(57)【要約】  本発明は、ブチルウレア、ペンチルウレア、およびそれらの任意の組合せからなる群から選択される保湿剤を液体ビヒクル中に含有する水性インクジェットインクに関する。これにより、染料着色剤を用いて良好な印刷信頼性および優れた待ち時間が提供される。本発明はさらに、この水性インクジェットインクを含有するインクセットと、さらにはこのインクおよびインクセットを用いてさまざまな基材上に印刷する方法と、に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性ビヒクルと前記水性ビヒクルに可溶な染料とを含むインクジェットインクであって、前記水性ビヒクルが、水と、ブチルウレア、ペンチルウレア、およびそれらの任意の組合せからなる群から選択される第１の保湿剤とを含み、前記第１の保湿剤の量が、インクの全重量を基準にして２．０重量％超かつ１２．０重量％未満であるインクジェットインク。
【請求項２】
前記第１の保湿剤の量が、インクの全重量を基準にして２．５重量％〜９．９９重量％の範囲内である、請求項１に記載のインク。
【請求項３】
前記第１の保湿剤がブチルウレアからなる、請求項１または２に記載のインク。
【請求項４】
前記染料の濃度が、インクの全重量を基準にして３重量％超である、請求項１に記載のインク。
【請求項５】
前記水性ビヒクルが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、グリセロール、エトキシル化グリセロール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、２，５−ヘキサンジオール、２−ピロリドン、スルホラン、テトラメチルスルホキシド、γ−ブチロラクトン、キシロース、フルクトース、およびマンノース、ならびにそれらの任意の組合せからなる群から選択される第２の保湿剤をさらに含む、請求項１に記載のインク。
【請求項６】
前記染料が、ダイレクトブルー１９９、アシッドイエロー２３、ダイレクトイエロー１３２、ダイレクトレッド７５、アシッドレッド２４９、および／またはアシッドレッド５２を含む、請求項１、２、または５に記載のインク。
【請求項７】
前記第１および第２の保湿剤の累積量が、インクの全重量の８重量％〜２５重量％の範囲内にある、請求項５に記載のインク。
【請求項８】
前記染料の濃度が、インクの全重量を基準にして少なくとも４重量％である、請求項１に記載のインク。
【請求項９】
基材上にインクジェット印刷する方法であって、
（ａ）ディジタルデータ信号に応答するインクジェットプリンターを提供する工程と、
（ｂ）印刷対象の基材を前記プリンターに装填する工程と、
（ｃ）請求項１〜８のいずれか一項に記載のインクを前記プリンターに装填する工程と、
（ｄ）前記ディジタルデータ信号に応答して前記インクまたはインクジェットインクセットを用いて前記基材上に印刷する工程と、
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、良好な印刷信頼性および優れたデキャップ性能（または待ち時間）を提供する特定のビヒクルを染料着色剤と共に含む水性インクジェットインクに関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット印刷は、インクの液滴を紙のような基材上に堆積させて所望の画像を形成するノンインパクト印刷プロセスである。液滴は、マイクロプロセッサーにより発生された電気信号に応答してプリントヘッドから吐出される。インクジェットプリンターは、低コスト高品質印刷を提供するので、他のタイプのプリンターに代わるものとして普及している。
【０００３】
良好なインクジェットインクは、いくつかの必要な性質、たとえば、とくに、色、噴射性、デキャップ時間（待ち時間）、乾燥時間、および貯蔵寿命により特徴付けられる。しかしながら、一方の性質を改良すると他方の性質の劣化を生じる可能性があるので、多くの場合、これらの性質にはトレードオフが存在する。
【０００４】
