(57)【要約】７１８型ニッケル基合金を熱処理する方法は、７１８型ニッケル基合金を熱処理温度に加熱することと、ニッケル基合金内に平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相粒界析出物ならびに全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相を形成するのに十分な熱処理時間の間、熱処理温度で合金を維持することとを含む。７１８型ニッケル基合金は空冷される。本開示は、平衡近傍濃度のδ相粒界析出物ならびに全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相析出物を含む７１８型ニッケル基合金も含む。本開示による合金は、例えば超音速飛行体および宇宙飛行体用の熱防護システムの表面板、ハニカムコア要素、およびハニカムパネル等の製造物品に含まれ得る。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケル基合金を熱処理する方法であって、
７１８型ニッケル基合金を熱処理温度範囲内の熱処理温度に加熱すること、
前記合金の粒界に平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相析出物、ならびに前記合金内に全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相を形成するのに十分な熱処理時間の間、前記熱処理温度範囲内に前記合金を保持すること、及び
前記ニッケル基合金を冷却すること、を含む、前記方法。
【請求項２】
前記熱処理温度範囲が、δ相析出物のＴＴＴ図のノーズより２０°Ｆ（１１℃）高い温度〜ＴＴＴ図のノーズより１００°Ｆ（５５．６℃）低い温度の範囲内である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記熱処理時間が、３０分〜３００分の範囲内である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ニッケル基合金の冷却が、空冷を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ニッケル基合金の冷却が、１分当たり約１°Ｆ（１分当たり０．５６℃）を超えない冷却速度で前記合金を冷却することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記７１８型ニッケル基合金が、ニッケル、クロム、および鉄を含み、ニオブによって強化され、任意にアルミニウムおよびチタンのうちの１つ以上の合金添加元素を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記７１８型ニッケル基合金が、重量パーセントで、最大０．１の炭素、１２〜２０のクロム、最大４のモリブデン、最大６のタングステン、５〜１２のコバルト、６〜１４の鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、ニッケル、および不可避不純物を含み、モリブデンの重量パーセントとタングステンの重量パーセントとの合計が、少なくとも２であり、かつ８を超えず、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの合計が、２〜６であり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの比率が、少なくとも１．５であり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの合計をニオブの原子パーセントで割ったものが、０．８〜１．３である、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記７１８型ニッケル基合金が、重量パーセントで、０〜約０．０８の炭素、０〜約０．３５のマンガン、約０．００３〜約０．０３の亜リン酸、０〜約０．０１５の硫黄、０〜約０．３５のケイ素、約１７〜約２１のクロム、約５０〜約５５のニッケル、約２．８〜約３．３のモリブデン、約４．７パーセント〜約５．５のニオブ、０〜約１のコバルト、約０．００３〜約０．０１５のホウ素、０〜約０．３の銅、１２〜２０の鉄、アルミニウム、チタン、および不可避不純物を含み、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの前記合計が、約２〜約６パーセントであり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの前記比率が、少なくとも約１．５であり、アルミニウム＋チタンの原子パーセントの前記合計をニオブの原子パーセントで割ったものが、約０．８〜約１．３に等しい、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記７１８型ニッケル基合金が、重量パーセントで、０．０１〜０．０５の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．０３５のケイ素、０．００４〜０．０２０のリン、最大０．０２５の硫黄、１７．００〜２１．００のクロム、２．５０〜３．１０のモリブデン、５．２０〜５．８０のニオブ、０．５０〜１．００のチタン、１．２０〜１．７０のアルミニウム、８．００〜１０．００のコバルト、８．００〜１０．００の鉄、０．００８〜１．４０のタングステン、０．００３〜０．００８のホウ素、ニッケル、および不可避不純物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記７１８型ニッケル基合金が、重量パーセントで、５０．０〜５５．０のニッケル、１７〜２１．０のクロム、最大０．０８の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．３５のケイ素、２．８〜３．３のモリブデン、０超〜５．５のニオブおよびタンタル（ニオブとタンタルとの合計が４．７５〜５．５である）、０．６５〜１．１５のチタン、０．２０〜０．８のアルミニウム、最大０．００６のホウ素、鉄、ならびに不可避不純物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記７１８型ニッケル基合金が、ホイル、ハニカムコア、およびハニカムパネルのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記合金の冷却後、前記合金の熱処理を安定化することをさらに含み、
熱処理を安定化することが、
前記７１８型ニッケル基合金を１７００°Ｆ（９２６．７℃）以下の熱処理安定化温度に加熱することであって、前記熱処理温度が、前記合金を含む物品の予測最大実用温度に等しいこと、及び
前記熱処理安定化温度から前記合金を冷却すること、を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記熱処理安定化温度から前記合金を冷却することが、空冷を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記熱処理安定化温度から前記合金を冷却することが、１分当たり約１°Ｆ（１分当たり０．５６℃）を超えない冷却速度で冷却することを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
ニッケル基合金を熱処理する方法であって、
ニッケル基合金を１７００°Ｆ（９２６．７℃）〜１７２５°Ｆ（９４０．６℃）の範囲内の熱処理温度に加熱すること、
３０分〜３００分の範囲内の熱処理時間の間、前記熱処理温度で前記合金を保持すること、及び
前記ニッケル基合金を空冷すること、を含み、
前記合金が、重量パーセントで、１７．００〜２１．００のクロム、２．５０〜３．１０のモリブデン、５．２０〜５．８０のニオブ、０．５０〜１．００のチタン、１．２０〜１．７０のアルミニウム、８．００〜１０．００のコバルト、８．００〜１０．００の鉄、０．００８〜１．４０のタングステン、０．００３〜０．００８のホウ素、０．０１〜０．０５の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．０３５のケイ素、０．００４〜０．０２０のリン、最大０．０２５の硫黄、ニッケル、および不可避不純物を含む、前記方法。
【請求項１６】
前記ニッケル基合金の冷却後、前記ニッケル基合金の熱処理を安定化することをさらに含み、
熱処理を安定化することが、
前記ニッケル基合金を、前記ニッケル基合金を含む物品の予測最大実用温度であり、かつ約１７００°Ｆ（９２６．７℃）以下である熱処理安定化温度に加熱すること、及び
前記ニッケル基合金を空冷すること、を含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記ニッケル基合金が、ホイル、ハニカムコア、およびハニカムパネルのうちの少なくとも１つを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
７１８型ニッケル基合金であって、
粒界を含むオーステナイトマトリックスと、
前記粒界で平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相析出物と、
全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相析出物と、を含み、
前記７１８型ニッケル基合金が、ニッケル、クロム、および鉄を含み、ニオブによって強化され、任意アルミニウムおよびチタンのうちの１つ以上の合金添加元素を含む、前記７１８型ニッケル基合金。
【請求項１９】
重量パーセントで、最大０．１の炭素、１２〜２０のクロム、最大４のモリブデン、最大６のタングステン、５〜１２のコバルト、６〜最大１４の鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、ニッケル、および不可避不純物を含み、
モリブデンの重量パーセントとタングステンの重量パーセントとの合計が、少なくとも２であり、かつ８を超えず、
アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの合計が２〜６であり、
アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの比率が、少なくとも１．５であり、
アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの合計をニオブの原子パーセントで割ったものが、０．８〜１．３である、請求項１８に記載の７１８型ニッケル基合金。
