(57)【要約】  様々な取り組みによる方法は、第１の中間移送ラインと抽出流移送ラインとの間の中間移送ラインを、吸着分離室からフラッシュして中間移送ラインから残留流体を除去することを含む。本方法は、中間移送ラインからフラッシュされた残留流体を再循環流に送り、残留流体を吸着分離室へ導入してもよい。【選択図】図１
2015501724.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
疑似向流吸着分離による供給流中の成分の分離方法であって、
少なくとも１種の優先的に吸着される成分及び少なくとも１種の非優先的に吸着される成分を含む供給流並びに脱着剤流を、多床吸着分離室に沿う２つの異なる対応する移送ラインを経て２つの異なる出入口に導入すること、ここで、該多床吸着分離室は、流体連通で直列に接続された複数の床を有し、かつ、流体を多床吸着分離室に導入及びそこから除去して抽出流及び抽残液流を２つの異なる対応する移送ラインを経て多床吸着分離室の２つの出入口から回収するための流体連通した対応する移送ラインを有する所定の数の離間出入口を含む；
該供給流移送ラインと該抽出流移送ラインの間の中間移送ラインを、該吸着分離室からフラッシュして、該中間移送ラインから残留流体を除去すること；及び
該中間移送ラインからフラッシュされた該残留流体を再循環流に送り、該残留流体を該吸着分離室に導入すること、
を含む、分離方法。
【請求項２】
更に、供給流移送ラインと中間移送ラインの間の別の中間移送ラインを、供給流中の濃度よりも高い濃度の優先的に吸着される成分及び供給流よりも低い濃度の非優先的に吸着される成分を含むフラッシュ用流体によってフラッシュし、該中間移送ラインの残留供給液を置き換え、その結果、該中間移送ラインが次いでフラッシュされる際、該フラッシュ用流体が該中間移送ライン内の残留流体になる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
フラッシュ用流体が、抽出回収流によって前段階で占有され、脱着剤流が吸着分離室に導入される出入口と抽出流が吸着分離室から回収される出入口の間の吸着分離室の領域として画定された脱着区域に隣接した移送ラインから回収され、そして、その他の中間移送ラインに送られ、そこから残留供給液をフラッシュする、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
供給流、脱着剤流、抽出流、抽残液流、及び中間フラッシュが順次後続の、所定の数の離間出入口及びそれらに対応した移送ラインに沿った出入口及びその対応する移送ラインにシフトされ、抽出流が、前の段階で中間フラッシュによってフラッシュされた移送ラインにて回収され、移送ライン中の残留流体に留まる非優先的に吸着される成分による抽出流の汚染が低減される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
中間移送ラインをフラッシュすることが、供給液が導入される出入口と抽出液が抽出される出入口との間の吸着分離室の領域として画定される吸着分離室の精製区域から流体を回収し、移送ライン内の残留流体を精製区域流体で置き換えることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
中間移送ラインをフラッシュすることが、フラッシュにより中間フラッシュ移送ラインに流入する精製区域流体が抽出流と類似の組成になるように、抽出流が現在そこから回収されている移送ラインの２つの移送ライン内の移送ラインをフラッシュすることを更に含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
エネルギー削減のために、残留流体が抽残液分留塔底出口温度まで加熱されないように、中間移送ラインからフラッシュされた残留流体を抽残液分留塔の塔底部に送り、再循環流に送る、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
エネルギー削減のために、残留流体が抽出分留塔底出口温度まで加熱されないように、中間移送ラインからフラッシュされた残留流体を抽出分留塔の塔底部に送り、再循環流に送る、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
供給流がＣ８芳香族化合物を含み、抽出流が下流で分離され、高純度のｍ−キシレンを含む抽出生成物を形成する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
供給流がＣ８芳香族化合物を含み、抽出流が下流で分離され、高純度のｐ−キシレンを含む抽出生成物を形成する、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、２０１１年１２月１５日に出願された米国仮出願第６１／５７０，９３６号の利益を主張する。
本発明は、優先的に吸着される成分を供給流から吸着分離する方法に関する。より具体的には、本発明は、芳香族炭化水素を連続的に疑似向流吸着分離する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ｐ−キシレン及びｍ−キシレンは、化学及び繊維産業において重要な原料である。ｐ−キシレンから誘導されるテレフタル酸は、今日広く普及しているポリエステル布帛やその他の物品の製造に使用される。ｍ−キシレンは、殺虫剤やイソフタル酸等の多くの有用な製品の製造に用いられる原料である。吸着分離、結晶化及び分別蒸留の内のいずれか１つ又はこれらの組合せがこれらのキシレン異性体を得るために使用され、現在、市場において主要な位置を占めるｐ−キシレン異性体のための新しく建設されるプラントの大部分は吸着分離の方式を採用している。
【０００３】
吸着分離する方法は、広く文献に記載されている。例えば、CHEMICAL ENGINEERING PROGRESS (Vol. 66, No 9)の１９７０年９月版の第７０頁には、ｐ−キシレンの回収についての概要が記載されている。また利用可能な参考文献が古くから存在し、有用な吸着剤及び脱着剤、液体の流れを分配するための回転弁を含む疑似移動床系の機械的部品、吸着剤室の内部、及び制御方式について記述されている。疑似移動床を用いて、流体混合物の成分を固体吸着剤に接触させて連続的に分離する原理が、米国特許第２，９８５，５８９号に記載されている。米国特許第３，９９７，６２０号では、疑似移動床のこの原理がＣ８芳香族化合物を含む供給流からのｐ−キシレンの回収に応用され、また米国特許第４，３２６，０９２号では、Ｃ８芳香族化合物流からのｍ−キシレンの回収が教示されている。
【０００４】
Ｃ８芳香族化合物を処理する吸着分離装置では、一般に、吸着剤及び供給流の疑似向流移動を利用する。このシミュレーションは、確立された商業用技術を用いて行われ、この技術では、吸着剤が１つ以上の円筒状吸着剤室内に保持され、本方法に関与する流（stream）のこの小室への流入位置及び小室からの流出位置が、床の全長に沿って徐々に移行する。典型的な吸着分離装置は図８に示され、この手順では、少なくとも４つの流（供給流、脱着剤流、抽出流、及び抽残液流）が利用され、供給流及び脱着剤流のこの小室への流入位置、並びに抽出流及び抽残液流のこの小室からの流出位置が、所定の間隔で同時に同一方向へ移行する。移送箇所の位置が各々移行することによって、この小室内の異なる床へ液体が供給され、或いは異なる床から液体が除去される。一般に、小室内で流体流に対する吸着剤の相対向流移動を疑似する（simulate）には、小室内で流を流体流の一般的な方向、即ち下流方向に移行させ、反対方向、即ち上流方向に移動する固形吸着剤を疑似する。これらの移送位置のラインは、各流が関連する床へ流入又は流出する際に再利用される。従って、それぞれのラインは、４つの処理流の内の１つをサイクル中のある時点で搬送することになる。
【０００５】
当技術分野では、移送ライン中の残留化合物の存在が疑似移動床法に有害な影響を及ぼすと認識されている。米国特許第３，２０１，４９１号、同第５，７５０，８２０号、同第５，８８４，７７７号、同第６，００４，５１８号、及び同第６，１４９，８７４号には、回収される抽出成分又は収着成分の純度を高めるための手段として、吸着剤室に供給流を送るラインをフラッシュすることが教示されている。このようなフラッシュは、抽出流がライン中に残っている供給液の抽残液成分によって、次いでこの小室からの抽出流の回収にこのラインを利用する際に汚染されることを防ぐ。米国特許第５，９１２，３９５号には、抽残液流の除去に使用されたばかりのラインをフラッシュし、このラインが吸着剤室への供給流の供給に利用される際に、供給液が抽残液によって汚染されることを防ぐ方法が教示されている。これらの参考文献の全てが、吸着剤室内部へ向けてラインをフラッシュすることを教示しているが、その結果、この小室内の分離の負荷が増加する。米国特許第７，２０８，６５１号には、供給混合物と吸着区域から回収された物質の一方又は両方を含む抽残液流を除去するために前の段階で使用した移送ラインの内容物をフラッシュして吸着剤室から洗い流すことが開示されている。移送ライン内の残留抽残液をフラッシュして、抽残液塔への供給液として抽残液流に加えられる。米国特許第６，１４９，８７４号には、流体分配配管の共通部分から残留供給液をフラッシュで昇圧回路へ洗い流すことが開示されている。
【０００６】
１つの前述の例示システムでは、３回までのフラッシュを用い、移送ラインに残っている残留流体を処理している。一次フラッシュによって、脱着剤流の下方に位置する小室の脱着区域から抽出流を除去するのに使用したばかりの移送ラインから、残留抽出液を流体で置き換えて移動させ、回転弁によって供給流の注入に使用したばかりの移送ラインに向けて送った。移送ライン中の体積は全て同じであるので、抽出液と脱着剤と合わせた流体によって、前の段階で移送ラインに存在した残留供給液を現在の供給流の位置の真上の吸着剤室に移動させた。それにより吸着分離室内で残留供給液は供給流と共に分離され、抽出流が次いで供給流によって前の段階で占められていた移送ラインに移行する際に抽出流が移送ラインに残っている残留供給液によって汚染されるのを防ぐことができる。更に、供給液を移動させるのに用いた一次フラッシュ起因の残留抽出液は、移送ライン中に残留し、次いで抽出流によって回収され、抽出生成物の収量を増加させた。
【０００７】
例示システムには、場合によって二次フラッシュが含まれていた。二次フラッシュとしては、流体（典型的には脱着剤）を移送ラインに通し、抽出ラインの真下の小室中に送るフラッシュを利用した。二次フラッシュでは、この移送ラインを脱着剤で「洗浄」し、一次フラッシュ後に移送ラインに残っている可能性のある抽残液、供給液やその他の成分を含む汚染物質の量を最小限にして、これらの物質が抽出液と共に移送ラインから回収されないようにした。この移送ラインは、一次フラッシュによって脱着剤と抽出液で前の段階で既に洗い流しているため、二次フラッシュは、典型的には高純度の抽出液を必要とする用途で使用した。二次フラッシュを行うと、前の段階で移送ラインに存在した抽出液と脱着剤物質を吸着分離室に押し戻すことになる。二次フラッシュは抽出生成物の高純度に対する要求を満たすために利用する任意選択のフラッシュである。
