(57)【要約】  弾性フィルム層と不織布ウェブ層とを備える伸縮積層体が開示される。接着剤が前記弾性フィルム層と前記不織布ウェブ層との間に配置される。前記弾性フィルム層は、可塑剤と、７重量％より多くの粘着性付与剤と、を含んでいてよい。前記弾性フィルムの配合組成物は、前記接着剤が時間の経過と共に接着力を失っていくのを減じることができ、伸縮積層体が時間の経過と共に発揮する機械的性能を向上することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
イソプレンとブタジエンとの水素添加コポリマーのゴム状中間ブロックを有するＳＥＥＰＳ弾性ブロックコポリマーを、５３〜６５重量％、より好ましくは５６〜６３重量％、及びさらにより好ましくは５８〜６２重量％、含む弾性フィルム層であって、
８〜１５重量％の熱可塑性ポリマー添加剤と、
１０〜２０重量％の粘着性付与剤と、
１０〜２０重量％の可塑剤と
をさらに含むことを特徴とする、弾性フィルム層と、
１種以上のポリオレフィンを含む繊維から形成される不織布ウェブ層と、
前記弾性フィルム層と前記不織布ウェブ層との間に配置される接着剤と
を備える伸縮積層体。
【請求項２】
前記接着剤がホットメルト接着剤を含む、請求項１に記載の伸縮積層体。
【請求項３】
前記接着剤は、
１０〜４５重量％のブロックコポリマーと、
４０〜８０重量％の粘着性付与剤と、
最大１５重量％の可塑剤と
を含む、請求項１に記載の伸縮積層体。
【請求項４】
前記接着剤は、
エチレンとプロピレン又はアルファオレフィンとの、少なくとも１種の均質なポリオレフィンコポリマーと、
最大６０重量％の粘着性付与剤と、
最大１５重量％の可塑剤と
を含む、請求項１に記載の伸縮積層体。
【請求項５】
前記粘着性付与剤が、５００ｇ／ｍｏｌ〜２０００ｇ／ｍｏｌの分子量Ｍｎを有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の伸縮積層体。
【請求項６】
前記可塑剤は、合成油及び天然油並びにそれらの水素添加型と、ナフテン系油と、パラフィン系油と、オレフィンオリゴマー及び低分子量ポリマーと、植物油と、動物油と、石油由来のワックスと、それらの混合物と、よりなる群から選択される、請求項１〜５のいずれか１項に記載の伸縮積層体。
【請求項７】
前記可塑剤は、鉱物油を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の伸縮積層体。
【請求項８】
前記熱可塑性ポリマー添加剤は、スチレンと、α−メチルスチレンと、パラ−メチルスチレンと、他のアルキルスチレン誘導体と、ビニルトルエンと、及びそれらの混合物と、を含むモノマー由来の、ポリフェニレンオキサイドポリマー及びビニルアレーンポリマーよりなる群から選択される組成物を含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の伸縮積層体。
【請求項９】
イソプレンとブタジエンとの水素添加コポリマーのゴム状中間ブロックを有するＳＥＥＰＳ弾性ブロックコポリマーを含む弾性フィルム層であって、
熱可塑性ポリマー添加剤と、
前記弾性フィルム層の７重量％より多くの量の粘着性付与剤と、
可塑剤と
を更に含むことを特徴とする弾性フィルム層と、
１種以上のポリオレフィンを含む繊維から形成される不織布ウェブ層と、
前記弾性フィルム層と前記不織布ウェブ層との間に配置される接着剤と
を備える伸縮積層体。
【請求項１０】
前記接着剤がホットメルト接着剤を含む、請求項９に記載の伸縮積層体。
【請求項１１】
前記接着剤は、
１０〜４５重量％のブロックコポリマーと、
４０〜８０重量％の粘着性付与剤と、
最大１５重量％の可塑剤と
を含む、請求項９に記載の伸縮積層体。
【請求項１２】
前記接着剤は、
エチレンとプロピレン又はアルファオレフィンとの、少なくとも１種の均質なポリオレフィンコポリマーと、
最大６０重量％の粘着性付与剤と、
最大１５重量％の可塑剤と
を含む、請求項９に記載の伸縮積層体。
【請求項１３】
前記粘着性付与剤が、５００ｇ／ｍｏｌ〜２０００ｇ／ｍｏｌの分子量Ｍｎを有する、請求項９〜１２のいずれか１項に記載の伸縮積層体。
【請求項１４】
前記可塑剤は、合成油及び天然油並びにそれらの水素添加型と、ナフテン系油と、パラフィン系油と、オレフィンオリゴマー及び低分子量ポリマーと、植物油と、動物油と、石油由来のワックスと、それらの混合物と、よりなる群から選択される、請求項９〜１３のいずれか１項に記載の伸縮積層体。
【請求項１５】
前記熱可塑性ポリマー添加剤は、スチレンと、α−メチルスチレンと、パラ−メチルスチレンと、他のアルキルスチレン誘導体と、ビニルトルエンと、及びそれらの混合物と、を含むモノマー由来の、ポリフェニレンオキサイドポリマー及びビニルアレーンポリマーよりなる群から選択される組成物を含む、請求項９〜１４のいずれか１項に記載の伸縮積層体。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
弾性フィルムに形成される弾性材料は、幅広い用途において一般的に用いられている。例えば、使い捨て吸収性物品は通常、フィルム材料（特に弾性フィルム材料）を使用する１つ以上の構成部品を含み、それにより液体の移動を制御し、かつ着用者が物品を着用した際に、着け心地の良い、ぴったりとしたフィット性を提供する。
【０００２】
前記弾性材料をおむつの他の部分に取り付けるために接着剤を用いることが、しばしば有益である。例えば、弾性材料を１つ以上の不織布に積層することによって、望ましい外見や感触のような利益をもたらすことが可能となり、又は当該積層体を、おむつの他の部分に取り付けることが容易になり得る。しかしながら時に、弾性体と不織布との間の接着剤による接合の機械的健全性は、製品の流通、保管、及び貯蔵の間、時間の経過と共に、残念ながら損なわれてしまうということが起こり得る。接着力の減少の一因として、接着剤と弾性体とが望ましくない化学的相互作用を起こすことがあり得るが、そうした接着力の減少によって、弾性積層体又はそれが取り付けられているおむつの一部分に機械的破損が発生し得る。
【０００３】
物品又は物品の構成部品の意図しない機械的破損は、大体において常に望ましいものではないが、物品が、おむつ又はトレーニングパンツなどの使い捨て吸収性物品である場合、物品又は物品の構成部品の機械的破損の結果は、身体排出物が物品から漏れ出たり、又は物品が着用者から脱げてしまったりという可能性の結果として、特に望ましくないものとなり得る。従来のフィルムに伴う潜在的な問題をさらに面倒にするのは、ある状況下においては、より薄手の、又は坪量のより小さいフィルムを用いることが、材料費を抑えるために望ましい場合があるということである。フィルム中の裂け目、穴、及び孔が形成されることに伴う問題は、より薄手の／坪量のより小さいフィルムにおいて更により深刻なものとなり得る。
【０００４】
上述の問題に対処したフィルムのための組成物が、同時係属中の米国特許出願第１３／０２６，５３３号に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許出願第１３／０２６，５３３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
弾性フィルムを含む積層体の耐破損性を改善するには、当該フィルムの組成を選択することが、採りうるアプローチの１つであり得る。更に、積層体を形成する他の材料を改良することも追求され得る。費用面で効果があり、且つ複合積層体の耐破損性を向上するのに効果的な、何らかの改良を加える余地は常に存在している。上記のような積層体の使用者である製造業者にとって、耐破損性を同等に維持しつつ又は向上しつつ、材料の量は節約できるような相乗的な改善がなされれば、それは歓迎される。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】吸収性物品の平面図である。
【図２】示差走査熱量測定（ＤＳＣ）試験に用いる時間対温度のグラフである。
【図３】低速引裂試験で用いるのに好適なグリップの側面図である。
【図４】低速引裂試験で使用する切り欠き試料の平面図である。
【図５】低速引裂試験を受ける試料を示している。
【図６】低速引裂試験で用いる、対向する１対のグリップを示している。
【図７】低速引裂試験における装置及び設置を示している。
【図８】低速引裂試験における張力対時間のグラフである。
【図９】高速引裂試験において好適な変形レジメンのグラフである。
【図１０】ヒステリシス試験中に生じた、代表的な応力−歪み曲線を示すグラフである。
【図１１】本明細書に説明される低速剥離試験・剥離力試験において用いられる検体を示す模式図である。
【図１２Ａ】本明細書に説明される低速剥離試験における検体の構成及び重りを示す模式図である。
【図１２Ｂ】本明細書に説明される低速剥離試験における検体の構成及び重りを示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
用語の定義
「吸収性物品」とは、身体排出物を吸収及び収容するデバイスを意味し、より具体的には、着用者の身体に接触して、又は近接して配置され、身体から排泄された様々な排出物を吸収及び収容するデバイスを意味する。代表的な吸収性物品としては、おむつ、トレーニングパンツ、プルオンパンツ型おむつ（すなわち、米国特許第６，１２０，４８７号に示されているような予め形成された腰部開口部及び脚部開口部を有するおむつ）、再留め可能おむつあるいは、パンツ型おむつ、失禁用ブリーフ及び下着、おむつホルダ及びライナー、パンティライナーなどの女性用生理衣類、吸収性挿入物などが挙げられる。
【０００９】
「活性化」は、材料のＸ−Ｙ平面における活性化の方向に可塑的可伸性材料が恒久的に伸長する可伸性材料の機械的な変形である。例えば、材料を塑性変形の開始点を超えて歪ませるような応力にウェブ又はウェブの一部分がさらされた場合に活性化は起こり、これは当該材料又は当該材料の一部分の完全な機械的破損を含む場合もあれば、含まない場合もある。可塑的可伸性材料に接合された弾性材料を含む積層体を活性化すると、通常は、可塑性材料が恒久的に変形する結果となり、その一方で弾性材料はその当初の寸法に実質的に戻る。「活性化する」及びその変化形は、材料を活性化プロセスにさらすことを意味する。
【００１０】
「孔」は、フィルム作製中又は積層体作製中に、フィルムに意図的に加えられる開口部を意味し、通気性などの望ましい特性を付与することを目的としている。孔の拡大とは、孔に近接するフィルムの部分の機械的破損によって孔の寸法が増加するということである。
【００１１】
「坪量」とは、材料のシート又はウェブの重量をその表面積で割ったものである。本明細書における坪量の単位は、グラム毎平方メートル（ｇ／ｍ２）である。
【００１２】
「通気性がある」とは、フィルム又は積層体が、以下に記載する空気透過率試験において、５〜５０ｍ３／ｍ２／分の空気透過率値を与える場合に用いる。
【００１３】
「コポリマー」とは、２種以上のモノマー種から得られるポリマーを意味し、このポリマー鎖は、各々、１つを超えるモノマー種による繰り返し単位を含む。
【００１４】
「結晶融解温度」は、示差走査熱量測定によって測定され、この方法は、以下でより詳しく記載される。この融解吸熱ピーク温度は、特定の結晶集合体のＴｍ（ＡＳＴＭのＤ３４１８−０８によれば、Ｔｐｍ）と見なされる。本発明の材料は、１つ以上の融解吸熱ピークを有し得る。
【００１５】
「配置される」とは、ある要素が別の要素に関して、特定の場所に位置付けされることを意味する。
【００１６】
「弾性的な」、「エラストマー性のある」及び「弾性的可伸性のある」とは、以下で記載されるヒステリシス試験によれば、所与の負荷において、破裂又は破損がない状態で少なくとも５０％伸張し、負荷が取り除かれると、弾性材料又は構成部分が少なくとも８０％の回復を示す（すなわち、２０％未満の残留歪みを有する）材料の性能を意味する。例えば、初期標点間距離が２５．４ｍｍの材料を、３８．１ｍｍ（５０％の工学歪み）の長さまで伸ばす。引張力を０．０５Ｎ未満にまで減らして、引き伸ばしていたのを緩めると、当該材料の長さは２９ｍｍまで縮む。すなわち当該材料は、１４．２％の残留歪みを有しており、本定義上、「エラストマー性のある」材料と見なされる。歪み、工学歪み、パーセント歪み、延伸比、又は伸びと称されることもある伸張は、回復及び残留歪みとともに、以下でより詳しく記載されるヒステリシス試験により各々決定され得る。しかしながら、この弾性の定義が、ヒステリシス試験の適切な対象となるために適切な寸法（例えば、十分な幅）を有さない材料には適用されないことは理解されるべきである。そのかわりに、そのような材料を弾性的であると見なすための条件としては、付勢力をかけることで少なくとも５０％伸びることができて、当該付勢力を緩めると、下記のヒステリシス試験に説明されるのと同じ歪み率で（及び他の条件で）、実質的に元の長さに戻ることができる（すなわち、残留歪みが２０％未満である）とする。
【００１７】
「可伸性のある」というのは、破裂又は破損がない状態で、少なくとも５０％伸張又は伸長する能力があることを意味する。
【００１８】
「フィルム」とは、シート状の、及び薄皮又は膜状の材料であって、それ自体は顕微鏡で観察可能な繊維構造を有しておらず、当該材料の厚みをはるかに超える長さ及び幅（例えば、１０倍、５０倍、又は１０００倍以上もの長さ及び幅）を有する材料である。通常フィルムは溶融ポリマー樹脂から形成されるが、その形成方法には、押出し加工、スロットダイ塗布等があるが、それらに限られない。通常フィルムは液体を透過しないが、気体及び／又は蒸気を透過するように製造することができ、及び／又はさらに加工をすることができる。
【００１９】
「穴」とは、破壊力学的意味で「クラック」として機能する、フィルム中の望ましくない開口部を意味する。穴の拡大とは、穴に近接するフィルムの部分の機械的破損によって穴の寸法が増加するということである。
【００２０】
「ホットメルト接着剤」とは、ＡＳＴＭのＤ  ４１２−０６Ａによって試験をすると、３００％の伸びにおいて、０．５〜３．５ＭＰａの引張り応力を示すポリマー成分を、２０〜６５重量％含有する接着剤を意味する。
【００２１】
「接合された」は、１つの要素を他の要素に直接固着することにより、前記１つの要素を前記他の要素に直接固定する構成、及び１つの要素を中間部材に固着し、当該中間部材が次に他の要素に固着されることにより、前記１つの要素が前記他の要素に間接的に固定される構成を意味する。
【００２２】
「積層体」とは、当該技術分野で既知の任意の好適な方法（例えば、加熱されていない又は加熱された模様付きロールを用いる、接着剤結合、熱結合、超音波結合、又は高圧結合）によって、互いに結合された２つ以上の材料を意味する。
【００２３】
「長手方向」は、吸収性物品が平らに延ばされた非収縮状態のときに吸収性物品の腰部端縁から対向する腰部端縁まで、実質的に垂直に走る方向を意味する。「横方向」は、物品の側縁から対向する側縁まで走る、長手方向に対して概ね垂直の方向を指す。
【００２４】
「機械方向」又は「ＭＤ」は、製造プロセスにおいてウェブの移動方向に平行な方向である。「機械横断方向」又は「ＣＤ」は、ＭＤ方向にほぼ垂直な、ウェブによって概ね画定される平面内の方向である。
【００２５】
「不織布」とは、連続的な（長い）フィラメント（繊維）及び／又は不連続な（短い）フィラメント（繊維）から、例えば、スパンボンディング、メルトブローン、エアレイイング、共形成、カーディング、水流交絡などの工程から作製される多孔質な繊維状材料を意味する。不織布は、織った又は編んだフィラメントパターンを有さない。不織布は、繊維構造、寸法、密度、及び表面特性（すなわち、親水性又は疎水性）の結果として、液体を透過させることができても、透過させなくてもよい。
【００２６】
「可塑性のある」及び「可塑的に可伸性のある」とは、以下に記載するヒステリシス試験によれば、所与の負荷において、破裂又は破損がない状態で少なくとも５０％伸張し、負荷が取り除かれると、弾性材料又は構成部分が少なくとも２０％の残留歪み（すなわち、８０％未満の回復）を示す材料の性能を意味する。例えば、初期標点間距離が２５．４ｍｍの材料を、３８．１ｍｍ（５０％の工学歪み）の長さまで伸ばす。引張力を０．０５Ｎ未満にまで減らして、引き伸ばしていたのを緩めると、当該材料の長さは３４．３ｍｍまで縮む。すなわち当該材料は、３５．０％の残留歪みを有しており、本定義上、「可塑性のある」材料と見なされる。
