(57)【要約】  本発明は、例えば、リフロー半田付けプロセスの結果であるブリスタリングに対する耐性を高めたポリアミド組成物に関する。この組成物は、Ａ）９９〜５０重量％の少なくとも１種のポリアミドＡであって、Ａ１）４個の炭素原子を有し、Ｃ４−ジアミンの量がジアミンの全量に対して少なくとも２ｍｏｌ％である、少なくとも１種のジアミンモノマーと、Ａ２）少なくとも１種の二酸モノマーとに由来する、モノマーの少なくとも１種が少なくとも１個の芳香族構造単位を有し、Ｍｎで表される分子量が少なくとも９０００ｇ／ｍｏｌであるポリアミドＡ、Ｂ）１〜５０重量％の少なくとも１種の強化剤、Ｃ）０〜２０重量％の無機フィラーおよび／または添加剤、Ｄ）０〜４９重量％のＡ）以外の１種以上のポリマー（但し、Ａ、Ｂ、Ｃ、およびＤの合計は１００重量％である）を含む。本発明はまた、本ポリアミド組成物の使用、およびポリアミド組成物から作製された成形品に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａ）９９〜５０重量％の少なくとも１種のポリアミドＡであって、
Ａ１）４個の炭素原子を有し、Ｃ４−ジアミンの量がジアミンの全量に対して少なくとも２ｍｏｌ％である、少なくとも１種のジアミンモノマーと、
Ａ２）少なくとも１種の二酸モノマーと
に由来する、
前記モノマーの少なくとも１種が少なくとも１個の芳香族構造単位を有し、Ｍｎで表される分子量が少なくとも９０００ｇ／ｍｏｌであるポリアミドＡ、
Ｂ）１〜５０重量％の少なくとも１種の強化剤、
Ｃ）０〜２０重量％の無機フィラーおよび／または添加剤、
Ｄ）０〜４９重量％のＡ）以外の１種以上のポリマー
（但し、Ａ、Ｂ、Ｃ、およびＤの合計は１００重量％である）
を含むポリアミド組成物。
【請求項２】
前記ポリアミドＡがコポリマーであることを特徴とする請求項１に記載のポリアミド。
【請求項３】
前記ジアミンモノマーが２〜５０ｍｏｌ％のＣ４−ジアミンを含む請求項１または２に記載のポリアミド組成物。
【請求項４】
前記二酸モノマーがフタル酸、テレフタル酸またはイソフタル酸であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
【請求項５】
１種超の二酸モノマーが含まれていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
【請求項６】
ポリアミドＡの、Ｍｎで表される分子量が少なくとも１０，０００ｇ／ｍｏｌであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
【請求項７】
成分Ｄ）がＡ）以外のポリアミドを少なくとも含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
【請求項８】
前記強化剤の１種であるＢ）が、ガラス繊維であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載のポリアミド組成物の、成形品製造のための使用。
【請求項１０】
請求項１〜８のいずれか一項に記載のポリアミド組成物を供給し、前記組成物を所望の形状に成型する工程を少なくとも含む成形品の製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の前記組成物から作製された成形品。
【請求項１２】
電気または電子部品であることを特徴とする請求項１０に記載の成形品。
【請求項１３】
自動車用途で使用するためのコネクターであることを特徴とする請求項１１または１２に記載の成形品。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、ポリアミドおよび一定量の強化繊維を含む組成物に関する。本発明はまた、その組成物の成形品製造のための使用、および成形品それ自体に関する。
【０００２】
