(57)【要約】  リグノセルロース系バイオマスを液体（水）中で１００℃と１５０℃との間の範囲の温度においてより高温における浸漬前に前浸漬することを含む前浸漬ステップを実施する改善された方法。次いで、この材料を浸漬し、浸漬液体をナノ濾過により濾過することができる。ナノ濾過を使用する場合、前浸漬温度は、１０℃から１５０℃の範囲であり得る。【特許請求の範囲】
【請求項１】
リグノセルロース系バイオマスを処理する方法であって、
Ａ）水からなる液体流と、セルロース、糖からなるリグノセルロース系バイオマス固体からなるフィード流とを前浸漬容器中に導入するステップと、
Ｂ）前記フィード流を前記液体流と１００℃超から１５０℃の範囲の温度において前浸漬するステップと、
Ｃ）液体流の少なくとも一部を前記固体から分離して第１の固体産物流および前浸漬液体産物流を作出するステップと、
Ｄ）前記第１の固体流を、
１）前記固体産物流を蒸気もしくは液体水またはその混合物中で１００℃から２１０℃の温度範囲で１分から２４時間浸漬して乾燥含有物および浸漬液体を含む第２の浸漬バイオマスを作出すること；
２）前記浸漬液体の少なくとも一部を前記第２の浸漬バイオマスから分離して浸漬液体流および第２の固体流を作出することであって、前記第２の固体流は、前記第２の浸漬バイオマスを含む、前記作出すること
に従って浸漬するステップと、
を含む方法。
【請求項２】
前記フィード流中の前記リグノセルロース系バイオマスの全糖の重量に対する前記前浸漬液体流中の糖の重量は、５重量％、２．５重量％、および１重量％からなる群から選択される値未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記前浸漬を、４８時間未満の時間行う、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記液体流と前記フィード流との重量比は、４：１、６：１、１０：１、１５：１、および２０：１からなる群から選択される比未満である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記浸漬液体流を、ナノ濾過により濾過する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記浸漬液体の少なくとも一部は、７Ｌ／ｈ−ｍ２を超える瞬間流束を有し、前記瞬間流束は、前記浸漬液体の少なくとも一部の１９０Ｌのアリコートの７２Ｌがスパイラルナノフィルタ膜を通過したときの流束であり、その膜は、膜がポリエステル上のポリアミドタイプ薄膜複合材料であり、水中２０００ｐｐｍの硫酸マグネシウムに対して９ｂａｒおよび２５℃において計測して９８％以上の硫酸マグネシウム排除率を有し、６４．０から６５．０ｍｍの外径、４３２ｍｍの長さおよび２１ｍｍの内径を有し、膜が１ｃＰにおける０．６ｂａｒの最大圧力降下での１．３〜１．８ｍ３／ｈのクロスフローおよび０．７ｍ２の設計膜面積を有する仕様に適合する、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記スパイラルナノフィルタ膜は、Ａｌｆａ  Ｌａｖａｌ，（Ｓｗｅｄｅｎ）から入手可能なＮＦ９９の２０１１年のフィルタ仕様に適合する、請求項５または６に記載の方法。
【請求項８】
前記スパイラルナノフィルタ膜は、Ａｌｆａ  Ｌａｖａｌ，（Ｓｗｅｄｅｎ）から入手可能な、２０１１年にＡｌｆａ  Ｌａｖａｌにより提供されたＮＦ９９である、請求項５または６に記載の方法。
【請求項９】
酢酸の少なくとも一部の分離を、ナノ濾過により行う、請求項５〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
リグノセルロース系バイオマスを処理する方法であって、
Ａ）水からなる液体流と、セルロース、糖からなるリグノセルロース系バイオマス固体からなるフィード流とを前浸漬容器中に導入するステップと、
Ｂ）前記フィード流を前記液体流と１０℃から１５０℃の範囲の温度において前浸漬するステップと、
Ｃ）液体流の少なくとも一部を前記固体から分離して第１の固体産物流および前浸漬液体産物流を作出するステップと、
Ｄ）前記第１の固体流を、
１）前記第１の固体流を蒸気もしくは液体水またはその混合物中で、１００℃から２１０℃の温度範囲で浸漬して乾燥含有物および浸漬液体を含有する第２の浸漬バイオマスを作出するステップと；
２）前記浸漬液体の少なくとも一部を前記第２の浸漬バイオマスから分離して懸濁固体、モノマー糖、オリゴマー糖、酢酸、およびフルフラールからなる浸漬液体流と、第２の固体流とを作出するステップであって、前記第２の固体流は、前記第２の浸漬バイオマスを含む、前記作出するステップと、
を含む浸漬ステップにより処理するステップと、
Ｅ）前記浸漬液体の少なくとも一部を、モノマー糖、オリゴマー糖、酢酸、およびフルフラールを含む前記浸漬液体流の前記懸濁固体から分離するステップと、
Ｆ）前記酢酸の少なくとも一部を、前記浸漬液体の少なくとも一部から濾過して透過物および保持物を作出するステップと、
を含む方法。
【請求項１１】
前記フィード流中の前記リグノセルロース系バイオマスの糖の重量に対する前記前浸漬液体流中の糖の重量は、５重量％、２．５重量％、および１重量％からなる群から選択される値未満である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記前浸漬を、４８時間未満の時間行う、請求項１０または１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記液体流と前記フィード流との重量比は、４：１、６：１、１０：１、１５：１、および２０：１からなる群から選択されるもの未満である、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記フィード流を、真空条件に曝露しながらステップＢ）における前記液体流と１０℃から１００℃の範囲の温度において前浸漬する、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記真空条件は、９５０、９００、８５０、８００、７００、６００、５００、４００、３００、２５０、２００、１５０、１００、５０、３０、２０、１０、５、および０．５ｍＢａｒからなる群から選択されるミリバール（ｍｂａｒ）で計測される絶対圧未満である、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記濾過は、ナノ濾過を含む、請求項１０〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
