(57)【要約】  本発明は、ＬＴＦＴスラリー気泡塔反応器の内部フィルタを保護する方法を提供する。この方法は、スラリーレベルが低い状態の間、及び／又は内部フィルタの温度が上昇している間に緊急逆流手順を作動させるステップを含む。【選択図】図１
2010524656.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＬＴＦＴスラリー気泡塔反応器の内部フィルタを保護する方法であって、
スラリーレベルが低い状態の間、及び／又は内部フィルタの温度が上昇している間に緊急逆流手順を作動させるステップを含む、
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記方法は、前記ＬＴＦＴ反応器内の前記スラリーレベルをモニタするステップを含む、
ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記方法は、前記フィルタの前記温度をモニタするステップを含む、
ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記温度は、中空フィルタ内部に設けられた熱電対によりモニタされる、
ことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記フィルタが前記反応器の頭部において合成ガス雰囲気にさらされる前に緊急逆流ステップが開始される、
ことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記緊急逆流手順は、１〜１０秒の短い噴出の液体の逆流の後にガスの逆流を含む、
ことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記スラリーレベルは、電磁波信号、差圧、又は核センサのうちの任意の１又はそれ以上によりモニタされる、
ことを特徴とする請求項２から請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記反応器の頂部に設置されたレーダー送信機が下方の減勢容器を測定する、
ことを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記フィルタに沿った前記温度がモニタされ、記録される、
ことを特徴とする請求項３から請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記スラリーレベルは、下方の減勢容器の距離を測定する、前記反応器の頂部に設置されたレーダー送信機によりモニタされる、
ことを特徴とする請求項２から請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記測定される距離は、前記減勢容器内の前記スラリーに浮かぶ低密度フロートまでの距離である、
ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ＬＴＦＴ反応器の前記スラリーレベルを測定及び／又はモニタする方法であって、
前記減勢容器内のフロート上に設けられた反射面へ向けて下方の減勢容器へレーダー信号を送信するステップと、
前記面から反射されたレーダー信号を受信するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１３】
ＬＴＦＴ反応器内の前記スラリーレベルを測定及び／又はモニタするための装置であって、
レーダー信号トランシーバと、
減勢容器と、
前記トランシーバ方向に面する反射面を設けた、前記スラリーよりも低密度のフロートと、
を含むことを特徴とする装置。
【請求項１４】
前記フロートはチタニウムで製造され、前記反射面は誘電率の高い材料から選択される、
ことを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記反射面は、前記フロートの上側に動作可能に取り付けられたフラットディスクの形であり、前記フロートは、前記反射ディスクに対向する第２のフラットディスクを前記フロートの下側に含む、
ことを特徴とする請求項１３又は請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
前記装置は軽量チタニウム金属から製造される、
ことを特徴とする請求項１３から請求項１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】
ＬＴＦＴ反応器内の前記スラリーレベルを測定及び／又はモニタするためのシステムであって、
ＬＴＦＴ反応器内のスラリーの表面の一部を静止させる手段と、
レーダー信号トランシーバと、
前記トランシーバの方向に面する反射面を設けた、前記スラリーよりも低密度のフロートと、
を含むことを特徴とするシステム。
【請求項１８】
実質的に添付図面を参照しながら本明細書で説明したような、ＬＴＦＴスラリー気泡塔反応器の内部フィルタを保護する方法。
【請求項１９】
実質的に添付図面を参照しながら本明細書で説明したような、ＬＴＦＴ反応器の前記スラリーレベルを測定及び／又はモニタする方法。
【請求項２０】
実質的に添付図面を参照しながら本明細書で説明したような、ＬＴＦＴ反応器の前記スラリーレベルを測定及び／又はモニタするための装置。
【請求項２１】
