(57)【要約】  研磨製品は、複数の研磨粒子と、メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜約１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であるメラミンメチロールの水性分散液を含む樹脂組成物から硬化した樹脂バインダーを含む。組成物はまた、尿素−ホルムアルデヒド樹脂またはフェノール−ホルムアルデヒド樹脂等のホルムアルデヒドベースの樹脂も含む。メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）複数の研磨粒子と、
ｂ）
ｉ）メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であるメラミンメチロールの水性分散液、および
ｉｉ）ホルムアルデヒドベースの樹脂
を含む樹脂組成物から硬化した樹脂バインダーと
を含み、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する研磨製品。
【請求項２】
前記メラミンメチロール分散液のｐＨが約８．０〜約９である請求項１に記載の研磨製品。
【請求項３】
前記メラミンメチロール分散液のｐＨが約８．２〜約８．８である請求項２に記載の研磨製品。
【請求項４】
前記メラミンメチロール分散液のｐＨが約８．５である請求項３に記載の研磨製品。
【請求項５】
前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約５重量％〜約２０重量％を構成する請求項１に記載の研磨製品。
【請求項６】
前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約８重量％〜約１３重量％を構成する請求項５に記載の研磨製品。
【請求項７】
前記メラミンメチロールが、約１：１〜約１：２のメラミン対ホルムアルデヒドモル当量比を有する請求項１に記載の研磨製品。
【請求項８】
前記メラミンメチロールが、約１：１．５〜約１：２のメラミン対ホルムアルデヒドモル当量比を有する請求項７に記載の研磨製品。
【請求項９】
前記メラミンメチロール分散液の固形分が、前記メラミンメチロール分散液の総重量を基準にして、約６５重量％未満である請求項１に記載の研磨製品。
【請求項１０】
前記固形分が、約３０重量％〜約６５重量％の範囲である請求項９に記載の研磨製品。
【請求項１１】
前記固形分が、約４５重量％〜約６５重量％の範囲である請求項１０に記載の研磨製品。
【請求項１２】
前記固形分が、約５０重量％〜約６０重量％の範囲である請求項１１に記載の研磨製品。
【請求項１３】
前記メラミンメチロール分散液の粘度が、約２５℃で約５０ｃｐｓ〜約８００ｃｐｓである請求項１に記載の研磨製品。
【請求項１４】
前記メラミンメチロール分散液の粘度が、約２５℃で約１００ｃｐｓ〜約５００ｃｐｓである請求項１３に記載の研磨製品。
【請求項１５】
前記硬化樹脂バインダーの遊離ホルムアルデヒド放出が、１時間当たり約３００マイクログラム／ｍ３未満である請求項１に記載の研磨製品。
【請求項１６】
前記ホルムアルデヒドベースの樹脂が、尿素−ホルムアルデヒド樹脂またはフェノール−ホルムアルデヒド樹脂である請求項１に記載の研磨製品。
【請求項１７】
前記メラミンメチロールの水性分散液のｐＨが、約８．２〜約８．８の範囲、固形分が約４５重量％〜約６５重量％の範囲、粘度が約２５℃で約１００ｃｐｓ〜約５００ｃｐｓであり、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約５重量％〜約２０重量％を構成する請求項１６に記載の研磨製品。
【請求項１８】
前記研磨製品が、コート研磨製品である請求項１に記載の研磨製品。
【請求項１９】
前記複数の研磨粒子が、前記樹脂バインダーにより付着したベース層をさらに含む請求項１８に記載の研磨製品。
【請求項２０】
メイクコートおよび／またはサイズコートをさらに含み、前記樹脂バインダーが、前記メイクコートおよび前記サイズコートの少なくとも１つに含まれている請求項１９に記載の研磨製品。
【請求項２１】
前記研磨製品が、ボンド研磨製品である請求項１に記載の研磨製品。
【請求項２２】
ａ）メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であるメラミンメチロールの水性分散液と、
ｂ）ホルムアルデヒドベースの樹脂とを含み、
前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する硬化性樹脂組成物。
【請求項２３】
前記メラミンメチロール分散液のｐＨが約８．０〜約９である請求項２２に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項２４】
前記メラミンメチロール分散液のｐＨが約８．２〜約８．８である請求項２３に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項２５】
前記メラミンメチロール分散液のｐＨが約８．５である請求項２４に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項２６】
前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約５重量％〜約２０重量％を構成する請求項２２に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項２７】
前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約８重量％〜約１３重量％を構成する請求項２６に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項２８】
前記メラミンメチロールが、約１：１〜約１：２のメラミン対ホルムアルデヒドモル当量比を有する請求項２２に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項２９】
前記メラミンメチロールが、約１：１．５〜約１：２のメラミン対ホルムアルデヒドモル当量比を有する請求項２８に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項３０】
前記メラミンメチロール分散液の固形分が、前記メラミンメチロール分散液の総重量を基準にして、約６５重量％未満である請求項２２に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項３１】
前記固形分が、約３０重量％〜約６５重量％の範囲である請求項３０に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項３２】
前記固形分が、約４５重量％〜約６５重量％の範囲である請求項３１に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項３３】
前記固形分が、約５０重量％〜約６０重量％の範囲である請求項３２に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項３４】
