(57)【要約】  本発明は、ナノ粒子基質を使用した、酸化ホウ素又は酸化ケイ素の炭化物化又は窒化ステップを含む、炭化ホウ素、窒化ホウ素、及び炭化ケイ素を調製するための、新規で有用な方法を対象とする。
2010520846.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属酸化物又はメタロイド酸化物を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、前記金属酸化物又はメタロイド酸化物を、１９００℃以下の温度で炭素粒子と共に不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、且つ
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化物を含むセラミックの調製方法。
【請求項２】
前記メタロイド酸化物が、酸化ホウ素又は酸化ケイ素である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記金属酸化物が、酸化カルシウム又は酸化タングステンである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記温度が、１６００から１８５０℃の間の範囲にある、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
酸化ホウ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ホウ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性ガス中で加熱するステップを含み、且つ
ｂ．前記炭素粒子が５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法。
【請求項６】
前記温度が、１６００〜１８５０℃の範囲にある、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記炭素粒子がナノ粒子である、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記ナノ粒子が、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せである、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記炭化ホウ素が、少なくとも５％の単結晶繊維を含む、請求項５に記載の方法。
【請求項１０】
前記単結晶繊維が、０．２×２μｍから３０×２００μｍの間のサイズ範囲にある、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
請求項５に記載の方法によって得られる炭化ホウ素。
【請求項１２】
以下のステップ、即ち
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ホウ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ホウ素及び炭素粒子を、不活性雰囲気中で加熱することによって、ホウ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、且つ
前記炭素粒子が５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法。
【請求項１３】
前記脱水するステップが、
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を、１５０℃以下の温度で乾燥するステップと、
ｂ．前記ステップ（ａ）のホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度でカラメル化するステップと、
ｃ．（ｂ）の生成物を、約４００〜６００℃に及ぶ温度で、不活性雰囲気中で炭化するステップと
を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記炭水化物が糖である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
前記温度が１６００〜１８５０℃の間の範囲にある、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
前記炭素粒子がナノ粒子である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
前記ナノ粒子が、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せである、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記炭化ホウ素が、少なくとも５％の単結晶繊維を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１９】
前記単結晶繊維が、０．２×２μｍから３０×２００μｍの間のサイズ範囲にある、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
請求項１２に記載の方法によって得られた炭化ホウ素。
【請求項２１】
酸化ケイ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ケイ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法。
【請求項２２】
前記温度が、１６００〜１８５０℃の間の範囲にある、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記炭素粒子がナノ粒子である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
前記ナノ粒子が、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せである、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記炭化ケイ素が、少なくとも５％の単結晶繊維を含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２６】
前記単結晶繊維が、０．２×２μｍから３０×２００μｍの間のサイズ範囲にある、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
請求項２１に記載の方法によって得られる炭化ケイ素。
【請求項２８】
下記のステップ、即ち
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ケイ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ケイ素及び炭素粒子を、不活性雰囲気中で加熱することによって、酸化ケイ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、且つ
前記炭素粒子が５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法。
【請求項２９】
前記脱水するステップが
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を、１５０℃以下の温度で乾燥するステップと、
ｂ．前記ステップ（ａ）のケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度でカラメル化するステップと、
ｃ．（ｂ）の生成物を、約４００〜６００℃に及ぶ温度で、不活性雰囲気中で炭化するステップと
を含む、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記炭水化物が糖である、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記温度が、１６００〜１８５０℃の間の範囲にある、請求項２８に記載の方法。
