(57)【要約】  （ａ）架橋されたアクリル感圧性接着剤、（ｂ）有機可溶性かつ解離性塩、及び所望により（ｃ）非親水性可塑剤を含む光学的に透明なディスプレー等級の接着剤であって、前記接着剤が、曇り度が低く、可視光線に対して静電的に散逸性である透過性を有する接着剤を提供する。また、それを製造及び使用する方法を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
架橋されたアクリル感圧性接着剤と；
有機可溶性かつ解離性塩と；
非親水性可塑剤と；を含む、光学的に透明なディスプレー等級の接着剤であって、
該接着剤が静電的に散逸性であり、可視光線に対する透過率が少なくとも８０％であり、曇り度が約１０％未満である接着剤。
【請求項２】
接着促進添加剤を更に含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項３】
前記接着促進添加剤がシラン及びチタン酸塩から選択される、請求項２に記載の接着剤。
【請求項４】
前記アクリル感圧性接着剤が、１種又はそれ以上のアクリル又は（メタ）アクリル酸エステルモノマー及び所望によりコモノマーの反応生成物を含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項５】
前記アクリル感圧性接着剤が、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、メチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ペンチル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート及び２−エチルブチル（メタ）アクリレートから選択される、１種又はそれ以上のモノマーの反応生成物を含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項６】
前記塩がアルカリ金属カチオン及び有機アニオンを含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項７】
前記塩が有機カチオン及び有機アニオンを含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項８】
前記塩が、接着剤に約１０11オーム／スクエア未満の表面抵抗率を提供するのに有効な量、及び／又は接着剤に約１０11オーム−ｃｍ未満のバルク抵抗率を提供するのに有効な量で提供される、請求項１に記載の接着剤。
【請求項９】
前記塩が、前記アクリル感圧性接着剤の重量に基づいて、約０．５〜約５重量％の量で提供される、請求項１に記載の接着剤。
【請求項１０】
前記塩及び可塑剤が、それぞれ１０11オーム／スクエア未満の接着剤の表面抵抗率及び１０11オーム−ｃｍ未満のバルク抵抗率の両方を提供するのに有効な量で提供される、請求項１に記載の接着剤。
【請求項１１】
前記塩が、強ブレンステッド酸のアニオン又はスルホン酸、スルホンアミド及びスルホンイミドから選択されるアニオンを含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項１２】
前記塩が、メチド及びホウ酸から選択されるアニオン成分を含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項１３】
前記塩が、周期表の族ＩＶｂ〜ＶＩＩｂ、族Ｖｂ〜ＶＩｂ、アンモニウム、ホスホニウム、スルホニウム、リチウム、ナトリウム及びカリウムからのオニウムカチオンから選択されるカチオンを含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項１４】
前記塩が非親水性化合物を含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項１５】
前記塩が表面活性ではないアニオン及びカチオンを含む、請求項１に記載の接着剤。
【請求項１６】
偏光器フィルムに接着している前記接着剤が、少なくとも約２２℃の温度及び相対湿度約５０％で少なくとも約７日間表面と接触させた後、ガラス表面から取り外し可能である、請求項１に記載の接着剤。
【請求項１７】
前記塩が無機イオンを含み、前記可塑剤が１種又はそれ以上の非親水性可塑剤から本質的に成る、請求項１に記載の接着剤。
【請求項１８】
前記可塑剤が、有効量、所望により１００ｐｂｗのアクリル接着剤に基づいて、０．０１〜約１０重量部（ｐｂｗ）で提供される、請求項１に記載の接着剤。
【請求項１９】
前記可塑剤が、リン酸エステル、アジピン酸エステル、クエン酸エステル、フタル酸エステル、及びこれらの組み合わせを含む、アクリル可溶性可塑剤から選択される、請求項１に記載の接着剤。
【請求項２０】
前記塩が、テトラアルキルアンモニウムビス−（ペルフルオロアルカンスルホニル）イミド及びテトラアルキルアンモニウムペルフルオロアルカンスルホネートから選択される、請求項１に記載の接着剤。
【請求項２１】
前記接着剤が偏光フィルムに対して実質的に不活性である、請求項１に記載の接着剤。
【請求項２２】
架橋されたアクリル感圧性接着剤と；
有機可溶性かつ解離性塩と；から本質的に成る、光学的に透明なディスプレー等級の接着剤であって、
該塩がアルカリ金属カチオン及び有機アニオンを含む、接着剤。
【請求項２３】
架橋されたアクリル感圧性接着剤と；
有機可溶性かつ解離性塩と；
接着促進添加剤と；から本質的に成る、光学的に透明なディスプレー等級の接着剤であって、
該塩がアルカリ金属カチオン及び有機アニオンを含む、接着剤。
【請求項２４】
請求項１、２２又は２３に記載の接着剤を含む多層偏光器であって、所望により前記接着剤が偏光フィルムの両面上に提供される、多層偏光器。
【請求項２５】
請求項１、２２又は２３に記載の接着剤を含む多層偏光器であって、前記偏光器が、防眩層、保護層、反射層、位相遅延層、広角補償層、及び輝度強化層から選択される１層又はそれ以上の層を更に含む、多層偏光器。
【請求項２６】
請求項１、２２又は２３に記載の接着剤を含む液晶ディスプレー；偏光器；及び液晶セルであって、所望により前記接着剤が液晶セルの両面上に提供される、液晶セル。
【請求項２７】
少なくとも１種のアクリルモノマー及び所望により少なくとも１種のコモノマー及び所望により光開始剤を提供する工程と；
１種又はそれ以上のモノマーを有機可溶性解離逸性塩及び架橋剤とブレンドして、接着剤前駆体組成物を形成する工程と；
第１剥離ライナ上に該接着剤前駆体組成物を提供する工程と；
前記架橋剤を活性化して、架橋されたアクリル感圧性接着剤を形成する工程と；を含む、光学的に透明なディスプレー等級の接着剤を製造する方法であって、
前記接着剤が静電的に散逸性であり、所望により前記接着剤が可視光線に対する透過率約８０％及び曇り度約１０％未満を有する、方法。
【請求項２８】
非親水性可塑剤を提供する工程と、前記可塑剤を１種又はそれ以上のモノマー、塩及び／又は接着剤前駆体組成物とブレンドする工程とを更に含む、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
