(57)【要約】温度制御活性、抗菌活性および付香性などの改質成分を有するリヨセル繊維、ならびにそれらを製造する方法が開示されている。ミクロ容器は温度制御成分、抗菌成分および香料成分を有する繊維から形成される。
2010532434.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
・少なくとも１種の水不溶性改質成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮＮＭＯ、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を含む、リヨセル製品の製造用の改質リヨセル組成物。
【請求項２】
前記改質成分が、温度制御効果が望まれる範囲に融点を有する温度制御成分を組成物の約０．０１〜２０質量％の範囲で含む請求項１記載の改質リヨセル組成物。
【請求項３】
前記温度制御成分が、ノナデカン、エイコサン、ヘプタデカン、オクタデカン、ペンテデカン、ヘキサデカン、デシルアルコール、ラウリルアルコールおよびミリスチルアルコールよりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項２記載の組成物。
【請求項４】
前記界面活性剤が、アルキルフェノキシエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくとも１種の非イオン性界面活性剤である請求項２記載の組成物。
【請求項５】
フェノキシ様エトキシ化非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングリコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、スルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポシキ化された炭素数１２〜１４の線状第１級アルコール）、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェニルエトキシ化グリコールエーテル）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項２記載の組成物。
【請求項６】
前記界面活性剤のより好ましいＨＬＢ値が１６〜４０の間である請求項２記載の組成物。
【請求項７】
前記ミクロ容器の平均中間サイズが５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である請求項２記載の組成物。
【請求項８】
請求項２記載の組成物から製造される温度制御リヨセル繊維。
【請求項９】
請求項２記載の組成物から製造される温度制御リヨセル糸。
【請求項１０】
請求項２記載の組成物から製造される温度制御リヨセル布地。
【請求項１１】
前記組成物が、
・組成物の約０．０１〜２０質量％の範囲の、少なくとも１種の非水性溶剤、
・組成物の約０．００１〜１０質量％の範囲の、少なくとも１種の該溶剤に溶解しうる水不溶性抗菌成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮ−メチル−モルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＮＭＯ）、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を有する抗菌性リヨセル組成物である請求項１記載の改質リヨセル組成物。
【請求項１２】
前記抗菌成分が、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ−安息香酸およびプロピルエステル）、ｏ−（２−ナフチル）メチル（３−メチルフェニル）チオカーバメート、５−クロロ−２−（２，４−ジクロロフェノキシ）フェノール、４，５−ジクロロ−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン［ＤＣＯＩＴ］、２−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン、１−フェノキシプロパン−２−オール、ペンタクロロフェノール、５−クロロ−２−ジクロロフェノキシフェノール、クロトリマゾール、ｐ−クロロ−ｍ−キシレノールおよびクロロキナルドールよりなる群れから選ばれる少なくとも１種である請求項１１記載の組成物。
【請求項１３】
前記溶剤が、Ｃ10〜Ｃ44のアルケン（パラフィン系炭化水素）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンマロネート、ポリネオペンチルグリコールセバケート、ポリペンタングルタレート、ポリビニルミリステート、ポリビニルステアレート、ポリビニルラウレート、ポリヘキサデシルメタクリレート、ポリオクタデシルメタクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、アラチジルアルコール、ベヘニルアルコール、セラチルアルコール、チミミルアルコール、ポリエステル、ジ−イソデシルフタレート、ベンジルアルコール、Ｃ4〜Ｃ30の脂肪族アルコール、Ｃ4〜Ｃ30の飽和炭化水素、Ｃ4〜Ｃ30のモノ不飽和炭化水素、天然油および鉱油パラフィンよりなる群から選ばれる少なくとも１種の溶剤である請求項１１記載の組成物。
【請求項１４】
前記界面活性剤が、アルキルフェノールエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化界面活性剤、アルキルアルコールエトキシ化界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくともの非イオン性界面活性剤である請求項１１記載の組成物。
【請求項１５】
前記界面活性剤が、ラウレス硫酸ナトリウム（Sodium laureth sulphate)、ドデシル硫酸ナトリウム、油脂アルコールエーテル硫酸塩、カルボン酸アルキル、アルキルベンゼンスルホン酸エステル、スルホコハク酸エステル、ポリエタノキシエーテル硫酸エステルおよびポリエタノキシエーテルリン酸エステルよりなるアニオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくとも１種のアニオン性界面活性剤である請求項１１記載の組成物。
【請求項１６】
前記ＨＬＢ値が９より大きいアルキルフェノキシエトキシ化非イオン性またはアニオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングリコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェノールエトキシ化グリコールエーテル）、油脂アルコールエーテルサルフェート、カルボン酸アルキル、アルキルベンゼンスルホン酸エステル、スルホコハク酸エステル、ポリエタノキシエーテル硫酸エステルおよびポリエタノキシエーテルリン酸エステルよりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１５記載の組成物。
【請求項１７】
前記ＨＬＢ値が９より大きいアルキルアルコール界面活性剤が、ポリオキシエチレン（１０）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）オレイルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）セチルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）オレイルエーテル、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）セチルエーテル、セト(Ceto)ステアリルアルコールエトキシ化物および修飾されたアルコールエトキシ化物、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、およびスルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポシキ化された炭素数１２〜１４の線状第１級アルコール）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１５記載の組成物。
【請求項１８】
前記界面活性剤の好ましいＨＬＢ値が１６と４０の間である請求項１１記載の組成物。
【請求項１９】
前記ミクロ容器の平均中間サイズが５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である請求項１１記載の組成物。
【請求項２０】
請求項１１記載の組成物から製造される抗菌性リヨセル繊維。
【請求項２１】
請求項１１記載の組成物から製造される抗菌性リヨセル糸。
【請求項２２】
請求項１１記載の組成物から製造される抗菌性リヨセル布地。
【請求項２３】
前記組成物が、
・組成物の約０．０１〜２０質量％の範囲の、少なくとも１種の非水性溶剤、
・組成物の約０．００１〜１０質量％の範囲の、少なくとも１種の該溶剤に溶解しうる水不溶性香料成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮＮＭＯ、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を有する付香されたリヨセル組成物である請求項１記載の改質リヨセル組成物。
【請求項２４】
前記香料成分が、シトラスムスク、フローラルウッディ、シトラスムスクウッディ、フレッシュブーケ、ムスク、フローラルムスク、ラベンダーオイル、ジャスミンオイル、ローズオイル、シダーウッドオイル、サンダルウッドオイル、オレンジオイルおよびレモンオイルよりなる群れから選ばれる少なくとも１種である請求項２３記載の組成物。
【請求項２５】
前記溶剤が、Ｃ10〜Ｃ44のアルケン（パラフィン系炭化水素）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンマロネート、ポリネオペンチルグリコールセバケート、ポリペンタングルタレート、ポリビニルミリステート、ポリビニルステアレート、ポリビニルラウレート、ポリヘキサデシルメタクリレート、ポリオクタデシルメタクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、アラチジルアルコール、ベヘニルアルコール、セラチルアルコール、チミミルアルコール、ポリエステル、ジ−イソデシルフタレート、ベンゾイルアルコール、Ｃ4〜Ｃ30の脂肪族アルコール、Ｃ4〜Ｃ30の飽和炭化水素、Ｃ4〜Ｃ30のモノ不飽和炭化水素、天然油および鉱油パラフィンよりなる群から選ばれる少なくとも１種の溶剤である請求項２３記載の組成物。
【請求項２６】
前記界面活性剤が、アルキルフェノキシエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくともの非イオン性界面活性剤である請求項２３記載の組成物。
【請求項２７】
前記アルキルフェノキシエトキシ化非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングリコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、スルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポシキ化された炭素数１２〜１４の線状第１級アルコール）、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェニルエトキシ化グリコールエーテル）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項２６記載の組成物。
【請求項２８】
前記界面活性剤の好ましいＨＬＢ値が１６と４０の間である請求項２３記載の組成物。
【請求項２９】
前記ミクロ容器の平均中間サイズが５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である請求項２３記載の組成物。
【請求項３０】
請求項２３記載の組成物から製造される付香されたリヨセル繊維。
【請求項３１】
請求項２３記載の組成物から製造される付香されたリヨセル糸。
【請求項３２】
請求項２３記載の組成物から製造される付香されたリヨセル布地。
【請求項３３】
−予め決められた範囲にある融点を有する水不溶性温度制御成分を選択し、該成分を加熱して非水性相を形成する工程；
−界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程；
−該非水性相を水相と混合し均質化してミクロエマルジョンを得る工程；
−セルロース性パルプとＮＮＭＯを一緒に混合してスラリーを形成する工程；
−該ミクロエマルジョンを該スラリーに分散させ、均一分散状態のミクロ容器の形態で抗菌成分が存在するプレフォームマスを得る工程；
−該プレフォームマスを９０℃を超える温度にて７〜１０ｍｍＨｇで真空に引き、組成物を得る工程
を含むリヨセル製品の製造用の温度制御リヨセル組成物の製造方法。
【請求項３４】
・非水性溶剤と水不溶性抗菌成分を混合し、ついで得られた混合物を加熱して非水性相を得る工程；
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程；
・該水相を加熱する工程、
・該水相を非水性相と液状で混合して混合物を形成し、均質化してミクロエマルジョンを得る工程；
・セルロース性パルプとＮ−メチル−モルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＮＭＯ）を一緒に混合してスラリーを形成する工程；
・該ミクロエマルジョンを該スラリーに分散させ、均一分散状態のミクロ容器の形態で抗菌成分が埋め込まれたプレフォームマスを得る工程；
・該プレフォームマスを９０℃を超える温度にて７〜１０ｍｍＨｇで真空に引き、組成物を得る工程
を含むリヨセル製品の製造用の抗菌性リヨセル組成物の製造方法。
【請求項３５】
・非水性溶剤と水不溶性香料成分を混合し、ついで得られた混合物を２０℃と９５℃の間で加熱して非水性相を得る工程；
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程；
・該水相を加熱する工程、
・該水相を非水性相と液状で混合して混合物を形成し、均質化してミクロエマルジョンを得る工程；
・セルロース性パルプとＮＮＭＯを一緒に混合してスラリーを形成する工程；
・該ミクロエマルジョンを該スラリーに分散させ、均一分散状態のミクロ容器の形態で抗菌成分が埋め込まれたプレフォームマスを得る工程；
・該プレフォームマスを１００℃を超える温度にて７〜１０ｍｍＨｇで真空に引き、組成物を得る工程
を含むリヨセル製品の製造用の付香されたリヨセル組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の分野】
