(57)【要約】  物理的な安定性を有し、大きな結晶の形成がなく、一様な粒子サイズ分布を有する安定な水溶性殺虫剤を含む水性懸濁濃縮組成物の提供。この懸濁濃縮組成物は、ａ）Ｎ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドおよび（ＥＺ）−１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリジン−２−イリジンアミンからなる群から選ばれた水溶性殺虫剤；およびｂ）硫酸マグネシウムおよび硫酸ナトリウムからなる群から選ばれた中性の水溶性塩を含み、殺虫剤が殺虫剤として有効な量で存在し、塩が組成物中の全成分の全重量に基づいて１−３５重量％の量で存在する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）Ｎ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドおよび（ＥＺ）−１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリジン−２−イリジンアミンからなる群から選ばれた水溶性殺虫剤；および
ｂ）硫酸マグネシウムおよび硫酸ナトリウムからなる群から選ばれた中性の水溶性塩
を含み、殺虫剤が殺虫剤として有効な量で存在し、塩が組成物中の全成分の全重量に基づいて１−３５重量％の量で存在することを特徴とする懸濁濃縮組成物。
【請求項２】
水溶性殺虫剤がＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドである請求項１の組成物。
【請求項３】
水溶性殺虫剤が、組成物中の全成分の全重量％に基づいて１０−２５重量％の濃度で存在する請求項２の組成物。
【請求項４】
水溶性殺虫剤が（ＥＺ）−１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリジン−２−イリジンアミンである請求項１の組成物。
【請求項５】
水溶性殺虫剤が、組成物中の全成分の全重量％に基づいて１０−２５重量％の濃度で存在する請求項４の組成物。
【請求項６】
中性の水溶性塩が硫酸マグネシウムであり、全組成物中の全成分の１０−３０重量％の量で存在する請求項１の組成物。
【請求項７】
界面活性成分、消泡剤、保存料、増粘剤または沈殿防止剤および水からなる群から選ばれた１つ以上の追加の成分をさらに含む請求項１の組成物。
【請求項８】
界面活性成分が処方物の全成分の全重量に基づいて１−５重量％の濃度で存在する請求項７の組成物。
【請求項９】
消泡剤が全処方物中の全成分の０.００１−１重量％の量で存在する請求項７の組成物。
【請求項１０】
保存料が全処方物中の全成分の０.００１−１重量％の量で存在する請求項７の組成物。
【請求項１１】
増粘剤が全処方物中の全成分の０.０１−１.０重量％の量で存在する請求項７の組成物。
【請求項１２】
虫類が存在するまたは存在することが予想される場所に請求項１の組成物を適用することを特徴とする望ましくない虫類をコントロールする方法。
【請求項１３】
ａ）１０−２５％の量で存在するＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミド、
ｂ）１０−３０％の量で存在する硫酸マグネシウム、
ｃ）１−５％の濃度で存在する界面活性成分、
ｄ）０.００１−１％の量で存在する消泡剤、
ｅ）０.００１−１％の量で存在する保存料、
ｆ）０.０１−１.０％の量で存在する増粘剤または沈殿防止剤
からなり、すべての％は処方物中の全成分の全重量に基づく重量％であることを特徴とする懸濁濃縮組成物。
【請求項１４】
虫類が存在するまたは存在することが予想される場所に請求項１３の組成物を適用することを特徴とする望ましくない虫類をコントロールする方法。
【請求項１５】
ａ）１０−２５％の量で存在する（ＥＺ）−１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリジン−２−イリジンアミン、
ｂ）１０−３０％の量で存在する硫酸マグネシウム、
ｃ）１−５％の濃度で存在する界面活性成分、
ｄ）０.００１−１％の量で存在する消泡剤、
ｅ）０.００１−１％の量で存在する保存料、
ｆ）０.０１−１.０％の量で存在する増粘剤または沈殿防止剤
からなり、すべての％は処方物中の全成分の全重量に基づく重量％であることを特徴とする懸濁濃縮組成物。
【請求項１６】
虫類が存在するまたは存在することが予想される場所に請求項１５の組成物を適用することを特徴とする望ましくない虫類をコントロールする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、殺虫剤および化学処方物の領域に関する。特に、本発明は、物理的に安定な水溶性殺虫剤の新規な水性に基づく殺虫組成物を提供する。
