(57)【要約】【解決手段】エンクロージャ８０内に配置されたRFコイル７１を支持するとともに、RFコイル７１に所望の温度T1-ΔTを確立するためのコールドヘッド熱交換器７８と、RFコイル７１の温度を作動温度T1に調節するために、十分な熱を供給する加熱器８８と、エンクロージャ８０内の低温ポンピング表面であって、当該表面の残留気体を安定させるために、少なくとも部分的にコールドヘッドの近傍に配置され、当該表面を選択された温度をT0（T0<T1）に維持するために、第1の熱交換器から熱的に独立している第2の熱交換器を備えるNMR極低温プローブ。【効果】低温ポンピング表面を、上記選択した作動温度未満の温度に維持することにより、コールドヘッド熱交換器により所望の作動温度に維持される極低温NMRプローブの真空特性が改善される。【選択図】図２ｂ
2010500602.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
a）検査する試料を収容する孔を備える冷却器エンクロージャ（cryostatic enclosure）と、
b）前記試料に結合するためのRFコイルと、
c）RFコイルを熱支持するために前記エンクロージャ内に配置され、前記RFコイル用に所望の温度T1−ΔTを確立するための熱交換器を備えるコールドヘッドと、
d）前記RFコイルの温度を作動温度T1に調節するために、十分な熱を供給する加熱器と、
e）前記エンクロージャ内の低温ポンピング表面であって、当該表面の残留気体を安定させるために、少なくとも部分的に前記コールドヘッドの近傍に配置され、当該表面を選択された温度T0<T1に維持するために、前記第1の熱交換器から熱的に独立している第2の熱交換器を備える表面とを備える、NMR極低温プローブ。
【請求項２】
前記第2の熱交換器は、温度T0の第2の冷却剤流入手段及び温度Taの第2の冷却剤流出をさらに備え、T1＜Ta＞T0であり、
前記第1の熱交換器は、実質的にTa＞T1の温度の冷却剤流入及び温度≦T1の冷却剤流出手段をさらに備える、請求項１に記載のNMR極低温プローブ。
【請求項３】
前記第2の流入及び第2の流出手段が、第1の流入及び第1の流出手段に関して、平行な冷却剤回路を形成する、請求項２に記載のNMR極低温プローブ。
【請求項４】
前記第1の冷却剤流入手段が前記第2の冷却剤流出手段と連通して、連続した冷却剤回路を備える、請求項２に記載のNMR極低温プローブ。
【請求項５】
前記低温ポンピング表面がRFシールドを備える、請求項１に記載のNMR極低温プローブ。
【請求項６】
前記低温ポンピング表面が、前記RFコイルの一部の周りに配置されるRFシールドを備える、請求項５に記載のNMR極低温プローブ。
【請求項７】
前記第2の熱交換器と前記RFシールドとの間に介在される支持手段をさらに備え、
前記支持手段は、前記シールドを分離するために、電気的に絶縁性であり、熱的に伝導性である、請求項５に記載のNMR極低温プローブ。
【請求項８】
前記冷却器エンクロージャ内に配置されるプリアンプをさらに備え、
前記プリアンプは信号接地導体を備え、
前記信号接地導体は前記第2の熱交換器と熱連絡している、請求項５に記載のNMR極低温プローブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はNMR装置の分野におけるものであり、特に、極低温で作動するNMRプローブに関する。
【背景技術】
【０００２】
本出願は、Alexander M.J. Hudson及びAtholl Gibsonを発明者とする、「NMR Cryogenic Probe」と題する米国特許出願に関連する。同出願は本出願と共に出願され、本出願の譲受人に譲渡された。
NMRプローブコイルはRF送信機／受信機を試料核に結合する。RFコイルを極低温で作動させることで、共鳴回路のQが高まり、ジョンソンノイズが大幅に低下するため、非常に高い効果が得られる。これらの要因はNMRスペクトルへの感度を高めるものであり、改善された極低温NMRプローブを実現するための努力に大きな動機を与えてきた。
【０００３】
