(57)【要約】誘電加熱可能な本発明の方法は、少なくとも５重量パーセントの、Ｉ族またはＩＩ族金属でイオン交換されたゼオライトであって、ＬＯＩとして５７５℃にて１時間測定するとゼオライトの重量基準で２１重量％以下の水を含むゼオライト；およびある均一に分岐した直鎖状もしくは実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンまたは均一に分岐したプロピレン／α−オレフィンコポリマーコポリマーから選択される基本ポリマーを含むポリオレフィン系配合物を用いる。ただし、基本ポリマーは１００℃未満の融解温度を有するものとする。この配合物を用いて、改善された破損および溶接強度特性、特に７ｌｂ／ｉｎ（１．２３Ｎ／ｍｍ）を超える溶接強度を有する高周波（ＨＦ）溶接された物品を調製することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ポリオレフィン配合物中に、高周波電磁場によって励起させることができるフィラーを組み入れ；（ｂ）前記ポリオレフィン配合物から、少なくとも１つの表面を有する基体を形成し；そして（ｃ）前記基体が前記ポリオレフィン基体の第２表面に、または第２ポリオレフィン基体の表面に溶接される条件下で、前記ポリオレフィン基体の前記表面を前記高周波電磁場に供して、ポリオレフィン系物品を形成することを含む、ポリオレフィン系物品を形成する方法における改善であって；前記改善が
（１）前記ポリオレフィン配合物中に、ナトリウム、カルシウム、またはカリウムでイオン交換されるゼオライトを、前記ポリオレフィン配合物の重量基準で少なくとも５重量パーセントの量で含め；そして
（２）ポリオレフィン配合物中の基本ポリマーとして、（ａ）０．８６５〜０．９０５グラム／立方センチメートルの密度および０．５〜３０グラム／１０分のメルトインデックス（１９０℃、２．１３キログラムで測定）を有する均一に分岐した直鎖状または実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマー；（ｂ）０．８６３〜０．８８５グラム／立方センチメートルの密度および２〜３０グラム／１０分のメルトフローレート（２３０℃、２．１３キログラムで測定）を有する均一に分岐したプロピレン／α−オレフィンコポリマー；（ｃ）それらの組み合わせからなる群から選択されるポリオレフィンを使用して、ポリオレフィン系物品を形成することを含み；
ただし、前記基本ポリマーが１００℃未満の融解温度を有するものとし；そして
さらに、前記ポリオレフィン基体が特性として、６秒以下の溶接時間で、１０ｍｉｌ（０．２５４ミリメートル）の厚さについて７ポンド／インチ（１．２３ニュートン／ミリメートル）より大きな粘着性溶接破損および溶接強度を示すものとする、改善。
【請求項２】
請求項１記載の方法であって、前記ポリオレフィンフィルムまたはシートが、目視検査で見られるような気泡がないこと；１８０度で折り畳んだ後に応力白化が無いこと；またはそれらの組み合わせから選択される少なくとも１つの特性をさらに示す、方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の方法であって、前記ポリオレフィン配合物が、前記ポリオレフィン配合物全体基準で、５〜３０重量パーセントの、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）；塩素化ポリエチレン；エチレン酢酸ビニルコポリマー；無水マレイン酸グラフト化ポリオレフィン；エチレン−アクリル酸コポリマー；エチルアクリレートグラフト化ポリオレフィン；酸化ポリオレフィン；またはそれらの組み合わせから選択される極性ポリマーを含む、方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の方法であって、前記ポリオレフィン配合物が、ポリオレフィン配合物全体を基準として、０．０６〜１．００重量パーセントの無水マレイン酸部分を含む、方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の方法であって、前記水が、前記ゼオライトの重量（強熱減量（ＬＯＩ）として測定、５７５℃で１時間の重量損失））に基づいて３重量パーセント〜１７重量パーセントの量で存在する、方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の方法であって、前記ゼオライトが、タイプＸ、３Ａ、４Ａまたは５Ａのファミリー内の合成ゼオライトである、方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の方法であって、前記合成ゼオライトがタイプ４Ａまたは５Ａのファミリー内に含まれる、方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載のポリオレフィン物品であって、圧力測定用カフおよび安定化装置から選択される医療機器；玩具、船、緩衝材および家具から選択されるインフレータブル；天幕、バナー、看板、テント、防水シート、およびプール、池または埋め立て用のライナーから選択されるシート；装丁；ならびにスポーツ用バッグおよびバックパックからなる群から選択される運搬具から選択される、物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリオレフィン系物品の溶接の分野に関する。さらに詳細には、誘電加熱によりあるポリオレフィン系物品を溶接する方法に関し、ここで、物品は特性改善を示す。
【背景技術】
【０００２】
誘電加熱は、電磁エネルギーを吸収することができる材料として定義され、非常に不良な導電体でもある誘電材料の非接触型直接容積加熱の方法を提供する。これは、所与の周波数域で発生した交番電場を誘電材料に適用することによって達成される。誘電損率（ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ  ｌｏｓｓ  ｉｎｄｅｘ）としても知られる誘電損因子（ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ  ｌｏｓｓ  ｆａｃｔｏｒ）は、材料におけるエネルギー損失の基準であり、その材料を高周波交番電場でいかによく加熱できるかを示す。材料が比較的高い誘電損率を有する場合、誘電加熱に供するのに適切である。そのような場合、誘電加熱はクリーンで制御可能なプロセスをもたらし、これは様々な材料に直接熱を適用することに関連する問題を排除する。したがって、このプロセスは、ある商業的および工業生産プロセスでの使用について経済的に魅力があることが判明している。誘電加熱は典型的にはマイクロ波（３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚ）を含む無線周波（ＲＦ）（３ｋＨｚ〜３００ＧＨｚ）を使用して実施される。あわせて、これらの波長域は高周波（ＨＦ）と称される。
【０００３】
