(57)【要約】  アルミナで構成される装置(1)の表面層を処理する方法及び対応する装置が提案される。当該方法は、当該装置(1)に露出した被処理表面層(3)を供する工程、及び、たとえば不活性ガス、窒素、水素、アルゴン、及びそれらの混合気体を含む酸素欠乏雰囲気中の当該装置(1)の表面層(3)を、好適には2時間よりも長い期間、1000℃よりも高い温度に加熱する工程−好適には1700℃よりも高い温度−を含む。係る処理のため、前記表面層(3)中に含まれる表皮層領域(7)は、顕著に減少した電気抵抗を得ることができる。前記顕著に減少した電気抵抗は、この表皮層領域(7)を化学的に還元した結果であると推測される。そのように減少した電気抵抗は、たとえば電子ビーム装置の部品−たとえばX線管の部品−中でチャージアップを防止する役割を果たす。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナで構成される装置の表面層を処理する方法であって：
当該装置に露出した被処理表面層を供する工程；及び、
酸素欠乏雰囲気中の当該装置の表面層を、少なくとも1000℃の下限温度よりも高い温度に加熱する工程；
を含む方法。
【請求項２】
前記温度が1乃至24時間の期間、前記下限温度よりも高い温度に維持される、請求項1に記載の方法。
【請求項３】
前記下限温度が1700℃である、請求項1又は2に記載の方法。
【請求項４】
前記酸素欠乏雰囲気が、20℃かつ1000hPaの空気の酸素含有量の5ppm未満の酸素の絶対量を含む、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記酸素欠乏雰囲気が、不活性ガス、窒素、水素、アルゴン、及び/又はそれらの混合気体のうちの少なくとも一で実質的に構成される、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記酸素欠乏雰囲気の圧力が10Pa未満である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
当該装置がX線管の部品で、かつ、前記部品は、前記X線管内部で電子ビームの少なくとも一部を取り囲む、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
表面層を有する装置であって、
前記表面層は、アルミナで構成され、かつ、表皮層領域とバルク層領域を有する表面層を含み、
前記表皮層領域は、前記バルク層領域よりも低い電気抵抗を有する、
装置。
【請求項９】
前記表皮層領域での電気抵抗は、前記表面層の下地のバルク層領域での電気伝導性よりも少なくとも10小さい、請求項8に記載の装置。
【請求項１０】
前記表皮層領域内での電気抵抗が、前記表皮層領域内に含まれるアルミナの還元によって前記バルク層領域内での電気抵抗よりも減少する、請求項8又は9に記載の装置。
【請求項１１】
前記表皮層領域が0.1μm〜50μmの厚さを有する、請求項8乃至10のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１２】
電気抵抗が、前記表皮層領域内で、前記表面層の露出面での低い値から前記表面層の内部へ向けて徐々に増大する、請求項8乃至11のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１３】
X線管の部品である請求項8乃至12のいずれか一項に記載の装置であって、
前記部品は、前記X線管内部で電子ビームの少なくとも一部を取り囲む、
装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナで構成される装置の表面層を処理する方法に関する。本発明はまた、そのように処理されたアルミナで構成される表面層を含む装置に関する。具体的実施例では、本発明は、アルミナ表面層を含むX線管の部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
完全にアルミナ（たとえば多結晶Al2O3）で構成される又はアルミナで構成される表面層を少なくとも含む技術的装置が多数存在する。アルミナ−アルミニウム酸化物とも呼ばれる−は、アルミナの優れた特性−たとえば高電気抵抗、高硬度、腐食及び風化に対する高い耐性、低密度、高熱伝導、高融点、及び優れた真空特性−のため、係る装置又はその表面層によく用いられている。特にアルミナは通常、約1014Ω・cmのバルク電気抵抗を有する良好な絶縁体なので、高い絶縁を必要とする技術的装置によく用いられている。
【０００３】
X線管では、たとえば100kV超の高電圧が印加され得る。従ってX線管の部品は、高い電気抵抗を必要とするので、大抵は、ベース材料としてアルミナで構成されるか、又は、少なくともアルミナ表面層を含み得る。
【０００４】
本発明の実施例のとり得る性能及び特性は、以降でX線管の部品を参照しながらその一部について説明する。しかしX線管の部品とは離れて、本願の方法及び装置は、アルミナで構成される表面層を含む様々な他の装置にも適合し得ることを強調しておく。
