(57)【要約】  極限粘度が互いに異なる２種のポリトリメチレンテレフタレート出発物質から、捲縮性複合繊維を製造する方法を開示する。一方の出発物質は、極限粘度が≦０．７ｄＬ／ｇであることを特徴とする。この比較的低い極限粘度により、低溶融温度の使用が可能になり、アクロレインの発生が低減され、かつ複合繊維の特性または加工性が大きく低下することがない。
2015501887.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
極限粘度が≦０．７ｄＬ／ｇであることを特徴とする第１のポリトリメチレンテレフタレート出発物質を溶融して、溶融温度が２５０℃未満であることを特徴とする第１の溶融流れを形成する工程であって、前記第１の溶融流れが、前記第１の出発物質の極限粘度より０．０３ｄＬ／ｇ以下小さい極限粘度を有することを特徴とする工程と；極限粘度が＞０．７ｄＬ／ｇであることを特徴とする第２のポリトリメチレンテレフタレート出発物質を溶融して、第２の溶融流れを形成する工程であって、但し、前記第１および第２の溶融流れの極限粘度の差が＞０．１ｄＬ／ｇである工程と；前記第１および第２の溶融流れを紡糸口金に供給し、そこで前記第１の溶融流れを前記第２の溶融流れと接触させる工程と；前記紡糸口金から溶融繊維を押し出す工程と；前記溶融繊維を急冷して、第１の成分および第２の成分が捲縮の形成に適した構造に互いに配置されることを特徴とする固体複合繊維を形成する工程とを含む方法。
【請求項２】
前記第１の成分および前記第２の成分が、前記複合繊維において、並列型構造に互いに配置される請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１の成分および前記第２の成分が、前記複合繊維において、偏心シース−コア型構造に互いに配置される請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記第１の出発物質が０．６０〜０．６８の範囲のＩＶであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記第２の出発物質が＞０．８ｄＬ／ｇのＩＶであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記第２の出発物質が＞０．９ｄＬ／ｇのＩＶであることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記第１の溶融流れが２４０〜２４５℃の範囲の温度にある請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記第１および第２の溶融流れの極限粘度の差が＞０．２ｄＬ／ｇである請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記第１の出発物質が０．６０〜０．６８の範囲の極限粘度であることを特徴とし、前記第２の出発物質が＞０．８ｄＬ／ｇの極限粘度であることを特徴とし、前記第１および第２の溶融流れの極限粘度の差が＞０．２ｄＬ／ｇである請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記第１の溶融流れが２４０〜２４５℃の範囲の温度にある請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記第２の出発物質が＞０．９ｄＬ／ｇの極限粘度であることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記複合繊維を高温に暴露し、それによって捲縮を発達させる工程をさらに含む請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリトリメチレンテレフタレートを含む複合繊維を製造するための溶融紡糸方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
