(57)【要約】  本発明は、中和シリコーンエラストマー分散体、及び中和シリコーンエラストマー分散体を製造する方法に関する。本発明はまた、中和シリコーンエラストマーと酸反応性化合物とを含む組成物に関する。シリコーンエラストマー分散体は、典型的に、シリコーンエラストマー分散体を重炭酸ナトリウム等の塩基と配合させることによって、又は塩基性中和剤を、シリコーンエラストマー分散体を生成するのに用いられる原料の１つ又は複数に添加すると共に、濾過又は任意の他の好適な手段により塩基性中和剤を除去することによって中和される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．００１重量％〜１重量％の塩基性中和剤をシリコーンエラストマー分散体に添加することによって製造される、中和シリコーンエラストマー分散体。
【請求項２】
前記塩基性中和剤が重炭酸ナトリウムである、請求項１に記載の中和シリコーンエラストマー。
【請求項３】
前記塩基性中和剤がシステインである、請求項１に記載の中和シリコーンエラストマー。
【請求項４】
０．０１重量％〜０．１重量％の前記塩基性中和剤が使用される、請求項１に記載の中和シリコーンエラストマー。
【請求項５】
中和シリコーンエラストマー分散体であって、
（Ａ）多官能性ＳｉＨ含有ポリシロキサンと（Ｂ）Ｃ＝Ｃ含有反応物質とを、白金触媒の存在下及び（Ｃ）溶媒の存在下において反応させ、シリコーンエラストマー分散体を生成した後、０．００１重量％〜１重量％の塩基性中和剤をシリコーンエラストマー分散体に添加することを含む方法により製造される、中和シリコーンエラストマー分散体。
【請求項６】
前記Ｃ＝Ｃ含有反応物質がα，ω−ジエンである、請求項５に記載の中和シリコーンエラストマー分散体。
【請求項７】
前記溶媒が低分子量シリコーンである、請求項５に記載の中和シリコーンエラストマー分散体。
【請求項８】
前記塩基性中和剤が重炭酸ナトリウムである、請求項５に記載の中和シリコーンエラストマー。
【請求項９】
前記塩基性中和剤がシステインである、請求項５に記載の中和シリコーンエラストマー。
【請求項１０】
０．０１重量％〜０．１重量％の前記塩基性中和剤が用いられる、請求項５に記載の中和シリコーンエラストマー。
【請求項１１】
中和シリコーンエラストマー分散体であって、
ＳｉＨ含有ポリシロキサンを中和剤で処理すること、（Ａ）中和された該ＳｉＨ含有ポリシロキサンを（Ｂ）Ｃ＝Ｃ含有反応物質と、白金触媒の存在下及び（Ｃ）溶媒の存在下において反応させて、シリコーンエラストマー分散体を生成することを含む方法によって製造される、中和シリコーンエラストマー分散体。
【請求項１２】
前記Ｃ＝Ｃ含有反応物質がα，ω−ジエンである、請求項１１に記載の中和シリコーンエラストマー分散体。
【請求項１３】
前記溶媒が低分子量シリコーンである、請求項１１に記載の中和シリコーンエラストマー分散体。
【請求項１４】
前記塩基性中和剤が重炭酸ナトリウムである、請求項１１に記載の中和シリコーンエラストマー。
【請求項１５】
前記塩基性中和剤がシステインである、請求項１１に記載の中和シリコーンエラストマー。
【請求項１６】
０．０１重量％〜０．１重量％の前記塩基性中和剤が用いられる、請求項１１に記載の中和シリコーンエラストマー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、中和シリコーンエラストマー分散体、及び中和シリコーンエラストマー分散体を製造する方法に関する。本発明はまた、中和シリコーンエラストマーと、酸反応性化合物とを含む組成物に関する。
【０００２】
［関連出願の相互参照］
該当なし。
【背景技術】
【０００３】
シリコーンエラストマー分散体は、化粧組成物及び医薬組成物における広範な用途が知られている。しかしながら、これらの組成物中の多くの美容有効成分及び医薬有効成分は、酸性材料に曝されると分解する。これらの有効成分の多くは、あらゆる酸の存在によりその成分の大部分の分解及び無効性がもたらされるおそれがあるほどの少量で組成物に添加されている。幾らかのシリコーンエラストマー分散体は、低度の略検出不可能なレベルの酸を含有する可能性があることが見出されている。したがって、これらの化粧組成物及び医薬組成物中には中和されたエラストマー分散体を使用することが望ましい。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