前記メラミンメチロール分散液の粘度が、約２５℃で約５０ｃｐｓ〜約８００ｃｐｓである請求項２２に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項３５】
前記メラミンメチロール分散液の粘度が、約２５℃で約１００ｃｐｓ〜約５００ｃｐｓである請求項３３に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項３６】
前記硬化樹脂バインダーの遊離ホルムアルデヒド放出が、１時間当たり約３００マイクログラム／ｍ３未満である請求項２２に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項３７】
前記ホルムアルデヒドベースの樹脂が、尿素−ホルムアルデヒド樹脂またはフェノール−ホルムアルデヒド樹脂である請求項２２に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項３８】
前記メラミンメチロールの水性分散液のｐＨが、約８．２〜約８．８の範囲、固形分が約４５重量％〜約６５重量％の範囲、粘度が約２５℃で約１００ｃｐｓ〜約５００ｃｐｓであり、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約５重量％〜約２０重量％を構成する請求項３７に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項３９】
ａ）複数の研磨粒子を、
ｉ）メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であるメラミンメチロールの水性分散液、および
ｉｉ）尿素−ホルムアルデヒド樹脂またはフェノール−ホルムアルデヒド樹脂
を含む樹脂組成物と接触させる工程であって、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する工程と、
ｂ）前記硬化性組成物を硬化して、研磨製品を製造することを含む、研磨製品を作製する方法。
【請求項４０】
ｐＨが約８〜約１０のホルムアルデヒドの水溶液を、ｐＨが約７．５〜約１０の水性媒体中のメラミンと混合することを含む、前記メラミンメチロールの水性分散液を調製する工程と、
前記ホルムアルデヒドとメラミン混合物のｐＨを約８〜約１０に調整する工程とを含み、前記ホルムアルデヒド溶液が、前記ホルムアルデヒド溶液の総重量を基準にして約６重量％以下のメタノールを含み、前記ホルムアルデヒドとメラミンを、約１：１〜１：３．２のメラミン対ホルムアルデヒドモル比で混合する、請求項３９に記載の方法。
【請求項４１】
前記ホルムアルデヒドの水溶液のｐＨが約９である請求項４０に記載の方法。
【請求項４２】
研磨製品を加工面に、前記加工面の一部を除去する研磨動作で適用することを含み、前記研磨製品が、
ａ）複数の研磨粒子と、
ｂ）
ｉ）メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であるメラミンメチロールの水性分散液、および
ｉｉ）ホルムアルデヒドベースの樹脂
を含む樹脂組成物から硬化した樹脂バインダーと
を含み、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する、加工面を研磨する方法。
【請求項４３】
前記複数の研磨粒子が、前記樹脂バインダーにより付着したベース層を前記研磨製品がさらに含む請求項４２に記載の方法。
【請求項４４】
前記ホルムアルデヒドベースの樹脂が、尿素−ホルムアルデヒド樹脂またはフェノール−ホルムアルデヒド樹脂である請求項４２に記載の方法。
【請求項４５】
メラミンメチロールの水性分散液を、ホルムアルデヒドベースの樹脂と混合することを含み、前記メラミンメチロールの水性分散液のメラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であり、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する、硬化性樹脂組成物を作製する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、米国特許法１１９条または３６５条により、２００７年９月２１日出願の米国仮特許出願第６０／９９４，８３０号の優先権を主張する。上記出願の全教示内容が、参照により本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
ホルムアルデヒドは、尿素ホルムアルデヒドとフェノールホルムアルデヒドベース樹脂系の一般的な副生成物である。遊離ホルムアルデヒドは、一般的に、ボンド、コートおよび不織研磨製品の製造の際、かかる樹脂系の処理中に放出され、健康被害を招く恐れがある。
【０００３】
数種の捕捉剤を用いて、尿素ホルムアルデヒドおよびフェノールホルムアルデヒド樹脂からの遊離ホルムアルデヒドの放出が減じられてきた。公知の捕捉剤の中で、最も一般的なのは、ポリアクリルアミドと尿素である。しかしながら、典型的に用いられるこれら捕捉剤はそれぞれ、用いる研磨製品の性能特性の大幅な減少を招く。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従って、組み込まれる製品の性能を大きく減じることなく、遊離ホルムアルデヒドの放出を最小にする、またはなくす、尿素ホルムアルデヒドおよびフェノールホルムアルデヒド樹脂が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、概して、研磨製品、研磨製品を形成するのに用いる硬化性樹脂、遊離ホルムアルデヒドの少ないホルムアルデヒドベースの樹脂を用いて研磨製品を形成する方法、および遊離ホルムアルデヒドの少ないホルムアルデヒドベースの樹脂バインダーを用いた研磨製品でワークピースを研磨する方法に関する。
【０００６】
一実施形態において、本発明は、複数の研磨粒子と、メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜約１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であるメラミンメチロールの水性分散液を含む樹脂組成物から硬化した樹脂バインダーとを含む研磨製品に関する。樹脂組成物はまた、ホルムアルデヒドベースの樹脂、例えば、尿素−またはフェノール−ホルムアルデヒド樹脂も含み、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する。
【０００７】
他の実施形態において、本発明は、ｐＨが約８〜約１０の範囲で、メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜約１：３．２のメラミンメチロールの水性分散液を含む硬化性樹脂組成物に関する。硬化性樹脂組成物はまた、ホルムアルデヒドベースの樹脂も含み、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する。
【０００８】
ｐＨが約８〜約１０の範囲で、メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜約１：３．２のメラミンメチロールの水性分散液を含む硬化性樹脂組成物を作製する方法も本発明に含まれる。本方法は、メラミンメチロールの水性分散液を、ホルムアルデヒドベースの樹脂と混合することを含み、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する。
