(57)【要約】  本発明は光子検出器、特にＸ線検出器に関する。光子検出器は、検出器軸の長手方向に沿った測定指形状で、前記測定指の第１端に検出器ヘッドを有する光子検出器である。前記検出器ヘッドは、少なくとも２以上の検出器モジュールを有し、前記検出器モジュールはそれぞれ、露出される端部を有し光子放射（特にＸ線放射）に反応するセンサーチップを含む。前記検出器モジュールは、前記検出器軸に垂直な平面上にて前記検出器軸の周りに配置される。
2015529805.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
検出器軸の長手方向に沿った測定指形状で、前記測定指の第１端に検出器 ヘッドを有する光子検出器であって、
前記検出器 ヘッドは、
少なくとも２以上の検出器モジュールを有し、前記検出器モジュールはそれぞれ、露出される端部 を有し光子放射（特にＸ線放射）に反応するセンサーチップを含み、
前記検出器モジュールは、    
前記検出器軸に垂直な平面上にて前記検出器軸の周りに配置される、
光子検出器。
【請求項２】
前記検出器モジュールが、前記検出器軸に関して軸対称に配置される、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項３】
少なくとも１つのセンサーチップが、前記検出器軸に垂直な前記平面に対して傾いており、特に、前記センサーチップの前記端面と、前記光子検出器 の視線方向の前記検出器軸と、の間の角度が９０度より小さくなるように傾いている、
請求項１又は２に記載の光子検出器。
【請求項４】
前記センサーチップと前記検出器軸との角度が１０度以上９０度未満、好ましくは２０度以上８０度未満、より好ましくは３０度以上６０度未満、さらに好ましくは４５度である、
請求項３に記載の光子検出器。
【請求項５】
前記検出器モジュールの数が２個〜１２個、好ましくは２個〜８個、より好ましくは２個〜４個である、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の光子検出器。
【請求項６】
前記検出器モジュールはそれぞれ、さらにプリント回路基板を有し、
前記プリント回路基板は、前記端面と逆向きの前記センサーチップ上の面に設けられ、前記センサーチップと信号導電可能に接続されている、
請求項１〜５のいずれか１項に記載の光子検出器。
【請求項７】
前記検出器モジュールはそれぞれ、さらにアクティブ冷却素子、特に熱電冷却素子を有する、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の光子検出器。
【請求項８】
前記検出器モジュールはそれぞれ、さらに熱伝導ベースを有し、
前記熱伝導ベースは、前記光子 検出器の共通の熱除去手段又は共通のアクティブ冷却素子と熱的に接触している、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の光子検出器。
【請求項９】
複数の前記センサーチップの上流にそれぞれに少なくとも１つのコリメーター、又は複数の前記センサーチップ全体として上流に少なくとも１つのコリメーター、をさらに有する、
請求項１〜８のいずれか１項に記載の光子検出器。
【請求項１０】
複数の前記センサーチップのそれぞれが上流に少なくとも１つの窓部、又は複数の前記センサーチップ全体として上流に少なくとも１つの窓部をさらに有し、
前記窓は光子放射（特にＸ線放射）透過性である、
請求項１〜９のいずれか１項に記載の光子検出器。
【請求項１１】
前記センサーチップは、シリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）で形成される、
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の光子検出器。
【請求項１２】
互いに独立した前記センサーチップの前記端面の表面積は、２ｍｍ２〜１００ｍｍ２、好ましくは１０ｍｍ２〜８０ｍｍ２、より好ましくは２０ｍｍ２〜６０ｍｍ２である、
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の光子検出器。
【請求項１３】
前記請求項１〜１２のいずれか１項に記載された前記光子検出器を用いた、電子顕微鏡によるエネルギー分散型Ｘ線検出のための方法。
【請求項１４】
前記電子顕微鏡は透過型電子顕微鏡であり、
前記光子検出器は、 前記検出器軸が、実質的に試料が載置された平面上にくるように配置される、
請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は光子検出器（特にＸ線検出器）及び電子顕微鏡におけるエネルギー分散型Ｘ線検出のための光子検出器の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料を電子ビームでスキャンする電子顕微鏡法は、可視レベルから原子レベルまでの範囲の構造に対する分光解析及びイメージングマテリアル解析に利用される。個々の周期表の元素に関する試料を分析する一つの方法は、対象試料に対して電子顕微鏡法を実行している間に、電子に起因して対象試料中に生成された光子を検出することである。これらの光子のエネルギーや波長は、生成元となった元素に特有のものであり、Ｘ線の波長範囲に属する。この方法は、電子プローブマイクロアナリシスと呼ばれ、一般的に使用される方法へと発展してきている。
