(57)【要約】場合により重金属および／または貴金属を含有する、水溶性シアン化物および／または錯化剤含有溶液の処理方法であって、密閉した反応器における前記溶液の高温処理を含み、前記高温処理の後、処理溶液の一部は前記反応器から排出され、排出分画は少なくとも部分的に未処理の溶液と置換され、後者は反応器に残っている処理された溶液分画とともに、高温処理に付される方法が記載される。このような方法を実施するための装置についても記載される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
場合により重金属および／または貴金属を含有する、水溶性シアン化物および／または錯化剤含有溶液の処理方法であって、密閉した反応器における前記溶液の高温処理を含み、前記高温処理の後、処理溶液の一部は前記反応器から排出され、排出分画は少なくとも部分的に未処理の溶液と置換され、後者は反応器に残っている処理された溶液分画とともに、高温処理に付される方法。
【請求項２】
請求項１または請求項１の序文に記載の方法であって、前記高温処理の後に、前記処理溶液または前記処理溶液の前記の排出分画が、前記反応器の下流に配置された貯蔵タンクに移され、そこで冷却され、蒸気および気体反応産物が前記貯蔵タンクから排出される方法。
【請求項３】
請求項２に記載の方法であって、前記の蒸気および気体反応産物および／または前記の冷却された溶液が、エネルギー回収のため、前記貯蔵タンクの下流に配置された少なくとも１つの熱交換器に供給される方法。
【請求項４】
先行する請求項の一項に記載の方法であって、前記高温処理の後、前記処理溶液の5％〜95％の間、好ましくは25％と75％の間、特に約50％を前記反応器から排出する方法。
【請求項５】
先行する請求項の一項に記載の方法であって、前記高温処理が、150℃と300℃の間、好ましくは220℃と260℃の間、特に約240℃の温度で実施される方法。
【請求項６】
先行する請求項の一項に記載の方法であって、前記高温処理が、5バールと90バールの間、好ましくは30バールと50バールの間、特に約40バールの圧力で行われる方法。
【請求項７】
先行する請求項の一項に記載の方法であって、処理される前記溶液が、前記反応器内に入れる前に、特に、120℃と180℃の間、特に、約150℃の温度に予熱される方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法であって、処理される前記溶液が、前記反応器の下流に配置された少なくとも１つの熱交換器により、特に、前記貯蔵タンクの下流に配置された前記の少なくとも１つの熱交換器により、回収される方法。
【請求項９】
先行する請求項の一項に記載の方法であって、前記処理溶液の前記排出分画が、特に、前記貯蔵タンクの上流に配置された少なくとも１つのさらなる反応器に供給され、そこでさらなる高温処理に付される方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の方法であって、前記処理溶液の前記排出分画が、前記の少なくとも１つのさらなる反応器内で、少なくとも部分的に、そこで既に処理された溶液と置換される方法。
【請求項１１】
先行する請求項の一項に記載の方法であって、前記反応器内、および、場合によっては前記の少なくとも１つのさらなる反応容器内、および／または、前記貯蔵タンク内の溶液が、連続的に混合され、特に撹拌される方法。
【請求項１２】
先行する請求項の一項に記載の方法であって、使用される前記反応器がオートクレーブである方法。
【請求項１３】
先行する請求項の一項に記載の方法であって、準連続的に実施される方法。
【請求項１４】
場合により重金属および／または貴金属を含有する、水溶性シアン化物および／または錯化剤含有溶液の処理方法、特に先行する請求項の一項に記載の方法であって、前記溶液は直列に配置された２つ以上の密閉反応容器内での高温処理に付され、前記高温処理の後、前記処理溶液の一部は、前記の少なくとも２つの反応器のそれぞれから排出され、前記排出分画は、上流の前記反応器からの処理溶液または未処理溶液と置換され、高温処理が繰り返される方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の方法であって、前記直列の最後の反応器からの前記処理溶液の排出分画が、下流の貯蔵タンクに移され、そこで冷却され、蒸気および気体反応産物が前記貯蔵タンクから排出され、前記の蒸気および気体反応産物および／または前記の冷却された溶液は、エネルギー回収のため、前記貯蔵タンクの下流に配置された少なくとも１つの熱交換器に供給される方法。