【０００９】
本発明のさらなる実施形態は、複数の研磨粒子を硬化性樹脂と混合することを含む、研磨製品を作製する方法に関する。硬化性樹脂は、ｐＨが約８〜約１０の範囲で、メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜約１：３．２のメラミンメチロールの水性分散液を含む。硬化性樹脂組成物はまた、ホルムアルデヒドベースの樹脂も含み、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する。硬化性組成物を硬化して、研磨製品を製造する。
【００１０】
さらに他の実施形態において、本発明は、研磨製品を加工面に、加工面の一部を除去する研磨動作で適用することを含む、加工面を研磨する方法に関する。研磨製品は、複数の研磨粒子と、樹脂バインダーとを含む。樹脂バインダーは、ｐＨの範囲が約８〜約１０で、メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜約１：３．２のメラミンメチロールの水性分散液を含む樹脂組成物から硬化される。樹脂組成物はまた、ホルムアルデヒドベースの樹脂を含み、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールの総重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する。
【００１１】
本発明は多くの利点を有する。例えば、ホルムアルデヒドベースの樹脂と上述したメラミンメチロールを含む樹脂組成物を用いると、樹脂組成物の処理中放出される遊離ホルムアルデヒドの量を大幅に減じることができる。さらに、遊離ホルムアルデヒドの減少は、樹脂組成物の硬化により得られる尿素−ホルムアルデヒド樹脂およびフェノール−ホルムアルデヒド樹脂等のホルムアルデヒドベースの樹脂中で生じる。また、遊離ホルムアルデヒドの減少は、典型的に、樹脂組成物から硬化した樹脂バインダーを組み込む研磨製品の性能を大幅に減じることなく生じる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のコート研磨製品の一実施形態の概略断面図である。
【図２】本発明のコート研磨製品の他の実施形態の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
前述したことは、本発明の実施形態の以下のより具体的な説明から明らかとなろう。
【００１４】
本発明は、ｐＨが約８〜約１０（例えば、ｐＨが約８．５〜約１０）で、メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜約１：３．２のメラミンメチロールの水性分散液を用いる。メラミンメチロールは、改善された加水分解および熱特性を備えた比較的安定なものである。当該技術分野において公知の従来のメラミン−ホルムアルデヒド樹脂は、概して、２段階の反応、すなわち、メチロール（−ＣＨ２−ＯＨ）基の形成と、メチロール基の縮合反応（または重合反応）により、メラミンとホルムアルデヒドから調製される。典型的に、１つのメラミン単位のメチロール基のアミン（−ＮＨ２）基または他のメラミン単位のメチロール基との縮合反応は、触媒の存在下、酸性または中性状態で生じる。１つのメラミン単位のメチロール基と他のメラミン単位のアミン基間の縮合により、２つの異なるメラミン単位を結合するメチレン架橋（−ＣＨ２−）が形成される。１つのメラミン単位のメチロール基と他のメラミン単位のメチロール基間の縮合により、２つの異なるメラミン単位を結合するジメチレンエーテル架橋（−ＣＨ２−Ｏ−ＣＨ２−）が形成される。かかる従来のメラミン−ホルムアルデヒド樹脂とは異なり、本発明で用いるメラミンメチロールは、メラミンとホルムアルデヒドを、塩基性条件（例えば、ｐＨ８．５〜１０）で、触媒を用いずに、あるいは、縮合反応のための従来のメラミン−ホルムアルデヒド樹脂に用いられる、酸性または中性条件で混合することにより調製される。次に、メラミンとホルムアルデヒド間の反応から形成されたメラミンメチロールは、後の使用のため、例えば、ホルムアルデヒドベースの樹脂およびメラミンメチロールを含む樹脂組成物を調製するために、ｐＨ約８〜約１０の塩基性水性媒体中で保持される。特定の理論に拘束されるものではないが、塩基性媒体は、従来のメラミン−ホルムアルデヒド樹脂において典型的に生じる大量縮合反応を防ぐ。同じく特定の理論に拘束されるものではないが、本発明において用いるメラミンメチロールでは、縮合反応しなかったメチロール基を、尿素−ホルムアルデヒドおよびフェノール−ホルムアルデヒド樹脂等のホルムアルデヒドベースの樹脂において遊離ホルムアルデヒドの捕捉に利用することができるものと考えられる。
【００１５】
一実施形態において、メラミンメチロール水性分散液は、メラミンメチロール分散液を作製するのに用いるメラミンおよびホルムアルデヒドの総重量を基準にして、少なくとも約１０重量％の遊離メラミンメチロールと、低縮合メラミンメチロールを含む。「遊離」メラミンメチロールとは、他のメラミン−ホルムアルデヒド生成物に結合していないメラミン−ホルムアルデヒド生成物を意味する。遊離メラミンメチロールは、以下の構造式により表わされる化合物を含む。
【化１】
2010537844.tif 000002
式中、各Ｑは、独立して、−ＮＨ２、−ＮＨ−ＣＨ２ＯＨまたは−Ｎ（ＣＨ２ＯＨ）２であり、３つのＱのうち少なくとも１つが、−ＮＨ−ＣＨ２ＯＨまたは−Ｎ（ＣＨ２ＯＨ）２のいずれかである。「低縮合」メラミンメチロールとは、メチレン結合またはジメチレンエーテル架橋のいずれかにより結合した、５０未満の限られた数のメラミン単位を有するメラミン−ホルムアルデヒド生成物を意味する。好ましい実施形態において、メラミンメチロール水性分散液は、メラミンメチロール分散液を製造するのに用いるメラミンとホルムアルデヒドの総重量を基準にして、少なくとも２０重量％、より好ましくは少なくとも約３５重量％、さらにより好ましくは少なくとも約５０重量％の遊離メラミンメチロールおよび低縮合メラミンメチロールを含む。
【００１６】
本発明で用いるメラミンメチロールの水性分散液は、ホルムアルデヒドの水溶液を、メラミンと、水性媒体中、好適なリアクタ、例えば、攪拌器と縮合器を備えたリアクタにおいて混合することにより調製される。混合物のメラミン対ホルムアルデヒドモル比は、約１：１〜１：３．２の範囲である。ホルムアルデヒドの水溶液のｐＨを、例えば、ＮａＯＨを添加することにより、約８〜約１０に調整し、ホルムアルデヒド溶液の総重量を基準にして、約６重量％以下のメタノールを含む。メラミンの水性媒体のｐＨは、約７．５〜約１０、好ましくは約８．５〜約１０、より好ましくは約９〜約１０、さらにより好ましくは約９である。
【００１７】
典型的に、好適な市販のメラミンおよびホルムアルデヒドを本発明においては用いることができる。例えば、商業等級のメラミンおよびホルムアルデヒドを用いることができる。一実施形態において、水性ホルムアルデヒド溶液はホルマリンであり、約３７．５重量％のホルムアルデヒドを含む。好ましい実施形態において、メタノールをホルムアルデヒド溶液に添加して、ホルムアルデヒドを安定化し、パラ−ホルムアルデヒドの形成を防ぐ。特に好ましい実施形態において、水溶液中のメタノールの量は、約１重量％〜約１０重量％の範囲のメタノール、例えば、約６重量％または約３重量％のメタノールである。
