(57)【要約】  多結晶ダイヤモンド構造体は、一つに結合したダイヤモンド結晶を含む熱的に安定なダイヤモンド母材を有するダイヤモンド体と、前記熱的に安定なダイヤモンド母材の間に広がっている複数の繊維とを含み、前記ダイヤモンド母材が、少なくとも９９％のダイヤモンド体積含有量を含む。ダイヤモンド構造体は、基板に結合して、せん断カッターを形成してもよい。せん断カッターは、ビット体上に搭載されていてもよい。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶ダイヤモンド構造体であって、
一つに結合したダイヤモンド結晶を含む熱的に安定なダイヤモンド母材を有するダイヤモンド体と、
前記熱的に安定なダイヤモンド母材の間に広がっている複数の繊維と
を含み、前記ダイヤモンド母材が、少なくとも９９％のダイヤモンド体積含有量を含むことを特徴とする、多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項２】
前記繊維が、ダイヤモンド結晶より大きい破壊歪みを含む、請求項１に記載の多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項３】
前記繊維が、炭化ケイ素、アルミナ、サファイヤ、又はアルミノケイ酸マグネシウムを含む、請求項１に記載の多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項４】
前記繊維が、前記熱的に安定なダイヤモンド母材中で所定の方向に配向した、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項５】
前記繊維が、前記熱的に安定なダイヤモンド母材中で不規則に配向した、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項６】
前記ダイヤモンド結晶が、７００℃を超えて熱的に安定である、請求項１に記載の多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項７】
前記繊維が、ダイヤモンド母材よりも弱い、繊維とダイヤモンド結晶との間の界面を提供する被覆を含む、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項８】
前記被覆が、酸化物、炭化物、又はケイ化物材料を含む、請求項７に記載の多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項９】
前記複数の繊維が、ダイヤモンド体の体積に対して約５〜３０％を占める、請求項１に記載の多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項１０】
前記熱的に安定なダイヤモンド母材が、ダイヤモンド体の体積に対して残りの７０〜９５％を占める、請求項９に記載の多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項１１】
直接的、又は間接的に基板に結合した、請求項１に記載の多結晶ダイヤモンド構造体を含む、せん断カッター。
【請求項１２】
請求項９に記載のせん断カッターを上に搭載する本体を含む、ドラッグビット。
【請求項１３】
繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体を形成する方法であって、
繊維母材を提供する工程、
前記繊維母材にグラファイトを浸透させる工程、及び、
前記グラファイトと前記繊維母材とを、超高温高圧で、触媒材料なしにＨＰＨＴ焼結させる工程、
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項１４】
ＨＰＨＴ焼結が、前記グラファイトを多結晶ダイヤモンドに相変態させる工程を含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記超高温高圧が、約１８００〜２５００℃の温度、及び約１００〜１６０ｋｂａｒの圧力を含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記繊維を、浸透に先立って所定の方向に配向させる工程をさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記繊維を、浸透に先立って不規則に配向させる工程をさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
多結晶ダイヤモンド構造体であって、
一つに結合したダイヤモンド結晶と、ダイヤモンド結晶間の格子間空間とを含むダイヤモンド母材を有し、格子間空間内に配置された炭酸塩触媒を含むダイヤモンド体、及び、
前記ダイヤモンド母材の間に広がっている複数の繊維、
を含むことを特徴とする、多結晶ダイヤモンド構造体。
【請求項１９】
前記繊維が、ダイヤモンド体中の積層中に配向する、請求項１８に記載のダイヤモンド構造体。
【請求項２０】
直接的又は間接的に基板に結合した、請求項１８に記載の多結晶ダイヤモンド構造体を含む、せん断カッター。
【請求項２１】
