(57)【要約】  ヒータと、蒸留フラスコと、収集シリンダと、制御・調節手段とを含む標準化された蒸留装置内において液体試料を自動的に蒸留する方法であって、試料を蒸留フラスコ内に入れ、このフラスコを蒸留装置内に位置付け、分析する試料を選択された規格によって規定されるグループに分類し、収集シリンダ内に収集された凝縮液の量、蒸発した蒸気の温度、フラスコ内にある液体試料の温度をヒータの操作パラメータと共に常に測定しながら蒸留を開始し、且つこの測定値を制御・調整手段に送信し、該制御・調整手段が次いで、ヒータの操作パラメータを制御して、規格に従って蒸留パラメータを直接自動的に得ることを特徴とする、方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
標準化された蒸留装置内において、液体サンプル、特に石油製品のサンプルを自動的に常圧蒸留する方法であって、
前記蒸留装置は、
加熱素子と、
蒸発した蒸気の温度を測定することができる温度計が設けられている流体密な栓によって首部を閉じることができ、且つ凝縮器に接続することができる蒸留フラスコと、
凝縮液を収集することができ、このように収集された凝縮液の量を時間の関数として測定する手段を設けられている収集シリンダと、
前記加熱素子の操作変数、特に該素子の温度又は電力を制御して時間と共に変化させ、蒸留パラメータ、特に規格に従った特定体積の蒸留速度及び／又は時間を得ることを可能にする制御・調節手段と、
を備え、
前記方法は、
分析する所定量のサンプルを前記蒸留フラスコ内に入れ、
前記蒸留フラスコを前記加熱素子上に位置付け、閉じて前記凝縮器に接続し、
分析する前記サンプルを、選択された前記規格によって規定されるグループに分類し、
前記収集シリンダ内に収集された凝縮液の量、前記蒸発した水蒸気の温度、前記蒸留フラスコ内にある前記液体サンプルの温度、及び前記加熱素子の前記操作変数を常に測定しながら分析する前記サンプルの蒸留を開始し、且つ
このように測定した値を前記制御・調整手段に送信し、該制御・調整手段が次いで、前記加熱素子の前記操作変数を制御して、選択された前記規格に従って性状及び／又は蒸留線を直接自動的に得ることを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法において、前記蒸留フラスコ内にある前記液体サンプルの温度の間接測定を行うことを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項２に記載の方法において、前記蒸留フラスコ内にある前記液体サンプルの温度を赤外線センサを使用して測定することを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項３に記載の方法において、前記加熱素子と前記蒸留フラスコとの間に、赤外線放射に対して不透過性である穿孔断熱プレートを介装することを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項４に記載の方法において、赤外線放射に対して不透過性である前記断熱プレートは、合成圧縮ケイ酸カルシウムベースのセラミック材料から製造されていることを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法において、分析する前記サンプルの性状は、初留点（ＩＢＰ）、及び／又は５％蒸留点、及び／又は分析する前記サンプルの５％のみが前記蒸留フラスコ内に残留している時点であることを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項６に記載の方法において、前記規格はＡＳＴＭ規格Ｄ８６であることを特徴とする方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法において、前記加熱素子の温度Ｔｃｈａｕｆを、前記ＩＢＰになる前に、前記蒸留フラスコ内にある前記液体サンプルの温度Ｔｌｉｑに基づいて、下記の数１に従って調節し、式中、ｄＴｌｉｑ／ｄｔは、付録Ｉの線によって提供される前記液体サンプルの時間の関数としての温度変動を表すことを特徴とする方法。
【数１】
2010517757.tif 000019
【請求項９】
