(57)【要約】  本発明は、充填装置を用いて多結晶シリコンを、懸吊された成形済みのバッグに充填し、前記充填されたバッグを引き続き密閉する、多結晶シリコンを包装する方法において、前記バッグは１０〜１０００μｍの壁厚を有する高純度プラスチックからなることを特徴とする、多結晶シリコンを包装する方法を記載する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
充填装置を用いて多結晶シリコンを、懸吊された成形済みのバッグに充填し、前記充填されたバッグを引き続き密閉する、多結晶シリコンを包装する方法において、前記バッグは１０〜１０００μｍの壁厚を有する高純度プラスチックからなることを特徴とする、多結晶シリコンを包装する方法。
【請求項２】
前記充填装置は、低汚染の非金属材料からなる懸吊されたエネルギー吸収体を有し、前記エネルギー吸収体を多結晶シリコンの充填の前に前記プラスチックバッグ内へ導入し、前記吸収体を介して前記多結晶シリコンを前記プラスチックバッグ中へ充填し、前記懸吊されたエネルギー吸収体を引き続き多結晶シリコンの充填されたプラスチックバッグから取り出し、前記プラスチックバッグを密閉することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記プラスチックバッグはポリエチレン（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）又はポリプロピレン（ＰＰ）からなることを特徴とする、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
多結晶シリコンを充填する際に前記バッグを少なくとも２つのプライヤ状の把持装置を用いて保持し、前記の把持装置を用いて密閉装置に供給することを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記充填装置は、充填ユニットと、前記充填ユニットと連結されている懸吊されたエネルギー吸収体とからなることを特徴とする、請求項２から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記の低汚染の非金属材料からなる懸吊されたエネルギー吸収体は、漏斗又は中空体の形、例えばホース又は四角の管の形、又は横側が縦方向に平行に部分的に切り開かれた中空体の形、又はひだ付きのカーテンの形、又は複数の長いプレート、ストランド又はバーの形を有し、かつ前記吸収体は繊維材料又はプラスチックからなることを特徴とする、請求項２から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
密閉の間に、１０〜７００ｍｂａｒの真空が生じるまで、前記バッグから空気を吸い出すことを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記多結晶シリコンを前記の包装の前に小分けしかつ秤量することを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
前記多結晶を小分け及び秤量の後でかつ包装の前に化学的に清浄化することを特徴とする、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
多結晶シリコンが充填され、密閉されたプラスチックバッグを、１０〜１０００μｍの壁厚を有するＰＥからなるさらなるプラスチックバッグ中に導入し、前記プラスチックバッグを密閉することを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
