(57)【要約】  HPHTセルのための熱絶縁層であって、熱絶縁層は、CsCl、CsBr、CsIまたはこれらの組み合わせを含み、および熱絶縁層は、電気絶縁であり；熱絶縁層は、HPHTセルのための熱絶縁スリーブおよび／または熱絶縁ボタンを含む、熱絶縁層；HPHTセルのための圧力転移媒体であって、圧力転移媒体は、CsBr、CsIまたはこれらの組み合わせを含む、圧力転移媒体；およびHPHTセルのための圧力転移媒体であって、圧力転移媒体は、CsClおよび添加物を含み、ただし添加物は、ZrO2を含まないことを条件とする、圧力転移媒体が開示される。また、本開示の態様に従った熱絶縁層または圧力転移媒体を含むHPHTプレスシステムが開示される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧高温プレスにおける使用のための熱絶縁層（3）であって、前記熱絶縁層は、塩化セシウム（CsCl）、臭化セシウム（CsBr）、ヨウ化セシウム（CsI）およびこれらの組み合わせからなる群より選択される材料を含み、前記熱絶縁層は、電気絶縁である、熱絶縁層。
【請求項２】
前記熱絶縁層（3）は、約0.1ohm.cmを超える電気抵抗を有する、請求項1の熱絶縁層。
【請求項３】
前記熱絶縁層（3）は、電気伝導性または半導性の粒子を含む添加物をさらに含む、請求項1の熱絶縁層。
【請求項４】
前記添加物は、クロマイト、フェライト、金属、半導体、超伝導酸化物およびこれらの組み合わせからなる群より選択される材料を含む、請求項3の熱絶縁層。
【請求項５】
前記金属は、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Ptおよびこれらの組み合わせからなる群より選択される耐熱金属である、請求項4の熱絶縁層。
【請求項６】
前記金属は、Al、Fe、Mn、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、In、Sn、Pb、Biおよびこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項5の熱絶縁層。
【請求項７】
前記添加物は、ZrO2、MgO、CaO、Al2O3、Cr2O3、アルミン酸塩およびこれらの組み合わせからなる群より選択される材料を含む、請求項3の熱絶縁層。
【請求項８】
前記添加物は、熱絶縁層の総容積に基づいて約0.1〜約50容量パーセントの範囲の量で熱絶縁層に存在する、請求項3の熱絶縁層。
【請求項９】
高圧高温プレスシステムであって、該高圧高温プレスシステムは：
少なくとも1つのアンビル（12）；
加熱エレメント（5）；
前記少なくとも1つのアンビル（12）および前記加熱エレメント（5）を電気的に接続するための電流経路（2）；および、
前記加熱エレメントを囲んでいる熱絶縁層（3）であって、前記熱絶縁層（3）は、塩化セシウム（CsCl）、臭化セシウム（CsBr）およびヨウ化セシウム（CsI）からなる群より選択される材料を含み、前記熱絶縁層は、電気絶縁である、熱絶縁層（3）、
を含む、高圧高温プレスシステム。
【請求項１０】
前記熱絶縁層（3）は、前記熱絶縁層（3）の材料と異なる材料（1）によってアンビルから分離される、請求項9の高圧高温ププレスシステム。
【請求項１１】
前記熱絶縁層は、約0.1ohm.cmを超える電気抵抗を有する、請求項9の高圧高温プレスシステム。
【請求項１２】
高圧高温プレスにおける使用のための圧力転移媒体であって、前記圧力転移媒体（3）は、臭化セシウム（CsBr）、ヨウ化セシウム（CsI）またはこれらの組み合わせを含む、圧力転移媒体。
【請求項１３】
高圧高温プレスシステムであって、12の圧力転移媒体を含む、高圧高温プレスシステム。
【請求項１４】
高圧高温プレスにおける使用のための圧力転移媒体であって、前記圧力転移媒体（3）は、セシウム（CsCl）および添加物を含み、ただし前記添加物は、ZrO2を含まないことを条件とする、圧力転移媒体。
【請求項１５】
高圧高温プレスシステムであって、請求項14の圧力転移媒体を含む、高圧高温プレスシステム。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
高圧高温（HPHT）セルは、多結晶ダイアモンド（PCD）および多結晶立方窒化ホウ素（PCBN）などの超硬材料を形成するために使用され、そしてまた切断ツールおよび岩穿孔ツールなどのツールに使用される。HPHTセルは、立方プレス、ベルトプレスおよび環状プレスなどのHPHTプレスに使用される。超硬材料を形成するために、HPHTプレスは、たいてい5〜8GPaの範囲および1300〜1650℃の範囲の温度で圧力が適用される。たとえば、PCDを5〜7GPaおよび1400〜1500℃にて焼結してもよい。
【０００２】
熱的に安定なPCDなどの一定の超硬材料の形成は、非常に高温での焼結を含む。特に、カルボナート触媒を使用して形成されるPCDは、6.5GPaより高い圧力および2000℃より高い温度にて焼結され得る。加えて、結合剤なしのナノ多結晶PCDでは、約15GPaの圧力および約2300℃の温度にて焼結され得る。
【０００３】
これらの温度における焼結は、セル内で到達される高温に耐えることができる耐熱材料を含むHPHTセルを使用することにより実施され得る。たとえば、酸化マグネシウム（MgO）および塩化ナトリウム（NaCl）などの材料は、圧力転移媒体として使用されており、および低い熱伝導度を有する立方酸化ジルコニウム（ZrO2）は、HPHTセルにおける熱絶縁スリーブとして使用されてきた。しかし、約8GPaの圧力にて、NaClは、温度が1600℃を超えるときに融解し始める。
【発明の概要】
【０００４】
この概要は、詳細な説明においてさらに後述する概念の選択を導入するために提供してある。この概要は、特許請求の範囲の主題の重要な、または必須の特徴を同定することは意図されないし、特許請求の範囲の主題の範囲を限定する際の補助として使用されることは意図されない。
【０００５】
開示した主題の態様の側面は、高圧高温プレスに使用するための熱絶縁層、塩化セシウム（CsCl）、臭化セシウム（CsBr）、ヨウ化セシウム（CsI）またはこれらの組み合わせを含む材料を含む熱絶縁層および電気絶縁である熱絶縁層に向けられる。
【０００６】
一定の態様において、熱絶縁層は、熱絶縁スリーブまたは熱絶縁ボタンである。
【０００７】
一定の態様において、熱絶縁層は、約0.1 ohm.cmを超える電気抵抗を有する。
【０００８】
熱絶縁層は、添加物をさらに含んでいてもよい。
【０００９】
添加物は、熱放射を反射し、および／または吸収してもよい。
【００１０】
添加物は、高圧高温条件にて液体でもよい。
【００１１】
添加物は、電気伝導性または半導性の粒子を含んでいてもよい。
【００１２】
