(57)【要約】  構造改質された疎水性フュームドシリカを含有し、表面上に固定されたビニル基を有し、さらに疎水基、例えばトリメチルシリルおよび／またはジメチルシリルおよび／またはモノメチルシリル基が表面上に追加的に固定されているＲＴＶ二成分シリコーンゴム。【特許請求の範囲】
【請求項１】
構造改質された疎水性フュームドシリカを充填剤として含有することを特徴とするＲＴＶ二成分シリコーンゴム。
【請求項２】
請求項１に記載のＲＴＶ二成分シリコーンゴムにおいて、充填剤が、火炎酸化あるいは火炎加水分解によって製造され、比表面積１０〜１０００ｍ2／ｇを有し、撥水性を付与され、且つ構造改質されたフュームドシリカであることを特徴とするＲＴＶ二成分シリコーンゴム。
【請求項３】
請求項１に記載のＲＴＶ二成分シリコーンゴムにおいて、シラン処理され、構造改質されたシリカが、表面上に固定されたビニル基を有し、さらに疎水基、例えばトリメチルシリルおよび／またはジメチルシリルおよび／またはモノメチルシリル基が表面上に追加的に固定されていることを特徴とするＲＴＶ二成分シリコーンゴム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＲＴＶ二成分シリコーンゴム、その製造方法、およびその使用に関する。
【０００２】
ＲＴＶ二成分シリコーンゴムは、硬化成分の添加後、高弾性のシリコーンゴムに加硫する、二成分で、鋳造可能、且つ延展可能または混練可能な材料である。該架橋は室温で起きる（"ＲＴＶ"−室温加硫）。
【０００３】
２つのタイプの加硫：縮合架橋および付加架橋がある。
【０００４】
縮合架橋においては有機スズ触媒が使用され、副生成物としてアルコールが形成される。
【０００５】
付加架橋は白金触媒を使用し、分解産物を形成しない。
【０００６】
最も加硫したＲＴＶ−２シリコーンゴムは、＋２００℃までそれらの完全な弾性を保持する。いくつかの製品は一時的に＋３００℃までも耐荷力を有する。低温では、その柔軟性は−５０℃までずっと保持され、且つ、特別な型の場合は−１００℃までも保持される。
【０００７】
一般に、熱伝導性があれば、電気機器の絶縁を、熱の蓄積をしないで行うことが可能である。
【０００８】
電気特性、特に絶縁抵抗、絶縁耐力、および誘電損失を特に使用する。室温でのガス透過性に関して、ＲＴＶ−２シリコーンゴムは天然ゴムより１０倍高い値を提供する。野外で何年間もの風化の結果でさえも、風化および経年耐性材料はその特性において本質的に変化しない。
【０００９】
有機および無機材料からの、加硫物表面の顕著な分離効果もまた、多くの用途に有利である。
【００１０】
様々なＲＴＶ−２シリコーンゴムの幅広い製品範囲のおかげで、非常に多方面且つ高度に特殊化された特性も有する加硫物を製造することが可能である。これは非常に広範囲の工業分野、例えば金型の作製、電子工学、機械製造および工業用部品の作製、および医学における問題に対して、多くの好都合の解をもたらす。
【００１１】
一般に、シリコーンゴムおよび加硫シリコーンゴムは１．１〜１．３ｇ／ｃｍ3の密度およびー６０℃〜２００℃（特別なタイプはー９０℃〜２５０℃）の弾性を有する。
【００１２】
シリコーンゴムはゴム−弾性状態に変換され、且つ架橋反応に利用できる基を有するポリジオルガノシロキサンをベースポリマーとして含有する材料である。鎖端に存在するが鎖の中にも組み込まれ得る水素原子、ヒドロキシル基、およびビニル基が主に前記に適している。加硫物の機械的および化学的挙動に実質的に影響するタイプおよび量の充填剤を強化剤としてこの系に混合する。シリコーンゴムおよび加硫シリコーンゴムを無機顔料によって着色できる。
【００１３】
