(57)【要約】  ポリスチレンから、そして水に不溶な架橋ポリビニルピロリドンを含む共押出体から、残留スチレンモノマーを除去する方法であって、粒子状固体共押出体の水性懸濁液を６０〜９９℃の温度の熱処理にかけることを特徴とし、その際、懸濁液中の固体共押出体：水の重量比が１：１．５〜１：２０であり、処理中懸濁液の濃度が一定に保持される前記方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリスチレンと非水溶性架橋ポリビニルピロリドンとを含む共押出体から残留スチレンモノマーを除去する方法であって、前記粒子状固体共押出体の水性懸濁液を６０〜９９℃の温度で熱処理し、前記懸濁液中における固体共押出体の水に対する重量比を１：１．５〜１：２０とし、かつ前記処理の間に前記懸濁液の濃度を一定に維持することを含む、前記方法。
【請求項２】
前記処理を蒸気の存在下で実施する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記処理を不活性ガスの存在下で実施する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
共押出体と水との混合物を１：２．３〜１：４の重量比で製造する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記熱処理を８０〜９５℃の温度で実施する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記処理に続いて、前記粒子状共押出体をろ過により分離し、乾燥する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記熱処理に続いて、スプレー乾燥によって粉末共押出体を得る、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記共押出体が、５０〜９０重量％のポリスチレンと１０〜５０重量％の非水溶性架橋ポリビニルピロリドンとを含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記共押出体が、ポリスチレンとして、標準ポリスチレン、ゴム改質高衝撃性(rubber-modified high impact)ポリスチレン、またはスチレン−ブタジエンコポリマーを含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリスチレンと架橋ポリビニルピロリドンポリマーから得られる、残留スチレンモノマー含有量が低い共押出体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリスチレンは、食物および飲料と関連してよく使用される。例えば、ポリスチレンは、飲料の清澄化においてろ過助剤として使用される。また、ポリスチレンと架橋ポリビニルピロリドンのブレンドもこの目的に使用される。
【０００３】
しかし、通常、市販のポリスチレンタイプの残留モノマー含有量は、依然として数百ｐｐｍの範囲である。
【０００４】
空気中のスチレン臭は、２００〜４００ｐｐｍの量で感知されうる。例えば、茶または果実ネクターなどの食物では、０．２ｐｐｍ程度の低量でも感覚的に感知することが可能である。
【０００５】
この程度であると、食物および飲料と関連してポリスチレンを使用した場合、ポリスチレンからスチレンが揮散したとき、感覚障害が起こり得る。
【０００６】
特許文献１は、例えば、押出機内での配合によって得られる、ポリスチレンと架橋ポリビニルピロリドンとのブレンドについて記載している。そのような共押出体（co-extrudate）も改良の必要がある残留スチレンモノマー含有量を有する。特に、そのような生成物は、ＤＩＮ６６１３１に明記されているＢＡＴ測定法（生物学的作業場耐性値（biological work place tolerance value））によって定量された２〜８ｍ２／ｇの範囲という高い比表面積を有するからである。
【０００７】