溶融紡糸複合繊維は当該技術分野ではよく知られている。それらは、特に嵩高の繊維および糸を形成する技術分野において特に有用である。複合繊維は、異なるポリマーを含む２種以上の溶融流れが紡糸口金で合流して単繊維を形成するときに形成される。捲縮繊維は、２成分を構成する２種のポリマーの収縮特性が異なるとき、並列型または偏心シース／コア型構造を有する複合繊維から製造することができる。繊維を収縮させるために、紡糸されたばかりの複合繊維を、通常、熱処理によって処理すると、収縮性が異なることによって、繊維が螺旋形状をとるようになり、それによって捲縮構造が発達する。２成分を構成するポリマーは、一方の成分がポリエチレンテレフタレートであり、他方の成分がポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）である複合繊維などのように、化学的に異なるものとすることができる。あるいは、２成分は化学的に同じであるが、収縮に関係する物理的特性が異なるものとすることができる。
【０００３】
Ｃｈａｎｇらによる米国特許第７，１４７，８１５号明細書には、第１のポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）を含む第１の組成物を含む第１の繊維成分と、第２のＰＴＴを含む第２の組成物を含む第２の繊維成分とを含む並列型または偏心シース／コア型複合繊維であって、前記第１および第２のＰＴＴの極限粘度が互いに０．０３〜０．５ｄＬ／ｇだけ異なる複合繊維が開示されている。Ｃｈａｎｇは、ＩＶが０．８６〜１．０１ｄＬ／ｇの範囲にあることを特徴とするＰＴＴ出発物質を使用している。Ｃｈａｎｇは、高い捲縮性収縮を得るために、出発物質の０．８６ｄＬ／ｇのＩＶを１成分の溶融流れ中で０．７０ｄＬ／ｇにまで低下させるよう、２７０℃までの溶融温度の使用を教示している。
【０００４】
吉村らによる特開２０００−２５６９１８号公報には、シース／コア型または並列型複合繊維であって、一方が（Ａ）少なくとも８５モル％のポリトリメチレンテレフタレートを含み、他方が（Ｂ）０．０５〜０．２０モル％の３官能性コモノマーと共重合した少なくとも８５モル％のポリトリメチレン30テレフタレートを含むか；または、他方が（Ｃ）３官能性コモノマーと共重合していない少なくとも８５モル％のポリトリメチレンテレフタレートを含み、（Ｃ）のインヘレント粘度が（Ａ）のそれより０．１５〜０．３０低い複合繊維が開示されている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一態様において、本発明は、実質的に第１のポリトリメチレンテレフタレート繊維成分と第２のポリトリメチレンテレフタレート繊維成分からなる複合繊維であって、前記複合繊維が、＞２．２の多分散性指数を示す分子量分布、および０．７２〜０．８４の範囲の極限粘度を特徴とし、かつ前記第１の繊維成分および前記第２の繊維成分が、前記複合繊維において、捲縮の発達に適した構造に互いに配置される複合繊維を提供する。
【０００６】
本発明は、また、極限粘度が≦０．７ｄＬ／ｇであることを特徴とする第１のポリトリメチレンテレフタレート出発物質を溶融して、溶融温度が２５０℃未満であることを特徴とする第１の溶融流れを形成する工程であって、前記第１の溶融流れが、前記第１の出発物質の極限粘度より０．０３ｄＬ／ｇ以下小さい極限粘度を有することを特徴とする工程と；極限粘度が＞０．７ｄＬ／ｇであることを特徴とする第２のポリトリメチレンテレフタレート出発物質を溶融して、第２の溶融流れを形成する工程であって、但し、前記第１および第２の溶融流れの極限粘度の差が＞０．１ｄＬ／ｇである工程と；前記第１および第２の溶融流れを紡糸口金に供給し、そこで前記第１の溶融流れを前記第２の溶融流れと接触させる工程と；前記紡糸口金から溶融繊維を押し出す工程と；前記溶融繊維を急冷して、第１の成分および第２の成分が捲縮の形成に適した構造に互いに配置されることを特徴とする固体複合繊維を形成する工程とを含む、複合繊維の製造方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は、本発明の方法に適した複合繊維紡糸機器の構成を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明の方法で製造された複合繊維の延伸、アニーリングおよび巻き取りで使用するのに適した装置を示す概略図である。