回転充填及び密閉装置又は充填ステーションと密閉ステーションとを有する、円形に配置されていない装置からなる多結晶シリコン破砕物又はポリシリコン顆粒を包装する装置であって、前記装置中でＰＥバッグは把持システムに懸吊されていて、ステーションからステーションへ規則的に動く包装装置において、前記充填ステーションは低汚染の非金属材料からなる懸吊されたエネルギー吸収体を有し、前記エネルギー吸収体はＰＥバッグに多結晶シリコンを充填する前に前記ＰＥバッグ内へ導入され、前記ＰＥバッグに多結晶シリコンを充填した後に前記ＰＥバッグから取り出され、前記の充填されたＰＥバッグは前記把持システムを用いて密閉ステーション内へさらに送られ、そこで密閉されることを特徴とする、包装装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコン粉砕物を包装するための装置及び方法に関する。
【０００２】
多結晶シリコン（ポリシリコン）は、主にシーメンス法によりトリクロロシランから析出され、その後で太陽電池工業における適用のために大抵は低汚染で粉砕され、半導体工業における適用のために粉砕され引き続き部分的に清浄化される。こうして得られたポリシリコン破砕物は、計画された適用に応じて、包装後に表１に記載された金属元素に関する最大汚染量を含有することができる。
【０００３】
表１：ｐｐｔｗで示す金属不純物の最大含有量
【表１】
2010528955.tif 000002
Ａ：電子工業のためのポリシリコン破砕物（低汚染での粉砕、清浄化及び包装後）
Ｂ：太陽電池工業のためのポリシリコン破砕物（低汚染での粉砕及び包装後）
通常では、電子工業のためのポリシリコン破砕物は、５ｋｇ入りの袋中に±３０ｇの重量誤差で包装しなければならないが、太陽電池工業のためにはポリシリコン破砕物は袋中で１０ｋｇの重量でかつ±１００ｇの重量誤差であるのが通常である。
【０００４】
製薬工業において医薬品の包装のために、又は食品工業において紅茶及びコーヒーの包装のために使用されている市場で入手可能な横型又は縦型のバッグ包装装置（Schlauchbeutelmaschinen）はＳｉの破片一つが１００００ｇまでの重量を有し、鋭いエッジの流動性でない粉粒体であるポリシリコン破砕物の包装のためには条件付きで適しているにすぎない、それというのもこの材料は通常のプラスチックバッグを充填の際に突き破り、最悪の場合に完全に破壊してしまうためである。さらに、この装置を用いて、前記適用においてポリシリコン破砕物に課せられる純度の要求を維持することは不可能である、それというのも使用される積層シートは化学的添加物に基づき表１に記載された限界値を超える汚染を引き起こし、従ってポリシリコン破砕物の包装のために適していないためである。
【０００５】
EP A 1334907（US 2005-0034430）からは、高純度のポリシリコン破砕物の低コストで完全自動化された小分け、充填及び包装を可能にする方法及び装置は公知である。前記装置は、ポリシリコン破砕物の小分けのための手段、プラスチックバッグを備えた充填装置、及びポリシリコン破砕物が充填されたプラスチックバッグ用の溶接装置を有する。この充填装置中で、高純度プラスチックシートから充填管及びバッグ成形管を用いてプラスチックバッグが成形される。この処理方法は多くの欠点を有する。
【０００６】
第１に、プラスチックバッグの成形の際に、前記プラスチックバッグの内側に形成されるプラスチック表面と、前記充填管及びバッグ成形管の金属表面との接触が生じる。この接触により、内側のバッグ表面の不所望な金属汚染が生じる。包装されたポリシリコンのための＜５０ｐｐｔｗの鉄レベルは、従ってこの装置を用いては達成することができない。
【０００７】
第２に、前記バッグにポリシリコン破砕物を充填する際に、充填管及びバッグ成形管の内側との接触により前記ポリシリコン破砕物の汚染が生じる。
【０００８】
第３に、ポリシリコン破砕物の構造による高い落下高さ又は鋭いエッジのポリシリコン破砕物の擦れが、約１００トンの材料を包装した後に、充填管及びバッグ成形管の部分を交換しなければならないほどにプラスチック被覆を磨損する。
【０００９】
第４に、前記ポリシリコン破砕物はその高い落下高さにより充填の際に頻繁にバッグ壁部を突き破る。
【００１０】
