(57)【要約】  チオールに起因する悪臭の中和組成物において、（ｉ）ポリフェノール、ポリフェノール源、ポリフェノールあるいはそれらの混合物を含む組成物、（ｉｉ）塩基、および随意に（ｉｉｉ）ポリフェノールがカプセル化された酵素を含む組成物。成分（ｉ）は好ましくは緑茶抽出物であり、且つ成分（ｉｉｉ）は好ましくはポリフェノール（ペル）オキシダーゼアセトン粉末である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
チオールに起因する悪臭の中和組成物において、
（ｉ）ポリフェノール、ポリフェノール源、ポリフェノールあるいはそれらの混合物を含む組成物
（ｉｉ）塩基、および随意に
（ｉｉｉ）酵素
を含み、該ポリフェノールがカプセル化されていることを特徴とする組成物。
【請求項２】
成分がメタあるいはパラ位において少なくとも２つのヒドロキシル基を含む環で置換されたポリフェノールであることを特徴とする、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
成分（ｉ）が化学式
【化１】
2010513465.tif 000012
［式中、
Ｒ、Ｒ１およびＲ２はそれぞれ独立にＨあるいは−ＯＨから選択され、
Ｒ３はＨ、−ＯＨあるいは＝Ｏであり、且つ
Ｒ４は−ＯＨあるいは
【化２】
2010513465.tif 000013
］
を有するポリフェノールであることを特徴とする、請求項１あるいは２に記載の組成物。
【請求項４】
成分（ｉ）が茶に基づくポリフェノールであることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項５】
成分（ｉ）が緑茶抽出物の形態で存在することを特徴とする、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
成分（ｉ）のポリフェノール含有率が組成物の総質量に対して０．０５〜１．５質量％であることを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項７】
成分（ｉｉ）が組成物の総質量に対して６５〜９８質量％の量で存在することを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項８】
成分（ｉｉｉ）がポリフェノールオキシダーゼあるいはポリフェノールペルオキシダーゼであることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項９】
成分（ｉｉｉ）がアセトン粉末の形態で存在することを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項１０】
成分（ｉｉｉ）が悪臭中和組成物の総質量に対して１．４〜９．５質量％の量で存在することを特徴とする、請求項９に記載の組成物。
【請求項１１】
カプセル化された成分（ｉ）が成分（ｉｉ）あるいは成分（ｉｉｉ）のどちらとも直接接触していないことを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項１２】
成分（ｉｉ）および／または成分（ｉｉｉ）が別個にカプセル化されていることを特徴とする、請求項１から１１までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項１３】
請求項１から１２までのいずれか１項に記載の組成物を含むチューイングガム。
【請求項１４】
請求項１から１２までのいずれか１項に記載の組成物を含む歯磨きペーストあるいは歯磨き粉。
【請求項１５】
請求項１から１２までのいずれか１項に記載の組成物を含む洗口液粉末プレミックス。
【請求項１６】
請求項１から１２までのいずれか１項に記載の組成物を、口腔ケア製品内においてチオールに起因する悪臭を減少させるために用いる使用。
【請求項１７】
チオールに起因する悪臭を減少させるための組成物の製造方法において、
