(57)【要約】  本発明は、水性のイオン交換樹脂懸濁液（１４）を収容するタンク（１２）と、タンク（１２）内に設けられた撹拌装置（１６）と、タンク（１２）の外部に設けられた粉砕装置（２０）と、タンク（１２）から粉砕装置（２０）へ水性のイオン交換樹脂懸濁液（１４）を圧送するためのポンプ装置（２２）とを備えたイオン交換樹脂粉砕装置（１０）に関する。タンク（１２）内に予粉砕装置（２４）が設けられている。本発明は、本発明によるイオン交換樹脂粉砕装置を使用してイオン交換樹脂を粉砕するイオン交換樹脂粉砕法にも関する。
2015529540.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン交換樹脂粉砕装置（１０）であって、
水性のイオン交換樹脂懸濁液（１４）を収容するタンク（１２）と、
前記タンク（１２）内に設けられた撹拌装置（１６）と、
前記タンク（１２）の外部に設けられた粉砕装置（２０）と、
前記タンク（１２）から前記粉砕装置（２０）へ水性のイオン交換樹脂懸濁液（１４）を圧送するためのポンプ装置（２２）と、
を備えたイオン交換樹脂粉砕装置（１０）において、
前記タンク（１２）内に予粉砕装置（２４）が設けられていることを特徴とする、イオン交換樹脂粉砕装置。
【請求項２】
前記予粉砕装置（２４）が、分散機である、請求項１記載のイオン交換樹脂粉砕装置。
【請求項３】
前記粉砕装置（２０）が、コランダムミルである、請求項１または２記載のイオン交換樹脂粉砕装置。
【請求項４】
前記コランダムミルが、調節可能なギャップ間隔を有するロータ／ステータクラウンを有する、請求項３記載のイオン交換樹脂粉砕装置。
【請求項５】
前記コランダムミルのロータクラウンもしくはステータクラウンが、それぞれ円錐状に形成されていて、上側の範囲には施条状の溝および隆起部を有し、下側の範囲には粗い粉砕面を有する、請求項３または４記載のイオン交換樹脂粉砕装置。
【請求項６】
前記コランダムミルの前記粉砕面が、金属、金属炭化物またはセラミックスから製作されている、請求項３から５までのいずれか１項記載のイオン交換樹脂粉砕装置。
【請求項７】
前記撹拌装置（１６）が、錨形攪拌機である、請求項１から６までのいずれか１項記載のイオン交換樹脂粉砕装置。
【請求項８】
当該イオン交換樹脂粉砕装置が、水性のイオン交換樹脂懸濁液（１４）の含水量を調整するための脱水装置を有する、請求項１から７までのいずれか１項記載のイオン交換樹脂粉砕装置。
【請求項９】
前記タンク（１２）が、水のための供給装置を有する、請求項１から８までのいずれか１項記載のイオン交換樹脂粉砕装置。
【請求項１０】
前記粉砕装置（２０）が、前記タンク（１２）の下方に配置されている、請求項１から９までのいずれか１項記載のイオン交換樹脂粉砕装置。
【請求項１１】
請求項１から１０までのいずれか１項記載のイオン交換樹脂粉砕装置（１０）を用いたイオン交換樹脂粉砕法において、
タンク（１２）を、水性のイオン交換樹脂懸濁液（１４）で充填するステップと、
予粉砕装置（２４）によってイオン交換樹脂懸濁液（１４）の樹脂粒子を予粉砕するステップと、
順次に前記タンク（１２）からイオン交換樹脂懸濁液（１４）を排出し、かつ前記粉砕装置（２０）にイオン交換樹脂懸濁液（１４）を圧送するステップと、
順次に圧送されてきたイオン交換樹脂懸濁液（１４）の樹脂粒子を前記粉砕装置（２０）内で粉砕するステップと、
を包含することを特徴とする、イオン交換樹脂粉砕法。
【請求項１２】
前記予粉砕装置（２４）による予粉砕の前に、水性のイオン交換樹脂懸濁液（１４）の含水量を調整する、請求項１１記載のイオン交換樹脂粉砕法。
【請求項１３】