【請求項１６】
先行する請求項の一項に記載の方法を実施するための装置であって、前記高温処理を実施するための、少なくとも１つの反応器、特に少なくとも２つの直列に接続した密閉反応器を含み、また、前記反応器の下流に配置され、蒸気および気体反応産物の排気口を有する少なくとも１つの貯蔵タンクを含み、さらに、前記貯蔵タンクの下流に配置された少なくとも１つの熱交換器をさらに含む装置。
【請求項１７】
請求項１６に記載の装置であって、アンモニウム回収装置が、前記貯蔵タンクの下流に配置されている装置。
【請求項１８】
請求項１６又は１７に記載の装置であって、前記の少なくとも１つの反応器および／または前記の少なくとも１つの貯蔵タンクが、連続的混合手段、特に、撹拌機を有する装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、場合により重金属および／または貴金属を含有する、水溶性シアン化物および／または錯化剤含有溶液の処理方法、およびそのような方法を実施するための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
特に、例えばシアン化物、EDTA、NTA、DTPAおよびNTMP錯体の形態の錯体形成における、シアン化物、重金属および／または貴金属、並びに対応する錯化剤は、例えば分離またはスクリーニングプラントにおいて発生する廃水中にしばしば検出される。
【０００３】
環境保護に関する理由で、このような廃水は簡単に廃棄することができない。従って、昨今、このような廃水を再生および／または浄化することに多くの関心が集まっている。このような再生加工は、廃水中に含有される錯化剤の分解、特に、要すれば、シアン化物の解毒を、常に含むべきである。さらに、特に廃水が貴金属を含有する場合には、廃水から金属を回収すること、例えば金の延べ棒から金を回収するのが、当然望ましい。
【０００４】
欧州特許EP 0 655 416号（特許文献１）は、上述のタイプの廃水の処理方法を開示しており、そこでは、シアン化物および錯化剤は、オートクレーブ中、高温アルカリ加水分解によって分解され、工程中にギ酸アンモニウムが発生する。欧州特許EP 0 655 416号に記載された方法の特徴は、加水分解に使用するオートクレーブに制御回路を割り当て、オートクレーブ内の水蒸気分圧を記録し、制御可能な出口調整弁によって水蒸気分圧を一定に保ち、それにより、所定の反応温度に対応する所望の水蒸気分圧値を超えた時点で、圧を下げる目的で、出口調整弁より蒸気を排出することである。処理廃水中に含有される貴金属および／または重金属は、加水分解中に析出し、反応が完了した時点でオートクレーブの底から除去し得る。
【０００５】
欧州特許EP 0 655 416号（特許文献１）は、シアン化物含有廃水の処理に関する先行技術を、かなり広範囲に概説する。特筆すべきものは、米国特許US-5,256,313号、同US-5,160,637号および独国特許DE 30 11 650号（特許文献２〜４）である。
【０００６】
米国特許US-5,256,313号（特許文献２）には、シアン化物含有廃水を、密閉反応器中、含有されるシアン化物が実質的に完全に反応するまで、高温で処理する装置および方法が記載されている。その後、溶液は冷却して排出する。
【０００７】
米国特許US-5,160,637号（特許文献３）には、シアン化物含有廃水の流式反応器における高温処理が記載されている。シアン化物含有溶液は、実質的に垂直に設置された細長い反応器を通って導入され、液体は反応器中を迅速に移動する。含有されるシアン化物はここで加水分解されて、非毒性で分解可能なギ酸アンモニウムを形成する。
【０００８】
独国特許DE 30 11 650号（特許文献４）は、シアン化金化合物を含有する液体から金を回収するという観点から、液体をアルカリ媒体中、約170℃の温度に加熱する方法に関する。この方法は、慣用の高圧反応器において行われ、とりわけアンモニアも形成する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】欧州特許EP 0 655 416号
【特許文献２】米国特許US-5,256,313号
【特許文献３】米国特許US-5,160,637号
