(57)【要約】本発明は、エラストマーシリコーン粉末を調製するための方法であって、（ｉ］オルガノポリシロキサンＡとオルガノポリシロキサンＢの混合物を形成する工程であって、オルガノポリシロキサンＡが、オルガノポリシロキサンＡの０．５重量％を超えるアルケニル基を含み、オルガノポリシロキサンＢが、オルガノポリシロキサンＢの０．２５重量％〜１重量％ケイ素結合水素原子を含む、形成する工程と、（ｉｉ］工程（ｉ］の混合物を噴霧硬化して、エラストマーシリコーン粉末を形成する工程と、を含む方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
エラストマーシリコーン粉末を調製するための方法であって、
（ｉ）オルガノポリシロキサンＡとオルガノポリシロキサンＢの混合物を形成する工程であって、オルガノポリシロキサンＡが、前記オルガノポリシロキサンＡの０．５重量％を超えるアルケニル基を含み、オルガノポリシロキサンＢが、前記オルガノポリシロキサンＢの０．２５重量％〜１重量％のケイ素結合水素原子を含む、形成する工程と、
（ｉｉ）工程（ｉ）の前記混合物を噴霧硬化して、エラストマーシリコーン粉末を形成する工程と、を含む、方法。
【請求項２】
工程（ｉ）で形成された前記混合物の０．５％未満が、工程（ｉｉ）が実行される噴霧硬化チャンバの壁に堆積する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記混合物中のオルガノポリシロキサンＡの前記アルケニル基とオルガノポリシロキサンＢの前記ケイ素結合水素原子のモル比が、０．５：１．５〜１．５：０．５である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
工程（ｉ）におけるオルガノポリシロキサンＡとオルガノポリシロキサンＢの前記混合物の形成が、工程（ｉｉ）の前記噴霧硬化と同時に生じる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記エラストマーシリコーン粉末が、１〜１０００μｍの平均直径を有する粒子又は粒子の凝集体を形成する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
オルガノポリシロキサンＡが、直鎖状オルガノポリシロキサンを含むか、又はそれから成る、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
オルガノポリシロキサンＡが、分枝状オルガノポリシロキサンを含むか、又はそれから成る、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
少なくとも１つのアルケニル基が、Ｑ単位に結合する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記アルケニル基が、２〜６個の炭素原子の炭素鎖長を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記オルガノポリシロキサンＡが、前記オルガノポリシロキサンＡの１５重量％未満のアルケニル基を含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
オルガノポリシロキサンＡが、４００ｍｍ２／ｓ以下の粘度を有する、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
オルガノポリシロキサンＢが、環状オルガノポリシロキサンを含むか、又はそれから成る、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
オルガノポリシロキサンＢが、直鎖状オルガノポリシロキサンを含むか、又はそれから成る、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
オルガノポリシロキサンＢが、分枝状オルガノポリシロキサンを含むか、又はそれから成る、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
オルガノポリシロキサンＢが、一般式：
［Ｒｆ２ＨＳｉＯ１／２］ｋ’［Ｒｆ３ＳｉＯ１／２］ｒ’［Ｒｆ  ＨＳｉＯ２／２］ｍ’［Ｒｆ２ＳｉＯ２／２］ｓ’［Ｒｆ  ＳｉＯ３／２］ｐ’［ＳｉＯ４／２］ｑ’
を有し、式中、Ｒｆが、脂肪族不飽和を含まない一価有機基を表し得、ｋ’≧０であり、ｒ’≧０であり、１≦ｋ’＋ｒ’≦１０であり、３０≦ｍ’≦２００であり、１０≦ｓ’≦１００であり、０≦ｐ’≦１０であり、ｑ’＝１である、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
オルガノポリシロキサンＢが、一般式：
Ｒｇ３ＳｉＯ１／２（（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２）ｅ’（Ｒｇ２ＳｉＯ２／２）ｆ’）ＳｉＯ１／２Ｒｇ３
を有し、式中、各Ｒｇが、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基又は水素から独立して選択され得、ｅ’が０又は整数であり、ｆ’が整数である、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
オルガノポリシロキサンＢが、式ＩＩＩに従う少なくとも１つのシクロシロキサンを含み、
【化１】
2015524508.tif 000009
式中、各Ｒが、水素原子及び脂肪族不飽和を含まない１〜２０個の炭素原子を含む一価炭化水素基から独立して選択され、ａが１〜１８の整数であり、ｂが１〜１９の整数であり、ａ＋ｂが３〜２０の整数であり、各Ｘが、ハロゲン原子、エーテル基、アルコキシ基、アルコキシエーテル基、アシル基、エポキシ基、アミノ基、若しくはシリル基、又は−Ｚ−Ｒｈ基から選択される独立して選択された官能基であり、式中、各Ｚが、酸素及び２〜２０個の炭素原子を含む二価炭化水素基から独立して選択され、各Ｒｈ基が、−ＳｉＲｖＹ３−ｖ又は式（ＩＶ）によって表される基から独立して選択され、
式ＩＶ：（Ｙ３−ｕＲｕＳｉＯ１／２）ｃ（Ｙ２−ｏＲｏＳｉＯ２／２）ｄ（Ｙｌ−ｐＲｐＳｉＯ３／２）ｅ（ＳｉＯ４／２）ｆ（ＣＲｑＹ１−ｑ）ｇ（ＣＲｒＹ２−ｒ）ｈ（Ｏ（ＣＲｓＹ２−ｓ）ｉ（ＣＲｔＹ３−ｔ）ｊ
式中、各Ｒが上述の通りであり、ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＋ｊの合計が少なくとも２であり、ｕが０〜３の整数であり、ｏが０〜２の整数であり、ｐが０〜１の整数であり、ｑが０〜１の整数であり、ｒが０〜２の整数であり、ｓが０〜２の整数であり、ｔが０〜３の整数であり、ｖが０〜３の整数であり、各Ｙが、ハロゲン原子、エーテル基、アルコキシ基、アルコキシエーテル基、アシル基、エポキシ基、アミノ基、シリル基、又はＺ−Ｇ基から選択される独立して選択された官能基であり、式中、Ｚが上述の通りであり、各Ｇが式（Ｖ）によって表されるシクロシロキサンであり、