前記ＩＢＰと前記５％蒸留点との間に、前記加熱素子の温度Ｔｃｈａｕｆを、前記蒸留フラスコ内にある前記液体サンプルの温度Ｔｌｉｑ及び前記蒸気温度計によって測定される前記蒸発した蒸気の温度Ｔｖａｐに基づいて、下記数２に従って調節することを特徴とする方法。
【数２】
2010517757.tif 000020
【請求項１０】
請求項９に記載の方法において、蒸留の終了時に予測される損失分及び残留分の体積を考慮して、分析する前記サンプルの５％のみが前記蒸留フラスコ内に残留している時点を計算によって求め、前記加熱素子の温度Ｔｃｈａｕｆを、このように求めた時点と終点（ＦＢＰ）との間に調節することを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、標準化された蒸留装置内において、液体サンプル、特に石油製品のサンプルを自動的に常圧蒸留する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石油製品の蒸留性状は、これらの製品の性能レベル、及びこれらの製品を使用する者に伴う可能性がある危険性を表すものであることが知られている。
【０００３】
これらの性状の確定は、安全性にかかわる問題が最も重大である自動車産業又は航空機産業に意図される燃料の場合に特に重要である。
【０００４】
これらの性状は具体的には、蒸留中に温度に従って蒸発するサンプルのパーセンテージ、又は残留分（residue：残油）及び損失分の体積を表す表又は線である。
【０００５】
専門家であれば、これらの性状から特定の状況における特定の石油製品の挙動を推測することによって、所望の性能レベルを得るためにこの製品を安全に使用することができるか否かを判断することができる。
【０００６】
この文脈において、専門家は、その下でそのような蒸留性状が得られなければならない条件を非常に厳密に規定する様々な規格を取り決めている。
【０００７】
したがって、使用可能な結果をもたらすために、これらの規格に厳密に準拠して蒸留を行わなければならない。
【０００８】
様々な自動蒸留装置が現在市販されており、これらの規格に準拠しながら未知のサンプルの蒸留パラメータを測定することを可能にする。
【０００９】
これらの標準化された蒸留装置は概して、
加熱素子と、
蒸発した蒸気の温度を測定することができる温度計が設けられている流体密な栓によって首部を閉じることができ、且つ凝縮器に接続することができる蒸留フラスコと、
凝縮液を収集することができ、このように収集された凝縮液の量を時間の関数として測定する手段を設けられている収集シリンダと、
加熱素子の操作変数、特に該素子の温度又は電力を制御して時間と共に変化させ、蒸留パラメータ、特に所定の規格に従って特定の体積を蒸留する速度及び／又は時間を得ることを可能にする制御・調節手段と、
を備える。
【００１０】
この規格は特に、特定の製品のグループに対して、サンプルの加熱の開始から初留点ＩＢＰになるまで、すなわち収集シリンダ内で濃縮液の最初の滴下が観察されるときまでの経過時間、又は、ＩＰＢから５％蒸留点が得られるまで、すなわちサンプルの初期体積の５％が収集シリンダ内に収集された時点までの経過時間等のパラメータを課す。
【００１１】
これらの規格はまた、５％蒸留点から５ｍｌのサンプルのみが蒸留フラスコ内に残留している時点までの蒸留速度（distillation rate：留出速度）（すなわち、蒸留中の単位時間当たりの蒸発したサンプル又は凝縮液の体積）、又は、５ｍｌのサンプルのみが蒸留フラスコ内に残留している時点から終点ＦＢＰ、すなわち蒸留の終了時までに経過する時間を課す。
【００１２】
これらの規格に従って動作する、現在市販されている自動蒸留装置は、以下のように方法を実行する：
分析する所定量のサンプルを蒸留フラスコ内に入れ、
この蒸留フラスコを加熱素子上に位置付け、閉じてから凝縮器に接続し、
分析するサンプルを、選択された規格によって規定されるグループに分類し、
収集シリンダ内に収集される凝縮液の量、蒸発した水蒸気の温度、及び加熱素子の操作変数、特にこの素子の温度又は電力を常に測定しながら分析するサンプルの蒸留を開始し、且つ
このように測定した値を制御・調整手段に送信し、該制御・調整手段が次いで、加熱素子の操作変数を制御して、蒸留パラメータ、特に選択された規格に従って特定の体積を蒸留する速度及び／又は時間を直接自動的に得る。
