(57)【要約】【課題】ある粒径プロファイルを有する霞石閃長岩粒子状供給原料を、その後の商業的使用のために、超微細粒最終生成物へと変換する方法であって、前記超微細粒生成物が約６ミクロン未満の最大粒径を有する方法を提供する。【解決手段】この方法は、約２０ミクロンよりも大きい制御された最大粒径を有する乾いた供給原料を供給し、連続高速攪拌型ボールミルに供給原料を垂直下向きに通過させることによって供給原料を乾燥状態で研削し、それにより、供給原料が、供給原料の粒径プロファイルよりも大幅に減少された粒径プロファイルを有する中間粉末へと研削され、所定の経路に沿って移動する急速移動高速エア流を使用してミルからの中間粉末をエア分離機に通過させて、超微細粒生成物を前記経路に沿って分類機から運ぶとともに、超微細生成物よりも大きい粒子を含む粗い粒子状材料を分離した後に分類機から放出できるようにすることを含む。【選択図】なし
2010517915.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ある粒径プロファイルを有する粒状火成岩供給原料を、その後の商業的使用のために、超微細粒最終生成物へと変換する方法であって、前記超微細粒生成物が約６ミクロン未満の最大粒径を有する方法において、
（ａ）約２０ミクロンよりも大きい最大粒径を有する乾いた供給原料を供給し、
（ｂ）研削媒体で満たされた垂直に延びるチャンバ内で攪拌アームが選択された高い速度で回転される連続高速攪拌型ボールミルに、前記供給原料を垂直下向きに通過させることによって、前記供給原料を乾燥状態で研削し、それにより、前記回転する攪拌アームによって前記媒体が高速で移動されるときに、前記媒体の作用によって前記供給原料が中間粉末へと研削され、前記中間粉末は、前記供給原料の粒径プロファイルよりも大幅に減少された粒径プロファイルを有し、
（ｃ）所定の経路に沿って移動する急速移動高速エア流を使用して前記中間粉末をエア分離機に通過させて、前記超微細粒生成物を前記経路に沿って前記分類機から運ぶとともに、前記超微細生成物よりも大きい粒子を含む粗い粒子状材料を、遠心力によって分離した後に前記分類機から放出できるようにし、
（ｄ）前記超微細生成物を収集し、
（ｅ）前記粗い材料を再研削のために前記高速攪拌型ボールミルへ戻す、
ことを含む、方法。
【請求項２】
前記粒状火成岩供給原料が霞石閃長岩粒子状供給原料である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記供給原料は、９９％の粒子の粒径が約５０ミクロン未満である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記選択された速度が２００−４５０ｒｐｍである、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記媒体が５ｍｍ未満のサイズを有する粒子である、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
前記媒体が２．０−２．５ｍｍのサイズを有する粒子である、請求項２に記載の方法。
【請求項７】
前記媒体がモース９の硬度数を有する、請求項２に記載の方法。
【請求項８】
前記媒体がセリア安定化酸化ジルコニウムである、請求項２に記載の方法。
【請求項９】
前記媒体は、安定化酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、および、タングステンカーバイドから成るクラスから選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
前記供給原料の研削において研削助剤が実質的に使用されない、請求項２に記載の方法。
【請求項１１】
前記攪拌型ボールミルが水冷ジャケットを有する、請求項２に記載の方法。
【請求項１２】
前記媒体が前記研削チャンバの約５０−８０％を満たす、請求項２に記載の方法。
【請求項１３】
前記エア分類機は、出口フードよりも下側において高い回転速度で作動される垂直ブレードロータリジェクタを有する主分類チャンバと下側拡張チャンバとを含むサイドドラフト分類機であり、前記リジェクタは、前記生成物が前記高速エア流と共に前記リジェクタを径方向に通過できるようにすることにより前記超微細生成物を分離し、それにより、前記粗い材料が前記下側拡張チャンバによって該チャンバ内に収集される、請求項２に記載の方法。
【請求項１４】
前記高い回転速度が約１４００ｒｐｍよりも大きい、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
（ｆ）研削助剤を前記チャンバ内の前記媒体中へ所定の速度で導入する、
ことを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項１６】
前記研削助剤がジエチルグリコールである、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記所定の速度が５０−１５０ｍｌ／分の範囲である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
前記攪拌型ボールミルの前記供給速度が０．５−２．３ｋｇ／分である、請求項２に記載の方法。
【請求項１９】
前記供給原料は、約２０−３０％の粒子が約５−６ミクロン未満の粒径を有し、前記中間粉末は、約３５−４０％の粒子が約５−６ミクロン未満の粒径を有する、請求項２に記載の方法。
【請求項２０】
前記攪拌型ボールミルは、０．５−１．５ｍｍの開口またはスロットを有する調整可能な排出格子を有する、請求項２に記載の方法。
【請求項２１】
前記最終生成物のＤ５０サイズが１．５−２．０の範囲である、請求項２に記載の方法。
【請求項２２】
（ｆ）前記エア分類機内の相対湿度を制御する、
ことを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項２３】
（ｆ）前記エア分類機内の相対湿度を制御する、
ことを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項２４】
ある粒径プロファイルを有する霞石閃長岩粒子状供給原料を、その後の商業的使用のために、超微細粒最終生成物へと変換する方法であって、前記超微細粒生成物が約６ミクロン未満の粒径を有する方法において、
（ａ）約２０ミクロンよりも大きい制御された最大粒径を有する乾いた供給原料を供給し、
（ｂ）前記供給原料をボールミルに通過させることによって前記供給原料を乾燥状態で研削し、それにより、前記供給原料が中間粉末へと研削され、前記中間粉末は、前記供給原料の粒径プロファイルよりも大幅に減少された粒径プロファイルを有し、
（ｃ）所定の経路に沿って移動する急速移動高速エア流を使用して前記中間粉末をエア分離機に通過させて、前記超微細粒生成物を前記経路に沿って前記分類機から運ぶとともに、前記超微細生成物よりも大きい粒子を含む粗い粒子状材料を、遠心力によって分離した後に前記分類機から放出できるようにし、
（ｄ）前記エア分類機内の相対湿度を制御し、
（ｅ）前記超微細生成物を収集し、
（ｆ）前記粗い材料を再研削のために前記高速攪拌型ボールミルへ戻す、
ことを含む、方法。
【請求項２５】
前記供給原料の前記プロファイルは、約５０−６０ミクロンのＤ９９および約１０を超えるＤ５０を有し、前記中間粉末の前記プロファイルは、２５−３５ミクロンのＤ９９および約２．５−３．５のＤ５０を有する、請求項２４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒状火成岩の処理に関し、特に、出願ＵＭＥＥ２０００７５号に示される特性および向上を与えるために、霞石閃長岩粉末を処理して、６ミクロン未満の有効粒径を有する超微細粒径霞石閃長岩生成物を生成する改良された方法に関する。この方法は、粉砕された粉末または最終生成物を乾燥させる必要なく、安定した使用可能な充填材生成物を生成する。最終生成物は、６ミクロンの最大粒径を有する狭い粒径分布を有する。
【背景技術】
【０００２】
ガラスおよびセラミック製造において、霞石閃長岩は、ガラスまたはセラミック混合物の融解温度を下げるためのフラックスとして作用するアルカリを与え、それによって、高速融解および燃料節約を促進させる。また、ガラスにおいて、霞石閃長岩粉末は、熱耐久性を向上させるアルミニウムを供給して、化学的耐久性を向上させるとともに、引っかき及び破壊に対する耐性を向上させる。更に、霞石閃長岩粉末は、塗料、コーティング剤、プラスチック、および、紙において充填材または増量剤として使用される。霞石閃長岩粉末は、遊離シリカを含んでおらず、遊離シリカベースの充填材または増量剤と同程度の効果をもって依然として機能するため、望ましい材料である。該材料は、それが取って代わる遊離シリカ材料に類似する機械的特性を有する無機酸化物である。霞石閃長岩は、参照することにより本明細書に組み込まれる［非特許文献１］の論文に開示されるように、微粒子において何年間も利用できてきた。これらの機械的特性は、微粒子の形態を成す研磨剤である霞石閃長岩粉末の使用を伴う。その結果として、粒状霞石閃長岩は、霞石閃長岩粉末を使用して最終生成物を処理する際に使用される装置を急速に磨耗させて腐食させる傾向を有する。霞石閃長岩などの任意の有機酸化物材料の粒径を減少させることによって材料の研磨特性が低減されると判断されてきた。その結果、霞石閃長岩の使用によって助けられる生成物中への有効な分散を可能にするために、比較的小さい粒径を有する霞石閃長岩粉末を供給するのが一般的である。キャリア生成物中に細粒霞石閃長岩を分散させるときに幾つかの利点が実現される。これらは、最終生成物の硬度、光沢、および、輝度に関連している。霞石閃長岩を使用する利点を開示する特許としては、［特許文献１］、［特許文献２］、［特許文献３］及び［特許文献４］挙げられる。微粒子霞石閃長岩粉末の使用を示すこれらの代表的な特許は、参照することによって本明細書に組み込まれる。これらの特許は、様々な用途のために様々な粒径のこの特定の無機酸化物を供給する利点を説明している。約１０ミクロン未満の超微細粒子を有する霞石閃長岩粉末は、様々な生成物においてかなりの利点を有し且つ霞石閃長岩粉末の有用性を大幅に増大させることが分かった。この形態の霞石閃長岩粉末は、コネチカット州のニューケーナンのＵｎｉｍｉｎ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによってＭｉｎｅｘ  １０として販売されている。最近、実験的に、また、検査により、約６ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩粉末が大幅に向上された物理特性および処理特性を生み出すことが分かった。これらは、本出願人の先出願ＵＭＥＥ２０００７５に記載されている。そのような超微細粒霞石閃長岩は、磨損を殆ど伴うことなく製造装置によって搬送することができるとともに、特に塗料および他のコーティング剤で使用されるときに、この超微細粒霞石閃長岩粉末を利用する最終生成物の多くの特性をかなり向上させる。霞石閃長岩のこの超微細粒径を達成しようとする試みにおいて、粒状材料は、湿らされた後、マイクログラインダ内でスラリー状態で研削される。その後、超微細粒子は、回転窯または他のプロセスドライヤによって乾燥された。しかしながら、超微��粒子は、非常に活性があり、液体キャリア中で凝集する傾向があった。そのため、最終結果は凝集塊を含んでいた。このように、多くの粒子は、超微細霞石閃長岩粉末の所望の小さい粒径よりもかなり大きい有効な粒径を有していた。したがって、６ミクロン未満の制御された粒径を霞石閃長岩に対して与える有効性は、乾式ボールミルおよびエア分離機を利用するシステムをＵｎｉｍｉｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが開発するまで満足できるものではなかった。そのときまで、有効サイズが１０ミクロンよりもかなり小さい、特に有効サイズが５−６ミクロン未満の最大粒径を有する霞石閃長岩生成物は、乾式ミリングプロセスにより最近になって形成されるまで市販されていなかった。この出願の譲受人であるＵｎｉｍｉｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが５−６ミクロン未満の粒径を有する超微細霞石閃長岩を生成するためのシステムを開発した後、この所望の超微細霞石閃長岩生成物をより効率的に生成するシステムの大きな商業的必要性があると判断された。関連技術における特定の粒径「未満」という用語は、粒径の少なくとも９９．９％が指定された粒径よりも小さいことを意味している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許第５，３８０，３５６号明細書
