(57)【要約】  前処理済み霞石閃長岩粉末原材料から製造される超微細霞石閃長岩粉末であり、約１２ミクロン未満の粒子径分布Ｄ５〜Ｄ９５を備える、約２０ミクロン未満の『制御された』最大粒子径Ｄ９５あるはＤ９９と、２〜８ミクロンの範囲の『制御された』最小粒子径Ｄ５と、を有する粉末を提供する。【選択図】図２１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２０〜１００ミクロンの範囲の最大粒子径Ｄ９９を有する前処理済み霞石閃長岩（ネフェリン−サイアナイト）粉末を原材料とする超微細霞石閃長岩粉末であって、重量当たり０．８％未満の水分含有量と、１２ミクロン未満のＤ５からＤ９９までの狭い粒子径分布と、当該Ｄ９９粒子径の３５〜５５％にあたるＤ５０粒子径と、約２ミクロンを超える目標値の制御された最小粒子径とを有する、前記原材料から製造された前記超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項２】
約２０ミクロン未満の制御された最大粒子径Ｄ９９を有する、請求項１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３】
前記制御された最小粒子径Ｄ５は２〜７ミクロンの範囲の目標値を有する、請求項２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項４】
前記制御された最小粒子径Ｄ５は２〜８ミクロンの範囲の目標値を有する、請求項１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項５】
前記制御された最大粒子径Ｄ９９は約６〜１５ミクロンの範囲である、請求項２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項６】
空気分級機を用いて前記原材料から製造された、請求項１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項７】
一連の工程で連続して操作されるミルと空気分級機とを用いて製造された、請求項６に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項８】
前記ミルは空気ジェットミルである、請求項７に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項９】
空気分級機を用いて原材料から製造された、請求項２に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項１０】
空気分級機を含むミルを用いて製造された、請求項９に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項１１】
前記ミルは空気ジェットミルである、請求項１０に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項１２】
上位粒子径と下位粒子径とを削減するよう設定された一連の空気分級ステージにおいて前記霞石閃長岩粉末原材料を処理する工程を含む、請求項２に記載の超微細霞石閃長岩粉末を製造する連続法。
【請求項１３】
空気ジェットミルにより前記霞石閃長岩粉末原材料を前記超微細霞石閃長岩粉末に加工する工程を含む、請求項２に記載の超微細霞石閃長岩粉末を製造するバッチ法。
【請求項１４】
請求項３に記載の超微細霞石閃長岩粉末を具備する被覆材用充填剤。
【請求項１５】
請求項２に記載の超微細霞石閃長岩粉末を具備する被覆材用充填剤。
【請求項１６】
請求項１に記載の超微細霞石閃長岩粉末を具備する被覆材用充填剤。
【請求項１７】
（ａ）約２０〜１００ミクロンの範囲の制御された最大粒子径Ｄ９９を有する原材料として、前処理済み商用霞石閃長岩粉末を供給する工程と、
（ｂ）最大粒子径Ｄ９５を約７〜１５ミクロンの制御された値に減じるために、前記原材料を破砕する工程と、
（ｃ）約２〜８ミクロンの範囲の最小粒子径Ｄ５未満の粒子を除去するために、前記破砕済み原材料を空気分級機を介して篩い分ける工程と、
を具備する超微細霞石閃長岩粉末の製造方法。
【請求項１８】
前記破砕する工程は空気ジェットミルで実行される、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記方法は乾燥工程である、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記原材料は約２０ミクロン未満の制御された最大粒子径Ｄ９９を有する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
（ａ）約２０〜１００ミクロンの範囲の制御された最大粒子径Ｄ９９を有する原材料として、前処理済み商用霞石閃長岩粉末を供給する工程と、
（ｂ）約２〜８ミクロンの範囲の値未満の小粒子径を有する粒子を除去する工程と、
を具備する超微細霞石閃長岩粉末の製造方法。
【請求項２２】
（ｃ）約１０〜２０ミクロンの範囲の値を超える大粒子径を有する粒子を除去する工程と、
を含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２３】
前記小粒子の前記除去工程は空気分級機による、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記小粒子の前記除去工程は空気分級機による、請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】
（ａ）約２０〜１００ミクロンの制御された最大粒子径を有する商用グレードの霞石閃長岩原材料を供給する工程と、
（ｂ）流動床対向ジェットミルで前記原材料を粉砕する工程と、
（ｃ）２０ミクロン未満の所定の第１値未満の粒子径を有する霞石閃長岩の粒子のみを有する前記ミルからの前記中間粉末を篩い分けるために、分級機で前記ミルの前記粉砕済み原材料を分級する工程と、
（ｄ）所定の第２値未満の粒子径を有する粒子を除去するために、空気分級機で前記中間粉末を分級する工程と、
を具備する超微細霞石閃長岩粉末の製造方法。
【請求項２６】
前記第２値は２〜８ミクロンの範囲である、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
約２０〜１００ミクロン未満の制御された最大粒子径を有する前処理済み霞石閃長岩原材料から超微細霞石閃長岩粉末を製造する方法であって、
（ａ）２０ミクロン未満の所定の第１値を超える径を有する粒子を除去するために、第１空気分級機で前記原材料を篩い分ける工程と、
（ｂ）２〜８ミクロンの範囲の第２の所定値未満の粒子を除去するために、第２空気分級機で前記原材料を篩い分ける工程と、
を具備する方法。
【請求項２８】
約１０〜２０ミクロンの範囲の制御された最大粒子径Ｄ９９と約２〜８ミクロンの制御された最小粒子径Ｄ５とを有する超微細霞石閃長岩粉末を含む被覆材。
【請求項２９】
前記被覆材中の前記霞石閃長岩粉末充填剤の充填率は、前記被覆材の重量あたり約５〜２５％の範囲である、請求項２８に記載の被覆材。
【請求項３０】
所定の閃長岩材料から形成された超微細粉末であって、１００ミクロン未満の最大粒子径Ｄ９９を有する前記所定の材料から形成された前処理済み商用グレード粉末の構成要素である原材料から製造され、重量当たり０．８％未満の水分含有量と、１２ミクロン未満の狭い粒子径分布と、約２ミクロンを超える目標値の制御された最小粒子径Ｄ５と、約１５〜２０ミクロンの範囲の制御された最大粒子径Ｄ９５とを有する、前記原材料から製造された超微細粉末。
【請求項３１】
前記最小粒子径Ｄ５は約２〜８ミクロンの範囲の目標値を有する、請求項３０に記載の超微細粉末。
【請求項３２】
前記制御された最大粒子径Ｄ９５は約６〜１５ミクロンの範囲である、請求項３０に記載の超微細粉末。
【請求項３３】
（ａ）約１５〜２０ミクロンの範囲の制御された最大粒子径Ｄ９９を有する前処理済み霞石閃長岩粉末原材料を供給する工程と、
（ｂ）約２〜８ミクロンの範囲の値未満の径を有する粒子を除去するために、空気分級機で前記原材料を篩い分ける工程と、
を具備する超微細霞石閃長岩粉末の製造方法。
【請求項３４】
前記原材料は、２０〜１００ミクロンの範囲の最大粒子径を有する予め前処理済みの霞石閃長岩粉末から形成された中間処理済み粉末である、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
２０〜１００ミクロンの範囲の最大粒子径Ｄ９９を有する前処理済み霞石閃長岩を原材料とする超微細霞石閃長岩粉末であって、重量当たり０．８％未満の水分含有量と、１２ミクロン未満のＤ５〜Ｄ９９の狭い粒子径分布と、約４〜６ミクロンの範囲の制御された最小粒子径Ｄ５と、約１５ミクロンの制御された最大粒子径Ｄ９９とを有する、前記原材料から製造された前記超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３６】
前記Ｄ５粒子径は約５ミクロンであり、前記Ｄ９９粒子径は約１５ミクロンである、請求項３５に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３７】
一連の工程で連続して操作されるミルと空気分級機とを用いて製造され、このとき、前記分級機は前記最小粒子径を制御する、請求項３６に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３８】
一連の工程で連続して操作されるミルと空気分級機とを用いて製造され、このとき、前記分級機は前記最小粒子径を制御する、請求項３５に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項３９】
前記ミルは、最大粒子径を制御するための空気分級機を含む、請求項３８に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項４０】
前記ミルは、最大粒子径を制御するための空気分級機を含む、請求項３７に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項４１】
前記Ｄ５０粒子径は１０ミクロン未満であり、前記ミルは最大粒子径を制御するための空気分級機を含む、請求項３８に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項４２】
前記Ｄ５０粒子径は１０ミクロン未満であり、前記ミルは最大粒子径を制御するための空気分級機を含む、請求項３０に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項４３】
前記Ｄ５０粒子径は１０ミクロン未満であり、前記ミルは最大粒子径を制御するための空気分級機を含む、請求項１に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項４４】
約１２ミクロン未満の狭い粒子径分布を提供するために２〜８ミクロンの制御された最小粒子径Ｄ５を有する、超微細霞石閃長岩粉末。
【請求項４５】
前記粉末は、１０〜１５ミクロンの範囲の制御された最大粒子径Ｄ９５を有する、請求項４４に記載の超微細霞石閃長岩粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、霞石閃長岩産業の区分としての微細粒霞石閃長岩粉末の技術分野に関連し、特に、制御された粒子径を有する新規『超微細』霞石閃長岩粉末とこの新規超微細霞石閃長岩粉末の製造方法とに関連する。また、この新規超微細霞石閃長岩粉末を用いた被覆材およびフィルムは、本発明のさらなる態様を構成する。
【背景技術】
【０００２】
コネティカット州ニューケーナンのユニミン社は、採掘された未加工の霞石閃長岩（本明細書において、ネフェリン−サイアナイトを指す。以下同様。）の主要な供給元である。霞石閃長岩は、数種の鉱物から形成された自然発生石で、世界の限られた地域の鉱床でのみ発見される。霞石閃長岩産業は、未加工の霞石閃長岩を粉砕あるは破砕した後、その微粒子状の霞石閃長岩を使用可能な微細粒粉末に加工するために用いられる工業技術である。そこで、本発明は、霞石閃長岩の産業と採掘された霞石閃長岩を商用粉末という使用可能な形態に加工する技術との領域を指向する。２００１年頃、ユニミン社は、多大な研究開発の成果として、超微細霞石閃長岩粉末を発明した。このとき、この粉末は、商用調達可能で経済的に製造可能な最小の霞石閃長岩粉末であると信じられていた。これは、最初の超微細霞石閃長岩粉末であり、Ｍｉｎｅｘ１０の商標のもと販売された。この粉末は、実質的に１５ミクロンを超える最大粒子径Ｄ９９を有していた。しかし、これは、約２０ミクロン未満の最大粒子径を有していたため、『超微細』霞石閃長岩粉末と分類された。またしかし、時として、最大粒子径がＤ９５の値として参照される。Ｍｉｎｅｘ１０は、長年の間、市場で調達可能な最小の霞石閃長岩粉末であった。こうした『超微細』霞石閃長岩粉末は、商用調達可能な最小の粒子径を有していた。研究開発の数年後、ユニミン社は、従業員の長年に渡る苦労とそれに掛かった莫大な費用の結果得られた専門知識とノウハウを用いて、新しい形の超微細霞石閃長岩粉末を再び発明した。この新しい超微細霞石閃長岩粉末は、その発明時点では商用製品として調達不可能であると考えられていた１０ミクロン未満の最大粒子径Ｄ９９を有していた。この新たに開発された超微細霞石閃長岩粉末は、実際、約６ミクロン未満の最大粒子径Ｄ９９を有していた。こうしたこれまでより小さい粒子径の超微細霞石閃長岩粉末は、被覆材およびフィルムなど特定の商用生産物に根本的に異なる物理的特性および性質を付与することが分かった。この結果、多くの最終生産物へ改善されてはいるものの異なる物理的特性および性質を付与する最近発明された霞石閃長岩粉末は、特に被覆材およびフィルム用の霞石閃長岩粉末において究極のものであると信じられてきた。この粉末は、自然発生材料を用いる新しい技術をもたらし、また、本発明が指向する技術そのものである。この新しい霞石閃長岩粉末は、『超微細』であり、１０ミクロン未満の最大粒子径を有していた。実際、目標粒子径Ｄ９９は約６ミクロンであった。この新たに開発された超微細霞石閃長岩粉末は、現在、Ｍｉｎｅｘ１２の商標のもと市場に発表されている。また、Ｍｉｎｅｘ１２に先立つ他の商用調達可能な超微細霞石閃長岩粉末が、Ｍｉｎｅｘ７あるいはＭｉｎｅｘ１０として販売されていた。約２０ミクロンの最大粒子径Ｄ９９を有するＭｉｎｅｘ７は『超微細』であるが、この用語は、本願明細書および本発明の技術分野において用いられるものと同様である。Ｍｉｎｅｘ７、Ｍｉｎｅｘ１０、および、Ｍｉｎｅｘ１２は、超微細霞石閃長岩粉末に分類され、本発明による改善を受ける商用調達可能な霞石閃長岩粉末である。
【０００３】
『超微細』グレードを超えるより大きな霞石閃長岩粉末としては、約４０ミクロンの最大粒子径Ｄ９９と約６０ミクロンのＤ９９．９粒子径とを有するＭｉｎｅｘ４がある。これら商用調達可能な霞石閃長岩粉末の全てにより、本発明の先行技術分野が画定され、本発明の指向する背景が形成される。本技術分野は、霞石閃長岩産業の一区域としての霞石閃長岩粉末である。約６ミクロンの最大粒子径Ｄ９９（１０ミクロン未満の径Ｄ９９）を有するＭｉｎｅｘ１２が商用霞石閃長岩粉末として発表されると、この極めて小さな超微細霞石閃長岩粉末が、被覆材、フィルム、インクをはじめ、多岐に渡る商用生産物に多大な利益をもたらすことが明らかとなった。これと同様の性質が、本発明の使用によっても実現される。霞石閃長岩粉末技術分野の背景を完全なものとするため、２００７年５月１１日に出願の先行する特許文献１を、本願出願が指向する粉末の分類である『超微細』霞石閃長岩粉末のさまざまな使用法に関する背景情報として、本願明細書に取り込む。本発明は、霞石閃長岩粉末の技術分野、および、一般的に約２０ミクロン未満の最大粒子径Ｄ９９を有する『超微細』霞石閃長岩粉末の副技術分野に、改善と多大な進歩を与える。こうした背景から、本出願は、新規の超微細霞石閃長岩粉末の製造に用いられる特定の工程に関連する。この新規粉末は、超微細霞石閃長岩粉末によって顕著に性能が高められることが明らかになったいくつかの用途、例えば、鮮明な被覆材、紫外線硬化性の被覆材、堅固な被覆材、半透明の被覆材、あるいは、粉砕済みの被覆材としての用途に用いられる。本出願は、新規の『超微細』霞石閃長岩粉末と、当該新規超微細霞石閃長岩粉末の新規製造方法と、これら新規超微細霞石閃長岩粉末を用いた被覆材およびフィルムと、を開示する。
【０００４】
（霞石閃長岩の背景情報）