第５に、前記の許容誤差でのポリシリコン破砕物の秤量は、前記装置ではほとんど不可能である。このための前記の自動的な小分けは手間がかかる、それというのも、要求された重量精度を維持するために、一般に０．１〜１００００ｇの個々の破片の重量を有する前記ポリシリコン破砕物は、複数の製品流において異なる大きさの破片を分離しなければならず、前記破片を次いで秤量の前に再び適切に混ぜ合わせなければならないためである。
【００１１】
さらに、前記方法は、構造による高い落下高さにより細片及び粉塵を形成し、それによりポリシリコン破砕物の受け入れられない汚染及び後粉砕が生じる。
【００１２】
前記の自動化された包装装置の前記の欠点に基づき、高価値のポリシリコンのために、依然として、クラス１００のクリーンルーム内での清浄化された破砕物の従業員の負担による手作業の包装が通常である。この場合、表面にもはや金属不純物を有していない清浄化されたポリシリコン破砕物は、高純度の手袋、例えば高純度の繊維手袋、ＰＵ手袋又はＰＥ手袋を用いて、清浄化が行われたプロセス容器から取り出され、ＰＥ二重バッグ中に入れられる。この手袋を用いた取り扱いの際に、手袋の擦れにより及び作業員の一般的な取り扱いにより前記ポリシリコン破砕物上でのプラスチック粒子及び金属粒子の含有量は増加する。この測定は、個々の元素の前記金属表面含有量が手作業による包装の際に平均して表２に示す値だけ上昇することを示した。
【００１３】
表２：手作業による包装の際のポリシリコン破砕物の不純物の増加
ｐｐｔｗで示す
【表２】
2010528955.tif 000003
【００１４】
これは、ポリシリコン破砕物の手間と時間のかかる手作業による包装でも、電子工業（表１）のためにこの金属表面値に関するこの純度の要求は満たしていないことを示す。
【００１５】
本発明の課題は、鋭いエッジのポリシリコン破砕物を低コストで低汚染で包装することを可能にする方法を提供することである。
【００１６】
前記課題は、充填装置により多結晶シリコンを懸吊された成形済みのバッグに充填し、前記充填されたバッグを引き続き密封する方法において、前記バッグは１０〜１０００μｍの壁厚を有する高純度プラスチックからなることを特徴とする方法により解決される。
【００１７】
有利に前記充填装置は、低汚染の非金属材料からなる懸吊されたエネルギー吸収体を有し、前記吸収体を前記多結晶シリコンの充填の前にプラスチックバッグ内へ導入する。前記エネルギー吸収体を介して前記多結晶シリコンをプラスチックバッグ内へ充填する。前記懸吊されたエネルギー吸収体を、引き続き多結晶シリコンで充填されたプラスチックバッグから取り出し、前記プラスチックバッグを密閉する。
【００１８】
前記方法は、太陽電池の適用のための多結晶シリコン破砕物の包装のためにも、電子工業のためのポリシリコン破砕物の包装のためにも適している。前記方法は、さらに多結晶顆粒の包装のためにも適している、それというのもこの場合にＰＥバッグの充填の際にプラスチックのこすれによる前記顆粒の汚染が低減されるためである。特に、前記方法及び本発明による装置は、鋭いエッジの１０ｋｇまでの重さの多結晶シリコン破砕物の包装のために適している。前記の利点は、特に平均重量が８０ｋｇを超える破砕物の存在で効力を発揮する。
【００１９】
本発明による方法は、太陽電池工業のためのポリシリコンの包装の場合に、ポリシリコン破砕物の汚染を低減し、EP1334907による充填装置と同様に高い生産性を可能にする。高い純度要求に基づきEP1334907による包装装置を用いて包装することができずに、依然として手作業で包装しなければならなかった電子工業のためのポリシリコンの包装の場合には、本発明による方法が、シリコンの汚染に関して及び前記バッグの突き破り率に関して一定の品質で、手作業による包装の４倍に生産性を高めることが可能である。
【００２０】
低汚染の材料とは、本発明の範囲内で、ポリシリコンとの接触後に前記ポリシリコンの表面を高くても次の程度に汚染する材料であると解釈される：金属は表２に記載された数値よりも１０倍、有利に５倍、特に有利に１倍以下；ドーパント値のホウ素、リン、ヒ素、アンチモンは１０ｐｐｔａよりも低く、有利に２ｐｐｔａよりも低く；炭素は３００ｐｐｔｗよりも低い。