【特許文献２】米国特許第５，５３０，０５７号明細書
【特許文献３】米国特許第５，６８６，５０７号明細書
【特許文献４】米国特許第６，０７４，４７４号明細書
【特許文献５】英国特許第４，８８５，８３２号明細書
【特許文献６】米国特許第４，８５０，５４５号明細書
【特許文献７】米国特許第４，９７９，６８６号明細書
【特許文献８】米国特許第４，５５１，２４１号明細書
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Ｓｏｍｅ  Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｎｅｐｈｅｌｅｎｅ  Ｓｙｅｎｉｔｅ  ｂｙ  Ｃ．Ｊ．Ｋｏｅｎｉｎｇ，１９３８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、約６ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩粉末を生成するための効率的なシステムの発明に関する。乾式ボールミルおよびエア分類機は、９９％を上回る粒子が５−６ミクロン未満のサイズを有する霞石閃長岩を生成できることが分かった。所望の超微細粒径の霞石閃長岩粉末を生成するための乾式ボールミルとエア分類機との組み合わせは、そのような霞石閃長岩粉末を生成するための非常に効率の高いシステムの開発をもたらさなかった。本発明は、かなり高い効率を有する、したがって、コストが節減される所望の霞石閃長岩粉末を形成する方法に関する。生成物自体は、コーティングなどの改良された生成物を形成するために低コストで市販されている。それは、塊にされない極めて細かい粒子の霞石閃長岩粉末を使用するのに有益なものであると判断され、また、乾式研削プロセスによって生成された。この発明は、このタイプの超微細粒霞石閃長岩粉末を形成するための新規な方法に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、ある粒径プロファイルを有する霞石閃長岩粒子状供給原料を、その後の商業的使用のために、超微細粒径最終生成物へと変換する方法を使用することによって前述した目的を達成する。この超微細粒生成物は、約６ミクロン未満の粒径を有する。新規な方法は、約２０ミクロンよりも大きい粒径を有する乾いた供給原料を供給することを伴う。実際には、供給原料は、Ｄ５０が約１０を超える所定の粒径分布を伴う約６０ミクロンの最大粒径を有する。供給原料は、研削媒体で満たされた垂直に延びるチャンバ内で選択された高い速度で回転する攪拌アームを有する連続高速攪拌型ボールミルに、垂直下向きに通される。回転する攪拌アームによって媒体が高速で移動されるときに、媒体の作用によって前記供給原料が中間粉末へと研削される。中間粉末は、大幅に減少された粒径およびシフトされた粒径分布プロファイルを有しており、そのため、そのプロファイルは、流入する供給原料の粒径プロファイルよりも小さい。プロファイルは、２５−３５のＤ９９および約２．５−３．５のＤ５０を有する。その後、シフトされた粒径分布プロファイルを有する中間粉末は、所定の経路に沿って移動する高速エア流を使用してエア分離機に通され、それにより、超微細粒生成物が前記経路に沿って分類機から運ばれる。分類機はまた、超微細生成物よりも大きい粒子を含む粗い粒子状材料を、遠心力および重力によって目標の６ミクロン以下の粒子から分離できるようにする。粗い材料は、分類機から放出される。その後、約６のＤ９９および約１．５−２．０のＤ５０を有する６ミクロン未満の粒子を伴う超微細霞石閃長岩粉末の最終生成物は、エンドユーザへの出荷のために収集される。粗い材料は、再研削のため、高速攪拌型ボールミルへと戻される。垂直高速攪拌型ボールミルと、急速移動エア流を使用する後段のエア分類機との組み合わせは、６ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩粉末を非常に効率的で効果的な方法で生成することが分かった。本発明の一態様によれば、エア分類機は、２つの段階を有する特定のタイプのエア分類機である。この場合、第１の段階は、粗い材料を分離するためのものであり、第２の段階は、エア分類機から移動される最終生成物から粉塵を除去するためのものである。
【０００７】
本発明の好ましい実施形態において、供給原料は、粒子の９９％が約５０ミクロン未満となる粒径を有する。垂直高速攪拌型ボールミルの選択された速度は、約２００−４５０ｒｐｍまで増大される。チャンバ内の媒体は、５ｍｍ未満の粒径を有し、好ましくは２．０−２．５ｍｍの範囲の粒径を有する。媒体は、モース９の硬度を有するように選択され、セリア安定化酸化ジルコニウムである。試験は、好ましい媒体の代わりに酸化アルミニウムおよびタングステンカーバイドを用いることができることを示している。高い効率を確保するため、媒体は、チャンバの約５０−８０％まで満たされ、好ましくはその範囲のほぼ中間、すなわち、約７０−７７％まで満たされる。本発明の一態様によれば、研削助剤が媒体に対して所定の供給速度で加えられる。研削媒体は、通常は、ジエチルグリコールである。研削助剤を付加する速度は５０−１５０ｍｌ／分の一般的な範囲である。研削助剤は、１．６重量％未満の用量を有する。システムの最も効率的な動作のため、攪拌型ボールミルにおける供給速度は、０．５−２．３ｋｇ／分の一般的な範囲である。実際には、供給原料は、約２０−３０％の粒子が５−６ミクロン未満の粒径を有する粒径分布またはプロファイルを有しており、また、ミルからエア分類機へと方向付けられる中間粉末は、約３５−４０％の粒子が５−６ミクロン未満の粒径を有する。ミルを通過する供給原料の研削時間を制御するため、ミルの排出ゲートは０．５−１．５ｍｍの一般的範囲の開口を有する。
【０００８】
本発明の二次的態様は、高い回転速度で作動される垂直ブレード回転リジェクタを有する主分類チャンバと、高速エア流に晒されるリジェクタによる分類のために粒子を保留する下側拡張チャンバとを有する、特定のタイプのエア分類機の選択および使用である。「サイドドラフト」エア分類機と呼ばれるこのタイプのエア分類機は、１５００−１７００ｒｐｍの一般的な範囲の高い速度で作動されるファンを有する。リジェクタの回転速度は、１２００−１６００ｒｐｍの一般的な範囲であり、好ましくは１４００ｒｐｍを上回る。
【０００９】
霞石閃長岩粉末を処理するために特に開発されたこの方法を使用することにより、５−６ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩の効率的な生成が得られる。本発明の方法は、攪拌型ボールミルと新規な攪拌型ボールミルの下流側のエア分類機とによる霞石閃長岩供給原料の新規な垂直処理の使用に起因する高い効率を有する。エア分類機は、１００未満のＥｉｎｌｅｈｎｅｒ研磨値を与える粒径を有する粒子を除去する。この研磨指示値は５０未満であることが好ましい。実際には、攪拌型ボールミルによって形成される中間粉末からエア分類機によって分離される粒径は約５−６ミクロン未満である。粒径の分布は、約５ミクロン、例えば約１−６ミクロンであり、そのため、粒子は、超微細サイズであり、限られた分布プロファイルを伴って凝縮される。最終生成物におけるＤ５０値は、１．５−２．０の範囲であり、約１．８５に目標付けられる。霞石閃長岩は、供給原料を生成するように予め処理される。実際には、供給原料は、コネチカット州のニューケーナンのＵｎｉｍｉｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって販売され且つＭｉｎｅｘ  ３として特定される霞石閃長岩粉末であり、約５０−６０ミクロンの制御された最大粒径を有する。この供給原料は、攪拌アームを有する垂直に延びる連続高速攪拌型ボールミル内へ導入される。このボールミルの出力は、６ミクロン未満の多量の粒子を伴う中間粉末である。そのような中間粉末は、その後、最終生成物を生成するためにエア分類機に通される。本発明の一態様では、エア分類機がダイドラフトユニットである。本発明の他の態様によれば、エア分類機は制御された湿度を有し、そのため、この方法は、制御された湿度レベルでのエア分類を伴う乾式ボールミリングである。この広い概念は、新規であり、乾式ボールミルが垂直攪拌型ボールミルであるときに特に有利である。
【００１０】
本発明の主な目的は、乾式システムで粒子状霞石閃長岩粉末を処理するための方法であって、結果として得られる生成物サイズが約６ミクロン未満であり、攪拌型ボールミルを作動させて使用するためにシステムが非常に効率的で安価である、方法の提供である。この方法は、約５−６ミクロンのＤ９９、約１．９ミクロンのＤ５０、および、０．５ミクロン未満のＤ１を有する粉末を生成する。
【００１１】
本発明の他の態様は、約５−６ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩粉末を生成する方法であって、ボールミルからの粉末を粗い材料と細粒最終生成物とに分離するために垂直乾式攪拌型ボールミルと出口エア分離機とを利用する方法の提供である。
【００１２】
本発明の他の目的は、湿度制御機能を備えるエア分類機と共に乾式ボールミルを使用する方法であって、特に乾式ミルが垂直攪拌型ボールミルである方法の提供である。更に、本発明のこの目的の二次的特徴は、サイドドラフトエア分類機の選択および使用である。
【００１３】
本発明の更なる目的は、垂直方向に効率的に作動される乾式ボールミルを使用して約５−６ミクロン未満の粒径を生み出すように霞石閃長岩粉末を処理する方法の提供である。
【００１４】
本発明の更なる他の目的は、添付の特許請求の範囲に規定される方法の提供である。
【００１５】
これらの目的および他の目的並びに利点は、添付図面と共に解釈される以下の説明から明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は約５−６ミクロン未満の超微細粒径を有する霞石閃長岩粉末を生成する際に使用される一般的な方法のブロック図である。
【図２】図２は乾式ボールミルの後段のエア分類機の一般的な機能を単に示すために簡略化されたエア分類機を描く概略側面図である。
【図３】図３は霞石閃長岩の粒径とその研磨特性との間の関係を表わす構成ラインのグラフである。
【図４】図４は実験的な６ミクロン未満生成物と本発明の６ミクロン未満生成物との間で得られる分布プロファイルを比較するグラフである。
【図５】図５は新規な方法の主要な態様を構成する作用を果たす垂直攪拌型ボールミルの斜視図である。
【図６】図６は図５に示される攪拌型ボールミルの断面図である。図６Ａは本発明を構成する乾式ミルで使用される乾式研削プロセスの概略図である。
【図７】図７は図５および図６に全体的に示されるボールミルから出る中間粉末中に含まれる粗い材料から最終生成物を分離するために本発明で使用されるエア分類機の側面図である。