【図３】図３は、本発明の方法で使用するのに適した、樹脂の溶融および供給システムを示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本明細書において値の範囲が与えられたとき、特に断らない限り、その範囲の両端を含むことが意図されている。本明細書で使用する数値は、ＡＳＴＭ  Ｅ２９−０８  Ｓｅｃｔｉｏｎ  ６に概説されている化学における有効数字の標準要領に則った、有効数字を有する数値としての精度を有している。例えば、数値４０は３５．０〜４４．９の範囲を包含し、数値４０．０は３９．５０〜４０．４９の範囲を包含する。
【０００９】
本明細書では、「複合繊維」は、繊維の長さ方向に沿って互いに接着された１対のポリマーを含み、そのため断面が、例えば並列型、偏心シース−コア型、または有用な捲縮を発達させることができる他の適切な断面である繊維を意味する。
【００１０】
特に断らない限り、「ポリトリメチレンテレフタレート」（ＰＴＴ）というときは、ホモポリマー、およびトリメチレンテレフタレートの繰り返し単位を少なくとも７０モル％含むコポリマーを包含することを意味する。
【００１１】
ＰＴＴは、ジメチルテレフタレートまたは対応する二酸を１，３−プロパンジオールと重縮合させることにより調製される。重縮合反応に第３の反応物質を加えることにより、適切なコポリエステルを調製することができる。第３成分は、追加のジエステルもしくは二酸、または追加のグリコールとすることができる。コモノマーは、通常、コポリエステル中に約０．５〜約１５モル％の範囲の割合で含まれており、３０モル％までの量で含まれることができる。好ましくは、ＰＴＴはホモポリマーである。
【００１２】
適切なＰＴＴは、少量の他のコモノマーを含むことができ、そのようなコモノマーは、通常、特性に重大な悪影響を及ぼさないように選択される。そのような他のコモノマーとしては、例えば、約０．２〜５モル％の範囲の割合の５−スルホイソフタル酸ナトリウムが挙げられる。粘度を制御するために、極微量の３官能性コモノマー、例えばトリメリト酸を加えることができる。
【００１３】
ＰＴＴの分子量は、任意の各種方法により測定することができる。ポリエステルポリマーの技術分野で一般に使用されているそのような方法の１つに、所謂極限粘度（ＩＶ）の測定がある。ポリマーのＩＶは、測定したポリマー溶液の粘度をポリマーのゼロ濃度に外挿することによって求められる。そのようにして求められた極限粘度は、次に、Ｃｈａｒｌｅｓ  Ｅ．Ｃａｒｒａｈａｒ編、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、第５版、Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ（２０００）に記載されているように、Ｍａｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋの式によってポリマーの重量平均分子量（Ｍw）に関係付けることができる。ポリマーの溶液粘度に対する呼称「ＩＶ」に関しては、この技術分野でいささかの不一致がある。この技術分野では、ある場合に、「ＩＶ」は、極限粘度と関係するが等価ではない所謂「インヘレント粘度」を示すととられる。本発明の目的のためには、略語「ＩＶ」は常に極限粘度を指すものとする。
【００１４】
分子量の他の測定方法は、所謂サイズ排除クロマトグラフィ（ＳＥＣ）によるものである。本発明のポリマーに適したＳＥＣの実施方法については後述する。ＳＥＣは全体の分子量分布を定義するという利点を有し、一方、極限粘度はその分布上の一点を定義する。数平均分子量（Ｍn）に対する重量平均分子量（Ｍw）の比は、ポリマーの多分散性指数（ＰＤＩ）として知られており、分子量分布の広がりを示す指標である。ＰＴＴの調製などに使用される重縮合反応は、約２．０±０．１のＰＤＩを示すことが知られている。
【００１５】
本明細書中に挙げた、ＳＥＣまたはＩＶのいずれかによる分子量の測定での固有誤差は約３％であった。
【００１６】
