(57)【要約】本発明は、ビタミンを含むシロップ製品を調製する方法であって、前記方法は、ａ）前記方法に使用される全ての装置を不活性化するステップと、ｂ）前記装置内に糖シロップを導入し、不活性雰囲気下で前記ビタミンを導入するステップと、ｃ）不活性雰囲気下で脱水され、脱酸素化されたグルコースを添加するステップと、ｄ）形成されたシロップ製品を脱酸素化するステップと、ｅ）不活性雰囲気下でシロップ製品をパッケージングするステップとを含む、方法に関する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビタミンを含むシロップ製品を調製する方法であって、前記方法は、
ａ）前記方法に使用される全ての装置を不活性化するステップと、
ｂ）前記装置内に糖シロップを導入し、不活性雰囲気下でビタミンを導入するステップと、
ｃ）不活性雰囲気下で脱水され、脱酸素化されたグルコースを添加するステップと、
ｄ）形成されたシロップ製品を脱酸素化するステップと、
ｅ）不活性雰囲気下でシロップ製品をパッケージングするステップと、
を含む、方法。
【請求項２】
不活性雰囲気下でのビタミンの導入が連続して実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ビタミンを導入するステップがまた、ゼラチン、ペクチン、カゼイン、アラビアゴムまたはガラクトマンナンから選択される化学的起源または天然起源の界面活性剤、およびまた事前に精製され、脱酸素化された水を導入することも含む、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
シロップ製品を脱酸素化するステップと、シロップ製品をパッケージングするステップとの間に不活性雰囲気下でタンク内にシロップ製品を保存し、撹拌する中間ステップを含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
雰囲気の不活性化が、任意の原材料を導入する前に前記方法に使用される装置で実施され、０．１〜２０Ｎｍ３／ｈ、好ましくは２〜８Ｎｍ３／ｈ、さらにより好ましくは約４．５Ｎｍ３／ｈの流速および０．１〜１ｂａｒ、好ましくは０．３〜０．７ｂａｒ、さらにより好ましくは約０．４５ｂａｒの圧力で不活性ガスをバブリングすることによって維持される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
脱水されたグルコースが、一定の脱酸素下に配置される脱水された糖を搬送するシステムによって脱酸素化され、前記システムは後でタンク内に前記グルコースを導入することができる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
シロップ製品を脱酸素化するステップが、０．１〜２０Ｎｍ３／ｈ、好ましくは１〜１０Ｎｍ３／ｈ、さらにより好ましくは約８Ｎｍ３／ｈの不活性ガスの流速および０．１〜１２ｂａｒ、好ましくは０．２〜５ｂａｒ、さらにより好ましくは約０．４５ｂａｒの圧力で作動する静的ミキサにおいて実施される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
脱酸素化するステップの後のシロップ製品内の溶存酸素含有量が、０〜０．４ｐｐｍ、好ましくは０〜０．２ｐｐｍ、さらにより好ましくは０〜０．１ｐｐｍの範囲の値である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
シロップ製品をパッケージングするステップが、計量システムによって実施される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
シロップ製品がパッケージ化されるボトルが、１０〜２０００ミリ秒、好ましくは５０〜５００ミリ秒、さらにより好ましくは約１００ミリ秒の時間の間、０．１〜５ｂａｒ、好ましくは０．５〜２ｂａｒ、さらにより好ましくは約１ｂａｒの圧力で不活性ガスを注入することによって該ボトルが充填される前に不活性化される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
不活性ガスが窒素である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
個々のビタミン比が９８．６％以上である、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
全体のビタミン比が９９．３％以上である、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１に記載の方法によって直接得られるシロップ製品を含む加圧ボトル。
【請求項１５】
前記シロップ製品の全体のビタミン比が９９．３％以上である、請求項１４に記載のシロップ製品を含む加圧ボトル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はビタミンを含むシロップ製品を調製する方法に関する。方法のステップのほとんどまたはさらに全ては不活性雰囲気下で実施される。さらに、シロップ製品はシロップ製品中に溶存酸素含有量が存在しないようにパッケージ化される前に完全に脱酸素化されるので、シロップ製品を調製する間、パッケージ化されてからのその保存の間、およびさらに使用者による製品の最初の消費の後のビタミンの分解を回避することができる。