請求項１８に記載のせん断カッターを上に搭載する本体を含む、ドラッグビット。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
本発明は、熱的に安定な超硬材料に関するものであり、より具体的には、靱性を向上させるために繊維状材料で強化された、熱的に安定な多結晶超硬材料に関するものであり、さらには、それを形成する方法に関するものである。多結晶ダイヤモンド材料は、その耐摩耗性と硬度が良好なことで知られており、切削工具及び削岩工具に使用されることが多い。多結晶ダイヤモンドを形成するには、ダイヤモンド粒子を高圧高温で焼結（ＨＰＨＴ焼結）して、超硬多結晶構造を生成させる。ＨＰＨＴ焼結中のダイヤモンド結晶の連晶を促進させるため、触媒材料、例えばコバルト又は別の金属をダイヤモンド粒子混合物に、焼結に先立って加える、及び／又はダイヤモンド粒子混合物を焼結中に浸透させ、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）構造を形成させる。従来から触媒として使用されている金属は、コバルト、鉄、及びニッケル、及びそれらの組み合わせ、並びにそれらの合金を含む、周期律表のＶＩＩＩ族から選択される溶媒金属触媒の群から選択される。ＨＰＨＴ焼結の後、得られたＰＣＤ構造は、ダイヤモンド結晶の相互に連結したネットワーク、又は互いに結合した結晶粒を含み、触媒材料が、格子間空間、すなわち結合したダイヤモンド結晶の間隙を占めている。ダイヤモンド粒子混合物は、基板の存在下でＨＰＨＴ焼結して、基板に緻密に結合したＰＣＤを形成させてもよい。また、基板は、金属触媒の源として作用することがあり、この触媒が、焼結中にダイヤモンド粒子混合物へ浸透する。
【０００２】
ＰＣＤ体を形成させるのに使用する触媒材料の量は、所望の特性である強度、靱性、及び衝撃耐性間と、硬度、耐摩耗性、及び熱安定性との間での妥協を表わすものである。金属触媒含有量が高いほど、概して、得られるＰＣＤ体の強度、靱性、及び衝撃耐性が増加する一方、この高い金属触媒含有量により、ＰＣＤ体の熱安定性だけでなく、硬度及び耐摩耗性も減少する。この二律背反により、特定の用途、例えば、地中掘削装置に使用する切削及び／又は損耗部品の修理要求に合致した、所望の水準の硬度、耐摩耗性、熱安定性、強度、衝撃耐性、及び靱性を有するＰＣＤを提供することが困難となっている。
【０００３】
熱安定性は、損耗または切削作業中に、特に意味を持ってくる可能性がある。従来のＰＣＤ体は、切削及び／又は損耗用途の間に高温に曝される場合、熱劣化に対して脆弱となることがある。この脆弱性は、ＰＣＤ体内で格子間に配置された溶媒金属触媒の熱膨脹の性質と、結晶間結合ダイヤモンドの熱膨脹の性質との間に存在する差から生じる結果である。この熱膨脹差は、４００℃という低温から始まることが知られており、熱応力を誘発する可能性があり、この熱応力は、ダイヤモンドの結晶間結合に有害であり、ついには亀裂の形成が生じる結果となり、これにより、ＰＣＤ構造が破壊に対して脆弱になる。従って、そうした挙動は、望ましくない。
【０００４】
従来のＰＣＤ材料に付随して存在することが知られている、別の形態の熱劣化は、ＰＣＤ体の格子間領域における溶媒金属触媒の存在、及び溶媒金属触媒のダイヤモンド結晶への接着に関連するものである。具体的には、溶媒金属触媒は、温度を上げていくと、望ましくない触媒された相変態をダイヤモンドに引き起し（ダイヤモンドを一酸化炭素、二酸化炭素、又はグラファイトに変換する）、これにより、ＰＣＤ体を使用してもよい温度が制限されることが知られている。
【０００５】
ＰＣＤ材料の熱安定性を向上させるには、触媒材料を、焼結後にＰＣＤ体から除去してもよい。この熱的に安定なＰＣＤ材料（時にはＴＳＰと称されることがある）を形成させるには、まず、ダイヤモンド粒子を溶媒金属触媒の存在下でＨＰＨＴ焼結し、触媒がダイヤモンド結晶間の格子間領域を占めるＰＣＤ体を形成させる。その後、触媒材料をＰＣＤ体から除去し、ダイヤモンド結晶間に空の格子間空間のネットワークを残す。例えば、公知の一つのアプローチは、焼結ＰＣＤ構造体を溶出工程に付すことにより、焼結ＰＣＤの少なくとも一部分から触媒材料の実質的な部分を除去することであり、溶出工程により、実質的に触媒材料のない熱的に安定な材料部分が形成される。もしも、ＨＰＨＴ焼結中に基板を使用する場合には、基板は溶出に先立って除去することが多い。
【０００６】
熱的にさらに安定な超硬ダイヤモンド体を提供するため、結合材のない多結晶ダイヤモンドが、触媒材料を使用せずに超高圧高温で直接的にグラファイトをダイヤモンドに変換することにより形成されている。得られたダイヤモンド材料は、均一な結晶間ダイヤモンド微細構造を有し、ダイヤモンド結晶間に間隔を置いて配置された触媒材料はない。その結果として、結合材のないダイヤモンド体では、ダイヤモンドと触媒の間の熱膨脹差に悩まされることはない。
【０００７】
しかし、この結合材のないダイヤモンド体は、高温で高い硬度及び損耗耐性を有する一方で、低い破壊靱性を示すことが予想され、この材料は、脆く、使用時に破砕、亀裂形成、及び破壊しやすいものとなってしまう。
【０００８】
従って、高温で、耐摩耗性のみならず靱性を得るために、熱的に安定な超硬ダイヤモンド体を組み込んだ切削部品の必要性が、依然として存在する。
【発明の概要】
【０００９】