（ｉ）ポリフェノール、ポリフェノール源、ポリフェノールあるいはそれらの組み合わせを含む組成物をカプセル化する工程、および
（ｉｉ）工程（ｉ）の生成物を塩基および随意に酵素と混合する工程
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
技術分野
本発明は悪臭中和組成物、およびより好ましくは悪臭中和組成物を含む口腔ケア製品に関する。
【０００２】
背景と先行技術
口腔衛生学の多くの問題が、口臭、口外の悪臭、あるいは悪臭呼気とも呼ばれる不快な息であることがよく知られている。社交的な接触が往々にして口臭によって妨げられるので、それを治療することあるいは防ぐことに非常に興味が持たれている。
【０００３】
口臭は主に、口腔内で細菌が食物の残滓および死んだ細胞を餌とする時に生成される揮発性の硫黄含有化合物に起因する。原因である主な硫黄含有化合物は、チオール、特にメタンチオール並びに硫化水素である。
【０００４】
口臭と闘うための多くの組成物が当該技術分野において記載されている。例えば、口臭の原因となる細菌に対抗するクロルヘキシジンの使用がよく知られているが、しかしこれは歯の変色をもたらし得る。ミント風味のチューイングガム、ブレスミントあるいは食用フィルムを提供して悪臭を隠すことも一般的なやり方であるが、しかしそれらは悪臭を減少あるいは消去することに対してほとんどあるいは何も行わない。
【０００５】
従って、不所望のチオールの存在を減少させる組成物の提供が望ましい。
【０００６】
ＷＯ−Ａ１−２００４／０１４３４８号（Ｍｉｃｈａｅｌ  Ｇｕｒｉｎ）は悪臭呼気を制御するのに使用できるポリフェノールおよび酵素を含む組成物を開示する。該ポリフェノールをクエン酸と混合してポリフェノール上のヒドロキシル基のイオン化を防ぐ。さらには、該酵素は典型的には該ポリフェノールと共にカプセル化されている。さらに、その目的はチオールの存在と取り組むよりもむしろ口内に存在する細菌を破壊することである。
【０００７】
貯蔵中に全ての活性成分が安定で、なおかつ混合されたとき、チオールに起因する悪臭を制御するための相乗効果を提供する組成物を提供することもまた望ましい。
【０００８】
さらには、活性成分が貯蔵の間に典型的には不安定なｐＨ環境でさえも悪臭に対して優れた効果を維持する組成物を提供することが望ましい。
【０００９】
従って、本発明は１つあるいはそれより多くの上述の課題と取り組むこと、および／または１つあるいはそれより多くの上述の利益を提供することを追求する。
【００１０】
発明の要約
本発明はチオールに起因する悪臭の中和組成物において、
（ｉ）ポリフェノール、ポリフェノール源、ポリフェノールあるいはそれらの混合物を含む組成物、
（ｉｉ）塩基、および随意に
（ｉｉｉ）酵素
を含み、成分（ｉ）がカプセル化されている組成物を提供する。
【００１１】
他の態様において、本発明の組成物を含む口腔ケア製品を提供する。
【００１２】
さらに他の態様において、本発明の組成物を含むチューイングガムを提供する。
【００１３】
なお、他の態様において、本発明の組成物を含む歯磨きペーストを提供する。
【００１４】
さらになお、他の態様において、本発明の組成物を含む洗口液粉末プレミックスを提供する。
【００１５】
さらなる態様によれば、本発明の組成物をチオールに起因する悪臭を減少させるために用いる使用を提供する。
【００１６】
さらなる態様によれば、チオールに起因する悪臭を減少させるための組成物の製造方法において、
（ｉ）ポリフェノールあるいはポリフェノール含有材料をカプセル化する工程
（ｉｉ）カプセル化したポリフェノールあるいはポリフェノール含有材料を塩基および随意に酵素と混合する工程
を含む方法を提供する。
【００１７】
発明の詳細な説明
ポリフェノール
本発明の組成物は、成分（ｉ）として、ポリフェノール、ポリフェノール源、ポリフェノールあるいはそれらの混合物を含む組成物を含む。
【００１８】