【０００３】
エネルギー分散型のＸ線検出器（ＥＤＸ検出器）が導入 されたことを特に重要なステップとして、電子プローブマイクロ解析が広く普及した。ＥＤＸ検出器は、シンプルかつ堅牢なデザイン、メンテナンスの必要性の低さ 、運用の安定性、そして特に、比較的大きな立体角を得られることで、他の検出器と区別される。図１に示されるように、ＥＤＸ検出器１０'は通常、放射線の入射方向に沿って、半導体結晶から作られ、放射線に曝される端面１３を有するアクティブなセンサーチップ１２と、センサーチップ１２に接続されたプリント回路基板１５と、能動的又は受動的な冷却手段１６及び除熱手段１７を有している。センサーチップ１２、プリント回路基板１５及び冷却手段１６はセンサーヘッド１１を構成し、センサーヘッド１１は、はんだ接続部１８を介して除熱手段１７にハンダ付けされている。また、 ボルト、接着又はプラグ接続などによる無はんだ接続は、当分野で一般的に知られている。また、Ｘ線検出器は、しばしば二次Ｘ線を遮蔽するためのコリメータ１９を有している。ＥＤＸ 検出器１０'は、必要に応じて、センサーチップ１２の前方に設けられた筐体２０と入力窓部２１を有するケースの内部に設計することもできる。
【０００４】
今まで良い解像度の電子顕微鏡の開発、電子検出器の改善だけでなく、有機または傷つきやすい試料への関心の高まりがあったために、標準的なビーム電流は多くの場合、ＥＤＸ検出器でさえ、明確な限界に直面する程度まで低下している。 放射線にさらされる試料の構造領域が小さくなると、生成される光子の数は、他の全てのパラメータが等しければ、同様に小さくなる。したがって、光子を検出するために得られる立体角は、合理的な測定時間内に光子を最大限検出するために、できるだけ大きくなければならない。得られる立体角を大きくするためには、できるだけ小さくされた試料と検出器との距離を、数ミリメートル以内とすることを目標にする。利用可能な電子顕微鏡は通常、検査対象の試料の周りに十分なスペースを確保できないので、問題となる。
【０００５】
この問題は特に、いわゆるＳＤＤ 検出器（シリコンドリフト検出器：その運動の物理モードと設計 は、通常よりもはるかに高い放射線量を補足することができるであろうことを意味する） の場合に明らかとなる。ＳＤＤ検出器は、特別に設計された剛性のシリコンチップ（以下、検出器チップ又はセンサーチップと呼ぶ）を含む(E. Gatti & P. Rehak: Nuclear Instruments and Methods in Physics Research 255:608-621, (1984); L. Struder et al.: Microscopy and Microanalytics 4, 622-631, (1999))。試料や装置に起因してビーム電流が制限されると、得られる放射線量を増やして測定時間を短くする唯一の方法は、検出器により得られる放射線の立体角を拡大することである。かかる目的のため、検出器と試料との距離をできるだけ小さくすることが望ましい。
【０００６】
文献「DE １０ ２００８ ０１４ ５７８ A」には、Ｘ線検出器中の小さな浮遊電子を遮断し、より小さな検出器を作ることができる磁気トラップが開示されている。
【０００７】
文献「DE １０ ２００９ ０２６ ９４６ A 」には、低干渉材料で作られ、それにより試料により近づくことができ、その結果電子顕微鏡内の電子ビームを集束する磁場に干渉することなくより大きな立体角を得ることができるＸ線検出器用のセンサーヘッドが開示されている。
【０００８】
当該技術分野ではさらに、得られる立体角を拡大し、それにより、試料の近くの磁極片領域の中にいくつかの本格的な検出器を異なる側から導入することで、検出される光子の量を多くする方法が開示されている(the Bruker companyから市場で入手可能; D. B. Williams et al.: Journal of Electron Microscopy 51 (Supplement): 5113-5126 (2002), JP 07-014538 A)。このアプローチはまた、文献「ＵＳ８,０８０,７９１ B２」にも開示されており、検出器チップは電子顕微鏡の磁極片領域に直接挿入され、信号処理手段は、顕微鏡の外側部分と内側部分に個々の構成要素として配置されている。しかし、複数の検出器を使用するためには、複数の自由なアダプタポートが利用可能であり、アダプタポートを通じて検出器の測定指が鏡筒内に挿入されなければならないことが必要である。この必要性は多くの場合満たされていないか、せいぜい２つか３つのポートについて満たされているにすぎない。さらに、追加的に挿入されている各測定指により、鏡筒の外側と周囲に必要なスペースが大きくなる。文献「ＵＳ８０８０７９１ Ｂ２」が開示するように、磁極片領域にアクティブな検出器チップを直接挿入するためには、顕微鏡の複雑で高価な変更又は再設計も同様に必要とされる。さらに、磁極片領域の再設計には、光子検出器と分光法を専門とする検出器のサプライヤーではなく電子顕微鏡の製造業者のみが有する実践的なノウハウが必要とされる。
【０００９】
