(57)【要約】  本発明はガスを凝縮するための凝縮器に関する。この凝縮器は貫通する穴（３）を有するインナチューブ（１）と、貫通する穴（８）と２つの端とを有するアウタチューブ（２）とを備え、インナチューブ（１）はアウタチューブ（２）の穴を貫通し、凝縮器はアウタチューブの各端に設けたシール（１５、１６）を備える。アウタチューブは外部および内部フィンを有し、インナチューブとアウタチューブ間に密封空間（１１）を形成するようにインナチューブに対して密閉されている。スペース（１１）はインナチューブ（１）とアウタチューブ（２）に接する液体を含むのに適している。本発明は、前記凝縮器を使用してガスを凝縮する方法と、前記凝縮器を使用して化学薬品を作るプロセスと、前記凝縮器に組み立てられるのに適したキットに更に関する。
2015516875.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスを凝縮するための凝縮器であって、
貫通する穴を有するインナチューブと、
貫通する穴と２つの端とを有するアウタチューブであって、前記インナチューブは前記アウタチューブの前記穴を通り抜ける、アウタチューブと、
前記アウタチューブの各端に設けたシールであって、前記インナチューブと前記アウタチューブ間に密封空間を形成するように前記アウタチューブを前記インナチューブへ密閉し、前記スペースは前記インナチューブと前記アウタチューブに接する液体を含むあるいは含むのに適している、シールと、
を備える、ガスを凝縮するための凝縮器。
【請求項２】
前記アウタチューブは金属製であり、その外表面上で外側に延出する空冷フィンと、その内表面から前記インナチューブに向かって内方向に延出する、内方向延出流体伝熱フィンとを有し、前記インナチューブはガラス製であり、前記インナチューブの外表面と前記アウタチューブの内表面と前記シールとの間に形成された、閉じた流体スペースがあり、前記流体スペースは伝熱流体を含むために使用されるのに適している、請求項１に記載の凝縮器。
【請求項３】
前記インナチューブはチューブ壁を有し、また、前記インナチューブはそのチューブ壁の内表面上に形成された突出部と、そのチューブ壁の外表面に設けられた、対応する、内方向に延出する凹部又は窪みと、を有する、請求項１又は２に記載の凝縮器。
【請求項４】
前記突出部は空洞であり、前記インナチューブ壁の前記外表面の前記凹部は、前記チューブ壁の一般的な厚みよりも下方のレベルまで内方向に延出し、前記突出部は前記チューブ壁に最も近い領域で空洞である、請求項３に記載の凝縮器。
【請求項５】
前記インナチューブは、ガラスチューブを備える、請求項１、３又は４に記載の凝縮器。
【請求項６】
前記アウタチューブは、金属、好ましくはアルミニウムで作られている、請求項２、３、４、又は５に記載の凝縮器。
【請求項７】
前記アウタチューブは、その外表面上に設けられた複数の放射状に延出する外方向に向いているフィンを有し、前記フィンの外先端は、一般的な円筒状表面を形成している、請求項１〜６のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項８】
前記アウタチューブは、前記アウタチューブの前記内表面から延出する複数の内方向放射状延出フィンを有する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項９】
前記複数の内方向放射状延出フィンは、前記インナチューブに接する手前で止まっている、請求項８に記載の凝縮器。
【請求項１０】
前記アウタチューブは、押し出し成形されている、請求項１〜９のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項１１】
前記凝縮器の前記複数端の前記シールは、前記アウタチューブの放射状の範囲および前記アウタチューブが有するいかなるフィンも越えて放射状に外方向に延出し、前記凝縮器がベンチ等の平面上に置かれた際に前記凝縮器の転がりを防止するために、前記シールの外周面には１つ以上の平面が設けられている、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項１２】
前記インナチューブはガラス製であり、従来の実験室ガラス製品に前記凝縮器を連結するためのすりガラス押込カップリングを有する、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項１３】
前記インナチューブと前記アウタチューブとの間に捕捉される伝熱液を更に備える、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項１４】
前記凝縮器の前記アウタチューブは空冷式である、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項１５】
