(57)【要約】  開示及び請求される本発明の概念は、粉末形状で水溶性高分子粉末及び成分を含む乾燥粉末組成物に関する。乾燥粉末組成物は、水溶性高分子粉末と比較して改善した水分散性を示す。開示及び請求される本発明の概念は、更に、乾燥粉末組成物を含む水性保護塗料組成物に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
水溶性高分子粉末及び成分を含む乾燥粉末組成物であって、前記成分が、ホウ酸、塩化ナトリウム、メタホウ酸ナトリウム、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸）、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸）、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸）エステルコポリマー、スチレンアクリル酸コポリマー、スチレンアクリル酸エステルコポリマー、疎水変性ポリアセタールポリエーテル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルポリピロリドン、イソブチレン／ジメチルアミノプロピルマレイミドヒドロキシエチルマレイミドコポリマー、イソブチレンエチルアミノプロピルマレイミド／エトキシル化マレイミド／マレイン酸コポリマー、ウレタンアクリレートメタクリレート、リン酸尿素、シリコーン、アクリルポリマー、ポリジアリルジメチル塩化アンモニウム、リンエステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、及び疎水変性エトキシル化ウレタン、ビニルピロリドン酢酸ビニルコポリマー、並びにこれらの組み合わせから成る群から選択される、乾燥粉末組成物。
【請求項２】
前記成分が前記水溶性高分子粉末と混合されている、請求項１に記載の乾燥粉末組成物。
【請求項３】
前記成分が前記水溶性高分子粉末上に被覆されている、請求項１に記載の乾燥粉末組成物。
【請求項４】
前記水溶性高分子粉末が、ポリアクリルアミド、ポリアクリルアミド誘導体、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン誘導体、グアーガム、グアーガム誘導体又はセルロース誘導体である、請求項１に記載の乾燥粉末組成物。
【請求項５】
前記セルロース誘導体がセルロースエーテルである、請求項４に記載の乾燥粉末組成物。
【請求項６】
前記セルロースエーテルがヒドロキシエチルセルロースである、請求項５に記載の乾燥粉末組成物。
【請求項７】
水溶性高分子粉末を成分と混合する工程を含む乾燥粉末組成物の製造方法であって、前記成分が、ホウ酸、塩化ナトリウム、メタホウ酸ナトリウム、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸）、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸）、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸）エステルコポリマー、スチレンアクリル酸コポリマー、スチレンアクリル酸エステルコポリマー、疎水変性ポリアセタールポリエーテル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルポリピロリドン、イソブチレン／ジメチルアミノプロピルマレイミドヒドロキシエチルマレイミドコポリマー、イソブチレンエチルアミノプロピルマレイミド／エトキシル化マレイミド／マレイン酸コポリマー、ウレタンアクリレートメタクリレート、リン酸尿素、シリコーン、アクリルポリマー、ポリジアリルジメチル塩化アンモニウム、リンエステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、及び疎水変性エトキシル化ウレタン、ビニルピロリドン酢酸ビニルコポリマー、並びにこれらの組み合わせから成る群から選択される、乾燥粉末組成物の製造方法。
【請求項８】
水溶性高分子粉末を成分で被覆する工程を含む乾燥粉末組成物の製造方法であって、前記成分が、ホウ酸、塩化ナトリウム、メタホウ酸ナトリウム、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸）、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸）、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸）エステルコポリマー、スチレンアクリル酸コポリマー、スチレンアクリル酸エステルコポリマー、疎水変性ポリアセタールポリエーテル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルポリピロリドン、イソブチレン／ジメチルアミノプロピルマレイミドヒドロキシエチルマレイミドコポリマー、イソブチレンエチルアミノプロピルマレイミド／エトキシル化マレイミド／マレイン酸コポリマー、ウレタンアクリレートメタクリレート、リン酸尿素、シリコーン、アクリルポリマー、ポリジアリルジメチル塩化アンモニウム、リンエステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、及び疎水変性エトキシル化ウレタン、ビニルピロリドン酢酸ビニルコポリマー、並びにこれらの組み合わせから成る群から選択される、乾燥粉末組成物の製造方法。
【請求項９】
前記水溶性高分子粉末が、ポリアクリルアミド、ポリアクリルアミド誘導体、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン誘導体、グアーガム、グアーガム誘導体又はセルロース誘導体である、請求項７又は８に記載の方法。
【請求項１０】
前記セルロース誘導体がセルロースエーテルである、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
請求項１に記載の前記乾燥粉末組成物を含む水性保護塗料組成物。
【請求項１２】
更にラテックスを含む、請求項１１に記載の水性保護塗料組成物。
【請求項１３】
前記ラテックスがアクリル、ビニルアクリル及びスチレンアクリルから成る群から選択される、請求項１２に記載の水性保護塗料組成物。
【請求項１４】
更に顔料を含む、請求項１３に記載の水性保護塗料組成物。
【請求項１５】
前記顔料が、水和酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ケイ酸カルシウム、レイ、シリカ、タルク、二酸化チタン、酸化亜鉛、及びこれらの混合物から成る群から選択される、請求項１４に記載の水性保護塗料組成物。
【請求項１６】
前記水性保護塗料が８５％の顔料容積濃度（ＰＶＣ）上限を有する、請求項１５に記載の水性保護塗料組成物。
