状の第１成分である場合、転移温度Ｔ1は融解温度Ｔm1であり得る。Ｔm1は、ダイ壁表面と接触すると固相（出発相）から活性相への転移が誘導されて上面に融解層が形成されるようにＴsよりも充分に低いものであり得る。例えば、Ｔm1はＴsよりも少なくとも５℃低いものであり得る。Ｔm1はＴsよりも、該壁表面上に形成されて得られる接着性潤滑層が、全体的な潤滑有効性が低減され得るようなほど粘度が低下するのに充分な温度に達し、その結果、締固め前の時間枠で流動が引き起こされるようなほど大きく低くないのがよい。温度差が過度な場合、潤滑剤組成物１０中の第１固形微粒状成分の有益性が低減され得る。計画の一例では、Ｔm1はＴsより約５℃〜約４０℃低いものであり得る。特に、Ｔm1はＴsより約２５℃〜約３５℃低いものであり得る。例えば、Ｔm1＝５７℃およびＴs＝８５℃である計画では優れた結果が得られることがわかった。
【００６９】
実施の一例では、第１成分が例えばガス状微粒状の第１成分である場合、転移温度Ｔ1は凝縮温度Ｔc1であり得る。Ｔc1は、ダイ壁表面と接触すると気相（出発相）から活性相への転移が誘導されて上面に凝縮層が形成されるようにＴsより充分に高いものであり得る。例えば、Ｔc1はＴsより少なくとも１０℃高いものであり得る。計画の一例では、Ｔc1はＴsより約１０℃〜約１５０℃高いものであり得る。例えば、Ｔc1＝８０℃およびＴs＝２０℃である計画では優れた結果が得られることがわかった。
【００７０】
実施の一例では、粉末冶金作業は、ダイキャビティの外部加熱またはさらには「温間プレス」を含むものであり得、この場合、ダイおよび冶金粉末混合物は天然摩擦平衡温度より上で加熱される。ダイは、例えばＴs＝８５℃、１００℃または１１０℃となるように加熱され得る。「温間プレス」作業中、ダイは、１２０℃、１５０℃、１７５℃、２００℃、２５０℃、３００℃またはさらには３５０℃の動作温度にまで加熱され得る。
【００７１】
また、一部の任意選択の実施において、ダイの温度を融解温度および凝縮温度以外の第１微粒状成分の温度応答特性と協調させてもよいことに注意されたい。例えば、特定の転移温度を有するものであり得る物質では、例えば、ガラス転移温度Ｔg1および／または軟化温度。ダイの動作温度は所与の転移温度に対して、第１成分との接触により該第１成分の接着性が増大して接着性潤滑成分として該壁表面に接着されるような転移が誘導されるように充分に供給され得る。
【００７２】
また、潤滑剤組成物１０の第１成分および第２成分は、送達システム内において、それぞれ実質的に出発相および固体状態のままであるのがよいため（例えば、汚損の問題を回避するため）、送達システムの温度ＴdをＴsならびにＴ1と協調させるのがよい。例えば、第１成分が第１固形微粒状成分である場合、およびＴdが比較的高い特定の状況（例えば、暑い気候の国、暑い季節または高温製造環境）では、Ｔsは高温で供給されるのがよく、第１成分の温度応答特性は相応して選択するのがよい。例えば、送達システムのＴd＝４０℃である場合、Ｔm1は約６０℃であり得、Ｔsは約８５℃であり得る。送達システムが冷却器である場合、Ｔd＝２０℃であり、Ｔm1およびＴsはそれぞれ、例えば約４５℃および６５℃に調整され得る。送達システムは、一部の任意選択の実施では、例えば、送達中、第１固形微粒状成分が固形であることを確実にするために冷却され得る。あるいはまた、第１成分がガス状成分である場合、第１成分が送達中はガス状のままであるがダイの壁表面と接触すると効率的に凝縮されるように、ダイキャビティは冷却され得、送達システムは加熱され得る。
【００７３】
温度管理は一般に行われ得、第１成分ならびにＴsは所望の動作パラメータに対して効率的な動作がもたらされるように選択され得る。第１成分および第２成分の特性に応じて装置の異なる部分の温度を管理するため、装置全体に温度管理システムを含めてもよい。
【００７４】
〈潤滑剤組成物の実施〉
潤滑剤組成物１０は少なくとも第１成分と第２成分を有するものである。潤滑特性を有する３種類以上の成分が潤滑剤組成物１０中に存在していてもよいことは理解されよう。
【００７５】
