(57)【要約】  第２の材料から形成された間隔をおいた２枚以上の基板の間に配置されかつ基板に結合され固結された、フリット材料から形成された壁構造が、上記基板の間に１本以上の流体通路を画成してなるマイクロ流体デバイスは、上記基板とほぼ垂直な方向に１ミリメートルを超える、好ましくは１．１ｍｍを超える、または１．２ｍｍを超える、さらには１．５ｍｍ以上までもの高さを有する少なくとも１本の通路を有し、かつ少なくとも１本の通路の非三次元的蛇行部分を有することができ、上記壁構造は、この壁構造の曲率半径を有しない部分の長さが３センチメートルを超えないような、または２センチメートルを超えないような、または１センチメートルを超えないような、または曲率半径を有しない長さ部分が全くないような波打ち形状を有する。デバイスはまた、高さを備えない波打ち形状を有していても良い。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第２の材料から形成された間隔をおいた２枚以上の基板の間に配置されかつ該基板に結合された固結されたフリット材料から形成された壁構造を備え、該壁構造が、前記基板の間に１本以上の流体通路を画成してなるマイクロ流体デバイスであって、
前記１本以上の流体通路のうちの少なくとも１本の通路は、前記基板とほぼ垂直な方向に１ミリメートルを超える高さを有することを特徴とするマイクロ流体デバイス。
【請求項２】
前記固結されたフリット材料が１種類以上のガラスまたはガラスセラミックを含むことを特徴とする請求項１記載のマイクロ流体デバイス。
【請求項３】
前記第２の材料が、ガラス、ガラスセラミックまたはセラミックを含むことを特徴とする請求項１または２記載のマイクロ流体デバイス。
【請求項４】
前記少なくとも１本の通路の三次元的には蛇行していない部分が、その部分内においては、曲率半径を有しない部分の長さが３センチメートルを超えないような波打ち形状を有する前記壁構造の対応する部分によって画成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載のマイクロ流体デバイス。
【請求項５】
前記少なくとも１本の通路の三次元的には蛇行していない部分が、その部分内においては、曲率半径を有しない部分の長さが２センチメートルを超えないような波打ち形状を有する前記壁構造の対応する部分によって画成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載のマイクロ流体デバイス。
【請求項６】
前記少なくとも１本の通路の三次元的には蛇行していない部分が、その部分内においては、曲率半径を有しない部分の長さが１センチメートルを超えないような波打ち形状を有する前記壁構造の対応する部分によって画成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載のマイクロ流体デバイス。
【請求項７】
前記少なくとも１本の通路の三次元的には蛇行していない部分が、前記基板にほぼ平行な面内において、前記壁構造の前記部分には直線部分が存在しないような形状の前記壁構造の対応する部分によって画成されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載のマイクロ流体デバイス。
【請求項８】
前記少なくとも１本の通路の最大幅が３ｍｍを超えないことを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載のマイクロ流体デバイス。
【請求項９】
前記少なくとも１本の通路の最大幅が２ｍｍを超えないことを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載のマイクロ流体デバイス。
【請求項１０】
前記少なくとも１本の通路の三次元的には蛇行していない部分の最大幅が３ｍｍを超えないことを特徴とする請求項４から７のいずれか１項記載のマイクロ流体デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、概略的には化学処理に有用なマイクロ流体デバイスに関し、特に、２枚以上の基板の間の凹部または通路を画成する固結されたフリットで構造化されて形成された高い処理能力を有する耐圧性マイクロ流体デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
ここで理解されているようなマイクロ流体デバイスは一般的に、１ミリメートル未満から数ミリメートルの寸法を典型的に少なくとも１つ、一般には２つ以上有する流体通路または室を備えたデバイスである。マイクロ流体デバイスは、困難な、危険性のある、または別の方法では不可能な化学反応および処理を安全に、効率的に、かつ環境に優しい方法で行なうのに有用である。
【０００３】
