(57)【要約】【課題】  本発明は、長手方向に拡張される中空の本体と、前記本体の一方の末端に本体の内部と連通されるようにそれぞれ形成される第１の原料注入口及び第２の原料注入口と、  前記第１の原料注入口及び第２の原料注入口と向かい合う他方の本体の末端に本体の内部と連通されるように形成される反応物排出口と、前記本体の中空の内部に形成されて第１の原料注入口及び第２の原料注入口から流入する物質を混合する混合手段を有する少なくとも１以上の第１の反応器と、前記第１の反応器の一方の側に連設されるが、非回転体である長手方向に拡張される中空のシリンダーと、前記シリンダーの内壁面から離れるように内蔵されて長手方向に拡張される回転体と、前記回転体の一方の末端に連設されて回転体を回転させる駆動部と、前記シリンダーの長手方向を基準として一方の末端の外周面にシリンダーの内部と連通されるように形成されて第１の反応器の反応物排出口と連設される反応物注入口と、前記反応物注入口と向かい合う他方のシリンダーの末端にシリンダーの内部と連通されるように形成される排出口と、前記シリンダーの外周面と内周面との間に形成されて熱交換物質が移動する経路を提供する熱交換物質移動経路と、前記熱交換物質移動経路に連設されて熱交換物質を注入する熱交換物質注入口及び前記熱交換物質移動経路に連設されて熱交換物質を排出する熱交換物質排出口を有する第２の反応器と、前記第１の反応器の第１の原料注入口に連設される第１の貯溜部と、前記第１の反応器の第２の原料注入口に連設される第２の貯溜部と、を備える粒子の製造装置及びこれを用いた粒子の製造方法に関するものである。本発明によれば、粒子を製造するための物質を少なくとも２以上の反応器が連続して連設される装置に供給して分散された粒子を高純度に且つ均一に製造することができる。
2015533632.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
長手方向に拡張される中空の本体と、前記本体の一方の末端に本体の内部と連通されるようにそれぞれ形成される第１の原料注入口及び第２の原料注入口と、
前記第１の原料注入口及び第２の原料注入口と向かい合う他方の本体の末端に本体の内部と連通されるように形成される反応物排出口と、前記本体の中空の内部に形成されて第１の原料注入口及び第２の原料注入口から流入する物質を混合する混合手段を有する少なくとも１以上の第１の反応器と、
前記第１の反応器の一方の側に連設されるが、非回転体である長手方向に拡張される中空のシリンダーと、前記シリンダーの内壁面から離れるように内蔵されて長手方向に拡張される回転体と、前記回転体の一方の末端に連設されて回転体を回転させる駆動部と、前記シリンダーの長手方向を基準として一方の末端の外周面にシリンダーの内部と連通されるように形成されて第１の反応器の反応物排出口と連設される反応物注入口と、前記反応物注入口と向かい合う他方のシリンダーの末端にシリンダーの内部と連通されるように形成される排出口と、前記シリンダーの外周面と内周面との間に形成されて熱交換物質が移動する経路を提供する熱交換物質移動経路と、前記熱交換物質移動経路に連設されて熱交換物質を注入する熱交換物質注入口及び前記熱交換物質移動経路に連設されて熱交換物質を排出する熱交換物質排出口を有する第２の反応器と、
前記第１の反応器の第１の原料注入口に連設される第１の貯溜部と、
前記第１の反応器の第２の原料注入口に連設される第２の貯溜部と、
を備える粒子の製造装置。
【請求項２】
前記混合手段は、スクリュー状を有する請求項１に記載の粒子の製造装置。
【請求項３】
前記第２の反応器の排出口に連設されて排出口から排出される生成物を粒子と液体とに分離する固液分離部をさらに備える請求項１に記載の粒子の製造装置。
【請求項４】
長手方向に拡張される中空の本体の一方の末端に粒子を形成するための物質が貯溜される第１の貯溜部及び第２の貯溜部を連設した後に非回転体である長手方向に拡張される中空のシリンダーに前記本体の一方の側を連設する反応器連結ステップと、