【図８】図８はシステムが図７に示される特定の分類機と垂直攪拌型ボールミルとを組み合わせる、本発明を構成する方法を実行するために使用されるシステムのレイアウト図である。
【図９】図９は図５から図８に示されるシステムによって実行される新規な方法に関する研削データを示す表である。
【図１０】図９は本発明によって処理される霞石閃長岩生成物の粒径分布を表わすグラフである。
【図１１】図１１は図１０のグラフに示される生成物の粒径に関する表である。
【図１２】図１２は本発明の方法にしたがって生成された最終生成物の検査された輝度および色を示す表である。
【図１３】図１３は図８に開示されるシステムによって実行される方法における様々な段階での霞石閃長岩材料の粒径分布を示すグラフである。
【図１４】図１４は本発明を実施する際に用いるのに選択される分類機の性能の要約を示す表である。
【図１５】図１５は本発明を実施する際に使用される分類機およびミルに関する動作データを示す表である。
【図１６】図１６は図７に示されるシステムを使用する方法によって生成される生成物の検査された色特性と共に分類機からの粒径分布を表わしている。
【図１７】図１７は分類機からミルへ戻される粗い材料に関する粒子分布、および、この粗い材料の測定された色特性を開示する表である。
【図１８】図１８はミルから出て分類機に入る霞石閃長岩中間生成物の粒径分布を、この生成物の測定された色特性と共に示す表である。
【図１９】図１９は本発明の基本的な態様を形成する連続高速攪拌型ミルの特性を示すグラフである。
【図２０】図２０は本発明の基本的な態様を形成する連続高速攪拌型ミルの特性を示すグラフである。
【図２１】図１９は本発明の基本的な態様を形成する連続高速攪拌型ミルの特性を示すグラフである。
【図２２】図２０は本発明の基本的な態様を形成する連続高速攪拌型ミルの特性を示すグラフである。
【図２３】図２３は本発明の基本的な態様を形成する連続高速攪拌型ミルの特性を示すグラフである。
【図２４】図２４は本発明の基本的な態様を形成する連続高速攪拌型ミルの特性を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
説明は、本発明の好ましい実施形態を示すためのものであって、本発明を限定する目的のものではなく、図１は一般的な方法１００のブロック図である。この方法では、１０ミクロン未満、好ましくは６ミクロン未満の超微細粒径を得るために、粒子状霞石閃長岩が処理される。該方法は、霞石閃長岩の粒径を制御するために使用される。この場合、霞石閃長岩の少なくとも９９％が選択された設定超微細粒径を下回る。また、分布プロファイルは非常に狭く、すなわち、約５ミクロンの範囲である。本発明は、霞石閃長岩粒子の研磨特性が粒径の増大に伴って大幅に増大するため、超微細粒子と更に大きい粒子との混合物を含むだけの大きな粒径範囲の粒子状霞石閃長岩を生成しない。その結果、本発明では、粒径の少なくとも９９％が設定値未満となり、設定値は好ましくは５〜６ミクロンである。これは、粒径分布プロファイルが２ミクロン〜１１ミクロンの範囲にある霞石閃長岩とは異なる生成物である。
【００１８】
一般的な概念を使用する一般的な方法１００が図１に示されている。この場合、粒状形態の霞石閃長岩が第１の処理ステップ１１０で供給される。採鉱された粒子状材料は、標準的な機械装置を使用して乾式グラインダ１１２で研削され、そのため、格付けステップ１１４を使用して、結果として得られる粒子を特定の粒径内にすることができる。１６メッシュスクリーンなどのスクリーンによって行なわれ得る格付けステップにおいて、出口ライン１１４ａに沿って出る粒子は、第１の所定の値を有する。第１の値は約１０００ミクロンの一般的な範囲にある。格付けステップでの機械的な１６メッシュスクリーンの使用により、出力ライン１１４ａに沿って流れる粒子は、ボールミル１２０のための最適な供給原料を形成するサイズを有することができる。乾式グラインダ１１２からの粒子のサイズがステップ１１４におけるメッシュサイズよりも大きい場合には、更に大きい粒子が出力ライン１１４ｂに沿って選別機１１６へと運ばれる。選別機では、大きい使用できない粒子が出力ライン１１６ａに沿って排出されるとともに、小さい粒子が戻しライン１１６ｂを介してグラインダ１１２へと再び方向付けられる。したがって、方法またはシステム１００の入口部は、本発明に係るその後の処理につながる所定の第１の粒径を生成する。この粒径は１，０００ミクロンとなるように選択されるが、これは単なる典型例であり、出力ライン１１４ａからの粒子は任意の特定の所定の粒径を有することができる。これが方法１００における第１の所定の粒径である。実際には、出口ライン１１４ａにおける格付けされた霞石閃長岩はグレイン２５メッシュサイズ（６００ミクロン）を有する。ステップ１１０、１１２、１１４は、採鉱された生成物を６インチ未満の塊まで減少させるための一次ジョーおよびコーンと、材料を乾燥させるための回転窯と、岩石を１インチ未満まで減少させるためのコーン粉砕機と、垂直シャフト衝撃粉砕機の形態を成す三次粉砕機とを備える。その後、材料は、２５メッシュスクリーンを通過するように格付けされ、出口ライン１１４ａで供給される。
【００１９】
出力ライン１１４ａで特定の所定サイズを有する霞石閃長岩は、粒子をスラリーにするために液体を加えることなく超微細粒子を生成するように作動される供給原料ボールミル処理ステップ１２０へと方向付けられる。したがって、超微細粒子は、ステップ１２０のボールミルから出力ライン１２２に沿って排出される。ステップ１２０においては任意の標準的な超微細ボールミルを使用することができる。ステップ１２０のボールミルからの超微細粒子は、出力ライン１２２を通じて出て、標準的なエア分類機によって処理される。このエア分類機は、ブロワ１３２からの処理エア速度によって調整される。ブロワは、高速エアをライン１３２ａを通じて標準的なエア分類ステップ１３０へと方向付ける。エア分類ステップは、そのような超微細粒子を出力ライン１３４を通じて方向付けることによって５ミクロン未満の粒子を除去する。これらの粒子は収集機１３６内に蓄積できる。標準的なエア分類手続きにしたがって、所定の第２の値の最大粒径を有する粒子が分離されて収集機１３６へと方向付けられる。これらの粒子は、１０ミクロン未満であり、好ましくは５〜６ミクロン未満である。実際には、９９％を超える粒子が約５〜６ミクロン未満の粒径を有する。無論、エア分類機は、ある分布プロファイルを伴って超微細粒子を除去する。プロファイルは５〜６ミクロン−約１ミクロンである。約０．５ミクロン未満のサイズを有する粉塵が、ブロワ１３２からのエアによってライン１３８を通じて運ばれて、粉塵レセプタクルまたは収集機１４０内に収集される。エア分類機１３０は、収集機１５２へ方向付けられる大粒子排出ライン１５０も有している。この収集機から、大粒子がライン１５４を通じてステップ１２０のボールミルの入力へと再循環される。ライン１１４ａからの供給原料およびライン１５４からの戻り粒子は、乾式ボールミルステップ１２０によって処理されて、出力ライン１２２を通じて標準的で一般的なエア分類機１３０へと方向付けられる。エア分類機は、収集機１３６内での蓄積にとって望ましい粒子を分離する。また、エア分類機は、許容できない小粒子を収集機１４０内へ排出する。大粒子は収集機１５２を通じて再循環される。このように、連続するインライン方法１００は、採鉱された霞石閃長岩を受け入れて、１０ミクロン未満、好ましくは５〜６ミクロン未満の超微細粒子を伴う霞石閃長岩を出力する。方法１００によって生成された霞石閃長岩の粒子の分布は、１〜５ミクロンの一般的な範囲である。その結果、天然採鉱材料である霞石閃長岩において粒径に関する特定の低い値が得られる。分布プロファイルは、約４ミクロン未満であり、５ミクロンの一般的な範囲の最大サイズを有する。上側の値が１０ミクロン未満で下側の値が少なくとも１ミクロンである４−５ミクロンの分布プロファイルは、方法１００の出力材料を規定する。
【００２０】
後で分かるように、本発明は、特定サイズ範囲の粒子を浮遊微細粒子から除去する装置である特定のエア分類機を組み合わせて使用して湿式研削を伴うことなく超微細粒子を生成するために新規な乾式ボールミルの組み合わせを伴う。背景として、一般的なエア分類機の概略表示が図２に機能的に示されている。粒子は、ライン１２２から供給原料としてエア分類機１３０へ直接に排出される。エア分類機１３０は、ブロワ１３２のための入口トンネル２００として描かれるエア入口を有する。スクリーン２０２は、外部材料の大粒子が入口またはトンネル２００内の高流量のエアによって引き込まれるのを防止する。この背景の組み合わせにおいて、分類機速度は一般に約４，０００ＲＰＭであり、総流量は約６，０００ＣＦＭである。入口トンネル２００を通じたそのような高いエア速度は、ライン２２２から供給原料を受け入れるためのホッパ２１０よりも下側の領域へと方向付けられる。霞石閃長岩は、それが取り込まれる入口トンネル２００を通じてホッパ２１０から落下されるとともに、制御されたバッフル２２０を通じてエアにより運ばれる。分類機１３０によって抽出されるべき所定の値を上回る大粒子は、図１に示される方法１００の出口１５０であるライン２２２を通じて重力により排出される。そのような大粒子は、コンベア２３０上に収集され、このコンベアによって収集機入口漏斗２３２へと輸送されて、図１に概略的に示されるように、収集機１５２へ排出され、ライン１５４によってボールミルへと戻される。エア輸送流１４０がトンネルまたはチューブ２００を通過して大容量フード２４２へと至る。この場合、粒子輸送エアの速度と比べたフードのサイズによってエアの搬送能力および圧力差が制御される。エアとフードとのこの組み合わせにより、輸送エア２４０は、領域２５０で抽出されるべき所定サイズの粒子を出口ライン１３４へ落とし込ませて収集機１３６内に堆積させることができる。したがって、大粒子は重力によって収集機１５２内に排出される。所望の分布範囲を有する粒子は収集機１３６内に堆積され、また、分類機１３０によって分離されるべき所望の材料よりも小さい他の微粉または粉塵は、チューブ２６０を通じて漏斗１３８ａの形態を成す排出部１３８へと運ばれ、それにより、微粉または粉塵が収集機１４０内へ排出される。エアは、図２に概略的に示されるようにライン２６２から排出される。このように、図２には、分類機１３０が超微細供給原料をライン１２２から受ける場合のエア分類機の機能が示されている。これは、一般的方法１００のステップ１２０で使用される乾式ボールミルによって生成される出力である。選択された厳しい範囲の超微細粒径を霞石閃長岩に与えるための乾式ボールミルとエア分類機との組み合わせは、コネチカット州のニューケーナンのＵｎｉｍｉｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによる発見前には達成されていなかった。
【００２１】
一般的方法１００にしたがって霞石閃長岩を処理することにより、Ｅｉｎｌｅｈｎｅｒ研磨値（ＥＡＶ）は、１０ミクロンの最大粒径において１００未満であり、材料が５ミクロンの最大粒径を有する好ましい実施形態において約５０の値であることが分かった。図３において、ライン３００は、３ミクロン、１０ミクロン、２０ミクロン、３５ミクロン、６０ミクロンの最大粒径をそれぞれ有する霞石閃長岩のサンプルである点３０２、３０４、３０６、３０８、３１０の線形回帰である。これらの様々なサンプルを使用する材料における研磨数または研磨値（ＥＡＶ）は、直線回帰によるライン３００を構成するための図３に示される点を決定する。図示のように、５〜６ミクロンの最大粒径に関しては、５０のＥｉｎｌｅｈｎｅｒ研磨数または研磨値が得られる。１０ミクロンでは、値または数が１００である。試験により、研磨数または研磨値が低くなればなるほど、霞石閃長岩を使用して様々な材料を処理する装置で存在する磨耗が少なくなることが示された。１００未満の値、好ましくは約５０の値を有することが望ましい。この値は、処理された霞石閃長岩の粒径が５ミクロン未満、一般的には１−５ミクロンの範囲にあるときに得られる。これは、分布プロファイルおよび超微細粒径にとって非常に小さい範囲である。これは、これまでＵｎｉｍｉｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって製造される前に商業的な量において経済的に得られなかった改良された霞石閃長岩を生成する。