【特許文献４】独国特許DE 30 11 650号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、特に、欧州特許EP 0 655 416号に記載された方法をさらに進展させることを目的とした。既知の方法は、特に、エネルギー関連の観点から、方法の費用対効果を高めることを目的として、最適化されるべきである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この目的は、請求項１に記載の方法および請求項１６に記載の装置によって達成された。本発明による方法の好ましい態様は、請求項２〜１５に存在する。本発明による装置の好ましい態様は、請求項１７および１８に規定される。全ての請求項の用語は、参照することにより、この明細書に含有される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本発明による装置の好ましい態様の、ブロック略図様の説明図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明による方法は、水溶性シアン化物含有溶液および水溶性錯化剤含有溶液の両方の処理に好適である。溶液は好ましくはアルカリ性溶液である。勿論、シアン化物と錯化剤の両方を含有する溶液を処理することも可能である。特に、本発明による方法は、重金属および／または貴金属を含有する溶液の処理にも好適である。処理される溶液が重金属および／または貴金属を含有する場合、それら金属は、特に、錯体を形成して存在する。
【００１４】
本発明による方法は、特に、密閉した反応器における溶液の高温処理を含む。高温処理の間、溶液に含有されるシアン化物、錯化剤および／または金属錯体は、少なくとも部分的に加水分解され、または、本発明による方法のいくつかの好ましい態様では、完全に加水分解される。
本発明による方法は、特に、高温処理の後、処理された溶液の一部のみが反応器から排出されることに特色がある。好ましくは次に、排出される分画は、少なくとも部分的に、好ましくは完全に、未処理の溶液と置換される。新たに供給される未処理の溶液と反応器に残っている既に処理された溶液との混合物は、次に、さらなる工程において、さらなる高温処理に付すことができる。
【００１５】
代替法として、または付加的に、本発明による方法は、高温処理の後に、処理された溶液の排出分画、または全ての処理された溶液を、反応器の下流に配置された貯蔵タンクに移した後、そこで冷却することに、特に特色がある。冷却はここで、特に、貯蔵タンクから排出される蒸気および気体の反応産物によって行われる。
【００１６】
この方法は、欧州特許EP 0 655 416号に記載された方法と対照的である。後者では、場合によって重金属および／または貴金属を含有する、水溶性シアン化物および／または錯化剤含有溶液は、反応が実質上完全に終了するまで、常に反応器の中で処理される。続いて、処理された溶液は、反応器において冷却され、溶液の温度がある値より下がった場合に排出されるのみである。全ての溶液が排出された時のみ、新たな未処理の溶液が反応器に導入される。その後、反応器および新たな溶液は、さらなる高温処理を実施するため、再度反応温度に供される。
【００１７】
対照的に、本発明による方法は、多くの点において有利である。例えば、この方法は、特にエネルギーに関連する観点から最適化される。実際の反応および冷却操作は間隙を介して分離されることにより、反応器の残留熱は、次に供給される未処理の溶液を加熱するため、制限無く利用できる。特に、未処理の溶液での処理溶液の単なる部分的置換であっても、エネルギーについて有利である。反応器の残留熱および反応器に残る処理溶液分画の残留熱は、既に処理された溶液と新たに供給される未処理の溶液との混合物を、かなりの高温値から最適な反応温度にする必要しかないという状態に貢献する。２つの高温処理の間の反応器における絶対温度の変動は、欧州特許EP 0 655 416号に記載された方法の場合よりも、対応してかなり低いレベルである。
顕著な温度変動は反応器の材料を早く疲労させやすいので、このことは、さらに、使用する反応器の耐用年数に対し著しく好ましい効果も有する。
【００１８】
本発明による方法の好ましい態様において、蒸気および気体反応産物および／または冷却された溶液は、エネルギー回収のため、貯蔵タンクの下流に配置される少なくとも１つの熱交換器に供給される。蒸気および気体反応産物は、好ましくは、未処理の溶液を反応器に導入する前に予熱し得ることにより、熱交換器に供給される。冷却溶液からの残留熱は、適切な場合、さらなる熱交換器によって回収してもよい。このことは、好ましくは未処理の溶液を予熱するのに同様に役立つ。
