(57)【要約】  ワックスを処理または精製する方法は、０．５重量％超のＭＥＫ溶解性油含量を有する供給原料ワックスを水素化して水素化ワックスをもたらす工程を含む。その後、水素化ワックスは、脱油されて水素化ワックスのＭＥＫ溶解性油含量が低減され、精製ワックスまたはワックス製品が生産される。
2015527450.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワックスを処理または精製する方法であって、
０．５重量％超のＭＥＫ溶解性油含量を有する供給原料ワックスを水素化して水素化ワックスをもたらす工程と、
その後、水素化ワックスを脱油し、それによって水素化ワックスのＭＥＫ溶解性油含量を低減し、精製ワックスまたはワックス製品を生産する工程と
を含む方法。
【請求項２】
供給原料ワックスが、少なくとも０．５重量％の脂肪族オレフィンを含む、
請求項１に記載の方法。
【請求項３】
供給原料ワックスが、少なくとも０．１重量％の含酸素炭化水素を含む、
請求項１または請求項２に記載の方法。
【請求項４】
供給原料ワックスが水素化され、その結果、すべてのオレフィンが飽和している、
請求項２および請求項３に記載の方法。
【請求項５】
供給原料ワックスがパラフィンワックスである、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
供給原料ワックス中のパラフィンの少なくとも８５重量％が、イソパラフィンではなくｎ−パラフィンである、
請求項５に記載の方法。
【請求項７】
供給原料ワックスが、フィッシャー−トロプシュ由来ワックスである、
請求項１から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
供給原料ワックスが、コバルト系フィッシャー−トロプシュ触媒を使用するフィッシャー−トロプシュプロセスによって生成されるワックスである、
請求項７に記載の方法。
【請求項９】
水素化ワックスを脱油する工程が、水素化ワックスを分別結晶化脱油プロセスに付す工程を含み、水素化ワックスが、分別結晶化脱油プロセス中に８０℃未満の温度で処理される、
請求項１から８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
水素化ワックスが、分別結晶化脱油プロセス中に７０℃未満の温度で処理される、
請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
供給原料ワックスが、以下の組成：
ｎ−パラフィン  −  ８５から９５重量％の間
分岐状パラフィン  −  １から１０重量％の間
α−オレフィン  −  ０．５から１０重量％の間
内部オレフィン  −  ０．５から１０重量％の間
分岐状オレフィン  −  ０．００１から１重量％の間
１−アルコール  −  ０．０１から５重量％の間
エステル  −  ０．０１から５重量％の間
ケトン  −  ０．０１から５重量％の間
アルデヒド  −  ０．０１から１重量％の間
を有し、成分の合計が１００重量％になるか、または合計が１００％にならない場合は残部が少なくとも１種の他のワックス成分によって構成される、
請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
請求項１から１１のいずれかに記載の方法によって生産されるワックス製品。
【請求項１３】
ＡＳＴＭ  Ｄ１３２１に規定された試験手順を使用して測定される場合、１８未満の２５℃における針入度（０．１ｍｍ）を有する、請求項１２に記載のワックス製品。
【請求項１４】
ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に規定された試験手順を使用して測定される場合、４５℃から６９℃の間の平均凝固点、およびＡＳＴＭ  Ｄ１３２１に規定された試験手順を使用して決定される場合、１８未満または１６未満の２５℃における針入度（０．１ｍｍ）を有する、請求項１３に記載のワックス製品。
【請求項１５】
ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に規定された試験手順を使用して測定される場合、５０℃から５９℃の間の平均凝固点、または６０℃から６９℃の間の平均凝固点を有する、請求項１２または請求項１３に記載のワックス製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ワックスの処理に関する。特に、本発明は、ワックスを処理する方法、およびこの方法によって生産されるワックス製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
工業用ワックス、特に、パラフィンワックスは、様々な用途、例えば、ろうそく、食品コーティング、接着剤、木材、ゴムのための疎水化剤などで使用される。生ワックスは、石油化学製品からなるもの、例えば、周知のフィッシャー−トロプシュ炭化水素合成プロセスによって生成されるもの、および潤滑油留分の脱ろうによって原油精製所からの副生成物として得られるもの（スラックワックスとして当技術分野で公知）などの出発原料から生成される。これらの生ワックスは、大部分が最大ＳＮ３００未満のスラックワックスの長鎖パラフィンであり、約２０炭素原子〜約７０炭素原子の広い範囲の炭化水素の鎖長を含みうる。このような生ワックスは通常、蒸留されてより狭い留分にされ、特定の最終的な用途における具体的な要件により良好に適合するワックス製品がもたらされる。
【０００３】
ワックスを多くの用途で使用するのに適した状態にするための重要な要件の１つは、ワックスがその中に０．５重量％超の油成分を有しないことである。このような精製された、または完全に精製されたワックスの油含量は、溶媒としてＭＥＫ（メチルエチルケトン、ｍｅｔｈｙｌ  ｅｔｈｙｌ  ｋｅｔｏｎｅ、ブタノンとしても公知）を用いた（石油ワックスの油含量のＡＳＴＭ  Ｄ７２１標準試験法を使用する）油の分析的な抽出を実施することによって測定され、ＭＥＫ溶媒によって抽出されるすべての成分が油成分として定義される。スラックワックスおよびフィッシャー−トロプシュ由来ワックスは、主に溶剤脱油、スウェッティング、および分別結晶化の異なる技法を使用して過去において精製または脱油されてきた。
【０００４】
油含量に加えて、精製された、または完全に精製されたワックスの別の重要な要件は、これが、不快な色を有しないことである。この点に関して、白色が要求されることが多い。ある特定の長鎖アルデヒドおよびケトンなどのある特定の含酸素成分は、ワックスに望ましくない色特性を付与し、これらの成分は、例えば、対応するパラフィンへの水素化によって除去されるべきであることが公知である。当技術分野における従来の手法は、ワックスの処理の順序が、生ワックス留分の脱油工程を最初に行い、その後、最終工程としてその水素化を続けるべきであるものである。この特定の順序の理由は、脱油によってソフトなＭＥＫ可溶性成分を最初に除去し、引き続いて水素化によって、色を劣化させる不飽和およびヘテロアルカン炭化水素を変換するためである。色仕様は、実現するのがより困難な要件であるので、水素化工程は、最良の達成可能な色安定性を保証するために最後に行われなければならない「艶出し（ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）工程」として伝統的に見られていた。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
いくつかのワックス、例えば、フィッシャー−トロプシュ炭化水素合成プロセスに由来するパラフィンワックスは、脱油して低油含量にすることが困難であり、したがって、このようなワックスを有効かつ効率的に処理して、望ましいワックス特性を実現する方法が有益であろう。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、ワックスを処理または精製する方法であって、
０．５重量％超のＭＥＫ溶解性油含量を有する供給原料ワックスを水素化して水素化ワックスをもたらす工程と、
その後、水素化ワックスを脱油し、それによって水素化ワックスのＭＥＫ溶解性油含量を低減し、精製ワックスまたはワックス製品を生産する工程と
