(57)【要約】一般式ＩからＶＩのいずれかの化合物またはそれらの組み合わせを含む溶媒系を用いる、物品からポリエステルを抽出する方法。2015529275.tif 000005（式中、Ｒ1およびＲ2は、各々独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、またはアルコキシ基から選択され；Ｒ3からＲ12は、各々独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、またはアルコキシ基から選択され；Ｘは、ＯまたはＳから選択され；ならびにａからｅの各々は、炭素原子であり、ここで、ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅの合計直鎖長は、２から５炭素の範囲であり；Ｒ13およびＲ15は、いずれも、独立してアリール基であり；Ｒ14、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、およびＲ19は、各々独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはアリール基から選択され；ｎは、１から８の範囲の整数であり；ｍは、３であり；ならびにｌは、１から３の範囲の整数である。）
2015529275.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式ＩからＶＩのいずれかの化合物またはそれらの組み合わせを含む溶媒系を用いる、物品からポリエステルを抽出する方法。
【化１】
2015529275.tif 000004
（式中、Ｒ1およびＲ2は、各々独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、またはアルコキシ基から選択され；
Ｒ3からＲ12は、各々独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、またはアルコキシ基から選択され；
Ｘは、ＯまたはＳから選択され；ならびに
ａからｅの各々は、炭素原子であり、ここで
ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅの合計直鎖長は、２から５炭素の範囲であり；
Ｒ13およびＲ15は、いずれも、独立してアリール基であり；
Ｒ14、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、およびＲ19は、各々独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはアリール基から選択され；
ｎは、１から８の範囲の整数であり；
ｍは、３であり；ならびに
ｌは、１から３の範囲の整数である。）
【請求項２】
前記物品が、布地である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記物品が、衣料である、請求項１または２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４】
前記物品が、プラスチックボトルである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ポリエステルが、ポリグリコール酸（ＰＧＡ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、ポリエチレンアジペート（ＰＥＡ）、ポリヒドロキシアルカノエート（ＰＨＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、またはこれらの組み合わせから選択される、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記ポリエステルが、ポリエチレンテレフタレートである、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記溶媒系が、均質である、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記溶媒系が、一般式ＩからＶＩのいずれか１つ以上の化合物を、組成物の総質量の３０質量％から１００質量％の範囲の量で含む、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記溶媒系が、一般式ＩからＶＩのいずれか１つ以上の化合物を、前記溶媒系の総質量の少なくとも９０質量％の量で含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記溶媒系が、７０℃から１１０℃の範囲の温度を有する、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記物品が、１から２時間の範囲の時間にわたって前記溶媒系に暴露される、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
