(57)【要約】  フェールセーフ真空作動式バルブを有する高圧の貯蔵・送出システムが提供される。具体的には、このシステムは、真空作動式チェック・バルブの新規性のあるデザインにより、同様のサイズのシリンダの最大３倍の量の製品を収容することができる。
2010512491.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒドリド（ｈｙｄｒｉｄｉｃ）化合物又はハライド（ｈａｌｉｄｉｃ）化合物を含む圧力タンクの出口からの加圧流体の排出を制御するためのシステムであって、
気相又は部分的に気相の加圧流体を保持するためのタンクと、
圧力タンクの出口と連通しており流体排出経路を画定するポート本体と、
前記ポート本体の中又は前記ポート本体の上流に固定されており、前記流体排出経路を通る流体流れを阻止する密閉位置と流体が前記流体排出経路を通るのを可能にする開放位置との間を移動するように適合されたバルブ要素と、
前記バルブ要素の下流にあるハウジング内に配置され、約０．１ＭＰａ（１４．７ｐｓｉａ）から約０．３４ＭＰａ（約５０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で載荷及び密閉されており、前記ベローズが時効硬化合金、時効硬化ニッケルベース合金及び銅・ベリリウム合金からなる群から選択された材料で作られている、ベローズ・チャンバとを有し、
前記排出経路との連通により前記ハウジング内に真空状態が作られたときに前記バルブ要素を前記開放位置へと移動させるように、前記ベローズ・チャンバが、前記バルブ要素の下流にある前記流体排出経路の一部分と連通している、システム。
【請求項２】
前記バルブ要素がポペット・バルブを有し、前記ベローズの膨張によりピンが前記ポペットを開放位置へと変位させる、請求項１に記載のシステム。
【請求項３】
前記タンクが、最大容量状態で、約４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）から約１０．３ＭＰａ（約１５００ｐｓｉｇ）の範囲の圧力で気体流体を含む、請求項１に記載のシステム。
【請求項４】
前記ベローズ・チャンバが約０．１７ＭＰａ（２５ｐｓｉａ）の圧力で密閉される、請求項１に記載のシステム。
【請求項５】
前記ベローズが時効硬化インコネル材料である、請求項１に記載のシステム。
【請求項６】
前記タンクが、前記流れ経路の少なくとも一部分に沿って、コンテナ内に含まれるガスの流れを大気圧状態で３５ｓｃｃｍ未満に制限する制限装置をさらに有する、請求項１に記載のシステム。
【請求項７】
前記制限装置が少なくとも１つの導管である、請求項６に記載のシステム。
【請求項８】
前記少なくとも１つの導管が、０．２ｍｍを超えない内径を有する毛管である、請求項７に記載のシステム。
【請求項９】
加圧流体を含むための並びにシリンダからの加圧流体の排出を制御するためのシリンダ・バルブ組立体であって、
シリンダ開口部を有するシリンダと、
前記シリンダ開口部と密閉係合するように適合されたポート本体と、
前記ポート本体によって画定され前記シリンダ内に配置される流体入口ポートと、
前記ポート本体によって画定され前記シリンダの外側に配置される流体出口ポートと、
前記流体入口ポートと前記流体出口ポートとの間で前記ポート本体によって画定される流体排出経路と、
前記流体排出経路に沿った流体流れを制御するための閉止バルブと、
前記流体排出経路に沿った流体流れを阻止する密閉位置に付勢されたバルブ要素と、
約０．１ＭＰａ（約１４．７ｐｓｉａ）から約０．３４ＭＰａ（約５０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で載荷及び密閉されており前記流体排出経路に沿って前記バルブ要素の下流に配置されるベローズ・チャンバを含む真空作動式チェック・バルブであって、前記ベローズが、時効硬化鋼合金、時効硬化ニッケルベース合金及び銅・ベリリウム合金からなる群から選択された材料で作られている、真空作動式チェック・バルブとを有し、
前記ベローズ・チャンバが、前記真空作動式チェック・バルブの本体に対して固定された部分と、前記流体排出経路に沿った流体流れを可能にするために前記ベローズの内側と外側との相対圧力により前記ベローズを膨張させて前記バルブ要素を開放位置に付勢するときに前記バルブ要素と動作可能に連結する別の部分とを有する、シリンダ・バルブ組立体。
【請求項１０】
前記真空作動式チェック・バルブの全体又は一部が前記ポート本体内に配置される、請求項９に記載のシリンダ・バルブ組立体。
【請求項１１】
前記真空作動式チェック・バルブが前記シリンダ内で前記ポート本体の上流に配置される、請求項９に記載の装置。
【請求項１２】
前記ベローズが、真空状態に反応して前記バルブ要素を開放位置へと移動させるように適合される、請求項９に記載のシリンダ・バルブ組立体。
【請求項１３】
前記真空作動式チェック・バルブがポペットを有する、請求項９に記載のシリンダ・バルブ組立体。
【請求項１４】
前記流れ経路の少なくとも一部分に沿って制限装置をさらに有する、請求項９に記載のシリンダ・バルブ組立体。
【請求項１５】
前記制限装置が、前記シリンダ内に含まれるガスの流れを大気圧状態において３５ｓｃｃｍ未満に制限する、請求項１４に記載のシリンダ・バルブ組立体。
【請求項１６】
前記制限装置が、０．２ｍｍ未満の内径を有する少なくとも１つの毛管を有する、請求項１５に記載のシリンダ・バルブ組立体。
【請求項１７】
タンクが約４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）から約１０．３ＭＰａ（約１５００ｐｓｉｇ）の範囲の圧力で気体流体を含む、請求項９に記載のシリンダ・バルブ組立体。
