(57)【要約】  回収されたチタン酸アルミニウム成分を有してなるチタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物であって、回収されたチタン酸アルミニウム成分の少なくとも一部が、回収された予備反応したチタン酸アルミニウム組成物または代わりに未反応の未焼成チタン酸アルミニウム前駆体組成物からなるチタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物、および本発明のバッチ組成物を用いたチタン酸アルミニウムセラミック物品を製造する方法が開示されている。【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結相チタン酸アルミニウム組成物から構成されたセラミック物品を製造する方法であって、
アルミナ源、シリカ源およびチタニア源；回収された予備反応したチタン酸アルミニウム組成物または未焼成チタン酸アルミニウム前駆体組成物の少なくとも一方；および焼結助剤を含有する無機バッチ組成物と、
有機結合剤と、
液体ビヒクルと、
を含む可塑化チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物を提供し、
前記可塑化チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物から押出未焼成体を成形し、
成形された前記未焼成体を、前記チタン酸アルミニウム前駆体組成物を、焼結相チタン酸アルミニウムを含むセラミック組成物に転化するのに効果的な条件下で焼成する、
各工程を有してなる方法。
【請求項２】
前記無機バッチ組成物が、該無機バッチ組成物の５０質量パーセントまでの量で未焼成チタン酸アルミニウム前駆体組成物を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記未焼成チタン酸アルミニウム組成物が、微粒子であり、１０μｍから５０μｍの範囲のメジアン粒径を有することを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記無機バッチ組成物が、該無機バッチ組成物の２５質量パーセントの量で回収された予備反応したチタン酸アルミニウム組成物を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項５】
チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物であって、
アルミナ源、シリカ源およびチタニア源；回収された予備反応したチタン酸アルミニウム組成物または未焼成チタン酸アルミニウム前駆体組成物の少なくとも一方；および焼結助剤を含有する無機バッチ組成物と、
有機結合剤と、
液体ビヒクルと、
を含むチタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物。
【請求項６】
前記無機バッチ組成物が、該無機バッチ組成物の５０質量パーセントまでの量で未焼成チタン酸アルミニウム前駆体組成物を含むことを特徴とする請求項５記載のチタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物。
【請求項７】
前記未焼成チタン酸アルミニウム組成物が、微粒子材料であり、１０μｍから５０μｍの範囲のメジアン粒径を有することを特徴とする請求項６記載のチタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物。
【請求項８】
焼結相チタン酸アルミニウム組成物から構成されたセラミック物品を製造する方法であって、
回収された予備反応したチタン酸アルミニウム組成物または未焼成チタン酸アルミニウム前駆体組成物の少なくとも一方を含有する無機バッチ組成物と、
有機結合剤と、
液体ビヒクルと、
を含む可塑化チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物を提供し、
前記可塑化チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物から押出未焼成体を成形し、
成形された前記未焼成体を、前記チタン酸アルミニウム前駆体組成物を、焼結相チタン酸アルミニウムを含むセラミック組成物に転化するのに効果的な条件下で焼成する、
各工程を有してなる方法。
【請求項９】
前記無機バッチ組成物が、１００質量％の回収された予備反応したチタン酸アルミニウム組成物から実質的になることを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１０】