立体角を拡大する別のアプローチは、比較的面積が大きく、１００ｍｍ２近くでアクティブな表面領域を有するセンサーチップ（例えば、Jeol company製） を有する検出器の使用に基づいている。しかし、大きい検出器の表面は、試料を向いたアクティブな検出器表面のエッジ領域が中央エリアよりも光子源から遠くなるという欠点がある。これは、エッジ領域における検出損失及び効率とエネルギー分解能に関する不正確さを引き起こす。なぜなら、ビームの異なる入射角及び異なるサンプルセンサー距離による効果が、検出器の大きな表面上に分配されるからである。さらに、約６０ｍｍ２より大きな検出器チップの表面領域は、高い処理能力を発揮するために、約６０ｍｍ２より小さい検出器の表面領域より高い冷却能力を必要とするため、さらなる技術的な努力が要求される。大きなチップ表面は試料の近くで動作する検出器の構成の邪魔になる こと、そして、特に、より小さいアクティブなチップ表面に比べると試料に近づけないことは明らかである。それゆえ、小さい面と比べて大きい表面で得られる立体角ゲインは制限される。
【００１０】
また、単一の検出器チップ上に複数のアクティブなセグメントを有し、測定指に組み込むことができるマルチセグメントチップも得ることができる(H. Soltau et al.: Microsc. Microanal. 15 (Suppl. 2), (2009) Microscopy Society of America, 204-205)。しかし、それらのチップの外径が、測定指に必要な外径を定めてしまうため、かかるチップの適用は制限される。さらに、幾何学的な自由度が平面（シリコンチップ平面）上のアクティブなチップセグメントの配置によって制限される。また、内側の領域より、個々のチップセグメントのエッジ領域の方が光子を検出するための幾何学的な条件を備えている、といった前述の問題もある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、本発明は、従来技術から知られる問題のうち少なくとも１つを解決する検出器、特に電子顕微鏡によるＥＤＸ解析のための検出器を提案することを目的とする。特に、検出器はエネルギー分解能に関して高い精度を有し、望ましくは、小さくコンパクトに構成されながらも大きな立体角をカバーする必要がある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
このような問題は、独立項に記載された特徴を有する光子検出器およびその使用によって解決される。本発明のさらなる実施形態は、従属項の主題を伴う。
【００１３】
本発明に係る光子検出器は、検出器軸の長手方向に沿った測定指形状で、前記測定指の第１端に検出器ヘッドを有する。記検出器ヘッドは、少なくとも２以上の検出器モジュールを有し、前記検出器モジュールはそれぞれ、露出される端部を有し光子放射（特にＸ線放射）に反応するセンサーチップを含む。前記検出器モジュールは、前記検出器軸に垂直な平面上にて前記検出器軸の周りに配置される。
【００１４】
本発明に係る光子検出器は、単一の検出器モジュールではなく、少なくとも２以上の検出器モジュール及び少なくとも２以上のセンサーチップを有しており、それらの検出器モジュール及びセンサーチップは、好ましくは、検出器軸に垂直な同一平面上において、検出器軸の周りに実質的に円形に配置される（したがって、検出器モジュールが配置される平面は、平面上と検出器軸が垂直となるように延びている。）この構成は、いくつかの利点をもたらす。まず、個々の検出器モジュールにおける比較的小さな複数のアクティブな表面により、入射角及び経路長（光子源とチップ上の入射点との距離）に関して入射光子放射線を均質化することができる。これは、小さなチップサイズのおかげで、個々のセンサーチップの端領域及び中央領域における入射角と経路長との差が単一のより大きなセンサーチップの場合と比べて小さくなることを意味する。これにより、光子スペクトルの高い分解能が得られ、さらに、エッジ領域及び誤差があまりに大きいために解析及び定量化が不正確になってしまうビームの入射角の検出損失を防ぐことができる。さらに、センサーチップのアクティブな表面が小さいほど、発熱量が小さくなる。このように、必要とされる個々の冷却力が小さくなることで、単一の比較的大きなセンサーチップと比べてより良好で均一な冷却につながる。最後に、より小さいセンサーチップは大きなセンサーチップよりも安価に製造することができる。
【００１５】
本願の文脈においては、「測定指」は、実質的に円柱状のコンパクトな形状で、長手方向に延びており、第１の端部を検出器される光子源の方向に向けて配置することができるものであると理解されるべきである。したがって、検出器の「視線方向」は実質的に検出器軸方向と対応している。（検出器軸を横切る）測定指の断面形状 は、任意に選択することができる。例えば、測定指が実質的に円筒形状となるような円形や、楕円形、四角形又はそれらに似た形状とすることができる。
【００１６】
本発明に係る光子検出器としては、Ｘ線スペクトル域の少なくとも一部に反応するセンサーチップを有するＸ線検出器が望ましい。特に、光子検出器は、エネルギー分散型のＸ線検出器（ＥＤＸ検出器）である。しかし、Ｘ線スペクトル域と異なるスペクトル域に反応する検出器をＸ線検出器として適用できないというわけではない。なお、明細書中で部分的にＸ線検出及びＸ線放射について詳細に説明するが、本発明をＸ線スペクトル域以外のスペクトル域に反応する検出器にも適用できることは理解されたい。