インクジェットプリントヘッド技術は、非常に小さい液滴サイズを供給すべく開発されてきた。現在、１〜２ｐＬの液滴体積が利用可能であり、目に見える粒状性を呈することなくきわめて高い解像度の画像が生成される。そのほか、より小さい液滴にすれば、単位面積あたりより少ないインク体積で画像を形成することが可能になり、これにより、乾燥時間が低減され、プリンターの処理能力が改良される。しかしながら、より少ないインクを用いて高着色かつ有彩色の画像を得るために、より多くの着色剤をインクに組み込まれなければならない。
【０００５】
高い着色剤濃度では、印刷信頼性および待ち時間に関連する問題を生じる可能性がある。待ち時間（デキャップとしても知られる）とは、キャップをせずにアイドル状態でプリントヘッドを放置して、インクの乾燥によるノズルの閉塞、誤方向の液滴、何らかの他の印刷欠陥のいずれをも伴うことなく依然として適切に発射を行いうる時間量のことである。小さい体積の液滴を供給するように小さい直径のノズルを設計すると、問題は悪化する。ノズルを小さくするほど、閉塞を起こしやすくなるとともに、高粘度の閉塞を除去するのにより大きい力が必要になる可能性がある。
【０００６】
より高い染料濃度のインクに関するさらなる問題は、光沢印画紙のような媒体上で乾燥するときに染料が凝集して、正反射光が着色して見える「ブロンジング」の現象を引き起こす可能性があることである。これは、帯赤色ブロンジングが観測されるシアン染料で最も多く見受けられるが、他の染料でも発生する可能性がある。また、ブロンジングは、基材に対して画像の光沢度を増大させ、さまざまな着色領域と白色バックグラウンドとの間の光沢不均一性を引き起こす。米国特許出願公開第２００４／０００３７５５号明細書には、耐ブロンジング性を有するインク、特定的にはシアン染料を含むインクが開示されている。
【０００７】
米国特許第５，５８０，３７３号明細書には、ブチルウレアおよび１，３−ジメチルウレアをはじめとする種々の化合物がカール防止剤として開示されている。効果を発揮するには、カール防止剤は、全インクの少なくとも１０重量％の量で存在しなければならないと教示されている。カール防止剤の許容範囲は、１０〜７５ｗｔ％、好ましくは１２〜５５％、最も好ましくは１５〜３０ｗｔ％であると記されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
信頼性および他の重要な噴射特性を保持しつつ卓越した待ち時間（長いデキャップ時間）を提供するインクジェットインク配合物が今なお必要とされている。特定的には、比較的高い濃度で存在する染料を着色剤とするそのような配合物が必要とされている。さらにまた、ブロンジングをほとんどまたはまったく起こさない以上の性質を付与する配合物が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
一態様では、本発明は、改良されたデキャップ時間を有する水性染料系インクジェットインクに関する。デキャップ時間とは、以上で述べたように、ノズルを休止状態に保持してから、ドロップレットの速度、重量、方向のいずれにもなんら悪影響を及ぼすことなく依然として発射を行いうる時間量のことである。より長いデキャップ時間が好ましい。なぜなら、プリントヘッドの「調整」の必要性が低減されて、より大きい生産性が得られるからである。
【００１０】
本発明は、水性ビヒクルと前記水性ビヒクルに可溶な染料とを含むインクジェットインクを提供することにより、信頼性および以上で述べたような他の重要な噴射特性を維持した状態でデキャップ問題に対処する。ここで、水性ビヒクルは、水と、ブチルウレア、ペンチルウレア、およびそれらの任意の組合せからなる群から選択される第１の保湿剤と、を含む。インク中に存在する第１の保湿剤の量は、インクの全重量を基準にして２重量％超かつ１２重量％未満である。
【００１１】
本発明によれば、ブチルウレアと組み合わせて第２の保湿剤をさらに含有する以上に記載したようなインクジェットインクもまた提供される。
【００１２】
他の態様では、本発明は、少なくとも３種の着色インクを含むインクジェットインクセットに関する。ここで、少なくとも３種の着色インクは、シアン色の第１のインクとマゼンタ色の第２のインクとイエロー色の第３のインクとを含み、インクの少なくとも１種は、以上に示されるようなインクジェットインクである。
【００１３】
本発明はさらに、
（ａ）ディジタルデータ信号に応答するインクジェットプリンターを提供する工程と、
（ｂ）印刷対象の基材をプリンターに装填する工程と、