誘電加熱の１つの応用は、無線周波数（ＲＦ）溶接またはシーリングと称され、高周波（ＨＦ）溶接またはシーリングとも称される。この応用では、ある種類の物品を作成するために、好適に損失の多い（すなわち、比較的高い誘電損率を有する）材料のシートまたはフィルムの少なくとも１つの表面を、同じシートの別の面または別のシートもしくはフィルムの面のいずれかと溶接または封着する。好適に損失の多い材料には、高周波電磁波に応答する双極子モーメントを有する官能基を含有するものが含まれ得る。この例には、ある特定のポリマー、たとえばポリ塩化ビニルが含まれ得る。しかしながら残念なことに、塩素化合物は製造業者が回避することを望む環境的または毒物学的課題を提示する可能性がある。
【０００４】
研究者らは、ある割合の第２ＲＦ応答性材料をその中に組み入れることによって普通に非損失性の材料を誘電加熱にするための手段を見出すことを試みてきた。国際公開第２００２／０８８２２９号では、熱可塑性組成物の誘電加熱は、（ｉ）２〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂肪族オレフィンモノマー由来のポリマー単位；および（ｉｉ）（ａ）少なくとも１つのビニルもしくはビニリデン芳香族モノマー、または（ｂ）少なくとも１つの立体的に遮蔽された脂肪族もしくは脂環式ビニルもしくはビニリデンモノマー、または（ｃ）少なくとも１つのビニルもしくはビニリデン芳香族モノマーおよび少なくとも１つの立体的に遮蔽された脂肪族もしくは脂環式ビニルもしくはビニリデンモノマーの組み合わせ、そして場合によって、（ｄ）（ａ）、（ｂ）または（ｃ）由来のもの以外の少なくとも１つのエチレン性不飽和重合性モノマー由来のポリマー単位由来のポリマー単位を含むと記載されている少なくとも１つ共重合体とモレキュラシーブとを組み合わせることを含んでいた。その一例はエチレン−スチレン共重合体である。
【０００５】
ゼオライトの使用に対するもう１つの開示は日本国特開平１０−２１９０４８号であり、これは金属酸化物微粒子、イオン置換ゼオライト、およびポリプロピレンからなるＨＦ溶接可能なポリプロピレン組成物を記載する。交換可能なイオンの一部または全部がアンモニウムイオンおよび銀イオンで置換されているイオン置換ゼオライトを成核剤および塩素スカベンジャーとして使用する。欧州特許出願第１９３９０２号は、酸化亜鉛、ベントナイトクレー、または結晶性およびアモルファスアルカリもしくはアルカリ土類金属アルミノケイ酸塩を高分子量、高密度ポリエチレンまたは超高分子量ポリエチレンのＨＦ感光剤として使用することを提案している。無線周波数感光剤は基本的に使用前に乾燥しなければならないことがこの文献で教示されている。欧州特許第１４９７８２号は、シラングラフト化ポリオレフィンおよび結晶性ゼオライトを含む組成物を開示する。組成物は、湿度および／またはマイクロ波にさらすことによって成形した後に架橋することができる物品に成形できる。
【０００６】
実際、たとえばポリエチレン、ポリスチレンおよびポリプロピレンなどの最も広範囲に使用される熱可塑性ポリマーのいくつかは、効率的な誘電加熱を可能にするには損失性が不十分であることが知られている。他の研究者らは、そのような非損失性オレフィンを極性アクリレートエステルまたは酢酸ビニルと組み合わせることによってＨＦ溶接可能な組成物を作成することを試みた。英国特許出願第２１７７９７４号を参照のこと。さらに別のものは、プロピレン−エチレンコポリマーとエチレン−アルキルアクリレートコポリマーとのブレンドを使用することを含む。国際特許出願第ＷＯ９４／１２５６９号を参照のこと。国際出願第ＷＯ００／６９６２９号は、非極性オレフィンポリマーと一酸化炭素（ＣＯ）を含む極性コポリマーとのブレンドから作成されたＨＦ溶接可能なフィルムを開示する。米国特許第３，３３６１７３号は、長鎖合成ポリアミド樹脂を組み入れることによって得られるＨＦ溶接可能なポリエチレンおよびポリプロピレン組成物を開示する。米国特許第６，１３６，９２３号は、ポリ塩化ビニルとブレンドされたα−オレフィンモノマーと１以上のビニリデン芳香族モノマーおよび／または１以上のヒンダード脂肪族もしくは脂環式ビニリデンモノマーとの熱可塑性組成物を開示する。
【０００７】
前記事項を考慮して、誘電加熱することができる、塩素含有ポリマー、特にポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）または塩素化ポリ塩化ビニル（ＣＰＶＣ）の代用材料として好適であるポリマー組成物が依然として必要とされている。特に、たとえば、フィルム、シート、フォーム、プロフィール、繊維、成形品、または二次加工品をはじめとするＨＦ溶接可能な構造物に形成することができるそのようなポリマー組成物が必要とされている。
【０００８】
さらに、望ましい外観と、さらには許容されるかまたは望ましい機械的特性とを有する材料も必要とされている。そのような特性は、しばしば、本来は粘着性である溶接破損、および１０ｍｉｌ（０．２５４ミリメートル）厚さを有する部分について５ポンド／インチ（ｌｂ／ｉｎ、０．８８ニュートン／ミリメートル、Ｎ／ｍｍ）超、好ましくは７ｌｂ／ｉｎ（１．２３Ｎ／ｍｍ）超の溶接強度を、好ましくは６秒以下の溶接時間および８０〜１００パーセント（％）の範囲の出力を含むある最適化された無線周波数溶接条件を含む溶接条件下で必要とすると定義される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
１つの実施形態において、本発明はポリオレフィン系物品を形成する方法であって、（ａ）ポリオレフィン配合物中に高周波電磁場によって励起することができるフィラーを組み入れ；（ｂ）ポリオレフィン配合物から、少なくとも１つの表面を有する基体を形成し；そして（ｃ）ポリオレフィン基体の表面を、基体がポリオレフィン基体の第２表面または第２ポリオレフィン基体の表面に溶接されるような条件下で高周波電磁場に供してポリオレフィン系物品を形成することを含む方法における改善を提供し；この場合、改善は、ポリオレフィン系物品を形成するために、（１）ポリオレフィン配合物中に、ナトリウム、カルシウム、またはカリウムでイオン交換されたゼオライトを、ポリオレフィン配合物の重量に基づいて少なくとも５重量パーセントの量で含め；そして（２）ポリオレフィン配合物中の基本ポリマーとして、（ａ）０．８６５〜０．９０５グラム／立方センチメートル（ｇ／ｃｍ３）の密度および０．５〜３０グラム／１０分（ｇ／１０分）のメルトインデックス（１９０℃、２．１３キログラム（ｋｇ）で測定）を有する均一に分岐した直鎖状または実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマー；（ｂ）０．８６３〜０．８８５ｇ／ｃｍ３の密度および２〜３０ｇ／１０分のメルトフローレート（２３０℃、２．１３ｋｇで測定）を有する均一に分岐したプロピレン／α−オレフィンコポリマー；（ｃ）それらの組み合わせからなる群から選択されるポリオレフィンを用いることを含む；ただし、基本ポリマーは１００℃未満の融解温度を有するものとし；さらに、ポリオレフィン基体は、６秒以下の溶接時間で７ポンド／インチ（ｌｂ／ｉｎ、１．２３ニュートン／ミリメートル（Ｎ／ｍｍ））を超える１０ｍｉｌ（０．２５４ミリメートル）厚さについての粘着性溶接破損および溶接強度を特性として示すものとする。
