(57)【要約】  本発明は、円錐状にテーパーのクランプ管によって、半径方向圧力が吸着剤の全長にわたって与えられる、モノリシック吸着剤のためのホルダに関する。
2015513105.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
モノリシッククロマトグラフィーカラムの収容のためのホルダであって、
その内径が一定で、その外径が、中心、一端または両端方向に向けて一様に増加し、その長手方向において１つまたは２つ以上のスロットを有するクランプ管と、
その内径が一端から他端に一様に増加する管からなり、外側に少なくとも１つのフランジまたは溝を有するプレッシャースリーブと、
クランプ装置と
を少なくとも含む、前記ホルダ。
【請求項２】
クランプ装置が、その内径がプレッシャースリーブの管の外径よりも大きな２つのねじ部からなり、１つのねじ部は雄ねじを有し、１つのねじ部は雌ねじを有し、これらを合わせてねじ込み可能であることを特徴とする、請求項１に記載のホルダ。
【請求項３】
ホルダがステンレス鋼で作られていることを特徴とする、請求項１または２に記載のホルダ。
【請求項４】
クランプ管の外径が中心方向に向けて増加することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載のホルダ。
【請求項５】
ホルダが２つのプレッシャースリーブを有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載のホルダ。
【請求項６】
クランプ管が６〜１２のスロットを有することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載のホルダ。
【請求項７】
クランプ管の表面シェルの傾斜が、１：６０および１：４０の間であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載のホルダ。
【請求項８】
クランプ装置が、機械駆動、油圧駆動、空気圧駆動または電気機械駆動で作動することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載のホルダ。
【請求項９】
請求項１〜８の少なくとも１つまたは２つ以上に記載のホルダおよびモノリシッククロマトグラフィーカラムからなる、分離装置。
【請求項１０】
モノリシッククロマトグラフィーカラムが、ＰＥＥＫまたはＰＰＳ被覆を有することを特徴とする、請求項９に記載の分離装置。
【請求項１１】
クロマトグラフィーカラムのモノリシック吸着剤が、１ｍｍ〜２５ｍｍの直径を有することを特徴とする、請求項９または１０に記載の分離装置。
【請求項１２】
少なくとも２つの物質のクロマトグラフ分離のための、請求項１〜８の１つまたは２つ以上に記載のホルダの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円錐状にテーパーのクランプ管によって、半径方向圧力が吸着剤の全長にわたって与えられる、モノリシック吸着剤のためのホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
粒子状吸着剤を具備する従来のクロマトグラフィーカラムの製造において、充填材はステンレス鋼またはプラスチック管の中へ正確に端部を合わせるように導入される。これにより吸着剤床をカラムジャケット（Mantel der Saeule）に接触させ、吸着剤粒子をカラムの横断面全体にわたって均一に分布させる。
【０００３】
例えば、ＷＯ９４／１９６８７およびＷＯ９５／０３２５６に開示されているように、粒子状吸着剤が、モノリシック吸着剤で置き換えられる場合、吸着剤の被覆を液密で圧力に安定的な方法でシールする事に問題が生じる。無機または有機モノリシックモールディングは製造中に収縮することがあり、製造後に原形形状を留めていないことがある。それらには液密で圧力に安定的な新しい被覆を提供しなければならない。そのようにすることによってのみ、サンプルおよび溶離剤が、吸着剤の中だけを通って運ばれることが保証される。
【０００４】
