(57)【要約】  急変する電場の存在下で繊維マットとして形成された、１マイクロメートル未満の直径の複数のナノ繊維を有する濾過媒体を含む、濾過デバイス。該濾過デバイスは、濾過媒体に取り付けられ、流体の流通のための開口部を有する支持体を含む。フィルタ材料を作製するためのデバイス。該デバイスは、電界紡糸素子の先端から複数の繊維を電界紡糸するように構成された電界紡糸素子と、電界紡糸素子に対置され、コレクタの表面上で電界紡糸された繊維を収集するように構成されたコレクタと、繊維の電界紡糸の間に、少なくとも１回、コレクタにおいて電場を急変させるように構成された電場変調デバイスとを含む。フィルタ材料を作製するための方法。該方法は、流体の流通のための開口部を有する支持体を提供し、開口部の全体にわたりナノ繊維を電界紡糸し、繊維の電界紡糸の間に、少なくとも１回、コレクタにおいて電場を急変させる。
2010509056.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
急変する電場の存在下で繊維マットに形成された、１マイクロメートル未満の直径を有する複数のナノ繊維を含む濾過媒体と、
前記濾過媒体に取り付けられ、流体の流通のための開口部を有する支持体と
を備える濾過デバイス。
【請求項２】
前記ナノ繊維が、前記急変する電場を生成する接地への周期的な放電の存在下で形成される、請求項１に記載のデバイス。
【請求項３】
前記ナノ繊維が、前記急変する電場を生成する印加電場波形の存在下で形成される、請求項１に記載のデバイス。
【請求項４】
前記支持体が、前記開口部を形成する導電性支持体を含む、請求項１に記載のデバイス。
【請求項５】
前記支持体が、フィルタ、発泡プラスチック、発泡金属、発泡半導体、織物材料、不織物材料、プラスチック網、布地、および高性能微粒子エア（ＨＥＰＡ）フィルタ媒体のうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載のデバイス。
【請求項６】
前記フィルタが、３から１２の間の最小効率値（ＭＥＲＶ）を有する、請求項１に記載のデバイス。
【請求項７】
前記支持体が、円錐形状、湾曲形状、円形状、平面形状、球形状、および円筒形状、ならびにこれらの組合せのうちの少なくとも１つを有する、請求項１に記載のデバイス。
【請求項８】
前記支持体が、互いに隣接して配置される複数のセル枠を備える、請求項１に記載のデバイス。
【請求項９】
前記複数のセル枠が、円筒形セルを含む、請求項８に記載のデバイス。
【請求項１０】
前記ナノ繊維が、前記ナノ繊維のそれぞれに沿った点で、互いに一体的に取り付けられた、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１１】
前記ナノ繊維が、５００ｎｍ未満の平均繊維径を有する、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１２】
前記ナノ繊維が、２００ｎｍ未満の平均繊維径を有する、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１３】
前記ナノ繊維が、１００ｎｍ未満の平均繊維径を有する、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１４】
前記濾過媒体が、前記急変する電場の存在下で形成される前記ナノ繊維の複数の層を備える、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１５】
前記複数の層が、４層から４０００層の間の前記ナノ繊維の層を備える、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１６】
前記複数の層が、１０層から１００層の間の前記ナノ繊維の層を備える、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１７】
前記複数の層が、０．２５μｍから５００μｍの間の厚さを備える、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１８】
前記濾過媒体が、性能指数ＦｏＭ＝−Ｌｏｇ（Ｐｔ）／ΔＰを有し、
式中、Ｐｔは、０．３マイクロメートルのエアロゾル粒子直径の貫通割合であり、ΔＰは、５．３ｃｍ／ｓの面速度に対応する濾過媒体にわたる濾過媒体圧力降下であり、
前記性能指数は、２０ｋＰａ−１を超える、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１９】
前記支持体が、前記濾過媒体圧力降下の１０〜５０％以下の支持体圧力降下を有する、請求項１８に記載のデバイス。
【請求項２０】
前記性能指数が、５０ｋＰａ−１を超える、請求項１８に記載のデバイス。
【請求項２１】
前記ナノ繊維が、ｐＨ分解材料、酵素分解材料、および熱分解材料のうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載のデバイス。
【請求項２２】
前記支持体の周縁部に配置されて前記繊維を前記支持体にシールするシーラントをさらに備える、請求項１に記載のデバイス。
【請求項２３】
前記支持体が、補助濾過媒体を備える、請求項１に記載のデバイス。
【請求項２４】
前記補助濾過媒体が、前記急変する電場の存在下で前記複数のナノ繊維が堆積されるフィルタを備える、請求項２３に記載のデバイス。
【請求項２５】
前記補助濾過層が、直径１マイクロメートルを超える粒子の濾過を提供する、請求項２３に記載のデバイス。
【請求項２６】
複数の支持体をさらに備え、該支持体のそれぞれが、それぞれのナノ繊維層を含み、多段濾過を提供する、請求項１に記載のデバイス。
【請求項２７】
流体の流通のための開口部を有する支持体と、
前記支持体に取り付けられた複数の繊維を含む濾過媒体と
を備え、前記濾過媒体は、性能指数ＦｏＭ＝−Ｌｏｇ  （Ｐｔ）／ΔＰを有し、
式中、Ｐｔは、０．３マイクロメートルのエアロゾル粒子直径の貫通割合であり、ΔＰは、５．３ｃｍ／ｓの面速度に対応する濾過媒体にわたる濾過媒体圧力降下であり、
前記性能指数は、２０ｋＰａ−１を超える、濾過デバイス。
【請求項２８】
前記支持体が、前記濾過媒体圧力降下の１０〜５０％以下の支持体圧力降下を有する、請求項２７に記載のデバイス。
【請求項２９】
前記性能指数が、５０ｋＰａ−１を超える、請求項２７に記載のデバイス。
【請求項３０】
巨視的寸法および流体の流通のための開口部を有する支持体と、
前記支持体上に堆積された複数のナノ繊維を含む濾過媒体と、
前記支持体に付着して前記濾過媒体を前記支持体に固定する前記複数のナノ繊維の一部と
を備える濾過デバイス。
【請求項３１】
前記濾過媒体を前記支持体に接合する接着剤をさらに備える、請求項３０に記載のデバイス。
【請求項３２】
前記複数のナノ繊維の一部が、前記支持体に一体的に取り付けられた、請求項３０に記載のデバイス。
【請求項３３】
前記支持体の周縁部に配置されて前記繊維を前記支持体にシールするシーラントをさらに備える、請求項３０に記載のデバイス。
【請求項３４】
前記複数のナノ繊維が、０．２５μｍから５００μｍの間の厚さを備える、請求項３０に記載のデバイス。
【請求項３５】
急変する電場の存在下で繊維マットとして形成された、１マイクロメートル未満の直径を有する複数のナノ繊維を備え、
前記繊維マットは、フィルタ、触媒材料源、電池セパレータ、創傷包帯材、組織スキャフォールド、生体活性材料源、抗菌材料源、布製品、およびセンサのうちの少なくとも１つを備える、繊維媒体。
【請求項３６】
前記繊維マットに取り付けられた支持体をさらに備える、請求項３５に記載の媒体。
【請求項３７】
前記支持体が、前記繊維マットから着脱可能である、請求項３６に記載の媒体。
【請求項３８】
電界紡糸素子の先端から複数の繊維を電界紡糸するように構成された電界紡糸素子と、
前記電界紡糸素子に対置され、コレクタの表面上で電界紡糸された繊維を収集するように構成されたコレクタと、
前記繊維の電界紡糸の間に、少なくとも１回、前記コレクタにおいて電場を経時的に急変させるように構成された電場変調デバイスと
を備える、フィルタ材料を作製するためのデバイス。
【請求項３９】
前記電界紡糸素子を制御雰囲気下に閉じ込めるように構成された筐体をさらに備える、請求項３８に記載のデバイス。
【請求項４０】
前記筐体内の溶媒濃度または湿度の少なくとも１つを制御するように構成された制御デバイスをさらに備える、請求項３８に記載のデバイス。
【請求項４１】
前記制御デバイスが、湿度を５％から６５％の間の相対湿度に制御するように構成された、請求項４０に記載のデバイス。
【請求項４２】
前記制御デバイスが、湿度を１５％から４０％の間の相対湿度に制御するように構成された、請求項４０に記載のデバイス。
【請求項４３】
前記制御デバイスが、溶媒濃度を前記筐体内の雰囲気の１０％から８０％の間の相対濃度に制御するように構成された、請求項４０に記載のデバイス。
【請求項４４】
前記制御デバイスが、溶媒濃度を前記筐体内の雰囲気の２０％から４５％の間の相対濃度に制御するように構成された、請求項４０に記載のデバイス。
【請求項４５】
試験されているフィルタの一部を通過するガスまたはエアロゾルの量を検出するように構成されたエアロゾル試験デバイスをさらに備える、請求項３８に記載のデバイス。
【請求項４６】
前記エアロゾル試験デバイスの結果に応じて、前記電界紡糸素子と前記コレクタとの間の相対運動を提供するように構成された並進デバイスをさらに備える、請求項４５に記載のデバイス。
【請求項４７】
前記並進デバイスが、前記コレクタの表面に対する前記電界紡糸素子の先端の位置を制御するように構成された、請求項４６に記載のデバイス。
【請求項４８】
前記コレクタの表面にわたる電界紡糸された繊維の厚さの変動を検出するように構成された光散乱デバイスをさらに備える、請求項３８に記載のデバイス。
【請求項４９】
前記光散乱デバイスの結果に応じて、前記電界紡糸素子と前記コレクタとの間の相対運動を提供するように構成された並進デバイスをさらに備える、請求項４８に記載のデバイス。
【請求項５０】
前記並進デバイスが、前記コレクタの表面に対する前記電界紡糸素子の先端の位置を制御するように構成された、請求項４９に記載のデバイス。
【請求項５１】
前記コレクタの下に配置され、電場パルス生成デバイスの接地基準を提供する第１の接地平面をさらに備える、請求項３８に記載のデバイス。
【請求項５２】
前記第１の接地平面の下に配置され、前記第１の接地平面の境界を越えて延在する第２の接地平面をさらに備える、請求項５１に記載のデバイス。
【請求項５３】
前記電界紡糸素子の先端が、ポリマー、セラミック、ガラス、または金属のうちの少なくとも１つを含む、請求項３８に記載のデバイス。
【請求項５４】
前記電界紡糸素子の先端が、ポリテトラフルオロエチレンまたはステンレススチールのうちの少なくとも１つを含む、請求項３８に記載のデバイス。
【請求項５５】
前記電界紡糸素子の先端が、回転式先端を含む、請求項３８に記載のデバイス。
【請求項５６】
前記電場変調デバイスが、接地との火花ギャップにわたり、電界紡糸された繊維上に電荷を少なくとも１回放電する電圧リミッタデバイスを備える、請求項３８に記載のデバイス。
【請求項５７】
前記電場変調デバイスが、前記コレクタに電場を印加し、その後、前記コレクタに印加された電場を少なくとも１回接地電位まで低下させるように構成された電場印加デバイスを備える、請求項３８に記載のデバイス。
【請求項５８】
流体の流通のための開口部を有する支持体を提供するステップと、
前記開口部の全体にわたりナノ繊維を電界紡糸し、前記支持体上に濾過媒体として複数のナノ繊維層を形成するステップと、
前記ナノ繊維の電界紡糸の間に、少なくとも１回、前記支持体における電場を急変させるステップと
を含む、フィルタ材料を形成するための方法。
【請求項５９】
変化させるステップが、電界紡糸の間、周期的に前記支持体を接地に放電させるステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項６０】
変化させるステップが、前記支持体に電場を印加し、その後、印加された電場を少なくとも１回接地電位まで低下させるステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項６１】
支持体を提供するステップが、導電性支持体を提供するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項６２】
前記支持体の周縁部にシーラントを塗布して、前記フィルタの粒子バイパスから前記周縁部をシールするステップをさらに含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項６３】
支持体を提供するステップが、前記支持体に対するナノ繊維の付着を促進するための、前記支持体の表面の処理およびコーティングのうちの少なくとも１つを施すステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項６４】
支持体を提供するステップが、円錐形状支持体、湾曲形状支持体、円形状支持体、平面形状支持体、球形状支持体、および円筒形状支持体、ならびにこれらの組合せのうちの少なくとも１つの支持体を提供するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項６５】
支持体を提供するステップが、互いに隣接して配置された複数セル枠を前記支持体に提供するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項６６】
電界紡糸するステップが、１つの層におけるナノ繊維のそれぞれが、隣接する層における他のナノ繊維と一体的に取り付けられた前記ナノ繊維層を形成するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項６７】
電界紡糸するステップが、溶液中に溶解したポリマーを含む該溶液を電界紡糸するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項６８】
電界紡糸するステップが、融解ポリマーを電界紡糸するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項６９】
電界紡糸するステップが、５００ｎｍ未満の平均繊維径を有するナノ繊維を電界紡糸するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項７０】
電界紡糸するステップが、２００ｎｍ未満の平均繊維径を有するナノ繊維を電界紡糸するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項７１】
電界紡糸するステップが、１００ｎｍ未満の平均繊維径を有するナノ繊維を電界紡糸するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項７２】
電界紡糸するステップが、
第１の平均繊維径を有する第１のナノ繊維を電界紡糸するステップと、
前記第１のナノ繊維上に、前記第１の平均径よりも小さい第２の平均繊維径を有する第２のナノ繊維を電界紡糸するステップと
を含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項７３】
電界紡糸するステップが、
第１の平均繊維径を有する第１のナノ繊維を電界紡糸するステップと、
前記第１のナノ繊維上に、前記第１の平均径よりも大きい第２の平均繊維径を有する第２のナノ繊維を電界紡糸するステップと
を含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項７４】
電界紡糸するステップが、４層から４０００層の間の前記ナノ繊維の層を前記支持体上に形成するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項７５】
電界紡糸するステップが、１０層から１００層の間の前記ナノ繊維の層を前記支持体上に形成するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項７６】
電界紡糸するステップが、０．２５μｍから５００μｍの間の厚さまで前記支持体上に前記ナノ繊維を形成するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項７７】
前記複数のナノ繊維層を前記支持体から取り外すステップと、
前記取り外された層を、フィルタ、発泡プラスチック、発泡金属、発泡半導体、織物材料、不織物材料、プラスチック網、布地、および高性能微粒子エア（ＨＥＰＡ）フィルタ媒体のうちの少なくとも１つに取り付けるステップと
をさらに含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項７８】
前記複数のナノ繊維層を、補助濾過媒体に取り付けるステップをさらに含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項７９】
複数の支持体を組み立てるステップをさらに含み、該支持体のそれぞれが、それぞれのナノ繊維層を含み、それにより多段濾過を提供する、請求項５８に記載の方法。
【請求項８０】
電界紡糸するステップが、電界紡糸のための制御雰囲気を提供するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項８１】
雰囲気中の溶媒濃度または湿度の少なくとも１つを制御するステップをさらに含む、請求項８０に記載の方法。
【請求項８２】
制御するステップが、湿度を５％から６５％の間の相対湿度に制御するステップを含む、請求項８１に記載の方法。
【請求項８３】
制御するステップが、湿度を１５％から４０％の間の相対湿度に制御するステップを含む、請求項８１に記載の方法。
【請求項８４】
制御するステップが、溶媒濃度を１０％から８０％の間の雰囲気中相対濃度に制御するステップを含む、請求項８１に記載の方法。
【請求項８５】
制御するステップが、溶媒濃度を２０％から４５％の間の雰囲気中相対濃度に制御するステップを含む、請求項８１に記載の方法。
【請求項８６】
電界紡糸するステップが、ｐＨ分解材料、酵素分解材料、および熱分解材料のうちの少なくとも１つを電界紡糸するステップを含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項８７】
試験されているフィルタの一部を通過するガスまたはエアロゾルの量を検出するステップをさらに含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項８８】