【００１７】
本発明の好ましい実施形態では、検出器モジュールは検出器軸に対して軸対称に配置されている。本願の文脈においては、「検出器軸に対して軸対称に配置されている」とは、検出器モジュールを個々の回転角で検出器軸の周りで回転させると、互いに重なりあうような配置のことである。 これは特に、３６０°／ｎの回転角の場合に当てはまる。ここで、ｎは検出器モジュールの数である。もし検出器モジュールが２つの場合は検出器モジュールは検出器軸の周りに１８０°の回転角で配置され、３つの場合は１２０°の回転角、４つの場合は９０°の回転角、５つの場合は７２°の回転角、６つの場合は６０°の回転角、７つの場合は約５２°の回転角、８つの場合は４５°の回転角、という具合である。
【００１８】
また、少なくとも１つの鏡面に関して鏡面対称となるように検出器モジュールが検出器軸の周りに配置される、と定義することもできる。ここで、鏡面は、検出器軸と同一平面内にある。透過型電子顕微鏡内に検出器が適切に配置されることを条件として、このような複数の検出器モジュールの配置により、試料の前面及び背面からの光子を記録することが可能となる（下記参照）。
【００１９】
本発明の好ましい実施形態によれば、少なくとも一つの センサーチップ、好ましくはすべてのセンサーチップが検出器軸と垂直に延びる平面に対して傾いている。特に、センサーチップの前記端面と、Ｘ線検出器.の視線方向の前記検出器軸と、の間の角度が９０度より小さくなるように傾いてセンサーチップが配置される。かかる 実施形態により、センサーチップのアクティブな表面領域を拡大することができ、得られる立体角を大きくすることが可能となる。さらに、チップを傾けて配置することで、検出器のアクティブな表面のそれぞれについて均一なＸ線の入射角の傾きについてさらに改善でき、その結果さらに詳細な 定量化が可能となる。好ましくは、センサーチップと検出器軸との角度が１０度以上９０度未満、好ましくは２０度以上８０度未満、より好ましくは３０度以上６０度未満、さらに好ましくは４５度である。なお、すべてのセンサーチップが同じ角度で 傾いていなくても良い。
【００２０】
本発明の特に好ましい実施形態では、センサーチップは傾いて配置されているため、それらの（一般的には平坦な）端面の全体が、おおよそ球状又は放物面状（またはその一部）になるように配置される。 好ましくは、センサーチップの端面全体としておおよそ球状又は放物面状となる表面エリアは、検出器軸の周りに、検出器に 内挿された状態で対照的に配置されることで、おおよそ点状の放射線源に対して対称となる。かかる方法では、得られる立体角の大きさはさらに大きくなる。
【００２１】
検出器の数は任意に選択できる（例えば、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２等）。好ましくは、２個〜１２個、 特に２個〜８個、特に好ましくは２個〜４個である。
【００２２】
好ましくは、検出器モジュールはそれぞれ、さらにプリント回路基板を有し、前記プリント回路基板は、前記センサーチップと面し、前記端面と逆向きに設けられ、前記センサーチップと信号導電可能に接続されている。前記プリント回路基板はそれぞれ、例えばセラミックやプラスチック材料、又はそれらの混合物で構成されるベースプレートのトップとして適用される導体トラックを有する。
【００２３】
光子センサーは通常、センサーチップを冷却するアクティブ（ヒートポンプまたは熱電による冷却（refregirative））な冷却手段又はパッシブ（放熱）な冷却手段を有する。本発明の特に好ましい好ましい実施形態の文脈においては、検出器モジュールはそれぞれアクティブ冷却素子、特に熱電冷却素子（ペルチェ素子）を有しているため、個々の検出器モジュールは個別に冷却される。これにより、良い冷却効果が得られ、それにより高いエネルギー分解能を得ることができる。また、前記検出器モジュールはそれぞれ、さらに熱伝導ベースを有し、前記熱伝導ベースは、前記検出器の共通の熱除去手段と熱的に接触している（受動冷却）。さらに、本発明の他の実施形態では、前記検出器モジュールはそれぞれ、さらに熱伝導ベースを有し、前記熱伝導ベースは、前記検出器の共通のアクティブ冷却素子と熱的に接触している。アクティブかパッシブかに関わらず、前記冷却手段が放射線に曝される端面とは逆向きのセンサーチップ上の面に設けられ、又はセンサーチップとは逆向きのプリント回路基板上の面に設けられることは明らかであろう。これは、光子の入射方向から見て、センサーチップ又は プリント回路基板の下流に前記冷却手段が設けられるということである（本願の文脈において、「上流に設けられ」、「下流に設けられ」とは、それぞれ検出される光子の入射方向から見た上流・下流を意味する）。
【００２４】
さらなる 実施形態によれば、共通のアクティブ冷却素子１６を、前記冷却手段の下流に追加できる。換言すると、測定指のさらに後部側に追加のアクティブ冷却手段を設けるということである。これらは、前述した他の冷却手段と組み合わせることも可能である。個々の検出器モジュールをアクティブ冷却する場合は、２つのアクティブ冷却手段を設けることが好ましい。.
