(57)【要約】  動的実験の際にイメージングと解析に使用できるインサイチュ光学試料ホルダーを開示する。このホルダーアセンブリは、環境セルとともに集束及び反射光学セットを含む。流体が存在するか又は存在しない状態で試料を光学的に励起するために電磁放射を使用することができ、この放射源はホルダー自体の本体内に配置することができる。試料面の放射スポットサイズを変えることができる。ウィンドウタイプのセルは、試料の厚さから500μmまでの範囲で多種の流体通路幅を可能にする。ホルダーは、試料上に流体を連続的に循環させる手段を有する。セル内部の圧力は、流体の流速及びとポンプの速度を制御することで調節可能である。【選択図】図３ｃ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
イメージング装置において試料を収容して位置決めする試料ホルダーであって、該ホルダーは、
前記試料を受け入れて支持するための受け部と、
受け入れ部と前記受け部との間に取り付けられ、前記試料を前記イメージング装置内の予め定められた場所に位置決めして、電磁放射ビームを閉じ込めるための細長いバレルと、
内蔵式電磁放射源と、
調整可能なレンズと、
を備え、
前記内蔵式電磁放射源及び前記細長いバレル内に取り付けられた前記調整可能レンズは前記電磁放射ビームを受け取って前記試料の集束ポイントに集束させ、前記電磁放射ビームは、前記光学ビームの集束ポイントに隣接する前記試料の一部のエネルギーレベルを増大させることを特徴とする、試料ホルダー。
【請求項２】
前記電磁放射ビームは、電子ビーム、赤外線放射、可視光、紫外線放射、及びＸ線からなるグループから選択される、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項３】
前記電磁放射ビームは、０．０１ｎｍから３００μｍの波長を有する、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項４】
前記電磁放射ビームは、１μｍから１．１μｍの波長を有する、請求項３に記載の試料ホルダー。
【請求項５】
前記電磁放射ビームをコリメートするコリメート手段を更に備える、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項６】
前記コリメート手段は、軸方向に調整可能である、請求項５に記載の試料ホルダー。
【請求項７】
前記調整可能なレンズは、前記電磁放射ビームをスポットサイズが可変の集束ポイントに集束させる収束レンズを更に備える、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項８】
前記電磁放射ビームは、赤外レーザーであり、可変スポットサイズは、前記調整可能レンズによって１０μｍから５００μｍの範囲で調整可能である、請求項７に記載の試料ホルダー。
【請求項９】
前記電磁放射ビームは、赤外レーザーであり、前記可変スポットサイズは、前記調整可能レンズによって１０μｍから６０μｍの範囲で調整可能である、請求項８に記載の試料ホルダー。
【請求項１０】
前記可変スポットサイズは、前記調整可能レンズによって１０μｍから３ｍｍの範囲で調整される、請求項７に記載の試料ホルダー。
【請求項１１】
前記集束ポイントは、前記調整可能レンズによって前記試料の全域を平行移動する、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項１２】
前記集束ポイントは、前記調整可能レンズ及び前記コリメート手段の少なくとも１つによって前記試料の全域を平行移動する、請求項５に記載の試料ホルダー。
【請求項１３】
前記コリメート手段は、収束レンズを更に備える、請求項５に記載の試料ホルダー。
【請求項１４】
前記集束ポイントは、機械的制御及び電気機械的制御の少なくとも１つによって前記試料の全域を移動する、請求項５に記載の試料ホルダー。
【請求項１５】
前記機械的制御は、マイクロメータ調整器を更に備える、請求項５に記載の試料ホルダー。
【請求項１６】
前記電気機械制御は、圧電アクチュエータを更に備える、請求項５に記載の試料ホルダー。
【請求項１７】
前記集束ポイントは、前記試料上に明確に定義されたビームスポットであり、前記試料の直径にわたって均一で対照的な同心の熱エネルギー分散を有する、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項１８】
前記調整可能レンズは、研磨面を備え、前記電磁放射ビームを前記集束ポイントに収束させるようになっている、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項１９】
前記研磨面は、更に鏡を備える、請求項１８に記載の試料ホルダー。
【請求項２０】
前記鏡は調整可能である、請求項１８に記載の試料ホルダー。
【請求項２１】
前記鏡は、凸面鏡、凹面鏡、及び球面鏡からなるグループから選択される、請求項１８に記載の試料ホルダー。
【請求項２２】
制御環境を閉じ込めるための内部チャンバを有し、前記イメージング装置に対して透過性である、前記試料を受け入れて支持するための、閉じたセル受け部と、
前記制御環境の流体成分を導入するための少なくとも１つのポートと、
細長いバレルと、
受け入れ部と前記受け部との間に取り付けられ、前記試料を前記イメージング装置内の予め定められた場所に位置決めして、前記制御環境の前記流体成分を前記ポートから前記内部チャンバに送るための少なくとも１つの導管を有する、細長いバレルと、
を更に備える、請求項１に記載の試料ホルダー。
【請求項２３】
前記受け部は、前記内部チャンバを内部に有する本体を更に備える、請求項２２に記載の試料ホルダー。
【請求項２４】
前記内部チャンバは、蓋アッセンブリで密封される、請求項２２に記載の試料ホルダー。
【請求項２５】
前記蓋アセンブリは、前記本体から取り外すことができる、請求項２２に記載の試料ホルダー。
【請求項２６】
前記蓋アセンブリは、前記イメージング装置に対して透過性のオリフィスを更に備える、請求項２５に記載の試料ホルダー。
【請求項２７】
前記蓋アセンブリは、作動位置に固定することができる、請求項２５に記載の試料ホルダー。
【請求項２８】
前記内部チャンバは、前記イメージング装置に対して透過性のオリフィスを更に備える、請求項２２に記載の試料ホルダー。
【請求項２９】
前記内部チャンバの前記オリフィスは、前記蓋アセンブリが作動位置にあり前記内部チャンバを密封する際に、前記蓋アセンブリの前記オリフィスと一直線になる、請求項２２に記載の試料ホルダー。
【請求項３０】
前記内部チャンバは、前記内部チャンバの前記オリフィス及び前記蓋アセンブリの前記オリフィスの少なくとも１つに隣接して配置された、前記イメージング装置に対して透過性の少なくとも１つの密封ウインドウを更に備える、請求項２２に記載の試料ホルダー。
【請求項３１】