一態様において、本発明は、第１のポリトリメチレンテレフタレート繊維成分と第２のポリトリメチレンテレフタレート繊維成分を含む複合繊維であって、前記複合繊維が、＞２．２の多分散性指数を示す分子量分布、および０．７２〜０．８４の範囲の極限粘度を特徴とし、かつ前記第１の繊維成分および前記第２の繊維成分が、前記複合繊維において、捲縮の発達に適した構造に互いに配置される複合繊維を提供する。
【００１７】
ＳＥＣにより与えられる分布、またはＩＶ値によって示される、本明細書の複合繊維の分子量は、出発物質の分子量を考慮しても正確に予測することはできない。ＰＴＴの分子量が熱により減少することは、この技術分野では知られている。その減少の程度は、出発分子量、溶融温度、その温度における滞留時間、熱安定剤の有無などの因子に依存するであろう。しかしながら、特定のいくつかの特徴は複合繊維に固有のものである。
【００１８】
本明細書の複合繊維は、２つの成分の分子量は異なるが、ＳＥＣによる分析で２つの異なる集団を記述できるほどには異ならない方法で製造される。後述する実験では、単一の分子量分布曲線が観察されたが、曲線の幅は単一の縮合ポリマーで観察されるであろう幅より大きかった。すなわちＰＤＩは２．２より大であった。
【００１９】
同様に、出発物質のＩＶにより紡糸複合繊維のＩＶが完全に決定されることもなかった。実験は、分子量が比較的小さいＰＴＴは非常に低い温度で処理することができるため、ＩＶ≦０．７ｄＬ／ｇであることを特徴とする出発物質を、本明細書に記載の方法に従って２４０〜２５０℃の温度範囲で処理すると、そのＩＶの減少が４％以下になることを示した。
【００２０】
したがって、本明細書に記載の複合繊維は、複合繊維全体のＩＶを非常に低くする、すなわち０．７２〜０．８４の範囲にする、非常に低ＩＶの１成分を有する。
【００２１】
本明細書に記載の複合繊維の一実施形態では、前記第１の繊維成分と前記第２の繊維成分が、前記複合繊維において、互いに並列型構造に配置される。
【００２２】
他の実施形態では、前記第１の繊維成分と前記第２の繊維成分は、前記複合繊維において、互いに偏心シース／コア型構造に配置される。
【００２３】
一実施形態では、複合繊維はステープルファイバーである。他の実施形態では、ステープルファイバーは０．５〜６インチの長さを有する。
【００２４】
一実施形態では、複合繊維は捲縮している。
【００２５】
一実施形態では、本明細書に記載の複数の複合繊維が、糸の形態に、互いに織合わされ、または絡められている。
【００２６】
一実施形態では、複合繊維は配向している。繊維の配向は、当該技術分野でよく知られた方法の、複屈折の測定により決定することができる。繊維の複屈折が大きいほど、配向の程度は増大する。
【００２７】
他の態様では、本発明は、極限粘度が≦０．７ｄＬ／ｇであることを特徴とする第１のポリトリメチレンテレフタレート出発物質を溶融して、溶融温度が２５０℃未満であることを特徴とする第１の溶融流れを形成する工程であって、前記第１の溶融流れが、前記第１の出発物質の極限粘度より０．０３ｄＬ／ｇ以下小さい極限粘度を有することを特徴とする工程と；極限粘度が＞０．７ｄＬ／ｇであることを特徴とする第２のポリトリメチレンテレフタレート出発物質を溶融して、第２の溶融流れを形成する工程であって、但し、前記第１および第２の溶融流れの極限粘度の差が＞０．１ｄＬ／ｇである工程と；前記第１および第２の溶融流れを紡糸口金に供給し、そこで前記第１の溶融流れを前記第２の溶融流れと接触させる工程と；前記紡糸口金から溶融繊維を押し出す工程と；前記溶融繊維を急冷して、第１の成分および第２の成分が捲縮の形成に適した構造に互いに配置されることを特徴とする固体複合繊維を形成する工程とを含む、複合繊維の製造方法を提供する。
【００２８】
本明細書に記載の方法の１実施形態では、第１成分と第２成分が互いに並列型構造に配置される。
【００２９】
本明細書に記載の方法の他の実施形態では、第１成分と第２成分が互いにシース／コア型構造に配置される。
【００３０】
本明細書に記載の方法の一実施形態では、第１の出発物質が０．６０〜０．６８の範囲のＩＶであることを特徴とする。
【００３１】
