(57)【要約】  ヒドロキシルポリマーフィラメント及び固体添加剤を含有する繊維性構造体、並びにその製造方法が提供される。
2015514883.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のヒドロキシルポリマーフィラメント及び複数の固体添加剤を含む繊維性構造体であって、ＴＥＡ試験方法によって測定された場合、１．６４ｇ／インチ／ｇｓｍを超えるＴＥＡを示す、繊維性構造体。
【請求項２】
前記ヒドロキシルフィラメントのうちの少なくとも１つが非ヒドロキシルポリマーを更に含み、好ましくは前記非ヒドロキシルポリマーが、ポリアクリルアミド及びその誘導体；ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、及びそれらのエステル；ポリエチレンイミン、前述のポリマーの混合物から製造されるコポリマー；並びにこれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは前記非ヒドロキシルポリマーがポリアクリルアミドを含む、請求項１に記載の繊維性構造体。
【請求項３】
前記非ヒドロキシルポリマーが１，４００，０００ｇ／モルを超える重量平均分子量を示す、請求項２に記載の繊維性構造体。
【請求項４】
前記非ヒドロキシルポリマーが１．１０を超える多分散性を示す、請求項２に記載の繊維性構造体。
【請求項５】
前記非ヒドロキシルポリマーがその交絡濃度を超える濃度にある、請求項２に記載の繊維性構造体。
【請求項６】
少なくとも１つのヒドロキシルポリマーフィラメントが多糖類を含み、好ましくは前記多糖類が、デンプン、デンプン誘導体、デンプンコポリマー、キトサン、キトサン誘導体、キトサンコポリマー、セルロース、セルロース誘導体、セルロース誘導体、セルロースコポリマー、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、ヘミセルロースコポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは前記多糖類が、デンプン、デンプン誘導体、デンプンコポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは前記多糖類が、エトキシ化デンプン又は酸希釈されたデンプンを含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の繊維性構造体。
【請求項７】
少なくとも１つのヒドロキシルポリマーフィラメントが、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール誘導体、ポリビニルアルコールコポリマー、ゴム、アラビナン、ガラクタン、タンパク質、及びこれらの混合物からなる群から選択されるヒドロキシルポリマーを含み、好ましくは少なくとも１つのヒドロキシルポリマーフィラメントが、ポリビニルアルコール及び１つ以上の多糖類を含み、より好ましくは前記１つ以上の多糖類のうちの少なくとも１つが、デンプン、デンプン誘導体、デンプンコポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の繊維性構造体。
【請求項８】
前記固体添加剤が、前記繊維性構造体の少なくとも１つの表面上に存在し、好ましくは前記固体添加剤が、前記繊維性構造体の前記表面の全表面積未満を覆い、好ましくは前記固体添加剤が、不規則なパターン又は不規則でない繰り返しパターンで前記繊維性構造体の前記表面上に存在する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の繊維性構造体。
【請求項９】
前記固体添加剤が前記繊維性構造体全体に均一に分布する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の繊維性構造体。
【請求項１０】
前記固体添加剤が前記繊維性構造体全体に不均一に分布する、請求項１〜９のいずれか一項に記載の繊維性構造体。
【請求項１１】
前記固体添加剤のうちの少なくとも１つが３０ダイン／ｃｍを超える臨界表面張力を示す、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の繊維性構造体。
【請求項１２】
少なくとも１つの前記固体添加剤が木材パルプ繊維を含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の繊維性構造体。
【請求項１３】
前記固体添加剤のうちの少なくとも１つが最大寸法で６ｍｍ未満の粒径を示す、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の繊維性構造体。
【請求項１４】
前記繊維性構造体が５０絶乾重量％未満の前記固体添加剤を含む、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の繊維性構造体。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれか一項に記載の、繊維性構造体を備える、単プライ又は多プライの衛生ティッシュ製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は繊維性構造体に関し、より具体的には、例えば、ヒドロキシルポリマーフィラメント、より具体的には多糖類フィラメントのようなフィラメント等の繊維要素と、木材パルプ繊維のような複数の固体添加剤とを含む繊維性構造体、及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
デンプンフィラメントのようなヒドロキシルポリマーフィラメントを例とするフィラメント、及び木材パルプ繊維のような固体添加剤を含む繊維性構造体は、当該技術分野において既知である。そのような繊維性構造体は、本明細書に記載のＴＥＡ試験方法によって測定された場合、６４．２ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．６３ｇ／インチ／ｇｓｍ）の総吸収エネルギー（total energy absorbed）（ＴＥＡ）を呈すことが既知である。しかしながら、消費者は、柔軟性に悪影響を及ぼすことなく、そのような繊維性構造体に更なる強度を求める。
【０００３】
考案者らは、デンプンフィラメントのようなヒドロキシルポリマーフィラメントを例とするフィラメント、及び木材パルプ繊維のような固体添加剤を含む、ＴＥＡが６４．５ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．６４ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える繊維性構造体の開発を試みたが、失敗に終わっている。
【０００４】
上述のように、考案者らが直面している問題は、どのようにしてそのような繊維性構造体の柔軟性に悪影響を及ぼすことなく、ヒドロキシルポリマー及び固体添加剤を含む繊維性構造体の強度を高めるかである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
その結果、デンプンフィラメントのようなヒドロキシルポリマーフィラメントを例とするフィラメントと、木材パルプ繊維のような固体添加剤とを含む、ＴＥＡが６４．５ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．６４ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える繊維性構造体、及びその製造方法の開発が必要である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、デンプンフィラメントのようなヒドロキシルポリマーフィラメントを例とするフィラメント、及び木材パルプ繊維のような固体添加剤を含む、本明細書に記載のＴＥＡ試験方法によって測定される場合にＴＥＡが６４．５ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．６４ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える繊維性構造体を提供することで、上記の必要を満たす。
【０００７】
上で特定された問題の解決方法は、繊維性構造体が、本明細書に記載のＴＥＡ試験方法によって測定する場合に６４．５ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．６４ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超えるＴＥＡを示すように、複数のヒドロキシルフィラメント及び複数の固体添加剤を含む繊維性構造体を作製することである。
【０００８】
本発明の一実施例においては、繊維性構造体は複数のヒドロキシルフィラメント及び複数の固体添加剤を含み、本明細書に記載のＴＥＡ試験方法によって測定される場合に、６４．５ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．６４ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は６６．９ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．７０ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は６８．９ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．７５ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７０．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．８０ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７２．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．８５ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７４．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．９０ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７６．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．９５ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超えるＴＥＡを示す繊維性構造体が提供される。
【０００９】
本発明の別の実施例においては、本発明による繊維性構造体を備える単プライ又は多プライの衛生ティッシュ製品を提供する。
【００１０】
本発明の別の実施例においては、繊維性構造体を製造するためのプロセスが提供され、その方法は、
ａ．複数のヒドロキシルポリマーフィラメントを含む第１のガス流を提供する工程と、
ｂ．複数の固体添加剤を含む第２のガス流を提供する工程と、
ｃ．任意的に、付加的なヒドロキシルポリマーフィラメントを含む第３のガス流を提供する工程と、
ｄ．本明細書に記載のＴＥＡ試験方法によって測定する場合に、６４．５ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．６４ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は６６．９ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．７０ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は６８．９ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．７５ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７０．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．８０ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７２．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．８５ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７４．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．９０ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７６．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．９５ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超えるＴＥＡを示す繊維性構造体が形成されるように、ヒドロキシルポリマーフィラメント及び固体添加剤、並びに任意的に、付加的なヒドロキシルポリマーフィラメントを収集装置上に収集する工程とを含む。
【００１１】
したがって、本発明は、複数のヒドロキシルフィラメント及び複数の固体添加剤を含み、本明細書に記載のＴＥＡ試験方法によって測定された場合、６４．５ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．６４ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は６６．９ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．７０ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は６８．９ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．７５ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７０．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．８０ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７２．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．８５ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７４．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．９０ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超える、及び／又は７６．８ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．９５ｇ／インチ／ｇｓｍ）を超えるＴＥＡを呈する繊維性構造体、繊維性構造体、そのような繊維性構造体を含む衛生用ティッシュ製品、及びそのような繊維性構造体を製造するためのプロセスを提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明による、繊維性構造体を製造するための方法の一実施例の概略図である。
【図２】本発明による、繊維性構造体を製造するプロセスの一部の一実施例の概略図である。
【図３】本発明による、メルトブローダイの一実施例の概略図である。
【図４Ａ】本発明に従う、２軸押し出し機のバレルの一実施例の概略図である。
【図４Ｂ】図４Ａにおける２軸押し出し機のためのねじ及び混合部材構造の一実施例の概略図である。
【図５Ａ】本発明における使用に好適な２軸押し出し機のバレルの一実施例の概略図である。
【図５Ｂ】図５Ａのバレルにおける使用に好適なねじ及び混合部材構造の一実施例の概略図である。
【図６】本発明による、繊維要素を合成するためのプロセスの実施例の概略図である。
【図７】減衰領域の実施例を示す図６に示されるプロセスの部分側面図である。
【図８】図７の線８−８に沿って取られ、かつ本発明の繊維要素を提供するように配置される複数の押し出しノズルの考えられる配列の概略平面図である。
【図９】図８のそれに類似し、かつ図７に示される減衰領域の周囲に境界空気を提供するためのオリフィスの１つの考えられる配列の図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
用語の定義
本明細書にて使用する時、「繊維性構造体」は、１つ以上の繊維要素を含む構造体を意味する。一実施例では、本発明による繊維性構造体は、機能を実行することが可能な構造体を共に形成する繊維要素の連携を意味する。
【００１４】
繊維性構造体を製造するためのプロセスの非限定的な例としては、一般に不織布プロセスと称される、メルトブロー及びスパンボンド紡糸プロセスを例とする、既知の湿式製紙プロセス、エアレイド製紙プロセス、並びに湿潤、溶液及び乾燥フィラメント紡糸プロセスが挙げられる。形成される繊維性構造体の更なる加工は、最終繊維性構造体が形成されるように実行され得る。例えば、典型的な製紙法では、最終繊維性構造体は、製紙の終わりにリール上に巻き付けられている繊維性構造体である。最終繊維性構造体は、その後、衛生ティッシュ製品などの最終製品に変換され得る。
【００１５】
本明細書で使用する時、「繊維要素」は、長さがその平均直径を大きく上回る、すなわち、長さと平均直径との比が少なくとも約１０である、細長い微粒子を意味する。繊維要素は、フィラメント又は繊維であってもよい。一実施例では、繊維要素は、複数の繊維要素を含む糸ではなく、単一の繊維要素である。
【００１６】
本発明の繊維要素は、ポリマー溶融組成物から、メルトブロー法及び／若しくはスピンボンディング等の好適な紡糸作業によって紡いでもよく、並びに／又は植物源、例えば樹木等の天然源から得てもよい。