本発明は、霞石閃長岩粉末技術分野に関連する。しかし、本願出願の発明を構成する進歩点を記載する前に、特許された技術から明らかな霞石閃長岩産業の一般的な理解そのものにより、一般的な霞石閃長岩産業と本発明の特定技術分野との間の違いを説明する。なおこのとき、商用グレードの霞石閃長岩粉末、および、特に超微細霞石閃長岩粉末が、本発明の特定技術分野である。
【０００５】
微粒子状の標準的な粉砕済み霞石閃長岩が、長年に渡り、商用に生産されていた。実際、微粒子状の霞石閃長岩粉末が、工業化合物を作るために広く用いられてきており、液体被覆材、セラミック、ガラスなどの性質をより高めてきた。標準的な処理済み粒子状霞石閃長岩を採用した代表的な生産物あるいは化合物の例示として、以下の米国特許を参照によって取り込む。この結果、既存の霞石閃長岩粒子を用いる場合の一般的な性質および手順は、繰り返しになるので、記載しない。
Ｋｏｅｎｉｇ        特許文献２    セラミックの融剤として用いられる
Ｌｙｌｅ            特許文献３    ガラス中の色材原材料
Ｔｈｉｅｓ          特許文献４    磁器の釉薬
Ｈｕｍｍｅｌ        特許文献５    光沢剤
Ｈｕｆｆｃｕｔ      特許文献６    耐熱錆止め被覆材
Ｗｅｙａｎｄ        特許文献７    粉砕剤用結合剤
Ｗａｔｅｒｓ        特許文献８    セラミック融剤
Ｈａｒｒｉｓ        特許文献９    ケイ酸アルミニウム源
Ｂｒｏｗｎ          特許文献１０  無機充填剤
Ｃｈａｓｔａｎｔ    特許文献１１  スラグ生成用天然ケイ酸塩
Ｆｕｎｋ            特許文献１２  アルミナセラミック
Ａｉｓｈｉｍａ      特許文献１３  アルミナケイ酸塩充填剤
Ｓｅｅｎｅｙ        特許文献１４  無機結合剤
Ｄｒｏｌｅｔ        特許文献１５  ＳｉＯ２源
Ｓｈｏｅｍａｋｅｒ  特許文献１６  電極被覆材
Ｇｏｇｕｅｎ        特許文献１７  ポリマー充填剤
Ｖａｊｓ            特許文献１８  ガラス化材料
Ｈｏｌｃｏｍｂｅ    特許文献１９  難溶性充填剤
Ｋｏｈｕｔ          特許文献２０  非塑性充填剤
Ｓｌａｇｔｅｒ      特許文献２１  ポリマー接合材
Ｗｈｉｔｅ          特許文献２２  液体被覆材
【０００６】
近年、標準的な粉砕済み霞石閃長岩のこれまでとは異なる使用法が提案されてきている。こうした新しい粉砕済み霞石閃長岩の用途の代表例を以下の米国特許出願によって開示する。
Ｓｃｈｎｅｉｄｅｒ  特許文献２３  傷防止被覆材
Ｚａｒｎｏｃｈ      特許文献２４  樹脂粉末の充填剤
Ｆｅｎｓｋｅ        特許文献２５  ポリマー接合材用の充填剤
Ｂｕｒｎｅｌｌ      特許文献２６  係止充填剤
Ｂｕｒｎｅｌｌ      特許文献２７  熱硬化性樹脂
Ｗｈｉｔｅ          特許文献２８  液体被覆材の充填剤
Ｓｃｈｎｅｉｄｅｒ  特許文献２９  傷防止粉末被覆材
Ｇｉｌｅｓ          特許文献３０  ゴム用充填剤
Ｆｉｎｃｈ          特許文献３１  可塑性被覆材用充填剤
Ａｄａｍｏ          特許文献３２  硬化性組成物用増量剤
Ｄｕｅｎｃｋｅｌ    特許文献３３  焼結助剤
Ｓｃｈｎｅｉｄｅｒ  特許文献３４  錆止被覆材
Ｄｏｒｇａｎ        特許文献３５  ポリマー用充填剤
【０００７】
粉砕済み霞石閃長岩とこれより粒子の大きい霞石閃長岩粉末とは、塗料、被覆材、プラスチック、および、紙における充填剤あるいは増量剤として用いられる。粉砕済み霞石閃長岩とこれより粒子の大きい霞石閃長岩粉末とは、実質的に遊離シリカを含まないにも関わらず、遊離シリカを基にした充填剤あるいは増量剤と同程度に効果的に働くため、望ましい材料である。これら材料は、遊離シリカと同様の機械的特性を有する無機酸化物であり、それ故、さまざまな産業において代替物として用いられる。粉砕済み霞石閃長岩のこうした機械的性質は、微細粒子状の霞石閃長岩の使用によって実現される。時として、これら霞石閃長岩は、約１５〜６０ミクロンを超える粒子径を有する粉末である。これら既知の破砕済みのおよび粉末の霞石閃長岩生産物は、製造装置との摩擦性が非常に高い。この結果、粒状の霞石閃長岩は、さまざまな化合物を処理する際に用いられる装置を、たとえ先行技術分野の微細粒子粉末を取り込んだ化合物を処理する場合でも、非常に迅速に摩耗させ侵食する傾向が高い。無機酸化物材料、例えば霞石閃長岩、の微細粒子径を減少させることで、材料の摩耗特性を減少させることができることが、判明していた。そこで、霞石閃長岩粉末の使用により支援された生産物の効果的分散を可能にするために、比較的小さな粒子径を有する粉砕済み霞石閃長岩を用意することが普通である。担体生産物中で微細粒霞石閃長岩を分散させることの利点は、いくつかの特許で議論されている。例えば、Ｇｕｎｄｌａｃｈ特許文献３６；Ｈｕｍｐｈｒｅｙ特許文献３７；Ｈｅｒｍｅｌｅ特許文献３８；特許文献３９；および、ＭｃＣｒａｒｙ特許文献４０である。これらの代表的特許出願は、微細粒霞石閃長岩を開示し、本発明に係る背景情報として、参照によって本願明細書に取り込まれる。これらの開示は、さまざまな用途向けにこうした極めて微細な粒子径の無機酸化物を提供することの利点を例示している。特許文献４０では、微晶質シリカが、プラスチックの好ましい充填剤であることが議論されている。そこで、コネティカット州ニューケーナンのユニミン社製の粉砕済み霞石閃長岩は、ナトリウム−カリウム−アルミノ・ケイ酸塩の形態の微細粒子シリカ欠乏ケイ酸塩として供給される。この霞石閃長岩の粒子は、微粉化されており、約２〜６０ミクロンの範囲の粒子径を有している。この広く用いられる、当該粒子径と広範な粒子径分布とを有する商用生産物は、霞石閃長岩の性質を提供する添加物として販売されてきた。
【０００８】
（背景の概要）
『超微細』霞石閃長岩粉末技術分野において、Ｍｉｎｅｘ７、Ｍｉｎｅｘ１０、および、Ｍｉｎｅｘ１２のような商用グレードの超微細粉末は、Ｄ９９．９、あるいは、より一般的に、Ｄ９９により定義された最大粒子径を制御することで製造されてきた。これら粉末は、参照によって本願明細書に取り込まれる特許出願と特許とにより示される無数の生産物において用いられてきた。本発明の最近の背景を形成する（がしかし、必ずしも先行技術分野という訳ではない）最新の超微細霞石閃長岩粉末であるＭｉｎｅｘ１２は、１０ミクロン未満の最大粒子径Ｄ９９．９、および、より具体的には、約６ミクロン未満のＤ９９を有している。Ｍｉｎｅｘ７、Ｍｉｎｅｘ１０、Ｍｉｎｅｘ１２は、商用調達可能であり、本発明の一般的な背景を形成する超微細霞石閃長岩粉末である。工業用グレード７５の霞石閃長岩粉末は約７０ミクロンの最大粒子径を有しており、Ｍｉｎｅｘ４は約３０ミクロンの最大粒子径Ｄ９９および約４５ミクロンのＤ９９．９を有している。これらの粉末は、厳密に言えば、超微細霞石閃長岩粉末ではないが、本発明の新規粉末を作る際の前処理済み霞石閃長岩粉末として使用するために一般に調達可能な商用霞石閃長岩粉末のひとつである。本発明より前の被覆材およびフィルム向けの霞石閃長岩粉末の使用法は、本願明細書で開示されるような商用調達可能な霞石閃長岩粉末、および、こうした粉末の相当品のみを含んでいた。霞石閃長岩粉末技術分野のこの記載は、本発明の一般的な背景を構成する。
【０００９】
（定義）
霞石閃長岩とは、粉末状の岩石であり、ナトリウム−カリウム−アルミノケイ酸塩の形態の微細粒子シリカ欠乏ケイ酸塩を構成する。本願明細書で用いられる最大粒子径とは、Ｄ９５あるいはＤ９９として定義された目標値であり、本願明細書で用いられる最小粒子径とは、Ｄ１あるいはＤ５として定義された目標値である。本粉末の実測最大粒子径は径Ｄ９９として定義され、最小は径Ｄ１として定義される。『最大』および『最小』粒子という用語は、他に特記がなければ、目標水準に関している。これは、微粉末産業での一般的な用法である。被覆材あるいはフィルムへの霞石閃長岩粉末の充填率は、受容側基質中の充填剤の重量当たりの百分率として定義される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許出願公開第１１／８０３，０９３号明細書（ＵＭＥＥ２００７５）
【特許文献２】米国特許第２，２６１，８８４号明細書
【特許文献３】米国特許第２，２６２，９５１号明細書
【特許文献４】米国特許第２，４７８，６４５号明細書
【特許文献５】米国特許第２，８７１，１３２号明細書
【特許文献６】米国特許第３，３８９，００２号明細書
【特許文献７】米国特許第３，４８６，７０６号明細書
【特許文献８】米国特許第３，９１７，４８９号明細書
【特許文献９】米国特許第３，９９８，６２４号明細書
【特許文献１０】米国特許第４，０２８，２８９号明細書
【特許文献１１】米国特許第４，１３０，４２３号明細書
【特許文献１２】米国特許第４，１８３，７６０号明細書
【特許文献１３】米国特許第４，２４２，２５１号明細書
【特許文献１４】米国特許第４，３９６，４３１号明細書
【特許文献１５】米国特許第４，４６８，４７３号明細書
【特許文献１６】米国特許第４，６３９，５７６号明細書
【特許文献１７】米国特許第４，６４０，７９７号明細書
【特許文献１８】米国特許第４，７４３，６２５号明細書
【特許文献１９】米国特許第５，０６６，３３０号明細書
【特許文献２０】米国特許第５，１５３，１５５号明細書
【特許文献２１】米国特許第６，５６９，９２３号明細書
【特許文献２２】米国特許第６，７９０，９０４号明細書
【特許文献２３】米国特許出願公開第２００２／０１３，７８７号明細書
【特許文献２４】米国特許出願公開第２００２／０１７，３５９号明細書
【特許文献２５】米国特許出願公開第２００３／００５，６６９号明細書
【特許文献２６】米国特許出願公開第２００３／００８，５３８号明細書
【特許文献２７】米国特許出願公開第２００３／００８，５３８号明細書
【特許文献２８】米国特許出願公開第２００３／０２２，４１７号明細書
【特許文献２９】米国特許出願公開第２００３／０２２，９１５号明細書
【特許文献３０】米国特許出願公開第２００４／００６，８０４号明細書
【特許文献３１】米国特許出願公開第２００５／００５，９７６号明細書
【特許文献３２】米国特許出願公開第２００５／０２１，４５３号明細書
【特許文献３３】米国特許出願公開第２００６／００８，１３７号明細書
【特許文献３４】米国特許出願公開第２００６／０１６，０９３号明細書
【特許文献３５】米国特許出願公開第２００６／０２３，５１１号明細書
【特許文献３６】米国特許第５，３８０，３５６号明細書
【特許文献３７】米国特許第５，５３０，０５７号明細書
【特許文献３８】米国特許第５，６８６，５０７号明細書
【特許文献３９】米国特許第６，０７４，４７４号明細書
【特許文献４０】米国特許出願公開第２００５／００１９５７４号明細書
【特許文献４１】米国特許第４，８５０，５４１号明細書
【特許文献４２】米国特許第４，９７９，６８６号明細書
【特許文献４３】米国特許第６，５４３，７１０号明細書
【特許文献４４】米国特許第４，９７９，６８６号明細書
【特許文献４５】英国特許第４，８８５，８３２号明細書
【特許文献４６】米国特許第５、４２３、４９０号明細書
【特許文献４７】米国特許第４，５５１，２４１号明細書
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
（発明の宣言）
本発明は、被覆材およびフィルム向けの硬質充填剤に関連する。この充填剤は、制御された最小粒子径、即ち目標Ｄ５粒子径など、を有し、かつ、制御された最大粒子径を有する『超微細』霞石閃長岩粉末でもある。本霞石閃長岩粉末中の最大径粒子の制御は、被覆材あるいはフィルム中で処理される場合の充填剤の摩耗特性を大幅に減少するために、用いられる。最小径粒子の精密な制御は、光沢を減じ、透明度を高め、被覆材あるいはフィルムの黄変を減じるために用いられる。本発明の霞石閃長岩粉末は、低光沢あるいは艶消しの仕上がりであり、かつ、処理装置あるいは塗布装置への摩擦が少なく済む。本発明の硬質充填剤の性質は、被覆材の硬度と被覆材そのものの摩擦耐性とを高める。こうした性質は、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を用いた結果、得られる。被覆材に用いられる場合、本発明の新規粉末は光沢を減少させる。特に、粉末被覆材では、指紋耐性を増加させ、光沢減少を６０％増加させる。この新しい粉末は、光沢を減少させるが、透明度を維持する。実際、１５ミクロンの制御された最大粒子径と４〜７ミクロンの制御された最小粒子径とを有する当該粉末の光沢は、５０％減少する。
【００１２】
本発明の新規霞石閃長岩粉末では、制御された最大粒子径Ｄ９５と制御された最小粒子径Ｄ５との間の寸法が狭められている。この範囲は、通常１０〜１２ミクロンであるが、ここでは、約１２ミクロン未満と定義する。この結果、新規処理工程で製造された本発明の超微細霞石閃長岩粉末の粒子径分布は、本願明細書で定義され請求されるように、その狭い粒子径分布によって、被覆材とフィルムとに極めて特別な特性を付与する。実際、本発明のこの新しい超微細霞石閃長岩粉末は、制御された最大粒子径と制御された最小粒子径との間の粒子径分布が一般的に約１２ミクロン未満になるような、制御された最大粒子径Ｄ９５と制御された最小粒子径Ｄ５とを有している。粒子径分布が狭い範囲にあることにより、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を充填剤として使用する被覆材あるいはフィルムには、特別かつ均一の物理的性質が付与される。
【００１３】
本発明では、約１２ミクロン未満の狭い粒子径範囲を設けるために、２〜８ミクロンの制御された最小粒子径Ｄ５（と約２０ミクロン未満のＤ９９と）を有する『超微細』霞石閃長岩粉末が提供される。この狭い範囲は、粉末の粒子径Ｄ９９と、Ｄ１あるいはＤ５とにより定義される。別の方法では、この範囲は、粒子径Ｄ９５とＤ５との間である。これら定義において共通するのは、狭い範囲という新規概念である。本発明は、粒子径Ｄ１あるいはＤ５のどちらか一方を制御することで設けられる制御された狭い粒子径分布を有する『超微細霞石閃長岩粉末』である。
【００１４】
本発明においては、『超微細』霞石閃長岩粉末は、制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とを有し、これにより、本発明の新規粉末を用いる被覆材あるいはフィルムへ特別で極めて顕著な特性を付与する。本発明の第１の態様は、特別に制御された最小粒子径を有する『超微細』霞石閃長岩粉末である。これは、Ｄ５とＤ９５との間の、あるいは、Ｄ５とＤ９９との間の狭い粒子径範囲を与えるためである。顕著で再現性のある物理的特性を被覆材およびフィルムに付与するため、霞石閃長岩粉末の最小粒子径を制御することにより、その分布の範囲は非常に狭く構成される。
【００１５】
本新規超微細霞石閃長岩粉末の最小粒子径Ｄ５の制御とは、『微粉』としばしば呼ばれる小さな粒子を単に除去することではない。このような小さな粒子は、実質的に約１〜２ミクロン未満の粒子径を有する。最小粒子径の制御は、粒子径分布（ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｓｉｚｅ  ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ，ＰＳＤ）の下端にある目標小粒子を除去するための空気分級機の第１操作に関連する。当該分級機の第１機能によって除去される粒子は、２〜８ミクロンの機能径を有する。
【００１６】
本発明の別の態様においては、超微細霞石閃長岩粉末は、約２ミクロンを超える制御された最小粒子径Ｄ５と、正確に制御された最大粒子径Ｄ９５あるいはＤ９９と、を含む。『超微細』霞石閃長岩粉末の上位および下位の粒子径を制御することで、前述の狭い範囲に制御された粒子径分布が設けられる。これは、『超微細』分類、あるいは、これよりも大きい粉末、いずれの商用利用可能な霞石閃長岩とも顕著に異なる。本発明の別の態様では、制御された最小粒子径と制御された最大粒子径との両方もしくは一方を有する新規霞石閃長岩粉末が、約１００ミクロン未満の、実際的には、２０〜１５０ミクロンの範囲の最大粒子径を有する前処理済み霞石閃長岩粉末である原材料から、製造される。そこで、本発明は、既に処理済みの霞石閃長岩粉末の、実際には大抵の場合商用調達可能な粉末の、処理工程を含む。本発明は、新しい超微細霞石閃長岩粉末を処理する独自の方法の詳細と、添付請求項に記載の新規粉末そのものの定義における他の制限と、によってさらに制限されたものとして、本発明のこれら一般的な態様によって定義される。いくつかの霞石閃長岩粉末の先行技術では、最小粒子径Ｄ５は、約２ミクロン未満であり、このように極めて小さい粒子を除去することにより設けられる。しかし、こうした小さい径と最大粒子径と組み合わせても、本発明により製造された粉末を定義付ける、狭い範囲を有する、Ｄ５とＤ９５あるいはＤ９９との間の狭い粒子径分布は提供されない。この新しい粉末は、『超微細』であり、本発明の約１２ミクロン未満の範囲の狭い粒子径を得るために、２ミクロンを超える制御された最小粒子径Ｄ５を有する。