【００１３】
そのような蒸留装置は、特に、蒸発した水蒸気の温度の測定点から、温度を測定した凝縮水蒸気の収集シリンダ内の回収までの慣性（inertia）に関連付けられる所定数の不利点を有する。
【００１４】
しかし、従来の蒸留装置の主な不利点は、実際に蒸留操作する前に試行錯誤によって様々な経験的測定を行う、すなわち、未知のサンプルの蒸留性状を求めるという用件に関連付けられる。
【００１５】
そのような予備的な測定は、特に長い時間がかかり、常に利用可能ではない大量のサンプルが必要であるという不利点をさらに有し、さらに、これらの測定は操作者の技量に拠るところが大きい。
【００１６】
選択された規格によって規定されるグループの中から、未知のサンプルを分類することができるグループを予め選択すること（このグループは蒸留を開始する温度を課す）、並びに、ＩＢＰ及び分析するサンプルの５％のみが蒸留フラスコ内に残留している時点を予測することが必要である。
【００１７】
このように予測された時点は、制御・調整手段が、時間と共に変化し得るサンプルの異なる加熱閾値を求めることができ、したがって加熱素子の操作変数を制御し、選択された規格が課す制限内にある蒸留条件を得ることができるように、蒸留前に装置に入力する必要がある。
【００１８】
これらの予測は、選択された規格が課す制限内にある蒸留条件を得ることができるようになるまでに操作者に複数の試験を行うことを強いるが、不正確であると分かることが多く、かなりの長さであり得る時間の損失、特に、場合によっては限られた量しか利用可能ではない可能性があるサンプルの損失を伴う。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
本発明の目的は、標準化された蒸留装置において、液体サンプル、特に石油製品のサンプルを自動的に常圧蒸留する方法を提案することであり、この方法は、これらの様々な制限事項を克服することを可能にし、且つ規格に準拠しながら予備的な試験を一切行うことなく直接蒸留を行うことを可能にし、１つのパラメータ、すなわち、選択された規格が規定する一連のグループから、分析するサンプルが属するグループを予め装置に入力すればよい。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明によると、この方法は、
分析する所定量のサンプルを標準化された蒸留装置の蒸留フラスコ内に入れ、
この蒸留フラスコを加熱素子上に位置付け、閉じて凝縮器に接続し、
分析するサンプルを、選択された規格によって規定されるグループのうちの１つに分類し、
収集シリンダ内に収集された凝縮液の量、蒸発した水蒸気の温度、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度、及び加熱素子の操作変数、特にこの素子の温度又は電力を常に測定しながら分析するサンプルの蒸留を開始し、且つ
このように測定した値を制御・調整手段に送信し、該制御・調整手段が次いで、加熱素子の操作変数を制御して、選択された規格に従った性状及び／又は蒸留線を直接自動的に得ることを特徴とする。
【００２１】
本発明によると、分析するサンプルの蒸留性状は、初留点（ＩＢＰ）、及び／又は５％蒸留点、及び／又は分析するサンプルの５％のみが蒸留フラスコ内に残留している時点である。
【００２２】
したがって、この方法は、従来の標準化された蒸留装置が使用される場合、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度を常に測定するということによって、従来実施されていた方法と区別される。
【００２３】
液体サンプルの温度のこの測定は一般的に間接測定であり、現行の規格はこの温度を直接測定することを禁止している。
【００２４】
本発明による方法を実施することによって、標準化された蒸留装置は以下のものを自動的に求めることができる：
選択された規格が課す条件下での、ＩＢＰ、５％蒸留点、及び分析するサンプルの５％のみが蒸留フラスコ内に残留している時点、
選択された規格が課す条件下でのＩＢＰ及び５％蒸留点を得るための、ＩＢＰになる前、及びＩＢＰと５％蒸留点との間の加熱素子の操作変数、
