(57)【要約】  エラストマー製品が、快適性に対する強度の所望の比、即ち、強度−快適性指数を有するかどうかを測定するための試験が開示されている。最適な強度及び快適性を有する合成ラテックスから、強い、柔軟な、及び薄い製品を製造するための方法も開示されている。特に、天然ゴムから得られた結果と比較する場合、この指数は、合成エラストマーから製造された製品が、最適な特性（即ち、強度及び快適性）を有するかどうかを決定することができる。製品の強度は、試料の引張試験片を破断するのに必要な荷重、即ち、製品の引張強度に直接関連する。Ｔｂ、引張強度、Ｔｘ、ｘ％伸びにおける引張応力、及びｔ０、応力下にない試験片の厚さの定義された比は、変形へのその抵抗に対する製品の強度の測度を提供し、ここで、この比に使用されるパラメーターは、ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に従って測定される。
2010533227.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
約１９０ｍｍ−１以上のＳＣＩ１００を有し、ここで、ＳＣＩ１００値は、比
【数１】
2010533227.tif 000026
［式中、Ｔｂは製品の引張強度であり、Ｔｘはｘ％伸びにおける引張応力であり、ｘは１００であり、ｔ０は応力下にない試験片の厚さであり、Ｔｂ、Ｔｘ、及びｔ０は、すべてＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に従って測定され、強度−快適性指数、又はＳＣＩｘは、
【数２】
2010533227.tif 000027
で定義される。］
により、変形へのその抵抗に対する製品の引張強度を測定することによって計算される、合成エラストマーを含む製品。
【請求項２】
約２００ｍｍ−１、約２２５ｍｍ−１、又は約２５０ｍｍ−１以上のＳＣＩ１００を有する、請求項１に記載の製品。
【請求項３】
合成エラストマーが、水性分散体として調製される、請求項１又は２に記載の製品。
【請求項４】
合成エラストマーが、乳化重合によって調製される、請求項１から３までのいずれか一項に記載の製品。
【請求項５】
合成エラストマーがＣ４〜Ｃ９ジエンを含む、請求項１から４までのいずれか一項に記載の製品。
【請求項６】
合成エラストマーが、１，３−ブタジエンを含むモノマー混合物から調製される、請求項１から５までのいずれか一項に記載の製品。
【請求項７】
合成エラストマーが、アクリロニトリルを含むモノマー混合物から調製される、請求項１から６までのいずれか一項に記載の製品。
【請求項８】
前記製品の厚さが約０．０９ｍｍ以下である、請求項１から７までのいずれか一項に記載の製品。
【請求項９】
引張強度が、ダイＣ又はダイＤから切断した試料から測定される、請求項１から８までのいずれか一項に記載の製品。
【請求項１０】
浸漬工程を用いて作製される、請求項１から９までのいずれか一項に記載の製品。
【請求項１１】
手袋である、請求項１から１０までのいずれか一項に記載の製品。
【請求項１２】
ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に従って測定した場合、１４ＭＰａ以上の引張強度及び５００％以上の極限伸びを有する、請求項１から１１までのいずれか一項に記載の製品。
【請求項１３】
ＥＮ４５５−２に従って測定した場合、９Ｎ以上の破断時荷重を有する、請求項１から１２までのいずれか一項に記載の製品。
【請求項１４】
１９０ｍｍ−１を超えるＳＣＩ１００を有する合成ポリマー薄膜を製造する方法であって、
ａ）引張強度及び引張応力に対する様々な値を提供するために配合することができる、ポリマー組成物又は一連のポリマー組成物を特定するステップと、
ｂ）このポリマー組成物又は一連のポリマー組成物にかけられる配合及び処理条件を、ＳＣＩ１００が１９０ｍｍ−１以上の値を有するように任意に調整することによって、引張強度、引張応力、及び薄膜厚さの平衡を釣り合わせるポリマー薄膜を製造するステップとを含み、ここで、ＳＣＩ１００値は、比
【数３】
2010533227.tif 000028
［式中、Ｔｂは製品の引張強度であり、Ｔｘはｘ％伸びにおける引張応力であり、ｘは１００であり、ｔ０は応力下にない試験片の厚さであり、Ｔｂ、Ｔｘ、及びｔ０は、すべてＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に従って測定され、強度−快適性指数、又はＳＣＩｘは、
【数４】
2010533227.tif 000029
で定義される。］
により、変形へのその抵抗に対する製品の引張強度を測定することによって計算される、上記方法。
【請求項１５】
ポリマー薄膜が、約２００ｍｍ−１、約２２５ｍｍ−１、又は約２５０ｍｍ−１以上のＳＣＩ１００を有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
ｃ）無釉の滑面セラミックの手袋型を用意するステップと、
ｄ）前記手袋型を約７０から約１２０℃の間の温度まで加熱し、続いて加熱した手袋型を約２０〜約３５％の硝酸カルシウムを含む水性凝固剤中に浸漬し、手袋型を約２から約３０ｍｍ／秒の間の退出速度で凝固剤から取り出すステップと、
凝固剤でぬれた手袋型を約７０〜約１２０℃で約３０〜約６０秒間乾燥させ、続いて型をカルボキシル化ニトリルラテックス化合物中に、約１５〜約１００ｍｍ／秒の侵入速度、０〜約１０秒の滞留時間、及び約１５〜約３０ｍｍ／秒の退出速度で浸漬するステップとを含み、ここで、前記カルボキシル化ニトリルラテックス化合物は、約８．８を超えるｐＨ、約０．６〜約１ｐｈｒの酸化亜鉛を含む、約１５〜約３０％の不揮発性含量、及び約１５〜約４０℃の温度を有する、請求項１４に記載の合成ポリマー手袋を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エラストマー製品、例えば、ゴム手袋を作製するのに有用な組成物及び方法に関する。より詳細には、この組成物及び方法は、天然ゴムから製造したものと同様の、高い強度及び快適性を有する合成ゴム製品をもたらす。
【背景技術】
【０００２】
手袋、コンドーム、バッグ等の製品は、ラテックスポリマー材料から通常形成され、例えば、医学、工業及び家庭の使用に関連する各種の用途に有用である。ラテックス手袋は、このような製品の一例である。ラテックス手袋は、軽量な、薄い、柔軟な、ぴったり合い、及び様々な液体及びガスに対して実質的に不透過性に作製することができるので、他の材料と比較して好ましい。この手袋は、高い引張強度、高い破断時荷重（ｆｏｒｃｅ  ａｔ  ｂｒｅａｋ）、及び大きな破断時伸びなどの十分な物理的特性を有することが望ましいことが多い。この手袋が、着用者に対して快適であることも望ましい。
【０００３】
従来のラテックス手袋は、主として、天然ゴムで得ることができる望ましい物理的特性及び快適性の組合せによって、典型的には天然ゴムから形成されてきた。それにもかかわらず、このような手袋の多くの着用者は、天然ゴム中にあるタンパク質へのアレルギー反応にかかり易い。これらの個人は、この手袋を着用する場合問題を経験することが多い。その結果、快適性及び様々な物理的特性に関して天然ゴム手袋に匹敵する合成材料から作製された手袋を開発する試みがなされてきた。１つの合成代替物は、ポリ（塩化ビニル）（ＰＶＣ）の使用に焦点が当てられる。ＰＶＣ手袋は、多くの観点において望ましくない。ＰＶＣは、手袋の用途に十分である程度に柔軟にするために典型的には可塑化されるが、ＰＶＣ手袋は、手袋にとって望ましい高い引張強度、高い破断時荷重、大きな破断時伸び及び快適性の組合せを有していない。
【０００４】
米国特許第６３６９１５４号、米国再発行特許第３５６１６号、米国特許第６６２４２７４号、及び米国特許第６６２７３２５号（それぞれを、背景を理解することに関する参照により援用する）は、手袋を作製するために使用することができる一連の様々な合成エラストマーを教示している。これらは、手袋の多くの物理的特性の必要条件及び天然ゴムラテックスに伴って生じるタンパク質のアレルギー問題に取り組んでいるが、天然ゴムラテックスに類似している望ましい物理的特性及び快適性の組合せを有する合成エラストマーから誘導される製品が求められ続けている。
【０００５】
エラストマー製品の物理的特性に関するいくつかの様々な規格が存在する。例えば、エラストマー製品が手袋の場合、手袋の性能を評価するための様々なＡＳＴＭ及びその他の規格が存在する。代表的な規格には、ＡＳＴＭ  Ｄ３５７８、「外科用ゴム手袋に関する標準的な基準（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｒｕｂｂｅｒ  Ｓｕｒｇｉｃａｌ  Ｇｌｏｖｅｓ）」、ＡＳＴＭ  Ｄ３５７７、「検査用ゴム手袋に関する標準的な基準（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｒｕｂｂｅｒ  Ｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎ  Ｇｌｏｖｅｓ）」、ＡＳＴＭ  Ｄ６３１９、「医学用途のためのニトリル検査用手袋に関する標準的な基準（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｎｉｔｒｉｌｅ  Ｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎ  Ｇｌｏｖｅｓ  ｆｏｒ  Ｍｅｄｉｃａｌ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）」、及びＥＮ４５５−２、「使い捨て医学用手袋。物理的特性に関する必要条件及び試験（Ｍｅｄｉｃａｌ  ｇｌｏｖｅｓ  ｆｏｒ  ｓｉｎｇｌｅ  ｕｓｅ．Ｒｅｑｕｉｒｍｅｎｔｓ  ａｎｄ  ｔｅｓｔｉｎｇ  ｆｏｒ  ｐｈｙｓｉｃａｌ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ）」が含まれる。これらの規格のそれぞれを、その全体を本明細書に援用する。しかし、これらの規格は、エラストマー製品の快適性を評価していない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
合成ラテックス材料が天然ゴムに近づくか、又は勝り得るように、適した強度及び快適性を有するエラストマー製品を形成するためのその能力について、合成ラテックス材料を評価する方法を提供することが有利である。本発明は、このような方法、及びこの材料から製造された製品を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
エラストマー製品が、快適性（ｃｏｍｆｏｒｔ）に対する強度（ｓｔｒｅｎｇｔｈ）の所望の比、即ち、強度−快適性指数を有するかどうかを決定するための試験を開示する。製品の強度及び快適性を最適化するために、合成ラテックスから強く、柔軟であり、かつ薄い製品を調製するための方法も開示されている。
【０００８】
この指数を用いて、及び、場合によって、その結果と天然ゴムを用いて得られた結果とを比較することによって、合成エラストマーから製品を製造することができるかどうか、及び特に天然ゴムから調製された類似の製品に比較して、なお最適な特性（即ち、強度及び快適性）を有しているかどうか決定することができる。
【０００９】
製品の強度は、試料の引張試験片を破断するのに必要な荷重（ｆｏｒｃｅ）、即ち製品の引張強度に直接関連する。
【００１０】
変形へのその抵抗に対する製品の引張強度の測度は、以下の比によって示される。
【数１】
2010533227.tif 000003
［式中、Ｔｂは製品の引張強度であり、Ｔｘはｘ％伸びにおける引張応力であり、ｔ０は応力下にない試験片の厚さである］。Ｔｂ、Ｔｘ、及びｔ０は、すべてＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に従って測定される。この比は、高い強度（高Ｔｂ）を有する薄く（低ｔ０）、弾性のある（ｃｏｍｐｌｉａｎｔ）（低Ｔｘ）製品に対しては高く、低強度（低Ｔｂ）を有する厚く（高ｔ０）、硬い（高Ｔｘ）製品に対しては低い。
【００１１】
強度−快適性指数は、以下で定義される。
【数２】
2010533227.tif 000004
［式中、ＳＣＩｘは、ｘ％伸びにおける引張応力に基づく強度−快適性指数である］。ＳＩ単位を用いると、ＳＣＩｘは、ｍｍ−１の単位を有する。
【００１２】
天然ゴムラテックスは、強く、柔軟で、薄い浸漬品の作製においてその有用性が当業者には周知されている。この指数を用いて、天然ゴムから作製された類似の浸漬品の強度−快適性指数に近いものを有する、手袋及びコンドームなどの強い、柔軟な、及び薄い浸漬品を提供するために、合成格子（ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ  ｌａｔｔｉｃｅｓ）、これらが作製される方法、及びこれらが製品に形成される方法を適応させることができる。
【００１３】
したがって、本発明の一態様は、合成エラストマーを含む製品であって、この製品が、約１９０ｍｍ−１以上のＳＣＩ１００を有し、ここで、ＳＣＩ１００値は、比
【数３】
2010533227.tif 000005
［式中、Ｔｂは製品の引張強度であり、Ｔｘはｘ％伸びにおける引張応力であり、ｘは１００であり、ｔ０は応力下にない試験片の厚さであり、Ｔｂ、Ｔｘ、及びｔ０は、すべてＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に従って測定され、強度−快適性指数、すなわちＳＣＩｘは、
【数４】
2010533227.tif 000006
で定義される。］
により、変形へのその抵抗に対する製品の引張強度を測定することによって計算される製品を含む。一実施形態では、この製品は、約２００ｍｍ−１以上、好ましくは約２２５ｍｍ−１以上、さらに好ましくは約２５０ｍｍ−１以上のＳＣＩ１００を有する。一実施形態では、この合成エラストマーは、水性分散体として調製される。一実施形態では、この合成エラストマーは、乳化重合によって調製される。一実施形態では、この合成エラストマーは、Ｃ４〜Ｃ９ジエンを含む。一実施形態では、この合成エラストマーは、１，３−ブタジエンを含むモノマー混合物から調製される。一実施形態では、この合成エラストマーは、アクリロニトリルを含むモノマー混合物から調製される。一実施形態では、この製品の厚さは、約０．０９ｍｍ以下である。一実施形態では、引張強度は、ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に規定されたように、ダイＣ又はダイＤから切断した試料から測定される。一実施形態では、この製品は、浸漬工程を用いて作製される。一実施形態では、この製品は手袋である。一実施形態では、この製品は、ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に従って測定した場合、１４ＭＰａ以上の引張強度及び５００％以上の極限伸びを有する。一実施形態では、この製品は、ＥＮ４５５−２に従って測定した場合、９Ｎ以上の破断時荷重を有する。