【請求項３２】
前記炭素粒子がナノ粒子である、請求項２８に記載の方法。
【請求項３３】
前記ナノ粒子が、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せである、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記炭化ケイ素が、少なくとも５％の単結晶繊維を含む、請求項２８に記載の方法。
【請求項３５】
前記単結晶繊維が、０．２×２μｍから３０×２００μｍの間のサイズ範囲にある、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
請求項２８に記載の方法によって得られる炭化ケイ素。
【請求項３７】
下記のステップ、即ち
ａ．ホウ酸、又はホウ素塩、カルバミド、及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度で反応させて、ポリホウ酸アンモニウム及び炭素ナノ粒子を得るステップ、
ｂ．前記ステップ（ａ）のポリホウ酸アンモニウム及び炭素粒子を、Ｎ２中で加熱して窒化ホウ素を得るステップであって、前記加熱が１３００〜１５００℃の間の温度で実施されるステップ
を含む、窒化ホウ素（ＢＮ）の調製方法。
【請求項３８】
前記カルバミドが尿素である、請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
前記炭水化物が糖である、請求項３７に記載の方法。
【請求項４０】
前記温度が１４００〜１５００℃の間の範囲である、請求項３７に記載の方法。
【請求項４１】
請求項３７に記載の方法によって得られる窒化ホウ素。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノ粒子基質を使用した、酸化ホウ素又は酸化ケイ素の炭化物化又は窒化ステップを含む、炭化ホウ素、窒化ホウ素、及び炭化ケイ素を調製するための新規で有用な方法を対象とする。
【背景技術】
【０００２】
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、及び窒化ホウ素（ＢＮ）を含むセラミック材料は、高い溶融温度、低い密度、高い強度、剛性、硬さ、耐摩耗性、及び耐食性を含めた有用な性質を有する。多くのセラミックは、良好な電気及び熱絶縁体である。
【０００３】
セラミックを使用するほとんどの適用例では、ナノサイズの粒子にまで縮小された小さな粒度を有する微粉が必要である。小さな粒度の粉末は、現行の方法によって容易に得られず、通常は、追加の研磨及びクリーニング操作を必要とする。
【０００４】
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）は、黒色結晶性材料であり、ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素に次いで３番目の、知られている中でも最も硬い材料の１種である。炭化ホウ素粉末は、主に、炭素熱還元を通して又は気相反応によって、電気アーク炉内で炭素と酸化ホウ素とを反応させることにより生成される。商業的な用途では、炭化ホウ素粉末を通常はミリング処理し、精製して金属不純物を除去する必要がある。
【０００５】
炭化ホウ素は、いくつかの用途で、例えばその高い硬さに起因して研磨剤として使用してよく、炭化ホウ素粉末は、研磨及びラップ仕上げの用途で有用である。
【０００６】
炭化ホウ素は、ノズル又は衝撃防護服の作製に用途を見出してもよく、その用途では、極めて硬い炭化ホウ素によって、優れた耐摩耗及び摩滅性が与えられ、その結果、スラリーポンプ送出で使用されるノズル、グリットブラスト、及び水ジェット切断機での用途が見出される。
【０００７】
炭化ホウ素は、長寿命放射性核種を形成することなく中性子を吸着することができ、したがって中性子線の吸着剤として、その材料を魅力あるものにするので、核の適用分野にも役立てることができる。炭化ホウ素の核の適用分野には、遮蔽、制御棒、及び遮断ペレットが含まれる。
【０００８】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、研磨剤として、又はより最近では半導体及びモイッサナイト宝石として使用される人造のものである。炭化ケイ素は、多くの種々のポリタイプで存在する広いバンドギャップの半導体として知られている。全てのポリタイプは、Ｓｉ原子の三角形の中心上方であり且つ次の層に属するＳｉ原子の下側に炭素原子が位置している六方晶形を有し、それが、結晶の全ての電子的及び光学的性質に影響を及ぼす。全てのポリタイプは極めて硬く、非常に不活性で、高い熱伝導率を有する。絶縁破壊電場強度、飽和ドリフト速度、及び不純物イオン化エネルギーなどの性質は、全て、種々のポリタイプに特異的である。ＳｉＣの最も簡単な製造プロセスは、電気炉内の２０００℃から２５００℃の間の高温で、ケイ砂と炭素とを合わせることである。
【０００９】
一般的な炭化物化及びケイ素又はホウ素の炭化物化は、炭素粒子表面でのＳｉＣ又はＢ４Ｃの形成を含み、そのような炭素粒子は大きく、炭化物の層が炭素外層上に形成され、前記炭素粒子の内層に炭化物を形成するには高温を必要とする。
【００１０】
窒化ホウ素（ＢＮ）は、高い化学及び熱安定性と高い電気抵抗とを有する白色粉末である。窒化ホウ素は、３つの多形相、即ちその１つはダイヤモンドに類似しており、１つは黒鉛に類似しており、１つはフラーレンに類似しているものを保有する。窒化ホウ素は、その硬さが唯一ダイヤモンドに次いで２番目の、極めて硬い結晶を作製するのに使用することができ、この化合物とダイヤモンドとの類似性は、その他の適用例にまで及ぶ。ダイヤモンドのように、窒化ホウ素は電気絶縁体として作用するが、熱の優れた導体である。
【００１１】
窒化ホウ素は、極めて低い温度又は熱の中で、潤滑化する能力（黒鉛と同様の品質）を有し、極圧の適用例に適しており、環境に優しく、ほとんどの化学粉末に不活性である。
【００１２】
その優れた誘電性及び絶縁性に起因して、ＢＮは、エレクトロニクスにおいて、例えば半導体用基板、マイクロ波透過窓、封止用構造材料、燃料電池及びバッテリーの電極及び触媒担体として使用される。
【００１３】
六方晶窒化ホウ素粉末の合成は、高温での酸化ホウ素の窒化又はアンモニア分解によって、実現される。立方晶窒化ホウ素は、六方晶ＢＮの高圧、高温処理によって形成される。
【００１４】
単結晶繊維は、その他の有用な特徴に加えて並外れた機械的性質を示す、難溶性元素（即ち、酸化物、炭化物、窒化物、及びホウ化物）の小さな針形状の単結晶繊維である、結晶ウィスカー、フィラメント結晶、又は針状結晶である。
【００１５】
単結晶繊維は、様々な母材の強化のために使用される。鋳造性金属に添加すると、この単結晶繊維は合金を堅くし硬化させる。単結晶繊維をセラミック母材に添加することにより、室温と高温との両方で機械的強度及び靭性が高くなると言った、改善された性質を保有するセラミックが提供される。その他の適用例には、電界エミッタ、微細加工ツール、平面ライトトラップなどが含まれる。
【００１６】
単結晶繊維の直径は、時々、０．３ミクロン程度に小さくすることができ、その長さは、しばしば１０から３０ミクロンの範囲内である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
現行のセラミックの適用例は周知であるが、当技術分野では、特に高含量の単結晶繊維を含み且つ微細な粒子の粉末を発生させるセラミック材料を調製するための、効率的でより高い品質のより安価な方法を開発することが求められている。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
一実施形態では、本発明は、金属酸化物又はメタロイド酸化物を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、前記金属酸化物又はメタロイド酸化物を、１９００℃以下の温度で炭素粒子と共に不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化物を含むセラミックの調製方法を提供する。
