(57)【要約】アスファルト結合材及び膨張黒鉛を含むアスファルト部材を備えるアスファルトシート。【特許請求の範囲】
【請求項１】
アスファルト結合材及び膨張黒鉛を含むアスファルト部材を備えるアスファルトシート。
【請求項２】
前記膨張黒鉛が前記アスファルト結合材の全体にわたって分散している、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項３】
前記膨張黒鉛が前記シートの１又は複数の高濃度領域内に配置される、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項４】
前記膨張黒鉛が前記シートの１又は複数の高濃度領域内に配置され、且つ、前記膨張黒鉛が前記アスファルト結合材の全体にわたって分散している、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項５】
前記シートの１又は複数の高濃度領域が、アスファルト結合材の層間に埋め込まれている、請求項３に記載のアスファルトシート。
【請求項６】
前記アスファルト部材が、前記アスファルト結合材中に分散した高分子改質剤を更に含む、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項７】
前記高分子改質剤が、ポリブタジエン、ポリイソプレン、スチレン−ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、ランダムスチレン−イソプレン、スチレン−イソプレンブロック共重合体、スチレン−イソプレン−ブタジエンブロック共重合体、ランダムスチレン−イソプレン−ブタジエン、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、及びクロロプレンゴムからなる群より選択される、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項８】
前記アスファルト部材が、前記アスファルト結合材中に分散した相補的難燃剤を更に含む、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項９】
前記相補的難燃剤がコレマナイトである、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項１０】
前記アスファルト部材が、アスファルト結合材１００重量部当たり約０．５〜約４０重量部の膨張黒鉛を含む、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項１１】
強化布帛を備える、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項１２】
請求項１に記載のアスファルトシートの、屋根葺膜の１又は複数の層としての使用。
【請求項１３】
請求項１に記載のアスファルトシートの、屋根下葺材としての使用。
【請求項１４】
請求項１に記載のアスファルトシートの、遮断シートとしての使用。
【請求項１５】
ａ．ルーフデッキと、
ｂ．下葺材と、
ｃ．前記下葺材を覆う１又は複数の金属パネルと、
を備え、前記下葺材が、アスファルト結合材及び該アスファルト結合材中に分散した膨張黒鉛を含むアスファルト部材を備える、屋根システム。
【請求項１６】
ａ．膨張黒鉛を、害をなす該膨張黒鉛の膨張を起こすこととなる温度よりも低い温度でアスファルト結合材に導入することにより、溶融アスファルト組成物を調製することと、
ｂ．前記溶融アスファルト組成物を用いてアスファルトシートを作製することと、
を含む、アスファルトシートの製造方法。
【請求項１７】
ａ．アスファルト結合材を含むアスファルト部材と、
ｂ．膨張黒鉛を含む層と、
を備え、前記層が前記アスファルト部材に隣接するアスファルトシート。
【請求項１８】
前記アスファルト部材が、前記アスファルト結合材中に分散した高分子改質剤を更に含む、請求項１７に記載のアスファルトシート。
【請求項１９】
前記高分子改質剤が、ポリブタジエン、ポリイソプレン、スチレン−ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、ランダムスチレン−イソプレン、スチレン−イソプレンブロック共重合体、スチレン−イソプレン−ブタジエンブロック共重合体、ランダムスチレン−イソプレン−ブタジエン、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、及びクロロプレンゴムからなる群より選択される、請求項１７に記載のアスファルトシート。
【請求項２０】
前記アスファルト部材が、前記アスファルト結合材中に分散した相補的難燃剤を更に含む、請求項１７に記載のアスファルトシート。
【請求項２１】
前記相補的難燃剤がコレマナイトである、請求項１７に記載のアスファルトシート。
【請求項２２】
前記アスファルト部材が、前記アスファルト結合材１００重量部当たり約０．５〜約４０重量部の前記膨張黒鉛を含む、請求項１７に記載のアスファルトシート。
【請求項２３】
強化布帛を含む、請求項１７に記載のアスファルトシート。
【請求項２４】
請求項１７に記載のアスファルトシートの、屋根葺膜の１又は複数の層としての使用。
【請求項２５】
請求項１７に記載のアスファルトシートの、屋根下葺材としての使用。
【請求項２６】
請求項１７に記載のアスファルトシートの、遮断シートとしての使用。
【請求項２７】
ａ．アスファルトシートを準備することと、
ｂ．前記アスファルトシートに膨張黒鉛粒子を塗布することと、
を含む、アスファルトシートの製造方法。
【請求項２８】
前記アスファルトシートが、アスファルト部材であって、前記膨張黒鉛粒子を該アスファルト部材に粘着させることができる粘着度を有する前記アスファルト部材を備える、請求項２７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連案件の相互参照
本願は、２０１３年３月１４日出願の米国特許非仮出願第１３／８０４，２０２号、並びに２０１２年８月２９日出願の米国特許仮出願第６１／６９４，４３５号、２０１２年８月１７日出願の同６１／６８４，１８０号、及び２０１２年７月１２日出願の同６１／６７０，８６４号の優先権を主張し、それらの全てが参照により本願に援用される。
【０００２】
本発明の実施形態は、膨張黒鉛を含むアスファルトシート材を対象とする。これらのシート材は、屋根下葺材として、屋根葺膜として、並びに空気遮断壁、水蒸気遮断壁、及び／又は水分遮断壁などの遮断材として有用である。
【背景技術】
【０００３】
アスファルトシート材は建設工業において広く使用される。例えば、ポリマー改質アスファルトシート材が、陸屋根又は緩傾斜屋根を防水化するための膜として使用される。本技術分野において公知のように、これらの屋根システムは、基盤シート及びキャップシートを備える多層のアスファルトシートを備え得る。他の例としては、空気遮断壁、水蒸気遮断壁、又は水分遮断壁などの遮断材が挙げられる。これらの材料は一般的に、建造物に対して所望の空気、水蒸気、及び／又は水分に対する抵抗を付与するために、屋根、又は壁などの垂直な表面の上に用いられる。更に他の例としては、屋根に対して追加の保護層を与えるために、屋根工業において使用される下葺材が挙げられる。この追加的な保護材は、他の利点もある中でとりわけ、防水性、防湿性、遮熱性、及び／又は防火性を付与し得る。下葺材は、その名が示す通り、一般的に、こけら板、高分子膜又はアスファルト膜などの膜、瓦、及び金属板又は金属被覆材を挙げることができる外部屋根保護材すなわち主屋根保護材の下に配置される。
【０００４】
下葺材に関しては、歴史的に、アスファルトを飽和させたフェルト紙が、屋根に対して追加的に防水性及び／又は防湿性を付与するための下葺材として用いられてきた。下葺材の他の形態としては、シートに成形された熱可塑性又は熱硬化性材料などの合成材料が挙げられる。アスファルトと合成ポリマーとの積層体などの複合材もまた、下葺材として用いられてきた。
【０００５】
規則又は区分により必要とされ得る所定の防火特性に適合させるために、耐火性又は防炎性下葺材を用いることもできる。これらの下葺材としては、織布及び不織布を含む、ガラス繊維などの耐火性材料製の布帛を挙げることができる。これらの布帛は、無機材被覆などの、下葺材の防炎性又は防火性を更に高める被覆を含んでもよい。
【０００６】
金属屋根システムなどに対して、下葺材の使用によって、防湿性と防炎性又は防火性との両方を得ることを所望する場合、多重の下葺材が用いられる。例えば、第１の下葺材を防湿性又は防水性を付与するために用い、第２の下葺材を防炎性又は防火性を付与するために用い得る。しかしながらこの技法は、多重の下葺材を設置するという、上乗せとなる難点を始めとするいくつかの欠点を有する。
【発明の概要】
【０００７】
本発明の１又は複数の実施形態は、アスファルト結合材及び膨張黒鉛を含むアスファルト部材を備えるアスファルトシートを提供する。
【０００８】
本発明の更に他の実施形態は、ルーフデッキと、下葺材と、該下葺材を覆う１又は複数の金属パネル又は瓦と、を備え、該下葺材が、アスファルト結合材及び該アスファルト結合材中に分散した膨張黒鉛を含むアスファルト部材を備える屋根システムを提供する。
【０００９】
本発明の更に他の実施形態は、害をなす膨張黒鉛の膨張を起こすこととなる温度よりも低い温度で、膨張黒鉛をアスファルト結合材に導入することにより、溶融アスファルト組成物を調製することと、前記溶融アスファルト組成物を用いてアスファルトシートを作製することと、を含む、アスファルトシートの製造方法を提供する。
【００１０】
本発明の更に他の実施形態は、アスファルト結合材を含むアスファルト部材と、膨張黒鉛を含む層と、を備え、前記層が前記アスファルト部材に隣接するアスファルトシートを提供する。
【００１１】
本発明の更に他の実施形態は、アスファルトシートを準備することと、前記アスファルトシートに膨張黒鉛粒子を塗布することと、を含む、アスファルトシートの製造方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の１又は複数の実施形態に係るアスファルトシートの断面の斜視図を示す図である。
【図２】本発明の１又は複数の実施形態に係るアスファルトシートの断面図を示す図である。
【図３】本発明の１又は複数の実施形態に係るアスファルトシートの断面図を示す図である。
【図４】本発明の実施形態に係るアスファルトシートを備える金属又は瓦の屋根システムを有する建造物の斜視図を示す図である。
