(57)【要約】  本発明は、セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの無機固体を粉砕する方法に関し、その際に、粉砕添加剤が、粉砕前又は粉砕中に添加され、かつ該粉砕添加剤は該乾燥質量を基準として、カプロラクタム６質量％〜８０質量％及びアミノカプロン酸１．５質量％〜３０質量％を含んでなり、ここで、それぞれ該乾燥質量を基準として、０．００２質量％〜２質量％の該粉砕添加剤が、全固体を基準として使用される。更に、粉砕添加剤及びそれを用いて製造された硬化された生成物の圧縮強度を増加させるための、その使用の特許の保護が請求される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの無機固体を粉砕する方法であって、その際に、粉砕添加剤を、粉砕前又は粉砕中に添加するものとし、
該粉砕添加剤が、該乾燥質量を基準として、
カプロラクタム６質量％〜８０質量％及び
アミノカプロン酸１．５質量％〜３０質量％
を含んでなり、
ここで、それぞれ該乾燥質量を基準として、０．００２質量％〜２質量％の該粉砕添加剤を、全無機固体を基準として使用することを特徴とする、無機固体を粉砕する方法。
【請求項２】
該粉砕添加剤が、ポリカルボキシラートエーテル、リグノスルホン酸塩、メラミン−ホルムアルデヒドスルホン酸塩、ナフタレン−ホルムアルデヒドスルホン酸塩、モノグリコール、ジグリコール、トリグリコール及びポリグリコール、ポリアルコール、アルカノールアミン、アミノ酸、糖類、糖みつ、有機及び無機の塩の群からの少なくとも１種の更なる粉砕添加剤を含んでなる、請求項１記載の方法。
【請求項３】
該粉砕添加剤が、少なくとも１種のアルカノールアミン又はアルカノールアミン塩３質量％〜７０質量％を含んでなる、請求項１記載の方法。
【請求項４】
それぞれ該乾燥質量を基準として、０．０１質量％〜０．５質量％の該粉砕添加剤を、該無機固体を基準として使用する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
該粉砕添加剤を水性懸濁液として、該無機固体に適用する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
該粉砕添加剤を、粉砕前に適用する、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
該粉砕添加剤が、該乾燥質量を基準として、１質量％〜２０質量％のアルカリ金属水酸化物を含んでなる、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
該粉砕添加剤が、カプロラクタムオリゴマーを含んでなる、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
セメント製造用原料が、石灰石、石灰質泥灰岩、粘土、白亜、けい砂及び鉄鉱石の群からの少なくとも１種を含んでなる、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
粉砕を竪型ローラーミル中で実施する、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法により製造された、セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの、無機固体。
【請求項１２】
セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの無機固体用の粉砕添加剤としての、乾燥質量を基準として、
カプロラクタム６質量％〜８０質量％及び
アミノカプロン酸１．５質量％〜３０質量％
を含んでなる混合物の使用であって、それぞれ該乾燥質量を基準として、０．００２質量％〜２質量％の該粉砕添加剤を、所定の粉砕結果のために使用されるエネルギーを低下させるため並びに生じた生成物の凝集傾向を低下させるために、該無機固体を基準として使用する、前記混合物の使用。
【請求項１３】
セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの無機固体のための、
カプロラクタム６質量％〜８０質量％、
アミノカプロン酸１．５質量％〜３０質量％及び