【００２２】
図１のフローチャートまたは図に示される方法にしたがって生成物を生成した後、結果として得られる生成物は、６ミクロンの最大粒径と、約０．５ミクロンの最小粒径とを有していた。最終生成物の分布が図４のグラフ４００に示されている。この場合、粒子のほぼ全てが６ミクロン未満である。検査された分布が示すように、最小粒径は０．５ミクロンであり、粒子の約１０％だけがこの小さいサイズを有していた。方法１００を実施することによって得られる分布と実験室プロセスによってのみ得られる粒径分布との比較を得るために、実験室環境で５ミクロン未満の霞石閃長岩が生成された。１−６ミクロンの粒径範囲を有するこの実験材料においては、分布曲線４０２が得られた。この生成物は、比較媒体を与えるために湿式プロセスを使用した。図示のように、図１に示される方法１００の大量生産型の大量商業用途は、粒径が６ミクロン〜約１ミクロンに制御される場合、実験材料の曲線４０２にかなり類似する分布曲線をもたらす。唯一の違いは、大量生産型の商業的な方法１００が、典型的な６ミクロン未満霞石閃長岩を生成するための実験室制御プロセスによって可能な直径よりも小さい直径をもつ粒子を僅かに有するという点である。一般的方法１００は、０．５−５．０ミクロンの範囲の超微細粒径を有する霞石閃長岩を生成する。
【００２３】
図１に開示される方法１００は、図２に概略的に示されるエア分類機を使用することによって微粒子状の霞石閃長岩を形成するための方法の一般的開示である。この方法は、図５、６、６Ａに示される垂直な連続攪拌型ボールミルの選択を伴う本発明によって最適化されて非常に効率的にされる。この特定のタイプの乾式ボールミルは、図７に示される二段分類機と組み合わされる。この発明は、特定の乾式ボールミルを使用するとともに、二次的概念として、独特のボールミルと特定の分類機との組み合わせを使用するという独特の方法を構成する。該方法は、図８に示されるシステムによって行なわれる。このシステムを特定のパラメータと共に使用する方法が本発明を構成し、また、図８は新規な方法の好ましい実施を示している。本発明は、攪拌型の垂直に動作される乾式ボールミルが、［許文献５］（参照することにより本明細書に組み込まれる）の構造から変更される特定の分類機と組み合わされると、約５−６ミクロン未満の粒径を有する超微細粒状の霞石閃長岩生成物を生成する本発明の方法を実行するための高効率のシステムをもたらす、という発見である。この生成物は、大粒子を有する霞石閃長岩から大幅に向上された物理特性を有するとともに、商標ＭＩＮＥＸ  １２の下でコネチカット州のニューケーナンのＵｎｉｍｉｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによってエンドユーザへ今後提供され或いは既に提供されている。特定の垂直なボールミルによって二段分類機との組み合わせとしてこの大幅に改善された霞石閃長岩生成物を生成する独特の方法が本発明の態様を構成し、また、本発明の好ましい実施形態が図５から図８に示されている。
【００２４】
垂直に動作される攪拌型ボールミル
本発明の好ましい実施形態で使用されるボールミルは、［特許文献６］及び［特許文献７］に概ね開示されるタイプのものである。これらの２つの特許は、垂直攪拌型ボールミルに関する背景情報として、参照することにより本明細書に組み込まれる。本発明の主要な態様を構成する垂直連続攪拌型ボールミルは、図５および図６に参照符号１０で全体的に示される高速乾式グラインダである。これは、垂直攪拌型乾式ミルであって、フロア支持プレート１１を含んでおり、このフロア支持プレート上に機械フレーム１０が装着される。機械フレームは、本質的に、水平ベース部材１２ａと、水平ベース１２ａと一体の或いは水平ベース１２ａに対して溶接される対向垂直脚部１２ｂ、１２ｃとから成る。垂直脚部１２ｂは、機械の全高の一部だけにわたって上方へ突出し、後述するように粉砕容器を回動可能に装着するための支持体としての役目を果たす。
【００２５】
垂直脚部１２ｃの一方の表面上には、モータ１３およびモータ用の装着プレート１３ａが、モータのためのスタータ１４および装着プレート１４ａと共に装着されている。脚部１２ｃの一方の面には通常のプッシュボタン制御装置１５も含まれており、またこれは、攪拌器のためのドライブトレインとしての機能を果たすために従来の態様でモータ１３に取り付けられるプーリ・ベルト機構（図示せず）の脚部１２ｄの上端に装着される。
【００２６】
ここで説明される構造は、当技術分野においてある程度周知であるため、詳しく説明しない。モータ１３は、スタータ１４によって扇動されると、以下に記載される目的のために適切なカップリングおよびベアリングによって回転動作を攪拌シャフトへ伝えるためにベルト・プーリ機構を駆動させる。
【００２７】
選択的に回動動作できるように粉砕容器２０が脚部１２ｂ、１２ｃに対して装着され、それにより、容器内部へアクセスするために容器全体を回動させることができる。脚部１２ｂ上には回動装着アセンブリ２２のみが操作ハンドル２２ａと共に示されており、操作ハンドル２２ａは、容器２０に接続されたシャフト・トラニオンを用いて、ウォーム・ギアに対して接続される。同様のシャフト・トラニオン取付具が容器２０を脚部１２ｃと接続する。しかしながら、容器２０は研削中に固定位置でロックされるようになっており、そのため、容器ロックハンドル１９が使用される。粉砕容器２０は、クランプ２３によって容器の本体に対して固定される取り外し可能な蓋２１も有しており、また、容器の下端に隣接して、１つ以上の排出バルブアセンブリ５０が容器の壁上に装着される。攪拌アセンブリの攪拌シャフトおよびシャフトカップリングを覆うシャフトガードカバー１７が、蓋２１の上端から内側へ突出している。蓋２１の上端には、適切なアパーチャを有する供給シュート１８も装着されており、これにより、選択された供給原料をシュート１８を通じて容器２０内へ堆積させることができる。
【００２８】
ここで、図６を参照すると、粉砕容器２０は、内側円筒側壁２５と底壁２６とを有する本体２４を含む。図示のように、本体は、２５ａ、２６ａで示されるように二重壁であり、そのため、そのようにして形成されるキャビティ内へ、入口および出口ポート２５ｂ、２５ｃをそれぞれ介して冷却水を導入することができる。また、脚部１２ｂ、１２ｃ上に容器２０を回動可能に装着するために、外側壁２５ａ上の中間点よりも上側にトラニオン２７も装着される。蓋２１は、容器の開放端に受けられてクランプ２３によって固定される。蓋は、攪拌アセンブリ４０の攪拌シャフト４１を受けるための開口２１ａと、供給シュート１８と連通する開口とを有する。シャフト４１は、蓋２１よりも上側に突出する一端を有するとともに、キー溝４１ａを有する。シャフトのこの端部はカップリングに接続されており、また、該カップリングはプーリのシャフト・ベアリングに接続され、更に、該シャフト・ベアリングは、図５に関して既に説明したようにモータ１３に接続される。シャフト４１は矢印ｚの方向に回転されてもよい。そのような接続は当技術分野において周知である。
【００２９】
研削媒体または要素Ｍは、容器２０内に収容されるボール状のものであり、容器はある割合まで満たされる。媒体および媒体のサイズの選択は後述するが本発明の特徴である。媒体は、一連の径方向に延びる攪拌アーム４２を有するシャフト４１を含む攪拌アセンブリによって研削目的で攪拌される。攪拌アーム４２は、孔４１ｂを貫通して突出しており、シャフト４１の長手方向軸に沿って連続的に配置され、最終的に、９０°の径方向角度で配置される。攪拌型ボールミルのこの実施形態において、攪拌アームのそれぞれは、Ｌ形状であり、長い脚部４２ａと、半径部４２ｃによって長い脚部に結合され且つ該半径部から略９０°で突出される短い脚部４２ｂとを有する。アームまたは脚部は、図６Ａに示されるように直線状であることが好ましい。長い脚部４２ａは、長手方向の中間点の周囲に１つ以上の粉砕環状スロット４２ｄも有している。図示のように、攪拌型ボールミルのこの実施形態は、シャフト４１を通じて挿入され且つ環状ミルスロット４２ｄ内に受けられるピン４３によって所定位置に保持される攪拌アーム５２を含む。複数の切り欠き４２ｄを設けると、アームの直角脚部４２ｂを内側側壁２５ａへ向けて或いは内側側壁から離間するように延ばすことができるように、混合アーム４２を装着して配置できることが容易に分かる。攪拌型ボールミルのこの特定の実施形態において、アーム４２の位置は、特定の研削動作のために選択される。実際には必要ないが、図７に示される攪拌型ボールミル１０は、垂直シャフト４１上に一連のダイバータディスク３４を備える。これらのダイバータディスクはそれぞれ中央アパーチャを有しており、それにより、ダイバータディスクは、シャフト４１に沿ってスライドされるとともに、攪拌アーム４２の各対に対して交互の関係を成して図７に示されるように配置される。必要とされてもよい或いは必要とされなくてもよいこれらのダイバータディスクは、各ディスク４４の上下に軸方向に配置され且つ攪拌アーム４２の周囲に嵌まるように径方向切り欠き４５ａを有する一連のサドルスリーブ４５により、軸方向に移動しないようにシャフト上の所定位置に保持される。
【００３０】
図６および図７に示される攪拌型ボールミルは、高速で作動するようになっているが、前述した乾式の様々な研削デバイスから成り、乾式研削のために過去に使用された通常の底部排出デバイスとは異なり排出が連続しているものとして特徴付けられてもよい。排出は、研削された材料に対して与えられる遠心力によるものである。図７の右下角の端部はスクリーン４１を示しており、このスクリーンを通じて、研削された材料または中間粉末Ｐがバルブアセンブリ５０および排出シュート５０ａへと移動する。これは、垂直攪拌型ボールミルの技術的動作を説明している。この場合、供給原料は、シュート１８へ導入されて、媒体Ｍを下方へと通過して排出シュート５０ａへと至り、それにより、望まれる特定のどのような形態の攪拌アームであっても、供給原料がボールミルから出るときに供給原料の粒径プロファイルを減少させることができる。この乾式プロセスは、本発明では５−６ミクロン未満である所定の粒径サイズを下回る供給原料中の粒子の割合を大幅に増大させる。本発明を実施する際に使用され且つ好ましい実施形態に示される攪拌型ボールミルの動作特性が、図６Ａに概略的に示されている。研削プロセスは、乾式研削処理を引き起こすシャフト４１による攪拌アーム４２の急速回転を伴い、これにより、媒体Ｍは、「Ｋｉｎｅｍｅｔｒｉｃ  ｐｏｒｏｓｉｔｙ」と呼ばれる無作為な動作状態へと攪拌される。これについては、参照することによって本明細書に組み込まれるＤｒｙ  Ｇｒｉｎｄｉｎｇ  Ａｔｔｒｉｔｏｒｓと題された冊子を参照されたい。垂直乾式攪拌型ボールミルは「磨砕機」とも称される。媒体の拡張状態では、媒体および供給原料Ｆの粒子は自由に移動できる。これらは、衝突して互いに影響を及ぼし、それにより、供給原料が容器２０を通じて垂直下方へ移動するときに供給原料の有効粒径を減少させる。容器２０内に所望の高さまで満たされた媒体Ｍは、攪拌アーム４２によって円筒壁２５へ向けて外側へ推進され、それにより、垂直下方へ移動する供給原料Ｆの乾式研削を可能にする攪拌動力学的研削作用が引き起こされる。
【００３１】