【図５】本発明の実施形態に係るアスファルトシートを備える陸屋根システムを有する建造物の斜視図を示す図である。
【図６】本発明の実施形態に係るアスファルトシートを備える壁システムを有する建造物の斜視図を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の実施形態は、少なくとも一部は、膨張黒鉛を含むアスファルト部材を有するアスファルトシートの発見に基づいている。ある実施形態において、上記アスファルトシートは、アスファルト部材であって、該アスファルト部材中に分散した膨張黒鉛を含む上記アスファルト部材を備える。これら又はその他の実施形態において、上記アスファルトシートは、上記アスファルト部材に隣接する膨張黒鉛層を備える。本発明の１又は複数の実施形態において、上記アスファルトシートは、有利なことに、シートのアスファルトとしての性質に起因して、水、湿気、及び／又は空気に対する抵抗性をもち、また、該アスファルトシートは、膨張黒鉛の存在に起因して防炎性でもある。本発明の１又は複数の利点は、該シートのアスファルト部材中の、又はそれに隣接する膨張黒鉛の存在に由来すると考えられる。従来技術は、膨張黒鉛を難燃剤として用いることを企図してはいるが、従来技術は、シート材のアスファルト部材中に膨張黒鉛を組み入れること、又は膨張黒鉛の層をアスファルト部材に隣接して配置することは企図していない。本発明の実施形態は、膨張黒鉛を、害をなして黒鉛を膨張させることなく（すなわち、黒鉛を、害をなす程度まで膨張させることはなく）、シートのアスファルト部材中に組み入れる方法を提供する。また、ある実施形態において、上記シート材のアスファルト部材は、膨張黒鉛と相乗的に相互作用して予想外の防炎性を与えると考えられる、相補的難燃剤を更に含む。
【００１４】
シート構造
１又は複数の実施形態において、上記アスファルトシートは、シートのアスファルト部材又はアスファルト層１２と呼ばれることもある、アスファルト材料からなる平面状物である、又は該平面状物を備える。例えば図１に示されるように、アスファルトシート１１は、第１の平面１３及び第２の平面１４を有するアスファルト部材１２を備える。シート１１は、アスファルト部材１２中に埋め込まれた、又はアスファルト部材１２で含浸された任意選択の布帛１５を備えてもよい。ある実施形態において、シートはスクリム又は布帛を含まない。アスファルト部材１２は、後により詳述するように、本発明に係る、高分子改質剤及び充填剤、並びに膨張黒鉛１６及び任意選択の相補的難燃剤（図示せず）などの様々な構成成分を含んでもよい。１又は複数の実施形態において、シート１１は、シート１１のアスファルト部材１２に積層された、１又は複数の高分子層１７を更に備えてもよい。例えば、アスファルトシート１１は、ポリプロピレンシートに積層されたアスファルト部材１２を備えてもよい。他の実施形態において、層１７は、シリカ、砂又はタルクなどの剥離剤の層を備えてもよい。また、露出した平面１３又は１４の少なくとも一方に対して、剥離フィルム１９が除去可能に固定されてもよい。
【００１５】
１又は複数の実施形態において、布帛補強材１５、補強部材１５、又は単に補強材１５と呼ばれることもある任意選択の布帛１５としては、織布及び／又は不織布を挙げることができる。本技術分野において様々な布帛補強材が公知であり、本発明の実施は、必ずしも特定の布帛の選択に限定されない。１又は複数の実施形態において、補強材１５は、ガラス繊維及び／又は合成紡績糸又は単糸から作製され得る。代表的な合成紡績糸としては、ポリエステル又はポリアミドから製造されたものが挙げられる。
【００１６】
１又は複数の実施形態において、アスファルトシート１１の厚さは、少なくとも１０ミル、他の実施形態において少なくとも２０ミル、他の実施形態において少なくとも３０ミルとし得る。これらの又は他の実施形態において、アスファルトシート１１の厚さは、最大で１２０ミル、他の実施形態において最大で１００ミル、他の実施形態において最大で９０ミル、他の実施形態において最大で８０ミルとし得る。１又は複数の実施形態において、アスファルトシート１１の厚さは、約１０〜約１００ミル、他の実施形態において約２０〜約９０ミル、他の実施形態において約３０〜約８０ミルとし得る。他の実施形態において、特にアスファルトシートが垂直の用途に用いられる場合に、アスファルトシートの厚さは、実質的により薄くてもよい。例えば、シートの厚さは２０ミル未満、他の実施形態において１５ミル未満、他の実施形態において１０ミル未満とすることができ、２〜２０ミル、他の実施形態において３〜１５ミル、他の実施形態において５〜１０ミルの厚さの範囲とすることができる。
【００１７】
１又は複数の実施形態において、上記アスファルトシートの重量は、１００平方フィート当たり少なくとも５ポンド、他の実施形態において少なくとも１０ポンド、他の実施形態において少なくとも１５ポンドとすることができる。これらの又は他の実施形態において、アスファルトシートの重量は、１００平方フィート当たり最大で９０ポンド、他の実施形態において最大で７０ポンド、他の実施形態において最大で５０ポンドとすることができる。これらの又は他の実施形態において、アスファルトシートの重量は、１００平方フィート当たり５〜１００ポンド、他の実施形態において１０〜８０ポンド、他の実施形態において１５〜５０ポンドとすることができる。他の実施形態において、特にアスファルトシートが垂直の用途に用いられる場合に、アスファルトシートの重量は、実質的により軽量でもよい。例えば、シートの重量は１００平方フィート当たり６０ポンド未満、他の実施形態において５０ポンド未満、他の実施形態において４０ポンド未満とすることができ、１００平方フィート当たり５〜６０ポンド、他の実施形態において１０〜５０ポンド、他の実施形態において１５〜４０ポンドの重量の範囲とすることができる。
【００１８】
他の実施形態において、例えば図２に示されるように、アスファルトシート１１は、第１の平面１３及び第２の平面１４を有するアスファルト部材１２を備える。アスファルト部材１２に隣接するのは膨張黒鉛１６を含む層１８である。層１８は、後により詳述されるように、アスファルトシート１１が作製される方法の結果としてアスファルト部材１２に隣接してもよい。アスファルトシート１１は、任意選択の高分子層１７を有してもよく、該高分子層１７は高分子ライナー１７と呼ばれることもある。他の実施形態において、層１７は、シリカ、砂又はタルクなどの剥離剤の層を備えてもよい。更に他の実施形態において、層１７は、ガラススクリム、ポリエステルマット、金属箔（例えば、アルミニウム箔）、布帛、エラストマー層等とすることができる。
【００１９】
１又は複数の実施形態において、層１８は、１又は複数の膨張黒鉛１６の粒子の層を備える。これらの粒子は、層１８の少なくとも一部内に存在するアスファルト材のマトリクスによって固定され得る。これらの又は他の実施形態において、膨張黒鉛１６はアスファルトの表面に粘着することにより固定される。１又は複数の実施形態において、アスファルト部材１２は、また、その中に分散した膨張黒鉛をも含み得る。換言すると、アスファルトシートは、上記アスファルト部材の全体にわたって分散した膨張黒鉛及び部材１２に隣接する膨張黒鉛の層１８を含み得る。
【００２０】
１又は複数の実施形態において、層１８は、シート１１内の、シート１１の他の全ての領域に比較してより高い膨張黒鉛の濃度を含む平面状領域を備え得る。従って、層１８は、シート１１全体にわたり、変化し得る又は比較的一定な厚さを有する膨張黒鉛の連続層を備え得る。或いは、他の実施形態において、当該領域内での膨張黒鉛の濃度が、シート１１の他の区域又は領域におけるよりもより高い限りにおいて、膨張黒鉛は、当該領域全体にわたって不連続とし得る。１又は複数の実施形態において、層１８内での膨張黒鉛の不連続性は、この領域又は層内に、膨張黒鉛が少なくとも部分的に分散したマトリクスを形成するアスファルト材に起因し得る。また、膨張黒鉛の濃度は、この層内で一定でなくてもよいことが認識されるべきである。実際、この実施形態のシートの作成方法の記載から認識されることとなるように、濃度勾配が存在してもよく、それにより膨張黒鉛の濃度は、最大濃度領域から低濃度領域へと動く。図２の拡大図に示されるように、層１８内で平面１３から最も遠くの膨張黒鉛１６の濃度が最も高く、これは最も低いアスファルト濃度に相当する。一方、平面１３に最も近くの膨張黒鉛１６の濃度は、層１８内の膨張黒鉛の濃度に対して相対的に最も低い。
【００２１】
図３に関連して記載され得る、更に他の実施形態において、追加のアスファルトの層１２’が、アスファルト部材すなわち層１２の反対側において膨張黒鉛層１８に隣接する。層１２’は表皮層１２’とも呼ばれ、この実施形態の態様は、アスファルト結合材すなわちアスファルト材の層間に埋め込まれた層又は領域１８として記載され得る。上述した他の実施形態と整合して、この層１２’は、膨張黒鉛１６を層１８よりも低い濃度で含んでもよい。但し、１又は複数の実施形態において、層１２’は、濃度は領域１８内の膨張黒鉛の濃度よりも低いが、その内部に分散した膨張黒鉛を含んでもよい。事実、１又は複数の実施形態において、上述した濃度勾配と同様の形態の濃度勾配が層１２’と１８との間に存在し得る。
【００２２】
連続層又は連続領域（例えば、領域１８）が有利と考えられるが、上記シートは、膨張黒鉛が、アスファルトシートの上にシートの機械的方向に複数の列状すなわち帯状に塗布された様式で存在するような、膨張黒鉛の多重で不連続な領域を備えることも考えることができる。これは、最上層（例えば、シート１７）に対してより大きな接着が所望される場合に有利となり得る。
【００２３】
１又は複数の実施形態において、層１８の厚さは少なくとも１０μｍ、他の実施形態において少なくとも２０μｍ、他の実施形態において少なくとも３０μｍ、他の実施形態において少なくとも７５μｍ、他の実施形態において少なくとも１００μｍとすることができる。これらの又は他の実施形態において、層１８の厚さは最大で３ｍｍ、他の実施形態において最大で２ｍｍ、他の実施形態において最大で１ｍｍとすることができる。１又は複数の実施形態において、層１８の厚さは約１０μｍ〜約３ｍｍ、他の実施形態において約７５μｍ〜約２ｍｍ、他の実施形態において約１００μｍ〜約１ｍｍとすることができる。
【００２４】