【背景技術】
【０００２】
健康的でバランスの取れた食事は、ビタミンおよびミネラルに関して１日当たりの推奨摂取量（ＲＤＩ）を満たすことができると推定される。しかしながら、現代の食習慣は時々、特定の食事性欠乏症を引き起こし得る。
【０００３】
１日当たり１マイクログラムから数ミリグラムの範囲の用量において、ビタミンは生物の代謝、特にヒトの代謝のために必要とされる。しかしながら、生物は一般に１日の必要量を満たすのに推奨される量でそれらを合成できない。ヒトにおいて、３種のビタミンのみ：ビタミンＫ、Ｂ８およびＢ１２が腸内細菌によって合成される。
【０００４】
ビタミンの不十分な摂取または欠乏はそれぞれ、種々の疾患（壊血病、脚気、くる病など）の原因となり得るビタミン不足症またはビタミン欠乏症の原因となる。
【０００５】
さらに、ビタミンは小児の成長および発達に重要な役割を果たす。したがって、脂溶性ビタミン（ビタミンＡ、ＥまたはＫなど）、より特にはビタミンＤは、小児および若者に必須であることが証明されている。
【０００６】
ビタミンＤはカルシウムの腸内吸収および骨格の石灰化において重要な役割を果たす。このビタミンＤの要求は、特に少量の日照の地域に小児が居住している場合、まして冬の間、小児に必要であり得る。
【０００７】
水溶性ビタミンに関して、ビタミンＣおよびＢ１は特に、幼児および若者または成人の両方に重要である。
【０００８】
したがって、栄養補助食品によって、個体の食事を補うように濃縮形態でビタミンの種々の組合せを提供することがしばしば必要とされる。
【０００９】
しかしながら、ビタミンを含有する栄養補助食品の製剤は、酸素、温度、ｐＨまたは光に対するビタミンの大きな不安定性の問題に関して課題がある。
【００１０】
ビタミンを含有する栄養補助食品は、Ｄｙｎａｔｏｎｉｃ（登録商標）という商品名でＮｙｃｏｍｅｄ（登録商標）により販売されているカプセルなどの、ビタミンが雰囲気酸素と直接接触しないように、一般にカプセルの形態で製剤化される。
【００１１】
しかしながら、液体形態、特に小児の場合、投与し易い、シロップ製品の形態でビタミン剤を提案することが望まれる。
【００１２】
ビタミンを含むシロップ製品は既に提案されている。しかしながら、酸素と接触したビタミンの分解を補うために、これまで、最終製品に実際に存在する量より多い初期の量でビタミンを導入すること、すなわち１００％に近い個々および／または全体のビタミン比を有するシロップ製品を得るためにビタミン剤の初期の過剰投与の技術を使用することが必要とされている。
【００１３】
本発明の目的のために、「個々のビタミン比」という用語は、導入されるビタミンの量対プロセスの終わりに見出される前記ビタミンの量の比を意味する。本発明に係るプロセスに導入されるビタミンの各々について個々に計算される。
【００１４】
本発明の目的のために、「全体のビタミン比」という用語は、導入される全ての量のビタミン対プロセスの終わりに見出される前記ビタミンの量の比を意味する。この比は、本発明に係るプロセスに導入されるビタミンの全てについて計算される。
【００１５】
さらに、ビタミン分解は、そのパッケージングにおいてシロップ製品の保存の期間の間、継続する傾向を有する。ビタミンの過剰投与および製品の制限された保存期間は液体形態のビタミン製品について相当な追加の費用が生じるので、工業的な点で非常にコスト効率が悪い。
【００１６】
特許文献１は長い保存期間を有するビタミンを含むシロップを調製するための方法を記載している。シロップは、脂溶性ビタミンおよび界面活性剤を含有する油相と共に、水溶性ビタミン、ゲル化剤および増粘剤を含有する水相を混合することによって製造される水中油型エマルションの形態である。脂溶性ビタミンは水性連続相内に分散される油粒子内部にあるので、空気による酸化に対して保護される。シロップがまた、水溶性ビタミンも含有する場合、それらは水相に分散される油粒子に含まれる水滴内にあり、調製プロセスの間であるが、また前記製品のパッケージングの後、さらにまた消費者による製品の最初の使用の後、保存安定性の問題を引き起こし得る水中油中水型エマルションを生じる。この特許において、シロップ調製プロセスが開始するとすぐにビタミン損失の問題が、プロセスの終わりに１００％に近い全体のビタミン比を得るためにプロセスの開始にビタミンの過剰投与の手段によってのみ解決される。したがって、製剤の品質のシロップ製品の調製プロセスにおける不安定な原材料の過剰投与の問題に対する解決策はこの文書によって提供されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】欧州特許第１３２０３５６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
したがって、プロセス中に導入される場合、ビタミンの量を過剰投与せずに、プロセスの終わりに最適な個々および／全体のビタミン比を得ることができる、ビタミンを含み、良好な保存安定性を示すシロップ製品を調製するための新規プロセスを開発するための実際の必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