【００１７】
本発明の繊維要素は、単成分及び／又は多成分であってもよい。例えば、繊維要素は、２成分の繊維及び／又はフィラメントを含むことができる。２成分の繊維及び／又はフィラメントは、並列、芯及び外装、海島型などの任意の形態であってもよい。
【００１８】
本明細書で使用する時、「フィラメント」は、長さ５．０８ｃｍ（２インチ）以上、及び／又は７．６２ｃｍ（３インチ）以上、及び／又は１０．１６ｃｍ（４インチ）以上、及び／又は１５．２４ｃｍ（６インチ）以上を示す上記のような細長い微粒子を意味する。
【００１９】
フィラメントは、典型的には、連続しているか、本質的には実質的に連続していると考えられる。フィラメントは、相対的に繊維より長い。フィラメントの非限定例としては、メルトブローン及び／又はスパンボンドフィラメントが挙げられる。フィラメントに紡績することができるポリマーの非限定的な例としては、例えば、デンプン、デンプン誘導体、セルロース（例えば、レーヨン及び／又はリヨセル）、セルロース誘導体、ヘミセルロース、及びヘミセルロース誘導体等の天然ポリマー、並びにポリビニルアルコール、熱可塑性ポリマー、例えば、ポリエステル、ナイロン、ポリオレフィン（例えば、ポリプロピレンフィラメント、及びポリエチレンフィラメント）、及び生分解性熱可塑性繊維、例えば、ポリ乳酸フィラメント、ポリヒドロキシアルカノエートフィラメント、ポリエステルアミドフィラメント、及びポリカプロラクトンフィラメントが挙げられるがこれらに限定されない合成ポリマーが挙げられる。
【００２０】
本明細書で使用する時、「繊維」は、長さ５．０８ｃｍ（２インチ）未満、及び／又は３．８１ｃｍ（１．５インチ）未満、及び／又は２．５４ｃｍ（１インチ）未満を示す上記のような細長い微粒子を意味する。
【００２１】
繊維は、典型的には事実上連続していないと考えられる。繊維の非限定的な例としては、パルプ繊維、例えば、木材パルプ繊維、並びに合成ステープルファイバー、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、これらのコポリマー、レーヨン、ガラス繊維、及びポリビニルアルコール繊維が挙げられる。
【００２２】
ステープルファイバーは、フィラメントトウを紡績した後、トウを５．０８ｃｍ（２インチ）未満の部分に切断して繊維を製造することにより製造され得る。
【００２３】
本発明の一実施例では、繊維は、植物資源（例えば、木及び／又は植物）などの天然素材資源から得られることを意味する天然素材繊維であってもよい。このような繊維は、典型的には、製紙において使用され、多くの場合製紙繊維と称される。本発明で有用な製紙繊維には、木材パルプ繊維として一般的に既知のセルロース繊維が含まれる。適用できる木材パルプとしては、クラフト（Kraft）パルプ、亜硫酸パルプ、及びスルファートパルプ等の化学パルプに加えて、例えば、砕木パルプ、サーモメカニカルパルプ、及び化学的に改質したサーモメカニカルパルプ等の機械パルプが挙げられる。しかしながら、化学パルプが、これから製造された繊維性構造体に触知できる優れた柔軟性を付与することから、好ましい可能性がある。落葉樹（以下、「広葉樹材」とも呼ばれる）及び針葉樹（以下、「針葉樹材」とも呼ばれる）の両方に由来するパルプが使用できる。広葉樹繊維及び針葉樹繊維はブレンドすることができ、あるいは、複数の層に堆積させて、層状ウェブを提供することができる。再生紙由来の繊維も本発明に適用可能であり、任意又は全ての上記の種類の繊維に加えて、本来の製紙を促進するために使用される充填剤、柔軟化剤、湿潤及び乾燥強度向上剤、並びに接着剤などの他の非繊維性ポリマーを含んでいてもよい。
【００２４】
多様な木材パルプ繊維に加え、他のセルロース繊維、例えば、綿リンター、レーヨン、リヨセル、及びバガス繊維が、本発明の繊維性構造体中で使用され得る。
【００２５】
本明細書で使用する時、「衛生ティッシュ製品」は、排尿後及び排便後の清浄用の拭き取り用具（トイレットペーパー）、耳鼻咽喉からの排泄物用の拭き取り用具（ティッシュペーパー）、多機能の吸収及び清浄用の拭き取り用具（吸収性タオル）、並びに湿式及び乾式拭き取り用品などの拭き取り用品として有用である柔らかく比較的密度の低い繊維性構造体を意味する。衛生ティッシュ製品は、衛生ティッシュ製品ロールを形成するように、芯に若しくは芯なしにそれ自体に重ねて回旋状に巻かれてよく、又は別個のシートの形態であってよい。
【００２６】
一実施例では、本発明の衛生ティッシュ製品は、本発明による１つ以上の繊維性構造体を含む。繊維性構造体及び／又は衛生ティッシュ製品は、エンボス加工され得る。
【００２７】
本発明の衛生ティッシュ製品及び／又は繊維性構造体の坪量は、本明細書に記載される坪量試験方法によって決定される通りに、約１０ｇ／ｍ２〜約１２０ｇ／ｍ２及び／又は約１５ｇ／ｍ２〜約１１０ｇ／ｍ２及び／又は約２０ｇ／ｍ２〜約１００ｇ／ｍ２及び／又は約３０〜９０ｇ／ｍ２を呈してもよい。加えて、本発明の衛生ティッシュ製品の坪量は、本明細書に記載される坪量試験方法によって決定される通りに、約４０ｇ／ｍ２〜約１２０ｇ／ｍ２、及び／又は約５０ｇ／ｍ２〜約１１０ｇ／ｍ２、及び／又は約５５ｇ／ｍ２〜約１０５ｇ／ｍ２、及び／又は約６０〜１００ｇ／ｍ２を呈してもよい。
【００２８】
本発明の衛生ティッシュの総乾燥引張強度は、約５９ｇ／ｃｍ（１５０ｇ／インチ）超、及び／又は約７８ｇ／ｃｍ（２００ｇ／インチ）〜約３９４ｇ／ｃｍ（１０００ｇ／インチ）、及び／又は約９８ｇ／ｃｍ（２５０ｇ／インチ）〜約３３５ｇ／ｃｍ（８５０ｇ／インチ）であってよい。加えて、本発明の衛生ティッシュ製品の総乾燥引張強度は、１９６ｇ／ｃｍ（５００ｇ／インチ）超、及び／又は約１９６ｇ／ｃｍ（５００ｇ／インチ）〜約３９４ｇ／ｃｍ（１０００ｇ／インチ）、及び／又は約２１６ｇ／ｃｍ（５５０ｇ／インチ）〜約３３５ｇ／ｃｍ（８５０ｇ／インチ）、及び／又は約２３６ｇ／ｃｍ（６００ｇ／インチ）〜約３１５ｇ／ｃｍ（８００ｇ／インチ）であってよい。１つの実施例では、衛生ティッシュ製品の総乾燥引張強度は約３９４ｇ／ｃｍ（１０００ｇ／インチ）未満、及び／又は約３３５ｇ／ｃｍ（８５０ｇ／インチ）未満である。
【００２９】
本発明の衛生ティッシュ製品の初期の総湿潤引張強度は、約７８ｇ／ｃｍ（２００ｇ／インチ）未満、及び／又は約５９ｇ／ｃｍ（１５０ｇ／インチ）未満、及び／又は約３９ｇ／ｃｍ（１００ｇ／インチ）未満、及び／又は約２９ｇ／ｃｍ（７５ｇ／インチ）未満、及び／又は約２３ｇ／ｃｍ（６０ｇ／ｉｎ）未満であってよい。
【００３０】
本発明の衛生ティッシュ製品の初期の総湿潤引張強度は、約１１８ｇ／ｃｍ（３００ｇ／インチ）超、及び／又は約１５７ｇ／ｃｍ（４００ｇ／インチ）超、及び／又は約１９６ｇ／ｃｍ（５００ｇ／インチ）超、及び／又は約２３６ｇ／ｃｍ（６００ｇ／インチ）超、及び／又は約２７６ｇ／ｃｍ（７００ｇ／インチ）超、及び／又は約３１５ｇ／ｃｍ（８００ｇ／インチ）超、及び／又は約３５４ｇ／ｃｍ（９００ｇ／インチ）超、及び／又は約３９４ｇ／ｃｍ（１０００ｇ／インチ）超、及び／又は約１１８ｇ／ｃｍ（３００ｇ／インチ）〜約１９６８ｇ／ｃｍ（５０００ｇ／インチ）、及び／又は約１５７ｇ／ｃｍ（４００ｇ／インチ）〜約１１８１ｇ／ｃｍ（３０００ｇ／インチ）、及び／又は約１９６ｇ／ｃｍ（５００ｇ／インチ）〜約９８４ｇ／ｃｍ（２５００ｇ／インチ）、及び／又は約１９６ｇ／ｃｍ（５００ｇ／インチ）〜約７８７ｇ／ｃｍ（２０００ｇ／インチ）、及び／又は約１９６ｇ／ｃｍ（５００ｇ／インチ）〜約５９１ｇ／ｃｍ（１５００ｇ／インチ）であってよい。
【００３１】
本発明の衛生ティッシュ製品の密度は、０．６０ｇ／ｃｍ３未満、及び／又は０．３０ｇ／ｃｍ３未満、及び／又は０．２０ｇ／ｃｍ３未満、及び／又は０．１５ｇ／ｃｍ３未満、及び／又は０．１０ｇ／ｃｍ３未満、及び／又は０．０７ｇ／ｃｍ３未満、及び／又は０．０５ｇ／ｃｍ３未満、及び／又は約０．０１ｇ／ｃｍ３〜約０．２０ｇ／ｃｍ３、及び／又は約０．０２ｇ／ｃｍ３〜約０．１５ｇ／ｃｍ３、及び／又は約０．０２ｇ／ｃｍ３〜約０．１０ｇ／ｃｍ３であってよい。
【００３２】
本発明の衛生ティッシュ製品は、衛生ティッシュ製品のロールの形態であってもよい。このような衛生ティッシュ製品のロールは、隣接するシートから分離できる状態で取り出せる、連結しているがミシン目の入った複数の繊維性構造体のシートを含んでいてもよい。
【００３３】
本発明の衛生ティッシュ製品は、添加剤、例えば、柔軟化剤、一時湿潤強度向上剤、永久湿潤強度向上剤、バルク柔軟化剤、ローション、シリコーン、湿潤剤、ラテックス、模様付きラテックス、及び衛生ティッシュ製品中及び／又は製品上に含まれるのに好適なその他の種類の添加剤を含むことができる。
【００３４】
本明細書で使用する時、「スクリム」は、固体添加剤がスクリムと繊維性構造体の層との間に位置付けられるように、固体添加剤を本発明の繊維性構造体内で重ね合わせるために使用される材料を意味する。一実施例では、スクリムは、固体添加剤を、それらがスクリムと繊維性構造体の不織布基材との間に位置付けられるように覆う。別の実施例では、スクリムは、繊維性構造体の不織布基材に対して従属的な構成成分である。
【００３５】
本明細書で使用するとき、「ヒドロキシルポリマー」は、繊維要素の形態にある繊維性構造体のような本発明の繊維性構造体へと組み込まれることができるいずれのヒドロキシル含有ポリマーをも含む。一実施例では、本発明のヒドロキシルポリマーは、１０重量％を超える、及び／又は２０重量％を超える、及び／又は２５重量％を超えるヒドロキシル部分を含む。別の実施例では、ヒドロキシル含有ポリマー内のヒドロキシルは、カルボン酸基のようなより大きな官能基の一部ではない。
【００３６】
「非熱可塑性」は、繊維要素全体及び／又は繊維要素内のポリマーなどの材料に関して本明細書で使用する時、繊維要素及び／又はポリマーは、融点及び／又は軟化点を呈さないということを意味し、これは水、グリセリン、ソルビトール、尿素等の可塑剤がないときに、それが圧力下で流れるのを可能にする。
【００３７】
「熱可塑性」は、繊維要素全体及び／又は繊維要素中のポリマーなどの材料に関して本明細書で使用する時、繊維要素及び／又はポリマーが、特定の温度において融点及び／又は軟化点を呈するということを意味し、これにより可塑剤がない場合の圧力下での流動が可能になる。
【００３８】
本明細書で使用する時、「非セルロース含有」は、繊維要素内に、５重量％未満、及び／又は３重量％未満、及び／又は１重量％未満、及び／又は０．１重量％未満、及び／又は０重量％のセルロースポリマー、セルロース誘導体ポリマー、及び／又はセルロースコポリマーが存在するということを意味する。一実施例では、「非セルロース含有」は、５重量％未満、及び／又は３重量％未満、及び／又は１重量％未満、及び／又は０．１重量％未満、及び／又は０重量％のセルロースポリマーが繊維要素内に存在するということを意味する。
【００３９】
本明細書で使用する時、「高速湿潤界面活性剤」は、０．１５重量％超、及び／又は少なくとも０．２５重量％、及び／又は少なくとも０．５０重量％、及び／又は少なくとも０．７５重量％、及び／又は少なくとも１．０重量％、及び／又は少なくとも１．２５重量％、及び／又は少なくとも１．４重量％、及び／又は１０．０重量％未満、及び／又は７．０重量％未満、及び／又は４．０重量％未満、及び／又は３．０重量％未満、及び／又は２．０重量％未満の臨界ミセル濃度を呈す界面活性剤を意味する。
【００４０】
本明細書で使用する時、「水性ポリマー溶融組成物」は、溶融処理されたヒドロキシルポリマー等の溶融処理された繊維要素形成ポリマーのような、溶融処理されたポリマー、及び水を含む組成物を意味する。
【００４１】
本明細書で使用する時、「溶融処理された繊維要素形成ポリマー」は、高温、圧力及び／又は外部可塑剤の影響により、流動性のある状態へと持ち込まれることができるいずれのポリマーをも意味し、この状況においてそれは所望のように成形され得る。
【００４２】
本明細書で使用する時、「溶融処理されたヒドロキシルポリマー」は、１０重量％超、及び／又は２０重量％超、及び／又は２５重量％超のヒドロキシル基を含み、外部可塑剤を用いて、又は用いずに溶融処理されるいずれのポリマーをも意味する。より一般的には、溶融処理されたヒドロキシルポリマーは、高温、圧力及び／又は外部可塑剤の影響により、流動性のある状態へと持ち込まれることができるいずれのポリマーをも含み、この状況においてそれらは所望のように成形され得る。
【００４３】
本明細書で使用する時、「配合物」は、ヒドロキシルポリマー等の繊維要素形成ポリマー、並びに非ヒドロキシルポリマー及び／又は高速湿潤界面活性剤のような２つ以上の材料が、繊維要素のようなポリマー構造体内で均質に又は不均質に混合されるように互いに接触することを意味する。換言すれば、繊維要素のような、１つの材料から形成されるが別の材料の外面コーティングを有するポリマー構造体は、本発明の目的における材料の配合物ではない。しかしながら、２つの異なる材料から形成される繊維要素は、たとえ繊維要素が材料の外部コーティングを更に有するとしても、本発明の目的における材料の配合物である。
【００４４】
繊維要素に関して本明細書で使用する時、「連携する（Associate）」、「連携される（Associated）」、「連携（Association）」、及び／又は「連携している（Associating）」は、繊維性構造体が形成されるように、繊維要素を直接接触か、あるいは間接接触かのどちらかにおいて組み合わせることを意味する。一実施例では、連携される繊維要素は、例えば接着剤及び／又は熱接着によって共に結び付いてよい。別の実施例では、繊維要素は、ベルトを製造する同一の繊維性構造体上に置かれることによって互いに連携されてもよい。
【００４５】
本明細書で使用する時、「重量平均分子量」は、Ｃｏｌｌｏｉｄｓ  ａｎｄ  Ｓｕｒｆａｃｅｓ  Ａ．Ｐｈｙｓｉｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＆  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ａｓｐｅｃｔｓ，Ｖｏｌ．１６２，２０００，ｐｇ．１０７〜１２１に概して説明され、本明細書で説明される重量平均分子量試験方法に詳細に述べられるように、ゲル浸透クロマトグラフィーを用いて決定される重量平均分子量を意味する。
【００４６】
繊維要素に関して本明細書で使用する時、「平均直径」は、本明細書に記載の平均直径試験方法に従って測定される。一実施例では、本発明の繊維要素は、本明細書に記載の平均直径試験方法に従って測定する場合、５０μｍ未満、及び／又は２５μｍ未満、及び／又は２０μｍ未満、及び／又は１５μｍ未満、及び／又は１０μｍ未満、及び／又は６μｍ未満、及び／又は１μｍ超、及び／又は３μｍ超の平均直径を示す。
【００４７】
「坪量」とは、本明細書で使用するとき、ポンド／３０００平方フィート又はｇ／ｍ２で報告されるサンプルの単位面積当たりの重量であり、本明細書に記載する坪量試験方法によって決定される。
【００４８】
本明細書で使用するとき、「機械方向」又は「ＭＤ」は、繊維性構造体作製装置、及び／又は衛生ティッシュ製品製造機を通って繊維性構造体が流れる方向と平行な方向を意味する。典型的に、ＭＤは、繊維性構造体の中に存在する任意の穿孔と実質的に垂直である。
【００４９】
本明細書で使用する時、「機械横方向」又は「ＣＤ」は、繊維性構造体及び／又は繊維性構造体を含む衛生ティッシュ製品の同一平面上で、機械方向と垂直である方向を意味する。
【００５０】
本明細書で使用する時、「プライ」又は「多プライ」は、他のプライと実質的に連続の向かい合わせの関係に任意に配置され、多プライ繊維性構造体を形成する、個々の繊維性構造体を意味する。単一繊維性構造体は、例えばそれ自体の上に折り畳むことによって、２「プライ」又は多「プライ」を有効に形成できることも意図される。
【００５１】
本明細書で使用するとき、冠詞「ａ」及び「ａｎ」は、例えば「アニオン性界面活性剤（an anionic surfactant）」又は「繊維（a fiber）」などのように本明細書で使用する場合、特許請求された又は記載された物質が１つ以上であることを意味するものと理解される。
【００５２】
割合（％）及び比率はすべて、別途記載のない限り重量で計算される。すべての割合（％）及び比率は、別途記載のない限り組成物全体を基準にして計算される。
【００５３】
特に記載がない限り、構成成分又は組成物の濃度は全て、その構成成分又は組成物の活性濃度に関するものであり、市販の供給源に存在し得る不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。
【００５４】
繊維要素
本発明の繊維要素は、ヒドロキシルポリマーのような繊維要素形成ポリマーを含む。一実施例では、繊維要素は、２つ以上のヒドロキシルポリマーのような２つ以上の繊維要素形成ポリマーを含んでよい。別の実施例では、繊維要素は、２つ以上の非ヒドロキシルポリマーを含んでよい。別の実施例では、繊維要素は、２つ以上の非ヒドロキシルポリマーを含んでよく、少なくともそのうち１つは、１，４００，０００ｇ／モルを超える重量平均分子を示し、かつ／又はその交絡濃度（Ｃｅ）を超える濃度で繊維性要素の中に存在し、かつ／又は１．３２を超える多分散性を示す。別の実施例では、繊維要素は、２つ以上のヒドロキシルポリマーのような２つ以上の繊維要素形成ポリマーを含んでよく、少なくともそのうち１つは、デンプン及び／又はデンプン誘導体であり、かつそのうち１つは、ポリビニルアルコールのような非デンプン及び／又は非デンプン誘導体である。一実施例では、繊維要素は、フィラメントを含む。別の実施例では、繊維要素は、繊維を含む。
【００５５】
繊維要素形成ポリマー
本発明の繊維性構造体を形成するために連携する、本発明の水性ポリマー溶融組成物、並びに／又はフィラメント及び／若しくは繊維のような本発明の繊維要素は、ヒドロキシルポリマーのような繊維要素形成ポリマーを少なくとも１つ含み、本明細書に記載される重量平均分子量試験方法によって決定される通りに、５００，０００ｇ／モルを超える重量平均分子量を示す非ヒドロキシルポリマーのようなその他の種類のポリマー、及びこれらの混合物を含んでよい。
