(57)【要約】  溶解等級のパルプおよび微結晶セルロースをタバコから製造するための方法が提供される。方法は、タバコ材料を化学パルプ化してタバコパルプを形成することを含む。タバコ材料を化学パルプ化することは、タバコ材料とタバコ材料の約５％〜約５０％の重量を示す強塩基とを組み合わせ、そしてタバコ材料および強塩基を約５００〜約３，３００のＨ因子で加熱することを含む。さらに、方法はタバコパルプを漂白して溶解等級のパルプを製造することを含む。タバコパルプの漂白は、タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化、およびタバコパルプの第２の強塩基での苛性抽出を含み得る。また、関連するタバコ由来の微結晶セルロース生成物も提供され、これは、無煙タバコ製品などのタバコ製品において、結合剤、フィラー、および／または調質剤として使用することができる。  【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
タバコ原料；および
タバコ材料由来の微結晶セルロース原料
を含むタバコ製品。
【請求項２】
前記微結晶セルロース原料が結合剤、フィラー、または調質剤として構成される、請求項１記載のタバコ製品。
【請求項３】
前記タバコ材料を化学パルプ化してタバコパルプを形成する操作であって、ここで、前記タバコ材料の前記化学パルプ化が：
前記タバコ材料を強塩基と組み合わせ、そして
前記タバコ材料および前記強塩基を加熱することを含むものである操作；および
前記タバコパルプを漂白して溶解等級のパルプを製造する操作であって、ここで、前記タバコパルプの漂白が：
前記タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化、および
前記タバコパルプの第２の強塩基での苛性抽出を含むものである操作、
を含む複数の操作に前記タバコ材料を供することによって前記微結晶セルロース原料が形成される、請求項１および２のいずれか一項に記載のタバコ製品。
【請求項４】
前記強塩基が前記タバコ材料の約５％〜約５０％の重量を示す、請求項３記載のタバコ製品。
【請求項５】
前記タバコ材料および前記強塩基の加熱が、約５００〜約３，３００のＨ因子で実施される、請求項３記載のタバコ製品。
【請求項６】
前記溶解等級のパルプが少なくとも約８３％の輝度を示す、請求項３記載のタバコ製品。
【請求項７】
前記溶解等級のパルプが少なくとも約８８重量％のアルファセルロースを含む、請求項３記載のタバコ製品。
【請求項８】
前記溶解等級のパルプが０．５重量％の銅エチレンジアミンの溶液中で約２センチポイズ〜約１５センチポイズの粘度を示す、請求項３記載のタバコ製品。
【請求項９】
前記溶解等級のパルプが約７５０未満の重合度を示す、請求項３記載のタバコ製品。
【請求項１０】
前記タバコパルプが約２３未満のカッパ数を示す、請求項３記載のタバコ製品。
【請求項１１】
タバコを加工するための方法であって：
ｉ）タバコ材料を化学パルプ化してタバコパルプを形成し、ここで、前記タバコ材料の化学パルプ化は：
前記タバコ材料を、前記タバコ材料の重量の約５％〜約５０％の重量を有する強塩基と組み合わせ、そして
前記タバコ材料および前記強塩基を約５００〜約３，３００のＨ因子で加熱し；そして
ｉｉ）前記タバコパルプを漂白して溶解等級のパルプを製造すること
を含む、方法。
【請求項１２】
前記タバコ材料がタバコ柄または再構成タバコを含む、請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
前記タバコ材料の化学パルプ化が加圧容器中で実施され、そして前記タバコ材料を前記容器中で撹拌することをさらに含む、請求項１１記載の方法。
【請求項１４】
タバコ材料を化学パルプ化する前に前記タバコ材料を乾燥すること、または
タバコ材料を化学パルプ化する前に前記タバコ材料を脱ピスすること、または
タバコ材料を化学パルプ化する前に前記タバコ材料を粉砕することをさらに含む、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
水を前記タバコパルプと混合してスラリーを形成し；そして
前記タバコパルプの一部が除去されるように前記スラリーをフィルターでろ過することをさらに含む、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記フィルターが０．０１インチまでの最大寸法を有する複数の開口部を示す、請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
前記スラリーのろ過が、前記フィルターを通して前記タバコパルプの第１部分を受容し、そして前記第１部分を受容した後に前記フィルターを通して前記タバコパルプの第２部分を受容することを含み、少なくとも前記タバコパルプの前記第２部分を前記漂白に供する、請求項１５記載の方法。
【請求項１８】
前記タバコ材料の化学パルプ化で用いられる前記強塩基が前記タバコ材料の約３０％〜約４０％の重量を示す、請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
前記Ｈ因子が約９００〜約１，１００である、請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
前記漂白前にフィルターを通して受容される前記タバコパルプから水の少なくとも一部を除去することをさらに含む、請求項１５記載の方法。
【請求項２１】
除去される前記タバコパルプの前記部分がろ過前の前記タバコパルプの約２５％超の重量を示す、請求項１５記載の方法。
【請求項２２】
前記タバコ材料の化学パルプ化で用いられる前記強塩基が前記タバコ材料の約３０％未満の重量を示す、請求項１５記載の方法。
【請求項２３】
前記Ｈ因子が約９００未満である、請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記タバコ材料の化学パルプ化で用いられる前記強塩基が、前記タバコ材料の約４０％超の重量を示す、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
前記Ｈ因子が約９００超であるか、または
前記タバコ材料および前記強塩基が約１５０℃〜約１８０℃の最高温度まで加熱される、請求項２４記載の方法。
【請求項２６】
前記タバコパルプの漂白が：
前記タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化、および
前記タバコパルプの第２の強塩基での苛性抽出
を含む、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
前記タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化が亜塩素酸ナトリウムのインサイチュ酸性化を含む、請求項２６記載の方法。
【請求項２８】
前記二酸化塩素溶液の残余部分を亜硫酸ナトリウムで中和することをさらに含む、請求項２６記載の方法。
【請求項２９】
前記タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化の間に前記タバコパルプを撹拌することをさらに含む、請求項２６記載の方法。
【請求項３０】
前記溶解等級のパルプを製造するための前記タバコパルプの漂白が：
前記タバコパルプの前記二酸化塩素溶液での塩素化、
前記タバコパルプの前記第２の強塩基での苛性抽出、および
前記タバコパルプの第２の二酸化塩素溶液での塩素化
を含む規則正しい順序で実施される、請求項２６記載の方法。
【請求項３１】
前記溶解等級のパルプを製造するための前記タバコパルプの漂白が：
前記タバコパルプの前記二酸化塩素溶液での塩素化、
前記タバコパルプの前記第２の強塩基での苛性抽出、
前記タバコパルプの前記第２の二酸化塩素溶液での塩素化、および
前記タバコパルプの第３の二酸化塩素溶液での塩素化
を含む規則正しい順序で実施される、請求項２６記載の方法。
【請求項３２】
前記二酸化塩素溶液が硫酸を含む、請求項２６記載の方法。
【請求項３３】
前記溶解等級のパルプを塩酸の存在下で煮沸して、溶解等級の煮沸パルプを製造することをさらに含む、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３４】
微結晶セルロース残留物を前記溶解等級の煮沸パルプからろ過することをさらに含む、請求項３３記載の方法。
【請求項３５】
前記微結晶残留物を乾燥し、粉砕して、微結晶粉末を製造することをさらに含む、請求項３４記載の方法。
【請求項３６】
前記タバコ材料および前記強塩基が約１５０℃〜約１８０℃の最高温度まで加熱される、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３７】
前記タバコ材料の化学パルプ化が加圧容器中で実施される、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３８】
前記タバコ材料を前記容器中で撹拌することをさらに含む、請求項３７記載の方法。
【請求項３９】
タバコ由来の溶解等級のパルプであって、少なくとも約８３％の輝度および少なくとも約８８重量％のアルファセルロース濃度によって特徴づけられる、溶解等級のパルプ。
【請求項４０】
タバコ材料を以下の操作：
前記タバコ材料を化学パルプ化してタバコパルプを形成する操作；および
前記タバコパルプを漂白する操作
に供することによって前記溶解等級のパルプが形成される、請求項３９記載の溶解等級のパルプ。
【請求項４１】
前記タバコ材料の化学パルプ化が：
前記タバコ材料を強塩基と組み合わせ；そして
前記タバコ材料および前記強塩基を加熱することを含む、請求項４０記載の溶解等級のパルプ。
【請求項４２】
前記タバコパルプの漂白が：
前記タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化；および
前記タバコパルプの第２の強塩基での苛性抽出
を含む、請求項４０記載の溶解等級のパルプ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、タバコから作製もしくは誘導される生成物、またはそれ以外の方法でタバコを組み入れ、人間の食用に供することが意図される生成物およびその製造方法に関する。タバコ由来の製品は、いくつかの実施形態では無煙形態で用いることができる。
【背景技術】
【０００２】
巻きたばこ、葉巻、およびパイプは、様々な形態でタバコを利用する人気のある喫煙具である。そのような喫煙具は、タバコを加熱または燃焼させてエアロゾル（例えば、煙）を発生させることによって利用され、喫煙家はこの煙を吸入することができる。タバコは、いわゆる「無煙」形態でも楽しむことができる。特に人気のある無煙タバコ製品は、加工タバコまたはタバコ含有配合物のある形態を使用者の口に挿入することによって利用される。例えば、それぞれが参照により本明細書中で援用される、米国特許第１，３７６，５８６号（Ｓｃｈｗａｒｔｚ）；同第３，６９６，９１７号（Ｌｅｖｉ）；同第４，５１３，７５６号（Ｐｉｔｔｍａｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，５２８，９９３号（Ｓｅｎｓａｂａｕｇｈ，  Ｊｒ．  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，６２４，２６９号（Ｓｔｏｒｙ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，９９１，５９９号（Ｔｉｂｂｅｔｔｓ）；同第４，９８７，９０７号（Ｔｏｗｎｓｅｎｄ）；同第５，０９２，３５２号（Ｓｐｒｉｎｋｌｅ，  ＩＩＩ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，３８７，４１６号（Ｗｈｉｔｅ  ｅｔ  ａｌ．）；同第６，６６８，８３９号（Ｗｉｌｌｉａｍｓ）；同第６，８３４，６５４号（Ｗｉｌｌｉａｍｓ）；同第６，９５３，０４０号（Ａｔｃｈｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，０３２，６０１号（Ａｔｃｈｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，６９４，６８６号（Ａｔｃｈｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，８１０，５０７号（Ｄｕｂｅ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，８１９，１２４号（Ｓｔｒｉｃｋｌａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，８６１，７２８号（Ｈｏｌｔｏｎ，  Ｊｒ．  ｅｔ  ａｌ．）；および同第７，９０１，５１２号（Ｑｕｉｎｔｅｒ  ｅｔ  ａｌ．）；米国特許公開第２００４／００２０５０３号（Ｗｉｌｌｉａｍｓ）；同第２００５／０２４４５２１号（Ｓｔｒｉｃｋｌａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００６／０１９１５４８号（Ｓｔｒｉｃｋｌａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００７／００６２５４９号（Ｈｏｌｔｏｎ，  Ｊｒ．  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００８／００２９１１６号（Ｒｏｂｉｎｓｏｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００８／００２９１１７号（Ｍｕａ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００８／０１７３３１７号（Ｒｏｂｉｎｓｏｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００８／０１９６７３０号（Ｅｎｇｓｔｒｏｍ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００８／０２０９５８６号（Ｎｅｉｌｓｅｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００８／０３０５２１６号（Ｃｒａｗｆｏｒｄ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００９／００６５０１３号（Ｅｓｓｅｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００９／０２９３８８９号（Ｋｕｍａｒ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２０１０／０２９１２４５号（Ｇａｏ  ｅｔ  ａｌ．）；および同第２０１１／０１３９１６４号（Ｍｕａ  ｅｔ  ａｌ．）；国際公開第ＷＯ０４／０９５９５９号（Ａｒｎａｒｐ  ｅｔ  ａｌ．）；および同第ＷＯ２０１０／１３２４４４Ａ２号（Ａｔｃｈｌｅｙ）で記載されている無煙タバコ配合物、成分、および加工方法の種類を参照のこと。市販されている例示的無煙タバコ製品としては、Ｒ．  Ｊ．  Ｒｅｙｎｏｌｄｓ  Ｔｏｂａｃｃｏ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のＣＡＭＥＬ  Ｓｎｕｓ、ＣＡＭＥＬ  Ｏｒｂｓ、ＣＡＭＥＬ  ＳｔｒｉｐｓおよびＣＡＭＥＬ  Ｓｔｉｃｋｓ；Ａｍｅｒ���ｃａｎ  Ｓｎｕｆｆ  Ｃｏｍｐａｎｙ，  ＬＬＣ製のＧＲＩＺＺＬＹ  ｍｏｉｓｔ  ｔｏｂａｃｃｏ、ＫＯＤＩＡＫ  ｍｏｉｓｔ  ｔｏｂａｃｃｏ、ＬＥＶＩ  ＧＡＲＲＥＴＴ  ｌｏｏｓｅ  ｔｏｂａｃｃｏおよびＴＡＹＬＯＲ’Ｓ  ＰＲＩＤＥ  ｌｏｏｓｅ  ｔｏｂａｃｃｏ；Ｓｗｉｓｈｅｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、Ｉｎｃ．製のＫＡＹＡＫ  ｍｏｉｓｔ  ｓｎｕｆｆおよびＣＨＡＴＴＡＮＯＯＧＡ  ＣＨＥＷ  ｃｈｅｗｉｎｇ  ｔｏｂａｃｃｏ；Ｐｉｎｋｅｒｔｏｎ  タバコＣｏ．  ＬＰ製のＲＥＤＭＡＮ  ｃｈｅｗｉｎｇ  ｔｏｂａｃｃｏ；Ｕ．Ｓ．  Ｓｍｏｋｅｌｅｓｓ  Ｔｏｂａｃｃｏ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のＣＯＰＥＮＨＡＧＥＮ  ｍｏｉｓｔ  ｔｏｂａｃｃｏ、ＣＯＰＥＮＨＡＧＥＮ  Ｐｏｕｃｈｅｓ、ＳＫＯＡＬ  Ｂａｎｄｉｔｓ、ＳＫＯＡＬ  Ｐｏｕｃｈｅｓ、ＲＥＤ  ＳＥＡＬ  ｌｏｎｇ  ｃｕｔおよびＲＥＶＥＬ  Ｍｉｎｔ  Ｔｏｂａｃｃｏ  Ｐａｃｋｓ；ならびにＰｈｉｌｉｐ  Ｍｏｒｒｉｓ  ＵＳＡ．製のＭＡＲＬＢＯＲＯ  ＳｎｕｓおよびＴａｂｏｋａと称するものが挙げられる。
【０００３】
タバコから全体としてまたは実質的に全体として製造することができる無煙タバコ製品などのタバコ製品の楽しめる形態を提供することが望ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許第１，３７６，５８６号明細書
【特許文献２】米国特許第３，６９６，９１７号明細書
【特許文献３】米国特許第４，５１３，７５６号明細書
【特許文献４】米国特許第４，５２８，９９３号明細書
【特許文献５】米国特許第４，６２４，２６９号明細書
【特許文献６】米国特許第４，９９１，５９９号明細書
【特許文献７】米国特許第４，９８７，９０７号明細書
【特許文献８】米国特許第５，０９２，３５２号明細書
【特許文献９】米国特許第５，３８７，４１６号明細書
【特許文献１０】米国特許第６，６６８，８３９号明細書
