(57)【要約】  炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えた材料から断熱体を製造する方法において、炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えた材料製のシート状モールディングが提供され、そのモールディングは、少なくとも一つの第一湾曲部分及び少なくとも一つの第二湾曲部分を備え、第一部分及び第二部分は、空間内の少なくとも一つの方向に基づいて逆の曲率を有する。第一湾曲部分が第二湾曲部分から分離され、モールディングが分割されて、少なくとも一つの第一湾曲個別部品及び少なくとも一つの第二湾曲個別部品が得られる。個別部品はつながれて、空間内の方向に基づいて均一に続く曲率を有する断熱体が形成される。
2015523950.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化繊維及び/又はグラファイト化繊維を備えた材料製の断熱体を製造する方法であって、
ａ）炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えた物質製の少なくとも一枚のシート状のモールディング（１１）を提供するステップであって、前記モールディング（１１）が、少なくとも一つの第一湾曲部分及び少なくとも一つの第二湾曲部分を備え、前記第一部分及び前記第二部分が空間内の少なくとも一つの方向（Ｑ）に基づいて逆の曲率を有する、ステップと、
ｂ）前記モールディング（１１）を分割することによって、前記第一湾曲部分を前記第二湾曲部分から分離して、少なくとも一つの第一湾曲個別部品（１３Ａ）及び少なくとも一つの第二湾曲個別部品（１３Ｂ）を得るステップと、
ｃ）前記個別部品（１３Ａ、１３Ｂ）をつないで、前記空間内の方向（Ｑ）に基づいて均一に続く曲率を有する断熱体を形成するステップと、を備えた方法。
【請求項２】
ステップａ）において、前記第一部分の曲率と、前記第一部分の曲率と逆向きの前記第二部分の曲率とが相殺しているモールディング（１１）を提供することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップｂ）において、前記空間内の方向（Ｑ）に基づいて前記モールディング（１１）の曲率挙動が変化する変曲点（１５）において、前記モールディング（１１）を分割することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
ステップａ）において、少なくとも二つの追加的な湾曲部分を有し、二つの連続する部分の曲率が相殺しているモールディング（１１）を提供することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
ステップａ）において、波形断面を有するモールディング（１１）を提供することを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
ステップｃ）において、前記個別部品をつないで、前記空間内の方向（Ｑ）に沿って延伸する少なくとも一つの断面において少なくとも局所的に閉じた中空形状を形成する断熱体を形成することを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
ステップｃ）において、前記個別部品（１３Ａ、１３Ｂ）をつないで、前記空間内の方向（Ｑ）に垂直に延伸するシリンダー長手軸（Ｌ）を備えた中空シリンダー状の断熱体を形成することを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ステップａ）において、均一な厚さを有するシート状のモールディング（１１）を提供することを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
ステップｂ）において、前記個別部品（１３Ａ、１３Ｂ）が同一の形状を有するように前記モールディング（１１）を分割することを特徴とする請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
ステップｂ）に続いて、前記個別部品（１３Ａ、１３Ｂ）をつなぐ前に、前記第二個別部品（１３Ｂ）を１８０°回転させることを特徴とする請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