一定の態様において、添加物は、クロマイト、フェライト、金属、半導体、超伝導酸化物またはこれらの組み合わせを含む材料を含む。
【００１３】
添加物は、式LCrO3またはMICr2O4（式中、Lは、イットリウムまたは希土類元素であり、およびMIは、遷移金属、MgまたはLiである）に従ったクロマイトを含んでいてもよい。
【００１４】
クロマイトは、LaCrO3、FeCr2O4、CoCr2O4、MgCr2O4またはこれらの組み合わせでもよい。
【００１５】
クロマイトは、Mg、Ca、Srまたはこれらの組み合わせを不純物添加させてもよい。
【００１６】
一定の態様において、添加物は、式MIIFe2O4またはMIIIFe12O19（式中MIIは、遷移金属、MgまたはLiであり、およびMIIIは、Ba、Srまたはこれらの組み合わせである）に従ったフェライトを含む。
【００１７】
フェライトは、Fe3O4、CoFe2O4、ZnFe2O4、BaFe12O19、SrFe12O19、MnaZn(1-a)Fe2O4、NiaZn(1-a)Fe2O4またはこれらの組み合わせでもよく、式中、aは、0.01〜0.99の範囲である。
【００１８】
一定の態様において、金属は、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Ptもしくはこれらの組み合わせなどの耐熱金属またはBi、Sn、Pbもしくはこれらの組み合わせなどの相対的に低い融点を有する金属である。
【００１９】
その他の態様において、金属は、Al、Fe、Mn、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、In、Pb、Biまたはこれらの組み合わせである。
【００２０】
一定の態様において、添加物は、電気絶縁粒子を含む。
【００２１】
添加物は、ZrO2、MgO、CaO、Al2O3、Cr2O3、アルミン酸塩またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
【００２２】
一定の態様において、添加物は、絶縁層の総容積に基づいて約0.1〜約50容量パーセントの範囲の量で熱絶縁層に存在する。
【００２３】
その他の態様において、添加物は、熱絶縁スリーブの総容積に基づいて5容量パーセント未満の量で熱絶縁スリーブに存在する。
【００２４】
また、本開示の態様の側面は、高圧高温プレスシステムに向けられ、高圧高温プレスシステムは、少なくとも1つのアンビル；加熱エレメント；少なくとも1つのアンビルおよび加熱エレメントを電気的に接続するための電流経路；および塩化セシウム（CsCl）、臭化セシウム（CsBr）、ヨウ化セシウム（CsI）またはこれらの組み合わせを含む材料を含む熱絶縁層をふくみ、および熱絶縁層は、電気絶縁である。
【００２５】
高圧高温プレスシステムの一定の態様において、熱絶縁層は、熱絶縁層の材料と異なる材料によってアンビルから分離される。
【００２６】
高圧高温プレスシステムの一定の態様において、熱絶縁層は、電流経路と分離している。
【００２７】
高圧高温プレスシステムの一定の態様において、熱絶縁層は、熱絶縁スリーブまたは熱絶縁ボタンであり、および熱絶縁スリーブまたは熱絶縁ボタンは、熱絶縁スリーブまたは熱絶縁ボタンの材料と異なる材料によってアンビルから分離される。
【００２８】
高圧高温プレスシステムの一定の態様において、熱絶縁層は、約0.1ohm.cmを超える電気抵抗を有する。
【００２９】
また、本開示の態様の側面は、高圧高温プレスにおける使用のための圧力転移媒体に向けられ、圧力転移媒体は、臭化セシウム（CsBr）、ヨウ化セシウム（CsI）またはこれらの組み合わせを含む。
【００３０】
一定の態様において、CsBrまたはCsIは、CsCl結晶構造を有する。
【００３１】
圧力転移媒体は、添加物をさらに含んでいてもよい。
【００３２】
添加物は、高圧高温条件にて液体でもよい。
【００３３】
添加物は、熱放射を反射し、および／または吸収してもよい。
【００３４】
添加物は、電気伝導性または半導性の粒子を含んでいてもよい。たとえば、添加物は、伝導性オキシド（たとえば、La1.85Ba0.15CuO4、HgBa2Ca2Cu3Ox、Bi2Sr2Ca2Cu3O10、YBa2Cu3O7などの超伝導酸化物、Si、Geおよび／またはSbなどの半導体、半導性炭化物および／または窒化物（たとえば、SiC、TiCおよびGaN）を含んでいてもよい。
【００３５】
一定の態様において、添加物は、クロマイト、フェライト、金属、半導体、超伝導酸化物またはこれらの組み合わせを含む材料含む。
【００３６】
添加物は、式LCrO3またはMICr2O4（式中、Lは、イットリウムまたは希土類元素であり、およびMIは、遷移金属、MgまたはLiである）に従ったクロマイトを含んでいてもよい。
【００３７】
クロマイトは、LaCrO3、FeCr2O4、CoCr2O4、MgCr2O4またはこれらの組み合わせでもよい。
【００３８】
クロマイトは、Mg、Ca、Srまたはこれらの組み合わせを不純物添加させてもよい。
【００３９】
一定の態様において、添加物は、式MIIFe2O4またはMIIIFe12O19（式中MIIは、遷移金属、MgまたはLiであり、およびMIIIは、Ba、Srまたはこれらの組み合わせである）に従ったフェライトを含む。
【００４０】
フェライトは、Fe3O4、CoFe2O4、ZnFe2O4、BaFe12O19、SrFe12O19、MnaZn(1-a)Fe2O4、NiaZn(1-a)Fe2O4またはこれらの組み合わせでもよく、式中aは、0.01〜0.99の範囲である。
【００４１】
一定の態様において、金属は、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Ptもしくはこれらの組み合わせなどの耐熱金属またはBi、Sn、Pbもしくはこれらの組み合わせなどの相対的により低い融点を有する金属である。
【００４２】
その他の態様において、金属は、Al、Fe、Mn、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、In、Sn、Pb、Biまたはこれらの組み合わせである。
【００４３】
一定の態様において、添加物は、電気絶縁粒子を含む。
【００４４】
添加物は、ZrO2、MgO、CaO、Al2O3、Cr2O3、アルミン酸塩またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
【００４５】
添加物は、圧力転移媒体の総容積に基づいて約0.01〜約50容量パーセントの範囲の量で圧力転移媒体に存在してもよい。
【００４６】
一定の態様において、高圧高温プレスシステムは、上記のいずれかに記載の圧力転移媒体を含む。
【００４７】