【請求項１７】
前記水性保護塗料が１０％の顔料容積濃度（ＰＶＣ）下限を有する、請求項１５に記載の水性保護塗料組成物。
【請求項１８】
請求項１に記載の乾燥粉末組成物を被覆配合物に、同時に前記配合物を撹拌しながら添加する工程を含む、水性保護塗料配合物の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［関連出願の相互参照］
本出願は、２０１２年７月３日に出願した米国仮特許出願第６１／６６７４９７号の３５Ｕ．Ｓ．Ｃ．１１９（ｅ）の利益を主張し、その内容全体が参照として明確に本明細書に組み込まれる。
【０００２】
開示及び請求される本発明の概念は、水分散性が改善した水溶性高分子粉末を含有する乾燥粉末組成物、当該乾燥粉末組成物の作製方法、水性保護塗料組成物及び水性保護塗料配合物の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
水溶性高分子粉末は、水性系に直接添加すると、塊を形成することが知られている。水性系に接触させている間に、粉末が素早く膨潤し、可溶化し始めると問題を生じる。塊形成を抑制するには、粒子を分離、すなわち分散させるのに十分足るだけ膨潤／可溶化の過程を遅らせる必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許第２８７９２６８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
水分散性の改善が、水溶性高分子粉末が塊なしで効率よく溶解するのに重要な要件であり、幅広い産業上で有用かつ重要である。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】脱イオン水中の実施例２の粉末試料の経時的溶解性を示すグラフである。
【図２】ＵＣＡＲ３７９Ｇビニルアクリル室内用つや消しペイント（ＰＶＣ＝７０％）中の実施例４の粉末試料の経時的溶解性を示すグラフである。
【図３】実施例７における被覆あり粉末試料と被覆なし粉末試料との経時的溶解性の比較のグラフである。
【図４】脱イオン水中の比較試料と実施例８の粉末試料との経時的溶解性の比較を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
例示的な図面、実験、結果、及び実験室の手順として、本発明の概念の少なくとも１つの実施形態を詳細に説明する前に、本発明の概念がその適用において、以下の記述で説明される、又は図面、実験及び／若しくは結果で示される作製の詳細及び成分の配合に限定されるものではないことを理解すべきである。本発明の概念は他の実施形態が可能である、又は種々の方法で実施若しくは実行可能である。こうして、本明細書で使用される文言は、可能な限り広い範囲及び意味が与えられることを意図しており、実施形態は、例示的であることを意味し、網羅したものではない。また、本明細書で使用される表現及び専門用語は、詳述の目的であると理解すべきであり、限定するものとみなすべきではない。
【０００８】
本明細書で別途定義しない限り、開示及び請求される本発明の概念に関連して使用される科学用語及び技術用語は、当業者によって一般に理解される意味を持つものとする。更に、文脈により別段に要求されない限り、単数の用語は複数を含み、複数の用語は単数を含むものとする。一般的に、本明細書に関連して使用される命名法、及び本明細書に記載の化学技法は、よく知られたものであり、当技術分野において一般に使用されているものである。反応及び精製技法は、製造者の仕様書に従って、又は当技術分野で一般に実行するように、又は本明細書に記載の通りに、実施される。本明細書に記載の分析化学、合成有機化学並びに医薬品化学及び薬化学と関連して使用される命名法、並びにそれらの実験手順及び技法は、当技術分野においてよく知られた、一般に使用されているものである。化学合成、化学分析、薬調製、配合及び送達並びに患者の処置には、標準的な技法が使用される。
【０００９】
本明細書に記載されたすべての特許、公開特許出願、及び非特許文献は、開示及び請求される本発明の概念に関連する当業者の技術の水準を示す。本出願の任意の部分で参照されるすべての特許、公開特許出願、及び非特許文献は、あたかも個々の特許又は文献それぞれが特定的にかつ個々に参照として組み入れられるために示されたように、全体が本明細書に参照として同じ程度まで明確に組み入れられる。
【００１０】
本開示の観点から過度の実験なしで、本明細書で開示及び特許請求される組成物及び／又は方法のすべてを作製及び実施することができる。本発明の組成物及び方法が、好ましい実施形態によって記載されている一方で、本発明の概念、趣旨及び範囲から逸脱することなく、本明細書に記載の組成物及び／又は方法に変形を適用することができ、本明細書に記載の方法の工程において、又は、工程の連続において、変形を適用することができることが当業者には明らかであろう。当業者に明白なかかる類似の代用及び修正のすべては、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨、範囲及び概念内であるとみなされる。
【００１１】
本開示に従って使用する場合、以下の用語は、別段の記載がない限り、以下の意味を持つと理解するべきである。
【００１２】
特許請求の範囲及び／又は明細書における用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」と関連して使用される場合、単語「ａ」又は「ａｎ」の使用は、「１つの」を意味することができるが、「１つ以上の」、「少なくとも１つの」及び「１つ又は１つ以上の」の意味とも一致する。特許請求の範囲における用語「又は」の使用は、本開示が二者択一のみ及び「及び／又は」を意味する定義を支持するが、二者択一のみを意味すると明白に記載がない限り、又は、二者択一が相互排除的であると明白に記載がない限り、「及び／又は」を意味するために使用される。本出願全体を通して、用語「約」は、値が、装置の誤差、値を測定するために使用される方法につきものの変動、及び／又は、研究対象に存在する変動を含むことを示すために使用される。用語「少なくとも１つの」の使用は、１つ並びに１つより大きい任意の量を含み、２、３、４、５、１０、１５、２０、３０、４０、５０、１００などを含むがこれらに限定されないと理解されるであろう。用語「少なくとも１つの」は、付随する用語に依存して、１００又は１０００以上まで拡大することができ、また、１００／１０００という量は、限定的とは考えられず、更に大きな上限もまた満足のいく結果を生むことができる。また、用語「Ｘ、Ｙ及びＺの少なくとも１つの」の使用は、Ｘのみ、Ｙのみ及びＺのみ、並びにＸ、Ｙ及びＺの任意の組み合わせを含むと理解されるであろう。
【００１３】