を含む方法が提供される。
【０００７】
供給原料ワックスのＭＥＫ溶解性油含量は、５重量％未満でありうる。
【０００８】
（一般に、水素化工程が行われる装置と脱油工程が行われる装置との間で流れ連通を確立する１つまたは複数の接続導管のみを用いて）脱油工程が水素化工程の直後に行われる実施形態は、本発明の範囲内に含まれるが、本発明は、それに限定されない。例えば、本発明は、中間貯蔵、またはさらにはさらなる化学変換もしくは精製が、供給原料ワックスを水素化した後、水素化ワックスを脱油する前に行われる実施形態を含む。
【０００９】
水素化ワックスは、脱油して、水素化ワックスの油含量を、０．５重量％未満のＭＥＫ溶解性、好ましくは０．４重量％未満のＭＥＫ溶解性、より好ましくは０．３重量％未満のＭＥＫ溶解性、最も好ましくは０．２重量％未満のＭＥＫ溶解性に低減することができる。ＭＥＫ溶解性は、ＡＳＴＭ  Ｄ７２１に規定された試験手順を使用して測定される。
【００１０】
供給原料ワックスは、少なくとも約０．５重量％の脂肪族オレフィンを含みうる。
【００１１】
供給原料ワックスは、少なくとも約０．１重量％の含酸素炭化水素、任意選択で少なくとも約０．５重量％の含酸素炭化水素を含みうる。
【００１２】
一般に、供給原料ワックスは、約１０重量％未満の脂肪族オレフィンを含む。
【００１３】
一般に、供給原料ワックスは、約５重量％未満の含酸素炭化水素を含む。
【００１４】
供給原料ワックスは、約０．５から約１０重量％の間、一般に、約０．５から約２重量％の間のα−オレフィンを含みうる。
【００１５】
供給原料ワックスは、約０．５から約１０重量％の間、一般に、約０．５から約５重量％の間の内部オレフィンを含みうる。
【００１６】
供給原料ワックスは、約０．０１から約５重量％の間、一般に、約０．１から約０．６重量％の間の１−アルコールを含みうる。
【００１７】
供給原料ワックスは、約０．０１から約５重量％の間、一般に、約０．１から約１重量％の間のエステルを含みうる。
【００１８】
供給原料ワックスは、約０．０１から約５重量％の間、一般に、約０．１から約１重量％の間のケトンを含みうる。
【００１９】
供給原料ワックスは、０．０１から１重量％の間、一般に、０．０５から０．５重量％の間のアルデヒドを含みうる。
【００２０】
少なくともある特定のワックスは、供給原料ワックスが最初に水素化され、その後その脱油が続く逆の順序によって有益に生成されることが現在では意外にも判明している。理論によって束縛されるものではないが、あるワックスは、脱油するのが極めて困難な濃度で特定の分子種、例えば、酸化物を含有すると考えられる。しかし、ワックスが最初に水素化される場合、これらの分子種は、脱油によって容易に除去される炭化水素に変換される。例えば、原油精製所からの副生成物として生成されるスラックワックスは、もしあったとしても、非常にわずかな酸化物のみを含有する。
【００２１】
供給原料ワックスは、パラフィンワックスでありうる。
【００２２】
一般に、供給原料ワックスは、８０重量％超のパラフィンを含む。
【００２３】
供給原料ワックス中のパラフィンの少なくとも８５重量％は、イソパラフィンではなく、ｎ−パラフィンでありうる。
【００２４】
一般に、水素化ワックスを脱油する間に、ｎ−パラフィンとイソパラフィンの比は、少なくともイソパラフィンの除去に起因して増大する。平均鎖長は、望ましい軽ｎ−アルカンの除去に起因して増大しうる。
【００２５】
本発明の一実施形態では、供給原料ワックスは、以下の組成：
ｎ−パラフィン  −  ８５から９５重量％の間
分岐状パラフィン  −  １から１０重量％の間
α−オレフィン  −  ０．５から１０重量％の間
内部オレフィン  −  ０．５から１０重量％の間
分岐状オレフィン  −  ０．００１から１重量％の間
１−アルコール  −  ０．０１から５重量％の間
エステル  −  ０．０１から５重量％の間
ケトン  −  ０．０１から５重量％の間
アルデヒド  −  ０．０１から１重量％の間
を有し、成分の合計が１００重量％になるか、または合計が１００％にならない場合は残部が少なくとも１種の他のワックス成分によって構成される。