【００２５】
共通のアクティブ冷却素子を設けるにせよ、検出器モジュールにそれぞれアクティブ冷却素子を設けるにせよ、又はそれらの組み合わせにせよ、冷却素子としては熱電冷却素子（ペルチェ素子）を利用するのが好ましい。ペルチェ素子は、サイズが小さく、電流フローで簡単に制御できる点で優れている。前記 熱伝導ベース又は 受動冷却のためのベースは、熱伝導性材料で構成される。つまり、銅のように比較的高い熱伝導率を有する材料で構成される。
【００２６】
好ましくは、検出器モジュールはそれぞれさらに、センサーチップの端面に、検査対象の試料の１次光子から誘起される２次Ｘ線を遮断するためのコリメーターをを有する。実質的に、前記コリメーターは、絞り機能を有する幾何学形状のフィルターである。個々の検出器モジュールにそれぞれコリメーターを設ける代わりに、検出器全体で 単一のコリメーターを設けてもよい。
【００２７】
さらに、Ｘ線検出器は、特に走査型電子顕微鏡に用いられている場合に、浮游電子を捉える磁気電子トラップを備えてもよい。電子トラップは、センサーチップの端面上又は端面の前に設けられる。好ましくは、電子トラップは文献「DE １０ ２００８ ０１４ ５７８ A.」に開示されている方法で設計される。
【００２８】
センサーチップの端面（アクティブな表面）は、同じサイズでも異なるサイズでもよい。特に、互いに独立した前記センサーチップの前記端面の表面積は、２mm２〜１００mm２、好ましくは１０mm２〜８０mm２、より好ましくは２０mm２〜６０mm２である。好ましくは、個々のセンサーチップの端面のサイズは同一である。
【００２９】
同様に、センサーチップの端面の外郭は同じでも異なっていてもよいが、それぞれの外郭を同一にすることが好ましい。前記外郭は検出器モジュールの数と測定指の外形に依存し、可能であれば、前記検出器としての機能を発揮する表面をできる限り確保できるように設計されることが好ましい。例えば、互いに独立した個々のセンサーチップの端面の外郭が円形、楕円形、三角形、四角形又は六角形であってもよく、円の一部であってもよい。外郭の一部が弧を描いていてもよく、例えば外郭を（円の一部の外郭が湾曲している）涙型とすることもできる。
【００３０】
本発明のさらなる実施形態によれば、複数の検出器モジュールはそれぞれ、個々の検出器モジュール毎に、前記センサーチップの上流に配置されたコリメーターを有する。代わりに、全ての検出器モジュールに共通の単一のコリメーターを、検出器モジュール全体の上流に設けることもできる。さらに、検出器は少なくとも１つのコリメーターを、検出器モジュールのサブグループの上流に、前記サブグループに共通のコリメーターとして設けることができる。
【００３１】
さらに、前記検出器は、放射線、特にＸ線を透過する物質でできた１又は複数の窓が設けられたケーシング（筐体）の内部に設計することができる。かかる 実施形態では、センサーチップを保護することができる。コリメーターを適用する他の実施形態でも同様である。したがって、検出器モジュールはそれぞれさらに、センサーチップの上流に設けられた窓を、個々の検出器モジュール毎に有する。他には、全ての検出器モジュールを単一の共通窓で保護したり、それぞれの検出器モジュールを個々の検出器モジュールそれぞれに設けられた窓で保護することもできる。
【００３２】
検出器が１又は複数の窓及び１又は複数のコリメーターを有する場合は、前記１又は複数のコリメーターを前記１又は複数の窓の上流に設けることが好ましい。したがって、この場合にはコリメーターが窓の外側に配置されることになる。
【００３３】
センサーチップは、好ましくはシリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）である。
【００３４】
本発明のさらなる側面は、電子顕微鏡（走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ））によるエネルギー分散型のＸ線検出（ＥＤＸ）のための本発明に係るＸ線検出器の使用に関する。
【００３５】
特に、センサーチップを備えるＸ線検出器が傾いて配置される場合に好ましい実施形態としては、実質的に前記検出器軸が試料が配置された平面に位置するように、前記検出器をＴＥＭ内に設ける。かかる配置により、電子ビームが照射された試料の前方から生じたＸ線及び前記試料の後方から生じた放射線の両方を検出することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
以下、いくつかの実施形態及び図面を参照し、本発明を詳細に説明する。図面は、以下の通りである。
【００３７】
【図１】従来のＸ線検出器の断面図
【図２】本発明に係るＸ線検出器の第一の実施形態の断面図
【図３】図２のＸ線検出器の走査型電子顕微鏡 （ＳＥＭ）内部への配置図
【図４】本発明に係るＸ線検出器の第二の実施形態の断面図
【図５】図４のＸ線検出器の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）内部への配置図
【図６】図５の態様で記録した光子スペクトルの例
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下、Ｘ線検出器、特にエネルギー分散型のＸ線検出器（ＥＤＸ検出器）について説明する。しかしながら、他のスペクトル域に反応する検出器にも本発明を適用できることは理解されたい。
【００３９】
