(57)【要約】結晶生成物を生成するためのプロセスおよび装置が、開示される。当該プロセスおよび装置は、ユニット作動に影響を及ぼすことなく、存在するために内部容積または大量析出物インベントリーを付着析出物に提供することにより、蒸発晶析器の作動時間を延長し得る。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の：
蒸発晶析器（前記蒸発晶析器の底に位置する析出物蓄積容積を含む）；
蒸発晶析器に一次流を供給するための一次流入口；および
流出口（析出物蓄積容積の上に位置し、前記一次流入口が、前記流出口の上に配置される粒子出口を含む）
を包含する装置。
【請求項２】
二次流入口をさらに含む請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記蒸発晶析器が実質的に垂直の側壁を有し、前記二次流入口が実質的に垂直の側壁から約８５度未満の角度で配向される請求項２記載の装置。
【請求項４】
前記二次流入口が、前記一次流入口により可能にされる流量の約０．１パーセント〜約２０パーセントの流量を可能にするのに十分な直径を有する請求項２または請求項３記載の装置。
【請求項５】
前記蒸発晶析器が、液体−蒸気界面の形成を可能にする円錐形部分を含む請求項１〜４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項６】
結晶生成物を回収するための回収システムをさらに包含する請求項１〜５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
前記析出物蓄積容積が蒸発晶析器の容積の約２パーセント〜約５０パーセントの容積を有する請求項１〜６のいずれか一項に記載の装置。
【請求項８】
前記一次流入口が蒸発晶析器容器の最下点からオフセットされる位置で蒸発晶析器に進入する請求項１〜７のいずれか一項に記載の装置。
【請求項９】
以下の：
溶媒および溶質の供給原料を再循環ループに提供すること；
前記供給原料を熱交換器で加熱して、加熱供給原料を提供すること；
前記加熱供給原料を、一次流入口を介して蒸発晶析器に供給して、スラリーを生成すること（ここで、前記蒸発晶析器は析出物蓄積容積を包含する）；そして
前記スラリーを、流出口を介して前記再循環ループに戻すこと
を包含するプロセス。
【請求項１０】
析出物蓄積容積中に付着析出物を蓄積することをさらに包含する請求項９記載のプロセス。
【請求項１１】
前記再循環ループから前記スラリーの一部分を抽出することをさらに包含する請求項９または請求項１０記載のプロセス。
【請求項１２】
前記抽出スラリーの一次部分を、二次流入口を介して蒸発晶析器に供給することをさらに包含する請求項１１記載のプロセスであって、前記抽出スラリーの前記一次部分が、前記析出物蓄積容積から結晶生成物を掃き取るのに十分な方向で晶析器に導入されるプロセス。
【請求項１３】
前記抽出スラリーの前記二次部分を冷却するために、冷却晶析器に前記抽出スラリーの二次部分を供給することをさらに包含する請求項１１または請求項１２記載のプロセス。
【請求項１４】
結晶生成物を回収することをさらに包含する請求項１３記載のプロセス。
【請求項１５】
以下の：
溶媒および溶質の供給原料を再循環ループに提供すること；
前記供給原料を熱交換器で加熱して、加熱供給原料を提供すること；
前記加熱供給原料を、一次流入口を介して蒸発晶析器に供給して、スラリーを生成すること（ここで、前記蒸発晶析器は析出物蓄積容積を包含し、付着析出物は析出物蓄積容積に蓄積する）；
前記スラリーを、流出口を介して前記再循環ループに戻すこと；
前記再循環ループから前記スラリーの一部分を抽出すること；
前記抽出スラリーの一次部分を、二次流入口を介して前記蒸発晶析器に供給すること（ここで、前記抽出スラリーの前記一次部分は、析出物蓄積容積から結晶生成物を掃き取る）；そして
結晶生成物を回収システムで回収すること