（ｃ）以上に明記されたインクジェットインクをプリンターに装填する工程と、
（ｄ）ディジタルデータ信号に応答して、インクジェットインクセットを用いて基材上に印刷する工程と
を任意の実行可能な順序で含む、基材上にインクジェット印刷する方法を包含する。
【００１４】
本発明のこれらのおよび他の特徴および利点は、以下の詳細な説明を一読すれば当業者にはより容易に理解されよう。当然のことながら、明確にするために個々の実施形態に関連して以上および以下に記載した本発明の特定の特徴を組み合わせて単一の実施形態で提供することも可能である。逆に、簡潔にするために単一の実施形態に関連して記載した本発明の種々の特徴を単独でまたは任意の部分的組合せで提供することも可能である。さらに、文脈上明らかに異なる場合を除いて、単数形による参照は、複数形をも包含しうる（たとえば、単数形（「ａ」および「ａｎ」）は、１つ、または１つもしくは複数を意味しうる）。さらに、範囲で記載された数値が参照された場合、その範囲内のあらゆる数値が包含される。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
ビヒクル
インクのビヒクルとは、着色剤用およびもしあれば添加剤用の担体（または媒体）のことである。「水性ビヒクル」とは、水でまたは水と少なくとも１種の水溶性有機溶媒（共溶媒）もしくは湿潤剤との混合物で構成されたビヒクルを意味する。好適な混合物の選択は、所望の表面張力および粘度、所定の着色剤、ならびにインクが印刷される基材との適合性のような特定の用途の要件に依存する。
【００１６】
本明細書中で規定されるように、水性ビヒクルは、ブチルウレア、１−ペンチルウレア（アミルウレア）、およびそれらの任意の組合せからなる群から選択される第１の保湿剤を含む。式で書くと、ブチルウレアはＣＨ３（ＣＨ２）３ＮＨＣＯＮＨ２であり、ペンチルウレアはＣＨ３（ＣＨ２）４ＮＨＣＯＮＨ２である。第１の保湿剤の最低レベルは、インクの全重量を基準にして２〜３重量パーセント（ｗｔ％）の範囲内である。２ｗｔ％以下のレベルでは、第１の保湿剤の量は、効果を発揮するには不十分である。第１の保湿剤の上限は、主に溶解度の限界によって決まる。ブチルウレアの場合、上限は、インクの全重量を基準にして１０〜１２ｗｔ％の範囲内である。ペンチルウレアは、それよりもいくらか溶解性が低く、当業者であれば、適切な上限を容易に決定することが可能である。一般的には、商業操作では、インクが均一状態を保持しかつ二相系の形成が回避されるように、溶解度上限未満でインクを安全に配合することが望ましいであろう。
【００１７】
本発明に係るインクは、追加の水溶性共溶媒（複数種可）／湿潤剤（複数種可）、たとえば、アルコール、ケトン、ケトアルコール、エーテルなど、スルホン、スルホキシド、ラクトン、およびラクタム；グリセロールおよびその誘導体；グリコール、たとえば、エチレングリコール、ジ−、トリ−、およびテトラ−エチレングリコール、プロピレングリコール、ジ−およびトリ−プロピレングリコール、トリメチレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコール、およびチオジグリコール；オキシエチレンまたはオキシプロピレンの付加ポリマー、たとえば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなど；モノ−、ジ−、およびトリ−エチレングリコールならびにモノ−、ジ−、およびトリ−プロピレングリコールのモノ−およびジ−アルキル（Ｃ１〜Ｃ４）エーテル；線状もしくは分岐状のＣ４〜Ｃ８ジオールおよびトリオールなどをさらに含みうる。
【００１８】
水性ビヒクルは、典型的には約５０％〜約９６％の水を含み、バランス分（すなわち約５０％〜約４％）は、水溶性溶媒／湿潤剤であろう。指定の１，１−ジエチルウレアは、ビヒクルの共溶媒／湿潤剤成分の一部である。
【００１９】
特定の共溶媒／共保湿剤は、第１の保湿剤と組み合わせるのにとくに望ましいことが判明した。したがって、本インクは、有利には、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール（１，２−プロパンジオール）、トリメチレングリコール（１，３−プロパンジオール）、グリセロール、エトキシル化グリセロール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、２，５−ヘキサンジオール、２−ピロリドン、スルホラン（テトラメチレンスルホン）、テトラメチルスルホキシド、キシロース、フルクトース、およびマンノースからなる群から選択される第２の保湿剤を含みうる。