１又は複数の実施形態において、層１２’の厚さは少なくとも２μｍ、他の実施形態において少なくとも５μｍ、他の実施形態において少なくとも２０μｍとすることができる。これらの又は他の実施形態において、層１２’の厚さは最大で１ｍｍ、他の実施形態において最大で０．５ｍｍ、他の実施形態において最大で０．２５ｍｍ、他の実施形態において最大で０．１ｍｍ、他の実施形態において最大で０．０５０ｍｍとすることができる。１又は複数の実施形態において、層１２’の厚さは約１μｍ〜約３ｍｍ、他の実施形態において約２μｍ〜約０．５ｍｍ、他の実施形態において約５μｍ〜約０．０５０ｍｍとすることができる。
【００２５】
アスファルト及び構成成分
上記のように、本発明の１又は複数の実施形態のアスファルトシートは、アスファルト部材を備える。アスファルト部材は、アスファルト結合材及び該結合材中に分散した膨張黒鉛を含む。アスファルト部材は、また、結合材中に分散した高分子改質剤、充填剤、粘着性付与剤、相補的難燃剤、及びアスファルト系建築材料に従来から用いられる他の構成成分も含むことができる。
【００２６】
アスファルト結合材
用語「アスファルト結合材」は、当業者により理解される通りに用いられるが、ＡＡＳＨＴＯ  Ｍ３２０によって与えられる意味と整合する。本明細書中で用いられる用語「アスファルト」及び「アスファルト結合材」は同義で用い得る。アスファルト結合材の材料は、天然アスファルト、タールサンドから製造されるロックアスファルト、又は石油精製プロセスにおいて得られる石油アスファルトなどの任意のアスファルト源に由来し得る。他の実施形態において、アスファルト結合材として、如何なる特定のグレードの規定にも適合しない種々のアスファルトの配合物を挙げることができる。このアスファルトとしては、エアーブローンアスファルト、減圧蒸留アスファルト、水蒸気蒸留アスファルト、カットバックアスファルト又は屋根用アスファルトが挙げられる。或いは、単独又は石油アスファルトと混合して用いられる、天然又は合成のギルソナイトが選択され得る。本発明に用いることが好適な合成アスファルト混合物が、例えば、米国特許第４，４３７，８９６号に記載される。１又は複数の実施形態において、アスファルトとして、石油由来のアスファルト及びアスファルト残渣が挙げられる。これらの組成物は、アスファルテン、樹脂、環状化合物、及び飽和分を含み得る。これらの構成成分の、アスファルト結合材組成物全体におけるパーセンテージは、アスファルト源に基づいて変化し得る。
【００２７】
アスファルテンは、炭素及び水素に加えて多少の窒素、イオウ、及び酸素を含む黒色の非晶質固体を含む。ニッケル及びバナジウムなどの微量元素も存在合する。アスファルテンは、一般的に、数平均分子量が約２０００〜約５０００ｇ／モルである、高極性の芳香族物質であると考えられ、アスファルトの重量の約５〜約２５％を構成し得る。
【００２８】
樹脂（極性芳香族化合物）は、マルテン中に存在する、比較的高分子量の、暗色の固体及び半固体の非常に粘着性のある留分を含む。樹脂は、アスファルテンに対する解膠剤としての分散剤を含むことがあり、アスファルテンに対する樹脂の比率は、アスファルトのゾル又はゲル型の特性を何がしか左右する。歴青から分離される樹脂は、約０．８〜約２ｋｇ／モルの数平均分子量を有し得るが、広い分子分布が存在する。この成分は、アスファルト重量の約１５〜約２５％を構成し得る。
【００２９】
環状化合物（ナフテン芳香族）は、歴青中の最も低分子量の化合物を含み、解膠されたアスファルテンに対する分散媒の主要部分に相当する。環状化合物は、全アスファルト結合材の約４５〜約６０重量％を構成することができ、暗色の粘性液体であり得る。環状化合物は、側鎖成分を有する芳香環及びナフテン系芳香環構成部分をもつ化合物を含むことができ、０．５〜約９ｋｇ／モルの分子量を有し得る。
【００３０】
飽和分は、主として、歴青中に存在する直鎖及び分岐鎖の脂肪族炭化水素であり、アルキルナフテン及び多少のアルキル芳香族を伴う。平均分子量は概略上記環状化合物の平均分子量と同様であることができ、該成分は、ワックス状及び非ワックス状飽和分を含み得る。この留分は、アスファルトの約５〜約２０重量％を構成し得る。
【００３１】
これらの又は他の実施形態において、アスファルト結合材は、天然に存在する又は石油プロセスにおいて得られる歴青を含み得る。アスファルトは、アスファルテンと呼ばれる、二硫化炭素、ピリジン、芳香族炭化水素、塩素化炭化水素、及びＴＨＦに可溶であり得る非常に高分子量の炭化水素を含むことができる。アスファルトすなわち歴青質材は、固体、半固体又は液体であり得る。
【００３２】
１又は複数の実施形態において、アスファルト結合材としては、ＡＣ−５、ＡＣ−１０及びＡＣ−１５が挙げられる。これらのアスファルトは、一般的に約４０〜約５２重量部の芳香族炭化水素、約２０〜約４４重量部の極性有機化合物、約１０〜約１５重量部のアスファルテン、約６〜約８重量部の飽和分、及び約４〜約５重量部のイオウを含む。但し、本発明の実施は、如何なる特定のアスファルトの選択によっても限定されない。
【００３３】
１又は複数の実施形態において、アスファルト中に存在する芳香族炭化水素の分子量は、約３００と２０００との間の範囲とすることができ、一方、一般的に水酸基を有する化合物、カルボキシル化化合物及びヘテロ環化合物を含む極性有機化合物は、約５００〜５０，０００の重量平均分子量を有する。アスファルテンは、一般的に重質炭化水素として知られ、一般的には高分子量でありヘプタン不溶である。飽和分は、一般的に、約３００〜２０００の分子量を有するパラフィン系及び脂環式炭化水素を含む。
【００３４】
１又は複数の実施形態において歴青を用い得る。歴青は、一般的には石油蒸留の残渣として収取される天然に存在する固化した炭化水素である。ギルソナイトは最も純粋な自然に形成された歴青と考えられ、約３，０００の分子量を有し、約３重量部の錯化した窒素を含む。
【００３５】
膨張黒鉛
膨張黒鉛は、膨張顆粒黒鉛又は膨張顆粒とも呼ばれことがあり、本願の目的に対して、これらの用語は同義で用い得る。
【００３６】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、黒鉛結晶又は粒子の黒鉛層間に挿入物質が挿入された、層間挿入黒鉛を含む。挿入物質の例としては、ハロゲン、アルカリ金属、硫酸塩、硝酸塩、種々の有機酸、塩化アルニウム、塩化第二鉄、その他の金属塩化物、硫化ヒ素、及び硫化タリウムが挙げられる。本発明のある実施形態において、膨張黒鉛は、非ハロゲン挿入物質を含む。ある実施形態において、膨張黒鉛は、硫酸塩挿入物質を含み、これらは重硫酸化黒鉛とも呼ばれる。本技術分野において公知であるように、重硫酸塩挿入は、高結晶性の天然顆粒状黒鉛を、硫酸と、硫酸の挿入を触媒する作用を果たす他の酸化剤との混合物により処理することによってなされる。
【００３７】
膨張黒鉛の市販品の例としては、ＨＰＭＳ膨張黒鉛（ＨＰ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，Ｉｎｃ．、カリフォルニア州ウッドランドヒル）及び膨張黒鉛グレード１７２１（Ａｓｂｕｒｙ  Ｃａｒｂｏｎｓ，ニュージャージー州アズベリー）が挙げられる。本発明に有用と思われる他の市販グレードとしては、１７２２、３３９３、３５７７、３６２６、及び１７２２ＨＴ（Ａｓｂｕｒｙ  Ｃａｒｂｏｎｓ，ニュージャージー州アズベリー）が挙げられる。
【００３８】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、約３０μｍ〜約１．５ｍｍ、他の実施形態において約５０μｍ〜約１．０ｍｍ、他の実施形態において約１８０μｍ〜約８５０μｍの範囲の平均径を有するものとして特徴付けることができる。ある実施形態において、膨張黒鉛は、少なくとも３０μｍ、他の実施形態において少なくとも４４μｍ、他の実施形態において少なくとも１８０μｍ、他の実施形態において少なくとも３００μｍの平均径を有するものとして特徴付けることができる。１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、最大で１．５ｍｍ、他の実施形態において最大で１．０ｍｍ、他の実施形態において最大で８５０μｍ、他の実施形態において最大で６００μｍ、更に他の実施形態において最大で５００μｍ、更に他の実施形態において最大で４００μｍの平均径を有するものとして特徴付けることができる。有用な膨張黒鉛としては黒鉛グレード＃１７２１（Ａｓｂｕｒｙ  Ｃａｒｂｏｎｓ）が挙げられ、該黒鉛は３００μｍ超の公称径を有する。
【００３９】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、約３０μｍ〜約１．５ｍｍ、他の実施形態において約５０μｍ〜約１．０ｍｍ、他の実施形態において約１８０μｍ〜約８５０μｍの範囲のメジアン径を有するものとして特徴付けることができる。ある実施形態において、膨張黒鉛は、少なくとも３０μｍ、他の実施形態において少なくとも４４μｍ、他の実施形態において少なくとも１８０μｍ、他の実施形態において少なくとも３００μｍのメジアン径を有するものとして特徴付けることができる。１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、最大で１．５ｍｍ、他の実施形態において最大で１．０ｍｍ、他の実施形態において最大で８５０μｍ、他の実施形態において最大で６００μｍ、更に他の実施形態において最大で５００μｍ、更に他の実施形態において最大で４００μｍのメジアン径を有するものとして特徴付けることができる。
【００４０】
本発明の１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、２０／５０（ＵＳ篩）の公称径を有するものとして特徴付けることができる。ＵＳ篩２０は、０．８４１ｍｍに相当する開口を有し、ＵＳ篩５０は、０．２９７ｍｍに相当する開口を有する。従って、公称粒径２０／５０は、黒鉛粒子が少なくとも０．２９７ｍｍ及び最大で０．８４１ｍｍであることを示す。
【００４１】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、約８０％〜約９９％の範囲の炭素含有量を有するものとして特徴付けることができる。ある実施形態において、膨張黒鉛は、少なくとも８０％、他の実施形態において少なくとも８５％、他の実施形態において少なくとも９０％、更に他の実施形態において少なくとも９５％、他の実施形態において少なくとも９８％、更に他の実施形態において少なくとも９９％の炭素含有量を有するものとして特徴付けることができる。