【０００５】
X線管では、絶縁部分に電子ビームが近づくことで、その絶縁体部分に衝突する漂遊電子が、電場にとって有害となり得るチャージアップを引き起こし、かつ、電子ビームの偏向や電気的破壊を引き起こすという問題が生じる恐れがある。同様の問題は、絶縁体が管の陽極（標的）に近づくことでもよく生じる。なぜなら陽極からの散乱電子及び/又は2次電子が絶縁部分に衝突するからである。
【０００６】
そのような問題を克服する方法は、絶縁体部分の表面を、前記絶縁体部分の絶縁材料の抵抗よりも低い電気抵抗を有する高抵抗コーティングでコーティングする工程を含む。前記高抵抗コーティングはたとえば、クロム酸化物（CrxOy、たとえばCr2O3）、マンガン酸化物（MnOx）、シリケート、様々な形態の炭素を含んで良い。係るコーティング又はうわぐすりは通常、スラリーから湿式堆積される。代替方法はたとえば、クロム酸化物の化学気相成長(CVD)法である。
【０００７】
しかし絶縁体部分の表面をコーティングするのは、時間がかかる上に大変な作業で、特定の高価な堆積装置を必要とし、装置製造中にはさらなる処理能力を要し、最悪の場合では、堆積された層の特性が不十分なものとなる恐れがある。
【０００８】
たとえば湿式堆積されたコーティングでは、ピンホール又は不均一な堆積に起因する問題が起こる恐れがある。コーティングの品質は、X線管内部での高電圧の勾配緩和にとって重要となり得る。たとえばピンホール又は厚さ勾配は悲惨なものになる恐れがある。
【０００９】
さらにX線管の絶縁体部分は、コーティングと基板材料との熱膨張の一致に関して大きな制約を課すことになる思われる、真空との相性の良い約1000℃で熱処理されなければならないと思われる。
【００１０】
さらに、特に小型X線管及び小型電子ビーム装置内では、湿式堆積もCVDも、係る小型X線管の寸法の小ささ−管の内径はたとえば2mm未満の場合があり得る−故に、困難かつ時間を要するものとなる恐れがある。従ってたとえばバッチ処理は単純には行かない恐れがある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
表面層の特性−たとえば電気抵抗−を修正するため、アルミナで構成される装置の表面層を処理する代替方法が必要とされ得る。特に、要求される装置の複雑性が低く、要求される作業労力が低い表面層を処理し、かつ/あるいは、小型装置の表面層の改質を可能にする方法が必要とされ得る。また、熱処理又は高温動作中での熱応力又ははげすなわち剥離を回避するため、バルク材料の係数に徐々に接近する熱膨張係数を有する表面層を実装する必要があると考えられる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
そのような必要性の少なくとも一部は、本願の独立項に記載された対象及び従属請求項に記載された実施例によって満たされ得る。
【００１３】
本発明の第1態様によると、アルミナで構成される装置の表面層を処理する方法が提案される。当該方法は、当該装置に露出した被処理表面層を供する工程、及び、酸素欠乏雰囲気中の当該装置の表面層を、少なくとも1000℃の下限よりも高い温度に加熱する工程を含む。
【００１４】
本発明の第2態様では、上述の本発明の第1態様による方法によって製造され得る装置が提案される。当該装置は、アルミナで構成され、かつ、表皮層領域とバルク層領域を有する表面層を含む。前記表皮層領域は、前記バルク層領域よりも低い電気抵抗を有する。
【００１５】
本発明の態様及び実施例は、とりわけ、以下の考え及び観測に基づいて理解され得る。コーティングを装置−たとえばX線管の絶縁体部分−に付与する代わりに、特性−具体的には電気抵抗−を修正するため、この装置の表面層の表皮層領域を直接改質することが提案される。換言すると、前記表面層を構成する前記装置全体又はその一部は本来、典型的には1014Ω・cmのオーダーの非常に高い電気抵抗を有する絶縁体であるアルミナで構成されているが、露出した表面に直接設けられるこの表面層の一部の特性は、特定の熱処理によって修正され、それによりたとえば係る表皮層領域内での電気抵抗が減少する。酸素欠乏雰囲気中での前記装置の表面層を、たとえば1000℃の特定下限温度よりも高温にまで加熱する結果、前記アルミナの表面層の最表面が還元され得ると推定される。効果は実験的に完全に証明された訳ではないが、酸素欠乏雰囲気中で露出された表面層を有する前記装置を非常に高い温度のまま維持する結果、酸素空孔VO（ウムラウト）と伝導帯中の電子e-CBが生成され得る。つまりAl2O3→Al2O3-x+2e-（価電子帯中）+VO（ウムラウト）+(x/2)O2（つまりAl2O3→Al2O3-x+VO（ウムラウト）+e-CB+(x/2)O2）である。そのような改質された状態では、前記アルミナは、自由に動ける伝導帯中の電子のため、本来のアルミナよりも高い電気伝導性を有する。
【００１６】