実質的に添付図面を参照しながら本明細書で説明したような、ＬＴＦＴ反応器の前記スラリーレベルを測定及び／又はモニタするための装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＬＴＦＴスラリー気泡塔反応器の内部フィルタを局所的な熱偏移の増加によって生じる損傷から保護することに関する。さらに詳細には、本発明は、ＬＴＦＴスラリー気泡塔反応器の内部フィルタを保護する方法、ＬＴＦＴ反応器内のスラリーレベルを測定しモニタする方法、及びＬＴＦＴ反応器内のスラリーレベルを測定及び／又はモニタするための装置及びシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
固体触媒を使用して合成ガスからワックスを生産するための低温フィッシャー・トロプシュ反応は、スラリーからワックスを濾過することを伴う。通常の濾過中、フィルタがスラリー内に沈められ、フィルタ上に触媒の濾過ケーキが形成される。通常、効果的な濾過には濾過ケーキが必須である。反応器のフィルタ領域におけるスラリーが低いレベルの状態にある場合、反応器の頭部においてフィルタが濾過ケーキと共に合成ガス雰囲気にさらされることがある。合成ガス雰囲気中の合成ガスの変換中における反応時の高熱と除去時の低温とに起因して、局所的な温度偏移が起きる場合がある。フィルタに恒久的な損傷を引き起こす可能性のある熱偏移を防ぐことが本発明の目的である。
【０００３】
ＬＴＦＴ反応器では、反応器の底部から合成ガスを上昇させることで、固体触媒を炭化水素液の中で浮遊状態に保つことにより、スラリーが形成される。合成ガスは炭化水素に変換される。スラリーは、スラリーレベル、濃度、温度、触媒濃度、圧力、ガス供給などのパラメータに関して継続的に変化する動的媒体である。この結果、スラリーレベルをモニタすることが課題となる。
【０００４】
反応器内のスラリーのレベルを測定する１つの公知の方法は、圧力センサ及び送信機を使用してスラリーの濃度を測定することに関する。上記の濃度に依存した方法を使用して反応器内のレベルを測定することは、生成物を継続的に形成するという環境課題になっており、この生成物の濃度は、継続的に６９０ｋｇ／ｍ3から３５０ｋｇ／ｍ3の間ほども変化する。
【０００５】
反応器内のスラリーのレベルを測定する第２の公知の方法は、スラリー表面のレーダー反射に関する。しかしながら、スラリー床を通じて上昇するガスに起因してスラリー表面の誘電率が低くなり、レーダービームがスラリーによって大きく吸収され、この結果、反射したビームが弱く信頼性の低いものとなる。
【０００６】
第３の公知の方法は、核センサ及び送信機を使用する。センサは放射線源及び検出器を使用し、生成物の特性、反応器の材質及び厚さ、並びに絶縁材料及び厚さを考慮に入れて、用途のために注文設計される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ＬＴＦＴ反応器におけるスラリーレベルを測定するための信頼性の高い方法を提供することが本発明のさらなる目的である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１の態様によれば、ＬＴＦＴスラリー気泡塔反応器の内部フィルタを保護する方法が提供され、この方法は、スラリーレベルが低い状態の間、及び／又は内部フィルタの温度が上昇している間に緊急逆流手順を作動させるステップを含む。
【０００９】
この方法は、ＬＴＦＴ反応器内のスラリーレベルをモニタするステップ、及び／又はフィルタの温度をモニタするステップを含むことができる。
【００１０】
緊急逆流ステップが触媒の濾過ケーキをフィルタから除去して、濾過ケーキが合成ガス雰囲気にさらされるのを防ぎ、この結果、フィルタに損傷を与える可能性のある局所的な温度偏移を防ぐことが理解できよう。
【００１１】
スラリーレベル及び温度のいずれか又は両方をモニタして緊急逆流システムを作動させること、及び或る一定の温度を上回ることにより、スラリーレベルが低い状態、又は熱が上昇している状態を示すことができることをさらに理解できよう。スラリーレベルをモニタすることにより、フィルタ及び濾過ケーキが合成ガス雰囲気にされされるのを防ぐようにすることが好ましい。
【００１２】
中空フィルタ内部に設けた熱電対により、温度をモニタすることができる。
【００１３】
フィルタが反応器の頭部において合成ガス雰囲気にさらされる前に緊急逆流ステップを開始することができる。
【００１４】
緊急逆流手順は、１〜１０秒の短い噴出の液体の逆流の後にガスの逆流を含むことができる。この手順を３回反復できることが好ましい。
【００１５】
反応器の頂部に設置された、下方の減勢容器を測定するレーダー送信機又はトランシーバによって、レーダー、或いは差圧又は核センサなどの１又はそれ以上の電磁波信号によりスラリーレベルをモニタすることが好ましい。
【００１６】
フィルタに沿った温度がモニタされ、記録される。緊急逆流の後、記録した温度を調べて、フィルタのいずれか１つに何らかの考えられる恒久的な損傷が生じていないかどうかを確かめることができる。
【００１７】
測定した温度を記録することにより、通常及び低レベルの状態中にフィルタ及び濾過ケーキがさらされる最高温度に関する情報を得ることができることを理解できよう。この情報から、フィルタの状態、及びフィルタのいずれかを交換又は修理する必要があるかどうかに関して、さらに正確かつ情報に通じた推理を行うことができる。
【００１８】
反応器の頂部に設置された、下方の減勢容器の距離を測定するレーダー送信機により、スラリーレベルをモニタできることが好ましい。測定する距離は、減勢容器内のスラリーに浮かぶ低密度フロートまでであってもよい。このフロートは軽量チタニウム金属から製造することができる。
【００１９】
フロートの頂部及び／又は底部にフラットディスクを固定することができる。頂部ディスクの目的は、反射面に高い誘電率を与えることであることが理解できよう。底部ディスクの目的は、減勢容器内のフロートの位置を安定させることであることがさらに理解できよう。
