(57)【要約】  水性水和溶液および、本質的に無機セメントシステムから構成される粉末物質を含む歯科用セメントシステムであって、粉末物質は無機および有機相と複合化学結合物質を形成することができ、インプラントと他のインプラント、および／またはインプラントと歯組織または骨組織とのセメント結合に適した特性を有する。本発明は粉末物質および水和液体のそれぞれに関し、および、形成されたセラミック物質および該システムを含むキットに関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）４０−６０重量％のアルミン酸カルシウムと、８−１５重量％のポリアクリル酸と、０．５−５重量％の酒石酸と、２５−４５重量％のストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスと、２．５−１０重量％のフッ化ストロンチウムとを含む粉末セメント、および（ｂ）脱イオン水を基礎とする水性水和液体を含む、セメントシステム。
【請求項２】
前記水性水和液体がさらにＬｉＣｌ（塩化リチウム）を、好ましくは１０−２００ｍＭ含む、請求項１記載のシステム。
【請求項３】
粉末セメントと水性水和液体の比が、２．０：１から４．３：１、好ましくは３．０：１から３．７：１、およびより好ましくは３．０：１から３．６：１である、請求項１または２に記載のシステム。
【請求項４】
４０−６０重量％のアルミン酸カルシウムと、８−１５重量％のポリアクリル酸と、０．５−５重量％の酒石酸と、２５−４５重量％のストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスと、２．５−１０重量％のフッ化ストロンチウムとを含む、請求項１記載のシステムで使用するための粉末セメント。
【請求項５】
４７−６８重量％のアルミン酸カルシウムと、１１−１２重量％のポリアクリル酸と、１．５−２．０重量％の酒石酸と、３３−３５重量％のストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスと、４−６重量％のフッ化ストロンチウムとを含む、請求項４記載の粉末セメント。
【請求項６】
前記アルミン酸カルシウムの粒径が１２μｍ未満であり、平均粒径が１．５−４μｍの範囲内である、請求項４または５に記載の粉末セメント。
【請求項７】
９８−１００重量％の脱イオン水と、１０−２００ｍＭのＬｉＣｌと、０．１−２重量％のＣａ2+捕捉キレート剤とを含む、請求項１記載のシステムで使用するための水和液体。
【請求項８】
前記Ｃａ2+捕捉キレート剤が、一部または全部が中和された酸、好ましくは一部または全部が中和された酒石酸、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、クエン酸およびニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）、またはこれらの混合物よりなる群から選択される、請求項７記載の水和液体。
【請求項９】
前記一部または全部が中和された酸は前記酸のナトリウム塩である、請求項８記載の水和液体。
【請求項１０】
１０−２００ｍＭのＬｉＣＬと、０．２−０．４重量％のニトリロ三酢酸三ナトリウムと、脱イオン水を１００％までとを含む、請求項７−９のいずれかに記載の水和液体。
【請求項１１】
請求項１−３のいずれかに記載のセメントシステムを含むキット。
【請求項１２】
請求項１−３のいずれかに記載のセメントシステムを含むカプセル混合システム。
【請求項１３】
インプラントと他のインプラント、および／またはインプラントと歯組織または骨組織とのセメント結合のための請求項１記載のセメントシステムの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセメントシステムに関し、前記セメントシステムは水性水和液体および無機セメントシステムから本質的に構成される粉末物質を含み、前記粉末物質は無機相および有機相と、インプラントと他のインプラント、および／または歯組織または骨組織とのセメント結合に適した特性を有する複合化学結合物質を形成することができる。本発明は粉末物質および水和液体のそれぞれに関し、形成されたセラミック物質および前記システムを含むキットにも関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明は水和セメントシステム型の歯科用セメントシステムに関し、より特定的にはアルミン酸塩の化学結合的セラミックス、および任意に追加的に、たとえばケイ酸塩、リン酸塩、炭酸塩、硫酸塩およびこれらの組み合わせであって、カルシウムを主要カチオンとして有する化学的結合相を含むセメント系システムに関する。本発明は、特に歯科セメント適用（フィラーおよびセメント）のための生体材料として開発されたが、他の適用は、整形外科適用、フィラーおよびセメントの両方、および薬物輸送のためのコーティングおよびキャリアを含むインプラントも含む。