【００１８】
メラミンとホルムアルデヒドの混合物のｐＨは、好適な塩基性溶液、例えば、ＮａＯＨの溶液（例えば、２Ｎ  ＮａＯＨ溶液）の添加により、ｐＨが約８〜約１０となるように調整する。好ましくは、メラミンとホルムアルデヒドの混合物のｐＨは、約８．５〜約１０、例えば、約８．５〜約９．５または約９〜約１０となるように調整する。
【００１９】
具体的な実施形態において、次に、反応混合物を好適な温度まで、メラミンが全てまたは添加したメラミンの大部分が溶解するのに十分な時間にわたって加熱する。より具体的な一実施形態において、反応混合物を、約８５℃〜約９５℃の範囲の温度に、例えば、約３時間〜約１０時間（例えば、約４時間〜約７時間、または約４．５時間〜約６．７５時間）にわたって維持する。他のより具体的な実施形態において、反応混合物を、約９０℃の温度に、例えば、約６時間４５分の期間にわたって維持して、添加したメラミンの全てまたは大部分を溶解する。好ましくは、反応前のｐＨ調整中、反応混合物の温度は、概して、１℃の範囲以内の温度で維持される。
【００２０】
メラミンメチロールのメラミン対ホルムアルデヒドモル比は約１：１〜１：３．２、例えば、約１：１．６、約１：１．７または約１：２である。具体的な実施形態において、メラミンメチロールのメラミン対ホルムアルデヒドモル比は、約１：１〜約１：２、より具体的には約１：１．５〜約１：２である。
【００２１】
メラミンメチロール分散液のｐＨは約８〜約１０の範囲である。好ましくは、ｐＨは約８．０〜約９の範囲である。より好ましくは、ｐＨは約８．２〜約８．８の範囲である。さらにより好ましくは、ｐＨは約８．５である。
【００２２】
好ましくは、メラミンメチロール分散液の固形分は、メラミンメチロール水性分散液の総重量を基準にして、約６５重量％未満である。より好ましくは、固形分は、約３０重量％〜約６５重量％の範囲である。さらにより好ましくは、固形分は、約４５重量％〜約６５重量％の範囲、または約５０重量％〜約６０重量％、例えば、約５９重量％である。
【００２３】
メラミンメチロール水性分散液の粘度は、分散液の特定の用途に応じて調整することができる。好ましくは、メラミンメチロール水性分散液の粘度は、約２５℃で、約５０ｃｐｓ〜約８００ｃｐｓである。より好ましくは、粘度は、約２５℃で、約１００ｃｐｓ〜約５００ｃｐｓ、例えば、約３００ｃｐｓである。
【００２４】
具体的な一実施形態において、本発明で用いるメラミンメチロール分散液の粘度は、約３００ｃｐｓ、固形分は約５９重量％、ｐＨは約８．５である。
【００２５】
本発明の硬化性樹脂組成物は、上述したメラミンメチロールとホルムアルデヒドベースの樹脂の水性分散液を含む。メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する。メラミンメチロール含量は、メラミンメチロール水性分散液を作製するのに用いるメラミンとホルムアルデヒドの重量での総量に対応する。具体的な実施形態において、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約５重量％〜約３０重量％を構成する。他の具体的な実施形態において、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約５重量％〜約２０重量％を構成する。さらに他の具体的な実施形態において、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約８重量％〜約１３重量％を構成する。メラミンメチロール分散液の好ましい構成を含む特徴は上述したとおりである。
【００２６】
本発明の硬化性樹脂組成物の一実施形態において、樹脂組成物は、メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜約１：３．２、好ましくは約１：１〜約１：２、ｐＨが約８．２〜約９の範囲のメラミンメチロールの水性分散液を含む。具体的な一実施形態において、樹脂組成物は、ホルムアルデヒドベースの樹脂を含み、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％（例えば、約１０重量％〜約５０重量％、約１０重量％〜約３０重量％、好ましくは約５重量％〜約２０重量％、約５重量％〜約１０重量％、または約８重量％〜約１３重量％）を構成する。より具体的な実施形態において、メラミンメチロール分散液の固形分は、４５重量％〜約６５重量％の範囲、粘度は約２５℃で約１００ｃｐｓ〜約５００ｃｐｓである。他の具体的な実施形態において、メラミンメチロール水性分散液の固形分は、４５重量％〜約６５重量％の範囲、粘度は約２５℃で約２５０ｃｐｓ〜約３５０ｃｐｓである。
【００２７】
本発明の硬化性樹脂組成物の他の実施形態において、樹脂組成物は、メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜約１：３．２、好ましくは約１：１〜約１：２、ｐＨが約８．２〜約８．８の範囲、例えば、８．５のメラミンメチロールの水性分散液を含む。ある具体的な実施形態において、樹脂組成物は、ホルムアルデヒドベースの樹脂を含み、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％、好ましくは約５重量％〜約２０重量％、または約５重量％〜約１０重量％を構成する。より具体的な実施形態において、メラミンメチロール分散液の固形分は、４５重量％〜約６５重量％の範囲、粘度は約２５℃で約１００ｃｐｓ〜約５００ｃｐｓである。他の具体的な実施形態において、メラミンメチロール分散液の固形分は、４５重量％〜約６５重量％の範囲、粘度は約２５℃で約２５０ｃｐｓ〜約３５０ｃｐｓである。
【００２８】
本発明の硬化性樹脂組成物のさらに他の実施形態において、樹脂組成物は、約２５℃での粘度が約２５０ｃｐｓ〜約３５０ｃｐｓ、固形分が約４５重量％〜約６５重量％の範囲、ｐＨが約８．２〜約８．８である。具体的な一実施形態において、メラミンメチロールは、ホルムアルデヒドベースの樹脂とメラミンメチロールを合わせた重量を総重量として約１０重量％〜約２０重量％を構成する。他の具体的な実施形態において、メラミンメチロール分散液のｐＨは約８．５である。これらの実施形態において、メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比は、約１：１．５〜約１：２である。これらの実施形態において、固形分は、好ましくは約５９重量％である。
【００２９】
本明細書で用いる「ホルムアルデヒドベースの樹脂」とは、ホルムアルデヒドと、任意の好適な対反応物質との重合から生成された樹脂組成物を意味する。好適な対反応物質としては、−ＯＨ、−ＳＨおよび−ＮＨ２からなる群から選択される少なくとも１つの官能基を有する有機分子が例示される。具体例としては、少なくとも１つの−ＯＨ基と尿素を有するフェノール化合物が挙げられる。好ましい実施形態において、ホルムアルデヒドベースの樹脂は、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂または尿素−ホルムアルデヒド樹脂である。任意の好適な市販のフェノール−ホルムアルデヒド樹脂および尿素−ホルムアルデヒド樹脂を本発明においては用いることができる。