また、本開示の態様の側面は、高圧高温プレスにおける使用のための圧力転移媒体に向けられ、圧力転移媒体は、塩化セシウム（CsCl）および添加物を含み、ただし添加物は、ZrO2を含まないことを条件とする。
【００４８】
添加物は、熱放射を反射し、および／または吸収してもよい。
【００４９】
添加物は、高圧高温条件にて液体でもよい。
【００５０】
添加物は、電気伝導性または半導性の粒子を含んでいてもよい。
【００５１】
一定の態様において、添加物は、クロマイト、フェライト、金属、半導体、超伝導酸化物またはこれらの組み合わせを含む材料を含む。
【００５２】
添加物は、式LCrO3またはMICr2O4（式中、Lは、イットリウムまたは希土類元素であり、およびMIは、遷移金属、MgまたはLiである）に従ったクロマイトを含んでいてもよい。
【００５３】
クロマイトは、LaCrO3、FeCr2O4、CoCr2O4、MgCr2O4またはこれらの組み合わせでもよい。
【００５４】
クロマイトは、Mg、Ca、Srまたはこれらの組み合わせを不純物添加させてもよい。
【００５５】
一定の態様において、添加物は、式MIIFe2O4またはMIIIFe12O19（式中MIIは、遷移金属、MgまたはLiであり、およびMIIIは、Ba、Srまたはこれらの組み合わせである）に従ったフェライトを含む。
【００５６】
フェライトは、Fe3O4、CoFe2O4、ZnFe2O4、BaFe12O19、SrFe12O19、MnaZn(1-a)Fe2O4、NiaZn(1-a)Fe2O4またはこれらの組み合わせでもよく、式中、aは、0.01〜0.99の範囲である。
【００５７】
一定の態様において、金属は、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Ptもしくはこれらの組み合わせなどの耐熱金属またはBi、Sn、Pbもしくはこれらの組み合わせなどの相対的に低い融点を有する金属である。
【００５８】
その他の態様において、金属は、Al、Fe、Mn、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、In、Pb、Biまたはこれらの組み合わせである。
【００５９】
一定の態様において、添加物は、電気絶縁粒子を含む。
【００６０】
添加物は、ZrO2、MgO、CaO、Al2O3、Cr2O3、アルミン酸塩またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
【００６１】
添加物は、圧力転移媒体の総容積に基づいて約0.01〜約50容量パーセントの範囲の量で圧力転移媒体に存在してもよい。
【００６２】
一定の態様において、高圧高温プレスシステムは、上記のいずれかに記載の圧力転移媒体を含む。
【００６３】
添付の図面は、明細書と共に、本開示の態様を図示し、および記述と共に、本開示の原則を説明するのに役に立つ。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】高圧高温プレスの高圧高温セルの態様の模式的断面図である。
【図２】2100Wの固定された電源レベルにて高圧高温セルの加熱例によって達成されるセル温度（℃）対CsClを含む熱絶縁スリーブにおける各高圧高温セルに含まれるFe3O4添加物の容量パーセントのグラフである。
【図３】2100Wの電源レベルにて高圧高温セルの加熱例によって達成されるセル温度（℃）対CsClを含む熱絶縁スリーブにおける各高圧高温セルに含まれる添加物の容量パーセントのグラフである。
【図４】2100Wの電源レベルにて高圧高温セルの加熱例によって達成されるセル温度（℃）対CsBrを含む熱絶縁スリーブにおける各高圧高温セルに含まれる添加物の容量パーセントのグラフである。
【図５】CsClの融点（℃）対加圧力（kbar）のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００６５】
本開示の態様は、塩化セシウム（CsCl）、臭化セシウム（CsBr）またはヨウ化セシウム（CsI）の少なくとも1つを含む高圧高温（HPHT）セルに関する。より具体的には、本開示の態様は、HPHTセルのための熱絶縁層に関し、熱絶縁層は、CsCl、CsBrまたはCsIを含む。熱絶縁層は、熱絶縁スリーブ、熱絶縁ボタン、任意のその他の絶縁特徴でもよく、または熱絶縁層は、前述のいずれかの組み合わせでもよい。加えて、本開示の態様は、HPHTセルのための圧力転移媒体に関し、圧力転移媒体は、CsBrまたはCsIを含む。また、本開示の態様は、HPHTセルのための圧力転移媒体に関し、圧力転移媒体は、CsClおよび添加物を含み、ただし、添加物は、ZrO2を含まないことを条件とする。その上、本開示の態様は、上記のいずれかに記載の熱絶縁層または圧力転移媒体を含むHPHTプレスシステムに向けられる。
【００６６】
本開示の態様を、ここで、本開示の態様が示されている添付の図面に関して記述する。図面は、本来図解であり、および本開示を限定するものとして解釈されない。図面において、層および領域の厚みは、例証の容易さのために誇張され得る。
【００６７】
圧力での立方プレスのためのHPHTセルの態様を図1に示してある。図1に示したHPHTセル100は、多結晶ダイアモンド（PCD）および多結晶立方窒化ホウ素（PCBN）などの超硬材料を作製する、またはこのような超硬材料を多結晶コンポジットに加工するために使用されるHPHTプレスに使用することができる。HPHTプレスは、特許および文献に十分に記述されており、および多結晶超硬材料のいくつかのメーカーによって使用中である。HPHTセルの態様は、Walker, David, Lubrication, gasketing, and precision in multianvil experiments, American Mineralogist, Vol. 76, 1092-1100 (1991); Shatskiy, T.ら、High pressure generation using scaled-up Kawai-cell, Physics of the Earth and Planetary Interiors, (8月11日、2011); Frost, A new large-volume multianvil system, Physics of the Earth and Planetary Interiors, Vol. 143, Issue 1-2, 507-514 (2004)；および米国仮出願第61/621,918号の補遺1に記載されたものなどの複数アンビルセルで使用することができ、これらのそれぞれの完全な内容は、参照により本明細書に援用される。詳細な態様において、HPHTセルは、荷重が6つの楔に伝達される一軸の複数アンビルプレスにおいて使用することができ、そしてまたこれがプレス立方体を囲んでいる8つのアンビルに荷重する。また、HPHTセルの態様のアンビルは、米国仮出願第61/621,918号の補遺1に示したように8つのアンビルシステムを荷重するために使用される6つのアンビルの立方プレスにおいて使用することができる。加えて、HPHTセルの態様は、ベルトプレス、ピストン-シリンダープレスまたは環状プレス使用してもよく、これらは当業者に公知である。