前記アウタチューブは前記スペース内に延出する複数の内部フィンを有する、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項１６】
前記アウタチューブの外表面から外方向に延出する複数の外部フィンを、前記アウタチューブは有する、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項１７】
前記外部フィンおよび前記内部フィンから成るグループから選ばれた少なくとも１つの部材には、畝が設けられている、請求項１６に記載の凝縮器。
【請求項１８】
前記インナチューブには、その穴内に延出する突出部が形成されている、請求項１〜１７のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項１９】
前記シールの少なくとも１つは、前記アウタチューブに係合して密封するのに適した第１部品と、前記インナチューブを密封するのに適した第２部品と、前記第１部品を前記第２部品に、好ましくは解放可能に、連結するのに適したカップリング形成部と、を備える請求項１〜１８のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項２０】
前記アウタチューブはその一端にねじ山を有し、前記第１部品が前記アウタチューブに係合して密封するのを可能にするために前記第１部品は補足的なねじ山を有する、請求項１９に記載の凝縮器。
【請求項２１】
前記カップリング形成部は、第１および第２部品に設けられた補足的なねじ山を備える、請求項１９又は２０に記載の凝縮器。
【請求項２２】
前記第１シールは前記アウタチューブに対して密封し、第２シールはシリコーン等のシーラントを介して前記インナチューブに対して密封する、請求項１〜２１のいずれか１項に記載の凝縮器。
【請求項２３】
ガスを凝縮する方法であって、請求項１〜２３のいずれか１項に記載の前記凝縮器の前記インナチューブの前記穴に前記ガスを通過させることを含み、前記ガスの温度は前記アウタチューブの温度より高い、方法。
【請求項２４】
前記ガスを凝縮することにより形成された凝縮液を収集することを含む、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記インナチューブと前記アウタチューブとの間の前記スペース内に、伝熱液を前記アウタチューブの一端を介して導入し、前記アウタチューブの前記端に端シールを固着することにより、前記伝熱液を前記スペースへ密封することと、次に、前記伝熱液を含む凝縮器を使用して、前記インナチューブ内に存在するガス又は蒸気を凝縮することとを含む、請求項２３又は２４に記載の方法。
【請求項２６】
試薬を含む液体から蒸気を凝縮するために、請求項１に記載の凝縮器を使用することと、上記凝縮された蒸気を選択的に還流させることとを含む、化学薬品を作るプロセス。
【請求項２７】
前記凝縮器が請求項２に記載の凝縮器である場合、従来のレトルトスタンドと一又は複数のクランプとで前記アウタチューブの延長面を保持することを含み、前記一又は複数のクランプは、前記金属製フィンの先端と係合する、請求項２６に記載のプロセス。
【請求項２８】
請求項１〜２２のいずれか１項に記載の凝縮器に組み立てられるのに適したキットであって、前記キットは、
貫通する穴を有するガラス製インナチューブと、
貫通する穴と２つの端とを有する押し出し成形された金属製アウタチューブであって、前記インナチューブは、前記アウタチューブの前記穴を通って延出するのに適している、アウタチューブと、
前記インナチューブに対して前記アウタチューブを密封するようにまた、前記シールが嵌合される際に、前記組み立てられたインナチューブとアウタチューブとの間の前記スペースに伝熱流体を入れるように、前記アウタチューブに嵌合するのに適した、前記アウタチューブの各端用シールと、
を備えるキット。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、凝縮器及び該凝縮器の使用方法に関する。
ガスを液体に凝縮することがしばしば求められ、一般的に、これはガスの温度をその沸点より下げることにより行われる。
【０００２】
ある状況においては、液体のガスへの相変化が求められ、反応混合物の成分を分離する（例えば蒸発または蒸留する）手段として使用される。この場合、蒸気またはガスが液相に戻る前に、液相から蒸気またはガスを分離し、反応混合物中の残りの成分に対して蒸気またはガスを別々に収集することが通常望ましい。凝縮器は蒸気またはガスを液体に変換し、それを収集可能にするために一般に使用される。
【０００３】