【００２０】
好ましい実施形態では、本インクは、少なくとも約８ｗｔ％の全共保湿剤を含む。その合計はすべて、規定の第１の保湿剤または第１の保湿剤と第２の保湿剤との組合せで構成可能である。
【００２１】
他の実施形態では、本インクは、１〜１５ｗｔ％の第２の保湿剤を含む。さらに他の実施形態では、第１および第２の保湿剤の累積量は、８〜２５ｗｔ％の範囲内である。さらに他の実施形態では、インクは、２．５〜９．９ｗｔ％のブチルウレアを含む。
【００２２】
着色剤
本発明により指定される着色剤は、染料である。定義によれば、染料は、インクのビヒクルに可溶である。有用な染料は、陰イオン性、陽イオン性、両性、および非イオン性の染料のような従来の染料を包含する。そのような染料は、一般的には、当業者に周知である。
【００２３】
陰イオン性染料とは、水溶液中で着色アニオンを生じる染料のことである。陽イオン性染料とは、水溶液中で着色カチオンを生じる染料のことである。典型的には、陰イオン性染料は、イオン性部分としてカルボン酸基またはスルホン酸基を含有する。陽イオン性染料は、通常、第四級窒素基を含有する。
【００２４】
本発明に最も有用な陰イオン性染料のタイプは、たとえば、酸性染料、直接染料、食用染料、媒染染料、および反応性染料である。
【００２５】
好ましい陰イオン性染料は、ニトロソ化合物、ニトロ化合物、アゾ化合物、スチルベン化合物、トリアリールメタン化合物、キサンテン化合物、キノリン化合物、チアゾール化合物、アジン化合物、オキサジン化合物、チアジン化合物、アミノケトン化合物、アントラキノン化合物、インジゴイド化合物、およびフタロシアニン化合物からなる群から選択される染料である。
【００２６】
好ましい陽イオン性染料は、主に、塩基性染料、および繊維のような基材上の酸性部位に結合するように設計されたいくつかの媒染染料を包含する。そのような染料の有用なタイプは、とくに、アゾ化合物、ジフェニルメタン化合物、トリアリールメタン類、キサンテン化合物、アクリジン化合物、キノリン化合物、メチン化合物またはポリメチン化合物、チアゾール化合物、インダミン化合物またはインドフェニル化合物、アジン化合物、オキサジン化合物、およびチアジン化合物を包含し、これらはすべて、一般的には、当業者に周知である。
【００２７】
本発明にとくに好適なのは、陰イオン性染料である。
【００２８】
有用なＣＭＹ染料としては、（シアン）アシッドブルー９およびダイレクトブルー１９９；（マゼンタ）、アシッドレッド５２、リアクティブレッド１８０、アシッドレッド３７、およびリアクティブレッド２３；ならびに（イエロー）ダイレクトイエロー８６、ダイレクトイエロー１３２、およびアシッドイエロー２３が挙げられる。
【００２９】
有用なＲＧＢ染料としては、（レッド）リアクティブオレンジ１６、リアクティブレッド１２３、リアクティブレッド４３、リアクティブオレンジ１３、アシッドレッド３３７、およびアシッドレッド４１５；（ブルー）リアクティブブルー４９、リアクティブブルー１９、リアクティブブルー７２、リアクティブブルー２１、アシッドブルー８３、およびアシッドブルー２６０；ならびに（グリーン）リアクティブグリーン１２が挙げられる。
【００３０】
インクはまた、染料の混合物から形成することも可能であり、たとえば、レッドインクは、リアクティブレッド１８０とリアクティブイエロー８４との混合物であってもよく、グリーンインクは、リアクティブブルー７２とリアクティブイエロー８５との混合物であってもよい。
【００３１】
以上の染料は、英国ヨークシャー州ブラッドフォードの染色・色彩技術者協会（Ｓｏｃｉｅｔｙ  Ｄｙｅｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｌｏｕｒｉｓｔｓ，Ｂｒａｄｆｏｒｄ，Ｙｏｒｋｓｈｉｒｅ，ＵＫ）により確立されたそれらの「Ｃ．Ｉ．」名により参照され、カラー・インデックス（Ｔｈｅ  Ｃｏｌｏｒ  Ｉｎｄｅｘ）、第３版、１９７１年に掲載されている。