【００５６】
本発明に従うヒドロキシルポリマーの非限定的な実施例としては、ポリオール、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール誘導体、ポリビニルアルコールコポリマー、デンプン、デンプン誘導体、デンプンコポリマー、キトサン、キトサン誘導体、キトサンコポリマー、セルロース、セルロース誘導体、例えば、セルロースエーテル及びエステル誘導体、セルロースコポリマー、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、ヘミセルロースコポリマー、ガム、アラビナン、ガラクタン、タンパク質及び他の多様な多糖類、並びにこれらの混合物が挙げられる。
【００５７】
一実施例では、本発明のヒドロキシルポリマーは多糖類を含む。
【００５８】
別の実施例では、本発明のヒドロキシルポリマーは非熱可塑性ポリマーを含む。
【００５９】
ヒドロキシルポリマーは、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって決定されるように、約１０，０００ｇ／モル〜約４０，０００，０００ｇ／モル、及び／又は１００，０００ｇ／モルを超えて、及び／又は１，０００，０００ｇ／モルを超えて、及び／又は３，０００，０００ｇ／モルを超えて、及び／又は約３，０００，０００ｇ／モルを超えて約４０，０００，０００ｇ／モルまでの重量平均分子量を呈してもよい。特定の所望の範囲内の重量平均分子量を有するヒドロキシルポリマーと組み合わせて、より高い分子量及びより低い分子量のヒドロキシルポリマーを使用してよい。
【００６０】
例えば天然デンプンなどのヒドロキシルポリマーの周知の修飾としては、化学修飾及び／又は酵素修飾が挙げられる。例えば、天然デンプンは、酸希釈（acid-thinned）、ヒドロキシエチル化、ヒドロキシプロピル化、及び／又は酸化することができる。更に、ヒドロキシルポリマーは、デントコーンデンプンを含んでよい。
【００６１】
本明細書のポリビニルアルコールは、その特性を改修正するために他のモノマーによりグラフトすることができる。広範なモノマーが、ポリビニルアルコールにうまくグラフトされてきた。そのようなモノマーの非限定的な実施例は、酢酸ビニル、スチレン、アクリルアミド、アクリル酸、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、アクリロニトリル、１，３−ブタジエン、メチルメタクリレート、メタクリル酸、塩化ビニリデン、塩化ビニル、ビニルアミン、及び様々なアクレートエステルを含む。ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルから形成される多様な加水分解生産物を含む。一実施例では、ポリビニルアルコールの加水分解濃度は、７０％超、及び／又は８８％超、及び／又は９５％超、及び／又は約９９％である。
【００６２】
本明細書で使用するとき、「多糖類」は、天然多糖類、及び多糖類誘導体又は修飾多糖類を意味する。好適な多糖類は、デンプン、デンプン誘導体、デンプンコポリマー、キトサン、キトサン誘導体、キトサンコポリマー、セルロース、セルロース誘導体、セルロースコポリマー、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、ヘミセルロースコポリマー、ガム、アラビナン、ガラクタン、及びこれらの混合物を含むがこれらに限定されない。多糖類は、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって決定されるように、約１０，０００〜約４０，０００，０００ｇ／モル、及び／又は約１００，０００を超えて、及び／又は約１，０００，０００を超えて、及び／又は約３，０００，０００を超えて、及び／又は約３，０００，０００を超えて約４０，０００，０００までの重量平均分子量を呈してもよい。
【００６３】
本発明の多糖類は、非セルロース及び／又は非セルロース誘導体、及び／又は非セルロースコポリマーヒドロキシルポリマーを含んでよい。そのような非セルロース多糖類の非限定的な実施例は、デンプン、デンプン誘導体、デンプンコポリマー、キトサン、キトサン誘導体、キトサンコポリマー、ヘミセルロース、ヘミセルロース誘導体、ヘミセルロースコポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択されてよい。
【００６４】
一実施例では、ヒドロキシルポリマーは、デンプン、デンプン誘導体、及び／又はデンプンコポリマーを含む。別の実施例では、ヒドロキシルポリマーは、デンプン及び／又はデンプン誘導体を含む。更に別の実施例では、ヒドロキシルポリマーは、デンプンを含む。一実施例では、ヒドロキシルポリマーは、エトキシ化デンプンを含む。別の実施例では、ヒドロキシルポリマーは、酸希釈デンプンを含む。
【００６５】
既知のように、天然デンプンが化学的又は酵素的に修飾され得ることは、当該技術分野において周知である。例えば、天然デンプンは、酸希釈（acid-thinned）、ヒドロキシエチル化、ヒドロキシプロピル化、エーテルスクシニル化、又は酸化することができる。一実施例では、デンプンは、高アミロペクチン天然デンプン（アミロペクチンを７５％超、及び／又は９０％超、及び／又は９８％超、及び／又は約９９％含むデンプン）を含む。そのような高アミロペクチン天然デンプンは、供給が豊富であり、補充が容易であり、かつ比較的安価であるという利点を提供する、農作物源から誘導されてよい。デンプンの化学修飾は、通常、分子量及び分子量分布を低減するために、酸又はアルカリ触媒加水分解及び（酸化及び／又は酵素的）鎖切断を含む。デンプンの化学修飾に対して好適な化合物は、クエン酸、酢酸、グリコール酸、及びアジピン酸のような有機酸；塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、硼酸、及び、ＫＨ２ＰＯ４、ＮａＨＳＯ４等の多塩基酸の部分塩のような無機酸；水酸化ナトリウムのようなＩａ又はＩＩａ基金属水酸化物、及び水酸化カリウム；アンモニア；過酸化水素、過酸化ベンゾイル、過硫酸アンモニウム、過マンガン酸カリウム、次亜塩素酸塩等のような酸化剤；及びこれらの混合物を含む。
【００６６】
「化工デンプン」は、化学的又は酵素的に修飾されたデンプンである。化工デンプンは、化学的ないしはいずれの別の方法で修飾されていないデンプンである自然デンプンと対比される。
【００６７】
化学修飾はまた、アルキレン酸化物、及び他のエーテル−、エステル−、ウレタン−、カルバメート−、又はイソシアネート−形成物質とのそのヒドロキシル基の反応によるデンプンの誘導体化を含んでもよい。ヒドロキシアルキル、エーテルスクシニル化、アセチル、若しくはカルバメートデンプン、又はそれらの混合物が、化学修飾されたデンプンとして使用され得る。化学修飾されたデンプンの置換度は、０．００１〜３．０、及びより具体的には、０．００３〜０．２である。デンプンの生物学的修飾は、炭水化物接合の細菌消化、又は、アミラーゼ、アミロペクターゼ等の酵素を使用する酵素加水分解を含んでもよい。
【００６８】
概して、全種の天然デンプンが、本発明において使用され得る。好適な天然起源のデンプンとしては：トウモロコシデンプン、ジャガイモデンプン、サツマイモデンプン、小麦デンプン、サゴヤシデンプン、タピオカデンプン、米デンプン、大豆デンプン、アロールートデンプン、アミオカデンプン（amioca starch）、ワラビデンプン、ハスデンプン、ワキシートウモロコシデンプン、及び高アミローストウモロコシデンプンを挙げることができるが、これらに限定されない。天然由来のデンプン、特にトウモロコシデンプン及び小麦デンプンは、それらの低価格及び可用性により特に有益であり得る。
【００６９】
高速紡糸プロセスのために必要なレオロジー特性を生成するために、天然の未修飾デンプンの分子量は、減少される必要がある。最適な分子量は、使用されるデンプンの種類によって決まる。例えば、ワキシートウモロコシデンプンのような、低濃度のアミロース構成成分を有するデンプンは、熱を適用することにより、水溶液中にむしろ容易に分散し、顕著には逆行又は再結晶しない。これらの特性により、ワキシートウモロコシデンプンは、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって決定されるように、例えば５００，０００ｇ／モル〜４０，０００，０００ｇ／モルの範囲の重量平均分子量で使用され得る。約２５％のアミロースを含有するヒドロキシエチル化デントコーンデンプンのような修飾されたデンプン、又は酸化デントコーンデンプンは、ワキシートウモロコシデンプンより逆行しやすいが、酸希釈されたデンプンより逆行しにくい。この逆行、又は再結晶は、水溶液中のデンプンの重量平均分子量を有効に上昇させるための物理的架橋として作用する。したがって、２重量％のヒドロキシエチル化を有する典型的な市販のヒドロキシエチル化デントコーンデンプン、又は酸化デントコーンデンプンの適切な重量平均分子量は、約２００，０００ｇ／モル〜約１０，０００，０００ｇ／モルである。より高度のエトキシ化を有するエトキシ化デンプン、例えば、５重量％のヒドロキシエチル化を有するヒドロキシエチル化デントコーンデンプンに対しては、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって決定されるように、最大４０，０００，０００ｇ／モルの重量平均分子量が、本発明にとって好適であってよい。酸化デントコーンデンプンより逆行しやすい酸希釈デントコーンデンプンに対しては、適切な重量平均分子量は、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって決定されるように、約１００，０００ｇ／モル〜約１５，０００，０００ｇ／モルである。
【００７０】
デンプンの重量平均分子量は、また、物理的／機械的分解によって（例えば、加工装置のサーモメカニカルエネルギー入力を介して）、本発明にとって所望の範囲まで減少されてよい。
【００７１】
天然デンプンは、組成物の分子量及び分子量分布を減少させるために、酸触媒存在下で加水分解され得る。酸触媒は、塩酸、硫酸、リン酸、クエン酸、塩化アンモニウム、及びこれらのいずれかの組み合わせからなる群から選択され得る。また、鎖切断剤は、鎖切断反応が、デンプンとその他の構成成分を混合するのと実質的に同時に起こるように、紡糸可能なデンプン組成物中に組み込まれてもよい。本明細書に用いるのに好適な酸化鎖切断剤の非限定的な実施例には、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、次亜塩素酸塩、過マンガン酸カリウム、及びこれらの混合物が挙げられる。典型的には、鎖切断剤は、デンプンの重量平均分子量を所望の範囲に減少させるのに有効な量で添加される。好適な重量平均分子量の範囲にある修飾されたデンプンを有する組成物は、好適な剪断粘度を有し、したがって組成物の加工性を向上させることが見出された。向上した加工性は、プロセスの障害がより少ないこと（例えば破損、無駄、不良、問題点の減少）、及び本発明の繊維のような最終製品のより良好な表面の外観及び強度特性において明らかである。
【００７２】
一実施例では、本発明の繊維要素は、熱可塑性、非水溶性ポリマーを欠く。
【００７３】
非ヒドロキシルポリマー
本発明の水性ポリマー溶融組成物及び／又は本発明の繊維要素は、繊維要素形成ポリマーに加えて、１つ以上の非ヒドロキシルポリマーを含んでよい。
【００７４】
本発明の繊維要素の中に含まれることのある好適な非ヒドロキシルポリマーの非限定的な実施例は、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって決定されるように、５００，０００ｇ／モルを超える、及び／又は７５０，０００ｇ／モルを超える、及び／又は１，０００，０００ｇ／モルを超える、及び／又は１，２５０，０００ｇ／モルを超える、及び／又は１，４００，０００ｇ／モルを超える、及び／又は少なくとも１，４５０，０００ｇ／モル、及び／又は少なくとも１，５００，０００ｇ／モル、及び／又は１０，０００，０００ｇ／モル未満、及び／又は５，０００，０００ｇ／モル未満、及び／又は２，５００，００ｇ／モル未満、及び／又は２，０００，０００ｇ／モル未満、及び／又は１，７５０，０００ｇ／モル未満の重量平均分子量を呈す非ヒドロキシルポリマーを含む。
【００７５】
一実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、１．１０を超える、及び／又は少なくとも１．２０、及び／又は少なくとも１．３０、及び／又は少なくとも１．３２、及び／又は少なくとも１．４０、及び／又は少なくとも１．４５の多分散性を示す。
【００７６】
別の実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、その交絡濃度（Ｃｅ）を超える濃度、及び／又はその交絡濃度（Ｃｅ）の１．２倍を超える濃度、及び／又はその交絡濃度（Ｃｅ）の１．５倍を超える濃度、及び／又はその交絡濃度（Ｃｅ）の２倍を超える濃度、及び／又はその交絡濃度（Ｃｅ）の３倍を超える濃度を呈す。
【００７７】
更に別の実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、線形ポリマーを含む。別の実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、長鎖分枝状ポリマーを含む。また別の実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、非ヒドロキシルポリマーの交絡濃度Ｃｅを超える濃度で、ヒドロキシルポリマーと両立する。
【００７８】
好適な非ヒドロキシルポリマーの非限定的な実施例は、ポリアクリルアミド及びその誘導体；ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、及びそれらのエステル；ポリエチレンイミン、前記ポリマー類の混合物から製造されるコポリマー；並びにこれらの混合物からなる群から選択される。一実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、ポリアクリルアミドを含む。一実施例では、繊維要素は、２つ以上の異なる重量平均分子量のポリアクリルアミドといった２つ以上のポリアクリルアミドのような、２つ以上の非ヒドロキシルポリマーを含む。
【００７９】
デンプンと実質的に両立する非ヒドロキシルポリマーもまた、伸張粘度紡糸補助として、本明細書において有用である。「実質的に両立する」とは、非ヒドロキシルポリマーが、ヒドロキシルポリマーのような繊維要素形成ポリマーから分離したポリマー位相として存在しないことを意味する。好適なポリマーの分子量は、交絡を達成するために十分に高い必要があり、そうであることにより、それが中に存在する水性ポリマー溶融組成物の溶融強度を高め、繊維要素を生産するために水性ポリマー溶融組成物を紡糸する間の溶融破断を防止する。
【００８０】
一実施例においては、非ヒドロキシルポリマーは、非ヒドロキシルポリマーのポリマー鎖が重なり合い、交絡連結を形成するように、十分な濃度及び分子量にある。例えば、非ヒドロキシルポリマー濃度は、ｃｅが測定されるか計算される交絡濃度（ｃｅ）を上回る。水（又は、Ｒｇがポリマーの回転半径であり、Ｎがポリマー分子量であるＲｇ〜Ｎ０．６の他の溶媒）のような良好な溶媒における、ポリアクリルアミドのような中性ポリマー、又は高塩分限度にある高分子電解質について、等式（Ｅｑ．）（１）において以下に示される次の相似関係が適用される。（１）適用
【００８１】
【数１】
2015514883.tif 000003
【００８２】
しがたって、ｃｅは、ゼロ剪断粘度（η０）の濃度への依存において変曲点を見出すことで実験的に測定される。交絡濃度もまた、以下のＥｑ．（２）から計算され、（２）以下、
【００８３】
【数２】
2015514883.tif 000004
式中、Ｍｃは、ポリマー種の臨界交絡分子量であり、Ｍｗは、重量平均分子量である。例えば、Ｍｗが１０，０００，０００ｇ／モルであるポリアクリルアミド（ＰＡＡｍ）は、鎖間の十分な交絡のために、〜０．１％（ＰＰＡｍのＭｃは９１００ｇ／モル）で存在しなければならない。ｃ＜ｃｅについては、交絡連結の欠如が不十分な溶融強度に帰結し、一方で、ｃ＞＞ｃｅについては、フィラメントが、高度の歪み硬化及び溶融弾性のため、減衰に抵抗する。Ｅｑ．（２）から、より高い又はより低い分子量のポリマーは、その濃度が適宜に調節される場合、ＰＡＡｍ濃度がｃｅを上回るように、利用できる。
【００８４】
一実施例では、非ヒドロキシルポリマーは、実質的な直鎖構造体を含むが、短い分枝（１〜５モノマー単位）を有する直鎖を有する非ヒドロキシルポリマーもまた、本明細書での使用に好適であり得る。典型的に、非ヒドロキシルポリマーの重量平均分子量は、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって決定されるように、約５００，０００ｇ／モル〜１０，０００，０００ｇ／モル、及び／又は約７００，０００ｇ／モル〜約５，０００，０００ｇ／モル、及び／又は約１，０００，０００ｇ／モル〜約５，０００，０００ｇ／モルの範囲にある。繊維要素を形成する前の、本発明の水性ポリマー溶融組成物の溶融処理において、非ヒドロキシルポリマーの重量平均分子量は、本明細書に記載の重量平均分子量方法に続く、本明細書に記載の繊維性構造体分解試験方法を用いた繊維性構造体の解析によって決定されるように、約１，０００，０００ｇ／モル〜３，０００，０００ｇ／モルまで、剪断力によって分解されてもよい。典型的に、非ヒドロキシルポリマーは、水性ポリマー溶融組成物、ポリマー構造体、繊維要素、及び／又は繊維性構造体の約０．０１重量％〜約１０重量％、及び／又は約０．０５重量％〜約５重量％、及び／又は約０．０７５重量％〜約２．５重量％、及び／又は約０．１重量％〜約１重量％の量において存在する。
【００８５】