【００２６】
供給原料ワックスは、フィッシャー−トロプシュ由来ワックス、すなわち、フィッシャー−トロプシュプロセスによって生成されるワックスであってもよい。
【００２７】
本発明の一実施形態では、供給原料ワックスは、フィッシャー−トロプシュコバルト由来ワックス、すなわち、コバルト系フィッシャー−トロプシュ触媒を使用するフィッシャー−トロプシュプロセスによって生成されるワックスである。
【００２８】
供給原料ワックスは、低温フィッシャー−トロプシュ（ｌｏｗ−ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈ、ＬＴＦＴ）コバルト由来ワックスであってもよい。特に、供給原料ワックスは、コバルト系触媒を使用するガス液化低温フィッシャー−トロプシュプロセスによって生成されるワックスでありうる。
【００２９】
水素化ワックスを脱油する工程は、水素化ワックスを分別結晶化脱油プロセスに付すことを含みうる。ワックスから油を分離するための分別結晶化は、例えば、ＵＳ６，０７４，５４８に開示されている。
【００３０】
本方法は、分別結晶化脱油プロセス中に、８０℃未満、好ましくは７０℃未満の温度で水素化ワックスを処理する工程を含みうる。
【００３１】
一般に、水素化ワックスを脱油する工程は、水素化ワックスを分別結晶化脱油プロセスに付す工程を含み、水素化ワックスは、分別結晶化脱油プロセス中に８０℃未満の温度で処理され、それぞれ異なる温度プロファイルを有する少なくとも４つのフェーズを含む５つ以下のサイクルまたはステージが分別結晶化脱油プロセスにおいて使用される。
【００３２】
本方法は、広い範囲の鎖長を有するワックスを、それぞれより狭い範囲の鎖長を有する２種以上のワックス留分に分離する工程、およびこのようなワックス留分の少なくとも１種を供給原料ワックスとして使用する工程を含みうる。
【００３３】
本方法は、供給原料ワックスを水素化する前に、供給原料ワックスからアルミニウム混入物を除去する工程を含みうる。フィッシャー−トロプシュ合成反応の生成物からのアルミニウム混入物の除去は、例えば、ＵＳ７，４１６，６５６に記載されている。
【００３４】
供給原料ワックスの水素化は、ワックス水素化の当業者に公知の任意の適当な技法を使用して触媒的に行うことができる。一般に、供給原料ワックスは、水素化触媒、例えば、１  Ｈｏｒｎ  Ｓｔｒｅｅｔ、Ｃｈｌｏｏｒｋｏｐ、１６２４、南アフリカのＳｕｄ−Ｃｈｅｍｉｅ  ＳＡ（Ｐｔｙ）Ｌｔｄから入手可能なＮｉＳａｔ３１０などの存在下で、約３０から約７０バール（ａ）の間、例えば、約５０バール（ａ）の高圧、および約１５０から約２５０℃の間、例えば、約２２０℃の高温で水素を使用して水素化される。
【００３５】
供給原料ワックスは、水素化ワックス中に含酸素炭化水素を残してすべてのオレフィンを飽和させるように部分的に水素化することができる。しかし好ましくは、供給原料ワックスは、完全に水素化され、その結果、供給原料ワックス中のすべての含酸素炭化水素が炭化水素に完全に変換され、すべてのオレフィンが飽和する。
【００３６】
本方法は、水素化ワックスおよび／またはワックス製品に抗酸化剤を添加する工程を含みうる。本発明の一実施形態では、抗酸化剤は、ブチル化ヒドロキシトルエンである。
【００３７】
本方法は、ワックス製品を艶出し水素化工程またはプロセスに付す工程を含みうる。特に、供給原料ワックスが部分的にのみ水素化されてオレフィンが飽和され、含酸素炭化水素が不飽和のままである場合、この方法は、艶出し水素化工程を必要としうる。
【００３８】
本発明は、前述した方法によって生産されるワックス製品に及ぶ。
【００３９】
本ワックス製品は、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に規定された試験手順を使用して測定される場合、４５℃から６９℃の間の平均凝固点、およびＡＳＴＭ  Ｄ１３２１に規定された試験手順を使用して測定される場合、１８未満または１６未満の２５℃における針入度（０．１ｍｍ）を有しうる。
【００４０】