【化２】
2015524508.tif 000010
式中、Ｒ及びＸが上述の通りであり、ｋが０〜１８の整数であり、ｍが０〜１８の整数であり、ｋ＋ｍが２〜２０の整数であり、但し、式（ＩＶ）において、Ｙ基のうちの１つがＲｈ基を式（ＩＩＩ）の前記シクロシロキサンに結合するＺ基によって置換されることを条件とし、（ａ）式（ＩＩＩ）の少なくとも１つのＸ基がＺ−Ｒｈ基であり；（ｂ）Ｚが二価炭化水素基であり、ａ＝ｌであり、ｃ＝２であり、ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＋ｊ＝０であり、ｄ＞０である場合、少なくとも１つのｄ単位（すなわち、Ｙ２−ｏＲｏＳｉＯ２／２）が−Ｚ−Ｇ基を含むか、又はｃ単位（すなわち、Ｙ３−ｕＲｕＳｉＯｌ／２）が−Ｚ−Ｇ基を有しないか、若しくは少なくとも２つの−Ｚ−Ｇ基を有し、（ｃ）Ｚが二価炭化水素基であり、ａ＝１であり、ｃ＝２であり、ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＋ｊ＝０である場合、ｃ単位（すなわち、Ｙ３−ｕＲｕＳｉＯｌ／２）が−Ｚ−Ｇ基を有しないか、又は少なくとも２つの−Ｚ−Ｇ基を有し、かつ（ｄ）ｇ＋ｈ＋ｉ＋ｊ＞０である場合、ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＞０であることを更に条件とする、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
オルガノポリシロキサンＢが、１００ｍｍ２／ｓ以下の粘度を有する、請求項１〜１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
工程（ｉｉ）が、ヒドロシリル化反応で前記混合物を硬化する、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
前記混合物が、白金触媒を含む、請求項１〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
前記混合物が、ヒドロシリル化阻害剤を含む、請求項１〜２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２２】
工程（ｉ）が、５〜１００℃の温度で実行される、請求項１〜２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２３】
工程（ｉｉ）が、８０〜３００℃の温度で実行される、請求項１〜２２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２４】
請求項１〜２３に記載の方法に従って調製されるエラストマーシリコーン粉末。
【請求項２５】
請求項１〜２３に記載の方法に従って調製される前記エラストマーシリコーン粉末を含むコーティング組成物。
【請求項２６】
コーティング組成物における請求項２３に記載のエラストマーシリコーン粉末の使用。
【請求項２７】
請求項１〜２３に記載の方法に従って調製される前記エラストマーシリコーン粉末を含むパーソナルケア組成物。
【請求項２８】
パーソナルケア組成物における請求項２３に記載のエラストマーシリコーン粉末の使用。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
エラストマーシリコーン粉末を調製するための方法、並びに例えば、コーティング及びパーソナルケア用途におけるそのエラストマーシリコーン粉末の適用が本明細書に開示される。
【０００２】
コーティング用途（例えば、木材等の表面又は自動車の内装への）において使用されるとき、エラストマーシリコーン粉末は、適用される表面に多くの有利な特性、例えば、平坦性、平滑性、滑り止め、傷付き防止、濁りのないつや消しを提供し得る。
【０００３】
パーソナルケア用途において使用されるとき、エラストマーシリコーン粉末は、柔らかい手触り及び増粘特性を有するパーソナルケア製品を提供し得る。
【０００４】
前述の特性は、シリコーン粉末のエラストマー性質（すなわち、変形可能であるが、変形させる力が除去された後に元の形状に戻る粉末の粒子の能力）、及び粉末の固有の比較的小さい粒子構造に由来する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
当該技術分野においてエラストマーシリコーン粉末を作製する様々な方法が存在する。いくつかの方法は、溶媒中の原材料の事前分散を必要とし、その後、蒸発が必要となる。他の既存のプロセスは、付加反応プロセス、有機ペルオキシドベースのラジカル反応硬化プロセス、及び縮合反応プロセス等の硬化プロセスに依存する。エラストマーシリコーン粉末を形成するために使用される硬化プロセスは、実質的に液体の形態の出発物質を硬化チャンバに熱を適用して噴霧する（少なくともチャンバに入った時点で）ことを含む噴霧硬化プロセスとして実行され得る。しかしながら、エラストマーシリコーン粉末を形成するために使用される従来の噴霧硬化プロセスは、噴霧硬化チャンバの壁にシリコーンの有意な堆積を生じさせることが見出されている。この堆積物は、チャンバを繰り返し使用することによって蓄積され、チャンバの壁の洗浄を可能にするように定期的にプロセスを停止する必要性をもたらす。堆積物は、噴霧硬化装置のパイプ及びノズルも閉塞し得る。これらの堆積物は、エラストマーシリコーン粉末粒子の回収率の低下、並びに材料及び／又は人時の損失につながる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
エラストマーシリコーン粉末を調製するための方法、並びに例えば、コーティング及びパーソナルケア用途におけるそのエラストマーシリコーン粉末の適用が本明細書に開示される。
【０００７】
この方法は、噴霧硬化チャンバの壁に比較的わずかのエラストマーシリコーンしか堆積させないため、上述の多くの欠点を補う。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
したがって、本発明の第１の態様において、
（ｉ）オルガノポリシロキサンＡとオルガノポリシロキサンＢの混合物を形成する工程であって、オルガノポリシロキサンＡが、オルガノポリシロキサンＡの０．５重量％を超えるアルケニル基を含み、オルガノポリシロキサンＢが、オルガノポリシロキサンＢの０．２５重量％〜１重量％のケイ素結合水素原子を含む、形成する工程と、
（ｉｉ）工程（ｉ）の混合物を噴霧硬化して、エラストマーシリコーン粉末を形成する工程と、を含む、エラストマーシリコーン粉末を調製するための方法を提供する。
【０００９】
この方法は、工程（ｉｉ）が実行される噴霧硬化チャンバの壁に、工程（ｉ）で形成される混合物の０．５％未満、０．１％未満、０．０５％未満しか堆積しないか、又は実質的に堆積しないことが実証されている。