実施の一例では、第１固形微粒状成分は、合成高分子物質または有機高分子物質である高分子物質または有機物質を含むもの、または本質的に該物質からなるものであり得る。高分子物質は、ダイの所与の温度および動作条件に対して適切な温度応答特性（例えば、融解温度）を有する脂肪酸、ワックス系粒子（例えば、ＡＣＲＡＷＡＸTM）、エチレンビスステアルアミド系粒子、ベヘン酸グリセリル系粒子、ジステアリン酸グリセリル系粒子、ポリオレフィンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレンベース脂肪酸系粒子、糖系粒子および石鹸系粒子のうちの少なくとも１種類であり得る。任意選択で、第１固形微粒状成分の流動性を向上させるため、およびダイ壁上に融解した第１微粒状成分の薄層が得られることを可能にするためにヒュームドシリカおよび黒鉛を第１固形微粒状成分と混合してもよい。
【００７６】
実施の一例では、第１ガス状成分は、水蒸気もしくは油蒸気を含むもの、または本質的に水蒸気もしくは油蒸気からなるものであり得る。油蒸気は、燃焼点または発煙点より少なくとも約４０℃下の沸点を有する油の蒸気であり得る。任意選択で、油蒸気は、ヤシ油などの植物起源の油の蒸気であり得る。実施の一例では、第２成分が、高いかまたは非常に高い剪断応力に対して良好な潤滑剤であることが知られているものから選択され得る。第２微粒状成分は、ステアリン酸金属塩系粒子、エチレンビスステアルアミド系粒子、ポリオレフィンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレンベース系粒子、石鹸系粒子、二硫化モリブデン系粒子、黒鉛系粒子、硫化マンガン系粒子、酸化カルシウム系粒子、窒化ホウ素系粒子、ポリテトラフルオロエチレン系粒子、または天然もしくは合成ワックス系粒子、またはその組合せを含むものであり得る。
【００７７】
実験の一例において、約５５℃の融解温度を有する第１固形微粒状成分のみを含む組成物を用いて潤滑を試行した。単独で使用すると、取り出し力は大きくなり、圧粉体およびキャビティ表面はいくらかの摩損を被った。これは、冶金粉末混合物の一部の物質がキャビティ壁に固着したままの場合であり、そのため圧粉体表面に擦り傷が含まれる。単独で使用したこの潤滑剤成分は、該壁表面と接触すると融解する動作条件では、この同じ潤滑剤が下側ダイ壁温度で固形のままである動作条件では簡単な部品ならびに中程度の締固め圧および密度で良好な性能を示し得るにもかかわらず、性能は良好でなかった。一般に、液状形態の潤滑剤は、鋼鉄粉末部品の締固めおよび取り出し中に生じる非常に高い剪断応力に対する抵抗に関して欠点を有する。
【００７８】
しかしながら、第２微粒状潤滑剤成分を該組成物に添加すると、固形のままである第２成分粒子が、第１微粒状成分によって形成された接着性潤滑成分に固着し、固形第２成分粒子は、高剪断応力下で塗り広げられ、該壁を被覆し、高剪断応力に耐え得る。固形潤滑剤粉末組成物の１種類以上の成分の融解または転移によって形成される接着性潤滑成分の存在により、固形微粒状潤滑剤の層を所定の位置に誘引および維持するために静電気的電荷のみを使用することによって可能なものよりも厚い層を設けることが可能になった。
【００７９】
また、ダイキャビティの壁表面に対して固形潤滑剤を維持するために静電気的誘引のみを使用する場合、この力は、特定の用途では必ずしも充分なものでない場合があり得る。例えば、冶金粉末混合物の充填中、潤滑剤の一部が該壁表面から剥がれ落ちる場合があり得る。この剥がれ効果は、キャビティの形状およびサイズならびに冶金粉末混合物供給システム（フィードシュー）の速度によっては重要なものであり得る。第１微粒状成分の温度応答によって助長される接着効果および該接着層への第２微粒状成分の接着により、該壁表面に対する潤滑剤組成物のより強力な誘引が可能になり、ダイキャビティ壁と接触している潤滑剤のより厚い層を維持することが充分になる。
【００８０】
〈さらなる用途、利点および実施〉
