(57)【要約】【課題】焼ならし珪素鋼基板の製造方法の提供。【解決手段】製鋼工程と、熱間圧延工程と、焼ならし工程とを含む、焼ならし珪素鋼基板の製造方法。焼ならし工程では、無酸化加熱炉部を有する焼ならし炉が使用される。無酸化加熱炉部には３つ以上の炉域が設けられている。無酸化加熱炉部で使用される炉域のエネルギー投入率は、無酸化加熱炉部の過剰係数αが０．８≦α＜１．０の範囲内に制御されるように調節される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
製鋼工程と、熱間圧延工程と、焼ならし工程とを含む、焼ならし珪素鋼基板の製造方法であって、
前記焼ならし工程では、無酸化加熱炉部を有する焼ならし炉が使用され、前記無酸化加熱炉部には３つ以上の炉域が設けられており、
前記無酸化加熱炉部で使用される炉域のエネルギー投入率は、前記無酸化加熱炉部の過剰係数αが０．８≦α＜１．０の範囲内に制御されるように調節されることを特徴とし、
ここで前記エネルギー投入率は、炉域で使用されるノズルの実際の燃焼負荷力の、該炉域で使用されるノズルの全負荷力に対する割合であり、前記過剰係数は、実際燃焼空気量の、理論燃焼空気量に対する割合である、
製造方法。
【請求項２】
前記無酸化加熱炉部で使用される炉域の前記エネルギー投入率が、１５％〜９５％の範囲内に調節される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
使用される前記炉域の前記エネルギー投入率が、前記無酸化加熱炉部の少なくとも１つの炉域を閉じることで調節される、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
使用される前記炉域の前記エネルギー投入率が、前記無酸化加熱炉部で使用される炉域での使用ノズル数を調節することで調節される、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項５】
使用される前記炉域の前記エネルギー投入率が、前記無酸化加熱炉部の加熱プロセスでの加熱速度を調節することで調節される、請求項１又は２に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高品質の焼ならし珪素鋼基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
無方向性電磁鋼の製造は、国内及び海外のいずれにおいても、徐々に生産能力過剰の時代に突入し、低級の方向性珪素鋼製品も飽和の段階に差し掛かっている。市場での激しい競争において製品のシェアを確保するためには、製品の品質を絶え間なく向上させることや、生産コストの削減を継続することが非常に重要である。珪素鋼の製造方法は、製鋼、熱間圧延、焼ならし、酸洗、冷間圧延及びその後の焼なましの各工程を含む。無方向性珪素鋼の焼ならし処理の目的は、冷間圧延前の熱延板を粗大な結晶粒組織とすることであり、それにより焼なましの際に冷延板が高強度の０ｖｗ集合組織となる。方向性珪素鋼製品の焼ならし処理の目的は、結晶粒径及び集合組織を調整し、硬質相を制御し、遊離のＣ及びＮを生成させ、ＡＬＮ等を析出させることである。
【０００３】
焼ならしプロセスが適切に制御されない場合、すなわち、実際の製造過程において、エネルギー投入率が効果的に制御されない場合、過剰係数は＜１．０に安定的に制御されることはなく、実際の過剰係数は＞１．０となってしまう。結果として、炉内では酸素濃度が局所的に過剰となり、無酸化加熱炉部全体としては還元雰囲気が維持されない。局所的に過剰な酸素はＳｉ、Ａｌ、Ｍｎ等と反応し、難除去性で高密度の、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｎ等からなる酸化物層を基板表面上に形成する。この基板表面に付着した酸化物は、その後のショットブラスト及び酸洗処理において極めて除去され難い。冷間圧延後、硬質圧延板の表面には局所的に又はその幅全体にわたって埃様の斑点や触っても分からないような帯状のものの付着が見られることとなる。