【００４２】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、約０％〜約８％、他の実施形態において約２．６％〜約５．０％、他の実施形態において約３．０％〜約３．５％の範囲のイオウ含有量を有するものとして特徴付けることができる。ある実施形態において、膨張黒鉛は、少なくとも０％、他の実施形態において少なくとも２．６％、他の実施形態において少なくとも２．９％、他の実施形態において少なくとも３．２％、他の実施形態において少なくとも３．５％のイオウ含有量を有するものとして特徴付けることができる。ある実施形態において、膨張黒鉛は、最大で８％、他の実施形態において最大で５％、他の実施形態において最大で３．５％のイオウ含有量を有するものとして特徴付けることができる。
【００４３】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、約１０：１〜約５００：１、他の実施形態において少なくとも２０：１〜約４５０：１、他の実施形態において少なくとも３０：１〜約４００、他の実施形態において約５０：１〜約３５０：１の範囲の膨張比（ｃｃ／ｇ）を有するものとして特徴付けることができる。ある実施形態において、膨張黒鉛は、少なくとも１０：１、他の実施形態において少なくとも２０：１、他の実施形態において少なくとも３０：１、他の実施形態において少なくとも４０：１、他の実施形態において少なくとも５０：１、他の実施形態において少なくとも６０：１、他の実施形態において少なくとも９０：１、他の実施形態において少なくとも１６０：１、他の実施形態において少なくとも２１０：１、他の実施形態において少なくとも２２０：１、他の実施形態において少なくとも２３０：１、他の実施形態において少なくとも２７０：１、他の実施形態において少なくとも２９０：１、更に他の実施形態において少なくとも３００：１の膨張比（ｃｃ／ｇ）を有するものとして特徴付けることができる。ある実施形態において、膨張黒鉛は、最大で３５０：１、更に他の実施形態において最大で３００：１の膨張比（ｃｃ／ｇ）を有するものとして特徴付けることができる。
【００４４】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材と共に存在する状態において、部分的に膨張している。但し、１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は害をなす程度には膨張していない。なお、上記「害をなす程度」としては、シート製品を形成する機能、及び膨張黒鉛が所望の濃度で難燃剤として用をなす機能に悪影響を与えることとなる膨張量又はそれ以上が挙げられ、更に、上記難燃剤に関する「所望の濃度」としては、シートの適正な形成を可能とする濃度が挙げられる。１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、最大で６０％、他の実施形態において最大で５０％、他の実施形態において最大で４０％、他の実施形態において最大で３０％、他の実施形態において最大で２０％、他の実施形態において最大で１０％まで、その当初の膨張していない径を超えて膨張する。
【００４５】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、約１〜約１０、他の実施形態において約１〜約６、更に他の実施形態において約５〜約１０の範囲のｐＨを有するものとして特徴付けることができる。ある実施形態において、膨張黒鉛は、約４〜約７の範囲のｐＨを有するものとして特徴付けることができる。１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、少なくとも１、他の実施形態において少なくとも４、他の実施形態において少なくとも５のｐＨを有するものとして特徴付けることができる。ある実施形態において、膨張黒鉛は、最大で１０、他の実施形態において最大で７、他の実施形態において最大で６のｐＨを有するものとして特徴付けることができる。
【００４６】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、約１００℃〜約２５０℃、他の実施形態において約１６０℃〜約２２５℃、更に他の実施形態において約１８０℃〜約２００℃の範囲の開始温度によって特徴付けることができる。１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、少なくとも１００℃、他の実施形態において少なくとも１３０℃、他の実施形態において少なくとも１６０℃、他の実施形態において少なくとも１８０℃の開始温度によって特徴付けることができる。１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛は、最大で２５０℃、他の実施形態において最大で２２５℃、他の実施形態において最大で２００℃の開始温度によって特徴付けることができる。開始温度は、同義で膨張温度とも呼ばれることがあり、或いは黒鉛の膨張が開始する温度と呼ばれることもある。
【００４７】
高分子改質剤
１又は複数の実施形態において、単にポリマーと呼ばれることもある高分子改質剤としては、熱可塑性ポリマー、熱硬化性エラストマー、熱可塑性エラストマー、及び／又はそれらの混合物が挙げられる。これらのポリマーのそれぞれは、単独で或いは互いの組み合わせで、アスファルト結合材を改質するために用いられおり、本発明の実施は、如何なる特定の高分子改質剤の選択によっても、必ずしも限定されるものではない。
【００４８】
１又は複数の実施形態において、上記ポリマーは、１５０℃未満、他の実施形態において１２５℃未満、他の実施形態において１００℃未満、他の実施形態において２０℃未満、他の実施形態において０℃未満、他の実施形態において−２０℃未満、他の実施形態において−３５℃未満、他の実施形態において約−９０℃〜約−２０度の、ＤＳＣにより測定されるガラス転移温度（Ｔｇ）によって特徴付けることができる。これらの又は他の実施形態において、上記ポリマーは、−２０℃超、他の実施形態において０℃超、他の実施形態において２０℃超、他の実施形態において５０℃超、他の実施形態において１００℃超の、ＤＳＣにより測定されるガラス転移温度（Ｔｇ）によって特徴付けることができる。
【００４９】
１又は複数の実施形態において、上記高分子改質剤は、１，０００ｄｇ／分未満、他の実施形態において５００ｄｇ／分未満、他の実施形態において５０ｄｇ／分未満、他の実施形態において２０ｄｇ／分未満、他の実施形態において１０ｄｇ／分未満、他の実施形態において１ｄｇ／分未満のメルトインデックス（ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８、２．１６ｋｇ荷重、１９０℃）によって特徴付けることができる。これらの又は他の実施形態において、上記不飽和ポリマーは、３ｄｇ／分と１５ｄｇ／分との間、他の実施形態において４ｄｇ／分と１２ｄｇ／分との間のメルトインデックスを有し得る。
【００５０】
１又は複数の実施形態において、高分子改質剤は、約１０〜約１，０００ｋｇ／モル、他の実施形態において約４０〜約５００ｋｇ／モル、更に他の実施形態において約８０〜約２００ｋｇ／モルの数平均分子量（Ｍｎ）によって特徴付けることができる。これらの又は他の実施形態において、高分子改質剤は、約１０〜約４，０００ｋｇ／モル、他の実施形態において約４０〜約２，０００ｋｇ／モル、更に他の実施形態において約８０〜約８００ｋｇ／モルの重量平均分子量（Ｍｗ）によっても特徴付けることができる。１又は複数の実施形態において、高分子改質剤は、約１．１〜約５、他の実施形態において約１．５〜約４．５、更に他の実施形態において約１．８〜約４．０の分子量分布によって特徴付けることができる。分子量は、ポリスチレン標準で較正され、式中の当該ポリマーに関するマーク−ホウインク定数について調整された、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定することができる。
【００５１】
高分子改質剤は、直鎖状ポリマー、分岐鎖状ポリマー、又はカップルドポリマーとすることができる。ポリマーの種類としては、天然ポリマー及び合成ポリマーの両方を挙げることができる。有用な合成ポリマーとしては、ポリジエン又はジエンと非ジエンコモノマー（例えば、スチレン）との共重合体を挙げることができる。上記共重合体は、ブロック及びランダム共重合体を含み得る。カップルドポリマーとしては、直鎖状のカップルドポリマー（例えば、ジ−カップルドポリマー）又は放射状にカップリングしたポリマー（例えば、トリ−カップルドポリマー、テトラカップルドポリマー、又はヘキサカップルドポリマー等）を挙げることができる。代表的なポリジエンとしては、ポリブタジエン及びポリイソプレンが挙げられる。代表的な共重合体としては、ランダムスチレン−ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、ランダムスチレン−イソプレン、スチレン−イソプレンブロック共重合体、スチレン−イソプレン−ブタジエンブロック共重合体、ランダムスチレン−イソプレン−ブタジエン、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、及びクロロプレンゴムを挙げることができる。１又は複数の実施形態において、高分子改質剤は、末端スチレンブロックを含む、直鎖状又は放射状のブロック共重合体が挙げられる。これらの又は他の実施形態において、これらのブロック共重合体のスチレン含有量は、１０重量％〜５０重量％、他の実施形態において１５重量％〜４５重量％、他の実施形態において２０重量％〜４５０重量％とすることができる。
【００５２】
１又は複数の実施形態において、高分子改質剤はＳＢＳブロック共重合体（すなわち、ポリ（スチレン−ｂ−ブタジエン−ｂ−スチレン）である。１又は複数の実施形態において、これらのブロック共重合体は、約９０，０００〜約７５０，０００、又は他の実施形態において約１５０，０００〜約２５０，０００の重量平均分子量により特徴付けることができる。これらの又は他の実施形態において、これらのポリマーは、約１．１まで、又は他の実施形態において１．０５までの多分散度により特徴付けることができる。特定の実施形態において、ＳＢＳブロック共重合体は、約２７〜約４３重量部のスチレンを有する。
【００５３】
本発明の実施に有用なＳＢＳブロック共重合体の例は、例えばＤ１１１８、Ｄ１１０１、及びＤ１１８４を始めとする、商品名Ｋｒａｔｏｎ  Ｄ（Ｋｒａｔｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｇｒｏｕｐ）の下に販売されるＳＢＳブロック共重合体である。これらのポリマーの中には、ＳＢＳブロック直鎖状共重合体及び放射状共重合体が含まれる。特定の実施形態において、直鎖状及び放射状の２種のブロック共重合体を、所望の結果を得るために混合することができる。ある実施形態において、直鎖状ＳＢＳ共重合体の放射状ＳＢＳ共重合体に対する重量比は、約０〜約７重量部の放射状ＳＢＳブロック共重合体と約７〜約１５重量部の直鎖状ＳＢＳブロック共重合体とすることができる。