他の状況においては、相変化は反応成分の好ましくない損失をもたらし、これら成分の損失を防ぐ手段が望ましい。この場合、オリジナルの反応混合物に戻すことができるような方法で蒸気またはガスは液体に変換されることが要求される。凝縮器は蒸気またはガスを液体に変換するために一般に使用される。デバイスを反応槽上に直接配置し接続することにより、蒸気またはガスが反応器に戻されることが可能になる。このプロセスは一般に還流といわれる。
【０００４】
研究室で用いられる凝縮器においては、通常、凝縮器は、局部温度（周辺温度）を有する１本のチューブ（典型的にはガラス）を備える空冷式か、流水が通り抜けるジャケットに囲まれた１本のチューブ（これも典型的にガラス）を備える水冷式かのどちらかである。後者の凝縮器の一例はよく知られているリービッヒ凝縮器である。
【０００５】
ガラス管から直接大気へ熱が伝わることに依存しているため、空冷式凝縮器は特に効率的ではない。直線型チューブで空冷式の凝縮器の改良は、ヴィグリュウ凝縮器に見ることができる。このヴィグリュウ凝縮器には、凝縮されるガスが通過する表面積を増加させる多数の突出部がチューブの内表面に設けられている。
【０００６】
水冷式凝縮器はより効率的に機能するが、機能するために水の一定流量を必要とする。水はますます高価で稀少な資源になっている。また、実験室からの水の処分はますます複雑で費用がかかる。
【０００７】
米国特許第４１８７９０３号は、冷却水が閉ループを循環し、リービッヒ凝縮器のジャケットとヒートシンクがある外部部材とを通り抜ける水冷式凝縮器を提供することを提案している。しかし、これは、水の循環を開始するために液体中で増加する渦流に依存しているので非能率的である。その特許文書は、ヒートシンクを空冷式凝縮器に直接取り付けることも提案しているが、それは、十分な伝熱が生じるようにガラス製凝縮器にヒートシンクを取り付けるまたは接合するという重要な問題を提示している。
【０００８】
本発明の第１の態様によれば、ガスを凝縮するための凝縮器であって、貫通する穴を有するインナチューブと、貫通する穴と２つの端とを有するアウタチューブであって、前記インナチューブが前記アウタチューブの前記穴を貫通するアウタチューブと、前記アウタチューブの各端に設けたシールであって、前記インナチューブと前記アウタチューブ間に密封空間を形成するように、前記アウタチューブを前記インナチューブに対して密閉し、前記密封空間は前記インナチューブと前記アウタチューブに接する液体を含むあるいは含むのに適している、シールと、を備えるガスを凝縮するための凝縮器が提供される。
【０００９】
このように、液体で満たされた密封空間を設けることにより、インナチューブからアウタチューブへの熱伝達は、アウタチューブをインナチューブに直接取り付けることを必要とせずに、向上させることができる。インナチューブの穴を通り抜ける蒸気からの熱は、その時インナチューブを介して除去され、アウタチューブに伝えられ、その後、放射されることができる。液体が密封空間内に密閉されるので、絶えず置換水を提供したり、放出された水を処分したりする必要はない。
【００１０】
本発明をして以来、私たちは、私たちの最初の英国特許出願に対して引用されたある先行技術を知るようになった。
日本特許出願公開第６２２８４１９３号は、夜間または昼間に氷を生成し（あるいは保温し）、異なる時間帯に環境／ビルディングに影響を及ぼすために蓄温熱／冷熱を使用するためのシステムに関連している。システムの一部は二重壁のチューブであり、高い熱容量材料をそれら壁間に有する。また、この二重壁チューブは液体または固体材料と、アウタチューブからインナチューブに延出する、あるいはインナチューブからアウタチューブに延出するフィンとを有する。フィンはアウタチューブの外表面から延出している。インナチューブ内にはフィンはない。インナおよびアウタチューブの両方は金属製である。温水または冷水はインナチューブを通って流され、熱はチューブ間の蓄熱材料から放熱されるか、または蓄熱材料に蓄熱される。この教示は高い熱容量の蓄熱に関するものであって、化学反応システムでの蒸気凝縮に関するものではない。
【００１１】
ドイツ特許第４０３３６７７号は、射出成形機に関する開示である。それは、実験室または化学反応システムでの還流蒸気とは関係がない。この機械はフィンを有していないようであり、ガラス製のチューブを有しない金属製の機械である。
【００１２】
米国特許第４１８７９０３号および英国特許第１５８８１１９号は、オールドリッチ空気流量システムに関連する。それらは、私たちが使用し、私たちが改善する先行技術である特徴の組合せを有していない。
【００１３】
米国特許出願公開第２００５／１５５７４８号は、車両用の熱交換器に関する。それはアウタチューブとインナチューブとの間のキャビティを通ってポンプで汲み上げられた冷却油を有する。それはインナチューブとアウタチューブとの間のスペースに内蔵された流体を有さず、冷却流体をポンプで汲むための入口および出口をしていない。それはインナチューブの内の凝縮する蒸気に関係がない。それは主としてすべてが金属で作られた構造である。インナおよびアウタチューブ間のキャビティにのみフィンがあり、フィンはアウタチューブから外方向に延出せず、インナチューブ内で内方向に延出している。それは、開示されたエンドフィッティング（端部金具）の方へ主に向いている。それは、実際に空冷式システムだとは思われない。