【０００８】
いくつかのシステムでは、三次フラッシュも使用された。三次フラッシュには、前の段階で抽残液回収流によって占められていた移送ラインのフラッシュが含まれる。三次フラッシュは、残留抽残液をこの移送ラインから除去し、供給流が次いで移送ラインに到着した際に供給液と共にこの抽残液が吸着剤室に戻されないために行った。抽残液流は、所望の抽出成分が除去されているので、三次フラッシュは残留抽残液が吸着分離室に注ぎ戻されないように行われる（そうでないと、戻された追加の抽残液物質の除去のために分離の負荷が増加する）。三次フラッシュは、移送ラインに隣接する小室の出入口（port）からの流体によって、吸着分離室から移送ラインをフラッシュすることによって達成される。
【発明の概要】
【０００９】
様々な取り組みによれば、供給流中の成分を疑似向流吸着分離により分離する方法が提供される。本方法は、供給流と脱着剤流を２つの異なる出入口に、多重床吸着分離室に沿う２つの異なる対応する移送ラインを経て導入することを含む。供給流は、少なくとも１つの優先的に吸着される成分と少なくとも１つの非優先的に吸着される成分を有する。多重床吸着分離室は、流体連通で直列に接続されて複数の床を有しており、流体を吸着分離室に導入し、流体をそこから除去するための流体連通した対応する移送ラインを有する間隔を置いて配置された所定数の出入口を含む。本方法は、多重床吸着分離室の２つの異なる出入口から、対応する２つの異なる移送ラインを経て抽出流及び抽残液流を回収することも含む。この取り組みによる方法は、吸着分離室から第１の中間移送ラインと抽出流移送ラインの間の中間移送ラインをフラッシュして中間移送ラインから残留流体を除去することを含む。本方法は、また、フラッシュで中間移送ラインから洗い流された残留流体を再循環流に送り、残留流体を吸着分離室に導入することも含む。このように、本方法に必要な流体の量を低減することができる。
【００１０】
１つの取り組みによれば、本方法は、フラッシュで洗い流された残留流体を中間移送ラインから抽残液分留塔の底部に移送し、再循環流に送ることを含む。別の取り組みによれば、本方法は、フラッシュで中間移送ラインから洗い流された残留流体を抽残液分留塔の底部に移送し、再循環流に送ることを含む。これらの取り組みによれば、残留流体は、抽出塔底出口温度までは加熱されず、従ってエネルギー消費量が低減される。
【００１１】
別の取り組みによれば、対応する移送ラインを有する複数の出入口を含む多重床吸着剤室の出入口に、出入口と流体連通している移送ラインを経て供給流を導入することを含む疑似向流吸着分離によって、少なくとも１つの優先的に吸着する成分と少なくとも１つの非優先的に吸着する成分を含む供給流中の成分を分離する方法が提供される。本方法は、また、移送ラインからフラッシュ用流体でフラッシュして、残留供給液を、吸着分離室に送り、移送ラインをフラッシュ用流体で満たすことを含む。この取り組みによる本方法は、更に、吸着分離室から移送ライン中の残留フラッシュ用流体を出入口に隣接する吸着分離室の精製区域からの流体でフラッシュし、移送ラインを精製区域流体で満たすことを含む。本方法は、また優先的に吸着する成分を供給流よりも高濃度で有し、非優先的に吸着する成分を供給流よりも低濃度で含む抽出流を、移送ラインを通して吸着分離室から回収することを含む。このようにして、移送ラインを、それを通し抽出流を回収する前に抽出流と同じ組成を有する精製区域流体で充填し、抽出流が非優先的に吸着する成分で汚染されないようにする。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本発明の様々な態様による疑似移動床吸着法の簡略図である。
【図２】図２は、本発明の様々な態様による疑似移動床吸着法の簡略図である。
【図３】図３は、本発明の様々な態様による疑似移動床吸着法の簡略図である。
【図４】図４は、本発明の様々な態様による疑似移動床吸着法の簡略図である。
【図５】図５は、本発明の様々な態様による疑似移動床吸着法の簡略図である。
【図６】図６は、本発明の様々な態様による疑似移動床吸着法の簡略図である。
【図７】図７は、本発明の様々な態様による疑似移動床吸着法の簡略図である。
【図８】図８は、本発明の様々な態様による疑似移動床吸着分離室内の流体の組成図である。
【図９】図９は、本発明の様々な態様による回転弁の斜視図である。
【図１０】図１０は、本発明の様々な態様による移送ラインを通る流体の体積流量を示すグラフである。
【図１１】図１１は、本発明の様々な態様による移送ラインを通る流体の体積流量を示すグラフである。
【図１２】図１２は、本発明の様々な態様による移送ラインを通る流体の体積流量を示すグラフである。
【図１３】図１３は、従来技術の疑似移動床吸着法の簡略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
当業者にとっては当然なことであるが、図面内の要素は簡潔明瞭にするために示しており、必ずしも縮尺通りに描かれているわけではない。例えば、図面内のいくつかの要素の寸法及び／又は相対位置は、本発明の種々の態様のより良い理解を助けるために、他の要素に対して誇張されている場合がある。また、商業上実施可能な態様において有用であるか若しくは必要であるこれらの様々な本発明の態様の表示を妨げないようにするために、多くの場合、共通ではあるが周知の要素は描かれていない。さらに、当業者には当然であるが、ある特定の動作及び／又は段階が特定の発生順序で説明され又は図示されている場合があるが、順序に関するこのような特定が実際に必要なわけではない。同様に、本明細書に用いられる用語及び表現は、明細書中で異なる特定の意味が記述されている場合を除き、上記に記載されている当業者の用語及び表現に一致する通常の技術的意味を有すると理解される。
【００１４】
吸着分離は、種々の炭化水素及びその他の化学生成物の回収に応用される。これまでに開示されているこの取り組みを利用した化学的分離としては、芳香族化合物の混合物の特定の芳香族異性体への分離、非直鎖状の脂肪族及びオレフィン炭化水素と直鎖状炭化水素との分離、芳香族化合物及びパラフィンの両成分を含む供給混合物からのパラフィン又は芳香族化合物の分離、医薬品及び精密化学製品に使用されるキラル化合物の分離、アルコール類及びエーテル類等の含酸素化合物の分離、及び糖類等の炭水化物の分離が挙げられる。芳香族化合物の分離には、ジアルキル置換単環芳香族化合物の混合物、及びジメチルナフタレンの混合物が含まれる。上述の参考文献、またそれに限定されるわけではないが本発明の以下の説明において焦点となる主要な商業的用途は、Ｃ８芳香族化合物の混合物からのｐ−キシレン及び／又はｍ−キシレンの回収であり、これらの製品には通常高い純度が要求されるためである。このようなＣ８芳香族化合物は、通常、芳香族化合物コンプレックスから、ナフサの接触改質、それに続く抽出及び分留によって、又はこのようなコンプレックス中の芳香族化合物を豊富に含む連続流のトランスアルキル化又は異性化によって得られる。Ｃ８芳香族化合物は、一般に、キシレン異性体及びエチルベンゼンの混合物を含む。一般に、Ｃ８芳香族化合物疑似移動床吸着の方法は、高純度ｐ−キシレン又は高純度ｍ−キシレンの回収をその目的とし、高純度とは、通常、所望の生成物が９９．５重量％以上、好ましくは９９．７重量％以上であると定義される。当然のことながら、以下の詳細な説明は、キシレン及びエチルベンゼンの混合流からの高純度のｐ−キシレンの回収に焦点を当てているが、本発明はそのように限定されず、２種以上の成分を含む連続流からの他の成分の分離にも応用可能である。本明細書で使用する用語「優先的に吸着される成分」は、供給流の１種以上の非優先的に吸着される成分よりもより優先的に吸着される供給流の１種以上の成分を指す。
【００１５】
本発明は、上述のように、吸着剤及びその周囲の液体の向流移動を疑似する吸着分離法において通常実施されるが、また一方、米国特許第４，４０２，８３２号及び同第４，４７８，７２１号に開示されているような並流連続法においても実施することができる。液体成分のクロマトグラフ分離における吸着剤と脱着剤の機能及び特性はよく知られており、またこれらの吸着原理については、本明細書に参照として組み込まれる米国特許第４，６４２，３９７号に更なる説明が述べられている。向流移動床又は疑似移動床向流システムは、吸着及び脱着の操作が連続的に行われて、供給流が連続して供給され抽出液及び抽残液が連続して生成されるので、こうした分離に対しては、固定床システムに比べてはるかに高い分離効率を有している。疑似移動床法については、Adsorptive Separation section of the Kirk-Othmer ENCYCLOPEDIA OF CHEMICAL TECHNOLOGYの５６３頁に極めて詳細に説明されている。
【００１６】
図１は一側面に従った疑似移動床吸着法の概略図である。本方法では、順に、供給流５を容器内に含まれる吸着剤と接触させ、次いで脱着剤流１０と接触させ、抽出流１５と抽残液流２０を分離する。疑似移動床向流系においては、液体供給物及び生成物の複数の出入箇所（access point）、即ち、複数の出入口２５を吸着剤室１００及び１０５の下方に徐々に移行する動きが、この小室内に含まれる吸着剤の上方への動きを疑似する。疑似移動床吸着法の吸着剤は、１つ以上の容器即ち小室内の複数の床に含まれる。直列に配置した２つの小室１００及び１０５を図１に示すが、図１３に示した単一の小室９０２、或いは、直列に繋いだ他の数個の小室を用いてもよい。１００及び１０５の各容器は、処理空間内に複数の吸着剤床を含む。各容器は吸着剤床の数に対応する数の出入口２５を有し、供給流５、脱着剤流１０、抽出流１５及び抽残液流２０の位置は出入口２５に沿って移行し、移動吸着剤床を疑似する。脱着剤、抽出液及び抽残液を含む循環液は、ポンプ１１０及び１１５それぞれによって、各小室を通り循環する。循環液の流量を制御するシステムについては米国特許第５，５９５，６６５号に述べられているが、このようなシステムの細目が本発明にとって不可欠の要素ではない。回転式円板弁３００は、例えば米国特許第３，０４０，７７７号及び同第３，４２２，８４８号においてその特徴が示されるように、吸着剤室に沿って連続流の位置を移行させ、対向流を疑似する。回転式円板弁３００が本明細書に記載されているが、吸着剤室に沿って連続流を移行させるための他のシステム及び装置も考えられ、例えば、米国特許６，１４９，８７４に記載されるような吸着剤室１００及び／又は１０５を出入りする連続流の流量の制御を行う複数の弁が含まれる。
【００１７】