【００１０】
もう１つの実施形態において、本発明は、圧力測定用カフおよび安定化装置から選択される医療機器；玩具、船、緩衝材および家具から選択されるインフレータブル品；天幕、バナー、看板、テント、防水シート、およびプール、池または埋め立て用のライナーから選択されるシート；装丁；ならびにスポーツ用バッグおよびバックパックから選択される運搬具からなる群から選択される、ポリオレフィン配合物から調製される高周波溶接されたポリオレフィン物品を提供する。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明は、限定されないが、様々な種類の改善された特性を有するポリオレフィン物品として機能するか、または製造するために使用される、シート、フィルム、ならびに射出成形および圧縮成形された基体をはじめとする成形された基体をはじめとする様々なポリオレフィン基体の迅速で有効な商業規模の溶接を可能にする。一般に、そのようなものは、例えば示差走査熱量測定（ＤＳＣ）分析によって決定されるような特徴的なレオロジーを有するポリオレフィン系ポリマーと、水を限定された量で含む特定のタイプのイオン交換選択を含むゼオライトとを一緒に組み入れることによって製造される。ポリオレフィン系ポリマーをまず記載する。
【００１２】
本発明の組成物で用いられるポリオレフィン系ポリマーは、少なくとも、本明細書中で成分Ａと表されるポリマー材料を含み得るが、本明細書中で任意の成分Ｂ、成分Ｃ、成分Ｄ、および成分Ｅとして表示されるさらなるポリマー材料も含み得る。加えて、組成物はＨＦ応答性フィラーを含み、これは本明細書中で成分Ｆとして示される。
【００１３】
成分Ａは、１つの非限定的な例では、０．８６５ｇ／ｃｍ３〜０．９０５ｇ／ｃｍ３の密度、および１．１〜３．５、好ましくは１．５〜３．５、さらに好ましくは１．８〜３．０、なお一層好ましくは１．８〜２．５の分子量分布を有する１以上のエチレン／−α−オレフィンコポリマーから選択することができる。そのような成分Ａは、１２０℃未満の融点を有する半結晶性ポリマーであり得る。さらに望ましくは、融点は１１０℃未満であり、最も好ましくは１００℃未満である。別の実施形態において、融点は、２５℃、好ましくは４０℃、さらに好ましくは５９℃から１００℃まで、さらに好ましくは８５℃までであり得る。
【００１４】
そのようなものは、望ましくは均一に分岐しているか、または実質的に直鎖状である。「均一」および「均一に分岐した」という用語は、α−オレフィンコモノマーが所与のポリマー分子内でランダムに分布し、全てのポリマー分子が同一または実質的に同一のコモノマー／エチレン比を有するエチレン／α−オレフィンコポリマーに関して使用される。均一に分岐したエチレン／α−オレフィンコポリマーには、均一に分岐した直鎖状エチレン／α−オレフィンコポリマー、および均一に分岐した実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマーが含まれる。
【００１５】
均一に分岐した直鎖状エチレン／α−オレフィンコポリマーに含まれるのはエチレンコポリマーであり、これは長鎖分岐（または測定可能な量の長鎖分岐）がないが、コポリマーに重合されるコモノマー由来の短鎖分岐を有し、このコモノマーは、同じポリマー鎖内、および異なるポリマー鎖間の両方で均一に分布している。すなわち、均一に分岐した直鎖状エチレン／α−オレフィンコポリマーは、直鎖状低密度エチレン／α−オレフィンコポリマーの場合と全く同じように長鎖分岐がなく、たとえば、Ｅｌｓｔｏｎによって米国特許第３，６４５，９９２号で記載されているような「均一な分岐分布」重合プロセスを使用して作成することができる。均一に分岐した直鎖状エチレン／α−オレフィンコポリマーの商業的例としては、三井化学株式会社によって供給されるＴＡＦＭＥＲポリマーおよびＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙによって供給されるＥＸＡＣＴポリマーが挙げられる。
【００１６】
均一に分岐した実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマーは、たとえば、米国特許第５，２７２，２３６号；同第５，２７８，２７２号；同第６，０５４，５４４号；同第６，３３５，４１０号および同第６，７２３，８１０号で記載され；それぞれは参照によって完全に本明細書中に組み込まれる。実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマーは、コモノマーが所与のポリマー分子内でランダムに分布し、全部のポリマー分子が同一または実質的に同一のコモノマー／エチレン比を有するものである。加えて、実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマーは長鎖分岐を有する（鎖分岐は、１個のコモノマーをポリマー骨格中に組み入れることによって形成される分岐状のものより多くの炭素原子を有する）。長鎖分岐はポリマー骨格と同じコモノマー分布を有し、ポリマー骨格の長さとほぼ同じ長さを有し得る。「実質的に直鎖状」は、典型的には、平均して０．０１長鎖分岐／１０００炭素〜３長鎖分岐／１０００炭素で置換されたポリマーを指す。この群に含まれるポリマーは、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＥＮＧＡＧＥ（商標）およびＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）製品に含まれ得る。均一に分岐した実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマーと対照的に、均一に分岐した直鎖状エチレン／α−オレフィンコポリマーは測定可能または実証可能な長鎖分岐が無い。
【００１７】
均一に分岐した実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマーは独特のクラスの均一に分岐したエチレンポリマーを形成する。それらは、Ｅｌｓｔｏｎによって米国特許第３，６４５，９９２号で記載される均一に分岐した直鎖状エチレン／α−オレフィンコポリマーのクラスとは異なり、さらに、それらはたとえばＡｎｄｅｒｓｏｎ  ｅｔ  ａｌ．によって米国特許第４，０７６，６９８号で開示される技術を用いて作成される通常の不均一な「チーグラー・ナッタ触媒で重合された」直鎖状エチレン／α−オレフィンコポリマー（たとえば、ＬＬＤＰＥ、ＵＬＤＰＥおよびＶＬＤＰＥ）と同じクラスではない）；また高圧フリーラジカル開始される、たとえば、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、エチレン−アクリル酸（ＥＡＡ）コポリマー、およびエチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）コポリマーなどの高度に分岐したポリエチレンと同じクラスでもない。