【００１４】
日本特許出願公開第５９１４２３８１号は、２つの流れる流体間で熱を交換する別の熱交換器を開示している。これは捕捉された熱交換流体を備えたエアクーラとは全く異なる。これは蒸気を凝縮することに関連していない。また、空冷用の外部フィンはない。
【００１５】
米国特許出願公開第２００８／２７７０９２号は、フィンがない別の熱交換器を開示している。それは冷却用循環ガスを有する。また、それは熱交換システムとして捕捉された流体体積の概念からポイントが外れる。それは凝縮と関係がなく、静的な流体の移動を通して再循環する液冷媒を使用している。
【００１６】
米国特許出願公開第２００６／１０７６８２号は、空調ユニットの別の部分を開示している。それは熱を高圧液体冷媒から流動液体または空気へ抽出することに関する。それにはフィンはないし、凝縮は起こらない。
【００１７】
韓国特許出願公開第２０１００１３２２１２号は、何かを凝縮するというよりは、流動している液体を冷却するための熱交換器に関するように思われる。使用される材料は私たちにとって重要なものと同じではない。
【００１８】
話を本発明に戻すと、典型的には、アウタチューブはスペース内へ延出する多数の内部フィンを有する。アウタチューブは、さらにアウタチューブの外表面から外方向に延出する多数の外部フィンを有していてもよい。内部フィンは、アウタチューブへの伝熱を増加させるのに対して、外部フィンは、局部大気へのヒートロスを増加させる。内部フィンまたは外部フィンの各々は、それらの表面積を増加させるために畝が設けられていてもよい。
【００１９】
好ましくは、アウタチューブの内部フィンは、インナチューブの表面に触れない長さを有する。これにより、内部チューブと外部チューブとの間に形成されたスペース内での流体／液体の良好な循環が可能になる。さらに、それは、チューブの膨張（例えば金属とガラスの異なる膨張）に関する問題を回避する。少なくとも幾つかの実施形態において、２本のチューブ間のスペース内に捕捉された液体の連結的な流動／流れは、全体的な熱伝達に有用な貢献をするので、私たち発明者らは、その流体をゾーンに完全に分割することにより、その連結した流動／流れが妨げられることはあまりしたくない。
【００２０】
好ましくは、アウタチューブは、熱伝導材から形成される。熱伝導材は、アルミニウム等の金属材料から構成されていてもよい。アルミニウムは、内部フィン及び外部フィンを形成するのに都合よく、押出成形したりローラで延ばしたりすることができ、良好な熱伝導体であるという利点がある。使用可能な他の材料としては銅やスチールがある。
【００２１】
液体は一般的には、インナチューブから熱をできるだけ速く除去する良い伝熱特性を有する熱伝導性液体である。その液体は水であってもよい。特に、スペース内に密閉された体積が絶えず置換されることがない場合、水は比較的安く豊富にある。また、水は、熱伝導体として容認できるように機能する。または、より費用がかかるが熱のより良い伝導体であるために、シリコーンオイル、グリコールまたは合成オイル等の油を液体として使用することもあり得る。
【００２２】
典型的には、前記液体は前記スペースを略満たし、好ましくはスペースを略完全に満たす（例えば９９％、９５％、９０％、または＞８５％スペースを満たす）。液体はおそらくスペースの少なくとも半分を満たす。
【００２３】
インナチューブは高レベルの化学薬品、蒸気および一般的な腐食性材料に晒されるかもしれないので、化学的に高不活性の材料から形成されなければならない。更に、インナチューブは良い熱伝導性特性を示さなければならない。
【００２４】
インナチューブは、ガラス、典型的にはホウケイ酸ガラスから形成される。ガラスは化学的に不活性で安価である。殆どの実施形態において、インナチューブは、化学的に不活性である必要がある。さもないと、インナチューブ内部の熱い凝縮する蒸気（または蒸気内に含まれている化学薬品）は、インナチューブを腐食し、要求された化学反応は、インナチューブからの原料により汚染されるであろう。金またはプラチナのような不活性金属は、技術的に異存ないが商業的に高価である。フッ素重合体をベースにしたコーティング等の化学的不活性なコーティングがそれらに施される場合、より安価な金属、例えばアルミニウムまたはスチールを使用することができる。しかし、このコーティングは適用するのが難しく、容易に機械的に破損する可能性がある。私たち発明者らはガラスを好む。インナチューブの穴の中へ突出部を有してインナチューブは形成されてもよい。これらの突出部は内部穴の表面積に、ガスが凝縮するためのより大きな面積を提供することと、穴を通るガスの流れを乱すこととを生じさせる。そのようなものとして、インナチューブはヴィグリュウ凝縮器を備えていてもよい。