この概要の提供により、詳細な記載において以下でさらに記載するさまざまな概念を紹介する。特許請求される対象の、基本的に重要な又は本質的な特徴をこの概要が特定するということは意図されていないし、特許請求される対象の範囲を制限する手助けとしてこの概要を使用するということも意図されていない。
【００１０】
本開示は、熱的に安定な超硬材料に関連し、より具体的には、靱性向上のため繊維状材料で強化された熱的に安定な多結晶超硬材料、及びその形成方法に関連する。一実施形態では、多結晶ダイヤモンド構造体は、触媒材料を使用せずに超高温高圧で形成した熱的に安定なダイヤモンド母材（ｍａｔｒｉｘ）を含む。一実施形態では、圧力は、約１００〜１６０ｋｂａｒの間、例えば約１５０ｋｂａｒであり、温度は、約１８００〜２５００℃である。この熱的に安定なダイヤモンド母材はダイヤモンド結晶のネットワークを含み、これらの結晶は一つに結合してダイヤモンド結晶間には実質的に格子間空間が存在しない。この熱的に安定なダイヤモンド母材を通して間隔を置いて配置されるのは、ダイヤモンド母材を通して所望の又は不規則な配向で延在する、繊維又は繊維状材料のネットワークである。これらの繊維がもたらされることでダイヤモンド母材が強化され、靱性及び展延性の増加がもたらされ、材料を通しての亀裂成長が防止される。ダイヤモンド母材全体への亀裂の伝搬を防止する又は減速させることにより、繊維は、初期破壊を防止し、このダイヤモンド構造体による作業の続行が可能となる。一実施形態では、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド母材を、切削部品、例えばせん断カッターに組み込む。別の実施形態によれば、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド母材の形成方法も提供する。
【００１１】
一実施形態では、多結晶ダイヤモンド構造体は、一つに結合した（ｂｏｎｄｅｄ−ｔｏｇｅｔｈｅｒ）ダイヤモンド結晶、及び熱的に安定なダイヤモンド母材の間に広がっている複数の繊維を有する熱的に安定なダイヤモンド母材を伴うダイヤモンド体を含む。ダイヤモンド母材は、少なくとも９９％のダイヤモンド体積含有量を含む。
【００１２】
一実施形態では、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体を形成する方法は、繊維母材を提供すること、繊維母材にグラファイトを浸透させること、及び、グラファイトと繊維母材を、超高温高圧で触媒材料なしにＨＰＨＴ焼結することを含む。
【００１３】
一実施形態では、多結晶ダイヤモンド構造体は、一つに結合したダイヤモンド結晶と、ダイヤモンド結晶間に格子間空間とを有するダイヤモンド母材、及び格子間空間に配置された炭酸塩触媒を伴うダイヤモンド体；並びに、ダイヤモンド母材の間に広がっている複数の繊維を含む。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実施形態例による熱的に安定なダイヤモンド母材の材料の微細構造の概略図を例示する。
【図２】図1の材料の微細構造を組み込んだダイヤモンド体の斜視図を例示する。
【図３】実施形態例による、繊維状材料を含む熱的に安定なダイヤモンド母材の部分断面図を例示する。
【図４】実施形態例による、熱的に安定なダイヤモンド母材を形成する方法の流れ図を例示する。
【図５】実施形態例による、熱的に安定なダイヤモンド母材を組み込んだ切削部品の斜視図を例示する。
【図６】図５の切削部品を組み込んだドラッグビット（ｄｒａｇ ｂｉｔ）の斜視図を例示する。
【図７】図７ａは、上面図を示し、図７ｂは、繊維プリフォーム（ｐｒｅｆｏｒｍ）の側面図を例示する。
【図８】実施形態例による、積層繊維層を有する、プレ焼結した炭酸塩ダイヤモンド粉末の部分断面図を例示する。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
詳細な記載
本開示は、熱的に安定な超硬材料に関連し、より具体的には、靱性向上のため繊維状材料で強化された熱的に安定な多結晶超硬材料、及びその形成方法に関連する。一実施形態では、多結晶ダイヤモンド構造体は、超高温高圧で触媒材料を使用せずに形成された、熱的に安定なダイヤモンド母材を含む。一実施形態では、圧力は、約１００〜１６０ｋｂａｒの間、例えば約１５０ｋｂａｒであり、温度は、約１８００〜２５００℃である。この熱的に安定なダイヤモンド母材は、一つに結合してダイヤモンド結晶間に実質的に格子間空間のないダイヤモンド結晶のネットワークを含む。この熱的に安定なダイヤモンド母材を通して間隔を置いて配置されるのは、ダイヤモンド母材を通して所望の又は不規則な配向で存在する、繊維又は繊維状材料のネットワークである。これらの繊維がもたらされることでダイヤモンド母材が強化され、靱性及び展延性の増加がもたらされ、材料を通しての亀裂成長が防止される。ダイヤモンド母材全体への亀裂の伝搬を防止することにより、繊維は、初期破壊を防止し、このダイヤモンド構造体の作業続行が可能となる。一実施形態では、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド母材を、切削部品、例えばせん断カッターに組み込む。別の実施形態によれば、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド母材の形成方法も提供する。