前記浸漬液体の少なくとも一部は、７Ｌ／ｈ−ｍ２を超える瞬間流束を有し、前記瞬間流束は、前記浸漬液体の少なくとも一部の１９０Ｌのアリコートの７２Ｌがスパイラルナノフィルタ膜を通過したときの流束であり、その膜は、膜がポリエステル上のポリアミドタイプ薄膜複合材料であり、水中２０００ｐｐｍの硫酸マグネシウムに対して９ｂａｒおよび２５℃において計測して９８％以上の硫酸マグネシウム排除率を有し、６４．０から６５．０ｍｍの外径、４３２ｍｍの長さおよび２１ｍｍの内径を有し、膜が１ｃＰにおける０．６ｂａｒの最大圧力降下での１．３〜１．８ｍ３／ｈのクロスフローおよび０．７ｍ２の設計膜面積を有する仕様に適合する、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記スパイラルナノフィルタ膜は、Ａｌｆａ  Ｌａｖａｌ，（Ｓｗｅｄｅｎ）から入手可能なＮＦ９９の２０１１年のフィルタ仕様に適合する、請求項１６または１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記スパイラルナノフィルタ膜は、Ａｌｆａ  Ｌａｖａｌ，（Ｓｗｅｄｅｎ）から入手可能な、２０１１年にＡｌｆａ  Ｌａｖａｌにより提供されたＮＦ９９である、請求項１６または１７に記載の方法。
【請求項２０】
酢酸の少なくとも一部の分離を、ナノ濾過により行う、請求項１０〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
（特許文献１）は、参照により全体として組み込まれ、Ａ）リグノセルロース系バイオマス原料を蒸気もしくは液体水またはその混合物中で１００から２１０℃の温度範囲で１分から２４時間浸漬し、乾燥含有物および第１の液体を含有する浸漬バイオマスを作出するステップと；Ｂ）第１の液体の少なくとも一部を浸漬バイオマスから分離して第１の液体流および第１の固体流を作出するステップであって、第１の固体流は、浸漬バイオマスを含む作出するステップと；Ｃ）第１の固体流を水蒸気爆砕させ、固体および第２の液体を含む水蒸気爆砕流を作出するステップとを含むリグノセルロース系バイオマスの処理方法を教示する特許出願である。
【０００２】
（特許文献１）の請求項４は、浸漬ステップＡに先行して低温浸漬ステップを行うことができ、リグノセルロース系バイオマスを水からなる液体中で２５から１００℃の範囲の温度において１分から２４時間浸漬し、その低温浸漬ステップに次いで分離ステップを行って液体の少なくとも一部を低温浸漬物から分離することを教示する。これは低温プロセスとも称される。
【０００３】
（特許文献１）に開示されていないものは、流（stream)のさらなる処理または（特許文献１）のステップおよびプロセスをさらに改善する本願に開示される手順である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２０１０／１３１２９号
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本明細書は、リグノセルロース系バイオマスを処理する方法であって、
Ａ）水からなる液体流と、セルロース、糖からなるリグノセルロース系バイオマス固体からなるフィード流とを前浸漬容器中に導入するステップと、
Ｂ）フィード流を液体流と１００℃超から１５０℃の範囲の温度において前浸漬するステップと、
Ｃ）液体流の少なくとも一部を固体から分離して第１の固体産物流および前浸漬液体産物流を作出するステップと、
Ｄ）第１の固体流を、
１）固体産物流を蒸気もしくは液体水またはその混合物中で１００℃から２１０℃の温度範囲で１分から２４時間浸漬して乾燥含有物および浸漬液体を第２の浸漬バイオマスを作出すること；
２）浸漬液体の少なくとも一部を第２の浸漬バイオマスから分離して浸漬液体流および第２の固体流を作出することであって、第２の固体流は、第２の浸漬バイオマスを含む、作出すること
に従って浸漬するステップと、
を含む方法を開示する。
【０００６】
フィード流中のリグノセルロース系バイオマスの全糖の重量に対する前浸漬される浸漬液体流中の糖の重量は、５重量％、２．５重量％、および１重量％からなる群から選択される値未満であることがさらに開示される。
【０００７】
前浸漬は、４８時間未満の時間行うことができることも開示される。
【０００８】
液体流とフィード流との重量比は、４：１、６：１、１０：１、１５：１、および２０：１からなる群から選択されるもの未満であり得ることがさらに開示される。
【０００９】
浸漬液体流を濾過するさらなるステップを、ナノ濾過により行うことができる。
【００１０】
浸漬液体は、７Ｌ／ｈ−ｍ２を超える瞬間流束を有し、瞬間流束（instantaneous flux）は、浸漬液体の少なくとも一部の１９０Ｌのアリコートの７２Ｌがスパイラルナノフィルタ膜を通過したときの流束であり、その膜は、膜がポリエステル上のポリアミドタイプ薄膜複合材料であり、水中２０００ｐｐｍの硫酸マグネシウムに対して９ｂａｒおよび２５℃において計測して９８％以上の硫酸マグネシウム排除率を有し、６４．０から６５．０ｍｍの外径、４３２ｍｍの長さおよび２１ｍｍの内径を有し、膜が１ｃＰにおける０．６ｂａｒの最大圧力降下での１．３〜１．８ｍ３／ｈのクロスフローおよび０．７ｍ２の設計膜面積を有する仕様に適合することがさらに開示される。
【００１１】
スパイラルナノフィルタ膜は、Ａｌｆａ  Ｌａｖａｌ，（Ｓｗｅｄｅｎ）から入手可能なＮＦ９９の２０１１年のフィルタ仕様に適合すること、またはスパイラルナノフィルタ膜は事実上Ａｌｆａ  Ｌａｖａｌ，（Ｓｗｅｄｅｎ）から入手可能な、２０１１年にＡｌｆａ  Ｌａｖａｌにより提供されたＮＦ９９であることがさらに開示される。
【００１２】
酢酸の少なくとも一部の分離を、ナノ濾過により行うことも開示される。
【００１３】
ナノ濾過を使用し、またはその流束が存在する場合、以下のプロセスを全ての上記変法と使用することができることがさらに開示される。
Ａ）水からなる液体流と、セルロース、グルカンおよびキシランからなるリグノセルロース系バイオマス固体からなるフィード流とを前浸漬容器中に導入することと、
Ｂ）フィード流を液体流と１０℃から１５０℃の範囲の温度において前浸漬することと、
Ｃ）液体流の少なくとも一部を固体から分離して第１の固体産物流および前浸漬液体産物流を作出することと、
Ｄ）第１の固体流を、
１）第１の固体流を蒸気もしくは液体水またはその混合物中で、１００℃から２１０℃の温度範囲で浸漬して乾燥含有物および浸漬液体を含有する第２の浸漬バイオマスを作出するステップと；
２）浸漬液体の少なくとも一部を第２の浸漬バイオマスから分離して懸濁固体、モノマー糖、オリゴマー糖、酢酸、およびフルフラールからなる浸漬液体流と、第２の固体流とを作出するステップであって、第２の固体流は、第２の浸漬バイオマスを含む、作出するステップと、