【０００４】
日本は、珪素鋼製造技術レベルに関して世界を牽引している。例えば、特許文献１は、既に形成されてしまった高密度の酸化物をできるだけ取り除くための酸洗処理の強化方法に注目している。中国国内で発行された文献である非特許文献１でも、基板表面に付着した酸化物の除去方法が開示されている。以下に具体的に説明する。焼なまし鋼板に対して、７０℃で１０％ＨＦ又は１〜２％ＨＦ＋６％ＨＮＯ３を含む濃塩酸による酸洗処理を施すか、あるいはＨ３ＰＯ４＋ＨＦを用いた化学研磨又は電解研磨を施す。付着した酸化物を完全に取り除いた後、基板に対してその後の処理を施すと、最終珪素鋼製品の鉄損が著しく減少することとなる。
【０００５】
上記文献はいずれも、焼ならし後の工程で基板表面上の高密度酸化物を除去するために酸洗処理を強化することを提案しているが、それらは後追いの対症療法的な策でしかない。焼ならし後の後続工程では、通常、プロセスが複雑になったり、コストが上昇したりするといった問題が生じる。したがって、焼ならし処理プロセスにおいて高密度酸化物の形成を防ぐようにすることが依然として期待されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭４８−１９０４８号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Ｈｅ  Ｚｈｏｎｇｚｈｉ編，Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ  Ｓｔｅｅｌ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、高品質の焼ならし珪素鋼基板の製造方法を提供することである。「高品質」とは、本方法による焼ならし処理後に、その後の酸洗で除去できない高密度の酸化物が基板上に形成されないことを意味する。本発明の方法によって、焼ならし処理プロセスにおいて高密度酸化物の形成を首尾よく防ぎ、焼ならし珪素鋼基板の品質を向上させることができる。本発明の方法によって、焼ならし後の工程が簡単になり、コストが削減される。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の方法は、製鋼工程と、熱間圧延工程と、焼ならし工程とを含む、焼ならし珪素鋼基板の製造方法であって、上記焼ならし工程では、無酸化加熱炉部を有する焼ならし炉が使用され、上記無酸化加熱炉部には３つ以上の炉域が設けられており、上記無酸化加熱炉部で使用される炉域のエネルギー投入率は、上記無酸化加熱炉部の過剰係数αが０．８≦α＜１．０の範囲内に制御されるように調節されることを特徴とし、ここで上記エネルギー投入率は、炉域で使用されるノズルの実際の燃焼負荷力の、該炉域で使用されるノズルの全負荷力に対する割合であり、上記過剰係数は、実際燃焼空気量の、理論燃焼空気量に対する割合である、製造方法を提供する。
【００１０】
本発明の製造方法においては、上記無酸化加熱炉部で使用される炉域の上記エネルギー投入率が、１５％〜９５％の範囲内に調節される。
【００１１】
本発明の製造方法においては、使用される上記炉域の上記エネルギー投入率が、上記無酸化加熱炉部の少なくとも１つの炉域を閉じることで調節される。
【００１２】
本発明の製造方法においては、使用される上記炉域の上記エネルギー投入率が、上記無酸化加熱炉部で使用される炉域での使用ノズル数を調節することで調節される。
【００１３】
