(57)【要約】【課題】リンを難燃剤としてポリマーに組み込むこと。【要約】難燃性添加剤は、多孔質担体に吸着した赤リンを含む。担体は、白リンの融点（４１℃）を超える温度で白リンと混合することができ、したがって液体リンは、毛細管作用によって担体の細孔内に入る。リンをローディングした担体を、２５０℃超に加熱すると、白リンを赤リンに変換することができる。得られた赤リンをローディングした担体は、難燃活性を保持することができ、取扱いおよび配合を容易にするために、環境から保護することもできる。適度に小さい粒径を有する担体を用いることによって、赤リンをローディングした難燃性の担体を、薄膜に組み込むことが可能になる。【選択図】図４Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および
不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リン、
を含む難燃性組成物。
【請求項２】
吸着した赤リンから実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けられる、
請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
赤リンから実質的に構成されている全吸着リン含有量によって特徴付けられる、
請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
赤リンが、組成物中に約３０重量％〜約９０重量％で存在する、
請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
不燃性微粒子が、シリカゲル、アルミナ、ゼオライトおよびエアロゲルの１つまたは複数を含む、
請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
不燃性微粒子が、約０．１マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの平均粒径を有する、
請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
不燃性微粒子が、約０．００１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルのナノスケールの平均細孔径を有する、
請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
不燃性微粒子が、約２０平方メートル毎グラム〜約２，０００平方メートル毎グラムの重量当たりの表面積を有する、
請求項１に記載の組成物。
【請求項９】
不燃性微粒子に吸着した赤リンの水反応性が、平均粒径１００マイクロメートルの純粋な赤リン微粒子の水反応性よりも低い、
請求項１に記載の組成物。
【請求項１０】
少なくとも１種のポリマー、および
ポリマー中に分散した難燃性組成物を含むポリマー組成物であって、
難燃性組成物が、
ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および
不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リン、
を含む、
ポリマー組成物。
【請求項１１】
膜として構成された、
請求項１０に記載のポリマー組成物。
【請求項１２】
約１００マイクロメートル以下の平均膜厚を有する、
請求項１１に記載のポリマー組成物。
【請求項１３】
不燃性微粒子が、膜厚未満の平均粒径を有する、
請求項１１に記載のポリマー組成物。
【請求項１４】
不燃性微粒子に吸着した赤リンが、ポリマー組成物の約０．１重量％〜約２０重量％である、
請求項１０に記載のポリマー組成物。
【請求項１５】
ポリマーが、ポリオレフィン、ポリアルキレン、ポリオキシアルキレン、ポリビニレン、ポリアリーレン、ポリヘテロアリーレン、ポリエステル、ポリアルキレンテレフタラート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリラート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル−ブタジエン−ポリスチレン、ポリカルボナート、ポリエーテル、ポリウレタン、エポキシ、その混合物、およびそのコポリマーの１つまたは複数を含む、
請求項１０に記載のポリマー組成物。
【請求項１６】
吸着した赤リンから実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けられる、
請求項１０に記載のポリマー組成物。
【請求項１７】
赤リンから実質的に構成されている全吸着リン含有量によって特徴付けられる、
請求項１０に記載のポリマー組成物。
【請求項１８】
赤リンが、難燃性組成物中に約３０重量％〜約９０重量％で存在する、
請求項１０に記載のポリマー組成物。
【請求項１９】
不燃性微粒子が、シリカゲル、アルミナ、ゼオライトまたはエアロゲルの１つまたは複数を含む、
請求項１０に記載のポリマー組成物。
【請求項２０】
不燃性微粒子が、約０．１マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの平均粒径を有する、
請求項１０に記載のポリマー組成物。
【請求項２１】
不燃性微粒子が、約０．００１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルのナノスケールの平均細孔径を有する、
請求項１０に記載のポリマー組成物。
【請求項２２】
不燃性微粒子が、約２０平方メートル毎グラム〜約２，０００平方メートル毎グラムの重量当たりの表面積を有する、
請求項１０に記載のポリマー組成物。
【請求項２３】
ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を準備すること、
リンを含む流体を準備すること、
流体と不燃性微粒子を接触させること、および
リンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させて、不燃性微粒子に吸着した固体赤リンを含む難燃性組成物を生成すること、
を含む難燃性組成物を生成する方法。
【請求項２４】
リンを含む流体を準備することが、白リンを約４４℃超の温度に加熱して、溶融白リンとしての流体を形成することを含み、
リンを流体から吸着させることが、溶融白リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させることを含む、
請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
リンを含む流体を準備することが、二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素、三臭化リン、三塩化リン、有機溶媒またはその混合物中のリンの溶液を準備することを含み、
リンを流体から吸着させることが、溶解したリンをリン溶液から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させ、溶媒を除去して難燃性組成物を形成することを含む、
請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
リンが流体から白リンとして吸着される場合には、
白リンを約２５０℃超の温度に加熱するか、
三塩化リン、三臭化リン、三ヨウ化リン、臭素もしくはヨウ素の存在下で白リンを約１７０℃超の温度に加熱するか、または
白リンを露光することによって、不燃性微粒子のナノスケールの細孔内で白リンから固体赤リンを形成する、
ことをさらに含む請求項２３に記載の方法。
【請求項２７】
流体リンを準備することが、赤リンを約５７９℃超の温度に加熱して、溶融赤リンとしての流体リンを形成することをさらに含む、
請求項２３に記載の方法。
【請求項２８】
不燃性微粒子を焼成した後、流体リンと不燃性微粒子を接触させることをさらに含む、
請求項２３に記載の方法。
【請求項２９】
リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させた後、吸着しなかったリンを難燃性組成物から分離することをさらに含む、
請求項２３に記載の方法。
【請求項３０】
リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させた後、白リンを難燃性組成物から分離することをさらに含む、
請求項２３に記載の方法。
【請求項３１】
難燃性組成物が、吸着した赤リンから実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けられる、
請求項２３に記載の方法。
【請求項３２】
難燃性組成物が、赤リンから実質的に構成されている吸着したリン全体によって特徴付けられる、
請求項２３に記載の方法。
【請求項３３】
難燃性組成物が、難燃性組成物の約３０重量％〜約９０重量％の赤リン百分率を有する、
請求項２３に記載の方法。
【請求項３４】
不燃性微粒子が、シリカゲル、アルミナ、ゼオライトまたはエアロゲルの１つまたは複数を含む、
請求項２３に記載の方法。
【請求項３５】
不燃性微粒子が、約０．１マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの平均粒径を有する、
請求項２３に記載の方法。
【請求項３６】
不燃性微粒子が、約０．００１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルのナノスケールの平均細孔径を有する、
請求項２３に記載の方法。
【請求項３７】
不燃性微粒子が、約２０平方メートル毎グラム〜約２，０００平方メートル毎グラムの重量当たりの表面積を有する、
請求項２３に記載の方法。
【請求項３８】
ポリマーを準備すること、
ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および、不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リンを含む難燃剤を準備すること、ならびに
ポリマーと難燃剤を接触させてポリマー組成物を形成すること、
を含むポリマー組成物を生成する方法。
【請求項３９】
ポリマーを準備することが、ポリマーの有機溶媒溶液を準備することを含み、
ポリマーと難燃剤を接触させてポリマー組成物を形成することが、ポリマーの有機溶媒溶液と難燃剤を接触させ、有機溶媒を除去してポリマー組成物を形成することを含む、
請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
ポリマーを準備することが、
ポリマーのモノマーを準備し、
モノマーと難燃剤を接触させ、
モノマーを重合させて、難燃剤と接触したポリマーを形成すること、
を含む請求項３８に記載の方法。
【請求項４１】
ポリマーを準備することが、
溶融形態のポリマーを準備し、
溶融形態のポリマーを難燃剤と混合し、
難燃剤との溶融形態のポリマーを冷却して、難燃性ポリマー組成物を形成すること、を含む請求項３８に記載の方法。
【請求項４２】
ポリマーと難燃剤を接触させてポリマー組成物を形成することが、難燃剤を含む膜としてのポリマーを形成することをさらに含む、
請求項３８に記載の方法。
【請求項４３】
膜が、約１００マイクロメートル以下の平均膜厚を有する、
請求項４２に記載の方法。
【請求項４４】
不燃性微粒子が、ポリマー膜の厚さ未満の平均粒径を有する、
請求項４２に記載の方法。
【請求項４５】
ポリマーが、ポリオレフィン、ポリアルキレン、ポリオキシアルキレン、ポリビニレン、ポリアリーレン、ポリヘテロアリーレン、ポリエステル、ポリアルキレンテレフタラート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリラート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル−ブタジエン−ポリスチレン、ポリカルボナート、ポリエーテル、ポリウレタン、エポキシ、その混合物、およびそのコポリマーの１つまたは複数を含む、
請求項３８に記載の方法。
【請求項４６】
難燃剤が、吸着した赤リンから実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けられる、
請求項３８に記載の方法。
【請求項４７】
難燃剤が、赤リンから実質的に構成されている全吸着リン含有量によって特徴付けられる、
請求項３８に記載の方法。
【請求項４８】
難燃剤が、難燃性組成物の約３０重量％〜約９０重量％の赤リン百分率を有する、
請求項３８に記載の方法。
【請求項４９】
不燃性微粒子が、シリカゲル、アルミナ、ゼオライトまたはエアロゲルの１つまたは複数を含む、
請求項３８に記載の方法。
【請求項５０】
不燃性微粒子が、約０．１マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの平均粒径を有する、
請求項３８に記載の方法。
【請求項５１】
不燃性微粒子が、約０．００１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルのナノスケールの平均細孔径を有する、
請求項３８に記載の方法。
【請求項５２】
不燃性微粒子が、約２０平方メートル毎グラム〜約２，０００平方メートル毎グラムの重量当たりの表面積を有する、
請求項３８に記載の方法。
【請求項５３】
ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を準備すること、
リンを含む流体を準備すること、
リンを含む流体と不燃性微粒子を接触させること、および
リンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させて、不燃性微粒子に吸着した赤リンを含む難燃性組成物を生成すること、
を含む難燃性組成物を生成するための指示が記憶されたコンピューター読み取り可能な記録媒体。
【請求項５４】
リンを溶融して溶融リンとしての流体を形成するための指示、および
溶融リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させるための指示、
をさらに含む請求項５３に記載のコンピューター読み取り可能な記録媒体。
【請求項５５】