【００３２】
染料は、一般的には約１５ｗｔ％まで、より典型的には約０．５ｗｔ％〜約１２ｗｔ％の量で存在する。本発明は、より高い染料充填率を有するインク、たとえば、少なくとも３ｗｔ％の染料を有するインクおよび少なくとも４ｗｔ％の染料を有するインクに有利である。パーセントは、インクの全重量を基準にした重量パーセントである。
【００３３】
所与のインク中の「染料含有量」は、単一の染料種であるか２つ以上の染料種の組合せであるかにかかわらず、インク中に存在する全染料を対象とする。
【００３４】
他の成分（添加剤）
他の成分（添加剤）は、そのような他の成分がインクの安定性および噴射性を妨害しない範囲内で（通常の実験で容易に決定しうる）、インクジェットインク中に配合可能である。そのような他の成分は、一般的な意味では、当技術分野で周知である。
【００３５】
一般に、界面活性剤は、表面張力および湿潤性を調整するためにインクに添加される。好適な界面活性剤としては、エトキシル化アセチレンジオール（たとえば、エア・プロダクツ（Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）製のスルフィノール（Ｓｕｒｆｙｎｏｌ）（登録商標）シリーズ）、エトキシル化第一級アルコール（たとえば、トマープロダクツ（Ｔｏｍａｈ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）製のトマドール（Ｔｏｍａｄｏｌ）（登録商標）シリーズ）およびエトキシル化第二級アルコール（たとえば、ユニオン・カーバイド（Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ）製のテルギトール（Ｔｅｒｇｉｔｏｌ）（登録商標）シリーズ）、スルホスクシネート（たとえば、サイテック（Ｃｙｔｅｃ）製のエーロゾル（登録商標）シリーズ）、オルガノシリコーン（たとえば、ウイトコ（Ｗｉｔｃｏ）製のシルウェット（Ｓｉｌｗｅｔ）（登録商標）シリーズ）、ならびにフルオロ界面活性剤（たとえば、本願特許出願人のゾニール（Ｚｏｎｙｌ）（登録商標）シリーズ）が挙げられる。界面活性剤は、インクの全重量を基準にして、典型的には約０．２〜約２％、より典型的には約０．０１〜約５％の量で使用される。
【００３６】
耐久性を改良するために、または他の目的のために、ポリマーをインクに添加してもよい。ポリマーは、ビヒクルに溶解可能であるかまたは分散可能であり（たとえば、「エマルジョンポリマー」または「ラテックス」）、イオン性または非イオン性でありうる。ポリマーの有用なクラスとしては、アクリル、スチレン−アクリル、およびポリウレタンが挙げられる。
【００３７】
微生物の増殖を阻害するために、殺生物剤を使用してもよい。
【００３８】
金属イオン封鎖剤（またはキレート化剤）、たとえば、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、イミノ二酢酸（ＩＤＡ）、エチレンジアミン−ジ（ｏ−ヒドロキシフェニル酢酸）（ＥＤＤＨＡ）、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）、ジヒドロキシエチルグリシン（ＤＨＥＧ）、トランス−１，２−シクロヘキサンジアミン四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、ジエチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ”，Ｎ”−五酢酸（ＤＴＰＡ）、およびグリコールエーテルジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−四酢酸（ＧＥＤＴＡ）、ならびにそれらの塩を組み込むことは、たとえば、重金属不純物の有害作用をなくすのに有利である可能性がある。
【００３９】
インク特性
噴射速度、液滴の離間距離、液滴サイズ、および流動安定性は、インクの表面張力および粘度によりかなり影響を受ける。顔料着色インクジェットインクは、典型的には、２５℃において約２０ダイン／ｃｍ〜約７０ダイン／ｃｍの範囲内の表面張力を有する。粘度は、２５℃において３０ｃＰ程度でありうるが、典型的にはそれよりもいくらか低い。インクは、広範にわたる吐出条件、材料構成、ならびにノズルの形状およびサイズに適合する物理特性を有する。インクは、インクジェット装置内において有意な閉塞を起こすことがないように、長期間にわたる、優れた貯蔵安定性を有していなければならない。さらに、インクは、それが接触するインクジェット印刷装置の部品を腐食させてはならず、しかも本質的に無臭かつ無毒でなければならない。