【００１６】
明確化のために、本明細書で使用する際、「ＰＣＤ」という用語は、金属溶媒触媒をＨＰＨＴ焼結工程中に使用して形成した従来の多結晶ダイヤモンドであって、格子間空間、すなわち結合ダイヤモンド結晶間の間隙を触媒材料が占める、結合ダイヤモンド結晶の微細構造を形成するものを称する。「熱的に安定なＰＣＤ」（すなわちＴＳＰ）は、ＰＣＤ材料であって、引き続き処理して、少なくともＰＣＤ体の一部分から触媒材料を実質的に除去した、例えば、ＨＰＨＴ焼結後にＰＣＤ体の全部又は一部を溶出させることにより、触媒材料をＰＣＤ体の格子間領域から除去したものを称する。以下にさらに記載するとおり、本明細書の実施形態は、金属触媒を使用せずに形成した「熱的に安定なダイヤモンド母材」を提供する。このダイヤモンド材料は、「熱的に安定なダイヤモンド母材」を称するのであって、「ＰＣＤ」とは称さないが、これは、金属溶媒触媒を使用しないということを明確にするためであり、触媒を用いてＨＰＨＴ焼結し、焼結の後に触媒を除去して形成した熱的に安定なＰＣＤ（ＴＳＰ）と区別するためである。触媒を用いて形成してはいないにもかかわらず、この熱的に安定なダイヤモンド母材は、多結晶微細構造を有し、これは、以下にさらに詳細に記載するとおりである。
【００１７】
以下に記載するとおり、本明細書の実施形態は、金属触媒材料を使用しない工程を通じて、熱的に安定なダイヤモンド母材を提供する。この熱的に安定なダイヤモンド材料を、「結合材のない」ダイヤモンド材料とも称する。熱的に安定なダイヤモンド母材１０の領域の概略を、本開示の実施形態に従って図１に例示する。熱的に安定なダイヤモンド母材１０は、互いに結合した複数のダイヤモンド結晶粒すなわち結晶１２を含む多結晶微細構造を有する。図１に示すとおり、この材料の微細構造は、ダイヤモンド結晶１２の間に間隙又は格子間空間が実質的に存在しないものである。ダイヤモンド結晶１２は、互いに直接的に結合している。熱的に安定なダイヤモンド母材１０は、実質的に純粋な炭素であり、そのダイヤモンド体積分率は実質的に１００％である。結合相又は触媒材料は、ダイヤモンド結晶１２の間に存在しない。この材料を、間隙及び格子間空間が「実質的に」存在しないと記載し、「実質的に」１００％のダイヤモンドであると記載するが、これは、ダイヤモンド母材１０内のわずかな不完全性及びずれの可能性があることによって、ダイヤモンド結晶の一部の間にわずかな空隙又は空間が残る可能性があるということを許容するためである。一実施形態では、熱的に安定なダイヤモンド母材の材料の微細構造は、有するダイヤモンド体積含有量が少なくとも９９％、そして別の実施形態では少なくとも又は約９９．５％、そして別の実施形態では少なくとも又は約９９．８％、そして別の実施形態では少なくとも又は約９９．９％である。一実施形態では、このダイヤモンド母材１０は、有する微細ダイヤモンド結晶粒サイズ、例えば平均ダイヤモンド結晶粒サイズが約５０ｎｍ以下である。
【００１８】
このダイヤモンド母材１０は、均一なダイヤモンド含有量に起因して本質的に熱的に安定である。この材料の異なる相の間に、熱膨脹差は存在しない。その結果、この熱的に安定なダイヤモンド母材１０から形成されたダイヤモンド体は、従来のＰＣＤが、ダイヤモンド相と触媒相の膨脹差に起因する熱劣化を被る高温であっても、非常に高い強度を示すことが可能である。
【００１９】
円筒ダイヤモンド体１４の形態における多結晶ダイヤモンド構造体を、図２に示す。ダイヤモンド体１４は、図１の熱的に安定なダイヤモンド母材１０から形成する。ダイヤモンド体１４は、この高強度で熱的に安定なダイヤモンド母材1０から構成される刃先１６を含む。
【００２０】
図１に示す材料からすべて構成されたダイヤモンド体は、高い強度と耐摩耗性を提供するはずであるが、破壊靱性の減少を被ることも予想され、これは、実質的に１００％のダイヤモンド体積含有量の均一な材料組成であることに起因する。この破壊靱性の減少は、ダイヤモンド母材の微細な結晶粒サイズにある程度は起因しており、非常に微細な結晶粒サイズを有するダイヤモンド材料は、破壊靱性の減少、例えば、破壊靱性試験において約３〜約５ＭＰａ√ｍ（「ＭＰａ平方根メートル）を示すことが知られているとおりである。この結果は、破砕、亀裂形成、破壊に対して脆弱なもろい材料であるということである。
【００２１】
従って、開示の実施形態に従って、熱的に安定なダイヤモンド母材を繊維状材料で強化する。繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド構造体１００の断面図を図３に示す。ダイヤモンド構造体１００は、熱的に安定なダイヤモンド母材１１０を含み、この母材に、繊維１２０が間隔を置いて配置されている。熱的に安定なダイヤモンド母材１１０は、互いに直接的に結合したダイヤモンド結晶を含み、図１に示す材料の微細構造を有する。このダイヤモンド母材１１０を、触媒材料を使用せずに形成するが、この材料を形成する方法を、さらに以下に記載する。図３に示すとおり、一つ又は複数の繊維１２０が、ダイヤモンド母材１１０を通して延在し、結合ダイヤモンド結晶間でダイヤモンド構造体１００を横断している。