前記シリンダーの内壁面から離れるように内蔵されて長手方向に拡張される回転体の間にバッファー溶液を充填した後に空気を外部に排出するバッファー溶液充填ステップと、
前記バッファー溶液充填ステップが終了された後に、前記回転体を回転させる回転体回転ステップと、
前記回転ステップが終了された後に、粒子を形成する物質が貯溜される第１の貯溜部及び第２の貯溜部の原料を本体に供給して混合反応させる第１の反応ステップと、
前記第１の反応ステップが終了された反応物を回転体が回転するシリンダーの内部に注入して反応させる第２の反応ステップと、
前記第２の反応ステップを経て形成された粒子を含む液体を固液分離する固液分離ステップと、
を含む粒子の製造方法。
【請求項５】
前記固液分離ステップにおいて分離される粒子を含む液体は、反応器の内部の反応物が正常状態に達したものを用いる請求項４に記載の粒子の製造方法。
【請求項６】
第１の反応ステップの物質の混合は、スクリューを用いて行う請求項４に記載の粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子の製造装置及びこれを用いた粒子の製造方法に係り、さらに詳しくは、粒子を製造するための物質を少なくとも２以上の反応器が連続して連設される装置に供給して分散された粒子を高純度に製造できるようにした粒子の製造装置及びこれを用いた粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで、高分子又は無機粒子は、主として回分式工程（ｂａｔｃｈ ｐｒｏｃｅｓｓ）により製造されているが、これは、目的とする大きさ、架橋度及び構造を有する単分散高分子粒子又は無機粒子を連続して合成することができないためである。
【０００３】
その一例として、米国登録特許第５，８６３，９９６号は、高分子粒子の回分式製造工程を開示している。
【０００４】
このような高分子粒子の回分式製造工程においては、目的物を得るために、単量体又は単量体を含む反応物を回分式反応器内に供給して重合反応させ、別途に重合体の冷却、除去及び洗浄工程などの多数の工程をさらに必要とする。
【０００５】
一方、粒子を製造するための他の方法として、米国登録特許第５，４１１，６０２号は、小さなはんだ粒子を噴射装置を用いて不活性ガスの流れ中に噴射して固化された球を捕捉することを開示しており、米国登録特許第４，７４４，８２１号は、小さな粒子を形成して油及び水よりなる層中を通過させることを開示しており、米国登録特許第４，３０２，１６６号には、粒子を非イオン性界面活性剤水溶液中に落下させる微細粒子成形装置が開示されており、米国登録特許第４，７８７，９３５号には、流体を渦動させながら冷却させて小さな粒子を硬化させる粉末の製造方法が開示されている。
【０００６】
しかしながら、従来の粒子の製造装置又は方法は、広い粒子分布を有する粒子であって、高分子ではないシリカなどの無機粒子を製造するのに不向きであるだけではなく、製造された粒子の粒径が均一ではなく、表面が荒い他、純度が高くないという問題がある。
【０００７】
一方、上述した無機粒子を製造する装置の一例として、大韓民国特許公開第１０−２０１２−００９２４２８号には、低い密度及び高い融点、高温高強度性、耐熱性及び耐酸化性を有する材料であって、各種の耐熱構造材、工業用炉材、次世代熱交換器、ガスタービン及びピストンエンジン材料として注目を集めているＳｉＣを高純度に大量製造するためのケイ素源として用いるためのシリカ粒子の製造装置が開示されている。
【０００８】