出願人は、調製の間、およびパッケージ化された最終製品においてビタミンの分解を予防だけでなく回避もすることによって原材料として導入されるビタミンの量を最適化できるシロップ製品を調製するための簡単で経済的なプロセスを得ることができることを見出した。
【００２０】
したがって、本発明の目的は、薬学的に許容可能な媒体中にビタミンを含むシロップ製品を作製する方法であって、前記方法は、
ａ）方法に使用される全ての装置を不活性化するステップ、
ｂ）前記装置内に糖シロップを導入し、不活性雰囲気下でビタミンを導入するステップ、
ｃ）不活性雰囲気下で脱水され、脱酸素化されたグルコースを加えるステップ、
ｄ）このように形成されたシロップ製品を脱酸素化するステップ、および
ｅ）不活性雰囲気下でシロップ製品をパッケージ化するステップ
を含む、方法である。
【００２１】
別の態様によれば、本発明の目的はまた、薬学的に許容可能な媒体中にビタミンを含むシロップ製品を調製する方法であって、
ａ）方法に使用される全ての装置を不活性化するステップ、
ｂ）前記装置内に糖シロップおよび／または糖誘導体を導入し、不活性雰囲気下でビタミンを導入するステップ、
ｃ）任意に、不活性雰囲気下で脱水され、脱酸素化されたグルコースを加えるステップ、
ｄ）このように形成されたシロップ製品を脱酸素化するステップ、および
ｅ）不活性雰囲気下でシロップ製品をパッケージ化するステップ
を含む、方法である。
【００２２】
本発明の目的のために、「薬学的に許容可能な媒体」という用語は、シロップ製品の経口投与に適合する媒体を意味する。薬学的に許容可能な媒体は特に水を含んでもよい。１つの好ましい実施形態によれば、薬学的に許容可能な媒体は、事前に精製され、脱酸素化された水以外の溶媒を含まない。
【００２３】
本発明の目的のために、「糖シロップ」という用語は、脱塩水中の糖溶液を意味する。「糖」という用語は、特に、グルコース、デキストロース、フルクトース、ガラクトース、もしくはマンノースなどの任意の単糖、またはサッカロース（スクロースとしても知られている）、ラクトースもしくはマルトースなどの任意の二糖を意味し、甘味をそれらが導入される食品に与える。本発明に係る方法に使用される糖シロップにおいて、特にサッカロースの糖の量は、特に、糖シロップの全重量に対して６５重量％〜７０重量％、好ましくは６６．５重量％〜６７．５重量％、より好ましくは約６７重量％であり得る。
【００２４】
「糖誘導体」という用語は、任意の合成または天然物質を意味し、その甘味力はサッカロースのものに匹敵するか、またはそれより高い。したがって、糖誘導体は糖に匹敵する甘味料であり、虫歯を引き起こす能力が低く、発熱量が低く、糖尿病の個体の健康に有益である。
【００２５】
本出願の目的のために、「シロップ製品」という用語は、糖シロップおよび／または糖誘導体に基づいた製品を意味し、さらに前記シロップ製品は、特にビタミンなどの任意の他の化合物を含んでもよい。シロップ製品は特に水より高い粘度を有するが、流体のままであり、特にそれ自体の重量下で流れることができる。
【００２６】
本発明の目的のために、「ビタミン」という用語は、生きている身体の成長および正確な機能に必要とされる有機分子を意味する。ビタミンはそれらの溶解度に従って従来的に２つのカテゴリーに分けられる：水溶性および脂溶性ビタミン。
【００２７】
本発明に従って調製されるシロップ製品に存在する水溶性ビタミンの例は特に、ビタミンＢ１（チアミン）、ビタミンＢ２（リボフラビン）、ビタミンＰＰ（ペラグラ予防因子）としても知られているビタミンＢ３（ニコチン酸）、ビタミンＢ５（パントテン酸）、ビタミンＢ６（ピリドキシン）、ビタミンＢ８またはＨ（ビオチン）、ビタミンＢ９（葉酸）、ビタミン１２（コバラミン）およびビタミンＣ（アスコルビン酸）である。
【００２８】
本発明に従って調製されるシロップ製品に存在する脂溶性ビタミンの例は特に、ビタミンＡ（レチノール）、ビタミンＤ３（コレカルシフェロール）、ビタミンＥ（トコフェロールおよびトコトリエノールの混合物）およびビタミンＫ（フィロキノン）である。
【００２９】
本発明の目的のために、「脱水されたグルコース」という用語は、１０％未満、より好ましくは５％未満の水分含有量を有するグルコース粉末を意味する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】図１は本発明に係る方法を概略的に示す。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
本発明に係る方法は、シロップ製品の調製に使用される全ての装置を最初に不活性化するステップａ）を含む。
【００３２】
本出願の目的のために、「不活性化する」という用語は、容量内に含まれる空気を不活性ガスと置き換えることを意味する。
【００３３】
本出願の目的のために、「装置」という用語は、特に、種々のタンク、粉末搬送装置、静的ミキサ、パッケージング装置の上流に位置するホッパー、パッケージング装置およびパイプなどの本発明に係るプロセスを実施するのに使用される全ての機械装置を意味する。