一実施形態では、第２の出発物質が＞０．８ｄＬ／ｇのＩＶであることを特徴とする。他の実施形態では、第２の出発物質が＞０．９ｄＬ／ｇのＩＶであることを特徴とする。
【００３２】
本明細書に記載の方法の一実施形態では、第１の溶融流れが２４０〜２４５℃の範囲の温度にある。
【００３３】
本明細書に記載の方法の一実施形態では、前記第１および第２の溶融流れの極限粘度の差が＞０．２ｄＬ／ｇである。
【００３４】
本発明の方法においては、商業的には通常１／８’’のペレットが入手可能である第１の出発物質が、ＩＶ≦０．７であることを特徴とする。適切な第１の出発物質のＩＶの下限は、繊維紡糸法の特定の条件、例えば繊維のデニール、２つの成分比、低ＩＶ成分の温度などに依存する。紡糸中、後加工中、または通常の使用時に、低ＩＶ側成分に破断または亀裂が生じるときが、ＩＶの下限を超えたときである。
【００３５】
適切なポリトリメチレンテレフタレートは、Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）の商標でデラウェア州（Ｄｅｌａｗａｒｅ）、ウィルミントン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ）のＥ．Ｉ．ｄｕ  Ｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手できる。
【００３６】
繊維を紡糸中、溶融相にあるＰＴＴは、繊維を形成する紡糸口金で大きな剪断力を受け、その後繊維が急冷されながら延伸されるときにもさらに大きな剪断力を受ける。応力が大きいこれらの処理中にポリマーの機械的健全性を維持するためには、ポリマーの分子量は十分に大きくなければならない。これらの理由のために、複合繊維を含むＰＴＴ繊維は、前述のＣｈａｎｇらの文献で教示されているように、一般に、ＩＶが０．８６以上であることを特徴とするＰＴＴ出発物質から形成されている。
【００３７】
ＰＴＴの溶融処理が有害な副産物のアクロレイン（Ｃ3Ｈ4Ｏ−プロプ−２−エナル）の生成をもたらし得ることは、この技術分野では知られている。アクロレインの生成速度に及ぼす処理温度の影響を調べる実験が行われている。結果は、滞留時間５分で、温度を約２４０℃から約２８０℃へと上昇させたとき、溶融ＰＴＴから生成されるアクロレインの量は１０倍に増加した。
【００３８】
本発明の方法を実施したところ、出発物質の１成分がＩＶ≦０．７ｄＬ／ｇであることを特徴とするならば、良好な物理的特性を有する複合繊維が製造され得るであろうことがわかった。さらに、≦０．７ｄＬ／ｇという比較的低いＩＶを特徴とする出発物質は、２４０〜２５０℃、好ましくは２４０〜２４５℃の範囲の溶融温度で、溶融し、かつ加工することができ、本明細書に記載の複合繊維の１成分へと円滑、かつ制御性良く紡糸できることがわかった。前述のＣｈａｎｇらの文献に開示されているような、ＩＶがより高い出発物質は、２４０〜２５０℃の範囲の温度では、繊維へ安定して紡糸することができない。
【００３９】
前述のＣｈａｎｇらの文献における低ＩＶ成分は、非常に高いＩＶのポリマーを２７０℃、すなわちポリマーにかなりの程度の分解を引き起こして、非常に低いＩＶとするのに十分に高い温度で、同時に大量のアクロレインの発生を伴う温度に、曝露することにより達成される。得られるＰＴＴは、本発明の低ＩＶ出発物質の場合と比べて、カルボキシレート末端基が非常に多い。
【００４０】
本明細書に記載の方法の低溶融温度という特性により、ａ）低温度であるため、プロセスを通してＩＶが実質的に変化せず、プロセス制御性が向上する；ｂ）低ＩＶ成分用として十分に低いＩＶを得るために、また、そのより低い分子量からもたらされ得る、他の加工性の改善を達成するために、約２７０℃に加熱すべき１成分を必要とする方法に比べて、アクロレインの生成が著しく低下するなどの効果が得られる。
【００４１】