を包含するプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、強制循環蒸発晶析のためのプロセスおよび装置に関する。特に、本発明は、付着析出物のための蓄積を低減することにより蒸発晶析器の作動時間を延長するためのプロセスおよび装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
蒸発晶析器は、有益な結晶生成物、例えばエチレンジアミン四酢酸四ナトリウム（「Ｎａ４ＥＤＴＡ」）およびＥＤＴＡ二ナトリウムを生成するために用いられる。しかしながら、蒸発晶析器の作動は、しばしば、蒸発晶析器容器の内側の付着析出物の蓄積のために信頼できる作動の長さを限定される。これらの析出物は、部分的にまたは完全に、ポンプ、トランスファーラインおよび／または熱交換器を塞ぐことにより、蒸発晶析器設備を妨害し、したがって当該システムはしばしばクリーニングのために止められることを余儀なくされる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
強制循環蒸発晶析器に関する典型的設計は、容器の底の蒸発晶析器を出る流出口流量、ならびに容器の内側の側面の流入口を包含する。付着析出物が容器の底に蓄積するため、これらの析出物は流出口を通って出て、循環ループに進入し、したがって、そのループ中のポンプ、トランスファーラインおよび／または熱交換器を部分的にまたは完全に塞ぐ。したがって、循環ループの目詰まりを回避するために、付着析出物の蓄積を可能にする強制循環蒸発晶析器に対する必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
一態様において、例証的実施形態は、蒸発晶析器を含む装置を提供するが、この場合、蒸発晶析器は、蒸発晶析器の底に位置する析出物蓄積容積を包含する。当該装置はさらに、蒸発晶析器に一次流量を供給するための一次流入口を包含し、この場合、流出口が析出物蓄積容積の上に位置し、そして一次流入口は、流出口の上に配置される粒子出口を包含する。
【０００５】
別の態様では、例証的一実施形態は、溶媒および溶質の供給原料を再循環ループに提供すること、そして供給原料を熱交換器で加熱して、加熱供給原料を提供することを包含するプロセスを提供する。当該工程はさらに、加熱供給原料を、一次流入口を介して蒸発晶析器に供給して、スラリーを生成すること（ここで、蒸発晶析器は析出物蓄積容積を包含する）；そしてスラリーを、流出口を介して再循環ループに戻すことを包含する。
【０００６】
別の態様では、例証的一実施形態は、溶媒および溶質の供給原料を再循環ループに提供すること；供給原料を熱交換器で加熱して、加熱供給原料を提供すること；そして加熱供給原料を、一次流入口を介して蒸発晶析器に供給して、スラリーを生成すること（ここで、蒸発晶析器は析出物蓄積容積を包含し、付着析出物は析出物蓄積容積に蓄積する）を包含するプロセスを提供する。当該プロセスはさらに、スラリーを、流出口を介して再循環ループに戻すこと；再循環ループからスラリーの一部分を抽出すること；抽出スラリーの一次部分を、二次流入口を介して前記蒸発晶析器に供給すること（ここで、抽出スラリーの一次部分は、析出物蓄積容積から結晶生成物を掃き取る）；そして結晶生成物を回収システムで回収することを包含する。
【０００７】
前記の要約は例証に過ぎず、いかなる点でも本発明を限定するものではない。上記の例証的態様、実施形態および特徴のほかに、さらなる態様、実施形態および特徴が、図面の参照ならびに以下の詳細な説明により明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】蒸発晶析のための装置の模式図である。
【図２】蒸発晶析のための装置の上面図である。
【図３】結晶生成物を生成するための装置の模式図である。
【図４】析出物蓄積容積を伴う蒸発晶析のための装置に関する経時的流出口流量を示すグラフである。
【図５】析出物蓄積容積を伴わない蒸発晶析のための装置に関する経時的流出口流量を示すグラフである。
