(57)【要約】  本発明の主題は、バルク材料または表面コーティングの形の任意の材料、すなわち金属、セラミック、ポリマー、結晶質または非晶質の材料のポアソン比および残留応力を測定するための方法である。
2015504170.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面残留応力場を有する材料でのポアソン比および残留応力を測定するための方法において、前記方法が、
−  表面残留応力場を有する材料試料（１）を事前に配置する段階と、
−  ｘ軸およびｙ軸によって規定される直交デカルト平面が規定されている前記材料試料（１）の表面から材料の２つの第１の平行ストリップ（２ａ、２ｂ）を除去する段階と、
−  前記表面上で前記材料試料（１）の少なくとも前記ｘ軸に沿った歪み（Δε（Ｉ）ｘ）および前記ｙ軸に沿った歪み（Δε（Ｉ）ｙ）を測定する段階と、
−  前記２つの第１の平行ストリップ（２ａ、２ｂ）に垂直な材料の２つの第２の平行ストリップ（３ａ、３ｂ）を前記材料試料（１）の前記表面から除去する段階と、
−  前記表面上で前記材料試料（１）の少なくとも前記ｘ軸に沿った歪み（Δε（ＩＩ）ｘ）および前記ｙ軸に沿った歪み（Δε（ＩＩ）ｙ）を測定する段階と、
−  上述の表面残留応力の完全緩和の後に、すなわち１．２よりも大きいｈ／ｄの値について、次式、
【数１】
2015504170.tif 000030
、ただし、ν、ｈ、およびｄが、ポアソン比、前記第１及び第２の平行ストリップ（２ａ、２ｂ、３ａ、３ｂ）のそれぞれの高さ、および前記２つの第１の平行ストリップ（２ａ、２ｂ）間の距離をそれぞれ表す、を用いて前記材料試料（１）のポアソン比を計算する段階と、
を順番に含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記２つの第１の平行ストリップ（２ａ、２ｂ）間の前記距離は、それらの高さと同じ程度のサイズであり、それらの長さは、それらの前記距離よりも大きいことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記２つの第１の平行ストリップ（２ａ、２ｂ）間の前記距離は、それらの高さと同じ程度のサイズであり、それらの長さは、それらの前記距離よりも少なくとも３倍大きいことを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記２つの第１の平行ストリップ（２ａ、２ｂ）間の前記距離は、それらの高さと同じ程度のサイズであり、それらの長さは、それらの前記距離よりも少なくとも１０倍大きいことを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記２つの第２の平行ストリップ（３ａ、３ｂ）間の距離は、それらの高さと同じ程度のサイズであり、それらの長さは、それらの前記距離以上であることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
材料除去の第１の段階の後に、上述の表面上で前記材料試料（１）の歪みを測定する前記段階がまた、ｘ軸およびｙ軸に関して４５°に向いている方向に沿って前記材料試料（１）の歪みを測定する段階も含むことを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
材料除去の前記第２の段階の後に、上述の表面上で前記材料試料（１）の歪みを測定する前記段階がまた、ｘ軸およびｙ軸に関して４５°に向いている方向に沿って前記材料試料（１）の歪みを測定する段階も含むことを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
もし前記材料が、表面コーティング材料であるならば、前記２つの第１の平行ストリップ間の前記距離と前記表面コーティングの厚さｔとの間の比は、１．０よりも小さいことを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記第１の２つのストリップ間の前記距離と前記コーティングの前記厚さｔとの前記比は、０．８よりも小さい（ｄ／ｔ＜０．８）ことを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の主題は、バルク材料の形であろうとまたは表面コーティングの形であろうと、任意の材料、すなわち金属、セラミック、ポリマー、結晶質または非晶質の材料のポアソン比および残留応力を測定するための方法である。
【背景技術】