【００２５】
インナチューブの外表面には凹部および／または凸部があってもよい。これらは、インナおよびアウタチューブ間で保持された流体に晒される、アウタチューブの表面積を増加させ、熱の伝達を高める。
【００２６】
幾つかの実施形態において、インナチューブにはその壁内に内方向に延在する凹部を有していてもよく、これら凹部はインナチューブ内側のスペースに内方向に延出する凸部を形成するとともに、インナチューブの外表面内に内方向に突出する窪みを形成してもよい。その窪み／凹部によりインナチューブの外表面と、インナおよびアウタチューブ間のスペース内の冷却用伝熱液との接触が増加するとともに、インナチューブの内表面と凝縮されている液体／蒸気との間の接触面積が増加する。
【００２７】
全てではないが幾つかの実施形態において、インナチューブには少なくとも１つのシールのためのキー（係止部）が設けられていてもよく、シールまたは各シールは、それぞれのキーを密封する。シールまたは各キーは、インナチューブの外径内において膨出部を備えていてもよい。シールまたは各シールは、膨出部の夫々片方に嵌合して相互係合する第１部品および第２部品を備えていてもよい。第１部品はインナチューブを密閉してもよく、第２部品はアウタチューブと係合してもよい。シーラントが第１部品とインナチューブとの間、第１部分と第２部品との間、第２部品とアウタチューブとの間に設けられてもよい。
【００２８】
幾つかの実施形態において、アウタチューブ２の長手軸方向に間隔を置かれた端の各々にはアウタチューブの内表面を囲んでいるねじ山カップリング形成部１２０がある。図１２および１３はそのような実施形態を示している。例えばプラスチック材料の、ねじ山付端シール１２２はカップリング形成部内に螺合し、アウタチューブの端を閉鎖し、インナチューブの外表面への橋渡しをする（インナチューブはシールを介して延出する）。シール１２２は２つの構成部品で作られていてもよい。即ち、アウタチューブの端に螺合しアウタチューブに対して密封する第１構成部品１２４と、密閉する方法で第１構成部品に連結すると共に、インナチューブの外表面に対して密封する第２構成部品とで、作られていてもよい。インナチューブはインナチューブが端シールと係合する領域で滑らかな円筒状外面を有していてもよい。液体で塗布され固まる、高温シリコーンシーラント化合物等のシーラント化合物によって、本実施形態の構成部品１２４が（金属製）アウタチューブを密閉する。また、液体で塗布され固まる、高温シリコーンシーラント化合物等のシーラント化合物によって、本実施形態の第２構成部品１２６が（ガラス製の）インナチューブを密閉する。弾力性のあるガスケットまたは他のシール部材が、インナチューブと係合するために設けられてもよく、このガスケットは第１および第２構成部品間に保持される。
【００２９】
軸端シール１２２には、アウタチューブの外側でフィンの円筒状エンベロープ（覆い）の外側に放射状に配設される１つ以上の平らな表面１４０（平面）が設けられていてもよい。これら平面は、組み立てられた凝縮器がベンチ表面に置かれた時に転がるのを防止する。これは凝縮器がベンチから落下して損傷するのを防止する。平面１４０は、好ましくは、第２構成部品１２６の外円周上に設けられる。この円周の周りには、例えば６つの平面があってもよい。
【００３０】
これら端シールは、アセタール等の非反応性塑性物質で作られていてもよい。
第１構成部品１２４は、その外側円筒状の表面１３２に第１ねじ山１３０を有していてもよい。このねじ山１３０は、アウタチューブ２の端のねじ山形成部１２０に補完的である。第１構成部品は、ねじ山１３０より大きい半径の円筒状スピゴット（穴などの栓）１３４を有する。スピゴット１３４は、またねじ山１３６を有する。スピゴット１３４のねじ山１３６は、第２構成部品１２６内に設けられた内部ねじ山１３８に螺合する。なお、このねじ山１３８は、第２構成部品１２６の穴の周りにあり、インナチューブはこの穴を通って延出する。
【００３１】
図１３は、第２構成部品１２６をより詳細に示し、図１２に示すものの反対側からの図を示す。
第２構成部品１２６は、また環状リブ１４２を有している。この環状リブは、構成部品１２６が構成部品１２４上に螺合された際に、組み立てられた第１構成部品のキャビティに含ませた液体シーラント化合物を分散させる機能を提供する。またこの環状リブは、２つの構成部品が互いに密閉するのを助け、伝熱流体／液体がそれらの間から逃げるのを防止する。
【００３２】