図１は、適切な複合繊維紡糸機押出システムを構成する、押出機、ポンプブロックおよび紡糸ブロックの概略図である。紡糸機は、「西」システムのＷと「東」システムのＥで示される２つのポリマー押出システムを含む。地理的名称の「東」と「西」には何ら意味はない。そうしなければほぼ同一である２つのシステムを区別するために付けられた、単なる慣習的なものである。図１において、Ｋｔｒｏｎ  ＫＣＬＫ７２０ウェイトロスフィーダー（１Ｗ／１Ｅ）は、ポリマーペレットをＷｅｒｎｅｒ  ａｎｄ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒの２８ｍｍ同方向回転２軸スクリュー押出機（２Ｗ／２Ｅ）に供給する。そのようにして形成された溶融流れは、ポンプブロック（４Ｗ／４Ｅ）に供給される。各ポンプブロックには、同伴するバラストポンプ（３Ｗ／３Ｅ）と紡糸ポンプ（５Ｗ／５Ｅ）が設けられている。バラストポンプは溶融流れの一部（または全部）を廃棄させるために使用され、溶融流れの残りは紡糸ポンプにより処理される。バラストポンプは１．３２ｃｃ／回転のＺｅｎｉｔｈギアポンプである。それぞれの紡糸ポンプの速度は、処理量を大きく、または小さくするよう調節される。東および西の押出機のポンプ速度を相対的に調節することにより、紡糸繊維中の各ポリマー成分の相対濃度を調節することができる。西の紡糸ポンプ（５Ｗ）は３．３０ｃｃ／回転のＺｅｎｉｔｈギアポンプである。東の紡糸ポンプ（５Ｅ）は１．９８ｃｃ／回転のＺｅｎｉｔｈギアポンプである。２つの溶融流れが、各紡糸ポンプから供給され、環状の複合物ろ過パック１０および紡糸口金１１からなる防止パックが装着された凹部を備えた単一紡糸ブロック９内で合流する。後述する実施例では、ろ過パック１０は、５０メッシュのろ過スクリーン１枚、２００メッシュのろ過スクリーン３枚、および約２０ミリメートルの１０／２５ガラスチップから構成された。直径３．１２インチの複合後合流紡糸口金１１は、２つの円形状に配列された３４対の孔（図示せず）を有した。各孔は直径０．６３ｍｍ、長さ４．２４ｍｍであった。実施例では、溶融流れの温度を測定するために、押出機の出口に設けられた熱電対（７Ｗ／７Ｅ）を使用した。ポンプブロック（６Ｗ／６Ｅ）と紡糸ブロックにおける溶融流れの温度は、パック圧力を制御することにより最適化することができる。
【００４２】
図２は、本発明の方法で使用するのに適した十字流式溶融紡糸装置を示す。急冷ガス２１が、プレナム２４から、ヒンジバッフル２８を経て、スクリーン２５を通り、紡糸口金面１１の下のゾーン２２に入り、紡糸口金を出た溶融状態の繊維２６を横切る、実質的に層流のガス流れが作られる。バッフル２８は上端がヒンジで支持されているので、ゾーン２２を横切る急冷ガスの流れを変えるためにその位置を調節することができる。紡糸口金面１１は、ゾーン２２の上部で距離Ａだけ凹んでおり、そのため、凹部側面によって繊維が加熱され得るであろう遅延時間後まで、急冷ガスは紡糸直後の繊維と接触しない。後述の実施例では、このようにして急冷した繊維を、紡糸階からバッフル２７を介して、下の階のローラ配列（図３参照）へと移動させた。仕上げローラ２１０と接触させることにより、固体になった繊維の仕上げを行った。
【００４３】
図３において、繊維２６は仕上げローラから、従動ローラ３１、アイドルローラ３２、次いで加熱ローラ３３へと導かれる。ローラ３３の温度は、約５０℃〜約７０℃の範囲とすることができる。その後、繊維は加熱延伸ローラ３４へ移動する。ローラ３４の温度は約５０℃〜約１７０℃、好ましくは約１００℃〜約１２０℃の範囲とすることができる。その後、繊維はローラ３４から加熱ローラ３５へ移動し、任意選択により非加熱のローラ３６（良好に巻き取るために糸の張力を調節する）を回り、巻き取り装置３７へ移動する。延伸比（３４の速度を３３の速度で除す）は、約１．４〜約４．５、好ましくは約３．０〜約４．０の範囲である。ローラ対３３間、またはローラ対３４間に、（繊維をローラ上に維持するのに必要な張力を超える）大きな張力をかける必要はない。１つ以上の他の加熱ローラ、水蒸気噴流、または「高温箱（ｈｏｔ  ｃｈｅｓｔ）」などの加熱チャンバーによる熱処理を行うこともできる。熱処理は、例えば、約１１０℃〜約１７０℃、好ましくは約１２０℃〜約１６０℃の範囲の温度に繊維を加熱する図３のローラ３５により、実質的に一定の長さで行うことができる。
【００４４】