粉砕された水性のイオン交換樹脂懸濁液（１４）を乾燥させ、その後に直接に結合剤を用いて固化するか、または適当なコンテナ内に移し替える、請求項９または１０記載のイオン交換樹脂粉砕法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオン交換樹脂粉砕装置であって、水性のイオン交換樹脂懸濁液を収容するタンクと、該タンク内に設けられた撹拌装置と、前記タンクの外部に設けられた粉砕装置と、前記タンクから前記粉砕装置へ水性のイオン交換樹脂懸濁液を圧送するためのポンプ装置とを備えたイオン交換樹脂粉砕装置に関する。
【０００２】
コンベンショナルな発電所や、原子力施設および発電所においては、水もしくは廃水を浄化するためにイオン交換樹脂が使用されることが知られている。特に原子力領域では、放射能で汚染されたイオン交換樹脂が手間をかけて処理されて、廃棄されなければならない。この場合、しばしば脱水、乾燥またはセメントマトリックス内での固化のような方法が使用される。これらの方法の使用時では、球状のイオン交換樹脂が直接に処理され得るか、または予め粉砕され得る。このためには、ミル、たとえばコランダムディスクミルが使用される。この場合、イオン交換樹脂が水で懸濁されて、循環路内でミルを介して案内され、これにより所望の粉砕結果が達成される。イオン交換樹脂の粉砕は、引き続き行われるプロセスにおいて、たとえば以下に挙げるような一層良好な結果を達成するために必要となり得る：
・  セメント固化の際の粉砕された樹脂の低減された浮揚傾向、
・  乾燥時における、増大された表面による改善された熱伝達、ひいては短縮された乾燥時間、
・  高圧プレスの際の改善された圧縮特性。
【０００３】
欧州特許第０９６３５８８号明細書に開示されている装置もしくは方法では、第１の容器内に存在するイオン交換樹脂懸濁液が、外部に位置するコランダムディスクミルに供給され、かつ粉砕過程後に第２の容器内に捕集され、そしてこの第２の容器から、イオン交換樹脂懸濁液が循環運転において再びコランダムディスクミルに供給される。
【０００４】
公知先行技術において挙げられたコランダムディスクミルにより、懸濁液中に存在するイオン交換樹脂の微細な粉砕が、２つのコランダムディスクによって行われる。これらのコランダムディスクは、硬質でかつ脆く、そしてたいてい多孔質の構造を有している。
【０００５】
特にコランダムディスクの高い多孔率に基づき、微細に粉砕されたイオン交換樹脂によるディスクの著しい汚染が生ぜしめられる。なぜならば、微細な粉末が気孔内に深く浸入するからである。この汚染を除去することは極めて困難である。イオン交換樹脂は高い線量率を有する恐れがあるので、このような汚染はオペレータを極端に危険にさらすものである。コランダムディスクの脆い性質には、次のような不都合がある。すなわち、ディスクが破断し易く、その場合、即時の交換が必要となる。このような交換はマニュアル式（手動式）にしか行なわれ得ないので、交換に携わるオペレータの線量被曝が回避不可能となる。
【０００６】
公知先行技術において挙げた方法では、イオン交換樹脂が、コランダムミルを通過した後に、別個のタンクへ案内される。コランダムミルを用いたこの第１の粉砕ステップは、イオン交換樹脂懸濁液をポンプ輸送可能にし、かつ循環路を実現可能にするために必要となる。球状の未粉砕のイオン交換樹脂は迅速に沈降する。このイオン交換樹脂は次いで循環運転において引き続き粉砕される。
【０００７】