しかしながら、前記従来のシリカ粒子の製造装置は回分式反応器を用いるが故に、連続好適に適用し難いだけではなく、純度が低く、製造される粒子の粒径が揃っていないだけではなく、粒子の球状化が正常に行われないという問題がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上述した問題点を解消するために案出されたものであり、粒子を製造するための物質を少なくとも２以上の反応器が連続して連設される装置に供給して分散された粒子を高純度に製造できるようにした粒子の製造装置及びこれを用いた粒子の製造方法を提供しようとする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、長手方向に拡張される中空の本体と、前記本体の一方の末端に本体の内部と連通されるようにそれぞれ形成される第１の原料注入口及び第２の原料注入口と、
前記第１の原料注入口及び第２の原料注入口と向かい合う他方の本体の末端に本体の内部と連通されるように形成される反応物排出口と、前記本体の中空の内部に形成されて第１の原料注入口及び第２の原料注入口から流入する物質を混合する混合手段を有する少なくとも１以上の第１の反応器と、前記第１の反応器の一方の側に連設されるが、非回転体である長手方向に拡張される中空のシリンダーと、前記シリンダーの内壁面から離れるように内蔵されて長手方向に拡張される回転体と、前記回転体の一方の末端に連設されて回転体を回転させる駆動部と、前記シリンダーの長手方向を基準として一方の末端の外周面にシリンダーの内部と連通されるように形成されて第１の反応器の反応物排出口と連設される反応物注入口と、前記反応物注入口と向かい合う他方のシリンダーの末端にシリンダーの内部と連通されるように形成される排出口と、前記シリンダーの外周面と内周面との間に形成されて熱交換物質が移動する経路を提供する熱交換物質移動経路と、前記熱交換物質移動経路に連設されて熱交換物質を注入する熱交換物質注入口及び前記熱交換物質移動経路に連設されて熱交換物質を排出する熱交換物質排出口を有する第２の反応器と、前記第１の反応器の第１の原料注入口に連設される第１の貯溜部と、前記第１の反応器の第２の原料注入口に連設される第２の貯溜部と、を備える粒子の製造装置を提供する。
【００１１】
また、本発明は、長手方向に拡張される中空の本体の一方の末端に粒子を形成するための物質が貯溜される第１の貯溜部及び第２の貯溜部を連設した後に非回転体である長手方向に拡張される中空のシリンダーに前記本体の一方の側を連設する反応器連結ステップと、前記シリンダーの内壁面から離れるように内蔵される長手方向に拡張される回転体の間にバッファー溶液を充填した後に空気を外部に排出するバッファー溶液充填ステップと、前記バッファー溶液充填ステップが終了された後に、前記回転体を回転させる回転体回転ステップと、前記回転ステップが終了された後に、粒子を形成する物質が貯溜される第１の貯溜部及び第２の貯溜部の原料を本体に供給して混合反応させる第１の反応ステップと、前記第１の反応ステップが終了された反応物を回転体が回転するシリンダーの内部に注入して反応させる第２の反応ステップと、前記第２の反応ステップを経て形成された粒子を含む液体を固液分離する固液分離ステップと、を含む粒子の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、粒子を製造するための物質を少なくとも２以上の反応器が連続して連設される装置に供給して分散された粒子を高純度に且つ均一に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明による粒子の製造装置の全体構成を示す図である。
【図２】図２は、本発明による粒子の製造装置に組み込まれる第１の反応器の一例を示す断面図である。
【図３】図３は、本発明による粒子の製造装置に組み込まれる第１の反応器の一例を示す分解断面図である。
【図４】図４は、本発明による粒子の製造装置に組み込まれる第２の反応器を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、添付図面に基づき、本発明について詳述する。