好ましくは、該ポリフェノールはメタあるいはパラ位で少なくとも２つのヒドロキシル基を含む環で置換されている。それらのヒドロキシル基が酸化され、そしてその後、チオールと反応し、それによってチオールに起因する悪臭が消去あるいは少なくとも減少されると考えられる。
【００１９】
特に好ましくは、該ポリフェノールは化学式：
【化１】
2010513465.tif 000002
［式中、
Ｒ、Ｒ１およびＲ２はそれぞれ独立にＨあるいは−ＯＨから選択され、
Ｒ３はＨ、−ＯＨあるいは＝Ｏであり、且つ
Ｒ４は−ＯＨあるいは
【化２】
2010513465.tif 000003
である］
を有する。
【００２０】
この化学式のポリフェノールは、チオールの存在に起因する悪臭の特に効果的な制御を提供することが判明している。
【００２１】
この類の化合物の中で、いくつかの適したポリフェノールが茶の中の天然産生成分として見出されることが判明している。
【００２２】
茶は、植物のチャノキ（Ｃａｍｅｌｌｉａ  ｓｉｎｅｎｓｉｓ）から得られる。それは葉、茎、木部、根、堅果あるいはそれらの混合物を含む多くの形態で存在するが、最も一般的には飲用の茶葉として存在する。
【００２３】
飲用の茶葉は発酵茶、例えば紅茶およびプーアール茶、半発酵茶、例えばウーロン茶および包種茶、未発酵茶、例えば緑茶、釜煎り（釜で焙煎された）緑茶およびほうじ茶、およびそれらの組み合わせを含む。本発明における使用に適した茶の成分は、任意の上述の原料から使用できるが、緑茶および／または発酵したものが最も好ましく、特に緑茶が好ましい。
【００２４】
成分（ｉ）として、茶由来のポリフェノールを茶それ自身として提供できる。選択的に、それを典型的には例えば水、有機溶剤、含水有機溶剤、あるいはそれらの組み合わせを使用した抽出によって得られる抽出物として提供できる。
【００２５】
従って成分（ｉ）は有利にはポリフェノール源、より好ましくは天然抽出物、さらにより好ましくは茶抽出物、最も好ましくは緑茶抽出物であってよい。
【００２６】
成分（ｉ）が抽出物として提供される場合、それをさらに精製できる。精製を任意の適したやり方によって実施でき、その多くが当業者には公知である。
【００２７】
成分（ｉ）として使用するための茶由来ポリフェノールは、（＋）−カテキン、（−）−カテキン、（＋）−ガロカテキン、（＋）−エピガロカテキン、（＋）−ガロカテキンガレート、（＋）−エピガロカテキンガレート、（−）−エピカテキン、（−）−エピカテキンガレート、（−）−カテキンガレート、（−）−エピガロカテキン、（−）−ガロカテキン、（−）−エピガロカテキンガレート、（−）−ガロカテキンガレート、テアフラビンモノガレート  Ａ、テアフラビンモノガレート  Ｂ、テアフラビンジガレート、および遊離テアフラビンから選択できる。
【００２８】
成分（ｉ）としての使用に特に好ましいポリフェノールは、（−）−エピガロカテキンガレートである。
【００２９】
成分（ｉ）の非常に少量のポリフェノール含有率が、所望の悪臭中和効果を提供するために必要である。従って成分（ｉ）のポリフェノール含有率は、好ましくは悪臭中和組成物の総質量に対して０．０５〜１．５質量％、より好ましくは０．１〜１．０質量％、最も好ましくは０．２〜０．８質量％である。
【００３０】
典型的には、口腔ケア製品内で使用される成分（ｉ）のポリフェノール含有濃度は１０〜２００００ｐｐｍ、より好ましくは５０〜１００００ｐｐｍ、さらにより好ましくは７５〜２０００ｐｐｍ、例えば１００〜１５００ｐｐｍである。ポリフェノール濃度が１０ｐｐｍより低い場合、所望の効果が得られない一方、濃度が２００００ｐｐｍより高い場合、酸味および苦味の付与によって味の風合いが劣化する。
【００３１】
好ましくは、成分（ｉ）は固体、より好ましくは粉末化された固体の形態である。
【００３２】
塩基
本発明の組成物は成分（ｉｉ）として塩基を含む。
【００３３】
本発明者らはチオールに起因する悪臭の発生率を減少させる際のポリフェノールの効力が、ポリフェノール／チオールの反応が塩基性のｐＨ中で生じた場合、劇的に改善されることを見出した。しかしながら、典型的には、該組成物は通常はわずかに酸性である口腔内で使用されるので、塩基の存在が所望のｐＨを実現するために不可欠であることが判明している。