【００１８】
均一に分岐した実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマーは、比較的狭い分子量分布を有する場合であっても優れた加工可能性を有する。驚くべきことに、実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマーのＡＳＴＭ  Ｄ１２３８−０４によるメルトフローレート（Ｉ１０／Ｉ２）はさまざまであり得、本質的に分子量分布（Ｍｗ／ＭｎまたはＭＷＤ）と本質的に無関係であり得る。この驚くべき挙動は、通常の均一に分岐した直鎖状エチレン／α−オレフィンコポリマー、たとえば、Ｅｌｓｔｏｎにより米国特許第３，６４５，９９２号で記載されているものなど、および不均一に分岐した「通常のＺｉｅｇｌｅｒ−Ｎａｔｔａ重合された」直鎖状エチレン／α−オレフィンコポリマー、たとえば、Ａｎｄｅｒｓｏｎ  ｅｔ  ａｌ．によって米国特許第４，０７６，６９８号で記載されているものなどと正反対である。実質的に直鎖状のエチレン／α−オレフィンコポリマーとは異なり、直鎖状エチレン／α−オレフィンコポリマー（均一または不均一に分岐しているかどうかにかかわらず）は、分子量分布が増加するにつれて、Ｉ１０／Ｉ２値も増加するようなレオロジー特性を有する。
【００１９】
「長鎖分岐（ＬＣＢ）」は、たとえば、Ｒａｎｄａｌｌの方法（Ｒｅｖ．  Ｍｉｃｒｏｍｏｌｅ．  Ｃｈｅｍ．  Ｐｈｙｓ．，  １９８９，  Ｃ２９  （２＆３），  ｐ．  ２８５−２９７）を使用して、１３Ｃ核磁気共鳴（１３Ｃ  ＮＭＲ）分光法などの産業界で公知の従来型技術によって決定することができる。他の２つの方法は、低角光散乱検出器と併用されるゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ−ＬＡＬＬＳ）、および示差粘度計検出器と併用されるゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ−ＤＶ）である。長鎖分岐検出のためのこれらの技術の使用、および根底にある理論は文献で充分に立証されている。たとえば、Ｚｉｍｍ，  Ｂ．Ｈ．  ａｎｄ  Ｓｔｏｃｋｍａｙｅｒ，  Ｗ．Ｈ．，  Ｊ．  Ｃｈｅｍ．  Ｐｈｙｓ．，  １７，  １３０１（１９４９），  ａｎｄ  Ｒｕｄｉｎ，  Ａ．，  Ｍｏｄｅｒｎ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ，  Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ，  Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ  （１９９１）  ｐｐ．  １０３−１１２を参照のこと。
【００２０】
均一に分岐したエチレン／α−オレフィンコポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８にしたがって（１９０℃／２．１６ｋｇで）測定すると、０．１〜３０ｇ／１０分の範囲内のメルトフローレートを有し得る。０．１〜３０ｇ／１０分の全ての個々の値および部分的範囲は本明細書中に含まれ、本明細書中で開示されている；たとえば、メルトフローレートは０．１ｇ／１０分、０．２ｇ／１０分、０．５ｇ／１０分、２ｇ／１０分、４ｇ／１０分、５ｇ／１０分、１０ｇ／１０分、または１５ｇ／１０分の下限から２５ｇ／１０分、２０ｇ／１０分、１８ｇ／１０分、１５ｇ／１０分、１０ｇ／１０分、８ｇ／１０分、または５ｇ／１０分の上限までであり得る。たとえば、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、０．１〜２０ｇ／１０分；または０．１〜１８ｇ／１０分；または０．１〜１５ｇ／１０分；または０．１〜１２ｇ／１０分；または０．１〜１０ｇ／１０分；または０．１〜５ｇ／１０分の範囲内のメルトフローレートを有し得る。
【００２１】
不均一に分岐したポリマーの幅広い短鎖分岐分布のために２以上の融解ピークを有する不均一に分岐したエチレン／α−オレフィンコポリマーと対照的に、均一に分岐したエチレン／α−オレフィンコポリマーは、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用いて測定すると、好ましくは単一の融解ピークを有する。
【００２２】
選択されたエチレン／α−オレフィンコポリマーは、少なくとも１０重量パーセント（少なくとも２９ジュール／グラム（Ｊ／ｇ）の融解熱）〜３８重量パーセント（１１０Ｊ／ｇ未満の融解熱）の範囲の所望の結晶化度を有する。１０重量パーセント（少なくとも２９Ｊ／ｇの融解熱）〜３８重量パーセント（１１０Ｊ／ｇ未満の融解熱）の全ての個々の値および部分的範囲は本明細書中に含まれ、本明細書中で開示されている；たとえば、結晶化度は、１０重量パーセント（少なくとも２９Ｊ／ｇの融解熱）、１３パーセント（少なくとも３８Ｊ／ｇの融解熱）、または１８重量パーセント（少なくとも５３Ｊ／ｇ）の下限から３８重量パーセント（１１０Ｊ／ｇ未満の融解熱）、３４重量パーセント（１００Ｊ／ｇ未満の融解熱）、３１重量パーセント（９０Ｊ／ｇ未満の融解熱）の上限までであり得る。
【００２３】
たとえば、エチレン／α−オレフィンコポリマーは、少なくとも１３重量パーセント（少なくとも３８Ｊ／ｇの融解熱）から３６重量パーセント（１０５Ｊ／ｇ未満の融解熱）；または別の方法では、少なくとも１６重量パーセント（少なくとも４７Ｊ／ｇの融解熱）から３４重量パーセント（１００Ｊ／ｇ未満の融解熱）の範囲内の結晶化度を有し得る。
【００２４】
結晶化度を、基本ポリマーの融解温度の融解熱を測定する示差走査熱量測定（ＤＳＣ）法によって測定する。好ましい方法は、本明細書中以下の実施例および比較例における材料の融解熱を得るために用いられる場合、ＲＣＳ冷却付属物および自動サンプラーを備えたＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｑ１０００  ＤＳＣを用いることである。５０ミリリットル／分（ｍＬ／分）の窒素パージガス流を使用する。約３〜１０ミリグラム（ｍｇ）の材料を切り出し、正確に秤量し、そして軽量アルミニウム鍋に入れ（約５０ｍｇ）、これを後に圧着する（ｃｒｉｍｐｅｄ  ｓｈｕｔ）。試料の熱挙動を以下の温度プロフィールで調査する：以前の熱履歴を削除するために、試料を急速に１９０℃まで加熱し、３分間等温で保持する。試料を次いで−９０℃まで１０℃／分の冷却速度で冷却し、そして−９０℃で３分間保持する。試料を次いで１９０℃まで１０℃／分の加熱速度で加熱する。冷却および第２の加熱曲線を記録する。公知であり、この分野の技能を有する実践者によって日常的に実施されるようなポリオレフィン系樹脂の融解熱測定のために、融解の開始前に計算のベースラインを当初の平坦な部分から引き、第２の加熱曲線の融解の最後まで延長する。
【００２５】