【００１０】
この方法は、０．１〜１０００μｍ、あるいは１〜５００μｍ、あるいは１〜２００μｍ、あるいは１〜１００μｍの平均直径を有する粒子又は粒子の凝集体の形態のエラストマーシリコーン粉末を生成することが実証されている。
【００１１】
本明細書において言及される全ての粘度は、別途記載のない限り、２５℃及び標準大気圧（すなわち、１０１．３２５ｋＰａ）で測定される。
【００１２】
噴霧硬化は、当業者であれば理解すると推測するが、反応物が、液体形態（恐らく、液体混合物）で提供され、溶媒、例えば、水を蒸発させる必要なく、硬化が起こる噴霧硬化タンク内で霧状形態にさせられる反応を意味し得る。霧状形態は、＋２０〜＋３５０℃、あるいは＋８０℃〜＋３５０℃、あるいは＋８０℃〜＋２５０℃の範囲の温度で硬化タンク内で液体混合物を噴霧又は揮発することによって達成される。
【００１３】
噴霧硬化は、当業者であれば理解すると推測するが、水等の溶媒が分散液又は乳濁液の霧化によって除去されるプロセスを意味し得る噴霧硬化プロセスは、いかなる特定の化学反応も含むべきではない。
【００１４】
オルガノポリシロキサンは、概して、様々なシロキシ単位、例えば、一般に当該技術分野において知られており、かつそれぞれ、Ｍ、Ｄ、Ｔ、及びＱ単位として本明細書で使用される（ｉ）（Ｒ’３ＳｉＯ１／２）ａ’、（ｉｉ）（Ｒ’２ＳｉＯ２／２）ｂ’、（ｉｉｉ）（Ｒ’ＳｉＯ３／２）ｃ’、又は（ｉｖ）（ＳｉＯ４／２）ｄ’単位を含み得、式中、Ｒ’は、一価有機基であり、ａ’、ｂ’、ｃ’及びｄ’は、０〜０．９の値を有するが、但し、ａ’＋ｂ’＋ｃ’＋ｄ’の値が１であることを条件とする。
【００１５】
一価有機基は、アルキル基（例えば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、オクチル、ノニル、テトラデシル、及び／又はオクタデシル）、シクロアルキル基（例えば、シクロヘキシル、及び／又はシクロヘプチル）、アルケニル基（例えば、ビニル及び／又はヘキセニル）、アリール基（例えばフェニル、ジフェニル及び／又はナフチル）、アルカリル基（例えば、トリル、キシリル、及び／又はエチルフェニル）、アラルキル基（例えば、ベンジル及び／又はフェニルエチル）、又はこれらの任意の混合物等の炭化水素を含む。
【００１６】
一価有機基は、ハロゲン原子（塩素、フッ素、臭素、ヨウ素）；ハロアルキル基（クロロメチル、パーフルオロブチル、トリフルオロエチル、及びノナフルオロヘキシル）及びハロアリール基（モノクロロフェニル、ジブロモフェニル、テトラクロロフェニル、モノフルオロフェニル）等のハロゲン原子含有基；酸素原子；ヒドロキシ、カルボキシル、カルビノール、エステル、エーテル、アクリル基、及びポリオキシアルキレン基（ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシブチレン）等の酸素原子含有基；窒素原子；ニトリル、アミノ、アミド、シアノ、シアノアルキル、及びウレタン基等の窒素原子含有基；硫黄原子；硫化物、スルホン、硫酸塩、スルホン酸、及びメルカプト基等の硫黄原子含有基；リン原子；リン酸塩、リン酸塩、及びホスホン酸塩基等のリン原子含有基；又はこれらの任意の混合物等の炭素及び水素原子以外の置換基を含み得る。
【００１７】
Ｍ、Ｄ、Ｔ、及びＱの文字記号は、それぞれ、シロキシ単位が、一官能性、二官能性、三官能性、又は四官能性であることを指す。これらのＭ、Ｄ、Ｔ、及びＱ構成単位は、明確化のために以下に示される。
【化１】
2015524508.tif 000002
【００１８】
オルガノポリシロキサンＡ及び／又はＢは、環状、直鎖状、分枝状、又は架橋であり得る。環状オルガノポリシロキサンは、環内に、主にＤ単位又はＤ単位のみ、任意にＴ単位を含むが、典型的にはＭ単位を含まないものであると見なされ得る。直鎖状オルガノポリシロキサンは、主にＤ単位を含み、かつＭ単位で終結するものであると見なされ得る。分枝状オルガノポリシロキサンは、鎖又は末端位置に沿って少なくとも１つのＴ単位又は少なくとも１つのＱ単位を含み得る。オルガノポリシロキサン樹脂は、３０％を超えるシロキシ単位、あるいは８０％を超えるシロキシ単位がＴ単位又はＱ単位のいずれかである分枝状オルガノポリシロキサンの例である。
【００１９】
オルガノポリシロキサンＡは、末端若しくはペンダント位置又はこれら両方にアルケニル基を有し得る。オルガノポリシロキサンＡは、少なくとも２つのアルケニル基を有する。アルケニル基は、ヘキセニル、ビニル、アリル、又はペンテニル、又はシクロヘキセニル等の２〜１０個の炭素原子、あるいは２〜６個の炭素原子から成る直鎖状又は環状であり得る。オルガノポリシロキサンＡは、それぞれが少なくとも２つのアルケニル基を含むオルガノポリシロキサンのうちの２つ以上の任意の組み合わせであり得る。
【００２０】
オルガノポリシロキサンＡは、一般式ＳｉＯ４／２及びＲｑ３ＳｉＯ１／２の単位から成るＭＱ樹脂であり得、少なくとも２つのＲｑ置換基がアルケニル基であり、残部がアルキル基である。
【００２１】
好適なオルガノポリシロキサンＡは、（ＭＤ）４Ｑオルガノポリシロキサン等の少なくとも１つのＱ単位及び更にＤ単位及びＭ単位、任意にＴ単位を含むＱ分枝状構造のものであり得る。
【００２２】
オルガノポリシロキサンＡは、オルガノポリシロキサンＡの０．５重量％を超えるアルケニル基を含む式Ｉと一致し得、
【化２】
2015524508.tif 000003
式中、各Ｒａ置換基が、１〜６個の炭素原子を有するアルキル基、２〜６個の炭素原子を有するアルケニル基、又は２〜６個の炭素原子を有するアルキニル基であり、各Ｒｂ置換基が、１〜６個の炭素原子を有するアルキル基、２〜６個の炭素原子を有するアルケニル基、アリール基、アルコキシ基、アクリレート基、又はメタクリレート基であり、ｎが１〜２００であるが、但し、Ｒａ置換基の少なくとも３．２〜３．９がアルケニル又はアルキニル基であることを条件とする。０．５重量％を超えるアルケニル基を含む式Ｉに従うＱ分枝状オルガノポリシロキサンの更なる詳細が、国際特許公開第ＷＯ／２００６／０５５２３３号に記載されており、それぞれ、本発明のオルガノポリシロキサンＡであり得る。オルガノポリシロキサンＡは、上述の４００ｍｍ２／ｓ以下の粘度を有するＱ分枝状オルガノポリシロキサンから選択され得る。したがって、国際特許公開第ＷＯ／２００６／０５５２３３号に記載されるオルガノポリシロキサンの開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
【００２３】
オルガノポリシロキサンＡは、一般式
ＲｃＲｄ２ＳｉＯ（Ｒｄ２ＳｉＯ）ｘ’（ＲｄＲｅＳｉＯ）ｙ’ＳｉＲｄ２Ｒｃ
