(57)【要約】本発明は、少なくとも１層のＦｅＯＯＨ層および少なくとも１層のＴｉＯ2層または少なくとも１つのＴｉＯ2／ＳｉＯ2／ＴｉＯ2層パッケージを有するフレーク状基材に基づく真珠光沢顔料、ならびにとりわけ塗料、被覆剤、印刷用インク、粉末被覆剤、プラスチック、および特にケア用および装飾用の化粧品におけるそれらの使用に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）少なくとも１層のＦｅＯＯＨ層と、
（Ｂ）少なくとも１層のＴｉＯ2層または少なくとも１つのＴｉＯ2／ＳｉＯ2／ＴｉＯ2層パッケージと、
（Ｃ）場合により、＜１．８の屈折率を有する１層または複数層を含む無色の被膜と、
を有することを特徴とする、フレーク状基材に基づく真珠光沢顔料。
【請求項２】
前記基材が、天然もしくは合成のマイカ、ＢｉＯＣｌフレーク、ガラスフレーク、Ｆｅ2Ｏ3フレーク、グラファイトフレーク、Ａｌ2Ｏ3フレーク、ＳｉＯ2フレークまたはＴｉＯ2フレークの群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載の真珠光沢顔料。
【請求項３】
前記基材が、ケイ酸ガラス、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、鉛クリスタルガラス、窓ガラス、Ａガラス、Ｃガラス、Ｅガラス、ＥＣＲガラス、またはＤｕｒａｎガラスを含むガラスフレークであることを特徴とする、請求項１または２に記載の真珠光沢顔料。
【請求項４】
前記基材が＜１０μｍの平均厚さを有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項５】
前記基材が、平均して１〜１０００μｍ、好ましくは２〜２５０μｍ、特に５〜１５０μｍの粒径を有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項６】
前記顔料が５〜７５０のアスペクト比（比：直径／厚さ）を有することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項７】
前記ＦｅＯＯＨ層（Ａ）が、平均して１０〜５５０ｎｍの層厚を有することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項８】
前記ＴｉＯ2層（Ｂ）が、平均して５〜５５０ｎｍの層厚を有することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項９】
前記ＴｉＯ2／ＳｉＯ2／ＴｉＯ2層パッケージが＜２１００ｎｍの全層厚を有することを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項１０】
層（Ｃ）が、平均して１〜１０００ｎｍの層厚を有することを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項１１】
前記基材が（Ａ）（Ｂ）または（Ｂ）（Ａ）の層配列を有することを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項１２】
ＳｉＯ2層（Ｚ）が前記基材と前記基材上の第１の被膜との間に位置することを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項１３】
ＳｉＯ2層（Ｚ）が、層（Ａ）と層（Ｂ）との間、または層（Ｂ）と層（Ａ）との間に位置することを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項１４】
以下の層配列、
基材＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ＋ＴｉＯ2
基材＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
基材＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
基材＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
基材＋ＴｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＦｅＯＯＨ＋ＴｉＯ2
基材＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＦｅＯＯＨ＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
基材＋ＦｅＯＯＨ＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
基材＋ＦｅＯＯＨ＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
を有することを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項１５】
前記ＴｉＯ2層がルチル型であることを特徴とする、請求項１〜１４のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料。
【請求項１６】
前記フレーク状基材の被覆が、湿式化学法により、ＣＶＤプロセスまたはＰＶＤプロセスにより行われることを特徴とする、請求項１〜１５のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料の調製プロセス。
【請求項１７】