シリコーンエラストマー分散体は、典型的に、シリコーンエラストマー分散体を重炭酸ナトリウム等の塩基と配合させることによって、又は塩基性中和剤を、シリコーンエラストマー分散体を生成するのに用いられる原料の１つ又は複数に添加すると共に、濾過又は任意の他の好適な手段により塩基性中和剤を除去することによって中和される。典型的に、中和は、酸反応性化合物を添加する前に行う。この中和により、酸感応性化合物の分解及び減損が防止される。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
本明細書中で有用な中和シリコーンエラストマー分散体は、塩基性中和剤をシリコーンエラストマー分散体に添加することによって調製される。中和剤は、ゲル形態又はペースト形態のいずれかのエラストマーの形成前又形成後に、エラストマーに添加される。シリコーンエラストマー分散体は当該技術分野において既知であり、例えば、米国特許第５，６５４，３６２号明細書、同第５，８１１，４８７号明細書、及び同第６，２００，５８１号明細書（シリコーンエラストマー及び製造方法の教示に関しては参照されて本明細書の一部とする）に記載されている。
【０００６】
（ａ）触媒の存在下でポリメチルハイドロジェンシロキサンをα，ω−ジビニルポリジメチルシロキサンと反応させることによって生成されるジメチコーン／ビニルジメチコーンクロスポリマー組成物であって、シクロメチコン中４％〜１０％の濃度で用いられる、ジメチコーン／ビニルジメチコーンクロスポリマー組成物（即ち、Shin-Etsu Silicones（America, Akron, Ohio）からのＫＳＧ−１５シリコーンエラストマー分散体）；（ｂ）ＳｉＨ含有ポリシロキサン及び式ＣＨ2＝ＣＨ（ＣＨ2）XＣＨ＝ＣＨ2（式中、ｘ＝ｌ〜２０）のα，ω−ジエンを用いて生成され、α，ω−ジエン中の二重結合へのＳｉＨの架橋及び付加によってゲルを形成するシクロメチコン（及び）ジメチコーンクロスポリマー、典型的にはシクロメチコン（例えば、Ｄ４又はＤ５シクロメチコン（即ち、Dow Corning Corporation（Midland, MI）からのＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）  ９０４０  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒ  Ｂｌｅｎｄ））中に８％〜１８％の不揮発性成分を有する、シクロメチコン（及び）ジメチコーンクロスポリマー等の多くのこれらのシリコーンエラストマー分散体が市販されており、米国特許第５，６５４，３６２号明細書に記載されるような他のタイプのシリコーンエラストマー分散体も参照により本明細書中に援用される。
【０００７】
好適なエラストマー分散体の特定の例は、GE Silicones（Waterford, N.Y.）からのＳＦＥ  １６７であるセテアリルジメチコーン／ビニルジメチコーンクロスポリマー；GE SiliconesからのＳＦＥ１６８であるシクロメチコン及びジメチコーン／ビニルジメチコーンクロスポリマー；Shin Etsu Silicones（America, Akron, Ohio）から商品名ＫＳＧ−１５（シクロメチコン及びジメチコーン／ビニルジメチコーンクロスポリマー）として入手可能であるようなビニルジメチコーンクロスポリマー、ＫＳＧ−１６（ジメチコーン及びジメチコーン／ビニルジメチコーンクロスポリマー）、ＫＳＧ−１７（シクロメチコン及びジメチコーン／ビニルジメチコーンクロスポリマー）、ＫＳＧ−１８（フェニルジメチコーン（及びジメチコーン／フェニルビニルジメチコーンクロスポリマー）；並びにＫＳＧ−２０（ジメチコーンコポリオールクロスポリマー）；Dow Corning Corporation（Midland, MI）からの商品名Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  ９５０６  Ｃｏｓｍｅｔｉｃ  Ｐｏｗｄｅｒのジメチコーン／ビニルジメチコーンクロスポリマー、Dow Corningからのシクロメチコン中のＤＣ−９０４０、ＤＣ−９０４１、ＤＣ−９０４５エラストマー；並びに、シクロメチコンと、Grant Industries, Inc.（Elmwood Park, NJ）から商品名Ｇｒａｎｓｉｌ  ＳＲ−ＣＹＣとして入手可能なステアリルビニル／ヒドロメチルシロキサンコポリマーとの混合物である。
