(57)【要約】  機械的流動化システム及び方法がシリコンの効率的且つ費用効果の良い生産を可能にする。反応面を提供するよう振動させ又は揺動させている加熱状態のトレー又はパンに粒子状物質を提供するのが良い。粒子状物質は、トレー又はパン内で下方に移動し、反応生成物は、反応生成物が所望の状態に達するとトレー又はパン内で上方に移動する。排気ガスを再循環させるのが良い。
2015523199.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
機械的流動化反応器であって、
チャンバが設けられたハウジングを有し、
前記ハウジングの前記チャンバ内に該チャンバ内で運動可能に受け入れられたパンを有し、前記パンは、下面、上面、周囲及び前記パンの前記周囲の周りの少なくとも部分的に前記上面に対して上方に延びる周壁を有し、
前記パンの前記上面によって支持された粒子状物質床を機械的に流動化するために前記パンを振動させるよう結合された少なくとも１つの振動伝達部材を含む伝達装置を有し、
前記少なくとも１つの伝達部材を挿通させる通路を備えた少なくとも１つのブッシュを有し、前記通路は、前記少なくとも１つの伝達部材を単一の軸線に沿う振動軸線方向運動に拘束し、
熱エネルギーを前記粒子状物質床に熱伝導により伝達するために熱を前記パンの前記上面に提供するよう熱伝導可能に結合された加熱器を有する、機械的流動化反応器。
【請求項２】
前記単一の軸線は、前記パンの前記上面に直角に差し向けられている、請求項１記載の機械的流動化反応器。
【請求項３】
前記少なくとも１つのブッシュは、第１のブッシュ通路を備えた第１のブッシュ及び第２のブッシュ通路を備えた第２のブッシュを含み、前記第２のブッシュ通路は、前記第１のブッシュ通路と軸線方向に整列し、前記第２のブッシュは、前記第１のブッシュから比較的間隔を置いて設けられている、請求項２記載の機械的流動化反応器。
【請求項４】
前記第１又は前記第２のブッシュのうちの少なくとも一方を包囲したブーツを更に有する、請求項３記載の機械的流動化反応器。
【請求項５】
前記パンは、合金鋼、ステンレス鋼合金、ニッケル合金及び黒鉛合金のうちの少なくとも１つから成り、前記パンは、
前記パンの前記上面の少なくとも一部分上に被着された石英、シリサイド及びシリコンカーバイドのうちの少なくとも１つから成る層を更に有する、請求項１記載の機械的流動化反応器。
【請求項６】
前記パンは、３１６合金鋼から成り、前記パンは、前記パンの前記上面の少なくとも一部分上に被着されたシリコンカーバイド層を更に有する、請求項１記載の機械的流動化反応器。
【請求項７】
前記パン上に静電荷を生じさせるよう前記パンに電気的に結合された電荷発生器を更に有し、前記静電荷は、前記機械的流動化粒子状物質床を形成する粒子状物質の算術平均粒径よりも小さい直径を有する前記機械的流動化粒子状物質床中の前記粒子の少なくとも一部分を引き付けるのに十分である、請求項１記載の機械的流動化反応器。
【請求項８】
前記チャンバを前記パンの前記上面を露出させる上側部分と前記パンの前記下面を露出させる下側部分に分割する可撓性メンブレンと、
前記チャンバの前記下側部分内に不活性ガスを入れるよう前記チャンバの前記下側部分に流体結合された不活性ガス入口と、
粒子状物質を受け入れて或る深さの該粒子状物質を前記パンの前記内面上に堆積させて前記内面上に前記粒子状物質床を形成するよう前記チャンバの前記上側部分に流体結合された粒子状物質入口と、
少なくとも第１の化学種を含むガスを前記チャンバの前記上側部分内に入れるよう前記チャンバの前記上側部分に流体結合されたガス入口とを更に有する、請求項１記載の機械的流動化反応器。
【請求項９】
前記可撓性メンブレンは、金属ベローから成る、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項１０】
前記第１の化学種を含む前記ガス及び希釈剤が前記チャンバの前記上側部分に添加されて前記上側部分内にバルクガス混合物をもたらし、
前記バルクガス混合物は、約６００℃以下の温度状態にある、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項１１】
前記チャンバの前記上側部分に流体結合された少なくとも１つの分析器を更に有し、
前記少なくとも１つの分析器は、前記チャンバの前記上側部分内の前記第１の化学種の濃度及び前記チャンバの前記上側部分内の希釈剤の濃度のうちの少なくとも一方を表す少なくとも１つの出力を提供する、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項１２】
少なくとも前記第１の化学種を含む前記ガスを前記チャンバの前記上側部分内で循環させるよう前記チャンバの前記上側部分内に少なくとも部分的に設けられた少なくとも１つのファンを更に有する、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項１３】
前記ハウジングの外面上に設けられると共に前記チャンバの前記上側部分からの熱エネルギーを前記ハウジングの前記外面の近くに位置する冷却剤に伝達するよう前記チャンバの前記上側部分の近くで前記ハウジングに熱伝導可能に結合された少なくとも１つの表面特徴部を更に有する、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項１４】
前記粒子状物質床は、各々がそれぞれの粒子表面積を有する複数個の粒子を含み、前記粒子状物質床を形成する前記粒子の前記粒子表面積の合計は、総床表面積を定め、前記パンの前記上面は、パン表面積を定め、前記総床表面積と前記パン表面積の比は、約１０：１以上である、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項１５】
前記加熱器は、前記機械的流動化粒子状物質床の温度を少なくとも４００℃まで上昇させる、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項１６】
前記第１の化学種を含む前記ガスは、前記チャンバの前記上側部分に半回分式に添加され、そして前記機械的流動化粒子状物質床に接触し、
前記第１の化学種の少なくとも一部分は、熱分解してポリシリコン層を前記機械的流動化床粒子状物質床中の前記粒子の少なくとも一部分に被着させ、
前記ポリシリコン層を有する前記機械的流動化粒子状物質床中の前記粒子の前記部分は、前記パンから半連続的に又は連続的に取り出される、請求項１５記載の機械的流動化反応器。
【請求項１７】
前記第１の化学種の変換は、少なくとも約８０％であり、
前記第１の化学種の前記変換は、前記チャンバの前記上側部分内に受け入れられた前記第１の化学種中に存在するシリコンの質量の百分率で表された前記粒子上の前記ポリシリコン層中に含まれているシリコンの質量として測定される、請求項１６記載の機械的流動化反応器。
【請求項１８】
前記第１の化学種を含むガス及び１種類又は２種類以上の希釈剤が前記チャンバの前記上側部分に連続的に添加されて前記機械的流動化粒子状物質床に接触し、
前記第１の化学種の少なくとも一部分は、熱分解して前記粒子の少なくとも一部分にポリシリコン層を被着させ、それにより前記機械的流動化粒子状物質床中に実質的にガウスの粒径分布を生じさせ、
排気ガスが前記チャンバの前記上側部分内のプロセス条件を維持するために前記チャンバの前記上側部分から取り出され、前記プロセス条件は、
前記排気ガス中の第１の化学種のモル分率、
前記上側チャンバによって受け取られた前記第１の化学種の分数変換率、及び
前記チャンバの前記上側部分内の前記第１の化学種の分圧のうちの少なくとも１つを含み、
前記ポリシリコン層を有する前記機械的流動化粒子状物質床中の前記粒子の前記部分は、前記パンから連続的に取り出される、請求項１５記載の機械的流動化反応器。
【請求項１９】
前記第１の化学種の変換は、少なくとも約４０％であり、
前記第１の化学種の前記変換は、前記チャンバの前記上側部分内に受け入れられた前記第１の化学種中に存在するシリコンの質量の百分率で表された前記粒子上の前記ポリシリコン層中に含まれているシリコンの質量として測定される、請求項１８記載の機械的流動化反応器。
【請求項２０】
前記粒子状物質床から連続的に取り出された前記ポリシリコン層を有する前記粒子の前記部分は、前記実質的にガウスの粒径分布の上５０％から引き出され、
前記粒子状物質床から連続的に取り出された前記粒子の前記部分は、前記機械的流動化粒子状物質床の前記深さを調節することによって調節される、請求項１８記載の機械的流動化反応器。
【請求項２１】
前記パンを通って前記パン内に収容された前記機械的流動化粒子状物質床中に垂直方向に突き出た中空部材を更に有し、
前記機械的流動化粒子状物質床の前記深さは、少なくとも部分的に、前記機械的流動化粒子状物質床中への前記中空物質の垂直方向突き出し長さに基づいている、請求項２０記載の機械的流動化反応器。
【請求項２２】
体積移送量は、前記パンの前記上面の表面積１平方インチ当たり毎分約０．０４リットル（約０．０４Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2＝約０．０００６２Ｌ／ｍｉｎ‐ｃｍ2）〜約１．００Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2（約０．１５５０４Ｌ／ｍｉｎ‐ｃｍ2）である、請求項１８記載の機械的流動化反応器。
【請求項２３】
前記体積移送量は、少なくとも１つのファンの速度変化（前記少なくとも１つのファンは、前記チャンバの前記上側部分内に少なくとも部分的に設けられている）、
前記少なくとも１つのファンと前記粒子状物質床の近くに設けられた少なくとも１つの熱反射性部材との間の距離の変化（少なくとも１つの熱反射部材は、少なくとも１つの孔を含む）、
前記チャンバの前記上側部分内の全圧及び前記少なくとも１つの孔のサイズ変化のうちの少なくとも１つを用いて調節される、請求項２２記載の機械的流動化反応器。
【請求項２４】
粒子状物質は、前記パンの前記上面の表面積１平方インチ当たり毎分約１０個の粒子（約１０ｐ／ｍｉｎ‐ｉｎ2＝約１．５５ｐ／ｍｉｎ‐ｃｍ2）〜約２００ｐ／ｍｉｎ‐ｉｎ2（約３１ｐ／ｍｉｎ‐ｃｍ2）の量で粒子状物質床に加えられる、請求項１８記載の機械的流動化反応器。
【請求項２５】
前記機械的流動化粒子状物質床の近くに位置した状態で前記チャンバの前記上側部分内に設けられた熱反射性部材を更に有し、前記熱反射性部材は、前記機械的流動化粒子状物質床により放射された熱エネルギーの少なくとも一部分を前記機械的流動化粒子状物質床に戻す、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項２６】
前記チャンバの前記上側部分内に受け入れられた前記第１の化学種を含む前記ガスの少なくとも一部分は、前記熱反射性部材の少なくとも一部分上でこれに沿って流れて前記熱反射性部材を４００℃未満の温度に維持する、請求項２５記載の機械的流動化反応器。
【請求項２７】
前記チャンバの前記下側部分によって受け入れられた前記不活性ガスは、４００℃未満の温度状態にある、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項２８】
前記チャンバの前記下側部分は、前記チャンバの前記上側部分内に維持されている圧力よりも高い圧力に維持される、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項２９】
前記チャンバの前記下側部分からの前記不活性ガスの漏れを検出するよう前記チャンバの前記下側部分内の前記不活性ガスに応答する検出器を更に有する、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項３０】
前記チャンバの前記下側部分によって受け入れられた前記不活性ガスは、窒素、ヘリウム及びアルゴンのうちの少なくとも１つを含む、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項３１】
前記チャンバの前記上側部分によって受け入れられた前記第１の化学種は、シラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン又はテトラクロロシランのうちの少なくとも１つを含む、請求項８記載の機械的流動化反応器。
【請求項３２】
前記パンの前記振動運動を制御する少なくとも１つの制御器を更に有し、前記制御器は、第１の期間にわたって前記粒子状物質床を機械的に流動化するようアクチュエータの作動を連続的に生じさせ、第２の期間にわたって前記粒子状物質床を鎮めるようアクチュエータの作動を中止し、前記第１の期間と前記第２の期間の比は、約１：１以上である、請求項１記載の機械的流動化反応器。
【請求項３３】
機械的流動化反応器であって、
チャンバが設けられたハウジングを有し、
前記ハウジングの前記チャンバ内に該チャンバ内で運動可能に受け入れられたパンを有し、前記パンは、下面、上面、周囲及び前記パンの前記周囲の周りの少なくとも部分的に前記上面に対して上方に延びる周壁を有し、
前記パンの前記上面によって支持された粒子状物質床を機械的に流動化するために前記パンを振動させるよう結合された少なくとも１つの振動伝達部材を含む伝達装置を有し、
前記チャンバを前記パンの前記上面を露出させる上側部分と前記パンの前記下面を露出させる下側部分に分割する可撓性メンブレンを有し、
前記チャンバの前記上側部分内の圧力と前記チャンバの前記下側部分内の圧力の圧力差に応答する圧力装置を有し、
前記チャンバの前記下側部分内に不活性ガスを入れるよう前記チャンバの前記下側部分に流体結合された不活性ガス入口を有し、
粒子状物質を受け入れて或る深さの該粒子状物質を前記パンの前記内面上に堆積させて前記内面上に前記粒子状物質床を形成するよう前記チャンバの前記上側部分に流体結合された粒子状物質入口を有し、
少なくとも第１の化学種を含むガスを前記チャンバの前記上側部分内に入れるよう前記チャンバの前記上側部分に流体結合されたガス入口を有し、
熱エネルギーを前記機械的流動化粒子状物質床に熱伝導により伝達するよう前記開口した頂部パンに熱伝導可能に結合された加熱器を有する、機械的流動化反応器。
【請求項３４】
前記第１の化学種を含む前記ガス及び希釈剤が前記チャンバの前記上側部分に添加されて前記上側部分内にバルクガス混合物をもたらし、
前記バルクガス混合物は、約６００℃以下の温度状態にある、請求項３３記載の機械的流動化反応器。
【請求項３５】
前記圧力装置は、更に、前記チャンバの前記上側部分内の前記測定された圧力と前記チャンバの前記下側部分内の前記測定された圧力との圧力差を約５ｐｓｉ（ポンド毎平方インチ）以下に維持する、請求項３３記載の機械的流動化反応器。
【請求項３６】
前記チャンバの前記上側部分内に少なくとも部分的設けられていて、少なくとも前記第１の化学種を含む前記ガスを前記チャンバの前記上側部分内で循環させるよう作動可能な少なくとも１つのガス循環装置を更に有する、請求項３３記載の機械的流動化反応器。
【請求項３７】
前記粒子状物質床は、各々がそれぞれの粒子表面積を有する複数個の粒子を含み、
前記粒子表面積の合計は、総床表面積を定め、
前記パンの前記上面は、パン表面積を定め、
前記総床表面積と前記パン表面積の比は、約１０：１以上である、請求項３３記載の機械的流動化反応器。
【請求項３８】
前記可撓性メンブレンは、金属ベローから成る、請求項３３記載の機械的流動化反応器。
【請求項３９】
前記機械的流動化粒子状物質床を形成する前記粒子の温度は、前記加熱器を用いて少なくとも４００℃に上げられる、請求項３３記載の機械的流動化反応器。
【請求項４０】
前記第１の化学種を含むガスが前記チャンバの前記上側部分に連続的に添加されて前記機械的流動化粒子状物質床に接触し、
前記第１の化学種の少なくとも一部分は、熱分解して前記機械的流動化粒子状物質床を形成する前記粒子の少なくとも一部分にポリシリコン層を被着させ、
排気ガスが前記チャンバの前記上側部分内のプロセス条件を維持するために前記チャンバの前記上側部分から取り出され、前記プロセス条件は、
前記排気ガス中の第１の化学種のモル分率、
前記上側チャンバによって受け取られた前記第１の化学種の分数変換率、及び
前記チャンバの前記上側部分内の前記第１の化学種の分圧のうちの少なくとも１つを含み、
前記ポリシリコン層を有する前記機械的流動化粒子状物質床中の前記粒子の前記部分は、前記パンから連続的に取り出される、請求項１５記載の機械的流動化反応器。
【請求項４１】
前記第１の化学種の前記変換率は、少なくとも約５０％であり、前記第１の化学種の前記変換率は、前記チャンバの前記上側部分内に受け入れられて前記粒子上の前記ポリシリコン層中に含まれる前記第１の化学種中のシリコンの質量の百分率として測定される、請求項４０記載の機械的流動化反応器。
【請求項４２】
前記粒子状物質床から連続的に取り出された前記ポリシリコン層を有する前記粒子の前記部分は、前記機械的流動化粒子状物質床の前記深さを調節することによって調節される、請求項４０記載の機械的流動化反応器。
【請求項４３】
前記パンを通って前記パン内に収容された前記機械的流動化粒子状物質床中に垂直方向に突き出た中空部材を更に有し、
前記機械的流動化粒子状物質床の前記深さは、少なくとも部分的に、前記機械的流動化粒子状物質床中への前記中空物質の垂直方向突き出し長さに基づいている、請求項４２記載の機械的流動化反応器。
【請求項４４】
前記第１の化学種を含む前記ガス及び１種類又は２種類以上の希釈剤は、前記パンの前記上面の表面積１平方インチ当たり毎分約０．０４リットル（約０．０４Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2＝約０．０００６２Ｌ／ｍｉｎ‐ｃｍ2）〜約１．００Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2（約０．１５５０４Ｌ／ｍｉｎ‐ｃｍ2）の体積移送量で添加される、請求項４０記載の機械的流動化反応器。
【請求項４５】
粒子状物質は、前記パンの前記上面の表面積１平方インチ当たり毎分約１０個の粒子（約１０ｐ／ｍｉｎ‐ｉｎ2＝約１．５５ｐ／ｍｉｎ‐ｃｍ2）〜約８０ｐ／ｍｉｎ‐ｉｎ2（約１２．４ｐ／ｍｉｎ‐ｃｍ2）の量で粒子状物質床に加えられる、請求項４０記載の機械的流動化反応器。
【請求項４６】
前記機械的流動化粒子状物質床により放射された熱エネルギーの少なくとも一部分を反射して前記機械的流動化粒子状物質床に戻すよう前記機械的流動化粒子状物質床の近くに位置した状態で前記チャンバの前記上側部分内に設けられた熱的部材を更に有する、請求項３３記載の機械的流動化反応器。
【請求項４７】
機械的流動化反応器を作動させる方法であって、
底面、上面、周囲及び前記周囲の周りに少なくとも部分的に前記上面に対して上方に延びる周壁を有するパンを前記パンに作動可能に結合された少なくとも１つの伝達部材を含む伝達装置によって物理的に変位させるステップを含み、アクチュエータが頂部開口パンを前記パンの前記上面の少なくとも一部分に直角な単一の軸線に沿う双方向運動によって定められた振動運動経路に沿って物理的に変位させ、
粒子を前記パンに加えて前記パンの前記上面と接触状態にある複数個の粒子を含む機械的流動化粒子状物質床を提供するステップを含み、
前記機械的流動化粒子状物質床を４００℃を超える温度まで加熱するステップを含み、