【請求項２０】
重量パーセントで、０〜約０．０８の炭素、０〜約０．３５のマンガン、約０．００３〜約０．０３の亜リン酸、０〜約０．０１５の硫黄、０〜約０．３５のケイ素、約１７〜約２１のクロム、約５０〜約５５のニッケル、約２．８〜最大約３．３のモリブデン、約４．７パーセント〜約５．５のニオブ、０〜約１のコバルト、約０．００３〜約０．０１５のホウ素、０〜約０．３の銅、１２〜２０の鉄、アルミニウム、チタン、および不可避不純物を含み、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの前記合計が、約２〜約６パーセントであり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの前記比率が、少なくとも約１．５であり、アルミニウム＋チタンの原子パーセントの前記合計をニオブの原子パーセントで割ったものが、約０．８〜約１．３に等しい、請求項１８に記載の７１８型ニッケル基合金。
【請求項２１】
重量パーセントで、０．０１〜０．０５の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．０３５のケイ素、０．００４〜０．０２０のリン、最大０．０２５の硫黄、１７．００〜２１．００のクロム、２．５０〜３．１０のモリブデン、５．２０〜５．８０のニオブ、０．５０〜１．００のチタン、１．２０〜１．７０のアルミニウム、８．００〜１０．００のコバルト、８．００〜１０．００の鉄、０．００８〜１．４０のタングステン、０．００３〜０．００８のホウ素、ニッケル、および不可避不純物を含む、請求項１８に記載の７１８型ニッケル基合金。
【請求項２２】
重量パーセントで、５０．０〜５５．０のニッケル、１７〜２１．０のクロム、最大０．０８の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．３５のケイ素、２．８〜３．３のモリブデン、０超〜５．５のニオブおよびタンタル（ニオブとタンタルとの合計が４．７５〜５．５である）、０．６５〜１．１５のチタン、０．２０〜０．８のアルミニウム、最大０．００６のホウ素、鉄、ならびに不可避不純物を含む、請求項１８に記載の７１８型ニッケル基合金。
【請求項２３】
請求項１の方法を含むプロセスによって作製される製造物品。
【請求項２４】
前記製造物品が、超音速飛行体または宇宙飛行体用の熱防護システムの表面板、ハニカムコア、およびハニカムパネルのうちの少なくとも１つを含む、請求項２３に記載の製造物品。
【請求項２５】
請求項１２に記載の合金を含む製造物品。
【請求項２６】
前記製造物品が、超音速飛行体用の熱防護システムの表面板、ハニカムコア、およびハニカムパネルのうちの１つを含む、請求項２５に記載の製造物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、概して、ニッケル基合金を熱処理する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
合金７１８（ＵＮＳ  ０７７１８）は、最も広く使用されるニッケル基合金のうちの１つであり、一般的に、米国特許第３，０４６，１０８号に記載されており、その明細書は参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。合金７１８は、次の表に示される範囲内の元素構成＋不可避不純物を含む。
【表１】
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【０００３】
合金７１８の広範な使用は、少なくとも部分的に合金のいくつかの有益な性質に起因する。例えば、合金７１８は、最大約１２００°Ｆ（６４８．９℃）の高強度および応力破断性質を有する。加えて、合金７１８は、好適な可鍛性および熱間加工性ならびに良好な溶接性等の良好な加工特性を有する。これらの特性により、合金７１８から製造された構成要素は組み立てが容易であり、必要な場合、これらの構成要素の修理が可能である。上述のように、合金７１８の好適な性質のうちのいくつかは、主としてγ”相析出物によって強化される、合金の析出硬化された微細構造に由来する。
【０００４】
析出硬化されたニッケル基合金は、２つの主な強化相：γ’相（または「ガンマプライム」）析出物およびγ”相（または「ガンマダブルプライム」）析出物を含む。γ’相およびγ”相の両方は、化学量論的なニッケル豊富金属間化合物である。しかしながら、γ’相は、典型的には、主な合金元素としてアルミニウムおよびチタン（すなわち、Ｎｉ３（Ａｌ、Ｔｉ））を含み、一方、γ”相は、主にニオブ（すなわち、Ｎｉ３Ｎｂ）を含む。γ’相およびγ”相の両方は、面心立方オーステナイトマトリックス中に整合析出物を形成するが、γ”相析出物（体心正方結晶構造を有する）に関連する不適合な歪みエネルギーは、γ’相析出物（面心立方結晶構造を有する）より大きいため、γ”相析出物は、γ’相析出物より有効な強化剤である傾向がある。つまり、析出物の体積分率および粒径が同じである場合、主にγ”相析出物によって強化されたニッケル基合金は、一般的に、主にγ’相析出物によって強化されたニッケル基合金よりも強い。
【０００５】
γ”相析出物強化された微細構造を含むニッケル基合金の欠点の１つは、γ”相が約１２００°Ｆ（６４８．９℃）より高い温度で不安定であり、より安定したδ相（または「デルタ相」）に転換されることである。δ相析出物は、γ”相析出物と同じ組成（すなわち、Ｎｉ３Ｎｂ）を有するが、δ相析出物は、斜方晶構造を有し、オーステナイトマトリックスと不整合である。したがって、マトリックス上のδ相析出物の強化作用は、一般的に、無視できるとみなされる。したがって、δ相への転換の結果、応力破断寿命等の合金７１８のある機械的性質は約１２００°Ｆ（６４８．９℃）を超える温度で迅速に劣化する。したがって、合金７１８の使用は、典型的には、合金が１２００°Ｆ（６４８．９℃）を下回る温度に曝される用途に制限されてきた。
【０００６】
所望の析出硬化された微細構造を形成するために、ニッケル基合金は、熱処理または析出硬化プロセスを受ける。ニッケル基合金の析出硬化プロセスは、一般的に、合金を、合金中の実質的にすべてのγ’相及びγ”相析出物を溶解するのに十分な温度（すなわち析出物のソルバス温度の近傍、その温度又はそれを超える温度）で加熱し、合金を溶液処理温度から冷却し、その後１つ以上の時効ステップで合金を時効することによって溶液処理することを伴う。時効は、所望の析出物を制御された様式で発達させるためにガンマ析出物のソルバス温度を下回る温度で実施される。
【０００７】
ニッケル基合金中の所望の微細構造の発達は、合金の組成と採用される析出硬化プロセス（すなわち、溶液処理および時効プロセス）の両方に依存している。例えば、高温条件用合金７１８の典型的な析出硬化手順は、合金を１７５０°Ｆ（９５４．４℃）の温度で１〜２時間溶液処理し、合金を空冷し、次いで合金を２段階の時効プロセスで時効することを伴う。第１の時効ステップは、合金を第１の時効温度１３２５°Ｆ（７１８．３℃）で８時間加熱し、合金を１時間当り約５０〜１００°Ｆ（１時間当り２８〜５５．６℃）で第２の時効温度１１５０°Ｆ（６２１．２℃）に冷却し、合金を第２の時効温度で８時間時効することを伴う。その後合金を室温に空冷する。上述の熱処理の結果得られる析出硬化された微細構造は、区別されたγ’およびγ”相析出物で構成されるが、主としてγ”相析出物によって強化され、少量のγ’相析出物は２次的な強化役割を果たす。
【０００８】
ニッケル基合金の許容実用温度を上げるために、いくつかのγ’相を強化したニッケル基合金が開発されてきた。そのような合金の例は、ＡＴＩ  Ｗａｓｐａｌｏｙ合金としてＡＴＩ  Ａｌｌｖａｃ，Ｍｏｎｒｏｅ，Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ  ＵＳＡから市販されているＷａｓｐａｌｏｙニッケル基合金（ＵＮＳ  Ｎ０７００１）である。Ｗａｓｐａｌｏｙニッケル基合金は、合金７１８よりニッケル、コバルト、およびモリブデンといった、高レベルの合金添加元素を含むため、Ｗａｓｐａｌｏｙ合金は、典型的には、合金７１８より高価である。また、γ”相析出物に比べてγ’相析出物の析出動態が速いため、Ｗａｓｐａｌｏｙ合金の熱間加工性および溶接性は一般的に合金７１８より劣るとみなされている。
【０００９】
別のγ’相強化されたニッケル基合金は、ＡＴＩ  Ａｌｌｖａｃ，Ｍｏｎｒｏｅ，ＮＣから市販されているＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金である。ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）は、米国特許第６，７３０，２６４号（「米国‘２６４号特許」）に開示されており、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の特徴は、合金のアルミニウム、チタン、および／またはニオブのレベルならびに相対比率が熱的に安定した微細構造と、実質的な破断およびクリープ強度といった有利な高温機械的性質とを提供する様式で調節されることである。ニオブ含量と併せてＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金のアルミニウムおよびチタン含量により、合金がγ’相およびγ”相によって強化され、γ’相が主な強化相である。ある他のニッケル基超合金に特有の比較的高いチタン／低いアルミニウム組成とは異なり、ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の組成は、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの比率が比較的高く、これが熱安定性を増加させると考えられている。ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の熱安定性の特性は、長期間高温に曝された後の応力破断性質等の良好な機械的性質を維持するために重要である。
【００１０】
ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金は、溶液焼きなまし、冷却、および時効といったプロセスを受けることができる。ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の典型的な熱処理は、時間−温度熱処理プロファイルの図式的描写として図１に示される。ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の典型的な熱処理は、任意のγ’相およびγ”相を溶解し、少量のδ相を析出するために、１７５０°Ｆ（９５４．４℃）〜１８００°Ｆ（９８２．２℃）の温度での溶液処理を含む。析出されるδ相の量は、典型的には、低温平衡含量の約半分未満である。溶液処理の後に、整合γ’相粒子を析出するために１４５０°Ｆ（７８７．８℃）で２〜８時間、その後１３００°Ｆ（７０４．４℃）でさらに８時間の時効が続く。合金は、製造物品または任意の他の所望の形態にさらに加工されてよい。