【０００２】
文献で現在利用できる技法は、実験的な実現の観点から非常に複雑であり、それらは、しばしば真値よりも１００％高い、測定の不確実性を伴い、それらは、弾性率の知識を必要とする。
【０００３】
特に、本明細書で提案される方法は、基板および外側のコーティングで、より具体的には薄いコーティングで構成されているシステムについてのポアソン比の測定のための技法に関して非常に重要な前進を表す。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、従来技術の利用可能な技法に関して述べられた不都合および欠点を克服するまたは少なくとも低減することを可能にする、ポアソン比および残留応力を測定するための方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
この目的は、表面残留応力場を有する材料でのポアソン比および残留応力を測定するための方法において、その方法が、表面残留応力場を有する材料試料を事前に配置する段階と、ｘ軸およびｙ軸によって規定される直交デカルト平面が規定されている試料の表面から材料の２つの第１の平行ストリップを除去する段階（ステップＩ）と、前記表面上で材料試料の少なくともｘ軸に沿った歪み（Δε（Ｉ）ｘ）およびｙ軸に沿った歪み（Δε（Ｉ）ｙ）を測定する段階と、前記２つの第１の平行ストリップに直交する材料の２つの第２の平行ストリップを試料の前記表面から除去する段階（ステップＩＩ）と、前記表面上で材料試料の少なくともｘ軸に沿った歪み（Δε（ＩＩ）ｘ）およびｙ軸に沿った歪み（Δε（ＩＩ）ｙ）を測定する段階と、上述の表面残留応力の完全緩和の後に、すなわち１．２よりも大きいｈ／ｄの値について、次式、
【０００６】
【数１】
2015504170.tif 000003
【０００７】
、ただしν、ｈ、およびｄが、ポアソン比、前記ストリップのそれぞれの最大高さ、および２つの第１の平行ストリップ間の距離をそれぞれ表す、を用いて材料試料のポアソン比を計算する段階と、を順番に含むことを特徴とする、方法によって完全に達成される。
【０００８】
歪みの測定のために利用される技法は、本方法が適用される寸法のスケールに依存するものとする。切り込みの特徴的寸法が数マイクロメートルの程度である薄膜での測定の場合には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）下で得られる画像についてのデジタル画像相関（ＤＩＣ）が、歪みの測定に利用できる唯一の技法である。
【０００９】
前の方程式の適用可能性のためのさらなる条件は、（ｉ）２つの第１の平行ストリップの長さＬが、測定される歪みへの境界効果を避けるために、それらの間の距離ｄよりも大きい（好ましくは少なくとも３倍大きい（Ｌ＞３・ｄ）、より好ましくは少なくとも１０倍大きい（Ｌ＞１０・ｄ））ということ、および（ｉｉ）コーティングの場合には、第１の２つのストリップ間の距離とコーティングの厚さｔとの間の比が、測定される歪みへの基板効果を避けるために、少なくとも１．０よりも小さい、好ましくは０．８よりも小さい（ｄ／ｔ＜０．８）ということである。
【００１０】
これらの条件は、有限要素シミュレーションを用いて検証されており、それは、本明細書で挙げられた２つの条件について方程式（１）の完全な妥当性を実証した。
【００１１】
もしこれらの２つの後の条件が、確認されないならば、応力の完全緩和の仮説は、実証されないことになり、ポアソン比は、方程式（１）を使用して計算されないこともあり得る。
【００１２】
それにもかかわらず、本発明の根底にある原理（すなわち、２つの緩和歪み間の比Δε（ＩＩ）ｘ／Δε（Ｉ）ｘは、ポアソン比の一意的関数であるということ）は、全く妥当なままであり、ポアソン比の計算が、本明細書で以下に述べられる補正因子を利用する有限要素シミュレーションを用いて実行されなければならず、方程式（１）の直接利用によってではないという唯一の違いがある。
【００１３】
従って、本明細書で上に挙げた２つの条件は、満たされることが好ましいが、しかし必ずしも必要でない。
【００１４】
４つのストリップの連続した除去はまた、一定量ずつ、すなわち侵入深さのわずかの増加の連続の実現によって実行されてもよく、そのことは、ステップＩおよびステップＩＩと述べられたのと同じ最終効果につながる。漸進的試行の実現は、大幅により多くの実験点を解析することを可能にし、この場合には緩和プロファイルの補間を用いて得られる歪み測定結果（Δε（Ｉ）ｘ、Δε（ＩＩ）ｘ、Δε（Ｉ）ｙ、Δε（ＩＩ）ｙ）により高い統計的妥当性を与える。