本明細書及び特許請求の範囲において使用する場合、単語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」（及び「ｃｏｍｐｒｉｓｅ」及び「ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ」などの「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ」のあらゆる形）、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」（及び「ｈａｖｅ」及び「ｈａｓ」などの「ｈａｖｉｎｇ」のあらゆる形）、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」（及び「ｉｎｃｌｕｄｅｓ」及び「ｉｎｃｌｕｄｅ」などの「ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ」のあらゆる形）又は「含有する（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ）」（及び「ｃｏｎｔａｉｎｓ」及び「ｃｏｎｔａｉｎ」などの「ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ」のあらゆる形）は、包括的又は非制限的であり、追加の、非列挙の要素又は方法の工程を排除しない。
【００１４】
本発明で使用する場合、用語「又はこれらの組み合わせ」は、本用語に先立つ列挙された項目の順序の交換及び組み合わせのすべてを意味する。例えば、「Ａ、Ｂ、Ｃ又はこれらの組み合わせ」は、Ａ、Ｂ、Ｃ、ＡＢ、ＡＣ、ＢＣ又はＡＢＣのうちの少なくとも１つを含み、特定の文脈で順序が重要である場合、ＢＡ、ＣＡ、ＣＢ、ＣＢＡ、ＢＣＡ、ＡＣＢ、ＢＡＣ又はＣＡＢも含むことを意図する。本例に続けて、ＢＢ、ＡＡＡ、ＭＢ、ＢＢＣ、ＡＡＡＢＣＣＣＣ、ＣＢＢＡＡＡ、ＣＡＢＡＢＢなどの１つ以上の項目又は用語の重複を含有する組み合わせが、明らかに含まれる。当業者は、別段に文脈から明らかでない限り、通常、任意の組み合わせにおける項目又は用語の数は限定されないと理解するであろう。
【００１５】
用語「分散液」は本明細書において、「エマルジョン」、「スラリー」又は「ゾル」とも称しうるものを指すために使用され、微粒子又は液体の形態の水溶性高分子が従来使用される用途で使用できる水溶性高分子を含有する媒体を構成する。以下で、用語「分散液」、「エマルジョン」、「スラリー」及び「ゾル」は、交換可能に使用される。
【００１６】
開示及び請求される本発明の概念は、水溶性高分子粉末を含有する乾燥粉末組成物、当該乾燥粉末組成物の作製方法、水性保護塗料組成物及び当該水性保護被覆の作製方法に関する。
【００１７】
開示及び請求される本発明の概念によると、乾燥粉末組成物は、水溶性高分子粉末及び成分を含み、又はそれらから成り、又はそれらから本質的に成り、当該成分が、ホウ酸、塩化ナトリウム、メタホウ酸ナトリウム、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸）、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸）エステルコポリマー、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸）、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸）エステルコポリマー、スチレンアクリル酸コポリマー、スチレンアクリル酸エステルコポリマー、疎水変性ポリアセタールポリエーテル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルポリピロリドン、イソブチレン／ジメチルアミノプロピルマレイミドヒドロキシエチルマレイミドコポリマー、イソブチレンエチルアミノプロピルマレイミド／エトキシル化マレイミド／マレイン酸コポリマー、ウレタンアクリレートメタクリレート、リン酸尿素、シリコーン、アクリルポリマー、ポリジアリルジメチル塩化アンモニウム、リン酸エステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー、及び疎水変性エトキシル化ウレタン、ビニルピロリドン酢酸ビニルコポリマー、並びにこれらの組み合わせから成る群から選択される。
【００１８】
ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）エステルコポリマーの例は、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸モノエチルエステル）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸モノイソプロピルエステル）、及びポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸モノブチルエステル）とすることができるが、これらに限定されない。
【００１９】
ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）エステルコポリマーの例は、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸モノエチルエステル）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸モノイソプロピルエステル）及びポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸モノブチルエステル）とすることができるが、これらに限定されない。
【００２０】
ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸）エステルコポリマーの例は、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸メチルエステル）、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸エチルエステル）、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸プロピルエステル）、ポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸イソプロピルエステル）及びポリ（スチレン−ｃｏ−マレイン酸ブチルエステル）とすることができるが、これらに限定されない。
【００２１】
ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸）エステルコポリマーの例は、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸メチルエステル）、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸エチルエステル）、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸プロピルエステル）、ポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸イソプロピルエステル）及びポリ（スチレン−ｃｏ−無水マレイン酸ブチルエステル）とすることができるが、これらに限定されない。
【００２２】
水溶性高分子粉末は、ポリアクリルアミド、ポリアクリルアミド誘導体、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン誘導体、グアーガム、グアーガム誘導体、セルロース及びセルロース誘導体とすることができる。１つの非限定的実施形態において、水溶性高分子は、セルロースエーテルである。
【００２３】
セルロースエーテルは、ヒドロキシアルキルセルロースエーテルとすることができる。ヒドロキシアルキルセルロースエーテルとしては、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、エチルヒドロキシエチルセルロース（ＥＨＥＣ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース（ＣＭＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース（ＨＰＨＥＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、メチルヒドロキシプロピルセルロース（ＭＨＰＣ）、メチルヒドロキシエチルセルロース（ＭＨＥＣ）、カルボキシメチルメチルセルロース（ＣＭＭＣ）、疎水変性カルボキシメチルセルロース（ＨＭＣＭＣ）、疎水変性ヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＥＣ）、疎水変性ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＭＨＰＣ）、疎水変性エチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＥＨＥＣ）、疎水変性カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＣＭＨＥＣ）、疎水変性ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＨＰＨＥＣ）、疎水変性メチルセルロース（ＨＭＭＣ）、疎水変性メチルヒドロキシプロピルセルロース（ＨＭＭＨＰＣ）、疎水変性メチルヒドロキシエチルセルロース（ＨＭＭＨＥＣ）、疎水変性カルボキシメチルメチルセルロース（ＨＭＣＭＭＣ）、カチオン性ヒドロキシエチルセルロース（カチオン性ＨＥＣ）及びカチオン性疎水変性ヒドロキシエチルセルロース（カチオン性ＨＭＨＥＣ）を挙げることができるが、これらに限定されない。１つの非限定的実施形態において、セルロースエーテルは、ＨＥＣである。
【００２４】
セルロースエーテル粉末は、少量の架橋剤で処理することができる。その開示全体が参照により本明細書に組み込まれる米国特許第２８７９２６８号に記載された方法に従って、微量の架橋形成のみを生じさせるような条件下で架橋を実施することができる。セルロースエーテル粉末中の架橋剤の濃度は、約８質量％までとすることができる。１つの非限定的実施形態において、セルロースエーテル粉末中の架橋剤の濃度は、約０．０１〜５質量％とすることができる。
【００２５】
架橋剤は、少なくとも第１及び第２の反応部分を有する多官能性分子である。反応部分の少なくとも１つは、セルロースエーテルのペンダント型ヒドロキシル基と反応し、ヘミアセタール結合を形成することができるアルデヒドである。第２の反応部分は、セルロースエーテル、好ましくはセルロースエーテルのペンダント型ヒドロキシル基と反応可能である多様な異なる基とすることができる。これらの反応基としては、カルボキシル、シラノール、イソシアネート、ハロメチル、アルキルトシレートエーテル及びエポキシドを挙げることができるが、これらに限定されない。架橋剤は、グリオキサールなどのジアルデヒドとすることができる。グリオキサール化セルロースエーテルは、市販されている。
【００２６】
上記記載の成分として使用されるものに加えて、他の化学製品も水溶性高分子粉末の分散を改善するための成分として使用することができる。成分は、無機化合物とすることができる。例えば、成分は、ＣａＣｌ２、Ｎａ２ＣＯ３、ＣａＣＯ３、五酸化リン粒子、リン酸及びリン酸塩、硫酸塩、スルホン酸及びスルホン酸塩、並びにスルフィン酸及びスルフィン酸塩とすることができるが、限定するものではない。塩は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ及び遷移金属に基づくことができる。リン酸塩の例としては、ＮａＨ２ＰＯ４、Ｎａ２ＨＰＯ４及びＮａ３ＰＯ４を挙げることができるが、これらに限定されない。
【００２７】
１つの非限定的実施形態において、ＣａＣＯ３ナノ架橋剤は、セルロースエーテルの可溶化を遅らせ、その分散性を改善するために使用されうる。セルロースエーテル粉末の分散性を改善するプロセスは、水性ｔ−ブチルアルコール（約１０質量％の水）中でセルロースエーテル分散液を調製して、スラリーを形成する工程及び厳密な撹拌下で酸化カルシウム（約２ｇ）をスラリーに添加する工程を含む。約３０分間撹拌後、焼結ガラス製分散器を使用して分散液を通してＣＯ２を泡立てる。本プロセスで、ＣａＣＯ３粒子がセルロースエーテルの表面に形成されている懸濁液を生成することができる。その後、懸濁液を濾過し、アセトンで洗浄し、乾燥させることができる。
【００２８】
上記記載のポリマー及び／又はコポリマーに加えて、他の可溶性／膨潤性、直鎖状及び／若しくは分枝鎖状、並びに／又は、少し架橋したポリマー粒子を使用して、水溶性高分子粉末と混合するか、水溶性高分子粉末上に被覆し、水溶性高分子粉末の分散性を改善することもできる。ポリマーは、ホモポリマー、コポリマー及びターポリマーとすることができる。ポリマーは、ポリ−エステル／酸／無水物／アミド／イミド／ウレタン／尿素及びこれらの混合物に基づくことができる。
【００２９】
かかるポリマーの例としては、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリレート、ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、ポリ−イタコネート、ポリクロトネート、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルカプロラクタムなどのポリラクタム、ポリアセタール、ポリケタール、イミド化イソブチレン／無水マレイン酸コポリマー、ポリジアリルジメチル塩化アンモニウム、ポリラクタム、ポリビニルカプロラクタム、ポリビニルアルコール、亜リン酸エステル及びこれらの混合物を挙げることができるが、これらに限定されない。