エチレン／α−オレフィンコポリマーは、１以上のａ−オレフィンコモノマー由来のエチレンおよびポリマー単位由来の単位を含む。エチレン／α−オレフィンコポリマーを製造するために利用される例示的コモノマーは、Ｃ２、およびＣ４〜Ｃ１０α−オレフィン；たとえば、Ｃ２、Ｃ４、Ｃ６およびＣ８α−オレフィンである。
【００２６】
別の例では、成分Ａはプロピレン系コポリマーであり得る。そのようなコポリマーは半結晶性ポリマーであり得、１２０℃未満の融点を有する。さらに望ましくは、融点は１１０℃未満であり、最も好ましくは１００℃未満である。別の実施形態において、融点は、２５℃、好ましくは４０℃、さらに好ましくは５９℃から１００℃、さらに好ましくは８５℃までであり得る。
【００２７】
１つの特定の実施形態において、プロピレン系エラストマーはプロピレン／α−オレフィンコポリマーであり、これは実質的にイソタクチックなプロピレン配列を有することを特徴とする。「実質的にイソタクチックプロピレン配列」とは、配列が、約０．８５超；別の方法では約０．９０超；別の方法では約０．９２超；そして別の方法では約０．９３超の１３Ｃ  ＮＭＲによって測定されるイソタクチックトライアッド（ｍｍ）を有することを意味する。イソタクチックトライアッドは当該技術分野で周知であり、そしてたとえば、米国特許第５，５０４，１７２号および国際公開第ＷＯ００／０１７４５号で記載され、この特許は、１３Ｃ  ＮＭＲスペクトルによって決定されるコポリマー分子鎖中のトライアッド単位に関するイソタクチック配列について言及する。
【００２８】
プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８にしたがって（２３０℃／２．１６ｋｇで）測定して０．１〜２５ｇ／１０分の範囲のメルトフローレートを有し得る。０．１〜３５ｇ／１０分のすべての個々の値および部分的範囲は本明細書中に含まれ、本明細書中に開示される；たとえば、メルトフローレートは、０．１ｇ／１０分、０．２ｇ／１０分、０．５ｇ／１０分、２ｇ／１０分、４ｇ／１０分、５ｇ／１０分、１０ｇ／１０分、または１５ｇ／１０分の下限から、３５ｇ／１０分、２０ｇ／１０分、１８ｇ／１０分、１５ｇ／１０分、１０ｇ／１０分、８ｇ／１０分、または５ｇ／１０分の上限までであり得る。たとえば、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、０．１〜２０ｇ／１０分；または０．１〜１８ｇ／１０分；または０．１〜１５ｇ／１０分；または０．１〜１２ｇ／１０分；または０．１〜１０ｇ／１０分；または０．１〜５ｇ／１０分の範囲のメルトフローレートを有し得る。
【００２９】
プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、少なくとも１重量パーセント（少なくとも２ジュール／グラム，Ｊ／ｇの融解熱）〜４０重量パーセント（６６Ｊ／ｇ未満の融解熱）の範囲の結晶化度を有する。１重量パーセント（少なくとも２Ｊ／ｇの融解熱）〜４０重量パーセント（６６Ｊ／ｇ未満の融解熱）の全ての個々の値および部分的範囲は本明細書中に含まれ、本明細書中で開示される；たとえば、結晶化度は、１重量パーセント（少なくとも２Ｊ／ｇの融解熱）、または３パーセント（少なくとも５Ｊ／ｇの融解熱）の下限から、４０重量パーセント（６６Ｊ／ｇ未満の融解熱）、３０重量パーセント（５４０Ｊ／ｇ未満の融解熱）、１５重量パーセント（２４．８Ｊ／ｇ未満の融解熱）または７重量パーセント（１１Ｊ／ｇ未満の融解熱）の上限までであり得る。
【００３０】
たとえば、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、少なくとも４重量パーセント（少なくとも７Ｊ／ｇの融解熱）〜３０重量パーセント（５０Ｊ／ｇ未満の融解熱）の範囲の結晶化度を有し得る；または別の方法では、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、少なくとも７重量パーセント（少なくとも１２Ｊ／ｇの融解熱）〜３０重量パーセント（５０Ｊ／ｇ未満の融解熱）の範囲の結晶化度を有し得る；または別の方法では、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、少なくとも１２重量パーセント（少なくとも２０Ｊ／ｇの融解熱）〜３０重量パーセント（５０Ｊ／ｇ未満の融解熱）の範囲の結晶化度を有し得る。結晶化度は示差走査熱量測定（ＤＳＣ）法によって測定される。プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、プロピレン由来の単位および１以上のα−オレフィンコモノマー由来のポリマー単位を含む。プロピレン／α−オレフィンコポリマーを製造するために利用される例示的モノマーは、Ｃ２、およびＣ４〜Ｃ１０α−オレフィン；たとえば、Ｃ２、Ｃ４、Ｃ６およびＣ８α−オレフィンである。
【００３１】
プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、１〜４０重量パーセントの１以上のα−オレフィンコモノマー由来の単位を含む。１〜４０重量パーセントの全ての個々の値および部分的範囲は本明細書中に含まれ、本明細書中で開示される；たとえば、１以上のα−オレフィンコモノマー由来の単位の重量パーセントは、１、３、４、５、７、または９重量パーセントの下限から、４０、３５、３０、２７、２０、１５、１２、または９重量パーセントの上限までであり得る。たとえば、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、１〜３５重量パーセントの１以上のα−オレフィンコモノマー由来の単位を含む；または別の方法では、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、１〜３０重量パーセントの１以上のα−オレフィンコモノマー由来の単位を含む；または別の方法では、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、３〜２７重量パーセントの１以上のα−オレフィンコモノマー由来の単位を含む；または別の方法では、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、３〜２０重量パーセントの１以上のα−オレフィンコモノマー由来の単位を含む；または別の方法では、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、３〜１５重量パーセントの１以上のα−オレフィンコモノマー由来の単位を含む。
【００３２】
プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、３．５以下の、重量平均分子量を数平均分子量（Ｍｗ／Ｍｎ）で割ることによって定義される（ＭＷＤ）を有する。もう１つの方法では、ＭＷＤは好ましくは１．１〜３．５、さらに好ましくは１．５〜３．５、なお一層好ましくは１．８〜３．０、そして最も好ましくは１．８〜２．５である。
【００３３】