【００１５】
特徴および利点は、純粋に限定されない例として添付の図面で例示される、好ましいが排他的でない実施形態の次の説明からより明瞭に現れることが判明するであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１Ａ】等二軸性応力の条件下で本発明の方法が適用されることになる材料試料の上面図である。
【図１Ｂ】材料除去の第１のステップの後に図１Ａに現れる材料試料の上面図である。
【図１Ｃ】材料除去の第２のさらなるステップの後に図１Ｂに現れる試料の上面図である。
【図２Ａ】本発明による方法を受けることになる、基板およびコーティングで構成されているシステムの斜視図である。
【図２Ｂ】材料除去の第１の段階の後に図２Ａに現れるシステムの斜視図である。
【図２Ｃ】材料除去の第２のさらなる段階の後に図２Ｂに現れるシステムの斜視図である。
【図３】本発明による方法を受けた、基板およびコーティングで構成されているシステムの上面図であり、有限要素シミュレーションで使用される幾何学量のいくつかが、強調表示されている。方程式（１）で報告される解析的（かつ漸近的）解の完全な妥当性を確認するために、２つの長手方向ストリップの長さＬが、それらの間の距離よりも大きく（好ましくは少なくとも３倍大きく、より好ましくは少なくとも１０倍大きく）なければならないということを強調することは、重要である。
【図４ａ】制御された材料除去の第１の段階（図１Ｂで示すような）の後の基板および窒化クロム（ＣｒＮ）のコーティングで構成されているシステムでの図３のｘ軸に沿った緩和歪みのプロファイルを示す図であり、歪み値は、パラメータＥ／（１−ν２）に関して規格化され、侵入深さは、２つのストリップ間の距離ｄに関して規格化される。
【図４ｂ】制御された材料除去の第２のさらなる段階（図１Ｃで示すような）の後に図４ａに現れるシステムでの図３のｘ軸に沿った緩和歪みのプロファイルを示す図であり、歪み値は、二軸性弾性率Ｍに関して規格化され、侵入深さは、２つのストリップ間の距離ｄに関して規格化される。
【図４ｃ】（１＋ν）に関して規格化される緩和歪み間の比対相対侵入深さｈ／ｄのプロットを示す図である。
【図５Ａ】走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて取得され、物理的気相堆積（ＰＶＤ）技法を使用して得られた３μｍの厚さを有する窒化クロム（ＣｒＮ）の薄いコーティングへの本発明による方法の実施に関係する画像を示す図であり、制御された材料除去は、集束イオンビーム顕微鏡法（ＦＩＢ）を使用して実現される。
【図５Ｂ】走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて取得され、物理的気相堆積（ＰＶＤ）技法を使用して得られた３μｍの厚さを有する窒化クロム（ＣｒＮ）の薄いコーティングへの本発明による方法の実施に関係する画像を示す図であり、制御された材料除去は、集束イオンビーム顕微鏡法（ＦＩＢ）を使用して実現される。
【図５Ｃ】走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて取得され、物理的気相堆積（ＰＶＤ）技法を使用して得られた３μｍの厚さを有する窒化クロム（ＣｒＮ）の薄いコーティングへの本発明による方法の実施に関係する画像を示す図であり、制御された材料除去は、集束イオンビーム顕微鏡法（ＦＩＢ）を使用して実現される。
【図６Ａ】漸進的試行の過程で得られるような、コーティングでの緩和歪みの連続を示すグラフである。図５Ａ、図５Ｂ、および図５Ｃに対応する臨界点もまた、材料除去の第１の段階（ステップＩ）の終わりおよび材料除去の第２のさらなる段階（ステップＩＩ）の後に対応して、図６Ａで識別される。
【図６Ｂ】解析されるＣｒＮのコーティングについて行われる８つの試験の組を示す図である（ステップＩについての歪みデータだけが、報告される）。
【図７】図５Ａ、図５Ｂ、図５Ｃ、および図６に現れるコーティングの断面の顕微鏡画像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明によるポアソン比および残留応力を測定するための方法は、任意の材料のポアソン比および残留応力を半破壊的方法で測定することを可能にする。
【００１８】
本方法の適用可能性のために必要とされる条件は、調査すべき材料での表面残留応力場の存在にあり（図１Ａを参照）、それはしかしながら、表面コーティングの場合には系統的に生じる。