ポリカルボキシラートエーテル、リグノスルホン酸塩、メラミン−ホルムアルデヒドスルホン酸塩、ナフタレン−ホルムアルデヒドスルホン酸塩、モノグリコール、ジグリコール、トリグリコール及びポリグリコール、ポリアルコール、アルカノールアミン、アミノ酸、糖類及び糖みつの群からの少なくとも１種の更なる粉砕添加剤３質量％〜７０質量％を含んでなる、粉砕添加剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの無機固体を粉砕する方法、粉砕添加剤及びその使用に関する。
【０００２】
空気中及び水中の双方で硬化し、かつ耐水性である物質は、水硬性であるとみなされる。水硬性結合剤は、殊に、セメント及びポゾラン、例えばフライアッシュ、高炉スラグ及びトラスである。
【０００３】
該水硬性結合剤の中で最も経済的な重要性があるのは、セメントである。水で練り混ぜると、セメントは、セメントスラリーを生じ、これは水和により凝固し、かつ硬化し、かつ硬化後にも固体のままであり、かつ水中で体積安定のままである。セメントは、実質的にポルトランドセメントクリンカーからなり、更に、例えば、スラグ砂、ポゾラン、フライアッシュ、石灰石、フィラー及びセメント混合材料を含んでよい。統計学的にみて、該セメント成分は、それらの組成に関して均質でなければならず、これは、特に、適切な粉砕及び均質化技術により達成することができる。
【０００４】
粉砕技術における多数の発展にもかかわらず、該セメントの大部分及びセメント製造用原料の一部は、依然としてチューブ−ボールミル中で粉砕され、その際に、粉砕添加剤の効果は、特に重要である。
【０００５】
クリンカー製造のためには、そのセメント原料は、一般的に乾式粉砕される。該乾式製造手順の過程で、該原料成分は、特定の混合比で、計量装置によってミルに供給され、かつ粗粉に精密粉砕される。該原料の効果的な粉砕は、良好なクリンカー品質にとって決定的である。クリンカー製造後に、該クリンカーは、単独で又はその他のセメント添加剤（ＳＣＭ―補助的セメント質材料）と共に、再び粉砕される。
【０００６】
セメントクリンカー又は石灰石の粉砕の場合に、しかしポゾラン及びその他のセメント製造用原料の場合にも、粉砕添加剤の特別な目的は、該粉砕材料のより大きな粉末度を可能にすること、かつ該ミル内部での凝集(agglomeration)を防止することである。
【０００７】
粉砕添加剤は、凝集する傾向を有する粒子を、薄い層、殊に単分子層で包むことにより作用し、こうして、その表面電荷の中和をもたらす。物理的にみると、該粉砕添加剤は、該クリンカー粒子の破壊中に破壊面上に生じる電荷を飽和するために利用することができる電荷キャリヤを迅速に提供し、こうして凝集する傾向を低下させる。そのうえ、粉砕添加剤は、分離前の粒子の破壊面上に吸収され、それらの粒子が再び一体化するのを防止する。粉砕添加剤の機械的作用は、例えば“Proceedings of 11th ICCC 2003”, 第2巻, 第1636頁に記載されている。
【０００８】
公知の粉砕添加剤の活性は、極めて多様である。粉砕添加剤が添加される量は、該粉砕材料を基準として、典型的には０．０２質量％〜０．３質量％である。公知の粉砕添加剤は、例えば、グリコール類、殊に、モノグリコール、ジグリコール、トリグリコール及びポリグリコール、ポリアルコール、例えばグリセリン、アルカノールアミン、殊にトリエタノールアミン及びトリイソプロパノールアミン、有機酸、殊に酢酸、又はそれらの塩、アミノ酸、糖みつ、並びに有機及び無機の塩、殊に酢酸イオン、ギ酸イオン、グルコン酸イオン、塩化物イオン、フッ化物イオン、硝酸イオン及び硫酸イオンをベースとするものを含む。
【０００９】
実地において、適した粉砕添加剤は、特に次のパラメーターを最適化することを目的とすることで選択される：その粉砕装置中でのケーキングを防止すること、該粉砕材料の最大粉末度又は最大比表面積を得ること、該粉砕材料の流動性を改善すること、該粉砕材料を均質化すること、該粉砕材料の凝集物を砕くこと、及び該粉砕操作のコストを低下させること。水硬性結合剤の最終粉砕において、特に、粉砕添加剤、並びに該粉砕手順中のそれらの作用は、その後の硬化及び該セメントの機械的性質への有利な効果を有しうるものでもあり、これは特別な利点である。
【００１０】