そのようなプロピレン／α−オレフィンコポリマーは、参照によって本明細書中に組み込まれる、米国特許第６，９６０，６３５号および同第６，５２５，１５７号で詳細にさらに記載される。そのようなプロピレン／α−オレフィンコポリマーは、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから商品名ＶＥＲＳＩＦＹ（商標）で、またはＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから商品名ＶＩＳＴＡＭＡＸＸ（商標）で、商業的に入手可能である。
【００３４】
１つの実施形態において、プロピレン／α−オレフィンコポリマーは、（Ａ）６０〜１００未満、好ましくは８０〜９９、さらに好ましくは８５〜９９重量パーセントのプロピレン由来の単位、および（Ｂ）０超〜４０、好ましくは１〜２０、さらに好ましくは４〜１６、そしてなお一層好ましくは４〜１５重量パーセントの少なくとも１つのエチレンおよび／またはＣ４〜１０α−オレフィン由来の単位を含む；そして平均少なくとも０．００１、好ましくは平均少なくとも０．００５、さらに好ましくは平均少なくとも０．０１の長鎖分岐／１０００全炭素を含有するとしてさらに特徴付けられ、この場合、長鎖分岐という用語は、本明細書中でプロピレン／α−オレフィンコポリマーに関して用いられる場合、短鎖分岐より少なくとも１個多い炭素の鎖長を指し、そして短鎖分岐は、本明細書中で用いられる場合、コモノマー中の炭素数よりも２個少ない炭素の鎖長を指す。たとえば、プロピレン／１−オクテン共重合体は、少なくとも７個の炭素の長さの長鎖分岐を有する骨格を有するが、これらの骨格はさらにわずか６個の炭素の長さの短鎖分岐も有する。長鎖分岐の最大数は、典型的にはそれは、３長鎖分岐／１０００全炭素を超えない。そのようなプロピレン／α−オレフィンコポリマーは、それぞれ参照によって本明細書中に組み込まれる米国特許仮出願第６０／９８８，９９９号および国際特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ０８／０８２５９９号で詳細にさらに記載される。
【００３５】
基本ポリマーがエチレン系である場合、密度は好ましくは０．８６０〜０．９００ｇ／ｃｍ３であり、メルトフローインデックスＩ２（ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８にしたがって測定）は１９０℃で０．５〜３０ｇ／１０分である。その場合、成分Ａの濃度は６０〜９５重量％の範囲であり得る。
【００３６】
基本ポリマーがプロピレン系である場合、密度は好ましくは０．８６０〜０．８８０ｇ／ｃｍ３であり、メルトフローレート（ＭＦＲ、ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８にしたがって測定）は望ましくは２３０℃で２〜３０ｇ／１０分である。その場合、成分Ａの濃度は６０〜９５重量％の範囲であり得る。
【００３７】
本発明にとって任意である成分Ｂを、化合物Ａと同じ群から選択することができるが、好ましくは密度（ＡＳＴＭ  Ｄ  ７９２にしたがって測定）、メルトフローインデックス（Ｉ２）（ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８による）、メルトフローレート（ＭＦＲ）（ＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８による）、および融解温度（ＤＳＣによる）から選択される少なくとも１つの成分が成分Ａとは異なる。たとえば、１つの実施形態において、成分Ｂはエチレン系であり得、２３０℃で１５ｇ／１０分のメルトフローインデックスＩ２を有し、一方、成分Ａは２３０℃で３ｇ／１０分のメルトフローインデックスＩ２を有し得る。成分ＡおよびＢの組み合わせは、押出および射出成形について望ましいレベルの加工可能性を提供するようにカスタマイズすることができる。さらに、成分Ａがエチレン系である場合、成分Ｂもエチレン系であるのが好ましく；そして成分Ａがプロピレン系である場合、成分Ｂもプロピレン系であるのが好ましい。
【００３８】
相対量で、成分Ｂの量が成分Ａ以下であること、したがって成分Ａが配合物中で最大量で存在することが重要である。さらなる配合物ポリマーは、第３のポリオレフィンポリマーであり得る任意の成分Ｃを、配合物全体基準で０〜３０重量％、好ましくは５〜３０重量％、さらに好ましくは５〜２５重量％の範囲の量で含んでもよい。低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）が選択されないならば、そのようなものは、非限定的実施形態では、ポリプロピレン、ランダムコポリマーポリプロピレン、高密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレンおよびそれらの組み合わせから選択することができる。ただし、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）は選択されないとする。
【００３９】
配合物は、同様に任意の成分Ｄをさらに含み得、これは配合物全体を基準として、０〜３０重量％、好ましくは５〜３０重量％、なお一層好ましくは５〜２５重量％の範囲の量で存在し得る。この成分Ｄは、非限定的実施形態では、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）または別の比較的極性のポリマー、たとえば塩素化ポリエチレン、エチレン酢酸ビニルコポリマー、無水マレイン酸グラフト化ポリオレフィンまたは無水マレイン酸コポリマーとポリオレフィン（たとえば、０．０５〜１．００重量％の無水マレイン酸部分を含有するもの）、エチレン−アクリル酸コポリマー，エチルアクリレートグラフト化ポリオレフィン、酸化ポリオレフィン、およびこれらのいずれかの組み合わせから選択することができる。最後に、配合物は、配合物全体を基準として０〜５重量％の任意の成分Ｅを含み得、これはたとえば、抗酸化剤；紫外線光吸収剤；スリップ剤；ブロッキング防止剤；他の加工助剤；難燃性添加剤；タルクなどのフィラー；二酸化チタン、カーボンブラックおよび顔料などの着色剤；それらの組み合わせ；などの添加剤から選択することができる。
【００４０】
本発明のＨＦ−溶接可能な配合物最後のそして重要な成分は、ある量の、好ましくは５〜２０重量％の少なくとも１つのゼオライトであり、本明細書中では（必要な）成分Ｆとして表される。ゼオライトは、本明細書中ではＨＦ応答性を提供するモレキュラシーブとして定義される。そのようなモレキュラシーブ材料は、チャンネルまたは細孔によって形成される多孔性構造によって特徴づけられる無機固体材料である。細孔は、様々な細孔直径で不均一であり得るか、または一定の細孔直径で均一であり得る。多孔性構造は、大きな内部表面積と水分子などの細孔に侵入できる分子種に関する吸着能を提供する。細孔は本質的に固体材料の全容積を貫通し得る。
【００４１】