【００３４】
所望の高められたｐＨを提供し、且つ口腔ケア製品における使用が可能である限り、任意の適した塩基を使用できる。例えば、好ましい塩基は重曹、乳酸カルシウム、炭酸カルシウム、およびリン酸カルシウムを含む。重曹が特に好ましい。
【００３５】
非常に効果的な悪臭低減を提供するために、口腔内のｐＨを中性より上に保つべきであるが、しかし過度に高くてはいけない。
【００３６】
ｐＨが約７．１未満、あるいはｐＨが約９．０より上で、成分（ｉ）の悪臭中和能力が著しく低下することが判明している。従って、該塩基は好ましくは口腔内のｐＨを約７．１〜９．０、より好ましくは７．４〜８．６、最も好ましくは７．８〜８．５、例えば８．１〜８．４に緩衝するのに適した量で存在する。
【００３７】
成分（ｉｉ）は好ましくは悪臭中和組成物の総質量に対して６５〜９８質量％、より好ましくは７０〜９７質量％、最も好ましくは８０〜９６．９質量％の量で存在する。
【００３８】
好ましくは、成分（ｉｉ）は固体の形態である。
【００３９】
成分（ｉ）と成分（ｉｉ）との組み合わせがチオールに基づく悪臭を中和するための相乗効果を提供することが判明している一方、それらの成分を互いに接触させた貯蔵が実際には悪臭中和効果を阻止し得ることが判明している。
【００４０】
さらには、成分（ｉ）が成分（ｉｉ）から隔離されていない場合、例えば典型的には均一な白色であるチューイングガム製品が、貯蔵中に望ましくない変色を被る。これは成分（ｉｉ）が緑茶抽出物の場合、特に明らかである。
【００４１】
この理由から、組成物の貯蔵の間および該組成物を含む口腔ケア製品の貯蔵の間、成分（ｉ）を成分（ｉｉ）と直接接触させないことが必須である。
【００４２】
酵素
随意に且つ有利には、該組成物はさらに成分（ｉｉｉ）として酵素を含む。該酵素はチオールに起因する悪臭の中和において、成分（ｉ）と相乗効果を提供することが判明している。
【００４３】
好ましい類の酵素は、天然の食用植物あるいは他の食料源から得られるものである。特に好ましい類の酵素はポリフェノールオキシダーゼあるいはポリフェノールペルオキシダーゼである。
【００４４】
例えば、キノコおよびナス中に見られる酵素が成分（ｉｉｉ）としての使用に特に適していることが判明した。キノコの酵素が最も好ましい。
【００４５】
ポリフェノールオキシダーゼあるいはペルオキシダーゼを当業者に公知の任意の適した形態で使用してよい。例えば、それを抽出してその後そのまま使用できる。抽出に適した方法は当該技術分野でよく知られており、ここでのさらなる説明は必要ではない。
【００４６】
本発明者らは、アセトン粉末中に存在するときに該酵素が特に効果的であることを見出した。アセトン粉末は冷アセトンで洗浄されたホモジナイズされた生食材／植物材料から得られる残滓である。
【００４７】
組成物が非常に少ない用量で口腔内において優れた悪臭中和の利益をもたらすために、酵素を含有する粉末とポリフェノール含有抽出物との質量比が最適化されているのが有利である。好ましくは２：１〜２００：１、より好ましくは６：１〜１５０：１、最も好ましくは８：１〜３０：１の比の範囲内で優れた結果が実現する。
【００４８】
成分（ｉｉｉ）はアセトン粉末の形態で存在する場合、好ましくは悪臭中和組成物の総質量に対して好ましくは１．４質量％〜９．５質量％、より好ましくは４．２質量％〜９．１質量％、最も好ましくは５質量％〜８．８質量％の量で存在する。
【００４９】
成分（ｉ）を成分（ｉｉｉ）と共に用いる使用がチオールの悪臭に対して相乗効果を提供することが判明している一方、それらの成分を互いに接触させた貯蔵がこの効果を抑制し得ることが判明している。
【００５０】
この理由から、組成物の貯蔵の間および該組成物を含む口腔ケア製品の貯蔵の間、成分（ｉ）を成分（ｉｉｉ）と直接接触させないことが必須である。
【００５１】
カプセル化
成分（ｉ）を本発明の悪臭中和組成物中でカプセル化された形態で提供する。