モノリシック吸着剤は、多孔性成形体（Formkoerper)からなり、例えば、シリカゲル、シリカゲル含有材料または有機ポリマーを含む。モノリシック吸着剤の液密な被覆のための種々の可能性が、ＷＯ９８／５９２３８、ＥＰ１２６９１７９およびＥＰ２１１８６４６に開示されている。これらは、例えば、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）または繊維補強ＰＥＥＫ等の圧力に安定的なプラスチックの被覆を含む。
【０００５】
特に良好なクロマトグラフ特性は、一方でマクロ孔（貫通孔）を具備し、他方で骨格中にメソ細孔を具備するバイモーダル（bimodal）細孔系を有するモノリシック吸着剤において示される。マクロ孔の寸法は、浸透性または流れ抵抗、および、それぞれのカラム背圧を決定する。メソ細孔は、クロマトグラフ分離プロセスのために必要な、表面領域を増加させる役目を果たす。
【０００６】
科学的研究において、分離効率（Ｎ／ｍ＝トレイの数／カラムのメートル）は、マクロ孔の寸法によって決まることが示されている。マクロ孔が小さく製造されるほど、分離効率が高くなる、ということが見出されており、例えば、２μｍのマクロ孔直径を有するカラムは、約Ｎ／ｍ＝８０，０００であり、一方で、１．１μｍのマクロ孔直径を有するカラムは、約Ｎ／ｍ＝１４０，０００である。
【０００７】
一方で、マクロ孔直径はカラム背圧も決定する。カラム直径４．６ｍｍを有し、マクロ孔直径２μｍを有するモノリシックカラムは、流量２ｍｌ／ｍｉｎ（ＡＣＮ／ｗａｔｅｒ；６０／４０）において、約２５〜３０バールの背圧を有し、一方で、より小さなマクロ孔を有するカラムは、同じクロマトグラフ条件下で約５０〜７０バールの背圧を有する。
【０００８】
既知のＰＥＥＫまたはＰＰＳ被覆は、約２００バールのカラム背圧に耐える。したがって、特に比較的小さなマクロ孔（および著しく高い分離効率）を有するモノリシック吸着剤のカラムの場合、または、比較的小さな直径を有するカラムの場合でも、これらカラムは低い流量の範囲においても比較的高いカラム背圧を示すため、その応用において限界が生じる。
【０００９】
これらカラムを、高い流量およびより粘性のある移動相（例えば、ＭｅＯＨ／ｗａｔｅｒ；５０：５０）で操作することを可能にするために、ポリマー被覆をカラム上に圧すホルダが必要になる。さもなければ、高いカラム背圧において、吸着剤および被覆間で間隙の形のデッドスペースが生じる。
【００１０】
被覆の耐圧性を増加させることを目的としたカートリッジシステムが存在する。ＷＯ９８／５９２３８は、その中へモノリシック吸着剤を挿入することができる鋼管を利用する。それは端部においてねじ継手によって固定される。この解決策の不都合な点は、吸着剤の固定、および、端部のねじ継手からの軸圧力を介して生じる圧力である。
【００１１】
さらなる利点は、全長にわたって一様に被覆を圧す半径方向圧力である。これは、液体またはガスが半径方向圧力を一様に伝えるＤＥ１００３０６６８に開示されている。
しかしながら、この設計はとても複雑である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
したがって、本発明の目的は、吸着剤上に一様に被覆を圧すモノリシック吸着剤のための、単純に操作が行え、可能な限り簡単に再利用可能なホルダを実現することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
単純な方法で、カラム上に一様な半径方向圧力を与えるために、円錐状に設計されたクランプ管を有するホルダを採用することが可能であることが見出された。
【００１４】
したがって、本発明は、モノリシッククロマトグラフィーカラムを収容するためのホルダであって、
その内径が一定で、その外径が、２つの端部の間の位置、一端または両端に向けて一様に増加し、その長手方向において１つまたは２つ以上のスロットを有する、クランプ管と、
その内径が一端から他端に向けて一様に増加している管からなり、外側に少なくとも１つのフランジまたは溝を有する、プレッシャースリーブ（pressure sleeve）と、
クランプ装置と、
を少なくとも含む、前記ホルダに関する。
【００１５】