熱処理時間は糸のデニールに依存する。重要なことは、繊維が実質的にローラと同じ温度に到達できることである。熱処理温度が低すぎると、高温で張力がかけられている場合に捲縮が低下し、収縮が増大し得る。熱処理温度が高すぎると、繊維が頻繁に破断してプロセスの実施が困難になる。プロセスのこの位置で繊維の張力を実質的に一定に維持し、それにより繊維の捲縮の低下を避けるには、熱処理ローラの速度と延伸ローラの速度を、実質的に同じにすることが好ましい。
【００４５】
あるいは、供給ローラを非加熱とし、延伸を、延伸ジェットと、繊維の熱処理も兼ねる加熱延伸ローラにより行うことができる。
【００４６】
組み合わせるジェットは、任意選択により、延伸／熱処理ローラと巻き取り装置の間に位置させることができる。
【００４７】
最後に、繊維を巻き取る。本発明の製品を製造する際の巻き取り速度は、通常、毎分約２，５００メートル（ｍｐｍ）である。使用可能な巻き取り速度は、約２，０００ｍｐｍ〜６，０００ｍｐｍである。
【実施例】
【００４８】
試験方法
捲縮性収縮の測定
綛枠を使用し、約０．１ｇｐｄ（０．０９ｄＮ／ｔｅｘ）の張力で、各繊維を約５０００±５のトータルデニール（５５５０ｄｔｅｘ）の綛に形成した。その後、熱固定に使用するオーブン内部に収容するために、綛を２つに折り畳んで長さを半分にした。折り畳んだ綛の中央部分をフックにかけ、７０±１°Ｆ（２１±１℃）、相対湿度６５±２％で少なくとも１６時間のコンディショニングを行った。その後、折り畳んだ綛の中央部分をラックのフックに実質的に垂直に吊るし、折り畳んだ綛の２つの輪を通して、その下端に１．５ｍｇ／ｄｅｎ（１．３５ｍｇ／ｄｔｅｘ）の重しを吊るした。その後、荷重をかけた綛をオーブン中、２５０°Ｆ（１２１℃）で５分間加熱し、その後、ラックおよび綛を取り出して５分間冷却し、その後の試験の間も１．５ｍｇ／ｄｅｎの重しを綛にかけたまま、７０±１°Ｆ（２１±１℃）、相対湿度６５±２％で少なくとも２時間のコンディショニングを行った。綛の長さを１ｍｍ以内まで測定し、「Ｃａ」として記録した。次に、１０００グラムの重しを綛の下端に吊るし、平衡に到達させ、綛の長さを１ｍｍ以内まで測定し、「Ｌａ」として記録した。捲縮性収縮「ＣＣａ」値（％）を次式により計算した。
ＣＣａ＝１００×（Ｌａ−Ｃａ）／Ｌａ
【００４９】
ＩＶの測定
Ｇｏｏｄｙｅａｒ  Ｒ−１０３ｂ法により、極限粘度（ＩＶ）を求めた。
【００５０】
分子量分布の測定
ポリエステルの分子量分布を測定する際に使用される、当該技術分野でよく知られた手法のサイズ排除クロマトグラフィ（ＳＥＣ）を使用して、分子量分布を測定した。多分散性指数（ＰＤＩ）を、ＰＤＩ＝Ｍw／Ｍn（ここで、Ｍwは重量平均分子量、Ｍnは数平均分子量であり、ＳＥＣで求められた値である）として求めた。
【００５１】
繊維の製造
３グレードのＳｏｒｏｎａ（登録商標）ポリトリメチレンテレフタレート樹脂ペレットを、デラウェア州、ウィルミントンのＥ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手した。１つのグレードはＩＶが１．０２ｄＬ／ｇであることを特徴とし、第２のものはＩＶが０．９６ｄＬ／ｇ、そして第３のものはＩＶが０．６６ｄＬ／ｇであることを特徴とするものであった。溶融紡糸の準備として、各グレードを真空オーブン中、窒素下、２５インチ水銀柱の真空下、温度１２０℃で１５時間乾燥させた。このようにして乾燥させた樹脂ペレットを、直ちに図１の紡糸機の窒素パージした供給ホッパーへ移した。
【００５２】
溶融紡糸された複合フィラメントを空気で急冷した。図１を参照すると、急冷空気１を室温で供給し、押出された線状の糸６に、紡糸口金より０．６１メートル下方における測定で０．１２ｍ／ｓｅｃで衝突させた。
【００５３】
比較例Ａ
ＩＶが１．０２のＳｏｒｏｎａ（登録商標）ペレットを乾燥後、上記両押出機に供給した。両押出機の９つのゾーンを、１８０／２４０／２５０／２５０／２５５／２５５／２５０／２５５／２５５℃と、同じ加熱プロファイルに設定した。押出機出口で測定した溶融流れの温度は２５６℃であった。
【００５４】