第２剥離ライナを第１剥離ライナに対向する接着剤の表面上に積層する工程を更に含み、所望により、前記第１及び／又は第２剥離ライナが静電的に散逸性である、請求項２７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２００７年４月１３日に出願された米国特許仮出願第６０／９１１，８００号の利益を主張し、その開示内容の全体を参照として本明細書に援用する。
【０００２】
（発明の分野）
これは、静電気防止性の光学的に透明な感圧性接着剤（ＯＣＡ）組成物に関する。開示される静電気防止性のＯＣＡは、例えば偏光器を液晶セルに固着させるための液晶ディスプレーの組立に有用である。
【背景技術】
【０００３】
光学的に透明な感圧性接着剤（ＯＣＡ）を用いて、液晶ディスプレー（ＬＣＤ）用途で、偏光器を液晶セルに接着することができる。偏光器は、Ｈ−偏光器及びＫ−偏光器のような、いずれの種類であってもよい。偏光器は、ＯＣＡと直接的に接触してもよく、又は間接的に接触してもよい。液晶セルの外層は、典型的にはガラスである。このＬＣＤ用途で用いられるＯＣＡの基本的な要件としては、高い光学的透明度、低い曇り度及び低い複屈折率が挙げられる。
【０００４】
ＯＣＡは、典型的には、接着剤用の剥離ライナ上に供給される。数百ボルトの残留静電荷が、剥離ライナを接着剤表面から取り除いたときに接着剤に残される場合がある。このような大量の電荷は、ＯＣＡが液晶セルに適用されるとき液晶の配向に悪影響を与える場合がある、又は電荷が電子回路に損傷を与える場合があるため、ＯＣＡが液晶セルに適用される前に、この残留電荷を損傷を与えない水準に低減しなければならない。
【０００５】
残留電荷の問題を低減する又は解消するための、導電性接着剤及び静電気防止ライナが提案されている。既知の導電性感圧性接着剤はまた、静電気防止性でもあり、それらは局在した電荷を容易に散逸させることができるためである。しかしながら、このような導電性接着剤は、炭素繊維、ニッケル粒子又は金属でコーティングされたガラスビーズのような、導電性粒子を使用する。このような導電性粒子は着色される、又は光を錯乱させるのに十分なほど大きいため、これらの導電性接着剤は光学的に透明ではない。静電気防止特性は、感圧性接着剤テープの裏材の表面上又は接着剤自体の表面上の導電性コーティングを通して達成することができる。例えば、静電気防止感圧性テープ又はシートは、接着剤とテープの裏材との間に五酸化バナジウム導電性コーティングを用いることにより調製してよい。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、接着剤は典型的には優れた電荷担体ではないため、接着剤とテープの裏材との間に導電性コーティングを定置することは、接着剤の表面上の電荷を速やかに放電できず、接着剤を若干静電気散逸性にするのみである。やはり、接着層を厚くするほど、電荷の散逸をより緩徐にすることができる。静電気散逸特性はまた、接着剤に静電気防止剥離ライナを用いることによっても達成される。これは剥離ライナ上の電荷を散逸させることができるが、接着剤表面上には依然としてかなりの量の電荷が残される。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、静電気防止性の光学的に透明な感圧性接着剤に対する要求に取り組んできた。このような接着剤は、例えば、ＬＣＤ用途で有用である。いくつかの用途では、このようなＯＣＡはまた、水分に反応しにくく、また高温及び／又は高湿度環境で安定であるべきである。
【０００８】
いくつかの用途では、偏光器−ＯＣＡ積層体は、再加工可能であるべきである。例えば、ＬＣＤ組立品用途では、初期構造が完全に満足のいくものではないときのように、偏光器層を取り除くことが望ましい又は必要な場合がある。この場合、静電気防止ＯＣＡの接着力の水準は、偏光器及びＬＣＤを、ＬＣＤに損傷を与えることなく分離できるものでなくてはならない。したがって、静電気防止ＯＣＡの初期接着力水準は、組立品を相互に保持するのに十分であるべきだが、その接着力水準は、再加工が必要な場合、偏光器層が取り除かれたときにＬＣＤが損傷を受ける場合があるような高い水準まで経時的に増加すべきではない。更に、静電気防止ＯＣＡは、接着剤及び偏光器が取り除かれたとき、ＬＣＤ上に残留物が残らない十分な貼着力を有するべきである。更に、ＯＣＡの接着強度は、偏光器の引裂強さを超えるべきではなく、よって偏光器及び接着剤は、偏光器を引き裂くことなく共に取り除くことができる。
【０００９】
したがって、本開示は、優れた表面伝導度を有する、静電気防止性の光学的に透明な接着剤を提供し、この表面伝導度は優れたバルク伝導度とともに提供され得る。これらの新規静電気防止性の光学的に透明な接着剤とともに、接着剤表面上の静電荷は非常に速やかに散逸でき、組立中の静電放電によるＬＣＤの故障を実質的に排除することができる。
【００１０】
簡潔に言えば、本開示は、架橋されたアクリル感圧性接着剤、有機可溶性かつ解離性塩、並びに所望により、非親水性偏光器を含む、光学的に透明なディスプレー等級の接着剤を提供し、該接着剤は静電的に散逸性であり、可視光線に対する透過率、少なくとも約８０％、少なくとも約８５％、又は更には少なくとも約９０％を有し、曇り度、約１５％未満、約１０％未満、約８％未満、又は更には少なくとも約５％未満を有する。
【００１１】
別の態様では、本開示は、少なくとも１種のアクリルモノマー及び所望により少なくとも１種のコモノマーを提供する工程と、１種又はそれ以上の該モノマーを有機可溶性解離性塩及び架橋剤をブレンドして、接着剤前駆体組成物を形成する工程と、該接着剤前駆体組成物を第１剥離ライナ上に提供する工程と、該架橋剤を活性化して架橋されたアクリル感圧性接着剤を形成する工程と、を含む、光学的に透明なディスプレー等級の接着剤を製造する方法であって、該接着剤が静電的に散逸性であり、所望により該接着剤が可視光線に対する透過率、少なくとも約８０％、少なくとも約８５％、又は更には少なくとも約９０％を有し、曇り度、約１５％未満、約１０％未満、約８％未満、又は更には少なくとも約５％未満を有する方法を提供する。
【００１２】
別の態様では、本開示は、解離性、有機可溶性塩を含み、所望により非親水性偏光器を含む、架橋されたアクリル感圧性接着剤を含む多層偏光器であって、該接着剤が静電的に散逸性であり、該偏光器が防眩層、保護層、反射層、位相遅延層、広角補償層（wide-angle compensation layer）、及び輝度強化層から選択される１層又はそれ以上の層を更に含む、多層偏光器を提供する。
【００１３】
別の態様では、本開示は、解離性、有機可溶性塩を含み、所望により非親水性偏光器を含む架橋されたアクリル感圧性接着剤を含む液晶ディスプレーであって、偏光器及び液晶セルに加えて該接着剤が静電的に散逸性であり、所望により該接着剤が液晶セルの両側に提供される液晶ディスプレーを提供する。
【００１４】
別の態様では、本開示は、アクリルポリマーを、少なくとも１種のアクリルモノマー及び所望により少なくとも１種のコモノマーと混合することにより製造されるシロップ剤を提供する工程と、該シロップ剤を光開始剤、有機可溶性解離性塩、架橋剤、及び所望により偏光器とブレンドして、接着剤前駆体組成物を形成する工程と、該接着剤前駆体組成物を第１剥離ライナ上に提供する工程と、該光開始剤を活性化して架橋されたアクリル感圧性接着剤を形成する工程とを含む、光学的に透明なディスプレー等級の接着剤を製造する方法であって、接着剤が静電的に散逸性である方法を提供する。