本発明の一実施形態では、本ワックス製品は、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に規定された試験手順を使用して測定される場合、５０℃から５９℃の間の平均凝固点を有する。
【００４１】
本発明の別の実施形態では、本ワックス製品は、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に規定された試験手順を使用して測定される場合、６０℃から６９℃の間の平均凝固点を有する。
【００４２】
本ワックス製品は、好ましくは、１８未満の２５℃における針入度（０．１ｍｍ）を有する。針入度は、ＡＳＴＭ  Ｄ１３２１に規定された試験手順を使用して測定される。
【００４３】
ワックス製品が、ＡＳＴＭ  Ｄ９３８に規定された試験手順を使用して測定される場合に６０℃から６９℃の間の平均凝固点を有するとき、このワックス製品は、好ましくは、ＡＳＴＭ  Ｄ１３２１に規定された試験手順を使用して測定される場合、１６未満の２５℃における針入度（０．１ｍｍ）を有する。
【００４４】
本ワックス製品は、好ましくは少なくとも＋３０のセーボルト色を有する。セーボルト色は、ＡＳＴＭ  Ｄ１５６に規定された試験手順を使用して測定される。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】晶析装置の３次元ビューを示す図面である。
【発明を実施するための形態】
【００４６】
次に本発明を、以下の実施例、および晶析装置の３次元ビューを示す添付の図面によって説明する。
【実施例１】
【００４７】
コバルト触媒を使用して低温フィッシャー−トロプシュガス液化施設によって生成されるいわゆるＦＴ５０パラフィンワックス留分（ＡＳＴＭ  Ｄ９３８によって測定される場合に５０℃から５９℃の間の凝固点を有する）を、表１に提示した条件下で、固定床内で完全に水素化した。
【００４８】
【表１】
2015527450.tif 000003
【００４９】
表２は、水素化前および水素化後のＦＴ５０ワックス留分の組成を提示している。
【００５０】
【表２】
2015527450.tif 000004
【００５１】
＜非水素化ワックスの脱油＞
非水素化ＦＴ５０ワックス留分を、実験室規模（６リットル）で分別結晶化脱油プロセスを使用して脱油した。脱油の前に、ブチル化ヒドロキシトルエンを抗酸化剤として添加した。
【００５２】
脱油プロセスは、１枚の添付の図面に示した晶析装置で行った。基本的に、晶析装置は、大きい熱伝達面を持つ多くの垂直冷却／加熱プレートを有する鋼箱を備える。これらのプレートは、熱水または冷水によって加熱または冷却される。結晶化される原料は、大気圧下で、バッチ式プロセスで上から導入される。油成分（ろう下油とも呼ばれる）、および生成された脱油ワックス最終生成物は、下から排出される。
【００５３】
結晶化プロセスは、４つの別個の処理フェーズで行う。第１の処理フェーズは冷却／結晶化であり、この間、いくつかの結晶の核形成が晶析装置の冷表面上で行われる。第２の処理フェーズでは、温度がさらに下げられ、結晶が一緒に成長して冷却プレート間で固形物を形成する。晶析装置の底部で、原料の残った液体部分が、底弁を開けることによって排出される。第３の処理フェーズでは、温度が徐々に上げられ、高油含量物質が、形成されている固形パラフィンワックスから同時に滴り落ちる。したがってパラフィンワックスは、第３の処理ステージで「発汗する」。最後の処理ステージでは、パラフィンワックス生成物が溶融される。晶析装置からのワックス生成物は、晶析装置に供給された原料よりはるかに低い油含量を有する。
【００５４】
４つの異なるフェーズにわたって設定される温度プロファイルは、それぞれ個々に断片化されたワックスカット（例えば、ＦＴ５０またはＦＴ６０）のワックス供給原料の融点に大きく依存する。フェーズ２と４の間の温度差は、少なくとも２０℃であった。フェーズ２での脱油温度は、４０から５０℃の間であり、フェーズ４での脱油温度は、６０から７０℃の間であった。結晶化の４つすべてのフェーズの１サイクルを完了するためのバッチ時間は、約１２〜２０時間であった。
【００５５】