【００３０】
リン酸エステルは、単独、又は、ｐＨ応答性ポリマーとの組み合わせのいずれかで使用し、更に分散を改善することができる。亜リン酸エステルの例としては、リン酸トリエチル及びリン酸ジメチルを挙げることができるが、これらに限定されない。高温（例えば、約１００℃）で高分子粉末の表面でポリマーとリン酸エステルを反応させることによって被膜を作製することができ、それにより、セルロースのアルコール基とのエステル交換によってリン酸エステルを生成し、セルロース粒子とその被膜の間に一時的な共有結合を形成する。
【００３１】
ｐＨ感応性ポリマーは、その大きさを変えることにより周囲の媒質のｐＨ変化に応答することができる物質である。かかる物質は、その環境のｐＨ次第で、その大きさが増大する（膨潤する）か、崩れる。２種類のｐＨ感応性物質がある。１つは、−ＣＯＯＨ及び−ＳＯ３Ｈなどの酸性基を有し、塩基性ｐＨ（高ｐＨ）で膨潤させることができ、溶解する。他の１つは、−ＮＨ２などの塩基性基を有し、酸性ｐＨ（低ｐＨ）で膨潤させることができる、又は溶解する。開示及び請求される本発明の概念によると、ｐＨ感応性ポリマーは、酸性基を含有するｐＨ感応性ポリマーとすることができる。ｐＨ感応性ポリマーの例としては、アクリレートコポリマー、イソブチレン／ジメチルアミノプロピルマレイミド／エトキシル化マレイミド／マレイン酸コポリマー、疎水変性アルカリ可溶性アクリルポリマー及びアンモニウムアクリロイルジメチルタウレート／ＶＰコポリマーを挙げることができるが、これらに限定されない。
【００３２】
更に、カルボキシル及びシリコーン官能性ポリマーを使用して、ＨＥＣ表面に疎水性を付与し、良好な分散をもたらすが、高ｐＨで可溶化することができる。被膜は、被覆工程中の適切な熱処理及び／又は次亜リン酸ナトリウムなどの触媒の使用によってＨＥＣ表面と化学的に反応することができる。被膜は、加水分解するか、可溶性になるかのいずれかとなって、ＨＥＣの可溶化を活性化する。
【００３３】
１つの非限定的実施形態において、成分は、シロキサンとすることができる。セルロースエーテル誘導体をＧｌａｘコーター内で回転させ、そこに塩化メチレン中の１，１，１６，６，６ヘキサメトキシシロキサン（３質量％）の溶液を約５０℃、噴霧で添加する。その後、被覆された粉末を約９０℃まで熱し、可溶性を遅らせた架橋粒子を生成する。
【００３４】
具体的には、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）は、商品名Ｇａｎｔｒｅｚ（商標）Ｓ−９７ＢＦで入手可能であり、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）コポリマーのモノアルキルエステルは、商品名Ｇａｎｔｒｅｚ（商標）ＥＳ−２２５で市販品として入手可能であり、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）は、商品名Ｇａｎｔｒｅｚ（商標）ＡＮ−１６９で市販品として入手可能であり、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）は、商品名Ｇａｎｔｒｅｚ（商標）ＡＮ−１１９及びＧａｎｔｒｅｚ（商標）ＡＮ−１３９で市販品として入手可能であり、スチレン／無水マレイン酸コポリマーは、商品名Ｓｃｒｉｐｓｅｔ（商標）５５０で市販品として入手可能であり、ポリビニルポリピロリドンは、商品名Ｄｉｓｉｎｔｅｘ（商標）７５及びＤｉｓｉｎｔｅｘ（商標）２００で入手可能であり、ポリビニルピロリドンは、商品名Ｐｌａｓｄｏｎｅ（商標）Ｋ−１２、Ｐｌａｓｄｏｎｅ（商標）Ｋ−１７及びＰｌａｓｄｏｎｅ（商標）Ｋ−９０で入手可能であり、ビニルピロリドン酢酸ビニルコポリマーは、商品名Ｐｌａｓｄｏｎｅ（商標）Ｓ−６３０で入手可能であり、イソブチレン／ジメチルアミノプロピルマレイミド／エトキシル化マレイミド／マレイン酸コポリマーは、商品名Ａｑｕａｆｌｅｘ（商標）ＸＬ−３０で入手可能であり、ポリアクリレートは、商品名Ｊａｙｐｏｌ（商標）Ｓ１００で入手可能であり、ポリアクリルアミドは、商品名Ｐｒａｅｓｔｏｌ（商標）で入手可能であり、イソブチレン／エチルマレイミド／ヒドロキシエチルマレイミドコポリマーは、商品名Ａｑｕａｆｌｅｘ（商標）ＦＸ−６４で入手可能であり、ポリアセタールポリエーテルは、商品名Ａｑｕａｆｌｏｗ（商標）で入手可能である。これらの市販の製品すべては、Ａｓｈｌａｎｄ社から入手可能である。
【００３５】
スチレンアクリル酸コポリマー及びスチレンアクリル酸エステルコポリマーは、ＢＡＳＦ社から商品名Ｊｏｎｃｒｙｌ（登録商標）で市販品として入手可能である。ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマーは、ＢＡＳＦ社から商品名Ｐｌｕｒｏｎｉｃ（登録商標）で市販品として入手可能である。ポリジアリルジメチル塩化アンモニウムは、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社から商品名Ｍｅｒｑｕａｔ（商標）で市販品として入手可能である。ポリビニルアルコールは、Ｃｅｌａｎｅｓｅ社から商品名Ｃｅｌｖｏｌ（商標）で市販品として入手可能である。アクリルポリマーは、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から商品名Ｒｈｏｐｌｅｘ（商標）ＳＧ−１０Ｍで市販品として入手可能である。
【００３６】
乾燥粉末組成物は、水溶性高分子粉末と成分を混合するか、成分を水溶性高分子粉末上に被覆することによって形成することができる。任意の公知の乾燥混合技法又は装置を使用して水溶性高分子粉末と成分を粉末形態で混合することができる。例えば、水溶性高分子粉末及び成分を乳鉢及び乳棒、ボールミル又はアトリッターミルで混合することができるが、これらに限定されない。
【００３７】
成分を水溶性高分子粉末上に被覆することは、産業で使用される通常溶媒、例えば、これらに限定されないが、アセトン又はメタノールの中で、室温で容易に実施することができる。成分を、アセトン又はメタノールに溶解させ、溶液を生成することができる。その後、水溶性高分子粉末を厳密な撹拌下で溶液と撹拌することができる。真空又は軽い加熱でアセトン又はメタノールを乾燥状態まで気化させ、これにより水溶性高分子粉末及び成分を含有する自由流動性粉末を生成することができる。
【００３８】
成分は、混合、又は被覆した水溶性高分子粉末の全質量に基づく約０．５〜約１５．０質量％を含む、又はそれから成る、又はそれから本質的に成る。１つの非限定的実施形態において、成分は、混合、又は被覆した水溶性高分子粉末の全質量に基づく約１．５〜約１０．０質量％を含む、又はそれから成る、又はそれから本質的に成る。