【特許文献１１】米国特許第６，８３４，６５４号明細書
【特許文献１２】米国特許第６，９５３，０４０号明細書
【特許文献１３】米国特許第７，０３２，６０１号明細書
【特許文献１４】米国特許第７，６９４，６８６号明細書
【特許文献１５】米国特許第７，８１０，５０７号明細書
【特許文献１６】米国特許第７，８１９，１２４号明細書
【特許文献１７】米国特許第７，８６１，７２８号明細書
【特許文献１８】米国特許第７，９０１，５１２号明細書
【特許文献１９】米国特許出願公開第２００４／００２０５０３号明細書
【特許文献２０】米国特許出願公開第２００５／０２４４５２１号明細書
【特許文献２１】米国特許出願公開第２００６／０１９１５４８号明細書
【特許文献２２】米国特許出願公開第２００７／００６２５４９号明細書
【特許文献２３】米国特許出願公開第２００８／００２９１１６号明細書
【特許文献２４】米国特許出願公開第２００８／００２９１１７号明細書
【特許文献２５】米国特許出願公開第２００８／０１７３３１７号明細書
【特許文献２６】米国特許出願公開第２００８／０１９６７３０号明細書
【特許文献２７】米国特許出願公開第２００８／０２０９５８６号明細書
【特許文献２８】米国特許出願公開第２００８／０３０５２１６号明細書
【特許文献２９】米国特許出願公開第２００９／００６５０１３号明細書
【特許文献３０】米国特許出願公開第２００９／０２９３８８９号明細書
【特許文献３１】米国特許出願公開第２０１０／０２９１２４５号明細書
【特許文献３２】米国特許出願公開第２０１１／０１３９１６４号明細書
【特許文献３３】国際公開第２００４／０９５９５９号
【特許文献３４】国際公開第２０１０／１３２４４４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
１つの実施形態において、タバコ製品が提供される。タバコ製品は、タバコ材料とタバコ材料から誘導される微結晶セルロース（ＭＣＣ）生成物とを含み得る。いくつかの実施形態では、タバコ材料（ｔｏｂａｃｃｏ  ｉｎｐｕｔ）を化学パルプ化してタバコパルプを形成することをはじめとする複数の操作にタバコ材料を供することができる。タバコ材料の化学パルプ化は、タバコ材料を強塩基（例えば、水酸化ナトリウム）と組み合わせて、そしてタバコ材料および強塩基を加熱することを含み得る。タバコ材料はまた、タバコパルプの漂白に供して、溶解等級のパルプを製造することもできる。一例として、タバコパルプの漂白は、二酸化塩素溶液でのタバコパルプの塩素化、および第２の強塩基（例えば、水酸化ナトリウム）でのタバコパルプの苛性抽出（ｃａｕｓｔｉｃ  ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）を含み得る。
【０００６】
化学パルプ化プロセスのいくつかの実施形態において、強塩基はタバコ材料の約５％〜約５０重量％の量で存在し得る。タバコ材料および強塩基の加熱は、約５００〜約３，３００のＨ因子で実施することができる。タバコパルプ（例えば、化学パルプ化後）は、約２３未満のカッパ数を示し得る。溶解等級のパルプ（例えば、漂白後）は、少なくとも約８３％の輝度、少なくとも約８８重量％のアルファセルロース含有量、約７５０未満の重合度、および／または０．５重量％の銅エチレンジアミン（ｃｕｐｒｉｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ）溶液中、約２センチポイズ〜約１５センチポイズの粘度によって特徴づけることができる。微結晶セルロース生成物は、無煙タバコ製品などのタバコ製品において、結合剤、フィラー、分散剤、フレーバーキャリア（ｆｌａｖｏｒ  ｃａｒｒｉｅｒ）、保湿剤および／または調質剤（ｔｅｘｔｕｒｉｚｅｒ）として利用することができる。
【０００７】
さらなる実施形態において、タバコを加工するための方法が提供される。方法は、タバコ材料を化学パルプ化してタバコパルプを形成することを含み得る。タバコ材料の化学パルプ化は、タバコ材料とタバコ材料の約５％〜約５０％の重量を有する強塩基（例えば、水酸化ナトリウム）とを組み合わせ、そしてタバコ材料および強塩基を約５００〜約３，３００のＨ因子で加熱することを含み得る。さらに、方法は、タバコパルプを漂白して溶解等級のパルプを製造することを含み得る。一例として、タバコパルプの漂白は、タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化、および水酸化ナトリウムなどの第２の強塩基での苛性抽出を含み得る。
【０００８】
いくつかの実施形態において、タバコパルプは、タバコ柄（ｓｔａｌｋ）および／または再構成タバコを含み得る。方法は、タバコ材料を化学パルプ化する前にタバコ材料を乾燥することをさらに含み得る。さらに、方法は、タバコ材料を化学パルプ化する前にタバコ材料を脱ピス（ｄｅｐｉｔｈ）することを含み得る。さらに、方法は、タバコ材料を化学パルプ化する前に、タバコ材料を粉砕（ｍｉｌｌ）することを含み得る。また、方法は、水とタバコパルプとを混合してスラリーを形成し、タバコパルプの一部が除去されるようにスラリーをフィルターでろ過することをさらに含み得る。フィルターは、例えば、約０．０１インチまでの最大寸法を有する複数の開口部を示し得る。スラリーのろ過は、フィルターを通してタバコパルプの第１部分を受容し、そして第１部分を受容した後、フィルターを通してタバコパルプの第２部分を受容することを含み得、ここで、少なくともタバコパルプの第２部分を漂白に供する。
【０００９】
いくつかの実施形態において、タバコ材料の化学パルプ化で用いられる強塩基は、タバコ材料の約３０％〜約４０重量％の量で存在し得る。Ｈ因子は約９００〜約１，１００であり得る。方法は、漂白前にフィルターを通して受容されたタバコパルプから水の少なくとも一部を除去することをさらに含み得る。除去されるタバコパルプの一部は、ろ過前のタバコパルプ重量の約２５％を超える重量を示し得る。
【００１０】
いくつかの実施形態において、タバコ材料の化学パルプ化で用いられる強塩基は、タバコ材料の約３０％である重量を示し得る、および／またはＨ因子は約１，０００未満であり得る。別の実施形態において、タバコ材料の化学パルプ化で用いられる強塩基は、タバコ材料の約４０％を超える重量を示す、および／またはＨ因子は約９００超であり得る。さらに、タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化は、亜塩素酸ナトリウムのインサイチュ酸性化を含み得る。
【００１１】
いくつかの実施形態において、方法は、二酸化塩素溶液の残余部分の亜硫酸ナトリウムでの中和をさらに含み得る。方法はまた、タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化の間、タバコパルプを撹拌することも含み得る。方法は、溶解等級のパルプを塩酸の存在下で煮沸して、溶解等級の煮沸パルプを製造することをさらに含み得る。さらに、方法は、溶解等級の煮沸パルプから微結晶セルロース残留物をろ過することを含み得る。また、方法は、微結晶残留物を乾燥し、粉砕して、微結晶粉末を製造することを含み得る。
【００１２】
いくつかの実施形態において、タバコパルプを漂白して溶解等級のパルプを製造することは、タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化、タバコパルプの第２の強塩基での苛性抽出、およびタバコパルプの第２の二酸化塩素溶液での塩素化を含む規則正しい順序で実施することができる。別の実施形態において、タバコパルプを漂白して溶解等級のパルプを製造することは、タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化、タバコパルプの第２の強塩基での苛性抽出、タバコパルプの第２の二酸化塩素溶液での塩素化、およびタバコパルプの第３の二酸化塩素溶液での塩素化を含む規則正しい順序で実施することができる。
【００１３】
いくつかの実施形態において、タバコ材料の化学パルプ化は、タバコ材料の約０．０５％〜約０．４％の重量を示すアントラキノンとタバコ材料とを組み合わせることをさらに含む。タバコ材料および強塩基を約１５０℃〜約１８０℃の最高温度まで加熱することができる。さらに、タバコ材料の化学パルプ化を加圧容器中で実施することができる。方法は、容器中でタバコ材料を撹拌することも含み得る。二酸化塩素溶液は硫酸を含み得る。
【００１４】
別の実施形態において、タバコ由来の溶解等級のパルプが提供される。溶解等級のパルプは少なくとも約８３％の輝度および少なくとも約８８重量％のアルファセルロース濃度によって特徴づけることができる。溶解等級のパルプは、タバコ材料を以下の操作に供することによって形成することができる：タバコ材料を化学パルプ化してタバコパルプを形成すること、およびタバコパルプを漂白すること。タバコ材料の化学パルプ化は、タバコ材料を強塩基と組み合わせ、そしてタバコ材料および強塩基を加熱することを含み得る。タバコパルプの漂白は、タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化、およびタバコパルプの第２の強塩基での苛性抽出を含み得る。
【００１５】
本発明の他の態様および利点は以下から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
本願の実施形態の理解を助けるために、添付の図面を参照し、この図面は必ずしも原寸に比例して描かれていない。図面は単に例示的であり、開示を限定すると解釈されるべきではない。
【図１】例示的実施形態にしたがってタバコから溶解等級のパルプを製造する方法のブロック図である。
【図２】例示的実施形態にしたがって図１から溶解等級のパルプを製造するための操作を組み入れた微結晶セルロースを製造するための方法のブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本願を添付の図面を参照して以下でさらに詳細に説明する。本願は多くの異なる形態で例示することができ、本明細書中で記載される実施形態に限定されると解釈されるべきではない；むしろ、これらの実施形態は、本願が適用可能な法的要件を満たすように提供される。類似の番号は全体にわたって類似の要素を指す。本明細書および特許請求の範囲で用いられる場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、文脈上明白に他の指示がある場合を除いて、複数の対象を包含する。
【００１８】
本明細書中で記載される場合、本願の実施形態は、タバコから微結晶セルロースを製造する方法、ならびに関連するシステム、器具、および生成物に関する。この点に関して、微結晶セルロースを経口使用に適した無煙タバコ製品などのタバコ製品で用いることができる。微結晶セルロースは、典型的には木製品から製造される。しかしながら、出願者らは、微結晶セルロースをタバコから製造することが望ましい可能性があることを確認した。
【００１９】
タバコ由来の溶解等級のパルプも本明細書中で提供される。この点に関して、本明細書中で記載される溶解等級のパルプは、酢酸セルロース、レーヨン、セロフェーズ（ｃｅｌｌｏｐｈａｓｅ）、硝酸セルロース、カルボキシメチルセルロース、およびビスコースをはじめとする微結晶セルロース以外の生成物へのその後の化学変換に適している可能性がある。この点に関して、本願は概して微結晶セルロースの製造に関して記載されるが、様々な他の生成物もまた、本明細書中で開示される方法にしたがって製造することができる。
【００２０】
典型的な無煙タバコ製品では、タバコ原料をケーシングし、乾燥し、次いですりつぶして所望の形態にすることができる。例えば、ある場合には、タバコ原料配合物は、例えば、糖（例えば、フルクトース、グルコース、およびスクロース）、保湿剤（例えば、グリセリンおよびプロピレングリコール）、風味成分（例えば、ココアおよび甘草）などの成分を含有する水性ケーシングでケーシングすることができる。非水性ケーシング成分は、約１パーセント〜約１５パーセントの重量比でタバコに適用することができる。重量比は、本明細書中で用いられる場合、別段の記載がない限り、タバコ原料の乾燥重量基準であることに留意する。
【００２１】
タバコ原料は典型的には粒子状物質（すなわち、細断（ｓｈｒｅｄｄｅｄ）、粉状（ｇｒｏｕｎｄ）、顆粒化、または粉末形態）として記載することができる形態で使用される。タバコ材料を微粉砕または粉末タイプの形態で提供する方法はさまざまであり得る。好ましくは、植物部分または断片を、製粉、粉砕などのための機器および技術を使用して粒子状形態に粉末化（ｃｏｍｍｉｎｕｔｅｄ）、製粉（ｇｒｏｕｎｄ）または微粉化（ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ）する。最も好ましくは、ハンマーミル、カッターヘッド、空気制御ミル（ａｉｒ  ｃｏｎｔｒｏｌ  ｍｉｌｌ）などの機器を用いる製粉または粉砕中に、植物原料は比較的乾燥した形態である。タバコ部分または断片は、例えば、その水分含量が約１５重量パーセント未満または約５重量パーセント未満である場合、製粉または粉砕することができる。最も好ましくは、タバコ原料は、約５０ミクロン未満の平均粒径を有する部分または断片の形態で用いられる。１つの実施形態において、タバコ粒子の平均粒径は約２５ミクロン以下であり得る。ある場合には、タバコ粒子は篩目を通過するサイズであり得る。必要に応じて、空気分級機器を使用して、所望のサイズ、またはサイズ範囲の小さなサイズのタバコ粒子を確実に集めることができる。必要に応じて、粒状タバコの異なるサイズの断片をあわせて混合することができる。
【００２２】
タバコ組成物または製品で用いられるタバコ原料の少なくとも一部は、抽出物の形態を有し得る。タバコ抽出物は、蒸留水または水道水などの水性特性を有する溶媒を用いてタバコを抽出することによって得ることができる。このように、水不溶性パルプ原料が水性溶媒から分離され、水溶性および分散性タバコ成分がその中に溶解および分散されるように、タバコを水で抽出することによって水性タバコ抽出物を提供することができる。タバコ抽出物はさまざまな形態で用いることができる。例えば、水性タバコ抽出物は本質的に無溶媒形態で単離することができ、例えば噴霧乾燥もしくは凍結乾燥プロセス、または他の類似のタイプの加工ステップを使用する結果として得ることができる。あるいは、水性タバコ抽出物を液体形態で用いることができ、したがって、液体溶媒中のタバコ可溶分の含有量は、抽出のために用いられる溶媒の量の選択、溶媒の除去による液体タバコ抽出物の濃縮、液体タバコ抽出物を希釈するための溶媒の添加などによって制御することができる。タバコの成分を抽出するための技術例は、米国特許第４，１４４，８９５号（Ｆｉｏｒｅ）；同第４，１５０，６７７号（Ｏｓｂｏｒｎｅ，  Ｊｒ．  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，２６７，８４７号（Ｒｅｉｄ）；同第４，２８９，１４７号（Ｗｉｌｄｍａｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，３５１，３４６号（Ｂｒｕｍｍｅｒ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，３５９，０５９号（Ｂｒｕｍｍｅｒ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，５０６，６８２号（Ｍｕｌｌｅｒ）；同第４，５８９，４２８号（Ｋｅｒｉｔｓｉｓ）；同第４，６０５，０１６号（Ｓｏｇａ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，７１６，９１１号（Ｐｏｕｌｏｓｅ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，７２７，８８９号（Ｎｉｖｅｎ，  Ｊｒ．  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，８８７，６１８号（Ｂｅｒｎａｓｅｋ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，９４１，４８４号（Ｃｌａｐｐ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，９６７，７７１号（Ｆａｇｇ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，９８６，２８６号（Ｒｏｂｅｒｔｓ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，００５，５９３号（Ｆａｇｇ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，０１８，５４０号（Ｇｒｕｂｂｓ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，０６０，６６９号（Ｗｈｉｔｅ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，０６５，７７５号（Ｆａｇｇ）；同第５，０７４，３１９号（Ｗｈｉｔｅ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，０９９，８６２号（Ｗｈｉｔｅ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，１２１，７５７号（Ｗｈｉｔｅ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，１３１，４１４号（Ｆａｇｇ）；同第５，１３１，４１５号（Ｍｕｎｏｚ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，１４８，８１９号（Ｆａｇｇ）；同第５，１９７，４９４号（Ｋｒａｍｅｒ）；同第５，２３０，３５４号（Ｓｍｉｔｈ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，２３４，００８号（Ｆａｇｇ）；同第５，２４３，９９９号（Ｓｍｉｔｈ）；同第５，３０１，６９４号（Ｒａｙｍｏｎｄ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，３１８，０５０号（Ｇｏｎｚａｌｅｚ−Ｐａｒｒａ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，３４３，８７９号（Ｔｅａｇｕｅ）；同第５，３６０，０２２号（Ｎｅｗｔｏｎ）；同第５，４３５，３２５号（Ｃｌａｐｐ  ｅｔ  ａｌ．）；同第（５，４４５，１６９号（Ｂｒｉｎｋｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．）；同第６，１３１，５８４号（Ｌａｕｔｅｒｂａｃｈ）；同第６，２８４，８７５号（Ｔｕｒｐｅｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第６，２９８，８５９号（Ｋｉｅｒｕｌｆｆ  ｅｔ  ａｌ．）；同第６，７７２，７６７号（Ｍｕａ  ｅｔ  ａｌ．）；同第６，８１７，９７０号（Ｂｅｒｉｔ  ｅｔ  ａｌ．）；同第６，９０６，１７２号（Ｂｒａｔｃｈｅｒ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，０３４，１２８号（Ｔｕｒｐｅｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，０４８，２１１号（Ｂｒａｔｃｈｅｒ  ｅｔ  ａｌ．）；および同第７，３３７，７８２号（Ｔｈｏｍｐｓｏｎ）で記載され、これらはすべて参照により援用される。
