(57)【要約】  物質試料をＴＥＭ内に試料として入れることが含まれる、ひずみを測定するための方法を提供する。ＴＥＭに電圧を加えて、試料に対して入射角を有する小さな電子ビームを作り出す。ＴＥＭの複数のビーム偏向コイルおよび画像偏向コイルを制御する電気シグナルを発生させる。ビーム偏向制御シグナルは、入射ビームの角度が周期的な時間依存的な様式で変化することを引き起こす。動力学的回折効果を示す、試料物質からの第１の回折パターンが観察され、その後、ビーム偏向コイル制御シグナルのうちの１つまたは複数を調節して動力学的回折効果を軽減させる。その後、画像偏向コイル制御シグナルのうちの１つまたは複数を調節して、回折パターンのすべての動きを除去する。その後、回折パターンを調節ステップ後の物質のひずみ領域から収集し、その後、物質の非ひずみ領域からの参照回折パターンと比較したひずみ回折パターンの数値解析からひずみを決定する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
物質試料を透過型電子顕微鏡内に検体として入れるステップと、
前記物質に対して入射角を有する電子ビームを作り出すために、透過型電子顕微鏡に電圧を加えるステップと、
透過型電子顕微鏡の複数のビーム偏向コイルを制御する電気ビーム偏向コイル制御シグナルを発生させるステップと、
透過型電子顕微鏡の複数の画像偏向コイルを制御する電気画像偏向コイル制御シグナルを発生させるステップと、
動力学的回折効果を有する、物質からの第１の回折パターンを見るステップと、
動力学的回折効果を軽減させるために、ビーム偏向コイル制御シグナルのうちの少なくとも１つを調節するステップと、
ビーム偏向コイル制御シグナルによって誘導された回折パターンの動きを停止させるために、画像偏向コイル制御シグナルのうちの少なくとも１つを調節するステップと、
最後の調節ステップの後に、既知のひずみを有する物質の領域から第２の回折パターンを収集するステップと、
未知のひずみを有する物質の領域から第３の回折パターンを収集するステップと
を含む、結晶性物質中のひずみを測定するための方法。
【請求項２】
ビーム偏向コイル制御シグナルが入射角を０．１〜２度の間で変更する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ビーム偏向コイル制御シグナルが、ビームの入射角を、周期的な時間依存的な様式で、１０〜１０００Ｈｚの間の周波数で変化させる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
動力学的回折効果は、ビームの位置を変化させることによって観察され、入射ビームの位置が変化するにつれて第１の回折パターン中で軽微な変化のみしか記録されない場合に最小化される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
カメラを用いて第２の回折パターンを収集する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
運動学的電子線回折理論を使用して第２の回折パターンを計算する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
第２の回折パターンが記録ファイルから回復される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
カメラを用いて第３の回折パターンを収集することをさらに含む、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
カメラを用いて第３の回折パターンを収集するステップと、第２または第３の回折パターンのいずれかのゆがみパターンを作成するために１つまたは複数のゆがみ係数を有する画像ワーピングアルゴリズムを使用するステップと、他方の回折パターンをゆがみのないまま残すステップとをさらに含む、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
カメラを用いて第３の回折パターンを収集するステップと、第２または第３の回折パターンのいずれかのゆがみパターンを作成するために１つまたは複数のゆがみ係数を有する画像ワーピングアルゴリズムを使用するステップと、他方の回折パターンをゆがみのないまま残すステップとをさらに含み、画像ワーピングアルゴリズムがアフィン変換であり、ゆがみ係数がアフィン変換の係数である、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