可撓性メンブレンによって前記パンの前記上面を露出させる上側部分と前記パンの前記下面を露出させる下側部分に分割されたチャンバの前記上側部分内に第１の化学種を含むガスを入れるステップを含み、前記チャンバの前記上側部分内に受け入れられた前記ガスは、約６００℃以下の温度に維持され、
少なくとも１つのガス循環装置を用いて前記ガスを前記チャンバの前記上側部分内で且つ前記機械的流動化粒子状物質床の少なくとも一部分を通って循環させるステップを含み、
前記第１の化学種の少なくとも一部分を熱分解して前記加熱状態の機械的流動化粒子状物質床内に第２の化学種を生じさせるステップを含み、
前記第２の化学種を前記機械的流動化粒子状物質床を形成する前記粒子の少なくとも一部分の外面上に堆積させるステップを含み、前記第２の化学種の前記堆積は、前記機械的流動化粒子状物質床を形成する前記粒子のそれぞれの部分の直径を増大させる、方法。
【請求項４８】
不活性ガスを前記チャンバの前記下側部分内に入れるステップを更に含み、
前記チャンバの前記下側部分内の前記不活性ガスに及ぼされる圧力は、前記チャンバの前記上側部分内の前記ガスにより及ぼされる圧力よりも高い、請求項４７記載の機械的流動化反応器の作動方法。
【請求項４９】
前記チャンバの前記下側部分と前記チャンバの前記上側部分との圧力差を約５ｐｓｉ以下に制御するステップを更に含む、請求項４８記載の機械的流動化反応器の作動方法。
【請求項５０】
前記粒子状物質床を第１の期間にわたって機械的に流動化するステップと、
前記粒子状物質床の前記機械的流動化を第２の期間にわたって停止させるステップとを更に含み、
前記第１の期間と前記第２の期間の比は、約１：１以上である、請求項４７記載の機械的流動化反応器の作動方法。
【請求項５１】
前記チャンバの前記下側部分内の前記温度を制御して前記チャンバの前記下側部分内の温度を約２５℃から約４００℃までの温度に維持するステップを更に含む、請求項４８記載の機械的流動化反応器の作動方法。
【請求項５２】
前記機械的流動化粒子状物質床を４００℃を超える温度まで加熱する前記ステップは、前記パンに熱伝導可能に結合された１つ又は２つ以上の電気発熱体への電気の流れを制御するステップを含む、請求項４７記載の機械的流動化反応器の作動方法。
【請求項５３】
前記機械的流動化粒子状物質床を形成する前記粒子の算術的平均粒子直径よりも小さい直径の粒子の少なくとも一部分を前記パンに静電気の作用により引き付けるステップを更に含む、請求項４７記載の機械的流動化反応器の作動方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に機械的流動化反応器に関し、これは、例えば化学蒸着法によるシリコン、例えばポリシリコンの生産に適していると言える。
【背景技術】
【０００２】
シリコン、特にポリシリコンは、多様な半導体製品を構成する基本材料である。シリコンは、多くの集積回路技術並びに光電池用トランスデューサの技術的基礎をなす。特に工業的に関心がもたれているのは高純度シリコンである。
【０００３】
ポリシリコンを生産するためのプロセスは、化学蒸着反応器及び流動床反応器を含む種々の形式の反応装置内で実施できる。化学蒸着（chemical vapor deposition：ＣＶＤ）プロセスの種々の観点、特にシーメンス（Siemens）又は「ホット・ワイヤ」プロセスは、例えば、種々の米国特許明細書又は米国特許出願公開明細書に記載されている（例えば、米国特許第３，０１１，８７７号明細書、同第３，０９９，５３４号明細書、同第３，１４７，１４１号明細書、同第４，１５０，１６８号明細書、同第４，１７９，５３０号明細書、同第４，３１１，５４５号明細書及び同第５，１１８，４８５号明細書を参照されたい）。
【０００４】
シラン及びトリクロロシランは両方とも、ポリシリコンの製造のための供給材料として用いられる。シランはトリクロロシランよりも精製しやすいので、高純度供給原料として容易に入手可能である。トリクロロシランの生産にあたり、ホウ素及びリン不純物が導入され、これらは、トリクロロシラン自体の沸点に近い沸点を有する傾向があるので除去が困難である。シーメンス型化学蒸着反応器内における供給原料としてはシラン及びトリクロロシランの両方が用いられているが、かかる反応器ではトリクロロシランがより一般的に用いられている。他方、シランは、流動床反応器によるポリシリコン生産のためにより一般的に用いられている供給原料である。
【０００５】
シランは、化学蒸着反応器又は流動床反応器のための供給原料として用いられるときに欠点を有する。シーメンス型化学蒸着反応器内でシランからポリシリコンを生産するにはかかる反応器内でのトリクロロシランからのポリシリコンの生産と比較して最大で２倍の電気エネルギーが必要とされる場合がある。さらに、シーメンス型化学蒸着反応器ではシランから得られるポリシリコンの収率はトリクロロシランから得られる収率のわずか半分程度なので、資本経費が高い。かくして、シランの方が高純度であることから得られるいかなる利益も、シーメンス型化学蒸着反応器においてシランからポリシリコンを生産する場合の高い資本経費及び高い事業経費によって相殺される。これにより、かかる反応器ではポリシリコンの生産用の供給材料としてトリクロロシランが一般的に使用される。
【０００６】
流動床反応器におけるポリシリコン生産用の供給原料としてのシランは、シーメンス型化学蒸着反応器における生産と比較して電気エネルギー使用量に関して有利である。しかしながら、この運転経費の利益を相殺する不利益が存在する。流動床反応器を使用する際に、このプロセス自体の結果として、供給原料の純度が高いにもかかわらず低品質のポリシリコン生成物が生じる場合がある。例えば、流動床反応器で生産されたポリシリコンは、流動床内に見受けられる典型的には腐食性の条件に起因して、流動床を提供する際に用いられた機器又は機材からの金属不純物を更に含む場合がある。さらに、ポリシリコン微粉が形成されることがあり、この微粉は、反応器内に極微粒子状物質を形成することにより運転を妨害することがあり、そしてまた全体的収率を低下させることがある。さらに、流動床反応器内で生産されたポリシリコンは、残留水素ガスを含んでいる場合があり、かかる残留水素ガスは、その後の処理によって除去されなければならない。かくして、高純度シランは入手可能ではあるが、いずれの形式の反応機内においても高純度シランをポリシリコン生産用の供給原料として用いることは、上述の不利益によって制限される場合がある。
【０００７】
化学蒸着反応器を用いると、蒸気又は気体の形態で存在する第１の化学種を固体物質に変換することができる。堆積は、１つ又はそれ以上の第２の化学種への第１の化学種の変換又は分解を含む場合があり、一般的にはそうであり、第２の化学種のうちの１つは、実質的に不揮発性の化学種である。
【０００８】
第２の化学種の分解及び基体上への第２の化学種の堆積は、基体を第１の化学種が基体との接触時に分解して上述の第２の化学種のうちの１つ又は２つ以上を提供する温度まで加熱することによって引き起こされ、前記第２の化学種のうちの１つは、実質的に不揮発性の種である。このようにして生じて堆積した固形物は、バルク型、例えば不動のロッド上に被着され又は可動基体、例えばビーズ、粒又は基体として使用するのに化学的且つ構造的に適した他の同様な粒状物質上に被着された連続環状層の形態をしている場合がある。
【０００９】
ビーズは、現在のところ、流動床反応器内で作られ又は成長させられ、この流動床反応器では、所望の分解反応生成物で構成されていて追加の成長のためのシードとして働くダストとこれ又所望の分解反応生成物で構成された予備成形ビーズの堆積物が流動床反応器を通って流れるガス流中に浮遊する。流動床反応器内の床を流動化させるのに必要な高いガス量に起因して、床を反応器内で流動化するには第１の化学種を含むガスの量が不十分である場合、補足的流動化ガス、例えば不活性又は反応性がほんの僅かなガスを用いて床を流動化するのに必要なガス量を提供する。不活性又は反応性がほんの僅かに過ぎないガスとして、第１の化学種を含むガスと補足的流動化ガスの比は、反応速度を流動床反応器により提供される生成物マトリックス内に制御し又は違ったやり方で制限するために用いられる場合がある。
【００１０】
しかしながら、補足的流動化ガスの使用により、プロセス機器のサイズが増大し、しかも流動床反応器を出たガス中に存在する未反応又は分解状態の第１の化学種を流動床反応器内で用いられた補足的ガスから分離するための分離及び処理費も又増大する場合がある。
【００１１】
従来型流動床反応器では、シラン及び１種類又は２種類以上の希釈剤、例えば水素が床を流動化するために用いられる。流動床温度は、シランを熱的に分解するのに十分なレベルに維持されるので、床を流動化するために用いられるガスは、床との密な接触状態に起因して、必然的に同一の床温度まで加熱される。例えば、５００℃を超える温度で作動している流動床反応器に供給されるシランガスは、それ自体、その自己分解温度まで加熱される。この加熱により、シランガスのうちの何割かが自然発生的な熱分解を生じ、それにより「非晶質ダスト」又は「ポリパウダー（poly-powder）」と呼ばれる場合の多い極めて細かい（例えば、粒子直径が０．１ミクロン以下である）シリコン粉末が生じる。ポリパウダーを形成するシランは、基体上への好ましいポリシリコン堆積ではなく、収率の減少をもたらすと共に生産経済性に望ましくない影響を及ぼす。極めて細かいポリパウダーは、静電気の作用を受け、システムからの除去のために生成物粒子から分離するのがかなり困難である。加うるに、ポリパウダーが分離されない場合、規格外のポリシリコン顆粒（即ち、約１．５ｍｍという所望の直径よりも小さい粒径を有するポリシリコン顆粒）が形成され、それにより収率を一段と悪化させると共に生産経済性に更に望ましくない影響を及ぼす。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】米国特許第３，０１１，８７７号明細書
【特許文献２】米国特許第３，０９９，５３４号明細書
【特許文献３】米国特許第３，１４７，１４１号明細書
【特許文献４】米国特許第４，１５０，１６８号明細書
【特許文献５】米国特許第４，１７９，５３０号明細書
【特許文献６】米国特許第４，３１１，５４５号明細書
【特許文献７】米国特許第５，１１８，４８５号明細書
【発明の概要】
【００１３】
幾つかの場合、ポリパウダーの形成につれて生じるシランの収率の減少は、約１％オーダーのものであるが、約０．５％から約５％までの範囲にわたる場合がある。平均ポリパウダー粒径は、典型的には、約０．１ミクロンであるが、約０．０５ミクロンから約１ミクロンまでの範囲にわたる場合がある。したがって、１％の収率減少により、約１×１０16個のポリパウダー粒子が生じる。これら微細なポリパウダー粒子が流動床から取り出されなかったとすれば、ポリパウダーは、１．５ｍｍという業界で望ましい直径のほんの１／３，０００の粒子をもたらすことになる。かくして、超微粒子を流動床又は流動床反応器オフガスから効果的に取り出すことができるということが重要である。しかしながら、静電力が最終生成物又は流動床反応器オフガスからの超微細ポリパウダーのフィルタ除去を妨害する場合が多い。したがって、超微細ポリパウダーの生成を最小限に抑え又は理想的には回避するプロセスの提供が極めて有利である。
【００１４】
機械的流動化反応器の構成上の概要は、機械的流動化反応器は、チャンバが設けられたハウジングと、ハウジングのチャンバ内に該チャンバ内で運動可能に受け入れられたパンとを有し、パンは、下面、上面、周囲及びパンの周囲の周りの少なくとも部分的に上面に対して上方に延びる周壁を有し、機械的流動化反応器は、パンの上面によって支持された粒子状物質床を機械的に流動化するためにパンを振動させるよう結合された少なくとも１つの振動伝達部材を含む伝達装置と、少なくとも１つの伝達部材を挿通させる通路を備えた少なくとも１つのブッシュとを更に有し、通路は、少なくとも１つの伝達部材を単一の軸線に沿う振動軸線方向運動に拘束し、機械的流動化反応器は更に、熱エネルギーを粒子状物質床に熱伝導により伝達するために熱をパンの上面に提供するよう熱伝導可能に結合された加熱器を有することを特徴とするものとして説明できる。
【００１５】
単一の軸線は、パンの上面に直角に向けられるのが良い。少なくとも１つのブッシュは、第１のブッシュ通路を備えた第１のブッシュ及び第２のブッシュ通路を備えた第２のブッシュを含むのが良く、第２のブッシュ通路は、第１のブッシュ通路と軸線方向に整列し、第２のブッシュは、第１のブッシュから比較的間隔を置いて設けられる。機械的流動化反応器は、第１又は第２のブッシュのうちの少なくとも一方を包囲したブーツを更に有するのが良い。パンは、合金鋼、ステンレス鋼合金、ニッケル合金及び黒鉛合金のうちの少なくとも１つから成るのが良く、パンは、パンの上面の少なくとも一部分上に被着された石英、シリサイド及びシリコンカーバイドのうちの少なくとも１つから成る層を更に有するのが良い。シリコンカーバイドは、例えば、耐久性があり、金属イオン、例えばニッケル、クロム及び鉄がパンからポリシリコン被覆粒子に移る傾向を減少させる。パンは、３１６合金鋼から成るのが良く、パンは、パンの上面の少なくとも一部分上に被着されたシリコンカーバイド層を更に有するのが良い。機械的流動化反応器は、パン上に静電荷を生じさせるようパンに電気的に結合された電荷発生器を更に有するのが良く、静電荷は、機械的流動化粒子状物質床を形成する粒子状物質の算術平均粒径よりも小さい直径を有する機械的流動化粒子状物質床中の粒子の少なくとも一部分を引き付けるのに十分である。機械的流動化反応器は、チャンバをパンの上面を露出させる上側部分とパンの下面を露出させる下側部分に分割する可撓性メンブレンと、チャンバの下側部分内に不活性ガスを入れるようチャンバの下側部分に流体結合された不活性ガス入口と、粒子状物質を受け入れて或る深さの該粒子状物質をパンの内面上に堆積させて内面上に粒子状物質床を形成するようチャンバの上側部分に流体結合された粒子状物質入口と、少なくとも第１の化学種を含むガスをチャンバの上側部分内に入れるようチャンバの上側部分に流体結合されたガス入口とを更に有するのが良い。第１の化学種を含むガス及び希釈剤がチャンバの上側部分に添加されてバルクガス混合物が形成され、バルクガス混合物は、第１の化学種の自己分解温度よりも低い温度、例えば約６００℃以下の温度を有する。機械的流動化反応器は、少なくとも第１の化学種を含むガスをチャンバの上側部分内で循環させるようチャンバの上側部分内に少なくとも部分的に設けられた少なくとも１つのファンを更に有するのが良い。機械的流動化反応器は、ハウジングの外面上に設けられると共にチャンバの上側部分からの熱エネルギーをハウジングの外面の近くに位置する冷却剤に伝達するようチャンバの上側部分の近くでハウジングに熱伝導可能に結合された少なくとも１つの表面特徴部を更に有するのが良い。粒子状物質床は、各々がそれぞれの粒子表面積を有する複数個の粒子を含むのが良く、粒子状物質床を形成する粒子の粒子表面積の合計は、総床表面積を定め、パンの上面は、パン表面積を定め、総床表面積とパン表面積の比は、約１０：１以上である。加熱器は、機械的流動化粒子状物質床の温度を少なくとも４００℃まで上昇させるのが良い。第１の化学種を含むガスは、チャンバの上側部分に間欠的に添加され、そして機械的流動化粒子状物質床に接触し、第１の化学種の少なくとも一部分は、熱分解してポリシリコン層を機械的流動化床粒子状物質床中の粒子の少なくとも一部分に被着させ、ポリシリコン層を有する機械的流動化粒子状物質床中の粒子の部分は、パンから間欠的に取り出される。間欠的ガス添加の場合、第１の化学種の変換は、少なくとも約８０％であるのが良く、第１の化学種の変換は、チャンバの上側部分内に受け入れられた第１の化学種中に存在するシリコンの質量の百分率で表された粒子上のポリシリコン層中に含まれているシリコンの質量として測定可能である。第１の化学種を含むガス及び１種類又は２種類以上の希釈剤がチャンバの上側部分に連続的に添加されて機械的流動化粒子状物質床に接触するのが良く、第１の化学種の少なくとも一部分は、熱分解して機械的流動化粒子状物質床を形成する粒子の少なくとも一部分にポリシリコン層を被着させ、ポリシリコン層を有する機械的流動化粒子状物質床中の粒子の部分は、パンから連続的に取り出される。連続ガス添加の場合、第１の化学種の変換は、少なくとも約７０％であるのが良く、第１の化学種の変換は、チャンバの上側部分内に受け入れられた第１の化学種中に存在するシリコンの質量の百分率で表された粒子上のポリシリコン層中に含まれているシリコンの質量として測定可能である。一般に、ガウスの粒径分布が粒子状物質床内に生じる。粒子状物質床内において、ガウスの粒径分布が生じるのが一般的である。粒子状物質床の揺動又は振動運動は、粒子をサイズで分類するのを助ける。直径の大きな粒子は、粒子状物質床の表面に向かって上昇し又は「浮き上がる」傾向があり、直径の小さな粒子は、粒子状物質床の底部に向かって下降し又は「沈む」傾向がある。粒子状物質床から連続的に取り出されたポリシリコン層を有する粒子の部分は、機械的流動化粒子状物質床の深さを調節することによって調節されるのが良い。機械的流動化反応器は、パンを通ってパン内に収容された機械的流動化粒子状物質床中に垂直方向に突き出た中空部材を更に有するのが良く、機械的流動化粒子状物質床の深さは、少なくとも部分的に、機械的流動化粒子状物質床中への中空物質の垂直方向突き出し長さに基づいている。機械的流動化反応器は、機械的流動化粒子状物質床の近くに位置した状態でチャンバの上側部分内に設けられた熱反射性部材を更に有するのが良く、熱反射性部材は、機械的流動化粒子状物質床により放射された熱エネルギーの少なくとも一部分を機械的流動化粒子状物質床に戻す。チャンバの上側部分内に受け入れられた第１の化学種を含むガスの少なくとも一部分は、熱反射性部材の少なくとも一部分上でこれに沿って流れて熱反射性部材を４００℃未満の温度に維持するのが良い。チャンバの下側部分によって受け入れられた不活性ガスは、４００℃未満の温度状態にあるのが良い。チャンバの下側部分は、チャンバの上側部分内に維持されている圧力よりも高い圧力に維持されるのが良い。機械的流動化反応器は、チャンバの下側部分からの不活性ガスの漏れを検出するようチャンバの下側部分内の不活性ガスに応答する検出器を更に有するのが良い。少なくとも幾つかの場合、検出器は、容器の上側チャンバ内に配置されるのが良い。チャンバの下側部分によって受け入れられた不活性ガスは、窒素、ヘリウム及びアルゴンのうちの少なくとも１つを含むのが良い。チャンバの上側部分によって受け入れられた第１の化学種は、シラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン又はテトラクロロシランのうちの少なくとも１つを含むのが良い。機械的流動化反応器は、パンの振動運動を制御する少なくとも１つの制御器を更に有するのが良く、制御器は、第１の期間にわたって粒子状物質床を機械的に流動化するようアクチュエータの作動を連続的に生じさせ、第２の期間にわたって粒子状物質床を鎮めるようアクチュエータの作動を中止し、第１の期間と第２の期間の比は、約１：１以上である。
【００１６】