【００２３】
ある実施形態において、タバコ材料は、タバコ植物の少なくとも一部（例えば、葉、種子、花、柄、根、または茎（ｓｔｅｍｓ））を分離プロセスに供することによって調製され、この分離プロセスは、典型的には、タバコ原料の所望の成分を単離するために、複数の連続した抽出ステップを含み得る。例示的分離プロセスとしては、クロマトグラフィー、蒸留、ろ過、再結晶、溶媒間分配（ｓｏｌｖｅｎｔ−ｓｏｌｖｅｎｔ  ｐａｒｔｉｔｉｏｎｉｎｇ）、冷却圧縮、溶媒抽出（例えば、水、アルコールまたはヘプタンもしくはヘキサンなどの炭化水素などの溶媒を使用）、あるいはそれらの組み合わせが挙げられる。結果として得られる単離されたタバコ成分は、本願の組成物で使用される前に化学変換することができる。例示的化学変換には、水素化、エステル化、エステル交換反応、異性体変換、アセタール形成、アセタール分解、酸／塩基反応、加水分解、熱処理、酵素処理、およびそのようなステップの組み合わせが含まれる。本願の組成物で使用されるタバコ単離物を調製するための技術は、例えば、その全体が参照により援用される米国特許公開第２０１１／０１７４３２３号および同第２０１１／０２５９３５３号（どちらもＣｏｌｅｍａｎ，  ＩＩＩ  ｅｔ  ａｌ．）で記載されている。タバコ単離物中に存在し得る化合物の種類の例としては、炭化水素、セルロース、アルコール、無水物、ケトン、カルボン酸、アミノ酸、エステル、ラクトン、無水物、炭水化物（例えば、還元糖）、フェノール、キノン、エーテル、ニトリル、アミン、アミド、イミド、プラスチド顔料、タンパク質、補酵素Ｑ、ペクチン、デンプン、リグニン、および脂質が挙げられる。さらなる例は、その全体が参照により援用される国際公開第ＷＯ２００７／０１２９８０号（Ｌｉｐｏｗｉｃｚ）で天然のタール希釈剤として記載されている。タバコ単離物から調製される無煙タバコの追加成分の種類または機能は単離物の組成に応じて変化し、これは、部分的に、用いられる抽出プロセス、関与するタバコ植物の部分、利用される化学変換の種類などに基づいて変化し得る。あるタバコ単離物は、本願の無煙タバコ組成物用の糖、フィラー、結合剤、崩壊もしくは圧縮助剤、または香味剤（ｆｌａｖｏｒａｎｔ）を提供することができる。
【００２４】
無煙タバコ組成物中のタバコ材料の相対量はさまざまであり得る。好ましくは、無煙タバコ組成物中のタバコ原料配合物の量は、組成物の乾燥重量基準で少なくとも約１０パーセントまたは少なくとも約２０パーセントであり、結合剤などの任意のタバコ由来成分をはじめとするあらゆるタバコ源を含む。ある例では、無煙タバコ組成物中の他の成分の量は、乾燥重量基準で約４０パーセントを超える可能性がある。無煙タバコ組成物中のタバコ原料配合物の典型的な範囲は約２０〜約５０乾燥重量パーセントである。
【００２５】
任意の液体物質と混合して無煙タバコ組成物を形成する前のタバコ原料配合物の水分含量はさまざまであり得る。最も好ましくは、タバコ原料配合物の水分含量は約１０重量パーセント未満であり、約５パーセント未満であり得、多くの場合約２．５重量パーセントである。タバコ原料配合物の水分含量を制御する方法はさまざまであり得る。例えば、タバコ原料配合物を熱的または対流加熱に供することができる。特定の例として、タバコ原料配合物は、約４０℃〜約９５℃の温度の温められた空気中で所望の水分含量を達成するために適切な時間オーブン乾燥することができる。例えば、タバコ原料配合物を約５４℃〜約６０℃で約１２時間〜約２４時間乾燥することができる。
【００２６】
いくつかの態様にしたがって、組成物のタバコ粒子成分を、例えば、茶粒子、コーヒー粒子、ハーブ粒子、スパイス粒子および／またはそれらの組み合わせなどの他の好適な植物粒子成分と置換することができる。粒子状物質は、典型的には粉末形態で提供することができ、これは適切な植物源から抽出することができる。
【００２７】
様々な追加成分を本発明の無煙タバコ組成物中に含めることができる。追加成分は人工的であり得るか、またはハーブもしくは生物学的起源から入手もしくは誘導することができる。追加成分の種類の例としては、塩（例えば、塩化ナトリウム、塩化カリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、粉塩（ｆｌｏｕｒ  ｓａｌｔ）など）、天然甘味料（例えば、フルクトース、スクロース、グルコース、マルトース、バニリン、エチルバニリングルコシド、マンノース、ガラクトース、ラクトース、ステビアなど）、人工甘味料（例えば、スクラロース、スクロース、イソマルツロース、サッカリン、アスパルテーム、アセスルファムＫ、ネオテームなど）、有機および無機フィラー（例えば、穀物、穀物加工品、ポン菓子、マルトデキストリン、デキストロース、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、コーンスターチ、ラクトース、糖アルコール、例えばイソマルト、マルチトール、マンニトール、キシリトール、もしくはソルビトール、微粉砕セルロースなど）、結合剤（例えば、ポビドン、カルボキシメチルセルロースナトリウムおよび他の修飾セルロースタイプの結合剤、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、デンプン系結合剤、アラビアゴム、ジェランガム、レシチン、ポリデキストロースなど）、ゲル化剤（例えば、魚ゼラチン）、ｐＨ調節剤または緩衝剤（例えば、金属水酸化物、好ましくはアルカリ金属水酸化物、例えば水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウム、および他のアルカリ金属バッファー、例えば金属炭酸塩、好ましくは炭酸カリウムもしくは炭酸ナトリウム、または金属重炭酸塩、例えば重炭酸ナトリウムなど）、乳化剤、着色剤（例えば、カラメル着色剤、二酸化チタンなどを含む染料および顔料）、保湿剤（例えば、グリセリン、プロピレングリコールなど）、オーラルケアの追加成分（例えば、タイム油、ユーカリ油、および亜鉛）、防腐剤（例えば、ソルビン酸カリウムなど）、シロップ（例えば、ハチミツ、高フルクトースコーンシロップ、コーンシロップなど）、崩壊もしくは圧縮助剤（例えば、微結晶セルロース、クロスカルメロースナトリウム、クロスポビドン、デンプングリコール酸ナトリウム、アルファ化コーンスターチなど）、香味剤およびフレーバー混合物、抗酸化剤、ならびにそれらの混合物が挙げられる。いくつかの実施形態では、１以上の脂肪が添加される。脂肪は、例えば、加工助剤としておよび／または無煙タバコ製品の外観を最適化するために機能し得る。例えば、部分水素化大豆油などの前溶融脂肪を組成物中に含めることができる。これらや他の例示的種類の追加成分としては、例えば、それぞれが参照により援用される米国特許第７，８６１，７２８号（Ｈｏｌｔｏｎ，  ｅｔ  ａｌ．）；米国特許公開第２００７／００６２５４９号（Ｈｏｌｔｏｎ，  ｅｔ  ａｌ．）および同第２０１０／０２９１２４５号（Ｇａｏ  ｅｔ  ａｌ．）で記載されているものを挙げることができる。
【００２８】
そのような追加成分は、タバコ原料配合物と混合するために粉末もしくは粒状形態で提供することができ、そうでなければ液体形態で提供することができる。最も好ましくは、追加成分は、粉末もしくは粒状形態で提供される場合、約５０ミクロン未満の平均粒径を有する部分または断片の形態で用いられる。いくつかの態様によると、追加成分の平均粒径は２５ミクロン以下であり得る。粉末または粒状形態で提供される追加成分の水分含量はさまざまであり得る。最も好ましくは、粉末または粒状形態で提供される追加成分の水分含量は約１０重量パーセント未満であり、約５パーセント未満であり得、多くの場合、約２．５重量パーセント未満である。追加成分を任意の成分または粒子状タバコ材料と、例えば、パドルを有するミキサー中で混合した後、任意の液体追加成分を添加することができる。さらなる液体成分が提供される場合、結果としての混合物は依然として約１０重量パーセント未満の比較的低い水分含量を有し得、約５パーセント未満であり得、多くの場合、約２．５重量パーセント未満である。無煙タバコ製品中の様々な追加成分の相対量は、さまざまであり得る。
【００２９】
上記種類の追加成分は、一緒に（例えば、追加成分配合物として）または別々に（例えば、個々の追加成分を最終タバコ製品の調製に関与する様々な段階で添加することができる）用いることができる。無煙タバコ配合物中の様々な成分の相対量はさまざまであり得、典型的には、タバコ製品に所望の官能および性能特性を提供するように選択される。さらに、上記種類の追加成分を、最終生成物または組成物中で提供される場合、カプセル封入することができる。カプセル封入される追加成分の例は、例えば、参照によりすでに援用されているＷＯ２０１０／１３２４４４Ａ２（Ａｔｃｈｌｅｙ）で記載されている。
【００３０】
本願の無煙タバコ製品の甘味料成分は、天然もしくは人工形態または人工および天然甘味料の組み合わせとしての任意の甘味料であり得る。１つの実施形態では、糖（すなわち、スクロース）が主甘味料成分である。他の実施形態では、スクラロース、マルトデキストリン、またはコーンシロップが主甘味料成分である。ある実施形態において、スクロースおよびコーンシロップどちらも無煙タバコ製品で使用される。他の甘味料例は糖アルコールである。糖アルコールは、部分または完全水素化形態を有する単糖または二糖由来のポリオールである。例示的糖アルコールは約４〜約２０個の炭素原子を有し、エリスリトール、アラビトール、リビトール、イソマルト、マルチトール、ズルシトール、イジトール、マンニトール、キシリトール、ラクチトール、ソルビトール、およびそれらの組み合わせ（例えば、水素化デンプン加水分解物）が挙げられる。存在する場合、甘味料の代表的な量は、人工甘味料および／または天然糖もしくは糖アルコールに関わらず、組成物の総乾燥重量の少なくとも約５パーセントであり得、多くの場合、少なくとも約１０％であり、しばしば少なくとも約１５％であり得る。好ましくは、組成物中の甘味料の量は、組成物の総乾燥重量の約４０パーセントを越えず、多くの場合約３５パーセントを越えず、しばしば約３０パーセントを越えない。
【００３１】
いくつかの実施形態において、本願の無煙タバコ組成物は少なくとも１つのフィラー成分も含む。いくつかの実施形態において、糖アルコールは本願のある製品中のフィラー成分として特に有利である。なぜならそのような原料は若干の甘味に寄与し、最終生成物において望まれる可能性がある咀嚼特性を妨害しないからである。いくつかの実施形態では、フォンダンフィラーが使用される。フォンダンフィラーは、典型的には糖、コーンシロップ、および水を含む。１つの例示的フォンダンフィラー組成物は、糖、コーンシロップ、水、アルブミン、アルギン、クエン酸、バニリン、プロピオン酸ナトリウム、およびソルビン酸カリウムからなる。
【００３２】
フィラー成分は多くの場合、例えばテクスチャーおよび食感などのある官能特性の増強、生成物の凝集性または圧縮性の増強などの複数の機能を満たす。存在する場合、フィラーの代表的な量は、有機および／または無機フィラーにかかわらず、組成物の総乾燥重量基準で少なくとも約１パーセント、少なくとも約２パーセント、または少なくとも約５パーセントを占める可能性がある。好ましくは、組成物中のフィラーの量は組成物の総乾燥重量の約５０パーセントを超えず、多くの場合約４０パーセントを超えず、しばしば約３０パーセントを超えない。
【００３３】
本明細書中で用いられる場合、「香味剤」または「風味剤（ｆｌａｖｏｒｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）」は、無煙タバコ組成物に関連する官能特性を変更することができる任意の風味または芳香物質である。香味剤によって修飾することができる例示的官能特性としては、味、食感、湿気、冷感／辛味、および／または香り／芳香が挙げられる。香味剤は天然または合成であり得、これらのフレーバーの特性は、限定されることなく、新鮮、甘い、ハーバル、菓子、フローラル、フルーティーまたはスパイスとして記載することができる。フレーバーの特定の種類としては、限定されるものではないが、バニラ、コーヒー、チョコレート、クリーム、ミント（例えば、ハッカ油）、スペアミント、メントール、ペパーミント、ウィンターグリーン、ラベンダー、カルダモン、ナツメグ、シナモン、クローブ、カスカリラ、サンダルウッド、ハチミツ、ジャスミン、ショウガ、アニス、セージ、甘草、レモン、オレンジ、リンゴ、モモ、ライム、サクランボ、およびイチゴが挙げられる。本願で用いられる香味剤は、ユーカリなどの検討される湿潤剤、冷却剤または平滑化剤（ｓｍｏｏｔｈｅｎｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）である成分も含み得る。これらのフレーバーはニート（すなわち、単独）または複合体（例えば、スペアミントとメントールまたはオレンジとシナモン）で提供することができる。ある場合には、香味剤を噴霧乾燥形態または液体形態で提供することができる。香味剤は、典型的には約０．５〜約１０乾燥重量パーセント、多くの場合は約１〜約６乾燥重量パーセント、そして最も多くの場合は約２〜約５乾燥重量パーセントの量で存在する。
【００３４】
塩（例えば、塩化ナトリウム、粉塩）は、無煙タバコ組成物に所望の官能特性を提供するために十分な量で用いることができる。存在する場合、塩の代表的な量は、組成物の総乾燥重量の少なくとも約０．５乾燥重量パーセントまたは少なくとも約１．０乾燥重量パーセントまたは少なくとも約１．５乾燥重量パーセントであるが、典型的には約５パーセント未満（例えば、約０．５〜約４乾燥重量パーセント）を占める可能性がある。
【００３５】
保湿剤（例えば、グリセリン）は、無煙タバコ組成物に対して所望の水分属性を提供するために十分な量で用いることができる。さらに、ある場合には、保湿剤は、デンプン型中に堆積させるために望ましい流量特性を無煙タバコ組成物に付与することができる。存在する場合、保湿剤の代表的な量は、少なくとも約０．５乾燥重量パーセントまたは少なくとも約１．０乾燥重量パーセントまたは少なくとも約１．５乾燥重量パーセントであるが、典型的には組成物の総乾燥重量の約５パーセント未満（例えば、約０．５〜約４乾燥重量パーセント）を占める。
【００３６】
結合剤（または結合剤の組み合わせ）は、無煙タバコ組成物に所望の物理特性および物理的完全性を提供するために充分な量で用いることができる。結合剤の代表的な量は、組成物の総乾燥重量の少なくとも約５パーセントまたは少なくとも約１０パーセントを占める可能性がある。ある実施形態において、組成物の結合剤成分（複数可）は、少なくとも約１５乾燥重量パーセントまたは少なくとも約２０乾燥重量パーセントまたは少なくとも約２５乾燥重量パーセントの量で存在する。好ましくは、組成物中の結合剤の総量は、組成物の総乾燥重量の約４５パーセントを越えない。多くの場合、所望の組成物中の結合剤の量は組成物の総乾燥重量の約４０パーセントを越えず、しばしば約３５パーセントを越えない。
【００３７】
ある実施形態において、結合剤原料は天然ゴムを含む。本明細書中で用いられる場合、天然ゴムは、増粘剤またはゲル化剤として有用な天然起源の多糖原料を指す。存在する場合、天然ゴム結合剤原料は典型的には少なくとも約１５乾燥重量パーセントまたは少なくとも約２０乾燥重量パーセントまたは少なくとも約２５乾燥重量パーセントの量で存在する。典型的にはある程度水溶性である植物由来の代表的な天然ゴムとしては、キサンタンガム、グアーガム、アラビアゴム、ガティガム（ｇｈａｔｔｉ  ｇｕｍ）、トラガカントゴム、カラヤゴム、ローカストビーンガム、ジェランガム、アルギネート、カラギーナン、寒天、プルラン、およびそれらの組み合わせが挙げられる。
【００３８】