回収された予備反応したチタン酸アルミニウム組成物または未焼成チタン酸アルミニウム前駆体組成物の少なくとも一方を含有する無機バッチ組成物と、
有機結合剤と、
液体ビヒクルと、
を含む可塑化チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック物品に関し、より詳しくは、焼結相チタン酸アルミニウム組成物からなるセラミック物品を製造するためのバッチ組成物および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼル排ガス濾過において、低いＣＴＥを示すと共に低コスト材料であるコージエライトが、最適な材料となっている。ウォールフロー型の多孔質コージエライトセラミックフィルタは、１９８０年代の初期からある種のディーゼルエンジンから排気流中の粒子を除去するために利用されてきた。ディーゼル微粒子フィルタ（ＤＰＦ）は、低いＣＴＥ（耐熱衝撃性のため）、低い圧力降下（エンジン効率のため）、高い濾過効率（排気流からほとんどの粒子を除去するため）、高強度（取扱い、キャニング、および使用中の振動に耐えるため）、および低コストを理想的に併せ持っている。コージエライトに関する問題としては、フィルタがある条件下で再生された場合、動作中に許容できないほどの高温を生じる原因となり得る低い体積熱容量および低い熱伝導率、並びに低い熱耐久性が挙げられる。さらに、ディーゼル排ガス中に存在する、灰として知られる無機微粒子は、コージエライトと反応し、フィルタを破損させ得る。
【０００３】
最近、チタン酸アルミニウムバッチ組成物が、その高い体積熱容量のために、従来のコージエライトセラミックに代わる実行可能な代替物として現れた。チタン酸アルミニウムは、相互に連結された高い気孔率および大きいメジアン粒径を有し、高い浸透性を併せ持つセラミック物品を形成することができ、ディーゼル排ガス後処理装置およびディーゼル微粒子フィルタなどの高温用途に使用することができる。しかしながら、チタン酸アルミニウムの前駆体組成物の乾燥および焼成を取り巻く課題のために、比較的高レベルの気孔率、および厳しい寸法許容性を有し、焼成後に亀裂のないチタン酸アルミニウムセラミックフィルタを得ることは難しい。ジャガイモデンプンおよびグラファイト等の細孔形成剤の添加などの、チタン酸アルミニウムの気孔率を増加させるための多くの手法が検討されてきたが、これらの手法では、全体の加工効率が減少し、チタン酸アルミニウム製造プロセスに関連する材料コストがそれに応じて増加してしまう。
【０００４】
チタン酸アルミニウムの製造に存在する別の課題に、焼成プロセス中にエレファントフット(elephant's foot)のように生じ、寸法制御を問題にする程度の変形がある。
【０００５】
さらにまた、無機チタン酸アルミニウム前駆体組成物に関連する全体の原料コストは、従来のコージエライトセラミックに関連するコストよりも著しく高い。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、経済的なチタン酸アルミニウムの製造のために、収率を改善し、廃物を減少させ、ディーゼル微粒子フィルタ装置などの高温用途に使用するのに適した所望の物理的性質を有するチタン酸アルミニウムセラミック組成物の製造に関する全体のコストを最小にする必要がある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物およびチタン酸アルミニウムセラミック物品の製造方法に関する。詳しくは、本発明のバッチ組成物の少なくとも一部は、ある量の回収されたチタン酸アルミニウム成分から形成される。ある態様において、回収された成分は、未焼成のチタン酸アルミニウム前駆体成分を含み得る。別の態様において、回収された成分は、予備反応したチタン酸アルミニウム材料を含み得る。これらの回収された成分は、例えば、欠陥があり、所望の用途に使用するのに不適切であると考えられた、先に形成されたチタン酸アルミニウムの未焼成体および／またはセラミック物品から得られる。
【０００８】
したがって、本発明のバッチ組成物および方法は、上述した課題に対処するいくつかの利点を提供する。例えば、未反応の未焼成チタン酸アルミニウムまたは反応済みのチタン酸アルミニウムセラミックのいずれであろうと、先に廃棄された部品からのある量の回収材料を使用することにより、生じる廃物の量が減少する。本発明の発見までは、廃棄された部品は一般に埋立地に送られ、それには費用も関連していた。その上、チタン酸アルミニウムの原料は比較的高価であり、よって、各部品が廃棄されると、原料コストも全体として上昇する。
【０００９】