ゆがみパターンと非ゆがみパターンとの間の一致の品質を測定するステップをさらに含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ゆがみパターンと非ゆがみパターンとの間の最高の品質一致を生じるゆがみ係数を見つけるステップをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
ゆがみ係数の値から試料中の１つまたは複数の方向の測定ひずみを決定するステップをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
最良一致を見つけるためのアルゴリズムが、ゆがみパターンを非ゆがみパターンに当てはめるための非線形最小二乗当てはめアルゴリズムであり、アルゴリズムの当てはめパラメータがゆがみ係数である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
一致の品質が、非ゆがみパターンとゆがみパターンとの間の画像相互相関係数によって定義され、最高の品質一致を見つけるためのアルゴリズムが、相互相関係数の最大値を見つけるための線形最適化アルゴリズムであり、最適化アルゴリズムの入力値がゆがみ係数である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
試料上の様々な位置から複数の第３の回折パターンを収集するステップをさらに含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
試料上のそれぞれの位置での回折パターンからひずみを測定するステップをさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
試料にわたるひずみ分布の１つまたは複数のマップを作成するステップをさらに含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記物質の化学組成を測定するステップをさらに含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】
前記物質の化学組成の測定が、第３の回折パターンを獲得した位置で起こる、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記物質の化学組成の測定がエネルギー分散Ｘ線分光分析および／または電子エネルギー損失分光分析によるものである、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
回折パターンを獲得したそれぞれの位置で前記物質の化学組成を測定するステップをさらに含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
前記物質の化学組成の測定がエネルギー分散Ｘ線分光分析および／または電子エネルギー損失分光分析によるものである、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
試料にわたる化学組成分布の１つまたは複数のマップを作成するステップをさらに含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
試料上の様々な位置から複数の第３の回折パターンを収集するステップをさらに含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項２６】
試料上のそれぞれの位置での回折パターンからひずみを測定するステップをさらに含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
試料にわたるひずみ分布の１つまたは複数のマップを作成するステップをさらに含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記物質の化学組成を測定するステップをさらに含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項２９】
前記物質の化学組成の測定が、第３の回折パターンを獲得した位置で起こる、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記物質の化学組成の測定がエネルギー分散Ｘ線分光分析および／または電子エネルギー損失分光分析によるものである、請求項２８に記載の方法。
【請求項３１】
回折パターンを獲得したそれぞれの位置で前記物質の化学組成を測定するステップをさらに含む、請求項２７に記載の方法。
【請求項３２】