【００３０】
本明細書で用いる、未硬化または未架橋「樹脂」は、硬化または架橋のための組成物であり、モノマー、オリゴマーおよびポリマーから選択される１つ以上の成分を含み、任意で、着色剤、安定剤、可塑剤、フィラー、溶媒、耐ローディング剤等のその他の添加剤を含有していてもよい。通常、樹脂は、典型的に、架橋反応の結果である硬化の際に硬くなる部分重合成分の混合物を含む。未硬化または未架橋樹脂は、光、電子線放射、酸、塩基、熱、これらの組み合わせの開始により硬化することができる。
【００３１】
本発明の硬化性樹脂組成物は、ボンド研磨製品（例えば、砥石車、ディスクおよびホーン）およびコート研磨製品（例えば、研磨フィルムおよび紙）等の研磨製品において樹脂バインダーに用いることができる。一実施形態において、本発明の研磨製品は、複数の研磨粒子および上記の樹脂組成物から硬化した樹脂バインダーを含む。樹脂組成物は、複数の研磨粒子とブレンド、または、変形例においては、研磨粒子に適用してから硬化して、コートまたはサイズコートを、研磨製品のベース層および複数の研磨粒子に形成することができる。ボンド、メイクコートまたはサイズコートのいずれかとして、樹脂組成物を適用した後、樹脂組成物を、当該技術分野において公知の任意の好適な条件下で硬化する。
【００３２】
本発明の研磨製品の一実施形態において、本発明の研磨製品は、ベース層、複数の研磨粒子および複数の研磨粒子をベース層に付着する樹脂コートを含むコート研磨製品である。樹脂コートは、上述した硬化性樹脂組成物から硬化する。好ましい構成を含む樹脂組成物の特徴は、硬化性樹脂組成物について上述したとおりである。他の実施形態において、本発明の研磨製品は、複数の研磨粉末および上述した硬化性樹脂組成物から硬化した樹脂バインダーを含むボンド研磨製品である。ボンド研磨製品において、研磨粉末は、典型的に、樹脂バインダーと共に用いてボンドされる。
【００３３】
本発明の研磨製品の具体的な一実施形態において、ＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）５１１６−９７「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｇｕｉｄｅ  ｆｏｒ  Ｓｍａｌｌ−Ｓｃａｌｅ  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ  Ｃｈａｍｂｅｒ  Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｓ  ｏｆ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎｓ  ｆｏｒ  Ｉｎｄｏｏｒ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ／Ｐｒｏｄｕｃｔｓ」の指針に従う標準的な気候室試験手順（例えば、“Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ｏｆ  Ｖｏｌａｔｉｌｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎｓ  ｆｒｏｍ  Ｖａｒｉｏｕｓ  Ｓｏｕｒｃｅｓ  Ｕｓｉｎｇ  Ｓｍａｌｌ−Ｓｃａｌｅ  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ  Ｃｈａｍｂｅｒｓ，”：ｄｈｓ．ｃａ．ｇｏｖ／ｐｓ／ｄｅｏｄｃ／ｅｈｌｂ／ｉａｑ／ＶＯＣＳ／Ｓｅｃｔｉｏｎ＿０１３５０＿ｒｅｆａｃｅ．ｈｔｍ）により求めた硬化樹脂バインダーのホルムアルデヒド放出は１時間当たり約３００マイクログラム／ｍ３未満である。
【００３４】
本発明のコート研磨製品は、概して、基材（すなわち、ベース層）、研磨粒子および研磨材料を基材に保持する少なくとも１つのバインダーを含む。本明細書で用いる「コート研磨製品」には、不織研磨製品が含まれる。砥粒、粒子またはその凝集体等の研磨材料は、コート研磨ツールの一層（例えば、樹脂−研磨層）または二層（例えば、メイクコートおよびサイズコート）に存在し得る。図１および２に、本発明のコート研磨製品１０および３０を示す。図１を参照すると、コート研磨製品１０において、基材１２は、任意のバックサイズコート１６および任意のプレサイズコート１８で処理されている。任意のプレサイズコート１８を覆っているのは、メイクコート２０であり、砥粒または粒子等の研磨材料１４が適用されている。サイズコート２２は、任意で、メイクコート２０および研磨粒子１４に適用される。サイズコート２２を覆っているのは、任意のスーパーサイズコート２４である。それらの具体的な用途によって、コート研磨製品１０は、バックサイズコート１６および／またはプレサイズコート１８を有していても、有していなくてもよい。同じく、それらの具体的な用途によって、コート研磨製品１０は、サイズコート２２および／またはスーパーサイズコート２４を有していても、有していなくてもよい。図２に示されているのは、研磨材料と接着剤の単層（バインダー−研磨層３２）と、任意でバックサイズコート１６を含むコート研磨製品３０である。任意で、図１に示すように、プレサイズコート１８、サイズコート２２およびスーパーサイズコート２４を、コート研磨ツール３０に含めることができる。
【００３５】
ある実施形態において、本発明の硬化性樹脂組成物は、バインダー−研磨層３２、バックサイズコート１６、プレサイズコート１８、メイクコート２０、サイズコート２２およびスーパーサイズコート２４からなる群から選択される少なくとも１つの層を形成するのに用いられる。具体的な実施形態において、本発明の硬化性樹脂組成物は、プレサイズコート１８、メイクコート２０およびサイズコート２２からなる群から選択される少なくとも１つの接着層を形成するのに用いられる。好ましい実施形態において、本発明の硬化性樹脂組成物を用いて、研磨粒子１４を基材１２に固定するバインダーを形成、例えば、バインダー−研磨剤層３２またはコート２０（メイクコート）および２２（サイズコート）の少なくとも１つのコートを形成する。特に好ましい実施形態において、本発明の硬化性樹脂組成物を用いて、バインダー−研磨剤層３２を形成する。これらの実施形態において、研磨粒子１４は、重力、静電堆積または気流中で別個に、または硬化性樹脂組成物と一緒にスラリーとして、適用することができる。
【００３６】
基材１２は、上述したとおり、最終コート研磨ツールに必要な攻撃性に応じて、樹脂−研磨スラリーか、砥粒のない樹脂バインダーのいずれかで含浸される。本発明に有用な基材１２は、剛性であるが、概して、可撓性である。基材１２は、紙、布帛、フィルム、繊維、ポリマー材料、不織材料、加硫ゴムまたは繊維等、これらの材料の１つ以上の組み合わせ、あるいはこれらを処理したものとすることができる。基材材料の選択は、概して、形成するコート研磨ツールの意図する用途に応じて異なる。好ましい実施形態において、基材１２は不織材料である。本明細書で用いる「不織」とは、機械的、化学的または物理的あるいはこれらの任意の組み合わせにより保持される不規則または方向性のある繊維のウェブのことを意味する。不織材料としては、三次元一体化網目構造として提供される不織ウェブへと形成される繊維が例示される。不織研磨ツールに有用であることが分かっている任意の繊維を、本発明において用いることができる。かかる繊維は、概して、様々なポリマー、例えば、ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレンおよびこれらの様々なコポリマーから形成される。綿、羊毛、ブラスト繊維および様々な獣毛もまた、不織繊維を形成するのに用いることができる。ある用途において、不織基材は、ばら繊維のまとまりを含み、研磨粒子１４が添加されると、研磨粒子１４を全体に有する研磨ウェブとなる。