と一致し得、式中、各Ｒｄが、アルキル、又は例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル又はシクロヘキシル等の１〜１０個の炭素原子を有するシクロアルキル基を表し、各Ｒｃ及びＲｅが、アルケニル基又はアルキニル基を表し、ｘ’及びｙ’が、オルガノポリシロキサンＡが２５℃で４００ｍｍ２／ｓ。
【００２４】
以下の粘度を有するものとする。オルガノポリシロキサンＡは、オルガノポリシロキサンＡの０．５〜１５重量％、０．５〜１０重量％、０．５〜５重量％のアルケニル基を含む。オルガノポリシロキサンＡは、オルガノポリシロキサンＡの０．８重量％のアルケニル基を含む。
【００２５】
ケイ素結合水素原子を含むオルガノポリシロキサンＢは、環状、直鎖状、若しくは分枝状オルガノポリシロキサン、又はこれらの任意の混合物であり得る。オルガノポリシロキサンＢは、シリコーン結合水素原子を含むオルガノポリシロキサンのうちの２つ以上の任意の組み合わせであり得る。
【００２６】
オルガノシロキサンＢは、オルガノポリシロキサンＢの０．２５重量％〜１重量％のケイ素結合水素原子を含む式ＩＩに従うものから選択され得、
［Ｒｆ２ＨＳｉＯ１／２］ｋ’［Ｒｆ３ＳｉＯ１／２］ｒ’［Ｒｆ  ＨＳｉＯ２／２］ｍ’［Ｒｆ２ＳｉＯ２／２］ｓ’［Ｒｆ  ＳｉＯ３／２］ｐ’［ＳｉＯ４／２］ｑ’式ＩＩ
式中、Ｒｆが脂肪族不飽和を含まない一価有機基を指定し得、ｋ’≧０であり、ｒ’≧０であり、１≦ｋ’＋ｒ’≦１０であり、３０≦ｍ’≦２００であり、１０≦ｓ’≦１００であり、０≦ｐ’≦１０であり、ｑ’＝１であり、（ｋ’＋ｒ’＋ｍ’＋ｓ’＋ｐ’＋ｑ’）が、オルガノポリシロキサンＢの粘度が１００ｍｍ２／ｓ。
【００２７】
以下となるものとする。式ＩＩに従い、かつ０．２５重量％〜１重量％のケイ素結合水素原子を含むオルガノポリシロキサンＢの更なる詳細が、日本特許出願第２００７２１１１８６  Ａ号に記載されており、それぞれ、オルガノポリシロキサンＢの粘度が１００ｍｍ２／ｓ以下であるような本発明のオルガノポリシロキサンＢであり得る。したがって、日本特許出願第２００７２１１１８６号に記載されるオルガノポリシロキサンの開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
【００２８】
オルガノポリシロキサンＢは、一般式：
Ｒｇ３ＳｉＯ１／２（（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２）ｅ’（Ｒｇ２ＳｉＯ２／２）ｆ’）ＳｉＯ１／２Ｒｇ３
を有し得、式中、各Ｒｇが、１〜４個の炭素原子又は水素を有するアルキル基から独立して選択され得、ｅ’が０又は整数であり、ｆ’が、ｅ’＋ｆ’がオルガノポリシロキサンＢの粘度が１００ｍｍ２／ｓ
【００２９】
以下となるような整数である。オルガノポリシロキサンＢは、少なくとも１つのシクロシロキサンを含み、式ＩＩＩに従い、オルガノポリシロキサンＢの０．２５重量％〜１重量％のケイ素結合水素原子を含むオルガノ水素ポリシロキサンから選択され得、
【化３】
2015524508.tif 000004
式中、各Ｒが、水素原子及び脂肪族不飽和を含まない１〜２０個の炭素原子を含む一価炭化水素基から独立して選択され得、ａが１〜１８の整数であり、ｂが１〜１９の整数であり、ａ＋ｂが３〜２０の整数であり、各Ｘが、ハロゲン原子、エーテル基、アルコキシ基、アルコキシエーテル基、アシル基、エポキシ基、アミノ基、若しくはシリル基、又は−Ｚ−Ｒｈ基から選択される独立して選択された官能基であり、式中、各Ｚが、酸素及び２〜２０個の炭素原子を含む二価炭化水素基から独立して選択され、各Ｒｈ基が、−ＳｉＲｖＹ３−ｖ、又は式（ＩＶ）によって表される基から独立して選択され、
式ＩＶ：（Ｙ３−ｕＲｕＳｉＯ１／２）ｃ（Ｙ２−ｏＲｏＳｉＯ２／２）ｄ（Ｙｌ−ｐＲｐＳｉＯ３／２）ｅ（ＳｉＯ４／２）ｆ（ＣＲｑＹ１−ｑ）ｇ（ＣＲｒＹ２−ｒ）ｈ（Ｏ（ＣＲｓＹ２−ｓ）ｉ（ＣＲｔＹ３−ｔ）ｊ
式中、各Ｒが上述の通りであり、ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＋ｊの合計が少なくとも２であり、ｕが０〜３の整数であり、ｏが０〜２の整数であり、ｐが０〜１の整数であり、ｑが０〜１の整数であり、ｒが０〜２の整数であり、ｓが０〜２の整数であり、ｔが０〜３の整数であり、ｖが０〜３の整数であり、各Ｙが、ハロゲン原子、エーテル基、アルコキシ基、アルコキシエーテル基、アシル基、エポキシ基、アミノ基、シリル基、又はＺ−Ｇ基から選択される独立して選択された官能基であり、式中、Ｚが上述の通りであり、各Ｇが式（Ｖ）によって表されるシクロシロキサンであり、
【化４】
2015524508.tif 000005
式中、Ｒ及びＸが上述の通りであり、ｋが０〜１８の整数であり、ｍが０〜１８の整数であり、ｋ＋ｍが２〜２０の整数であるが、但し、式（ＩＶ）において、Ｙ基のうちの１つがＲｈ基を式（ＩＩＩ）の前記シクロシロキサンに結合するＺ基によって置換されることを条件とし、（ａ）式（ＩＩＩ）の少なくとも１つのＸ基が−Ｚ−Ｒｈ基であり、（ｂ）Ｚが二価炭化水素基であり、ａ＝ｌであり、ｃ＝２であり、ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＋ｊ＝０及びｄ＞０である場合、少なくとも１つのｄ単位（すなわち、Ｙ２−ｏＲｏＳｉＯ２／２）が−Ｚ−Ｇ基を含むか、又はｃ単位（すなわち、Ｙ３−ｕＲｕＳｉＯ１／２）が−Ｚ−Ｇ基を有しないか、又は少なくとも２つの−Ｚ−Ｇ基を有し、（ｃ）Ｚが二価炭化水素基であり、ａ＝１であり、ｃ＝２及びｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＋ｊ＝０である場合、ｃ単位（すなわち、Ｙ３−ｕＲｕＳｉＯｌ／２）が−Ｚ−Ｇ基を有しないか、又は少なくとも２つの−Ｚ−Ｇ基を有し、かつ（ｄ）ｇ＋ｈ＋ｉ＋ｊ＞０である場合、ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＞０であることを更に条件とする。
【００３０】
例えば、式ＩＩＩに従うオルガノポリシロキサンＢは、Ｍｅがメチルであり、ｄが平均の８であり、ｘが１〜１５の整数である式Ｖの化合物であり得る。
【化５】
2015524508.tif 000006
【００３１】
式ＩＩＩに従い、かつ０．２５重量％〜１重量％のケイ素結合水素原子を含むオルガノポリシロキサンの更なる詳細が、国際特許公開第ＷＯ２００３／０９３３４９号に記載されており、それぞれ、オルガノポリシロキサンＢの粘度が１００ｍｍ２／ｓ以下であるような本発明のオルガノポリシロキサンＢであり得る。したがって、国際特許公開第ＷＯ２００３／０９３３４９号に記載されるオルガノポリシロキサンの開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
【００３２】