【００１５】
本明細書では、「（メタ）アクリル基」は、アクリル基及びメタクリル基の両方を含み、「（メタ）アクリレートポリマー」は、アクリレートポリマー及びメタクリレートポリマーの両方を含み、「置換された」は、所望の生成物に干渉しない従来の置換基により置換されることを意味し、例えば置換基はアルキル、アルコキシ、アリール、フェニル、ハロ（Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）、シアノ、ニトロ等であってよく、「静電的に散逸性」とは、サンプルの表面抵抗が１０13オーム／スクエア未満であることを意味する。
【００１６】
本明細書では、「非親水性」とは、環境からその自重未満の水分を吸収することができる物質を指す。
【００１７】
本開示の１つ又はそれ以上の実施形態の利点は、接着剤を支持している剥離ライナが接着剤から高速で取り除かれたとき、発生する静電荷を散逸させるために十分な表面伝導性及び十分なバルク伝導性を有する、静電気防止性の光学的に透明な接着剤を提供することである。更に、本開示の１つ又はそれ以上の実施形態の接着剤は、この接着剤で取り付けられた偏光器が、ＬＣＤ組立プロセス後に積層体の欠陥がみられるとき有用であるように、ＬＣＤガラスからきれいに取り除けるよう、再加工可能である。更に、偏光器及び接着剤は偏光器を引き裂くことなく一緒に取り除くことができるように、ＯＣＡの接着強度は偏光器の引裂強さを超えるべきではない。本開示の１つ又はそれ以上の実施形態の接着剤は、ＬＣＤ偏光器の望ましくない層間剥離を防ぎ、偏光器とガラスとの間の気泡を最低限に抑え、環境サイクル試験後、偏光器を最低限しか収縮させないほど、十分接着する。更に、本開示の１つ又はそれ以上の実施形態の接着剤は、ＬＣＤ偏光器と不利に相互作用をしない。
【００１８】
他の特徴及び利点は、以下の「発明を実施するための形態」及び特許請求の範囲により明らかとなるであろう。前記の「課題を解決するための手段」は、本開示の例示された各実施形態又は全ての実施を記載するものではない。より詳細に以下に続く「発明を実施するための形態」では、本明細書に開示した原理を使用した特定の現在好ましい実施形態を例示する。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本明細書では、全ての数字は用語「約」で修飾されているとみなす。端点による数字範囲の列挙にはその範囲に含まれる全ての数が含まれる（例えば、１〜５には、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、及び５が含まれる）。材料の量のパーセントは、特に指示しない限り重量による。
【００２０】
本開示は、架橋されたアクリルポリマー、解離性、有機可溶性塩、及び所望により非親水性偏光器を含む、光学的に透明なディスプレー等級の接着剤であって、感圧性であり、静電的に散逸性である接着剤を提供する。
【００２１】
感圧性接着剤
任意の好適な感圧性接着剤組成物を本発明で用いることができる。特定の実施形態では、接着剤は感圧性であり、かつ光学的に透明である。感圧性接着剤（ＰＳＡ）は、（１）室温で強力（aggressive）かつ更には永続的に粘着性である、（２）指圧以下の圧力で基材に接着する、（３）被着材上に保持するのに十分な能力を有する、及び／又は（４）被着材からきれいに取り除くのに十分な貼着強度を有する、などの特性を有することが周知である。更に、感圧性接着剤は、単独の接着剤、又は２種若しくはそれ以上の感圧性接着剤の組み合わせであることができる。
【００２２】
接着剤は、以下の方法で２５マイクロメートル（μｍ）の厚さのサンプル上で測定するとき、光透過率が、少なくとも約９０％又は更にそれより高い、及び曇り度値が、約５％未満、又はそれより低い場合、光学的に透明であると考えてよい。本発明で有用な感圧性接着剤としては、例えば、ポリビニルエーテル、及びポリ（メタ）アクリレート（アクリレート及びメタクリレートの両方を含む）が挙げられる。
【００２３】
有用なアルキルアクリレート（すなわち、アクリル酸アルキルエステルモノマー）としては、アルキル基が１〜１４個、具体的には１〜１２個の炭素原子を有する、非三級アルキルアルコールの直鎖若しくは分岐鎖単官能アクリレート又は（メタ）アクリレートが挙げられる。有用なモノマーとしては、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、メチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ペンチル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート及び２−メチル−ブチル（メタ）アクリレートが挙げられる。
【００２４】
１つの実施形態では、感圧性接着剤は少なくとも１つのポリ（メタ）アクリレート（例えば（メタ）アクリル感圧性接着剤）をベースにする。ポリ（メタ）アクリル感圧性接着剤は、例えば、イソオクチルアクリレート、イソノニルアクリレート、２−メチル−ブチルアクリレート、２−エチル−ヘキシルアクリレート及びｎ−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、ｎ−オクチルアクリレート、ｎ−オクチルメタクリレート、ｎ−ノニルアクリレート、イソアミルアクリレート、ｎ−デシルアクリレート、イソデシルアクリレート、イソデシルメタクリレート、及びドデシルアクリレートのような、例えば、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートエステルモノマーのような少なくとも１種のアルキル（メタ）アクリレートエステルモノマー；並びに、例えば、（メタ）アクリル酸、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピル（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリルアミド、イソボルニルアクリレート、４−メチル−２−ペンチルアクリレート、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート、ビニルエステル、ポリスチレン若しくはポリメチルメタクリレートマクロマー、マレイン酸アルキル、及びフマル酸アルキル（それぞれ、マレイン酸及びフマル酸に基づく）のような、少なくとも１種の任意のコ−モノマー成分、又はこれらの組み合わせ由来である。
【００２５】
多種の実施形態のＯＣＡは、ＯＣＡの除去が被着基材に損傷を与えるように、取り外し可能及び／若しくは再加工可能、又は比較的永続的であることができる。このようなＯＣＡは、少なくとも１種のアルキル（メタ）アクリレート及び、所望によりカルボン酸、アミド、ウレタン、尿素又はヒドロキシル官能基を含有するアクリルモノマーのような極性モノマー由来である。Ｎ−ビニルラクタムのような弱極性モノマーを含んでもよい。これらの極性モノマーの組み合わせを用いてもよい。広くは、ＯＣＡ中の極性モノマー含量は、総ポリマー含量に基づいて約５％未満である。好ましくは、極性モノマー含量は約３％以下である。ごく弱い極性であるこれらの極性モノマーは、約３０％未満、好ましくは約２０％未満、又は更に低い濃度で組み込んでよい。