【００２７】
「弛緩した」は、ある要素、材料、又は構成要素の状態であって、重力以外の外力が実質的にかかっていない静止時状態を意味する。
【００２８】
「裂け目」とは、フィルムの１つ以上の縁部と交差している、フィルム中の望ましくない開口部を意味し、破壊力学上の意味で「クラック」として機能するものである。裂け目の拡大とは、裂け目に近接するフィルムの部分の機械的破損によって、裂け目の寸法が増加するということである。
【００２９】
「ウェブ」とは、ロール状に巻くことができる材料のことを意味する。ウェブは、フィルム、不織布、積層体、有孔フィルム及び／又は有孔積層体などであってよい。ウェブの面とは、その縁部とは対照的な、その二次元状に広がる表面の一方を指す。
【００３０】
「Ｘ−Ｙ平面」は、移動するウェブのＭＤ及びＣＤによって、又は材料の一片の長さ及び幅によって画定される平面を意味する。
【００３１】
弾性ポリマーの構成要素
多くの弾性ポリマーを、弾性フィルムを作製するのに使用することができる。弾性ポリマーの非限定的な例としては、ホモポリマー、ブロックコポリマー、ランダムコポリマー、交互コポリマー、グラフトコポリマーなどが挙げられる。裂け目の広がりに対して抵抗性を示すフィルムに使用するのに特に好適なポリマーは、ブロックコポリマーであり、このブロックコポリマーは、通常、各々がポリマーの特性に寄与する個別の繰り返し単位のブロック（又はセグメント）から作成されている。ブロックコポリマーが有用であると認識される理由の１つは、コポリマーのブロックが、互いに共有結合し、優れた延伸性を提供するゴムドメインと、機械的な一体性（例えば、優れた機械的強度及び不必要な応力緩和又は流れの回避）を提供するガラス状末端ブロックドメインとともにミクロ相分離構造を形成するからである。本明細書に用いるのに好適なブロックコポリマーは、弾性特性及び熱可塑性特性の両方を示し得る。例えば、末端ブロックは、最終用途中に実施される温度（例えば、２０〜４０℃）で強健で剛性である機械的特性を示すドメインを形成し、ポリマー全体に剛性及び強度を加えることができる。かかる末端ブロックは、「硬ブロック」といわれることもある。中間ブロックは、弾性体と関連する比較的大きな変形に適応し、材料が歪んだ（すなわち、伸張又は延伸した）際の反発力を提供し得る。かかる中間ブロックは、「軟ブロック」又は「ゴム状ブロック」といわれることもある。本明細書に用いるのに好適なブロックコポリマーは、少なくとも１つの硬ブロック（Ａ）及び少なくとも１つの軟ブロック（Ｂ）を含む。ブロックコポリマーは、多元ブロックを有してもよい。好ましい実施形態では、ブロックコポリマーは、Ａ−Ｂ−Ａ三元ブロックコポリマー、Ａ−Ｂ−Ａ−Ｂ四元ブロックコポリマー、又はＡ−Ｂ−Ａ−Ｂ−Ａ五元ブロックコポリマーであってもよい。他の好適なコポリマーは、末端ブロックＡ及びＡ’を有する三元ブロックコポリマーを含み、ここで、Ａ及びＡ’は、異なる化合物から得られる。特定の実施形態では、ブロックコポリマーは、１つ以上の硬ブロック及び／又は１つ以上の軟ブロックを有しており、それぞれの硬ブロックが同一又は異なるモノマーから誘導されてもよく、またそれぞれの軟ブロックが同一又は異なるモノマーから誘導されてもよい。
【００３２】
好適な硬ブロック構成部品のガラス転移温度（Ｔｇ）は、２５℃を超えるか、４５℃を超えるか、又は更には６５℃を超えるが、通常は１００℃未満である。硬ブロック部分は、スチレン及びα−メチル−スチレン又はこれらの組み合わせなどのビニルアレーンを含む、ビニルモノマーから誘導され得る。
【００３３】
軟ブロック部分は、共役脂肪族ジエンモノマーから誘導されたポリマーであってよい。通常、軟ブロックモノマーは、６個未満の炭素原子を含有する。例えば、ブタジエン及びイソプレンなどの好適なジエンモノマーは、重合化されるか、水素が添加された形態で使用され得る。好適な軟ブロックポリマーとしては、ポリ（ブタジエン）、ポリ（イソプレン）及びエチレン／プロピレン、エチレン／ブテンのコポリマーなどが挙げられる。特定の実施形態では、コポリマー又はその一部分（例えば、中間ブロック又は末端ブロック）中に含有している残留オレフィン二重結合を、部分的又は完全に水素添加するのが好ましいことがある。
【００３４】
特に好適な実施形態では、弾性ポリマーは、各々が約８ｋｇ／モルである２つの末端ブロック及び４５ｋｇ／モルの１つの中間ブロックを含むスチレン−エチレン−エチレン−プロピレン−スチレン（「ＳＥＥＰＳ」）ブロックコポリマーであり得る。この中間ブロックは、例えば、共重合した後に、イソプレン及びブタジエンを水素添加することで形成され得る。中間ブロック中の元々のＣ＝Ｃ二重結合の９５〜９９％又は更には９８〜９９％が飽和されているが、ポリスチレン末端ブロックは芳香族がそのままであるように、コポリマーを水素添加するのが望ましい場合がある。水素添加の度合が低すぎると、ポリマーは、伸長結晶化する能力を失い始めることがある。理論に縛られずに言うと、ポリマーにおける伸長結晶化は、かかるポリマーで作製されるフィルムに引裂抵抗特性を提供するのに重要であると考えられている。特定の実施形態では、イソプレン及びブタジエンを共重合化することでゴム状中間ブロックを作製され、コモノマー配列とビニル含有量の両方を変化させるコポリマーが生じ得る。ＳＥＥＰＳコポリマーがブロックコポリマーである場合、エチレン−エチレン−プロピレン（「ＥＥＰ」）中間ブロックは、ブロック又は交互コポリマーよりもランダムコポリマーを多く含む。しかし、わずかにランダム性からの逸脱が生じ得る。ランダム性からの逸脱、並びにコポリマーのビニル含有量は、重合化中の条件を調整することで制御し得る。例えば、イソプレン及びブタジエンの共重合及びそれに続く水素添加によって、様々な分岐タイプが生じ得る。以下の表１に、生じ得る異なる分岐タイプを例示する。メチル分岐を部分的例外として、通常、分岐は、ポリエチレン型結晶には「適合」しないため、分岐により中間ブロックの結晶化度及びＴｍは低下する。例えば、ＳＥＥＰＳブロックコポリマーの中間ブロックは、−５０℃未満の温度で約７％結晶化し、約０℃のＴｍを有し得る。それに比べて、実質的に非分岐のポリエチレンは、約７５％の結晶化度であり、約１３５℃のＴｍを有する。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
結晶性ＣＨ２配列の長さは、ポリマー中間ブロックの融解温度に直接影響し、少なくとも部分的には、中間ブロックに組み込まれるコモノマーの配列（例えば、イソプレンは常に何らかの種類の分岐を提供する）及び、ジエンの１，４及び１，２（又は３，４）重合化の全体的なバランスによって変化する。結晶のＴｍは、結晶性配列の長さ、及び材料が伸長結晶化する能力についての情報を提供し、その両方は、中間ブロック主鎖の分岐における、数、種類、及び分布に関連する。本明細書で好適な弾性体は、１０℃を超えるＴｍ（これに対して、例えば、既知の材料では−５℃である）を有する、十分に長い結晶性配列のＣＨ２基（ポリエチレン型結晶を形成する）を含む。本明細書で弾性体に好適なＴｍは、１０〜２０℃、１２〜１８℃、１３〜１７℃、又は更に１４〜１６℃である。
【００３７】
上述のＥＥＰ中間ブロックに加えて、例えば、「Ａｎｉｏｎｉｃ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ：Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ  ａｎｄ  Ｐｒａｃｔｉｃａｌ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ」（Ｈｅｎｒｙ  Ｈｓｉｅｈ，Ｒｏｄｅｒｉｃｋ  Ｑｕｉｒｋ；Ｃｈａｐｔｅｒ  ９，ｐｐ．１９７〜２２９；Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｃｋｅｒ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ（１９９６））に記載されるように、適切な溶媒極性（１〜４含有量対１〜２含有量を制御する）を選択することで、同様の結晶性配列を含有する「ＥＢ」型（すなわち、水素添加ポリブタジエン）の中間ブロックを提供するのが望ましい。
【００３８】
フィルム特性
従来の弾性フィルム（例えば、Ｖｅｃｔｏｒ  ４２１１（Ｄｅｘｃｏ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  Ｌ．Ｐ．，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）などの既知の弾性体から形成されるフィルム）は、最小限の引裂抵抗性を呈するか、又は引裂抵抗性を呈さないフィルムを形成するが、そのような従来の弾性フィルムとは異なり、本明細書で開示される弾性フィルムは、フィルムに好適な引裂抵抗性を付与する少なくとも１種の弾性ポリマーを有効量で含む。かかる抵抗性は、裂け目に限定されるものではなく、スリット、孔、開口部、穴、及び／又はフィルムにおける任意の他の不連続部分に対するものであると認識される。以下でより詳しく記載される低速引裂試験は、フィルムの、裂け目、穴、孔、又は他の不連続部分の拡大に対する抵抗性を定量化するのに好適な方法を提供する。本明細書で開示されるフィルムについて、好適な破損時間は、低速引裂試験により測定した際に、１時間超、２時間超、４時間超、６時間超、１０時間超、１５時間超、又は更に最大で２４時間以上の値を含み、例えば、３０時間、３６時間、４０時間、４４時間、４８時間、又は更に６０時間にまでなる。理論的に言えば、フィルムは、裂け目の拡大に無制限に抵抗することができる。本発明のフィルムは、本明細書で記載されるように、裂け目の拡大に好適な抵抗性を提供するのが望ましいが、比較的大きな機械的応力の急激な付加に対する抵抗性を示すのも望ましい。例えば、本発明のフィルムの高速引張強度は、以下でより詳しく記載される高速引張試験により測定した際に、１０〜２５ＭＰａ、１５〜２０ＭＰａ、１６〜１９ＭＰａ、又は更に１７〜１８ＭＰａであり得る。また、提供するのが望ましいフィルムとしては、以下でより詳しく記載される切り欠き高速引張強度試験により測定した際、その切り欠き高速引張強度が、１０〜約２０ＭＰａ、１４〜１９ＭＰａ、又は更に１５〜１８ＭＰａであるフィルムがある。理論に縛られずに言えば、フィルムの好適な高速引張強度及び／又は切り欠き引張強度は、比較的高速の望ましくない機械的応力に伴うフィルム破損に対して少なくとも幾分かの抵抗性を提供するのに重要であり得ると考えられる。
【００３９】
本発明の引裂抵抗性フィルムは、任意の特定の寸法に限定されることはなく、比較的薄い材料シートとして構成され得る。特定の実施形態では、フィルムは、１μｍ〜１ｍｍ、３μｍ〜５００μｍ、又は５μｍ〜１００μｍ、又はこれらの範囲内の任意の値の有効平均厚さを有し得る。本明細書で開示されるフィルムにおける好適な坪量の範囲は、２０〜１４０ｇ／ｍ２であって、例えば２５〜１００ｇ／ｍ２、３０〜７０ｇ／ｍ２、又は更には３５〜４５ｇ／ｍ２である。引裂抵抗性フィルムは、例えば、溶融熱可塑性及び／又は弾性ポリマーを、スリットダイを通して押出成形し、引き続き、押出されたシートを冷却するなどの当該技術分野における任意の好適な方法によって形成され得る。フィルムを作製する方法の非限定的な他の例は、キャスティング、ブローイング、溶液キャスティング、カレンダリング、及び水性分散液又はキャストされた非水性分散液からの形成を含む。ポリマー材料からフィルムを作製するのに好適な方法は、Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，Ｉｎｃ．，Ｆｏｕｒｔｈ  Ｅｄｉｔｉｏｎ、１９７６、１５６、１７４、１８０及び１８３ページに記載されている。特定の実施形態では、弾性フィルムは、以下でより詳しく記載されるヒステリシス試験によって測定した、２００％歪み（Ｌ２００）での負荷工学応力が、約０．８〜２ＭＰａ、１．０〜１．５ＭＰａ、又は更に１．０〜１．２ＭＰａであり、５０％歪み（ＵＬ５０）での非負荷工学応力は、０．３〜０．８ＭＰａ、０．４〜０．６ＭＰａ、又は更には０．５〜０．６ＭＰａであり得る。上に開示したＬ２００値及びＵＬ５０値は、使い捨て吸収性物品に使用するのに好適であるフィルムを提供する（例えば、小さい力での伸張回復性、つけ心地の良い快適なフィット感、不要なたるみの減少、所望の場所への身体滲出物を封じ込めること、穴又は裂け目の初期形成に抵抗する力、を提供する）のに重要であり得る。
【００４０】
添加剤
本発明の引裂抵抗性フィルムは、特定の用途にフィルムを適合させるために、当該技術分野において一般的に使用される添加剤を１種以上含み得る。例えば、安定剤、酸化防止剤、及び静菌剤が、フィルム又はフィルム構成部品の、熱及び酸化による、並びに生化学的な劣化を防ぐために使用され得る。特定の実施形態では、例えば、Ｈｉｒｄらへの米国特許第７，７１７，８９３号に記載されているように、所望の弾性回復特性を提供するために、フィルム組成物中に変性樹脂を含むのが望ましい。一般的に、添加剤は、フィルムの総重量の０．０１〜６０％、０．０１〜２５％、又は更に０．０１〜１０％を占め得る。
【００４１】
好適な安定剤及び酸化防止剤の例が、当該技術分野において周知であり、高分子量ヒンダードフェノール（すなわち、ヒドロキシル基に近接して立体的なかさばったラジカルを有するフェノール化合物）、多機能フェノール（すなわち、硫黄及びリンを含有する基を有するフェノール化合物）、トリス−（ｐ−ノニルフェニル）−ホスファイトなどのリン酸塩、ヒンダードアミン、及びこれらの組み合わせなどが挙げられる。代表的なヒンダードフェノールとしては、ｔ−ブチルヒドロキシキノン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３−５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、ペンタエリスリトールテトラキス−３（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ｎ−オクタデシル−３（３，５−ジｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、４，４’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔｅｒｔブチルフェノール）、４，４’−チオビス（６−ｔｅｒｔ−ブチル−ｏ−クレゾール）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、６−（４−ヒドロキシフェノキシ）−２，４−ビス（ｎ−オクチルチオ）−１，３，５−トリアジン、２，４，６−トリス（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−フェノキシ）−１，３，５−トリアジン、ジ−ｎ−オクタデシル−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルホスホネート、２−（ｎ−オクチルチオ）エチル−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンゾエート、及びソルビトールヘキサ−（３，３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートが挙げられる。商標登録された市販の安定剤及び／又は酸化防止剤は、さまざまな、ＷＩＮＧＳＴＡＹ、ＴＩＮＵＶＩＮ、及びＩＲＧＡＮＯＸ製品群を含む、幾つかの商標名で入手可能である。
【００４２】
好適な抗菌剤の例として、ベンゾエート、フェノール、アルデヒド、ハロゲンを含む化合物、窒素化合物、並びに水銀化合物、亜鉛化合物、及びスズ化合物等の金属を含む化合物が挙げられる。代表的な抗菌剤は、Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹ）から商品名ＩＲＧＡＳＡＮ  ＰＡとして入手可能である２，４，４−トリクロロ−２’−ヒドロキシ−ジフェニル−エーテルである。
【００４３】