【請求項１８】
前記ベローズ・チャンバが約０．１７ＭＰａ（２５ｐｓｉａ）の圧力で密閉される、請求項９に記載のシリンダ・バルブ組立体。
【請求項１９】
前記ベローズが時効硬化インコネル材料である、請求項９に記載のシリンダ・バルブ組立体。
【請求項２０】
真空作動式チェック・バルブのベローズ組立体であって、
前記真空作動式チェック・バルブのハウジング内に配置され、０．１ＭＰａ（１４．７ｐｓｉａ）から０．３４ＭＰａ（５０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で載荷及び密閉されており、前記ベローズが時効硬化鋼合金、時効硬化ニッケルベース合金及び銅・ベリリウムからなる群から選択された材料で作られている、ベローズ・チャンバを有し、
前記ベローズが前記ベローズ・チャンバの外側の真空状態に反応し、前記ベローズが少なくとも１７．８Ｎ（４ｌｂｆ）の推力を伴って膨張する、ベローズ組立体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧力シリンダ又はタンクなど容器からの液体の危険な排出を防止するためのフェールセーフ真空作動式バルブを有する高圧の貯蔵・送出システムに関する。詳細には、本発明は、送出システム内の多量の製品、及び、このバルブの下流側で所定の真空状態が与えられたとき製品を分配することに対処するように設計されたフェールセーフ・バルブ製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
工業的な加工及び製造の用途では、有害性の高い流体の使用が必須である。半導体材料の製造はこのような用途の代表例の１つであり、ここでは有害性の高いヒドリド（ｈｙｄｒｉｄｉｃ）ガス又はハライド（ｈａｌｉｄｉｃ）ガスを安全に貯蔵及び処理することが必要となる。このようなガスの例には、シラン、ゲルマン、アンモニア、フォスフィン、アルシン、スチビン、硫化水素、セレン化水素、テルル化水素、三フッ化リン、五フッ化砒素、及び他のハロゲン化物化合物が含まれる。毒性及び安全性を考慮すると、これらのガスは工業用処理施設内では注意して貯蔵及び処理されなければならない。半導体産業は、イオン注入において、アルシン（ＡｓＨ３）及びフォスフィン（ＰＨ３）のガス水素化物、三フッ化ホウ素（ＢＦ３）、砒素（Ａｓ）の供給源としての四フッ化ケイ素、リン（Ｐ）、ホウ素（Ｂ）、及び、ケイ素（Ｓｉ）に特に依存している。イオン注入システムは、通常、送出用容器内で、５．５ＭＰａ（８００ｐｓｉｇ）もの高い圧力で貯蔵されるＡｓＨ３とＰＨ３との希薄混合物、並びに、１０．３ＭＰａ（１５００ｐｓｉｇ）もの高い圧力で貯蔵されるＢＦ３及びＳｉＦ４などの純ガスを使用する。これらは非常に有毒であり蒸気圧が高いため、半導体産業はこれらの使用、輸送及び貯蔵の安全性に対して非常に高い注意を払っている。
【０００３】
安全性の種々の問題に対処するために、これらのヒドリド（ｈｙｄｒｉｄｉｃ）化合物及びハライド（ｈａｌｉｄｉｃ）化合物を準大気圧状態でイオン注入ツールへと送出するための多数のシステムが開発されてきた。例えば、ＳＤＳ（商標）として知られておりＡＴＭＩ社から市販されている化学システムでは、圧縮ガス・シリンダに物理的な吸着材料（ビーズ型活性炭）を充填すること、並びに、その吸着材料上にドーパント・ガスを可逆的に吸着させることが必要となる。脱離処理には、吸着材料／シリンダを真空にする又はそれらに熱を加えることが必要となる。実際には、固相吸着剤からガスを脱離させるのにイオン注入装置からの真空が使用される。ＳＤＳの技術には付随するいくつかの制限があり、それらには、１）吸着材料の負荷能力が有限であることにより、所与のサイズのシリンダ内で使用可能な製品の量が制限されること、２）脱離処理がシリンダ・パッケージを熱に晒すことによって開始される可能性があり、それにより、多くのシリンダ保管場所及びイオン注入装置内において一般的である２１．１℃（７０°Ｆ）を超える温度にシリンダが晒されるとシリンダが大気圧及び超大気圧に達してその大気圧及び超大気圧においてガスが送出されること、３）吸着材料上での他の材料／ガスの吸着／脱離によりシリンダから送出されるガスの純度が損なわれること、４）シリンダの利用率がシリンダ・パッケージに適用される真空の程度に大いに影響されること、すなわち、シリンダが、しばしば、シリンダ・パッケージ内に残った相当の量の製品によって戻されること、並びに、５）吸着剤の摩滅がガス送出システム内での微粒子汚染を引き起こす可能性があること、が含まれる。
【０００４】
ドーパント・ガスを準大気圧で送出するための多数の機械的システムが個別に開発されてきた。一部のシステムは圧力レギュレータの使用を必要とし、一方で別のシステムは準大気圧で製品を制御及び送出するためのバルブ装置を必要とする。これらの装置は、シリンダの送出ポートに準大気圧状態又は真空状態が適用されたときに送出を行う、すなわち開くように設定される。これらの装置の正確な位置は、ポート本体の中、首部空洞の中、シリンダ自体の内側、或いは、これらのすべての位置の組み合わせであってよい。いずれの場合も、圧力レギュレータ又はバルブ装置は、シリンダの内部から送出ポートまでのガス流れにおいてシリンダ・バルブ・シートの上流に配置される。
【０００５】
米国特許第６，０８９，０２７号明細書及び第６，１０１，８１６号明細書の両方が、所望の圧力を維持するための容器を有する、流体の貯蔵・分配システムに関連している。この容器は、容器のポートに連結されており所定の圧力に設定されている圧力レギュレータ、例えば単段式又は多段式のレギュレータを含む。バルブなどの流れ制御手段を例えば有している分配用組立体が、圧力レギュレータに連通したガス／蒸気流れ内に配置され、それにより、バルブが開くことで容器からガス／蒸気が分配されるようになる。容器内の流体は、一般的な温度、例えば周囲温度（室温）において、液化圧力を超える圧力で容器内に閉じ込められた液体で構成されてよい。