【００１４】
本発明の別の態様は、１９０ｍｍ−１を超えるＳＣＩ１００を有する合成ポリマー薄膜を製造する方法であって、
ａ）引張強度及び引張応力に対する様々な値を提供するために配合することができる、ポリマー組成物又は一連のポリマー組成物を特定するステップと、
ｂ）このポリマー組成物又は一連のポリマー組成物にかけられる配合及び処理条件を、ＳＣＩ１００が１９０ｍｍ−１以上の値を有するように任意に調整することによって、引張強度、引張応力、及び薄膜厚さの平衡を釣り合わせるポリマー薄膜を製造するステップとを含み、ここで、ＳＣＩ１００値は、比
【数５】
2010533227.tif 000007
［式中、Ｔｂは製品の引張強度であり、Ｔｘはｘ％伸びにおける引張応力であり、ｘは１００であり、ｔ０は応力下にない試験片の厚さであり、Ｔｂ、Ｔｘ、及びｔ０は、すべてＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に従って測定され、強度−快適性指数、すなわちＳＣＩｘは、
【数６】
2010533227.tif 000008
で定義される。］
により、変形へのその抵抗に対する製品の引張強度を測定することによって計算される方法を含む。
一実施形態では、このポリマー薄膜は、約２００ｍｍ−１以上のＳＣＩ１００を有する。一実施形態では、このポリマー薄膜は、約２２５ｍｍ−１以上のＳＣＩ１００を有する。一実施形態では、このポリマー薄膜は、約２５０ｍｍ−１以上のＳＣＩ１００を有する。一実施形態では、本発明の方法は、
ａ）無釉の（ｕｎｇｌａｚｅｄ）滑面のセラミックの手袋型（ｇｌｏｖｅ  ｆｏｒｍｅｒ）を用いるステップと、
ｂ）前記手袋型を約７０から約１２０℃の間の温度まで加熱し、続いて加熱した手袋型を約２０〜約３５％の硝酸カルシウムを含む水性凝固剤中に浸漬し、手袋型を約２から約３０ｍｍ／秒の間の退出速度（ｅｘｉｔ  ｓｐｅｅｄ）で凝固剤から取り出すステップと、
凝固剤でぬれた手袋型を約７０〜約１２０℃で約３０〜約６０秒間乾燥させ、続いて型をカルボキシル化ニトリルラテックス化合物中に、約１５〜約１００ｍｍ／秒の侵入速度（ｅｎｔｒｙ  ｓｐｅｅｄ）、０〜約１０秒の滞留時間、及び約１５〜約３０ｍｍ／秒の退出速度で浸漬するステップと（ここで、前記カルボキシル化ニトリルラテックス化合物は、約８．８を超えるｐＨ、約０．６〜約１ｐｈｒの酸化亜鉛を含む、約１５〜約３０％の不揮発性含量、及び約１５〜約４０℃の温度を有する。）
を含む。
【００１５】
本発明の範囲には、本明細書に記載の実施形態、態様、及び選択の任意の組合せが含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本明細書に説明されている様々な手袋によって実証される、伸び２５％における強度快適性指数（ＳＣＩ２５（ｍｍ−１））のグラフである。
【図２】本明細書に説明されている様々な手袋によって実証される、伸び５０％における強度快適性指数（ＳＣＩ５０（ｍｍ−１））のグラフである。
【図３】本明細書に説明されている様々な手袋によって実証される、伸び１００％における強度快適性指数（ＳＣＩ１００（ｍｍ−１））のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
次に、本発明を以下により十分に説明し、本発明の好ましい実施形態を示す。しかし、本発明は、異なる形態で具現され得て、本明細書に示される実施形態に限定されるものと解釈するべきではない。というよりは、これらの実施形態は、この開示が十分で及び完全であり、当業者に本発明の範囲を完全に伝えるように提供される。
【００１８】
天然ゴムラテックスは、強く、柔軟であり、かつ薄い浸漬品の作製におけるその有用性が当業者には周知されている。合成ラテックスから調製された強い、柔軟な、及び薄い浸漬品に対する必要性を満たすために、本明細書に記載の強度−快適性指数が開発されて、このような強い、柔軟な、及び薄い製品を提供するのに適したポリマー格子、並びにこれらを製造する方法及び製品に形成する方法が特定された。
【００１９】
Ｉ．強度−快適性指数
手袋などの製品の快適性は、変形へのその抵抗と強く及び反比例的に関係がある。モジュラス、又は引張応力は、応力下にない試験片の単位断面積当たりの荷重で表される、所与の伸びまで試験片を引き伸ばすのに必要な引張り量；材料の剛性又は変形への抵抗の測度である。この断面積成分は、試料寸法に対する引張応力測定値を正規化して、製品の具体的な寸法に依存する特性とは対照的に、測定値を材料の特性にする。引張応力を応力下にない試料の厚さと乗ずると、所与の伸びを得るのに必要な単位幅当たりの荷重を得る。これは、製品の変形への抵抗はその厚さに比例するので、変形への抵抗のより適切な測度である。
【００２０】
製品の強度は、試料の引張試験片を破断するのに必要な荷重、即ち、製品の引張強度に直接関連する。
【００２１】
変形へのその抵抗に対する製品の強度の測度は、以下の比
【数７】
2010533227.tif 000009
［式中、Ｔｂは製品の引張強度であり、Ｔｘはｘ％伸びにおける引張応力であり、ｔ０は応力下にない試験片の厚さである。］によって示される。Ｔｂ、Ｔｘ、及びｔ０は、すべてＡＳＴＭ  Ｄ−４１２に従って測定され、これらの全体を参照により本明細書に援用する。この比は、高い強度（高Ｔｂ）を有する、薄く（低ｔ０）、弾性のある（低Ｔｘ）の製品に対しては高く、低強度（低Ｔｂ）を有する、厚く（高ｔ０）、硬い（高Ｔｘ）製品に対しては低い。
【００２２】
強度−快適性指数は、以下のように
【数８】
2010533227.tif 000010
［式中、ＳＣＩｘは、ｘ％伸びにおける引張応力に基づく強度−快適性指数である。］で定義される。ＳＣＩｘは、ＳＩ単位を用いるとｍｍ−１の単位を有する。
【００２３】
非常に低い伸びにおける引張応力は、測定するのが困難であり得る。さらに、非常に高い伸びにおける引張応力値は、高い伸びは通常の使用ではまれに起こるので、快適性の成分としては通常適切ではない。これらの理由で、ＳＣＩ１００の使用が好ましくあり得るが、当業者であれば、その他の伸びにおける引張応力、例えば、ＳＣＩ５０及びＳＣＩ２５に基づく強度快適性指数を使用することができることを理解するであろう。当業者であれば、本明細書に例示された実施形態、即ち１００％伸び以外の伸びにおける引張応力に基づく強度快適性指数の範囲を容易に選択することができる。
【００２４】
理想的には、手袋などの製品は、約１９０ｍｍ−１を超え、好ましくは、約２００ｍｍ−１を超え、より好ましくは約２２５ｍｍ−１を超え、さらにより好ましくは約２５０ｍｍ−１を超える１００％伸びにおける強度−快適性指数（ＳＣＩ１００）を有し、ここで、この製品は、天然ゴムで見られる結果に近い。他の伸びにおける類似の強度−快適性指数は、所望の伸びの選択で容易に決定することができる。
【００２５】
一実施形態では、この製品は、ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２（その全体を参照により本明細書に援用する）に従って測定した場合、１４ＭＰａ以上の引張強度及び５００％以上の極限伸びを有する。別の実施形態では、この製品は、ＥＮ４５５−２（その全体を参照により本明細書に援用する）に従って測定した場合、９Ｎ以上の破断時荷重を有する。
【００２６】
強度／快適性の全体的な比が不利な作用を及ぼさなければ、製品をより薄く作製して、快適性レベルを向上させることが場合によっては望ましいことがある。即ち、この製品がより薄い厚さでその意図された用途に対して十分な強度を有し、快適性をより望ましいレベルに増加させることができるという条件で、厚さを減少させることは望ましいことがある。ある実施形態では、製品の厚さは、約０．０９ｍｍ以下である。
【００２７】
ＩＩ．ポリマーラテックス
ポリマー格子から調製されたものを含む実質的にすべてのエラストマーは、所望の強度−快適性指数を有する製品の製造に使用するために評価することができる。ある実施形態では、エラストマーは既知であるが、比較的薄い製品を製造することへのこれらの使用、又はその強度を最大化することなどの、エラストマーが作製される方法は知られていない可能性がある。したがって、本明細書に記載の強度−快適性指数を用いて、様々なエラストマー組成物から製造された浸漬品を様々な厚さで評価することができ、該浸漬品を、その特性が天然ゴムの特性に近づくか又は超すために最適化されるように、様々な処理及び配合条件を用いて製造することができる。
【００２８】
一実施形態では、この製品を製造するのに使用されるラテックス組成物は、約３５〜８０重量％、好ましくは約４５〜約７０重量％の脂肪族共役ジエンモノマー、約１０〜約６５重量％、好ましくは約２０〜約５０重量％の不飽和芳香族、ニトリル、エステル又はアミドモノマー、及び０〜約１５重量％、好ましくは約２〜７重量％の不飽和酸のモノマーを含む。これらのモノマーのブレンド又はコポリマーを使用してもよい。
【００２９】
使用することができる適した共役ジエンモノマーには、限定するものではないが、例えば、１，３−ブタジエン、２−メチル−１，３−ブタジエン等のブタジエンモノマーなどのＣ４〜９ジエンが含まれる。このジエンモノマーのブレンド又はコポリマーも使用することができる。特に好ましい共役ジエンは１，３−ブタジエンである。
【００３０】
使用することができる不飽和芳香族、ニトリル、エステル、又はアミドモノマーには、例えば、スチレン、（メタ）アクリロニトリル、アクリレート、メタクリレート、アクリルアミド及びメタクリルアミド及びこれらの誘導体が含まれる。
【００３１】
本発明の目的では、「芳香族モノマー」という用語は、広範に解釈され、例えば、アリール及び複素環モノマーが含まれる。ポリマーラテックス組成物中に使用することができる例示的な芳香族ビニルモノマーには、スチレン及びα−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルスチレン、ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、モノクロロスチレン、ジクロロスチレン、ビニルベンジルクロライドなどのスチレン誘導体、ビニルピリジン、ビニルナフタレン、フルオロスチレン、アルコキシスチレン（例えば、ｐ−メトキシスチレン）等、これに加えて、これらのブレンド及び混合物が含まれる。
【００３２】
使用することができるニトリルモノマーには、例えば、アクリロニトリル、フマロニトリル及びメタクリロニトリルが含まれる。上記ブレンド及び混合物を使用してもよい。
【００３３】
アクリル酸及びメタクリル酸誘導体には、アミノ基、ヒドロキシ基、エポキシ基等の官能基を含めてもよい。例示的なアクリレート及びメタクリレートには、限定するものではないが、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸グリシジル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸ヒドロキシブチル、メタクリル酸３−クロロ−２−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチル及びその塩、（メタ）アクリル酸ジエチルアミノエチル及びその塩、（メタ）アクリル酸アセトアセトキシエチル、（メタ）アクリル酸２−スルフォエチル及びその塩、メトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸ｔｅｒｔ−ブチルアミノエチル及びその塩、（メタ）アクリル酸ベンジル、（メタ）アクリル酸２−フェノキシエチル、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ｔｅｒｔ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソボルニル、（メタ）アクリル酸イソデシル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸ラウリル、（メタ）アクリル酸メトキシエチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸ステアリル、（メタ）アクリル酸テトラヒドロフルフリル、（メタ）アクリル酸２−（２−エトキシエトキシ）エチル、（メタ）アクリル酸トリデシル、カプロラクトン（メタ）アクリレート、エトキシ化ノニルフェノール（メタ）アクリレート、プロポキシ化アリル（メタ）アクリレート等を含む様々な（メタ）アクリレート誘導体が含まれる。その他のアクリレートには、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸グリシジル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシプロピル、及びアクリル酸ヒドロキシブチルが含まれる。
【００３４】
例示的な（メタ）アクリルアミド誘導体には、限定するものではないが、アクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミド、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、メタクリルアミド、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、ｔｅｒｔ−ブチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ’−メチレン−ビス−アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、メチル−（アクリルアミド）グリコレート、Ｎ−（２，２−ジメトキシ−１−ヒドロキシエチル）アクリルアミド、アクリルアミドグリコール酸、Ｎ−メトキシメチルアクリルアミド及びＮ−ブトキシメチルアクリルアミドなどのアルキル化Ｎ−メチロールアクリルアミドが含まれる。