好ましい実施態様において、クランプ装置は、その内径がプレッシャースリーブの管の外径よりも大きい２つのねじ部からなり、１つのねじ部は雄ねじを有し、１つのねじ部は雌ねじを有し、これらは合わせてねじ込み可能である。
好ましい実施態様において、ホルダは、ステンレス鋼で作られている。
【００１６】
好ましい実施態様において、クランプ管の外径は中心方向に向けて増加する。
好ましい実施態様において、ホルダは、２つのプレッシャースリーブを有する。
好ましい実施態様において、クランプ管は、６〜１２のスロットを有する。
好ましい実施態様において、クランプ管の表面シェル（Mantelflaeche）の傾斜は、１：６０および１：４０の間である。
【００１７】
好ましい実施態様において、クランプ装置は、機械駆動、油圧駆動、空気圧駆動または電気機械駆動で作動する。特に好ましくは機械駆動で作動する。
本発明はまた、少なくとも本発明に記載のホルダおよびモノリシッククロマトグラフィーカラムからなる分離装置に関する。
【００１８】
好ましい実施態様において、分離装置のモノリシッククロマトグラフィーカラムは、ＰＥＥＫまたはＰＰＳ被覆を有する。ここで、ＰＥＥＫまたはＰＰＳは、例えば、炭素またはガラス繊維で繊維補強されていても、されていなくてもよい。
好ましい実施態様において、クロマトグラフィーカラムのモノリシック吸着剤は、１ｍｍ〜２５ｍｍの直径を有する。
【００１９】
本発明はまた、本発明に基づくホルダの使用、または、少なくとも２つの物質のクロマトグラフ分離のための本発明に基づく分離装置の使用に関する。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、クランプ管の可能な幾つかの外形を図式的に示す図である。
【図２】図２は、プレッシャースリーブ（フランジまたは溝なし）を図式的に示す図である。
【図３】図３は、クロマトグラフィーカラムが挿入された本発明に基づくホルダを示す図である。
【図４】図４は、図３に対応する本発明に基づくホルダの個々の構成要素を示す図である。
【図５】図５は、図３に対応する本発明に基づくホルダの個々の構成要素を示す図である。
【図６】図６は、図３に対応する本発明に基づくホルダの個々の構成要素を示す図である。
【図７】図７は、図３に対応する本発明に基づくホルダの個々の構成要素を示す図である。
【図８】図８は、図３に対応する本発明に基づくホルダの個々の構成要素を示す図である。
【図９】図９は、図３に対応する本発明に基づくホルダの個々の構成要素を示す図である。
【００２１】
すべての図面のさらなる詳細は、以下に説明される。
本発明に基づいて、管は細長い中空体であり、通常その長さは基本的にその直径よりも大きい。管は、典型的には少なくとも空洞内において円形断面を有する。本発明に基づいて、管は、１つの工作物または管を形成するために合わせてねじ込み可能な２つまたはそれ以上の工作物からなっていてもよい。例えば、本発明に基づく管は、管を形成するために互いにねじ込み可能な２つのハーフシェル（Halbschalen）からなっていてもよい。本発明に基づいて採用されるクランプ管またはプレッシャースリーブ等の管は、好ましくは、ワンピースの加工品からなる。
【００２２】
本発明に基づくホルダの中核部は、クランプ管である。それはモノリシックカラムをクランプ管の中へ挿入可能であるという特性を有する。それは、モノリシックカラムをクランプ管の中に正確に適合するように挿入可能であることが好ましい。これは、挿入は問題なく行うことができるが、クランプ管の内壁およびクロマトグラフィーカラムの間の空間が可能な限り小さいということを意味する。
【００２３】
クランプ管は、合わせて管を形成する１つまたは２つ以上の部分からなっていてもよい。クランプ管は、典型的には被覆の対象とするモノリシック吸着剤の長さを少なくとも有する。クランプ管は、円形断面を有する空洞を有する。クランプ管の壁もまた、典型的には円形形状を有する。クランプ管の内径は、管の全長にわたって同じである。
【００２４】
これはクランプ管が円筒状の空洞を有することを意味している。一方で、クランプ管の外径は、クランプ管の２つの側から端部の間の位置に向けて一様に増加しているか、または、クランプ管の一方の側から他方の側に向けて一様に増加しているか、または、２つの端部の間の任意の所望の位置から２つの端部の方向に向けて一様に増加している。