流体を、二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素、三臭化リン、三塩化リン、有機溶媒またはその混合物中のリンの溶液として準備するための指示、
溶解したリンをリン溶液から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させるための指示、および
溶媒を除去して難燃性組成物を形成するための指示、
をさらに含む請求項５３に記載のコンピューター読み取り可能な記録媒体。
【請求項５６】
リンが流体から白リンとして吸着される場合には、
白リンを約２５０℃超の温度に加熱するか、
三塩化リン、三臭化リン、三ヨウ化リン、臭素もしくはヨウ素の存在下で白リンを約１７０℃超の温度に加熱するか、または
白リンを露光することによって、不燃性微粒子のナノスケールの細孔内で白リンから固体赤リンを形成する、
ための指示をさらに含む、
請求項５３に記載のコンピューター読み取り可能な記録媒体。
【請求項５７】
固体と液体を混合するように構成された混合チャンバ、
リン供給源、
微粒子供給源、
加熱器、および
溶媒供給源、
を含む難燃性組成物を調製するためのシステム。
【請求項５８】
混合チャンバ、リン供給源、微粒子供給源、加熱器および溶媒供給源につながれたプログラム可能な制御装置をさらに含むシステムであって、制御装置が、
微粒子供給源を用いて、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を混合チャンバに提供すること、
リン供給源を用いて、溶融リンであるか、または二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素、三臭化リン、三塩化リン、有機溶媒もしくはその混合物中のリンの溶液である、リンを含む流体を準備すること、
混合チャンバを用いて、リンを含む流体を不燃性微粒子に接触させること、
混合チャンバを用いて、リンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させること、および
白リンを約２５０℃超の温度に加熱するか、三塩化リン、三臭化リン、三ヨウ化リン、臭素もしくはヨウ素の存在下で白リンを約１７０℃超の温度に加熱するか、または白リンを露光することによって、不燃性微粒子のナノスケールの細孔内で白リンから固体赤リンを形成すること、
を含む１つまたは複数の指示でプログラミングされている請求項５７に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書で別段に指定されない限り、この節で記載した資料は、本願の特許請求の範囲に先行する技術ではなく、この節に包含されていても先行技術とは認められない。
【背景技術】
【０００２】
リンおよびリン化合物は、難燃特性を提供し、すなわち火炎を広げる化学物質を制限することができる高いラジカルクエンチ能、および炭化層を形成し、それによって下層材料を物理的に被覆し、燃えないように保護することができる炭燃焼製品を提供するといういくつかの特徴を有する。
【０００３】
より多くのリンをポリマーに添加すると、リンが燃焼して生じるリン炭化層の最終的な厚さが増大するので、難燃性が改善される。リンの濃縮形態は、赤リンであるが、ポリマーと混合するために顆粒粉末に形成するのは困難な場合があり、湿気と接触すると毒性のあるホスフィンガスを放出するおそれがある。例えば、リンは、シリカゲルと共に二成分混合物として用いられており、難燃活性を有することが見出されている。しかし、このような混合物は、取扱いに適した自由流動性の顆粒粉末を形成するには困難な場合があり、やはり湿気と接触しやすいおそれがある。
【０００４】
赤リンを炭化形成剤として使用する薄いポリマーコーティングの膜は、下層ポリマーが燃焼しないように非常に効率的に防止することができるため、このような膜を生成することが望ましい場合がある。しかし、リンの平均粒径は、典型的に１００マイクロメートルを超え、したがってこのような粒子は、粒径よりも薄い膜から突出してしまうため、ポリマー膜の厚さが制限される場合がある。このような粒子は、より厚いポリマー品の表面でも暴露されるおそれがある。このように暴露された粒子は、水と反応して、毒性のあるホスフィンガスを形成し、それに加えて他の潜在的に負の機能的および化粧的作用をポリマー品に及ぼすおそれがあるので、望ましくない。リンは、やはり典型的に１００マイクロメートルを超える平均粒径を含む場合があるため、シリカゲルとリンの二成分混合物は、ポリマー薄膜およびポリマー表面には適していないことがある。
【０００５】
本開示では、リンを難燃剤としてポリマーに、特にポリマー薄膜に組み込むことは、困難であるが取り組みがいがある試みになり得ると理解している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本開示は、一般に、リンを用いた難燃性組成物のための組成物および方法を記載する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
いくつかの例によれば、難燃性組成物が提供される。難燃性組成物は、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リンを含むことができる。
【０００８】
他の例によれば、難燃性ポリマー組成物が提供される。難燃性ポリマー組成物は、少なくとも１種のポリマー、およびポリマー中に分散した難燃性組成物を含むことができる。難燃性組成物は、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リンを含むことができる。
【０００９】
さらなる例によれば、難燃性組成物を生成する方法が提供される。難燃性組成物を生成する方法は、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を準備すること、リンを含む流体を準備すること、流体と不燃性微粒子を接触させること、およびリンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させて、不燃性微粒子に吸着した固体赤リンを含む難燃性組成物を生成することを含むことができる。
【００１０】
さらに他の例によれば、難燃性ポリマー組成物を生成する方法が提供される。難燃性ポリマー組成物を生成する方法は、ポリマーを準備すること、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リンを含む難燃剤を準備すること、ならびにポリマーと難燃剤を接触させて、ポリマー組成物を形成することを含むことができる。
【００１１】
いくつかの例によれば、難燃性組成物を生成するための指示が記憶された、コンピューター読み取り可能な記録媒体が提供される。指示は、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を準備すること、リンを含む流体を準備すること、リンを含む流体と不燃性微粒子を接触させること、ならびにリンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させて、不燃性微粒子に吸着した赤リンを含む難燃性組成物を生成することを含むことができる。
【００１２】
他の例によれば、難燃性組成物を調製するためのシステムが提供される。難燃性組成物を調製するためのシステムは、固体と液体を混合するように構成された混合チャンバ、リン供給源、微粒子供給源、加熱器および溶媒供給源を含むことができる。
【００１３】
先の概要は、単に例示的であり、決して限定的なものではない。前述の例示的な態様、実施形態および特徴に加えて、さらなる態様、実施形態および特徴が、図および以下の詳細な説明を参照することによって明らかになろう。
【００１４】
本開示の先の特徴および他の特徴は、以下の説明および添付の特許請求の範囲を、添付の図と併せて解釈することによって、より完全に明らかになろう。これらの図は、本開示によるいくつかの実施形態を単に図示しており、したがって本開示の範囲を制限するとはみなされないと理解されるので、添付の図を使用することによって、本開示をさらなる特異性と共に詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１Ａ】ポリマー表面上に保護炭化層を形成することを示す図である。
【図１Ｂ】基材ポリマーと、ポリマー膜および赤リン粒子の集積を含む難燃層を含む、ポリマー複合体の図である。
【図２】１つまたは複数のナノ細孔を有することができる不燃性微粒子の図である。不燃性微粒子は、赤リンをローディングして、難燃性組成物を形成することができる。
【図３】赤リンおよび白リンを処理するための様々な条件を示す図である。
【図４Ａ】白リンを例示的な難燃性組成物から分離することを示す図である。
【図４Ｂ】それぞれ難燃性ポリマー組成物を含むポリマー品の図である。
【図５Ａ】例示的な難燃性組成物を生成するために使用できる動作を示す流れ図である。
【図５Ｂ】例示的な難燃性ポリマー組成物を生成するために使用できる動作を示す流れ図である。
【図６】例示的な難燃性組成物および難燃性ポリマー組成物を生成するために使用できる自動機械６００のブロック図である。
【図７】難燃性組成物および難燃性ポリマー組成物の生成において、図６の自動機械を制御するために使用できる汎用コンピューティングデバイスを示す図である。
【図８Ａ】例示的な難燃性組成物の生成において、図６の自動機械を制御するために使用できる例示的なコンピュータープログラム製品、または類似の製造機器のブロック図である。
【図８Ｂ】例示的な難燃性ポリマー組成物の生成において、図６の自動機械を制御するために使用できる例示的なコンピュータープログラム製品、または類似の製造機器のブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
これらはすべて、本明細書に記載の少なくともいくつかの実施形態に従って配置されたものである。
【００１７】
以下の詳細な説明では、その一部を形成する添付の図を参照する。図では、文脈によって別段示されない限り、類似の記号は、典型的に類似の成分を識別する。詳細な説明、図および特許請求の範囲に記載の例示的な実施形態は、限定的なものではない。本明細書に提示の主題の精神または範囲から逸脱することなく、他の実施形態を使用することができ、他の変形形態を作成することができる。本明細書に一般的に記載し、図に例示した本開示の態様は、多種多様な異なる構成で配置し、置換し、組み合わせ、分離し、設計することができ、これらはすべて本明細書に明確に企図されることを、容易に理解されよう。
【００１８】
中でも、本開示は、リン難燃性添加剤に関係する組成物、方法、装置、システム、デバイスおよび／またはコンピュータープログラム製品を対象とする。
【００１９】
簡潔に記載すると、難燃性添加剤は、不燃性微粒子に吸着した赤リンを含む。微粒子は、リンを含む流体と混合することができる。例えば、融点（約４４℃）を超えた溶融白リンは、微粒子と接触させることができ、毛細管作用によって微粒子の細孔内に入ることができる。白リンをローディングした微粒子を２５０℃超に加熱すると、白リンを赤リンに変換することができる。得られた赤リンをローディングした担体は、難燃活性を保持することができ、取扱いおよび配合を容易にするために、環境から保護することもできる。適度に小さい粒径を有する微粒子を用いることによって、赤リンをローディングした難燃性の担体を、ポリマー薄膜に組み込むことが可能になる。
【００２０】
図１Ａは、ポリマー複合体１００を示しており、このポリマー複合体は、難燃層１０４でコーティングすることができる基材ポリマー１０２を含む。熱および酸素が難燃層１０４と反応すると、保護炭化層１０８が形成され、それによって基材ポリマーを少なくともいくらかのさらなる火炎損傷から保護することができる。
【００２１】
図１Ｂは、基材ポリマー１１２および難燃層１１４を含むポリマー複合体１１０を示しており、この難燃層は、ポリマー膜１１８および赤リン粒子１１６の集積を含む。多くの適用では、難燃層１１４が平滑面を有することが望ましい。さらに、多くの適用では、赤リン粒子１１６と、環境中の化学種、例えば水との反応を低減または回避するために、赤リン粒子１１６がポリマー膜１１８内に位置することが望ましい。しかし、安定な赤リン粒子は、１００マイクロメートル以上の範囲の平均粒径を伴って調製され得ることが公知である。難燃層１１４が平滑面を有するためには、ポリマー膜１１８の厚さを、赤リン粒子１１６の粒径を超える厚さにすればよい。
【００２２】
図２は、不燃性微粒子２０２を示しており、これは１つまたは複数のナノ細孔２０４を有することができる。不燃性微粒子２０２に赤リン２０６をローディングすると、難燃性組成物２００を形成することができる。
【００２３】
本明細書で使用される場合、「不燃性微粒子」は、酸素雰囲気下で燃えない物質を含む粒子の集積である。様々な例では、適切な不燃性微粒子は、シリカゲル、アルミナ、ゼオライトおよび／またはエアロゲルの粒子を含むことができる。不燃性微粒子は、真空および／または加熱下で保持することによって予め調製することができ、例えばシリカゲルは焼成することができる。
【００２４】
不燃性微粒子２０２は、約１００マイクロメートル未満の平均径によって特徴付けることができ、またはいくつかの例では、約７５、約６０、約５０、約４０、約３０、約２５、約２０、約１５、約１０、約５、約２．５または約１マイクロメートルの平均径によって特徴付けることができる。様々な例では、不燃性微粒子の平均粒径は、前述の値のいずれか２つの間の範囲、例えば約０．１マイクロメートル〜約１００マイクロメートルであってよい。
【００２５】
不燃性微粒子２０２は、不燃性微粒子２０２の平均径未満の平均径を有するナノ細孔２０４によって特徴付けることができる。様々な例では、不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４の平均径は、約１０、約８、約６、約４、約２、約１、約０．８、約０．６、約０．４、約０．２、約０．１、約０．０８、約０．０６、約０．０４、約０．０２、約０．０１、約０．００８、約０．００６、約０．００４、約０．００２または約０．００１マイクロメートルであってよい。様々な例では、不燃性微粒子２０２の平均ナノ細孔径は、前述の値のいずれか２つの間の範囲、例えば約０．００１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルであってよい。