高温加硫型と室温加硫型（＝ＨＴＶ／ＲＴＶ）のシリコーンゴムとが区別される。ＨＴＶシリコーンゴムは一般に可塑的に変形でき、微細に分割されたシリカ、および架橋触媒として有機過酸化物を含有し、１００℃より高い温度での加硫後、流動可能な材料のままであり、−１００℃〜＋２５０℃で弾性である耐熱性シリコーンエラストマー（加硫シリコーンゴム）を提供し、且つ、例えば封止材料、防振材料および電気絶縁材料、ケーブルシースおよびその種のものとして使用される。
【００１４】
他の架橋メカニズムはケイ素に結合したビニル基でのＳｉ−Ｈ基の付加にあり、その両方がポリマー鎖内またはそれらの末端に組み込まれ、前記の付加は一般に貴金属化合物によって触媒される。１９８０年以降、液体シリコーンゴム（ＬＳＲ）技術が確立してきており、そこでは２つの液体シリコーンゴム成分を射出成形機内で付加架橋によって加硫する。室温加硫またはＲＴＶシリコーンゴム材料の場合、一成分系と二成分系とが区別される。第一の群（ＲＴＶ−１）は、室温で、大気湿度の影響下でゆっくりと重合し、架橋はＳｉ−Ｏ結合の形成を伴うＳｉＯＨ基の縮合によって起こる。該ＳｉＯＨ基は、末端位ＯＨ基を有するポリマーと、いわゆる架橋剤のＲ−ＳｉＸ3（Ｘ＝−Ｏ−ＣＯ−ＣＨ3、−ＮＨＲ）とから、中間生成物として形成される種のＳｉＸ基の加水分解によって形成される。二成分ゴム（ＲＴＶ−２）の場合、例えば、ケイ酸エステル（例えばエチルシリケート）と有機スズ化合物との混合物が架橋剤として使用され、アルコール離脱によるＳｉ−ＯＲおよびＳｉ−ＯＨからのＳｉ−Ｏ−Ｓｉブリッジの形成が架橋反応として起こる。
【００１５】
最もよく知られている使用は、建築業における結合充填材用の封止材としての使用である。しかしながら、それらは印象材および注封材料の製造のため、および布用の被覆材料としても使用される。
【００１６】
シリコーンゴム材料およびシリコーンゴム材料中のフュームドシリカ（ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標））の使用は公知である（ウルマン工業化学辞典（Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）、Ｖｏｌｕｍｅ  Ａ  ２３、Ｒｕｂｂｅｒ、１、２２１以下参照；Ｒｕｂｂｅｒ、３、３、６以下参照；Ｖｏｌｕｍｅ  Ａ  ２４、Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ、５７以下参照、１９９３）。
【００１７】
シリコーンポリマー、シリコーンオイル、およびシリカの架橋していない混合物は、架橋剤の添加によってゴム−弾性状態へ変換される。該架橋反応を室温あるいは高温で実施でき、且つ触媒によって加速できる。それぞれの型の架橋および意図されている用途に依存して、重付加、重縮合またはフリーラジカル反応によって架橋する一成分または二成分系を調製することが可能である。
【００１８】
４０００００〜６０００００の間の分子量を有するポリジメチルシロキサンは調節剤、例えばヘキサメチルジシロキサンまたはジビニルテトラメチルジシロキサンの添加によって調製され、エラストマー用途に使用される相応する末端基を有する。加硫挙動および引裂強さをも改善するために、しばしば反応混合物へのビニルメチルジクロロシラン（ＶＭＱ）の添加によって、少量（＜１％）のビニル基を置換基として主鎖の中に導入する。
【００１９】
充填剤の場合、補強性充填剤と非補強性充填剤とが区別される。
【００２０】
非補強性充填剤は、シリコーンポリマーとの極端に弱い相互作用によって特徴付けられる。これはチョーク、石英粉末、ケイソウ土、雲母、カオリン、Ａｌ（ＯＨ）3およびＦｅ2Ｏ3を含む。その粒径は０．１μｍの大きさの桁である。それらの目的は、加硫していない状態における混合物の粘度を高め、且つ加硫ゴムのショア硬度および弾性率を高めることにある。表面処理された充填剤の場合、引っ張り強さにおける改善もまた達成される。