【００１９】
一実施形態では、本発明は、酸化ホウ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ホウ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法を提供する。
【００２０】
一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ホウ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ホウ素及び炭素粒子を不活性雰囲気中で加熱することによって、ホウ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法を提供する。
【００２１】
一実施形態では、本発明は、酸化ケイ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ケイ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法を提供する。
【００２２】
一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ケイ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ケイ素及び炭素粒子を不活性雰囲気中で加熱することによって、酸化ケイ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法を提供する。
【００２３】
一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ホウ酸、又はホウ素塩、カルバミド、及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度で相互に作用させて、ポリホウ酸アンモニウム及び炭素ナノ粒子を得るステップ、
ｂ．前記ステップ（ａ）のポリホウ酸アンモニウム及び炭素粒子を、Ｎ２中で加熱して、窒化ホウ素を得るステップ
を含み、前記加熱するステップが、１３００〜１５００℃の間の温度で実施される、窒化ホウ素（ＢＮ）の調製方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１ａ】単結晶繊維Ｂ４Ｃの種々の形態の走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図１ｂ】単結晶繊維Ｂ４Ｃの種々の形態の走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図２】Ｂ４Ｃの等軸菱面体晶及び小板様結晶の、走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図３】Ｂ４Ｃの正二十面体単結晶の、走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図４】Ｂ４Ｃの等軸ナノ結晶の、走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図５】Ｂ４Ｃの研磨後の等軸ナノ結晶の、走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図６】粒子の５０％までが単結晶繊維及び小板様結晶である、Ｂ４Ｃの走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図７Ａ）】１００００倍に拡大した、ＳｉＣ粉末の走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図７Ｂ）】４００００倍に拡大した、ＳｉＣ粉末の走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図７Ｃ）】６００００倍に拡大した、ＳｉＣ粉末の走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図７Ｄ）】２０００００倍に拡大した、ＳｉＣ粉末の走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図８】ＢＮナノ粒子粉末の走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下の詳細な説明では、本発明の完全な理解を得るために、数多くの具体的な詳細について述べている。しかし当業者なら、これらの具体的詳細が無くても、本発明を実施できることが理解されよう。その他の場合には、本発明が不明瞭にならないように、周知の方法、手順、及び構成要素については詳述していない。
【００２６】
一実施形態では、本発明は、炭化物又は窒化物を含むセラミックの調製方法を提供する。別の実施形態では、前記セラミックは、炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、又は窒化ホウ素（ＢＮ）である。
【００２７】
一実施形態では、本発明は、サイズが制御される手法でセラミック粒子が得られる、セラミックの調製方法を提供する。別の実施形態では、前記方法は、１〜１００ミクロンの範囲のセラミック粒子をもたらす。別の実施形態では、２５ｎｍから１０μｍの範囲のセラミック粒子である。
【００２８】
一実施形態では、本発明は、結晶構造が制御される手法でセラミック粒子が得られる、セラミックの調製方法を提供する。一実施形態では、前記セラミックは、単結晶繊維構造をとる。別の実施形態では、前記セラミックは、小板結晶構造をとる。別の実施形態では、前記セラミックは、等軸菱面体結晶構造をとる。別の実施形態では、前記セラミックは、等軸結晶構造をとる。別の実施形態では、セラミックは、正二十面体結晶構造又はこれらの任意の組合せである。
【００２９】
一実施形態では、本発明は、高純度レベルのセラミック粒子が得られる、セラミックの調製方法を提供する。別の実施形態では、本発明のセラミックの純度は９７％よりも高い。別の実施形態では、本発明のセラミックの純度は、約９８〜１００％の間の範囲にある。別の実施形態では、本発明のセラミックの純度は、約９７〜１００％の間の範囲にある。別の実施形態では、本発明のセラミックの純度は、約９９〜１００％の間の範囲にある。
【００３０】
一実施形態では、本発明は、金属酸化物又はメタロイド酸化物を炭化物化し又は窒化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化し又は窒化物化するステップが、前記金属酸化物又はメタロイド酸化物をナノ粒子基質と共に不活性雰囲気中で加熱し、但し前記炭化物化は１９００℃以下の温度であり且つ前記窒化物化は１５００℃以下の温度であるステップを含み、
ｂ．前記ナノ粒子基質が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化物又は窒化物を含むセラミック材料の調製方法を提供する。
【００３１】
一実施形態では、本発明は、金属酸化物又はメタロイド酸化物を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、前記金属酸化物又はメタロイド酸化物を、１９００℃以下の温度で炭素粒子と共に不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化物を含むセラミックの調製方法を提供する。
【００３２】
一実施形態では、本発明の方法は、金属酸化物又はメタロイド酸化物を炭化物化又は窒化物化するステップを提供する。別の実施形態では、前記金属酸化物は、酸化タングステン又は酸化カルシウムである。別の実施形態では、メタロイドと言う用語は、金属及びナノ金属の性質を共に有する化学元素を指す。別の実施形態では、メタロイド酸化物は、酸化ケイ素、酸化ホウ素、酸化ゲルマニウム、酸化ヒ素、酸化アンチモン、酸化テルル、又はこれらの任意の組合せである。
【００３３】