溶液重合によって得られるポリスチレンの場合には、通常、ポリマー溶液を脱気することによってスチレンを除去する。さらに、押出機内でポリスチレン溶融物を脱気することによって、スチレン含有量を下げることもできる。
【０００８】
特許文献２は、蒸気処理によりポリスチレンとスチレンコポリマーから揮発成分を除去することについて記載している。この方法の目的は、ポリマーの軟化点を上昇させることにある。
【０００９】
特許文献３は、水の存在下でのポリフェニレンエーテル／ポリスチレン混合物の脱臭について記載しており、押出機内において溶融物を２８０℃を超える温度で処理する。
【００１０】
さらに、特許文献４は、ポリフェニレンエーテルとポリスチレンのブレンドの製造について記載しており、ペレット化されたブレンドを押出機内で蒸気処理することによって、トルエンおよびスチレンなどの揮発性物質を除去する。
【００１１】
特許文献５は、混合機内で溶融物中の熱可塑性ポリマー粉末を乾燥する方法について記載している。
【００１２】
溶融物の押出機内水処理または溶融物の脱気など、公知の方法を使用しても、所望する程度には残留モノマー含有量を低減できないことが判明している。
【００１３】
特許文献６は、１００〜１２０℃での水蒸気蒸留、またはパドルドライヤー内での混合物の水性懸濁液の処理により、ポリスチレンと架橋ポリビニルピロリドンとのブレンドの残留スチレンモノマー含有量を低減させる方法について記載している。たとえそこに記載されている手順によってスチレン含有量を首尾よく低減できたとしても、そのようにして処理されたブレンドには、結果としてろ過抵抗と洗浄抵抗に関して不都合な点がある。
【００１４】
通常、使用技術分野によって異なる規定値を超えたろ過抵抗および洗浄抵抗は、実用には容認しがたいと考えられる。例えば、ビールのろ過の場合には、ろ過抵抗および洗浄抵抗は、可能な限り１０×１０１２ｍＰａｓ／ｍ２の値を超えてはならない。
【００１５】
ろ過抵抗は、流体粘度とろ過ケーキが堆積する間の流れ抵抗との積を表し、洗浄抵抗は、流体粘度と既に堆積したろ過ケーキを通過して流れる際の流れ抵抗との積を表す。その対応する測定値の決定法は当業者には公知であり、ＶＤＩガイドライン２７２６に詳細に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】国際公開第０２／３２５４４号
【特許文献２】独国特許発明第８０８７８８号
【特許文献３】特開２００２−０９７３６２号
【特許文献４】欧州特許出願公開第３７７１１５号
【特許文献５】独国特許発明第１９５３７１１４号
【特許文献６】国際出願ＰＣＴ／ＥＰ２００６／０６０７０３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
ポリスチレンポリマーと架橋ポリビニルピロリドンポリマーとのブレンドの改良された処理法であって、残留スチレンモノマー含有量が可能な限り低減されると共に、ろ過抵抗および洗浄抵抗に関して優れた挙動がもたらされる処理法を見つけることが本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
従って、ポリスチレンポリマーと非水溶性架橋ポリビニルピロリドンポリマーとの共押出体中の残留スチレンモノマー含有量を低減する方法であって、粒子固体共押出体の水性懸濁液を６０〜９９℃の温度の熱処理にかけ、該懸濁液中の固体共押出体：水の重量比を１：１．５〜１：２０とし、かつ該処理中に該懸濁液の濃度を一定に維持することを含む、前記方法を見出した。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】ろ過中の圧力推移を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
好ましくは、本発明による方法によって、共押出体の総重量を基準にして、スチレン残留モノマー含有量が２０ｍｇ／ｋｇ未満、特に好ましくは１０ｍｇ／ｋｇ未満のブレンドが得られる。
【００２１】
共押出体は、化学的に異なるポリマーの混合物として表わされ、押出機内で個々の成分を一緒に加工することによって得られる。本発明のケースでは、共押出体は、熱可塑性ポリスチレン成分と非熱可塑性非水溶性架橋ポリビニルピロリドンとを含み、物理的方法によってその共押出体を個々の成分に分解することはできない。共押出しの場合には、ポリビニルピロリドン成分は、溶融ポリスチレン中に分散する。
