(57)【要約】  本発明は、分離チャンネル（６）を内包したチャンネルモジュール（２）と、取付け要素（１６）を利用して前記チャンネルモジュール（２）を固定するための保持装置（３）と、分析対象である粒子を含有した溶媒の層状溶媒流を発生するための層流ポンプ（５）とを有しており、その際に前記チャンネルモジュール（２）が上側部分（７）と下側部分（８）とを有している、フィールドフローフラクショネーション用の装置に関する。上下の部分（７，８）間に交換可能であるように配置された部品の交換を簡単に実行できるようにするために、本発明により、前記チャンネルモジュール（２）の前記下側部分（８）に当接する前記保持装置（３）のプレッシャプレート（１６）を、前記下側部分（８）に対して、液圧シリンダ（１４）を利用して押し付けることが提案される。その際には、前記液圧シリンダ（１４）も同様に、液圧シリンダ（１４）のために必要なオイルと溶媒との空間的な分離をもたらすようになっている圧力変換器（２４）を介して、前記層流ポンプ（５）に接続されることで、圧力伝達用の媒体として、フラクショネーションのために必要な溶媒が使用されるように、前記液圧シリンダ（１４）は構成される。
2010536546.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィールドフローフラクショネーション用の装置であって、分離チャンネル（６）を内包したチャンネルモジュール（２）と、液圧により作動可能な取付け要素（１６）を利用して前記チャンネルモジュール（２）を固定するための保持装置（３）と、分離されるべき粒子を含有した溶媒の層状溶媒流を発生するための少なくとも一つの層流ポンプ（５）とを有しており、その際に前記チャンネルモジュール（２）は上側部分（７）と下側部分（８）とを有しており、前記上側部分（７）の底面側に前記分離チャンネル（２）の両側部の寸法を規定するスペーサ（９）が配置され、これに交換式の膜（１０）とフリット（１１）とが接続している、フィールドフローフラクショネーション用の装置において：
ａ）前記保持装置（３）が、前記チャンネルモジュール（２）の前記上側部分（７）を内側の表面で支持するようになっている上側の壁部領域（１３’）を有するケース（１３）から成ること；
ｂ）前記保持装置（３）の前記ケース（１３）内に、少なくとも一つの液圧シリンダ（１４）により付勢される取付け要素であるプレッシャプレート（１６）が備えられ、その上面に前記チャンネルモジュール（２）の前記下側部分（８）が支持されており、さらに前記チャンネルモジュール（２）の少なくとも前記下側部分（８）ならびに交換式の膜（１０）やフリット（１１）を前記保持装置（３）から取り出したり、この保持装置に挿入したりすることができる位置であるところの受入れ位置から、前記チャンネルモジュール（２）の前記下側部分（８）が前記上側部分（７）に対して押し付けられる位置であるところの保持位置に向かって、軸方向に変位可能であるように前記プレッシャプレート（１６）が配置されていること；
ｃ）前記液圧シリンダ（１４）が、圧力変換器（２４）と弁配列（２１，２２）を介して前記層流ポンプ（５）に繋がっていること、またその際に前記圧力変換器（２４）が前記液圧シリンダ（１４）を作動させるために必要な作動油を前記溶媒から分離すること
を特徴とする、フィールドフローフラクショネーション用の装置。
【請求項２】
請求項１に記載のフィールドフローフラクショネーション用の装置において、前記プレッシャプレート（１６）が少なくとも一つの弾性復元要素（２３）に接続されていて、その結果、前記液圧シリンダ（１４）の圧力源のスイッチをオフにした後に、前記プレッシャプレート（１６）が少なくとも一つの復元要素（２３）により前記受入れ位置に引き戻されるようになっていることを特徴とする、フィールドフローフラクショネーション用の装置。
【請求項３】
請求項２に記載のフィールドフローフラクショネーション用の装置において、前記復元装置（２３）が戻しばねであることを特徴とする、フィールドフローフラクショネーション用の装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載のフィールドフローフラクショネーション用の装置において、前記層流ポンプ（５）により発生する圧力と、前記プレッシャプレート（１６）により加えられることになる押付け力を適合化するために、圧力ライン（２０）に圧力変換器（２４）が挿入されることを特徴とする、フィールドフローフラクショネーション用の装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載のフィールドフローフラクショネーション用の装置において、前記プレッシャプレート（１６）がＵ字形の断面を有しており、Ｕ字の両側辺部（１７，１８）が前記ケース（１３）の内壁（１９）に沿って摺動するように配置されていることを特徴とする、フィールドフローフラクショネーション用の装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