一実施形態では、本発明は、酸化ホウ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ホウ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法を提供する。
【００３４】
一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ホウ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ホウ素及び炭素粒子を不活性雰囲気中で加熱することによって、炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法を提供する。
【００３５】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、脱水するステップは、
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を、１５０℃以下の温度で乾燥するステップと、
ｂ．ステップ（ａ）のホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度でカラメル化するステップと、
ｃ．（ｂ）の生成物を、約４００〜６００℃に及ぶ温度で、不活性雰囲気中で炭化するステップと
を含む。
【００３６】
一実施形態では、本発明は、酸化ケイ素を炭化物化するステップを含み、
ａ．前記炭化物化するステップが、酸化ケイ素及び炭素粒子を、１９００℃以下の温度で不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法を提供する。
【００３７】
一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ケイ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ケイ素及び炭素粒子を、不活性雰囲気中で加熱することによって、酸化ケイ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法を提供する。
【００３８】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、脱水するステップは、
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を、１５０℃以下の温度で乾燥するステップと、
ｂ．前記ステップ（ａ）のケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物を、２５０以下〜３５０℃の温度でカラメル化するステップと、
ｃ．（ｂ）の生成物を、約４００〜６００℃に及ぶ温度で、不活性雰囲気中で炭化するステップと
を含む。
【００３９】
本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、炭水化物が糖である。別の実施形態では、使用される糖が多糖である。別の実施形態では、糖がグルコースである。別の実施形態では、糖がデキストロースである。別の実施形態では、糖がラクトースである。
【００４０】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、ホウ素塩は、ホウ素を含む任意の塩又は合金である。本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、ケイ素塩は、ケイ素を含む任意の塩又は合金である。別の実施形態では、ホウ素塩は、ホウ酸の塩である。別の実施形態では、ケイ素塩は、ケイ酸の塩である。別の実施形態では、ホウ酸又はケイ酸の塩には、アルカリ金属、又はアルカリ土類金属、又は遷移金属から作製された金属塩が含まれる。別の実施形態では、ホウ酸又はケイ酸の塩には、Ｎ，Ｎ’−ジベンジルエチレンジアミン、コリン、クロロプロカイン、ジエタノールアミン、エチレンジアミン、メグルミン（Ｎ−メチルグルカミン）、及びプロカインなどの有機塩が含まれる。
【００４１】
一実施形態では、塩は、遊離塩基又は遊離酸形態の生成物を、１つ又は複数の当量の適切な酸又は塩基と反応させるなど、従来の手段によって形成することができる。
【００４２】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、ホウ酸は、Ｈ３ＢＯ３、Ｈ２Ｂ４Ｏ７、又はＨＢＯ２から選択される。
【００４３】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、ケイ酸は、Ｈ２ＳｉＯ３、Ｈ４ＳｉＯ４、Ｈ２Ｓｉ２Ｏ５、又はＨ６Ｓｉ２Ｏ７から選択される。
【００４４】
本発明の一実施形態では、本発明によれば、酸化ケイ素は、少なくとも１個の酸素原子を含有するケイ素である。別の実施形態では、酸化ケイ素は二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）である。
【００４５】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、酸化ホウ素は少なくとも１個の酸素原子を含有するホウ素である。別の実施形態では、酸化物は三酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）である。
【００４６】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、脱水ステップは、２００℃以下の温度での乾燥ステップを含む。本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、乾燥ステップは、１５０℃以下の温度である。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１００〜１５０℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１００〜１２０℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１２０〜１５０℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１３５〜１５０℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１５０〜２００℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１５０〜２００℃に及ぶ。別の実施形態では、乾燥ステップは、１６０〜２００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、乾燥ステップは、１５０〜１６０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１６０〜１７０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１７０〜１８０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、乾燥ステップは、約１８０〜２００℃に及ぶ温度である。
【００４７】
別の実施形態では、水溶液を、超音波ディスペンサを使用して調製することができる。別の実施形態では、乾燥ステップを、噴霧乾燥器を使用して実施してよい。
【００４８】
一実施形態では、カラメル化は、糖の熱分解による又は糖蜜からの、非結晶化性物質の調製を指す。