【００５２】
カプセル化によって、成分（ｉ）の周りに隔壁を提供し、そのためそれは実質的に成分（ｉｉ）あるいは成分（ｉｉｉ）と直接接触しないことを意味する。これは上述の理由に対して有益である。
【００５３】
さらには、ポリフェノールは空気の存在下で容易に酸化される。従って、該隔壁は好ましくは周囲の環境に曝されることによる成分（ｉ）の酸化に対する保護も提供する。
【００５４】
成分（ｉｉ）および／または成分（ｉｉｉ）を個々にカプセル化してもよい。これは成分（ｉ）と成分（ｉｉ）および（ｉｉｉ）との間にさらなる隔壁を提供するので望ましい。
【００５５】
当業者はこの目的に適した様々なカプセル化系を熟知しており、下記が酸化に対する非常に良好な隔壁を提供するそれらの特性に対して好ましい。
【００５６】
第一の好ましいカプセル化系は、中に成分（ｉ）を保持するガラス質基材である。より好ましくは、該カプセル化系はガラス質の炭水化物基材である。該炭水化物基材成分は、好ましくは糖誘導体、より好ましくはマルトデキストリンを含む。
【００５７】
特に好ましいマルトデキストリンは１０〜３０、より好ましくは１５〜２５、最も好ましくは１７〜１９のＤＥを有するものである。
【００５８】
典型的には、成分（ｉ）を炭水化物基材材料および適正な量の可塑剤、例えば水と混合し、該混合物をスクリュー押出機内で該基材材料のガラス転移温度より上に加熱して、ダイを通して押出可能な溶融塊を形成し、そしてその後、該溶融塊を確立した方法、例えば先行技術内に記載されている方法を使用して押し出す。例えば２００２年５月１１日に公開された特許出願ＷＯ００／２５６０６号あるいは２００１年３月１５日に公開されたＷＯ０１／１７３７２号を参照し、そこで参照される文献はここで参照をもって開示されたものとする。
【００５９】
望まれるのであれば、さらなる炭水化物基材成分を存在させ、さらに酸化防止隔壁特性を向上してもよい。
【００６０】
他の適したカプセル化系は、例えば米国４６１０８９０号あるいは米国４７０７３６７号内に記載され、その内容は参照をもって開示されたものとする。
【００６１】
カプセルと成分（ｉ）とを合わせた質量は好ましくは悪臭制御組成物の総質量に対して０．５〜２４．５質量％、より好ましくは１〜８質量％、最も好ましくは２〜７質量％の範囲内である。
【００６２】
他の任意の成分
悪臭中和組成物は他の成分、例えば該組成物の味あるいは風味を改善するものを含んでよい。例は、ミントオイル、メンソールおよびクロロフィルを含む。
【００６３】
最終製品
該悪臭中和組成物は口腔ケア製品内で使用するためにある。該口腔ケア製品は典型的には固体あるいはペースト状の物体である。なぜなら、それらは悪臭中和組成物に対して液体製品よりも安定した環境を提供するからである。好ましい製品はチューイングガムあるいは咀嚼可能な機能性甘味、歯磨きペーストあるいは歯磨き粉および洗口液粉末プレミックスを含む。
【００６４】
悪臭中和組成物は典型的には、口腔ケア製品の総質量に対して１〜１５質量％、より好ましくは２〜１２質量％、最も好ましくは２．５〜８質量％の量で存在する。
【００６５】
典型的には、悪臭制御組成物は口腔ケア製品内に導入される。選択的に、それは口腔ケア製品とは別に貯蔵され、そして口腔ケア製品が使用される際にそれらを混合してもよい。
【００６６】
例えば、第一および第二の区画および第一および第二の出口をそれぞれ有する歯磨きペーストチューブの提供がよく知られている。その出口は横並びで配置され、そのため、チューブが絞られときに単一の製品が配量される。従って、標準的な歯磨きペースト組成物を１つの区画内に保持する一方、悪臭制御組成物をもう一つの区画内に配置してよい。
【００６７】
実施例
本発明をここで以下の実施例を参照して説明する。
【００６８】
実施例内で使用するために以下の組成物を調製した。
【００６９】
メタンチオール原液（Ａ）を、１５．６１ｍｇのメタンチオール（Ａｌｄｒｉｃｈ製）を封止した毛細管から冷たい５０質量％のＰＧ水溶液で満たした１００ｍｌのメスフラスコ内に放出させることによって調製し、１５６．１ｐｐｍのメタンチオール濃度を得た。