光散乱を使用して前記コレクタの表面にわたる電界紡糸された繊維の厚さの変動を検出するステップをさらに含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項８９】
形成される濾過媒体の均一性を改善するために、濾過媒体内の局所的不均一性の検出に応じて、前記電界紡糸素子と前記支持体との間の相対運動を提供するステップをさらに含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項９０】
電界紡糸される物質に対し、塩および界面活性剤のうちの少なくとも１つを含む添加剤を提供するステップをさらに含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項９１】
添加剤を提供するステップが、０．０６ｗｔ．％から０．２ｗｔ．％の間の濃度で前記添加剤を供給するステップを含む、請求項９０に記載の方法。
【請求項９２】
電界紡糸の間、前記電界紡糸素子および前記支持体のうちの少なくとも１つを回転させるステップをさらに含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項９３】
電界紡糸の間、前記支持体上のナノ繊維濾過媒体を通してプロセスガス流を提供するステップをさらに含む、請求項５８に記載の方法。
【請求項９４】
電界紡糸の間、前記濾過媒体にわたる圧力降下を監視するステップをさらに含む、請求項９３に記載の方法。
【請求項９５】
コレクタ上に材料を堆積させるための方法であって、
エミッタから物質を電場抽出するステップと、
前記エミッタからの物質の抽出後に前記コレクタ上で物質を収集するステップと、
前記物質を電場抽出するステップの間、少なくとも１回、前記コレクタにおいて電場を急変させるステップと
を含む方法。
【請求項９６】
電場抽出するステップが、繊維を電界紡糸するステップまたは粒子をエレクトロスプレーするステップの少なくとも１つを含む、請求項９５に記載の方法。
【請求項９７】
粒子をエレクトロスプレーするステップが、電場抽出された物質から、液滴、固体粒子残渣、およびイオン化成分のうちの少なくとも１つを形成するステップを含む、請求項９５に記載の方法。
【請求項９８】
急変させるステップが、電圧放電デバイスを利用して、前記コレクタから接地に電荷を消散させるステップを含む、請求項９５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、参照により本明細書に全体の内容が組み込まれている、２００４年４月８日出願の特許文献１、名称「Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ  Ｕｓｉｎｇ  ａ  Ｒｏｔａｔｉｎｇ  Ｓｐｒａｙ  Ｈｅａｄ」、整理番号２４１０１５ＵＳ−２０２５−２０２５−２０に関連する。本出願はまた、参照により本明細書に全体の内容が組み込まれている、２００４年４月８日出願の特許文献２、名称「Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ／ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  Ａｐｐａｒａｔｕｓ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄ」、整理番号２４１０１３ＵＳ−２０２５−２０２５−２０に関連する。本出願は、参照により本明細書に全体の内容が組み込まれている、２００４年４月８日出願の特許文献３、名称「Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｉｎ  ａ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ  Ｇａｓｅｏｕｓ  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ」、整理番号２４５０１６ＵＳ−２０２５−２０２５−２０に関連する。本出願は、参照により本明細書に全体の内容が組み込まれている、２００５年５月１７日出願の特許文献４、名称「Ｎａｎｏｆｉｂｅｒ  Ｍａｔｓ  ａｎｄ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  Ｔｈｅｒｅｏｆ」、整理番号２５６９６４ＵＳ−２０２５−２０２５−２０に関連する。
【０００２】
本発明は、ナノ繊維、電界紡糸のための方法およびデバイス、該ナノ繊維を堆積させるための方法およびデバイス、ならびに、堆積された該ナノ繊維から形成されるフィルタおよび他の物品に関する。
【背景技術】
【０００３】
濾過産業では、これまで、ロール状の品物として提供され作製されたガラス、綿またはポリマーの繊維等の従来の媒体を使用して、微粒子エアフィルタが製造されてきた。繊維状媒体は、ウェットレイド紙、溶融ブロー紡糸または織糸等の不織プロセスにより作製することができる。次いで材料は、媒体が切断され、プリーツ加工され、支持され、フィルタ枠内に接着され、および漏出試験がなされる機器に運搬される。ロール状の品物の特性の様々な指標には、単位面積あたりの適切な重量、空隙率等が含まれる。
【０００４】
多孔質フィルタ媒体は、プリーツ加工または接合してバッグ状とし、個々のフィルタユニット内の媒体の面積を増加させ圧力降下を低減することができる。粉塵が収集される際、フィルタユニットを通って流れる空気の力による媒体の崩壊を防止するため、網および他の支持体が加えられることが多い。フィルタの使用目的に依存して、フィルタは、圧力降下および粒子収集効率について、定格または標準気流速度での適切な負荷エアロゾルで試験することができる。（例えば、ＡＳＨＲＡＥ  ５２．２、ＭＩＬ−ＳＴＤ−２８２、ＩＥＳＴ  ＲＰ−ＣＣ  ００７．１、ＮＩＯＳＨ  ＡＰＲＳ−ＳＴＰ−００５１−００、およびＮＩＯＳＨ  ＡＰＲＳ−００５７−００を使用してフィルタを試験することができる。）
【０００５】
理論的には、フィルタ内の繊維の直径の減少は、フィルタシステム性能の改善をもたらす可能性がある。高効率濾過のため、耐久性および濾過性能の両方のために意図的に繊維サイズがブレンドされた、２００ｎｍから５０００ｎｍのサイズ範囲の繊維径を有するガラス繊維ウェットレイド紙が広く使用されている。
【０００６】
より小さい繊維径を生成するため、ひいては改善された濾過媒体を形成する可能性を生み出すための１つの技術は、サブミクロン繊維およびナノ繊維を作製するためのポリマーの電界紡糸である。現在実践されているような電界紡糸は、本明細書において静電場電界紡糸として定義される紡糸プロセスを促すために一定電圧を使用する。
【０００７】
しかし、５００ｎｍより小さい電界紡糸されたナノ繊維は、典型的には壊れやすく、生成が困難で、また取扱いが困難である。１つの従来の手法は、ナノ繊維を従来の多孔質フィルタ媒体上に堆積させて、層状ナノ繊維フィルタ媒体を作製することであった。以下の特許：特許文献５；特許文献６；特許文献７；特許文献８；特許文献９；特許文献１０；特許文献１１；特許文献１２；特許文献１３；特許文献１４；特許文献１５；特許文献１６；および特許文献１７、ならびに特許文献１８および特許文献１９は、様々な用途におけるナノ繊維含有フィルタを製造する従来の様式を記載しており、これらの特許のそれぞれの全体の内容は、参照することにより本明細書に全体的に組み込まれる。
【０００８】
従来の多孔質フィルタ媒体上に堆積されたナノ繊維から作製された従来の層状ナノ繊維フィルタは、先天的な制限を有する。これらのフィルタの支持媒体は、通常、組立ステップの間、プリーツ加工または操作を可能とするのに十分柔軟である。そのような柔軟基材媒体は、空気圧力降下の力により屈曲または伸縮する可能性があり、ナノ繊維を破壊または剥離し得る。従来の媒体の支持層は、全体の構造の圧力降下に実質的に寄与し得る。
【０００９】
理想的な微粒子フィルタは、圧力降下が最小限で、最高の粒子収集効率（最低粒子貫通）を提供するようなフィルタである。異なる厚さのフィルタを比較するための１つの基準は、フィルタ品質因子、つまり性能指数（ＦｏＭ）である。ＦｏＭの値が大きい程、フィルタの性能は高い（Ｈｉｎｄｓ、１９８２）。このパラメータの１つの式は、以下により与えられる：
ＦｏＭ＝−Ｌｏｇ（Ｐｔ）／ΔＰ  （１）
式中、Ｐｔは、特定のエアロゾル粒子直径の貫通割合であり（効率＝（１−Ｐｔ））、ΔＰは、フィルタの特定の面速度に対応する圧力降下である（フィルタ断面積で除した空気体積流量）。本明細書で使用される場合、性能指数は−Ｌｏｇ（Ｐｔ）／ΔＰで与えられ、式中、Ｐｔは、特定のエアロゾル粒子直径の貫通割合であり、ΔＰは、５．３ｃｍ／ｓの面速度および０．３マイクロメートルの粒子サイズに対応する濾過媒体にわたる圧力降下である。
【００１０】
典型的には、高性能微粒子エア（ＨＥＰＡ）ガラス繊維媒体のＦｏＭは、５．３３ｃｍ／ｓの面速度および０．３μｍの粒子直径で測定された１２ｋＰａ−１である。これらは、ＨＥＰＡ媒体試験（すなわちＩＥＳＴ  −ＲＰ−ＣＣ０２１．１）の標準的な条件である。
【００１１】
上述の層状ナノ繊維と従来の多孔質フィルタ媒体のＦｏＭは、比較的低いＦｏＭを生成する、粗基材の比較的大きな繊維径により制限される。層状ナノ繊維と従来の多孔質フィルタ媒体の複合体のＦｏＭは、ナノ繊維の層および従来の媒体の相対量ならびにそれぞれのＦｏＭに依存する。すなわち、ナノ繊維の個々の層は、従来の多孔質フィルタ媒体基材よりも高いＦｏＭを有し得るが、複合ＦｏＭは、従来の手法において使用される材料の相対量のために、従来の多孔質フィルタ媒体基材の値により近い。したがって、現在の最新技術では、従来の層状ナノ繊維フィルタ媒体は、従来のグラスファイバ媒体よりも極めて大きいＦｏＭを有するフィルタを提供しない。
【００１２】
様々な背景的材料およびフィルタ試験手順を記載した参考文献は、非特許文献１から３６を含む。
【００１３】
これらの参考文献の全内容は、参照することにより本明細書に組み込まれる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許出願第１０／８１９９１６号
【特許文献２】米国特許出願第１０／８１９９４２号
【特許文献３】米国特許出願第１０／８１９９４５号
【特許文献４】米国特許第１１／１３０２６９号
【特許文献５】米国特許第７００８４６５号
【特許文献６】米国特許第６９９４７４２号
【特許文献７】米国特許第６９７４４９０号
【特許文献８】米国特許第６９５５７７５号
【特許文献９】米国特許第６９２４０２８号
【特許文献１０】米国特許第６８７５２５６号
【特許文献１１】米国特許第６８７５２４９号
【特許文献１２】米国特許第６８００１１７号
【特許文献１３】米国特許第６７４６５１７号
【特許文献１４】米国特許第６７４３２７３号
【特許文献１５】米国特許第６７４０１４２号
【特許文献１６】米国特許第６７１６２７４号
【特許文献１７】米国特許第６６７３１３６号
【特許文献１８】米国特許出願第１０／７５７９２４号
【特許文献１９】米国特許出願第１０／６７６１８５号
【特許文献２０】米国特許出願公開第（２００５／０２２４９９９）号
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】ＡＳＨＲＡＥ  （１９９９年）  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｖｅｎｔｉｌａｔｉｏｎ  Ａｉｒ−Ｃｌｅａｎｉｎｇ  Ｄｅｖｉｃｅｓ  ｆｏｒ  Ｒｅｍｏｖａｌ  Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  ｂｙ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ、Ｓｔａｎｄａｒｄ  ５２．２−１９９９．  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  Ｈｅａｔｉｎｇ，  Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ａｉｒ−Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ，  Ｉｎｃ．  １７９１  ＴｕｌＩｉｅ  Ｃｉｒｃｌｅ、Ｎ．  Ｅ．  Ａｔｌａｎｔａ、ＵＳＡ
【非特許文献２】Ａｈｎ，  Ｙ．  Ｃ．、Ｓ．  Ｋ．  Ｐａｒｋら（２００５年）．「Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  ｏｆ  ｈｉｇｈ  ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  ｎａｎｏｆｉｌｔｅｒｓ  ｍａｄｅ  ｏｆ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ」Ｃｕｒｒｅｎｔ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ：近刊（オンラインで利用可能）
【非特許文献３】Ｄｈａｎｉｙａｌａ，  Ｓ．およびＢ．  Ｙ．  Ｈ．  Ｌｉｕ  （１９９９ａ）．「Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｓ  ｏｆ  ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ  ｉｎ  ｆｉｂｒｏｕｓ  ｆｉｌｔｅｒｓ  ｐａｒｔ  Ｉ．  Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  ＩＥＳＴ  ４２（１）：  ３２〜４０
【非特許文献４】Ｄｈａｎｉｙａｌａ，  Ｓ．およびＢ．  Ｙ．  Ｈ．  Ｌｉｕ  （１９９９ｂ）．「Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｓ  ｏｆ  ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ  ｉｎ  ｆｉｂｒｏｕｓ  ｆｉｌｔｅｒｓ  Ｐａｒｔ  ＩＩ．  Ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  ＩＥＳＴ  ４２（２）：  ４０〜４６
【非特許文献５】Ｈｉｎｄｓ，Ｗ．  Ｃ．  （１９８２年）．  Ａｅｒｏｓｏｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．  Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ，  Ｉｎｃ．
【非特許文献６】ＩＥＳＴ  （１９９２年）  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ  Ｓｃｉｅｎｃｅｓ、Ｔｅｓｔｉｎｇ  ＵＬＰＡ  Ｆｉｌｔｅｒｓ．  ＩＥＳＴ  ＲＰ−ＣＣ  ００７．１  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、Ｒｏｌｌｉｎｇ  Ｍｅａｄｏｗｓ、ＵＳＡ
【非特許文献７】ＩＥＳＴ  （１９９５年）  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ  Ｓｃｉｅｎｃｅｓ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  （１９９５年）  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ＨＥＰＡ  ａｎｄ  ＵＬＰＡ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｍｅｄｉａ、ＩＥＳＴ−ＲＰ−ＣＣ０２１．１、Ｒｏｌｌｉｎｇ  Ｍｅａｄｏｗｓ、ＩＬ
【非特許文献８】ＭＩＬ−ＳＴＤ−２８２、Ｆｉｌｔｅｒ  ｕｎｉｔｓ，  Ｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅ  Ｃｌｏｔｈｉｎｇ，  Ｇａｓ−ｍａｓｋ  Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ  ａｎｄ  Ｒｅｌａｔｅｄ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ：  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄｓ、ＵＳ  Ｇｏｖｅｒｎｍｅｎｔ  Ｐｒｉｎｔｉｎｇ  Ｏｆｆｉｃｅ、１９５６年５月２８日
【非特許文献９】Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｆｏｒ  Ｏｃｃｕｐａｔｉｏｎａｌ  Ｓａｆｅｔｙ  ａｎｄ  Ｈｅａｌｔｈ  （ＮＩＯＳＨ）  Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ  ｔｏ  Ｔｅｓｔ  Ｎｅｇａｔｉｖｅ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｒｅｓｐｉｒａｔｏｒｓ  ａｇａｉｎｓｔ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｓ  （Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ  ＡＰＲＳ−ＳＴＰ−００５１−００）  Ｍｏｒｇａｎｔｏｗｎ、ＷＶ：  ＮＩＯＳＨ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ  ｏｆ  Ｓａｆｅｔｙ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ、１９５５年
【非特許文献１０】Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｆｏｒ  Ｏｃｃｕｐａｔｉｏｎａｌ  Ｓａｆｅｔｙ  ａｎｄ  Ｈｅａｌｔｈ  （ＮＩＯＳＨ）  Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ  ｔｏ  Ｔｅｓｔ  Ｎｅｇａｔｉｖｅ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｒｅｓｐｉｒａｔｏｒｓ  ａｇａｉｎｓｔ  Ｓｏｌｉｄ  Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｓ  （Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ  ＡＰＲＳ−ＳＴＰ−００５７−００）  Ｍｏｒｇａｎｔｏｗｎ、ＷＶ：  ＮＩＯＳＨ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ  ｏｆ  Ｓａｆｅｔｙ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ、１９５５年