【００２２】
ポリスチレン成分として、現在の全てのポリスチレンタイプ、例えば、標準ポリスチレン；スチレンとブタジエンとのコポリマーなどの衝撃性改質(impact-modified)ポリスチレン（ＳＢ型）；または高衝撃性改質(high impact-modified)ポリスチレン（ＨＩＰＳ型）、例えば、ポリブタジエンゴムもしくはスチレン−ブタジエンゴムにより改質したポリスチレンが考慮される。そのようなポリスチレンは、例えば、ＰＳ １５８ ｋ、ＰＳ ４８６ ＭまたはStyrolux（登録商標）（ＢＡＳＦ）として市販されている。さらに、陰イオン的に重合されたポリスチレンを使用することもできる。
【００２３】
本発明に従えば、この共押出体は、ポリスチレン成分だけでなく、第二のポリマー成分として、水を吸収してもゲルを形成せず、文献ではポップコーンポリマーとも呼ばれる非水溶性架橋ポリビニルピロリドンポリマーを含む（J.W. Breitenbach, Chimia, Vol. 21, pp. 449-488, 1976を参照）。米国薬局方または欧州薬局方などの薬局方では、そのようなポリマーはクロスポビドンとして知られている。そのようなポリマーは多孔質構造を有し、空隙が豊富である。記載されているように、それらのポリマーも、水を吸収してもゲルを形成しないものである。２０℃の水におけるそのようなポリマーの膨潤容積は、通常２〜１０Ｌ／ｋｇ、好ましくは４〜８Ｌ／ｋｇの範囲である。
【００２４】
ポップコーンポリマーの製造については、それ自体公知である。重合によってガラス質ポリマーの代わりにポップコーンポリマーが得られるかどうかは、主として工程手順に影響される。本発明との関連においてポップコーンポリマーの製造に適した方法は、例えば欧州特許第８８９６４号に記載されている。
【００２５】
ポップコーンポリマーは、記載したように架橋ポリマーである。架橋は、物理的にまたは化学的に行うことができる。化学的架橋剤は、一般的に、分子中にエチレン性不飽和非共役二重結合を少なくとも２個含み、それにより重合においてニ官能性架橋剤として機能する化合物である。好ましい代表例としては、例えば、アルキレンビスアクリルアミド、例えは、メチレンビスアクリルアミド、およびＮ，Ｎ’−アクリロイルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジビニルエチレン尿素、Ｎ，Ｎ’−ジビニルプロピレン尿素、エチリデン−ビス−３−（Ｎ−ビニルピロリドン）、Ｎ，Ｎ’−ジビニルイミダゾリル（２，２’）ブタンおよび１，１’−ビス（３，３’）ビニルベンゾイミダゾ−リト−２−オン）−１，４−ブタンが挙げられる。さらに好適な架橋剤としては、アルキレングリコールジ（メタ）アクリレート、例えば、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、芳香族ジビニル化合物、例えば、ジビニルベンゼンおよびジビニルトルエン、およびさらにビニルアクリレート、アリルアクリレート、アリルメタクリレート、ジビニルジオキサン、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、トリアリルアミン、およびさらにそれらの架橋剤の混合物が挙げられる。
【００２６】
特に好ましい架橋剤は、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、Ｎ，Ｎ’−ジビニルエチレン尿素（ＤＶＥＨ）およびジビニルベンゼン（ＤＶＢ）である。
【００２７】
架橋剤は、ポリマー総量に基づき０〜１０重量％、好ましくは１〜８重量％、特に好ましくは０．２〜５重量％の量で使用する。
【００２８】
そのようなクロスポビドンは、例えばDivergan（登録商標）タイプ、ＢＡＳＦまたはPolyplasdone（登録商標）タイプ、ＩＳＰとして市販されている。
【００２９】
一般的に、ポップコーンポリマーの粒径は１５μｍ〜１５００μｍである。