図９に、吸着分離のシステム及び方法に使用する例示的な回転弁３００の簡略化した分解図を示す。底板４７４は複数の出入口４７６を含む。出入口４７６の数は、１つ以上の小室に付属した移送ラインの総数と等しい。底板４７４はまた複数の流路４７８を含む。流路４７８の数は、吸着分離装置（図９に示さず）のための正味の投入口、取出口及びフラッシュラインの数に等しい。この正味の投入口、取出口及びフラッシュラインは各々の専用流路４７８と流体連通している。交差ライン４７０によって所定の流路４７８と所定の出入口４７６とが流体連通される。一例において、正味の投入は、供給液の投入と脱着剤の投入を含み、正味の取出しは抽出液の取出し及び抽残液の取出しを含み、フラッシュラインは１〜４のフラッシュラインを含む。図示されている通り、ローター４８０は回転し、流路４７８の各々は、交差ライン４７０によって次に続く出入口４７６と流体連通するように配置される。また、密閉板４７２も設けられる。
【００１８】
本明細書に記載の発明の種々の側面に関して図面に示し、以下で更に説明する疑似移動床吸着に関与する種々の連続流は以下のように特徴付けることができる。「供給流」は、１種以上の抽出成分、又は優先的に吸着される成分、及び１種以上の抽残液又は非優先的に吸着される成分を含有する混合物であり、これらの成分は本方法によって分離される。「抽出流」は、抽出成分、通常は所望の生成物を含み、この成分は吸着剤によってより選択的に、即ち優先的に吸着される。「抽残液流」は１種以上の抽残液成分を含み、抽出流成分ほどは選択的に吸着されない、即ち非優先的に吸着される。「脱着剤」は、抽出成分を脱着させることができる化合物を指し、一般に供給流の成分に対して不活性であり、且つ抽出液及び抽残液の両方から、例えば蒸留によって容易に分離することができる物質である。
【００１９】
模式図に示した抽出流１５及び抽残液流２０は、本方法のそれぞれの生成物に対して濃度で０％〜１００％の脱着剤を含有する。図１に示すように、脱着剤は、一般に通常の分別法によって抽残液成分及び抽出液成分から、それぞれ抽残液塔１５０及び抽出塔１７５で分離され、抽残液塔底ポンプ１６０及び抽出塔底ポンプ１８５により連続流１０’に再循環されて本方法に戻される。図１において、脱着剤は各塔の塔底物として示されており、これは脱着剤が抽出液又は抽残液よりも重質であるということを意味する。Ｃ８芳香族化合物を分離するための種々の商業装置では、軽質脱着剤又は重質脱着剤のいずれかが利用され、従って、いくつかの用途では、脱着剤は分留塔１５０及び１７５に沿った異なる位置で分離してもよい。本方法の抽残液生成物１７０及び抽出生成物１９５は、それぞれ塔１５０及び１７５内の抽残液流及び抽出流から回収される。Ｃ８芳香族化合物の分離から得られる抽出生成物１９５は、通常、主にｐ−キシレン及びｍ−キシレンの一方又はそれらの両方を含み、抽残液生成物１７０は、主に非吸着性のＣ８芳香族化合物及びエチルベンゼンである。
【００２０】
活性液体の出入箇所即ち出入口２５を経て吸着剤室１００及び１０５に流入及び流出する供給液５、脱着剤１０、抽残液２０、及び抽出液１５の流等の液体流は、流が出入箇所即ち出入口２５に沿ってシフトするにつれて移動する別々の区域に吸着剤室１００及び１０５を効率的に分割する。なお、本明細書の多くを図１及び図１中の連続流の位置に関する考察に割いているが、図１は、単一段階での流の現時点の位置、又はサイクルの異なる段階で流が典型的には下流にシフトしていく過程の１つの段階即ち断片（snapshot）を示しているに過ぎない。流が下流にシフトすると、流体組成物及び対応する区域も共に下流にシフトする。１つの取り組みでは、吸着分離室１００及び１０５の出入箇所、即ち出入口２５に対する流の位置は、流が出入口２５に沿って同期して下流に進行するので、一般に互いの関係としては一定である。一例では、流の各々は単一の出入口２５を下流に各段階で進行し、各流は、１サイクル全体の間に各出入口２５を一度占有する。一例によれば、流は回転弁３００を回転することにより、いっせいに後続の出入口２５へと１段進み、特定の出入口２５又はその段に所定の段時間間隔で維持される。１つの取り組みでは、４〜１００個の出入口２５、別の取り組みでは、１２〜４８個の出入口、更に別の取り組みでは２０〜３０個の出入口と同数の対応する移送ラインがある。一例では、吸着分離室１００及び１０５は２４個の出入口を含み、各流は、１サイクルが完了するまでに、２４個の出入口２５の各々にシフトして、このサイクルの間に出入口２５のそれぞれ及び対応する移送ラインを占有する。この例においては、１つの取り組みでは、１サイクルは、２０〜４０分であってもよく、別の取り組みでは２２〜３５分であってもよい。１つの取り組みでは、段時間間隔は、３０秒〜２分である。別の取り組みでは、段時間間隔は、４５秒〜１分３０秒である。更に別の取り組みでは、段時間間隔は、５０秒〜１分１５秒である。典型的な段時間間隔の一例としては１分でもよい。
【００２１】
これを念頭において、図８に、吸着分離室内の流体のある時点での組成分布（単純化のために単一の吸着分離室１００を図８に示す。）及び吸着分離室１００が分割される対応する区域を示す。吸着区域５０は、供給液流入流５と抽残液流出流２０との間に位置する。この区域において、供給流５は吸着剤と接触し、抽出成分が吸着され、抽残液流２０が回収される。図に示したように、抽残液流２０は、組成物が抽残液流体４５４及び存在しても微量の抽出流体４５０を含んでいる箇所で回収できる。この流体流のすぐ上流側に位置するのが精製区域５５であり、この区域は抽出液流出流１５と供給液流入流５の間の吸着剤で画定される。精製区域５５において、脱着区域６０から流れ出る抽出流物質の一部を通すことによって、抽残液成分は吸着剤の選択性のない空隙空間から動かされ、吸着剤の細孔空間又は表面から脱着され、この区域へと移動する。この精製区域５５の上流側に位置する脱着区域６０は、脱着剤流１０及び抽出流１５間の吸着剤によって画定される。この区域に流入する脱着剤は、前の段階で吸着区域５０において供給液との接触によって吸着された抽出成分と置き換わる。抽出流１５は、抽出流体４５０及び存在しても微量の抽残液流体４５４を含む小室１００の位置で回収できる。抽残液流出流２０及び脱着剤流入流１０の間の緩衝区域６５は、抽出液の汚染を防ぐ（脱着剤流の一部がこの緩衝区域に流入し、この区域に存在する抽残液に置き換わり、抽残液を吸着区域５０へと戻す）。この緩衝区域６５には抽残液成分が脱着区域６０へと流入して抽出流１５を汚染することを防ぐだけの十分な量の吸着剤が含まれる。
【００２２】
上述の各区域は、米国特許第２，９８５，５８９号に記載のあるような複数の画分又は「床」によって成り立つ。上述の種々の流の位置は、水平な集液／分配格子によって構造的に互いに分離されている。各格子は、処理流が吸着剤室へと流入、また流出する移送箇所を画定する移送ラインと連結する。この構成によって、偏流及びその他の非効率的事象が防止されて流体の小室内への分配が円滑化され、主な流体流の流れと逆方向への流体の対流逆混合が防止され、吸着剤がこの小室を経て移動するのが防止される。上述の各区域は通常２〜１０個、より通常には３〜８個の床の群を含む。標準的な疑似移動床吸着装置は２４個の吸着剤床を含む。
【００２３】
図１で容易に分かるように、出入箇所２５で特定の流を吸着剤室内又は吸着剤室外へ移送する移送ラインが段階の終了時に遊休状態となる際、この流を構成する化合物が第２の流動流によってこのラインから除去されるまでこの移送ラインはこの化合物に満たされた状態となる。この場合に注意すべきは、唯一の活性移送ライン、即ち、そこを通る流体の流れを目下促進しているラインを図１に示すが、中間移送ラインは小室１００及び１０５沿いの出入口２５の各々に存在し、流体流が次の出入口２５にシフトする際に流体の流れを促進する。従って、ここで使用されていない移送ライン中の残留流体即ち残留化合物は、流が次の移送ラインにシフトした後、この移送ラインが流を吸着剤室に搬送する際に、本工程から除去される処理流の最初の部分として回収されるか、又は吸着剤室へ押し込まれることとなる。図１３には、その前の段階のシステムを示し、使用されていない移送ラインを点線で、吸着分離室９０２の出入口から延長した実線で、例えば流９２０等の流によって現在占有されている移送ラインが表されている。
【００２４】
図１に戻ると、上述のように、移送ライン中に残留流体が存在すると疑似移動床吸着法の性能に有害な影響を及ぼす可能性がある。例えば、前の段階で吸着剤室から抽残液流２０を除去するために用いた移送ライン中の残留抽残液は、供給流５が次の段階で移送ラインにシフトする際に、供給液流５によってフラッシュされて吸着剤室１０５に送られてもよい。同様に、前の段階で供給流５を吸着剤室に導入するために用いられた移送ラインの残留供給液は、抽出流１５が次の段階で移送ラインにシフトする際に、抽出流１５によって移送ラインから除去される可能性がある。同様に、前の段階で抽出流を吸着剤室から除去するために用いられた移送ライン中の残留抽出液は、次いで脱着剤流１０が移送ラインに到達した際、脱着剤流１０によってフラッシュされて吸着剤室１００に戻されてもよい。
【００２５】
一側面において、本方法及び本システムの一次フラッシュは、一次噴流流入洗浄（primary flush in）３０を含み、それにより前の段階で供給流５によって占められていた移送ライン内の残留供給液をフラッシュして吸着分離室１０５に、更に具体的には精製区域５５に送り込む。有利には、一次噴流流入洗浄３０を、供給流５に現在占められている移送ラインに近い精製区域５５の移送ラインに向けて行い、残留供給液を供給流５に近い吸着分離室１０５に導入し、その中で残留供給液を分離することができるようにしてもよい。一例では、図１に示したように、一次噴流流入洗浄３０は、供給流５の２つの移送ライン内の精製区域５５の移送ラインに、より好ましくは供給流５に隣接した移送ラインに向けて行ってもよい。１つの取り組みにおいて、一次噴流流入洗浄３０では、優先的に吸着される成分、脱着剤、及び／又は不活性成分を主に含むフラッシュ用流体が利用される。言い換えれば、次の段階で抽出流１５が移送ラインに到達した際に抽出流１５が汚染されるのを防ぐためには、フラッシュ用流体は、たとえ供給液の非優先的に吸着される成分を含んでいるとしてもほとんど含んでいないのが好ましい。
【００２６】