【００２５】
この外径の増加は、典型的には、クランプ管の壁厚を、端部の間の位置に向けて一様に増加させること、または、クランプ管の一方の側から他方の側に向けて一様に増加させること、または、２つの端部方向に向けて一様に増加させることで達成される。クランプ管の外径の図表示が図１に示されるが、図面でより見やすいように、外径の増加は必要以上に大きく図示されている。
【００２６】
図１Ａにおいて、クランプ管の外径は、２つの端部ＡおよびＢから端部の間の位置Ｍに向けて増加している。それは端部Ｂよりも端部Ａに近い。２つの端部の間の位置Ｍの正確な場所は重要ではない。それは典型的には、端部の一つよりも管の中心に近い。好ましい実施態様において、クランプ管の最大外径は、管の２つの端部の間の正確に中心にある。これは図１Ｂに図示されている。
【００２７】
図１Ｃに図示されている別の実施態様において、それは一端から他端に向けて増加しており、ここではＢ側からＡ側への方向である。図１Ｄに例として図示されている実施態様において、外径は２つの端部の間の位置Ｍから（図１Ｄにおいては、管の中心から）２つの端部の方向に向けて一様に増加している。２つの端部の間の位置Ｍの正確な場所は重要ではない。それは典型的には、端部の一つよりも管の中心に近い。
【００２８】
クランプ管の直径における増加は、直錐（geraden Kegel）の表面シェルの傾斜を介して表現されている。傾斜は少なくとも１：７５である。それは典型的には１：５以下である。好ましい値は、１：６０および１：４０の間の範囲、特に好ましくは約１：５０である。これはクランプ管の直径が、特に好ましくは、５０ｃｍの長さにわたって約２ｃｍ増加することを意味する（直錐の直径は、この位置の錐の半径の２倍である）。
【００２９】
さらに、クランプ管は、管の長手方向において少なくとも１つのスロットを有する。これらのスロットは、管の全長にわたって走るため、管はスロットによって２つまたはそれ以上の個々の部分に分けられる。好ましい実施態様において、スロットは、クランプ管の２つの端部の前で終わるため、管は両端が閉じたままで、クランプ管は単体の部品の形である。本発明に基づいて、スロットは、管の長軸方向に走る、管の壁を貫く開口である。
【００３０】
この開口は、スロットのない状態の単体部品であるクランプ管から作られる場合、クランプ管の壁を切るだけでなく、同時に材料の除去も行われるように設計される。これは、クランプ管の壁におけるスロットが、細長い割れ目であるだけでなく、細長い穴であること、そしてその場合スロットのないクランプ管の壁と比較して、クランプ管の壁の小さな部分が除去されていることを意味する。クランプ管の円形断面を考慮に入れた場合、典型的には、すべてのスロットを集めて断面の５〜１５％がスロットからなり、残りは壁からなる。クランプ管は、好ましくは６〜１２のスロットを有する。
【００３１】
このように、管壁内に位置する一様な内径およびスロットにより、クランプ管が、管内に位置するモノリシック吸着剤の上に半径方向に一様に圧されることが見出された。スロットにより、クランプ管の内径を吸着剤の内径に正確に合わせることができる。クランプ管をモノリシック吸着剤の上に圧すことで、スロットが狭くなり、結果としてクランプ管の直径が減少する。それ故に、クランプ管は実質的にそのすべての壁断面にわたって、吸着剤の上に圧される。
【００３２】
クランプ管は、典型的には少なくとも１つのプレッシャースリーブを利用して吸着剤の上に圧される。プレッシャースリーブは、その内径が一端から他端へ向けて一様に増加し、外側に少なくとも１つのフランジまたは溝を有する管からなる。本発明に基づいて、フランジとは、環状の厚い部分、または、例えば個々の塊の形で、プレッシャースリーブの周りに環形状で配置される、肩部および同様の効果を有する厚い部分を意味する。
【００３３】
フランジは、好ましくはプレッシャースリーブと一体的に働くが、別の方法で後にプレッシャースリーブに貼り付けられ、ねじ込まれまたは取り付けられてもよい。本発明に基づいて、溝は、プレッシャースリーブの周りを環形状に走るくぼみ、または、例えばその上に２つのハーフシェルを置くことが可能な、プレッシャースリーブの周りをリング状に走る複数の個々のくぼみである。