塗料、被覆剤、粉末被覆剤、印刷用インク、プラスチックにおいて、種子の着色のため、食品および医薬品の被覆または着色のため、紙およびポリマーのレーザーマーキングにおける吸収体として、ケア用および装飾用の化粧品において、顔料組成物および乾燥調製物の調製のための、請求項１〜１６のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料の使用。
【請求項１８】
請求項１〜１５のいずれか一項または複数項に記載の真珠光沢顔料を含む、顆粒、チップ、ブリケット、ペレットの形態での請求項１７に記載の乾燥調製物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも１層のＦｅＯＯＨ層、および少なくとも１層のＴｉＯ2層またはＴｉＯ2／ＳｉＯ2／ＴｉＯ2層パッケージを有するフレーク状基材に基づく真珠光沢顔料、ならびに塗料、被覆剤、印刷用インク、粉末被覆剤、特にケア用および装飾用の化粧品におけるそれらの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化鉄被膜を有する真珠光沢顔料は、先行技術で公知である。一般的には、マイカフレークが、Ｆｅ2Ｏ3またはＦｅ2ＴｉＯ5で被覆される。しかし、マイカ上の酸化鉄被膜で割れがしばしば発生し、明度が低下する。
【発明の概要】
【０００３】
本発明の目的は、この種の欠点のない酸化鉄被膜を有する真珠光沢顔料を提供することである。
【０００４】
驚くべきことに、ＦｅＯＯＨ層、およびＴｉＯ2層またはＴｉＯ2／ＳｉＯ2／ＴｉＯ2層パッケージの両方を有するフレーク状基材が、鮮やかな干渉色と鮮やかで純粋なマストーン（ｍａｓｓ  ｔｏｎｅ）との新規な組合せを併せ持っていることが今や判明した。より低い焼成温度により、更に、Ｔｉ含有層とＦｅ含有層との間の界面での擬板チタン石（ｐｓｅｕｄｏｂｒｏｏｋｉｔｅ）の形成が防止される。
【０００５】
したがって、本発明は、
（Ａ）少なくとも１層のＦｅＯＯＨ層と、
（Ｂ）少なくとも１層のＴｉＯ2層または少なくとも１つのＴｉＯ2／ＳｉＯ2／ＴｉＯ2層パッケージと、
（Ｃ）場合により、＜１．８の屈折率を有する１層または複数層を含む外側の無色の被膜とを有するという事実を特徴とする真珠光沢顔料に関する。
【０００６】
本発明による真珠光沢顔料では、任意のＴｉＯ2干渉色と任意のＦｅＯＯＨマストーンとを合わせることが可能であり、それにより興味深い色変種が生じる。ここでは層配列（Ａ）（Ｂ）および層配列（Ｂ）（Ａ）の両方を基材上に堆積させることが可能である。即ち、
ＴｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ、
ＦｅＯＯＨ＋ＴｉＯ2、
ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ、または
ＦｅＯＯＨ＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
の層配列が基材上に位置する。
【０００７】
本発明による真珠光沢顔料は、非常に滑らかな表面を有しているため、非常に良好な皮膚感触により、ケア用および装飾用の化粧品に特に適している。更に、塗料、被覆剤、粉末被覆剤、印刷用インク、プラスチックの着色に、種子の着色に、薬剤の被覆を含む、食品および医薬品の仕上げ、着色または被覆に、ならびに顔料組成物および乾燥調製物の調製に適している。
【０００８】
ベージュおよび皮膚色の領域における干渉色およびマストーンの実現可能な組合せにより、本発明による真珠光沢顔料は、特に局所適用に対して非常に魅力的である。
【０００９】
本発明による真珠光沢顔料に適したベース基材は、一方では不透明、他方では透明なフレーク状基材である。透明なフレーク状基材が特に優先される。
【００１０】
適当な基材は、特に天然および合成のマイカ、タルク、カオリン、フレーク状の酸化鉄もしくは酸化アルミニウム、ガラスフレーク、ＳｉＯ2フレーク、ＴｉＯ2フレーク、グラファイトフレーク、無担体合成フレーク（ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ  ｓｕｐｐｏｒｔ−ｆｒｅｅ  ｆｌａｋｅ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ホログラフィック顔料、ＢｉＯＣｌフレーク、金属フレーク、場合により不動態化された、例えばアルミニウムフレーク等、アルミニウム青銅、真鍮青銅、亜鉛青銅、チタン青銅、または他の同等の材料からなるフレークである。
【００１１】
前記基材の中でも、ガラスフレーク、更には例えばフッ素金雲母（ｆｌｕｏｒｏｐｈｌｏｇｏｐｈｉｔｅ）を含む天然マイカフレークおよび合成マイカフレークが特に優先される。非常に特に好ましい基材は、ＳｉＯ2層で被覆されたガラスフレークである。
【００１２】
ベース基材の大きさは、それ自体決定的ではなく、特定の用途に合わせることができる。一般的に、フレーク状基材は、＜１０μｍの平均厚さ、具体的には０．１５〜５μｍの平均厚さを有する。他の２つの部分の大きさは、平均して通常は１〜１０００μｍ、好ましくは２〜２５０μｍ、特に５〜１５０μｍである。
【００１３】
基材がガラスフレークである場合、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、鉛クリスタルガラス、窓ガラス、Ｅガラス、Ａガラス、ＣガラスもしくはＥＣＲガラス、またはＤｕｒａｎガラス等のケイ酸ガラスを含むことが好ましい。
【００１４】