【００２６】
ある実施形態では、ポリ（メタ）アクリル感圧接着剤は、約０〜約６％のアクリル酸と、約１００％〜約９６％の、少なくとも１種のイソオクチルアクリレート、２−エチル−ヘキシルアクリレート、又はｎ−ブチルアクリレートの組成物に由来する。本発明の１つの特定の実施形態は、約１％〜約２％のアクリル酸と、約９９％〜約９８％の少なくとも１種のイソオクチルアクリレート、２−エチル−ヘキシルアクリレート又はｎ−ブチルアクリレートとの組成物に由来する。１つの特定の実施形態は、約１％〜約２％のアクリル酸、約９９％〜約９８％のｎ−ブチルアクリレート及びメチルアクリレートの組み合わせに由来する。
【００２７】
他の実施形態では、ポリ（メタ）アクリル感圧性接着剤は、約０〜約４％のヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートと、約１００％〜約９６％の少なくとも１種のイソオクチルアクリレート、２−エチル−ヘキシルアクリレート又はｎ−ブチルアクリレートとの組成物に由来する。１つの特定の実施形態は、約１％〜約２％のヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートと、約９９％〜約９８％の少なくとも１種のイソオクチルアクリレート、２−エチル−ヘキシルアクリレート又はｎ−ブチルアクリレートとの組成物に由来する。１つの特定の実施形態は、約１％〜約２％のヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートと、約９９％〜約９８％のｎ−ブチルアクリレート及びメチルアクリレートの組み合わせとの組成物に由来する。
【００２８】
いくつかの実施形態では、感圧性接着剤成分をブレンドして、光学的に透明な混合物を形成してよい。１種又はそれ以上のポリマー成分を独立に架橋してもよく、又は共通の架橋剤で架橋してもよい。このような架橋剤としては、溶媒でコーティングされた接着剤を調製する乾燥工程中に活性化される熱架橋剤が挙げられる。このような熱架橋剤としては、多官能性イソシアネート、アジリジン及びエポキシ化合物を挙げることができる。更に、紫外線又は「ＵＶ」開始剤を用いて感圧性接着剤を架橋してもよい。このようなＵＶ開始剤としては、ベンゾフェノン及び４−アクリルオキシベンゾフェノンを挙げることができる。
【００２９】
感圧性接着剤は、本質的に粘着性であってよい。必要に応じて、粘着付与剤をベース材料に添加して、感圧性接着剤を形成してもよい。有用な粘着付与剤としては、例えば、ロジンエステル樹脂、芳香族炭化水素樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、及びテルペン樹脂が挙げられる。広くは、水素化ロジンエステル、テルペン、又は芳香族炭化水素樹脂から選択される淡色粘着付与剤が好ましい。
【００３０】
特殊な目的のために、感圧性接着剤の光学的透明度をそれほど低下させないことを条件に、例えば、油、可塑剤、酸化防止剤、ＵＶ安定剤、色素、硬化剤、ポリマー添加剤、増粘剤、染料、連鎖移動剤、及び他の添加剤を含む、他の材料を添加することができる。いくつかの実施形態では、接着剤中の静電気散逸特性の塩解離度及びイオン移動度を高めるために可塑剤を有効量で提供し、例えば、１００重量部（ｐｂｗ）のアクリル接着剤に基づいて、約０．０１ｐｂｗを超える量、所望により約０．１０ｐｂｗを超える量、及びいくつかの実施形態では約１．０ｐｂｗを超える量を用いてよい。更に、いくつかの実施形態では、可塑剤を有効量、例えば、約２０ｐｂｗ未満の量及び所望により約１０ｐｂｗ未満の量提供してもよい。ある実施形態では、可塑剤は接着剤中の塩解離度及びイオン移動度を高めることができる。いくつかの実施形態では、可塑剤は、リン酸エステル、アジピン酸エステル、クエン酸エステル、フタル酸エステル、フェニルエーテル終端オリゴエチレンオキシドを含む、アクリル可溶性可塑剤から選択される。広くは、アルキレンオキシド繰り返し単位を含まないもののような、非親水性偏光器が好ましい。非親水性偏光器は、高湿度及び高温下で大気から感知できるほどの水分を吸収しない。例えば、非親水性偏光器（含まれる実施例で用いられるような）は、典型的には、室温で０．０１％以下、より好ましくは０．００１％以下の水への溶解度を示す。
【００３１】
静電気防止剤
静電気防止剤は、静電荷を取り除くことにより、又はこのような電荷の増加を防ぐことにより、機能する。本発明で有用な、静電気防止剤又は有機可溶性かつ解離性塩としては、非ポリマー及びポリマー有機塩が挙げられる。非ポリマー塩は繰り返し単位を有さない。一般的に、静電気防止剤は、約１０％未満の量の静電気防止性感圧性接着剤及び所望により約５％未満の量の静電気防止性ＰＳＡを含む。更に、静電気防止剤は、約０．５％を超える量の静電気防止性ＰＳＡ及び所望により約１．０％を超える量の静電気防止性ＰＳＡを含む。これらの物質は、全ての系に可溶性ではないときでさえ、選択された系では有機可溶性である。解離性塩は、選択された系で電荷担持イオン（charge-carrying ion）に分離する。
【００３２】
解離強化可塑剤と組み合わせるとき、静電気防止剤は４％以下で用いることができ、ＯＣＡのコストを著しく低下させ、静電気防止剤と偏光器との間に存在し得るいずれかの不利な相互作用を低下させる。いくつかの好ましい実施形態では、静電気防止性塩は非親水性化合物である。このような非親水性、静電気防止化合物は、感圧性接着剤との適合性を向上させながら、静電気防止性化合物の性能の湿度への依存度を低下させる傾向がある。いくつかの実施形態では、それらが両方炭素含有基を含み、名目上金属イオンを含まない点で、アニオン及びカチオンの両方が有機物であることが好ましい。一般的に、静電気防止剤は、静電気防止性感圧性接着剤の所望の光学的透明度に悪影響を与えない量で添加される。ある実施形態では、静電気防止剤は、約０．０５％〜約１０％の範囲内の任意の数（例えば、７％、１．６％等）で、静電気防止性感圧性接着剤に添加される。
【００３３】
所与の接着剤系に適切な静電気防止剤は、特に硬化した接着剤製剤中で溶解度を達成するために静電気防止剤を構成するカチオン及びアニオンの平衡特性により選択される。したがって、静電気防止剤は有機可溶性である。
【００３４】
本発明の静電気防止剤の調製で有用な１つの特定のクラスのイオン塩は、以下の一般式により表される化合物のクラスである。
【００３５】
（Ｒ1）t-vＧ+［（ＣＨ2）qＯＲ2］vＸ-        （Ｉ）
式中、各Ｒ1は、アルキル、脂環式、アリール、アルカリ環式（alkalicyclic）、アルカリル、脂環式アルキル、アラルキル、アル環式（aralicyclic）又は脂環式アリール部分を含み、該部分は、例えば窒素、酸素、若しくはイオウ等の１つ又はそれ以上のヘテロ原子を含んでよく、又は、リン若しくはハロゲンを含んでよく（それにより事実上フルオロ有機物であることができる）；各Ｒ2は水素又はＲ1で記載した部分を含み；Ｇは窒素、イオウ若しくはリンであり；Ｇが硫黄である場合ｔは３であり、Ｇが窒素若しくはリンである場合ｔは４であり；Ｇが硫黄である場合ｖは１〜３の整数であり、又はＧが窒素若しくはリンである場合１〜４の整数であり；ｑは１〜４の整数であり；Ｘは、フルオロ有機アニオンのような弱配位有機アニオンである。Ｒ1は好ましくはアルキルであり、Ｒ2は好ましくはハロゲン、アルキル又はアシル（より好ましくは、水素又はアシル；最も好ましくは水素）である。更なる詳細は、米国特許公開第２００３／０１１４５６０号に見出され、これは参照することにより本明細書に組み込まれる。