蒸留中、５％蒸留点と、分析するサンプルの５％のみが蒸留フラスコ内に残留している時点との間の加熱素子の操作変数（この変数を自動的に補正することによって、選択された規格が課す正確な蒸留速度が得られる）、並びに
選択された規格が課す条件下での終点ＦＢＰを得るための、分析するサンプルの５％のみが蒸留フラスコ内に残留している時点と、終点との間の加熱素子の操作変数。
【００２５】
本発明による方法は、蒸留フラスコ内の残留分及び損失分を、サンプルの蒸留性状から予測することをさらに可能にする。
【００２６】
本発明の好ましい特徴によると、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度は、赤外線センサを用いて間接的に測定される。
【００２７】
そのようなセンサの使用は特に有利であることが分かっている。
【００２８】
したがって、本発明に従って、蒸留フラスコ内にある液体サンプル内に直接導入される熱電対、及びこのサンプルの温度を間接測定することができる赤外線センサの応答時間を比較した。
【００２９】
したがって、赤外線センサを使用することによって、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度の十分に信頼性のある指標を得ることができることを確認することができた。
【００３０】
しかし、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度の正確な評価を得るためにそのような赤外線センサを実行可能に使用することができるようにするには、加熱素子が放出する赤外線放射を遮断する必要がある。
【００３１】
本発明の別の特徴によると、このために、加熱素子と蒸留フラスコとの間に、赤外線放射に対して不透過性である穿孔断熱プレートを介装する。
【００３２】
そのようなプレートを設けることが必要である。
【００３３】
本発明によると、このプレートは、合成圧縮ケイ酸カルシウムベースのセラミック材料から製造されるのが有利であり、例えばＤＵＲＡＴＥＣ１０００という名称でELIT社から販売されている製品であり得る。
【００３４】
上記を考慮して、本発明による方法は、供給される未知のサンプルのＩＢＰを予備的に予測することを可能にするという重要な利点を有する。これは、以前は「省略されていた」、ＩＢＰよりも前の時間にこのサンプルに対して行われる測定によるものである。
【００３５】
これらの測定によって、情報の一項目のみ、すなわち、選択された規格に従う、分析するサンプルが属するグループを装置に予備的に導入した後で、ＩＢＰを、この規格が課す加熱時間に対応する加熱時間の後に直接得ることが可能である。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
本発明の非限定的な特徴によると、選択される規格は、ＡＳＴＭ規格Ｄ８６である。
【００３７】
この規格の特定の例では、予備的な試験が行われており、これによって、４つのグループに及ぶ６４個の既知の製品が分析されている。
【００３８】
これらの製品は、蒸留の全ての特性点に関して可能な限り広範な温度範囲及び蒸留勾配を得るために選択されたものである。
【００３９】
表１はこのために提示されたものであり、４つのグループそれぞれに属する製品に関して、規格に従った液体製品のＩＢＰの最低温度及び最高温度、並びにこの点を得ることができる最小時間及び最大時間を示す。
【００４０】
【表１】
2010517757.tif 000002
【００４１】
この表から、一例として、沸点が低いグループ１の製品に関して、蒸留フラスコ内にある液体のＩＢＰの温度はおよそ３６℃からであり、加熱開始後およそ３００秒、すなわち５分で得られ、また、沸点が高いこの同じグループの製品に関しては、蒸留フラスコ内にある液体のＩＢＰの温度はおよそ９５℃であり、加熱開始後およそ６００秒、すなわち１０分で得られることが証明される。
【００４２】
したがって、付録Ｉの図に示されているように、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの時間の関数としての温度変動を調節することが必要である。
【００４３】