【００３４】
続いて、装置を不活性化することは、好ましくは、前記装置の各部分で実施される連続バブリングによって維持されてもよいことに留意されるべきである。
【００３５】
タンク、粉末搬送装置、静的ミキサ、パッケージング装置およびパイプなどの、本発明に係る方法に使用される装置を不活性するステップは、特に方法の間のビタミンの分解を回避できる。
【００３６】
不活性化は特に、許容可能な酸素含有量を得るのに十分な時間、タンク、粉末搬送装置、静的ミキサ、パッケージング装置およびパイプ内に不活性ガスの過圧を注入することによって実施され得る。
【００３７】
本発明の目的のために、「許容可能な酸素含有量」という用語は、製品の体積あたり０から４体積％の酸素、好ましくは０から２体積％、より好ましくは０．１体積％の酸素含有量を意味する。
【００３８】
酸素含有量は特に前記タンクおよびパイプ内に配置されるプローブによりタンクまたはパイプ内で制御されてもよい。
【００３９】
特に、酸素含有量は、製造業者により提供される標準パラメータに従って、Ｍｅｔｔｌｅｒ  ＩｎＰｒｏ  ６８５０ｉプローブを用いて測定される。
【００４０】
装置、特にタンクおよびパイプ内への不活性ガスの注入は、特に、０．１〜１２ｂａｒ、好ましくは０．２〜５ｂａｒ、より好ましくはさらに約０．４５ｂａｒの圧力範囲で実施されてもよい。
【００４１】
装置、特にタンクおよびパイプ内への不活性ガスの注入は、特に、１００〜１０００秒、好ましくは２００〜８００秒、より好ましくは３００〜６００秒の範囲の時間、実施されてもよい。
【００４２】
酸素を含まない、注入される不活性ガスは特に窒素または二酸化炭素であり、好ましくは不活性ガスは窒素である。
【００４３】
糖シロップおよび／または糖誘導体ならびにビタミンの導入
本発明に係る方法は、糖シロップおよび／または糖誘導体を導入し、ビタミンを導入するステップｂ）を含む。１つの好ましい実施形態によれば、糖シロップはサッカロース系シロップである。
【００４４】
別の好ましい実施形態によれば、糖誘導体は、非限定的であるが、特に、デキストリン系可溶性繊維およびポリオールから選択されてもよい。
【００４５】
本発明の目的のために、「デキストリン系可溶性繊維」という表現は、可溶性繊維の形態である、食品品質の酸性化合物、小麦デンプンまたはトウモロコシデンプンの存在下で加熱するプロセスから生じる任意の部分的に加水分解された残基を意味する。これらの繊維は粉末形態で本発明のプロセス目的に導入される。例えば、Ｒｏｑｕｅｔｔｅ社によるＮｕｔｒｉｏｓｅ（登録商標）ＦＢという商標名で販売されているこの化合物を見つけることができる。
【００４６】
ポリオールは、非限定的であるが、マルチトール、マンニトール、ソルビトール、キシリトールまたはイソマルトから選択されてもよい。
【００４７】
ポリオールは好ましくは、例えば、Ｌｙｃａｓｉｎ（登録商標）という商標名でＲｏｑｕｅｔｔｅ社によって販売されているマルチトールである。
【００４８】
別の好ましい実施形態によれば、ポリオールはソルビトールであってもよい。ソルビトールは、粉末形態で本発明のプロセス目的に導入されてもよく、また、その甘味力に加えて良好な保湿性および安定化特性を示し得る。それは、例えば、Ｒｏｑｕｅｔｔｅ社によってＮｅｏｓｏｒｂ（登録商標）という商標名で販売されている。
【００４９】
ポリオールが粉末形態で導入される場合、糖シロップは好ましくは、最終的なシロップ製品を得るようにポリオールと共に導入される。
【００５０】
デキストリン系可溶性繊維またはポリオールの量は特に、得られる最終的なシロップ製品の全重量に対して５％から２０％であり得る。好ましくは、デキストリン系可溶性繊維またはポリオールの量は、得られる最終的なシロップ製品の全重量に対して７％から１６％である。
【００５１】
糖シロップおよび／または糖誘導体ならびにビタミンの導入は、糖シロップおよびビタミンを含む混合物中の溶存酸素の量を制限するために不活性雰囲気下で実施される。
【００５２】
本発明の目的のために、「不活性雰囲気下で導入」という表現は、装置（特にシロップ製品の構成物質が導入されるタンク）が、例えば、焼結ステンレス鋼封管によって、タンクの底部に不活性ガスのための注入口を備えることを意味し、これによりタンクの内容物内の不活性ガスをバブリングすることができる。
【００５３】
１つの好ましい実施形態によれば、バブリングは特に、０．１〜１０Ｎｍ３／ｈ、好ましくは２〜８Ｎｍ３／ｈ、より好ましくは約４．５Ｎｍ３／ｈの流速で実施され得る。
【００５４】
別の好ましい実施形態によれば、バブリングは特に、０．１〜１ｂａｒ、好ましくは０．３〜０．７ｂａｒ、より好ましくは約０．４５ｂａｒの圧力で実施され得る。
【００５５】
まず初めに、糖シロップおよび／または糖誘導体はメイン調製タンク内に導入される。
【００５６】
１つの好ましい実施形態によれば、糖シロップはタンクの上部を介して導入され、糖誘導体はタンクの底部における吸引によって導入される。後者の場合、タンクは有益には、タンク内に真空を生じ、糖誘導体を吸引することができる真空ポンプを備える。
【００５７】