【００３６】
静電気防止剤の調製に有用なイオン塩の別の特定のクラスは、式ＩＩにより表される。
【００３７】
（Ｒ3）4Ｇ’+Ｘ-          （ＩＩ）
式中、各Ｒ3は、独立に、アルキル、脂環式、アリール、アルカリル、又はアラルキル部分を含み、Ｇ’はＮ又はＰであり、Ｘ-は弱配位有機アニオンである。
【００３８】
好適な弱配位有機アニオンは、少なくとも炭化水素スルホン酸（例えば、１〜８個の炭素原子を有するアルカン、アリール又はアルカリルスルホン酸、特定の例では、メタン又はｐ−トルエンスルホン酸、最も好ましくはｐ−トルエンスルホン酸のような、１〜約２０個の炭素原子を有する炭化水素スルホン酸）と同じぐらい酸性である共役酸を有する。一般的に、共役酸は強酸である。例えば、アニオンの純（neat）共役酸のハメットの酸度関数、Ｈは、約−７未満（好ましくは、約−１０未満）である。
【００３９】
好適な弱配位アニオンの例としては、アルカン、アリール及びアルカリルスルホン酸塩；アルカン、アリール及びアルカリル硫酸塩；フッ素化及び非フッ素化テトラアリールホウ酸塩；及びフッ素化アリールスルホン酸塩、ペルフルオロアルカンスルホン酸塩、シアノペルフルオロアルカンスルホニルアミド、ビス（シアノ）ペルフルオロアルカンスルホニルメチド、ビス（ペルフルオロアルカンスルホニル）イミド、シアノ−ビス−（ペルフルオロアルカンスルホニル）メチド、ビス（ペルフルオロアルカンスルホニル）メチド、及びトリス（ペルフルオロアルカンスルホニル（perfluoroa1kanesulfony1））メチド等のような有機アニオンが挙げられる。
【００４０】
上述のものに加えて、有用なカチオンとしては、例えば、Ｌｉ＋、Ｎａ＋及びＫ＋のようなアルカリ金属カチオンが挙げられる。
【００４１】
有用なイオン塩は、任意の既知の方法により調製することができる、又は市販されているものを入手することができる。例えば、イオン塩は、当該技術分野において既知であるイオン交換又はメタセシス反応により調製してよい。より具体的には、前駆体オニウム塩は、前駆体金属塩又は水溶液中の弱配位アニオンの対応する酸と組み合わせることができる。組み合わせ次第、所望の生成物が沈殿する、又は、選択的に溶媒に抽出することができる。生成物は、濾過又は液体／液体相分離により単離することができ、水で洗浄して副生成物のハロゲン化金属塩又はハロゲン化水素を完全に除去することができ、及び真空下で完全に乾燥させて全ての揮発分を除去することができる。類似のメタセシス反応を水以外の有機溶媒中で実行することができ、この場合、塩副生成物は選択的に沈殿し、一方生成物は有機溶媒中に全て溶解したままである（そこから、生成物を、標準的な技術を用いて単離することができる）。更なる詳細は、米国特許第６，３７２，８２９号、特に８段、３〜２８行付近に見られ、この開示は参照することにより本明細書に組み込まれる。有用な市販塩の例は、３Ｍ社製の、３Ｍ（商標）フルオラッド（Fluorad）（商標）ＨＱ−１１５、リチウム（ビス）トリフルオロメタンスルホンイミドである。
【００４２】
静電気防止性感圧性接着剤
本開示の１つの実施形態は、族ＩＶｂ〜ＶＩＩＢ、好ましくは族Ｖｂ〜ＶＩｂ、最も好ましくは族Ｖｂ由来のオルガノ−オニウムカチオンを有する塩及び強ブレンステッド酸の有機アニオンを含む、アクリル系感圧性接着剤であり、該塩又はそのイオンは、それらが接着剤に干渉するほど、アクリル感圧性接着剤の表面に移動しない。本開示の別の実施形態は、テトラアルキルアンモニウムカチオン及び強ブレンステッド酸の有機アニオンの有機塩を含むアクリル系ＰＳＡである。本開示の更に別の実施形態は、無機カチオン及び強ブレンステッド酸の有機アニオンの塩を含むアクリル系ＰＳＡである。
【００４３】
いくつかの実施形態では、接着剤は、塩成分が数時間から数日、又は更に長い期間にわたってガラス基材への接着をピーク接着水準の５０％未満に低下させないという点で、界面活性ではないアニオン及びカチオンの塩を含む。いくつかの実施形態では、接着剤は、偏光器フィルムに接着し、少なくとも約２２℃の温度及び約５０％の相対湿度で、少なくとも約７日間表面に接触した後、ガラス表面から取り外し可能な状態を保つことができる。これらの条件は、例えば、約１日〜約３０日間、約２０℃〜約３０℃の温度、及び約２０％〜約９０％の相対湿度で独立して変動することができる。いくつかの実施形態では、開示された接着剤は、意図する目的のために十分な初期粘着力及び接着力を提供するが、時間が経過した後も取り外し可能な状態を保ち、及び／又は所望の曝露条件下で接着力を有害な水準にまで高めないように、偏向フィルムに対して実質的に不活性である。
【００４４】
いくつかの実施形態では、静電気防止感圧性接着剤は、ＰＳＡを形成し、それを静電気防止剤とブレンドして、静電気防止ブレンドを作製することにより調製される。感圧性接着剤は、重合前又は重合後のいずれかに、感圧性接着剤成分をブレンドすることにより形成される。いくつかの実施形態では、感圧性接着剤成分を更に光開始剤とブレンドする。好適な光開始剤としては、例えば、ニューヨーク州タリータウン（Tarrytown）のチバ・スペシャリティ・ケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）からのイルガキュア（Irgacure）６５１が挙げられる。感圧性接着剤のモノマーをまず窒素中で脱気し、次いで例えば紫外線ランプ等の適切な放射線源で、シロップ剤の形成に有効な時間、照射する。シロップ剤は、一般的に、約０．２Ｐａ・ｓ（２００センチポアズ）〜約３Ｐａ・ｓ（３０００センチポアズ）の粘度を有する。シロップを、次いで、静電気防止剤、架橋剤（シロップ剤を架橋するための多官能性アクリレート）及び所望により可塑剤と混合する。得られる接着剤組成物を剥離ライナ上にコーティングし、更にＵＶ照射に曝露し、完全に重合した、光学的に透明な接着剤を得る。
【００４５】
静電気防止剤を、約１０％未満、及び所望により約５％未満、又は更に低い重量％で、シロップ剤に添加する。更に、静電気防止剤を、約０．５％超、及び所望により約１．０％超、又は更に高い重量％で、シロップ剤に添加する。静電気防止剤及びシロップ剤を、振盪、攪拌又は混合のような、任意の既知の手段を用いてブレンドしてよい。シロップ剤及び静電気防止剤の組み合わせは、得られる静電気防止感圧性接着剤が好適な硬化時望ましい光学特性を有するようなものである。
【００４６】
溶媒系感圧性接着剤では、ＰＳＡは有機溶媒中で溶液からコーティングされ、次いで乾燥される。溶媒系ＰＳＡは、乾燥プロセス中に架橋され、場合によっては乾燥工程後に架橋されてもよい。このような架橋剤としては、溶媒でコーティングされた接着剤の調製の乾燥工程中に活性化される熱架橋剤が挙げられる。このような熱架橋剤としては、多官能性イソシアネート、アジリジン及びエポキシ化合物を挙げることができる。更に、ＵＶ誘発性架橋剤を用いてもよい。このような、ＵＶ誘発性架橋剤としては、ベンゾフェノン及び４−アクリルオキシベンゾフェノンを挙げることができる。