【００２２】
この繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド構造体１００は、繊維１２０の存在に起因して、靱性及び衝撃耐性の質の向上を示すと期待される。この結果、ダイヤモンド構造体１００において靱性及び展延性が増加する。例えば、図３に示すとおり、作業中に、亀裂１１５が超硬ダイヤモンド母材１１０に形成する可能性があり、この亀裂がダイヤモンド母材１１０を横断して伝搬し、結合ダイヤモンド結晶を分離させる可能性がある。いかなる繊維強化もしない場合、この亀裂は成長して、ダイヤモンド構造を横断して広がるに至り、ダイヤモンド母材をばらばらに破壊する可能性がある。例えば、もしそうしたダイヤモンド構造体（いかなる繊維強化もせず）が、切削部品、例えばせん断カッター上のダイヤモンド体に組み込まれている場合、ダイヤモンド体を横断する亀裂成長が、切削部品の初期破壊を引き起こす可能性がある。
【００２３】
しかし、繊維１２０は、ダイヤモンド母材１１０を横断する亀裂の成長を妨害することにより、破壊モードに対抗する。図３に示すとおり、亀裂１１５は、ダイヤモンド構造体１００の縁から延びて、繊維１２０Ａに達する。この繊維は、亀裂１１５がさらに材料を通して延びることを防ぐ（又は阻害する）。繊維は、ダイヤモンドよりも、大きな展延性（ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ）及び長い破壊歪み（ｓｔｒａｉｎ ｔｏ ｆａｉｌｕｒｅ）を有しており、これは、亀裂なしに、ダイヤモンドよりも伸長し変形しうることを意味している。この繊維は、変形による物理的なずれに耐えることが可能であり、従って、亀裂によって加わる応力を、吸収することが可能である。ダイヤモンド母材では、亀裂により、亀裂の先端部でダイヤモンド母材に負荷が加わり、ダイヤモンド母材が折れて切り離され亀裂がさらに成長するに至り、負荷は、新たに亀裂を生じた領域上で解放され、新たな負荷が、亀裂の新たな先端部に加わる。いったん、亀裂が繊維１２０Ａに達すると、繊維１２０Ａは、亀裂の先端部に加わったこの負荷を吸収し、負荷の解放も亀裂の延長もない。結果として、亀裂成長は、繊維１２０Ａで減速し、それ以上成長しない可能性がある。従って、繊維１２０Ａは、さらなる亀裂成長の阻害を手助けする。この挙動は、繊維１２０Ａで生じる可能性があるだけでなく、ダイヤモンド構造体１００全域の繊維１２０すべてで生じる可能性がある。更に、それらの強度と展延性に起因して、繊維は、亀裂を生じたダイヤモンド母材の材料間の橋渡しをすることにより、亀裂の生じた本体の構造支持を与えることが可能であり、これにより、ダイヤモンド構造体の耐用年数を増加させることが可能となる。
【００２４】
図３に示す、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド構造体１００は、ダイヤモンド母材１１０を横断して一方向に延在する繊維１２０を含む。これを、明確化のために例として示す。他の実施形態では、繊維１２０は、ダイヤモンド母材を横断して複数の方向に延在し、例えば格子（それぞれに対して９０度に配向した繊維をもつ）又はさらに複雑な編み目（それぞれに対して様々な角度に配向した繊維をもつ）となっている。繊維１２０は、空間的に三次元に配向してもよい。繊維の配向は、予め決めておくことも、所望の用途、及び材料に想定される応力に従って選択することも可能である。一実施形態では、繊維は、不規則に配向している。
【００２５】
ある実施形態に従って、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド構造体を形成する方法を提供し、図４に例示する。方法は、繊維母材を提供すること（ブロック２０１）、繊維母材にグラファイトを浸透させること（ブロック２０２）、及び続いて、グラファイトと繊維母材を、超高温高圧で触媒材料なしにＨＰＨＴ焼結することを含む（ブロック２０３）。一実施形態では、圧力は、約１００〜１６０ｋｂａｒの間、例えば約１５０ｋｂａｒであり、温度は、約１８００〜２５００℃である。ＨＰＨＴ焼結は、グラファイトを多結晶ダイヤモンドに相変態させることを含む（ブロック２０４）。結果は、繊維が間隔を置いて配置された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド母材である。
【００２６】
繊維母材を、積層の、又は織られたプリフォームとして提供してもよい。繊維は、平らに敷かれる、又は、所望の配向に、例えば繊維をふるいに通す織り機により織られる。繊維を、エポキシによりその場に固定して、加熱又は圧縮して単一シート又は層にしてもよく、これをプリプレグ（ｐｒｅ−ｐｒｅｇ）（エポキシ又は樹脂を予め含侵させたもの）と称し、加熱により熱分解させて実質的に純粋な炭素材料にし、引き続きダイヤモンドに転換することが可能である。所望の繊維配向を有する複数の繊維プリフォームシートを使用することが可能である。もしも、最終用途での適用における応力が、一つ主要な方向に印加されるのであれば、繊維を一つの主要な方向に互いに平行に配向してもよい。もしも応力がさらに予測不可能であれば、繊維を、多数の異なる方向に織り込んでもよい。このように、超硬ダイヤモンド材料との混合に先立って、所定の、所望の方向に、繊維を配向させてもよい。繊維プリフォーム又はプリプレグは、供給元、例えばファイバーマテリアルズ社（Ｆｉｂｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，  Ｉｎｃ．）（メイン州、ビッドフォード）の市販するものを購入してもよい。繊維を、例えば１００〜５００ミクロンの長さの、さらに短い繊維切片（一般には「ウィスカー（ｗｈｉｓｋｅｒ）」として知られる）の形態で、母材全体を通して不規則に配向させてもよい。この場合には、繊維状ウィスカーと均一にブレンドしたグラファイト粉末から、複合材料を形成することが可能であり、繊維プリフォーム又は織りの必要性はなくなる。