糖シロップおよび／または糖誘導内の溶存酸素含有量をさらに減少させるために、１〜６時間、好ましくは２〜５時間、より好ましくは４時間、撹拌および不活性ガスのバブリング下に糖および／または糖誘導体を維持することが好ましい。
【００５８】
１つの好ましい実施形態によれば、糖シロップおよび／または糖誘導体は、特に５０℃を超えない温度にて加熱され得る。これは、５０℃を超える温度において、脂溶性ビタミンは、それらが糖シロップおよび／または糖誘導体内に導入されると即座の分解を起こすからである。
【００５９】
糖シロップおよび／または糖誘導体のｐＨは、例えば、水酸化ナトリウムなどの塩基を導入することによって、好ましくは、８から１０、より好ましくは８．５から９．５、特に９周囲で調整され得る。ｐＨの調整により、一方で、この段階で形成される中間シロップ製品を安定化し、保護できるが、糖シロップおよび／または糖誘導体内に導入される脂溶性ビタミンを保存できる。
【００６０】
実際に、これらの脂溶性ビタミンはそれらを導入する時に塩基性媒体内になければならない。そうでなければ、前記ビタミンの分解は促進される。
【００６１】
したがって、ビタミンは糖シロップおよび／または糖誘導体内に後で導入される。
【００６２】
１つの好ましい実施形態によれば、ビタミンは、糖シロップおよび／または糖誘導体内に連続して導入される。すなわち、脂溶性ビタミンが最初に導入され、次いで水溶性ビタミンが導入される。
【００６３】
別の好ましい実施形態によれば、脂溶性ビタミンは、特に、モノグリセリド、ジグリセリド、ショ糖エステル、リン脂質、多糖、例えば、ガラクトマンナン、ペクチン、カゼイン、アラビアゴムまたはゼラチンなどの化学物質起源または天然起源の水中油型界面活性剤などの界面活性剤を用いて予め分散され、その後、脂溶性ビタミンは糖シロップおよび／または糖誘導体内に導入される。この操作により、糖シロップと共に脂溶性ビタミンの乳化を促進することができる。実際に、界面活性剤はビタミンエマルション全体を作製する際の開始剤として作用する。
【００６４】
この調製はまた、水溶性ビタミンが混合物に加えられると、水溶性ビタミンと共に脂溶性ビタミンの均質化を促進することに留意すべきである。
【００６５】
以前に記載されているように、ビタミンは熱に敏感であり、プロセスの間、その分解を回避できるように加熱温度を制限する。したがって、５０℃以下であるが３５℃以上の温度でのプレエマルションの加熱により、脂溶性ビタミンを分解せずに混合物の良好な均質化が可能となる。
【００６６】
導入されるビタミンを損失させないようにするために、プレエマルションを含有するタンクは特に、前記プレエマルションが糖シロップおよび／または糖誘導体内に移された後、リンスされてもよい。リンスは特に、常に５０℃を超えない温度にて、水、好ましくは精製され、脱酸素化された水で実施され得る。
【００６７】
糖シロップおよび／または糖誘導体ならびに脂溶性ビタミンの混合物が均質化されると、水溶性ビタミンが導入され得る。
【００６８】
水溶性ビタミンが導入される混合物の温度はまた、３５℃を超えない温度まで減少され得る。この低い加熱温度により、熱、特に３５℃以上に敏感である水溶性ビタミンは分解できない。
【００６９】
ビタミンを損失しないようにするために、ビタミンを含有する容器が、特に水、好ましくは脱酸素化され、精製された水でリンスされてもよく、さらに加熱されてもよいが、３５℃を超えない温度である。
【００７０】
本発明の１つの非常に特定の実施形態によれば、脂溶性および水溶性ビタミンのプレミックスの形態でプロセスにビタミンを導入することを想定することも可能である。このプレミックスは有益には、ビタミンの連続導入の全ての特性を有する。すなわち特に、ビタミンを分解せずに、十分に形成されるエマルションを生成する能力を有する。このプレミックスは例えば、Ｖｉｔａｂｌｅｎｄ社によって販売されている。
【００７１】
１つの特定の実施形態によれば、ビタミンを含むシロップ製品の風味を改善するために、特にプラム香味料などの香味料を、糖シロップおよび／または糖誘導体ならびにビタミンを含む混合物内に導入することも可能である。香味料は特に、水溶性ビタミンと同時にシロップ内に導入されてもよい。
【００７２】
脱水され、脱酸素化されたグルコースの添加
本発明に係る方法は脱水されたグルコースを添加するステップｃ）を含んでもよい。
【００７３】
脱水されたグルコースは特に、一定の脱酸素下に置かれている脱水された糖を搬送するシステム、すなわち酸素を導入せずに脱水されたグルコースをタンク内に搬送することができる装置によって、糖シロップおよび／または糖誘導体ならびにビタミンを含有するタンク内に導入されてもよい。
【００７４】
１つの好ましい実施形態によれば、脱水されたグルコースは真空ポンプを備える装置によって脱酸素化され、前記装置は後で、特に窒素などの不活性ガスの過圧によってタンク内にグルコースを導入してもよい。
【００７５】
このような装置は、特に、米国特許第６３２５５７２号に記載されており、ＰＴＳ（登録商標）という商標名でＤｉｅｔｒｉｃｈ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｎｓｕｌｔａｎｔｓ社によって販売されている。