Ｒ1およびＲ12が、各々独立して、水素またはアルキル基である、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
Ｒ1およびＲ2が、いずれもメチル基である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
Ｒ3からＲ12が、水素である、請求項１２または請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
Ｘが、Ｏである、請求項１から１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅの前記合計直鎖長が、２炭素である、請求項１から１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
Ｒ13およびＲ15が、各々独立して、フェニル基である、請求項１から１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
Ｒ14、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、およびＲ19が、各々独立して、水素またはアルキル基である、請求項１から１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
Ｒ14、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、およびＲ19が、各々独立して、Ｃ1からＣ4のアルキル基である、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
ｎが、１、２、または３である、請求項１から１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
ｌが、３である、請求項１から２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２２】
溶解したポリエステルを前記溶媒系の全体または一部から取り出すようにする分離工程をさらに含む、請求項１から２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２３】
物品からポリエステルを抽出するための、一般式ＩからＶＩのいずれか１つ以上の化合物を含む組成物の使用。
【請求項２４】
前記物品が、布地である、請求項２３に記載の使用。
【請求項２５】
前記物品が、衣料である、請求項２４に記載の使用。
【請求項２６】
付随する記載および実施例を参照して、実質的に本明細書に記載される通りである方法または組成物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶媒系を用いて、物品からポリマーを、特にポリエステルを抽出する方法、および化合物の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
合成ポリマーは、ほとんどすべての産業において、広範な製品中に見られる。製品、特に包装および衣料産業における製品に用いられるポリマーの一般的なファミリーは、ポリエステルである。ポリエステルは、ポリマーバックボーン中にエステル官能基（−ＣＯＯ−）を含むポリマーである。
【０００３】
クチンのような天然の化合物など、一部のポリエステルは、良好な生分解性を示すことができるが、ほとんどの合成ポリエステルは、通常、分解がエネルギー的に高価であるために、再生されずに廃棄されることが多く、浪費に寄与することになる。
【０００４】
ポリエステルを再生するための現行技術は、通常、ポリマーを小さくしてその成分モノマーに戻すために、エネルギー集約型の方法および／または苛酷な化学条件を含む。ポリエステルの再生に利用される別の手法は、ポリエステル製品を機械的に分解することである。この場合、ポリマーの化学構造は維持され、得られるポリエステル断片は、例えば熱処理プロセスを介することによる糸用のペレットなど、有用なポリマー源に再形成することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、典型的には、これらのプロセスはいずれも、高温を必要とし、エネルギー集約型であり、多くの場合苛酷な化学薬品を必要とする。さらに、多くの熱軟化性ポリエステルが加熱によって再成型可能である一方で、多くの熱硬化性ポリエステルにそれは当てはまらない。従って、廃棄物からポリエステルを再生するための、エネルギー効率がよく、苛酷な化学試薬の使用が避けられる単純な系が求められている。
【０００６】