【０００１】
本発明はテキスタイル用繊維に関する。
【発明の背景技術】
【０００２】
「繊維」または「テキスタイル用繊維」という用語は、糸（yarn)に紡糸され得る物質、またはテキスタイル製品の基本構成要素であり、かつ結着させることにより、あるいは織り、編み、組み編み、フェルト化、撚糸、あるいはウェブ化を含む多種多様な方法で交絡することにより、布地（fabric）にすることができる物質を意味する。
【０００３】
繊維はその長さを基準に短繊維またはステープル繊維、および長繊維またはフィラメント繊維に分けられる。繊維はまた、それらの起源を基準に天然繊維および人造繊維に分けることができる。天然繊維という用語は、たとえば野菜の繊維や木の繊維などの天然に存在するあらゆる繊維を意味する。他のタイプの繊維は化学物質から得られる。これらは人造繊維と呼ばれている。それらには、ポリエステル、ナイロン、アクリル（カシミロン（cashmilon））などがある。
【０００４】
何世紀もの間、人類は、布地や衣類用の原材料を提供する種々の植物や動物に頼っていた。近年、工業上や科学上の発展により、優れた性質、特に衣類に好適な改良された幾つかの材料が提供されてきた。
【０００５】
リヨセルはセルロースから誘導された人造繊維である。物にもよるが、リヨセルは溶剤紡糸（solvent spinning）技術により得られる。この溶剤紡糸技術は、製造プロセスでリサイクルできる毒性のない溶剤を使用するので、より簡便で環境的にも安全である。
【０００６】
リヨセルは極めて強い布地であり、自動車のフィルター、ロープ、研磨材料、包帯および防護服地などに工業的に使用されている。主として衣料工業分野、特に婦人服の分野で見られる。
【０００７】
リヨセル繊維は、好ましくはつぎの工程で製造される：
アミンオキシド溶剤で満たされた加熱加圧された容器で原料セルロースを溶解する。
短時間真空下に該溶剤に高温で漬けて過剰な水を除去した後、セルロースは澄明な溶液となるので、ついで濾過する。
該溶液をついで小さな孔が開けられている紡糸口金にポンプで送り、繊維の長いストランドを得る。この繊維をついでアミンオキシドの別の希釈液に浸漬する。これにより、繊維ストランドの固定化を助ける。ついで、脱塩水で洗浄する。
このリヨセル繊維をついで乾燥領域に導き、そこで水分を蒸発させる。このストランドを仕上げ領域に導き、そこで潤滑剤を塗布する。
この段階の乾燥され仕上げられた繊維はトウと呼ばれ、連続した長さのフィラメントの大きな撚られていない束である。このトウの束は、繊維を圧縮し風合いと嵩高さを与える捲縮機に掛けられる。捲縮された繊維はついで梳るような動作をする機械的毛羽立て機で毛羽立たせられ、ストランドを分けかつ整える。毛羽立たせられたストランドはついで切断され、圧縮梱包されて繊維粉砕機に送られる。
セルロースを溶解し巻き取った後に固定化するために使用されるアミンオキシドは、製造方法において回収され再利用される。
【０００８】
スパンまたはフィラメント糸から、布地が編むか織るかされて形成される。編布はカギ針を用い、糸の１つまたはそれ以上のセットをループのセットに絡ませることにより作られる。ループは布地の目的に応じてゆるくも堅くも作られている。編布は、靴下、下着、セーター、スラックス、スーツ、コート、ラグ、および他の室内装飾品に用いることが出来る。編成操作は横糸または縦糸法のいずれでも行われる。
【０００９】
織成繰作に含まれるいくつかの典型的な処理として、整経（warping）、スラッシング（slashing）およびサイジングがある。サイジング剤は糸に溶液技法またはパッド／ドライ(pad/dry)技法で加えられる。原料、処理剤、繊維径、後処理およびブレンド比の違いにより、所望の用途に適した特性を有する繊維を製造するように操作できる。リヨセル繊維にはしばしば、熱安定性、香料保持性、防カビ性などの典型的な性質を有することが望まれる。これらの性質は、家庭用と共にいくつかの産業において本質的なものである。そうした材料の開発がかなり興味をもたれてきた。上記の種々の望ましい性質を布地に与えるため、幾つかの添加剤が加えられる。そうした添加剤としては、抗菌剤、脱臭剤、帯電防止剤、香料が挙げられる。そうした特殊な添加剤だけでなく、布地の全体の品質を改善するための一般的な添加剤、たとえばサイジング剤、および糸の柔らかさや柔軟性を高める添加剤なども加えられる。
【従来技術】
【００１０】
ＷＯ２００８０３０６４８には、そうした繊維の温度制御、ポリマー含有繊維、および懸濁液処方が開示されている。懸濁液は溶剤と相変換材料を含む多数のミクロカプセルを含んでいる。懸濁液はそのミクロカプセルを布地に取り込むために用いられる。ミクロカプセルはアクリル酸およびその誘導体からなるシェルと、８０Ｊ／ｇと４００Ｊ／ｇの間の範囲の潜熱と２０℃−５０℃の転移温度を有する相変換材料からなるコアを含んでいる。
【００１１】
米国特許第６，６８９，４６６号には、内部空間を決定している中空シェルとその内部空間に位置する相変換組成物を含むカプセル化された相変換材料組成物が記載されクレームされている。相変換組成物は、相変換材料と熱安定剤を含んでいる。その組成物は、向上した可逆的な熱特性を有する物品を形成するための種々の処理、たとえば、溶融紡糸処理、押出し処理、射出成型処理などに用いられるか、または組み入れられる。
【００１２】
米国特許出願第２００７００２６２２８号は、向上した可逆的な熱特性を有するセルロース繊維とそのセルロース繊維の応用が開示されている。そのセルロース繊維は、セルロース性材料を含む繊維本体とその繊維本体に分散されているミクロカプセルのセットを含んでいる。そのミクロカプセルのセットは、少なくとも４０Ｊ／ｇの潜熱と０℃−１００℃の範囲の転移温度を有する相変換材料を含有している。相変換材料は、転移温度における潜熱の吸収と放出に基づく熱の制御を提供している。
【００１３】
ＵＳ５９８５３０１には、溶剤紡糸工程の間にセルロース繊維中に無機抗菌性の銀を組み入れる工程を含む抗菌性製品の製造方法が開示されている。
【００１４】
他の米国特許第５４０５６４４号には無機抗菌剤を用い、起こりうる繊維の変色を防止するための変色抑制剤を更に含む類似の方法が開示されている。
【００１５】
撥油性、防汚性および抗菌性などの多種の性質を付与する他の方法がＵＳ５９６８５９９号に開示されており、その方法は、１〜１０重量％のフェノール性の抗菌剤のような殺菌成分を含む処理液に、混合されたまたはブレンドされた布地を漬けることを含んでいる。
【００１６】
ＵＳ６３６８３６１号に開示されている方法は、４級アンモニウム塩基を持つカチオン性界面活性剤、水溶性たんぱく質およびアルカリ性化合物が溶解している水相に繊維を接触させ浸けることを含んでいる。繊維はついで水相から分離され、抗菌剤である茶のポリフェノールを含む他の水相に漬けられる。
【００１７】
セルロース繊維の性質を改善するために、遷移金属の水溶塩とアルカリで処理する第１工程とビスビグアニド（bisbiguanide）化合物の溶液で処理する第２工程を含みセルロース繊維間の結合を形成する２段法があるが、米国特許第５８５６２４８号には、その遷移金属とビスビグアニド化合物が開示されている。
【００１８】
４，７８４，９０９には、異なる抗菌成分を含む２種の繊維をブレンドして得た防かび性で防臭性の繊維材料を開示している。
【００１９】
米国特許第５６５２０４９号には、抗菌性繊維を含む第１の不織布ウェブ層と、第１のウェブ層に隣接かつ重なるように配置された第２の不織布ウェブ層を含む複合不織布が開示されている。
【００２０】
１つの布地層が抗菌性を発揮する２つの布地層のブレンドを含む複合テキスタイル布地が米国特許第６１９４３３２号に開示されている。同様に、異なる性質を持つ複数の繊維を含む糸が米国特許出願第２００７０１４８４４９号に開示されている。
【００２１】
米国特許第５７０７７３６号には、湿った表面と接触すると放出し得る抗菌剤を含有する布地や糸のような材料が開示されている。その方法には、水溶性アミン塩抗菌剤の使用を含んでいる。
【００２２】
米国特許第６４３６４１９号には、ポリマーを酸染料で染色し染料被覆ポリマーを形成し４級アンモニウム塩のような抗菌剤を付着させてポリマーを抗菌性にする方法が開示されている。
【００２３】
米国特許出願第２００４０２４７６５３号には、水不溶性のイオン性酸化銅の微粉末を埋め込むことを含む抗菌性で抗ウイルス性のポリマー材料の製造方法が開示されている。
【００２４】
米国特許第６７１２１２１号には、抗菌処理されたセルロース性繊維状材料を製造することとその材料を不織物質と水圧で交絡させたのち乾燥することを含む抗菌処理布地の形成方法が開示されている。
【００２５】
米国特許出願第２００７０００６３９１号に記載されている方法には、複合ポリマーと複合化される抗菌剤としての金属（銅、銀、金、錫、亜鉛）に使用が含まれている。抗菌成分として使用されるこの抗菌性組成物には界面活性剤は含有されていない。
【００２６】
体液分泌物を吸収するように特殊処理されたものから作製されたセルロース繊維または製品が米国特許第５８５６２４８号に開示されている。この米国特許に記載されている２段法は、セルロース繊維を遷移金属アルカリの水溶性塩とクロルヘキシジンで化学処理することが含まれている。
【００２７】
帯電防止性、防臭性および抗菌性などの異なる性質を持つ複数の金属被覆繊維を含む糸が米国特許出願第２００７０１４８４４９号に開示されている。
【００２８】
ＵＳ７０１２０５３号には、布地処理添加剤、香料、色保持剤および抗菌剤を含む組成物を噴霧法や浸漬法、ディッピング法により塗布することを含む処理された布地の製造方法が開示されている。
【００２９】
他のＵＳ６６７０３１７には、新油性液体と香料を含む組成物と繊維を接触させることを含む繊維処理組成物を塗布する方法が開示されている。
【００３０】
ＵＳ５６５６３３３には、着色剤、柔軟剤、香料、充填剤および殺菌剤を含有するバインダーで繊維を被覆することを含む吸収性不織品の製造方法が開示されている。
【００３１】
ＵＳ６０８０２０８には、特定濃度の開示されている化合物と共に、蛍光漂白剤、香料、着色染料、乳白剤、殺菌剤、繊維処理剤、ゲル化防止剤および腐食防止剤などの他の添加剤を添加して繊維を処理することにより、テキスタイル材料の日焼け防止ファクターを像出させる方法が開示されている。
【００３２】
繊維を水酸化銅および／または水酸化亜鉛のコロイド溶液と接触させることを含む防臭性繊維の製造方法が、ＵＳ５０４９１５９に開示されている。
【００３３】
ＵＳ６３３５０７５には、防臭機能を有する多層カーペットが開示されている。防臭剤は、そのうちの１つの層に、他の層と混練されている間に、噴霧または泡で塗布されている。
【００３４】
布地に多様な性質を付与する他の方法がＵＳ６８０６２１３に開示されており、その方法は、繊維に、香料、湿潤剤および界面活性剤を含む水溶液を組み入れることを含んでいる。
【００３５】
温度制御性や抗菌性、付香性などの特性改質布地の製造に用いるこれまで知られている組成物は、抗菌成分を噴霧法や溶剤スピニング法のような従来法で布地に塗布すること、または安定剤を含むか含まない相変換剤を含有するシェルを持つミクロカプセルを分離させることを主として含んでいた。しかし、それらを用いるそうした組成物や方法では、繊維の引張強度や布地の外観変化、温度変化に適応するタイムラグの増大、カプセル化に因る相変換剤の感度低下などの悪い効果を含むいくつかの不利が生じてしまう。そこで、これらの欠点を解消する布地への添加剤の組込み方法が必要と感じられている。
【発明の目的】
【００３６】
この発明の目的は、繊維の本体に少なくとも１つの改質成分が組み込まれた改質リヨセル製品を提供することにある。
【００３７】
この発明の別の目的は、温度制御（thermoregulatory）成分をリヨセル繊維中に組み入れて、繊維長を通して温度制御成分が均一に分布することを保証する方法を提供することにある。
【００３８】
この発明のまた別の目的は、温度制御成分がリヨセル繊維中に長時間保持される温度制御リヨセル繊維を提供することにある。
【００３９】
またこの発明の別の目的は、布地の風合いやテクスチャーに影響を与えないでリヨセル繊維に温度制御成分を組み入れる方法を提供することにある。
【００４０】
この発明の更に別の目的は、繊維強度、線密度、頑健さ（tenacity）、耐熱性、染色性および乾燥性などのリヨセル繊維の固有の性質を変化させずに、温度制御成分を組み入れる方法を提供することにある。
【００４１】
この発明の別の目的は、繊維の本体に少なくとも１つの抗菌成分が組み込まれた抗菌性リヨセル繊維を提供することにある。
【００４２】
この発明の別の目的は、抗菌成分をリヨセル繊維中に組み入れて、繊維長を通して抗菌成分が均一に分布することを保証する方法を提供することにある。
【００４３】
この発明のまた別の目的は、抗菌成分がリヨセル繊維中に長時間保持される抗菌性リヨセル繊維を提供することにある。
【００４４】
この発明のまた別の発明は、布地のフィーリングおよび風合いを変化させることなく抗菌成分をリヨセル繊維中に組み入れる方法を提供することにある。
【００４５】
この発明の更に別の目的は、繊維強度、線密度、頑健さ、耐熱性、染色性および乾燥性などのリヨセル繊維の固有の性質を変化させずに、抗菌成分を組み入れる方法を提供することにある。
【００４６】
この発明のまた別の目的は、繊維の本体に少なくとも１つの香料成分が組み込まれた付香されたリヨセル繊維を提供することにある。
【００４７】
この発明の別の目的は、香料成分をリヨセル繊維中に組み入れて、繊維長を通して香料成分が均一に分布することを保証する方法を提供することにある。
【００４８】
この発明のまた別の目的は、香料成分がリヨセル繊維中に長時間保持される付香されたリヨセル繊維を提供することにある。
【００４９】
この発明のまた別の発明は、布地のフィーリングおよび風合いを変化させることなく香料成分をリヨセル繊維中に組み入れる方法を提供することにある。
【００５０】
この発明の更に別の目的は、繊維強度、線密度、頑健さ、耐熱性、染色性および乾燥性などのリヨセル繊維の固有の性質を変化させずに、香料成分を組み入れる方法を提供することにある。
【定義】
【００５１】
本明細書において用いられている以下の用語およびフレーズは、一般的に、文脈によって他の意味で用いられている場合を除き、以下の意味をもつことを意図している。
【００５２】
「相−変換剤」は、その物理状態に変化が生じるときに熱を放出または吸収する能力を有する物質を意味する。
【００５３】
エンタルピーは、感知できる熱および潜在する熱の両方を含む熱含量または全熱を意味する。
【００５４】
「潜熱」は、物質の状態を変化（すなわち、固体から液体へ）させるのに必要な熱エネルギーであって、その温度ではない。
【００５５】
「引火点」は、物質が発火し得る混合物を空気と形成するに充分な量の蒸気を発生するときの温度を意味する。
【００５６】
「非水性相」は、水に不溶である液状の溶融混合物を意味する。
【００５７】
「水相」は、水に溶解した物質を意味する。