本発明の製造方法においては、使用される上記炉域の上記エネルギー投入率が、上記無酸化加熱炉部の加熱プロセスでの加熱速度を調節することで調節される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の方法によって、焼ならし処理プロセスにおいて高密度酸化物の形成を首尾よく防ぎ、焼ならし珪素鋼基板の品質を向上させることができる。本発明の方法によって、焼ならし後の工程が簡単になり、コストが削減される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】焼ならし炉の無酸化加熱炉部の炉域のエネルギー投入率の、実際の過剰係数に対する影響を示す。
【図２】焼ならし炉の無酸化加熱炉部で使用される第４炉域（ＮＯＦ４）のノズルの供給及び閉鎖の概略図を提供する。ここでは、ノズルは焼ならし炉の作業側又は駆動側の上部又は底部に配置されており、「レ」はノズルの供給を表し、「×」はノズルの閉鎖を表す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
下記図面及び実施例とともに、以下に本発明の方法を具体的に説明するが、本発明はそれらに限定されない。
【００１７】
上記焼ならし珪素鋼基板の製造方法は、製鋼工程と、熱間圧延工程と、焼ならし工程とを含む。焼ならし工程では、焼ならし炉は、帯鋼の走行方向に沿って順に、予熱部、無酸化加熱部、炉喉部（炉室の高さが急に減少する）、複数のその後の焼ならし処理炉部、及び、出口シール室を有する。無酸化加熱炉の温度の上昇を正確に制御するために、無酸化加熱炉部には２つの炉域、好ましくは３つの炉域が設けられていてもよい。ここで、上記複数のその後の焼ならし処理炉部は、輻射管加熱／冷却部、電気／輻射管均熱部、及び、輻射管／ウォータージャケット冷却部から選択される少なくとも１つの炉部を含み、上記複数のその後の焼ならし処理炉部は無作為な順序で配置される。炉喉部の前に行われる加熱は、直接的な有炎燃焼による無酸化加熱であり、炉喉部と出口シール室の間（炉喉部と出口シール室を含む）にはＮ２保護ガスが充填される。焼ならし炉の機能には、予熱、加熱、均熱及び冷却が含まれる。
【００１８】
本発明によれば、無酸化加熱炉部で使用される炉域のエネルギー投入率（加熱負荷）を調節することにより、無酸化加熱炉部の過剰係数αが０．８≦α＜１．０の範囲内に制御され、還元雰囲気下で安定した燃焼が実現され、高密度酸化物の形成に必要な酸素源が完全に遮断され、焼ならし珪素鋼基板の品質が向上する。珪素鋼の主要な構成成分の重量％は以下の通りである。０．５≦Ｓｉ≦６．５％、０．０５≦Ｍｎ≦０．５５％、０．０５≦Ａｌ≦０．７％、Ｃ≦０．０５％、Ｐ≦０．０３％、Ｓ≦０．０３％、残部はＦｅ及び不可避的不純物成分。これは、珪素鋼の一般的な化学組成にすぎず、本発明はこれらに限定されず、さらに他の化学成分を含んでいてもよい。
【００１９】
エネルギー投入率は、炉域で使用されるノズルの実際の燃焼負荷力の、該炉域で使用されるノズルの全負荷力に対する割合であり、過剰係数は、実際燃焼空気量の、理論燃焼空気量に対する割合である。特定の燃焼負荷下では、無酸化加熱炉部のノズルは、通常、安定した燃焼能を示し、過剰係数は０．８０〜１．０に設定される。本発明者は本研究を通して、大型の焼ならし加熱炉に関して、実際の過剰係数を安定的に制御するには、ノズル自体だけでなく、炉の具体的な構造やノズルの配置も関係することを見出した。
【００２０】