別の態様において、回収材料を含ませることにより、所望のレベルの気孔率を有するセラミック物品を得るのに必要な細孔形成剤の量を減少させることが可能になる。これにより、細孔形成剤の添加に関連する費用が減少するだけでなく、少なくとも一部には、使用される細孔形成剤の量に一般に依存する、焼成サイクルの期間を減少させることも可能になる。
【００１０】
さらにまた、ある態様において、予備反応したチタン酸アルミニウム材料は、焼成中に、種部位すなわち核形成部位として働くことができる。それゆえ、本発明のバッチ組成物に予備反応したチタン酸アルミニウムを使用すると、得られる可塑化セラミック前駆体組成物を比較的低い焼成温度で焼成でき、および／または焼成時間を減少させられる。
【００１１】
本発明のある態様によれば、アルミナ源、シリカ源、およびチタニア源；回収されたチタン酸アルミニウム組成物または未焼成のチタン酸アルミニウム前駆体組成物の内の少なくとも一方；および焼結助剤を含有する無機バッチ組成物；有機結合剤；および液体ビヒクルからなるチタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物が提供される。
【００１２】
本発明の別の態様によれば、回収されたチタン酸アルミニウム組成物または未焼成チタン酸アルミニウム前駆体組成物の内の少なくとも一方；および焼結助剤を含有する無機バッチ組成物；有機結合剤；および液体ビヒクルからなるチタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物が提供される。
【００１３】
さらに別の態様において、本発明は、焼結相チタン酸アルミニウム組成物からなるセラミック物品を製造する方法を提供する。この方法は一般に、ここに記載されたような可塑化チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物を提供し、この可塑化チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物から押出未焼成体を成形し、成形された未焼成体を、チタン酸アルミニウム前駆体組成物を、焼結相チタン酸アルミニウムを含むセラミック組成物に転化するのに効果的な条件下で焼成する各工程を有してなる。
【００１４】
本発明の追加の態様は、一部には、詳細な説明および以下の任意の請求項に述べられており、一部には、その詳細な説明から導かれるか、または本発明を実施することによって分かるであろう。先の一般的な説明および以下の詳細な説明の両方は、単なる例示と説明であり、開示されたように本発明を制限するものではないことが理解されよう。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
先に手短に要約したように、ある態様において、本発明は、焼結相チタン酸アルミニウム組成物からなるセラミック物品の形成に使用するのに適した新規のバッチ組成物を提供する。一般に、この新規のセラミック形成チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物は、無機粉末バッチ、有機結合剤および液体ビヒクルを含む。所望であれば、例えば、焼結助剤および／または細孔形成剤などの、随意的な成形助剤を１種類以上、このバッチ組成物中に含ませても差し支えない。
【００１６】
無機粉末バッチの少なくとも一部は、回収されたチタン酸アルミニウム成分から形成される。ある態様において、回収されたチタン酸アルミニウム成分は未焼成チタン酸アルミニウム前駆体組成物である。あるいは、回収されたチタン酸アルミニウム成分は、回収された予備反応したチタン酸アルミニウム組成物である。さらにまた、別の態様において、回収されたチタン酸アルミニウム成分は、未焼成の未反応チタン酸アルミニウム組成物および予備反応したチタン酸アルミニウムの組合せを含んで差し支えない。
【００１７】
ここに用いたように、未焼成のチタン酸アルミニウム組成物は、アルミナ源、シリカ源、およびチタニア源を含む、実質的に乾燥した、未反応の可塑化チタン酸アルミニウム前駆体組成物を称する。未焼成チタン酸アルミニウム組成物はさらに、例えば、焼結助剤および／または細孔形成剤などの随意的な成形助剤を１種類以上を含んでも差し支えない。例示の未焼成チタン酸アルミニウム組成物としては、米国特許第４４８３９４４号、同第４８５５２６５号、同第５２９０７３９号、同第６６２０７５１号、同第６９４２７１３号、および同第６８４９１８１号の各明細書、米国特許出願公開第２００４／００２０８４６号、および同第２００４／００９２３８１号の各明細書、国際公開第２００６／０１５２４０号、同第２００５／０４６８４０号、および同第２００４／０１１３８６号の各パンフレットに開示されている未反応のチタン酸アルミニウム形成前駆体組成物が挙げられる。
【００１８】