マイクロ流体デバイスは、２枚以上の基板の間の容積内に凹部または通路を画成する、構造化され固結されたフリットで形成され、例えば特許文献１「マイクロ流体デバイスおよびその製造方法」および関連特許および特許公報に開示されているように、本発明者等および／または彼等の協力者による従来からの研究によって開発されたものである。そこに開示されている方法は、第１の基板を提供し、第２の基板を提供し、上記第１の基板の面上に第１のフリット構造を形成し、上記第２の基板の面上に第２のフリット構造を形成し、そして、固結されたフリットで画成された一つ以上の凹部または通路を上記第１および第２の基板の間に形成するように、上記第１の基板および上記第２の基板、ならびに上記第１および第２のフリット構造を固結する諸ステップを含む。
【０００４】
図１は、この種のマイクロ流体デバイスの概略的断面図である。このマイクロ流体デバイス１０は、第２の材料で形成された間隔をおいた２枚以上の基板１２の間に配置された、固結されたフリットで形成された壁構造１４を備えている。これらの壁構造１４は、固結されたガラスまたはガラスセラミックのフリットで形成されるのが好ましい。基板は壁構造と相性が良いことが望ましい如何なる材料であってもよいが、ガラス、ガラスセラミックまたはセラミックからなることが好ましい。壁構造１４は、各基板１２間において流動性物質を収容し、混合しまたは処理するための熱反応性流体通路１８等の流体通路、および／または熱交換流体等のための制御流体通路１６等の流体通路を画成している。
【０００５】
図１のデバイス１０の作製工程においては、デバイス１０の種々の基板上に種々のフリット構造が形成される。例えば、通路１６のような、それほど複雑でない流体通路に関しては、或るパターンを有するフリット壁が一方の基板１２上に形成され、薄い平坦なフリット層が協働する基板１２の対向面上に形成される。壁および薄層が焼結等によって固結されると、通路１６を取り囲む壁構造１４が形成される。通路１８のような、より複雑な流体通路に関しては、フリット構造の一体の固結が図１の通路１８を取り囲む壁構造１４を形成するように、協働するパターンを有するフリット壁が２枚の基板１２の対向面上に形成される。
【０００６】
本発明者等および／または彼等の協力者による研究において、例えば特許文献２に開示されているような、適当な圧力低下において１５０ミリリットル／分までの流量における良好な混合特性と良好な熱制御性との組合せを有することが可能な「高性能マイクロリアクタ」が開発された。図２は、特許文献１に開示されているような、図１に概略的に示されたデバイスに対応する形式の一実施の形態の壁構造の一つの層の縮尺１：１の平面図である。壁構造１４は、図示されていない２枚の基板間における流体通路の画成に役立っている。この特定のデバイスにおいて、通路１８の三次元的には蛇行していない部分１７は、図の平面内のみでなく図の平面に出入する通路１８の三次元的蛇行部分１９内に通じている。通路１８の三次元的蛇行部分１９は、第２の三次元的には蛇行していない部分２１内に通じている。図２の形式の構造を有するデバイスのさらなる出願の背景および効果については、特許文献２を参照されたい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第６,７６９,４４４号明細書
【特許文献２】欧州特許出願公開第１６７９１１５号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
これらの既に開示されているデバイスおよび製造方法は有用であり、かつ良好に動作するこの開示された形式のデバイスを生むものであるが、既に開示されているデバイスに関して、如何なる負の影響をも最少にしながら、処理能力および耐圧特性を、これらの性能要因の一方または双方を高めることによって、同時に最適化することが望まれるようになってきた。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一つの態様によれば、第２の材料から形成された間隔をおいた２枚以上の基板の間に配置されかつこれらの基板に結合された固結されたフリット材料から形成された壁構造を備え、これらの壁構造が、上記基板の間に１本以上の流体通路を画成してなるマイクロ流体デバイスは、上記基板とほぼ垂直な方向に１ミリメートルを超える、好ましくは１．１ｍｍを超える、または１．２ｍｍを超える、または１．５ｍｍ以上をも超えるような高さの少なくとも１本の流体通路を有する。
【００１０】
本発明の別の態様は、間隔をおいた２枚以上の基板の間に配置されかつこれらの基板に結合された固結されたガラスまたはガラスセラミックフリットからなる壁構造を備え、これら壁構造が上記基板間に１本以上の流体通路を画成するマイクロ流体デバイスに関し、上記１本以上の流体通路の三次元的には蛇行していない部分に沿って、上記壁構造の曲率半径を有しない部分の長さが３センチメートルを超えないような、または２センチメートルを超えないような、または１センチメートルを超えないような、あるいは曲率半径を有しない長さ部分が全くないような波打ち形状を上記壁構造が有する。