【００４７】
光学的に透明な接着剤の接着性能を更に最適化するために、シラン及びチタン酸塩のような接着促進接着剤を、本開示の光学的に透明な接着剤に組み込んでもよい。このような接着剤は、シラノール、ヒドロキシル又は基材の他の反応性基にカップリングすることにより、接着剤と、ガラス及びＬＣＤの三酢酸セルロースのような基材との間の接着を促進することができる。シラン及びチタン酸塩は、接着剤の共重合性又は双方向（interactive）基に結合しているＳｉ又はＴｉ原子上にアルコキシ置換のみを有してよい。あるいは、シラン及びチタン酸塩は、接着剤の共重合性又は双方向性基に結合しているＳｉ又はＴｉ原子上にアルキル及びアルコキシ置換の両方を有してもよい。接着剤の共重合性基は、一般的に、アクリレート又はメタクリレート基であるが、ビニル及びアリル基を用いてもよい。あるいは、シラン又はチタン酸塩は、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートのような、接着剤中の官能基と反応してもよい。更に、シラン又はチタン酸塩は、接着剤マトリックスと強く相互作用する１つ又はそれ以上の基を有してもよい。この強い相互作用の例としては、水素結合、イオン相互作用、及び酸−塩基相互作用が挙げられる。
【００４８】
いくつかの実施形態では、１種又はそれ以上の可塑剤、キレート剤及び多価金属イオンを最低限に抑える又は更には排除することが好ましい。他の実施形態では、上記ＨＱ−１１５のような無機／有機塩の組み合わせを、本明細書に記載のＰＳＡ，及び所望により非親水性可塑剤とともに用いることができ、所望によりキレート剤を用いなくてもよい。他の実施形態では、アルカリ金属カチオンを塩中で用いるとき、非親水性可塑剤もまた用いられる。
【００４９】
いくつかの実施形態では、好適な有機溶媒（例えば、エチルアセテート、トルエン、メチルエチルケトン、アセトン又はアルコール）中で許容可能な溶解度を有するもの、ＰＳＡとの許容可能な適合性を有するもののような、キレート剤を選択する。キレート剤の好適な例としては、オキザラート基、ジアミン基、ポリカルボン酸基又はβ−ケトン基を有する化合物が挙げられ、これは単独で用いても、これらの混合物中で用いてもよい。より具体的には、例としては、ジエチルオキザラート、ジメチルオキザラート、ジブチルオキザラート、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルオキザラート、又はビス（４−メチルベンジ−１）オキザラート；エチレンジアミン、１，２−ジアミノプロパン、ジアミノブタン、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−四酢酸（ＥＤＴＡ）、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’−ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）、１，４，７，１０−テトラアザシクロドデカン−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’’−四酢酸（ＤＯＴＡ）、１，４，７，１０−テトラアザシクロドデカン−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’−三酢酸（ＤＯ３Ａ）、トランス（１，２）−シクロヘキサノジエチレントリアミン五酢酸及びＮ，Ｎ−ビスカルボキシメチルグリシンが挙げられる。このようなキレート剤を金属塩とともに用いて、ＰＳＡに含むことが可能な塩の水準を増加させることができるが、このような組み合わせはＰＳＡの基本的な特性を変化させるため、全ての用途に対して好適ではないことを、当業者は理解するであろう。この段落について論じたい。
【００５０】
いくつかの実施形態では、例えば、ジエチレングリコールジ−２−エチルヘキソネート、テトラエチレングリコールジ−２−エチルヘキソネート、ポリエチレングリコールジ−２−エチルヘキソネート、トリエチレングリコールジエチルブチレート、ポリエチレングリコールジエチルブチレート、ポリプロピレングリコールジエチルヘキソネート、トリエチレングリコールジベンゾエート（benzonate）、ポリエチレングリコールジベンゾエート、ポリプロピレングリコールジベンゾエート、及びポリエチレングリコール−２−エチルヘキソネートベンゾエート等の、１つ又はそれ以上のエーテル結合を有する１種又はそれ以上のエステル可塑剤を用いることができる。他の実施形態では、このような可塑剤は用いない。この段落について論じたい。
【００５１】
いくつかの実施形態では、ＰＳＡは１種又はそれ以上のキレート剤、親水性可塑剤、及び四級アンモニウム塩を欠き、これらの物質はＰＳＡで有用であるとして既に報告されている。
【００５２】
接着剤組成物は、接着剤がコーティングされたシート材料を作り出すための、任意の既知のコーティング技術により、好適な可撓性裏材上に容易にコーティングすることができる。可撓性裏材は、テープ裏材、光学フィルム、剥離ライナ又は任意の他の可撓性材料として従来用いられている任意の材料であってよい。接着剤組成物に有用な場合のあるテープ裏材として使用される可撓性裏材の典型的な例としては、紙、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート）、酢酸セルロース、及びエチルセルロースなどのプラスチックフィルムから作製されるものが挙げられる。いくつかの可撓性裏材はコーティングを有してよく、例えば剥離ライナはシリコーンのような低接着力成分でコーティングされる。いくつかの実施形態では、第２剥離ライナを、第１剥離ライナ上にコーティングされている静電気防止接着剤の露出面に積層してよい。第１剥離ライナ若しくは第２剥離ライナのいずれか、又はその両方は、ある程度の静電気散逸性を呈してよい。
【００５３】
本開示の感圧性接着剤は、偏光器のような光学素子の１面又は両面に直接適用してよい。偏光器は、防眩層、保護層、反射層、位相遅延層、広角補償層、及び輝度強化層のような追加の層を含んでよい。いくつかの実施形態では、本開示の感圧性接着剤は、液晶セルの１面又は両面に適用してよい。それを用いて偏光器を液晶セルに接着してもよい。
【００５４】
本発明の感圧性接着剤を、ロールコーティング、スプレーコーティング、ナイフコーティング、ダイコーティング等のような任意の種類の既知のコーティング技術によりコーティングしてよい。
【００５５】
得られる感圧性接着剤は、望ましい静電気防止特性を有する。一般的に、表面抵抗は１×１０13オーム／スクエア未満である。いくつかの実施形態では、表面抵抗は１×１０11オーム／スクエア未満である。更に、ＰＳＡは、接着剤自体又は静電気防止特性の劣化を全くもたらすことなく、低及び高湿度条件の両方で、静電気防止特性を有する。
【００５６】
開示された接着剤のバルク抵抗又は電気抵抗は、一般的に、厚さ（「ｚ−方向」とも呼ばれる）を通して測定したとき、約１×１０11オーム−ｃｍ未満である。