本方法と本システムの一次フラッシュには、吸着剤室からフラッシュして、前の段階で抽出流によって占められていた移送ラインから残留抽出流体を洗い流す一次噴流流出洗浄（primary flush out）３５が含まれてもよい。次いで、一次フラッシュ用流体と共に抽出流体をフラッシュ用流体として一次噴流流入洗浄３０移送ラインに移送し、前段階で供給流によって占められていた移送ラインから残留供給液をフラッシュして、前述したように吸着分離室１０５の精製区域に送るために用いる。１つの取り組みにおいて、一次噴流流出洗浄３５は、小室１００の脱着区域６０からの流体を利用して、主に脱着剤を含む移送ラインをフラッシュする。このように、一次噴流流出洗浄３５洗浄により、前の段階で抽出流１５によって占められていた移送ライン内の残留抽出流体をフラッシュすると、移送ラインにはほとんど抽出流体が残らない。有利なことには、一次噴流流出洗浄３５と一次噴流流入洗浄３０とを組み合わせることにより、移送ライン中の残留流体を他の移送ラインのフラッシュに用いることができ、その処理に必要な流体の総量を減らし、これらの流体を捉えることによって処理の効率を増加することができ、しかも前述の移送ラインのフラッシュの目的を達成できる。更に、一次フラッシュを組み合わせることにより、一次噴流流入洗浄３０のための、主に脱着剤及び残留抽出流体からの優先的に吸着される成分を含むフラッシュ用流体が得られる。同様に、これにより一次噴流流入洗浄３０のための、極めてわずかしか非優先的に吸着される成分が含まれないフラッシュ用流体が得られる。一例において、一次噴流流入洗浄３０のためのフラッシュ用流体は９９重量％を超える脱着剤及び優先的に吸着される成分を含む。別の例では、フラッシュ用流体は０．００５重量％未満の１種以上の非優先的に吸着される成分を含む。
【００２７】
１つの取り組みによれば、二次フラッシュ４０を用い、次いで抽出流１５によって占められることになる移送ラインから残留流体をフラッシュして汚染物を移送ラインから除去する。二次フラッシュ４０は、移送ラインを経て抽出流１５を回収する前に、その移送ラインから汚染物を除去することによって抽出流の純度を向上させ、有利である。以前のシステムでは、移送ラインを通して吸着分離室に向けた脱着剤によるフラッシュを用い、次に抽出流の回収に用いることになる移送ラインの内容物をフラッシュした。このフラッシュは移送ラインを経て吸着分離室に向かい、吸着分離室の精製区域に送られ精製される。
【００２８】
前述の以前のシステムの二次フラッシュは光熱費、即ちエネルギーの損失があることが確認されている。具体的には、二次フラッシュ４０は、移送ラインの残留した優先的に吸着される成分／脱着剤流体をフラッシュで吸着分離室に送るために脱着剤を用いているので、この移送ラインは、二次フラッシュ後はほとんど脱着剤のみを含む。次いで、抽出液の除去の前に、この移送ライン内の残留脱着剤は、抽出流による流体の初期サージとして回収される。抽出流は、残留脱着剤のこのサージを含み、抽出分留塔１７５に向けて送られ、そこで塔底生成物として分画され、脱着剤再循環流と共に第１小室１００に再循環される。しかしながら、移送ライン内の残留脱着剤のサージは、抽出分留塔１７５に流入するために、抽出液の除去の初期に塔１７５に流入する前に、分留のために加熱されなければならない。例えば、ｐ−キシレンが混合キシレンの供給流から分離されている際には、抽出流と共に回収される脱着剤は１５０℃から３００℃に加熱されるので、その結果、エネルギー又は光熱費の損失が起こる。言い換えると、脱着剤のこの最初のスラグ（slug）は、所望の抽出生成物をほとんど含んでいないので、抽出生成物の収量を増加させるという点の利点がないにもかかわらず、温度を抽出分留塔底部の出口温度まで上昇させるためのエネルギー投入が必要である。
【００２９】
この光熱費及びエネルギーの損失を避けるために、一側面によれば、二次フラッシュ４０は、以前のシステムとは逆に、残留脱着剤が移送ライン４５内に蓄積しないように、吸着分離室１００からフラッシュして移送ライン４５から残留流体を洗い流す。移送ライン４５は、図１に示した段階で第２フラッシュ４０のために使用されるが、その前、或いはその後の段階の間では、二次フラッシュ４０は流と共にシフトし、他の移送ラインから残留流体を除去するために使用することができることに留意すべきである。より具体的には、残留流体を移送ライン４５（このラインは一次噴流流入洗浄３０後に移送ラインに残っている優先的に吸着される成分及び脱着剤を主に含んでいる可能性がある）からフラッシュして洗い流すために脱着剤流を用いるよりも、むしろ、移送ラインに対応する移送ライン出入口４５’に隣接する精製区域からの流体を用い、残留流体を吸着剤室１００からフラッシュして洗い流す。次いで二次フラッシュ流は更なる処理のために移送されてもよい。１つの取り組みにおいて、二次フラッシュ流は、ライン４０’によって流体再循環ライン１０’に送られる。流体循環ライン１０’には、分留塔１５０及び１７５によって分離され、吸着分離室１００（そこでの処理で再利用される）に再循環で戻される脱着剤が主に含まれる。１つの取り組みにおいて、二次フラッシュ流を、ライン４０’を経て抽残液分留塔１５０の塔底部１５５に送り、そこで抽残液分留塔１５０によって分離した脱着剤と合わせて抽残液塔底ポンプ１６０によって流体再循環ライン１０’に送る。別の取り組みにおいては、二次フラッシュ流を、ライン４０’を経て、抽出分留塔１７５の塔底部１８０に送り、そこで抽出分留塔１７５で分離した脱着剤と合わせて抽出塔底ポンプ１８５によって流体再循環ライン１０’に送る。
【００３０】
精製区域５５からの流体は、続いて移送ライン４５から回収されることになる抽出流１５と組成が類似しているので、改質二次フラッシュ４０の後に床ラインに留まる残留流体が所望の抽出組成物と組成が類似するのは有利である。この目的のため、一例では、移送ライン４５は、現在抽出流１５によって占められている移送ラインから２つの移送ライン又は出入口内で、より好ましくは現在抽出流１５によって占められている移送ラインから１つの移送ライン又は出入口内で、二次フラッシュ４０によりフラッシュされる。というのは、抽出移送ラインの近くの出入口に隣接する精製区域流体が抽出流１５と最も類似した組成を有することになるからである。一例では、精製区域流体は、９９％を超える脱着剤と優先的に吸着される成分を有する。別の例では、精製区域流体は、０．００５％未満の非優先的に吸着される成分を有する。更に、前述したように、一次噴流流入洗浄３０を用いて残留供給液をフラッシュする場合、１つの取り組みによる二次フラッシュ４０は、移送ライン４５が、主に供給流５よりも一次噴流流入洗浄３０からの残留流体によって満たされるように、抽出流１５によって現在占められている移送ラインと一次噴流流入洗浄３０によって現在占められている移送ラインの間に配置される。この取り組みにより、残留供給液による抽出流１５の汚染の程度が有利に軽減される。
【００３１】
更に、１つの取り組みでは、次に抽出流１５と共に回収されることになる移送ライン４５内の流体を抽出分留塔１７５に送り蒸留で分離する。抽出分留塔１７５へ抽出流と共に送られる移送ライン４５内の残留流体を抽出分留塔１７５内で加熱する。この残留流体は、抽出流１５と組成が類似しているので、この流体の分留の結果、所望の抽出生成物１９５の回収量が増加することになる。このように、従来のシステムとは異なり、二次フラッシュ４０によって移送ライン４５に残っている流体は、続いて抽出流１５に取り込まれて抽出分留塔１７５に送られることで、不必要な光熱費の損失を生じさせない、というのも、この流体を蒸留することによって、主に脱着剤ではなく、所望の抽出生成物１９５が更に収量に加わるためである。
【００３２】
図２に示した別の側面によれば、前述したように、抽出流１５をある段階中に移送ラインを通して回収することができる。この取り組みでは、抽出流１５は、移送ライン内に残る残留流体と共に回収され、それにより残留流体は抽出流によってフラッシュされて移送ラインから洗い流される。少なくとも残留流体の一部を含む抽出流の最初のスラグは、移送ラインを通して第１の目的箇所に向けて送られる。次に抽出流の後続の部分は、移送ラインを通じて第２の目的箇所に送られる。少なくとも移送ライン内の残留流体の一部は第１の目的箇所に向けて送られる。一例では、残留流体の９０％以上は第１の目的箇所に向けて送られる。別の例では、残留流体の９５％以上は第１の目的箇所に向けて送られる。１つの取り組みでは、第２の目的箇所は、抽出分留塔１７５の入口１９０である。第１の目的箇所は、抽出流及び残留流体の一部を吸着分離室１００に再循環するための再循環ライン１０’であってもよい。
【００３３】
図２に示すように、一次噴流流入洗浄３０は、前述のようにこの前の段階で供給流５によって占められていた移送ラインに留まっている残留供給流体をフラッシュで吸着分離室１０５に洗い入れ、抽出流１５が次の段階で移送ラインに到達した際に、残留供給流体が移送ライン内の残留流体として抽出流と共に回収されることを防ぐために使用することができる。フラッシュ用流体は、好ましくは主に脱着剤及び／又は優先的に吸着される成分を含み、非優先的に吸着される成分をほとんど含まないので、一次噴流流入洗浄３０後に移送ライン内に留まっている残留流体は非優先的に吸着される成分をほとんど含まない。１つの取り組みでは、フラッシュ用流体は、１％未満の非優先的に吸着される成分を含み、別の例では、０．００５％未満の非優先的に吸着される成分を含む。上述したように、この前の段階で抽出流１５によって占められていた移送ラインに残っている残留抽出液を一次噴流流出洗浄３５によって移送ラインからフラッシュすることができ、また残留抽出流体を一次噴流流入洗浄３０移送ラインに移送して一次噴流流入洗浄３０用のフラッシュ用流体として使用することができる。一次噴流流出洗浄３５移送ラインと連通した出入口２５に隣接した脱着区域６０から流体を回収することによって、残留抽出流体を一次噴流流出洗浄３５によってフラッシュすることができる。この場合、抽出流１５が移送ラインにシフトする際の移送ライン内の残留流体は、主に残留抽出液及び一次噴流流出洗浄３５によって脱着区域６０から回収されたフラッシュ用流体（例えば、残留抽出液及び脱着剤）を含んでもよい。
【００３４】
図２の詳細については、この取り組みによれば、抽出流１５は残留流体を含む移送ラインを通して回収されるので、抽出流の最初のスラグは、抽出流１５が到着する前に移送ラインに残っていた残留流体を含むことになる。前述のように、抽出流の最初のスラグが吸着分離室１００に再循環で戻るように再循環ライン１０’に送ってもよい。この目的のために、抽出流の最初のスラグを抽残液分留塔底部１５５へ送ってもよい。抽残液分留塔底部１５５では、流体のスラグが抽残液分留塔１５０の底部から流出する流体（この流体は一例では抽残液分留塔１５０で分離された脱着剤を主に含む）と組み合わされる。抽残液塔底ポンプ１６０を使用して、流体のこのスラグ及び脱着剤を、再循環ライン１０’を通して吸着分離室１００に向けて送り戻してもよい。あるいは、抽出流の最初のスラグを抽出塔底部１８０に送ってもよい。抽出塔底部１８０では、流体のスラグは抽出分留塔１７５の塔底から流出する流体（この流体は一例では抽出分留塔１７５で分離された主に脱着剤を含む）と組み合わされる。流体のこのスラグ及び脱着剤を、抽出塔底ポンプ１８５を使用し、再循環ライン１０’を通して吸着分離室１００に向けて送り戻してもよい。
【００３５】
このようにして、抽出流１５と共に回収された残留流体の少なくとも一部は抽出分留塔の入口１９０に向けては送られない。一次フラッシュ３０からの移送ライン内の残留流体は抽出流１５よりも高い割合の脱着剤を含有することになるので、この過剰な脱着剤が抽出分留塔１７５では分離されないのが好ましい。抽出分留塔入口１９０に流入する流体は加熱されるので、残留流体の過剰の脱着剤が抽出分留塔１７５に導入される場合には、塔底出口温度まで加熱され、抽出生成物の追加の収量は得られず、その結果、エネルギーの損失を招くことになる。従って、過剰の脱着剤が抽出分留塔１７５に導入されないように流体の最初のスラグを迂回させることで、システムに必要なエネルギー量は低減される。