【００１１】
本発明のさらに別の態様によれば、上述の形式のマイクロ流体デバイスが、１ミリメートルを超える、好ましくは１．１ｍｍを超える、または１．２ｍｍを超える、または１．５ｍｍ以上までもの高さを有する少なくとも１本の流体通路を有しており、かつその部分においては、上記壁構造の曲率半径を有しない部分の長さが３センチメートルを超えないような、または２センチメートルを超えないような、または１センチメートルを超えないような、あるいは曲率半径を有しない長さ部分が全くないような波打ち形状を有する壁構造によって画成された非三次元的蛇行部分を備えるように、本発明の上記二つの態様が組み合わされている。
【００１２】
本発明のさらなる態様は、下記の詳細な説明に記載されており、その一部は、当業者であれば下記の記載から直ちに明らかであり、あるいは、下記の詳細な説明、請求項ならびに添付図面を含む本発明の実施によって認識するであろう。
【００１３】
上述の概要説明および下記の詳細な説明の双方は本発明の実施の形態を提供するものであって、請求項に記載された本発明の性質および特徴を理解するための概観または骨組みの提供を意図するものである。添付図面は、本発明のさらなる理解を提供するために備えられたものであって、本明細書に組み込まれかつ本明細書の一部を構成するものである。図面は本発明の種々の実施の形態を示し、記述内容とともに、本発明の精神および動作の説明に資するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】従来のマイクロ流体デバイスの概略的断面図である。
【図２】図１の形式の従来のマイクロ流体デバイスまたはマイクロ反応デバイスの断面平面図である。
【図３】本発明のいくつかの実施の形態に関連して用いられ得る壁構造の斜視図である。
【図４】本発明の或る態様を示すのに有用な単一の流体流路の断面図である。
【図５】図３の壁構造の平面図である。
【図６】図６Ａ〜Ｅは種々の壁構造を示し、６Ａは従来の壁構造、６Ｂ〜６Ｅは本発明の実施の形態の種々の態様を示す平面図である。
【図７】本発明の実施の形態による、図２に類似したマイクロ流体デバイスの断面平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の好ましい実施の形態について、添付図面を参照しながら詳細に説明する。全図を通じて、同一または類似の部分には可能な限り同一の参照数字を付してある。
【００１６】
本発明は、特に図１および図２について説明されている形式のマイクロ流体技術に関する。
【００１７】
マイクロリアクタは、マイクロ流体デバイスの一つの重要な分野である。マイクロリアクタは、反応物質の混合を行なうことによって、かつ多くは熱管理を行なうことによって反応物質間に化学反応を生じさせるのに用いられる微細構造体である。一般的に、化学的反応物質は気体または液体である。多くの用途において、反応液体は、ポンプシステムを用いてマイクロリアクタ内を通って流動されるのが好ましい。標準的なポンプの一般的な流量は、ゼロから１００ミリリットル／分まで、あるいは多くとも数リットル／分までである。
【００１８】
多目的化学プラントに対して有用な製造能力を提供するために（例えば、MultiproductPlants,Wiley-VCH,2003,Joachim Rauch,Ed.参照）、マイクロリアクタの内部容積は少なくとも数ミリリットルであることが好ましい。良好な特性（内部容積に関連する）に結び付いたこのような容積を得るためには、マイクロ反応技術に用いられることが多い従来の数百マイクロメートルよりも大きいチャンネル寸法を必要とする。より大きいチャンネルをもってしても、１００ミリリットル／分以上の流量は、構造内部における大きな圧力損失の原因となり、したがって流体の入口点におけるマイクロリアクタ内部の大きな圧力損失の原因となる。
【００１９】
これに加えて、多くの用途に関しては、大気圧を超える公称圧力において反応を行なう必要がある（低い沸点の液体を液相に保つために、または沸点に近付く温度の影響と平衡させるために、または反応力学を増大させるために等）。気相を含む反応に対しては、これらの圧力は一般にかなり高い。
【００２０】
高い流量のためであろうと、特定の反応のためであろうと、あるいは両者によってであろうと、マイクロリアクタには加圧されていることが要求される。
【００２１】
また、マイクロ流体素子は、反応を生じさせることなしに化学物質の熱管理を行なうのに用いることもできる。これらの素子は、特定の反応のニーズのために、または極めて高い処理能力を要求されるために、優れた耐圧特性が要求される。
【００２２】