【００２０】
フロートの密度は３００ｋｇ／ｍ3未満にする必要がある。
【００２１】
本発明の１つの利点として、フロートの低い密度に起因して、濃度が変化してもフロートが常にスラリーの最上部に浮かぶという点が挙げられる。本発明のさらなる利点として、フロートの頂部に設置された誘電率の高いフラットディスクが、レーダー信号の強度を高める好適な反射面を提供するいう点が挙げられる。
【００２２】
本発明はまた、ＬＴＦＴ反応器内のスラリーレベルを測定及び／又はモニタするための方法及び装置にも関する。
【００２３】
スラリーレベルを測定及び／又はモニタする方法は、
減勢容器内のフロート上に設けられた反射面へ向けて下方の減勢容器へ電磁信号を送信するステップと、
この面から反射された電磁信号を受信するステップと、
を含むことができる。
【００２４】
スラリーレベルを測定及び／又はモニタするための装置は、
レーダー信号トランシーバと、
減勢容器と、
トランシーバ方向に面する反射面を設けた、スラリーよりも低密度のフロートと、
を含むことができる。
【００２５】
フロートはチタニウムで製造することができ、強固な反射面を提供するために、誘電率が高くなるように反射面を選択することができる。
【００２６】
反射面は、フロートの上側に動作可能に取り付けられたフラットディスクの形にすることができ、フロートは、フロートを減勢容器内で安定に、及び正しい方向に保つ、反射ディスクに対向する第２のフラットディスクをフロートの下側に含むことができる。
【００２７】
本発明はまた、ＬＴＦＴ反応器内のスラリーレベルを測定及び／又はモニタするためのシステムにまで及び、該システムは、
ＬＴＦＴ反応器内のスラリーの表面の一部を静止させる手段と、
レーダー信号トランシーバと、
トランシーバの方向に面する反射面を設けた、スラリーよりも低密度のフロートと、
を含む。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、限定的でない実施例により、本発明についてさらに詳細に説明する。
【００２９】
温度測定
概略図１を参照すると、本発明の１つの実施形態では、ＬＴＦＴ反応器１０の内部に沿って熱電対１２がノズルフランジ（図示せず）を通じて反応器の中へ設置及び固定され、ステンレス鋼のクランプによって内部フィルタ１４に取り付けられる。個々のノズルフランジは、圧縮タイプの取付部品と金属タイプのシールとによって取付部品がシールされる。熱電対は、外装材が合金８００のタイプＫのものである。
【００３０】
熱電対の寸法は、通常、直径３ｍｍで長さが６０００ｍｍである。温度送信機の目盛りは、通常０〜８００℃に調整される。反応器の制御システムに表示用の測定器が接続され、データは長期データベースに記憶される。
【００３１】
通常のＬＴＦＴの状態下では、４００℃を上回るとフィルタへの損傷が生じると予想される。
【００３２】
スラリーレベルのモニタリング
図２に概略的に示す１つの実施形態では、反応器の頂部にレーダー送信機１６が設置され、下方の減勢容器１８を測定する。軽量チタニウム金属材料で作られた低密度フロート２０が減勢容器内に設置される。フロートの頂部及び底部にはフラットディスク２２及び２４が設置される。フロート２０は、ディスクに垂直な線に一体に溶接された３つの球体２６を備える。頂部ディスク２２の目的は、反射面に高い誘電率を与えることであると理解できよう。底部ディスク２４の目的は、減勢容器内のフロートの位置を安定させることである。フロートの密度は３００ｋｇ／ｍ3未満である。
【００３３】
この低い密度に起因して、フロート２０は、濃度が変化しても生成物の最上部に常時浮かんでいる。フロートの頂部に設置されたフラットディスク２２が、レーダー信号２８の強度を高める好適な反射面を提供する。
【００３４】
減勢容器１８は、滑らかな内壁を有するパイプである。この容器は、容器の長さに沿って穴又はスロットを設けて製造することができる。レーダー送信機の仕様により、このような穴の大きさ、形状及び位置が決定される。
【００３５】
減勢容器は、送信機を設置した反応器１０の頂部ドームから垂直の位置にフィルタよりも下の位置まで下げて設置される。
【００３６】
フロートは、一体に溶接された複数の球体２６から構成される。必要なフロートの密度により、必要な球体の個数が決まる。頂部及び底部の球体上に、軽量チタニウムの円形ディスクが溶接される。
【００３７】
本発明は、濃度変化が大きい場合、及び生成物の誘電率が低い場合のレーダー送信機の性能に及ぼされる影響については省いている。
【００３８】
図面の右手側に、フロートを使用せずにスラリーレベルをモニタするためのシステムを示しており、このシステムでは、レーダ信号４０はスラリー液３２に吸収され、拡散される。
【００３９】
緊急逆流
図１を再度参照すると、反応器１０内のスラリーレベル３０がレーダー信号トランシーバで測定される。通常動作中、スラリーは通常レベル３０にあり、フィルタ１４は触媒スラリー３２内に沈められる。
【００４０】
反応器内部が低レベル状態にある間、スラリーが或る一定のレベル３４未満に下がると、緊急フィルタ逆流シーケンスが作動する。緊急フィルタ逆流の作動ポイントは、フィルタ１４が触媒スラリー内に沈んだままのレベルの時である。逆流流体の反応器圧力に対する圧力差は、１００から１０００ｋＰａの間である。
【００４１】
フィルタ緊急逆流シーケンス中、通常の逆流シーケンスは中断される。次に、バルブ３６を開くことによりオイル又はＬＴＦＴワックス液が短時間逆流し、その後バルブ３８を開くことによりガスが連続して逆流するという順番でフィルタバンクが逆流する。逆流ガスは、窒素又はＬＴＦＴ反応器の排ガスから選択される。逆流シーケンスは、液体で２〜３０秒間持続し、操作者が緊急逆流を手動で停止するまで１秒継続する。
