(57)【要約】  例えばガス生成燃料として使用される、Ｒ３−Ｒ１−Ｒ２の構造式を有する分子として定義される化合物、ここでＲ１はニトロ置換基を有するベンゼン環であり、Ｒ２はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基であり、Ｒ３はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基である、新規な化合物。該化合物を作る方法も提供される。燃料として新規な化合物、および酸化剤を含むガス生成組成物も提供される。新規な化合物はガス発生装置内のガス生成組成物内に含まれることができる。ガス発生装置は、エアバッグインフレーターあるいはシートベルトアセンブリー、またはより広範な乗り物乗員保護システムのようなガス生成システム内に含まれることができる。
2010507563.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ３−Ｒ１−Ｒ２の構造式を有するものとして定義される化合物、ここでＲ１はニトロ置換基を有するベンゼン環であり、Ｒ２はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基であり、Ｒ３はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基である。
【請求項２】
前記の化合物が２，３−ビス（テトラゾロ）ニトロベンゼンである、請求項１記載の化合物。
【請求項３】
前記の化合物が３，４−ビス（テトラゾロ）ニトロベンゼンである、請求項１記載の化合物。
【請求項４】
以下を含む組成物：
約５−９５重量%で提供される、Ｒ３−Ｒ１−Ｒ２の構造式を有するものとして定義される第一の燃料、ここでＲ１はニトロ置換基を有するベンゼン環であり、Ｒ２はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基であり、Ｒ３はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基である、として定義される；
約５−９５の重量パーセントで提供される、塩基性金属硝酸塩、および金属または非金属の硝酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、亜硝酸塩、酸化物および過酸化物から選ばれた酸化剤。
【請求項５】
さらに以下のものを含む請求項４記載の組成物： カルボン酸類；アミノ酸類；テトラゾール類；トリアゾール類；グアニジン類；アゾアミド類；それらの金属と非金属の塩類； およびそれらの混合物から選択される第二の燃料を、約０．１−３０パーセント。
【請求項６】
請求項１記載の化合物を含むガス生成システム。
【請求項７】
化合物１を含む乗り物乗員保護システム。 
【請求項８】
請求項４記載の化合物を含むガス生成システム。 
【請求項９】
請求項４記載の組成物を含む乗り物乗員保護システム。
【請求項１０】
請求項１記載の化合物を含む組成物。
【請求項１１】
以下の工程を含む化合物を形成する方法：
以下に記載される成分を十分に混合／溶解するために、反応器内に十分な量の水を提供する工程であり、
ついで、前もって定義されたモル量のジシアノニトロベンゼン化合物を反応器内に提供し、内容物を混合する工程；
ジシアノニトロベンゼンと等モル量の臭化亜鉛を反応器内に提供し、混合を続ける工程；
ジシアノニトロベンゼンの約２〜３倍モル量のアジ化ナトリウムを反応器内に提供し、混合を続ける工程；
反応器の内容物を混合し、溶液を作成し、還流させる工程；および
溶液を酸性化して化合物を形成する工程。
【請求項１２】
請求項１１記載の方法によって形成された化合物。
【請求項１３】
クレーム１１の方法によって形成された化合物を含んでいるガス生成組成物。
【請求項１４】
請求項１１記載の方法によって形成された化合物を含むガス生成システム。
【請求項１５】
請求項１１記載の方法によって形成された化合物を含む乗り物乗員保護システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
相互参照される出願
この出願は、２００６年５月５日に出願された米国仮出願番号６０／７９８，２０６の利益を要求する。
【０００２】
技術分野 
本発明は、ガス生成システムに一般に関する。および、例えば自動車の拘束システムのためのガス生成装置に使用されるようなガス生成組成物に関する。
【０００３】
本発明の背景 