図３は、本発明の一実施の形態の壁構造の斜視図である。図示されたこれらの壁構造１４は、縮尺も相対縮尺も示されてはいないが、高さ２０を有し、かつ厚さ２２を有する基板１２上に配置されている。壁構造１４は、液体通路１８の水平方向の広がりを画成しているが、上方の基板は図示されていない。液体通路１８を完全に囲うために、図示の基板の図の垂直方向上方において通路１８を閉鎖する基板を備えている。通路１８の形成過程において、壁構造１４は図示の基板上にのみ形成されても、通路１８を垂直方向に閉鎖する、図示の基板および不図示の基板の双方上に形成されてもよい。２枚の基板の対向表面上に相補的な壁構造を形成することは、丈の高い通路の容易な形成を可能にする。
【００２３】
図４は、本発明の一つの実施の形態の単一流体通路１８の断面図である。図５は図３の壁構造１４および基板１２の平面図であり、壁構造１４の厚さ２４およびそれらによって画成される通路１８の幅２６を示している。基板１２には複数の孔２８が示されており、これによって通路１８へのアクセスが可能になる。
【００２４】
図４の断面図、図３の斜視図および図５の平面図に関した説明により理解されるように、図１および図２に示さているようなデバイスの構造の一つの態様およびそれらを作製するのに好ましい方法は、壁構造１４が固結されたフリット材料で形成され、かつ基板１２は第２の種々の材料で形成される。基板および壁構造１４の化学組成は極めて似ており、壁構造は固結されたフリットから形成されるが、基板は、ガラス、ガラスセラミック、セラミック等が好ましい個々の部材から形成される。したがって、高い相対的内部圧力が存在する場合には、壁構造の或る部分が破壊不良を起こす部位となるおそれがあり、不良試験および不良解析がこれを証明している。したがって、図４に示されているような固化された壁構造１４の外側中心領域３０上に引っ張り応力が集中するのを防止するために、図３の壁構造１４の高さ２０は、図４に示された通路高さ２３が理想的には、３００または４００μｍ等の或る値未満に保たれるべきであると思われる。前述した特許文献２に開示されているような高性能マイクロリアクタのように,処理能力を最大にするためには、通路高さ２３は５００μｍと１ｍｍとの間の範囲内にしなければならないと思われて来た。
【００２５】
驚くべきことに、壁構造の丈が中途半端に高いと、マイクロリアクタまたはこの形式のその他のマイクロ流体デバイスの耐圧特性が、より高い壁よりも低下することがシミュレーションで示され、かつ実験で証明された。これは、内側コーナー部３２において応力が生じる壁１４の内表面における応力の集中に起因すると思われる。壁が十分に短いために内側コーナー部３２が互いに接近している場合には、最大応力の領域は十分に接近して、壁構造において効果的な応力集中を生じる。図５に示されているような、何処でも２ｍｍから５ｍｍまでである典型的な通路幅２６に対しては、通路高さ２３が４００μｍから８００μｍになるのにつれて、マイクロ流体デバイスの耐圧能力が約２０％だけ増大することがシミュレーションによって示された。さらに明確には、この耐圧能力の増大は、通路高さが１ｍｍを超え、１．１ｍｍを超え、かつ１．２ｍｍを超え、１．５ｍｍ以上にもなるまで保たれる。また、より丈の高い壁または通路は、マイクロ流体デバイス固有の圧力低下の軽減に有効なことは勿論であるために、生産性における全体の効果は相乗的である。すなわち、耐圧能力が増大は、圧力低下の軽減を考慮せずに流量を増大させることを可能にし、デバイスを破壊するような大きな入口圧力を発生させずにより高い流量を許容しながら圧力低下の軽減に寄与する。したがって、本発明の別の実施の形態は、上述した形式のマイクロ流体デバイスの内部に、この形式のデバイスにおいて従来から採用されている壁の高さよりも高い１ミリメートルよりも高い通路を備えている。この通路高さ２３は、１．１ｍｍ、また１．２ｍｍ以上、さらには１．５ｍｍ以上であってもよい。
【００２６】
壁の幅２４は、約０．４ｍｍから１．２ｍｍ以上までの範囲内が好ましく、幅が大きいほど耐圧能力が高くなる。しかしながら、壁の厚さの増大は、壁の高さの増大ほど効果的ではなく、壁の厚さの増大は、デバイスの容量を減少させ、一般的に望ましい変更ではない。
【００２７】
通路幅２６は、２．５ｍｍから５ｍｍまたは１ｃｍまでの範囲内が好ましく、通路幅をこれらのレベルにまで狭めると耐圧能力が増大するために、より高い圧力に対しては、２ｍｍから２．５ｍｍ未満の範囲内が好ましい。しかしながら、壁の高さの増大は、耐圧において大きい利益を提供するが、通路幅の減少はデバイス容量を減少させ、かつ圧力低下を増大させ、したがって任意の圧力における処理能力を減少させるので、壁の高さの増大が好ましい。
【００２８】
壁の厚さの増大および通路幅の減少は、双方ともに耐圧性をさらに増大させることを可能にするが、壁または通路の高さの増大は、同時に耐圧性および処理能力を増大させるのに効果的であり、したがって、本発明の好ましい他の実施の形態の一つには、増大された通路高さを備えたデバイスが用いられる。
【００２９】