ステップａ）において前記モールディング（１１）を提供するために、硬化性開始材料を圧縮して、前記モールディング（１１）を形成し、硬化させることを特徴とする請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
炭化樹脂製のマトリクス内の炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えた粉砕フェルト材料を、前記硬化性開始材料として提供することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
波形の形状を備えた底部を有するプレス型に、注ぐことのできる開始材料を充填し、充填後に、波形の形状を有するカバーによって前記プレス型を閉じることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
分割前に、前記モールディング（１１）が、少なくとも６００℃の温度で行われる高温プロセスを受けることを特徴とする請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
請求項１から１４のいずれか一項に記載の方法によって得られた断熱体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えた材料、特に炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えたフェルト材料から断熱体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素フェルト製の断熱体は、例えば、シリコン単結晶の生成用の高温システムにおいて用いられる。このタイプの高温プロセスは、例えば、不活性雰囲気において８００℃以上の温度で行われ、使用される断熱材料に対して高い熱的及び機械的要求が課される。断熱体は、例えば、高温炉の内部チャンバの内側を覆い（ライニング）、加熱チャンバを冷たい外側の壁から分離し、また、炭化フェルト、場合によってはグラファイト化フェルトによって製造されることが多い。一体成形（単一ピース）の断熱体の製造（例えば、未硬化の樹脂で含浸させたフェルト層をマンドリル上に巻き付けた後で、フェルト材料を硬化させることによって行われ得る）と比較すると、複数の個別のピースから断熱体を製造することは、原材料の無駄が低レベルになり、フェルト材料の高温後処理がより効率的になるという利点を有する。
【０００３】
特許文献１には、耐高温断熱体の製造方法が開示されていて、特に、０．０２から０．３ｇ／ｃｍ３の間の密度に圧縮される膨張グラファイトに基づいた材料製の複数の湾曲したセグメントを組み立てて、中空のシリンダー状部品を形成する。この場合、個々のセグメントの凝集は、平坦な異方性グラファイト粒子を含有する炭化バインダによって確実なものにされる。また、グラファイトフィルムが、中空のシリンダー状断熱体の内側表面にも配置される。
【０００４】
特許文献２には、反応炉用の断熱体が開示されていて、その断熱体は、炭素繊維材料から製造され、複数のプレート状の個別部品へと組み立てられる。個別部品を、追加の接続素子を用いて、さねはぎ（さねつぎ）によって結合させることができる。
【０００５】
複数の個別部品から組み立てられた断熱体の問題点は、原材料の無駄が比較的高レベルになることも多いという点である。特に、これは、例えば、ニアネットシェイプで製造されるシリンダー状断熱体の場合のように、湾曲した部品を、平坦なプレートから製造しなければならない場合に生じる。また、炭素ベースのフェルト製の断熱体は、開始物の炭化及びグラファイト化のために高温処理を受けなければならない。複数の個別部品では、この高温処理は不十分となることが多い。何故ならば、多数の個別部品を対応する炉の中に配置することは、時間がかかり、また、積み込みを促進しなければならないことも多く、これは、炉を、比較的低いパッキング率でしか積み込むことができないことを意味する。特に、不規則な形状、鋭く湾曲した形状、又は中空のシリンダー状部品の場合には、望ましくない多くのデッドスペースが加熱チャンバ内に生じる。また、複数の異なる形状の個別部品の成形、例えば、ホットプレスによる成形では、多数のプレス型を提供しなければならないために、コストが高くなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】欧州特許第１８５２２５２号明細書