しかしながら、下記の説明は単に本発明を具体的に説明するためのものであり、下記の説明により本発明の範囲が限定されることはない。
【００１５】
図１から図４に示すように、本発明による粒子の製造装置は、長手方向に拡張される中空の本体６１と、前記本体６１の一方の末端に本体６１の内部と連通されるようにそれぞれ形成される第１の原料注入口６２及び第２の原料注入口６４と、前記第１の原料注入口６２及び第２の原料注入口６４と向かい合う他方の本体６１の末端に本体６１の内部と連通されるように形成される反応物排出口６６と、前記本体６１の中空の内部に形成されて第１の原料注入口６２及び第２の原料注入口６４から流入する物質を混合する混合手段６８を有する第１の反応器６０と、非回転体である長手方向に拡張される中空のシリンダー８０と、前記シリンダー８０の内壁面から離れるように内蔵されて長手方向に拡張される回転体８２と、前記回転体８２の一方の末端に連設されて回転体８２を回転させる駆動部５０と、前記シリンダー８０の長手方向を基準として一方の末端の外周面にシリンダー８０の内部と連通されるように形成されて第１の反応器６０の反応物排出口６６と連設される反応物注入口７２と、前記反応物注入口７２と向かい合う他方のシリンダー８０の末端にシリンダー８０の内部と連通されるように形成される排出口７４と、前記シリンダー８０の外周面と内周面との間に形成されて熱交換物質が移動する経路を提供する熱交換物質移動経路７８と、前記熱交換物質移動経路７８に連設されて熱交換物質を注入する熱交換物質注入口７６及び前記熱交換物質移動経路７８に連設されて熱交換物質を排出する熱交換物質排出口７７を有する第２の反応器７０と、前記第１の反応器６０の第１の原料注入口６２に連設される第１の貯溜部１０及び前記第１の反応器６０の第２の原料注入口６４に連設される第２の貯溜部２０を備える。
【００１６】
本発明による粒子の製造装置は、高分子粒子、例えば、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ：ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）粒子、ポリスチレン（ＰＳ：ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ）粒子、スチレン−アクリル粒子、無機粒子、例えば、シリカ粒子又は金属粒子を製造するためのものであり、このような目的を有する当業界の通常の粒子の製造装置であれば特に限定されないが、好ましくは、混合反応して粒子を製造する反応器が順次に連設される少なくとも２以上の反応器を備える。
【００１７】
このとき、本発明の説明上の便宜のために、前記少なくとも２以上の反応器のうちの一つの反応器を任意に第１の反応器６０としたとき、残りのもう一つの反応器を第２の反応器７０と称する。
【００１８】
前記第１の反応器６０は、長手方向に拡張される中空の本体６１と、前記本体６１の一方の末端に本体６１の内部と連通されるようにそれぞれ形成される第１の原料注入口６２及び第２の原料注入口６４と、前記第１の原料注入口６２及び第２の原料注入口６４と向かい合う他方の本体６１の末端に本体６１の内部と連通されるように形成される反応物排出口６６と、前記本体６１の中空の内部に形成されて第１の原料注入口６２及び第２の原料注入口６４から流入する物質を混合する混合手段６８と、を備える。
【００１９】
本発明による本体６１は、反応器、特定的に第１の反応器６０の外観を形成するとともに、その内部において原料が混合しながら反応する場所を提供するためのものである。
【００２０】
前記本体６１は、当業界において汎用される材質であれば、特に限定されないが、好ましくは、汚染及び変形のないステインレス鋼材質を用いる。
【００２１】