非ヒドロキシルポリマーは、剪断力の影響を受けるため、Ｅｑ．（２）からのＭｗが、非ヒドロキシルポリマーが溶融処理を通して分解された後、鎖長であり、最終繊維要素組成物の中にあることが重要である。溶融処理後の非ヒドロキシルポリマーの平均鎖長は、両方法共に本明細書に記載の、重量平均分子量方法に続く、繊維性構造体分解試験方法の組み合わせによって決定される。
【００８６】
好適な非ヒドロキシルポリマーの非限定的な実施例は、カルボキシル修飾ポリアクリルアミドポリマー、並びにポリアクリリック、ポリ（ヒドロキシエチルアクリル）、ポリメタクリル酸、及びそれらの部分エステルを含むコポリマーのような、ポリアクリルアミド及び誘導体；ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等を含むビニルポリマー；ポリアミド；ポリエチレンオキシド及びそれらの混合物のようなポリアルキレンオキシドを含む。前記のポリマーから選択されるモノマーの混合物から製造されるコポリマー又はグラフトコポリマーもまた、本明細書において好適である。市販のポリアクリルアミド非限定的な実施例は、Ｋｅｍｉｒａ製Ｎ３００、又はＨｙｐｅｒｆｌｏｃ（登録商標）ＮＦ２２１、ＮＦ３０１、及びＨｙｃｈｅｍ製ＮＦ２４１のような、非イオン性ポリアクリルアミドを含む。
【００８７】
界面活性剤
本発明の水性ポリマー溶融組成物、並びに／又は本発明の繊維要素、及びそこから形成される繊維性構造体は、１つ以上の界面活性剤を含んでよい。一実施例では、界面活性剤は、高速湿潤界面活性剤である。別の実施例では、界面活性剤は、Ｃｙｔｅｃ製Ａｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＯＴのような、非高速湿潤界面活性剤を含む。
【００８８】
非限定的な実施例では、好適な高速湿潤界面活性剤は、例えば次の通りに構造ＩＡ又はＩＢを呈する界面活性剤のような、双尾の一般構造体を呈する界面活性剤を含む。
【００８９】
【化１】
2015514883.tif 000005
この中でＲは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖脂肪族基、及びこれらの混合物から、独立して選択される。一実施例では、Ｒは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖Ｃ４〜Ｃ７脂肪族基、及びこれらの混合物から、独立して選択される。別の実施例では、Ｒは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖Ｃ４〜Ｃ７アルキル、及びそれらの混合物から、独立して選択される。別の実施例では、Ｒは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖Ｃ５〜Ｃ６アルキル、及びそれらの混合物から、独立して選択される。また別の実施例では、Ｒは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖Ｃ６アルキル、及びそれらの混合物から、独立して選択される。更にまた別の実施例では、Ｒは、次の構造体ＩＩを有する、置換の分枝鎖Ｃ６アルキルである。
【００９０】
【化２】
2015514883.tif 000006
【００９１】
別の実施例では、Ｒは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖Ｃ５アルキル、及びそれらの混合物から、独立して選択される。更に別の例では、Ｒは、非置換の直鎖Ｃ５アルキル、及びそれらの混合物から、独立して選択される。Ｃ５アルキルは、次の構造ＩＩＩに示されるような、Ｃ５  ｎ−ペンチル、及び／又は１−メチル分枝鎖Ｃ５アルキルを例とする、非置換の直鎖Ｃ５アルキルの混合物を含んでよい。
【００９２】
【化３】
2015514883.tif 000007
【００９３】
更に別の実施例では、Ｒは、Ｃ４〜Ｃ７アルキルの混合物、及び／又はＣ５〜Ｃ６アルキルの混合物を含む。
【００９４】
高速湿潤界面活性剤は、ポリマー溶融組成物、繊維要素、及び／又は本発明の繊維性構造体の中に、単独で、又は他の非高速湿潤界面活性剤との組み合わせで存在してよい。
【００９５】
一実施例では、本発明の高速湿潤構造体は、個々で、又は互いの混合物において、又は、例えば、それにおいてＲが次の構造ＩＶであるＣ８スルホコハク酸界面活性剤のような、１つ以上の非高速湿潤界面活性剤との混合物において、使用されてよい。
【００９６】
【化４】
2015514883.tif 000008
【００９７】
一実施例では、高速湿潤界面活性剤は、次の構造Ｖを有するスルホコハク酸界面活性剤を含む。
【００９８】
【化５】
2015514883.tif 000009
式中、Ｒは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖脂肪族基、及びこれらの混合物から、独立して選択される。一実施例では、Ｒは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖Ｃ４〜Ｃ７脂肪族基、及びこれらの混合物から、独立して選択される。別の実施例では、Ｒは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖Ｃ４〜Ｃ７アルキル、及びこれらの混合物から、独立して選択される。別の実施例では、Ｒは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖Ｃ５〜Ｃ６アルキル、及びこれらの混合物から、独立して選択される。また別の実施例では、Ｒは、置換又は非置換の、直鎖又は分枝鎖Ｃ６アルキル、及びこれらの混合物から、独立して選択される。更に別の実施例では、Ｒは、次の構造体ＩＩを有する、非置換の、分枝鎖Ｃ６アルキルである。
【００９９】
【化６】
2015514883.tif 000010
【０１００】
本発明による高速湿潤界面活性剤の非限定的な実施例は、全てＣｙｔｅｃより市販されている、そのＲ基（Ａｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＭＡ−８０）のように構造ＩＩを有するスルホコハク酸界面活性剤、そのＲ基（Ａｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＩＢ）のようにＣ４イソブチルを有するスルホコハク酸界面活性剤、及びそのＲ基（Ａｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＡＹ）のようにＣ５  ｎ−ペンチルと構造ＩＩＩとの混合物を有するスルホコハク酸界面活性剤等のスルホコハク酸界面活性剤を含む。
【０１０１】
本発明による高速湿潤界面活性剤の追加の非限定的な実施例は、Ｉｓａｌｃｈｅｍ及びＬｉａｌアルコール（Ｓａｓｏｌ製）、即ち、Ｄａｃｐｏｎ  ２７  ２３  ＡＳ、並びにＬｕｃｋｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ製のＧｕｅｒｂｅｔアルコール等の分枝状アルコールに由来するアルコールサルフェートが含まれる。高速湿潤界面活性剤のまた別の実施例には、Ｃｌａｒｉａｎｔ製のＨｏｓｔａｐｕｒ  ＳＡＳ３０のような、パラフィンスルホン酸塩が挙げられる。
【０１０２】
典型的に、高速湿潤界面活性剤は、水性ポリマー溶融組成物、ポリマー構造体、繊維要素、及び／又は繊維性構造体の約０．０１重量％〜約５重量％、及び／又は約０．５重量％〜約２．５重量％、及び／又は約１重量％〜約２重量％、及び／又は約１重量％〜約１．５重量％の量で存在する。
【０１０３】
一実施例では、本発明の高速湿潤界面活性剤は、３４．０未満、及び／又は３３．０未満、及び／又は３２．０未満、及び／又は３１．０未満、及び／又は３０．０未満、及び／又は２９．０未満、及び／又は２８．０未満、及び／又は２７．０未満、及び／又は２６．７５未満、及び／又は２６．５未満、及び／又は２６．２未満、及び／又は２５．０ｍＮ／ｍ未満、及び／又は０超、及び／又は１．０ｍＮ／ｍ超までの蒸留水中最小表面張力を呈する。
【０１０４】
また別の実施例では、本発明の高速湿潤界面活性剤は、０．１５重量％超、及び／又は少なくとも０．２５重量％、及び／又は少なくとも０．５０重量％、及び／又は少なくとも０．７５重量％、及び／又は少なくとも１．０重量％、及び／又は少なくとも１．２５重量％、及び／又は少なくとも１．４重量％、及び／又は１０．０重量％未満、及び／又は７．０重量％未満、及び／又は４．０重量％未満、及び／又は３．０重量％未満、及び／又は２．０重量％未満の臨界ミセル濃度（ＣＭＣ）、並びに、３４．０未満、及び／又は３３．０未満、及び／又は３２．０未満、及び／又は３１．０未満、及び／又は３０．０未満、及び／又は２９．０未満、及び／又は２８．０未満、及び／又は２７．０未満、及び／又は２６．７５未満、及び／又は２６．５未満、及び／又は２６．２未満、及び／又は２５．０ｍＮ／ｍ未満、及び／又は０超、及び／又は１．０ｍＮ／ｍ超まで蒸留水中最小表面張力を呈する。更に別の実施例では、本発明の高速湿潤界面活性剤のＣＭＣは、少なくとも１．０重量％、及び／又は少なくとも１．２５重量％、及び／又は少なくとも１．４重量％、及び／又は４．０重量％未満、及び／又は３．０重量％未満、及び／又は２．０重量％未満を呈し、蒸留水中最小表面張力は、３４．０未満、及び／又は３３．０未満、及び／又は３２．０未満、及び／又は３１．０未満、及び／又は３０．０未満、及び／又は２９．０未満、及び／又は２８．０未満、及び／又は２７．０未満、及び／又は２６．７５未満、及び／又は２６．５未満、及び／又は２６．２未満、及び／又は２５．０ｍＮ／ｍ未満、及び／又は０超、及び／又は１．０ｍＮ／ｍ超までを呈する。界面活性剤のＣＭＣ及び蒸留水中最小表面張力の値は、参照により本明細書に組み込まれるＰｒｉｎｃｉｐｌｅｓ  ｏｆ  Ｃｏｌｌｏｉｄ  ａｎｄ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ｐ３７０〜３７５に説明されるそれらの方法等の、当該技術分野において周知の任意の好適な方法によって測定され得る。
【０１０５】
表１は、単独の、及び繊維性構造体を形成する繊維要素における、及び界面活性剤を欠く繊維要素を含む繊維性構造体に比較される、非高速湿潤界面活性剤、３つの高速湿潤界面活性剤、及び高速湿潤界面活性剤と非高速湿潤界面活性剤との１つの混合物の特性を示す。上述の通り、ＣＭＣ及び蒸留水中最小表面張力は、参照により本明細書に組み込まれる、Ｐａｕｌ  Ｃ．Ｈｉｅｍｅｎｚ  ａｎｄ  Ｒａｊ  Ｒａｊａｇｏｐａｌａｎ，Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ  ｏｆ  Ｃｏｌｌｏｉｄ  ａｎｄ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，３ｒｄ  Ｅｄｉｔｉｏｎ，ｐ２５３〜２５５に説明される方法等の、当該技術分野において周知の任意の好適な方法によって測定され得る。繊維性構造体の湿潤率は、繊維性構造体における０．５重量％〜１．５重量％の総界面活性剤をもって、本明細書に記載の湿潤率試験方法によって決定される。
【０１０６】
【表１】
2015514883.tif 000011
【０１０７】
一実施例では、繊維性構造体の中に存在する高速湿潤界面活性剤の総濃度が０．５重量％〜約１．５重量％であるように１つ以上の高速湿潤界面活性剤を含む、本発明の繊維要素を含む、繊維性構造体の湿潤率は、本明細書に記載の湿潤率試験方法によって測定される場合に、−１８５未満、及び／又は−１９０未満、及び／又は−２００未満、及び／又は−２４５未満、及び／又は−２７５未満、及び／又は−３００未満、及び／又は−３２０未満を呈する。
【０１０８】
本発明による高速湿潤界面活性剤はまた、実質的にデンプンのアミロース部分による錯体を形成しない構造体を有することを特徴としてよい。アミロースが水性ポリマー溶融組成物において界面活性剤を錯体化する場合、表面張力を低めるために形成される初期繊維要素の空気−水界面での界面活性剤は、より少ない。加えて、アミロース−界面活性剤錯体の存在は、本明細書に記載の乾燥引張試験方法によって測定される場合に、乾燥繊維性構造体引張特性を減少させる。アミロース−界面活性剤錯体の存在はまた、本明細書に記載の水抽出／ＨＰＬＣ試験方法を使用する繊維性構造体における総遊離界面活性剤測定からも決定され得る。例えば、１．３％の非高速湿潤界面活性剤、即ちＡｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＯＴ（ＩＶ）で調整された繊維要素から生産された繊維性構造体が、本明細書に記載の水抽出／ＨＰＬＣ試験方法を使用する繊維性構造体における総遊離界面活性剤測定によって解析された。抽出物は、Ａｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＯＴを０．４９％しか含まず（３８％回復）、残りのＡｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＯＴは、繊維性構造体に留まった。対照的に、１．３％の非高速湿潤界面活性剤、即ちＡｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＭＡ−８０（ＩＩ）で調整された繊維要素から生産された繊維性構造体の抽出物は、繊維性構造体に留まるＡｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＭＡ−８０を０．２％のみとしながら、Ａｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＭＡ−８０を１．１％含んだ（８５％回復）。本発明の１つ以上の高速湿潤界面活性剤を含む、本発明の繊維要素は、本明細書に記載の水抽出／ＨＰＬＣ試験方法を使用する繊維性構造体における総遊離界面活性剤測定に従い、水の抽出後、５０％を超える高速湿潤界面活性剤回復を有する繊維性構造体を生産する。一実施例では、アミロースに錯体化しない本発明の高速湿潤界面活性剤は、８炭素未満の鎖長を有し、その鎖は、ある程度の分枝を有する。
【０１０９】
一実施例において、本発明の高速湿潤界面活性剤は、参照により本明細書に組み込まれる、Ｓｔａｎｉｓｌａｖ  Ｄｕｋｈｉｎ，Ｇｕｎｔｅｒ  Ｋｒｅｔｚｓｃｈｍａｒ，Ｒｅｉｎｈａｒｄ  Ｍｉｌｌｅｒ，Ｄｙｎａｍｉｃｓ  ｏｆ  Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ  ａｔ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓ：Ｔｈｅｏｒｙ，Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ，ｐ１５７で説明される、動的表面張力（気泡圧力）試験方法をもって測定される場合に、２５℃において１ｇ／リットルの高速湿潤界面活性剤濃度で０．１秒後に３９ｍＮ／ｍ２未満の表面張力を呈する。この試験方法は、高速湿潤界面活性剤がアミロースによって錯体化されるか否かを精査するために、蒸留水の代わりに、０．１〜２．５％のアミロース溶液を使用する。
【０１１０】
高速湿潤界面活性剤は、形成された繊維要素の表面のみの加工とは区別される、水性ポリマー溶融組成物から生産される繊維要素の内部及び外部両方に存在してよい。繊維要素の外部に存在する任意の高速湿潤界面活性剤は、界面活性剤を溶解するが、繊維要素を増大させない溶媒をもって繊維要素を抽出し、その後ＬＣ−質量分析で界面活性剤を解析することによって、決定されてよい。繊維要素の内部に存在する界面活性剤は、水／アルコール又は水／アセトンのような、界面活性剤を溶解し、かつ繊維要素を増大させる溶媒をもって繊維要素を抽出し、続いてＬＣ−質量分析のような手技で界面活性剤を解析することによって、決定されてよい。あるいは、繊維性要素は、高速湿潤界面活性剤ではなく、多糖類等の繊維要素形成ポリマーを分解するアミラーゼのような酵素で加工されてよく、かつ結果の溶液は、ＬＣ−質量分析で界面活性剤を解析されてよい。
【０１１１】
固体添加剤
本発明の繊維性構造体及び／又は衛生ティッシュ製品は、１つ以上の固体添加剤を更に含んでよい。本明細書で使用される時、「固体添加剤」は、固体状で、繊維性構造体の表面に適用されることが可能な添加剤を意味する。換言すれば、本発明の固体添加剤は、液相の存在なしに、即ち、固体添加剤を溶融することなく、また液体ビヒクル又は担体の中に固体添加剤を懸濁することなく、不織布基材の表面に直接送達され得る。そのため、本発明の固体添加剤は、不織布基材の表面に送達されるために、液体状態又は液体ビヒクル若しくは担体を必要としない。本発明の固体添加剤は、気体又は気体の組み合わせを介して送達されてよい。一実施例では、単純に言うと、固体添加剤は、容器の中に置かれるとき、その容器の形状を取らない添加剤である。
【０１１２】
本発明の固体添加剤は、円形、楕円形、星形、矩形、三葉形、及び他の多様な変化形を含む、異なる幾何学形及び／又は断面領域を有してよい。
【０１１３】
一実施例では、固体添加剤は、最大寸法において６ｍｍ未満、及び／又は５．５ｍｍ未満、及び／又は５ｍｍ未満、及び／又は４．５ｍｍ未満、及び／又は４ｍｍ未満、及び／又は２ｍｍ未満の粒径を呈してよい。
【０１１４】
本明細書で使用される時、「粒子」は、縦横比が、約２５／１未満、及び／又は約１５／１未満、及び／又は約１０／１未満、及び／又は５／１〜約１／１未満である物体を意味する。粒子は、本明細書で定義されるような繊維ではない。
【０１１５】
固体添加剤は、約１を超える、及び／又は約２を超える、及び／又は約４を超える、及び／又は約２０までの、及び／又は約１５までの、及び／又は約１０ｇ／ｍ２までの濃度で、本発明の繊維性構造体の中に存在してよい。一実施例では、本発明の繊維性構造体は、約２〜約１０及び／又は約５〜約１０ｇ／ｍ２の固体添加剤を含む。
【０１１６】
一実施例では、固体添加剤は、５％を超える、及び／又は１０％を超える、及び／又は２０％を超え、約５０％まで、及び／又は約４０％まで、及び／又は約３０％までの濃度で、本発明の繊維性構造体の中に存在する。
【０１１７】