【００２１】
補強性充填剤は特に、＞１２５ｍ2／ｇの表面積を有する微細に分割されたシリカである。その強化効果は充填剤とシリコーンポリマーとの間の結合によるものである。かかる結合は、シリカ表面でのシラノール基（３〜４、５個のＳｉＯＨ基／ｎｍ2）とα−、ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサンのシラノール基との間で、シロキサン鎖の酸素への水素架橋結合によって形成される。これらの充填剤−ポリマー相互作用は、粘度の上昇、およびガラス転移温度および結晶化挙動における変化をもたらす。他方で、ポリマー−充填剤の結合は機械的特性における改善を生じるが、しかしゴムのクレープ硬化もまたもたらし得る。
【００２２】
補強性充填剤と非補強性充填剤との間の中央位置はタルクによって占有される。充填剤は、特定の効果のためにも使用される。それらは熱安定性を向上させるための、鉄酸化物、ジルコニウム酸化物あるいはジルコン酸バリウムを含む。
【００２３】
さらなる成分に関して、シリコーンゴムは触媒、架橋剤、着色顔料、接着防止剤、可塑剤および密着促進剤を含有してもよい。
【００２４】
可塑剤は特に低弾性率を得るために必要である。内部の密着促進剤は、一方では基材と相互作用でき、かつ他方では架橋シリコーンポリマーと相互作用できる機能性シランに基づく（主にＲＴＶ−１ゴム中で使用される）。
【００２５】
低分子量あるいはモノマーの高シラノール化合物（例えばジフェニルシランジオール、Ｈ2Ｏ）は、クレープ硬化を防止する。これらは充填剤とより素早く反応することによって、シリコーンポリマーと充填剤のシラノール基との過度に強い相互作用を抑制する。相応する効果を、充填剤をトリメチルシリル基で部分的に被覆すること（メチルシランを用いた充填剤の処理）によって得ることもできる。
【００２６】
さらには、シロキサンポリマーを化学的に改質すること（フェニルポリマー、ホウ素含有ポリマー）、あるいは有機ポリマー（ブタジエン−スチレンコポリマー）と混合することも可能である。
【００２７】
縮合−架橋シリコーンゴムは、Ｓｉ−ＯＨエンドキャップポリマーと、Ｓｉ（ＯＲ）4型の化合物であり得る架橋分子との反応によって加硫する。
【００２８】
流動可能なＲＴＶ−２印象材（室温加硫型２−成分系の場合）もまた、硬化の後、可能な限り多くの印象を取るために、非常に高い機械的強度を有さねばならない。配合物の３つのベース成分（架橋可能な基を有するシリコーンポリマー、架橋剤および触媒）が２つの部分の間で分割されて、それによって貯蔵安定な系が形成されれば、ＲＴＶ−２印象材が得られる。架橋のタイプに依存して、触媒をポリマーまたは架橋剤と混合できる。通常、架橋可能なシリコーンポリマーとフュームドシリカとを含むベース材料を調製し、且つ第二の部分が架橋剤を含有する手法が採用される。
【００２９】
ＲＴＶ−２印象材は、使用の間、強い剪断力の作用がなく、自由に流動しなければならない。
【００３０】
シリコーンゴム混合物の自由流動能力は、測定可能な流動限界特性によって非常に良く記述される。流動限界とは、物質が流動するために適用されなければならない最小の剪断応力である（ＲＯＥＭＰＰ  Ｃｈｅｍｉｅ  Ｌｅｘｉｋｏｎ［ＲＯＥＭＰＰ化学辞典］、第９版  １９９０、Ｔｈｉｅｍｅ  Ｖｅｒｌａｇ、シュトゥットガルト、Ｖｏｌｕｍｅ２、ページ１３８３）。高い流動限界を有する混合物は乏しい流動性を有し、且つ低い流動限界を有する混合物は良好な流動性を有している。流動限界の大きさは、様々な剪断勾配でのそれぞれの粘度とは無関係である。例えば、比較的高い粘度を有する混合物が、もしそれが低い流動限界を有していれば、低い粘度を有するが同時に実質的により高い流動限界を有する比較混合物よりも、実質的に良好な流動を有することが可能である。フュームドシリカでの高度の充填を得るために、低い流動限界と合わせて低い粘度を有する系が最適である。