本発明は、ガス燃焼の際に比較的少量の固体と比較的豊富な量のガスを生産するガス生成組成物に関する。固体の量を減らし、ガスの量を増加させ、インフレーター用のフィルターの必要性を減少させることは進行中の挑戦である。その結果、フィルタはサイズが低減されるか、あるいは全く除去することができ、それによりインフレーターの重量および／またはサイズを低減することができる。さらに、燃焼固体の減少は、ガス生成組成物の１グラム当たりまたはユニット当たりの比較的大量のガス生成物を提供する。従って、ガス生成組成物の１グラム当たりでガスのより大きなモル数が生成され、必要なガス生成組成物の量は低減される。結果として、低減された生産の複雑性のために、典型的にはより小さくより安価なインフレーターが得られる。 
【０００４】
別の課題は、組成物が乗り物乗員保護システムでの使用に関して十分な燃焼速度を示さなければならないということである。特に、相安定化された硝酸アンモニウムを含む組成物は、比較的小さな燃焼速度を示し、燃焼速度を改善する様々な手段を必要とすることがある。従って、相安定化された硝酸アンモニウムのような好ましい酸化剤が適合され補償される、それほど激しくない燃焼特性のエネルギー燃料の開発が研究されている。 
【０００５】
本発明の要約
上記の課題は、新規なガス生成組成物内に新規な燃料成分を含む、ガス生成装置またはガス生成システムによって解決される。新規な燃料成分または化合物は、Ｒ３−Ｒ１−Ｒ２の構造式を有する分子として定義される。ここでＲ１はニトロ置換基を有するベンゼン環であり、Ｒ２はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基であり、Ｒ３はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基である。
【０００６】
任意の第二の燃料は、テトラゾール類およびその塩類、トリアゾール類およびその塩類、アゾール類およびその塩類、グアニジン類およびその塩類、グアニジン誘導体、アミド類およびそれらの混合物から選ばれることができる。 酸化剤は、金属および非金属の、硝酸塩、亜硝酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、酸化物、他の公知の酸化剤およびそれらの混合物から選ばれる。
【０００７】
さらに本発明は、ガス生成装置またはガス生成システム、および該ガス生成組成物を組込む乗り物乗員保護システムも包含する。
【０００８】
本発明の説明
本発明の第一の態様は、例えばガス生成システム内の燃料として有用な、窒素含有化合物を形成する新規な方法を提供する。本発明の方法は以下の工程によって記述されることができる：
【０００９】
１．以下に記載された成分の混合のために、完全に混合し／溶解するために、反応容器内に十分な量の水を提供する工程。ついで反応容器内にジシアノニトロベンゼン化合物の予め決定されたモル量を提供し、内容物を混合する。
２．  反応容器内にジシアノニトロベンゼンと等モル量で臭化亜鉛を反応容器内に提供し、混合を継続する工程。
３．  ジシアノニトロベンゼンの約２〜３倍モル量のアジ化ナトリウムを反応容器に提供し、混合を続ける工程。
４．  容器の内容物を混合し、混合物を約３６時間還流する工程。
５．  溶液を室温に冷却し、３Ｎ塩酸を加えて酸性化し、白い固体を生成する工程。
６．  最終の窒素含有化合物は、ＩＲおよびＤＳＣにより確認され、Ｒ３−Ｒ１−Ｒ２の構造式を有する分子であり、Ｒ１はニトロ置換基を有するベンゼン環であり、Ｒ２はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基であり、Ｒ３はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基である分子であると画定された。
【００１０】
以下の反応ＩおよびＩＩは、燃料の２つの種類の形成を例証する。
工程１−３がすべて同時に行われることができることが理解される。したがって、本発明は一工程反応を企図し、これは燃料の製造を単純化し、それにより製造工程の複雑さとコストを低減する。
以下の例は本発明の反応を例証する。
【００１１】
Ｉ）  ２，３−ビ（テトラゾロ）ニトロベンゼン
【化１】
2010507563.tif 000003
【００１２】
２，３−ビス（テトラゾロ）ニトロベンゼンの合成の実験手順：
２，３−ジシアノニトロベンゼン（約１ｇ、あるいは５．７７６  ｍｍｏｌ）、アジ化ナトリウム（約０．９３８ｇ、あるいは約１４．４４  ｍｍｏｌ）および臭化亜鉛（約１．５１３３ｇ、あるいは５．７７６  ｍｍｏｌ）は３０ｍＬの水の中で混合され、混合物は３時間還流された。