【００４９】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、カラメル化は、４００℃以下の温度である。別の実施形態では、カラメル化は、約３５０〜４００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、カラメル化は、約２５０〜３５０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、カラメル化は、約３００〜３５０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、カラメル化は、約２５０〜３００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、カラメル化は、約３２０〜３５０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、３５０〜３６０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約３６０〜３７０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約３７０〜３８０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約３８０〜３９０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約３９０〜４００℃に及ぶ温度である。
【００５０】
一実施形態では、炭化は、空気の供給が限られた状態での、熱による有機物質の分解に言及するものであり、炭素が形成される。
【００５１】
本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、炭化は、約４００〜６００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約４５０〜５５０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約４５０〜４６０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約４６０〜４７０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では炭化は、約４７０〜４８０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約４８０〜４９０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約４９０〜５００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５００〜５１０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５１０〜５２０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５２０〜５３０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５３０〜５４０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５４０〜５５０℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５００〜６００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５５０〜６００℃に及ぶ温度である。別の実施形態では、炭化は、約５００〜５５０℃に及ぶ温度である。
【００５２】
一実施形態では、炭化物化は、炭素原子と１つ又は複数のメタロイド又は金属元素との間の反応を指す。
【００５３】
本発明の一実施形態では、得られたＢ４Ｃ粉末は、実施例１に記述されるような化学的性質を有する。
【００５４】
本発明のいずれかの方法による本発明の別の実施形態では、得られたＢ４Ｃ粉末は、実施例２に記述され且つ図１〜６に示されるような化学的性質を有するＢ４Ｃ粉末が得られる。
【００５５】
一実施形態では、即ち本明細書に記述される方法を介したＢ４Ｃの調製では、粉末をホットプレスの後のＢ４Ｃは、実施例４に示される耐衝撃性を含む。
【００５６】
別の実施形態では、ホットプレスは、稠密化を高めるために高温で圧力を加えることに言及する。別の実施形態では、ホットプレスは、粉末を置き、システム全体を高温に保持しながら一軸方向の圧力を加えることによって、実施される。別の実施形態では、ホットプレス後のＢ４Ｃ粒子は、３．５〜７．５μｍの間の平均粒度、２６３０〜３８００ｋｇ／ｍｍ２の硬さ、及び２．５ｇ／ｃｍ３の最小かさ密度を含む。
【００５７】
本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、炭化物化は、１９００℃以下の温度で行ってよい。別の実施形態では、温度は、１６００〜１８５０℃の間の範囲でよい。本発明の別の実施形態では、炭化物化の温度は１７００〜１８００℃の間である。別の実施形態では、炭化物化の温度は１６５０〜１７００℃の間である。別の実施形態では、炭化物化の温度は１７００〜１７５０℃の間である。別の実施形態では、炭化物化の温度は１７５０〜１８００℃の間である。別の実施形態では、炭化物化の温度は１８００〜１８５０℃の間である。
【００５８】
本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、炭化物化は、８０〜１８０℃／分の間の加熱速度で、酸化ホウ素又は酸化ケイ素と炭素粒子とを反応させるステップを含む。別の実施形態では、加熱速度は８０〜９０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は９０〜１００℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が１００〜１１０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１１０〜１２０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１２０〜１３０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１３０〜１４０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１４０〜１５０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１５０〜１６０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１６０〜１７０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１７０〜１８０℃／分の間である。
【００５９】
本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、三酸化ホウ素又は二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比が、約１．７８〜１．８６：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．７８〜１．７９：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．７９〜１．８：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．８〜１．８１：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．８１〜１．８２：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．８２〜１．８３：１の間である。別の実施形態では、その比が約１．８３〜１．８４の間である。別の実施形態では、その比が約１．８４〜１．８５：１の間である。別の実施形態では、その比が１．８５〜１．８６：１の間である。
【００６０】
本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比は、約１．６９〜１．７１：１の間である。別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比は、約１．６５〜１．７５：１の間である。別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比は、約１．６５〜１．７０：１の間である。別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比が約１．６８〜１．７２：１の間である。別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比が約１．６６〜１．７３：１の間である。別の実施形態では、二酸化ケイ素と炭素粒子とのｗ／ｗ比が約１．６〜１．８：１の間である。