を含む浸漬ステップにより処理することと、
Ｅ）浸漬液体の少なくとも一部を、モノマー糖、オリゴマー糖、酢酸、およびフルフラールを含む浸漬液体流の懸濁固体から分離することと、
Ｆ）酢酸の少なくとも一部を、浸漬液体の少なくとも一部から濾過して透過物および保持物を作出すること。
【００１４】
フィード流は、真空条件に曝露しながら液体流と１０℃から１００℃の範囲の温度において前浸漬することができること、および真空条件は、９５０、９００、８５０、８００、７００、６００、５００、４００、３００、２５０、２００、１５０、１００、５０、３０、２０、１０、５、および０．５ｍＢａｒからなる群から選択されるミリバール（ｍｂａｒ）で計測される絶対圧未満であり得ることも開示される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】従来技術および本発明の提案される方法の一実施形態を示す２つの概略図を有する。
【図２】前浸漬ステップを用いたおよび用いない浸漬液体の組成を示す。
【図３】前浸漬ステップを用いたおよび用いない水蒸気爆砕固体の組成を示す。
【図４】時間の関数としての、それぞれの実験からの浸漬液体流の流束を示す。
【図５】フィルタを通過した透過物の体積の関数として表現された、それぞれの実験からの浸漬液体流の流束を示す。
【図６】リグノセルロース系バイオマスを前浸漬処理の間に真空条件に曝露しておよび曝露せずに実施した前浸漬実験結果の比較を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本明細書は、続いて水蒸気爆砕を行っても行わなくてもよい浸漬の前処理前の第１の前浸漬ステップの最高温度が、リグノセルロース系バイオマス中のヘミセルロースが安定化する温度であるという発見に基づく。この温度は、高度に変動し、リグノセルロース系バイオマスはその温度において保持される時間に関してリグノセルロース系バイオマスのタイプに依存する。
【００１７】
国際公開第２０１０１３１２９号パンフレットは、前浸漬ステップを教示するが、第１の前浸漬ステップの低温が２５℃と１００℃との間であるべきであることを教示する。これは、１００℃を超えるより高温を避けて教示する。１００℃を超える温度は、圧力容器、特殊加熱キット、絶縁を要求し、プロセスの資本コストおよび操作コストを増加させる。
【００１８】
ヘミセルロースの溶解温度未満で浸漬した後、除去液体の濾過性はフィルタ寿命の増加により計測されるとおり大きく向上されることも発見された。より高温における前浸漬ステップは、クリティカルな(critical)フィルタ閉塞化合物を除去し、その結果、浸漬加水分解ステップ後の液体の精製ステップが、２つの連続する単位操作（例えば、限外濾過とそれに続くナノ濾過）とは異なり１つの単位操作、例えば、１つのフィルタ（例えば、ナノ濾過）のみの使用を必要とするにすぎない。このプロセスは、ナノ濾過前に遠心分離および／または１ミクロンサイズ以上のバッグフィルタを有し得るが、高価な限外濾過は回避され、プロセスを限外濾過を欠いて操作することができる。
【００１９】
したがって、国際公開第２０１０／１３１２９号と比べた１つの改善は、前浸漬が低温である必要はなく、１００℃と１５０℃との間の温度範囲（国際公開第２０１０／１３１２９号の上限の１００℃を含まない）であり得ることである。
【００２０】
より高温は、汚染物質、特に浸漬（前浸漬でない）ステップからの液体のナノ濾過を阻害する汚染物質の除去により良好に機能することが見出された。
【００２１】
このプロセスに有用なリグノセルロース系バイオマスは、以下のとおり特性決定することができる。第１に、デンプンとは別に、植物バイオマス中の３つの主要構成成分は、セルロース、ヘミセルロースおよびリグニンであり、それらは一般にリグノセルロースという総称により称される。総称としての多糖含有バイオマスには、デンプンおよびリグノセルロース系バイオマスの両方が含まれる。したがって、原料の一部のタイプは、植物バイオマス、多糖含有バイオマス、およびリグノセルロース系バイオマスであり得る。
【００２２】
本発明による多糖含有バイオマスは、例えば、デンプンならびに精製デンプン、セルロースおよびヘミセルロースの形態のポリマー糖を含有する任意の材料を含む。
【００２３】
特許請求される発明を誘導するためのバイオマスの関連タイプには、デンプン含有穀粒、精製デンプン；コーン茎葉、バガス、藁、例えば、イネ、コムギ、ライムギ、オートムギ、オオムギ、セイヨウアブラナ、ソルガムからの藁；軟木、例えば、ヨーロッパアカマツ、ラジアータパイン；硬木、例えば、ヤナギ属種、ユーカリ属種；塊茎、例えば、ビート、ジャガイモ；例えば、イネ、コムギ、ライムギ、オートムギ、オオムギ、セイヨウアブラナ、ソルガムおよびコーンからの穀草からなる群から選択される農作物；古紙、バイオガス処理からの繊維画分、堆肥、アブラヤシ処理からの残渣、都市固形廃棄物などに由来するバイオマスが含まれ得る。実験は上記に列挙されるリストの数例に限定されるが、本発明は、全てに適用可能と考えられる。それというのも、特性決定は主としてリグニンおよび表面積の固有の特徴に限定されるためである。
【００２４】
本方法において使用されるリグノセルロース系バイオマス原料は、好ましくは、通常、禾本（grasses)と呼ばれる科からのものである。適切な名称は、顕花植物の単子葉植物綱（単子葉植物）におけるイネ科または禾本科(Poaceae or Gramineae)として公知の科である。この科の植物は、通常、禾本と呼ばれ、またはそれらを他のイネ科植物と区別するため、真正禾本と呼ばれる。タケも含まれる。約６００の属および約９，０００〜１０，０００以上の種の禾本が存在する（Ｗｏｒｌｄ  Ｇｒａｓｓ  ＳｐｅｃｉｅｓのＫｅｗ  Ｉｎｄｅｘ）。
【００２５】
イネ科には、世界中で生育される主食穀粒および穀草作物、芝生および飼料草、ならびにタケが含まれる。イネ科は、一般に、稈と呼ばれる中空の茎を有し、それは、葉が生じる稈に沿った節と呼ばれる箇所で間隔を置いて塞がれている（中実）。禾本の葉は、通常、互生、対生（１つの平面で）またはまれに螺生で平行脈である。それぞれの葉は、ある距離で茎を抱える下位葉鞘と、通常全縁の葉身とに区別される。多くの禾本の葉身は、シリカの植物ケイ酸体により硬化され、それは草食動物を遠ざける助けとなる。一部の禾本（例えば、ソードグラス）において、これにより禾本葉身の縁がヒトの皮膚を切断するほど十分に鋭利になる。葉舌と呼ばれる膜質付属物または毛のふさは、葉鞘と葉身との間の接合部に存在し、水または昆虫が葉鞘中に侵入するのを防止する。
【００２６】