【００１９】
図１Ａ、図１Ｂおよび図１Ｃでは、数字「１」は、ポアソン比および残留応力が、本明細書で以下に述べられる幾何学量および手順に従って、材料の規定された体積の制御された除去を用いて測定されることになる材料試料を示す。
【００２０】
制御された材料除去は、２つの連続するステップ、すなわち第１のステップおよび第２のステップに従って行われる。
【００２１】
第１のステップは、材料試料１の表面について２つの平行ストリップ２ａ、２ｂの除去を提供する（図１Ｂを参照）。
【００２２】
２つのストリップ間、すなわち２つの切り込み２ａ、２ｂ間の距離は、各切り込みの高さと同じ程度のサイズであり、一方それらの長さは、どんな境界効果とも無関係である緩和を提供するために、ストリップ間の距離よりも大きい、好ましくは少なくとも３倍大きい、より好ましくは少なくとも１０倍大きいものとする。
【００２３】
いずれにしても、もし２つの切り込みの長さがそれらの間の距離よりもはるかに大きいという唯一の条件が、維持されるとすれば、本明細書で提案される方法は、実現される切り込みの寸法、および制御された材料除去のために採用される技法と全く無関係である。もしこのことが、事実でないならば、ポアソン比の測定は、方程式（１）で報告される漸近的解を使用する代わりに、適切な有限要素モデルを使用することによってどんな場合でも可能であることになる。
【００２４】
材料除去の後に、２つのストリップの内部領域での残留応力の解放から結果として生じる緩和歪み場の測定が、進められる。
【００２５】
緩和歪みの測定は、任意の従来技法または非従来技法を用いて、例えばデジタル画像相関を用いて行われてもよい。特に、歪みの測定のために利用される特定の技法は、本方法が適用される寸法のスケールに依存するものとする。切り込みの特徴的寸法が数マイクロメートルの程度である薄膜での測定の場合には、歪みの測定のために利用されてもよい唯一の技法は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）下で得られる画像についてのデジタル画像相関（ＤＩＣ）である。
【００２６】
いったん直交デカルト基準系が、定義され、実現された２つのストリップに直交する軸が、ｘ軸と特定されたならば、ｘ軸に沿った歪み（Δε（Ｉ）ｘ）およびｙ軸に沿った歪み（Δε（Ｉ）ｙ）が、測定され、両方の歪みは、上述の第１のステップの後に生じている。
【００２７】
必要なときは、２つのｘおよびｙ基準軸に関して４５°に向いている第３の軸に沿った歪みの測定もまた、行われる。
【００２８】
第１のステップはまた、一定量ずつ、すなわち切り込みを多くの中間ステップに細分化し、緩和歪みを徐々に測定することによって実行されてもよい。このように実行される手順は、材料内の残留応力のプロファイルを得ることを可能にすることになる。
【００２９】
第２のステップは、第１のステップの間に実現されたストリップ２ａ、２ｂと交差しかつそれらに垂直である２つの追加の平行ストリップ３ａ、３ｂの除去を提供する（図１Ｃを参照）。
【００３０】
これらの２つの追加のストリップ３ａ、３ｂ間の距離は、切り込みの高さと同じ程度のサイズであり、一方それらの長さは、同じストリップ間の距離以上でなければならない。
【００３１】
この手順は、入れられた切り込みの中心において底部でのみ拘束された平行六面体の分離につながり、第１のステップに関して緩和歪みの追加の場を伴う。
【００３２】
第１のステップの後に行われる測定と同様に、ｘ軸に沿った歪み（Δε（ＩＩ）ｘ）およびｙ軸に沿った歪み（Δε（ＩＩ）ｙ）の測定が、行われ、両方とも、第２のステップの後に生じる。
【００３３】
必要なときは、２つのｘおよびｙ基準軸に関して４５°に向いている第３の軸に沿った歪みもまた、測定される。
【００３４】
本説明において以下で詳細に実証されるように、歪みΔε（Ｉ）ｘとΔε（ＩＩ）ｘとの間の比は、材料のポアソン比の一意的関数、すなわち、
【００３５】
【数２】
2015504170.tif 000004
【００３６】
である。
【００３７】
緩和歪みΔε（ＩＩ）ｘは常に、調べるべき材料の初期状態に関して、すなわち切り込みの形成より前に計算される。
【００３８】
さらに、第１のステップの後に測定される緩和歪みの場および第２のステップの後に測定される場は、弾性率の値の知識または仮定を条件として、材料に存在する残留応力を測定することを可能にする。
【００３９】
モデルの根底にある基本的考え方を試験するために、実験的キャンペーンが、広範囲の材料特性について材料除去の連続を忠実に再現する目的で、有限要素シミュレーション法（ＦＥＭ）を使用して実行された。