【非特許文献１１】Ｐａｒｋ，  Ｈ．  Ｓ．およびＹ．  Ｏ．  Ｐａｒｋ  （２００５年）．「Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｕｔｒａｆｉｎｅ  ｆｉｂｅｒ  ｗｅｂｓ」Ｋｏｒｅａｎ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  ２２（１）：  １６５〜１７２
【非特許文献１２】Ｓｃｈｒｅｕｄｅｒ−Ｇｉｂｓｏｎ，  Ｈ．  Ｌ．、Ｐ．  Ｇｉｂｓｏｎら（２００４年）．「Ｃｏｏｐｅｒａｔｉｖｅ  ｃｈａｒｇｉｎｇ  ｅｆｆｅｃｔｓ  ｏｆ  ｆｉｂｅｒｓ  ｆｒｏｍ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｏｆ  ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｌｙ  ｄｉｓｓｉｍｉｌａｒ  ｐｏｌｙｍｅｒｓ」Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｎｏｎｗｏｖｅｎｓ  Ｊｏｕｒｎａｌ  １３（４）：  ３９〜４５
【非特許文献１３】Ｔｈｏｍａｓ，  Ｄ．、Ｐ．  Ｃｏｎｔａｌ、Ｖ．  Ｒｅｎａｕｄｉｎ、Ｐ．  Ｐｅｎｉｃｏｔ、Ｄ．  ＬｅｃｌｅｒｃおよびＪ．  Ｖｅｎｄｅｌ  （１９９９年）  Ｍｏｄｅｌｌｉｎｇ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ  ｄｒｏｐ  ｉｎ  ＨＥＰＡ  ｆｉｌｔｅｒｓ  ｄｕｒｉｎｇ  ｄｙｎａｍｉｃ  ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ．  Ｊ．  Ａｅｒｏｓｏｌ  Ｓｃｉｅｎｃｅ、３０（２）  ２３５〜２４６
【非特許文献１４】Ｓ．  Ｐａｙｅｔ、Ｄ．  Ｂｏｕｌａｕｄ、Ｇ．  ＭａｄｅｌａｉｎｅおよびＡ．  Ｒｅｎｏｕｘ  （１９９２年）  Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ  ａｎｄ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ  ｄｒｏｐ  ｏｆ  ａ  ＨＥＰＡ  ｆｉｌｔｅｒ  ｄｕｒｉｎｇ  ｌｏａｄｉｎｇ  ｗｉｔｈ  ｓｕｂｍｉｃｒｏｎ  ｌｉｑｕｉｄ  ｐａｒｔｉｃｌｅｓ．  Ｊ．  Ａｅｒｏｓｏｌ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ２３（７）．  ７２３〜７３５
【非特許文献１５】Ｂｈａｔｔａｒａｉ，  Ｓ．  Ｒ．、Ｎ．  Ｂｈａｔｔａｒａｉら（２００４年）．「Ｎｏｖｅｌ  ｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｍｅｍｂｒａｎｅ：  ｓｃａｆｆｏｌｄ  ｆｏｒ  ｔｉｓｓｕｅ  ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ」Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓ  ２５（１３）：  ２５９５〜２６０２
【非特許文献１６】Ｂｏｕｄｒｉｏｔ，  Ｕ．、Ｂ．  Ｇｏｅｔｚら（２００５年）．「Ｒｏｌｅ  ｏｆ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ  ｉｎ  ｓｔｅｍ  ｃｅｌｌ  ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  ａｎｄ  ｔｉｓｓｕｅ  ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ」Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｓｙｍｐｏｓｉａ  ２２５：  ９〜１６
【非特許文献１７】Ｃｈｏｉ，  Ｓ．  Ｓ．、Ｙ．  Ｓ．  Ｌｅｅら（２００４年）．「Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ＰＶＤＦ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒ  ｗｅｂ  ａｓ  ｐｏｌｙｍｅｒ  ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ  ｏｒ  ｓｅｐａｒａｔｏｒ」Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ  Ａｃｔａ  ５０（２〜３）：  ３３９〜３４３
【非特許文献１８】Ｃｈｏｉ，  Ｓ．  Ｗ．、Ｓ．  Ｍ．  Ｊｏら（２００３年）．「Ａｎ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｐｏｌｙ（ｖｉｎｙｌｉｄｅｎｅ  ｆｌｕｏｒｉｄｅ）  ｎａｎｏｆｉｂｒｏｕｓ  ｍｅｍｂｒａｎｅ  ａｎｄ  ｉｔｓ  ｂａｔｔｅｒｙ  ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ」Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  １５（２３）：  ２０２７〜２０３２
【非特許文献１９】Ｊｉａ，  Ｈ．  Ｆ．、Ｇ．  Ｙ．  Ｚｈｕら（２００２年）．「Ｅｎｚｙｍｅ−ｃａｒｒｙｉｎｇ  ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ  ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｖｉａ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｆｏｒ  ｕｓｅ  ａｓ  ｕｎｉｑｕｅ  ｂｉｏｃａｔａｌｙｓｔｓ」Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  １８（５）：  １０２７〜１０３２
【非特許文献２０】Ｌｉｕ，  Ｈ．  Ｑ．、Ｊ．  Ｂ．  Ｅｄｅｌら（２００６年）．「Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｐｏｌｙｍｅｒ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ  ａｓ  ｓｕｂｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ  ｏｐｔｉｃａｌ  ｗａｖｅｇｕｉｄｅｓ  ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｉｎｇ  ｑｕａｎｔｕｍ  ｄｏｔｓ」Ｓｍａｌｌ  ２（４）：  ４９５〜４９９
【非特許文献２１】Ｚｈａｎｇ，  Ｙ．  Ｚ．、Ｃ．  Ｔ．  Ｌｉｍら（２００５年）．「Ｒｅｃｅｎｔ  ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  ｏｆ  ｐｏｌｙｍｅｒ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ  ｆｏｒ  ｂｉｏｍｅｄｉｃａｌ  ａｎｄ  ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ  ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ−Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｉｎ  Ｍｅｄｉｃｉｎｅ  １６（１０）：  ９３３〜９４６
【非特許文献２２】Ａｕｓｓａｗａｓａｔｈｉｅｎ，  Ｄ．、Ｊ．  Ｈ．  Ｄｏｎｇら（２００５年）．「Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｐｏｌｙｍｅｒ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒ  ｓｅｎｓｏｒｓ」Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ  Ｍｅｔａｌｓ  １５４（１〜３）：  ３７〜４０
【非特許文献２３】Ｃｈｒｏｎａｋｉｓ，  Ｉ．  Ｓ．  （２００５年）．「Ｎｏｖｅｌ  ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ  ａｎｄ  ｎａｎｏｃｅｒａｍｉｃｓ  ｂａｓｅｄ  ｏｎ  ｐｏｌｙｍｅｒ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ  ｕｓｉｎｇ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｐｒｏｃｅｓｓ  −  Ａ  ｒｅｖｉｅｗ」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  １６７（２〜３）：  ２８３〜２９３
【非特許文献２４】Ｄｅｍｉｒ，  Ｍ．  Ｍ．、Ｍ．  Ａ．  Ｇｕｌｇｕｎら（２００４年）．「Ｐａｌｌａｄｉｕｍ  ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ｂｙ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｆｒｏｍ  ｐｏｌｙ（ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ−ｃｏ−ａｃｒｙｌｉｃ  ａｃｉｄ）−ＰｄＣｌ２  ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ．  Ｒｅｌａｔｉｏｎｓ  ｂｅｔｗｅｅｎ  ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，  ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｓｉｚｅ，  ａｎｄ  ｃａｔａｌｙｔｉｃ  ａｃｔｉｖｉｔｙ．」Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ  ３７（５）：  １７８７〜１７９２
【非特許文献２５】Ｄｉｎｇ，  Ｂ．、Ｍ．  Ｙａｍａｚａｋｉら（２００５年）．「Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｆｉｂｒｏｕｓ  ｐｏｌｙａｃｒｙｌｉｃ  ａｃｉｄ  ｍｅｍｂｒａｎｅ−ｂａｓｅｄ  ｇａｓ  ｓｅｎｓｏｒｓ」Ｓｅｎｓｏｒｓ  ａｎｄ  Ａｃｔｕａｔｏｒｓ  Ｂ−Ｃｈｅｍｉｃａｌ  １０６（１）：  ４７７〜４８３
【非特許文献２６】Ｈｕａｎｇ，  Ｚ．  Ｍ．、Ｙ．  Ｚ．  Ｚｈａｎｇら（２００３年）．「Ａ  ｒｅｖｉｅｗ  ｏｎ  ｐｏｌｙｍｅｒ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ  ｂｙ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ａｎｄ  ｔｈｅｉｒ  ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ  ｉｎ  ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ」Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ６３（１５）：  ２２２３〜２２５３
【非特許文献２７】Ｊｉａ，  Ｈ．  Ｆ．、Ｇ．  Ｙ．  Ｚｈｕら（２００２年）．「Ｅｎｚｙｍｅ−ｃａｒｒｙｉｎｇ  ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ  ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｖｉａ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｆｏｒ  ｕｓｅ  ａｓ  ｕｎｉｑｕｅ  ｂｉｏｃａｔａｌｙｓｔｓ」Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｐｒｏｇｒｅｓｓ  １８（５）：  １０２７〜１０３２
【非特許文献２８】Ｋａｔｔｉ，  Ｄ．  Ｓ．、Ｋ．  Ｗ．  Ｒｏｂｉｎｓｏｎら（２００４年）．「Ｂｉｏｒｅｓｏｒｂａｂｌｅ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒ−ｂａｓｅｄ  ｓｙｓｔｅｍｓ  ｆｏｒ  ｗｏｕｎｄ  ｈｅａｌｉｎｇ  ａｎｄ  ｄｒｕｇ  ｄｅｌｉｖｅｒｙ：  Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ  ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｂｉｏｍｅｄｉｃａｌ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｐａｒｔ  Ｂ−Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓ  ７０Ｂ（２）：  ２８６〜２９６
【非特許文献２９】Ｋｅｎａｗｙ，  Ｅ．  Ｒ．およびＹ．  Ｒ．  Ａｂｄｅｌ−Ｆａｔｔａｈ（２００２年）．「Ａｎｔｉｍｉｃｒｏｂｉａｌ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  ｍｏｄｉｆｉｅｄ  ａｎｄ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｐｏｌｙ（ｖｉｎｙｌ  ｐｈｅｎｏｌ）」Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｂｉｏｓｃｉｅｎｃｅ  ２（６）：  ２６１〜２６６
【非特許文献３０】Ｋｈｉｌ，  Ｍ．  Ｓ．、Ｄ．  Ｉ．  Ｃｈａら（２００３年）．「Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｎａｎｏｆｉｂｒｏｕｓ  ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ  ｍｅｍｂｒａｎｅ  ａｓ  ｗｏｕｎｄ  ｄｒｅｓｓｉｎｇ」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｂｉｏｍｅｄｉｃａｌ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｐａｒｔ  Ｂ−Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓ  ６７Ｂ（２）：  ６７５〜６７９
【非特許文献３１】Ｌｉｕ，  Ｈ．  Ｑ．、Ｊ．  Ｋａｍｅｏｋａら（２００４年）．「Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  ｎａｎｏｗｉｒｅ  ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｓｅｎｓｏｒ」Ｎａｎｏ  Ｌｅｔｔｅｒｓ  ４（４）：  ６７１〜６７５
【非特許文献３２】Ｌｕｏｎｇ−Ｖａｎ，  Ｅ．、Ｌ．  Ｇｒｏｎｄａｈｌら（２００６年）．「Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ  ｒｅｌｅａｓｅ  ｏｆ  ｈｅｐａｒｉｎ  ｆｒｏｍ  ｐｏｌｙ（ｅｐｓｉｌｏｎ−ｃａｐｒｏｌａｃｔｏｎｅ）  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｆｉｂｅｒｓ」Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓ  ２７（９）：  ２０４２〜２０５０
【非特許文献３３】Ｍａ，  Ｚ．  Ｗ．、Ｍ．  Ｋｏｔａｋｉら（２００５年）．「Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ  ｏｆ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒ  ｍａｔｒｉｘ  ａｓ  ｔｉｓｓｕｅ−ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  ｓｃａｆｆｏｌｄｓ」＠Ｔｉｓｓｕｅ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  １１（１〜２）：  １０１〜１０９
【非特許文献３４】Ｍｕｒｕｇａｎ，  Ｒ．およびＳ．  Ｒａｍａｋｒｉｓｈｎａ（２００６年）．「Ｎａｎｏ−ｆｅａｔｕｒｅｄ  ｓｃａｆｆｏｌｄｓ  ｆｏｒ  ｔｉｓｓｕｅ  ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ：  Ａ  ｒｅｖｉｅｗ  ｏｆ  ｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｉｅｓ」Ｔｉｓｓｕｅ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  １２（３）：  ４３５〜４４７
【非特許文献３５】Ｓｐａｓｏｖａ，  Ｍ．、Ｎ．  Ｍａｎｏｌｏｖａら（２００４年）．「Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｃｈｉｔｏｓａｎ−ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ  ｎａｎｏｆｉｂｒｅｓ  ｂｙ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｏｆ  ｃｈｉｔｏｓａｎ／ｐｏｌｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｏｘｉｄｅ）  ｂｌｅｎｄ  ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ」Ｅ−Ｐｏｌｙｍｅｒｓ