ポリアミド樹脂は、多くの他の熱可塑性成形材料と比べて、優れた機械的特性、成形性および耐薬品性を有しており、したがって、自動車部品、電気／電子（Ｅ＆Ｅ）部品、機械部品、および他の多くの用途で使用されている。ポリアミド樹脂から作られた物品は、高流動性、関連する温度での耐ブリスター性、高い表面品質および／または高剛性、ならびに良好な寸法安定性などの、極めて望ましい物理的特性を有することができる。今日、Ｅ＆Ｅ部品は小型化が進んでおり、そのために高流動性がより一層重要になりつつある。ブリスタリングが起きないことは、表面実装半田付け法では必須である。例えば、コンピュータの筐体に使用するには、高剛性、良好な寸法安定性および良好な表面品質が要求される。
【０００３】
その物理的特徴である高い機械的特性および高い熱変形温度のために、強化高融点ポリアミドが、Ｅ＆Ｅ部品の表面実装用途に、従来使用されてきた。表面実装技術（ＳＭＴ）は、プリント回路基板（ＰＣＢ）に半田含有ペーストを塗布する工程、電気および電子部品をＰＣＢ表面の適切な場所に配置する工程、および、半田を溶融させ、部品を永久的にＰＣＢに固定するための赤外線リフロー炉に組立体全体を通過させる工程を含む。より古いスルーホール法では、ドリルで穴を開け、各部品を個々に所定の位置に半田付けすることが要求された。ＳＭＴは、スルーホール法で可能であったものより、より小さく、かつ高密度の配置の製造を可能にし、得られる基板は一般により安価に製造される。しかしながら、ＳＭＴ法では、部品は、２６０℃、またはそれ以上の温度に加熱されることがあり、例えばピーク温度は２７０℃に達する。このような条件下で、プラスチック製電子部品が、反らず、変形せず、かつブリスタリングが起きないことが重要である。
【０００４】
部品は、射出成型などの溶融加工法を使用することにより、強化高融点ポリアミド組成物から作製することができる。しかしながら、保管中の湿潤条件には注意しなければならない。この種のポリマーに関係する水の吸収のために、加工中、炉で加熱される際に、部品中にブリスタリング現象としても知られる空隙が形成される。その結果、得られる部品は、望ましくないほどに、かつ許容できないほどに変形している。
【０００５】
電気・電子デバイスの小型化傾向に伴い、ＳＭＴの用途で使用される樹脂には、高い溶融流動性に対する要求がますます高まっている。高い溶融流動性（または低い溶融粘度（これらの用語は同義語として使用される））は、射出成型などの加工において、その使用を非常に容易にするため、溶融加工可能なポリマー樹脂組成物として非常に望ましい特性である。高い溶融流動性、すなわち低い溶融粘度を有する組成物は、この特性を持たない他の樹脂と比較して、極めて容易に射出成型を行うことができる。そのような組成物は、低い射出圧力および温度で、極めて高い充填度で型を満たす能力を有し、また、断面の小さい入り組んだ設計の型を満たす高い能力を有する。直鎖状ポリマーでは、ポリマーの分子量と溶融粘度には正の相関があるが、分岐したポリマーでも一般にそうである。
【０００６】
電気および電子部品の製造に使用する、ポリアミドを含む組成物は、欧州特許第２，３５４，１７６号明細書により知られている。欧州特許第２，３５４，１７６号明細書に記載の組成物は、酸成分のテレフタル酸（および／または、ナフタレン−ジカルボン酸）およびイソフタル酸と、アミンモノマーの１，６−ヘキサジアミンおよびＣ９〜Ｃ１２ジアミンとから生成されるポリアミドをポリアミドとして含む。このように、ポリアミドは、アミンモノマーの混合物とカルボン酸の混合物を常に含む。組成物は、ポリアミドの他に、フィラー、強化繊維、難燃剤および添加剤を含むことができる。
【０００７】
欧州特許第２，３５４，１７６号明細書のポリアミド組成物の欠点は、それらの組成物が不利な流動挙動を示すことにある。さらに、それらの組成物は、例えばＰＡ６６、ＰＡ４６、ＰＡ６およびＰＡ４１０などのポリマーとのブレンドが困難である。