前記試料は、前記少なくとも１つの密封ウインドウに隣接して取り付けられる、請求項３０に記載の試料ホルダー。
【請求項３２】
前記試料と前記少なくとも１つの密封ウインドウとの間に取り付けられた、少なくとも１つのスペーサーを更に備える、請求項３０に記載の試料ホルダー。
【請求項３３】
前記スペーサーは、前記イメージング装置に対して透過性のオリフィスを更に備える、請求項３２に記載の試料ホルダー。
【請求項３４】
前記試料は、複数のスペーサーと、複数の密封ウインドウとの間に配置され、前記内部チャンバ内に取り付けられた環境セルを形成するようになっている、請求項３２に記載の試料ホルダー。
【請求項３５】
前記少なくとも１つのスペーサー及び前記試料は、前記制御環境を閉じ込める第２のチャンバを形成するようになっている、請求項３２に記載の試料ホルダー。
【請求項３６】
前記少なくとも１つの密封ウインドウは、内部表面を有する、請求項３０に記載の試料ホルダー。
【請求項３７】
複数の密封ウインドウは、前記内部表面が互いに向かい合うように、前記内部チャンバ内に取り付けられている、請求項３６に記載の試料ホルダー。
【請求項３８】
前記複数の密封ウインドウの内部表面の間の距離は、０から５００ミクロンの範囲で調整可能である、請求項３７に記載の試料ホルダー。
【請求項３９】
前記流体を導入して前記制御環境を生成するめの外部流体分配システムを更に備える、請求項２２に記載の試料ホルダー。
【請求項４０】
前記流体は、少なくとも１つの処理ガス又は処理液を含む、請求項２２に記載の試料ホルダー。
【請求項４１】
前記流体は、前記内部チャンバに導入される前に混合された、複数の処理ガス又は処理液を含む、請求項２２に記載の試料ホルダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イメージング及び解析を可能にする試料ホルダー、特に動的な実験で試料の刺激を可能にするインサイチュホルダーに関する。
【背景技術】
【０００２】
インサイチュ（Ｉｎ  ｓｉｔｕ）とはラテン語で「その場所（本来の場所）にて」という意味である。変化する際に自然状態に近い動的な過程を直接観察することが可能であることは、今日の多くのアプリケーションにおいて研究の進歩に極めて重要である。透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）において使われるインサイチュホルダーの様々な例として、冷却ホルダー、加熱ホルダー、ナノ押込ホルダー、引張ホルダー、バイヤスホルダー、環境セルホルダーなどを挙げることができる。これらホルダーは他の多種のイメージング及び解析装置においても使用されている。
【０００３】
高温では試料の周りにコントロールされた環境流体の存在が必要であるという結果は、インサイチュイメージング及び解析において難易度の高い側面である。本明細書で言及される流体とは、液体、気体、又はプラズマを含む場合がある。試料の画像作成においてＴＥＭで使用されるような電子ビームは強力に物質と相互作用する。このことは、画像の解像度に悪影響を及ぼす電子ビームの拡散をもたらす。電子ビームの外来性の散乱を防ぐには、ＴＥＭカラム内に非常に低圧のビーム通路が存在することが望ましく、最適には高真空環境であることが望ましい。流体中に浸された試料は、この基礎的原理に対峙する。このことが試料に隣接したインサイチュ環境高さを数百ミクロン未満に限定して、そのような環境を作るのに必要なホルダーの狭いスペース内でヒーティングシステムを導入することを極端に困難にしている。これとは別に、高温では、ホルダーの非対称の熱膨張、及びその結果としてのＴＥＭ内での試料の移動が起きるので、試料ドリフトが生じる。従って、これら流体が存在すると、顕微鏡画像の解像度が低下し、収集できる有用な情報量が限定される。
【０００４】
流体の存在を必要とするインサイチュ実験は、試料ホルダーの一部である環境セル（Ｅ−セル）の助けを借りて行われる。典型的には、そのようなセルは、２つの薄いフィルムウィンドウから構成され、試料の周りの狭いスペースを完全に塞いで、インサイチュ実験のためのコントロールされた環境を与えるようになっている。このような装置に基本的に必要なことは、メインの顕微鏡の真空が乱されないように、セル内に流体が含まれていることである。
【０００５】
従来、加熱ホルダーは、抵抗加熱を利用して試料温度を上昇させていた。図１Ａと１ＢはＴＥＭ試料ホルダー内で使用される抵抗加熱器１００の基本的な原理を示す。ここでは、電流は抵抗コイル１０２を流れ、このコイルは、ＴＥＭ試料１０６を含む試料カップ１０４に、図１Ａのように巻き付けられるか又は図１Ｂのように隣接して配置される。これはコイル内に熱を発生させ、その熱は図１Ａのように熱伝導によるか又は図１Ｂのように放射によって、試料を加熱する。この加熱技術は、流体を含む環境セル内にある試料のインサイチュでの加熱に使用される場合、非常に制約される。これら先行技術システムの主な制約にはいくつかの要因がある。第１に、抵抗加熱には、抵抗コイル、放熱シールド、電気コネクタ、断熱ブロックなど多くの部品を備えた複雑な加熱メカニズムが必要である。この完成したアセンブリは大きなスペースを占有する。インサイチュホルダー内にこの技術を導入すると、セルの流体通路幅が大きくなり、試料のイメージ解像度が著しく低下することになる。更に、抵抗加熱器の寿命は限られている。特に、酸化、反応、又は還元の気体環境下では、抵抗加熱器はわずか数時間しかもたないであろう。加熱コイルからの熱伝導と放射は、試料を加熱するだけでなく、環境セル全体を取り囲む部分、並びに顕微鏡のゴニオメーター又は他のイメージングや解析装置の近傍部位も同様に加熱する。これにより著しい試料ドリフトが発生するので、画像解像度が制限される。また、試料の局所加熱のために抵抗加熱コイルを使うことは不可能である。
【０００６】
また、抵抗加熱は、実現できる試料の最大温度によって制限され、一般に１，０００℃〜１，２００℃の範囲に制限される。更に、加熱のために電流を使用すると試料のまわりに電磁場が発生する可能性があり、これが電子画像ビームを妨げ、画像解像度を制限し、ビームドリフトを引き起こす場合がある。最後に、非効率的な加熱構造の観点から、試料温度が安定した定常温度に達するまでに必要な時間が重要な場合がある。多くの動的過程は秒単位で発生する。このことは、最新のイメージングアプリケーションに関して抵抗加熱法を使用することを困難にする。
【０００７】
幾つかの最近のＴＥＭホルダーは、図２Ａと２Ｂで示したように高温での試料のイメージングを可能にする微小電気機械システム（ＭＥＭＳ）を利用する。ＭＥＭＳ技術によるシステム１２０は、中央穴１２６を備え、シリコン基板で作られている底部ダイ１２２及び上部ダイ１２４である２つの向かい合ったダイを使用する。膜１２８は、通常はシリコンナイトライドで作られ、各ダイの中央穴１２６をカバーしている。これらの膜によって入口１３０及び出口１３２を備えたガス流路チャンネル１２９が形成される。図２Ｂに示したように、このナノリアクター膜は薄いプラチナワイヤー１３６の形態で埋め込まれた加熱器１３４を備えている。最大５００℃まで加熱する性能はプラチナワイヤー１３６の局所電気抵抗加熱から得られる。ＭＥＭＳ技術によるシステムのコンパクトなデザインは、１０ミクロン未満の流体通路幅を可能とし、一秒未満の安定した迅速な試料の加熱環境が可能になる。