【非特許文献３６】Ｚｅｎｇ，  Ｊ．、Ｘ．  Ｙ．  Ｘｕら（２００３年）．「Ｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｆｉｂｅｒｓ  ｆｏｒ  ｄｒｕｇ  ｄｅｌｉｖｅｒｙ」Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ  Ｒｅｌｅａｓｅ  ９２（３）：  ２２７〜２３１
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の一実施形態において、急変する電場の存在下で繊維マットとして形成された、１マイクロメートル未満の直径の複数のナノ繊維を有する濾過媒体を含む、濾過デバイスが提供される。濾過デバイスは、濾過媒体に取り付けられ、流体の流通のための開口部を有する支持体を含む。
【００１７】
本発明の一実施形態において、流体の流通のための開口部を有する支持体を含む濾過デバイスが提供される。濾過デバイスは、支持体に取り付けられた複数の繊維を有する濾過媒体を含む。濾過媒体は、２０ｋＰａ−１を超える性能指数を有し、ここで性能指数は−Ｌｏｇ（Ｐｔ）／ΔＰで与えられ、式中、Ｐｔは、特定のエアロゾル粒子直径の貫通割合であり、ΔＰは、５．３ｃｍ／ｓの面速度および０．３マイクロメートルの粒子サイズに対応する濾過媒体にわたる圧力降下である。
【００１８】
本発明の一実施形態において、フィルタ材料を作製するためのデバイスが提供される。該デバイスは、電界紡糸素子の先端から複数の繊維を電界紡糸するように構成された電界紡糸素子と、電界紡糸素子に対置され、コレクタの表面上で電界紡糸された繊維を収集するように構成されたコレクタと、繊維の電界紡糸の間に、少なくとも１回、コレクタにおいて電場を急変させるように構成された電場変調デバイスとを含む。
【００１９】
本発明の一実施形態において、フィルタ材料を形成するための方法が提供される。該方法は、流体の流通のための開口部を有する支持体を提供するステップと、開口部の全体にわたりナノ繊維を電界紡糸するステップと、繊維の電界紡糸の間に、少なくとも１回、コレクタにおいて電場を急変させるステップとを含む。
【００２０】
本発明およびそれに付随する利点の多くは、付属の図面と関連して考慮されると以下の詳細な説明を参照することによってより良く理解されるため、本発明およびそれに付随する利点の多くの認識は容易に得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１Ａ】本発明の一実施形態による、ナノ繊維系フィルタを生成するための方法を示すフローチャートである。
【図１Ｂ】本発明の一実施形態によるナノ繊維系フィルタの概略図である。
【図２Ａ】本発明の一実施形態による、制御環境下での電界紡糸のための装置を示す概略図である。
【図２Ｂ】本発明の一実施形態による、ナノ繊維の堆積を制御するための動的場電界紡糸と称されるデバイスの詳細を示す概略図である。
【図３】動的場電界紡糸デバイスの電気回路図である。
【図４】本発明において説明される技術を使用して得られるナノ繊維形態の種類を示す顕微鏡写真である。
【図５】本発明の実施形態を使用して作製されたフィルタ媒体と比較した、従来のフィルタ媒体による圧力降下の関数としての粒子貫通割合のデータである。
【図６】動的場電界紡糸の一素子を示す、支持メッシュ（補助電極）の経時的に変化する電位、および支持メッシュと関連した支持メッシュ電圧制限デバイス（ＶＬＤ）を流れる対応する電流のデータである。
【図７】最も貫通する粒子サイズにおける改善を実証するための、本発明の実施形態を使用して作製されたフィルタ媒体と比較した、従来のフィルタ媒体に対する粒子サイズの関数としての粒子貫通のデータである。
【図８】複数のナノ繊維／メッシュスタックを使用した本発明の一実施形態を示す概略図である。
【図９】本発明の一実施形態による、成形されたフィルタユニットおよび該成形されたフィルタユニットを作製するためのデバイスを示す概略図である。
【図１０Ａ】本発明の一実施形態によるフィルタ枠およびメッシュの上面図を示す概略図である。
【図１０Ｂ】本発明の一実施形態によるフィルタ枠およびメッシュの側面図を示す概略図である。
【図１１】本発明の別の実施形態による、回転ヘッドを有するフィルタ作製デバイスの概略図である。
【図１２】図１０のデバイスを用いて作製されたフィルタのセルの概略図である。
【図１３】本発明の一実施形態による、従来のフィルタ媒体からなる粗いプレフィルタを用いたナノ繊維フィルタデバイスの概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明は、例えば、これに限定されないが、濾過用途に使用され得るナノ繊維マットの製造を提供する。本発明は、単一フィラメント、糸、不織材料および膜等、広範な他の分野に適用することができる。本発明の様々な実施形態において、ＦｏＭにより示されるようなフィルタ性能における著しい改善が提供される。
【００２３】
本発明の一実施形態において、動的場電界紡糸技術が、本明細書において定義される様々な物品を生成するために使用され、ならびに／または、フィラメント、糸、不織物、および膜を含む用途に使用される。動的場電界紡糸を利用した本発明は、ナノ繊維系材料、特にナノ繊維系フィルタを利用した濾過の分野に特に適用可能である。得られるナノ繊維マットの形態は、ナノ繊維を支持するための不織フィルタ媒体の不使用と相まって、得られるフィルタのＦｏＭに影響する。本発明により提供される他の態様は、（１）改善されたフィルタＦｏＭに反映される、より低い圧力降下および／またはより良い濾過効率を有するフィルタ、フィルタデバイス、またはフィルタ材料、（２）最も貫通する粒子サイズの低下、（３）フィルタ、フィルタデバイス、またはフィルタ材料を製造するための方法、ならびに（４）ナノ繊維マットの製造の間の改善されたプロセス監視および制御のための方法を含む。
【００２４】
ここで、いくつかの図を通して類似の参照番号は同一または対応する部分を指す図面を参照すると、図１Ａは、本発明の特定の一実施形態による、ナノ繊維系フィルタ材料を生成するための方法を示すフローチャートである。さらに、図１Ｂは、本発明の一実施形態によるナノ繊維系フィルタの概略図であり、支持メッシュ７が、均一な深さまで複数のナノ繊維１２を支持している。明確性のために数層の繊維のみが示されており、また図示されるように、繊維は極めて配向している。本発明は、より厚い繊維マット（すなわちより多くの層）を利用することができ、繊維を配向させる技術は存在するが、図４に示されるように、繊維の配向は必須ではない。図１Ａに示されるように、１００において、物理的支持のために支持メッシュが提供される。１０２において、２００ｎｍ以下の平均繊維径（ＡＦＤ）を有するナノ繊維が、支持メッシュ上に電界紡糸される。１０３において、プロセスの監視および制御を可能とするために、圧力降下、エアロゾル貫通およびレーザ光散乱を含む多くの方法により、フィルタマット性能が測定される。
【００２５】
１０２において、本発明の一実施形態では、筐体が、電界紡糸環境のＣＯ２パージ、相対湿度の制御、および溶媒蒸気圧の制御等の側面からの電界紡糸環境の制御を許容する条件下で、ナノ繊維が電界紡糸される。
【００２６】
本発明において１００、１０２、および１０３で使用されるプロセスのさらなる詳細を、開示される様々な実施形態において以下に説明する。
【００２７】
本発明のいくつかの態様を使用した、電界紡糸されたナノ繊維フィルタの形成の一実施例が、図２Ａおよび２Ｂに示されている。本発明の一実施形態において、ナノ繊維フィルタの製造は、閉鎖され環境的に制御されたチャンバ１内で行われる。粗い支持メッシュ７（補助電極）を有する電気絶縁フィルタ枠６が、フィルタアセンブリホルダ４１〜４３上に設置される。導電管２８により接地に接続された接地電極４３が、回路を完結している。電界紡糸された材料の支持体として機能するメッシュ７は、制限されない一実施例において、約１．４ｍｍ×１．４ｍｍであり、フィルタにわたる圧力降下への寄与が最小限である巨視的開口部を有するが、ナノ繊維の構造的支持を提供する。この実施例におけるメッシュは、０．１ｍｍの直径を有するワイヤから作製される。二酸化炭素ＣＯ２プロセスガス２６がチャンバ１内に導入されるが、チャンバの湿度は、乾燥ＣＯ２および加湿ＣＯ２の混合気を使用して、２０％ＲＨから４０％ＲＨの間に制御される。貯蔵容器３からのポリマー溶液（例えば、溶媒ジメチルアセトアミド中２１ｗｔ％ポリスルホン）が、高電圧電源５に接続されている電界紡糸エミッタ／オリフィス２に流入する。オリフィス２の端部に存在する電場がオリフィスからポリマー溶液を抽出し、ポリマー溶液の繊維を形成する。
【００２８】
繊維の堆積を促すエミッタ２（電源５から電力供給される）と接地との間の電場構造は、部分的に、フィルタ枠ホルダ４１〜４３の設計により制御される。さらに、支持メッシュ７の電位は、電場パルス生成デバイス９（すなわち、電圧リミッタもしくは放電デバイス、または電場印加デバイス）により制御される。電場パルス生成デバイス９は、電界紡糸された繊維上に蓄積された電荷を放電するために、繊維の電界紡糸の間に、少なくとも１回（または頻繁に）、コレクタにおいて電場パルスを生成するように構成される。
【００２９】
電界紡糸回路の電気回路図を図３に示す。電界紡糸された繊維８は、メッシュ（すなわち補助電極７）に対する電荷を保持し、これは、本実施例において電場パルス生成デバイスとして働く電圧リミッタデバイス９により、接地された１次電極４３に頻繁に放電される。図３における回路は、図６に示される経時的に変化する電圧が補助電極またはコレクタ７上に存在する動的場電界紡糸を利用する。本発明の一実施形態において、得られる電場は、紡糸する繊維の方向に配向し、電場構造を動的に変化させ、それにより、本発明に従い、例えばコレクタ７が接地される（後述）従来使用された静的場電界紡糸と比較して、向上した繊維およびマット特性（マットのＦｏＭにより測定される）をもたらす。
【００３０】
本発明の一実施形態において、ＣＯ２ガスのジャケット２６Ａがエミッタ２上に流れる。ポリマー繊維８の噴流が形成され、フィルタアセンブリおよびホルダに向かって移動する。粗いメッシュ７上に電界紡糸されたポリスルホンＰＳｕ繊維は、典型的には、２００ｎｍ未満の平均繊維径を有する。ナノ繊維により形成されたフィルタマット１２は、厚さ約３μｍ、したがって約５〜２０層のナノ繊維層を含有することができる。プロセスガスの少なくとも一部は、堆積プロセスの間にフィルタマットを通って流れる。
【００３１】
本発明の一実施形態において、形成するナノ繊維フィルタにわたる圧力降下は、差圧計３２を使用して、製造中にリアルタイムで監視することができる。多くの因子が、得られるフィルタ性能に影響する。これらの因子のいくつかは、好適に小さいナノ繊維サイズの獲得、好適なナノ繊維マット形態、および、支持構造が圧力降下を制限しないように得られる複合体に剛性を提供するフィルタ枠とナノ繊維マットの構成である。
【００３２】
好適なナノ繊維の紡糸
微細ポリマー繊維を生成するための技術として静的場電界紡糸が周知である。その最も単純な形態において、ポリマー溶液が流れている中空オリフィスは、典型的には一定電圧に制御される高電圧（ＡＣまたはＤＣ）電源に接続される。電圧勾配は、オリフィス（または紡糸端）から流体フィラメントとして流体を引き出す。ポリマー溶液が乾燥すると、ポリマーの表面上の電荷が互いに反発し合い、繊維を伸長させて渦巻き運動を生じさせ、繊維径の著しい減少をもたらす。繊維は、接地された電極表面上にマットとして収集される。このプロセスは複雑であり、同じ電荷が帯電した繊維の自己反発と印加された外部電場との間で力が競合する。
【００３３】
いくつかの例として、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリスチレン、およびポリスルホンを含む、広範なポリマーが電界紡糸されている。例えば、ポリスルホン（Ｐｓｕ）（ＭＷ約３５，０００ｇ／ｍｏｌ）は、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）中の２１ｗｔ％溶液から紡糸することができ、またポリカーボネート（ＭＷ約６０，０００ｇ／ｍｏｌ）は、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）およびＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）の５０／５０溶液中の１５ｗｔ％ポリマー溶液から紡糸することができる。
【００３４】
参照することによりその全体の内容が本明細書に組み込まれている特許文献２０は、例えば二酸化炭素（ＣＯ２）の紡糸オリフィスまたはエミッタ周辺への導入により電界紡糸プロセスを促進するための、電気的負性ガスの使用を記載している。ＣＯ、ＣＦ４、Ｎ２Ｏ、ＣＣｌ４、ＣＣｌ３Ｆ、ＣＣｌ２Ｆ２、および他のハロゲン化ガス等のガスを、２６Ａおよび／または２６Ｂで電界紡糸環境中に導入することができる。電気的負性プロセスガスは、ポリマージェットがニードルから出るときにポリマージェットにより形成されるテイラーコーンを安定化させ、ニードルでのコロナ放電を低減し、繊維径を減少させる。さらに、制御環境下での紡糸は、繊維の汚染の低下を確実とし、安全性を改善し、繊維形成を微調整するために使用することができる制御パラメータの別の側面を追加する。
【００３５】
本発明の一実施形態において、電気的負性ガス２６Ａは、制御ガス環境の使用とともに、紡糸ニードルと同軸上に流れる。典型的には、同軸ガス流を提供するためにガスシュラウドが使用される。本発明において使用される典型的なシュラウドは、約０．４８ｃｍの外側半径および約０．４０ｃｍの内側半径を有する環の形状となることができる。例えば、さらなる構成として外側が円形で内側が六角形等、様々な構成およびサイズが可能である。環状構成において、ガスが放出される環の出口端から、電界紡糸素子の先端までの距離は、面一（０ｃｍ）から８ｃｍの範囲となることができ、典型的な距離は、約４ｃｍから５ｃｍであり、後述の詳細な実施例では、この距離は４．７ｃｍである。
【００３６】
本発明の一実施形態において、電界紡糸条件の制御は、平均繊維径ＡＦＤが１００ｎｍ以下であるポリマーナノ繊維を生成した。２００ｎｍ未満のナノ繊維は、本発明の他の素子と組み合わされると、得られる繊維の濾過特性を改善することが判明した。
【００３７】
本発明の一実施形態において、ポリマー溶液中の添加剤は、繊維のサイズおよび品質に大きな差をもたらし得る。微量の塩または界面活性剤の添加は、溶液伝導度、ひいては電界紡糸素子の先端における電荷蓄積を増加させ、形成する繊維に加えられるより大きな伸長力、ひいてはより小さな直径の繊維がもたらされる。界面活性剤はまた、ポリマーの表面張力を低減し、さらにより小さな繊維の紡糸を可能とする。リチウム塩（例えば、塩化リチウムおよびリチウムトリフレート等）、またはテトラブチルアンモニウムクロリド（ＴＢＡＣ）等の界面活性剤が、本発明に好適である。０．０１ｗｔ％から３ｗｔ％のリチウム塩濃度が、本発明に好適である。０．０６ｗｔ％から０．４ｗｔ％の間のＴＢＡＣ濃度が例示的であったが、他の濃度も好適である。
【００３８】
本発明の一実施形態において、電界紡糸溶液中のポリマー濃度は、電界紡糸された繊維の品質に影響する。ＰＳｕの分子量に対し１７ｗｔ％から３０ｗｔ％の濃度が本発明に好適であり、典型的には約２１ｗｔ％が理想的である。
【００３９】
本発明の１つの実例において、Ｓｏｌｖａｙ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製Ｕｄｅｌ  Ｐ３５００  ＬＣＤ  ＰＳｕが使用された。分子量は、２２，０００ｇ／ｍｏｌから３６，０００ｇ／ｍｏｌの範囲内である。分子量は、ポリマー溶液の配合において重要な構成要素と理解される。Ｐ３５００  ＬＣＤは、環状ダイマーをほとんど含有せず、本明細書に記載される用途の多くに好適である。しかし、本発明は、このポリマーおよびその特徴により例示されているだけであり、この特定のポリマーに制限されない。
【００４０】
本発明の一実施形態において、内径（ＩＤ）が０．１５ｍｍから０．５９ｍｍのステンレススチール製押出先端が、本発明に好適である。それより大きい直径、およびそれより小さい直径もまた使用可能である。本発明の別の実施形態において、ＩＤが０．０７６ｍｍから０．３１ｍｍのＴｅｆｌｏｎ（登録商標）製毛細管が、本発明に好適である。それより大きい直径、およびそれより小さい直径もまた使用可能である。どちらのオリフィスの種類も、小さい繊維を生成することができる。両方のオリフィスにおいて、低流速（例えば０．０５ｍｌ／ｈｒ）のポリマー溶液は、高い電圧降下と相まって、典型的には最小の繊維径（例えば１００ｎｍ未満のＡＦＤ）をもたらした。両方の場合において、電圧は、１７．８ｃｍから２５．４ｃｍのギャップ（すなわちエミッタ２とメッシュ７との間の距離）に対して、２２ｋＶから３０ｋＶに設定された。電界紡糸ギャップあたりの電圧は、引出強度を決定する１つのパラメータであり、このギャップはまた移動時間を決定し、したがって部分的に繊維伸長時間を決定することに留意されたい。
【００４１】
本発明において、ステンレススチール製およびＴｅｆｌｏｎ（登録商標）製押出先端に加え、例えば、ポリマー、ガラス、セラミック、または金属製押出先端等、他の材料（ただし、その材料は、電界紡糸プロセスにおいて使用されるいかなる溶媒も含めて、電界紡糸されている物質と反応しない）を使用することができる。
【００４２】
また、異なる紡糸オリフィスに対するＣＯ２流速（２６Ａ、繊維方向における紡糸オリフィスの周囲およびその上のガスジャケット流）の影響も存在する。ステンレススチール製ニードルが使用された場合、より高いガス流速（例えば、８ｌｐｍから１３ｌｐｍに増加）は、典型的には、より小さい直径を有する改善された繊維をもたらした。一方、ポリテトラフルオロエチレン（すなわちＴｅｆｌｏｎ（登録商標））製毛細管が使用された場合、ＣＯ２流速を８ｌｐｍから１３ｌｐｍに増加させると、典型的には繊維品質が低下した。最適なＣＯ２流速が存在し、その最適値は、ステンレススチール製ニードルに対するよりもＴｅｆｌｏｎ（登録商標）製毛細管に対するもののほうが低いと考えられる。Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）毛細管の使用における最適値は約８ｌｐｍであり、ステンレススチール製毛細管に対しては、より高い流速が最適である。
【００４３】