【０００３】
歯科セメント物質および他のインプラントなどの人体と接触する物質は、できる限り生物活性または生物学的適合性のあるものでなければならない。歯科セメント物質に必要とされる他の特性としては、良好な成形能を可能とする単純な適用性および成形能、有害な発熱を伴わずに数分以内に使用できるための十分に迅速で、治療直後に有用性を提供する硬化／固化、耐食性、セメント物質および生体壁および／またはインプラント物質間の良好な結合、Ｘ線不透過性、良好な長期間特性および特に歯科充填物質に関しては良好な審美性である。これらの必要とされる特性の少なくとも多くを満足する物質は当該分野で公知であり、たとえば国際公開第９０／１１０６６号パンフレット、欧州特許出願公開第５５９  ６２７  Ａ２号明細書、国際公開第００／２１４８９号パンフレット、国際公開第０１／７６５３４号パンフレット、国際公開第０１／７６５３５号パンフレット、ＰＣＴ／ＳＥ０２／０１４８０およびＰＣＴ／ＳＥ０２／０１４８１に記載されている。
【０００４】
国際公開第２００５／０３９５０８号パンフレットは、化学的結合セラミック（ＣＢＣ：chemically bonded ceramic）、好ましくは歯科充填物質またはインプラント物質のためのシステムで、２ステップの工程を含むシステムに関する。該システムは早期特性を向上させる初期動作部分システムと、生物活性を含む最終製品特性を向上させる第二の主要システムを含む。該システムは化学的に接触する。主要システムは水和セメントシステム型であり、特にアルミン酸塩、ケイ酸塩、リン酸塩、炭酸塩、硫酸塩およびこれらの組み合わせからなる群の化学的結合セラミックスを含み、カルシウムを主要カチオンとして有し、一方、初期動作部分システムは、ポリアクリル酸および／またはこの塩、または他のポリカルボン酸、このコポリマー、またはポリ炭酸塩（たとえば、ポリカルボン酸の塩またはエステル）を含む。歯科適用では、ポリカルボン酸またはこれらのコポリマーまたは塩またはエステルは、好ましくは、何らかの乾燥添加剤を含む粉末物質に基づき、３−１５重量％の量、整形外科適用では２−５重量％の量を用いる。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、特に以下の主要基準を示す物質に関し、すなわち特定の使用目的を有する機能性製品のための粉末および液体の両方の化学組成で、生物活性と非常に限定された微量漏出が、他の物質と比べて改善された化学組成に関する。さらに、本発明は混合液体に中性ｐＨのキレート剤を添加して、低い膜厚要求および妥当な硬化時間の要求の両方に適合できる特有の硬化特性を生み出すことについて記載する。本発明のさらなる観点は、広い粉末対液体比範囲に渡って物質の構造安定性特性を扱う。本発明によれば、液体へのＮａ3−ＮＴＡ添加も、それを有しない液体に比べて、広いＰ：Ｌ比範囲に渡って構造安定性特性を与える。
【０００６】
本発明の一観点は、改善された生物活性および非常に限定された微量漏出を有するセメントシステムに関し、該システムは（ａ）４０−６０重量％のアルミン酸カルシウムと、８−１５重量％のポリアクリル酸と、０．５−５重量％の酒石酸と、２５−４５重量％のストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスと、２．５−１０重量％のフッ化ストロンチウムとを含む粉末セメント、および（ｂ）脱イオン水を基礎とする水性水和液体を含む。
【０００７】
一実施の形態において、本発明に係るシステムはＩＳＯ  ９９１７：２００３の基本的要件を満足し、該システムは粉末セメント対水性水和液体の比（Ｐ：Ｌ）が、２．０：１から４．０：１を示す。
【０００８】
さらなる一実施の形態において、セメントシステムは特に従来のカプセル混合および調剤装置での使用に適し、非常に安定的な正味硬化時間（ＳＴ：setting time）、被膜厚さ（Ｆｔ：film thickness）、および圧縮強さ（ＣＳ：compressive strength）をもたらし、該システムは３．０：１から３．７：１、より好ましくは３．０：１から３．６：１のＰ：Ｌ比を示す。