本発明による第１の原料注入口６２及び第２の原料注入口６４は、混合反応して粒子を製造するための原料が注入される経路であり、前記第１の原料注入口６２は第１の貯溜部１０に連設され、前記第２の原料注入口６４は第２の貯溜部２０に連設される。
【００２２】
ここで、前記粒子を製造するための原料が貯溜されている第１の貯溜部１０と前記第１の貯溜部１０に連設されて貯溜される原料が供給される第１の原料注入口との間６２及び他の原料が貯溜されている第２の貯溜部２０と前記第２の貯溜部２０に連設されて貯溜される原料が供給される第２の原料注入口６４との間にそれぞれ第１のポンプ３０及び第２のポンプ４０が連設されて供給される原料の量を調節する。
【００２３】
このとき、前記第１のポンプ３０及び第２のポンプ４０としては、定量ポンプを用いることが好ましい。
【００２４】
本発明による反応物排出口６６は、長手方向に拡張される本体６１に形成される第１の原料注入口６２及び第２の原料注入口６４と向かい合う他方の末端に形成されて第１の原料注入口６２及び第２の原料注入口６４に注入される原料が本体６１の内部において反応した後に外部に排出される経路を提供する。
【００２５】
このとき、前記反応物排出口６６は、第２の反応器７０の一方の側、例えば、第２の反応器７０の反応物注入口７２に直接的に連設されて反応物排出口６６を介して排出される反応物が外部に露出されないようにする。
【００２６】
本発明による混合手段６８は、前記本体６１の中空の内部に配備されて第１の原料注入口６２及び第２の原料注入口６４から流入する物質を混合するためのものであり、このような目的を有する当業界の通常の混合手段６８であれば、特に限定されない。
【００２７】
好適な混合手段６８としては、スクリュー状、好ましくは、本体６１の中空に沿って長手方向に拡張されるスクリュー状を有するものが使用可能であるが、これに何ら限定されるものではなく、ユーザーの選択に応じて高速にて回転する攪拌器、ファン又はタービンなども使用可能である。
【００２８】
特定の態様として、本発明による第１の反応器６０は、少なくとも２以上の第１の反応器６０が連設されるように構成された後に終端に配設される第１の反応器６０に第２の反応器７０が連設されるように構成されてもよい。
【００２９】
一方、本発明による第２の反応器７０は、前記第１の反応器６０に連設されて第１の反応器６０から供給される反応物、特定的に、第１の反応器６０を通過しながら核が形成された反応物を結晶成長を通じて均一な高純度の粒子になるように反応させる。
【００３０】
前記第２の反応器７０は、テイラー渦流れを形成する反応器であり、基本的に、中心軸が同じ長手方向に拡張されるシリンダー８０及び回転体８２と、反応物注入口７２と、排出口７４及び前記シリンダー８０に内蔵される回転体８２の回転を決定する駆動部５０を備える。
【００３１】
ここで、前記第２の反応器７０のテイラー渦流れはイオン状態で帯環を越えるが、粒子を形成するための核が生成された後の結晶成長では帯環を越えないため均一な粒子が生成されるようにする。
【００３２】
特に、前記第２の反応器７０は、イオンが帯環を越えながら粒子を製造するための核が形成されるまで時間がかかる物質、例えば、加水分解物質の場合、粒子が均一に形成され難いという問題があるが、本発明においては、上述した問題を克服するために、前記第２の反応器７０の前端に第１の反応器６０を連設して粒子を製造するための核の生成と結晶成長が別々に行われるようにする。
【００３３】
このため、本発明による粒子の製造装置を構成する第１の反応器６０では製造される粒子の核を形成するための反応が行われ、且つ、第２の反応器７０では結晶成長のための反応が行われるようにする。
【００３４】
一方、前記反応しようとする物質、特定的に第１の反応器６０において反応しながら核が形成された反応物は、反応物注入口７２を介してシリンダー８０と回転体８２との間に連続して供給される。
【００３５】