【００３９】
開示及び請求される本発明の概念によると、乾燥粉末組成物を水性保護塗料組成物（即ち、ラッカー、ラテックスペイントなど）中で使用することができる。水性保護塗料組成物は、上記記載の水溶性粉末を含有する乾燥粉末組成物を含む、又はそれから成る、又はそれから本質的に成る。水性保護塗料組成物は、被膜形成剤（結合剤とも称される）としての水不溶性ラテックスポリマー、顔料及び水を更に含む。また、水性保護塗料組成物は、他の官能性添加剤、例えば、分散剤（例えば、ポリリン酸塩、アミノアルコール、及びアクリルコポリマー）、消泡剤（例えば、非シリコーン及びシリコーン型）、界面活性剤、殺生物剤／防腐剤、融合助剤（高沸点有機溶媒）、可塑剤、安定剤、増粘剤、レベリング助剤、消泡剤、皮張り防止剤、増量剤、架橋剤、腐食抑制剤、表面向上剤、つや消し剤、湿潤剤／保湿剤（ｗｅｔ−ｅｄｇｅ  ａｇｅｎｔｓ）（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、及びヘキシレングリコール）、融合助剤（例えば、グリコールエーテル／エステル及び界面活性剤）、ｐＨ調節剤、及び着色剤などを含有することができるが、これらに限定されない。
【００４０】
開示及び請求される本発明の概念の水性保護塗料組成物に多様なラテックスポリマーを使用することができる。ラテックスポリマーは、エチレン、ビニル及びアクリルモノマーなどの種々のエチレン系不飽和モノマーの重合によって作製される。多くの場合、ラテックスポリマーは、１種以上のモノマーを共重合させることによって作製され、幾つかの所望の特性、特に、揮発性有機化合物（ＶＯＣｓ）が非常に少ないか、揮発性有機化合物がないラテックスペイントの用途のための特性を得る。水性保護塗料組成物に使用される合成高分子ラテックスの例としては、酢酸ビニルのホモポリマー又はコポリマー、メタクリル酸、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、スチレン、エチレン、塩化ビニル、バーサチック酸ビニルエステル（ＶｅｏＶａ）、プロピオン酸ビニル、ブタジエン、アクリロニトリル、マレイン酸塩及びフマル酸塩を挙げることができるが、これらに限定されない。１つの非限定的実施形態において、ラテックスポリマーは、アクリル、ビニルアクリル及びスチレンアクリルから成る群から選択される。
【００４１】
他のラテックスポリマーとしては、アルキド、セルロース（ニトロセルロース及びセルロースエステル）、クマロン−インデン、エポキシ、エステル、炭化水素、メラミン、天然樹脂、オレオ樹脂、フェノール、ポリアミド、ポリエステル、ロジン、シリコーン、テルペン、尿素、ウレタン、ビニルなどを挙げることができるが、これらに限定されない。
【００４２】
１つの非限定的実施形態において、顔料は、水和酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ケイ酸カルシウム、レイ（ｌａｙ）、シリカ、タルク、二酸化チタン、酸化亜鉛、ケイ酸アルミニウムマグネシウム及びこれらの混合物から成る群から選択される。多くの場合、水性保護塗料組成物に使用される二酸化チタングレードは、ケイ酸塩、アルミン酸塩及びジルコン酸塩などの種々の無機酸化物による改質表面である。ケイ酸アルミニウム、ネフェリン閃長岩、雲母、炭酸カルシウム及び／又は珪藻土も使用することができる。
【００４３】
着色被覆のために、所望の着色剤を水性保護塗料組成物に添加することができる。着色種は、鉄又は酸化クロム又は合成有機顔料などの金属酸化物とすることができる。被覆の色を調製するためにカーボンブラックも着色剤として使用することができる。
【００４４】
水性保護塗料組成物に存在する顔料の型及び量は、乾燥フィルムの光沢、透過性、耐スクラブ性、引張強さなどの性能特性を決定する。したがって、被膜は、その顔料容積濃度（ＰＶＣ）によって特徴づけられる。ＰＶＣは、百分率であり、乾燥フィルムに存在する総固形分に対する顔料の容積比を示す。ＰＶＣは、以下の式で定義づけられる。
【００４５】
【数１】
2015522095.tif 000002
【００４６】
顔料粒子間のすべての隙間がラテックス結合剤で丁度満たされる点を、臨界顔料容積濃度（ＣＰＶＣ）と呼ぶ。
【００４７】
水性保護塗料組成物のＰＶＣの上限は、約８５質量％である。１つの非限定的実施形態において、水性保護塗料組成物のＰＶＣの上限は、約７５質量％である。もう１つの非限定的実施形態において、水性保護塗料のＰＶＣの上限は、約６５質量％である。
【００４８】
水性保護塗料組成物のＰＶＣの下限は、約１０質量％である。もう１つの非限定的実施形態において、水性保護塗料組成物のＰＶＣの下限は、約２０質量％である。より詳細には、ラテックスペイントが高光沢ペイントである場合、ＰＶＣは約１５〜約３０質量％であり、ペイントが半光沢ペイントである場合、ＰＶＣは約２０〜約３５質量％であり、ペイントがつや消しペイントである場合、ＰＶＣは約４０〜約８５質量％である。
【００４９】
開示及び請求される本発明の概念の水性保護塗料組成物で使用される乾燥粉末組成物の量は、所望の増粘特性及びレオロジー特性を被覆組成物に付与するのに有効な量であり、したがって、所望のレオロジー特性及び使用される分散液の両方に依存するであろう。１つの非限定的実施形態において、最小量は、湿潤被覆組成物の約０．０１質量％である。もう１つの非限定的実施形態において、最小量は、湿潤被覆組成物の約０．０５質量％である。１つの非限定的実施形態において、最大量は、湿潤被覆組成物の約１０質量％である。もう１つの非限定的実施形態において、最大量は、湿潤被覆組成物の約５質量％である。
【００５０】
水性保護塗料組成物は、任意で、かかる組成物に一般的に使用される成分などの他の成分を含有することができる。通常の成分は、以下の成分、すなわち溶媒、充填剤、乾燥剤、つや消し剤、可塑剤、安定剤、分散剤、界面活性剤、増粘剤、懸濁剤、流れ調整剤、消泡剤、皮張り防止剤、殺生物剤／防腐剤（例えば、非水銀型）、増量剤、造膜助剤、架橋剤、表面向上剤、腐食抑制剤、及び水性保護塗料組成物に有用な他の成分、のうち１つ以上を含むが、これらに限定されない。
【００５１】
開示及び請求される本発明の概念は、開示及び請求される本発明の概念の乾燥粉末組成物を水性保護塗料配合物に組み入れる方法に更に関し、その方法は単純に撹拌下で乾燥粉末組成物を被覆配合物に添加するものである。
【００５２】