【背景技術】
【０００２】
農業および関連する業種における望ましくない虫類の能率的な排除またはコントロールを可能にするために、これらの望ましくない病害虫に対する有効な化学殺虫剤を使用するのが望ましい。殺虫剤を含む処方物は、虫類のコントロールが望まれる領域へ活性成分を有効に分布させるために、農業および関連する業種において望まれる。物理的な安定性が、少量の殺虫剤を最も有効に用いるために、このタイプの処方物において極めて重要である。しかし、水溶性殺虫剤の安定な水性懸濁濃縮処方物の生成は、オストワルド熟成として知られているプロセスにおける大きな結晶の形成により難しい。これらの大きな結晶は、水により希釈されたとき、完全に溶解することがなく、噴霧器具の閉塞および殺虫剤の不均一な適用を生ずる。一様な粒子サイズ分布（すなわち、大きな結晶のない）を有する安定な懸濁濃縮物を維持することは、貯蔵中粒子の沈降を防ぐために、このタイプの処方物にとり極めて重要である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明によれば、水溶性殺虫剤を含む物理的に安定な水性懸濁濃縮組成物が、少なくとも１つより多い中性の水溶性塩の添加により大きな結晶の生成なしに、形成されることが分かった。特に、本発明は、Ｎ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドおよび（ＥＺ）−１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリジン−２−イリジンアミンからなる群から選ばれた水溶性殺虫剤、および硫酸マグネシウム（水和および無水の形）および硫酸ナトリウムからなる群から選ばれた少なくとも１つの水溶性塩を含む安定な殺虫剤組成物に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、水溶性殺虫剤が殺虫に有効な量で存在する、Ｎ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドおよび（ＥＺ）−１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリジン−２−イリジンアミンからなる群から選ばれた水溶性殺虫剤、および硫酸マグネシウム（水和および無水の形）および硫酸ナトリウムからなる群から選ばれた少なくとも１つの水溶性塩を含む新規な水性懸濁濃縮組成物に関する。殺虫組成物は、さらに、１つ以上の界面活性剤、消泡剤、保存料、増粘剤または沈殿防止剤および水から選ばれる追加の成分を含むことができる。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
水溶性殺虫剤は、普通名がフロニカミドであるＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミド、および普通名がイミダクロプリドである（ＥＺ）−１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリジン−２−イリジンアミンからなる群から選ばれる。水溶性殺虫剤は、組成物中のすべての成分の全重量に基づいて、１−４０重量％、好ましくは１０−２５重量％の濃度で存在する。
【０００６】
中性の水溶性塩は、硫酸マグネシウム（水和および無水の形）および硫酸ナトリウムからなる群から選ばれる。好ましい塩は硫酸マグネシウムである。中性の水溶性塩は、組成物中の全成分の全重量に基づいて、１−３５重量％、好ましくは１０−３０重量％で存在する。
【０００７】
用語「界面活性剤」は、広い解釈で使用され、分散剤および湿潤剤といわれる材料も含み、界面活性成分は、分散剤または湿潤剤が１０−２０％の水溶性塩を含む水溶液へ添加されるとき、可溶であるならば、１つ以上の分散剤または湿潤剤を含むことができる。
【０００８】
好ましくは、界面活性成分は、少なくとも１つの湿潤剤例えばナトリウムアルキルナフタレンスルホネートおよびアルキルポリグリコシドから選ばれるもの、または少なくとも１つの分散剤例えばナフタレンスルホネートおよびリグノスルホネートから選ばれるもの、または湿潤剤および分散剤の混合物からなる。すべての界面活性成分は、組成物中のすべての成分の全重量に基づいて、０.１−１０重量％、好ましくは１−５重量％を占める。
【０００９】
本発明の水性懸濁濃縮組成物のための湿潤剤として好ましい界面活性剤の例は、ＭＯＲＷＥＴ（商標）ＥＦＷ（Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）およびＡＧＲＩＭＵＬ  ＰＧ２０７６（ＡＧＲＩＭＵＬはＣｏｇｎｉｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの商標である）を含む。最も好ましい湿潤剤は、ＡＧＲＩＭＵＬ  ＰＧ２０７６である。