【０００８】
しかしながら、このような装置に関連した多くの欠点がある。ＭＥＭＳ技術によるＴＥＭホルダーは、微粒子のような小さな試料を撮像することができるように設計されている。これらのホルダーは、直径が３ｍｍの標準的なＴＥＭ試料を観察するためには使えない。ＭＥＭＳ技術によるホルダーの試料の観察面積は数スクエアーミクロンに制限される。ＭＥＭＳ技術によるシステムでは、微粒子試料はシリコンナイトライド膜に接触する。このことは、１，５００℃未満の試料温度での使用を制限する。最後に、ＭＥＭＳ技術によるホルダー内の反応チャンバは、一回の使用に限られる場合が多い。
【０００９】
インサイチュでのガスフロー実験を行う目的で考えられた１つの方法は、環境制御型透過型電子顕微鏡（ＥＴＥＭ）を使用することである。これは差動排気Ｅセルを含むよう改良されたＴＥＭのために作られた用語である。このＥＴＥＭは、差動排気の初期の段階のために、対物レンズの磁極片に組み込まれた放射状の穴で構成されている。ＥＴＥＭの通常のサンプル領域は、コントロールされた環境ボリュームある。差動排気システムは、適切な真空ポンプ技術を利用して各開口の間に接続されている。これによって、サンプル領域のより高いガス圧が可能になり、一方で、ＴＥＭカラムの残りの部分で高真空条件を維持できる。従来式のリアクター型ガス集合装置は、ＥＴＥＭ内へのガスの注入を可能にし、加熱炉を備えたサンプルステージによってサンプルの加熱が可能となる。
【００１０】
インサイチュ実験にＥＴＥＭを使用することには多くの欠点がある、つまり（ｉ）特に、専用の実験セットのみを行う場合、ＥＴＥＭの設置及び運転コストが高く、（ｉｉ）ＥＴＥＭは、試料の上にガスを循環させるためだけに使用され、（ｉｉｉ）ＥＴＥＭには完全にシールされたＥ−セルがなく、試料を取り囲むガス圧は、特定の大気圧においてガス−固体反応を観察する必要がある場合に、実際の条件を再現できない可能性があり、（ｉｖ）ＥＴＥＭ内のガス流路長はかなり場額、（ｖ）ＥＴＥＭ内のガス循環によって対物レンズの磁極片の付近が汚れる可能性があり、イメージ解像度に影響を与えるだけでなく、異なるガス環境を必要とする場合がある次の試料解析の結果にも影響する可能性があり、（ｖｉ）試料の加熱システムが設けられておらず、加熱は標準加熱試料ホルダーを用いて行う必要があり、（ｖｉｉ）顕微鏡の鏡筒に含まれる残渣ガスの部分圧が、実験結果に悪影響を及ぼす場合があるという欠点である。
【００１１】
レーザー誘起破壊分光法（LIBS）は、高エネルギー化したレーザーパルスを励起源として用いた原子分光解析の一種である。LIBSは試料の表面の微小域にレーザーを集束することで機能する。つまり、レーザーが放出された時、ピコグラムからナノグラムの範囲の微量の物質が取り除かれ、そこから即座に約10,000-20,000Kの温度のプラズマプルームが発生する。それらの温度で、取り除かれた物質は励起イオンと原子種に分かれる。この期間に、プラズマは存在する粒子の種類に関する何らかの有用な情報をもたない放射線を連続的に放出するが、非常に短いタイムフレームではプラズマは超音速で膨張し冷却される。この時点でそのエレメントに特徴的な原子発光線を観察することができる。O. Bostanjoglo及びE. Endruschatが「Kinetics of Laser-induced Crystallization of Amorphous Germanium Films」、Phys. Stat. Sol. (a), 91, 17 (1985)で、H. Domer及びO. Bostanjogloが「High-speed transmission electron microscope」, Rev. Sci. Instrum., 74 (10), 4369-4372, (2003)で、時間分解顕微鏡によって非晶質Ge膜の結晶化を研究する目的で、TEMに取り付けられたQスイッチNd-YAGレーザーシステムについて発表した。A. Takaoka、N. Nakamura、K. Ura、H. Nishi、 T. Hataらが、「Local Heating of 試料 with レーザーダイオード in TEM」, J. Electron Microsc., Vol. 38, No. 2, 95-100, 1989で、レーザーダイオードと小レンズシステムをTEM の真空スペースに導入することで、局所的に1，000℃以上に試料を加熱できたことを発表した。いくつかの有名な研究所では、試料をアブレートするとともに電子ビームをパルスする目的で、レーザー光学の精密なネットワークをセットアップして市販のTEMを改良している。V.A. Lobastov、 R. Srinivasan、A. H. Zewailらは「Four-dimensional ultrafast electron microscopy」, PNAS, Vol. 102, No. 20, 2005において、4D超速電子顕微鏡を開発するためにダイオード励起、モード同期Ti:Sapphireレーザー発振器を発表した。ここではレーザーは、連続したフェムト秒パルスから生じる超速電子パルスを発生させ、同時に試料を加熱し金属の融解を引き起こすために使われている。同様に、T. LaGrangeらは「Single-shot dynamic transmission electron microscopy」, Appl. Phys. Lett., 89, 044105, 2006において、市販のJEOL2000 TEMの改良とNd-YAGレーザーシステムを使ってダイナミック透過電子顕微鏡（DTEM ）を設計したことを発表した。このDTEMはナノワイヤー触媒や成長のインサイチュ解析を含む膨大なアプリケーションに使われている。
【００１２】
D. Shindoらは、「Development of a multifunctional TEM 試料ホルダー equipped with a piezodriving probe and a laser irradiation port」、J. Electron Microsc., Vol. 58, No. 4, 245-249, 2009において、様々な光誘起現象を研究する目的で試料にレーザー照射を導入した試料ホルダーの開発を発表した。このホルダーは、レーザービームを試料に導入する能力をもつが、（ｉ）試料と流体との動的反応を観察するE-セルへの対策がなく、（ｉｉ）レーザービームを集束して調整する機能がなく、最も重要な点は（ｉｉｉ）試料の特に熱の形態のエネルギーレベルを変える能力がない。
【００１３】