一般的には、本願の表面層処理方法の結果得られる表皮層領域での電気伝導性は、前記表面層の下地のバルク層領域での電気伝導性よりも10〜100倍大きくなり得る。そのように前記表皮層領域での電気抵抗が減少することで、つまり、前記の露出した表面に最も近いそのような領域での電気伝導性が増大することで、たとえば前記アルミナ部分の表面に衝突する漂遊電子を含むX線管の動作中でのチャージアップが防止され得る。
【００１７】
高電気伝導性のアルミナ化合物の濃度と深さプロファイルはとりわけ、処理雰囲気の圧力、温度、及び処理時間によって調節され得る。従ってこれらのパラメータのすべてが、前記表皮層領域内部での局所シート抵抗に影響を及ぼし得る。
【００１８】
たとえば前記処理方法の間、前記温度は、1〜24時間−たとえば2時間超又は5時間超−の期間、前記下限温度よりも高い温度に維持されて良い。
【００１９】
さらに到達されるべき前記表皮層領域での電気抵抗と前記処理期間に依存して、前記下限温度は1000℃よりも高い値に設定されて良い。たとえば前記下限温度は、1200℃、1500℃、1700℃、又は、1900℃に設定されても良いが、変形やクラックを防止するため、アルミナの融点である2072℃よりも十分に低いことが好ましい。一般的には、前記下限温度が高ければ高いほど、そして、前記処理期間が長ければ長いほど、前記表皮層領域の電気抵抗は小さくなると推定される。
【００２０】
提案された処理方法を成功させる上での他の重要な特徴は、前記装置が昇温状態で保持される雰囲気が、顕著に酸素を欠乏することである。ここで「酸素が欠乏する」とは、前記雰囲気が、空気中に通常含まれる量よりも顕著に少ない量の自由酸素−つまり酸素分子(O2)又は酸素イオン又は酸素ラジカル−しか含まないことを意味する。たとえば前記酸素が欠乏する雰囲気は、20℃かつ1000hPaの空気の酸素含有量の10ppm未満で、好適には5ppm未満で、よりも好適には1ppmの酸素の絶対量を含んで良い。処理雰囲気中での酸素含有量が少なければ少ないほど、還元結果は良好となり、結果として前記表皮層領域での電気抵抗は小さくなる。
【００２１】
前記処理雰囲気中での前記酸素含有量を最小に減少させる一の具体的可能性は、前記酸素欠乏雰囲気を、不活性ガス、窒素、水素、アルゴン、及び/又はそれらの混合気体で実質的に構成されるものとして供することである。「実質的に構成される」とは、前記酸素欠乏雰囲気の99%超、より好適には99.9超の体積が、不活性ガス、窒素、水素、アルゴン、及び/又はそれらの混合気体で構成されることを意味する。たとえば前記雰囲気は、95%の窒素(N2)と5%の水素(H2)を含んで良い。
【００２２】
他の選択肢は、昇温状態での前記処理中に真空条件を適用−つまり気体雰囲気の全体圧力を数Pa以下−たとえば10Pa未満（好適には1Pa未満）−に減圧−することである。
【００２３】
アルミナで構成され、かつ、上述の処理方法に従って処理される表面層を有する装置では、前記表面は各異なる領域を有する。前記各異なる領域とはつまり、実質的に本来のアルミナで構成されるため、たとえば1014Ω・cmの電気抵抗を有するバルク層領域と、前記処理のため、1014Ω・cm未満−好適には1010Ω・cm未満−の低い電気抵抗となる改質された構造及び/又は組成を有する表皮層領域である。ここで前記表皮層領域は、0.1μm〜50μmの厚さを有して良い。前記表皮層領域内での電気抵抗は、前記表皮層領域内に含まれるアルミナの還元によって前記バルク層領域内での電気抵抗よりも減少し得る。
【００２４】
有利となるようにシート抵抗は、前記表皮層領域内で、前記表面層の露出面での低い値から前記表面層の内部へ向けて徐々に増大する。換言すると、前記処理方法の結果として、前記バルク中での本来のアルミナと、前記処理方法の結果として増える前記装置の表面での低抵抗材料との間での抵抗の勾配の減少が起こり得る。これは、内部に含まれる各異なる領域間及び各異なる材料間での熱膨張の差異に起因する応力を緩和し得る。
【００２５】
提案された処理方法は特に、電子ビーム装置の小型部品−たとえばX線管及び該X線管中で電子ビームの少なくとも一部を取り囲み、かつ/あるいは、少なくとも一部と対向する電子銃−に有利となるように適用されて良い。特に当該方法は、大きなバッチ処理又は小さな部分へ容易に適合されることができる。特に小さな管については、低抵抗表皮層を前記管の内面にしか生成したくない場合には、前記酸素欠乏雰囲気の気体が、前記管を通って伝えられ、又は、前記管中に充填されて良い。
【００２６】
本発明の実施例の考えられる特徴及び利点は、提案された方法及び提案された装置に関する一部について説明されることに留意して欲しい。当業者は、さらなる実施例を実現し、かつ、考えられ得るシナジー効果を実現するため、記載された特徴が結合可能又は互いに置換可能であり、かつ、当該方法から当該装置又はその逆へ変換され得ることを理解する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