極低温プローブ内の中心的な構成要素は、「コールドヘッド」（RFコイルに熱的な、及び構造的な支持を与えるプローブ構造内の部分）である。コールドヘッドは、選択された作動温度に調整されていることが望ましい。コールドヘッドの一部を備える熱交換器はコールドヘッドを作動温度よりやや低い温度に冷却し、一方、RF電力をコイルに付与することで環境に熱が加えられ、結果として生じる温度上昇により、熱交換器に対する熱負荷を増加させる。温度調整を可能にするため、所望の作動温度よりわずかに低い状態で熱交換器を作動させることが望ましい。設計温度未満での作動を避けるため、コールドヘッドにおける熱交換器への冷却剤流入の温度を上げるため、冷却剤加熱器が設けられている。このような加熱電力の調節により、調整された熱平衡が実現する。
【０００４】
コールドヘッドの温度調整を狭い範囲で行うことが、多くの理由で必要である。これらの理由のうち顕著なのが、コールドヘッドの環境中で使用される材料の磁気感度の温度による変化であり、これは、試料の近隣における磁界の乱れや、長時間にわたるデータ取得中の温度の、及び機器の種々のパラメータの安定性の、一時的な変動につながる。こうした乱れの程度によっては、NMRデータの精度が低下する。NMRは、パルスシーケンスに付与されるRF電力が時間変動する状況で、（第2の）分離コイルから実質的なRF電力の付与を受けている状態で、実施する必要がある。磁場不均一性の熱依存により、共鳴線形(resonant lineshape)が拡大する。
【０００５】
極低温プローブについて、他にも一定の考察がなされる。本発明の目的のために、極低温とは77K未満の範囲をいう。極低温での作動のためのプローブ構成要素の熱分離には、吸引される環境が必要である。プローブ冷却器（プローブ中のRFコイルに存在する高電圧との組み合わせ）内の残留ガス（極低温の、主に水素）がイオン化されることは公知である。これにより、下記特許文献１に開示されているように、ノイズが大幅に増加し、結果としてノイズパラメータに対する信号が減少する。
【０００６】
また、極低温ポンピングの機構が、冷表面における吸着により残留気体を安定させるために、冷却器内で作動できることも知られている。「冷却板」への残留気体の蓄積が、少なくとも一時的な安定を与え、また励起／脱励起工程からの除去を実現する先行技術において、低温ポンピング機構の有用性が公知である。この工程は飽和可能であり、他のポンピング様式によるポンピングのためにこれらの気体を発散するために、冷却板ポンピング表面を保全の間隔ごとに暖めることができる。これらの残留気体を除去するために、ターボ分子ポンプ、ケミカルゲッター（chemical getters）又はイオンポンピング装置を設けることが一般的である。低温ポンピングの効果は、他の重要な項目の中でも、残留気体と低温ポンピング表面の性質とに依存している。こうした事項は本発明の範囲外である。
【０００７】
上記記載の例示となる先行技術装置の主要部を、図2aに模式的に示す。コールドヘッド70は、熱調整される支持構造及びRFコイル71、コイル形成体（coil former）（図示せず）及び取り付けフランジ70aを備えている。コールドヘッド70は、熱交換器78により、公称の望ましい作動温度であるT1K（例えば25K）よりやや低い（T1−ΔT）Kに冷却される。RF回路へのRFコイル71の連結の詳細は示されていない。プローブ冷却器ハウジング80は、室温で試料が導入される壁又は孔82を区画する、環状の形状を有している。
【０００８】
冷却剤流入管84は熱交換器78に冷却剤を供給し、暖められた冷却剤は流出管85を介して廃棄される。コールドヘッドを熱調整するために、熱交換器をT1Kよりわずかに低い温度に維持するのに十分な量で冷却剤を流すこと、及び、熱交換器の作動温度をT1に上昇させるのに十分なように、流入する冷却剤を暖めるために、流入管84の一部と熱交換器78との間に加熱器88を設けることが、先行技術において公知である。このようにして、RF電力の輻射によって生じる熱がコールドヘッド70から除去され、適切な熱センサーに反応して冷却剤を加熱することにより（あるいは、冷却剤流量を減少させることにより）、作動温度が回復される。この先行技術の一例が下記特許文献２に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国公報第2006/0045754A1号