【００６１】
本発明のいずれかの方法において、本発明の別の実施形態では、使用される炭素粒子がナノ粒子である。本発明のいずれかの方法による別の実施形態では、ナノ粒子は、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せである。本発明のいずれかの方法による別の実施形態では、炭素粒子のナノチューブ又はナノ繊維の直径は、約５〜２０ｎｍに及ぶ。別の実施形態では、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの組合せの直径が、約１０〜２０ｎｍである。別の実施形態では、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの任意の組合せの直径が、約１５〜３０ｎｍである。別の実施形態では、ナノチューブ、ナノ繊維、又はこれらの任意の組合せの直径が、約３０〜５０ｎｍである。
【００６２】
本発明の一実施形態で、本発明のいずれかの方法によって得られた炭化ホウ素の粒子は、寸法が０．２×２μｍから３０×２００μｍの間の単結晶繊維である。本発明の別の実施形態で、本発明のいずれかの方法によって得られた炭化ホウ素の粒子は、寸法が２×２×０．３μｍから１００×１００×３μｍの小板結晶形態をとる。本発明の別の実施形態で、本発明のいずれかの方法によって得られる炭化ホウ素の粒子は、寸法が２５ｎｍから１０μｍの間の等軸ナノ結晶である。本発明の別の実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られる炭化ホウ素は、寸法が２５ｎｍから１０μｍの間の等軸ナノ結晶又はその任意の組合せである。別の実施形態では、等軸及び小板結晶の混合物が、図２に示されるように得られる。
【００６３】
本発明の一実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られた炭化ケイ素の粒子は、寸法が０．２×２μｍから３０×２００μｍの間の単結晶繊維である。本発明の別の実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られた炭化ケイ素の粒子は、寸法が２×２×０．３μｍから１００×１００×３μｍの間の小板結晶形態をとる。本発明の別の実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られた炭化ケイ素の粒子は、寸法が２５ｎｍから１０μｍの間の等軸ナノ結晶又はそれらの任意の組合せである。別の実施形態では、ＳｉＣ粒子は、図７に示されるように得られる。
【００６４】
本発明の一実施形態では、本発明は、
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ホウ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ホウ素及び炭素粒子を不活性雰囲気中で加熱することによって、ケイ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が５０ｎｍ以下の直径を有している、
ホウ素を炭化物化するステップを含んだ単結晶繊維に富む炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）の調製方法を提供する。
【００６５】
本発明の一実施形態では、本発明は、
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水して、酸化ケイ素及び炭素粒子を得るステップ、
ｂ．ステップ（ａ）の酸化ケイ素及び炭素粒子を不活性雰囲気中で加熱することによって、ケイ素を炭化物化するステップ
を含み、
前記炭化物化するステップが、１９００℃以下の温度で実施され、
前記炭素粒子が５０ｎｍ以下の直径を有している、
ホウ素を炭化物化するステップを含んだ単結晶繊維に富む炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法を提供する。
【００６６】
本発明の一実施形態では、単結晶繊維に富む炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）又は炭化ケイ素（ＳｉＣ）の調製方法は、さらに、単結晶繊維を単離するステップを含む。別の実施形態では、単結晶繊維は、前記繊維軸の長さ対前記繊維の直径の比が少なくとも１０になるように、寸法決めされる。
【００６７】
一実施形態では、本発明は、カルバミド、炭水化物、及びホウ酸を、１６００℃以下の温度で、不活性雰囲気中で加熱するステップを含む、ホウ素を窒化するステップを含んだ窒化ホウ素（ＢＮ）の調製方法を提供する。
【００６８】
一実施形態では、本発明は、下記のステップ、即ち
ａ．ホウ酸、又はホウ素塩、カルバミド、及び炭水化物を、２５０〜３５０℃の間の温度で相互に作用させて、ポリホウ酸アンモニウム及び炭素ナノ粒子を得るステップ、
ｂ．前記ステップ（ａ）のポリホウ酸アンモニウム及び炭素粒子をＮ２中で加熱して、窒化ホウ素を得るステップ
を含み、前記加熱するステップが、１３００〜１５００℃の間の温度で実施される、
窒化ホウ素（ＢＮ）の調製方法を提供する。
【００６９】
一実施形態では、窒化ホウ素の調製方法は、カルバミド、ホウ酸、及び炭水化物を含む。別の実施形態では、前記カルバミドが尿素である。別の実施形態では、前記炭水化物が糖である。
【００７０】
本発明の一実施形態では、得られたＢＮ粉末は、実施例３で記述され且つ図８に示されるような、化学的及び物理的性質を有する。
【００７１】
本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、窒化は、１５００℃以下の温度で行うことができる。別の実施形態では、その温度は１３００〜１４５０℃の間の範囲でよい。別の実施形態では、その温度は、１３００〜１５００℃の間の範囲でよい。本発明の別の実施形態では、窒化温度は１４００〜１５００℃の間である。別の実施形態では、窒化温度は１２００〜１５００℃の間である。別の実施形態では、窒化温度は１２５０〜１３５０℃の間である。別の実施形態では、窒化温度は１４００〜１４５０℃の間である。別の実施形態では、窒化温度は１４５０〜１５００℃の間である。
【００７２】
本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、窒化は、８０〜１８０℃／分の間の加熱速度で、カルバミド、炭水化物、及びホウ酸を反応させるステップを含む。別の実施形態では、加熱速度が８０〜９０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が９０〜１００℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が１００〜１１０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は、１１０〜１２０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が１２０〜１３０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が１３０〜１４０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１４０〜１５０℃の間である。別の実施形態では、加熱速度は１５０〜１６０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度は１６０〜１７０℃／分の間である。別の実施形態では、加熱速度が１７０〜１８０℃／分の間である。