【００３１】
シリコーンポリマー、シリコーンオイルおよびシリカを含む混合物の調製のために、いわゆるマスターバッチ法をしばしば使用して充填剤をポリオルガノシロキサンの一部の中で最適に分散させる。そのように調製された高粘度で部分的に可塑性のプレミックスを、さらなるポリオルガノシロキサンで容易に加工できる混合物形態になるまで希釈する（Ｍａｓｔｅｒｂａｔｃｈ  Ｍｅｔｈｏｄ、Ｈａｎｄｂｕｃｈ  ｄｅｒ  Ｋａｕｔｓｃｈｕｋｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ［ゴム技術便覧］、Ｗ．Ｈｏｆｍａｎｎ、Ｈ．Ｇｕｐｔａ、２００１参照）。
【００３２】
印象材としての二成分室温加硫型シリコーン系（ＲＴＶ−２Ｃ）の上述の典型的な用途に加えて、それらの系はまた被膜材料として、例えば布として使用され、そこでは特に光学特性、即ち透過性が決定的な役割を有する。
【００３３】
本発明の課題は、低い流動限界と粘度とを有するが、高い透過性、且つ同時に良好な機械的特性を有する流動可能なＲＴＶ−２Ｃシリコーン材料を提供することであり、マスターバッチ法が不要で、且つその場で撥水性を付与することを意図している。
【００３４】
本発明は、構造改質された疎水性フュームドシリカを充填剤として含有することを特徴とするＲＴＶ二成分シリコーンゴムに関する。
【００３５】
本発明の好ましい実施態様においてはシリカとして、シラン処理され、構造改質され、表面上に固定されたビニル基を有し、さらなる疎水基、例えばトリメチルシリルおよび／またはジメチルシリルおよび／またはモノメチルシリル基が追加的に表面上に固定されているシリカを使用する。それは以下の物理化学的特性によって特徴付けられる：
ＢＥＴ比表面積  ｍ2／ｇ：  ２５〜４００
一次粒子の平均サイズ  ｎｍ：  ５〜５０
ｐＨ：  ３〜１０
炭素含有率  ％：  ０．１〜１０
ＤＢＰ数  ％：  ＜２００あるいは測定不可。
【００３６】
本発明の実施態様において、充填剤は火炎酸化あるいは火炎加水分解によって製造され、比表面積１０〜１０００ｍ2／ｇを有し、撥水性を付与され、且つ構造改質されたフュームドシリカであってよい。
【００３７】
シラン処理され、構造改質されたシリカの製造は、シリカを表面改質剤で処理し、得られた混合物を熱処理し、その後それを構造改質することによって実施できる。
【００３８】
該シリカに、初めに水を、次に表面改質剤を噴霧し、随意に練り直し、その後熱処理して、そしてその後、構造改質してよい。
【００３９】
この表面改質を、シリカに随意に初めに水を、次に表面改質剤を噴霧することによって実施できる。使用される水を、酸、例えば塩酸を用いてｐＨ７〜１に酸性化してよい。複数の表面改質剤を使用する場合、それらを同時ではあるが別々に、連続して、あるいは混合物として適用してよい。１つあるいは複数の表面改質剤を適した溶剤中に溶解してもよい。噴霧終了後、さらに５〜３０分間、混合を実施してよい。
【００４０】
その後、混合物を２０〜４００℃の温度で０．１〜６時間にわたって熱処理する。熱処理を、不活性ガス、例えば窒素の下で実施してよい。
【００４１】
選択的に、本発明によってシラン処理され、構造改質されたシリカの製造方法を、蒸気形態の表面改質剤でシリカを処理し、得られる混合物を熱処理し、その後、それを構造改質することによって実施してよい。
【００４２】