【００３５】
適したジカルボン酸エステルモノマー、例えば、アルキル基が、１〜８個の炭素を有し、官能基を伴うか又は伴わない、アルキル及びジアルキルのフマレート、イタコネート及びマレエートなども使用してもよい。具体的なモノマーには、ジエチル及びジメチルの、フマレート、イタコネート及びマレエートが含まれる。他の適したエステルモノマーには、ジ（エチレングリコール）マレエート、ジ（エチレングリコール）イタコネート、ビス（２−ヒドロキシエチル）マレエート、フマル酸２−ヒドロキシエチルメチル等が含まれる。このモノ及びジカルボン酸エステル並びにアミドモノマーは、相互にブレンド又は共重合してもよい。
【００３６】
ポリマーラテックス組成物中に使用することができるエステル及びアミドモノマーにはまた、例えば、不飽和ポリカルボン酸モノマーの部分エステル及びアミドが含まれる。これらのモノマーには、典型的には少なくとも１つのカルボキシル基がエステル化又はアミノ化された、不飽和ジ又はより高級の酸のモノマーが含まれる。このクラスのモノマーの一例は、式ＲＸＯＣ−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＯＯＨ（式中、ＲはＣ１〜Ｃ１８脂肪族、脂環式又は芳香族基であり、Ｘは酸素原子又はＮＲ’基であり、ここでＲ’は、水素原子又はここで定義されたＲ基を表す。）である。例には、限定するものではないが、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノブチル、及びマレイン酸モノオクチルが含まれる。イタコン酸モノメチルなどの、Ｃ１〜Ｃ１８脂肪族、脂環式又は芳香族基を有するイタコン酸の部分エステル又はアミドも使用することができる。上式でＲがオキシアルキレン鎖である、その他のモノエステルも使用することができる。不飽和ポリカルボン酸モノマーの部分エステル及びアミドのブレンド又はコポリマーも使用することができる。
【００３７】
ポリマーラテックス組成物中に、いくつかの不飽和酸モノマーを使用してもよい。このタイプのモノマーの例には、限定するものではないが、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸等の不飽和モノ−又はジカルボン酸モノマーが含まれる。上記の誘導体、ブレンド及び混合物を使用してもよい。メタクリル酸が好ましくは使用される。少なくとも１つのカルボキシル基が、エステル化又はアミノ化されている、不飽和ポリカルボン酸の部分エステル及びアミドも使用してもよい。
【００３８】
一実施形態では、このラテックス組成物は、スチレン及びその誘導体を持っていない。別の実施形態では、このラテックス組成物は、アクリロニトリル及びその誘導体を持っていない。さらに別の実施形態では、このラテックス組成物は、クロロプレン、及びその誘導体を持っていない。別の実施形態によれば、このポリマーラテックス組成物は、追加の不飽和モノマーを含んでもよい。追加の不飽和モノマーは、いくつかの理由のために使用され得る。例えば、追加のモノマーは処理に役立ち、より具体的には、このラテックスの重合時間を減少させるのを助ける。追加の不飽和モノマーの存在はまた、このポリマーラテックス組成物を含む、薄膜、手袋、又はその他の製品の物理的特性を向上することに資する。いくつかの不飽和モノマーを使用してもよく、当業者にはよく知られている。
【００３９】
このポリマーラテックス組成物にはまた、例えば、ウレタン、エポキシ、スチレン樹脂、アクリル樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、及び共役ジエンポリマー（例えば、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルブタジエンゴム、ポリイソプレン、及びポリクロロプレン）などのその他の成分を含んでもよい。これらのブレンド、誘導体、及び混合物を使用してもよい。
【００４０】
従来の界面活性剤及び乳化剤を、ポリマーラテックス組成物中に使用ことができる。このラテックス中に含めることができる重合性界面活性剤も使用し得る。例えば、アニオン性界面活性剤は、スルホネート、スルフェート、エーテルスルフェート、スルホスクシネート等の広範なクラスから選択することができ、この選択は、当業者であれば容易に行うことができる。非イオン性界面活性剤も、被膜及び手袋の特性を改良するために使用してもよく、アルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール（ここで、アルキル基は、典型的にはＣ７〜Ｃ１８で変化し、エチレンオキシド単位は４〜１００モルで変化する）の一群から選択してもよい。このクラスにおける様々な好ましい界面活性剤には、エトキシ化オクチル及びノニルフェノールが含まれる。エトキシ化アルコールも望ましい界面活性剤である。典型的なアニオン性界面活性剤は、ジナトリウムドデシル（スルホナトフェノキシ）ベンゼンスルホネートなどのジフェニルオキシドジスルホネート類から選択される。これに加えて又はこの代わりに、本発明の組成物に界面活性剤、ポリマー安定剤を使用してもよい。
【００４１】
このポリマーは、架橋剤及びその他の添加剤を含むことができ、この選択は当業者であれば容易に行うことができる。例示的な架橋剤には、ビニル化合物（例えば、ジビニルベンゼン）；アリル化合物（例えば、メタクリル酸アリル、マレイン酸ジアリル；及び多官能性アクリレート（例えば、ジ、トリ及びテトラ（メタ）アクリレート）、硫黄、金属錯体、金属塩、及び金属酸化物（例えば、酸化亜鉛）が含まれる。過酸化物を使用してもよい。使用することができる追加の成分には、限定するものではないが、キレート化剤（例えば、エチレンジアミン四酢酸）、分散剤（例えば、縮合ナフタレンスルホン酸の塩）；緩衝剤（例えば、水酸化アンモニウム）；及び重合禁止剤（例えば、ヒドロキノン）が含まれる。連鎖移動剤（例えば、四塩化炭素、ブチルメルカプタン、ブロモトリクロロメタン及びｔ−ドデシルメルカプタン）はまた、モノマーの重量に対して好ましくは約２重量％未満で本発明に使用してもよい。連鎖移動剤は、より好ましくは約０．０〜約１．５重量％、最も好ましくは約０．３〜約１．０重量％で使用される。
【００４２】
本発明のポリマーラテックス組成物を形成するのに使用されるモノマーは、当業者には既知の方法で重合してもよい。例えば、このモノマーは、好ましくは約５℃から９５℃の間、より好ましくは約１０℃から７０℃の間の温度で重合してもよい。
【００４３】
ＩＩＩ．代表的な重合技術
ポリマー格子を形成するためにモノマーを重合させる技術は、当業者にはよく知られている。ある実施形態では、この合成エラストマーは、乳化重合によって、他の場合は、溶液重合によって調製される。
【００４４】
使用される特定の重合技術、ポリマー薄膜の厚さ、及びその他の要因に応じて、類似のモノマー混合物は、異なる強度／快適性比を有する製品を提供することができる。
【００４５】
本明細書に記載の技術を用い、ポリマー薄膜の様々な特性を測定して、当業者であれば、天然ゴムに近い又は勝ってさえいる強度及び快適性を有する合成エラストマーから製品を製造するために、モノマー混合物、重合技術、及び最適薄膜厚さを特定することができる。
【００４６】
ＩＶ．ポリマーの配合
ポリマーを配合する技術は、当業者にはよく知られている。ある実施形態では、合成ポリマーラテックスが使用される。合成ラテックスの配合は、処理条件へのその応答、及び合成ポリマーラテックスから製造された製品の特性に影響を及ぼし得る。
【００４７】
固体含量、硬化剤の濃度、及びｐＨなどの要因は、凝固剤浸漬工程中のラテックス化合物の堆積速度（及びしたがって厚さ）に影響を及ぼし得る。硬化剤の濃度及びｐＨも、凝固剤に浸漬したラテックスから硬化された薄膜の物理的特性（例えば、引張強度、引張応力、及び破断時ひずみ）に影響を及ぼし得る。
【００４８】
当業者であれば、同じモノマー組成物によってであっても、異なる物理的特性を有するポリマーラテックス薄膜を提供するために、配合条件を容易に調整することができる。
【００４９】
ＶＩ．代表的な浸漬技術
ラテックス製品のための浸漬技術は、当業者にはよく知られている。手袋又はその他の浸漬製品は、典型的には、例えば、手袋型（又はその他の適した型）をラテックス混合物中に浸漬するステップと、手袋型上にラテックス混合物を高温で硬化させるステップと、次いで、手袋型から硬化したラテックス手袋を取り除くステップとによって製造される。
【００５０】
手袋型は、洗剤で洗浄し、すすぐことによって製造し得る。ある実施形態では、特にラテックスが、カルボン酸基又はその他のイオン的架橋性基を含む場合、手袋型の周りにラテックスを凝結させるのを促進するために、硝酸カルシウム、水、及び非イオン性界面活性剤を含む凝固剤混合物中に手袋型を浸漬する。これらの実施形態において、凝固剤混合物中に浸漬した後、手袋型をラテックス材料中に浸漬してもよい。ラテックスでコートされた手袋型を次いで、温水を含む浸出液中に浸漬し得る。ラテックスでコートされた手袋型を次いで、限定するものではないが、粉末デンプン又はタルカム粉末を包含する適した粉末を含む粉末スラリー中に浸漬し得る。代替として、ラテックスでコートされた手袋型は、粉末のない手袋を製造するために当業者には既知の塩素化又はポリマーオーバー浸漬（ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  ｏｖｅｒｄｉｐｓ）などの表面処理にかけることができる。
【００５１】
ラテックスでコートされた手袋型を適した温度、例えば２８５°Ｆで、適した時間、例えば３０分間オーブンに入れて、手袋の形状に架橋ポリマー薄膜を形成し得る。オーブンから取り出した後、まだ型上の架橋ポリマー薄膜を後硬化用の浸出液、例えば、温水浴中に浸漬し得る。架橋ポリマー薄膜は、粉末のない手袋を製造するために当業者には既知の塩素化又はポリマーオーバー浸漬などの表面処理にかけることができる。次いで、硬化したラテックス手袋を手袋型から剥離し、裏返し得る。
【００５２】
浸漬製品を製造するための他の条件は、当業者にはよく知られている。上記で論じたように、浸漬技術を最適化することで、即ち、適した薄膜厚さを形成し、さらには重合及び配合技術を最適化することで、即ち、適した強度レベル及び引張応力を有する薄膜を生成することによって、望ましい強度−快適性指数を有する製品を製造することができる。
【００５３】
ＶＩＩ．ポリマーラテックス組成物の最適化
ポリマーラテックス組成物及びこのポリマーから形成された得られた薄膜を最適化して、最適な特性を提供するために、強度−快適性指数を使用することができる。例えば、いったん強度−快適性指数を準備してから、様々な条件下で重合され、様々な条件下で浸漬されて、最大の強度及び／又は最高の薄さを提供する、所与のモノマー組成物に対する１揃えのデータポイントを作り出し、これによって強度−快適性指数を最適化すことができる。一連のポリマー組成物、化合物組成物、及び処理条件は、本明細書に記載のように解析され、最適なものが特定される。
【００５４】
ＶＩＩＩ．代表的な製品
本明細書に記載のポリマーラテックス組成物から形成される薄膜を製造し、多数の製品に形成することができる。このようなラテックス製品には一般に、典型的には天然ゴムから作製され、ヒトの身体と接触するもの、例えば、手袋及びコンドームが含まれる。特にこれらの製品に関して、強度及び快適性は非常に重要な側面であり、この製品は比較的薄いことが望ましい。これは、意図された目的に適合する強度が存在する限り許容される製品の強度を最小限に抑える傾向がある。しかし、これはまた、製品の快適性を最大にする傾向があり、これが望ましい。
【００５５】
一般に、この製品は、水蒸気及び液体の水に対して実質的に不透過性であることによって特徴付けられる。
【００５６】
製品の厚さが十分に薄く、ポリマー薄膜の強度が十分に高く、引張応力が十分に低いことを条件に、手袋、例えば、外科用手袋などの得られた製品は、強度及び快適性の所望の調和を有する。
【００５７】
本発明は、以下の非限定的な例に関してより良く理解される。比較例として、様々な手袋材料から作製された一連の市販の手袋を入手し、これらの引張特性を評価した。
【００５８】
（実施例１〜５及び比較例１〜２９）
市販の手袋の強度−快適性指数の比較試験
比較例として、様々な異なる手袋材料を代表する一連の市販の手袋を入手し、引張特性を評価した。
【００５９】
手袋に関する試験プロトコル、高い強度−快適性指数を有する手袋を製造するための５つの最適な配合物、及び様々な比較例を以下に示す。
【００６０】
試験
非接触式伸び計（ｅｘｔｅｎｓｏｍｅｔｅｒ）を取り付けた引張試験装置を用いて、以下の引張特性を測定した：２５％伸びにおける引張応力、Ｔ２５、５０％伸びにおける引張応力、Ｔ５０、１００％伸びにおける引張応力、Ｔ１００、引張強度、及び破断時ひずみ。試料厚さは、手持ち式マイクロメーターを用いて測定した。すべての引張特性は、試料の厚さを測定するのに手持ち式デジタルマイクロメーターを使用したこと以外は、ＡＳＴＭ  Ｄ４１２（その全体を参照により本明細書に援用する）に従って測定した。比較例１〜１２に対する引張試験片を切断するのにダイＣを使用した。比較例１３〜２９及び実施例１〜５に対する引張試験片を切断するのにダイＤを使用した。この引張試験からの結果を用いてＳＣＩ２５、ＳＣＩ５０、及びＳＣＩ１００を計算した。破断時荷重は、比較例１〜１２に対するこの引張試験からの結果、実施例１〜５及び比較例１３〜２９に対しては、ＥＮ４５５−２（その全体を参照により本明細書に援用する）に従って測定した結果を用いて計算した。
【００６１】
当業者であれば分かるように、この結果は、引張試験片を切断するのに使用したダイに従って異なり得る。本発明の範囲は、本明細書に記載のＡＳＴＭ及びＥＮの方法でさらに理解されるような、ダイの範囲の可能性を含むものと考えられる。
【００６２】
（実施例１）
１００ｐｈｒの市販のカルボキシル化ニトリルラテックス、この化合物の不揮発性含量を２０％まで低下させるのに十分な脱イオン水、亜鉛ジブチルジチオジカルバメート０．５ｐｈｒ、硫黄１．０ｐｈｒ、酸化亜鉛０．８５ｐｈｒ、二酸化チタン１．５ｐｈｒ、及び９．１の最終化合物ｐＨにするためのアンモニアから化合物を調製した。この化合物を浸漬の前に、およそ２４時間緩やかな撹拌下においた。
【００６３】