【００１７】
本発明のある態様においては、約１００ミクロン未満の最大粒子径Ｄ９９を有する前処理済み霞石閃長岩粉末原材料から製造された新しい超微細霞石閃長岩粉末が提供される。この原材料は、好ましくは、商用グレードの前処理済み霞石閃長岩粉末であり、こうした粉末は、Ｍｉｎｅｘ４、工業用グレード７５、あるいは、これらより大きな『超微細』霞石閃長岩粉末、例えば、Ｍｉｎｅｘ７あるいはＭｉｎｅｘ１０、である。本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末は、重量当たり０．８％未満の水分含有量と、Ｄ５からＤ９９の間の狭い粒子径範囲と、を有する。本発明では、この粒子径分布範囲は、約１０〜１２ミクロン未満、即ち１２ミクロン未満、である。この結果、粒子の分布は極めて狭い範囲となり、この新しい超微細霞石閃長岩粉末を用いる被覆材とフィルムとに一定の明瞭な物理的特性を与えることになる。本発明の別の態様においては、粒子径Ｄ５０は、粒子径Ｄ９９の３５〜５５％である。この狭い粒子径分布は、『超微細』な粉末の目標値が約２ミクロンを超える制御された最小粒子径を設けることにより、得られる。本新規霞石閃長岩粉末は、実質的に乾燥しており、これは、水分含有量が１．０％未満、一般的には、０．８％未満であることを意味する。好ましい実施形態では、水分含有量は、約０．４％未満である。
【００１８】
これまで、霞石閃長岩粉末は、本発明を構成する新規粉末の狭い粒子径分布を作り出すために制御された最大粒子径と組み合わされた制御された最小粒子径を有するようには製造されなかった。『超微細』粉末向けに最小粒子径を２ミクロン超の水準に制御することは、本発明の第１の新規特徴であるものの、実施する上で重要なのは、第２の新規特徴では、最大粒子径Ｄ９９が１５〜２０ミクロン未満の目標値に制御されることである。結果として、本発明の新規『超微細』粉末は、極めて狭く明瞭な粒子径分布を有する粉末を設けるよう制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とを有する。『目標値』という用語は、本発明の実用化にあたって最大粒子径および最小粒子径に付与される値のことである。正確な最大粒子径および最小粒子径は、本発明の境界を定義するため用いられる目標値から、意図せずに変わり得る。
【００１９】
本発明の別の態様においては、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末は、商用霞石閃長岩粉末を含む、空気分級機で処理された原材料から製造される。実際、本新規超微細霞石閃長岩粉末は、さまざまな工程を経て形成される。ある工程は空気分級を含み、別の工程は連続した空気分級機を含み、さらに別の工程は一連の工程を構成する連続したミルと空気分級機とを含む。本発明のある態様においては、新規超微細霞石閃長岩粉末のある製造方法で用いられるミルは、対向空気ジェットを用いる種類の空気ジェットミルである。連続した空気分級機が新規超微細霞石閃長岩粉末の製造方法で用いられる場合、ある空気分級機ステージは、粉末を『超微細』にするために上位粒子径を除去し、別の空気分級機ステージは、制御された最大値と制御された最小値との間の極めて狭い粒子径を有する『超微細』霞石閃長岩粉末を製造するために下位粒子径を除去する。
【００２０】
本新規霞石閃長岩粉末は、商用霞石閃長岩原材料を連続する空気分級機ステージを介して篩い分ける連続法で、あるいは、商用霞石閃長岩原材料を対向空気ジェットミルで破砕した後、内部および外部で分級するバッチ法で、製造される。また、新規霞石閃長岩粉末のこれらさまざまな製造方法は全て、本発明の超微細霞石閃長岩粉末を製造するためにこれまで採用されてこなかった独自開発の発明である。
【００２１】
本発明のさらなる主要な態様においては、１０〜２０ミクロンの範囲の制御された最大粒子径Ｄ９９と約２〜７あるいは８ミクロンの制御された最小粒子径Ｄ５とを有する超微細霞石閃長岩粉末を含む被覆材あるいはフィルムが提供される。本発明のこの態様を構成する被覆材あるいはフィルム中の超微細霞石閃長岩粉末充填剤は、当該被覆材あるいはフィルムの重量当たり５〜２５％の充填率で、当該被覆材あるいはフィルムに添加されている。
【００２２】
霞石閃長岩は、ナトリウム長石、カリウム長石、および、霞石の混合物から構成された自然発生岩である（ＮａＡＩＳｉＯ４）。その遊離二酸化ケイ素水準は低い。こうした材料は、閃長岩と記載されることもある。この結果、本発明は、霞石閃長岩に適用可能であり、また、根本的に遊離二酸化ケイ素の少ない他の閃長岩材料にも適用可能である。この霞石閃長岩の一般的な記載は、本発明の理解に適用可能であり、本発明の実践にあたって用いられる材料を構成する霞石閃長岩の構造を定義するために用いられる。本発明は、独自の『超微細』霞石閃長岩粉末と、当該粉末の新規の製造方法と、被覆材あるいはフィルム向けの充填剤としての当該粉末の使用法と、当該新規粉末を使用した被覆材あるいはフィルムと、を含む。
【００２３】
本発明は、霞石閃長岩粒子システムにおいて、粒子径分布、粒子径上限、および、粒子径下限を制御することに関連する。全体として減少した粒子径を有する霞石閃長岩粉末を製造するため、先行技術において努力がなされてきたが、知られる限り、専門家は、霞石閃長岩システムの上位および下位粒子径からもたらされ得る数多くの利益と物理的性質とを認識してこなかった。
【００２４】
本発明は、低い摩損性を示す霞石閃長岩粒子システムを提供する。この粒子システムは、８〜１１ミクロンの径のＤ５０、２〜８ミクロンの径のＤ５、および、１５〜１９ミクロンの径のＤ９９を有し、１８０〜２００の比摩耗値を示す。
【００２５】
本発明は、低光沢を示す霞石閃長岩粒子システムを提供する。この粒子システムは、８〜１１ミクロンの径のＤ５０、２〜８ミクロンの径のＤ１、および、１５〜１８ミクロンの径のＤ９９を有し、５０未満の２０度光沢値を示す。
【００２６】
本発明は、比較的狭い粒子径分布を有する霞石閃長岩粒子のシステムの製造方法を提供する。この方法は、霞石閃長岩粒子の微粒子原料供給を提供することを含む。また、この方法は、アトリッションミルを提供することも含む。そして、この方法はさらに、霞石閃長岩原料供給をアトリッションミルで処理する工程を含み、これにより１５ミクロン未満の中央値の粒子径と、Ｄ９０の径とＤ１の径との差が９ミクロン未満、あるいは、Ｄ９９の径とＤ５の径との差が約１２ミクロン未満である比較的狭い粒子径分布と、を有する霞石閃長岩粒子のシステムが製造される。
【００２７】
また、本発明は、本願明細書中に記載の霞石閃長岩粒子システムを用いることで作られ得る多数の生産物および応用物に関連する。本願明細書中に記載のさまざまな粒子システムの使用と取り込みとによって、霞石閃長岩システム、閃長岩材料、あるいは、岩石向けの新しい戦略および応用物が提供される。
【００２８】
本発明の第１の観点は、約１００ミクロン未満の最大粒子径を有する前処理済み粉末から製造された『超微細』霞石閃長岩粉末である被覆材およびフィルム向けの充填剤の提供である。この新しい粉末では、最大粒子径が、充填剤の摩耗特性を減少するような所定の値に制御される。また、最小粒子径も、被覆材あるいはフィルムの光沢を減じ、透明度を高め、黄変を減少するように制御される。本超微細霞石閃長岩粉末は、低光沢あるいは艶消し仕上げであり、かつ、処理あるいは塗布装置の摩耗が少なくてすむ。本発明の第１の観点に基づいて製造された当該新規充填剤のこれらの性質は、その『超微細』な径、制御された最小および最大粒子径、および、制御された最大水準と制御された最小水準との間の極めて狭い粒子分布によって、被覆材の硬度と耐摩耗性とを高め、被覆材あるいはフィルムおいて顕著な性質を生み出す。粒子径分布の範囲は、一般的に約１０〜１２ミクロン未満である。この結果、本発明に基づいて構築された新規粉末は、被覆材とフィルムとの両方もしくは一方に組み込まれる際に顕著で再現性のある物理的特性を有する。
【００２９】
本発明の別の観点は、顕著に狭く明瞭な粒子径分布を生み出すための制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とを有する新規超微細霞石閃長岩粉末の独自で新規の製造方法を提供することである。
【００３０】
本発明のなおさらなる観点は、顕著な物理的特性を有する新規の被覆材あるいはフィルムを製造するために、被覆材とフィルムとの両方もしくは一方で採用される、新規霞石閃長岩粉末を用いた上記の充填剤を提供することである。
【００３１】
本発明のまた別の観点は、制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とによって定義された新規の制御された粒子径分布を有する新規超微細霞石閃長岩粉末と当該超微細霞石閃長岩粉末を用いた被覆材あるいはフィルムとを提供することである。
【００３２】
なお本発明のさらなる観点は、新規霞石閃長岩粉末の制御された粒子径により、再現性のある従来獲得し得なかった物理的性質を得るために、新規超微細霞石閃長岩粉末を用いた被覆材あるいはフィルムを提供することである。
【００３３】
本発明のまた別の観点は、上記の超微細霞石閃長岩粉末を形成するための方法を提供することである。典型的には、これら粉末は、比較的小さな中央粒子径と比較的狭い粒子径分布とを有することを特徴とする。
【００３４】
また本発明のさらなる観点は、比較的低い程度の摩損性を示し、これにより、処理装置あるいは材料取り扱い材料などの装置の損耗を減じる超微細霞石閃長岩粉末を提供することである。この新規霞石閃長岩粉末は、２００未満の、好ましくは、１００未満の比摩耗値を達成する制御された粒子径を特徴とする。
【００３５】
本発明の別の観点は、仕上げ塗装時の充填剤塗布用に、および／あるいは、ポリマー材料などの材料の粘着防止剤として使用可能な、高透明度材料である、制御された粒子径分布を有する超微細霞石閃長岩粉末を提供することである。この独自の新規霞石閃長岩粉末は、濃縮物を形成後、被覆材中あるいは他の基板材料中に分散され得る。
【００３６】
本発明のなお別の観点は、紫外線向けに用いられる際透明あるいは半透明の被覆材であり、従来の充填剤と比して優れた透明度を呈し、２０あるいは２５％までの充填率で使用可能であり、ＵＶ透過性であり、低粘度システム中に容易に分散し、そして、フィルムの硬度および耐傷性を高める、制御された粒子径分布を有する超微細霞石閃長岩粉末を提供することである。被覆材のこれら性質は、粒子径分布を低い水準に制御することで、独自のものとなり、本発明に係る新規の明瞭な粒子径に制御された超微細霞石閃長岩粉末を使用することで、再現可能である。  
【００３７】
また本発明のさらなる観点は、被覆材に使用される際、好適な物理的性質とかさ密度特性とを維持しつつ、より大きな粒子径の粉末と同程度の耐風化性を保持し、台所および電化製品用途での硬度と耐粘着性とを高め、より大きな霞石閃長岩粉末よりも高い光沢を提供する、本願明細書中に記載の、超微細霞石閃長岩粉末である。この新規霞石閃長岩粉末は、摩耗および装置損耗を最小化するために制御された粒子最大径を有し、かつ、高価な『ナノ』充填剤と対比して優れたコストパフォーマンスバランスを持つ。本発明の新規霞石閃長岩粉末を使用することで、充填可能性が高くなるため、より一層のコスト削減となる。
【００３８】
本発明のなお別の観点は、透明で、硬く、傷に耐性があり、比較的安価な新規霞石閃長岩粉末を含む被覆材を提供することである。このような被覆材は、紫外線照射への暴露によって硬化する（即ち、ＵＶ硬化性である）。この結果、本新規霞石閃長岩粉末を用いた被覆材は、易硬化性であり、本発明の制御された粒子径分布により再現性ある方法で硬化し得る。
【００３９】
これら観点および利点と本発明の文章との全ては、新規霞石閃長岩粉末により被覆材およびフィルムなどの製品に付与される物理的特性の記載を可能とするよう、実験および試験によって決定されたものである。これらの性質は、超微細霞石閃長岩粉末の狭い粒子径分布により再現可能であり、かつ、このような霞石閃長岩粉末は、被覆材およびフィルムに高い充填率で容易に分散し得ることから安価に得られる。さらに、この新規粉末は、実質的に遊離シリカを有さず、これは、新規『超微細』霞石閃長岩粉末の使用の別の利点となる。このことは、超微細霞石閃長岩粉末にとって特に重要である。なぜなら、こうした粉末は、それ以降の使用の間空中に浮くようになるからである。
【００４０】
別の観点は、制御された最大および最小粒子径を有し、自然発生造岩から形成された充填剤に用いられる超微細粉末を提供することである。
これらおよび他の観点と利点とは、本開示の一部であり、図面とともに以下の記載を参照することでより明らかとなるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本新規超微細霞石閃長岩粉末製造方法の第１の好ましい実施形態を模式的に例示する流れ図
【図２】Ｍｉｎｅｘ４あるいはＭｉｎｅｘ７由来の新規霞石閃長岩粉末の製造方法のブロック図
【図３】原材料が望ましい制御された最大粒子径を有する、本発明の超微細霞石閃長岩粉末の１例の製造方法のブロック図
【図４】本超微細霞石閃長岩粉末の１例の製造方法を模式的に例示するブロック図
【図５】図１に模式的に例示した装置によりもたらされる方法の模式図および流れ図
【図６】サンプルの目標値がＤ５およびＤ９９であるとき粒子径分布をＤ１とＤ９９．９との間に設定する、本発明に係る霞石閃長岩粉末を含む超微細霞石閃長岩粉末のいくつかのサンプルの目標粒子径の表
【図７】図６の表に記載された例の公称径と、本発明の新規粉末を含む超微細霞石閃長岩粉末サンプルの目標粒子径と、を示すグラフ
【図８】図７のグラフおよび図６の表で定義される例とは異なり制御された最小粒子径を有しない霞石閃長岩粒子のさまざまな粒子径分布のグラフ
【図９】公称２ミクロンの最小粒子径を有する新規粉末のサンプルの粒子径分布のグラフ
【図１０】４〜６ミクロンの制御された最小粒子径を有する超微細霞石閃長岩粉末を例示する、図９と同様のグラフ
【図１１】本発明のさまざまな既知のおよび好ましい実施形態を有する被覆材を有する試験パネルの平均白黒コントラスト比のグラフ
【図１２】本発明のさまざまな既知のおよび好ましい実施形態を有する粉末被覆材の２０度光沢のグラフ
【図１３】本発明の新規粉末の特性を有する超微細霞石閃長岩粉末の製造方法の第２の好ましい実施形態のブロック図
【図１３Ａ】図１３に記載の方法を実施する際に用いられる種類の対向空気ジェットミルの模式図
【図１４】一般的な乾燥ミルの使用を示す本発明の超微細霞石閃長岩粉末向けの第２の好ましい製造方法を、および、Ｍｉｎｅｘ１２を製造する追加の工程を示す、図１３の図と同様の、ブロック図
【図１５】５ｘ１５あるいは代わりに６ｘ１５の目標粒子径を有する本発明の新規霞石閃長岩粉末の別の製造方法を模式的に例示するブロック図
【図１６】望ましい制御された最大粒子径を有する原材料から小さい粒子径のものを除去することで製造され、目標粒子径が５ｘ１５である超微細霞石閃長岩粉末の製造方法を示す、図１４のブロック図と同様の、ブロック図
【図１７】図１６に記載の方法で製造された超微細霞石閃長岩粉末を示すグラフ
【図１８】図１５に模式的に例示された方法を用いて製造された超微細霞石閃長岩粉末を記載する、図１７と同様の、グラフ
【図１９】サンプル（９）〜（１１）の粒子径分布を示す図
【図２０】最大および最小粒子径を示す５ｘ１５の粉末として目標とされた超微細霞石閃長岩粉末の粒子径解析の表
【図２１】図１３の実施形態と同様に本発明を実施する際の第２の好ましい実施形態、および、図１と５とに記載された好ましい方法の実際的な代替実施形態を模式的に例示するブロック図
【図２１Ａ】図２１に例示されるような第２の好ましい実施形態で用いられる工業用グレード７５の粉末の粒子径分布曲線
【図２１Ｂ】図２１Ａのグラフに示された粒子径分布データを示す表