【００５８】
「リヨセルポリマードープ」は、繊維の製造に用いられるリヨセル製品の製造における中間材料を意味する。
【００５９】
「プレフォームマス（preform mass）」は、繊維を作製するのに好適な中間材料を意味する。
【００６０】
「たとえばシトラスムスクなどの香料成分」は、混合したとき、市販のシトラスムスクを想起させる臭いを提供する化合物種を意味する。
【発明の概要】
【００６１】
この発明によれば、
・少なくとも１種の水不溶性改質成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮＮＭＯ、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を含む、リヨセル製品の製造用の改質リヨセル組成物を提供する。
【００６２】
典型的には、改質組成物は温度制御組成物である。
【００６３】
したがって、組成物が温度制御組成物である実施形態において、組成物は、
・組成物の約０．０１〜２０質量％の範囲の、温度制御効果が望まれる範囲に融点を有する少なくとも１種の水不溶性の温度制御成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮＮＭＯ、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を含む。
【００６４】
典型的には、温度制御成分は、ノナデカン、エイコサン、ヘプタデカン、オクタデカン、ペンテデカン、ヘキサデカン、デシルアルコール、ラウリルアルコールおよびミリスチルアルコールよりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【００６５】
本発明の１つの観点からは、温度制御成分、溶剤および界面活性剤は組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器（micro-reservoirs）を形成するように処理される。
【００６６】
本発明はまた、この発明の組成物から製造される温度制御リヨセル繊維、糸および布地にも及ぶ。
【００６７】
この発明によれば、また、
・予め決められた範囲にある融点を有する水不溶性温度制御成分を選択し、該成分を加熱して非水性相を形成する工程；
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程；
・該非水性相を水相と混合し均質化してミクロエマルジョン（micro-emulsion）を得る工程；
・セルロース性パルプとＮＮＭＯを一緒に混合してスラリーを形成する工程；
・該ミクロエマルジョンを該スラリーに分散させ、均一分散状態のミクロ容器の形態で抗菌成分が存在するプレフォームマスを得る工程；
・該プレフォームマスを９０℃を超える温度にて７〜１０ｍｍＨｇで真空に引き、組成物を得る工程
を含むリヨセル製品の製造用の温度制御リヨセル組成物の製造方法を提供する。
【００６８】
この発明の別の実施形態によれば、改質組成物は抗菌性組成物である。
【００６９】
抗菌性組成物の実施形態において、該組成物は典型的には、
・組成物の約０．０１〜２０質量％の範囲の、少なくとも１種の非水性溶剤、
・組成物の約０．００１〜１０質量％の範囲の、少なくとも１種の該溶剤に溶解しうる水不溶性抗菌成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮ−メチル−モルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＮＭＯ）、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を含む。
【００７０】
典型的には、抗菌成分は、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ−安息香酸およびプロピルエステル）、ｏ−（２−ナフチル）メチル（３−メチルフェニル）チオカーバメート、５−クロロ−２−（２，４−ジクロロフェノキシ）フェノール、４，５−ジクロロ−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン［ＤＣＯＩＴ］、２−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン、１−フェノキシプロパン−２−オール、ペンタクロロフェノール、５−クロロ−２−ジクロロフェノキシフェノール、クロトリマゾール（clotrimazole）、ｐ−クロロ−ｍ−キシレノールおよびクロロキナルドール（chloroquinaldol）よりなる群れから選ばれる少なくとも１種である。
【００７１】
本発明の１つの観点からは、抗菌成分、溶剤および界面活性剤は組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器を形成するように処理される。
【００７２】
本発明はまた、この発明の組成物から製造される抗菌性リヨセル繊維、糸および布地にも及ぶ。
【００７３】
この発明によれば、また、
・非水性溶剤と水不溶性抗菌成分を混合し、ついで得られた混合物を加熱して非水性相を得る工程；
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程；
・該水相を加熱する工程、
・該水相を非水性相と液状で混合して混合物を形成し、均質化してミクロエマルジョンを得る工程；
・セルロース性パルプとＮ−メチル−モルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＮＭＯ）を一緒に混合してスラリーを形成する工程；
・該ミクロエマルジョンを該スラリーに分散させ、均一分散状態のミクロ容器の形態で抗菌成分が埋め込まれたプレフォームマスを得る工程；
・該プレフォームマスを９０℃を超える温度にて７〜１０ｍｍＨｇで真空に引き、組成物を得る工程
を含むリヨセル製品の製造用の抗菌性リヨセル組成物の製造方法を提供する。
【００７４】
この発明の更に別の実施形態によれば、改質組成物は付香された組成物である。
【００７５】
付香された組成物の実施形態において、該組成物は典型的には、
・組成物の約０．０１〜２０質量％の範囲の、少なくとも１種の非水性溶剤、
・組成物の約０．００１〜１０質量％の範囲の、少なくとも１種の該溶剤に溶解しうる水不溶性香料成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮＮＭＯ、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を含む。
【００７６】
典型的には、香料成分は、シトラスムスク（citrus musk）、フローラルウッディ（floral woody）、シトラスムスクウッディ、フレッシュブーケ（fresh bouquet）、ムスク、フローラルムスク（floral musk）、シダーウッドオイル（cedarwood oil）、サンダルウッドオイル(sandalwood oil)、レモンオイル、オレンジオイル、ローズオイル、ジャスミンオイルおよびラベンダーオイルよりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【００７７】
典型的には、界面活性剤は、アルキルフェノキシエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくともの非イオン性界面活性剤である。
【００７８】
典型的には、抗菌成分および香料成分用の溶剤は、Ｃ10〜Ｃ44のアルケン（パラフィン系炭化水素）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンマロネート、ポリネオペンチルグリコールセバケート、ポリペンタングルタレート、ポリビニルミリステート、ポリビニルステアレート、ポリビニルラウレート、ポリヘキサデシルメタクリレート、ポリオクタデシルメタクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、アラチジルアルコール（Arachidyl alcohol）、ベヘニルアルコール、セラチルアルコール（Selachyl alcohol）、チミミルアルコール（chimimyl alcohol）、ポリエステル、ジ−イソデシルフタレート、ベンゾイルアルコール、Ｃ4〜Ｃ30の脂肪族アルコール、Ｃ4〜Ｃ30の飽和炭化水素、Ｃ4〜Ｃ30のモノ不飽和炭化水素、天然油および鉱油パラフィンよりなる群から選ばれる少なくとも１種の溶剤である。
【００７９】
典型的には、界面活性剤は、アルキルフェノキシエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくともの非イオン性界面活性剤である。
【００８０】
典型的には、アルキルフェノキシエトキシ化非イオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングリコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物（ethoxylate））、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、スルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポシキ化された炭素数１２〜１４の線状第１級アルコール）、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性  ＤＮＰ−４０（ジノニルフェノールエトキシ化グリコールエーテル）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【００８１】
本発明の好ましい実施形態の１つによれば、前記界面活性剤のＨＬＢ値は１６〜４０の間である。
【００８２】
本発明の１つの観点からは、香料成分、溶剤および界面活性剤は組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器を形成するように処理される。
【００８３】
典型的には、ミクロ容器の平均中間サイズ（average mean size）は５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である。
【００８４】
本発明はまた、この発明の組成物から製造される付香されたリヨセル繊維、糸および布地にも及ぶ。
【００８５】
この発明によれば、また、
・非水性溶剤と水不溶性香料成分を混合し、ついで得られた混合物を２０℃と９５℃の間で加熱して非水性相を得る工程；
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程；
・該水相を加熱する工程、
・該水相を非水性相と液状で混合して混合物を形成し、均質化してミクロエマルジョンを得る工程；
・セルロース性パルプとＮＮＭＯを一緒に混合してスラリーを形成する工程；
・該ミクロエマルジョンを該スラリーに分散させ、均一分散状態のミクロ容器の形態で抗菌成分が埋め込まれたプレフォームマスを得る工程；
・該プレフォームマスを１００℃を超える温度にて７〜１０ｍｍＨｇで真空に引き、組成物を得る工程
を含むリヨセル製品の製造用の付香されたリヨセル組成物の製造方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００８６】
本発明を添付の図面を参照して詳細に説明する。
【００８７】
【図１】添付の図面において、図１は本発明の温度制御リヨセル繊維を製造する方法に含まれる工程を示すブロックダイアグラムである。
【００８８】
【図２】添付の図面において、図２は本発明の抗菌性または付香されたリヨセル繊維を製造する方法に含まれる工程を示すブロックダイアグラムである。
【００８９】
【図３】図３は、本発明に従って製造された温度制御リヨセル繊維の断面図であり、温度制御成分のミクロ容器が繊維の長さ方向を横切って均一に分布していることを示している。
【００９０】
【図４】図４は、本発明に従って製造された抗菌性リヨセル繊維の断面図であり、抗菌成分のミクロ容器が繊維の長さ方向を横切って均一に分布していることを示している。
【００９１】
【図５】図５は、本発明に従って製造された付香されたリヨセル繊維の断面図であり、香料成分のミクロ容器が繊維の長さ方向を横切って均一に分布していることを示している。
【詳細な説明】
【００９２】
ここ１０年のリヨセル技術の発展により、溶剤紡糸セルロース性リヨセル繊維の興味ある性質、特に良好な機械特性と耐繊維化性による服飾用途における新たな機会が多く生じてきた。その汎用性と望ましい性質は、機能面および審美面の両方に多くの利点を提供している。性能および性質の観点からは、リヨセルは環境にも優しい。得られる繊維、リヨセルは生分解性でありかつ再生可能であり、そしてリヨセルは強くかつ強靭である。リヨセルは、羊毛、絹、綿、麻、ナイロンおよびポリエステルなどの他の繊維と良くブレンドする。機能面から、および異なる表面効果を達成するようにデザインする面から、それらの両方において多くの仕上げ処理ができ、また、染色も容易である。全体としてリヨセルは、多くの望ましい性質を持った汎用繊維である。
【００９３】
リヨセル製造の従来の方法は次の主たる工程を含んでいる。
【００９４】
工程１．ウッドパルプからの溶剤溶液の製造
【００９５】
ウッドパルプは木片や更には細かく裁断されている紙の大きなロールなどの多様な原料から得られ、リヨセル繊維を製造する基本的な原料である。リヨセルの製造において、ウッドパルプを更に化学処理する必要はなく、したがって環境に優しい方法を提供する。
【００９６】
ウッドパルプを高温高圧でアミンオキシド、特にＮ−メチルモルホリンＮ−オキシド（ＮＮＭＯ）の再利用可能な無毒性の有機溶剤溶液に溶かすという直線溶剤和法（straight solvation process）により製造される。
【００９７】
リヨセルはエネルギーと水を保護する「閉鎖回路」的紡糸法により製造される。
【００９８】
工程２．溶剤溶液からのリヨセル繊維の紡糸
【００９９】
繊維にする前は、リヨセルポリマードープは濃厚な液状である。紡糸処理において、この液体は大きなシャワーヘッドに似ている紡糸口金を通される。
【０１００】
得られた透明で粘りのある溶液は濾過され、希釈されたアミンオキシドの水性浴に押出され、繊維形状に凝析される。
【０１０１】
工程３．リヨセル繊維の洗浄による溶剤の除去
【０１０２】
繊維はついで乾燥する前に洗浄され、撚られるかまたは紡糸されて糸とされ、織られるか編まれるかして布地や衣類とされる。
【０１０３】
工程４．繊維の乾燥および糸の製造
【０１０４】
フィラメントが乾燥または固化すると、連続フィラメント繊維と呼ばれるものになる。多数の特定の厚さの連続フィラメントを集めて大きな束にしたものを「トウ」という。１つのトウは１００万を超える連続フィラメントを含んでいてもよい。トウはついで掴まれ、用途に応じて、通常長さ１から６−１／２インチの範囲のステープルファイバーに機械的にカットされる。