【００４０】
まず初めに、基板およびコーティングで構成されているシステムのより一般的な場合が表された三次元モデルが、設計された。
【００４１】
選択された幾何学的パラメータは、
−  ｄ／ｔ  ＝  ０．８  （＜１．０）
−  Ｌ  ＝  １０・ｄ
−  ｈｍａｘ  ＝  ｔ
を含み、ただし、ｄは、ストリップ間の距離を表し、ｔは、コーティングの厚さであり、Ｌは、ストリップの長さであり、ｈは、切り込みの高さである。
【００４２】
上述のモデルは、材料の挙動が均質でかつ等方的であると仮定され、微細構造型のパラメータがその中に導入されなかったという点において、考えられる特徴的スケールと無関係である。
【００４３】
しかしながら、多結晶構造、相転移の可能性、および機械的挙動へのスケール因子などの、弾性異方性効果および／または微細構造的パラメータは、モデルに導入されてもよい。
【００４４】
考えられる材料の組み合わせは、
−  ＥＲ  ＝  ７０Ｇｐａ、２００Ｇｐａ、３５０Ｇｐａ
−  νＲ  ＝  ０．２５、０．３５、０．４２
−  ＥＳ  ＝  ７０Ｇｐａ、２００Ｇｐａ、３５０Ｇｐａ
−  νＳ  ＝  ０．２５、０．３５、０．４２
を含み、ただしＥＲおよびＥＳは、コーティングおよび基板の弾性率をそれぞれ表し、一方νＲおよびνＳは、それぞれコーティングおよび基板のポアソン比である。
【００４５】
本機械的モデルは、順番に実行されることになる次の段階、
−  基板およびコーティングで構成されているシステム全体に温度変化を単に適用することによって実行される、残留応力についての校正定数の適用の段階と、
−  第１のステップの幾何学特徴に従って実際の漸進的材料除去をシミュレーションする漸進的要素除去の段階と、
−  切り込みの高さｈに基づいた緩和歪みｘおよびｙの計算の段階と、
−  第２のステップの幾何学特徴に従って材料除去をシミュレーションする漸進的要素除去の段階と、
−  切り込みの高さｈに基づいた緩和歪みｘおよびｙの計算の段階とを提供する。
【００４６】
図４ａを参照すると、シミュレーションされた緩和歪みプロファイルは明らかに、量Ｅ／（１−ν２）に関してデータを規格化した、あらゆる種類の材料について普遍的である緩和曲線の形状を示す。ｄ／ｔ  ＝  ０．８の場合について基板の特性と無関係の緩和プロファイル、ならびにｈ／ｄ  ＞  １．２の値について残留応力の緩和での飽和の達成もまた、同じ図４ａから推測される。
【００４７】
シミュレーションはまた、ｙ方向での緩和歪みΔε（Ｉ）ｙが、
【００４８】
【数３】
2015504170.tif 000005
【００４９】
を得るように、材料除去の第１のステップの後でゼロであることも確認した。
【００５０】
シミュレーションされた曲線での完全な飽和の証拠は、除去の第１のステップの後でｘ方向での応力の完全緩和があること、すなわち、
【００５１】
【数４】
2015504170.tif 000006
【００５２】
を実証し、ただしΔσｘｘは、制御された材料除去の第１のステップの後のｘ方向での応力の緩和を表す。
【００５３】
第１の除去ステップの後の応力の一般的緩和は明らかに、
【００５４】
【数５】
2015504170.tif 000007
【００５５】
として一般化されるフックの法則によって述べられてもよく、ただしシミュレーションによって確認されたように、Δε（Ｉ）ｙ  ＝  ０が、仮定される。連立方程式（５）の解は、次の表式、
【００５６】
【数６】
2015504170.tif 000008
【００５７】
につながる。
【００５８】
方程式（３−４−５）の結合は、歪みΔε（ＩＩ）ｘを材料に既存の二軸性応力の状態に明白に結び付ける次の関係式、
【００５９】
【数７】
2015504170.tif 000009
【００６０】
につながる。
【００６１】
図４ｂ（第２の除去ステップ）を今から参照すると、シミュレーションされた緩和歪みプロファイルは明らかに、量Ｅ／（１−ν）に関して、すなわち材料の二軸性弾性率Ｍに関してデータを規格化した、あらゆる種類の材料にとって普遍的である緩和曲線の形状を示す。図４ｂはまた、ｄ／ｔ  ＝  ０．８の場合について基板の特性と無関係の緩和プロファイル、ならびにｈ／ｄ  ＞  １．２の値について残留応力の完全緩和（曲線の飽和）も示す。
【００６２】
従って、材料に存在する残留応力はまた、次の方法、
【００６３】
【数８】
2015504170.tif 000010