【図２２】図２１に例示された第２の好ましい実施形態の実施の際用いられる流動床ジェットミルを作動するためのパラメータを定義する表
【図２２Ａ】図２１に記載された方法の第２の好ましい実施形態を実施する際に用いられるミルと分級機との出力物の粒子径分布曲線
【図２２Ｂ】１５ミクロンの目標径に制御された最大粒子径を有する生産物の、図２２Ａと同様に示した、粒子径分布曲線の表
【図２３】図２１で示される本発明の第２の好ましい実施形態での空気分級機の操作を示す図２２で開示された種類の表
【図２３Ａ】５ミクロンの目標水準に減少させられた最小粒子径を有する図２１で開示された方法の空気分級機から流出する生産物の粒子径分布曲線
【図２３Ｂ】図２１に記載されたのと同様の第２の好ましい実施形態により製造された生産物を定義するための図２３Ａに示された粒子径分布曲線の表
【図２４】図２０〜２３Ｂで定義された方法による新規粉末製品の仕様書
【発明を実施するための形態】
【００４２】
以降、上記のように図面で定義された本発明のさらなる特徴を記載する。
【００４３】
本発明、即ち特定の粒子径分布を有する新規『超微細』霞石粉末、の利点は、本願開示の導入部分で議論され、また、これに加えて時折繰り返えした。本開示は、本発明のさまざまな態様の利益を確立する。実際、特定の被覆材および他の製品において、本願明細書中に記載の霞石閃長岩粉末およびシステムを用いることの顕著な利点が存在する。約１５ミクロン未満の粒子径を有する霞石閃長岩粉末は既知であるが、本願明細書中に記載のような粒子径分布の制御は知られていなかった。本発明の新規粒子径分布と粒子径の制御とにより製品に付与され得る性質および特性の著しい組み合わせについてはほとんど知られていなかった。霞石閃長岩粉末の粒子径を制御するという、繰り返しになるが本発明の、概念の達成は試みられておらず、本発明行為までその利点は知られていなかった。
【００４４】
（好ましい粒子システム）
本願明細書中に記載の特定の記号と用語とを説明する。粒子径は、特記がなければ、１０の−６乗メートル、ミクロン単位で与えられる。当業者にとって周知のように、粒子径は直径を表記する。直径は、球形あるいは円形であることを暗示するが、本願明細書中で用いられる直径という用語は、球形でない粒子の差し渡しあるいは最大幅についても指し示す。典型的には、粒子径範囲あるいは粒子径分布が記される。例えば、２から１０ミクロンの範囲に関しては、『２ｘ１０』の表記が典型的には用いられる。また、問題の範囲に関して径の下限が表記されていない場合、粒子の全体が『マイナス』として参照され、径の上限が記される。そこで、例えば、粒子の全体が径の下限を有しておらず、径の上限が５ミクロンであるとき、『マイナス５』あるいは『−５』の表記が用いられる。本願明細書中で用いられる別の表記に『Ｄｎ』（ｎは０から１００の間の数値）がある。当該数値は、特定の最大直径を有する粒子の割合あるいは百分率を示している。例えば、０から１８ミクロンの目標径を有する粒子集団において具体的に示すと、中央最大直径（Ｄ５０）は２．５ミクロンほどであり、集団の百分率中９９番目の最大直径（Ｄ９９）は１６ミクロンほどであり、集団の百分率中１番目の最大直径（Ｄ１）は０．１ミクロンほどである。これらの数値は、特に集合的に取り扱われる場合、特定のシステムでの粒子径の『広がり』あるいは分布に関する指標を提供する。この広がりは、好ましくは、Ｄ９５からＤ５の間であるが、Ｄ５からＤ９９、あるいは、Ｄ１からＤ９９の間であってもよい。本発明は、目標粒子径を用いて約１２ミクロン未満の広がりとなるが、その広がりは明瞭に定められる。
【００４５】
本発明によって、特定のシステム分布と特性とを有する特定の霞石閃長岩粒子システムが見いだされた。好ましい実施形態の霞石閃長岩粒子システムは、２ｘ１０システム、４ｘ１５システム、５ｘ１５システム、および、６ｘ１５システムである。こうしたシステムは、驚くべきことに予測不可能で有用な物理的性質、例えば、これらに制限される訳ではないが、低減された摩損性、低減された光沢、および、向上した硬度、を示し、摩擦を減じ、高充填率および高流動性のため吸油量を減らす。以下の表１〜４は、本発明による霞石閃長岩粒子径のさまざまな好ましい実施形態のＤ１、Ｄ５０、および、Ｄ９９径特性の典型的な値、好ましい値、および、最も好ましい値を示す。粒子径は全てミクロン単位で記されている。
【００４６】
【表１】
2010533121.tif 000003
【００４７】
【表２】
2010533121.tif 000004
【００４８】
【表３】
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【００４９】
【表４】
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【００５０】
ある態様では、本発明は、独自の予測不可能な性質を示す粒子径範囲を有する霞石閃長岩の粒子システムに関する。霞石閃長岩粒子システムの著しく低減された摩損性は、径の上限に関して比較的小さな粒子径と比較的『詰まった』粒子径分布とを有する粒子システムを用いることで得られ得る。例えば、ある好ましい実施形態の粒子システムでは、システムは、８〜１１ミクロンの中央値あるいはＤ５０径、２〜５ミクロンの下位あるいはＤ１径限度、および、１５〜１９ミクロンの上位あるいはＤ９９径限度を有する。この好ましい実施形態の粒子システムは、１８０〜２００の比摩耗値を示す。別の好ましい実施形態の粒子システムでは、そのシステムは、３〜４ミクロンのＤ５０径、１〜２ミクロンのＤ１径限度、および、９〜１０ミクロンのＤ９９径限度を有する。このシステムは、７０〜９０の比摩耗値を示す。
【００５１】
別の態様では、本発明は、別の独自で驚くべき性質を示す粒子径範囲を有する霞石閃長岩の粒子システムに関連する。高頻度で透明度を維持しながら著しく低減された光沢を、本願明細書中に記載の特定の好ましい実施形態の粒子システムを用いることで達成し得る。８〜１１ミクロンのＤ５０径と２〜５ミクロンのＤ１径と１５〜１８ミクロンのＤ９９径とを有する好ましい実施形態の粒子システムは、５０未満の、好ましくは４０〜５０未満の、２０度光沢値と、９５未満の、好ましくは８０〜９５未満の、６０度光沢値とを示す。
【００５２】
さまざまな粒子システムが本願明細書中で特定され記載されるが、本発明は、制御された上限と下限との両方もしくは一方を有する粒子システムを含む。
【００５３】
（粉末を製造するために用いられる装置）
本願明細書中に記載のさまざまな粒子システムを製造するための方法では、工業的にはアトリッションミルとも言われる垂直振盪ボール・ミルが用いられる。これらのミルは、オハイオ州アクロンのユニオン・プロセス・アトリッターから商用調達可能であり、参照によって本願明細書に取り込まれる、特許文献４１、および、特許文献４２などの米国特許において例示される。
【００５４】
一般的に、３種のアトリッター、バッチアトリッター、連続アトリッター、および、循環粉砕アトリッターが調達可能である。
【００５５】
バッチアトリッターは、粉砕用媒体で充填されたジャケット付き容器からなる。温水、冷水、あるいは、低圧蒸気のいずれかが、温度制御のため、特別に設計されたジャケットを流通する。
【００５６】
生産サイズのアトリッターには、摩擦力と均一性を高めるための、粉砕工程中の循環を維持する内蔵式のポンプシステムが装備されている。また、このポンプは、排出にも使われる。
【００５７】
バッチアトリッターでは、材料は、ジャケットタンク内に送られ、分散と望ましい粒子径とが得られるまで粉砕される。粉砕室中で混和されるため、予め混和する必要はない。構成材料はいつ追加してもよい。検査と成分調整とを、粉砕工程中、機械を停止させずに行うことができる。
【００５８】
ユニオン・プロセス・アトリッター社から調達可能なモデル０１アトリッターは、さまざまな成分状況および粉砕状況を試験するための研究ツールとして極めて有用である。実験室モデル１−Ｓは、正確な規模拡大向け試験機械として用いることができる。もっとも重要な点は、末端の速度を一定に維持し、媒体とスラリーとの比率をほぼ同じように保つことである。一般的に、１−Ｓでは、媒体対スラリー比は、１：３／４だが、生産単位では、この比は１：１であるため、２００−Ｓおよび４００−Ｓなどのより大型の機械では、粉砕時間はある程度長くなる。
【００５９】
別のシステムとしては、連続大量生産に最適の連続アトリッター（Ｃ型あるいはＨ型機械）がある。底部から十分に前混和済みのスラリーを送り込み、頂部から排出する、高く狭くジャケットの付属したタンクを連続アトリッターは有する。当該機械の底部と頂部とに配置された格子は、媒体を保持する。
【００６０】
処理済み材料の粉末度は、粉砕室に被処理材料が留まる時間の長さとして定義される留置あるいは『滞留時間』に依存する。
【００６１】
滞留時間は、ポンプ速度により制御される。ポンプ速度が遅くなるにつれて、滞留時間は長くなり、粉砕物は細かくなる。
【００６２】
滞留時間は、空隙容量をポンプ速度で割ることで求められる。空隙容量は、タンクの全容積から媒体と攪拌軸と腕部とを差し引いたものである。そこで、『Ｃ型』機械への拡張は、特定の製品の滞留時間を計算し、これを大型ユニットの空隙容量に割り振ることで、決定される。これは、両ユニットで先端速度が等しいことを仮定している。拡張を素早く行うため、全タンク容積を比例計算してもよい。
【００６３】
連続アトリッターの前提条件の１つとして、十分に混和された均一で同質の原料供給が必要である。また、ギアあるいはマイノポンプなどの優れた定量ポンプも要求される。
【００６４】
連続アトリッターは、連ねて配置され得る。他より大きな開口を有する格子を装備された第１ユニットにより大きな媒体を用いることで、本システムはより粗い原料供給サイズを受け入れ得る。以降のユニットは、これより小さな媒体を有するので、より細かな粉末が得られる。
【００６５】
新規粉末を製造するための別のシステムでは、循環粉砕アトリッター（Ｑ型機械）が用いられるが、このシステムはここ数年の間に開発された。このシステムは、アトリッターと、一般的にこのアトリッターの１０倍の大きさの大型保持タンクとを組み合わせたものである。このアトリッターは、媒体を充填され、また、連続アトリッターシステムと同様に、スラリーを通し媒体を抑える格子を含む。
【００６６】
Ｑ型アトリッターの重要な要件は、高い循環（ポンプ）速度である。保持タンクの全内容物は、７と２分の１分毎に少なくとも１回、あるいは、１時間あたり約８回、アトリッターを通過する。
【００６７】
この高いポンプ速度の結果、迅速な粉砕がなされ、狭い粒子径分布が得られる。この現象は、選択粉砕の原理で説明される。撹拌された媒体床を通過する高速のポンプ流により、Ｑ型機械の粉砕室は動的ふるいあるはフィルターとして機能し、微細粉末は迅速に通過する一方で、粗い粒子は媒体床をより曲がりくねった経路で通過することとなる。
【００６８】
循環工程では、スラリーが単一の経路をなす連続アトリッターとは異なり、望ましい粒子径が得られるまで、材料は粉砕室を複数回通過する。
【００６９】
一般的に、優れた定量ポンプであるギアポンプが使われる。しかし、摩擦性および粘性の高いスラリーには、ダイヤフラムあるいはマイノポンプが用いられる。
【００７０】
また、好ましくは、特定の用途では、本願明細書中に記載の好ましい実施形態の粒子システムを形成する際に１つ以上の粉砕助剤を用いる。こうした粒子システムの代表例には、これらに制限されるものではないが、トリエタノールアミン、エチルアルコール、酢酸、シリコングリコール界面活性剤、および、これらの組み合わせ、が挙げられる。これらの中では、トリエタノールアミンが好ましい。
【００７１】
アトリッションミルを用いることで、本発明を実施するために用いることができる粉末を製造する。出力された粉末は、比較的小さい径を有する霞石閃長岩粒子のシステムに処理され、比較的狭い粒子径分布が作られる。好ましくは、結果として生じる霞石閃長岩粒子システムは、中央値、即ち、１５ミクロン未満の径のＤ５０、例えば９〜１１ミクロンあるいは８〜１０ミクロンの径と、比較的狭い径分布と、を有する。具体的には、結果として生じる比較的狭い径分布は、Ｄ９０からＤ１の径の間に生じた差によって、示される。好ましくは、本願明細書中に記載の粒子システムの『Ｄ９０〜Ｄ１』の差は、９ミクロン未満を示し、より好ましくは、６ミクロン未満、最も好ましくは、５ミクロン未満である。工業的実施および標準規格では、上位および下位の粒子径は、それぞれ、Ｄ９５およびＤ５と表記されるものである。
【００７２】
（製品および応用物での利点）
本願明細書中に記載の霞石閃長岩粉末システムが、機械装置の損耗を劇的に軽減することが明らかとなっている。そこで、ある態様では、本発明は、損耗を大きく減少させる新規粒子径分布を有する霞石閃長岩粉末を提供する。
【００７３】
本発明の霞石閃長岩粉末は、新規無機鉱物粉末を用いた製品を処理する装置の損耗を大幅に減らす。霞石閃長岩粉末に対して従来は調達可能ではなかった粒子径分布を提供することで、比摩耗値（Ｅｉｎｌｅｈｎｅｒ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｖａｌｕｅ、ＥＡＶ）は、実質的に２００未満で、約１００より小さくなる。本願明細書中に記載の特定の粉末システムは、１８０〜２００、７０〜９０、および、１５〜２０の比摩耗値を示す。
【００７４】
本発明の別の新規態様は、さまざまな応用物で新規霞石閃長岩粉末によってのみ得られる性質を得るためのその使用法である。この新規粉末は、装置への摩耗効果が、商用調達可能な超微細霞石閃長岩粉末よりも著しく低い。
【００７５】
本願明細書中に記載の霞石閃長岩粉末システムは、容易に樹脂システム中に分散し、大幅に沈殿を減らし、高い透明度を示すことも発見されてきた。本発明の態様を形成する粒子径分布を有する粉末を用いることにより、被覆材の透明度を高め、光沢の効果を増し、安定性を高めるように、霞石閃長岩粒子システムの制御された特定の充填率で、被覆材を設け得る。この結果、新規粒子径分布を有する霞石閃長岩粉末は、現在利用可能なこれより大きい粒子の霞石閃長岩粉末では得られないほど被覆材の特性を高めることが判明してきている。
【００７６】
本発明のものより大きな粒子径を有する霞石閃長岩粉末が、塗装、被覆材、プラスチック、ゴム、および、他の材料において充填剤と増量剤との両方もしくは一方として使用されてきた。霞石閃長岩粉末は、例えば、被覆材での改善された耐傷性および耐摩耗性などの、さまざまな物理的性質と技術的向上とをこれらのシステムにもたらす。本発明の１つの態様として開発された制御された粒子径分布を有する新規霞石閃長岩粉末は、被覆材の他の重要な性能特性を維持しつつ、驚くほど改善された水準の光学性能を提供する。そこで、本新規霞石閃長岩粉末は、特に、透明な被覆材およびフィルムに対して有益である。
【００７７】
本願明細書中に記載の粒子径分布を有する粒子径材料は、充填剤あるいは増量剤として用いられる粉末を有する粉末、透明被覆材、硬化被覆材、木製被覆材、透明被覆材を含む粉末被覆材、自動車用透明被覆材、コイルの被覆材、封止材、写真あるいは他の構造体用のラミネート紙、および、インクにおいて効果を奏することが明らかとなっている。これら生産物は全て、新規粒子径分布を有する霞石閃長岩粉末の使用に基づくより高められた物理的特性を有する。
【００７８】
本発明は、重量当たり１０〜２５％以上の充填率の特定の径分布を有する霞石閃長岩粉末を用いることで性能をより高められた新しい生産物の別のグループをもたらす。これら生産物には、粉砕済み霞石閃長岩などの実質的に本発明のものより大きな粒子径の霞石閃長岩が用いられてきた。制御された径分布を有する霞石閃長岩粉末の充填率が高いため、これら製品の特性はより高められる。その種類には、紫外線硬化性被覆材、ニトロセルロースラッカー、アクリルラッカー、溶剤性硬化ニス、水性のラッカーなどの被覆材、アクリルウレタンおよび他のウレタンの被覆材、そして、１００％固体の被覆材が含まれる。これらの被覆材は、本願明細書中に記載の霞石閃長岩粉末を用いることでその性能をより高められる。被覆材の他の霞石閃長岩粉末を用いて改善される品物の種類に属する追加の生産物には、接着剤、封止材、インク、そして、家具の模造木目、フィルム、被覆材、および他の構造体用のラミネート紙がある。制御された粒子径分布を有する霞石閃長岩粉末を用いるため、これら製品は新しくかつ新規である。
【００７９】