ガラスフレークは、＜１０μｍの平均厚さを有することが好ましく、具体的には平均して５０ｎｍ〜５μｍ、特に好ましくは５０〜８００ｎｍおよび非常に特に好ましくは５０〜６００ｎｍである。
【００１５】
更に、ガラスフレークは、１．２〜２．１、好ましくは１．３〜１．９および非常に特に好ましくは１．４〜１．６の屈折率で特徴づけられることが好ましい。
【００１６】
適当な基材フレークは、５〜７５０、特に１０〜３００、非常に特に好ましくは２０〜２００のアスペクト比（比：直径／厚さ）を有することが好ましい。
【００１７】
各層（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の厚さは、顔料の光学特性に不可欠である。顔料において特に濃い干渉色を得るためには、とりわけ個々の層の厚さを互いに正確に合わせる必要がある。個々の層の種類および屈折率にかかわりなく、各層の厚さは、一般的に１〜１０００ｎｍ、特に１０〜８００ｎｍおよび特に好ましくは２０〜６００ｎｍである。
【００１８】
ＦｅＯＯＨ層（Ａ）は、平均して１０〜５５０ｎｍ、特に１５〜４００ｎｍおよび非常に特に好ましくは２０〜３５０ｎｍの層厚を有することが好ましい。ＦｅＯＯＨ層は、基材に対して、０．０１〜３００重量％、特に１〜２００重量％および非常に特に好ましくは２〜１００重量％を一般的に構成する。
【００１９】
層（Ｂ）がＴｉＯ2層である場合、これは、アナターゼ型またはルチル型であってよい。ルチル層が好ましい。ＴｉＯ2層は、平均して５〜５５０ｎｍ、特に１０〜４００ｎｍおよび非常に特に好ましくは１５〜３５０ｎｍの層厚を有することが好ましい。ＴｉＯ2のルチル化に関しては、多くの方法がその文献から知られている。ルチル型（ｒｕｔｉｌｅ  ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ）におけるＴｉＯ2のエピタクティック（ｅｐｉｔａｃｔｉｃ）成長に使用するホストは、好ましくはＳｎＯ2、即ちＳｎＯ2薄層であり、それは通常、１〜５０ｎｍ、特に１〜４０ｎｍおよび非常に特に好ましくは１〜３０ｎｍの層厚を有し、一般的にＴｉＯ2での被覆前に施される。
【００２０】
層（Ｂ）が、ＴｉＯ2／ＳｉＯ2／ＴｉＯ2層パッケージである場合、ＴｉＯ2層の層厚は、同一でも、または異なってもよい。生成物は、１つのＴｉＯ2／ＳｉＯ2／ＴｉＯ2層パッケージ、またはあるいはそれらの複数を順に重ねて含有することができる。しかし、基材上に沈殿した全ての層の合計が、３μｍの全厚を超えるべきではない。該パッケージにおける個々のＴｉＯ2層は、各々アナターゼ型またはルチル型であってよい。それらは、ルチル層の形態であることが好ましい。層パッケージにおける個々のＴｉＯ2層は、５〜５５０ｎｍ、特に１０〜４００ｎｍ、非常に特に好ましくは１５〜３５０ｎｍの層厚を有することが好ましい。層パッケージにおけるＳｉＯ2層は、１〜１０００ｎｍ、特に１０〜８００ｎｍおよび非常に特に好ましくは２０〜６００ｎｍの層厚を有することが好ましい。したがってＴｉＯ2／ＳｉＯ2／ＴｉＯ2層パッケージの全層厚が、好ましくは＜２１００ｎｍ、特に＜１６００ｎｍおよび非常に特に好ましくは＜１３００ｎｍである。
【００２１】
層（Ｃ）に適した材料は、無色の低屈折率材料、好ましくは、金属酸化物または対応する酸化水和物である。例としては、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＯ（ＯＨ）、Ｂ2Ｏ3、ＭｇＦ2、ＭｇＳｉＯ3または前記化合物の混合物を挙げることができる。層（Ｃ）の厚さは、平均して１〜１０００ｎｍ、特に１０〜８００ｎｍおよび非常に特に好ましくは２０〜６００ｎｍであることが好ましい。この層は、層配列中で１回以上生じ得る。しかし、全く存在しない場合もある。
【００２２】
基材と基材上の第一の層との間に、および／または少なくとも更に１層が続く場合はＦｅＯＯＨ層の後にＳｉＯ2中間層を導入することがしばしば賢明である。この中間層（Ｚ）は、１〜１０００ｎｍ、特に１〜５００ｎｍおよび非常に特に好ましくは１〜３００ｎｍの層厚を有することが好ましい。
【００２３】
基材としてのガラスについては、ＳｉＯ2層が、膨張、ガラス成分の漂白または強酸性の被覆剤溶液中での溶解等の化学変化に対して基材表面を保護する。しかし、基材の種類にかかわらず、ＳｉＯ2層に続く被膜の接着性も、ごく一般的に高まる。この方法では、被膜、したがって顔料の総合的な安定性が高まる。更に、ＳｉＯ2中間層は、顔料の光沢に明白な効果を有する。
【００２４】
特に好ましい真珠光沢顔料は、以下の層配列を有する。
基材＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ＋ＴｉＯ2
基材＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
基材＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
基材＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
基材＋ＴｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＦｅＯＯＨ＋ＴｉＯ2
基材＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＦｅＯＯＨ
基材＋ＦｅＯＯＨ＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