【００４２】
スラリーレベルを上げるために、反応器を通じた合成ガスのフローを増加させ、及び／又はワックスの濾過を低減させる。
【符号の説明】
【００４３】
１０  ＬＴＦＴ反応器
１２  熱電対
１４  内部フィルタ
３０  スラリーレベル
３２  触媒スラリー
３４  スラリーレベル
３６  バルブ
３８  バルブ
【図１】
2010524656.tif 000003
【図２】
2010524656.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成21年9月17日(2009.9.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＬＴＦＴスラリー気泡塔反応器の内部フィルタを保護する方法であって、
スラリーレベルが低い状態の間、及び／又は内部フィルタの温度が上昇している間に緊急逆流手順を作動させるステップを含む、
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記方法は、前記ＬＴＦＴ反応器内の前記スラリーレベルをモニタするステップを含む、
ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記方法は、前記フィルタの前記温度をモニタするステップを含む、
ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記温度は、中空フィルタ内部に設けられた熱電対によりモニタされる、
ことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記フィルタが前記反応器の頭部において合成ガス雰囲気にさらされる前に緊急逆流ステップが開始される、
ことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記緊急逆流手順は、１〜１０秒の短い噴出の液体の逆流の後にガスの逆流を含む、
ことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記スラリーレベルは、電磁波信号、差圧、又は核センサのうちの任意の１又はそれ以上によりモニタされる、
ことを特徴とする請求項２から請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記反応器の頂部に設置されたレーダー送信機が下方の減勢容器を測定する、
ことを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記フィルタに沿った前記温度がモニタされ、記録される、
ことを特徴とする請求項３から請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記スラリーレベルは、下方の減勢容器の距離を測定する、前記反応器の頂部に設置されたレーダー送信機によりモニタされる、
ことを特徴とする請求項２から請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記測定される距離は、前記減勢容器内の前記スラリーに浮かぶ低密度フロートまでの距離である、
ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ＬＴＦＴ反応器の前記スラリーレベルを測定及び／又はモニタする方法であって、
前記減勢容器内のフロート上に設けられた反射面へ向けて下方の減勢容器へレーダー信号を送信するステップと、
前記面から反射されたレーダー信号を受信するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１３】
ＬＴＦＴ反応器内の前記スラリーレベルを測定及び／又はモニタするための装置であって、
レーダー信号トランシーバと、
減勢容器と、
前記トランシーバ方向に面する反射面を設けた、前記スラリーよりも低密度のフロートと、
を含むことを特徴とする装置。
【請求項１４】
前記フロートはチタニウムで製造され、前記反射面は誘電率の高い材料から選択される、
ことを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記反射面は、前記フロートの上側に動作可能に取り付けられたフラットディスクの形であり、前記フロートは、前記反射ディスクに対向する第２のフラットディスクを前記フロートの下側に含む、
ことを特徴とする請求項１３又は請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
前記装置は軽量チタニウム金属から製造される、
ことを特徴とする請求項１３から請求項１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】
ＬＴＦＴ反応器内の前記スラリーレベルを測定及び／又はモニタするためのシステムであって、
ＬＴＦＴ反応器内のスラリーの表面の一部を静止させる手段と、
レーダー信号トランシーバと、
前記トランシーバの方向に面する反射面を設けた、前記スラリーよりも低密度のフロートと、
を含むことを特徴とするシステム。
【国際調査報告】
2010524656.tif 000005
2010524656.tif 000006
2010524656.tif 000007
2010524656.tif 000008
2010524656.tif 000009
2010524656.tif 000010