本発明のまた別の態様においては、新規霞石閃長岩粉末は、透明被覆材、封止材、ラミネート紙、水性被覆材、溶剤性被覆材、ＵＶ硬化性被覆材、樹脂非含有顔料ペーストを有する水性被覆材、ニトロセルロース透明ラッカー、アクリルラッカー、透明溶剤性酸硬化ニス、水性ラッカー、アクリルウレタン被覆材、水性透明ＰＵＤウレタン被覆材、１００％固体透明ＵＶ被覆材、そして、粉末被覆材、からなる種類からの生産物を提供するために用いられる。また、新規霞石閃長岩粉末は、被覆材、プラスチック、あるいは、ゴム商品として用いられるポリマーシステムに組み込まれる、ペーストあるいは前分散剤などの『濃縮物』中で用いられる。最終生産物に添加された粉末の充填率あるいは割合は、当該生産物への濃縮物によって計算される。
【００８０】
本願明細書中に記載の霞石閃長岩粒子システムは、被覆材あるいは他の組成物に取り込まれる際、その被覆材の硬度と抵抗性とを著しく増加させ得ることが明らかとなっている。本発明の別の態様を形成する粉末である特定の径分布を有する粉末を用いることで、他の特性とともに、耐粘着性および耐摩耗性を増加し、かつ、硬度を増加するために、制御された粒子径分布を備えた被覆材が作られ得る。
【００８１】
また、本発明は、商用調達可能な霞石閃長岩粉末および他の商用充填剤を用いたさまざまな製品と比較した際に実感されるのと同様に、透明被覆材、粉末被覆材、紫外線硬化性被覆材、および、ほかの応用物での多大な物理的利益を提供する。本発明の新規霞石閃長岩粉末の使用により実質的に利益を得る応用物の１つとしては、透明あるいは色つきであり得る粉末被覆材が挙げられる。
【００８２】
本発明の別の態様では、制御された粒子径分布を有する霞石閃長岩粉末を含む商用あるいは最終生産物の別のグループが提供される。このグループは、透明水性木製被覆材、フレキシブル基板用透明水性被覆材、リジッド基板用透明水性被覆材、マニキュア液、ガラス、治金スラグ、耐熱性充填剤、そして、被覆材を構成する顔料ペーストからなる。
【００８３】
本発明のさらなる態様は、特定の径分布を有する特定の霞石閃長岩粉末を含む新しい生産物である。この生産物は、不透明液体被覆材、厚さ１０ミクロン未満の被覆材、インク、粉末被覆材、セラミック体、釉薬、プラスチック充填剤、ゴム充填剤、有色の濃縮物あるいはペースト、そして、封止材からなる種類から選ばれる。これら製品では、本願明細書中に述べたようなより高められた物理的特性と性質とを設けるために、霞石閃長岩粉末を用いる。
【００８４】
（摩耗解析）
４ｘ１５ミクロン、５ｘ１５ミクロン、６ｘ１５ミクロン、２ｘ１０ミクロン、Ｂｌｕｅ  Ｍｏｕｎｔａｉｎ  Ｍｉｎｅｘ１２、および、Ａｐｏｄａｃａ  Ｍｉｎｅｘ１２の制御された粒子径を有する霞石閃長岩サンプルは、比摩耗値試験器で評価された。その結果を、表５に示す。Ｍｉｎｅｘの上位粒子径の減少によりその摩損性が減少することには明らかな相関関係がある。処理中のＡｐｏｄａｃａ  Ｍｉｎｅｘ１２への粉砕助剤の添加が、このサンプルの比摩耗値を減少させたように見える。
【００８５】
【表５】
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【００８６】
特に、鉱物充填剤は、ＡＴ−１０００型摩損性試験器で試験された。この試験法は、９００ｇの水に１００ｇの充填剤を分散させ、１０００ｇのスラリーを作ることで、行なわれた。このスラリーは、単刃プロペラにより１４５０ｒｐｍで５分間混和された。真鍮製の円形試験用スクリーンは、洗浄後、オーブンで１５分間１１０℃で乾燥された。このスクリーンはその後、２−ブタノールに浸漬され、再び、１５分間１１０℃で乾燥された。その後、重量が記録され、試験室に配置された。結果として生じたスラリーは、その後、試験室に注入され、１７４０００回転で回される。完了後、スラリーは放出される。そして、スクリーンは除去洗浄され、１５分間１１０℃のオーブンに配置され、その後、２−ブタノールに浸漬されて、１５分間１１０℃のオーブンで乾燥される。試験用スクリーンは、その後、計量され、初期重量と最終重量との差が記された。
【００８７】
以下の数式によって比摩耗値は求められた。
比摩耗値＃＝（Ａ−Ｂ）＊１０００（このとき、Ａ＝試験用スクリーンの初期重量、Ｂ＝試験用スクリーンの最終重量、比摩耗値＃は特定の回転を与えた時の損失をｍｇ単位で示している）。
【００８８】
表５に示すように、サンプルの上位径が微細化するにつれて、その比摩耗値は減少した。４ｘ１５、５ｘ１５、および、６ｘ１５のサンプルの結果は全て、実質的に同じであり、実験誤差範囲に差が収まった。Ａｐｏｄａｃａ  Ｍｉｎｅｘ１２とＢｌｕｅ  Ｍｏｕｎｔａｉｎ  Ｍｉｎｅｘ１２との間には、興味深い結果の差があった。Ａｐｏｄａｃａサンプルへの粉砕助剤の添加によってこの差は説明され得る。
【００８９】
サンプルの粒子径分布は、以下の表６で見つけられるだろう。
【００９０】
【表６】
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【００９１】
Ｍｉｎｅｘの上位径の減少は、表５の比摩耗値の結果で示されるように、充填剤の摩損性を減少させる。４ｘ１５、５ｘ１５、および、６ｘ１５の粒子システムは、特に、３２９．７の比摩耗値を示すＭｉｎｅｘ４と比較した際、驚くほど低い比摩耗値（表６参照）を示した。試験結果が表６に示されるＭｉｎｅｘ４と比較した際、４ｘ１５、５ｘ１５、および、６ｘ１５の粒子システムは、驚くほど低い比摩耗値を示した。表６に示す２ｘ１０粒子システムは、ことのほか低い比摩耗値、即ち、８０．６を示した。
【００９２】
表６で明らかなように、４ｘ１５、５ｘ１５、および、６ｘ１５の粒子システムは、それぞれ、８．８、９．４、および、１０．１の中央値粒子径を有する。そしてまた、これらのシステムは、下位粒子径あるいは『下位部』、即ち、それぞれ、２．３、４．７、および、４．５ミクロンのＤ１を有する。中央値と下位部との粒子径のこれら対応する組は、Ｍｉｎｅｘ４の中央値と下位部との粒子径と比較可能である。試験されたサンプルでは、Ｍｉｎｅｘ４の中央値と下位部との径は、それぞれ、７．２と１．０ミクロンを示した。しかし、粒子システム４ｘ５、５ｘ１５、および、６ｘ１５の比摩耗値は、それぞれ１９５．６、１７７．８、および、１８４．３だが、Ｍｉｎｅｘ４の比摩耗値３２９．７よりも、驚くべきことに予想外にかなり少ない。こうした顕著な差異は、４ｘ１５、５ｘ１５、および、６ｘ１５のシステムの上位粒子径の制御および選択によるものと考えられる。これらのシステムでは、それぞれのＤ９９は、１５．７、１６．１、および、１７．９ミクロンである。これらの値は、Ｍｉｎｅｘ４のＤ９９、３０．０よりも顕著に低い。同様に、４ｘ１５、５ｘ１５、および、６ｘ１５の径のＤ９９．９は、それぞれ、１７．１、１７．１、および、１８．６である。Ｍｉｎｅｘ４のＤ９９．９は、３６．０である。
【００９３】
さらに、２ｘ１０の粒子径と、Ｂｌｕｅ  ＭｏｕｎｔａｉｎおよびＡｐｏｄａｃａからなるＭｉｎｅｘ１２システムとの比較は、示唆に富むものである。２ｘ１０システムのＤ５０とＤ１との径は、それぞれ、３．８と１．３ミクロンとを示した。ここに記す２つのＭｉｎｅｘ１２システムのＤ５０とＤ１との径は、それぞれ、１．９と０．２と、および、２．０と０．１とを示した。２ｘ１０システムは、２つのＭｉｎｅｘ１２システムの７０．４および３１．９の値よりも僅かに多い、８０．６の比摩耗値を示した。驚くべきことに、Ｍｉｎｅｘ１２のＤ９９径５．０のほぼ２倍の径である９．５ミクロンのＤ９９を有する２ｘ１０システムは、比肩しうる比摩耗値を示す。
【００９４】
（光学的性質の解析）
既存および新しい粒子径分布は、ノースカロライナ州ダーラムのライヒホールド・ケミカル社の標準的な透明アクリル粉末被覆材の組成に組み込まれた。Ｍｉｎｅｘ１０および１２は、新しい粒子径範囲とともに用いられた。試験された新しい粒子径範囲は、２ｘ１０、２ｘ６、４ｘ１５、および、６ｘ１５ミクロンである。これは、透明度および光沢に対する粒子径の効果を決定するために行われた。下記のように、光沢減少と透明度とに関して、中径範囲の４ｘ１５および６ｘ１５ミクロンが最も良く、それらの使用は、十分な透明度を維持しながら透明アクリル粉末被覆材の光沢を減少するための新しく新規の戦略を表す。これまでは、粉末の考案者は、光沢を減少するため性能に代価を払い、ワックスなどの材料を用いねばならなかった。微細径であればあるほど期待通り光沢はよいが、許容できない黄変が増加した。制御された粒子径分布により透明度を維持しながら５０％程度光沢を減少させる能力は、霞石閃長岩の応用例の新しい領域を開く可能性を有する。
【００９５】
充填剤も、等重量を基本として比較された。組成物は、２０００ｒｐｍでヘンチェルＦＭ−１０ミルにより２分間、前撹拌された。これは、粉末被覆材の最初の粉砕および混和ステージである。この混合物は、さらに、撹拌され、Ｗ＆ＰＺＳＫ３０ｍｍ二軸押出機中で１１０℃のゾーン＃１、および、８０℃のゾーン＃２で溶解された。この材料は、この押出機から冷却ローラーへ排出され、リボン状になる。この材料は、その後、レッチェ・ブリンクマン・ミルで粉砕され、−１７０メッシュでふるわれる。この１７０材料は、その後、塗装材料として用いられる。この被覆材は、冷延鋼板および１．５から２．０ミリ（０．００１５〜０．００２０インチ）の目標最終厚を有する鉄製ペノパクパネルに吹き付けられた。このパネルはその後、最大金属温度２０４℃で１０分間、焼成された。
【００９６】
コントラスト比は、マクベス・カラーアイ３０００を用いて被覆計測された白黒ペノパクパネルを用いて決定された。コントラスト比は、白色と黒色との上で計測された反射率の差の指標である。この計測値は、透明被覆材における曇りの指標として用いられた。新しく新規の径の霞石閃長岩生産物が、透明粉末被覆材組成物中で試験された。試験された好ましい実施形態の生産物の径は、表７で見つけることができる。被験サンプルの計測されたコントラスト比は、図１１に示される。一般的に、さまざまな好ましい実施形態のシステムは、Ｍｉｎｅｘ１０および１２のシステムと比肩しうるあるいはより優れたコントラスト比を示した。研究された、透明度および光沢に対する粒子径の効果は、図１２および表８に示される。
【００９７】
【表７】
2010533121.tif 000009
【００９８】
【表８】
2010533121.tif 000010
【００９９】
図１２を参照すると、光沢は、微細径（０ｘ２および０ｘ４ミクロン）ほど高い光沢をなすという一般的に受け入れられた傾向に従うが、ＴＡＰＰＩ透明度測定による高いｂ＊値になるにつれて顕著に少々の黄変を示す。ＴＡＰＰＩ透明度は、しばしば、紙の反射率の計測に用いられる。ＴＡＰＰＩ透明度のスペクトルおよびジオメトリック条件は試験Ｔ４５２のＴＡＰＰＩ法、『Ｂｒｉｇｈｔｎｅｓｓ  ｏｆ  ｐｕｌｐ，  ｐａｐｅｒ，  ａｎｄ  ｐａｐｅｒｂｏａｒｄ  （ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌ  ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ  ａｔ  ４５７ｎｍ）』で特定され、参照によって本願明細書中に取り込む。中範囲グレードの４ｘ１５および６ｘ１５ミクロンは、透明度と光沢との両方で優秀な成績を示した。この場合、透明被覆材では通常ワックスなどの添加剤を用いて光沢を減少させねばならないので、低い光沢は有益である。このことは重要な進歩である。なぜなら、光沢を減少させながら透明度を維持することは、透明粉末被覆材への意義ある前進だからである。また、２ｘ１０および２ｘ６ミクロンの生産物のデータから、透明粉末被覆材に最も適した生産物は、４ｘ１５から６ｘ１５ミクロン範囲の生産物であるように思われる。
【０１００】
全ての被覆材の画像結果の濃淡は、類似しており、僅かな差のみを示した（表８参照）。また期待したように、未充填システムが最も高い画像濃淡読取値（ＤＯＩ）を有していた。
【０１０１】
粉末被覆材組成物では、光沢を減じながら透明度を維持することは通常困難である。しかし、本発明による新しい新規の径分布、４ｘ１５および６ｘ１５ミクロン、によれば、未充填システムから５０％程度光沢を減少させながら、素晴らしい透明度を維持することが可能であった。より微細な粒子径範囲に関しては、この応用物では許容できない黄変が生じた。
【０１０２】
（ある実施形態における初期開発事業）
約１５ミクロンの目標最大粒子径Ｄ９９および５ミクロンの目標最小粒子径Ｄ５を有する新規超微細霞石閃長岩粉末のある実施形態を製造するため、プログラムが実行された。これは、機能的充填剤として用いられる予定の５ｘ１５粉末である。本発明のこの特定の実施形態の製造方法は、以降でより詳細に記載され図２０〜図２４とともに開示される対象となる。しかし、以下は、約１５ミクロンの制御された最大粒子径Ｄ９９あるいはＤ９５、および、５ミクロンの制御された最小粒子径Ｄ５を有する新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するための初期開発事業の記載である。この結果、この初期プログラムでは、最大粒子径は１５ミクロンを目標とし、最小粒子径は５ミクロンを目標とする。初期プログラムのこの記載は、本発明の『超微細』霞石閃長岩粉末の製造に用いられる製造方法をもたらす以降のプログラムを記載する後の図面（図２０〜図２４）の詳細により補強される。
【０１０３】
初期開発計画では、前処理済みの霞石閃長岩工業用グレード＃７５のバルクサンプルが、異なる３種類の商用超微細粉砕ミルに掛けられた。これらのミルとその販売元は以下のとおりである。
１．ヴィブロキネティック・ボール・ミル（マイクログラインディング・システムズ社、アーカンソー州リトルロック）。
２．流動床対向流ジェットミル（ホソカワ−アルピネ・マイクロ・パウダー・システムズ、ニュージャージー州サミット）。Ｋｏｎｅｔｚｋａ特許文献４３を参照。なお、これは、本発明に参照によって取り込まれる。
３．垂直振盪ボールミル（ＶＳＢ−Ｍ）またの名を、アトリッションミル（ユニオン・プロセス・アトリッター社、オハイオ州アクロン）。Ｓｚｅａｖａｒｉ特許文献４４を参照。なお、これは、本発明に参照によって取り込まれる。
【０１０４】
それぞれのミルが、１）７．５ミクロンの平均粒子径を有する５ｘ１５ミクロン、および、２）約１．２ミクロンの平均粒子径を有するマイナス５ミクロン、２つの生産物を製造するために用いられた。試験手順における差異と遭遇した固有の問題点とを以下で議論する。後者の粉末は、粒子径分布を制限するため制御された最小粒子径の粉末である。
【０１０５】
試験生産物は、ベックマン・コールターのＬＳ１３・３２０粒子径解析機を用いて、レーザー回折粒子径解析に掛けられた。『フラウンホーファー』光学モデルの代わりに、『霞石閃長岩』光学モデルが用いられた。さらに、それぞれの生産物についてＢＥＴ比表面積測定とＴＡＰＰＩ透明度測定とがなされた。また、選択生産物の走査型電子顕微鏡写真、ＳＥＭ、も撮影された。
【０１０６】
ヴィブロキネティック・ボール・ミル
ヴィブロキネティック・ボール・ミルは空気分級機を用いた閉回路で操作された。
【０１０７】
流動床対向流ジェットミル−ホソカワ・アルピネ社製で、粉砕によって−５および２ｘ１５ミクロンの製品を、ジェットミル中で＜１５ミクロンにし、空気分級によりその生産物からマイナス５ミクロンの材料を除去する。
【０１０８】
ＶＳＢミル（即ち、アトリッションミル）
アトリッションによる製粉は、湿式あるいは乾式で行われる。今回の作業は湿式で行われ、試験は２種類の異なるアトリッションミルを用いて行われた。１）１−Ｓ型ミル、および、２）Ｑ−２ミルである。１−Ｓミルは、バッチモードで動作し、より微細な（−５ミクロン）の生産物を製造するために用いられた。Ｑ−２ミルは、循環モードで動作する。これは、ミル生産物がミルの底部から頂部へと再循環されることを意味する。微細な粒子ほど、媒体を介して下降するよりも苦労の少ない経路を通り、粗い粒子ほど、ミルに長くとどまり、優先的に粉砕される。ほとんどの場合、より狭い粒子径分布が結果として得られる。このミルは−１５ミクロンの生産物を製造するために用いられる。ユニオン・プロセス・アトリッター社は、−１５ミクロンの生産物から−５ミクロンの材料を分級し、５ｘ１５ミクロンの生産物を製造する手段を有していなかったので、分級機が用いられた。
【０１０９】
得られた生産物の径分布を表９に示す。サンプル５および６は、他のサンプルより著しく『タイトな』つまり狭い分布を示した。ＴＡＰＰＩ透明度、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊明度、および、ＢＥＴ比表面積値を表１０に示す。
【０１１０】
【表９】
2010533121.tif 000011
【０１１１】
【表１０】
2010533121.tif 000012
【０１１２】