【０００６】
米国特許第６，８５７，４４７（Ｂ２）号明細書がガス分配用組立体を開示しており、ここでは、ソース容器が０．１４ＭＰａ（２０ｐｓｉｇ）から１３．８ＭＰａ（２，０００ｐｓｉｇ）の範囲の圧力でガスを含む。この装置は、流体排出経路に沿って直列となっている２つの圧力レギュレータの導入に対応できるように通常より大きい首部開口部を備える高圧ガス・シリンダを必要とする。入口ガス側にある第１の圧力レギュレータが６．９ＭＰａ（１，０００ｐｓｉｇ）（又は、その時の容器内の実際の圧力）から０．６９ＭＰａ（１００ｐｓｉｇ）まで圧力を降下させ、第２の圧力レギュレータが０．６９ＭＰａ（１００ｐｓｉｇ）から準大気圧まで圧力を降下させる。
【０００７】
米国特許第５，９３７，８９５号明細書が、圧力シリンダ又はタンクから流体が危険を伴って排出するのを防止するための事実上のフェールセーフ・システムを形成するために分配用バルブ及び流れ制限構成を有する流体貯蔵・分配用容器を対象としている。米国特許第６，００７，６０９号明細書及び第６，０４５，１１５号明細書が、流体流れ経路に沿って配置され、分配用バルブが故障する思いも寄らない出来事の際に圧縮ガス・シリンダからの有毒ガスのいかなる排出も最小にする毛細管サイズの開口部を形成している流れ制限装置を開示している。これらの後者の３つの文書の開示は準大気圧での送出システムを実現しており、ここでは、ベローズ・チャンバが、バルブを通るガス流れにおいてバルブ・シートの下流に配置される。
【０００８】
関連技術の貯蔵・送出システムに付随する欠点は、これらのシステムが４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超えるシリンダ充填圧力を取り扱うことができないために、直列した２つの装置が必要となることである。例えば、アルシン及びフォスフィンのシリンダ・パッケージが液化流体として充填されている場合、これらの流体の内部圧力は、２１．１℃（７０°Ｆ）においては通常約１．４ＭＰａ（約２０５ｐｓｉｇ）から約４．０ＭＰａ（約５８０ｐｓｉｇ）の範囲であるそれらの個々の蒸気圧までに制限される。しかし、三フッ化ホウ素及び四フッ化ケイ素流体などの流体が気相製品として充填されると、必要となるシリンダ充填圧力は４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）以上となる。具体的には、関連技術のシステムは、ベローズからの推力が不十分であるために４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超えるシリンダ圧力で作動することができない。
【０００９】
現在のシステムの別の欠点は、システムが大量の流体生成物を収容することができず、したがって、シリンダ・パッケージを頻繁に取替えることが必要になることである。これにより、製品シリンダが頻繁に取り外されることになり、半導体製造業者にとってダウンタイムが増加することになる。
【００１０】
また、分配用チェック・バルブを利用する現行のシステムでは、残留応力を除去するために、バルブの組み立ての前にベローズの調整処理（ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ  ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）を行うことが必要とされる。具体的には、窒素ガスを用いて、長時間、高温高圧下で分配用バルブがサイクル動作される。その結果、調整処理中にステンレス鋼のベローズが温度及び圧力の極端な状態に晒される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、関連技術の欠点を克服するために、気相及び／又は部分的に気相／液相の流体を貯蔵及び送出するためのシステムを提供することであり、ここでは、流体は４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超える圧力で貯蔵される。詳細には、分配用バルブが載荷されたベローズ・チャンバを含んでおり、このベローズが、シリンダ／タンク内の圧力に打ち勝つように適切な軸方向推力を生み出す材料で作られている。
【００１２】
本発明の別の目的は、ポート本体を含めた、シリンダ／タンク又はシリンダ・バルブ・ヘッドの寸法を変更することなくシリンダ／タンクの容量を増大させることである。こうすることにより、シリンダ／タンク内に収容できるガスの容量を増大させることができる。その結果、顧客のプロセス変動が低減され、生産性の増大が実現される。また、シリンダ／タンク交換が減ることから経済的利点及び安全面での利点も得られ、それにより、半導体製造ツールのダウンタイムが減少する。
【００１３】
本発明の別の目的は、労力のかかる処理である、バルブの調整をなくすことである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の別の目的及び態様は、当業者がこの特許明細書、図面、及び添付の特許請求の範囲を吟味することにより明白となるであろう。
【００１５】