【０００８】
これらの欠点を克服、または少なくとも低減することが、本発明の目的である。この目的は、
Ａ）９９〜５０重量％の少なくとも１種のポリアミドＡであって、
Ａ１）４個の炭素原子を有し、Ｃ４−ジアミンの量がジアミンの全量に対して少なくとも２ｍｏｌ％である、少なくとも１種のジアミンモノマーと、
Ａ２）少なくとも１種の二酸モノマーと
に由来する、
モノマーの少なくとも１種が少なくとも１個の芳香族構造単位を有し、Ｍｎで表される分子量が少なくとも９０００ｇ／ｍｏｌであるポリアミドＡ、
Ｂ）１〜５０重量％の少なくとも１種の強化剤、
Ｃ）０〜２０重量％の無機フィラーおよび／または添加剤、
Ｄ）０〜４９重量％のＡ）以外の１種以上のポリマー
（但し、Ａ、Ｂ、Ｃ、およびＤの合計は１００重量％である）
を含むポリアミド組成物によって達成される。
【０００９】
本発明の組成物は、非常に好ましい組み合わせの特性、すなわち極めて低頻度のブリスター発生と組み合わされた良好な流動性を有する。したがって、この組成物からは薄壁の成形品を作製することができ、かつ成形品は表面にブリスターを発生させずに高温に供することができる。
【００１０】
「成形品のブリスタリング」とは、表面にゆがみが生ずることをいい、これは、その物品に取り込まれ、例えばリフロー半田付け炉内で加熱されるときにその物品から出ることができない吸収湿分が、成形品中に存在することから生じる。炉内の温度上昇のために、物品中に存在する水の蒸気圧は着実に上昇するが、しかし、材料の特性や物品の構造のために水は逃れることができず、これが内部の層剥離をもたらし、物品の表面に所謂ブリスターとして観察されることがある。ブリスタリングは、審美的観点から非常に望ましくないだけでなく、内部または外部の亀裂をもたらす機械的損傷が生じていることの指標でもあり得る。
【００１１】
上述のように、ブリスタリングはリフロー半田付け炉内で成形品を加熱中に起こり得る。適用の厳格さの程度に応じて、成形品は、リフロー半田付け炉内で特定の温度プロファイルで処理される。温度プロファイルにおいては、一般に、４つの、ゾーンまたはフェーズとも呼ばれるステージ、すなわち予備加熱、熱浸漬、リフローおよび冷却のステージが特定され得る。予備加熱ステージは、一般に成形品が比較的急速に加熱される、リフロー半田付けプロセスにおけるフェーズである。昇温速度は、約１５０℃になるまで毎秒１．０〜３．０℃である。このフェーズで、半田ペーストの溶剤は蒸発し始める。第２のゾーン、熱浸漬では、半田ペーストは相変化に近づく。浸漬フェーズの時間は、半田ペーストの種類によって変化するが、一般には６０〜２００秒である。浸漬フェーズの後、リフローフェーズと呼ばれる第３のフェーズが始まる。このプロセスの一部で、最高温度に到達する。ここでの重要な観点は、ピーク温度であり、これはプロセス全体で許容できる最高の温度であって、殆どの場合、２６０℃前後である。この限界は、高温に対する許容度が最も低い、組立体の部品により決まる。リフローフェーズの長さは変えることができ、一般に、６０〜１２０秒である。最終フェーズは冷却フェーズである。一般に、冷却は毎秒約６℃の速度である。
【００１２】
電気および電子工業、特に表面実装デバイスの分野では、上記の望ましくない効果に対する材料の感度を表すために、ある分類が開発され、一般に受け入れられている。この分類システムは、電子機器技術評議会（Ｊｏｉｎｔ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｄｅｖｉｃｅｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｕｎｃｉｌ）にちなんでＪＥＤＥＣと呼ばれる。ＪＥＤＥＣは、ノンハーメチック半導体実装デバイスの湿分／リフロー感度を評価するための試験および分類システムを開発した。これに関連する標準は、ＩＰＣ／ＪＥＤＥＣ  Ｊ−ＳＴＤ−０２０Ｄ．１．と呼ばれる。試験後に得られたレベルは、ブリスタリングに対する脆弱性を示す。レベル１の結果は、物品が湿分に曝露されたとしてもブリスタリングが起きないことを示し、一方、レベル５または６はブリスタリングに対する高レベルの脆弱性を示す。レベル１の試験（一般に、ＪＥＤＥＣ−１と呼ばれる）は、８５℃、相対湿度８５％で行われる。レベル２の試験（ＪＥＤＥＣ−２）は、８５℃、相対湿度６０％で行われる。