【００３７】
本発明の硬化性樹脂組成物を用いる接着層によって、研磨粒子１４は、上記の硬化性樹脂組成物の適用の前、後および／または同時に、基材に適用される。研磨粒子１４は、スプレー（重力、静電堆積または気流により）または硬化性樹脂組成物でのコーティングにより基材１２に適用することができる。具体的な実施形態において、研磨粒子１４は、上記の硬化性樹脂組成物と同時に基材１２に適用される。この実施形態の一例において、図２に示すとおり、硬化性樹脂組成物と研磨材料を一緒に混合して、バインダー−研磨組成物スラリーを形成し、スラリーを基材１２に適用して、単一のバインダー−研磨組成物層３２を形成する。他の具体的な実施形態において、研磨粒子１４は、硬化性樹脂組成物でコートされた基材に適用される。この実施形態の一例において、硬化性樹脂組成物は、バックサイズ、プレサイズおよびメイクコートの少なくとも１つを形成するのに用いられる。さらに他の実施形態において、研磨粒子１４は、硬化性樹脂組成物の基材１２への適用前に適用される。この実施形態の一例において、硬化性樹脂組成物は、サイズおよびスーパーサイズコートの少なくとも１つを形成するのに用いられる。
【００３８】
本発明に有用な研磨粒子材料１４は、コート研磨ツールの形成に用いられる通常の任意の研磨粒子材料とすることができる。本発明に用いるのに好適な研磨粒子材料としては、ダイヤモンド、コランダム、エメリー、ガーネット、チャート、水晶、砂岩、玉髄、フリント、珪岩、シリカ、長石、軽石およびタルク、窒化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、ガラス、窒化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、酸化錫、炭化チタン、合成ダイヤモンド、二酸化マンガン、酸化ジルコニウムおよび窒化ケイ素が例示される。研磨材料は、コート研磨ツールの特定の所望の特性に応じて、配向させる、または配向させずに（すなわち、不規則に）基材に適用することができる。適切な研磨材料の選択においては、特徴、例えば、サイズ、硬さ、ワークピースとの適合性および熱伝導性等が通常考慮される。本発明に有用な研磨粒子材料の粒径は、典型的に、約０．１マイクロメートル〜約１，５００マイクロメートル、例えば、約１０マイクロメートル〜約１０００マイクロメートルの範囲である。
【００３９】
コート研磨ツール１０および３０の接着層は、当該技術分野において一般的に公知の任意の好適な方法により作製することができる。一実施形態において、研磨粒子１４を含有しない任意のバックサイズコート１６および任意のプレサイズコート１８が、基材１２にコートされ、さらに処理するために基材１２に十分な強度を付与するために、熱に曝すことにより硬化される。次に、メイクコート２０が基材１２に適用されて、研磨粒子１４を基材１２全体に固定し、コートが未だ粘着性の間に、研磨粒子１４をメイクコート２０に適用する。メイクコートは後に硬化されて、研磨粒子１４が適所に保持される。その後、サイズコート２２が基材１２に適用されて硬化される。サイズコート２２の主な機能は、概して、研磨粒子１４を適所に固定して、研削能力がなくなる前に、コート研磨構造からなくならないようにして、ワークピースを研磨することである。他の実施形態において、研磨粒子１４のスラリーおよび上述した樹脂バインダー組成物を、基材１２、任意で基材１２上のプレサイズコート１８に適用して、次に硬化する。
【００４０】
場合によっては、スーパーサイズコート２４をサイズコート２２に堆積する。スーパーサイズコート２４は、上述したとおり、バインダーあり、またはなしで堆積することができる。概して、スーパーサイズコート２４の機能は、コート研磨材料１４の表面に添加剤を配置して、特別な特徴、例えば、向上した研削能、表面潤滑、静電気防止特性または耐ローディング性を与えることである。好適な研削助剤としては、ＫＢＦ４および炭酸カルシウムが例示される。スーパーサイズコート２４の好適な潤滑剤としては、ステアリン酸リチウムが例示される。好適な静電気防止剤としては、アルカリ金属スルホン酸塩、第３級アミン等が例示される。好適な耐ローディング剤としては、脂肪酸の金属塩、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムおよびステアリン酸リチウム、ラウリル硫酸ナトリウム等が例示される。アニオン有機界面活性剤もまた、耐ローディング剤として有効に用いることができる。かかるアニオン界面活性剤およびかかるアニオン界面活性剤を含む耐ローディング組成物の様々な例は、その全教示内容が参照により本明細書に援用される米国特許出願公開第２００５／００８５１６７Ａ１号明細書に記載されている。好適な耐ローディング剤の他の例としては、無機耐ローディング剤、例えば、金属ケイ酸塩、シリカ、金属炭酸塩、金属硫酸塩等が挙げられる。かかる無機耐ローディング剤の例は、その全教示内容が参照により本明細書に援用される国際公開第０２／０６２５３１号パンフレットにある。
【００４１】
ある具体的な実施形態において、本発明のコート研磨製品は、不織基材、例えば、当該技術分野において周知のエアレイドプロセスにより作製された不織基材を含む。不織基材は、上述したコーティング組成物および研磨材料、例えば、微細研磨粒子で含浸される。未硬化の非含浸不織基材を螺旋状に巻き付けてログを形成する。あるいは、未硬化の含浸不織基材をシートへと切断して、シートを２つの金属板間に積み重ねて、スラブを形成する。次に、ログまたはスラブを加熱して、不織研磨ツールを形成する。任意で、硬化したログまたはスラブを、金属または木工業において、研磨、バリ取りまたは仕上げ用途に通常用いられる最終形状へ変換する。
【００４２】
本発明の硬化性樹脂組成物は、任意で、１種類以上の添加剤、例えば、フィラー、カップリング剤、繊維、潤滑剤、界面活性剤、顔料、染料、湿潤剤、研削助剤、耐ローディング剤、静電気防止剤および懸濁化剤をさらに含むことができる。樹脂組成物に含まれる具体的な添加剤は、樹脂組成物を用いる接着層（例えば、図１および２のコート１６、１８、２０、２２、２４および３２）に応じて選択することができる。例えば、スーパーサイズコート２４は、１種類以上の耐ローディング剤を含むことができる。１種類以上の研削助剤は、サイズコート２２および／またはメイクコート２０に含めることができる。これらの材料の量は、達成したい所望の特性に応じて選択される。
【００４３】
本発明の研磨製品は、概して、シート、ディスク、ベルト、バンド等の形態を採ることができ、プーリ、ホイールまたはドラムに装着するためにさらに適合させることができる。本発明のコート研磨製品は、例えば、鋼およびその他金属、木、木状ラミネート、プラスチック、ファイバーガラス、皮革またはセラミックスの様々な表面を、サンディング、研削または研磨するのに用いることができる。一実施形態において、本発明の研磨製品を作業面の研磨に用い、研磨製品に研磨動作を行って、作業面の一部を除去する。