本発明は、これらの問題点の少なくともいくつかを克服または改善することを意図するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第一の態様では、一般式ＩからＶＩのいずれかの化合物またはそれらの組み合わせを含む溶媒系を用いる、物品からポリエステルを抽出する方法が提供される。
【化１】
2015529275.tif 000003
式中、Ｒ1およびＲ2は、各々独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、またはアルコキシ基から選択され；Ｒ3からＲ12は、各々独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、またはアルコキシ基から選択され；Ｘは、ＯまたはＳから選択され；ならびにａからｅの各々は、炭素原子であり、ここで、ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅの合計直鎖長は、２から５炭素の範囲であり；Ｒ13およびＲ15は、いずれも、独立してアリール基であり；Ｒ14、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、およびＲ19は、各々独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはアリール基から選択され；ｎは、１から８の範囲の整数であり；ｍは、３であり；ならびにｌは、１から３の範囲の整数である。
【０００８】
本発明者らは、驚くべきことに、上記の化合物が特にポリエステルの溶解に効果的であることを、広範な実験を通して見出した。さらに、これらの化合物は、現行の工業標準化学物質の多くと比較して、環境への負荷も少ない。さらに、ポリエステルの抽出は、これらの溶媒単独を用いて、または互いとの、および他の溶媒との組み合わせを用いて、本明細書に記載の温度で実施することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
「溶媒系」の用語は、１つ以上の溶媒の均質または不均質な組み合わせを意味することを意図している。これらの溶媒は、互いに混和性であっても、または混和性でなくてもよい。一般式ＩからＶＩの化合物は、低毒性を示し、本発明者らにより、エネルギー効率のよい温度範囲にわたって、ポリエステルの溶解およびそれに続く析出に効果的であること
が見出された。ポリエステルの溶解は、一般的な不純物の分離が容易であることを含む、既存の機械的方法と比較していくつかの利点を有している。色素および埋め込まれたマイクロ粒子は、本発明の溶媒系に不溶性である場合が多く、従って、当業者に公知の技術を用いて容易に分離される。
【００１０】
典型的には、ポリエステルが抽出される物品は、布地である。「布地」の用語は、織繊維および／または不織繊維のマトリックスを含むいずれの材料をも意味することを意図している。「ポリエステル布地」は、繊維の少なくとも１つがポリエステルを含有する布地を意味することを意図している。布地は、家具および衣料など様々な消費者製品に含まれており、非常に多くの布地は、付随する製品と共に廃棄されることが多い。このため、本発明によって、ポリエステルを、そうでなければ従来の廃棄物と同様に単に廃棄されることになるこれらの布地から、費用対効果の高い方法で容易に抽出することが可能となる。
【００１１】
物品は、衣料である場合が多い。「衣料」の用語は、あらゆる形態の衣料品を包含することを意図している。ほとんどの衣料は、定期的に用いられ、頻繁に洗濯される。典型的には、このことが、衣料を損傷させ、布地を含有するその他の製品よりも早く使用不可能な状態としてしまう。ポリエステル衣料の製造のための低いコスト、従来の再生技術の費用、および新しい衣料に対する高い需要（例えば、ファッション産業から）の観点から、本技術分野で確立されている慣行は、エネルギー再生技術は用いられているものの、従来のゴミと一緒に廃棄衣料を単に廃棄することである。
【００１２】
別の実施形態では、ポリエステルが抽出される物品には、食料品を収容し、包装するために用いられるプラスチックなどの包装材料が含まれ得る。プラスチックボトルおよび飲料容器も、本発明の方法での使用に適する物品である。
【００１３】
本発明で述べるポリエステルは、特に限定されない。典型的には、ポリエステルは、ポリグリコール酸（ＰＧＡ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、ポリエチレンアジペート（ＰＥＡ）、ポリヒドロキシアルカノエート（ＰＨＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、またはこれらの組み合わせから選択される。多くの場合、ポリエステルは、リグリコール酸（ＰＧＡ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）から選択され、さらにより典型的には、ポリエステルは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）である。