【００１３】
驚いたことに、本発明の組成物は、ＪＥＤＥＣ試験で最も厳しい条件であるレベル１の試験結果に到達できることがわかった。この結果により、例えば、電子および電気工業の大部分の生産が行われているアジアの国々にあてはまるような高温高湿条件下で、この組成物から物品を作製することが可能になる。また驚いたことに、難燃剤をさらに含む本発明の組成物は、ブリスタリング挙動に関して、依然、非常に良好な結果を示すことがわかった。難燃剤の存在がこの特性に悪影響を及ぼすことが一般に知られていることから、これは驚くべきことである。
【００１４】
上記のように、本発明の組成物は、少なくとも１種のポリアミド（Ａ）を９９〜５０重量％の量で含み、かつ少なくとも１種の強化剤（Ｂ）を１〜５０重量％の量で含む。示された量は、組成物の全重量を基準としている。ポリアミド（Ａ）および強化剤（Ｂ）のみが含まれる場合、それらの量は合計で１００重量％になり、他の成分Ｃおよび／またはＤがさらに含まれる場合、Ａ、Ｂ、ＣおよびＤの量を合計すると１００重量％になる。
【００１５】
本発明の組成物に含まれる少なくとも１種のポリアミド（Ａ）は、少なくとも１種のジアミンモノマー（Ａ１）と少なくとも１種の二酸モノマー（Ａ２）に由来する、ジアミンモノマーの少なくとも１種は４個の炭素原子を有し、このＣ４−ジアミンの量は、ジアミンの全量に対して少なくとも２ｍｏｌ％である。このように、本発明の組成物中のポリアミドは、例えば、１種のジアミンモノマーと１種の二酸モノマーとから生成され、ホモポリマーを得るが、例えば、２種の異なるジアミンモノマーと１種の二酸モノマー、または１種のジアミンモノマーと２種の二酸モノマー、などからポリアミドを生成させることもでき、共重合ポリアミドを得る。
【００１６】
ポリアミドの生成に使用されるジアミンモノマーの少なくとも１種は、４個の炭素原子を有さなければならない。より多種のジアミンモノマーが使用されるとき、ジアミンモノマーの少なくとも２ｍｏｌ％が４個の炭素原子を有する限り、他のジアミンモノマーは４個超の、または４個未満の炭素原子を含有していてもよい。１種超のジアミンモノマーが使用されるとき、全ジアミンの少なくとも２ｍｏｌ％がＣ４−ジアミンからのものでなければならない。全ジアミンモノマーの、好ましくは少なくとも５ｍｏｌ％、より好ましくは少なくとも１０ｍｏｌ％、より一層好ましくは少なくとも１５ｍｏｌ％が、Ｃ４−ジアミンとして含まれる。
【００１７】
ジアミンモノマー（Ａ１）および二酸モノマー（Ａ２）は、モノマーの少なくとも１種が少なくとも１個の芳香族構造単位を有する限り、比較的自由に選択することができる。芳香族構造単位がジアミンモノマーの１種の一部であるか、または二酸モノマーの１種の一部であるかは特に関係がない。１種超のモノマーが芳香族構造単位を有することも可能であり、したがって、例えば、芳香族構造単位を有する２種の二酸モノマーを使用することが可能である。芳香族構造単位とは、芳香族性を有する構造単位を意味する。例えば、二酸がイソフタル酸誘導体であるとき、イソフタル酸は芳香族性を有する構造単位、ここではベンゼン環を有するから、二酸モノマーが芳香族構造単位を含む。
【００１８】
本発明の組成物で使用される、上で示した要件を満たすポリアミドは、さらに、数平均分子量として測定される分子量、Ｍｎが、少なくとも９０００ｇ／ｍｏｌでなければならない。分子量が９０００ｇ／ｍｏｌ未満では、ブリスタリングに対する要件（ＪＥＤＥＣ−１）を常に満たすとは限らないことがわかった。分子量は少なくとも１０，０００ｇ／ｍｏｌであることが好ましい。