これら文献の多くはイメージングや解析の分野においてのレーザーの重要性を強調している。彼らはレーザービームを試料上にフォーカスできるように改良した多種の型のTEM について報告している。しかし、ビームの調整、コントロールされた環境下で試料上での流体の選択的な流れを可能にするような内臓型の試料ホルダーへの対策がまったくない。これら文献の多くは、単に試料上での光源の作用の観測のためのレーザー又は他の光源を紹介する。更に、このような改良されたTEMの特定用途の設置及び運転のコストは一般に非常に高く、改良は非常に特殊な実験セットを行うためになされている。
【００１４】
従って、流体が存在するか又は存在しない状態で高温での動的な観測のためにインサイチュホルダーを最適にするニーズがある。このようなインサイチュホルダーは、試料ホルダーを通る電磁放射ビームを導入する能力をもつ必要があり、及び市販されている主流のTEMと互換性がある必要がある。これはポータブルである必要があり、インサイチュ顕微鏡法のために顕微鏡を設置する際に何らかの改良も伴わないことが必要である。
【００１５】
ホルダーは広い範囲の試料を収容できるようにデザインする必要があり、直径3mmのディスク、グリッド上に分散した微粒子、又はサポートグリッド上に含まれるFIB薄層（ラメラ）の試料を含み、更に、環境セル内の流体通路幅を最小にする目的でコンパクトな加熱システムのデザインを採用する必要がある。試料の局所のみを加熱する能力を与えながら、流体存在下で2,000℃以上の温度に試料を加熱できるようにする必要がある。この能力は、加熱した試料から環境セル及び顕微鏡構成要素を取り囲む領域に放射及び熱伝導する熱量を制限することができ、試料ドリフトが低減して、所望の試料温度に達するために必要なエネルギー量が最小になる。最後に、短期間で試料温度を非常に安定した状態にしながら、短い間隔で試料の熱サイクルを行う能力を提供する必要がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【００１６】
【非特許文献１】O. Bostanjoglo及びE. Endruschat著「Kinetics of Laser-induced Crystallization of Amorphous Germanium Films」、Phys. Stat. Sol. (a), 91, 17 (1985)
【非特許文献２】H. Domer及びO. Bostanjoglo著「High-speed transmission electron microscope」, Rev. Sci. Instrum., 74 (10), 4369-4372, (2003)
【非特許文献３】A. Takaoka、N. Nakamura、K. Ura、H. Nishi、T. Hata著「Local Heating of 試料 with レーザーダイオード in TEM」, J. Electron Microsc., Vol. 38, No. 2, 95-100, 1989
【非特許文献４】V.A. Lobastov、R. Srinivasan、A. H. Zewail著「Four-dimensional ultrafast electron microscopy」, PNAS, Vol. 102, No. 20, 2005
【非特許文献５】T. LaGrange他著「Single-shot dynamic transmission electron microscopy」, Appl. Phys. Lett., 89, 044105, 2006
【非特許文献６】D. Shindo他著「Development of a multifunctional TEM 試料ホルダー equipped with a piezodriving probe and a laser irradiation port」、J. Electron Microsc., Vol. 58, No. 4, 245-249, 2009
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
流体が存在するか又は存在しない状態で電磁放射を使って試料の局所の高温加熱を可能にしながら、従来から知られているインサイチュ加熱と環境セルホルダーの利点をもつ試料ホルダーを開示する。ホルダーには、試料を明確に規定及び限定された領域で光学的に励起させる目的で、電磁放射を試料上に集束させる光学アセンブリを含む。また、このホルダーの光学部品は、陰極ルミネセンス検出、蛍光x線、フォトルミネセンスのようなアプリケーションにも適応が可能である。
【００１８】
加熱アプリケーションのために、ホルダーには固定波長のレーザーのような電磁放射の供給源が取り付けられている。これは外部レーザー用の標準コネクタを使用して行うこと、又はレーザーダイオードは、ホルダーハウジング自体に組み込むことができる。外部にある実施形態において、レーザービームはコリメーターを通ってホルダーに入り、コリメーターはレーザービームがホルダーバレルの長さに沿って進む際に、平行なレーザービーム経路を維持するのを助ける。収束レンズモジュールは、コリメーターに近接して、又は代替的にホルダーバレルの試料端の近くに組み込むことができる。試料上のレーザービームのスポットサイズは、好ましくは10-60ミクロンであり、限定的に試料を局所加熱するために収束レンズモジュールを平行移動させることで変えることができる。特定のアプリケーションにおいて、特にライフサイエンスにおいて、スポットサイズ１００−５００ミクロンのより幅の広いビームを利用できることに留意されたい。内部にある実施形態において、レーザーダイオードはハウジングの内部に取り付けられ、ダイオードに近接したコリメーターレンズに関連付けることができる。レーザー出力は、好ましくは波長範囲１−１．１ミクロンにおいて約０．１−１０ワットである。また、バッテリ駆動式レーザーを利用することができ、ホルダーに完全に内蔵された放射源が可能になる。これらの実施形態により、ユニットとしてホルダーの可搬性が向上する。内部に取り付けられたレーザーは、特に市販のレーザーダイオードの使用につながる作動条件に適することに特に留意された。すぐに購入することができる市販のダイオードを使用すると、ホルダーは更に経済的になる。しかしながら、最も重要なことは、ユーザが、使用条件又は実験又は研究要件に基づいて、レーザー源を迅速かつ容易に交換できることである。ユーザは、装置の動作を変更するために光学部品及びレーザー部品の両方を交換することができる。いずれかの実施形態において、装置は、熱的に引き起こされるドリフト、及びホルダー自体並びにＴＥＭに取り付けられたホルダーの機械的変位を最小にするようにデザインされる。更に、レーザーは、このような熱的に引き起こされるドリフトを最小にする低出力レベル供給源を組み込むことができる。
【００１９】