【特許文献２】国際公開第２０１１／１０６５８０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明の一課題は、プロセスにおいて断熱作用や機械的安定性を低下させる危険性なく、より単純でより経済的な方法で、炭素繊維を備えたフェルト製の断熱体を製造することを可能にすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この課題は、請求項１の特徴を有する断熱体の製造方法、特に、炭化繊維及び/又はグラファイト化繊維を備えた材料製の断熱体を製造する方法であって、
ａ）炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えた物質製の少なくとも一枚のシート状のモールディングを提供するステップであって、モールディングが、少なくとも一つの第一湾曲部分及び少なくとも一つの第二湾曲部分を備え、第一部分及び第二部分が空間内の少なくとも一つの方向に基づいて逆の曲率を有する、ステップと、
ｂ）前記モールディングを分割することによって、第一湾曲部分を第二湾曲部分から分離して、少なくとも一つの第一湾曲個別部品及び少なくとも一つの第二湾曲個別部品を得るステップと、
ｃ）個別部品をつないで、空間内の方向に基づいて均一に続く曲率を有する断熱体を形成するステップと、を備えた方法によって達成される。
【０００９】
本発明に従って、炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えた材料製の、特に好ましくは炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えた硬化フェルト材料製の少なくとも一枚のシート状のモールディングが提供され、そのモールディングは、少なくとも一つの第一湾曲部分及び少なくとも一つの第二湾曲部分を備え、第一部分及び第二部分は、空間内の少なくとも一つの方向に基づいて逆の曲率を有する。モールディングを分割することによって、第一湾曲部分が第二湾曲部分から分離され、少なくとも一つの第一湾曲個別部品及び少なくとも一つの第二湾曲個別部品が得られる。それら個別部品をつないで、空間内の方向に基づいて均一に続く曲率を有する断熱体が形成される。
【００１０】
本願の意味において、モールディングの分割は、元々は一体成形（単一ピース）の部品から少なくとも二つの個別部品を形成することを意味し、分割は、必ずしも等分で行われるものではない。シート状のモールディングは、キャビティを有さず、空間内の特定の一方向において空間内の他の二方向よりも顕著に小さな寸法を有するモールディングのことを意味する。その小さな寸法とは、典型的には“厚さ”と称される。
【００１１】
更に、本発明の意味において、均一に続く曲率とは、正の曲率から負の曲率へと交互にならない曲率経路、つまり、変曲点を有さない曲率経路を意味し、曲率の値は、必ずしも、いかなる点においても同じであるものではない。
【００１２】
モールディングが、逆方向に湾曲した二つの部分を有する、つまり、Ｓ字型の断面を有するので、全体的な曲率は部品に対して小さい。従って、二つの部分が同じ方向に湾曲している場合よりも、モールディングをより簡単に取り扱うことができる。特に、複数のモールディングを、例えば炭素ベースのフェルトを製造するのに必要な炭化及びグラファイト化の間において、比較的高いパッキング率で、高温システム内に配置することが可能になる。何故ならば、異なって広がる曲率のために、モールディングが、中空形状でモールド（成形）されず、むしろプレート状でモールドされるからである。このことは、高温システムの加熱チャンバ内の望ましくないデッドスペースを顕著に減らすことができる。
【００１３】
本発明によると、特に、製造に関して、開始部品の成形中において、異なって湾曲していて後で分離される部分を提供し、追加の分離プロセスステップを行うことがより有利であることがわかった。何故ならば、個別部品を別々にモールドしたり、断熱体を実際に一体成形（単一ピース）で製造したりするような典型的な方法と比較して、製造全体の効率を顕著に上昇させることができるからである。対応する炉システムにおける高温処理自体が、特に時間とコストがかかるものであるので、効率の上昇は、製造プロセス全体にとって特にプラスの影響を有する。