図１はＸ線検出器１０'の基本的な構成を示すものであり、これに関しては既に述べている。
【００４０】
図２は本発明に係るＸ線検出器１０の第一の実施形態を示す。
【００４１】
Ｘ線検出器１０の中心的な要素であるセンサヘッド１１が、Ｘ線検出器１０の前方の端部に設けられる。本発明に係るセンサヘッド１１は、複数の検出器モジュール２２を有する。本実施形態では、検出器モジュール２２を４つ設けている。なお、図面上は片方の２つのみが視認可能である。検出器モジュール２２はそれぞれ、Ｘ線に反応する半導体素子、好ましくはシリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）、であるセンサーチップ１２を有する。センサーチップ１２の端面１３（アクティブな表面とも表現することがある）は、符号１４に示される光子放射線、特にＸ線に曝される。検出器モジュール２２はそれぞれ、さらに、端面１３と逆向きのセンサーチップ１２上の面に設けられたプリント回路基板１５を有する。プリント回路基板１５はセンサーチップ１２と信号導電可能に接続される。プリント回路基板１５は、ボンディングワイヤーを介してコンタクトコネクションに接続されるボンディングアイランドを有し、これにより記録される信号を伝達する（ボンディングアイランド、ボンディングワイヤー及びコンタクトコネクションは図示しない）。Ｘ検出器を最小化するために、プリント回路基板１５及びいわゆるボンディングを文献「DE １０ ２００８ ０２８ ４８７ A.」の例により設計することは有効である。ボンディングは、好ましくはプリント回路基板１５の向かい合う２箇所に設ける。
【００４２】
図示されるように、検出器モジュール２２はそれぞれ、さらに冷却素子１６を有する。冷却素子１６は個々のセンサーチップ１２をアクティブ冷却するためのものであり、プリント回路基板１５上でセンサーチップ１２とは逆側に設けられる。冷却素子１６は、好ましくは熱電冷却素子１６s（ペルチェ素子）である。
【００４３】
センサーチップ１２、プリント回路基板１５及び冷却素子１６は図示されない底板に設けられる。
【００４４】
複数の検出器モジュール２２はセンサヘッド１１を構成し、はんだ接続部１８を介して熱除去手段１７と固く差し込まれたりハンダ付けされる。特に、図示されないモジュールのベースを介して接続される。熱除去手段１７は銅のような熱伝導性材料又はいわゆるヒートパイプとして構成され、実質的に熱を除去する（パッシブ冷却素子）。
【００４５】
さらに、センサーチップ１２の前方にコリメーター１９を設けてもよい。コリメーター１９は二次放射線からセンサーチップ１２を防ぐ。さらに、センサヘッド１１の前方に、電子顕微鏡の浮游電子を防ぐ磁気電子トラップを設けてもよい。磁気電子トラップは、 文献「DE １０ ２００８ ０１４ ５７８ A.」の例により設計されることが有利である。
【００４６】
Ｘ線検出器１０をオープンな設計でなく、図示されるようにクローズな設計とする場合、前述のコンポーネントは筐体２０内に収められる。筐体２０はその前方にＸ線を透過する窓部２１を備える。また、個々の検出器モジュール２２をそれぞれに設けた窓で守ってもよい。
【００４７】
本発明の好ましい実施形態では、Ｘ線検出器１０は、 文献「DE １０ ２００９ ０２６ ９４６ A」に開示されるような低干渉物質で構成される。特に、透磁率μｒ＜１.５の物質で構成する。これは、特にコンタクトピン、底板、筐体２０、窓部２１、接着剤層およびバリア層及びはんだ接続部１８に用いられる物質に適用可能である。適した物質は前述の文献を元に設計できる。
【００４８】
さらに、光子放射線、特にＸ線を検出するだけでなく、電子を検出する検出器を備えることも可能である。かかる検出器は文献「DE １０ ２００９ ０２４ ９２８ A」に開示されている。
【００４９】
Ｘ線検出器１０は検出器軸２３の長手方向に延びる測定指の形状である。検出器モジュール２２は、検出器軸２３と垂直な平面２４上に設けられる。図２においては、平面２４は紙面と垂直に延在している。検出器モジュール２２は、好ましくは検出器軸２３に対して軸対称に配置される。したがって、少なくとも１つの鏡面が存在する。鏡面に対する検出器モジュール２２の鏡像が元の検出器モジュール２２自身と重なるように軸２３が鏡面内に存在する。 
【００５０】
図２において例示されるように、（光子ビーム１４から見て）円形の輪郭をした４つのセンサーチップ１２が、（光子ビーム１４から見て）四角形に配置される。なお、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で他の輪郭や配置とすることも可能である。
【００５１】
さらなる信号処理のため、Ｘ線検出器１０は図示しないアンプ部を備え、又はアンプ部と接続される。アンプ部は通常、電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）とプリアンプを備える。そのような検出器で記録された信号は、さらに処理して光子スペクトルと変換すべく、スペクトロメータで使用される。光子スペクトルは電子顕微鏡により電子ビームでスキャンすることで、位置に依存して計測される。これは、画像化（位置依存性）元素分析により容易に行われる。
【００５２】