【００２７】
ある実施形態例では、繊維プリフォームを、所望の構成で互いの上に積層し、ダイヤモンド構造体用の繊維母材を形成する。各繊維プリフォームを、複数の方向に延在する繊維のネットワークを組み上げるために、下地の繊維プリフォームに対して回転さてもよい。一実施形態では、繊維プリフォームは、織り繊維のシートであり、シート全体にわたって繊維間に孔又は間隙が延在する。すなわち、シートは、固体ではない。シートをいっしょに積層する場合には、それらは、繊維骨格を形成し、この骨格は、積層シート全体にわたり繊維間に延在する通路を有する。
【００２８】
次に、方法は、繊維母材にグラファイトを浸透させること、例えば化学気相成長又は化学気相浸透により浸透させることを含む。化学気相成長又は浸透は、プロセスガス、例えばメタン又は水素（又はそれらの混合物）を流すことにより実行することが可能であり、このガスは、化学的な前駆体として作用し、反応して、グラファイトを繊維母材の表面に堆積させる。グラファイトを一層毎に、重ねられた繊維間の空間をグラファイトが満たすまで堆積させる。この工程は、約６００〜７００℃以上の温度で行ってもよい。
【００２９】
ある実施形態では、様々な形態の純粋な炭素を機械的に一つにブレンドした後、繊維とともに積層し、化学気相成長による堆積は行わない。炭素は、グラファイト、ダイヤモンド、及びその他の形態の炭素、例えば非晶質炭素、フラーレン（バッキーボール／Ｃ６０、ナノチューブ／ナノファイバー等）又はそれらの組合せであってもよい。炭素は、様々な方法、例えばボールミル又はアトライターミル、超音波等混合を用いて、機械的にブレンドしてもよい。ある実施形態では、混合物は、積層を形成するための準備として、さらにポリマー、例えば炭酸ポリエチレン、又は炭酸ポリプロピレンとブレンドする。続いて、この炭素／ポリマーブレンドを繊維プリフォームと一体にして、積層を形成するが、これは、図７ａ及び７ｂに例示するとおりである。図７ａは、繊維プリフォーム５４（上に記載のとおり）の上面図を示し、図７ｂは側面図を示し、繊維プリフォームを炭素／ポリマーブレンドと一体にする工程を表示する。明確化のため、繊維プリフォーム５４を一列の繊維として示すが、しかし繊維を織物又は層に配置して、繊維が複数の方向に延在してもよいことを理解すべきである。図７ｂでは、グラファイト粉末とポリマー結合材の混合物５０がプリフォーム５４上に広げられており、ブレード５２により平坦化されている。炭素／ポリマー混合物５０を繊維プリフォーム５４と一体にして積層を形成するには、いかなる好適なテープキャスト（ｔａｐｅ  ｃａｓｔｉｎｇ）法によってもよく、例えば、この図に例示するドクターブレード（ｄｏｃｔｏｒ  ｂｌａｄｅ）方法によってもよい。この積層工程を繰り返して、繊維プリフォームと炭素混合物の積層にし、これを適切な厚さに達するまで行ってもよい。ポリマーを、従来の熱脱ガス法（温度３００〜１０００℃に真空中又は不活性ガス環境中でさらす）を用いて除去した後に、積層は、以下に記載するＨＰＨＴ処理にさらしてもよい状態になる。
【００３０】
このように、所望の形態の炭素及び繊維を、例えば、化学気相成長又は積層化により一体にするが、これは上に記載したとおりである。炭素及び繊維母材を、続いて所望の形状に裁断し、超高圧プレス機に収まるようにする。次に、方法は、炭素及び繊維母材を触媒材料なしにＨＰＨＴ焼結することを含む。これは、超高温高圧でＨＰＨＴ焼結することを伴っており、この超高温高圧は、ＰＣＤを形成する従来のＨＰＨＴ焼結中に加えられるより高いものである。一実施形態では、圧力は、約１００〜１６０ｋｂａｒの間、例えば約１５０ｋｂａｒであり、温度は、約１８００〜２５００℃である。例えば、グラファイトを焼結する場合には、圧力は、約１５０ｋｂａｒ、又は約１５０〜１６０ｋｂａｒであってもよい。その他のタイプの炭素、例えばバッキーボール又は他の複合炭素構造を焼結する場合には、圧力は、約１１０〜１２０ｋｂａｒであってもよい。参考までに、ＰＣＤを形成する従来のＨＰＨＴ焼結は、約５０〜６０ｋｂａｒで実行してもよい。
【００３１】
方法は、グラファイトを多結晶ダイヤモンドに相変態させる。すなわち、ＨＰＨＴ焼結工程の間に、グラファイトは、触媒材料の支援なしに、多結晶ダイヤモンドに転換する。いったん、ＨＰＨＴ焼結が完了すると、結果は、強化繊維が間隔を置いて配置された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド母材である。繊維は、ダイヤモンド母材の全体にわたり、繊維プリフォームシートの配置により予め選択された方向で延在している。