オルガノポリシロキサンＡとＢの混合を向上させるために、オルガノポリシロキサンは、標準周囲温度及び標準大気圧で液体であり得る。オルガノポリシロキサンＡは、４００ｍｍ２／ｓ以下の粘度を有する。オルガノポリシロキサンＢは、１００ｍｍ２／ｓ以下の粘度を有する。適切な粘度を有する選択されるオルガノポリシロキサンは、オルガノポリシロキサンのための溶媒の必要なしに混合を生じさせることができる。したがって、オルガノポリシロキサンＡ及び／又はＢと溶媒の混合工程は、本発明の方法には不在であり得る。
【００３３】
混合物中のオルガノポリシロキサンＡのアルケニル基とオルガノポリシロキサンＢのケイ素結合水素原子のモル比は、典型的には、０．５：１．５〜１．５：０．５、あるいは１：１であり得る。オルガノポリシロキサンＡ又はオルガノポリシロキサンＢのいずれか１つのわずかな超過は、すなわち、０．５：１．５〜１．５：０．５のモル比内で、満足のいくエラストマーシリコーン粉末を生成する反応を提供する。
【００３４】
オルガノポリシロキサンＡとオルガノポリシロキサンＢは、工程（ｉｉ）の前に工程（ｉ）で混合され得る。これは、バッチ反応器内での混合又は連続混合、例えば、静的ミキサー若しくは動的ミキサー内での混合、又は混合ノズル等のノズル内での直接混合によって達成され得る。バッチ反応器混合及び連続混合は、当該技術分野において既知の混合技術である。混合後、混合物は、工程（ｉｉ）が行われる噴霧硬化タンクにノズル（例えば、回転式ノズル）を通して供給される。混合が混合ノズル内で起こるとき、２つのオルガノポリシロキサンがノズルに別々に供給されるが、工程（ｉｉ）中に混合物が噴霧硬化チャンバに噴霧される前にノズル内で混合される。
【００３５】
あるいは、工程（ｉ）でのオルガノポリシロキサンＡとオルガノポリシロキサンＢの混合は、工程（ｉｉ）の噴霧硬化と同時に生じる。例えば、２流体ノズルは、オルガノポリシロキサンを噴霧硬化チャンバに同時に送り得るが、別々の導管（すなわち、共同噴霧）であり得、それにより工程（ｉｉ）中のオルガノポリシロキサンの混合のみを許容する。回転式ノズル、圧力ノズル、三流体ノズル、及び当該技術分野において既知の更なるノズル等の他の適切なノズルが使用され得る。噴霧硬化デバイスは、当該技術分野において既知であり、噴霧乾燥デバイスとしても既知であり得る。これらのデバイスは、入口及び出口温度、圧力、真空機器、熱機器、こし器、スクレーパ等の様々な設定を有し得る。
【００３６】
工程（ｉ）は、５℃を超える温度、任意に５〜１００℃、あるいは１５〜９０℃、あるいは１５〜７０℃の温度で実行され得る。
【００３７】
オルガノポリシロキサンＡ及びＢが噴霧硬化チャンバへの放出の前に反応する可能性を低減するために、工程（ｉ）及び（ｉｉ）が同時ではない場合、工程（ｉ）は、阻害剤の添加を含み得る。阻害剤は、この予混合物とオルガノポリシロキサンＢを混合する前にオルガノポリシロキサンＡに添加され得る。あるいは、阻害剤は、この予混合物とオルガノポリシロキサンＡを混合する前にオルガノポリシロキサンＢに添加され得る。あるいは、オルガノポリシロキサンＡ、オルガノポリシロキサンＢ及び阻害剤が同時に一緒に混合され得る。
【００３８】
阻害剤は付加反応阻害剤から選択され得る。付加反応阻害剤は、任意の１つ以上のヒドラジン、トリアゾール、ホスフィン、メルカプタン、有機窒素化合物、アセチレンアルコール、シリル化アセチレンアルコール、マレイン酸、フマル酸、エチレン性又は芳香性不飽和アミド、エチレン性不飽和イソシアン酸、オフィレン性シロキサン、不飽和炭化水素モノエステル及びジエステル、抱合型エンイン類、ヒドロペルオキシド、ニトリル、ジアジリジン、及びこれらの混合物であり得る。阻害剤は、オルガノポリシロキサンＡとＢの混合物中に１０〜５０，０００重量−ｐｐｍ（百万分率）の範囲で添加され得る。
【００３９】
方法は、工程（ｉ）中に触媒を添加する工程を含み得る。触媒は、オルガノポリシロキサンＡ若しくはＢ、又はこれらの混合物に添加され得る。触媒は、阻害剤の添加の後に添加され得る。触媒は、オルガノポリシロキサンＡ、及び阻害剤に、オルガノポリシロキサンＢに、又は逆に添加され得る。
【００４０】
触媒は、白金、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、及びイリジウムなどの、元素の周期表の、白金族金属、又は遷移金属から並びにこれらの組み合わせ及びこれらの混合物選択され得る。これらの触媒の特定の例は、塩化白金酸、アルコール又はケトン及び熟成しているこれらの溶液に溶解した塩化白金酸、塩化白金酸−オレフィン錯体、塩化白金酸−アルケニルシロキサン錯体、塩化白金酸−ジケトン錯体、白金黒、及び担体に担持された白金等の白金に基づいたそれらを含む。触媒は、工程（ｉｉ）中の混合物の硬化を可能にするのに十分な量で添加される。例えば、触媒は、オルガノポリシロキサンＡ及びＢの総重量に基づいて０．１〜１，０００重量−ｐｐｍ、あるいは１〜５００重量−ｐｐｍ、あるいは４０〜２５０重量−ｐｐｍの触媒中の白金金属を提供する量に添加され得る。
【００４１】
方法は、工程（ｉ）及び／若しくは工程（ｉｉ）中、かつ／又は工程（ｉｉ）後に、非反応性成分を添加する工程を含み得る。非反応性成分が工程（ｉｉ）の後に添加されるとき、これは、エラストマーシリコーン粉末の粒子の表面の表面処理、又は修飾として、例えば噴霧コーティング又は噴霧乾燥によって適用され得る。非反応性成分が、工程（ｉｉ）中にオルガノポリシロキサンＡ及びＢの硬化又は揮発をも阻害しない一方、エラストマーシリコーン粉末のコーティング組成物又はパーソナルケア組成物においての使用の適性を改善する特性を有するコーティング又はパーソナルケア成分であり得る。
【００４２】
非反応性コーティング又はパーソナルケア成分は、液体又は固形の形態で添加され得る。液体形態は、乳濁液、分散液、及び溶液を含む。固形形態は、粉末又は顆粒を含む。
【００４３】
非反応性パーソナルケア成分は、保湿性、和合性、親水性、流れ、圧縮、色、日光防御及び／又は加湿等の追加の特性をエラストマーシリコーン粉末に付与し得る。
【００４４】
