(57)【要約】  接合すべきワイヤからＭｇＢ２フィラメントを露出させるステップと、炉中でＭｇＢ２フィラメントをマグネシウム粉末およびホウ素粉末の混合物にさらすステップと、ＭｇＢ２フィラメントならびにマグネシウムおよびホウ素粉末を一緒に５４０℃を超えるまたは５４０℃程度の温度で圧縮するステップとを含む、超伝導ワイヤのＭｇＢ２フィラメント間に接合部を形成するための方法。チタンが、炉内に提供されて、炉内に存在する酸素を優先的に捕捉する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
接合すべきワイヤからＭｇＢ２フィラメントを露出させるステップと、
炉中で前記ＭｇＢ２フィラメントをマグネシウム粉末およびホウ素粉末の混合物にさらすステップと、
前記ＭｇＢ２フィラメントならびに前記マグネシウムおよびホウ素粉末を一緒に５４０℃を超えるまたは５４０℃程度の温度で圧縮するステップとを含む、超伝導ワイヤのＭｇＢ２フィラメント間に接合部を形成するための方法であって、
チタンが、前記炉内に提供されて、前記炉内に存在する酸素を優先的に捕捉することを特徴とする、方法。
【請求項２】
前記チタンは、ペレットの形で提供される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記炉は、前記方法が行われる間真空ポンプによって排気される、請求項１または請求項２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
二ホウ化マグネシウム（ＭｇＢ２）は、例えばＭＲＩシステムなどの撮像システムのための超伝導磁石を製作するために使用されるワイヤ中のフィラメントのような超伝導体として使用される。
【０００２】
ＭｇＢ２フィラメント間に十分な接合部を作ることは、困難であることが分かっている。接合部は、動作温度においてさえ超伝導にならないか、または接合部は、容認できないほど低い背景磁界強度においてもしくは容認できないほど低いしきいを超える電流が通されるときに抵抗性になる（「クエンチ現象」として知られている）。
【０００３】
ＭｇＢ２接合部を形成するための典型的な周知のプロセスは、接合すべきワイヤからＭｇＢ２フィラメントを露出させるステップと、それらを一緒に圧縮するステップと、脱ガスのための真空下で、５４０℃を超えるまたは５４０℃程度の温度で炉中のモールド中でそれらをマグネシウム粉末およびホウ素粉末にさらすステップとを含む。粉末は、混合され、結果として得られるＭｇＢ２接合部の密度を最大にするために圧縮される。例えば、２〜３０トンの重量が、粉末を圧縮するために使用されることもある。圧縮は、結果として得られる接合部が、接合部の有効性を低減することになる多孔性となるのを防止することを目指している。温度は、粉末が実際には溶融しないが、しかし効果的に圧縮できるように、マグネシウムまたはホウ素の溶融点をわずかに下回るように選択される。高温は、ＭｇＢ２を生成するための反応が妥当な速度で続くことを確実にする。
【０００４】
このプロセスは、フィラメントへのＭｇＢ２の堆積をもたらし、あるワイヤのフィラメントから他のワイヤのフィラメントへと、ＭｇＢ２を含む接合部を提供する。別法では、圧力は、熱処理ステップの間維持されることもあり、または圧力は、いったん粉末が圧縮されると、熱処理ステップの前に解放されることもある。
【０００５】
そのような準備方法では、粉末は典型的には、約２５μｍ直径の粒子でできている。熱処理ステップの間に、ＭｇおよびＢは、一緒に反応して、Ｍｇ粒子の表面に約２から５μｍの厚さのＭｇＢ２の層を形成する。接合されたワイヤのＭｇＢ２フィラメント間の超伝導は、これらのＭｇＢ２の表面層を通じて起こる。圧縮ステップは、効果的な伝導経路を提供するために、粒子が密着することを確実にするために必要とされる。熱処理は、ＭｇかまたはＢの溶融点を下回る温度で、しかしＭｇＢ２を生成するための反応が妥当な速度で起こるのに十分な高い温度で行われる。
【０００６】
典型的なＭｇＢ２超伝導ワイヤでは、いくつかのＭｇＢ２コアが、提供され、それぞれが、保護層、例えば鉄、またはニオブ、またはＭＯＮＥＬ（登録商標）合金の層で被覆されている。被覆コアは次いで、ＭｇＢ２コアでのクエンチの場合に機械的強度および代替電気経路を提供するために、銅ケーシング（ｃｏｐｐｅｒ  ｏｕｔｅｒ）に入れられる。被覆は、ＭｇＢ２コアが銅ケーシングと反応するのを防止するため、およびワイヤの製造の間コアに機械的強度を提供するために必要である。ＭｇＢ２は、脆いことが周知であり、もし極端に曲げられるならば砕け散ることになる。
【０００７】
従来の接合プロセスは、コアから保護層をはぎ取るステップを含んでいる。露出したコアは次いで、上で述べたように、接合のためにマグネシウムおよびホウ素粉末とともにモールド中に置かれる。別法として、保護層は、はぎ取られないが、しかしＭｇＢ２コアおよび保護層をそれぞれ含むフィラメントは、比較的大きい表面積にわたってコアを露出させるために、２°〜５°の角度などの浅い角度で切断され、または削られる。一例では、コアは、約４０ｍｍの長さにわたって露出されることもある。これらのフィラメントは次いで、上で述べたように、マグネシウムおよびホウ素粉末とともにモールド中に置かれる。
【０００８】
理論的に魅力的であるが、そのようなＭｇＢ２の持続的接合部は、実現するのが非常に困難であることが判明している。制限する要因の１つは、接合部の堆積されたＭｇＢ２中に見られる酸化マグネシウムの量である。酸化マグネシウムで汚染された接合部は、０Ｔの背景磁界であっても、持続的でない、すなわち超伝導でないことが分かっている。
【０００９】