【００７０】
試験の間、正確なアルカリ性ｐＨを維持するための緩衝原液（Ｂ）を計算量のＮａ2ＨＰＯ4・７Ｈ2Ｏ（ＦＷ＝２６８．１）およびＮａＨ2ＰＯ4・Ｈ2Ｏ（ＦＷ＝１３７．９９）を１００ｍＬのメスフラスコに秤量し、その後、該フラスコを脱イオン水でしるしまで満たすことによって調製した。得られる溶液は所望のｐＨで０．１Ｍのリン酸緩衝液を含んでいた。０．１ＭのＮａＯＨ溶液を使用して、必要に応じてｐＨを調節した。
【００７１】
緩衝された原料緑茶抽出物試料（Ｃ）を、粉末緑茶抽出物（Ｄｅｏｄｏｒｉｓｉｎｇ  Ｋ、太陽化学株式会社製）を緩衝原液（Ｂ）内に１０ｍｇ／ｍＬの濃度で混和することによって新しく調製した。
【００７２】
コントロール原液（Ｄ）のために、ｐＨ５．８を有する脱気リン酸緩衝液（１０ｇ）を、２０ｍＬのガラスバイアル（ＭｉｃｒｏＬｉｔｅｒ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｓｕｐｐｌｉｅｒ，Ｉｎｃ．，  Ｔａｎ  ＰＴＦＥ／Ｗｈｉｔｅ  Ｓｉｌを有する金属シールＬＯ、２０ｍｍ）内に秤量した。そのヘッドスペースを窒素で洗浄し、その後、ＰＴＦＥライナー付きのシリコンセプタムを有するクリンプキャップで封止した。
【００７３】
メタンチオール原液（Ａ、３０μＬ）を、シリンジを使用して全ての試料バイアル内に導入し、且つメタンチオール溶液の最終的な濃度は約２３５ｐｐｂであった。
【００７４】
酵素（Ｅ）をアセトン粉末の形態で、文献Ｏ．Ｎｅｇｉｓｈｉ，  Ｙ．Ｎｅｇｉｓｈｉ  ａｎｄ  Ｔ．Ｏｚａｗａ，  ２００２，  Ｊ．  Ａｇｒｉｃ．  Ｆｏｏｄ  Ｃｈｅｍ．，  ５０，  ３８５６−３８６１に記載された方法を使用して調製した。１００ｇの生の白マッシュルームあるいは茄子（ナス）を４００ｍｌのアセトンを用いて、Ｗａｒｉｎｇ（商標）ブレンダー内、−１０℃でホモジナイズした。コーヒー用濾紙を使用して該生成物を濾過し、そして紙の上に残っている植物性の残滓を、８０％の冷アセトン水溶液を使用してホモジナイズすることによってさらに洗浄した。植物性残滓中の残留アセトンをその後、回転蒸発によって除去する。該植物性残滓（アセトン粉末）をその後、凍結乾燥させ、そして−１０℃で貯蔵した。
【００７５】
実施例１
カプセル化されたポリフェノールの調製
カプセル化された緑茶抽出物を以下の成分を示された量で混合することによって調製する。
【００７６】
表１
【表１】
2010513465.tif 000004
１）  Ｇｌｕｃｉｄｅｘ（登録商標）Ｃ１８７２、７２％固体、製造元：Ｒｏｑｕｅｔｔｅ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．、キーオカック、アイオワ、米国
２）  Ｄｅｏｒｏｒｉｚｉｎｇ  Ｋ、太陽化学株式会社製
３）  製造元：Ｃｅｎｔｒａｌ  Ｓｏｙａ、フォートウェイン、インディアナ、米国
４）  製造元：ＴＩＣ  Ｇｕｍｓ  Ｉｎｃ．、ベルキャンプ、メリーランド、米国。
【００７７】
寒天を４００ｇの水と混合してスラリーを形成した。これをマルトデキストリンシロップに添加した。該混合物を１２３℃に加熱し、該シロップの水分含有率を減少させた。緑茶抽出物粉末を濃縮シロップと混合し、その後、直径０．８ｍｍの孔を有するダイプレートを通して２×１０5Ｐａの圧力の下で冷溶剤中に押し出し、ストランドを冷却し破砕した。乾燥後、０．５％の二酸化ケイ素を自由流動剤として添加した。
【００７８】
このカプセル化された緑茶抽出物は、そのとき、任意の悪臭中和組成物内で使用するのに適している。
【００７９】
実施例２
ｐＨがポリフェノールのチオール濃度減少能力におよぼす影響