【００３６】
一側面によれば、抽出流１５は吸着分離室１００から回収され、移送ライン１５’に沿って送られる。１つの取り組みにおいて、図２に示したように、回転弁３００は、抽出流１５を、移送ラインを経て回収し、単一の抽出移送ライン１５’と組み合わされた回転弁に向けて送るように設けられている。但し、吸着分離室１００及び１０５の各移送ラインのための専用抽出移送ライン１５’を設けることなどの他の構成も本明細書では意図される。移送ライン１５’は、抽出分留塔入口１９０と流体連通した１つの抽出入口ライン２０５を有してもよい。移送ライン１５’は、抽出塔底部１８０及び抽残液塔底部１５５の一方又は両方と連通した別の底部ライン２１０を有してもよい。抽出流１５の流れを抽出塔入口ライン２０５と抽出塔底部ライン２１０の間で切り換えるための弁２１５を設けてもよい。このように、本方法は、弁２１５を第１の位置に動かし、残留流体の少なくとも一部を含む初期部分抽出流１５を、抽出塔底部ライン２１０を通して、抽出塔底部１８０と抽残液塔底部１５５の内の一方に向けて送ることを含む。この例では、本方法は、弁２１５を第２の位置に切り換えて、抽出流１５を抽出塔入口ライン２０５に通し、抽出流１５を分離するための抽出分留塔入口１９０に向けて送ることを含む。
【００３７】
一側面に従い、抽出流によって移送ラインからフラッシュされた残留流体の少なくとも一部を含む抽出流を、第１の目的箇所、例えば、抽出塔底部１８０と抽残液塔底部１５５の内の一方又は両方に向け、第１の所定時間又は所定の一部の段時間間隔（抽出流が現在の移送ラインを占めている場合）で送る。次いで、抽出流は、第２の目的箇所（例えば、抽出分留塔１７５の入口）に向け、第２の所定の時間又は所定の一部の段時間間隔で送る。第１の所定の時間は、移送ライン中の所定の量の残留流体をフラッシュして第２の目的箇所に送るための抽出流、又は所定の量の流体を第２の目的箇所に送るための抽出流の流速に基づいて選択することができる。一例では、第１の所定時間は、移送ライン及び関連する弁の体積の５０％〜２５０％の流体体積を、別の例では、移送ライン及び関連する弁の体積の８０％〜１５０％の流体体積を第１の目的箇所に送るのに十分な時間であってもよい。１つの取り組みでは、第２の所定の時間は、段時間間隔の残りの時間であってもよく、抽出流１５が抽出分留塔１７５における抽出流１５の分離のための段時間間隔の残り時間の間に抽出塔入口１９０に向けて送られる。また残留流体がエネルギー節約のために抽出分留塔に導入されないように、第１の目的箇所に向かって移送ライン内の残留流体の全て又は少なくとも一部が送られる所定の時間が選択される。同様に、第１の所定の量の抽出流を第１の目的箇所に向けて送り、第２の所定の量の抽出流を第２の目的箇所に向けて送ってもよい。第１の所定の量は、第１の所定の時間に対して前述した量と同じであってもよい。第２の所定の量は、段時間間隔中に移送ラインを経て回収された抽出流の残量であってもよい。一例では、第１の所定時間は、段時間間隔の１０％〜９０％である。第２の所定時間は、この例では、段時間間隔の１０％〜９０％である。別の例では、第１の所定時間は、段時間間隔の２０％〜４０％である。この他の例では、第２の所定時間は段時間間隔の６０％〜８０％である。
【００３８】
別の取り組みでは、本方法は、残留流体を含む抽出流の組成を監視し、その組成物内の成分の量や割合を定量することを含む。例えば、成分は、優先的に吸着される成分、脱着剤成分及び非優先的に吸着される成分の中の１つであってもよい。この取り組みによる方法は、組成物が第１の所定濃度の成分を含む場合は、抽出流１５及び残留流体を第１の目的箇所に向けて送り、組成物が第２の所定濃度の成分を含む場合は、抽出流１５を第２の目的箇所に向けて送ることを含む。例えば、本方法は、抽出流１５の組成を監視し、流に存在する脱着剤の量を定量することを含む。この例によれば、本方法は、脱着剤の量が閾値レベルを超える場合は、抽出流を第１の目的箇所に向けて送り、脱着剤の量が閾値レベル未満である場合は、抽出流を第２の目的箇所に向けて送ることを含む。このように、抽出分留塔入口１９０に送られる脱着剤の量を低減することができる。
【００３９】
この取り組みの有利な点は、従来のシステムの二次フラッシュ４０を省略してもよいことである。このように、本方法は稼働移送ラインを１つ減らして行うことができる。例えば、本方法は従来のシステムで必要とされた７又は８つの移送ラインではなく、６又は７つの移送ラインを用いるだけでよい。１つの取り組みでは、本方法は、抽出流、抽残液流、供給流、及び脱着剤流、及び一次噴流流出洗浄３５、一次噴流流入洗浄３０、及び任意の三次フラッシュ４６のための流路を含む６又は７つの流路のみを有する回転弁３００を用いてもよい。この取り組みにより、６及び７つの流路の回転弁を有する既存の吸着分離システムを改造し、この取り組みに係る本発明を利用することが可能になり、有利である。
【００４０】
図３には、別の側面に従う吸着分離システム及び方法を示す。この側面によれば、抽残液流２０を、前述のようにある段階において移送ラインを通して回収してもよい。この取り組みでは、抽残液流２０は抽残液流移送ラインに残っている残留流体と共に回収されるので、抽残液流２０によって残留流体はフラッシュされ移送ラインから洗い流される。この側面は、抽残液流の最初のスラグが第１の目的箇所に向けて送られる点で上記の図２に示された側面に類似している。次に抽残液流の後続の部分が第２の目的箇所に向けて送られる。移送ラインの残留流体の少なくとも一部は第１の目的箇所に向けて送られる。一例では、残留流体の９０％以上は第１の目的箇所に向けて送られる。別の例では、残留流体の９５％以上は第１の目的箇所に向けて送られる。一側面では、第２の目的箇所は抽残液分留塔１５０の入口１６５である。第１の目的箇所は、抽残液流及び残留流体の一部を吸着分離室１００に再循環するための再循環ライン１０’であってもよい。この点に関して、流体の一部を吸着分離室１００に再循環で戻すことによって、抽残液分留塔１５０によって処理される流体の量。
【００４１】
図３に示したように、１つの取り組みでは、抽残液流２０によって占められた移送ラインは前の段階で脱着剤流１０によって占められていた。この場合、抽残液流が次の段階で移送ラインに到達する際に、移送ラインは主に残留脱着剤流体を含んでいてもよい。
【００４２】
図３の詳細に移ると、この側面によれば、抽残液流２０は残留流体を含む移送ラインを通して回収されるので、抽残液流の最初のスラグは、抽残液流２０が到着する前に移送ラインに残っていた残留流体を含むことになる。前述のように、抽残液流の最初のスラグは吸着分離室１００に再循環で戻るように再循環ライン１０’に送ってもよい。この目的のために、図２に関して前述した取り組みと同様に、抽残液流２０の最初のスラグを抽残液分留塔底部１５５へ送ってもよい。抽残液分留塔底部１５５において、流体のスラグは抽残液分留塔１５０の底部から流出する流体（この流体は一例では抽残液分留塔１５０で分離された脱着剤を主に含む）と組み合わされる。抽残液塔底ポンプ１６０を使用して、流体のこのスラグ及び脱着剤を、再循環ライン１０’を通して吸着分離室１００に向けて送り戻してもよい。あるいは、抽残液流２０の最初のスラグを抽出分留塔底部１８０に送ってもよい。抽出塔底部１８０では、流体のスラグは抽出分留塔１７５の塔底から流出する流体（この流体は一例では抽出分留塔１７５で分離された脱着剤を主に含む。）と組み合わされる。同様に、抽出塔底ポンプ１８５を使用して、流体のこのスラグ及び脱着剤を、再循環ライン１０’を通して吸着分離室１００に向けて送り戻してもよい。
【００４３】
このように、抽残液流２０と共に回収された残留流体の少なくとも一部は抽残液分留塔の入口１６５には送られない。移送ライン内の残留流体は抽残液流よりも高い割合の脱着剤を含有することになるので、この過剰な脱着剤が抽残液分留塔１５０に送られて分離されないのが有利である。抽残液分留塔入口１６５に流入する流体は塔内で加熱されるので、残留流体中の過剰の脱着剤が抽残液分留塔１５０に導入される場合には加熱され、しかも抽出生成物の追加の収量は得られないため、結果的にエネルギーの損失を招くことになる。従って、過剰の脱着剤が抽残液分留塔１５０に導入されないように流体の最初のスラグを迂回させることで、システムに必要なエネルギー量を低減することができる。
【００４４】
１つの取り組みにおいて、抽残液流２０は吸着分離室１００から回収され、移送ライン２０’で送られる。１つの取り組みにおいて、図３に示したように、抽残液流２０が移送ラインを通して回収され、単一の抽残液移送ライン２０’と組み合わされる回転弁３００に送られるように、回転弁３００が設けられるが、吸着分離室１００及び１０５の各移送ラインのための専用抽残液移送ライン２０’を設けることを含む他の構成も本明細書では意図される。移送ライン２０’は、抽残液分留塔入口１６５と流体連通した１つの抽残液入口ライン３０５を有してもよい。移送ライン２０’は、抽出塔底部１８０及び抽残液塔底１５５の一方又は両方と流体連通した別の底部ライン３１０を有してもよい。抽残液流２０の流れを抽残液塔入口ライン３０５と抽残液塔底部ライン３１０の間で切り換えるための弁３１５が設けられてもよい。このように、本方法は、弁３１５を第１の位置に動かし、残留流体の少なくとも一部を含む初期部分抽残液流２０を、抽残液塔底部ライン３１０を通して抽出塔底部１８０と抽残液塔底部１５５の一方に送ることを含む。この例では、本方法は、弁３１５を第２の位置に動かし、抽残液流２０を、抽残液塔入口ライン３０５に通し、抽残液流２０を分離するための抽残液分留塔入口１６５に向けて送ることを含む。
【００４５】
一側面では、抽残液流によって移送ラインからフラッシュされた残留流体の少なくとも一部を含む抽残液流２０を、第１の目的箇所、例えば、抽出塔底部１８０及び抽残液塔底部１５５の一方又は両方に向け、第１の所定時間又は所定の一部の段時間間隔（抽残液流が現在の移送ラインを占めている場合）で送る。次いで、抽残液流は、第２の目的箇所（例えば、抽残液分留塔入口１６５）に向け、第２の所定の時間又は所定の一部の段時間間隔で送る。第１の所定の時間は、移送ライン中の所定の量の残留流体をフラッシュして第２の目的箇所に送るため、又は所定の量の全流体を第２の目的箇所に送るための抽残液流２０の流速に基づいて選択することができる。一例では、第１の所定時間は、移送ライン及び関連する弁の体積の５０％〜２５０％の流体体積を、別の例では、移送ライン及び関連する弁の体積の８０％〜１５０％の流体体積を第１の目的箇所に送るのに十分な時間であってもよい。１つの取り組みでは、第２の所定の時間は、段時間間隔の残りの時間であってもよく、抽残液流２０が抽残液分留塔１５０での抽残液流２０の分離のために段時間間隔の残り時間の間に抽残液塔入口１６５に向けて送られる。また残留流体がエネルギー節約のために抽残液分留塔１５０に導入されないように、第１の目的箇所に向かって移送ライン内の残留流体の全て又は少なくとも一部が送られるために所定の時間は他の数値が選択されてもよい。一例では、第１の所定時間は、段時間間隔の１０％〜９０％である。第２の所定時間は、この例では、段時間間隔の１０％〜９０％である。一例では、第１の所定時間は、段時間間隔の１０％〜３０％である。この例では、第２の所定時間は段時間間隔の７０％〜９０％である。同様に、第１の所定の体積の抽残液流を第１の目的箇所に向けて送り、第２の所定の体積の抽残液流を第２の目的箇所に向けて送ってもよい。第１の所定の量は、第１の所定の時間に対して前述した移送ラインと関連する弁の体積と同じであってもよい。第２の所定の量は、段時間間隔中に移送ラインを経て回収された抽残液流の残量であってもよい。