本明細書に記載の技術は、粉末冶金分野において、高いアスペクト比および／または複雑な幾何的構造を有する金属部品用圧粉体を作製するために使用され得る。細長い部分を有する金属部品は、潤滑層の向上の恩恵を被り得る。例えば、本明細書に記載の技術の実施の一例では、細長い部品に対して５を超えるアスペクト比Ｍ／Ｑ（押圧表面に対する取り出し摺動表面）の利点がもたらされ得る。高い平均密度部品が得られることに加え、締固め中のダイ壁における摩擦レベルの低下により、部品において密度勾配の低減がもたらされる。また、本明細書に記載の技術の実施の一例は、種々の型の金属部品、例えば、バルブガイド、スパーク点火誘導コイル、ハスバ歯車、自動車用ベアリングキャップなどに使用され得る。また、本明細書に記載の技術の実施の一例は、他の二重緻密化（ｄｏｕｂｌｅ  ｄｅｎｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ）法、例えば、二重圧締／二重焼結（Ｄｏｕｂｌｅ−Ｐｒｅｓｓｉｎｇ−Ｄｏｕｂｌｅ−Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）（ＤＰＤＳ）または粉末鍛造の代用に有用であり得る。
【００８１】
実施の一例では、本明細書に記載の技術および潤滑剤組成物は、冶金粉末混合物から圧粉体を作製するために使用される。また、該技術および潤滑剤組成物の実施の一例は、粉末冶金術以外の締固め成型用途、例えば、圧縮型医薬品または他の産業にも使用され得ることに注意されたい。
【００８２】
実施の一例では、ダイ壁表面に適用される潤滑剤の層は慣用的な静電気法よりも比較的厚く、これは、特に、長表面に沿った摩擦のため取り出すことが困難である部品には好都合である。
【００８３】
実施の一例では、潤滑剤組成物は、おおむね一様なダイキャビティの壁表面を被覆するために使用され得、被膜は、潤滑剤の比較的厚い層であり得る。潤滑により、実質的に完璧な表面仕上げ状態（実質的に摩損またはスコーリングなし）で圧粉体の取り出しが可能になり得る。この改善された潤滑は、細長い部品に対して、また、より厚いダイ壁潤滑層の恩恵を被り得る他の型の部品にも使用され得る。該潤滑技術により、例えば、冶金粉末混合物と混合された混合型潤滑剤の低減または削減が補助され、より高い密度の部品を製造することが可能になり得る。
【００８４】
実施の一例では、該技術により、取り出しが困難な部品のために比較的厚い潤滑剤層を使用する、金属粉末部品の製造用のダイキャビティの潤滑方法を提供する。潤滑剤による被覆の助長、厚さの増大および該壁表面上の堆積により、冶金粉末混合物中に潤滑剤を混合せずに、または混合される量は非常に少しで非常に高い密度の非常に長い部品の締固めおよび取り出しが容易になる。
【００８５】
また、実施の一例では、冶金粉末混合物をダイキャビティ内に供給する際にダイから潤滑剤層が除去されることを回避するため、ダイ壁潤滑剤の量をできるだけ少なく維持することが所望される。冶金粉末混合物の擦れ効果または剥がれ効果により、特に、長いダイ充填を伴う高アスペクト比部品では静電帯電のみの使用が抑制される。
【００８６】
〈実施例および実験技術〉
〈例１〉
実験の一例では、含有された内添型または混合型の潤滑剤なしの冶金粉末組成物から、厚さが１．５ｃｍより大きく、密度が７．０ｇ／ｃｃより上の部品を締固めて取り出す非成功裡の試行を行い、部品の表面仕上げおよびダイ壁に認められ得る劣化（ダイ壁の摩損またはスコーリングはなかった。ダイは室温にし、以下のリストの物質の固形粒子潤滑剤を乾燥形態のダイ壁面に静電帯電およびプラグ部材の補助を伴って適用して使用し、米国特許第６，２９９，６９０号に説明されたとおりに潤滑剤を被着させた；材料の一覧：ステアリン酸金属塩系粒子、エチレンビスステアルアミド系粒子、ポリオレフィンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレンベース脂肪酸系粒子、ポリエチレン系粒子、石鹸系粒子、二硫化モリブデン系粒子、黒鉛系粒子、硫化マンガン系粒子、酸化カルシウム系粒子、窒化ホウ素系粒子、ポリテトラフルオロエチレン系粒子、または天然もしくは合成ワックス系粒子。
【００８７】
〈例２  本発明の実施例〉
別の例では、第１微粒状潤滑剤成分と第２微粒状潤滑剤成分の併用の性能を試験するため、種々の比較実験を行った。