未焼成のチタン酸アルミニウム組成物を使用する場合、この組成物は、必要であれば、無機バッチ組成物の約１００質量パーセントまでさえも含む任意の所望の量で存在して差し支えないが、２５質量パーセントまで、さらには５０質量パーセントまでの例示の量がより一般に提供される。したがって、ある態様において、無機バッチ組成物は、未焼成チタン酸アルミニウム前駆体組成物から実質的になる。さらに別の態様において、無機バッチ組成物は、無機バッチ組成物の１から５０質量パーセントの範囲の量の未焼成チタン酸アルミニウム組成物を含み得る。
【００１９】
未焼成チタン酸アルミニウム組成物は、微粒子材料としてバッチ組成物中に用いられることが好ましい。微粒子の未焼成チタン酸アルミニウム組成物は任意の所望の粒径を有していて差し支えないが、ある態様において、微粒子の未焼成チタン酸アルミニウムが、１５μｍ、２０μｍ、２５μｍ、３０μｍ、３５μｍ、４０μｍ、および４５μｍの例示のメジアン粒径を含む、１０μｍから５０μｍまでの範囲にあるメジアン粒径を有することが好ましい。
【００２０】
上述したように、回収されたチタン酸アルミニウム成分は、代わりに、回収された予備反応した耐火性チタン酸アルミニウムを含んでも差し支えない。このために、予備反応したチタン酸アルミニウムは、無機バッチ組成物の約１００質量パーセントまでの任意の所望の量で存在して差し支えないが、１質量パーセントほど低くから、１０，２５，２０，２５，３５，４５または５０質量パーセントまでの例示の量がより一般に用いられる。したがって、ある態様において、無機バッチ組成物は、回収された予備反応したチタン酸アルミニウム組成物から実質的になり得る、すなわち、無機バッチは、１００質量％の回収された予備反応したチタン酸アルミニウムから実質的になり得る。さらに別の態様において、無機バッチ組成物は、無機バッチ組成物の１から２５質量パーセントの範囲の量で予備反応した耐火性チタン酸アルミニウムを含み得る。
【００２１】
予備反応した耐火性チタン酸アルミニウム組成物が存在する場合、この組成物は、微粒子材料としてバッチ組成物中に用いられることが好ましい。微粒子のチタン酸アルミニウム組成物は任意の所望の粒径を有し得るが、ある態様において、予備反応したチタン酸アルミニウムが、１０μｍ、１５μｍ、２０μｍ、２５μｍ、３０μｍ、３５μｍ、４０μｍ、４５μｍ、５０μｍの例示のメジアン粒径を含む、８μｍから５５μｍまでの範囲、およびこれらの例示の値から導かれた任意の範囲にあるメジアン粒径を有することが好ましい。
【００２２】
回収されたチタン酸アルミニウム成分に加え、無機粉末バッチ組成物は、アルミナ源、シリカ源、およびチタニア源を含む、原料無機チタン酸アルミニウムを形成する粉末バッチ成分を含んで差し支えない。
【００２３】
例示のアルミナ源としては、酸化アルミニウムまたは十分に高温に加熱されたときに実質的に１００％の酸化アルミニウムを生成するアルミニウム含有化合物が挙げられる。アルミナ形成源の非限定的例としては、コランダムすなわちαアルミナ、γアルミナ、遷移アルミナ、ギブサイトやバイヤライトなどの水酸化アルミニウム、ベーマイト、ダイアスポア、アルミニウムイソプロポキシド等が挙げられる。市販のアルミナ源としては、約４〜６マイクロメートルの粒径、および約０．５〜１ｍ2／ｇの表面積を有する、Ａｌｃａｎ  Ｃ−７００シリーズなどの比較的粗いアルミナ、例えば、Ｃ−７１４およびＣ−７０１（商標）が挙げられる。米国、アーカンソー州７２０２２、ボーキサイト所在のアルマティス(Almatis)社から市販されているＡ１０およびＡ−１６ＳＧアルミナなどの、約０．５〜２０マイクロメートルの粒径、約８〜１１ｍ2／ｇの表面積を有する比較的微細なアルミナを用いても差し支えない。さらに別の態様において、アルミナ形成源は、米国、マサチューセッツ州０１７２１、アシュランド所在のナイアコル・ナノ・テクノロジーズ社(Nyacol Nano Technologies, Inc.)から市販されているＡＬ２０などの、２０ｎｍから５０ｎｍまでの範囲の粒径を有するコロイドアルミナであって差し支えない。
【００２４】