【００１１】
ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金を強化するさらなる熱処理は、米国特許第７，１５６，９３２号、第７，４９１，２７５号、および第７，５２７，７０２号に開示されており、そのそれぞれは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。米国特許第７，５３１，０５４号（「米国‘０５４特許」）は、直接時効といったＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の熱処理を開示している。米国‘０５４特許のプロセスでは、ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金を熱間加工した後、合金を約１４００°Ｆ（７６０℃）の時効温度に迅速かつ直接冷却して、粗いγ’相析出物の析出を防止する。冷却された合金は、時効温度で時効されるか、または室温にさらに冷却される。
【００１２】
一般に、析出硬化された合金はそれらの時効硬化温度を上回って使用するように指定されていない。析出硬化されたニッケル合金は、合金が熱循環を受ける可能性がある、合金がそれらの時効硬化温度を上回る温度に繰り返し曝され、その後それらの時効硬化温度を下回る温度に冷却される可能性がある用途に使用されてこなかった。上に要約するように、ニッケル基合金の従来の時効硬化の実践は、温度が合金の時効硬化温度を超える熱循環に曝されるであろうニッケル基合金の実用期間にわたって一貫した機械的性質をもたらさないだろう。
【００１３】
頑強な微細構造を提供し、熱循環に著しく影響を受けない性質を付与する析出硬化されたニッケル基合金用の熱処理を提供することが望ましいだろう。この方法で処理されたニッケル基合金は、例えば超音速飛行体用の熱防護システムの表面板およびハニカムコアにおける使用に、ならびに実用熱循環を受ける他の製造物品における材料として有用であり得る。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本開示の一態様によると、７１８型ニッケル基合金を熱処理する方法は、７１８型ニッケル基合金を熱処理温度に加熱することと、ニッケル基合金内に平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相粒界析出物を形成するのに十分な熱処理時間の間、熱処理温度で７１８型ニッケル基合金を維持することとを含む。熱処理は、ニッケル基合金内に全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相析出物の形成をもたらす。７１８型合金を熱処理時間の間熱処理温度で保持した後、７１８型ニッケル基合金は、冷却され、合金中にδ相粒界析出物を維持する。
【００１５】
本開示の別の態様によると、ニッケル基合金を熱処理する方法は、デルタ相析出の恒温変態図（「ＴＴＴ図」）のノーズより２０°Ｆ（１１℃）高い温度〜ＴＴＴ図のノーズより最大１００°Ｆ（５５．６℃）低い温度の熱処理温度範囲内の熱処理温度にニッケル基合金を加熱することと、３０分〜３００分の範囲内の熱処理時間の間、熱処理温度範囲内でニッケル基合金を保持することとを含む。熱処理時間の間熱処理温度範囲内にニッケル基合金を保持した後、ニッケル基合金は、周囲温度に空冷される。非限定的な実施形態では、ニッケル基合金は、１分当たり１°Ｆ（１分当たり０．５６°Ｃ）を超えない冷却速度で冷却される。
【００１６】
非限定的な実施形態では、ニッケル基合金は、重量パーセントで、０．０１〜０．０５の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．０３５のケイ素、０．００４〜０．０２０のリン、最大０．０２５の硫黄、１７．００〜２１．００のクロム、２．５０〜最大３．１０のモリブデン、５．２０〜最大５．８０のニオブ、０．５０〜最大１．００のチタン、１．２０〜１．７０のアルミニウム、８．００〜１０．００のコバルト、８．００〜１０．００の鉄、０．００８〜１．４０のタングステン、０．００３〜０．００８のホウ素、ニッケル、および不可避不純物を含む。
【００１７】
本開示のさらなる態様によると、ニッケル、クロム、および鉄を含む７１８型ニッケル基合金が提供される。ニッケル基合金は、ニオブならびに任意にアルミニウムおよびチタンのうちの１つ以上の合金添加元素によって強化され、合金はオーステナイト粒界といったオーステナイトマトリックスを含む。平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相析出物は、７１８型合金中のオーステナイト粒界に存在し、合金は最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”析出物を含む。
【００１８】
本開示のさらなる態様によると、製造物品を作製するプロセスは、本明細書に開示される方法のうちの少なくとも１つを含む。ある非限定的な実施形態では、プロセスは、超音速飛行体用の熱防護システムの表面板、ハニカムコア、およびハニカムパネルから選択される製造物品を作製するのに適していてよい。
【００１９】
本開示のさらに別の態様によると、製造物品は、本明細書に開示される合金を含む。そのような製造物品は、超音速飛行体用の熱防護システムの表面板、ハニカムコア、およびハニカムパネルから選択することができるが、これらに限定されない。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
本明細書に記載される合金および方法の特徴ならびに利点は、添付の図面を参照することによりさらに良く理解することができる。
【００２１】
【図１】ニッケル基合金を強化する従来の先行技術の熱処理の温度−時間熱処理の図である。
【図２】金属熱防護システムの一例の図式的描写である。
【図３Ａ】ハニカムコムパネルの一例の図式的描写である。
【図３Ｂ】ハニカムコムパネルの一例の分解図の図式的描写である。
【図４】本開示によるニッケル基合金の熱処理の非限定的な実施形態の流れ図である。
【図５Ａ】合金７１８ニッケル基超合金の恒温変態曲線である。
【図５Ｂ】ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の恒温変態曲線である。
【図６】ニッケル基合金を熱処理する本開示による方法の非限定的な実施形態の図式的な温度−時間プロットである。
【図７】本開示によるニッケル基合金を熱処理する方法の非限定的な実施形態を評価するために使用された熱循環の図式的描写である。
【図８】本開示による非限定的な熱処理方法で処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の熱サイクルの数の関数としての極限引張り強度のプロットを提供し、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）および１５５０°Ｆ（８４３．３℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図９】本開示による非限定的な熱処理方法で処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の熱サイクルの数の関数としての、相対的に維持された極限引張り強度のプロットを提供し、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）および１５５０°Ｆ（８４３．３℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図１０】本開示による非限定的な熱処理方法で処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の熱サイクルの数の関数としての降伏強度のプロットを提供し、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）および１５５０°Ｆ（８４３．３℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図１１】本開示による非限定的な熱処理方法で処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の熱サイクルの数の関数としての、相対的に維持された降伏強度のプロットを含み、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）および１５５０°Ｆ（８４３．３℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図１２】本開示による非限定的な熱処理方法で処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の熱サイクルの数の関数としての伸び率のプロットを含み、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）および１５５０°Ｆ（８４３．３℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図１３】本開示による非限定的な熱処理方法で処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の熱サイクルの数の関数としての相対的伸び率のプロットを含み、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）および１５５０°Ｆ（８４３．３℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図１４】は、本開示による非限定的な熱処理方法で処理された合金７１８の熱サイクルの数の関数としての極限引張り強度のプロットを含み、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図１５】本開示による非限定的な熱処理方法で処理された合金７１８の熱サイクルの数の関数としての、相対的に維持された極限引張り強度のプロットを含み、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図１６】本開示による非限定的な熱処理方法で処理された合金７１８の熱サイクルの数の関数としての降伏強度のプロットを含み、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図１７】本開示による非限定的な熱処理方法で処理された合金７１８の熱サイクルの数の関数としての、相対的に維持された降伏強度のプロットを含み、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図１８】本開示による非限定的な熱処理方法で処理された合金７１８の熱サイクルの数の関数としての伸び率のプロットを含み、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図１９】本開示による非限定的な熱処理方法で処理された合金７１８の熱サイクルの数の関数としての相対的伸び率のプロットを含み、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）への熱循環の前と後の従来のγ’／γ”熱処理方法と比較した。