【００４０】
特定の粘度範囲やプリントヘッドに何ら限定されるものではないが、本発明に係るインクは、より低粘度の用途にとくに適している。したがって、本発明に係るインクおよび定着剤の粘度（２５℃で）は、約７ｃｐｓ未満、または約５ｃｐｓ未満、さらに有利には約３．５ｃｐｓ未満である。サーマルインクジェットアクチュエーターは、瞬間加熱／気泡形成に基づいてインク液滴を吐出し、この液滴形成機構は、一般的には、より低い粘度のインクを必要とする。したがって、本発明のインクは、サーマルプリントヘッドにとくに有利でありうる。
【００４１】
印刷方法
本発明に係るインクは、任意の好適なインクジェットプリンターを用いて印刷可能である。基材は、任意の好適な基材、たとえば、通常の電子写真複写用紙のような普通紙；写真品質インクジェット用紙のような加工紙；テキスタイル；およびポリ塩化ビニルやポリエステルのような高分子フィルムなどの非多孔性基材でありうる。
【００４２】
インクジェットプリンターは、典型的には、インクセットを備える。インクジェットインクセットは、少なくとも２種の異なる着色のインク、より典型的には少なくとも３種の異なる着色のインク（たとえばＣＭＹ）、好ましくは少なくとも４種の異なる着色のインク（たとえばＣＭＹＫ）を含む。インクセットは、１種もしくは複数種の「色域拡張性」インク、たとえば、オレンジインク、グリーンインク、レッドインク、および／またはブルーインクのようなさまざまな着色インク、さらには最大強度のインクとライトシアンやライトマゼンタのような低強度のインクとの組合せをさらに含みうる。インクセット中のインクのいずれかもしくはすべてを本発明により規定されるように配合することが可能である。
【実施例】
【００４３】
インクの調製
各実施例に記された処方に従ってインクを調製した。成分（インクの全重量を基準にした重量パーセントとして与えられる）を混合一体化し、濾過した。水を脱イオン化した。スルフィノール（Ｓｕｒｆｙｎｏｌ）（登録商標）４６５は、エア・プロダクツ・コーポレーション（Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｃｏｒｐ）（米国ペンシルバニア州アレンタウン（Ａｌｌｅｎｔｏｗｎ，ＰＡ，ＵＳＡ））製の界面活性剤である。プロキセル（Ｐｒｏｘｅｌ）（登録商標）ＧＸＬは、アビシア（Ａｖｅｃｉａ）（米国デラウェア州ウィルミントン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ，ＵＳＡ））製の殺生物剤である。シルウェット（Ｓｉｌｗｅｔ（登録商標）Ｌ−７６０６は、ＧＥアドバンス・マテリアルズ（ＧＥ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）製のシリコーン表面活性剤である。
【００４４】
光沢、彩度、および光学濃度の測定
「高品質」印刷モードを用いてキャノンｉ９６０プリンター（Ｃａｎｏｎ  ｉ９６０  ｐｒｉｎｔｅｒ）の適切なカラープリントヘッドからエプソンプレミアム光沢写真用紙（Ｅｐｓｏｎ  Ｐｒｅｍｉｕｍ  Ｇｌｏｓｓｙ  Ｐｈｏｔｏ  Ｐａｐｅｒ）上にインクを印刷した。ビックガードナーマイクロ三角度光沢計（Ｂｙｋ  Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｍｉｃｒｏ−Ｔｒｉ−Ｇｌｏｓｓｍｅｔｅｒ）を用いて光沢（６０°）を測定した。グレタグマクベススペクトロリノ（Ｇｒｅｔａｇ−Ｍａｃｂｅｔｈ  Ｓｐｅｃｔｒｏｌｉｎｏ）分光計を用いて光学濃度（ＯＤ）および彩度を測定した。
【００４５】
ブロンジングの評価
エプソンプレミアム光沢写真用紙（Ｅｐｓｏｎ  Ｐｒｅｍｉｕｍ  Ｇｌｏｓｓｙ  Ｐｈｏｔｏ  Ｐａｐｅｒ）上の印刷物を目視評価し、以下の評価等級を与えた。
ＡＡ＝ブロンジングなし（最も望ましい）；光沢＜４５
Ａ＝かろうじて識別可能なブロンジング；光沢＜５０