【００１４】
本発明で用いられる溶媒系は、２つ以上の非混和性溶媒を含む不均質系であってよい。溶媒の１つは、典型的には、ポリエステルを溶解するように選択され、一般式ＩからＶＩのいずれかの化合物、またはそれらの組み合わせを含み、一方その他の（１もしくは複数の）溶媒は、典型的には、溶解されるべき物品中に見られるその他の一般的な物質を溶解するように選択される。使用時、不均質系は、典型的には、均一な混合物を作り出す目的で撹拌され、物品は、この混合物に暴露される。ある時間の後、撹拌は停止され、溶媒系は分離され、非混和性溶媒相の１つ以上が抽出されてよい。
【００１５】
別の選択肢として、本発明で用いられる溶媒系は、均質系であってよく、溶媒系は、一般式ＩからＶＩのいずれか１つ以上の化合物、またはそれらの組み合わせを、溶媒系の総質量の３０質量％から１００質量％の範囲の量で含んでよい。この１００％の上限は、実世界の状況では完全な純粋を得ることが不可能であることから、「実質的に１００％」、または「９９％もしくは９８％」を意味することを意図している。典型的には、溶媒系は、一般式ＩからＶＩのいずれか１つ以上の化合物、またはそれらの組み合わせを、溶媒系の総質量の少なくとも５０質量％の量で含んでよい。さらにより典型的には、溶媒系は、一般式ＩからＶＩのいずれか１つ以上の化合物、またはその組み合わせを、溶媒系の総質
量の少なくとも５５質量％、６０質量％、６５質量％、７０質量％、７５質量％、８０質量％、８５質量％、９０質量％、または９５質量％の量で含んでよく、従って、溶媒系の総質量の５０質量％〜１００質量％、５５質量％〜１００質量％、６０質量％〜１００質量％、６５質量％〜１００質量％、７０質量％〜１００質量％、７５質量％〜１００質量％、８０質量％〜１００質量％、８５質量％〜１００質量％、９０質量％〜１００質量％、または９５質量％〜１００質量％の範囲内である。
【００１６】
本発明の１つの例では、溶媒系は、加熱されてよい。これにより、ポリエステルの溶媒系中での溶解が促進される。通常、溶媒は、５０℃から１５０℃の範囲、またはより典型的には、６０℃から１３０℃の範囲、またはさらにより典型的には、７０℃から１１０℃の範囲の温度まで加熱される。このような温度では、ポリエステル溶解の量および速度が最大化され、一方溶媒系の温度を上昇させ、維持するのに要するエネルギーは最小限に抑えられる。充分な量のポリエステルが溶解された後、溶媒系は分離されてよく、ポリエステル析出のために冷却され得る。
【００１７】
物品が本発明の溶媒系に暴露される継続時間に特定の制限はないが、この継続時間は、３０分間から４時間の範囲、より典型的には、４５分間から３時間の範囲、またはさらにより典型的には、１から２時間の範囲であってよい。このような継続時間により、前記継続時間の溶媒系の温度維持に要するエネルギーに対して充分な割合のポリエステルを溶解するのに要する時間の量が最小限となる。
【００１８】
本方法は、通常、大気圧で実施される。本方法は、標準圧で可能であるよりも高い温度で溶媒系を過熱し、それによって反応速度を上昇させる目的で、加圧条件下で実施されてもよい。しかし、これは、多くの場合、高い圧力および激しい加熱に耐えることができる特別な反応チャンバーを必要とする。これは、より多くのエネルギー投入を必要とし、通常は、本方法のエネルギー効率を向上させるものではない。
【００１９】
「アルキル」の用語は、脂肪族の直鎖状および環状飽和炭素鎖、ならびに分岐鎖状飽和炭素鎖を包含することを意図している。典型的には、本発明で用いられるアルキル基は、Ｃ1からＣ10、より典型的には、Ｃ1からＣ8、さらにより典型的には、Ｃ1からＣ5である。「アリール」の用語は、芳香族環構造を意味することを意図している。これには、１つ以上の縮合環が含まれてよく、１もしくは複数の環は、各々独立して、５−、６−、７−、８−、または９−員環であってよい。典型的には、アリール基は、単一芳香族環であり、さらにより典型的には、環は、５−または６−員環であってよい。
【００２０】
「アルケニル」の用語は、少なくとも１つの不飽和炭素−炭素二重結合を有する直鎖状または環状の炭素鎖、ならびに分岐鎖状炭素鎖を意味することを意図している。典型的には、本発明で用いられるアルケニル基は、Ｃ1からＣ10、より典型的には、Ｃ1からＣ8、さらにより典型的には、Ｃ1からＣ5である。「アルキニル」の用語は、少なくとも１つの不飽和炭素−炭素三重結合を有する直鎖状または環状の炭素鎖、ならびに分岐鎖状炭素鎖を意味することを意図している。典型的には、本発明で用いられるアルキニル基は、Ｃ1からＣ10、より典型的には、Ｃ1からＣ8、さらにより典型的には、Ｃ1からＣ5である。
【００２１】