【図２０Ａ】本開示の非限定的な実施形態により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２０Ｂ】周囲温度から１６５０°Ｆ（８９８．９℃）、そして周囲温度に戻る５回の熱サイクル後の本開示の非限定的な実施形態により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２０Ｃ】従来のγ’／γ”熱処理により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２０Ｄ】周囲温度から１６５０°Ｆ（８９８．９℃）、そしてまた周囲温度に戻る５回の熱サイクル後の従来のγ’／γ”熱処理により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２１Ａ】本開示の非限定的な実施形態により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２１Ｂ】周囲温度から１５５０°Ｆ（８４３．３℃）、そして周囲温度に戻る５回の熱サイクル後の本開示の非限定的な実施形態により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２１Ｃ】従来のγ’／γ”熱処理により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２１Ｄ】周囲温度から１５５０°Ｆ（８４３．３℃）、そして周囲温度に戻る５回の熱サイクル後の従来のγ’／γ”熱処理により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２２Ａ】本開示の非限定的な実施形態により熱処理された合金７１８シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２２Ｂ】周囲温度から１６５０°Ｆ（８９８．９℃）、そして周囲温度に戻る５回の熱サイクル後の本開示の非限定的な実施形態により熱処理された合金７１８シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２２Ｃ】従来のγ’／γ”熱処理により熱処理された合金７１８シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【図２２Ｄ】周囲温度から１６５０°Ｆ（８９８．９℃）、そしてまた周囲温度に戻る５回の熱サイクル後の従来のγ’／γ”熱処理により熱処理された合金７１８シートの表面領域の暗視野光学顕微鏡写真である。
【００２２】
読者は、本開示によるある非限定的な実施形態の以下の詳細な説明を考慮することにより、前述の詳細ならびにその他を理解するだろう。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
非限定的な実施形態の本説明において、動作実施例を除き、または記載されなければ、全ての場合において、量または特徴を表す数字は全て用語「約」によって修飾されるものと理解する。最低限でも、また請求項の範囲に対する均等論の適用を限定する試みではなく、各数的パラメータは、少なくとも、報告される有効桁数を考慮して、また通常の丸め技法を適用することにより解釈されるべきである。
【００２４】
参照により本明細書に全体または一部が組み込まれることが言及されるあらゆる特許、刊行物、または他の開示資料は、組み込まれる資料が既存の定義、記述、または本開示に記載される他の開示資料と矛盾しない範囲内でのみ本明細書に組み込まれる。そのようなものとして、また必要な範囲で、本明細書に記載される開示は、参照により本願に組み込まれるあらゆる矛盾する資料に優先する。参照によって本明細書に組み込まれることが言及されるが、既存の定義、記述、または本開示に記載される他の開示資料と矛盾するあらゆる資料またはその一部分は、その組み込まれた資料と既存の開示資料との間に矛盾が発生しない範囲内でのみ組み込まれる。
【００２５】
あるニッケル基合金は、超音速飛行体用の熱防護システムに使用されるハニカムパネルの表面板およびコア要素としての使用が考慮される。超音速飛行体の表面温度は、実用時、１回の飛行任務で少なくとも１回地上温度〜約２２００°Ｆ（１２０４℃）の間で循環する。時効硬化されたニッケル基合金のそのような熱サイクルへの曝露は、最初の飛行任務に飛ぶ前のニッケル基合金のろう付けされたときの、および時効硬化された条件と比較して、体積分率および析出相の大きさ、特にγ’相およびγ”相析出物に変化をもたらす可能性がある。さらに、異なる飛行任務では熱曝露プロファイルが異なることが予想され、結果として、飛んだ任務または複数の任務に基づき、時効硬化されたニッケル基合金の微細構造および機械的性質は変動する。
【００２６】
熱防護システム（ＴＰＳ）は、超音速飛行体および宇宙船の主成分が融解するのを、またはさもなければ高速および／または大気圏への再突入中に発生する熱から損傷を受けるのを保護する。ＴＰＳは、軽量、再利用、かつ維持可能でなければならない。ハニカムパネルを採用する金属ＴＰＳ（１０）の一例の図式的描写は図２に表される。金属ＴＰＳ（１０）は、例えば超音速飛行体または宇宙飛行体の極低温燃料タンク（図示せず）等の構成要素の外部補強部材（１２）に固定され得る。金属ＴＰＳ（１０）は、例えば金属ハニカムパネル（１４）およびホイル封入絶縁体（１６）を含むことができる。
【００２７】
ハニカムパネル（２０）の一例は、図３Ａに図式的に示され、ハニカムパネル（２０）の分解模式図は図３Ｂに示される。ハニカムパネル（２０）は、対向する表面板（２４）間に介在し、かつそれらに接合され、それによって、パネル内に複数の密閉チャンバを提供する区分化されたハニカムコア（２２）を含む。本明細書で使用される、用語「ハニカムパネル」とは、金属表面板間に介在するか、またはそれらの間に挟まれる金属ハニカムコアを指す。本明細書で使用される、用語「ハニカム」および「ハニカムコア」とは、合金ホイルから形成され、ハニカムパネルを提供するために２つの金属材料もしくは他の好適な材料の表面板の間に介在する、または挟まれるコア材料として適用され得る略多角形形状（例えば六角形形状）のセルの配列を含む製造製品を指す。本明細書で使用される、用語「表面板」とは、ハニカムパネルを提供するために、一般的に図２に示される金属ハニカムコアに接合される金属のホイル、シート、またはパネルを指す。ハニカムコアは、表面板をハニカムコアのオープンセルに接着結合する、ろう付けする、溶接する、またはさもなければ接合することによってハニカムパネルを形成するために使用される。ハニカムパネルは、高圧縮および剪断性質を呈し、同時に一体式材料と比較して、これらの性質を達成するために必要とされる重量を最小限に抑える。ハニカムパネルは、車両の重量を低減し、燃料消費を削減するために、航空宇宙、海洋、および地上輸送用途に使用される。ハニカムコア、表面板、およびハニカムパネルを形成する方法は、当業者に周知であり、よって本明細書ではさらに説明されない。
【００２８】
航空宇宙業界が金属ＴＰＳの使用を真剣に検討したのはほんの過去１５年の間と考えられており、航空宇宙パネルの表面板およびハニカムコアに使用される合金はほとんど注目されなかった。概して、析出硬化された合金の微細構造の特有の相不安定性ため、析出硬化された合金は避けられ、溶液強化されたまたは酸化物分散強化された合金がＴＰＳ用途に使用されてきた。
【００２９】
本発明のある非限定的な実施形態は、熱循環を受けたときに一般的に安定している微細構造を提供するための、ニッケル基合金を熱処理する方法を対象とする。本方法によって達成される微細構造は、ニッケル基合金が受ける１回以上の熱サイクル中実質的に同じ状態のままであるため、ニッケル基合金の機械的性質は、合金が熱的にまたその特定の温度に循環されるとき、特定の温度で、実質的に同じ状態のままである。例えば本開示による熱処理方法の非限定的な実施形態は、２回目の熱サイクルの１５５０°Ｆ（８４３．３℃）である性質を有し、これは１０回目の熱サイクルの１５５０°Ｆ（８４３．３℃）で同じニッケル基合金の性質と実質的に同じであるが、例えば１６５０°Ｆ（８９８．９℃）または１７００°Ｆ（９２６．７℃）でのニッケル基合金の機械的性質とは同じではないニッケル基合金を提供する。
【００３０】
γ’相は、約１５００°Ｆ（８１５．６℃）を上回る温度で、例えば合金７１８等の低γ’相体積分率合金の強度にほとんど影響しないことが確認された。したがって、γ’相を最適化するように設計された熱処理は、周囲温度と最大２２００°Ｆ（１２０４℃）の温度との間の熱循環を繰り返し受ける超音速飛行体ＴＰＳ等の用途には有益ではないことが確認された。そのような熱循環中に安定した微細構造を提供する熱処理は、熱防護システムで使用するのに有益であろう。
【００３１】
例えば、本開示による非限定的な実施形態は、周囲地上温度とδソルバス温度を下回る約１４５０°Ｆ（７８７．８℃）〜約７５°Ｆ（４２°Ｃ）の最大温度との間の熱循環に耐えることができる７１８型ニッケル基合金に熱的に安定した微細構造を生成するために、ニッケル基合金を熱処理する方法を対象とする。熱的に安定した微細構造は、周囲温度と合金のδソルバス温度を下回る約１４５０°Ｆ（７８７．８℃）〜約７５°Ｆ（４２°Ｃ）の範囲内の最大温度との間の温度範囲の熱サイクルに曝されるとき、実質的に変化しない機械的性質を合金に提供する微細構造である。実用熱循環が本開示による熱処理温度範囲を上回る温度にニッケル基合金を曝露する場合、合金の微細構造および機械的性質に有害な変化を引き起こす可能性がある。
【００３２】