【０００９】
他の観点において、本発明は本発明のシステムで用いるための粉末セメントに関し、該セメントは４０−６０重量％のアルミン酸カルシウムと、８−１５重量％のポリアクリル酸と、０．５−５重量％の酒石酸と、２５−４５重量％のストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスと、２．５−１０重量％のフッ化ストロンチウムとを含む。
【００１０】
一実施の形態において、薄い層（１０−２０μｍ）用の歯科用合着セメントとしての使用に特に適した粉末セメントが提供され、該セメントは４７−６８重量％のアルミン酸カルシウムと、１１−１２重量％のポリアクリル酸と、１．５−２．０重量％の酒石酸と、３３−３５重量％のストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスと、４−６重量％のフッ化ストロンチウムとを含む。
【００１１】
さらなる観点において、本発明はセメントシステムで使用する水和液体、特に薄い層（１０−２０μｍ）用の歯科用合着セメントに適した水和液体に関し、該水和液体は９８−１００重量％の脱イオン水と、１０−２００ｍＭのＬｉＣｌと、０．１−２重量％のＣａ2+捕捉キレート剤とを含む。
【００１２】
本発明の水和液体の一実施の形態において、Ｃａ2+捕捉キレート剤は、一部または全部が中和されたニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）、またはこれらの混合物よりなる群から選択される。
【００１３】
さらなる観点において、本発明は本発明のセメントシステム、たとえば粉末セメントおよび水和液体、を含むキットに関する。
【００１４】
さらにさらなる観点において、本発明は本発明のセメントシステムを含むカプセル混合システムに関する。
【００１５】
さらにさらなる観点において、本発明は本発明のセメントシステムの、インプラントと他のインプラント、および／またはインプラントと歯組織または骨組織とのセメント結合のための使用に関する。
【００１６】
さらなる観点、実施の形態および利点は、詳細な記述、実施例および付属のクレームから明らかになるだろう。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
発明の詳細な説明
本発明は、陶材焼付金属冠、全ての金属冠、インレーおよびオンレー、繊維強化レジン複合材料修復および高強度酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムからなる全セラミック修復の長持ちするセメント結合、および歯組織へのインプラント物質のセメント結合のための歯科用合着セメントに関する。
【００１８】
前記物質は、それぞれ粉末セメントとも呼ばれる粉末、および水和液体とも呼ばれる液体から設計され、液体は粉末と混合され最終物質を形成する。粉末の主要な内容物は、アルミン酸カルシウム、ポリアクリル酸、酒石酸、ストロンチウム−フルオロ−アルミノ−ガラスおよびフッ化ストロンチウムである。
【００１９】
最も一般的な形態において、本発明の粉末セメントは、４０−６０重量％のアルミン酸カルシウムと、８−１５重量％のポリアクリル酸と、０．５−５重量％の酒石酸と、２５−４５重量％のストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスと、２．５−１０重量％のフッ化ストロンチウムとを含む。
【００２０】
アルミン酸カルシウム４０−６０重量％内で、アルミン酸カルシウムは任意に追加の、たとえばケイ酸塩、リン酸塩、炭酸塩、硫酸塩およびこれらの組み合わせのような、カルシウムを主要カチオンとして有する化学的結合相を、最大６０重量％の上限までの量で含むことができる。すなわち、本発明によればアルミン酸カルシウムは少なくとも４０重量％存在し、そして仮に存在する場合は、上記の追加的な相のいずれかは合計で２０重量％まで使用され、ただしアルミン酸カルシウムおよびいずれかのこのような追加の相の合計が６０重量％を超えないという条件である。特に歯科適用のためには、しかしながらアルミン酸カルシウムのみが存在することが好ましい。
【００２１】