【００２１】
この汚染は、「材料との接触後のＳｉ破砕物の汚染」引く「材料との接触前のＳｉ破砕物の汚染」の差により算出される。高純度プラスチックとは、有利にポリエチレン（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）又はポリプロピレン（ＰＰ）である。
【００２２】
高純度とは、有利に、プラスチックがバルク内で及び表面上に、帯電防止剤、例えばＳｉＯ2、又は離型剤、例えば長鎖有機化合物（例えばエルカミド）の添加物を含有しないことであると解釈される。
【００２３】
有利に、前記プラスチックバッグはポリシリコン破砕物の充填の際に少なくとも２つのプライヤ状の把持装置を用いて保持され、前記把持装置を用いて密閉装置、有利に溶接装置に運ばれる。有利に、１０〜１０００μｍの厚さの前記ＰＥバッグは前記把持装置によって充填の前に貯蔵容器から取り出され、開けられる。前記把持アームは、ＰＥバッグの有利に縁部をつかむ。それにより、EP 1334907 B1によるバッグ包装装置の場合とは異なり、ガイドプレートがないために、ＰＥバッグの内部表面を汚染することはなくなる。これとは別に、前記プラスチックバッグを、実用新案登録DE 202 06 759 U1に記載されているように、真空吸引器によりベルトから取り外し、個別に包装装置内へ導入することができる。
【００２４】
低汚染の非金属材料からなる懸吊されたフレキシブルなエネルギー吸収体は、有利に漏斗又は中空体の形、例えばホース又は四角の管の形、又は横側が縦方向に平行に部分的に切り開かれた中空体の形、又はひだ状のカーテンの形、又は複数の長いプレート、ストランド又はバーの形を有する。前記吸収体は有利に、繊維材料（例えばGore-Tex(登録商標)−ＰＴＦＥ織物又はポリエステル／ポリアミド織物）、プラスチック（例えばＰＥ、ＰＰ、ＰＡ又は前記プラスチックのコポリマー）からなる。特に有利に、前記吸収体はゴム弾性のプラスチック、例えば３０Ａ〜１２０Ａ、有利に７０Ａのショア−Ａ硬度を有するＰＵ、ラバーゴム又はエチレンビニルアセタート（ＥＶＡ）からなる。
【００２５】
前記プラスチックバッグの密閉は、例えば溶接、接着又は噛み合わせにより行うことができる。この密閉は有利に溶接により行う。
【００２６】
有利に、前記充填装置は充填ユニットと懸吊されたエネルギー吸収体とからなり、前記エネルギー吸収体は前記充填ユニットと連結している。有利に、前記懸吊されたエネルギー吸収体は、懸吊された可動のフレキシブルなホースの形又は他に挙げられた形を有し、これらは以後便宜上ホースの概念であると解釈される。前記の可動のフレキシブルなホースはバッグ内に導入され、ポリシリコン破砕物は前記充填ユニット及び前記フレキシブルなホースを介して前記バッグ内へもたらされる。前記充填ユニットは、有利に漏斗、コンベアトラフ又はシュートであり、前記ユニットは低汚染の材料で被覆されているか又は低汚染の材料からなる。前記バッグに充填した後に、可動のフレキシブルなホースは前記バッグから引き抜かれ、前記バッグは引き付き溶接される。
【００２７】
前記懸吊されたエネルギー吸収体は、前記バッグ内に落下するポリシリコン破砕物の運動エネルギーの大部分を吸収する。前記吸収体は、前記プラスチックバッグの壁部を鋭いエッジのポリシリコン破砕物との接触から保護し、前記プラスチックバッグが突き破られるのを防止する。前記エネルギー吸収体がプラスチックバッグ中で自由に可動に懸吊されていることにより、充填時に擦れが生じない、それというのもバッグ内へ落下する多結晶シリコンの運動エネルギーは前記エネルギー吸収体の運動エネルギーに変換され、その際に擦れは生じないためである。
【００２８】
有利に、密閉の間に、１０〜７００ｍｂａｒの真空が生じるまで前記バッグから空気を吸い出す。５００ｍｂａｒの真空が有利である。
【００２９】