【００１９】
数平均分子量（Ｍｎ）は、異なる検出器を併用したサイズ排除クロマトグラフ法（ＳＥＣ）により測定される。ＳＥＣシステムは、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  Ｓｅｒｖｉｃｅから供給される、３本のＰＦＧ  Ｌｉｎｅａｒ  ＸＬカラム（３００ｍｍ×８ｍｍ内径）から構成され、０．４ｍｌ／ｍｉｎで動作させ、３５℃に温度調節した。測定には、示差屈折計（ＲＩ）、粘度計、および直角レーザー光散乱検出器を使用し、モル質量については、モル質量を得るためのこれら３種の検出器信号を使用して計算した。注入量は７５μｌであった。０．１％（重量／重量）のトリフルオロ酢酸カリウムを含むヘキサフルオロイソプロパノールを溶離液として使用した。すべての試料を、注入の前に、０．１μｍのろ紙でろ過した。
【００２０】
本発明の組成物のポリアミドを生成するために使用するジアミンモノマー（Ａ１）は、含まれる全ジアミンモノマーの少なくとも２ｍｏｌ％がＣ４−ジアミンである限り、例えば、３〜１２個の炭素原子、好ましくは４〜１０個の炭素原子を有することができる。Ｃ４−ジアミンとは、分子中に４個の炭素原子を含有するモノマーを意味する。Ｃ４ジアミンは、１，４−ブタン−ジアミンであることが好ましい。ポリアミドの生成に使用する、Ｃ４−ジアミン以外の、他の適切なジアミンモノマーは、例えば、ペンタン−ジアミン、ヘキサン−ジアミンおよびｍ−キシレン−ジアミンである。
【００２１】
本発明の組成物のポリアミドを生成するために使用する二酸モノマー（Ａ２）は、例えば、３〜１４個の炭素原子を有することができる。二酸モノマーの特性は特に関係がなく、例えば脂肪族、脂環式または芳香族とすることができる。二酸は芳香族カルボン酸が好ましい。芳香族カルボン酸の適切な例としては、イソフタル酸およびその誘導体、フタル酸およびその誘導体、テレフタル酸およびその誘導体、またはナフタレンジカルボン酸およびその誘導体が挙げられる。二酸は、イソフタル酸、フタル酸またはテレフタル酸であることが好ましい。
【００２２】
強化剤は、本発明の組成物に、少なくとも１重量％、多くとも５０重量％の量で含まれる。適切な繊維強化繊維の例は、ガラス繊維または炭素繊維である。ガラス繊維を使用することが好ましい。
【００２３】
ポリアミド成分と強化剤の他に、他の成分Ｃを含有させることができる。この成分Ｃは、例えば、１種以上の無機フィラー、および／または１種以上の添加剤であり得る。成分Ｃは、本発明の組成物に、０〜２０重量％の量で含まれる。この量は、成分Ａ、Ｂ、ならびに任意選択によりＣおよび／またはＤを含む、全組成物の重量に対するものである。この分類区分Ｃに入る１種以上の成分が含まれるとき、Ｃに対して与えられた量は、全ての成分Ｃの合計をいう。
【００２４】
無機フィラーの適切な例としては、カオリン、クレイ、タルク、マイカ、珪灰石、炭酸カルシウム、シリカ、チタン酸カリウムなどが挙げられる。
【００２５】
添加剤の適切な例としては、酸捕捉剤、耐衝撃性改良剤、可塑剤、安定剤（例えば、熱安定剤、酸化安定剤、ＵＶ光安定剤、および薬品安定剤など）、加工助剤（例えば、離型剤および核化剤など）、固体潤滑剤、着色剤（カーボンブラック、他の顔料、染料など）、ナノクレイなどが挙げられる。
【００２６】
ポリアミド成分Ａと強化剤Ｂの他に、１種以上のＡ以外のポリアミドＤを含有させることができる。この成分Ｄは、例えばＡについて特定されたこと以外の特徴を有するポリアミド、例えば芳香族構造単位を含まないか、もしくは分子量Ｍｎが９０００ｇ／ｍｏｌ未満のポリアミド、または４個の炭素原子を有するジアミンモノマーを含まないポリアミドであり得る。例としては、他の脂肪族ポリアミドや芳香族ポリアミドが挙げられる。これらのポリアミドは、ホモポリマーまたはコポリマーであり得る。適切な例として、ＰＡ４１０、ＰＡ６、ＰＡ６６、ＰＡ１０１０、ＰＡ６Ｉ／６Ｔ、ＰＡ１０Ｔおよび／またはＰＡ６Ｔ／４Ｔが挙げられる。