機械的流動化反応器の構成上の概要は、機械的流動化反応器は、チャンバが設けられたハウジングと、ハウジングのチャンバ内に該チャンバ内で運動可能に受け入れられたパンとを有し、パンは、下面、上面、周囲及びパンの周囲の周りの少なくとも部分的に上面に対して上方に延びる周壁を有し、機械的流動化反応器は、パンの上面によって支持された粒子状物質床を機械的に流動化するためにパンを振動させるよう結合された少なくとも１つの振動伝達部材を含む伝達装置と、チャンバをパンの上面を露出させる上側部分とパンの下面を露出させる下側部分に分割する可撓性メンブレンと、チャンバの上側部分内の圧力とチャンバの下側部分内の圧力の圧力差に応答する圧力装置と、チャンバの下側部分内に不活性ガスを入れるようチャンバの下側部分に流体結合された不活性ガス入口と、粒子状物質を受け入れて或る深さの該粒子状物質をパンの内面上に堆積させて内面上に粒子状物質床を形成するようチャンバの上側部分に流体結合された粒子状物質入口と、少なくとも第１の化学種を含むガスをチャンバの上側部分内に入れるようチャンバの上側部分に流体結合されたガス入口と、熱エネルギーを機械的流動化粒子状物質床に熱伝導により伝達するよう開口した頂部パンに熱伝導可能に結合された加熱器とを更に有することを特徴とするものとして説明できる。
【００１７】
圧力装置は、更に、チャンバの上側部分内の測定された圧力とチャンバの下側部分内の測定された圧力との圧力差を約５ｐｓｉｇ（ポンド毎平方インチゲージ）以下に維持するのが良い。機械的流動化反応器は、チャンバの上側部分内に少なくとも部分的設けられていて、少なくとも第１の化学種を含むガスをチャンバの上側部分内で循環させるよう作動可能な少なくとも１つのガス循環装置を更に有するのが良い。粒子状物質床は、各々がそれぞれの粒子表面積を有する複数個の粒子を含むのが良く、粒子表面積の合計は、総床表面積を定め、パンの上面は、パン表面積を定め、総床表面積とパン表面積の比は、約１０：１以上である。機械的流動化粒子状物質床を形成する粒子の温度は、加熱器を用いて少なくとも４００℃に上げられるのが良い。第１の化学種を含むガスがチャンバの上側部分に連続的に添加されて機械的流動化粒子状物質床に接触するのが良く、第１の化学種の少なくとも一部分は、熱分解して機械的流動化粒子状物質床を形成する粒子の少なくとも一部分にポリシリコン層を被着させ、ポリシリコン層を有する機械的流動化粒子状物質床中の粒子の部分は、パンから間欠的に取り出される。第１の化学種の変換率は、少なくとも約９５％であり、第１の化学種の変換率は、チャンバの上側部分内に受け入れられて粒子上のポリシリコン層中に含まれる第１の化学種中のシリコンの質量の百分率として測定される。粒子状物質床から連続的に取り出されたポリシリコン層を有する粒子の部分は、機械的流動化粒子状物質床の深さを調節することによって調節されるのが良い。機械的流動化反応器は、パンを通ってパン内に収容された機械的流動化粒子状物質床中に垂直方向に突き出た中空部材を更に有するのが良く、機械的流動化粒子状物質床の深さは、少なくとも部分的に、機械的流動化粒子状物質床中への中空物質の垂直方向突き出し長さに基づいている。機械的流動化反応器は、機械的流動化粒子状物質床により放射された熱エネルギーの少なくとも一部分を反射して機械的流動化粒子状物質床に戻すよう機械的流動化粒子状物質床の近くに位置した状態でチャンバの上側部分内に設けられた熱的部材を更に有するのが良い。
【００１８】
機械的流動化反応器を作動させる方法の構成上の概要は、この方法が、底面、上面、周囲及び周囲の周りに少なくとも部分的に上面に対して上方に延びる周壁を有するパンをパンに作動可能に結合された少なくとも１つの伝達部材を含む伝達装置によって物理的に変位させるステップを含み、アクチュエータが頂部開口パンをパンの上面の少なくとも一部分に直角な単一の軸線に沿う双方向運動によって定められた振動運動経路に沿って物理的に変位させ、この方法が、粒子をパンに流入させてパンの上面と接触状態にある複数個の粒子を含む機械的流動化粒子状物質床を提供するステップと、機械的流動化粒子状物質床を４００℃を超える温度まで加熱するステップと、可撓性メンブレンによってパンの上面を露出させる上側部分とパンの下面を露出させる下側部分に分割されたチャンバの上側部分内に第１の化学種を含むガスを入れるステップとを更に含み、チャンバの上側部分内に受け入れられたガスは、約６００℃以下の温度に維持され、この方法が、少なくとも１つのガス循環装置を用いてガスをチャンバの上側部分内で且つ機械的流動化粒子状物質床の少なくとも一部分を通って循環させるステップと、第１の化学種の少なくとも一部分を熱分解して加熱状態の機械的流動化粒子状物質床内に第２の化学種を生じさせるステップと、第２の化学種を機械的流動化粒子状物質床を形成する粒子の少なくとも一部分の外面上に堆積させるステップとを更に含み、第２の化学種の堆積は、機械的流動化粒子状物質床を形成する粒子のそれぞれの部分の直径を増大させ、この方法は更に、少なくとも、しきい値を超える直径を有する粒子の部分を機械的流動化粒子状物質床から選択的に分離するステップを含むことを特徴とするものとして説明できる。
【００１９】
機械的流動化反応器を作動させる方法は、不活性ガスをチャンバの下側部分内に入れるステップを更に含むのが良く、チャンバの下側部分内の不活性ガスに及ぼされる圧力は、チャンバの上側部分内のガスにより及ぼされる圧力よりも高い。機械的流動化反応器の作動方法は、チャンバの下側部分とチャンバの上側部分との圧力差を約５ｐｓｉｇ以下に制御するステップを更に含むのが良い。機械的流動化反応器を作動させる方法は、粒子状物質床を第１の期間にわたって機械的に流動化するステップと、粒子状物質床の機械的流動化を第２の期間にわたって停止させるステップとを更に含むのが良く、第１の期間と第２の期間の比は、約１：１以上である。機械的流動化反応器を作動させる方法は、チャンバの下側部分内の温度を制御してチャンバの下側部分内の温度を約２５℃から約３７５℃までの温度に維持するステップを更に含むのが良い。機械的流動化粒子状物質床を４００℃を超える温度まで加熱するステップは、パンの下面に熱伝導可能に結合された１つ又は２つ以上の電気発熱体への電気の流れを制御するステップを含むのが良い。機械的流動化反応器を作動させる方法は、機械的流動化粒子状物質床を形成する粒子の算術的平均粒子直径よりも小さい直径の粒子の少なくとも一部分をパンに静電気の作用により引き付けるステップを更に含むのが良い。
【００２０】
図中、同一の参照符号は、同様の要素又は動作を特定している。図中の要素の寸法及び相対位置は、必ずしも縮尺通りに描かれてはいない。例えば、種々の要素の形状及び角度は縮尺通りに描かれておらず、これらの要素の幾つかは図面を読み取りやすくするために恣意的に拡大されると共に位置決めされている。さらに、描かれた要素の特定の形状は、その特定の要素の実際の形状に関するなんらかの情報を伝達することを意図するものではなく、図中において認識しやくするために選択されたものであるに過ぎない。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図示の実施形態に従ってハウジング、ハウジング内に形成されたチャンバの上側部分内に設けられた粒子状物質床、単一の運動軸線に沿う揺動又は振動により床を機械的に流動化するよう粒子状物質床に結合された伝達システム、第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤を含むバルクガス混合物を機械的流動化粒子状物質床の近くでチャンバの上側部分に送り出すガス供給サブシステム及び種々の供給ライン及び出力ラインを含む例示としての半回分（半バッチ）式機械的流動化堆積又はデポジションシステムの部分断面図である。
【図２】図示の実施形態に従ってハウジング、ハウジング内に形成されたチャンバの上側部分内に設けられた粒子状物質床、単一の運動軸線に沿う揺動又は振動により床を機械的に流動化するよう粒子状物質床に結合された伝達システム、第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤を機械的流動化粒子状物質床の近くでチャンバの上側部分に個別的に送り出すガス供給サブシステム及び種々の供給ライン及び出力ラインを含む例示としての連続式機械的流動化堆積又はデポジションシステムの部分断面図である。
【図３】図１に示された例示の半回分式機械的流動化堆積システムを用いて第２の化学種で被覆された粒子の生産に適した３つの連続して結合された半回分式反応容器を含む例示の半回分式生産プロセスの略図である。
【図４】図２に示された例示の連続式機械的流動化堆積システムを用いて第２の化学種で被覆された粒子の生産に適した３つの連続して結合された連続式反応容器を含む例示の連続式生産プロセスの略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下の説明には、開示された種々の実施形態の完全な理解をもたらすために、或る特定の細部が含まれる。しかしながら、当業者であれば認識されるように、これら特定の細部のうちの１つ又は２つ以上がなくても又は他の方法、コンポーネント、材料等を用いて実施形態を実施することができる。他の場合、シリコンを作るシステムと関連した周知の構造体は、実施形態の説明を不必要に分かりにくくするのを避けるために図示又は説明されておらず、かかる周知の構造体としては、容器設計及び構成上の細部、冶金学的特性、管系、制御システム設計、混合機設計、分離器、気化器、弁、コントローラ又は最終制御要素が挙げられるが、これらには限定されない。
【００２３】
文脈上別段の必要がない場合、原文明細書及び添付の原文特許請求の範囲の全体を通じて、“comprise”（訳文では、「を有する」又は「〜を含む」としている場合が多い）及びその変形語、例えば“comprises”や“comprising”は、オープンクレームを規定する非限定的で包括的な意味、即ち、“including, but not limited to ”（「〜を含むが、〜には限定されない）」に解されるべきである。
【００２４】
本明細書全体を通じて「一実施形態」、「実施形態」、「別の実施形態」、「幾つかの実施形態」又は「或る特定の実施形態」と言った場合、このことは、その実施形態と関連して説明した特定の特徴、構造又は特性が本発明の少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味している。したがって、「一実施形態において」、「実施形態において」、「別の実施形態において」、「幾つかの実施形態において」又は「或る特定の実施形態において」という語句が本明細書全体を通じて種々の場所に現れてきても、これらが全て、必ずしも上述の実施形態について言及しているとは限らない。さらに、１つ又は２つ以上の実施形態において、特定の特徴、構造又は特性を任意適当な仕方で組み合わせることができる。
【００２５】
原文明細書及び添付の原文特許請求の範囲において用いられる単数形の冠詞“ａ”、“ａｎ”及び“ｔｈｅ”は、明示の別段の規定がなければ、複数の指示対象を含むことに留意されるべきである。かくして、例えば、クロロシランと言った場合、これは、単一種類のクロロシランを含むが、また、多数種類のクロロシランをも含む場合がある。「又は」という用語は、明示の別段の規定がなければ、一般に、「及び／又は」を含むものとして使用されることも又留意されるべきである。
【００２６】
本明細書において用いられる「シラン」という用語は、ＳｉＨ4を指す。本明細書において用いられる「シラン類」という用語は、シラン及び／又はその任意の誘導体を指すために総称的に用いられる。本明細書において用いられる「クロロシラン」という用語は、１つ又は２つ以上の水素が塩素によって置換されたシラン誘導体を指す。「クロロシラン類」という用語は、クロロシランの１つ又は２つ以上の種類を指す。クロロシラン類は、モノクロロシラン（ＳｉＨ3Ｃｌ又はＭＣＳ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2又はＤＣＳ）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3又はＴＣＳ）又は四塩化珪素とも呼ばれるテトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4又はＳＴＣ）によって例示される。シラン類の融点及び沸点は、分子中の塩素の数が増えるにつれて高くなる。かくして、例えば、標準温度及び圧力（０℃／２７３Ｋ及び１００ｋＰａ）において、シランは気体であるが、四塩化珪素は液体である。本明細書で用いられる「シリコン」という用語は、原子シリコン、即ち、化学式Ｓｉのシリコン（珪素）を意味する。別段の指定がなければ、「シリコン」及び「ポリシリコン」は、本明細書において開示する方法及びシステムのシリコン生成物に関する場合、本明細書では区別なく用いられる。別段の指定がなければ、本明細書において百分率で表される濃度は、この濃度がモルパーセントであることを意味するものと理解されるべきである。
【００２７】
本明細書において提供される見出しは、便宜上のものであるに過ぎず、実施形態の範囲又は意味を説明するものではない。
【００２８】
図１は、例示の一実施形態としての半回分式機械的流動化床型反応器システム１００を示している。半回分式機械的流動化床型反応器システム１００では、新たな粒子９２及び制御された量の第１の化学種と１種類又は２種類以上の希釈剤とを含むバルクガス混合物が反応容器３０内のチャンバ３２の上側部分３３に間欠的に導入される。粒子は、機械的に流動化された粒子状物質床２０を形成し、この粒子状物質床は、加熱器１４により第１の化学種の熱分解温度を超える温度まで加熱される。バルクガス混合物が機械的流動化粒子状物質床２０に浸透すると、粒子状物質床２０内の第１の化学種の熱分解により、床内の粒子上に第２の化学種が堆積し、それにより被覆粒子２２が生じる。被覆粒子２２は、被覆粒子収集サブシステム１３０を介して反応容器３０から間欠的に取り出される。
【００２９】
機械的流動化床型反応器システム１００は、粒子、シード、ダスト、粒、顆粒、ビーズ等（以下、分かりやすくすると共に簡潔にするために、まとめて「粒子」又は「粒子状物質」という）を機械的に流動化すると共に加熱器１４により熱を機械的流動化粒子状物質床２０に提供する上で有用である機械的流動化床型装置１０を含む。粒子状物質床２０内の加熱状態の幾何学的流動化粒子は、第２の化学種、例えばポリシリコンが第１の化学種、例えばシラン、クロロシラン又はこれらの組み合わせの熱分解によって堆積する物理的基体を提供するのに有用である。機械的流動化床型反応器システム１００は、反応容器３０内に設けられたチャンバ３２を更に含むのが良く、このチャンバ内において、第２の化学種の堆積が多くの場合高い温度及び高い圧力（例えば、大気圧と比較して）で起こる。１つ又は２つ以上の容器壁３１がチャンバ３２を容器外部３９から隔てている。反応容器３０は、一体形設計又は多部品設計かのいずれかであるという特徴を有するのが良い。図１に示された一例では、反応容器３０は、１つ又は２つ以上の締結具システム、例えば１つ又は２つ以上のフランジ３６、ねじ部品３７及び密封部材３８を用いて組み立てられた多部品構成型容器として示されている。
【００３０】
機械的流動化床型装置１０は、反応容器３０内のチャンバ３２内に配置されるのが良い。システム１００は、伝達サブシステム５０、ガス供給サブシステム７０、粒子供給サブシステム９０、ガス回収サブシステム１１０、被覆粒子収集サブシステム１３０、不活性ガス供給サブシステム１５０及び圧力サブシステム１７０を更に含む。システム１００は、システムを形成する種々のコンポーネント及びサブシステムに連絡可能に結合された自動又は半自動制御システム１９０を更に含むのが良い。分かりやすくするために、制御システム１９０への種々のコンポーネントの連絡可能な結合状態が、破線及び
2015523199.tif 000003
記号を用いて示されている。これら構造体、システム及びサブシステムの各々について以下に詳細に説明する。
【００３１】
反応容器３０内のチャンバ３２を容器外部環境３９に対して高い温度及び圧力状態にするのが良く又は維持するのが良い。かくして、容器壁３１は、反応容器３０の圧力及び熱のサイクルの繰り返しを含む場合のあるチャンバ３２内の予想作業圧力及び温度に耐えるのに適した安全マージンを備えた適当な材料、設計及び構造のものである。追加的に、反応容器３０の全体的形状は、かかる予想作業圧力に耐え又は好ましい粒子床２０の形態又は幾何学的形状に対応するよう選択され又は設計されているのが良い。少なくとも幾つかの場合、反応容器３０は、圧力容器の構造を規定する米国機械学会（American Society of Mechanical Engineers：ＡＳＭＥ）セクションＶＩＩＩコード（最新版）に準拠して製作されるのが良い。幾つかの場合、反応容器３０の設計及び構造は、作動、点検、保守又は補修のために容器の部分的又は完全な分解を許容するのが良い。かかる分解を反応容器３０それ自体に設けられたねじ山付き又はフランジ付き連結部又は反応容器３０に作られた流体連結部の使用によって容易にすることができる。
【００３２】
反応容器３０は、オプションとして、容器壁３１の外面の全て又は一部分に設けられた１つ又は２つ以上の表面特徴部３５を有するのが良い。表面特徴部３５は、容器壁３１と一体であっても良く、或いは、容器壁３１に熱伝導可能に結合されていても良い。熱エネルギーがチャンバ３２から奪われて幾つかの場合、チャンバ３２から容器壁３１を通って１つ又は２つ以上の表面特徴部３５への熱エネルギーの熱伝導により外部環境３９に散逸される。図１には外部環境３９への対流による熱の放散を可能にする広い表面領域を提供する一連の冷却フィン（数個しか示さず）として示されているが、かかる表面特徴部３５は又、他の表面特徴部の種々の形式、種々の形態又は種々の組み合わせ、１種類又は２種類以上の冷却剤が内蔵された状態で循環する冷却ジャケット（分かりやすくするために図１には示されていない）又は表面特徴部及び冷却ジャケットの種々の組み合わせを含むことができる。幾つかの場合、表面特徴部３５は、かかる熱エネルギーの散逸又は分布を助けるよう熱エネルギーの局所化集中をしがちなチャンバ３２又は反応容器３０の部分に選択的に設けられるのが良い。
【００３３】
機械的流動化床型装置１０は、上面１２ａ、下面１２ｂ及び上面１２ａの周りに少なくとも部分的に延びる周壁１２ｃを備えた少なくとも１つのパン１２を有する。加熱器１４は、パン１２への熱伝導性カップリングを介して熱エネルギーを少なくともパンの底面１２ｂの一部分に提供する。伝達サブシステム５０が振動伝達部材５２を介してパン１２に物理的且つ作動可能に結合されている。振動伝達部材５２が図１のパンの底面１２ｂに取り付けられた状態で示されているが、振動伝達部材５２は、パン１２の任意の表面に作動可能に結合されても良い。１つ又は２つ以上の補剛部材１５がパン１２の剛性を高めると共にその作動上の撓みを減少させるようパン１２の底面１２ｂの周り又は他の表面の周りに設けられるのが良い。幾つかの場合、１つ又は２つ以上の補剛部材１５は、パン１２の剛性を高めるよう又は機械的流動化粒子状物質床２０の流動化又は流れ特性を向上させるようパンの上面１２ａに設けられても良い。
【００３４】