本発明によると、蒸留フラスコ内にある液体サンプルのこの温度調節は、標準化された蒸留装置に赤外線センサを設けることによって得ることができた。
【００４４】
付録Ｉに示す変動に相当する、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの時間の関数としての温度変動を表す線を得るためには、加熱素子の動的性質及び静的性質、すなわち、その温度変動及び熱エネルギー損失を考慮してこの素子の操作変数を変化させることが必要であり、それによって、蒸留フラスコ内にある液体サンプルに伝わる熱エネルギーを効果的に制御する。
【００４５】
このエネルギーの良好な近似は、熱電対が連続的に測定する加熱素子の温度Ｔｃｈａｕｆと、赤外線センサを用いて連続的に測定される、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度Ｔｌｉｑとの間にある差によって与えられると考えられる。
【００４６】
したがって、本発明によると、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度に基づいて加熱素子の加熱を制御することが提案されている。
【００４７】
これらの種々の制御パラメータ間にある関係を確立するために、異なる加熱力で試験製品を加熱し、付録ＩＩの図に示される線を生成した。この図は、液体サンプルの時間の関数としての温度変動ｄＴｌｉｑ／ｄｔに従った、加熱素子の温度Ｔｃｈａｕｆと、この液体サンプルの温度Ｔｌｉｑとの差の変動を表す。
【００４８】
したがって、液体サンプルの時間の関数としての温度変動ｄＴｌｉｑ／ｄｔに従った、加熱素子の温度Ｔｃｈａｕｆと、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度Ｔｌｉｑとの差は、下記の数１（数式Ｉ）によって表わされると確証することができた：
【数１】
2010517757.tif 000003
式中、Ａ及びＢは実験係数である。
【００４９】
使用される加熱素子の特定の場合には、これらの係数は以下の値であった：Ａ＝６５０及びＢ＝０．２５１３。
【００５０】
したがって、本発明の別の特徴によると、ＡＳＴＭ規格Ｄ８６に従って、加熱素子の温度Ｔｃｈａｕｆを、ＩＢＰになる前に、下記の数２に従って蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度Ｔｌｉｑに基づいて調節する。
【００５１】
【数２】
2010517757.tif 000004
【００５２】
上記数２中、ｄＴｌｉｑ／ｄｔは、付録Ｉの線によって提供される液体サンプルの時間の関数としての温度変動を表す。
【００５３】
この式を使用することによって、ＡＳＴＭ規格Ｄ８６に従って且つ誤差を最小限に抑えて、蒸留の開始時の加熱素子の温度をＩＢＰになる前に調節することが可能である。
【００５４】
しかし、ガソリン、ディーゼル、灯油等の市販の製品のサンプルに対して行った蒸留試験から、式Ｉを使用して加熱素子を調節することによって、規格に従った正確なＩＢＰを得ることができるが、正確な５％蒸留点を得ることはできないと確証することができた。
【００５５】
この事例において、液体サンプルに伝わる熱エネルギーはとりわけ過度に高く、純粋であるか又はほとんど純粋である製品にとってこの差はより大きいものとなることが分かった。
【００５６】
したがって、式Ｉに従った最終調節を好ましくは、ＩＢＰに達する前、すなわち収集シリンダ内に凝縮液が最初に滴下する数秒前に行わなければならないと考えられており、これは、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの沸騰プロセスの開始を判断することを伴う。
【００５７】
本発明によると、このために、蒸留フラスコに設けられる蒸気温度計によって測定される温度の急激な変動を考慮することが提案されている。
【００５８】
そのような考慮事項の有効性を確認するために、一方ではディーゼル燃料のサンプルに関して、他方ではガソリンに関して、
蒸気温度計によって測定される蒸発した蒸気の温度、
赤外線センサによって測定される、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度、