シリカの表面改質の選択的な方法を、蒸気形態の表面改質剤でシリカを処理し、その後、該混合物を５０〜８００℃の温度で０．１〜６時間にわたって熱処理することによって実施してよい。熱処理を、不活性ガス、例えば窒素の下で実施してよい。
【００４３】
該熱処理を、種々の温度での複数の段階で実施してもよい。
【００４４】
１つあるいは複数の表面改質剤の適用を、無気高圧ノズル、二相ノズルまたは超音波ノズルを使用して実施できる。
【００４５】
表面改質を連続的に、あるいはバッチ式で、噴霧装置を有する加熱可能なミキサーおよび乾燥器中で実施できる。適した装置は、例えばプローシェアーミキサー、ディスク式乾燥器、流動床乾燥器または流動層乾燥器であり得る。
【００４６】
このように製造されたシリカの構造改質をその後、機械的作用によって実施できる。該構造改質の後、後続ミリング（ｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔ  ｍｉｌｌｉｎｇ）を行ってもよい。適宜、表面改質および／または後続ミリングの後、さらなる加熱を実施してよい。
【００４７】
構造改質を例えばボールミル、あるいは連続運転式ボールミルを使用して実施できる。構造改質はＵＳ６１９３７９５号内に開示されている。
【００４８】
後続ミリングを、例えばエアジェットミル、歯付きディスクミルまたはピン付きディスクミルを用いて実施できる。
【００４９】
加熱あるいは熱処理をバッチ式で、例えば乾燥オーブン内で、あるいは連続的に、例えば流動層または流動床内で実施してよい。該加熱を不活性ガス、例えば窒素下で実施してよい。
【００５０】
使用されるシリカはフュームドシリカ、好ましくはＳｉＣｌ4から火炎加水分解法によって製造されたフュームドシリカであってよい。かかるフュームドシリカは、Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ  Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ  ｄｅｒ  ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ  Ｃｈｅｍｉｅ［ウルマン工業化学辞典］、第４版、Ｖｏｌｕｍｅ  ２１、ページ４６４  （１９８２）から公知である。
【００５１】
例えば、シリカとして以下を使用できる：
【表１−１】
2010529223.tif 000002
【００５２】
【表１−２】
2010529223.tif 000003
【００５３】
シリカ表面上でのビニルまたはビニルシリルおよびトリメチルシリルおよび／またはジメチルシリルおよび／またはモノメチルシリル基の固定に適した全ての化合物が表面改質剤として適している。好ましくは、ビニルシリルおよびメチルシリル基を化合物、例えば１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシラザンまたはジメチルビニルシラノールなど、または複数の化合物、例えばビニルトリエトキシシランおよびヘキサメチルジシラザンまたはトリメチルシラノールによってシリカに適用してよい。この低ストラクチャー構造フュームドシリカをシリコーンゴムに混合すれば、完全に新規の特性のシリコーンゴムが生じる。
【００５４】
構造改質の結果として、フュームドシリカのモフォロジーが低い度合いの相互成長に変わり、従ってより低いストラクチャーが生じる。
【００５５】
ＲＴＶ−２Ｃシリコーン材料は以下を混合することによって得られる
（ａ）  ０．０１〜１０００Ｐａ・ｓの粘度を有する、少なくとも６０質量％の液体の直鎖および／または分岐鎖のポリオルガノシロキサン、
（ｂ）  １０〜４０質量％の構造改質された疎水性フュームドシリカ。