前記物質の化学組成の測定がエネルギー分散Ｘ線分光分析および／または電子エネルギー損失分光分析によるものである、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
試料にわたる化学組成分布の１つまたは複数のマップを作成するステップをさらに含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
ビーム偏向コイルおよび画像偏向コイルと物質試料を受け取るステージとを備えており、電圧を加えられた際に電子ビームを発生し、電子ビームが試料に対して入射角を有する透過型電子顕微鏡と、
ビーム偏向コイルを制御する電気ビーム偏向コイル制御シグナルおよび画像偏向コイルを制御する電気画像偏向コイル制御シグナルを発生する歳差装置と、
ビーム偏向コイル制御シグナルおよび画像偏向コイル制御シグナルを制御して、試料から回折パターンを収集して物質中のひずみを決定するためのソフトウェアと
を備えた、物質中のひずみを測定するためのシステム。
【請求項３５】
前記物質から回折パターンを収集するために配置されたカメラをさらに備えた、請求項３４に記載のシステム。
【請求項３６】
歳差装置によってビームの入射角を０．１〜２度の間で変化させる、請求項３４に記載のシステム。
【請求項３７】
入射角を、周期的な時間依存的な様式で、１０〜１０００Ｈｚの間の周期的な周波数で変化させる、請求項３４に記載のシステム。
【請求項３８】
エネルギー分散Ｘ線検出器と、
Ｘ線検出器からスペクトルを獲得して前記物質の組成を決定するためのソフトウェアと
をさらに備えた、請求項３４から３７のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項３９】
電子エネルギー損失分光計と、
電子エネルギー損失分光計からスペクトルを獲得して前記物質の組成を決定するためのソフトウェアと
をさらに備えた、請求項３４から３７のいずれか一項に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、その内容が本明細書中に参考として組み込まれている２０１３年３月８日出願の米国仮特許出願第６１／６０８，４１３号の優先権を主張するものである。
【０００２】
本発明は、一般に、物質中の局所的なひずみを決定するために電子顕微鏡観察を行うシステムおよび方法に関し、より詳細には、歳差電子線回折、および電子顕微鏡観察に供された試料からの位置分解されたひずみ分布の生成に関する。
【背景技術】
【０００３】
電子線回折パターンは結晶性物質の格子パラメータを測定する能力を提供する。小さな（<１０ナノメートル（ｎｍ））焦点電子プローブを透過型電子顕微鏡（「ＴＥＭ」）によって生成することができ、プローブを二次元内にて１ｎｍより良好な精度で配置することができる。プローブは、広い（>１μｍ）視野にわたって任意の位置へと素早く移動させることができる（<１ｍｓ）。したがって、電子透過試料では、試料中の多くの離散点からいわゆるナノビーム回折（「ＮＢＤ」）パターンを生成することが可能である。
【０００４】
ＮＢＤパターンは、過去に結晶性試料中のひずみを測定するために使用されている。たとえば、Ｋｏｊｉ  Ｕｓｕｄａら、Ｓｔｒａｉｎ  ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｉｎ  ＳＯＩ  ａｎｄ  ｓｔｒａｉｎｅｄ−Ｓｉ  ｏｎ  ＳＧＯＩ  ＭＯＳＦＥＴ  ｃｈａｎｎｅｌｕｓｉｎｇ  ｎａｎｏ−ｂｅａｍ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＮＢＤ）、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ：Ｂ、第１２４〜１２５巻、２００５年１２月５日、１４３〜１４７頁を参照されたい。絶対ひずみは、ひずみ結晶からの電子線回折パターン中の１つまたは複数のスポットの位置の、非ひずみ結晶からの電子線回折パターン中の同じスポットの位置に対して測定されたシフトから誘導する。手動測定または画像／特長登録技法を使用した半自動測定のどちらかが、回折スポットのシフトを測定するために使用されている。しかし、これらの方法は、ひずみが原因でないビーム強度分布の強い変化の結果として生じる、何らかの顕著なシステム上の誤差に悩まされる（以下の動力学的回折の説明を参照）。０．１％未満のひずみである場合もある、一部の測定に必要な精度は、これらの方法では多くの場合達成することができない。
【０００５】