一実施態様の場合には、前記ポリシリコンを包装の前に本発明による方法によりまず小分けしてかつ秤量する。この場合、前記ポリシリコン破砕物の小分け及び秤量は、先行技術から公知の手作業による方法又は自動化された方法により行う。この方法の自由な選択により、半導体工業のためのポリシリコン破砕物のために、±０．６％よりも低い、要求された高い秤量精度でさえ達成することができる。この場合に生じるポリシリコンの汚染はわずかである、それというのも、許容されない限界値を超えた汚染の場合に本発明の有利な実施多様の場合に前記汚染されたポリシリコンは包装の前に清浄化されるためである。
【００３０】
このために、前記ポリシリコン破砕物をまず前記したように秤量し、プロセス容器中に小分けしてかつ清浄化する、その後に前記ポリシリコン破砕物を本発明による方法で前記の小分けされた単位内で充填装置を介して、低汚染の非金属材料からなる懸吊されたフレキシブルなホースを用いて、同様に懸吊された高純度プラスチックバッグ内へ運び込まれ、引き続き前記プラスチックバッグを密閉する。前記ポリシリコン破砕物のプロセス容器中の清浄化は、先行技術から公知のように行われ、有利に化学的に、例えばEP 0905 796 B1に記載されたように行われる。
【００３１】
本発明による包装方法のこのバリエーションは、実施例４にも記載されているように、手作業による包装と比較して、同じ品質の包装されたポリシリコン破砕物で、１００％を超えて向上された生産性（作業時間あたりのＳｉのｋｇ）を有する。
【００３２】
有利にすべての変法は、フローボックス下で又は半導体材料のためにクラス＜１００のクリーンルーム条件下で実施される。これにより、前記方法は有利に回転充填及び密閉装置を用いて、又は充填及び密閉ステーションが円形の配置に存在していない類似のタイプの包装装置を用いて実施され、その際、前記充填装置は低汚染の非金属材料からなる懸吊されたフレキシブルなホースを備え、前記ホースを介してポリシリコン破砕物は、例えばＰＥ又はＰＰからなる高純度な懸吊されたプラスチックバック内へ落下する。前記変法は、高められた純度要求に基づき、特に電子工業のためのポリシリコン破砕物の包装のために適している。
【００３３】
本発明による方法では、市場で入手可能な高純度プラスチックバッグ、有利に低密度（ＬＤ）ＰＥバッグを使用する。前記バッグは、押し出しにより、クラス＜１００のクリーンルーム内で即座に密閉され、密閉されたプラスチックボックス中で輸送される。前記バッグの場合、特許EP 1334907 B1に使用された方法とは反対に、製品に接触するバッグの内側は、周囲から粒子で汚染される危険はない。前記ボックスはクリーンルームで始めて開封され、前記装置に前記バッグが供給される。前記装置中では、前記バッグは常にクラス＜１００のクリーンルーム条件下に維持され、ポリシリコンの充填の後でも有利に＜１０秒の間に密閉されるか又は有利に溶接される。
【００３４】
有利に、前記変法の一つにより得られたバッグは、もう一度、例えば１０〜１０００μｍの壁厚を有するＬＤ−ＰＥからなるプラスチックバッグに入れられ、溶接される。これは、有利にまた本発明による方法を用いて行われ、その際、ポリシリコン破砕物の代わり、ポリシリコン破砕物で充填されて密閉されたプラスチックバッグが第２のプラスチックバッグに充填され、この第２のプラスチックバッグは密閉され、有利に溶接される。前記のバッグ又は二重バッグは、引き続き箱詰めされる。
【００３５】
それに対して、先行技術（例えばEP 0905 796 B1）による方法の場合にはバッグに充填する前に自動化された小分けが行われるが、ポリシリコン破砕物の清浄化は行われない。
【００３６】
例えばEP 0 905 796 B1に記載されたような自動化された重量補正も、本発明による方法の場合には可能である、それというのも前記ポリシリコンは本発明により重量補正の後に初めて清浄化され、従ってEP 0 905 796 B1に記載された場合とはことなり汚染の危険性は増加しないためである。５０００ｇの充填重量の場合に±３０ｇの精度での重量補正の実施は、自動化された包装において次の変法によって可能である：
方法１