【００１３】
その反応物は室温に冷却された。反応混合物は３Ｎ  ＨＣｌによって酸性化され、白い固体を生成した。固体はろ過され、次に、１０５℃で乾燥された。下に示されるように、反応生成物構造はＩＲとＤＳＣによって確認された。反応生成物は比較的高エネルギーを示し、公知技術により測定されたときに毎秒０．４インチ以上の良好な燃焼速度を示した。
【００１４】
赤外線（ＩＲ）評価はテトラゾール環の１５３９ｃｍ−１、ＮＯ２の１３４５ｃｍ−１、ＣＨ２の２６００−２８００ｃｍ−１、Ｎ−Ｈ伸縮の３１００ｃｍ−１を示し、それにより反応生成物の構造を確認した。示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）評価は２４４℃で鋭い発熱線を示した。
【００１５】
ＩＩ）  ３，４−ビ（テトラゾロ）ニトロベンゼン
【化２】
2010507563.tif 000004
【００１６】
３，４−ビス（テトラゾロ）ニトロベンゼンの合成のための実験手順：
３，４−ジシアノニトロベンゼン（約１ｇ、あるいは約５．７７６  ｍｍｏｌ）、アジ化ナトリウム（約０．９３８ｇ、あるいは約１４．４４  ｍｍｏｌ）および臭化亜鉛（約１．５１３３ｇ、あるいは５．７７６  ｍｍｏｌ）が、３０ｍＬの水中で混合され、混合物は３６時間還流された。
【００１７】
その反応は室温に冷却された。また、反応混合物は３Ｎ  ＨＣｌによって酸性化され、白い固体を生成した。固体はろ過され、次に、１０５℃で乾かされた。下に示されるように、反応生成物構造はＩＲとＤＳＣによって確認された。反応生成物は比較的高エネルギーを示し、公知技術により測定されたときに毎秒０．４インチ以上の良好な燃焼速度を示した。
【００１８】
赤外線（ＩＲ）データはテトラゾール環の１５２９ｃｍ−１、ＮＯ２の１３４６ｃｍ−１、ＣＨ２の２６００−２８００ｃｍ−１、およびＮ−Ｈ伸縮の３１００ｃｍ−１を示した。示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）評価は、２０９℃での鋭い融点を示し、引き続く２１５℃での比較的大きな発熱を示した。
【００１９】
燃料はそれぞれ窒素豊富で、それによって、ガス生成組成物の合計の非金属構成成分を最大限にする。
【００２０】
従って、本発明は高エネルギーの、窒素豊富な燃料であって、Ｒ３−Ｒ１−Ｒ２の構造式を有する分子として定義される化合物を含むガス生成組成物に関する。ここでＲ１はニトロ置換基を有するベンゼン環であり、Ｒ２はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基であり、Ｒ３はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基である。燃料はガス生成組成物に約５−５０重量%、より好ましくは約１５−３０重量%で提供される。
【００２１】
任意の第２の燃料としては、５−アミノテトラゾールのようなテトラゾール類；カリウム５−アミノテトラゾールのようなアゾール類の金属塩；５，５’−ビス−１Ｈ−テトラゾールのジアンモニウム塩のようなアゾール類の非金属塩：５−アミノテトラゾールのようなアゾール類の硝酸塩；５−アミノテトラゾールのようなアゾール類のニトロアミン誘導体；ジカリウム  ５−アミノテトラゾールのようなアゾール類のニトロアミン誘導体の金属塩；ジカリウム  ５−アミノテトラゾールのようなアゾール類のニトロアミン誘導体の金属塩；モノアンモニウム５−アミノテトラゾールのようなアゾール類のニトロアミン誘導体の非金属塩；およびジシアンジアミドのようなグアニジン類；グアニジン硝酸塩のようなグアニジンの塩；ニトログアニジンのようなグアニジン類のニトロ誘導体；アゾジカルボンアミドのようなアゾアミド類；アゾジカルボンアミジン二硝酸塩のようなアゾアミド類の硝酸塩；およびそれらの混合物があげられる。第２の燃料は主要な燃料の共燃料としてこのシステム内で使用することができる。使用される場合には、主要な燃料と組み合わされた第２の燃料はガス生成組成物の約５−５０重量%を構成する。使用される場合には、第２の燃料自身は０−４５重量%、より好ましくは約１５−３０重量％を構成する。
【００２２】