【０１０５】
連続フィラメント繊維のストランドはついで一緒に撚られて連続フィラメント糸にされ、織られるか編まれるかして布地にされる。
【０１０６】
工程５．仕上げによるリヨセル布地の製造
【０１０７】
布地はセルロース繊維を攻撃する酵素で処理される。そうした酵素を含む家庭用洗剤もまた、より良い仕上げ処理のための布地処理に使用される。この酵素は繊維から出た枝毛を溶かす。繊維はついで洗浄され再度撹拌される。得られる布地は、アパレル業界で見られるスエード調のシルクまたはスエード調のレーヨンに風合いやドレープが似ている。このように処理された布地は通常、機械洗いされ、続いてライン乾燥される。
【０１０８】
別法として、得られたフィラメントは引き伸ばされ繊維を真直ぐにされ、さらに規定の装置によりブレンドされる。ブレンドされた繊維はウェブ状に拡げられ、ついでウェブを絡合して不織布のリヨセル布地が得られる。
【０１０９】
本発明は、大きな需要がある追加の望ましい性質、すなわち「温度制御活性」、「抗菌活性」および「付香活性」を持つリヨセル繊維を提供する。
【０１１０】
温度制御成分は周囲温度条件が変化する間、リヨセル繊維の熱絶縁性を改善する。温度制御成分は相変化材料であり、衣服が加熱または冷却されることで相変化の間に熱を吸収または放出して衣服の熱特性を改善する。
【０１１１】
温度制御リヨセル製品は、それを着ている人が環境の変化によって温度が振れる状態に曝されるときに、ヒトの体温ロスに関する一時的な効果を低減する。
【０１１２】
使用する温度制御成分としては、ノナデカン、エイコサン、ヘプタデカン、オクタデカン、ヘキサデカン、ペンタデカンおよびミリスチルアルコールなどがある。
【０１１３】
温度制御成分の温度制御能は、いくつかのファクター、たとえば融点、布地中の温度制御成分の量、異なる温度制御成分がブレンドされている場合それらの組合せや比率、布地に使用されているポリマーのタイプ、布地の厚さ、布地中の温度制御成分の分布、および布地に温度制御成分を取り込む方法などによって支配される。
【０１１４】
所望の温度領域に対して布地の特定の熱形成性を調節するには、温度制御成分を特定比率で慎重にブレンドする。温度制御成分は、温度制御が望まれる温度範囲内に融点を有するように選択される。それゆえ、温度制御が２１〜３０℃の範囲で望まれる場合、温度制御成分の融点はその範囲内としなければならない。もう一度言えば、２０℃よりも低い制御が望まれる気候領域で布地が使用される場合、融点が２０℃よりも低い温度制御成分が使用される。温度制御リヨセル布地は、寒いまたは暑い環境の影響から着ている者を一時的に熱的バリヤーで保護するように働く。そうした温度制御リヨセル布地が太陽の熱または暑い環境に曝されるとき、固体から液体に相変化することで熱を一時的に吸収し、また、温度制御成分の融点温度で一定に維持することにより布地の温度が上昇することを妨げる。一旦、温度制御成分が完全に溶融すると、一時的な効果は消滅し布地の温度は上昇する。同様に、温度制御布地がその結晶点よりも低い温度の寒冷な環境に曝されるとき、液体から固体に相変化することで布地構造の冷却効果を中断させ、布地の温度を結晶点で一定に維持される。一旦、温度制御成分が完全に結晶化すると、布地の温度は下がり、温度制御成分はもはや布地の温度特性に影響を持たなくなる。
【０１１５】
それゆえ、温度制御成分の温度特性は、相変化温度、温度制御成分の量および相変化の間に吸収または放出するエネルギーの量の関数である。
【０１１６】
本発明の１つの実施態様において、
・少なくとも１種の水不溶性改質成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮＮＭＯ、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を含む、リヨセル製品の製造用の温度制御リヨセル組成物を提供する。
【０１１７】
典型的には、改質組成物は温度制御組成物である。
【０１１８】
したがって、温度制御組成物の実施態様において、該組成物は、
・温度制御効果が望まれる範囲に融点を有し、組成物の約０．０１〜２０質量％の範囲で含まれる少なくとも１種の水不溶性温度制御成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮＮＭＯ、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を含む。
【０１１９】
典型的には、温度制御成分は、ノナデカン、エイコサン、ヘプタデカン、オクタデカン、ヘキサデカン、ペンタデカン、デシルアルコール、ラウリルアルコールおよびミリスチルアルコールよりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【０１２０】
本発明の１つの観点によると、温度制御成分と溶剤と界面活性剤は処理されて組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器に形作られる。
【０１２１】
本発明はまた、本発明に従った組成物から作製される温度制御リヨセル繊維、糸および布地にも及ぶ。
【０１２２】
本発明によれば、また、
・予め決められた範囲にある融点を有する水不溶性温度制御成分を選択し、該成分を加熱して非水性相を形成する工程；
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程；
・該非水性相を水相と混合し均質化してミクロエマルジョンを得る工程；
・セルロース性パルプとＮＮＭＯを一緒に混合してスラリーを形成する工程；
・該ミクロエマルジョンを該スラリーに分散させ、均一分散状態のミクロ容器の形態で抗菌成分が存在するプレフォームマスを得る工程；
・該プレフォームマスを９０℃を超える温度にて７〜１０ｍｍＨｇで真空に引き、組成物を得る工程
を含むリヨセル製品の製造用の温度制御リヨセル組成物の製造方法を提供する。
【０１２３】
本発明の別の実施態様によれば、改質組成物は抗菌性組成物である。
【０１２４】
ここで、抗菌性組成物の実施態様は、典型的に、
・組成物の約０．０１〜２０質量％の範囲の、少なくとも１種の非水性溶剤、
・組成物の約０．００１〜１０質量％の範囲の、少なくとも１種の該溶剤に溶解しうる水不溶性抗菌成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮ−メチル−モルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＮＭＯ）、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を含む組成物である。
【０１２５】
典型的に、抗菌成分は、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ−安息香酸およびプロピルエステル）、ｏ−（２−ナフチル）メチル（３−メチルフェニル）チオカーバメート、５−クロロ−２−（２，４−ジクロロフェノキシ）フェノール、４，５−ジクロロ−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン［ＤＣＯＩＴ］、２−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン、１−フェノキシプロパン−２−オール、ペンタクロロフェノール、５−クロロ−２−ジクロロフェノキシフェノール、クロトリマゾール、ｐ−クロロ−ｍ−キシレノールおよびクロロキナルドールよりなる群れから選ばれる少なくとも１種である。
【０１２６】
本発明の１つの観点によると、抗菌成分と溶剤と界面活性剤は処理されて組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器に形作られる。
【０１２７】
本発明はまた、本発明に従った組成物から作製される抗菌性リヨセル繊維、糸および布地にも及ぶ。
【０１２８】
本発明によれば、
・非水性溶剤と水不溶性抗菌成分を混合し、ついで得られた混合物を加熱して非水性相を得る工程；
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程；
・該水相を加熱する工程、
・該水相を非水性相と液状で混合して混合物を形成し、均質化してミクロエマルジョンを得る工程；
・セルロース性パルプとＮ−メチル−モルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＮＭＯ）を一緒に混合してスラリーを形成する工程；
・該ミクロエマルジョンを該スラリーに分散させ、均一分散状態のミクロ容器の形態で抗菌成分が埋め込まれたプレフォームマスを得る工程；
・該プレフォームマスを９０℃を超える温度にて７〜１０ｍｍＨｇで真空に引き、組成物を得る工程
を含むリヨセル製品の製造用の抗菌性リヨセル組成物の製造方法を提供する。
【０１２９】
本発明の別の実施態様によれば、改質組成物は付香された組成物である。
【０１３０】
付香された組成物の実施態様は、典型的に、
・組成物の約０．０１〜２０質量％の範囲の、少なくとも１種の非水性溶剤、
・組成物の約０．００１〜１０質量％の範囲の、少なくとも１種の該溶剤に溶解しうる水不溶性香料成分、
・組成物の０．００１〜１０質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非カチオン性界面活性剤
・組成物の約３質量％〜３５質量％の範囲のセルロース性パルプ、
・組成物の約６０〜８０質量％の範囲のＮＮＭＯ、および
・組成物の質量に対して約０％〜２０％の範囲の水
を含む組成物である。
【０１３１】
典型的には、香料成分は、シトラスムスク、フローラルウッディ、シトラスムスクウッディ、フレッシュブーケ、ムスク、フローラルムスク、シダーウッドオイル、サンダルウッドオイル、レモンオイル、オレンジオイル、ローズオイル、ジャスミンオイルおよびラベンダーオイルよりなる群れから選ばれる少なくとも１種である。
【０１３２】
典型的には。界面活性剤は、アルキルフェノキシエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性またはアニオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくとも１種の非イオン性またはアニオン性界面活性剤である。
【０１３３】
典型的には、抗菌成分および香料成分用の溶剤は、Ｃ10〜Ｃ44のアルケン（パラフィン系炭化水素）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンマロネート、ポリネオペンチルグリコールセバケート、ポリペンタングルタレート、ポリビニルミリステート、ポリビニルステアレート、ポリビニルラウレート、ポリヘキサデシルメタクリレート、ポリオクタデシルメタクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、アラチジルアルコール、ベヘニルアルコール、セラチルアルコール、チミミルアルコール、ポリエステル、ジ−イソデシルフタレート、ベンジルアルコール、Ｃ4〜Ｃ30の脂肪族アルコール、Ｃ4〜Ｃ30の飽和炭化水素、Ｃ4〜Ｃ30のモノ不飽和炭化水素、天然油および鉱油パラフィンよりなる群から選ばれる少なくとも１種の溶剤である。
【０１３４】
典型的には、界面活性剤は、アルキルフェノールエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化界面活性剤、アルキルアルコールエトキシ化界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくともの非イオン性界面活性剤である。
【０１３５】
典型的には、フェノキシ様エトキシ化非イオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングリコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、スルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポシキ化された炭素数１２〜１４の線状第１級アルコール）、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェノールエトキシ化グリコールエーテル）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【０１３６】
本発明の好ましい実施態様によれば、界面活性剤のＨＬＢ値は１６と４０の間である。
【０１３７】
本発明の１つの観点によると、香料成分と溶剤と界面活性剤は処理されて組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器に形作られる。
【０１３８】
典型的には、ミクロ容器の平均サイズは５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲にある。
【０１３９】
本発明はまた、本発明に従った組成物から作製される付香されたリヨセル繊維、糸および布地にも及ぶ。
【０１４０】
本発明によれば、また、
・非水性溶剤と水不溶性香料成分を混合し、ついで得られた混合物を２０℃と９５℃の間で加熱して非水性相を得る工程；
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程；
・該水相を加熱する工程、
・該水相を非水性相と液状で混合して混合物を形成し、均質化してミクロエマルジョンを得る工程；
・セルロース性パルプとＮＮＭＯを一緒に混合してスラリーを形成する工程；
・該ミクロエマルジョンを該スラリーに分散させ、均一分散状態のミクロ容器の形態で抗菌成分が埋め込まれたプレフォームマスを得る工程；
・該プレフォームマスを１００℃を超える温度にて７〜１０ｍｍＨｇで真空に引き、組成物を得る工程
を含むリヨセル製品の製造用の付香されたリヨセル組成物の製造方法を提供する。
【０１４１】
本発明によれば、異なる原料からの種々の香料成分が用いられる。典型的な香料は、単独の香料成分から本質的に構成することもできるが、複数の独立した香料活性の化合物を含む。当業者としての調香師の範囲において、香料成分において成分を変更したり、香料成分の相対レベルを改変したりできる。
【０１４２】
合成香料成分において、香料成分は、１種またはそれ以上の合成化合物の組成物である。化学物質の種々のタイプは調香師に通常知られているものであり、たとえばフェノール性化合物類；エッセンシャルオイル類；アルデヒド類；ケトン類；多環化合物類；エステル類；およびアルコール類が含まれる。多くの香料成分は官能基の組合せであり、上記の類の２種またはそれ以上に分類される。種々の植物起源の香料成分は一般的に、主として活性な植物−成分（phyto-constituent）に沿った種々の植物−化学種(phyto-chemicals)を含む。
【０１４３】