ヴィブロキネティック・ボール・ミル
このミルからの生産物はどちらも適切な径分布を有していなかった（表９）。上位径は粗すぎ、全体の分布も広すぎた。透明度の結果（表１０）は、いくつかのミルとサイクロン裏張の変更とによって防がれているにも関わらず、材料が退色したことを示している。
【０１１３】
流動床対向流ジェットミル
−５ミクロンの生産物（表９のサンプル３）は、適切な上位径を有していたが、当初目標とした値である１．２ミクロンよりも大きい平均粒子径（２．３ミクロン）であった。この生産物の透明度は大体８８％であった。−１５ミクロンの生産物（表９のサンプル４）は、適切な上位径を有していたが、当初目標とした値である７．５ミクロンよりも小さい平均粒子径（４．４ミクロン）であった。この生産物の透明度もまた大体８８％であった。
【０１１４】
ＶＳＢ−ミル（別名、アトリッションミル）−１５ミクロンの生産物（表９のサンプル５および６）は目標よりもかなり微細であることが明らかとなった。新しい分散法の確度を高めるため、ＢＥＴ比表面積測定値（表１０）と同様、両方の生産物の予想外の微細さを検証した。得られた透明度（表１０）は、ジェットミル生産物で得られる透明度よりも大きかった。
【０１１５】
上記の研究開発計画は、新規霞石閃長岩粉末を製造技術の適切な選択により得ることを立証する新しい水準のノウハウをもたらした。この初期研究開発計画の報告は、図１から５に広く開示された独自の工程と、図２０〜２４に広く開示された好ましい工程と、の発見につながった。好ましい工程のセクションは、霞石閃長岩技術の主要な発展であり、この結果、極めて狭い粒子径分布を有する制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とを有する新規霞石閃長岩粉末を経済的に製造する能力がもたらされた。この生産物は、その粉末の重量当たり０．８％未満の水分含有量を有していなければならないことが分かった。結果として、５ｘ１５の粉末が事実製造し得、より重要なことに、商用の超微細霞石閃長岩粉末となるように製造し得ることが、最終的に分かった。新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するためのノウハウを開発した上記の研究開発プログラムは、新規粉末の最小粒子径が、最終的に、最終空気分級機ステージを制御してより遅い供給速度で動作することにつながるという基準の発見につながった。さらに、望ましい霞石閃長岩粉末を製造するための選択され発明された方法を変更するために必要な他の工程の修正形態がある。−５ミクロンの製品の製造は、空気分級機への変更につながる。また、ボール・ミルで、−５の製品の両方を容易に製造することも考えられる。より小さな媒体が、好ましくは、必要であろう。このミルは、前世代の回転ミルよりも優れたいくつかの特徴を有している。１）媒体の電荷および負荷を常に計測するロード・セルを内蔵する制御システム。２）高価となるが、より低い温度およびより高い湿度を維持することで分級効率を増加させる開回路空調システム。
【０１１６】
粉砕助剤
７つの粉砕助剤候補が考えられた。添加物は、対照サンプルで得られた結果と比較され、そこで、粉砕率が計測され、ミル裏張（１．５時間）およびミル媒体（２．０時間）上に形成された粒子の付着が観察された時間が観察された。粒子の凝集が生じる時間（３．０時間）もまた記す。発見点は以下の通りである。
【０１１７】
トリエタノールアミンが最善の添加剤であった。これにより、対象サンプルよりもかなり速い粉砕率が提供され、粉砕の２．５時間後までの間、ミル裏張あるいは媒体のどちらにも付着は観察されなかった。また、これは考えられる中でもっとも低価格な添加剤であり、全ての粒子径範囲の粉砕に対して有効であった。空気分級機効率を向上させるためにこの添加剤は用いられ得る。
【０１１８】
見込みのある他の添加剤は、エチルアルコールと酢酸とシリコングリコール界面活性剤との混合物である。
【０１１９】
添加剤の１つ、エチレングリコールは、粉砕に対して負の効果を有していた。
【０１２０】
この研究開発プログラムでは、その目的は、特に粉末被覆材において、光沢、圧延、および、摩耗耐性における粒子径の効果を研究調査可能なように、特別な、狭い粒子径範囲の被覆材充填剤サンプルを製造することであった。
【０１２１】
粉末被覆材充填剤サンプルは、図１から図５の方法を用いて製造された。日清エンジニアリング株式会社の、０．５〜２０ミクロンの極めて微細径から超微細径範囲を分級するための微細ローターが装備されたＴＣ−１５−ＮＳ型精密空気分級機が用いられた。図１に示すように、この分級機は、また、作動条件の自動計算を提供するマイクロプロセッサを有している。操作者が望ましい限界径を（ミクロン単位で）入力すると、分級される鉱物の密度（ｇ／ｃｍ３）が、タッチスクリーンパネルを介して表示される。そして、このマイクロプロセッサは、分級機のローター速度（ｒｐｍ）と分級機に要求される空気量（ｍ３／ｍｉｎ）とを計算する。例えば、２．７ｇ／ｃｍ３の霞石閃長岩の５ミクロンのものの削減は、８４７９ｒｐｍのローター速度と１．２ｍ３／ｍｉｎの気流速度とを必要とする。分級工程の模式図を、図１から図５に示す。
【０１２２】
図７で示すように、１１の通常の径分布が製造された。
【０１２３】
ＴＣ−１５−ＮＳ分級機で製造された生産物の粒子径分布（ＰＳＤ）の結果を、表１１にまとめ、以下のようなグループに分ける。ａ）最小下位径のないＰＳＤ、ｂ）通常の２ミクロンの下位径を有するＰＳＤ、ｃ）通常の４ミクロンから６ミクロンの下位径を有するＰＳＤ。これらのグループの全体のＰＳＤは、図８〜図１０にそれぞれ、対応するサンプルの識別番号を示しながら、描かれている。
【０１２４】
【表１１】
2010533121.tif 000013
【０１２５】
空気分級機は、目標の削減をなすにはまあまあ良い働きをした。１１の異なるサンプルが、粉末被覆材の研究のために製造された。
【０１２６】
図１の日清エンジニアリングＴＣ−１５−ＮＳ型は、素晴らしい実験用小型試験分級機である。これは、正確で、精密で、比較的操作が容易である。しかし、図２１に記載の方法が、生産工程に最も適していることが判明した。
【０１２７】
（好ましい実施形態）
開示したように、本発明は、極めて狭い粒子径分布を有する新規超微細霞石閃長岩粉末を含むため、これらに制限されるわけではないが、被覆材、透明および紫外線硬化性のもの、および、粉末被覆材、などの生産物中において、顕著で再現性のある物理的高性能化がなされる。さらに、狭い粒子径分布により作られた新規霞石閃長岩粉末は、さまざまな顕著に異なる充填剤および添加剤に用いられる。新規超微細霞石閃長岩粉末は、制御された最小粒子径を有する。この制御された最小粒子径は、吸油量を減らし、被覆材およびフィルムでの充填率を高めることを可能にし、黄変の少なく透明度の高いより良い色合いをもたらす。実際、４〜６ミクロンの最小粒子径と約１５ミクロンの最大粒子径とを有する本発明の実施形態は、流動性を高める。
【０１２８】
この新規『超微細』霞石閃長岩粉末の本発明の態様は、製造された粉末の最小粒子径あるいは粒子径Ｄ５が、好ましくは、約２ミクロンを超える値に制御され、好ましくは、約２〜７ミクロンの範囲の値に制御されることである。この制御は、約１２ミクロン未満の狭い粒子分布をもうけるためである。小型粒子径の制御によって特定の径偏差が生じるために、たとえ最小粒子径あるいは粒子径が目標とされた値からほんの僅かに異なり得るとしても、これらの目標値が生産物を定義するために用いられる。狭い制御された粒子径分布をなすために最小粒子径を制御することが独自な点である。こうした制御された粒子径は、光沢を減少させ、透明度を高め、黄変を減少させる。制御された最小粒子径を有する新規霞石閃長岩粉末を用いた被覆材あるいはフィルムは、低光沢あるいは艶消し仕上げを有している。霞石閃長岩粉末のような硬質充填剤のこれら性質は、被覆材あるいはフィルムの硬度、および、被覆材あるいはフィルムの摩損耐性を高めるであろう。霞石閃長岩粉末のモース硬度は、６．０〜６．５の範囲であり、充填剤向けとしては極めて硬く、被覆材あるいはフィルムに硬度を付与する。霞石閃長岩粉末が実質的に遊離シリカを含まないことと合わせて霞石閃長岩粉末のこの特性は、この粉末を被覆材およびフィルムにおいて極めて有用なものとしている。新規超微細霞石閃長岩粉末を充填剤として用いた被覆材およびフィルムに関して記載された特性を付与するために最小粒子径を制御する本発明によってこの有益性は劇的に改善される。こうした粉末は、例えば、重量当たり２０〜２５％の高い充填水準で用いられ、フィルムの被覆材の全体のコストを減少させる。この能力は、本発明の使用のさらなる利点である。この制御された最大粒子径は、それが被覆材とフィルムとの両方もしくは一方の物理的性質をより高めるために用いられる場合、記載のように、新しい霞石閃長岩粉末の摩耗特性を減少させる。幅広い研究開発の後、これまでに記載されたように、また、本明細書のさまざまな図面で詳細に示されるように、新規超微細霞石閃長岩粉末が、２つの好ましい種類の粉末製造方法によって製造されることが明らかとなった。本発明の望ましい超微細霞石閃長岩粉末の製造方法の最初の種類のものは、上記であり、図１〜図１２により詳細に記載される。第２の好ましい生産物の種類もまた、広く議論され、図１３〜２４でより詳細に提示される。
【０１２９】
（分級法（図１〜図１２））
本発明の狭い径の霞石閃長岩粉末を作るために、第１の好ましい種類の動作は、空気分級機の使用、および、霞石閃長岩粉末その最小粒子径の制御のため空気分級機を用いた事にのみ関与する。最小粒子径の制御は、霞石閃長岩工業の霞石閃長岩粉末技術分野における新しい概念である。初期の研究開発計画では、図１で示された日清エンジニアリング高速旋回式分級機ＴＣ−１５−Ｎ−Ｓ型を用いる方法Ａがもたらされた。独自の方法で動作するこの空気分級機によって、本発明の態様を構築する望ましい霞石閃長岩粉末が製造される。分級機１０は、鉱物の比重と、望ましい超微細霞石閃長岩粉末の一端を形成するための限界点『ｘ』とに基づいて、動作条件を計算するマイクロプロセッサを装備している。図１に開示される方法Ａは、ターボ分級機１０を用い、商用粉末あるいは以前処理した粉末のような、前処理済み霞石閃長岩粉末からなる原材料において利用される。実際、原材料は分級機の先行ランであり得る。原材料は、原料供給あるいはブロック１２により示されるように導入される。好ましい実施形態では、前処理済み霞石閃長岩粉末は、ライン１４により示されるような分級機１０に導入される。ある動作では、ライン１４を介する供給口１２からの初期原材料は、２０ミクロンより大きく、この場合は、４５ミクロン未満の制御された最大粒子径を有するＭｉｎｅｘ７である。制御された最大粒子径を有するこの前処理済み商用霞石閃長岩粉末は、目標最大粒子径（Ｄ９９）分布を有する第１ラン、および、その後の『ｘ』が目標最大粒子径Ｄ５であるような第２ランによりさまざまな霞石閃長岩粉末を製造することを目的に、分級機１０に導入される。この工程により、図６の１列目に示すようなサンプル（５）〜（１１）が製造される。本発明に基づいて製造されたこれら新規超微細霞石閃長岩粉末サンプルは、コレクタ４０から除去される際に分級機１０により制御される最小粒子径（Ｄ５）、および、先行ランで作られコレクタ５０から除去される最大粒子径を有する。分級機１０を介して第１ランにより製造されたこの中間粉末は、最小径のランのために用いられる。
【０１３０】
分級機１０を用いる方法Ａは、操作者が霞石閃長岩粉末の比重を入力するデータ入力ブロック２０を含む。最大径Ｄ９９および後の最小径Ｄ５は、設定値『ｘ』として選択的に入力される。ブロック２０からのデータは、ライン２２を介して、マイクロプロセッサステージ３０に移動する。マイクロプロセッサステージ３０は、分級機空気流と分級機のローター速度とを設定する。選択された情報は、ライン３２を介して分級機に提供され、最終的な粉末の、先ず上位の、次に下位の粒子径を制御するために分級機１０が作動される。第１ランの間、分級機１０のサイクロンセクションにより、マイクロプロセッサ３０で設定された望ましい粒子径値ｘより大きい粒子が選別された。この中間粉末は、ライン４２を介してコレクタあるいはブロック４０に堆積される。制御された最大粒子径を有するこの中間粉末は、コレクタ４０から除去され、目標最小粒子径Ｄ５の設定粒子径『ｘ』で分級機１０により再処理するために供給口１２に導入される。この手順では、最終的な新規超微細霞石閃長岩粉末は、ライン５２によってコレクタあるいはブロック５０に堆積される。この第２操作は、分級機を介した１つより多くの経路を必要とし得、粒子径の値『ｘ』は漸次減少し得る。小粒子は、分級機１０からライン６２を介してブロック６０に排出される。
【０１３１】
分級機１０は、ライン１４を介して分級機へ入れられた原材料を処理するために、標準的な技術に基づく分級板とサイクロンとを用いる。既存技術の代表的記述は特許文献４５を参照のこと。マイクロプロセッサ３０は、ブロック７０に示されるように、拡散のための、および、分級のための空気を制御する。そして、マイクロプロセッサ３０は、回転ローター板と分級機のサイクロンとに制御される所定の粒子径『ｘ』に設定される。この結果、実際は、霞石閃長岩原材料は、分級板とサイクロンとの組み合わせを用いるターボ分級機１０により分級される。粒子径Ｄ９９あるいはＤ５は、当該板の回転速度および当該板上を流れる空気を調節することによりコンピュータ制御される。特定の径Ｄ９９あるいはＤ５に設定された場合、３つの分画が収集される。コレクタあるいはブロック４０に移動する設定値『ｘ』未満の分画。設定値より大きい大分画は、ターボ分級機１０の板により分離され、『ｘ』がコレクタ５０に堆積される。廃棄分画は、ブロック６０に移動し、多くの極めて微細な粒子のみならず、分級板により収集される大粒子をも含む。この廃材は廃棄される。
【０１３２】
分級機１０は、分級板とサイクロンとを制御するため操作者による配置あるいはブロック２０でのデータ入力により設定されるので、設定粒子径『ｘ』は、ブロック４０あるいは５０のどちらかで示されるように、分離される。分級機が望ましい目標最小粒子径Ｄ５に設定される場合、その粉末はブロック５０で収集される。収集された粉末が最大粒子径を有するようにする場合は、それは、前か後のどちらか一方で再び分級機を介して篩い分けられ、ブロック２０で入力されたデータが最大粒子径となる。この粉末は、ブロック４０から収集される。そこで、分級機による粒子径の下位分離および上位分離により、新規超微細霞石閃長岩粉末は製造される。また、方法Ａは、図５にも開示されるが、ここでは、Ｍｉｎｅｘ４が、原材料として、分級機１０Ａ、１０Ｂの第１ランのため供給ホッパーあるいはブロック１２に導入される。Ｍｉｎｅｘ４は、約６０ミクロンに制御された最大粒子径を有する。しかし、約４０ミクロンの最大粒子径を有する代替的前処理済み霞石閃長岩粉末初期原材料（Ｍｉｎｅｘ７）も考えられる。Ｍｉｎｅｘ４およびＭｉｎｅｘ７は、約２０ミクロン未満の粒子径を有する『超微細』霞石閃長岩粉末とは定義されない。『超微細』霞石閃長岩粉末の大きな利点が近年発見され、特に、超微細霞石閃長岩粉末が被覆材あるいはフィルムの充填剤として用いられる場合において、当該技術分野では既知である。
【０１３３】
図１から図５に記載の方法Ａの操作は、図６の新規サンプル（５）〜（１１）に示されるようなさまざまな目標径を有する超微細霞石閃長岩粉末を製造するために用いられる。この目標粒子径は、図６の表に記録された実測粒子径分布をもたらした。方法Ａは、本発明を実施するにあたり有用であることが判明した種類の工程の第１の好ましい実施形態であり、本発明は、制御された最小粒子径Ｄ５を有する超微細霞石閃長岩粉末に関連し、本発明の実用的な実施形態では、制御された最大粒子径Ｄ９９を有するものに関連する。図６に記載の目標サンプル（５）〜（１１）の実際の粒子径分布を参照すると、サンプル（１）〜（１１）として特定される１１の異なる粉末サンプルがある。方法Ａにより処理された粉末の最初の４つのサンプル（１）〜（４）は、目標最大粒子径Ｄ９９は有するが、制御された最小粒子径Ｄ５は有しない。サンプル（１）〜（４）は、方法Ａで用いられた分級機により製造され得るが、本発明の定義内の粉末を構成するわけではない。これらの関連サンプル、即ち、サンプル（１）〜（４）は、図６に記録され、図８の曲線に示された粒子径分布を有する。本発明の粉末は、上記のように乾燥工程により製造される。
【０１３４】