少量の緩衝原料緑茶抽出物Ｃ（１ｇ）を２０ｍＬのガラスバイアル内に秤量し、そして脱気リン酸緩衝液を下記の表に示される所望のｐＨで１０ｇまで添加した。該バイアルをクリンプキャップで封止した。少分量のメタンチオール原液Ａ（３０μＬ）を、シリンジを使用して導入し、且つメタンチオール溶液の最終的な濃度は約３２５ｐｐｂであった。試料を３７℃で５分間培養し、その後ＧＣ−ＭＳで分析した。二重反復の分析をそれぞれの試料に対して行った。それぞれの試料からのメタンチオールのピーク面積を、それぞれのｐＨでコントロール原液Ｄからのメタンチオールのピーク面積で割ることによってメタンチオールの残留率を計算した。
【００８０】
結果を下記の表に示す。
【００８１】
表２
【表２】
2010513465.tif 000005
【００８２】
同時に、ジメチルジスルフィドのレベルを試験し、そしてそれは実質的に変化していないままであることが判明した。これはより低いレベルのメタンチオールが、ジメチルジスルフィドの酸化よりも緑茶抽出物による除去に起因することを示す。該結果も、チオールの著しい減少を実現するためには、７より高いｐＨが必要であることを実証する。
【００８３】
実施例３
ｐＨ７．４および８．０での緑茶抽出物の量の変化がおよぼす影響
実施例２をｐＨ７．４および８．０で、且つ様々のレベルの緑茶で繰り返した。結果を以下の表に示す。
【００８４】
表３
【表３】
2010513465.tif 000006
【００８５】
本結果は、ｐＨを充分に高める限り、驚くほど低い用量で優れた効果が実現されることを実証する。
【００８６】
実施例４
酵素の存在の効果
種々のｐＨでの緑茶抽出物が、アセトン粉末の存在下でメタンチオール減少の効力におよぼす影響を評価した。
【００８７】
少量の緩衝緑茶抽出物Ｃ（１．０ｇ）を、２０ｍｇのナスあるいはキノコアセトン粉末を含有する２０ｍＬのガラスバイアル内に秤量し、そして脱気リン酸緩衝溶液（ｐＨ５．０あるいは７．４）を１０ｇまで添加した。該バイアルをクリンプトップで封止した。少分量のメタンチオール原液Ａ（３０μＬ）を、シリンジを使用して導入し、且つメタンチオール溶液の最終的な濃度は約３２５ｐｐｂであった。試料を３７℃で５分間保温し、その後ＧＣ−ＭＳで分析した。三重反復の分析をそれぞれの試料に対して行った。それぞれの試料からのメタンチオールのピーク面積を、それぞれのｐＨでコントロールＤからのメタンチオールのピーク面積で割ることによってメタンチオールの残留率を計算した。
【００８８】
上記の方法に従うが、しかし必要な成分に応じて省いて、（ｉ）緑茶抽出物のみ、および（ｉｉ）アセトン粉末のみを含む試料もｐＨ７．４で調製した。
【００８９】
結果を下記の表に示す。
【００９０】
表４
【表４】
2010513465.tif 000007
【００９１】
本結果は、緑茶抽出物を少量のアセトン粉末の存在下で使用したとき、緑茶抽出物あるいは酵素単独での結果と比較して、ｐＨ７．４でチオール減少における劇的な改善が実現することを実証する。
【００９２】
実施例５
ｐＨ７．４での様々な成分レベルのさらなる評価
緑茶抽出物およびキノコアセトン粉末の量が、ヘッドスペースにおけるｐＨ７．４〜７．５でのメタンチオール水溶液上での残留メタンチオールの割合におよぼす影響を試験した。
【００９３】
該試料を緑茶抽出物およびアセトン粉末のレベルを下の表に示されたように変化させた以外は、実施例４に述べられた方法に従って調製した。結果を以下の表に示す。ｐＨ７．４での少量の緑茶抽出物の存在下で、アセトン粉末が１５ｍｇより多い場合、最大の効力（９０％以上のチオール減少）が実現した。
【００９４】
表５
【表５】
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【００９５】
表６
ｐＨ７．４で酸化がポリフェノールにおよぼす影響
緑茶抽出物（１ｍｇ／ｍＬ、ｐＨ７．４）を茶抽出物とキノコアセトン粉末（２０ｍｇ)とを混合することによって予め酸化し、そして３７℃で２時間、静置させたままにした。濾過して酵素を除去した後、１０ｍＬの濾液を封止したバイアルに移し、そしてシリンジを使用して小分量のメタンチオール原液Ａ（３０μＬ）を導入した。試料を３７℃で５分間保温し、その後ＧＣ−ＭＳで分析した。それぞれの試料からのメタンチオールのピーク面積を、それぞれのｐＨでコントロールからのメタンチオールのピーク面積で割ることによってメタンチオールの残留率を計算した。空気によって予め酸化された緑茶抽出物を、緩衝溶液（１ｍｇ／ｍＬ、ｐＨ７．４）中で３時間、茶抽出物を通してゆっくりと空気をバブリングさせることによって得た。