【００５４】
１又は複数の実施形態において、高分子改質剤として用い得る有用な熱可塑性ポリマーとしては、ポリオレフィンが挙げられる。例えば、初めにプロピレンを二量化して４−メチル−１−ペンテンを得て、次にこの二量体を重合してポリ−４−メチル−１−ペンテンを得ることによって製造されるものを始めとして、いくつかのポリプロピレン誘導体が有用である。これらのポリプロピレン類は、約５０，０００〜約２５０，０００、又は他の実施形態において約１５０，０００〜約１７０，０００の重量平均分子量を有し得る。１又は複数の実施形態において、多分散度は約２．５〜約３．５である。上記ポリプロピレンは、更に、約１６０℃〜１７５℃の融解温度によっても特徴付けることができ、１２０℃を超える冷結晶化温度を有し得る。
【００５５】
１又は複数の実施形態において、高分子改質剤はアイソタクチックポリプロピレン（ＩＰＰ）である。１又は複数の実施形態において、ＩＰＰは、少なくとも４５重量パーセント、又は、他の実施形態において約４６〜約５０重量パーセントの結晶化度を有する。アタクチックポリプロピレンとアイソタクチックポリプロピレンとの配合物が用いられてもよい。更に他の実施形態において、アタクチックポリアルファオレフィン（ＡＰＡＯ）が用いられてもよい。
【００５６】
相補的難燃剤
上述のように、膨張黒鉛は相補的難燃剤と併せて用いられ得る。難燃剤としては、本発明の高分子組成物における燃焼抵抗、特にＵＬ  ９４及び／又はＵＬ  ７９０によって試験される等の火炎伝播を高める任意の化合物を挙げることができる。一般的に、有用な難燃剤としては、火炎に晒された際に試験片の表面全体に炭化物層を形成することにより作用する難燃剤が挙げられる。他の難燃剤としては、難燃性化合物の熱分解に際して水を放出することにより作用する難燃剤が挙げられる。有用な難燃剤は、また、ハロゲン化難燃剤又は非ハロゲン化難燃剤として分類され得る。
【００５７】
代表的な非ハロゲン化難燃剤としては、水酸化マグネシウム、アルミニウム三和物、ホウ酸亜鉛、ポリリン酸アンモニウム、ポリリン酸メラミン、及び酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ３）が挙げられる。水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）はＶｅｒｔｅｘ（登録商標）６０の商品名の下に市販され、ポリリン酸アンモニウムはＥｘｏｌｉｔ（登録商標）ＡＰ  ７６０（Ｃｌａｒｉａｎｔ）の商品名の下に市販され、両者はポリオールマスターバッチとして一緒に販売されており、ポリリン酸メラミンはＢｕｄｉｔ（登録商標）３１４１（Ｂｕｄｅｎｈｅｉｍ）の商品名の下に市販され、酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ３）はＦｉｒｅｓｈｉｅｌｄ（商標）の商品名の下に市販される。
【００５８】
他の相補的難燃剤の例としては、ホウ酸カルシウム、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、アルミニウム三和物、ホウ酸亜鉛、石膏、及びそれらの混合物が挙げられる。これらの又は他の実施形態において、相補的難燃剤としてはコレマナイトが挙げられ、コレマナイトは、約５０〜８０％のホウ酸カルシウムを含むと考えられる無機ホウ酸塩である。
【００５９】
粘着性付与剤
１又は複数の実施形態において、上記アスファルト部材は、粘着性付与剤樹脂を含んでもよい。これらの樹脂としては、それらに限定されないが、石油樹脂、合成ポリテルペン、樹脂エステル及び天然テルペン、並びにそれらの組み合わせが挙げられる。ある実施形態において、上記樹脂改質剤は、約４０℃〜約１５０℃の温度において、軟化する又は液状となる。ある実施形態において、樹脂改質剤は、気相浸透圧法により測定された、上記高分子フィルムに含まれる高分子材料の数平均分子量未満の数平均分子量を有する。ある実施形態において、樹脂改質剤の数平均分子量は約５，０００未満である。ある実施形態において、樹脂改質剤の数平均分子量は約１，０００未満である。更なる実施形態において、樹脂改質剤の数平均分子量は約５００〜約１０００である。
【００６０】
ある実施形態において、樹脂改質剤は、約２０℃〜約１６０℃の環球法軟化点を有する。更なる実施形態において、樹脂改質剤は、約４０℃〜約１６０℃の環球法軟化点を有する。更に他の実施形態において、樹脂改質剤は、約５０℃〜約１６０℃の環球法軟化点を有する。
【００６１】
様々な種類の天然又は合成樹脂を、樹脂改質剤として、単独又は互いの混和物として用い得る。好適な樹脂としては、それらに限定されないが、天然ロジン及びロジンエステル、水素化ロジン及び水素化ロジンエステル、クマロン−インデン樹脂、石油樹脂、ポリテルペン樹脂、及びテルペン−フェノール樹脂が挙げられる。好適な石油樹脂の具体的な例としては、それらに限定されないが、脂肪族炭化水素樹脂、水素化脂肪族炭化水素樹脂、脂肪族及び芳香族混合炭化水素樹脂、水素化された脂肪族及び芳香族炭化水素混合樹脂、脂環式炭化水素樹脂、水素化脂環式樹脂、肪環式及び芳香族混合炭化水素樹脂、水素化された肪環式及び芳香族混合炭化水素樹脂、芳香族炭化水素樹脂、置換芳香族炭化水素、及び水素化芳香族炭化水素樹脂が挙げられる。本明細書において用いられる「水素化された」は、完全に水素化された、実質的に水素化された及び少なくとも部分的に水素化された樹脂を包含する。好適な芳香族樹脂としては、芳香族改質脂肪族樹脂、芳香族改質脂環式樹脂、及び水素化芳香族炭化水素樹脂が挙げられる。上記の任意の樹脂は、当該樹脂に向上した特性を付与するために、不飽和エステル又は無水物によってグラフトされてもよい。樹脂改質剤の更なる説明のために、技術文献、例えば、Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ  Ｒｅｓｉｎｓ、Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ、Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第４版、第１３巻、７１７〜７４３ページ（Ｊ．  Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ、１９９５）を参照することができる。
【００６２】
１又は複数の実施形態において、粘着性付与剤としてはフェノール系樹脂が挙げられる。フェノール系樹脂にはフェノール樹脂が含まれる。これらの樹脂としては、反応性フェノール樹脂（機能化フェノール樹脂とも呼ばれる）、並びに非反応性樹脂を挙げることができる。１又は複数の実施形態において、フェノール樹脂は、アルカリ性媒体中における、アルキル置換フェノール又は非置換フェノールのホルムアルデヒドなどのアルデヒドとの縮合によって、又は二官能性のフェノールジアルコールの縮合によって製造することができるレゾール樹脂である。１又は複数の実施形態において、この縮合反応は、過剰又は当量モルのホルムアルデヒドにより起こる。他の実施形態において、フェノール樹脂は、酸に触媒される反応により生成し得る。
【００６３】
１又は複数の実施形態において、粘着性付与剤樹脂は、ポリブテンのポリマー又はオリゴマーである。特定の実施形態において、ポリブテン油が用いられる。有用なポリブテン油としては、８０ｃｓｔ、他の実施形態において少なくとも１００ｃｓｔ、又は他の実施形態において少なくとも１２０ｃｓｔから、例えば、約７００又は８００ｃｓｔまでの１００℃における粘度によって特徴付けることができる高粘度油が挙げられる。これらの又は他の実施形態において、高粘度ポリブテン油は、少なくとも１０００ｇ／モル、他の実施形態において少なくとも１２００ｇ／モル、他の実施形態において少なくとも１３０００ｇ／モルから、例えば１４００又は１５００ｇ／モルまでの分子量によって特徴付けることができる。代表的な高粘度ポリブテン油は、Ｉｎｄａｐｏｌ  Ｈ３００（Ｉｎｅｏｓ）又はＰＢ３２（Ｓｏｌｔｅｘ）の商品名の下に入手可能である。
【００６４】
その他の構成成分
１又は複数の実施形態において、上記アスファルト部材は、加工油又は伸展油とも呼ばれることもある油剤を含んでもよい。これらの伸展油としては、高沸点の炭化水素を挙げることができる。これらの油剤の例としては、パラフィン系油、芳香族油、ナフテン系油、植物油、並びにＭＥＳ、ＴＤＡＥ、及びＳＲＡＥ、及び重質ナフテン系油を始めとする低ＰＣＡ油、並びに、それらに限定されないが、ポリブテン油などの種々の合成油が挙げられる。１又は複数の実施形態において、用いられる油剤は、油剤のゴムとの相溶性、並びに最終的な組成物に対して有利な特性（例えば、未加硫状態での強度又は粘着性）を付与する油剤の機能に基づいて選択される。これらの又は他の実施形態において、上記アスファルト部材は、充填剤、伸展油、酸化防止剤、ワックス、オゾン劣化防止剤、その他をも含むことができる。有用な充填剤としては、それらに限定されないが、炭酸カルシウム（すなわち、石灰石）及びガラスビーズなどのガラスなどの無機充填剤が挙げられる。
【００６５】
量
１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり少なくとも０．５重量部、他の実施形態において少なくとも１重量部、他の実施形態において少なくとも３重量部、他の実施形態において少なくとも５重量部の膨張黒鉛を含む。これらの又は他の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり最大で４０重量部、他の実施形態において最大で３０重量部、他の実施形態において最大で２０重量部の膨張黒鉛を含む。１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり約０．５〜約４０重量部、他の実施形態において約１〜約３０重量部、他の実施形態において約３〜約２０重量部の膨張黒鉛を含む。
【００６６】