東および西の両紡糸ポンプ（図１中、５Ｗ５Ｅ）の速度を、１４．４ｇ／ｍｉｎに設定した。両バラストポンプの速度を６．６ｇ／ｍｉｎに設定した。図３を参照すると、線速度が７９６ｍ／ｍｉｎで稼働している非加熱の供給ローラ／分離ローラ３１／３２に線状の糸を６回巻き付けた。その後、これもまた７９６ｍ／ｍｉｎの線速度で稼働している、６５℃前後の延伸ローラ３３に線状の糸を５回巻き付けた。その後、１５０℃、２５５０ｍ／ｍｉｎの線速度で稼働しているアニーリングローラ３４に線状の糸を９回巻き付けた。その後、２５５０ｍ／ｍｉｎの線速度で稼働している非加熱の張力緩和ローラ３５に線状の糸を９回巻き付けた。その後、２５５０ｍ／ｍｉｎの線速度で稼働している、追加した一組の非加熱の張力緩和ローラ３６に線状の糸を６回巻き付けた。Ｂａｒｍａｇ  ＳＷ６  ２ｓ  ６００巻き取り機（Ｂａｒｍａｇ  ＡＧ、ドイツ（Ｇｅｒｍａｎｙ））３７により、線速度２４８０ｍ／ｍｉｎで糸を紙筒上に集取した。
【００５５】
繊維の製造の項で記載した方法を使用して比較例Ａ（ＣＥ  Ａ）で製造した繊維の結果を、表１に示す。表１には、２つの同じ溶融流れから製造した繊維の特性が示されている。表１には、また、２成分繊維の１成分について記載されているのと同一速度で運転し、単一の溶融流れから形成した繊維（ＣＥ  Ａ−１）の特性が示されている。用語「ｎ／ａ」は「適用なし」を意味する。
【００５６】
紡糸されたままの上記繊維について、ＩＶおよび分子量分布を求めた。また、捲縮性収縮、ＣＣａを測定した。この比較例では、非常に低いＣＣａ値が得られた。
【００５７】
表１
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【００５８】
実施例１〜３
ＣＥ  Ａと同様に、ＩＶが１．０２のＳｏｒｏｎａ（登録商標）樹脂ペレットを西押出機に再度供給した。しかしながら、東押出機にはＩＶが０．６６のＳｏｒｏｎａ（登録商標）樹脂ペレットを供給した。東押出機の９つの加熱ゾーンの温度プロファイルを、１４０／２００／２３５／２４５／２４５／２４５／２４５／２４５／２４５℃に設定した。押出機の出口で測定した溶融流れの温度は２４５℃であった。
【００５９】
供給ローラおよび延伸ローラを８５０ｍ／ｍｉｎで回転させて、延伸比が３．０の商品を製造した。供給ローラおよび延伸ローラを７９６ｍ／ｍｉｎで回転させて、延伸比が３．２の商品を集取した。供給ローラおよび延伸ローラを７５０ｍ／ｍｉｎで回転させて、延伸比が３．４の商品を集取した。他のローラ速度および温度はすべて比較例１と同じに維持した。
【００６０】
実施例１〜３で製造された繊維の結果を表２に示す。
【００６１】
表２にはまた、２成分繊維の各成分について記載されているのと同じ速度で運転し、各溶融流れから別々に形成した繊維（Ｅｘ  １−１およびＥｘ  １−２）の特性を示す。そのように製造した押出物を共にトリクロロエタンに溶解し、ＳＥＣにより分析した。
【００６２】
表２
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【００６３】
実施例４
西押出機の出発物質が０．９６のＩＶを有することを特徴とし、押出機のプロファイルが１８０／２５５／２５５／２５５／２５５／２５５／２５５／２５５／２５５℃である以外は、実施例３の条件を用いた。西押出機から溶融流れを輸送するラインの温度は２５６℃であった。
【００６４】
表３にはまた、２成分繊維の各成分について記載されているのと同じ速度で運転し、各溶融流れから別々に形成した繊維（Ｅｘ  ４−１およびＥｘ  ４−２）の特性を示す。そのように製造した押出物を共にトリクロロエタンに溶解し、ＳＥＣにより分析した。
【００６５】
実施例４で製造された繊維の結果を表３に示す。
【００６６】
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【００６７】
実施例５〜７
表４に示すように、紡糸ポンプのポンプ流量を変えた以外は、実施例１を繰り返した。実施例５〜７で製造された繊維の結果を表４に示す。
【００６８】
表４
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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