モレキュラシーブ材料は、アモルファスまたは結晶性であり得る。本発明の目的に好適なモレキュラシーブ材料の例にはゼオライトが含まれ、これは別法として１．２ナノメートル（ｎｍ）未満の直径のチャンネルを有する合成または天然結晶性ケイ酸塩またはアルミノケイ酸塩として定義される。ゼオライトはフレームワークアルミノケイ酸塩とも称される。なぜなら、フレームワークは、共通の酸素原子によって互いに（角で）連結された［（Ａｌ，Ｓｉ）４］四面体の３次元網目構造に基づく。ケイ素をアルミニウムで置換することによって電荷不均衡が生じ、カチオンを組み入れる必要がある。水和形態では、本発明で用いられる最も重要なアルミノケイ酸塩の種類のゼオライトは、式
【００４２】
［（ＭｘＯ２）ｘ（ＳｉＯｚ）ｙ］ｗＨ２Ｏ
（式中、Ｍはｎ価のカチオンを表し、ｘはアルミニウム系四面体の、単位格子中のカチオンのバランスをとる電荷の数であり、ｙは単位格子中のケイ素系四面体の数であり、ｗはゼオライト細孔中の水分子の数である）によって表すことができる。式［（ＡｌＯ２）ｘ（ＳｉＯ２）ｙ］の括弧付き部分はアニオン性フレームワーク組成を表す。合計（ｘ＋ｙ）は単位セル中の四面体の総数である。ｙ／ｘ比はゼオライトの種類に応じて変化し得、典型的には構造に応じて約１〜約６の値を有する。ＡｌＯ２−アニオンの吸蔵（ｏｃｃｌｕｓｉｏｎ）の結果、１未満の比となり得る。
【００４３】
フレームワークは、カチオンＭおよび水分子によって占有され得るチャンネルおよび空隙を含有する。水分子は、たとえば熱を加えることによって可逆的に除去することができる。カチオンＭはＩＡ族元素またはＩＩＡ族元素であり得る、すなわち、それはアルカリ金属カチオンまたはアルカリ土類金属であり得る。好ましいが非限定的な実施形態において、典型的には、Ｍは、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウムおよびバリウム、さらに好ましくはナトリウム、カリウム、およびカルシウムからなる群から選択され得る。
【００４４】
好適な合成ゼオライトには、タイプＸ、３Ａ、４Ａおよび５Ａのファミリー内のものが含まれる。具体的に例示されたゼオライトグレードは、約０．３ｎｍ〜約０．８ｎｍの範囲の細孔径および約２ミクロン（μｍ）〜約１６μｍの範囲の粒経を有する。本発明の目的のために、ゼオライトは有利には（商業的に）供給されたままで、特に供給された形態および水和状態で使用することができる。たとえば吸着された水を除去するための前処理または活性化は必要不可欠なものを考慮しない。有利には、ゼオライトは粉末形態で使用される。
【００４５】
１より多いゼオライトを本発明の組成物、すなわち２以上の異なるゼオライトの混合物中で使用することができることは、本発明の範囲内に含まれる。
【００４６】
一旦ゼオライトが選択され、定義されたポリオレフィン系ポリマーが適切な重合技術を用いて調製（または商業的に入手）されたら、それらを組み合わせて、本発明の配合物を形成する。本発明の組成物を調製する好ましい方法は、ゼオライト（またはゼオライトの混合物）を組成物全体の重量基準で少なくとも５重量パーセント（重量％）、好ましくは５重量％〜２０重量％、さらに好ましくは６重量％〜１７重量％、そして最も好ましくは７重量％〜１４重量％の合計量で含めることである。それは、ポリオレフィン系ポリマー全体にわたってゼオライトの均一な分散の形成を保証するために通常有用な任意の手段，たとえば、インペラー混合、回転式混合、Ｂａｎｂｕｒｙミキサー、２軸押出機などを使用して組み入れることができる。結果として得られるブレンドは次いで必要に応じて、たとえばシート、フィルム、または圧縮もしくは射出成形品などの所望の形状を与えられ、その形状において、所望により、たとえば中間または最終二次加工品を調製するために有用な１以上のそのような形状のＨＦ溶接またはＨＦシーリングの誘電加熱のための高周波電磁場に運ばれ得る。
【００４７】
本発明のカギの１つは、水も、１重量％〜２１重量％、好ましくは２重量％〜１９重量％、さらに好ましくは３重量％〜１８重量％、そして最も好ましくは３重量％〜１７重量％の範囲のゼオライト重量に対する量で含まれることである。この水は、概して供給された状態のゼオライト内に存在するかまたはゼオライト上に吸収されているが、ゼオライトを乾燥することによって必要とされるレベルを保証し、制御することもできる。水の量は、５７５℃で１時間の重量損失である強熱減量（ＬＯＩ）として測定される。
【００４８】
一般に、本発明のＨＦ−溶接可能な組成物は、基本ポリマーの融解温度（Ｔｍ）が、好ましい実施形態では、５９℃〜１２０℃未満、さらに好ましくは１１０℃未満であり、なお一層好ましくは１００℃未満の範囲である、新規配合物である。これらの配合物は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８によって１６００〜４０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ、１１．０〜２７．６メガパスカル、ＭＰａ）の範囲の最大引張強度、ＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８によって測定される３００〜１２００％の範囲の最大引張伸び；２００〜５００グラム／ｍｉｌ［厚さ］（ｇ／ｍｉｌ）の範囲のタイプＢのエルメンドルフ引裂；１０ｍｉｌ厚さのフィルムについて５ｌｂ／ｉｎ（０．８８Ｎ／ｍｍ）〜２５ｌｂ／ｉｎ（４．３８Ｎ／ｍｍ）の範囲の溶接強度；および気泡を示さないと定義される「良好」から、ごくわずかの小さな気泡だけを示すと定義される「可」かまで及ぶ範囲と考えられ得る外観などの望ましい特性を有する押出フィルムもしくはシートまたは射出成形品に都合よく形成することができる。加えて、不合格の種類は、多くの実施形態では粘着性である。さらに、最終フィルムまたはシート品は、本明細書中で後述するように、応力白化試験に合格し得る。
【００４９】
実施例
実施例および比較例で使用される材料を表１に示す。機能性ポリオレフィン材料は、表２で示される特性を有するように選択され、指定される。ゼオライトは、表３で示される特性を有するように選択され、指定される。
【００５０】
【表１】
2015503634.tif 000002
【００５１】
【表２】
2015503634.tif 000003
【００５２】
【表３】
2015503634.tif 000004
【００５３】
評価方法
評価のために使用する方法を表４に示す。
【００５４】
【表４】
2015503634.tif 000005
【００５５】
さらなるフィルム特性試験情報は本明細書中で以下に含まれる。
【００５６】
引裂強度：フィルムの引裂強度を、アメリカ材料試験協会（ＡＳＴＭ）Ｄ  １９２２で公表されているようなエルメンドルフ引裂強度法にしたがって測定する。一定半径試験片を使用する。少なくとも１５の試験片を各試料について試験する。引裂強度を、フィルム中に断裂を伝播させるために必要な平均力として測定する。引裂強度は、テープフィルムについて縦方向（ＭＤ）のみで測定する。
【００５７】
引張特性：フィルムの引張特性を、縦方向（ＭＤ）および横方向（ＣＤ）の両方で、ＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８にしたがって測定する。フィルムの応力ひずみ挙動は、試験片を伸長し、２インチ／分（ｉｎ／ｍｉｎ）の速度で試料によって支えられる負荷を測定することによって決定される。各試料あたり少なくとも５つの試験片を試験する。