蒸気温度計によって測定される蒸気の時間の関数としての温度変動ｄＴｖａｐ／ｄｔの、
時間の関数としての変動を表す線が示されており、ＩＢＰがこれらの線上に示されている。
【００５９】
これらの線は表６（付録ＩＩＩ）及び表７（付録ＩＶ）にそれぞれ提示されている。
【００６０】
これらの線は、時間の関数としての変動ｄＴｖａｐ／ｄｔを表すピークを観察することによって、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの、ＩＢＰになるおよそ２０秒〜３０秒前の沸騰プロセスの開始を正確に判断することができることを示す。
【００６１】
したがって、本発明による方法は、式Ｉに従って最終調節を行うべき時間を求めることを可能にする。
【００６２】
この最終調節から、本発明による方法は、加熱素子の温度Ｔｃｈａｕｆに関して、赤外線センサによって測定される、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度Ｔｌｉｑ、及び蒸気温度計によって測定される蒸発した蒸気の温度Ｔｖａｐから調節を行い、ＡＳＴＭ規格Ｄ８６が課す条件下で正確な５％蒸留点を得ることも可能にする。
【００６３】
本発明の別の特徴によると、この調節を、下記の数３（数式ＩＩ）に従って満足のいく方法で行うことができると確証することができた：
【数３】
2010517757.tif 000005
式中、Ａ０、Ａ１、Ａ２及びＡ３は実験係数である。
【００６４】
使用される加熱素子の特定の場合では、これらの係数は以下の値であった：Ａ０＝２４３．３、Ａ１＝３２．８７、Ａ２＝６．７９６ｅ−３、及びＡ３＝０．５３２２９。
【００６５】
蒸留フラスコ内にある液体サンプルに効果的に伝わるエネルギーに実質的に相当する差Ｔｃｈａｕｆ−Ｔｌｉｑは、２つの値、すなわち：
一方では、赤外線センサによって測定される液体サンプルの温度、及び
他方では、赤外線センサによって測定される液体サンプルの温度と、蒸気温度計によって測定される蒸発した蒸気の温度との差から計算することができる。
【００６６】
式ＩＩに従った加熱素子の温度Ｔｃｈａｕｆの調節は、蒸発した蒸気が蒸留フラスコの塔内で立ち昇り始める時点から行うことができる。
【００６７】
この調節は、蒸留フラスコ内にある液体サンプルの温度Ｔｌｉｑ及び蒸発した蒸気の温度Ｔｖａｐの迅速な変更を考慮して、１〜２秒毎に繰り返すことができる。
【００６８】
式ＩＩに従った調節は、収集シリンダ内に２ｍｌ〜３ｍｌのサンプルが回収されると停止することができ、次いで調節するために通常のアルゴリズムを適用することができる。
【００６９】
本発明の別の特徴によると、蒸留の終了時に予測される損失分及び残留分の体積を考慮して、分析するサンプルの５％のみが蒸留フラスコ内に残留している時点を計算によって求めることができ、加熱素子の温度Ｔｃｈａｕｆを、このように求めた時点と終点（ＦＢＰ）との間に調節する。
【００７０】
市販の製品のサンプルに対して行った試験から、ＡＳＴＭ規格Ｄ８６の要件に準拠するために、分析する５ｍｌのサンプルのみが蒸留フラスコ内に残留している時点から加熱素子の温度の調整の最終調節を行うことが必要であることが分かったと確証することができた。
【００７１】
状況によっては、この時点から、液体サンプルに伝わる熱エネルギーはその前値に保つことができるか、又はわずかに減らすか若しくは増やす必要がある。
【００７２】
この要件は、蒸留の終了時の蒸留の動力学（dynamic）の任意の迅速な変更につながり、これによって、温度の急激な変動、及び依然として蒸留フラスコ内にある液体サンプルを加熱して蒸発させるのに必要なエネルギーの増加がもたらされ得る。
【００７３】
液体サンプルに伝わる熱エネルギーに必要な変動は、以下の表２に提示されるサンプルの最後の５ｍｌの蒸留勾配、及びサンプルのタイプの関数である。
【００７４】
【表２】
2010517757.tif 000006
【００７５】
したがって、上記表２から分析するサンプルの５％のみが蒸留フラスコ内に残留している時点を求めることができることが必要である。
【００７６】
本発明は、蒸留終了時の残留分の体積及び損失分を予測することによって、そのような時点を求めることができる。
【００７７】