基材＋ＦｅＯＯＨ＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
基材＋ＦｅＯＯＨ＋ＴｉＯ2＋ＳｉＯ2＋ＴｉＯ2
本発明による真珠光沢顔料は、比較的容易に調製できる。層は、湿式化学法により施されることが好ましく、真珠光沢顔料を調製するために開発された湿式化学被覆法を使用することが可能である。この種の方法は、例えばＤＥ１４６７４６８、ＤＥ１９５９９８８、ＤＥ２００９５６６、ＤＥ２２１４５４５、ＤＥ２２１５１９１、ＤＥ２２４４２９８、ＤＥ２３１３３３１、ＤＥ２５２２５７２、ＤＥ３１３７８０８、ＤＥ３１３７８０９、ＤＥ３１５１３４３、ＤＥ３１５１３５５、ＤＥ３２１１６０２、ＤＥ３２３５０１７において、または当業者に公知の更なる特許文献および他の刊行物においても記載されている。
【００２５】
湿式被覆の場合、基材粒子を水中に懸濁し、１種または複数の加水分解性金属塩を、加水分解に適しており、２次沈殿が有意に生じることなく金属酸化物または酸化金属水和物がフレーク上に直接沈殿するように選択されたｐＨで加える。ｐＨは通常、塩基および／または酸の同時計量添加によって一定に保たれる。続いて顔料を分離し、洗浄し、５０〜１８０℃で乾燥する。
【００２６】
更に、被覆は流動層反応器中で気相被覆によって行うこともでき、例えば真珠光沢顔料の調製のためのＥＰ００４５８５１Ａ１およびＥＰ０１０６２３５Ａ１に提案された方法を相応に使用することが可能である。
【００２７】
前記真珠光沢顔料がＴｉＯ2層を有する場合、これはルチル型またはアナターゼ型であってよい。ルチル型が好ましい。ルチル化は、当業者に公知であり、例えばＵＳ４０３８０９９、ＵＳ５４３３７７９、ＵＳ６６２６９８９、ＷＯ０３／０９７７４９、ＵＳ４０８６１００、ＵＳ４８６７７９４に記載されているように行うことができる。例えばＵＳ４８６７７９４に記載されているように、酸化スズを用いたルチル化が特に優先される。
【００２８】
更に、本発明による真珠光沢顔料は、耐光性、耐候性および化学的安定性を高めるために、または様々な媒体における適合性を高めるために、保護層を設けることもできる。追加被覆（ａｆｔｅｒｃｏａｔｉｎｇ）の種類に応じて、これは、場合により、最後の顔料層の沈殿が完了した直後に、ベース顔料（ｂａｓｅ  ｐｉｇｍｅｎｔ）の反応懸濁液中にやはり施してもよい。一方、一部の追加被覆については、適当な媒体中に焼成済みの真珠光沢顔料を再懸濁した後でのみ追加被覆を行うのが賢明である。適当な追加被覆または後処理としては、例えばドイツ特許２２１５１９１、ＤＥ−Ａ３１５１３５４、ＤＥ−Ａ３２３５０１７またはＤＥ−Ａ３３３４５９８に記載された方法がある。この追加被覆は、更に、化学安定性を高めるか、または顔料の取り扱い、特に様々な媒体への組込みを簡便にする。湿潤性、分散性および／または適用媒体との適合性を改善するために、Ａｌ2Ｏ3もしくはＺｒＯ2、またはそれらの混合物もしくはそれらの混合相の機能性被覆剤を顔料表面に施してもよい。更に、有機、または有機／無機複合の追加被覆は、例えばＥＰ００９０２５９、ＥＰ０６３４４５９、ＷＯ９９／５７２０４、ＷＯ９６／３２４４６、ＷＯ９９／５７２０４、ＵＳ５７５９２５５、ＵＳ５５７１８５１、ＷＯ０１／９２４２５またはＪ．Ｊ．Ｐｏｎｊｅｅ，Ｐｈｉｌｉｐｓ  Ｔｅｃｈｉｎｃａｌ  Ｒｅｖｉｅｗ，Ｖｏｌ．４４，Ｎｏ．３，８１  ｆｆ．およびＰ．Ｈ．Ｈａｒｄｉｎｇ  Ｊ．Ｃ．Ｂｅｒｇ，Ｊ．Ａｄｈｅｓｉｏｎ  Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｖｏｌ．１１  Ｎｏ．４，ｐｐ．４７１−４９３に記載されているように、例えばシラン類で可能である。
【００２９】
本発明による真珠光沢顔料は、好ましくは塗料、被覆剤、印刷用インクおよび化粧品配合物の分野からの、多数の表色系に適合する。例えばグラビア印刷、フレキソ印刷、オフセット印刷、オフセット用オーバープリントワニス塗布（ｏｆｆｓｅｔ  ｏｖｅｒｐｒｉｎｔ  ｖａｒｎｉｓｈｉｎｇ）のための印刷用インクの調製に関しては、多数の結合剤、特に水溶性タイプが適しており、例えばＢＡＳＦ、Ｍａｒａｂｕ、Ｐｒｏｌｌ、Ｓｅｒｉｃｏｌ、Ｈａｒｔｍａｎｎ、Ｇｅｂｒ．Ｓｃｈｍｉｄｔ、Ｓｉｃｐａ、Ａａｒｂｅｒｇ、Ｓｉｅｇｂｅｒｇ、ＧＳＢ−Ｗａｈｌ、Ｆｏｌｌｍａｎｎ、ＲｕｃｏまたはＣｏａｔｅｓ  Ｓｃｒｅｅｎ  ＩＮＫＳ  ＧｍｂＨにより市販されている。印刷用インクは、水性または溶媒系であってよい。更に、真珠光沢顔料は、農業分野での用途、例えば温室用シート、種子の着色、および例えば防水シートの着色にも適している。
【００３０】
本発明による真珠光沢顔料は、とりわけ透明な色と濃い干渉色および高い明度とを合わせるため、様々な適用媒体において、例えば、マニキュア、リップスティック、化粧用コンパクト、ジェル、ローション、乳液、石鹸および歯磨き粉等の化粧品配合物において、特に有効な効果を得ることができる。
【００３１】
様々な用途に関して、本発明による真珠光沢顔料が、有機染料、有機顔料、または他の顔料、例えば透明および不透明な白色、着色および黒色の顔料等と、ならびにフレーク状の酸化鉄、有機顔料、ホログラフィ顔料、ＬＣＰ（液晶ポリマー）、および金属酸化物被覆マイカおよびＳｉＯ2フレークに基づく従来の透明、着色および黒色の光沢顔料等とのブレンドでも有利に使用できることは言うまでもない。本発明による顔料は、市販されている顔料および充填剤と任意の比率で混合することができる。
【００３２】