図１４は使用時の凝縮器を示す。図１４は、フィンガ１４９を有するクランプ１４８を備えた従来のレトルトスタンド１４６を示している。アウタチューブの外部フィンの先端に形成された外側円筒状の表面／エンベロープをクランプ１４８は保持することができるということが見て分かる。クランプを過剰に締めず、かつフィンを変形しないように注意を払う必要があるが、既存のレトルトスタンド装置を使用して凝縮器をクランプで固定するのは簡単である。
【００３３】
図１５は壁に窪んだ凹部１５０が設けられたガラス製インナチューブ１を示す。これら凹部は、凝縮される蒸気が入っているインナチューブ内側のスペース１５６へ延出する凸部を形成する。これら凹部は、伝熱流体／液体（典型的には水）が延在する、インナチューブ１の外壁内にポケット１５８も提供する。これは、同時に蒸気とインナチューブとの間、およびインナチューブとインナチューブを取り囲む伝熱液との間の熱伝達を支援する。
【００３４】
図１７を見て分かるように、凸部１５４はインナチューブの中心軸近くにまで延出するがこの中心軸に達してはおらず、手前で止まっている。第１セットと第１セットに挟まれた第２セットとの２セットの凸部があり、４５度ずつ中心軸の周りに回転して配置されている。これにより、増加する蒸気のより良い遮断およびより良い熱伝達が達成される。
【００３５】
図１５は、すりガラス１６２に隣接する、インナチューブ１の一端にある滑らかで、ぎざぎざ（凹部）を設けていない領域１６０を示している。この小領域１６０は端シール１２２がインナチューブに対して密封する場所である。
【００３６】
ここで、ガスを凝縮することを指す場合、蒸気を凝縮することも含む。
本発明の第２の態様によれば、ガスを凝縮する方法であって、ガスを本発明の第１の態様の凝縮器のインナチューブの穴に通過させることを含み、ガスの温度はアウタチューブの温度より高い、方法が提供される。
【００３７】
従って、これは連続的な流水を必要としないガスを圧縮する方法を提供する。
典型的には、この方法はガスの凝縮により形成された凝縮液を収集することを含む。ガスは、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、ジオキサン、ヘプタン、アセトニトリル、トルエン、アセトン、ジクロロメタンあるいはクロロホルム等の溶剤からのガスまたはそれら溶剤のガスであってもよい。
【００３８】
当然のことながら、アウタチューブとインナチューブとの間のキャビティを通り抜ける冷却流体／液を連続的に流動させないことにより、本発明は冷却剤（例えば水）の大量消費をなくす。本発明は、熱を除去するための液体冷却剤の流動システムを持たない凝縮器の類に関する。大部分の状況において、本発明の凝縮器は空冷式凝縮器である。本発明は、ユーザが空気でない流体中に（例えば水槽中に）凝縮器を置く状況を除外することを意味しない。
【００３９】
実験室化学反応器システム用の空冷式凝縮器を改善することが可能であることを本発明者らは認識した。（例えば、リービッヒ凝縮器内を流動する流体を有する代わりに）インナチューブとアウタチューブとの間の伝熱流体を保持することにより、水／資源が節約される。本発明者らはより良い空冷式凝縮器を作り出した。１３ページの表からの結果はそれを示している。外部に（およびオプションとして内部に）フィンを有する押し出し成形された金属チューブ（好ましくはアルミニウム）は空気に対する伝熱能力がガラスよりも良い。しかし、熱い腐食性蒸気との接触は金属チューブには望ましくない。特にインナチューブに接する液体の支援でインナチューブを金属アウタチューブに熱的に連結する時、ガラスインナチューブは許容できる伝熱特性を有する。また、このガラスチューブは薬品蒸気に耐えることができる。この単純で洗練された組合せで、より良い空冷式凝縮器を作成することができるということを本発明者らは認識した。
【００４０】
以下、添付された図面を参照しつつ本発明の実施形態を単なる例示として説明する。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の一実施形態の凝縮器を示す図である。
【図２】線Ａ−Ａに沿う図１の凝縮器の断面図である。
【図３】図２の領域Ｂの拡大図である。
【図４】図２の領域Ｃの拡大図である。
【図５】図１の凝縮器のアウタチューブの断面図である。
【図６】図５の領域Ｂの拡大図である。
【図７】図１の凝縮器の両端のシールの共通する第１部品の斜視図である。
【図８】図１の凝縮器の上端に使用されるシールの第２部品の平面図である。
【図９】図１の凝縮器の下端に使用されるシールの第２部品の平面図である。
【図１０】様々な溶剤に満足できる凝縮器を図式化した表で示した図である。
【図１１】実験装置の一例を示す斜視図である。
【図１２】一実施形態の凝縮器における端シールを示す図である。
【図１３】図１２の端シールの１部品の詳細を示す図である。
【図１４】本発明を使用する別の方法を示す図である。
【図１５】本発明の一実施形態のインナチューブの断面図である。
【図１６】図１５のインナチューブの一部の平面図である。