【図６】析出物蓄積容積を伴う蒸発晶析のための装置および析出物蓄積容積を伴わない蒸発晶析のための装置に関する種々のサイズでの粒子の数を示すグラフである。
【図７】実行時間の解析のために用いられる計算を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
詳細な説明
一態様において、蒸発晶析により結晶生成物を生成するための装置が提供される。当該装置は、付着析出物の蓄積を低減するよう構造化され得るし、クリーニング間の蒸発晶析器の作動時間を延長し得る。
【００１０】
図１は、蒸発晶析のための装置１００を示す。当該装置１００は、下方蒸発晶析器部１０１、一次流入口１０２、流出口１０３、二次流入口１０４、ならびに液体−蒸気界面の形成を可能にする円錐形部分１０５を包含し得る。一次流入口１０２は、下方蒸発晶析器部１０１の中央または最下点からオフセットされる部分で蒸発晶析器下部１０１に進入し得るが、これが、下方蒸発晶析器部１０１からの完全排液を可能にし得る。一次流入口１０２は、流出口１０３の上に位置する粒子出口を含み得る。流出口１０３は、下方蒸発晶析器部１０１の最下点の上に配置され、したがって、析出物蓄積容積１０６を形成し得る。晶析プロセスからの付着析出物は、析出物蓄積容積１０６に蓄積し得る。例えば、付着析出物は、液体−蒸気界面に生じ得るし、析出物蓄積容積１０６に落下し得る。これらの析出物の収集は、このような析出物が再循環ラインを詰まらせるのを防止し得る。析出物蓄積容積１０６は、下方蒸発晶析器部の容積の約１〜約５０％の容積を、さらに好ましくは下方蒸発晶析器部１０１の容積の２〜１０％の容積を有し得る。例えば、下方蒸発晶析器部１０１は、約１１立方メートル（約３０００ガロン）の容積を有し、析出物蓄積容積１０６は、約１．９立方メートル（約５００ガロン）の容積を有し得る。
【００１１】
下方蒸発晶析器部１０１は、実質的に垂直の側壁１０７を有し得る。二次流入口１０４は、実質的に垂直の側壁１０７から約４５度〜約９０度の角度で配置され得る。図２は、装置１００の上面図を示す。二次流入口１０４は、好ましくは容器の下方四分位数範囲で、さらに好ましくは接線１０８から約１０度〜約５０度で、接線方向または直角に、実質的に垂直の側壁１０７に進入し得る。二次流入口１０４は、析出物蓄積容積１０６から大量の付着析出物を掃去せずに、析出物蓄積容積１０６から結晶生成物粒子を一掃し得る二次流量を提供し得る。二次流量は、生成物の流れの終了時に蒸発晶析器を清浄にするための溶媒を提供するためにも用いられ得る。二次流量は、一次流入口１０２を通る流量の約０．１パーセント〜約２０パーセント、さらに好ましくは一次流入口を通る流量の約０．５パーセント〜約５パーセントであり得る。例えば、一次流入口１０２を通る流量は約１５立方メートル／分（約４０００ガロン／分）であり得るし、二次流量は約０．１５立方メートル／分（約４０ガロン／分）であり得る。
【００１２】
図３は、結晶生成物を生成するための装置２００を示す。供給原料２０１は、再循環システム２０２に提供される。供給原料２０１は、溶媒および溶質を含み得る。溶媒は、例えば水であり得る。溶質は、例えばＥＤＴＡ四ナトリウムまたはＥＤＴＡ二ナトリウムであり得る。その他の一般に既知の溶媒および溶質も、用いられ得る。再循環システム２０２は、一次流入口２０３、流出口２０４、熱交換器２０５および再循環ポンプ２０６を包含し得る。シェルおよびチューブ式、プレート式、フィン式およびその他の型の周知の熱交換器が用いられ得る；例えば、シェルおよびチューブ式の熱交換器は、熱交換器のチューブ内に存在するプロセス流体を有する。供給原料２０１は、再循環システム２０２に進入し、ここでは、再循環ポンプ２０６は、供給原料２０１＋晶析器流出口２０４で循環ループに進入する再循環流体を熱交換器２０５にポンプ注入し得る。熱交換器２０５は、再循環流体２０１を、溶媒沸点より高く加熱し得る。一般的に、再循環流体は、溶媒沸点より０．１℃〜１０℃高い、さらに好ましくは蒸気液体界面で溶媒沸点より１℃〜２℃高い温度上昇を達成するよう加熱される。次に、加熱供給原料２０１は、一次流入口２０３を通って蒸発晶析器２０７に進入し得る。蒸発晶析器２０７からの完全排液を可能にするために、一次流入口２０３は、蒸発晶析器２０７の中央からオフセットされ得る。供給原料２０１の一部分＋再循環流体が蒸発して蒸気を生成し、溶質内容物の一部分を固体粒子の形態で溶液から沈殿させると、供給原料２０１は蒸発晶析器２０７中でスラリーを形成し得る。スラリーは、蒸発晶析器２０７を出て、流出口２０４を通って再循環システム２０２に進み得る。