【００４６】
別の側面では、本方法は、残留流体を含む抽残液流２０の組成を監視し、その組成物内の成分の量や割合を定量することを含む。例えば、成分は、優先的に吸着される成分、脱着剤成分及び非優先的に吸着される成分の中の１つであってもよい。この取り組みによる方法は、組成物が第１の所定濃度の成分を含む場合は、抽残液流２０及び残留流体を第１の目的箇所に向けて送り、組成物が第２の所定濃度の成分を含む場合は、抽残液流２０を第２の目的箇所に向けて送ることを含む。例えば、本方法は、抽残液流の組成を監視し、流に存在する脱着剤の量を定量することを含む。この例によれば、本方法は、脱着剤の量が閾値レベルを超える場合は、抽残液流を第１の目的箇所に向けて送り、脱着剤の量が閾値レベル未満である場合は、抽残液流を第２の目的箇所に向けて送ることを含む。このように、抽残液分留塔入口１６５に送られる脱着剤の量を低減することができる。
【００４７】
図４では、別の側面による吸着分離法は、吸着分離室１００及び１０５から、供給流５によって占められた移送ライン及び抽出流１５によって占められた移送ラインの間の精製区域５５の中間移送ライン内の残留流体をフラッシュして、残留流体の少なくとも一部を中間移送ラインから除去する一次噴流流出洗浄４０５を含む。この側面による方法は、更に、中間移送ラインからフラッシュされた残留流体を、精製区域５５の移送ラインではない別の移送ラインに向けて送り、残留流体が精製区域５５に導入されることを制限する。このように、中間移送ライン中の残留流体を前述のシステムの場合とは異なり、精製区域に注ぎ戻すことはしない。この前述のシステムでは、残留流体の成分は分離されるが、精製区域５５の塔頂で抽出流１５を経て回収される前に全体の精製区域５５を流れるという利点はない。
【００４８】
一側面では、一次噴流流出洗浄４０５によりフラッシュされた残留流体は、移送されて供給流５と組み合わされ、供給流移送ラインを経て、供給流５と共に吸着分離室１０５に導入される。このように、供給流と共に導入された残留流体の成分は、供給流５によって導入された供給流体を有する吸着分離装置内で分離されてもよい。この場合は、残留流体が中間移送ラインを通して精製区域５５に直接導入された場合よりも、より完全な成分分離が行われるが、その理由は、残留流体中の成分は抽出流１５によって回収される前に、供給流５及び抽出流１５の間の精製区域５５の全領域を流れることができるからである。この取り組みは残留流体の成分をより完全に分離するので、抽出流１５の純度を高めることができる。
【００４９】
１つの取り組みによれば、一次噴流流出洗浄４０５によってフラッシュされる中間移送ラインに残っている残留流体は、残留供給流体を含んでもよい。この目的のために、中間移送ラインは前の段階で供給流５によって占有されていてもよく、その結果、中間移送ラインは、供給流が１つの段階の最後に中間移送ラインから離れてシフトする際には残留供給流体を含む。残留供給流体は、有利には供給流５と混合し、供給流移送ラインと出入口を経て精製区域に注ぎ込み、残留供給流体中の成分を供給流５自身と同程度に分離してもよい。
【００５０】
一次噴流流出洗浄４０５移送ライン内の圧力は供給流移送ライン内の圧力よりも低い可能性があるので、その圧力差を克服して供給流５と混合するために一次フラッシュ用流体をポンプ輸送する必要がある可能性がある。この場合には、一次フラッシュ用流体を、中間移送ラインを通してポンプ輸送して供給流４０５と混合するためにポンプ４１０を設けてもよい。１つの取り組みでは、本システムは回転弁を含んでもよく、一次フラッシュを、中間移送ラインを通して回転弁３００に向かって行い、そこで供給流５と混合する。しかしながら、２つ以上の吸着分離室１００及び１０５が用いられる吸着分離室１００及び１０５に沿った特定の移送ライン又は出入口２５では、供給流５での圧力は一次噴流流出洗浄流４０５の圧力よりも高い可能性がある。ここでは、一次噴流流出洗浄流４０５は、吸着分離室１００及び１０５間を塔底近傍の移送ラインで移送され、吸着分離室１００及び１０５のもう一方の塔頂近傍で供給流５に合流する。これらの配置では、回転弁３００を利用した方法で隣接する移送ラインは多くの場合互いに流体連通していることが多いので、ライン中の残留供給液は抽出流に急激に流れ込む可能性がある。従って、１つの取り組みでは、ポンプ４１０は、図４に示したように、回転弁の下流に位置することで、流が吸着分離室１００及び１０５に沿う特定の箇所に位置する時に中間移送ライン中の残留流が抽出流１５に逆フラッシュで戻るのを防ぐ。
【００５１】
一側面によれば、一次噴流流出洗浄４０５は、吸着分離室１００の精製区域５５から移送ライン４１５の出入口２５を通して流体を回収することを含む。中間移送ライン中の残留流体を吸着分離室１００からフラッシュして洗い流すために、精製区域流体を出入口２５に隣接する精製区域５５内の位置から回収し、中間移送ラインに移送する。中間移送ライン４１５を精製区域流体でフラッシュすることにより、非優先的に吸着される成分よりも優先的に吸着される成分の濃度が高い流体で移送ライン４１５は満たされ、抽出流１５が次の段階で中間移送ライン４１５に到達した際の抽出流１５の汚染が低減されるので有利である。１つの取り組みでは、抽出流１５によって現在占められている移送ライン近傍の移送ライン中に精製区域物質を回収し、回収中の精製区域５５内の流体が抽出流流体と組成が同じになるようにする。１つの取り組みでは、精製区域流体は、抽出流１５によって現在占められている移送ラインから出入口２５を通して２つの移送ライン内の１つの移送ラインに回収する。別の取り組みでは、精製区域流体は出入口２５を通し、抽出流１５によって現在占められている移送ラインに隣接する精製区域５５の中間移送ラインに回収される。このように、中間移送ラインの噴出洗浄に使用されて一次噴流流出洗浄後に移送ラインに残る精製区域流体の組成は、抽出流流体と類似の組成となり、また供給流からの非優先的に吸着する成分をもし含むとしてもごく少量のみ含む（ごく少量でない場合、次の段階で中間移送ラインに到達する際に抽出流１５を汚染してしまう）。一例では、吸着分離室から回収される精製区域流体は０．５％未満の非優先的に吸着される成分を含む。別の例では、一次噴流流出洗浄４０５に用いた精製区域物質は、０．００５％未満の非優先的吸着成分を含む。容易に理解されるように、この側面によれば、一次噴流流出洗浄４０５を移して供給流５と組み合わせることによって、残留流体を一次噴流流出洗浄から別の中間移送ラインに移すシステムと比較すると、必要な移送ラインを１つ減らすことができる可能性がある。
【００５２】
別の側面による供給流から成分を吸着分離する方法及びシステムを図５に示す。この側面による方法は、図４に関して上述したものと同様の一次噴流流出洗浄５０５を含んでもよい。しかしながら、前述した一次噴流流出洗浄４０５とは対照的に、この側面による一次噴流流出洗浄５０５は、供給流５と組み合わされずに精製区域５５の別の移送ラインに向けられる。より具体的には、本方法は、供給流５移送ライン及び抽出流１５移送ラインの間の精製区域５５の中間移送ライン５１０内の残留流体を吸着分離室１００又は１０５からフラッシュして、残留流体の少なくとも一部を一次噴流流出洗浄５０５によって中間移送ライン５１０から除去する。本方法は、更に中間移送ライン５１０からフラッシュされた残留流体を、精製区域５５の別の中間移送ライン５１５に向けて送り、一次噴流流入洗浄５２０によってこの別の中間移送ライン５１５中の残留流体をフラッシュしてこの別の中間移送ライン５１５に隣接した精製区域に流す。
【００５３】
一側面によれば、他の中間移送ライン５１５は、前の段階で中間移送ライン５１５を占めていた供給ライン５に起因する中間移送ライン５１５に留まっている残留供給流体を含む。従って第１噴流流入洗浄５２０中に、フラッシュ用流体が中間移送ライン５１５に導入される際には、残留供給流体は吸着分離室１００又は１０５の精製区域５５に導入される。しかし、供給流はすでに一次噴流流入洗浄移送ライン５１５の下流にシフトしているので、残留供給液は精製区域の中間位置に導入される。従って、１つの取り組みでは、精製区域５５内の残留供給物質の成分の分離される量を増加させるために、移送ライン５１５内の一次フラッシュは、一次噴流流出洗浄移送ライン５１０と供給流５によって現在占められている移送ラインとの間に位置し、その結果、残留供給流体は供給流近傍の精製区域の一部に導入される。一例において、移送ライン５１５内の一次フラッシュは供給流移送ラインの２つの移送ライン内に位置し、別の例では、供給流移送ラインの１つの移送ラインに位置し、精製区域５５内で生じる残留供給流体の成分の分離される量を増加させる。
【００５４】
図４に関して、一次噴流流出洗浄４０５についての上記の説明は、図５に示した側面による一次噴流流出洗浄５０５にも当てはまるが、中間移送ライン内の残留流体は一次噴流流入５２０用の移送ライン５１５に移送されるので、上述の一次噴流流出洗浄４０５の場合のように一次噴流流出洗浄が始まる際に中間移送ライン５１０が一次供給流体を含むことはない。この場合には、中間移送ライン５１０内の残留流体は、その代わりに前の段階で一次噴流流出洗浄移送ライン５１０から一次噴流流入洗浄移送ライン５１５にフラッシュされた流体を含み、従って一次噴流流出洗浄４０５に関して上述したように、精製区域５５から回収される一次精製区域流体を含むことになる。
【００５５】
図６には、別の側面に従う供給流の成分の吸着分離のための方法を示す。この側面によれば、前述したように、抽出流１５は吸着分離室１００から回収される。抽出流１５は、抽出分離装置、例えば、抽出流１５から優先的に吸着される成分を分離するための抽出分留塔１７５に移送されてもよい。抽出流１５は、抽出流除去ライン１５’を通して抽出分留塔入口１９０に送られてもよい。
【００５６】