この記述で示すように、新規超微細霞石閃長岩粉末の広い概念は、狭い粒子径分布を設けるために最小粒子径を制御することである。本発明の第２の態様は、最大粒子径の制御である。図６のサンプル（５）〜（８）は、新規超微細霞石閃長岩粉末の実施形態である。本サンプルの最小粒子径は、約１２ミクロン未満に設けられた分布（例えば、例５）を有し、２ミクロンを目標とする。しかし、本サンプルは、表６に示され、図９の曲線に示される、実測分布を有する。これら新規霞石閃長岩粉末の全ては、２ミクロンの目標最小粒子径Ｄ５を有する。分級機１０は、最小径を正確に制御するが、サンプル（１）〜（４）のように、Ｄ１が零水準になるまで粉末を無作為に先細りにするのはあまり正確ではない。サンプル（５）〜（１１）は、Ｄ９５あるいはＤ９９の制御された最大粒子径を有するように方法Ａにより処理されており、本発明の第２の態様である。サンプルの上位と下位との粒子径を制御することにより、本発明の狭い粒子径分布への制御がもたらされる。サンプル（５）は、１５ミクロンの目標最大粒子径を有する。他のサンプル（６）〜（８）は、２ミクロンの制御された最小粒子径と、それぞれ１０．６および６ミクロンの制御された最大粒子径Ｄ９５あるいはＤ９９とを有する。これらサンプルは図９の曲線に示される。本発明の好ましい実装においては、最小粒子径は、図６のサンプル（９）〜（１１）に示されるように４〜７ミクロンの一般的な範囲に制御される。しかし、最小粒子径は、本発明下において２〜７ミクロンの範囲である。本発明のこれら好ましい実装である、サンプル（９）〜（１１）は、約１５ミクロンに制御された最大粒子径を有し、図６の表と図１０のグラフとに示すような実測粒子径分布を有する。まとめると、分級機１０は、サンプル（１）〜（４）のように霞石閃長岩粉末の最大粒子径を制御することのみに用いられる。しかし、本発明では、分級機１０は、方法Ａにおいて、超微細霞石閃長岩粉末を製造するために用いられる。このとき、最小粒子径は狭い粒子径分布をもたらすために制御され、この最小粒子径制御は本発明の重要な態様である。霞石閃長岩粉末の下位粒子径を制御するという新規概念は、サンプル（５）〜（１１）のように霞石閃長岩粉末の最大粒子径を制御することと組み合わせられる。これらサンプルは、図６に提供され、図９および図１１の粒子径分布曲線に例示された目標粒子径と実測粒子径分布とを有する。
【０１３５】
本発明の別の態様は、図６の表で特定されるサンプル（１）〜（８）の目標粒子径をグラフで例示する図７の表に示される。本発明は、霞石閃長岩粉末の最小粒子径を制御するという新規概念を含む。ライン１４を介してホッパー１２から入ってくる原材料が、極めて小さな制御された最大粒子径、例えば１５ミクロン、即ち、Ｍｉｎｅｘ１０を有する場合、方法Ａで分級機により最小粒子径のみを目標とすることで狭い粒子径分布が達成され得る。この手順は、図７に示すようなサンプル（１２）〜（１５）を製造するために用いられる。最大粒子径は制御されるが、それは、入ってくる原材料の制御された最大粒子径であるに過ぎない。そして、分級機１０は、これらサンプルのように最大粒粒子径のみを制御するために用いられる。図７に示される他のサンプルは、前述である。
【０１３６】
まとめると、図１から図５に模式的に例示される方法Ａは、本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するために開発された。このとき、最小粒子径は、狭い粒子径分布を設けるために制御された最小粒子径を有する超微細霞石閃長岩粉末（約２０ミクロン未満の粉末）を設けるために制御される。さらに、本発明の第２の態様では、最大粒子径（Ｄ９５あるいはＤ９９）もまた、商用原材料の粒子径を減少させ、それにより超微細霞石閃長岩粉末の狭い粒子径分布を調整し実現するために制御される。この狭い分布は、入ってくる前処理済み原材料により実現され得る最大粒子径Ｄ９９と、方法Ａの分級機により製造された制御された最小粒子径と、の間が１２ミクロン未満である。
【０１３７】
方法Ａは、図２および図３で示された工程を行うことにより新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するために操作され得る。図２に示すように、方法Ａは、図６および図７に開示されるようなサンプル（５）〜（１１）を製造するために用いられる。約３０あるいは４０ミクロンより大きい最大粒子径を有する商用グレードの霞石閃長岩粉末が、ブロック１００に示されるようにホッパー１２に原材料として導入される。この材料は、おそらくＭｉｎｅｘ４あるいはＭｉｎｅｘ７であろうが、比較的大きな制御された最大粒子径を有し、これは、最小粒子径を制御するために、ブロック１０２で示されるように、分級機１０を介して先ず篩い分けられる。そのため、これは、ブロック１０４に示されるように、最大粒子径を制御するため、分級機１０を介して篩い分けられる。この手順により、図１１０に示されるように、粉末は製造される。２つの分級ステージは通常、逆にされる。本新規超微細霞石閃長岩粉末にとって１５ミクロンの制御された最大粒子径が望ましいのであれば、商用の前処理済み粉末であるＭｉｎｅｘ１０を、図３のブロック１１２に示されるように、商用原材料として用い得る。この原材料は、望ましい最大粒子径を有し、より小さな粒子を除去するために分級機を介して単に篩い分けられる。図３のブロック１１４に示されるように、最小粒子径が確立される。この手順は、図６および図７に関連付けて記述されるように、サンプル（１２）〜（１５）を製造する。最大粒子径は、入ってくる商用原材料、即ちＭｉｎｅｘ１０の本来備わっている最大粒子径により制御される。原材料そのものは、約１５ミクロンの望ましい制御された最大粒子径を有する。図４に開示された代替的方法に目を向けると、分級機１０は、所定の値より大きい粒子径を単に除去することで超微細霞石閃長岩粉末を製造するために用いられる。このようは粉末は、本発明の要求である制御された最小粒子径を有する超微細霞石閃長岩粉末を設けることにはならない。本発明のように、全粉末に渡る制御があるわけではない。図２〜図４が開示されるのは、それらが、超微細霞石閃長岩粉末を作るための方法Ａのさまざまな操作を代表するからである。最小値より下の粒子径のみを除去することが望まれ、次に、制御された最大粒子径が、入ってくる商用原材料の最大粒子径あるいは粒子径により決定される。結果として、Ｍｉｎｅｘ４あるいはＭｉｎｅｘ７は、こうした方法の商用原材料としては用いられ得ない。この工程では、商用原材料は、最終的な粉末で求められる最大粒子径を有さねばならない。これは図３に例示される。
【０１３８】
本発明の性質を示すために、図６および図７で開示された霞石閃長岩粉末を透明アクリル粉末被覆材の組成に用いた。これは、本発明粉末の粒子径の効果、あるいは、光沢の透明度を決定するためである。光沢の減少と透明度とに関して、最小粒子径４で最大粒子径１５（４ｘ１５）あるいは最大粒子径６で最大粒子径１５（６ｘ１５）を有する粉末が、最高を示し、良い透明度を維持しながら透明アクリル粉末被覆材の光沢を減少するための新しくかつ新規の方法を代表する。これまでは、充填剤を形成する粉末は、光沢を減少させる、ワックスなどの材料と組み合わせねばならなかった。これにより、パフォーマンスが犠牲となっていた。本発明のように、制御された粒子分布の径の透明度を維持しながら５０％程度光沢を減じる能力は、霞石閃長岩粉末の用途の新しい領域を開くものである。アクリル粉末被覆材の透明度を維持しながら光沢を減少させるという効果と対照するため、本発明の新規特徴を有するさまざまな粉末は、アクリル粉末被覆材の他の充填剤と比較された。本発明の粉末は、Ｍｉｎｅｘ１０およびＭｉｎｅｘ１２から得られた値と比較された。Ｍｉｎｅｘ１０およびＭｉｎｅｘ１２は、ともに『超微細』霞石閃長岩粉末であるが、最小粒子径に対する制御は有していない。試験手順では、さまざまな充填剤を有する被覆材が、冷延鋼板に噴射された。目標最終厚さ１．５〜２．０を有する被覆材を備えた鋼板が製造された。さまざまな被覆材を有する板は、それぞれ２０４℃で１０分間、焼成された。コントラスト比は、被覆された白黒ペノパクパネルを用い、マクベス・カラーアイ３０００を用いて計測された。コントラスト比は、白色と黒々との上で計測された反射率の差の指標である。この計測値は、透明被覆材における曇りの指標として用いられた。新しく新規な霞石閃長岩粉末が、透明粉末被覆材中で試験された。前記の中粒粉末は、透明度と光沢との両方で優秀な成績を示した。示したように、透明被覆材では通常ワックスなどの添加剤を用いて光沢を減少させねばならないので、低い光沢は有益である。このことは需要な進歩である。なぜなら、光沢を減少させながら透明度を維持することは、透明粉末被覆材への意義ある前進だからである。これら比較の結果は、図１１および図１２、そして既に述べた表８において示される。まとめると、新規霞石閃長岩粉末は、未充填システムから５０％程度光沢を減少させながら、素晴らしい透明度を維持する。充填剤として用いられる際、これら粉末は、制御された最小粒子径を有しない粉末、例えば、図６および７に示されるサンプル２および３の粉末から大幅に改善されていることが判明した。これらの比較は、図１１と図１２とのグラフに示される。そこで、２ミクロンより大きい制御された最小粒子径の超微細霞石閃長岩粉末は、光沢を減じながら透明度を維持し、これは、透明粉末被覆材における抜本的な改善である。『超微細』と定義されるために、霞石閃長岩粉末は、約２０ミクロン未満の最大粒子径を有する。結果として、２ミクロンより大きい制御された最小粒子径を有する『超微細』霞石閃長岩粉末は、約２０ミクロン未満の値の制御された最大粒子径を有する霞石閃長岩粉末である。
【０１３９】
（製粉および分級の方法（図１３〜図２４））
本発明の超微細霞石閃長岩粉末は、前処理済み商用粉末から加工された原材料の最大粒子径と最小粒子径との両方の制御を含む。上記のように、こうした新規粉末の好ましい製造方法は、対向空気ジェットミルおよび後に続く分級機の使用、あるいは、乾燥モードで操作されたアトリッションミルおよび後に続く空気分級機の使用を含む。この乾燥ミルは、入ってくる前処理済み霞石閃長岩粉末原材料を粉砕して、最大粒子径の減少した粉末にする。これは、ミルの通常の操作である。しかし、本発明に関しては、最大粒子径を減じるためのミルは、最大粒子径が約２０ミクロン未満の値になる粉末を製造するために用いられる。そこで、結果として生じる二重処理済み霞石閃長岩粉末は『超微細』になる。この、続いて粉砕される前処理済み粉末原材料は、制御された最大粒子径を有する中間粉末に加工される。そして、中間粉末は、目標最小粒子径を得るために空気分級機を介して篩い分けられ、結果として生じる粉末は、新しく、制御された最大粒子径と制御された最小粒子径とを有する超微細霞石閃長岩となる。この工程は、狭い粒子径分布をなす。この二重工程は、新しい粉末の有利な改良特性を有する粉末を作る。新しい霞石閃長岩粉末を製造するために調査された多くの技術の中で、第１の好ましい実装は、図１から図５に開示された分級方法Ａであった。本発明のこの好ましい実施形態は、実質的に２０ミクロンより大きく１００ミクロンより小さい制御された粒子径を有する前処理済み霞石閃長岩粉末原材料を乾燥破砕するためのミルの使用を含む。
【０１４０】
本発明のこの第２の好ましい実施形態は、図１３に開示された方法Ｂである。方法Ｂは、図２１Ａのグラフおよび図２１Ｂの表に開示されるように、約６０ミクロンの制御された最大粒子径を有する工業用グレード７５の前処理済み霞石閃長岩原材料の使用を含む。この原材料の最大粒子径Ｄ９９は、この霞石閃長岩粉末の制御された粒子径を製造するために、約６０ミクロンである。工業用グレード７５は、制御された最小粒子径を有しないが、この原材料の粒子径はＤ１で零に単に収束している。方法Ｂは、ＡＦＧ４００型として販売されるホソカワ・アルピネ社の対向空気ジェットミルの使用を含む。この対向空気ジェットミル２０２は、本発明を実施するために用いられる第２の好ましいミルであり、図１３で示された方法Ｂのためのミルとして図示される。こうしたミルは、Ｚａｍｐｉｎｉ特許文献４６およびＫｏｎｅｔｚｋａ特許文献４３に模式的に示され、これらは本願明細書に参照により取り込まれる。この流動床対向ジェットミルは、原材料を粉砕するために空気ジェットミルを用いる。圧縮空気は内部ノズルを出ると、極めて高速に加速される。膨張中、圧縮気体に含まれていたエネルギーは運動エネルギーに変換される。ラバルノズルを出た空気の速度は音速以上である。この空気は粉砕ガスとなる。流動床からの気体と粉末とは、空気ジェットの粒子間衝突の結果、特に対向ジェットが交わる区域で、粉砕される。流動床対向ジェットミルは、動的なそらせ板を有する分級機を有するため、粒子の細度は、板速度の関数となる。ジェットノズルの設計に関してはＺａｍｐｉｎｉ特許文献４６を参照のこと。示された実施形態では１５ミクロンの目標最大粒子径に設定されたミル２０２により、原材料は粉砕される。この対向ジェットミルは、図１３Ａで開示され、粉砕済み霞石閃長岩粉末をライン２０２ａを介して空気分級機２０４に移動させる。好ましい実施形態では、この分級機はアルピネ２００ＡＴＰ型である。分級空気が回転分級ホイールを介して流れるのに合わせて、原材料は分級機に入る。このホイールは微粒子を選り分け、それらを分級機からの空気により運ぶ。粗い材料は、分級ホイールにより排除され、制御された最小粒子径を有する粉末用の下位排出弁から出る。この空気分級機は、目標最小粒子径未満の径を有する粒子を除去するように設定されている。ライン２０４ａを通過する生産物は、ブロックあるいはコレクタ２１０に示されるように、収集される。方法Ｂは、図６に示されたサンプル（５）から（１１）として特定される新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するために当初開発された。図１３に示された方法Ｂの代表的使用例では、５ｘ１５のサンプル１０が製造される。しかし、方法Ｂは、また、言及された他の例にも応用可能であり、実際、図６および図７に示された本発明の他の例を製造するために適用可能である。制御された最大粒子径および最小粒子径を有する粉末サンプルは、サンプルが『超微細』かつ狭い粒子径分布である限りにおいてである。
【０１４１】
対向空気ジェットミルは、図１３のブロック２０２の乾燥粉砕機能を果たす。この装置は、図１３Ａの対向空気ジェット２２０として模式的に示される。ミル２２０は、ブロックあるいは供給口２００から前処理済み霞石閃長岩原材料を受け入れ、この原材料をホッパー２２２に移動させる。この原材料は、最大粒子径を有するが、これは、商用原材料粉末に前もって付与されるものである。この最大粒子径は、２０〜１５０の一般的範囲にある。この商用原材料は、原料供給ホッパーあるいは漏斗２２２を介してミル２２０に入り、その後、圧縮空気あるいは気体２２６の供給口から圧縮空気あるいは気体注入口２２４へ運ばれる。入ってくる原材料を粉砕するため、圧縮粉砕空気が、圧縮粉砕空気源２３２に接続された注入口２３０を介してミルに導入される。商用調達可能なこの種類の粉砕ミルには、既に説明したように、原材料が高速空気ジェットを受ける粉砕室２４０がある。この室は、交換式の裏張２４２、および、粉砕空気分流板あるいは循環空気室２４４を有する。原材料由来の減少させられた粒子径を有する粉砕済み粒子は、気流検知器２６２に囲まれた排出口２６０に移動させられる。粉砕済み粒子Ｐは、入ってくる原材料ＦＳから劇的に径を減少させられている。加工あるいは粉砕は、室２４０の対向空気ジェットにより行われる。ミル２２０のある使用例では、排出口２６０から出る粒子は、望ましい最大粒子径、即ち目標径Ｄ９９を有する。ミル２２０の別の使用例では、分級機は最大粒子径に設定され、排出口２６０からの粉砕済み粉末はより大きく、しかし、次第に望ましい最大粒子径に分級される。方法Ｂで用いられる装置では、ミル２２０は、望ましい目標径未満の径の粒子を分離するために調製された可変速内部分級ホイールを有する。この分離された粒子は、重力によりライン２０２ａを介してコレクタ２０２ｂへ出る。本発明の例示された実施形態に示されたライン２０２ａの粒子は、１５ミクロンの最大粒子径を有する。より大きな粒子径を有するが排出口２６０から分級機２７０へ入る粒子は、ライン２７２を介して、漏斗あるいはホッパー２２２で入ってくる原材料ＦＳの粉砕室に逆に移動させられる。分級ホイールからの粉末はライン２０２ａに入り、コレクタ２０２ｂに堆積する。この粉末は、制御された最大粒子径を有する。これは次に、取り除かれ、破線２０２ｃで示されるように、空気分級機２０４に導入される。対向空気ジェットミルは、図１３に示されるように方法Ｂを実施するために用いられる好ましい乾燥ミルである。方法Ｂを使用するランの例は、図２０〜図２４で詳細に記述される。しかし、図１３で示された方法Ｂの実装の開示の前に、この方法の一般的な形である図１４で示された方法Ｃを説明する。