ステンレススチール製オリフィスでは、８ｌｐｍに対し１３ｌｐｍにおいてより小さい繊維が得られるが、より高いＣＯ２流速は、ＰＳｕ繊維のナノ繊維マット形態に悪影響を与えた。つまり、１３ｌｐｍで形成されたＰＳｕナノ繊維マットは、８ｌｐｍで生成されたものほど良好な性能ではなかった。ここで示された電気的負性ガス（この場合ではＣＯ２）の流速値はただの例であり、本明細書に開示された因子の組合せ（例えば、電界紡糸オリフィス、ポリマー配合、支持メッシュ、および電界紡糸条件）が、得られるナノ繊維フィルタマットを達成する限り、他のガス流速を使用することができる。本発明の他の実施形態は、０ｌｐｍから３０ｌｐｍのジャケットガス２６Ａの流速を使用する。さらに、プロセスガス２６の総流量は、約０ｌｐｍから３００ｌｐｍまたはそれを超えてもよい。
【００４４】
本発明の一実施形態において、電界紡糸チャンバの相対湿度ＲＨは、繊維形態に影響する。例えば、ＤＭＡｃ中２１ｗｔ％のＰＳｕ（ＭＷ約３５，０００ｇ／ｍｏｌ）を使用した場合、高ＲＨ（例えば６５％超）は、欠陥をほとんど有さず平滑な表面を有するが、直径がより大きい繊維をもたらした。繊維における欠陥は、概して、長さの長い平滑な円形の繊維からの偏差として認められる。したがって、欠陥は、繊維上のビード、軸方向の繊維径の変動等である。これは、繊維紡糸技術の分野における当業者には知られる。低ＲＨ（例えば１３％未満）は、より小さな繊維をもたらしたが、より多くの欠陥をもたらした。やや低いＲＨ（例えば４０％から２０％）は、典型的には、より欠陥の少ない小さな繊維サイズをもたらした。
【００４５】
本発明において、水分を吸収する材料（例えば硫酸カルシウム）または水分を放出する材料（例えばヒドロゲル）を設置する、チャンバ内で小型加湿器を作動させる、および電界紡糸チャンバへの導入前にプロセスガスストリーム２６に湿気を与える等、チャンバＲＨを制御するための様々な機構が好適である。例えば、ＣＯ２を脱イオン（ＤＩ）水にバブリングし、次いで加湿したＣＯ２ガスをチャンバ内に導入することにより、良好な結果が得られた。本発明の一実施形態において、２種類のガスストリーム（例えば、一方は加湿、一方は乾燥等）を使用して、チャンバおよび／または電界紡糸オリフィス上に流れるガスジャケットに望ましいＲＨが得られる。
【００４６】
本発明の別の実施形態において、時間の関数として繊維径を変化させ、これによりマットの厚さ方向において繊維径が変化するナノ繊維マットの形成を提供するために、ＲＨおよび電界紡糸条件が使用される。
【００４７】
ナノ繊維を調製するための本発明の様々な実施形態は、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）溶液中（この溶液は、表面張力を低下させ、溶液のイオン伝導率および誘電率を上昇させる０．２ｗｔ．％の界面活性剤ＴＢＡＣを含有する）の２１ｗｔ％のＰＳｕ（ＭＷ約３５，０００ｇ／ｍｏｌ）を使用する。上述のポリマー溶液は、３０Ｇ（ＩＤ約０．１５２４ｍｍ）ステンレススチール製ニードルから、ステンレススチール製ニードルへのポリマー溶液の流速０．０５ｍｌ／ｈｒで紡糸され、ニードルとコレクタとの間のギャップとして２５．４ｃｍが設定され、印加電位２９．５ｋＶ  ＤＣが使用され、ＣＯ２ガスジャケット流速６．５Ｌ／ｍｉｎが使用され、ＲＨは２２％から３８％の範囲に制御された。ＳＥＭによる検査では、平均繊維径（ＡＦＤ）が８２±３５ｎｍであり、最小繊維が３０ｎｍから４０ｎｍの範囲であることが示された。図４は、これらのＰＳｕ繊維の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。
【００４８】
本発明の一実施形態において、２１ｗｔ％ポリマーおよび０．２ｗｔ％ＴＢＡＣからなるＰＳｕ溶液が、ＩＤが０．１５２４ｍｍのＴｅｆｌｏｎ製毛細管から、流速０．０５ｍｌ／ｈｒ、ＣＯ２流速８ｌｐｍ、ギャップ２５．４ｃｍ、および電位１２１ｋＶ／ｍで紡糸された。この条件は、８１±４９ｎｍのＡＦＤを得た。ＡＦＤにおける大きな分散は、５０ｎｍ未満のいくつかの非常に小さい繊維を含む、繊維サイズの多様性を示している。
【００４９】
本発明のさらに別の実施例では、ポリカーボネートＰＣは、０．０６ｗｔ％のＴＢＡＣを含むテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）およびＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）の５０／５０溶液中のポリマーの１５ｗｔ％溶液から紡糸された。２５．４ｃｍのギャップ、２５ｋＶの印加電位で、３０Ｇステンレススチール製ニードル、ポリマー溶液流速０．５ｍｌ／ｈｒ、およびＣＯ２流速８ｌｐｍが使用され、２００ｎｍ未満の繊維を得た。ＳＥＭによる検査では、ＡＦＤが１５０±３１ｎｍであり、最小繊維が約１００ｎｍであることが示された。
【００５０】
本発明において得られた繊維径は、ポリマー分子量、ポリマー構造、溶媒（複数を含む）、溶媒系におけるポリマーの濃度、添加剤およびその濃度、印加電界紡糸電位、紡糸オリフィスと接地との間のギャップ、紡糸オリフィスのサイズおよび形状、ポリマー溶液流速、ニードル上を流れるプロセスガスの流速および組成、プロセスガスのＲＨ、ならびに溶媒（複数を含む）の分圧の関数である。上に挙げた実施例は、ナノ繊維フィルタの構築に適した繊維を得るのに有利であることが判明したが、この実施例に限定されない。
【００５１】
本発明の他の実施形態は、異なるポリマー溶媒系、ひいては異なる電界紡糸条件を使用して、適切なナノ繊維を得ることができる。さらに、同じポリマー溶媒系を異なる電界紡糸条件と組み合わせて、代替の用途に合わせて調整された、改善された繊維（複数を含む）を形成することができる。例えば、ニードル上に流れるＣＯ２ガスのジャケットは、ニードル先端で形成されたポリマー噴流における溶媒（複数を含む）の蒸発速度を低下させ、それによりポリマー繊維の伸長時間を増加させるために、溶媒蒸気を含有してもよい。また、溶媒の温度、圧力、および混合の制御により、溶媒の分圧も変更することができる。本発明の一実施形態において、大気中における相対濃度により決定される溶媒濃度は、０％から１００％の間に制御される。
【００５２】
本発明のさらに別の実施形態は、電界紡糸環境の制御に関連し、ポリマー（複数を含む）溶媒（複数を含む）系の選択が、ナノ繊維から溶媒が完全に乾燥除去されていない状態でメッシュ上またはそれ自身の上に堆積される、電界紡糸された繊維を提供する。したがって、次いで繊維はメッシュに接合および／または互いに接合し、一体型メッシュ／繊維フィルタ構造を形成し得る。
【００５３】
本発明により生成されるナノ繊維は、アクリロニトリル／ブタジエンコポリマー、セルロース、酢酸セルロース、キトサン、コラーゲン、ＤＮＡ、フィブリノゲン、フィブロネクチン、ナイロン、ポリ（アクリル酸）、ポリ（クロロスチレン）、ポリ（ジメチルシロキサン）、ポリ（エーテルイミド）、ポリ（エーテルスルホン）、ポリ（アクリル酸エチル）、ポリ（エチルビニルアセテート）、ポリ（エチル−コ−ビニルアセテート）、ポリ（エチレンオキシド）、ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ（乳酸−コ−グリコール酸）、ポリ（メタクリル酸）塩、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリ（メチルスチレン）、ポリ（スチレンスルホン酸）塩、ポリ（スチレンスルホニルフルオリド）、ポリ（スチレン−コ−アクリロニトリル）、ポリ（スチレン−コ−ブタジエン）、ポリ（スチレン−コ−ジビニルベンゼン）、ポリ（ビニルアセテート）、ポリ（ビニルアルコール）、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（ビニリデンフルオリド）、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリアニリン、ポリベンズイミダゾール、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリ（ジメチルシロキサン−コ−ポリエチレンオキシド）、ポリ（エーテルエーテルケトン）、ポリエチレン、ポリエチレンイミン、ポリイミド、ポリイソプレン、ポリラクチド、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリウレタン、ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（２−ヒドロキシエチルメタクリレート）（ＰＨＥＭＡ）、ゼラチン、タンパク質、ＳＥＢＳコポリマー、（天然または合成的に得られた）シルク、およびスチレン／イソプレンコポリマーを含むが、これらに限定されない。
【００５４】
さらに、２種以上のポリマーが共通の溶媒または混合溶媒系に可溶である限り、ポリマーブレンドも生成することができる。いくつかの例は、ポリ（ビニリデンフルオリド）−ブレンド−ポリ（メチルメタクリレート）、ポリスチレン−ブレンド−ポリ（ビニルメチルエーテル）、ポリ（メチルメタクリレート）−ブレンド−ポリ（エチレンオキシド）、ポリ（ヒドロキシプロピルメタクリレート）−ブレンド−ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（ヒドロキシブチレート）−ブレンド−ポリ（エチレンオキシド）、タンパク質−ブレンド−ポリエチレンオキシド、ポリラクチド−ブレンド−ポリビニルピロリドン、ポリスチレン−ブレンド−ポリエステル、ポリエステル−ブレンド−ポリ（ヒドロキシエチルメタクリレート）、ポリ（エチレンオキシド）−ブレンド−ポリ（メチルメタクリレート）、ポリ（ヒドロキシスチレン）−ブレンド−ポリ（エチレンオキシド））である。
【００５５】
本発明の他の実施形態は、環境の変化に応じてナノ繊維マットが後に改質され得るか、または容易に溶解され得るように、ｐＨおよび／または熱に応答性のポリマーの使用を含む。例示的なポリマーは、Ｅｕｄｒａｇｉｔポリマーとして知られる市販のｐＨ感受性ポリマーおよびＮ−イソプロピルアクリルアミド（ＮＩＰＡＭ）とＮ−メチルアクリロイル−Ｌ−ロイシン（Ｎ−ｍｅｔｈｙａｃｒｙｌｏｙ−Ｌ−Ｌｅｕｃｉｎｅ）（ＭＡＬＥＵ）または（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）エチルメタクリレート（ＤＭＡＥＭＡ）のコポリマーを含む。同様の手法は、キトサナーゼにより分解されるキトサンおよびαセルラーゼにより分解されるセルロース等、酵素で容易に分解されるポリマーを使用することである。ナノ繊維フィルタマット特性を、特定の用途に合わせて調整するために、ポリマー系の組合せを使用してもよい。
【００５６】
本発明の１つの方法は、筐体１およびプロセスガス２６の使用を含むが、代替の実施形態は、筐体１の代わりに開放型通気システム（例えばドラフト）を含む。さらに別の実施形態において、プロセスガス２６は省略することができる。
【００５７】
フィルタ支持メッシュ
ほとんど欠陥を有さず、繊維径サイズの分布が狭いナノ繊維を得ることに加え、支持体７の構築および支持体の表面の調製は、得られる繊維マットおよび得られるフィルタ特性に影響する。本発明の一実施形態において、巨視的なメッシュは、ナノ繊維が濾過中にフィルタマット上に加えられる力に耐えるための適正な支持を提供する。支持メッシュは、得られるフィルタの圧力降下に対する寄与が最小限である。本発明の粗いメッシュの態様は、ナノ繊維支持体としての従来のフィルタ媒体の使用に代わる代替の手法である。
【００５８】
銅、真鍮、ニッケル、ステンレススチール、およびアルミニウム金属を使用した、１．２７ｃｍ、０．６３５ｃｍ、または０．１５９ｃｍ（すなわち、それぞれＡｍｅｒｉｃａｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ標準サイズ：１／２’’、１／４’’および１／１６’’）の開口部を含有するメッシュで形成されたフィルタが、本発明に好適である。約１．２ｍｍ×１．６ｍｍの開口部を有するアルミニウム製窓網戸も、許容される支持体である。金属メッシュ、特にアルミニウムメッシュの表面を洗浄して汚れや油を除去した後、希釈した硫酸（ＤＩ水中１０容量％から２０容量％のＨ２ＳＯ４）中でメッシュを洗い、抵抗となる酸化物および不純物を除去した。この洗浄は、ナノ繊維の分散および付着を改善した。本発明において、開口部サイズが約１２．７ｍｍからＡＦＤの１０００倍までの範囲である、様々な形状（正方形、長方形、円形、菱形、長円形、および特殊形状）の開口部を有する、任意の数の金属または金属合金を使用することができる。
【００５９】
本発明の一実施形態において、ナノ繊維の支持メッシュに対する付着は、電界紡糸前にメッシュに直接接着剤を塗布することにより改善される。接着剤は、典型的には、電界紡糸された繊維が堆積される際に接着剤が粘着性（すなわち接着性）となるような、遅乾性接着剤である。代替として、別の実施形態において、メッシュのワイヤ（または構成要素）を、メッシュ上に堆積されているポリマー繊維と相互作用（ファンデルワールス力、水素結合、双極子、静電気的引力等による）する表面基を有するポリマーの非常に薄い層で被覆することができる。１つの例示的な系は、ニッケルメッシュ上へのポリ（グリシジルメタクリレート）（ＰＧＭＡ）の薄い被覆であり、被覆されたメッシュ上にポリ（メチルメタクリレート）（ＰＭＭＡ）のナノ繊維が堆積される。本発明の代替の実施形態は、繊維が堆積された後に重合化される架橋系を使用する。例としては、グルタルアルデヒドで架橋されたキトサンナノ繊維およびホウ砂で架橋されたポリ酢酸ビニルが含まれ、また、メルカプトエステル化合物をベースとしたＮｏｒｌａｎｄ社の硬化性接着剤ライン等の接着剤へのナノ繊維の堆積が含まれる。これらの表面被覆は、ナノ繊維の支持体に対する接着力および付着を増加させる。
【００６０】
本発明の別の実施形態において、金属メッシュは、ＥＲＧ社のＤｕｏｃｅｌ（登録商標）発泡金属、例えば１インチあたりの細孔数が２０（ＰＰＩ；あるいは平均細孔サイズ１．２７ｍｍ）のＡｌｕｍｉｎｕｍ  Ｄｕｒｏｃｅｌ等の発泡金属で置き換えられる。発泡体は、銅、ニッケル、および他の様々な金属およびポリマー材料で作製されてもよい。１０ＰＰＩ（２．５ｍｍ細孔）から４０ＰＰＩ（０．０６４ｍｍ細孔）の範囲の空隙率が、本発明において許容される。
【００６１】
本発明の一実施形態において、アルミニウム部品（またはその他の酸化する金属）は、酸化アルミニウム（酸化金属）の形成を防止するために、例えば「無電解ニッケル」または金による電気メッキとして知られるプロセスを使用して処理される。
【００６２】
本発明のさらに別の実施形態において、支持メッシュは、導電性のプラスチックからなる。例えば、ポリエステルまたはナイロンの網（または粗い不織ポリマーメッシュ）が、金、パラジウム、または様々な金属合金等の導電性の仕上剤で被覆される。被覆プロセスは、真空蒸着（例えばスパッタ被覆、蒸着、化学気相堆積等）およびプラスチックのクロムメッキを含む、任意の数の確立された技術により達成され得る。代替として、メッシュは、埋め込まれた導電性粒子（カーボンナノチューブ、金属等）により、または、プラスチックメッシュを導電性、半導電性、または静電気散逸性とする任意の方法によりその導電性を得る導電性プラスチックからなってもよい。
【００６３】
本発明の一実施形態において、導電性の、または導電性とされた（例えば、上述のようなスパッタ被覆等）不織支持体が使用される。不織支持体は、圧力降下により大きく寄与するが、ある特定の用途においては許容され得る。この実施形態は、既存の技術に類似しているが、本明細書で後述されるように、既存の技術に対して、第１に導電性不織物が使用されていること、また第２に（そして最も重要なことに）電場および支持体の電位の構造が異なって制御されるという点で異なる。
【００６４】
本発明の一実施形態において、高ＦｏＭナノ繊維マット（後述）の有利な特性を利用して、本発明のナノ繊維は、紡糸の間金属メッシュにより支持される、従来のフィルタ媒体の基材上に堆積される。このように形成された層状ナノ繊維と従来のフィルタ媒体は、後にメッシュから取り外してプリーツ加工し、接合してバッグ状とし、様々なフィルタ製品を作製するための関連した従来の製造技術において使用することができる。この実施形態は既存の技術に類似しているが、本明細書で後述されるように、２０ｋＰａ−１を超えるＦｏＭを有する媒体を作製するための既存の技術に対して、電場構造の制御を可能とし、支持メッシュの電位が異なって制御される。さらに、電界紡糸の性質上、繊維は、プリーツ加工されたフィルタまたは他のフィルタ製品（例えばバッグフィルタ）上に直接紡糸することができ、低効率フィルタの向上を提供する。そのような１つの実施例では、ナノ繊維の層が、プリーツ加工された一般的な換気フィルタに施され、これはアレルゲン（花粉、エンドトキシン等）または生物毒素（エンドトキシン、臭跡、感染物質等）の除去を改善する。
【００６５】
本発明の一実施形態において、ナノ繊維マットがサンプリングに使用される場合、後の分析のための粒子またはバイオエアロゾルの回収を容易化するために、ポリマーは、水、ｐＨおよび／または調整された緩衝溶液に溶解するように選択されるか、室温より高い温度に加熱することにより分解されるか、または酵素により分解され得る。
【００６６】
フィルタ製造およびナノ繊維マット形態
上述のように、フィルタ性能を評価し、異なるフィルタを比較するための１つの手法は、性能指数（ＦｏＭ）比較を用いることである。ＦｏＭは、異なる厚さの比較対象フィルタの比較を可能とする、フィルタの基本的指標であり、ＦｏＭが大きいほどフィルタは優れている。
【００６７】
基本的に、ＦｏＭは、個々の繊維の空力抵抗により正規化された個々の繊維の収集効率の比である。ＦｏＭを理解するための単純な手法（しかし唯一の手法とは限らない）は、以下の通りである。２つの同一のフィルタを用いて直列型に設置した場合、システムの効率は増加するが、厚さが２倍となるため、同時に圧力降下が増加する。したがって、ＦｏＭは一定のままである。繊維状フィルタおよびＦｏＭの特に興味深い側面は、市販の繊維状フィルタ媒体の大部分はすべて同様のＦｏＭを有するという点である。図５は、この現象を一部実証しており、様々な市販のグラスファイバフィルタ（白菱形）からの貫通割合対圧力降下のデータを示し、すべて斜線に沿って並んでおり、この線がＦｏＭである。０．３μｍ粒子に対する５．３３ｃｍ／ｓの面速度で約１２±２ｋＰａ−１のＦｏＭは、広範な効率にわたるほぼすべての繊維状グラスファイバ媒体の性能を説明している。
【００６８】
理論的には、ＦｏＭは、フィルタの繊維径および充填密度に依存する。０．０９の充填密度および１０ｎｍの繊維径（実際の繊維の紡糸の下限である可能性がある）では、ＦｏＭは、０．３μｍの粒子に対して、５．３ｃｍ／ｓで７２０ｋＰａ−１と計算される。これらの計算は、参照により組み込まれる、Ｐａｙｅｔら（１９９２年）およびＴｈｏｍａｓら（１９９２年）により報告された圧力降下および粒子収集の方程式に基づいた。