「アルコキシ」の用語は、エーテル結合を介して、一般式Ｉの窒素原子のうちの１つ、もしくはａからｅの基のうちの１つと結合されるか、または一般式ＩＩからＶＩの化合物と結合される、上記で定める通りのアルキル基を意味することを意図している。
【００２２】
一般式Ｉにおいて、Ｒ1およびＲ2は、各々独立して、水素、アルキル、アリール、アルケニル、アルキニル、またはアルコキシ基から選択されてよいが、より典型的には、Ｒ1およびＲ2は、各々独立して、水素、またはメチル、エチル、もしくはｎ−プロピル基な
どのアルキル基であってよい。多くの場合、Ｒ1およびＲ2は、各々独立して、水素またはメチル基であり、Ｒ1およびＲ2の両方がメチル基あってもよい。基のこの組み合わせを持つ化合物は、毒性および合成のコストという意味で比較的低いというだけでなく、ポリエステルに対して非常に優れた溶解性を持つ化合物も提供する。
【００２３】
典型的には、Ｘは、Ｏである。酸素は、硫黄よりも典型的に用いられ、それは、酸素含有種の作製に用いられる前駆体が、取扱いがより容易であり、有害性がより低く、および酸素含有化合物は、硫黄類似体よりも安定であるからである。５員環も用いられることが多く、それは、合成経路がより単純であり、ならびにこの化合物が、６および７員環類似体と比較して、ポリエステルに対する最適な溶解性を示すからである。
【００２４】
ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅの合計直鎖長は、２から５、多くの場合２から４炭素の範囲である。さらにより典型的には、ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅの合計直鎖長は、２から３炭素、なおより典型的には、ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅの合計直鎖長は、２炭素である。従って、例えば、５員環の場合、ａおよびｂは任意に、存在してよく、ｃ、ｄ、およびｅは、任意に存在していなくてよい。ａからｅの各々は、考え得る置換基という意味で同等であるが、ａからｅ、およびＲ3からＲ12の識別名は、上記で定める置換基の選択肢の各々による各環炭素の独立した置換を可能とするものである。従って、全環サイズは、５員環（２炭素、例えば、ａおよびｂが存在し、ｃ、ｄ、およびｅが存在しない）、６員環（３炭素、例えば、ａ〜ｃが存在し、ｄおよびｅが存在しない）、７員環（４炭素、例えば、ａ〜ｄが存在し、ｅが存在しない）、または８員環（ａ〜ｅのすべてが存在）であってよい。しかし、上述のように、環は、５または６員環である場合が多く、多くの場合、５員環である。
【００２５】
Ｒ3からＲ12の各々は、独立して、水素、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、およびアルコキシ基から選択されてよい。多くの場合、Ｒ3からＲ12はまた、アルキル、特に、メチル、エチル、またはｎ−プロピルなどの短鎖アルキルであってよい。多くの場合、各炭素は１つだけの置換基を持ち、それによって、各炭素上において、Ｒ基の１つはＨとなる。例えば、ａの場合、Ｒ3は、水素であってよく、Ｒ4は、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、およびアルコキシ基から選択される。ｂの場合のＲ5およびＲ6、ｃの場合のＲ7およびＲ8、ｄの場合のＲ9およびＲ10、ならびにｅの場合のＲ11およびＲ12において、類似のパターンが見られてよい。
【００２６】
多くの場合、環炭素原子のすべてが置換されるというわけではないように、ａ〜ｅの１つ以上は、付随するＲ基としてＨを有する。例えば、Ｒ3および／またはＲ4は、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、およびアルコキシから選択されてよいが、他のＲ5〜Ｒ12は、Ｈであってよい。炭素原子の一部またはすべてに１つだけの置換基（Ｒ≠Ｈ）を有すること、および／または炭素原子の一部にだけ置換基を有することにより、溶解性が確保される。
【００２７】
一般式ＩＩからＶＩにおいて、Ｒ13およびＲ15が、各々独立して、フェニル基であり、典型的には、Ｒ14、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、およびＲ19が、各々独立して、水素またはアルキル基である場合が典型的であり、ここで、Ｒ14、Ｒ16、Ｒ17、Ｒ18、およびＲ19は、各々独立して、Ｃ1からＣ4のアルキル基であってよい。整数ｎは、典型的には、１、２、または３であるように選択され、ｌは、３である場合が多い。
【００２８】
通常、本発明の溶媒系は、ジメチルイミダゾリジノン、酢酸ベンジル、ベンジルベンゾエート、ベンズアルデヒド、ジプロピルグリコール酢酸メチルエチル、酢酸ジエチルグリコールブチルエーテル、酢酸プロピレングリコールベンジルエーテル、アセチルトリブチルシトレート、トリス（２−メチルエトキシ）エチルアンモニウムベンゾエート、またはこれらの組み合わせから選択される１つ以上の化合物を含む。