合金７１８のδソルバス温度は、約１８８１°Ｆ（１０２７℃）である。ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金のδソルバス温度は、約１８４０°Ｆ（１００４℃）である。他のニッケル基合金のδソルバス温度は既知であるか、または過度の実験を行うことなく冶金分野の当業者によって容易に決定され得る。
【００３３】
本開示による非限定的な実施形態では、本方法は、オーステナイトマトリックスの粒界に平衡温度または平衡近傍濃度の粒界δ相をもたらし、全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相析出物を析出する。本開示による実施形態における平衡濃度または平衡近傍濃度の粒界δ相の析出を考えると、本開示による熱処理方法の実施形態は、本明細書において、「δ相熱処理」と称される。
【００３４】
本開示によるδ相熱処理の実施形態は、実用温度がδソルバス温度を下回る約７５°Ｆ（４２℃）を超えるまで実質的に減少しない体積分率のδ相を提供する。したがって、本明細書に開示されるδ相熱処理の実施形態は、温度がδソルバス温度を下回る約７５°Ｆ（４２℃）の最大温度まで循環する可能性がある用途に安定した微細構造を促進する。本開示の方法による粒界で析出されるδ相は、粒成長を防止する目的も果たし、さらに微細構造を安定させる。本明細書に開示されるδ相熱処理の実施形態は、約１５００°Ｆ（８１５．６℃）を下回るニッケル基合金において低強度をもたらす。しかしながら、比較すると、実用中約１５００°Ｆ（８１５．６℃）を上回る温度に曝される従来の熱処理された７１８型ニッケル基合金部品は、部品が曝される最初の熱サイクルに関してのみ、１５００°Ｆ（８１５．６℃）を下回る温度で比較的高い強度を呈するだろう。
【００３５】
本明細書に限定されないが、本明細書に開示されるδ相熱処理の実施形態は、７１８型ニッケル基合金およびその誘導体を含む、ニオブ（Ｎｂ）を含有するニッケル基合金組成物と併用して使用することができる。本明細書で使用される、用語「ニッケル基合金」とは、１つ以上の他の合金元素および不可避不純物と共に、主としてニッケルを含む合金を指す。本明細書で使用される、用語「７１８型ニッケル基合金」とは、本明細書で定義されるように、ニッケル基合金を意味し、不可避不純物と共に、ニッケル、クロム、鉄、強化添加元素であるニオブ、ならびに任意にアルミニウムおよびチタンのうちの１つまたはその両方を含むか、またはそれらからなる。７１８型ニッケル基合金の非限定的な例としては、合金７１８及び以下に記載される他の合金が挙げられる。
【００３６】
本開示による熱処理の非限定的な実施形態が特に良く適すると考えられる７１８型ニッケル基合金の非限定的な例は、ニッケル、クロム、最大１４重量パーセントの鉄、強化添加元素であるニオブ、任意にアルミニウムおよびチタンのうちの１つまたはその両方の合金添加元素、ならびに不可避不純物を含むニッケル基合金である。本開示による熱処理の非限定的な実施形態が特に良く適すると考えられる７１８型ニッケル基合金の別の非限定的な例は、本明細書に定義されるように、クロム、６〜最大１４重量パーセントの鉄、強化添加元素であるニオブ、任意にアルミニウムおよびチタンのうちの１つまたはその両方の合金添加元素、ならびに不可避不純物を含むニッケル基合金である。
【００３７】
本開示による熱処理方法の実施形態が使用され得る７１８型ニッケル基合金のさらなる非限定低な例は、米国特許第６，７３０，２６４号（「‘２６４特許」）に開示されるニッケル基合金であり、これは、重量パーセントで、０．１の炭素、１２〜２０のクロム、最大４のモリブデン、最大６のタングステン、５〜１２のコバルト、６〜１４の鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、ニッケル、および不可避不純物を含むか、またはそれらからなり、モリブデンの重量パーセントとタングステンの重量パーセントとの合計は、少なくとも２であり、かつ８を超えず、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの合計は、２〜６であり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの比率は、少なくとも１．５であり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの合計をニオブの原子パーセントで割ったものは、０．８〜１．３である。米国特許第６，７３０，２６４号の全開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
【００３８】
本開示による熱処理方法の実施形態が使用され得る７１８型ニッケル基合金のまた別の非限定的な例は、米国‘２６４特許に開示されるニッケル基合金であり、これは、重量パーセントで、５０〜５５のニッケル、１７〜２１のクロム、２．８〜３．３のモリブデン、４．７パーセント〜５．５のニオブ、最大１のコバルト、０．００３〜０．０１５のホウ素、最大０．３の銅、最大０．０８の炭素、最大０．３５のマンガン、０．００３〜０．０３の亜リン酸、最大０．０１５の硫黄、最大０．３５のケイ素、鉄、アルミニウム、チタン、および不可避不純物を含むか、またはそれらからなり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの合計は、約２〜約６の原子パーセントであり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの比率は、少なくとも約１．５であり、アルミニウムの原子パーセント＋チタンの原子パーセントとの合計をニオブの原子パーセントで割ったものは、約０．８〜約１．３である。合金のある実施形態では、鉄の重量パーセントは１２〜最大２０である。
【００３９】
本開示による熱処理方法の実施形態が使用され得る７１８型ニッケル基合金のさらに別の非限定的な例は、ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金（ＵＮＳ  Ｎ０７８１８）であり、これは、ＡＴＩ  Ａｌｌｖａｃ，Ｍｏｎｒｏｅ，Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ，ＵＳＡから入手可能なニッケル基合金であり、それは、重量パーセントで、１７．００〜２１．００のクロム、２．５０〜３．１０のモリブデン、５．２０〜５．８０のニオブ、０．５０〜１．００のチタン、１．２０〜１．７０のアルミニウム、８．００〜１０．００のコバルト、８．００〜１０．００の鉄、０．００８〜１．４０のタングステン、０．００３〜０．００８のホウ素、０．０１〜０．０５の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．０３５のケイ素、０．００４〜０．０２０のリン、最大０．０２５の硫黄、ニッケル、および不可避不純物を含むか、またはそれらからなる。腐食ならびに耐熱性の棒、鍛造品、およびリングに関するＡＭＳ  ５４４１およびＡＭＳ  ５４４２の２つは、ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金により従来使用される熱処理を説明するＡＭＳの仕様書である。ＡＭＳ  ５４４１およびＡＭＳ  ５４４２のそれぞれは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
【００４０】
本開示による熱処理方法の実施形態が使用され得る７１８型ニッケル基合金のまた別の非限定的な例は、合金７１８（ＵＮＳ  Ｎ０７７１８）であり、その組成は業界において周知である。ある非限定的な実施形態では、合金７１８は、重量パーセントで、５０．０〜５５．０のニッケル、１７〜２１．０のクロム、最大０．０８の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．３５重量パーセントのケイ素、２．８〜３．３のモリブデン、０超〜最大５．５のニオブおよびタンタル（ニオブおよびタンタルの合計は、４．７５〜５．５である）、０．６５〜１．１５のチタン、０．２０〜０．８のアルミニウム、最大０．００６のホウ素、鉄、および不可避不純物を含むか、またはそれらからなる。
【００４１】
本明細書で使用される、用語「機械的性質」とは、力が合金に適用されるときに弾性もしくは非弾性反応に関連する、または力が合金に適用されるときに生じる応力−ひずみ関係を伴う合金の性質を指す。本開示の意味内において、機械的性質は、特に引張り強度、降伏強度、伸び率、および応力破断寿命を指す。本明細書で使用される、用語「熱的に安定した機械的性質」とは、合金が周囲地上温度とδソルバス温度を下回る７５°Ｆ（４１．７℃）との間の熱循環を繰り返し受けたときに、合金の機械的性質が２０％を超えて変化しない状態を指す。本明細書で使用される、用語「周囲地上温度」は、地上レベルで自然な陸上気候によって生じる周囲の任意の温度として定義される。
【００４２】
本発明の発明者は、本開示の非限定的な実施形態による所与のδ相熱処理に関して、ニッケル基合金の機械的性質の劣化の程度に対する熱サイクルピーク温度の影響に言及した。δ相熱処理温度の選択は、ニッケル基合金の予測されるピーク実用温度と一致するか、密接に一致するように選択されなければならない。
【００４３】
ここで図４を参照すると、本開示による非限定的な実施形態では、７１８型ニッケル基合金（３０）をδ相熱処理する方法は、７１８型ニッケル基合金を熱処理温度範囲内の熱処理温度に加熱する（３２）こと、ニッケル基合金内に平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相粒界析出物ならびにニッケル基合金内に全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相を形成するのに十分な熱処理時間の間、熱処理温度範囲内に合金を維持する（３４）こと、及び７１８型ニッケル基合金を空冷する（３６）ことを含む。
【００４４】