このとき、前記反応物注入口７２に注入される反応物は、前記駆動部５０の稼動により回転される回転体８２により流れが発生する。
【００３６】
前記駆動部５０としては、好ましくは、１０〜２，０００ｒｐｍに回転速度が調節可能な変速型攪拌モーターを用いる。
【００３７】
一方、前記回転体８２の角速度が遅い場合に層状のクエット流れが生成されるのに対し、角速度が増大されることに伴い、流体が外部の円筒方向に出ようとする傾向に起因して流体が不安定になり、特定の臨界速度以上でテイラー渦流れが発生する。
【００３８】
テイラー渦流れは軸方向に非常に規則的な環状に配列されており、互いに反対方向に回転するため軸方法には混ざらないため均一な混合を誘導して反応物が互いに混合され、これにより、反応生成物である粒子が形成される。
【００３９】
本発明による第２の反応器７０は、温度の調節を通じて粒子が形成される反応を調節する。
【００４０】
このとき、前記第２の反応器７０の温度を加熱又は冷却するために、シリンダー８０の外周面と内周面との間に熱交換物質が移動する経路を提供する熱交換物質移動経路７８を形成し、前記熱交換物質移動経路７８に／から熱交換物質を注入／排出するために熱交換物質注入口７６及び熱交換物質排出口７７を形成する。
【００４１】
ここで、前記熱交換物質としては、当業界において汎用される物質、例えば、冷媒、水蒸気、水などが使用可能である。
【００４２】
特定的に、本発明による熱交換物質移動経路７８は、より速やかに第２の反応器７０の内部温度を調節するためにシリンダー８０の内周面と外周面との間に多数形成されてもよく、放射状に形成されてもよい。
【００４３】
このとき、前記第２の反応器７０は熱交換物質注入口７６及び熱交換物質排出口７７の間に熱交換物質が循環可能な循環ポンプ７９がさらに連設されて熱交換物質を連続して循環させてもよい。
【００４４】
特定の態様において、本発明による粒子の製造装置は、原料注入口６２、６４と、反応物排出口６６と、反応物注入口７２及び／又は排出口７４のそれぞれに様々な測定装置が取り付けられてもよい。
【００４５】
例えば、ｐＨ測定器、ＰＳＡ、ＩＲ、伝導度測定器、粒子形状測定器などの物性測定装置及びソニケータなどの装置が搭載される。
【００４６】
これは、流入する反応液の物性と排出される生成物の物性など必要な情報をリアルタイムにて測定できるようにする。
【００４７】
他の特定の態様として、本発明による粒子の製造装置は、第２の反応器７０において製造された粒子を固体及び液体に分離するための固液分離部８４をさらに備える。
【００４８】
ここで、前記固液分離部８４は、前記第２の反応器７０の排出口７４に連設されて排出口７４から排出される生成物、例えば、粒子を含む液体を固体及び液体に分離するためのものであり、このような目的を有する当業界の通常の固液分離装置であれば、いかなるものを用いても構わないが、好ましくは、遠心分離器又は脱水器を用いる。
【００４９】
さらに他の特定の態様として、本発明による粒子の製造装置は、前記固液分離部８４の後端に乾燥部８６を連設して固液分離部８４において分離された固体粒子、特定的に所望の粒子を乾燥させてもよい。
【００５０】
前記乾燥部８６の乾燥方法としては、当業界において汎用される方法を用いる。
【００５１】
さらに他の特定の態様として、本発明による粒子の製造装置は、前記乾燥部８６の後端に乾燥された粒子の形状及び粒子径の均一度を分析するために走査電子顕微鏡をさらに連設してもよい。
【００５２】
さらに他の特定の態様として、本発明による粒子の製造装置は、前記走査電子顕微鏡の後端に粒子よりなる正極活物質の密度を測定する密度測定器をさらに備えていてもよい。
【００５３】
以下、このような構成を有する本発明による粒子の製造装置を用いて粒子を製造する方法について説明する。
【００５４】