以下の実施例は、別段の指示がない限り、開示及び請求される本発明の概念、質量部及び質量パーセントを示す。各実施例は、開示及び請求される本発明の概念の説明のために提供され、開示及び請求される本発明の概念を限定するものではない。実際、種々の修正及び変形が、本発明の範囲又は趣旨から逸脱することなく、開示及び請求される本発明の概念において実施することができることは当業者には明らかであろう。例えば、１つの実施形態の一部として示されるか、記載される特徴は、もう１つの実施形態に使用し、更なる実施形態を生むことができる。したがって、開示及び請求される本発明の概念は、添付された特許請求の範囲及びその均等物の範囲で生じるようなかかる修正及び変形を含むことが意図されている。
【実施例】
【００５３】
（実施例１）
実施例１の試料すべては、以下に記載の混合又は被覆のいずれかを用いて調製された。
【００５４】
混合−混合は、ヒドロキシエチルセルロース（Ｎａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＢＲ、Ａｓｈｌａｎｄ社から入手可能）を粉末形状で成分と合わせて実施した。２０グラムのシンチレーションバイアル内で、およそ９０：１０の質量比で材料を合わせ、目視で均質になるまで、ボルテックスミキサーを使用して混合した。
【００５５】
被覆：成分の可溶性次第でアセトン又はメタノール（以下、担体と称する）のいずれかを使用して、Ｎａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＢＲの被覆を実施した。成分を担体中で溶解し、７．７４質量％溶液を生成した。溶液１７グラムをＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＢＲ約２５グラムと完全に混合し、ペーストを形成した。その後、ペーストを流動層乾燥器に移動し、以下の手順、すなわち周囲条件下で５分、約６５℃で５分及び周囲条件下で５分に従って乾燥させた。得られた被覆生成物は、最終生成物の総質量基準で約５質量％の成分を含有していた。粒子凝集物が形成された場合、乳鉢及び乳棒を使用して、粒子凝集物を粉状にした。
【００５６】
以下に記載する緩衝液試験系及びペイント試験系で、上記で調製された試料（乾燥粉末）の分散性を試験した。
【００５７】
緩衝液試験系（ＢＴＳ）：
高濃度緩衝液２２０グラムに乾燥粉末２．２グラムを添加し、８オンスのジャー中で混合物を形成した。ｐＨ約８．５のＴＲＩＳ緩衝液０．１Ｍ中でＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）ＨＢＲ約０．５質量％を溶解することによって高濃度緩衝液を調製した。１  １／２’’のマリンプロペラ型撹拌機（ｍａｒｉｎｅ  ｐｒｏｐｅｌｌｅｒ  ｓｈａｐｅｄ  ａｇｉｔａｔｏｒ）を使用して、約２５℃及び３００ｒｐｍで混合物を撹拌した。
【００５８】
ペイント試験系（ＰＴＳ）：
ｐＨ約８．５のＵＣＡＲ３７９Ｇビニルアクリル室内用つや消しペイント（ＰＶＣ＝７０％）２２０グラム及び水４８グラムに乾燥粉末１．６８グラムを添加し、８オンスのジャー中で混合物を形成した。以下の表１で、つや消しペイントの配合を一覧にしている。１  １／２’’のマリンプロペラ型撹拌機を使用して、約２５℃及び３００ｒｐｍで混合物を撹拌した。
【００５９】
【表１】
2015522095.tif 000003
【００６０】
塊試験−乾燥粉末試料をＢＴＳ又はＰＴＳに添加し、当該系での塊形成を目視で観察した。試験結果を表２に示している。
【００６１】
トルク試験−Ｈａａｋｅ  Ｖｉｓｃｏ  Ｔｅｓｔｅｒ５５０を使用して、ポリマーが水和し濃密になるとき、設定速度（３００ｒｐｍ）で溶液中のセンサーの回転の維持に必要とされるトルク（力）量を測定し、この水和速度又は溶解速度を測定した。トルクは、可溶化したポリマーの量に比例する。すなわち、ポリマー粉末が溶解すればするほど、得られるトルクは高くなる。
【００６２】
本試験において、混合又は被覆のいずれかで処理した乾燥粉末試料のトルクを、未処理粉末試料（Ｎａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＢＲ）という対照と比較して測定した。処理試料及び対照試料のポリマー量を同じにした。表２は、同じ条件下で測定した処理試料及び対照試料の最大トルクを一覧にしている。
【００６３】
【表２Ａ】
2015522095.tif 000004
【００６４】
【表２Ｂ】
2015522095.tif 000005
【００６５】
表２に列挙した材料：
（１）Ｇａｎｔｒｅｚ（商標）ＥＳ−２２５は、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なポリ（メチルビニルエーテル／マレイン酸）コポリマーのエチルエステルである。
（２）Ｇａｎｔｒｅｚ（商標）ＡＮ−１１９は、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なポリ（メチルビニルエーテル／無水マレイン酸）コポリマーである。
（３）Ｇａｎｔｒｅｚ（商標）ＡＮ−１３９は、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なポリ（メチルビニルエーテル／無水マレイン酸）コポリマーである。
（４）Ｇａｎｔｒｅｚ（商標）Ｓ−９７ＢＦは、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なポリ（メチルビニルエーテル／無水マレイン酸）コポリマーの遊離酸である。
（５）Ｊｏｎｃｒｙｌ（登録商標）６７は、ＢＡＳＦ社から市販品として入手可能な変性アクリルコポリマーである。
（６）Ｊｏｎｃｒｙｌ（登録商標）６７８は、ＢＡＳＦ社から市販品として入手可能なアクリル樹脂である。
（７）Ｊｏｎｃｒｙｌ（登録商標）６８２は、ＢＡＳＦ社から市販品として入手可能な低分子量アクリル樹脂である。
（８）Ｊｏｎｃｒｙｌ（登録商標）６９０は、ＢＡＳＦ社から市販品として入手可能な高分子量の高酸価アクリル樹脂である。
（９）Ｓｃｒｉｐｓｅｔ（商標）５５０は、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なスチレン／無水マレイン酸コポリマーである。
（１０）Ｐｌａｓｄｏｎｅ（商標）Ｋ−１２、Ｋ−１７及びＫ−９０は、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なポリビニルポリピロリドンである。
（１１）Ａｑｕａｆｌｅｘ（商標）ＸＬ−３０は、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なイソブチレン／ジメチルアミノプロピルマレイミド／エトキシル化マレイミド／マレイン酸コポリマーである。
（１２）Ａｑｕａｆｌｅｘ（商標）ＦＸ−６４は、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なイミド化イソブチレン／無水マレイン酸コポリマーである。
（１３）Ｒｈｏｐｌｅｘ（商標）ＳＧ−１０Ｍは、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から市販品として入手可能なアクリルポリマーである。