その他の任意添加物として、熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマー組成物が挙げられ、これはブロックコポリマーの硬ブロック又はセグメントと優先的に会合する。理論に縛られずに言えば、これらの熱可塑性ポリマーは、硬相の絡み合った三次元ネットワーク構造に取り込まれると考えられている。この絡み合ったネットワーク構造は、弾性組成物の引張り特性、弾性特性、及び応力緩和特性に改善をもたらすことができる。弾性ポリマーがスチレンブロックコポリマーを含む場合、ポリフェニレンオキサイド、並びに、スチレン、α−メチルスチレン、パラメチルスチレン、他のアルキルスチレン誘導体、ビニルトルエン、及びそれらの混合物などのモノマー由来のビニルアレーンポリマーなどの熱可塑性ポリマー添加剤は、一般にブロックコポリマーのスチレン硬ブロックと化学的に相溶性があると考えられるので、本明細書において有用である。
【００４４】
様々な粘度調整剤、可塑剤、スリップ剤、又は粘着防止剤を、例えば処理特性又は表面特性を改善するための添加物として用いることができる。可塑剤には、加工油が含まれており、これらは、当該技術分野において周知であって、合成油及び天然油、ナフテン系油、パラフィン系油、オレフィンオリゴマー及び低分子量ポリマー、植物油、動物油、及び水素添加変成物が含まれるそれらの誘導体が挙げられる。可塑化油にはまた、上記のような油の組み合わせが組み込まれてもよい。特に好適な可塑化油は、鉱物油である。粘度調節剤も当該技術分野において周知である。例えば、石油抽出ワックスを使用すると、熱加工中の弾性ポリマーの粘度を低下させることができる。好適なワックスとして、低い数平均分子量（例えば６００〜６０００）のポリエチレン、パラフィンワックス及びマイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス、アタクチックポリプロピレン、フィッシャー・トロプシュワックスのような一酸化炭素と水素の重合により製造される合成ワックス、及びポリオレフィンワックス等が挙げられる。
【００４５】
様々な着色剤及び充填剤が当該技術分野において既知であり、フィルム組成物に添加剤として含まれてもよい。着色剤は、染料と二酸化チタン等の顔料とを含むことができる。充填剤には、タルク及び粘土のような物質が含まれてもよい。他の添加剤としては、染料、紫外線吸収剤、臭気抑制剤、香料、充填剤、乾燥剤などを挙げることができる。
【００４６】
孔又は細孔、通気性
特定の実施形態では、フィルムをその厚み方向に貫いて延びるように予め形成される孔（すなわち、製造プロセス中に、フィルムに意図的に提供される孔）が提供されるのが望ましい。孔は、任意の好適な望ましい寸法及び／又は形状を有し得る。例えば、有孔フィルムは、個々に、０．２〜３ｍｍの直径の円形の孔を有していてよく、また、５〜６０％（例えば、１０〜３０％又は１５〜２５％）の開口面積を有する。他の実施例では、有孔フィルムは、横方向の力をかけて、フィルムのＸ−Ｙ平面に０．２〜３ｍｍの最大寸法を有する、丸型、矩形、菱型、これらの組み合わせ、及び／又は任意の他の好適な望ましい形状の孔を形成するように「開かれる」ことができるスリットを含み得る。更に他の実施例では、孔は、フィルムを通して三次元的に延びて、円錐状構造を形成し得る。このような実施例では、先細の円錐状構造は、フィルム平面に第１直径（主直径）を有する第１開口部と、円錐の第１開口部と逆側の端部に、第１直径より小さな第２直径（副直径）を有する第２開口部と、を含み得る。孔のサイズ及び開口面積は、Ｐｏｎｏｍｏｒｅｎｋｏらによって２００６年９月２２日に出願され、「サブレイヤーを有する吸収性物品」と題された米国特許出願公開第２００７／００７３２５６号に記載されている方法によって測定される。フィルムに孔を形成する好適な方法は、当該技術分野において習知であり、例えば、型を用いた打ち抜き、溝削り、熱したピンによる溶融開口法、真空形成、高圧ジェット開口法、型押しロール法、及びそれらの組み合わせ等が含まれる。従来のフィルムでは、孔のパターンの選択は、機械的活性化中のフィルムが破断する危険性を減少させるために、孔周辺の応力集中を最小限にする必要性に大きく左右される。しかし、本明細書に開示されるフィルムはそのように限定されないため、孔のパターン及び／又は寸法を選択する際、製造における柔軟性が向上され得る。有孔フィルムの好適な例及びフィルムに開口する方法の好適な例が、２００２年６月２５日にＺｈａｎｇらに付与され、「低応力弛緩弾性材料」と題する米国特許第６，４１０，１２９号と、２００７年１２月１１日にＣａｒｒｏｌｌらに付与され、「通気性組成物シート構造体及びそれを用いた吸収性物品」と題する米国特許第７，３０７，０３１号と、１９７９年４月２４日にＬｕｃａｓらに付与され、「走行する熱可塑性フィルムのリボンに凹加工及び穿孔加工する方法」と題する米国特許第４，１５１，２４０号と、１９８５年１１月１２日にＫｏｇｅｒ，ＩＩらに付与され、「凹加工され穿孔された熱可塑性フィルムのウェブの高速生産プロセス」と題する米国特許第４，５５２，７０９号と、１９７５年１２月３０日にＴｈｏｍｐｓｏｎに付与され、「テーパー状の細管を有する吸収性構造体」と題する米国特許第３，９２９，１３５号と、１９８２年８月１３日にＭｕｌｌａｎｅらに付与された、「シミや汚れに強いトップシートを有する使い捨て吸収性物品」と題する米国特許第４，３２４，２４６号と、１９８２年４月３日にＲａｄｅｌらに付与された、「繊維様の特性を示す弾性プラスチックウェブ」と題する米国特許第４，３４２，３１４号と、１９８４年７月３１日にＡｈｒらに付与された、「非光沢の可視表面及び布様の触感を呈する、巨視的に拡張された３次元プラスチックウェブ」と題する米国特許第４，４６３，０４５号と、１９８６年５月２７日にＴｈｏｍｐｓｏｎに付与された、「通気性を有しながら流体の移動に抗する、巨視的に拡張された、有孔ポリマーウェブ」と題する米国特許第４，５９１，５２３号と、に開示されている。
【実施例】
【００４７】
表２は、さまざまなフィルム試料を作成するための配合における、それぞれの成分の重量パーセントを示す。表２に示されるＳ４０３３、ＪＬ−００７、及びＪＬ−０１４は、Ｋｕｒａｒａｙ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．（Ｐａｓａｄｅｎａ，ＴＸ）から入手可能な水素添加ＳＥＥＰＳブロックコポリマーである。Ｓ４０３３は既知のＳＥＥＰＳブロックコポリマーであり、ＪＬシリーズ（例えば、ＪＬ−００７及びＪＬ−０１４）は、加工性を向上するために改変されたＳ４０３３型のブロックコポリマーであると考えられる。ＳＥＥＰＳブロックコポリマーであるＪＬシリーズは、イソプレンと１，３ブタジエンの質量比が、４６／５４〜４４／５６（例えば、４５／５５）である。表２において、油は、ＤＲＡＫＥＯＬ  ６００、ＨＹＤＲＯＢＲＩＴＥ  ５５０、又はＫＲＹＳＴＯＬ  ５５０などの白色鉱油である。ＲＥＧＡＬＲＥＺ  １１２６及びＲＥＧＡＬＩＴＥ  １１２５は、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮ）から入手可能な粘着性付与剤である。ＰＳ  ３１９０は、ＮＯＶＡ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃａｎａｄａ）から入手可能なポリスチレンホモポリマーである。「ＡＯ」と表示される材料は、Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）から入手可能なＩＲＧＡＮＯＸ  １００などの好適な酸化防止剤である。
【００４８】
試料１〜１１は、１００ｍｍ幅及び１００μｍ厚のフィルムを形成するために、スロットダイに熱可塑性組成物を通して押し出して作製される。熱可塑性組成物は、拡張した混合区画を備えるＬｅｉｓｔｒｉｔｚ（２７ｍｍ）２軸スクリュー押出成形機で材料を押し出すことで形成される。まず、油とＳＥＥＰＳポリマーとを混ぜ合わせ、次にポリスチレンと粘着性付与剤とをこの混合物に混和した後、押出成形機に投入する。通常、押出成形機の温度は、１７０〜２３０℃である。次に、当該組成物をフィルムに成形するが、それには、ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒの２０ｍｍ１軸スクリュー押出成形機を用いる。通常、ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ押出成形機内の温度は、１７０〜２３０℃である。
【００４９】
【表２】
2015533698.tif 000004
【００５０】
表３は、様々な弾性フィルム材料の破損時間及び融解温度を表している。試料１〜６及び９〜１０は、本発明のフィルムの好適な実施例を示すものである。試料７〜１１は、あらゆるＳＥＥＰＳブロックコポリマーが必ずしも好適な引裂抵抗性及び／又は加工性を提供するわけではないことを示すための比較例として提供される。破損時間の測定方法は、低速引裂試験により得たものであり、Ｔｍ値は、ＤＳＣ法により得たものである。２段階圧縮成形手順によって表３中の試料１２〜１５を形成し、そこで、弾性体は、加熱プラテン（２１５℃）間で圧縮され、厚い弾性体シート（約２．５ｍｍ厚）を提供するシムを使用して３分間の滞留時間保持され、続けて、その厚いフィルムを折り畳み、積み重ねて、シムを用いずに加圧し、約３０秒間の滞留時間保持し、厚さが８０〜２００μｍのフィルムを提供する。様々な成分の割合は、全て、フィルムの重量に基づいた重量パーセントである。試料１２は比較例として提供され、５６％のＳ４０３３、１３％のＰＳ３１６０、及び３１％の白色鉱油から形成される。試料１３〜１５は、試料１２と同じ相対量のＳＥＥＰＳブロックコポリマー、ポリスチレンホモポリマー、及び鉱油を含むが、それらの形成において使用されるＳＥＥＰＳコポリマーの種類（ポリマーのＴｍなど）が異なっている。試料１３は５６％のＪＬ−００７を使用して形成する。試料１４はＪＬ−０１４を使用して形成する。試料１５はＪＬ−０１３を使用して形成する。これらの成分を小さなバッチミキサー（Ｈａａｋｅ）中に加え、２１０℃で３分間、５０ＲＰＭで混合する。続けて、２１０℃に保たれた加熱プラテンの間で押圧することで、シートを作製する。
【００５１】
【表３】
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【００５２】
表３で分かるように、Ｓ４０３３  ＳＥＥＰＳブロックコポリマーを含む試料は、約１時間を超える破損時間及び／又は１０〜２０℃のＴｍを提供することができず、ＪＬシリーズのＳＥＥＰＳブロックコポリマーから形成される試料は、所望の特性を提供する。
【００５３】
以下の表４は、表３のフィルム試料１３、１４、１５及び１１の高速引張強度及び切り欠き高速引張強度を表している。表４で分かるように、試料１３〜１５は、低速引裂抵抗性に加えて、好適な高速引張強度及び切り欠き高速引張強度を更に提供することができる。
【００５４】
【表４】
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【００５５】
積層体、接着剤、組成物の改質
特定の実施形態では、例えば、１つ以上のフィルム層が２つ以上の不織布層に挟まれている３層の積層体構造体（例えば、ＳＭＳ不織布層で挟まれるフィルム層）のような積層体にフィルムを組み込むことが望ましい。積層体構造体の好適な実施例が、２０１１年２月１４日にＭａｎｓｆｉｅｌｄにより出願され、「引裂抵抗性積層体」と題される、同時係属中の米国特許出願第１３／０２６，５４８号であって、Ｐ＆Ｇ代理人整理番号第１１９９４号に開示されている。また、そのような実施例が、２００６年４月２４日にＭａｎｓｆｉｅｌｄにより出願され、「伸縮積層体、製造方法、及び吸収性物品」と題される米国特許出願公開第２００７／０２４９２５４号に特定されている。
【００５６】
接着剤
不織布ウェブ材料が、ホットメルト接着剤のような接着剤によってフィルムに接着される。好適であり得る接着剤のいくつかの例が以下に挙げられる。
【００５７】
ブロックコポリマー系ホットメルト接着剤
１群の実施形態において、１種以上のブロックコポリマーを約１０〜約４５重量％、好ましくは約１５〜約３０重量％、最も好ましくは約２０〜約３０重量％含有するブロックコポリマー成分を接着剤組成物は含有し得る。
【００５８】
多くの種類のブロックコポリマーが有用であり得るが、それらには、Ａ−Ｂ−Ａ三元ブロック構造体、Ａ−Ｂ二元ブロック構造体、（Ａ−Ｂ）ｎラジアルブロックコポリマー構造体、及びそれらの分岐化及びグラフト化したものが含まれ、末端ブロックＡは、非弾性ポリマーブロックであって、通常はポリスチレンを含むものであり、ブロックＢは、不飽和共役ジエン又はその水素添加されたものである。一般的に、ブロックＢには通常、イソプレン、ブタジエン、エチレン／ブチレン（水素添加ブタジエン）、エチレン／プロピレン（水素添加イソプレン）、及びそれらの混合物である。スチレン−イソプレン−スチレン（ＳＩＳ）、スチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳ）及びそれらの混合物のような不飽和共役ジエンを含む上記ブロックコポリマーは、粘着性が高くコスト的にも有利であるため好ましい場合がある。商業的に実施したものとしては、Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から入手できるＫＲＡＴＯＮ  Ｄシリーズブロックコポリマーと、ＥｎｉＣｈｅｍ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から入手できるＥＵＲＯＰＲＥＮＥ  ＳＯＬ  Ｔブロックコポリマーと、Ｅｘｘｏｎ（Ｄｅｘｃｏ）（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から入手できるＶＥＣＴＯＲブロックコポリマーと、Ｈｏｕｓｍｅｘ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から入手できるＳＯＬＰＲＥＮＥブロックコポリマー等が含まれる。
【００５９】
ブロック構成に加えて、ブロックコポリマーは通常、その報告されたスチレン含有量、二元ブロック含有量によって特徴づけられており、また、そのメルトフローレート（ＭＦＲ、条件Ｇ）又は溶液粘度により特徴づけられている。なお、溶液粘度は、当該ブロックコポリマーの分子量と関連している。
【００６０】
通常、非弾性ブロックＡ（スチレン）の濃度は、ブロックコポリマーの総重量の約５〜約４５重量％である。スチレン部分は、熱によって劣化しづらくなっている。それゆえ、スチレン含有量のより大きなブロックコポリマーベースのホットメルト接着剤組成物は、スチレン含有量のより小さなブロックコポリマーベースのホットメルト接着剤組成物と比べて、一般により熱的に安定している。しかしながら、低いメルトフローレートの等級のものでは、（３０％を超えるような）大きなスチレン含有量は通常望めない。少なくとも１種の低いメルトフローレートを有するブロックコポリマーを採用することは有益であるので、コポリマーのスチレン含有量がブロックコポリマーの総重量の約１５〜約３０重量％であるということが望ましい場合がある。
【００６１】
一般に、ブロックコポリマーはそのＡＢ二元ブロック含有量が、０％〜１００％であり、０％になるのは、ＶＥＣＴＯＲブロックコポリマーのいくつかの等級のもののように、ブロックコポリマーが１００％カップリングされている。また、ＡＢ二元ブロック含有量が、１００％二元ブロックであるのは、マルチアーム（ＥＰ）ｎ８ブロックコポリマーの場合などがある。粘着度を増して接着性を向上させるため、１種以上のブロックコポリマーを接着剤含有二元ブロックに採用するということが好ましい。より特定的には、上記のブロックコポリマーの二元ブロック含有量は約２０〜約５０重量％であるとよい。
【００６２】
ブロックコポリマーの分子量は、そのメルトフローレート（ＭＦＲ）に関連し、且つトルエン内での、所与の重量のポリマーに対するその摂氏２５度（華氏７７度）における溶液粘度に関連する。一般に、十分にその分子量が小さいブロックコポリマーの等級に対して、ＭＦＲが、条件Ｇ（ＡＳＴＭ−１２３８、２００℃／５ｋｇ）によって計測できるように報告されている。分子量が大きすぎてＭＦＲが計測できないようなブロックコポリマーに対しては、通常、溶液粘度がその供給者から報告されている。溶液粘度を測定するために用いられるブロックコポリマーの量は、その分子量によってさまざま異なる。高分子量のブロックコポリマーに対しては、溶液粘度は１０重量％又は１５重量％のブロックコポリマー溶液の関数として表現され得る。他方、より従来型の、より控えめな分子量のブロックコポリマーに対しては、２５重量％のブロックコポリマー溶液が用いられる。接着剤が約２０ｇ／１０分未満又は更に約１５ｇ／１０分未満であるメルトフローレートを有する少なくとも１種のブロックコポリマーを含むということが好ましい場合がある。