エネルギー投入率を制御する目的は、最適なエネルギー投入率のもとでノズルの燃焼を確保し、製造過程において過剰係数０．８〜１．０で安定した燃焼を実現することである。燃焼煙が帯鋼と接触すると、空気及び燃料は完全燃焼となり、酸素は過剰にならない。エネルギー投入率が不適当な場合、過剰係数を０．８〜１．０に設定したとしても、実際の過剰係数は１よりも大きくなり、炉室内では酸素が局所的に過剰となるが、これは、高密度酸化物を形成させる酸素が存在し、炉室内全体としては還元雰囲気が維持されないことを意味する。例えば、無酸化加熱炉部で使用される炉域のエネルギー投入率が１５％よりも低い場合、炉内の空気流の乱れが増し、ノズルの安定した燃焼に必要な負荷条件が満たされず、石炭ガスの燃焼が不充分となり、酸素が局所的に過剰となるであろう。無酸化加熱炉部で使用される炉域のエネルギー投入率が９５％よりも高い場合、流量調節弁（特にバタフライ弁）が調節不感帯に入り、流量制御が不安定になり、最終的に過剰係数を制御することができず、無酸化加熱炉部で酸素が局所的にひどく過剰となるであろう。上記２つの状況下で引き起こされる、炉部での酸素の局所的な過剰を回避するために、無酸化加熱炉部で使用される炉域のエネルギー投入率を１５％〜９５％に制御して、無酸化加熱炉部の過剰係数αを０．８≦α＜１．０の範囲内に制御しなくてはならず、これにより、最終的に炉部全体の還元雰囲気を確保し、高密度酸化物の形成に必要な酸素源を完全に遮断し、高品質の焼ならし珪素鋼基板を形成し、ショットブラスト、酸洗、冷間圧延及びその後の焼なましを経て高品質の最終珪素鋼製品を製造することができる。
【００２１】
使用される炉域のエネルギー投入率は、上記無酸化加熱炉部の少なくとも１つの炉域を閉じることで調節してもよい。無酸化加熱炉部の特定の炉域を閉じるということは、その炉域の全ての弁を完全に閉めるということを意味し、これにより無酸化加熱炉部の炉域の炉室に空気や石炭ガスが入らない。エネルギー投入率とは、その定義として、炉域で使用されるノズルの実際の燃焼負荷力の、該炉域で使用されるノズルの全負荷力に対する割合である。帯鋼を常温から目的の設定温度まで加熱するのに必要な熱は一定であるため、とある炉域を閉じることは、他の開いている炉域の実際の燃焼負荷を増加させること、すなわち、使用される炉域での使用ノズルの実際の燃焼負荷力を増加させることを意味する。各炉域のノズルの全負荷力の設計値が一定であることを考慮すると、こうして、元の炉域のエネルギー投入率は他の開いている炉域に再配分される。したがって、使用される炉域のエネルギー投入率は、無酸化加熱炉部の少なくとも１つの炉域を閉じることで調節される。また、閉じる炉域数は、無酸化加熱炉部の過剰係数の必要な範囲によって決定してもよい。
【００２２】
一方、使用される炉域のエネルギー投入率は、上記無酸化加熱炉部で使用される炉域での使用ノズル数を調節することで調節することもできる。エネルギー投入率とは、その定義として、炉域で使用されるノズルの実際の燃焼負荷力の、該炉域で使用されるノズルの全負荷力に対する割合である。炉域のとあるノズルを閉じることにより、使用されるノズルの全負荷力が減少し、この結果、使用される炉域のエネルギー投入率が調節される。したがって、使用される炉域のエネルギー投入率は、無酸化加熱炉部で使用される炉域の少なくとも１つのノズルを閉じることで調節される。また、閉じるノズル数は、無酸化加熱炉部の過剰係数の必要な範囲によって決定してもよい。
【００２３】
さらに、使用される炉域のエネルギー投入率は、無酸化加熱炉部の加熱プロセスでの加熱速度を調節することで調節することができる。加熱速度が変化するとともに、エネルギー投入も変化し、この結果、使用される炉域のエネルギー投入率が調節される。
【００２４】
本発明の方法では、無酸化加熱炉部で使用される炉域のエネルギー投入率（加熱負荷）を調節することにより、無酸化加熱炉部の過剰係数αを０．８≦α＜１．０の範囲内に制御し、それにより無酸化加熱炉部全体の還元雰囲気を安定的に制御し、炉部全体において高密度酸化物の形成に必要な酸素源を完全に遮断し、高品質の焼ならし珪素鋼基板を形成し、ショットブラスト、酸洗、冷間圧延、焼なまし及び塗装処理を経て高品質の最終珪素鋼製品を製造することができる。