【００３０】
ポリマーブレンドは、既に説明したように、好ましくは押出機内で配合することにより、すなわちポリスチレンと架橋ポリマーとを共押出しすることによって得られる。配合の際には、非熱可塑性ポップコーンポリマーは、熱可塑性ポリスチレンの溶融物中に分散する。加工は、ポリスチレン成分のガラス転移温度より高いが、ポップコーンポリマーの分解温度より低い温度で行なう。通常、共押出体は、バレル温度１８０〜２２０℃で得られる。好ましくは、加工はダブルスクリュー押出機で行なう。共押出しはまた、ポリマーの総量に基づき、１０重量％まで水の存在下で実行することもできる。追加ステップで、得られた顆粒状共押出体を粉砕し粉末にすることもできる。好ましくは、ろ過には平均粒径が異なるブレンドの混合物を使用する。
【００３１】
通常、共押出体の残留モノマー含有量は、本発明の方法で処理する前はスチレン１００〜５００ｐｐｍである。
【００３２】
本発明の方法による処理は、処理中に共押出体が粒子状態で保持されるような方式で実施する。共押出体は、溶融せずに、粒子上の固体状態のまま残る。
【００３３】
残留モノマーを除去するための熱処理は攪拌懸濁しながら実施する。懸濁液は、例えば撹拌器を使用して流動状態で保持することができ、それによって処理中に処理する材料を混合する。好適な撹拌器は、例えば、アンカー撹拌器、ストレートアームパドル撹拌器、プロペラ撹拌器、ディスク撹拌器、インペラー撹拌器、クロスアームパドル撹拌器、ベーン撹拌器、傾斜ブレード（pitched-blade）撹拌器、ゲート撹拌器、らせん状撹拌器、鋸歯状ディスク撹拌器、およびタービン撹拌器などである。
【００３４】
さらに、懸濁液は、懸濁液中に不活性ガス流を通すことによっても流動状態で保持することができる。
【００３５】
残留モノマーを除去するために、好適な容器で、好ましくは攪拌槽で、共押出体：水（ポリマー：水［ｋｇ：ｋｇ］）の割合を１：１．５〜１：２０、好ましくは１：２．３〜１：４にして共押出体と水とを混合する。
【００３６】
水としては、例えば、水道水、脱塩水、または２回蒸留水を使用することができる。
【００３７】
得られた水性懸濁液を熱処理にかけるが、その結果、懸濁液から水が蒸発しまたは気化する。熱処理は、水性懸濁液の温度である内部温度が６０〜９９℃、好ましくは８０〜９５℃となるような方式で実施する。
【００３８】
内部温度は、様々な方式で、例えば、槽壁の加熱によって維持することができる。さらに、懸濁液中に蒸気または不活性ガスを通すこともでき、それらの温度は所望の内部温度が維持されるように設定することができる。好適な不活性ガスには、例えば、窒素、空気またはアルゴンがある。
【００３９】
蒸発／気化した水は、通常攪拌槽の外側で再び液化する。しかし、懸濁液の濃度は一定に維持する。ここで一定とは、その濃度と元の濃度との変化がせいぜい＋／−１０重量％であることを意味する。濃度は、水の的確な供給によって一定に保持する。これは、新鮮な水の供給であってもよいし、蒸留した水を部分的にもしくは完全に再利用してもよい。濃度はまた、蒸気の的確な導入によって一定に維持することもできる。
【００４０】
好ましくは、熱処理は、蒸気または不活性ガス流の存在下で実施し、懸濁液中にこれらを通す。好適な不活性ガスは上記のガスである。
【００４１】
処理する際には、装置の圧力は、０．０２ＭＰａ〜０．１１ＭＰａの絶対圧が存在するように選択する。
【００４２】
処理後、共押出体は、ろ過によって水と分離し、続いて適切であれば減圧下、１００℃までの温度で乾燥することができる。微細に粉砕した粉末共押出体に処理を行なう場合は、処理後、ろ過ステップなしに、共押出体水性懸濁液をスプレー乾燥によって直接乾燥することができる。
【００４３】
処理時間は、選択した温度および処理する共押出体の量によって決まる。通常、処理時間は、数時間から少なくとも３０分までの範囲、好ましくは少なくとも１時間である。使用する材料のろ過特性を維持するには、処理時間は１０時間未満、好ましくは８時間未満が有利である。
【００４４】
処理は、バッチ法で進めるのが好ましい。しかし、例えば攪拌槽式カスケードを使用することもできる。
【００４５】