Ｓｈｉｎｋｏ社によって製造された手型（コード番号０２１、両手用、無釉の滑面−長さ４００ｍｍ）を温水ですすぐことによって準備した。この手袋型を７０℃に加熱し、水性凝固剤混合物（周囲温度、３０％硝酸カルシウム、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ  Ｍｉｎｆｏａｍ  １Ｘ  ０．０１ｐｈｒ）中に、侵入速度２１．１７ｍｍ／秒及び退出速度２５．４ｍｍ／秒で浸漬した。次いで、この凝固剤に浸漬した型を７０℃のオーブン中で１分間乾燥させ、続いて直ちに上記化合物の配合物（周囲温度で）中に、侵入速度２１．１７ｍｍ／秒、滞留時間３秒、及び退出速度２５．４ｍｍ／秒で浸漬した。ぬれた凝結された薄膜でたった今コートされたこの型を、次いで３５℃の水浴中に４分間浸出した。次いで、浸出した型を７０℃のオーブン中に３０分間、続いて１３２℃の第２のオーブン中に１５分間入れて、この薄膜を乾燥させ、硬化させた。次いで、硬化薄膜に粉を振りかけ、型から取り出して、ニトリル手袋を得た。次いで、これらのニトリル手袋の引張特性を測定した。
【００６４】
（実施例２）
１００ｐｈｒの市販のカルボキシル化ニトリルラテックス、この化合物の不揮発性含量を２０％まで低下させるのに十分な脱イオン水、亜鉛ジブチルジチオジカルバメート０．５ｐｈｒ、硫黄１．０ｐｈｒ、酸化亜鉛０．７５ｐｈｒ、二酸化チタン１．５ｐｈｒ、及び９．１の最終化合物ｐＨにするためのアンモニアから化合物を調製した。この化合物を浸漬の前に、およそ２４時間緩やかな撹拌下においた。
【００６５】
Ｓｈｉｎｋｏ社によって製造された手型（コード番号０２１、両手用、無釉の滑面−長さ４００ｍｍ）を温水ですすぐことによって準備した。この手袋型を７０℃に加熱し、水性凝固剤混合物（周囲温度、３０％硝酸カルシウム、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ  Ｍｉｎｆｏａｍ  １Ｘ  ０．０１ｐｈｒ）中に、侵入速度２１．１７ｍｍ／秒及び退出速度２５．４ｍｍ／秒で浸漬した。次いで、この凝固剤に浸漬した型を７０℃のオーブン中で１分間乾燥させ、続いて直ちに上記化合物の配合物（周囲温度で）中に、侵入速度２１．１７ｍｍ／秒、及び退出速度２５．４ｍｍ／秒で浸漬した。ぬれた凝結された薄膜でたった今コートされたこの型を、次いで３５℃の水浴中に４分間浸出した。次いで、浸出した型を７０℃のオーブン中に３０分間、続いて１３２℃の第２のオーブン中に１５分間入れて、この薄膜を乾燥させ、硬化させた。次いで、硬化薄膜に粉を振りかけ、型から取り出して、ニトリル手袋を得た。次いで、これらのニトリル手袋の引張特性を測定した。
【００６６】
（実施例３）
１００ｐｈｒの市販のカルボキシル化ニトリルラテックス、この化合物の不揮発性含量を２０％まで低下させるのに十分な脱イオン水、亜鉛ジブチルジチオジカルバメート０．５ｐｈｒ、硫黄１．０ｐｈｒ、酸化亜鉛０．８５ｐｈｒ、二酸化チタン３．０ｐｈｒ、及び８．９の最終化合物ｐＨにするためのアンモニアから化合物を調製した。この化合物を浸漬の前に、およそ２４時間緩やかな撹拌下においた。
【００６７】
Ｓｈｉｎｋｏ社によって製造された手型（コード番号０２１、両手用、無釉の滑面−長さ４００ｍｍ）を温水ですすぐことによって準備した。この手袋型を１２０℃に加熱し、水性凝固剤混合物（周囲温度、３０％硝酸カルシウム、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ  Ｍｉｎｆｏａｍ  １Ｘ  ０．０４ｐｈｒ）中に浸漬した。この型を２１ｍｍ／秒の侵入速度まで０．５秒間加速させた。型は凝固剤混合物中で０．１秒間滞留時間を持たせ、次いで、５ｍｍ／秒の退出速度まで０．５秒間加速させた。次いで、この凝固剤に浸漬した型を１２０℃のオーブン中で３０秒間乾燥させ、続いて直ちに上記化合物の配合物（周囲温度で）中に浸漬した。化合物の配合物中に浸漬するために、型を２１ｍｍ／秒の侵入速度まで６秒間加速した。型の指及び親指の付け根が浸漬された後、型を直ちに１００ｍｍ／秒まで０．５秒間加速した。型は８秒間の滞留時間を持たせ、次いで、２１ｍｍ／秒の退出速度まで０．５秒間加速させた。ぬれた凝結された薄膜でたった今コートされたこの型を、次いで３５℃の水浴中に４分間浸出した。次いで、浸出した型を７０℃のオーブン中に３０分間、続いて１３２℃の第２のオーブン中に１５分間入れて、この薄膜を乾燥させ、硬化させた。次いで、硬化薄膜に粉を振りかけ、型から取り出して、ニトリル手袋を得た。次いで、これらのニトリル手袋の引張特性を測定した。
【００６８】
（実施例４）
１００ｐｈｒの市販のカルボキシル化ニトリルラテックス、この化合物の不揮発性含量を２０％まで低下させるのに十分な脱イオン水、亜鉛ジブチルジチオジカルバメート０．５ｐｈｒ、硫黄１．０ｐｈｒ、酸化亜鉛０．８５ｐｈｒ、二酸化チタン３．０ｐｈｒ、及び８．９の最終化合物ｐＨにするためのアンモニアから化合物を調製した。この化合物を浸漬の前に、およそ２４時間緩やかな撹拌下においた。
【００６９】
Ｓｈｉｎｋｏ社によって製造された手型（コード番号０２１、両手用、無釉の滑面−長さ４００ｍｍ）を温水ですすぐことによって準備した。この手袋型を１２０℃に加熱し、水性凝固剤混合物（周囲温度、３０％硝酸カルシウム、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ  Ｍｉｎｆｏａｍ  １Ｘ  ０．０４ｐｈｒ）中に浸漬した。この型を２１ｍｍ／秒の侵入速度まで０．５秒間加速させた。型は凝固剤混合物中で０．１秒間滞留時間を持たせ、次いで、５ｍｍ／秒の退出速度まで０．５秒間加速させた。次いで、この凝固剤に浸漬した型を１２０℃のオーブン中で３０秒間乾燥させ、続いて直ちに上記化合物の配合物（周囲温度で）中に浸漬した。化合物の配合物中に浸漬するために、型を２１ｍｍ／秒の侵入速度まで６秒間加速した。型の指及び親指の付け根が浸漬された後、型を直ちに１００ｍｍ／秒まで０．５秒間加速した。型は８秒間滞留時間を持たせ、次いで、２１ｍｍ／秒の退出速度まで０．５秒間加速させた。ぬれた凝結された被膜でたった今コートされたこの型を、次いで３５℃の水浴中に４分間浸出した。次いで、浸出した型を７０℃のオーブン中に３０分間、続いて１３２℃の第２のオーブン中に１５分間入れて、この薄膜を乾燥させ、硬化させた。次いで、硬化薄膜に粉を振りかけ、型から取り出して、ニトリル手袋を得た。次いで、手袋を１２００ｐｐｍ塩素溶液中で３０秒間塩素化し、３５℃の水浴中で１分間すすぎ、７０℃のオーブン中で２０分間乾燥させた。次いで、これらのニトリル手袋の引張特性を測定した。
【００７０】
（実施例５）
１００ｐｈｒの市販のカルボキシル化ニトリルラテックス、この化合物の不揮発性含量を２０％まで低下させるのに十分な脱イオン水、亜鉛ジブチルジチオジカルバメート０．５ｐｈｒ、硫黄１．０ｐｈｒ、酸化亜鉛０．８５ｐｈｒ、二酸化チタン３．０ｐｈｒ、及び８．９の最終化合物ｐＨにするためのアンモニアから化合物を調製した。この化合物を浸漬の前に、およそ２４時間緩やかな撹拌下においた。
【００７１】
Ｓｈｉｎｋｏ社によって製造された手型（コード番号０２１、両手用、無釉の滑面−長さ４００ｍｍ）を温水ですすぐことによって準備した。この手袋型を１２０℃に加熱し、水性凝固剤混合物（周囲温度、３０％硝酸カルシウム、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ  Ｍｉｎｆｏａｍ  １Ｘ  ０．０４ｐｈｒ）中に浸漬した。この型を２１ｍｍ／秒の侵入速度まで０．５秒間加速させた。型は凝固剤混合物中で０．１秒間滞留時間を持たせ、次いで、５ｍｍ／秒の退出速度まで０．５秒間加速させた。次いで、この凝固剤に浸漬した型を１２０℃のオーブン中で３０秒間乾燥させ、続いて直ちに上記化合物の配合物（周囲温度で）中に浸漬した。化合物の配合物中に浸漬するために、型を２１ｍｍ／秒の侵入速度まで６秒間加速した。型の指及び親指の付け根が浸漬された後、型を直ちに１００ｍｍ／秒まで０．５秒間加速した。型は８秒間滞留時間を持たせ、次いで、２１ｍｍ／秒の退出速度まで０．５秒間加速させた。ぬれた凝結された薄膜でたった今コートされたこの型を、次いで３５℃の水浴中に４分間浸出した。次いで、浸出した型を７０℃のオーブン中に３０分間、続いて１３２℃の第２のオーブン中に１５分間入れて、この薄膜を乾燥させ、硬化させた。次いで、硬化薄膜に粉を振りかけ、型から取り出して、ニトリル手袋を得た。次いで、手袋を１２００ｐｐｍ塩素溶液中で１分間塩素化し、３５℃の水浴中で１分間すすぎ、７０℃のオーブン中で２０分間乾燥させた。次いで、これらのニトリル手袋の引張特性を測定した。
【００７２】
（比較例１）
市販の天然ゴムラテックス外科用手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００７３】
（比較例２）
市販の薄いビニル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００７４】
（比較例３）
比較例２と異なる、市販の薄いビニル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００７５】
（比較例４）
市販のポリウレタン手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００７６】
（比較例５）
市販の熱可塑性エラストマー外科用手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００７７】
（比較例６）
市販のポリクロロプレン外科用手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００７８】
（比較例７）
市販の薄い天然ゴムラテックス外科用手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００７９】
（比較例８）
市販のニトリル（カルボキシル化ブタジエン−アクリロニトリルコポリマー）手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００８０】
（比較例９）
比較例８と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００８１】
（比較例１０）
比較例８及び９と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００８２】
（比較例１１）
比較例８、９及び１０と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００８３】
（比較例１２）
比較例８、９、１０及び１１と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００８４】
（比較例１３）
比較例８、９、１０、１１及び１２と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００８５】
（比較例１４）
市販の粉末のない（ｐｏｗｄｅｒ−ｆｒｅｅ）ポリクロロプレン検査用手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００８６】
（比較例１５）
比較例６と異なる、市販のポリクロロプレン外科用手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００８７】
（比較例１６）
市販の合成ポリイソプレン手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００８８】
（比較例１７）
比較例２及び３と異なる、市販のビニル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００８９】
（比較例１８）
比較例２、３及び１７と異なる、市販のビニル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００９０】
（比較例１９）
比較例８、９、１０、１１、１２及び１３と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００９１】
（比較例２０）
比較例８、９、１０、１１、１２、１３及び１９と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００９２】
（比較例２１）
比較例８、９、１０、１１、１２、１３、１９及び２０と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００９３】
（比較例２２）
市販のニトリル手袋の比較例１３と同じブランドの異なるロットの試料の引張特性を測定した。
【００９４】
（比較例２３）
市販のニトリル手袋の比較例９と同じブランドの異なるロットの試料の引張特性を測定した。
【００９５】
（比較例２４）
比較例８、９、１０、１１、１２、１３、１９、２０、２１、２２及び２３と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００９６】
（比較例２５）
比較例８、９、１０、１１、１２、１３、１９、２０、２１、２２、２３及び２４と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００９７】
（比較例２６）
比較例８、９、１０、１１、１２、１３、１９、２０、２１、２２、２３、２４及び２５と異なる、市販のニトリル手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００９８】
（比較例２７）
比較例１と異なる、市販の天然ゴムラテックス外科用手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【００９９】
（比較例２８）
比較例７と異なる、市販の薄い天然ゴムラテックス手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【０１００】
（比較例２９）
比較例７及び２８と異なる、市販の薄い天然ゴムラテックス手袋タイプの試料の引張特性を測定した。
【０１０１】
表１は、すべての実施例及び比較例に対する引張りデータ及び計算値を示す。図１〜３は、これらの例に対するＳＣＩ２５、ＳＣＩ５０、及びＳＣＩ１００をプロットする。ＳＣＩ２５及びＳＣＩ５０値は、５つの最適なニトリル配合物（実施例１〜５）から観察される新規な性能は、強度快適性指数のための基準として１００％伸びを任意に選択した結果だけではないことを示す。即ち、強度快適性指数の基準として他の低い伸び（ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎｓ）が使用された場合も、明確な性能が示される。