【００７３】
本発明のいずれかの方法に関し、本発明の別の実施形態では、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）、尿素（ＮＨ２）２ＣＯ、及び糖（Ｃ１２Ｈ２２Ｏ１１）間の比（ｗ／ｗ）は、それぞれ（１１：２６：１）から１３：２３：１までである。別の実施形態では、ホウ酸と糖との比（ｗ／ｗ）は、それぞれ１１．５〜１２．５：１の範囲内である。別の実施形態では、ホウ酸と糖との比（ｗ／ｗ）は、それぞれ１１〜１２：１の範囲にある。別の実施形態では、ホウ酸と糖との比（ｗ／ｗ）は、それぞれ１２〜１３：１である。
【００７４】
本発明の一実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られる窒化ホウ素の粒子は、寸法が０．２×２μｍから３０×２００μｍの間の結晶ウィスカーである。本発明の別の実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られる窒化ホウ素の粒子は、寸法が２×２×０．３μｍから１００×１００×３μｍの間の小板結晶形態をとる。本発明の別の実施形態では、本発明のいずれかの方法によって得られた窒化ホウ素の粒子は、寸法が２５ｎｍから１０μｍの間の等軸ナノ結晶又はそれらの任意の組合せである。
【００７５】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、その方法は、本発明のＢ４Ｃの種々の結晶形態の分離をさらに含む。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、単結晶繊維形態のＢ４Ｃを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質Ｂ４Ｃ形態から単離することができる。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、等軸結晶形態のＢ４Ｃを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質Ｂ４Ｃ形態から単離することができる。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、小板結晶形態のＢ４Ｃを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質Ｂ４Ｃ形態から単離することができる。
【００７６】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、この方法はさらに、本発明のＳｉＣの種々の結晶形態の分離を含む。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、結晶ウィスカー形態のＳｉＣを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＳｉＣ形態から単離することができる。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、等軸結晶形態のＳｉＣを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＳｉＣ形態から単離することができる。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、小板結晶形態のＳｉＣを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＳｉＣ形態から単離することができる。
【００７７】
本発明のいずれかの方法による、本発明の一実施形態では、この方法はさらに、本発明のＢＮの種々の結晶形態の分離を含む。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、結晶ウィスカー形態のＢＮを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＢＮから単離することができる。本発明のいずれかの方法によれば、本発明の別の実施形態では、等軸結晶形態のＢＮを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＢＮ形態から単離することができる。本発明のいずれかの方法によれば、本発明の別の実施形態では、小板結晶形態のＢＮを、沈降などの当技術分野で知られている手段によって、その他の結晶質又は非晶質ＢＮ形態から単離することができる。
【００７８】
本発明のいずれかの方法によれば、本発明の一実施形態では、その方法はさらに、セラミックの研磨を含む。本発明のいずれかの方法によれば、本発明の別の実施形態では、研磨後の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素粒子は、そのサイズが約１５〜１００ｎｍに及ぶ。本発明のいずれかの方法によれば、本発明の別の実施形態では、研磨後の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素粒子は、そのサイズが約７０〜８０ｎｍに及ぶ。本発明のいずれかの方法によれば、本発明の別の実施形態では、研磨後の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素粒子は、そのサイズが約８０〜１００ｎｍに及ぶ。本発明のいずれかの方法による、本発明の別の実施形態では、炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素粒子は、短い研磨期間後に得られ、その直径は、粒度分析によって特徴付けられる約５０〜８０ｎｍの間である。別の実施形態では、造粒分析をボールミリングによって行う。
【００７９】
一実施形態では、研磨は、Ｂ４Ｃがサイズ縮小を受けて細粒になる、任意の手段を指す。
【００８０】
一実施形態では、本発明は、少なくとも５％の単結晶繊維を含む、本発明の方法によって得られた炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素調製物を提供する。別の実施形態では、本発明の方法によって得られた炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素調製物は、少なくとも１０％の単結晶繊維を含み、又は別の実施形態では、少なくとも１１％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも１２％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも１５％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ケイ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも１７％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも２０％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも２５％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも３０％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含み、又は別の実施形態では、少なくとも４０％の単結晶繊維の炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素を含む。本発明の別の実施形態では、本発明の方法によって得られた炭化ホウ素、炭化ケイ素、又は窒化ホウ素調製物が、約１０％から約３０％の単結晶繊維を含む。
【００８１】
別の実施形態では、単離された単結晶繊維の８０％が、１０以上である結晶の長さ対結晶の断面積の比を含む。別の実施形態では、単離された単結晶繊維の８０％が、２０以上である結晶の長さ対結晶の断面積の比を含む。
【００８２】