【００５７】
開示された接着剤のバルク抵抗又は電気抵抗は、一般的に、平面で測定したとき、約１×１０11オーム−ｃｍ未満である。本明細書で使用するとき、接着剤の平面とは、ｘ−ｙ方向又は接着剤の厚みに垂直な方向である。いくつかの実施形態では、ｚ−及び／又はｘ−ｙ方向の電気抵抗（オーム）は、１×１０11オーム／ｃｍより非常に低い。
【００５８】
感圧性接着剤への吸水は、接着剤中の発泡、静電気防止性能の変化、又は曇りの発生を引き起こす場合がある。有機可溶性塩、特に非親水性、有機可溶性塩は、少量の水を吸収し、それ故種々の環境で安定な状態を保つ。同様に、非親水性可塑剤は、ほとんど又は全く水を吸収せず、光学的に透明で環境的に安定な接着剤を提供する。一般的に、低湿度（２３℃で湿度２３％）における表面抵抗率は、高湿度（２０℃で湿度５０％）における表面抵抗率の２つの係数内であることが好ましい。
【００５９】
更に、有機静電気防止剤（上記で論じたような）を利用可能であり、それは本開示の静電気防止性ＰＳＡで安定である。無機及び金属カチオン塩は、沈殿し、ある条件で感圧性接着剤のマトリックスから相分離する傾向がある場合がある。これは、低湿度又は、ポリエチレンオキシド含有可塑剤及び金属イオンキレート化可塑剤又は添加剤のような可溶化成分の非存在下で特に当てはまる。この理由のために、有機カチオン及びアニオンが好ましいことが多い。
【００６０】
本開示の静電気防止性感圧性接着剤は、望ましい光学特性を呈する、例えば開示された接着剤は、選択された基材より高い視感透過率及びより低い曇り度を有する。それ故、本開示のＰＳＡ物品は、裏材単体と実質的に同じ視感透過率及び曇り度を有する。他の実施形態では、静電気防止ＰＳＡは、基材より低い不透明度、例えば１％未満、特定の実施形態では０．６％未満を有する。複層物品では、各層が一般的に視感透過率の低下の一因となる。
【００６１】
本発明の静電気防止感圧性接着剤は、複層構造に添加するとき、一般的に光学特性を更に低下させない。例えば、ポリエチレンテレフタレート裏材上にある本開示のＰＳＡとともに、視感透過率は８８％を超え、曇り度は５％未満であり、２５μｍの厚さのポリエチレンテレフタレートのシートは、視感透過率は８８％を超え、曇り度は５％未満である。このような実施形態では、接着剤は視感透過率は８８％を超える、例えば８９％又はそれ以上である。ある実施形態では、曇り度は４％未満であり、いくつかの実施形態では曇り度は２％未満である。いくつかの実施形態の静電気防止感圧性接着剤の不透明度は、一般的に、１％未満、より好ましくは約０．６％未満である。これらの光学特性は、スライドに積層された接着剤なしで、次いでスライドに積層された接着剤とともに測定した顕微鏡用スライドを用いて、結果を比較することにより測定することができる。
【００６２】
広くは、ＬＣＤに適用される感圧性接着剤は、接着剤が除去され、有意な量の接着剤がＬＣＤ上に全く残っていないときに、ＬＣＤが著しく損傷を受けない場合、再加工可能であると考えてよい。再加工可能な感圧性接着剤は、典型的には、少なくとも約２、少なくとも約３又は更には少なくとも約５（全て１分間室温で静止した後のＮ／ｄｍである）の、ガラスからの１８０°の引き剥がし接着力を呈する。得られる静電気防止感圧性接着剤の剪断強度は、少なくとも１，０００分である。再加工可能な静電気防止感圧性接着剤は、約７５、６５、５０、４０、３０以下又は更に低い（全て６５℃で１時間静止した後のＮ／ｄｍである）の、ガラスからの１８０°の引き剥がし接着力を呈する。
【００６３】
ポリ（アルキレンオキシド）可塑剤は、本質的に親水性であり、それ故ＯＣＡの含有するポリ（アルキレンオキシド）は水分に対して感受性であり、高温及び多湿環境で低い耐久性を示すことに留意すべきである。したがって、このような材料を含有する接着剤は、ＬＣＤ用途にそれほど好適ではない。
【００６４】
本開示の静電気防止ＯＣＡは偏光器と直接接触することができるため、接着剤中のどの成分も、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）外層又は偏光器の任意の他の層と、望ましくなく偏光器の性能を低下させる分解（degradation）を引き起こすのに十分なほど不利に相互作用しないことが必須である。更に、本発明の接着剤は、ヨウ素と相互作用しない、又は、偏光器の配向は偏光器の色あせを全く引き起こさない。
【００６５】
本発明は、例えばＬＣＤの組立等のための静電気防止感圧性接着剤用途で有用である。
【００６６】
本発明の目的及び利点は、下記の実施例によって更に説明され、これらの実施例において列挙された特定の材料及びその量、並びに他の諸条件及び詳細は、本発明を過度に制限するものと解釈すべきではない。
【実施例】
【００６７】
特に指定しない場合、材料はアルドリッチ（Aldrich）（ウィスコンシン州ミルウォーキー（Milwaukee））のような化学品供給元から入手可能であった。
【００６８】
【表１】
2010523806.tif 000002
【００６９】
テトラブチルアンモニウムノナフルオロブタンスルホネートの調製
［（Ｃ4Ｈ9）4Ｎ+］［（Ｃ4Ｆ9ＳＯ3-）］
テトラブチルアンモニウムノナフルオロブタンスルホネートは、米国特許第６，３７２，８２９（Ｂ１）号の８段、３〜２８行に記載の基本手順により、塩化テトラブチルアンモニウム及びノナフルオロブタンスルホン酸カリウム（ＦＲ２２２５、３Ｍ社、ミネソタ州セントポール（St Paul））の反応から調製した。
【００７０】
ドデシルメチルビス−（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドの調製。［Ｃ12Ｈ25Ｎ+（ＣＨ3）（ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）2］［-Ｎ（ＳＯ2ＣＦ3）2］
ドデシルメチルビス−（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドを、以下のように調製した。７０ｍＬの水中の、３６．３８ｇ（０．１２７モル）のＨＱ−１１５に、水中のエソクアッド（ETHOQUAD）Ｃ／１２（３２３．５ｇ／モル）の７５％固体溶液の５５．０ｇ（０．１２７モル）を攪拌しながら添加した。室温（２５℃）で２時間後、反応物を７０ｍＬの塩化メチレンで抽出した。塩化メチレン層を４０ｍＬの水で洗浄し、次いで６０〜１２０℃で、吸引器の真空下にて３時間濃縮し、７０．５４ｇ（９４．３％）の粘着性、透明、薄茶色の生成物を得た。
【００７１】
トリス−（ｎ−ブチル）メチルアンモニウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドの調製。［（Ｃ4Ｈ9）3（ＣＨ3）Ｎ+］［-Ｎ（ＳＯ2ＣＦ3）2］
トリス（ｎ−ブチル）メチルアンモニウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドを、米国特許第６，３７２，８２９（Ｂ１）号の８段３〜２８行に記載の基本手順により、塩化トリブチルメチルアンモニウム及びリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（３Ｍ  ＨＱ１１５）から調製した。