好ましい緩衝剤は、約６〜約１０のｐＨ範囲内に緩衝し、緩衝剤例としては、金属水酸化物、金属炭酸塩、金属重炭酸塩、またはそれらの混合物が挙げられる。緩衝剤は典型的には配合物の乾燥重量の約１パーセント未満の量で存在する。
【００３９】
無煙タバコ組成物の様々な成分を組み合わせる方法はさまざまであり得る。無煙タバコ組成物の様々な成分は、円錐型ブレンダー、混合ドラム、リボンブレンダーなど、例えばホバートミキサー中で接触、組み合わせ、または一緒に混合することができる。したがって、様々な成分と粉末化タバコ成分との全混合物は本質的に比較的均一であり得る。例えば、それぞれが参照により援用される米国特許第４，１４８，３２５号（Ｓｏｌｏｍｏｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第６，５１０，８５５号（Ｋｏｒｔｅ  ｅｔ  ａｌ．）；および同第６，８３４，６５４号（Ｗｉｌｌｉａｍｓ）で記載されている種類の方法も参照のこと。
【００４０】
本願の無煙タバコ製品の組成物は可溶性であり得る。タバコ製品に関して本明細書中で使用される場合、「溶解する（ｄｉｓｓｏｌｖｅ）」、「溶解している（ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ）」、および「可溶性」という用語は、口腔中の水分と相互作用し、溶液中に侵入し、それによって生成物を徐々に消費させる水溶性成分を有する組成物を指す。１つの態様によると、可溶性無煙タバコ製品は、使用者の口中で完全に溶解するまで所与の時間持続することができる。本発明の無煙タバコ製品の溶解速度は約１分未満から約６０分までの広範囲にわたって変化し得る。例えば、高速放出組成物は、典型的には約２分未満、多くの場合、約１分未満（例えば、約５０秒未満、約４０秒未満、約３０秒未満、または約２０秒未満）で活性成分を溶解および／または放出する。溶解は、融解、機械的破砕（例えば、咀嚼）、酵素もしくは他の化学分解、または製品の成分間の相互作用の妨害によるなど、任意の手段で起こり得る。いくつかの実施形態において、製品は、例えば、その全体が参照により援用される米国特許公開第２０１２／００３７１７５号（Ｃａｎｔｒｅｌｌ  ｅｔ  ａｌ．）で検討されるように融解可能であり得る。他の実施形態では、組成物は使用者の口中に無煙タバコ製品が滞在する間に溶解しない。
【００４１】
ある実施形態において、本願の生成物は、急速に崩壊することなく口腔中での軽い咀嚼作用に耐えるために充分な凝集性によって特徴づけられる。本願のある製品は、典型的には従来のチューインガムで見いだされるような高可塑性咀嚼品質を示さない。ある実施形態において、製品は口腔粘膜の一部に一時的に付着することができる。
【００４２】
無煙タバコ製品は、任意の好適なあらかじめ決められた形状または形態で提供することができる。例えば、いくつかの実施形態において、無煙タバコ製品は、ピル、ペレット、錠剤、コイン、ビーズ、卵型、オブロイド（ｏｂｌｏｉｄ）、立方体、フィルム、フレーク、スティック、フォーム、ゲルなどの一般的形状を有する形態で提供される。いくつかの実施形態において、形状は、製品が成形される型の形状によって決定される。個々の組成物は、使用者の口中にそれらが完全に適合するような、またはそれらが口中で部分的にしか適合しないようなサイズであり得る。このように、好ましい寸法は様々であり得る。
【００４３】
上述の記載事項は各製品単位全体にわたって均一である組成物に焦点を合わせるが、製品は、同じ製品単位中で異なる特性を有する複数の異なる配合物で形成することもできる。例えば、２つの異なる組成物を１つの型中に堆積させて、層状製品を製造することができる。さらに、２つの異なる組成物を共押出して、その断面にわたって異なる特性を有する製品を形成することができる。そのようなプロセスを用いて、製品の第１部分が第１速度（例えば、より速い速度）で溶解し、第２部分が第２のより遅い速度で溶解するように異なる溶解速度を特徴とする２つの異なる組成物を有する製品を提供することができる。
【００４４】
本願の製品は任意の好適なパッケージ中に包装することができ、保存することができる。例えば、参照により本明細書中で援用される、米国特許第７，０１４，０３９号（Ｈｅｎｓｏｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，５３７，１１０号（Ｋｕｔｓｃｈ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，５８４，８４３号（Ｋｕｔｓｃｈ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，８７８，３２４号（Ｂｅｌｌａｍａｈ  ｅｔ  ａｌ．）；同第７，９４６，４５０号（Ｇｅｌａｒｄｉ  ｅｔ  ａｌ．）；  Ｄ５９２，９５６（Ｔｈｉｅｌｌｉｅｒ）；Ｄ５９４，１５４（Ｐａｔｅｌ  ｅｔ  ａｌ．）；およびＤ６２５，１７８（Ｂａｉｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．）；米国特許公開第２００８／０１７３３１７号（Ｒｏｂｉｎｓｏｎ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００９／００１４３４３号（Ｃｌａｒｋ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２００９／００１４４５０号（Ｂｊｏｒｋｈｏｌｍ）；同第２００９／０２２３９８９号（Ｇｅｌａｒｄｉ）；同第２００９／０２３０００３号（Ｔｈｉｅｌｌｉｅｒ）；同第２０１０／００８４４２４号（Ｇｅｌａｒｄｉ）；同第２０１０／０１３３１４０号（Ｂａｉｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ）；同第２０１０／０２６４１５７号（Ｂａｉｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．）；同第２０１１／０１６８７１２号（Ｂａｉｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．）；および同第２０１１／０２０４０７４号（Ｇｅｌａｒｄｉ  ｅｔ  ａｌ．）で記載されている無煙タイプの製品用の様々なタイプの容器を参照のこと。
【００４５】
上述のように、無煙タバコ製品を含むタバコ製品は、結合剤、フィラー、調質剤、セルロースエーテル、セルロースエステル、ビスコース、レーヨン、ＴＥＮＣＥＬ（登録商標）セルロース系繊維、デンプン、およびマルトデキストリンをはじめとする様々な成分を含み得る。いくつかの実施形態において、これらの成分は微結晶セルロースを含み得る。微結晶セルロースは可溶性であり、したがって無煙タバコ製品の様々な成分の１つとして使用するのが望ましい可能性がある。
【００４６】
微結晶セルロースは精製され、部分的に解重合されたセルロースである。セルロースは、１−４ベータグリコシド結合によって結合されたグルコース単位から構成される天然に存在するポリマーである。セルロースの直鎖は植物細胞の壁中でミクロフィブリルとして束ねられている。各ミクロフィブリルは水中に不溶性であり、試薬に対して耐性である結晶構造を示す。しかしながら、ミクロフィブリルは弱い内部結合を有するアモルファス領域を含む。結晶構造を単離して、微結晶セルロースを産生する。
【００４７】
微結晶セルロースは、アルファセルロース（「化学セルロース」としても知られる）からのみ製造することができ、アルファセルロースは高度に精製された不溶性で比較的高分子量のセルロースであって、糖、ペクチン、および他の可溶性材料が除去されている。他の種類のセルロースに関して、ベータセルロースは、低結晶性領域を有するセルロースのさらに分解された形態として定義される。さらに、ガンマセルロースは単鎖ヘミセルロースとして定義される。したがって、ベータセルロースおよびガンマセルロースは、典型的には微結晶セルロースを製造するために用いられる材料から除去される。
【００４８】
微結晶セルロースの製造において、アルファセルロースをまず細断し、次いで鉱酸の熱浴中に浸漬して、微結晶構造を完全なまま残しつつ、ミクロフィブリルのアモルファス領域を溶解させることができる。微結晶構造を次いで加水分解させて、重合度が所望の程度まで減少し、安定するまで長いポリマー鎖単位を分解することができる。化学物質および不純物を次いで水洗によって除去することができ、続いて乾燥する。結果として得られる微結晶セルロースは未加工の形態で微細な白色結晶化粉末として統合することができる。
【００４９】
微結晶セルロースは典型的には木材パルプから製造される。しかしながら、上述のように、本出願者らは、その代わりにタバコから微結晶セルロースを製造することが望ましい可能性があることを確認した。微結晶セルロースは典型的にはタバコ材料からではなく、木材パルプから製造される。なぜなら、木のセルロース含有量は一般的にタバコ植物よりも高いからである。さらに、タバコを加工して微結晶セルロースを製造することで、実験の節で後述するように、セルロースを分解して所望の重合度を達成することに関して特有の問題が提示される。
【００５０】
したがって、本願は、微結晶セルロースをタバコ材料から製造するための方法およびタバコ材料から製造された対応する微結晶セルロース生成物を提供する。さらに詳細には、いくつかの実施形態において、タバコ材料は、葉、種子、花、柄、根、および／または茎を含む１以上のタバコ植物成分を含み得る。例えば、後述するように、いくつかの実施形態において、タバコ材料は、鉄管乾燥タバコ柄、バーレータバコ柄、および／または全植物タバコバイオマス（例えば、抽出された未乾燥タバコバイオマス）を含み得る。柄および関連するバイオマスに関して、これらの原料はそれらから液体を抽出した後に商業的に価値のある任意の用途を有することは現在のところ本出願者らにはわからない。
【００５１】
さらに、いくつかの実施形態において、タバコ材料は再構成タバコを含み得る。再構成タバコを製造するための方法の１種は、製紙技術の使用を伴う。典型的な製紙再構成タバコプロセスでは、タバコを水で抽出し、そして結果として得られる水性抽出物および水不溶性パルプを互いに分離する。伝統的な製紙プロセスにおける木材パルプ繊維とよく似て、パルプ部分は、所望の稠度まで精製することができ、そしてマットまたは織布に成形することができる。水性タバコ抽出物を不溶性パルプのマットに適用し、結果として得られる混合物全体を乾燥して、シートを誘導することができるタバコ成分を組み入れた再構成タバコシートを提供する。典型的には、タバコ茎をそのような再構成タバコシートの作製で使用する。なぜなら、それらの茎の繊維特性は結果として得られるシートに強度および構造完全性を提供するからである。例えば、参照により援用される、米国特許第３，３９８，７５４号（Ｔｕｇｈａｎ）；同第３，８４７，１６４号（Ｍａｔｔｉｎａ）；同第４，１３１，１１７号（Ｋｉｔｅ）；同第４，２７０，５５２号（Ｊｅｎｋｉｎｓ）；同第４，３０８，８７７号（Ｍａｔｔｉｎａ）；同第４，３４１，２２８号（Ｋｅｒｉｔｓｉｓ）；同第４，４２１，１２６号（Ｇｅｌｌａｔｌｙ）；同第４，７０６，６９２号（Ｇｅｌｌａｔｌｙ）；同第４，９６２，７７４号（Ｔｈｏｍａｓｓｏｎ）；同第４，９４１，４８４号（Ｃｌａｐｐ）；同第４，９８７，９０６号（Ｙｏｕｎｇ）；同第５，０５６，５３７号（Ｂｒｏｗｎ）；同第５，１４３，０９７号（Ｓｏｈｎ）；同第５，１５９，９４２号（Ｂｒｉｎｋｌｅｙ  ｅｔ  ａｌ．）；同第５，３２５，８７７号（Ｙｏｕｎｇ）；同第５，４４５，１６９号（Ｂｒｉｎｋｌｅｙ）；同第５，５０１，２３７号（Ｙｏｕｎｇ）；および同第５，５３３，５３０号（Ｙｏｕｎｇ）を参照のこと。
【００５２】
微結晶セルロースのタバコからの製造は多くの操作を含み得る。この点に関して、微結晶セルロースは、図１で示される操作にしたがって製造することができる、溶解等級のパルプから製造することができる。溶解等級のパルプは、微結晶セルロースの製造に必要なアルファセルロースの充分なパーセンテージ（例えば、８５重量％超、典型的には８８％超、またはさらに典型的には９０％超のアルファセルロース）を含むパルプである。ヘミセルロース（様々な５および６炭糖から構成される複雑なポリマー）の量も、溶解等級のパルプでは少ない（例えば、約０．５％〜約１０重量％）可能性がある。さらに、溶解等級のパルプ中のリグニンの量も非常に少ない可能性がある（例えば、約０％〜約０．２重量％）。溶解等級のパルプのさらなる特徴としては：ペントサン（約０％〜約５重量％）、灰分（約０％〜約０．１５重量％）、アルコール−ベンゼン抽出物（約０％〜約０．５重量％）、輝度（約８５％以上）、粘度（約５％〜約２５％、１％銅アンモニア）、および約０．１〜約１．２の銅価（ｃｏｐｐｅｒ  ｎｕｍｂｅｒ）を含み得る。
【００５３】
例えば、図１で示されるように、１つの実施形態において、方法は、操作１００でタバコ材料を化学パルプ化（例えば、ソーダパルプ化）してタバコパルプを形成することを含み得る。簡単に言えば、操作１００での化学パルプ化は、操作１０２でタバコ材料と強塩基（例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸カリウム、水酸化アンモニウム、重炭酸アンモニウム、および炭酸アンモニウムの１以上）とを組み合わせ、そして操作１０４でタバコ材料および塩基を加熱することを含み得る。さらに、方法は、操作１０６でタバコパルプを漂白剤に暴露することを含み得る。場合によって、点線の四角によって示されるように、操作１０６でのタバコパルプの漂白は、操作１０８でのタバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化および操作１１０でのタバコパルプの第２の強塩基（例えば、１以上の水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸カリウム、水酸化アンモニウム、重炭酸アンモニウム、および炭酸アンモニウム）での苛性抽出を含み得る。本明細書中で用いられる場合、強塩基は、酸塩基反応において非常に弱い酸で脱プロトン化することができる塩基性化合物（またはそのような化合物の組み合わせ）を指す。操作１０８での苛性抽出で用いられる強塩基（「第２の強塩基」）は、操作１００での化学パルプ化において用いられる強塩基と同じであっても、なくてもよいことに留意する。
【００５４】
したがって、上述の方法は、溶解等級のパルプをタバコから製造するように構成される操作を提供する。しかしながら、方法はいくつかの実施形態では１以上のさらなる操作を含み得る。例えば、図２は、微結晶セルロースを溶解等級のパルプから製造するように構成される操作を含む様々な他の任意の操作に加えて図１の操作を含む。これらの任意の操作を図２では点線で規定した四角で示す。
【００５５】
この点に関して、方法は、操作１００でタバコ材料を化学パルプ化する前に操作１１２でタバコ材料を乾燥することをさらに含み得る。さらに、方法は、操作１００でタバコ材料を化学パルプ化する前に操作１１４でタバコ材料を脱ピスすることを含み得る。操作１１４でのタバコ材料の脱ピス、すなわち剥皮を実施して、ピス（リグニンを含む）をタバコ材料から手作業で取り出すことができ、このようにして化学パルプ化および漂白操作１００、１０６の間にタバコ材料を脱リグニン化するために必要な化学物質の量を減少させることができる。いくつかの実施形態において、脱ピス、すなわち剥皮は、本部がジョージア州アルファレッタにあるＳｃｈｗｅｉｔｚｅｒ  Ｍａｕｄｕｉｔ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌによって実施されるプロセスにしたがって実施することができる。さらに、方法は操作１１６でタバコ材料を粉砕することを含み得、これは操作１００でタバコ材料を化学パルプ化する前に実施することができる。操作１１６でのタバコ材料の粉砕は、操作１１４でタバコ材料を脱ピスした後に実施することができる。この点に関して、ピスの手作業または機械による除去は、タバコ材料の大きな断片では比較的容易であり得るが、方法を他の実施形態では他の順序で実施することができる。化学パルプ化および漂白操作１００、１０６がさらに広い表面積に作用してその有効性を増大させることができるように、操作１１６でタバコ材料の粉砕を実施して、タバコ材料の表面積を増加させることができる。
【００５６】
上述のように、操作１００での化学パルプ化は、セルロース繊維を重度に分解することなく、セルロース繊維と結合したタバコ材料中のリグニンを分解するために、化学物質（例えば操作１０２を参照のこと）および熱（例えば操作１０４を参照のこと）の使用を含み得る。この点に関して、製紙業では、経済的な面から、操作１０６でのタバコパルプの漂白で用いられるものなど、パルプの他の処理段階で用いられるものよりも比較的安価な化学物質の使用を含み得る化学パルプ化を用いて木材中の非セルロース系材料の塊を取り出す。さらに、操作１１４での脱ピスは、タバコ材料中のリグニンの量を物理的に減少させることができる。
【００５７】
さらに上述するように、操作１００でのタバコ材料の化学パルプ化は、操作１０２でタバコ材料を水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）などの強塩基と組み合わせることを含み得る。いくつかの実施形態において、強塩基の重量はタバコ材料の重量の約５％超、約２５％超、または約４０％超であり得る。ある実施形態において、強塩基の重量は、タバコ材料の重量の約６０％未満また約５０％未満であり得る。さらなる実施形態において、強塩基の重量はタバコ材料の重量の約５％〜約５０％、または約３０％〜約４０％であり得る。様々な他の化学物質およびその重量比を、他の実施形態でタバコ材料を化学パルプ化するためにも用いることができる。