充填剤としては、例えば天然および合成のマイカ、ガラスビーズまたはガラスパウダー、ナイロンパウダー、純粋または充填したメラニン樹脂、タルク、ガラス、カオリン、酸化アルミニウムまたは水酸化アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、ＢｉＯＣｌ、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭素、ならびにこれらの物質の物理的組合せまたは化学的組合せを挙げることができる。
【００３３】
充填剤の粒子形状に関しては制限がない。要件に準じて、例えばフレーク状、球状、針状、結晶または非結晶であってよい。
【００３４】
本発明による顔料は、当然ながら、配合物中で任意の種類の原料と補助剤とを合わせることもできる。これらは、とりわけ、油、脂肪、ワックス、フィルム形成剤、保存料、ならびに例えば増粘剤およびレオロジー添加剤等（例えばベントナイト、ヘクトライト、二酸化ケイ素、ケイ酸カルシウム、ゼラチン、高分子量炭水化物等）の一般的に適用特性を決定する補助剤、および／または界面活性補助剤等が挙げられる。
【００３５】
更に、本発明による顔料は、化粧品活性化合物と合わせることもできる。適当な活性化合物は、例えば、防虫剤、例えばＴｉＯ2、ＵＶＡ／ＢＣ防護フィルター（例えばＯＭＣ、Ｂ３、ＭＢＣ）等の無機ＵＶフィルターがあり、カプセル化した形態での老化防止活性化合物、ビタミンおよびそれらの誘導体（例えばビタミンＡ、Ｃ、Ｅ等）、セルフタンニング剤（例えばとりわけＤＨＡ、エリトルロース）、ならびに例えばビサボロール、ＬＰＯ、ＶＴＡ、エクトイン、エンブリカ、アラントイン、バイオフラボノイドおよびそれらの誘導体等の更なる化粧品活性化合物も挙げられる。
【００３６】
有機ＵＶフィルターは、化粧品配合物には０．５〜１０重量％、好ましくは１〜８重量％の量で、および有機充填剤には０．１〜３０重量％の量で通常は組み込まれる。
【００３７】
例えばセルフタンニング剤ＤＨＡ（ジヒドロキシアセトン）、および最終のＴｉＯ2層または酸化鉄層、例えばＴｉＯ2（アナターゼ）で被覆されたガラスフレークを有するエフェクト顔料を含む、セルフタンニングクリーム、ローション、スプレー等では、ＤＨＡが配合物中で徐々に劣化する。配合物での本発明による真珠光沢顔料の使用上、ＤＨＡの活性が十分に保持され、追加被覆、特に最終のＳｉＯ2層が施される場合、劣化は少なくとも有意に減速する。
【００３８】
また、本発明による組成物は、更に従来の皮膚保護用またはスキンケア用の活性化合物を含んでもよい。これらは、原則として、当業者に公知の全ての活性化合物であってよい。
【００３９】
特に好ましい活性化合物は、ピリミジンカルボン酸および／またはアリールオキシムである。
【００４０】
化粧用途の中でも、老化肌、乾燥肌または敏感肌のケア用のエクトインおよびエクトイン誘導体の使用を特に挙げることができる。したがって、ＥＰ−Ａ−０６７１１６１は、エクトインおよびヒドロキシエクトインが、パウダー、石鹸、界面活性剤含有クレンジング製品、リップスティック、口紅、メークアップ、ケア用クリームおよび日焼け止め調製物等の化粧品組成物で用いられることを特に記載している。
【００４１】
化粧品配合物の適用形態としては、例えば溶液、懸濁液、エマルション、ＰＩＴエマルション、ペースト、軟膏、ゲル、クリーム、ローション、パウダー、石鹸、界面活性剤含有クレンジング調製物、油、エアゾールおよびスプレーを挙げることができる。他の適用形態の例としては、スティック、シャンプーおよびシャワー調製物がある。任意の所望の通例の賦形剤、補助剤、および所望される場合、更なる活性化合物を該組成物に加えてもよい。
【００４２】
軟膏、ペースト、クリームおよびゲルは、通例の賦形剤、例えば、動物脂肪および植物脂肪、ワックス、パラフィン、デンプン、トラガカント、セルロース誘導体、ポリエチレングリコール、シリコーン、ベントナイト、シリカ、タルク、ならびに酸化亜鉛、またはこれらの物質の混合物を含んでもよい。
【００４３】
パウダーおよびスプレーは、通例の賦形剤、例えば、ラクトース、タルク、シリカ、水酸化アルミニウム、ケイ酸カルシウムおよびポリアミドパウダー、またはこれらの物質の混合物を含んでもよい。スプレーは更に、通例の噴射剤（ｐｒｏｐｅｌｌａｎｔ）、例えばクロロフルオロカーボン、プロパン／ブタンまたはジメチルエーテルを含んでもよい。
【００４４】
溶液およびエマルションは、溶媒、可溶化剤および乳化剤等の通例の賦形剤、例えば水、エタノール、イソプラパノール、炭酸エチル、酢酸エチル、ベンジルアルコール、安息香酸ベンジル、プロピレングリコール、１，３−ブチルグリコール、油類、特に綿実油、落花生油、小麦胚芽油、オリーブ油、ヒマシ油およびゴマ油、グリセロール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール、ならびにソルビタン脂肪酸エステル、またはこれらの物質の混合物を含んでもよい。
【００４５】
懸濁液は、液体希釈剤、例えば水、エタノールもしくはプロピレングリコール、懸濁液媒体、例えばエトキシ化イソステアリルアルコール、ポリオキシエチレンソルビトールエステルおよびポリオキシエチレンソルビタンエステル、微結晶セルロース、メタ水酸化アルミニウム、ベントナイト、寒天およびトラガント、またはこれらの物質の混合物等の通例の賦形剤を含んでもよい。
【００４６】
石鹸は、脂肪酸のアルカリ金属塩、脂肪酸モノエステルの塩、脂肪酸タンパク質加水分解物、イセチオン酸塩、ラノリン、脂肪アルコール、植物油、植物エキス、グリセロール、糖類、またはこれらの物質の混合物等の通例の賦形剤を含んでもよい。
【００４７】