【００２７】
本発明の組成物には、成分Ｄが０〜４９重量％の量で含まれる。この量は、成分Ａ、Ｂ、ならびに任意選択によりＣおよび／またはＤを含む、全組成物の重量に対するものである。この分類区分Ｄに入る１種以上の成分が含まれるとき、Ｄに対して与えられた量は、全ての成分Ｄの合計をいう。
【００２８】
本発明の組成物は、含有成分を溶融ブレンドする方法により調製することができる。含有成分の一部を溶融ミキサーで混合し、その後、残りの材料を加え、均一になるまでさらに溶融混合してもよい。溶融ブレンドは、当業者に知られている任意の適切な方法を使用して行い得る。適切な方法としては、一軸または二軸押出機、ブレンダ−、ニーダー、バンバリーミキサー、成型機などの使用が挙げられる。特に、添加剤および／または強化剤を含む組成物を調製するときは、二軸押出法の使用が好ましい。
【００２９】
上述の、本発明のポリアミド組成物は、成形品の製造に有利に使用することができるが、これは、この組成物が、特に、小サイズの物品の成型および成形を可能にする有利な流動特性を示すからである。したがって、本発明はまた、本発明のポリアミド組成物を供給し、その組成物を所望の形状に成型する工程を少なくとも含む、成形品の製造方法に関する。本発明はさらにまた、成形品を製造するための、本発明のポリアミド組成物の使用、および成形品そのものに関する。これは、この組成物から作製された物品が、良好な機械的強度など、他の有利な特性を保持しながら、ブリスタリングの問題を有しないからである。成形品は、電気または電子工業において、電気または電子部品の製造に有利に使用される。特に有利な成形品は、自動車用の用途で使用するためのコネクターである。本発明はまた、本発明のポリアミド組成物を供給し、その組成物を所望の形状に成型する工程を少なくとも含む、成形品の製造方法に関する。
【００３０】
以下の実施例により本発明をさらに説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００３１】
［ポリアミドおよび組成物の調製］
［実施例１］
以下の手順に従って、炭素原子４個を有する、少なくとも１種のジアミンモノマーを含むポリアミドを調製した。
【００３２】
１２７．０９ｇのテトラメチレンジアミン、３５０．０５ｇのヘキサメチレンジアミン、４８７ｇの水、０．６６ｇの次亜リン酸ナトリウム一水和物、９１．５９ｇのアジピン酸、および５６７．４８ｇのテレフタル酸の混合物を、２．５リットルのオートクレーブ内で加熱し、蒸留により水分を除去しながら撹拌した。なお、ポリアミド調製中におけるテトラメチレンジアミンの損失を補償するために、計算によるポリアミド組成物の組成と比べて、４重量％の、僅かに過剰のテトラメチレンジアミンを使用した。２７分後、温度が１７０℃から２１２℃に上昇し、９１重量％の塩の水溶液が得られた。その後、オートクレーブを閉じた。２１０℃から２４０℃に温度が上昇する中、２５分間、重合を行い、その間、圧力は２．４ＭＰａへと増加し、その後、オートクレーブの内容物をフラッシュし、固体生成物は窒素下でさらに冷却した。金属製の管型反応器（ｄ＝８５ｍｍ）において、窒素気流（２４００ｇ／ｈ）中で２００℃に加熱して４時間、その後、窒素／水蒸気流（３／１の重量比、２４００ｇ／ｈ）中、２２５℃で２時間、次いで２５０℃で１８時間、このプレポリマー粉末を固相で後濃縮させた。その後、ポリマーを室温にまで冷却した。得られたポリアミドの分子量は１２．１ｋｇ／ｍｏｌであった。
【００３３】
［実施例２］
実施例１に記載のようにしてポリアミドを調製したところ、分子量は１５．１ｋｇ／ｍｏｌであった。
【００３４】
［比較例３］