【００１０】
本発明の水性懸濁濃縮処方物のために好ましい分散剤の例は、ＲＥＡＸ（商標）８８ＢおよびＰＯＬＹＦＯＮ（商標）Ｏ（両者ともＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能）およびＭＯＲＷＥＴ（商標）Ｄ−４２５（Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を含む。最も好ましい分散剤はＭＯＲＷＥＴ（商標）Ｄ−４２５である。
【００１１】
消泡剤は、アルキルシクロテトラシロキサン、好ましくはオクタメチルシクロテトラシロキサン、シリコーンエマルション例えばＤＯＷ  ＣＯＲＮＩＮＧ（商標）ＡＦエマルション（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）である。消泡剤は、全処方物の全成分の０.００１−１重量％の量で存在する。
【００１２】
保存料は、イソチアゾロン混合物例えばＫＡＴＨＯＮ（商標）ＣＧ／ＩＣＰ保存料またはＬＥＧＥＮＤ（商標）ＭＫ保存料（Ｒｏｈｍ  ａｎｄ  Ｈａａｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）である。保存料は、全処方物の全成分の０.００１−１重量％の量で存在する。
増粘剤または沈殿防止剤は、キサンタンガム例えばＫＥＬＺＡＮ（商標）Ｓ（ＣＰ  Ｋｅｌｃｏ  Ｃｏｍｐａｎｙ）、またはマグネシウムアルミノシリケート例えばＡＣＴＩ−ＧＥＬ（商標）２０８（Ａｃｔｉｖｅ  Ｍｉｎｅｒａｌｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ  ＬＬＣ）である。増粘剤または沈殿防止剤は、全処方物の全成分の０.０１−１重量％の量で存在する。
【００１３】
水は希釈剤として使用され、好ましくは精製水例えば脱イオン水または蒸留水であり、そして活性成分を希釈して望ましい濃度にする量で存在する。
【００１４】
本発明の好ましい態様は、Ｎ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドが１５−２５％の量で存在し、硫酸マグネシウムが１０−３０％の量で存在し、界面活性成分が１−５％の量で存在し、消泡剤が０.００１−１％の量で存在し、増粘剤または沈殿防止剤が０.０１−１.０％の量で存在し、そして水が活性成分の望ましい濃度をもたらすのに十分な量で存在する殺虫用の水性懸濁濃縮組成物である（すべての％は、処方物中の全成分の全重量に基づく重量％である）。
【００１５】
用語「周囲温度」および「室温」は、本明細書で使用されるとき、一般に、実験室または他の作業場で見いだされる任意の好適な温度を意味し、一般に、約１５℃より低くなく、または約３０℃より高くない。
【００１６】
本発明の組成物は、以下の実施例によりさらに説明される。実施例は、本発明を説明するためにのみ用いられ、本発明を限定するものと解釈してはならない。それは、開示された発明のさらなる改変が当業者に明らかであるからである。すべてのそのような改変は、請求の範囲に規定された本発明の範囲内にあるものと考えられる。粒子サイズおよび分布は、粒子サイズ分布分析器（Ｈｏｒｉｂａ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ  Ａｎａｌｙｚｅｒ  ＬＡ−９１０）を使用して行われた。
【実施例１】
【００１７】
本実施例は、本発明の処方物すなわち処方物コード（Ｆ１）であるＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドを含む水性懸濁濃縮組成物の製造に関する１つのプロトコールを説明する。
【００１８】
垂直ビードミルの４００ｍＬ容ボール（機械式攪拌機を備え、直径３ｍｍのステンレス鋼ビードを用いる）中の脱イオン水１１３.０４ｇに溶解した４.００ｇのＭＯＲＷＥＴ（商標）Ｄ−４２５の溶液に、攪拌しつつ、４.００ｇのＡＧＲＩＭＵＬ  ＰＧ−２０７６、０.１０ｇのＤＯＷ  ＡＦ、１０.００ｇのＫＥＬＺＡＮ（商標）Ｓの１％水溶液、および２８.２６ｇの無水硫酸マグネシウムの順に添加した。混合物を室温に冷やし、４０.６０ｇのＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミド（テクニカル・グレード、純度９８.５重量％、２００メッシュより小さい粒子サイズ）を添加した。混合物を１００ＲＰＭの速度および２０℃の温度で２.５時間粉砕した。得られたクリーム色の混合物を濾過してステンレス鋼ビードを除いた。
【実施例２】
【００１９】