【００６４】
で、材料除去の第２のステップの後に計算されてもよい。
【００６５】
シミュレーションはまた、第２のステップの後、ｙ方向での緩和歪みΔε（ＩＩ）ｙが、ｘ方向での緩和歪みΔε（ＩＩ）ｘと同一であることも確認した。
【００６６】
この後の同等性は、両方向での歪みの解析を用いて実験的実行で容易にチェックできる。
【００６７】
先に得られた次の２つの方程式、
【００６８】
【数９】
2015504170.tif 000011
【００６９】
を組み合わせると、材料のポアソン比の計算のための表式、すなわち、
【００７０】
【数１０】
2015504170.tif 000012
【００７１】
が得られる。
【００７２】
この後の表式は、応力の完全緩和の後でのみ、すなわちｈ／ｄ  ＞  １．２についてのみ妥当である。
【００７３】
いずれにしても、ポアソン比はまた、有限要素シミュレーションを使用することによって、ｈ／ｄ  ＜  １．２の値についても容易に計算できる。
【００７４】
図４ｃを今から参照すると、明らかに弾性率とは無関係である、そこで表される曲線は、ｈ／ｄのそれぞれの値についてのポアソン比の計算のために普遍的グラフとして使用されてもよい。
【００７５】
例えば、機器に関連した理由のために、たかだかｈ／ｄ  ＝  ０．４の高さを有する切り込みが、入れられてもよく、測定される２つの歪み間の比が、
Δε（ＩＩ）ｘ  ／  Δε（Ｉ）ｘ  ＝  ０．８４
であると仮定しよう。
【００７６】
この後の場合には、ｈ／ｄ  ＝  ０．４についての普遍的曲線を入力し、次の方程式、
【００７７】
【数１１】
2015504170.tif 000013
【００７８】
で使用されることになる倍率Ｆを見積もる（この場合Ｆ  ≒  ０．９５）だけで十分である。
【００７９】
明らかに、その結果は、ｈ／ｄ  ＞  １．２についてＦ  ＝  １である（残留応力の完全緩和）。
【００８０】
本明細書で提案される方法はまた、非等二軸性残留応力の場合の、すなわち、
σｘ  ≠  σｙ
のときのポアソン比の計算のために利用されてもよい。
【００８１】
この場合には、ｘおよびｙ方向での不均質緩和歪みが、得られる。
【００８２】
例えば、材料除去の第１のステップの後で、ｈ／ｄ  ＞  １．２である場合を考えると、その結果は、ｘ方向での一軸性緩和歪みだけであり、ｙ軸に沿った歪みは、材料がその方向になお全体的に拘束されているから、ゼロである。
【００８３】
従って、（方程式５〜６に基づくと）その結果は、
【００８４】
【数１２】
2015504170.tif 000014
【００８５】
である。
【００８６】
材料除去のための第２のステップの後で、ｘ方向での緩和歪みが、起こり、ｙ方向での緩和歪みが、起こり、それらは、次式、
【００８７】
【数１３】
2015504170.tif 000015
【００８８】
で一般化されるようなフックの法則を使用して容易に計算できる。
【００８９】
上で報告された方程式の２つを組み合わせると、材料のポアソン比の計算のための表式、すなわち、
【００９０】
【数１４】
2015504170.tif 000016
【００９１】
またはフックの法則をもう一度使用すると、
【００９２】
【数１５】
2015504170.tif 000017
【００９３】
と一般化されるような表式が、この場合にも同様に得られる。
【００９４】
この方程式は、ポアソン比の計算のために解かれてもよい。
【００９５】
σｘ  ＝  σｙである等二軸性応力の場合には、この後の方程式は、上で指定された方程式、
【００９６】
【数１６】
2015504170.tif 000018
【００９７】
に還元されることに留意することが、重要である。
【００９８】
汎用関数、
ｚ  ＝  ｚ（ｘ１，ｘ２，．．．ｘｐ）          （方程式１４）
を所与として、ただしｚは、導出量であり、ｘ１、ｘ２、・・・ｘｐは、実験的に測定されるｎ個の変数であり、各変数についての平均二乗誤差、
【００９９】
【数１７】
2015504170.tif 000019
【０１００】
を所与とすると、導出量での伝搬誤差は、
【０１０１】
【数１８】
2015504170.tif 000020
【０１０２】
であるものとする。現在の場合は、ポアソン比を計算するために利用される方程式は、次の通りに、
【０１０３】
【数１９】
2015504170.tif 000021
【０１０４】
と書かれてもよく、それ故に、次の種類の関数、
【０１０５】
【数２０】
2015504170.tif 000022