【００１９】
本発明によれば、高温処理の後、処理された溶液の5％〜95％の間を反応器から排出することが好ましい。25％と75％の間、特に約50％を反応器から排出する場合が特に好ましい。後者の場合、溶液全体の50％を排出して、未処理の溶液に置換することにより、未処理の溶液の温度と反応器に残っている溶液の温度との平均におよそ対応する温度が反応器内に確立される。
高温処理は、好ましくは、150℃と300℃の間の温度で行われる。220℃と260℃の間の温度がここではさらに好ましい。高温処理は、好ましくは、約240℃の温度で実施される。選択される温度と反応速度（加水分解）との間に関係はあるが、正確な温度は、基本的に重要ではない。従って、反応が長くなりすぎるため、温度は通常は150℃より下げるべきでない。選択される温度が高いほど、密閉された反応器内に得られる圧力も高くなる。反応器は、非常に高圧の場合コストが高くなる可能性がある、対応した耐圧設計のものでなければならない。従って、高温処理は、通常、300℃を超えて行わない。
【００２０】
高温処理は、好ましくは、5バールと90バールの間の圧力で行い、好ましくは30バールと50バールの間であり、特に約40バールである。言及したとおり、ここで圧力は、通常、選択される温度に直接関係する。
【００２１】
同様に既に言及したとおり、本発明による方法の好ましい態様において、処理される溶液は、反応器内に入れる前に予熱する。特に、120℃と180℃の間の温度に加熱することが好ましい。溶液は、特に好ましくは、約150℃の温度に予熱する。このことは、特に、反応器の下流に配置される少なくとも１つの熱交換器（特に、気体反応産物から、および貯蔵タンクから排出されるおよび蒸気から、および／または貯蔵タンクから排出される冷却溶液から、エネルギーが回収できる、既に言及した熱交換器）によって回収され得る熱エネルギーによって行われる。
【００２２】
本発明による方法の特に好ましい態様において、処理溶液の排出分画は、少なくとも１つのさらなる反応器に供給され、そこでさらなる高温処理に付す。ここで少なくとも１つのさらなる反応器は、特に、貯蔵タンクの上流に配置される。少なくとも１つのさらなる反応器において、処理溶液の排出分画は、好ましくは、同様に既に処理された溶液の対応する用量と置換する。
少なくとも１つのさらなる反応器を有する、本発明による方法の態様は、同様に、エネルギーに関連する観点から、大きな有利点を有する。少なくとも１つのさらなる反応器に供給される溶液は、既に反応温度であり、この場合、ここでの加熱目的に使用される必要なエネルギーは、上流の反応器よりかなり少なく、上流の反応器では、溶液は初めて高温処理に付される。
このように、２以上の反応器を直列に配置することは、特に有利であるかもしれず、この場合、溶液に含有される錯化剤および／またはシアン化物は、通常、第一の反応器において部分的にのみ加水分解され、次に、少なくとも１つのさらなる反応器において加水分解が完了する。その後、加熱目的のエネルギーは、大部分が第一の反応器においてのみ存在し、一方、少なくとも１つのさらなる反応器で実質的に必要なことは、温度を維持することのみである。
加熱目的のため、反応器は好ましくは、それぞれ加熱装置を備えている。
【００２３】
反応器内の溶液、および、適切な場合、少なくとも１つのさらなる反応容器内の溶液および／または少なくとも１つの貯蔵タンク内の溶液が、連続的に混合され、特に撹拌される場合が好ましい。このことにより、確実に、反応器／タンクにおいて均一な温度分布が達成され、かつ、重金属または貴金属等のような析出した固体が懸濁液中に保持され、解毒された溶液と共に除去される。次に、例えば濾過を用いて、特に下流の貯蔵タンクの下流で、析出した固体を分離し、回収することが可能である。
【００２４】
ここで使用される反応器は、好ましくはオートクレーブである。これらは、高温処置中に発生する圧力を相殺することが可能であるように、特に、ステンレススチールの耐圧形態で製造される。
【００２５】