本明細書及び特許請求の範囲で用いられている「機械的に流動化され（機械的流動化）」という用語は、例えば粒子状物質床２０を粒子の流れ及び循環を促進する仕方で揺動させ又は振動させる（即ち、「機械的流動化」）ことによって粒子状物質床２０を形成する粒子の機械的懸濁又は流動化を意味している。例えば、パン１２の物理的変位（例えば、振動又は揺動）により生じる機械的流動化、かくして、粒子状物質床を通るガスの通過によって生じるガス状床流動化とは異なっている。「振動」、「揺動」及びかかる用語の派生語（例えば、振動する、揺動する）は、本明細書及び特許請求の範囲では区別なく用いられる。
【００３５】
パン１２は、任意の形状及び形態を取ることができるが、少なくとも幾つかの状況では、パン１２は、約１インチ〜約１２０インチ（約２．５４ｃｍ〜約３０４．８ｃｍ）、約１インチ〜約９６インチ（約２．５４ｃｍ〜約２４３．８４ｃｍ）、約１インチ〜約７２インチ（約２．５４ｃｍ〜約１８２．８８ｃｍ）、約１インチ〜約４８インチ（約２．５４ｃｍ〜約１２１．９２ｃｍ）、約１インチ〜約２４インチ（約２．５４ｃｍ〜約６０．９６ｃｍ）又は約１インチ〜約１２インチ（約２．５４ｃｍ〜約３０．４８ｃｍ）の直径を備えた全体として円形の形を有している。パンの周壁１２ｃは、機械的流動化粒子状物質床２０を作動中、パン１２の上面１２ａ上に保持するようパンの上面１２ａから機械的流動化粒子状物質床２０の深さよりも大きな高さまで全体として垂直に延びるのが良い。幾つかの場合、周壁１２ｃの高さは、粒子状物質床２０を形成する粒子状物質の一部分が被覆粒子取り出しサブシステム１３０により捕捉可能に周壁の頂部上でこれに沿って流れるようパンの上面１２ａから距離を置いたところに設定されても良い。周壁１２ｃは、約０．２５インチ〜約１２インチ（約６．３５ｍｍ〜約３０．４８ｃｍ）、約０．５０インチ〜約１０インチ（約１２．７ｍｍ〜約２５．４ｃｍ）、約０．７５インチ〜約８インチ（約１９．０５ｍｍ〜約２０．３２ｃｍ）、約１インチ〜約６インチ（約２．５４ｃｍ〜約１５．２４ｃｍ）又は約１インチ〜約３インチ（約２．５４ｃｍ〜約７．６２ｃｍ）の距離だけパンの上面１２ａの上方に延びるのが良い。
【００３６】
機械的流動化粒子状物質床２０に接触するパン１２の部分は、粒子状物質床２０中の第１の化学種、希釈剤及び被覆粒子による化学的劣化に対しても耐性がある耐研磨性又は耐食性材料で形成される。適当な物理的及び化学的耐性を備えたパン１２の使用により、パン１２から放出される汚染物質による流動化粒子状物質床２０の汚染の恐れが減少する。少なくとも幾つかの場合、パン１２は、合金、例えば黒鉛合金、ニッケル合金、ステンレス鋼合金又はこれらの組み合わせから成るのが良い。研磨又は腐食に強い弾性材料の層又は被膜は、望ましくない生成物の蓄積を減少させ又はパン１２の全ての部分又は一部上に堆積する場合のある機械的流動化粒子状物質床２０の汚染の恐れを減少させる。幾つかの場合、この層又は被膜は、石英層、シリサイド層又はシリコンカーバイド層から成るのが良いが、これには限定されない。例えば、シリコンカーバイド層は、耐久性があり、しかもパンを構成している金属からの金属イオン、例えばニッケル、クロム及び鉄がパン１２内のポリシリコン被覆粒子中に移動する傾向を減少させる。一例では、パン１２は、シリサイド層が機械的流動化粒子状物質床２０に接触する上面１２ａ及び周壁１２ｃの少なくとも一部分上に固定された３１６ステンレス鋼パンから成る。
【００３７】
粒子状物質床２０中への第１の化学種を含むバルクガス混合物の浸透具合を向上させるため、粒子状物質床２０は、床を形成して粒子相互間の隙間又は介在ボイドの数又はサイズを増大させるよう機械的に流動化される。追加的に、粒子状物質床２０の機械的流動化により、床内の粒子は、床の中を全体にわたって流れると共に循環し、それにより第１の化学種を床中に引き込むと共に機械的流動化粒子状物質床２０中全体にわたる第１の化学種の浸透及び混合を早める。機械的流動化粒子状物質床２０内における第１の化学種と加熱状態の粒子との間に達成される密な接触の結果として、第１の化学種の少なくとも一部分の熱分解が生じ、それにより機械的流動化粒子状物質床２０を形成している粒子の外面中に堆積する第２の化学種が提供される。
【００３８】
作動において、当初粒子状物質床２０を形成し、そしてこれに追加される新たな粒子９２は、ほぼ同じサイズ（例えば、０．２５ｍｍ）のものであるのが良い。しかしながら、第２の化学種が粒子の外面上に堆積すると、粒子直径の分布（例えば、０．２５ｍｍ〜２．５ｍｍ）が粒子状物質床２０中に生じる。追加の微粒子又は「微粉」が粒子状物質床２０内の粒子の研磨及び破砕によって又は第２の化学種の自己核生成によって粒子状物質床２０内に生じる場合がある。場合によっては、微粉を機械的流動化粒子状物質床２０内に保持して追加の第２の化学種の堆積場所を提供し又はハウジング３０内のダスト形成を減少させることが有利な場合がある。場合によっては、微粉をシステム１００から取り出すことが有利な場合がある。かかる取り出しは、例えばチャンバの上側部分３３内に存在するバルクガス混合物の少なくとも一部分を濾過することによって少なくとも部分的に実施できる。かかる取り出しは又、例えばチャンバの上側部分３３から取り出された排気ガスの少なくとも一部分を濾過することによって少なくとも部分的に実施できる。バルクガス混合物又は排気ガスの濾過によるシステム１００からの微粉のかかる取り出しは、機械的流動化粒子状物質床２０により生じるガス状対流が自然に、摩損により生じたこれら粒子を床の上方のバルクガス混合中に動かす傾向があるので可能である。また、第２の化学種の堆積により生じた大きな被覆粒子を取り出すのが有利である。機械的流動化粒子状物質床２０内において、大きな直径を有する被覆粒子２２（即ち、第２の化学種の大きな堆積物を有する粒子）は、床２０内で「上昇し」て床２０の表面上に「浮き上がる」傾向があり、他方、小さな直径を有する粒子２４（即ち、第２の化学種の小さな堆積物を有する粒子）は、床２０内で「沈む」傾向がある。幾つかの場合、この作用効果を高めるには、静電荷をパン１２の全ての部分又は一部分上に与えて静電作用により小さな粒子をパン１２に向かって、かくして床２０の底部に引き付け、それにより小さな粒子を床２０内に保持し、チャンバの上側部分３３内でのダストの形成を減少させるのが良い。
【００３９】
システム１００内において、チャンバ３２は、仕切りサブシステム４０を用いて上側部分３３と下側部分３４に分割されており、この仕切りサブシステム４０は、パン１２に物理的に取り付けられ、固定され又は結合される（４４）と共に反応容器３０に物理的に結合された（４６）可撓性メンブレン４２を含む。可撓性メンブレン４２は、パンの上面１２ａがチャンバの上側部分３３に露出され、パンの下面１２ｂがチャンバの下側部分３４に露出されるようチャンバ３２を分割している。
【００４０】
システム１００の作動中に起こるパン１２と反応容器３０との相対運動を許容するため、可撓性メンブレン４２は、単一の運動軸線５４に沿うパン１２の揺動又は振動の潜在的な延長及び繰り返しに耐えることができる材料から成るのが良く又は構造のものであるのが良い。幾つかの場合、可撓性メンブレン４２は、単一の運動軸線５４に沿うパン１２の変位を許容するベロー型構造のものであるのが良い。他の場合、可撓性メンブレン４２は、チャンバ３２の上側部分３３と下側部分３４の両方内の物理的及び化学的環境に対して化学的に耐性があると共に熱的に耐性のある弾性材料を組み込んだ又は含む「ブーツ」又は類似の可撓性カップリング又はメンブレンから成るのが良い。少なくとも幾つかの場合、可撓性メンブレン４２は、全体又は一部が可撓性金属製部材、例えば可撓性３１６ＳＳ部材であるのが良い。少なくとも幾つかの実施形態では、反応容器３０への可撓性部材４４の物理的カップリング４６は、２つ又は３つ以上の反応容器３０の結合面、例えば図１に示されているようなフランジ３６相互間への挿入が可能な構造のフランジ又は類似の構造体から成るのが良い。可撓性メンブレン４２とパン１２との間の物理的カップリング４４は、パンの上面１２ａ、パンの下面１２ｂ又はパンの周壁１２ｃのうちの１つ又は２つ以上に沿って作られるのが良い。幾つかの場合、可撓性メンブレン４２の全て又は一部分は、パン１２の少なくとも一部分又は反応容器３０の少なくとも一部分と一体に形成されるのが良い。幾つかの状況では、可撓性メンブレン４２のうちの何割か又は全てが金属部材から成る場合、可撓性メンブレン４２は、パン１２、容器３０又はパン１２と容器３０の両方に溶接され又は同様に熱的に結合されるのが良い。
【００４１】
第１の化学種を含むガス及びオプションとして１つ又は２つ以上の希釈剤を混合してバルクガス混合物としてガス供給サブシステム７０により単一の入口８４を経てチャンバの上側部分３３に供給する。チャンバの上側部分３３に供給されたバルクガス混合物は、例えば圧力発信器１７６を用いて測定可能な圧力を生じさせる。圧力がチャンバの上側部分３３内でのみ発生するようになっている場合、単一の運動軸線５４に沿ってパン１２を揺動させ又は振動させるために伝達サブシステム５０から必要とされる力の大きさは、チャンバの上側部分３３内のバルクガス混合物の圧力がパンの上面１２ａにバルクガス混合物により及ぼされる圧力に起因して増大するにつれて増大する。パン１２を揺動させ又は振動させるのに必要な力を減少させるため、不活性ガス又は不活性ガス混合物を不活性ガス供給サブシステム１５０の使用によりチャンバの下側部分３４に導入するのが良い。不活性ガスをチャンバの下側部分３４内に導入することにより、チャンバの上側部分３３とチャンバの下側部分３４との圧力差を減少させることができる。チャンバの上側部分３３とチャンバの下側部分３４との圧力差を減少させることにより、パン１２を揺動させ又は振動させるために伝達サブシステム５０から必要とされる出力としての力が減少する。
【００４２】
伝達サブシステム５０は、パン１２を単一の運動軸線５４に沿って揺動させ又は振動させるために用いられる。伝達サブシステム５０は、単一の運動軸線５４に沿うパン１２の揺動又は振動により変位を提供することができる任意のシステム、装置又はシステムと装置の任意の組み合わせを含む。少なくとも幾つかの場合、単一の運動軸線５４は、パンの上面１２ａに対して直角（即ち、垂直）であるのが良い。伝達サブシステム５０は、パン１２を単一の運動軸線５４に沿って揺動させ又は振動させることができる少なくとも１つの電気的システム、機械的システム、電気機械的システム又はこれらの組み合わせを含むのが良い。１つ又は２つ以上のブッシュ５６ａ，５６ｂ（まとめて、「ブッシュ５６」という）が単一の運動軸線５４に沿うパン１２の振動又は揺動運動を実質的に整列させる。
【００４３】
ブッシュ５６は又、横方向又は単一の運動軸線５４と整列していない他の方向におけるパン１２の制御できない又は意図しない変位を制限し、拘束し又は違ったやり方で制限する。パン１２の振動又は揺動運動を単一の運動軸線５４と実質的に整列した状態に維持することにより、有利には、機械的流動化粒子状物質床２０内への「微粉」の形成の恐れが減少すると共に有利にはパン１２内における被覆粒子分布の一様性が向上し、それにより粒子状物質床２０内における全体的な変換、収率又は粒径分布が向上する。粒子状物質床２０内における「微粉」の形成を制限することにより、粒子状物質床２０を形成する粒子状に堆積する第２の化学種の量を増大させることによって、第２の化学種の全体的収率を向上させることができる。
【００４４】
第１のブッシュ５６ａは、振動伝達部材５２周りに設けられ、この第１のブッシュには、振動伝達部材５２を挿通させる孔が設けられている。幾つかの場合、第１のブッシュ５６ａは、容器壁３１に近くで振動伝達部材５２周りに設けられても良い。他の場合、第１のブッシュ５６ａは、容器壁３１から見て遠くで振動伝達部材５２周りに設けられても良い。幾つかの場合、第２のブッシュ５６ｂは、第１のブッシュ５６ａから見て遠くの場所で単一運動軸線５４に沿って設けられ、この第２のブッシュにも又、振動伝達部材５２を挿通させる孔が設けられている。単一の運動軸線５４に沿って整列した通路を備えるブッシュ５６のかかる間隔を置いた配置状態は、単一の運動軸線５４に沿う振動伝達部材５２の整列状態を保つのを助ける。さらに、ブッシュ５６の間隔を置いた配置状態は又、有利には、単一の運動軸線５４と整列していない方向における振動伝達部材５２の運動又は変位を制限し又は拘束する。
【００４５】
任意数の電気的、機械的又は電気機械的駆動装置を用いて振動伝達部材５２を駆動することができる。少なくとも幾つかの場合、駆動装置は、カム６０又は類似の装置に結合された原動機、例えばモータ５８を含む電気機械的システムを含むのが良く、カム６０又は類似の装置は、規則的な、繰り返し可能な、揺動又は振動運動をリンク装置６２を介して振動伝達部材５２に提供することができ、かかる運動は、パン１２に伝達される。単一の運動軸線５４に沿うパン１２の揺動又は振動は、１つの振動数又は任意数の振動数で起こることが可能である。例えば、パン１２を第１の期間にわたって第１の振動数で、しかも第２の期間にわたって第１の振動数とは異なり、０Ｈｚであるのが良い第２の振動数で揺動させ又は振動させることができる。少なくとも幾つかの場合、パン１２は、毎秒約１サイクル（Ｈｚ）から約４，０００Ｈｚまで、約５００Ｈｚから約３，５００Ｈｚまで又は約１，０００Ｈｚから約３，０００Ｈｚまでの揺動又は振動周期を有するのが良い。
【００４６】
さらに、単一の運動軸線５４に沿うパン１２の揺動又は振動変位の大きさを固定することができ又は少なくとも部分的に、機械的流動化粒子状物質床２０内の粒子を被覆している第１の化学種の所望の特性に応じて変化させることができる。少なくとも幾つかの場合、パン１２は、約０．０１インチ〜約０．５インチ（約０．２５ｍｍ〜約１２．７ｍｍ）、約０．０１５インチ〜約０．２５インチ（約０．３８１ｍｍ〜約６．３５ｍｍ）又は約０．０３インチ〜約０．１２５インチ（約０．７６ｍｍ〜約３．１７５ｍｍ）の揺動又は振動運動を有するのが良い。少なくとも幾つかの場合、パン１２の揺動又は振動の周期又はパン１２の揺動又は振動変位のいずれか一方又は両方は、例えば制御システム１９０を用いて１つ又は２つ以上の範囲又は値にわたって連続調節可能であるのが良い。パン１２の揺動又は振動の周期又は変位を変更し又は調節することにより、機械的流動化粒子状物質床２０内の粒子の表面上への好ましい深さ、構造、組成又は他の物理的若しくは化学的特性を備えた第２の化学種の堆積に有利な条件を得ることができる。
【００４７】
幾つかの場合、ブーツ６４が振動伝達部材５２の周りに設けられている。ブーツ６４は、容器３０に、例えば容器壁３１のところ、振動伝達部材５２のところ又は容器３０と振動伝達部材５２のところで流体結合されるのが良い。ブーツ６４は、チャンバの下側部分３４を容器３０の周りの外部環境３９から隔離する。幾つかの場合、ブーツ６４を交換することができ又はシャフトシールを用いて補強することができ、それによりチャンバの下側部分３４から外部環境３９へのガスの放出を阻止することができる。ブーツ６４は、外部環境３９への第１の化学種を含むガスの逃げ出しを阻止する補助的密封部材（可撓性メンブレン４２に加えて）となる。幾つかの場合、第１の化学種は、代表的には外部環境３９で見受けられる条件下においては発火性である場合のあるシランを含む場合がある。かかる場合、ブーツ６４により提供される第２のシールは、可撓性メンブレン４２の破損の場合であっても外部環境への漏れの恐れを最小限に抑えることができる。
【００４８】
幾つかの場合、ブーツ６４は、ベロー型シール又はこれに類似した可撓的にひだ付けされたメンブレン状の構造体から成っていても良い。他の場合、ブーツ６４は、エラストマー軟質型カップリング又はこれに類似したエラストマーメンブレン状構造体から成っていても良い。ブーツ６４の第１の端部は、容器壁３１の外面に一時的に又は永続的に固定され、取り付けられ又は違ったやり方で結合されるのが良く、ブーツ６４の第２の端部は、同様に、振動伝達部材５２に設けられたリング６６又は類似の構造体に一時的又は永続的に固定され、取り付けられ又は違ったやり方で結合されるのが良い。少なくとも幾つかの場合、チャンバ３２内の第１の化学種、１種類又は２種類以上の希釈剤又は不活性ガスに応答するガス検出器（図１には示されていない）が反応容器３０からの漏れを検出するためにチャンバの下側部分３４の内部かブーツ６４の外部かのいずれかに位置する場所に設けられるのが良い。
【００４９】
パン１２は、粒子状物質床２０を機械的に流動化するよう揺動し又は振動する。ブッシュ５６ａ中における振動伝達部材５２の運動は、通常の作動中、汚染物質を生じさせる場合がある。かかる汚染物質としては、とりわけ、チャンバ３２内に放出される場合のあるブッシュ５６ａからの削り屑又は小片、振動伝達部材５２からの金属削り屑等が挙げられる。可撓性部材４４が存在しない場合、チャンバ３２内に放出されたかかる汚染物質は、機械的流動化粒子状物質床２０に入る場合があり、それによりこの中に入っている被覆粒子２２の全て又は一部分を潜在的に汚染する。したがって、可撓性部材４４の存在により、伝達サブシステム５０の通常の作動の結果として生じる金属又はプラスチック削り屑、潤滑剤又は類似のデブリ若しくは物質に起因する機械的流動化粒子状物質床２０内の汚染の恐れが減少する。
【００５０】
チャンバの下側部分３４に流体結合された不活性ガス供給サブシステム１５０は、不活性ガスリザーバ１５２、導管１５４及び１つ又は２つ以上の不活性ガス最終制御要素１５６、例えば１つ又は２つ以上の流量又は圧力制御弁を含むのが良い。１つ又は２つ以上の不活性ガス最終制御要素１５６は、チャンバの下側部分３４内の不活性ガスの導入量又は圧力を変更し、調節し又は違ったやり方で制御することができる。不活性ガスリザーバ１５２により提供される不活性ガスは、第１の化学種の存在下において非反応性特性を示す１種類又は２種類以上のガスを含むのが良い。幾つかの場合、不活性ガスは、アルゴン、窒素又はヘリウムのうちの少なくとも１つを含むのが良いが、これらには限定されない。
【００５１】
チャンバの下側部分３４内の不活性ガスをチャンバの上側部分３３内のバルクガス混合物の圧力よりも高い圧力に維持するのが良い。チャンバの下側部分３４内の圧力をチャンバの上側部分３３内の圧力よりも高いレベルに維持することによって、可撓性メンブレン４２の破断又はこれを通る漏れがあると、その結果として、不活性ガスがチャンバの下側部分３４からチャンバの上側部分３３に流れることになる。幾つかの場合、チャンバの下側部分３４内の少なくとも不活性ガスに応答する分析器又は検出器がチャンバの上側部分３３内に配置されるのが良い。チャンバの上側部分３３へのかかる不活性ガスの漏れの検出により、第１の化学種を上側チャンバ３３内に安全に保持した状態で可撓性メンブレン４２が破損したことが分かる。幾つかの場合、チャンバの下側部分３４内の不活性ガスに応答する分析器又は検出器がチャンバの下側部分３４からの非反応性ガスの外部への漏れを検出するよう容器１０の周りで外部環境３９に配置されるのが良い。チャンバの下側部分３４に導入される不活性ガスは、約５ｐｓｉｇ〜約３００ｐｓｉｇ、約５ｐｓｉｇ〜約２５０ｐｓｉｇ、約５ｐｓｉｇ〜約２００ｐｓｉｇ、約５ｐｓｉｇ〜約１５０ｐｓｉｇ、約５ｐｓｉｇ〜１００ｐｓｉｇ又は約５ｐｓｉｇ〜約５０ｐｓｉｇの圧力状態にあるのが良い。
【００５２】