１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり少なくとも０．５重量部、他の実施形態において少なくとも１重量部、他の実施形態において少なくとも３重量部、他の実施形態において少なくとも５重量部の高分子改質剤を含む。これらの又は他の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり最大で４０重量部、他の実施形態において最大で３０重量部、他の実施形態において最大で２０重量部の高分子改質剤を含む。１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり約０．５〜約４０重量部、他の実施形態において約１〜約３０重量部、他の実施形態において約３〜約２０重量部の高分子改質剤を含む。
【００６７】
１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり少なくとも０．５重量部、他の実施形態において少なくとも１重量部、他の実施形態において少なくとも３重量部、他の実施形態において少なくとも５重量部の相補的難燃剤を含む。これらの又は他の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり最大で４０重量部、他の実施形態において最大で３０重量部、他の実施形態において最大で２０重量部の相補的難燃剤を含む。１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり約０．５〜約４０重量部、他の実施形態において約１〜約３０重量部、他の実施形態において約３〜約２０重量部の相補的難燃剤を含む。
【００６８】
１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり少なくとも０．５重量部、他の実施形態において少なくとも１重量部、他の実施形態において少なくとも３重量部、他の実施形態において少なくとも５重量部の粘着性付与剤を含む。これらの又は他の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり最大で４０重量部、他の実施形態において最大で３０重量部、他の実施形態において最大で２０重量部の粘着性付与剤を含む。１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり約０．５〜約４０重量部、他の実施形態において約１〜約３０重量部、他の実施形態において約３〜約２０約重量部の粘着性付与剤を含む。
【００６９】
１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり少なくとも０重量部、他の実施形態において少なくとも５重量部、他の実施形態において少なくとも１０重量部、他の実施形態において少なくとも２０重量部の難燃剤以外の充填剤を含む。これらの又は他の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり最大で３５０重量部、他の実施形態において最大で１００重量部、他の実施形態において最大で７０重量部、他の実施形態において最大で５０重量部、他の実施形態において最大で４０重量部の難燃剤以外の充填剤含む。更に他の実施形態において、本発明のアスファルトシートのアスファルト部材は、アスファルト結合材１００重量部当たり０〜３５０重量部、他の実施形態において１〜１００重量部、他の実施形態において５〜４５重量部の難燃剤以外の充填剤を含む。
【００７０】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛、相補的難燃剤、及び充填材は、アスファルト材のマトリクス内に分散した固体と呼ばれることもある（上記マトリクスは、この定義の目的に対しては、アスファルト材に加えて、高分子改質剤及び／又は粘着性付与剤などの他の非固体構成成分を含む。）。そのため、アスファルト結合材は、上記固体が分散した連続相である。１又は複数の実施形態において、アスファルト結合材は、上記粒子／マトリクス系の主たる容積の画分である。これらの又は他の実施形態において、アスファルト結合材は、上記粒子／マトリクス系の主たる重量の画分である。１又は複数の実施形態において、アスファルト結合材の該結合材中に分散した固体に対する比は、少なくとも０．４：１、他の実施形態において少なくとも０．６：１、他の実施形態において少なくとも０．７：１、他の実施形態において少なくとも０．８：１、他の実施形態において少なくとも１：１、他の実施形態において少なくとも１．２：１、他の実施形態において少なくとも１．５：１、他の実施形態において少なくとも２：１、他の実施形態において少なくとも２．５：１、他の実施形態において少なくとも３：１である。
【００７１】
シートの作製方法
１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートは、一般的に、従来のアスファルトシートを形成するための技法を用いることによって作製し得る。例えば、ある実施形態において、前記技法は、強化布帛を溶融アスファルト組成物で飽和させることを含む。上記シートを飽和させるステップは、補強シートを溶融アスファルト浴中に浸漬することを含み得る。他の実施形態において、上記シートを飽和させるステップとしては、噴霧、ロール塗工、又は溶融アスファルト組成物を補強シートに塗布する他の方法挙げることができる。強化シートが用いられない場合は、溶融アスファルト材を剥離紙又は剥離フィルム上に塗工し、その後強化スクリムを含まないシートへと加工することができる。
【００７２】
ある実施形態において、上記溶融アスファルト組成物は、溶融アスファルト組成物に膨張黒鉛を導入することによって調製される。１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛を導入する時点での上記溶融アスファルト組成物の温度は２７０℃未満、他の実施形態において２３０℃未満、他の実施形態において２２０℃未満、他の実施形態において２１０℃未満、他の実施形態において２００℃未満、他の実施形態において１９０℃未満、他の実施形態において１８５℃未満、他の実施形態において１７５℃未満、他の実施形態において１６５℃未満、他の実施形態において１５５℃未満、他の実施形態において１４５℃未満である。これらの又は他の実施形態において、膨張黒鉛を導入する時点での上記溶融アスファルト組成物の温度は少なくとも１２５℃、他の実施形態において少なくとも１４０℃、他の実施形態において少なくとも１５０℃、他の実施形態において少なくとも１６０℃、他の実施形態において少なくとも１７０℃である。１又は複数の実施形態において、これらの温度は、膨張黒鉛の存在下での混合及び加工の間、維持される。
【００７３】
１又は複数の実施形態において、上記溶融アスファルト組成物は、多段階プロセスにおいて調製され、該プロセスにより、アスファルト結合材及び任意選択で、膨張黒鉛以外の１種又は複数種の追加の原料成分（例えば、高分子改質剤）が、例えば、２５０℃まで、他の実施形態において２４０℃まで、他の実施形態において２３０℃まで、他の実施形態において２２０℃まで、他の実施形態において２１０℃までの昇温状態において混合される。この初期の混合に続いて、上記アスファルト組成物は、２００℃未満、他の実施形態において１９０℃未満、他の実施形態において１８５℃未満、他の実施形態において１７５℃未満、他の実施形態において１６５℃未満、他の実施形態において１５５℃未満、他の実施形態において１４５℃未満に冷却される。
【００７４】
１又は複数の実施形態において、アスファルトの冷却は、追加のアスファルトを上記混合物に添加し、添加されるアスファルトの温度が第１のステップにおいて加熱及び混合されるアスファルトよりも低温とすることで行うこともできる。例えば、アスファルトは、一般的に約１３０℃〜約１５０℃という低温で流動可能である。従って、約１３０℃〜約１５０℃の温度を有するアスファルトを第１の混合ステップで調製されたアスファルト混合物に添加して、該アスファルトを急速且つ均一に冷却することができる。
【００７５】
冷却ステップに続いて膨張黒鉛が溶融アスファルト組成物に導入され、２００℃未満、他の実施形態において１９０℃未満、他の実施形態において１８５℃未満、他の実施形態において１７５℃未満、他の実施形態において１６５℃未満、他の実施形態において１５５℃未満、他の実施形態において１４５℃未満の温度で混合される。
【００７６】
代表的なプロセスにおいて、強化シートが供給され、該シートは平面状のシートの形態とすることができ、また、ロールの形態で供給され得る。１又は複数の実施形態において、本技術分野で公知なように、強化シートはスクリム又はガラス繊維メッシュシートとすることができる。有用なスクリムとしては、市販のスクリムが挙げられる。例えば、ガラス繊維スクリムは、ＳＴＹＬＥ（商標）９３０１２０（Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  ＆  Ｃｏ．、サウスカロライナ州スパータンバーグ）の商品名の下に入手可能であり、また、Ｊ．Ｐ．Ｓｔｅｖｅｎｓ（サウスカロライナ州グリーンビル）からも入手可能である。他の実施形態において、強化シートは有機のフェルト又はポリエステルとガラスマットの組み合わせであってもよい。有用なポリエステルマットは、ドイツのＦｒｅｕｄｅｎｂｅｒｇ  ＆  Ｃｏ．より入手可能である。１又は複数の実施形態において、アスファルト塗工機は加熱溶融アスファルトの貯槽とすることができる。他の実施形態において、アスファルト塗工機は、強化シートに液状アスファルトを塗工するための噴霧装置を備えていてもよい。更に他の実施形態において、強化シートに、これらに代わる、当業者に公知の任意の方法によって加熱アスファルトが塗工されてもよい。
【００７７】
１又は複数の実施形態において、強化シートは、アスファルト塗工機を通して引き取られ、該塗工機は強化シートに加熱液（すなわち、溶融アスファルト）を塗工し、アスファルトによって飽和されたシートを作り出す。上記のように、アスファルト組成物は、高分子改質剤、充填剤、及びアスファルト組成物と共に従来から用いられる他の原料成分を含んでもよい。
【００７８】
１又は複数の実施形態において、本発明の実施によれば、アスファルト組成物は膨張黒鉛を含み得る。換言すれば、膨張黒鉛は、溶融アスファルト組成物に対して、強化シートが溶融アスファルトに導入される前に添加される。溶融アスファルト中には、相補的難燃剤及びその他の上述の原料成分が含まれてもよい。
【００７９】
他の実施形態において、溶融アスファルト組成物は、膨張黒鉛を含まない又は実質的に含まない。これらの実施形態において、膨張黒鉛は、溶融アスファルトの浴、すなわち貯槽の下流においてアスファルトシート中に組み入れられる。例えば、膨張黒鉛は、シートが塗工機を離れた後にシート上に落下させることができる。