【００６８】
図1に示したように、HPHTセル100は、ガスケット1（たとえば、ガスケット11および13）を含み、これは、パイロフィライトまたは合成材料などの低圧にて優れた流動特性を有し、かつ高圧にて抗剪強度の増大を示す材料（たとえば、土壌材料、セラミック、ガラスまたはこれらの組み合わせで作製される材料）を含んでいてもよく、米国特許第5,858,525号において記述された合成ガスケット材料などのこれらの特徴を有するようにデザインされ、その全ての内容は、参照により本明細書に援用される。ガスケット11および13は、それぞれ同じ（または実質的に同じ）または異なる材料で形成してもよい。また、HPHTセル100は、熱絶縁層3を含む。熱絶縁層は、熱絶縁スリーブ31および／または熱絶縁ボタン32および33を含んでいてもよく、そのそれぞれがセル100における、およびより詳細にはセルワーキング容積6における熱の保持を容易にし、これは、圧力転移媒体8および製造される製品7を含む。熱絶縁スリーブ31、並びに熱絶縁ボタン32および33は、それぞれ粉末から形成してもよく、およびこれらは、それぞれ同じ（または実質的に同じ）または異なる材料で形成してもよい。また、HPHTセル100は、電流リングまたは電流経路2を含み、これは、金属、グラファイトまたはその他の電気伝導性材料で形成されてもよいが、本開示は、これに限定されない。一定の態様において、熱絶縁層3（たとえば、熱絶縁スリーブ31、並びに／または熱絶縁ボタン32および33）は、電流経路2とは別である。加熱エレメント（たとえば、セル加熱チューブ5）は、グラファイトを含んでいてもよく、およびセル内部絶縁層31（すなわち、熱絶縁スリーブ）によって少なくとも部分的に囲まれており、セルワーキング容積6に熱を提供する。また、HPHTセル100は、構成要素41、43、45および47を含み、これが電流経路2の部分を形成する。構成要素41、43、45および47は、Mo、Ta、その他などの耐熱金属を含んでいてもよく、およびセルにおける電気回路の一部を形成してもよい。また、耐熱金属は、たいていセルワーキング容積6（たとえば、セルワーキング容積）にプレスされている製品をカプセル化するために使用される。加圧の間、ガスケット材料13は、ギャップ14内に流れる。加圧の後、ガスケットは、流れて、図1において示した配置に押出されるだろう。
【００６９】
セルの加熱は、構成要素41、43および45、加熱エレメント5（たとえば、加熱チューブ）を含む電流経路2を介してセルの1つの末端にてアンビル12から、および次いでセルのその他の末端における対応する構成要素を経て逆のアンビル12まで電流を流すことによって達成される。一定の態様において、電流は、熱絶縁層3（たとえば、熱絶縁スリーブ31、並びに／または熱絶縁ボタン32および33）を介して流れない（たとえば、最初は流れない）。たとえば、第1の熱絶縁層3および／またはガスケット1は、電気絶縁でもよい。本明細書に使用される、用語「電気絶縁であること」は、電気絶縁層が電気的抵抗（たとえば、電気抵抗）を有し、その結果、層がHPHTセルの内部容積をHPHTプレスのために十分な温度まで加熱するために加熱エレメントに電力を供給するために十分な電流を、このような層を通過することができないようにすることを意味する。たとえば、第1の熱絶縁層3および／またはガスケット1が電気絶縁であるときに、第1の熱絶縁層3および／またはガスケット1は、内部容積6をHPHTプレスのために十分な温度まで加熱するために加熱エレメント5に電力を供給するために十分な電流を伝導せず、およびその代わりに、加熱エレメント5に電力を供給するための電流は、電流経路2などの第1の熱絶縁層および／またはガスケット1とは別である構成要素を介して主に伝導される。いくつかの態様において、熱絶縁層は、約0.1ohm.cmを超える電気抵抗を有する。加熱チューブは、セルにおいて最高の耐性エレメントでもよく、そして電力の最も大きな割合が、このエレメントにおいて損失され、セルにおけるその他のエレメントのもの以上に温度を上昇させる。熱絶縁層3（たとえば、熱絶縁スリーブ31および／またはその対応する熱絶縁ボタンおよびディスクエレメント32および33）の目的は、セルの中心的部分を断熱し、およびセルの中心的部分からの熱流を最小限にすることである。これにより、よりエネルギー的に効率的にセルを加熱するようになり、およびこれらの性能を減少させ得るアンビル12への熱流を最小限にする。製造される製品7は、NaCl、CsCl、CsBrまたはCsIなどの塩によって囲まれてもよく、これは、圧力転移媒体8として作用する。適切な期間の加熱の後、電流を止めて、セルを冷却させ、次いで減圧させて、製品を回収する。
【００７０】
図1で分かるように、一定の態様において、熱絶縁層3（たとえば、熱絶縁スリーブ31および／または熱絶縁ボタン32および33）は、熱絶縁層（たとえば、熱絶縁スリーブ31および／または熱絶縁ボタン32および33）の材料と異なる材料によってアンビル12から分離される。たとえば、熱絶縁スリーブ31、並びに／または熱絶縁ボタン32および33は、ガスケット11および／または13（たとえば、ガスケット1）によってアンビルから分離されてもよく、これは、これらの特徴を有するようにデザインされたパイロフィライトまたは合成材料などの低圧にて優れた流動特性を有し、かつ高圧にて抗剪強度の増大を示す材料を含んでいてもよい。
【００７１】
本開示の態様に従って、セル内部絶縁層31（すなわち、熱絶縁スリーブ）は、CsCl、CsBr、CsIまたはこれらの組み合わせを含む材料を含む。一定の態様において、CsBrまたはCsIは、CsCl結晶構造を有する。CsCl、CsBrおよびCsIは、それぞれ相対的に低い熱伝導度を有する。たとえば、CsClの熱伝導度は、標準温度と標準気圧にて約0.95Wm-1K-1であり、これは、同じ状態下でのZrO2の約2.5Wm-1K-1熱伝導度よりかなり低い。結果として、CsCl、CsBrおよびCsIは、熱放射による熱の転移を妨げ、または減少させることをわずかにしかしないものの、CsCl、CsBrおよびCsIなどの材料は、ZrO2などの材料よりも少ない熱を伝導する。CsCl、CsBrまたはCsIなどの低い熱伝導度（たとえば、ZrO2のものより低い）を有する材料を含むことにより、熱絶縁スリーブ31などの本開示の態様に従った熱絶縁スリーブは、セルワーキング容積6から離れて伝導される熱の量を減少させることができ、これにより、セルワーキング容積6内に到達される温度を上昇させる。すなわち、内部絶縁層31（すなわち、熱絶縁スリーブ）は、セルワーキング容積6におけるセル加熱チューブ5によって生成される熱を少なくとも一部トラップし、これにより、セルワーキング容積6内の温度を上昇し、および多結晶超硬材料または多結晶コンポジットの形成を容易にする。