ひずみ測定の正確さおよび精度は、ひずみ試料からの回折パターン全体を、ひずみベクトルに対応する方向にゆがんでいる非ひずみ試料からの別の回折パターンに当てはめることによって改善することができる。個々のスポットのみを当てはめる代わりに回折パターン全体を当てはめることによって、また、一方向におけるより高い指数のスポットのシフトがより低い指数のその関連スポットのシフトに線形比例しているという物理的制約を含めることによって、正確さおよび精度が測定全体にわたって改善される。また、確率論的な不確かさも、動力学的回折によって強度分布がさほど変化しない限定数のスポットのみを測定することとは対照的に、すべての回折スポットを当てはめることによって低下する。
【０００６】
慣用のＮＢＤパターンからスポット位置を測定すること、したがって物質内のひずみを計算することにおける、主なシステム上の誤差は、回折スポットの強度および質量中心が動力学的電子線回折によって強く影響を受けることから生じる。回折スポットの質量中心のシフトはスポットのシフト測定に誤差をもたらし、スポット強度のばらつきは完全回折パターンの当てはめに誤差をもたらす場合がある。動力学的回折効果は、相対的なビーム／結晶の配向および試料の厚さによって強く影響を受ける。相対的な配向のばらつきは薄いＴＥＭ試料に一般的である試料の屈曲が原因で起こる一方で、試料の厚さにおける局所的なばらつきは一般的なＴＥＭ試料調製技法を使用しては事実上回避不可能である。
【０００７】
歳差電子線回折（「ＰＥＤ」）が動力学的回折の負の効果を軽減させるために使用されている。たとえば、Ｒ．Ｖｉｎｃｅｎｔ、Ｐ．Ａ．Ｍｉｄｇｌｅｙ、Ｄｏｕｂｌｅ  ｃｏｎｉｃａｌ  ｂｅａｍ−ｒｉｃｋｉｎｇ  ｓｙｓｔｅｍ  ｆｏｒ  ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｏｆ  ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  ｉｎｔｅｎｓｉｔｉｅｓ、Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、第５３巻、第３号、１９９４年３月、２７１〜２８２頁を参照されたい。ＰＥＤでは、入射電子ビームを小角度（０．２〜５度）によって比較的高い周波数（１０〜１０００Ｈｚ）で歳差させる。この歳差は、回折パターンが試料の厚さおよび屈曲におけるばらつきによって最小限にしか影響を受けないように、動力学的回折の目に見える効果を軽減させる。さらに、より低次の反射よりもひずみに対する感受性が高い、追加のより高次の反射が多く出現し、ひずみ測定の精度をさらに強化する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって、改善された精度で物質中のひずみを測定するための方法の必要性が存在する。さらに、サンプリングした領域の他の詳細を同じ試料領域から誘導したひずみ値と相関させるために、そのような測定を高空間分解能で行う必要性も存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
物質試料をＴＥＭ内に試料として入れることを含む、ひずみを測定するための方法を提供する。ＴＥＭに電圧を加えて、試料に対して入射角を有する小さな電子ビームを作り出す。ＴＥＭの複数のビーム偏向コイルおよび画像偏向コイルを制御する電気シグナルを発生させる。ビーム偏向制御シグナルは、入射ビームの角度が周期的な時間依存的な様式で変化することを引き起こす。動力学的回折効果を示す、試料物質からの第１の回折パターンが観察され、その後、ビーム偏向コイル制御シグナルのうちの１つまたは複数を調節して動力学的回折効果を軽減させる。その後、画像偏向コイル制御シグナルのうちの１つまたは複数を調節して、回折パターンのすべての動きを除去する。その後、調節ステップ後の物質のひずみ領域から回折パターンを収集し、その後、物質の非ひずみ領域からの参照回折パターンと比較したひずみ回折パターンの数値解析からひずみを決定する。
【００１０】
物質中のひずみを測定するためのシステムには、ビーム偏向コイルと、画像偏向コイルと、物質試料を受け取るステージとを備えており、電圧を加えられた際に電子ビームを発生する透過型電子顕微鏡が含まれ、電子ビームは試料に対して入射角を有する。歳差装置は、ビーム偏向コイルおよび画像偏向コイルを制御する電気シグナルを発生する。また、偏向コイル制御シグナルを制御するソフトウェアは試料から回折パターンを収集するためにも使用し、回折パターンは物質中のひずみを決定するためにソフトウェアによって使用される。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】電子が装置を通ることに伴う電子線経路に沿った、本発明の主要な構成要素を示す図である。