この側面よる方法は、抽出流１５の移送ライン及び脱着剤流１０の移送ラインの間の脱着区域６０の中間移送ライン６１０を吸着分離室１００から二次フラッシュ６０５によってフラッシュし、中間移送ライン６１０から残留流体を除去することを含む。本方法は、更に、中間移送ライン６１０からフラッシュされた残留流体を下流の分離装置に送り、残留流体の成分を分離することを含む。一側面によると、中間移送ライン６１０は前の段階で抽出流１５に占有されていたため、中間移送ライン６１０中の残留流体は二次フラッシュ６０５が始まる際には主に抽出流体を含んでいる。この場合、残留抽出流体を下流の分離装置に送り、抽出流体から優先的に吸着される成分を分離し、優先的に吸着される成分の収量を上げることができる。
【００５７】
一側面によれば、中間移送ライン６１０からフラッシュされた残留抽出流体は、抽出分留塔入口１７５に向けて送られ、その結果、優先的に吸着される成分が蒸留によって残留抽出流体から分離され、抽出生成物１９５の収量を増やすことができる。
【００５８】
１つの側面によれば、二次フラッシュ６０５は、中間移送ライン６１０内の残留流体を、中間移送ライン６１０の対応する出入口を経由して吸着分離室１００の脱着区域６０から回収された脱着区域フラッシュ用流体によってフラッシュすることを含む。一例では、中間移送ライン６１０は、脱着剤流１０によって現在占められている２つの移送ライン内にあり、別の例では、脱着剤流１０によって現在占められている１つの移送ライン内にあるので、脱着区域フラッシュ用流体の組成は脱着剤流１０と類似している。このように、脱着区域フラッシュ用流体は、二次フラッシュ６０５を行った後、中間移送ライン６１０内に留まる。次の段階で、脱着剤流が中間移送ライン６１０にシフトすると中間移送ライン６１０内に留まっている残留脱着区域流体を脱着剤流と共に吸着分離室１００に導入し、脱着区域流の組成が脱着剤流１０と類似するようにする。
【００５９】
別の側面に従い、供給流５、抽出流１５、脱着剤流１０、及び抽残液流２０の内の２つの間に位置する中間移送ラインをフラッシュし、残留流体を中間移送ラインから除去することを含む供給流の成分を吸着分離する方法を提供する。この側面による方法は、一般に、段時間間隔の少なくとも２つの異なる部分の間に中間移送ラインを動的即ち非定常体積流量でフラッシュすることを含む。
【００６０】
前述したように、本発明の種々の側面に従って、向流吸着分離は、少なくとも１種の優先的に吸着される成分及び少なくとも１種の非優先的に吸着される成分を含む供給流５及び脱着剤流１０を多床吸着分離室（流体連結して直列に接続された複数の床を有し、かつ流体を吸着分離室に導入及びそこから除去し、抽出流１５及び抽残液流２０を２つの異なる対応する移送ラインを経て、多床吸着分離室の２つの出入口から回収するための、流体連通した対応する移送ラインを有する所定の数の離間出入口を含む）に沿う２つの異なる対応する移送ラインを経て２つの異なる出入口２５に導入することを含む。吸着分離室１００及び１０５に導入され、そこから回収される種々の流は、順次下流の後続の出入口にシフト即ち１段ずつ移動する。種々の流は、典型的には後続の出入口２５に、例えば、回転弁３００によって同時に１段ずつ移動し、特定の出入口２５、即ち所定の段時間間隔の段階に維持される。上述したように、１つの取り組みでは、４〜１００個の出入口２５、別の取り組みでは１２〜４８個の出入口、更に別の取り組みでは２０〜３０個の出入口とそれらに対応する同数の移送ラインが存在する。一例では、吸着分離室１００及び１０５は２４個の出入口を含み、各流は１サイクルが完了するまでに２４個の出入口２５の各々にシフトして、このサイクルの間に、それぞれの出入口２５及び対応する移送ラインを占有する。この例においては、１つの取り組みでは、１サイクルは、２０〜４０分、別の取り組みでは２２〜３５分であってもよい。１つの取り組みでは、段時間間隔は３０秒〜２分である。別の取り組みでは、段時間間隔は４５秒〜１分３０秒である。更に別の取り組みでは、段時間間隔は５０秒〜１分１５秒である。
【００６１】
この点に関して、本方法は、供給流５、脱着剤流１０、抽出流１５、及び抽残液流２０を含む２つの典型的な流によって現在占有されている２つのラインの間の中間移送ラインを段時間間隔の間に不均一な即ち動的体積流量でフラッシュすることを含む。一側面によれば、本方法は、段時間間隔の第１の部分の間は、第１の流量で中間移送ラインをフラッシュすることを含む。本方法は、段時間間隔の第１の部分よりも後の段時間間隔の第２の部分の間は、第２の流量で中間移送ラインをフラッシュすることを含む。このように、第１及び第２の部分のいずれかの間に、段時間間隔の他の部分よりもより多い量の流体が中間移送ラインからフラッシュとして流される。非定常流量で移送ラインをフラッシュすることによって、中間移送ラインに向けて又はそこからフラッシュとして流される流体の組成の点、及び中間移送ラインへ向けて又はそこからから流体を導入するタイミングの点で性能上の利点が得られる。
【００６２】
一側面では、非定常流量は、段時間間隔の少なくとも一部の間に増加又は減少する傾斜流量、即ち指数関数的に増加又は減少する流量を含んでもよい。この場合、傾斜流量は、段時間間隔の一部の時間に増加又は減少してもよく、またその間に直線的又は非直線的、例えば指数関数的に変化してもよい。別の側面によると、非定常流量は、第１の流量及び第２の流量の一方又は両方が一定で、第１の流量及び第２の流量の内の一方が他方と異なるような段階的増加又は段階的減少を含んでもよい。更に別の側面では、非定常流量は、体積流量における傾斜部と段階的増加又は段階的減少との組み合わせを含んでもよい。非定常流量は、又、段時間間隔の追加部分の間の付加的な流量を含んでもよい。流量は、任意の特定の段階の間に、増加しても、減少しても、又は変化しないままでもよい。更に、流量は、ある段階の終了時に、初期値から、高い値、低い値、或いはゼロに変化してもよい。図１０〜１２に、本発明の種々の側面に従い非定常流量の例を示す。図１０に、段時間間隔の少なくとも一部の間、時間１０２０と共に増加する傾斜流量１０１５を示す。この例において、第１の流量１００５は、第２の流量１０１０よりも少なく、段時間間隔の第１の部分よりも第２の部分の間により多量の流体がフラッシュとして流される。別の例では、傾斜流量は時間と共に減少し、第１の流量は第２の流量より多く、その結果、段時間間隔の第１部分の間の方が、第２の部分の間よりもより多量の流体がフラッシュとして流される。一方、図１１には、非定常の階段状流量の例を示す。この例では、流量１１１５は、段時間間隔１１２０の第１の部分の間は、第１の全体に一定の流量１１０５であり、段時間間隔１１２０の第２の部分の間では上昇して第２の全体に一定のより高い流量１１１０となる。別の例では、階段状流量は、段時間間隔の第２の部分の間で、第１の流量よりも低い第２の全体に一定の流量を有しているので、段時間間隔の第１の部分の間は、より多量の流体がフラッシュとして流される。第１及び第２の一方の部分での体積流量は、種々の側面に従ってゼロであってもよい。更に図１２に示した別の例では、段時間間隔１２２０の第１の部分における流量１２１５は、第１の流量１２０５で始まり、次の段時間間隔１２２０の第２の部分の間では時間と共に指数関数的に減少する第２の流量１２１０を含む。他の流量特性も、段時間間隔の対応する第１及び第２の部分で種々の第１と第２の流量を有する本発明の種々の側面に従って考えられ、更に他の流量を有する段時間間隔の部分が追加されてもよい。
【００６３】
一側面に従って、第１及び第２の流量の１つは、移送ライン内の残留流体のほとんど又は全てを段時間間隔の第１又は第２の部分の間にフラッシュされるように、移送ライン及び関連する弁の体積の５０％〜４００％をフラッシュとして流すのに十分である。別の側面によれば、第１及び第２の流量のいずれかは、段時間間隔の第１又は第２の部分の間、移送ライン及び関連する弁の体積の７５％〜２００％をフラッシュとして流すのに十分である。更に別の側面では、第１及び第２の流量のいずれかは、段時間間隔の第１又は第２の部分の間、移送ライン及び関連する弁の体積の９０％〜１５０％をフラッシュとして流すのに十分である。種々の側面による第１及び第２の流量の他方は、１つの取り組みでは、移送ライン及び関連する弁の体積の０％〜７５％を、別の取り組みでは、移送ライン及び関連する弁の体積の０％〜５０％を、及び更に別の取り組みでは、移送ライン及び関連する弁の体積の０％〜２５％をフラッシュするのに十分である。
【００６４】
一側面によれば、段時間間隔の第２の部分の間よりも段時間間隔の第１の部分の間でより多量の流体がフラッシュとして流されるように、第１の流量は第２の流量よりも多い。本方法が、中間移送ライン内の残留流体を吸着分離室１００及び１０５にフラッシュで流し込み、その結果、流量が段時間間隔の間で一定の場合や第２の流量が第１の流量よりも多い場合よりも、残留流体が続いて回収されるまでのこの小室１００及び１０５での滞在時間が長くなるようにすることを含む場合、この側面による方法は特に有益である。
【００６５】
別の側面によれば、第２の流量は第１の流量よりも高く、段時間間隔の第１の部分の間よりも段時間間隔の第２の部分の間の方がより多量の流体がフラッシュとして流される。この側面に従う方法は、残留流体が、吸着分離室１００及び１０５から回収されるフラッシュ用流体によって吸着分離室１００及び１０５からフラッシュで洗い流される場合に特に有用である。この場合は、一定流量が用いられる場合や第１の流量が第２の流量よりも多い場合よりも、フラッシュ用流体の吸着分離室内で滞在時間が長くなる。これにより、フラッシュ用流体中の成分の分離がよりよく行われ、その結果、フラッシュ用流体の組成が、吸着分離室１００及び１０５から回収される次の流、或いは吸着分離室１００及び１０５に導入される次の流よりも、より類似するので有利である。
【００６６】
更に詳細には、以下の実施例は一般に、供給流５及び脱着剤流１０を吸着分離室１００及び１０５の異なる移送ラインを通して異なる出入口２５に導入する方法を含む。抽出流１５及び抽残液流２０は、吸着分離室１００及び１０５の２つの異なる移送ラインを通し、２つの他の出入口２５から回収される。一側面によれば、例えば、図７に図示したように、一次噴出流入洗浄７２０は、ある段階で供給流５によって現在占められている移送ラインとその段階で抽出流１５によって占められている移送ラインとの間の中間移送ライン７１５をフラッシュすることを含む。移送ライン７１５内の残留流体は主に残留供給流体を含んでもよい。この側面による本方法は、移送ライン７１５を、段時間間隔の第２の部分での第２の体積流量よりも多い段時間間隔の第１の部分での第１の体積流量でフラッシュすることを含む。このように、段時間間隔の初期の第１の部分の間に吸着分離室１００又は１０５に向かって後続の第２の部分の間よりも多い量の残留供給流体がフラッシュとして流される。この場合は、吸着分離室１００又は１０５にフラッシュで流入する残留供給流体は吸着分離室１００及び１０５でより長い時間滞在して、次の段階で抽出流１５を通して回収される前に、非優先的に吸着される成分の分離のために吸着剤と接触する。別の側面によれば、本方法は、前述の通り、中間移送ライン７０５を、吸着分離室１００又は１０５から、この吸着分離室から回収した流体によってフラッシュすることを含む一次噴流流出洗浄７１０を含む。一例では、本方法は、移送ライン７０５（抽出流によって前の段階で占められていたことに起因する残留抽出流体を含んでもよい）を、段時間間隔の第２の後続の部分の間の第２の体積流量よりも少ない段時間間隔の第１の部分の間の第１体積流量でフラッシュすることを含む。このように、脱着区域６０から回収されたフラッシュ用流体の組成は、脱着剤流１０に類似する。本方法は、残留抽出流体を中間移送ライン７０５から中間移送ライン７１５に向けてフラッシュを行い、中間抽出流７１５内の残留供給流体を精製区域５５にフラッシュで流す。１つの取り組みでは、本方法は、段時間間隔の第２の部分の間の第２の流量よりも多い段時間間隔の間の第１の部分での第１の流量で流体をフラッシュで流すことで、段時間間隔の初期の部分の間により多量の残留供給流体を精製区域５５に導入し、その結果、精製区域５５で供給流体をより多量に分離でき、抽出流１５が次いで中間移送ライン７１５に到達し、そこで回収され、抽出流の純度の高めることができる。