【００１３】
スラリーの一部分は、抽出スラリー２０８として再循環システム２０２から抽出され得る。この抽出は、供給原料２０１の前に起こり得る。代替的には、この抽出は、再循環システム２０２の別の点で起こり得るし、代替的には、スラリー内容物の一部分の除去を可能にするための位置で、晶析器２０７にノズルが付加され得る。スラリーの非抽出部分は、再循環ポンプ２０６、熱交換器２０５に還流されて、蒸発晶析器２０７に戻る。抽出スラリー２０８は、一次ポンプ２０９に進入し得る。一次ポンプ２０９の後、抽出スラリー２０８は、一次部分２１０および二次部分２１１に分けられ得る。一次部分２１０は、二次流入口２１２を通して蒸発晶析器２０７に供給され得る。一次部分２１０は、析出物蓄積容積から結晶生成物を掃去するのに十分な方向で晶析器に導入され得る。二次部分２１１は、結晶生成物を回収するために、回収システム２１３に供給され得る。二次部分２１１は、一次部分２１０の流量の約１０パーセントであり得る。例えば、一次部分２１０は０．１５立方メートル／分（４０ガロン／分）の流速を有し、二次部分２１０は０．０１５立方メートル／分（４ガロン／分）の流速を有し得る。回収システム２１３は、冷却晶析器２１４、遠心機２１５、乾燥機２１６および包装装置２１７を含み得る。二次部分２１１は、冷却晶析器２１４に供給されて、冷却結晶スラリー２１８を生成し得る。冷却晶析器２１４は、攪拌機２１９を包含し得る。冷却晶析器２１４は、二次部分２１１を冷却して、溶媒中の結晶生成物の溶解度を減少させる。結晶生成物２２１を生成するために、冷却結晶スラリー２１８は、二次ポンプ２２０に、次いで遠心機２１５に、次に乾燥機２１６に供給され得る。結晶生成物２２１は、次に、包装装置２１７に送られ得る。流れ２１８の一部分は、流れ２２２を介して冷却晶析器２１４に戻され得る。
【００１４】
実施例
約０．２８立方メートルの析出物インベントリー容積、または約２．５％の総作業インベントリーを有する約１１立方メートルの作動容積（約３０００ガロン）を有する蒸発晶析器が用いられる。蒸気を用いて、Ｎａ４ＥＤＴＡの約４０％溶液から水を蒸発させて、Ｎａ４ＥＤＴＡ・四水和物結晶を生成する。蒸発晶析器は、約１２．５立方メートル／分（約３３００ガロン／分）で流動する加熱を伴う一次再循環、ならびに約０．２８立方メートル／分（約７５ガロン／分）で作動する二次接線方向流入再循環を包含する。当該プロセスは、約２７００ｋｇ／時間（約６０００ポンド／時間）の速度で供給され、ボイルオフ率は約３０％である。
【００１５】
蒸発晶析器は、蒸発晶析器一次または二次再循環流あるいは一次流再循環ループに位置する蒸発器熱交換器の目詰まりなしに、９日間連続して作動する（図４）。これは、混合のための撹拌、熱伝達用内部コイル、非等価一次流、ならびに約０．２１立方メートル／分（約５５ガロン／分）の二次再循環流を用いて、匹敵可能なシステムに関する４〜５日作動と比較する（図５）。一次流再循環ループを用いるシステムに関する必要システム洗浄間の作動実行時間は、３３８時間である。これは、混合のための撹拌を用いるシステムに関する必要システム洗浄間の作動実行時間の１５０時間に匹敵する（図７）。以下の表１は、図７で用いた計算を示す。
【表１】
2015507532.tif 000003
【００１６】
生成されている小粒子の量を減少させることにより、粒子サイズ分布に及ぼす影響も改良される。小さすぎる粒子サイズは、粒子ダストを作り得るが、一方、大きすぎる粒子サイズは、容易に溶解しない。析出物蓄積容積（インベントリー）を有する強制循環システムに関する、そして内部加熱コイルを利用する撹拌蒸発晶析器に関する種々のサイズでの粒子の数の比較を、図６に示す。