【特許文献２】米国公報第2005/0046423A1号
【特許文献３】米国特許第5,192,911号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記記載の極低温プローブにおいて、冷却剤流入管84は非常に高い熱インピーダンスを示すものであることが必要で、適切な材料としてステンレス鋼管材料が通常選ばれる。本発明者は低温ポンピング機能性の度合いをこの流入管の外部表面において検知した。熱交換器78による冷却剤の受け入れに先立って、流入する冷却剤に熱が加えられる。これは、管84の外部表面で起こる低温ポンピングに対して不利に作用する。低温ポンプされた蒸気（主に水素）はある程度放出されるが、その結果、RFノイズを増加させるという有害な影響を及ぼす。
【００１１】
本発明はこれらの望ましくない特徴の改善に向けられている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明によれば、NMR線形がイオン化に関連したノイズから受ける影響を最小にしたいという目的は、改善された低温ポンピング構造により実現される。
本発明の一実施態様において、低温ポンピング表面は、コールドヘッドの比較的近傍に配置される冷却板を備えている。冷却板は個々の熱交換器に熱連結され、それにより、残留気体（プローブ冷却器の内部では大部分が水素）の安定性が、実質的にコールドヘッド熱交換器の作動温度未満で継続される。別の実施態様において、T1とT0との間の中間温度Taの、冷却板熱交換器からの冷却剤流出は、コールドヘッド熱交換器の冷却剤流入に向けられていてもよい。また、RFコイルの一部を囲むために従来から配置されているコールドRFシールドは、上述した冷却板熱交換器との熱連絡を通じて、同時に低温ポンピング表面として機能してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の概要を示す模式図である。
【図２ａ】先行技術の低温プローブの模式図である。
【図２ｂ】本発明の特徴を示す図である。
【図３】一シールド／低温ポンピング構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
図1に、本発明の概要を便宜的に示す。いくつかの実施形態及び図において、同一の参照符号を使用することがある。
図１において、超伝導磁気冷却器（superconducting magnet cryostat）10は孔11を含んでいる。プローブ冷却器20は、孔11と同軸の、同様の外部環状形状を有しており、中央の同軸孔は、試料を収容するために、図2aに示す孔82を区画している。試料（図示せず）は通常、室温又はある選択した温度で検査される。
【００１５】
試料は、プローブ冷却器20の内部の低温から、z軸に沿って熱分離される。磁気冷却器10及びプローブ冷却器20は通常、分離され独立した構造であるが、そうでなくてもよい。プローブ冷却器20の冷却、またRF及びDC電力、ならびに制御のための信号は、孔11を介してプローブ冷却器20に導入される。プローブ冷却装置ユニット26は、RF受信／送信ユニット27と同様、公知の設計である。
【００１６】
通常のNMRプローブが分離コイル、及び試料とより密接に結合される受信／送信コイルを含むことを、当業者は理解している。実際、分離コイルは、はるかに大きなRF電力を生成し、低温プローブの作動における熱特性を限定するのに貢献する。本明細書の目的のために、これらのコイル間で特定する必要はない。
図2bは、全体として、より改善された極低温プローブ性能を提供するための特徴を示す図である。プローブ冷却器ハウジング80が熱分離用の真空環境を支持している。加熱器88は、ここでは熱交換器78のごく近傍に配置されている。加熱器88は、伝導により熱を熱交換器78に直接に供給するよう配置されるのが好ましい。好ましい実施形態において、加熱器88により供給されるエネルギーと、（主に）暖かい冷却剤流出によって熱交換器78から廃棄される熱との間で、熱平衡が確立される。例えば極低温プローブのために、25Kの設計温度での熱平衡が、閉鎖回路ヘリウム冷却装置及び約4ワットの静止（quienscent）加熱電力により、確立される。熱平衡のこの静止状態は、RFコイル71に加わるRF電力の付与及び除去により乱される。