禾本の葉身は、葉身の基部において生長し、伸長した茎頂からは生長しない。この低い生長点は草食動物に応答して進化し、それにより植物に甚大な損傷なしで禾本の草食および規則的な刈り取りが可能となる。
【００２７】
イネ科の花は、特徴的には小穂中で配置され、それぞれの小穂は、１つ以上の小花を有する（小穂は、円錐花序または穂状花序にさらに大別される）。小穂は、包頴と呼ばれる基部における２つ（またはより少ない場合もある）の苞葉と、それに続く１つ以上の小花とからなる。小花は、外頴（外側のもの）および内頴（内側）と呼ばれる２つの苞葉により包囲された花からなる。花は、通常、雌雄同花（雌雄同株であるトウモロコシは例外）であり、受粉は、ほとんど常に風媒である。花被は、鱗被と呼ばれる２つの芽鱗にまとめられ、それらが伸縮して外頴および内頴を広げ；これらは一般に、変形萼片と解釈される。
【００２８】
イネ科の果実は、種皮が果皮に融合しており、したがって、それから分離不可能である（トウモロコシ穀粒におけるように）頴果である。
【００２９】
禾本には、生長習性の３つの一般分類；束型（群生とも呼ばれる）、匍匐枝型および根茎が存在する。
【００３０】
禾本の成果は、部分的には、それらの形態および生長プロセスに存在し、部分的には、それらの生理学的多様性に存在する。禾本のほとんどは、炭素固定のためにＣ３およびＣ４光合成経路を使用する２つの生理学的な群に分類される。Ｃ４禾本は、特殊化された葉のクランツ構造と連結された光合成経路を有し、その構造は、特に高温気候および二酸化炭素が少ない雰囲気にそれらを適合させる。
【００３１】
Ｃ３禾本は、「寒冷期禾本」と称される一方、Ｃ４植物は、「温暖期禾本」とみなされる。禾本は、一年生または多年生のいずれかであり得る。一年生寒冷期の例は、コムギ、ライムギ、一年生ブルーグラス（一年生メドウグラス、スズメノカタビラおよびオートムギ）である。多年生寒冷期の例は、オーチャードグラス（カモガヤ）、ウシノケグサ（ウシノケグサ属種）、ケンタッキーブルーグラスおよびホソムギ（Lolium perenne）である。一年生温暖期の例は、コーン、スーダングラスおよびパールミレットである。多年生温暖期の例は、ビッグブルーステム、インディアングラス、バミューダグラスおよびスイッチグラスである。
【００３２】
禾本科の１つの分類は、１２の亜科を認定する：これらは、１）２つの属（アノモクロアおよびストレプトケタ）が含まれる広葉禾本の小系統であるアノモクロア亜科；２）３つの属、例として、ファルスおよびレプタスピスが含まれる禾本の小系統であるファロア亜科；３）アフリカ属プエリアが含まれる小系統であるプエリア亜科；４）コムギ、オオムギ、オートムギ、ブロムグラスおよびリードグラス（ノガリヤス属）が含まれるイチゴツナギ亜科；５）タケが含まれるタケ亜科；６）イネ、および野生イネが含まれるエールハルタ亜科；７）オオヨシおよびヨシが含まれるダンチク亜科；８）キビ亜科に含まれることもある１１の属の小亜科であるラッパグサ亜科；９）ヒゲシバ亜科、例として、ラブグラス（スズメガヤ属、約３５０種、例として、テフ）、ドロップシード（ネズミノオ属、約１６０種）、シコクビエ、およびムーリーグラス（ネズミガヤ属、約１７５種）；１０）キビ亜科、例として、パニックグラス、トウモロコシ、ソルガム、サトウキビ、ほとんどのキビ、フォニオおよびブルーステムグラス；１１）ミクライロア亜科；１２）ダンソニオダ亜科、例として、パンパスグラス；約５００種の禾本の属であるイチゴツナギ属については、両半球の温帯地域原産である。
【００３３】
可食種子のために生長させる農産禾本は、穀草と呼ばれる。３つの一般的な穀草は、イネ、コムギおよびトウモロコシ（コーン）である。全ての作物のうち、７０％が禾本である。
【００３４】
サトウキビは、製糖の主要源である。禾本は、建築に使用される。タケから作製された足場は、鋼製足場を破壊する台風の力の風に耐え得る。より大きいタケおよびダンチクは、材木と同様に使用することができる頑丈な稈を有し、禾本の根は、芝土家屋の芝土を安定化させる。ダンチク属は、木管楽器のためのリードを作製するために使用され、タケは、多数の道具に使用される。
【００３５】
したがって、好ましいリグノセルロース系バイオマスは、禾本および木材からなる群から選択することができる。好ましいリグノセルロース系バイオマスは、球果植物、被子植物、イネ科および／または禾本科に属する植物からなる群から選択することができる。別の好ましいリグノセルロース系バイオマスは、その乾物の少なくとも１０重量％をセルロースとして、またはより好ましくは、その乾物の少なくとも５重量％をセルロースとして有するバイオマスでもあり得る。
【００３６】
リグノセルロース系バイオマスは、グルコース、キシロース、およびマンノースモノマーをベースとする炭水化物の群から選択される炭水化物も含む。リグノセルロース系バイオマスに由来することは、フィード流のリグノセルロース系バイオマスがグルカンおよびキシランおよびリグニンを含むことを意味する。
【００３７】
リグノセルロース系バイオマス原料は、木本植物からのものでもあり得る。木本植物は、木材をその構造組織として使用する植物である。これらは、典型的には、茎およびより大きい根が維管束組織に隣接して産生された木材により補強される多年生植物である。これらの植物の主要な茎、より大きい枝、および根は、通常、肥厚した樹皮の層により覆われる。木本植物は、通常、木、低木、または蔓性植物のいずれかである。木材は、木本植物が地上茎から年々生育するのを可能とし、こうして一部の木本植物を最大および最長植物とする構造的細胞順応である。
【００３８】
これらの植物は、水および栄養素を根から葉に移動させるため（木部）ならびに糖を葉から植物の残部に移動させるため（師部）の維管束系を必要とする。２種類の木部：前形成層からの一次生長の間に形成される一次木部および維管束形成層からの二次生長の間に形成される二次木部が存在する。
【００３９】
通常、「木材」と呼ばれるものは、そのような植物の二次木部である。
【００４０】
二次木部を見出すことができる２つの主要な群は、以下のものである：
１）球果植物（マツ目）：約６００種の球果植物が存在する。全ての種は、この群にわたり構造が比較的均一な二次木部を有する。多くの球果植物は、高木になり：そのような木の二次木部は、軟木として市販される。
２）被子植物（被子植物門）：約２５万〜４０万種の被子植物が存在する。この群の中で、二次木部は単子葉植物（例えば、イネ科）においては見出されていない。多くの非単子葉被子植物は、木になり、それらの二次木部は、硬木として市販される。
【００４１】