【００７２】
CsCl、CsBrおよびCsIなどの材料は、低い熱伝導度を有し、およびしたがって、セルワーキング容積6から離れて伝導される熱の量を減少させるが、これらの材料は、また熱放射をかなり透過する。従って、CsCl、CsBrおよびCsIなどの材料は、セルワーキング容積6から離れて放射される熱の量を減少させることを相対的にほとんどしない。結果的に、熱絶縁スリーブ31によって提供される熱絶縁は、熱放射を反射し、および／または熱放射を吸収するように構成されている添加物などの、熱放射を反射し（たとえば、遮断し）、および／または吸収する添加物などの添加物をさらに含むことによって、非常に改善することができる。たとえば、熱絶縁スリーブ31において、電気伝導性粒子などの添加物の一定の量を含むことにより、添加物によって提供される熱放射線遮蔽のためにセル絶縁を改善し得る。添加物をさらに含むことにより、熱絶縁スリーブ31は、セルワーキング容積6から離れて放射される（すなわち、放出される）熱の量をさらに減少させ、これによりセルワーキング容積6にて到達される温度をさらに上昇し得る。添加物は、添加物およびCsCl、CsBrまたはCsIの少なくとも1つを合わせる任意の適切な方法によって熱絶縁スリーブ31に含まれてもよい。たとえば、添加物は、乾燥粉末混合によって、CsCl、CsBrまたはCsIの少なくとも1つと合わせてもよい。添加物は、高圧高温条件にて液体でもよい。
【００７３】
添加物のための適切な材料は、熱放射を反射すること（すなわち、優れた放射遮断特性を有する材料）および／または熱放射を吸収することができる材料を含み、電気伝導性もしくは半導性粒子または電気伝導性もしくは半導性粉末などの材料を含む。たとえば、添加物は、伝導性オキシド（たとえば、La1.85Ba0.15CuO4、HgBa2Ca2Cu3Ox、Bi2Sr2Ca2Cu3O10、YBa2Cu3O7などの超伝導酸化物、Si、Geおよび／またはSbなどの半導体、半導炭化物および／または窒化物（たとえば、SiC、TiCおよびGaN）を含んでいてもよい。一定の態様において、添加物の非限定的な例は、クロマイト、フェライト、金属、半導体、超伝導酸化物およびこれらの組み合わせを含む。たとえば、添加物は、式LCrO3またはMICr2O4（式中、Lは、イットリウムまたは希土類元素であり、およびMIは、遷移金属、MgまたはLiである）に従ったクロマイトを含んでいてもよい。クロマイトは、LaCrO3、FeCr2O4、CoCr2O4、MgCr2O4またはこれらの組み合わせでもよいが、しかし、本開示は、これらに限定されない。クロマイトは、Mg、Ca、Srまたはこれらの組み合わせを不純物添加させてもよい。クロマイトに不純物を添加することにより、その電気伝導度を改善し得る。いくつかの態様において、添加物は、式MIIFe2O4またはMIIIFe12O19（式中MIIは、遷移金属、MgまたはLiであり、およびMIIIは、Ba、Srまたはこれらの組み合わせである）に従ったフェライトを含む。フェライトは、Fe3O4、CoFe2O4、ZnFe2O4、BaFe12O19、SrFe12O19、MnaZn(1-a)Fe2O4、NiaZn(1-a)Fe2O4またはこれらの組み合わせでもよく、式中aは、0.01〜0.99の範囲であるが、このリスト網羅的ではない。一定の態様において、金属は、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Ptまたはこれらの組み合わせなどの耐熱金属またはBi、Sn、Pbもしくはこれらの組み合わせなどの相対的に低い融点を有する金属であるが、本開示はこれらに限定されない。その他の態様において、金属の非限定的な例は、Al、Fe、Mn、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、In、Sn、Pb、Biおよびこれらの組み合わせを含む。一定の態様において、添加物は、電気絶縁粒子を含む。たとえば、添加物は、ZrO2、MgO、CaO、Al2O3、Cr2O3、アルミン酸塩（たとえば、FeAl2O4）またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
【００７４】
本出願人は、本開示の態様に従った熱絶縁スリーブ（たとえば、CsCl、CsBrまたはCsIスリーブおよび任意に添加物を含む熱絶縁）が主にZrO2を含む熱絶縁スリーブよりもかなり優れていることを発見した。たとえば、図2は、様々な量のFe3O4添加物と混合されたCsClを含む熱絶縁スリーブ31を含むHPHTセルについて、2100Wの電源レベルにて、ヒーターチューブ5の中心線にて測定したセルワーキング容積6において到達された温度を示すグラフである。同様に、図3および4は、Fe3O4、Fe、Nb、LaCrO3またはAlの様々な量と混合されたCsClを含む熱絶縁スリーブを含むHPHTセルについて、2100Wの電源レベルにて、セルワーキング容積6において到達された温度を示すグラフである。これらの例のそれぞれにおいて、CsClおよび添加物は、乾燥粉末混合によって合わせた。しかし、添加物は、任意の適切な方法によってCsCl、CsBrまたはCsIと合わせてもよい。
【００７５】
熱放射を反射し、および／または吸収することができる添加物などの、少量の添加物とCsClを混合することにより、セルワーキング容積6の温度を劇的に上昇させることができる。図2〜4で分かるように、Fe3O4、Fe、Nb、LaCrO3またはAl添加物とCsClを混合することにより、250℃またはそれ以上の程度までセルワーキング容積6の温度を上昇させることができる。また対照的に、図2および3は、熱絶縁スリーブ31が添加物を含まなかった（たとえば、添加物を伴わないCsClを含んだ）とき、セルワーキング容積6の温度は、約1450〜1500℃であった。同様に、立方ZrO2熱絶縁スリーブを含むセルは、また同じレベルの電力供給について、約1500℃のセルワーキング容積6温度に到達した。
【００７６】
また、図2〜4は、添加物によって提供される温度増大は、添加物が過剰に熱絶縁スリーブに含まれるときに、軽減され得ることを示す。実際に、添加物は、CsCl、CsBrまたはCsIのものよりも高い熱伝導度を有し得るので、過剰に熱絶縁スリーブに添加物を含むことにより、熱絶縁スリーブの熱伝導度を上昇し得る。熱絶縁スリーブの熱伝導度を上昇することにより、添加物は、熱絶縁スリーブによるセルワーキング容積6から離れて伝導することができる熱の量を増加させ得る。図2〜4で分かるように、大部分の添加剤について、実際にセルワーキング容積6において現実される温度増大は、添加物が一定の量を越えて熱絶縁スリーブに含まれたときに減少した。LaCrO3を除いて、調査した添加剤は、CaClのものよりも高い熱伝導度を有する。図3は、セルワーキング容積6の温度の増大が、研究したFeおよびLaCrO3添加剤の量の範囲を越えて軽減しなかったことを示す。