【０００８】
詳細には、シリコーンエラストマー分散体を製造する一方法が、（Ａ）多官能性ＳｉＨ含有ポリシロキサンと（Ｂ）α，ω−ジエン等のＣ＝Ｃ含有反応物質との、白金触媒の存在下、（Ｃ）溶媒の存在下における架橋反応を含む。エラストマーは溶媒によって膨潤する。
【０００９】
シリコーンエラストマー分散体を製造する一方法は、米国特許第５，６５４，３６２号明細書に記載されるような、（Ａ）多官能性ＳｉＨ含有ポリシロキサンと（Ｂ）α，ω−ジエンとの、白金触媒の存在下、（Ｃ）溶媒の存在下における架橋反応を含む。この方法において、ＳｉＨ含有ポリシロキサン（Ａ）は、本明細書中でタイプＡ1と称する式Ｒ3ＳｉＯ（Ｒ’2ＳｉＯ）a（Ｒ’’ＨＳｉＯ）bＳｉＲ3の化合物、及び本明細書中でタイプＡ2と称する式ＨＲ2ＳｉＯ（Ｒ’2ＳｉＯ）cＳｉＲ2Ｈ又は式ＨＲ2ＳｉＯ（Ｒ’2ＳｉＯ）a（Ｒ’’ＨＳｉＯ）bＳｉＲ2Ｈの化合物で表される。これらの式中、Ｒ、Ｒ’及びＲ’’は、１個〜６個の炭素原子を有するアルキル基であり、ａは０〜２５０であり、ｂは２〜２５０であり、且つｃは０〜２５０である。化合物Ａ2：Ａ1のモル比は０〜２０、典型的には０〜５である。典型的に、タイプＡ1及びタイプＡ2の化合物は両方とも反応に用いられるが、化合物を１つだけ用いた反応の方が首尾良く行うことが可能である。
【００１０】
α，ω−ジエン（Ｂ）は、式ＣＨ2＝ＣＨ（ＣＨ2）XＣＨ＝ＣＨ2（式中、ｘは１〜２０である）の化合物である。本明細書中で用いられる好適なα，ω−ジエンの代表例は、１，４−ペンタジエン、１，５−ヘキサジエン、１，６−ヘプタジエン、１，７−オクタジエン、１，８−ノナジエン、１，９−デカジエン、１，１１−ドデカジエン、１，１３−テトラデカジエン、及び１，１９−エイコサジエンである。
【００１１】
付加反応及び架橋反応は、ＳｉＨ含有ポリシロキサンとα，ω−ジエンとの反応を起こす触媒を必要とする。好適な触媒は、第ＶＩＩＩ族遷移金属、即ち貴金属である。かかる貴金属触媒は、白金触媒を示すことが米国特許第３，９２３，７０５号明細書（参照により本明細書中に援用される）に記載されている。好ましい一白金触媒は、Karstedtの米国特許第３，７１５，３３４号明細書及び同第３，８１４，７３０号明細書（参照により本明細書中に援用される）に記載されているＫａｒｓｔｅｄｔ触媒である。Ｋａｒｓｔｅｄｔ触媒は、典型的にトルエン等の溶媒中に約１重量％の白金を含有する白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体である。別の好ましい白金触媒は、塩化白金酸と、末端脂肪族不飽和を含有する有機ケイ素化合物との反応生成物である。これは米国特許第３，４１９，５９３号明細書（参照により本明細書中に援用される）に記載されている。貴金属触媒は、ＳｉＨ含有ポリシロキサン１００重量部当たり０．００００１部〜０．５部、好ましくは０．００００１部〜０．０２部、最も好ましくは０．００００１部〜０．００２部の量で用いられる。
【００１２】
（Ａ）と（Ｂ）との反応は、溶媒（Ｃ）の存在下で実行される。典型的に、溶媒は低分子量シリコーンである。低分子量シリコーンという語句は、（Ｃｉ）低分子量線状及び環状揮発性メチルシロキサン、（Ｃｉｉ）低分子量線状及び環状揮発性及び不揮発性アルキル及びアリールシロキサン、並びに（Ｃｉｉｉ）低分子量線状及び環状官能性シロキサンを包含することが意図される。典型的には（Ｃｉ）低分子量線形及び環状揮発性メチルシロキサン（「ＶＭＳ」）が用いられる。
【００１３】
ＶＭＳ化合物は、平均単位式（ＣＨ3）aＳｉＯ(4-a)/2（式中、ａは２〜３の平均値を有する）に対応する。化合物は、−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−結合により結合されるシロキサン単位を含有する。代表的な単位は、単官能性「Ｍ」単位（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2及び二官能性「Ｄ」単位（ＣＨ3）2ＳｉＯ2/2である。三官能性「Ｔ」単位ＣＨ3ＳｉＯ3/2の存在は、分岐、線状又は環状揮発性メチルシロキサンの形成をもたらす。四官能性「Ｑ」単位ＳｉＯ4/2の存在は、分岐、線状又は環状揮発性メチルシロキサンの形成をもたらす。