粉砕添加剤はゆえに、完成したセメントの物理的性質を変更するために添加されてもよい。アルカノールアミン、例えばモノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンは、セメントの１日圧縮強度を増加させ、このパラメーターは早期強度とも呼ばれる。しかしながら、これらの添加剤は、完成したセメントの２８日凝結強度への有利な効果をあまり有さず、かつ一部の場合にはそれどころかこのパラメーターを低下させうる。この挙動は、V. Dodson, “Concrete Admixtures”, Van Reinhold, New York, 1990に記載されている。
【００１１】
US-A-4 990 190、US-A-5 017 234及びUS-A-5 084 103には、特定の高級トリヒドロキシアルキルアミン、例えばトリイソプロパノールアミン及びＮ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−ヒドロキシプロピルアミンが、ポルトランドセメントからの湿潤セメント混合物の製造後の２８日後の後期強度をどのように改善するかが記載されている。これらの特許に記載された、強度を高める、高級トリヒドロキシアルキルアミン添加剤は、混合セメントにおいて特に有用であるとされている。
【００１２】
トリイソプロパノールアミンが、セメント組成物の後期強度特性を改善することができるけれども、極めて限定された程度でのみ、その早期強度を改善することができるに過ぎない。より意外であるのは、トリイソプロパノールアミンが、該セメント中へ連行される空気の量を増加させる傾向があるという観察である。トリイソプロパノールアミンを含んでなる凝結セメント組成物の早期強度及び空気連行特性を改善するために、Myers et al.は、公知の早期強度増強剤及び凝結促進剤、例えばトリエタノールアミン又はアルカリ金属塩及び公知の脱気剤、例えばUS-A-5 156 679に記載されたものを導入することを教示していた。
【００１３】
トリイソプロパノールアミンを含有するセメント組成物への脱気剤の導入は、その空気量を低下させることができたけれども、気泡の形成と該セメント組成物からの気泡の放出とを低下させるか又は除去することを不可能にしていた。この現象は、高い空隙率及び劣悪な完成面を有する凝結セメント組成物をまねきうる。
【００１４】
ゆえに、大きな気泡を連行することなく、養生の全ての段階での強度特性を改善することができる添加剤を有することが大いに望ましいであろう。これは望ましい、それというのも、低い空隙率及びより良好な完成面を有する、水硬性結合剤を含んでなる組成物、例えばポルトランドセメントコンクリートをもたらすことができるからである。
【００１５】
セメントが大量生産品であることを考慮すれば、該製造コストは、決定的な役割を果たす。原料又はエネルギーの相対的に小さな節約でさえも、その操作の経済性にかなりの影響を有しうる。
【００１６】
SU 1 424 825及びSU 1 606 490には、コンクリートミックスへのカプロラクタムの製造からの副生物の添加が記載されている。該添加剤は、混合水を有する該ミックスに添加される。
【００１７】
ゆえに、本発明の課題は、セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの無機固体のための粉砕添加剤として極めて良好な性質を第一に有する粉砕添加剤を提供することであった。その目的は殊に、所定の粉砕結果のために消費されるエネルギーの低下を達成することであった。更に、該粉砕添加剤が、セメントクリンカー及びポゾランについて、その強度特性を養生の全ての段階で改善し、ひいては硬化の際に、１日後の極めて良好な早期強度だけでなく、２８日後の高い後期強度も生じるべきであることを目的としていた。
【００１８】
この課題は、セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの無機固体を粉砕する方法により解決されており、その際に、粉砕添加剤を粉砕前又は粉砕中に添加し、
該粉砕添加剤が、その乾燥質量を基準として、
カプロラクタム６質量％〜８０質量％及び
アミノカプロン酸１．５質量％〜３０質量％
を含んでなり、
ここで、それぞれ該乾燥質量を基準として、０．００２質量％〜２質量％の該粉砕添加剤を、全無機固体を基準として使用する。