この循環運転には、さらに次のような不都合がある。すなわち、既に粉砕された球状樹脂と未粉砕の球状樹脂との混合が生じる恐れがあるか、もしくは既に複数回ミルを通過した材料と、コランダムミルを第１の粉砕ステップにおいてしか通過していない材料との混合が行われる。このような混合は、所望の粒度分布を達成するためか、もしくは各粒子がミルを少なくとも１回通過したことを確保するために、長い循環運転を必要とする。さらに、上記解決手段に基づき、２つのタンクの使用が条件付けられ、これにより、一方では、汚染された表面が高められ、他方では所要スペースが高められる、という不都合が生じる。しかし、小さなスペース事情は、原子力施設においては既に知られている制約である。
【０００８】
上記公知先行技術を認識した上で、本発明の課題は、できるだけコンパクトに形成されていて、かつできるだけ少数のコンポーネントしか汚染されず、操作オペレータもしくは保守オペレータに対するできるだけ低い放射線被曝が与えられているような、イオン交換樹脂用の改善された粉砕装置を提供することである。さらに、相応する方法を提供することも本発明の課題である。
【０００９】
この課題は、冒頭で述べた形式のイオン交換樹脂粉砕装置において、タンク内に予粉砕装置が設けられていることにより特徴付けられたイオン交換樹脂粉砕装置により解決される。
【００１０】
本発明の核を成す思想は、粉砕過程を、２種の粉砕ユニットにより実施される２種類の粉砕ステップに分割することにある。つまり、本発明によれば、イオン交換樹脂懸濁液をポンプ輸送可能にするために、第１の粉砕ステップ、すなわち予粉砕過程が設けられている。次いで、第２の粉砕ステップにおいて、本来の粉砕過程（本粉砕）が行われて、微粒状の粉末が形成される。
【００１１】
本発明によれば、第１の粉砕ユニット、つまり予粉砕装置を、直接にタンク内に配置することにより、イオン交換樹脂懸濁液が既にタンク内でポンプ輸送可能な形にされ得ることが実現されているので有利である。タンク内に存在するイオン交換樹脂懸濁液の相応する粉砕過程の後に、タンクに内蔵されているイオン交換樹脂粒子は、イオン交換樹脂懸濁液がポンプ装置によって第２の粉砕ユニット、つまり粉砕装置に、供給され得るようになるまで予粉砕されている。既に行われた、イオン交換樹脂粒子の予粉砕に基づき、さらに、所望の粉砕結果もしくは所望の粒度分布を達成するためには、これらのイオン交換樹脂粒子を粉砕装置に唯一回通すだけで十分となる。これによって、本発明によれば、粉砕の役割を予粉砕と（本）粉砕とにモジュール式に分割することにより、第２のタンクを不要にすることができるので有利である。これにより、粉砕装置の汚染される表面も、所要スペースも、最小限に抑えられるので有利である。
【００１２】
さらに、タンク内での予粉砕により、ミルを用いた循環運転が不要となり、ひいてはこれに伴う、粒度分布および沈降傾向に関する不確実性がなくなる。粉砕を２つのステップ、つまり予粉砕と（本）粉砕とに分割することにより、各粒子が正確に一度だけ粉砕装置を通過することが確保される。さらに、イオン交換樹脂の粉砕を２つの粉砕ユニットに分割することにより、粉砕装置の既存のコンポーネントを各粉砕役割に合わせて自在に調整することが可能となる。その都度のプロセス目標、たとえば浮遊傾向を最小限に抑えることを達成するために、粉砕装置が必要とならない場合には、タンクに組み込まれた予粉砕装置だけを使用することもでき、その場合、相応するバイパスによって粉砕装置を迂回することができる。
【００１３】
本発明によるイオン交換樹脂粉砕装置を用いると、次のような利点が得られる：
・  介入（たとえば保守または欠陥修理）の際のオペレータに対する線量率の減少、ひいてはオペレータに対する放射線防護の改善、
・  粉砕工具を起点とした電離放射線の低減、
・  故障確率の減少、
・  時間のかかる循環運転の放棄、
・  所要スペースの減少、
・  タンク内への予粉砕の組込みによる空間的な据え付けの自在化、