【００６９】
繊維径の関数としてのフィルタＦｏＭのモデリングは、繊維径の減少に伴うフィルタ性能の著しい改善を予測しているが、この改善はまだ実現されていない。以前の研究において、フィルタは、接地された支持体または接地された表面上に置かれた基材（例えば低効率セルロースフィルタ媒体）上へのナノ繊維の電界紡糸により形成された。しかし、ＦｏＭの大きな向上は観察されず、つまり、得られたＦｏＭは、０．３μｍの粒子に対し、５．３ｃｍ／ｓで１２ｋＰａ−１未満であった。したがって、既存の技術を超える改善がなされた高効率フィルタを得るための電界紡糸されたナノ繊維の使用は単純ではなく、これまで実現されていない。
【００７０】
接地された支持体上へのナノ繊維の電界紡糸により作製されたフィルタは、図５において半分塗りつぶされた六角形として示されている。本発明の発展の間に得られたこれらの結果は、従来技術により可能なものを表している。ＡＳＴＭ標準Ｆ１２１５−８９（または関連したフィルタ試験標準）により試験された高効率ナノ繊維フィルタの文献値は、容易に文献に見られるものではないが、図５に示された値に匹敵するか、またはそれよりずっと低い（すなわち、ＦｏＭの典型値は、０．３μｍの粒子に対し５．３ｃｍ／ｓで１２ｋＰａ−１を大きく下回る）。
【００７１】
既存の技術を超える改善された性能を有するナノ繊維フィルタの生成には、典型的には２００ｎｍ未満の繊維および適切なフィルタマット形態（例えば、面積全体にわたる均一性、および平均繊維径に匹敵する平均繊維径の分散を有する繊維）の両方が関与する。高ＦｏＭフィルタに好適なフィルタマット形態の獲得には、ナノ繊維濾過層の厚さ、繊維の充填密度、平均繊維径、および繊維径の範囲および数等の因子が関与する。圧力降下への寄与が最小限（ナノ繊維マットによる寄与と比較して）である支持メッシュの選択と組み合わせた、２００ｎｍ未満の繊維を得るための上述の電界紡糸技術は、本発明の改善されたナノ繊維フィルタの不可欠な要素である。
【００７２】
フィルタＦｏＭはまた、構成要素の界面における漏出、支持メッシュ全体にわたるマットの均一性、およびマットの形態（繊維充填密度、繊維径等）に一部影響され得る。本発明の一実施形態において、フィルタ（またはフィルタ媒体）の製造は、粗いメッシュ７の支持枠６への取付を含み得る。１つの問題は、ナノ繊維の不十分な堆積に起因するメッシュ／枠界面での漏出の形成を防止する取付スキームの選択である。本発明の一実施形態では、接着剤が使用される。この実施形態において、繊維は、平面支持メッシュ上へのナノ繊維堆積に使用された条件と同様の条件下で堆積されるが、接着剤の存在が、ナノ繊維マットの枠に対するシール性を改善する。別の実施形態において、弱まったナノ繊維／接着剤界面が形成されないように、界面は、ポリマーナノ繊維に適合性（ナノ繊維を溶解することなくポリマーナノ繊維、メッシュ、および枠に付着する）の接着剤でシール、または追加的にシールされる。
【００７３】
シール手段として、シリコーンゴム、エポキシ、および高圧絶縁テープ等の様々な接着剤が、本発明において使用されている。接着剤の絶縁耐力および接着剤の表面特性（表面化学基および電荷）の組合せが、電界紡糸されたナノ繊維がどのように接着剤と相互作用するかを決定する。ポリスチレンおよびＰＳｕ繊維は、一般のエポキシ接着剤上に容易に堆積するが、一方Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，  Ｉｎｃ．製Ｐｌｕｍｂｅｒ’ｓ  Ｇｏｏｐ（登録商標）およびＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ社製ＲＴＶ（登録商標）等の一般のシリコン接着剤上には堆積しにくいことが判明した。Ｐｌｕｍｂｅｒ’ｓ  Ｇｏｏｐおよび３Ｍ高圧絶縁テープでは繊維堆積量が最も少ないことが判明した。
【００７４】
本発明の一実施形態において、支持メッシュと枠の界面でのＰＳｕナノ繊維の良好な被覆を確実とするために、エポキシ（例えば、Ｌｏｃｔｉｔｅ（登録商標）Ｅｐｏｘｙゲル）が塗布される。本発明の別の実施形態において、ＰＳｕの電界紡糸後、漏出および薄い部分をシールするために、この同じエポキシが使用される。ＰＳｕとは異なるポリマー（複数を含む）を使用する他の実施形態は、接着剤／ポリマーナノ繊維の適合性が維持されるような接着剤の選択を必要とする。
【００７５】
本発明の別の実施形態において、接着剤は、フィルタ構成のある特定の領域における繊維堆積を最小限化するように選択される。例えば、低いまたは高い繊維堆積特性を有する接着剤とともに、メッシュ形状および電位の組合せを用いて、ナノ繊維の複雑な２次元または３次元パターンを形成することができる。
【００７６】
様々な実施形態は、枠に取り付けられている支持メッシュを含むが、本発明の他の実施形態は、メッシュを支持する枠を必要としない。
【００７７】
本発明の発展において、浮遊した支持メッシュおよび接地された支持メッシュの両方（例えば、図２Ｂの素子７および図３）が使用された。電気的に浮遊したメッシュでは、最初に堆積された繊維は、直接接地されたメッシュ上に堆積されたものよりも均一に分散していた。しかし、メッシュ上に繊維が堆積するにつれ、メッシュ電位が経時的に急上昇し、これにより、プロセスを促す電界紡糸ニードル（オリフィス２）と標的（支持メッシュ７）との間の電位差が低減される。実際、メッシュ上の電位は、電界紡糸プロセスが停止する点まで上昇し得る。
【００７８】
したがって、本発明の一実施形態において、時間の関数としてメッシュ電位を調整する電圧放電デバイスまたは電圧制限デバイス（ＶＬＤ）が提供される。これらのデバイスは、上述の電場パルス生成デバイスの例である。メッシュ／形成するナノ繊維マットの電圧を制御するための方法は、例えば、火花ギャップデバイス（ｓｐａｒｋ  ｇａｐ  ｄｅｖｉｃｅ）または電圧放電管を含む。メッシュ／マットが制限値に達したら、電荷が除去される。このようにＶＬＤは電界紡糸プロセスの停止を防止する。
【００７９】
本発明のＶＬＤの一実施形態は、繊維が堆積される支持メッシュの面の下に余分な支持メッシュを折り畳むことにより形成された、火花ギャップデバイス、すなわち図２Ｂおよび図３の素子９である。ワイヤの先端とその下の接地板４１との間の距離は、約３．５ｍｍであった。放電が生じる電圧は絶縁破壊電圧であり、これは、ギャップ距離（例えば３．５ｍｍ）、および電界紡糸チャンバ内のガスの絶縁破壊電圧により制御される。ガスの絶縁破壊電圧は、ガス組成および環境条件（すなわち、ＲＨおよび温度）により決定される。
【００８０】
支持メッシュ電位は、ＶＬＤ９および電界紡糸条件により決定されるように、経時的に変化する。この経時的に変化する電位は、高ＦｏＭフィルタの生成において有益である。図６は、時間の関数としての、支持メッシュ電位および放電電流／ＶＬＤ電流の例を示している。メッシュ電位は、高インピーダンスプローブを使用して測定され、放電電流は、接地板システムおよびアース接地との間で直列に位置する抵抗にわたり測定された。印加紡糸電位２９．５ｋＶに対し、メッシュ７の電位の算術平均は、約５．７ｋＶであり、放電周波数は５．３±１．０Ｈｚであり、ピーク電圧は約１０ｋＶであった。経時的に変化するメッシュ電位およびその平均値は図６により例示されるが、これらの値に制限されない。他の周波数および電位も、本発明に好適である。確かに、本発明の一実施形態において、ナノ繊維の層は、接地への周期的放電の存在下で堆積される。本発明の別の実施形態において、ナノ繊維の層は、印加電場パルスの存在下で堆積される。
【００８１】
本発明の一実施形態において、急変する波形が、最終的な得られるＦｏＭ値により測定される改善された濾過特性を有する繊維マットを生成する。改善された性能のための厳密な機構（複数を含む）は、現時点では明らかではない。考えられる改善の要因は、繊維密度の変化、フィルタマットの３次元構造の変化、改善された繊維形態、および、支持構造（例えばメッシュ）上の繊維の改善された分布を含み得る。
【００８２】
急激な電場変調を使用したこの繊維製造の経路は、本発明の他の実施形態において、ナノ繊維、ナノ繊維糸、ナノ繊維不織物、ならびに、濾過媒体およびデバイスの形成を越えた様々な用途のための他のナノ繊維構造の製造に適用することができる。
【００８３】
本発明は、図６に示される厳密な急激遷移に限定されない。しかし、図６における遷移は、例示的な実施例を表す。急激な放電事象は、１０ｋＶを放電するのに典型的には１６ｍｓを要するようであった。しかし、図６に示される遷移に対しても、これらの数値は固定されない。同様に、１０ｋＶまでの帯電時間は約２００ｍｓであったが、これもサイクル毎に変動した。
【００８４】
本発明の一実施形態において、印加された波形または帯電事象（例えば、１５０００Ｖまたは印加電圧の５０％まで）は１００ｍｓから１秒を要し得、２００ｍｓが典型的である。放電事象またはゼロ付近の電場電位までの急激な遷移は急速に生じ得、例えば、２ｍｓから８０ｍｓかかり、１６ｍｓが典型的である。図６に示される値および波形は、急激な遷移の代表例とみなされ、本発明の様々な実施形態に従い、様々なナノ繊維用途のための繊維マットを生成するために使用され得る。
【００８５】
ＶＬＤによりメッシュ電位を制御するための多くの方法が、本発明において可能である。図２Ｂに示されるような支持体の統合された部分ではなく、単にフィルタメッシュに接続する火花ギャップデバイスを使用できる。このギャップは、マイクロメータのようなデバイスを使用して慎重に制御され得る。ギャップはまた、動的に制御され得るが、これはつまり、経時的に変化するメッシュの電位を監視し、ギャップサイズを調節してメッシュ電位の挙動を所望の値に能動的に制御するということである。ＶＬＤは、ガス放出管（例えばＳＲＣ社の電圧制限ガス放出管等）、小型ネオンランプ、スイッチ、または、時間の関数として能動的もしくは受動的にメッシュの電圧を調整する他の電気部品もしくはシステム等、定められた電圧または経時的に変化する波形を設定する任意の数のデバイスであってもよい。
【００８６】
本発明の実施形態は、周波数が１０００Ｈｚまでの範囲となり得、また平均メッシュ／マット電位が０Ｖから１５０００Ｖ、または電界紡糸オリフィスに印加される電圧の０％から５０％の範囲となり得るような、ＶＬＤおよび電界紡糸条件を含む。本発明の他の実施形態は、これらの大きさおよび周波数で同様の電圧波形を適用し得る。
【００８７】
支持メッシュ７の電位に加え、電場の形状（または構造）が、繊維形成プロセスに重要であった。メッシュ７は、調整された電位に維持されているが、接地された金属電極の存在、場所、および形状が重要であった。円形または円筒形の部品が使用されたが、他の構成も可能である。
【００８８】
一実施形態において、メッシュ上への繊維の適正な電界紡糸および堆積を得るために必要な、十分な電位差および電場の形状を提供するために、接地板４１が、メッシュ７の下方に設定距離だけ離れて位置付けられた。本発明の別の実施形態において、第２の接地板４３が支持枠６の下方に位置付けられ、金属接地板がある程度枠６の側部を超えて延在していた。これは、フィルタ枠６の上部端まで含むメッシュ上への繊維堆積を促進するための、適正な電界紡糸電位および電場形状の維持をさらに助ける。
【００８９】
本発明の一実施形態において、良好なナノ繊維およびマットの形態のために、メッシュ７から内部接地板４１までの距離が５ｍｍ、火花ギャップ９の距離が３．５ｍｍ、下部接地板４３の外側端からフィルタ枠６の側部までの距離が７ｍｍ、および４３から４１までの距離が６９ｍｍとなっている。他の実施形態は、低減された４３と４１の間の距離を含み、さらに省略された４３も含む。関連した実施形態において、距離は維持されるが、非常に薄いフィルタ構造が形成（枠＋メッシュ＋ナノ繊維マットが１ｃｍ以下、および枠＋メッシュ＋ナノ繊維マットが０．５ｃｍ以下）されるように、着脱可能なスペーサが使用されてもよい。素子４２の高さは、典型的には一定であり、スペーサは枠６と置き換わる。すなわち、枠６は２つの部分となり、電界紡糸の間使用されるスペーサおよびメッシュ７を支持する実際の枠が薄くなる。代替として、枠６および素子４２は、より短くされてもよい。メッシュ７と接地板４１との間の距離は、０．５ｍｍから１０ｍｍの範囲となることができ、火花ギャップは、０ｍｍ付近から１０ｍｍの範囲となることができ、６の側部から４３の外側端までの距離は、０ｃｍから１０ｃｍまで変動し得る。
【００９０】
本発明の別の実施形態において、ギャップ距離が指定されない／使用されないように、ガス放出管または他のＶＬＤが使用されるが、フィルタアセンブリおよび接地板システムは、ちょうど上述した通りである。
【００９１】
本発明の一実施形態において、電圧制限デバイスは使用されず、メッシュ７は接地に接続されるが、接地板システム４１〜４３は同じである。この構成は、非常に高効率のフィルタ（すなわち、粒子貫通Ｐｔが１０−６未満）を提供するが、ＦｏＭは低減する。
【００９２】
本発明の一実施形態において、メッシュを用いた上記実施形態とほぼ同じ態様で、不織物の電位が変調され、電場が成形／維持されるように、導電性、半導電性、または絶縁性不織支持体が、電圧制限デバイスおよび接地板システムを有するシステムの頂部に設置される。一変形例において、不織媒体は、導電性金属メッシュ上に支持される。得られる層状媒体は、金属メッシュから取り外して従来のフィルタ製造プロセスに使用し、ナノ繊維層が高効率粒子捕捉を提供し、従来のフィルタ媒体が、ミクロンを超える粒子に対する補助濾過媒体を提供する複合フィルタを提供することができる。補助濾過媒体として、ＨＥＰＡフィルタもまた使用可能である。
【００９３】
１つの代替手法は、ナノ繊維が不織物の上流側にあり、不織物が単純に構造的支持を提供することである。任意選択で、両面媒体、すなわちナノ繊維／不織物／ナノ繊維となってもよい。
【００９４】
ＲＨもまた堆積されたナノ繊維マット形態に影響することが判明した（すでに上述したものは、繊維形態に対する影響である）。ＲＨがより高いと、繊維がメッシュのワイヤとより強力に整合して堆積され、一方湿度がより低いと、メッシュ開口部にわたる繊維のより均一な分散がもたらされる。すでに述べたＰＳｕの実施例では、３８％から２２％の範囲のＲＨが、より良好な繊維形態を生み出す傾向にあった。ＲＨ制御技術は、ナノ繊維の形成に関する議論において上述したものと同じである。
【００９５】
電界紡糸オリフィス２および／またはフィルタと枠のアセンブリ６を、繊維堆積の間移動させることにより、ナノ繊維マットの均一性のさらなる改善が得られた。本発明の一実施形態において、フィルタ枠６が紡糸噴流から中心をずらして配置され、繊維堆積の間枠が回転された。例えば、８．８９ｃｍＯＤフィルタ枠および紡糸オリフィスが軸方向に位置付けられたが、紡糸オリフィスは２．２２ｃｍだけ中心からずれていた。次いでフィルタ枠が７分毎に時計方向に９０度回転され、本発明の他の実施形態においては、３０秒毎から１０分毎までの他の時間間隔が用いられた。代替として、自動システムが継続的または周期的にフィルタ枠を回転してもよい。円形以外の形状が用いられた実施形態では、枠および／または紡糸噴流がｘ−ｙ方向に並進して、完了するまでフィルタメッシュにわたり反復してラスタ走査移動する。他の実施形態は、フィルタ構成とは無関係に、メッシュの所望の被覆を得るために、回転および傾斜と共にｘ、ｙ、およびｚ方向の動きを使用した、エミッタとメッシュの互いと相対的な移動を含む。
【００９６】
ナノ繊維マットの厚さは、約０．２５μｍ（２５０ｎｍ）から５００μｍ、または必要に応じてそれより大きい値まで変動することができ、ほとんどのフィルタは、２マイクロメートルから５マイクロメートルの範囲の平均マット厚さを有していた。平均マット厚さの数値は、フィルタ中のナノ繊維マット全体の平均厚さを表す。代替として、マット厚さは、４層から４０００層を含む厚さを有するナノ繊維の層として定義することができ、様々な実施形態において、４層から４００層、または５層から１００層、または５層から１５層が典型的であった。
【００９７】
所望の繊維マット厚さ、圧力降下、および／またはフィルタ効率を得るための、電界紡糸する期間の決定は、第１に、形成するフィルタの圧力降下のリアルタイムの監視により行われた。電界紡糸の間、プロセスガス２６は、形成するフィルタマットを通って流れ、唯一の有効な排気管２８から流出する。差圧計３２が、形成するフィルタを通って流れるプロセスガスの面速度でのフィルタにわたる全体の圧力降下を測定した。この測定された圧力降下と、完成したフィルタが特定の面速度（例えば５．３ｃｍ／ｓ）で試験／使用されるときに観察される圧力降下との間には、直接的な関係がある。差圧計３２により測定された圧力と、マットの厚さおよび密度との間にも関係がある。本発明の一実施形態において、２０ｋＰａ−１を超えるＦｏＭを有するフィルタを得るための電界紡糸の期間を決定するために、圧力降下が使用された。
【００９８】
別の実施形態において、電界紡糸期間（時間）と繊維マットの密度および厚さとの間の直接的関係がある限り、電界紡糸を停止する時期を決定するために、時間のみが使用される。
【実施例１】
【００９９】
標準のアルミニウム製窓網戸を、アルコールで洗浄し、ＤＩ水で濯ぎ、アセトンで洗浄し、ＤＩ水で濯ぎ、乾燥させ、次いで希釈（１４ｖｏｌ．％）硫酸で洗浄し、ＤＩ水で完全に濯ぎ、次いで清浄な乾燥窒素ガスで乾燥させた。洗浄されたメッシュの直径８．８９ｃｍの円を、長さ７．７ｃｍの７．６２  ＩＤ  ＰＶＣパイプ片に取り付け、メッシュの端部を一部下側に折り畳んだ（９）。メッシュをＬｏｃｋｔｉｔｅ（登録商標）  ＥｐｏｘｙゲルでＰＶＣ枠に取り付けた。メッシュ７と枠６のアセンブリを、電界紡糸筐体１の内側の接地板システム２８、４１〜４３上に設置した。７と４１の間の距離は約８ｍｍであり、火花ギャップデバイス９は、約５ｍｍのギャップを有していた。６の側部から４３の外側端までは７ｍｍであった（エミッタ２とフィルタアセンブリとの間の電場の成形および維持を助ける下部接地板４３の面積を決定する）。２６％から３８％の範囲のＲＨを得るために、乾燥および湿潤（ＤＩ水を通したバブリングによる）ＣＯ２の混合気２６を使用した。
【０１００】
ポリマー溶液として、０．２ｗｔ．％ＴＢＡＣを含むＤＭＡＣ中２１ｗｔ％のＰＳｕ（Ｓｏｌｖａｙ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社製Ｕｄｅｌ  Ｐ３５００  ＬＣＤ）を使用した。このポリマー溶液を、流速０．０５ｍｌ／ｈｒ、ギャップ２５．４ｃｍ、印加電位２９．５ｋＶ  ＤＣ、およびＣＯ２ガスジャケット流速８Ｌ／ｍｉｎで、３０Ｇ（ＩＤ約０．１５２ｍｍ）ステンレススチール製ニードルから紡糸した。