【０１０２】
表１
【表１−１】
2010533227.tif 000011
【表１−２】
2010533227.tif 000012
【表１−３】
2010533227.tif 000013
【０１０３】
表及び図１〜３に示すように、実施例１〜５は、各伸びで計算された強度−快適性指数において、薄い天然ゴムラテックス手袋に最も近い一致を示した。
【０１０４】
上述のように、観察される個々の結果は、試験片を切断するために使用されるダイに従って及び応じて変化し得て、この結果における予期される変動又は差異は、本発明の実施により企図される。
【０１０５】
ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２及びＥＮ４５５−２
ＡＳＴＭ  Ｄ−４１２及びＥＮ４５５−２のそれぞれを、参照により本明細書に援用する。これに加えて、それぞれの本文の部分を本明細書に再現する。
【０１０６】
ＡＳＴＭ国際番号：Ｄ４１２−９８ａ（２００２年再承認）
加硫ゴム及び熱可塑性エラストマーの基準試験方法−張力
１．範囲
１．１  これらの試験方法は、加硫熱硬化性ゴム及び熱可塑性エラストマーの引張り（張力）特性を評価するために使用される手順を対象とする。これらの方法は、エボナイト及び類似の硬質で低伸長材料に適用することはできない。この方法は、以下の通りに載っている。
試験方法Ａ−ダンベル及び直線状断面の試験片
試験方法Ｂ−切断リング状試験片
注記  −  これらの２つの異なる方法は、同じ結果を生じない。
１．２  ＳＩ又は非ＳＩ単位のいずれかで示された値は、この規格に対して独立に基準的であると見なすべきである。それぞれの系における値は、厳密に等価ではない可能性がある。したがって、それぞれの系は、値を組み合わせることなく、独立に使用しなければならない。
１．３  この規格は、その使用に伴って生じるすべての安全問題（もしあれば）に対応するという趣旨は有さない。適切な安全及び健康の基準を確立し、使用前に規制上の制約を特定するのはこの規格の使用者の責任である。
【０１０７】
２．参照文書
２．１  ＡＳＴＭ規格：
Ｄ１３４９ゴムに対する基準−試験のための標準温度（Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  Ｒｕｂｂｅｒ−Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ）
Ｄ１５６６ゴムに関連する用語（Ｔｅｒｍｉｎｏｌｏｇｙ  Ｒｅｌａｔｉｎｇ  ｔｏ  Ｒｕｂｂｅｒ）
Ｄ３１８２ゴムに対する基準−標準化合物を混合し、標準加硫シートを製造するための材料、装置及び手順（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ  ａｎｄ  Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ  ｆｏｒ  Ｍｉｘｉｎｇ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ  ａｎｄ  Ｐｒｅｐａｒｉｎｇ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｖｕｌｃａｎｉｚｅｄ  Ｓｈｅｅｔｓ）
Ｄ３１８３ゴムに対する基準−製品から試験目的のための小片の製造（Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  Ｒｕｂｂｅｒ−Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｐｉｅｃｅｓ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔ  Ｐｕｒｐｏｓｅｓ  ｆｒｏｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）
Ｄ３７６７ゴムに対する基準−寸法の測定（Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  Ｒｕｂｂｅｒ−Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｏｆ  Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｓ）
Ｄ４４８３ゴム及びカーボンブラック工業における試験方法の規格に対する精度を決定するための基準（Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ  Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  ｉｎ  ｔｈｅ  Ｒｕｂｂｅｒ  ａｎｄ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｂｌａｃｋ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）
Ｅ４試験装置の荷重の検証のための基準（Ｐｒａｃｔｉｃｅｓ  ｆｏｒ  Ｆｏｒｃｅ  Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｍａｃｈｉｎｅｓ）
２．２  ＡＳＴＭ補助：
切断リング状試験片（Ｃｕｔ  Ｒｉｎｇ  Ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ）、方法Ｂ（Ｄ４１２）  
２．３  ＩＳＯ規格：
ＩＳＯ３７加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張応力−ひずみ特性の定量（Ｒｕｂｂｅｒ，  Ｖｕｌｃａｎｉｚｅｄ  ａｎｄ  Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｔｅｎｓｉｌｅ  Ｓｔｒｅｓｓ−Ｓｔｒａｉｎ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ）
【０１０８】
３．用語
３．１  定義：
３．１．１  引張永久ひずみ（ｔｅｎｓｉｌｅ  ｓｅｔ）−試験片を引き伸ばし、特定の方法で収縮させた後、残存する、初期長さの百分率（％）で表された伸び。（Ｄ１５６６）
３．１．２  破断後引張永久ひずみ−２つの破断したダンベル状小片を破断点で組み合わせることによって測定された引張永久ひずみ。
３．１．３  引張強度−試験片を破断するまで引き伸ばすのに加えられた最大引張応力。（Ｄ１５６６）
３．１．４  引張応力−試験片（試験片）を引き伸ばすのに加えられた応力。（Ｄ１５６６）
３．１．５  所定の伸びにおける引張応力−試験片の均一な横断面を所定の伸びまで引き伸ばすのに必要な応力。（Ｄ１５６６）
３．１．６  熱可塑性エラストマー−従来の加硫ゴムとは異なり、熱可塑性材料のように処理及び再生することが可能な多様な一群のゴム様材料。
３．１．７  極限伸び−継続的引張応力を適用した場合、破断が起こったときの伸び。
３．１．８  降伏点−ひずみに対する応力の変化率が０値を経て、マイナスになることもある、応力−ひずみ曲線上の、極限の破断の手前の点。（Ｄ１５６６）
３．１．９  降伏点ひずみ−降伏点におけるひずみのレベル。（Ｄ１５６６）
３．１．１０  降伏点応力−降伏点における応力のレベル。（Ｄ１５６６）
【０１０９】
４．試験方法の概要
４．１  引張特性の測定は、試料材料から採取した試験片で開始し、試験片の準備及び試験片の試験が含まれる。試験片は、均一な横断面積のダンベル、リング又は直線状小片の形状であってもよい。
４．２  引張応力、所定の伸びにおける引張応力、引張強度、降伏点、及び極限伸びに関する測定は、あらかじめ応力を加えてない試験片について行う。引張応力、降伏点、及び引張強度は、試験片の均一な横断面の初期横断面積に基づく。
４．３  引張永久ひずみの測定は、あらかじめ応力を受けていない試験片を、規定された手順によって、引き伸ばし、収縮させた後に行う。「破断後永久ひずみ」（“ｓｅｔ  ａｆｔｅｒ  ｂｒｅａｋ”）の測定も記載されている。
【０１１０】
５．意義及び使用
５．１  これらの試験方法の対象となるすべての材料及び製品は、特定の用途において十分な性能のために引張り荷重に耐えなければならない。これらの試験方法は、このような引張特性の測定を可能にする。しかし、実際の使用における潜在的な広範な性能必要条件のためには、引張特性単独では、製品の最終用途のすべての性能に直接関係し得ない。
５．２  引張特性は、材料、及び試験条件（伸長速度、温度、湿度、試験片形状、試験前の調整等）の両方で決まる。したがって、材料は、同じ条件下で試験した場合のみ比較されるべきである。
５．３  温度及び伸長速度は、引張特性にかなりの影響を有し、したがって制御しなければならない。これらの影響は試験する材料のタイプに応じて異なる。
５．４  引張永久ひずみは、伸長及び収縮後、部分的に恒久的で、部分的に回復可能な残存する変形を表す。このような理由で、比較可能な結果を得るためには、伸長及び回復の期間（及びその他試験条件）を制御しなければならない。
【０１１１】
６．装置
６．１  試験装置−張力試験は、少なくとも７５０ｍｍ（３０インチ（ｉｎ））の距離を５００±５０ｍｍ／分（２０±２インチ／分）のつかみ具の一定の引離し速度をもたらすように装備された動力駆動機械で行われる（１０００±１００ｍｍ／分（４０±４インチ／分）の伸長速度を使用してもよく、速度の表記をレポート中に行う。問題となる場合は、試験を反復するべきであり、伸長速度は５００±５０ｍｍ／分（２０±２インチ／分）であるべきである。試験装置は、加えられた荷重を±２％以内で測定するのに適した動力計及び表示又は記録システムの双方を有さなくてはならない。ある試験に対して容量範囲を変えることができない場合（振り子式動力計の場合のように）は、加えられた破断時荷重は、全目盛値の±２％内で測定されるべきであり、測定された最小引張り荷重は、１０％以内で精密であるべきである。動力計が、引張応力を直接測定するための補償タイプである場合、試験片の横断面積を調整するための手段が提供されるべきである。記録計の応答は、破断までの試験片の伸長中、加えられた荷重が必要な精度で測定されるように十分迅速であるべきである。試験装置が、記録計を装備していない場合、破断後、伸長中に加えられた最大荷重を示す装置が供給されるべきである。試験装置システムは、１０％の最小きざみで試験片の伸びを測定することが可能であるべきである。
６．２  高温及び低温のための試験チャンバー−試験チャンバーは、以下の必要条件に適合しなければならない。
６．２．１  空気は、つかみ具又はスピンドルの位置で、１〜２ｍ／ｓ（３．３〜６．６ｆｔ／ｓ）の速度でチャンバー中を循環され、試験片は、指定温度の２℃（３．６°Ｆ）以内で維持されるべきである。
６．２．２  実際の温度を測定するために、較正された感知装置が、つかみ具又はスピンドルの付近に配置されるべきである。
６．２．３  高温で発散される蒸気を排気システム又は外部雰囲気に除去するために、チャンバーを排気しなければならない。
６．２．４  試験の前に調整するために、試験片をつかみ具又はスピンドルの付近に垂直につるすための備えをしなければならない。試験片は、循環する空気によって撹拌される場合、瞬時に接触する以外は互いに又はチャンバーの側面と接触するべきでない。
６．２．５  チャンバーの温度のわずかな変化も最小限に抑えることが可能な最短の時間で、ダンベル又は直線状試験片をつかみ具に付けることを可能にするために、高温又は低温で操作するのに適した速い働きのつかみ具を提供してもよい。
６．２．６  動力計は、試験の温度で使用するのに適しているべきであり、又はチャンバーから断熱されているべきである。
６．２．７  チャンバー中の試験片の伸びを測定するための備えをしなければならない。ベンチマークの間の伸びを測定するためにスケール（目盛り）を使用する場合、スケールは、試験片の伸長中つかみ具の経路に平行で近くに配置するべきであり、チャンバーの外部から制御されるべきである。
６．３  ダイアルマイクロメーター−ダイアルマイクロメーターは、基準Ｄ３７６７（方法Ａ）の必要条件に適合しなければならない。リング状試験片については、これらの試験方法の１４．１０を参照。
６．４  引張永久ひずみ試験のための装置−６．１に記載された試験装置又は図１に示されたものに類似の装置を使用してもよい。少なくとも３０分間隔で測定するストップウオッチ又は他の適した時計が提供されるべきである。引張り永久ひずみを１％内で測定するためにスケール又は他の装置が提供されるべきである。
【０１１２】
７．試験片の選択
７．１  選択に当たって、以下の情報を考慮されたい。
７．１．１  加工及び製造中に取り込まれた流れに起因する異方性又はグレイン方向性（ｇｒａｉｎ  ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｉｔｙ）が、引張特性に影響を与え得るので、ダンベル又は直線状試験片は、試験片の長さ方向がグレイン方向（この方向が知られている場合）と平行であるように切断しなければならない。リング状試験片は、通常、グレイン特性（ｇｒａｉｎ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ）についての及び全体にわたる平均を示す。
７．１．２  別段の断りがなければ、熱可塑性ゴム若しくは熱可塑性エラストマー試験片、又は両方は、射出成型シート又は小板から３．０±０．３ｍｍの厚さで切断される。その他の厚さの試験片は、必ずしも比較可能な結果を得るとは限らない。試験片は、型における流れと平行及び垂直な両方の方向で試験される。シート又は小板の寸法は、これを行うのに十分でなければならない。
７．１．３  リング状試験片は、つかみ具の引離しによって伸びを測定することを可能にするが、リング状試験片の半径方向の幅を横切る伸びは均一ではない。この影響を最小限に抑えるために、リング状試験片の幅は、直径に比較して小さくなければならない。
７．１．４  直線状試験片は、通常の伸長−破断試験が実施された場合、つかみ具中で破断する傾向にあり、他のタイプの試験片を製造することが実行可能でない場合のみ使用するべきである。非破断応力−ひずみ又は材料モジュラス特性を得るためには、直線状試験片は極めて有用である。