【実施例】
【００４４】
実施例１：液体メラミンメチロール（ＬＭＭ）の水性分散液の調製
メラミンメチロールを、攪拌器と凝縮器を備えた三つ口丸底フラスコ（反応ケトル）においてバッチプロセスにより作製した。指定量のメラミンおよびホルムアルデヒドを所望のモル比でフラスコに入れた。
【００４５】
メラミン対ホルムアルデヒドモル比が１：１．６のＬＭＭ水性分散液については次のようにして調製した。
【００４６】
商業等級のメラミンおよびホルムアルデヒドを用いた。ホルムアルデヒドの３７．５％の水溶液を用いた。ホルムアルデヒド溶液は、約４〜６重量％のメタノールを含んでいた。２ＮのＮａＯＨ溶液を用いて、ホルムアルデヒド溶液のｐＨを約９になるように調整した。約７５０ｇのメラミンおよび３７．５％ホルムアルデヒド溶液中７６１．９ｇのホルムアルデヒドを、反応ケトルに加えた。ｐＨ１１（２Ｎ  ＮａＯＨにより調整）の１１２．６ｍＬの水も反応ケトルに加えて、高塩基性媒体で反応混合物を作製した。反応混合物の温度を、水浴を用いて制御した。水浴の設定温度は、反応ケトルの温度を見ながら、段階的に５０℃〜９５℃まで変えた。反応温度を９０℃に、６時間４５分維持して、メラミンを溶解した。形成されたＬＭＭ水性分散液の粘度は、２５℃で３００ｃｐｓ、固形分は５９％、ｐＨは８．５であった。ＬＭＭ水性分散液から遊離ホルムアルデヒドは検出されなかった。
【００４７】
メラミン対ホルムアルデヒドモル比が１：１．７〜１：２．０のＬＭＭ水性分散液も、メラミン対ホルムアルデヒドモル比が１：１．６のＬＭＭについて上述したのと同様のプロセスを用いて調製した。
【００４８】
実施例２：硬化尿素−ホルムアルデヒド樹脂組成物およびその加水分解安定性
Ｗｅｓｔ  Ｃｏａｓｔ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  ＰＶＴ，Ｌｔｄ．から購入した尿素−ホルムアルデヒド（ＵＦ）樹脂およびフェノール−ホルムアルデヒド（ＰＦ）樹脂をこの例では用いた。ＵＦおよびＰＦ樹脂の仕様は次のとおりである。
【００４９】
尿素ホルムアルデヒドの仕様：
外観：オフホワイトのシロップ状液体
固形分％：６０％〜６５％
ｐＨ：７．５〜８．５
１２１℃でのゲル化時間：３．０〜６．０分
粘度：２５℃で３０００ｃｐｓ〜５０００ｃｐｓ
遊離ホルムアルデヒド：１．０％〜２．０％
【００５０】
フェノールホルムアルデヒドの仕様：
外観：暗赤色の粘性液体
固形分％：７６％〜８０％
ｐＨ：８．５〜９
１２１（＋／−１）℃でのゲル化時間：１０〜１１分
粘度：２５℃で２０００ｃｐｓ〜２０，０００ｃｐｓ
遊離ホルムアルデヒド：０．１％〜５％
【００５１】
様々なモル比のメラミンとホルムアルデヒドのＬＭＭを、実施例１に記載したプロセスを用いて調製した。各液体ＬＭＭを、液体ＵＦまたはＰＦ樹脂と、ｒｐｍを制御するためのレギュレータを有し、レギュレータを調整することにより、１００ｒｐｍ〜１０００ｒｐｍまで変えることのできる実験室攪拌器を用いてブレンドした。液体ＬＭＭの充填は、重量パーセンテージに基づくものであった。混合物をアルミニウムホイルに注いで、薄膜とし、１０５℃で２時間硬化した。これらの硬化した試料を２５メッシュ未満まで、すり鉢とすりこぎを用いて粉砕し、加水分解安定性を調べるために試料を取り出した。
【００５２】
加水分解条件下での試料の遊離ホルムアルデヒド（ＨＣＨＯ）放出を、６０℃で３時間測定した。遊離ホルムアルデヒド放出試験については、新たな硬化樹脂を用いた。試験では、新たな硬化樹脂の一部（２ｇｍ）を２５メッシュ未満まで粉砕した。粉砕した樹脂を、１００ｍｌの蒸留水（ｐＨ７）中に懸濁し、フラスコ中、６０℃で、連続攪拌下で維持した。懸濁液をろ過し、亜硫酸塩手順により、ろ液のホルムアルデヒドを分析した。亜硫酸塩手順は、ホルムアルデヒドとＮａ２ＳＯ３間の化学作用
Ｎａ２ＳＯ３＋ＨＣＯＨ＋Ｈ２Ｏ→ＮａＯＨ＋ＮａＣＨ２ＳＯ３ＯＨ
に基づくものであった。
【００５３】
分離したＮａＯＨを０．１規定ＨＣｌ溶液で滴定した。結果を下の表１に示す。
【００５４】
【表１】
2010537844.tif 000003
【００５５】
上の表１に示すとおり、遊離ホルムアルデヒドの分離は、ＭＦメチロールの充填量の増加と共に減じた。遊離ホルムアルデヒド分離はまた、概して、調べるのに用いたＬＭＭのホルムアルデヒド（Ｆ）とメラミン（Ｍ）のモル比にも関係していた。Ｆ／Ｍが下がると、得られる硬化ＵＦ樹脂の加水分解安定性が改善された。これは恐らく、少なくとも一部は、比較的低いＦ／Ｍモル比を有するＬＭＭが、比較的高いＦ／Ｍ比を有するＵＦ樹脂において利用可能なホルムアルデヒドを抑えるためと考えられる。ＵＦ樹脂中のホルムアルデヒドとのＬＭＭの縮合によって、加水分解安定な構造がＵＦ樹脂に与えられる。
【００５６】
実施例３：液体ＬＭＭから硬化した樹脂バインダーを用いる研磨製品
メイクコートおよびサイズコートを用いるコート研磨製品を作製した。メイクコートおよびサイズコート配合物は、実施例１に記載したようにして調製したＦ／Ｍモル比が１：１．６の液体メラミンメチロール（ＬＭＭ）を含んでいた。配合物は、市販のＵＦ樹脂（Ｗｅｓｔ  Ｃｏａｓｔ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  ＰＶＴ，Ｌｔｄ．）をさらに含んでおり、ＬＭＭの量はＵＦ樹脂とＬＭＭを合わせた重量の１０重量％であった。
【００５７】
メイクコート配合物
尿素ホルムアルデヒド：３４９１ｇｍ
メラミンメチロール：３４９ｇｍ
Ｓｎｏｗ−ｗｈｉｔｅフィラー（硫酸カルシウムまたは石膏）：８７２．９６ｇｍ
酸触媒：１１８．７２３ｇｍ（２５％溶液）
緩衝液：１７．４５ｇｍ
シラン：１７．４５ｇｍ
湿潤剤：２２ｇｍ
【００５８】
サイズコート
尿素ホルムアルデヒド：３４９８．５ｇｍ
メラミンメチロール：３４９．８５ｇｍ
Ｓｎｏｗ−ｗｈｉｔｅフィラー（硫酸カルシウムまたは石膏）：８７４．６４ｇｍ
酸触媒：１１１．９５６ｇｍ（２５％溶液）
緩衝液：２６．２４ｇｍ
シラン：１７．４５ｇｍ
消泡剤：６．９ｇｍ
【００５９】
上記のメイク配合物をＡｗｔ紙にコートした。研磨粒子（酸化アルミニウム粒、グリットサイズ：８０番）をメイクコートに適用した後、メイクコートを６０℃で１／２時間、７０℃で約１／２時間、９５℃で約１／２時間段階的に硬化した。メイクコート硬化後、サイズコートを研磨粒子に適用してから、７５℃で約１０分間、６５℃で約４０分間硬化した。硬化した試料を６０℃で約８時間後硬化した。
【００６０】
ＵＦ樹脂および２０重量％のＬＭＭを用いる他の試料を、１０重量％のＬＭＭを用いる試料と同様の手順を用いて調製した。ＵＦ樹脂のみを用いる対照試料も同様にして調製した。
【００６１】