酸化剤成分は、塩基性金属硝酸塩、金属および非金属の硝酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、亜硝酸塩、酸化物、および塩基性銅（ＩＩ）硝酸塩のような過酸化物、硝酸ストロンチウム、硝酸カリウム、亜硝酸カリウム、酸化鉄および酸化銅から選ばれた少なくとも１つの典型的な酸化剤から選ばれる。当業者によって認識されるような他の酸化剤も使用できる。酸化剤はガス生成組成物の約５０−９５重量%で一般に提供される。
【００２３】
ヒュームドシリカ、窒化ホウ素および黒鉛のような加工助剤も使用できる。従って、ガス生成組成物は安全に圧縮されてタブレットにされるか、あるいは強打され粒状にされることができる。加工助剤は、約０−１５重量%、より好ましくは約０−５重量％で一般に提供される。
【００２４】
スラグ形成剤も提供されることができ、シリコン原子のようなシリコン化合物；二酸化ケイ素；ポリジメチルシロキサンのようなシリコーン；ケイ酸カリウムのようなケイ酸塩；タルクおよびクレイのような天然の鉱物および他の既知のスラグ形成剤、から選択することができる。スラグ形成剤は、約０−１０重量%、より好ましくは約０−５重量％で典型的に提供される。
【００２５】
本発明の組成物は、アルドリッチまたはフィッシャーケミカル社のような既存のサプライヤによって提供されるような成分から形成される。組成物は粒状の形態で提供され、公知の方法で乾燥混合し圧縮することができ、または公知の異なる方法で混合することができる。組成物は、エアバッグ装置、乗員保護システム、安全ベルト装置中に典型的に使用されるガス生成装置に使用することができ、または乗り物乗員保護システムのようなガス生成組システムで典型的に使用されることができる。すべては公知の方法により製造することができ、また当業者に理解される方法より製造することができる。 
【００２６】
図１を参照する。例示的なインフレーターまたはガス生成システム１０は、デュアルチャンバーデザインを有し、本明細書に記載されたようにして生成される主ガス生成組成物１２を含むようにあつらえられる。これは公知の方法で製造することができる。米国特許６，４２２，６０１、６，８０５，３７７、６，６５９，５００、６，７４９，２１９および６，７５２，４２１は典型的なエアバッグインフレーター設計を開示し、それぞれの全体の記載は参照され、本明細書の一部とされる。
【００２７】
図２を参照する。例示的なインフレーターまたは上記のガス生成システム１０は、エアバッグシステム２００内に組み込まれることができる。エアバッグシステム２００は少なくとも１つのエアバッグ２０２、および本発明のガス生成物質組成物１２を含むインフレータ１０を含み、該インフレータはエアバッグの内部と流体連絡可能にエアバッグ２０２と組み合わされる。エアバッグシステム２００は、衝突センサー２１０を含むか、またはこれと接続される。衝突センサー２１０は既知のクラッシュセンサーアルゴリズムを含み、衝突の場合に例えばエアバッグインフレーター１０の活性化によってエアバッグシステム２００の起動の信号を送る。 
【００２８】
図２を参照する。エアバッグシステム２００は、安全ベルトアセンブリー１５０のような追加の要素を含む、より広範な、より包括的な乗り物乗員拘束システム１８０に組み入れられることができる。図２は、そのような拘束システムの１つの典型的な実施態様の概略図を示す。安全ベルトアセンブリー１５０は、安全ベルトハウジング１５２および、ハウジング１５２から伸びる安全ベルト１００を含む。安全ベルトリトラクタメカニズム１５４（例えば、ばね式のメカニズム）は、ベルトの端部分に連結されることができる。さらに、衝突の際にリトラクタメカニズムを始動させるために、ガス生成組成物／自動点火組成物１２を含む安全ベルトプリテンショナー１５６がベルトリトラクターメカニズム１５４に連結されることができる。本発明の安全ベルト実施態様と共に使用されることができる典型的なシートベルトリトラクタメカニズムは、米国特許番号５，７４３，４８０、５，５５３，８０３、５，６６７，１６１、５，４５１，００８、４，５５８，８３２および４，５９７，５４６に開示されている。これらの特許は参照され、本明細書の一部として組み込まれる。本発明の安全ベルトの実施態様が組み合わされることができる典型的なプリテンショナーの例は、米国特許番号６，５０５，７９０および６，４１９，１７７に開示されている。これらの特許は参照され、本明細書の一部として組み込まれる。 
【００２９】
安全ベルトアセンブリ１５０は、例えばプリテンショナーに組み入れられた火工品イグナイタ（図示せず）の起動によって、ベルトプリテンショナー１５６の起動の信号を発生する既知のクラッシュセンサーアルゴリズムを含む、衝突センサ１５８（例えば慣性センサあるいは加速度計）を含むか、またはこれと接続されることができる。先に参照され、本明細書の一部として組み込まれた米国特許番号６，５０５，７９０および６，４１９，１７７は、そのような方法で始動するプリテンショナーの例を提供する。 