本発明の固体添加剤の非限定的な実施例は、パルプ繊維等の繊維を含む。パルプ繊維の非限定的な実施例は、広葉樹材パルプ繊維、針葉樹材パルプ繊維、及びこれらの混合物を含む。一実施例では、固体添加剤は、ユーカリパルプ繊維を含む。別の実施例では、固体添加剤は、化学的に加工されたパルプ繊維を含む。
【０１１８】
スクリム材料
繊維性構造体及び／又は衛生ティッシュ製品は、スクリム材料を更に含んでよい。スクリム材料は、本発明の不織布基材に接合することが可能な、任意の好適な材料を含んでよい。一実施例では、スクリム材料は、本発明の不織布基材に熱的に接合されることができる材料を含む。好適なスクリム材料の非限定的な実施例は、本発明のフィラメントを含む。一実施例では、スクリム材料は、ヒドロキシルポリマーを含むフィラメントを含む。別の実施例では、スクリム材料は、デンプンフィラメントを含む。更に別の実施例では、スクリム材料は、熱可塑性ポリマーを含むフィラメントを含む。また別の実施例では、スクリム材料は、本発明による繊維性構造体を含み、その繊維性構造体は、デンプンフィラメントのようなヒドロキシルポリマー及び／又は熱可塑性ポリマーを含むフィラメントを含む。別の実施例では、スクリム材料は、被膜を含んでよい。別の実施例では、スクリム材料は、本発明による不織布基材を含んでよい。更にまた別の実施例では、スクリム材料は、ラテックスを含んでよい。
【０１１９】
一実施例では、固体添加剤は、スクリム材料と、例えば不織布基材の表面等の不織布基材との間に位置付けられる。スクリム材料は、例えば１つ以上の接合箇所等で、不織布基材の表面に連結されてよい。
【０１２０】
一実施例では、スクリム材料は、不織布基材と同一の組成物であってよい。
【０１２１】
スクリム材料は、本明細書に記載の坪量試験方法によって決定されるように、０．１を超える、及び／又は０．３を超える、及び／又は０．５を超える、及び／又は１を超える、及び／又は２ｇ／ｍ２を超える、及び／又は１０未満、及び／又は７未満、及び／又は５未満、及び／又は４ｇ／ｍ２未満の坪量で、本発明の繊維性構造体の中に存在してよい。
【０１２２】
本発明の方法
本発明の方法は、ヒドロキシルポリマーのような繊維要素形成ポリマー、及び高速湿潤界面活性剤を含む水性ポリマー溶融組成物から、繊維要素のようなポリマー構造体を生産することに関する。
【０１２３】
繊維性構造体を製造するための方法
図１及び２は、本発明の繊維性構造体を製造するための方法の一実施例を例示する。図１及び２に示されるように、方法１０は、
ａ．フィラメントの第１の層１６を形成する、フィラメントの第１の供給源１４から、第１のフィラメント１２を提供する工程、
ｂ．フィラメントの第２の層２２を形成する、フィラメントの第２の供給源２０から、第２のフィラメント１８を提供する工程、
ｃ．フィラメントの第３の層２８を形成する、フィラメントの第３の供給源２６から、第３のフィラメント２４を提供する工程、
ｄ．固体添加剤の供給源３２から、固体添加剤３０を提供する工程、
ｅ．フィラメントの第４の層３８を形成する、フィラメントの第４の供給源３６から、第４のフィラメント３４を提供する工程、及び
ｆ．フィラメントの第１の供給源１４が、繊維性構造体４０の機械方向に対して第１の角度αに配向され、フィラメントの第２の供給源２０が、第１の角度αとは異なる、機械方向に対して第２の角度βに配向され、第３の供給源２６が、第１の角度α及び第２の角度βとは異なる、機械方向に対して第３の角度δに配向され、並びに、第４の供給源３６が、第２の角度β及び第３の角度δとは異なる、機械方向に対して第４の角度εに配向される、繊維性構造体４０を形成するために、第１、第２、第３、及び第４のフィラメント１２、１８、２４、３４、並びに固体添加剤３０を収集する工程を含む。
【０１２４】
フィラメントの第１の層１６、第２の層２２、及び第３の層２８は、ベルト又は布地であり得る収集装置４２上に収集される。収集装置４２は、繊維性構造体製造プロセス中、不規則でない繰り返しパターンのようなパターンを繊維性構造体４０に付与する、パターン付きベルトであってよい。フィラメントの第１の層１６、第２の層２２、及び第３の層２８は、固体添加剤３０が堆積される多層不織布基材４４を形成するために、収集装置４２上に（例えば、順に重ねて）収集される。フィラメントの第４の層３８は、その後、スクリム４６を形成するために、固体添加剤３０の上へと堆積される。１つ以上の真空箱４７（吸引箱）は、堆積を助け得る。
【０１２５】
第１の角度α及び第４の角度εは、例えば機械方向に９０°というように、同一の角度であってよい。
【０１２６】
第２の角度β及び第３の角度δは、互いの正負なだけで同一の角度であってよい。例えば、第２の角度βは、機械方向に−４０°であり、第３の角度δは、機械方向に＋４０°であってよい。
【０１２７】
一実施例では、第１の角度α、第２の角度β、及び第３の角度δのうちの少なくとも１つは、機械方向に９０°未満である。別の実施例では、第１の角度α及び／又は第４の角度εは、機械方向に約９０°である。また別の実施例では、第２の角度β及び／又は第３の角度δは、約±１０°〜約±８０°、及び／又は機械方向に約±３０°〜約±６０°、及び／又は機械方向に約±４０°である。
【０１２８】
一実施例では、フィラメントの第１の層１６、第２の層２２、及び第３の層２８は、上記の繊維性構造体製造プロセスにおいて利用される前に、不織布基材４４に形成されてよい。この場合、不織布基材４４は、繊維性構造体製造プロセスへと巻き戻される親ロールの中に恐らくあり、固体添加剤３０は、不織布基材４４の表面上に直接堆積され得る。
【０１２９】
一実施例では、複数の固体添加剤３０を不織布基材４４上へと提供する工程は、エアレイイングフォーマーを使用して、固体添加剤３０をエアレイ加工することを含む。好適なエアレイイングフォーマーの非限定的な実施例は、Ｄａｎ−Ｗｅｂ（Ａａｒｈｕｓ，Ｄｅｎｍａｒｋ）から入手できる。
【０１３０】
一実施例では、フィラメントが固体添加剤３０に接触するように、第４のフィラメント３４を提供する工程は、固体添加剤３０の少なくとも一部（一実施例では全て、又は実質的に全て）が、第４のフィラメント３４によって接触され、その結果、固体添加剤３０をフィラメントの第４の層３８と不織布基材４４との間に位置付けるように、第４のフィラメント３４を堆積する工程を含む。フィラメントの第４の層３８が適所に置かれると、繊維性構造体４０は、フィラメントの第４の層３８（この場合、スクリム４６）を不織布基材４４に接合する接合工程にさらされてよい。接合のこの工程は、熱接合作業を含んでよい。熱接合作業は、熱接合ロール４８、５０によって形成されるニップに、繊維性構造体４０を通すことを含んでよい。熱接合ロール４８、５０の少なくとも１つは、繊維性構造体４０の中に形成される接合箇所５２へと変換されるパターンを含んでよい。
【０１３１】
接合作業にさらされることに加えて、繊維性構造体はまた、最終繊維性構造体が形成されるように、係合する２つの歯車ロールの間に形成されるニップに繊維性構造体を通すこと、水分付与作業、遊離繊維端部研削、及び表面加工を含む、エンボス加工、房研削、歯車圧延のような後処理作業にさらされてよい。一実施例では、繊維性構造体は、少なくとも一対の歯車ロールによって形成されるニップに繊維性構造体を通すことによる、歯車圧延にさらされる。一実施例では、繊維性構造体は、遊離繊維端部が繊維性構造体の中に作り出されるように、歯車圧延にさらされる。歯車圧延は、多プライ衛生ティッシュ製品を形成するように、２つ以上の繊維性構造体が組み合わされる前又は後に実施されてよい。後に実施される場合、その後、多プライ衛生ティッシュ製品は、少なくとも一対の歯車ロールによって形成されるニップに通される。
【０１３２】
本発明の繊維性構造体の製造方法は、エンボス加工、印刷、変形、表面加工、又は、当業者にとって既知のその他の後形成作業を行うための変換作業と密接に連結していてもよく（この場合、繊維性構造体は、変換作業に進める前に、輪状に巻き込んでロールにする）、又は、直接連結していてもよい（この場合、繊維性構造体は、変換作業に進める前に、輪状に巻き込んでロールにはしない）。本発明の目的上、直接連動するとは、繊維性構造体が、例えば、ロールに回旋状に巻き付けられた後、巻き戻されてから変換作業に進むのではなく、変換作業に直接進むことができることを意味する。
【０１３３】
一実施例では、本発明による繊維性構造体の１つ以上のプライは、本明細書に記載の乾燥引張試験方法によって測定される場合に、引張比が、２未満、及び／又は１．７未満、及び／又は１．５未満、及び／又は１．３未満、及び／又は１．１未満、及び／又は０．７超、及び／又は０．９超を呈する多プライ衛生ティッシュ製品を形成するように、同様に本発明に従う繊維性構造体であり得る繊維性構造体の別のプライと組み合わされてよい。一実施例では、多プライ衛生ティッシュ製品は、本発明による繊維性構造体の２つ以上のプライを組み合わせることによって形成されてよい。別の実施例では、本発明による２つ以上のプライは、多プライ衛生ティッシュ製品を形成するために組み合わされて、繊維性構造体の中に存在する固体添加剤が多プライ衛生ティッシュ製品のそれぞれの外面に隣接するようにしてよい。
【０１３４】
本発明の方法は、消費者が使用するのに好適な繊維性構造体及び／又はこのような繊維性構造体を含む衛生ティッシュ製品の個々のロールを調製する工程を含んでいてもよい。
【０１３５】
一実施例では、フィラメントの供給源は、本発明によるポリマー溶融組成物からフィラメントを生産するメルトブローダイを含む。一実施例では、図３に示されるように、メルトブローダイ５４は、そこからフィラメントが紡糸される、少なくとも１つのフィラメント形成穴５６、及び／又はフィラメント形成穴５６の２つ以上、及び／又は３つ以上の列を含んでよい。フィラメント形成穴５６の少なくも１つの列は、２つ以上、及び／又は３つ以上、及び／又は１０個以上のフィラメント形成穴５６を含む。フィラメント形成穴５６に加えて、メルトブローダイ５４は、気体放出穴５８、一実施例では、フィラメント形成穴５６から形成されるフィラメントを細くする空気放出穴のような流体放出穴を含む。１つ以上の流体放出穴５８をフィラメント形成穴５６と連携させて、流体放出穴５８から出る流体が、フィラメント形成穴５６から出るフィラメントの外面に対して（ナイフエッジダイのように角度を成すのではなく）平行又は実質的に平行になるようにしてよい。一実施例では、流体放出穴５８から出る流体は、フィラメント形成穴５６から形成されるフィラメントの外面に、３０°未満、及び／又は２０°未満、及び／又は１０°未満、及び／又は５°未満、及び／又は約０°の角度で接触する。１つ以上の流体放出穴５８は、フィラメント形成穴５６の周囲に配置されてよい。１つの実施例では、１つ以上の流体放出穴５８を単一のフィラメント形成穴５６と連携させて、その１つ以上の流体放出穴５８から出る流体が、その単一のフィラメント形成穴５６から形成される単一のフィラメントの外面と接触するようにする。一実施例では、流体放出穴５８によって、気体、例えば空気のような流体が、中空フィラメントを形成するときに起きるようにフィラメントの内面と接触するのではなく、フィラメント形成穴５６から形成されるフィラメントの外面と接触できるようにする。
【０１３６】
水性ポリマー溶融組成物
本発明の水性ポリマー溶融組成物は、溶融処理ヒドロキシルポリマーのような、溶融処理された繊維要素形成ポリマー、及び本発明による高速湿潤界面活性剤を含む。
【０１３７】
水性ポリマー溶融組成物がまだ形成されていなければ、溶融処理工程を実行し、ヒドロキシルポリマーのような原材料繊維要素形成ポリマーを、溶融処理されたヒドロキシルポリマーのような溶融処理された繊維要素形成ポリマーへと変換することで、水性ポリマー溶融組成物を生産することが必要となる場合がある。当該技術分野において既知の任意の好適な溶融処理工程が、原材料繊維要素形成ポリマーを溶融処理繊維要素形成ポリマーへと変換するために使用されてよい。本明細書で使用される時、「溶融処理」は、それによりポリマーが流動性のある状態へと持ち込まれることができる任意の作業及び／又はプロセスを意味する。
【０１３８】
本発明の水性ポリマー溶融組成物は、本明細書に記載のポリマー溶融組成物剪断粘度測定試験方法に従って測定した場合に、毎秒３，０００の剪断速度及び処理温度（５０℃〜１００℃）において、約０．５パスカル秒〜約２５パスカル秒、及び／又は約２パスカル秒〜約２０パスカル秒、及び／又は約３パスカル秒〜約１０パスカル秒の剪断粘度を有してもよい。水性ポリマー溶融組成物は、本明細書に記載のポリマー溶融組成物剪断粘度測定試験方法に従って測定した場合に、約０．４〜約１．０、及び／又は約０．５〜約０．８の減粘性指数ｎ値を有してもよい。
【０１３９】
水性ポリマー溶融組成物は、水性ポリマー溶融組成物から繊維要素を紡糸する時、約５０℃〜約１００℃、及び／又は約６５℃〜約９５℃、及び／又は約７０℃〜約９０℃の温度を有してもよい。
【０１４０】
一実施例では、本発明のポリマー溶融組成物は、約３０重量％〜、及び／又は約４０重量％〜、及び／又は約４５重量％〜、及び／又は約５０重量％〜、〜約７５重量％、及び／又は〜約８０重量％、及び／又は〜約８５重量％、及び／又は〜約９０重量％、及び／又は〜約９５重量％、及び／又は〜約９９．５重量％の、ヒドロキシルポリマーのような繊維要素形成ポリマーの水性ポリマー溶融組成物を含む。ヒドロキシルポリマーのような繊維要素形成ポリマーは、いかなる架橋にも先立って、本明細書に記載の重量平均分子量試験方法によって決定する場合に、１００，０００ｇ／モルを超える重量平均分子量を有してもよい。
【０１４１】
高速湿潤界面活性剤は、水性ポリマー溶融組成物の中に存在し、及び／又は、水性ポリマー溶融組成物のポリマー処理の前に、水性ポリマー溶融組成物に加えられてもよい。
【０１４２】
ポリアクリルアミドのような非ヒドロキシルポリマーは、水性ポリマー溶融組成物の中に存在してよく、及び／又は、水性ポリマー溶融組成物のポリマー処理の前に、水性ポリマー溶融組成物に加えられてもよい。
【０１４３】
イミダゾリジノン、及び任意的な、アンモニウム塩等の架橋促進剤のような架橋剤を含む架橋システムは、水性ポリマー溶融組成物の中に存在してよく、及び／又は、水性ポリマー溶融組成物のポリマー処理の前に、水性ポリマー溶融組成物に加えられてもよい。
【０１４４】
本明細書で使用される時、「架橋剤」は、本発明によるポリマー溶融組成物の中でヒドロキシルポリマーを架橋することができる、任意の材料を意味する。好適な架橋剤の非限定的な実施例としては、ポリカルボン酸及び／又はイミダゾリジノンが挙げられる。
【０１４５】
本明細書で使用される時、「架橋促進剤」は、架橋剤を活性化し、その結果、架橋剤をその不活性状態からその活性状態へと形質転換することができる、任意の材料を意味する。換言すれば、架橋剤がその不活性状態にある時、ポリマー溶融組成物の中に存在するヒドロキシルポリマーは、不適正な架橋を受けない。不適正な架橋は、剪断粘度及びｎ値を、ポリマー溶融組成物剪断粘度測定試験方法に従って決定される、特定の範囲外に下降させる。イミダゾリジノン架橋剤（ジヒドロキシエチレン尿素「ＤＨＥＵ」）の場合、ポリマー溶融組成物の水素イオン濃度及び温度は、本明細書に記載の溶融組成物水素イオン濃度方法及び溶融組成物温度方法によって測定される場合に、所望の範囲にある必要があり、不適正な架橋は、これらの範囲外で発生する。
【０１４６】
本発明に従う架橋剤がその活性状態にある時、ポリマー構造体の中に存在するヒドロキシルポリマーは、本明細書に記載の初期の湿潤引張強度に従って決定される場合に、架橋剤を介して適正な架橋を受ける、及び／又は受けてもよい。
【０１４７】
硬化工程中にヒドロキシルポリマーを架橋する際に、架橋剤は、次の概略図に示されるように、ヒドロキシルポリマーを架橋する結果として、ポリマー構造体の必須部分となる。
ヒドロキシルポリマー−架橋剤−ヒドロキシルポリマー
【０１４８】
架橋促進剤は、架橋剤の形質転換／活性化の後に存在する材料の誘導体を含んでよい。例えば、その酸性型へ化学的に変更された、逆もまた同様である、架橋促進剤塩のように。
【０１４９】
好適な架橋促進剤の非限定的な実施例には、６未満のｐＫａ又はその塩を有する酸が挙げられる。架橋促進剤は、ブレンステッド酸、及び／又はそのアンモニウム塩のようなその塩であってよい。
【０１５０】
加えて、マグネシウム及び亜鉛塩のような金属塩は、架橋促進剤として、単独で、又はブレンステッド酸及び／若しくはその塩との組み合わせで、使用されてよい。
【０１５１】
好適な架橋促進剤の非限定的な実施例には、安息香酸、クエン酸、ギ酸、グリコール酸、乳酸、マレイン酸、フタル酸、リン酸、次亜リン酸、コハク酸、及びこれらの混合物、並びに／又は、アンモニウムグリコール酸塩等の、それらのアンモニウム塩のような、それらの塩、クエン酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウムが挙げられる。
【０１５２】
好適な架橋促進剤の付加的な非限定的な実施例には、グリオキサール亜硫酸水素塩、ヒドロキシルアンモニウム塩のような一級アミン塩、ヒドロキシプロピルアンモニウム塩、二級アミン塩、トルエンスルホン酸アンモニウム、ベンゼンスルホン酸アンモニウム、キシレンスルホン酸アンモニウム、塩化マグネシウム、及び塩化亜鉛が挙げられる。
【０１５３】
非限定的な例−水性ポリマー溶融組成物の合成
本発明の水性ポリマー溶融組成物は、通気式２軸押し出し機のような軸押し出し機を使用して調整されてよい。
【０１５４】
ＡＰＶ  Ｂａｋｅｒ（Ｐｅｔｅｒｂｏｒｏｕｇｈ，Ｅｎｇｌａｎｄ）４０：１，５８ｍｍ直径２軸押し出し機のバレル６０は、図４Ａに概略的に例示される。バレル６０は、領域１〜８として特定される、８つの領域に分けられる。バレル６０は、図４Ｂに概略的に示されるように、押し出し軸及び混合部材を収め、押し出し処理の間、格納容器として働く。固体供給ポート６２は領域１に配置され、第１の液体供給ポート６４は領域２に配置され、第２の液体供給ポート６６は領域３に配置され、第３の液体供給ポート６８は領域４に配置され、また第４の液体供給ポート７０は領域５に配置される。通気孔７２は領域７に含まれ、押し出し機を出る前に、水のような、混合物の液体含量を冷却し、また減少させる。任意的な通気孔栓は、ＡＰＶ  Ｂａｋｅｒから市販されており、ポリマー溶融組成物が通気孔７２を通して出ることを防ぐために用いることができる。水性ポリマー溶融組成物のバレル６０を通した流れは、領域１から、領域８でバレル６０を出るまでである。