本発明の一態様によると、ヒドリド（ｈｙｄｒｉｄｉｃ）化合物又はハライド（ｈａｌｉｄｉｃ）化合物を含む圧力タンクの出口からの加圧流体の排出を制御するためのシステムが提供される。この装置は、気相又は部分的に気相の加圧流体を保持するためのタンクと、圧力タンクの出口と連通しており流体排出経路を画定するポート本体と、ポート本体の中又はポート本体の上流に固定されており、流体排出経路を通る流体流れを阻止する密閉位置と流体が流体排出経路を通るのを可能にする開放位置との間を移動するように適合されたバルブ要素と、バルブ要素の下流にあるハウジング内に配置され、約０．１ＭＰａ（１４．７ｐｓｉａ）から約０．３４ＭＰａ（５０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で載荷及び密閉されており、ベローズが時効硬化鋼合金、時効硬化ニッケルベース合金及び銅・ベリリウム合金からなる群から選択された材料で作られている、ベローズ・チャンバとを有し、排出経路との連通によりハウジング内に真空状態が作られたときにバルブ要素を開放位置へと移動させるように、ベローズ・チャンバが、バルブ要素の下流にある流体排出経路の一部分と連通している。
【００１６】
本発明の別の態様によると、加圧流体を含むための並びにシリンダからの加圧流体の排出を制御するためのシリンダ・バルブ組立体が提供される。このシリンダ・バルブ組立体は、シリンダ開口部を有するシリンダと、シリンダ開口部と密閉係合するように適合されたポート本体を有するシリンダ・バルブと、ポート本体によって画定されシリンダ内に配置される流体入口ポートと、ポート本体によって画定されシリンダの外側に配置される流体出口ポートと、流体入口ポートと流体出口ポートとの間でポート本体によって画定される流体排出経路と、流体排出経路に沿った流体流れを制御するための手動又は自動で作動する閉止バルブと、流体排出経路に沿った流体流れを阻止する密閉位置に付勢されたバルブ要素、及び、約０．１ＭＰａ（１４．７ｐｓｉａ）から約０．３４ＭＰａ（約５０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で載荷及び密閉されており流体排出経路に沿ってバルブ要素の下流に配置されるベローズ・チャンバを含む、真空作動式チェック・バルブであって、ベローズが、時効硬化鋼合金、時効硬化ニッケルベース合金及び銅・ベリリウム合金からなる群から選択された材料で作られている、真空作動式チェック・バルブとを有し、ベローズ・チャンバが、真空作動式チェック・バルブの本体に対して固定された部分と、流体排出経路に沿った流体流れを可能にするためにベローズの内側と外側との相対圧力によりベローズを膨張させてバルブ要素を開放位置に付勢するときにバルブ要素と動作可能に連結する別の部分とを有する。
【００１７】
本発明の別の態様によると、真空作動式チェック・バルブのベローズ組立体が提供される。このチェック・バルブは、真空作動式チェック・バルブのハウジング内に配置されるベローズ・チャンバを有しており、ベローズが０．１ＭＰａ（１４．７ｐｓｉａ）から０．３４ＭＰａ（５０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で載荷及び密閉されており、ベローズが、時効硬化鋼合金、時効硬化ニッケルベース合金及び銅合金からなる群から選択された材料で作られている。このベローズ・チャンバは、チャンバ内におけるベローズの外側の真空状態に反応して少なくとも１７．８Ｎ（４ｌｂｆ）の推力を伴ってベローズを膨張させる。
【００１８】
本発明の目的及び利点は、全体を通して同様の符号は同一の特徴を示している添付図面と併せて以下の本発明の好適な実施例の詳細な説明を読むことにより良く理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】加圧流体の貯蔵及び制御された分配のためのシステムの概略断面図である。
【図２】真空作動式チェック・バルブが中に配置されているバルブ・ヘッド組立体の拡大概略断面図である。
【図３】本発明の例示の実施例によるベローズ組立体／チャンバの概略図である。
【図４】例示の実施例による内部流れ制限装置の概略断面図である。
【図５】従来技術のベローズ組立体／チャンバの概略図である。
【図６】システムが窒素を用いて８．５ＭＰａ（１２３０ｐｓｉｇ）に加圧された場合の、本発明のベローズ・チャンバを組み込んだチェック・バルブの試験結果である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明は、イオン注入などの半導体処理を必要とする用途のための原料ガスの供給源として、低圧又は準大気圧での貯蔵・送出システムを提供する。このシステムは、気相又は部分的に気相で貯蔵されている加圧流体の排出を制御する。説明のために、以下では本発明を三フッ化ホウ素の送出に関連させて説明する。しかし、当業者は、濃縮された三フッ化ホウ素（すなわち、１１ＢＦ３）、シラン、フッ素又は四フッ化ケイ素などの任意のヒドリド（ｈｙｄｒｉｄｉｃ）化合物又はハライド（ｈａｌｉｄｉｃ）化合物が使用されてもよいことを理解するであろう。
【００２１】
図１を見ると、加圧された有毒性の流体の貯蔵及び送出のためのシステム１０が示されている。システム１０は、気相又は部分的に気相の三フッ化ホウ素を含む高圧シリンダ又はタンク１２を有する。この圧縮ガス・シリンダは、限定しないが、米国運輸省３ＡＡによって認定されたシリンダなどの従来型の５００ｃｃシリンダであってよい。シリンダ・バルブ・ヘッド１４がシリンダ１２の頂端部に螺合している。シリンダ・バルブ・ヘッド１４は、Ｃｅｏｄｅｕｘ社が製造しているバルブなどの、デュアルポートの３１６ステンレス鋼バルブであってよい。デュアルポートのバルブ・シリンダ・ヘッド１４は不正開封防止充填ポート１６を有しており、この充填ポート１６を通してシリンダ１２に製品が充填される。充填状態では、使用者は、約６．３５ｍｍ（０．２５インチ）から約１２．７ｍｍ（０．５インチ）の範囲の出口開口部を有するフェイス・シールＶＣＲ（商標）ポートであるユーザ・ポート１８を介してシリンダから製品を取り出すことができる。シリンダの内部には、入口２２を有する内部流れ制限装置２０が包含されている。三フッ化ホウ素がなくなるまで入口２２に流れ込み、以下で詳細に説明するように、流体流れ経路に沿って、内部流れ制限装置及び真空作動式チェック・バルブ２６を通ってユーザ・ポート１８まで流れる。