界面活性剤含有クレンジング製品は、脂肪アルコール硫酸塩、脂肪アルコールエーテル硫酸塩、スルホコハク酸モノエステル、脂肪酸タンパク質加水分解物、イセチオン酸塩、イミダゾリニウム誘導体、タウリン酸メチル、サルコシネート、脂肪酸アミドエーテル硫酸塩、アルキルアミドベタイン、脂肪アルコール、脂肪酸グリセリド、脂肪酸ジエタノールアミド、植物油および合成油、ラノリン誘導体、エトキシ化グリセロール脂肪酸エステル、またはこれらの物質の混合物等の通例の賦形剤を含んでもよい。
【００４８】
フェイスオイルおよびボディオイルは、脂肪酸エステル、脂肪アルコール、シリコーン油等の合成油、植物油および油状植物エキス等の天然油、パラフィン油、ラノリン油、またはこれらの物質の混合物等の通例の賦形剤を含んでもよい。
【００４９】
化粧品組成物は、様々な形態で存在してよい。したがって、それらは、例えば溶液、無水組成物、油中水（Ｗ／Ｏ）型もしくは水中油（Ｏ／Ｗ）型のエマルションもしくはマイクロエマルション、例えば水中油中（Ｗ／Ｏ／Ｗ）型の複合エマルション、ゲル、固形スティック、軟膏またはエアゾールであってよい。また、カプセル化した形態で、例えばコラーゲンマトリックス、および例えばセルロースカプセルのような他の従来のカプセル化材料において、ゼラチン、ワックスマトリックスにおいて、またはリポソームでカプセル化して、エクトインを投与することも有利である。特に、ＤＥ−Ａ４３０８２８２に記載されているワックスマトリックスが好ましいことが証明されている。エマルションが優先される。Ｏ／Ｗエマルションが特に好ましい。エマルション、即ちＷ／ＯエマルションおよびＯ／Ｗエマルションは、従来の方法で得ることができる。
【００５０】
更なる実施形態は、天然もしくは合成の油およびワックス、ラノリン、脂肪酸エステル、特に脂肪酸のトリグリセリド、またはエタノール等の低級アルコール、プロピレングリコール等のグリセロール、および／もしくはグリセロール等のポリオール、ならびに油、ワックス、および脂肪酸のトリグリセリド等の脂肪酸エステルに基づく油性アルコール性ローションである。
【００５１】
固形スティックは、天然または合成のワックスおよび油、脂肪族アルコール、脂肪酸、脂肪酸エステル、ラノリンならびに他の脂肪性物質からなる。
【００５２】
組成物がエアゾールとして処方される場合、アルカン、フルオロアルカンおよびクロロフルオロアルカン等の通例の推進剤が一般に使用される。
【００５３】
着色すべき適用系における本発明による真珠光沢顔料の濃度は、該系の全固形重量に対して、一般的に０．０１〜７０重量％の間、好ましくは０．１〜５０重量％の間および特に１．０〜１０重量％の間である。濃度は、特定の用途に一般的に依存し、ルースパウダーの場合は最大で１００％となり得る。本発明による顔料混合物の使用濃度は、シャンプーでの０．０１重量％から化粧用コンパクトでの７０重量％に及ぶ。
【００５４】
配合物での本発明による顔料混合物の濃度には制限がない。それらは、用途に応じて、０．００１（リンスオフ（ｒｉｎｓｅ−ｏｆｆ）製品、例えばシャワーゲル）〜１００％（例えば特定の用途のための光沢効果物品）の間であってよい。例えば酸化クロム、ウルトラマリン、球状のＳｉＯ2顔料またはＴｉＯ2顔料等の天然由来または合成由来の有機および無機の着色用の顔料および染料を用いた真珠光沢顔料の使用濃度は、適用媒体および実現すべき効果に依存する。
【００５５】
本発明による顔料混合物を含む配合物は、親油性タイプ、親水性タイプまたは疎水性タイプに属することができる。別個の水性相および非水性相を有する不均質配合物において、いずれの場合にも、本発明による顔料混合物は、２相の内の一方にだけ存在しても、またはあるいは両相に分布していてもよい。
【００５６】
配合物のｐＨ値は、１〜１４の間、好ましくは２〜１１の間および特に好ましくは５〜８の間であってよい。
【００５７】
医薬品および食品は、本発明による真珠光沢顔料を単独で、または例えば天然のもしくは天然物と同一の（ｎａｔｕｒｅ−ｉｄｅｎｔｉｃａｌ）染料等の着色剤と組み合わせて、所望の混合比で、好ましくは０．００５〜３０重量％、特に０．００１〜２０重量％の量で着色すべき製品に加えることによって着色および／または仕上げられる。
【００５８】
食品部門用に認められている、天然もしくは天然と同一の染料、有機もしくは無機の着色顔料、または着色用の天然の果実および植物のエキスの混合により、製品における色彩効果に影響を与えることができ、同時に、新規の色彩効果を得ることができる。
【００５９】
適当な天然または天然と同一の染料は、特にＥ１０１、Ｅ１０４、Ｅ１１０、Ｅ１２４、Ｅ１３１、Ｅ１３２、Ｅ１４０、Ｅ１４１、Ｅ１５１、Ｅ１６０ａである。更に、着色顔料と、例えばＥ１７１、Ｅ１７２、Ｅ１５３等の本発明による真珠光沢顔料とを混合することも可能である。
【００６０】
真珠光沢顔料以外の着色剤の割合は、食品または医薬品に対して、０．５〜２５重量％の範囲であることが好ましい。また、使用する染料は、果実エキスおよび植物エキス、例えばニンジン抽出液、ビーツ抽出液、エルダーベリー抽出液、ハイビスカス抽出液、パプリカエキスまたは海棠（ａｒｏｎｉａ）エキス等であってよい。
【００６１】
着色すべき製品中での全顔料の総濃度は、該製品に対して５０重量％を超えるべきではない。それは、特定の用途に一般的に依存する。
【００６２】
例えばビタミン、酵素、微量元素、タンパク質、炭水化物、必須脂肪酸および／またはミネラル等の様々な活性化合物添加物も、食品および医薬品に加えることができ、この場合、活性化合物の総量が、食品または医薬品に対して２５重量％を超えるべきではない。活性化合物または活性化合物混合物の量は、製品に対して０．０１〜２０重量％であることが好ましい。