【００８８】
固形ダイ壁潤滑剤粉末を、５５℃付近の融点を有する粉末を固形潤滑粉末系に組み込むことにより調製した。ダイ壁潤滑剤粉末をポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ，ＴｅｐｈｌｏｎTM）の壁および管に対して擦ることによって静電帯電させ、このとき、ダイキャビティ内に送達した大気圧より２０ｐｓｉ上の圧力の乾燥アルゴンガスによって推進させた。ダイキャビティ内への送達は、キャビティの壁に非常に近接して、キャビティ内に導入された本明細書および米国特許第６，２９９，６９０号に記載のようなプラグ部材の補助を伴って行った。潤滑剤粒子はキャビティ内にその底面から、プラグ部材から出ているホースによって送達した。微粒状の潤滑剤流れはまず下側パンチに、次いでキャビティの壁表面に接触し、次いで過剰の潤滑剤をキャビティから排出した。ダイ温度を８５℃に維持したとき微粒状潤滑剤の一部が融解した。プラグ部材を取り出した後、ある量の透明な融解潤滑剤が観察され、所望される場合は物理的に収集することができた。ダイキャビティの壁をぬぐうことによって収集した物質は、温度を下げると、融解前にそうであったように白色に変わった。キャビティの壁面にかくして形成された層は実質的に透明であり、ほぼ不可視であった。
【００８９】
上記のものと同じ手順を、１３０℃より上の高融点を有する別の固形潤滑剤と混合すること以外は同じ潤滑剤粉末（５５℃付近の融点を有する）を用いて行い、第１および第２微粒状成分の実施例を構成した。割合は各成分を５０ｗｔ％とした。また、別の試験において、この同じ潤滑剤組成物を、ある量のＭｏＳ2微粒子を添加することにより改良した。ダイ温度を８５℃（第１成分の融解温度より約３０℃±５℃上および第２成分の融解温度より４５℃下）に維持した。
【００９０】
最後に、第２微粒状固形潤滑剤のみを使用したこと以外は上記のものと同じ手順を行った。ダイ温度を８５℃に維持した。
【００９１】
以下の表に、種々の比較実験のピーク取り出し力（取り出し時に部品が動き始めたときの初期静電ピーク）および最大摺動取り出し力（取り出し時に部品が動き始めたときの初期静電ピークを除く）を報告する。部品は１ｃｍ直径および１．８ｃｍ高さの円筒体とした。潤滑条件が良好な表面仕上げを有する部品を取り出すのに充分である場合、７．２０ｇ／ｃｃの密度に達するように負荷圧力を調整した。必要であれば、およそ３８．６６ｔｓｉ（５３３ＭＰａ）。各試験では、最初の試料の圧力を３０ｔｓｉ（４１３ＭＰａ）に設定した。表面仕上げおよび取り出し力があまり高くない場合は、７．２０ｇ／ｃｃの密度に達するまで圧力を増大させた。底部パンチは不動にして締固め中は固定し、締固め中は上側パンチのみを移動させた。その結果、単動式移動であるため摺動距離は部品の厚さよりもずっと長くなった。摺動距離（部品を完全に取り出すための下側パンチの総移動）はほぼ３．６ｃｍであった。これは非常に難度の高い潤滑条件である。冶金粉末に内添潤滑剤を混合しなかった。冶金粉末は、およそ５０ミクロンの平均粒径および有機絶縁被覆（樹脂）を有する、水でアトマイズした純鉄粒子であった。その商品名はＡＴＯＭＥＴ（商標）（Ｑｕｅｂｅｃ  Ｍｅｔａｌ  Ｐｏｗｄｅｒｓ  Ｉｎｃ，Ｒｉｏ  Ｔｉｎｔｏの分社）である。以下の表のデータにおいて、報告したすべての実験でダイの温度（Ｔs）は８５℃に維持した。
【００９２】
【表１】
2015531027.tif 000003
【００９３】
第１微粒状成分（５５℃の融点）を第２微粒状成分（１３５℃の融点）と併用し、ダイキャビティ温度を約８５℃にした２つの実施例では、取り出された部品の良好な表面仕上げに加えて、ピーク取り出し力の低減および摺動最大取り出し力の低減が可能であったことが注目されよう。
【００９４】
また、Ｔs−Ｔm1＝約５℃である場合、Ｔs−Ｔm1＜０である条件と比べて性能は向上しないが、Ｔs−Ｔm1＝約３０℃である場合は性能が有意に向上することもわかった。
【００９５】