本発明によれは、粉末成分は以下の特徴を示す。アルミン酸カルシウムの粒径が１２μｍ未満であり、平均粒径が１．５−４μｍの範囲内である。アルミン酸カルシウムは好ましくは、少なくとも９５％の第１アルミン酸カルシウムと１％未満のマイエナイトとの位相成分を有する。本発明の好ましい実施の形態において、ストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスはガラスの反応性を低下させるために前処理される。これは必要とされる反応性に応じた適切な時間で、ガラスを酢酸でエッチングして行うことが好ましい。フッ化ストロンチウムの最大粒径は、アルミン酸カルシウムの中程度の粒径の範囲内である。
【００２２】
もっとも一般的な形態において、上記の粉末セメントのために適切な水和液体は脱イオン水である。
【００２３】
初期圧縮強さを得るために、ＬｉＣｌが水和液体に含まれるべきであり、好ましくは濃度は１０−２００ｍＭである。
【００２４】
好ましい実施の形態において、水和液体は下記の主要成分を含む。１０−２００ｍＭのＬｉＣＬと、０．２−０．４重量％のニトリロ三酢酸三ナトリウム（Ｎａ3−ＮＴＡ）と、残り１００％までの脱イオン水。
【００２５】
本発明の粉末および液体は、広範囲のＰ：Ｌ比（粉末：液体、powder:liquid）で混合できる。本明細書に記載される粉末および液体は、Ｐ：Ｌ比が２．０：１−４．０：１の範囲で混合でき、やはりＩＳＯ  ９９１７：２００３の基本的要件を満足できる。これはＮＴＡを液体に添加することによって可能となる。ＮＴＡなしの比較試験は、ＩＳＯ  ９９１７：２００３に適合しない。
【００２６】
ポリアクリル酸またはこの塩の機能は、架橋および分散能に分類することができる。本発明の粉末および液体成分を混合すると、粉末アルミン酸カルシウム物質は最初に液体に溶解し、その後Ｃａ−およびＡｌ−イオンがポリアクリル酸に架橋してポリアクリル酸ポリマーを形成し、第２ステップにおいて他のＣａ−およびＡｌ−イオンが水和して水和アルミン酸カルシウム物質を形成する。結果として、水和物質は化学結合セラミック物質および架橋ポリアクリレートポリマーの混合物である。
【００２７】
歯科用セメントシステムの場合、ポリアクリル酸の好ましい平均分子量は、少なくとも５，０００、たとえば５，０００から１００，０００である。本発明の他の適用において、さらに大きな平均分子量のポリアクリル酸を用いることができ、たとえば最大２５０，０００である。
【００２８】
本製品はグラス・アイオノマー・セメント（ＧＩＣ：glass ionomer cement）とアルミン酸カルシウムとの合成物である。グラス・アイオノマー部分は初期特性、たとえば粘性、硬化時間、初期強度およびｐＨに主に関与する。アルミン酸カルシウムは硬化中の塩基性ｐＨ、生物活性、最小漏出、長期安定性および強度に寄与する。
【００２９】
しかしながら、初期特性はＣＡ部分には影響されない。硬化時間および被膜厚さ（被膜厚さは歯科用合着セメントの最も重要な特性の一つである）はＣＡに影響される。ポリアクリル酸（ＰＡＡ：poly acrylic acid）は、この合成物質において２つの機能を有する。従来のＧＩＣ内でガラスから漏出するＣａ2+イオンによって架橋して固形物を形成するという機能だけではなく、ポリアクリル酸はＣＡの分散剤としての重要な役割も有する。酒石酸（ＴＡＡ：tartaric acid）を、従来のグラス・アイオノマーとして使用するように、ＧＩＣの硬化時間を調節するために添加した。これは追加的にＣＡの硬化挙動を遅延することによって変化させもするだろう。ＴＡＡおよびＰＡＡも、本製品の保存期間に追加的な有利な効果を有する。純アルミン酸カルシウム製品は非常に水分の影響を受けやすく、主に製造時の湿度条件に依存する保存期間を示すだろう。本発明の合成ＧＩＣ−ＣＡは同様の依存関係を有するであろうが、その程度は非常に小さい。ＴＡＡおよびＰＡＡは、粉末に吸収された水分がＣＡと反応するのを防止する低ｐＨを生み出し、そうでなければＣＡの初期反応性を低減するだろう。
【００３０】
本発明によれば、たとえばＮａ3−ＮＴＡのようなＣａ2+捕捉キレート剤が、物質の硬化を調節するため、および、低い被膜厚さを達成できるように添加される。Ｎａ3−ＮＴＡはキレート剤であり、Ｃａ2+イオンを捕捉することによって作用する。これはＣＡおよびＧＩＣの両方の硬化メカニズムを遅延させ、薄い被膜を達成できるが、同時に硬化時間も許容できるものである。
【００３１】