【００７６】
この種の装置は、前記搬送装置の本体内に真空を生じることによって作動し、次いで目的の粉末、すなわち脱水され、脱酸素化されたグルコースを充填する。最後に、窒素圧力下に配置されるこの装置の内部と、取り付けられる本発明のプロセスのタンクとの間の圧力差を使用して、脱水され、脱酸素化されたグルコースが前記プロセスのタンク内に放出される。
【００７７】
シロップ製品の脱酸素化
本発明に係る方法によって調製されるシロップ製品の種々の構成成分が混合されると、本発明に係るプロセスは、パッケージングするステップの前に最も低い可能な酸素含有量、好ましくは無酸素を得るために、このように形成されたシロップ製品を脱酸素化するステップｄ）を含む。
【００７８】
シロップ製品を脱酸素化するステップは、特に、静的ミキサ、例えば、Ｓｕｌｚｅｒ社によってＳＭＶ（登録商標）という商標名で販売されている静的ミキサで実施され得る。
【００７９】
本発明の目的のために、「静的ミキサ」という用語は、不活性ガスが注入される、反転ブレードインペラを含む容器を意味し、脱酸素化された液体は撹拌に供される。
【００８０】
これらの反転ブレードインペラにより、静的ミキサ内で前記液体に費やされる時間を増加させることができ、撹拌システムにおいて不活性ガスと混合される液体を混合することができる。反転ブレードインペラの数を多くすると、システムはより撹拌でき、より効率的な脱酸素化が証明される。
【００８１】
１つの好ましい実施形態によれば、静的ミキサは、０．１〜２０Ｎｍ３／ｈ、好ましくは１〜１０Ｎｍ３／ｈ、より好ましくは約８．５Ｎｍ３／ｈの不活性ガスの流速で作動される。
【００８２】
別の好ましい実施形態によれば、静的ミキサは、０．１〜１２ｂａｒ、好ましくは０．２〜５ｂａｒ、より好ましくは約０．４５ｂａｒの不活性ガスの圧力で作動する。
【００８３】
別の好ましい実施形態によれば、静的ミキサは、１ｍの長さおよび５０ｃｍの直径を有する。このミキサ内に注入される液体の流速および粘度に応じて、静的ミキサの寸法および反転ブレードインペラの数はそれに応じて変更され得る。
【００８４】
静的ミキサを離れると、液体は不活性ガスの微小気泡で飽和され、もはや溶存酸素を含有しない。
【００８５】
溶存酸素含有量は、以前に記載されている酸素プローブを使用して確認され得る。
【００８６】
脱酸素化するステップの後のシロップ製品内の溶存酸素含有量は特に、０〜０．４ｐｐｍ、好ましくは０〜０．２ｐｐｍ、より好ましくは０〜０．１ｐｐｍの範囲の値であってもよい。
【００８７】
シロップ製品のパッケージング
本発明に係るプロセスの最終ステップは、個々のボトルにおけるシロップ製品のパッケージングである。
【００８８】
１つの好ましい実施形態によれば、本発明に係るプロセスによって得られるシロップ製品は、「エアロゾル」タイプのボトルにおいてパッケージ化される。
【００８９】
シロップ製品は、静的ミキサおよび前記ボトルにパイプを介して接続されるホッパーによってパッケージングボトルに運ばれ得る。
【００９０】
本発明の目的のために、「ホッパー」という用語は、液体の流速を調整することができる機械的緩衝容器として作用する円錐形状の密封漏斗を意味する。
【００９１】
各ボトル内に導入されるシロップ製品の体積は、特に、計測システム、例えば、容積型ポンプ、秤量システム、光学システムまたは時間制約システムを使用することによって制御され得る。
【００９２】
本発明に係る方法のパッケージングするステップは不活性雰囲気下で実施される。したがって、ホッパー周囲の２つのパイプおよびホッパー自体はシロップ製品が通過する前に挿入される。
【００９３】
特に、シロップ製品がパッケージ化されるボトルは、不活性ガスを注入することによって、それらが充填される前に不活性化される。
【００９４】
１つの好ましい実施形態によれば、不活性ガスは、０．１〜５ｂａｒ、好ましくは０．５〜２ｂａｒ、より好ましくは約１ｂａｒの圧力で注入される。
【００９５】
別の好ましい実施形態によれば、不活性ガスは、１０〜２０００ミリ秒、好ましくは５０〜５００ミリ秒、より好ましくは約１００ミリ秒の範囲の時間、注入される。
【００９６】
本発明に係る方法はシロップ製品の最適な保存を可能にすることは留意されるべきである。特に、製品がエアロゾルの形態でパッケージ化される場合、製品が最初に既に開封されている場合でさえ、最適な保存が維持される。これは、ボトルの空気部に見られる窒素の存在と組み合わされた前記ボトルのエアロゾル形態が、使用者が既に前記ボトルに含まれる前記シロップ製品の一部を消費し始めている場合でさえ、シロップ製品の保存を可能にするからである。この種のボトルは圧力ボトルと称され得る。
【００９７】
このステップにおいて、出願人が個々のビタミン比および全体のビタミン比と呼んでいるものが算出され得る。
【００９８】
１つの好ましい実施形態によれば、個々のビタミン比は特に９５％超、好ましくは９８％超、より好ましくは９８．６％超であってもよい。
【００９９】
より好ましい実施形態によれば、全体のビタミン比は特に９８％超、好ましくは９９％超、より好ましくは９９．３％以上であってもよい。特に、当業者は、所望の全体のビタミン比を得ることができるように十分に高い個々のビタミン比を有するビタミンを選択することに注意を払う。