【００１４】
好ましくは、ステップａ）において、第一部分の曲率と、それに対して逆向きの第二部分の曲率とが相殺しているモールディングが提供される、従って、一見すると、つまり、モールディングの全体的な広がりに対する平均では実際上湾曲していないモールディングが提供される。このタイプの“事実上平坦な”モールディングは、例えば鋭く湾曲したプレートや中空形状のものよりも単純に製造されるだけではなく、取り扱い、例えば重ねることが簡単である。
【００１５】
本発明の好ましい実施形態では、ステップｂ）において、空間内の方向に基づいてモールディングの曲率挙動が変化する変曲点において、モールディングが分割される。ステップｃ）において、個別部品をつないで一つの断熱体を形成する際には、一つの個別部品の対応する回転及び／又は移動に従って、曲率に対して比較的均一な移行を達成することができる。
【００１６】
好ましくは、ステップａ）において、少なくとも二つの追加の湾曲部分を有し、二つの連続する部分の曲率が相殺しているモールディングが提供される。本発明に係る方法のこの実施形態では、モールディング全体のプレート状の性質を維持しながら、複数の曲率を提供することが可能となる。
【００１７】
本発明の特に有利な実施形態によると、ステップａ）において、波形の断面を有するモールディングが提供される。このタイプの波形のプレート又は起伏のあるプレートは、製造及び取り扱いが特に簡単である。
【００１８】
ステップｃ）では、個別部品をつないで、空間内の方向に延伸する少なくとも一つの断面において、少なくとも局所的に閉じた中空形状を形成する断熱体を形成することができる。このタイプの中空形状は、高温炉の加熱チャンバの内側を覆う（ライニング）のに特に適している。
【００１９】
特に、ステップｃ）では、個別部品をつないで、空間内の方向に垂直に延伸するシリンダー長手軸を備えた中空シリンダー状の断熱体を形成することができる。技術的及び商業的な理由のため、高温炉はシリンダー状の内部チャンバを有することが多い。このタイプの内部チャンバは、中空のシリンダー状断熱体を用いて単純に断熱可能である。
【００２０】
断熱体において弱い点が存在せず均一な断熱及び一貫性のある強度を達成するため、均一な厚さを有するシート状のモールディングをステップａ）において提供することが好ましい。
【００２１】
また、ステップｂ）において、個別部品が同一の形状を有するようにモールディングを分割することが有利となる。これは、組み立てを簡単にするだけではなく、想定される個別部品の中間貯蔵も簡単にする。また、部品の均一性は、一定レベルの余剰性も提供し、不良部品を簡単且つ直ぐに交換することができる。
【００２２】
ステップｂ）において、特に、切断、のこぎり（ソーイング）、フライス加工（ミリング）によって、モールディングを分割することができる。しかしながら、応用に応じて、例えば、熱的、化学的、又は電気化学的な分離方法、レーザービーム、ウォータージェット切断等の他の分離方法を用いることができる。
【００２３】
本発明の好ましい実施形態では、ステップｂ）に続いて、個別部品をつなぐ前に、第二個別部品（一又は複数）を１８０°回転させる。結果として、二つの個別部品の曲率挙動が変更されて、両方の個別部品が、空間内の方向に基づいて同じ向きの曲率を有するようになる。
【００２４】
ステップａ）におけるモールディングを提供するため、硬化性開始材料を圧縮して、モールディングを形成し、その後硬化させることができる。この成形方法は、例えば、プレスによって非常に効率的に行うことができるものである。
【００２５】
特に、炭化可能樹脂製のマトリクス内の炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えた粉砕フェルト素子を、硬化性開始材料として提供することができる。本発明に係る方法に関して、このタイプのフェルト材料は、特に有利であることがわかっている。粉砕フェルト素子は、１００００ｍｍ未満、好ましくは１０００ｍｍ未満、より好ましくは１００ｍｍ未満の長さを有するフェルト片であると理解される。特に、フェノール樹脂、ピッチ、フラン樹脂、フェニルエステル、エポキシ樹脂、上記化合物のうち二種以上の任意の混合物を樹脂として提供することができる。このタイプの開始材料から、特に効果的な断熱体を製造することができる。