本発明の実施例が図に関して説明される。しかし図面も発明の詳細な説明も本発明を限定するものと解してはならない。
【図１】本発明の実施例による方法の流れ及び装置の特徴を表している。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明の実施例が図に関して説明される。しかし図面も発明の詳細な説明も本発明を限定するものと解してはならない。
【００２９】
本発明の実施例によるアルミナで構成される表面層を処理する方法とその結果得られる装置が、図1を参照しながら説明される。
【００３０】
装置1は、任意の適切な形状−たとえば管、円筒、スラブ、ボウル等−を有して良い。装置1には、露出した表面層3が供される（図1(a)）。装置全体又は少なくとも表面層3はアルミナで構成される。当該装置は、少なくとも部分的に電子ビームと対向するX線管又は電子ビーム装置の部品である。
【００３１】
続いて装置1はオーブン5内に設けられる（図1(b)）。オーブン5は、95%の窒素と5%の水素を含む酸素欠乏雰囲気11で満たされる。あるいはその代わりにオーブン5はアルゴンで充填されて良い。酸素欠乏雰囲気11は1700℃超の昇温される温度にまで加熱される。装置1は、2時間超の期間、この昇温された温度でオーブン5の内部に保持される。
【００３２】
係る処理後（図1(c)）、表面層3は、物理的特性が表面層3に含まれる本来のアルミナ材料の特性に対応するバルク層領域9と、物理的特性が、先立つ表面層処理によって修正された表皮層領域7を有する。特に表皮層領域7では、アルミナ材料の一部は、還元され、かつ、バルク層領域9内での電気抵抗よりも顕著に低い電気抵抗を示す。
【符号の説明】
【００３３】
1  装置
3  表面層
5  オーブン
7  表皮層領域
9  バルク層領域
11  酸素欠乏雰囲気
【図１】
2015529616.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成27年3月10日(2015.3.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナで構成される装置の表面層を処理する方法であって：
当該装置に、アルミナで構成される露出した被処理表面層を供する工程；及び、
酸素欠乏雰囲気中の当該装置の表面層を、少なくとも1000℃の下限温度よりも高い温度に加熱することで、前記表面層の表皮層領域での電気抵抗を減少させる工程；
を含む方法。
【請求項２】
前記温度が1乃至24時間の期間、前記下限温度よりも高い温度に維持される、請求項1に記載の方法。
【請求項３】
前記下限温度が1700℃である、請求項1又は2に記載の方法。
【請求項４】
前記酸素欠乏雰囲気が、20℃かつ1000hPaの空気の酸素含有量の5ppm未満の酸素の絶対量を含む、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記酸素欠乏雰囲気が、不活性ガス、窒素、水素、アルゴン、及び/又はそれらの混合気体のうちの少なくとも一で実質的に構成される、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記酸素欠乏雰囲気の圧力が10Pa未満である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
当該装置がX線管の部品で、かつ、前記部品は、前記X線管内部で電子ビームの少なくとも一部を取り囲む、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
表面層を有する装置であって、
前記表面層は、アルミナで構成され、かつ、表皮層領域とバルク層領域を有する表面層を含み、
前記表皮層領域は、前記バルク層領域よりも低い電気抵抗を有する、
装置。
【請求項９】
前記表皮層領域での電気抵抗は、前記表面層の下地のバルク層領域での電気伝導性よりも少なくとも10小さい、請求項8に記載の装置。
【請求項１０】
前記表皮層領域内での電気抵抗が、前記表皮層領域内に含まれるアルミナの還元によって前記バルク層領域内での電気抵抗よりも減少する、請求項8又は9に記載の装置。
【請求項１１】
前記表皮層領域が0.1μm〜50μmの厚さを有する、請求項8乃至10のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１２】
電気抵抗が、前記表皮層領域内で、前記表面層の露出面での低い値から前記表面層の内部へ向けて徐々に増大する、請求項8乃至11のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１３】
X線管の部品である請求項8乃至12のいずれか一項に記載の装置であって、
前記部品は、前記X線管内部で電子ビームの少なくとも一部を取り囲む、
装置。
【国際調査報告】
2015529616.tif 000004
2015529616.tif 000005