一実施形態では、本発明の方法によって得られた単結晶繊維は、フィラメント状結晶である。別の実施形態では、単結晶繊維が針状結晶である。別の実施形態では、単結晶繊維は層状形態をとる。別の実施形態では、単結晶繊維が小板形態をとる。一実施形態では、本発明の方法によって得られた単結晶繊維が結晶ウィスカーである。
【００８３】
別の実施形態では、本発明の方法における不活性ガスは、アルゴン又はヘリウムでよい。
【００８４】
本発明の様々な態様について、本発明の実施形態を表す以下の実施例でさらに詳細に記述し、これらは、決して本発明の範囲を限定するものと解釈すべきではない。
【実施例】
【００８５】
（実施例１）
Ｂ４Ｃ粉末の化学的性質
以下の表は、Ｂ４Ｃ粉末の化学的性質を現す：
化学式−Ｂ４Ｃ；
密度−２．５２ｇ／ｃｍ３
利用可能なグレード−ホットプレス、充填などに向けた高純度Ｂ４Ｃ粉末。
化学的特性（質量％）：
【表１】
2010520846.tif 000003
１）化学分析
２）スペクトル分析
【００８６】
（実施例２）
Ｂ４Ｃの物理的性質
以下の表は、Ｂ４Ｃ粉末の物理的性質を表す。
物理的特性：
【表２】
2010520846.tif 000004
３）Ｌａｚｅｒ  Ｎａｎｏｓｉｚｅｒ、分析前の高エネルギー超音波による純アルコール中での脱集積
４）ＢＥＴ法
５）ＳＥＭ
【００８７】
（実施例３）
ＢＮ粉末の化学的及び物理的性質
以下の表は、ＢＮ粉末の化学的性質を表す：
化学式−ＢＮ；
利用可能なグレード−超高純度、高表面積、サブミクロンＢＮ粉末。
化学的特性（質量％）：
【表３】
2010520846.tif 000005
【００８８】
以下の表は、図８に示されるＢＮ粉末の物理的性質を示す：
物理的特性：
【表４】
2010520846.tif 000006
１）化学分析；
２）スペクトル分析；
３）Ｌａｓｅｒ  Ｎａｎｏｓｉｚｅｒ、分析前の高エネルギー超音波による純アルコール中での脱集積；
４）ＢＥＴ法
【００８９】
（実施例４）
衝撃試験結果
衝撃試験を、質量１．５ｇである、口径７．６２ｍｍ（Ｂ−３２）の鋼製コア内の、熱的に強化された鋼製コアを有する弾丸を使用して行った。口径とＢ４Ｃ（モノブロック−１０×１２インチ、Ｂ４Ｃの厚さ−８ｍｍ、ホットプレスによって作製された）との間の距離は１０ｍであり、基準に対して旋回角が０°であった。辺が１００ｍｍの正三角形の頂点に、複数発撃った。
試験の結果は下記の通り：
【表５】
2010520846.tif 000007
【００９０】
本発明のある特徴について、本明細書で例示し記述してきたが、多くの修正例、置換例、変更例、及び均等物が、当業者なら思い浮かべるであろう。したがって、添付の特許請求の範囲は、本発明の真の趣旨に包含されるように、そのような修正例及び変更例の全てを包含するものと理解すべきである。
【図１ａ】
2010520846.tif 000008
【図１ｂ】
2010520846.tif 000009
【図２】
2010520846.tif 000010
【図３】
2010520846.tif 000011
【図４】
2010520846.tif 000012
【図５】
2010520846.tif 000013
【図６】
2010520846.tif 000014
【図７Ａ】
2010520846.tif 000015
【図７Ｂ】
2010520846.tif 000016
【図７Ｃ】
2010520846.tif 000017
【図７Ｄ】
2010520846.tif 000018
【図８】
2010520846.tif 000019
【手続補正書】
【提出日】平成21年10月30日(2009.10.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属又はメタロイドを炭化物化するステップを含む、炭化物を含むセラミックの調製方法であって、
ａ．前記炭化物化するステップが、前記金属の酸化物又は前記メタロイドの酸化物を、１９００℃以下の温度で炭素粒子と共に不活性雰囲気中で加熱するステップを含み、且つ
ｂ．前記炭素粒子が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
セラミックの調製方法。
【請求項２】
金属又はメタロイドを窒化物化するステップを含む、窒化物を含むセラミックの調製方法であって、
ａ．前記窒化物化するステップが、前記金属の酸化物又は前記メタロイドの酸化物を、１５００℃以下の温度でナノ粒子基質と共に不活性雰囲気中で加熱するステップを含み；且つ
ｂ．前記ナノ粒子基質が、５０ｎｍ以下の直径を有している、
セラミックの調製方法。
【請求項３】
前記炭化物が炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）であり、前記メタロイドがホウ素（Ｂ）である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
酸化ホウ素及び炭素粒子が得られるように、ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水する予備ステップを含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記脱水するステップが、
ａ．ホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物の水溶液を、２００℃以下の温度で乾燥するステップと、
ｂ．前記ステップ（ａ）のホウ酸又はホウ素塩及び炭水化物を、４００℃以下の温度でカラメル化するステップと、
ｃ．前記ステップ（ｂ）の生成物を、約４００〜６００℃に及ぶ温度で、不活性雰囲気中で炭化するステップと
を含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記炭化物が炭化ケイ素（ＳｉＣ）であり、前記メタロイドがケイ素である、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
酸化ケイ素及び炭素粒子が得られるように、ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を脱水する予備ステップを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記脱水するステップが
ａ．ケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物の水溶液を、２００℃以下の温度で乾燥するステップと、
ｂ．前記ステップ（ａ）のケイ酸又はケイ素塩及び炭水化物を、４００℃以下の温度でカラメル化するステップと、
ｃ．前記ステップ（ｂ）の生成物を、約４００〜６００℃に及ぶ温度で、不活性雰囲気中で炭化するステップと
を含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記窒化物が窒化ホウ素（ＢＮ）であり、前記メタロイドがホウ素であり、前記不活性雰囲気がＮ２雰囲気であり、前記ナノ粒子基質が炭素粒子である、請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
前記メタロイドの酸化物がポリアンモニウムボレートであり、ポリアンモニウムボレート及び炭素ナノ粒子を得るために２５０〜３５０℃の間の温度で、ホウ酸又はホウ素塩、カルバミド、及び炭水化物を反応させる予備ステップをさらに含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記温度が１６００〜１８５０℃の間の範囲にある、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記炭水化物が糖である、請求項４に記載の方法。
【請求項１３】
前記炭水化物が糖である、請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記カルバミドが尿素である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記炭水化物が糖である、請求項１０に記載の方法。
【国際調査報告】
2010520846.tif 000020