【０１０６】
を伴い、ただし、
ｚ  ＝  ν
ｘ１  ＝  Δε（Ｉ）ｘ
ｘ２  ＝  Δε（ＩＩ）ｘ
である。
【０１０７】
従って、もし
【０１０８】
【数２１】
2015504170.tif 000023
【０１０９】
であるならば、その結果は、
【０１１０】
【数２２】
2015504170.tif 000024
【０１１１】
である。
【０１１２】
従って、相対誤差に関しては、
【０１１３】
【数２３】
2015504170.tif 000025
【０１１４】
または、実記号に戻ると、
【０１１５】
【数２４】
2015504170.tif 000026
【０１１６】
が得られる。
【０１１７】
例えば、現在の測定技法で完全に達成可能である１０−５に等しい歪み測定での不確実性、および１００ＭＰａ程度の残留応力状態に対応する１０−３程度の測定された歪み値があるという仮説によると、その結果は、
【０１１８】
【数２５】
2015504170.tif 000027
【０１１９】
であることになる。
【０１２０】
原理的には、本明細書で提案される方法は、制御された材料除去のための、機械的であろうとまたは非機械的であろうと、任意の手段の援助によって、かつ緩和歪みの測定のための、接触式であろうとまたは非接触式であろうと、任意の種類の方法を用いて実現されてもよい。
【０１２１】
薄いコーティング膜への本方法の適用は、この種の構造についてのポアソン比を測定するための技法が、現在は非常に制限され、これらの特性の日常測定での応用にとって全く不適切であるから、産業界にとって最も興味のある場合を表す。
【０１２２】
加えて、残留応力値は、基板および薄いコーティング膜で構成されているシステムの機械的設計において基本となるパラメータである。
【０１２３】
コーティングは一般に、もしその全体の厚さが１０μｍよりも小さいならば「薄い」と定義される。
【０１２４】
本方法の場合には、条件ｄ／ｔ  ＜  １．０は、測定される緩和歪みへの基板の弾性特性の影響を避けるために必要であることが判明しており、ｄ／ｔ  ＜  ０．８が、好ましい条件である。
【０１２５】
ポアソン比を計算するための方程式、
【０１２６】
【数２６】
2015504170.tif 000028
【０１２７】
の使用のためのさらなる条件は、ｈ／ｄ  ＞  １．２である。
【０１２８】
このことは、薄いコーティングの場合の切り込みの特徴的寸法ｄが、数ミクロンの程度でなければならず、従ってマイクロメートル以下の分解能を有する機械加工および歪み測定の方法が、使用されなければならないということを暗示する。
【０１２９】
薄いコーティングの場合のポアソン比を計算するための方法は、集束イオンビーム顕微鏡法（ＦＩＢ）を使用し、測定人工物の低減のための革新的手順を採用してマイクロメートル寸法の切り込みを実現する段階と、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）技法を使用してその場で高分解能顕微鏡写真を実現する段階と、デジタル画像相関（ＤＩＣ）技法を使用して緩和歪みを解析する段階と、ナノ圧痕技法を使用して弾性率を測定する段階と、本明細書で上に挙げたようなモデルを通じてポアソン比および残留応力を計算する段階とを含む。
【０１３０】
物理的気相堆積（ＰＶＤ）技法を使用して得られる、３μｍの厚さの窒化クロム（ＣｒＮ）の薄いコーティングへのこの方法の実施の例は、図５Ａ、図５Ｂおよび図５Ｃで表される。
【０１３１】
さらに詳細には、今しがた論じられた本方法は、以下の段階を含む。
−  白金の一般に「パッド」と呼ばれる薄層を電子ビームまたはイオンビーム支援化学的気相堆積を用いてその場で堆積させ、イオンビーム微細加工を用いてその上にマトリクス状の穴を実現する段階（図５Ａを参照）。白金「マット」および相対的マトリクス状の穴によって行われる機能は、緩和歪み測定プロセスの分解能を高める機能である。矩形リムもまた、その後の微細加工プロセスＦＩＢの過程で除去される材料の再堆積を低減する目的で、マットの全周の周りに堆積される。
−  基準面の高分解能ＳＥＭ画像、または漸進的試行の場合には一組のそのようなＳＥＭ画像でさえ取得する段階（図５Ａを参照）。
−  本明細書の上で先に述べた本方法の第１のステップに対応する２つの平行切り込みを実現する段階（図５Ｂを参照）。
−  基準面の第２の高分解能ＳＥＭ画像、または漸進的試行の場合には第２の組のそのようなＳＥＭ画像でさえ取得する段階（図５Ｂを参照）。