１つ又は２つ以上の温度発信器１７５を用いて測定されたチャンバの下側部分３４内の不活性ガスの温度を第１の化学種の熱分解温度よりも低く維持するのが良い。不活性ガスの温度を第１の化学種の熱分解温度よりも低く維持することにより、有利には、可撓性部材４４上への第２の化学種の堆積の恐れが減少する。と言うのは、比較的低温の不活性ガスがシステム１００の通常の作動中、可撓性部材４４内の熱の蓄積を制限する傾向があるからである。チャンバの下側部分３４に導入される不活性ガスは、約２５℃〜約３７５℃、約２５℃〜約３００℃、約２５℃〜約２２５℃、約２５℃〜約１５０℃又は約２５℃〜約７５℃の温度状態にあるのが良い。
【００５３】
１つ又は２つ以上の圧力差システム１７０は、チャンバの上側部分３３とチャンバの下側部分３４との圧力差をモニタし、必要な場合にはこれを制御するために用いられる。上述したように、チャンバ３２の上側部分３３と下側部分３４との間の過度の圧力差は、パン１２を揺動させ又は振動させるのに必要な力及びその結果として電力を増大させる場合がある。圧力差発信器１７３に結合された下側チャンバ圧力センサ１７１及び上側チャンバ圧力センサ１７２を含む圧力差システム１７０は、チャンバ３２の上側部分３３と下側部分３４との圧力差を表すプロセス可変信号をもたらすよう使用できる。チャンバ３２の上側部分３３と下側部分３４との圧力差を制御システム１９０により制御し又は調節することができる。例えば、制御システム１９０は、それぞれ最終制御要素７６及び８２を調節し又は制御することにより又は排気弁１１８を調節し又は制御することによりチャンバの上側部分３３に導入されるバルクガス混合物の流量又は圧力を調節によってチャンバの上側部分３３内の圧力を調節することができる。
【００５４】
制御システム１９０は、最終制御要素１５６を調整し又は制御することにより不活性ガスリザーバ１５２からチャンバの下側部分３４に導入された不活性ガスの流量又は圧力を調節することによってチャンバの下側部分３４内の圧力を調節することができる。チャンバの上側部分３３とチャンバの下側部分３４との圧力差を約２５ｐｓｉｇ以下に、約１０ｐｓｉｇ以下に、約５ｐｓｉｇ以下に、約１ｐｓｉｇ以下に、約２０インチ（約５０．８ｃｍ）の水柱以下又は約１０インチ（約２５．４ｃｍ）の水柱以下に維持するのが良い。
【００５５】
パン１２の近くに位置した加熱器１４は、種々の形態を取ることができ、例えば、源１９２によって提供された電流の通過に応答して熱の形態の熱エネルギーを生じさせる１つ又は２つ以上の輻射又は抵抗要素の形態を取ることができる。加熱器１４は、パン１２を介する加熱器１４によって提供された熱エネルギーの熱伝導及び熱放射としての伝達によってパン１２及びパン内に収容された機械的流動化粒子状物質床２０の温度を上げる。加熱器１４は、例えば、電気調理トップストーブ又は浸漬ヒータに通常見受けられるニッケル‐クロム‐鉄（「ニチローム（nichrome）」又はＣａｌｒｏｄ（登録商標）電気コイルに類似しているのが良い。１つ又は２つ以上の温度発信器１７８を用いて粒子状物質床２０の温度を測定することができる。幾つかの場合、制御システム１９０は、粒子状物質床温度を維持するために機械的流動化粒子状物質床２０の測定された温度に応答して源１９２の電流出力を可変的に調節することができる。制御システム１９０は、機械的流動的粒子状物質床２０をチャンバの上側部分３３内の測定されたプロセス条件（例えば、圧力、バルクガス組成等）における第１の化学種の熱分解温度よりも高い特定の温度に又はこれを超える温度に維持することができる。
【００５６】
例えば、第１の化学種がシランを含み、反応容器内の測定されたゲージ圧力が約１７５ポンド毎平方インチ（ｐｓｉｇ）である場合、温度が約５５０℃であれば、その結果として、シランの熱分解及び粒子状物質床２０内の粒子上へのポリシリコン（即ち、第２の化学種）の堆積が生じることになる。クロロシランが機械的流動化粒子状物質床２０内の第１の化学種の少なくとも一部分を形成する場合、特定のクロロシラン又はクロロシラン混合物の分解温度に見合った温度が用いられる。チャンバの上側部分３３内の測定圧力及び第１の化学種の組成に応じて、機械的流動化粒子状物質床２０は、約１００℃〜約９００℃、約２００℃〜約７００℃又は約３００℃〜約６００℃の平均又はバルク温度を有するのが良い。少なくとも幾つかの場合、機械的流動化粒子状物質床２０の温度は、機械的流動化粒子状物質床２０内の粒子の表面上への好ましい厚さ、好ましい構造又は好ましい組成を有する第２の化学種の堆積に有利な熱的環境を粒子状物質床２０内に提供するために例えば制御システム１９０を用いて１つ又は２つ以上の範囲又は値にわたって手動で、半自動的に又は自動的に調節可能であるのが良い。
【００５７】
加熱器１４は、密閉状態の容器内に収容されるのが良い。断熱材料１６がパンの底面１２ｂを形成する部分又はパンの底面１２ｂの近くに位置する輻射又は抵抗要素の部分を除き、輻射又は抵抗要素の全ての側の周りに配置されるのが良い。断熱材料１６は、例えば、電気発熱体がガラス‐セラミック調理面の下に配置される「ガラストップ」ストーブで用いられるガラス‐セラミック材料に類似したガラス‐セラミック材料（例えば、Ｌｉ2Ｏ×Ａｌ2Ｏ3×ｎＳｉＯ2‐系又はＬＡＳ系）であるのが良い。幾つかの状況では、断熱材料１６は、１種類又は２種類以上の硬質又は半硬質耐火性型材料、例えば珪酸カルシウムを含むのが良い。幾つかの場合、断熱材料が加熱器１４によって放出された熱エネルギーの少なくとも一部分を反射してパンの下面１２ｂの方へ向けるよう断熱材料１６内に含まれるのが良い。
【００５８】
少なくとも幾つかの場合、少なくとも１つの熱反射部材１８がチャンバの上側部分３３内に配置されると共に機械的流動化粒子状物質床２０によって放射された熱エネルギーの少なくとも一部分を床２０に戻すよう位置決めされているのが良い。かかる熱反射部材１８は、有利には、機械的流動化粒子状物質床２０の温度を維持する際、加熱器１４により消費されるエネルギーの量を減少させるのを助けることができる。追加的に、少なくとも１つの熱反射部材１８は又、有利には、機械的流動化粒子状物質床２０からチャンバの上側部分３３に放射される熱エネルギーの量を制限することによって第１の化学種の熱分解温度よりも低い温度をチャンバの上側部分３３内に維持するのを助けることができる。少なくとも幾つかの場合、熱反射部材１８は、研磨された熱反射性ステンレス鋼又はニッケル合金部材であるのが良い。他の場合、熱反射部材１８は、１種類又は２種類以上の貴金属、例えば銀又は金を含む研磨された熱反射性被膜を有する部材であるのが良い。
【００５９】
半回分式動作では、第１の化学種（例えば、シラン又は１種類若しくは２種類以上のクロロシラン）を含むガスを第１の化学種リザーバ７２から移送して希釈剤リザーバ７８から移送された１種類又は２種類以上の希釈剤（例えば、水素）と混合してバルクガス混合物を生じさせる。バルクガス混合物をチャンバの上側部分３３に導入する。チャンバ３３の上側部分内において、第１の化学種の熱分解温度よりも高い温度状態にある表面は、第１の化学種の熱分解及びこれら表面上への第２の化学種（例えば、ポリシリコン）の堆積を促進する。かくして、機械的流動化粒子状物質床２０内の粒子を第１の化学種の熱分解温度よりも高い温度に維持することによって、第１の化学種は、機械的流動化粒子状物質床２０内で熱分解し、第２の化学種を機械的流動化粒子状物質床２０内に入っている粒子の外面上に堆積させる。
【００６０】
チャンバの上側部分３３及びチャンバの上側部分３３内の種々のコンポーネントの温度を第１の化学種の熱分解温度よりも低く維持した場合、これらの表面上への第２の化学種の堆積の恐れが減少する。有利には、機械的流動化粒子状物質床２０の温度が第１の化学種の熱分解温度よりも高く維持されるチャンバの上側部分３３内の場所にのみ存在する場合、機械的流動化粒子状物質床２０内の第２の化学種の堆積の恐れが増大し、他方、粒子状物質床２０の外部での第２の化学種の堆積の恐れが減少する。
【００６１】
少なくとも幾つかの場合、制御システム１９０は、機械的流動化粒子状物質床２０の動作状態を変化させ又は調節して有利には、粒子状物質床２０を形成している粒子上に堆積する第２の化学種の収率、組成又は構造を変更し又はこれに影響を及ぼすことができる。例えば、幾つかの場合、制御器は、機械的流動化粒子状物質床２０を第１の期間にわたって第１の振動数で揺動させ又は振動させることができ、次に、第２の期間にわたって床の揺動又は振動を停止させ又は休止させる。床循環期間と床の非循環期間を交互に設けることにより、有利には、機械的流動化粒子状物質床２０が流動化されている間、機械的流動化粒子状物質床２０内の隙間空間中への第１の化学種の入り込みを促進することができる。粒子状物質床２０の揺動又は振動を休止させると、第１の化学種の全て又は一部分を鎮まった状態の床内に捕捉することができる。第１の時間（即ち、床を流動化させる時間）と第２の時間（即ち、床を鎮める時間）の比は、約１０，０００：１以下、約５，０００：１以下、約２，５００：１以下、約１，０００：１以下、約５００：１以下、約２５０：１以下、約１００：１以下、約５０：１以下、約２５：１以下、約１０：１以下又は約１：１以下であるのが良い。
【００６２】
第２の化学種は、機械的流動化粒子状物質床２０を形成する粒子の外面上に堆積する。第２の化学種の堆積物を有する粒子は、システム１００を半回分式モードで作動させている間、バッチ方式、半連続方式又は連続方式で床２０から取り出すことができる被覆粒子２２を有する。粒子状物質供給サブシステム９０が例えば、被覆粒子２２を床から取り出しているときに所望の粒子状物質床２０の深さを維持するよう「必要に応じて」方式で新たな粒子９２を粒子状物質床２０に供給するのが良い。粒子状物質供給サブシステム９０は、新たな粒子９２を粒子状物質リザーバ９６から粒子状物質床２０又は１つ若しくは２つ以上の中間システム、例えば粒子入口サブシステム９８に直接送り出す粒子状物質運搬装置９４、例えばコンベヤを含むのが良い。幾つかの実施形態では、粒子入口サブシステム９８内の粒子供給容器１０２は、粒子状物質床２０に供給可能に新たな粒子９２のリザーバとしての役目を果たすことができる。新たな粒子９２は、種々の形態のうちの任意の形態を取ることができる。例えば、新たな粒子９２は、機械的流動化粒子状物質床２０内の第２の化学種の堆積のための核として働く定形又は不定形の粒子として提供されるのが良い。粒子状物質床２０に供給される新たな粒子９２の直径は、約０．１ｍｍ〜約２ｍｍ、約０．１５ｍｍ〜約１．５ｍｍ、約０．２５ｍｍ〜約１．５ｍｍ、約０．２５ｍｍ〜約１ｍｍ又は約０．２５ｍｍ〜約０．５ｍｍであるのが良い。場合によっては、パン１２の機械的揺動又は振動は、例えば粒子の物理的研磨又は腐食により追加のダストを生じさせることが判明しており、かくして、粒子状物質床２０は、少なくとも部分的に自己シード形成状態になる場合があり、それにより粒子入口サブシステム９８により追加される新たな粒子９２の量がその分だけ減少する。
【００６３】
粒子状物質床２０内の粒子の各々の表面積の合計は、総床表面積となる。少なくとも幾つかの場合、粒子入口サブシステム９８により粒子状物質床２０に追加される粒子の量は、例えば、制御システム１９０を用いて制御され、それにより総床表面積と上面１２ａの表面積の標的比を維持することができる。総床表面積と上面１２ａの表面積の比は、約１０：１〜約１０，０００：１、約１０：１〜約５，０００：１、約１０：１〜約２，５００：１、約１０：１〜約１，０００：１、約１０：１〜約５００：１又は約１０：１〜約１００：１であるのが良い。
【００６４】
他の場合、粒子状物質供給サブシステム９０により粒子状物質床２０に追加される新たな粒子９２の数は、パンの上面１２ａの全表面積に基づくのが良い。予期せぬこととして、所与の生産量で動作している機械的流動化粒子状物質床２０内で作られる被覆粒子２２のサイズは、パン１２の単位面積当たり単位時間当たりに追加される新たな（即ち、シード）粒子９２の数と強い相関関係のあることが判明した。事実、パンの単位面積当たり単位時間当たりに追加される新たな粒子９２の数は、被覆粒子２２のサイズを定める少なくとも１つの特定された制御要因である。粒子状物質供給サブシステム９０は、粒子を上面１２ａの面積１平方インチ（６．４５平方センチメートル）当たり毎分約１個（ｐ／ｍ‐ｉｎ2）〜約１，０００ｐ／ｍ‐ｉｎ2、約２ｐ／ｍ‐ｉｎ2〜約２００ｐ／ｍ‐ｉｎ2、約５ｐ／ｍ‐ｉｎ2〜約１５０ｐ／ｍ‐ｉｎ2、約１０ｐ／ｍ‐ｉｎ2〜約１００ｐ／ｍ‐ｉｎ2又は約１０ｐ／ｍ‐ｉｎ2〜約８０ｐ／ｍ‐ｉｎ2の量で粒子状物質床２０に追加することができる。
【００６５】
粒子状物質運搬装置９４は、空気圧供給装置（例えば、ブロワ）、重力供給装置（例えば、秤量ベルト供給装置）、体積供給装置（例えば、スクリュ型フィーダ）又はこれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含むのが良い。少なくとも幾つかの場合、粒子状物質運搬装置９４の体積又は重力送り出し量を１つ又は２つ以上の範囲にわたって連続的に調節し又は変化させることができ、例えば、制御システム１９０は、粒子運搬サブシステム９０により送り出される新たな粒子９２の重量又は体積を連続的に制御することができ、そして、平均被覆粒子２２の重量との相関により、単位時間当たりに追加される粒子の数を連続的に制御することができる。
【００６６】
粒子入口サブシステム９８は、粒子状物質運搬装置９４から新たな粒子９２を受け入れ、この粒子入口サブシステムは、粒子入口弁１０４、粒子供給容器１０２及び粒子出口弁１０６を含む。粒子は、粒子状物質運搬装置９４から粒子入口弁１０４を通って粒子供給容器１０２内に排出され、新たな粒子９２は、この粒子供給容器内に堆積する。粒子供給容器１０２内の堆積状態の新たな粒子９２を粒子出口弁１０６経由で粒子床２０に回分方式で又は半回分方式で排出するのが良い。粒子入口弁１０４及び粒子出口弁１０６は、任意形式の流量制御装置であって良く、例えば、１つ又は２つ以上のモータ駆動式変速回転弁である。少なくとも幾つかの場合、チャンバの上側部分３３内に流入した新たな粒子９２は、中空部材１０８、例えば浸漬管、パイプ等を用いて粒子状物質床２０内に堆積する。制御システム１９０は、粒子状物質供給サブシステム９０により供給された新たな粒子９２の体積又は重量を被覆粒子収集サブシステム１３０により取り出された被覆粒子２２の体積又は重量に協調させ又は同期させるのが良い。制御システム１９０を用いて粒子状物質床２０への新たな粒子９２の体積供給量を粒子状物質床２０からの被覆粒子２２の体積取り出し量に協調させ又は同期させることにより、比較的一定深さの機械的流動化粒子状物質床２０を維持する一方で、粒子状物質床２０からの被覆粒子２２の定期的又は回分式排出を提供することができる半回分式システムが得られる。
【００６７】
ガス供給サブシステム７０は、少なくとも第１の化学種を含むガスを収容した第１の化学種リザーバ７２を含み、この第１の化学種リザーバ７２は、１種類又は２種類以上の希釈剤を収容した希釈剤リザーバ７８に流体結合されている。リザーバ７２，７８の各々からの流れを混合させてかかる混合した流れが単一の入口８４を経てバルクガス混合物としてチャンバの上側部分に入る。ガス供給サブシステム７０は、種々の導管７４，８０、第１の化学種最終制御要素７６、希釈剤最終制御要素８２及び分かりやすくするために、図１には示されておらず、第１の化学種を含むバルクガス混合物を単一の入口８４経由で制御され、安全な、しかも環境に配慮した仕方でチャンバの上側部分３３に提供するよう作動することができる他のコンポーネント（例えば、ブロワ、圧縮機、エダクタ、ブロック弁、ブリードシステム、環境制御システム等）を更に含む。
【００６８】
第１の化学種を含むガスは、第１の化学種と混合される１種類又は２種類状の希釈剤（例えば、水素）を含むのが良い。第１の化学種は、シラン、モノクロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン又はテトラクロロシランのうちの少なくとも１つを含むのが良い。希釈剤リザーバ７８内に貯蔵された１種類又は２種類以上の希釈剤は、第１の化学種リザーバ７２内に貯蔵されているガス中の希釈剤と同種であっても良く又は異種であっても良い。水素が一例として用いられるが、水素以外の希釈剤をチャンバの上側部分３３内に用いることができる。
【００６９】
図１ではチャンバの上側部分３３の頂部のところに流入するものとして示されているが、バルクガス混合物を全体として又は部分的にチャンバの上側部分３３内の任意の箇所のところに導入しても良い。幾つかの場合、バルクガス混合物の少なくとも一部分をチャンバの上側部分３３の側部に導入することができる。他の場合、パンの上面１２ａ上に設置されたガス分配装置への１つ又は２つ以上の可撓性連結部を用いてバルクガス混合物を機械的流動化粒子状物質床２０の全て又は一部分中にまき散らすことによってバルクガス混合物の少なくとも一部分をチャンバの上側部分３３に追加することができる。第１の化学種を含む供給ガスをチャンバの上側部分３３に間欠的に又は連続的に追加することができる。少なくとも幾つかの場合、供給ガス及び次のチャンバ３２内の供給ガスに関与した反応に由来するバルクガス混合物を熱伝導性部材１８に設けられた１つ又は２つ以上の孔を通って機械的流動化粒子状物質床２０中に導入することができ又はこれによって直接受け取ることができる。
【００７０】
チャンバの上側部分３３内において、バルクガス混合物の流量又は圧力を制御システム１９０によって連続的に調節し又は変化させて圧力送信器１７６を用いて測定されたチャンバの上側部分３３内に任意の圧力を維持するのが良い。一例としての半回分式操作では、チャンバの上側部分３３にシランガスをチャージし、粒子状物質床２０を加熱して機械的に流動化する。シランが機械的流動化粒子状物質床２０内で熱分解すると、シランが粒子状物質床２０内の粒子の表面上に堆積してこの中に被覆粒子２２を形成する。被覆粒子２２の直径（及び体積）が増大するにつれて、粒子状物質床の深さが増大し、被覆粒子２２が幾分連続方式で中空部材１３２中に落下する。かかる例では、チャンバの上側部分３３内のシランの分圧は、半回分式操作の開始時には最も高いであろう。幾つかの場合、半回転式操作の開始時には、シランは、約０．５ａｔｍ〜約１６ａｔｍの分圧を有するのが良い。幾つかの場合、半回分式操作の開始時には、希釈剤（例えば、水素）は、約０ａｔｍ〜約３２ａｔｍの分圧を有するのが良い。幾つかの場合、半回分式操作の開始時には、希釈剤は、約０ｍｏｌ％〜約９９ｍｏｌ％のモル分率を有するのが良い。初期分圧がシラン及び水素の各々について２気圧である例示の半回分式操作では、最終分圧は、シランについては約０気圧であり、水素については６気圧であろう。別の例示の半回分式操作では、シランの初期分圧が４気圧であり、水素の分圧が０気圧である場合、最終分圧は、シランについては約０気圧であり、水素については８気圧であろう。
【００７１】