【図１７】図１６の線ＸＶＩＩ−ＸＶＩＩ上から見たインナチューブの断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
本発明の実施例による凝縮器１００が、添付図面に示されている。熱交換器は、アウタチューブ２に囲まれた中央インナチューブ１を含む。
化学薬品を合成または分離する実験室で使用されている凝縮器を、私たちは想定する。典型的には、凝縮器は、フラスコ等の加熱した化学反応容器から出てくる蒸気を凝縮または還流するために使用される。
【００４３】
インナチューブ１はホウケイ酸ガラスから作られる。このインナチューブは凝縮されるガスが通過するための内部穴３を有する。また、このインナチューブは上端４および下端５を有する。ヴィグリュウ凝縮器様式で、穴３へ延出する複数の突出部６がインナチューブ１は備えている。
【００４４】
アウタチューブ２はアルミニウムの押出成形により形成され、従って、その長さの殆どで、長さに沿って一貫した断面を有する。アウタチューブ２は内部穴８を有する円筒形シェル７の形状をしている。この内部穴８には複数の内部フィン９が延出している。本実施形態においては、そのようなフィンが４５個、円筒形シェル７の長さに沿って、円筒形シェル７の円周の周りに均等間隔で設けられている。これらフィンは、一貫した内部フィン長さで穴８内に放射状に延出し、その結果、筒状通路１０が提供される。この筒状通路１０はインナチューブ１により占められる。
【００４５】
このように、インナチューブ１とアウタチューブ２との間には、内部フィン９が延出するスペース１１が形成されている。このスペースは、インナチューブ１及びアウタチューブ２の両方に接して液体１２で満たされている。この液体１２は熱伝導性液体として使用されている。従って、熱は、容易にインナチューブ１からアウタチューブ２に液体１２を通り抜けることができる。液体は良好な伝熱特性を有し、水であってもよい。本発明において、「液体で満たされた」とは、必ずしも完全に満たされていることを意味しない。従って、液体で部分的に満たされていてもよい。また、液体で完全に満たされていることや、略完全に満たされていることも意味する。
【００４６】
アウタチューブ２に伝わった熱を放熱するために、アウタチューブ２には、円筒形シェル７の長さに沿って、且つ円筒形シェル７の外表面１４から外方向に放射状に延出する外部フィン１３が設けられている。本実施形態においては、そのようなフィンが６０個、円筒形シェル７の円周の周りに均等間隔で設けられている。外部フィンは、外部フィンの伝熱面積を増加させる（対応する図面の図６に、より詳細に示すように）畝のある外形を有する。これにより、アウタチューブ２から周囲の空気への熱伝達が向上する。
【００４７】
スペース１１を密閉するために、上部シール１５及び下部シール１６が設けられている。これらはスペース１の対応する端でアウタチューブ２およびインナチューブ１を共に密閉する。
【００４８】
シール１５、１６の各々は共通の第１部品１７を含む。この部品はアセタールで形成された環状のプラスチック部材を含む。第１部品１７は、より狭い部分１８とより広い部分１９とから構成されるような段を外径に有する。両方の部分１８、１９の外周面には、ねじ山が付けられている。第１部分をアウタチューブ２に対して固定することができるように、より狭い部分１８のねじ山は、アウタチューブ２の夫々の端の内部穴８に形成された対応するねじ山２０、２１に係合する。
【００４９】
第１部分１７はインナチューブが貫通する貫通穴２２を有する。（他の実施形態にはなく）１つの実施形態において、インナチューブ１にはその下部端において、貫通穴２２より大きい径を有する膨出部２３が形成されている。膨出部２３は第１部品１７を通り抜けることができないが、それに係止される。これは、両チューブを互いに対して位置付けるのを助ける。第１部品１７とアウタチューブ２と間に形成されたギャップ２４は、ポリウレタンあるいはＯリングシール等のシーラントで満たされている。
【００５０】
更に、シールの各々は一般に環状の第２部品２５，２６を含む。異なる第２部品が、上部端（上部第２部品２５）及び下部端（下部第２部品）用に設けられてもよい。しかしながら、両方の部品の機能は類似している。各第２部品２５、２６は、より広い部分２８と比較して内径が小さい狭い部分２７を有する。より広い部分２８には、２つの部品を共に固定することができるように第１部品１７の、より広い部分１９のねじ山と係合する内部ねじ山が設けられている。
【００５１】
狭い部分２７は内部貫通穴２９，３０を有する。インナチューブ１は上部から下部まで直径が異なっていてもよいので上部シール１５の貫通穴２９は下部シール１６の貫通穴３０より大きくてもよい。また、より狭い部分は、アウタチューブの端面と接触する溝またはリッジ３１をその面に有する。この溝またはリッジ３１は円筒形シェル７と同じ直径である。溝またはリッジ３１は、インナチューブ２と第１部品１７との間に閉じ込められるべき、上述したのと同じ材質の更なるシーラントに場所３３を提供して、スペース１１を更に密閉する。