軟木という用語は、裸子植物に属する木からの木材を説明するために使用される。裸子植物は、子房中で包まれていないむき出しの種子を有する植物である。これらの種子「果実」は、硬木よりも原始的であるとみなされる。軟木の木は、通常、常緑性であり、球果を担持し、針葉または葉のような芽鱗を有する。これらには、球果植物種、例えば、マツ、トウヒ、モミ、およびシダーが含まれる。木材硬度は、球果植物種により変動する。
【００４２】
硬木という用語は、被子植物科に属する木からの木材を説明するために使用される。被子植物は、子房中で保護のために包まれている胚珠を有する植物である。受精時、これらの胚珠は、種子に発達する。硬木の木は、通常、広葉性であり；温帯および寒帯緯度において、それらはほとんど落葉性であるが、熱帯および亜熱帯においてはほとんど常緑性である。これらの葉は、単葉（単一の葉身）であり得、またはそれらは葉柄に付いている小葉を有する複葉であり得る。形状が変動し得るが、全ての硬木の葉は、細い葉脈の明確な網目を有する。硬木植物には、例えば、アスペン、カバノキ、サクラ、カエデ、オークおよびチークが含まれる。
【００４３】
グルカンには、リグノセルロース系バイオマス中のグルカンのモノマー、ダイマー、オリゴマーおよびポリマーが含まれる。１，４アルファグルカンではなく、セルロースに特徴的な１，４ベータグルカンが特に興味深い。前処理リグノセルロース系バイオマス中に存在する１，４ベータグルカンの量は、乾燥基準で前処理リグノセルロース系バイオマスの少なくとも５重量％、より好ましくは、乾燥基準で前処理リグノセルロース系バイオマスの少なくとも１０重量％、最も好ましくは、乾燥基準で前処理リグノセルロース系バイオマスの少なくとも１５重量％であるべきである。
【００４４】
キシランには、前処理リグノセルロース系バイオマス組成物中のキシランのモノマー、ダイマー、オリゴマーおよびポリマーが含まれる。
【００４５】
さらに、前処理リグノセルロース系バイオマスは、デンプン不含、実質的にデンプン不含であり得、または０重量パーセントのデンプン含有率を有し得、もしくはデンプンを欠き得る。デンプンは、存在する場合、乾燥含有物の７５重量％未満であり得る。好ましいデンプン範囲は存在しない。それというのも、その存在はグルコースへの加水分解に影響するとは考えられないためである。デンプン量についての範囲は、存在する場合、乾燥含有物の０重量％と７５重量％との間、乾燥含有物の０から５０重量％、乾燥含有物の０から３０重量％、および乾燥含有物の０から２５重量％である。
【００４６】
本発明はグルコースを加水分解することであるため、本明細書および本発明者らは、１，４ベータグルカンを有する任意のリグノセルロース系バイオマスをこの改善された加水分解プロセスに原料として使用することができると考える。
【００４７】
リグノセルロース系バイオマスに対して使用される前処理プロセスは、当分野において公知の、および将来的に発明され得る任意の前処理であり得る。
【００４８】
前処理リグノセルロース系バイオマスを前処理するために使用される前処理は、リグノセルロース含有物の構造が触媒、例えば、酵素により接近可能となり、同時に、有害な阻害副生物、例えば、酢酸、フルフラールおよびヒドロキシメチルフルフラールの濃度を実質的に低く保つことを確保するために使用される。
【００４９】
前処理の現在の方針は、リグノセルロース系材料を１１０〜２５０℃の温度に１〜６０分間供することであり、例えば：
熱水抽出
阻害物質が形成される前に溶解材料を取り出す多段階希酸加水分解
比較的低い苛酷条件における希酸加水分解
アルカリ湿式酸化
水蒸気爆砕
後続の解毒を有するほとんど全ての前処理
【００５０】
熱水前処理を選択する場合、以下の条件が好ましい：
前処理温度：１１０〜２５０℃、好ましくは、１２０〜２４０℃、より好ましくは、１３０〜２３０℃、より好ましくは、１４０〜２２０℃、より好ましくは、１５０〜２１０℃、より好ましくは、１６０〜２００℃、いっそうより好ましくは、１７０〜２００℃または最も好ましくは、１８０〜２００℃。
前処理時間：ｌ〜６０分、好ましくは、２〜５５分、より好ましくは、３〜５０分、より好ましくは、４〜４５分、より好ましくは、５〜４０分、より好ましくは、５〜３５分、より好ましくは、５〜３０分、より好ましくは、５〜２５分、より好ましくは、５〜２０分、最も好ましくは、５〜１５分。
【００５１】
前処理後の乾物含有率は、好ましくは、少なくとも２０％（ｗ／ｗ）である。他の好ましい上限は、前処理リグノセルロース系原料中の水に対するバイオマスの量が、１：４から９：１；１．３．９から９：１、１：３．５から９：１、１：３．２５から９：１、１：３から９：１、１：２．９から９：１、１：２から９：１、１：１．５から９：１、１：１から９：１、および１：０．９から９：１の比の範囲であるとして企図される。
【００５２】
本発明による多糖含有バイオマスは、例えば、デンプンならびに精製デンプン、セルロースおよびヘミセルロースの形態のポリマー糖を含有する任意の材料を含む。しかしながら、上記考察のとおり、デンプンは主要構成成分でない。
【００５３】
好ましい前処理プロセスは、下記のとおり浸漬／抽出とそれに続く水蒸気爆砕の２つのステップである。
【００５４】
リグノセルロース系バイオマスの好ましい前処理は、リグノセルロース系バイオマス原料の浸漬と、浸漬されたリグノセルロース系バイオマス原料の少なくとも一部の水蒸気爆砕とを含む。
【００５５】
浸漬は、物質、例えば、蒸発形態の水である水蒸気、もしくは液体形態の水のいずれかまたは液体および水蒸気中で一緒に行って産物を産生させる。産物は、浸漬用液体を含有する浸漬バイオマスであり、浸漬用液体は、通常、その液体もしくは蒸発形態またはいくらかの混合物の水である。
【００５６】
この浸漬は、物質を、水蒸気もしくは液体もしくは水蒸気および水の混合物であり得る水に、またはより一般には、高温高圧において水に曝露する任意数の技術により行うことができる。温度は、以下の範囲：１４５〜１６５℃、１２０〜２１０℃、１４０〜２１０℃、１５０〜２００℃、１５５〜１８５℃、１６０〜１８０℃の１つであるべきである。時間は長時間であり得るが、例えば、２４時間まででそれ未満、または１６時間未満、または１２時間未満、または９時間未満または６時間未満であり得；曝露時間は、好ましくは、完全に短く、１分〜６時間、１分〜４時間、１分〜３時間、１分〜２．５時間、より好ましくは、５分〜１．５時間、５分〜１時間、１５分〜１時間の範囲である。
【００５７】
水蒸気を使用する場合、それは好ましくは、飽和されているが、過熱することができる。浸漬ステップは、撹拌を用いるまたは用いない回分式または連続式であり得る。高温浸漬前に低温浸漬を使用することができる。低温浸漬の温度は、２５〜９０℃の範囲である。時間は、長時間であり得るが、例えば、２４時間まででそれ未満、または１６時間未満、または１２時間未満、または９時間未満または６時間未満であり得；曝露時間は、好ましくは、完全に短く、１分〜６時間、１分〜４時間、１分〜３時間、１分〜２．５時間、より好ましくは、５分〜１．５時間、５分〜１時間、１５分〜１時間の範囲である。