【００１４】
線状ＶＭＳは、式（ＣＨ3）3ＳｉＯ｛（ＣＨ3）2ＳｉＯ｝yＳｉ（ＣＨ3）3を有する。ｙの値は０〜５である。環状ＶＭＳは式｛（ＣＨ3）2ＳｉＯ｝zを有する。ｚの値は４〜６である。典型的に、これらの揮発性メチルシロキサンは、約２５０℃未満の沸点及び約０．６５センチストークス（ｍｍ2／ｓ）〜５．０センチストークス（ｍｍ2／ｓ）の粘度を有する。線状ＶＭＳの例は、ヘキサメチルジシロキサン（ＭＭ）、オクタメチルトリシロキサン（ＭＤＭ）、デカメチルテトラシロキサン（ＭＤ2Ｍ）、ドデカメチルペンタシロキサン、テトラデカメチルヘキサシロキサン（ＭＤ4Ｍ）及びヘキサデカメチルヘプタシロキサン（ＭＤ5Ｍ）である。
【００１５】
環状ＶＭＳの例は、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）及びドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ６）である。
【００１６】
分岐ＶＭＳの例は、ヘプタメチル−３−｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロキサン（Ｍ3Ｔ）、ヘキサメチル−３，３−ビス｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロキサン（Ｍ4Ｑ）、及びペンタメチル｛（トリメチルシリル）オキシ｝シクロトリシロキサン（ＭＤ3）である。
【００１７】
低分子量線状及び環状揮発性及び不揮発性アルキル及びアリールシロキサン（Ｃｉｉ）としては、式Ｒ3ＳｉＯ（Ｒ2ＳｉＯ）yＳｉＲ3の化合物である線状ポリシロキサン、及び式（Ｒ2ＳｉＯ）zの環状ポリシロキサン（式中、Ｒは１個〜６個の炭素原子のアルキル基、又はフェニル等のアリール基であり、ｙは０〜８０、典型的には０〜２０の値を有し、且つｚは４〜９、典型的には４〜６の値を有する）が挙げられる。これらのポリシロキサンは、一般的に約１センチストークス（ｍｍ2／ｓ）〜１００センチストークス（ｍｍ2／ｓ）の範囲の粘度を有する。（Ｃｉｉ）の例は、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルエチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、及びポリジフェニルシロキサンである。
【００１８】
低分子量線状及び環状官能性シロキサン（Ｃｉｉｉ）は、アクリルアミド官能性シロキサン流体、アクリレート官能性シロキサン流体、カルビノール官能性シロキサン流体、クロロアルキル官能性シロキサン流体、エポキシ官能性シロキサン流体、グリコール官能性シロキサン流体、ケタール官能性シロキサン流体、メチルエステル官能性シロキサン流体、ペルフルオロ官能性シロキサン流体、及びシラノール官能性シロキサンで表すことができる。
【００１９】
他のタイプの溶媒はシリコーンエラストマーを膨潤させることができる。このため、単一の溶媒又は混合溶媒を使用してもよい。他の溶媒の例は、他の材料を溶解、懸濁、又は他の材料の物理特性を変化させるように工業規模で使用される材料であり、（Ｃｉｖ）有機化合物、（Ｃｖ）ケイ素原子を含有する化合物、（Ｃｖｉ）有機化合物の混合物、（Ｃｖｉｉ）ケイ素原子を含有する化合物の混合物、又は（Ｃｖｉｉｉ）有機化合物とケイ素原子を含有する化合物との混合物が挙げられる。
【００２０】
概して、有機化合物は、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、アルコール、アルデヒド、ケトン、アミン、エステル、エーテル、グリコール、グリコールエーテル、アルキルハロゲン化物、又は芳香族ハロゲン化物である。