非反応性パーソナルケア成分の例は、保湿剤（グリセリン又はソルビトール等）、粉末又は充填剤（カオリン、タルク、シリカ、粘土等）、顔料（酸化鉄、二酸化チタン、カーボンブラック等）、着色剤（Ｄ＆Ｃ赤３３、ＦＤ＆Ｃ青１、ＦＤ＆Ｃ黄６、Ｄ＆Ｃ黄１０、ウルトラマリン、ヘンナ、インディゴ等）、毛髪染料（５−アミノ−２，６−ジメトキシ−３−ヒドロキシピリジン、２−アミノ−４−ヒドロキシエチルアミノアニソール、２−アミノ−４−ヒドロキシエチルアミノアニソール硫酸塩、４−アミノ−３−ニトロフェノール、２−アミノ−４−ニトロフェノール硫酸塩、４，６−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）−ｍ−フェニレンジアミンＨＣｌ、２−クロロ−５−ニトロ−Ｎ−ヒドロキシエチルｐ−フェニレンジアミン、２−クロロ−ｐ−フェニレンジアミン、２，６−ジアミノピリジン、ジヒドロキシインドール等）、ビタミン（レチノール、トコフェロール、アスコルビン酸、エルゴカルシフェロール、リボフラビン等）、ビタミン誘導体（レチニルパルミチン酸、トコフェリルアセテート等）、酵素（パパイン又はブロメライン、リゾチームのようなプロテアーゼ等）、皮膚美白剤（ヒドロキノン、アルブチン、コウジ酸、ナイアシンアミド、αヒドロキシ酸等）、防腐剤（フェノキシエタノール、ブロノポール、ヨードプロピニルブチルカルバメート、ベンジルアルコール、ＤＭＤＭヒダントイン、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、ペンチレングリコール、メチルイソチアゾリンオン等）、抗菌剤（ジンクピリチオン、銀及びその誘導体、クロルヘキシジングルコン酸塩、精油、トリクロサン等）、抗酸化剤（没食子酸エピガロカテキン、レスベラトロル、ブチルヒドロキシトルエン、ブチル化ヒドロキシアニソール、ｔ−ブチルヒドロキノン、亜鉛ジブチルジチオカルバメート、キトサンサリチラート等）、ｐＨ調節剤（カルボン酸、塩酸、酢酸、乳酸、クエン酸等）、香水（ヘキシルシンナミックアルデヒド、ドデカラクトンγ、パチョリ、オリバナム樹脂状物質、ラブダナム、ベチバー、コパイババルサム、ゲラニオール、ゲラニルアセテート、リナロール、シトロネロール、テルピニルアセテート，ベンジルサリチラート、ムスク香水、大環状ケトン等）、可塑剤（アセチルクエン酸トリエチル、トリアセチン、ショ糖アセテートイソブチレート、トリメチルペンタニルジイソブチレート、カストールイソステアレートコハク酸塩、イソエイコサン等）、塗膜形成剤（酢酸酪酸セルロース酢酸セルロース、プロピオネート、ポリエステル−５等）、サンフィルター（エチルヘキシルメトキシシンナメート、オクチルサリチレート、グリセリンアミノ安息香酸、メンチルアントラニレート、オクトクリレン、ベンゾフェノン１−１２、３−ベンジリデン樟脳、オクチルトリアゾン、ＰＡＢＡ、二酸化チタン、ＶＡ／クロトン酸／メタクリロキシベンゾフェノン−１コポリマー等）を含む。更に、パーソナルケア成分は、当業者には周知であり、必要及び所望の効果によって選ばれるであろう。
【００４５】
粉末中の非反応性成分の濃度は、エラストマーシリコーン粉末の最終用途及び成分の種類に基づいて変動するであろう。非反応性パーソナルケア成分は、エラストマーシリコーン粉末の総重量の０〜５０、０〜３０、又は５〜１５重量％の範囲の濃度で存在し得る。グリセリンが非反応性パーソナルケア成分として使用されるとき、それは最終エラストマーシリコーン粉末の３０重量％で含まれ得る。
【００４６】
非反応性コーティング成分は、エラストマーシリコーン粉末につや消し効果、滑り止め、柔らかい手触り、構造効果、傷防止、白化防止、きしり止、抗摩擦及び遮断防止効果等の追加の特性を付与し得る。
【００４７】
非反応性コーティング成分の例は、接着剤（ポリアクリル酸、ポリエステル、エポキシ、ポリウレタン、ポリウレタン／アクリルコポリマー、ポリアクリレート、ポリイミド、ポリシアノアクリレート、ポリアミド、ポリクロロプレン、ポリ（ビニルアルコール）、ポリ（エチレン／ビニルアセテート）、ヒドロキシル末端ポリブダジエン等）、濡れ添加剤（シリコーンポリエーテル、エトキシ化アセチレンジオール、フルオロ界面活性剤等）、流れ及びレベリング添加剤（シリコーンポリエーテル、アクリレート等）、滑剤（ポリジメチルシロキサン、シリコーンポリエーテル、有機ワックス、合成ワックス等）、フォーム制御添加剤（シリコーン乳濁液、シリコーンポリエーテル、鉱物油、脂肪酸のポリエーテル誘導体）、充填剤（ヒュームドシリカ、沈殿シリカ、溶融シリカ、石英粉末、粘土、ウォラストナイト、長石等のアルミノケイ酸、カオリン、タルク、雲母、マグネサイト等のケイ酸、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、白雲石等のアルカリ土類金属炭素塩、硫酸カルシウム、セッコウ等のアルカリ土類金属硫酸塩、及びこれらの混合物等）、抗かび剤（メプロニル、チフルザミド、ペンシクロン、ビフェニル、チアニジル（tianidil）、カスガマイシン、ストレプトマイシン、カルプロパミド、ピラクロストロビン等）、難燃剤（粘土、ポリ臭素化フェニルエーテル、ポリ臭素化ビフェニル、クロロパラフィン、メラミン、尿素、トリス（クロロエチル）リン酸、リン酸トリクレシル、レゾルシノールビス（ジフェニルリン酸）、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫酸アンモニウム、アルミニウムリン酸、三酸化アンチモン、亜鉛ホウ酸塩、消石灰等）、顔料（二酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、硫化亜鉛、塩基性炭酸鉛、三酸化アンチモン、リトポン（硫化亜鉛＋硫酸バリウム）等の無機白顔料、酸化鉄、カーボンブラック、黒鉛、亜鉛黄、亜鉛緑、ウルトラマリン、マンガン黒、アンチモン黒、マンガンバイオレット、パリス青、パリス緑等の無機有色顔料、セピア、ガンボジ、カッセル茶、トルイジン赤、パラニトロアニリン赤、ハンザ黄、インディゴ、アゾ染料、アントラキノイド（anthraquinoid）及びインジゴイド染料及びジオキサジン、キナクリドン、フタロシアニン、イソインドリノン及び金属複合顔料等の有機有色顔料）、増粘剤（キサンタン、アクリレート増粘剤、ポリウレタン増粘剤等の会合性増粘剤、メチル−又はヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース等のセルロースエーテル等）、抗酸化剤（アルキル化モノフェノールアルキルチオメチルフェノール、ヒドロキノン及びアルキル化ヒドロキノン、トコフェロール、ヒドロキシル化チオジフェニルエーテル、ヒドロキシベンジル化マロン酸、芳香族ヒドロキシベンジル化合物及び／又はトリアジン化合物等）、熱安定剤（スズ安定剤、混合金属安定剤等）、可塑剤（ポリカルボキシルエーテル、メラミン、ナフタレン、ポリエーテル誘導体に基づいたもの等）、分散剤（ポリアクリル酸の金属塩、カルボン酸コポリマーの金属塩等）を含む。
【００４８】
更に、抗菌剤、防腐剤、潤滑剤、流動学添加剤、蛍光増白剤、固化防止剤、帯電防止剤、及び膨張剤の中のコーティング成分は当業者には周知であり、必要及び所望の効果によって選択されるであろう。
【００４９】
非反応性コーティング成分は、エラストマーシリコーン粉末の総重量の０〜５０、０〜３０、又は５〜１５重量％の範囲の濃度で存在し得る。
【００５０】
工程（ｉｉ）での混合物硬化工程は、縮合反応、例えば、ヒドロシリル化反応によって達成され得る。硬化工程が生じる温度（すなわち、工程（ｉｉ）が生じる噴霧硬化チャンバへのノズルの出口の温度）は、８０〜３００℃、あるいは１００〜２５０℃、あるいは１００〜２００℃である。
【００５１】
方法は、工程（ｉｉ）中に生成されるエラストマーシリコーン粉末が工程（ｉｉ）が実行される噴霧硬化チャンバから収集される工程（ｉｉｉ）を更に含む。工程（ｉｉｉ）は、サイクロンの中で実行され得る。所望の寸法及び／又は、重量の粉末を収集するためにフィルターも工程（ｉｉｉ）で使用され得る。