Ｎａ3−ＮＴＡ以外の他の物質をＣａ2+捕捉キレート剤として用いることができる。同様の効果を与えるキレート剤がいくつかあり、たとえば、ＴＡＡ（酒石酸）のナトリウム塩、ＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）、酢酸および場合によってはＣａ2+イオンを捕捉する他のキレート剤である。添加されるキレート剤のｐＨは重要である。ＮＴＡおよび酒石酸の両方とも、一部が中和された、または全部が中和された酸のいずれかとして入手可能である。ｐＨは酸の選択に応じて変化するだろう。全部が中和された酸は中性ｐＨを有し、Ｃａ2+イオン平衡を変化させることによってのみ硬化に影響する。仮に一部が中和された酸が使用されると、この合成物のより低いｐＨも硬化に影響し、薄い被膜を形成するが、かなりより長い硬化にもなる。中和キレート剤の添加の他の機能は、物質の最適な粘度を形成する分散剤としてである。
【００３２】
このようにして、２つの結合相は、高性能の初期の向上した成形性と、安定性および機械的特性に主に関連する特徴との組み合わせを促進する、全硬化プロセスにわたって、分離した時間で作用し、または重なった時間で作用する。
【００３３】
本発明に係るシステムおよび物質は、グラス・アイオノマーセメントまたはモノマー系充填物質のようなシステム／物質と比較すると、高い成形性、疎水性、生物活性、非収縮性において有利であり、長期安定特性を有する。
【００３４】
本発明に係るシステムおよび物質は、最小限の漏出を伴う安定的な薄膜を生産する。国際公開第２００５／０３９５０８号パンフレットに開示された物質のように、本物質は少なくとも２つのステップ、たとえばポリカルボン酸またはこの塩の架橋、および水和により、固化する。
【実施例】
【００３５】
原料および準備の記載
１．使用するアルミン酸カルシウム（ＣａＯ）（Ａｌ2Ｏ3）は、以下の記載にしたがって合成され、取り扱われた。
２．反応性、酸溶解性ストロンチウム−フルオロ−シリケートガラスはドイツ、コンスタンツのデントスプライ  デトレイ社（Dentsply DeTrey）によって製造された。
３．ポリアクリル酸は、p.a.品質で、５，０００以上の平均分子量を有する。
４．酒石酸は、実験室用品質である。
５．フッ化ストロンチウムは、p.a.品質で、ｄ（９９）ｖが＜１２μｍの特定の粒子径分布まですりつぶされた。
６．ＬｉＣｌは結晶または予め準備された標準溶液のいずれかとして使用され、p.a.品質であった。
７．中和ニトリロ三酢酸（Ｎａ3−ＮＴＡ）は、結晶、粉末または予め準備された標準用液のいずれかとして使用された。
８．脱イオン水。（この水はこのイオン内容物の主要部分が除去されるように取り扱われなければならない。この水は、微生物および他の不純物を除去するようにさらに取り扱われることが好ましい。）
実施例１
粉末の準備
本物質のために使用されるアルミン酸カルシウムを、高純度のＡｌ2Ｏ3およびＣａＯおよびＣａＣＯ3のいずれかを用いて合成する。原料の正確な量を適切な容器で測る（１：１のモル比）。粉末を過剰イソプロパノール内で回転して親密に混合し、または乾燥粉末混合機を用いて乾燥して回転する。仮に、イソプロパノール内での混合が行われた場合は、次のステップはイソプロパノールを、たとえば、真空および熱を組み合わせたエバポレーターおよび最終的に加熱オーブンを用いて溶媒を蒸発させる。次のステップは高純度のＡｌ2Ｏ3るつぼに粉末混合物を充填し、上記の通りのほぼ一相のアルミン酸カルシウムを得るために適切な時間で１３００℃を超える温度で熱処理する。熱処理後、物質を高エネルギー粉砕機、この場合アルミナローラーを備えたローラー粉砕機、を用いて粉砕する。粉砕後、アルミン酸カルシウムを、ｄ（９９）ｖが＜１２μｍの特定の粒子径分布まですりつぶす。
【００３６】
最終粉末組成物は下記の通り得られた。表１の組成の通り、全粉末成分を高精度で計測
した。
【００３７】
【表１】
2010536848.tif 000002
【００３８】
成分をガラス製ビーカーで計測し、ビーカーを、その後、乾燥混合器内に置き、成分を中程度の速度で３時間混合した。混合後の次のステップは、粉末を均一にし、大きな塊を除去するために、１２５μｍの篩を通して篩にかける。篩にかけた後、粉末を適切な容器に移し、封をして乾燥下で保存する。この粉末は、これで使用可能な状態である。
【００３９】
実施例３
液体の準備
物理的結合水を除去するために、ＬｉＣｌを初めに少なくとも２時間１５０℃で乾燥する。水を添加後の最終組成物が１８ｍＭのＬｉＣｌおよび０．３重量％のＮａ3−ＮＴＡとなるように、ＬｉＣｌおよびＮａ3−ＮＴＡを測り、ＰＥボトルに入れた。水を添加後、ボトルを全ての塩が溶解するまで振った。この液体は、これで使用可能な状態である。