【００５８】
いずれの浸漬ステップも、プロセスにおいて後でより高い性能を達成するために他の化合物、例えば、Ｈ２ＳＯ４、ＮＨ３の添加も含み得る。
【００５９】
次いで、浸漬用液体を含む産物、または浸漬液体を分離ステップに通過させ、浸漬用液体の少なくとも一部を浸漬バイオマスから分離する。液体は、完全には分離せず、その結果、浸漬用液体の少なくとも一部、好ましくは、経済的な時間枠で可能な限り多くの浸漬用液体が分離される。この分離ステップからの液体は、浸漬用液体を含む浸漬液体流として公知である。浸漬液体は、浸漬において使用される液体、一般に、水および原料の可溶性種である。これらの水溶性種は、グルカン、キシラン、ガラクタン、アラビナン、グルコオリゴマー、キシロオリゴマー、ガラクトオリゴマーおよびアラビノオリゴマーである。固体バイオマスは、第１の固体流と呼ばれる。それというのも、それは、全てではないが、固体のほとんどを含有するためである。
【００６０】
浸漬液体の分離は、ここでも、公知の技術およびこれまで発明されたおそらく一部のものにより行うことができる。１つの好ましい装置は、圧搾機である。それというのも、圧搾機は高圧下で液体を生成するためである。
【００６１】
次いで、第１の固体流を任意選択的に水蒸気爆砕させて固体を含む水蒸気爆砕流を作出することができる。水蒸気爆砕は、バイオマス分野における周知技術であり、今日および将来的に利用可能な系のいずれもこのステップに好適と考えられる。
【００６２】
水蒸気爆砕の苛酷性は、文献においてＲｏとして公知であり、それは時間および温度の関数であり、
Ｒｏ＝ｔｅｘｐ［（Ｔ−１００）／１４．７５］
と表現され、温度Ｔは、摂氏度で表現され、時間ｔは、分で表現される。
【００６３】
この式は、Ｌｏｇ（Ｒｏ）として、すなわち、
Ｌｏｇ（Ｒｏ）＝Ｌｎ（ｔ）＋［（Ｔ−１００）／１４．７５］
としても表現される。
【００６４】
Ｌｏｇ（Ｒｏ）は、好ましくは、２．８から５．３、３から５．３、３から５．０および３から４．３の範囲である。
【００６５】
水蒸気爆砕流は、少なくとも水により任意選択的に洗浄することができ、同様に使用される他の添加剤が存在し得る。別の液体を将来的に使用することができるため、水が絶対的に不可欠とは考えられないことが想定される。現在のところ、水が好ましい液体である。任意選択洗浄からの液体流出物は、第３の液体流である。この洗浄ステップは、不可欠とはみなさず、任意選択的である。
【００６６】
次いで、洗浄爆砕流を、洗浄爆砕材料中の液体の少なくとも一部を除去するように処理する。この分離ステップも任意選択的である。少なくとも一部を除去するという用語は、可能な限り多くの液体の除去が望ましい一方（好ましくは、圧搾による）、１００％の除去が可能である見込みがないことを留意させる。いずれにしても、水の１００％の除去は望まれない。それというのも、水は後続の加水分解反応に必要とされるためである。このステップのための好ましいプロセスは、ここでも、圧搾であるが、他の公知の技術およびこれまで発明されていない技術が好適であると考えられる。このプロセスから分離される産物は、第２の固体流中の固体および第２の液体流中の液体である。
【００６７】
本発明の一態様は、リグノセルロース系バイオマスを浸漬ステップ前に前浸漬ステップに１００℃と１５０℃との間の温度範囲で曝露することを含み、と〜との間というのは、１００℃および１５０℃の温度が含まれないことを意味する。１０５℃から１５０℃の温度範囲は、１０５℃および１５０℃を含み、これも好ましい範囲である。１１０℃から１５０℃の範囲の温度も好ましい範囲である。１００℃と１４５℃との間の温度範囲も企図される。１０５℃から１４５℃の温度範囲は、１０５℃および１４５℃を含み、これも好ましい範囲である。１１０℃から１４５℃の範囲の温度も好ましい範囲である。
【００６８】
前浸漬時間は長時間であり得るが、例えば、好ましくは、４８時間まででそれ未満、または２４時間未満、または１６時間未満、または１２時間未満、または９時間未満または６時間未満であり得；曝露時間は、好ましくは、完全に短く、１分から６時間、１分から４時間、１分から３時間、１分から２．５時間、より好ましくは、５分から１．５時間、５分から１時間、１５分から１時間の範囲である。
【００６９】
一実施形態において、リグノセルロース系バイオマスは、前浸漬処理に供しながら真空条件に供する。前浸漬処理は、１０℃を超える、好ましくは、１００℃未満、より好ましくは、９０℃未満、いっそうより好ましくは、８０℃未満、さらにいっそうより好ましくは、７０℃未満の温度において実施し、６０℃未満が最も好ましい温度である。本発明者らは、真空条件への曝露が、前浸漬処理の間にリグノセルロース系バイオマスから除去される材料の量を増加させることを見出した。真空条件は、真空曝露時間行うことができ、その時間は、前浸漬時間以下であり、好ましくは、前浸漬時間未満、より好ましくは、前浸漬時間の９０％未満、いっそうより好ましくは、前浸漬時間の８０％未満、さらにいっそうより好ましくは、前浸漬時間の６０％未満、さらにいっそうより好ましくは、前浸漬時間の５０％未満であり、前浸漬時間の４０％未満が最も好ましい値である。一実施形態において、真空曝露時間は前浸漬時間を超え得る。それというのも、それは真空条件へのリグノセルロース系バイオマスの曝露を前浸漬処理の開始前に設定する場合、または真空条件へのリグノセルロース系バイオマスの曝露を前浸漬処理の終了後に中止する場合に行うことができるためである。
【００７０】
真空条件は、１０１３．２５ミリバール未満のミリバール（ｍｂａｒ）で計測される絶対圧である大気圧未満であり、９５０、９００、８５０、８００、７００、６００、５００、４００、３００、２５０、２００、１５０、１００、５０、３０、２０、１０、５、および０．５ｍＢａｒからなる群から選択することができる。
【００７１】
前浸漬ステップは、前浸漬液体である液体の存在下で行う。浸漬後、この液体は、好ましくは、原料中の全糖の５重量％未満を除去しており、より好ましくは、原料中の全糖の２．５重量％未満を除去していることがより好ましく、原料中の全糖の１重量％未満を除去していることが最も好ましい。
【００７２】