【００３４】
（増加する内径を説明するためのプレッシャースリーブが、図２に図表示される。単純化のため、ここではフランジまたは溝も図示されていない。図４は、フランジ／溝を具備するプレッシャースリーブの可能性のある実施態様を示す。
【００３５】
プレッシャースリーブの内径は、クランプ管の外径に合うように設計される。プレッシャースリーブの長さは重要ではない。使用される１つまたは２つ以上のプレッシャースリーブは、好ましくはクランプ管の全長を覆う。このようにすることによって、クランピングチューブへの最良の圧力の伝達が保証される。ひとつの実施態様においては、プレッシャースリーブは、クランプ管の両側面上に突き出るため、フィルタ、プレカラム（Vorsaeulen）、多孔板または同様のものを具備するカラム末端部（Saeulenendstuecke）を、プレッシャースリーブに接続することができる。
【００３６】
この種類の末端部は、クロマトグラフィーカラムのための通常の末端部に対応し、当業者には知られている。例えば、プレッシャースリーブには、末端部の接続のための対応する雌ねじまたは雄ねじが提供されていてもよい。プレッシャースリーブは、溶媒の供給および排出用の接続のためのねじ型またはプラグタイプの装置が同様に提供されていてもよい。
【００３７】
好ましい実施態様において、２つのプレッシャースリーブが用いられ、その外径が中心方向に向けて増加するクランプ管の上へ両側面から圧される。クランプ管の円錐形状およびプレッシャースリーブの内側の穴の円錐形状のため、プレッシャースリーブをクランプ管の上に圧すことができ、部品が正確に製造された場合、プレッシャースリーブの内壁およびクランプ管の外壁の間で接触が起こり、接触は局所的だけでなく、クランプ管の長さおよび断面にわたって起こる。
【００３８】
プレッシャースリーブが、より大きな力でクランプ管の上にさらに圧される場合、クランプ管上のプレッシャースリーブの内壁の半径方向圧力は増加する。これはクランプ管を半径方向に圧縮し、クランプ管のスロットはより小さくなる。これは次にクランプ管の内径を減少させ、結果的にクランプ管内に位置するモノリシックカラム上の半径方向圧力が増加する。このように、モノリシックカラム上のクランプ管の半径方向圧力は、プレッシャースリーブ（単数）またはプレッシャースリーブ（複数）をクランプ管の上に圧す力を介して調節される。
【００３９】
プレッシャースリーブは、好ましくは外側フランジを有する。プレッシャースリーブのクランプ管への押圧を調節するねじ装置が、プレッシャースリーブの外側フランジ上に置かれる。
【００４０】
好ましい実施態様において、ねじ装置は、１つは雌ねじを有し、１つは雄ねじを有する、２つのねじ部からなり、合わせてねじ込み可能である。ねじ部はリング形状であり、これらが固定子に当接するまで、プレッシャースリーブ（単数）またはプレッシャースリーブ（複数）にわたって両側面から圧すことができる。この固定子は、プレッシャースリーブ上のフランジの形、またはプレッシャースリーブの溝の中へ導入される肩部またはリング、典型的にはハーフシェルの形の機械的な障壁である。
【００４１】
１つのプレッシャースリーブのみが使用される場合、ねじ部はプレッシャースリーブ上にフランジまたは肩部まで圧される。他のねじ部は、クランプ管の自由端にわたって反転し、クランプ管にわたって完全には圧されないが、その端部に固定されるように、一端において狭くなる。ねじ部の長さは、フランジに対して横たわるねじ部が、クランプ管の端部に対して横たわるねじ部にねじ込み可能なように、プレッシャースリーブの長さ、ならびに、プレッシャースリーブのフランジおよびクランプ管の端部の間の間隔に合わされる。２つのねじ部が合わせてねじ込まれると、プレッシャースリーブは、クランプ管の上にさらに押され、クランプ管上のプレッシャースリーブの半径方向圧力が大きくなる。
【００４２】
好ましい実施態様において、各々がフランジまたは肩部または対応する固定部を有する２つのプレッシャースリーブが使用される。この場合、ねじ装置は、１つは雌ねじを有し１つは雄ねじを有し、合わせてねじ込み可能な、２つのねじ部からなる。ねじ部はリング形状で、それらが固定されるまで両側面からプレッシャースリーブにわたって圧すことが可能である。ねじ部の長さは、２つのねじ部が合わせてねじ込み可能なように、２つのプレッシャースリーブ上の固定部の間の間隔に合わされる。