プロセスの選択性を増やすために、いくつかのプロセスステージまたはサイクルを実施することが必要であることが多い。それにより、収率および製品品質が改善される。ワックス留分を、それぞれが１つのプロセスステージまたはサイクルに相当するより多くの晶析装置ユニットを通過させた。いくつかのステージまたはサイクルを完了した後の生成物の特性を表３、４および５に示す。
【００５６】
目的は、セーボルト色が＋３０、ＭＥＫ溶解性が０．１重量％未満、および２５℃における針入度（０．１ｍｍ）が１８未満という製品規格を有するワックス留分を得ることであった。
【００５７】
表３は、非水素化ＦＴ５０ワックス留分の脱油の結果を提示する。
【００５８】
【表３】
2015527450.tif 000005
【００５９】
表４は、７つの結晶化ステージ後の非水素化ＦＴ５０ワックス留分の供給原料、ろう下油（残留ワックス）、および最終脱油生成物のＨＴＧＣ×ＧＣ分析の結果を提示する。
【００６０】
【表４】
2015527450.tif 000006
【００６１】
最終生成物の収率は、７ステージまたは７−サイクル脱油プロセス後に７５〜８０重量％の程度であった。言い換えれば、生成物ストリームは、ろう下油ストリームよりおよそ４倍大きい。
【００６２】
このことを考慮に入れ、表４の情報を考慮すると、非水素化ＦＴ５０ワックスの分別結晶化脱油の間に、必ずしも油含量に寄与するすべての種が脱油の初期ステージで除去されるわけではなく、製品規格を達成するために結果的に多くの脱油ステージが必要であることがかなり明確になる。水素化により油含量は低減されないことが公知であるので、油の仕様が達成されたか否かを判定するのに、それぞれの脱油ステージの生成物を水素化する必要はない。
【００６３】
出願人は、特定の種、例えば、脂肪族オレフィン、アルコール、エステル、ケトン、およびアルデヒドなどは、６または７の脱油ステージの後でさえ最終生成物中に出現することを見出した。理論に束縛されるものではないが、出願人は、これらの成分は、油含量に寄与しうると考える。例えば、これらの成分中の任意の分岐度により、イソパラフィンが水素化後に形成されることになり、それは、ＭＥＫ溶解性および針入度に影響することになる。
【００６４】
処理順序（脱油、その後の水素化）により、要求される仕様のすべてを満たす最終ワックス製品が実際に最終的に生産されるが、ＦＴ５０ワックス留分のために脱油ステージの数を例えば３から例えば７に増やすと、商業的な脱油ユニットの建設に必要とされる元金の２倍を超える結果となることが予想される。
【００６５】
＜水素化ワックスの脱油＞
水素化ＦＴ５０ワックス留分も、実験室規模で同じ分別結晶化脱油プロセスを使用して脱油した。脱油の前に、ブチル化ヒドロキシトルエンを抗酸化剤として添加した。目的は、セーボルト色が＋３０、ＭＥＫ溶解性が０．５重量％未満、および２５℃における針入度（０．１ｍｍ）が１８未満という製品規格を有するワックス留分を得ることであった。水素化ＦＴ５０ワックス留分の結果を表５に示す。
【００６６】
【表５】
2015527450.tif 000007
【００６７】
上記結果から分かるように、この具体例における所望の製品規格を、水素化ＦＴ５０ワックス留分について、３つのステージまたはサイクル（それぞれ４フェーズの）以内で満たすことができたが、一方で、非水素化ＦＴ５０ワックス留分を使用したとき、所望の製品規格は、７ステージの後でしか満たすことができなかった。
【００６８】
脱油されたフィッシャー−トロプシュワックス留分を水素化した後、ワックスのわずかな軟化（針入度の増大）およびＭＥＫ溶解性のわずかな増大があることが公知である。これは（本発明を別にして）、脱油ワックスを水素化した後にも最終生成物の仕様が満たされるように、より厳格な要件を脱油工程に設定することによって対処する必要がある。この理由で、脱油された非水素化フィッシャー−トロプシュワックス留分については、ＭＥＫ溶解性要件は、より厳格に、例えば、０．１重量％未満に設定する必要があるが、最初に水素化され、次いで脱油されたフィッシャー−トロプシュワックス留分については、ＭＥＫ溶解性要件は、それほど厳格ではなく、０．５重量％未満に設定することが可能である。