収束したレーザービームはホルダーチップ上の鏡か研磨された表面によって試料上に更に反射される。鏡の角度位置はレーザービームが名目上試料の中心にあたるものである。また、鏡の寸法及び位置は、試料上に所望の照射効果が得られるようにアプリケーションに基づいて変えられる。いくつかの実施例として凸面鏡、凹面鏡、及び球面鏡を挙げることができる。
【００２０】
好ましい実施態様において、レーザー照射を使用する場合、放射状で対称的な加熱ゾーンが試料上に形成される。これにより試料が高温で均一に拡大し、試料の全域で不均一な温度拡散や収縮による試料ドリフトが最小になる。試料が到達しうる最大温度は、主として試料の材料特性及びレーザー出力によって制限されるので、触媒、化学気相成長、分子線エピタキシャル成長法を含む、広範囲の分野への応用への可能性が開かれている。
【００２１】
常に、イメージングや解析は試料の微小部分で行われる。従って、試料全体を加熱する必要はない。試料をスポット加熱できるということは、また定常状態の温度に試料が達するまでのエネルギーと時間も節約する。試料から放射される熱は加熱される表面積が増加すると指数関数的に増加する。従って、試料のスポット加熱は熱放射を指数関数的に減少させる。このことによって、ホルダーを取り囲む領域を大気温度に近いまま維持し、ドリフトを減少させ、これが結果として解像度を改善する。また、試料の局所加熱は、ホルダーの他の部品への熱伝導を減少させるので、全体としての装置の熱ドリフトを最小限に抑える。
【００２２】
電磁放射はコンピュータープログラムを使って調節できる。これは周囲温度と上昇温度との間の試料の動的熱サイクリングを可能とする。更に、ある特定のアプリケーションのために数ナノ秒単位の小さなエネルギーパルスを与える目的でパルスレーザーをホルダーに装着することが可能である。
【００２３】
ＭＥＭＳ加熱ホルダーとは違って、このホルダーは標準ＴＥＭ試料タイプに使用でき、従来型ではない円錐状、柱状、葉状のような試料も可能である。
【００２４】
試料ホルダー上の環境セルはインサイチュでの観察や解析のための、制御された環境を与える。選択的に、このセルはスペーサーで分けられた一対の細い窓から構成される。試料は断熱されたスペーサーの間に置かれる。特殊なO-リング密閉法によって、ユーザが所望の流体通路幅を選択する融通性ができる。E-セル内には加熱体がないので、試料の厚さとほぼ同じ程度の小さな流体通路幅でホルダーを使用できる。最適な流体通路幅は必要な試料温度と受容できるイメージ解像度に基づいて選択することができる。入口及び出口導管により、環境セルからの流体の出入りが可能となる。
【００２５】
本ホルダーは、特有の特徴及び利点とともに、以下の詳細な説明と図面を参照すると更に明らかになるはずである。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１ａ】従来のＴＥＭ抵抗加熱装置の概略図である。
【図１ｂ】従来のＴＥＭ抵抗加熱装置の概略図である。
【図２ａ】従来のＭＥＭＳ加熱装置の特定の構成要素の概略図である。
【図２ｂ】従来のＭＥＭＳ加熱装置の特定の構成要素の概略図である。
【図３ａ】本発明の実施態様によるインサイチュホルダーチップアセンブリの上面斜視図である。
【図３ｂ】本発明の実施態様によるインサイチュホルダーチップアセンブリの底面斜視図である。
【図３ｃ】本発明の第２の実施態様によるインサイチュホルダーチップアセンブリの底面斜視図である。
【図４】試料ホルダーアセンブリの等角投影図である。
【図４ａ】試料ホルダーアセンブリのハンドル部の第２の実施形態の等角投影図である。
【図４ｂ】図４ａに示されるハンドル部の第２の実施形態の断面等角投影図である。
【図５】底面から見た環境セル内のウィンドウとスペサーアセンブリの分解図である。
【図６】E-セル内の小流体通路幅を図表示したものである。
【図７】E-セル内の第2の流体通路幅を図表示したものである。
【図８】本発明のレーザー収束と反射光学を説明するホルダーチップの斜視図である。
【図９】試料にあてるレーザービームを説明する環境セルの概略断面図である。
【図１０】本発明の完全な光学アセンブリを説明する完全なインサイチュホルダーの回路図である。
【図１０ａ】試料ホルダーアセンブリのハンドル部の第３の実施形態の等角投影図である。
【図１０ｂ】図１０ａに示されるハンドル部の第２の実施形態の断面図である。
【図１０ｃ】試料ホルダーアセンブリのハンドル部の第４の実施形態の断面図である。
【図１１】ガス分配及びイメージングシステム及び透過型電子顕微鏡と一体化されたインサイチュホルダーの概略機能図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明は、透過型電子顕微鏡用の試料ホルダーである好ましい実施態様に関連して以下に詳細に説明する。図４は、完全なインサイチュホルダーアセンブリ１の等角図を示している。汎用型デザインであるアセンブリ１は当業者には公知のように、様々なメーカーの顕微鏡に適応する様々な形態とすることができる。各装置の機械的ニーズが、長さ、直径、構成要素の場所に関してバレル５０の多様なジオメトリをもたらす。一般に、アセンブリ１は、Ｅ−セル４を含むホルダーチップ２とアセンブリの主要な作動構成要素を備える。ホルダーチップ２は、様々な直径と長さに設計されたバレル５０によって顕微鏡内の適切な場所に支持され拘束される。少なくとも１つのＯ−リング４８又は当業者に公知の他のシールが、顕微鏡の内部環境を大気から封鎖するためにバレル５０の長手に沿って取り付けられている。レーザーアセンブリ５００又はレーザー５００’又は他の電磁放射源（図１０、４ａ−４ｂにそれぞれ示すような）は、バレル５０の非作動端の近くに配置され、使用時に、顕微鏡環境の外側に位置するように配置される。図４に示すように、標準レーザーコネクタ８０及び流体コネクタ８２は、当業者にとって常識的な技術に従って、レーザー照射及びインサイチュ環境を提供するために設けられている。図４ａ及び４ｂは、接続部５０２を経由して電源に接続されたレーザーダイオード５００’をハンドル５４内に組み込んだ第２の実施形態を示す。代替的に、図１０−１０ｂに詳細に示すように、任意の実施形態において調整可能なコリメートレンズ７８’を設けて、環境セルに伝達するためのレーザー放射をコリメートすることができる。図３から５を参照して詳細に説明するように、流体は、流体コネクタ８２を介して導管２２ａ及び２２ｂに連通する。更に、レーザー５００’に電気接続できるバッテリ又は他の携帯型の潜在的に充電式電源をハンドル内に収容できることに特に留意されたい。レーザー５００’及び電源を配置して相互接続することは当業者には公知であろう。レーザーを、Ｘ−線や可視光線を含む適切な電磁放射ビーム生成器と置き換えることも可能であることに特に留意されたい。レーザー５００’は、レーザーハウジング８４内に取り付けられ、このハウジングはハンドル５４に容易に着脱することができる。
【００２８】