【００５８】
さらに上述するように、操作１００でのタバコ材料の化学パルプ化は、操作１０４でタバコ材料および強塩基を加熱することを含み得る。操作１０４でタバコ材料および強塩基の加熱を実施して、化学パルプ化操作１００の有効性を増大させることができる。この点に関して、蒸解（ｃｏｏｋｉｎｇ）温度または時間のいずれかが増加すると、反応速度（リグニン除去速度）が増加する。化学パルプ化に関わる計算をより簡単にするために、化学パルプ化を本明細書中では、化学パルプ化操作の温度および時間の両方を考慮するＨ因子と呼ばれるパラメータに関して検討する。Ｈ因子を算出するための式を以下に提示する：
【００５９】
【数１】
2015514882.tif 000003
【００６０】
式中：
Ｔ＝温度（ケルビン）、および
ｔ＝時間（分）。
【００６１】
したがって、Ｈ因子は反応速度対時間のプロットによって含まれる面積を指す。いくつかの実施形態において、操作１０４でのタバコ材料および塩基の加熱は、５００超のＨ因子、約９００超のＨ因子、２，０００超のＨ因子、３，５００未満のＨ因子、約５００〜約３，３００のＨ因子、約９００〜約１，１１０のＨ因子、または約１，０００〜約２，５００のＨ因子で実施することができる。さらに、いくつかの実施形態において、タバコ材料および強塩基は、約１５０℃超、約１７５℃超、約１５０℃〜約１８０℃、または約１６０℃〜約１７０℃の最高温度まで加熱することができる。最高温度は、約４５分超、約６０分超、約６５分未満、約６０〜約６５分、または約５５〜約７０分で到達することができる。
【００６２】
いくつかの実施形態において、操作１００でのタバコ材料の化学パルプ化は、強塩基がタバコ材料の約３０重量％の重量比で提供される場合に「軽度」とみなすことができる。軽度の化学パルプ化は、いくつかの実施形態では約９００未満のＨ因子で実施することができる。操作１００でのタバコ材料の化学パルプ化は、強塩基が約３０％〜約４０重量％である場合に「中程度」とみなすことができる。中程度の化学パルプ化は、約９００〜約１，１００のＨ因子で実施することができる。操作１００でのタバコ材料の化学パルプ化は、強塩基が約４０重量％超である場合に「苛酷」とみなすことができる。苛酷な化学パルプ化は、約１，１００超のＨ因子で実施することができる。さらに詳細に後述するように、様々な他のＨ因子、温度、および時間を他の実施形態で用いることができる。
【００６３】
いくつかの実施形態において、操作１００でのタバコ材料の化学パルプ化は、操作１１８でタバコ材料とアントラキノンとを組み合わせることをさらに含み得る。アントラキノンは、いくつかの実施形態ではタバコ材料の約０．０２５％超、約０．０５％超、約０．４％未満、約０．１％〜約０．２％、または約０．０５％〜約０．４％の重量を有し得るが、他の実施形態では様々な他の重量比を用いることができる。アントラキノンは、脱リグニン中に炭水化物を強塩基から保護することによって、より高い収率を提供するために、化学パルプ化操作１００で用いることができる。
【００６４】
操作１００での化学パルプ化中の条件は、リグニン除去速度を増大させるようにさらに構成することができる。例えば、操作１００でのタバコ材料の化学パルプ化は、いくつかの実施形態では加圧容器中で実施することができる。正圧はタバコ材料中への化学浸透を増大させることができる。さらに、操作１２０で示されるように、方法は、タバコ材料を撹拌することをさらに含み得る。タバコ材料の撹拌は、操作１００での化学パルプ化において用いられる化学物質へのタバコ材料の各断片の暴露を増大させることができ、均等にすることができる。化学パルプ化中に用いることができる容器の実施形態例としては、ロータリーグローブ消化槽、内部回転歯を有するフィンガーリアクター、固定バッチ（ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ  ｂａｔｃｈ）消化槽、ホットブロー（ｈｏｔ−ｂｌｏｗ）固定バッチ消化槽、オービタルグローブ消化槽、および回転式消化槽が挙げられる。したがって、操作１００でのタバコ材料の化学パルプ化は、リグニン含有量を減少させるために様々なパラメータで様々な構成において実施することができる。
【００６５】
操作１００での化学パルプ化後、方法は、操作１０６でタバコパルプを漂白して溶解等級のパルプを製造することも含み得る。しかしながら、いくつかの実施形態において、化学パルプ化操作１００後かつ漂白操作１０６前に１以上の操作を実施することができる。例えば、いくつかの実施形態において、方法はまた、操作１２２で水をタバコパルプと混合してスラリーを形成し、操作１２４でタバコパルプの一部が除去されるようにスラリーをフィルターでろ過することも含み得る。
【００６６】
操作１２２で水をタバコパルプと混合してスラリーを形成し、操作１２４でスラリーをろ過して、ピス、柔組織、および組織などの非セルロース系原料の一部をタバコパルプから除去することができる。いくつかの実施形態において、ろ過操作１２４で除去されるタバコパルプの部分は、ろ過前のタバコパルプの約５％超、約１５％超、約２５％超、約３０％未満、または約０％〜約３０％の重量を示し得る。フィルターは、タバコパルプをその成分のサイズに基づいて分離するように構成された任意の器具を含み得る。例えば、１つの実施形態では、フィルターは、約０．００５インチまで、約０．０１インチまで、約０．０２インチまで、約０．００５インチ超、約０．００７５インチ超、約０．００５インチ〜約０．０２インチ、または約０．００７５インチ〜約０．０１５インチの最大寸法を有する複数の開口部を示すスクリーンを含み得る。しかしながら、様々な他のフィルターおよび開口部のサイズを他の実施形態で用いることができる。
【００６７】
いくつかの実施形態において、操作１２４でのスラリーのろ過は、操作１２６でフィルターを通してタバコパルプの第１部分を受容し、第１部分を受容した後にフィルターを通してタバコパルプの第２部分を受容すること１２８を含み得る。１つの実施形態において、少なくともタバコパルプの第２部分を漂白に供することができる。いくつかの実施形態において、タバコパルプの第１部分は、追加的または代替的に漂白することができる。後述するように、ろ過操作は、微結晶セルロースの製造において使用するために比較的高いアルファセルロース含有量を有するタバコパルプを分離するように構成することができる。
【００６８】
いくつかの実施形態において、方法は、操作１３０でフィルターを通して受容されたタバコパルプから水の少なくとも一部を除去することをさらに含み得る。この操作１３０は、操作１０６でタバコパルプを漂白する前に行うことができる。水をタバコパルプから除去することによって、より集中した適用を可能にすることによって、少ない化学物質を使用して、タバコパルプを操作１０６で漂白することができる。
【００６９】
したがって、タバコパルプは、上記操作の１以上にしたがう操作１０６での漂白のために調製することができる。漂白操作１０６を実施して、セルロースに損傷を与えることなく、操作１００で化学パルプ化後に残存する残留非セルロース系原料を除去することができる。タバコを漂白剤で処理するためのプロセス例は、例えば、全て参照により援用される、米国特許第７８７，６１１号（Ｄａｎｉｅｌｓ，  Ｊｒ．）；同第１，０８６，３０６号（Ｏｅｌｅｎｈｅｉｎｚ）；同第１，４３７，０９５号（Ｄｅｌｌｉｎｇ）；同第１，７５７，４７７号（Ｒｏｓｅｎｈｏｃｈ）；同第２，１２２，４２１号（Ｈａｗｋｉｎｓｏｎ）；同第２，１４８，１４７号（Ｂａｉｅｒ）；同第２，１７０，１０７号（Ｂａｉｅｒ）；同第２，２７４，６４９号（Ｂａｉｅｒ）；同第２，７７０，２３９号（Ｐｒａｔｓ  ｅｔ  ａｌ．）；同第３，６１２，０６５号（Ｒｏｓｅｎ）；同第３，８５１，６５３号（Ｒｏｓｅｎ）；同第３，８８９，６８９号（Ｒｏｓｅｎ）；同第４，１４３，６６６号（Ｒａｉｎｅｒ）；同第４，１９４，５１４号（Ｃａｍｐｂｅｌｌ）；同第４，３６６，８２４号（Ｒａｉｎｅｒ  ｅｔ  ａｌ．）；同第４，３８８，９３３号（Ｒａｉｎｅｒ  ｅｔ  ａｌ．）；および同第４，６４１，６６７号（Ｓｃｈｍｅｋｅｌ  ｅｔ  ａｌ．）；ならびにＰＣＴ  ＷＯ９６／３１２５５号（Ｇｉｏｌｖａｓ）で記載されている。
【００７０】
上述のように、１つの実施形態において、操作１０６でのタバコパルプの漂白は、操作１０８でのタバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化および操作１１０でのタバコパルプの苛性抽出（例えば、水酸化ナトリウムなどの強塩基を使用）を含み得る。他の実施形態においてタバコ材料を漂白するために、様々な代替および追加の化学物質も用いることができる。例えば、二酸化塩素溶液は、硫酸をさらに含み得る。他の代替または追加の漂白化学物質としては、塩素酸ナトリウム、塩素、過酸化水素、酸素、オゾン、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸（ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｏｕｓ  ａｃｉｄ）、塩酸、リン酸、酢酸、硝酸、および亜硫酸塩が挙げられる。塩素、塩素酸塩、または亜塩素酸塩を用いる実施形態では、これらの化学物質を酸性条件に暴露することによって二酸化塩素を製造してもよい。
【００７１】
さらに、操作１０８でタバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化は、操作１３２での亜塩素酸ナトリウムのインサイチュ酸性化を含み得る。この点に関して、インサイチュ酸性化は、二酸化塩素溶液を別に形成し、次いでタバコパルプに適用することを含む方法と比較して、爆発または他の意図的でない有害反応の可能性を減らすように構成することができる。この酸亜塩素酸塩が漂白で用いられる場合に発生する酸化等価物を考慮する式を作製することができる：
【００７２】
［数２］
必要とされる８０％亜塩素酸ナトリウム（ｇ）＝（乾燥タバコパルプ（ｇ））×（乾燥タバコパルプ基準の％ＣｌＯ２）×（０．０２１）
【００７３】
さらに、方法は、操作１０８でのタバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化の間に操作１３４でタバコパルプを撹拌することを含み得る。タバコパルプの撹拌は、タバコパルプの二酸化塩素溶液へのさらに均一な暴露を確実にすることによるタバコパルプの脱リグニン化における二酸化塩素溶液の有効性を増大させることができる。
【００７４】
１つの実施形態において、操作１０６でのタバコパルプの漂白は、１以上のさらなる塩素化または苛性抽出段階を含み得る規則正しい手順を含み得る。例えば、図２で示されるように、操作１０８での二酸化塩素溶液を用いたタバコパルプの塩素化および操作１１０でのタバコパルプの苛性抽出後、方法はまた、操作１３６で二酸化塩素溶液（例えば、第２の二酸化塩素溶液）を用いたタバコパルプの塩素化も含み得る。いくつかの実施形態において、第２の塩素化操作１３６後、方法は、第３の塩素化操作１３８をさらに含み得、この場合、タバコパルプの二酸化塩素溶液（例えば、第３の二酸化塩素溶液）での塩素化も起こる。この点に関して、出願者らは、操作１１０で苛性抽出後に実施される場合、１３６、１３８での１以上のさらなる塩素化操作はさらなる脱リグニンを提供し得ることを確認した。さらなる塩素化操作１３６、１３８のそれぞれは、操作１３２、１３４に関して前述するように、亜塩素酸ナトリウムのインサイチュ酸性化およびタバコパルプの撹拌を含み得る。様々な塩素化操作１０８、１３６、１３８で用いられる塩素化溶液の成分および濃度は互いに同一または異なる可能性がある。
【００７５】
様々な漂白操作１０６は次のように短縮形で記載することができる。しかしながら、これらの漂白操作は例示目的のためだけであると理解されるべきである。この点に関して、漂白操作は後述されるものとは異なる可能性がある：
【００７６】
「Ｄ」−リグニンおよび他の易酸化性原料を攻撃し、フラグメント化するための酸性条件で二酸化塩素（ＣｌＯ２）を用いた処理。ＣｌＯ２溶液を原材料に直接添加する代わりに、まず亜塩素酸ナトリウムをスラリー中に混合することができ、続いて酸性化して、ＣｌＯ２ガスをその場で遊離させることができる。１つの例示的実施形態において、Ｄ段階は、約０．５時間超、約１時間、約１．５時間未満、または約０．５時間〜約１．５時間にわたって起こり得る。Ｄ段階は、約６０℃超、約７０℃、約８０℃、約９０℃未満、または約６０℃〜約９０℃の温度で実施することができる。ＣｌＯ２はタバコパルプの約３％超、約３０％未満、または約３％〜約３０％の重量を示し得る。いくつかの実施形態において、Ｄ段階はまた、タバコパルプを硫酸（Ｈ２ＳＯ４）などの強酸にさらすことも含み得る。硫酸は、タバコパルプの重量の約３％超、約８％超、約２０％未満、または約５％〜約２０％の重量を示し得る。Ｄ段階における混合物の稠度（ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙ）は、１％超、７％未満、または約１％〜約１０％であり得る。この点に関して、「稠度」は反応混合物中の固体のパーセンテージについて用いられる製紙業界用語である。例えば、６％の稠度での漂白は、９４グラムの水およびそれと混合された化学物質あたり、６乾燥グラムの処理された原料を使用する。
【００７７】
「Ｅ」−酸化の間に生じる小〜中サイズのリグニンフラグメントを可溶化するための水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）などの強塩基での処理。リグニンフラグメントは通常、酸性条件下で可溶性ではなく、したがって、低ｐＨで実施されるほとんどの漂白段階に続いてＥ段階を実施することができる。１つの例示的実施形態において、Ｅ段階は、約０．５時間超、約１時間、約１．５時間、約２時間未満、または約０．５時間〜約２時間にわたって起こり得る。Ｅ段階は、約６０℃超、約７０℃、約８０℃、約９０℃未満、または約６０℃〜約９０℃の温度で実施することができる。ＮａＯＨは、タバコパルプの約１％超、約１５％未満、または約１．５％〜約１０％の重量を示し得る。Ｅ段階における混合物の稠度は１％超、７％未満、または約１％〜約１０％であり得る。
【００７８】
「Ｅｐ」−増大した輝度およびリグニン除去のために酸化水素（Ｈ２Ｏ２）または他の酸化剤が添加されるＥ段階。Ｅｐ段階は上記Ｄ段階と実質的に類似している可能性がある。さらに、Ｈ２Ｏ２は、タバコパルプの約１％超、約１５％未満、または約５％〜約１５％の重量を示し得る。他の酸化剤例としては、酸素、オゾン、次亜塩素酸塩、および過酸化物が挙げられる。
【００７９】
方法は、操作１４０で二酸化塩素溶液の残余部分を亜硫酸ナトリウムで中和することをはじめとする様々な他の操作を含み得る。１つの実施形態において、操作１４０での二酸化塩素溶液の残余部分の中和は、操作１０８でのタバコパルプの塩素化後、操作１３６でのタバコパルプの塩素化後、および再度操作１３８でタバコパルプの塩素化後に実施することができる。別の実施形態において、操作１４０での二酸化塩素溶液の残余部分の中和は、図２で示されるように、漂白操作１０６の全体が完了した後に実施することができる。二酸化塩素溶液の残余部分の中和を実施して、溶解等級のパルプ中のアルファセルロースを微結晶セルロースに変換する操作のための溶解等級のパルプを調製することができる。
【００８０】
この点に関して、操作１０６でのタバコパルプの漂白が完了した後、方法は、操作１４２で溶解等級のパルプを塩酸（ＨＣｌ）（例えば、２Ｎ  ＨＣｌ）の存在下で煮沸して、溶解等級の煮沸パルプを製造することをさらに含み得る。操作１４２で塩酸の存在下で溶解等級のパルプを煮沸して、アモルファスセルロースを加水分解することができ、微結晶セルロースを含有する溶液を製造することができる。操作１４２で溶解等級のパルプを塩酸の存在下で煮沸した後、方法はまた、操作１４４で溶解等級の煮沸パルプから微結晶セルロース残留物をろ過することも含み得る。それにより、フィルターを通過するろ液から微結晶セルロース残留物を分離することができる。操作１４６で微結晶残留物を乾燥し、粉砕して、微結晶粉末を製造することができる。
【００８１】
この点に関して、微結晶セルロース生成物もここで提供される。微結晶セルロース生成物はタバコ材料を含み得、この場合、タバコ材料を１以上の前述の操作などの複数の操作に供する。例えば、タバコ材料に関して実施される操作は、タバコ材料を化学パルプ化（例えば、ソーダパルプ化）してタバコパルプを形成することを含み得、ここで、タバコ材料の化学パルプ化は、例えば、タバコ材料を強塩基と組み合わせ、タバコ材料および強塩基を加熱することを含む。さらに、操作はタバコパルプを漂白して溶解等級のパルプを製造することを含み得、ここで、タバコパルプの漂白は、例えば、タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化、およびタバコパルプの第２の強塩基での苛性抽出を含む。しかしながら、上述のように、タバコ材料から微結晶セルロースを形成するために用いられる操作は、本開示の残りの部分にしたがって変わり得る。
【００８２】