【００６７】
同様に、前述の図６を用いて簡単に説明するが、本方法は、代りに、中間移送ライン６１０をフラッシュし、フラッシュした残留流体を下流の分離装置（一例では、この装置は、中間移送ライン６１０内の残留抽出流体から優先的に吸着される成分を分離する抽出分離塔１７５を含む）に送ることを含む二次フラッシュ６０５を含む。この側面による方法は、中間移送ライン６１０を段時間間隔の第２の後続の部分の間での第２の体積流量よりも少ない段時間間隔の第１の部分の間での第１体積流量でフラッシュする。このように、脱着区域６０から回収されるフラッシュ用流体は、脱着剤流１０と組成が類似した流体を含んでもよい。
【００６８】
別の側面によれば、中間移送ライン７２５をフラッシュ用流体でフラッシュし、中間移送ライン内の残留流体を精製区域５５に導入してもよい。この側面に従い、段時間間隔の後続の第２の部分の間の第２の流量よりも多い段時間間隔の第１の部分の間の第１の流量で中間移送ライン７２５をフラッシュし、その結果、段時間間隔の第１の部分の間が、第２の部分の間よりも多量の移送ライン７２５内の残留流体がフラッシュとして精製区域５５に流入する。このように、残留流体は成分の分離のために精製区域内に、より長い滞在時間存在し、その後に次の段階で中間移送ライン７２５に到達した際に抽出流１５によって回収されることになる。
【００６９】
別の側面では、中間移送ライン７３５を吸着分離室１００又は１０５からフラッシュ用流体によってフラッシュをして、残留流体を除去してもよい。１つの取り組みでは、中間移送ラインは、サイクルの前の段階で中間移送ライン７３５を占めていた抽残液流２０に起因する残留抽残液を含む。この側面に従って、本方法は、段時間間隔の第２の部分よりも短い段時間間隔の第１の部分の間に、吸着区域５０から回収したフラッシュ用流体によって第１の流量で中間移送ライン７３５をフラッシュすることを含む。このように、フラッシュ用流体は、より長い時間吸着分離室１００又は１０５に存在し、その後中間移送ラインから残留供給流体をフラッシュするために中間移送ラインから回収される。従って、吸着区域５５からのフラッシュ用流体は供給流と類似の組成を有し、抽残液流の非優先的に吸着される成分をより少なく含む。中間移送ラインをフラッシュした後、フラッシュ用流体は、次の段階の間に中間移送ライン７３５を通して供給流５が導入される際に供給流５と共に導入される残留流体としてそこに残留し、過剰の非優先的に吸着される成分による供給流の汚染を低減する。
【００７０】
前述の種々の側面による図１、４、及び５において、吸着分離室１００又は１０５から、中間移送ライン４５、４１５、又は５１０をフラッシュし、残留流体を除去してもよい。中間移送ライン４５、４１５、又は５１０を、精製区域５５からフラッシュ用流体を回収して中間移送ラインに流入させることでフラッシュして残留流体を吸着分離室１００又は１０５から移動させ、次いで、この中間移送ラインを精製区域５５からの残留フラッシュ用流体で満たす。一側面によれば、本方法は、中間移送ライン４５、４１５、又は５１０を、段時間間隔の第１の部分の間は第１の流量で、続いて、段時間間隔の第２の部分の間は第１の流量よりも多い第２の流量でフラッシュすることを含む。このように、フラッシュ用流体は、非優先的に吸着される成分の分離のために精製区域５５内でより長い時間滞在し、そこで吸着剤と接触し、その結果、中間移送ライン４５、４１５又は５１０をフラッシュするために回収される精製区域流体は、次の段階でそのラインを通して回収される抽出流１５と組成が類似することになる。この側面による本方法は、中間移送ライン４５、４０５又は５１０内の残留流体に残っている非優先的に吸着される成分の量を有利に減少させ（そうでない場合は、そのラインを通して回収する際に抽出流１５を汚染してしまう）、それにより抽出流１５の純度を上げる。１つの取り組みでは、前述したように、中間移送ライン４１５は、供給流移送ラインと連通しており、従って中間移送ラインからフラッシュされた残留流体は供給流５と混合される。別の取り組みでは、前述したように、中間移送ライン５１０は、別の中間移送ライン５１５と連通しており、従って、その中の残留流体はフラッシュによってこの別の中間移送ライン５１５に送られ、その中の残留供給流体はフラッシュによって精製区域５５の下流部分に流入する。
【００７１】
種々の側面に従い、動的フラッシュの際の移送ラインを通る流体の体積流量は弁及び制御装置によって制御してもよい。弁は、移送ライン自体に組み込まれ、ライン内を流れる流体の体積流量を制御或いは制限してもよい。制御装置を弁及び移送ラインを通る流体の流量を制御するために設けてもよい。弁はまた、システム内の他の場所に組み込んでもよく、例えば、回転弁を組み込む際には回転弁３００の下流側に、或いはシステムの下流の構成要素に流体を移送するための下流ライン（流体を抽出分留塔１７５及び抽残液分留塔１５０にそれぞれ移送するライン１５’及び２０’）に組み込んでもよい。
【００７２】
本発明の疑似移動床法に用いる吸着剤の選択における唯一の制約条件は、特定の吸着剤／脱着剤の組み合わせが所望の分離に有効であるということである。吸着剤の重要な特性は、供給混合物の抽出成分に対する脱着剤の交換速度、言い換えれば抽出成分の脱着の相対速度である。この特性は、本方法において吸着剤から抽出成分を回収するために用いられる脱着剤物質の量に直接関連する。交換速度が速くなると、抽出成分の除去のために必要となる脱着剤物質の量が低減され、従って本方法の操業コストの削減が可能となる。交換速度が速くなることで、本方法を通じてポンプで循環する必要があり、また本方法で再利用のために抽出流から分離される脱着剤物質の量も低減される。
【００７３】
従って、本発明の実施は、異なる分離のために異なる篩／脱着剤の組み合わせを用いるような特定の吸着剤又は吸着剤／脱着剤の組み合わせの利用に関連せず、限定もされない。この吸着剤はゼオライトであってもなくてもよい。本発明の方法で用いられる吸着剤の例としては、炭素系分子篩、シリカライト、及びＸ、Ｙゼオライトとして分類される結晶性アルミノ珪酸塩分子篩等の非ゼオライト系分子篩が挙げられる。多くのこれら微孔性分子篩の組成及び合成についての詳細は、この教示のために本明細書に組み込まれる米国特許第４，７９３，９８４号に述べられている。また吸着剤についての情報は、米国特許第４，３８５，９９４号、同第４，６０５，４９２号、同第４，３１０，４４０号、及び同第４，４４０，８７１号からも得ることができる。
【００７４】
一般に、液相を確保できる実質上一定の圧力及び温度で連続的に稼動する吸着分離法においては、脱着剤物質は、いくつかの基準を満たすものを選択しなくてはならない。まず第１に、脱着剤物質は適切な質量流量で吸着剤から抽出成分を脱着し、その後に続く吸着サイクルで抽出成分がこの脱着剤物質に置き換わる大きな妨げとならないように脱着剤物質自体は過度に吸着されないというものでなければならない。選択性の点からは、吸着剤は、抽残液成分に関して、脱着剤物質に対してよりも全ての抽出成分に対してより高い選択性を有することが望ましい。第２に、脱着剤物質は、特定の吸着剤及び特定の供給混合物に対して適合性を有するものでなければならない。より具体的にいうと、脱着剤物質は、吸着剤の容量、又は抽残液成分に関して吸着剤が抽出成分に対して有する選択性を減少させる又は破壊するものであってはならない。更に、脱着剤物質は、抽出成分及び抽残液成分のいずれとも化学的に反応する、即ち化学反応を引き起こすものであってはならない。通常、抽出流及び抽残液流の両方は、脱着剤物質との混合物の状態で吸着剤の空隙空間から除去されるのであって、脱着剤物質と、抽出成分又は抽残液成分又はそれらの両方を巻き込んだ化学反応が起こると、生成物の回収を複雑化し又は妨害してしまう。また脱着剤は、分別等によって抽出成分及び抽残液成分から容易に分離できるものでなければならない。最後に、脱着剤物質は、容易に入手可能であり、またコストの面で合理的なものでなければならない。脱着剤は、特定の用途に応じて、重質又は軽質の脱着剤を含んでもよい。用語の重質及び軽質は、Ｃ８芳香族、即ち、ｏ−、ｍ−及びｐ−キシレン並びにエチルベンゼンに対する相対的な脱着剤の沸点を意味する。当業者に理解されるように、符号「Ｃ８」は８個の炭素原子を含む化合物を意味する。特定の態様では、重質脱着剤は、ｐ−ジエチルベンゼン、ｐ−ジイソプロピルベンゼン及びテトラリン等及びそれらの組み合わせからなる群から選択される。特定の態様では、トルエン等が軽質脱着剤として使用することができる。ｐ−ジエチルベンゼン（ｐ−ＤＥＢ）は、Ｃ８芳香族異性体よりも高い沸点を有し、従って、ｐ−ＤＥＢは、分留塔でＣ８異性体を分離する場合、塔底（即ち、重質）生成物である。同様に、トルエンは、Ｃ８芳香族異性体よりも低い沸点を有し、従って、トルエンは、分留塔でＣ８異性体を分離する場合、塔頂（即ち、軽質）生成物である。ｐ−ＤＥＢは、ｐ−キシレンの分離に脱着剤としての用途に対する市販の標準となっている。
【００７５】
一般に、吸着のための条件は温度が２０〜２５０℃であり、ｐ−キシレンの分離のためには６０〜２００℃の温度が望ましい。また吸着のための条件には、液相を維持するのに十分な、常圧〜２ＭＰａの圧力も含まれる。また一般に、脱着のための条件には、吸着のための条件において利用されるのと同じ範囲の温度及び圧力が含まれる。その他の抽出化合物に対しては、これと異なる条件が好ましい場合もある。
【００７６】
上に述べた説明及び実施例は、本発明の例示をその目的として示したものであり、本発明の範囲の制限を意図して示したものではない。本発明の特定の態様について例示し説明したが、当業者には認識されるように、数多くの変更及び修正が行われる。また、添付の請求項において、本発明の真の思想及び範囲内に入るそれらの変更及び修正の全てが包含されることを意図する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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