本発明による方法で使用し得る反応器には、好ましくは、欧州特許EP 0 655 416号に記載された通りの、制御回路を割り当てる。このことにより、オートクレーブ内の蒸気圧力を記録し、制御可能な出口調整バルブによって圧力を一定に保つことが可能になり、反応器と貯水槽との間の規定の圧力差を超えた時点で、圧力を低下させる目的で、出口調整バルブから蒸気および／または気体が排出される。排出される蒸気および／または排出される気体は、場合によってはシアン化物等の不純物をなおも含有しているかもしれない。排出される気体は、好ましくは触媒燃焼に供給される。排出される蒸気は濃縮され、さらなる処理のための反応器内に直接的または間接的に戻し得る。
【００２６】
ここで好適な貯蔵タンクは、特に、熱的に絶縁されたタンクの形態であり、この場合、熱は制御なく逃げることはできない。
【００２７】
貯蔵タンクおよび反応器、また適切な場合は少なくともひとつのさらなる反応器も、ラインを介して接続し、これらも同様に、好ましくは熱的に絶縁される。全ての供給ラインおよび排出ラインは、好ましくは、溶液の流入および流出が制御できるバルブを備える。全てのバルブは、好ましくは制御可能であり、この場合、本発明による方法は完全に自動で実施し得る。
【００２８】
本発明による方法は、特に好ましくは、準連続的に実施される。このことがここで意図する意味は、規定の時間間隔で（即ち、規定の期間の高温処理後のそれぞれの場合において）、未処理溶液を反応器に導入し、そこで既に処理された溶液と置換し、その後、さらに、直接的または間接的に貯蔵タンク内に移し、または、貯蔵タンク内に移す前に少なくとも１つのさらなる反応器内に移し、そして同様に、そこで既に処理された溶液と置換し、これら全ての操作が連続的に繰り返されることである。
【００２９】
場合により重金属および／または貴金属を含有する、水溶性シアン化物および／または錯化剤含有溶液を処理する、本発明による方法の特に好ましい態様において、溶液は直列に配置された２つ以上の密閉反応容器内での高温処理に付される。高温処理の後、処理された溶液の一部は、少なくとも２つの反応器のそれぞれから排出され、排出された分画は、未処理の溶液または上流の反応器からの処理溶液と置換される。この後、さらなる高温処理工程を行い、各工程は、上述の通り、好ましくは連続的に繰り返される。
【００３０】
この態様において、直列の最後の反応器からの処理溶液の排出分画が、下流の貯蔵タンクに移され、そこで冷却される場合が好ましい。このことは、上述した通り、特に、蒸気および気体反応産物が貯蔵タンクから排出されるために行われる。さらなる工程において、エネルギー回収のため、これらは、貯蔵タンクの下流に配置される少なくとも１つの熱交換器に供給されてもよい。個々の方法工程の好ましい態様は、既に上記に記載した。これに関連して述べたことについて明示する。
【００３１】
本発明は、同様に、既に上記で詳述した通りの方法を実施するための装置に関する。本発明による装置は、高温処理を実施するための、少なくとも１つの反応器を含むが、特に少なくとも２つの直列に接続した反応器を含む。さらに、本発明による装置は、反応器の下流に配置され、蒸気および気体反応産物の排気口を有する少なくとも１つの貯蔵タンクを含み、特に、貯蔵タンクの下流に配置される少なくとも１つの熱交換器をさらに含む。個々の要素の好ましい態様は、既に上記に詳述した。
【００３２】
本発明による装置の特に有利な構造において、アンモニウム回収装置は、貯蔵タンクの下流に配置される。この装置において、貯蔵タンクから排出されるアンモニアが吸収され、その後の再利用のために回収され得る。
【００３３】
既に言及した通り、反応器および／または貯蔵タンクは、好ましくは、そこに含有される溶液を連続的に混合するための手段を有する。連続的混合手段は、特に、撹拌機である。
本発明のさらなる特徴は、本発明による方法および本発明による装置の好ましい態様の以下の記述より、および従属項と併せ、図より得られる。
【００３４】
本発明の態様において、個々の特徴をそれぞれ、または互いに組み合わせて実現することがここでは可能である。特に記載された態様は、単に例示目的であって、本発明をよりよく理解するためであり、多少でも制限的であると理解すべきではない。
【００３５】
図１は、本発明による装置の好ましい態様の、ブロック略図様の説明図を示す。図は以下を図式的に説明する：
- B1  処理されるシアン化物含有溶液を貯蔵するための装填タンク
- C1  シアン化物含有溶液の第一の高温処理のための反応器
- C2  第二の高温処理を実施するためのさらなる反応器
- C3  反応器C1およびC2において処理された溶液を冷却する貯蔵タンク