７．１．５  使用される試験片タイプのサイズは、材料、試験装置及び試験のために利用可能な試料又は小片によって決定される。低い極限伸びを有するゴムに対しては、伸び測定精度を改良するためにより長い試験片を使用してもよい。
【０１１３】
８．試験装置の較正
８．１  試験装置を基準Ｅ４の手順Ａに従って更正する。動力計が、ひずみゲージタイプの場合、基準Ｅ４の７及び１８節における必要条件に加えて、１種又は複数の荷重でテスターを較正する。振り子式動力計を有するテスターは、以下の通り較正してもよい。
８．１．１  ダンベル状試験片の一端を試験装置の上部つかみ具に取り付ける。
８．１．２  装置から下部つかみ具を取り出し、上部つかみ具中のダンベル状試験片につかみ機構によって取り付ける。
８．１．３  下部の試験片つかみ具機構の下端にフックを取り付ける。
８．１．４  下部試験片つかみ具機構のフックから既知の質量を、質量の集合が下部試験装置のつかみ具の枠組み又は保持器に一時的に置かれることを可能にするようにつり下げる（ダンベルが破断した場合既知の質量が床に落下するのを防止する手段を提供することが有用である）。
８．１．５  通常の試験と同様につかみ具引離しモーター又は機構をスタートさせ、この質量が上部つかみ具中の試験片によって自由につり下げられるまで装置を動作させる。
８．１．６  ダイアル又はスケールが、明示された許容誤差内で加えられた荷重（又は補償タイプテスターに対しては、応力における等価物）を示さない場合は、試験装置が誤作動でないか（例えば、ベアリング及びその他の可動部品における過剰な摩擦）徹底的に検査する。下部つかみ具機構及びフックの質量が既知の質量の一部として含まれていることを保証する。
８．１．７  装置の摩擦又はその他の誤作動を除いた後、試験装置を容量のおよそ１０、２０及び５０％の荷重をもたらす既知の質量を用いて、最低限３点で再較正する。ルーチンの試験中つめ又はつめ車を使用する場合、これらを較正に使用する。つめを上げて較正することによって、先端における摩擦に関して点検する。
８．２ばね較正装置を用いることによって、試験装置の迅速なおおよその較正を得てもよい。
【０１１４】
９．試験温度
９．１  別段の規定がなければ、試験のための標準温度は、２３±２℃（７３．４±３．６°Ｆ）である。試験温度が２３℃（７３．４°Ｆ）の場合、試験片を少なくとも３時間コンディショニングしなければならない。材料が湿気によって影響を受ける場合は、相対湿度を５０±５％に維持し、試験の前に試験片を少なくとも２４時間調節する。任意のその他の温度で試験する場合、基準Ｄ１３４９に挙げた温度の１つが要求される。
９．２  ２３℃（７３．４°Ｆ）を超える温度で試験するためには、試験片を方法Ａに対しては１０±２分間及び方法Ｂに対しては６±２分間予備加熱する。（注記−任意の一連の破壊した（破断した）試験片についての破断地点を調査することによってダイの条件を決定してもよい。このような試験片を試験装置のつかみ具から取り外し、それぞれの上方に継ぎ合わせた試験片を重ね、それぞれの試験片上の同じ位置で引張り破断が起こる何らかの傾向が存在しないか注目する。常に同じ場所での破断は、その場所でダイが、鈍い、ぎざぎざ、又は曲がっている可能性がある。）試験の前に、一連のすべての試験片が同じ長さの時間チャンバー中にあるように、各試験片を試験チャンバー中にインターバルを置いて入れる。高温での予備加熱時間は、追加の加硫又はサーマルエージング（ａｇｉｎｇ）を回避するために制限しなければならない。（警告−他の予防措置に加えて、２３℃（７３．４°Ｆ）以外で試験する場合は、腕及び手の保護のために適した耐熱又は耐冷手袋を着用するべきである。高温試験では、チャンバーのドアを開く場合有毒な蒸気の吸入を防止するために、顔面用マスクが極めて望ましい。）
９．３  ２３℃（７３．４°Ｆ）未満の温度での試験では、試験の少なくとも１０分前に試験片を調節する。
【０１１５】
試験方法Ａ−ダンベル及び直線状試験片
１０．装置
１０．１  ダイ  −  ダンベル状試験片を製造するためのダイの形状及び寸法は、図２に示されたものに適合しなければならない。狭くなった断面の内面は、切断した端で形成される面に対して垂直であり、切断した端から少なくとも５ｍｍ（０．２インチ）の距離を研磨しなければならない。ダイは常に、鋭く、ぎざぎざ（ｎｉｃｋｓ）を含まないようにしなければならない（９．２参照）。
１０．２  ベンチマーカー  −  試験片上に置かれ、伸び又はひずみを測定するために使用される２つのマークは「ベンチマーク」と呼ばれる。ベンチマーカーは、２個の浮き出た平行な突起物を含む基板で構成されていなければならない。浮き出た突起物の表面（基板の面と平行な）を同じ面で滑らかに研磨する。浮き出た突起物マーキングの表面は、０．０５から０．０８ｍｍ（０．００２から０．００３インチ）の間の幅及び少なくとも１５ｍｍ（０．６インチ）の長さでなければならない。平行マーキングの表面と突起物の側面の間の角度は、少なくとも７５°でなければならない。２個の平行突起物又はマーキングの表面の間の距離は、要求される又は目標とするベンチマークの距離の１％以内でなければならない。ベンチマーカー基板の背面又は上面に取り付けられたハンドルは、通常、ベンチマーカーの一部である。
注記  −  伸びを測定するために接触型伸び計を使用した場合、ベンチマークは必要でない。
１０．３  インクアプリケーター  −  ベンチマーカーにインク又は粉末のいずれかを塗布するために、平坦な硬い表面（堅木、金属、又はプラスチック）を使用しなければならない。インク又は粉末は、試験片に付着し、試験片に劣化作用を持たず、試験片と対照的な色でなければならない。
１０．４  つかみ具（Ｇｒｉｐｓ）  −  試験装置は、２個のつかみ具を有さなければならず、その一方は、動力計に接続されなければならない。
１０．４．１  ダンベル状試験片の試験用つかみ具は、自動的に締めつけられ、張力が増大するにつれて増大する、つかむ面を横切って均一な圧力を及ぼして、滑りを防止し、試験片が直線の狭くなった断面で破断するのに有利に働かなければならない。定圧空気圧タイプのつかみ具も満足できる。各試験片をつかみ具中に同じ深さで挿入し、引張方向と位置調整するために、つかみ具の末端において位置決め装置が推奨される。
１０．４．２  直線状試験片の試験用つかみ具は、加えられたグリップ力を、つかまれた試験片の全体の幅にわたって伝えるように設計された、定圧空気圧型、くさび型、又はトグル（ｔｏｇｇｌｅ）型でなければならない。
【０１１６】
１１．試験片
１１．１  ダンベル状試験片  −  可能な限りいかなる場合も、試験片は、射出成型されるか、或いは厚さ１．３ｍｍ（０．０５インチ）以上又は３．３ｍｍ（０．１３インチ）以下の平坦なシートから切断され、試験片を標準的な方法（基準Ｄ３１８２参照）の１つによって切断することが可能なサイズでなければならない。シートは、直接加工によって又は仕上がった製品から切断及びバフみがき（ｂｕｆｆｉｎｇ）することによって製造してもよい。製造された製品から得る場合は、試験片は、基準Ｄ３１８３に記載された手順に従って、表面粗さ、繊維層等を含まないものでなければならない。すべての試験片は、別段の規定がなければ、試験片の長さ方向の部分がグレインに平行であるように切断しなければならない。シートが基準Ｄ３１８２に従って製造される場合、試験片は、グレインの方向に打ち抜かれた、厚さ２．０±０．２ｍｍ（０．０８±０．００８インチ）でなければならない。滑らかな切断面を確実にするために一撃で（手動又は機械）でシートから試験片を切断するのにダイＣ（別段の断りがなければ）を使用する。
【０１１７】
標準ダンベル状ダイＡの寸法（メートル法）
【表２】
2010533227.tif 000014
Ａ寸法がメートル法で表されたダイは、寸法が米国慣用単位で表されたダイと厳密には同じではない。メートル法の寸法のダイは、メートル法で較正された装置で使用することが意図される。
Ｂ打抜装置（ｃｌｉｃｋｉｎｇ  ｍａｃｈｉｎｅｓ）で使用されるダイでは、この許容誤差は±０．０５ｍｍによることが好ましい。
図２ａ（続く）
【０１１８】
標準ダンベル状ダイＡの寸法（米国慣用単位）
【表３】
2010533227.tif 000015
Ａ寸法がメートル法で表されたダイは、寸法が米国慣用単位で表されたダイと厳密には同じではない。
図２ｂ（続く）
Ｂ打抜装置で使用されるダイでは、この許容誤差は±０．０２インチによることが好ましい。
【０１１９】
１１．１．１  ダンベル状試験片のマーキング  −  ダンベル状試験片は、マーキング時に試験片上に張力をかけずに、１０．２に記載されたベンチマーカーでマークされなければならない。マークは、狭くなった断面上に、その中心から等距離で及び長軸に垂直に置かれなければならない。ベンチマークの間の距離は以下の通りでなければならない：図２のダイＣ又はダイＤでは、２５．００±０．２５ｍｍ（１．００±０．０１インチ）；図２の任意のその他のダイでは、５０．００±０．５ｍｍ（２．００±０．０２インチ）。
１１．１．２  ダンベル状試験片の厚さの測定  −  厚さに関して、１つは中心で、及び１つは狭くなった断面のそれぞれの端で３回の測定をしなければならない。３つの測定値の中央値を横断面積の計算において厚さとして使用しなければならない。０．０８ｍｍ（０．００３インチ）を超える最大及び最小厚さの間の差を有する試験片は廃棄しなければならない。試験片の幅は、狭くなった断面におけるダイの切断した端の間の距離として使用しなければならない。
１１．２  直線状試験片  −  直線状試験片は、狭いストリップ、小さなチューブ又は細い電気的絶縁材料の場合のように、ダンベル又はリング状試験片のいずれかを切断することが実行可能でない場合に製造してもよい。これらの試験片は、試験に使用されるつかみ具中にこれらを挿入させるのに十分な長さでければならない。ベンチマークは、１１．１．１でダンベル状試験片について説明したように、試験片上に置かれなければならない。チューブの形態の直線状試験片の横断面積を決定するためには、試験片の質量、長さ、及び密度が必要であるかもしれない。横断面積は、これらの測定値から以下の通り計算しなければならない：
Ａ＝Ｍ／ＤＬ  （１）
式中、
Ａ＝横断面積、ｃｍ２、
Ｍ＝質量、ｇ、
Ｄ＝密度、ｇ／ｃｍ３、及び
Ｌ＝長さ、ｃｍ。
注記：平方インチ単位のＡ＝Ａ（ｃｍ２）×０．１５５。
【０１２０】
１２．手順
１２．１  引張応力、引張強度及び降伏点の測定  −  ダンベル又は直線状試験片を試験装置のつかみ具中に、張力をその横断面にわたって均一に分配するために試験片を対称的に調整するように注意して取り付ける。これは、材料の最大強度を評価するのを妨げる混乱を回避する。別段の規定がなければ、つかみ具の引離し速度は、５００±５０ｍｍ／分（２０±２インチ／分）でなければならない（５００±ｍｍ／分（２０±２インチ／分）で試験した場合２０％伸び未満で降伏点（降伏点ひずみ）を有する材料では、伸長速度を５０±５ｍｍ／分（２．０±０．２インチ／分）まで遅らせなければならない。材料が依然として２０％伸び未満で降伏点（ひずみ）を有する場合、速度は５±０．５ｍｍ／分（０．２±０．００２インチ／分）まで遅らせなければならない。実際の引離し速度をレポートしなければならない）。装置を始動し、視差を回避するように注意して、ベンチマークの間の距離を観察する。この試験に対して指定された伸び（単数又は複数）における荷重及び破断時の荷重を記録する。伸び測定は、好ましくは、伸び計、自動記録式機構又はスパーク機構の使用を介して行われる。破断時、伸びを最も近い１０％単位で測定し記録する。計算については１３節参照。
１２．２  引張永久ひずみの測定  −  試験片を６．１に記載された試験装置のつかみ具に取り付け、張力を横断面にわたって均一に分配するように対称的に調整する。つかみ具を指定された伸びに達するまでに１５秒を必要とする可能な限り均一な速度で引き離す。試験片を指定された伸びで１０分間保持し、試験片を跳ね返らせせることなく急速に解放し、試験片を１０分間放置しておく。１０分の休止期間の最後に、ベンチマークの間の距離を、初期のベンチマークの間の距離の最も近い１％単位で測定する。時間を計る操作のためには、ストップウオッチを使用する。計算については１３節参照。
１２．３  破断後永久ひずみの測定  −  通常の引張強度試験において、試験片が破断した１０分後、２個の小片が破断した全領域にわたり正しく接触するように、慎重に一緒に合わせる。ベンチマークの間の距離を測定する。計算については１３節参照。
【０１２１】
１３．計算
１３．１  任意の指定された伸びにおける引張応力を以下の通りを計算する：
Ｔ（ｘｘｘ）−Ｆ（ｘｘｘ）／Ａ  （２）
式中、
Ｔ（ｘｘｘ）＝（ｘｘｘ）％伸びにおける引張応力、ＭＰａ（ｌｂｆ／ｉｎ２）、
Ｆ（ｘｘｘ）＝指定された伸びにおける荷重、ＭＮ又は（ｌｂｆ）、及び
Ａ＝応力下にない試験片の横断面積、ｍ２（ｉｎ２）。
１３．２  降伏点応力を以下の通りを計算する：
Ｙ（ｓｔｒｅｓｓ）＝Ｆ（ｙ）／Ａ  （３）
式中、
Ｙ（ｓｔｒｅｓｓ）＝降伏点応力、降伏点が現れたときの応力レベル、ＭＰａ（ｌｂｆ／ｉｎ２）、
Ｆ（ｙ）＝降伏点における荷重量、ＭＮ（ｌｂｆ）、及び
Ａ＝応力下にない試験片の横断面積、ｍ２（ｉｎ２）。
１３．３  降伏点ひずみを、ひずみに対する応力の変化が０値を経る場合のひずみ又は伸び量として、評価する。
１３．４  引張強度を以下の通り計算する：
ＴＳ＝Ｆ（ＢＥ）／Ａ  （４）
式中、
ＴＳ＝引張強度、破断時の応力、ＭＰａ（ｌｂｆ／ｉｎ２）、
Ｆ（ＢＥ）＝破断時荷重量、ＭＮ（ｌｂｆ）、及び
Ａ＝応力下にない試験片の横断面積、ｍ２（ｉｎ２）。
１３．５  （任意の伸長度における）伸びを以下の通りを計算する：
Ｅ＝１００［Ｌ−Ｌ（ｏ）］／Ｌ（ｏ）  （５）
式中、
Ｅ＝（初期ベンチマーク距離の）伸び百分率、
Ｌ＝伸長された試験片上のベンチマークの間の実測距離、及び
Ｌ（ｏ）＝初期ベンチマークの間の距離（Ｌ及びＬ（ｏ）に対して同じ単位を使用する）。
１３．６  破断伸び又は極限伸びは、Ｌが、試験片破断時のベンチマークの間の距離に等しい場合に評価する。
１３．７  １０分の収縮期間後、Ｌがベンチマークの間の距離と等しい場合、式５を用いて引張永久ひずみを計算する。
１３．８  試験結果  −  ルーチン試験では、上記の任意の測定された特性に対して、試験結果は、３つの個々の試験測定値の中央値である。測定値に２つの例外が存在する場合は、これらの例外に対して５個の試験片（測定値）を試験しなければならず、試験結果は、５つの中央値として報告する。