【００２５】
調製例
熱間圧延鋼コイル調製方法は、以下のような製鋼及び熱間圧延といった工程を含む。
【００２６】
１）製鋼プロセス。転炉吹錬、ＲＨ精錬及び連続鋳造プロセスを包含する。これらのプロセスによって、製品の成分、介在物及び微細組織を厳密に制御し、鋼中の不可避的不純物及び残留成分を比較的低い濃度に保ち、鋼中の介在物量を低減し、該介在物を粗大化し、一連の製鋼技術によって、様々な製品の種類に応じてできるだけ高い等軸晶率の鋳造スラブを合理的なコストで得ることができる。
【００２７】
２）熱間圧延プロセス。工程１）で設計した様々な鋼種の連続鋳造スラブに対して、加熱、粗圧延、仕上圧延、ラミナー冷却及び巻き取りといった工程をそれぞれ異なる温度で行う。バオスティール（Ｂａｏｓｔｅｅｌ）により独自に開発された熱間圧延プロセスによれば、効果的にエネルギーを節約することができ、最終製品に求められる性能と品質を満たす優れた性能を有する高品質のホットコイルを高生産量で得ることができる。調製される熱間圧延鋼コイルの化学成分は以下の通りである。０．５≦Ｓｉ≦６．５％、０．０５≦Ｍｎ≦０．５５％、０．０５≦Ａｌ≦０．７％、Ｃ≦０．０５％、Ｐ≦０．０３％、Ｓ≦０．０３％、残部はＦｅ及び不可避的不純物成分。
【実施例】
【００２８】
Ｃ：０．００７４％、Ｓｉ：３．２４％、Ｍｎ：０．０８％、Ｐ：０．００５％、及び、Ｓ：０．００７％未満からなる熱間圧延鋼コイルに様々な方法で焼ならしを施した。酸洗及び冷間圧延後の製品表面の品質を表１に示す。
【００２９】
【表１】
2015511995.tif 000002
【００３０】
ＮＯＦ１〜６は、焼ならし炉の無酸化加熱炉部の第１〜第６炉域をいう。
【００３１】
比較例１では、無酸化加熱炉部の最後の２つの炉域のエネルギー投入率がいずれも１５％よりも低いため、無酸化加熱炉部の最後の２つの炉域の過剰係数αを０．８≦α＜１．０の範囲内に制御することができない。この場合、炉内の空気流の乱れが増し、ノズルの安定した燃焼に必要な負荷条件が満たされず、石炭ガスの燃焼が不充分となり、酸素が局所的に過剰となるため、還元雰囲気を安定的に制御し、高密度酸化物の形成に必要な酸素源を遮断することができない。製品は全ての炉域を必ず通過するため、上記必要条件を満たさない炉域が１つでもあれば、酸洗後の焼ならし基板上に酸化物残渣が生じてしまう。
【００３２】
実施例１では、無酸化加熱炉部の最初の２つの炉域が閉じており、無酸化加熱炉部の他の４つの炉域のエネルギー投入率が１５％〜９５％の範囲内に調節されており、無酸化加熱炉部の各炉域の過剰係数αは０．８≦α＜１．０の範囲内に制御されているため、無酸化加熱炉部全体の還元雰囲気が安定的に制御され、炉部全体において高密度酸化物の形成に必要な酸素源が完全に遮断される。この場合、酸洗後の焼ならし基板上に酸化物残渣が生じることはない。
【００３３】
図１は、実施例１及び比較例１における実際の過剰係数に対するエネルギー投入率の影響を示す。点線は過剰係数１の線を表す。実施例１では、無酸化加熱炉部の最初の２つの炉域が閉じており、無酸化加熱炉部の他の４つの炉域のエネルギー投入率が１５％〜９５％の範囲内に調節されているため、無酸化加熱炉部の各炉域の過剰係数αを０．８≦α＜１．０の範囲内に制御することができる。比較例１では、無酸化加熱炉部の最後の２つの炉域のエネルギー投入率がいずれも１５％よりも低く、実際の過剰係数は著しく変動し、０．８≦α＜１．０の範囲内に制御することができない。
【００３４】
Ｃ：０．００２８％、Ｓｉ：２．７５％、Ｍｎ：０．０９％、Ａｌ：０．１２％、Ｐ：０．００５％、及び、Ｓ：０．００７％未満からなる熱間圧延鋼コイルに対して各種方法で焼ならしを行った。酸洗及び冷間圧延後の製品表面の品質を表２に示す。