【０１０１】
フィルタと枠のアセンブリを、７分毎に全体で５０分間、時計回りに９０度回転させた。完成したフィルタの得られた圧力降下は、面速度５．３ｃｍ／ｓで５３．９Ｐａであった。フィルタは、清浄な乾燥貯蔵領域中での２週間のエージング後、０．３μｍ粒子に対し５．３ｃｍ／ｓで約８５ｋＰａ−１のＦｏＭを有していた。
【実施例２】
【０１０２】
実施例１からの、同じアルミニウム製メッシュおよびフィルタ枠の構成を使用したが、メッシュ７から４１までの距離が５ｍｍで、３．５ｍｍの火花ギャップ９を使用した。ＲＨは、３３％から２６％の範囲となるように調整した。残りの条件および構成は、実施例１と同一であった。フィルタは、５分毎に全体で４５分間、４５°回転させ、圧力降下が４８．８Ｐａで貫通Ｐｔが１．７ｘ１０−５、つまりＦｏＭが約９８ｋＰａ−１のフィルタを生成した。
【０１０３】
比較例
実施例３は、第１の実施例と類似しているが、ただし支持メッシュを４１と密着させ、それにより電圧制限デバイスを使用する代わりに接地メッシュを設ける。オリフィスからメッシュまでのギャップ１６．８３ｃｍを使用し、接地板システムの残りの寸法は同じであった。同じサイズのステンレススチール製ニードルおよび印加紡糸電圧で、同じポリマー溶液を使用した。フィルタの電界紡糸は、約３４分間行った。得られたフィルタは、４４８Ｐａの圧力降下を有する。粒子貫通Ｐｔは測定が困難であったが、５×１０−７未満であると推定され、これによりＦｏＭの推定値は約１４ｋＰａ−１となる。メッシュの接地により形成されるフィルタ構造は高ＦｏＭフィルタを提供しないが、ＨＥＰＡフィルタに相当する圧力降下に対し非常に高効率（ＨＥＰＡより高い）なフィルタを提供する。
【０１０４】
改善された性能を有するフィルタ
一実施形態において、本発明は、支持メッシュ上に堆積された複数のナノ繊維を有するフィルタが、２００ｎｍ未満のナノ繊維の平均繊維径に対し、２０ｋＰａ−１を超える性能指数を有する濾過媒体を形成することを可能にする。本発明は、一実施形態において、１００ｎｍ未満のナノ繊維の平均繊維径に対し、４０ｋＰａ−１を超えるＦｏＭを有するフィルタの実現を可能とする。
【０１０５】
現在のグラスファイバＨＥＰＡフィルタ媒体に対する得られる別の改善は、最も貫通する粒子サイズの直径の低下である。最も貫通する点は、フィルタの効率が最も低い（最も粒子が通過する）サイズ範囲である。従来のグラスファイバＨＥＰＡ媒体では、このサイズは０．１μｍから０．３μｍの範囲にあり、約８２ｎｍのＡＦＤを有する我々のナノ繊維フィルタでは、図７に示されるように、最も貫通するサイズは約０．０７μｍである。
【０１０６】
本発明は、０．０７μｍの最も貫通するサイズに制限されず、このデータは、本発明の実践により既存の技術を超える改善が得られることを実証しているに過ぎない。示されたＨＥＰＡフィルタは、（５．３ｃｍ／ｓの面速度で）約３３０Ｐａの圧力降下を有し、一方ナノ繊維フィルタは、約４８Ｐａの圧力降下を有することに留意することが重要である。ＨＥＰＡフィルタと同じ最大粒子貫通を有するナノ繊維フィルタは、最も貫通する粒子サイズは変わらず８６Ｐａの圧力降下を有する。
【０１０７】
ナノ繊維マットの監視およびフィードバック制御
上述のように、フィルタマットの厚さおよび均一性が、得られるフィルタの特性に影響する。図１によると、ステップ１０３は電界紡糸プロセスの制御を含む。不均等なフィルタマット密度は、その負担分を超えるガス流を支え、平均濾過効率未満である領域を生成する。フィルタ効率とともにナノ繊維マットの密度、厚さ、および均一性を監視することは、いくつかの追加の新たな手法を用いて可能である。
【０１０８】
本発明の一実施形態において、マットの密度および均一性を測定するために光散乱技術が用いられる。本発明のいくつかの実施形態において、平均繊維径（ＡＦＤ）は１００ｎｍ以下であるが、２００ｎｍから２５０ｎｍのサイズ範囲の繊維がいくつか存在する。約６５０ｎｍの波長の赤色レーザが、マットの厚さの差を検出するために十分な光をマットから散乱させることが実証された。本発明のいくつかの実施形態において、繊維の総数からの散乱とは対照的に、代表的な数の繊維からの散乱が有利である。
【０１０９】
しかし、繊維径および数量が赤色レーザにとって小さすぎる場合、またはより多くの散乱情報が必要である場合、現在では、青色４０５ｎｍレーザ等のより短波長のレーザが容易に利用可能である。この青色レーザは、約１０１ｎｍの回折限界を有し、これは、フィルタマットを作製するために使用される最小のナノ繊維であっても、ＡＦＤの標準偏差以内である。本発明の一実施形態において、電界紡糸の停止点を決定するために、繊維マットからの光散乱が使用される。他の実施形態は、現場でのフィルタの品質保証（ＱＡ）およびマットの均一性の監視を提供した。
【０１１０】
本発明の別の実施形態において、レーザ光散乱と、紡糸オリフィスおよびフィルタ枠を互いに相対的に移動させる自動システムとが、マイクロプロセッサ制御システムにおいて連携される。改善されたナノ繊維マットの均一性を達成し、正しいマットの厚さおよび密度を得るために、繊維の堆積がリアルタイムで監視および制御される。本発明の他の実施形態は、この制御システムの、リアルタイム圧力降下試験およびエアロゾル試験（後述）への組み込みを含む。
【０１１１】
フィルタ効率の監視および停止点の決定または現場でのＱＡの実行に対応する本発明の別の実施形態は、試験エアロゾルを使用してフィルタ性能を測定している。図２Ｂにおける出口２８は、出力ガスの組成を分析することができるエアロゾル機器３０と接続され得る。入口２６Ｂで導入されたガスは、形成されたフィルタの効率を試験するための試験エアロゾル粒子を含み得る。図２Ｂに示された配置では、電界紡糸された繊維を含むフィルタの生成は、その性能についてオンラインで、すなわち、フィルタが製造されている間に、フィルタにより除去されたエアロゾル粒子の量を、エアロゾル機器３０を用いリアルタイムで分析することにより、監視される。したがって、本発明の一実施形態において、製造者は、フィルタにより周囲から除去されるべき粒子の量の閾値を（例えば粒子のパーセンテージとして）設定することができ、その閾値に達すると、繊維の電界紡糸が停止される。このように、フィルタを形成するために材料および時間が浪費されないという点で、フィルタの生成は効率的である。フィルタの生成プロセスのこのリアルタイムの監視は、フィルタを試験粒子でごく僅かに汚染するのみである。
【０１１２】
形成するフィルタのエアロゾルを用いた試験に関連する本発明の別の実施形態において、エアロゾル機器３０に接続される等速プローブが、フィルタの裏側領域上で走査され、それにより漏出または薄い点を発見するためのフィルタの局所的試験を提供する。当技術分野で知られた等速プローブは、プローブ内の気流速度を周囲気流速度に整合させ、それにより、粒子慣性からの粒子サイズに依存するサンプリング誤差を最小限化することを含む。小粒子（例えば２００ｎｍ未満）が測定される状況では、粒子慣性からのサンプリング誤差は通常小さく、非等速サンプリング（流速が同一でない）が用いられてもよい。本発明のいくつかの実施形態において、非等速プローブが使用され得る。光散乱の実施形態と同様に、制御システムが、走査プローブ／エアロゾル機器の試験結果に基づき、形成するフィルタマットに対する電界紡糸オリフィスの位置を統御する。
【０１１３】
代替のフィルタ形状および構成
最初に平坦な７．６２ｃｍ円形フィルタで実証したが、本発明の他の実施形態は、広範なナノ繊維マットの用途のための様々なサイズの正方形、長方形、管状、および特殊または新規な形状のフィルタ枠を含む。フィルタデバイスのサイズ（断面積）にはほとんど制限はなく、非常に小型（直径約１ｃｍの鼻孔サイズ）から非常に大型（約２フィート×２フィートおよびそれより大きい、建物およびクリーンルーム用フィルタ）までの範囲である。
【０１１４】
図８は、本発明の別の実施形態を示し、延長した深さを有するフィルタが複数のナノ繊維／メッシュスタックから形成されている。図８に示されるように、メッシュ支持体７上に電界紡糸されたナノ繊維マット１２の複数の層または段（個々に形成）を互いに積み重ねて、複数段の濾過または冗長の濾過を提供することができる。関連した実施形態において、積み重ねられたフィルタの各段を作製するために使用されるポリマー組成および／またはＡＦＤが変動される。この例示的使用は、第１段が粗いフィルタであり、最終段が高効率であるような、各段におけるフィルタ効率の変動を含む。この実施形態の別の実施例において、段は異なる機能を有し、例えば、第１段は粒子を除去し、一方後続の段は、毒性または有害な化学物質（例えばサリンガス）を除去または中和するために、反応性、吸収性、および／または触媒特性を含有する。
【０１１５】
図９は、図２Ａと同様の配置を示しているが、本発明のこの実施形態では、メッシュ支持体２０は、製品デバイス、例えば吸入空気の濾過のための呼吸器具の形状を有する。例えば、メッシュ支持体２０は、本発明の一実施形態によれば、呼吸器具のカートリッジフィルタの形状（例えば「シルクハット」形状）を有し得る。使用される支持メッシュに適合する電界紡糸されたナノ繊維マットの能力により、生成可能な様々な形状が想定され得る。成形されたフィルタマットを生成する実施形態では、メッシュおよびエミッタが、回転および傾斜（例えば、メッシュおよびフィルタのホルダシステムをジンバル上に設置する等）に加え、ｘ、ｙ、およびｚ方向に互いに相対的に移動される。
【０１１６】
従来の媒体の高い圧力降下は、典型的には、フィルタデバイスの特定の断面積に存在するフィルタ媒体の表面積を増加させることにより軽減される。媒体は、面積拡張フィルタを得るためにプリーツ加工される。本発明では、面積拡張フィルタを生成する数多くの手法が可能である。面積拡張フィルタを生成するための本発明の一実施形態において、支持メッシュ上のナノ繊維媒体が製造され、次いでナノ繊維マット／メッシュが「Ｖ」構造に組み立てられる。さらに別の実施形態において、面積拡張構造が支持メッシュにより形成され、次いでナノ繊維が直接この面積拡張構造上に紡糸される。
【０１１７】
図１０、１１、および１２に示されるような、繊維が各セル内に電界紡糸された複数のセルで構築されたフィルタは、面積拡張フィルタの生成に関連するさらに別の実施形態である。図１０Ｂの側面図からわかるように、メッシュ３０７は、ナノ繊維が放射状に電界紡糸され得るセル３２２を画定する。
【０１１８】
図１１は、筐体１内に設置された図１０Ａ〜１０Ｂの枠６を示す。図１１はまた、本発明の電界紡糸システムの操作のための制御システムを概略的に示している。具体的には、電界紡糸された繊維のコレクタの上方のエミッタ３０２の横方向の並進を制御し、および／またはエミッタ３０２が各セル３０７に存在する期間を制御するために、コントローラ（図示せず）が、粒子検出器３０および差圧計３２等の様々な試験デバイスから入力を受ける。筐体１はまた、図２Ａのエミッタ２と同様の機能を有するが形状が異なるエミッタ３０２を収容する。より完全な説明のために図１０に示されているが、コントローラ１０は、例えば、図２Ａにおけるエミッタ２の横方向および／または垂直方向の位置を制御するために使用され得る。
【０１１９】
エミッタ３０２は、例えば、それが構成する全体の内容が参照により本明細書に組み込まれる特許文献１に記載の、回転ヘッドであってもよい。代替として、エミッタは、全方向に繊維を提供する複数のオリフィスを有してもよいか、または回転オリフィスと複数のオリフィスの組合せが使用される。エミッタ３０２は、（ｉ）矢印Ａにより示されるような回転、および（ｉｉ）方向Ｂに沿った移動が可能であってもよい。また、エミッタ３０２は、筐体１内で垂直方向に沿って移動することができる。エミッタ３０２は、電源５に接続され、枠６は、任意選択で接地に接続される。
【０１２０】
本発明の一実施形態において、繊維３１２をメッシュ３０７上に電界紡糸するために、回転エミッタ３０２が各セル３２２に挿入される。繊維３１２がセル上に形成された後、エミッタ３０２は、移動機構（図示せず）の補助により次のセルに移動する。この動きは、マイクロプロセッサにより自動的に制御され得る。メッシュ３０７は、導電性であってもよい。セルは、ワイヤメッシュのシートから形成された底部を有してもよい。枠６は、空気不透過性であってもよく、また、例えば木、金属、またはプラスチックで構築されてもよい。枠およびメッシュの領域は、当業者に認識されるように、電界紡糸された繊維の接合を助けるために、接着剤で被覆されてもよい。処理量を増加させるために、複数のエミッタ３０２が使用されてもよい。フィルタの面は、繊維またはナノ繊維で紡糸された円形管状空隙の配列を含んでもよい。
【０１２１】
図１２は、電界紡糸素子３０２が挿入される単一のセル３２２を示す。繊維３１２のいくつかは、メッシュ７の側壁に達しないが、セル３２２の底部を形成する繊維の層を形成する。セル３２２の頂部で同じプロセスが生じ得、これにより繊維３１２の閉じた空隙を形成する。いくつかの場合には、セルの底部のために非回転エミッタが必要となり得る。
【０１２２】
フィルタの充填
濾過の技術分野において一般化している１つの問題は、フィルタが粉塵で充填されるかまたは汚染され、フィルタにわたる圧力降下が大きくなりすぎることである。その場合、フィルタは、交換されるか洗浄されなければならない。本発明のいくつかの実施形態は、粉塵用のプレフィルタを提供することにより、この問題に対応している。
【０１２３】
本発明の一実施形態において（図１３参照）、従来の媒体２１０からなるプレフィルタを、気流の方向に、電界紡糸された繊維１２の正面に配置することができる。従来の媒体は、粗い濾過の第１層を提供し、粉塵および大粒子または潜在的汚染物質を除去し、一方ナノ繊維系媒体は、（よりサイズの小さい粒子の除去により）高効率濾過を提供する。例えば、スナップ式で使い捨ての粗い粉塵フィルタがナノ繊維フィルタの正面に配置され、粗いフィルタが大粒子で閉塞した際には、ナノ繊維フィルタが継続的な小粒子の高効率濾過を提供しながら、容易に交換される。この配置は、ナノ繊維フィルタの寿命を延ばし、高ＦｏＭ濾過システムを提供する。
【０１２４】
本発明の様々な方法
ここで図１Ａにおけるプロセスの全般的な議論に戻ると、図１Ａは、本発明の実施形態による、繊維マットを形成するための方法を示す。１００において、流体の流通のための開口部を有する支持体が提供される。１０２において、繊維は、巨視的な開口部の全体にわたり電界紡糸され、層に進入する粒子が流体の流れから濾過される濾過媒体を提供する複数の層を形成する。図１Ａおよび４に示されるように、２００ｎｍ未満の平均繊維径を有するナノ繊維が、高ＦｏＭ濾過に特に好適である。本発明の１つの具体的な実施形態では、１０２において、電界紡糸された繊維上に蓄積された電荷を放電するために、繊維の電界紡糸の間に、少なくとも１回、コレクタにおいて電場パルスが生成される。パルス生成は、上述の電圧放電デバイスのうちの１つから生じることができ、または外部から印加することができる。例えば、本発明の一実施形態において、経時的に変化する波形（図６に示されるものと同様）を、支持体上に印加することができる。方形波およびのこぎり波等の波形もまた、本発明に好適である。
【０１２５】
１００において、支持体は導電性メッシュであってもよい。支持体の周縁部に接着剤を塗布して、フィルタの粒子バイパスから周縁部をシールすることができる。導電性メッシュは、メッシュに対するナノ繊維の付着を促進するために処理および被覆されてもよい。本発明の一実施形態における支持体は、フィルタに組み込まれる。
【０１２６】
したがって、本発明の濾過媒体は、巨視的開口部を有する剛性の構造から、高性能微粒子エア（ＨＥＰＡ）フィルタ媒体にまで及ぶ、数多くの支持媒体を含み得る。したがって、本発明は、一実施形態において、３〜１２の範囲の最小効率値（ＭＥＲＶ）を有する従来の住宅および商業建築物用フィルタ等の、既存のより低効率の媒体上に直接ナノ繊維を電界紡糸することにより、高性能フィルタの形成を可能にする。
【０１２７】
ＭＥＲＶ評点は、ＡＳＨＲＡＥ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  ５２．２（１９９９年）に記載の一般的換気フィルタに対し決定される。塩化カリウムエアロゾル（ＫＣｌ）負荷を使用して、広範な粒子直径にわたり粒子サイズ依存性の効率を得る。フィルタを試験する際、圧力降下およびフィルタ効率が、２つの主な指標である。圧力降下の決定は、ガス流速の関数であり、一方、定格流速でのフィルタ効率の測定は、０．３μｍから１０μｍの粒子直径の関数である。粒子直径の関数としての初期効率は、ＫＣｌエアロゾルおよびＯｐｔｉｃａｌ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｃｏｕｎｔｅｒを用いて決定される。効率は、以下のステップで決定される。清浄なフィルタの効率を測定する。次いで、永久帯電フィルタに対する粒子への大気曝露およびもたらされる効率の低下をシミュレートするために、ＡＳＨＲＡＥ粉塵による空調ステップが行われる。ＫＣｌエアロゾルおよびＯＰＣ（複数を含む）を用いた、粒子直径の関数としての効率の測定を繰り返す。次いで、ＫＣｌエアロゾルおよびＯＰＣ（複数を含む）を使用した粒子直径の関数としての効率の測定に従い、４つの異なる増分でフィルタをＡＳＨＲＡＥ粉塵で充填する。最終粉塵充填は、フィルタにおける圧力降下を製造者の指定圧力降下限界と一致させる。最小効率値（ＭＥＲＶ）は、まず、０．３μｍから１μｍ、１．０μｍから３．０μｍ、および３．０μｍから１０．０μｍの３つの粒子サイズ範囲において観測される最小効率の平均を計算することにより決定される。ＡＳＨＲＡＥの標準テーブル（１９９９年）を使用して、最小効率に対応するＭＥＲＶを調べる。
【０１２８】
本発明の他の用途において、ナノ繊維は、プリーツ加工されたフィルタおよび他の加工されたフィルタユニットの作製に使用されるフィルタ媒体上に電界紡糸される。そのような手法は、例えば、ナノ繊維被覆フィルタ媒体が、次いで、標準的な空調機器への設置のためにプリーツ加工され、従来形状のＨＥＰＡフィルタユニットに形成される、改善されたフィルタを形成するための１つの実用的な手法である。別の実施例において、ＨＥＰＡ媒体をナノ繊維で被覆し、制御しやすい圧力降下で、以前は達成不可能であった効率（９９．９９９９％超）を有するフィルタを生成することができる。
【０１２９】
本発明の別の実施形態において、本発明の繊維マットの堆積のための支持体は、堆積された繊維マットから取り外す、または溶解することができ、例えば、従来のフィルタ媒体、発泡プラスチック、発泡金属、発泡半導体、織物材料、不織物材料、プラスチック網（ｓｃｒｅｅｎ）、および高性能微粒子エア（ＨＥＰＡ）フィルタ等、別の濾過媒体に繊維マットを移すことを可能とする。