図３ａ−３ｃを参照すると、試料ホルダーチップ２はＥ−セル４を含む。蓋６はホルダーチップ２の本体１２にスライド可能に設けられている。本体１２は、蓋６を収容して制限されたスライド可能な移動を行わせるトラック１１を備えている。蓋６が移動すると、本体１２の下側にあるＥ−セル４へのアクセスが可能になる。移動制限ストップ２０は、図５に示すように、オープン又はローディング位置で蓋６が移動するのを防ぐために本体１２の一端に設けられている。図３Ａ及び３Ｂに示すように、蓋６はクローズ又は作動位置で、ストップ２０に係合する位置からタング１０に係合する位置へスライド可能に移動するであろう。以下に詳細に説明するように、タング１０は、作動位置で蓋６を受け入れて拘束する。クローズ位置での蓋６の移動は、移動ストップ２０Ａにより更に制限される。Ｅ−セル４は円筒空洞であり、名目上直径３．１ｍｍ、深さ６５０μｍであり、標準的な直径３ｍｍ試料ディスクに対応する。
【００２９】
図５を参照して詳細に説明するように、Ｅ−セルアセンブリ４２は、オープン位置にある間に空洞内に収納される。Ｅ−セル４がいったんロードされると、蓋６は作動位置に移動する。タング１０は、可動端に拘束プロフィールを有する弾性片である。従って、タング１０は、本体１２の縦軸に対して垂直方向に指圧をかけることで内側に移動可能である。操作位置でタング１０による拘束を蓋６から取り除くには、タング井１０を押圧して、トラベルストップ２０に接触するように蓋６をスライド自在に移動させる（図３ａ及び３ｂの右側へ）。動作位置において、拘束のために蓋６をタング１０と係合させるには、タング１０が蓋６の上に取り付けられているロッキングインタフェースと係合するまで（図示です）、蓋６を単にスライド自在に移動させる（図３ａ及び３ｂの左側へ）。作動位置にある場合、本体１２に対して蓋６をしかり係合するためのクランプ機構は、以下に詳細に説明するように、トラック１１に沿って本体１２とスライド自在に係合するクランプ６ａによってもたらされる。
【００３０】
本体１２は、流体導管２２を収容する一連の凹部及び導管を備えているが、これについては当技術分野の範囲内であるので詳細に記載しない。流体の入口導管２２ａ及び出口導管２２ｂは、それぞれ環境流体がＥ−セル４に流入及び流出するための手段である。図３ａ及び３ｂには、円筒状の入口導管及び出口導管が示されているが、当業者であれば他の適切に形作られた導管で、試料を流体に供給する目的に適合することを理解できるはずである。従来の方式で、ホルダーアセンブリ１全体にわたって、コネクタ８２と流体連通する適切な流体接続部を設ける。
【００３１】
鏡支持アセンブリ１４を利用して鏡１５を収容して支持するようになっており、以下に詳細に説明するように、試料上でレーザービームを反射するように構成される。鏡１５は、鏡支持アセンブリ１４に対して正確な所定の角度で結合するか、又は外部コントロールで動的に調整可能である。鏡支持アセンブリ１４は、取り外し可能に本体１２に取り付けねじ１８で固定される。
【００３２】
図３、５、９を参照すると、Ｅ−セル構成要素４２は、特定の高さの正確に寸法決めされたユニットとして組み立てられており、蓋６と本体１２との間の真空密封の維持を助けるようになっている。本体１２にはＥ−セル空洞１０１の下部に配置された取り付け面１００を備えている（図５に示す）。図９に示すように、取り付け面１００は、従来設計のＯ−リング収容凹部１０２を更に備えている。Ｏ−リング４４ａは凹部１０２内にある。以下に詳細に説明するように、Ｅ−セル構成要素４２内のオリフィスは、試料に作用するレーザービームがクリアーなアクセスを可能とするように意図したものである。第１のＥ−セル構成要素である、シリコン製のウィンドウフレーム３０ａは、取り付け面１００のすぐ隣のＥ−セル空洞１０１内に取り付けられ、Ｏ−リング４４ａと密封係合状態にある。ウィンドウフレーム３０ａはオリフィス３１を備え、該オリフィスは、種々の幾何学的形状の任意の１つに寸法及び形状が合わされており、好ましくは、二次元の正方形、三次元の切頭角錐形であり、入射レーザービームに面する大きな端部を備える。電子及び電磁放射の透過膜は、オリフィス３１及びウィンドウフレーム３０ａの上に置くことができ、流体不浸透性である統一した全体として示されている。膜の使用は、イメージ解像度を高めるため特定のアプリケーションでは省略できることに特に留意されたい。スペーサー３６ｂは、ウィンドウフレーム３０ａのすぐ隣に取り付けられ、ウィンドウフレーム３０ａのオリフィス３１に対応して、中央に位置するオリフィス３６ｃを有して配置される。オリフィス３６ｃは、一般にオリフィス３１よりも寸法が大きい。試料３８はスペーサー３６ｂのすぐ隣に取り付けられ、典型的には直径３ｍｍのディスクである。このディスクは、ＴＥＭイメージング及び解析のために中心点８２で適切な厚さに薄肉化されている。試料３８は、好ましくは最大２００μｍの外縁厚さを備えている。電子透過部を得るために、試料は、数ナノメーターから数十ナノメーターまでに中心部で薄くされている。他のタイプの試料は、支持体に取り付けられたグリッド又はＦＩＢ薄膜上に分散した粒子とすることができる。スペーサー３６ｂ及びウィンドウフレーム３２ａは、それぞれオリフィス３６ｄ及び３１ａを備え、対応するスペーサー３６ｂ及びウィンドウフレーム３０ａに同様に取り付けられている。アセンブリの全高は、好ましくは６５０μｍであり、Ｅ−セル空洞１０１の深さに相当する。スペーサー３６ａ及び３６ｂは断熱材として機能し、試料の上下の所望の流体通路幅を確保するのに役立ち、更にＥ−セル４内に環境流体を収容する内部スペースを提供し、環境流体は、従来の方法で、流体入口導管２２ａによってＥ−セル空洞に供給され、流体出口導管２２ｂによって排出される。Ｅ−セル空洞１０１は、名目上厚さが約７５μｍから約３２５μｍの範囲であるウィンドウフレームを組み込むように設計されている。ウインドウ膜の材質は電子透過性をもつ必要があり、高温及びチャンバ内外に差圧に耐える必要があり、チャンバ内にある流体と反応しないことが必要であり、更に、ユーザ要件に指示されているように、膜はシリコン窒化物、又はシリコン酸化物、又はアモル���ァスシリコンを含むことができる。ウインドウ膜３１、３１ａの厚さはＥ−セル４内の所望のセル圧によって制限される。１つの好ましい実施態様において、ウインドウ膜３１、３１ａは、減圧気相化学成長法（ＬＰＣＶＤ）を用いてシリコン担体上に沈殿させたシリコン窒化物から作られている。１５ｎｍの厚さである一対のシリコン窒化物膜は最大１気圧の差圧に耐えられることが示されている。膜を通る電子の散漫散乱は厚さが増すと増加し、達成可能な解像度を低下させる。従って、厚さは最小限にする必要がある。
【００３３】