動作時、内壁２５からのアーム４２の間隔は、通常、研削要素または研削媒体のサイズによって決定され、また、間隔は、通常、ボールまたは媒体の直径の４−７倍である。同じ間隔配置が最も下側の攪拌アーム２２と容器２０の底壁２６との間で維持される。ダイバータディスク４４の直径が容器２０の直径の５０％〜約８３％である場合にボールミルの所望の結果を得ることができる。本発明の好ましい実施形態において使用されてもよく或いは使用されなくてもよいこれらのダイバータディスクは、容器２０を通じた供給原料Ｆの外側円筒運動を維持する。ダイバータディスクは、図６Ａのミルでは使用されない。攪拌型ボールミル内の乾いた研削材料は一般に５ｍｍ〜１３ｍｍである。しかしながら、本発明の方法を行なう場合には、媒体が例えば５ｍｍ未満、好ましくは２．０−２．５ｍｍの範囲のかなり減少されたサイズを有することが分かっている。
【００３２】
乾式研削においてシャフト４１が回転される一般的な速度は、６．５インチ直径の攪拌アームを用いると、約３００−３５０ｒｐｍである。アームの速度が非常に大きいため、材料は、混合中に真っ直ぐな円柱体を形成する傾向を有する。しかしながら、ダイバータディスク４４を加えると、これを壊して、材料流れの一部をディスク間の領域へとそらし、それにより、更に細かい研削を確保する研削チャンバ内での共振時間が増大する。この概念は、本発明の好ましい実施形態で使用される。
【００３３】
図５、図６、図６Ａに示される攪拌型ボールミル１０は、本発明の好ましい実施形態を実施する際に説明されるように、特定の供給原料に基づいて選択されて動作される。本発明の一態様は、図７に示され且つ次の節で説明される独特の選択された分類機と組み合わせた垂直攪拌型ボールミルの使用である。
【００３４】
本発明によれば、供給原料Ｆは、約２０ミクロンよりも大きい最大粒径を有し、また、好ましくはコネチカット州のニューケーナンのＵｎｉｍｉｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって販売されるＭｉｎｅｘ  ３では５０−６０ミクロンの最大粒径を有し、所定量の粒子が６ミクロン未満である。ミル１０は、図７に示されるエア分類機へと方向付けられる中間粉末Ｐ中の小粒子へと粒径分布をシフトさせることにより、供給原料Ｆを研削して６ミクロン未満の粒径を有する更に多くの粒子を生成する。これについては、図１０および図１３の最終生成物および中間化合物の粒径分布を参照されたい。
【００３５】
エア分類機
約６ミクロン未満の粒径を有する超微細霞石閃長岩粉末を形成するための独特の新規な本発明を実施するため、一般的なエア分類機を攪拌型ボールミル１０と組み合わせることができる。しかしながら、本発明の二次的な態様は、ミル１０を図７に示される特定の二段エア分類機７００と組み合わせることである。このサイドドラフト分類機が選択されて使用される。エア分類機７００は、定められた経路に沿って移動する急速移動高速エア流を使用して、超微細粒子の割合が高い中間粉末Ｐを前記経路に沿って搬送する。分類機７００は、超微細生成物サイズよりも大きい粒子を含む粗い粒子状材料を遠心力および重力によって分離できるようにする。この粗い材料ＣＭは、その後、分類機７００から放出される。二段エア分類機７００は、一般的に［特許文献８］において引用されるタイプのサイドドラフトエア分類機構を使用する。前記特許文献９は、参照することにより背景情報として本明細書に組み込まれる。本発明の新規な方法を実施する際に使用されるサイドドラフトエア分類機は、モータ７１２によって高速で作動される垂直のテーパブレードロータリリジェクタまたはケージ７１０を含む。下側拡張チャンバ７１４は、上側の円錐分離チャンバ７１６の出口と連通される。モータ７１２は、エア分類機７００のための粒子分離プロセスを行なうために１２００−１６００ｒｐｍの一般的範囲の超高速でリジェクタ７１０を駆動させる。リジェクタ７１０は、図５および図６に示されるように中間粉末Ｐがミル１０の出口シュート５０ａから１つ以上の粉末入口７２０、７２２を通じて方向付けられるときに、高速で回転される。粉末Ｐは、矢印ｘで示されるように分離チャンバ７１６内を下方へ流れる。その結果、中間霞石閃長岩粉末Ｐは、入口７２０、７２２で分類機７００内へと方向付けられ、そのため、１４００−１７００ｒｐｍ付近の超高速でモータ７３２により駆動されるエアファン７３０が、排ガスおよび戻された清浄なエアを入口７３４を通じて引き込み、そのエアを出口７３６を通じて超高速で押し進める。この超高速エア流は、図７に示される選択された経路内でエア流が粉末へと移動するときに中間霞石閃長岩粉末Ｐから、約６ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩である最終生成物ＦＰを分離する際に使用される。エア経路は、幾つかの別個の機能部分を有する。経路Ａ１中のエアは、下側拡張チャンバ７１４へと方向付けられる高速の略清浄なエアであり、下側拡張チャンバでは、エアが螺旋経路Ｂ１として示される遠心渦を形成させられる。拡張チャンバ７１４は自由な出口エア流を許容しないため、経路Ａ１からの高速エアは、下側拡張チャンバ７１４よりも上側の円錐チャンバである分離チャンバ７１６内を経路Ａ２に沿って上方へ移動しなければならない。分離チャンバ７１６の上側部分で、エアは、径方向矢印Ａ３で示されるように高速ロータリリジェクタ７１０内へと推し進められる。リジェクタ７１０は、流入する中間粉末Ｐにおいて粗い粒子から細かい粒子を分離し、それにより、エア移動Ａ４で示されるように、細かい粒子がリジェクタケージから運ばれる。このようにして、サイドドラフトエア分類機７００は、分離された材料を経路Ａ４に沿って入口７４２を経由して分類機７００の最終段階セパレータ７４０へと方向付ける。中間粉末Ｐの粒径プロファイルは、エア流Ａ４により運ばれる霞石閃長岩粉末の粒子材料プロファイルよりもかなり大きい。このプロファイルは、その粒子の９９．９％を６ミクロン未満にする。これは、図５および図６のミル１０および図７のエア分類機７００によって得られる粒径の定義である。リジェクタケージ７１０から所望サイズの粒子を運ぶエア流Ａ４は、フード出口７６２で上側リジェクタフード７５０と連通する管路７５０を通過する。
【００３６】
二段エア分類機７００は、［特許文献８］に示されるタイプのものであり、本質的に、高速エアが入口７７０を経由して拡張チャンバ７１４へと方向付けられる第１の段階に分けられる。拡張チャンバ内で、エアは、リジェクタケージ７１０によって処理するため、分離チャンバ７１６を通じて上方へ移動しなければならない。しかしながら、特定量のエアが拡張チャンバ７１４内でエア流Ｂ１によって示されるように主エア経路からそらされ、それにより、粗い材料ＣＭは、ロータリバルブ・エアロック７７２を通じたその後の搬送のため、拡張チャンバ７１４の下側部分に堆積される。動作の第１の段階において、高速エアは、下側拡張チャンバ７１４内へ流れ込み、その後、エア流Ｂ１で示されるような渦を形成する僅かな量のエアと共に分離チャンバ７１６内へと上方へ流れ、それにより、図７に示されるように遠心力および重力が粗い材料ＣＭをバルブ・エアロック７７２を介して下方へ移動させるように、選択されるべき超微細生成物よりも大きい大粒子を方向付ける。同時に、中間粉末Ｐがエア流Ａ２によって運ばれる。径方向エア流Ａ３は、本発明の超微細生成物を管路７５０内で生成するために、粉末Ｐの粒子をリジェクタケージ７１０に通過させる。最終生成物ＦＰはエア流Ａ４によってセパレータ７４０へと運ばれる。このようにして、粗い材料は、分類機７００の第２の段階すなわち最終段階セパレータ７４０へと移動する所望の超微細粒霞石閃長岩粉末から分離される。セパレータ７４０は、上側ハウジング７８０と、螺旋矢印Ｂ２で示される微細生成物高効率コレクタサイクロンを形成する円錐ダウンドラフト部７８２とを有する。ハウジング７８０は、円錐形であり、下側拡張チャンバと中間粉末Ｐから分離された微細生成物を受けるためのキャッチホッパ７８４とに収束する。ロータリバルブ・エアロック７８６は、分類機７００の第２の段階からの最終生成物ＦＰを方向付ける。要約すると、中間粉末Ｐは、高速リジェクタケージ７１０および高速エア流誘導ファン７３０によって作動される二段エア分類機７００によって処理される。その後、分類機は、流入する中間粉末を、粗い材料ＣＭと、最終生成物ＦＰとしての約６ミクロン未満の粒径を有する超微細粒霞石閃長岩粉末とに分ける。分類機７００の２つの段階同士の間でエア流を完結させるため、セパレータ７４０内へと下方に延びる円錐戻しフード７９２と連通される清浄エア戻しダクト７９０が設けられ、それにより、直線戻しエア経路Ｃ２内へと移行する初期ねじれ経路Ｃ１内でフード７９２からの清浄エアがセパレータから引き出される。結果として、清浄なエアは、生成物ＦＰから分離され、高速エアファン７３０のエア入口７３４に戻される。実際には、上側フード７６０と高速リジェクタケージ７１０との間にマイクロシール７９４が設けられる。このようにして、エア分類機７００は、ミル１０が霞石閃長岩供給原料Ｆの粒子プロファイルを中間粉末Ｐにおけるシフトされた粒径プロファイルへと減少させた後に、粗い材料ＣＭから最終生成物ＦＰを分離する。粉末Ｐは、サイズが６ミクロン未満の粒子の数がミル１０の流入供給原料Ｆよりも多い。エア分類機は、粉末Ｐを最終生成物ＦＰと粗い材料ＣＭとに分離する。
【００３７】
二段遠心エア分類機７００は、［特許文献８］に概ね示されるＰｒｏｇｒｅｓｓｉｖｅ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓから提供されるＭｉｃｒｏ−Ｓｉｚｅｒである。この分類機は、垂直ブレードロータ「リジェクタ」を有する主分類チャンバと、下側拡張チャンバとを備え、下側拡張チャンバ内で、粒子は、リジェクタによる分類のためにエア中に浮遊される。リジェクタまたはリジェクタケージ７１０は高速で作動する。速度が高くなればなるほど、最終生成物としてリジェクタを通過できる粒子が微細になる。粗い材料ＣＭは、最終的に、拡張チャンバの底部から落下される。ロータリジェクタケージを通過する細かい生成物を収集するために別個のサイクロンが使用される。システムは、殆どのエア分類機において一般的な場合よりも高い割合の利用可能な微粒子を回収する目的でシールされる。分類機は、特に５−６ミクロン程度にカットするようになっている速度で作動され、粉塵収集を必要としない。
【実施例】
【００３８】
本発明の方法
本発明は、少なくとも２０ミクロンの最大粒径を有する粒径プロファイルをもつ霞石閃長岩粒子状供給原料Ｆを、その後の商業的な使用のために、超微細最終生成物ＦＰへと変換するための方法に関する。細粒最終生成物ＦＰは、６ミクロン未満の粒径を有しており、約２０ミクロンよりも大きい、実際には約６０ミクロンよりも大きい粒径を有する乾いた供給原料を供給することによって得られる。この方法は、図８に示されるシステムＳによって行なわれる。供給原料Ｆは、図５および図６に概略的に示される連続高速攪拌型ボールミル１０に垂直方向下向きに通される。乾式ボールミルは、研削媒体で満たされる垂直に延在されたチャンバ内において選択された高い速度で回転される攪拌アームを有しており、そのため、供給原料Ｆは、図６の説明およびＤｒｙ  Ｇｒｉｎｄｉｎｇ  Ａｔｔｒｉｔｏｒｓと題される冊子に関連して説明される回転攪拌アームによって媒体が高速で側方へ移動されるときに、媒体の作用によって中間粉末Ｐへと研削される。中間粉末Ｐは、供給原料Ｆの粒径プロファイルよりも大幅に減少された粒径プロファイルを有する。中間粉末は、その後、図７に示される分類機７００に通過される。この分類機は、所定の選択された経路を通過する急速移動高速エア流を使用して、最終生成物ＦＰを備える超微細粒材料を前記経路に沿って運んだ後に分類機から運ぶ。分類機は、超微細生成物中の粒子の目標サイズよりも大きい粒子を含む粗い粒子状材料ＣＭを遠心力によって分離した後に、分類機７００から放出できるようにする。このようにして、超微細生成物ＦＰが収集され、粗い材料ＣＭが再研削のために高速ボールミル１０へと戻される。好ましい実施形態における分類機７００は、粗い材料を分離するための第１の段階と最終生成物から粉塵を除去するための第２の段階とを有する、特許文献８に示される二段エア分類機である。粉塵を伴うエアは、約１ミクロン未満の粒子を含んでおり、分類機のファンへ戻されるほぼ「清浄なエア」である。供給原料は、９９％の粒子が約５０ミクロンよりも大きい粒径を有している。実際には、供給原料Ｆの９９．９％が約６０ミクロン未満である。平均Ｄ５０粒径の供給原料Ｆは約１０−１１ミクロンである。ミル１０内の媒体の粒径は、一般に５ｍｍ未満であり、好ましくは２．０−２．５ｍｍの範囲である。媒体硬度は約モース９である。確かに、媒体はセリア安定化酸化ジルコニウムであるが、他の安定化された形態の酸化ジルコニウムおよび酸化アルミニウム並びにタングステンカーバイドが使用されてきた。ミルの媒体は、チャンバの約５０−８０％まで、好ましくは約７０％まで満たされる。