【００６３】
接着剤組成物は、ブロックコポリマーのブレンドを含むが、第１のブロックコポリマーは、第２のブロックコポリマーと比べて比較的ソフトであり、又は弾性率が低い。したがって、第１の（ソフト）ブロックコポリマーは、通常、中間ブロックの選択、ブロックコポリマーの構造、スチレン含有量、及び二元ブロック含有量に関して第２のブロックコポリマーとは異なっている。
【００６４】
通常、第１のブロックコポリマーは、ＳＩＳブロックコポリマーであって。ブロックコポリマーの総重量に対するスチレン含有量が約３０重量％以下、約２０重量％、又は更に約１５％以下である。第１のブロックコポリマーは、１００％三元ブロックであってよく、それゆえ、認識できるいかなる二元ブロックも含有していなくて良い。しかしながら、第１のブロックコポリマーが二元ブロックを、ブロックコポリマーの総重量の２０重量％超、好ましくは約３０重量％以上の量で含有するということが好ましい場合がある。１つの特定の実施形態において、ソフトなブロックコポリマー成分は、直線的なＳＩＳブロックコポリマーと放射状のＳＩＳブロックコポリマーとのブレンドであり、その各々は、その二元ブロック含有量が少なくとも２０重量％である。
【００６５】
第２のブロックコポリマーは、ＳＩＳ、ＳＢＳ、又は更に放射状のＳＢＳであってよい。第２の（ハード）ブロックコポリマーは通常、そのスチレン含有量が約３０重量％以上である。そのスチレン含有量が４０重量％より多いブロックコポリマーの場合、そのメルトフローレートは通常、比較的高くなり、約３０ＭＦＲ以上となる。第２のブロックコポリマーは、そのスチレン含有量が約３０重量％以下であり、且つメルトフローレートが１０ｇ／１０分より小さいということが好ましい場合がある。第２のブロックコポリマーは、その分子量が、メルトフローレートではなく溶液粘度が報告されるのに十分なほど大きいということが更に好ましい場合がある。１つの特定の実施形態において、第２のブロックコポリマーの溶液粘度は、２０℃の２５重量％のポリマー及びトルエン溶液について、５，０００ｃｐより大きく、約１０，０００ｃＰより大きく、又は更に約１５，０００ｃＰより大きく、又は更に約２０，０００ｃＰ異常である。
【００６６】
ホットメルト接着剤組成物は、少なくとも１種の接着性粘着性付与剤を含んでいてよい。本明細書で用いられる場合、「粘着性付与剤」又は「粘着性付与樹脂」という用語は、ホットメルト接着剤組成物に粘着性を付与するのに有用な、本明細書において説明される、組成物の任意の組成物を含む。ＡＳＴＭのＤ−１８７８−６１Ｔによれば、粘着性は、「ある材料が、他の表面と接触するとすぐに、その材料自身に、計量可能な強度の結合を形成するのを可能にする性質」と定義される。通常、粘着性付与樹脂の量は、接着剤の総重量の約４０〜約８０重量％である。可塑化油の濃度を最小にするために、接着剤組成物は粘着性付与樹脂を、少なくとも約５０重量％、又は少なくとも約６０重量％、又は更に約７０重量％含んでいてよい。
【００６７】
一般的に言えば、接着剤中の有用な粘着性付与樹脂は、それにはロジンの誘導体のような再生可能な源に由来する樹脂を含み得るが、そのようなロジンの誘導体には、ウッドロジン、トールオイル、ガムロジン、ロジンエステル、並びに、天然及び合成テルペン、更にはそれらの誘導体を含む。脂肪族、芳香族、又は脂肪族−芳香族混合の石油系粘着性付与剤もまた有用でありうる。有用な炭化水素樹脂の代表的な例は、α−メチルスチレン樹脂、分岐したＣ５樹脂及び非分岐のＣ５樹脂、Ｃ９樹脂、ジシクロペンタジエン（ＤＣＰＤ）、インデン、ピペリレン、イソブチレン、及び／又は１ブテンをベースとする樹脂、並びに、それらのスチレン及び水素添加改質したものを含む。粘着性付与樹脂には、約２５℃（室温）で液体のものから、最高で約１５０℃の環球法軟化点を有するものまで含まれる。粘着性付与剤又は粘着性付与剤の混合物の軟化点は、約８０℃より高く、より好ましくは約１００℃以上であるということが好ましい場合がある。
【００６８】
粘着性付与剤の支配的な部分を、一般に中間ブロック粘着性付与樹脂として知られるものが占めているということが好ましい場合がある。イソプレンのような不飽和中間ブロックを有するブロックコポリマーの場合、好適な粘着性付与樹脂は、水素添加ＤＣＰＤ又はＣ９樹脂であるが、他方で、ブロックコポリマーが不飽和ブタジエンの中間ブロックを有する場合には、ロジンエステル及び水素添加スチレンテルペン樹脂のようなロジンの誘導体が好適であり得る。
【００６９】
用いられる接着剤組成物は、選択的に可塑化液を最大約１０重量％まで含んでいてよい。本明細書における目的上、「可塑剤」又は「可塑化」液は、押出し加工性、可撓性、加工性、又は伸縮性を改善するために、熱可塑性プラスチック、ゴム、及び他の樹脂に転化され得る流動性希釈剤を含むが、当該流動性希釈剤の分子量（Ｍｗ）は、３０００ｇ／モル未満、好ましくは２０００ｇ／モル未満、より好ましくは１０００ｇ／モル未満である。可塑化油を少量加えることは、接着剤を軟化させるためには好ましい場合があり、その弾性及び伸長性を改善し得る。より高い濃度で可塑化油を含むブロックコポリマー組成物は、ローションでコーティングされた表面に対して用いると結合力が弱まるということが判っているが、これは先に引用した当該分野の文献の教示するところとも一貫している。本明細書に記載されるようなホットメルト接着剤組成物は、当該組成物が油を吸収しない又は油により可塑化しないため、伝統的な意味でのローションをはじめとする油系スキンケア製品に対して耐性がないと考えられる。むしろ、上記組成物は、油の吸収に対して「強い」と考えられるが、それはすなわち、上記組成物が、ある程度油を吸収すると推測されるものの、油を吸収しても、接着特性を悪化させないということを意味している。
【００７０】
可塑化油は、主に、芳香族の含有量が少なく、且つパラフィン系又はナフテン系の特性を示す、炭化水素油である。選択される可塑化油は、揮発性が小さく、透明で、できる限り無色無臭に近いということが好ましい場合がある。本明細書で予想される可塑化液の使用としては、液体樹脂、オレフィンオリゴマー、液体弾性体、分子量の小さいポリマー、植物油、及び他の天然油、更には同様の可塑化液を用いることが含まれる。
【００７１】
構造用接着剤の場合、シクロヘキサンジメタノールジベンゾエート及びフタル酸エステルをはじめとする固体の可塑剤が選択的に用いられ得るが、その量は、最大約４０重量％又は更に約１０〜約２０重量％であってよい。しかしながら、弾性的取り付け接着剤の場合、固体の可塑剤は回避される傾向にあるが、それは、そのようなか素材が存在すると、固まるための速度が遅くなるからである。高速で固まることができない場合、接着剤が固化する前に、伸長された弾性のある基材が弛緩する可能性がある。更に、当該分野では周知のように、さまざまな他の成分が、ホットメルト接着剤の粘着度、色、臭い等を改良するために添加され得る。酸化防止剤（例えば、ヒンダードフェノール（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０及びＩＲＧＡＮＯＸ  １０７６（ＢＡＳＦ，Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，ＮＪ−Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  ｈｅａｄｑｕａｒｔｅｒｓ））、亜リン酸塩（例えば、ＩＲＧＡＦＯＳ  １６８（ＢＡＳＦ，Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，ＮＪ−Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  ｈｅａｄｑｕａｒｔｅｒｓ））、粘着防止添加剤、顔料、及び充填剤のような添加剤も配合組成物に含まれ得る。
【００７２】
最終的に生成される接着剤は通常、薄い色であり、その溶融ガードナー色数が約６未満、又は更に約４未満である。摂氏１７７度（華氏３５０度）における粘度が３０，０００ｃＰ未満、より具体的には、約３，０００〜約１５，０００ｃＰであるということが好ましい場合がある。弾性的に取り付けるためには特に、接着剤の環球法軟化点が、摂氏８７．８度（華氏１９０度）以上であるとよく、又は環球法軟化点が摂氏９３．３度（華氏２００度）より高いとよい。
【００７３】
他の好適となり得るブロックコポリマーベースの接着剤が、その開示の全体が、参照により本開示に組み込まれる、米国特許第６，５３１，５４４号に記載されている。
【００７４】
オレフィンポリマーを含む接着剤
他の実施形態において、有用な接着剤は、少なくとも１種の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーを含んでいてよいが、エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、エチレンと少なくとも１種のＣ３〜Ｃ２０のα−オレフィンとのインターポリマーである。「インターポリマー」という用語は、本明細書においては、コポリマー、ターポリマー、又は更に高次のポリマーを指して用いる。すなわち、少なくとも１種の他のコモノマーが、エチレンと重合化されて、インターポリマーが作られる。
【００７５】
均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、均質で直線的な又は実質的に直線的なエチレン／α−オレフィンインターポリマーである。「均質な」という用語は、任意のコモノマーが所与のインターポリマー分子内にランダムに分布しており、実質的にすべてのインターポリマー分子が、それぞれのインターポリマー内で同じエチレン／コモノマー比率を有しているということを意味している。均質で、直線的な及び実質的に直線的なエチレンポリマーの、示差走査熱量測定により得られる溶融ピークは、密度が減少し、及び／又は数平均分子量が減少すると広がる。しかしながら、不均質なポリマーとは異なり、均質なポリマーが１１５℃より高い溶融ピークを有する場合（０．９４０ｇ／ｃｍ３よりポリマーの密度が大きい場合のように）、そのようなポリマーは、より低温の、目につくような溶融ピークを追加的に有することはない。
【００７６】
追加的に又は代替的に、ポリマーの均質性は、短鎖分岐分布指数（ＳＣＢＤＩ）又は、組成分布幅指数（ＣＤＢＩ）によって説明され得るが、これらの指数は、総モルコモノマー含有量の中央値の５０％以内のコモノマー含有量を有するポリマー分子の重量パーセントとして定義される。ポリマーのＳＣＢＤＩは、例えば、昇温溶離分別法（本明細書では「ＴＲＥＦ」と略す）のような、当該分野で既知の方法によって得られたデータから容易に計算できる。ＴＲＥＦについては、例えば、Ｗｉｌｄらの、Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｐｏｌｙ．Ｐｈｙｓ．Ｅｄ．，Ｖｏｌ．２０，ｐ．４４１（１９８２）、米国特許第４，７９８，０８１号（Ｈａｚｌｉｔｔら）、又は米国特許第５，０８９，３２１（Ｃｈｕｍら）に説明されている。有用で均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーに対するＳＣＢＤＩ又はＣＤＢＩが、５０％より大きい、又は７０％より大きいということが好ましい場合があるが、そのようなＳＤＢＤＩがあれば、９０％より大きなＣＤＢＩは容易に達成できる。
【００７７】
有用で均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、狭い分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を有することを特徴とする。有用で均質なエチレン／α−オレフィンに対するＭｗ／Ｍｎは、１．５〜２．５、又は１．８〜２．２、又は更に約２．０である。
【００７８】
第１のポリマーは、Ｃ３〜Ｃ２０のα−オレフィン、非共役ジエン、及びシクロアルケンよりなる群から選択される少なくとも１種のコモノマーを有するエチレンのインターポリマーであってよい。Ｃ３〜Ｃ２０のα−オレフィンの例としては、プロピレン、イソブチレン、１−ブテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテン、及び１−オクテンが含まれる。好適なＣ３〜Ｃ２０のα−オレフィンには、１−ブテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテン、及び１−オクテン、又は１−ヘキセンと１−オクテンとを含み得る。シクロアルケンの例としては、シクロペンテン、シクロヘキセン、及びシクロオクテンが含まれる。コモノマーとして好適な非共役ジエン、特に、エチレン／α−オレフィン／ジエンターポリマーを作るのに好適なものは、通常、６〜１５の炭素原子を有する非共役ジエンである。好適な非共役ジエン代表的な例としては、
（ａ）１，４−ヘクサジエン、１，５−ヘプタジエン、及び１，６−オクタジエンのような直鎖非環状ジエンと、
（ｂ）５−メチル−１，４−ヘクサジエン、３，７−ジメチル−１，６−オクタジエン、及び３，７−ジメチル−１，７−オクタジエンのような分岐鎖非環状ジエンと、
（ｃ）４−ビニルシクロヘキセン、１−アリル−４−イソプロピリデンシクロヘキサン、３−アリルシクロペンテン、４−アリルシクロヘキセン、及び１−イソプロペニル−４−ブテニルシクロヘキセンのような単環脂環式ジエンと、
（ｄ）ジシクロペンタジエンのような多環脂環式縮合環及び架橋環ジエン、並びに、５−メチレン−２−ノルボルネン、５−メチレン−６−メチル−２−ノルボルネン、５−メチレン−６，６−ジメチル−２−ノルボルネン、５−プロペニル−２−ノルボルネン、５−（３−シクロペンテニル）−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、及び５−シクロヘキシリデン−２−ノルボルネンのような、アルケニル、アルキリデン、シクロアルケニル、及びシクロアルキリデンノルボルネンと、が含まれる。
【００７９】
好適な共役ジエンの１つはピペリレンである。好適なジエンは、１，４−ヘクサジエン、ジシクロペンタジエン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−メチレン−２−ノルボルネン、７−メチル−１，６オクタジエン、ピペリレン、及び４−ビニルシクロヘキセンよりなる群から選択されてよい。
【００８０】
エチレン／α−オレフィンインターポリマーの分子量は、接着性配合組成物の所望の性能属性に基いて選択される。しかしながら、エチレン／α−オレフィンインターポリマーの数平均分子量が少なくとも３，０００、好ましくは少なくとも５，０００であるということが好ましい場合がある。エチレン／α−オレフィンインターポリマーの数平均分子量は、１００，０００以下、又は６０，０００以下、又は更に４０，０００未満であるということが好ましい場合がある。
【００８１】
エチレン／α−オレフィンインターポリマーが、数平均分子量が１１，０００未満等の超低分子量である場合、当該エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、ポリマー及び配合組成物の低粘度につながるが、そのピーク結晶化温度が同じ密度の、対応する高分子量材料のそれよりも高いことを特徴とする。感圧接着剤用では、ピーク結晶化温度が上昇すると、耐熱性が向上する。超低分子量エチレン／α−オレフィンインターポリマーについて、より詳しくは後述する。
【００８２】
エチレン／α−オレフィンインターポリマーも上と同様に、接着性配合組成物の所望の性能属性に基いて選択される。しかしながら、エチレン／α−オレフィンインターポリマーの密度が、少なくとも０．８５０ｇ／ｃｍ３、又は少なくとも０．８６０ｇ／ｃｍ３、又は更に少なくとも０．８７０ｇ／ｃｍ３であるということが好ましい場合がある。エチレン／α−オレフィンインターポリマーの密度が、０．９６５ｇ／ｃｍ３以下であり、０．９００ｇ／ｃｍ３以下であり、０．８９０ｇ／ｃｍ３以下であり、更に０．８８０ｇ／ｃｍ３以下であり、又は更に０．８７５ｇ／ｃｍ３以下であるということが好ましい場合がある。