本明細書で使用される、用語「熱処理温度」は、７１８型ニッケル基合金の粒界に平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相析出物、ならびに全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相の析出をもたらす温度として定義される。本明細書で使用される、用語「熱処理時間」とは、７１８型ニッケル基合金の粒界に平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相析出物、ならびに全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相を析出するのに十分な時間を意味する。本明細書で使用される、用語「平衡濃度」は、ニッケル基合金または７１８型ニッケル基合金の組成により熱処理温度で形成することができるδ相析出物の最大濃度として定義される。本明細書で使用される、用語「平衡近傍濃度」とは、ニッケル基合金が粒界に約５重量パーセント〜約３５重量パーセントのδ相を含む状態を指す。非限定的な実施形態では、δ相熱処理後、ニッケル基合金は、粒界に析出される約６重量パーセント〜約１２重量パーセントのδ相を含み得る。そのような結果は、ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金に典型的であることが観察されている。別の非限定的な実施形態では、δ相熱処理後、ニッケル基合金は、粒界に析出される約１０重量パーセント〜約２５重量パーセントのδ相を含み得る。そのような結果は、ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金に典型的であることが観察されている。本開示によるδ相熱処理中に形成されるδ相、γ’相、およびγ”相の量は、ニッケル基合金の特定の組成にある程度依存し、形成されたそのような相の量は、当業者により容易に、そして過度の実験を行うことなく決定され得ることを理解する。
【００４５】
非限定的な実施形態では、熱処理温度は、特定のニッケル基合金のδ相析出の恒温変態図（「ＴＴＴ図」）のノーズより２０°Ｆ（１１℃）高い下限から特定のＴＴＴ図のδ相析出のノーズより１００°Ｆ（５５．６℃）低い上限を有する熱処理温度範囲内である。特定のニッケル基合金のＴＴＴ図は、合金の時間の対数の関数としての温度のプロットである。ＴＴＴ図は、δ相、γ’相、およびγ”相変態等の第２の相変態が、前に溶液処理されたニッケル基合金の等温熱処理中、いつ始まり、終わるかを決定するために使用される。当業者は、特定のＴＴＴ図が特定の合金組成に特異的であることを理解する。合金７１８の実施形態のＴＴＴ図は、図５Ａに再現され、ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金のＴＴＴ図は、図５Ｂに再現される。これらのＴＴＴ図におけるδ相析出曲線は、図５Ａでは「δ（ＧＢ）」、および図５Ｂでは「δ（粒）」と表示される。当業者によって理解されるように、δ相曲線の「ノーズ」は、時間軸上の最も初期の時間点にプロットされるδ相曲線の一部として、当業者に既知である。例えば、図５Ａのδ相曲線のノーズは、約０．０４５時間、約９００℃で生じる。図５Ｂのδ相曲線のノーズは、約０．０３５時間、約９００℃で生じる。図５Ａおよび図５Ｂに示される曲線は、Ｘｉｅ，ｅｔ  ａｌ．，”ＴＴＴ  Ｄｉａｇｒａｍ  ｏｆ  ａ  Ｎｅｗｌｙ  Ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ  Ｎｉｃｋｅｌ−Ｂａｓｅ  Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ−Ａｌｌｖａｃ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標），Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ：Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ  ７１８，６２５，７０６  ａｎｄ  Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ  ２００５，ＴＭＳ（２００５）ｐｐ．１９３−２０２から再現され、参照により本明細書に組み込まれる。当業者は、ＴＴＴ図を解釈し、使用することができるため、ＴＴＴ図の使用に関するさらなる説明は、本明細書において必要ではない。加えて、特定のニッケル基合金のＴＴＴ図は、公的に利用可能であるか、または過度の実験を行うことなく当業者が生成することができる。
【００４６】
図６に示される図式的な熱処理温度−時間プロファイル（４０）を参照し、図４に一般的に示される方法ステップを参照すると、本開示による７１８型ニッケル基合金を熱処理する方法の非限定的な実施形態は、７１８型ニッケル基合金を１７００°Ｆ（９２６．７℃）〜１７２５°Ｆ（９４０．６℃）の熱処理温度範囲内の熱処理温度に加熱する（３２）ことを含む。本方法の非限定的な実施形態では、加熱された７１８型ニッケル基合金は、３０分〜３００分の熱処理時間の間、熱処理温度範囲内に保持される（３４）。熱処理時間の間、熱処理温度で保持した（３４）後、７１８型ニッケル基合金は空冷され、粒界にδ相析出物を維持する。本明細書に開示されるδ相熱処理方法の実施形態によると、δ相粒界析出物は、主に加熱ステップ（３２）および保持ステップ（３４）中に形成される。このため、加熱ステップ（３２）と保持ステップ（３４）は、集合的に「δ相時効」と称される。
【００４７】
非限定的な実施形態では、ニッケル基合金を熱処理時間の間、熱処理温度に保持した後、ニッケル基合金は、熱処理温度から周囲温度に空冷される。特定の非限定的な実施形態では、ニッケル基合金は、１分当たり１°Ｆ（１分当たり０．５６°Ｃ）を超えない冷却速度で冷却される。ある程度のγ’相析出がニッケル基合金において可能であるため、徐冷は、本開示によるある非限定的な実施形態では有利である。徐冷中に析出する可能性がある少量のγ’相は、一般的に、構造が粗く、したがって、熱循環に関して安定性が大きく、合金の機械的性質に対する影響は少ない。実用熱循環中に未制御のγ’相の析出を有するよりも、徐冷中に比較的安定した少量のγ’相析出物を有することが好ましい。
【００４８】
本明細書に開示される方法のいずれかにより加工された合金は、延伸材又は他の製造物品に形成することができる。本開示によるある非限定的な実施形態では、７１８型ニッケル基合金は、本明細書に開示される方法の実施形態を含む方法により、ホイル、ハニカムコア、表面板、およびハニカムパネルから選択される製造物品に加工される。本明細書で使用される、用語「ホイル」とは、厚さが０．００６インチ（０．１５ｍｍ）未満であり、任意の幅および長さのシートを指す。実際問題として、ホイルの幅は、合金を巻くために使用される冷間圧延機器の収容量によって制限される。本開示による方法のある非限定的な実施形態では、本開示の方法の実施形態により加工された合金は、最大１８インチ（０．４６ｍ）、最大２４インチ（０．６１ｍ）、または最大３６インチ（０．９１ｍ）の幅を有するホイルに加工され得る。
【００４９】
合金が曝露される最大実用温度が既知であり、約１７００°Ｆ（９２６．７℃）以下の用途に関して、本開示による方法の非限定的な実施形態は、熱処理温度からニッケル基合金を冷却するステップの後に、熱処理を安定化することをさらに含み得る。本開示による非限定的な実施形態では、熱処理を安定化することは、ニッケル基合金を熱処理安定化温度に加熱すること、合金を、少なくとも２時間、または少なくとも２時間〜最大４時間、その温度に保持することを含む。非限定的な実施形態では、熱処理安定化温度は、合金が曝露される最大実用温度であり、１７００°Ｆ（９２６．７℃）以下の範囲内、または１７００°Ｆ（９２６．７℃）〜１４５０°Ｆ（７８７．８℃）の範囲内である。本明細書で使用される、用語「最大実用温度」とは、合金または合金を含む物品がその意図される目的に使用されるときに特定のニッケル基合金が受けると予測される最大温度を指す。本開示による熱処理の安定化後、ニッケル基合金は、熱処理安定化温度から周囲温度に空冷される。別の非限定的な実施形態では、ニッケル基合金は、熱処理安定化温度から周囲温度に１分当たり１°Ｆ（１分当たり０．５６°Ｃ）を超えない冷却速度で冷却される。
【００５０】
本開示によるδ相熱処理およびδ相時効の非限定的な実施形態は、いずれの形態および形状のニッケル基合金または７１８型ニッケル基合金に使用され得ることを認識する。様々な形態は、これらに限定されないが、棒、ロッド、プレート、シート、片、および押出物等の市販の延伸材を含む。本開示によるδ相熱処理およびδ相時効の非限定的な実施形態は、これらに限定されないが、ニッケル基合金または７１８型ニッケル基合金を含む成形品、接合品などの製造品にも使用され得ることをさらに認識する。
【００５１】
本開示によるニッケル基合金を熱処理する方法の非限定的な実施形態では、ニッケル基合金は、重量パーセントで、１７．００〜２１．００のクロム、２．５０〜３．１０のモリブデン、５．２０〜５．８０のニオブ、０．５０〜１．００のチタン、１．２０〜１．７０のアルミニウム、８．００〜１０．００のコバルト、８．００〜１０．００の鉄、０．００８〜１．４０のタングステン、０．００３〜０．００８のホウ素、０．０１〜０．０５の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．０３５のケイ素、０．００４〜０．０２０のリン、最大０．０２５の硫黄、ニッケル、および不可避不純物を含むか、またはそれらからなる。そのような非限定的な実施形態は、ニッケル基合金を１７００°Ｆ（９２６．７℃）〜１７２５°Ｆ（９４０．６℃）の範囲内の熱処理温度に熱処理すること、ニッケル基合金内に平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相粒界析出物、ならびに合金に全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相を形成するのに十分な３０分〜３００分の範囲内の熱処理時間の間、熱処理温度でニッケル基合金を保持すること、及び、ニッケル基合金を空冷することをさらに含む。非限定的な実施形態では、ニッケル基合金は、ホイル、ハニカムコア、表面板、およびハニカムパネルのうちの１つを含む。
【００５２】
本開示による非限定的な態様は、その用語が本明細書において定義される、７１８型ニッケル基合金を対象とし、それは粒界を含むオーステナイトマトリックスを含む。平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相析出物は、粒界に存在し、全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相が合金に存在する。
【００５３】
本開示による７１８型ニッケル基合金の特定の非限定的な実施形態の１つは、粒界を含むオーステナイトマトリックス、粒界に平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相析出物、全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相析出物、ならびに最大１４重量パーセントの鉄を含む。本開示による７１８型ニッケル基合金の別の特定の非限定的な例は、粒界を含むオーステナイトマトリックス、粒界に平衡濃度または平衡近傍濃度のδ相析出物、全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相析出物、ならびに６重量パーセント〜最大１４重量パーセントの鉄を含む。