【０１３０】
メッシュは、典型的には導電性であるが、電界紡糸の間導電性の枠と併用する場合には、絶縁性であってもよい。支持体は、円錐形状支持体、円形状支持体、平面形状支持体、球形状支持体、または円筒形状支持体であってもよい。支持体は、例えば呼吸器具のカートリッジに適合するように、型として成形されてもよい。支持体は、互いに隣接して配置された複数セル枠を含むことができる。したがって、各枠における電界紡糸は、各枠において好適な粒子捕集および濾過を備えたより大面積のフィルタを得るための機構を提供する。
【０１３１】
１０２において、電界紡糸は、１つの層におけるナノ繊維のそれぞれが、隣接する層における他のナノ繊維と一体的に取り付けられたナノ繊維層を形成することができる。電界紡糸は、例えば、ある実施形態においては溶液中１ｗｔ％から５０ｗｔ％の濃度、ある実施形態においては溶液中１７ｗｔ％から３０ｗｔ％の濃度を有する、溶液中に溶解したポリマーを含む溶液を電界紡糸することができる。電界紡糸はまた、融解ポリマーを用いて行うことができる。ポリマーは、２０，０００ｇ／ｍｏｌから２，０００，０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有することができる。代替のポリマー濃度およびポリマー重量を適切な溶媒と混合し、電界紡糸プロセスに使用することができる。
【０１３２】
電界紡糸されたナノ繊維は、上に示されたように、使用される特定の電界紡糸条件に依存して、５００ｎｍ未満、または２００ｎｍ未満、または１００ｎｍ未満の平均繊維径を有し得る。電界紡糸は、第１の平均繊維径を有する第１のナノ繊維を電界紡糸し、その後、第１のナノ繊維上に、第１の平均径よりも小さい第２の平均繊維径を有する第２のナノ繊維を電界紡糸することができる。このように、ナノ繊維フィルタマットの徐々に細かいメッシュが得られる。電界紡糸は、第１の平均繊維径を有する第１のナノ繊維を電界紡糸し、その後、第１のナノ繊維上に、第１の平均径よりも大きい第２の平均繊維径を有する第２のナノ繊維を電界紡糸することができる。このように、ナノ繊維フィルタマットの徐々に粗いメッシュが得られる。１０２において、電界紡糸は、４層から４０００層（または１０層から１００層）のナノ繊維を形成し得る。
【０１３３】
さらに、得られる（支持体ありまたはなしの）繊維マットは、繊維マットまたは支持体に隣接して配置される濾過媒体を備えることができる。基礎的濾過は粒子の粗い濾過（例えば１マイクロメートルを超える粒子の濾過）を提供する。代替として、当該方法は、複数の支持体を組み立てることができ、支持体のそれぞれがナノ繊維層を含み、それにより多段濾過を提供することができる。
【０１３４】
１０２において、雰囲気中の湿度または溶媒濃度を制御することにより、電界紡糸のための制御された雰囲気が提供され得る。湿度は、１００％未満、またはある実施形態においては５％から６５％の間、またはある実施形態においては１５％から４０％の間の相対湿度に制御され得る。溶媒濃度は、筐体内雰囲気の１０％から８０％の間、より具体的には２０％から４５％の間の相対濃度（例えば分圧）に対する飽和量未満に制御され得る。１０２において、電界紡糸は、ｐＨ感受性ポリマー物質を電界紡糸することができ、これにより、いくつかの場合において、粒子捕集後の電界紡糸された繊維の溶解を可能とする。１０２において、電界紡糸は、熱感受性ポリマー物質または酵素感受性ポリマー物質を電界紡糸することができ、これによっても、いくつかの場合において、粒子捕集後の電界紡糸された繊維の溶解を可能とする。
【０１３５】
１０２において、電界紡糸は、電界紡糸される物質に対し、塩および界面活性剤のうちの少なくとも１つを含む添加剤を提供し得る。添加剤は、０．０１％から１０％またはそれを超える濃度で、また様々な実施形態において、０．０６ｗｔ％から０．２ｗｔ％の濃度で供給することができる。１０２において、概して、電界紡糸素子（すなわち紡糸端）および支持体を、互いに相対的に移動させることにより、繊維堆積の均一性が改善される。
【０１３６】
１０３において、電界紡糸は、試験されているフィルタの一部を通過するガスまたはエアロゾルの量を検出し、検出結果に応じて、電界紡糸素子を並進させるか、または電界紡糸素子とコレクタとの間の相対運動を提供することができる。マットの均一性の検出に、上述の光散乱技術を使用することもできる。
【０１３７】
さらに、ナノ繊維の電界紡糸のために本明細書で例示された動的電界紡糸技術は、繊維の電界紡糸および液体のエレクトロスプレー（すなわち電場抽出）に使用して、液滴、固体粒子残渣、および／またはイオン化成分を電場抽出された物質から形成することができる。
【０１３８】
他の応用分野
上述のありとあらゆる方法により調製された、得られるナノ繊維マットは、他のフィルタ用途または非フィルタ用途のために支持体から取り外すことができる。例えば、複数のナノ繊維層を支持体から取り外し、その後、従来のフィルタ媒体、発泡プラスチック、発泡金属、発泡半導体、織物材料、不織物材料、プラスチック網、および高性能微粒子エア（ＨＥＰＡ）フィルタに取り付けることができる。代替として、取り外されたナノ繊維マットは、例えば、いくつか例を挙げると、触媒、電池セパレータ、創傷包帯材（ｗｏｕｎｄ  ｄｒｅｓｓｉｎｇ）、細胞成長のための支持体、およびガスセンサ等、以前にナノ繊維材料が適用されていた領域に使用することができる。
【０１３９】
本発明のナノ繊維マット材料の用途は、以下の参考文献に記載される技術と同様の技術に従うが、本明細書に開示された電界紡糸技術を使用して本発明の繊維マットを生成する。
【０１４０】
これらの非フィルタ用途の様々な実施例を以下に挙げる。
【０１４１】
触媒用途において、本発明のナノ繊維マット材料は、例えば、上で参照することにより本明細書に組み込まれている、Ｄｅｍｉｒ，  Ｍ．  Ｍ．、Ｍ．  Ａ．  Ｇｕｌｇｕｎら、「Ｐａｌｌａｄｉｕｍ  ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ  ｂｙ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｆｒｏｍ  ｐｏｌｙ（ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ−ｃｏ−ａｃｒｙｌｉｃ  ａｃｉｄ）−ＰｄＣｌ２  ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ．  Ｒｅｌａｔｉｏｎｓ  ｂｅｔｗｅｅｎ  ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，  ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｓｉｚｅ，  ａｎｄ  ｃａｔａｌｙｔｉｃ  ａｃｔｉｖｉｔｙ」により説明されるものと同様に、触媒の機構を提供する触媒金属粒子（例えば、ナノ粒子金属および金属酸化物ナノ粒子）を含むポリマーを使用して電界紡糸される。さらに、特許文献４に記載されるように、これらのナノ粒子は、電界紡糸の間に繊維マットの繊維内に組み込むことができる。代替として、これらの粒子は、繊維マット形成の間に繊維（電界紡糸時に粒子を含有しない）に添加することができるか、または繊維マット形成後に添加することができる。
【０１４２】
本発明の一実施形態において、粒子は、電界紡糸後に繊維マットに塗布することができる。この実施形態において、粒子を含有する溶液が提供され、ナノ繊維マットがその溶液中に含浸される。溶液は、ナノ繊維マットを溶解しないが、ナノ繊維マット内に存在するポリマーを若干膨潤させるように選択される。このネットワーク内の繊維の膨張は、繊維間の空間を膨張させ、これによりネットワーク空間を開いて粒子をその間で移動させる。このように、粒子は、ブラウン運動により繊維表面に移動する。繊維マットは、１０分間から７２時間の期間、溶液中に含浸することができ、また一定の溶媒流で２０〜３０秒間濯ぎ、弱く付着したあらゆる表面粒子を確実に除去することができる。次いで繊維マットを支持体上に設置し、使用前に完全に乾燥させることができる。
【０１４３】
ナノ繊維の小さな直径および流体の流れに対する低い抵抗力に起因して、本発明のナノ繊維マットは、触媒反応に利用可能な表面積が従来の技術よりも増加され得るという点で、伝統的な触媒媒体および上述の従来技術のナノ繊維系触媒材料に勝る利点を提供する。ナノ粒子金属および金属酸化物ナノ粒子のナノ繊維への内包は、工業的および生物学的プロセスのための有益な触媒材料を生み出すことができる。
【０１４４】
同様に、電池セパレータの用途において、本発明のナノ繊維マット材料は、電池液と非反応性のポリマーを使用して電界紡糸される。ナノ繊維の小さな直径および流体の流れに対する低い抵抗力に起因して、ナノ繊維マットは、電解反応のための溶液が、本発明の繊維マットを通ってアノードからカソードにより容易に移動可能であるという点で、例えば、上で参照することにより本明細書に組み込まれている、Ｃｈｏｉ，  Ｓ．  Ｗ．、Ｓ．  Ｍ．  Ｊｏら、「Ａｎ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｐｏｌｙ（ｖｉｎｙｌｉｄｅｎｅ  ｆｌｕｏｒｉｄｅ）  ｎａｎｏｆｉｂｒｏｕｓ  ｍｅｍｂｒａｎｅ  ａｎｄ  ｉｔｓ  ｂａｔｔｅｒｙ  ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ」により説明されているものと同様に、伝統的な電池セパレータ媒体および従来技術のナノ繊維系電池セパレータ材料に勝る利点を提供する。
【０１４５】
同様に、創傷包帯材においては、本発明のナノ繊維マット材料は、生体適合性または生体分解性ポリマーを使用して電界紡糸され、ガスの自由な交換を可能とするナノ繊維マットを提供する。さらに、例えば、上で参照することにより本明細書に組み込まれている、Ｋａｔｔｉ，  Ｄ．  Ｓ．、Ｋ．  Ｗ．  Ｒｏｂｉｎｓｏｎら、「Ｂｉｏｒｅｓｏｒｂａｂｌｅ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒ−ｂａｓｅｄ  ｓｙｓｔｅｍｓ  ｆｏｒ  ｗｏｕｎｄ  ｈｅａｌｉｎｇ  ａｎｄ  ｄｒｕｇ  ｄｅｌｉｖｅｒｙ：  Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ  ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ」により説明されているものと同様に、ナノ繊維マットは、創傷表面への細菌の侵入を低減することができる。したがって、本発明の繊維マットは、特に、止血および制御された薬物送達等の付加的な機能性が構造に内蔵された場合、効果的な創傷包帯材として使用され得る。さらに、特許文献４に記載されるように、ナノ粒子は、上述のように繊維マット形成の間、または繊維マット形成後に、繊維マットの繊維内に組み込むことができる。そのようなナノ粒子は、繊維マットが経時的に溶解するとともに薬物を放出するように設計された薬物粒子であってもよい。
【０１４６】
同様に、組織工学でのスキャフォールドにおいて、本発明のナノ繊維マット材料は、例えば、上で参照することにより本明細書に組み込まれている、Ｍｕｒｕｇａｎ，  Ｒ．およびＳ．  Ｒａｍａｋｒｉｓｈｎａ、「Ｎａｎｏ−ｆｅａｔｕｒｅｄ  ｓｃａｆｆｏｌｄｓ  ｆｏｒ  ｔｉｓｓｕｅ  ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ：  Ａ  ｒｅｖｉｅｗ  ｏｆ  ｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｉｅｓ」により説明されているものと同様に、生体分解性ポリマーを使用して電界紡糸され、構造内で細胞を培養するために使用されるナノ繊維マットを提供する。細胞が増殖したら、繊維マットスキャフォールドは体内に外科的に移植される。ナノ繊維の高い表面積は、細胞の付着を促進し、構造体の高い空隙率は、ガスおよび栄養物の交換を可能とする。
【０１４７】
同様に、薬物または生物活性材料送達の用途において、本発明のナノ繊維マット材料は、例えば、上で参照することにより本明細書に組み込まれている、Ｊｉａ，  Ｈ．  Ｆ．、Ｇ．  Ｙ．  Ｚｈｕら、「Ｅｎｚｙｍｅ−ｃａｒｒｙｉｎｇ  ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ  ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｖｉａ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｆｏｒ  ｕｓｅ  ａｓ  ｕｎｉｑｕｅ  ｂｉｏｃａｔａｌｙｓｔｓ」により説明されているものと同様に、水溶性ポリマーを使用して電界紡糸され、生物活性物質の制御された送達を提供するために使用される、上述の粒子（ここではより一般的に生物活性物質を含有する）を含むナノ繊維マットを提供する。製剤、特に水に難溶性のものを、ナノ繊維デバイスを使用して送達することができる。薬物化合物は、ポリマーナノ繊維マトリックス中に溶解しているか、または微粒子として分散している。生理学的状態の下で、生物活性剤は、背景技術の様々な参考文献に記載のように、拡散により、またはナノ繊維マトリックスの生物分解を介して放出される。さらに、特許文献４に記載されるように、ナノ粒子生物活性材料は、上述のように繊維マット形成の間、または繊維マット形成後に、繊維マットの繊維内に組み込むことができる。そのようなナノ粒子は、繊維マットが経時的に溶解するとともに薬物を放出するように設計された薬物粒子であってもよい。
【０１４８】
同様に、ナノ繊維系複合体用途において、本発明のナノ繊維マット材料は、例えば、上で参照することにより本明細書に組み込まれている、Ｃｈｒｏｎａｋｉｓ，  Ｉ．  Ｓ．  （２００５年）、「Ｎｏｖｅｌ  ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ  ａｎｄ  ｎａｎｏｃｅｒａｍｉｃｓ  ｂａｓｅｄ  ｏｎ  ｐｏｌｙｍｅｒ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ  ｕｓｉｎｇ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ  ｐｒｏｃｅｓｓ  −  Ａ  ｒｅｖｉｅｗ」により説明されているものと同様に、炭素を含む前述のもの等のポリマーを使用して電界紡糸され、その強度および耐久性を改善するために、無機ナノ繊維をプラスチック配合物における強化含有物として使用することができる。
【０１４９】
同様に、抗菌ナノ繊維マット用途において、本発明のナノ繊維マット材料は、例えば、上で参照することにより本明細書に組み込まれている、Ｋｅｎａｗｙ，  Ｅ．  Ｒ．およびＹ．  Ｒ．  Ａｂｄｅｌ−Ｆａｔｔａｈ、「Ａｎｔｉｍｉｃｒｏｂｉａｌ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  ｍｏｄｉｆｉｅｄ  ａｎｄ  ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｐｏｌｙ（ｖｉｎｙｌ  ｐｈｅｎｏｌ）」により説明されているものと同様に、チタニア等の光触媒化合物を付加的に含む前述のもの等のポリマーを使用して電界紡糸される。光触媒化合物の粒子は、上述のように、繊維マット形成の間、または繊維マット形成後に、これらの光触媒化合物の粒子の添加により含めることができる。この用途における繊維マットの光への曝露は、殺菌性のフリーラジカル種を生成する。また、銀ナノ粒子等のナノ粒子のナノ繊維中への分散によっても、同じことを達成することができる。この用途では、電界紡糸された繊維は、実質的に光透過性であり、繊維マットの内部であってもフリーラジカルの生成を可能とする。
【０１５０】
同様に、布地の用途においては、この技術により作製された電界紡糸されたナノ繊維は、従来の織布上に堆積されるか、または多層織構造体中の成分として組み込まれる。部材としての布地へのナノ繊維マットの内包は、布地材料の粒子濾過有効性を高める。ナノ繊維層は、そのような構造体中の最も効果的なフィルタ層として機能するだけでなく、ナノ繊維マットが布地を通した空気および湿度の移動を可能とするため、材料の「通気性」に影響を与えない。この応用分野は、ナノ粒子を含む粒子に対する皮膚曝露から個人を保護する環境的観点からだけでなく、生物学的に活性な材料または化学薬剤を保持する粒子に対する皮膚曝露が制御されなければならない軍事用途においても有利である。
【０１５１】
同様に、センサ用途において、本発明のナノ繊維マット材料は、上で参照することにより本明細書に組み込まれている、Ａｕｓｓａｗａｓａｔｈｉｅｎ，  Ｄ．、Ｊ．  Ｈ．  Ｄｏｎｇら（２００５年）．「Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ  ｐｏｌｙｍｅｒ  ｎａｎｏｆｉｂｅｒ  ｓｅｎｓｏｒｓ」により説明されているものと同様に、ガスセンサ用途に使用される高表面積ナノ繊維を提供する前述のもの等のポリマーを使用して電界紡糸される。
【０１５２】
これらの非フィルタ用途において、繊維マットは、支持体に取り付けられるかまたはそれから着脱可能である。フィルタ用途と同様に、支持体は、繊維マットの生成に使用される支持体であってもよく、または、例えば創傷包帯材用途において損傷部位からの支持体の取り外しを可能とするために、着脱可能であってもよい。
【０１５３】
上記教示に照らして、本発明の数々の修正および変形が可能である。したがって、本発明は、添付の特許請求の範囲内で、本明細書において具体的に説明されたものとは異なるように実践され得ることを理解されたい。
【符号の説明】
【０１５４】
１  チャンバ
２  オリフィス
３  貯蔵容器
５  高電圧電源
６  電気絶縁フィルタ枠
７  支持メッシュ
８  繊維
９  電場パルス生成デバイス素子
１０  コントローラ
１２  ナノ繊維
２０  メッシュ支持体
２６  プロセスガス
２６Ａ  ＣＯ２ガスのジャケット
２６Ｂ  入口
２８  導電管
３０  エアロゾル機器
３２  差圧計
４１  フィルタアセンブリホルダ
４２  素子
４３  フィルタアセンブリホルダ
３０２  エミッタ
３０７  メッシュ
３１２  繊維
３２２  セル
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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