【００７２】
代表的なＰＳＡ溶液の合成
１リットルの瓶に、バゾ（VAZO）６７（０．２ｇ）、ｎ−ブチルアクリレート（ＢＡ）（９８ｇ）、４−ヒドロキシブチルアクリレート（４ＨＢＡ）（２ｇ）及び酢酸エチル（１５０ｇ）を充填した。窒素を１０分間溶液中で泡立てた。瓶を窒素雰囲気下で密封し、２４時間５８℃に加熱した水浴中に定置し、その間瓶を水浴中で混転した。最後に、酢酸エチル（２１０ｇ）及びトルエン（４０ｇ）を瓶に添加し、２０％固体溶液を得た。
【００７３】
試験方法
引き剥がし接着力試験
引き剥がし接着力は、接着剤サンプル（幅２．５４ｃｍ）を、下塗りしたポリエステルフィルム（３８μｍ）上に積層し、接着剤から元の剥離ライナを取り除き、次いで接着剤をＬＣＤガラスパネルに積層することにより、試験した。１分接触させた後、ポリエステルの裏材を有する接着剤サンプルを、１８０°の角度及び３０ｃｍ／分の速度で引き剥がした。接着剤サンプルを取り除くのに必要な力を、結果の表の初期ガラス接着力という分類の列に表示した。特に明記しない限り、サンプルは、ガラス上に全く残留物を残すことなく、ＬＣＤガラスから取り除かれた。ＬＣＤガラス上に積層された裏材がポリエステルである接着剤のサンプルのいくつかを、６５℃のオーブン内に１時間定置した。サンプルを室温に冷却し、上記引き剥がし接着力試験を繰り返した。初期接着力値と１時間高温曝露値との引き剥がし力の変化は、接着力の高まり及びテープの長期間の再剥離性を示す。特に断りのない限り、この高温への曝露後、接着剤はＬＣＤガラスパネルからきれいに取り除かれる。
【００７４】
耐久性試験
接着剤のサンプルをフィルム「偏光器」に積層し、元の剥離ライナを取り除き、接着剤をＬＣＤガラスに積層した。積層したサンプルを６５℃及び相対湿度９０％で１週間までオーブン内に定置した。サンプルをオーブンから時折取り出し、視覚的に欠陥を点検する。欠陥が見られない場合、サンプルを「ＯＫ」と評価し、次いでサンプルを直ちにオーブンに戻した。接着剤界面若しくは接着剤中のいずれかに位置するくぼみの形成、目に見える気泡を示す、又は、偏光器／接着剤／ＬＣＤガラス組立品の縁が剥がれる又は完全に脱離する結果になる、ＬＣＤガラスからの偏光器のいかなる剥離をも示す、任意のサンプルには注釈をつけた。くぼみ及び気泡は、一般的に、接着剤の配合を微調整することにより更に改善することができるが、層間剥離は許容可能な不出来モードではない。ＯＣＡはまた、可視光線透過率を観察し、変化が見られない場合は「透明」と評価し、元の外観より接着剤が劣化又は曇っている場合は「曇り」と評価した。
【００７５】
表面抵抗
接着剤のサンプルの表面抵抗を、ＡＳＴＭ  Ｄ２５７に従って測定した。接着剤のサンプルを、キースリー（Keithly）８００９試験装置（キースリー・インスツルメンツ（KeithleyInstruments Inc.）、オハイオ州クリーブランド（Cleveland））の２つの電極の間に定置し、サンプルを２３℃及び相対湿度２３％で２４時間調湿した後、６０秒間５００ボルトの電位に曝露した。５００ボルトの電位に曝露した直後、表面抵抗を記録した。
【００７６】
ＤＣ体積抵抗率試験
２５μｍの厚さの接着剤のサンプルを、直径およそ５０ｍｍであるアルミニウム基材上にコーティングした。次いで、それぞれ直径９．４１ｍｍの２つの平行な同心アルミニウム電極を、接着剤／アルミニウムサンプルの対向する表面上にそれぞれ１つ定置した。サンプルのＤＣ抵抗を、ＤＣキースリー（Keithly）６５１５Ａ電位計（キースリー・インスツルメンツ（Keithley Instruments Inc.）、オハイオ州クリーブランド（Cleveland））で、別々に３回測定した。１００ボルトＤＣにおける体積抵抗率を、電極の直径、接着剤の厚さ、及び２つの電極の間で測定した抵抗を用いて算出した。
【００７７】
曇り度及び透過率
２５μｍの厚さの接着剤のサンプルを２５μｍの厚さのメリネックス（Melinex）４５４のポリエステルフィルム（デュポン社（DuPont Co.）、デラウェア州ウィルミントン（Wilmington））に、フィルムと接着剤層との間に気泡を捕捉しない方法で、積層した。イソプロパノールで３回拭き、７５ｍｍ×５０ｍｍのプレインマイクロスライド（Plain Micro Slide）（ダウコーニング（Dow Corning）、ミシガン州ミッドランド（Midland））を、接着剤とガラススライドとの間に気泡を捕捉しないように、ハンドローラを用いて接着剤のサンプルに積層した。モデル８８７０ＢＹＫガードナー（Gardner）ＴＣＳプラス分光光度計（メリーランド州コロンビア（Columbia））を用いて、透過率（％）及び曇り度を測定した。バックグラウンドの測定は、メリネックス（Melinex）４５４と顕微鏡用スライドとの間で行った。接着剤のサンプルの透過率（％）及び曇り度を、次いで、分光光度計内でフィルム／接着剤／ガラス積層体上で直接得た。
【００７８】
偏光器の色あせ（Bleaching）試験
接着剤のサンプルを、偏光器フィルムの２つの断片に積層した。積層したサンプルを６５℃及び相対湿度９０％に維持したオーブン内に１週間定置した。これらのサンプルは、一方を９０°における偏光を軸として他方の上に定置した。光が２つのサンプルを通して漏れているのが観察された場合、接着剤／偏光器の組み合わせは不安定であると判断した。安定な接着剤／偏光器の組み合わせは、２つのサンプルを通して光を漏らさなかった。
【００７９】
【表２】
2010523806.tif 000003
【００８０】
ＩＯＡ＝イソオクチルアクリレート、ＡＡ＝アクリル酸、ＢＡ＝ブチルアクリレート、ＡｃＭ＝アクリルアミド、４ＨＢＡ＝４−ヒドロキシ−ブチルアクリレート、ＥＡ＝エチルアクリレート、ＭＡ＝メチルアクリレート、ＨＥＡ＝２−ヒドロキシ−エチルアクリレート、「−−−」＝用いないことを示す。
【００８１】
静電気防止ＯＣＡサンプルの調製
ＰＳＡ溶液、及び所望の量の架橋剤、静電気防止剤、及び所望により可塑剤を瓶の中に定置することにより、コーティング溶液を調製した。ジャーを３０分間機械ローラ上に定置した。溶液をシリコーン処理したポリエステル剥離ライナ上にコーティングし、コーティングされたサンプルを７０℃に設定した強制空気オーブン内で３０分間加熱した。最終的な接着剤のサンプルの厚さはおよそ２５μｍであった。
【００８２】
【表３】
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【００８３】
ＰＰＨ＝部／固体ＰＳＡ１００部
*実施例９は、０．０５ＰＰＨの３−（グリシジルオキシプロピル）−トリメトキシシランを含む。
【００８４】
【表４】
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【００８５】
比較例１は接着力を呈しなかったが、上記実施例に示すように、塩濃度の低下及び／又は偏光器の添加を通して改善することができた。
【００８６】
本発明の範囲及び原則から逸脱することなく、当業者には種々の修正及び代替が明らかであり、本発明は以上に記載した例示の実施形態に過度に制限されるものではないと理解されるべきである。
【国際調査報告】
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