【０１５５】
２軸押し出し機のための軸及び混合部材構造は、図４Ｂに概略的に例示される。２軸押し出し機は、以下の表１に例示されるように、複数の２リード軸（ＴＬＳ）（Ａ及びＢと指定される）、並びに直列に設置されるパドル（Ｃと指定される）及び逆行２リード軸（ＲＴＬＳ）（Ｄと指定される）を含む。
【０１５６】
【表２】
2015514883.tif 000012
【０１５７】
軸部材（Ａ〜Ｂ）は、連続リード及びこれらリードのピッチを特徴とする。リードは、軸部材の芯を包む（所定の螺旋角度での）フライトである。リードの数は、軸の長さに沿った任意の所定の位置で芯を包む、フライトの数を示す。リードの数を増やすことで、軸の容積が減少し、軸の圧力発生能力が増大する。
【０１５８】
軸のピッチは、フライトが芯の１回の旋回を完了するために必要な距離である。それは、フライトの１回の完了した旋回毎の軸部材の直径の数字として表される。軸のピッチが減少することで、軸によって発生する圧力が増大し、軸の容積が減少する。
【０１５９】
軸部材の長さは、部材の直径で割った、部材の長さの比として報告される。
【０１６０】
本実施例は、ＴＬＳ及びＲＴＬＳを使用する。軸部材型Ａは、１．０ピッチ及び変動する長さ比を伴うＴＬＳである。軸部材型Ｂは、０．５ピッチ及び変動する長さ比を伴うＴＬＳである。
【０１６１】
混合部材として働く二葉パドルＣも、混合を強化するために、ＳＬＳ及びＴＬＳ軸部材と直列に含まれる。パドルＣは、１／４の長さ比を有する。二葉パドル及び逆行部材Ｄ、反対方向に通される１及び２リード軸の多様な構造は、流れ、及び対応の混合時間を制御するために使用される。軸部材Ｄは、０．５ピッチ及び長さ比０．５を伴うＲＴＬＳである。
【０１６２】
領域１では、１つ以上のヒドロキシルポリマーのような、１つ以上の繊維要素形成ポリマーは、Ｋ−Ｔｒｏｎ（Ｐｉｔｍａｎ，ＮＪ）のロスインウェイト式連続定量供給機を使用して、３３０グラム／分の量で、固体供給ポート６２へと供給される。これらのヒドロキシルポリマーは、１２グラム／分の量で、液体供給ポート６４（領域２）にて加えられる高速湿潤界面活性剤（Ａｅｒｏｓｏｌ（登録商標）ＭＡ−８０）と、押し出し機（領域２）の内部で組み合わされる。外部可塑剤である水は、Ｍｉｌｔｏｎ  Ｒｏｙ（Ｉｖｙｌａｎｄ，ＰＡ）の膜型ポンプ（毎時間１．９ガロン揚程）を使用して、１６０グラム／分の量で、液体供給ポート６６（領域３）にて加えられ、ヒドロキシルポリマー／高速湿潤界面活性剤／水スラリーを形成する。塩化アンモニウムのような架橋促進剤も、液体供給ポート６６（領域３）にて、スラリーに加えられてよい。ポリビニルアルコール等のヒドロキシルポリマーのような、別の繊維要素形成ポリマーは、液体供給ポート６８（領域４）にて、スラリーに加えられてよい。ポリアクリルアミドのような、非ヒドロキシルポリマーは、液体供給ポート７０（領域５）にて、スラリーに加えられてよい。その他の界面活性剤、その他の非ヒドロキシルポリマー、その他の塩及び／又は酸のような、付加的な添加剤は、バレル６０に沿った多様な供給ポートにて、加えられてよい。このスラリーは、その後、押し出し機のバレル６０を下って輸送され、溶融処理ヒドロキシルポリマー及び高速湿潤界面活性剤を含む水性ポリマー溶融組成物を製作するために、加熱処理される。表２は、押し出し機のそれぞれの領域の、温度、圧力、及び対応する作用を説明する。
【０１６３】
【表３】
2015514883.tif 000013
【０１６４】
水性ポリマー溶融組成物は、第１の押し出し機を出た後、水性ポリマー溶融組成物の一部は廃棄され、別の部分（４５０ｇ）は、Ｍａｈｒ（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ）の歯車ポンプへと供給され、第２の押し出し機へ送り出される。第２の押し出し機は、ポリマー溶融組成物を大気圧へと通気することによってポリマー溶融組成物を冷却し、かつ添加剤を組み込むための付加的な位置を提供する。ＡＰＶ  Ｂａｋｅｒ（Ｐｅｔｅｒｂｏｒｏｕｇｈ，Ｅｎｇｌａｎｄ）１３：１，７０ｍｍ直径２軸押し出し機のバレル７４は、第２の押し出し機として、図５Ａに概略的に例示される。バレル７４は、領域１〜５として特定される、５つの領域に分けられる。バレル７４は、図５Ｂに概略的に示されるように、押し出し軸及び混合部材を収め、押し出し処理の間、格納容器として働く。第１の液体供給ポート７６は、領域２に配置され、第２の液体供給ポート７８は領域３に配置され、第３の液体供給ポート８０は領域４に配置される。通気孔８２は領域１に含まれ、第２の押し出し機を出る前に、水のような、混合物の液体含量を冷却し、また減少させる。任意的な通気孔栓は、ＡＰＶ  Ｂａｋｅｒから市販されており、水性ポリマー溶融組成物が通気孔８２を通して出ることを防ぐために用いることができる。水性ポリマー溶融組成物のバレル７４を通した流れは、領域２から、領域５でバレル７４を出るまでである。
【０１６５】
２軸押し出し機のための軸及び混合部材構造は、以下の表３に例示されるように、直列に配置される２リード軸（ＴＬＳ）（Ａ、Ｅ、Ｆと指定される）、パドル（Ｃと指定される）、及び１リード軸（ＳＬＳ）（Ｇと指定される）からなる。
【０１６６】
【表４】
2015514883.tif 000014
【０１６７】
第１の押し出し機から来る、溶融処理ヒドロキシルポリマー及び高速湿潤界面活性剤を含む、水性ポリマー溶融組成物は、液体供給ポート７６（領域２）、バレルを約５Ｌ／Ｄ下った位置で、第２の押し出し機へと供給される。大気圧に対して開いている通気穴８２は、バレル７４（領域１）を約１．５Ｌ／Ｄ下ったところに位置する。一部の水蒸気は、水性ポリマー溶融組成物から逃れ、通気穴８２を通って出る。外部可塑剤である水、及び塩化アンモニウムのような架橋剤は、液体供給ポート７８（領域３）にて、加えられてよい。ポリアクリルアミドのような非ヒドロキシルポリマーは、液体供給ポート８０（領域４）にて加えられてよい。その他の界面活性剤、その他の非ヒドロキシルポリマー、その他の塩及び／又は酸のような、付加的な添加剤は、バレル７４に沿った多様な供給ポートにて、加えられてよい。水性ポリマー溶融組成物は、その後、押し出し機を通して、バレル７４の端部（領域５）へと輸送される。
【０１６８】
水性ポリマー溶融組成物の少なくとも一部は、その後廃棄され、別の部分（４００ｇ）は、Ｍａｈｒ（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ）の歯車ポンプへと供給され、ＳＭＸ型静的ミキサ（Ｋｏｃｈ−Ｇｌｉｔｓｃｈ，Ｗｏｏｄｒｉｄｇｅ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）へと送り出される。静的ミキサは、イミダゾリジノン等の架橋剤のような付加的な添加剤、塩化アンモニウムのような架橋促進剤、水のような外部可塑剤を、溶融処理ヒドロキシルポリマー及び高速湿潤界面活性剤を含む水性ポリマー溶融組成物と組み合わせるために使用される。添加剤は、ＰＲＥＰ  １００  ＨＰＬＣポンプ（Ｃｈｒｏｍ  Ｔｅｃｈ，Ａｐｐｌｅ  Ｖａｌｌｅｙ  ＭＮ）を介して、静的ミキサへと送り込まれる。これらのポンプは、高圧、低容量添加能力を提供する。こうして、本発明の水性ポリマー溶融組成物は、ポリマー処理作業によって処理される準備が整う。
【０１６９】
ｂ．ポリマー処理
本明細書で使用される時、「ポリマー処理」は、処理されたヒドロキシルポリマーを含むポリマー構造体が、溶融処理ヒドロキシルポリマーを含む水性ポリマー溶融組成物から形成される、任意の作業及び／又は処理を意味する。ポリマー処理作業の非限定的な実施例には、押し出し、成形、及び／又は繊維紡績が挙げられる。押し出し及び成形（鋳造又はブローのいずれか）は、典型的に、被膜、シート、及び多様な異形押し出しを製作する。成形は、射出成形、ブロー成形、及び／又は圧縮成形を含んでよい。繊維紡績は、スパンボンド、メルトブローン、回転紡績、連続フィラメント製作、及び／又はトウ繊維製作を含んでよい。
【０１７０】
本明細書で使用される時、「処理されたヒドロキシルポリマー」は、溶融処理作業、及びその後のポリマー処理作業を受けた、いずれのヒドロキシルポリマーをも意味する。
【０１７１】
ｃ．ポリマー構造体
水性ポリマー溶融組成物は、ポリマー溶融組成物が、本発明によるヒドロキシルポリマー及び架橋システムを含むポリマー構造体へと処理されるように、１つ以上のポリマー処理作業にさらされ得る。
【０１７２】
本明細書で使用される時、「ポリマー構造体」は、本発明に従い、水性ポリマー溶融組成物の処理の結果として形成される、物理構造のどれをも意味する。本発明に従うポリマー構造体の非限定的な実施例には、繊維要素（例えば、フィラメント及び／又は繊維）、被膜、及び／又はフォームが挙げられる。
【０１７３】
架橋剤、及び任意的な架橋促進剤を介する架橋システムは、処理されたヒドロキシルポリマーを共に架橋し、硬化工程にさらされて、又はさらされずに、本発明のポリマー構造体を製作してもよい。換言すれば、本発明に従う架橋システムは、繊維要素のような必須ポリマー構造体を形成するために、架橋剤を介して、処理されたポリマー溶融組成物の処理されたヒドロキシルポリマーを、共に適正に架橋する。架橋剤は、ポリマー構造体に対する「基礎的要素」として機能し得る。一実施例では、架橋剤なしでは、本発明に従うポリマー構造体は形成されなかった。
【０１７４】
本発明のポリマー構造体は、繊維要素、被膜、若しくはフォーム上のコーティングのような、既存の形態に適用されるコーティング及び／又はその他の表面加工を含まない。しかしながら、本発明の一実施例では、本発明に従う繊維要素のようなポリマー構造体は、本発明の架橋剤をもってコーティング、及び／又は表面加工されてよい。
【０１７５】
一実施例では、ポリマー処理作業を介して製作されるポリマー構造体は、約０．０１、及び／若しくは１、及び／若しくは５、及び／若しくは１５秒〜約６０分、並びに／又は約２０秒〜約４５分、並びに／又は約３０秒〜約３０分の時限の間に、約１１０℃〜約２１５℃、並びに／又は約１１０℃〜約２００℃、並びに／又は約１２０℃〜約１９５℃、並びに／又は約１３０℃〜約１８５℃の硬化温度で硬化されてよい。付加的な硬化方法は、紫外線、Ｅビーム、赤外線、及びその他の昇温方法のような、放射線方法を含む。
【０１７６】
更には、ポリマー構造体はまた、室温以上で硬化された後、あるいは室温以上で硬化される代わりに、何日もの間、室温で硬化されてもよい。
【０１７７】
ポリマー構造体は、本明細書に記載の初期の総湿潤引張強度試験方法によって測定される場合に、少なくとも約１．１８ｇ／ｃｍ（３ｇ／インチ）、及び／又は少なくとも約１．５７ｇ／ｃｍ（４ｇ／インチ）、及び／又は少なくとも約１．９７ｇ／ｃｍ（５ｇ／インチ）、約２３．６２ｇ／ｃｍ（６０ｇ／インチ）まで、及び／又は約２１．６５ｇ／ｃｍ（５５ｇ／インチ）まで、及び／又は約１９．６９ｇ／ｃｍ（５０ｇ／インチ）までの初期の総湿潤引張強度を呈してよい。
【０１７８】
本発明のポリマー構造体は、メルトスパン繊維並びに／又はスパンボンド繊維、中空繊維、多葉繊維及び多成分繊維（特にバイ成分繊維）のような成形繊維を含んでよい。多成分繊維、特にバイ成分繊維は、並列、シース−コア、分割パイ、リボン、海島型の構成、又はこれらの任意の組み合わせの形であってもよい。シースはコアの周囲において連続的又は非連続的であってよい。シース対コアの重量比は、約５：９５〜約９５：５であり得る。本発明の繊維は円形、楕円形、星形、矩形、及び他の多様な変化形が含まれる異なる幾何学形を有することができる。
【０１７９】
本発明の１つ以上のポリマー構造体は、ポリマー構造体が繊維の形態である場合に、繊維性構造体及び／又はウェブのような、多ポリマー構造体生成物に組み込まれてよい。そのような多ポリマー構造体は、最終的に、ティッシュペーパー、トイレットペーパー、ペーパータオル及び／又は拭き取り用品のような単又は多プライ衛生ティッシュ製品、女性用ケア製品、おむつ、筆記用紙、ティッシュの芯等の芯、並びにその他の種類の紙製品のような、市販製品に組み込まれてよい。
【０１８０】
本発明に従うポリマー構造体調整のためのプロセスの非限定的な実施例は、以下である。
【０１８１】
ｉ）繊維要素形成
溶融処理されたヒドロキシルポリマー及び高速湿潤界面活性剤を含む水性ポリマー溶融組成物は、上記の水性ポリマー溶融組成物の合成に従って調整される。図６に示されるように、水性ポリマー溶融組成物は、繊維要素へと処理されてもよい。押し出し機１０２に提示される水性ポリマー溶融組成物は、Ｐａｒｋｅｒ  Ｈａｎｎｉｆｉｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｚｅｎｉｔｈ  Ｐｕｍｐｓ  ｄｉｖｉｓｉｏｎ（Ｓａｎｆｏｒｄ，ＮＣ，ＵＳＡ）によって製造された、１０立方センチメートル／１回転（ｃｃ／ｒｅｖ）の容量を有するＺｅｎｉｔｈ（登録商標）ＰＥＰＩＩ型のようなポンプ１０３を使用して、ダイ１０４へと送り込まれる。水性ポリマー溶融組成物のダイ１０４への流れは、ポンプ１０３の毎分回転数（ｒｐｍ）を調節することにより制御される。押し出し機１０２に連結するパイプ、ポンプ１０３、ダイ１０４、及び任意的なミキサ１１６は、電気的に加熱され、６５℃にサーモスタット制御される。
【０１８２】
ダイ１０４は、約２．４８９ミリメートル（約０．０９８インチ）のピッチＰ（図７）だけ互いに離間された円形押し出しノズル２００の数列を有する。ノズルは、列間の間隔が２．１５９ミリメートル（約０．０８５インチ）である列の内に、２．４８９ミリメートル（約０．０９８インチ）間隔のスタッガードグリッドで配置される。ノズル２００は、約０．２５４ミリメートル（約０．０１０インチ）の個々の内径Ｄ２、及び約０．８１３ミリメートル（約０．０３２インチ）の個々の外径（Ｄ１）を有する。個々のノズル２００のそれぞれは、約１．９ミリメートル（約０．０７５インチ）の厚さを有するプレート２６０（図７及び８）上に形成される環状オリフィス２５０によって取り囲まれる。プレート２６０上にある複数のオリフィス２５０のパターンは、押し出しノズル２００のパターンに対応する。オリフィスプレートがダイと組み合わさると、結果として生じる空気流のための面積は、約３６％である。プレート２６０は固定され、ノズル２００を通して押し出される胚性フィラメント１１０は、オリフィス２５０を通して供給される概して円筒状で加湿した気流によって囲まれ、かつ減衰されるようにする。ノズルは、プレート２６０の表面２６１（図７）を約１．５ｍｍ〜約４ｍｍ、より具体的には約２ｍｍ〜約３ｍｍ超えた距離に延在できる。図９に示されるように、複数の境界空気オリフィス３００は、平面視する時、複数のノズルの両側にある２つの外側の列のノズルを差し込むことによって形成され、それぞれの境界層オリフィスが、本明細書上部に記載の環状開口部２５０を含むようにする。加えて、１列おき及び１縦列おきの残りのキャピラリーノズルは閉塞され、有効なキャピラリーノズル間の間隔を増大する。
【０１８３】
図６に示されるように、減衰空気は、Ｃｈｒｏｍａｌｏｘ，Ｄｉｖｉｓｉｏｎ  ｏｆ  Ｅｍｅｒｓｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ，ＵＳＡ）で製造された加熱器等の電気抵抗加熱器１０８で供給源１０６からの圧縮空気を加熱することによって、提供され得る。玉形弁（図示せず）によって制御される、約２４０〜約４２０キロパスカル（ｋＰａ）の絶対圧での適切な量の蒸気１０５は、電気的に加熱されサーモスタット制御される送達パイプ１１５の中の条件で、加熱された空気を飽和する、又はほぼ飽和するために加えられる。凝縮水は、電気的に加熱されサーモスタット制御される分離器１０７中で除去される。減衰空気は、パイプ１１５の中で測定される時、約１３０ｋＰａ〜約３１０ｋＰａの絶対圧を有する。押し出されるフィラメント１１０は、約２０重量％及び／又は約２５重量％〜約５０重量％及び／又は約５５重量％の含水率を有する。フィラメント１１０は、乾燥空気流１０９により乾燥されるが、この乾燥空気流は、電気抵抗加熱器（図示せず）により約１４９℃（約６００°Ｆ）〜約３１５℃（約３００°Ｆ）の温度を有し、乾燥ノズル１１２（図示せず）を通して供給され、押し出される胚性繊維の全体的な向きに対して、概して直角に放出される。フィラメント１１０は、含水率約４５％から含水率約１５％（即ち、濃度約５５％〜濃度約８５％）へと乾燥され、例えば可動式小孔ベルトのような収集装置１１１上に収集される。
【０１８４】
プロセスパラメータは、表４において次の通りである。
【０１８５】
【表５】
2015514883.tif 000015
【０１８６】
ｉｉ）フォーム形成
フォーム形成のための水性ポリマー溶融組成物は、繊維要素形成のためと同じように調整されてよいが、加えられる含水率が、典型的にはヒドロキシルポリマーの重量の約１０〜２１％と、より低いことが異なる。ヒドロキシルポリマーを可塑化するための水がより少ないと、典型的には約１５０〜２５０℃と、より高い温度が押し出し機領域５〜８（図４Ａ）において必要とされる。また、利用可能な水がより少ないと、架橋システム、特に架橋剤を、領域１で水と共に加える必要がある場合がある。押し出し機内での早期架橋を避けるために、水性ポリマー溶融組成物ｐＨは７と８との間である必要があり、これは、例えばアンモニウム塩のような架橋促進剤を使用することで達成可能である。ダイは、押し出し材が出てくる位置に置かれ、典型的には約１６０〜２１０℃に保持される。約４００〜１５００ミクロンの粒径に粒化された、修飾された高アミロースデンプン（５０重量％を超える、及び／又は７５重量％を超える、及び／又は９０重量％を超える、アミロースのデンプン）が、本発明において使用され得る。マイクロタルク若しくはアルカリ金属のような成核剤、又は硫酸ナトリウム若しくは塩化ナトリウムのようなアルカリ土類金属塩を、デンプン重量の約１〜８％で加えることも、有利となり得る。フォームは、多様な形態に成形されてよい。
【０１８７】
ｉｉｉ）被膜形成