まず、長手方向に拡張される中空の本体６１の一方の末端に粒子を形成するための物質が貯溜される第１の貯溜部１０及び第２の貯溜部２０を連設した後に、非回転体である長手方向に拡張される中空のシリンダー８０に前記本体６１の一方の側を連設する反応器連結ステップと、前記シリンダー８０の内壁面から離れるように内蔵される長手方向に拡張される回転体８２の間にバッファー溶液を充填した後に空気を外部に排出するバッファー溶液充填ステップと、前記バッファー溶液充填ステップが終了された後に前記回転体８２を回転させる回転体回転ステップと、前記回転ステップが終了された後に粒子を形成する物質が貯溜される第１の貯溜部１０及び第２の貯溜部２０の原料を本体に供給して混合反応させる第１の反応ステップと、前記第１の反応ステップが終了された反応物を回転体８２が回転するシリンダー８０の内部に注入して反応させる第２の反応ステップと、前記第２の反応ステップを経て形成された粒子を含む液体を固液分離する固液分離ステップと、を含む。
【００５５】
ここで、前記第１の反応ステップにおいては、原料物質が混合反応されながら核を形成し、前記第２の反応ステップにおいては、第１の反応ステップにおいて形成された核が結晶成長して粒子が形成される。
【００５６】
一方、前記回転体８２の回転速度は、１０ｒｐｍ以上であることが好ましい。
【００５７】
また、前記バッファー溶液は、当業界において汎用されるバッファー溶液であれば、特に限定されない。
【００５８】
前記固液分離ステップにおいて分離される粒子を含む液体は、反応器の内部の反応物が正常の状態に達したものを用いる。
【００５９】
特定の態様として、前記固液分離ステップの後端に固液分離された粒子を乾燥させるための乾燥ステップをさらに含んでいてもよい。
【００６０】
一方、本発明により製造される粒子は数ｎｍ〜数μｍ単位の直径を有することが好ましいが、これに何ら限定されない。
【００６１】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。しかしながら、下記の実施例は単に本発明を具体的に説明するためのものであり、これらの実施例により本発明の範囲が限定されることはない。
【００６２】
実施例１
【００６３】
まず、５０℃の温度に保たれる第１の貯溜部にＮｉ、Ｍｎ及びＣｏを５：２：３の重量比で混合した金属溶液を充填し、第２の貯溜部に４Ｍ−ＮａＯＨ溶液を充填し、且つ、第３の貯溜部に２８％のアンモニア水溶液を充填した。
【００６４】
次いで、長手方向に拡張される中空の本体の一方の末端に第１の貯溜部、第２の貯溜部及び第３の貯溜部をそれぞれ連設した後に非回転体である長手方向に拡張される中空のシリンダーに前記本体の一方の側を連設した。
【００６５】
次いで、シリンダーの内部にバッファー溶液を充填し、シリンダーに残存する空気を外部に排出した。
【００６６】
次いで、モーターを駆動して前記モーターに連設される反応器の回転体を１，０００ｒｐｍにて回転させた。
【００６７】
次いで、定量ポンプを用いて第１の貯溜部に貯溜されている溶液を１．９８ｍｌ／ｍｉｎの速度にて本体に注入し、第２の貯溜部に貯溜されている溶液を２.０ｍｌ／ｍｉｎの速度にて本体に注入し、第３の貯溜部に貯溜されている溶液は０．７ｍｌ／ｍｉｎの速度にて本体に注入して１次的に反応させた後にシリンダーに注入して２次的に反応させることにより金属粒子を形成した。
【００６８】
このとき、反応物の滞留時間は約８時間であり、反応温度を約５０℃に保った。
【００６９】
次いで、遠心分離器を用いて金属粒子を含む液体を固体粒子及び液体に分離した後に、乾燥器において粒子を乾燥して最終的な金属粒子を製造した。
【００７０】
実施例２
【００７１】
４０℃の温度に保たれる第１の貯溜部にエタノール２５０ｍｌ、蒸留水１２０ｍｌ及びアンモニア水８ｍｌが混合された混合溶液を充填し、第２の貯溜部にＴＥＯＳ（純度３Ｎ５）溶液を充填した。
【００７２】
次いで、長手方向に拡張される中空の本体の一方の末端に第１の貯溜部及び第２の貯溜部をそれぞれ連設した後に、非回転体である長手方向に拡張される中空のシリンダーに前記本体の一方の側を連設した。