【００５２】
方法は、無溶媒であり得、又はエラストマーシリコーン粉末が溶媒中又は溶媒の混合物中に分散し得る工程（ｉｖ）を更に含み得る。溶媒の例は、有機溶媒（脂肪族化合物（ヘキサン、鉱物油、イソドデカン、（イソ−）パラフィン等）、芳香族化合物（トルエン、キシレン、ベンゼン）、ミネラルスピリット、メチルエチルケトン、ｎ−ブチルアセテート、ｔ−ブチルアルコール、エチレングリコール、植物油（ヒマシ油、ひまわり油、ココヤシ油、米糠油）、アルコール（エタノール、イソプロパノール））、シリコーン油（シクロシロキサン、０．５〜１０，０００ｍｍ２／ｓの粘土のジメチコン、カプリリルメチコン等）、水を含む。
【００５３】
本発明の第２の態様では、エラストマーシリコーン粉末を形成するための本発明の第１の態様の方法で噴霧硬化する本発明の第１の態様で説明された、任意に、阻害剤、触媒、非反応性パーソナルケア又はコーティング成分を有する、オルガノポリシロキサンＡとオルガノポリシロキサンＢの任意の混合物が提供される。
【００５４】
本発明の第３の態様では、本発明の第１の態様の任意の方法に従って調製されるエラストマーシリコーン粉末が提供される。
【００５５】
エラストマーシリコーン粉末は、パーソナルケア組成物で適用され得る。パーソナルケア組成物は、皮膚、毛髪、爪及び睫毛等のケラチン基質の手入れで使用され得る組成物を含む。したがって、本発明の第４の態様では、パーソナルケアのための本発明の第１の態様のエラストマーシリコーン粉末の使用が提供される。
【００５６】
本発明の第５の態様では、本発明の第１の態様のシリコーン粉末を含むパーソナルケア組成物が提供される。パーソナルケア組成物は、パーソナルケア組成物の総重量の０．１〜９９．９重量％、あるいは１〜８５重量％、あるいは１〜２５重量％の本発明の第１の態様に従うエラストマーシリコーン粉末を含み得る。皮膚の手入れをするために使用されるとき、パーソナルケア組成物は、ローション、クリーム、マスク、防臭剤、制汗剤、ファンデーション、口紅、チーク、軟膏の形態であり得る。毛髪の手入れをするために使用されるとき、パーソナルケア組成物は、シャンプー、香油、コンディショナー、セットする又は固定する製品の形態であり得る。爪の手入れをするために使用されるとき、パーソナルケア組成物は、ニス又はコーティングの形態であり得る。睫毛の手入れをするために使用されるとき、パーソナルケア組成物は、マスカラの形態であり得る。
【００５７】
皮膚の手入れ時に本発明のエラストマーシリコーン粉末を含むパーソナルケア組成物を使用する利点は、感触改良、ソフトフォーカス、保湿、日焼け防止である。毛髪の手入れ時に本発明のエラストマーシリコーン粉末を含むパーソナルケア組成物を使用する利点は、皮脂吸収又はドライシャンプーのブラッシングの容易さであり得る。
【００５８】
コーティング組成物は、木材、プラスチック、革、電子機器、紙又は金属等の材料の表面を変更又は処理するために使用され得る組成物を含む。エラストマーシリコーン粉末は、そのようなコーティング組成物中に含まれ得る。したがって、本発明の第６の態様では、コーティング組成物での使用のための本発明の第１の態様のエラストマーシリコーン粉末の使用が提供される。
【００５９】
本発明の第７の態様では、本発明の第１の態様のシリコーン粉末を含むコーティング組成物が提供される。コーティング組成物は、コーティング組成物の総重量の１〜２０重量％、あるいは５〜１５重量％、あるいは８〜１２重量％の本発明の第１の態様に従うエラストマーシリコーン粉末を含み得る。コーティング組成物は、インク、オーバープリントニス、ラッカー／クリア塗装及び着色塗料の形態であり得る。これらは、無溶媒、溶媒性又は水性であり得、空気乾燥、熱硬化又は放射線硬化であり得る。
【００６０】
本発明のエラストマーシリコーン粉末を含むコーティング組成物を使用する利点は、例えば、つや消し及び耐摩耗のための革処理において、つや消しのため、木質フローリング及びラミネートの傷耐性を付与するため、感覚変更のため、吸塵軽減のため、防汚特性（ロータス効果）を付与するためであり得る。
【００６１】
上述のように、本発明の方法は、噴霧硬化チャンバのエラストマーシリコーンの堆積物の量、すなわち最終的に硬化して噴霧硬化チャンバの壁に固着した緩い粉末形態ではない生成物の量に特徴付けられ得る。この堆積物は、典型的にはエアブルーム、エアブラシ、空振送風機等の標準機器によって除去されず、代わりに典型的には除去するために手動でこすり落とすことが必要とされるであろう。当業者であれば、そのような量の特定方法を認識している。しかしながら、疑念を回避するために、堆積物の量は緩い粉末をチャンバの壁から除去すること（例えば、エアブラシの使用によって）によって測定され得、その後、工程（ｉｉ）及び緩い粉末の除去に従ってチャンバの壁をこすり、こすり落としたものから収集した量を計測し、工程（ｉ）の混合物中の成分の量の分析に基づいて全ての生成されたものの％として収集された量を計算する。
【００６２】
上述のように、方法又は本発明のエラストマーシリコーン粉末は、方法によって生成される粒子又は凝集体の寸法によって特徴付けられ得る。当業者であれば、粒子又は凝集体の寸法の分析方法を十分に認識している。しかしながら、疑念を回避するために、寸法は顕微鏡を使用して視覚分析によって分析され得る。更に特別に、いくつかの（例えば、５つ以上）収集されたエラストマーシリコーン粉末の無作為の像が同じ倍率で顕微鏡及びそれぞれの決定された眺めの粒子又は凝集体の直径を介して見られ得る。その後、全ての決定された直径の平均が計算され、エラストマーシリコーン粉末の寸法を特徴付けるために使用され得る。
【００６３】
実質的に球形の粒子は、粒子の中心点を横切る全直径が２０％以下、あるいは１０％以下、あるいは５％以下で偏移するものである。
【００６４】
ケイ素結合水素原子又はアルケニル基の濃度を定量化するために使用され得る様々な方法が存在する。
【００６５】
そのような方法又は技術は、限定しないが、滴定、赤外線、近赤外（ＦＴ−ＮＩＲ）、水素ガスの容積測定、及び核磁気共鳴（ＮＭＲ）を含む。
【００６６】
２９Ｓｉ  ＮＭＲ分光法は、ケイ素結合水素原子又はアルケニルの置換物の含有量（重量％単位）を決定するために使用され得る。この方法は、Ｓｉ原子を担持する全ての種、したがって、シリコーン結合水素を有する種及びケイ素原子に結合したアルケニル官能基を有する種も含む種の間の区別をすることを可能にする。サンプル（４０容積％）は、クロムアセチルアセトネート（溶媒中０．０５Ｍ濃度）を含む重水素化クロロホルム（deutero-chloroform）（６０ｖｏｌ％）に溶解する必要がある。溶液は、ＮＭＲ分光計（４００ＭＨｚ）の１０ｍｍＮＭＲチューブで測定され得る。方法は、測定の定量的な条件を可能にするために「２９Ｓｉインバースゲート」と呼ばれる。パラメーターは、２５０ｐｐｍのスペクトル幅、９０°のパルス長、１５秒の遅延時間、及び２６００の多くのスキャンを含む。測定後、自由誘導減衰は、周波数スペクトルへのフーリエ変換であり、テトラメチルシランは校正基準（０ｐｐｍアルケニル基又はケイ素結合水素原子）として使用される。ピークは積分される必要があり、対応する種の質量単位に関係し、シリコーン結合水素又はケイ素原子に結合したアルケニル官能基の含有量が計算され得る。方法は、主要有機官能基としてメチルが含まれる全種類のシリコーンに適用でき得、他のアルキル基又は官能基が存在する場合、計算のために適応し得る。