【００２６】
不燃性微粒子２０２は、例えばガス収着によって測定される重量値当たりの表面積によって特徴付けることができる。様々な例では、不燃性微粒子２０２の重量値当たりの表面積は、少なくとも約２０、約５０、約１００、約２５０、約５００、約７５０、約１，０００、約１，５００または約２，０００平方メートル毎グラムであってよい。様々な例では、不燃性微粒子２０２の平方メートル毎グラムによる重量値当たりの表面積は、前述の値のいずれか２つの間の範囲、例えば約２０平方メートル毎グラム〜約２，０００平方メートル毎グラムであってよい。
【００２７】
不燃性微粒子２０２は、同じ材料から生成された非多孔質固体と比較して、百分率によって特徴付けられる相対密度によって特徴付けることができる。様々な例では、不燃性微粒子の相対密度は、約９０％、約８０％、約７０％、約６０％、約５０％、約４０％、約３０％、約２０％、約１０％、約６％、約４％、約２％、約２％、約１％、約０．５％、約０．１％または約０．０５％である。様々な例では、不燃性微粒子２０２の相対密度は、前述の値のいずれか２つの間の範囲、例えば約５０％〜約１％であってよい。
【００２８】
難燃性組成物２００は、不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４内に赤リン２０６を導入する任意の適切なプロセスによって形成することができる。様々な例では、白リンを、不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４に導入し、その場で白リンを赤リン２０６に変換することができる。いくつかの例では、白リンと赤リンの組合せを、不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４に導入し、その場で白リンを赤リン２０６に変換することができる。いくつかの他の例では、赤リン２０６を、不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４に直接導入することができる。
【００２９】
例えば、リンを含む流体を調製し、不燃性微粒子２０２と接触させることができる。リンを含む流体は、溶融リン、例えば溶融赤リンまたは溶融白リンによって提供することができる。リンを含む流体は、リン蒸気、例えば沈殿したリンから蒸留させたリン蒸気によって提供することができる。図３は、赤リンおよび白リンを処理するための様々な条件を示す。例えば、圧力１気圧では、白リンは約４４℃で溶融する。溶融した白リンは、例えば毛細管作用、拡散、流体輸送等によって不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４内に移動することができる。さらなる一例では、白リンを、減圧下で加熱することによって蒸気に変換し、そのリン蒸気を不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４内で凝結させることができる。
【００３０】
他の例では、白リンを、溶媒に溶解し、不燃性微粒子２０２と接触させることができる。溶解した白リンは、例えば毛細管作用、拡散、流体輸送等によって不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４内に移動することができる。次に、溶媒を除去することができる。白リンを溶解するのに適した溶媒には、二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素、三臭化リン等が含まれる。白リンに適した溶媒には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルエーテル、四塩化炭素、トリクロロエチレン、ヘキサン、シクロヘキサン、デカン、ベンゼン、トルエン、臭化エチレン、クロロベンゼン、ｐ−ジブロモベンゼンなどの有機溶媒等も含まれ得る。
【００３１】
いくつかの例では、赤リン２０６を、不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４内に直接導入することができる。例えば、赤リンを、溶媒に溶解し、不燃性微粒子２０２と接触させることができる。溶解した赤リンは、例えば毛細管作用、拡散、流体輸送等によって不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４内に移動することができる。次に、溶媒を除去することができる。赤リンを溶解するのに適した溶媒には、三塩化リン、三臭化リン等が含まれる。いくつかの例では、赤リンを溶融し、不燃性微粒子２０２と接触させることができ、毛細管作用、拡散等によってナノ細孔２０４内に引き込むことができる。
【００３２】
リンが不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４に添加される場合、リンのいくらかの部分は、白リンの形態であってよい。様々な例では、白リンは、不燃性微粒子２０２のナノ細孔２０４内で、その場で赤リンに変換することができる。
【００３３】
図３は、白リンを赤リンに変換するための様々な温度を示す。図に示されている通り、白リンは、一般に約４４℃までは固体形態であり（３００）、約４４℃に達すると液化し始める（３０２）。白リンは、約２５０℃〜約３８０℃で、数分から数時間かけて固体赤リン（３０４）に変換することができる。赤リンは、約３０６℃〜約５８３℃で液体形態に変換する。
【００３４】
これらの温度は概算であり、リンの純度に応じて変わり得る。さらに、例えば触媒または溶媒を用いると、変換を容易にすることができる。ヨウ素または臭素は、例えば約１７０℃の温度で白リンを赤リンに変換するための触媒として用いることができる。他の例では、三塩化リン、三臭化リンまたは三ヨウ化リンの存在下で、約１７０℃の温度で、白リンを赤リンに変換することができる。いくつかの例では、白リンは、赤リンに変換される白リンの量に応じて、数分から数時間にわたって紫外線および／または可視光、例えば日光を照射することによって、ナノ細孔内のその場で赤リンに変換することができる。様々な例では、白リンは、白リンを赤リンに変換するために加熱または光照射動作を行った後、不燃性微粒子のナノ細孔内に残ることがある。
【００３５】
図４Ａは、赤リン２０６の存在下で白リンを選択的に溶解する溶媒、例えば二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素等を使用して、白リン４０２を抽出できることを示している。白リン４０２に適した溶媒には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルエーテル、四塩化炭素、トリクロロエチレン、ヘキサン、シクロヘキサン、デカン、ベンゼン、トルエン、臭化エチレン、クロロベンゼン、ｐ−ジブロモベンゼンなどの有機溶媒等も含まれ得る。
【００３６】
いくつかの例では、赤リンおよび／または白リンは、不燃性微粒子によって吸着されずに残る場合がある。サイズ選定（sizing）、サイクロン式粒子分離（cyclonic particle separation）、静電気などの微粒子の分離技術等を用いて、吸着しなかった任意の赤リン粒子および／または白リン粒子を不燃性微粒子から分離することができる。
【００３７】
様々な例では、難燃性組成物２００は、吸着した赤リン２０６から実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けることができる。本明細書で使用される場合、「全赤リン含有量」は、難燃性組成物中のすべてのリンを意味する。吸着した赤リンは、様々な例において、少なくとも約５０％、約６０％、約７０％、約８０％、約９０％、約９５％、約９８％または約９９％の百分率の全赤リン含有量によって特徴付けることができる。
【００３８】
様々な例では、難燃性組成物２００は、難燃性組成物の赤リンの重量百分率によって特徴付けることができる。赤リンの重量百分率は、少なくとも約３０％、約４０％、約５０％、約６０％、約７０％、約８０％、約９０％、約９５％、約９８％または約９９％であり得る。様々な例では、難燃性組成物の赤リンの重量百分率は、前述の値のいずれか２つの間の範囲、例えば約３０％〜約９０％であってよい。
【００３９】
様々な例では、難燃性組成物２００は、吸着した赤リン２０６と水の反応速度と、純粋な赤リンと水の反応速度とを比較することによって特徴付けることができる。例えば、難燃性組成物２００は、２５℃における水と不燃性微粒子に吸着した赤リンの反応速度によって特徴付けることができ、この反応速度は、２５℃における、水と平均粒径１００マイクロメートルの純粋な赤リン微粒子の反応速度未満であり得る。
【００４０】
図４Ｂは、それぞれに難燃性ポリマー組成物４１４を含むポリマー品４１０およびポリマー品４１０’を示しており、この組成物は、ポリマー４１８中に分散した難燃性組成物粒子２００を含んでいる。物品４１０では、難燃性ポリマー組成物４１４およびポリマー４１８は、大型の巨視的ポリマー品の形態で図示されている。物品４１０’では、難燃性ポリマー組成物４１４およびポリマー４１８は、基材ポリマー４１２に接触している薄膜の形態で図示されている。難燃性組成物粒子２００は、粒径が小さいので、特にポリマー４１８が薄膜の形態である組成物４１０’では、ポリマー４１８が平滑面４２０を有することが可能である。
【００４１】
物品４１０’では、難燃性ポリマー組成物４１４は、約１００、９０、８０、７０、６０、５０、４０、３０、２０または１０マイクロメートル未満であってよい平均膜厚４１６によって特徴付けることができる。様々な例では、平均膜厚４１６は、前述の値のいずれか２つの間の範囲、例えば約１０マイクロメートル〜約１００マイクロメートルであってよい。様々な例では、平均膜厚４１６は、難燃性組成物粒子２００の平均径を超えることができる。この平均膜厚４１６により、難燃性組成物粒子２００は、ポリマー４１８の表面４２０よりも下に位置することができ、それによってやはり表面４２０を平滑にすることができる。
【００４２】
いくつかの例では、難燃性組成物粒子２００中の不燃性微粒子２０２に吸着した赤リンは、難燃性ポリマー組成物４１４の全重量と比較される重量百分率によって特徴付けることができる。例えば、難燃性ポリマー組成物４１４の全重量と比較される赤リンの重量百分率は、少なくとも約０．１％、約１％、約５％、約１０％、約１５％、約２０％または約２５％であり得る。様々な例では、難燃性ポリマー組成物４１４と比較される赤リン重量百分率は、前述の値のいずれか２つの間の範囲、例えば約０．１％〜約２５％であってよい。
【００４３】
様々な例では、ポリマー４１８には、ポリオレフィン、ポリアルキレン、ポリオキシアルキレン、ポリビニレン、ポリアリーレン、ポリヘテロアリーレン、ポリエステル、ポリアルキレンテレフタラート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリラート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル−ブタジエン−ポリスチレン、ポリカルボナート、ポリエーテル、ポリウレタン、エポキシ、その混合物、およびそのコポリマーの１つまたは複数が含まれる。
【００４４】
例示的な実施形態は、本明細書に記載の難燃性組成物２００および難燃性ポリマー組成物４１４を生成する方法を含むこともできる。これらの方法は、本明細書に記載した構造を含むいくつもの方式で実行することができる。このような方式の１つは、本開示に記載したタイプのデバイスの機械動作によるものである。別の任意選択の方式は、該方法の個々の動作の１つまたは複数について、１人または複数の操作者で動作のいくつかを実施すると同時に、他の動作を機械によって実施するものである。こうした複数の操作者は、互いに配列している必要はなく、それぞれがプログラムの一部を実施する機械を備えてさえいればよい。他の例では、人同士の相互連絡を、機械自動化される事前選択された基準などによって自動化することができる。
【００４５】
例示的な実施形態は、複数の方法を含むこともできる。これらの方法は、本明細書に記載の構造を含むいくつもの方式で実行することができる。このような方式の１つは、本開示に記載したタイプのデバイスの機械動作によるものであってよい。別の任意選択の方式は、該方法の個々の動作の１つまたは複数について、１人または複数の操作者で動作のいくつかを実施すると同時に、他の動作を機械によって実施できるものであってよい。こうした複数の操作者は、互いに配列している必要はなく、それぞれがプログラムの一部を実施する機械を備えてさえいればよい。他の例では、人同士の相互連絡を、機械自動化され得る事前選択された基準などによって自動化することができる。
【００４６】
図５Ａは、本明細書に記載の少なくともいくつかの実施形態に従って、難燃性組成物を形成するための例示的な方法を示す流れ図である。図５Ｂは、本明細書に記載の少なくともいくつかの実施形態に従って、難燃性ポリマー組成物を形成するための例示的な方法を示す流れ図である。図５Ａおよび図５Ｂの動作は、本明細書に記載の少なくともいくつかの実施形態に従って、図６のシステム６００などの製造システムによって実施することができ、図７のデバイス７００などのコンピューティングデバイスによって制御することができる。例示的な方法は、ブロック５２２、５２４、５２６、５２８、５３０、５３２、５３４、５３６、５３８、５４０、５４２、５４４、５４６、５４８および／または５５０の１つまたは複数によって例示される通り、１つまたは複数の動作、機能または動作を含むことができる。ブロック５２２〜５５０に記載の動作は、コンピューティングデバイス５１０のコンピューター可読媒体５２０などのコンピューター可読媒体に、コンピューターで実行可能な指示として記憶することもできる。
【００４７】
難燃性組成物２００などの難燃性組成物を生成する例示的なプロセスは、図５Ａでは、ブロック５２２「ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を準備する」ことにより、例えば図２に図示したナノ細孔２０４を有する不燃性微粒子２０２を、図６の微粒子供給源６２２から提供することにより始めることができる。
【００４８】