調香師の観点からは、特定の化学種またはそれに入る種というよりも、芳香のタイプの点から香料成分を考えるのが便利である。ここで、香料成分は多種多様な匂いのカテゴリー；排他的ではない例としては木系（woody）、甘味系（sweet）、柑橘系、花系、果実系、動物系、スパイス系、青草系（green）、ムスク系、バルサミコ系、化学系およびミント系などを提供するように処方し得る。多種多様な具体的な香料成分の例をいくつかの常用の匂いのカテゴリーを代表的な（しかし、必ずしも排他的ではない）化学的カテゴリーと共に以下に記載する。
【０１４４】
木系香料成分としては、シダーオイル（精油）、グアヤクウッド（guaicwood）オイル（精油）、ガンマイオノン（ケトン）、サンダルウッド（sandalwood）オイル（精油）、およびメチルセドリロン（methyl cedrylone）（ケトン）などが挙げられる。甘味系香料成分としては、クマリン（ケトン）、ヴァニリン（４−ヒドロキシ−３−メトキシベンズアルデヒド）（アルデヒド）、エチルマルトール（アルコール）、フェニルアセトアルデヒド（アルデヒド）、ヘリオトロピン（アルデヒド）、アセトフェノン（ケトン）、およびジヒドロクマリン（ケトン）などが挙げられる。柑橘系香料成分としては、オレンジオイル（精油）、レモンオイル（精油）、シトラール（アルデヒド）βメチルナフチルケトン（ケトン）、テルピニルアセテート（terpinyl acetate）（エステル）、ノニルアルデヒド（アルデヒド）、テルピネオール(terpineol)（アルコール）、およびジヒドロミルセノール（dihydromyrcenol）（アルコール）などが挙げられる。花系香料成分としては、ローズ系、ラベンダー系、ジャスミン系、ミュゲ（muguet）系などの多種多様な花系のサブクラスを含む。ローズ系香料成分としては、ゲラニルアセテート（エステル）、ゲラニオール（アルコール）、シトロネリルアセテート（エステル）、フェニルエチルアルコール（アルコール）、αダマスコン（alpha damascene）（ケトン）、βダマスコン（ケトン）、ゲラニウムオイル（精油）、および天然ローズオイル（精油）などが挙げられる。ラベンダー系香料成分としては、ジヒドロテルピニルアセテート（エステル）、エチルヘキシルケトン（ケトン）、ラヴェンディン（lavendin）（精油）、ラベンダー（精油）、テトラヒドロリナロール（tetra hydoro linalool）（アルコール）、リナロール（アルコール）、およびリナリルアセテート（エステル）などが挙げられる。ジャスミン系香料成分としては、ベンジルアセテート（エステル）、ブチルシンナミックアルデヒド（アルデヒド）、メチルベンゾエート（エステル）、天然ジャスミンオイル（精油）、メチルジヒドロジャスモネート（エステル）などが挙げられる。ミュゲ系香料成分としては、サイカルメンアルデヒド(cycalmen aldehyde)（アルデヒド）、ベンジルサリチレート（エステル）、ヒドロキシシトロネール（hydroxycitronellol）（アルコール）、シトネリルオキシアセトアルデヒド（citronellyl oxyacetaldehyde）（アルデヒド）、およびヒドロキシアルデヒド（アルデヒド）などが挙げられる。果実系香料成分としては、エチル−２−メチルブチレート（エステル）、アリルシクロヘキサンプロピオネート（エステル）、アミルアセテート（エステル）、エチルアセテート（エステル）、γデカラクトン（ケトン）、オクタイアクトン（octaiactone）（ケトン）、ウンデカラクトン（アルデヒド）、エチルアセトアセテート（エステル）、ベンズアルデヒド（アルデヒド）などが挙げられる。動物系香料成分としては、メチルフェニルアセテート（エステル）、インドール（２，３ベンズピロール）（フェノール系）、クレオゾール（creosol）（フェノール系）、イソブチルキノリン（フェノール系）、およびアンドロステノール（androstenol）（フェノール系）などが挙げられる。スパイス系香料成分としては、アニシックアルデヒド（アルデヒド）、アニス（精油）、クローブオイル（clove oil）（精油）、オイゲノール（フェノール系）、イソオイゲノール（フェノール系）、チモール（フェノール系）、アニソール（フェノール系）、桂皮アルコール（アルコール）、および桂皮アルデヒド（アルデヒド）などが挙げられる。青草系系香料成分としては、β−γ−ヘキサノール（アルコール）、ブロムスチロール（アルコール）、ジメチルベンジルカルビノール（アルコール）、メチルヘプチンカルトオネート（methyl heptine cart onate）（エステル）、ｃｉｓ−３−ヘキセニルアセテート（エステル）、およびガルバナムオイル（galbanum oil）（精油）などが挙げられる。ムスク系香料成分はまた、しばしば定着剤としても働く。ムスクの例としては、グラクソライド（glaxolide）（フェノール）、シクロペンタデカノライド（cyclopentadecanolide）（フェノール）、ムスクケトン（musk ketone）（ケトン）、アンブレットライド（ambrettolide）（フェノール）、トナリッド（tonalid）（フェノール）、およびエチレンブラッシレート（ethylene brassylate）（エステル）などが挙げられる。バルサミコ系香料成分としては、バルサムモミ（fir balsam）（精油）、ペルーバルサム（peru balsam）（精油）、およびベンゾインレジノイド（benzoin resinoid）（精油）などが挙げられる。ミント系香料成分としては、ラエボカルボン（laevo carvone）（ケトン）、メントール（アルコール）、メチルサリチレート（エステル）、ペパーミントオイル（精油）、スペアミントオイル（精油）、ユーカリ（精油）、アニシルアセテート（anisyl acetate）（エステル）、メチルチャビコール（methyl chavicol）（アルコール）などが挙げられる。非イオン性界面活性剤化学系香料成分としては、ベンジルアルコール（アルコール）、ジプロプレン（diproplene）グリコール（アルコール）、エタノール（アルコール）、および安息香酸ベンジル（エステル）、アンドラン（Andrane）、セドランバ（Cedramber）、デシルメチルエーテル、ガラキソリド（Galaxolid）、グリサルブ（Grisalv）、インドラローム−ソリ（Indolarome-soli）、オレンジフラワーエーテル、オゾフルー（Ozofleu）、フェナフルー（Phenafleu）、トバカロ（Tobacaro）、パラクレシルメチルエーテル、カラナ（Karana）、シクロガルバナット（Cyclogalbanat）、ピコニ（piconi）、イソ−シクレモン（Iso-cyclemone）、イソＥスーパー（Iso E supe）、セレストリド−ソリ（Celestolide-soli）、フルーラモン（Flueramon）、イヒドロイソジャスモン（ihydroisojasmon）、イソジャスモン（Isojasmon）、トナリ（Tonali）、メチルヨノン（Methyl Ionone）、ダルシニル−ソリ（Dulcinyl-soli）、アセトアニソール、ベティコン（Vetikon）、ウンデシレンアルデヒド、リリア（Lilia）、ヴァニリ（Vanilli）、桂皮アルコール、イソオイゲノール（Iso−Eugeno）、テトラ−ヒドロゲラニオ（Tetra-Hydro Geranio）、カロン（Calone）１０％ＤＥ、ジヒドロ−イソジャスモン（Dihydro-isojasmon）、ガラクソリド（Galaxolide）、カラナル（Karanal）１０％ＤＥ、ヤラヤラ（Yara Yara）（ネロリン）、デシルメチルエーテル（Decyl methyl ether）、エチルメチルフェニルグリシデート、パラ−クレシルフェニルアセテート、ウンデカラクトン、クロナールＩＦＦ（Clonal IFF）などが挙げられる。
【０１４５】
好ましい植物起源の香料組成を以下に示す：
ローズオイル：β−ダマセノン（beta-damascenone）、β−ダマスコン(beta-damascone)、β−イオノン(beta-ionone)およびローズオキシド；ラベンダーオイル：リナロールおよびリナリルアセテート；オレンジオイル：ｄ−リモネン（d-limonene）；ジャスミンオイル：ベンジルアセテート、リナロール、ベンジルアルコール、インドール、ベンジルベンゾエート、ｃｉｓ−ジャスモン、ゲラニオールおよびメチルアントラニレート；サンダルウッドオイル：サンタロールズ(santalols)、サンテン（santene）、ノル−トリシクロエカサンタレン(nor-tricycloekasantalene)およびａ−およびβ−サンタレンズ、サンテノールおよびテレサンタロール；シダーウッドオイル：ｐ−メチル−δ−３−テトラヒドロアセトフェノン、ｐ−メチルアセトフェノン、ｃｉｓ−およびｔｒａｎｓ−アトラントンズ（atlantones）、α−およびβ−ヒマルケンズ（himalchenes）、ａｒ−ジヒドロターメロン（ar-dihydroturmerone）およびヒマカロール(himachalol)。
【０１４６】
香料成分は繊維、ひいてはその繊維から作製された布地や衣服に独特の芳香または香りを与える。
【０１４７】
本発明によれば、非水性溶剤のみが使用され、典型的には、Ｃ10〜Ｃ44のアルケン（パラフィン系炭化水素）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンマロネート、ポリネオペンチルグリコールセバケート、ポリペンタングルタレート、ポリビニルミリステート、ポリビニルステアレート、ポリビニルラウレート、ポリヘキサデシルメタクリレート、ポリオクタデシルメタクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、アラチジルアルコール、ベヘニルアルコール、セラチルアルコール、チミミルアルコール、ポリエステル、ジ−イソデシルフタレート、ジエチルフタレート、および他のアルキルフタレート類、ベンジルアルコール、Ｃ4〜Ｃ30の脂肪族アルコール、Ｃ4〜Ｃ30の飽和炭化水素、Ｃ4〜Ｃ30のモノ不飽和炭化水素、天然油および鉱油パラフィンよりなる群から選ばれる。
【０１４８】
好ましくは、パラフィンワックスの単独、またはステアリルアルコールとの組合せのいずれも非水性溶剤として使用される。
【０１４９】
本発明によれば、水溶性で非カチオン性の界面活性剤／共−界面活性剤が使用される。典型的には、非イオン性界面活性剤としては、アルキルフェノキシエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる群から選ばれる。典型的には、アルキルフェノキシエトキシ化非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングリコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシルグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、スルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポシキ化された炭素数１２〜１４の線状第１級アルコール）、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェノールエトキシ化グリコールエーテル）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【０１５０】
非イオン性界面活性剤は非イオン性界面活性剤の親油性部分が香料成分と相溶し、界面活性剤は水中油型ミクロエマルジョンを形成するように選択される。ＨＬＢ値が９〜４０の範囲を持つ界面活性剤が使用される。好ましくは、ＨＬＢ値が１３よりも大きい非イオン性界面活性剤が使用される。
【０１５１】
本発明の１つの好ましい実施態様によれば、界面活性剤のＨＬＢ値は１６と４０の間である。
【０１５２】
典型的には、組成物に用いられるアルカリは水酸化ナトリウムである。典型的には、組成物のアルカリ度は約５％〜６％の範囲、好ましくは５．６％である。
【０１５３】
本発明の１つの観点によると、香料成分と溶剤と界面活性剤は処理されて組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器に形作られる。付香されたリヨセルは、繊維本体を通して均一に分散したミクロ容器を含んでいる。ミクロ容器は、明確な幾何学的形状を持っていない不連続でナノサイズの構造である。
【０１５４】
典型的には、ミクロ容器の平均サイズは５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である。
【０１５５】
本発明はまた、本発明に従った組成物から作製される付香されたリヨセル繊維、糸および布地にも及ぶ。
【０１５６】
使用される界面活性剤の濃度が最適になる前に、水相の曇点が測定される。さらに、水相のアルカリ度を粘稠なポリマードープのそれと一致させ、それにより、エマルジョン化および均質化工程の間にアルカリ度が急激に変化することを避ける。
【０１５７】
典型的には、非水性溶剤中に香料成分が含まれている溶融した非水性相は界面活性剤を含む水相と一緒に、ウルトラテューレックス（Ultraturrex）などの高速混合機または機械的乳化機；コロイダルミル；高圧ホモジナイザーおよび超音波乳化機を用いてエマルジョン化される。望むなら、ミクロエマルジョンは追加の香料成分を含んでいてもよい。
【０１５８】
活性成分は、ミクロ容器からリヨセルマトリックスに放出される。ミクロ容器の構造、リヨセルおよび周囲条件が香料成分の放出速度を決める。揮発性香料成分の分子はまず、ミクロ容器から拡散によって周囲に滲出する。香料成分は制御された放出形態でマトリックスから放出される。
【０１５９】
上記で得られたプレフォームマスは、さらに、従来の再生溶媒を用いた紡糸浴において、フィラメントに紡糸される。典型的な従来の再生溶媒は、１００〜１４０ｇ／リットルの硫酸、１００〜３７０ｇ／リットルの塩（硫酸ナトリウム）および遅延剤（０〜６０ｇ／リットル）硫酸アルミニウム、硫酸亜鉛を含んでいる。
【０１６０】
得られたフィラメントは真直ぐに延ばされた繊維とされ、さらに９５℃にて１５分間１８％硫酸処理され、洗浄され、８０℃にて１５分間０．６水酸化ナトリウム（ｇ／リットル）で脱硫酸され、４５℃にて１５分間ナトリウムハイポクロライド（１．２ｇ／リットル）で漂白され、ついで、３０℃にて１５分間水洗され、４５℃にて１５分間酢酸で中和され、そして８０〜１２０℃にて乾燥される。
【０１６１】
上記で作製されたリヨセル繊維はさらに、布地を作製するための後処理、典型的には、ブレンドまたは純粋状態においての糸への転換、ワープビームへの転換、サイジング、布地の作製、デザイジング、スカーリング、漂白、染色、仕上げ、および衣服化などの処理に供される。
【０１６２】