【００３９】
新規な方法は、図８に開示されるように、攪拌型ボールミル１０と好ましくはサイドドラフト分類機７００であるエア分類機とを含むシステムＳによって行なわれる。乾式攪拌型ボールミルとエア分類機との組み合わせは既に詳しく開示してきた。システムＳは、一般に約６０ミクロンのＤ９９粒径を有する霞石閃長岩粉末の流入バッグである供給原料の供給源８００を有する。実際には、この供給原料は、コネチカット州のニューケーナンのＵｎｉｍｉｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって販売されるＭｉｎｅｘ  ３である。新たな霞石閃長岩材料８０２は、ホッパ８１０へと方向付けられ、このホッパから出力バルブ８１１によってミル供給ライン８１２へと方向付けられる。供給原料は入力コンベア８２０へと方向付けられ、入力コンベア８２０は、実際には、供給原料をミルホッパ８２２内へ堆積させるバケットエレベータである。制御バルブ８２４が供給原料をミル入力コンベア８２６へと方向付け、それにより、供給原料が図６に示されるミル１０の入口シュート１８へと運ばれる。供給原料Ｆの粒径分布から大幅に減少された粒径分布を有する霞石閃長岩粉末である中間粉末Ｐは、図６に示されるミル１０の排出シュート５０ａから出る。中間粉末Ｐは、バケットエレベータでもあるコンベア８３２を通過して方向付けられ、それにより、中間粉末Ｐが図７に示されるエア分類機７００の上側入口７２０、７２２内へ堆積される。システムＳにおいて、材料ＣＭは、大型サイズの材料を分類機７００からミル供給ライン８１２へと方向付けるようにコンベア８４０により戻されて、新たな材料８０２と組み合わされ、ミル１０内での研削のための供給原料Ｆを形成する。したがって、供給原料Ｆは、ライン８１２からの新たな材料、および、コンベア８４０からの戻り材料である。本発明の方法は、図５および図６の攪拌型ボールミル１０と図７に示される特定のエア分類機とを使用する図８に示されるシステムＳによって行なわれる。
【００４０】
本発明の方法のパラメータおよびデータ
図８のシステムＳは、Ｄ９９．９９が約６ミクロン未満であることを示す約６ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩最終生成物を生成するように組み立てられて作動される。方法は、下降流攪拌型ボールミルと、エア分類機、特に前述したように作動され且つ添付の特許請求の範囲に記載される二段サイドドラフトエア分類機とを選択することを伴う。実際には、攪拌型ボールミルは、オハイオ州のアクロンにあるＵｎｉｏｎ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ社から提供されるＨｉｇｈ  Ｓｐｅｅｄ  Ａｔｔｒｉｔｏｒ  Ｍｏｄｅｌ  ＨＳＡ−１００である。このミルは、図６Ａに示されるように媒体Ｍを保持するようになっているゲートを通じて生成物が排出される連続高速攪拌型ボールミルである。８５ガロンミルは、２４インチ径アセンブリによって約３００ｒｐｍで攪拌される。１５０馬力モータは最大１９０アンペアまで引き上げることができる。ミルシェルは、ミリング動作中に生成された高温を和らげるためにウォータジャケットを有する。本発明によれば、媒体Ｍは、セリア安定化酸化ジルコニウム（５ｍｍ未満の粒径を有するが、好ましくは２．０−２．５ｍｍの範囲の粒径を有する「セリア」）を含むように選択された。選択された媒体は、そのようなデバイスでこれまで使用された媒体よりもかなり硬いモース９の硬度を有する。本発明の方法の実施に用いるのに好ましいサイドドラフトエア分類機は、アラバマ州のシラコーガのＰｒｏｇｒｅｓｓｉｖｅ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓから提供されるＭｉｃｒｏ−Ｓｉｚｅｒ  Ｍｏｄｅｌ  ＭＳ−１０である。図７に示されるＭｉｃｒｏ−Ｓｉｚｅｒは、垂直ブレードロータ「リジェクタ」またはリジェクタケージ７１０を有する主分類チャンバと、下側拡張チャンバ７１４とを備えており、下側拡張チャンバ７１４内で、粒子は、上側リジェクタによる分類のためにエア中に浮遊される。リジェクタは、本発明によれば１２００−１６００ｒｐｍの範囲、好ましくは１３００−１６００ｒｐｍの範囲である高い速度で作動する。リジェクタにおけるこの極めて高い回転速度は、本発明にしたがって細粒生成物を生成するために必要であることが分かった。分類機７００内の高速エア流は、ファン速度を１４００−１７００ｒｐｍ、好ましくは１５００−１７００ｒｐｍの範囲の超高レベルまで増大させることによって生成される。粗い材料ＣＭは、最終的に、拡張チャンバの底部から落下する。分類機７００の第２の段階では、サイドドラフト分類機のロータまたはリジェクタを通過する最終生成物を収集するために使用される別個のサイクロンが存在する。本発明の第２の態様において、リジェクタの上側部分は、高速回転リジェクタと出口フード７６０との間がマイクロシール７９４によってシールされる。このタイプのサイドドラフトエア分類機を選択することによって、本発明の方法が行なわれ且つ粉塵収集を必要としないことが分かった。図８に示されるシステムＳは、ミル１０とエア分離機７００との間での様々な霞石閃長岩材料の移動を示している。分類機の粗い材料ＣＭは、スクリューコンベアおよびバケットエレベータによってミル１０へ戻される。この開示では、本発明を実施する際にバケットエレベータが使用されると、コンベアがそのように特定さ��る。残りのコンベアは通常はスクリューコンベアである。ミル、分類機、および、コンベア装置の露出部分は、全て３０４ステンレススチールから形成される。
【００４１】
本明細書中に記載される本発明の解析では、Ｍａｌｖｅｒ  Ｍａｓｔｅｒ  Ｓｉｚｅｒ  Ｌａｓｅｒ  Ｄｅｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔを用いて粒径が決定された。Ｍｉｎｏｌｔａ  ＣＭ−３６００ｄを用いて色が解析された。色読み取り値は、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊である。本装置の測定値を使用して、新規な方法を行なう際の最終生成物ＦＰに関して約５．６０のＤ９８値および１．８５のＤ５０値が実現された。本発明を実施する際に使用される霞石閃長岩供給原料Ｆは、６０ミクロン未満の粒径を有するＭｉｎｅｘ  ３であった。確かに、本発明を実施する際に使用される供給原料は、６１．４９のＤ９８および１０．６０のＤ５０を有していた。色測定値は、Ｌ＊９６．２０、ａ＊０．０５、ｂ＊１．４５であった。この供給原料は図８に開示されるシステムＳによって処理された。該システムは、新規な方法を行なうために使用され、また、図９の表に示されるパラメータおよび特性を有する霞石閃長岩をもたらした。本発明を実施する際には、独特の媒体が使用された。セリア安定化ジルコニアは、ケイ酸ジルコニウムと同様な機能を果たすが、排出格子結合をあまり引き起こさないことが分かった。Ｃｅによって安定化されるジルコニアおよび酸化ジルコニウムが好ましいことが分かった。媒体を通じた供給原料の流動性を高めるために攪拌型ボールミル内で供給原料と共に一般に使用される研削助剤は、ジエチルグリコール（ＤＥＧ）である。本発明では、サイズ減少を向上させ或いは排出を容易にするために、ミル１０などのミルにおいて広く使用される研削助剤が必要とされなかったことが分かった。しかしながら、研削助剤の使用は、特に用量が増大された場合に、最終ミル生成物の色合いに影響を及ぼす。したがって、本発明の１つの態様は、研削助剤の減少である。確かに、本発明の１つの態様に係る研削助剤は、ミル１０内で全く使用されない。エア分類機は、実際には、１４５０−１５００ｒｐｍのロータまたはイジェクタ速度を使用する。この範囲が好ましいことが分かったが、該範囲は１２００〜１６００ｒｐｍの間で調整された。しかしながら、１３００〜１６００ｒｐｍの範囲が好ましい。研削助剤用量に関して、それは最小限に抑えられた。確かに、本発明の限られた態様では、助剤が中止される。これは、過剰な用量の研削助剤が、ミルから流入する材料を凝集させ、それにより、エア分類機の効率を低下させることが分かったからである。
【００４２】
これまで説明され且つ以下で説明される本発明のパラメータにしたがって図８のシステムＳを動作させると、図１０の対数グラフおよび図１１の表に概略的に示される粒径分布を有する最終生成物が生成される。図９は、新規な方法を実施するためのミルおよびエア分類機の条件をまとめている。この粒径分布は、図１０および図１１のＤ９９数で考慮したときに最大粒径が６ミクロン未満の超微細値であることを明らかにしている。対数スケールの曲線９００は、Ｄ５０に関して最小粒径が約０．４ミクロンであり且つ最大粒径が約６．０ミクロンであることを示しており、効率の測定値は、１．８５の目標に近い１．６５である。標準的な技法にしたがう分類機の効率は、メートルトンにわたってＤ５０数をｋｗ−ｈｒで割ったものである。したがって、Ｄ５０は分類機の効率をメートルトン毎のエネルギー量に関連して決定する。本発明の新規な方法によって生成された最終生成物における粒径分布（ＰＳＤ）は、５．６０ミクロンのＤ９８および１．８５ミクロンのＤ５０を目標としている。図１０から分かるように、グラフ９００は、Ｄ９８が目標の大きさ或いは約４．５ミクロンよりもかなり小さい最終霞石閃長岩生成物を当該方法が生成することを示している。この粒径は、依然として、最終生成物における所望のＰＳＤ内にある。最終生成物は、６ミクロン未満の最大粒径という基本的な要件を有する。図１２の表は、本発明を使用することにより約６０ミクロンの最大粒径を有する霞石閃長岩を処理することによって得られる輝度結果を報告している。これらの明度は、ＭａｃＢｅｔｈ  Ｃｏｌｏｒ  Ｅｙｅ  ３０００を使用することによって得られた。本発明によって形成される生成物は、この例では、研削助剤が除去された本発明のその後の使用よりも低い輝度を有していた。図１１の表および図１２の表によって示される最終生成物ＦＰは、幾つかの粉末コーティング形成体で使用されてきたものであり、６ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩粉末と関連する特性を示すことが分かった。図１０−１２で報告された方法の使用では、ＰＳＤが非常に安定しており、生産率が一般に約８０ｋｇ／時または０．０８メートルトン／時であった。確かに、これまで説明してきた生成物の幾つかのプロダクションランは、１００ｋｇ／時を僅かに下回る稼働率が維持できるように確立されてきた。
【００４３】