幾つかの場合、チャンバの上側部分３３を約５ｐｓｉａ（０．３３ａｔｍ）〜約６００ｐｓｉａ（４０ａｔｍ）、約１５ｐｓｉａ（１ａｔｍ）〜約２２０ｐｓｉａ（１５ａｔｍ）、約３０ｐｓｉａ（２ａｔｍ）〜約１８５ｐｓｉａ（１２．５ａｔｍ）又は約７５ｐｓｉａ（５ａｔｍ）〜約１７５ｐｓｉａ（１２ａｔｍ）の圧力に維持するのが良い。チャンバの上側部分３３内では、第１の化学種は、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約２２０ｐｓｉ（１５ａｔｍ）、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約１５０ｐｓｉ（１０ａｔｍ）、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約７５ｐｓｉ（５ａｔｍ）又は約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約４５ｐｓｉ（３ａｔｍ）の分圧状態にあるのが良い。チャンバの上側部分３３内では、１種類又は２種類以上の希釈剤は、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約５００ｐｓｉ（３５ａｔｍ）、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約２２０ｐｓｉ（１５ａｔｍ）、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約１５０ｐｓｉ（１０ａｔｍ）、約０．１ｐｓｉ（０．０１ａｔｍ）〜約２２０ｐｓｉ（１５ａｔｍ）又は約４５ｐｓｉ（３ａｔｍ）〜約１５０ｐｓｉ（１０ａｔｍ）であるのが良い。連続操作の一例では、チャンバの上側部分３３内の作業圧力を約１６５ｐｓｉａ（１１ａｔｍ）に維持し、シラン（即ち、第１の化学種）の分圧を約３０ｐｓｉ（２ａｔｍ）に維持し、水素（即ち、希釈剤）の分圧を約１３５ｐｓｉ（９ａｔｍ）に維持する。希釈剤を供給ガスとしてチャンバの上側部分３３に追加することができ又はシラン分解の場合、化学式ＳｉＨ4→Ｓｉ＋２Ｈ2に従って分解の副生物として生じさせることができる。
【００７２】
チャンバの上側部分３３内において、バルクガス混合物の組成を制御システム１９０によって連続的に調節し、制御し又は変化させてチャンバの上側部分３３内に任意所望のバルクガス混合物組成を維持するのが良い。幾つかの場合、第１の化学種、希釈剤又は第１の化学種と希釈剤の両方に応答する１つ又は２つ以上のガス分析器を用いてチャンバの上側部分３３内のバルクガスの混合物の組成を定期的に又は間欠的にサンプル採取して分析するのが良い。幾つかの場合、分析器は、チャンバの上側部分３３内の第１の化学種の濃度に応答するオンライン式ガスクロマトグラフを含むのが良い。かかる分析器の使用により、有利には、第１の反応体が第２の生成物に変換される変換率及び速度の指標が得られる。
【００７３】
制御システム１９０を用いてガスと希釈剤のいずれか一方又は両方の流量又は圧力を更に連続的に調節し又は変化させてチャンバの上側部分３３内に任意所望のバルクガス組成を維持するのが良い。幾つかの状況では、チャンバの上側部分３３内のバルクガス混合物中の第１の化学種の濃度は、約０．１ｍｏｌ％から約１００ｍｏｌ％まで、約０．５ｍｏｌ％から約５０ｍｏｌ％まで、約５ｍｏｌ％から約４０ｍｏｌ％まで、約１０ｍｏｌ％から約４０ｍｏｌ％まで、約１０ｍｏｌ％から約３０ｍｏｌ％まで又は約２０ｍｏｌ％から約３０ｍｏｌ％までの範囲にわたるのが良い。幾つかの状況では、チャンバの上側部分３３内のバルクガス混合物中の希釈剤の濃度は、約０ｍｏｌ％から約９５ｍｏｌ％まで、約５０モル％から約９５ｍｏｌ％まで、約６０ｍｏｌ％から約９５ｍｏｌ％まで、約６０ｍｏｌから約９０ｍｏｌ％まで、約７０ｍｏｌ％から約９０ｍｏｌ％まで又は約７０ｍｏｌ％から約８０ｍｏｌ％までの範囲にわたるのが良い。
【００７４】
チャンバの上側部分３３中の全体にわたるバルクガス混合物の流量を促進するためにガスサーキュレータ４８をチャンバの上側部分３３内に少なくとも部分的に設けるのが良い。ガスサーキュレータ４８は、第１の化学種及び任意の希釈剤を含むバルクガス混合物をチャンバの上側部分３３の全て又は一部分全体にわたって循環させる１つ又は２つ以上のシステム又は装置を有するのが良い。幾つかの場合、ガスサーキュレータ４８は、図１に示されているような変速又は定速ファンであるが、他のガス循環装置、例えばエダクタをこれに代えて用いても良く又は追加しても良い。
【００７５】
体積移送量は、例えば、チャンバの上側部分３３内に入っている第１の化学種を含むバルクガス混合物が機械的流動化粒子状物質床２０に浸透するパン表面積１平方インチ当たり毎分のリットルで表された量である。体積移送量をチャンバの上側部分３３内の全圧、ガスサーキュレータ４８の速度、熱反射性部材１８の孔のサイズ及びパンの上面１２ａの表面積を含む要因によって制御できる。ガスサーキュレータ４８を用いると、ガスサーキュレータ４８により提供されるガスターンオーバの増大に基づいて高い体積移送量が達成可能である。機械的流動化粒子状物質床２０は、上面１２２ａの面積１平方インチ（６．４５ｃｍ2）当たり毎分約０．０１リットル（０．０１Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2）〜約２．００Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2、約０．０２Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2〜約１．５０Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2、約０．０３Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2〜約１．００Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2（＝約０．１５５０４Ｌ／ｍｉｎ‐ｃｍ2）又は約０．０４Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2（＝約０．０００６２Ｌ／ｍｉｎ‐ｃｍ2）〜約０．２５Ｌ／ｍｉｎ‐ｉｎ2の体積移送量を有するのが良い。ガスサーキュレータ４８は、機械的流動化粒子状物質床２０内に存在する隙間空間中への第１の化学種の入り込みを助けることができる。機械的流動化粒子状物質床２０内への第１の化学種の浸透を高めることにより、ガスサーキュレータ４８が設けられていない場合に達成される比較可能な量と比べて体積移送量５倍という多くの量に増やすことができる。
【００７６】
機械的流動化粒子状物質床２０が本明細書に記載された教示に従って設計される場合、第１の化学種（例えば、床２０中に移送されるバルクガス混合物中に存在するシラン）のほとんど（必要不可欠ではないが全て）は、機械的流動化粒子状物質床２０内で熱分解して第２の化学種（例えば、ポリシリコン）を含む被覆粒子２２をもたらす。パン１２の所要サイズは、床を構成する粒子の表面積、体積移送量及びチャンバの上側部分３３内のバルクガス混合物中の第１の化学種の分圧を用いて計算できる。体積移送量は、ファン速度４８及び効率、機械的流動化粒子状物質床２０の振動又は揺動振動数及び振幅を含む要因の関数である。
【００７７】
追加的に、バルクガス混合物が第１の化学種の熱分解温度よりも低い温度で導入されたとすれば、ガスサーキュレータ４８は、熱反射性部材１８を横切る比較的低温のガスの流れを促進することができ、それにより有利には、熱反射性部材１８の温度を減少させると共に熱反射性部材１８上への第２の化学種の望ましくない堆積の恐れを減少させることができる。同様な仕方で、バルクガス混合物をチャンバの上側部分３３内で循環させることは又、チャンバの上側部分３３内の構造体の表面温度を第１の化学種の熱分解温度よりも低く保つことができ、それによりこれら表面上への第２の化学種の堆積の恐れを減少させることができる。
【００７８】
少なくとも幾つかの場合、制御システム１９０は、或る範囲のバルクガス循環量にわたってガスサーキュレータ４８の作動を可能にするようガスサーキュレータ４８に連絡可能又は通信可能に結合されるのが良い。例えば、回分モードでの作動中、制御システム１９０は、ガスサーキュレータ４８が回分時間の増大につれてバルクガス循環量を増大させるようにすることができる。他の場合、制御システム１９０は、１つ又は２つ以上の付帯的な動作パラメータに基づいてガスサーキュレータ４８を選択的に作動させることができる。例えば、制御システム１９０は、粒子入口サブシステム９０が新たな粒子９２を機械的流動化粒子状物質床２０に追加したときにガスサーキュレータ４８の作動を止めてチャンバの上側部分３３内で循環しているバルクガス混合物中の追加粒子状物質の同伴を阻止することができる。
【００７９】
少なくとも幾つかの場合、チャンバの上側部分３３内の第１の化学種を含むバルクガス混合物は、第１の化学種の熱分解温度よりも低い温度に維持される。バルクガス混合物の温度を、機械的流動化粒子状物質床２０の外側での第１の化学種の自己分解の恐れを最小限に抑えるほど低いが、加熱器１４に課されるエネルギー需要を最小限に抑えるほど高くい温度に維持し、それにより機械的流動化粒子状物質床２０を第１の化学種の熱分解温度よりも高い温度に維持する。同様に、チャンバの上側部分３３に追加される供給ガスを、機械的流動化粒子状物質床２０の外側での第１の化学種の自己分解の恐れを最小限に抑えるほど低いが、加熱器１４に課されるエネルギー需要を最小限に抑えるほど高い温度に維持し、それにより機械的流動化粒子状物質床２０を第１の化学種の熱分解温度よりも高い温度に維持する。幾つかの場合、供給ガス混合物は、第１の化学種の熱分解温度よりも低い約１０℃〜約５００℃、第１の化学種の熱分解温度よりも低い約１０℃〜約４００℃、第１の化学種の熱分解温度よりも低い約１０℃〜約３００℃、第１の化学種の熱分解温度よりも低い約１０℃〜約２００℃又は第１の化学種の熱分解温度よりも低い約１０℃〜約１００℃の温度でチャンバの上側部分３３に追加されるのが良い。他の場合、チャンバの上側部分３３内のバルクガス混合物は、約３０℃〜約５５０℃、約３０℃〜約３７５℃、約３０℃〜３２５℃、約３０℃〜約２７５℃、約３０℃〜約２００℃又は約３０℃〜約１２５℃の温度に制御される。
【００８０】
少なくとも幾つかの場合、チャンバ３２への第１の化学種の回分又は半回分式の追加は、有利には、純粋な又は純粋に近い第１の化学種（例えば、シラン）の使用を可能にし、それによりポリシリコンへの約７０％以上、約７５％以上、約８０％以上、約８５％以上、約９０％以上、約９５％以上、約９９％以上又は約９９．７％以上の全体的変換率を達成することができる。
【００８１】
ガス回収サブシステム１１０は、チャンバの上側部分３３に流体結合された排気ポート１１２を含む。ガス回収サブシステム１１０は、種々の排気導管１１４、排気ガス微粉分離器１１６、排気ガス制御装置１１８及びチャンバの上側部分３３からバルクガス混合物の少なくとも一部分を排気ガス１２０として除去し又は放出する上で有用な他のコンポーネント（例えば、ブロワ、圧縮機）を含むのが良い。ガス回収システム１１０は、追加の処理のため、例えば１つ又は２つ以上の次の反応容器３０で用いるためにチャンバの上側部分３３内に存在する未反応の第１の化学種及び任意の希釈剤又は副生物を除去するのに有用な場合がある。幾つかの場合、ガス回収サブシステム１１０により除去される排気ガスを処理し、分離し又は違ったやり方で浄化し、その後、排出し、処分し、販売し又は回収するのが良い。
【００８２】
微粉１２２、例えば非晶質シリカ（「ポリパウダー」とも呼ばれている）、他の分解副生物及び物理的侵食副生物をガス回収サブシステム１１０によってチャンバの上側部分３３から取り出された排気ガス中に浮遊させることができる。幾つかの場合、ガスサーキュレータ４８は、かかる微粉をチャンバの上側部分３３内のバルクガス混合物内に浮遊させてガス回収サブシステム１１０により除去されるガスを介して浮遊状態の微粉の少なくとも一部分の除去を助けるよう少なくとも部分的に使用できる。チャンバの上側部分３３から除去された排気ガス中に存在する微粉１２２を排気ガス微粉分離器１１６で分離するのが良い。排気ガス微粉分離器１１６は、少なくとも１つの分離段を有するのが良く、かかる分離器は、各々が同一又は異なる固体／気体分離技術を用いた多数の分離段を有するのが良い。一例では、排気ガス微粉分離器１１６は、サイクロン分離器及び次の１つ又は２つ以上のパティキュレートフィルタを有する。
【００８３】
被覆粒子収集サブシステム１３０は、機械的流動化粒子状物質床２０から被覆粒子２２を収集する。被覆粒子２２は、一般に、機械的流動化粒子状物質床２０の頂面に向かって「浮き上がる」。機械的流動化粒子状物質床２０の表面上のこれら粒子は、中空部材１３２中にオーバフローする。中空部材１３２は、パンの表面１２ａの上方に或る距離突き出ており、このようになっているので、機械的流動化粒子状物質床２０の深さを制限するよう働く。粒子状物質床２０は、約０．１０インチ〜約８インチ（約２．５４ｍｍ〜約２０．３２ｃｍ）、約０．２５インチ〜約６インチ（約６．３５ｍｍ〜約１５．２４ｃｍ）、約０．５０インチ〜約４インチ（約１２．７ｍｍ〜約１０．１６ｃｍ）、約０．５０インチ〜約３インチ（約１２．７ｍｍ〜約７．６２ｃｍ）又は約０．７５インチ〜約２インチ（約１９．０５ｍｍ〜約５．０８ｃｍ）の鎮まった又は沈降状態の（即ち、非機械的流動化状態にある）床深さを有するのが良い。粒子状物質供給サブシステム９０により追加される新たな粒子９２の数は、機械的流動化粒子状物質床２０の体積に対する影響が最小限であるほど少ない。したがって、機械的流動化粒子状物質床２０の受ける体積の増加の実質的に全ては、粒子上への第２の化学種（例えば、シリコン／ポリシリコン）の堆積及び被覆粒子２２の結果としての直径（及び体積）の増大の結果である。粒子状物質床２０に追加される新たな粒子９２の数は、粒子状物質床２０内で生じる被覆粒子２２のサイズ及び数を決定することができる。また、粒子状物質床２０に追加される新たな粒子９２のサイズは、作られる最終の被覆粒子２２のサイズに対する影響が最小限であり、これとは異なり、粒子状物質床２０に追加される新たな粒子９２の数は、被覆粒子２２のサイズに対する影響が極めて大きいことが観察された。幾つかの場合、パンの上面１２ａの上方への中空部材１３２の突出度は、機械的流動化粒子状物質床２０内で得られる被覆粒子２１の直径範囲を制御し又は違ったやり方で制限する調整可能な粒子状物質床深さを提供するよう連続的に調節可能である。パンの正面１２ａの上方への中空部材１３２の突出度は、パンの周壁１２ｃ上への被覆粒子２２の漏れの恐れを減少させるよう周壁１２ｃの高さよりも小さいのが良い（最小限のかかる漏れは、可撓性メンブレン４２が用いられた場合に起こる）。幾つかの場合、制御システム１９０は、少なくとも１つには被覆粒子２２の標的直径に基づいてパンの上面１２ａの上方への中空部材１３２の突出度を連続的に調節し又は変更することができる。パンの上面の上方への中空部材１３２の突出度のかかる調節は、リンク装置又は伝達組立体を介する中空部材１３２に駆動可能に結合された電気機械的システム、例えばモータを用いて又は例えば中空部材を電気コイルに磁気結合する電気磁気的システムを用いて達成できる。幾つかの場合、機械的流動化粒子状物質床２０から取り出された被覆粒子２２は、約０．５ｍｍ〜約５ｍｍ、約０．５ｍｍ〜約４ｍｍ、約０．５ｍｍ〜約３ｍｍ、約０．５ｍｍ〜約２．５ｍｍ、約０．５ｍｍ〜約２ｍｍ、約１ｍｍ〜約２．５ｍｍ又は約１ｍｍ〜約２ｍｍの直径を有するのが良い。
【００８４】
中空導管１３２を経て取り出された被覆粒子２２は、１つ又は２つ以上の被覆粒子入口弁１３４を通過して被覆粒子排出容器１３６内に堆積する。被覆粒子排出容器１３６内に堆積した被覆粒子２２は、１つ又は２つ以上の被覆粒子出口弁１３８を経て完成状態の被覆粒子２２として定期的に又は連続的に取り出される。被覆粒子入口弁１３４及び被覆粒子出口弁１３８は、任意形式の流量制御装置、例えば１つ又は２つ以上の原動機駆動変速回転弁であって良い。少なくとも幾つかの場合、制御システム１９０は、被覆粒子収集サブシステム１３０からの完成状態の被覆粒子２２の排出量を制限し、制御し又は違ったやり方で変化させることができる。少なくとも幾つかの場合、制御システム１９０は、粒子状物質床２０への新たな粒子９２の追加量に一致するよう粒子状物質床２０からの被覆粒子２２の取り出し量を調節することができる。幾つかの場合、被覆粒子２２は、連続又は「必要に応じた」方式で１つ又は２つ以上の処理後プロセス、例えば被覆粒子から水素を脱ガスする加熱プロセスを通過するのが良い。図１には示されていないが、かかる処理後プロセスの全て又は一部分を粒子収集サブシステム１３０に組み込むことができる。
【００８５】
制御システム１９０は、システム１００の１つ又は２つ以上の他の要素を制御するよう連絡可能又は通信可能に結合されるのが良い。制御システム１９０は、システム１００の１つ又は２つ以上のコンポーネントの動作パラメータを表すプロセス可変信号を提供するよう１つ又は２つ以上の温度、圧力、流量又は分析センサ及び送信器を含むのが良い。例えば、制御システム１９０は、パン１２の底面１２ｂ又は機械的流動化粒子状物質床２０の温度を表す１つ又は２つ以上のプロセス可変信号を提供する温度送信器（例えば、熱電対、抵抗熱素子等）を含むのが良い。制御システム１９０は又、種々の弁、ブロワ、圧縮機及び他の機器と関連したセンサからプロセス可変信号を受け取ることができる。かかるプロセス可変信号は、特定の機器類の動作位置若しくは動作状態を表すのが良く或いは特定の機器類内の動作パラメータ、例えば、流量、温度、圧力、振動周期、密度、重量又はサイズを表すのが良い。
【００８６】
被覆粒子２２の直径又は体積を増大させるには、第２の化学種の堆積速度を増大させ、機械的流動化床２０の深さを増大させ、単位時間当たりに機械的流動化粒子状物質床２０に追加される新たな粒子９２の数を減少させ又はこれらの組み合わせを行うのが良い。粒子状物質床２０内の粒子上の第２の化学種の堆積速度を増大させるには、チャンバの上側部分３３内のバルクガス中の第１の化学種の分圧を増大させ、バルクガス混合物を機械的流動化粒子状物質床２０中に導入する速度を増大させ、機械的流動化粒子状物質床２０内の粒子の表面積を増大させ、機械的流動化粒子状物質床２０の温度を増大させ又はこれらの組み合わせを行うのが良い。
【００８７】
少なくとも幾つかの場合、機械的流動化粒子状物質床２０の温度を増大させることにより、第１の化学種の熱分解速度を増大させることができ、それにより有利には、第２の化学種の堆積速度を増大させることができる。しかしながら、床温度のかかる増大により、粒子状物質床２０を加熱するために加熱器１４により消費される熱エネルギーが増大することになり、その結果、ポリシリコン生産の単位当たりの電気使用量が高くなるので不都合である（即ち、結果的に、生産されるポリシリコン１キログラム当たりのキロワット時間が増大する）。それ故、最適な粒子状物質床２０の温度が任意所与のシステム及び動作上の目的及びコスト要因の組について選択されるのが良く、それにより機械的流動化粒子状物質床２０の温度を調節することによって生産量と電気的コストのバランスが取られる。
【００８８】