幾つかの一般的な有機溶媒の代表は、メタノール、エタノール、１−プロパノール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール、２−オクタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール及びグリセロール等のアルコール；ペンタン、シクロヘキサン、ヘプタン、ＶＭ＆Ｐ溶媒及びミネラルスピリット等の脂肪族炭化水素；クロロホルム、四塩化炭素、ペルクロロエチレン、塩化エチル及びクロロベンゼン等のアルキルハロゲン化物；イソプロピルアミン、シクロヘキシルアミン、エタノールアミン及びジエタノールアミン等のアミン;ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン及びキシレン等の芳香族炭化水素；酢酸エチル、酢酸イソプロピル、アセト酢酸エチル、酢酸アミル、イソブチルイソブチレート及び酢酸ベンジル等のエステル；エチルエーテル、ｎ−ブチルエーテル、テトラヒドロフラン及び１，４−ジオキサン等のエーテル；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル及びプロピレングリコールモノフェニルエーテル等のグリコールエーテル；アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、メチルアミルケトン及びジイソブチルケトン等のケトン；鉱油、ガソリン、ナフタ、ケロセン、軽油、重油及び原油等の石油炭化水素；スピンドル油及びタービン油等の潤滑油；並びに、トウモロコシ油、ダイズ油、オリーブ油、ナタネ油、綿実油、イワシ油、ニシン油及び鯨油等の脂肪油である。
【００２１】
アセトニトリル、ニトロメタン、ジメチルホルムアミド、トリオクチルホスフェート、ブチロラクトン、フルフラル、パイン油、テレビン油及びｍ−クレゾール等の混入物(miscellaneous)を有する「他の」有機溶媒も使用することができる。用いられる溶媒は、用途及びそれが医薬的に許容可能であるか又は化粧用に許容可能であるかに応じて決まる。
【００２２】
中和シリコーンエラストマー分散体は、ＳｉＨ含有ポリシロキサン（複数可）、Ｃ＝Ｃ含有反応物質、溶媒及び触媒を配合すること（combining）、並びにこれらの成分を、ゲルが形成するまで室温で混合することによって生成される。反応混合物に熱を加えて、プロセスを促進させてもよい。
【００２３】
シリコーンエラストマー分散体の生成前、生成中、又は生成後に中和を行うことができる。例えば、シリコーンエラストマー分散体の形成前に、全反応物質を塩基性中和剤で処理した濾紙に通過させることにより中和を行ってもよい。もしくは、塩基性中和剤を反応物質（複数可）に直接添加した後に、例えば濾過又は遠心分離によって除去してもよい。シリコーンエラストマー分散体の形成前に中和を行う場合、塩基性中和剤は、いずれの反応物質とも反応又は錯体化しないようなものでなければならない。
【００２４】
また、シリコーンエラストマー分散体を生成した後で中和を行ってもよい。例えば、少量の重炭酸ナトリウム又はシステイン等の塩基性中和剤をシリコーンエラストマー分散体に添加することが望ましい。ゲル形態のシリコーンエラストマー分散体を用いて反応後、又はゲルをペーストへとさらに処理した後に中和を行ってもよい。典型的に、シリコーンエラストマー分散体の重量に基づく０．００１重量％〜１．０重量％の中和剤を、シリコーンエラストマー分散体に添加する。代替的には０．０１重量％〜０．１重量％の中和剤を使用する。
【００２５】
典型的には、ＳｉＨ含有ポリシロキサンとＣ＝Ｃ含有反応物質との１：１モル比を用いて中和シリコーンエラストマー分散体を生成する。また、過剰なＳｉＨ含有ポリシロキサン又はＣ＝Ｃ含有反応物質を用いたプロセスを実行することによっても、有用な材料が調製され得ることが予想されるが、これは、材料の非効率的な使用であると考えられる。組成物の残りは、概して組成物の約６５重量％〜９８重量％、好ましくは約８０重量％〜９８重量％の範囲内の量の低分子量シリコーン又は他の溶媒を含む。
【００２６】
さらなる量の低分子量シリコーン又は溶媒をゲルに添加してもよく、得られる混合物に剪断力をかけるとペーストが形成される。バッチミキサー、プラネタリーミキサー、一軸スクリュー押出機若しくは多軸スクリュー押出機、ダイナミックミキサー若しくはスタチックミキサー、コロイドミル、ホモジナイザー、ソノレーター、又はそれらの組み合わせ等のあらゆるタイプの混合装置及び剪断装置を用いて、このような工程を実施することが可能である。
【００２７】
残留白金を錯体化するもの等の他の成分を、シリコーンエラストマー分散体に添加してもよい。これらの成分は米国特許第５，９７７，２８０号明細書及び同第５，９２９，１６４号明細書（参照されて本明細書の一部とする）に教示されている。さらに、残留白金を錯体化し、また酸を中和するように作用し得る副生成物をも生成することができる成分を使用することが望ましい。
【００２８】