【００６３】
製品は、成形（例えば、押出、ペレット、拡大、造粒等の間）の前または後で、それらの生産中または生産後に、同時または連続的に、所望の混合比で、直接または水および／もしくは有機溶媒の存在下で、真珠光沢顔料を単独でまたは更なる着色剤と組み合わせて着色すべき製品に加えることによって着色される。また、本発明による真珠光沢顔料と粉末またはルースパウダーとを混合することも可能である。
【００６４】
製品マトリックス自体に組み込むとき、本発明による真珠光沢顔料の使用量は、好ましくは０．００５〜１５重量％、特に１〜１０重量％である。食品および医薬品の表面を着色する場合、本発明による顔料の使用濃度は、好ましくは＜１０重量％である。
【００６５】
着色または被覆に適した製品は、例えば、砂糖製品、ケーキデコレーション、プレス製品、ドラジェ、チューイングガム、ガム製品、フォンダン製品、マジパン製品、詰め物組成物、ココアおよび油脂グレイズ、チョコレートおよびチョコレート含有製品、アイスクリーム、シリアル、スナック製品、被覆組成物、ケーキグレイズ、散らし砂糖がけデコレーション（ｓｃａｔｔｅｒｅｄ  ｓｕｇａｒ  ｄｅｃｏｒａｔｉｏｎ）、ノンパレイユ（ｎｏｎｐａｒｅｉｌ）、ゼリーおよびゼラチン製品、砂糖菓子、リコリス、アイシング、綿菓子、油脂、砂糖およびクリーム組成物、ブラマンジェ、デザート、フラングレイズ、冷たいフルーツスープ、ソフトドリンクおよび炭酸飲料、例えばカルボキシメチルセルロース等の安定化添加剤を有する飲料、例えばクワルク、ヨーグルト、チーズ等の酸性化乳製品および非酸性化乳製品、チーズ外皮、ソーセージケーシング等がある。
【００６６】
被覆された食品および医薬品の場合、更に風味の面で視覚効果を強化するために、本発明による真珠光沢顔料と、芳香物質（粉末状または液体状の芳香物質）、酸および／またはアスパルテーム等の甘味料とを合わせることが可能である。
【００６７】
したがって、本発明は、本発明による真珠光沢顔料を、単独で、あるいは例えば天然および／もしくは天然と同一の染料、果物および植物のエキス、着色顔料等の更なる着色剤、ならびに／または例えばビタミン、酵素、微量元素、タンパク質、炭水化物、必須脂肪酸等の１種または複数の活性化合物と組み合わせて含む、食品部門および医薬品部門からの全ての配合物に関する。
【００６８】
したがって、本発明は、塗料、被覆剤、自動車用塗料、粉末被覆剤、印刷用インク、セキュリティ印刷用インク、プラスチック、セラミック材料、ガラス、紙等の配合物において、紙の被覆において、電子写真用印刷プロセス用トナーにおいて、種子の着色のため、温室用シートおよび防水シートにおいて、紙および例えばプラスチック等のポリマーのレーザーマーキングにおける吸収体として、食品および医薬品の被覆および／または着色のため、化粧品配合物において、水、有機溶媒および／もしくは水性溶媒を用いた顔料ペーストの調製のため、顔料組成物および例えば顆粒等の乾燥調製物の調製のための真珠光沢顔料の使用にも関する。
【００６９】
以下の実施例は、それを制限することなく、極めて詳細に本発明を説明することが意図されている。
実施例
実施例１
１０〜６０μｍの画分のマイカフレーク（天然のカリウムマイカ）２００ｇを脱イオン水を用いて濃度１００ｇ／ｌにする。懸濁液を８０℃まで昇温する。続いて、塩酸（ＨＣｌ１５％）を用いてｐＨを１．８に調整する。一定のｐＨにて、ＴｉＯＣｌ2溶液（４００ｇ／ｌ）約３０ｍｌを計量供給し、同時に３２％ｗ／ｗＮａＯＨで逆滴定（ｃｏｕｎｔｅｒ−ｔｉｔｒａｔｅｄ）する。添加が完了したら、混合物を更に１０分間撹拌する。続いて、ＮａＯＨを用いてｐＨを４．０に設定する。次いで、一定のｐＨでＦｅＣｌ3溶液（Ｆｅ１４．２５％）を計量添加することによって、ＦｅＯＯＨ層が沈殿し、金緑色が得られる。該混合物を更に３０分間撹拌する。
【００７０】
淡緑の干渉色と金褐色のマストーンを有する顔料を室温まで冷却し、濾過除去して、無塩になるまで洗浄し、１１０℃で乾燥する。
実施例２
１０〜６０μｍの画分の合成マイカフレーク２００ｇを脱イオン水を用いて濃度１００ｇ／ｌにする。懸濁液を８０℃まで昇温する。勢いよく撹拌しながらＦｅＣｌ3溶液（Ｆｅ１４．２５％）約４３０ｇを計量供給する。この添加中、水酸化ナトリウム溶液（ＮａＯＨ３２％）を用いてｐＨを４．０で一定に保つ。続いて、塩酸（ＨＣｌ１５％）を用いてｐＨを１．８に低下させ、ＴｉＯＣｌ2溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／ｌ）約３０ｍｌをこのｐＨで計量供給する。この添加中、水酸化ナトリウム溶液（ＮａＯＨ３２％）を用いてｐＨを一定に保つ。
【００７１】
次のＳｉＯ2層を沈殿させるために、まず水酸化ナトリウム溶液（ＮａＯＨ３２％）を用いてｐＨを７．５に調整する。次いで、水ガラス溶液（ＳｉＯ2１３％）約４００ｇを計量供給する。
【００７２】
添加が完了したら、塩酸（ＨＣｌ１５％）を用いてｐＨを２．０まで低下させ、このｐＨで、塩酸（ＨＣｌ３７％）１０ｍｌおよび脱イオン水９０ｍｌ中のＳｎＣｌ4×５Ｈ2Ｏ３ｇの溶液を計量供給する。この添加中、水酸化ナトリウム溶液（ＮａＯＨ３２％）で逆滴定することによって、ｐＨをやはり一定に保つ。
【００７３】
次のＴｉＯ2層については、まず塩酸（ＨＣｌ１５％）を用いて反応懸濁液のｐＨを１．８まで低下させ、このｐＨでＴｉＣｌ4溶液（４００ｇ／ｌ）４７６ｍｌを計量供給する。この添加中、水酸化ナトリウム溶液（ＮａＯＨ３２％）を用いてｐＨを一定に保つ。混合物を更に１５分間撹拌する。室温まで冷却させた後、得られた生成物を濾過除去し、無塩になるまで洗浄し、１１０℃で乾燥する。青紫の干渉色および黄土色のマストーンが明らかになる。