再び図５Ａを参照すると、ブロック５２２の次に、ブロック５２４「リンを含む流体を準備する」が続くことができ、リンを含む流体は、例えばリン流体供給源６２４から供給される。ブロック５２４の次に、ブロック５２６「流体を不燃性微粒子に接触させる」およびブロック５２８「リンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させる」が続くことができ、これは、ミキサー／反応器／吸収装置であるチャンバ６２０で実施することができる。
【００４９】
いくつかの例では、ブロック５２４のリンを含む流体は、任意選択のブロック５３０「リンを溶融して、溶融リンとしての流体を形成する」ことにより作り出すことができ、この流体は、例えば図３に示した通り、例えば白リンを約４４℃超の温度で溶融させるか、または赤リンを約５７０℃超の温度で溶融させるために、加熱器６２６を用いることによって作り出すことができる。
【００５０】
他の例では、リンを含む流体は、任意選択のブロック５３２「流体をリン溶液として準備する」で作り出すことができ、この溶液は、例えば二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素、三臭化リンもしくは有機溶媒中の白リンの溶液、または例えば三塩化リン、三臭化リン等中の赤リンの溶液等である。ブロック５３２は、リン供給源６２４、溶媒供給源６２８、およびミキサー／反応器６２０を使用して遂行することができる。
【００５１】
いくつかの例では、任意選択のブロック５３４「吸着したリンが白リンの場合、白リンを赤リンに変換する」が含まれていてもよい。例えば、図３に図示した通り、白リンは、白リンを約２５０℃超の温度に加熱するか、三塩化リン、三臭化リン、三ヨウ化リン、臭素またはヨウ素の存在下で白リンを約１７０℃超の温度に加熱するか、白リンを露光する等によって、赤リンに変換することができる。ブロック５３４は、加熱器／光源６２６を使用して遂行することができる。
【００５２】
いくつかの例は、例えば加熱器６２６を使用して、任意選択のブロック５３６「冷却するか、または溶媒を除去して難燃性組成物を得る」ことを含むことができる。
【００５３】
難燃性ポリマー組成物４１４などの難燃性ポリマー組成物を生成する例示的なプロセスは、図５Ｂでは、ブロック５３８「ポリマーを提供する」ことにより、例えばポリマー供給源６２４を使用して、図４Ｂに図示したポリマー４１８を提供することにより始めることができる。ブロック５３８の次に、ブロック５４０「ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子および吸着した赤リンを含む難燃剤を提供する」が続くことができ、例えば図２および図４Ｂに図示した難燃性組成物２００を提供する。ブロック５４０の次に、例えば混合／反応器であるチャンバ６２０を使用した、ブロック５４２「ポリマーと難燃剤を接触させてポリマー組成物を形成する」ことが続くことができる。
【００５４】
いくつかの例では、任意選択のブロック５４４「ポリマーの有機溶媒溶液を提供し、ポリマーの有機溶媒溶液と難燃剤を接触させ、有機溶媒を除去してポリマー組成物を形成する」が含まれ得る。ブロック５４４は、ポリマー供給源６２３、溶媒供給源６２８、およびミキサー／反応器６２０の１つまたは複数を使用して遂行することができる。
【００５５】
いくつかの例では、任意選択のブロック５４６「ポリマーのモノマーを準備し、モノマーと難燃剤を接触させ、モノマーを重合させて、難燃剤と接触したポリマーを形成する」が含まれ得る。ブロック５４６は、モノマー供給源６２３、加熱器／光源６２６、溶媒供給源６２８、およびミキサー／反応器６２０の１つまたは複数を使用して遂行することができる。
【００５６】
いくつかの例では、任意選択のブロック５４８「溶融形態のポリマーを準備し、溶融形態のポリマーを難燃剤と混合し、難燃剤との溶融形態のポリマーを冷却して、難燃性ポリマー組成物を形成する」が含まれ得る。ブロック５４８は、ポリマー供給源６２３、加熱器６２６、およびミキサー／反応器６２０の１つまたは複数を使用して遂行することができる。
【００５７】
いくつかの例では、任意選択のブロック５５０「難燃剤を含む膜としてのポリマーを形成する」が含まれていてもよく、この膜は、例えば、図４Ｂに図示した物品４１０’中の膜４１４である。ブロック５５０は、ミキサー／反応器６２０、ポリマー供給源６２４、加熱器６２６、溶媒供給源６２８、および膜形成／コーティング装置６３０の１つまたは複数を使用して遂行することができる。難燃性ポリマー組成物を、膜、コーティング、または他の形態に形成するのに適したポリマー処理方法には、難燃性組成物がない状態で当該のポリマーを形成するのに適した任意の方法が含まれる。このような方法には、溶融処理、溶媒蒸発、減圧溶媒蒸発、スピンコーティング、ディップコーティング、スプレーコーティング、溶媒流延法、ドクターブレーディング、超臨界条件下での溶媒の除去、ポリマー前駆体からのその場での重合、ポリマーのその場での硬化または架橋などの１つまたは複数の技術等が含まれ得る。適切なポリマー処理条件の具体的な詳細は、難燃性ポリマー組成物を生成するために選択される特定のポリマーに基づいて選択することができる。例えば、溶液流延法は、当該のポリマーの高沸点溶媒を用いることができる。難燃性ポリマー組成物を生成する上でさらに考慮されることの１つには、難燃性組成物粒子をポリマーに分散させるための様々な混合技術が含まれ得る。難燃性組成物粒子は、ポリマーまたはポリマー前駆体の溶液または液体に分散させることができる。分散方法には、機械的技術、例えば難燃性組成物粒子をポリマーと組み合わせて撹拌するか、または機械的にボールミル粉砕することが含まれ得る。分散方法には、例えばナノ粒子をポリマーと接触させて超音波処理することも含まれ得る。様々な例では、分散方法（例えば、超音波処理）の直後に、ポリマー形成方法（例えば、スピンコーティング）を行って、分散した粒子が沈殿するのを回避する。有機表面層コーティングを提供することによって、難燃性組成物粒子を分散しやすくすることができる。有機表面層コーティングは、ナノ粒子とポリマーの相互作用を改善して、ポリマー中にナノ粒子がより良好に分散できるようにすることができる。不燃性微粒子は、このようなコーティングを用いて得ることができ、またはこのようなコーティングを微粒子に適用した後に、ポリマーと組み合わせてもよい。
【００５８】
前述のプロセスに含まれるブロックは、例示目的である。こうした方法は、ブロック数を減らすかまたは追加した類似のプロセスによって実行することができる。いくつかの例では、ブロックは、異なる順序で実施することができる。いくつかの他の例では、様々なブロックを排除することができる。さらに他の例では、様々なブロックは、さらなるブロックに分割することができ、または一緒に組み合わせてブロック数を減らすことができる。
【００５９】
図６は、自動機械６００のブロック図であり、この自動機械は、少なくともいくつかの実施形態に従って図５Ａおよび図５Ｂに概説したプロセスステップを使用して、本明細書に記載の例示的な難燃性組成物および／または難燃性ポリマー組成物を生成するために使用することができる。図６に示した通り、製造制御装置６９０は、図６に記載のステップを実施するために使用できる機械、例えば、ミキサー／反応器／吸着装置であるチャンバ６２０、微粒子供給源６２２、ポリマーもしくはモノマーの任意選択の供給源６２３、リンを含有している流体の供給源６２４、任意選択の加熱器／光源６２６、リンもしくはポリマーを溶解するための溶媒の任意選択の供給源６２８、および／または任意選択のコーティング／膜形成機械６３０につなぐことができる。製造制御装置６９０は、人が制御して操作することができ、またはネットワーク６１０を介して遠隔制御装置６７０によって指示することができる。誘電材料を生成する様々なプロセスの制御に関連するデータは、データ記憶装置６８０に記憶することができ、かつ／またはそこから受け取ることができる。
【００６０】
図７は、汎用コンピューティングデバイス７００を示しており、これは、本明細書に記載の少なくともいくつかの実施形態に従って、難燃性組成物および難燃性ポリマー組成物を生成する方法を実行するために使用することができる。例示的な基本構成７０２では、コンピューティングデバイス７００は、１つまたは複数のプロセッサ７０４およびシステムメモリ７０６を含むことができる。プロセッサ７０４とシステムメモリ７０６を通信させるために、メモリバス７０８を使用することができる。基本構成７０２を、内部の破線で囲んだコンポーネントによって図７に示す。
【００６１】
所望の構成に応じて、プロセッサ７０４は、それに限定されるものではないが、マイクロプロセッサ（μＰ）、マイクロコントローラ（μＣ）、デジタルシグナルプロセッサ（ＤＳＰ）、またはその任意の組合せを含む任意のタイプのものであってよい。プロセッサ７０４は、レベルキャッシュメモリ７１２、プロセッサコア７１４、およびレジスタ７１６などのもう１つのキャッシングレベルを含むことができる。例示的なプロセッサコア７１４には、演算論理ユニット（ＡＬＵ）、浮動小数点演算ユニット（ＦＰＵ）、デジタルシグナル処理コア（ＤＳＰコア）、またはその任意の組合せが含まれ得る。例示的なメモリ制御装置７１８を、プロセッサ７０４と併用することもでき、またはいくつかの実装では、メモリ制御装置７１８は、プロセッサ７０４の内部であってもよい。
【００６２】
所望の構成に応じて、システムメモリ７０６は、それに限定されるものではないが、揮発性メモリ（ＲＡＭなど）、不揮発性メモリ（ＲＯＭ、フラッシュメモリ等）またはその任意の組合せを含む任意のタイプのものであってよい。システムメモリ７０６は、オペレーティングシステム７２０、１つまたは複数の製造制御アプリケーション７２２、およびプログラムデータ７２４を含むことができる。ゲームサービスアプリケーション７２２は、コントロールモジュール７２５を含むことができる。プログラムデータ７２４は、他のデータの中でも、本明細書に記載の難燃性組成物および難燃性ポリマー組成物等に関連する材料データ７２８などの、１つまたは複数のコントロールパラメータを含むことができる。
【００６３】
コンピューティングデバイス７００は、基本構成７０２と任意の所望のデバイスおよびインターフェースとの通信を容易にするための、追加の特徴または機能、および追加のインターフェースを有することができる。例えば、バス／インターフェース制御装置７３０は、記憶インターフェースバス７３４を介して基本構成７０２と１つまたは複数のデータ記憶デバイス７３２との通信を容易にするために使用できる。データ記憶デバイス７３２は、１つもしくは複数の取り外し可能な記憶デバイス７３６、１つもしくは複数の取り外し不可能な記憶デバイス７３８、またはその組合せであってよい。取り外し可能な記憶デバイスおよび取り外し不可能な記憶デバイスの例には、磁気ディスクデバイス、例えばフレキシブルディスクドライブおよびハードディスクドライブ（ＨＤＤ）、光学ディスクドライブ、例えばコンパクトディスク（ＣＤ）ドライブまたはデジタル多用途ディスク（ＤＶＤ）ドライブ、ソリッドステートドライブ（ＳＳＤ）、およびテープドライブが含まれる。例示的なコンピューター記録媒体には、コンピューター読み取り可能な指示、データ構造、プログラムモジュール、または他のデータなどの情報を記憶するための任意の方法または技術で実装された、揮発性および不揮発性の、取り外し可能な媒体および取り外し不可能な媒体を含むことができる。
【００６４】
システムメモリ７０６、取り外し可能な記憶デバイス７３６、および取り外し不可能な記憶デバイス７３８は、コンピューター記録媒体の例である。コンピューター記録媒体には、それに限定されるものではないが、ＲＡＭ、ＲＯＭ、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリもしくは他のメモリ技術、ＣＤ−ＲＯＭ、デジタル多用途ディスク（ＤＶＤ）もしくは他の光学記憶装置、磁気カセット、磁気テープ、磁気ディスク記憶もしくは他の磁気記憶デバイス、または所望の情報を記憶するために使用でき、コンピューティングデバイス７００によってアクセスできる任意の他の媒体が含まれる。任意のこのようなコンピューター記録媒体は、コンピューティングデバイス７００の一部であってよい。
【００６５】
コンピューティングデバイス７００は、バス／インターフェース制御装置７３０を介して、様々なインターフェースデバイス（例えば、１つまたは複数のアウトプットデバイス７４２、１つまたは複数の周辺インターフェース７４４、および１つまたは複数の通信デバイス７４６）から基本構成７０２への通信を容易にするためのインターフェースバス７４０を含むこともできる。例示的なアウトプットデバイス７４２のいくつかには、グラフィック処理ユニット７４８およびオーディオ処理ユニット７５０が含まれ、これらは、１つまたは複数のＡ／Ｖポート７５２を介して、ディスプレイまたはスピーカーなどの様々な外部デバイスと通信するように構成され得る。１つまたは複数の例示的な周辺インターフェース７４４は、シリアルインターフェース制御装置７５４またはパラレルインターフェース制御装置７５６を含むことができ、これらは、１つまたは複数のＩ／Ｏポート７５８を介して、外部デバイス、例えばインプットデバイス（例えば、キーボード、マウス、ペン、ボイスインプットデバイス、タッチインプットデバイス等）または他の周辺デバイス（例えば、プリンター、スキャナ等）と通信するように構成され得る。例示的な通信デバイス７４６は、ネットワーク制御装置７６０を含み、これは、１つまたは複数の通信ポート７６４を介してネットワーク通信リンク上の１つまたは複数の他のコンピューティングデバイス７６２との通信を容易にするように配置することができる。１つまたは複数の他のコンピューティングデバイス７６２は、例えば、製造制御装置６９０を含むことができる。
【００６６】
ネットワーク通信リンクは、通信媒体の一例であり得る。通信媒体は、典型的に、コンピューター読み取り可能な指示、データ構造、プログラムモジュール、または変調されたデータシグナルの他のデータ、例えば搬送波または他の輸送メカニズムによって具体化することができ、任意の情報送達媒体を含むことができる。「変調されたデータシグナル」は、特徴の１つまたは複数が、シグナル情報をコードするような方式で設定されたか、または変更されたシグナルであり得る。例えばそれに限定されるものではないが、通信媒体には、有線媒体、例えば有線ネットワークまたは直接有線接続、ならびに無線媒体、例えば音響、ラジオ周波（ＲＦ）、マイクロ波、赤外（ＩＲ）および他の無線媒体が含まれ得る。コンピューター読み取り可能な媒体という用語は、本明細書で使用される場合、記録媒体および通信媒体の両方を含むことができる。
【００６７】