被膜形成のための水性ポリマー溶融組成物は、フォーム形成のためと同じように調整されてよいが、加えられる含水率が、典型的にはヒドロキシルポリマーの重量の約３〜１５％とより低いこと、またグリセロールのようなポリオール外部可塑剤が、ヒドロキシルポリマーの重量の約１０〜３０％で含まれることが異なる。フォーム形成と同様、領域５〜７（図４Ａ）は、約１６０〜２１０℃に保持されるが、しかしスリットダイ温度は、６０〜１２０℃の間とより低い。フォーム形成と同様、架橋システム、特に架橋剤が、領域１で水と共に加えられてよく、かつ水性ポリマー溶融組成物ｐＨは７と８との間であってよく、これは、例えばアンモニウム塩のような架橋促進剤を使用することで達成可能である。
【０１８８】
本発明の繊維性構造体の非限定的な実施例
以下に示される実施例において使用される材料は、次の通りである。
ＣＰＩ  ０５０８２０−１５６は、Ｃｏｒｎ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（Ｗｏｏｄｌａｎｄ  Ｐａｒｋ，ＮＪ）によって供給される、重量平均分子量が２，０００，０００ｇ／モルである酸希釈されたデントコーンデンプンである。
【０１８９】
非イオン性ポリアクリルアミド（ＰＡＡＭ）であるＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１は、重量平均分子量が５，０００，０００〜６，０００，０００ｇ／モルの間であり、Ｈｙｃｈｅｍ，Ｉｎｃ．（Ｔａｍｐａ，ＦＬ）によって供給される。非イオン性ＰＡＡＭであるＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ２２１は、重量平均分子量が４，０００，０００〜５，０００，０００ｇ／モルの間であり、Ｈｙｃｈｅｍ，Ｉｎｃ．によって供給される。
【０１９０】
Ａｅｒｏｓｏｌ  ＭＡ−８０−ＰＧは、Ｃｙｔｅｃ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｗｏｏｄｌａｎｄ  Ｐａｒｋ，  ＮＪ）によって供給される、アニオン性スルホコハク酸ジヘキシルナトリウム界面活性剤である。
【実施例】
【０１９１】
（実施例１）
ＰＡＡＭ溶液は、乾燥したＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１を水に溶解し、最終濃度を２．２重量％にすることで調整される。完全溶解を確実にするために、ポリマーは、高速ミキサを使用して、高剪断条件下で溶解される。結果として生じるＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１溶液の重量平均分子量は、４，０００，０００ｇ／モルである。希釈濃度で穏やかに撹拌して乾燥ポリマーを溶解することによって、高ポリアクリルアミド分子量が得られる場合があることに注目する必要がある。しかしながら、希釈ポリマー溶液は、本実施例に対しては有用ではない可能性がある。２５℃で溶液は、約１００パスカル秒の剪断粘度、またヘンキーひずみ７で約１０００パスカル秒の伸張粘度を有する。
【０１９２】
２．２％  Ｈｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１溶液は、８つの温度領域を持つ４０：１  ＡＰＶ  Ｂａｋｅｒ  ２軸押し出し機の領域１へと送達される。そこでそれは、ＣＰＩ  ０５０８２０−１５６デンプン、塩化アンモニウム、Ａｅｒｏｓｏｌ  ＭＡ−８０−ＰＧ界面活性剤、及び水と共に溶融処理される。溶融組成物は、加熱処理押し出し機の中で１７０〜１７５℃のピーク温度に達する。押し出し機の中の組成物は、水が４２％で、固形物の構成は、９７．２％がＣＰＩ  ０５０８２０−１５６、１．５％がＡｅｒｏｓｏｌ  ＭＡ−８０−ＰＧ、０．８％がＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１ポリアクリルアミド、そして０．５％が塩化アンモニウムである。この混合物は、その後、領域２から８を通ってバレルを下って輸送され、溶融処理ヒドロキシルポリマー組成物へと加熱処理される。溶融物は、押し出し機からＭａｈｒ歯車ポンプに送り込まれ、その後第２の押し出し機に送達される。第２の押し出し機は１３：１  ＡＰＶ  Ｂａｋｅｒ  ２軸であり、それは流れを大気圧に通気することによって溶融物を冷却する。第２の押し出し機も、ヒドロキシルポリマー溶融物への添加剤のための位置として働く。特に、２．２％  Ｈｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１ポリアクリルアミドの第２の流れは、固形物基準で０．２％の濃度で導入される。これは、総Ｈｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１濃度を固形物の１．０％に引き上げる。通気されない材料は、押し出し機を下って第２のＭａｈｒ溶融ポンプに輸送される。ここから、ヒドロキシルポリマー溶融物は、一連の静的ミキサに送達され、そこで架橋剤、活性剤、及び水が加えられる。処理のこの時点における溶融組成物は、５０〜５５％が全固形物である。固形物基準で、溶融物は、ＣＰＩ  ０５０８２０−１５６  ｓｔａｒｃｈ  ９０．５％、架橋剤５％、塩化アンモニウム２％、界面活性剤１．５％、及びＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１  ＰＡＡＭ１．０％からなる。組成物は、静的ミキサから溶融ポンプを介してメルトブローダイに送達される。
【０１９３】
結果として生じる減衰フィラメントは、１〜１０ミクロンの寸法を有し、重量平均分子量が１，３００，０００〜２，０００，０００ｇ／モル、またＭＷＤが１．３を超えるポリアクリルアミドを含む。ＰＡＡＭの交絡濃度は、１，３００，０００ｇ／モル及び２，０００，０００ｇ／モルに対して、それぞれおよそ０．７０％及び０．４５％である。したがって、繊維におけるＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１の組成物は、その交絡濃度の１．４〜２．２倍程度である。繊維性構造体は、真空箱速度が４．２６ｍ／秒（１４フィート／秒）未満である真空箱にさらされるベルトである収集装置上に形成される。結果として生じる繊維性構造体は、１８ｇ／ｍ２の坪量、及び１２０ｇ／ｍ／ｇｓｍ（３．０５ｇ／インチ／ｇｓｍ）のＴＥＡを呈する。
【０１９４】
比較実施例
ＰＡＡＭ溶液は、乾燥したＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１を水に溶解し、最終濃度を２．２重量％にすることで調整される。完全溶解を確実にするために、ポリマーは、高速ミキサを使用して、高剪断条件下で溶解される。結果として生じるＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１溶液の重量平均分子量は、４，０００，０００ｇ／モルである。希釈濃度で穏やかに撹拌して乾燥ポリマーを溶解することによって、高ポリアクリルアミド分子量が得られる場合があることに注目する必要がある。しかしながら、希釈ポリマー溶液は、本実施例に対しては有用ではない可能性がある。２５℃で溶液は、約１００パスカル秒の剪断粘度、またヘンキーひずみ７で約１０００パスカル秒の伸張粘度を有する。
【０１９５】
２．２％  Ｈｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１溶液は、８つの温度領域を持つ４０：１  ＡＰＶ  Ｂａｋｅｒ  ２軸押し出し機の領域１へと送達される。そこでそれは、ＣＰＩ  ０５０８２０−１５６デンプン、塩化アンモニウム、Ａｅｒｏｓｏｌ  ＭＡ−８０−ＰＧ界面活性剤、及び水と共に溶融処理される。溶融組成物は、加熱処理押し出し機の中で１７０〜１７５℃のピーク温度に達する。押し出し機の中の組成物は、水が４２％で、固形物の構成は、９７．２％がＣＰＩ  ０５０８２０−１５６、１．５％がＡｅｒｏｓｏｌ  ＭＡ−８０−ＰＧ、０．８％がＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１ポリアクリルアミド、そして０．５％が塩化アンモニウムである。この混合物は、その後、領域２から８を通ってバレルを下って輸送され、溶融処理ヒドロキシルポリマー組成物へと加熱処理される。溶融物は、押し出し機からＭａｈｒ歯車ポンプに送り込まれ、その後第２の押し出し機に送達される。第２の押し出し機は１３：１  ＡＰＶ  Ｂａｋｅｒ  ２軸であり、それは流れを大気圧に通気することによって溶融物を冷却する。第２の押し出し機も、ヒドロキシルポリマー溶融物への添加剤のための位置として働く。特に、２．２％  Ｈｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１ポリアクリルアミドの第２の流れは、固形物基準で０．２％の濃度で導入される。これは、総Ｈｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１濃度を固形物の１．０％に引き上げる。通気されない材料は、押し出し機を下って第２のＭａｈｒ溶融ポンプに輸送される。ここから、ヒドロキシルポリマー溶融物は、一連の静的ミキサに送達され、そこで架橋剤、活性剤、及び水が加えられる。処理のこの時点における溶融組成物は、５０〜５５％が全固形物である。固形物基準で、溶融物は、ＣＰＩ  ０５０８２０−１５６  ｓｔａｒｃｈ  ９０．５％、架橋剤５％、塩化アンモニウム２％、界面活性剤１．５％、及びＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１  ＰＡＡＭ  １．０％からなる。組成物は、静的ミキサから溶融ポンプを介してメルトブローダイに送達される。
【０１９６】
結果として生じる減衰フィラメントは、１〜１０ミクロンの寸法を有し、重量平均分子量が１，３００，０００〜２，０００，０００ｇ／モル、またＭＷＤが１．３を超えるポリアクリルアミドを含む。ＰＡＡＭの交絡濃度は、１，３００，０００ｇ／モル及び２，０００，０００ｇ／モルに対して、それぞれおよそ０．７０％及び０．４５％である。したがって、繊維におけるＨｙｐｅｒｆｌｏｃ  ＮＦ３０１の組成物は、その交絡濃度の１．４〜２．２倍程度である。繊維性構造体は、真空箱速度が４．２６ｍ／秒（１４フィート／秒）を超える真空箱にさらされるベルトである収集装置上に形成される。結果として生じる繊維性構造体は、１８ｇ／ｍ２の坪量、及び６４．２ｇ／ｍ／ｇｓｍ（１．６３ｇ／インチ／ｇｓｍ）のＴＥＡを呈する。
【０１９７】
本発明の試験方法
特に規定がない限り、定義の節で記載されたものを含む本明細書に記載のすべての試験及び次の試験方法は、試験に先立つ最低１２時間にわたって、約２３℃±１．０℃の温度、及び５０％±２％の相対湿度に調節された部屋で調湿された試料に対して行われる。製品を梱包するプラスチック及び板紙がある場合には全て、試験に先立って試料から慎重に除去しなければならない。試験される試料は、「使用可能ユニット」である。本明細書で使用される時、「使用可能ユニット」は、シート、ロール材からのフラット、あらかじめ変換されたフラット、及び／又は単若しくは多プライ製品を意味する。記載がある場合を除き、全ての試験はそのような調節された部屋で行われ、全ての試験は同一の環境条件の下で、かつそのような調節された部屋で行われる。損傷した製品はどれも廃棄する。皺、破れ、穴などのような欠陥を有する試料は、試験しない。全ての計器は、製造業者の仕様書に従って較正する。
【０１９８】
ポリマー溶融組成物剪断粘度測定試験方法
架橋システムを含むポリマー溶融組成物剪断粘度は、キャピラリーレオメーターである、Ｇｏｅｔｔｆｅｒｔ  ＵＳＡ（Ｒｏｃｋ  Ｈｉｌｌ  ＳＣ，ＵＳＡ）で製造されたＧｏｅｔｔｆｅｒｔ  Ｒｈｅｏｇｒａｐｈ  ６０００を使用して測定する。測定は、１．０ｍｍの直径Ｄ及び３０ｍｍの長さＬ（すなわちＬ／Ｄ＝３０）を有するキャピラリーダイを用いて行う。レオメーターの２０ｍｍのバレルの下端にダイを取り付け、７５℃のダイ試験温度に保持する。ダイ試験温度に予め加熱されたポリマー溶融組成物の試料６０ｇをレオメーターのバレル部分内に装填する。試料から全ての混入空気を取り除く。一連の選択された速度、１，０００〜１０，０００秒−１で、試料をバレルからキャピラリーダイを通して押す。見かけの剪断粘度は、試料がバレルからキャピラリーダイを通って進む時に試料に生じる圧力低下及びキャピラリーダイを通る試料の流量から、レオメーターのソフトウェアを用いて計算することができる。ログ（見かけの剪断粘度）は、ログ（剪断速度）に逆らってプロットすることができ、プロットは、数式に従い、指数法則によって適合できる。
η＝Ｋγｎ−１の式中、Ｋは材料の粘度定数であり、ｎは材料の希釈指数であり、またγは剪断速度である。本明細書の組成物の報告される見かけ剪断粘度は、剪断速度３，０００秒−１に対する補間から、指数法則関係を用いて計算する。
【０１９９】
坪量試験方法
繊維性構造体の坪量は、分解能が±０．００１ｇである頂部充填化学てんびんを用いて、１２個の使用可能ユニットの積層体上で測定する。てんびんは、ドラフトシールドを使用して、気流及び他の障害から保護される。３．５００インチ±０．００３５インチ×３．５００インチ±０．００３５インチの精密切断ダイが、全ての試料を調整するために使用される。
【０２００】
精密切断ダイをもって、試料を正方形に切断する。切断した正方形を、試料１２個の厚さの積層体を形成するように組み合わせる。試料積層体の重量を測定し、結果を、０．００１ｇ単位で記録する。
【０２０１】
坪量は、次のように、ポンド／３０００平方フィート又はｇ／ｍ２で計算される。
坪量＝（積層体の重量）／［（積層体内の１正方形の面積）×（積層体内の正方形の数）］
例えば、
坪量（ポンド／３０００平方フィート）＝［［積層体の重量（ｇ）／４５３．６（ｇ／ポンド）］／［１２．２５（平方インチ）／１４４（平方インチ／平方フィート）×１２］］×３０００
又は、
坪量（ｇ／ｍ２）＝積層体の重量（ｇ）／［７９．０３２（ｃｍ２）／１０，０００（ｃｍ２／ｍ２）×１２］
【０２０２】
結果は、０．１ポンド／３０００平方フィート２又は０．１ｇ／ｍ２単位で報告する。試料寸法は、上述のものと類似の精密カッターを使用して、変更又は変動され、積層体内の試料面積の少なくとも６４５．１６（１００平方インチ）であるようにできる。
【０２０３】
初期の総湿潤引張強度試験方法
引張細片を、機械方向（ＭＤ）に４、横断方向（ＣＤ）に４という、指示される方向に精密に切断する。Ｔｈｗｉｎｇ−Ａｌｂｅｒｔ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  ＣｏのＡｌｐｈａ  Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ  Ｓａｍｐｌｅ  Ｃｕｔｔｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  ２４０−７Ａ（空気式）及び適切なダイを使用して、試料細片を、縦１０１．６ｍｍ（４インチ）及び正確に横２５．４ｍｍ（１インチ）に切断する。
【０２０４】
電子引張試験機（Ｔｈｗｉｎｇ−Ａｌｂｅｒｔ  ＥＪＡ  Ｖａｎｔａｇｅ  Ｔｅｓｔｅｒ，Ｔｈｗｉｎｇ−Ａｌｂｅｒｔ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｃｏ．，１０９６０  Ｄｕｔｔｏｎ  Ｒｄ．，Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，Ｐａ．，１９１５４）が使用され、横２．５４ｃｍ（１インチ）及び縦約１０．１６ｃｍ（４インチ）の長さの繊維性構造体の細片を使用して、毎秒約１０．１６ｃｍ（４．０インチ）のクロスヘッド速度で操作される。標点距離は、２．５４ｃｍ（１インチ）に設定される。細片は、クランプに２．５４ｃｍ（１インチ）幅の部分があるつかみ具中に挿入され、試料が底部つかみ具の中に真っ直ぐに懸垂していることを確認する。その後、試料を、７．９〜１９．６９ｇ／ｃｍ（２０〜５０ｇ／ｉｎ）の前負荷力をもって前負荷する。この張力は、調節された標点距離を画定するためにウェブに適用され、画定により、それはゼロ歪点である。その後、つかみ具内にあるウェブ試料の最上部上に水をそっと適用するために注射器を使用して、試料は水で十分に湿潤される。その後、初期の水の接触から３〜８秒以内に、クロスヘッド運動が始動される。試験の初期結果は、負荷（グラム重量）とクロスヘッド変位（出発点からのセンチメートル）とを比較する形態でのデータの配列である。
【０２０５】
試料は、本明細書ではＭＤ（機械方向、即ち、連続的に巻かれたリール及び形成布地と同一方向）及びＣＤ（機械横方向、即ち、ＭＤから９０℃）と称される、２つの方向において試験される。ＭＤ及びＣＤ湿潤引張強度は、上記の装置、及び次の方法の計算を使用して決定される。
【０２０６】
【数３】
2015514883.tif 000016
【０２０７】
その後、初期の総湿潤引張値を、それが試験された細片の坪量に対して正規化される。使用される正規化された坪量は、２４ｇ／ｍ２で、次のように計算される。
正規化された｛ＩＴＷＴ｝＝｛ＩＴＷＴ｝＊２４（ｇ／ｍ２）／細片の坪量（ｇ／ｍ２）
【０２０８】
一実施例では、繊維構造体のような本発明のポリマー構造体の初期の総湿潤引張は、少なくとも１．１８ｇ／ｃｍ（３ｇ／インチ）、及び／又は少なくとも１．５７ｇ／ｃｍ（４ｇ／インチ）、及び／又は少なくとも１．９７ｇ／ｃｍ（５ｇ／インチ）で、その結果、架橋システムが適正となる。初期の総湿潤引張は、約２３．６２ｇ／ｃｍ（６０ｇ／インチ）未満若しくは同等、及び／又は約２１．６５ｇ／ｃｍ（５５ｇ／インチ）未満若しくは同等、及び／又は約１９．６９ｇ／ｃｍ（５０ｇ／インチ）未満若しくは同等であってよい。
【０２０９】
伸長／引張強度／ＴＥＡ／接線弾性率試験方法
伸長（伸展（Stretch））、引張強度、ＴＥＡ、及び接線弾性率は、測定される力がロードセルの限界の１０％〜９０％内にあるロードセルを使用して、コンピュータインターフェースを伴う伸張引張試験機（好適な計器は、Ｔｈｗｉｎｇ−Ａｌｂｅｒｔ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｃｏ．（Ｗｅｔ  Ｂｅｒｌｉｎ，ＮＪ）からのＥＪＡ  Ｖａｎｔａｇｅ）の一定率を基に測定される。可動（上部）及び定常（下部）両方の空気圧式つかみ具は、２．５４ｃｍ（１インチ）幅のシート材料（Ｔｈｗｉｎｇ−Ａｌｂｅｒｔ  ｉｔｅｍ＃７３３ＧＣ）を試験するために好適に設計された、平滑なステンレススチールの表面を持つグリップが装着される。約０．４１ＭＰａ（６０ｐｓｉ）の空気圧がつかみ具に供給される。