【００２２】
真空作動式チェック・バルブ２６は、シリンダからの三フッ化ホウ素流体の排出を自動で制御するベローズ・チャンバを含んでいる。チェック・バルブ２６は、当然ながら、デュアルポート・バルブのポート本体の中、デュアルポート・バルブの上流又はシリンダ内に配置されてよく、或いは、流体流れ経路に沿って一部分がデュアルポート・バルブ内かつ一部分がシリンダ内に配置されてもよい。図１の例示的な実施例に示されているように、真空作動式チェック・バルブは、チェック・バルブの一部分を流体排出経路に沿って位置するハウジングに添着することにより、シリンダ１２の内側に完全に配置される。デュアルポート・バルブの頂部にあるハンドル２８により、ユーザ・ポート１８まで通じる流体排出経路に沿って流体を手動で制御することが可能になる。このタイプの流体貯蔵・分配システムは、その全体が参照により本明細書に組み込まれる、前述した米国特許第５，９３７，８９５号明細書、第６，００７，６０９号明細書及び第６，０４５，１１５号明細書に記載されている。だたし、これらの明細書は、シングルポートのバルブ・シリンダ・ヘッドについて言及している。
【００２３】
図２を参照すると、内部構成要素が見えるように流体流れ経路が示されている。例示の実施例では、説明を容易にするために、真空作動式チェック・バルブ２６が、シングルポートのシリンダ・バルブ・ヘッド１４のポート本体２９内に配置されている。ヘッド・バルブ１４から出る三フッ化ホウ素ガスの経路を追っていくと、まず三フッ化ホウ素ガスは内部制限装置チューブ２０を通ってバルブ入口３０に入る。ヘッド・バルブ１４のポート本体は真空作動式チェック・バルブ２６を包含している。入ってきたガスはまずポペット３２の形態のバルブ要素に接触する。ばね３４がバルブ・シート３６に当接するようにポペット・バルブ３２を付勢し、ガス流れ経路に沿って閉じた状態を生み出す。ポペット・バルブ３２の頂部は、バルブ・シート３６全体に対してポジティブ・シールを維持するために弾性ワッシャ又は別の密閉要素を保持していてよい。ばね３４は、通常、ベローズ３８が膨張して接触プレート４０を変位させるまでポペット・バルブ３２をバルブ・シート３６に対して押圧する。接触プレート４０が制御ピン４２に作用し、制御ピン４２がポペット３２をバルブ・シート３６から離れるように押圧する。その後、三フッ化ホウ素ガスがピン４２の周りのピン通路４４を通って流れることができるようになり、ベローズ３８を収容しているハウジング５４に入る。
【００２４】
ベローズ・チャンバ５０は、ベローズ・チャンバの外側を囲んでいる外側スリーブ／ハウジング５４を有する内部圧力チャンバを画定するベローズ・ガイド４８と底部ガイド・プレート５６とで構成されている。ベローズの上側端部のところでのベローズ・ガイド４８と密閉接触及びベローズの下側端部のところでの接触プレート４０との密閉接触により、ベローズが真空作動式チェック・バルブ２６内並びにガス流れ経路内の圧力から全体として分離される。ベローズ・チャンバ５０（すなわち、圧力チャンバ）の内側部分は、通常、大気圧で密閉されていることから、ベローズ・チャンバ５０を囲んでいるハウジング内の圧力が低下すると、ベローズ・チャンバ５０内のガスがベローズを膨張させてピン４２に当接するように接触プレート４０を下方向に動かす。
【００２５】
ベローズ・ガイド４８は、その外側縁部の周りに外側スリーブ５４を保持している。外側スリーブ５４はガイド・プレート５６によって位置決めされる。ベローズ・ガイド４８、外側スリーブ５４及びガイド・プレート５６が一体となって、ベローズ・チャンバ５０を保護するように取り囲んでいる。ピン４２がガイド・プレート５６の中央孔を通過しており、接触プレート４０とのアライメントを維持している。
【００２６】
ベローズ・チャンバ５０を取り囲んでいるハウジングの外へ出た三フッ化ホウ素ガスはバルブ入口ポート５８を通って密閉表面６０を横切るように流れる。ねじ込み式ブッシュ（Ｔｈｒｅａｄｅｄ  ｂｕｓｈｉｎｇ）６２が多層金属ダイヤフラム６４をポート本体２９に押し付けており、それにより、バルブ・ステム６６を通る流体の漏洩を防止するポジティブ・シールが形成される。ねじ込み式バルブ・ステム６６と一緒にハンドル２８を作動させることにより、摩擦パッド７０を介してピストン６８がダイヤフラム６４上に押し込まれ、主バルブ・プランジャ７２がばね７４の抵抗力に逆らって下へ移動させられる。プランジャ７２が下方向へ移動することにより、ナット７８によって保持されているエラストマーの密閉要素７６が押し込まれ、表面６０のところにシールが形成される。バルブ・ステム６６をダイヤフラム６４から離して戻すことにより、ばね７４がバルブ・プランジャ７２を上へ押し込むことが可能となり、それにより、密閉表面６０が分離されてガスがポート５８を通って流れることが可能となる。密閉表面６０を一旦通過すると、三フッ化ホウ素ガスはチャンバ８０から導管８２を通ってユーザ・ポート１８まで流れる。
【００２７】