【００１９】
意外なことに、本発明の粉砕添加剤と共に粉砕された生成物が、低下された凝集傾向を示し、ゆえに良好なパックセットを有することが見出され、このことは粉砕性及び分散特性に有利な影響も及ぼす。極めて良好なパックセットの特別な結果は、製造された生成物が、極めて易流動性であることであり、このことは、例えばサイロにおける貯蔵に関連して、望ましい。
【００２０】
本発明の該粉砕添加剤は付加的に、粉砕中に極めて良好な効果を示し、かつセメントクリンカー及びポゾランについてだけでなく、該セメント製造用原料についても、所定の粉砕結果のために消費されうるエネルギーを低下させる。前記の課題はゆえに全面的に解決され、かつ付加的に、セメント及びポゾランについては、水で練り混ぜた後に、１日後の極めて良好な早期強度だけでなく、２８日後の優れた後期強度も達成される。
【００２１】
本発明の粉砕添加剤は、好ましくは、ポリカルボキシラートエーテル、リグノスルホン酸塩、メラミン−ホルムアルデヒドスルホン酸塩、ナフタレン−ホルムアルデヒドスルホン酸塩、モノグリコール、ジグリコール、トリグリコール及びポリグリコール、ポリアルコール、アルカノールアミン、アミノ酸、糖類、糖みつ並びに有機及び無機の塩の群からの少なくとも１種の更なる粉砕添加剤を含んでよい。
【００２２】
該粉砕添加剤は、殊に、少なくとも１種のアルカノールアミン又はアルカノールアミン塩を３質量％〜７０質量％含んでよい。これに関連して、本発明の少なくとも１種のアルカノールアミンは、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ジエタノールイソプロパノールアミン、エタノールジイソプロパノールアミン、ヒドロキシアルキル置換エチレンポリアミン、ヒドロキシアルキル置換アルキルジアミン、殊にジヒドロキシエチルエチレンジアミン、トリヒドロキシエチルエチレンジアミン、テトラヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジヒドロキシプロピルエチレンジアミン、トリヒドロキシプロピルエチレンジアミン、テトラヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ポリヒドロキシアルキル置換ポリエチレンアミン、ポリ（ヒドロキシエチル）ポリエチレンイミン、Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−プロパノールアミン及びＮ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシプロピル）−Ｎ−（ヒドロキシエチル）アミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラ（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラ（２−ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン及びメチルジエタノールアミンを含んでよい。特に好ましいのは、トリイソプロパノールアミン及びトリエタノールアミンである。前記のアルカノールアミンは付加的に、塩型で、より好ましくは有機アニオン、殊にギ酸イオン、酢酸イオン及びプロピオン酸イオンとの塩型で、存在してよい。
【００２３】
セメント製造用原料は、殊に、石灰石、石灰質泥灰岩(limestone marl)、粘土、白亜、けい砂及び鉄鉱石の群からの少なくとも１種であってよい。
【００２４】
“セメントクリンカー”という用語は、本明細書において、殊にポルトランドセメントクリンカー、しかし水中で凝結するか又は硬化する結合剤、例えば水硬性石灰を呼ぶのにも使用される。“セメントクリンカー”という用語は、本発明のためには、促進剤として公知の、混合材料の作用下でのみ凝結するか又は硬化する潜在水硬性結合剤も呼び、そのような結合剤の例は、スラグ砂である。
【００２５】
“ポゾラン”という用語は、本発明のためには、それ自体が凝結するのではなくて、代わりに、湿潤条件下での貯蔵後に、水酸化カルシウムの形成の結果として、強度を生み出している反応生成物を生じる結合剤を呼び、その際に、そのような結合剤の例は、フライアッシュ、高炉スラグ、マイクロシリカ並びに天然ポゾラン、例えばトラス及びメタカオリンである。それ自体は凝結しないその他のポゾランは、天然物、例えばもみ殻及び穀皮の燃焼に由来する灰であってもよい。