【図２】非ゆがみパターン（黒丸）との最良一致をもたらすゆがみパターン（白丸）のゆがみパラメータσのばらつきを示す図である。
【図３】アフィン変換の幾何学、アフィン変換の方程式、および幾何学に対するアフィン係数の関係性を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明は、ＴＥＭにおいてＰＥＤを行うためのシステムおよび方法として有用性を有する。本発明の一実施形態では、２０ｋＶ〜１．５ＭＶの加速電圧を備えたＴＥＭに、入射電子ビームの角度に時間依存的な変化を生じる、ＴＥＭにシグナルを与える装置（「歳差装置」）を取り付ける。また、歳差装置は、入射電子ビームの角度の変化によって誘導される回折パターンの動きを停止させるシグナルもＴＥＭに与える。具体的な実施形態では、入射電子ビームは、ＮＢＤパターンおよびラスタ走査（「ＳＴＥＭ」）画像を生成する小径のプローブである。また、具体的な実施形態では、ＴＥＭには、ＴＥＭ画像および／または回折パターンを記録するためのカメラ（「カメラ」）も取り付けられている。コンピュータが、コンピュータ上で実行されているソフトウェア（「ソフトウェア」）によって、ＴＥＭ、歳差装置、およびカメラの様々な稼働側面を制御する。ソフトウェアは、カメラを使用してＰＥＤパターンを獲得し、また、試料上の電子ビームの位置が制御された様式で変化することを引き起こすことができる。
【００１３】
ＴＥＭ試料からのＰＥＤパターンが、ソフトウェアを使用して未知のひずみの領域から獲得される（「未知パターン」）。ＰＥＤパターン（「参照パターン」）は、ソフトウェアを使用して既知のひずみのＴＥＭ試料から獲得するか、またはソフトウェアを使用して運動学的または動力学的回折の理論モデルから計算する。計算された運動学的パターンは動力学的パターンよりも計算上扱いやすく、また、歳差を用いて獲得された回折パターンは、より厚い試料においてさえも運動学的パターンの良好な表示であることを理解されたい。参照パターンは、未知パターンからのものと同じ結晶構造および同じ相対的な電子ビーム／試料の配向を有する試料から獲得または計算する。ソフトウェアは、数値画像ワーピングアルゴリズム（たとえば、Ｗｏｌｂｅｒｇ，Ｇ．（１９９０）、Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｉｍａｇｅ  Ｗａｒｐｉｎｇ、ＩＥＥＥ  Ｃｏｍｐｕｔｅｒ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  Ｐｒｅｓｓを参照）を使用して、参照パターンまたは未知パターンのどちらかのゆがみバージョン（「ゆがみパターン」）を作成し、他方のパターン（「非ゆがみパターン」）をゆがみのないまま残す。ゆがみには、最小限でも、回転および並進に加えて１つまたは複数の方向の通常の拡大または縮小および剪断のゆがみが含まれる。それぞれのゆがみの規模はゆがみ係数によって説明される。ソフトウェアは、ゆがみパターン対非ゆがみパターンの最良一致を生じるゆがみ係数の組を決定する。ソフトウェアは、最良一致を生じるゆがみ係数から、既知のひずみに相対的な未知のひずみの値を計算する。
【００１４】
また、本発明は、ソフトウェアが試料上の位置のアレイから未知パターンを獲得する場合の事例においても応用を有する。未知パターンのそれぞれは上述のように処理され、計算されたひずみはソフトウェアにおいて一次元または二次元のひずみ分布として構築される。
【００１５】
また、特定の実施形態では、本発明によれば、ＴＥＭには、電子ビームによって照射された領域中の試料に由来するＸ線を検出するエネルギー分散Ｘ線（「ＥＤＸ」）検出器、および／または試料の照射された領域を通り抜けた電子のエネルギー損失を決定する電子エネルギー損失分光分析（「ＥＥＬＳ」）検出器も取り付けられている。前記ソフトウェアまたは他のソフトウェアは、ＥＤＸおよびＥＥＬＳ検出器からＰＥＤパターンと同じ位置でスペクトルを獲得し、ＴＥＭ試料についてひずみ情報と共に空間的に登録されている組成情報を誘導することができる。
【００１６】
図１を参照して、ＴＥＭ１０１は、取り付けられた歳差装置１１２およびカメラ１０９を備える。歳差装置１１２は、ビーム偏向コイル１０２を制御するビームコイル制御電気シグナル１１０を発生し、立ち代ってこれは、試料１０５に対する電子ビームまたはプローブ１０４の入射の角度および位置を制御する。また、歳差装置１１２は、画像偏向コイル１０３を制御する画像偏向コイル電気シグナル１１１も発生し、立ち代ってこれは、透過ビーム１０６に対する入射ビームの傾斜およびシフトの効果を補正する。歳差装置は、様々な周期的な傾斜プロトコルに従って、典型的には０．１〜２度の特徴的な傾斜角度で、かつ典型的には１０〜１０００Ｈｚの周波数で、入射ビームの傾斜を発生する。画像補正シグナル１１１は、入射ビームがその定義されたプロトコルに従って傾斜される間、回折パターン１０８が固定位置に保たれるように、調節されている。