制御システム１９０は、規定された組をなす機械により実行可能な命令又は論理に従ってシステム１００の要素のうちの１つ又は２つ以上を制御するのに有効な１つ又は２つ以上の制御可変出力を生じさせるよう種々のプロセス可変信号を利用することができる。機械により実行可能な命令又は論理は、制御システム１９０に連絡可能又は通信可能に結合された１つ又は２つ以上の非一過性記憶場所に記憶されるのが良い。例えば、制御システム１９０は、種々の要素、例えば、弁、加熱器、モータ、アクチュエータ、トランスデューサ、ブロワ、コンプレッサ等のための１つ又は２つ以上の制御信号出力を生じさせるのが良い。かくして、例えば、制御システム１９０は、機械的流動化粒子状物質床２０に新たな粒子９２を選択的に提供するよう１つ又は２つ以上の弁、コンベヤ又は他の輸送機構体を制御するよう連絡可能又は通信可能に結合されると共に構成されているのが良い。また、例えば、制御システム１９０は、粒子状物質床２０内の所望の流動化レベルを生じさせるよう単一の運動軸線５４に沿うパン１２の振動若しくは揺動振動数又はパン１２の揺動又は振動変位を制御するよう連絡可能又は通信可能に結合されると共に構成されるのが良い。制御システム１９０は、パン１２の全て若しくは一部分又はこの中に収容されている機械的流動化粒子状物質床２０の温度を制御するよう連絡可能又は通信可能に結合されると共に構成されているのが良い。かかる制御は、加熱器１４を通る電流の流れを制御することによって達成できる。また、例えば、制御システム１９０は、チャンバの上側部分３３内へのリザーバ７２からの第１の化学種又は希釈剤リザーバ７８からの１種類若しくは２種類以上の希釈剤の流量を制御するよう連絡可能又は通信可能に結合されると共に構成されているのが良い。かかる制御は、１つ又は２つ以上の可変的に調節可能な最終制御要素、例えば制御弁、ソレノイド、リレー、アクチュエータ、弁位置決め装置等を用いることにより又は１つ若しくは２つ以上のブロワ若しくは圧縮機の送り出し速度又は圧力を制御することにより、例えば関連の電気モータの速度を制御することによって達成できる。また、例えば、制御システム１９０は、ガス回収システム１１０を介する収納容器の反応からの排気ガスの抜き出し量を制御するよう連絡可能又は通信可能に結合されると共に構成されるのが良い。かかる制御は、１つ又は２つ以上のソレノイド、リレー、電気モータ又は他のアクチュエータを介して１つ又は２つ以上の弁、ダンパ、ブロワ、換気扇を制御するようチャンバの上側部分３３内のバルクガス混合物中の第１の反応体の濃度をモニタするオンライン式分析器（例えば、ガスクロマトグラフ）から得られた情報を含む適当な制御信号を提供することによって達成できる。
【００８９】
制御システム１９０は、種々の形態を取ることができる。例えば、制御システム１９０は、１つ又は２つ以上のマイクロプロセッサ及びメモリ（例えば、ＲＡＭ、ＲＯＭ、フラッシュ、回転メディア）を搭載したプログラム式汎用コンピュータから成るのが良い。代替的に又は追加的に、制御システム１９０は、プログラム可能ゲートアレイ、特定用途向け集積回路及び／又はプログラマブル論理制御回路であっても良い。
【００９０】
図２は、例示の一実施形態としての連続的に又はほぼ連続的作動される機械的流動化床型反応器システム２００を示している。連続作動式機械的流動化床型反応器システム２００では、新たな粒子９２並びに或る量の第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤が反応容器３０内のチャンバ３２の上側部分３３に連続的に又はほぼ連続的に導入されるのが良い。バルクガス混合物が機械的流動化粒子状物質床２０に浸透すると、粒子状物質床２０内の第１の化学種の分解により、床内の粒子状に第２の化学種が堆積し、それにより被覆粒子２２が形成される。被覆粒子２２は、被覆粒子収集サブシステム１３０を経て粒子状物質床から連続的又はほぼ連続的に取り出されるのが良い。
【００９１】
連続作動式機械的流動化床型反応器内において、第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤がチャンバの上側部分３３に別々に追加され、それによりこの上側部分内にバルクガス混合物が生じる。このようなやり方では、第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤の流量及び圧力は、チャンバの上側部分３３内に広い動作環境範囲を提供するよう個別的に制御され、変更され又は調節されるのが良い。第１の化学種及びこれとあらかじめ混合された任意の希釈剤がリザーバ２７２から１本又は２本以上の導管２７４及び１つ又は２つ以上の最終制御要素２７６、例えば１つ又は２つ以上の流量又は圧力制御弁を経て移送される。第１の化学種は、制御された安全な且つ環境に配慮した仕方で１つ又は２つ以上の第１の化学種入口２８４を経てチャンバの上側部分３３内に流入する。
【００９２】
同様な仕方で、１種類又は２種類以上の希釈剤がリザーバ２７８から１本又は２本以上の導管２８０及び１つ又は２つ以上の最終制御要素２８２、例えば１つ又は２つ以上の流量又は圧力制御弁を経て移送される。１種類又は２種類以上の希釈剤は、制御された安全な且つ環境に配慮した仕方で１つ又は２つ以上の第１の希釈剤入口２８６を経てチャンバの上側部分３３内に流入する。少なくとも幾つかの作動モードでは、希釈剤は、チャンバの上側部分３３には追加されない。
【００９３】
チャンバの上側部分３３内において、第１の化学種又は１種類若しくは２種類以上の希釈剤のいずれか一方又は両方の流量又は圧力は、圧力送信器１７６を用いて測定されたチャンバの上側部分３３内の圧力を維持するよう制御システム１９０によって個別的且つ連続的に調節され又は変更されるのが良い。作動にあたり、チャンバの上側部分３３を約５ｐｓｉａ（０．３３ａｔｍ）〜約３００ｐｓｉａ（２０ａｔｍ）、約１５ｐｓｉａ（１ａｔｍ）〜約２２０ｐｓｉａ（１５ａｔｍ）、約３０ｐｓｉａ（２ａｔｍ）〜約１８５ｐｓｉａ（１２．５ａｔｍ）又は約７５ｐｓｉａ（５ａｔｍ）〜約４５０ｐｓｉａ（３０ａｔｍ）の圧力に維持するのが良い。チャンバの上側部分３３内では、第１の化学種は、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約２２０ｐｓｉ（１５ａｔｍ）、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約１５０ｐｓｉ（１０ａｔｍ）、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約７５ｐｓｉ（５ａｔｍ）又は約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約４５ｐｓｉ（３ａｔｍ）の分圧状態にあるのが良い。チャンバの上側部分３３内では、１種類又は２種類以上の希釈剤は、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約３７５ｐｓｉ（２５ａｔｍ）、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約２２０ｐｓｉ（１５ａｔｍ）、約１５ｐｓｉ（１ａｔｍ）〜約１５０ｐｓｉ（１０ａｔｍ）又は約４５ｐｓｉ（３ａｔｍ）〜約１５０ｐｓｉ（１０ａｔｍ）であるのが良い。一回の連続操作又はほぼ連続操作例では、チャンバの上側部分３３内の作業圧力を約１６５ｐｓｉａ（１１ａｔｍ）に維持し、シラン（即ち、第１の化学種）の分圧を約３０ｐｓｉ（２ａｔｍ）に維持し、水素（即ち、希釈剤）の分圧を約１３５ｐｓｉ（９ａｔｍ）に維持する。
【００９４】
制御システム１９０を用いて第１の化学種と１種類又は２種類以上の希釈剤のいずれか一方又は両方の流量又は圧力を更に連続的に調節し又は変化させてチャンバの上側部分３３内に任意のバルクガス組成を維持するのが良い。幾つかの状況では、チャンバの上側部分３３内のガス混合物中の第１の化学種の濃度は、約５ｍｏｌ％から約５０ｍｏｌ％まで、約５ｍｏｌ％から約４０ｍｏｌ％まで、約１０ｍｏｌ％から約４０ｍｏｌ％まで、約１０ｍｏｌ％から約３０ｍｏｌ％まで又は約２０ｍｏｌ％から約３０ｍｏｌ％までの範囲にわたるのが良い。幾つかの状況では、チャンバの上側部分３３内のガス混合物中の希釈剤の濃度は、約５０モル％から約９５ｍｏｌ％まで、約６０ｍｏｌ％から約９５ｍｏｌ％まで、約６０ｍｏｌから約９０ｍｏｌ％まで、約７０ｍｏｌ％から約９０ｍｏｌ％まで又は約７０ｍｏｌ％から約８０ｍｏｌ％までの範囲にわたるのが良い。
【００９５】
第１の化学種をその熱分解温度よりも低い温度で入口２８４を経てチャンバの上側部分３３に追加する。熱分解温度及びその結果として第１の化学種をチャンバの上側部分３３に追加する際の温度は、チャンバの上側部分３３の作業圧力と第１の化学種の組成の両方で決まる。幾つかの場合、第１の化学種をその熱分解温度よりも約１０℃〜約５００℃低い温度、その熱分解温度よりも約１０℃〜約４００℃低い温度、その熱分解温度よりも約１０℃〜約３００℃低い温度、その熱分解温度よりも約１０℃〜約２００℃低い温度又はその熱分解温度よりも約１０℃〜約１００℃低い温度でチャンバの上側部分３３に追加するのが良い。他の場合、第１の化学種を約５０℃〜約３７５℃、約５０℃〜約３２５℃、約５０℃〜約２７５℃、約５０℃〜約２００℃又は約５０℃〜約１２５℃の温度でチャンバの上側部分３３に追加するのが良い。
【００９６】
幾つかの場合、第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤を含む供給ガスの温度は、チャンバの上側部分３３内の所望のバルクガス温度を維持するよう選択されるのが良い。幾つかの場合、チャンバの上側部分３３内のバルクガス温度は、チャンバの上側部分３３内におけるポリパウダーの生成の恐れを減少させるよう第１の化学種の自己分解温度よりも低く維持される。幾つかの場合、チャンバの上側部分３３内のバルクガス温度は、表面特徴部３５又は他の表面熱除去手段を介して熱除去量を制御することによって第１の化学種の自己分解温度よりも低く維持される。チャンバの上側部分は、約５００℃以下、約４００℃以下又は約３００℃以下の温度に維持されるのが良い。幾つかの場合、加熱器１４の電力需要を軽減するため、チャンバの上側部分３３内のバルクガスは、実質的にポリパウダーが生成しない最も高い温度に維持されるのが良い。
【００９７】
１種類又は２種類以上の希釈剤は、第１の化学種の温度と同じ温度又はこれとは異なる温度で入口２８６を経てチャンバの上側部分３３に追加されるのが良い。少なくとも幾つかの場合、１種類又は２種類以上の希釈剤は、第１の化学種の分解温度よりも低い温度でチャンバの上側部分３３に追加される。熱分解温度及びその結果として１種類又は２種類以上の希釈剤をチャンバの上側部分３３に追加する際の温度は、チャンバの上側部分３３の作業圧力と第１の化学種の組成の両方で決まる。幾つかの場合、１種類又は２種類以上の希釈剤を第１の化学種の熱分解温度よりも約１０℃〜約５００℃低い温度、第１の化学種の熱分解温度よりも約１０℃〜約４００℃低い温度、第１の化学種の熱分解温度よりも約１０℃〜約３００℃低い温度、第１の化学種の熱分解温度よりも約１０℃〜約２００℃低い温度又はその熱分解温度よりも約１０℃〜約１００℃低い温度でチャンバの上側部分３３に追加するのが良い。他の場合、１種類又は２種類以上の希釈剤を約５０℃〜約３７５℃、約５０℃〜約３２５℃、約５０℃〜約２７５℃、約５０℃〜約２００℃又は約５０℃〜約１２５℃の温度でチャンバの上側部分３３に追加するのが良い。
【００９８】
図２に示された連続システムでは、第１の化学種、１種類又は２種類以上の希釈剤及び新たな粒子９２は、連続又はほぼ連続方式でチャンバの上側部分３３に追加されるのが良い。機械的流動化粒子状物質床２０内では、第１の化学種は、熱分解し、第２の化学種が粒子状物質床２０内の粒子の表面上に堆積する。チャンバの上側部分３３内の第１の化学種の分圧は、チャンバの上側部分３３内の全圧チャンバの上側部分３３への第１の化学種及び希釈剤の供給速度と組み合わさって、粒子状物質床２０内で熱分解した第１の化学種の量の指標をもたらす。第１の化学種の分圧がチャンバの上側部分３３内で減少すると、制御システム１９０は、バルクガス混合物の一部分をチャンバの上側部分３３から実質的に連続方式で排出してチャンバの上側部分３３内に所望のバルクガス組成を維持することができる。制御システム１９０は又、リザーバ２７２からの追加の第１の化学種又はリザーバ２７８からの１種類若しくは２種類以上の希釈剤を実質的に連続方式でチャンバの上側部分３３に移送してチャンバの上側部分３３内に所望の第１の化学種分圧又はガス組成を維持することができる。
【００９９】
第２の化学種が粒子状物質床２０内の粒子の表面上に蓄積するにつれ、大きな被覆粒子２２（即ち、多量の第２の化学種が堆積した被覆粒子）は、粒子状物質床２０内で「浮き」、又はその表面に向かって上昇する傾向がある。被覆粒子２２は、反応容器３０からの取り出しのために連続又は半連続方式で粒子状物質床２０から中空部材１３２中にオーバフローすることができる。新たな粒子９２を粒子運搬サブシステム９０によって実質的に連続方式で追加するのが良い。
【０１００】
チャンバの上側部分３３への第１の化学種の実質的に連続した追加により、有利には、被覆粒子２２の実質的に連続した生産が可能であり、しかも約５０％以上、約５５％以上、約６０％以上、約６５％以上、約７０％以上、約７５％以上、約８０％以上、約８５％以上、約９０％以上又は約９５％以上の単一段階における全体的変換率を達成することができる。
【０１０１】
図３は、図１に示されている３つの半回分式反応容器１００を用いて第２の化学種被覆粒子、例えばポリシリコン被覆粒子を生産するのに有用なプロセス又は方法を示している。かかる構成では、第１の反応容器１００ａからの排気ガス１２０ａは、残留している未分解状態の第１化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤を含む。排気ガス１２０ａを第２の半回分式反応容器１００ｂに導入し、ここで排気ガス１２０ａ中に存在する残留第１化学種の追加部分を熱分解する。第２の反応容器１００ｂからの排気ガス１２０ｂは、残留している未分解状態の第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤を含む。排気ガス１２０ｂを第３の反応容器１００ｃに導入し、ここで、排気ガス１２０ｂ中に存在する残留第１化学種の追加の部分を更に熱分解する。有利には、かかるプロセスの利用により、９９％を超える第２の化学種への第１の化学種への第１の化学種の全体的変換率を提供することができる。
【０１０２】
第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤をバルクガスとしてガス供給サブシステム７２ａにより第１の反応容器１００ａに追加する。バルクガス中に存在する第１の化学種の一部分を機械的流動化粒子状物質床２０ａ内で熱分解する。バルクガス混合物を第１の期間（例えば、第１の回分サイクル）の間、第１の反応容器１００ａ内で循環させ、次にガス収集システム１１０ａを経て第１の反応容器１００ａから取り出す。
【０１０３】
所要の量の第２の化学種に対応した直径を有する粒子状物質床２０ａ内の被覆粒子２２ａを被覆粒子収集サブシステム１３０ａ経由で粒子状物質床２０ａから取り出し、この被覆粒子収集サブシステムは、完成状態の粒子２４ａを第１の反応容器１００ａから排出する。被覆粒子２２ａを第１の回分サイクル全体を通じて連続的に粒子状物質床２０ａから取り出しても良く或いは第１の回分サイクルの終わりにバルクの状態で取り出しても良い。新たな粒子９２ａを第１の回分サイクル全体を通じて連続的にか第１の回分サイクルの始めにバルクの状態でかのいずれかで粒子状物質供給サブシステム９０ａにより粒子状物質床２０ａに追加することができる。
【０１０４】
第１の反応容器１００ａ内では、第２の化学種への第１の化学種の変換率は、約７０％以上、約７５％以上、約８０％以上、約８５％以上又は約９０％以上であるのが良い。バルクガス混合物の一部分をガス収集システム１１０ａ経由で第１の反応容器１００ａから取り出し、微細な粒子状物質を分離して微粉１２２ａとして取り出し、排気ガス１２０ａを第２の反応容器１００ｂに差し向ける。
【０１０５】
第２の反応容器１００ｂ内において、オプションとしての第２のガス供給サブシステム７０ｂ（図３では破線で示されている）を用いて追加の第１の化学種、１種類又は２種類以上の希釈剤又は第１の化学種と１種類又は２種類以上の希釈剤の両方の混合物を含むバルクガスを提供することができる。排気ガス１２０ａ中に存在する残留状態の第１の化学種の一部分を排気ガス１２０ａ及び追加のガスが第２の期間（例えば、第２の回分サイクル）の間、第２の反応容器１００ｂ内で循環しているときに、機械的流動化粒子状物質床２０ｂ内で熱分解する。第２の回分サイクルの終わりに、バルクガスをガス収集システム１１０ｂ経由で第２の反応容器１００ｂから取り出す。第２の回分サイクルは、代表的には、第１の回分サイクルと同一の持続時間のものであるが、異なる持続時間を用いても良い。
【０１０６】
所要の量の第２の化学種に対応した直径を有する粒子状物質床２０ｂ内の被覆粒子２２ｂを被覆粒子収集サブシステム１３０ｂ経由で粒子状物質床２０ｂから取り出し、この被覆粒子収集サブシステムは、完成状態の粒子２２ｂを第２の反応容器１００ｂから排出する。被覆粒子２２ｂを第２の回分サイクル全体を通じて連続的に粒子状物質床２０ａから取り出しても良く或いは第２の回分サイクルの終わりにバルクの状態で取り出しても良い。新たな粒子９２ｂを第２の回分サイクル全体を通じて連続的にか第２の回分サイクルの始めにバルクの状態でかのいずれかで第２の粒子状物質供給サブシステム９０ｂにより粒子状物質床２０ｂに追加することができる。
【０１０７】
第２の反応容器１００ｂ内では、第２の化学種への第１の化学種の変換率は、約７０％以上、約７５％以上、約８０％以上、約８５％以上又は約９０％以上であるのが良い。第１及び第２の反応容器１００ａ，１００ｂを介する全体的変換率は、約９０％以上、約９２％以上、約９４％以上、約９６％以上、約９８％以上又は約９９％以上であるのが良い。バルクガス混合物の一部分をガス収集システム１１０ｂ経由で第２の反応容器１００ｂから取り出し、微細な粒子状物質を分離して微粉１２２ｂとして取り出し、排気ガス１２０ｂを第３の反応容器１００ｃに差し向ける。
【０１０８】
第３の反応容器１００ｃ内において、オプションとしての第３のガス供給サブシステム７０ｃ（図３では破線で示されている）を用いて追加の第１の化学種、１種類又は２種類以上の希釈剤又は第１の化学種と１種類又は２種類以上の希釈剤の両方の混合物を含むバルクガスを提供することができる。排気ガス１２０ｂ中に存在する残留状態の第１の化学種の一部分を排気ガス１２０ｂ及び追加のガスが第３の期間（例えば、第３の回分サイクル）の間、第３の反応容器１００ｃ内で循環しているときに、機械的流動化粒子状物質床２０ｃ内で熱分解する。第３の回分サイクルの終わりに、バルクガスをガス収集システム１１０ｃ経由で第３の反応容器１００ｃから取り出す。第３の回分サイクルは、代表的には、第１及び第２の回分サイクルと同一の持続時間のものであるが、１回又は２回以上の上の回分サイクルについて異なる持続時間を用いても良い。
【０１０９】
所要の量の第２の化学種に対応した直径を有する粒子状物質床２０ｃ内の被覆粒子２２ｃを被覆粒子収集サブシステム１３０ｃ経由で粒子状物質床２０ｃから取り出し、この被覆粒子収集サブシステムは、完成状態の粒子２４ｃを第１の反応容器１００ｃから排出する。被覆粒子２２ｃを第３の回分サイクル全体を通じて連続的に粒子状物質床２０ｃから取り出しても良く或いは第３の回分サイクルの終わりにバルクの状態で取り出しても良い。新たな粒子９２ｃを第３の回分サイクル全体を通じて連続的にか第３の回分サイクルの始めにバルクの状態でかのいずれかで第３の粒子状物質供給サブシステム９０ｃにより粒子状物質床２０ｃに追加することができる。
【０１１０】