【００３２】
繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体を、基板を備えたＰＣＤ体に組み込むために、随意に、従来の温度及び圧力での第２のＨＰＨＴ焼結工程を実行してもよい。繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体を、例えば放電加工機（ＥＤＭ）、又はレーザー裁断法により所望の形状に裁断した後、高圧プレス機中で、基板に接するダイヤモンド粉末混合物内に戦略的に置いてもよい。繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体、ダイヤモンド粉末混合物、及び基板を、次に従来のＨＰＨＴ焼結工程に付して、ダイヤモンド粉末をＰＣＤに転換させ、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体をＰＣＤ体に組み込む。一実施形態では、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体は、ダイヤモンド体の刃先の一部を形成する。
【００３３】
繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体１００を組み込んだ切削部品３０の例を、図５に示す。切削部品３０は、基板３２、及び基板に結合したダイヤモンド体３４を含む。ダイヤモンド体３４は、二つの領域、すなわち、ＰＣＤから形成した第１の領域３６、及び、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体１００から形成した第２の領域３８を含む。両領域３６及び３８は、ダイヤモンド体３４の刃先１６の一部を形成する。第２の領域３８は、図５に示すとおり刃先の約２５％（外周で）を、又は５０％まで、又は１００％までを形成する。その他の実施形態では、第２の領域は、刃先のいかなる一部分を形成してもよい。一実施形態では、第２の領域３８ａが、例えば図５に破線で示すとおり、組み込まれていてもよい。本実施形態を用いて、切削部品を、刃先領域３８が損耗した後に、領域３８ａの刃先が切削を行う位置に来るように切削部品を回転させて再利用してもよい。別の実施形態では、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体１００から形成した領域３８ｂが、ダイヤモンド体のいかなる上部部分を形成してもよい。上部部分は、ダイヤモンド体の上部（例えば領域３８及び／又は３８ａのみを占める上部）のみに限定されていてもよく、又は上部の全体に広がっていてもよい。さらなる実施形態では、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体１００から形成した複数の領域３８は、ダイヤモンド体３４全体にわたって位置していてもよい。別の実施形態では、ダイヤモンド体全体が、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体１００から形成されていてもよい。この後者の実施形態では、ダイヤモンド構造体を、ダイヤモンド粉末混合物中に置かなくともよい。熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体のサイズは、高圧をかけて熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体を形成するのに使用するプレス機のセルサイズにより制限されることがある。一実施形態では、切削部品３０の繊維強化領域３８における大多数の繊維は、超ＨＰＨＴ焼結工程の後、実質的にそのままの状態である。図６に、実施形態例による、図５の切削部品を組み込んだドラッグビット４０を示す。ドラッグビット４０は、いくつかの切削部品３０を含んでいてもよく、高温の削岩作業に使用してもよい。他の実施形態では、その他のタイプの掘削又は裁断工具は、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド母材が刃先の一部分を形成する切削部品を組み込んでいてもよい。明確化のために、繊維強化領域３８を、図６の切削部品３０の二つについて示し、ブレード４０上での繊維強化領域３８の配向例を表示する。その他の配置及び配向を使用してもよいことは理解すべきである。
【００３４】
ダイヤモンド構造体の製造工程及び最終作業条件の両方から、繊維状材料それ自体への大きな要望が突き付けられている。繊維は、ダイヤモンド母材よりも強力で展延性があるべきであり、劣化又はダイヤモンドと反応することなしに、上に記載した超ＨＰＨＴ焼結工程の極めて高い圧力と温度も耐えきれなくてはならない。例えば、炭素繊維は、いくつかの用途において望ましい強化繊維として知られるが、炭素繊維は、超ＨＰＨＴ焼結工程に耐えきれない可能性がある。それどころか、ダイヤモンドに転換して、繊維構造は劣化する可能性がある。
【００３５】