【００５４】
本開示による７１８型ニッケル基合金の別の特定の非限定的な例は、粒界を含むオーステナイトマトリックス、粒界に平衡近傍濃度のδ相析出物、および全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相析出物を含む。合金は、重量パーセントで、０．１の炭素、１２〜２０のクロム、最大４のモリブデン、最大６のタングステン、５〜１２のコバルト、６〜１４の鉄、４〜８のニオブ、０．６〜２．６のアルミニウム、０．４〜１．４のチタン、０．００３〜０．０３のリン、０．００３〜０．０１５のホウ素、ニッケル、および不可避不純物をさらに含むか、またはそれらからなり、モリブデンの重量パーセントとタングステンの重量パーセントとの合計は、少なくとも２であり、かつ８を超えず、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの合計は、２〜６であり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの比率は、少なくとも１．５であり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの合計をニオブの原子パーセントで割ったものは、０．８〜１．３である。
【００５５】
本開示による７１８型ニッケル基合金のさらに別の特定の非限定的な例は、粒界を含むオーステナイトマトリックス、粒界に平衡近傍濃度のδ相析出物、および全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相析出物を含む。合金は、重量パーセントで、０〜約０．０８の炭素、０〜約０．３５のマンガン、約０．００３〜約０．０３の亜リン酸、０〜約０．０１５の硫黄、０〜約０．３５のケイ素、約１７〜約２１のクロム、約５０〜約５５のニッケル、約２．８〜最大約３．３のモリブデン、約４．７パーセント〜約５．５のニオブ、０〜約１のコバルト、約０．００３〜約０．０１５のホウ素、０〜約０．３の銅、ならびに残余鉄（典型的には約１２〜約２０パーセント）、アルミニウム、チタン、および不可避不純物をさらに含むか、またはそれらからなり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの合計は、約２〜約６パーセントであり、アルミニウムの原子パーセントとチタンの原子パーセントとの比率は、少なくとも約１．５であり、アルミニウム＋チタンの原子パーセントの合計をニオブの原子パーセントで割ったものは、約０．８〜約１．３に等しい。
【００５６】
本開示による７１８型ニッケル基合金のさらなる特定の非限定的な例は、粒界を含むオーステナイトマトリックス、粒界に平衡近傍濃度のδ相析出物、および全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相析出物を含む。合金は、重量パーセントで、０．０１〜０．０５の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．０３５のケイ素、０．００４〜０．０２０のリン、最大０．０２５の硫黄、１７．００〜２１．００のクロム、２．５０〜３．１０のモリブデン、５．２０〜５．８０のニオブ、０．５０〜１．００のチタン、１．２０〜１．７０のアルミニウム、８．００〜１０．００のコバルト、８．００〜１０．００の鉄、０．００８〜１．４０のタングステン、０．００３〜０．００８のホウ素、ニッケル、および不可避不純物をさらに含むか、またはそれらからなる。
【００５７】
本開示による７１８型ニッケル基合金のまたさらなる非限定的な例は、粒界を含むオーステナイトマトリックス、粒界に平衡近傍濃度のδ相析出物、および全体で最大２５重量パーセントのγ’相およびγ”相析出物を含む。合金は、重量パーセントで、５０．０〜５５．０のニッケル、１７〜２１．０のクロム、最大０．０８の炭素、最大０．３５のマンガン、最大０．３５のケイ素、２．８〜３．３のモリブデン、０超〜５．５のニオブおよびタンタル（ニオブおよびタンタルの合計は、４．７５〜５．５である）、０．６５〜１．１５のチタン、０．２０〜０．８のアルミニウム、最大０．００６のホウ素、鉄、および不可避不純物をさらに含むか、またはそれらからなる。
【００５８】
本開示の態様は、本開示の方法により製作された、および／または本開示による合金を含む製造物品を含む。本開示による製造物品の非限定的な例としては、超音速飛行体または宇宙飛行体用のＴＰＳの表面板、ハニカムコア、およびハニカムパネルが挙げられる。
【００５９】
次の実施例は、本発明の範囲を制限することなく、ある非限定的な実施形態をさらに説明することが意図される。当業者は、以下の実施例の変形が請求項によってのみ定義される本発明の範囲内で可能であることを理解する。
【００６０】
［実施例１］
２つの合金を１７２５°Ｆ（９４０．６℃）に加熱し、その温度で３時間保持することにより、厚さが０．０８０インチ（２．０３ｍｍ）のＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金のシートおよび直径０．４インチ（１０．２ｍｍ）の合金７１８のロッドを、本開示の非限定的な実施形態により熱処理した。その後、サンプルを空冷した。
【００６１】
比較目的のため、同じ合金のサンプルを次の標準的なγ’／γ”時効熱処理により熱処理した。
【００６２】
厚さ０．０８０インチ（２．０３ｍｍ）のＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金のシートを１７５０°Ｆ（９５４．４℃）に加熱し、その温度で４５分間保持し、空冷した。冷却後、サンプルを１４５０°Ｆ（７８７．８℃）で８時間時効した。サンプルを１００°Ｆ／時間（５５．６℃／時間）で１３００°Ｆ（７０４．４℃）に冷却し、１３００°Ｆ（７０４．４℃）で８時間保持した。時効後、ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金サンプルを空冷した。
【００６３】
加えて、直径０．４インチ（１０．２ｍｍ）の合金７１８のロッドを１７５０°Ｆ（９５４．４℃）に加熱し、その温度で４５分間保持し、空冷した。冷却後、合金７１８サンプルを１３２５°Ｆ（７１８．３℃）で８時間時効した。サンプルを１００°Ｆ／時間（５５．６℃／時間）で１１５０°Ｆ（６２１．１℃）に冷却し、１１５０°Ｆ（６２１．１℃）で８時間保持した。時効後、サンプルを空冷した。
【００６４】
［実施例２］
実施例１からの熱処理したサンプルを熱循環に曝露した。ＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金サンプルを、周囲温度から１６５０°Ｆ（８９８．９°）または１５５０°Ｆ（８４３．３℃）のいずれかに循環した。合金７１８サンプルを、周囲温度から１６５０°Ｆ（８９８．９°）に循環した。図７は、使用した熱サイクルの図式的描写であり、示される温度は、炉温ではなく、合金サンプルのものである。図７に含まれる、上のプロットは、遅い冷却速度（約１０°Ｆ／分（５．６℃／分））を反映し、厚いサンプルの一般的な挙動を示す。下のプロットは、速い冷却速度（約１５００°Ｆ／分（８３３℃／分））を反映し、薄いサンプルの一般的な挙動を示す。図７に示される冷却速度は推定であるが、図７のピーク温度と保持時間は、合金が受けたものを正確に表したものである。
【００６５】
［実施例３］
熱循環に曝露された後、ＡＳＴＭ  Ｅ８−０９／Ｅ８Ｍ−０９に記載される標準的な試験手順に従い、サンプルを室温で引張り試験した。熱処理されたときのサンプル、ならびに１回および５回の熱サイクル後の極限引張り強度のプロットが図８に提供される。図８の左側のプロットは、実施例２に記載される遅い冷却速度で冷却されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金サンプルの熱処理サイクルの数の関数としての極限引張り強度を示す。図８の右側のプロットは、実施例２に記載される速い冷却速度で冷却されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金の熱処理サイクルの数の関数としての極限引張り強度を示す。図８のプロットの上段は、１６５０°Ｆ（８９８．９℃）のピークサンプル温度に熱的に循環された、実施例１に記載されるように本開示の実施形態により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金のものである。図８のプロットの下段は、１５５０°Ｆ（８４３．３℃）のピークサンプル温度に熱的に循環された、実施例１に記載されるように本開示の実施形態により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金のものである。
【００６６】
図８の検証は、本発明のδ相時効処理は従来のγ’／γ”時効処理より低い初期強度を提供し得るが、熱循環中の極限引張り強度の変動は著しく少ないことを示す。これは、図８のデータを表すが、ｙ軸はサンプルが熱循環を受けた後の極限引張り強度と熱処理されたときの極限引張り強度との比率を表す図９においてより顕著である。図９は、本開示によるδ相熱処理実施形態が少なくとも５回の熱サイクルの熱循環後、有意により安定した極限引張り強度を呈する合金を生成したことを明らかに示す。
【００６７】
図１０は、図８に含まれるサンプルの降伏強度のプロットを含む。図１０のプロットは、冷却速度およびピークサンプル温度に関して、図８と同じ配向にある。図１０に示されるものを考えると、本発明のδ相時効処理は従来のγ’／γ”時効処理より低い初期降伏強度を提供する可能性があるが、熱循環中のδ相熱処理された合金の降伏強度の変動は著しく少ないことが分かる。これは、図１０のデータを表すが、ｙ軸はサンプルが熱循環を受けた後の降伏強度と熱処理されたときの降伏強度との比率を表す図１１においてより顕著である。図１１は、本開示によるδ相熱処理実施形態が少なくとも５回の熱サイクルの熱循環後、有意により安定した降伏強度を呈する合金を生成したことを明らかに示す。
【００６８】