前記充填され密閉されたＰＥバッグを後秤量する。過剰重量又は不足重量の場合、このわずかなバッグを搬出する。誤った重量を有するバッグの場合、前記重量を手作業で補正し、このポリシリコンを場合により新たに清浄化し新たなバッグに移し替え、溶接する。
【００３７】
方法２
ａ）  空になる前及び空になった後のプロセス容器の重量差を量る。
ｂ）  ±３０ｇの重量差の場合、前記方法を自動的に停止し、作業者が手作業で補正を行う。
ｃ）  この重量補正の後に、本発明による方法を再びＰＥバッグの充填のために行う。
【００３８】
発明者の経験によると、方法２の行動は２００回の充填されたバッグに約１回必要である。
【００３９】
本発明は、さらに多結晶シリコン破砕物又はポリシリコン顆粒の包装のための装置にも関する。
【００４０】
前記装置は、充填ステーションと密閉ステーションとを有し、前記装置中で把持システムに懸吊されているＰＥバッグがステーションからステーションへ規則的に動き、前記充填ステーションは低汚染の非金属材料（例えばプラスチック）からなる懸吊されたホースを有し、前記ホースはＰＥバッグに多結晶シリコンを充填の前に前記ＰＥバッグ内に導入され、前記ＰＥバッグに多結晶シリコンが充填された後に前記ＰＥバッグから取り出され、充填されたＰＥバッグは前記把持システムによって密閉ステーションに搬送され、そこで密閉されることを特徴とする。
【００４１】
有利に、溶接されたバッグは引き続き把持システム又はコンベアベルトで外側バッグを取り付ける装置部分に引き渡される。
【００４２】
有利に、前記把持システムは２つの把持装置を有し、前記把持システムの全部の部分は開放さえたバッグの横側又は下側に存在するように配置される。前記把持システムのこの配置によって、バッグ内側の汚染は回避される。
【００４３】
前記密閉装置／密閉ステーションは、有利に溶接装置であり、特に有利に加熱された溶接ワイヤに基づくヒートシール溶接装置であり、前記溶接ワイヤは有利に非金属材料、例えばテフロンで被覆されている。前記密閉装置は、しかしながら、接着装置又は噛み合わせ装置であることもできる。
【００４４】
本発明の場合に、前記プラスチックバッグ中に懸吊された短い低汚染のフレキシブルなホースを用いて公知の標準的な包装装置を変更により、鋭いエッジの重い高純度の粉粒体（電子工業用のポリシリコン）を包装することが初めて可能となる。
【００４５】
回転充填装置及び密閉装置又は類似の構造タイプの装置は先行技術において公知である。本発明による装置の充填ステーションで、前記バッグが開けられる。シリコン又は低汚染の材料で被覆されていて、かつ非金属材料、例えばプラスチックからなる可動のフレキシブルなホースと接続されている搬送装置を介して、前記ホースを通して鋭いエッジのポリシリコン破砕物が開放されたＰＥバッグ中へ充填される。
【００４６】
前記搬送装置は、例えばコンベアトラフ又はシュート、有利にシュートである。
【００４７】
有利に、前記ホースは、直径１０〜５０ｃｍ、長さ５〜５０ｃｍ、壁厚０．１〜１００ｍｍ及び搬送装置のレベルに対する傾斜角１〜１２０°を有する。直径２０〜３０ｃｍ（特に有利に２５ｃｍ）、傾斜角８０〜１００°（特に有利に９０°）、長さ１０〜２０ｃｍ（特に有利に１５ｃｍ）及び壁厚１〜１０ｍｍ（特に有利に５ｍｍ）が有利である。この自由に動く管により、ＰＥバッグ中へ自由落下する際に前記ポリシリコンによる突き刺しが防止され、バッグ包装装置と比較して明らかにわずかな損傷が生じる。これは、平均エッジ長さが１００ｍｍより長くかつ個々のポリシリコン破砕物の重量が２０００〜１００００ｇであるようなポリシリコン破砕物の充填の場合でも該当する。
【００４８】
充填後に、ポリシリコン破砕物で充填されたバッグは密閉ステーションに引き渡される。このステーションでは、有利にヒートシール溶接装置が存在し、前記装置では金属の溶接ワイヤは有利に非金属材料、例えばテフロンで被覆されている。前記ＰＥバッグは、ヒートシール溶接装置によって溶接される。有利に、この工程の間に、１０〜７００ｍｂａｒの真空が生じるまで前記バッグから空気を吸い出す。５００ｍｂａｒの真空が有利である。
【００４９】