・  プロセス技術的な要件に対する装置コンポーネントの適合の自在化。
【００１４】
本発明の特に好適な変化態様では、予粉砕装置が、分散機である。分散機は、ロータ・ステータ原理に基づいて作動し、乳濁液および懸濁液の製造のために適しており、そして構造的に特に簡単にタンク内に組み込まれ得る。好適には、使用されるロータ／ステータクラウンが、≦１ｍｍの間隔を有していて、タンク内に組み込まれている。
【００１５】
本発明によるイオン交換樹脂粉砕装置のさらに好適な実施態様では、粉砕装置が、コランダムミルである。コランダムミルは、ロータ・ステータ原理に基づいて粉砕を行う。ロータディスクおよびステータディスクの歯列付きの面の間では、狭いギャップにおいて希液状ないし高粘性の製品が粉砕され、分散され、また均質化される。狭いギャップと高い回転数とに基づき、粉砕作用に寄与する高い剪断速度が生じる。本発明において適当なコランダムミルは、好適には、ロータもしくはステータが円錐状に形成されていることによりすぐれている。上側の範囲には、理想的には、施条状の溝および隆起部（螺旋状の溝・隆起部）が設けられており、下側の範囲には粗い粉砕面が設けられている。このような構成により、粉砕したいイオン交換樹脂のための特に良好な粉砕結果がもたらされる。粉砕面のための材料としては、たとえば金属炭化物またはセラミックスが挙げられる。
【００１６】
本発明のさらに別の変化態様では、コランダムミルが、調節可能なギャップ間隔を有するロータ／ステータクラウンを有する。したがって、粉砕ギャップを介して剪断速度を無段階に調節することができ、ひいては粉砕されたイオン交換樹脂の特性に、その都度のプロセス目的に相応して影響が与えられるので有利である。コランダムミルの流出部における製品の所望の粒度分布の調節は、タンク内での予粉砕の時間、コランダムミルの粉砕ギャップの相応する調節、製品の固形物含量、あるいはまたコランダムミル上流側での、ポンプを介して調節可能な製品圧により行われる。さらに、粉砕された製品を予粉砕された製品と混合することにより、最終製品における一層広幅の粒度分布を達成するために、必要に応じてバイパスを介してミルを迂回することも可能である。
【００１７】
本発明によるイオン交換樹脂粉砕装置のさらに別の変化態様では、撹拌装置が、タンク内に錨形攪拌機として形成されている。錨形攪拌機は、貯蔵タンク内に存在する懸濁液容量を絶え間なく運動させ、ひいては沈降を阻止するために特に適している。
【００１８】
本発明のさらに別の変化態様では、イオン交換樹脂粉砕装置が、水性のイオン交換樹脂懸濁液の含水量を調整するための脱水装置を有する。粉砕しかつ廃棄したいイオン交換樹脂もしくはイオン交換樹脂懸濁液の出所に応じて、イオン交換樹脂もしくはイオン交換樹脂懸濁液は、場合によっては互いに異なる含水量を有する。しかし、最適な粉砕結果および高いプロセス効率を達成するためには、典型的には、一定の固定の含水量を有するイオン交換樹脂懸濁液を装入することが必要となる。したがって、イオン交換樹脂粉砕装置は、固定の含水量が調節可能となるように設計されている。この含水量を達成するために、イオン交換樹脂懸濁液は、まず脱水され、引き続き、規定された量の水が新たに添加される。したがって、イオン交換樹脂懸濁液が、少なすぎる含水量を有している場合には、水用の供給装置が設けられている。
【００１９】
脱水装置は、たとえばタンクの底部に開口した、フィルタ付きの吸込管を有する。イオン交換樹脂がまだ粉砕されずに球状である限りは、イオン交換樹脂はこのフィルタを通過することができない。水は脱水時にポンプによって吸込管と、所属のフィルタとを介してポンプ排出されて、搬送水タンク内に充填される。引き続き行われる含水量の調節は、タンク内に水を調量して戻すことにより行われる。イオン交換樹脂が、多すぎる水を含有している場合、過剰水は発電システムへ返送される。さらに、タンク内に設けられた水ノズルを介して含水量を調節することが可能である。