【００８０】
更に他の実施形態において、膨張黒鉛は、強化シートが溶融アスファルトに導入される前に溶融アスファルト組成物中に含まれ、且つ、膨張黒鉛は、溶融アスファルトの浴、すなわち貯槽の下流においてアスファルトシート中に（例えば、落下させることにより）組み入れられる。
【００８１】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛粒子が、溶融アスファルトで被覆されたシート上に落下されるが、溶融アスファルトは膨張黒鉛を含んでいても含んでいなくてもよい。これらの粒子は、被覆されたアスファルトシートのアスファルトに隣接する、膨張黒鉛粒子の少なくとも部分的な層を作り出す速度及び量で落下する。１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛粒子を被覆されたシート上に落下させる行為は、アスファルトが黒鉛粒子を固定するための結合材としての役割をはたすように、少なくとも部分的に、黒鉛粒子の一部をアスファルト中に埋め込み得る。これらの又は他の実施形態において、アスファルト材の粘着特性によって、複数の膨張黒鉛粒子の１又は複数が、被覆されたアスファルトシートの表面に粘着される。１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛粒子を落下させるステップは、膨張黒鉛及びアスファルトの濃度勾配を生み出す。
【００８２】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛粒子をアスファルトシート上に落下させるプロセスは、アスファルトの粘着特性を利用するように、アスファルトシートが溶融アスファルト組成物から調製された後であって、アスファルトシートを実質的に冷却する前に行う。１又は複数の実施形態において、アスファルトシートの調製（例えば、アスファルトシートが調製された溶融浴からのアスファルトシートの抜き出し）から１５秒以内、他の実施形態において１０秒以内、他の実施形態において５秒以内に、膨張黒鉛粒子の少なくとも一部が、被覆されたアスファルトシート上に落下される、又はこれに代わる方法で被覆されたアスファルトシートに塗工される。１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛粒子は、アスファルト材の固化の前に（例えば、アスファルトシートが約８５℃未満の温度に冷える前に）、アスファルトシート上に落下される。
【００８３】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛粒子は、多段階プロセスを用いてアスファルトシートの表面に塗工される。例えば、多段階プロセスとしては、多段階での黒鉛粒子の落下を挙げることができる。ある実施形態において、特定の特徴を得るために、様々な段階すなわち落下で構成することができる。例えば、所望のアスファルトシートの表面被覆率を得るために、異なる径の膨張黒鉛粒子を異なる段階で落下させることができる。
【００８４】
１又は複数の実施形態において、膨張黒鉛の塗布後に（例えば、膨張黒鉛の層、又は膨張黒鉛の高濃度領域を形成することができる、シート上への膨張黒鉛の落下の後に）、更なるアスファルト材が塗工されてもよい。これは、カーテン塗工又はロール塗工技法を用いることにより行い得る。他の実施形態において、シートがニップロール内でカレンダーに掛けられる又は大きさ調整される前に、膨張黒鉛が加熱アスファルトシート上に落下される。結果として、その後シートはニップロール内でカレンダーに掛けられ又は大きさ調整されて、ニップロールにおける過剰なアスファルト材が、膨張黒鉛層の上にアスファルト材の層（すなわち表皮）を形成する役割を果たすこととなる。
【００８５】
ある実施形態において、膨張黒鉛粒子の塗工の後に、高分子層がアスファルトシートに取り付けられる。例えば、１回又は複数回の、アスファルトシート表面への膨張黒鉛粒子の落下又は塗工に続いて、膨張黒鉛粒子の上に高分子フィルムが取り付けられてもよい。１又は複数の実施形態において、これは、それに続く、膨張黒鉛粒子を含むアスファルトシートのカレンダー掛けを容易にし得る。他の実施形態において、膨張黒鉛粒子の層は、膨張黒鉛粒子の上への砂、シリカ、又はタルクなどの剥離剤の塗布によって改質され得る。剥離剤の存在は、高分子フィルムと同様に、それに続くアスファルトシートのカレンダー掛けを容易にし得る。
【００８６】
１又は複数の実施形態において、アスファルトシートは、加熱されたアスファルトを冷却するための冷却装置を通して引き取られてもよく、顆粒の塗布に対してより安定な基材を作り出してもよい。１又は複数の実施形態において、冷却装置としては、そこを通してアスファルトシートを引き取る、貯水槽を挙げることができる。ある実施形態において、アスファルトシートは、貯水槽を浮いた状態で渡り、上側の表面を下側の表面よりもより高い温度に保ちつつ冷却してもよい。他の実施形態において、冷却装置が、本技術分野で公知の他の冷却機構を備えてもよい。
【００８７】
産業上の利用可能性
１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートは、下葺材として用いることができる。例えば、該シートは、金属屋根システム内の下葺材として用いることができる。１又は複数の実施形態において、金属屋根システムは、ルーフデッキ、任意選択の絶縁層、本発明の下葺材、及び金属被覆材とも呼ばれることもある金属パネルを備え得る。他の実施形態において、本発明のアスファルトシートは、瓦屋根システム内の下葺材として用いることができる。１又は複数の実施形態において、瓦屋根システムは、ルーフデッキ、任意選択の絶縁層、本発明の下葺材、及び瓦を備え得る。
【００８８】
本発明の実施は、ルーフデッキの種類によって必ずしも限定されない。例えば、ルーフデッキとしては、陸屋根、緩傾斜屋根、又は急傾斜屋根を挙げることができる。デッキは木材、金属、コンクリート、又はルーフデッキの作製に使用できる任意の材料から作製することができる。
【００８９】
本技術分野において公知であるように、絶縁層としては、ポリイソシアヌレート又はポリスチレン絶縁板などの絶縁板を挙げることができる。これらの絶縁板は、接着剤接着又は機械的締め具などの公知の技法を用いてルーフデッキに固定することができる。
【００９０】
１又は複数の実施形態において、下葺材は直接ルーフデッキに取り付けてもよく、絶縁板は下葺材の上に取り付けることができる。他の実施形態において下葺材は、任意選択の絶縁層の上に取り付けられてもよい。絶縁層がない場合、下葺材は直接デッキに取り付けられてもよい。
【００９１】
１又は複数の実施形態において、次に、金属パネル又は瓦が下葺材の上部の屋根に固定される。下葺材の上に絶縁板が取り付けられる場合は、金属パネル又は瓦は公知の技法を用いて絶縁層の上に固定され得る。
【００９２】
例えば、図４は、ルーフデッキ４２、本発明の１又は複数の実施形態に係るアスファルトシート４６、及び金属被覆材又は瓦を始めとする耐候性の覆い４８を備える屋根システム４１を有する建造物４０を示す。任意選択の絶縁層は、アスファルトシート４６の上又は下に配置され得る。１又は複数の実施形態において、アスファルトシート４６は、屋根システム４１において下葺材として作用し得る。
【００９３】
他の実施形態において、本発明のアスファルトシートは、材料とも呼ばれることもある、遮断シートとして用い得る。これらの遮断材料としては、建造物中へ及び／又は建造物外への酸素及び窒素の流れを防ぐ又は低減するために用いられる空気遮断壁を挙げることができる。他の実施形態において、これらの遮断材料としては、建造物中へ及び／又は建造物外への水蒸気の流れを防ぐ又は低減するために用いられる水蒸気遮断閉を挙げることができる。更に他の実施形態において、これらの遮断材料としては、建造物中へ及び／又は建造物外への水分（すなわち、液体の水）の流れを防ぐ又は低減するために用いられる水分遮断壁を挙げることができる。
【００９４】
例えば、図５は、ルーフデッキ５２、本発明の実施形態に係るアスファルトシート５８、絶縁層５４、及び耐候性の覆い５６を備える陸屋根システム５１を有する建造物５０を示す。水蒸気遮断壁として作用し得るアスファルトシート５８は、絶縁層５４の上又は下とし得る。
【００９５】
１又は複数の実施形態において、遮断シートは建造物の垂直の表面（壁など）に取り付けることができる。従来の技法を用いて、遮断壁は、金属壁パネル、レンガ、複合材壁板、木材壁板、又はビニル壁板などの外面の覆いを取り付ける前に、建造物の外面に取り付けることができる。
【００９６】
例えば、図６は、構造支持体６３、絶縁層６４、本発明の実施形態に係るアスファルトシート６６、及び外装金属被覆材６８を備える壁システム６２を有する建造物６０を示す。壁システムにおいて水蒸気遮断壁として作用し得るアスファルトシート６６は、絶縁層６４の内面又は外面に配置され得る。
【００９７】
更に他の実施形態において、上記アスファルトシートは、屋根葺膜として用いることができる。例えば、アスファルトシートは、アスファルト屋根葺膜システムにおける基盤シート又はキャップシートとして用いることができる。１又は複数の実施形態において、これらのアスファルト膜は、本技術分野で公知の種類の改質アスファルト膜である。これらの膜の例は、膨張黒鉛を含まないものではあるが、米国特許第６，４９２，４３９号、第６，４８６，２３６号、第４，８３５，１９９号、第７，４４２，２７０号、第７，１４６，７７１号、第７，０７０，８４３号、第４，９９２，３１５号、及び第６，９２４，０１５号に示され、これらは参照により本明細書に援用される。
【００９８】
アスファルトシートの特性
１又は複数の実施形態において、本発明は、金属屋根システム又は瓦屋根システムであって、本発明の１又は複数の実施形態のアスファルトシートが下葺材として用いられ、ＵＬ及び／又はＡＳＴＭ分類に準じたクラスＡ屋根システムとして特徴付けられる屋根システムを提供し、実際に、屋根システム内において、単層のアスファルトシートが唯一の耐火遮断壁として用いられる場合に、この分類が当てはまる。本発明の１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートは、ＵＬ  ７９０のバーニングブランド試験の性能基準に適合することができる屋根システムに用いることができる。実際に、上記屋根システムは、本発明のアスファルトシートの単一のシートを唯一の耐火遮断障壁として備えることができ、ＵＬ  ７９０のバーニングブランド試験の性能基準に適合することができる。他の実施形態において、上記アスファルトシートは、ＮＦＰＡ−２８５の性能基準に適合する壁システムに用い得る。