【００５６】
シリコーン材料の製造のための公知の全ての化合物、例えば架橋可能な基を有する、あるいは有さない、直鎖および／または分岐鎖の液体のシロキサンをポリオルガノシロキサンとして使用できる。
【００５７】
従って、架橋可能な基を有するポリオルガノシロキサンおよび／または架橋可能な基を有さないポリオルガノシロキサンを使用することが可能である。架橋可能な基の例は、ケイ素に結合したヒドロキシル基、アルコキシ基、および／またはビニル基、および／または水素である。ＯＨ基を有するポリオルガノシロキサンを、好ましくは縮合反応によって架橋する系に対して使用し、且つビニル基を有するシロキサンを好ましくは付加反応によって架橋する系に対して使用する。１〜１８個の炭素原子を有するアルキル基、特にメチル基またはエチル基、あるいはフェニル基でさえも、架橋効果を有さない基として結合できる。一官能価および／または二官能価のケイ素単位に加えて、三官能価および／または四官能価の単位をも有する液体の化合物を、分岐したポリオルガノシロキサンとして使用できる。種々のポリオルガノシロキサンの混合物もまた使用できる。
【００５８】
完全あるいは部分的に一（Ｍ）官能価および四（Ｑ）官能価の単位を含み、且つ架橋可能な基を有する、あるいは架橋可能な基を有さないポリオルガノシロキサンの使用もまた可能である。特に流動限界を低下させるために、例えばフッ素含有基を有し得るいわゆるＭＱ樹脂の使用が有利である。該ポリマーが室温で液体であるために、様々な官能価の比率を選択する。
【００５９】
全ＲＴＶ−２シリコーン材料中のシリカの割合は、使用されたポリオルガノシロキサンに対して少なくとも２０質量％である。２０〜３０質量％の含有率が好ましい。なぜなら、２０質量％よりも低い割合の場合にはエラストマーの機械的強度が時として低すぎ、且つ、３０質量％よりも高い割合の場合は混合物の流動性が常に確実であるとは限らないからである。
【００６０】
シリカの混合前、混合中、混合後に、それぞれ意図されている用途に特異的な任意の所望のさらなる添加剤を添加してよい。それらは例えば、顔料、わずかに補強性または非補強性の充填剤、あるいは可塑剤および安定剤を含む。
【００６１】
低い流動限界と高い透過性とを有する、シリコーンポリマー−ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）混合物を製造するための本発明による方法を、混合物の個々の成分を混合し、そして均質化することによって実施できる。
【００６２】
これを１つの混合装置あるいは種々の混合装置内で実施できる。遊星型溶解機の１つの混合装置内での均質化が好ましい。
【００６３】
均質化の後、架橋可能な基を有する、および／または架橋可能な基を有さない、さらなるオルガノポリシロキサンを、さらなる加工に必要とされる混合物の流動性および反応性を得るための配合に従って添加してよい。
【００６４】
架橋可能な基を有するポリオルガノシロキサンが存在することは、混合物の次の使用性能に対して不可欠であり、それらをシリカの混合の間、および／または流動可能な混合物の調節の間のいずれかで添加できる。さらなるポリオルガノシロキサンの混合のために適した混合装置は、混合および均質化にも使用されるもの、例えば遊星型攪拌機を有する、様々に構成された溶解機であってよい。
【００６５】
完全に驚くべきことに、架橋していない状態で低い流動学的性質を有するＲＴＶ−２Ｃシリコーン材料、および驚くほど高い透過性を有するその加硫物が、本発明によるシリカを用いて、マスターバッチ法を実施せず、且つその場で撥水性を付与して製造されることが判明した。
【００６６】
実施例