【００９６】
結果を下記の表に示す。
【００９７】
表６
【表６】
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【００９８】
予め酸化した茶抽出物は、新品の緑茶抽出物よりも同条件の下で効果が低かった（５９％残留）。これはポリフェノールのカプセル化の必要性を裏付けている。
【００９９】
実施例７
ｐＨの変化がＨ2Ｓ濃度におよぼす影響
コントロール試料を以下のように調製した。種々のｐＨ値のリン酸緩衝溶液（１０ｇ）を２０ｍＬのガラスバイアル内に秤量した（ＭｉｃｒｏＬｉｔｅｒ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｓｕｐｐｌｉｅｒ，Ｉｎｃ．、Ｔａｎ  ＰＴＦＥ／Ｗｈｉｔｅ  Ｓｉｌを有する金属封止ＬＯ、２０ｍｍ）。それぞれのバイアルを、ＰＴＦＥライナー付きのシリコンセプタムを有するクリンプキャップで封止した。１ｍＬの５％Ｈ2Ｓを２．５ｍＬの気密シリンジを使用して導入した。該コントロールを３７℃の水浴中で５分間、平衡させる。種々の容積の０．５Ｎ塩酸をその後、バイアル内に注入してそのｐＨを約６に調整する。
【０１００】
１）  緑茶抽出物を有する試料
少量の緩衝原料緑茶抽出物Ｃ（１ｇ）を２０ｍＬのガラスバイアル内に添加し、そしてリン酸緩衝溶液Ｂを１０ｇまで添加した。該バイアルをクリンプトップで封止した。１ｍＬの５％Ｈ2Ｓを２．５ｍＬの気密シリンジを使用して導入した。該試料を３７℃の水浴中で５分間、平衡させ、そしてその後、種々の容積の０．５Ｎ塩酸をバイアル内に注入してそのｐＨを約６に調整する。
【０１０１】
２）  緑茶抽出物およびアセトン粉末を有する試料
この試料の調製は、第一の段階においてアセトン粉末（２０ｍｇ）を２０ｍＬのガラスバイアル内に秤量した以外は、緑茶抽出物の調製と同一である。
【０１０２】
ヘッドスペースの試料をＧＣ−ＭＳによって分析した。それぞれの試料からのＨ2Ｓのピーク面積を、それぞれのｐＨでコントロールからのＨ2Ｓのピーク面積で割ることによってＨ2Ｓの残留率を計算した。
【０１０３】
結果を以下の表に示す。
【０１０４】
表７
【表７】
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【０１０５】
実施例８
悪臭中和組成物を含むチューイングガム
以下の配合物を有してチューイングガムを製造した。
【０１０６】
表８
【表８】
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１）  製造元：Ｃａｆｏｓａ、スペイン
２）  製造元：Ｗ．Ｒ．  Ｇｒａｃｅ  Ｃｏｍｐａｎｙ；  Ｄａｖｉｓｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ
３）  実施例１を参照
ソルビトールおよびＳｙｌｏｉｄ（登録商標）を予め混合した。シグマブレードミキサーを使用して該ガムを５０〜５５℃の温度に到達するまで剪断した。前記の予め混合した粉末を添加し、ガムベース原材料と混合し、約５分後に均質な系が糸を引くペーストの形態で得られた。凝集した混合物をシグマブレードミキサーから取り出し、そして室温に冷却する。平衡に達した後、粗い粒子をハンマミル内で粉砕し、そして得られる粉末を１ｍｍのふるいを通して篩別する。該粉末をその後、残留成分と乾式混合させる。このように得られた配合物を手動プレス（Ｓｐｅｃａｃ（登録商標）機）によって１〜４トンの間の圧縮力の下で圧縮する。直径２０ｍｍのタブレットを得た。
【国際調査報告】
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