【００２６】
好ましい一実施態様において、該乾燥質量を基準として、０．０１質量％〜０．５質量％、殊に０．０１質量％〜０．２質量％の本発明の粉砕添加剤が、該無機固体を基準として使用される。特別な一実施態様において、本発明の粉砕添加剤は、粉砕前に、粉砕すべき組成物に添加され、次いで粉砕が行われる。しかしながら、原則的には、本発明の粉砕添加剤は、該粉砕操作中に添加してもよい。しかしながら、粉砕前の添加が好ましい。
【００２７】
粉砕すべき組成物がセメントクリンカーである場合には、該添加は、セッコウ及び、任意に、粉砕されるその他の成分、例えば石灰石、高炉スラグ、フライアッシュ又はポゾランの添加前、添加中又は添加後に行われてよい。本発明の粉砕添加剤は、混合セメントの製造に使用されてもよい。このためには、粉砕によりそれぞれ別個に製造される個々のセメント原料を混合することができ、その際に、個々のセメント成分のうち少なくとも１種が、本発明の粉砕添加剤と共に粉砕されるか、又は２種以上のセメント成分の混合物が、本発明の粉砕添加剤と共に粉砕されて、混合セメントが得られる。
【００２８】
本発明の粉砕添加剤は、好ましくは水性懸濁液として、該無機固体に適用される。好ましい一実施態様において、該粉砕添加剤は、該乾燥質量を基準として、１質量％〜２０質量％のアルカリ金属水酸化物、殊に水酸化ナトリウムを含んでよい。更に好ましくは、該粉砕添加剤は、カプロラクタムオリゴマーを、殊に１質量％〜５０質量％、含んでよい。
【００２９】
本発明の粉砕添加剤として特に適しているのは、カプロラクタムの製造からの特殊な生成物である。この種類の特殊な生成物は、ヒドロキシルアミンを経るシクロヘキサノンオキシム法によるカプロラクタムの製造において得られる（Hans Juergen Arpe, Industrielle Organische Chemie, 2007 Wiley-VCD, 281頁）。カプロラクタムに加え、これらの生成物は、アミノカプロン酸も含有する。当該生成物はより好ましくは、該乾燥質量を基準として、カプロラクタム６質量％〜８０質量％、カプロラクタムのオリゴマー２質量％〜２０質量％、アミノカプロン酸１．５質量％〜３０質量％、アルカリ金属水酸化物１質量％〜２０質量％、及び任意に２０質量％までのその他の有機成分を含んでなる、カプロラクタム製造の生成物である。
【００３０】
該粉砕操作は、典型的に、ボールミル中で行われる。しかしながら、原則的には、セメント工業の範囲内で公知の種類のその他のミルを使用することも可能である。好ましい一実施態様において、該粉砕は、竪型ローラーミル中で実施される。
【００３１】
該セメントの粉末度は、その粉砕時間に従って変わる。無機固体の粉末度は、ブレーンに従い典型的にｃｍ2／ｇで示される。該粉末度及び該粒度分布は、実地と大いに関連している。そのような粒度分析値は、典型的にはレーザー粒度測定法又はエアジェットシーブにより決定される。本発明の水性粉砕添加剤の使用により、セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの無機固体の所望の粉末度を達成するための粉砕時間の著しい低下を達成することが可能である。こうして低下されたエネルギーコストの結果として、これらの粉砕添加剤の使用は、経済的に大きく興味深い。本発明に従って得られる生成物からは、極めて多種多様な川下の製品、殊にDIN EN 197-1のもとでＣＥＭ−Ｉ（ポルトランドセメント）、ＣＥＭ  ＩＩ及びＣＥＭ  ＩＩＩ（高炉セメント）として分類されるセメントを製造することが可能である。ＣＥＭ−Ｉが好ましい。
【００３２】
本発明の粉砕添加剤が、セメントクリンカー又はポゾランと共に使用される場合に、空気連行があまりないか又は空気連行がないのに対し、使用される粉砕添加剤が、純トリイソプロパノールアミンである場合に、極めて激しい空気連行があることも見出された。
【００３３】
本発明は更に、本発明の方法により製造される、セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの無機固体を提供する。
【００３４】