Ｂ＝わずかなブロンジング；光沢＜６０
Ｃ＝かなりのブロンジング（最も望ましくない）；光沢≧６０
【００４６】
ブロンジング値は、一般的には、光沢の増大（印刷されていない媒体に対して）に相関し、結果的に、ブロンジングが重度になるほど、光沢が多くなり、媒体に対する望ましくない光沢不均一性が大きくなる。ブロンジングのレベルは、ときには、染料の特定のバッチに依存して変化することもある（おそらく不純物プロファイルに関連する）。ブロンジングを比較するために、染料のバッチ同一性（特定的にはＤＢ１９９）を保持した。
ンク、たとえば、シアン、マゼンタ、および／またはイエローのインクは、本発明に従って配合可能である。
【００４７】
ノズル強度試験
この検査は、インクがどの程度良好にプリントヘッドから発射されるかおよびどの程度良好にプリントヘッドノズルに注入されるかを評価する簡単な方法を提供する。インクをＨＰ４５Ａカートリッジに充填し、ＨＰ  ＤｅｓｋＪｅｔ  ８００シリーズのプリンターを用いてノズルチェックパターンを印刷した。ノズルチェックパターンは、プリントヘッドの各個別ノズルにより印刷される短いラインよりなる。特定のノズルからの発射に関連する問題を示唆する欠落もしくは誤方向のラインに関してパターンを評価した。ノズルチェックパターンを以下の基準に従って等級付けした。
良：欠落もしくは誤方向のノズル２本以下
可：欠落もしくは誤方向のノズル２〜５本
不可：欠落もしくは誤方向のノズル５本超
【００４８】
待ち時間の試験
試験中にインクカートリッジの調整が行われないように改造されたヒューレットパッカード８５０プリンター（Ｈｅｗｌｅｔｔ  Ｐａｃｋａｒｄ  ８５０  ｐｒｉｎｔｅｒ）を用いて次の手順に従って待ち時間（デキャップ時間）を測定した。試験開始の直前に、ノズルのプライム処理を行ってからノズルチェックパターンを生成し、すべてのノズルが許容しうる程度に発射することを保証した。その後、さらなる調整は行わなかった。
【００４９】
ページを横切る各スキャン中、ペンは、約１／１６インチ離間した１４９本の垂直ラインのパターンを印刷する。すべてのノズルが１滴を発射することにより、各垂直ラインを形成したので、ラインは、１滴の幅であり、プリントヘッド上のノズルアレイの長さに対応する約１／２インチの高さである。各スキャンの第１の垂直ラインは、所定の待ち時間の後、各ノズルから発射された第１の液滴であり、第５のラインは、そのスキャンにおける各ノズルからの第５の液滴であり、１４９本のラインすべてに関して以下同様である。
【００５０】
スキャン間の時間間隔（デキャップ時間）を漸次長くして、パターンを反復生成させた。スキャン間の標準的時間間隔は、１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００、８００、９００、および１０００秒間であった。１０００秒間超での試みは行わなかった。
【００５１】
試験の終了時、各スキャンの第１、第５、および第３２の垂直ラインを、整合性、誤方向の液滴堆積、および印刷物の鮮明度に関して、検査した。これらのラインは、所定の待ち時間の後でノズルから吐出されたインク液滴の第１、第５、および第３２の液滴に相当した。各液滴のデキャップ時間は、有意な欠陥を生じることなく特定の垂直ラインを印刷しうる最長時間間隔であった。
【００５２】
好ましくは、ペンは、第１の液滴を適切に発射するであろう。しかしながら、第１の液滴が適切に吐出されない場合、第５および第３２の液滴のデキャップ時間により、閉塞の重度およびいかに容易にノズルが回復可能であるかに関するなんらかの情報を提供し得る。
【００５３】
これ以降、結果の表では、第１の液滴のデキャップ時間のみを報告し、単に「デキャップ」として秒単位の値を示す。
【００５４】
実施例１
規定量の第１の保湿剤（ブチルウレア）を用いて以下に示されるインク１Ａ〜１Ｆを配合する。長時間のデキャップおよび優れたノズル強度が達成されることが結果から実証される。より高レベルのブチルウレアもまた、低ブロンジングに有利である。
【００５５】
【表１】
2010502829.tif 000002
【００５６】
規定範囲外のレベルの第１の保湿剤ブチルウレアを用いて対照のインク１Ｇ〜１Ｉを配合する。必要量の第１の保湿剤を用いないと有利なデキャップ性能が達成されないことが結果から実証される。インク１Ｉでは、ブチルウレアは１２ｗｔ％で完全に可溶であるわけではなく、インクは、試験に適していなかった。