【００５８】
応力白化：押出テープまたはキャストフィルムシートを１８０°折り畳み、次いで指でつまんで圧力を加える。試験で応力白化の跡が生じる場合、シートは不合格とみなされる。応力白化の跡が観察されない場合、シートは試験に合格とみなされる。
【００５９】
ＲＦ溶接フィルムの溶接強度：ＲＦ溶接フィルムタブ（４インチ×９インチ）を溶接横方向で幅１インチのストライプに切り出す。これらのストリップを次いでＩｎｓｔｒｏｎ（商標）機械によって引っ張り、ＡＳＴＭ  Ｆ８８−Ａにしたがって溶接強度を測定する。試験速度は２ｉｎ／ｍｉｎである。溶接強度を３重反復試験で測定して、統計的に信頼できるデータを得る。引張中の最大負荷を各試料についての「溶接強度」として記録し、対応する不合格の種類（粘着性または接着性）も同様に記録する。
【００６０】
フィルム品質：フィルム品質を視覚的に評価する。フィルムを不良、および良好の２群に分類する。
【００６１】
手順：
二軸押出配合
成分の混合を、２６ｍｍスクリュー直径および６０Ｌ／Ｄ比を有する２軸押出機（ＴＳＥ）Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  ＺＳＫ−２６で実施する。ゼオライトをサイドアームから供給する。表５に示すバレル温度プロフィールを配合プロセスの間使用する。押出機を２００回転／分（ｒｐｍ）で動作させる。使用される全スループットは３０ポンド／時（ｌｂ／ｈｒ）である。ストランドを水浴で冷却し、ストランドカッターでペレット化する。
【００６２】
【表５】
2015503634.tif 000006
【００６３】
配合されたペレットを次いでテープ／スロットダイに取り付けられたＨａａｋｅ一軸押出機（３／４インチ直径および２５Ｌ／Ｄ）でテープフィルムに押し出す。典型的な押出条件を適用する（約５０ｒｐｍおよび９５℃〜１６０℃のバレル温度プロフィール。押出品を約１５℃で制御された冷却ロールシステムに引き取る。完成したテープフィルムを巻取装置で集め、テープの寸法は、幅約３．５インチ〜約４インチ、厚さ約１０ｍｉｌ〜約１５ｍｉｌである。
【００６４】
キャストフィルムを押出によっても調製する。この手順で、配合されたペレットの一部もＣｏｌｌｉｎ  Ｃａｓｔ  Ｆｉｌｍ  Ｌｉｎｅ（３０ｍｍおよび２５Ｌ／Ｄ一軸スクリュー押出機）で押し出す。キャストフィルム押出の前に、ペレットを一晩乾燥して、フィルム中の気泡の原因となるペレットの粗面上に捕捉された水分を除去する。典型的な押出条件を以下の表６に記載し、押出機は５０ｒｐｍにて４．７キログラム／時（ｋｇ／ｈｒ）のスループットで運転する。キャストフィルムの最終厚さはそれぞれ１０ｍｉｌおよび１５ｍｉｌである。
【００６５】
【表６】
2015503634.tif 000007
【００６６】
ＨＦ溶接
押出テープフィルムおよびキャストフィルムをＣａｌｌａｎａｎ無線周波数（ＲＦ）溶接機で溶接する。Ｃａｌｌａｎａｎ  ＲＦ溶接機の出力は２ＫＷであり、操作／発電機周波数は２７．１２メガヘルツ（ＭＨｚ）である。シールバー寸法は１／２インチであり、ダイ寸法は８インチである。テープフィルムを縦方向で密封する。
【００６７】
ＨＦ溶接プロセスの間、フィルムをシールバーと金属底板との間に、フィルム試料の底面のＲＦ  Ｈｅａｔ  Ｓｅａｌｉｎｇ  Ｂｕｆｆｅｒｓ材料（Ｏｌｉｎｅｒ  ＦｉｂｒｅからのＳｅａｌｇｕａｒｄ（商標）８１５）とともに配置する。シールバーを空気圧シリンダーにより３０ｐｓｉ（約０．２１ＭＰａ）圧力で金属底板まで下ろし、ＲＦ場を適用する時にフィルムをバーとプレートとの間に挟んで押しつける。
【００６８】
Ｃａｌｌａｎａｎ  ＲＦ溶接機の出力レベル設定は０％〜１００％に調節可能である。本明細書中で用いられる出力についての典型的な設定は８０％〜９０％である。典型的な溶接時間は２〜４秒（ｓｅｃ）であり、予熱時間は０．５秒、冷却時間は１秒である。
【００６９】
クレイトン設定を調節して、加工対象物の共鳴周波数を最適化する。発電機から得られる最大出力（２７．１２ＭＨｚでの出力周波数）に加工対象物の共鳴周波数を加味してクレイトン設定を決定する。この研究ではクレイトン設定は２０〜２２の範囲である。
【００７０】
実施例１〜７および比較例Ａ〜Ｏ
一連の実施例および比較例の試料を調製し、この場合、ポリマーを、表７および表８によるゼオライトと手順に記載された配合およびフィルム形成法を使用して組み合わせ、所与のクレイトン設定、示された出力および時間にしたがってＨＦ溶接し、結果として溶接強度および不合格の種類（表７および表８）が得られ、同様に溶接されていないフィルムについての最終特性を表８に示す。
【００７１】
表７中の比較例Ａ〜Ｏはどれも以下の４つの特性要件を満たさない：フィルム外観（良好）；５ｌｂ／ｉｎ（約１．０５Ｎ／ｍｍ）を超える溶接強度；粘着性層間剥離；および６秒以下の溶接時間。対照的に、１０〜１２．５重量％ゼオライトとブレンドされた均一な直鎖状ポリオレフィンを含む実施例１〜７の配合物はこれらの４つの特性要件を満たす。本発明の実施例１〜７は優れた引裂強度も示す。
【００７２】
【表７】
2015503634.tif 000008
【００７３】
【表８】
2015503634.tif 000009
【００７４】
実施例８〜１０および比較例Ｐ
一連の実施例８〜１０の化合物および比較例Ｐの化合物を調製し、この場合、ポリマーを表９によるゼオライトと本明細書中前述の手順にしたがって組み合わせ、指定された厚さの押出フィルムに成形し、所与のクレイトン設定、示された出力および時間にしたがってＨＦ溶接し、試験すると表９で示される溶接強度および不合格の種類を示す。
【００７５】
比較例Ｐと比較して、３〜１０重量％の低濃度の「機能性」ポリマーの添加は当然溶接強度を改善する。これらの機能性ポリオレフィンは概して、限定されないが、酢酸ビニルコポリマー、ＭＡＨグラフト化ポリエチレンおよび酸化ポリエチレンをはじめとする極性基を含有する（すなわち、本明細書中で前述の任意の成分Ｄとして表示される群から）。
【００７６】
【表９】
2015503634.tif 000010
【００７７】
実施例１１〜１４および比較例Ｑ〜Ｔ
一連の例示および比較化合物を調製し、この場合、ポリマーを表１０によるゼオライトと組み合わせ、指定の厚さの押出フィルムに形成し、このフィルムは結果として応力白化特性を有する。
【００７８】
均一な直鎖状ポリオレフィンおよび１０重量％ゼオライトからなる比較例ＱおよびＲは応力白化試験で不合格になる。１０重量％ＥＶＡ（比較例Ｓ）または５重量％ＭＡＨ−ｇ−ＳＬＥＰ１（比較例Ｔ）の添加も応力白化試験で不合格である。しかしながら、驚くべきことに、１０〜３０重量％のＭＡＨ−ｇ−ＳＬＥＰ２の添加は応力白化試験に合格する（本発明の実施例１１〜１４）。
【００７９】
【表１０】
2015503634.tif 000011
【国際調査報告】
2015503634.tif 000012
2015503634.tif 000013
2015503634.tif 000014