酸素は、プロセスで使用されるマグネシウム粉末に存在する酸化マグネシウムから、およびおそらくはまた炉それ自体の構造からも真空炉中に抜け出ると信じられている。酸化マグネシウムＭｇＯは、本明細書で述べる方法に従ってＭｇＢ２形成を達成するために典型的に用いられる温度をはるかに下回る温度でマグネシウムおよび酸素に解離する。
【００１０】
ＭｇＢ２ワイヤを接合する従来の方法は、
−  接合すべきワイヤのそれぞれで少なくとも１つのＭｇＢ２フィラメントを露出させるステップと、
−  露出したＭｇＢ２フィラメントをモールド中に置くステップと、
−  マグネシウムおよびホウ素粉末をモールド中に追加するステップと、
−  モールド中の粉末を機械的に圧縮するステップと、
−  フィラメントおよび粉末を熱処理して、接合されるワイヤのフィラメント間に延びるＭｇＢ２接合部を作成するステップとを含む。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、この最終ステップに関する。熱処理ステップの間に、炉内のどんな遊離酸素も、マグネシウム粉末と反応してＭｇＯまたはマグネシウム−ホウ素−複合酸化物を形成する可能性が高い。
【００１２】
したがって、本発明は、添付の特許請求の範囲で規定されるような、ＭｇＢ２導体間に超伝導接合部を準備するための方法に関する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、添付の請求項で規定されるように、接合部が形成される間、酸素が炉内の環境から効果的に除去される、ＭｇＢ２導体間に接合部を形成するための方法を提供する。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の方法によると、接合部が形成される間、チタンが、好ましくはペレットの形で、炉内に提供される。チタンは、酸素のゲッターとしての役割を果たし、炉中に存在することもあるどんな酸素も、マグネシウムと反応するよりもむしろ、チタンによって優先的に捕捉されて酸化チタンになる。チタンは、酸素が接合部から迅速にかつ効果的に除去されるように、接合モールドに近接して置かれる。チタンによる遊離酸素の捕捉は、酸化マグネシウムによる接合部のどんな汚染も回避し、背景磁界強度および電流密度に容認できるほど耐性がある持続的ＭｇＢ２接合部につながる。
【００１５】
本方法での残りの段階は、変わらない。本発明の方法は、機械的圧力が接合プロセスの間維持される配置で、または機械的圧力が接合の間解放される配置で適用されてもよい。
【００１６】
炉は、好ましくは１０−７ｂａｒ（０．０１Ｐａ）程度まで真空ポンプによって排気されてもよく、またはチタンによって捕捉される必要のある酸素の量を低減するために不活性フラッシュ装置を提供されてもよい。
【００１７】
したがって、本発明は、ＭｇＢ２ワイヤの接合のためにＭｇＢ２形成を実現するためのマグネシウムおよびホウ素粉末の熱処理の間に存在することもあるどんな酸素も捕獲するためにチタンペレットの使用を提供する。好ましくは、高真空ポンプが、炉を排気するために提供され、これは、酸素のいくらかを除去することになる。残りの酸素は、チタンによって優先的に捕捉されることになり、酸化マグネシウムの形成を回避する。
【手続補正書】
【提出日】平成26年7月23日(2014.7.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
ＭｇＢ２フィラメント間に十分な接合部を作ることは、困難であることが分かっている。接合部は、動作温度においてさえ超伝導にならないか、または接合部は、容認できないほど低い背景磁界強度においてもしくは容認できないほど低いしきいを超える電流が通されるときに抵抗性になる（「クエンチ現象」として知られている）。
ＭｇＢ２ワイヤを接合するための周知の方法は、「Li et al.; “High critical current joint of MgB2 tapes using Mg and B powder mixture as flux”; Superconductor Science Technology; Vol.21; No.2; 25017 2008-02-01 pp.1-5; ISSN:0953-2048; XP020128600」において記載されている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
接合すべきワイヤからＭｇＢ２フィラメントを露出させるステップと、
炉中で前記ＭｇＢ２フィラメントをマグネシウム粉末およびホウ素粉末の混合物にさらすステップと、
前記ＭｇＢ２フィラメントならびに前記マグネシウムおよびホウ素粉末を一緒に圧縮するステップと、
前記ＭｇＢ２フィラメントならびに前記マグネシウムおよびホウ素粉末を加熱するステップと、を含む、超伝導ワイヤのＭｇＢ２フィラメント間に接合部を形成するための方法であって、
チタンが、前記炉内に提供されて、前記炉内に存在する酸素を優先的に捕捉し、それによって酸素が前記接合部から除去されることを特徴とする、方法。
【請求項２】
前記圧縮するステップの間にかけられる圧力は、前記加熱するステップの間において維持される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記圧縮するステップの間にかけられる圧力は、前記粉末が圧縮されると、及び前記加熱処理ステップの前に、解放される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記チタンは、ペレットの形で提供される、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記炉は、前記方法が行われる間真空ポンプによって排気される、請求項１から４のいずれか一項または請求項２に記載の方法。
【国際調査報告】
2015512141.tif 000002
2015512141.tif 000003