所望であれば、アルミナ源は、分散性アルミナ形成源を含んでも差し支えない。ここに用いたように、分散性アルミナ形成源は、溶媒または液体媒質中に少なくとも実質的に分散性であり、溶媒または液体媒質中でコロイド懸濁液を提供するのに使用できるアルミナ形成源である。ある態様において、分散性アルミナ源は、少なくとも２０ｍ2／ｇの比表面積を有する、比較的高表面積のアルミナ源であり得る。あるいは、分散性アルミナ源は少なくとも５０ｍ2／ｇの比表面積を有して差し支えない。例示の態様において、本発明の方法に使用するのに適した分散性アルミナ源としては、通常、ベーマイトと称されるアルファ水酸化酸化アルミニウム（ＡｌＯＯＨ・ｘ・Ｈ2Ｏ）、スードベーマイト、およびアルミニウム一水和物が挙げられる。別の例示の態様において、分散性アルミナ源としては、様々な量の化学結合水またはヒドロキシ官能基を含有し得る、いわゆる遷移または活性化アルミナ（すなわち、酸化水酸化アルミニウムおよびカイ、イータ、ロー、イオタ、カッパ、ガンマ、デルタ、およびシータアルミナ）が挙げられる。本発明に使用できる市販の分散性アルミナ源の特定の例としては、制限するものではないが、テキサス州、ヒューストン所在のコンデア・ビスタ社(CONDEA Vista Company)から市販されているＤｉｓｐａｌ  Ｂｏｅｈｍｉｔｅ、およびアルマティス社(Almatis, Inc.)から市販されているＡｌｐｈａ  Ａｌｕｍｉｎａ  Ａ１０００が挙げられる。
【００２５】
チタニア源は、ある態様において、ルチルチタニア、アナターゼチタニア、またはそれらの組合せなどの二酸化チタン組成物であって差し支えない。本発明に使用するのに適した例示の市販のチタニア源は、米国、デラウェア州、ウェルミントン所在のデュポン社(Dupont)から市販されているＴｉ−Ｐｕｒｅ（登録商標）チタニアである。
【００２６】
シリカ源としては、石英、溶融シリカまたはゾルゲルシリカなどの非晶質シリカ、シリコーン樹脂、ゼオライト、珪藻土シリカ、カオリンが挙げられる。ある実施の形態において、シリカ源は、石英および溶融シリカからなる群より選択されることが好ましい。
【００２７】
上述した原料無機バッチ成分の量は、所望の酸化物成分を有するチタン酸アルミニウムセラミック組成物が結果として生成されるように選択することができるのが当業者には認識されよう。このため、そのような量の選択および／または決定は、この開示を考慮して、不必要な実験を要せずに、当業者には容易に得られ、それゆえ、ここに詳しくは論じられていない。しかしながら、例示の態様において、これらの無機粉末原料は、回収されたチタン酸アルミニウム成分と組み合わされて、酸化物の質量パーセント基準で表して、約８から約１５質量パーセントのＳｉＯ2、約４５から約５３質量パーセントのＡｌ2Ｏ3、および約２７から約３３質量パーセントのＴｉＯ2を含む焼結相チタン酸アルミニウムセラミック組成物を提供するのに適切である量で選択されることが好ましい。例えば、例示の無機チタン酸アルミニウム前駆体粉末バッチ組成物は、約１０％の石英、約４７％のアルミナ、約３０％のチタニア、および約１３％の追加の無機添加物を含み得る。チタン酸アルミニウムを形成するのに適した追加の例示の非限定的無機バッチ成分混合物としては、米国特許第４４８３９４４号、同第４８５５２６５号、同第５２９０７３９号、同第６６２０７５１号、同第６９４２７１３号、および同第６８４９１８１号の各明細書、米国特許出願公開第２００４／００２０８４６号、および同第２００４／００９２３８１号の各明細書、国際公開第２００６／０１５２４０号、同第２００５／０４６８４０号、および同第２００４／０１１３８６号の各パンフレットに開示されたものが挙げられる。
【００２８】
次いで、上述した無機粉末バッチ材料を、随意的な焼結助剤、一時的有機結合剤、および液体ビヒクルと共にブレンドして、その結果得られる可塑化チタン酸アルミニウム前駆体組成物を提供できる。これらの成形助剤の相対量は、使用する原料の性質と量などの要因に応じて、様々であり得る。
【００２９】
焼結助剤を添加すると、焼成後に得られるセラミック材料の強度を向上させることができ、焼結助剤は、バッチの約０．１〜０．５質量パーセントの比率で存在することが適している。これらのチタン酸アルミニウム組成物における焼結助剤として特に効果的なのは、特にランタン、イットリウムおよびセリウムの酸化物を含むランタニド系元素の金属酸化物である。焼結助剤は、粉末および／または液体の形態でバッチに加えてよい。
【００３０】
可塑化チタン酸アルミニウム前駆体組成物を提供するための好ましい液体ビヒクルは水であるが、適切な一時的結合剤に対して溶媒作用を示す他の液体ビヒクルを使用しても差し支えない。このために、液体ビヒクル成分の量は、セラミックバッチ混合物中の他の成分に関する相溶性および最適な取扱適性を与えるために、様々であり得る。一般に、液体ビヒクルの含有量は、可塑化組成物の１５質量％から６０質量％の範囲の量で、より好ましくは可塑化組成物の２０質量％から５０質量％の範囲の量で上乗せ添加物として存在する。
【００３１】