【００５２】
第２部品２５、２６には平面３２が設けられているので、凝縮器１００は、もし平面に置かれたとしても転がりにくい。
使用時、圧縮されるガスはインナチューブ１の内部穴３を通り抜ける。一般的には、それは下部端５から上部端４へと通り抜ける。圧縮されるガスは、空気等の他のガスと一般的に混合される。そのガスは局部温度より高く、特にアウタチューブ２、従ってインナチューブ１の温度より高いであろう。
【００５３】
インナチューブの突出部６上をガスが通過する際、もしインナチューブ１がこのガスの沸点未満にある場合、ガスは凝縮し、且つ下部端５が上部端より低い位置にある場合、例えば、添付図面の図１１に示す実験装置において、重力でそのガスは内部穴を流れ落ちるであろう。その後、ガスはフラスコ１０１内に収集することができる。フラスコ１０１は、このガスが蒸発して出て行った元のフラスコ（その場合、プロセスは還流）であってもよいし、または異なるフラスコ（その場合、蒸留または蒸発）であってもよい。
【００５４】
しかし、これはインナチューブ１への熱伝達を伴う。この液体（例えば水）１２は内部フィン９を通ってインナチューブ１からアウタチューブ２までこの熱を伝導して放出するであろう。その熱は外部フィンへとアウタチューブ３を通り抜けるであろう。この外部フィンにおいては、この熱は（この熱がガスの温度より適切に低い限り）局部（周辺）大気に放散されるであろう。
【００５５】
本実施形態による凝縮器１００が直線空冷式凝縮器と空冷式ヴィグリュウ凝縮器に対してテストされた。各々の場合において、溶剤の沸点より摂氏２０度高く設定された加熱ブロック１０２上の１００ｍｌフラスコ１０１内に５０ミリリットルの様々な溶剤が入れられた。各タイプの凝縮器がフラスコに取り付けられた。時間を経過させた後にミリリットルで失われた溶剤の量は、以下のように記録された。
【００５６】
【表１−１】
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【００５７】
【表１−２】
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同様の状況における水冷式凝縮器は一般に溶剤を遊離させないことが分った。このように、本実施形態の凝縮器は水冷式凝縮器の効率に達しないかもしれないが、標準的な空冷式凝縮器よりも溶剤損失が著しく少ないということが上記の表からわかる。そのため、本実施形態の凝縮器は流水の供給を必要とせずにそのような凝縮器を改良する。水冷式凝縮器に頼ることなく、本実施形態の凝縮器は先行技術の空冷式凝縮器より低い沸点を有する溶剤と共に使用することができる。
【００５８】
これは図１０を見て分かる。即ち、図１０はどの凝縮器（直線空冷式（エアストレート）、ヴィグリュウ空冷式（エアーヴィグリュウ）、本実施例、及び水冷式）が異なる溶剤に対して満足できるかを示している（ここに示された各凝縮器に対して、上記表にリストされた凝縮器も満足させるものである）。ここで、満足できるとは、沸点より１５℃高い設定温度で１６時間加熱した後に測定した結果において１０％未満の溶剤損失（５０℃以上の沸点を有する溶剤）であることとされる。本実施形態のために示されたこの領域は以前、水冷式凝縮器を必要とする領域であった。
【００５９】
本実施形態について、実験室用セッティングを参照しつつ説明したが、パイロットプラント（試験設備）または他の産業セッティング等の任意の望ましい規模でその発明を同様に実行することができる。
【００６０】
本発明の凝縮器は、ユーザ／顧客に（例えば化学合成実験室）に提供される。この場合、凝縮器はインナチューブとアウタチューブとの間に封入された伝熱液体と、インナチューブとアウタチューブに既に嵌められシールされた端シールとを有して事前に組み立てられる。それは本発明の好ましい配置である。或いは、ユーザが第１チューブと第２チューブとの間に自分の伝熱液体（例えば水）を入れ、ユーザが両端をシールできるように少なくとも部分的に分解された凝縮器が提供される。
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図２】
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【図１０】
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【図１７】
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【国際調査報告】
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