有利に、前記包装の前に、本発明による装置中で手作業による小分け及び秤量が行われる。清浄化は、有利にEP 0905 796 B1に記載されたように行われる。
【００５０】
有利に、溶接されたバッグは外側バッグの取り付けのための第２の本発明による装置に引き渡される。装置１から装置２への経路上で、前記内側バッグは前記バッグのレベリングのためにコンベアベルト上で軽く揺することができる。
【００５１】
第２の装置中では、ポリシリコンが充填され溶接されたバッグを第２のＰＥバッグ中に導入する。前記第２の装置の充填ステーションでは、第２のＰＥバッグが開けられる。搬送ユニット、例えば把持システムを介して、第１の装置から第２の装置へ搬送された充填されたＰＥバッグ（内側バッグ）は、把持装置を介して第２のバッグ（外側バッグ）中に導入される。
【００５２】
内側バッグを外側バッグ中へ導入した後に、ポリシリコン破砕物で充填されたＰＥ二重バッグは密閉装置に引き渡される。このステーションでは、有利にヒートシール溶接装置が存在し、前記装置では金属の溶接ワイヤは非金属材料、例えばテフロンで被覆されている。このＰＥ外側バッグは溶接される。有利に、この工程の間に、１０〜７００ｍｂａｒの真空が生じるまで前記バッグから空気を吸い出す。５００ｍｂａｒの真空が特に有利である。
【００５３】
本発明による装置中では、充填されたバッグを正方形にしかつ胴が膨らまないように成形するためにＰＥバッグの外側の横方向に当接する付形装置を使用することができる。正方形に付形された平坦なバッグは、密閉後に中間仕切りを備えたボール箱中へほとんど簡単に導入することができる。胴の膨らんだバッグと比較してこの簡単な導入により、突き破り率の上昇するリスクは最小限にされる。
【００５４】
この溶接された二重バッグは、前記把持装置から搬送システム、例えば把持システム又はコンベアベルトを介して、最終包装工程に引き渡される。この最終包装工程では、前記の二重バッグは発送ボール箱中に導入される。
【００５５】
太陽電池工業用のポリシリコン破砕物の包装の場合には、より低い品質要求により、２つの本発明による装置をクラス＞１００のクリーンルーム中で又は他の空調調節された室内に取り付けることが可能である。この場合、外側バッグの取り付けのために、第２の装置として、本発明による装置の代わりに、市場で入手可能な縦型又は横型のバッグ包装装置を使用することもできる。
【００５６】
次の実施例は本発明をさらに説明するために用いられる。
【００５７】
この実施例中に挙げられた破砕物サイズ１〜５は次の特性を有する多結晶シリコンからなる破砕物である：
2010528955.tif 000004
【００５８】
実施例１：本発明による包装
５ｋｇの破砕物サイズ５、４、３及び２をそれぞれ２０回、低汚染に被覆された振動式トラフに供給し、１０秒間に、前記ＰＥバッグ（幅３２ｃｍ、長さ４５ｃｍ、厚さ３００μ）中に導入された自由に動くプラスチックホース（直径２５ｃｍ、長さ１５ｃｍ、壁厚５ｍｍ、振動式トラフに対する傾斜角９０°）を介して、前記の懸吊された高純度ＰＥバッグ内に充填した。充填後に、前記バッグを、テフロン被覆された溶接ワイヤを備えた真空溶接装置で５００ｍｂａｒの真空下で溶接した。
【００５９】
前記充填されたバッグを、引き続き手作業で外側バッグ中に入れ、上記と同様に溶接した。溶接後に、前記バッグをそれぞれ発送ボール箱中に入れた。引き続き、前記ボール箱を閉じた。
【００６０】
突き破り率の測定のために、まず、前記ボール箱を開け、前記バッグを取り出し、開封し、内容物を取り出した。前記の内容物が取り出されたバッグをそれぞれ次のように調査した：
突き破られているバッグを、水浴中に浸漬させることにより視覚的に測定した。穴を有するバッグの場合には、気泡が上昇する。バッグ当たりのこうして同定された穴の面積（ｍｍ2で示す）をバッグ当たりの個々の穴の面積の測定及び加算により決定した。
【００６１】