処理中、共押出体は、分離した粒子として水性懸濁液中に存在する。処理温度は、部分的にポリスチレン成分のタイプに依存したとしても、共押出体のポリスチレン成分のガラス転移温度の範囲内であり、通常、溶融物は形成されず、共押出体の粒径分布は保持される。
【００４６】
本発明の方法によって得られた共押出体の残留モノマー含有量は、１０ｐｐｍ未満（１０ｍｇ／ｋｇ未満）である。
【００４７】
驚くべきことに、共押出体の形態および安定性に障害を与えることなく、ポリスチレンとクロスポビドンの共押出体を本発明の方法によって処理しうる。水を吸収し、部分的にかなりの膨潤圧を発生させる架橋ポリマー成分の能力の点から見て、当業者は、実際に予期した通りに共押出体を分離し、空洞構造を破壊するであろう。
【００４８】
１０ｐｐｍ未満という非常に低い残留モノマー含有量のために、本発明の方法によって得られた共押出体は、食物および飲料に関連する使用、例えばろ過助剤としてフルーツジュース、ビール、ワイン、およびスパークリングワイン、茶製品などの飲料の処理に、あるいは食物および飲料から望ましくない成分を吸着するための他の方法に極めて適している。
【００４９】
本発明の方法の特別な利点は、処理によって、ろ過抵抗が悪影響を受けず、結果としてろ過も悪影響を受けないことである。
【実施例】
【００５０】
以下の方法を使用し残留スチレンを定量した。
【００５１】
分析試料をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＡ）に溶解し、ヘッドスペースガスクロマトグラフィーによって分析した。ガスクロマトグラフィーによる分離は、ポリジメチルシロキサンフィルムを備えた溶融シリカキャピラリーで行った。検出には、炎イオン化（flame ionization）検出器を使用した。それを標準添加法によって定量化した。
【００５２】
この方式で、湿潤試料を基準とするスチレンの残留含有量Ｗを定量した。固体を基準とする残留スチレン値を得るために、計算では固形分［ＦＧ］を考慮した。
【００５３】
ａ）残留スチレン［ｍｇ／ｋｇ］＝ＦＧ×Ｗ／ＦＧ
【００５４】
ポリマーブレンドについて、残留スチレンは、ポリスチレン分率を基準として計算することができる。以下の実施例では、ポリマーブレンド中のポリスチレン分率は７０％である。
【００５５】
ｂ）ポリスチレンを基準とする残留スチレン［ｍｇ／ｋｇ］＝残留スチレン（ａ）／ポリスチレン分率
【００５６】
以下の実施例で使用した共押出体は、共押出体中のポリマーの総量を基準にして、７０重量％のポリスチレンＰＳ １５８Ｋと３０重量％のクロスポビドンを共押出しすることによって得た。
【００５７】
Malvern Mastersizerを使用して平均粒径分布（×５０）を決定した。
【００５８】
ろ過抵抗および洗浄抵抗は、ＶＤＩガイドライン２７２６に従って決定した。
【００５９】
実施例１
ストレートアームパドル撹拌器を備えた５Ｌの加熱可能実験用攪拌槽に、脱塩水３０００ｇを入れ、スチレン含有量が１５０ｐｐｍの粒子状共押出体（×５０：４６μｍ）１１００ｇを入れて攪拌した。撹拌速度は５００ｒｐｍであった。
【００６０】
１１５℃の熱媒体油で攪拌槽の壁を加熱する。攪拌懸濁液に温度１２２℃の蒸気を０．８ｋｇ／ｈで導入した。工程中の懸濁液の温度は９５℃である。攪拌槽から蒸発した水の量（約０．８ｋｇ／ｈ）は、攪拌槽の下流にある冷却器で液化した。新鮮な熱湯を定期的に補充することによって、攪拌槽のレベルを一定に維持した。３時間後に、Crosspureでスチレン含有量は４ｐｐｍに到達した。
【００６１】
ガス入口温度が１４０℃域であり、ガス出口温度が７０℃域である実験用スプレータワーで、水性共押出体懸濁液を乾燥して残留水分を５重量％未満にした。
【００６２】
使用した製品を基準として粒径分布の変化は観察されなかった。
【００６３】
実施例２
ストレートアームパドル撹拌器を備えた５Ｌの加熱可能実験用攪拌槽に、２回蒸留水３０００ｇを入れ、スチレン含有量が１５０ｐｐｍの粒子状ポリマーブレンド（×５０：４４μｍ）１１００ｇを入れて攪拌した。撹拌速度は６００ｒｐｍであった。
【００６４】