また別に、得られたフィラメントは真直ぐに延ばされた繊維とされ、標準的な装置によりブレンドされる。ブレンドされた繊維はウェブ状に拡げられ、ウェブの圧密処理によって不織リヨセル布が得られる。
【０１６３】
本発明にしたがって組成物から作製されるリヨセル製品は、図３、４および５に示されるように、塊全体を通して均一に分散したミクロ容器を含んでいる。
【０１６４】
温度制御リヨセル繊維は、取り込まれた温度制御成分を放出可能な形で含んでいる。リヨセル繊維中のミクロ容器の顕微鏡観察結果が図３に示されている。
【０１６５】
温度制御布地は、いずれの側でも、周囲温度の変動に関係なく人の快適さを改善する。これに加えて、温度制御布地はまた、寒冷な環境に基づいて、非常に活動的な状態（高代謝生産）を通して非活動的な状態に間欠的に移行する際、人の快適さを改善する。この特徴は、野外でのスポーツマンにとって特に適している。
【０１６６】
温度制御成分、抗菌成分、および香料成分などの改質成分が含有されている得られたリヨセル布地は試験される。リヨセル繊維の線密度（デニール）は標準ＡＳＴＭ試験法（Ｄ  １５７７）を用いて測定される。標準リヨセル繊維（改質成分を含まないリヨセル繊維）および改質リヨセル繊維のデニールは同じままである。したがってそれらの成分の追加はリヨセル繊維の線密度を変化させない。
【０１６７】
リヨセル繊維の引張強度およびヤングモジュラスは、インストロン（Instron）引張試験機でＡＳＴＭ  Ｃ１５５７−０３の手順に従い周囲温度で試験する。
【０１６８】
改質繊維の外観は、ＡＡＴＣＣ  １２４できれいされている方法で評価する。乾燥頑強さにおける％損失や乾燥伸びにおける％損失のようなパラメータについては、改質リヨセル繊維と標準繊維において同じである。本発明によれば、改質成分を組み入れても繊維の外観に影響を与えない。
【０１６９】
繊維の風合い（feel）：本発明によって製造された改質リヨセル繊維は、標準リヨセル繊維の場合に観測される風合いと同じ風合いを提供する）。テキスタイル業界に重要な別の点は、布地の染色能であり、改質リヨセル布地と標準リヨセル布地の染色能を比較することにより試験される。本発明にしたがって製造された改質リヨセル繊維の染色能は、標準リヨセル繊維のそれと同じである。
【０１７０】
本発明の組成物から作製されるリヨセル製品は、図３、４および５に示されるように、塊全体を通して均一に分散したミクロ容器を含んでいる。
【０１７１】
本発明を以下の非限定的な例の助けを借りて説明する。
【温度制御繊維のための１番目の例のセット】
【０１７２】
例１
例１Ａ−ミクロエマルジョンの調製
ミリスチルアルコール（５０ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（５．６ｇ）を水１０５ｍｌに溶解し撹拌して１１０．６ｇの水相を得た。この水相（１１０．６ｇ）と前記溶融液（５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１６０．６ｇ）を得た。
【０１７３】
例１Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ（８３９．４ｇ）と５０％ＮＮＭＯ溶液１０６００ｇを混合してリヨセルスラリーを形成した。例１Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマスを得た。均質化されたプレフォームマスを１０ｍｍＨｇで温度１１０℃にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（８３９．４ｇ）を得た。このリヨセルポリマードープをさらに、希釈ＮＮＭＯ溶液の紡糸浴中で紡糸し、凝析して繊維の形状とした。
【０１７４】
かくして得られたフィラメントを水洗し、１００℃で乾燥した。得られたリヨセル繊維は、放出可能な温度制御成分を取り込んだミクロ容器を含んでいた。ミクロ容器は特定の形状やサイズを持っていないが、繊維の本体の全体を通して均一に分布していることが認められた。
【０１７５】
例２
例２Ａ
ミクロエマルジョンの調製
セチルアルコール（５０ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（１６．８ｇ）を水１１１．１ｍｌに溶解し撹拌して１２７．９ｇの透明な水相を得た。この水相（１２７．９ｇ）と前記溶融液（５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１７７．９ｇ）を得た。
【０１７６】
例２Ｂ
例２Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース８２２．１ｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１７７】
例３
例３Ａ
ヘプタデカン（５０ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（１６．８ｇ）を水１１１．１ｍｌに溶解し撹拌して１２７．９ｇの澄明な水相を得た。この水相（１２７．９ｇ）と前記溶融液（５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１７７．９ｇ）を得た。
【０１７８】
例３Ｂ
例２Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース８２２．１ｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１７９】
例４
例４Ａ
温度制御組成物の調製
ヘプタデカン（３５ｇ）とミリスチルアルコール（１５ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（５．６ｇ）を水（１０５ｍｌ）に溶解し撹拌して１１０．６ｇの澄明な水相を得た。この水相（１１０．６ｇ）と前記溶融液（５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョンを得た。
【０１８０】
例４Ｂ
例４Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース８３９．４ｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１８１】
例５
例５Ａ
温度制御組成物の調製
ノナデカン（７５０ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（５０．４ｇ）を水（１５００ｍｌ）に溶解し撹拌して１５５０ｇの澄明な水相を得た。この水相（１５５０ｇ）と前記溶融液（７５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（２．３ｋｇ）を得た。
【０１８２】
例５Ｂ
例５Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース１．８６６Ｋｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１８３】
例６
例６Ａ
温度制御組成物の調製
ノナデカン（５０ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（１１．２ｇ）を水２１０ｍｌに溶解し撹拌して２２１．２ｇの澄明な水相を得た。この水相（２２１．２ｇ）と前記混合物１００ｇを高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（３２１．２ｇ）を得た。
【０１８４】
例６Ｂ
例６Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース１．６７８Ｋｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１８５】
例７
例７Ａ
温度制御組成物の調製
エイコサン５０ｇを溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（１６．８ｇ）を水１１１．１ｍｌに溶解し撹拌して１２７．９ｇの澄明な水相を得た。この水相（１２７．９ｇ）と前記混合物５０ｇを高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１７７．９ｇ）を得た。
【０１８６】
例７Ｂ
例７Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース８２２．１ｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１８７】
例８
例８Ａ
温度制御組成物の調製
エイコサン（２５ｇ）とノナデカン（２５ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（５．６ｇ）を水（１０５ｍｌ）に溶解し撹拌して（１１０．６ｇ）の澄明な水相を得た。この水相（１１０．６ｇ）と前記混合物（５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１６０．６ｇ）を得た。
【０１８８】
例８Ｂ
例８Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース８３９．４ｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１８９】
例９
例９Ａ
ミクロエマルジョンの調製
ノナデカン（５０ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（５．６ｇ）を水１０５ｍｌに溶解し撹拌して１１０．６ｇの水相を得た。この水相（１１０．６ｇ）と前記溶融液（５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１６０．６ｇ）を得た。
【０１９０】
例９Ｂ−繊維および布地の作製
例１Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、セルロースを８３９．４ｇ含有するリヨセルポリマードープを得、得られた温度制御性に富んだリヨセルポリマードープを均質化した。この均質化されたリヨセルポリマードープを例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１９１】
例１０
例１０Ａ
ミクロエマルジョンの調製
ミリスチルアルコール（５０ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（１６．８ｇ）を水１１１．１ｍｌに溶解し撹拌して１２７．９ｇの澄明な水相を得た。この水相（１２７．９ｇ）と前記溶融液（５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１７７．９ｇ）を得た。
【０１９２】
例１０Ｂ
例２Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース８２２．１ｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１９３】
例１１
例１１Ａ
エイコサン（５０ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（１６．８ｇ）を水１１１．１ｍｌに溶解し撹拌して１２７．９ｇの澄明な水相を得た。この水相（１２７．９ｇ）と前記溶融液（５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１７７．９ｇ）を得た。
【０１９４】
例１１Ｂ
例２Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース８２２．１ｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１９５】
例１２
例１２Ａ
温度制御組成物の調製
ヘプタデカン（５０ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（５．６ｇ）を水（１０５ｍｌ）に溶解し撹拌して１１０．６ｇの澄明な水相を得た。この水相（１１０．６ｇ）と前記溶融液（５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョンを得た。
【０１９６】
例１２Ｂ
例４Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース８３９．４ｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１９７】
例１３
例１３Ａ
温度制御組成物の調製
ノナデカン（５００ｇ）とヘクタデカン(２５０)を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（５０．４ｇ）を水（１５００ｍｌ）に溶解し撹拌して１５５０．４ｇの澄明な水相を得た。この水相（１５５０ｇ）と前記溶融液（７５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（２．３ｋｇ）を得た。
【０１９８】
例１３Ｂ
例５Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース１．８６６Ｋｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０１９９】
例１４
例１４Ａ
温度制御組成物の調製
ノナデカン（４０ｇ）とヘプタデカン（１０）ｇを溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（１１．２ｇ）を水２１０ｍｌに溶解し撹拌して２２１．２ｇの澄明な水相を得た。この水相（２２１．２ｇ）と前記混合物１００ｇを高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（３２１．２ｇ）を得た。
【０２００】
例１４Ｂ
例６Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース１．６７８Ｋｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０２０１】
例１５
例１５Ａ
温度制御組成物の調製
ミリスチルアルコール(３０ｇ)とヘプタデカン（２０ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（１６．８ｇ）を水１１１．１ｍｌに溶解し撹拌して１２７．９ｇの澄明な水相を得た。この水相（１２７．９ｇ）と前記混合物５０ｇを高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１７７．９ｇ）を得た。
【０２０２】
例１５Ｂ
例７Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース８２２．１ｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【０２０３】