実施例１に記載のようにしてポリアミドを調製したところ、分子量は８．５ｋｇ／ｍｏｌであった。
【００３５】
［実施例４］
実施例１のようにしてポリアミドを調製したところ、分子量は１２．０ｋｇ／ｍｏｌであった。
【００３６】
［組成物１］
実施例１のポリアミドを含む組成物を調製した。ポリアミド（６９．５８重量％）に、３０重量％のガラス繊維を、０．４２重量％のＩｒｇａｎｏｘ  １０９８とともに添加した。
【００３７】
［組成物２］
実施例２のポリアミドを含む組成物を調製した。ポリアミド（６９．４８重量％）に、３０重量％のガラス繊維を、０．４７重量％のヨウ化カリウムおよび０．０５重量％のヨウ化銅とともに添加した。
【００３８】
［比較組成物３］
比較例３のポリアミドを含む組成物を調製した。ポリアミド（７０重量％）に、３０重量％のガラス繊維を添加した。
【００３９】
［組成物４］
実施例４のポリアミドを含む組成物を調製した。ポリアミド（５８重量％）に、３０重量％のガラス繊維、および１２重量％の、ジエチルホスフィン酸アルミニウムを含有するハロゲンフリーの難燃剤であるＥｘｏｌｉｔ  ＯＰ１２３０を添加した。
【００４０】
［試験バーの射出成型］
組成物１〜４を乾燥粒状材料に加工し、これを金型で射出成型して、２．０、１．６、０．８および０．４ｍｍの各種厚さの試験バーに成型した。評価のために、示された厚さのＵＬバーを使用した。
【００４１】
射出成型の前に、次の条件を適用して、材料を予備乾燥させた：窒素気流中、０．０２Ｍｐａの真空下、８０℃に共重合ポリアミドを加熱し、その温度圧力を２４時間維持した。その後、直径２２ｍｍのスクリューを具備したＡｒｂｕｒｇ  ５射出成型機、および０．８ｍｍのＣａｍｐｕｓ  ＵＬ射出成型用２枚金型により、予備乾燥した材料を射出成型した。シリンダー壁の温度は、３４５℃に設定し、金型の温度は１４０℃に設定した。
【００４２】
このようにして得たＣａｍｐｕｓ  ＵＬバーを、さらに、組成物のブリスタリング特性を測定する試験に使用した。その結果を下に示す。
【００４３】
［標準ブリスタリング試験］
上記のように作製した厚さ０．８ｍｍのＵＬバーをブリスタリング試験に使用した。ブリスタリング試験は、ＪＥＤＥＣレベル１の試験条件を適用して行った。最初に、８５℃、相対湿度８５％で１６８時間、試料のコンディショニングを行った。このコンディショニングの後、試料をリフロー半田付け炉に移し、半田付けプロセスの代表的な温度プロファイルに供した。試料を炉から取り出した後、表面におけるブリスターの発生を調べた。リフロー半田付け後にブリスタリングが観察されなければ、ＪＥＤＥＣレベル１が達成されている。
【００４４】
【表１】
2015507049.tif 000002
【００４５】
［ブリスター発生開始温度試験］
上記のように作製したＵＬバーをブリスター発生開始温度試験に使用した。ブリスタリング試験は、ＪＥＤＥＣレベル１の試験条件を適用して行った。最初に、８５℃、相対湿度８５％で１６８時間、試料のコンディショニングを行った。その後、示された温度に十分に予備加熱した炉に試料を２分間入れた。使用した温度は２４０〜２８０℃であった。炉の試験で少なくとも２６０℃の温度に曝露された後にブリスタリングが観察されなければ、ＪＥＤＥＣレベル１が達成される。言い換えれば、ブリスター発生開始温度が２６０℃より高いとき、ＪＥＤＥＣレベル１に到達する。２６０℃より高い温度に達すると、その材料はリフロー半田付けプロセスにより一層適している。
【００４６】
各炉温に対して、５個の試料を評価した。
【００４７】
【表２】
2015507049.tif 000003
【００４８】
この表より、実施例１、２および４はＪＥＤＥＣ−１のレベルに達していると結論することができる。
【国際調査報告】
2015507049.tif 000004
2015507049.tif 000005
2015507049.tif 000006