【００９９】
１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートは有利に湿気遮断性であり、ＡＳＴＭ  Ｄ１９７０−０９の要件に適合することができる。これらの又は他の実施形態において、上記アスファルトシートは、ＡＳＴＭ  Ｅ９６に規定される、１．０ｇ／ｈｒ−ｍ２未満、他の実施形態において０．５ｇ／ｈｒ−ｍ２未満、他の実施形態において０．１ｇ／ｈｒ−ｍ２未満、他の実施形態において０．０８ｇ／ｈｒ−ｍ２未満の水蒸気透過性によって特徴付けられる。
【０１００】
１又は複数の実施形態において、本発明のアスファルトシートは、有利に自己粘着性であり（例えば、基材に対して自己粘着することができる）、該特性は、少なくとも一部は、他の構成成分が分散しているマトリクスの性質に由来する。ある実施形態において、この利点はまた、少なくとも一部は、シートの他の構成成分（例えば、充填剤及び難燃剤などの固体）に対する相対的な、シート中に存在するアスファルト材の量にも由来すると考えられる。加えて、ある実施形態のアスファルトシートは有利に自己密封性であり、換言すれば、シートは釘穴等の周囲において水密封止を形成することができる。この場合の利点もまた、ある実施形態のシート中に存在するアスファルト材の濃度に由来すると考えられる。
【０１０１】
本発明の実施を例証するために、以下の実施例が調製され試験された。但し、実施例は本発明を限定するものと見なされるべきではない。特許請求の範囲が本発明を規定する役割を果たす。
【０１０２】
実験
試料１〜４
原料成分を重量パーセントで表示する表Ｉに記載する原料成分を用いることにより、実験室規模のアスファルト膜を調製した。その後、膜を燃焼試験に供し、結果を同様に表Ｉに示す。
【０１０３】
膜は、最初にアスファルト組成物を調製し、次にこの組成物から膜を作製することにより形成した。作製技法は、膜中にガラススクリムを埋め込むことを含んでいた。具体的には、アスファルトを約３００°Ｆに加熱し、次に、従来の混合装置を用いて中〜高せん断下で、ＳＢＳ共重合体を溶融アスファルトに添加することによってアスファルト組成物を調製した。混合は、混合物が滑らか且つ均一に見えるまで２０分間近く続き、滑らか且つ均一であることは、ポリマーが溶解したことを示していた。上記プロセスの間において、混合物の温度は３４０〜３８０°Ｆ付近がピークであった。ＳＢＳ共重合体の添加に続いて、同様の温度を概略保ちながら、同様のせん断下で他の充填剤（膨張黒鉛を除く）及び粘着性付与剤を添加した。次に混合物を３００〜３５０°Ｆに冷却せしめ、その後混合を２分間継続しながら膨張黒鉛を添加した。黒鉛が均等に分配されたと判定した後、膜を作製した。膜は、大まかにいうと、ガラススクリムを載置した剥離紙上に上記混合物を流化することによって作製した。厚さを制御するために、剥離紙の端にスペーサーを配置し、次に、上記混合物の上に剥離紙を宛がい、圧縮して平面状の膜を形成した。膜を、十分に取り扱えるように冷却した後、膜を４×５インチの合板又はＯＳＢ合板にホチキスで留めて試験試料を調製した。膜試料と木材との間に熱電対を挟持させた。次に、５／１２の傾斜に試験試料を垂下させた。４インチ長の火炎を有するプロパントーチを、火炎の先端が試料に触れることなく近接するように設置した。
【表１】
2015529756.tif 000002
【０１０４】
アスファルトは商品名ＡＣ−５（Ｍａｒａｔｈｏｎ）の下で入手し、ＳＢＳ  Ｉは商品名Ｄ１１８４（Ｋｒａｔｏｎ）の下で入手し、ＳＢＳ  ＩＩは商品名Ｄ１１１８（Ｋｒａｔｏｎ）の下で入手し、粘着性付与剤樹脂は商品名Ｈ３００（Ｉｎｅｏｓ）の下で入手し、膨張黒鉛は商品名１７２１（Ａｓｂｕｒｙ）の下で入手した。
【０１０５】
表Ｉに示されるように、試料４は膨張黒鉛なしで調製した。この試料は、燃焼試験に供した場合、急速に燃焼を開始し、アスファルト材が急速に流動を開始した。結果として、試験は初めの１分間で安全上の理由から中止せざるを得なかった。換言すれば、膨張黒鉛を含まないこの試料は、明確に不合格であった。これとは対照的に、試料１〜３は、僅か３重量パーセントの黒鉛が存在することで、厚い炭化物が生成し、アスファルト材が殆ど流動せず、これにより燃焼試験に耐えたことを示し、最終的に、火炎を遠ざけてから２分未満の内に自己消火した。
【０１０６】
試料５〜３２
試料１〜４について記載したものと同様の手順を用い、膨張黒鉛と共にコレマナイトをアスファルト混合物に添加した、更に２８種の試料を調製した。各アスファルト膜に関する具体的な処方を、燃焼試験の結果と共に表ＩＩに示す。
【表２】
2015529756.tif 000003
【０１０７】
表ＩＩに示すデータから明らかなように、コレマナイトの添加による膜の燃焼抵抗性への影響は無視できる。代わって、また極めて予想外に、燃焼試験の間の材料の流動により際立つ燃焼抵抗性が、膨張黒鉛によって有利に影響を受ける。
【０１０８】
試料３３〜４３
本発明の実施における膨張黒鉛の性能を他の膨張性物質と比較するために、１１種の更なる試料を調製し試験した。具体的には、各配合処方は、８１重量パーセントのアスファルト、７重量パーセントのＳＢＳ共重合体Ｉ、７重量パーセントの石灰石、及び５重量パーセントの表ＩＩＩに特定する難燃剤を含んでいた。表ＩＩＩはまた、各試料について行った燃焼試験の結果も提示する。
【表３】
2015529756.tif 000004
【０１０９】
ポリリン酸アンモニウムＩは、商品名ＡＰ  ７６０（Ｃｌａｒｉａｎｔ）の下に入手し、ポリリン酸アンモニウムＩＩは、商品名ＣＲＯＳ  ４８６（Ｂｕｄｅｎｈｅｉｍ）の下に入手し、ポリリン酸アンモニウムＩＩＩは、商品名ＣＲＯＳ  ４８４（Ｂｕｄｅｎｈｅｉｍ）の下に入手し、ポリリン酸アンモニウムＩＶは、商品名ＣＲＯＳ  Ｃ３０（Ｂｕｄｅｎｈｅｉｍ）の下に入手し、ホウ酸亜鉛は商品名ＦｉｒｅＢｒａｋｅ  ＺＢの下に入手した。
【０１１０】
表ＩＩＩ中のデータから認識されるべきであるように、膨張黒鉛を用いて調製した膜は、燃焼試験に耐えることができた唯一の試料であった。実際、試験は最大限の４分間の長さに延長した。他の全ての試料は、安全上の理由から１分以内で消火せざるを得なかった。
【０１１１】
当業者には、本発明の範囲及び趣旨から逸脱することのない様々な変更及び代替が明らかになろう。本発明は、本明細書に提示される例証のための実施形態に、正当に限定されるべきではない。
【図１】
2015529756.tif 000005
【図２】
2015529756.tif 000006
【図３】
2015529756.tif 000007
【図４】
2015529756.tif 000008
【図５】
2015529756.tif 000009
【図６】
2015529756.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成27年1月14日(2015.1.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）アスファルト結合材を含むアスファルト部材と、
（ｉｉ）膨張黒鉛を含む層と、
を備え、前記層が前記アスファルト部材に隣接するアスファルトシート。
【請求項２】
前記アスファルト部材が、前記アスファルト結合材中に分散した高分子改質剤を更に含む、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項３】
前記アスファルト部材が、内部に埋め込まれた布帛を備える、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項４】
前記アスファルト部材に積層された高分子層を更に備える、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項５】
前記アスファルト部材は、アスファルト材料からなる平面状物であるとともに、第１の平面及び第２の平面を有し、前記膨張黒鉛は前記第１の平面上に配置され、かつ、前記第１の平面に積層された高分子層を更に備える、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項６】
前記第２の平面に対して、除去可能に固定された剥離フィルムを更に備える、請求項５に記載のアスファルトシート。
【請求項７】
前記膨張黒鉛は、少なくとも１３０℃の開始温度によって特徴付けられている、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項８】
前記アスファルト部材が、前記アスファルト結合材中に分散した難燃剤を更に含む、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項９】
前記膨張黒鉛を含む前記層の厚さは、１０μｍ〜３ｍｍである、請求項１に記載のアスファルトシート。
【請求項１０】
請求項１に記載のアスファルトシートの、屋根葺膜の１又は複数の層としての使用。
【請求項１１】
請求項１に記載のアスファルトシートの、屋根下葺材としての使用。
【請求項１２】
請求項１に記載のアスファルトシートの、遮断シートとしての使用。
【請求項１３】
ａ．アスファルトシートを準備することと、
ｂ．前記アスファルトシートに膨張黒鉛粒子を塗布することと、
を含む、アスファルトシートの製造方法。
【請求項１４】
前記塗布することは、前記膨張黒鉛粒子を、溶融アスファルトで被覆されたシート上に落下することを含み、前記膨張黒鉛は、被覆されたアスファルトシートのアスファルトに隣接する、膨張黒鉛粒子の少なくとも部分的な層を作り出す速度及び量で落下する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記塗布することは、前記アスファルトが黒鉛粒子を固定するための結合材としての役割をはたすように、または、黒鉛粒子をシートの表面に粘着する役割をはたすように、少なくとも部分的に、黒鉛粒子の一部をアスファルト中に埋め込むことを含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記塗布することは、前記アスファルトシートが溶融アスファルト組成物から調製された後であって、前記アスファルトシートを実質的に冷却する前に、前記膨張黒鉛粒子を前記アスファルトシート上に落下させることを含む、請求項１３に記載の方法。
【国際調査報告】
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