大多数の繊維１２０は、超ＨＰＨＴ焼結工程後、実質的にそのままの状態を維持する。繊維１２０は、多結晶ダイヤモンド母材材料よりも大きな臨界応力を有するものならいかなる材料から形成されていてもよい。この文脈において、臨界応力は、破壊応力を材料の弾性係数で除算したものを意味する。繊維はまた、熱的に安定な多結晶ダイヤモンドを形成するのに使用するＨＰＨＴ焼結工程の超高温高圧において熱的に安定な材料から形成するべきである。例えば、様々な実施形態では、繊維１２０を、炭化ケイ素、アルミノケイ酸マグネシウム、アルミナ、サファイヤ、又はそれらの組合せから形成してもよい。一実施形態では、繊維１２０を、炭素から形成しない。一実施形態では、繊維１２０は、非金属である。一実施形態では、繊維は、円筒形であり、直径約１０ミクロンである。繊維は、ダイヤモンド構造体の長さ又は直径を横断して延在してもよいので、繊維の長さは、形成されつつある特定のダイヤモンド構造体に依存する。一実施形態では、繊維は、ダイヤモンド構造体の約５〜３０％（体積で）を占める。概して、繊維の百分率が低いほど、得られるダイヤモンド構造体の靱性は低い。しかし、もし、繊維含有量が減少しすぎる、例えば５％未満になると、ダイヤモンド母材の寄与する有益な特性が減少する可能性がある。
【００３６】
一実施形態では、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド構造体は、７００℃を超えて、そして別の実施形態では７５０℃を超えて熱的に安定であり、高温で高い強度（例えば、１０００℃を超えて約３．０ＧＰａの強度）を維持する。一実施形態では、多結晶ダイヤモンド母材は、約４０００ＨＶ以上の硬度を有する。
【００３７】
一実施形態では、繊維を織る又は敷いて所望のプリフォーム又はプリプレグにするのに先立って、繊維を被覆する。被覆は、材料に加わる応力を吸収するために、ダイヤモンド母材から剥離することができるように設計する。これにより、ダイヤモンド構造体は、ダイヤモンド母材に亀裂形成させるのではなくこの被覆を剥離することによって、応力を吸収することが可能になる。したがって、ダイヤモンド母材及び繊維がどちらも強力である一方で、二つの間の界面は、比較的弱くなるように設計される。これを実現するためには、繊維を、弱い酸化物材料、例えば酸化マグネシウム、酸化コバルト、又は酸化ニッケルで被覆してもよい。被覆は、厚さが数ナノメートルから１〜２ミクロンであってもよい。被覆の塗布は、繊維をいっしょに所望の又は不規則な配向に配置して繊維シート又は積層を形成するのに先立って行う。被覆された繊維を有する繊維プリプレグは、予め製造してもよいし、購入可能でもある。その他の酸化物で、単独又は他の被覆材料と組み合わせて使用してよいものは、酸化ジルコニウム、二酸化ケイ素、二酸化チタン、及び酸化アルミニウムである。ケイ素、チタン、バナジウム、クロム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タンタル、及びタングステンの炭化物も、単独で、又はその他の被覆材料と組み合わせて使用してもよい。加えて、ケイ酸塩、例えばＹｂ２ＳｉＯ５、Ｙｂ２ＳｉＯ７、Ｈｏ２Ｓｉ２Ｏ７、Ｒｅ２Ｓｉ２Ｏ７、又はＬａＭｇＡｌ１１Ｏ１９も、繊維の被覆に使用してもよい。
【００３８】
代わりの実施形態では、炭酸ＰＣＤ、すなわち別のタイプの熱的に安定なダイヤモンドを繊維で強化することによって、その増加した靱性が得られる。炭酸ＰＣＤは、熱的に安定なＰＣＤの形態であり、この場合では、コバルト、又は別の溶媒金属ではなく、炭酸マグネシウム、又は炭酸カルシウムを触媒材料として使用する。炭酸マグネシウム、又は炭酸カルシウムは、その他のタイプの触媒よりもさらに熱的に安定であるが、これは、炭酸触媒が、炭素からグラファイトへの転換を触媒しないからであり、金属触媒には触媒する傾向がある。この場合には、化学気相成長又は浸透を用いて繊維母材をグラファイトで満たすのではなく、繊維母材プリフォームシートと炭酸ＰＣＤ粉末を交互に入れ替えて、繊維とダイヤモンド粉末の積層を組み上げるが、これは例えば図８に示すとおりである。実施形態例による、炭酸ダイヤモンド粉末３０２と、積層したプレ形成された繊維層３０４とのプレ焼結した混合物３００の部分断面図を、図８に示す。ダイヤモンド粉末をポリマーと混合して、粉末を積層のための均一な層３０２に形成してもよい。その後、この積層構造体３００を、約８０ｋｂａｒ、そして約２０００℃でＨＰＨＴ焼結して、繊維強化された熱的に安定な炭酸ＰＣＤ構造を形成する。
【００３９】
数例の実施形態に限って上に詳細に記載したものの、当業者は、本発明から大きく逸脱することなく、実施形態例において多くの修正が可能であることを容易に理解するであろう。従って、そうしたあらゆる修正は、以下の請求項に定義された本開示の範囲内に含まれることが意図されている。請求項が、関連する機能と共に語彙「〜する手段（ｍｅａｎｓ  ｆｏｒ）」を明示的に使用するという場合を除けば、本請求項のいかなるものによる限定に関しても、米国特許法第１１２条第６項を行使しないということは、本出願の明白な意図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図８】
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【国際調査報告】
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