−  本明細書の上で先に述べた本方法の第２のステップに対応する２つの平行切り込みを実現する段階（図５Ｃを参照）。
−  基準面の第３の高分解能ＳＥＭ画像、または漸進的試行の場合には第３の組のそのようなＳＥＭ画像でさえ取得する段階（図５Ｃを参照）。
−  前に取得された３つのＳＥＭ画像、または３つの組のＳＥＭ画像が、例えばＪｏｈｎｓ  Ｈｏｐｋｉｎｓ  ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙおよびＫａｒｌｓｒｕｈｅ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙのＤｉｇｉｔａｌ  Ｉｍａｇｅ  Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ  （ＤＩＣ）  Ｍａｔｌａｂ（Ｃ）関数などの、利用できる商用ソフトウェアプログラムのいずれか１つを使用して、デジタル画像相関（ＤＩＣ）プロセスならびにｘおよびｙ歪みの計算のために、もし必要ならばデジタルノイズ除去プロセスの後に利用される段階。このようにして得られた緩和歪みは、応力の二軸性を評価し、それ故に歪みの計算に使用するためにどの方程式を解くかを選択することを可能にする。
−  従来のナノ圧痕技法を用いてコーティングの弾性率を測定する段階。
−  本明細書の上で報告した方程式を使用して残留応力およびポアソン比を計算する段階。
【０１３２】
我々は今から、図６Ａおよび図６Ｂ、ならびに次の表、
【０１３３】
【数２７】
2015504170.tif 000029
【０１３４】
を参照するものとし、それらは、ＣｒＮのコーティングに関して行われる調査の結果を強調する。
【０１３５】
計算は、同様の材料について文献で利用できるデータと極めてよく一致するポアソン比値、ならびにｘ線回折（ＸＲＤ）を用いて測定される残留応力値と完全に一致する残留応力値を示す。
【０１３６】
加えて、データの標準偏差値は、他の従来の測定技法を使用して通常得られる標準偏差値と比較して大幅な改善を示す。
【０１３７】
追加の付随的な必要性を満たすために、当業者は、ポアソン比および残留応力を測定するための上述の方法に多数の追加の変形および変更を導入してもよいが、しかしながらそれらはすべて、添付の請求項によって規定されるような本発明の保護の範囲内に含まれる。
【０１３８】
本発明の方法は、試料の微細構造または幾何学的形状と関連付けられるどんな制限もなく、結晶質材料であろうとまたは非晶質材料であろうと、バルク材料であろうとまたは表面コーティングであろうと、どんな材料にも適用可能である。
【０１３９】
前述の実施の形（異種基板への薄いコーティング）は、本方法の最も重要な適用の１つを表し、その方法は、表面残留応力の状態を有する任意の種類の材料、例えばビーズを吹付けられた金属、焼き入れをしたまたは窒化したスチール、曲げによって塑性変形した金属、鋳造金属、金属ガラス、強化ガラスに適用されてもよい。
【符号の説明】
【０１４０】
１  材料試料
２ａ  ストリップ、切り込み
２ｂ  ストリップ、切り込み
３ａ  追加のストリップ
３ｂ  追加のストリップ
ｄ  ストリップ間の距離
ｈ  切り込みの高さ
Ｌ  ストリップの長さ
Ｍ  材料の弾性率
ｔ  コーティングの厚さ
σｘ  ｘ方向の応力
σｙ  ｙ方向の応力
σＲ  等二軸性応力
ν  ポアソン比
【図１Ａ】
2015504170.tif 000031
【図１Ｂ】
2015504170.tif 000032
【図１Ｃ】
2015504170.tif 000033
【図２Ａ】
2015504170.tif 000034
【図２Ｂ】
2015504170.tif 000035
【図２Ｃ】
2015504170.tif 000036
【図３】
2015504170.tif 000037
【図５ａ】
2015504170.tif 000038
【図５ｂ】
2015504170.tif 000039
【図５ｃ】
2015504170.tif 000040
【図７】
2015504170.tif 000041
【図４ａ】
2015504170.tif 000042
【図４ｂ】
2015504170.tif 000043
【図４ｃ】
2015504170.tif 000044
【図６Ａ】
2015504170.tif 000045
【図６Ｂ】
2015504170.tif 000046
【国際調査報告】
2015504170.tif 000047
2015504170.tif 000048
2015504170.tif 000049