【００３５】
【表２】
2015511995.tif 000003
【００３６】
比較例２では、無酸化加熱炉部の第４炉域（ＮＯＦ４）のエネルギー投入率が１５％よりも低いため、無酸化加熱炉部の第４炉域（ＮＯＦ４）の過剰係数αを０．８≦α＜１．０の範囲内に制御することができない。この場合、炉内の空気流の乱れが増し、ノズルの安定した燃焼に必要な負荷条件が満たされず、石炭ガスの燃焼が不充分となり、酸素が局所的に過剰となるため、還元雰囲気を安定的に制御して、高密度酸化物の形成に必要な酸素源を遮断することができない。製品は全ての炉域を必ず通過するため、上記必要条件を満たさない炉域が１つでもあれば、酸洗後の焼ならし基板上に酸化物残渣が生じてしまう。
【００３７】
実施例２では、無酸化加熱炉部の第４炉域（ＮＯＦ４）の各位置のノズル（すなわち、図２に示されるように、作業側の３つのノズルと駆動側の３つのノズル）を閉じることにより、第４炉域（ＮＯＦ４）のエネルギー投入率は１５％〜９５％の範囲内に調節され、第４炉域（ＮＯＦ４）の過剰係数αは０．８≦α＜１．０の範囲内に制御されるため、無酸化加熱炉部全体の還元雰囲気が安定的に制御され、炉部全体において高密度酸化物の形成に必要な酸素源が完全に遮断される。この場合、酸洗後の焼ならし基板上に酸化物残渣が生じることはない。
【００３８】
Ｃ：０．００７４％、Ｓｉ：３．２４％、Ｍｎ：０．０８％、Ｐ：０．００５％、及び、Ｓ：０．００７％未満からなる熱間圧延鋼コイルに対して各種方法で焼ならしを行った。酸洗及び冷間圧延後の製品表面の品質を表３に示す。
【００３９】
【表３】
2015511995.tif 000004
【００４０】
比較例１では、無酸化加熱炉部の最後の２つの炉域のエネルギー投入率がいずれも１５％よりも低いため、無酸化加熱炉部の最後の２つの炉域の過剰係数αを０．８≦α＜１．０の範囲内に制御することができない。この場合、炉内の空気流の乱れが増し、ノズルの安定した燃焼に必要な負荷条件が満たされず、石炭ガスの燃焼が不充分となり、酸素が局所的に過剰となるため、還元雰囲気を安定的に制御し、高密度酸化物の形成に必要な酸素源を遮断することができない。製品は全ての炉域を必ず通過するため、上記必要条件を満たさない炉域が１つでもあれば、酸洗後の焼ならし基板上に酸化物残渣が生じてしまう。
【００４１】
実施例３では、無酸化加熱炉部の加熱プロセスでの加熱速度を調節することにより、無酸化加熱炉部の各炉域のエネルギー投入率は１５％〜９５％の範囲内に調節され、無酸化加熱炉部の各炉域の過剰係数αは０．８≦α＜１．０の範囲内に制御されるため、無酸化加熱炉部全体の還元雰囲気が安定的に制御され、炉部全体において高密度酸化物の形成に必要な酸素源が完全に遮断される。この場合、酸洗後の焼ならし基板上に酸化物残渣が生じることはない。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の高品質の焼ならし珪素鋼基板の製造方法によって、焼ならし処理プロセスにおいて高密度の酸化物の形成を首尾よく防ぎ、焼ならし珪素鋼基板の品質を向上させることができる。本発明の方法によって、焼ならし後の工程が簡単になり、コストが削減されるため、本発明の方法は高品質の焼ならし珪素鋼基板の大規模生産に使用できる。
【図１】
2015511995.tif 000005
【図２】
2015511995.tif 000006
【国際調査報告】
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2015511995.tif 000008
2015511995.tif 000009
2015511995.tif 000010
2015511995.tif 000011
2015511995.tif 000012