【００６９】
本実施例は、脱油前のワックス供給原料の水素化が、分別結晶化プロセスに対して、およびプロセスの効率に対して有しうるインパクトを明らかに示す。
【００７０】
同様の結果が、いわゆるＦＴ６０ワックス留分（６０℃から６９℃の間の凝固点を有する）を使用したとき得られたが、非水素化ＦＴ６０ワックス留分は、非水素化ＦＴ５０ワックス留分の場合と同様の７または８ではなく、６ステージで０．１重量％未満のＭＥＫ溶解性まで脱油することができた。
【実施例２】
【００７１】
＜溶剤脱油とその後の水素化＞
鉄（Ｆｅ）触媒フィッシャー−トロプシュプロセスによって生成されるワックスを蒸留して軽質留分、重質ワックス留分、および３５０から５００℃の間で沸騰する中間留分を除去することによって、いわゆるＦＴミディアムワックスをもたらした。ＦＴミディアムワックスの凝固点は、５８℃であった。このＦＴミディアムワックス７００トンを、溶剤脱油プロセスを使用して脱油した。ＦＴミディアムワックスを空気雰囲気中で５ｍのタワー内に３バールの圧力下で噴霧してワックス粉末を形成した。次いでワックス粉末を、１８℃の温度下で、１，２，ジクロロエタン溶媒と１：２から１：３の間のワックスと溶媒の比で、ミキサー内で混合して油成分（ろう下油）を溶媒中に抽出した。溶媒中のワックス粒子の混合物を約６〜８ｔ／ｈの速度で濾過ユニットに供給し、このユニット内でワックス粒子を溶媒から濾過し、ワックスフィルターケークを１，２，ジクロロエタン溶媒と再び混合してそれからの残油成分を抽出した。真空蒸留によって生成物留分およびろう下油留分の両方から、溶媒を独立して引き続いてストリップした。この実行は、１８℃の抽出温度および６から８ｔ／ｈの間の処理量で４日を要した。ワックス留分およびろう下油留分の組成および特性を表６に示す。
【００７２】
【表６】
2015527450.tif 000008
【００７３】
脱油されたＦＴミディアムワックス生成物（溶剤脱油後）を、以下の条件下でＫａｔａ  Ｌｅｕｎａ  ＫＬ８２３１触媒（アルミナ担体上のＮｉ／Ｃｒ）を使用して水素化した：Ｔ＝３００℃、ｐ＝１５０バール、ＬＨＳＶ＝１，０−１，。表７は、水素化ＦＴミディアムワックスの組成を示す。
【００７４】
【表７】
2015527450.tif 000009
【００７５】
色および硫黄のデータは、仕様内であった。油含量および針入度のデータは、水素化後にわずかに上昇した。ｎ−アルカン含量は、直鎖状オレフィンおよび酸化成分のｎ−アルカンへの変換に起因して増加した。
【００７６】
＜水素化、その後の溶剤脱油＞
ＦＴミディアムワックスの４０トンのバッチを、以下の条件下でＫａｔａ  Ｌｅｕｎａ  ＫＬ８２３１水素化触媒を使用して水素化した：Ｔ＝２８０℃、ｐ＝１５０バール、ＬＨＳＶ＝１，０−１，、処理量＝４ｔ／ｈ。結果を表８に示す。
【００７７】
【表８】
2015527450.tif 000010
【００７８】
水素化ＦＴミディアムワックスを上述した手順に従って溶剤脱油によって脱油した。表９は、得られた最終生成物を示す。
【００７９】
【表９】
2015527450.tif 000011
【００８０】
水素処理および脱油されたＦＴミディアムワックスの色は、特にベンチスケール溶剤脱油中に（おそらく溶媒から生成物を分離するのに使用した蒸留中に）劣化した。それは、追加の水素処理工程の必要性をもたらしうる。
【００８１】
有利なことに、本発明の方法は、水素化中のワックス軟化またはＭＥＫ溶解性の増大を考慮する必要がないため、ワックス脱油の効率を改善し、最終ワックス製品仕様を満たす観点から複雑性を低減する。追加の化合物が分別結晶化脱油プロセス中にまったく添加されず、ワックスの温度が十分に低く保持されるため、脱油中または脱油後の脱色のリスクは、酸化物およびオレフィンのすべてが水素化中に変換される場合低くなる。
【図１】
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【国際調査報告】
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