【００２０】
イオン交換樹脂粉砕装置のやはり好適な変化態様では、粉砕装置が、タンクの下方に配置されている。タンクは、たとえば立て置き式の中空円筒体として形成されており、この中空円筒体の底範囲には、ホッパ状に狭められた流出開口が設けられている。タンクの設置の際には、粉砕装置を特にスペース節約的にタンクの下に位置決めすることができる。
【００２１】
本発明の上記課題は、本発明によるイオン交換樹脂粉砕装置を用いたイオン交換樹脂粉砕法において、以下のステップ：
・  タンクを、水性のイオン交換樹脂懸濁液で充填するステップと、
・  予粉砕装置によってイオン交換樹脂懸濁液の樹脂粒子を予粉砕するステップと、
・  順次に前記タンクからイオン交換樹脂懸濁液を排出し、かつ前記粉砕装置にイオン交換樹脂懸濁液を圧送するステップと、
・  順次に圧送されてきたイオン交換樹脂懸濁液の樹脂粒子を前記粉砕装置内で粉砕するステップと、
を包含することを特徴とする、イオン交換樹脂粉砕法によっても解決される。
【００２２】
本発明におけるタンクは、たとえば５００ｌ〜２０００ｌの範囲の容積を有していて、本発明による方法を開始する際に、粉砕したい所望量のイオン交換樹脂懸濁液、好適には規定された含水量および固形物含量を有するイオン交換樹脂懸濁液で充填され得る。引き続き、予粉砕過程が行われ、この予粉砕過程は、プロセス目的に応じて、たとえば６０分間の時間を要することができる。懸濁液中に含まれているイオン交換樹脂粒子を予粉砕した後に、イオン交換樹脂懸濁液は、タンクの下側の範囲に設けられた流出部を介してポンプ排出されて、粉砕装置に供給される。所属のポンプにより粉砕装置に対して形成される、必要に応じて調節可能な圧力は、場合によっては意図的に粉砕結果に影響を与えるために使用され得る。粉砕装置を一度だけ通過させた後に、イオン交換樹脂懸濁液もしくはイオン交換樹脂懸濁液に含まれている樹脂粒子は、仕上げ粉砕されている。この方法の利点は、前で挙げた、本発明によるイオン交換樹脂粉砕装置の利点に相当している。
【００２３】
本発明による方法の別の変化態様では、予粉砕装置による予粉砕の前に、水性のイオン交換樹脂懸濁液の含水量が調整される。一定の含水量は、粉砕結果もしくは粒度分布ならびにプロセス安定性に対して有利に作用する。
【００２４】
本発明によるイオン交換樹脂粉砕法のさらに別の変化態様では、粉砕された水性のイオン交換樹脂懸濁液が引き続き乾燥させられる。次いで、このイオン交換樹脂懸濁液は、より好適には、たとえば高圧プレスによって最終的な廃棄に供給され得る。これにより生じるプレス成形品は、特に体積の点で最適化されていて、セメントの流し込みにより最適に固化され、引き続き最終貯蔵に供給され得る。
【００２５】
さらに別の有利な実施態様は、従属項形式の別の請求項に記載されている。
【００２６】
以下に、図示の実施形態につき、本発明およびその利点を詳しく説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】例示的なイオン交換樹脂粉砕装置を示す概略図である。
【００２８】
図１には、例示的なイオン交換樹脂粉砕装置１０が概略的に図示されている。タンク１２がイオン交換樹脂懸濁液１４で充填されている。この場合、充填面高さは符号３２で示した破線により表されている。タンク１２は特殊鋼から製作されていて、たとえば８００Ｌまたは８００Ｌよりも著しく大きな充填容積を有している。タンク１２の上側の範囲は、中空円筒状に形成されており、タンク１２の底部範囲はホッパ状に先細りになって流出開口を形成している。しかし、このような狭隘部なしの構成も可能である。タンク１２の上側の範囲には、イオン交換樹脂懸濁液のための流入部３０が設けられており、この流入部３０は遮断弁２８を介して閉鎖可能である。当然ながら、複数の流入弁が設けられていてもよい。その場合には、最終的な懸濁液はタンク１２内でしか形成されない。