１１０℃の熱媒体油で攪拌槽の壁を加熱した。攪拌懸濁液に不活性ガスとして温度１１５℃の空気を０．４ｍ３／ｈで導入した。工程中の懸濁液の温度は８０℃である。攪拌槽から蒸発した水の量（約０．３ｋｇ／ｈ）は、攪拌槽の下流にある冷却器で液化した。新鮮な熱湯を定期的に補充することによって、攪拌槽のレベルを一定に維持した。７時間後、共押出体のスチレン含有量は２ｐｐｍに到達した。
【００６５】
ガス入口温度が１４０℃域であり、ガス出口温度が７０℃域である実験用スプレータワーで、水性共押出体懸濁液を乾燥して残留水分を５重量％未満にした。
【００６６】
使用した製品を基準として粒径分布の変化は観察されなかった。
【００６７】
実施例３
ストレートアームパドル撹拌器を備えた５Ｌの加熱可能実験用攪拌槽に、脱塩水３０００ｇを入れ、スチレン含有量が１７０ｐｐｍの粒子状ポリマーブレンド（×５０：３０μｍ）１１００ｇを入れて攪拌した。撹拌速度は４５０ｒｐｍであった。
【００６８】
１１５℃の熱媒体油で攪拌槽の壁を加熱した。攪拌懸濁液に空気を１００℃の温度領域で０．６ｍ３／ｈで導入した。工程中の懸濁液の温度は８８℃である。攪拌槽から０．４ｋｇ／ｈで蒸発した水の量は、攪拌槽の下流にある冷却器で液化した。懸濁液の温度に加熱した新鮮水を定期的に補充することによって、攪拌槽のレベルを一定に維持した。５時間後、共押出体のスチレン含有量は４ｐｐｍに到達した。
【００６９】
ガス入口温度が１４０℃域であり、ガス出口温度が７０℃域である実験用スプレータワーで、水性共押出体懸濁液を乾燥して残留水分を５重量％未満にした。
【００７０】
使用した製品を基準として粒径分布の変化は観察されなかった。
【００７１】
実施例４
５Ｌの加熱可能実験用攪拌槽に水３０００ｇを入れ、スチレン含有量が１７０ｐｐｍの粒子状ポリマーブレンド（×５０：３０μｍ）１１００ｇを入れて攪拌した。撹拌速度は５５０ｒｐｍである。
【００７２】
１００℃の熱媒体油で攪拌槽の壁を加熱した。攪拌懸濁液に１０５℃域の温度の蒸気を０．５ｋｇ／ｈで導入した。工程中の懸濁液の温度は９１℃である。攪拌槽から蒸発した水の量（約０．４５ｋｇ／ｈ）は、攪拌槽の下流にある冷却器で液化した。懸濁液の温度に加熱した新鮮水を定期的に補充することによって、攪拌槽のレベルを一定に維持した。５時間後、共押出体のスチレン含有量は２ｐｐｍに到達した。
【００７３】
ガス入口温度が１４０℃域であり、ガス出口温度が７０℃域である実験用スプレータワーで水性懸濁液を乾燥し、残留水分を５重量％未満にした。
【００７４】
使用した製品を基準として粒径分布の変化は観察されなかった。
【００７５】
使用例：未ろ過ビールのろ過
ろ過抵抗：Ｆ−Ｗ
洗浄抵抗：Ｗ−Ｗ
【表１】
2010502804.tif 000003
【００７６】
実施例３で得られる２７．５重量％のポリマーブレンド；
実施例４で得られる２７．５重量％のポリマーブレンド；
実施例１で得られる２２．５重量％のポリマーブレンド；
実施例２で得られる２２．５重量％のポリマーブレンド；
の混合物は、以下の特性を示した。  
ろ過抵抗：４．５８  １０１２ｍＰａｓ／ｍ２
洗浄抵抗：４．５４  １０１２ｍＰａｓ／ｍ２
【００７７】
この混合物による材料を使用してビールろ過を実施した。
【００７８】
ろ過作用は、未ろ過ビール［ＥＢＣ値：１０８（１２５℃）、７２．９（９０℃）］で定量した。検査は、プレコートろ過として、パイロットキャンドルフィルター［ギャップ幅７０μｍ、ろ過領域０．０３２ｍ２、処理量１５Ｌ／ｈ、領域特異的処理量４７０Ｌ／（ｍ２ｈ）の範囲］を使用して実施した。（ＥＢＣ値が１未満のとき、ろ液を透明とする）。さらに流量を測定した。材料は、まさにKieselgurと同等の良好なろ過作用を有することが判明した。得られたろ液のＥＢＣ値は２．０８（２５℃）および０．６８（９０℃）であった。
【００７９】
さらに流量を測定した。ろ過中の圧力推移を図に示す。
【図１】
2010502804.tif 000004
【国際調査報告】
2010502804.tif 000005
2010502804.tif 000006
2010502804.tif 000007
2010502804.tif 000008