さらに、タバコ製品が提供される。タバコ製品は、タバコ材料と、タバコ材料由来の微結晶セルロース生成物とを含み得る。例えば、タバコ材料由来の微結晶セルロース生成物は上記操作にしたがって製造することができる。いくつかの実施形態において、タバコ製品は、無煙タバコ製品として例示することができる。この点に関して、微結晶セルロース生成物は、結合剤、フィラー、分散剤、フィルム形成物質、フレーバーキャリアおよび／もしくは調質剤または無煙タバコ製品の他の成分として構成することができる。例えば、一旦、微結晶セルロースがタバコ材料から製造されたら、無煙タバコ品の成分の製造業者で用いられる標準的操作を用いて、タバコ由来の微結晶セルロースからこれらの成分を作製することができる。しかしながら、タバコ由来の微結晶生成物はまた、無煙タバコ製品以外の他の物品でも用いることができる。例えば、タバコ由来の微結晶セルロースを、それぞれ参照することにより援用される、米国特許公開第２００４／０１９１３２２号（Ｈａｎｓｓｏｎ）；同第２０１０／００６１９４０号（Ａｘｅｌｓｓｏｎ  ｅｔ  ａｌ．）；および同第２０１０／０００４２９４号（Ａｘｅｌｓｓｏｎ  ｅｔ  ａｌ．）で記載されるようなタバコ製品においてニコチンのキャリアとして用いることができる。さらに、タバコ由来の微結晶セルロースを食品および医薬品などの他の応用で用いてもよい。
【００８３】
したがって、上記操作を用いてタバコ材料から微結晶セルロース生成物を製造することができ、これは様々な形態で例示することができる。この点に関して、一般に、化学パルプ化および漂白操作１００、１０６を用いて、タバコ材料中のリグニンを分解し、アルファセルロースを単離する。したがって、化学パルプ化および漂白操作１００、１０６の相対的苛酷性を互いに対して調節して、好適なパーセンテージのアルファセルロース（例えば、８５％超、８８％超、または９０％超のアルファセルロース）を含む生成物を得ることができる。さらに、操作１２４でのろ過などの機械的操作を用いて、操作１００での比較的軽度の化学パルプ化および／または操作１０６での比較的軽度の漂白を相殺することができる。
【００８４】
例えば、１つの実施形態において、比較的軽度の化学パルプ化操作１００は、操作１２４での比較的高率の阻止物（ｒｅｊｅｃｔ）のろ過による除去と組み合わせることができる。第２の実施形態において、中程度の化学パルプ化操作１００および中程度の漂白操作１０６を、複数のろ過操作１２６、１２８によるタバコパルプの分別と組み合わせることができる。あるいは、第３の実施形態において、苛酷な化学パルプ化操作１００を中程度の漂白操作１０６と組み合わせることができる。この点に関して、本出願者らは本明細書中で、微結晶セルロースの製造の好適な特性を示し得る溶解等級のパルプを製造するために用いることができる上記操作の３つの実施形態例を提供する。
【００８５】
様々な条件および関連する専門用語をこれらの実施形態例で記載する。この点に関して、物質のリグニン含有量を決定するために用いられる試験は「カッパ数」試験であり、これは、試験される物質を過マンガン酸カリウムで酸化し、続いて反応液を滴定して、適用された過マンガン酸塩のどれくらいを消費することができるかを調べることからなる。リグニンはこのようにして容易に酸化することができ、この際、炭水化物（例えば、ヘミセルロースおよびセルロース）は酸化され得ない。理想的には、「純粋な」セルロースまたは炭水化物材料は１未満のカッパ数を有するはずである。
【００８６】
「カッパ因子」を使用して、流入（ｉｎｃｏｍｉｎｇ）パルプのカッパ数（リグニン含有量）に関係なく、同じ量の漂白が二酸化塩素（Ｄ）段階で実施されることを確実にする。すなわち、漂白操作１００は、流入カッパ数が増加するにつれ、より多くの二酸化塩素が適用されることを必要とする。以下の式が当てはまる：
【００８７】
［数３］
乾燥タバコパルプ基準の％ＣｌＯ２＝（（カッパ因子）×（流入タバコパルプのカッパ数））／２．６３
【００８８】
「苛性因子（Ｃａｕｓｔｉｃ  Ｆａｃｔｏｒ）」を使用して、直前のＤ段階で適用される二酸化塩素の量に対して、抽出（Ｅ）段階で適用されるアルカリの量を見積もる。式は次のとおりである：
【００８９】
［数４］
Ｅ段階での乾燥タバコパルプ基準の％ＮａＯＨ＝（カッパ因子）×（Ｄ段階中へのカッパ数）×（苛性因子）
【００９０】
第１の実施形態例では、比較的軽度の化学パルプ化操作１００を、それによって比較的大量の阻止物を除去することができるろ過操作１２４と、そして漂白操作１０６（例えば、比較的中程度の漂白操作）と組み合わせることができる。特に、タバコ材料は、操作１１２で乾燥することができ、操作１１４で脱ピスすることができ、そして操作１１６で粉砕することができる（例えば、タバコ材料が０．４ｍｍ（０．１５７インチ）スクリーンを通過することができるまで）。操作１００での化学パルプ化は、操作１０２でタバコ材料を、タバコ材料の約２４％の重量および約６：１の液体：繊維比を有する強塩基と組み合わせることによって実施することができる。さらに、操作１００での化学パルプ化は、操作１０４でタバコ材料および強塩基を、約６０分の最高温度までのランプ時間、および約８００のＨ因子で、約１６０℃の最高温度まで加熱することを含み得る。操作１００での化学パルプ化後、操作１２２で水をタバコパルプと混合してスラリーを形成することができる。スラリーを約２０分間混合して、離解（ｄｅｆｉｂｒａｔｉｏｎ）を完了することができる。スラリーを次いで操作１２４でろ過することができる（例えば、約０．０１０インチスロットを備えた振動フラットスクリーンを使用）。スクリーンを通して受容された原料を操作１３０で洗浄し、脱水し、遠心分離することができる。
【００９１】
ろ過操作１２４は、タバコパルプの様々な部分を除去することができ、それをさらなる処理から除外することができる。例えば、１つの実施形態において、除去されるタバコパルプの部分の重量は、ろ過前のタバコパルプの重量の約２５％超であり得る。この実施形態では、タバコ材料の化学パルプ化で用いられる強塩基の重量は、タバコ材料の重量の約３０％未満であり得、Ｈ因子は約１，０００未満であり得る。
【００９２】
この実施形態の変形において、タバコ材料は、操作１００でタバコ材料を化学パルプ化する前に自己前加水分解に供することができる。例えば、自己前加水分解は、タバコ材料を水中に浸漬し（例えば、７２時間）、排水し、次いでタバコ材料を加熱（例えば１２０℃で３０分間）することを含み得る。この点に関して、ヘミセルロース材料はそのような処理中にアセチル基の切断によって酢酸を生成させることができ、それにより、酸処理はヘミセルロースの除去を引き起こすことができる。前加水分解後、原料を浸漬（例えば、２４時間）して、ソーダ蒸解前に残留酸を除去することができる。
【００９３】
操作１００での化学パルプ化後の操作１０６でのタバコパルプの漂白は、Ｄ−Ｅ−Ｄ−Ｄ手順を含み得る。換言すれば、操作１０６でのパルプの漂白は、操作１０８でタバコパルプを塩素化し（例えば、約７０℃にて約１時間、約０．５のカッパ因子、タバコパルプに対して約１０％重量比の硫酸、および約６％の稠度で実施）、操作１１０でタバコパルプを苛性抽出し（例えば、約７０℃にて約１時間、約０．１の苛性因子、および約６％の稠度で実施）、そして操作１３６および１３８でさらに２回タバコを塩素化（例えば、約７０℃にてそれぞれ約１．５時間および約１時間、タバコパルプに対して約４．０％重量比の二酸化塩素および約１０．０％重量比の硫酸で実施）することを含み得る。
【００９４】
この点に関して、比較的軽い化学および温度条件を用いて操作１００でタバコ材料を化学パルプ化し、ろ過操作１２４中にタバコの比較的大部分を阻止し、そして操作１０６でフィルターを通して受容されたタバコパルプを漂白すると、結果として微結晶セルロースの製造での使用に適した生成物を得ることができる。しかしながら、強塩基の重量、Ｈ因子、除去されるタバコ材料の部分、および様々な他の因子はいくつかの実施形態の上記条件と異なる可能性がある。
【００９５】
第２の実施形態例において、分別を用いてアルファセルロース含有量を増大させることができ、比較的中程度の化学パルプ化操作１００および／または比較的中程度の漂白操作１０６を相殺することができる。この点に関して、操作１００での化学パルプ化は、例えば、タバコ材料およびＮａＯＨを６０分にわたって約１６７℃の最高温度まで、約１，０００のＨ因子、乾燥タバコ材料基準で約３６％のＮａＯＨ、および３：１の液体：繊維比で加熱することによって実施することができる。さらに、操作１０６での漂白は、Ｄ−Ｅ−Ｄ手順で実施することができる。例えば、操作１０６での漂白は、操作１０８でタバコパルプを塩素化し（例えば、約７０℃で約１時間、約０．５のカッパ因子（乾燥タバコパルプ基準で約５．７％重量比のＣｌＯ２）、１０％重量比のＨ２ＳＯ４、約１．５％の稠度）、操作１１０でタバコパルプを苛性抽出し（例えば、約７０℃で約１時間、約０．１の苛性因子（乾燥タバコパルプ基準で約１．５％重量比のＮａＯＨ）および約１．５％の稠度）、そして操作１３６でタバコパルプを塩素化（例えば、約７０℃で約１．５時間、乾燥タバコパルプ基準で約４．０％重量比のＣｌＯ２および１０％のＨ２ＳＯ４）することを含み得る。
【００９６】
しかしながら、上述のように、さらなる操作を上記操作と組み合わせて、それによって製造される生成物のアルファセルロース含有量を増大させることができる。例えば、この実施形態はさらに、操作１２２で水をタバコパルプと混合してスラリーを形成し、そして操作１２４でタバコパルプの一部が除去されるようにフィルターでスラリーをろ過することも含み得る。いくつかの実施形態において、操作１２４でのスラリーのろ過は、操作１２６でフィルターを通してタバコパルプの第１部分を受容し、第１部分を受容した後にフィルターを通してタバコパルプの第２部分を受容すること１２８を含み得る。
【００９７】
１つの実施形態において、少なくともタバコパルプの第２部分を漂白することができる。この点に関して、タバコパルプの第１部分の後にフィルターを通して受容されるタバコパルプの第２部分は、フィルターを通して受容されるタバコパルプの第１部分よりも比較的高濃度のアルファセルロースを示し得る。例えば、損傷され分解されたベータセルロースが、損傷を受けていないアルファセルロースよりも容易にフィルターを通してまず受容され得る可能性がある。したがって、フィルターを通して受容されるタバコパルプの第２部分はアルファセルロースをより多く含む可能性があり、したがって、微結晶セルロースの製造により好適であり得る。したがって、フィルターを通して受容されるタバコパルプの第２部分を操作１０６で漂白することができ、微結晶セルロースを形成するように構成された他の操作に供することができる。しかしながら、いくつかの実施形態において、少なくともタバコパルプの第１部分を、微結晶セルロースを製造するように構成された継続する操作でさらに用いることができる。
【００９８】
第３の実施形態において、比較的苛酷な化学パルプ化操作１００を用いることができる。この点に関して、操作１００でのタバコ材料の化学パルプ化で用いられる強塩基は、約４０％超の重量比のタバコ材料であり得、Ｈ因子は約９００超であり得る。したがって、比較的苛酷な化学および温度条件での操作１００でのタバコ材料の化学パルプ化および操作１０６でのタバコパルプの漂白（例えば、中程度の漂白操作）の結果、微結晶セルロースの製造に好適な生成物を得ることができる。したがって、様々な方法を用いて、微結晶セルロースの製造に好適なタバコパルプを製造することができる。
【００９９】
１つの実施形態において、微結晶セルロースを製造するために用いられる溶解等級のパルプ（例えば、漂白操作１０６後）は、約８５％超、約８８％超、または約９０％超のアルファセルロースを示し得る。さらに、溶解等級のパルプは、国際標準化機構（ＩＳＯ）条件下で約８０％超、約８３％超、約８５％超、または約８０％〜９０％である輝度を示し得る。タバコパルプ（例えば、化学パルプ化操作１００後）は、いくつかの実施形態において、約３０未満、約２５未満、約２３未満、または約２０〜約３０のカッパ数を示し得る。さらに、溶解等級のパルプの重合度（ＤＰ）は、約７５０未満、約５００未満、または約１００〜約７５０であり得、原料の約５％以下、約１０％以下、約１５％以下、または約５％〜約１５％は約３μｍ未満、約５μｍ未満、または約１０μｍ未満の粒径を有し得る。
【０１００】
この点に関して、パルプ中のセルロース鎖の健全性は、多くの場合、０．５％銅エチレンジアミン（ｃｕｐｒｉｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ：ＣＥＤ）粘度試験を用いて評価される。この試験では、パルプを一般的な銅アンモニア系薬剤中に、０．５重量％の濃度で溶解させる。溶液の粘度を次いで、毛細管粘度計を用いて測定する。微結晶セルロースを形成するために用いられる溶解等級のパルプの粘度は、約１５センチポイズ未満、約１０センチポイズ未満、約５センチポイズ未満、少なくとも約４センチポイズ、または約２センチポイズ〜約１５センチポイズの粘度を示し得る。
【０１０１】
溶解等級のパルプの重合度は、０．５％溶液を段階的に希釈し、次いで各溶液の粘度を測定することによって推定することができる。直線関係が得られる可能性があり、直線を溶媒中の０％濃度のセルロースの等量点に外挿することができる。この値を次いで用いて、セルロースの分子量を算出することができる。分子量について得られた値を次いで無水グルカンモノマーの重量（重量＝１６２）で割って、セルロース重合度を得ることができる。
【０１０２】
化学パルプ化および漂白の特定の組み合わせを上述したが、他の実施形態では、タバコを他の方法で処理することができることに留意する。この点に関して、上記Ｄ、Ｅ、およびＥｐ段階を、Ｄ、Ｄ−Ｅ、Ｄ−Ｄ、Ｅ−Ｄ、Ｅｐ−Ｄなど単独または他の組み合わせで用いることができる。特定の例として、再構成タバコを化学パルプ化せずに漂白することができ、全植物バイオマスを化学パルプ化せずに漂白することができ、再構成タバコを漂白し、オゾンに暴露することができる、など。
【０１０３】
さらに、化学パルプ化を本明細書中ではあるパラメータに関して概して記載するが、他の実施形態では他のパラメータおよび化学物質を用いることができる。例えば、クラフト（スルフェート）プロセスに伝統的に関連するパラメータおよび化学物質をいくつかの実施形態で用いることができる。したがって、本明細書中で提供される開示は例示目的のためだけに提供されると理解すべきである。
【０１０４】
本明細書中で開示される微結晶セルロースは粉末またはコロイド形態で製造することができることにも留意する。この点に関して、多量の水または油を表面上に吸収することができる非常に多孔性の粒子の凝集物の形態を生成物がとるように上記プロセスにしたがって製造された結晶性バンドルを乾燥することによって、粉末化微結晶セルロースを製造することができる。コロイド状微結晶セルロースは、水性プロセスにおいてセルロースの結晶性領域を単離および崩壊させることによって製造することができ、その結果、一例として、結合剤または崩壊剤として使用するために適した無味無臭の生成物を得ることができる。
【実施例】
【０１０５】
実験
本願に関連するさらなる態様を説明するために以下の実施例を提示するが、その範囲を限定すると解釈されるべきではない。別段の記載がない限り、全ての部およびパーセンテージは乾燥重量による。
【０１０６】
アルファセルロースおよび微結晶セルロースをタバコから製造することができる実験を実施することができる。アルファセルロースおよび微結晶セルロースのタバコからの製造に関する実験を以下にまとめ、実施例１〜１１に分類する。実験で用いられるタバコ材料には、鉄管乾燥タバコ柄、バーレータバコ柄、再構成タバコ、および全植物タバコを含めることができる。
【０１０７】
実施例１
初期検査を、刻んだシートの形態の再構成タバコ（「レコン（ｒｅｃｏｎ）」）および細断形態の生のタバコバイオマス（「バイオマス」）に関して実施することができる。バイオマスは、濡れた未乾燥形態で搾って水を排出させ、続いて空気乾燥した後、それに関して任意の試験を実施することができる。
【０１０８】
第１試験に関して、レコン原料は、前処理することができ（一様でより良好な機会を有することを意味する）、バイオマスは依然として本質的に若干木質のままであり得る（おそらくはそれが加圧化学脱リグニンなどのさらに強力な一次処理を必要とすることを意味する）ので、レコン材料を評価することができる。このように、レコンは容易に除去することができる重大な量の原料を有し得るので、この材料を精製する最初の試みは、部分脱リグニン化木材パルプを精製するために用いられる典型的な漂白段階（例えば、Ｄ、Ｅ、および／またはＥｐ段階）に重点を置くことができる。
【０１０９】
これらの段階の組み合わせ（「手順」）を、カッパ数について試験した最終材料を用いて評価することができる。Ｄ段階は、８０℃にて９０分間、６％の稠度で、２５．８％のＣｌＯ２、１５％のＨ２ＳＯ４を用いることができる。Ｄ−Ｅの組み合わせは、６．８％ＮａＯＨを用い、６％稠度で８０℃にて６０分間、上記Ｄ段階およびＥ段階を用いることができる。Ｄ−Ｄの組み合わせは、上記Ｄ段階を用いることができ、続いて４％ＣｌＯ２、８％Ｈ２ＳＯ４を用い、６％稠度で８０℃にて９０分間第２のＤ段階を行う。Ｅ−Ｄの組み合わせは、１０％ＮａＯＨ、６％稠度で８０℃にて９０分間のＥ段階と、２３．９％ＣｌＯ２、１０％Ｈ２ＳＯ４、６％稠度で８０℃にて９０分間のＤ段階とを用いることができる。Ｅｐ−Ｄの組み合わせは、１０％ＮａＯＨ、１０％Ｈ２Ｏ２で、６％稠度で８０℃にて９０分間のＥｐ段階と、２３．０％ＣｌＯ２、１０％Ｈ２ＳＯ４、６％稠度で、８０℃にて９０分間のＤ段階とを含み得る。ＣｌＯ２、Ｈ２ＳＯ４、ＮａＯＨ、およびＨ２Ｏ２ならびに本明細書中で考察される他の化学物質の化学投入量（ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｄｏｓａｇｅ）は、処理される無水原料基準の乾燥化学物質の％で表すことができる。
【０１１０】
上記漂白操作はカッパ数を減少させることができるが（例えば、カッパ数を１３〜３．８の範囲まで減少させることによる）、微結晶セルロースをそれから製造するために必要な程度まで材料を充分には精製することができないと考えられる。最終パルプは典型的には明黄色であり、一方、純粋なセルロースは白色であるはずである。レコン原料はフレーク状紙様原料として始めることができる。しかしながら、Ｄ漂白処理が適用される場合、それはさらに繊維質かつパルプ様になる可能性があり、このことは、ピス、柔組織、および組織様材料が除去されていることを示す。Ｄ−Ｄ材料は典型的には、はるかに木材パルプのような感触である。