のフィールドフローフラクショネーション用の装置において、前記プレッシャプレート（１６）が前記受入れ位置にあるときに、前記チャンネルモジュール（２）の前記下側部分（８）だけを前記フリット（１１）や前記膜（１０）と共に前記保持装置（３）から取り外すことができるように、前記チャンネルモジュール（２）の前記上側部分（７）が前記保持装置（３）の前記ケース（１３）に固定接続されていることを特徴とする、フィールドフローフラクショネーション用の装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載のフィールドフローフラクショネーション用の装置において、前記圧力変換器（２４）が、変位可能な非透過性隔膜（１０９）により二つの中空室（１１０，１１１）に仕切られているステンレス鋼管（１０８）から成ること、またその際、内部に前記溶媒を含有する第１の中空室（１１０）が前記弁配列（２１，２２）と前記圧力ライン（２０）を介して前記層流ポンプ（５）に接続されており、作動油で満たされた第２の中空室（１１１）が前記液圧シリンダ（１４）に接続されていることを特徴とする、フィールドフローフラクショネーション用の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の上位概念（所謂おいて部分、プリアンブル部分）に記載のフィールドフローフラクショネーション（field flow fractionation）用の装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
そのような装置は特許文献１から知られている。この装置は、何よりも特に、分離チャンネルを内包したチャンネルモジュールと、取付け要素を利用してこのチャンネルモジュールを固定するための保持装置と、分析対象である粒子が溶解された層状溶媒流を発生するための層流ポンプとにより構成されている。そこではチャンネルモジュールが、上側部分と下側部分とを有しており、上側部分の底面側には分離チャンネルの両側部の寸法を規定する箔状スペーサが配置され、これに交換式の膜と交換式のフリットとが続いている。
【０００３】
この公知である装置の保持装置は、実質的に一つのケースから成るが、このケースは、チャンネルモジュールの上側部分を内側の表面で支持するようになっている上側の壁部領域と、ケースの内部で、チャンネルモジュールをまるごと保持装置から取り出したり、これに挿入したりすることができる位置である受入れ位置から、チャンネルモジュールの下側部分が上側部分に対して押し付けられる位置である保持位置に向かって、軸方向に変位可能なプレッシャプレートとを有している。またその際にはこのプレッシャプレートが、取付け要素を利用して、チャンネルモジュールの下側部分に対して押し付けられることによって、規定通り正しく使用される場合にはチャンネルモジュールが保持装置の内部で固定されるようにしている。
【０００４】
これらの取付け要素は、この公知である装置の場合は、保持装置のケース内のプレッシャプレートの下側に分散して配置される複数のボルトであると好ましいとされている。もっとも特許文献１の第１０頁第２段落には、これらの取付け要素が、ばね要素、液圧要素、空気圧要素、トグル装置、またはレバー装置であってもよい旨が言及されるが、特許文献１は、そのような要素または装置をどのように構成して配置したらよいかについて、明らかにしていない。
【０００５】
いずれにせよ特許文献１に好ましいとして提示されるボルトを使用した場合は、それぞれの装置の使用者にとり、チャンネルモジュールの膜の交換作業にかなりの時間を要するという短所を生じていた。というのもこの作業には、所定の比較的僅かな（例えば３００μｍという）チャンネル高さを厳密に守るためにも、膜の交換後に全てのボルトを均一にしっかりと締め付けることが要求されるからである。詳しく言うと、例えばボルトの不均一な締付けにより、チャンネル高さがほんのごく僅かだけ変化しても、それによりチャンネル容積にたちどころに変化を来たすことになり、その結果同じ試料であっても再現性のある測定結果が得られなくなってしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際特許第９９／４４７２６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、チャンネルモジュールの上側部分と下側部分との間に交換可能であるように配置される部品の交換を比較的短い時間内に簡単に実行可能であり、またその際には、公知である市販の装置の場合と比べ、このチャンネルモジュールを使用した測定の再現性の大幅な改善を達成できるようにした、冒頭で言及した種類の装置を提示することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この課題は、本発明により請求項１の特徴によって解決される。本発明のその他の非常に有利な構成例は、従属請求項に開示される。