【００７７】
熱絶縁スリーブに添加物を含むことにより、セルワーキング容積6から離れて放射される（すなわち、放出される）熱の量を減少させ、一方同時に、熱絶縁スリーブに含まれる添加物の量が一定の量を超える場合、熱絶縁スリーブへの添加物のさらなる添加により、セルワーキング容積6から離れて伝導される熱の量を増加し、これにより、セルワーキング容積6において現実される温度を減少し得る。したがって、熱絶縁スリーブに含まれる添加物の量は、熱絶縁スリーブの伝導伝熱（熱反射）および／または熱吸収特性を考慮して選択されるべきである。たとえば、添加物は、熱絶縁スリーブの総容積に基づいて約0.01〜約50容量パーセントの範囲の量で熱絶縁スリーブに存在してもよい。その他の態様において、添加物は、熱絶縁層の総容積に基づいて5容量パーセント未満の量で熱絶縁層（たとえば、熱絶縁スリーブ）に存在する。しかし、添加物の量は、添加物の組成に依存して得る。たとえば、添加物がNi、Fe、Cr、Mo、Taまたはこれらの混合物などの伝導性材料を含むとき、添加物は、熱絶縁層の総容積に基づいて5容量パーセント未満の量で存在してもよい。添加物がFe3O4を含むとき、添加物は、約0.01〜約2.0容量パーセントの範囲の量で存在してもよい。添加物がNbを含むとき、添加物は、約0.01〜約4.0容量パーセントまたは約2.0〜約4.0容量パーセントの範囲の量で存在してもよい。添加物がAlを含むとき、添加物は、約0.01〜約3.0容量パーセントの範囲の量で存在してもよい。本開示の態様に従った熱絶縁スリーブは、任意の適切なHPHTプレスシステムに含まれてもよい。
【００７８】
また、本開示の態様は、高圧高温プレスにおける使用のための、CsCl、CsBr、CsIまたはこれらの組み合わせを含む材料を含む熱絶縁ボタン32および33熱絶縁ボタン（たとえば熱絶縁ボタン32および33）などの熱絶縁層に向けられる。
【００７９】
上述の通り、CsClの熱伝導度は、標準温度と標準気圧にて約0.95Wm-1K-1であり、これは、同じ状態下でのZrO2の約2.5Wm-1K-1熱伝導度よりかなり低い。結果として、CsCl、CsBrおよびCsIは、熱放射による熱の転移を妨げ、または減少させることをわずかにしかしないものの、CsCl、CsBrおよびCsIなどの材料は、ZrO2などの材料よりも少ない熱を伝導する。CsClなどの低い熱伝導度（たとえば、ZrO2のものより低い）を有する材料を含むことにより、熱絶縁ボタン32および33などの本開示の態様に従った熱絶縁スリーブは、セルワーキング容積6から離れて伝導される熱の量を減少させることができ、これにより、セルワーキング容積6内に到達される温度を上昇させる。すなわち、熱絶縁ボタン32および33は、セルワーキング容積6におけるセル加熱チューブ5によって生成される熱を少なくとも一部トラップし、これにより、セルワーキング容積6内の温度を上昇し、および多結晶超硬材料または多結晶コンポジットの形成を容易にする。
【００８０】
上記の通り、CsClは、低い熱伝導度を有し、およびしたがって、セルワーキング容積6から離れて伝導される熱の量を減少させるが、CsClは、また熱放射をかなり透過する。従って、CsClは、セルワーキング容積6から離れて放射される熱の量を減少させることを相対的にほとんどしない。結果的に、熱絶縁ボタンによって提供される熱絶縁は、熱放射を反射し、および／または熱放射を吸収するように構成されている添加物などの、熱放射を反射し（たとえば、遮断し）、および／または吸収する添加物などの添加物をさらに含むことによって、非常に改善することができる。たとえば、熱絶縁ボタンにおいて、電気伝導性粒子などの添加物の一定の量を含むことにより、添加物によって提供される熱放射線遮蔽のためにセル絶縁を改善し得る。添加物をさらに含むことにより、熱絶縁ボタンは、セルワーキング容積6から離れて放射される（すなわち、放出される）熱の量をさらに減少させ、これによりセルワーキング容積6にて到達される温度をさらに上昇し得る。添加物は、添加物およびCsCl、CsBrまたはCsIの少なくとも1つを合わせる任意の適切な方法によって熱絶縁ボタンに含まれてもよい。たとえば、添加物は、乾燥粉末混合によって、CsCl、CsBrまたはCsIの少なくとも1つと合わせてもよい。添加物は、高圧高温条件にて液体でもよい。
【００８１】
添加物のための適切な材料は、熱放射を反射すること（すなわち、優れた放射遮断特性を有する材料）および／または熱放射を吸収することができる材料を含み、電気伝導性もしくは半導性粒子または電気伝導性もしくは半導性粉末などの材料を含む。たとえば、添加物は、伝導性オキシド（たとえば、La1.85Ba0.15CuO4、HgBa2Ca2Cu3Ox、Bi2Sr2Ca2Cu3O10、YBa2Cu3O7などの超伝導酸化物、Si、Geおよび／またはSbなどの半導体、半導炭化物および／または窒化物（たとえば、SiC、TiCおよびGaN）を含んでいてもよい。一定の態様において、添加物の非限定的な例は、クロマイト、フェライト、金属、半導体、超伝導酸化物およびこれらの組み合わせを含む。たとえば、添加物は、式LCrO3またはMICr2O4（式中、Lは、イットリウムまたは希土類元素であり、およびMIは、遷移金属、MgまたはLiである）に従ったクロマイトを含んでいてもよい。クロマイトは、LaCrO3、FeCr2O4、CoCr2O4、MgCr2O4またはこれらの組み合わせでもよいが、しかし、本開示は、これらに限定されない。クロマイトは、Mg、Ca、Srまたはこれらの組み合わせを不純物添加させてもよい。クロマイトに不純物を添加することにより、その電気伝導度を改善し得る。いくつかの態様において、添加物は、式MIIFe2O4またはMIIIFe12O19（式中MIIは、遷移金属、MgまたはLiであり、およびMIIIは、Ba、Srまたはこれらの組み合わせである）に従ったフェライトを含む。フェライトは、Fe3O4、CoFe2O4、ZnFe2O4、BaFe12O19、SrFe12O19、MnaZn(1-a)Fe2O4、NiaZn(1-a)Fe2O4またはこれらの組み合わせでもよく、式中aは、0.01〜0.99の範囲であるが、このリスト網羅的ではない。一定の態様において、金属は、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Ptまたはこれらの組み合わせなどの耐熱金属またはBi、Sn、Pbもしくはこれらの組み合わせなどの相対的に低い融点を有する金属であるが、本開示はこれらに限定されない。その他の態様において、金属の非限定的な例、Al、Fe、Mn、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、In、Sn、Pb、Biおよびこれらの組み合わせ。一定の態様において、添加物は、電気絶縁粒子を含む。たとえば、添加物は、ZrO2、MgO、CaO、Al2O3、Cr2O3、アルミン酸塩（たとえば、FeAl2O4）またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