本発明は更に、セメントクリンカー、ポゾラン及び／又はセメント製造用原料の群からの無機固体のための粉砕添加剤としての、乾燥質量を基準として、カプロラクタム６質量％〜８０質量％及びアミノカプロン酸１．５質量％〜３０質量％を含んでなる混合物の使用を提供し、ここで、それぞれ該乾燥質量を基準として、０．００２質量％〜２質量％の該粉砕添加剤が、所定の粉砕結果のために消費されるエネルギーを低下させるため並びに生じた生成物の凝集傾向を低下させるために、該無機固体を基準として使用される。
【００３５】
本発明は更に、水硬性結合剤を含んでなる組成物のための、カプロラクタム６質量％〜８０質量％と、アミノカプロン酸１．５質量％〜３０質量％と、ポリカルボキシラートエーテル、リグノスルホン酸塩、メラミン−ホルムアルデヒドスルホン酸塩、ナフタレン−ホルムアルデヒドスルホン酸塩、モノグリコール、ジグリコール、トリグリコール及びポリグリコール、ポリアルコール、アルカノールアミン、アミノ酸、糖類及び糖みつの群からの少なくとも１種の更なる粉砕添加剤３質量％〜７０質量％とを含んでなる粉砕添加剤に関する。特に好ましくは、更なる粉砕添加剤は、アルカノールアミン及び／又はアルカノールアミン塩である。
【００３６】
本発明は、特に、該粉砕手順中に優れた効果を示す粉砕添加剤を入手可能にし、殊に、所定の粉砕結果のために消費されうるエネルギーの低下をもたらす。更に、粉砕された生成物は、低下された凝集傾向を有し、ゆえに良好なパックセットを示し、これは特に、該生成物の貯蔵に関連して、大きな利点である。セメントクリンカー及びポゾランの粉砕に関連して、本発明の粉砕添加剤は、その後の硬化と、粉砕された生成物の機械的性質とに有利な効果も有する。特に、その強度特性は、水で練り混ぜた後の養生の全ての段階で改善され、かつ１日後の極めて良好な早期強度並びに２８日後の高い後期強度が達成された。
【００３７】
以下の実施例は、本発明の利点を説明する。
【実施例】
【００３８】
一般的な試験手順
粉砕試験を、実験室用ボールミル中で実施する。予め精密天秤ではかり取った硬セッコウ３０７．５ｇを含む、１２．３０ｋｇの全質量をはかり取り；残部は、ポルトランドセメントクリンカーである。この全質量を基準として、粉砕添加剤２００ｐｐｍをミル中に添加する。粉砕を次いで、ミルの内部温度１２０℃で８０分間実施する。生じたセメントを、その粉砕ボールを除去するために１ｍｍふるいによりふるい分けする。
その後に、EN 196-1に従い、該セメントを、０．５の水／セメント比及び３の砂／セメント比を有するモルタルを製造するのに使用し、かつその曲げ引張強度並びに圧縮強度を、同じ規格に従って、１、２、７及び２８日（ｄ）後に試験する。このモルタルを付加的に、その空気量をEN 196-1に従って、及びそのスランプをEN 413-2に従って、調べる。該空気量を、混合終了直後に測定する。該スランプを、混合終了直後及び水の添加３０分後に測定する。ここでは、該規格とは異なり、該モルタルを、そのホッパー中へ層で導入し、かつ突き固めにより締固める。
【００３９】
【表１】
2015517448.tif 000002
ＴＩＰＡ＝トリイソプロパノールアミン
ＴＥＡ＝トリエタノールアミン
本発明による粉砕添加剤“Ａ”＝カプロラクタムモノマー３０．２質量％、カプロラクタムのオリゴマー１４．１質量％、アミノカプロン酸７質量％、水２６．６質量％、ＮａＯＨ  ５．２質量％及びその他の有機成分  １１．９質量％を含有する、カプロラクタムの製造からの生成物。
【００４０】
凝集傾向（パックセット）を次のように測定する：
該試料を、一般的な試験手順に記載されたように製造し、その際に、第２表に示された粉砕添加剤の量をそれぞれ添加する。粉砕後に得られた生成物を、ふるい分けし（２００μｍメッシュサイズ）、得られた材料１００ｇを、電磁式ふるい振とう機（製造者：Matest S.p.A. Unipersonale）に適用し、その際に、該ふるいは、３００ｍｍの直径及び２００μｍのメッシュサイズを有し、かつ該振とう機にしっかりと固定されていない。４５０ワットの電力で該振とう機にスイッチを入れた後に、全試料が該ふるいを通過するのにかかる時間の測定を行う。
【００４１】
【表２】
2015517448.tif 000003
【国際調査報告】
2015517448.tif 000004
2015517448.tif 000005
2015517448.tif 000006