図１２は、図８に含まれるサンプルの伸び率のプロットを含む。図１２のプロットは、冷却速度およびピークサンプル温度に関して、図８と同じ配向にある。図１２に示されるものを考えると、本発明のδ相時効処理は従来のγ’／γ”時効処理より高い伸び率を提供する可能性があるが、熱循環中のδ相熱処理された合金の伸び率の変動は著しく少ないことが分かる。これは、図１２のデータを表すが、ｙ軸はサンプルが熱循環を受けた後の伸び率と熱処理されたときの伸び率との比率を表す図１３においてより顕著である。図１３は、本開示によるδ相熱処理実施形態が少なくとも５回の熱サイクルの熱循環後、有意により安定した伸び率を呈する合金を生成したことを明らかに示す。
【００６９】
実施例１において熱処理されたとき、および実施例２において１６５０°Ｆ（８９８．９°）に熱的に循環されたときの合金７１８のサンプルを、ＡＳＴＭ  Ｅ８−０９／Ｅ８Ｍ−０９に記載される標準的な試験手順に従い、室温で引張り試験した。熱処理したときのサンプル、ならびに１回および５回の熱サイクル後の極限引張り強度のプロットが図１４に提供される。図１４の左側のプロットは、実施例２に記載される遅い冷却速度を用いて熱的に循環された合金７１８の熱処理サイクルの数の関数としての極限引張り強度を示し、右側のプロットは、実施例２に記載される速い冷却速度を用いて熱的に循環された。
【００７０】
図１４の検証は、本発明のδ相時効処理は従来のγ’／γ”時効処理より低い初期強度を呈するが、熱循環を受けたときの極限引張り強度において著しく少ない変動も呈する合金を提供し得ることを示す。これは、図１４のデータを表すが、ｙ軸はサンプルが熱循環を受けた後の極限引張り強度と熱処理されたときの極限引張り強度との比率を表す図１５においてより顕著である。図１５は、本開示によるδ相熱処理実施形態が少なくとも５回の熱サイクルの熱循環後、有意により安定した極限引張り強度を呈する合金を生成したことを明らかに示す。
【００７１】
図１６は、図１４に含まれるサンプルの降伏強度のプロットを含む。図１６のプロットは、冷却速度およびピークサンプル温度に関して、図１４と同じ配向にある。図１６に示されるものを考えると、本発明のδ相時効処理は従来のγ’／γ”時効処理より低い初期降伏強度を提供する可能性があるが、熱循環中のδ相熱処理された合金の降伏強度の変動は著しく少ないことが分かる。これは、図１６のデータを表すが、ｙ軸はサンプルが熱循環を受けた後の降伏強度と熱処理されたときの降伏強度との比率を表す図１７においてより顕著である。図１７は、本開示によるδ相熱処理実施形態が少なくとも５回の熱サイクルの熱循環後、有意により安定した降伏強度を呈する合金を生成したことを明らかに示す。
【００７２】
図１８は、図１４に含まれるサンプルの伸び率のプロットを含む。図１８のプロットは、冷却速度およびピークサンプル温度に関して、図１４と同じ配向にある。図１８に示されるものを考えると、本発明のδ相時効処理は従来のγ’／γ”時効処理より高い伸び率を提供する可能性があるが、熱循環中のδ相熱処理された合金の伸び率の変動は著しく少ないことが分かる。これは、図１８のデータを表すが、ｙ軸はサンプルが熱循環を受けた後の伸び率と熱処理されたときの伸び率との比率を表す図１９においてより顕著である。図１９は、本開示によるδ相熱処理実施形態が少なくとも５回の熱サイクルの熱循環後、有意により安定した伸び率を呈する合金を生成したことを明らかに示す。
【００７３】
［実施例４］
実施例３で引張り試験されたサンプルの表面領域を、暗視野光学顕微鏡を用いて検証した。図２０Ａは、実施例１に記載されるδ相熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金サンプルの表面領域の顕微鏡写真である。図２０Ａにおいて主に粒界に配置される厚い白い板状晶は、本開示の非限定的な実施形態によるδ相熱処理によって生じるδ相板状晶である。図２０Ｂは、１６５０°Ｆ（８９８．９°）のピークサンプル温度に５回の熱サイクルを受けた後の同じＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金サンプルの表面領域の顕微鏡写真である。１６５０°Ｆ（８９８．９°）のピークサンプル温度への５回の熱サイクル後のサンプルにおけるδ相板状晶の量において、もしある場合、ほとんど差がないことが分かるかもしれない。これは、実施例１に記載されるδ相熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金サンプルが熱循環に対して変動が低い引張り性質を呈したことを示す実施例３の引張り試験と良好に相関する。
【００７４】
図２０Ｃは、実施例１に記載される従来のγ’／γ”熱処理により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金サンプルの表面領域の顕微鏡写真である。図２０Ａに見られるように、微細構造は少量のδ相粒界析出物を含み、その量は、δ相熱処理を受けたサンプルよりも少ないことが観察される。しかしながら、図２０Ｄにおいて、１６５０°Ｆ（８９８．９°）への５回の熱サイクル後、微細構造は、粒界で有意な量のδ相を含むように明らかに変化したことが分かる。熱循環によって生じる微細構造のこの変化は、実施例３に示されるγ’／γ”熱処理され、熱的に循環されたニッケル基超合金サンプルの引張り性質の劣化に反映される。
【００７５】
図２１Ａは、実施例１に記載されるδ相熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金サンプルの表面領域の顕微鏡写真である。主に粒界上の厚い白い板状晶は、本開示の非限定的な実施形態によるδ相熱処理によって生じるδ相板状晶である。図２１Ｂは、１５５０°Ｆ（８４３．３℃）のピークサンプル温度への５回の熱サイクル後の同じサンプルの表面領域の顕微鏡写真である。１５５０°Ｆ（８４３．３℃）のピークサンプル温度への５回の熱サイクル後のδ相板状晶の量において、もしある場合、ほとんど差がないことが観察されるかもしれない。これは、実施例１に記載されるδ相熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金サンプルが熱循環に対して変動が低い引張り性質を呈したことを示す実施例３の引張り試験と良好に相関する。
【００７６】
図２１Ｃは、実施例１に記載される従来のγ’／γ”熱処理により熱処理されたＡＴＩ  ７１８Ｐｌｕｓ（登録商標）合金サンプルの表面領域の顕微鏡写真である。図２１Ａに見られるように、微細構造は少量のδ相粒界析出物を含み得、その量は、δ相熱処理を受けたサンプルよりも少ないことが観察される。しかしながら、図２１Ｄにおいて、１５５０°Ｆ（８４３．３℃）への５回の熱サイクル後、微細構造は、粒界で有意な量のδ相を含むように明らかに変化したことが分かる。熱循環によって生じる微細構造のこの変化は、実施例３に示されるγ’／γ”熱処理され、熱的に循環されたニッケル基超合金サンプルの引張り性質の劣化に反映される。
【００７７】
図２２Ａは、実施例１に記載されるδ相熱処理された合金７１８サンプルの表面領域の顕微鏡写真である。主に粒界上の厚い白い板状晶は、本開示の非限定的な実施形態によるδ相熱処理によって生じるδ相板状晶である。図２２Ｂは、１６５０°Ｆ（８９８．９°）のピークサンプル温度への５回の熱サイクル後の同じサンプルの表面領域の顕微鏡写真である。１６５０°Ｆ（８９８．９°）のピークサンプル温度への５回の熱サイクル後のδ相板状晶の量において、もしある場合、ほとんど差がないことが観察される。これは、実施例１に記載されるδ相熱処理された合金７１８サンプルが熱循環に対して変動が低い引張り性質を呈したことを示す実施例３の引張り試験と良好に相関する。
【００７８】
図２２Ｃは、実施例１に記載される従来のγ’／γ”熱処理により熱処理された合金７１８サンプルの表面領域の顕微鏡写真である。図２２Ａに見られるように、微細構造は少量のδ相粒界析出物を含み得、その量は、δ相熱処理を受けたサンプルよりも少ないことが観察される。しかしながら、図２２Ｄにおいて、５回の１６５０°Ｆ（８９８．９°）への熱サイクル後、微細構造は、粒界で有意な量のδ相を含むように明らかに変化したことが分かる。熱循環によって生じる微細構造のこの変化は、実施例３に示されるγ’／γ”熱処理され、熱的に循環されたニッケル基超合金の引張り性質の劣化に反映される。
【００７９】
本開示は、様々な実施例、図示、および非限定的な実施形態を参照に記述されてきた。当業者は、様々な置換、修正、または開示される実施形態（もしくはそれらの一部）のいずれかの組み合わせが請求項によってのみ定義される、本発明の範囲から逸脱することなく行うことができることを認識する。よって、本開示は、本明細書に明示的に記載されない追加の実施形態を包含することが想定され、また理解される。本開示は、様々な実施例、図示、および非限定的な実施形態の説明により制限されないが、請求項によってのみ制限される。このように、請求項は、本特許出願を行っている間に、本明細書において様々に記載される主張される発明に特徴を追加するように修正され得ることを理解する。
【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図２０Ａ】
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【図２０Ｂ】
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【図２０Ｃ】
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【図２０Ｄ】
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【図２１Ａ】
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【図２１Ｂ】
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【図２１Ｃ】
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【図２１Ｄ】
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【図２２Ａ】
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【図２２Ｂ】
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【図２２Ｃ】
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【図２２Ｄ】
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【国際調査報告】
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