【００３０】
安全ベルトアセンブリ１５０、エアバッグシステム２００、およびより広範な乗り物乗員保護システム１８０が例示されるが、本発明により意図されるガス生成システムはこれらに限定されるものではない。 
【００３１】
上記の記載は本発明の種々の態様の詳細な説明にすぎず、開示された態様の種々の変更を、本発明の技術範囲を逸脱することなく詳細な説明の記載に基づいて行うことができる。したがって、本明細書の記載は本発明の範囲を何ら制限するものではない。本発明の範囲は特許請求の範囲およびそれらの均等物により決定される。 
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明のインフレーターの一般的な構造を示す側断面図である。
【図２】図２は、本発明のガス生成組成物を含む典型的な乗り物乗員拘束装置の概要図である。
【図１】
2010507563.tif 000005
【図２】
2010507563.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成21年1月9日(2009.1.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ３−Ｒ１−Ｒ２の構造式を有するものとして定義される化合物、ここでＲ１はニトロ置換基を有するベンゼン環であり、Ｒ２はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基であり、Ｒ３はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基である。
【請求項２】
前記の化合物が２，３−ビス（テトラゾロ）ニトロベンゼンである、請求項１記載の化合物。
【請求項３】
前記の化合物が３，４−ビス（テトラゾロ）ニトロベンゼンである、請求項１記載の化合物。
【請求項４】
以下を含む組成物：
約５−９５重量%で提供される、Ｒ３−Ｒ１−Ｒ２の構造式を有するものとして定義される第一の燃料、ここでＲ１はニトロ置換基を有するベンゼン環であり、Ｒ２はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基であり、Ｒ３はベンゼン環に結合するＣ−Ｃ結合を有するテトラゾリル基である、として定義される；
約５−９５の重量パーセントで提供される、塩基性金属硝酸塩、および金属または非金属の硝酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、亜硝酸塩、酸化物および過酸化物から選ばれた酸化剤。
【請求項５】
さらに以下のものを含む請求項４記載の組成物： カルボン酸類；アミノ酸類；テトラゾール類；トリアゾール類；グアニジン類；アゾアミド類；それらの金属と非金属の塩類； およびそれらの混合物から選択される第二の燃料を、約０．１−３０パーセント。
【請求項６】
請求項１記載の化合物を含むガス生成システム。
【請求項７】
化合物１を含む乗り物乗員保護システム。 
【請求項８】
請求項４記載の組成物を含むガス生成システム。 
【請求項９】
請求項４記載の組成物を含む乗り物乗員保護システム。
【請求項１０】
請求項１記載の化合物を含む組成物。
【請求項１１】
以下の工程を含む化合物を形成する方法：
反応器内に十分な量の水を提供する工程；
前もって定義されたモル量のジシアノニトロベンゼン化合物を反応器内に提供し、内容物を混合する工程；
ジシアノニトロベンゼンのモル量と実質的に等モル量の臭化亜鉛を反応器内に提供し、混合を続ける工程；
ジシアノニトロベンゼンのモル量の約２〜３倍モル量のアジ化ナトリウムを反応器内に提供し、混合を続ける工程；
反応器の内容物を混合し、溶液を作成し、還流させる工程；および
溶液を酸性化して化合物を形成する工程。
【請求項１２】
請求項１１記載の方法によって形成された化合物。
【請求項１３】
請求項１１記載の方法によって形成された化合物を含んでいるガス生成組成物。
【請求項１４】
請求項１１記載の方法によって形成された化合物を含むガス生成システム。
【請求項１５】
請求項１１記載の方法によって形成された化合物を含む乗り物乗員保護システム。
【国際調査報告】
2010507563.tif 000007
2010507563.tif 000008
2010507563.tif 000009