本発明にしたがった装置では、チャンネルモジュールの下側部分に当接する保持装置のプレッシャプレートが、下側部分に対して、複数のボルトを用いてではなく、むしろ少なくとも一つの液圧シリンダを用いて押し付けられるようになっている。それにより、下側部分が上側部分に対して予め設定可能な圧力に対応した力で押し付けられること、さらには、この圧力を監視することによって、常に同じ押付け力が守られて、それにより所定のチャンネル高さが守られることを、簡単な方法で実現している。またその際には本発明の本質的な点として、圧力伝達のために、フラクショネーションのために必要な溶媒が使用されるようになっている。そのために圧力変換器が備えられるが、これは実質的に、変位可能な非透過性隔膜により二つの中空室に仕切られている円筒形状のステンレス鋼管から成っており、第１の中空室は、一本の管路を介して層流ポンプに接続され、その内部には溶媒が入っており、また作動油で満たされる第２の中空室は、液圧シリンダに接続されている。
【０００９】
圧力伝達媒体として溶媒を使用することにより、液圧シリンダを作動させるための別のポンプも、適切な圧力媒体（通例はオイル）が入っている補助タンクも不要となる。必要な切換え弁および制御弁を、溶媒回路に組み込むことができるように構成することで、本発明にしたがった装置全体を非常にコンパクトに構成できるようにすることが好ましい。
【００１０】
チャンネルモジュールの上側部分と下側部分との間に配置される交換式部品の急速な交換を低コストで実現するためには、液圧シリンダ内の圧力が低下するとプレッシャプレートがその受入れ位置に自動的に引き戻されて、シリンダピストンの上面および下面にかかる圧力を変更する必要がないように、プレッシャプレートが少なくとも一つの弾性復元要素、好ましくは一つの戻しばねにより付勢されるようにすると好適であることが判明している。
【００１１】
本発明にしたがった装置の実施形態の一例においては、プレッシャプレートがＵ字形の断面を有しており、Ｕ字の両側辺部がケースの内壁に沿って摺動するように配置されることで、チャンネルモジュールの下側部分に圧力を加えるプレッシャプレートの領域が、内壁に対して正確に垂直な姿勢で変位されるようにしている。
【００１２】
チャンネルモジュールの上側部分と下側部分との間に配置される交換式部品の非常に急速な交換を実行できるようにするために、チャンネルモジュールの上側部分は保持装置のケースに固定接続されており、それによりプレッシャプレートが受入れ位置にあるときには、チャンネルモジュールの下側部分だけを、フリットおよび膜ともども保持装置から取り出せば済むようにしている。
【００１３】
本発明のその他の細部および長所については、以下で図面を参照しながら説明する実施例から明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】チャンネルモジュールと保持装置とから成るユニットを有する本発明にしたがった装置の概要図である。
【図２】図１の矢印IIの向きに見たときの、チャンネルモジュールおよび保持装置の側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図１には、符号１で非対称フローフィールドフローフラクショネーション（ＡＦ４）用の本発明にしたがった装置が示されている。この装置１は実質的にチャンネルモジュール２、このチャンネルモジュール２を固定するための保持装置３、ならびに適切な溶媒（キャリア流体）をチャンネルモジュール２の分離チャンネル６の内部に送り込むために利用される層流ポンプ５により構成されている。溶媒の入口ポート１００には、図示されない流量制御弁が備えられ、さらに層流ポンプから送られてくる溶媒流の圧力が、圧力センサ１０１を使用して監視されるようにすると好適である。
【００１６】
試料の供給は、管路１０２から、例えば図示されない開閉弁を介して行われるようになっている。
チャンネルモジュール２は、上側部分７と下側部分８とを有している（図２）。上側部分７の底面側には、分離チャンネルの両側部の寸法を規定する箔状スペーサ９が配置され、これに交換式の限外濾過膜１０と交換式のフリット１１とが続いており、それにより溶媒流の一部が、下側の下側部分８の内部に配置される室１２内に流れ込んでクロスフローを形成するが、これが、分離チェンネル６に沿って、層状溶媒流の搬送方向に対して垂直な、明確に規定された一定の力の場を生み出すようになっている（それ自体としては周知であるそのようなチャンネルモジュールの作動方式については、例えば冒頭で言及した特許文献１を参照のこと）。このクロスフローは、弁１０３を通り、電子評価装置１０５にケーブルを介して接続されたフロー測定装置１０４に導かれる。
【００１７】
溶媒の層流と一緒に分離チャンネル６を通り導かれる試料は、分離チャンネルの通過後に弁１０６を通り検出器を内蔵した相応の測定装置１０７に連通されるが、その測定信号も同様に評価装置１０５において演算処理されるようになっている。
【００１８】