本発明のバッチ組成物中に使用するための適切な一時的結合剤としては、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース誘導体、および／またはそれらの任意の組合せなどの水溶性セルロースエーテル結合剤が挙げられる。特に好ましい例としては、メチルセルロースおよびヒドロキシプロピルメチルセルロースが挙げられる。一般に、有機結合剤は、チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物の０．１質量パーセントから５．０質量パーセントの範囲の量で、より好ましくは、チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物の０．５質量パーセントから２．０質量パーセントの範囲の量で、上乗せ添加物としてバッチ組成物中に存在する。
【００３２】
さらにまた、本発明のバッチ組成物は、可塑剤、滑剤、界面活性剤、および／または細孔形成剤などの追加の加工助剤を少なくとも１種類必要に応じて含んでも差し支えない。セラミック前駆体バッチ組成物の調製に使用される例示の可塑剤はグリセリンである。例示の滑剤は、炭化水素油またはトールオイルであって差し支えない。得られたチタン酸アルミニウムセラミック材料の気孔率およびメジアン細孔径を最適化するために、細孔形成剤を必要に応じて用いてもよい。例示の非限定的細孔形成剤としては、グラファイト、デンプン、ポリエチレンビーズ、および／または小麦粉が挙げられる。
【００３３】
使用に際して、本発明の可塑化チタン酸アルミニウム前駆体組成物は、焼結相チタン酸アルミニウムからなるセラミック物品を製造する方法を提供する。この方法は一般に、上述した可塑化チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物を提供し、この可塑化チタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物から押出未焼成体を成形し、チタン酸アルミニウム前駆体組成物を、焼結相チタン酸アルミニウムから構成されるセラミック組成物に転化するのに効果的な条件下で焼成する各工程を有してなる。
【００３４】
可塑化チタン酸アルミニウム前駆体組成物は、任意の所望のサイズと形状を有する未焼成体に形成して差し支えない。成形は、例えば、押出し、射出成形、鋳込み成形、遠心鋳造、圧力鋳造、乾式プレスなどの、任意の公知の従来のセラミック成形法によるものであって差し支えない。例示の態様において、押出しは、油圧式ラム押出プレス、または二段式脱気一軸オーガー押出機、もしくは吐出端にダイアセンブリが取り付けられた二軸スクリューミキサを用いて行うことができる。後者において、バッチ材料をダイに押し通すのに十分な圧力を発生させるために、材料および他のプロセス条件にしたがって、適切なスクリュー要素が選択される。
【００３５】
ある態様において、本発明および得られるセラミック構造体は、排気ガス処理装置におけるディーゼル微粒子フィルタとして使用するのにうまく適している。このために、得られるセラミック体は、高いフィルタ体積熱容量、フィルタの入口端と出口端との間の低い圧力降下、低いＣＴＥ、および高い濾過効率を有するマルチセルラハニカム構造体として特に適している。それゆえ、ある態様において、可塑化セラミック前駆体バッチ組成物は、ハニカム形状に成形または他の様式で形成できる。
【００３６】
本発明のハニカムセラミックフィルタは、排気ガスが流入する側の端面と、排気ガスの流出する側の端面で開いた複数の貫通孔が両端面で交互に封止された構造を有しているが、ハニカムフィルタの形状は特に制限されていない。例えば、フィルタは、円または楕円の形状を持つ端面を有する円柱体、三角形または正方形などの多角形の形状を持つ端面を有するプリズム、これらの円柱体およびプリズムの側面が「くの字形」などのように曲がった形状のものであってもよい。その上、貫通孔の形状は特に制限されない。例えば、断面形状は、正方形または八角形などの多角形、円形、楕円形などであってよい。
【００３７】
本発明の方法により製造されたセラミックハニカムのいくつかの例は一般に、２３５セル／ｃｍ2（約１５００セル／ｉｎ2）から１５セル／ｃｍ2（約１００セル／ｉｎ2）までの範囲にあるセル密度を有する。さらに、壁またはウェブの厚さは一般に、約０．０７から約０．６ｍｍ（約３から約２５ミル）に及ぶ。しかしながら、セラミック体の特別な望ましいサイズおよび形状は、用途に依存する、例えば、自動車用途においては、エンジンサイズや取付けに利用できる空間などによる。このため、本発明のセラミック物品は、ある態様において、薄壁ハニカムの調製に適しているが、請求項に記載された混合物を、厚壁の構造体に使用しても差し支えない。例えば、約１５から約３０セル／ｃｍ2（約１００から約２００セル／ｉｎ2）のセル密度および約０．３０から約０．６４ｍｍ（約１２から約２５ミル）の壁厚を有するハニカム構造体が、ディーゼル微粒子フィルタ用途にうまく適している。