さらに、プラスチックホースの重量も、前記バッグの充填前及び充填後に測定した。視覚的に、EP A 1334907による方法とは反対に摩耗は見られなかった。前記プラスチックホールのバッグの充填前と充填後の重量差は、４００ｋｇ当たり０．１ｍｇの測定限度を下回るプラスチック摩耗（＝炭素摩耗）を示し、それによりＳｉ１ｋｇ当たり要求された３００ｎｇを下回っていた。
【００６２】
実施例２：従来の包装
同様にして、従来の、自動化されていない包装方法についても突き破り率を測定した。この方法の場合、２つのバッグを手作業で相互に入れ込み、引き続き手作業で充填し、手作業で溶接し、発送ボール箱中中に入れた。
【００６３】
表３は実施例１による方法（本発明による）と、実施例２による方法（比較例）との比較を示す。
【００６４】
表３
【表３】
2010528955.tif 000005
【００６５】
表３は、本発明による包装方法を用いてすべてのシリコン破砕物について、従来の低い生産性の手作業の方法と少なくとも同じ品質でかつ破砕物サイズ５、４及び３については、それどころか突き破り率及びｍｍで示す穴の面積に関してより良好な値を達成できることを示す。従って、本発明による自動化された包装方法は、今まで手作業での包装によってしか達成されなかった電子工業の高い要求を満たす。
【００６６】
実施例３：可動のプラスチックホースなしの包装
５ｋｇの破砕物サイズ５、４、３、２をそれぞれ２０回、低汚染に被覆された振動式トラフに供給し、１０秒間に、幅３２ｃｍ、長さ４５ｃｍ及び厚さ３００μの寸法を有する懸吊されたＰＥ二重バッグ中に直接充填した。実施例１とは異なり、プラスチックホースは使用しなかった。充填後に、前記バッグを、テフロン被覆された溶接ワイヤを備えた真空溶接装置で５００ｍｂａｒの真空下で溶接した。バッグ当たりの突き破り率及び穴の面積を、例１に記載したと同様に測定した。
【００６７】
表４
【表４】
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【００６８】
この結果は、実施例１による方法と異なり、破砕物サイズ５及び４のために充填されたＰＥバッグは明らかに高い突き破り率を有することを示す。破砕物サイズ４より小さな破砕物サイズについて、可動のフレキシブルなホースなしでも要求された突き破り率が達成できる。これらの破砕物サイズについて、本発明による方法は、生産性の明らかな向上又は従来の包装方法（EP 1334907／実施例４）と比較して製品汚染の明らかな低下を可能にする。
【００６９】
実施例４  本発明による装置（改良された回転充填及び密閉装置）を用いた小分けされかつ清浄化されたポリシリコン破砕物の包装
ポリシリコン破砕物を、手作業により５ｋｇに小分けし、この小分けされたポリシリコン破砕物を化学的に（EP0905796B1に記載されているのと同様に）清浄化した。引き続き、この清浄化された破砕物をクリーンルーム中でプラスチックからなる可動のホースを介して、回転充填及び密閉装置により取り扱われた３００μｍの厚さの高純度ＰＥバッグ内へ充填し、前記バッグを溶接した。
【００７０】
包装されたポリシリコン破砕物の品質を評価するために、クラス１００のクリーンルーム中で前記バッグを開封し、６つの１００ｇの重さのＳｉ破砕物（表５中ではＳｉ１〜Ｓｉ６）を取り出し、その破砕物の金属表面値をUS 6,309,467 B1に記載されているのと同様に測定した。
【００７１】
この測定結果、それぞれの平均値並びに清浄化及び手作業による包装の後の比較値（表１）を、表５中に記載した。
【００７２】
表５
ｐｐｔｗで示す
【表５】
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【００７３】
表５は、金属表面値又は全汚染が、本発明による方法順序「小分け→清浄化→本発明による装置を用いた自動化された包装」により、手作業による標準的包装方法（表１）と比較して、電子的な適用のために、明らかには高められていないが、汚染水準は自動化された包装により又はこの変法により表２に示した水準にあることを示す。
【国際調査報告】
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