【０１００】
シロップ製品の中間貯蔵
シロップ製品を脱酸素化するステップとパッケージングするステップの間で、タンク内でシロップ製品を保存する中間ステップを想定することができる。
【０１０１】
シロップ製品内の溶存酸素含有量を最小に維持するために、タンク内でシロップ製品を保存する中間ステップが不活性雰囲気下で実施され、シロップ製品は撹拌を維持する。
【０１０２】
特に、保存タンクはシロップ製品を前記タンク内に移す前に挿入されてもよい。一旦、シロップ製品が保存タンク内に移されると、前記製品は不活性ガスをバブリングすることによって不活性雰囲気下に維持され得る。
【０１０３】
１つの好ましい実施形態によれば、バブリングは、０．１〜２０Ｎｍ３／ｈ、好ましくは１〜１０Ｎｍ３／ｈ、より好ましくは約２Ｎｍ３／ｈの流速で実施される。
【０１０４】
別の好ましい実施形態によれば、バブリングは、０．１〜１２ｂａｒ、好ましくは０．２〜５ｂａｒ、より好ましくは約０．４５ｂａｒの範囲の圧力で実施される。
【０１０５】
本発明の別の実施形態によれば、後者は本発明のプロセス目的によって直接得られるシロップ製品を含む加圧ボトルから構成されてもよい。
【０１０６】
本発明のこの他の実施形態によれば、加圧ボトルは、本発明のプロセス目的によって直接得られ、前記シロップ製品の全体のビタミン比が９９．３％以上であることを特徴とするシロップ製品を含む、エアロゾルタイプであってもよい。
【０１０７】
本発明は単に非限定的な例によって与えられる以下の実施例によって詳細に例示される。
【実施例】
【０１０８】
実施例１：実施したプロセスの要素
図１に係るプロセスが実施され、前記プロセスは以下の要素を含む：パイプを介して接続されるメイン調製タンク（ＰＴ１）および二次調製タンク（ＰＴ２）。これらの調製タンクはシロップ製品の種々の構成成分を混合するために使用される。これらの２つのタンクは、熱交換液体（水または油の種類）が限定された空間内で循環するダブルジャケットで加熱される。２つの調製タンクは各々、タンクの不活性化を実施するために不活性ガスのための注入口、およびタンクの底部に焼結ステンレス鋼パイプを備え、タンクの内容物内の不活性ガスをバブリングすることを可能にする。２つの調製タンクはまた、タンクの内容物を混合できるようにインペラブレードまたはその他のタービンタイプの撹拌スピンドルを備える。メイン調製タンクはまた、酸素が侵入しないように脱水されたグルコールをタンク内に導入するためにＤｉｅｔｒｉｃｈ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｎｓｕｌｔａｎｔｓ社によって販売されている粉末搬送装置を備える。メイン調製タンクはまた、水注入口を備え、水は静的交換器によって事前に精製され、脱酸素化される。メイン調製タンクはパイプを介して静的ミキサに接続される。静的ミキサはＳｕｌｚｅｒ社によってＳＭＶ（登録商標）という商標名で販売され、１ｍの長さおよび５０ｃｍの直径を有する。それは不活性ガスのための注入口を備える。静的ミキサはパイプを介して貯蔵タンク（ＳＴ）に接続される。貯蔵タンクは、タンクを不活性化するために不活性ガスのための注入口およびタンクの内容物内で不活性ガスをバブリングすることができるタンクの底部に焼結ステンレス鋼パイプを備える。貯蔵タンクはまた、タンクの内容物を混合できるようにタービンまたはインペラブレードを備える。貯蔵タンクはパイプを介してパッケージングステーションに接続される。パッケージングステーションはパイプを介して互いに接続されるホッパーおよびボトル充填機械から構成される。計量システム、すなわち容積型ポンプにより、ボトル充填機械に到達する液体の流速を調整することができる。ボトル充填機械はボトルのネックを適合し、したがってボトルを不活性化できるノズルを備え、ビタミンを含むシロップ製品をボトルに充填し、特に消費者による毎日の使用の間の消費可能な開口の後でも、それらが栓をされるまでそれらを不活性雰囲気下に維持する。
【０１０９】
実施例２：本発明に係る方法によるシロップ製品の調製
本発明に係るシロップ製品を調製する方法において、以下の量の原材料が使用される：
【０１１０】
【表１】
2015506688.tif 000003
【０１１１】
方法は以下のステップに分けられ得る：
−２つの調製タンク（ＰＴ１およびＰＴ２）およびそれらを接続するパイプを、３００秒間、０．４ｂａｒの不活性ガスの過圧で不活性化する；
−糖シロップをメイン調製タンク（ＰＴ１）内に導入する；
−糖シロップを０．４ｂａｒの圧力および４Ｎｍ３／ｈの流速で４時間、窒素をバブリングしながら撹拌させたままにする；
−糖シロップをタンクＰＴ１周囲のダブルジャケットによって５０℃にて加熱する；
−糖シロップのｐＨを水酸化ナトリウムおよびアスコルビン酸を導入することによって９．５に調整する；
−二次調整タンク（ＰＴ２）をタンクＰＴ２周囲のダブルジャケットによって５０℃にて予熱する；
−Ｍｏｎｔａｎｏｘ８０および以下の脂溶性ビタミン：ビタミンＡ、ビタミンＤ３、ビタミンＥを二次調整タンク（ＰＴ２）内に導入する；
−タンクＰＴ２内の混合物を５０℃にて撹拌し、６０分間窒素でバブリングする；