【００８２】
本出願人は、本開示の態様に従った熱絶縁スリーブ（たとえば、CsCl、CsBrまたはCsIスリーブおよび任意に添加物を含む熱絶縁）が主にZrO2を含む熱絶縁スリーブよりもかなり優れていることを発見した。熱絶縁ボタンの熱絶縁特性は、熱絶縁スリーブに関して上で記述したものに類似である。熱放射を反射し、および／または吸収することができる添加物などの、少量の添加物とCsClを混合することにより、セルワーキング容積6の温度を劇的に上昇させることができる。しかし、添加物は、過剰に熱絶縁ボタンに含まれるときに、添加物によって提供される温度増大を軽減し得る。実際に、添加物は、CsCl、CsBrまたはCsIのものよりも高い熱伝導度を有し得るので、過剰に熱絶縁ボタンにおいて添加物を含むことにより、熱絶縁ボタンの熱伝導度を上昇し得る。熱絶縁ボタンの熱伝導度を上昇することにより、添加物は、熱絶縁ボタンによるセルワーキング容積6から離れて伝導することができる熱の量を増加させ得る。
【００８３】
熱絶縁ボタンに添加物を含むことにより、セルワーキング容積6から離れて放射される（すなわち、放出される）熱の量を減少させ、一方同時に、熱絶縁ボタンに含まれる添加物の量が一定の量を超える場合、熱絶縁ボタンへの添加物のさらなる添加により、セルワーキング容積6から離れて伝導される熱の量を増加し、これにより、セルワーキング容積6において現実される温度を減少し得る。したがって、熱絶縁ボタンに含まれる添加物の量は、熱絶縁ボタンの伝導伝熱（熱反射）および／または熱吸収特性を考慮して選択されるべきである。たとえば、添加物は、熱絶縁ボタンの総容積に基づいて約0.01〜約50容量パーセントの範囲の量で熱絶縁ボタンに存在してもよい。その他の態様において、添加物は、熱絶縁層の総容積に基づいて5容量パーセント未満の量で熱絶縁層（たとえば、熱絶縁ボタン）に存在する。しかし、添加物の量は、添加物の組成に依存し得る。たとえば、添加物がNi、Fe、Cr、Mo、Taまたはこれらの混合物などの伝導性材料を含むとき、添加物は、熱絶縁層の総容積に基づいて5容量パーセント未満の量で存在してもよい。添加物がFe3O4を含むとき、添加物は、約0.01〜約2.0容量パーセントの範囲の量で存在してもよい。添加物がNbを含むとき、添加物は、約0.01〜約4.0容量パーセントまたは約2.0〜約4.0容量パーセントの範囲の量で存在してもよい。添加物がAlを含むとき、添加物は、約0.01〜約3.0容量パーセントの範囲の量で存在してもよい。本開示の態様に従った熱絶縁ボタンは、任意の適切なHPHTプレスシステムに含まれてもよい。
【００８４】
本開示のもう一つの態様は、高圧高温プレスにおける使用のための圧力転移媒体に向けられ、圧力転移媒体は、CsBrまたはCsIを含む。圧力転移媒体8は、セルワーキング容積6に位置し、HPHTプレスのアンビル12またはその他の類似の構成要素からプレスされる材料（たとえば、圧粉体）に圧力を転移するために使用される。塩化ナトリウム（NaCl）は、これを安価かつ容易に利用できるので、従来のPCDおよびPCBN焼結のためのHPHTセルにおける圧力転移媒体として広く使用されている。しかし、NaClは、温度が8GPaの圧力にて1600℃以上であるときに融解し始める。従って、温度が1600℃を超えるときに、圧力転移媒体としてのNaClの適用は制限される。
【００８５】
しかし、本出願人は、CsBrおよびCsIが8GPaの圧力にて2000℃以上の融点を有することを発見した。CsBrおよびCsIは、周囲圧力にて相対的に低い融解温度を有するが、これらの融解温度は、圧力が増大するときに急に増加する。たとえば、CsClの融解温度は、また周囲圧力にて相対的に低いが、図5に示すように圧力の増大と共に急に増加する。CsBrの融点は、CsIのものよりも高く、およびCsClの融点は、CsIおよびCsBrの融点よりも高い。これらの材料の中で、CsClは、CsIまたはCsBrのいずれよりも絶縁材料として選り優れている傾向がある。
【００８６】
さらにまた、本出願人は、CsBrおよびCsIがNaClのものと類似する圧縮率を有することを発見した。従って、CsBrおよびCsIは、圧力をHPHTプレスのアンビル12またはその他の類似の構成要素からプレスされる材料（たとえば、圧粉体）に適切に転移する。加えて、上で議論したように、CsBrおよびCsIは、また低い熱伝導度を有し、およびしたがって、セルワーキング容積6から離れて伝導される熱の量を減少させることができる。すなわち、CsBrおよびCsIは、熱放射による熱の転移を妨げ、または減少させることをわずかにしかしないものの、CsBrおよびCsIなどの材料は、NaClなどのその他の材料よりも熱を伝導しない。結果として、圧力転移媒体8は、セルワーキング容積6におけるセル加熱チューブ5によって生成される熱を少なくとも一部トラップし、これにより、セルワーキング容積6内の温度を上昇し、および多結晶超硬材料または多結晶コンポジットの形成を容易にする。
【００８７】
上記の通り、CsBrおよびCsIは、低い熱伝導度を有し、およびしたがって、セルワーキング容積6から離れて伝導される熱の量を減少させるが、CsBrおよびCsIは、また熱放射をかなり透過する。従って、CsBrおよびCsIは、セルワーキング容積6から離れて放射される熱の量を減少させることを相対的にほとんどしない。結果的に、圧力転移媒体8によって提供される熱絶縁は、熱放射を反射し、および／または熱放射を吸収するように構成されている添加物などの、熱放射を反射し（たとえば、遮断し）、および／または吸収する添加物などの添加物をさらに含むことによって非常に改善することができる。たとえば、圧力転移媒体8において、電気伝導性粒子などの添加物の一定の量を含むことにより、添加物によって提供される熱放射線遮蔽のためにセル絶縁を改善してもよい。添加物をさらに含むことにより、圧力転移媒体8は、セルワーキング容積6から離れて放射される（すなわち、放出される）熱の量をさらに減少させ、これによりセルワーキング容積6にて到達される温度をさらに上昇し得る。添加物は、添加物およびCsBrまたはCsIを合わせる任意の適切な方法によって圧力転移媒体8に含まれてもよい。たとえば、添加物は、乾燥粉末混合によって、CsBrまたはCsIと合わせてもよい。添加物は、高圧高温条件にて液体でもよい。