このチェック・バルブ２６は、ベローズのハウジング内の圧力が真空状態に降下するまでポペット３２が開くのを確実に防止するように設定され得る。この状態は通常０．１ＭＰａ（７６０トール）以下である。真空作動式チェック・バルブがこのように設定されることにより、バルブ・プランジャ７０を引くためにハンドル２８を反時計回り方向に回転させても、シリンダから三フッ化ホウ素が分配されない。標準的なエンドユーザ装置は０．０１３ＭＰａ（１００トール）未満の圧力で作動することから、真空で、具体的には０．０６７ＭＰａ（５００トール）以下の圧力で三フッ化ホウ素が分配されることにはいくつかの明確な利点がある。例えば、三フッ化ホウ素ガスのすべての接続部のところには負圧が存在しており、エンドユーザ装置自体が漏洩を即座に検出した場合には漏洩はエンドユーザ装置の中のみとなる。したがって、漏洩がないか検査するときに接合箇所を１つ１つ確認する必要はない。加えて、エンドユーザの質量流量制御装置に許容される圧力までタンク圧力を低下させるのに外部レギュレータが必要とならない。より重要なことは、上述した三フッ化ホウ素のシステムのパイプ接合部が誤って開いてしまった場合、高圧送出システムの接合部が誤って開いてしまう場合よりも危険度が桁違いに小さいことである。
【００２８】
しかし、三フッ化ホウ素などの気体状態の流体を含んでいるシリンダの場合（すなわち、４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超え、最大で１０．３ＭＰａ（１５００ｐｓｉｇ）となる圧力においては）、ベローズの推力は、ピン４２を動かしてさらにポペット・バルブ３２をそのシートから離すには不十分であることが分かっている。
【００２９】
密閉されたベローズ・チャンバ５０の内部を大気圧を超える（すなわち、０．１ＭＰａ（１４．７ｐｓｉａ）を超える）圧力まで飽和させる又は加圧することにより、ベローズの外側に真空を適用したときに圧力差が大きくなることが確認された。図３に示されるように、ベローズ・チャンバがアルゴンなどの不活性ガスで飽和させられ、圧力が、約０．１ＭＰａ（約１４．７ｐｓｉａ）から約０．３４ＭＰａ（約５０ｐｓｉａ）、好ましくは約０．１ＭＰａ（約１４．７ｐｓｉａ）から０．２４ＭＰａ（３５ｐｓｉａ）の範囲、最も好ましくは約０．２ＭＰａ（約２９．５ｐｓｉａ）となる。超大気圧でベローズ・チャンバ５０をガスで飽和させ、貯蔵されているガスの圧力が４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超える場合にシステム内のピンを動かすのに必要となる推力を得ることにおいては、時効硬化のベローズ材料が密閉されたベローズ内部の圧力に耐えてポペット３２をシートから離すための十分な推力を生み出すことが分かっている。好適には、ベローズ材料は、時効硬化鋼合金、時効硬化ニッケルベース合金（例えば、インコネル）及び銅・ベリリウム合金からなる群から選択される。上述したものが好適な材料ではあるが、類似の物理特性を有する別の材料も採用され得ることを当業者は理解するであろう。
【００３０】
具体的には、真空作動式チェック・バルブの作動は、準大気圧を感知したときのベローズの再現性のある膨張に基づく。耐用寿命の期間を超えるベローズの作動は危険である（すなわち、圧力状態に反応する伸張／収縮の反複性）。オーステナイト系ステンレス鋼などの冷間加工された材料（関連技術で使用されている）から製造されたベローズは、全長の変化に関して不安定さを示している。ベローズの長さ減少（ｌｅｎｇｔｈ  ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ）又は圧縮ひずみは、ばね要素の特性である（すなわち、ベローズ及びつる巻きばねでは、それらの成形処理時に残留応力が生じる）。圧縮ひずみ（又は、長さ減少）に対して高い抵抗力を有しておりさらに長期間の反復性を有するベローズ要素の製造に最適な種類の材料は、上述した合金などの時効硬化合金又は析出硬化合金である。時効硬化合金は好適な候補材料である。というのは、この種類の材料から成形されたベローズ・チャンバは、優れた耐食性と、所望の推力を得るための機械的性質とを有しているからである。時効硬化材料を用いてベローズを製造することにより生まれるさらなる利点は、ベローズの調整処置がなくなることである。具体的には、関連技術では、ベローズ・チャンバをシステムへ組み入れる前にベローズの調整処置を策定及び実施していた。本発明の時効硬化材料を使用することにより、この労力のかかる処置が必要なくなる。
【００３１】
ベローズ材料及びベローズ・チャンバを飽和させることに修正を加えることにより、シリンダの寸法を変更することなく、高圧シリンダ１２に、イオン注入に使用されている現行のシリンダの最大３倍の量を充填することができるようになる。例えば、三フッ化ホウ素の場合、本発明のベローズ・チャンバを備える現行の２．２７リットル・シリンダに、３３５グラム（４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）において）に対して１０００グラム（８．５ＭＰａ（１２３５ｐｓｉｇ）において）の量を充填することができ、現行で使用されている６．３３リットルのシリンダの場合には、１０６５グラムに対して３１８０グラムの量を充填することができる。
【００３２】
再び図１を参照すると、チェック・バルブが開放位置で故障する、又は別の形でチェック・バルブをその中に有するバルブ・ヘッド１４が剪断される思いも寄らない出来事の際にガスの流れを制限するために、流量制限通路２０が、流体経路に沿って、真空作動式チェック・バルブ２６の上流に配置され得る。毛細管の形態であるこのような制限装置は、流れ制限装置として最大限の柔軟性及び信頼性を有している。単一の小径孔又は複数の小径孔が設けられている場合でも、或いは密に充填された材料が設けられている場合でも、このタイプの適切な制限装置は、気相流体の移動を非常に低流量まで望ましく制限する。