【０２１０】
繊維性構造体の８つの使用可能ユニットは、それぞれ４つの使用可能ユニットの積層体２つに分けられる。それぞれの積層体における使用可能ユニットは、機械方向（ＭＤ）及び横断方向（ＣＤ）に対して、連続して配向される。積層体の１つはＭＤにおける試験のために、もう１つはＣＤのために指定される。２．５４ｃｍ（１インチ）精密カッター（Ｔｈｗｉｎｇ−Ａｌｂｅｒｔ  ＪＤＣ−１−１０、又は類似のもの）を使用し、ＣＤ積層体を取り、１つを横２．５４ｃｍ±０．０２５ｃｍ（１．００インチ±０．０１インチ）×縦３〜４インチの細片の積層体（ＣＤの長さ）に切断する。同様に、残りの積層体をＭＤに切断し（ＭＤにおける細片の長さ）、４つのＣＤ及び４つのＭＤ細片、合計８つの標本を得る。試験されるそれぞれの細片は、１使用可能ユニットの厚さであり、試験のために単一の標本として扱われる。
【０２１１】
引張試験機をプログラムして、クロスヘッドを２．００インチ／分（５．０８ｃｍ／分）の速度に上げ、標本が破断するまで、２０Ｈｚの獲得率で力及び伸張データを収集しながら伸張試験を実施する。破断感度は８０％に設定する。すなわち、測定された力が最大ピーク力の２０％まで落ちたときに、試験を終了し、その後、クロスヘッドはその最初の位置に戻る。
【０２１２】
標点距離を２．５４ｃｍ（１．００インチ）に設定する。クロスヘッド及びロードセルをゼロにする。標本を上部及び下部の開放グリップに挿入し、標本の長さの少なくとも１．２７ｃｍ（０．５インチ）が、それぞれのグリップの中に収容されるようにする。標本を上部及び下部つかみ具内で垂直にそろえたら、上部グリップを閉じる。標本がそろっていることを確認したら、下部グリップを閉じる。標本は、ロードセル上で僅か５．０ｇの力をもって、グリップの間で極めて真っ直ぐである必要がある。３ｇの前張力を加える。この張力は、調節された標点距離を画定するために標本に適用され、画定により、それはゼロ歪点である。引張り試験機を始動させ、データ収集を開始する。４つのＣＤ及び４つのＭＤ標本全てに対して、同様に試験を繰り返す。ソフトウェアをプログラムし、築かれた力（ｇ）と伸張（インチ）曲線との対比から下記を計算する。
【０２１３】
８つの試料は引張試験機にかけられ（ＭＤに４つ、ＣＤに４つ）、対応する乾燥総引張、乾燥フェイルＴＥＡ、及び乾燥フェイル伸展の平均が、乾燥総引張、乾燥フェイルＴＥＡ、及び乾燥フェイル伸展として報告される。フェイルＴＥＡは、ｇ／インチの単位をもって、ゼロ歪からフェイル力点までの、吸収される引張エネルギー（負荷下の面積対歪引張曲線）として画定される。乾燥フェイル伸張は、力がそのピーク負荷点のちょうど５０％に下降するピーク負荷点を越えてウェブが歪められた後に測定される、百分率歪として画定される。
【０２１４】
乾燥フェイルＴＥＡは、その後、それから本発明のＴＥＡに至るために試験される細片の坪量で割られ、次のように計算される。
ＴＥＡ＝フェイルＴＥＡ／細片の坪量（ｇ／ｍ２）
【０２１５】
ＭＤ及びＣＤ乾燥引張強度は、上記の装置、及び次の方法の計算を使用して決定される。
【０２１６】
引張強度は一般に、標本の幅（１インチ）で割られた最大ピーク力（ｇ）であり、０．００１５Ｎ／ｃｍ（１ｇ／インチ）単位で、ｇ／インチとして報告される。
平均引張強度＝引張負荷量の合計（ＭＤ）／（試験される引張細片の数（ＭＤ）＊使用可能ユニット又は引張細片毎のプライの数）
【０２１７】
この計算は、横断方向試験に対して繰り返される。
乾燥総引張＝平均ＭＤ引張強度＋平均ＣＤ引張強度
【０２１８】
乾燥引張値は、その後、それが試験された細片の坪量に対して正規化される。使用される正規化された坪量は、２４ｇ／ｍ２で、次のように計算される。
正規化された｛ＤＴＴ｝＝｛ＤＴＴ｝＊２４（ｇ／ｍ２）／細片の坪量（ｇ／ｍ２）
【０２１９】
４つのＣＤ標本及び４つのＭＤ標本に対して、多様な値が計算される。ＣＤ及びＭＤ標本のためのそれぞれのパラメータに対する平均を別々に計算する。
【０２２０】
ポリマー溶融組成物の含水量試験方法
ポリマー溶融組成物の含水量は、次のように決定される。ポリマー溶融組成物の秤量された試料（４〜１０ｇ）は、１２０℃の熱対流炉に８時間入れられる。試料は、炉から取り出された後に、再秤量される。％減量は、溶融物の含水量として記録される。
【０２２１】
ポリマー溶融組成物ｐＨ試験方法
ポリマー溶融組成物ｐＨは、２５ｍＬのポリマー溶融組成物を１００ｍＬの脱イオン水に加え、へらで１分間撹拌し、ｐＨを測定することで決定される。
【０２２２】
重量平均分子量及び分子量分布試験方法
重量平均分子量及び分子量分布は、混合ベッドカラムを使用して、ゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって決定される。カラム（Ｗａｔｅｒｓ  ｌｉｎｅａｒ  ｕｌｔｒａｈｙｄｒｏｇｅｌ）、長さ／ＩＤ：３００×７．８ｍｍ）は、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓからの狭分子量分布多糖類、４３，７００ｇ／モルをもって較正される。較正基準は、０．０２４ｇの多糖類及び６．５５ｇの移動相を、シンチレーションバイアル瓶の中で、４ｍｇ／ｍＬの濃度で溶解することによって調整される。溶液は、そのまま一晩寝かされる。その後、それはそっと振られ、５ミクロンのナイロンシリンジフィルタをもって、自動サンプラバイアル瓶の中へと濾過される。
【０２２３】
ポリアクリルアミド等の非ヒドロキシルポリマー、重量平均分子量、及びＭＷＤのような、材料の決定のための試料は、繊維性構造体内の繊維要素を酸加水分解することによって調整される。繊維要素を含む１ｇの繊維性構造体は、１４ｇの０．１Ｎ  ＨＣＩと共に３０ｍＬ圧力管の中に置かれ、１３０℃に１時間加熱される。試料が炉から取り出され冷却された後、溶液は、重炭酸ナトリウムでｐＨ  ７に中和され、５ミクロンフィルタに通される。酸加水分解反応は、架橋された及び架橋されていないデンプン分子を非常に低い分子量まで解体するが、炭素−炭素ポリマー主鎖は酸との反応を受けにくいため、ポリアクリルアミド等の非ヒドロキシルポリマーのような材料の分子量は保持する。
【０２２４】
濾過された試料溶液は、１００μＬ入射ループの中の以前の試験材料を流し出し、また目下の試験材料をカラムの中へと入射するために、自動サンプラによって吸い上げられる。カラムは、ＷａｔｅｒｓのＴＣＭカラム加熱器を使用して、５０℃に保たれる。カラムから脱した試料は、示差屈折率検出器（Ｗｙａｔｔ  Ｏｐｔｉｌａｂ  ＤＳＰ  ｉｎｔｅｒｆｅｒｏｍｅｔｒｉｃ  ｒｅｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ）及び、５０℃に保たれた多角度レーザー光散乱検出器（ＷｙａｔｔのＤＥＡＷＮ  ＥＯＳ  １８  ａｎｇｌｅ  ｌａｓｅｒ  ｌｉｇｈｔ  ｄｅｔｅｃｔｏｒ）によって、移動相を背景にして測定される。移動相は、０．０３Ｍリン酸カリウム、０．２Ｍ硝酸ナトリウム、及び０．０２％アジ化ナトリウムを伴う水である。流量は、実行時間３５分間で、０．８ｍＬ／分に設定される。
【０２２５】
相対湿度試験方法
相対湿度は、湿球及び乾球温度測定、並びに関連の湿度線図を使用して測定される。温度計の球部の周りに綿のソックを取り付けることで、湿球温度測定がされる。その後、綿のソックで覆われた温度計は、水温が、予測される湿球温度より高くなる、より具体的には約８２℃（約１８０°Ｆ）より高くなるまで、温水の中に置かれる。温度計は、押し出しノズルの先端から約３ミリメートル（約１／８インチ）のところで、減衰空気流の中に置かれる。温度は、ソックから水が蒸発するに連れて、初めは下降する。温度は、湿球温度でプラトーとなり、その後ソックがその残りの水を失うと、上昇し始める。プラトー温度が、湿球温度である。温度が減退しない場合は、水はより高温に加熱される。乾球温度は、押し出しノズルの先端から約３ｍｍ下流に置かれた、直径１．６ｍｍのＪ型熱電対を使用して測定される。
【０２２６】
標準の大気湿度線図、又は、例えばＣｈｅｍｉｃａＬｏｇｉｃ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎで製造された「ＭｏｉｓｔＡｉｒＴａｂ」のようなＥｘｃｅｌプラグインに基づいて、相対湿度が決定される。相対湿度は、湿球及び乾球温度に基づいて、線図から読み取ることができる。
【０２２７】
気流速度試験方法
気流速度を測定するためには、標準のピトー管が使用される。ピトー管は、空気流の中に向けられ、関連の圧力計からの動圧測定値を生み出す。乾球温度測定値を加えた動圧測定値は、気流速度を出すために標準の式で使用される。Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｅｎｓｏｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ａｍｈｅｒｓｔ，ＮＨ，ＵＳＡ）で製造された１．２４ｍｍ（０．０４９インチ）ピトー管は、速度測定のために、手持ち式デジタル差圧計（マノメータ）に連結される。
【０２２８】
平均直径試験方法
適切な坪量（約５〜２０グラム／平方メートル）の繊維要素を含む繊維性構造体は、約２０ｍｍ×３５ｍｍの矩形に切断される。試料は、その後、繊維を相対的に不透明にするために、ＳＥＭスパッタコーター（ＥＭＳ  Ｉｎｃ，ＰＡ，ＵＳＡ）を使用して、金でコーティングされる。典型的なコーティング厚さは、５０〜２５０ｍｍである。試料は、その後、２枚の標準の顕微鏡スライドの間に載せられ、小型のバインダークリップを使用して、共に圧迫される。試料は、ＯｌｙｍｐｕｓのＢＨＳ顕微鏡の１０倍対物レンズを使用して、対物レンズから最大限遠くに移動された、顕微鏡光コリメートレンズをもって撮像される。画像は、Ｎｉｋｏｎ  Ｄ１デジタルカメラを使用して撮影される。画像の空間距離を較正するために、ガラスの顕微鏡マイクロメータが使用される。画像のおおよその解像度は、１μｍ／画素である。画像は、典型的には、繊維及び背景に対応する強度ヒストグラムにおいて、明確な二峰性分布を見せる。適正な二峰性分布を得るために、カメラ調節又は異なる坪量が使用される。典型的には、試料毎に１０の画像が撮影され、画像解析結果の平均が取られる。
【０２２９】
画像は、「Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ  ｆｉｂｅｒ  ｄｉａｍｅｔｅｒ  ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ  ｉｎ  ｎｏｎｗｏｖｅｎｓ」（Ｔｅｘｔｉｌｅ  Ｒｅｓ．Ｊ．６９（４）２３３〜２３６，１９９９）の中でＢ．Ｐｏｕｒｄｅｙｈｉｍｉ，Ｒ．及びＲ．Ｄｅｎｔによって説明されるものと同様の方法で、解析される。デジタル画像は、ＭＡＴＬＡＢ（Ｖｅｒｓｉｏｎ．６．１）及びＭＡＴＬＡＢ  Ｉｍａｇｅ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｔｏｏｌ  Ｂｏｘ（Ｖｅｒｓｉｏｎ  ３）を使用して、コンピュータで解析される。画像は、まずグレースケールへと変換される。画像はその後、閾値処理された白黒画素の級内変動を最小限に抑える閾値を使用して、白黒画素へと２値化される。画像が２値化されると、画像は骨格化され、画像内でそれぞれの繊維の位置を特定する。２値化された画像の距離変換も、算出される。骨格化された画像と距離マップのスカラ積は、画素強度がゼロ又はその位置での繊維の半径のどちらかである画像を提供する。２つの重なり合う繊維間の接合部の１つの半径内にある画素は、それらが示す距離が接合部の半径よりも小さい場合は、数に入れられない。残りの画素は、その後、画像に含まれる繊維直径の長さ−重さヒストグラムを算出するために使用される。
【０２３０】
繊維性構造体分解試験方法
デンプンのような繊維要素形成ポリマー、及びポリアクリルアミドのような非ヒドロキシルポリマーを含む約２ｇの繊維性構造体は、１４ｇの１Ｎ  ＨＣＩと共に３０ｍＬ圧力管の中に置かれ、１３０℃に４５分間加熱される。溶液は、孔径１μｍのガラスのマイクロファイバーを通して濾過され、重炭酸ナトリウムでｐＨ  ７に中和される。非ヒドロキシルポリマーの損失はないと仮定すると、溶液は、次の変更がされた重量平均分子量方法を使用して、ゲル透過クロマトグラフィーカラムに通される。
【０２３１】
試料は、Ｗｈａｔｍａｎ  ＧＤ／Ｘナイロン，５μｍシリンジフィルタで濾過された後、希釈されることなく入射される。使用されるカラムは、７．８×３００ｍｍのＷａｔｅｒｓ  Ｌｉｎｅａｒ  Ｕｌｔｒａｈｙｄｒｏｇｅｌ（分子量は１００〜７，０００，０００ｇ／モル）である。カラム温度は５０℃であり、入射容積は１００μＬである。水性移動相は、０．０３Ｍリン酸カリウム、０．２Ｍ硝酸ナトリウム、及び０．０２％アジ化ナトリウムを含む。移動相は、水酸化ナトリウムでｐＨ  ７に調節される。実行時間は２５分間である。
【０２３２】
水抽出／ＨＰＬＣ試験方法を使用した繊維性構造体内の総遊離界面活性剤の決定
繊維性構造体内の総遊離界面活性剤の量は、繊維性構造体の試料０．５ｇを、蓋付きガラスバイアル瓶の中の１０ｍＬの蒸留水中に、１８時間置くことにより決定される。１８時間後、１分間勢いよく振る。次に、２〜３ｍＬの液体（抽出物）のアリコートを、ガラスバイアル瓶から注射器で取り出す。シリンジフィルタ（０．４５μｍ  ＧＨＰ膜を持つＧＨＰ  Ａｃｒｏｄｉｓｃ  ２５ｍｍシリンジフィルタ）を注射器上に取り付け、注射器内の抽出物をシンチレーションバイアル瓶に送達する。シンチレーションバイアル瓶内の抽出物の重量を決定する。アセトニトリルの量を抽出物に加え、アセトニトリル：抽出物が７０：３０である混合物を製造する。１〜２ｍＬのアセトニトリル：抽出物混合物のアリコートを、注射器で取り出す。シリンジフィルタ（０．４５μｍ  ＧＨＰ膜を持つＧＨＰ  Ａｃｒｏｄｉｓｃ  ２５ｍｍシリンジフィルタ）を注射器上に取り付け、注射器内のアセトニトリル：抽出物をＨＰＬＣバイアル瓶に送達する。抽出物を特性化するために、ＨＰＬＣが実行される。繊維性構造体から抽出された遊離界面活性剤の総量を計算するために、線形回帰が使用される。
【０２３３】
ＨＰＬＣ条件：
移動相：７０：３０のアセトニトリル：水において０．００５Ｍのリン酸テトラブチルアンモニウム。
カラム：Ｗａｔｅｒｓ  Ｂｏｎｄａｐａｋ  Ｃ１８  ３．９×１５０ｍｍ
流量：０．５ｍＬ
紫外線検出器２１４ｎｍ
抽出：水又はアセトン１０ｍＬにおいて０．５ｇｍウェブ
【０２３４】
湿潤率試験方法
１．ＤＡＴ  Ｆｉｂｒｏ  １１００システムの注射器及び管類は、ミリポア水で３回ゆすがれる。
２．注射器には、ミリポア１８ＭΩ水が充填され、気泡は、計器に挿入される前に、上部から除去される。
３．ＤＡＴ  Ｆｉｂｒｏ  １１００は、製造業者によって提供される較正基準で較正される。較正後は、高さ、塩基、容積、及び角度がターゲット内である必要がある。そうでない場合は、製造業者の使用説明書に従って、必要な調節を行う。
【０２３５】
【表６】
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４．それぞれの繊維性構造体から、それぞれの試料ブロックに対して８つの測定値を得るように、細片が切断される。繊維性構造体は、清潔なピンセットで扱われる。繊維性構造体の測定表面への接触を最低限にすることが求められる。
５．繊維性構造体は、両面テープで試料ブロックの上に取り付けられる。繊維性構造体は、正確な測定値を得るために、折れ曲がる、又は丸まることなく、試料ブロックの上に平らに置かれなければならない。
６．接触角試験機に対して、次の条件が使用される。
【０２３６】
【表７】
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７．接触角を測定する場合は、滴剤を、できるだけ小さい力及び反跳で試料表面に適用することが重要である。従って、滴剤が適切に適用され、また測定値が正確に記録されたことを確実にするために、試料の高さ及び管類を調節することが必要となる場合がある。
８．全てのデータが収集されたら、＊．ＤＡＴファイルとして保存され、その後解析プログラムＪＭＰで開かれる。
９．ＪＭＰにおいて、時間及び角度はプロットされ、結果として指数的減衰曲線となる。この曲線は、式中ｋが繊維性構造体の湿潤率である、一次レート方程式Ａ＝Ａ０ｅ−ｋｔに適合する。
１０．測定値時間及び角度値は、組み合わされ、プロットされる。
１１．レート方程式は、その後、試料セットに対するＡ０及びｋを決定するために、点に適合される。標準偏差も、ＪＭＰにおいて計算される。それぞれの値に対する標準偏差は、平均２乗誤差の平方根の積、及び導関数クロス積逆行列の対角の平方根として画定される。
【０２３７】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものと理解されるべきではない。むしろ、特に断らないかぎり、そのような寸法のそれぞれは、記載された値及びその値の周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ミリメートル」として開示される寸法は、「約４０ミリメートル」を意味するものである。
【０２３８】
本発明の「発明を実施するための形態」で引用したすべての文献は、関連部分において本明細書に援用するが、いずれの文献の引用もそうした文献が本発明に対する先行技術であることを容認するものとして解釈されるべきではない。
【０２３９】
本発明の特定の実施形態が例示され記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのようなすべての変更及び修正を添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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