【００８８】
添加物のための適切な材料は、熱放射を反射すること（すなわち、優れた放射遮断特性を有する材料）および／または熱放射を吸収することができる材料を含み、電気伝導性もしくは半導性粒子または電気伝導性もしくは半導性粉末などの材料を含む。たとえば、添加物は、伝導性オキシド（たとえば、La1.85Ba0.15CuO4、HgBa2Ca2Cu3Ox、Bi2Sr2Ca2Cu3O10、YBa2Cu3O7などの超伝導酸化物、Si、Geおよび／またはSbなどの半導体、半導炭化物および／または窒化物（たとえば、SiC、TiCおよびGaN）を含んでいてもよい。一定の態様において、添加物の非限定的な例は、クロマイト、フェライト、金属、半導体、超伝導酸化物およびこれらの組み合わせを含む。たとえば、添加物は、式LCrO3またはMICr2O4（式中、Lは、イットリウムまたは希土類元素であり、およびMIは、遷移金属、MgまたはLiである）に従ったクロマイトを含んでいてもよい。クロマイトは、LaCrO3、FeCr2O4、CoCr2O4、MgCr2O4またはこれらの組み合わせでもよい、しかし、本開示は、これらに限定されない。クロマイトは、Mg、Ca、Srまたはこれらの組み合わせを不純物添加させてもよい。クロマイトに不純物を添加することにより、その電気伝導度を改善し得る。いくつかの態様において、添加物は、式MIIFe2O4またはMIIIFe12O19（式中MIIは、遷移金属、MgまたはLiであり、およびMIIIは、Ba、Srまたはこれらの組み合わせである）に従ったフェライトを含む。フェライトは、Fe3O4、CoFe2O4、ZnFe2O4、BaFe12O19、SrFe12O19、MnaZn(1-a)Fe2O4、NiaZn(1-a)Fe2O4またはこれらの組み合わせでもよく、式中aは、0.01〜0.99の範囲であるが、このリスト網羅的ではない。一定の態様において、金属は、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Ptまたはこれらの組み合わせなどの耐熱金属またはBi、Sn、Pbもしくはこれらの組み合わせなどの相対的に低い融点を有する金属であるが、本開示はこれらに限定されない。その他の態様において、金属の非限定的な例は、Al、Fe、Mn、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、In、Sn、Pb、Biおよびこれらの組み合わせを含む。一定の態様において、添加物は、電気絶縁粒子を含む。たとえば、添加物は、ZrO2、MgO、CaO、Al2O3、Cr2O3、アルミン酸塩（たとえば、FeAl2O4）またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい。
【００８９】
圧力転移媒体8の熱絶縁特性は、熱絶縁スリーブおよび図2〜4に関して上で記述したものと類似である。熱放射を反射し、および／または吸収することができる添加物などの、少量の添加物とCsBrまたはCsIを混合することにより、セルワーキング容積6の温度を劇的に上昇させることができる。しかし、添加物は、過剰に圧力転移媒体8に含まれるときに、添加物によって提供される温度増大を軽減し得る。実際に、添加物は、CsBrまたはCsIのものよりも高い熱伝導度を有し得るので、過剰に圧力転移媒体8に添加物を含むことにより、圧力転移媒体の熱伝導度を上昇し得る。圧力転移媒体8の熱伝導度を上昇することにより、添加物は、圧力転移媒体によるセルワーキング容積6から離れて伝導することができる熱の量を増加させ得る。
【００９０】
圧力転移媒体8に添加物を含むことにより、セルワーキング容積6から離れて放射される（すなわち、放出される）熱の量を減少させ、一方同時に、圧力転移媒体8に含まれる添加物の量が一定の量を超える場合、圧力転移媒体8への添加物のさらなる添加により、セルワーキング容積6から離れて伝導される熱の量を増加し、これにより、セルワーキング容積6において現実される温度を減少し得る。したがって、圧力転移媒体8に含まれる添加物の量は、圧力転移媒体の伝導伝熱、熱反射および／または熱吸収特性の両方を考慮して選択されるべきである。たとえば、添加物は、圧力転移媒体の総容積に基づいて約0.01〜約50容量パーセントの範囲の量で圧力転移媒体8に存在してもよい。その他の態様において、添加物は、圧力転移媒体の総容積に基づいて5容量パーセント未満の量で圧力転移媒体に存在する。しかし、添加物の量は、添加物の組成に依存し得る。たとえば、添加物がNi、Fe、Cr、Mo、Taまたはこれらの混合物などの伝導性材料を含むとき、添加物は、熱絶縁層の総容積に基づいて5容量パーセント未満の量で存在してもよい。添加物がFe3O4を含むとき、添加物は、約0.01〜約2.0容量パーセントの範囲の量で存在してもよい。添加物がNbを含むとき、添加物は、約0.01〜約4.0容量パーセントまたは約2.0〜約4.0容量パーセントの範囲の量で存在してもよい。添加物がAlを含むとき、添加物は、約0.01〜約3.0容量パーセントの範囲の量で存在してもよい。本開示の態様は、高圧高温プレスにおける使用のための圧力転移媒体に向けられ、圧力転移媒体は、CsClおよび添加物を含み、ただし添加物は、ZrO2を含まないことを条件とする。添加物は、上で記述したもののいずれでもよいが、ただし添加物はZrO2ではないことを条件とする。本開示の態様に従った圧力転移媒体は、任意の適切なHPHTプレスシステムに含まれてもよい。
【００９１】
ほんの少数の実施態様のみを上の詳細において記述したが、多くの改変がこの開示から実質的に逸脱することなく実施態様において可能であることを当業者は容易に認識するだろう。したがって、全てのこのような改変は、以下の特許請求の範囲において定義されたとおりのこの開示の範囲内に含まれることが意図される。特許請求の範囲において、ミーンズプラスファンクション項は、説明された機能を実行するように本明細書に記述された構造および構造的に均等であるだけでなく均等な構造を包含することが意図される。したがって、釘およびネジは、釘は共に木の部分を固定するために円柱状表面を使用するものの、ネジは、木の部分を固定する環境において、らせん形の表面を使用する点で構造的に均等でないであろうが、釘およびネジは、均等な構造であり得る。特許請求の範囲が関連する機能と共に単語「のための手段」を明示的に使用するものを除いて、本明細書における特許請求の範囲のいずれの任意の限定についても米国特許法§112、パラグラフ6を喚起しないことが出願人の明確な意図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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2015520659.tif 000009