第３の反応容器１００ｃ内では、第２の化学種への第１の化学種の変換率は、約７０％以上、約７５％以上、約８０％以上、約８５％以上又は約９０％以上であるのが良い。第１、第２及び第３の反応容器１００ａ，１１０ｂ，１００ｃを介する全体的変換率は、約９４％以上、約９６％以上、約９８％以上、約９９％以上、約９９．５％以上又は約９９．９％以上であるのが良い。ガス混合物をガス収集システム１１０ｃ経由で第３の反応容器１００ｃから取り出し、微細な粒子状物質を分離して微粉１２２ｃとして取り出し、ほぼ１００％希釈剤である排気ガス１２０ｃを処理し、再生利用し又は排出する。
【０１１１】
図４は、図２に示されると共に図２を参照して詳細に説明した３つの連続式反応容器２００を用いて第２の化学種被覆粒子、例えばポリシリコン被覆粒子を生産するのに有用なプロセス又は方法を示している。かかる構成では、第１の反応容器２００ａからの排気ガス１２０ａは、残留している未分解状態の第１化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤を含む。排気ガス１２０ａを第２の反応容器２００ｂに導入し、ここで排気ガス１２０ａ中に存在する残留第１化学種の追加部分を熱分解する。第２の反応容器２００ｂからの排気ガス１２０ｂは、残留している未分解状態の第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤を含む。排気ガス１２０ｂを第３の反応容器２００ｃに導入し、ここで、排気ガス１２０ｂ中に存在する残留第１化学種の追加の部分を熱分解する。
【０１１２】
第１の化学種（例えば、シラン又はクロロシラン）及び１種類又は２種類以上の希釈剤（例えば、水素）をそれぞれリザーバ２７２ａ，２７８ａから実施的に連続方式で第１の反応容器２００ａに個別的に移送する。第１の反応容器２００ａに追加された第１の化学種の一部分を機械的流動化粒子状物質床２０ａ内で熱分解する。第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤をガス収集サブシステム１１０ａ経由で実質的に連続方式で第１の反応容器２００ａから取り出す。かくして、半回分式プロセス３００とは対照的に、連続プロセス４００では、第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤は、第１の反応容器２００ａを通って実質的に連続的に流れる。
【０１１３】
所望量の第２の化学種（例えば、ポリシリコン）に対応した直径を有する粒子状物質床２０ａ内の被覆粒子２２ａを被覆粒子収集サブシステム１３０ａ経由で粒子状物質床２０ａから取り出し、この被覆粒子収集サブシステム１３０ａは、完成状態の被覆粒子２２ａを第１の反応容器２００ａから排出する。被覆粒子２２ａを実施的に連続方式で粒子状物質床２０ａから取り出す。新たな粒子９２ａを実質的に連続方式で粒子状物質供給サブシステム９０ａによって粒子状物質床２０ａに追加し、それにより第１の反応容器２００ａ内の標的粒子状物質床２０ａ厚さを維持する。
【０１１４】
第１の反応容器２００ａ内において、第２の化学種への第１の化学種の変換率は、約５０％以上、約６０％以上、約７０％、約８０％以上又は約９０％以上であるのが良い。残留状態の第１の化学種（即ち、第１の反応容器２００ａ内で熱分解しなかった第１の化学種の部分）及び１種類又は２種類以上の希釈剤は、排気ガス１２０ａとしてガス収集システム１１０ａを経て第１の反応容器２００ａを出る。ガス収集サブシステム１１０ａは、微粉１２２ａを第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤から分離して取り出し、その後、第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤を第２の反応容器２００ｂに導入する。
【０１１５】
第２の反応容器２００ｂ内において、排気ガス１２０ａ中に存在する残留状態の第１の化学種の一部分を機械的流動化粒子状物質床２０ｂ内で熱分解する。オプションとしての第２のガス供給サブシステム２７０ｂ（図４に破線で示されている）を用いて追加の第１の化学種又は１種類若しくは２種類以上の希釈剤を個別的に第２の反応容器２００ｂに提供することができる。
【０１１６】
所望量の第２の化学種に対応した直径を有する粒子状物質床２０ｂ内の被覆粒子２２ｂを被覆粒子収集サブシステム１３０ｂ経由で粒子状物質床２０ｂから取り出し、この被覆粒子収集サブシステム１３０ｂは、完成状態の被覆粒子２２ｂを第２の反応容器２００ｂから排出する。被覆粒子２２ｂを実施的に連続方式で粒子状物質床２０ｂから取り出す。新たな粒子９２ｂを実質的に連続方式で粒子状物質供給サブシステム９０ｂによって粒子状物質床２０ｂに追加し、それにより第２の反応容器２００ｂ内の標的粒子状物質床２０ｂ厚さを維持する。第２の反応容器２００ｂ内の標的粒子状物質床２０ｂ厚さは、第１の反応容器２００ａ内の標的粒子状物質床２０ａ厚さと同一であっても良くそうでなくても良い。
【０１１７】
第２の反応容器２００ｂ内において、第２の化学種への第１の化学種の変換率は、約５０％以上、約６０％以上、約７０％、約８０％以上又は約９０％以上であるのが良い。第１及び第２の反応容器２００ａ，２００ｂを介する全体的変換率は、約７５％以上、約８０％以上、約８５％以上、約９０％以上又は約９５％以上であるのが良い。残留状態の第１の化学種（即ち、第２の反応容器２００ｂ内で熱分解しなかった第１の化学種の部分）及び１種類又は２種類以上の希釈剤は、排気ガス１２０ｂとしてガス収集システム１１０ｂを経て第２の反応容器２００ｂを出る。ガス収集サブシステム１１０ｂは、微粉１２２ｂを第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤から分離して取り出し、その後、第１の化学種及び１種類又は２種類以上の希釈剤を第３の反応容器２００ｃに導入する。
【０１１８】
第３の反応容器２００ｃ内において、排気ガス１２０ｂ中に存在する残留状態の第１の化学種の一部分を機械的流動化粒子状物質床２０ｃ内で熱分解する。オプションとしての第３のガス供給サブシステム２７０ｃ（図４に破線で示されている）を用いて追加の第１の化学種又は１種類若しくは２種類以上の希釈剤を個別的に第３の反応容器２００ｃに提供することができる。
【０１１９】
所望量の第２の化学種に対応した直径を有する粒子状物質床２０ｃ内の被覆粒子２２ｃを被覆粒子収集サブシステム１３０ｃ経由で粒子状物質床２０ｃから取り出し、この被覆粒子収集サブシステム１３０ｃは、完成状態の被覆粒子２２ｃを第３の反応容器２００ｃから排出する。被覆粒子２２ｃを実施的に連続方式で粒子状物質床２０ｃから取り出す。新たな粒子９２ｃを実質的に連続方式で粒子状物質供給サブシステム９０ｃによって粒子状物質床２０ｃに追加し、それにより第３の反応容器２００ｃ内の標的粒子状物質床２０ｃ厚さを維持する。第３反応容器２００ｃ内の標的粒子状物質床２０ｃ厚さは、第１及び第２の反応容器２００ａ，２００ｂ内の標的粒子状物質床２０ａ，２０ｂ厚さと同一であっても良くそうでなくても良い。別の作動モードでは、粒子２２ｃの全て又は一部分を新たな粒子９２ｂと一緒に又はこれに代えて反応器２００ｂに追加することができ、粒子２２ｂの全て又は一部分を新たな粒子９２ａと一緒に又はこれに代えて反応器２００ａに追加することができる。
【０１２０】
第３の反応容器２００ｃ内において、第２の化学種への第１の化学種の変換率は、約５０％以上、約６０％以上、約７０％、約８０％以上又は約９０％以上であるのが良い。第１及び第２の反応容器２００ａ，２００ｂを介する全体的変換率は、約８５％以上、約９０％以上、約９５％以上、約９０％以上、約９７％以上又は約９９％以上であるのが良い。残留状態の第１の化学種（即ち、第３の反応容器２００ｃ内で熱分解しなかった第１の化学種の部分）及び１種類又は２種類以上の希釈剤は、排気ガス１２０ｂとしてガス収集システム１１０ｃを経て第３の反応容器２００ｃを出る。微細な粒子状物質を微粉１２２ｃとして排気ガス１２０ｃから分離して取り出し、そして排気ガス１２０ｃを処理し又は再生利用する。
【０１２１】
実施例
９９％＋シランガス（ＳｉＨ4）の第１の化学種及び９９％＋窒素を含む希釈剤を含むガスを約２００℃の温度且つ約１７５ｐｓｉｇの圧力でチャンバの上側部分３３に導入する。９９％＋窒素を含む不活性ガスを約５０℃の温度で且つ約１７６ｐｓｉｇの圧力でチャンバの下側部分３４に導入する。チャンバの上側部分２０４内のシランの分圧を約３０ｐｓｉｇ（２ａｔｍ）に維持し、チャンバの上側部分２０４内の水素の分圧を約１３５ｐｓｉｇ（９ａｔｍ）に維持する。チャンバの上側部分３３内のガス混合物のガス混合物の組成は、約１８ｍｏｌ％シラン及び約８２ｍｏｌ％水素である。システムを連続的に作動させ、チャンバの上側部分２０４内のガス混合物をファン４８の使用により循環させる。
【０１２２】
パン１２は、約３５インチ（約８８．９ｃｍ）の直径を有し、上面１２ａは、約９６０ｉｎ2（６１９２ｃｍ2）の表面積を有する。反応容器１０４は、約４２インチ（約１０６．６８ｃｍ）の直径を有する。パンを単一の運動軸線５４に沿って約０．１インチ（約２．５４ｍｍ）の振動変位の状態で約２５００Ｈｚの振動数で振動させる。
【０１２３】
約０．２５ｍｍの平均直径を有するシリコンビーズを含む新たな粒子状物質９２を粒子状物質供給サブシステム９０経由でパン１２に追加し、約１インチ（約２．５４ｃｍ）の沈降深さを有する粒子状物質床２０を形成する。単一運動軸線５４に沿うパン１２の振動により、粒子状物質床２０がパン１２内で流動化されて循環する。機械的流動化粒子状物質床２０内の粒子の高さは、その沈降高さと比較して、約４０％増大する。加熱器１４を用いて機械的流動化粒子状物質床２０を４５０℃を超えるバルク温度まで加熱し、この時点で、シランが熱分解して機械的流動化粒子状物質床２０内の粒子上にポリシリコンを堆積又は被着させる。機械的流動化粒子状物質床２０の温度又はシランを含むチャンバの上側部分３３及び機械的流動化粒子状物質床２０内の圧力を調節し又はシランを含むチャンバの上側部分３３及び機械的流動化粒子状物質床２０内のシランの分圧を調節することによって機械的流動化粒子状物質床２０内のシランの熱分解速度を調節し、制御し又はこれに影響を及ぼすことができる。
【０１２４】
粒子供給速度をパン表面積１平方インチ当たり毎分約４５個の粒子に維持し又は毎分全部で約４３，２００個の粒子を粒子状物質床２０に追加する。チャンバの上側部分３３又はガスサーキュレータ４８内の全圧又は機械的流動化床２０の揺動又は振動速度を調節することによって機械的流動化粒子状物質床２０中への機械的流動化粒子状物質床２０の上方のバルクガス混合物の体積移送量を約０．２５リットル毎分毎平方インチ又は約全部で約２４０リットル毎分に維持する。これらの条件において、シラン変換率は、約７０％であり、１．６ｍｍ直径のポリシリコン被覆粒子の約１４０ＭＴＡを生産する。
【０１２５】
シリコンの生産に関して本明細書において開示すると共に説明したシステム及びプロセスは、現在採用されているシステム及びプロセスと比較して顕著な利点を有する。本明細書において開示すると共に説明したシステム及びプロセスは、半導体等級又は太陽エネルギー等級のシリコンの生産に適している。生産プロセスにおける第１の化学種としての高純度シランの使用により、高純度シリコンを容易に生産することができる。このシステムは、有利には、シランが機械的流動化粒子状物質床に入るまでにシランを４００℃の熱分解温度よりも低い温度に維持する。機械的流動化粒子状物質床の外部の温度をシランの熱分解温度よりも低く維持することによって、機械的流動化粒子状物質床内の粒子上に堆積する利用可能なポリシリコンへのシランの全体的変換率が増大すると共にシランの分解及び反応器内の他の外面上へのポリシリコンの堆積を原因とする寄生的変換率の低下が最小限に抑えられる。
【０１２６】
本明細書において説明した機械的流動化床型システム及び方法は、超微細ポリパウダー（例えば、サイズが０．１ミクロン）の生成を大幅に減少させ又はなくす。と言うのは、第１の化学種を含むガスの温度が第１の化学種の自己分解温度よりも低く維持されるからである。加うるに、チャンバ３２内の温度も又、第１の化学種の自己分解温度よりも低い維持され、それにより自己分解の恐れが一段と減少する。さらに、例えば研磨、物理的損傷又は摩損により、一般に直径が０．１ミクロンよりも著しく大きい機械的流動化床内で形成される小さな粒子が排気ガスと一緒にチャンバ３２から運び出される。これら小さな粒子は、制限力の影響をそれほど受けず、これら小さな粒子を排気ガスから効率的に取り出すことができる。その結果、所望の粒径分布を有する製品としての粒子の形成を容易に達成することができる。
【０１２７】
シランは又、高純度ポリシリコンを製造する際に使用されるジクロロシラン、トリクロロシラン及びテトラクロロシランと比較して利点をもたらす。シランは、精製するのが極めて容易であり、シランは、ジクロロシラン、トリクロロシラン又はテトラクロロシランよりも含有する汚染物質が少ない。シランの比較的低い沸点に鑑みて、シランを容易に精製することができ、それによりジクロロシラン、トリクロロシラン又はテトラクロロシランの調製及び精製の際に起こるような生成プロセス中における汚染物質の同伴傾向が減少する。さらに、トリクロロシランの生産のための或る特定のプロセスは、炭素又は黒鉛を利用しており、炭素又は黒鉛は、生成物中に入り込み又はクロロシランと反応して炭素含有化合物が生じる。さらに、例えば本明細書において説明したシランを利用した分解プロセスは、副生物として水素しか生じさせない。副生物としての水素をシラン生産プロセスに直接再循環させることができ、それによりオフガス処理システムの必要性が減少し又はなくなる。オフガス処理の省略及び機械的流動化床プロセスの効率は、ポリシリコンを生産する上での資本費及び操業費を大幅に減少させる。それぞれについて４０％の節約が可能である。
【０１２８】
要約書に記載されている内容を含む例示の実施形態の上記説明は、網羅的であることを意図するものではなく、実施形態を開示された形態そのものに限定することを意図するものでもない。例示目的で特定の実施形態及び実施例を上述したが、当業者には認識されるように、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく種々の均等な改造を行うことができる。種々の実施形態についての上記教示は、概要を上述した例示のシステム、方法及び装置だけでなく、シリコンを生産するための他のシステム、方法及び／又はプロセスにも適用することができる。
【０１２９】
例えば、上記の詳細な説明は、ブロック図、概略図、フローチャート及び実施例の使用により、システム、プロセス、方法及び／又は装置の種々の実施形態を示した。このようなブロック図、概略図、フローチャート及び実施例が１つ又はそれ以上の機能及び／又は操作を含む限り、このようなブロック図、概略図、フローチャート又は実施例内の各々の機能及び／又は操作は、個々に且つ／或いはひとまとめに、広範なシステムコンポーネント、ハードウェア、ソフトウェア、ファームウェア、又はこれらの事実上任意の組み合わせにより具体化可能であることを当業者は理解するであろう。
【０１３０】
或る特定の実施形態では、用いられるシステム又は製造される装置は、上記の特定の実施形態の場合よりも少ない構造体又はコンポーネントを含む場合がある。他の実施形態では、用いられるシステム又は製造される装置は、本明細書において説明した構造体又はコンポーネントに加えて構造体又はコンポーネントを含む場合がある。別の実施形態では、用いられるシステム又は製造される装置は、上述した構造体又はコンポーネントとは異なるように配置された構造体又はコンポーネントを含む場合がある。例えば、幾つかの実施形態において、温度、圧力又は流量の効果的な制御を提供するためにシステム内に追加の加熱器及び／又は混合機及び／又は分離器が設けられる場合がある。さらに、本明細書で説明した手順又は方法の具体化にあたり、少ない操作、追加の操作が存在してもよく、又は操作を本明細書で説明した順序とは異なる順序で実行してもよい。システム若しくはデバイスコンポーネント又はプロセス若しくは方法の操作の観点の削除、追加又は再配置は、本開示内容に照らして本開示内容に照らして当業者の通常の創作能力の範囲内にある。
【０１３１】
本明細書において説明されたポリシリコンを製造するための方法及びシステムの操作を自動制御サブシステムの制御下に置くことができる。このような自動制御サブシステムは、１つ又は２つ以上の適当なンサ（例えば、流量センサ、圧力センサ、温度センサ）、アクチュエータ（例えば、モータ、弁、ソレノイド、ダンパ）、化学分析器並びにプロセッサ可読ストレージ媒体内に格納された命令を実行して種々の構成要素及び／又は材料の流量、圧力及び／又は温度をセンサ、分析器及び／又はユーザ入力からのデータ又は情報に少なくとも部分的に基づいて自動的に制御するプロセッサに基づくシステムを含むことができる。
【０１３２】
ポリシリコンを作るためのシステム及びプロセスの制御及び操作又はシステム及び装置の設計に関して、或る特定の実施形態では、本発明の内容を特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）により具体化することができる。しかしながら、当業者であれば認識されるように、本明細書において開示した実施形態は、全体として又は一部として、標準型集積回路内で、１つ又はそれ以上のコンピュータ上で実行される１つ又はそれ以上のコンピュータプログラムとして（例えば、１つ又はそれ以上のコンピュータ・システム上で実行される１つ又はそれ以上のプログラムとして）、１つ又はそれ以上のコントローラ（例えば、マイクロコントローラ）上で実行される１つ又はそれ以上のプログラムとして、１つ又はそれ以上のプロセッサ（例えば、マイクロプロセッサ）上で実行される１つ又はそれ以上のプログラムとして、ファームウェアとして又はこれらの事実上任意の組み合わせとして均等例として具体化できる。したがって、回路を設計すること及び／又はソフトウェア及び又はファームウェアのためのコードを書くことは、本開示内容に照らして当業者の通常の創作能力の範囲内にある。
【０１３３】
上述の種々の実施形態を組み合わせると別の実施形態を提供することができる。必要ならば実施形態の観点を改造して種々の特許文献、出願明細書及び公開明細書に記載された技術的思想を使用し、それにより別の実施形態を提供することができる。
【０１３４】
上記の詳細な説明に照らして、実施形態について上述の変更及び他の変更を行うことができる。一般に、以下の特許請求の範囲において、用いられる用語は、特許請求の範囲に記載された本発明を本明細書及び特許請求の範囲に記載された特定の実施形態に限定するものとして解されるべきではなく、かかる特許請求の範囲に記載された本発明の権利範囲に含まれる均等例の全範囲と共に考えられる全ての実施形態を含むものとして解されるべきである。したがって、特許請求の範囲に記載された本発明は、本開示内容によって限定されるものではない。
【０１３５】
２０１２年５月２５日に出願された米国特許出願第１３／４８１，５４８号を参照により引用し、その記載内容全体を本明細書の一部とする。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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2015523199.tif 000009