中和シリコーンエラストマー分散体は、酸感応性有効成分が用られる医薬用途及び化粧用途に有用である。典型的に、酸感応性有効成分は、シリコーンエラストマー分散体の重量に基づき０．００１重量％〜５重量％の量で添加される。典型的に、酸感応性有効成分は、一般的な混合技法を用いてシリコーンエラストマー分散体と混合する。
【００２９】
他の成分を、中和シリコーンエラストマー分散体及び酸感応性有効成分に添加して、用途に適する組成物を製造してもよい。例えば、医薬組成物又は化粧組成物は、液体、ペースト、ゲル、クリーム又はローションの形態であり得るため、適切な成分を添加して、中和シリコーンエラストマー分散体／酸感応性有効成分をその形態に維持することができる。
【実施例】
【００３０】
以下の実施例は本発明の実施形態を実証するように含まれる。続くこれらの実施例に開示される技法は、本発明者らによって開発された技法が本発明の実施において良好に機能することを示し、それゆえ、その実施に際して好ましい実施の形態を構成するとみなすことができることが、当業者により理解されるであろう。しかしながら、当業者は、本開示を鑑みて、本発明の精神及び範囲を逸脱することなく、開示される特定の実施形態において数多くの変更を為し、同様の又は類似の結果を依然として得ることができることを理解するものとする。全ての重量は、組成物中１００部当たりの部を示す。安定性は、クロマトグラフィにより測定される有効成分の減損である。
【００３１】
［試料の調製］
以下の実施例では、有効成分のための溶媒を反応容器に添加することによって試料を調製した。この溶媒に、有効成分１、有効成分２及び防腐剤を添加した。固体が全て溶解したことが分かるまで混合物を攪拌した。シクロメチコン、エラストマー分散体及び重炭酸ナトリウムを合わせて、この配合物（combination）に有効成分混合物を添加した。システインを混合物に添加する場合には、システインをエタノールに添加してから、エラストマー分散体と適切に混合させた。成分の量は表に示す。
【００３２】
［結果の要約］
表１は、中和剤が存在しない場合、重炭酸ナトリウムのみを用いた場合、システインのみを用いた場合、及びシステイン及び重炭酸ナトリウムの配合物（combination）を用いた場合の有効成分の減損％を示す。様々な多くのシリコーンエラストマー分散体を比較例（Ｃ２〜Ｃ７）に用いた。実施例Ｃ１では、有効成分の減損がシリコーンエラストマー分散体の存在に関係しているかを検証するために、シリコーンエラストマー分散体を用いなかった。
【００３３】
表２は、有効成分の減損に対する混合時間の結果を示す。
【００３４】
表３では、シリコーンエラストマー分散体を調合するのに用いられる構成成分を、有効成分と混合させて、構成成分上の反応基（即ち、ＳｉＨ残基又はＣ＝Ｃ残基）が有効成分の減損をもたらすかを確認した。
【００３５】
表４は、有効成分溶液をシリコーンエラストマー分散体に添加する前に塩基性中和剤が平衡時間を要し得ることを実証した。
【００３６】
表５は、幾らかの容量の酸残渣が有効成分の分解の原因であることを確認するために行った検討結果を示す。Ｃ１８では、市販の形態のシリコーンエラストマー分散体を用いた。Ｃ１９では、使用前にシリコーンエラストマー分散体を濾過した。Ｃ２０では、シリコーンエラストマー分散体をＡｌＳＯＰ濾過エラストマーとした。Ｃ２１では、シリコーンエラストマー分散体をＡｌＳＯＰ濾過エラストマーとし、５重量％  ＭｇＳＯ4を添加した。Ｃ２２では、シリコーンエラストマー分散体をＡｌＳＯＰ濾過エラストマーとし、５重量％  ＮａＨＣＯ3を添加した。Ｃ２３では、シリコーンエラストマー分散体をＡｌＳＯＰ濾過エラストマーとし、５重量％  ＭｇＳＯ4及び５重量％  ＮａＨＣＯ3を添加した。実施例Ｃ２４では、シクロメチコン５ＮＦをシリコーンエラストマー分散体の代わりに用いた。
【００３７】
【表１】
2010518240.tif 000002
【００３８】
【表２】
2010518240.tif 000003
【００３９】
【表３】
2010518240.tif 000004
【００４０】
【表４】
2010518240.tif 000005
【００４１】
【表５】
2010518240.tif 000006
【国際調査報告】
2010518240.tif 000007
2010518240.tif 000008
2010518240.tif 000009