この前浸漬ステップは、バイオマス前処理ステップの浸漬ステップの改変として有用である。バイオマス前処理ステップの浸漬（前浸漬でない）において、浸漬固体から分離された浸漬液体は、好ましくは、低減されたフィルタ閉塞構成成分を有し、その結果、浸漬液体を容易にナノ濾過することができる。浸漬液体の特性は、それが７Ｌ／ｈ−ｍ２を超える瞬間流束を有するべきことであり、瞬間流束は、瞬間流束は、浸漬液体の少なくとも一部の１９０Ｌのアリコートの７２Ｌがスパイラルナノフィルタ膜を通過したときの流束であり、その膜は、膜がポリエステル上のポリアミドタイプ薄膜複合材料であり、水中２０００ｐｐｍの硫酸マグネシウムに対して９ｂａｒおよび２５℃において計測して９８％以上の硫酸マグネシウム排除率を有し、６４．０から６５．０ｍｍの外径、４３２ｍｍの長さおよび２１ｍｍの内径を有し、膜が１ｃＰにおける０．６ｂａｒの最大圧力降下での１．３〜１．８ｍ３／ｈのクロスフローおよび０．７ｍ２の設計膜面積を有する仕様に適合する。
【００７３】
７を超える瞬間流束を有することが好ましい一方、瞬間流束は、記載される方法によれば、７、８、９、１０、および１５からなる群から選択される値を超え得る。
【００７４】
ナノ濾過ステップとペアにする場合、前処理温度は、１０℃から１５０℃、いっそうより好ましくは、２５℃から１５０℃の範囲に拡張することができ、２５℃から１４５℃がいっそうより好ましく、２５℃から１００℃および２５℃から９０℃も好ましい範囲である。
【００７５】
実験
３つの実験間の比較を提示する。
【００７６】
原料は、麦藁およびダンチクである。
【００７７】
組成を水溶性構成成分（ＷＳ）および不水溶性構成成分（ＷＩＳ）に関して個々の分析とともに表１の構成成分リストに分類した。
【００７８】
【表１】
2015506171.tif 000002
【００７９】
ＷＳ構成成分は、可溶性糖、既知の可溶性構成成分および未知の可溶性構成成分として分類した。
【００８０】
可溶性糖は、グルコース、キシロース、グルコオリゴマー、キシロオリゴマーを意味する。
【００８１】
既知の可溶性構成成分は、以下のリスト：酢酸、ヒドロキシメチルフルフラール（ＨＭＦ）、フルフラール、塩類、および灰分の構成成分を意味する。
【００８２】
未知の可溶性構成成分は、糖および既知の可溶性構成成分とは異なる全ての可溶性構成成分を意味する。
【００８３】
ＷＩＳ構成成分は、不溶性糖、既知の不溶性構成成分および未知の不溶性構成成分として分類した。
【００８４】
不溶性糖は、グルカンおよびキシランを意味する。
【００８５】
既知の不溶性構成成分は、不溶性アセチル基を意味する。
【００８６】
未知の不溶性構成成分は、不溶性糖および既知の不溶性構成成分とは異なる全ての不溶性構成成分を意味する。
【００８７】
分析計測は、以下のＮＲＥＬ規格のＮＲＥＬ分析法に従って実施した。
【００８８】
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ  Ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅｓ  ａｎｄ  Ｌｉｇｎｉｎ  ｉｎ  Ｂｉｏｍａｓｓ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ（ＬＡＰ）Ｉｓｓｕｅ  Ｄａｔｅ：４／２５／２００８
Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｒｅｐｏｒｔ  ＮＲＥＬ／ＴＰ−５１０−４２６１８  Ｒｅｖｉｓｅｄ  Ａｐｒｉｌ  ２００８
【００８９】
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｓ  ｉｎ  Ｂｉｏｍａｓｓ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ（ＬＡＰ）Ｉｓｓｕｅ  Ｄａｔｅ：７／１７／２００５
Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｒｅｐｏｒｔ  ＮＲＥＬ／ＴＰ−５１０−４２６１９  Ｊａｎｕａｒｙ  ２００８
【００９０】
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｓａｍｐｌｅｓ  ｆｏｒ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ（ＬＡＰ）Ｉｓｓｕｅ  Ｄａｔｅ：９／２８／２００５
Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｒｅｐｏｒｔ  ＮＲＥＬ／ＴＰ−５１０−４２６２０  Ｊａｎｕａｒｙ  ２００８
【００９１】
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｔｏｔａｌ  Ｓｏｌｉｄｓ  ｉｎ  Ｂｉｏｍａｓｓ  ａｎｄ  Ｔｏｔａｌ  Ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ  Ｓｏｌｉｄｓ  ｉｎ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｓａｍｐｌｅｓ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ（ＬＡＰ）Ｉｓｓｕｅ  Ｄａｔｅ：３／３１／２００８
Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｒｅｐｏｒｔ  ＮＲＥＬ／ＴＰ−５１０−４２６２１  Ｒｅｖｉｓｅｄ  Ｍａｒｃｈ  ２００８
【００９２】
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ａｓｈ  ｉｎ  Ｂｉｏｍａｓｓ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ（ＬＡＰ）Ｉｓｓｕｅ  Ｄａｔｅ：７／１７／２００５
Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｒｅｐｏｒｔ  ＮＲＥＬ／ＴＰ−５１０−４２６２２  Ｊａｎｕａｒｙ  ２００８
【００９３】
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｓｕｇａｒｓ，Ｂｙｐｒｏｄｕｃｔｓ，ａｎｄ  Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ｉｎ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｓａｍｐｌｅｓ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ（ＬＡＰ）Ｉｓｓｕｅ  Ｄａｔｅ：１２／０８／２００６
Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｒｅｐｏｒｔ  ＮＲＥＬ／ＴＰ−５１０−４２６２３  Ｊａｎｕａｒｙ  ２００８
【００９４】