【０１４２】
方法Ｃでは、約４５ミクロン未満の制御された最大粒子径を有する前処理済み商用原材料が用いられる。この原材料は、ユニミン社からＭｉｎｅｘ７として商用調達可能である。供給口３００からの原材料は、原料供給ライン３０２を介して乾燥ミル３０４へ移動させられる。このミルは、閉回路のアトリッション垂直振盪乾燥ミル、あるいは好ましくは、図１３に示された本発明の第２の好ましい実施形態で用いられるような対向空気ジェットミルであり得る。そこで、一般的な形である方法Ｃでは、選択された目標最大粒子径と一致する最大粒子径を有する粉末を製造する乾燥ミル３０４が用いられる。この中間粉末は、ライン３０６へ移送される。この乾燥ミルは、普通、空気分級機と組み合わされ、ライン３０４ａで模式的に示される粗い粉末の復帰工程を有する。代替的ミル３０４は、原材料を粉砕し、その出力物を内部分級機に移動させ、その後、ライン３０に移動させる。方法Ｃの乾燥ミル工程３０４とは無関係に、乾燥ミルと空気分級機との両方もしくは一方の出力物は、ライン３０６の中間粉末である。この中間粉末は、目標最小粒子径未満の粒子径を除去する空気分級機３０８に移動させられる。例示された実施形態では、このＤ５目標は５ミクロンである。空気分級機３０８からは、望ましい超微細霞石閃長岩粉末が、ライン３０８ａにより分級機３１０へ移動させられる。この生産物は、１５ミクロンの目標最大粒子径Ｄ９９と５ミクロンの目標最小粒子径とを有する５ｘ１５粉末として特定される。工程Ｃは、実際、図１３に例示された好ましい実施形態の一般的な形であるが、また、補助加工操作も含む。Ｍｉｎｅｘ１２は、約６ミクロンの最大粒子径を有する。空気分級機３０８からの微細霞石閃長岩粉末は、ライン３０８ｂを介して、５〜６ミクロンの最大粒子径より大きい粒子を除去するように設定された空気分級機３２２に移動させられる。そこで、分級機３２２は、ライン３０８ｂからの材料をＭｉｎｅｘ１２として以降で使用するためコレクタ３２０に原則的に移動させる。
【０１４３】
本発明の新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するために開発された第１および第２の好ましい方法は、方法ＡおよびＢで用いられる種類の工程であり、後者は、一般的には方法Ｃとして開示される。完全を期すため、本研究開発プログラムは、また、新規超微細霞石閃長岩粉末の代替的製造方法も発明した。これら代替的方法は、霞石閃長岩産業の霞石閃長岩粉末技術分野でのさらなる進歩を構成する。代替例の１つを図１５に開示する。方法Ｄでは、前処理済みの商用霞石閃長岩粉末原材料、例えば約４５ミクロンの制御された最大粒子径を有するＭｉｎｅｘ７、が使用される。供給口３３０からのこの商用原材料は、ライン３３２により、１５ミクロンとして例示される目標量の最大粒子径を有する粒子を原材料から分離する際の標準的な実施に基づいて動作する第１空気分級機３４０へ運ばれる。空気分級機のこの動作は、ライン３４２を介して第２空気分級機３５０へ運ばれる中間粉末を作る。空気分級機３５０は、第２分級ステージであり、５ミクロンとして例示される目標最小粒子径未満の径を有する粒子を除去する。方法Ｄの２つのステージの空気分級機という概念の採用により、望ましい新規超微細霞石閃長岩粉末がライン３６２を介してコレクタ３６０へ移動させられる。二重のあるいは２つのステージの空気分級機工程の使用により、望ましい新規霞石閃長岩粉末が製造され、コレクタ３６０に堆積される。実際には、この空気分級機３４０、３５０は、アルピネ２００ＡＴＰ型である。別の適切な分級機は、Ｓａｖｅｒｓｅ特許文献４７および特許文献４５に示される。これらの特許公報は、本願明細書に参照によって取り込まれる。ライン３４２からの中間粉末は、第２空気分級機３５０の原料供給注入口空気流ラインへ移動させられる。この結果、第１ステージの空気分級機３４０からの中間粉末は、第２ステージの空気分級機３５０へ移動する。中間粉末は、分級機３５０の分級室へ移動させられ、そこで、より軽い小粒子が可変速分級ホイールに向けて浮き上げられ廃棄される。この粗い材料は収集ドラムあるいはコレクタ３６０へと落ちていく。そこで、コレクタ３６０の生産物は、目標最大粒子径と目標最小粒子径との両方を有する生産物となる。本発明に至る開発計画の別の態様が、図１５に模式的に例示される。方法Ｄは、方法Ｄ’を行うため、示したように修正される。この修正された手順では、第２ステージの空気分級機３５０は、異なる目標最小粒子径Ｄ５に設定された第２ステージの空気分級機３５０ａに置換される。この設定は、４ミクロンおよび開示された６ミクロンである。方法Ｄの別の修正形態は、方法Ｄ”として示される。この代替的方法では、コレクタ３６０に最終的に堆積する新規粉末の最小粒子径を徐々に大きくするために、２つの別々の分級機３７０、３８０が連続して操作される。方法Ｄ、Ｄ’およびＤ”は全て、上記のそして図６および図７に一般的に示されたように新規霞石閃長岩粉末を製造するための複数ステージの分級方法である。図１３および図１４に記載の方法Ｂは、ここで、図６および図７に示される種類の、特に、図１８としてサンプル２０および２１に示される種類の目標最小粒子径および目標最大粒子径を有するサンプルを製造するために用いられる好ましい方法である。方法Ａ、ＢおよびＣのように最大粒子径が『制御』されることを例示すために、図１８のサンプル（２０）および（２１）は、特定の最大粒子径に上位粒子径を削減することを有する。サンプル（２０）〜（２１）の最大径のこうした制御は、ライン２８０および２８２により示される。
【０１４４】
図７の表に挙げられた粉末サンプル（１２）〜（１５）は、目標最小粒子径Ｄ５より下の粒子のみを除去することにより製造され得る粉末として記載してきた。しかし、実際は、これら粉末は最大粒子径も制御する方法により正しく製造される。言い換えれば、最大粒子径のみを制御するとして特定された上記のサンプル（１２）〜（１５）は、好ましくは、最小粒子径と最大粒子径との両方を制御することで製造される。サンプル（１２）〜（１５）は、上位と下位との粒子径を削減することと、超微細商用粉末から開始し下位粒子径のみを削減することとのどちらか一方で製造される。後者の工程は、図１７のグラフでサンプル（１６）〜（１９）として示される。まとめると、約１５ミクロンの制御された最大粒子径を有する前処理済み商用超微細霞石閃長岩粉末、例えばＭｉｎｅｘ１０、から開始し、制御された最小粒子径を有する新規超微細霞石閃長岩粉末を製造することは、本発明の最も広い範囲のうちである。これは、図７で一般的に記載され、そして、特に、図１７に提示される。この記載の完全を期すため、最小粒子径のみを制御する行為により本発明の工程を実施するための方法が、図１６に方法Ｅとして開示される。このさらなる方法は、既に『超微細』であり、１３〜１８ミクロンの範囲の制御された最大粒子径を有する特定の商用霞石閃長岩原材料を用いることを含む。１５〜２０ミクロンの制御された最大粒子径を有するＭｉｎｅｘ１０は、供給口３７からライン３７２を介して分級機３８０に移動させられる。分級機３８０は、粉末の最小粒子径を制御するため、より小さい粒子径を除去するように設定されている。こうした粉末は、ライン３８２を介してコレクタ３９０に移動させられる。そこで、特定の代替的方法では、超微細霞石閃長岩粉末は、ｘミクロン未満の径を有する粒子の全てを除去する分級機により単に処理される。図１７に示されたサンプルでは、設定径は、４、６、あるいは、８ミクロンである。この代替的方法の図示された実施形態では、設定粒子径は５ミクロンである。新規霞石閃長岩粉末のこれらサンプルは、方法Ｅにより製造される。最大粒子径の制御が必要な場合、方法Ａ〜Ｄがこれらサンプルに用いられる。この特定の新規超微細霞石閃長岩粉末（４ｘ１５、５ｘ１５、および、６ｘ１５）の好ましいサンプルは、図１９の曲線に示され、図６のサンプル９〜１１をそれぞれ構成する。これら曲線では、Ｄ５０粒子径は、１０ミクロン未満である。これは、低い定着性と高い透明度とを提供する。
【０１４５】
（代表ラン（図２０〜２４））
超微細霞石閃長岩粉末（２０ミクロン未満の『制御された』最大粒子径を有する粉末）の最小粒子径を制御するという新規概念の開発の途中、いくつかの新規方法が開発され、記載された。本発明の好ましい実装は、図１３に開示された方法Ｂを用いる。この方法の代表的試験ランが、１５ミクロンの目標最大粒子径Ｄ９９および５ミクロンの目標最小粒子径Ｄ５を有する霞石閃長岩粉末を製造するために用いられた。結果として生じる粉末の望ましい粒子径分布の分析結果は、図２０の表に記録される。図２１に示された方法Ｐは、代表的ランにおいて、５ミクロンの制御された最小粒子径と１５ミクロンの制御された最大粒子径とを有する超微細霞石閃長岩粉末を製造するために用いられた。この原材料は、６０〜１００ミクロンの制御された最大粒子径を有する前処理済みの工業用グレード７５の霞石閃長岩粉末であった。この原材料は、制御された最小粒子径を有しない。方法Ｐの供給口４００からの商用原材料の粒子径分布は、図２１Ａのグラフに示され、図２１Ｂの表に開示される。この前処理済み原材料は、ライン４０２を介して、ブロック４１０で示される内部分級機を有するＡＦＧ４００型流動床対向ジェットミルに移動させられる。このジェットミルからの粉末は、ライン４１２を介して、アルピネ・ターボプレックスＡＴＰ２００空気分級機３２０に移動させられる。この空気分級機からの望ましい生産物は、ライン４２２を介して運ばれ、コレクタ４３０に堆積される。図２１に示された装置を用いた方法Ｐのこの代表的ランにおいて、目標最小粒子径Ｄ５はｘミクロンであり、これは、空気分級機４２０の設定値である。制御された最大粒子径Ｄ９９は、ｙミクロンであり、これは、方法Ｐのジェットミル４１０の成果である。このランでは、ｘは５ミクロンに等しく、ｙは１５ミクロンに等しかった。内部分級機を有するアルピネＡＦＧ４００型ミルにより、１５ミクロン未満の粒子径を有する霞石閃長岩が製造された。次に、５ミクロン未満の径を有する粒子が、ターボプレックス空気分級機４２０により除去される。原材料は、Ｋ−トロン定量ねじ型供給機へ手動で放出され、この供給機により、原材料は、二重平弁を介して図１３Ａに示されたミルの粉砕室へ運ばれた。粉砕は、粉砕室の壁面に配置された３つの対向ジェットノズルにより行われた。この３つの対向ジェットノズルは、中心に向かう圧縮空気（可変圧力）を用いて、粒子を加速した。垂直な空気の流れは、粉砕済みの粒子を、図１３Ａに開示された可変速内部分級ホイールへ向かう気流に乗せた。粗い、あるいは、未粉砕の粒子は、分級ホイールにより排除され、さらなる粉砕のため流動床へ復帰させられた。分級機に受け入れられるだけ小さい粒子は、図１３Ａに示されたコレクタ２０２ｂへ空気運搬された。これらの粒子は、二重平弁を用いて集塵機から放出された。試験ランの粒子径および容積は、図２２に示されたパラメータを用い、粉砕空気圧力、新規径の床の高さ、および、分級速度を変えることで制御された。ライン４１２の中間粉末は、その材料をＫ−トロンのホッパーに手動で放出することにより、空気分級機４２０に移動させられた。この供給機は、この中間粉末を回転気圧調整室を介して直接に原料供給注入空気流ラインへ運んだ。４００型ＡＦＧジェットミルからの中間粉末は、空気流ラインから分級機４２０の分級室へ運ばれた。中間材料あるいは粉末が分級機に近づくに連れて、第２上昇気流（ＧＦ空気流）が分級機の効果を高めるように材料を分散した。軽量である微粒子は分級ホイールに向けて浮き上がった。粗い材料あるいは粉末は、収集ドラムあるいはコレクタ４３０へ放出された。可変速分級ホイールを通過するほど小さい粒子は廃棄された。代表的試験ランが、前処理済み霞石閃長岩粉末原材料を、分級機４２０による次の空気分級のための−１５ミクロンの中間材料あるいは粉末に減少させる際、粒子径分布（ＰＳＤ）は、イソプロピルアルコールを用いたレーザー回折（ベックマン・コールターＬＳ２３０）により決定された。試験ランのパラメータおよび分級ステージは、図２２〜２４に開示される。
【０１４６】
代表的試験ランにおける約２４０ｌｂｓ／ｈｒの供給速度の４００型ＡＦＧジェットミル４１０のパラメータは、図２２の表４１０ａに挙げられた粒子径分布で一覧できる。この操作は、図２２Ａのグラフおよび図２２Ｂの表に示された粒子径あるいは分布を有するライン４１２の霞石閃長岩中間粉末を提供した。図２２の表４１０ａに挙げられたパラメータを用いてミルおよび内部分級機により処理されたこの中間材料は、図２３の表に一覧されたパラメータに設定された空気分級機に移動させられた。これらパラメータ下で操作することで、２００ＡＴＰ空気分級機４２０により、図２３の４２０ａの表に記録され図２３Ａおよび図２３Ｂの表に示された曲線あるいはグラフに示された粒子径分布を有する粉末が製造された。代表的試験ランにおけるこの最終生産物では、１５ミクロン未満の粒子径を有する粉末の９８．７％が１４．１５ミクロンの制御された最大粒子径Ｄ９９を有していた。本発明は、Ｄ４および５ミクロン未満の粒子径を有する粒子の約０．５％が５．７８ミクロンとして例示された最小粒子径の制御に関する。この代表的試験ランでは、約５ミクロンの制御された最小粒子径および約１５ミクロンの制御された最大粒子径を有する新規超微細霞石閃長岩粉末が製造され、これは、図２４の製産物仕様を有していた。同様の方法が、本願明細書中に記載され開示されるように新規霞石閃長岩粉末の他のサンプルを製造するために用いられた。
【０１４７】
この明細書の図面に示された代表的試験ランは方法Ｐの使用に関連していた。しかし、研究開発は、特にアルピネ２００型ＡＴＰの、連続空気分級機により実行される。これらは、超微細霞石閃長岩粉末の最小粒子径を制御することに成功することが明らかとなっている。こうした最小粒子径の制御は、霞石閃長岩粉末技術分野において独自である。新しい粉末の新規性とは無関係に、図１３および図２１の方法の開発および使用には、実質的な技術的進歩がある。この方法は、霞石閃長岩粉末技術分野において未知であった方法で、霞石閃長岩粉末の最小粒子径を、そして付加的に、最大粒子径を制御するために、それらが組み合わされ、用いられるという点において、それら自身が発明である。
【０１４８】
いくつかの方法の個別の工程あるいは操作は、新規超微細霞石閃長岩粉末を製造するために、組み合わせ、修正することができる。これらの組み合わせは、新規であり発明性を有する。開示された方法の実施形態あるいは新規霞石閃長岩粉末の特定のサンプルは、実際の例あるいはサンプルに制限されることを意図するものではなく、記載されたような本発明は、いくつかの発明の詳細な説明を読み、理解した者が想起するような修正あるいは代替物を含む。さらに、本発明は、請求項に記載の新規『超微細』霞石粉末を用いた被覆材を含む。
【０１４９】
（関連出願の相互参照）
本願明細書は、これに参照により取り込まれる、２００７年７月９日に出願された米国特許仮出願６０／９５８，７５７号（ＵＭＥＥ２０００９０Ｐ）の優先権を主張する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１３Ａ】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２１Ａ】
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【図２１Ｂ】
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【図２２】
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【図２２Ａ】
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【図２２Ｂ】
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【図２３】
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【図２３Ａ】
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【図２３Ｂ】
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【図２４】
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【国際調査報告】
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