図３は、図２に示される検出器の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）内部への配置例である。ＳＥＭ２５は、電子ビーム２７が発する磁極片２６を含む。電子ビーム２７は検査される試料を照射する。試料は、試料ベンチ２９上に配置された試料ホルダー２８に置かれる。電子ビーム２７により試料が励起されることにより、試料からＸ線１４が全方位に向けて発せられる。このＸ線１４の一部が、ＳＥＭ２５を構成する顕微鏡壁３１に設けられたポート３０からＳＥＭ２５内部に挿入されたＸ線検出器１０と衝突する。ここで、Ｘ線検出器１０は、検出器モジュール２２の全てのセンサーチップ１２が、電子ビーム２７が照射された試料と向かい合うように配置される。
【００５３】
なお、図３に図示するＸ線検出器１０のサイズは、電子顕微鏡２５のサイズと縮尺が合っておらず、誇張したサイズで描かれていることは考慮されたい。さらに、追加的な構成要素である筐体２０及び窓部２１は図示を省略している。
【００５４】
図４は、本発明の他の実施形態に係るＸ線検出器１０を示す。なお、同一の要素については、特に断りのない限り図２と同じ符号を付した。
【００５５】
図２に例示されたＸ線検出器のセンサーチップ１２が検出器軸２３に対して垂直に配置されていたが、図４に例示するＸ線検出器１０では、検出器軸２３及び 平面２４に対して傾いて配置される。本実施例では、センサーチップ１２の端面１３と、出器軸２３との間の角度は一様に４５°である。 しかし、個々のセンサーチップ１２の傾斜角度がそれぞれ異なったり、センサーチップ１２の一部が図２と同様に垂直に設けられ、他のセンサーチップ１２が図４の通り傾いて設けられる等の変形も許される。
【００５６】
好ましくは、複数の端面１３が全体としておおよそ回転楕円体または放物面となるように、センサーチップ１２が検出器軸２３及び Ｘ線１４に対して対照的に配置される。図４ではコリメーターを図示していない。しかし、検出器モジュール２２毎にコリメーターを設けたり、複数の検出器モジュール２２で単一の共通コリメーターを設けたり、一又は複数の検出器モジュール２２に対して一又は複数のコリメーターを設けることも可能である。
【００５７】
図５は、図４に示される検出器の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）３２内部への配置例である（ここでも縮尺は合っていない）。ここで、図４とは異なり、筐体２０及びＸ線検出器１０の窓部２１は図示されず、代わりに個々の検出器モジュール２２にそれぞれ設けられた２つのコリメーター１９が図示される。
【００５８】
ＴＥＭ３２はさらに、上方の磁極片２６と離れた下方の磁極片３３も備える。そして、これら２つの磁極片の間に試料ホルダー２８が設けられる。電子ビーム２７は試料を横切り、さらなる電子顕微鏡解析のために下方の磁極片３３を通過して出てくる。
【００５９】
図５の例では、試料ホルダー２８に載置された試料と、検出器軸２３が実質的に同一平面上にくるように、ＴＥＭ３２内にＸ線検出器１０が配置される。このようにすることで、電子ビーム２７により試料の前方から生じたＸ線だけでなく、試料の後方から生じたＸ線も捉えることができる。この構成の他の有利な点として、試料が載置されている平面上にアクティブなセンサー表面が存在しないことである。かかる平面では、Ｘ線は試料ホルダー１８及び試料のバルクによってのみ変更され、測定に干渉する。代わりに、Ｘ線検出器１０は検出器モジュール２２とかかる平面の間にギャップを有する。このように、 アクティブなセンサー表面から不要な放射線成分を除くことで、信号対雑音比を高めることができる。
【００６０】
図５に図示した構成とは異なるが、本発明に係るＸ線検出器１０はまた、透過型電子顕微鏡内に、電子ビーム２７に向かい合う試料の側面又は電子ビーム２７と逆向きの試料の側面のみに設けることもできる。
【００６１】
本発明に係るＸ線検出器の、少なくとも２以上の検出器モジュール２２を有する実施形態によれば、記録された信号を読み出したりさらに処理するための異なるアプローチが容易になる。第１のアプローチでは、全ての検出器モジュール２２により記録された信号を、混合信号としてまとめて読み出す。第２のアプローチでは、同時（並列）又は順（直列）に、それぞれの検出器モジュール２２に記録された信号を読み出すことができる。検出器モジュール２２が２より多い場合には、２又はそれより多い検出器モジュール２２の種々の組み合わせにおいて記録された信号を、集計された形でまとめて読みだすことができ、また、再度、同時（並列）又は順（直列）に読み出すことができる。
【００６２】
図４の例のＸ線検出器１０を、図５の例のように構成された透過型電子顕微鏡内でテストした。テストの間、電子ビーム２７と向かい合う試料の側面に配置された検出器モジュール２２により記録された信号と、電子ビーム２７と逆向きの試料の側面に配置された検出器モジュール２２により記録された信号は別々に評価した。図６は、かかる条件の元に得られたエネルギー分散型のＸ線光子スペクトルを示す。試料前面からの得られたＸ線スペクトルは黒色で、試料背面からの得られたＸ線スペクトルは灰色でそれぞれ示す。
【００６３】
特に、低エネルギー範囲において、試料背面（灰色）から得られた背景輻射の方が、予想された通り、試料前面（黒色）からのものよりスペクトルを占める範囲が大きいことがわかる。電子ビームと向かい合う試料の側面から計測すると、電子ビームと逆向きの試料の側面から計測したときより、特に低エネルギー領域において、元素感度、つまり、ピーク対バックグラウンド比が良好である。また、顕微鏡上端の磁極片に衝突する後方散乱電子 に起因した散乱放射線が、電子ビームと向かい合う試料側面から多く計測され、その結果、鉄（Ｆｅ）とコバルト（Ｃｏ）でできた磁極片にピークが生じる。