コンピューティングデバイス７００は、汎用または特殊サーバー、メインフレーム、または先の機能のいずれかを含む類似のコンピューターの一部として実装することができる。コンピューティングデバイス７００は、ラップトップコンピューターおよび非ラップトップコンピューター構成の両方を含むパーソナルコンピューターとして実装することもできる。
【００６８】
図８Ａは、本明細書に記載の少なくともいくつかの実施形態に従って配置された、例示的なコンピュータープログラム製品８００のブロック図である。いくつかの例では、図８に示す通り、コンピュータープログラム製品８００は、信号保持媒体８０２を含むことができ、これは、例えばプロセッサによって実行されるときに本明細書に記載の機能を提供することができる、１つまたは複数の機械可読指示８０４を含むこともできる。したがって、例えば図７のプロセッサ７０４を参照すると、データモニタリングモジュール７２６は、媒体８０２によってプロセッサ７０４に伝達される指示８０４に応答して、図８に示したタスクの１つまたは複数を引き受けて、本明細書に記載の難燃性組成物の生成に関連する動作を実施することができる。これらの指示のいくつかには、例えば、本明細書に記載の実施形態に従って、「ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を準備する」、「リンを含む流体を準備する」、「リンを含む流体を不燃性微粒子と接触させる」、「リンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔に吸着させて、不燃性微粒子に吸着した赤リンを含む難燃性組成物を生成する」、「リンを溶融して溶融リンとしての流体を形成する」、「溶融リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔に吸着させる」、「流体を溶液として準備する」、「溶解したリンを、リン溶液から不燃性微粒子のナノスケールの細孔に吸着させる」、「溶媒を除去して難燃性組成物を形成する」ための１つまたは複数の指示等が含まれ得る。
【００６９】
図８Ｂは、本明細書に記載の難燃性ポリマー組成物の生成に関連する動作を実施するために、媒体８０２によってプロセッサ７０４に伝達され得る追加の指示８０５を示している。これらの指示のいくつかには、例えば、本明細書に記載の実施形態に従って、「ポリマーを提供する」、「ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リンを含む難燃剤を提供する」、「ポリマーと難燃剤を接触させてポリマー組成物を形成する」、「ポリマーの有機溶媒溶液を提供し、ポリマーの有機溶媒溶液と難燃剤を接触させ、有機溶媒を除去してポリマー組成物を形成する」、「ポリマーのモノマーを準備し、モノマーと難燃剤を接触させ、モノマーを重合させて、難燃剤と接触したポリマーを形成する」、「溶融形態のポリマーを準備し、溶融形態のポリマーを難燃剤と混合し、難燃剤との溶融形態のポリマーを冷却して、難燃性ポリマー組成物を形成する」、「難燃剤を含む膜としてのポリマーを形成する」ための１つまたは複数の指示等が含まれ得る。
【００７０】
いくつかの実装では、図８Ａおよび図８Ｂに図示した信号保持媒体８０２は、コンピューター可読媒体８０６、例えばそれに限定されるものではないが、ハードディスクドライブ、ソリッドステートドライブ、コンパクトディスク（ＣＤ）、デジタル多用途ディスク（ＤＶＤ）、デジタルテープ、メモリ等を包含することができる。いくつかの実装では、信号保持媒体８０２は、記録可能媒体８０８、例えばそれに限定されるものではないが、メモリ、読み出し／書き込み（Ｒ／Ｗ）ＣＤ、Ｒ／Ｗ  ＤＶＤ等を包含することができる。いくつかの実装では、信号保持媒体８０２は、通信媒体８１０、例えばそれに限定されるものではないが、デジタルおよび／またはアナログ通信媒体（例えば、光ファイバーケーブル、導波管、有線通信リンク、無線通信リンク等）を包含することができる。したがって、例えばプログラム製品８００は、ＲＦ信号保持媒体によってプロセッサ８０４の１つまたは複数のモジュールに伝達することができ、ここで、信号保持媒体８０２は、無線通信媒体８１０（例えば、ＩＥＥＥ８０２．１１規格に準拠する無線通信媒体）によって伝達される。
【００７１】
いくつかの例によれば、難燃性組成物が提供される。難燃性組成物は、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リンを含むことができる。
【００７２】
様々な例では、難燃性組成物は、吸着した赤リンから実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けることができる。いくつかの例では、難燃性組成物は、赤リンから実質的に構成されている全吸着リン含有量によって特徴付けることができる。難燃性組成物の他の例では、赤リンは、難燃性組成物中に約３０重量％〜約９０重量％で存在することができる。
【００７３】
難燃性組成物の様々な例では、不燃性微粒子は、シリカゲル、アルミナ、ゼオライトおよび／またはエアロゲルの１つまたは複数を含む。いくつかの例では、不燃性微粒子は、約０．１マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの平均粒径によって特徴付けることができる。他の例では、不燃性微粒子は、約０．００１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルのナノスケールの平均細孔径によって特徴付けることができる。さらなる例では、不燃性微粒子は、約２０平方メートル毎グラム〜約２，０００平方メートル毎グラムの重量当たりの表面積によって特徴付けることができる。
【００７４】
難燃性組成物のいくつかの例では、不燃性微粒子に吸着した赤リンの水反応性は、平均粒径が１００マイクロメートルの純粋な赤リン微粒子の水反応性よりも低くてよい。
【００７５】
他の例によれば、難燃性ポリマー組成物は、少なくとも１種のポリマー、およびポリマー中に分散した難燃性組成物を含むことができる。難燃性組成物は、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リンを含むことができる。
【００７６】
様々な例では、難燃性ポリマー組成物は、膜として構成することができる。難燃性ポリマー組成物は、約１００マイクロメートル以下の平均膜厚によって特徴付けることができる。
【００７７】
難燃性ポリマー組成物の様々な例では、ポリマーは、ポリオレフィン、ポリアルキレン、ポリオキシアルキレン、ポリビニレン、ポリアリーレン、ポリヘテロアリーレン、ポリエステル、ポリアルキレンテレフタラート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリラート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル−ブタジエン−ポリスチレン、ポリカルボナート、ポリエーテル、ポリウレタン、エポキシ、その混合物、およびそのコポリマーの１つまたは複数を含むことができる。
【００７８】
難燃性ポリマー組成物の様々な例では、不燃性微粒子は、膜厚未満の平均粒径によって特徴付けることができる。いくつかの例では、不燃性微粒子は、シリカゲル、アルミナ、ゼオライトおよび／またはエアロゲルの１つまたは複数を含むことができる。他の例では、不燃性微粒子は、約０．１マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの平均粒径によって特徴付けることができる。さらなる例では、不燃性微粒子は、約０．００１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルのナノスケールの平均細孔径によって特徴付けることができる。難燃性ポリマー組成物の様々な例では、不燃性微粒子は、約２０平方メートル毎グラム〜約２，０００平方メートル毎グラムの重量当たりの表面積によって特徴付けることができる。
【００７９】
難燃性ポリマー組成物のいくつかの例では、不燃性微粒子に吸着した赤リンは、ポリマー組成物の約０．１重量％〜約２０重量％であってよい。他の例では、難燃性ポリマー組成物は、吸着した赤リンから実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けることができる。さらなる例では、難燃性ポリマー組成物は、赤リンから実質的に構成されている全吸着リン含有量によって特徴付けることができる。難燃性ポリマー組成物の様々な例では、赤リンは、難燃性組成物中に約３０重量％〜約９０重量％で存在することができる。
【００８０】
さらなる例によれば、難燃性組成物を生成する方法は、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を準備すること、リンを含む流体を準備すること、流体と不燃性微粒子を接触させること、およびリンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させて、不燃性微粒子に吸着した固体赤リンを含む難燃性組成物を生成することを含むことができる。
【００８１】
難燃性組成物を生成する方法の様々な例では、リンを含む流体を準備することは、白リンを約４４℃超の温度に加熱して、溶融白リンとしての流体を形成することを含むことができる。難燃性組成物を生成する方法の様々な例では、リンを流体から吸着させることは、溶融白リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させることを含むことができる。
【００８２】
難燃性組成物を生成する方法のいくつかの例では、リンを含む流体を準備することは、二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素、三臭化リン、三塩化リン、有機溶媒またはその混合物中のリンの溶液を準備することを含むことができる。難燃性組成物を生成する方法の様々な例では、リンを流体から吸着させることは、溶解したリンをリン溶液から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させ、溶媒を除去して難燃性組成物を形成することを含むことができる。
【００８３】
難燃性組成物を生成する方法の他の例では、リンが流体から白リンとして吸着される場合には、この方法は、白リンを約２５０℃超の温度に加熱するか、三塩化リン、三臭化リン、三ヨウ化リン、臭素もしくはヨウ素の存在下で白リンを約１７０℃超の温度に加熱するか、または白リンを露光することによって、不燃性微粒子のナノスケールの細孔内で白リンから固体赤リンを形成することをさらに含むことができる。
【００８４】
難燃性組成物を生成する方法のさらなる例では、流体リンを準備することは、赤リンを約５７９℃超の温度に加熱して、溶融赤リンとしての流体リンを形成することをさらに含むことができる。
【００８５】
様々な例では、難燃性組成物を生成する方法は、不燃性微粒子を焼成した後、流体リンと不燃性微粒子を接触させることをさらに含むことができる。
【００８６】
様々な例では、難燃性組成物を生成する方法は、リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させた後、吸着しなかったリンを難燃性組成物から分離することをさらに含むことができる。いくつかの例では、難燃性組成物を生成する方法は、リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させた後、白リンを難燃性組成物から分離することをさらに含むことができる。
【００８７】
難燃性組成物を生成する方法の様々な例では、難燃性組成物は、吸着した赤リンから実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けることができる。いくつかの例では、難燃性組成物は、赤リンから実質的に構成されている吸着したリン全体によって特徴付けることができる。他の例では、難燃性組成物は、難燃性組成物の約３０重量％〜約９０重量％の赤リン百分率によって特徴付けることができる。
【００８８】
難燃性組成物を生成する方法の様々な例では、不燃性微粒子は、シリカゲル、アルミナ、ゼオライトおよび／またはエアロゲルの１つまたは複数を含むことができる。いくつかの例では、不燃性微粒子は、約０．１マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの平均粒径によって特徴付けることができる。他の例では、不燃性微粒子は、約０．００１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルのナノスケールの平均細孔径によって特徴付けることができる。さらなる例では、不燃性微粒子は、約２０平方メートル毎グラム〜約２，０００平方メートル毎グラムの重量当たりの表面積によって特徴付けることができる。
【００８９】
さらに他の例によれば、難燃性ポリマー組成物を生成する方法は、ポリマーを準備すること、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リンを含む難燃剤を準備すること、ならびにポリマーと難燃剤を接触させてポリマー組成物を形成することを含むことができる。
【００９０】
難燃性ポリマー組成物を生成する方法の様々な例では、ポリマーを準備することは、ポリマーの有機溶媒溶液を準備することを含むことができ、ポリマーと難燃剤を接触させてポリマー組成物を形成することは、ポリマーの有機溶媒溶液と難燃剤を接触させ、有機溶媒を除去してポリマー組成物を形成することを含むことができる。
【００９１】
難燃性ポリマー組成物を生成する方法のいくつかの例では、ポリマーを準備することは、ポリマーのモノマーを準備し、モノマーと難燃剤を接触させ、モノマーを重合させて、難燃剤と接触したポリマーを形成することを含むことができる。
【００９２】
難燃性ポリマー組成物を生成する方法の他の例では、ポリマーを準備することは、溶融形態のポリマーを準備し、溶融形態のポリマーを難燃剤と混合し、難燃剤との溶融形態のポリマーを冷却して、難燃性ポリマー組成物を形成することを含むことができる。
【００９３】
難燃性ポリマー組成物を生成する方法のさらなる例では、ポリマーと難燃剤を接触させてポリマー組成物を形成することは、難燃剤を含む膜としてのポリマーを形成することをさらに含むことができる。膜は、約１００マイクロメートル以下の平均膜厚によって特徴付けることができる。