【００４０】
実施例４
試験の記述
上記の粉末および液体を、以下の試験で、粉末対液体（Ｐ：Ｌ、powder:liquid）比を３．２：１で一緒に試験した。物質を、手動でスパチュラを用いて、必要量の粉末および液体を混合パッドに運び、それらを３５秒間十分に混合して混合するか、または、カプセルシステムの手段によって混合する。後者の場合は、粉末および液体は、必要なＰ：Ｌ比をもたらすような正確な量で、歯科用カプセルシステムに予め充填される。このようなシステムのいくつかの異なるデザインが存在し、これらのいずれも使用できる。カプセルは、粉末と液体とを一緒にすることによって、最初に活性化される。カプセルを、次にカプセル混合機に移し、十分な時間混合する。３Ｍ／ＥＳＰＥ  Ｒｏｔｏｍｉｚを用いると、時間は８秒であり、最後に３秒の遠心分離段階を有する。混合後、準備された物質を、そのために適切な器具を用いて、所望のサンプル型または容器内に分注する。物質が手動で混合されたか、またはカプセルシステムを用いて混合されたかによって、特性の重要な相違はなかった。
【００４１】
本物質で実施された試験は、表２に示される試験である。
【００４２】
【表２】
2010536848.tif 000003
【００４３】
試験結果は、上記の通りに歯科用セメントを製造し、３．２：１のＰ：Ｌ比を用いることによって、ＩＳＯ  ９９１７：２００３にしたがった、全ての上記の試験を満足することを示す。生物活性に関しては、エネルギー分散分光法（ＥＤＳ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、斜入射Ｘ線回折（ＧＩ−ＸＲＤ）によって、結晶化ヒドロキシアパタイトが、リン酸緩衝生理食塩水（ＰＢＳ）に沈めされたときに、本物質の表面に形成されることが示された。
【００４４】
実施例５
一連の試験を、キレート剤を水和液体に添加する影響を調べるために行った。試験されたキレート剤は、それぞれ、Ｎａ3−ＮＴＡ、Ｎａ2−ＴＡＡおよびＥＤＴＡであった。全ての液体添加物を、上記の範囲で脱イオン水に加え、固定量のＬｉＣｌを加えた。純粋な１８ｍＭのＬｉＣｌ溶液を対照として用い、追加で、ＬｉＣｌが加えられない一つの溶液を試験した。反応として試験されたパラメーターは、被膜厚さ、正味硬化時間および圧縮強さであり、全てＩＳＯ  ９９１７：２００３  第１部にしたがった。全ての液体は、実施例１に記載された組成物を用いて、Ｐ：Ｌ比が３．２：１で試験された。試験された液体の組成を表３に示す。
【００４５】
【表３】
2010536848.tif 000004
【００４６】
試験の記述
実施された試験は、正味硬化時間（ＳＴ：Net setting time）、被膜厚さ（Ｆｔ：Film thickness）、および圧縮強さ（ＣＳ：Compressive strength）であり、全てＩＳＯ  ９９１７：２００３  第１部にしたがった。結果は表４に示され、キレート剤の添加は、明らかに硬化時間および被膜厚さの両方に影響を与えることを示す。過剰量のキレート剤が添加された場合は、硬化時間は多少長くなり、これはＥＤＴＡが添加される場合でも同様である。試験はまた、ＬｉＣｌの添加は、十分な圧縮強さを得るために必要であることを示す。全ての結果は、少なくとも６つのサンプルの平均値である。
【００４７】
【表４】
2010536848.tif 000005
【００４８】
実施例６
一連の試験を、Ｐ：Ｌ比の基本的物理的特性に与える影響を調べるために行った。２．０：１から４．０：１までの範囲のＰ：Ｌ比を試験した。３．０：１−３．７：１の範囲では、０．１ステップごとに試験した。測定された特性は、ＳＴ、ＦｔおよびＣＳであり、使用された粉末および液体は上記の実施例１に示されたものであった。全ての試験を、ＩＳＯ  ９９１７：２００３  第１部にしたがっておこなった。試験結果を表５に示す。
【００４９】
【表５】
2010536848.tif 000006
【００５０】
結果は、Ｐ：Ｌ比が、３．０：１から３．６：１または３．７：１までの範囲では、３つの基本的かつ非常に重要な物理的パラメータであるＳＴ、ＦｔおよびＣＳは非常に一定であることを示す。これは、カプセル系混合および分散システムとともに用いる、粉末および液体系物質のために重要な特性である。
【００５１】
本発明は記述された実施の形態に限定されるものではないが、クレームの範囲内で変化できる。
【国際調査報告】
2010536848.tif 000007
2010536848.tif 000008