【０１１１】
１つの非常に珍しい現象がみられる。アルカリ性条件下で処理する場合（Ｅ−ＤまたはＥｐ−Ｄ手順における第１段階に関して）またはＤと次いでＥで処理する場合、さらに繊維質になる代わりに、非常に泥状で湿った状態になる。材料は非常に膨潤するように見える。アルカリ処理された原料を洗浄し、遠心分離する場合、最終稠度（固形分）は約６％と測定される。通常、リグノセルロース系材料は遠心分離後に２５〜３５％の稠度を達成する。明らかに、アルカリ処理は、遠心分離条件下でさえも、レコン中のものを膨潤させ、水を含ませる。効果が可逆的であるかどうかを調べるために、膨潤したマッシュの一部をｐＨ２．５まで酸性化し、１時間保持し、続いて洗浄する。遠心分離後の稠度は１０％であり、これは良好であるが、依然として未膨潤セルロース重量の代表的なものではない。多量のピスおよび柔組織の存在がこの膨潤挙動の原因となると推測される。
【０１１２】
各処理後の収率損失は有意である（２０〜３０％）。レコンが適切に精製される時間までに、生成物の最終収率は乾燥原材料基準で２０〜３０％になると予想される。全体的な結果は、アルカリ性段階（強力なＥ段階、または伝統的なアルカリ性パルプ化段階）で容易に抽出される材料を除去し、続いて単一のＤ漂白段階を実施することが好ましいことを示す傾向がある。このアプローチは最も経済的でもある。この点に関して、意外にも漂白単独では、微結晶セルロースを製造するために使用可能なタバコパルプを製造するために十分ではないようである。
【０１１３】
実施例２
検討した先の実施例は、パルプおよび製紙業で一般的な簡単な多段階漂白処理を用いてレコン原料を精製することを試みる。処理のいくつかは原料重量の多くを除去することができるが、いずれもレコンを完全に「精製」することはできない。この点に関して、上述のように、タバコからの微結晶セルロースの製造は、木材パルプから微結晶セルロースを製造するために用いられる手順と比較して課題をもたらす。
【０１１４】
製紙業では、経済面から、木材中の非セルロース系材料の塊は「化学パルプ化」と称する第１ステップで安価な化学物質を用いて除去すべきである。漂白段階を次いで用いてセルロースに損傷を加えることなく残留非セルロース系原料を除去する。化学パルプ化は通常、水酸化ナトリウムなどの強塩基を用いて実施される。上述の漂白段階はレコンを充分に精製することができないので、その代わりに簡単なアルカリ性パルプ化段階を用いる。レコンおよびバイオマス原料の両方に対して同じ作業を達成するためにパルプ化段階を使用することができる。レコンに対する大気苛性煮沸処理によって重量の過半が除去されるが、これによって易酸化性材料の量（カッパ数によって測定され、５７〜７５である）を減少させない。用いられる条件は、１％〜１５％重量比のＮａＯＨ、１００℃〜１２０℃、６〜４９：１の液体：繊維比、６０分の昇温時間および３０分の滞留時間の使用を含み得る。そのような挙動は、通常、ピスまたは他の異物の存在を示し、これはアルカリを急速に消費し、容易に蒸解するが、カッパ数に対して影響を及ぼさない。両原材料に対して中程度の苛性量を用いた加圧蒸解は、同じような低い収率をもたらす可能性があり、苛性物質を大量に消費するが、カッパ数は減少しない。加圧蒸解は、ゆっくりと回転して蒸解中に重量を混合状態に保つ内部の歯（フィンガー）を有する加圧型リアクターである「フィンガーリアクター」中で実施する。蒸解したバイオマス材料は全く未加工であり、繊維化（ｆｉｂｅｒｉｚａｔｉｏｎ）はほとんどわからない。大気圧および加圧パルプ化から、レコンまたはバイオマスを精製するために、異物を除去し、脱リグニンプロセスを開始するために高苛性量が必要であることは明らかである。強酸である亜塩素酸塩処理の適用によってレコン材料を精製することができ、白色の、ゆっくり流れるクリル（ｃｒｉｌｌ）様材料が製造される。乾燥すると、この材料はミクロ結晶性およびナノ結晶性セルロースについて知られているものと類似した特性を示し得る。
【０１１５】
実施例３
さらなる試験は、Ｄ−Ｅ−Ｄ漂白手順が、大量の化学物質を適用して、レコン材料を精製することができることを示す。このＤ−Ｅ−Ｄ漂白手順の条件は、１．０カッパ因子（２５．８％ＣｌＯ２）、１５％Ｈ２ＳＯ４、６％の稠度で８０℃にて９０分間のＤ段階と、６．８％ＮａＯＨ、６％の稠度で８０℃にて６０分間のＥ段階と、６％ＣｌＯ２、８％Ｈ２ＳＯ４で、６％の稠度で８０℃にて９０分間の第２のＤ段階とを含み得る。この結果、２．１のカッパ数となり得る。
【０１１６】
化学パルプ化は、２５％〜３０％のＮａＯＨを用い、１２０℃にて液体：繊維比６、６０分のランプ時間、および３０分の滞留時間で、フィンガーリアクターおよびバイオマス中で実施することができる。結果として得られるカッパ数は５３．５〜６０．５であり得る。したがって、さらなる加圧パルプ化試験は、レコン材料中の大量の異物のために、材料を精製することを意図するパルプ化または漂白プロセスが、木のパルプ化および漂白についてよりもはるかに多い大量の化学物質を消費し得ることを示す。レコンのオゾンでの一段階精製は、ｐＨ１．５、周囲温度で０．９％重量比にて適用される場合、期待できる結果をもたらさない。
【０１１７】
実施例４
バイオマスの大きな断片のサイズを減少させるためにバイオマスをミルに通し、それによって化学処理から得られる結果を改善することを試みる。結果として得られる軽く粉砕されたバイオマスを実施例３で記載されるＤ−Ｅ−Ｄ漂白手順に供し、結果としてかなり明るく、ほぼ脱リグニン化された原料が得られる。バイオマスの結果として得られるカッパ数は４．７であり、レコンに関して同じ試験を実施する場合、結果として得られるカッパ数は２．１である。
【０１１８】
バイオマスをさらに強力に粉砕して、約０．４ｍｍ（０．１５７インチ）の平均粒径にすることができる試験も実施する。粉砕バイオマスを、単一のＤ段階、単一のＥ段階、およびＤ−Ｅを組み合わせて含む試験に以下の条件下で供する：１．０カッパ因子（２５．８％ＣｌＯ２）、１．５％Ｈ２ＳＯ４、６％稠度で８０℃にて９０分間のＤ段階、１０％ＮａＯＨ、６％の稠度で８０℃にて９０分間のＥ段階。この粉砕バイオマスに関して実施される単一のＤ段階は、実施例３で報告されているＤ−Ｅ−Ｄ漂白手順と同じ程度の脱リグニンを達成することができる。バイオマスに関するＤ、Ｅ、およびＤ−Ｅ試験のカッパ数はそれぞれ１．５、５１．８、および７．２である。レコンに関して同じ試験を実施する場合、結果として得られるカッパ数はそれぞれ２．１、４０．４、および３．０である。この単一の漂白段階は、二酸化塩素の大量投入（２５．８％重量比のオーブン乾燥された繊維）の使用を含み、これは木材パルプ漂白のために典型的に用いられる必要量の１２倍であることに留意する。
【０１１９】
実施例５
非セルロース系原料の一部（ピス、柔組織、組織）を除去することを期待して、バイオマスのより粗く、より木質のフラクションをより微細な材料から分離するための試みを行う。３ｍｍ（０．１１８インチ）スロットセッティングを有する木材分級（ｗｏｏｄ  ｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ）スクリーンを用いて、多少成功する。化学パルプ化試験を、上記フィンガーリアクター中でスクリーニングされたバイオマスの木質部分に関して実施する。木材パルプのソーダパルプ化で用いられる典型的なＮａＯＨの化学的必要量（ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｃｈａｒｇｅ）、温度、および時間を用いて試験を実施する。例えば、試験は１５％〜２２．５％重量比のＮａＯＨを１２０℃〜１６０℃の温度にて、液体：繊維比６、６０分のランプ時間、および８００のＨ因子で、３０分の滞留時間で使用する。結果として得られるカッパ数は３７．９〜６７．３である。結果は、カッパ数および収率の減少によって示されるように、原料をバイオマスから除去できることを示す。原材料出発カッパ数に対してカッパ数が若干減少することは、バイオマス中の非セルロース系成分によるアルカリの大量消費を示し得る。１つの試験では、タバコ材料を２時間水中に浸漬する（自己前加水分解）。自己前加水分解は木材パルプ中のヘミセルロースを除去することが知られているが、この手順によってバイオマスで使用される場合、化学パルプ化直後のカッパ数の感知可能な差は生じない。
【０１２０】
Ｄ−Ｅ−Ｄ手順を使用して、パルプ化原料に関して漂白を実施する。第１のＤ段階は、４．２５％〜２５．８％のＣｌＯ２、５％〜１５％のＨ２ＳＯ４で、６％の稠度で７０℃〜８０℃にて６０〜９０分間実施され、Ｅ段階は、１％〜６．８％のＮａＯＨで、６％の稠度で７０℃〜８０℃にて９０分間実施され、第２のＤ段階は、４％〜７％のＣｌＯ２、１０％のＨ２ＳＯ４で、６％の稠度で７０℃〜８０℃にて６０〜９０分間実施される。自己前加水分解は化学パルプ化直後にタバコパルプにおいて感知可能な差をもたらさないが、自己前加水分解は漂白操作後の溶解等級のパルプのカッパ数に関して有益な結果が得られるようである。例えば、自己前加水分解、化学パルプ化および漂白後のカッパ数は１．２であり、一方、自己前加水分解なしでは、カッパ数は３．１〜５．９である。したがって、自己前加水分解の利点は、漂白操作が実施された後まで達成されない可能性がある。
【０１２１】
実施例６
乾燥バーレータバコ柄のサンプルを手で切って小片（例えば、１〜２インチ）にし、次いでナイフおよび他の切削器具（ｓｃｒａｐｉｎｇ  ｄｅｖｉｃｅ）を用いて手作業で脱ピスする。分析試験のために、０．４ｍｍ（０．１５７インチ）スクリーンを備えたミルを用いて小片を粉砕して粗挽粉にする。ソーダパルプ化を、オーブン乾燥した繊維に対して２４％重量比で、６：１の薬液：繊維比、１６０℃の最高温度、および８００のＨ因子（最高温度まで６０分のランプ時間）で実施する。パルプ化後、水を添加し、スラリーを２０分間混合して、離解（ｄｅｆｉｂｒａｔｉｏｎ）を完了する。スラリーを、０．０１０インチスロットを備えた振動式実験室用フラットスクリーンでスクリーニングする。スクリーンを通して受容された原料を洗浄し、脱水し、遠心分離する。結果として得られるカッパ数は２０である。
【０１２２】
Ｄ−Ｅ−Ｄ−Ｄ手順を用いてこのパルプを続いて漂白することによって、残留リグニンがほとんどない高輝度、高ろ水度（ｈｉｇｈ−ｆｒｅｅｎｅｓｓ）パルプを製造することができる。試験条件は、０．５のカッパ因子、１０％Ｈ２ＳＯ４で、６％稠度で７０℃にて６０分間実施される第１のＤ段階を含み得、Ｅ段階は０．１の苛性因子で、６％の稠度で７０℃にて６０分間実施することができ、第２のＤ段階は、４％ＣｌＯ２、１０％Ｈ２ＳＯ４で、６％の稠度で７０℃にて９０分間実施することができ、第３のＤ段階は、４％ＣｌＯ２、１０％Ｈ２ＳＯ４で、６％の稠度で７０℃にて６０分間実施することができる。結果として得られるカッパ数は１未満であり、輝度は８５％を上回る。
【０１２３】
実施例７
乾燥バーレー柄から実施例６にしたがって製造された完全漂白パルプをＴＡＰＰＩ（パルプ製紙業界技術協会）標準法Ｔ２０３にしたがってアルファ−ベータ−ガンマセルロース含有量について試験した。試験では、パルプを連続して１８％および９．４５％の水酸化ナトリウム溶液で２５℃にて処理する。ベータセルロースとガンマセルロースとからなる可溶性フラクションを重クロム酸カリウムでの酸化によって容量分析で測定し、アルファセルロースを不溶性形態として測定し、そして差を算出することによって決定する。この点に関して、実施例６で製造される原料のアルファセルロース含有量は８９％より大きい。ＭＣＣは、伝統的には、８５〜９０％の範囲内のアルファセルロース含有量を有する木由来の溶解パルプを用いて製造される。
【０１２４】
実施例８
バーレー柄に対する先の実施例のソーダ蒸解によって、かなり低いカッパ数（２０〜２５）を有する漂白可能な等級のパルプが産生されるが、スクリーニングの際に阻止された原料のレベルは比較的高い（３０〜５０重量％）。この実施例は、さらに多量のアルカリを用いる蒸解を説明する。特に、２４％の重量比のＮａＯＨで、６：１の液体：繊維比、１６０℃の最高温度、６０分の昇温時間、および８００のＨ因子の実施形態の結果、自己前加水分解なしで２３または１２０℃にて３０分間自己前加水分解して２２のカッパ数が得られる。
【０１２５】
自己前加水分解は、ソーダパルプ化の前にヘミセルロースを除去することを試みる、浸漬、排水、および加熱を含む。この結果、１６％の収率損失となり、したがって若干の原料が除去される。これらの蒸解によって、微結晶セルロース製造のために許容可能な純度を有する漂白可能なパルプが得られる。この点に関して、輝度は８５％を超え、カッパ数は１未満であり、生成物は９０％以上のアルファセルロースを含有し、平均繊維長は０．７２５ｍｍ〜０．７４６ｍｍである。
【０１２６】
以前の研究では、漂白結果およびアルファ−ベータ−ガンマ試験結果は、オーブン乾燥された（ＯＤ）柄原料に対して２４％の水酸化ナトリウムを使用して実施された蒸解について非常に良好である。しかしながら、０．００１インチの穴あきスクリーンによって阻止された材料の量は必要以上である（例えば、蒸解によって製造される材料の総重量の３０〜５０％）。タバコからの微結晶セルロースの製造の商業的実行可能性を増大させ、そして廃棄物および関連する除去操作を低減するために、新規蒸解は、カッパ数を同じレベルまたはそれ以下に保持しつつ、スクリーン阻止物を減少させるために、より多量のＮａＯＨ（例えば、３６％まで）を用いる。硬材および非木材からの漂白可能な等級のパルプについて理想的なカッパ数範囲は１０〜２０であり、スクリーン阻止物は５％未満である。カッパ数が低いほど、必要な漂白段階の数、ならびに漂白コストも減少する。さらに高濃度のＮａＯＨ（例えば、３６％まで）はスクリーニングされた阻止物を相当減少させることができるが、カッパ数は、より高レベルのリグニン含有繊維がスクリーンを通過するために、４０％の範囲まで大幅に上昇する。
【０１２７】
実施例９
上記ソーダ蒸解は、ごくわずかのスクリーン阻止物、良好な漂白性、および９２％までの漂白アルファセルロース含有量で、未漂白パルプを製造する。パルプのカッパ数を８〜１０の範囲にし、さらに高いアルファセルロース含有量を得ることができるかどうかを調べるために、他の試験を実施する。この点に関して、アルカリ必要量を（例えば約４６％重量比まで）増大させ、一方、Ｈ因子（温度および時間によって測定されるパルプ化強度）を１２００で保持する。カッパ数は約６パーセンテージ単位減少する。他の蒸解に関して、アルカリの必要量をＯＤ繊維について４３％で保持し、一方、Ｈ因子をそれぞれ１８００および２１００まで増加させる。奇妙なことに、アルカリ消費は変動せず、そして当然のことながら、カッパ数の減少はない。
【０１２８】
別の蒸解では、アルカリ必要量はＯＤ繊維に関して４３％で保持され、一方、Ｈ因子を比較的多量に３０００まで増加させる。アルカリ消費はごくわずかだけ上昇し、カッパ数は約２ポイントだけ減少する。カッパ数をさらに低下させる最後の試みでは、アルカリの必要量は３％増加し；典型的なパルプ化試験については比較的大きな増加である。結果はこれも驚くべきものであり、カッパ数はさらに２ポイント減少するだけである。
【０１２９】
上記蒸解における化学パルプ化の結果、約２２．３〜約１４．５のカッパ数が得られる。１つの重大な例外、つまり、さらに低い出発カッパ数で、第３のＤ段階は輝度目標を満たすために必要とされないことを除いて、先の試験について記載したのと同じ方法でこのパルプを漂白する。Ｄ−Ｅ−Ｄ手順について使用される条件は、０．５カッパ因子（３％ＣｌＯ２）、１０％Ｈ２ＳＯ４、６％稠度で７０℃にて６０分間実施される第１Ｄ段階と、６％稠度で７０℃にて６０分間で０．１苛性因子を含むＥ段階と、４％ＣｌＯ２、１０％Ｈ２ＳＯ４、６％稠度で７０℃にて９０分間実施される第２のＤ段階とを含む。パルプは手順によく応答し、最終結果は次のとおりである：最終輝度＝８６．７％ＩＳＯおよび漂白収率＝９４．３％。
【０１３０】
上述の漂白パルプをセルロース含有量について試験する。アルファセルロース含有量は約９１．９％であり、約８６．７％の輝度である。この点に関して、最終漂白パルプは、中〜高アルファセルロース含有量および以前に試験したパルプより低いベータ−セルロース含有量を有する。しかしながら、ガンマセルロース（ヘミ−セルロース型原料の短くふわふわした鎖であるとみなされる）の含有量は著しく増加する。蒸解強度の増加は未漂白パルプにおけるヘミセルロースの再沈着の原因となる可能性があり、これはある種の蒸解についてみられる現象である。ガンマ−セルロースのこのような増加がＭＣＣ製造にマイナスの影響を及ぼすかどうかはわかっていない。
【０１３１】
したがって、微結晶セルロース製造に好適なパルプを製造するための２つの非限定的アプローチとして、以下のものを挙げることができる：
・低アルカリ量および中程度のパルプ化強度。
○利点：パルプ化コストが低い；スクリーン阻止物を再蒸解する場合に収率が増加する可能性；全体的漂白パルプ収率が高い。
○欠点：漂白コストが高い；最終パルプ中のアルファセルロース含有量が若干低い；非常に多量のスクリーン阻止物の取り扱いにおける物流管理。
・高アルカリ量および高パルプ化強度。
○利点：漂白コストが低い；取り扱うべきスクリーニングされた阻止物が少ない；中程度に高いアルファセルロース含有量。
○欠点：高いパルプ化コスト、例えば非常に高い化学コスト；蒸解時間が長いために製造速度が低い；漂白パルプの収率が低い；ガンマ−セルロース含有量が高い。
【０１３２】
実施例１０