【００５７】
【表２】
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【００５８】
実施例２
以下の本発明に係るインク２Ａ〜２Ｅでは、マゼンタ染料およびイエロー染料が利用され、以上の実施例のシアンインクと同様に有益な効果が実証される。ブロンジングの評価が提供されていないのは、この性質が典型的にはこれらの着色剤では問題にならないからである。
【００５９】
【表３】
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【００６０】
インク２Ｆおよび２Ｇは、規定の第１の保湿剤を用いないとデキャップの結果が劣ることを示す対照のサンプルである。
【００６１】
【表４】
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【００６２】
実施例３−比較
本発明に係るインク１Ａおよび１Ｃに類似した配合物を用いて、ただし、ブチルウレアを用いずにまたはブチルウレアの代わりに他のアルキルウレア（メチルウレアもしくは１，１−ジメチルウレア）を用いて、比較のインク３Ａ〜３Ｅを作製した。本発明に係るインク１Ｄと同様に、唯一の保湿剤としてウレアまたはメチルウレアを用いて、比較のインク３Ｆ〜３Ｋを配合した。
【００６３】
メチルウレア、エチルウレア、またはジメチルウレアは、ブロンジングの低減に役立ちうるが、比較のインクはいずれも、実施例１の本発明に係るインクにより実証された有利なデキャップやノズル強度を有していない。
【００６４】
【表５】
2010502829.tif 000006
【００６５】
【表６】
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【００６６】
実施例４（比較）
ブチルウレアの代わりに１，３−ジメチルウレアまたは１，３−ジエチルウレアを用いてインク４Ａ〜４Ｄを配合する。比較のインクは本発明に係るインクの有利なデキャップ性が欠如していることが結果からわかる。
【００６７】
【表７】
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【００６８】
【表８】
2010502829.tif 000009
【００６９】
実施例５
この実施例は、実施例１Ａに類似しているが、より高い界面活性剤レベルを用いている。こうしたより高レベルの界面活性剤は、ブロンジング、光沢、ＯＤ、および彩度には不利である可能性があるが、有利なデキャップは、依然として達成されることが結果から示唆される。
【００７０】
【表９】
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【００７１】
実施例６
以下のインクでは、種々の他の「第２の保湿剤」と組み合わせてブチルウレアが利用される。この場合も、有利な性質が達成される。
【００７２】
【表１０】
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【００７３】
実施例７（比較）
着色剤が本発明に係るインクに見られるような染料ではなく顔料である場合、有利なデキャップ結果が達成されないことがこの実施例から実証される。
【００７４】
【表１１】
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【００７５】
この実施例で使用された自己分散性カーボンブラック顔料は、国際公開第０１／９４４７６号パンフレットに記載の方法に従ってオゾンを用いてカーボンブラック（Ｄｅｇｕｓｓａ社製のＮｉｐｐｅｘ１８０、表面積１５０ｍ２／ｇ）を酸化することにより調製された。メジアン粒度は、約９８ｎｍであった。水酸化カリウムを用いて処理顔料をｐＨ７に中和した。中和された混合物を限外濾過により精製して、遊離酸、塩、および汚染物質を除去した。混合物の導電率が安定し比較的一定した状態を保持するようになるまで、脱イオン水で顔料を反復洗浄する精製プロセスを実施した。
【国際調査報告】
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