【００６７】
ＦＴ−ＮＩＲ方法は、この場合、アルケニル官能基の炭素−炭素二重結合に対応する帯、赤外スペクトルの特定の帯の吸収度と既知の濃度の基準スペクトルの同じ帯の吸収度と比較することによって、オルガノポリシロキサンＡの重量によるアルケニル基の百分率を定量化するために使用され得る。この手順は、分析された材料が分光光度法の等級の適切な溶媒に希釈されるＡＳＴＭ  Ｅ−１６８（赤外線定量分析の標準技術の基準実行）に基づくものであり得る。溶解は、混合を必要とし、完了するまで数時間かかり得る。既知の濃度の基準は、アルケニル官能基の定量の比較として使用される。
【００６８】
臭素滴定方法は、予想ＳｉＨ含有量に従って、オルガノポリシロキサンＢの重量によるケイ素結合水素原子の百分率を定量化するために使用され得る。
【実施例】
【００６９】
表１に示される組成物の実施例及び比較実施例を以下のように調製した。
−オルガノポリシロキサンＡをビーカーに入れた
−阻害剤を添加した
−オルガノポリシロキサンＢを添加した
−触媒を添加した
−任意の他の成分を添加した
−混合物を噴霧硬化パイプ及びノズルに入れ、噴霧硬化タンクに導いて、エラストマーシリコーン粉末の形態で反応及び硬化させた。
【００７０】
混合物を室温（２０〜２５℃）で調製した。阻害剤は、エチレンシクロヘキサノールから成り、触媒は、白金錯体から成った。
【００７１】
噴霧硬化タンクは、以下の設定：２５０〜３００℃の入口温度、１３０〜１５０℃の出口温度、０．１５ＭＰａ（１．５Ｂａｒ）のノズル圧力の、ＧＥＡ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｉｎｃ．のＭＯＢＩＬＥ  ＭＩＮＯＲ（商標）噴霧乾燥機であった。
【００７２】
【表１】
2015524508.tif 000007
【００７３】
実施例４は、凝集体のない流動性粉末であり、柔らかくクッションのような手触りである。
【００７４】
実施例５は、少し凝集体がある流動性粉末であり、柔らかく乾燥しておらずクッションのような手触りである。
【００７５】
実施例６は、少し凝集体がある流動性粉末であり、乾燥していないが、少しクッションのような手触りである。
【００７６】
グリセリンを含む実施例７を、実施例８及び９の油中水型クリームで使用した。実施例８及び９成分が表２に列記され、以下の手順に従って調製した。相Ａ成分を均一になるまで混合し、均一になるまで水を相Ａ混合物に緩徐に添加し（５００〜１０００ｒｐｍで）、全ての水を添加したとき、混合を高せん断で更に５分間続けた（２０００ｒｐｍ）。実施例８及び実施例９は、それぞれ、３４，４００ｍｍ２／ｓ及び１９，８００ｍｍ２／ｓの粘度を達成した（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＨＲＶデバイス、軸５、速度１０で測定）。実施例８及び９は、皮膚に適用すると、良い肌触りを示した。
【００７７】
実施例８は、画像分析デバイス（Ｖｉｓｉａ）を使用して、しわの数の減少によって示されるように、目尻のしわ領域及び目の下においてわずかのしわぼかしを実証することができた。０．０４ｇのクリームを、１０〜１３ｃｍ２の目尻のしわ領域及び目の下の表面に適用し、官能試験員自身が擦り込んだ。適用した生成物が皮膚に擦り込まれた時点で、写真をいくつかの時間間隔で（１５分間、１、３、５時間）撮影した。しわ分析は、顔のしわ及び細線の重度を評価するための定量分析及びスコアリングを実行する。分析アルゴリズムは、標準ＩＩ照明様式（均一白色光）で捕捉された高解像度Ｖｉｓｉａ−ＣＲ画像で動作する。
【００７８】
【表２】
2015524508.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成27年3月25日(2015.3.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
エラストマーシリコーン粉末を調製するための方法であって、
（ｉ）オルガノポリシロキサンＡとオルガノポリシロキサンＢの混合物を形成する工程であって、オルガノポリシロキサンＡが、前記オルガノポリシロキサンＡの０．５重量％を超えるアルケニル基を含み、オルガノポリシロキサンＢが、前記オルガノポリシロキサンＢの０．２５重量％〜１重量％のケイ素結合水素原子を含む、形成する工程と、
（ｉｉ）工程（ｉ）の前記混合物を噴霧硬化して、エラストマーシリコーン粉末を形成する工程と、を含む、方法。
【請求項２】
工程（ｉ）で形成された前記混合物の０．５％未満が、工程（ｉｉ）が実行される噴霧硬化チャンバの壁に堆積する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記混合物中のオルガノポリシロキサンＡの前記アルケニル基とオルガノポリシロキサンＢの前記ケイ素結合水素原子のモル比が、０．５：１．５〜１．５：０．５である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
オルガノポリシロキサンＡが、４００ｍｍ２／ｓ以下の粘度を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
オルガノポリシロキサンＢが、１００ｍｍ２／ｓ以下の粘度を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
工程（ｉｉ）が、ヒドロシリル化反応で前記混合物を硬化する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
請求項１〜６に記載の方法に従って調製されるエラストマーシリコーン粉末。
【請求項８】
請求項１〜７に記載の方法に従って調製される前記エラストマーシリコーン粉末を含むコーティング組成物。
【請求項９】
コーティング組成物における請求項７に記載のエラストマーシリコーン粉末の使用。
【請求項１０】
請求項１〜６に記載の方法に従って調製される前記エラストマーシリコーン粉末を含むパーソナルケア組成物。
【請求項１１】
パーソナルケア組成物における請求項７に記載のエラストマーシリコーン粉末の使用。
【国際調査報告】
2015524508.tif 000011
2015524508.tif 000012