別の計画において、第１成分は約１４５℃の融解温度を有するＡＣＲＡＷＡＸTMであり得、第２成分は、３００℃より上の融解温度を有するポリテトラフルオロエチレン系粒子であり得る。ダイは約１７０℃まで加熱され得る（これは第１成分の融解温度より２５℃上であるが、第２成分の融解温度より充分下である）。
【００９６】
以下の実施例３〜６は、米国特許第６，２９９，６９０号に記載の閉じ込めブロックを備えたコーティングヘッドと連結させたＩＭＦＩＮＥ自動ダイ壁潤滑（ＤＷＬ）システムを用いて行った実験を示す。
【００９７】
シンプルな円筒型形状を、工具鋼ダイならびに締固め力および取り出し力が記録される引張試験機を用いて加圧成型した。該円筒体の長さは、困難なレベルの形状係数Ｍ／Ｑ（ここで、Ｍは摩擦表面であり、Ｑは締固め表面である）を有する特定の部品に近くなるように決定した。計算の一例を、異なる長さおよび締固め表面の２つの異なるセグメントの２つの円筒体について表２に示す。
【００９８】
【表２】
2015531027.tif 000004
【００９９】
３つの型の冶金粉末：
・絶縁樹脂を有するＡＴＯＭＥＴ  １００１  ＨＰ（商標）（強磁性  複合材粉末）、（３．０２ｇ／ｃｍ3の見かけ密度（ＡＤ）および２６秒／５０ｇのフロー）；
・０．１％（／重量）の内添潤滑剤とともに絶縁樹脂を有するＡＴＯＭＥＴ  １００１  ＨＰ（商標）（３．１５ｇ／ｃｍ3のＡＤおよび２４秒／５０ｇのフロー）；
・洗浄目的のための１．２５％のＡＣＲＡＷＡＸ（商標）を含有するＦＣ０２０８ミックス（２％の銅および０．８％の黒鉛、ＡＴＯＭＥＴ  １００１  ＨＰ（商標）ベース粉末）
を使用した。
【０１００】
締固め曲線および取り出し曲線を、加圧成型したすべての試験片について作成した。
【０１０１】
〈例３〉
該ＤＷＬシステムを、摩擦帯電効果を最適化するために開発した複合材潤滑剤とともに使用した。この複合材潤滑剤は、純鉄粒子、絶縁樹脂および内添混合型潤滑剤なしの、冶金粉末を含有しているＡＴＯＭＥＴ製品の締固めのために特別に開発したものである。この複合材潤滑剤は、３０％のポリエチレン粉末および１０％のグリセロールモノステアレート（バインダーとして使用）を用いてアトマイズしたＡＣＲＡＷＡＸ（商標）Ｃを含むものである。ダイの温度は６５℃にした。冶金粉末の締固め後、圧粉体の取り出しは非常に困難であった。３０ｔｓｉでは、図４に示すような擦り傷のある表面仕上げ（摩損効果とも称される）が得られた。したがって、この複合材潤滑剤は、この冶金粉末混合物を長い円筒体の形状に締固めするのには適していないことがわかった。
【０１０２】
〈例４  本発明の実施例〉
固形微粒状潤滑剤組成物
摩損を回避するため、接着性でより厚い被膜をダイ壁上に形成する目的で種々の固形微粒状潤滑剤組成物を作製した。固形微粒状潤滑剤組成物には、第１微粒状成分、例えば、アトマイズジステアリン酸グリセリル（低い融点もしくは軟化点，Ｔm1約５６℃）またはベヘン酸グリセリル（低い融点もしくは軟化点６９℃〜７４℃）（より高い表面温度Ｔsを有するダイ壁に接着される糊としての機能を果たす）を含めた。固形微粒状潤滑剤組成物には、さらに第２微粒状成分を含め、該成分は、円筒体の締固め中に第１微粒状成分に接着され、かつダイからの取り出し中に円筒体の摺動を補助するポリエチレンアトマイズ粒子である。ＤＷＬシステムの外添潤滑剤として使用した組成物を表３に示す。
【０１０３】
【表３】
2015531027.tif 000005
【０１０４】
〈較正〉
先の実施例の冶金粉末混合物（絶縁樹脂を有し、内添潤滑剤なしのＡＴＯＭＥＴ  １００１  ＨＰ（商標））の加圧成型性および至適締固めパラメータを、まず、高アスペクト比（直径に対する長さの比）を有する円筒体型形状について特定した。１．８のアスペクト比を目標にした（Ｌ＝１．８ｃｍ、Ｄ＝１ｃｍ）。およそ１０ｇの冶金粉末混合物を各試験片に使用した。最初に部品をダイの底部で加圧成型し、また、取り出しも該底部から行った。この動作条件でもたらされた部品の摺動距離は長すぎ、これは、ダブル・アクション・ツーリング（下側パンチおよび上側パンチの作用）を伴う当業界で行われている代表的なものでなく、したがって、続いて、下側パンチにスプリングスペーサーを挿入し、部品がダイの中間で加圧成型され、それにより摺動距離が短くなるのを可能にすることによって該方法を改良した。ダイ壁の潤滑はステアリン酸亜鉛の手作業での塗布（スプレー缶）（ＺｎＳｔスプレーと称する）によって行い、締固めは室温で行った。ダイの充填は、ダイ壁面での冶金粉末摩擦（これによって潤滑剤被膜が剥がれる可能性がある）を抑制するために漏斗を用いて行った。３０〜５０ｔｓｉの範囲の締固め圧を適用した。この条件において、５０ｔｓｉで圧粉体密度は７．２０ｇ／ｃｍ3に達し得た。