【００８３】
エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、好適な接着剤内に、５重量％より大きい量、又は更に１０重量％より大きい量で存在すると良い。エチレン／α−オレフィンインターポリマーは一般に、好適な接着剤内に、９５重量％未満の量、８０重量％未満の量、又は更に７０重量％未満の量で存在すると良い。
【００８４】
接着剤は、１種の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーを含んでいてよい。そのような実施形態において、好適で均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーの密度は、０．８６５〜０．８８５ｇ／ｃｍ３である。均質で直線的な又は実質的に直線的なインターポリマー等の濃度を最小にして接着性配合組成物を調製することが望ましく、当該接着性配合組成物の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマー含有量が、３０重量％未満、又は２５重量％未満の場合、均質で直線的な又は実質的に直線的なインターポリマーのメルトインデックス（１９０℃でのＩ２）は、５０ｇ／１０分以下、３０ｇ／１０分以下、又は更に１０ｇ／１０分未満であってよい。０．５ｇ／１０分より小さいメルトインデックスを有する均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーを５重量％しか含んでいない接着剤組成物は、有利な性能を持つと考えられる。
【００８５】
感圧接着剤の場合には、接着剤は１種の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーを、５〜４５重量％、１０〜３０重量％、又は更に１５〜２５重量％含んでいてよい。他の用途では、均質で直線的な又は実質的に直線的なインターポリマーが、３０重量％より大きい濃度で用いられてよく、５００ｇ／１０分以下のメルトインデックスを有していてよい。
【００８６】
他の実施形態において、第１の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、第２の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーとブレンドされてよいが、第１のインターポリマーと第２のインターポリマーとは、その数平均分子量が、少なくとも５０００、少なくとも１０，０００、又は更に少なくとも２０，０００も異なっている。本実施形態においては、より低分子量の成分とより高分子量の成分とを組み合わせたことで、２５℃における中間的な貯蔵弾性率が実現され、プローブタックを改善するとなる傾向がある。
【００８７】
追加的又は代替的に、第１の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、第２の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーとブレンドしてよいが、第１のインターポリマーと第２のインターポリマーとは、その密度が、少なくとも０．００５ｇ／ｃｍ３、又は更に少なくとも０．０１ｇ／ｃｍ３異なっている。本実施形態において、特に感圧接着剤の場合、密度の差が大きくなるにつれて、より密度の大きなインターポリマーの相対的割合は通常減少するが、なぜならそれは、そうした減少なしでは、結晶性のレベルが上昇すると、２５℃における貯蔵弾性率とプローブタックとが、感圧接着剤として用いるのが好適ではないレベルにまで低下する傾向があるからである。
【００８８】
１つの特定の実施形態において、接着剤には、２種類の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーがブレンドされたものが含まれていてよく、そのうちの第１のインターポリマーの密度は０．８７０ｇ／ｃｍ３以下であり、第２のインターポリマーの密度は０．９００ｇ／ｃｍ３より大きい。大きな凝集力が望ましい場合には、第１の均質で直線的な又は実質的に直線的なインターポリマー及び第２の均質で直線的な又は実質的に直線的なインターポリマーは、ともに３０ｇ／１０分よりも小さいＩ２といったような比較的小さいメルトインデックスを有していてよい。対照的に、より低い粘度の接着剤組成物、特に摂氏１６３度（華氏３２５度）より低い温度で噴霧可能な接着剤組成物が必要な場合には、第２の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーの密度が第１の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーの密度よりも大きく、且つ第２の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーのメルトインデックスは、１２５ｇ／１０分より大きく、５００ｇ／１０分より大きく、又は更に１０００ｇ／１０分より大きくなっていてよい。
【００８９】
均質に分岐した直線的なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、均質な短鎖分岐を実現する（例えば、Ｅｌｓｔｏｎにより米国特許第３，６４５，９９２号に記載されるような）重合化工程によって調製され得る。Ｅｌｓｔｏｎは上記のようなポリマーを作製するために、その重合化工程において、可溶性のあるバナジウム触媒系を用いている。しかしながら、他にも、Ｍｉｔｓｕｉ  Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ及びＥｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙのような、均質で直線的な構造を有するポリマーを作製するために、いわゆるシングルサイト触媒系を用いているものがいる。Ｅｗｅｎらの米国特許第４，９３７，２９９号及びＴｓｕｔｓｕｉらの米国特許第５，２１８，０７１号は、均質で直線的なエチレンポリマーを調整するためにハフニウムベースの触媒系の使用することについて開示している。均質で直線的なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは現在のところ、Ｍｉｔｓｕｉ  Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから「Ｔａｆｍｅｒ」という商標名で入手でき、Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから「Ｅｘａｃｔ」という商標名で入手できる。
【００９０】
実質的に直線的なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙからＡｆｆｉｎｉｔｙ（登録商標）ポリオレフィンプラストマーとして、また、Ｅｎｇａｇｅ（登録商標）ポリオレフィン弾性体として入手できる。実質的に直線的なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、米国特許第５，２７２，２３６号及び米国特許第５，２７８，２７２号に記載されている技術によって調整されてよい。
【００９１】
接着剤用に使用できる他の半結晶性ポリマーは、エチレン又はアルファオレフィンコモノマーを有するプロペンのコポリマーであって、結晶性配列はイソプロピレン型のものである。接着剤用に最も有用なポリマーは、その結晶度が５〜２５％である。例としては、ＶＩＳＴＡＭＡＸＸ（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．，Ｉｒｖｉｎｇ，ＴＸ）、ＶＥＲＳＩＦＹ（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）、ＮＯＴＩＯ（Ｍｉｔｓｕｉ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．，Ｒｙｅ  Ｂｒｏｏｋ，ＮＹ）等が含まれる。
【００９２】
改質ポリマー
接着剤の意図されている最終的用途によっては、凝集力を高め、噴霧性を改善し、オープンタイムを修正し、可撓性を増大させる等のために、上述の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーに加えて少なくとも１種の相溶性ポリマーを、２５重量％を上限とする濃度で追加することがしばしば望ましい。この改質ポリマーは、Ｍｗが３０００より大きい、熱可塑性ブロックコポリマー、ポリアミド、ポリプロピレン、ポリブチレン、又はポリエチレンのような非晶質又は結晶性ポリオレフィンのような、任意の相溶性のある弾性体であってよい。また、エチレン−ビニルアセテート（ＥＶＡ）のようなエチレン系コポリマー、エチレン−メチルアクリレート、又はそれらの混合物であってよい。驚くべきことに、上記均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、ポリアミドとも相溶性があり、その結果、可塑剤に抵抗性のある感圧接着剤ができる。均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーの向上した特性を損ねないようにするため、改質ポリマーは通常比較的低い濃度で用いられる。オープンタイムと耐熱性とを向上するために好適な改質ポリマーは、Ｄｕｒａｆｌｅｘ（登録商標）８９１０（Ｓｈｅｌｌ）のようなポリブテン−１コポリマーであってよい。
【００９３】
エチレンのインターポリマーは、酸成分は最大４個の炭素原子を有する飽和カルボン酸のビニルエステル、３〜５個の炭素原子を有する不飽和モノカルボン酸又はジカルボン酸、不飽和酸の塩、１〜８個の炭素原子を有するアルコール由来の不飽和酸のエステル、及びそれらの混合物よりなる群から選択される少なくとも１種のコモノマーを有するポリマーである。エチレンのターポリマー及びこれらのコモノマーもまた好適である。完全に又は部分的に中和された、エチレンと上述の酸とのコポリマーであるイオノマーが、米国特許第３，２６４，２７２号に詳述されている。加えて、最大で１５重量％の一酸化炭素を包含するエチレン／ビニルアセテート／一酸化炭素、又はエチレン／メチルアクリレート／一酸化炭素のターポリマーを用いてもよい。
【００９４】
エチレンの不飽和カルボン酸のコモノマーに対する重量比は、９５：５〜４０：６０、又は９０：１０〜４５：５０、又は更に８５：１５〜６０：４０であってよい。エチレンのこれらの改質インターポリマーは、そのメルトインデックス（１９０℃でのＩ２）が０．１〜１５０、０．３〜５０、又は更に０．７〜１０ｇ／１０分であってよい。物理的性質、主として伸長性は、エチレンコポリマーのメルトインデックスが３０ｇ／１０分を超えている場合には、より低いレベルにまで低下することが知られている。
【００９５】
好適な、エチレン／不飽和カルボン酸、塩、及びエステルインターポリマーは、エチレン／ビニルアセテート（ＥＶＡ）であって、それとは限らないが本明細書に参照によって組み込まれる米国特許第５，０９６，９５５号に記載の安定化されたＥＶＡを含むもの；エチレン／アクリル酸（ＥＥＡ）及びそのイオノマー；エチレン／メタクリル酸及びそのイオノマー；エチレン／メチルアクリレート；エチレン／エチルアクリレート；エチレン／イソブチルアクリレート；エチレン／ｎ−ブチルアクリレート；エチレン／イソブチルアクリレート／メタクリル酸とそのイオノマー；エチレン／ｎ−ブチルアクリレート／メタクリル酸とそのイオノマー；エチレン／イソブチルアクリレート／アクリル酸とそのイオノマー；エチレン／ｎ−ブチルアクリレート／アクリル酸とそのイオノマー；エチレン／メチルメタクリレート；エチレン／ビニルアセテート／メタクリル酸とそのイオノマー；エチレン／ビニルアセテート／アクリル酸とそのイオノマー；エチレン／ビニルアセテート／一酸化炭素；エチレン／メタクリレート／一酸化炭素；エチレン／ｎ−ブチルアクリレート／一酸化炭素；エチレン／イソブチルアクリレート／一酸化炭素；エチレン／ビニルアセテート／モノエチルマレイン酸；及びエチレン／メチルアクリレート／モノエチルマレイン酸を含む。特に好適なコポリマーは、ＥＶＡ；ＥＥＡ；エチレン／メチルアクリレート；エチレン／イソブチルアクリレート；及びエチレン／メチルメタクリレートコポリマー、及びそれらの混合物である。米国特許第４，３７９，１９０号に記載されているように、引張伸びをはじめとするある特性は、これらのエチレンインターポリマーのある組み合わせによって改善されるということが教示されている。エチレンインターポリマーを作製する手順は当該分野において周知のものであり、多くのものが商業的に利用可能である。
【００９６】
粘着性付与剤
好適な接着剤は、粘着性付与樹脂を０〜９５重量％含んでいてよい。通常、及び特に３０重量％未満の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーを用いることが望ましい場合に、接着剤は、１０〜７５重量％、又は２０〜６０重量％の粘着性付与剤を含んでいてよい。
【００９７】
代替的に、少なくとも３０重量％の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーを用いることが望ましい場合には、最小量の粘着性付与剤等、３０重量％未満の粘着性付与剤、２５重量％の粘着性付与剤、更に２０重量％未満の粘着性付与剤、又は更に１５重量％未満の粘着性付与剤を包含する接着性配合組成物が有利となり得る。そのような用途においては、均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーは、第２の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーとのブレンドとして提供されてよい。そのような例では、１０重量％未満の粘着性付与剤を含有する接着剤、及び更に粘着性付与剤を全く有さない接着剤が適切な粘着度を示す場合がある。
【００９８】
一般的に言えば、有用な粘着性付与樹脂は、ロジン誘導体のような再生可能な源由来の樹脂を含んでいてよいが、当該ロジン誘導体は、ウッドロジン、トールオイル、ガムロジン、ロジンエステル、並びに、天然及び合成テルペン、更にはそれらの誘導体を含む。脂肪族、芳香族、又は脂肪族−芳香族混合の石油ベースの粘着性付与剤もまた、好適な接着剤には有用である。有用な炭化水素樹脂の代表的な例は、α−メチルスチレン樹脂、分岐したＣ５樹脂及び非分岐Ｃ５樹脂、Ｃ９樹脂、Ｃ１０樹脂、及びそれらをスチレン及び水素添加改質したものを含む。粘着性付与樹脂は、３７℃で液体のものから、約１３５℃の環球法軟化点を有するものまで含まれる。固体の粘着性付与樹脂で、その軟化点が約１００℃より高い、又はその軟化点が約１３０℃より高いものは、好適な接着剤の凝集力を改善するのに有用であり、特に、ただ１種の均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーが用いられるという場合に有用である。
【００９９】
好適な接着剤に対しては、好適な粘着性付与樹脂は、主に脂肪族であってよい。しかしながら、芳香族の特性が増えつつある粘着性付与樹脂もまた、特に第２の粘着性付与剤又は互いに装用的な可塑剤が用いられる場合には有用である。
【０１００】
可塑剤
特定の実施形態において、可塑剤が、接着剤の９０重量％を上限として、好ましくは３０重量％未満、及び更に好ましくは約１５重量％未満の量で接着剤に対して提供されてもよい。可塑剤は、周囲の温度で、液体のものでも固体のものでも良い。液体可塑剤の例としては、炭化水素油、ポリブテン、液体粘着性付与樹脂、及び液体弾性体が含まれる。可塑剤油は主として、芳香族含有量が少なく且つパラフィン系又はナフテン系の特徴を持つ炭化水素油である。可塑剤油は、好ましくは、揮発性が小さく、透明で、且つ可能な限り無色無臭のものである。可塑剤の使用にも、オレフィンオリゴマー、低分子量ポリマー、植物油、それらの誘導体、及び類似の可塑化液の使用が含まれ得る。
【０１０１】