例１６
例１６Ａ
温度制御組成物の調製
エイコサン（２５ｇ）とヘクタデカン（２５ｇ）を溶融液となるまで加熱した。スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（５．６ｇ）を水（１０５ｍｌ）に溶解し撹拌して（１１０．６ｇ）の澄明な水相を得た。この水相（１１０．６ｇ）と前記混合物（５０ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１６０．６ｇ）を得た。
【０２０４】
例１６Ｂ
例８Ａで調製したミクロエマルジョンをリヨセルスラリーに加え、高温にて真空引きし、リヨセルポリマードープ（セルロース８３９．４ｇ含有）を得、例１に記載した再生溶媒を用いて、繊維またはフィルムなどの種々の形状に紡糸または押出すか、または種々の形態にキャストした。
【抗菌性繊維のための２番目の例のセット】
【０２０５】
例１
例１Ａ−ミクロエマルジョンの調製
ステアリルアルコール（２２５ｇ）を溶融するまで加熱し、(５０ｇ)の２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ−安息香酸およびプロピルエステルを添加混合し、溶融混合物（２７５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（２７５ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（８２８ｇ）を得た。
【０２０６】
例１Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ１０００ｇと５０％ＮＮＭＯ溶液１２６７０ｇを混合してスラリー（１３６７０ｇ）を形成した。例１Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(１４５００ｇ)を得た。均質化されたプレフォームマスを１０ｍｍＨｇで温度１１０℃にて真空引きして水を除去し、さらに希釈されたアミンオキシドの紡糸浴中で紡糸し、凝析して繊維の形状とした。繊維はついで、乾燥および布地に紡糸する前に洗浄した。得られたリヨセル繊維は、放出可能な抗菌成分を取り込んだミクロ容器を含んでいた。ミクロ容器は特定の形状やサイズを持っていないが、繊維の本体の全体を通して均一に分布していることが認められた。
【０２０７】
例２
例２Ａ−ミクロエマルジョンの調製
ミリスチルアルコール（２２５ｇ）を溶融するまで加熱し、（６０ｇ）の２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ−安息香酸およびプロピルエステルを添加混合し、溶融混合物（２７５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（２７５ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（８２８ｇ）を得た。
【０２０８】
例２Ｂ
繊維の製造
セルロース性パルプ９９０ｇと５０％ＮＮＭＯ溶液１２５４０ｇを混合してスラリー（１３５３０ｇ）を形成した。例２Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(１４３６０ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２０９】
例３
例３Ａ
抗菌性組成物の調製
ポリビニルラウレート（２００ｇ）とセチルアルコール（２５ｇ）を溶融するまで加熱し、（１００ｇ）の２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ−安息香酸およびプロピルエステルを添加混合し、溶融混合物（３２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（３２５ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（８７８ｇ）を得た。
【０２１０】
例３Ｂ−繊維の製造
セルロース性パルプ９２２ｇと５０％ＮＮＭＯ溶液１１６８０ｇを混合してスラリー（１２６００ｇ）を形成した。例３Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(１３４７８ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２１１】
例４
例４Ａ
抗菌性組成物の調製
ポリビニルラウレート（２５０ｇ）とセチルアルコール（２５ｇ）を溶融するまで加熱し、（５０ｇ）のクロロキナルドールを添加混合し、溶融混合物（３２５ｇ）を形成した。
スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（３２５ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（８７８ｇ）を得た。
【０２１２】
例４Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ１４００ｇと５０％ＮＮＭＯ溶液１７７３０ｇを混合してスラリー（１９１３０ｇ）を形成した。例４Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(２００１０ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２１３】
例５
例５Ａ
抗菌性組成物の調製
プロピレングリコール（１００ｇ）とパラフィンワックス（１７５ｇ）を溶融するまで加熱し、（５０ｇ）のクロロキナルドールを添加混合し、溶融混合物（３２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（３２５ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（８７８ｇ）を得た。
【０２１４】
例５Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ１２００ｇと５０％ＮＮＭＯ溶液１５２００ｇを混合してスラリー（１６４００ｇ）を形成した。例５Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(１７２８０ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２１５】
例６
例６Ａ
抗菌性組成物の調製
ステアリルアルコール（２００ｇ）とポリエチレン（ＨＤＰＥ）（１００ｇ）を一緒に溶融して溶融液を形成した。これにｏ−（２−ナフチル）メチル（３−メチルフェニル）チオカーバメート（トルナフテート（Tolnaftate））（２００ｇ）を加え、溶融混合物（５００ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（５００ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１０５３ｇ）を得た。
【０２１６】
例６Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ９４７ｇと５０％ＮＮＭＯ溶液１２０００ｇを混合してスラリー（１２９４７ｇ）を形成した。例６Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(１３９９５ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２１７】
例７
例７Ａ
抗菌性組成物の調製
ポリビニルステアレート（１５０ｇ）とパラフィンワックス（１００ｇ）を一緒に溶融して溶融液を形成した。これに５−クロロ−２−（２，４−ジクロロフェノキシ）フェノール（トリクロサン（Triclosan）（１５０ｇ）を加え、溶融混合物（４００ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（４００ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（９５３ｇ）を得た。
【０２１８】
例７Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ１０４７ｇと５０％ＮＮＭＯ溶液１３２６０ｇを混合してスラリー（１４３１０ｇ）を形成した。例７Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(１５２６０ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２１９】
例８
例８Ａ
抗菌性組成物の調製
ポリペンタングルタレート（３００ｇ）を溶融して溶融液を形成した。これに(１００ｇ)の５−クロロ−２−（２，４−ジクロロフェノキシ）フェノール（トリクロサン）を加え、溶融混合物（４００ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（４００ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（９５３ｇ）を得た。
【０２２０】
例８Ｂ
セルロース性パルプ１５４７ｇと５０％ＮＮＭＯ溶液１９５９０ｇを混合してスラリー（２１１４０ｇ）を形成した。例８Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(２２０９０ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２２１】
例９
例９Ａ
抗菌性組成物の調製
ステアリルアルコール（２５０ｇ）とパラフィンワックス（２００ｇ）を一緒に溶融して溶融液を形成した。これに（５０ｇの）４，５−ジクロロ−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン［ＤＣＯＩＴ］を加え、混合物（５００ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（５００ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１０５３ｇ）を得た。
【０２２２】
例９Ｂ
セルロース性パルプ１１４７ｇと５０％ＮＮＭＯ溶液１４５３０ｇを混合してスラリー（１５６８０ｇ）を形成した。例８Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(１６７３０ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２２３】
例１０
例１０Ａ
ミクロエマルジョンの調製
ステアリルアルコール（１５０ｇ）とポリビニルラウレート（１５０ｇ）を一緒に溶融して溶融液を形成した。これに（２００ｇ）の２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ−安息香酸およびプロピルエステルを加え、混合物（５００ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（５００ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１０５３ｇ）を得た。
【０２２４】
例１０Ｂ
セルロース性パルプ１３４７ｇと５０％ＮＮＭＯ溶液１７０６０ｇを混合してスラリー（１８４１０ｇ）を形成した。例１０Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(１９４６０ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【付香された繊維のための３番目の例のセット】
【０２２５】
例１
例１Ａ−ミクロエマルジョンの調製
ステアリルアルコール（２２５ｇ）を溶融するまで加熱し、(５０ｇ)のシトラスムスクを添加混合し、溶融混合物（２７５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（２７５ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（８２８ｇ）を得た。
【０２２６】
例１Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ１０００ｇとＮＮＭＯ溶剤３２００ｇを混合してスラリー（４２５０ｇ）を形成した。例１Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(５０００ｇ)を得た。均質化されたプレフォームマスを１０ｍｍＨｇで温度１１０℃にて真空引きして水を除去し、さらに希釈されたアミンオキシドの紡糸浴中で紡糸し、凝析して繊維の形状とした。繊維はついで、乾燥および布地に紡糸する前に洗浄した。得られたリヨセル繊維は、放出可能な抗菌成分を取り込んだミクロ容器を含んでいた。ミクロ容器は特定の形状やサイズを持っていないが、繊維の本体の全体を通して均一に分布していることが認められた。
【０２２７】
例２
例２Ａ−ミクロエマルジョンの調製
ミリスチルアルコール（２２５ｇ）を溶融するまで加熱し、（６０ｇ）のフローラルウッディを添加混合し、溶融混合物（２７５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（２７５ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（８２８ｇ）を得た。
【０２２８】
例２Ｂ
繊維の製造
セルロース性パルプ９９０ｇとＮＮＭＯ溶剤３２００ｇを混合してスラリー（４２５０ｇ）を形成した。例２Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(５０００ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２２９】
例３
例３Ａ
抗菌性組成物の調製
ポリビニルラウレート（２００ｇ）とセチルアルコール（２５ｇ）を溶融するまで加熱し、（１００ｇ）のウッディムスク（woody musk）を添加混合し、溶融混合物（３２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（３２５ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（８７８ｇ）を得た。
【０２３０】
例３Ｂ−繊維の製造
セルロース性パルプ９２２ｇとＮＮＭＯ溶剤３２００ｇを混合してスラリー（４２００ｇ）を形成した。例３Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(５０００ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２３１】
例４
例４Ａ
抗菌性組成物の調製