【符号の説明】
【００６４】
１０' 従来技術に係るＸ線検出器
１０ 本発明に係るＸ線検出器
１１ センサヘッド
１２ センサーチップ
１３ 端面
１４ 光子ビーム／Ｘ線ビーム
１５ プリント回路基板
１６ 冷却素子１６
１７ 熱除去手段
１８ はんだ接続部
１９ コリメーター
２０ 筐体
２１ 窓部
２２ 検出器モジュール
２３ 検出器軸
２４ 平面
２５ 走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
２６ 磁極片
２７ 電子ビーム
２８ 試料ホルダー
２９ 試料ベンチ
３０ ポート
３１ 顕微鏡壁
３２ 透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）
３３ 磁極片
【図２】
2015529805.tif 000003
【図３】
2015529805.tif 000004
【図４】
2015529805.tif 000005
【図５】
2015529805.tif 000006
【図６】
2015529805.tif 000007
【図１】
2015529805.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成27年2月6日(2015.2.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
検出器軸の長手方向に沿った測定指形状で、前記測定指の第１端に検出器 ヘッドを有する光子検出器であって、
前記検出器 ヘッドは、
少なくとも２以上の検出器モジュールを有し、前記検出器モジュールはそれぞれ、露出される端部を有し光子放射に反応するセンサーチップを含み、
前記検出器モジュールは、    
前記検出器軸に垂直な平面上にて前記検出器軸の周りに配置される、
光子検出器。
【請求項２】
前記検出器モジュールが、前記検出器軸に関して軸対称に配置される、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項３】
少なくとも１つのセンサーチップが、前記検出器軸に垂直な前記平面に対して傾いて設けられる、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項４】
前記センサーチップの前記端面と、前記光子検出器の視線方向の前記検出器軸と、の間の角度が９０度より小さくなるように傾いている、
請求項３に記載の光子検出器。
【請求項５】
前記センサーチップと前記検出器軸との角度が１０度以上９０度未満である、
請求項４に記載の光子検出器。
【請求項６】
前記検出器モジュールの数が２個〜１２個である、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項７】
前記検出器モジュールはそれぞれ、さらにプリント回路基板を有し、
前記プリント回路基板は、前記センサーチップと面し、前記端面と逆向きに設けられ、前記センサーチップと信号導電可能に接続されている、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項８】
前記検出器モジュールはそれぞれ、さらにアクティブ冷却素子、特に熱電冷却素子を有する、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項９】
前記検出器モジュールはそれぞれ、さらに熱伝導ベースを有し、
前記熱伝導ベースは、検出器の共通の熱除去手段又は共通のアクティブ冷却素子と熱的に接触している、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項１０】
複数の前記センサーチップの上流にそれぞれに少なくとも１つのコリメーター、又は複数の前記センサーチップ全体として上流に少なくとも１つのコリメーター、をさらに有する、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項１１】
複数の前記センサーチップのそれぞれが上流に少なくとも１つの窓部、又は複数の前記センサーチップ全体として上流に少なくとも１つの窓部をさらに有し、
前記窓は光子放射透過性である、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項１２】
前記センサーチップは、 シリコンドリフト検出器（ＳＤＤ）で形成される、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項１３】
互いに独立した前記センサーチップの前記端面の表面積は、２mm２〜１００mm２である、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項１４】
コンパクトな円柱状の測定指の形状である、
請求項１に記載の光子検出器。
【請求項１５】
前記請求項１に記載された前記光子検出器を用いた、電子顕微鏡によるエネルギー分散型Ｘ線検出のための方法。
【請求項１６】
前記電子顕微鏡は透過型電子顕微鏡であり、
前記光子検出器は、前記検出器軸とともに実質的に試料が配置された平面に配置される、
請求項１５に記載の方法。
【国際調査報告】
2015529805.tif 000009
2015529805.tif 000010
2015529805.tif 000011
2015529805.tif 000012