【００２９】
本方法は、さらに、分離工程を含んでよい。分離工程は、典型的には、溶媒系の全体または一部を冷却して溶解したポリエステルを析出すること、および通常はこれに続くろ過を含む。ポリエステルが溶解された後、そのポリエステルを回収して、それを再使用可能な形態に変換することが望ましい。典型的には、析出物は、不純物および溶媒残渣をすべて除去するために、洗浄される。析出物は、典型的には、真空乾燥され、残留溶媒の除去を促進するために加熱されてよい。これらの追加の工程により、析出されたポリエステルが、実質的に不純物を含まず、使用可能なポリエステルへの形成に適することが確保される。
【００３０】
析出物が洗浄され、乾燥された後、この「未加工（raw）」ポリエステルは、典型的には、ペレットに成型され、および／または繊維に変換される。これは、この「未加工」ポリエステルの加熱および／または成形によって行われてよい。
【００３１】
本発明の第二の態様では、一般式ＩからＶＩのいずれか１つ以上の化合物、またはそれらの組み合わせを含む組成物の、物品からポリエステルを抽出するための使用が提供される。典型的には、ポリエステルが抽出される物品は、布地を含む物品であり、処理されるのは布地である。さらにより典型的には、布地は、衣料である。別の選択肢として、物品は、プラスチックボトルを含んでよい包装材料であってよい。
【００３２】
本発明者らは、驚くべきことに、一般式ＩからＶＩの化合物の多くが、化学官能性の相違にも関わらず、類似の物理的特性を示すこと、および各々が、ポリエステル、特にＰＥＴの溶解において良好に機能することを見出した。
【００３３】
特に断りのない限り、本発明で述べる整数の各々は、当業者であれば理解されるように、他のいずれの整数と組み合わせて用いられてもよい。さらに、本発明のすべての態様は、その態様に関連して述べる特徴を「含む」ことが好ましいが、それらは、請求項に概説される特徴から「成ってよい」または「本質的に成ってよい」ことが特に想定される。加えて、特に断りのない限り、すべての用語には、本技術分野にて一般的に理解されるそれらの意味が与えられることを意図している。
【００３４】
さらに、本発明の考察において、特に断りのない限り、パラメーターの許容される範囲の上限または下限に対する別の選択肢としての値の開示は、その別の選択肢としての値の小さい方と大きい方との間に存在する前記パラメーターの各中間値自体も、パラメーターに対するあり得る値として開示されることを間接的に述べるものであると解釈されるべきである。
【００３５】
加えて、特に断りのない限り、本出願に現れるすべての数値は、「約」の用語で修飾されているものとして理解されるべきである。
【００３６】
本発明について、以下の実施例を参照して記載する。
【実施例】
【００３７】
実施例１
【００３８】
ポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）（シグマ−アルドリッチ、＞９９％、３．０ｇ）を、８０℃に維持したホットプレート上の２５０ｍＬガラスビーカー中の４０ｍＬの１，３−ジメチルイミダゾリジノン（ＤＭＩ）（シグマ−アルドリッチ、＞９８％）へ添加した。この混合物を、２時間、９５℃に加熱し、その後、加熱から取り出し、熱ろ過して、０．２６ｇの非溶解固体を得た。この熱溶液は、およそ５０℃でゼラチン化を開始
し、室温まで冷却後、次第に液相と固体ゼラチン相とに分離した。従来のろ過によって相を分離し、フィルターケーキを２５ｍＬのアセトンで洗浄し、続いて各々２５ｍＬの脱イオン水で３回洗浄した。得られた湿潤白色固体（４．２ｇ）を回収し、シリカゲル上の真空デシケーターに移し、一定重量となるまで乾燥することで、２．４２ｇ（収率８１％）の粉末状白色固体が得られ、その赤外スペクトルは、未使用のポリ（エチレンテレフタレート）のそれと相関していた。
【００３９】
実施例２
【００４０】
白色ポリエステルシャツのサンプル（１７．７５ｇ）を、１ｃｍ2の正方形に切り出し、８０℃に維持したホットプレート上の５００ｍＬガラスビーカー中の８０ｍＬの１，３−ジメチルイミダゾリジノン（ＤＭＩ）へ添加した。この混合物を、表面「ホットスポット」でのポリマーの局所的分解を防ぐために時々撹拌しながら、９５℃に加熱した。１時間後、この混合物を加熱から取り出し、熱ろ過して、４．３ｇの非溶解固体を得た。この熱溶液は、およそ５０℃でゼラチン化を開始し、室温まで冷却後、次第に液相と固体ゼラチン相とに分離した。従来のろ過によって相を分離し、フィルターケーキを２５ｍＬのアセトンで洗浄し、続いて各々２５ｍＬの脱イオン水で３回洗浄した。得られた湿潤白色固体（１７．５９ｇ）を回収し、シリカゲル上の真空デシケーターに移し、一定重量となるまで乾燥して１３．１ｇ（収率７４％）の粉末状白色固体とし、その赤外スペクトルは、未使用のポリ（エチレンテレフタレート）のそれと相関していた。