本発明によると、蒸留試験は、ＡＳＴＭ規格Ｄ８６に従ってガソリンサンプルに対して行われており、このガソリンサンプルは、程度の差はあるがディーゼル燃料で汚染されており、平均蒸留勾配はサンプル体積の１０％〜９０％の蒸発範囲において求められており、この蒸留勾配の時点で５ｍｌのサンプルのみが蒸留フラスコに残留しており、このサンプルに伝わる熱エネルギーには最終調節が必要である。
【００７８】
このように得られた結果を以下の表３に提示する。
【００７９】
【表３】
2010517757.tif 000007
【００８０】
したがって、上記表３から蒸留フラスコ内に５ｍｌのサンプルのみが残留している時点でサンプルに伝わる熱エネルギーに必要な調節は、この時点の直前の蒸留線の二次導関数ｄ２Ｔ／ｄＶ２と相関関係にあったと確証することができた。
【００８１】
特に、上述した蒸留試験中に、このサンプルの９２％が蒸発した時点のｄ２Ｔ／ｄＶ２の変動を表す線は、サンプルがディーゼル燃料で汚染されているパーセンテージに従って、熱エネルギーに必要な調節が最大である範囲に対応する３％〜１０％の最大レベルの汚染を有すると確証することができた。
【００８２】
この結果から、蒸留線の二次導関数を用いて、蒸留終了時にサンプルに伝わる熱エネルギーに必要な最終調節を予測し、したがってこの調節を自動的に行うことができることが証明された。
【００８３】
本発明によると、残留分の体積を予測するために、一方では終点ＦＢＰの時点で蒸留フラスコの底部に残留している液体がもはやなく、他方では残留分の体積が２つの部分、すなわち、下記数４に示される蒸発した蒸気からフラスコ内に凝縮された液体の体積及び下記数５に示されるフラスコの壁に流れ戻った液体の体積から構成されることが仮設によって考えられる。
【００８４】
【数４】
2010517757.tif 000008
【数５】
2010517757.tif 000009
【００８５】
すなわち、残留分の体積ＶＲｅｓｉｄｕは、以下の数６で示される合計に相当する。
【数６】
2010517757.tif 000010
【００８６】
したがって、本発明によると、残留分の体積ＶＲｅｓｉｄｕは、下記の数７（数式ＩＩＩ）によって表すことができることが分かった：
【数７】
2010517757.tif 000011
【００８７】
上記式（ＩＩＩ）中、１６５は、ＡSＴＭ規格Ｄ８６に対応する蒸留フラスコの体積（ミリリットル）を表し、ｍｍは、蒸発したサンプルの最終部分の平均分子量を表し、ρは、蒸発したサンプルの最終部分の密度を表し、下記数８は、終点ＦＢＰの予測温度を表し、Ｃ及びＤは、方法Ｄ８６の蒸留フラスコの特定の特徴を使用して得られる実験係数である。
【００８８】
【数８】
2010517757.tif 000012
【００８９】
下記数９の温度は、は、サンプルの体積の８５％及び９０％が蒸発している温度Ｔ８５％及びＴ９０％から外挿することによって得ることができる。
【００９０】
【数９】
2010517757.tif 000013
【００９１】
ｍｍ及びρの値は、当業者に既知である経験式を使用して、下記数１０で示される温度から計算することができる。
【００９２】
【数１０】
2010517757.tif 000014
【００９３】
本発明によると、損失分を予測するためには、ＡＳＴＭ規格Ｄ８６に従って実施される蒸留中の損失分は、リード蒸気圧（ＲＶＰ）の、損失分＝０．０１４２ＲＶＰ（ｋＰａ）、という関係によって蒸気圧に直接関連付けられていると考えられる。
【００９４】
この蒸気圧ＲＶＰは、蒸留が完了する前にリアルタイムで計算することができる（既に蒸留した部分を使用する標準方法）。
【００９５】
実験結果によってこの相関が確認されている。
【００９６】
【表４】
2010517757.tif 000015
【００９７】
【表５】
2010517757.tif 000016
【００９８】
【表６】
2010517757.tif 000017
【００９９】
【表７】
2010517757.tif 000018
【国際調査報告】
2010517757.tif 000021
2010517757.tif 000022
2010517757.tif 000023
2010517757.tif 000024
2010517757.tif 000025
2010517757.tif 000026