【００２６】
この場合、織布、不織布、繊維状構造体、フィルム、好ましくはグラファイトフィルム、又はこれらの組み合わせで形成された別途の強化層を含むようにして、開始材料をプレスすることができる。こうした強化層は、製造される部品の機械的安定性、摩耗に対する安定性、断熱作用を顕著に向上させることができる。
【００２７】
好ましくは、開始材料は、金属製のプレス型でプレスされる。このプレス型は、複数の同じ様なモールディングを製造するために有利に利用可能である。
【００２８】
本発明のコンセプトの発展においては、波形の形状を備えた底部を有するプレス型に、注ぐことができる開始材料を充填して、充填後、同じ様に波形の形状を有するカバーによってプレス型を閉じることによって、モールディングを製造することが提案される。カバー及び底部の波形の形状は、製造されるモールディングに転写されて、結果として、モールディングが、複数の交互のシリンダーセグメントを備えるようになる。従って、プレス型での個別モールディングの製造は、後のシリンダー状体を形成するように組み立て可能な複数のシリンダーセグメントの基礎を与える。
【００２９】
好ましくは、開始材料は、プレス型でのホットプレスプロセスを受ける。このタイプのホットプレスプロセスは、特に効率的にモールディングを製造することを可能にする。好ましくは、ホットプレスプロセスは、１０から３０Ｎ／ｃｍ２、より好ましくは１５から２５Ｎ／ｃｍ２の圧力、１２０℃から２５０℃、より好ましくは１６０℃から２００℃の温度、及び／又は、６０から３２０分間、より好ましくは２００から２８０分間の期間で行われる。
【００３０】
この場合、実際のホットプレスをより効率的なものにするため、ホットプレスプロセスの前に、開始材料を、プレス型において室温でプレ圧縮することができる。
【００３１】
また、分割の前に、モールディングが、少なくとも６００℃の温度で行われる高温プロセスを受けることができる。分離された個別部品ではなくて、モールディングが高温プロセスを受けることが有利である。何故ならば、利用可能なプロセス空間に関して、個別のバラバラの部品の集合よりも、小型のモールディング、好ましくは複数のモールディングの小型の積層体を高温炉の加熱チャンバ内に配置することの方が単純で、短時間ででき、より効率的だからである。
【００３２】
この点に関して、高温プロセスが、８００℃から１２００℃の温度で行われる炭化、及び／又は、１５００℃から２２００℃の温度で行われるグラファイト化、及び／又は、熱クリーニングを備える場合に、特に良好な断熱特性が達成される。
【００３３】
また、本発明は、上述の方法によって得ることができる断熱体にも関する。
【００３４】
好ましくは、このような断熱体は、ＤＩＮ  ５１９３６に準拠して測定すると、２０００℃において、最大１．５Ｗ／（ｍ・Ｋ）、より具体的には最大０．８Ｗ／（ｍ・Ｋ）の半径方向における熱伝導率を有する。これは、シリコン単結晶の生成等の高い熱的要求を有する応用に対して適切な断熱を保証する。
【００３５】
更に、このタイプの断熱体が、ＤＩＮ  ＥＮ  ６５８‐３に準拠して測定した圧縮強度、及び／又は、ＤＩＮ  ＥＮ  ６５８‐２及びＤＩＮ  ５１９１０に準拠して測定した曲げ強度として、少なくとも０．２ＭＰａ、好ましくは０．５ＭＰａ、より好ましくは少なくとも０．８ＭＰａの値を有することが好ましい。このタイプの断熱体は、高温環境における比較的過酷な来秋的要求に対して十分硬いものである。
【００３６】
以下、図面を参照して、本発明を説明するものではあるが限定するものでは例に基づいて、本発明を更に詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明に係る断熱体の製造方法で提供されるモールディング（成形品）の斜視図である。
【図２】図１に係るモールディングの側面図である。
【図３】図２の拡大図である。
【図４】本発明に係る方法によって製造された断熱体を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
炭化繊維及び／又はグラファイト化繊維を備えたフェルト材料製の中空のシリンダー状断熱体の製造方法では、図１から図３に示されるように、硬化炭素フェルト製のシート状のモールディング（成形品）１１が提供され、これは、波形である。