図６Ａ〜Ｅは、本発明の第２の別のまたは付加的実施の形態を説明するのに有用な壁構造１４の平面図である。図６Ａは、一般的な直線的壁構造を示す。領域３８における引っ張り応力は、壁１４の直線部分全体に沿って拡がっていることをシミュレーションが示している。したがって本発明者等は、図６Ｂ〜Ｅに示された形式の波打った壁を試験しかつシミュレーションを行なった。最大の引っ張り応力は、波打った壁の外方へ膨らんだ部分４０においてのみ、壁材料の最大の引っ張り応力がかる部分がずっと少なくなる態様で生じることをシミュレーションおよび解析に示されている。さらに最大応力値は、図６Ａの一般的な直線壁に比較して僅かに減少する傾向がある。圧力低下は、比較的軽く波打った壁のために増大することを試験には示されており、例えば或る試験においては、１００ミリリットル／分の流量において約２０％増大することが示された。
【００３０】
壁構造の波打ちは、曲率半径を有しない壁部分の長さが３ｃｍ以上にならないようにするのが望ましい。直線状の壁部分が３ｃｍ未満となるような適切な寸法が与えられた図３および図５に示された構造は、この記述内容に適合している。この壁構造は、曲率半径を有しない壁部分の長さが２ｃｍ以上にならないように波打っているのが好ましく、曲率半径を有しない壁部分の長さが１ｃｍ以上にならないように波打っているのがより好ましく、図６Ｂ〜Ｅに示されたいくつかの実施の形態のように、曲率半径を有しない壁部分が全くないことが最も好ましい。さらに、図６ＤおよびＥに示されているように、図６ＢおよびＣに示された別の実施の形態に比較して誘起された圧力低下が減少するように、通路の垂直幅２６が一定となる態様で波打ちが平行に配置されているのが好ましい。
【００３１】
また波打った壁構造は、最大の耐圧を必要とする部分のような部位のみに随意的に施されるのがよい。例えば、ポンプによって液体がマイクロ流体デバイスに供給される部位、および大きい圧力低下を受けるデバイス自体の部位であり、最大圧力低下が生じる部位の上流の液体通路部分は、下流部分よりも高い内部動作圧力に曝される。したがって、波打った壁は、必要に応じて上流部分のみに用いられるのがよい。同様に、大きな圧力が発生する可能性の反応にデバイスが用いられる場合に、例えば反応室または反応通路を含む何れの部分に最大内部圧力が生じようとも、デバイスは最大耐圧を目標として設計される。
【００３２】
例えば図２に示されたようなデバイスに関しては、本発明の特定の実施の形態の波打った壁は、通路１８の三次元的に蛇行していない部分に施すことができる。これは、図７の断面平面図に示された本発明の実施の形態に示されている。
【００３３】
通路１８の三次元的に蛇行していない部分１７は、三次元的に蛇行している部分１９の上流にあるために、かつ図７のデバイスには一般にポンプによって液体が供給されるために、通路１８の三次元的に蛇行していない部分１７は、デバイス内の何れの部位の内部圧力よりも高い最高の圧力に曝される。したがって、図７のデバイスにおいては、通路１８の三次元的に蛇行している部分１９内に通じる通路１８の三次元的に蛇行していない部分１７は、この部分内には曲率半径を有しない長さ部分がないような波打った形状を有する壁構造１４の対応する部分によって画成されている。通路１８の三次元的に蛇行している部分２１は、より小さい内部圧力しか受けないので、したがって、本発明のこの特定の実施の形態においては、直線状の壁のままとされる。
【００３４】
勿論最大の利点は、高さが１ｍｍを超える、または１．１ｍｍを超える、または１．２ｍｍを超える、あるいは１．５ｍｍ以上までもの通路高さを備えた通路が、好ましくは、壁構造の曲率半径を有しない部分が３センチメートルよりも長くならない、または２センチメートルよりも長くならない、または１センチメートルよりも長くならない、あるいは曲率半径を有しない部分が全くないように、波打ち形状を有する対応する壁構造によって画成された通路の三次元的に蛇行していない部分とともに同じマイクロ流体デバイス内に組み合わされていることである。したがって、図７に示されて通路の通路高さは、１ｍｍを超える、または１．１ｍｍを超える、または１．２ｍｍを超える、あるいは１．５ｍｍ以上までであることが好ましい。
【符号の説明】
【００３５】
１０  マイクロ流体デバイス
１２  基板
１４  壁構造
１６  制御流体通路
１７，１８，１９，２１  流体通路
２０  壁構造の高さ
２２  基板の厚さ
２３  流体通路の高さ
２４  壁構造の厚さ
２６  流体通路の幅
２８  孔
【図１】
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【図２】
2010514579.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2010514579.tif 000009
【国際調査報告】
2010514579.tif 000010
2010514579.tif 000011