バーレー柄タバコ材料に対して化学パルプ化操作を用いることにより、同じ条件下で鉄管乾燥柄から製造されるタバコパルプと類似した特性を有するタバコパルプを製造することができる。したがって、残りの実施例は、バーレー柄に関する。１つの例示的実施形態において、アントラキノン（ＡＱ）（例えば、０．１％〜０．３％重量比のアントラキノン）を化学パルプ化で用いる以外は上述のものと類似した化学パルプ化操作を実施する。結果として得られるカッパ数は、ＡＱを使用しない同じ化学パルプ化から得られるカッパ数よりも若干低い。通常、ＡＱの使用により、増大した脱リグニン（より低いカッパ数によって証明される）およびより高い収率（炭水化物がより保護されるため）が可能になる。ＡＱを含む化学パルプ化に供されたタバコパルプを漂白に供する場合、最終結果は、アルファセルロース含有量が若干低い以外は、ＡＱなしで得られるものと類似している。
【０１３３】
予備試験を行って、軽度の化学パルプ化に供された漂白パルプからＭＣＣを生成させ、スクリーン阻止物が多く、これは比較的高いアルファセルロース含有量を有する。１０グラムの空気乾燥パルプを沸騰フラスコ中に入れ、１５０グラムの２Ｎ  ＨＣＬを添加し、そして混合物を４５分間還流しながら煮沸する。繊維重量の微粉砕固体への変換は煮沸中に明らかであり、混合物は若干黄色になる。冷却後、混合物をろ過し、多量の蒸留水で洗浄する。ろ液は単黄色である。残留物は灰白色である。残留物をオーブン乾燥し（ＭＣＣについては典型的ではない）、セラミックマーブルを有するボールミル中に１時間入れる。結果として得られる粉末様原料および他のソーダパルプ化原料を重合度および粘度について試験する。粘度は約２．３１センチポイズである。重合度に関して、上記手順で製造される微結晶セルロースは約１４２の重合度を有し、これは、ＦＭＣ  ＡＶＩＣＥＬＬ（登録商標）ＰＨなどの既存の微結晶セルロース生成物の範囲内（例えば、約１００〜３００）にある。
【０１３４】
実施例１１
パイロット規模のパルプ化は、６フィートの直径および１１３立方フィートの全容積を有するロータリーグローブ消化槽中で達成することができる。消化槽は３１６ステンレス鋼で裏打ちされている。１つの軸関節を通して直接蒸気をあてることによって加熱する。蒸解中の回転速度は１分あたり約６回転である。各試験について、スクリーニングされたバーレー柄を消化槽中に投入する。水酸化ナトリウムおよび補給水を添加し、次いで消化槽を密封し、そして加熱せずに１時間回転させて、良好な薬液浸透性を確実にする。容器を回転させながら容器中に蒸気を次いで徐々に導入する。指定された最高温度になるのに約１時間かかる。容器の内部に伸びる熱電対により温度をチェックする。圧力もモニタリングする。
【０１３５】
各蒸解の終わりに、アキシャルバルブを徐々に開けて、約３０分かけて減圧を完了させる。次いで消化槽ハッチを開け、二重底を有し、細目ポリエステル生地で裏打ちされた特別のキャッチボックス中に内容物を慎重に取り出す。二重底の下に流れ出る黒液を５０ガロンのドラム缶中に集め、保存する。１つのサンプルをｐＨについて試験する。
【０１３６】
二重底キャッチボックスの底部からろ液を流出させながら、多量の冷水道水を用いて蒸解されたパルプ材料を洗浄する。パルプの複合サンプルが得られ、カッパ数について試験する。カッパが許容されることが判明した場合、繊維を２５００ガロンのタンクに移し、そしてスクリーニングのために約１％の稠度まで冷水道水で希釈する。スクリーニングは、製紙業で典型的に用いられる圧力スクリーンで実施される。スクリーンは０．０１０インチのスロットを有するバスケットを備える。スクリーンへのフィードは約８０ガロン／分であり、受容物流速は５０〜６０ガロン／分である。受容物流れは別の２５００ガロンタンク中へ向けられる。良好な繊維の損失を最小限に抑えるために、スクリーンからの阻止物流れはフィードタンク中に戻される。希釈水の小さな流れを連続してフィードタンクに添加して、阻止物での水の損失のために重量が過度に増粘するのを防止する。阻止物流れ中で許容可能な繊維が見られなくなるまでスクリーニングを続ける。スクリーン受容物を抜き取って二重底キャッチボックス中に戻し、脱水し、次いで漂白試験の時間までプラスチックドラム中で保存する。
【０１３７】
パイロットスケールの漂白を８００ガロンのガラス繊維タンク中で実施する（二酸化塩素漂白は腐食のためにステンレス鋼タンク中で実施することができない）。褐色繊維をタンク中に投入する。繊維を添加した後はタンクを容易に加熱することはできないので、目標段階の温度より１０℃高い温度まで加熱した水を用いて１．５％稠度まで希釈する。パルプ重量はその段階中でかなりうまく温度を保持することができる。
【０１３８】
各Ｄ段階について、亜塩素酸ナトリウムを温水道水中に溶解させ、次いでタンクに添加する。スラリーを次いで１５分間混合しで、亜塩素酸塩の良好な分布を確実にする。冷水道水中で約５ガロンの全容積に希釈された適切な量の硫酸を次いでタンク中にゆっくりと注ぐ。プラスチックタープ（ｔａｒｐ）を使用して、タンクの最上部を密封して、過度のガス放出を回避する。反応時間中、パルプを連続して撹拌する。段階の終わりに、亜硫酸ナトリウム（例えば、ＯＤ繊維に対して１０％）を熱水道水中に溶解させ、次いでこの溶液をタンクに添加することによって、残留二酸化塩素を中和する。１５分後、スラリーを次いでキャッチボックス中に抜き取り、洗浄し、そして排出させる。
【０１３９】
大規模の蒸解は、市販のチッパーを用いて削られた約１５５ポンドのスクリーニングされたバーレー柄を用いる。アルカリ量を２４％（これは、上記のように、小規模で有効に用いられる）から２６％重量比まで増加させ、薬液対繊維比を５：１からまで４：１減少させて、希釈する。カッパ数は驚くほど高い（例えば、約６３）。
【０１４０】
したがって、間接加熱を使用して消化槽中でベンチスケールの蒸解を実施する。２６％のアルカリ量を使用し、６：１の薬液対繊維比を使用する。結果は次のとおりである：カッパ＝３４、黒液ｐＨ＝１３．１、全収率＝３５％、および阻止物＝０．１％未満。この結果は、ＯＤに対して３６％ＮａＯＨを使用する以前の蒸解から得られる結果と非常に類似しおり、これもまた意外である。別の検査として、別のベンチスケールの蒸解を実施し、薬液対繊維比を８：１に増加させる。８：１の薬液対繊維比を用いる以前の試験に基づいて、結果として得られるカッパ数は約６３であると予想される。しかしながら、試験値は４４である。この結果に基づいて、アルカリ希釈以外のなにかが得られた高カッパ値の原因となると断定される。
【０１４１】
この点で、３０リットルの回転式直接蒸気加熱消化槽中で蒸解した後、別のグローブ消化槽蒸解を試みる。また、グローブ蒸解で用いられるアルカリ量は漂白可能な等級のパルプを製造するには低すぎる可能性があるので、この蒸解のために使用される標的アルカリ量は３６％とする。３：１の出発薬液：繊維比を使用して、直接蒸気加熱の過度の希釈を回避する。蒸解結果は次のとおりである：カッパ数＝３４．２、スクリーン収率＝３３％、阻止物＝＜０．１％、および黒液ｐＨ＝１２．５。
【０１４２】
その後の蒸解のために、小さな市販のディスクチッパーを用いて柄を削る。いずれかのチッパーから製造される原料を、オービタル振動式スクリーンを使用してスクリーニングする。結果は次のとおりである：カッパ数＝３２および黒液ｐＨ＝１３．０。これは成功結果とみなされる。蒸解を繰り返し、次いで褐色紙料を組み合わせた後、スクリーニングおよび漂白を行う。蒸解についての結果は次のとおりである：カッパ数＝２６．５および黒液ｐＨ＝１２．７。原材料可変性が得られれば、これは成功した再現実験とみなされる。
【０１４３】
２つの蒸解から得られる褐色紙料を組み合わせる。測定された全収率は約３５％であり、これはベンチスケールの蒸解について測定されるものと同じである。それは圧力スクリーンを通過し、スクリーンローターの剪断作用が重量を繊維に分解するのに役立つことが期待される。スクリーン受容物タンク満杯になるまでスクリーニングを実施する。
【０１４４】
パイロットスケールで使用されるＤ−Ｅ−Ｄ漂白条件は、稠度がタンク中での撹拌を許容するためにはるかに低いことを除いて、成功したベンチスケールのバッグブリーチのために使用されるものと同じである。Ｄ−Ｅ−Ｄ手順の漂白条件は、０．５カッパ因子（５．７％のＣｌＯ２）、１０％のＨ２ＳＯ４で、７０℃にて１．５％の稠度で６０分間実施される第１のＤ段階を含み得、Ｅ段階は、０．１の苛性因子（１．５％のＮａＯＨ）で、７０℃にて１．５％の稠度で６０分間実施することができ、第２のＤ段階は、４％のＣｌＯ２、１０％のＨ２ＳＯ４で、７０℃にて１．５％の稠度で９０分間実施することができる。漂白後、パルプを４００°Ｆにて温風トンネルドライヤー中で乾燥する。
【０１４５】
水中で１週間以上残存していた２つの以前の蒸解からの残存するスラリーをキャッチボックス中に抜き取り、脱水する。０．０１０インチスロットを備えた実験室用振動式フラットスクリーンを用いて繊維を手作業でスクリーニングする。良好な繊維の総量は２０ＯＤポンドと推定され、したがって両蒸解について算出された実際のスクリーニング収率は約３３％である。これらの「第２受容物」は前述の同じ手順および条件を用いてパイロットスケールで漂白される。結果として得られるパルプは、第１受容物（８３．４％）についてと同じ輝度を有する。このパルプをモスリンの袋に入れ、大型の商業的衣類乾燥機中でタンブル乾燥する。乾燥されたパルプは変色せず、柔らかく、ふわふわしたものと特徴づけることができる。
【０１４６】
２つの前述の蒸解からの「第１受容物」、すなわち、パイロットスクリーニング中の受容物タンク中で終わるパルプについて、このパルプのアルファセルロース含有量は８１．９％と検査され、これはベンチスケールで製造される以前のパルプについて得られたものよりも最大１０ポイント低い。おそらく、パイロットプロセスはベンチプロセスよりも損傷を受けたセルロースをもたらすと推測される。２つの上記蒸解からの第２の受容物は９３．３％のアルファセルロース含有量を有する。第１および第２受容物についてのアルファセルロース含有量のこの差は顕著である。最も妥当な説明は、第１受容物が高含有量の損傷された（ベータ）セルロースを有する重大な量の微細材料を有していたということである。スクリーニングプロセスは、洗浄作用を有する傾向があり得、受容物ラインを通して微細材料を「洗い流す」。実際には、スクリーンフィードタンク（第２受容物）中に残された原料は、高アルファ繊維を多く含む。したがって、パルプに関して繊維分別を使用して、アルファセルロース含有量を著しく増強する。２つの蒸解についての推定ＤＰ値は、ベンチスケールのパルプについて以前に得られた値に類似している（例えば、第１受容物について５６９、第２受容物について５５０）。
【０１４７】
全体として、アルファセルロースを多く含み、微生物セルロース製造のために好適な生成物を得る経路であって、限定されないが、以下のものを含む経路が数多くある：
１．高フィルター阻止で比較的穏やかな蒸解を実施し、フィルターを通過した受容物を漂白する；
２．やや厳しい蒸解を実施し、ある種類の分別を実施して、パルプの細粒分を除去する；そして
３．比較的非常に厳しい蒸解を実施する。
【０１４８】
本願の多くの修飾および他の実施形態は、本願が関連する分野の当業者に前記記載事項で提示される教示の利点を有することに関することを当業者に想起させ、本願の範囲または趣旨から逸脱することなく本願の変形および修飾をなすことができることは明らかであろう。したがって、本願は開示された特定の実施形態に限定されず、修飾および他の実施形態は添付の特許請求の範囲内に含まれることが意図されると理解すべきである。本明細書中で特定の用語を使用するが、それらは一般的かつ限定的な意味のみで使用され、限定のために使用されない。
【図１】
2015514882.tif 000004
【図２】
2015514882.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成26年12月18日(2014.12.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｉ）タバコパルプを形成するためにタバコ材料を化学パルプ化することであって、
前記タバコ材料を、前記タバコ材料の重量の５％〜５０％の重量を有する強塩基と組み合わせること、および
前記タバコ材料および前記強塩基を５００〜３，３００のＨ因子と共に加熱すること
を含む前記タバコ材料を化学パルプ化すること；および
ｉｉ）前記タバコパルプを漂白して溶解等級のパルプを製造すること
を含む、タバコを加工するための方法。
【請求項２】
前記タバコ材料がタバコ柄または再構成タバコを含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記タバコ材料の化学パルプ化が加圧容器中で実施され、前記タバコ材料を前記加圧容器中で撹拌することをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記タバコ材料を化学パルプ化する前に前記タバコ材料を乾燥すること、または
前記タバコ材料を化学パルプ化する前に前記タバコ材料を脱ピスすること、または
前記タバコ材料を化学パルプ化する前に前記タバコ材料を粉砕すること
をさらに含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
水を前記タバコパルプと混合してスラリーを形成すること；および
前記タバコパルプの一部が除去されるように前記スラリーをフィルターでろ過すること
をさらに含み、
除去される前記タバコパルプの前記部分がろ過前の前記タバコパルプの２５％超の重量を示す、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記フィルターが０．０１インチまでの最大寸法を有する複数の開口部を示す、請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記スラリーのろ過が、前記フィルターを通して前記タバコパルプの第１部分を受容すること、および、前記第１部分を受容した後、前記フィルターを通して前記タバコパルプの第２部分を受容することを含み、少なくとも前記タバコパルプの前記第２部分を前記漂白に供する、請求項５記載の方法。
【請求項８】
前記タバコ材料の化学パルプ化で用いられる前記強塩基が、前記タバコ材料の３０％〜４０％の重量を示す、請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記Ｈ因子が９００〜１，１００である、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
前記漂白前に前記フィルターを通して受容された前記タバコパルプから水の少なくとも一部を除去することをさらに含む、請求項５記載の方法。
【請求項１１】
前記タバコ材料の化学パルプ化で用いられる前記強塩基が前記タバコ材料の３０％未満の重量を示す、請求項５記載の方法。
【請求項１２】
前記Ｈ因子が９００未満である、請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
前記タバコ材料の化学パルプ化で用いられる前記強塩基が前記タバコ材料の４０％超の重量を示す、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記Ｈ因子が９００超であるか、または
前記タバコ材料および前記強塩基を１５０℃〜１８０℃の最高温度まで加熱する、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
前記タバコパルプの漂白が：
前記タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化、
前記タバコパルプの第２の強塩基での苛性抽出、および
前記二酸化塩素溶液の残余部分の亜硫酸ナトリウムによる中和
を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記タバコパルプの二酸化塩素溶液での塩素化が、亜塩素酸ナトリウムのインサイチュ酸性化を含む、または
前記二酸化塩素溶液が硫酸を含む、
請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
前記タバコパルプの前記二酸化塩素溶液での前記塩素化の間に前記タバコパルプを撹拌することをさらに含む、請求項１５記載の方法。
【請求項１８】
前記タバコパルプの前記二酸化塩素溶液での塩素化、
前記タバコパルプの前記第２の強塩基での苛性抽出、および
前記タバコパルプの第２の二酸化塩素溶液での塩素化、または
前記タバコパルプの前記二酸化塩素溶液での塩素化、
前記タバコパルプの前記第２の強塩基での苛性抽出、
前記タバコパルプの第２の二酸化塩素溶液での塩素化、および
前記タバコパルプの第３の二酸化塩素溶液での塩素化、
を含む、規則正しい順序で、前記溶解等級のパルプを製造するための前記タバコパルプの漂白が実施される、請求項１５記載の方法。
【請求項１９】
前記溶解等級のパルプを塩酸の存在下で煮沸して、溶解等級の煮沸パルプを製造すること、
前記溶解等級の煮沸パルプから微結晶セルロース残留物をろ過すること、および
前記微結晶残留物を乾燥し、粉砕して、微結晶粉末を製造すること、
をさらに含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
前記タバコ材料および前記強塩基を１５０℃〜１８０℃の最高温度まで加熱する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【国際調査報告】
2015514882.tif 000006
2015514882.tif 000007