【００１７】
温度センサー79は、RF加熱増分が除去されたときの熱交換器78の温度の低下を検知し、測定された増分だけ加熱器電流を上昇させることによって熱調整のための電気的反応を提供する。実際、通常は分離コイルが主要な電力輻射を維持しているのに対し、NMR励起／観測コイルに加えられるRF電力は比較して最小である。RF電力の付与は予測されていてもよく、米国出願第SN11/260,988号に開示されているように、静的熱作動状態へのより速い、非振動の回帰を実現するために熱調整状況に組み込むために、予測信号がNMRシステム制御器を介して取り出されてもよい。
【００１８】
より改善された低温ポンピングは、独立した冷却板熱交換器96を介して冷却される冷却板表面95を介して、実現することができる。冷却板95は低温プローブにおいて最低温表面がT0Kであり、T0Kでの冷却板熱交換器96の独立した作動によって熱的な安定を維持しているのが好ましい。コールドヘッド及び／又はRFコイル71の表面から、熱パルスにより発散される気体をよりよく凝縮するために、冷却板95を、（より高い）設計温度T1Kに維持されるコールドヘッド70のごく近傍に配置するのが好ましい。
【００１９】
ここで冷却板95は環状に図示されており、中央にコールドヘッドを収容しているが、この低温ポンピング表面を、放出される気体のあらゆる特定の源を低温ポンプするための適切な形状及び方位の表面として、低温ポンプされた気体が発散されるであろう、RF加熱を受ける表面のごく近傍に形成することは、簡単な変形例である。
管94′からの流出冷却剤が冷却板温度T0Kよりやや暖められ、設計によりコールドヘッド熱交換器78への流入に対して適切にすることができ、このようにして冷却剤回路を継続する(serialize)ことを認めるのは、完全に独立した冷却板熱交換器実施形態の簡単な変形例に過ぎない。このような場合、冷却剤戻り管94′が模式的に転用されて（104）、熱交換器78の供給管84を備える。
【００２０】
NMRプローブにおいてRFシールドには、試料をRFコイルリードから防護するもの、RFコイルを傾斜コイルから防護するもの、冷却電流（cold current）を暖かい構造から防護するものなど、幅広い種類がある。一例は、共同譲受した特許文献３に教示するように、リードからRFコイル71への試料の放射を低減するために、RFプローブにおいてフローティングRFシールドを使用することである。
【００２１】
本発明の一変形によれば、図3に示すように、スタンドオフ（standoff）環状部材105を介して熱交換器96と熱連絡し、それにより支持される、電気的に分離されたRFシールド95′が提供される。スタンドオフは、サファイアなどの、電気的に絶縁性で、熱的に伝導性の材料で形成されているのが好ましい。環状空間110はコールドヘッド70を収容する。多数の表面95a，95b，95cは、低温ポンピング目的にとって望ましい、より大きな表面域の例示である。
【００２２】
第2の変形では、RF接地されたシールドを提供するために、RFシールド95をプローブ及びプリアンプ102に電気的に接続することができる。ここで、T1での（温度T0から回路基板102への（ハウジング信号調節回路）接地接続に対する望ましくない熱移動が、適切な熱設計により最小化又は無意味化される。
本発明を特定の実施形態及び実施例を参照しながら記述したが、上記教示に鑑みて、当業者であれば他の修正及び変形を考案できるであろう。添付の請求項の範囲内で、特記したのと異なる仕方で本発明を実施してもよいことを理解すべきである。
【図１】
2010500602.tif 000003
【図２ａ】
2010500602.tif 000004
【図２ｂ】
2010500602.tif 000005
【図３】
2010500602.tif 000006
【国際調査報告】
2010500602.tif 000007
2010500602.tif 000008