【００２９】
上方からは、中央で撹拌装置１６がタンク１２内に突入している。この撹拌装置１６は、外部に位置する駆動装置１８によって駆動される。撹拌装置１６は、回転運動によってイオン交換樹脂懸濁液１４を絶え間なく運動させていて、イオン交換樹脂粒子の沈降を阻止する。タンク１２の下側の範囲では、予粉砕装置２４、この場合には分散機が、このタンク１２に組み込まれている。「組み込まれている」とは、本発明の枠内では、少なくとも分散機の、分散目的でイオン交換樹脂懸濁液１４と接触しなければならないコンポーネントが、少なくとも部分的にタンクに突入していることを意味する。タンク１２内部に予粉砕装置２４の全てのコンポーネントを完全に配置する必要はない。
【００３０】
予粉砕過程の終了後に、タンク１２の流出部に接続された遮断弁２６が開放され、予粉砕されたイオン交換樹脂懸濁液１４は矢印３４の方向でポンプ装置２２によって粉砕装置２０にポンプ輸送される。つまり、行われた予粉砕により、イオン交換樹脂懸濁液１４は初めてポンプ輸送可能になったわけである。
【００３１】
粉砕装置２０はこの場合、コランダムミルとして形成されていて、境界パラメータ、たとえば粉砕ギャップまたはポンプ供給圧に関連して、イオン交換樹脂懸濁液１４の予粉砕された樹脂粒子を粉砕して、微細な粉末を形成する。粉砕されたイオン交換樹脂懸濁液１４は次いで、流出部３６を介して別の使用に供給される。
【００３２】
しかし、必要に応じて、たとえばその都度のプロセス設定に相応して、イオン交換樹脂懸濁液１４の樹脂粒子の予粉砕だけで十分である場合には、粉砕装置に対するバイパスを設けることもできる。
【００３３】
下側のタンク範囲には、さらに脱水装置のフィルタ３８と吸込管４０とが図示されている。この脱水装置を用いて、タンク１２内に存在するイオン交換樹脂懸濁液１４を脱水することができる。未粉砕のイオン交換樹脂粒子は、ほぼ球状に形成されていて、フィルタ３８を通過することができない。したがって、ポンプ４２を用いた吸込み過程において、イオン交換樹脂懸濁液１４が脱水されるまで、イオン交換樹脂懸濁液１４から水が搬送水タンク４４内にポンプ輸送される。引き続き、戻し部４６を介してタンク１２に再び、所望の含水量が達成されるまで相応する量の水が供給される。
【符号の説明】
【００３４】
１０  例示的なイオン交換樹脂粉砕装置
１２  タンク
１４  イオン交換樹脂懸濁液
１６  撹拌装置
１８  撹拌装置の駆動装置
２０  粉砕装置
２２  ポンプ装置
２４  予粉砕装置
２６  第１の遮断弁
２８  第２の遮断弁
３０  イオン交換樹脂懸濁液のための流入部
３２  イオン交換樹脂懸濁液の充填面高さ
３４  予粉砕されたイオン交換樹脂懸濁液の流出方向
３６  粉砕されたイオン交換樹脂懸濁液のための流出部
３８  脱水装置のフィルタ
４０  脱水装置の吸込管
４２  脱水装置のポンプ
４４  脱水装置の搬送水タンク
４６  脱水装置の戻し部
【図１】
2015529540.tif 000003
【国際調査報告】
2015529540.tif 000004
2015529540.tif 000005
2015529540.tif 000006
2015529540.tif 000007
2015529540.tif 000008
2015529540.tif 000009