実施例３
８５０ｎｍの平均厚さを有する１０〜１００μｍの画分のガラスフレーク２００ｇを、脱イオン水を用いて濃度１００ｇ／ｌにする。撹拌しながら懸濁液を７５℃まで昇温させる。水酸化ナトリウム溶液（ＮａＯＨ３２％）を用いてｐＨ９に設定する。続いて、水ガラスナトリウム溶液（ＳｉＯ2２６．８％）１１２ｇを計量供給する。この添加中、塩酸（ＨＣｌ１８％）で逆滴定することによって、ｐＨを９で一定に保つ。添加が完了したら、混合物を更に３０分間撹拌する。続いて、塩酸（ＨＣｌ１８％）を用いてｐＨ＝１．８に設定し、混合物を更に１５分間撹拌する。一定のｐＨ＝１．８で、ＳｎＣｌ4溶液（濃縮ＨＣｌ（２５％）１５ｍｌ／脱イオン水８５ｍｌ中のＳｎＣｌ4×５Ｈ2Ｏ３ｇ）を計量供給し、その間、混合物は水酸化ナトリウム溶液（ＮａＯＨ３２％）で逆滴定する。次いで、ＴｉＣｌ4溶液（ＴｉＣｌ4／ｌ ４００ｇ）を計量供給する。この添加中、水酸化ナトリウム溶液（ＮａＯＨ３２％）で逆滴定することによって、ｐＨを一定に保つ。添加は、赤の干渉色が得られるまで行う。ここで沈殿プロセスは、懸濁液のＣＯＰＲＡ測定を介してインライン制御（ｉｎ−ｌｉｎｅ  ｃｏｎｔｒｏｌ）によって色相（色相角アークタンジェントｂ＊／ａ＊）°に従って監視する。
【００７４】
続いて、水酸化ナトリウム溶液（ＮａＯＨ３２％）を用いてｐＨを３．０に設定する。ＦｅＣｌ3溶液（Ｆｅ１４．２５％）を計量添加することによって、ＦｅＯＯＨ層が続いて沈殿し、一定のｐＨで淡緑の干渉色になり、該混合物を更に３０分間撹拌する。最後に、ＮａＯＨを用いてｐＨを６に調整する。
【００７５】
室温まで冷却させた後、金緑の干渉色および金褐色のマストーンを有する顔料を濾過除去し、無塩になるまで洗浄し、１１０℃で乾燥する。
使用例
【００７６】
【表１】
2010513614.tif 000002
【００７７】
調製
相Ａ：水を反応器中に導入し、顔料中で撹拌する。撹拌しながらＫｅｌｔｒｏｌ  ＣＧ−ＳＦＴ中に徐々に分散させ、完全に溶解する（均質化しない）まで撹拌する。相Ｂの構成物質を個別に相Ａに加える。クエン酸一水和物を水中に溶解し、バッチに加え、全てが均一に分布するまでゆっくり撹拌する。クエン酸を加えて（必要な場合）、ｐＨを６．０〜６．５に調整する。
供給業者
（１）Ｍｅｒｃｋ  ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標）
（２）Ｃ．Ｐ．Ｋｅｌｃｏ
（３）Ｃｏｇｎｉｓ  ＧｍｂＨ
（４）Ｄｒｏｍ
（５）ＢＡＳＦ  ＡＧ
（６）Ｓｙｍｒｉｓｅ
【００７８】
【表２】
2010513614.tif 000003
【００７９】
調製
相Ａの構成物質を合わせて、予混合する。続いて、撹拌しながら溶融した相Ｂを粉末混合物に滴下する。粉末を大直径の粉末用鍋に移し、８０ｂａｒで圧縮する。
供給業者
（１）Ｍｅｒｃｋ  ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標）
（２）Ｓｕｅｄｓｔａｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ
（３）Ｃｏｇｎｉｓ  ＧｍｂＨ
（４）Ｈ．Ｅｒｈａｒｄ  Ｗａｇｎｅｒ  ＧｍｂＨ
（５）Ｓｙｍｒｉｓｅ
【００８０】
【表３】
2010513614.tif 000004
【００８１】
調製
全てが溶融するまで相Ｂを約８０℃まで加熱し、６５℃まで冷却する。次いで、撹拌しながら相Ａの真珠光沢顔料および粉末状酸化クロムを加える。アイシャドーを６５℃で充填する。
供給業者
（１）Ｍｅｒｃｋ  ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標）
（２）Ｌｅｓ  Ｃｏｌｏｒａｎｔｓ  Ｗａｃｋｈｅｒｒ
（３）Ｃｒｏｄａ  ＧｍｂＨ
（４）Ｓａｓｏｌ  Ｇｅｒｍａｎｙ  ＧｍｂＨ
（５）ＩＳＰ  Ｇｌｏｂａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ
【００８２】
【表４】
2010513614.tif 000005
【００８３】
調製
相Ａについては、水中で充填剤を撹拌する。粘度を低下させるために、クエン酸（１０％）数滴を用いて酸性にし、撹拌しながらＣａｒｂｏｐｏｌ中に徐々に分散させる。完全に溶解したら、相Ｂを徐々に加える。次いで、相Ｃの構成物質を連続的に加える。ｐＨを６．０〜６．５に調整する。
供給業者
（１）Ｍｅｒｃｋ  ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標）
（２）Ｎｏｖｅｏｎ
（３）Ｃｏｇｎｉｓ  ＧｍｂＨ
（４）Ｆｒａｇｒａｎｃｅ  Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ
【００８４】
【表５】
2010513614.tif 000006
【００８５】
調製
顔料をマニキュアベースと共に計り分け、へらを用いて手でよく混ぜ、続いて１０００ｒｐｍで１０分間撹拌する。
供給業者
（１）Ｍｅｒｃｋ  ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標）
（２）Ｄｕｒｌｉｎ／Ｂｅｒｇｅｒａｃ  ＮＣ
【国際調査報告】
2010513614.tif 000007
2010513614.tif 000008
2010513614.tif 000009
2010513614.tif 000010