【００１７】
試料１０５をＴＥＭ内に測定する検体として入れ、ひずみを測定する格子の方向に対応する回折スポットを含有する回折パターン１０８が観察されるような配向に傾斜する。試料１０５の具体的な配向は本発明の方法には重要でないことを理解されたい。傾斜プロトコルの特徴的な傾斜角度は、最小限の動力学的回折効果が観察されるように調節する。この最小限の動力学的回折効果の調節は、入射電子ビームの位置を変化させることによって観察することができ、動力学的回折効果が最小限である場合は、入射ビームが移動するにつれて、観察される回折パターンには軽微な変化のみしか存在しない。その後、電子ビーム１０４を試料１０５の未知のひずみの領域上に配置し、ソフトウェアを使用して１つまたは複数の未知パターンをカメラ１０９から獲得して記録する。傾斜プロトコルの周波数は、カメラの露光中に傾斜プロトコルが整数回循環するように設定される。一実施形態では、電子ビーム１０４を既知（理想的にはゼロ）のひずみの試料１０５の領域上に配置し、ソフトウェアを使用して１つまたは複数の参照パターンをカメラ１０９から獲得して記録する。別の実施形態では、前記ソフトウェアまたは他のソフトウェアを使用して参照パターンを計算する。さらに別の実施形態では、参照パターンは、ソフトウェアを使用して電子線回折パターンのデータベースから再呼出しされる。追加の空間的な情報は、ひずみを測定するための具体的な領域を位置決めするために、ＴＥＭカメラ画像またはＳＴＥＭ画像のコレクションを通じて試料１０５から得ることができることを理解されたい。また、代表的なディフラクトグラムは試料１０５のＴＥＭまたはＳＴＥＭ格子画像のフーリエ変換によっても容易に得られることも理解されたい。
【００１８】
本発明の一部の実施形態では、試料１０５をひずみＴＥＭ検体ホルダまたはアンビルホルダ内に保持して試料の動的なひずみまたは変形を誘導し、パターンを、試料１０５に加えられた力の関数として収集する。そのようなホルダは、試料１０５の熱制御および傾斜制御によっても利用可能であることを理解されたい。
【００１９】
未知パターンまたは参照パターンのいずれか一方は、通常、剪断、回転および並進のゆがみを用いて、ソフトウェアによって１つまたは複数の方向に数値的にゆがめられている。一実施形態では、ゆがみパターンは画像の全ピクセルのアフィン変換を使用してゆがめられており、アフィン変換の係数がゆがみ係数である。そのようなゆがみは、回折スポットの形状の何らかの対応するゆがみをもたらす場合がある。別の実施形態では、ゆがみパターンのそれぞれの回折スポットは個々に抽出され、アフィン変換から計算されたベクトルによって変換され、ゆがみ係数はアフィン変換の係数である。そのようなゆがみは、回折スポットの形状を維持する。図２はそのようなゆがみの一例を示し、アフィン変換にはｘ方向のスケール計数σのみが含まれる。図３はアフィン変換の幾何学および関数の形式を示す。参照パターンがゆがめられている事例では、垂直ひずみ成分εｘｘおよびεｙｙはそれぞれ１／ｓｘおよび１／ｓｙに等しい。ゆがみ係数（この事例ではアフィン係数）は、ソフトウェアによって調節されて、ゆがみパターン対非ゆがみパターンの最良一致を生成している。具体的な実施形態では、最良一致は、Ｌｅｖｅｎｂｅｒｇ−Ｍａｒｑｕａｒｄｔ非線形当てはめ、非線形最小二乗回帰、またはＧａｕｓｓ−Ｎｅｗｔｏｎもしくは他の既知の回帰アルゴリズムによって決定される。さらに他の実施形態では、最良一致は、ゆがみ係数を変動させるＱｕａｓｉ−Ｎｅｗｔｏｎ、他の線形最適化アルゴリズム、またはシンプレックスアルゴリズムを使用して画像相互相関係数を最大化することによって決定される。
【００２０】
本発明の他の態様では、ソフトウェアは試料上での入射ビームの位置を制御することを理解されたい。それだけには限定されないが、曲線に沿った複数点、および領域内の点の二次元グリッドを含めた、様々な入射ビームの位置のパターンが試料上に生成される。それぞれの入射ビームの位置において、ソフトウェアは、試料のその位置から未知パターンを獲得および記憶する。当てはめアルゴリズムを使用して測定ひずみが未知パターンのそれぞれから計算され、ソフトウェアがひずみの空間的な分布（「ひずみ分布」）を構築する。比較に使用される回折パターンは、測定パターン、計算パターン、ライブラリ参照、またはその組合せであることができることを理解されたい。参照パターンのライブラリは、標準生成施設によって、またはユーザコミュニティによるパターンの貢献によって、容易に構築される。