【００３８】
次いで、上述した所望のサイズおよび形状を有する成形された未焼成体を乾燥させて、過剰な水分を除去して差し支えない。乾燥工程は、熱風、マイクロ波、蒸気、または誘電乾燥により行うことができ、これに、周囲空気乾燥を続けて行っても差し支えない。その後、未焼成体は、一旦乾燥したら、以下に記載するように、この未焼成体を、主結晶相セラミック組成物を有するセラミック物品に転化するのに効果的な条件下で焼成して差し支えない。
【００３９】
未焼成体をセラミック物品に転化するのに効果的な焼成条件は、例えば、特定の組成、未焼成体のサイズ、および使用される設備の性質などのプロセス条件に応じて様々であり得る。このため、ある態様において、本発明によるセラミック物品を得るのに必要な最適な焼成条件は、単に日常的に過ぎない実験によって、当業者により得られるであろう。それゆえ、本発明は、特定の焼成温度と時間に制限されない。しかしながら、ある態様において、焼成温度は約１４００℃から約１６００℃に及び得る。別の態様において、焼成温度は約１４５０℃から約１５５０℃に及ぶ得る。適切な焼成時間は、約１時間から約１０時間に及び得る。
【実施例】
【００４０】
本発明の原理をさらに説明するために、以下の実施例は、ここに特許請求されたセラミック物品および方法がどのように作製され評価できるかの完全な開示と説明を当業者に与えるように提起されている。それらの実施例は、本発明の純粋な例示であることが意図されており、発明者等が発明とみなすものの範囲を制限することは意図されていない。数（例えば、量、温度など）に関する精度を確保するように努力してきたが、ある程度の誤差や偏差が生じているかもしれない。別記しない限り、部は質量部であり、温度は℃または周囲温度であり、圧力は大気圧またはその辺りである。
【００４１】
様々な量の回収された未焼成チタン酸アルミニウム組成物を含む、いくつかの本発明のチタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物を調製した。詳しくは、５，１０，２５および５０質量パーセントの回収された未焼成チタン酸アルミニウムを含む１２の例示のバッチ組成物を調製した。さらに、テストした回収された未焼成チタン酸アルミニウムの各特定の量について、２５．５μｍ、４７．３μｍおよび１４．９μｍの様々なメジアン粒径を有する微粒子の未焼成チタン酸アルミニウムを含む３種類のバッチ組成物を調製した。特定の可塑化バッチ組成物に関するバッチ成分の質量百分率が以下の表１に述べられている。
【表１】
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【００４２】
その上、様々な量の予備反応した微粒子の耐火性チタン酸アルミニウム組成物を含むいくつかの本発明のチタン酸アルミニウム前駆体バッチ組成物を調製した。詳しくは、５，１０，２５および５０質量パーセントの微粒子の予備反応したチタン酸アルミニウムを含む１２の例示のバッチ組成物を調製した。さらに、テストした微粒子の予備反応したチタン酸アルミニウムの各特定の量について、２８．１μｍ、５３．８μｍおよび９．３μｍの様々なメジアン粒径を有する予備反応したチタン酸アルミニウムを含む３種類のバッチ組成物を調製した。特定の可塑化バッチ組成物に関するバッチ成分の質量百分率が以下の表２に述べられている。
【表２】
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【００４３】
その後、本発明のバッチ組成物１〜４および１３〜１６を押し出して、３００セル／ｉｎ2（約４５セル／ｃｍ2）のセル密度および０．０１３インチ（約０．３３ｍｍ）のセル壁厚を有する、２インチ（約５ｃｍ）の直径の円柱形未焼成ハニカム体を成形した。次いで、得られた未焼成体を乾燥させ、約８時間の期間に亘り約１４５０℃の焼成温度で焼成した。焼成後、得られたチタン酸アルミニウムセラミック物品を、熱膨張係数、全気孔率、メジアン細孔径および強度を含む、いくつかの物理的性質について評価した。評価結果が、以下の表３に記載されている。
【表３】
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【００４４】
本発明の先の説明および実施例は、本発明の実現教示を現在知られている最良の実施の形態において提供しているが、それらの説明は例示のためだけであり、添付の特許請求の範囲内で実施されるように本発明の有益な結果を得ながら、様々な実施の形態に多くの変更を行えることが認識され、理解されるであろう。
【国際調査報告】
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