固体の可塑化剤が用いられる場合には、当該剤の軟化点が、６０℃より高いことが望ましい。均質なエチレン／α−オレフィンインターポリマーを、好適な粘着性付与樹脂と、シクロヘキサンジメタノールジベンゾエート可塑剤のような固体の可塑剤と、に組み合わせることによって、その結果生成される接着剤組成物は、１２０℃未満の又は更に１００℃未満の温度でも塗布することができると考えられる。１，４−シクロヘキサンジメタノールジベンゾエート化合物であって、Ｖｅｌｓｉｃｏｌから、Ｂｅｎｚｏｆｌｅｘ（登録商標）３５２の商標名で商業的に入手可能なものが例として挙げられるが、調合された熱可塑性組成物内で後に再結晶化する任意の固体の可塑剤が好適である。この目的に好適なものとなり得る他の可塑剤が、欧州特許第０４２２  １０８  Ｂ１号及び欧州特許第０  ４１０  ４１２  Ｂ１号に記載されているが、両特許はともに、Ｈ．Ｂ．Ｆｕｌｌｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙに付与されているものである。
【０１０２】
ワックス
特に、接着剤組成物が、さまざまなパッケージング及び製本用途のもの、並びに現場発泡ガスケットのように、冷却され固化されると比較的粘着度がなくなるように意図されている場合には、ワックスが、好適な接着剤組成物に有益に用いられ得る。粘度を変えるため、及び上限６０重量％の濃度、又は更に約２５重量％の濃度において粘着性を減らすためにワックスは普通に用いられている。有益なワックスは、パラフィンワックス、ミクロ結晶性ワックス、フィッシャートロプシュ法で作ったワックス、ポリエチレン、及びポリエチレンを作製する際の副産物であり、Ｍｗが３０００未満のものを含み得る。ワックスの濃度は、高溶融点ワックスに対して３５重量％であることが望ましい場合がある。３５重量％を超える濃度のワックスとしては、パラフィンワックスが用いられ得る。
【０１０３】
超低分子量のエチレン／α−オレフィンインターポリマーであって、拘束幾何学形状触媒を用いて調製されたものもまた好適であり、均質なワックスと呼ぶことができる。そのような均質なワックス、及びそのような均質なワックスを調整するための工程が、以下の実施例において記載される。パラフィン系ワックス及び結晶性エチレンホモポリマー又はインターポリマーワックスとは対照的に、均質なワックスは、１．５〜２．５又は更に１．８〜２．２のＭｗ／Ｍｎを有する。
【０１０４】
均質なワックスは、エチレンホモポリマー、又はエチレンとＣ３〜Ｃ２０のα−オレフィンとのインターポリマーである。均質なワックスは、その数平均分子量が６０００未満、又は更に５０００未満である。そのような均質なワックスは、その数平均分子量が少なくとも８００、又は更に少なくとも１３００である。
【０１０５】
均質なワックスは、ポリマー及び配合組成物の粘度を小さくするが、そのピーク結晶化温度が、同じ密度の、より大きな分子量の対応する材料のピーク結晶化温度よりも大きいことを特徴とする。接着剤の用途において、ピーク結晶化温度の上昇は、耐熱性の向上等、感圧接着剤における耐クリープ性の向上、及びホットメルト接着剤におけるＳＡＦＴの向上をもたらす。
【０１０６】
その他の添加剤
当該分野では既に知られていることであるが、ホットメルト接着剤の粘着度、色、臭い等を変化させるために、さまざまな他の成分を添加することができる。酸化防止剤（例えば、ヒンダードフェノール（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０及びＩＲＧＡＮＯＸ  １０７６）、亜リン酸塩（例えば、ＩＲＧＡＦＯＳ  １６８））、粘着防止添加剤、顔料、及び充填剤のような添加剤もまた、配合組成物に含まれ得る。添加剤が比較的不活性であり、均質で直線的な又は実質的に直線的なインターポリマー、粘着性付与剤、及び可塑化油によってもたらされる特性に無視できる程度の影響しか及ぼさないということが好ましい場合がある。
【０１０７】
オレフィンポリマーを含む他の好適となりうる接着剤が、その開示の全体が、参照により本開示に組み込まれる、米国特許第７，１９９，１８０号に記載されている。
【０１０８】
追加の実施例
好適な接着剤の追加的な例は、Ｂｏｓｔｉｋ  Ｓ．Ａ．，Ｐａｒｉｓ，Ｆｒａｎｃｅ及び／又はＢｏｓｔｉｋ，Ｉｎｃ．，Ｗａｕｗａｔｏｓａ，ＷＩの、Ｈ２８６１及びＨ２００４３Ｆという名前の製品である。そのような用途に好適と思われるタイプのホットメルト接着剤は通常、高分子量ポリマーを、低分子量の粘着性付与剤及び油と混合したものである。この用途の典型的な接着剤は、分子量が８０〜２５０ｋｇ／ｍｏｌのスチレン−イソプレンブロックコポリマーを約３５％、及び、分子量が０．５〜３ｋｇ／ｍｏｌの添加剤を６５％包含してよい。
【０１０９】
特定の接着剤と共に用いる弾性フィルムのための有利な配合組成物
ある種の接着剤に含まれる、低分子量の種の例えば可塑剤は、それらの可塑剤が存在する混合物のガラス遷移温度よりも高い温度ではかなり流動的であり得る。例えば、本明細書で考えられている種類の成分の混合物から作られる接着剤においては、高分子量ポリマー成分は、そのガラス遷移温度Ｔｇが、例えば、約−５０℃であり得るが、低分子量成分は、そのガラス遷移温度Ｔｇが、例えば、約８０℃であり得る。そして、混合物のガラス遷移温度Ｔｇは、例えば、約１５℃であり得る。そのような例においては、１５℃より高い温度では低分子量成分は比較的流動的であり得る。室温又は体温では、上記のようなポリマーの上記の低分子量の種に対する通常の拡散係数（Ｔｈｅ  Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃｓ  ｏｆ  Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ，Ｊｏｈｎ  Ｃｒａｎｋ，Ｏｘｆｏｒｄ  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  Ｐｒｅｓｓ，ＵＳＡ  ＩＳＢＮ−１０：０１９８５３４１１６）は、１０−１３ｍ２／秒台である。
【０１１０】
個の流動性の結果として、これらの接着剤が第２の材料（例えば、弾性フィルム）に接触した際に、低分子量の種は、もし第２の材料を形成するポリマー内に溶解することができるならば、第２の材料に拡散することができる。逆に、第２の材料が、可塑剤のような低分子量の種を包含しているならば、それらもまた、同じメカニズムによって接着剤に拡散することができる。理論に縛られずに言えば、いずれかのタイプの拡散が、２つの異なるメカニズムにより接着力を減少させ得ると考えられる。
【０１１１】
まず、拡散により接着剤の組成を変化させることができる。油の含有量が比較的多い弾性体を用いると上記のような効果がよりもたらされやすいと考えられる。油の接着剤材料への拡散は、接着剤ポリマーの末端ブロックに望ましくない可塑化を引き起こし得る。
【０１１２】
第２に、入ってくるよりも多くの材料が拡散して出て行った場合には接着剤はその質量を失うことがある。これは、「移動マーカー」拡散実験として文献において知られているのと同様である（例えば、Ｅ．Ｊ．Ｋｒａｍｅｒ，Ｐ．Ｇｒｅｅｎ  ａｎｄ  Ｃ．Ｊ．Ｐａｌｍｓｔｒｏｍ，Ｐｏｌｙｍｅｒ（ｖｏｌ．２５，ｐｐ．４７３〜４８０）（１９８４）を参照）。これにより、接着剤材料の存在量が効果的に減少するが、それは一般に、接合される要素間の接着性の減少に対応する。
【０１１３】
弾性フィルムの可塑剤のいくらかを、本明細書で定義した粘着性付与剤、及び／又はＥａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮにより、ＲＥＧＡＬＲＥＺ、ＲＥＧＡＬＩＴＥ及びＥＡＳＴＯＴＡＣという商標／商品名で製造販売されている粘着性付与樹脂；Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．／ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸにより、ＥＳＣＯＲＥＺという商標／商品名で製造販売されている粘着性付与樹脂；Ａｒａｋａｗａ  Ｅｕｒｏｐｅ  ＧｍｂＨ，Ｓｃｈｗａｌｂａｃｈ，Ｇｅｒｍａｎｙにより、ＡＲＫＯＮという商標／商品名で製造販売されている粘着性付与樹脂等で置き換えると、上記片方又は両方のメカニズムの効果に対処し、当該効果を減らすことができると、実験により考えられる。
【０１１４】
この目的に好適な粘着性付与剤の環球法軟化点は、８０℃〜１５０℃、より好ましくは９０℃〜１４５℃、又は更により好ましくは１００℃〜１４０℃であり、ガラス遷移温度Ｔｇ（中央点）は０℃〜１００℃、分子量Ｍｎは、５００〜２０００ｇ／ｍｏｌである。
【０１１５】
表５は、いくつかのコントロールのおよび修正例のフィルム試料を作製するための配合における諸成分の重量パーセントを示す。Ｓ４０３３は、水素添加ＳＥＥＰＳブロックコポリマーであり、Ｋｕｒａｒａｙ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．ｉｎ  Ｐａｓａｄｅｎａ，ＴＸから入手可能である。Ｓ４０３３は、既知のＳＥＥＰＳブロックコポリマーである。表５中の油は、白色鉱物油であって、ＤＲＡＫＥＯＬ  ６００（Ｃａｌｕｍｅｔ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｐｒｏｄｓ．Ｐａｒｔｎｅｒｓ，Ｌ．Ｐ．，Ｉｎｄｉａｎａｐｏｌｉｓ，ＩＮ）；ＨＹＤＲＯＢＲＩＴＥ  ５５０（Ｓｏｎｎｅｂｏｒｎ  Ｒｅｆｉｎｅｄ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｐａｒｓｉｐｐａｎｙ，ＮＪ）；又はＫＲＹＳＴＯＬ  ５５０（Ｐｅｔｒｏ−Ｃａｎａｄａ  Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ，Ｉｎｃ．，Ｍｉｓｓｉｓｓａｕｇａ，Ｏｎｔａｒｉｏ，Ｃａｎａｄａ）である。ＲＥＧＡＬＲＥＺ  １１２６及びＲＥＧＡＬＩＴＥ  １１２５は、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮ）から入手可能な粘着性付与剤である。ＰＳ  ３１９０は、ＮＯＶＡ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃａｎａｄａ）から入手可能なポリスチレンホモポリマーである。ＡＲＫＯＮ  Ｐ−１４０は、Ａｒａｋａｗａ  Ｅｕｒｏｐｅ  ＧｍｂＨ，Ｓｃｈｗａｌｂａｃｈ，Ｇｅｒｍａｎｙから入手可能な粘着性付与剤である。
【０１１６】
試料１６及び１７はコントロール試料である。試料１８〜２１（修正例の試料）に対しては、表５において、さまざまな粘着性付与剤（ＲＥＧＡＬＲＥＺ  １１２６、ＲＥＧＡＬＩＴＥ  １１２５又はＡＲＫＯＮ  Ｐ−１４０）の１つが、試料１６及び１７の油の一部に置き換わっていることがわかる。
【０１１７】
試料１６〜２１は、１００ｍｍ幅及び１００μｍ厚のフィルムを形成するために、スロットダイに熱可塑性組成物を通して押し出して作製される。熱可塑性組成物は、拡張した混合区画を備えるＬｅｉｓｔｒｉｔｚ（２７ｍｍ）２軸押出成形機で材料を押し出すことで形成される。まず、油とＳＥＥＰＳブロックコポリマーとを混ぜ合わせ、次にポリスチレンと（用いられている場合には）粘着性付与剤とをこの混合物に混和した後、押出成形機に投入する。押出成形機内の温度は、通常は１７０〜２３０℃の範囲にある。続けて、ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ（２０ｍｍ）一軸押出成形機を使用して、組成物をフィルムに成形した。通常、ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ押出成形機内の温度は、１７０〜２３０℃である。
【０１１８】
【表５】
2015533698.tif 000007
【０１１９】
表５に示す試料が作製された後、それら試料の検体が準備され、２つのことなる接着剤を用いて、以下に説明する低速剥離試験及び剥離力試験に当該検体をかけた。表中、Ｈ２８６１及びＨ２００４３Ｆは、Ｂｏｓｔｉｋ  Ｓ．Ａ．，Ｐａｒｉｓ  Ｆｒａｎｃｅ，及びＢｏｓｔｉｋ，Ｉｎｃ．，Ｗａｕｗａｔｏｓａ，ＷＩ．の接着剤製品である。
【０１２０】
低速剥離の値が小さい場合、それは、時間の経った検体が、固定負荷の下である時間にわたって分離に抵抗する力が大きいことを示すと考えられる。また、それゆえ、一般に、貯蔵後、及びある時間にわたり持続する負荷の下に置かれた際に、比較的良い性能を示すフィルム−接着剤の組み合わせ（例えば、吸収性物品を持続的に着用している間の歪みの下での、当該物品の伸縮積層体）を示すと考えられる。表５のデータから、試料１８〜２０が試料１６及び１７よりも、著しく良い性能を示したということがわかる。上述のように、試料１８〜２０では、粘着性付与剤が試料１６及び１７の油の一部に代わって用いられていた。Ｂｏｓｔｉｃ  Ｈ２００４３Ｆ接着剤は、これらの修正されたフィルムによってＢｏｓｔｉｃ  Ｈ２８６１接着剤よりもより良い性能を示したように思われる。
【０１２１】
剥離力の値が大きい場合、分離して破損にいたることへの抵抗が大きいこと（荷重が大きくなること）を示すと考えられる。それゆえ、（消費者は吸収性物品を着用者に装着させるために、当該物品の、締着部材又は耳部などの部分を伸縮させるが、そのような使用中の当該物品の伸縮積層体におけるもののような）時間の経った検体の、接着剤による初期の接合がより強いこと、及び一時的力に耐える能力がより高いことを示すと考えられる。表５からわかるように、Ｂｏｓｔｉｃ  Ｈ２００４３Ｆと修正されたフィルムとの組み合わせによってある程度の改善が見られた一方で、Ｂｏｓｔｉｃ  ２８６１と修正されたフィルムとの組み合わせでは、そうした改善はあまり見られなかった。Ｂｏｓｔｉｃ  Ｈ２００４３Ｆは、修正されたフィルム（試料１８〜２１）に対しても、コントロールのフィルム（試料１６及び１７）に対しても、より優れた接着性を示した。
【０１２２】
上記のデータは、接着力を維持するためには、フィルムと接着剤との改善された組み合わせが、修正されたフィルム（すなわち、粘着性付与剤を油の代わりに用いたもの）を含んでおり、且つ、Ｂｏｓｔｉｃ  Ｈ２００４３Ｆ接着剤及びそれに事実上匹敵する成分及び特性を有する接着剤のような、特定の接着剤を含んでいてよいということを示唆している。
【０１２３】
物品
特定の実施形態では、フィルム及び／又はフィルム含有積層体は、物品（例えば、おむつ又はトレーニングパンツ）に組み込まれてよく、物品が所定の時間、意図されたように機能するのが特に重要である。つまり、好適な破損時間値であることは、フィルムを含む物品又は物品の構成部品が使用中に壊滅的に破損する可能性が低いことを示す上で重要である。
【０１２４】
図１は、平らに広げられた、非収縮状態（すなわち、弾性誘導収縮のない状態）のおむつ２００の代表的な実施形態を示している。図１の一部は、おむつ２００の構造をより分かりやすく示すために切り取られている。おむつ２００の外側の衣類に面する表面は見る人の方向に向いており、内側の対向する着用者に面する表面は見る人から遠ざかる方向を向いている。おむつ２００は、図１に示されるように、長手方向に延出する長手方向中心線２１１及びそれに直交する横方向中心線２１２を有する。おむつ２００は、第１腰部領域２５６と、第２腰部領域２５８と、それらの間に配置された股部領域２５７と、を含み得る。図１に示されるように、おむつ２００は、液体透過性トップシート２３０と、トップシート２３０と（例えば、おむつ２００の外周に沿うように）少なくとも部分的に接合される液体不透過性外部カバー２２０と、トップシート２３０と外側カバー２２０との間に配置される吸収性コアアセンブリ２４０と、を含み得る。おむつ２００の内側の着用者に面する表面は、トップシート３０の少なくとも一部、及びトップシート３０と接合され得る他の構成部品を含み得る。外側の衣類に面する表面は、外側カバー２２０の少なくとも一部、及び外側カバー２２０と接合され得る他の構成部品を含み得る。おむつ２００は、弾性的腰部構造部２６０及び締着装置を含み得る。締着装置は、前側腰部領域２５６と後側腰部領域２５８のうちの少なくとも一方と接合され、そこから横方向に延出する耳部２６５を含み得る。特定の実施形態では、耳部２６５、及び腰部領域２５６及び／又は２５８の一方又は両方は、例えば、同じ基材から２つの要素を形成することなどによって、一体型として形成され得る。耳部２６５は、耳部２６５から横方向外側に延出する締着タブ２７０を含み得る。締着タブ２７０は、おむつ２００の他の部分と係合可能な締着要素を含み得る。「係合可能」とは、例えば、エンタングルメント型の機械的結合を生じさせるなどによって、他の要素と接合するように構成されるものを意味する。本明細書に開示される引裂抵抗性フィルムとともに用いるための好適な吸収性物品の、非制限的な例が、米国特許第３，８６０，００３号；第４，８０８，１７８号；第４，９０９，８０３号；第５，１５１，０９２号；第５，２２１，２７４号；第５，５５４，１４５号；第５，５６９，２３４号；第５，５８０，４１１号；第６，００４，３０６号；第７，６２６，０７３号；米国特許公開第２００７／０２４９２５４号；及び「引裂抵抗性要素を備える吸収性物品」と題され、２０１１年２月１４日によってＭａｎｓｆｉｅｌｄにより出願された、同時係属中の米国特許出願第１３／０２６，５６３号であって、さらに、Ｐ＆Ｇ代理人整理番号第１１９９５号として特定されものに見つかるであろう。