【００３３】
例えば、単一孔の毛細管は、８．３ＭＰａ（１２００ｐｓｉｇ）のシリンダ圧力及び２０．０℃（６８°Ｆ）の温度において、大気中への三フッ化ホウ素の放出を約３５ｓｃｃｍ未満の三フッ化ホウ素に抑えることができ、一方７つの孔の毛細管は、同様の条件で流量を約２４５ｓｃｃｍに抑えることができる。毛管はシリンダ１２からの出口のみを形成する。また、毛管は折れ曲がった形状であってよく、通常、０．０２ミリメートル（０．００１インチ）未満の内径を有する。
【００３４】
毛細管の好適な構成は多様に作られ得る。図４の断面図でより明瞭に示されるように、通常ステンレス鋼で構成される金属管８４が、ガラス管８６を保護するように囲んでいる。ダイアメーター・チューブ（ｄｉａｍｅｔｅｒ  ｔｕｂｅ）８６の内側は、中央ガラス・ロッド９０を中心とした六角形構成の６つのガラス・ロッド８８を保持しており、すべてのロッドはほぼ同じ直径を有している。ロッド８８とロッド９０との間並びにロッド８８と管８６の内部との間の空間９２が、内部流れ制限装置２０を通るガスを計量するための毛管サイズの流れ領域を形成している。ガラス・ロッド８８及び９０を覆っているガラス管を収縮させることにより、強固な管・ロッド組立体が形成される。したがって、たとえ内側ロッドが破損した場合でも、グラス管８６により部片が保持され、ガラス管８６の内径を通る毛細管流れは維持される。金属管８４は、任意選択でガラス・ロッド８８及び９０の周りで収縮させると、剛性及び耐久性がさらに高まり、ユニットが強化される。金属管８４の追加的な補強を用いると、ガラス・ロッド又はそれらの囲んでいるガラス管の割れ目により毛細管構造を通る制限流れ経路の機能が実質的に変化することはない。
【００３５】
以下の実施例及び比較例を参照しながら本発明をさらに説明するが、これらの例は本発明を限定すると解釈されるべきではない。
【００３６】
「比較例１」
従来型の真空作動式チェック・バルブ内にあるベローズの推力の測定を実施した。図５に示すように、密閉されたベローズ・チャンバの内部アニュラスをアルゴン・ガスで充填して圧力を０．１ＭＰａ（１４．７ｐｓｉａ）とした。このベローズは３２１ステンレス鋼（すなわち、オーステナイト系ステンレス鋼）で構成されている。ベローズの平均有効面積（ｍｅａｎ  ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ  ａｒｅａ（ＭＥＡ））を１．５３ｃｍ２（０．２３７ｉｎ２）とし、０．０４ＭＰａ（３００トール（５．８ｐｓｉａ））の作動圧力によって生み出される下向きの力（ポンド）は、内部圧力（１４．７ｐｓｉａ）と作動圧力（５．８ｐｓｉａ）との差にＭＥＡ（１．５３ｃｍ２（０．２３７ｉｎ２））をかけたものとした。したがって、シリンダ内のガスを流すためにチェック・バルブを開くピン／ポペット組立体に作用する下向きの力は９．３９Ｎ（２．１１ｌｂｆ）である。予め圧縮されたばねとＢＦ３の場合最大４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）である内部ガス圧との組み合わせによってピン／ポペットに作用する閉じようとする力に打ち勝つのに十分な開こうとする力がこのデザインのベローズによって生み出される。しかし、４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超える内部ガス圧においては、従来型のベローズ組立体はバルブを開くのに十分な下向きの推力を生み出すことができない。したがって、ＢＦ３（及び、他のガス）の場合、シリンダの容量は、４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）のシリンダ最大圧力までと制限される。
【００３７】
「実施例２」
本発明の真空作動式チェック・バルブでは、従来型のシリンダ・ポート開口部を使用できるように、さらにはＢＦ３を実質的に超える量を貯蔵・送出システム内に収容することができるように、ベローズのパラメータを修正することによってベローズの推力を向上させている。大容量のＢＦ３用に設計されたベローズ組立体構成が図３に示されている。大きな変更点は、ベローズの構造材料及びアニュラスの充填圧力である。上述したように、析出硬化合金又は時効硬化合金が、ベローズ、ｂｏｒｄｏｎ  ｔｕｂｅ、ばねなどの製造及び作動に対しての性質の兼ね合いが最良である。これらは、オーステナイト系ステンレス鋼とは対照的に、熱処理の結果としてその弾性特性を獲得する。アニュラス内の充填圧力を０．２ＭＰａ（２９．５ｐｓｉａ）に増大させることにより、０．０４ＭＰａ（３００トール）の真空作動圧力に相当する２５．０Ｎ（５．６２ｌｂｆ）の下向きの推力が得られる。本発明におけるこのベローズ構成により、バルブを開くための十分な力が生み出され、実質的に４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超えるシリンダ充填能力が得られる。
【００３８】
ガス貯蔵・送出システムの中に本発明の真空作動式チェック・バルブを設置し、流れ試験を実施した。窒素ガスをこのシステムに導入し、真空作動式チェック・バルブに作用する入口圧力を８．５ＭＰａ（１２３０ｐｓｉｇ）とした。２時間３０分にわたって流れ試験を行った。ＭＦＣが流量を２ｓｃｃｍに制御した状態で、ユーザ・ポートの下流側に接続された圧力トランスデューサによって準大気圧の作動圧力を測定した。図６に示すように、シリンダ充填圧力が８．５ＭＰａ（１２３０ｐｓｉｇ）であるチェック・バルブの場合、真空作動圧力は０．０５６ＭＰａ（４２０トール）から０．０５９ＭＰａ（４４０トール）の間であった。すなわち、これは８．５ＭＰａ（１２３０ｐｓｉｇ）の入口圧力におけるベローズの能力を示しており、さらに、これにより上で計算した力の加算モデルが確認され、さらに、ポペットをシートから離すように動かすための適切な推力が得られること及び高圧・大容量の貯蔵・真空送出システムからガスを取り除くことが可能となったことが示された。