本実施例は、本発明の処方物すなわち処方物コード（Ｆ２）であるＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドおよび保存料を含む水性懸濁濃縮組成物の製造に関する１つのプロトコールを説明する。
【００２０】
垂直ビードミルの４００ｍＬ容ボール（機械式攪拌機を備え、直径３ｍｍのステンレス鋼ビードを用いる）中の脱イオン水（３６.２８重量％）に溶解したＭＯＲＷＥＴ（商標）Ｄ−４２５（２.２０重量％）の溶液に、攪拌しつつ、ＡＧＲＩＭＵＬ  ＰＧ−２０７６（０.２０重量％）、ＤＯＷ  ＡＦ（０.２０重量％）、ＬＥＧＥＮＤ（商標）ＭＫ（０.２０重量％）および無水硫酸マグネシウム８水和物（３０.７２重量％）の順に添加した。混合物を室温に冷やし、Ｎ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミド（１５.２０重量％、テクニカル・グレード、純度９８.５重量％、２００メッシュより小さい粒子サイズ）を添加した。混合物を１００ＲＰＭの速度および２０℃の温度で、２０ミクロンより小さい粒子サイズが得られるまで、粉砕した。ＫＥＬＺＡＮ（商標）Ｓ（１５.００重量％）の１％水溶液を加え、混合物を均質になるまで攪拌した。得られた淡いベージュ色の混合物を濾過してステンレス鋼ビードを除いた。
【実施例３】
【００２１】
本実施例は、本発明の処方物すなわち処方物コード（Ｆ３）である（ＥＺ）−１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリジン−２−イリジンアミンを含む水性懸濁濃縮組成物の製造に関する１つのプロトコールを説明する。
【００２２】
実施例１と同様な方法で、ＭＯＲＷＥＴ（商標）Ｄ−４２５（２.２０重量％）、脱イオン水（４９.３重量％）、無水硫酸マグネシウム（１５.５重量％）、ＫＥＬＺＡＮ（商標）Ｓ（１８.０重量％）の１％水溶液、および（ＥＺ）−１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリジン−２−イリジンアミン（１５.０重量％）からなる処方物を生成した。
【実施例４】
【００２３】
本実施例は、水性懸濁濃縮処方物の安定性をテストする１つのプロトコールを説明する。
【００２４】
上記の実施例からの濾液を貯蔵瓶に移し、瓶を密封した。各実施例からの１つの瓶を５４℃でオーブンに貯蔵され、そして残りの瓶を室温で貯蔵した。高温度および室温のサンプルを、大きな結晶の存在、処方物の一様さおよび粒子分布の安定性について周期的に分析した。
【００２５】
以下の表１は、室温および高温度で指示された周期でこれらの処方物の安定性のデータを示す。
【００２６】
【表１】
2010506946.tif 000002
【実施例５】
【００２７】
（塩溶液中のＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドの溶解度）
水溶液中のＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドの溶解度を低下させる塩の有効性を調べるために、以下のテストが行われた。
【００２８】
１０ｇの水に溶解した塩２ｇからなる塩溶液を調製した。５０ｍｇのＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドを加え、そしてすべてのＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドが溶解するまで、得られた混合物を超音波処理にかけた。溶液を約１８時間周囲温度に放置した。各溶液を濾過し、そして濾液をＨＰＬＣにより分析して、水中に溶解したまま残っているＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドの量を測定した。塩が添加されなかった実験をコントロールとして含んだ。
【００２９】
【表２】
2010506946.tif 000003
【００３０】
表２から分かるように、硫酸マグネシウムの２０％という濃度は、水溶液中のＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドの溶解度を９０％以上低下させるのに有効であった。同様に、硫酸ナトリウムは、水溶液中のＮ−シアノメチル−４−（トリフルオロメチル）ニコチンアミドの溶解度を８０％低下させた。
【００３１】
本発明は、好ましい態様を強調して記述されたが、好ましい態様の変化も使用されること、そして本発明が本明細書で特に記載されたもの以外も実施できることを目的としていることは、当業者により理解されるだろう。従って、本発明は、請求の範囲で規定された本発明の趣旨および範囲内に含まれるすべての改変を含むものである。
【国際調査報告】
2010506946.tif 000004
2010506946.tif 000005
2010506946.tif 000006