試料のホルムアルデヒド放出は、ＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）５１１６−９７「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｇｕｉｄｅ  ｆｏｒ  Ｓｍａｌｌ−Ｓｃａｌｅ  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ  Ｃｈａｍｂｅｒ  Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｓ  ｏｆ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎｓ  ｆｏｒｍ  Ｉｎｄｏｏｒ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ／Ｐｒｏｄｕｃｔｓ」の指針に従う標準的な気候室試験手順（例えば、“Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ｏｆ  Ｖｏｌａｔｉｌｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎｓ  ｆｒｏｍ  Ｖａｒｉｏｕｓ  Ｓｏｕｒｃｅｓ  Ｕｓｉｎｇ  Ｓｍａｌｌ−Ｓｃａｌｅ  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ  Ｃｈａｍｂｅｒｓ，”：ｄｈｓ．ｃａ．ｇｏｖ／ｐｓ／ｄｅｏｄｃ／ｅｈｌｂ／ｉａｑ／ＶＯＣＳ／Ｓｅｃｔｉｏｎ＿０１３５０＿ｒｅｆａｃｅ．ｈｔｍ）を用いて測定した。結果を下の表２にまとめてある。表２に示すとおり、ＬＭＭを用いる本発明の試料（対照Ａ＋１０重量％ＬＭＭおよび対照Ａ＋２０重量％ＬＭＭ）におけるホルムアルデヒド放出は、ＬＭＭを用いなかった対照試料（対照Ａ）より大幅に少なかった。
【００６２】
【表２】
2010537844.tif 000004
【００６３】
均等物
本発明を、その実施形態を参照して特に示し記載してきたが、当業者であれば、添付の特許請求の範囲に包含される本発明の範囲から逸脱することなく、形態および詳細の様々な変更を行えるものと考えられる。
【図１】
2010537844.tif 000005
【図２】
2010537844.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成22年3月5日(2010.3.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）複数の研磨粒子と、
ｂ）
ｉ）メラミン対ホルムアルデヒドモル等量比が約１：１〜１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であるメラミンメチロールの水性分散液、および
ｉｉ）ホルムアルデヒドベースの樹脂
を含む樹脂組成物から硬化した樹脂バインダーと
を含み、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成し、このようにして製造された研磨製品の遊離ホルムアルデヒド放出が少ない、研磨製品。
【請求項２】
前記メラミンメチロール分散液のｐＨが約８．０〜約９である請求項１に記載の研磨製品。
【請求項３】
前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約５重量％〜約２０重量％を構成する請求項１に記載の研磨製品。
【請求項４】
前記メラミンメチロールが、約１：１〜約１：２のメラミン対ホルムアルデヒドモル当量比を有する請求項１に記載の研磨製品。
【請求項５】
前記メラミンメチロール分散液の固形分が、前記メラミンメチロール分散液の総重量を基準にして、約６５重量％未満である請求項１に記載の研磨製品。
【請求項６】
前記メラミンメチロール分散液の粘度が、約２５℃で約５０ｃｐｓ〜約８００ｃｐｓである請求項１に記載の研磨製品。
【請求項７】
前記硬化樹脂バインダーの遊離ホルムアルデヒド放出が、１時間当たり約３００マイクログラム／ｍ３未満である請求項１に記載の研磨製品。
【請求項８】
ａ）メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であるメラミンメチロールの水性分散液と、
ｂ）ホルムアルデヒドベースの樹脂とを含み、
前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する硬化性樹脂組成物。
【請求項９】
前記硬化樹脂バインダーの遊離ホルムアルデヒド放出が、１時間当たり約３００マイクログラム／ｍ３未満である請求項８に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項１０】
前記ホルムアルデヒドベースの樹脂が、尿素−ホルムアルデヒド樹脂またはフェノール−ホルムアルデヒド樹脂である請求項８に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項１１】
前記メラミンメチロールの水性分散液のｐＨが、約８．２〜約８．８の範囲、固形分が約４５重量％〜約６５重量％の範囲、粘度が約２５℃で約１００ｃｐｓ〜約５００ｃｐｓであり、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約５重量％〜約２０重量％を構成する請求項１０に記載の硬化性樹脂組成物。
【請求項１２】
ａ）複数の研磨粒子を、
ｉ）メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であるメラミンメチロールの水性分散液、および
ｉｉ）尿素−ホルムアルデヒド樹脂またはフェノール−ホルムアルデヒド樹脂
を含む樹脂組成物と接触させる工程であって、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する工程と、
ｂ）前記硬化性組成物を硬化して、研磨製品を製造することを含む、研磨製品を作製する方法。
【請求項１３】
ｐＨが約８〜約１０のホルムアルデヒドの水溶液を、ｐＨが約７．５〜約１０の水性媒体中のメラミンと混合することを含む、前記メラミンメチロールの水性分散液を調製する工程と、
前記ホルムアルデヒドとメラミン混合物のｐＨを約８〜約１０に調整する工程とを含み、前記ホルムアルデヒド溶液が、前記ホルムアルデヒド溶液の総重量を基準にして約６重量％以下のメタノールを含み、前記ホルムアルデヒドとメラミンを、約１：１〜１：３．２のメラミン対ホルムアルデヒドモル比で混合する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
研磨製品を加工面に、前記加工面の一部を除去する研磨動作で適用することを含み、前記研磨製品が、
ａ）複数の研磨粒子と、
ｂ）
ｉ）メラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であるメラミンメチロールの水性分散液、および
ｉｉ）ホルムアルデヒドベースの樹脂
を含む樹脂組成物から硬化した樹脂バインダーと
を含み、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する、加工面を研磨する方法。
【請求項１５】
メラミンメチロールの水性分散液を、ホルムアルデヒドベースの樹脂と混合することを含み、前記メラミンメチロールの水性分散液のメラミン対ホルムアルデヒドモル当量比が約１：１〜１：３．２で、ｐＨが約８〜約１０の範囲であり、前記メラミンメチロールが、前記ホルムアルデヒドベースの樹脂と前記メラミンメチロールを合わせた重量の約１重量％〜約５０重量％を構成する、硬化性樹脂組成物を作製する方法。
【国際調査報告】
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