この方法の効率は、主に、エア分類機の動作の関数であり、図５の攪拌型ボールミル１０の動作の関数ではない。したがって、本発明の全ての方法の効率を決定する目的でエア分類機の動作が解析された。図７に示されるエア分類機は、６ミクロン未満の粒径を有する粗い材料を除去する効率が非常に高く、そのため、最終生成物ＦＰは、図１０に示されるように６ミクロン未満の粒子だけを本質的に有する霞石閃長岩であることが分かった。しかしながら、エア分類機は、６ミクロン未満の細かい粒径を分類機の粗い流れから除去する効率があまり高くなかった。その結果、ミル戻り材料すなわち粗い材料ＣＭのＰＳＤは、エア分類機へと向かう中間粉末Ｐよりもほんの僅かだけ粗かった。この現象は、図１３のグラフおよび図１４の表に概略的に示されるように、本発明を実施する際に使用されるミルおよびエア分類機の動作特性によって明らかにされる。図１３のグラフの曲線９００は、図１０に示される最終生成物ＦＰを表わしている。ＰＳＤ供給原料Ｆが曲線９１０によって示されている。この材料はミル１０へと方向付けられる。ミルの出力は、ＰＳＤ曲線９１２を形成するために使用される中間粉末Ｐである。戻り材料すなわち粗い材料ＣＭは、粒径分布曲線９１４を形成した。図１３に示されるように、流入する供給原料は約６０ミクロン未満の粒径を有する。最終生成物ＦＰは曲線９００に示される粒径分布を有する。戻される粗い材料およびミルの出力は、最大粒径が一般に約３０ミクロンである略同一の粒径分布曲線を有する。したがって、ミル戻りの粒径分布は、ミルからエア分類機へと供給される粉末よりもほんの僅かだけ粗い。このことは、エア分類機がミルからの材料のごく一部分のみを除去することを明らかにしており、除去される前記一部分が約６ミクロン未満の粒径を有する。その結果、図７に示され且つ本発明を実施する際に使用されるエア分類機は、小さな粒径を除去して粗い材料をミル１０による再研削のために残す際の効率が高くない。このエア分類機性能データが図１４に示される表に記されている。エア分類機の大サイズ効率は約９８％である。小サイズ効率は平均で約１３％である。このことは、エア分類機が図１０に示されるようなＰＳＤを生成することを裏付ける。ミルから流入する中間粉末Ｐから生成物サイズ粒子を除去することが有効である。したがって、これは、最終生成物にとって望ましい粒径分布をもたらす。しかしながら、本発明の方法の小サイズを除去できる効率を高めるため、異なるファン速度および図１５の曲線に示されるリジェクタロータリ速度での幾つかの稼動運転から得られる情報にしたがって、エア分類機が調整された。図１５のチャートで報告される稼動運転は、ファン７３０の速度を曲線９２０として記録する。曲線９２０の区域９２２は１７００ｒｐｍのファン速度を含む。ファン速度は、曲線９２０の区域９２４によって示される約１５５０ｒｐｍの速度まで減少された後、区域９２６によって示される約１４５０ｒｐｍの速度まで減少される。ファンの速度が区域９２２、９２４、９２６間で調整されると、ロータリリジェクタケージの速度も曲線９３０によって示されるように調整される。ロータ速度は、ファン速度曲線９３０の区域９２２、９２４の約１３００〜１５００間で調整される。区域９２６のファン速度は、ロータ速度が約１３５０ｒｐｍを上回った場合に使用できた。区域９２２、９２４および区域９２６の一部にわたるこれらの調整は、グラフ９４０によって示される生成速度をもたらした。図１５に示される稼動運転グラフから、エア分類機の生産性を高めるのにファンの速度およびロータの速度が役立つと判断された。最終生成物ＦＰにおける粒径分布のＤ５０を維持しつつ生産性を高めることがエア分類機の効率を決定し、この効率は、基本的に、図８に示されるシステムＳに内在する効率である。エア分類機のロータ速度は、これまで使用されてきたものよりも大きく、約１２００−１５００ｒｐｍ、好ましくは１３００−１５００ｒｐｍを含む。同時に、分類機のためのエアを推進させるファンも１４００−１７００ｒｐｍの一般的な範囲、好ましくは１５００−１７００ｒｐｍの範囲まで高められる。一般に固定される曲線９２０のファン速度を維持することにより、リジェクタロータ速度が所望の効率を得るように操作される。ロータ速度の操作は、生成物サイズ仕様を満たす際にうまくいくが、プロセスの生産性を高めない。その結果、生産性を高めるために、エアファン速度が図１５の曲線９２０の区域９２４に示されるように減少された。ファン速度のこの減少は、生成物サイズ粒子がリジェクタロータを通過する際の生成物サイズ粒子の抵抗を減少させた。したがって、高いファン速度が固定された状態に保たれ、また、ロータ速度は、最終生成物の粒径分布を決定するように操作される。生産性は、図１５に示されるエア分類機と関連する２つの速度の組み合わせである。
【００４４】
要約すると、ロータ速度およびエアファン速度は生産性を制御するファクタであり、また、それらの値は、エア分類機の流入中間粉末Ｐから所望の小さい粒子を分離するための高いロータ速度を維持しつつ決定されることが分かった。
【００４５】
前述したように、攪拌型ボールミルは、研削助剤を使用して供給原料の媒体を通じた流動性を高めることを伴う。本発明を実行する際、研削エア用量は、幾つかの理由により、最小値まで減少された。本発明のように硬い媒体を使用すると、研削助剤は、研削能力、または、ミル排出ゲートまたはスクリーンを通過できる霞石閃長岩の能力にプラスの影響を与えなかった。しかしながら、研削助剤は、最終生成物ＦＰの輝度に対して著しい悪影響を与えた。また、過剰な研削助剤は、粒子の凝集を引き起こし、それにより、図１４の表に関連して説明したようにエア分類機の小サイズ効率を低下させた。ミル１０を作動させる従来の方法で使用される用量と同じ研削助剤用量を使用すると、研削助剤のレベルは、ミル１０を通じた霞石閃長岩供給原料のゆっくりとしたスループットで不可欠と考えられるよりも数倍大きくなることが分かった。その結果、本発明は、研削助剤を止めた状態で行なうことができる。研削助剤を使用しない方法は悪影響を受けず、また、最終生成物の輝度がかなり増大された。しかしながら、デバイス間のスクリューコンベアでの流動性は低下した。研削助剤は、微粉を除去して排出ゲートでの詰まりを減少させるのに役立つことが分かってきた。したがって、コンベアでの流れ抵抗を減少させるため、前述した利点により、５０ｍｌ／分などの最小量の研削助剤が使用された。この領域で優れた結果を与える範囲は、５０−１５０ｍｌ／分であったが、好ましくは５０ｍｌ／分である。
【００４６】
システムＳの効率を高めるため、リジェクタモータ速度、エアファン速度、および、研削助剤の制御が行なわれた。これらの取り組みは、これまで説明したような領域で特定のパラメータを生み出した。しかしながら、これらのパラメータは、図８に示されるシステムによって最終生成物ＦＰを生成するのに望ましい最終結果を得るために調整して操作することができる。リジェクタロータ速度は、ミル１０でこれまで使用された速度よりも大幅に高い１２００−１６００ｒｐｍの範囲、好ましくは１３００−１６００ｒｐｍの範囲にあるべきであると判断された。生成物ＦＰを生成するためのエア流は、標準的な技法から幾分減少され、１４００−１７００ｒｐｍの一般的な範囲、好ましくは１３００−１５００ｒｐｍの範囲にある。研削助剤は、最終生成物の輝度を高めるように減少される。表１４で報告される大サイズ除去効率に影響を及ぼす非常に大きいファクタが、分類機内の相対湿度であると判断された。本発明の一態様によれば、エア分類機内の相対湿度は、方法のミリングおよび分類を「乾式」指定外にしないようにしつつ、本発明を構成する方法の全体の効率を向上させるように制御される。
【００４７】
本発明の記述
攪拌型ボールミル１０での研削は、粒径分布（ＰＳＤ）の所望のシフトまたは中間粉末Ｐの所望のプロファイルを形成するために乾式である。エア分類機の効率は、湿度の制御されたレベルによって高められる。したがって、本発明の方法は、広く、エア分類が湿度の制御されたレベルを有する出口エア分類動作を伴う供給原料の乾式研削である。本発明において、乾式ミルは、特定のエア分類機を伴う或いは伴わない攪拌型ボールミルである。二次的特徴として、エア分類機は、湿度制御を伴う或いは伴わない図７に示されるサイドドラフトエア分類機である。これらの特徴の組み合わせ及び順列は、本発明の新規な方法および記述の定義を構成する。
【００４８】
本発明の方法の検査
これまで説明した情報、パラメータ、および、データを使用して、図８に示されるシステムＳを使用する新規な方法の性能に関する６１回のテスト運転が行なわれた。６１回のテストの結果の概要の全てが図１５の表に示されている。この表から分かるように、ロータ速度は１２００−１６００ｒｐｍの間で調整される。
【００４９】
本発明の好ましい実施形態を実施する際のリジェクタ７１０の速度は１２００−１６００ｒｐｍの範囲であるが、好ましい範囲は１４５０−１５００ｒｐｍである。
【００５０】
エアファン速度は１４００−１７００ｒｐｍ間で調整される。ミルによる製造は約８０ｋｇ／時であり、そのため、平均ロータ速度は一般に１４００ｒｐｍであり、平均ファン速度は一般に１６００ｒｐｍである。本発明は、エア分類機の平均供給速度および開示された動作速度を使用することにより最良に実行される。図示のように、第３のボールミル１０のウォータジャケットによる冷却速度における水のように、研削助剤用量および供給速度が調整される。これらの同じ６つの動作中に得られる粒径分布が図１６の表に示されており、また、ミル戻り粒径分布が図１７の表に示されている。ミル出口粒径分布は図１８の表に示されている。これらの表は、図１５の表に開示されたパラメータを使用して６ミクロン未満の超微細粒径を有する霞石閃長岩を生成できる本発明の能力を示すために、本発明を使用して行なわれる様々な検査の結果を報告している。
【００５１】
本発明を構成する方法を要約すると、約６ミクロン未満の粒径を有する霞石閃長岩生成物が生成される。本発明の供給原料の研削動作は連続高速攪拌型ボールミルによって達成され、該ミル内において、生成物は、研削媒体をミル内に保持するように設計された格子を通じて排出される。ミルは、ミリング動作中に生成される高い温度を和らげるためにウォータジャケットを有する。検査は、先に報告されたように行われた。これらの検査、およびさらなる検査は、媒体のタイプ、サイズ、媒体の充填レベル（高さ）、ミルを通じた供給原料の速度、もしあるとすれば研削助剤の速度および用量、および、排出格子開口度を決定するために新規な方法に関して行なわれた。先に報告されたような粒径分布（ＰＳＤ）および生成物輝度は、メートルトン当たりのＤ５０／ｋｗ−ｈｒの割合減少である研削効率に関して解析された。研削効率は、本発明を実施する際に使用される他のパラメータと共に計算され、その結果を用いて、以下の決定および所見がなされた。セリア安定化酸化ジルコニウムは、攪拌型ボールミルで一般に使用されるケイ酸ジルコニウムよりも良好な霞石閃長岩用の媒体である。セリア媒体は、破砕せず、霞石閃長岩を汚染しなかった。研削効率は、媒体充填レベル（高さ）の範囲および研削助剤用量にあまり影響されなかった。しかしながら、効率は、供給速度に伴って、また、媒体中での供給原料の共振時間を増大させるために排出開口またはスロットのサイズが減少されるにつれて、かなり向上した。研削助剤用量が減少すると、最終生成物の輝度が増大することが分かった。確かに、本発明を実施する際に使用される１つの特徴として研削助剤の使用を排除できると判断された。研削助剤を僅かな量だけ使用すると、エア分類の動作は向上するが、ミルの研削効率は必ずしも向上しなかった。
【００５２】