【００９４】
難燃性ポリマー組成物を生成する方法の様々な例では、不燃性微粒子は、ポリマーの膜厚未満の平均粒径によって特徴付けることができる。いくつかの例では、不燃性微粒子は、シリカゲル、アルミナ、ゼオライトおよび／またはエアロゲルの１つまたは複数を含むことができる。他の例では、不燃性微粒子は、約０．１マイクロメートル〜約１００マイクロメートルの平均粒径によって特徴付けることができる。さらなる例では、不燃性微粒子は、約０．００１マイクロメートル〜約１０マイクロメートルのナノスケールの平均細孔径によって特徴付けることができる。様々な例では、不燃性微粒子は、約２０平方メートル毎グラム〜約２，０００平方メートル毎グラムの重量当たりの表面積によって特徴付けることができる。
【００９５】
難燃性ポリマー組成物を生成する方法の様々な例では、ポリマーは、ポリオレフィン、ポリアルキレン、ポリオキシアルキレン、ポリビニレン、ポリアリーレン、ポリヘテロアリーレン、ポリエステル、ポリアルキレンテレフタラート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリラート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル−ブタジエン−ポリスチレン、ポリカルボナート、ポリエーテル、ポリウレタン、エポキシ、その混合物、およびそのコポリマーの１つまたは複数を含むことができる。
【００９６】
難燃性ポリマー組成物を生成する方法の様々な例では、難燃剤は、吸着した赤リンから実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けることができる。いくつかの例では、難燃剤は、赤リンから実質的に構成されている全吸着リン含有量によって特徴付けることができる。難燃性ポリマー組成物を生成する方法の他の例では、難燃剤は、難燃性組成物の約３０重量％〜約９０重量％の赤リン百分率によって特徴付けることができる。
【００９７】
いくつかの例によれば、コンピューター読み取り可能な記録媒体には、難燃性組成物を生成するための指示が記憶されていてよい。指示は、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を準備すること、リンを含む流体を準備すること、リンを含む流体と不燃性微粒子を接触させること、およびリンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させて、不燃性微粒子に吸着した赤リンを含む難燃性組成物を生成することを含むことができる。
【００９８】
様々な例では、コンピューター読み取り可能な記録媒体は、リンを溶融して溶融リンとしての流体を形成するための指示、および溶融リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させるための指示をさらに含むことができる。
【００９９】
いくつかの例では、コンピューター読み取り可能な記録媒体は、流体を、二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素、三臭化リン、三塩化リン、有機溶媒またはその混合物中のリンの溶液として準備するための指示、溶解したリンをリン溶液から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させるための指示、および溶媒を除去して難燃性組成物を形成するための指示をさらに含むことができる。
【０１００】
他の例では、リンが流体から白リンとして吸着される場合には、コンピューター読み取り可能な記録媒体は、白リンを約２５０℃超の温度に加熱するか、三塩化リン、三臭化リン、三ヨウ化リン、臭素もしくはヨウ素の存在下で白リンを約１７０℃超の温度に加熱するか、または白リンを露光することによって、不燃性微粒子のナノスケールの細孔内で白リンから固体赤リンを形成するための指示をさらに含むことができる。
【０１０１】
他の例によれば、難燃性組成物を調製するためのシステムは、固体と液体を混合するように構成された混合チャンバ、リン供給源、微粒子供給源、加熱器、および溶媒供給源を含むことができる。
【０１０２】
様々な例では、難燃性組成物を調製するためのシステムは、混合チャンバ、リン供給源、微粒子供給源、加熱器および溶媒供給源につながれたプログラム可能な制御装置を含むことができ、ここで制御装置は、１つまたは複数の指示でプログラミングされている。指示は、微粒子供給源を用いて、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を混合チャンバに提供すること、リン供給源を用いて、溶融リンであるか、または二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素、三臭化リン、三塩化リン、有機溶媒もしくはその混合物中のリンの溶液である、リンを含む流体を準備すること、混合チャンバを用いて、リンを含む流体を不燃性微粒子に接触させること、および混合チャンバを用いて、リンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させること、ならびに／あるいはリンが流体から白リンとして吸着される場合には、白リンを約２５０℃超の温度に加熱するか、三塩化リン、三臭化リン、三ヨウ化リン、臭素もしくはヨウ素の存在下で白リンを約１７０℃超の温度に加熱するか、または白リンを露光することによって、不燃性微粒子のナノスケールの細孔内で白リンから固体赤リンを形成することを含むことができる。
【０１０３】
実施例
実施例１Ａ
ナノスケールの細孔を含む例示的な不燃性シリカ微粒子の調製。以下の特徴を有するシリカゲルを得ることができる。粒径、約３５〜７５マイクロメートル（２２０〜４４０メッシュ）；ナノ細孔径、約６０オングストローム；ナノ細孔体積、約０．８グラム毎立方センチメートル；表面積、約５００平方メートル毎グラム（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ、ミズーリ州セントルイス）。シリカゲルを、ロータリーキルン中、２００℃で１０分間加熱して、吸着した水を除去することができ、それを冷却すると、以下の実施例で使用するための乾燥シリカゲルを生成することができる。
【０１０４】
実施例１Ｂ
ナノスケールの細孔を含む例示的な不燃性アルミナ微粒子の調製。以下の特徴を有するアルミナを得ることができる。粒径、約５０〜７５マイクロメートル（２２０〜２９０メッシュ）；表面積、約２００平方メートル毎グラム（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ、ミズーリ州セントルイス）。アルミナを、ロータリーキルン中、２００℃で１０分間加熱して、吸着した水を除去することができ、それを冷却すると、以下の実施例で使用するための乾燥アルミナを生成することができる。
【０１０５】
実施例１Ｃ
シリカへの白リンの吸着および赤リンへの変換。乾燥シリカゲル１グラム部分を、セラミック製るつぼに入れて白リン１グラムと組み合わせることができ、５０℃に加熱することができる。シリカゲルおよび得られた溶融白リンを、セラミック棒を用いて一緒に撹拌することができ、その混合物を３００℃にして１時間加熱することができる。混合物を室温に冷却することができ、二硫化炭素２５ミリリットルと共に約４５℃で約１０分間撹拌し、濾過し、沸騰二硫化炭素３×２０ミリリットルで洗浄することができる。混合物をフィルターから除去することができ、残った溶媒を真空下で除去して乾燥粉末を得、次にそれを２２０メッシュスクリーンに通過させて、吸着しなかった赤リンの任意の大型粒子を除去することができる。その結果、乾燥粉末化難燃性シリカ組成物１．９ｇを得ることができる。難燃性シリカ組成物を分析すると、以下の特徴を有することを見出すことができる。赤リンの重量パーセント、４７．４％；白リンの重量パーセント、＜０．１％；シリカゲルに吸着した赤リンの重量パーセント、＞９９％；粒径、約３５〜７５マイクロメートル（２２０〜４４０メッシュ）。
【０１０６】
実施例１Ｄ
溶媒によるシリカへの白リンの析出および赤リンへの変換。乾燥シリカゲル１グラム部分を、白リン１グラムの二硫化炭素溶液と組み合わせ、ロータリーエバポレーター中、真空下で処理して、溶媒を除去することができる。シリカ上に吸着した白リンを含む得られた乾燥粉末を、セラミック製るつぼに入れて３００℃にして１時間加熱することができる。混合物を室温に冷却し、二硫化炭素２５ミリリットルと共に約４５℃で約１０分間撹拌し、濾過し、沸騰二硫化炭素３×２０ミリリットルで洗浄することができる。混合物をフィルターから除去することができ、残った溶媒を真空下で除去して乾燥粉末を得、次にそれを２２０メッシュスクリーンに通過させて、吸着しなかった赤リンの任意の大型粒子を除去することができる。その結果、乾燥粉末化難燃性シリカ組成物１．９ｇを得ることができる。難燃性シリカ組成物を分析すると、以下の特徴を有することを見出すことができる。赤リンの重量パーセント、４７．４％；白リンの重量パーセント、＜０．１％；シリカゲルに吸着した赤リンの重量パーセント、＞９９％；粒径、約３５〜７５マイクロメートル（２２０〜４４０メッシュ）。
【０１０７】
実施例１Ｅ
シリカへの赤リンの吸着：乾燥シリカゲル１グラム部分を、セラミック製るつぼに入れて赤リン２グラムと組み合わせ、セラミック棒を用いて撹拌し、５８０℃にして１時間加熱することができる。混合物を室温に冷却することができ、次に得られた粉末を、２２０メッシュスクリーンに通過させて、吸着しなかった赤リンの任意の大型粒子を除去することができる。その結果、乾燥粉末化難燃性シリカ組成物２．９ｇを得ることができる。難燃性シリカ組成物を分析すると、以下の特徴を有することを見出すことができる。赤リンの重量パーセント、６５．５％；白リンの重量パーセント、＜０．１％；シリカゲルに吸着した赤リンの重量パーセント、＞９９％；粒径、約３５〜７５マイクロメートル（２２０〜４４０メッシュ）。
【０１０８】
実施例１Ｆ
アルミナへの白リンの吸着および赤リンへの変換：乾燥アルミナ１グラム部分を、セラミック製るつぼに入れて白リン０．５グラムおよび結晶性ヨウ素１０ミリグラムと組み合わせることができ、５０℃に加熱することができる。得られた溶融白リン、ヨウ素およびアルミナの混合物を、セラミック棒を用いて一緒に撹拌することができ、その混合物を１７５℃にして１時間加熱することができる。混合物を室温に冷却することができ、二硫化炭素２５ミリリットルと共に約４５℃で約１０分間撹拌し、濾過し、沸騰二硫化炭素３×２０ミリリットルで洗浄することができる。混合物をフィルターから除去することができ、残った溶媒を真空下で除去して乾燥粉末を得、次にそれを２２０メッシュスクリーンに通過させて、吸着しなかった赤リンの任意の大型粒子を除去することができる。その結果、乾燥粉末化アルミナの難燃性組成物１．４５ｇを得ることができる。アルミナの難燃性組成物を分析すると、以下の特徴を有することを見出すことができる。赤リンの重量パーセント、３１．０％；白リンの重量パーセント、＜０．１％；アルミナに吸着した赤リンの重量パーセント、＞９９％；粒径、約５０〜７５マイクロメートル（２２０〜２９０メッシュ）。
【０１０９】
実施例１Ｇ
難燃性シリカ組成物中の赤リンの水反応性の低減：１００マイクロメートルの粒子としての赤リン０．０１グラム部分、および実施例１Ｅで生成した難燃性組成物０．０１５３グラム部分を、ｐＨ７の純粋な水５０ミリリットル中、１０℃でそれぞれ別個に撹拌することができる。それぞれの混合物のｐＨをモニタし、それぞれの混合物からのホスフィンガスの生成を、ガスクロマトグラフィーによってモニタすることができる。それぞれの混合物中の水と赤リンとの間の反応速度は、ｐＨ上昇速度および／またはホスフィンガス生成速度から決定することができる。水と難燃性組成物中のシリカ上に吸着した赤リンとの反応速度は、同条件下の、水と１００マイクロメートルの粒子としての赤リンとの反応速度よりも実質的に遅いことを見出すことができる。
【０１１０】
実施例２Ａ
溶媒混合による難燃性組成物を含むポリマー組成物の調製。実施例１Ｃの難燃性シリカ組成物０．５グラムの試料を、３０℃で、溶解ポリスチレン９．５グラムで飽和した乾燥テトラヒドロフランの溶液と組み合わせることができる。混合物を撹拌し、２５℃に冷却することができ、次にスピンコーティングによってポリスチレン基材に適用して、約１００マイクロメートルの厚さの難燃性ポリマー組成物膜を得ることができる。難燃性ポリマー組成物膜中、かなりの部分の難燃性粒子を、膜表面または膜表面の下に見出すことができ、それによって膜表面は平滑になり得る。
【０１１１】
実施例２Ｂ
溶融ポリマー混合による難燃性組成物を含むポリマー組成物の調製。実施例１Ｃの難燃性シリカ組成物０．５グラムの試料を、不活性雰囲気下２００℃で、溶融ポリスチレン９．５グラムと組み合わせることができる。混合物を十分に撹拌し、次に鋳型に注入し、冷却すると、難燃性組成物を含む固体ポリスチレン品を形成することができる。
【０１１２】
実施例２Ｃ
重合による難燃性組成物を含むポリマー組成物の調製。実施例１Ｃの難燃性シリカ組成物０．５グラムの試料を、液体エポキシ９．５グラムと組み合わせることができる。混合物を十分に撹拌することができ、液体エポキシを適用して、抵抗器をポッティングすることができる。次に、液体エポキシを対応する硬化剤と接触させ、それによって難燃性シリカ組成物の存在下で液体エポキシを重合することができる。その結果、抵抗器を、難燃性シリカ組成物を含む固体エポキシポリマー組成物でポッティングすることができる。
【０１１３】
実施例３Ａ
難燃性組成物を含む物品の燃焼試験。燃焼試験のために、実施例２Ａの難燃性ポリマー組成物膜を有するポリスチレン基材を含む第１の切り取り試片と、難燃性組成物を含まない以外は第１の切り取り試片と同様にして調製した第２の切り取り試片の、２種類のポリマー切り取り試片を調製することができる。第１および第２の切り取り試片を、同一条件下でガスバーナー火炎に暴露することができる。第２の切り取り試片は、数秒以内に燃え始めることがある。第１の切り取り試片の難燃性ポリマー組成物膜は、黒くすすけ、炭化層を形成する場合があるが、その下層の切り取り試片は、第１の切り取り試片と比較して、実質的に熱損傷が少なくて済む。
【０１１４】
実施例３Ｂ