【００１７】
本発明を、その好ましい実施形態に従って上記してきたが、それは、この開示の精神および範囲内で修正され得る。したがって、本出願は、本明細書中に開示される一般原則を用いて本発明のあらゆる変更、使用または適合を包含するよう意図される。さらに、本出願は、本発明が関連する当該技術分野で既知のまたは通例の粒子内であるような、そして以下の特許請求の範囲内である、本開示からの逸脱も包含するよう意図される。
【図１】
2015507532.tif 000004
【図２】
2015507532.tif 000005
【図３】
2015507532.tif 000006
【図４】
2015507532.tif 000007
【図５】
2015507532.tif 000008
【図６】
2015507532.tif 000009
【図７】
2015507532.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成26年6月23日(2014.6.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の：
蒸発晶析器（前記蒸発晶析器の底に位置する析出物蓄積容積を含む）；
蒸発晶析器に一次流を供給するための一次流入口；および
流出口（析出物蓄積容積の上に位置し、前記一次流入口が、前記流出口の上に配置される粒子出口を含む）
を包含する装置。
【請求項２】
二次流入口をさらに含む請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記蒸発晶析器が実質的に垂直の側壁を有し、前記二次流入口が実質的に垂直の側壁から約８５度未満の角度で配向される請求項２記載の装置。
【請求項４】
前記蒸発晶析器が、液体−蒸気界面の形成を可能にする円錐形部分を含む請求項１〜３のいずれか一項に記載の装置。
【請求項５】
結晶生成物を回収するための回収システムをさらに包含する請求項１〜４いずれか一項に記載の装置。
【請求項６】
前記一次流入口が蒸発晶析器容器の最下点からオフセットされる位置で蒸発晶析器に進入する請求項１〜５いずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
以下の：
溶媒および溶質の供給原料を再循環ループに提供すること；
前記供給原料を熱交換器で加熱して、加熱供給原料を提供すること；
前記加熱供給原料を、一次流入口を介して蒸発晶析器に供給して、スラリーを生成すること（ここで、前記蒸発晶析器は析出物蓄積容積を包含する）；そして
前記スラリーを、流出口を介して前記再循環ループに戻すこと
を包含するプロセス。
【請求項８】
析出物蓄積容積中に付着析出物を蓄積することをさらに包含する請求項７記載のプロセス。
【請求項９】
前記再循環ループから前記スラリーの一部分を抽出することをさらに包含する請求項７または請求項８記載のプロセス。
【請求項１０】
以下の：
溶媒および溶質の供給原料を再循環ループに提供すること；
前記供給原料を熱交換器で加熱して、加熱供給原料を提供すること；
前記加熱供給原料を、一次流入口を介して蒸発晶析器に供給して、スラリーを生成すること（ここで、前記蒸発晶析器は析出物蓄積容積を包含し、付着析出物は析出物蓄積容積に蓄積する）；そして
前記スラリーを、流出口を介して前記再循環ループに戻すこと；
前記再循環ループから前記スラリーの一部分を抽出すること；
前記抽出スラリーの一次部分を、二次流入口を介して前記蒸発晶析器に供給すること（ここで、前記抽出スラリーの前記一次部分は、析出物蓄積容積から結晶生成物を掃き取る）；そして
結晶生成物を回収システムで回収すること
を包含するプロセス。
【国際調査報告】
2015507532.tif 000011
2015507532.tif 000012
2015507532.tif 000013