【００４１】
実施例３：ブチルベンゾエート中でのＰＥＴの溶解
【００４２】
２００ｍＬのブチルベンゾエートへ、１００℃にて撹拌しながら、２５ｇの細かく切った布（６０重量％  ポリ（エチレンテレフタレート）、４０重量％  コットン）を添加した。この混合物を、加熱しながら２時間撹拌した。この時間の終了後、固体物質をろ取し、熱ろ液を回収し、室温まで冷却し、この時点で、大量の白色固体析出物が形成された。ろ液を２００ｍＬのイソプロピルアルコールで希釈し、ブフナー漏斗を用いてろ過した。得られた白色固体を、さらなる１００ｍＬのイソプロピルアルコールで洗浄し、続いて２００ｍＬの脱イオン水で洗浄し、真空デシケーター中で一定重量となるまで乾燥して、融点２５３〜２５６℃の結晶粉末状固体４ｇを得た（収率２６％）。
【００４３】
実施例４：ブチルベンゾエート中でのＰＥＴの溶解
【００４４】
２００ｍＬのブチルベンゾエートへ、１００℃にて撹拌しながら、２５ｇの細かく切った布（６０重量％  ポリ（エチレンテレフタレート）、４０重量％  コットン）を添加した。この混合物を、加熱しながら２時間撹拌した。この時間の終了後、固体物質をろ取し、熱ろ液を回収し、室温まで冷却し、この時点で、大量の白色固体析出物が形成された。ろ液を２００ｍＬのイソプロピルアルコールで希釈し、ブフナー漏斗を用いてろ過した。得られた白色固体を、さらなる１００ｍＬのイソプロピルアルコールで洗浄し、続いて２００ｍＬの脱イオン水で洗浄し、真空デシケーター中で一定重量となるまで乾燥して、融点２５３〜２５６℃の結晶粉末状固体４ｇを得た（収率２６％）。
【００４５】
実施例５：酢酸ベンジル中でのＰＥＴの溶解
【００４６】
２５ｍＬの酢酸ベンジルへ、１００℃にて撹拌しながら、２．５ｇの細かく切った布（６０重量％  ポリ（エチレンテレフタレート）、４０重量％  コットン）を添加した。この混合物を、加熱しながら２時間撹拌した。この時間の終了後、固体物質をろ取し、熱ろ液を回収し、室温まで冷却し、この時点で、大量の白色固体析出物が形成された。固体を真空ろ過で回収し、２５ｍＬのイソプロピルアルコールで洗浄し、続いて５０ｍＬの脱イ
オン水で洗浄した。固体残渣を、Ｐ2Ｏ5上の真空デシケーター中で一定重量となるまで乾燥して、融点２６２〜２６６℃の白色粉末０．８５ｇを得た（収率５７％）。
【００４７】
実施例６：ベンズアルデヒド中でのＰＥＴの溶解
【００４８】
２５ｍＬのベンズアルデヒドへ、９０℃にて撹拌しながら、２．５ｇの細かく切った布（６０重量％  ポリ（エチレンテレフタレート）、４０重量％  コットン）を添加した。この混合物を、加熱しながら２時間撹拌した。この時間の終了後、固体物質をろ取し、熱ろ液を回収し、室温まで冷却し、この時点で、大量の白色固体析出物が形成された。固体を真空ろ過で回収し、２５ｍＬの工業変性アルコールで洗浄し、続いて５０ｍＬの脱イオン水で洗浄した。固体残渣を、Ｐ2Ｏ5上の真空デシケーター中で一定重量となるまで乾燥して、融点２６０〜２６５℃の白色粉末０．７１ｇを得た（収率４７％）。
【００４９】
実施例７：酢酸ジプロピレングリコールメチルエーテル中でのＰＥＴの溶解
【００５０】
２５ｍＬの酢酸ジプロピレングリコールメチルエーテルへ、９０℃にて撹拌しながら、２．５ｇの細かく切った布（６０重量％  ポリ（エチレンテレフタレート）、４０重量％
コットン）を添加した。この混合物を、加熱しながら２時間撹拌した。この時間の終了後、固体物質をろ取し、熱ろ液を回収し、室温まで冷却し、この時点で、小量の白色固体析出物が形成された。固体を真空ろ過で回収し、２５ｍＬの工業変性アルコールで洗浄し、続いて５０ｍＬの脱イオン水で洗浄した。固体残渣を、Ｐ2Ｏ5上の真空デシケーター中で一定重量となるまで乾燥して、融点２６２〜２６５℃の白色粉末０．２２ｇを得た（収率１５％）。
【００５１】
実施例８：酢酸プロピレングリコールベンジルエーテル中でのＰＥＴの溶解
【００５２】
２５ｍＬの酢酸ジプロピレングリコールメチルエーテルへ、１００℃にて撹拌しながら、２．５ｇの細かく切った布（６０重量％  ポリ（エチレンテレフタレート）、４０重量％  コットン）を添加した。この混合物を、加熱しながら２時間撹拌した。この時間の終了後、固体物質をろ取し、熱ろ液を回収し、室温まで冷却し、この時点で、小量の白色固体析出物が形成された。固体を真空ろ過で回収し、２５ｍＬのイソプロピルアルコールで洗浄し、続いて５０ｍＬの脱イオン水で洗浄した。固体残渣を、Ｐ2Ｏ5上の真空デシケーター中で一定重量となるまで乾燥して、融点２５４〜２５９℃のオフホワイト色粉末０．５８ｇを得た（収率３９％）。
【国際調査報告】
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