【００７３】
次いで、シリンダーの内部にバッファー溶液を充填し、シリンダーに残存する空気を外部に排出した。
【００７４】
次いで、モーターを駆動して前記モーターに連設されている反応器の回転体を１，０００ｒｐｍにて回転させた。
【００７５】
次いで、定量ポンプを用いて第１の貯溜部に貯溜されている溶液を３．１３６ｍｌ／ｍｉｎの速度にて本体に注入し、第２の貯溜部に貯溜されている溶液を０．１８ｍｌ／ｍｉｎの速度にて本体に注入して１次的に反応させた後にシリンダーに注入して２次的に反応させることによりシリカ粒子を形成した。
【００７６】
このとき、反応物の滞留時間は約３０分であり、反応温度を約４０℃に保った。
【００７７】
次いで、遠心分離器を用いてシリカ粒子を含む液体を固体粒子及び液体に分離した後に乾燥器において粒子を乾燥して最終的なシリカ粒子を製造した。
【００７８】
比較例１
【００７９】
ビーカー状のＣＳＴＲ反応器にＮｉ、Ｍｎ及びＣｏを５：２：３の重量比で混合した金属溶液と、４Ｍ−ＮａＯＨ溶液及び２８％のアンモニア水溶液を入れた後に５０℃の温度において８時間反応させて金属粒子を製造した。
【００８０】
比較例２
【００８１】
エタノール２５０ｍｌ、蒸留水１２０ｍｌ及びアンモニア水８ｍｌが混合された混合溶液を４０℃の温度に昇温した後にＴＥＯＳ（純度３Ｎ５）溶液とともに回分式反応器に入れて攪拌してシリカ粒子を製造した。
【００８２】
このとき、反応物の攪拌時間は約３０分であり、反応温度を約４０℃に保った。
【００８３】
比較例３
【００８４】
まず、第２の反応器を構成するシリンダーの内部にバッファー溶液を充填し、シリンダーに残存する空気を外部に排出した。
【００８５】
次いで、モーターを駆動して前記モーターに連設されている反応器の回転体を１，０００ｒｐｍにて回転させた。
【００８６】
次いで、定量ポンプを用いてシリンダーの反応物注入口に４０℃の温度に昇温されたエタノール２５０ｍｌ、蒸留水１２０ｍｌ及びアンモニア水８ｍｌ混合溶液とＴＥＯＳ（純度３Ｎ５）溶液をそれぞれ２６．９９ｍｌ／ｍｉｎ及び１．５７ｍｌ／ｍｉｎの速度にて注入して反応させた。
【００８７】
このとき、反応物の滞留時間は約３５分であり、反応温度を約４０℃に保った。
【００８８】
次いで、遠心分離器を用いてシリカ粒子を含む液体を固体粒子及び液体に分離した後に乾燥器においてシリカ粒子を乾燥してシリカ粒子を製造した。
【００８９】
実験１
【００９０】
実施例１及び比較例１に従い製造された金属粒子をＳＥＭ分析器を用いて測定して観察した。
【００９１】
その結果を表１に示す。
【００９２】
ＳＥＭ測定結果
【００９３】
【表１】
2015533632.tif 000003
【００９４】
表１に示すように、実施例１に従い製造された金属粒子は、比較例１に従い製造された金属粒子よりも均一であるだけではなく、反応時間が早いことが分かる。
【００９５】
実験２
【００９６】
実施例２、比較例２及び比較例３に従い製造されたシリカ粒子をＳＥＭ分析器を用いて測定して観察した。
【００９７】
その結果を表２に示す。
【００９８】
ＳＥＭ測定結果
【００９９】
【表２】
2015533632.tif 000004
【０１００】
表２に示すように、実施例２及び比較例２の場合に粒子径が約１００ｎｍであったが、比較例３の場合に実施例２及び比較例２よりも粒子径が大きく、粒子が均一ではないことが分かる。
【０１０１】
また、実施例２は連続工程を行うことができて回分式により行われる比較例２と同じ粒径の均一な粒子を速やかに製造することができるということが分かる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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