【０１０５】
〈結果〉
ダイを８５℃まで加熱した場合、ダイ壁の自動潤滑後、表３のすべての固形微粒状潤滑剤組成物で、実施例３の複合材潤滑剤と比べてダイ壁に対する卓越した接着が観察され、潤滑剤の一様な白色の層がダイ壁上に見られた。また、表３のすべての潤滑剤で、実施例３の複合材潤滑剤と比べて良好な締固めおよび下側取り出し力が示された。
【０１０６】
図６では、ダイ壁上への種々の固形微粒状潤滑剤組成物の使用、ＺｎＳｔスプレーの使用、または内添潤滑剤の含有なしのこの冶金粉末混合物の締固めで最良の性能を示す潤滑剤と思われた実施例３の複合材潤滑剤の自動システムによる使用での冶金粉末混合物の加圧成型性を比較している。この複合材潤滑剤（実施例３）の場合の取り出しは困難であるため、３０ｔｓｉで加圧成型するだけにし、円筒体の圧粉体密度はその他の潤滑剤の場合よりも有意に低かった。Ｌｕｂｅ  １を用いてダイを６５℃まで加熱した場合、冶金粉末混合物の緻密化曲線は、室温でのＺｎＳｔスプレーの場合よりもわずかに良好である。Ｌｕｂｅ  ２を８５℃で使用することにより、ＺｎＳｔスプレーと比べて加圧成型性におけるさらなる改善が得られ、密度は５０ｔｓｉで７．３３ｇ／ｃｍ3に達した（これに対してＺｎＳｔでは７．１９ｇ／ｃｍ3）。加圧成型性の改善は、主に、８５℃までダイ温度を上げたことによるものであり；温間締固めにおいて観察されるよく知られた現象である。このような結果から、実施例３の潤滑剤の場合のようにダイ壁の潤滑が非効率的な場合、部品を加圧成型することさえ困難である（取り出しだけでなく）ことがわかる。
【０１０７】
図７は、ＺｎＳｔスプレーの使用または実施例３の潤滑剤の使用での、ダイ壁面にＬｕｂｅ  １固形微粒状潤滑剤組成物を有する円筒体形状の冶金粉末混合物の取り出し曲線を示す。ピーク取り出し力はＬｕｂｅ  １とＺｎＳｔスプレーで同様である。しかしながら、実施例３の潤滑剤では３２００ｌｂｆの非常に高いピーク力が得られる（その他の潤滑剤の場合よりも４倍高い）。摺動取り出し力は固形微粒状潤滑剤組成物では同様であり（９００〜１１００ｌｂｆの範囲）、実施例３の潤滑剤の場合より有意に低いが、ＺｎＳｔスプレー（＜８００ｌｂｆ）の場合よりわずかに高い。表面仕上げは、ある部品では許容され得るものであり、別のある部品で良好であった。固形微粒状潤滑剤組成物の使用中、視認できる摩損はなかった。取り出し力は、種々の成分の比率によってほとんど影響されないことがわかった。同様の試験では、Ｌｕｂｅ  ２が、５０ｔｓｉで圧粉体密度が７．３３ｇ／ｃｍ3に達する緻密化という点で最も効率的であることが示された（これに対してベヘン酸グリセリルを含有している他の３つの潤滑剤では７．２０ｇ／ｃｍ3〜７．２８ｇ／ｃｍ3まで）。
【０１０８】
図８〜１０は、室温でＺｎＳｔスプレー、６５℃のＬｕｂｅ  １  および８５℃のＬｕｂｅ  ２を用いて加圧成型した円筒体について冶金粉末混合物に対する締固め圧の効果に関する取り出し曲線を示す。予測どおり、すべての潤滑剤系で、取り出し力は締固め圧とともに増大する。しかしながら、Ｌｕｂｅ  １の場合の取り出し力は締固め圧に対して低い感受性を示す。ＺｎＳｔスプレーを使用した場合、Ｌｕｂｅ  １およびＬｕｂｅ  ２とは逆にピーク力は摺動力より高いことが認められた。
【０１０９】
ＤＷＬシステムの閉じ込めブロックの長さおよび形状の効果