（１４）Ｓｔｒｏｄｅｘ（商標）Ｐ１００は、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なリン酸エステルである。
（１５）Ｐｌｕｒｏｎｉｃ（登録商標）Ｆ６８は、ＢＡＳＦ社から市販品として入手可能なポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマーである。
（１６）Ｐｌａｓｄｏｎｅ（商標）Ｓ−６３０は、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なビニルピロリドン酢酸ビニルコポリマーである。
（１７）Ｄｉｓｉｎｔｅｘ（商標）７５及びＤｉｓｉｎｔｅｘ（商標）２００は、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なポリビニルポリピロリドンである。
【００６６】
（実施例２）
Ｓｃｒｉｐｓｅｔ（商標）５２０（非常に高分子量であり、Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なスチレン／無水マレイン酸コポリマー）１ｇ及びＳｔｒｏｄｅｘ（商標）Ｐ１００界面活性剤（Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なリン酸エステル）０．５ｇをアセトン３６ｇ／水３ｇ中で溶解することによって被覆溶液を作製した。その後、溶液をＮａｔｒｏｓｏｌ（商標）２５０ＨＸ（Ａｓｈｌａｎｄ社から市販品として入手可能なヒドロキシエチルセルロース）５０ｇと約１０分間混合し、流動層乾燥器中、約７０℃で、約５分間乾燥させた。Ｓｃｒｉｐｓｅｔ５２０（商標）２質量％及びＳｔｒｏｄｅｘ（商標）Ｐ１００の１質量％を有する被覆粒子が得られた。
【００６７】
（実施例３）
経時トルク上昇を測定するためにＨＡＡＫＥ粘度計に接続したミキサーで、２００ｒｐｍで混合しながら、実施例２で得られた粉末試料１．２２ｇを脱イオン水（ｐＨ約５．８９）２００ｇに直接添加した。図１は、混合物の経時トルクの変化を示す。ＨＥＣ（ヒドロキシエチルセルロース）粒子の微細分散液を目視で観察した。ｔ＝３００秒で、２８％アンモニア５滴を添加し、ｐＨを約１０．５まで増大させた。その後、溶液が透明になり、溶解のためにトルクが急速に増加し始めた。３０分後に塊のない溶液が得られた。
【００６８】
比較例として、被覆ＨＥＣで用いたのと同じ手順で無被覆Ｎａｔｒｏｓｏｌ（商標）２５０ＨＸの１．２２ｇを脱イオン水に添加した。大きな塊を観察し、粘度上昇が不十分な結果となった。
【００６９】
（実施例４）
約３００ｒｐｍで混合しながら、被覆ＨＥＣ粉末試料（脱イオン水４８ｇ中の実施例２で得られた試料１．２２ｇ）を表１に示されたＵＣＡＲ３７９Ｇに基づく７０ＰＶＣつや消しペイント２２０ｇに添加した。図２は、被覆ＨＥＣ粉末を添加後、ペイントの経時トルクの変化を示す。３０分後に、塊のないペイントが得られ、最終Ｓｔｏｒｍｅｒ粘度は、約９９ＫＵであった。
【００７０】
（実施例５）
Ｃ１６／Ｃ１２−ＰＡＰＥ
ＡｂｂｅリボンブレンダーにＰＥＧ−８０００（２７００ｇ）及び水酸化ナトリウム（１０８ｇ）を添加し、ＰＥＧ−８０００／ＮａＯＨ混合物を形成した。反応器を密封後、ＰＥＧ−８０００／ＮａＯＨ混合物を約８０℃で約１時間加熱した。その後、ジブロモメタン（２４．７ｇ）をＰＥＧ−８０００／ＮａＯＨ混合物に添加し、得られた反応混合物を約８０℃で約４時間加熱し、ＰＥＧ−８０００／メチレンコポリマーを形成した。
【００７１】
ＰＥＧ−８０００／メチレンコポリマーに約８０℃で１−ブロモドデカン（１２２．４ｇ）及び１−ブロモヘキサデカン（９１ｇ）を添加した。得られた反応混合物を約１２０℃で約２時間加熱した。その後、反応器を開き、溶融した反応混合物をプラスチックトレイに入れた。室温まで冷却すると、反応混合物は固化した。
【００７２】
（実施例６）
実施例５で得られたＣ１６−Ｃ１２−ＰＡＰＥの１７．５％水溶液４ｇをアセトン３３ｇ中で混合することによって被覆溶液を作製した。溶液をＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＸの５０ｇと約１０分間混合し、流動層乾燥器中、約７０℃で、約５分間乾燥させた。このようにＣ１６−Ｃ１２−ＰＡＰＥの２質量％を含有する被覆ＨＥＣ粒子が得られた。
【００７３】
（実施例７）
乾燥粉末として実施例６の被覆試料１．２４７グラムを脱イオン水２００グラムに約２００ｒｐｍで約６分間混合しながら添加し、続いてアンモニア約５滴を添加した。まったく塊が形成しないで、粒子は分散し溶解した。
【００７４】
対照として、被覆していないＮａｔｒｏｓｏｌ（登録商標）２５０ＨＸを粉末形状で上記と同じ条件下で添加した。塊が形成し、被覆ＨＥＣに対して低粘度が得られた。図３は、被覆ＨＥＣ及び無被覆ＨＥＣの経時トルクの変化の比較を示す。
【００７５】
（実施例８）
Ｎａｔｒｏｓｏｌ（商標）２５０ＨＨＸ（Ａｓｈｌａｎｄ社から入手可能なヒドロキシエチルセルロース）１．５グラム及び（重炭酸ナトリウム及びクエン酸の６０／４０混合物）の０．２５グラムを含有する混合物を調製した。２００ｒｐｍの低撹拌下で、撹拌開始後直ちに６０ｍＭのリン酸ナトリウム緩衝液１４８．５グラムに混合物を素早く添加した。
【００７６】
比較例として、上記と同じ手順を用いてＮａｔｒｏｓｏｌ（商標）２５０ＨＨＸの１．５ｇを脱イオン水に添加した。大きな塊が観察され、粘度上昇が不十分な結果となった。図４は、時間の関数としてトルクの増加によって測定した溶解速度の差を示す。明らかに、炭酸ナトリウム／クエン酸を有するＨＥＣの添加は、著しくより早い溶解をもたらす。
【００７７】
言うまでもなく、開示される情報を記載する目的のために、成分又は方法の考えられるあらゆる組み合わせを記載することは不可能であるが、開示される情報の更に多くの組み合わせ及び入れ替えが可能であることを当業者であれば認識することができる。したがって、開示される情報は、添付された特許請求の範囲の趣旨及び範囲内にある、かかるすべての変更、修正及び変形を含むことを意図する。
【図１】
2015522095.tif 000006
【図２】
2015522095.tif 000007
【図３】
2015522095.tif 000008
【図４】
2015522095.tif 000009
【国際調査報告】
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2015522095.tif 000011
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2015522095.tif 000014
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