先の説明は、それが図８のシステムＳを使用する新規な方法によって生成される最終生成物ＦＰに関連するため、図７に示されるエア分類機７００の動作に重点が置かれた。本発明を既定するために、ミリング条件の特定の詳細も決定された。Ｕｎｉｏｎ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  ＨＳＡ−１００攪拌型ボールミルは、ミル容量８５ガロンの特徴を有していた。攪拌速度は約４００ｒｐｍであった。ミルライナ・攪拌アセンブリは３０４ステンレススチールから構成される。モース６の硬度を有する細粒霞石閃長岩粉末を生成するためにミルが本発明を実行するときのミルにおける動作パラメータが決定された。酸化ジルコニウム媒体が使用された。この媒体は、モース９の硬度と、６．０の比重とを有する。媒体サイズは２．２−２．４ｍｍであった。充填レベルは５０−８０％、一般には約７０％であった。供給速度は５−２．３ｋｇ／分であった。攪拌器は３００ｒｐｍの回転速度を有していた。ミル排出開口は、０．５−１．５ｍｍの範囲、好ましくは１ｍｍであり、また、研削助剤は１．６％未満ジエチルグリコールであった。これらの特徴は、図８に示されるシステムＳの入力側に関して一般に説明されるミルを使用して本発明を実施する際に使用された。研削助剤は、ミルの研削動作を実際に加速する代わりに、ミルの排出ゲートを通じた材料流れ及びエア分類機において役立つ。本発明を実施するために選択される研削媒体は、ミルの排出ゲートにおけるバックアップも防止した。ミルによる霞石閃長岩粉末のサイズ減少の度合いは、ミル速度、媒体充填、および、排出プレート開口によって影響された。これらのパラメータの全ては、本発明の実施でのそれらの使用に関連してこれまで説明してきた。
【００５３】
ミルで生じるサイズ減少は、供給原料ＰＳＤプロファイルを、中間粉末Ｐの粒径またはＰＳＤプロファイルへと変える。これについては、図１３を参照されたい。ミルによる低いプロファイルへのこのシフトは、７０％の充填レベルを使用して供給速度を高めることによって促進される。媒体の充填レベルが７７％の状態で、供給速度が１時間当たり２．０メートルトンまで高められると、供給原料Ｆと中間粉末Ｐとの間のプロファイルのサイズ減少が増大された。また、ＰＳＤのサイズ減少は、実際には、媒体レベルおよび供給速度が比例的に増大されるにつれて高まった。ミルのゲート開口の排出プレートは、供給原料の共振時間、したがって、ミルによる粒径減少の量を制御する。開口またはスロットを有する格子は０．５−１．５ｍｍの範囲になければならないが、１．０ｍｍのスロットサイズが好ましいことが分かった。
【００５４】
本発明の動作に係る供給原料は、約６０ミクロンの最大粒径を有するとともに、５ミクロンを下回る粒子を約２５％含んでいる。中間粉末Ｐにおいては、粒子の３５％〜４０％が５ミクロン未満である。結果として、ミルの通過により、約５ミクロン未満の粒径を有する約４０−６０％の更なる粒子が生成された。本発明を実施する際に使用されるミルの検査は、前述したように、充填レベル、供給速度、および、排出プレート開口値の決定をもたらした。研削助剤の量の減少は、ミルのサイズ減少を増大させるように思われる。図１３に示されるように、ミルは、微粒子の割合が更に高いＰＳＤプロファイルを生成するために供給原料を研削するだけである。その結果として、供給原料Ｆ中の約６０ミクロンの最大粒径を有する霞石閃長岩は、６ミクロン未満の特定量の粒子を有する。供給原料がミルを通過した後、最大粒径は約３０ミクロンであり、更に多くの量の６ミクロン未満の粒子が中間粉末Ｐ中に含まれる。したがって、ミルは、ＰＳＤを更に小さい粒径プロファイルへとシフトさせる。
【００５５】
本発明を実施する際に得られる研削効率の範囲は、下限の０．２５から上限の０．６５までの範囲である。図１９から図２２は、研削効率に影響を与える作動ファクタを、ｋｗ−ｈｒ／ＭＴ当たりのＤ５０のパーセント減少で示している。これらのグラフは、供給原料Ｆの粒径分布またはプロファイルを減少させるためにボールミルを作動する際に使用される特定のパラメータの効率に対する相対的な影響を比較している。図１９において、曲線９５０は、媒体充填レベルに対する供給の比率が一定のときに研削効率が媒体充填レベルにあまり影響されないことを示している。曲線９５０を生み出す媒体は、媒体に対する供給の比率が１．４２であるセリアである。ＤＥＧの用量は０．１６％ｗｔであった。図２０の曲線９６０は、研削助剤の用量が変えられたときに研削効率が実質的に変化しなかったことを示している。この検査では、媒体充填量が７０％であり、供給速度が１．０メートルトン／時であった。ミル研削効率の他の特徴が図２１に示されている。この場合、ＤＥＧ用量は依然として０．１６重量％であり、供給速度は、０．４メートルトン／時と約２．０メートルトン／時との間で変えられる。曲線９７２は７７％の媒体充填量に関するものであり、また、曲線９７４は７０％の媒体充填量に関するものである。本発明を実施する際、供給速度は、ミルの研削効率に対して大きな影響を与える。媒体充填レベルが７０％であろうと７７％であろうと、曲線９７２、９７４によって示されるように供給速度が増大されると、研削効率が急激に高まる。ここで、図２２を参照すると、ミルの効率に対するミルにおける排出開口のサイズの影響が曲線９８０によって表わされている。曲線９８０を生み出すために使用される方法において、媒体は、７７％充填量と、１．１メートルトン／時の供給速度とを有していた。研削助剤用量は０．１６重量％であった。ミルに関する効率のグラフ９５０、９６０、９７２、９７４は、ミルの効率への手掛かりがミルをロードアップすること且つ出口開口を減少させることであることを示している。ミルの高い効率は、媒体充填レベルが７７％の状態で２．１メートルトン／時などのかなり積極的な霞石閃長岩供給原料におけるスケールダウン条件を使用して得られる。これらの動作パラメータは、新規な方法を行なう際に使用されるミル１０の作動効率を大幅に向上させた。
【００５６】
最終生成物ＦＰの変色に寄与するファクタは２つある。輝度は、実際のミル供給速度の関数である。高い供給速度は、ミルのスチールに対して粒子が晒されるのを減少させる。したがって、輝度の増大は、図２３の曲線９９０、９９２によって示されるように供給速度を増大させることによって得られる。曲線９９０は７７％の高い媒体充填量に関するものである。曲線９９２は７０％の低い媒体充填量に関するものである。このように、本発明を実施する際のミルを通じた供給速度は、より良好な輝度を得るのを助けるため、７７％の充填量で２００ｇｒ／分を超えるまで増大させることができ、７０％の充填量において５００ｇｒ／分を上回るまで増大させることができる。また、輝度は、図２４の曲線９９４によって示されるように研削助剤用量を増大させることによっても減少される。
【００５７】
新規な発明を実施する際のシステムＳの動作を要約すると、セリア安定化酸化ジルコニウムがミル１０によって霞石閃長岩供給原料Ｆを研削するために使用されるべき媒体であると判断された。この材料は、モース９の硬度を有するとともに、破砕せず、潜在的にミルの排出ゲートを引き起こさない。流入する供給原料Ｆは、サイズが５ミクロン未満の粒子を約２５％含んでいる。ミルの研削動作の後、中間粉末Ｐは、５ミクロン未満のサイズを有する粒子を約３５−４０％有する。結果として、ミル１０は、５ミクロン未満のサイズを有する４０％−６０％の更なる小さい粒子を生成する。ミル１０による粒径プロファイルの減少度合いは、供給速度によって決まる。供給速度が高くなればなるほど、粒径プロファイルの減少が小さくなる。無論、これは、媒体充填レベルに依存する。すなわち、充填レベルが大きくなればなるほど、粒径プロファイルの減少が大きくなる。研削助剤用量は、それほどではないにせよ、粒径プロファイルの減少に影響を及ぼす。図２１の２つの曲線によって示されるように、供給速度が高くなると、粒径プロファイルの減少は少なくなる可能性があるが、ミルの効率が大幅に向上する。これは、高い供給速度中に引き出される電力が低い供給速度での電力より少ないからである。排出ゲートの開口を狭くすることにより、図２２の曲線９８０によって示されるように研削効率が高まる。このパラメータは、図２１および図２２の曲線の結果を比較することにより分かるように、供給速度が増大するほどの影響を効率に対して与えない。研削された霞石閃長岩を０．５ｍｍほどの小さいゲートの開口を通じてミルから排出する際に損失はない。ミルの排出ゲート開口は１．０ｍｍであることが好ましい。輝度に関して、輝度損失は、図２３の曲線９９０、９９２の教示内容にしたがって供給速度により引き起こされる。また、輝度損失は研削助剤用量にも依存しており、これは、研削助剤を減少させ或いは排除したいという要望が本発明を実施する際に有利に働くことを示している。
【符号の説明】
【００５８】
１０    機械フレーム
１１    フロア支持プレーム
１２ａ  水平ベース部材
１２ｂ、１２ｃ  対向垂直脚部
１２ｄ  脚部
１３    モータ
１３ａ  モータ用の装着プレート
１４    スタータ
１４ａ  装着プレート
１５    プッシュボタン制御装置
１８    シュート
２０    粉砕容器
２１    蓋
２２    回動装着アセンブリ
２２ａ  操作ハンドル
２３    クランプ
２４    本体
２５    内側円筒側壁
２５ａ  外側壁
２５ｂ  入口ポート
２５ｃ  出口ポート
２６    底壁
２７    トラニオン
３４    ダイバータディスク
４０    攪拌アセンブリ
４１    シャフト
４１ａ  キー溝
４１ｂ  孔
４２    攪拌アーム
４２ａ  長い脚部
４２ｂ  短い脚部
４２ｃ  半径部
４２ｄ  環状ミルスロット
４３    ピン
４４    ディスク
４５    サドルスリーブ
４５ａ  径方向切り欠き
５０    排出バブルアセンブリ
５０ａ  排出シュート
１１０    処理ステップ
１１２    乾式グラインダ
１１４    格付けステップ
１１４ａ、１１４ｂ  出力ライン
１１６    選別機
１１６ｂ  出力ライン
１１６ｂ  戻しライン
１２０    ボールミル処理ステップ
１２２    出力ライイン
１３０    エア分類機
１３２    ブロワ
１３２ａ  ライン
１３４    出力ライン
１３６    収集機
１３８    ライン
１４０    収集機
１５０    大粒子排出ライン
１５２    収集機
１５４    ライン
２００    入口トンネルまたはチューブ
２０２    スクリーン
２１０    ホッパ
２２０    バッフル
２２２    ライン
２３０    コンベア
２３２    収集機入口漏斗
２４０    輸送エア
２４２    大容量フード
２５０    領域
２６０    チューブ
２６２    ライン
７００    二段エア分類機
７１０    リジェクタゲージ
７１２    モータ
７１４    下側拡張チャンバ
７１６    円錐分離チャンバ
７２０、７２２  入口
７３０    エアファン
７３２    モータ
７３６    出口
７４０    セパレータ
７６０    上側フード
７６２    フード出口
７５０    管路
７７０    入口
７８０    ハウジング
７８２    円錐ダウンドラフト部
７８４    キャッチホッパ
７８６    ロータリバルブ・エアロック
７９０    エア戻しダクト
７９２    フード
７９４    マイクロシール
８００    供給源
８０２    霞石閃長岩材料
８１０    ホッパ
８１１    出力バルブ
８１２    ミル供給ライン
８２０    入力コンベア
８２２    ミルホッパ
８２４    制御バルブ
８２６    ミル入力コンベア
８３２    コンベア
８４０    コンベア
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図６Ａ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
2010517915.tif 000025
【図２３】
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【図２４】
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【国際調査報告】
2010517915.tif 000028