１３．８．１  例外１  −  仕様書の遵守のための試験の場合、３つの測定値の中１つ又は２つが規定された必要条件を満たさないとき。
１３．８．２  例外２  −  審判試験を実施するとき。
【０１２２】
試験方法Ｂ  −  切断リング状試験片
１４．装置
１４．１  カッター  −  典型的なリングカッターを、ゴム保持版によって保持されたシート上に下げることができる回転するハウジング中に、カッターの上部シャフト部分を取り付けることによって、平坦なシートからリングを切断するのに使用する。
１４．１．１  ブレード深さゲージ  −  このゲージは、カッター本体からのブレードの突出を調整するのに使用される、切断されるゴムの厚さを超える少なくとも０．５ｍｍ（０．０２インチ）の厚さ及び試験片の内径未満の直径を有する円筒形の円盤で構成されている。
１４．２  ゴム保持板  −  切断中シートを保持するための装置は、平行な上面及び底面の平面を有し、この板の中心の領域を横切って６又は７ｍｍ（０．２４又は０．３２インチ）の間隔を持つ直径およそ１．５ｍｍ（０．０６インチ）の穴を有する剛直なポリマー材料（硬質ゴム、ポリウレタン、ポリメタクリル酸メチル）でなければならない。すべての穴を、このシートを大気圧によって所定の位置に保持するために、減圧に維持することができる中央の内部空洞に連結しなければならない。
１４．３  減圧源  −  保持部分の中央空洞中を１０ｋＰａ（０．１ａｔｍ）未満の絶対圧力に維持することができる、真空ポンプなどの任意の装置。
１４．４  石鹸溶液  −  カッターブレードを潤滑するために、低刺激性の石鹸溶液を試験片シート上に使用しなければならない。
１４．５  カッター回転装置  −  精密ボール盤、又は切断中に少なくとも３０ｒａｄ／ｓ（およそ３００回転／分）の角速度でカッターを回転させることが可能な適した他の装置を使用しなければならない。カッター回転装置は、水平基部上に取り付けられ、スピンドル及びカッターを回転させるシャフトの支持は鉛直方向にする。回転するスピンドルの振れは、０．０１ｍｍ（０．００４インチ）を超えてはならない。
１４．６  インデックス盤  −  カッター回転装置のスピンドルに対してシート及び保持器を位置決めするために、ミリング盤又は典型的なｘ−ｙ運動をするその他の装置を提供しなければならない。
１４．７  引張試験装置  −  ６．１で規定された装置を提供しなければならない。
１４．８  試験固定具  −  リング状試験片を試験するために、試験固定具を提供しなければならない。この試験装置は、８節で概説されたように較正されなければならない。
１４．９  試験チャンバー  −  ６．２で規定されたように、高温及び低温での試験のためにのチャンバーを提供しなければならない。
１４．９．１  １４．８で規定された固定具は、室温以外での試験に対して満足ができるものである。しかし、極度の温度では、スピンドルベアリングを潤滑するために、適した潤滑剤を使用しなければならない。
１４．９．２  動力計は、試験の温度で使用するのに適しているか、又はチャンバーから断熱されていなければならない。
１４．１０  ダイアルマイクロメーター  −  基準Ｄ３７６７の必要条件に適合するダイアルマイクロメーターを提供しなければならない。
１４．１０．１  半径方向の幅を測定するために使用されるマイクロメーターのベースは、少なくとも１２ｍｍ（０．５インチ）の長さ及び１５．５±０．５ｍｍ（０．６１±０．０２インチ）の直径の上部円筒形の表面（その軸が水平方向を向いている）で構成されていなければならない。ベースの直径１５．５ｍｍ（０．６１インチ）に近い小さな直径のリングを適応させ、ベース上にリングを掛ける際、リングのいかなる伸長も回避するために、円筒形の表面の下半分を円筒の中心線で切り取る、即ち、半円筒形であってもよい。これは、はめ込みの問題を妨害することなく、上部円筒形の表面上に小さなリングを掛けることを可能にする。リング（単数又は複数）の曲率と一致するように、ダイアルマイクロメーター軸の先端上に曲線のフィート（ｆｅｅｔ）を使用してもよい。
【０１２３】
１５．リング状試験片
１５．１  ＡＳＴＭ切断リング  −  ２種のタイプの切断リング状試験片を使用してもよい。別段の規定がなければ、タイプ１リング状試験片を使用しなければならない。
１５．１．１  リング寸法：
【表４】
2010533227.tif 000016
【表５】
2010533227.tif 000017
１５．２  ＩＳＯ切断リング  −  ＩＳＯ３７における標準サイズ及び小サイズリング状試験片は、以下のｍｍ単位の寸法を有する。これらのリングに対する具体的試験手順についてはＩＳＯ３７参照。
【表６】
2010533227.tif 000018
１５．３  チューブから切断されたリング  −  このリング状試験片（単数又は複数）の寸法は、チューブの直径及び壁厚により決まり、製品仕様書中に規定されているべきである。
１５．４  切断リング状試験片の製造  −  カッターのスロット中にブレードを取り付け、ブレード深さゲージを用いてブレード深さを調整する。カッターをボール盤に取り付け、ブレード保持器の底が保持板の表面上約１３ｍｍ（０．５インチ）であるようにスピンドル又は盤を調整する。切断ブレードの先端部がこの板の表面にちょうど侵入するように、スピンドルの垂直の移動の停止を設定する。シートを保持板に取り付け、空洞中の圧力を１０ｋＰａ（０．１ａｔｍ）以下に低下させる。シートを低刺激性石鹸溶液で潤滑する。カッターを定常の速度で止め具に到達するまで下げる。ブレード保持器がシートに接触していないことを確認する。必要に応じて、ブレード深さを再調整する。スピンドルをその初期の位置に戻し、別のシートについての操作を繰り返す。
１５．５  チューブからのリング状試験片の製造  −  チューブを好ましくはチューブの内径よりわずかに大きなマンドレルに取り付ける。マンドレル及びチューブを旋盤中で回転させる。リング状試験片を、旋盤のツールポストに保持されたナイフ又はかみそりの刃を用いて所望の軸方向長さに切断する。薄壁のチューブを平坦に置き、ダイ又は２個の平行ブレードを有する切断機構でリング状試験片を切断する。
１５．６  リング寸法測定値：
１５．６．１  円周  −  内周は、ステップドコーンによって又は「限界」（“ｇｏ−ｎｏ  ｇｏ”）ゲージによって決定することができる。リング状試験片の任意の楕円率に打ち勝つのに必要な過度のいかなる応力も使用しない。平均円周は、内周に対する値に半径方向の幅及びπ（３．１４）の積を加えることによって得られる。
１５．６．２  半径方向幅  −  半径方向の幅は、１４．１０に記載されたマイクロメーターを用いて、円周の周りに分布する３つの位置で測定される。
１５．６．３  厚さ  −  切断リングでは、リング内側から切断された円盤の厚さを基準Ｄ３７６７に記載されたマイクロメーターで測定する。
１５．６．４  横断面積  −  横断面積は、半径方向の幅の３つの測定値の中央値及び厚さから計算される。薄い壁のチューブでは、この面積は、切断した断面の軸方向の長さ及び壁厚から計算される。
【０１２４】
１６．手順
１６．１  引張応力、引張強度、破断（極限）伸び及び降伏点の測定  −  リング状試験片の試験の際、鉱物油又はシリコーン油などの適した潤滑剤でスピンドルの表面を潤滑する。試験する材料と相互作用をしない又はそれに影響を及ぼさないという文書化されている保証によって、１つを選択する。スピンドル中心の間の距離の初期設定値は計算することができ、以下の方程式に従って調整する。
ＩＳ＝［Ｃ（ＴＳ）−Ｃ（ＳＰ）］／２  （６）
式中、
ＩＳ＝スピンドル中心の初期離隔距離、ｍｍ（インチ）、
Ｃ（ＴＳ）＝試験片の円周、タイプ１リングに対しては内周、タイプ２リングに対しては平均円周、ｍｍ（インチ）、及び
Ｃ（ＳＰ）＝いずれか（１個）のスピンドルの円周、ｍｍ（インチ）。
別段の規定がなければ、スピンドル引離し速度は、５００±５０ｍｍ／分（２０±２インチ／分）でなければならない。試験装置を始動し、荷重及び対応するスピンドルの間の距離を記録する。破断時に、極限（破断）伸び及び引張り（荷重）強度を測定し、記録する。計算については１７節参照。
注記  −  小さなＩＳＯリングを用いる場合、スピンドル引離し速度は、１００±１０ｍｍ／分（４±０．４インチ／分）でなければならない。
１６．２  標準以外の温度での試験  −  ６．２に記載された試験チャンバーを使用し、予備的記述に従う。２３℃（７３．４°Ｆ）を超える温度での試験では、試験片を試験温度で６±２分予備加熱する。室温未満の試験では、試験片を試験の前に試験温度で少なくとも１０分間冷却する。基準Ｄ１３４９に規定された試験温度を使用する。９．２の勧告に従うように、各試験片を試験チャンバー中にインターバルを置いて入れる。
【０１２５】
１７．計算
１７．１  リング状試験片に対する応力−ひずみ特性は、一般に、１つの重要な例外を伴い、ダンベル又は直線状試験片についてと同じように計算される。リング状試験片を伸長させると、リングのそれぞれの脚部の幅にわたって（左から右に観察されるように）不均一な応力（又はひずみ）場が生じる。初期の内側寸法（円周）は、外側寸法（円周）未満であり、したがって、つかみ具のどんな伸長に対しても、初期の（応力下にない）寸法における差異の理由で内側はひずむ（又は応力を受ける）。
１７．２  指定された伸び（ひずみ）及び破断又は極限伸びにおける応力を計算するのに、以下の選択肢が使用される。
１７．２．１  指定された伸びにおける応力  −  伸びを測定するのにリングの平均円周が使用される。この選択肢に関する理論的根拠は、平均円周は、リングのそれぞれの脚部の平均ひずみを最も良く表すことである。
１７．２．２  極限（破断）伸び  −  これは、リングのそれぞれの脚部の最大ひずみ（応力）を表すので、これを内周に基づいて計算する。この位置が、破断が起こる破断プロセスの開始に対して最も可能性のある部位である。
１７．３  １３．１における式２を用いることによって任意の指定された伸びにおける引張応力を計算する。
１７．３．１  式２（１３．１）に規定された荷重を評価するために使用される伸びは、以下の通り計算される：
Ｅ＝２００［Ｌ／ＭＣ（ＴＳ）］  （７）
式中、
Ｅ＝伸び（規定された）、百分率（％）、
Ｌ＝指定された伸びにおけるつかみ具の引離しの増加、ｍｍ（インチ）、及び
ＭＣ（ＴＳ）＝試験片の平均円周、ｍｍ（インチ）。
１７．３．２  任意の指定された伸びに対するつかみ具の引離し（ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）は、式７を再変換して、以下に示すように求めることができる。
Ｌ＝Ｅ×ＭＣ（ＴＳ）／２００  （８）
１７．４  １３．２の式３を用いることによって降伏点応力を計算する。
１７．５  １３．３に示されるように、降伏点ひずみを評価する。降伏点ひずみは、任意の材料の平均バルク特性であると考えられるので、この評価には平均円周を使用する。
１７．６  １３．４における式４を用いることによって引張強度を計算する。
１７．７  破断又は極限伸びを以下の通り計算する：
Ｅ＝２００／［Ｌ／ＩＣ（ＴＳ）］  （９）
式中、
Ｅ＝破断又は極限伸び、百分率（％）、
Ｌ＝破断時のつかみ具引離しの増加、ｍｍ（インチ）、及び
ＩＣ（ＴＳ）＝リング状試験片の内周、ｍｍ（インチ）。
１７．８  両方のタイプのリングに対して内周を使用する。寸法については１５．１．１参照。タイプ２リングに対しては、内周を計算するために内径を使用する。
注記  −  式８、式９、及び式１０は、スピンドル中心の初期設定が式７に従って調整された場合に限り適用される。
注記  −  これらの試験方法の使用者は、（１）指定された伸びにおける応力（極限伸び未満である）及び（２）極限（破断）伸び（２０．１及び２０．２参照）の計算に使用された異なる寸法のために、極限伸びよりわずかに小さな（４〜５％）指定された伸びにおける応力は測定する（計算する）ことはできない可能性があることを承知しているべきである。
【０１２６】
１８．報告
１８．１  以下の情報を報告する：
１８．１．１  １３又は１７節に従って（いずれか適用される方）計算された結果、
１８．１．２  試験片のタイプ又は説明及び１３節でどのタイプのダイ（米国慣用単位又はメートル法のいずれかの）が使用されたか、
１８．１．３  試験の日付、
１８．１．４  規定された通りでない場合は、伸長速度、
１８．１．５  規定された通りでない場合は、試験室の温度及び湿度、
１８．１．６  ２３±２℃（７３．４±３．６°Ｆ）以外の場合は、試験温度、及び
１８．１．７  知られている場合、ゴムの加硫、調製、又は双方のデータ。
【０１２７】
１９．精度及び偏り（ｂｉａｓ）
１９．１  この精度及び偏りの節は、基準Ｄ４４８３に従って作成された。用語及びその他の統計的な詳細については、基準Ｄ４４８３参照。
１９．２  この精度及び偏りの節における精度の結果は、下記に説明する個々の研究室間プログラムにおける、使用される材料のその試験方法の精度の見積もりを与える。精度パラメーターは、その個々の材料及びその試験方法を含む具体的試験プロトコルに対してそのパラメーターが適用可能であるという文書なしで、任意の群の材料の合否試験に使用するべきではない。
１９．３  試験方法Ａ（ダンベル）：
１９．３．１  主な研究室間プログラムについて、タイプ１の精度が１９８６年に評価された。繰返し精度及び再現性の双方は、短期間の、数日間離れた反復試験結果である。試験結果は、この試験方法によって規定されたように、当該の特性又はパラメーターの３つの決定値（単数又は複数）又は測定値（単数又は複数）について得られた中央値である。
１９．３．２  ３種の異なる材料が、この研究室間プログラムに使用され、異なる２日で１０箇所の研究室で試験された。
１９．３．３  主な研究室間プログラムのために、３種の化合物のそれぞれの硬化されたシートを各研究室に配布し、応力−ひずみ（ダンベル）試験片を切断し、測定し、試験した。第２の研究室間試験を化合物の１つ（Ｒ１９１６０）について実施した。この試験では、未硬化の化合物を配布し、各研究室において規定された時間及び温度（１５７℃で１０分）でシートを硬化した。これらの個別に硬化したシートから試験片を切断し、主なプログラムの場合から１週間離れた２日のそれぞれで試験した。主なプログラムの結果は「試験のみ」と称され、第２のプログラムの結果は「硬化及び試験」と称される。