Ｅ−セルアセンブリ４は、蓋６の作用でＥ−セル空洞１０１内で動かないようになっている。蓋６は、Ｏ−リング４４ｂを収容して動かないようにするために、本体１２の凹部１０２に対応する、Ｏ−リング収容凹部１０２ａを備えている。Ｏ−リング４４ｂによって蓋６とウィンドウフレーム３２ａとの間は密封係合状態になっている。この密封係合状態は、蓋６が作動位置にある場合に、イメージング及び解析のためＥ−セル４をＥ−セル空洞１０１にユニットとして動かないようにする。本体１２と蓋６との間にあるＯ−リング４４ｃによって、更にＥ−セル空洞が密封されている。更に、クランプ６ａは蓋６とスライド自在に係合し、Ｅ−セル４と係合状態になるように更にしっかりと蓋６を押し下げている。クランプ６ａは蓋６と本体１２との間に挿入されたくさび形片６ｂを備えている。蓋６が作動位置でタング１０と係合すると、クランプ６ａはトラック１１に沿ってスライド自在に移動し（図３Ａに示すよう）、くさび形片６ｂが蓋６と本体１２との間に少しずつ挿入され、その増えた高さによって、蓋６は、くさび形片６ｂと反対側に本体１２に対してより完全に押さ付けられる。これにより蓋６はＯ−リング４４ａ、４４ｂ、４４ｃをより完全に押し込むようになる。Ｅ−セル空洞１０１及びホルダーアセンブリの他の部分を閉じた環境にする目的で、当業者がＯ−リング以外の他のシーリング方式を採用できることに特に留意されたい。このシーリング機構は、ユーザが流体長を広い範囲で確立する自由度を与える。Ｅ−セル４の外側の高さはわずか２．３ｍｍであり、これは市販のほとんどのＴＥＭの対物ポールピースと互換性がある。
【００３４】
特定の実施形態において、Ｅ−セル４の構成要素の厚さは、試料の上側及び下側の特定の流体通路幅を得るために調整することができる。しかしながら、Ｅ−セルアセンブリ４の全高は、６５０μｍ＋／−２５μｍ未満である必要がある。表１及び２は、それぞれ２５０μｍ及び１０μｍの流体通路幅を得るためのＥ−セル４の構成要素の２つの異なる構成を示す。
【００３５】
可変Ｅ−セルアセンブリの高さの例
2015517719.tif 000003
【００３６】
可変Ｅ−セルアセンブリの高さの例
2015517719.tif 000004
【００３７】
表１は薄い試料使用時のＥ−セル４の構造を示す。本件の実施態様においては、スペーサーはアセンブリに使われていない。全流体通路幅は試料の厚さ１０μｍを構成する。表２は更に厚い試料使用時のＥ−セル４の構造を示す。表に示すように、流体通路幅２５０μｍは、試料３８と上下のスペーサー３６ａ、３６ｂを総和した高さに対応する。比較的大きな流体通路幅になる要因は試料３８の厚みである。図６で示すように流体通路幅の構造は１０μｍであり、図７では流体通路幅の構造は２５０μｍである。特有のＥ−セル４の密閉機構によってユーザは所望の流体通路幅を試料の厚みから５００μｍまでの範囲で選択する融通性が与えられている。流体通路幅は必要な試料温度と許容できるイメージ解像度に基づいて選択できる。非常に高い試料温度を望む場合、照射の悪影響を最小にするためにより大きな流体通路幅が推奨される。
【００３８】
レーザーを本システムに使用することで、ＴＥＭ試料をかなり正確に局部的に加熱することが可能になる。このホルダーのレーザー光学構成要素は、図３及び図８〜１０ｃに示す。標準レーザーコネクタ８０、例えば、第１、第３、及び第４の実施形態のＳＭＡ９０５レーザーコネクタは、ホルダー本体のハンドル５４に備えられている（図４及び図１０ａ〜１０ｃ）。そのようなレーザーコネクタは当技術分野においては公知であるので、ここでは詳細に説明しない。所望のレーザー５００はＳＭＡコネクタ８０を使用してホルダーに連結されている。次に、第１の実施形態において、レーザービーム７０はコリメーター７８へ入射する。コリメーター７８は平行なレーザービームを作るもので、試料チップ２に向かってホルダーバレルの縦軸に沿って流れる際の発散を防ぐ。第２の実施形態において、コリメーター７８’は、同様の方式で作動するが、内部レーザー５００’に別様で取り付けられている。ホルダーチップ２に設けられた収束レンズモジュール７２は、ビームを微細スポットへ収束させる。特に図３ａから３ｃを参照すると、収束レンズモジュール７２がホルダーアセンブリ１の縦軸に沿って動くか、又は試料３８の表面を横切ってレーザービームが平行移動できるように角度移動できるように、バレル５０内に配置された、第１の実施形態においてスライド自在なレンズ本体７２Ａ、第２の実施形態において単一のスライドレンズ７２’を有することが示されている。アクチュエータロッド（図示せず）はポート１７６に挿入されておいて、レンズ本体７２Ａ、又はレンズ７２’の長手方向の動きを制御する。この動きによってレーザービームの焦点及び／又は位置が変化するので、試料３８との接触点でビーム直径が変化する。Ｅ−セル４に環境流体の通過を妨害せずにレンズ本体７２Ａの移動を可能にするように、流体ラインコンジット１７５はレンズ本体７２Ａ内に配置される。レンズ１７４は図３Ｂで部分的に見えるが、レーザービームを集束させるために使用される少なくとも１つの可動式エレメントを含む。レンズ本体７２Ａは本体１２に対して横方向に動き、バネ１７７によってこれに弾性的に固定される。小さな直径のレーザービーム７０はレーザー鏡１５に到達して、Ｅ−セル４内の試料３８上の正確な部位に反射される。電磁放射の波長と対物レンズの焦点距離に依存して、試料へ集束されたビームのスポットサイズは数ミクロンから数百ミクロン変動しうる。レーザービーム７０がオリフィス３１を通ってウィンドウフレーム３０ａを通過し、中心部８２付近にある試料に当たるように、コリメーター７８、７８’、対物レンズモジュール７２、７２’、鏡１５が正確に並べられている。ウインドウ膜はレーザービーム７０に透過性であり、吸収又は反射しない。その結果、試料上に放射対称的な加熱ゾーンが生成される。このことによって高温で試料が均一に広がるようになり、試料ドリフトが最小限になる。
【００３９】
ハンドル５４の代替的な第３及び第４の実施形態が図１０ａ−１０ｃに示されている。レーザー源５００との接合面は、第１の実施形態と同じでありＳＭＡコネクタ８０を有する。レーザービームは、コリメーターレンズ７８が配置される端部において光学アセンブリ５４’、５４’’に導入される。収束レンズ７２’’は、ハンドル５４に脱着可能な光学アセンブリ５４’、５４’’の内部に配置される。収束レンズ７２’’は光学アセンブリ５４’、５４’’の内部で軸方向に、図１０ａ−１０ｂに示すように手動で、又は図１０ｃに示すようにボア内の電気機械的な移動によって調整可能である。弾性バネ部材８８は、収束レンズ７２’’をレーザー源から離れる方向に付勢する。この収束レンズ７２’’の動きは、レーザービーム７０のビーム径を変更する。また、光学アセンブリ５４’、５４’’は、ハンドル５４に対して軸方向及び回転方向に調整可能であり、レーザービーム７０の試料３８の表面に沿った変位が可能である。図１０ａ−ｂに示す第３の実施形態において、調整ネジ９０がＸ軸及びＹ軸の互いに９０度の角度で設けられている。各々は、ハウジングのボア９２の内部で光学アッセンブリ５４’のマイクロメータ式の機械的な調整及び移動を可能にする。全ての構成要素の支持、密封、及び潤滑は、本明細書で説明したような類似の部品に適合し、直面する特定の構成要素形状に対する変更は当業者には公知である。図１０ｃに示す第４の実施形態において、圧電アクチュエータ９０’を利用して光学アッセンブル５４’’の方向を調整することができる。圧電アクチュエータの電気機械的特性及び作動は、当業者には公知である。