【０１２５】
試験方法
全般
本明細書の試験方法における周囲条件は、他に指定がなければ、２３℃±２℃の温度を含む。場合によっては、試験される試料は、フィルム材料に加えて１つ以上の材料の層を含んでいてもよい（例えば、市販の物品から採った試料など）。このような場合、フィルムが損傷するのを避けるために、他の材料の層からフィルムを注意深く分離する。フィルムをその他の材料から分離した結果、当該フィルムが損傷した（すなわち、裂ける、切れる、穴があく等）場合に、その資料は破棄されて、他の損傷していない試料が用意される。
【０１２６】
ヒステリシス
ＡＳＴＭ  Ｄ８８２−０２により、線接触グリップ及び、負荷−保持−負荷解除の順序で、例外及び／又は以下の条件に沿って、ヒステリシス試験を実行する。図１０に、ヒステリシス試験中に生じるＬ２００値（すなわち、負荷中の２００％歪みにおける工学応力）とＵＬ５０値（すなわち、負荷解除中の５０％歪みにおける工学応力）を含む、応力−歪み曲線の一部分を示したものである。負荷−負荷解除サイクルを一回実行する。
・検体幅：２５．４ｍｍ
・標点間距離：２５．４ｍｍ
・試験速度：４．２３３ｍｍ／秒
・温度：２２〜２４℃
・適用変位：５０．８ｍｍ（２００％工学歪み）
・適用変位での保持時間：３０秒
・グリップの設計が、ＡＳＴＭのＤ８８２−０２の６．１項で指定される５０ｍｍを超える長さの試料に適合しない場合、グリップの他の部分に影響させずに適度な標点距離を保持できる長さに試料を調製する。このような場合、検体が適切な整列、保持、標点定義をして実装されているかに注意を払うべきである。
【０１２７】
以下のことが記録される：
・負荷セグメント中（Ｌ２００）の２００％工学歪みにおける工学応力
・負荷セグメント中（Ｌ５０）の５０％工学歪みにおける工学応力
・力が０．０５Ｎ（Ｌｓ）未満に減少する負荷解除中の工学歪み
工学歪み（ｅ）は、以下のように定義される：
ｅ＝（Ｌ−Ｌ０）／Ｌ０＝ｚ／Ｌ０
（式中、
・Ｌ０は標点距離（すなわち、変形してない試料がグリップに載置される際に、グリップの線接触間の距離）である。本実施例において、Ｌ０は１０ｍｍである。
・グリップ位置であるＬは、引張試験中のグリップの線接触間の距離である。
・変位であるｚは、ｚ＝Ｌ−Ｌ０として定義される。）
【０１２８】
工学歪み速度は、工学歪みの、時間で１階微分した導関数であって、ｓ−１の単位で表される。工学歪み速度を計算する従来の公式は以下である：
【０１２９】
【数１】
2015533698.tif 000008
（式中、
ｖは１つのグリップがもう１つに対して移動する際の速度であり、Ｌ０は試料の標点距離である。）かくして、ヒステリシス試験では、［（４．２３３ｍｍ／ｓ）／２５．４ｍｍ］＝０．１６７ｓ−１の工学歪み速度が適用される。
【０１３０】
次に、残留歪みを、付加変位における工学歪みの割合として表すＬｓとして定義する。例えば、試料に２００％工学歪みが付加され、負荷解除中に２０％の工学歪みで弛緩した場合、この残留歪みは、２０％／２００％＝０．１０＝１０％として算出する。
【０１３１】
定義において記載されるように、材料が「弾性」又は「可塑性」の定義に合うかどうかを判定するためにヒステリシス試験を用いる場合、１２．７ｍｍ（すなわち、５０％の工学歪み）の付加変位が用いられる。
【０１３２】
坪量（単位面積当たりの質量）
ＩＮＤＡ標準試験ＷＳＰ  １３０．１（０９）により、各フィルムの坪量を測定する。全ての条件及び試験を２３±２℃及び５０±５％の相対湿度の雰囲気において行う。
【０１３３】
５つの検体の平均を、グラム毎平方メートル（ｇｓｍ）で平均坪量として有効数字３桁で記録する。利用可能な材料の寸法が、上記方法において指示されているものよりも小さい場合には、当該検体の寸法及び質量を、最も合理的な決定方法によって決定する。
【０１３４】
有効厚み平均
フィルムの有効厚み平均を、以下のように平均坪量から算出する。
有効厚み平均＝平均坪量／密度
単位：
厚み：マイクロメートル（μｍ）
坪量：ｇｓｍ
密度＝０．９２グラム毎ｃｍ３（ｇ／ｃｃ）
有効数字３桁で、マイクロメートル（μｍ）で結果を記録する。
【０１３５】
空気透過率試験
規定の圧力低下を受ける検体を通る通常の調整空気の流速を測定することで、基材（例えば、フィルム、積層体、又は物品の構成部品）の空気透過性を測定する。この試験は、不織布、有孔フィルム等、比較的高い空気透過性を有する材料に特に適している。以下のように変更して、ＡＳＴＭ  Ｄ７３７を用いた。
【０１３６】
ＴｅｘＴｅｓｔ  ＦＸ３３００器具又は同等物が使用され、これは、Ｔｅｘｔｅｓｔ  ＡＧ（Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）、又はＡｄｖａｎｃｅｄ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＡＴＩ（Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ  ＳＣ，ＵＳＡ）から入手可能である。ＴＥＸＴＥＳＴ  ＦＸ  ３３００空気透過性テスターマニュアルの操作説明にある、気密性試験及び機能及び較正チェックにおいて記載されている手順を行う。異なる器具を使用する場合、製造業者の説明書により、気密性及び較正に関する同様の規定に従う。
【０１３７】
試験時の減圧は、１２５パスカルに設定され、５ｃｍ２の面積を持つ試験ヘッド（ＦＸ３３００−５モデル）が使用される。ＴＥＸＴＥＳＴ  ＦＸ  ３３００空気透過性テスターマニュアルの操作説明にある手順により、検体の測定を行った後、結果を有効数字３桁で記録する。この試料の５つの検体の空気透過性データ（ｍ３／ｍ２／分）の平均を算出し、空気透過性値として記録する。
【０１３８】
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）
ポリマーの融解温度（Ｔｍ）を測定するためにＤＳＣ試験を用いる。図２に示される時間−温度プロファイルを測定に使用することを除いては、Ｔｍは、ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８により、ＤＳＣ測定によって測定される（Ｔｍは、ＡＳＴＭ法ではＴｐｍとされることに注意）。２０℃／分の加熱速度で較正を実行する。図２に示されるように、温度プロファイルは、３０〜４２分の時間でのプロファイルにおいて非直線部分３０１を含み得る。非直線部分３０１は、装置の冷却能力に限界があることを示すものである。公称の冷却速度からのこの偏位は、観測された融解曲線に多少の影響を与えるかもしれないが、本明細書の全てのＤＳＣデータにおいて同様のプロファイルが生じているということが認識できる。
【０１３９】
低速引裂試験（破損時間）
低速引裂試験の目的は、切り欠きフィルム試料における破損時間を測定することである。低速引裂試験によって、裂け目、穴、又は他の欠陥を有するフィルムが、いかに良好に裂け目、穴、又は欠陥の広がりに抵抗するかが示され、特に、３７．８℃及び１５０％の工学歪みで保持される切り欠きフィルム試料における破損時間が測定されると考えられている。
【０１４０】
設定
・標点間距離：２５．４ｍｍ
・試料幅：２５．４ｍｍ
・切り欠き長さ：２ｍｍ（片側切り欠き）
・試験温度：３７．８℃
・付加工学歪み：１５０％（すなわち、３８．１ｍｍの変位の付加及び保持）
・付加変位の方向：物品の通常使用中にフィルムに歪みがかかるのと同じ方向
【０１４１】
試料調製
図３に、試料調製における特定の態様が図示されている。切断マット上で、コピー用紙の間にフィルム材料を挟む。試料６００を切断しやすいように、一番上の紙には、正確な方向に向かって正確な長さの切り欠き６１０の線が引いてある。試料６００を調製するために、Ｘ−ＡＣＴＯ製の鋭い刃及び直定規を使用する。試験に望ましくない影響を与えることなくグリップに試料を載せるのに好適である２５．４ｍｍの幅６１５及び長さ６１６を有し、２５．４ｍｍの標点距離を提供するのに十分であるように試料６００を切断する。試料６００の側縁部６１１から内側に、側縁部６１１から垂直方向に延びるように、２ｍｍの切り欠き６１０が切り込まれる。この特定の実施例では、図５に示されるように、試料６００の幅６１５は機械方向７５０と一致し、長さ６１６は横断方向７６０と一致し、試験中に試料が変形する方向は横断方向７６０である。
【０１４２】
グリップ
図４に示される種類の線接触グリップ５００を本試験で使用する。線接触グリップ５００は、標点を明確に定義し、過度の滑りを避けるように選択される。弛緩が最小限となり、切り欠き部がグリップ間の中心にくるように、試料を配置する。試料の破損又は切断を避けながら、良好な標点定義を与えるようにグリップ５００の頂部５０７を載置する。０．５〜１．０ｍｍの半径範囲になるように、頂部を載置する。グリップ５００の一方又は両方の一部分は、試料が滑る傾向を削減する材料５０７（例えば、５０〜７０のショアＡ硬度を有するウレタン又はネオプレンゴム片）を含むように構成され得る。図６は、本明細書で用いるのに好適な１対のグリップ７００を示している。
【０１４３】
装置
グリップをフレーム（例えば、Ｃｈａｔｉｌｌｏｎ  ＭＴ  １５０Ｌ又は同様のもの）中に、１つのグリップがもう１つのグリップに対して手動で動けるようにフレーム中に載置する。試料の装填と試料の試験においてグリップの位置を正確なものとするために、ゲージブロックを使用する。フレーム全体を、試料のすぐ近くの気温を３７．８℃に維持するのに十分に適した温度調節装置を備えるチャンバ中に載置する。
【０１４４】
図７は、低速引裂試験を行う代表的な装置８００を示す。図７に示されるように、装置８００は、温度調節装チャンバ内に設置され、頂部グリップ７０１、底部グリップ７０２、少なくとも底部ブロック７０２を正確に配置するためのゲージブロック７２０、チャンバ内の温度を監視する熱電対７１０を含むものである。頂部グリップ７０１と機械的に連通させて、力変換器７１５を配置する。力変換器７１５は、好適な質に信号を、条件づけるシグナルコンディショナーを含み、当該装置により、ドリフトやノイズ等が大きくない、望ましい力の測定が可能になる。当該力変換器は、試料の最終的な破損がいつ起こったのかを特定するために適切な解像度を提供するために選択される。シグナルコンディショナーからの出力を、コンピュータに接続されたアナログ・デジタル変換器に繋ぐことで、試験中のデータを取得することを可能となる。試料が延出し、初期力減衰が起こっている間、少なくとも１つのデータ点／秒の頻度で力データをサンプリングする。続くデータのサンプリング頻度は、データから試料の破損時間を決定するのに、試料の実際の破損時間値の５％以内で決定するのに十分でなければならない。時間＝０は、試料が１５０％延出された後、最初のデータ点（すなわち、完全に延伸した１秒後）に割り当てる。
【０１４５】
試験
グリップの離隔距離（すなわち、標点距離）を２５．４ｍｍに設定し、試料上に明確な線接触を形成するようにグリップに試料を挿入する。表面がべたついていると、試料を載置するのが難しくなるので、べたつきを減らすためにコーンスターチなどの粉末を用いてよい。しっかりと試料を掴めるように、ただし試料を切断しないように、グリップのボルトをしっかりと締める。温度チャンバのドアを閉めて、２分間、目的の温度で温度を均衡化する。データ取得を始める。図８に示されるように、５秒間で、試料に所望の変位（３８．１ｍｍ）を付加する（すなわち、時間＝−６から時間＝−１まで）。図８は、１秒間隔で、試験中に収集される時間対力のデータを表すグラフ１０００を示す。本明細書で用いられるとき、「破損時間」とは、試料が壊れて非負荷基準値まで力が到達する際の時間を意味する。
【０１４６】
高速引張試験
高速引張試験は、比較的高い歪み速度における試料の引張強さを測定するのに使用される。この方法は、ＭＴＳ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏｒｐ．（Ｅｄｅｎ  Ｐｒａｉｒｉｅ  ＭＮ）から入手可能なＭＴＳ  ８１０、又は等価物などの、２８ｍｍ進行後５ｍ／秒を超える速度が可能であり、４０ｍｍの進行後６ｍ／秒の接近が可能であるサーボ油圧作動装置を備える好適な引張試験機を使用する。引張試験機には、０．２２ｋＮ（５０ｌｂ）の力変換器（例えば、Ｋｉｓｔｌｅｒ  Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ａｍｈｅｒｓｔ，ＮＹから、製品コード９７１２  Ｂ５０（０．２２ｋＮ（５０ｌｂ））として入手可能なもの）及びデュアルモードアンプを備えるシグナルコンディショナー（例えば、Ｋｉｓｔｌｅｒ  Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａから製品コード５０ｌ０として入手可能なもの）が取り付けられている。上述のものなどの好適なグリップを、引張試験中に、試料を固定するのに使用し得る。
【０１４７】
幅１９ｍｍ×長さ１６．５ｍｍの寸法を有するフィルム試料を、低速引裂試験において記載されるのと同様の方法で調製する。各試料の質量を、±０．１ｍｇ以内まで測定し、各試料の長さを±０．１ｍｍ以内まで測定する。引張グリップを、グリップ離隔距離が１０ミリメートル（すなわち、試料とグリップ表面間の線接触間の距離）まで移動させる。試料をグリップ上に載置し、任意でコーンスターチなどの粉末（試料が秤量された後の粘着をなくすために）、及び、グリップに載置する間、直線状かつ平坦に試料を保持するための薄片テープ（使用するのであれば、テープは、試験中に試料の標点に干渉しないように保持部の列の後に残るべきである）を使用する。フィルム試料をできるだけ弛緩させるように、グリップどうしが互いに干渉しないように、グリップを互いに近づける。作動装置の移動は、試料が、破損時に５〜６メートル毎秒のグリップ速度となるように選択される。通常、試験中、グリップの１つは固定されており、対向するグリップが移動するが、本明細書において、両方のグリップが移動する実施形態も想定されている。
【０１４８】
図９は、２つの曲線１１１０及び１１２０を有するグラフ１１００によって、好適であり、代表的な変形レジメンを図示する。第１曲線１１１０は、作動装置の速度（すなわち、１つのグリップがもう１つのグリップから離れる相対速度）対工学歪みのプロットを図示する。矢印１１１１は、このプロット１１１０で使用されるｙ軸を指している。第２曲線１１２０は、矢印１１２１に示されるように、工学応力対工学歪みのプロットを図示し、左側のｙ軸を使用している。Ｎｉｃｏｌｅｔ  Ｉｎｔｅｇｒａ  Ｍｏｄｅｌ  １０（４チャネル１Ｍｓ／秒）の１２ビットデジタイザ／オシロスコープでデータ獲得周波数を４０ｋＨｚに設定して使用して、試験中に生じる力及び作動装置の変位を記録する。得られた力データは、以下の関係を使用して、メガパスカル（ＭＰａ）で工学応力として表され得る。
【０１４９】
工学応力は、以下のように定義される：
【０１５０】
【数２】
2015533698.tif 000009
（式中、
Ｆは、ニュートンを単位とする力であり、
Ａは、以下で算出される試料の断面積（ｍ２）である。）
【０１５１】
【数３】
2015533698.tif 000010
（式中、
上述のように、質量及び長さは個々の試料の測定値であり、それぞれキログラム及びメートルで表される。）