１９．３．４  繰返し精度及び再現性についての精度計算の結果を、評価された材料のそれぞれに対して及び評価された３種の特性のそれぞれに対して、材料の平均又はレベルの順序に表１及び２に示す。
１９．３．５  この試験方法の精度は、ｒ、Ｒ、（ｒ）、又は（Ｒ）のいわゆる「適切な値」、即ち、試験結果についての決定に使用される（この試験方法で得られた）値を使用するという記述に従うという形式で表し得る。この適切な値は、ルーチンの試験操作における任意の所与の材料に対する、任意の所与の時間における、対象とする平均レベルに最も近い、表１〜４における平均レベルに関連するｒ又はＲの値を意味する。
１９．３．６  繰返し精度  −  この試験方法の繰返し精度、ｒは、表１及び２にまとめられた適切な値として立証されている。（任意の所与のレベルに対して）、この表にまとめられたｒを超えて相異する、標準試験方法の手順下で得られた２つの単一試験の結果は、異なる又は同一ではない試料個体群から誘導されたものと考えなければならない。
１９．３．７  再現性  −  この試験方法の再現性、Ｒは、表１及び２にまとめられた適切な値として立証されている。（任意の所与のレベルに対して）、この表にまとめられたＲを超えて相異する、２つの異なる研究室で標準試験方法の手順下で得られた２つの単一試験の結果は、異なる又は同一ではない試料個体群から来たものと考えなければならない。
１９．３．８  平均レベルの百分率（％）として表される繰返し精度及び再現性、（ｒ）及び（Ｒ）は、ｒ及びＲに対する上記のものと等価の適用の記述を有する。（ｒ）及び（Ｒ）の記述では、２つの単一試験結果の差異は、２つの試験結果の算術平均の百分率（％）として表される。
１９．３．９  偏り  −  試験方法の用語において、偏りは、平均試験値と参照（又は真の）試験特性値の間の差異である。この（試験特性の）値は、この試験方法によって限定的に定義されるので、この試験方法に対する参照値は存在しない。したがって、偏りは決定することはできない。
１９．４  試験方法Ｂ（リング）
１９．４．１  タイプ１精度は、１９８５に評価された。繰返し精度及び再現性の双方は、短期間の、数日間離れた反復試験結果である。試験結果は、この試験方法によって規定されたように、当該の特性又はパラメーターの３つの決定値又は測定値について得られた平均値である。
１９．４．２  ６種の異なる材料が、この研究室間プログラムに使用され、異なる２日で４箇所の研究室で試験された。
１９．４．３  繰返し精度及び再現性についての精度計算の結果を、評価された材料のそれぞれに対して、材料の平均又はレベルの順序に表３及び４に示す。
表１  方法ＡダイＣダンベル状試験片についてのタイプ１（試験のみ）精度
注記
ＳＲ＝繰返し精度の標準偏差。
ｒ＝繰返し精度＝２．８３×繰返し精度の分散の平方根。
（ｒ）＝繰返し精度（材料平均の百分率（％）として）。
ＳＲ＝再現性の標準偏差。
Ｒ＝再現性＝２．８３×再現性の分散の平方根。
（Ｒ）＝再現性（材料平均の百分率（％）として）。
【表７】
2010533227.tif 000019
表２  方法ＡダイＣダンベル状試験片についてのタイプ１（硬化及び試験）精度
注記１
ＳＲ＝繰返し精度の標準偏差。
ｒ＝繰返し精度＝２．８３×繰返し精度の分散の平方根。
（ｒ）＝繰返し精度（材料平均の百分率（％）として）。
ＳＲ＝再現性の標準偏差。
Ｒ＝再現性＝２．８３×再現性の分散の平方根。
（Ｒ）＝再現性（材料平均の百分率（％）として）。
注記２
Ｎ１８０８１−高度に延長された、低デュロメーターＣＲ（ネオプレン）
Ｒ１９１６０−高張力ＮＲ
Ｅ１７０４７−中度に充填されたＥＰＤＭ
【表８】
2010533227.tif 000020
表３  タイプ１精度−試験方法Ｂ（リング）
注記
ＳＲ＝繰返し精度の標準偏差。
ｒ＝繰返し精度＝２．８３×繰返し精度の分散の平方根。
（ｒ）＝繰返し精度（材料平均の百分率（％）として）。
ＳＲ＝再現性の標準偏差。
Ｒ＝再現性＝２．８３×再現性の分散の平方根。
（Ｒ）＝再現性（材料平均の百分率（％）として）。
【表９】
2010533227.tif 000021
表４  タイプ１精度−試験方法Ｂ（リング）
注記
ＳＲ＝繰返し精度の標準偏差。
ｒ＝繰返し精度＝２．８３×繰返し精度の分散の平方根。
（ｒ）＝繰返し精度（材料平均の百分率（％）として）。
ＳＲ＝再現性の標準偏差。
Ｒ＝再現性＝２．８３×再現性の分散の平方根。
（Ｒ）＝再現性（材料平均の百分率（％）として）。
【表１０】
2010533227.tif 000022
１９．４．４  繰返し精度、ｒは、評価した材料のレベルの範囲にわたり異なる。再現性、Ｒは、評価した材料のレベルの範囲にわたり異なる。
１９．４．５  この試験方法の精度は、ｒ、Ｒ、（ｒ）、又は（Ｒ）の「適切な値」と呼ばれるもの、即ち、試験結果についての決定に使用される（この試験方法で得られた）値を使用するという記述に従うという形式で表し得る。この適切な値は、ルーチンの試験操作において任意の所与の材料に対して、任意の所与のときにおいて考慮下の平均レベルに最も近い、表１〜４における平均レベルに関連するｒ又はＲの値を意味する。
１９．４．６  繰返し精度  −  この試験方法の繰返し精度、ｒは、表３及び４にまとめられた適切な値として立証されている。（任意の所与のレベルに対して）、この表にまとめられたｒを超えて相異する、標準試験方法の手順下で得られた２つの単一試験の結果は、異なる又は同一ではない試料個体群から誘導されたものと考えなければならない。
１９．４．７  再現性  −  この試験方法の再現性、Ｒは、表３及び４にまとめられた適切な値として立証されている。（任意の所与のレベルに対して）、この表にまとめられたＲを超えて相異する、２つの異なる研究室で標準試験方法の手順下で得られた２つの単一試験の結果は、異なる又は同一ではない試料個体群から来たものと考えなければならない。
１９．４．８  平均レベルの百分率（％）として表される繰返し精度及び再現性、（ｒ）及び（Ｒ）は、ｒ及びＲに対する１９．３．６及び１９．３．７と等価の適用の記述を有する。（ｒ）及び（Ｒ）の記述では、２つの単一試験結果の差異は、２つの試験結果の算術平均の百分率（％）として表される。
１９．４．９  偏り  −  試験方法の用語において、偏りは、平均試験値と参照（又は真の）試験特性値の間の差異である。この（試験特性の）値は、この試験方法によって限定的に定義されるので、この試験方法に対する参照値は存在しない。したがって、偏りは決定することはできない。
【０１２８】
２０．キーワード
２０．１伸び；破断後永久ひずみ；引張特性；引張永久ひずみ；引張強度；引張応力；降伏点
【０１２９】
欧州規格  ＥＮ４５５−２
２０００年１０月
使い捨て医療用手袋（Ｍｅｄｉｃａｌ  ｇｌｏｖｅｓ  ｆｏｒ  ｓｉｎｇｌｅ  ｕｓｅ）−パート２：物理的特性に対する必要条件及び試験（技術的正誤表１を含む：１９９６）
１  範囲
この規格のこの部分は、使い捨て医療用手袋（即ち外科用手袋及び検査／処置用手袋）の物理的特性に対する、必要条件を特定し、試験方法を付与して、これらが、患者及び使用者の双方からの相互汚染からの十分なレベルの保護を使用時に提供し、維持する。
【０１３０】
２  引用規格
この欧州規格は、日付のある又は日付のない引用によって、他の出版物からの規格を援用する。これらの引用規格は、この本文の適切な位置に引用されており、この出版物が以降に列挙される。日付の引用については、任意のこれらの出版物のその後の修正又は改正も、修正又は改正によってこの欧州規格に援用された場合のみ、これに適用される。日付のない引用については、この出版物の最新版が適用されると見なされる（修正を含む）。
ＩＳＯ１８８
加硫ゴム又は熱可塑性ゴム  −  加速エージング試験及び耐熱性試験
ＩＳＯ４６４８
加硫ゴム又は熱可塑性ゴム  −  試験片及び試験目的のための製品の寸法の測定
【０１３１】
３  用語及び定義
この規格の目的のために、以下の用語及び定義が適用される。
３．１
使い捨て医療用手袋
相互汚染から患者及び使用者を保護するための、医療分野における使用を対象とした手袋。
３．２
外科用手袋
親指が平坦に横にあるのではなく、人差し指の手のひら面の方に位置し、侵入性手術（ｉｎｖａｓｉｖｅ  ｓｕｒｇｅｒｙ）での使用を対象とした、無菌の、解剖学的に造形された医療用手袋。
３．３
検査／処置用手袋
解剖学的に造形されていてもいなくともよく、検診、診断処置及び治療処置を実施し、汚染された医用材料を取扱うことを対象とした、無菌又は非無菌の医療用手袋。
３．４
ロングカフ医療用手袋（Ｌｏｎｇ−ｃｕｆｆ  ｍｅｄｉｃａｌ  ｇｌｏｖｅｓ）
ａ）３００ｍｍの最小全体長さを有する外科用手袋
ｂ）２７０ｍｍの最小全体長さを有する検査／処置用手袋
３．５
継ぎ目のある医療用手袋；ウエルデッド手袋（ｗｅｌｄｅｄ  ｇｌｏｖｅｓ）
材料の平坦なフィルムを一緒に一体化させるか、さもなければ接着することによって製造された医療用手袋。
【０１３２】
４  寸法
４．１  通則
各ロットから１３個の試料を取って、４．２及び４．３に記載された通り測定する場合、寸法に関して得られる中央値は、表１及び表２に示す通りでなければならない。
４．２  長さ
手袋の指先の形状に合うように丸みのある先端部を有する垂直な目盛り付き定規上に中指を置いて、手袋を自由につるすことによって長さを測定する。しわを除去し、手袋を引き伸ばすことなくたたむ。最小測定長さを記録する。
注記  測定をより容易にするため、この定規は、手袋が定規と接触しているように後方にわずかに曲げてもよい。
４．３  幅
平面上に置かれた手袋で、定規を用いて幅（図１に示された寸法ｗ）を最も近いミリメートルまで測定する。手袋を引き伸ばさない。
表１−外科用手袋の寸法
【表１１】
2010533227.tif 000023
表２−検査／処置用手袋の寸法
【表１２】
2010533227.tif 000024
【０１３３】
５．強度
５．１  通則
手袋の強度を（２３±２）℃の温度及び（５０±５）％の相対湿度で、５．２、５．３、適切であれば、５．４に記載された通りに試験した場合、継ぎ目のある及び継ぎ目のない手袋の破断時荷重は、表３に示す通りでなければならない。
５．２  加速エージング前の破断時荷重
５．２．１  １３個の手袋のそれぞれから（適用できる場合は７対の手袋から）、可能であればテクスチャ領域を避け、手袋の長軸の方向に試験片を採取して、試験試料の各手袋の掌、手の背部又はカフ領域から、図２に規定されたカッターを用いて１個のダンベル試験片を得る。
５．２．２  （２３±２）°Ｃ及び相対湿度（５０±５）％の周囲条件下、最低１６時間調整した後、１３個の試験片の破断時荷重を５００ｍｍ／分のクロスヘッド速度で測定する。
注記  −  試験片がショルダーで破断する場合は、別の試験片について繰り返すことは必要ない。
５．２．３
ａ）５．２．１と同じ手袋の一重壁厚さ（ｔｆ）を、（２２±５）ｋＰａのフート圧力（ｆｏｏｔ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ）を有するゲージを用いて、ＩＳＯ４６４８の方法Ａ１に記載された通りに二重壁厚を測定することによって、中指上の指先から（１３±３）ｍｍ以内のところで測定する。一重壁厚さを測定された厚さの１／２とする。
ｂ）ダンベル試験片の厚さ（ｔｘ）を、５．２．３ａ）に記載されたゲージを用いて、ＩＳＯ４６４８の方法Ａ１に記載された通りに測定する。
ｃ）ｔｆとｔｘの値を比較する。ｔｆ／ｔｘ≧０．９の場合は、測定された破断時荷重への補正は必要でない。ｔｆ／ｔｘ＜０．９の場合は、測定された破断時荷重（５．２．２参照）にｔｆ／ｔｘの係数を乗ずることによって測定値を修正する。
注記  −  この規格には厚さについての必要条件は存在しないが、手袋の指は、設計又は製造方法の理由で、試験片が採取された時点より有意に薄く、したがって破断荷重に対してより弱いことがあり得ると理解される。表３に示される最小破断時荷重の必要条件が指先で維持されていることを保証することが重要である。指先と試験片が採取されたところの厚さの間の差が小さい（１０％未満である）場合、補正は必要ではない。この差が１０％を超える場合は、相対厚さに基づく補正係数を測定された破断時荷重に適用して、指先における手袋の強度の実際の見積もりを得る。
５．２．４  必要に応じて５．２．３に記載された通りに補正された、１３試料のそれぞれに対する破断時荷重（ニュートン単位）を記録する。記録した結果の中央値は、表３値に適合しなければならない。
５．３  加速エージング後の破断時荷重
５．３．１  単位包装中にパックした手袋又は大量包装から採取した手袋を、ＩＳＯ１８８で規定された通り、（７０±２）℃の温度のオーブン中に７日間入れる。
５．３．２  ５．２に記載された通りに破断時荷重を測定する。
５．４  継ぎ目のある手袋
５．４．１  試験試料中の１３個の手袋のそれぞれからカッターを用いて、試験片の狭い平行部分の長さ中に継ぎ目が存在し、試験片の長軸に対して直角を成すような１個のダンベル試験片を得る。
５．４．２  ５．２．２に記載された通りに、１３試験片の破断時荷重を測定する。
５．４．３  １３個の得られた試料の破断時荷重（ニュートン単位）の中央値を記録する。
５．４．４  ５．３．１に記載された通りにエージングされた手袋について、５．４．１、５．４．２及び５．４．３を繰り返す。
表３−破断時荷重の中央値
【表１３】
2010533227.tif 000025
【０１３４】
６  試験の報告
いずれの試験の報告も、少なくとも以下の情報を含まなければならない。
−  ＥＮ４５５のこの部分に対する言及、
−  手袋のタイプ及び製造バッチコード、
−  製造者又は流通業者及び試験研究室（異なる場合）の名称及び住所、
−  試験を実施した日付、
−  試験結果。
【０１３５】
本発明の具体的な実施形態が本明細書に例示され、詳細に説明されているが、本発明はこれには限定されない。上記の説明は、本発明の例示として提供されており、本発明の何らかの限定となるものと解釈するべきではない。当業者であれば修正が明らかであり、本発明の本質から逸脱しないすべての修正は、添付の特許請求の範囲の範囲に含まれるものとする。
【図１】
2010533227.tif 000030
【図２】
2010533227.tif 000031
【図３】
2010533227.tif 000032
【国際調査報告】
2010533227.tif 000033
2010533227.tif 000034