【００３９】
このモールディング１１を製造するため、まず、注ぐことのできる硬化性開始材料を、炭素化及びグラファイト化されて刻まれたフェルト素子を十分高い炭素収率を有する粉状合成樹脂と、適切な混合程度が得られるまで混合することによって生成する。次に、五面が閉じられていて好ましくは金属製であるプレス型に、開始材料を緩く充填する。本願において、充填高さは、好ましくは、生成されるモールディングの所望の最終的な厚さよりも略２から５倍高くなるように初めに選択される。プレス型は、波形の輪郭を備えた底部を有する。
【００４０】
プレス型に注ぐことのできる開始材料を可能な限り均一に充填した後、底部と同様に波形の輪郭を有するカバーによって、プレス型閉じる。底部及びカバーの波形の輪郭は、カバーを所望の最終的な位置に低下させた後に、モールディングの外面に垂直な表面に基づいて、厚さの均一なモールディングが製造されるような形状にされる。カバーが、プレス型の静止した内壁の内側でプレス型の底部に向けて押されるが、ここで、初めに、室温でのプレ圧縮を行うことができる。そして、プレス型がホットプレスに供給されて、開始材料が略２０Ｎ／ｃｍ２の圧力、略１８０℃の温度で、略２４０分間にわたって圧縮される。結果として、開始材料を硬化させる。硬化に続いて、モールディング１１を、本質的に安定な部品として、プレス型から取り出すことができる。
【００４１】
プレス型の底部及びカバーの波形によって、モールディング１１が、波形のプレートとなり、横方向Ｑに沿って見ると、シリンダーセグメント１３Ａ（図２では上向きに湾曲している）と、シリンダーセグメント１３Ｂ（図２では下向きに湾曲している）が、交互になっている。従って、モールディング１１の曲率挙動は、平行に延伸し且つ横方向Ｑに垂直な変曲線の各々において変化する。
【００４２】
そして、波形のモールディング１１を後処理する。具体的には、炭化プロセスを、略９００℃で行い、続いて、略２２００℃でのグラファイト化プロセス、必要に応じて、後続の追加的な熱クリーニングを行う。この後処理によって、２０００℃の温度の不活性雰囲気において使用することができる断熱材料が製造される。驚くべきことに、このようにしてプレスされ熱処理された断熱材料は、ＤＩＮ  ５１９３６に準拠して測定すると、波形のプレート形状のあらゆる点において、２０００℃において最大１．５Ｗ／（ｍ・Ｋ）の半径方向に沿った熱伝導率を有することがわかった。
【００４３】
そして、モールディング１１を、変曲線１５に沿って切断する。これによって、異なって湾曲したシリンダーセグメント１３Ａ、１３Ｂが互いに分離される。切断を促進するため、モールディング１１の外側の両面に、変曲線１５に沿ったくぼみ１７を設ける。
【００４４】
そして、全てのシリンダーセグメント１３Ｂ（図２では上向きに湾曲している）を、変曲線１５に平行に延伸する回転軸Ｄに沿って回転させて、シリンダーセグメント１３Ａ、１３Ｂを互いにつなぎ直すと、組み立て後には、結果物の部品の曲率挙動がもはや変化せず、均一に続く曲率が存在するようになる。また、シリンダーセグメント１３Ａ、１３Ｂ間の曲率の変化が維持されるのであれば、回転を、横方向に平行に延伸する軸周りに行うこともできる。
【００４５】
シリンダーセグメント１３Ａ、１３Ｂを、当該分野において既知の方法、例えば接合によってつなぐことができる。図４に示されるように、閉じた中空のシリンダー状形状１７（シリンダー長手軸Ｌを有する）が得られるのに必要なだけのシリンダーセグメント１３Ａ、１３Ｂが互いにつながれて、シリンダー状の加熱チャンバを有する炉システムにおいて断熱体として使用することができる。
【符号の説明】
【００４６】
１１  モールディング（成形品）
１３Ａ、１３Ｂ  シリンダーセグメント
１５  変曲線
１７  くぼみ
Ｑ  横方向
Ｄ  回転軸
Ｌ  シリンダー長手軸
【図１】
2015523950.tif 000003
【図２】
2015523950.tif 000004
【図３】
2015523950.tif 000005
【図４】
2015523950.tif 000006
【国際調査報告】
2015523950.tif 000007
2015523950.tif 000008
2015523950.tif 000009
2015523950.tif 000010