【０１５２】
ρは試料の密度であり、大部分が非水素添加スチレンブロックコポリマーである弾性体において９５０ｋｇ／ｍ３、又は大部分が水素添加スチレンブロックコポリマーである弾性体において９２０ｋｇ／ｍ３とされている。これらの値は、当業者に既知の従来の方法で測定されるのと同様の弾性体における過去の基準（密度勾配カラム又はアルキメデスの原理の適用）に基づくものであり、本出願で記載される試料において５％以内の精度であると思われる。
【０１５３】
工学歪み（ｅ）は、以下のように定義される：
ｅ＝（Ｌ−Ｌ０）／Ｌ０＝ｚ／Ｌ０
（式中、
・Ｌ０は標点距離（すなわち、変形してない試料がグリップに載置される際に、グリップの線接触間の距離）である。本実施例において、Ｌ０は１０ｍｍである。
・グリップ位置であるＬは、引張試験中のグリップの線接触間の距離である。
・変位であるｚは、ｚ＝Ｌ−Ｌ０として定義される。）
【０１５４】
工学歪み速度は、工学歪みの、時間で１階微分した導関数であって、ｓ−１の単位で表される。工学歪み速度を計算する便利な公式は以下の通りである：
【０１５５】
【数４】
2015533698.tif 000011
（式中、
ｖは１つのグリップがもう１つに対して移動する際の速度であり、Ｌ０は試料の標点距離である。）
【０１５６】
高速引張強度は、有効数字３桁で記録される、試料が受ける最大の工学応力である。
【０１５７】
切り欠き高速引張試験
この方法は、比較的高い歪み速度における切り欠き試料の引張強度を測定するのに使用され、作動前に試料の縁部に１ｍｍの切り欠きを切り込む以外は、上述の高速引張試験と同様の方法で実行される。切り欠き部は、低速引裂試験に記載されているのと同様の方法で（すなわち、試料の側縁に対して垂直に）切り込まれる。試料は、弛緩を最小限とし、切り欠き部をグリップ間の中央において載置する。
【０１５８】
切り欠き高速引張強度は、有効数字３桁で記録される、試料が受ける最大の工学応力である。
【０１５９】
低速剥離及び剥離力
必要な材料
モデル被着面：ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  ８５６７Ｋ３２又はその類似物、ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ，Ｅｌｍｈｕｒｓｔ，ＩＬ．より入手可能。ポリエチレンテレフタレートフィルム７０〜８０μｍ厚。下記検体の調製セクションに記載されているぬれ性の基準を満たしていなければならない。
【０１６０】
接着剤：Ｂｏｓｔｉｋ  ＮｏＣｒｅｅｐ（Ｈ２００４３Ｆ）、Ｂｏｓｔｉｋ，Ｉｎｃ．，Ｗａｕｗａｔｏｓａ，ＷＩ．より入手可能。
【０１６１】
切断用パッド：ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  ７０８７５Ａ６５又はその類似物。
【０１６２】
剥離紙：Ｆｏｘ  Ｒｉｖｅｒ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓより入手可能な片面コート、ＦＲＡ−２０２（Ｆｏｘ  Ｒｉｖｅｒ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ，ＬＬＣ，Ｇｅｎｅｖａ，ＩＬ．）、又は類似品。
【０１６３】
プリンター用紙：Ｈａｍｍｅｒｍｉｌｌ  Ｃｏｐｙ  Ｐｌｕｓ又は類似品（コピー及びレーザープリント用）、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｐａｐｅｒ，Ｍｅｍｐｈｉｓ，ＴＮ．より入手可能。
【０１６４】
表面張力試薬及びスワブ：Ｄｉｖｅｒｓｉｆｉｅｄ  Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ，Ｃｌａｒｅｍｏｎｔ，ＮＨ．より入手可能。
【０１６５】
低速剥離抵抗試験用両面テープ：３Ｍ社９５８９型。例えば、ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  ７７１８５Ａ２５。任意の類似のテープが、モデル被着面を、低速剥離抵抗測定用の金属製支持板にしっかりと保持できる限り、好適である。
【０１６６】
低速剥離抵抗試験用の金属板：ステンレス鋼板で厚みが約１．５ｍｍのもの。ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  １４２１Ｔ１３又は類似品、好適なサイズにカットしたもの。
【０１６７】
器具類
温度調整付き加熱プラテンを備えた油圧プレス：Ｃａｒｖｅｒ  ｍｏｄｅｌ  ３８５３−０又は類似品。Ｃａｒｖｅｒ，Ｉｎｃ．，Ｗａｂａｓｈ，ＩＮ．より入手可能。
【０１６８】
ハンドローラー：ＨＲ−１００  ２０４０ｇ（４．５ｌｂ）又は類似品。ＩＣＨＥＭＣＯ  ｓ．ｒ．ｌ．，ｖｉａ  １１  Ｓｅｔｔｅｍｂｒｅ，５  ２００１２  Ｃｕｇｇｉｏｎｏ（ＭＩ），Ｉｔａｌｙより入手可能。このローラーは、ショアスケールＡ硬度計の８０番の硬度のシリコーンゴム製カバーがついた、鋼製のコアを有している。２本の脚が、ローラーの外周を超えて延びており、ローラーが長期にわたって保管されているような場合にも、ゴムに平らなスポットができるのを防ぐ。これらのローラーは、ＰＳＴＣ付録Ｂの、ＰＳＴＣ／ＡＦＥＲＡ／ＩＳＯ／ＪＡＴＭＡの、ハーモナイズド試験方法の要件を満たしている。
【０１６９】
低速剥離抵抗試験用グリップ：バインダークリップ３．１８ｃｍ（１．２５”）幅。ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  １２７５５Ｔ７３又は類似品。
【０１７０】
低速剥離抵抗試験用重り作動タイマー：ＣｈｅｍＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社「Ｓｈｅａｒ  Ｔｅｓｔｅｒ」モデル００１８１６又は類似品。（重りがタイマーの上に落ちるとタイマーが停止する。）ＣｈｅｍＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．，Ｆａｉｒｆｉｅｌｄ，ＯＨ．より入手可能。
【０１７１】
検体準備
１．プレスのプラテンを、１９３℃に加熱し、その温度に、検体を準備する処理の間中ずっと維持する。
２．検体の他の準備をすべて、２２℃±２℃の環境温度のラボ内で行う。
３．ＡＳＴＭのＤ２５７８−０９に記載の通り、モデル被着面の、接着剤が塗布される面は、４２ｄｙｎ／ｃｍ以上のぬれ張力を有することが必要である。試薬及びスワブは、材料のセクションで指示したように調達された。
４．適切な精度及び正確度で測定された寸法の、代表的検体の重量を適切に計測して、モデル被着面の坪量を判定する。
５．以下のステップについては表６及び図１１を参照のこと。試験中、接着して接合したものは、表６に示すように、「長さ」方向に沿って載置される。
６．剥離紙を２枚、成形工程の間、プレス内に収まりかつプラテンを覆うことができるサイズにカットする。約０．１ｇの接着剤（以下のステップ８に述べるように、この量は調節する必要がある場合がある。）を、（剥離サイドを上にした）１枚のシートの中心近くに載せ、モデル被着面の６５ｍｍ×１２０ｍｍ（モデル被着面のＴＤ及びＭＤに沿ってそれぞれ測定する）のシートで覆う。（剥離サイドを下にした）剥離紙のトップ層で覆う。この重ねたもの（スタック）の全体をプレスに載置する。プレスを作動し、加熱したプラテンを当該スタックに接触させ、引き続いて、次第に（約１０秒間かけて）、標本所望の長さと幅にわたって接着剤が均一に広がるのにちょうど十分な圧力をかける（検体の寸法の仕様については、図１１及び表６を参照）。
７．スタックをプレスから取り出す。取りだしたスタックを素早く、それぞれ接着剤をつけた検体の部分を押圧するのに適切な横方向の寸法を有する、それぞれ７ｍｍ厚の平坦な金属製の板の間に載置し、接着剤が２０〜３５℃に冷めるまで保持する。
８．剥離紙のトップ層を剥がす。ｅｘａｃｔｏナイフの、鋼製ストレート刃と切断用パッドを用いて、表に指示された適切な「標本寸法」に検体を切断する。試験片として、モデル被着面の、接着剤で最も均一に覆われた部分（モデル被着面を通して目視で判定する）を用いる。剥離紙を剥がす。接着剤／モデル被着面の複合体の重量を計る。表６に示された標本寸法を用いて、接着剤／モデル被着面複合体の坪量を計算する。モデル被着面の坪量を接着剤／モデル被着面複合体の坪量から減算して、接着剤の坪量を決定する。
９．表６に示すように、接着剤が均一に、被着面上にコーティングされ、接着剤の坪量が２２．５ｇｓｍ±２．５ｇｓｍになるまで、押圧する圧力、接着剤の量、接着剤の被着面下における初期配置を調節しながらステップ３−８を繰り返す。
１０．プリンター用紙を１枚用いて、表６に示すような「標本長さ」と「試験長さ」の間に、検体の一端部における接着剤の一部分をブロックする。これにより、接着剤による接合が分断される部分を作り、試験のための剥離を開始するのを助ける。接着剤上の紙は、後続の試験の間、そのままにしておく。
１１．ＡＳＴＭのＤ１８７６−０８に規定される汚染回避規準に従う手順を行う。
１２．所望の弾性体フィルムの一片を、標本の長さ及び幅よりそれぞれ２５ｍｍ大きい長さ及び幅にカットする。カットした弾性体フィルムの一片を切断用パッド上に載置する。モデル被着面を、接着剤のサイドを下にして、当該弾性体フィルム上に慎重に載置する。フィルムと接着剤との間に空気ができるだけ入り込まないように、一方の端からスタートする。弾性体フィルムが確実に、後続の試験中にグリップできるように、接着剤のすべてのエリアを覆い、標本の長さの紙の端部を越えて十分遠くまで広がるように配置する。１枚の剥離紙で覆う。ローラーを用いて、弾性体及び接着剤をともに押圧し、検体の標本長さに沿って１０往復させる。１回標本長さを動くのに約１秒かかるようなローリング速度を採用する。ローラーの重量によってかかる圧力以外の追加的圧力を検体にかけないようにする。
１３．Ｘ−ａｃｔｏナイフの、鋼製ストレート刃と切断用パッドを用いて、表６に指示された適切な「試験幅」に検体をトリミングする。
１４．検体を、温度６０℃で１７時間±１時間にわたりねかす。
１５．検体を温度２３℃±２℃まで冷まし、冷めたら３０分以内に試験を開始する。
１６．低速剥離試験に対しては、事務用テープを複数層に重ねて、弾性体フィルムの自由端近くの厚みを「かさ上げ」して、「くさび形状」の部分をグリップに提供し、試験中にフィルムがすべってグリップから外れる可能性を減らす。
１７．適切な剥離試験のステップを適用する（下記「剥離力」及び「低速剥離」を参照）。
【０１７２】
【表６】
2015533698.tif 000012
【０１７３】
剥離力
本試験では、弾性体フィルムをモデル被着面から剥離するのに必要な力の大きさを測定する。以下のパラメーターを用いて、ＡＳＴＭのＤ１８７６−０８を用いる。３つ以上の検体が試験される。剥離力は、３つの検体の平均値とする。
・セクション４．１．３：その他の規準に加えて、グリップは、結合されていない、長さ１５ｍｍの端部を有する検体を収容可能である。
・セクション５．２：検体の寸法は、６０ｍｍ×２９ｍｍ幅であり、結合された部分の長さは４５ｍｍで、結合された端部の長さは１５ｍｍとなる。
・セクション６．１：検体は、検体準備セクションで述べたように、準備され且つ条件づけられる。
・セクション７．１：ヘッドの速度は０．１ｍｍ／秒（６ｍｍ／分）とする。
・セクション７．３：初期のピークの後、剥離抵抗を、少なくとも２５ｍｍの長さの結合線にわたり測定する。
・セクション９．１．４：検体準備セクションに与えられているように、接着剤層のコーティング重量を平均する。
【０１７４】
低速剥離
本試験では、１８０度の剥離試験で３００ｇの重りで負荷をかけて、剥離距離が検体の試験長さ（検体準備セクション参照）分だけ進むのにかかる時間を測定することで、低速剥離抵抗を決定する。試験中にグリップ及び重りが、検体をこすらないように注意をする。図１２Ａ及び１２Ｂを参照。より長いハンドルのグリップが必要な場合には、より大きなバインダークリップ（例えば、５ｃｍ（２”）のクリップ、ＭｃＭａｓｔｅｒ−Ｃａｒｒ  １２７５５Ｔ７４）を用いてよい。３つの検体の平均を、低速剥離抵抗として記録する。
１．本試験は温度３７．８℃で実施する。機器を収容するのに好適な筐体又は部屋を用い、熱平衡及び試験中、温度を摂氏３７．８度（華氏１００度）±摂氏１度に維持する。
２．検体準備セクションに説明したように、検体（モデル被着面、接着剤、及び弾性体フィルム）を準備し、ねかせる。
３．両面テープを用いて、剛性のある金属製の支持板上に検体を取り付ける。
４．検体アセンブリ（金属製の板、両面テープ、及び検体）を装置に搭載する。
５．粉末を（コーンスターチ又は滑石末）弾性体の自由面に塗し、試験中、弾性体が自らにくっつくのを防ぐ。
６．検体アセンブリを熱的に平衡な状態に１０分間保つ。
７．グリップと重りを弾性体フィルムの結合されていない方の端部に取り付けて、タイマーを始動する。
８．力−作動タイマーを重りの下に配置して、剥離距離が、検体の試験長さだけ進み、弾性体フィルム及び重りが落ちる時間を記録する。
９．検体の「低速剥離抵抗」は、剥離時間を試験長さで除算して求め、単位を秒／μｍで表す。例えば、ある検体が４時間（１４，４００秒）かかって、距離５０ｍｍ（５０，０００μｍ）だけ剥離した場合、剥離抵抗は０．２８８秒／μｍである。逆に、検体が低速剥離試験における剥離分離を、速度３．４７μｍ／秒（当該単位は、表６で特定の試料の結果を報告するために用いられている）で呈したと表現することもできる。
【０１７５】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものと理解されるべきではない。むしろ、特に断らないかぎり、そのような寸法のそれぞれは、記載された値及びその値の周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示した寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図したものである。更に、本明細書に記載される特性は、１つ又は２つ以上の範囲の値を含み得る。当然のことながら、これらの値は、範囲内の個々の値が特に開示されていない場合でも範囲内の全ての値を包含するということが理解されるべきである。
【０１７６】
「発明を実施するための形態」で引用する全ての文献は、関連部分において本明細書に参照により組み込まれるが、いずれの文献の引用も、それが本発明に関する先行技術であることを容認するものとして解釈されるべきではない。本明細書中の用語の任意の意味又は定義が、参照により組み込まれた文献中の同一用語の任意の意味又は定義と相反する限りにおいては、本明細書においてその用語に与えられた意味又は定義を適用する。
【０１７７】
本発明の特定の実施形態が例示され記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることが、当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるそのようなすべての変更及び修正を添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
【図１】
2015533698.tif 000013
【図２】
2015533698.tif 000014
【図３】
2015533698.tif 000015
【図４】
2015533698.tif 000016
【図５】
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【図６】
2015533698.tif 000018
【図７】
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【図８】
2015533698.tif 000020
【図９】
2015533698.tif 000021
【図１０】
2015533698.tif 000022
【図１１】
2015533698.tif 000023
【図１２Ａ】
2015533698.tif 000024
【図１２Ｂ】
2015533698.tif 000025
【国際調査報告】
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2015533698.tif 000027