【００４０】
本発明のコリメーター７８、７８’、収束レンズ７２、７２’、及び鏡１５のようなレーザー光学器が共に作動し、レーザービーム７０がＥ−セル４上に正確にフォーカスされ、試料が高温に達する。試料が達し得る最高温度は、主として試料の材料特性及びレーザー５００、５００’の出力によって制限されるので、並外れた範囲の分野においての応用への可能性を作り出している。本発明では、試料の温度を２，０００℃に上昇させるのに１ワット未満のレーザーエネルギーしか必要としないことが判明した。本明細書に記載の試料のレーザースポット加熱の他の利点は、試料が定常温度に達する速度である。多くの試料の反応は臨界温度に達すると即座に起こる。抵抗加熱を利用した標準的なＴＥＭ加熱ホルダーはゆっくりした加熱応答時間があり、試料が定常温度に達するのに相当な時間がかかっている。本発明のホルダーに使われているレーザー光学は、加熱ゾーンの狭さのため加熱応答時間をサブミリ秒までにすることができる。その結果、試料が即座に定常温度に達する。レーザービーム７０は、周囲と上昇した温度との間の試料の動的熱サイクリングを可能とするように、容易に調整可能である。数ナノ秒という短い時間枠内でエネルギーパルスを送れるように、ホルダーにパルスレーザーを取り付けることが可能である。
【００４１】
更に、本発明のレーザー加熱システムは多様な試料に使えるように調整可能である。レーザービーム７０、７０’のスポットサイズはレンズ本体７２Ａの長手方向の移動によって調整することができる。このことはレーザー出力密度を変える柔軟性をもたせる。例えば、最初に高いレーザー出力密度で試料に１０μｍの穴を融解させることが可能で、このようにして顕微鏡内のレーザービームの位置を定めることができる。次に、レーザービーム７０は、鏡１５及び／又は光学アセンブリ５４’の変位によって、試料表面の任意の相対ポイントに移動する。レーザービームのサイズを変更して、試料の穴の付近において所望の温度を得ることができる。
【００４２】
図１１を参照すると、流体フローアセンブリのデザインは、セルを通って最大４種類のガスが同時に流れられるように対処する。多種のガスがそれぞれマスフローコントローラ２０７と流体連通している汎用シリンダ２０５で供給される。マスフローコントローラは手動又はコンピューター操作の制御でガスの流速を調節する。供給ライン２１０を通ってホルダーアセンブリに流れる均一な混合物に選択されたガスを混合するガスミキシングチャンバ２０９も用意されている。サプライライン２１０は適応する流体コネクタ８２に、次に流体供給導管２２ａに接続されている。そして均一なガス混合体がＥ−セル４内を循環する。ガスの連続的な流れは、外部に取り付けられたターボ分子ポンプ２１５とガスシリンダー２０５の内圧による、ホルダーの入口と出口の間に生じる圧力差の助けによって維持される。ダイヤフラムポンプ２２０とマスフローコントローラ２０７とを組み合わせたこのポンプは、ガス排気ライン２１０ａとガス供給ライン２１０によってＥセル４内に適切な圧力を供給するために、継続的にガス又は混合ガスを流している。ガスのフローシステムのデザインにとって最も重要な考慮すべき点は、Ｅセル４内で到達可能な圧力である。差動ポンプをスイッチオフして、Ｅセル４へのガスの定常的な流れを維持することによって、より高いガス圧を実現することが可能である。Ｅセル４の内部圧力は、同時にセルのポンピングすること及び／又はガスのマスフロー速度を調節することによって変えることができる。レーザー出力の調整、並びにガス流量の調節は、手動行うことで、又はＮａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓが開発したプログラムＬａｂｖｉｅｗ等の標準的なコンピューター化されたインターフェイスを用いてコンピューター制御で行うことができる。
【００４３】
同様に、セルを介して液体の流れを必要とする生物学的アプリケーションを取り入れるために、外部液循環ユニットを、同様の方法でホルダーに取り付けることが可能である。
【００４４】
本明細書で用いられている用語及び表現は、限定ではなく説明のための用語として用いられ、よって、このような用語及び表現の使用において、本明細書に示されかつ説明されている特徴の均等物又はその一部を除外する意図はなく、クレームされている発明の範囲内で様々な変更が可能であることを理解されたい。本発明の特定の実施態様が上記の詳細な説明で示されているが、本発明は、開示された実施態様によってのみ限定されるものではなく、種々の再構成、変更、及び置換が可能であることを理解されたい。
【符号の説明】
【００４５】
２  試料ホルダーチップ
４  Ｅ−セル
６ａ  クランプ
６ｂ  くさび形片
１０  タング
１１  トラック
１４  鏡支持アセンブリ
１８  取り付けねじ
２０  移動制限ストップ
２２ａ  流体供給導管
２２ｂ  流体供給導管
７０  レーザービーム
７２’  収束レンズ
【図１Ａ】
2015517719.tif 000005
【図１Ｂ】
2015517719.tif 000006
【図２Ａ】
2015517719.tif 000007
【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
2015517719.tif 000009
【図３Ｂ】
2015517719.tif 000010
【図３Ｃ】
2015517719.tif 000011
【図４】
2015517719.tif 000012
【図４Ａ】
2015517719.tif 000013
【図４Ｂ】
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【図５】
2015517719.tif 000015
【図６】
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【図７】
2015517719.tif 000017
【図８】
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【図９】
2015517719.tif 000019
【図１０】
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【図１０Ａ】
2015517719.tif 000021
【図１０Ｂ】
2015517719.tif 000022
【図１０Ｃ】
2015517719.tif 000023
【図１１】
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【国際調査報告】
2015517719.tif 000025
2015517719.tif 000026