保持装置３は一つのケース１３を有しており、その上側の壁部領域１３’に、チャンネルモジュール２のケース１３に固定接続された上側部分７が支持されている。
保持装置３のケース１３の内部には液圧シリンダである油圧シリンダ１４が配置され、そのピストン１５は、ケース１３内のチャンネルモジュール２の下面の下側に配置されるプレッシャプレート１６に圧力を加えるようになっている。そこではプレッシャプレート１６が、保持装置３のケース１３内で、チャンネルモジュール２の下側部分８を保持装置３から取り出したり、これに挿入したりすることができる位置である受入れ位置から、チャンネルモジユール２の下側部分８が上側部分７に対して押し付けられる位置である保持位置へと、油圧シリンダ１４の内部の圧力に従属して軸方向に変位可能であるように配置されている。
【００１９】
プレッシャプレート１６は、Ｕ字形の断面を有しており、Ｕ字の両側辺部１７、１８は、下向きに、かつケースの内壁１９に沿って摺動するように配置されている。このためチャンネルモジュール２の下側部分８に圧力を加えるプレッシャプレート１６の領域は、内壁１９に対して正確に垂直な姿勢で変位されることになり、その結果、上側部分７と下側部分８の互いに向き合った面が、互いに対して均一に押し付けられることになる。
【００２０】
超小型液圧シリンダであることが好ましいこの油圧シリンダ１４も同様に、圧力変換器２４、二つの弁から成る弁配列２１、２２、および圧力ライン２０を介して、分離チャンネル６の内部に層状溶媒流を発生させるための層流ポンプ５に接続されている。そこでは圧力変換器２４が、油圧シリンダ１４の作動に必要な作動油を溶媒から分離するようになっている。そのために圧力変換器２４は、変位可能な非透過性隔膜１０９により二つの中空室１１０、１１１に仕切られているステンレス鋼管１０８から成っており、第１の中空室１１０は、弁配列２１、２２と圧力ライン２０を介して層流ポンプ５に接続され、その内部には溶媒が入っており、また作動油で満たされる第２の中空室１１１は、油圧シリンダ１４に接続されている。
【００２１】
チャンネルモジュール２の上側部分７と下側部分８との間に配置される交換式部品の急速な交換を低コストで実現するために、プレッシャプレート１６には二つの戻しばね２３のばね力が加えられており、それにより油圧シリンダ１４の内部に入っている溶媒の圧力が低下すると、プレッシャプレート１６がその受入れ位置に引き戻されるようにしている。
【００２２】
ここで、図１および２に示される装置１において、例えば限外濾過膜１０を交換することにした場合は、ポンプ流をオフにし、切換え弁２２を「ウェイスト」位置（すなわち、この弁２２と圧力変換器２４間のラインに通気される位置）に切り換える。それにより圧力変換器２４の内部が減圧され、それに伴い二次的に油圧シリンダ１４の圧力も低下し、チャンネルモジュール２の下側部分８は戻しばね２３により上側部分７から切り離される。その後で下側部分８をプレッシャプレート１６から外して、膜１０を交換する。続いて新しい膜１０を取り付けた下側部分８をプレッシャプレート１６の上に載せ、切換え弁２２を閉じて開閉弁２１と接続して、開閉弁２１を再び開いてポンプ流をオンにすることで、層流ポンフ５から溶媒が圧力変換器２４に流れ込み、油圧シリンダ１４に例えば１００ｂａｒの圧力が加えられる。それによりプレッシャプレート１６は再び上方に移動され、チャンネルモジュール２の下側部分８が上側部分７に対して所定の押付け力で押し付けられる。続いて開閉弁２１を閉じることにより、油圧シリンダ１４からプレッシャプレート１６に（チャンネルモジュール２の分離チャンネル６のために必要とされる溶媒流とは関係なく）定常圧力が継続して加えられることになる。
【００２３】
当然ながら本発明は、上記で説明した実施例に限定されない。例えば特にチャンネルモジュールが長い場合は、複数の油圧シリンダとならび、複数の戻しばねがあわせて使用されるようにするとよい。
【符号の説明】
【００２４】
１  フィールドフローフラクショネーション用の装置
２  チャンネルモジュール
３  保持装置
５  層流ポンプ
６  分離チャンネル
７  上側部分
８  下側部分
９  スペーサ
１０  膜、限外濾過膜
１１  フリット
１２  室
１３  ケース
１３’上側の壁部領域
１４  油圧シリンダ／液圧シリンダ
１５  ピストン
１６  プレッシャプレート、取付け要素
１７  側辺部
１８  側辺部
１９  内壁
２０  圧力ライン
２１  開閉弁、弁配列
２２  切換え弁、弁配列
２３  復元要素、戻しばね
２４  圧力変換器
１００  入口ポート
１０１  圧力センサ
１０２  管路
１０３  弁
１０４  フロー測定装置
１０５  評価装置
１０６  弁
１０７  測定装置
１０８  ステンレス鋼管
１０９  隔膜
１１０  （第１）中空室
１１１  （第２）中空室
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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