難燃性組成物を含む物品の燃焼試験。燃焼試験のために、実施例２Ｂで調製した難燃性組成物を含む注入成型した固体ポリスチレン品である第１の切り取り試片と、難燃性組成物を含まない以外は第１の切り取り試片と同様にして調製した第２の切り取り試片の、２種類のポリマー切り取り試片を調製することができる。第１および第２の切り取り試片を、同一条件下でガスバーナー火炎に暴露することができる。第２の切り取り試片は、数秒以内に燃え始めることがある。第１の切り取り試片の難燃性ポリマー組成物膜は、黒くすすけ、炭化層を形成する場合があるが、その下層の切り取り試片は、第１の切り取り試片と比較して、実質的に熱損傷が少なくて済む。
【０１１５】
実施例３Ｃ
難燃性組成物を含む物品の燃焼試験。燃焼試験のために、実施例２Ｃで調製した難燃性シリカ組成物を含む固体エポキシポリマー組成物でポッティングした抵抗器である第１のポッティングされた抵抗器と、難燃性組成物を含まない以外は第１の抵抗器と同様にして調製した第２のポッティングされた抵抗器の、エポキシでポッティングした２種類の抵抗器を調製することができる。第１および第２のポッティングされた抵抗器は、それぞれ、第２の抵抗器のエポキシポッティングが直火で燃え始め得るところまで、抵抗器を加熱するのに十分な電流と接触させることができる。第１の抵抗器をポッティングした難燃性エポキシポリマー組成物は、いくらかの炭化を示す場合があるが、裸火を起こすおそれはない。
【０１１６】
用語「ａ」および「ａｎ」は、本明細書で使用される場合、単数であることが明確に特定されない限り、「１つまたは複数の」を意味する。したがって、例えば「１つのベース（ａ  ｂａｓｅ）」への言及には、２つ以上のベースの混合物、ならびに単一のベースが含まれる。
【０１１７】
本明細書で使用される場合、「約」は、当業者に理解されるものであり、使用される状況に応じてある程度変わる。使用されている「約」という用語が当業者に明確にならない場合、「約」は、使用される状況を前提として、その特定の用語のプラスまたはマイナス１０％までを意味する。
【０１１８】
用語「任意選択の」および「場合によっては」は、その後に記載されている状況が生じてもよく、または生じなくてもよいことを意味し、したがってこの説明は、状況が生じる場合と生じない場合を含む。
【０１１９】
アルキル基は、１〜１２個の炭素原子、典型的には１〜１０個の炭素、またはいくつかの例では、１〜８個、１〜６個、もしくは１〜４個の炭素原子を有する直鎖および分岐鎖のアルキル基を含む。直鎖アルキル基の例には、メチル、エチル、ｎ−プロピル、ｎ−ブチル、ｎ−ペンチル、ｎ−ヘキシル、ｎ−ヘプチル、およびｎ−オクチル基などの基が含まれる。分岐アルキル基の例には、それに限定されるものではないが、イソプロピル、イソブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ネオペンチル、イソペンチル、および２，２−ジメチルプロピル基が含まれる。典型的な置換アルキル基は、先に列挙したものなどの置換基で１回または複数回置換されていてもよく、典型的な置換アルキル基には、それに限定されるものではないが、ハロアルキル（例えば、トリフルオロメチル）、ヒドロキシアルキル、チオアルキル、アミノアルキル、アルキルアミノアルキル、ジアルキルアミノアルキル、アルコキシアルキル、カルボキシアルキル等が含まれる。
【０１２０】
様々な例では、不燃性微粒子は、有機表面層、例えば有機表面単層または有機表面多層を含むことができる。様々な例では、有機表面層は、アルキルホスホナート、アルキルカルボキシラート、アルキルシロキサン、または架橋剤を含むことができる。いくつかの例では、有機表面層は、ｎ−オクチルホスホン酸層であってよい。さらなる例では、有機表面層は、ビニルシラン架橋剤であってよい。このような有機表面層は、周知であり、一般に、有機ポリマーに混合される場合に、有機表面層を含まない粒子と比較して化学的適合性、混和性等を増大するために使用される。いくつかの例では、本方法は、有機表面層を不燃性微粒子に適用することを含む。典型的に、有機表面層は、層形成基および表面上のＯＨ基間の縮合反応によって形成され得る。例えば、アルキルカルボキシラート、アルキル−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＨは、場合によっては酸性または塩基性触媒作用によって、シリカ粒子表面上の遊離ＨＯ−Ｓｉ基と反応して、Ｈ２Ｏを放出し、アルキル−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−Ｓｉ−（粒子）を形成することができる。同様に、アルキルホスホナートおよびアルキルシロキサンは、粒子表面上の遊離ＯＨ基と反応して、対応する有機表面層を形成することができる。他の例では、ビニルシランなどの架橋剤の場合、シラン部分は、例えば縮合反応によって粒子表面にカップリングして、ナノ粒子表面に結合したビニル−Ｓｉ−Ｏ−基を形成することができる。
【０１２１】
用語「アルキルホスホナート」、「アルキルカルボキシラート」および「アルキルシロキサン」は、アルキル基に結合した対応する基、例えばアルキル−Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）２、アルキル−Ｃ（＝Ｏ）ＯＨ等を指す。有機表面層の状況では、用語「アルキルホスホナート」、「アルキルカルボキシラート」、「アルキルシロキサン」および「架橋剤」（例えば「ビニルシラン」）は、利用可能なＯＨ基が、修飾される粒子上の相補的な表面基、例えばケイ素原子または他の反応性部位に結合することができる基を指す。例えば、二酸化ケイ素粒子上のアルキルカルボキシラート有機表面層は、一部がアルキル−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−Ｓｉ−粒子によって表され得る。
【０１２２】
用語「ハロゲン」または「ハロ」は、本明細書で使用される場合、臭素、塩素、フッ素またはヨウ素を指す。いくつかの例では、ハロゲンは、フッ素であってよい。他の例では、ハロゲンは、塩素または臭素であってよい。
【０１２３】
システムの側面でのハードウェアの実装形態とソフトウェアの実装形態との間には、ほとんど相違が残されていない。ハードウェアまたはソフトウェアの使用は、一般に（いつもそうではないが、ある状況ではハードウェアとソフトウェアの間の選択が重要になり得るという点で）コスト対効果のトレードオフを表す設計上の選択である。本明細書に記載された、プロセスおよび／またはシステムおよび／または他の技術をもたらすことができる様々な達成手段があり（例えば、ハードウェア、ソフトウェア、および／またはファームウェア）、好ましい達成手段は、プロセスおよび／またはシステムおよび／または他の技術が導入される状況によって異なる。例えば、実装者が速度と正確性が最も重要であると決定すると、実装者は主にハードウェアおよび／またはファームウェアの達成手段を選択することができる。フレキシビリティが最も重要なら、実装者は主にソフトウェアの実装形態を選択することができる。または、さらに別の代替案として、実装者は、ハードウェア、ソフトウェア、および／またはファームウェアのなんらかの組合せを選択することができる。
【０１２４】
前述の詳細な説明では、ブロック図、フローチャート、および／または例の使用によって、装置および／またはプロセスの様々な実施形態を説明してきた。そのようなブロック図、フローチャート、および／または例が１つまたは複数の機能および／または動作を含む限りにおいて、そのようなブロック図、フローチャート、または例の中のそれぞれの機能および／または動作は、広範囲のハードウェア、ソフトウェア、ファームウェア、または実質上それらのすべての組合せにより、個別におよび／または集合的に実装可能であることが、当業者には理解されるであろう。ある実施形態では、本明細書に記載された主題のいくつかの部分は、特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）、フィールドプログラマブルゲートアレイ（ＦＰＧＡ）、デジタルシグナルプロセッサ（ＤＳＰ）、または他の集積化方式によって実装することができる。しかし、本明細書で開示された実施形態のいくつかの態様が、全体においてまたは一部において、１つまたは複数のコンピューター上で動作する１つまたは複数のコンピュータープログラムとして（例えば、１つまたは複数のコンピュータシステム上で動作する１つまたは複数のプログラムとして）、１つまたは複数のプロセッサ上で動作する１つまたは複数のプログラムとして（例えば、１つまたは複数のマイクロプロセッサ上で動作する１つまたは複数のプログラムとして）、ファームウェアとして、あるいは実質上それらの任意の組合せとして、等価に集積回路に実装することができることを、当業者は認識するであろうし、電気回路の設計ならびに／またはソフトウェアおよび／もしくはファームウェアのコーディングが、本開示に照らして十分当業者の技能の範囲内であることを、当業者は認識するであろう。
【０１２５】
本開示は、本願に記載の、様々な態様を例示することを企図する特定の実施形態によって制限されるべきではない。当業者に明らかになる通り、本開示の精神および範囲から逸脱することなく、多くの改変および変更を加えることができる。本明細書に列挙された方法および装置に加えて、本開示の範囲に含まれる機能的に等価な方法および装置が、先の説明から当業者に明らかになろう。このような改変および変更は、添付の特許請求の範囲に含まれるものとする。本開示は、添付の特許請求の範囲と共に、このような特許請求の範囲が権利を付与される等価物の全範囲によってのみ制限されるべきである。本開示は、特定の方法、システムまたはコンポーネントに限定されず、これらは当然のことながら変わり得ると理解されるべきである。本明細書で使用される専門用語は、特定の実施形態を記載することだけを目的とし、限定することを企図しないことも理解されるべきである。
【０１２６】
本明細書で説明したやり方で装置および／またはプロセスを記載し、その後そのように記載された装置および／またはプロセスを、データ処理システムに統合するためにエンジニアリング方式を使用することは、当技術分野で一般的であることを当業者は認識するであろう。すなわち、本明細書に記載された装置および／またはプロセスの少なくとも一部を、妥当な数の実験によってデータ処理システムに統合することができる。通常のデータ処理システムは、一般に、システムユニットハウジング、ビデオディスプレイ装置、揮発性メモリおよび不揮発性メモリなどのメモリ、マイクロプロセッサおよびデジタル信号プロセッサなどのプロセッサ、オペレーティングシステムなどの計算実体、ドライバ、グラフィカルユーザインタフェース、およびアプリケーションプログラムのうちの１つもしくは複数、タッチパッドもしくはスクリーンなどの１つもしくは複数の相互作用装置、ならびに／またはフィードバックループを含むコントロールシステムを含むことを、当業者は理解するであろう。
【０１２７】
通常の製造システムは、データコンピューティング／通信システムおよび／またはネットワークコンピューティング／通信システムの中に通常見られるコンポーネントなどの、市販の適切なコンポーネントを利用して実装することができる。本明細書に記載された主題は、様々なコンポーネントをしばしば例示しており、これらのコンポーネントは、他の様々なコンポーネントに包含されるか、または他の様々なコンポーネントに接続される。そのように図示されたアーキテクチャは、単に例示にすぎず、実際には、同じ機能を実現する多くの他のアーキテクチャが実装可能であることが理解されよう。概念的な意味で、同じ機能を実現するコンポーネントの任意の構成は、所望の機能が実現されるように効果的に「関連付け」される。したがって、特定の機能を実現するために組み合わされた、本明細書における任意の２つのコンポーネントは、アーキテクチャまたは中間のコンポーネントにかかわらず、所望の機能が実現されるように、お互いに「関連付け」されていると見ることができる。同様に、そのように関連付けされた任意の２つのコンポーネントは、所望の機能を実現するために、互いに「動作可能に接続」または「動作可能に結合」されていると見なすこともでき、そのように関連付け可能な任意の２つのコンポーネントは、所望の機能を実現するために、互いに「動作可能に結合できる」と見なすこともできる。動作可能に結合できる場合の具体例には、物理的に接続可能な、および／もしくは物理的に相互作用するコンポーネント、ならびに／またはワイヤレスに相互作用可能な、および／もしくはワイヤレスに相互作用するコンポーネント、ならびに／または論理的に相互作用する、および／もしくは論理的に相互作用可能なコンポーネントが含まれるが、それらに限定されない。
【０１２８】
本明細書における実質的にすべての複数形および／または単数形の用語の使用に対して、当業者は、状況および／または用途に適切なように、複数形から単数形に、および／または単数形から複数形に変換することができる。様々な単数形／複数形の置き換えは、理解しやすいように、本明細書で明確に説明することができる。
【０１２９】
通常、本明細書において、特に添付の特許請求の範囲（たとえば、添付の特許請求の範囲の本体部）において使用される用語は、全体を通じて「オープンな（ｏｐｅｎ）」用語として意図されていることが、当業者には理解されよう（例えば、用語「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」は、「含むがそれに限定されない（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ  ｂｕｔ  ｎｏｔ  ｌｉｍｉｔｅｄ  ｔｏ）」と解釈されるべきであり、用語「有する（ｈａｖｉｎｇ）」は、「少なくとも有する（ｈａｖｉｎｇ  ａｔ  ｌｅａｓｔ）」と解釈されるべきであり、用語「含む（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」は、「含むがそれに限定されない（ｉｎｃｌｕｄｅｓ  ｂｕｔ  ｉｓ  ｎｏｔ  ｌｉｍｉｔｅｄ  ｔｏ）」と解釈されるべきである、など）。導入される請求項で具体的な数の記載が意図される場合、そのような意図は、当該請求項において明示的に記載されることになり、そのような記載がない場合、そのような意図は存在しないことが、当業者にはさらに理解されよう。例えば、理解の一助として、添付の特許請求の範囲は、導入句「少なくとも１つの（ａｔ  ｌｅａｓｔ  ｏｎｅ）」および「１つまたは複数の（ｏｎｅ  ｏｒ  ｍｏｒｅ）」を使用して請求項の記載を導くことを含む場合がある。しかし、そのような句の使用は、同一の請求項が、導入句「１つまたは複数の」または「少なくとも１つの」および「ａ」または「ａｎ」などの不定冠詞を含む場合であっても、不定冠詞「ａ」または「ａｎ」による請求項の記載の導入が、そのように導入される請求項の記載を含む任意の特定の請求項を、単に１つのそのような記載を含む実施形態に限定する、ということを示唆していると解釈されるべきではない（例えば、「ａ」および／または「ａｎ」は、「少なくとも１つの」または「１つまたは複数の」を意味すると解釈されるべきである）。同じことが、請求項の記載を導入するのに使用される定冠詞の使用にも当てはまる。また、導入される請求項の記載で具体的な数が明示的に記載されている場合でも、そのような記載は、少なくとも記載された数を意味すると解釈されるべきであることが、当業者には理解されよう（例えば、他の修飾語なしでの「２つの記載（ｔｗｏ  ｒｅｃｉｔａｔｉｏｎｓ）」の単なる記載は、少なくとも２つの記載、または２つ以上の記載を意味する）。