−タンクＰＴ２の内容物をタンクＰＴ２とタンクＰＴ１を接続するパイプを介してタンクＰＴ１に移す；
−タンクＰＴ２を、５０℃にて事前に精製し、脱酸素化した水で数回リンスし、リンスした水を次いでＰＴ２とＰＴ１を接続するパイプを介してタンクＰＴ１に移す；
−タンクＰＴ１の内容物を５０℃で撹拌し、６０分間窒素でバブリングする；
−タンクＰＴ１の内容物の温度は３５℃に減少する；
−以下の水溶性ビタミン：ビタミンＢ１、ビタミンＢ２、ビタミンＢ３、ビタミンＢ５、ビタミンＢ６、ビタミンＢ８、ビタミンＢ１２およびビタミンＣならびにまたプラム香味料をタンクＰＴ１内に導入する；
−ビタミンが含まれる容器を精製水でリンスし、リンスした水をタンクＰＴ１に加える；
−タンクＰＴ１の内容物を３５℃にて撹拌し、１２０分間窒素でバブリングする；
−脱水されたグルコースを粉末搬送システムを介してタンクＰＴ１内に導入する；
−精製され、脱酸素化された水をタンクＰＴ１内に導入する；
−タンクＰＴ１の内容物を３５℃にて撹拌し、６０分間窒素でバブリングする；
−タンクＰＴ１と貯蔵タンクとの間のパイプを不活性化し、貯蔵タンクを０．４ｂａｒの窒素圧および１Ｎｍ３／ｈの流速で３００秒間不活性化する；
−タンクＰＴ１の内容物をミキサを通して貯蔵タンクに移し、０．４ｂａｒの圧力および８Ｎｍ３／ｈの流速で液体の通路と対向してミキサ内に窒素を注入する；
−貯蔵タンク内に徐々に蓄積するシロップ製品を１５０ｒｐｍにて撹拌を維持し、０．４ｂａｒの圧力および２Ｎｍ３／ｈの流速にて窒素でバブリングする；
−貯蔵タンクとボトル充填機械およびまたパッケージングホッパーとの間のパイプを、０．３ｂａｒの圧力にて６００秒間、窒素で不活性化する；
−シロップ製品をパッケージングホッパーに移し、内容物を０．２ｂａｒの窒素圧にて維持する；
−シロップ製品をボトル充填機械に徐々に移す；
−ボトルを、１００ミリ秒間、１ｂａｒにて窒素で不活性化し、次いでそれらを容積型ポンプによって計量された体積のシロップ製品で充填し、それらをクリンプバルブ（ｃｒｉｍｐｅｄ  ｖａｌｖｅ）によって閉鎖するまで、それらを窒素雰囲気下に維持する。
【０１１２】
調製されたボトルの１つがランダムに取られ、このボトルに含まれるビタミンがアッセイされる。収率がボトル内に含まれるビタミンの実際の量をボトル内にあるべきビタミンの理論量で割り、その結果に１００を掛けることによって計算される。収率は以下の表で照合される：
【０１１３】
【表２】
2015506688.tif 000004
【０１１４】
様々な個々のビタミン比が９８．６％〜１００％であるので非常に良好であることに留意すべきである。
【０１１５】
全体のビタミン比は９９．３％であるので、同様のことが全体のビタミン比に当てはまる。
【０１１６】
したがって、各ビタミンについてのボトルで示された仕様はビタミンを過剰投与せずに観察されるので、製剤品質のシロップビタミン製品を得ることができる。
【０１１７】
本発明の目的であるプロセスのこの特定の実施形態は、前記シロップ製品の調製の間に導入され得る上記に例示した原材料に対して非限定的であることは留意されるべきである。したがって、酸素に感受性がある、またはさらにエマルションの形態であり得る、ヒトによって摂取され得る任意の製品は、規定される量に限定されずに前記シロップ製品の前記調製に組み込まれ得る。さらに、例えば、プロバイオティクス、無機塩、ホルモン、アミノ酸、植物由来の特定の活性成分、アルカノイド、ソルビン酸カリウムなどの防腐剤またはさらに酸化防止剤を含む非限定的な記載から選択される種々の化合物を組み込むことを想定することができる。もちろん、これらの種々の化合物の組み込みは、得られるシロップ製品の品質に対して影響を有さない。
【０１１８】
実施例３：本発明に係る方法によるシロップ製品の調製
実施例２に記載された方法と同様の一実施形態によれば、以下の量の原材料を含むシロップ製品が調製される：
【０１１９】
【表３】
2015506688.tif 000005
【０１２０】
実施例２の最後の段落に従って、このように、使用される原材料のシロップ製品の全体の種類を調製することができ、また、前記方法の実施の間に導入されるその量は完全に変更可能である。他方で、プロセスの終わりに得られるシロップ製品の質は同じままである。
【０１２１】
実施例４：本発明に係る方法によるシロップ製品の調製
本発明の１つの特定の実施形態によれば、以下の量の原材料を含むシロップ製品が調製される：
【０１２２】
【表４】
2015506688.tif 000006
【０１２３】
実施例２の最後の段落に従って、このように、使用される原材料のシロップ製品の全体の種類を調製することができ、また、前記方法の実施の間に導入されるその量は完全に変更可能である。他方で、プロセスの終わりに得られるシロップ製品の質は同じままである。
【図１】
2015506688.tif 000007
【国際調査報告】
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2015506688.tif 000009
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