【００４３】
２つのねじ部が合わせてねじ込まれると、２つのプレッシャースリーブはクランプ管の上の中心方向に向けてさらに押され、クランプ管上のプレッシャースリーブの半径方向圧力が増加する。
【００４４】
ねじ装置は、２つのねじ部の代わりに、それを利用してプレッシャースリーブをさらにクランプ管の上に圧すことが可能な他の手段からなっていてもよい。例えば、ねじ部の代わりに、複数の締めねじを利用して接続して合わせて圧すことが可能である、２つの穿孔された板を両側面から固定することも可能である。別の実施態様において、プレッシャースリーブをクランプ管の上にさらに圧すことが可能な、機械駆動、油圧駆動または電気機械駆動装置を使用してもよい。
【００４５】
図３は、クロマトグラフィーカラムがその中に組み込まれるホルダの好ましい実施態様を示す。被覆クロマトグラフィーカラム（５）は、クランプ管（１）の中へ導入される。ここで、クランプ管（１）の内径は、クロマトグラフィーカラム（５）を正確に適合して挿入可能なように選択される。クランプ管（１）の外径は中心方向に向けて増加している。２つのプレッシャースリーブ（２）は、クランプ管（１）の上に圧されている。
【００４６】
プレッシャースリーブは、クランプ管の中心方向に向けて、２つのねじ部（３）および（４）によって合わせて圧され、それは２つのプレッシャースリーブの溝上に作用するため、半径方向圧力がクランプ管上に与えられる。ねじ部（３）は雄ねじを有し、ねじ部（４）は雌ねじを有するため、２つのねじ部は合わせてねじ込み可能である。
【００４７】
プレッシャースリーブ（２）の上にねじ込まれる端部ねじ継手（７）は、ホルダの両端部上に設置される。この端部ねじ継手は、溶媒の供給および排出用の接続の役目を果たす。この場合、接続は従来のクロマトグラフィーカラムにも使用されるキャピラリ接続（６）からなる。穿孔された板１０は、吸着剤上の液体をより好適に分配する役目を果たす。
【００４８】
安全リング（８）および安全ディスク（９）は、組み立てを補助するものである。図４〜９は、本発明に基づくホルダの個々の構成要素を示す。図４は、プレッシャースリーブ（２）を示し、図５は、クランプ管（１）を示し、図６は、端部ねじ継手（７）を示し、図７は、雌ねじ（４）を具備するねじ部を示し、図８は、雄ねじ（３）を具備するねじ部を示し、図９は、キャピラリ接続（６）を示す。
【００４９】
本発明に基づくホルダのすべての構成要素は、例えば、ステンレス鋼のような金属、または、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）、ＰＰＳ（硫化ポリプロピレン）、ＰＯＭ（ポリオキシメチレン）またはＰＶＤＦ（ポリビニルフルオライド）等の機械的に安定な任意の繊維補強プラスチックからなっていてもよい。また、ホルダの異なる部分が異なる材料からなっていてもよい。クランプ管、プレッシャースリーブおよびねじ装置は、好ましくはステンレス鋼からなる。
【００５０】
本発明はまた、モノリシッククロマトグラフィーカラムの圧力に安定的な被覆のための本発明に基づくホルダの使用、および、本発明に基づくホルダを具備するモノリシッククロマトグラフィーカラム被覆に関する。
【００５１】
本発明はまた、本発明に基づくホルダ、および、ホルダの中に導入されるモノリシッククロマトグラフィーカラムからなる分離装置に関する。
本発明に基づくホルダは、いかなる種類のモノリシッククロマトグラフィーカラムにも適している。
【００５２】
モノリシッククロマトグラフィーカラムはまた、少なくともモノリシック吸着剤および被覆からなるモノリシックカラムと呼ばれる。
モノリシック吸着剤は、当業者に知られている。
【００５３】
クロマトグラフィーのためのモノリシック吸着剤は、多孔性モールディングからなり、例えば、シリカまたは有機ポリマーを含む。多孔性モールディングは、少なくとも貫通孔を有する。一方でマクロ孔または貫通孔を具備し他方でシリカゲル骨格中にメソ細孔を具備する、バイモーダル細孔系を有するシリカまたはシリカ含有材料を含む、モノリシックモールディングが好ましい。マクロ孔の寸法は、浸透性およびカラム背圧を決定する。メソ細孔は、クロマトグラフ分離プロセスのために必要な表面領域を増加させる役目を果たす。