【００２１】
また、本発明の方法を繰り返し使用して試料の様々な領域から回折パターンを収集することによって、試料にわたるひずみ分布の空間的なマップも容易に生成される。そのようなトポグラフィーひずみマップ作成は、ＥＤＸおよび／もしくはＥＥＬＳ検出器から誘導された空間的に相関させた化学組成情報、またはＴＥＭもしくはＳＴＥＭ画像から得られた構造的特徴、またはその組合せとの重ね合わせを受けることができる。
【００２２】
本発明の他の態様では、エネルギー分散Ｘ線検出器１０７および／またはＥＥＬＳ検出器１１４もＴＥＭ上に装着されることを理解されたい。ソフトウェアは、ＥＤＸ検出器からＸ線スペクトルを、またはＥＥＬＳ検出器からＥＥＬＳデータを獲得する。任意選択で、ＥＤＸまたはＥＥＬＳデータは試料上の同じ位置で収集され、ソフトウェアはカメラからＰＥＤパターンを獲得する。ソフトウェアは、追加のＥＤＸまたはＥＥＬＳデータを解析して、その位置での測定ひずみに加えて入射ビームの位置での試料の局所的な元素組成を決定する。
【００２３】
本発明の他の態様では、エネルギー分散Ｘ線検出器１０７および／またはＥＥＬＳ検出器１１４もＴＥＭ上に装着され、ソフトウェアが入射電子ビームを上述のパターンで配置することを理解されたい。それぞれの入射ビームの位置で、ソフトウェアは、試料のその位置から未知パターンならびにＸ線スペクトルおよび／またはＥＥＬＳスペクトルを獲得および記憶する。当てはめアルゴリズムを使用して測定ひずみが未知パターンのそれぞれから計算され、元素組成がＸ線スペクトルおよび／またはＥＥＬＳスペクトルのそれぞれから計算される。ソフトウェアは、ひずみ分布、および空間的に登録された元素組成分布（「組成分布」）を構築する。
【００２４】
ＥＥＬＳ検出器が存在する本発明の特定の実施形態では、それぞれの入射ビームの位置にてソフトウェアが試料のその位置から未知パターンならびにＸ線スペクトルおよび／またはＥＥＬＳスペクトルを獲得および記憶するための方法が提供される。未知パターンのそれぞれから測定ひずみが計算され、Ｘ線スペクトルおよび／またはＥＥＬＳスペクトルのそれぞれから元素組成が計算される。そのようなＸ線およびＥＥＬＳスペクトルは０度（歳差なし）から具体的な歳差角度（約２度まで）までの任意の歳差角度を用いて獲得してよく、Ｘ線およびＥＥＬＳシグナルは増強され得る。（Ｓ．Ｅｓｔｒａｄｅら、ＥＥＬＳ  ｓｉｇｎａｌ  ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔ  ｂｙ  ｍｅａｎｓ  ｏｆ  ｂｅａｍ  ｐｒｅｃｅｓｓｉｏｎ  ｉｎ  ｔｈｅ  ＴＥＭ、Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（２０１２））。ＥＥＬＳスペクトル中の組成情報に加えて、ひずみはＥＥＬＳスペクトル中の特長の強度、形状、または位置にも影響を与え得る。これらの変化が回折パターンから測定されたひずみと相関している場合は、ＥＥＬＳスペクトル中の特長を試料中のひずみの別の測度として使用し得る。
【００２５】
本明細書中で言及した特許文献および出版物は、本発明が関する分野の技術者のレベルの指標である。これらの文献および出版物は、それぞれの個々の文献または出版物が具体的かつ個々に本明細書中に参考として組み込まれている場合と同じ程度までに、本明細書中に参考として組み込まれている。
【００２６】
前述の説明は、本発明の具体的な実施形態を例示するものであるが、その実施の際に限定的となることを意図しない。以下の特許請求の範囲が、そのすべての均等物を含めて、本発明の範囲を定義することを意図する。
【符号の説明】
【００２７】
１０１  ＴＥＭ
１０２  ビーム偏向コイル
１０３  画像偏向コイル
１０４  電子ビームまたはプローブ
１０５  試料
１０６  透過ビーム
１０７  エネルギー分散Ｘ線検出器
１０８  回折パターン
１０９  カメラ
１１０  ビームコイル制御電気シグナル
１１１  画像偏向コイル電気シグナル、画像補正シグナル
１１２  歳差装置
１１４  ＥＥＬＳ検出器
【図１】
2015514974.tif 000003
【図２】
2015514974.tif 000004
【図３】
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【国際調査報告】
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