【００３９】
本発明を具体的な実施例を参照しながら詳細に説明してきたが、添付の特許請求の範囲から逸脱することなく種々の変更形態及び修正形態を作ることができること並びに均等物を使用することができることは、当業者には明白であろう。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成21年6月11日(2009.6.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒドリド（ｈｙｄｒｉｄｉｃ）化合物又はハライド（ｈａｌｉｄｉｃ）化合物を含む圧力タンクの出口からの加圧流体の排出を制御するためのシステムであって、
気相又は部分的に気相の加圧流体を保持するためのタンクと、
圧力タンクの出口と連通しており流体排出経路を画定するポート本体と、
前記ポート本体の中又は前記ポート本体の上流に固定されており、前記流体排出経路を通る流体流れを阻止する密閉位置と流体が前記流体排出経路を通るのを可能にする開放位置との間を移動するように適合されたバルブ要素と、
前記バルブ要素の下流にあるハウジング内に配置され、約０．１ＭＰａ（１４．７ｐｓｉａ）から約０．３４ＭＰａ（約５０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で載荷及び密閉されており、前記ベローズが時効硬化合金、時効硬化ニッケルベース合金及び銅・ベリリウム合金からなる群から選択された材料で作られている、ベローズ・チャンバとを有し、
前記排出経路との連通により前記ハウジング内に真空状態が作られたときに前記バルブ要素を前記開放位置へと移動させるように、前記ベローズ・チャンバが、前記バルブ要素の下流にある前記流体排出経路の一部分と連通している、システム。
【請求項２】
前記バルブ要素がポペット・バルブを有し、前記ベローズの膨張によりピンが前記ポペットを開放位置へと変位させる、請求項１に記載のシステム。
【請求項３】
前記タンクが、最大容量状態で、約４．１ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）から約１０．３ＭＰａ（約１５００ｐｓｉｇ）の範囲の圧力で気体流体を含む、請求項１に記載のシステム。
【請求項４】
前記ベローズ・チャンバが約０．１７ＭＰａ（２５ｐｓｉａ）の圧力で密閉される、請求項１に記載のシステム。
【請求項５】
前記ベローズが時効硬化インコネル材料である、請求項１に記載のシステム。
【請求項６】
前記タンクが、前記流れ経路の少なくとも一部分に沿って、コンテナ内に含まれるガスの流れを大気圧状態で３５ｓｃｃｍ未満に制限する制限装置をさらに有する、請求項１に記載のシステム。
【請求項７】
前記制限装置が少なくとも１つの導管である、請求項６に記載のシステム。
【請求項８】
前記少なくとも１つの導管が、０．２ｍｍを超えない内径を有する毛管である、請求項７に記載のシステム。
【請求項９】
加圧流体を含むための並びにシリンダからの加圧流体の排出を制御するためのシリンダ・バルブ組立体であって、
シリンダ開口部を有するシリンダと、
前記シリンダ開口部と密閉係合するように適合されたポート本体と、
前記ポート本体によって画定され前記シリンダ内に配置される流体入口ポートと、
前記ポート本体によって画定され前記シリンダの外側に配置される流体出口ポートと、
前記流体入口ポートと前記流体出口ポートとの間で前記ポート本体によって画定される流体排出経路と、
前記流体排出経路に沿った流体流れを制御するための閉止バルブと、
前記流体排出経路に沿った流体流れを阻止する密閉位置に付勢されたバルブ要素と、
約０．１ＭＰａ（約１４．７ｐｓｉａ）から約０．３４ＭＰａ（約５０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で載荷及び密閉されており前記流体排出経路に沿って前記バルブ要素の下流に配置されるベローズ・チャンバを含む真空作動式チェック・バルブであって、前記ベローズが、時効硬化鋼合金、時効硬化ニッケルベース合金及び銅・ベリリウム合金からなる群から選択された材料で作られている、真空作動式チェック・バルブとを有し、
前記ベローズ・チャンバが、前記真空作動式チェック・バルブの本体に対して固定された部分と、前記流体排出経路に沿った流体流れを可能にするために前記ベローズの内側と外側との相対圧力により前記ベローズを膨張させて前記バルブ要素を開放位置に付勢するときに前記バルブ要素と動作可能に連結する別の部分とを有する、シリンダ・バルブ組立体。
【請求項１０】
真空作動式チェック・バルブのベローズ組立体であって、
前記真空作動式チェック・バルブのハウジング内に配置され、０．１ＭＰａ（１４．７ｐｓｉａ）から０．３４ＭＰａ（５０ｐｓｉａ）の範囲の圧力で載荷及び密閉されており、前記ベローズが時効硬化鋼合金、時効硬化ニッケルベース合金及び銅・ベリリウムからなる群から選択された材料で作られている、ベローズ・チャンバを有し、
前記ベローズが前記ベローズ・チャンバの外側の真空状態に反応し、前記ベローズが少なくとも１７．８Ｎ（４ｌｂｆ）の推力を伴って膨張する、ベローズ組立体。
【国際調査報告】
2010512491.tif 000009
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