【００５４】
モノリシックカラムは通常、クロマトグラフィーに採用可能なように、例えばＰＥＥＫまたはＰＰＳ等のポリマーで被覆される。
本発明に基づくホルダ内での使用のために、モノリシック吸着剤は、圧力に安定的な方法で被覆されるべきではない。しかしながら、これらは液密な被覆を有していなければならない。これは、例えば、溶媒に安定的なプラスチックを含む、収縮管であってもよい。同様に、吸着剤は、例えばＰＥＥＫまたはＰＰＳ等の従来のポリマー被覆が提供されていてもよい。
【００５５】
本発明に基づくホルダ内のモノリシック吸着剤は、好ましくは、例えばＰＥＥＫまたはＰＰＳ等の溶媒に安定的なプラスチック被覆で被覆されている。また、被覆は繊維補強であってもよい。そのような商業的に入手可能なモノリシック吸着剤の被覆は、当業者により知られている。その例は、繊維補強ＰＥＥＫ、または、ドイツ、Ｍｅｒｃｋ  ＫＧａＡ社製のＰＰＳ被覆Ｃｈｒｏｍｏｌｉｔｈ（登録商標）である。
【００５６】
モノリシック吸着剤の被覆のためのさらに好適な材料および方法は、ＥＰ１２６９１７９およびＥＰ２１１８６４６に開示されている。
本発明に基づくホルダにおける、少なくとも２００バール以下の低カラム背圧での、圧力に安定的でもある吸着剤の溶媒に安定的な被覆の利点は、ホルダによる一様な吸着剤への半径方向圧力の伝わり方が、これも低カラム背圧でも圧力に安定的である一様な被覆を介しているため、例えば、細く縮小した管の場合よりも、より一様で効果的であることにある。
【００５７】
本発明に基づく装置は、典型的にはクロマトグラフィーシステムへの接続のため好適な末端部を有する。これらは、クロマトグラフィーカラム内で典型的に使用される、溶媒の供給および排出を促進する末端部に対応する。これらは、例えば、端部ねじ継手を介して、カラム自身、クランプ管またはプレッシャースリーブに取り付けることが可能である。
【００５８】
本発明に基づくホルダは、非常に安定的で、簡単に使用でき、再利用可能である。ホルダは、クランプ管の内径を選択することで、どのような直径のカラムにも適用可能である。モノリシッククロマトグラフィーカラム直径は、典型的には、１ｍｍ〜２５ｍｍの間、好ましくは、直径は１ｍｍ〜１０ｍｍの間である
【００５９】
当然ながら、さらなる解説がなくても、当業者は最大限の範囲で上記の詳細な説明を活用することができる。好ましい実施態様および例は、説明のための開示に過ぎず、どのような限定もするものではないことは明らかである。
【００６０】
上記および下記に言及されている、すべての特許出願、特許および出版物、特に、２０１２年４月１４日に出願された対応する出願ＥＰ１２００２６３０．７の公開内容はすべて、参考として本出願に組み込まれる。
【００６１】
実施例
ＰＥＥＫ被覆モノリシック吸着剤（Ｃｈｒｏｍｏｌｉｔｈ（登録商標）、シリカゲル、直径４．６ｍｍ、約１．１μｍのマクロ孔および１５ｎｍのメソ細孔を具備するバイモーダル細孔系）を、図３に基づいて、本発明に基づくホルダ内に置き、流量２ｍｌ／ｍｉｎ（ＡＣＮ／ｗａｔｅｒ；６０／４０  ｖ／ｖ）でクロマトグラフした。ここでは９５バールのカラム背圧が測定された。流量は、後に６ｍｌ／ｍｉｎに増加し、クロマトグラフ解析は、３の因数で早くなり、２９８バールの背圧が測定された。さらに高い動作圧力でホルダをテストするために、溶離剤システムを、２−プロパノール／水（５０：５０  ｖ／ｖ）に変更し、流量１．８ｍｌ／ｍｉｎでクロマトグラフした。３４０バールのカラム背圧が測定された。システムは漏れが無く、好適なクロマトグラムが既述のすべての条件下で得られた。
【図１】
2015513105.tif 000003
【図２】
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【図３】
2015513105.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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