【０１３０】
さらに、「Ａ、ＢおよびＣ、などの少なくとも１つ」に類似の慣例表現が使用されている事例では、通常、そのような構文は、当業者がその慣例表現を理解するであろう意味で意図されている（例えば、「Ａ、Ｂ、およびＣの少なくとも１つを有するシステム」は、Ａのみ、Ｂのみ、Ｃのみ、ＡおよびＢを共に、ＡおよびＣを共に、ＢおよびＣを共に、ならびに／またはＡ、Ｂ、およびＣを共に、などを有するシステムを含むが、それに限定されない）。「Ａ、Ｂ、またはＣ、などの少なくとも１つ」に類似の慣例表現が使用されている事例では、通常、そのような構文は、当業者がその慣例表現を理解するであろう意味で意図されている（例えば、「Ａ、Ｂ、またはＣの少なくとも１つを有するシステム」は、Ａのみ、Ｂのみ、Ｃのみ、ＡおよびＢを共に、ＡおよびＣを共に、ＢおよびＣを共に、ならびに／またはＡ、Ｂ、およびＣを共に、などを有するシステムを含むが、それに限定されない）。２つ以上の代替用語を提示する事実上いかなる離接する語および／または句も、明細書、特許請求の範囲、または図面のどこにあっても、当該用語の一方（ｏｎｅ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｔｅｒｍｓ）、当該用語のいずれか（ｅｉｔｈｅｒ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｔｅｒｍｓ）、または両方の用語（ｂｏｔｈ  ｔｅｒｍｓ）を含む可能性を企図すると理解されるべきであることが、当業者にはさらに理解されよう。例えば、句「ＡまたはＢ」は、「Ａ」または「Ｂ」あるいは「ＡおよびＢ」の可能性を含むことが理解されよう。
【０１３１】
さらに、本開示の特徴または態様が、マーカッシュグループに関して記載されている場合、その開示は、それによってマーカッシュグループの任意の個々のメンバーまたはメンバーのサブグループに関しても記載されていることを、当業者であれば認識されよう。
【０１３２】
当業者に理解される通り、明細書を提供することに関するなどの任意のあらゆる目的のために、本明細書に開示のあらゆる範囲は、任意のあらゆる可能な下位範囲およびその下位範囲の組合せも包含する。列挙される任意の範囲は、十分に記載されているものであり、かつ同範囲を少なくとも等しく二等分、三等分、四等分、五等分、十等分等に分割できることが、容易に認識され得る。非限定的な一例として、本明細書で論じられる各範囲は、下方三分の一、中央三分の一、および上方三分の一等に、容易に分割され得る。当業者にやはり理解される通り、「最大で」、「少なくとも」、「より多い」、「より少ない」などのあらゆる言語等は、列挙された数を含み、その後、先に論じた下位範囲に分割され得る範囲を指す。最後に、当業者に理解される通り、ある範囲は、それぞれ個々のメンバーを含む。したがって、例えばセル１〜３個を有する群は、１、２または３個のセルを有する群を指す。同様に、セル１〜５個を有する群は、１、２、３、４または５個のセルを有する群等を指す。
【０１３３】
本明細書では様々な態様および実施形態を開示してきたが、他の態様および実施形態も、当業者には明らかになろう。本明細書に開示の様々な態様および実施形態は、例示目的であり、限定的なものではなく、真の範囲および精神は、以下の特許請求の範囲によって示される。
【図１Ａ】
2015504452.tif 000003
【図１Ｂ】
2015504452.tif 000004
【図２】
2015504452.tif 000005
【図３】
2015504452.tif 000006
【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５Ａ】
2015504452.tif 000009
【図５Ｂ】
2015504452.tif 000010
【図６】
2015504452.tif 000011
【図７】
2015504452.tif 000012
【図８Ａ】
2015504452.tif 000013
【図８Ｂ】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年4月30日(2014.4.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノスケールの細孔を含み且つポリマー薄膜中に分散された不燃性微粒子、および
不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リン、
を含み、
吸着した赤リンから実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けられる、
難燃性組成物。
【請求項２】
赤リンが、組成物中に３０重量％〜９０重量％で存在する、
請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
不燃性微粒子が、シリカゲル、アルミナ、ゼオライトおよびエアロゲルの１つまたは複数を含む、
請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
不燃性微粒子が、０．１マイクロメートル〜１００マイクロメートルの平均粒径を有する、
請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
不燃性微粒子が、０．００１マイクロメートル〜１０マイクロメートルのナノスケールの平均細孔径を有する、
請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
不燃性微粒子が、２０平方メートル毎グラム〜２，０００平方メートル毎グラムの重量当たりの表面積を有する、
請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
不燃性微粒子に吸着した赤リンの水反応性が、平均粒径１００マイクロメートルの純粋な赤リン微粒子の水反応性よりも低い、
請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
少なくとも１種の薄膜ポリマー、および
ポリマー中に分散した難燃性組成物を含むポリマー組成物であって、
難燃性組成物が、
ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および
不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リン、
を含み、
吸着した赤リンから実質的に構成されている全赤リン含有量によって特徴付けられる、
ポリマー組成物。
【請求項９】
１００マイクロメートル以下の平均膜厚を有する、
請求項８に記載のポリマー組成物。
【請求項１０】
不燃性微粒子が、膜厚未満の平均粒径を有する、
請求項８に記載のポリマー組成物。
【請求項１１】
不燃性微粒子に吸着した赤リンが、ポリマー組成物の０．１重量％〜２０重量％である、
請求項８に記載のポリマー組成物。
【請求項１２】
ポリマーが、ポリオレフィン、ポリアルキレン、ポリオキシアルキレン、ポリビニレン、ポリアリーレン、ポリヘテロアリーレン、ポリエステル、ポリアルキレンテレフタラート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリラート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル−ブタジエン−ポリスチレン、ポリカルボナート、ポリエーテル、ポリウレタン、エポキシ、その混合物、およびそのコポリマーの１つまたは複数を含む、
請求項８に記載のポリマー組成物。
【請求項１３】
ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を準備すること、
リンを含む流体を準備すること、
流体と不燃性微粒子を接触させること、および
リンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させて、不燃性微粒子に吸着した固体赤リンを含む難燃性組成物を生成すること、
を含む難燃性組成物を生成する方法。
【請求項１４】
リンを含む流体を準備することが、白リンを約４４℃超の温度に加熱して、溶融白リンとしての流体を形成することを含み、
リンを流体から吸着させることが、溶融白リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させることを含む、
請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
リンを含む流体を準備することが、二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素、三臭化リン、三塩化リン、有機溶媒またはその混合物中のリンの溶液を準備することを含み、
リンを流体から吸着させることが、溶解したリンをリン溶液から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させ、溶媒を除去して難燃性組成物を形成することを含む、
請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
リンが流体から白リンとして吸着され、
白リンを２５０℃超の温度に加熱するか、
三塩化リン、三臭化リン、三ヨウ化リン、臭素もしくはヨウ素の存在下で白リンを１７０℃超の温度に加熱するか、または
白リンを露光することによって、
不燃性微粒子のナノスケールの細孔内で白リンから固体赤リンを形成する、
ことをさらに含む請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
流体リンを準備することが、赤リンを５７９℃超の温度に加熱して、溶融赤リンとしての流体リンを形成することをさらに含む、
請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
流体リンと不燃性微粒子を接触させる前に不燃性微粒子を焼成することをさらに含む、
請求項１３に記載の方法。
【請求項１９】
リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させた後、吸着しなかったリンを難燃性組成物から分離することをさらに含む、
請求項１３に記載の方法。
【請求項２０】
リンを不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させた後、白リンを難燃性組成物から分離することをさらに含む、
請求項１３に記載の方法。
【請求項２１】
ポリマーを準備すること、
ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子、および、不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着した赤リンを含む難燃剤を準備すること、ならびに
ポリマーと難燃剤を接触させてポリマー組成物を形成すること、
を含むポリマー組成物を生成する方法。
【請求項２２】
ポリマーを準備することが、ポリマーの有機溶媒溶液を準備することを含み、
ポリマーと難燃剤を接触させてポリマー組成物を形成することが、ポリマーの有機溶媒溶液と難燃剤を接触させ、有機溶媒を除去してポリマー組成物を形成することを含む、
請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
ポリマーを準備することが、
ポリマーのモノマーを準備し、
モノマーと難燃剤を接触させ、
モノマーを重合させて、難燃剤と接触したポリマーを形成すること、
を含む請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
ポリマーを準備することが、
溶融形態のポリマーを準備し、
溶融形態のポリマーを難燃剤と混合し、
難燃剤との溶融形態のポリマーを冷却して、難燃性ポリマー組成物を形成すること、を含む請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】
固体と液体を混合するように構成された混合チャンバ、
リン供給源、
微粒子供給源、
加熱器、
溶媒供給源、および
混合チャンバ、リン供給源、微粒子供給源、加熱器および溶媒供給源につながれたプログラム可能な制御装置、
を含み、
制御装置が、
微粒子供給源を用いて、ナノスケールの細孔を含む不燃性微粒子を混合チャンバに提供すること、
リン供給源を用いて、溶融リンであるか、または二硫化炭素、液体アンモニア、液体二酸化硫黄、液体二酸化炭素、三臭化リン、三塩化リン、有機溶媒もしくはその混合物中のリンの溶液である、リンを含む流体を準備すること、
混合チャンバを用いて、リンを含む流体を不燃性微粒子に接触させること、
混合チャンバを用いて、リンを流体から不燃性微粒子のナノスケールの細孔内に吸着させること、および
白リンを約２５０℃超の温度に加熱するか、三塩化リン、三臭化リン、三ヨウ化リン、臭素もしくはヨウ素の存在下で白リンを約１７０℃超の温度に加熱するか、または白リンを露光することによって、不燃性微粒子のナノスケールの細孔内で白リンから固体赤リンを形成すること、
を含む１つまたは複数の指示でプログラミングされている、
難燃性組成物を調製するためのシステム。
【国際調査報告】
2015504452.tif 000015
2015504452.tif 000016
2015504452.tif 000017