ポリビニルラウレート（２５０ｇ）とセチルアルコール（２５ｇ）を溶融するまで加熱し、（５０ｇ）のフレッシュブーケを添加混合し、溶融混合物（３２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（３２５ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（８７８ｇ）を得た。
【０２３２】
例４Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ１４００ｇとＮＮＭＯ溶剤２８００ｇを混合してスラリー（４２００ｇ）を形成した。例４Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(５０００ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２３３】
例５
例５Ａ
抗菌性組成物の調製
ポリプロピレングリコール（１００ｇ）とパラフィンワックス（１７５ｇ）を溶融するまで加熱し、（５０ｇ）のフローラルムスクを添加混合し、溶融混合物（３２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（３２５ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（８７８ｇ）を得た。
【０２３４】
例５Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ１２００ｇとＮＮＭＯ溶剤３０００ｇを混合してスラリー（４２００ｇ）を形成した。例５Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(５０００ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２３５】
例６
例６Ａ
抗菌性組成物の調製
ステアリルアルコール（２００ｇ）とポリエチレン（ＨＤＰＥ）（１００ｇ）を一緒に溶融して溶融液を形成した。これに（２００ｇ）のシトラスムスクを加え、溶融混合物（５００ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（５００ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１０５３ｇ）を得た。
【０２３６】
例６Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ９４７ｇとＮＮＭＯ溶剤３０００ｇを混合してスラリー（３９４７ｇ）を形成した。例６Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(５０００ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２３７】
例７
例７Ａ
抗菌性組成物の調製
ポリビニルステアレート（１５０ｇ）とパラフィンワックス（１００ｇ）を一緒に溶融して溶融液を形成した。これにシトラスムスクウッディ（１５０ｇ）を加え、溶融混合物（４００ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（４００ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（９５３ｇ）を得た。
【０２３８】
例７Ｂ−繊維および布地の製造
セルロース性パルプ１０４７ｇとＮＮＭＯ溶剤３０００ｇを混合してスラリー（３９４７ｇ）を形成した。例７Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(５０００ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２３９】
例８
例８Ａ
抗菌性組成物の調製
ポリペンタングルタレート（３００ｇ）を溶融して溶融液を形成した。これに(１００ｇ)のフローラルウッディを加え、溶融混合物（４００ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。この水相（５５３ｇ）と前記混合物（４００ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（９５３ｇ）を得た。
【０２４０】
例８Ｂ
セルロース性パルプ１５４７ｇとＮＮＭＯ溶剤２５００ｇを混合してスラリー（３９４７ｇ）を形成した。例８Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(５０００ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２４１】
例９
例９Ａ
抗菌性組成物の調製
ステアリルアルコール（２５０ｇ）とパラフィンワックス（２００ｇ）を一緒に溶融して溶融液を形成した。これに（５０ｇ）のフレッシュブーケを加え、混合物（５００ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。
この水相（５５３ｇ）と前記混合物（５００ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１０５３ｇ）を得た。
【０２４２】
例９Ｂ
セルロース性パルプ１１４７ｇとＮＮＭＯ溶剤２９００ｇを混合してスラリー（３９４７ｇ）を形成した。例８Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(５０００ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【０２４３】
例１０
例１０Ａ
ミクロエマルジョンの調製
ステアリルアルコール（１５０ｇ）とポリビニルラウレート（１５０ｇ）を一緒に溶融して溶融液を形成した。これに（２００ｇ）のラベンダーオイルを加え、混合物（５００ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し撹拌して（５５３ｇ）の水相を得た。
この水相（５５３ｇ）と前記混合物（５００ｇ）を高速混合機（ウルトラテューレックス）により均質化してミクロエマルジョン（１０５３ｇ）を得た。
【０２４４】
例１０Ｂ
セルロース性パルプ１３４７ｇとＮＮＭＯ溶液２７００ｇを混合してスラリー（３９４７ｇ）を形成した。例１０Ａで調製したミクロエマルジョンを均一にスラリーに分散してプレフォームマス(５０００ｇ)を得、例１に記載したように繊維に紡糸した。
【試験手法】
【０２４５】
上記例（各セットの１〜１０）で製造したリヨセル製品をつぎの試験手法を用いて試験した。
【０２４６】
１）リヨセル繊維の線密度（デニール）は、標準ＡＳＴＭテスト法（Ｄ１５７７）を用いて測定した。標準リヨセル繊維および各セットの例１Ｂに従って製造した改質リヨセル繊維のデニールは、改質成分のタイプや量によらず、均一（１．５デニール）であることが分かった。
【０２４７】
２）リヨセル繊維サンプルの引張強度およびヤングモジュラスは、ＡＳＴＭ  Ｃ１５５７−０３の手順に従ってインストロン引張試験機により周囲温度で試験した。
【０２４８】
３）エマルジョン安定性：上記例で調製したミクロエマルジョンの安定性は、同じものをメスシリンダーに３日間、観察下に保持することにより評価した。この間、相分離は観察されなかった。
【０２４９】
４）布地の風合い：上記例で製造したリヨセル布地と標準布地を無作為に２０人の被験者に与え、繊維のテクスチャーと風合いについての評価を尋ねた。被験繊維材料は数回、被験者の間で交換した。被験者から集めた結果から、誰も、上記例で製造した改質リヨセル布地と標準布とを区別できないことを確認した。
【０２５０】
５）染色性：上記例で製造したリヨセル布地と上記標準布地を反応性染料で均一に染色した。２種のリヨセル布地の染色性について、気が付くほどの差は、改質成分の有無によって、報告されなかった。
【０２５１】
６）改質リヨセル繊維の外観をＡＡＴＣＣ１２４の手法で評価した。乾燥時頑健さにおける％損失および乾燥時伸びにおける％損失のようなパラメータに関する限り、改質リヨセル繊維と標準繊維において、同じ（それぞれ＜１０％および＜１５）であった。
【０２５２】
７）布地試料のエンタルピーの測定：第１のセットの例１〜１０で製造した布地／繊維の試料の温度制御性を試料のそれぞれのエンタルピーを測定することで評価した。エンタルピーはＤＳＣ（示差走査型熱量法）技術を用いて測定した。例１〜１０で得られた繊維および布地のエンタルピーを表１に示す。
【０２５３】
【表１】
2010532434.tif 000003
【０２５４】
８．温度制御活性の試験
１６歳から５６歳の年齢層から無作為に選んだ２０名の被験者の体型に合わせた自然な流れのローブを、本発明にしたがって製造した染色されていない温度制御リヨセル布地から作製した。同時に、染色されていない標準布地（温度制御成分を含まないリヨセル布地）から、同じデザインの同じローブを作製した。
【０２５５】
温度が正確にコントロールできる温度がモニターされた部屋を用意した。この部屋の温度を２１℃に設定した。２０名の被験者にローブを着て部屋に集まってもらい、部屋の中に３０分間滞在してもらった。彼らには無作為に、標準ローブ（標準布地で作製したローブ）か本発明の布地で作製したローブを着てもらった。しかし、彼らには着ているローブがどのタイプのものであるかは知らせなかった。３０分後、被験者全員をエアコンディショニングされていない温度が２８℃の外部環境に出てもらい、ローブで覆われた領域で暖かさを感じた時間を観察し記録してもらった。
【０２５６】
その後、被験者全員にローブを交換してもらった。すなわち、標準布地のローブの被験者には本発明の布地のローブに変更し、また、その逆の人にも同様にしてもらった。彼らにもう一度部屋に戻って３０分間滞在し、またもう一度外部環境に出て、もう一度、暖かさを感じ始めた時間を観察し記録してもらった。ついで、被験者に両方の場合において暖かさを感じるために必要だった時間を評価してもらった。この実験の結果はつぎのとおりであった。
【０２５７】
１７名の被験者は、標準布地で暖かさを感じたのは、本発明の布地よりも平均して３分早かったとの意見であった。２名の被験者は時間の差に顕著な違いは感じず、１名の被験者は本発明の布地の場合に暖かさを早く感じたと記録した。
【０２５８】
ローブ間の直接的な比較において、１７名の被験者は、本発明の布地で作製したワードローブを着るとひんやりと快適と感じたとの意見であった。３名の被験者はこれら２つの間に顕著な差は感じなかった。逆の知見を見出した被験者はいなかった。
【０２５９】
３０℃のより暑い外部環境から２１℃にエアコンディショニングされた環境に入るという同様の試験を被験者に行った。被験者全員が、本発明の布地で作製したローブがより暖かく快適に感じたと表現し、寒さを感じた時間は平均で３分間長かった。
【０２６０】
よって、本発明により製造される布地は、いずれの状況、すなわち温度上昇と温度低下のいずれの状況でも温度制御効果を発揮すると結論づけられる。
【０２６１】
９．抗菌成分に富んだ繊維／布地の試験
上記の例で製造した抗菌成分に富んだリヨセル布地の抗菌活性を、種々の試験手法、たとえば医療機器、医療および市販の衣料、その他の製品に適用される処理の効果を測定し確認するために用いられている抗菌アッセイ法などにより試験した。ＡＡＴＣＣ１００（パート１）の試験に従った最少サンプル要求の９インチ角または６インチ長が、抗菌活性の定性試験である。
【０２６２】
被験リヨセル繊維／布地試料を、スタフィロコッカス・アウレウス（Staphylococcus aureus）またはエセリシア・コリ（Escherichia coli）を画線培養した中性培地に接触させた。サンプルにスタフィロコッカスを植え付けて、選択した接触期間である１〜２４時間に亘って細菌の減少割合の評価を行った。所要時間は通常５日である。ついで試料を３７℃の温度で２４時間培養した。２４時間の培養時間後、サンプルを目視で細菌の生育についてチェックした。
【０２６３】
ＡＡＴＣＣ１４７／１００、パートIIIプロトコルは防カビ活性の定性試験を提供する。リヨセル繊維／布地試料をサボウラウド・デキストロース（Sabouraud Dextrose）培地上で常用のカビ、アスペルギルス・ニガー（Aspergillus niger）の生育に供した。予め湿らされた試料に接種し、２８℃で７日間培養した。ついで試料をカビの生育について評価した。ＡＳＴＭ  Ｅ２１８０−０１試験法を、本発明に従って作製したリヨセル製品（繊維／布地）のカビ発生の抑制試験に用いた。
【０２６４】
第２のセットの例１〜１０で得られたリヨセル繊維および布地試料全部について、抗菌活性、ついで上記の試験プロトコルを試験した。上記の試験プロトコルの結果をつぎの表に示す。
【０２６５】
【表２】
2010532434.tif 000004
【０２６６】
【表３】
2010532434.tif 000005
【０２６７】
第２のセットの例６と９で得られたリヨセル繊維および布地リヨセル布地試料は抗カビ剤を含んでおり、それらの抗カビ活性をＡＡＴＣＣ１４７パートIIIで調べたところ、全ての試料においてカビの生育は認められず、それらの全ての試料が優れた防カビ活性を発揮していることを意味していた。さらに、これらのカビ発生の抑制活性をＡＳＴＭ  Ｅ  ２１８０−０１試験プロトコルにより試験したところ、アスペルギルス・ニガーに対して良好な抑制活性が記録された。
【０２６８】
このように、これらの繊維で作製された供試布地は細菌およびカビの両方に対して顕著な抗菌活性を示した。
【０２６９】
１０．香料保持試験：
第３のセットの例に従って製造された新たなリヨセル繊維から、２０ｃｍ×２０ｃｍの標準サイズの２０個の試験片を切り出した。同じ繊維から同じサイズに切り出した別の２０個の試験片を２時間の間欠的な乾燥を伴う２０温水洗浄に供した。乾燥は、２５〜４５℃の範囲の温度で太陽光で行った。試験片は、試験片の香りを試験するための被験者に無作為に配られた。試験片は被験者間で交換した。２種類の対応するリヨセル繊維試験片の匂いについて気付くほどの差は報告されず、したがってリヨセル繊維片は、変化させた条件に曝しても香料添加剤を保持していたと結論付けられる。
【０２７０】
本明細書では好適な実施形態の具体的な工程に重点を置いているが、本発明の原則から逸脱せずに、好適な実施形態において多くの変更および多くの修正を加えることが可能である。好ましい態様と共に本発明の他の態様におけるこれらおよび他の変更は、ここでの開示から当業者に明らかであり、よって、これまでの記載事項は本発明の説明にすぎず、限定されるものではないことを明確に理解されたい。
【図１】
2010532434.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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2010532434.tif 000012
2010532434.tif 000013
2010532434.tif 000014
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