- B2  貯蔵タンクC3より排出された気体反応産物および蒸気（濃縮形態）を回収するための回収タンク
- B3  貯蔵タンクC3より排出された、処理された（解毒した）溶液を回収するための回収タンク
- W1  反応器C1における加熱ユニット
- W2  反応器C2における加熱ユニット
- W3  貯蔵タンクC3の下流に配置され、貯蔵タンクC3から排出される気体反応産物、および特にC3よりの蒸気からの残留熱を使用することを意図する熱交換器であって、装填タンクB1より来る、処理されるシアン化物含有溶液は、反応器C1に導入される前に、残留熱によって予熱される
- W4  さらなる熱交換器であって、貯蔵タンクC3の下流に配置され、貯蔵タンクC3から排出される処理された（解毒した）溶液からの残留熱を使用することを意図する
- W5  装填タンクB1で貯蔵されるシアン化物含有溶液を予熱し得る、熱交換器
- P1  反応器C1における装填タンクB1からの未処理のシアン化物溶液を移すためのポンプ
- P2  熱交換器W4およびW5の間のポンプ
- V1-V7  バルブ
- C4  流出制御バルブ（V5およびV6）を経由して、反応器C1およびC2から排出される蒸気および気体を暫定的に貯蔵し得る、回収タンク
- C5  C4からの気体を、あらゆる残留物を残さず燃焼し得る、燃焼触媒
【００３６】
図１を用いて、本発明による方法を実施する方法を、以下の通り記載する：
高圧ポンプP1を用いて、80〜90℃に予熱したシアン化物含有廃水を、装填タンクB1から、熱交換器W3を通って、反応器C1内へ移す。熱交換器W3において、シアン化物含有廃水は、約150℃に予熱され、この場合、加水分解反応が反応器C1において早急に開始し得る。反応器C1における加熱ユニットW1は、シアン化物含有廃水を約240℃に加熱する。反応器内の圧力は、欧州特許EP 0 655 416号に記載された通り、ここで制御される。排水中に含有されるシアン化物の主反応は、反応器C1で行われる。欧州特許EP 0 655 416号に記載された通り、産生される気体を分離し、洗浄する。特に、気体を回収タンクC4に供給し、後者を通して燃焼触媒C5に供給し、ここで気体はあらゆる残留物を残さずに燃焼され得る。
主反応を行った時点で、バルブV1を開け、反応器内で生成された陽の圧力の結果として、反応器C1の内容物の半分を反応器C2内に送る（適切な場合、処理された溶液の対応用量を予め反応器C2から排出する）。反応器C1内の開放された用量は、高圧ポンプP1によって、熱交換器W3を通って、150℃に予熱したシアン化物含有廃水で再充填する。ここで反応器C1の温度は、平均温度約190℃〜200℃に下がる。加熱ユニットW1は、再度240℃の温度に迅速に上昇させることができる。
【００３７】
反応器C2において、加熱ユニットW2は、240℃の温度をさらに少なくとも1.5時間、維持する。欧州特許EP 0 655 416号に記載された通り、圧力の調整を再度行う。その後反応が完了し、バルブV2が開いている時点で、反応器C2で産生された陽の圧力の結果として、反応器C2の内容物の半分を貯蔵タンクC3に移す。
【００３８】
貯蔵タンクC3上のバルブV7が開いていることから、貯蔵タンクC3に残留する内容物が約150℃に冷却するまで、貯蔵タンクC3の内容量の一部を留去する（蒸気として排出する）。蒸気相は、熱交換器W3で冷却され、熱交換器W3から同時に送られ、反応器C1を満たすシアン化物含有廃水に濃縮エンタルピーを発する。濃縮物は相対的に清浄なアンモニア溶液であり、さらなる使用のため、回収タンクB2に収容される。バルブV3が開いているので、貯蔵タンクC3に残留する内容物（約150℃に冷却された処理溶液）は、熱交換器W4を通って回収タンクB3に流入され、これにより、内容物の残留熱を、熱交換器W5を通って、装填タンクB1の内容物または他の消費ユニットに送ることができる。
【００３９】
貯蔵タンクC3は、次に、反応器C2の内容物の半分で再充填され、一方、反応器C2は、反応器C1の内容物の半分で再充填され、さらに、反応器C1は、装填タンクB1からの未処理溶液で充填される。その後サイクルは再度開始させることができる。
【図１】
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【国際調査報告】
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