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ  Ｓｏｌｉｄｓ  ｉｎ  Ｐｒｅｔｒｅａｔｅｄ  Ｂｉｏｍａｓｓ  Ｍａｔｅｒｉａｌ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ（ＬＡＰ）Ｉｓｓｕｅ  Ｄａｔｅ：０３／２１／２００８
ＮＲＥＬ／ＴＰ−５１０−４２６２７  Ｍａｒｃｈ  ２００８
【実施例】
【００９５】
実験１（対照）
乾燥基準で２３Ｋｇの量の麦藁を、連続反応器中で導入し、浸漬処理に１５５℃の温度において６５分間供した。浸漬混合物を浸漬液体と、固体浸漬原料を含有する画分とに圧搾機により分離した。固体浸漬原料を含有する画分を水蒸気爆砕に１９０℃の温度において４分の時間供した。
【００９６】
水蒸気爆砕産物を、水蒸気爆砕液体と水蒸気爆砕固体とに分離した。
【００９７】
実験２
乾燥基準で２２Ｋｇの量の麦藁を、連続反応器中で水を用いて１：３の比で導入し、前浸漬処理に１３０℃の温度において３０分間供した。
【００９８】
前浸漬後、前浸漬液体を前浸漬原料から圧搾機により分離した。
【００９９】
前浸漬原料を実験１に記載のとおり浸漬および水蒸気爆砕処理に供した。
【０１００】
実験３
乾燥基準で２２Ｋｇの麦藁を、回分反応器中で水を用いて１：１６の比において導入し、前浸漬処理に６５℃の温度において３時間供した。前浸漬処理の間、混合物を連続的に撹拌した。
【０１０１】
前浸漬後、前浸漬液体を前浸漬原料から圧搾機により分離した。
【０１０２】
前浸漬原料を実験１に記載のとおり浸漬および水蒸気爆砕処理に供した。
【０１０３】
結果
表２は、実験１の原料（リグノセルロース系バイオマス、例えば、麦藁）、実験２および３の原料、前浸漬液体および前浸漬原料の組成である。
【０１０４】
【表２】
2015506171.tif 000003
【０１０５】
表２は、糖、他の構成成分、未知の構成成分および揮発性構成成分の原料重量に対する前浸漬液体中の含有物の割合も含有する。表２は、原料中の糖の量に対する前浸漬液体中の糖の含有物の割合も含有する。
【０１０６】
実験２および実験３の前浸漬は、原料の総重量の４，５重量％および１１，２重量％を除去する。実験３よりも高温において実施された実験２においても、０，６８Ｋｇの未知産物の揮発性構成成分が存在した。実験２は、原料中で含有される糖の重量の０，３％を除去し、それは原料中で含有される糖の重量の０，６％に対応する。実験３は、原料中で含有される糖の重量の０，５％を除去し、それは原料中で含有される糖の重量の０，８％に対応する。
【０１０７】
表３は、実験１から３の浸漬ステップ後の浸漬液体の組成を含有し、既知の可溶性構成成分、未知の可溶性構成成分、不溶性構成成分、酢酸、モノマー糖およびオリゴマー糖の乾燥基準の含有物の割合を含む。酢酸は、既知の可溶性構成成分とは別に表中に挿入した。
【０１０８】
【表３】
2015506171.tif 000004
【０１０９】
図２は、実験１から３の浸漬液体組成の棒グラフを含有する。
【０１１０】
表４は、実験１から３からの水蒸気爆砕固体の組成を含有し、既知の可溶性構成成分、未知の可溶性構成成分、モノマー糖およびオリゴマー糖ならびに不溶性糖の乾燥基準の含有物の割合を含む。
【０１１１】
【表４】
2015506171.tif 000005
【０１１２】
図３は、実験１から３の水蒸気爆砕固体組成の棒グラフを含有する。
【０１１３】
実験４
実験４は、実験１から３において産生された浸漬液体の濾過性を評価するために実施した。
【０１１４】
浸漬液体を予備前分離ステップに供して固体を遠心分離およびマクロ濾過（１ミクロンのフィルタサイズを有するバッグフィルタ）により除去した。遠心分離は、Ａｌｆａ  Ｌａｖａｌ  ＣＬＡＲＡ８０遠心分離機により８０００ｒｐｍにおいて実施した。
【０１１５】
前分離液体を、以下の手順に従ってＡｌｆａ  Ｌａｖａｌ  ２．５インチ装置（膜コードＮＦ９９  ２５１７／４８）によりナノ濾過に供した。
【０１１６】
透過物流安定性を、室温（２５℃）および４ｂａｒにおける脱塩水を用いたフラッシングにより確認した。透過物の流速を計測した。１９２リットルの量の浸漬液体をフィードタンク中に挿入された。試験前、系を圧力なしで５分間フラッシュして水を除去した。
【０１１７】
系を操作条件（圧力：２５〜３０ｂａｒ、温度：３０〜３５℃）において設定した。
【０１１８】
保持物流をフィードタンク中で再循環させ、透過物流を廃棄した。
【０１１９】
試験は、フィードタンク中の液体の体積が初期浸漬液体体積の６２．５％まで低減されるまで実行し、それは７２リットルの透過物および１２０リットルの保持物に対応する。
【０１２０】
ナノ濾過された透過物および保持物を回収した。
【０１２１】
図４は、時間の関数としての、ナノ濾過系に通された前分離浸漬液体からの透過物の瞬間流束のグラフを含有する。実験２および３の前浸漬原料からの浸漬液体は、実験１からの浸漬液体よりも高い瞬間流束を有し、規定の体積を濾過するために必要とされる時間が低減される。
【０１２２】
図５は、生成透過物の体積の関数としての、ナノ濾過系に通された前分離浸漬液体からの透過物の瞬間流束のグラフを含有する。実験２および３の前浸漬原料からの浸漬液体は、実験１からの浸漬液体よりも高い瞬間流束を有し、規定の体積を濾過するために必要とされる時間が低減される。
【０１２３】
実験は、前浸漬を導入することにより、ある量の液体をより短時間で濾過し、より高い流束を得ることが可能であることを指す。結果として、工業用途において必要とされる濾過系の複雑性およびコストはかなり低減される。
【０１２４】
実験４
乾燥基準で２Ｋｇの量のダンチクを、真空回分反応器中で水を用いて１：６の比において導入し、前浸漬処理に５０℃の温度において１ｂａｒの圧力において３０分間供した。前浸漬の間、混合物を連続的に撹拌した。
【０１２５】
同一量のダンチクを前浸漬処理に同一条件で供したが、０．２５ｂａｒの真空に曝露した。
【０１２６】
前浸漬後、前浸漬液体を前浸漬原料から圧搾機により分離した。
【０１２７】
前浸漬液体は、両方の場合においてわずかな量の糖を含有した。
【０１２８】
原料から除去された総構成成分および抽出物の重量割合は、図６に報告されるとおり真空前浸漬の場合において顕著に増加した。実験は、前浸漬処理の間の真空への原料の曝露が、糖の取り出しに影響せずに不所望な構成成分の除去を改善することを実証する。
【図１】
2015506171.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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