また、閉じ込めブロックの長さならびに形状（ストレート型またはプレーンな円筒体ブロックおよびらせん体ブロック）の効果も調べた（図５に示す）。ＤＷＬシステムの閉じ込めブロックの形状および長さがダイ壁に適用される潤滑剤被膜の量および厚さに影響を及ぼし得るかどうかを調べる試験はほどんど行われなかった。らせん体ブロックを用いて加圧成型した円筒体の取り出し力は、プレーンまたはストレート型ブロックの使用で測定されたものよりもわずかに小さかった。また、長いブロックは短いブロックよりも潤滑剤被膜の一貫性および一様性の点で良好であった。
【０１１０】
〈例５  本発明の実施例〉
窒化ホウ素（ＢＮ）および二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）を、固形微粒状潤滑剤組成物に対する潤滑剤添加剤として試験した。ＢＮおよびＭｏＳ２を２種類の複合材潤滑剤組成物：２０％ＢＮ−３０％ポリエチレン（Ｐｏｌｙｅｈｔｙｌｅｎｅ）−５０％ベヘン酸グリセリルおよび２０％ＭｏＳ２−３０％ポリエチレン−５０％ベヘン酸グリセリルに添加した。ＢＮは、その他の潤滑剤微粒状成分との混合が非常に容易である（凝集しない）ことがわかった。一様で一貫した被覆がダイ壁面に噴霧され得、それぞれ、３８．６および５０ｔｓｉでＢＮ：７．１８および７．３２ｇ／ｃｍ3の使用により、高密度の円筒体が得られた。次いで、先の実施例と同じ冶金粉末混合物を使用した。
【０１１１】
図１１に示すように、７．１８ｇ／ｃｍ3に加圧成型した円筒体では、ＢＮの添加によってＬｕｂｅ  ４（１０％ベヘン酸グリセリル）のものと同様の取り出し曲線が得られた。代わりにＭｏＳ２を添加することにより、取り出し力はさらに有意に低下した。この後者の潤滑剤系を用いた緻密化は、圧粉体密度が３８．６ｔｓｉで７．１８ｇ／ｃｍ3である先のものと同様にした。ＢＮおよびＭｏＳ２のどちらの潤滑剤添加剤でも良好な表面仕上げが得られた。
【０１１２】
図１２を参照されたい。典型的な表面仕上げを、２つの異なる密度の複合材潤滑剤を添加したＬｕｂｅ  ２およびＭｏＳ２を用いて加圧成型した２つの円筒体について示す。この場合も、表面上に摩損はないが比較的厚い潤滑剤被膜（または残渣）が見られ得る。
【０１１３】
〈例６  本発明の実施例〉
冶金粉末混合物中への少量の内添潤滑剤の添加によって、ＤＷＬシステム使用時の締固め／取り出し挙動が改善され得るかどうかを調べるため、別の実験を行った。
【０１１４】
冶金粉末混合物中への０．１％の内添潤滑剤の添加はいくらかの有益な効果を有することがわかった。例えば、見かけ密度が増大し、フローが改善される。また、表３のＬｕｂｅ  ２（ＤＷＬシステムを用いて適用）を用いた試験も行った。０．１％の内添潤滑剤を含有するミックスの場合に達したピーク取り出し力は１１３０ｌｂｆであったのに対して、内添潤滑剤なしのミックスでは１２６２ｌｂｆであり；取り出し力の１０％の低減を表す。
【０１１５】
〈例７  本発明の実施例〉
潤滑剤組成物の第１成分としてのガス状成分の使用の効率を評価するため、別の実験を行った。この実験では水蒸気を使用した。
【０１１６】
水を５０℃で加熱し、ダイの特定のゾーンに２Ｌ／分の流速で１秒間、ダイ表面の入り口から１／２ｐｏの距離の１／４ｐｏの内径を有するパイプから送った。したがって、水蒸気はダイ表面のこの特定のゾーンのみに適用され、一方で凝縮液がダイ壁表面に接触した（図１３において、凝縮した水蒸気の丸いスポットがダイの右側部分に見られる）。
【０１１７】
次いで、ポリエチレンの粉末をダイ表面全体に供給する。図１４は被覆の結果を示す。ポリエチレン粉末は、凝縮した水に対してダイ表面の他の部分よりも良好に接着している（図１４において、丸い白色スポットとして見られる）。
【０１１８】
〈例８  本発明の実施例〉
先の実験技術はすべて別の時点で行ったが、漏斗ではなく通常の供給システムを使用し、ダイキャビティに冶金粉末を供給する際のダイ壁に対する磨耗を増大させた。この作業では、冶金粉末を含有している孔を有するプラスチックブロックを、ダイの上面をダイの上部およびアパチャー全面で移動させ、急激に充填した。結果に差はなく、潤滑剤組成物の接着が通常の供給作業の持続に充分なものであることが示された。
【０１１９】
〈例９  本発明の実施例〉