フュームドシリカを最初にミキサー内に導入し、そして初めに水で、次に表面改質剤または表面改質剤の混合物を噴霧する。該反応混合物をその後、一段階あるいは多段階の熱処理に供する。加熱された材料を、ボールミルを使用して構造改質し、そして必要であれば歯付きディスクミルを用いた後続ミリングを実施する。適宜、構造改質された材料、あるいは構造改質され、その後粉砕された材料をさらなる熱処理に供する。
【００６７】
【表２】
2010529223.tif 000004
【００６８】
＊）  ＳＭ＝表面改質剤：
Ａ＝ビニルトリエトキシシラン
Ｂ＝ヘキサメチルジシラザン
Ｃ＝１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシラザン
Ｄ＝メチルトリメトキシシラン
複数のＳＭを使用した混合物が使用された。
＊＊）  後続ミリング＝構造改質後のミリング
＊＊＊）  熱処理＝後続ミリング後の熱処理。
【００６９】
ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）２ｋｇを最初にミキサー内に導入し、そして初めに水０．１ｋｇを、次にヘキサメチルジシラザン０．４ｋｇとビニルトリエトキシシラン０．１７ｋｇとの混合物を混合しながら噴霧する。噴霧終了後、さらに１５分間、混合を実施し、そして反応混合物を、初めに５０℃で５時間、その後１４０℃で１時間加熱した。
【００７０】
【表３】
2010529223.tif 000005
【００７１】
シリコーンゴム中の構造改質されたフュームドシリカの試験
ＲＴＶ二成分シリコーンゴム混合物の調製
混合物の調製をラボ用溶解機を使用して実施した。
【００７２】
配合：
６０％のシリコーンポリマー    Ｓｉｌｏｐｒｅｎ  Ｃ１８（ＧＥ  Ｂａｙｅｒ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ）
２０％のシリコーンオイル    シリコーンオイルＭ１００（ＧＥ  Ｂａｙｅｒ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ）
２０％のシリカ。
【００７３】
装置：
溶解機
ディスク径：  ｄ＝７０ｍｍ
速度  ｎ１＝５００毎分
ｎ２＝３００毎分
手順：
１８０ｇのシリコーンポリマーＳｉｌｏｐｒｅｎＣ１８と、６０ｇのシリコーンオイルＭ１００とを攪拌容器内に計量投入し、そして溶解機のディスクを完全に浸漬する。その後、均質化をｎ１＝５００ｒｐｍの速度で１分間実施する。
【００７４】
６０ｇのシリカをその後、同じ速度で混合する。
【００７５】
シリカが完全に混合するとすぐに、速度をｎ２＝３０００ｒｐｍに上げ、そして冷却しながら５分間、分散を実施する。
【００７６】
その後、混合物を真空キャビネット内で脱気する。
【００７７】
２８０ｇをステンレス鋼のビーカー（ｄ＝１００ｍｍ、ｈ＝１００ｍｍ）内に充填して加硫させる。
【００７８】
その残りをＰＥビーカー内に充填し、そして粘度と流動限界とを同日に測定する。
【００７９】
７日間、室温で貯蔵した後、その後の濃厚化もまた測定する。
【００８０】
本発明によるシリカと比較材料とを、本方法に従って加工する。性能の特性についての結果を表１および２に示す。本発明によるシリカを用いて調製された加硫物の場合、透過率は２４％高く、粘度は混合後で７８％低く、且つ貯蔵後で６５％低い。比較例の場合、流動限界は２０００Ｐａであり、それに対して本発明によるシリカの場合、わずか５０Ｐａである。
【００８１】
【表４】
2010529223.tif 000006
【００８２】
【表５】
2010529223.tif 000007
【国際調査報告】
2010529223.tif 000008
2010529223.tif 000009