抗折力試験片（Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ  Ｒｕｐｔｕｒｅ  Ｓｐｅｃｉｍｅｎ）（ＴＲＳ）（ＡＳＴＭ  Ｂ５２８）またはブロックを、先の実施例の円筒体と同様の比Ｍ／Ｑが得られるように非常に大きな厚みで作製した。ＴＲＳブロックの寸法は１．２５インチ（３１．７５ｍｍ）長、０．５インチ（１２．７ｍｍ）幅および１．１インチ（２８ｍｍ）厚であり、重量は８１グラムであり、６．１７のＭ／Ｑを示した。潤滑剤をキャビティ内に、米国特許第６，２９９，６９０号に示された閉じ込めブロックの使用を伴って、または使用なしで送達した。ブロックを使用しない場合、潤滑剤は、ダイキャビティ上部に等間隔で３箇所に配設した３ｍｍ外径のホースから単純に噴霧した。冶金粉末をダイキャビティ内に、プロダクションプレスフィードシューと同様の慣用的な技術を用いて注入した（孔を有するプラスチックブロックを２０ｃｍ／秒の速度でキャビティ上部を素早く移動させる）。
【０１２０】
種々の複合材潤滑剤の取り出しの結果をＺｎＳｔスプレーと比較した。図１５では、本発明による組成物を含む種々の試験潤滑剤組成物で得られた取り出し曲線を比較している。また、非常に高量の内添潤滑剤（１．２５％  ＡＣＲＡＷＡＸ  Ｃ  ａｔｏｍｉｓｅｄ（商標））を含有しており、わずか３０ｔｓｉ（４００ＭＰａ）で加圧成型した慣用的なミックス（ＦＣ０２０８）の取り出し曲線も比較点として報告している。
【０１２１】
３０ｔｓｉより高い締固め圧で慣用的なミックス（ＦＣ０２０８）に伴う摩損およびスコーリングの問題のため、許容され得る表面仕上げを伴って部品を取り出すことは不可能であった。また、ＺｎＳｔスプレーを伴う締固めも非常に困難であった。３０ｔｓｉ（４００ＭＰａ）でのみ、許容され得る表面仕上げを得ることが可能であった。部品の表面仕上げが非常に悪く、ダイは影響を受けたが、それでもなお、５０Ｔｓｉ（６９０ＭＰａ）での取り出し曲線を報告する。実際、取り出し曲線の下端は、圧縮成型された部品とパンチがダイから排出されるときに圧力が絶対にゼロに戻らないことを示し、パンチとダイの間に一部の物質が固着している場合があり得ることを示す。主なクリーニング手順は、この部品の加圧成型および取り出し後に行わなければならなかった。
【０１２２】
融解剤として１０％のジステアリン酸グリセリルおよび９０％のポリエチレン粉末（ｌｕｂｅ  １）、または９０％のエチレンビス−ステアルアミド（ＡＣＲＡＷＡＸ（商標）Ｌｕｂｅ）を含有する潤滑剤組成物では、ダイキャビティを６５℃の動作温度まで加熱した。２５％のキシリトール、低い融点（９３℃）を有する糖を含有し、Ｌｕｂｅ  １と同じポリエチレン粉末を含有する潤滑剤組成物ではダイキャビティを１１０℃の動作温度まで加熱した。ＺｎＳｔスプレー潤滑剤ではダイの温度キャビティを２５℃に維持した。
【０１２３】
図１５は、本発明による潤滑剤組成物ではＺｎＳｔスプレー潤滑剤よりもずっと低い取り出し力が得られたことを示す。また、潤滑剤の成分の１つを融解させてダイキャビティに固着させる該新規なアプローチでは、米国特許第６，２９９，６９０号に記載の閉じ込めブロック技術の使用はもはや必要とされないこともわかる。
【図１】
2015531027.tif 000006
【図２】
2015531027.tif 000007
【図３】
2015531027.tif 000008
【図５】
2015531027.tif 000009
【図６】
2015531027.tif 000010
【図７】
2015531027.tif 000011
【図８】
2015531027.tif 000012
【図１３】
2015531027.tif 000013
【図１４】
2015531027.tif 000014
【図１５】
2015531027.tif 000015
【図４】
2015531027.tif 000016
【図９】
2015531027.tif 000017
【図１０】
2015531027.tif 000018
【図１１】
2015531027.tif 000019
【図１２】
2015531027.tif 000020
【国際調査報告】
2015531027.tif 000021
2015531027.tif 000022