(57)【要約】  本発明は、粉末冶金法による部品製品用粉末に関する。特に、本発明は、粉末冶金法による部品の製造を目的とした鉄または鉄基粉末に関する。粉末は、自己潤滑特性が求められる部品の製造に特に適する。また、本発明は、前記粉末から部品を製造する方法、および製造される部品に関する。本発明の拡散接合された粉末は、鉄または鉄基粒子と、この鉄または鉄基粒子に拡散接合された粒子とを含む。鉄または鉄基粒子に拡散接合された前記粒子は、銅と５〜１５重量％の錫から成る合金を含む。本発明部品は、少なくとも一部がかかる拡散接合された粉末から形成される。
2010514935.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄粒子または鉄基粒子と該鉄粒子または鉄基粒子に拡散接合された粒子とを含み、該鉄粒子または鉄基粒子に拡散接合された粒子が、銅および５〜１５重量％の錫の合金を含む拡散接合された粉末。
【請求項２】
５０〜９０重量％が前記鉄粒子または鉄基粒子である請求項１に記載された粉末。
【請求項３】
１０〜５０重量％が前記鉄粒子または鉄基粒子に拡散接合された粒子である請求項１または請求項２に記載された粉末。
【請求項４】
前記鉄粒子または鉄基粒子に拡散接合された粒子が、８５〜９５重量％の銅を含む請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載された粉末。
【請求項５】
前記鉄粒子または鉄基粒子に拡散接合された粒子の粒径分布が、重量平均粒径Ｘ５０で、１〜１５μｍ、好ましくは１〜１０μｍである請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載された粉末。
【請求項６】
０．５〜２重量％の量で添加された黒鉛を更に含む請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載された粉末。
【請求項７】
請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載された粉末を提供する工程と、
粉末を２００〜６００ＭＰａの圧力で圧密化して、粉末成形体に成形する工程と、
粉末成形体を焼結する工程とを含む部品の製造方法。
【請求項８】
圧密化する前に、前記粉末を潤滑手段と混合する工程を更に含む請求項７に記載された方法。
【請求項９】
前記請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載された粉末から、少なくとも一部が製造される部品。
【請求項１０】
“評価方法”で定義される表面青銅濃度が部品中の公称青銅濃度よりも高い、請求項７または請求項８に記載された方法により製造される部品。
【請求項１１】
潤滑剤を含む請求項１０に記載された部品。
【請求項１２】
密度が５．５〜６．５ｇ／ｃｍ３である請求項１０または請求項１１に記載された部品。
【請求項１３】
中央粒径分布Ｘ５０が１５μｍ未満の青銅粉末を準備する工程と、
粒径が２５０μｍ未満の鉄粉末または鉄基粉末と青銅粉末を混合する工程と、
混合物を７５０〜８３０℃で１５〜１８０分間還元雰囲気中で焼鈍する工程と、
焼鈍された混合物を粉末状に破砕して、粉末を篩にかける工程とを含む、拡散接合された粉末の製造方法。
【請求項１４】
前記青銅粉末が酸化された青銅である請求項１３に記載された方法。
【請求項１５】
前記青銅粉末の中央粒径分布Ｘ５０が１０μｍ未満である請求項１３または請求項１４に記載された方法。
【請求項１６】
前記混合物の焼鈍前に、青銅粉末と鉄粉末または鉄基粉末との混合物に結合剤が添加されている請求項１３から請求項１５までのいずれか１項に記載された方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金法による部品製品用粉末に係り、特に、粉末冶金法による部品の製造を目的とした鉄粉末または鉄基粉末に関するものである。粉末は、自己潤滑特性が求められる部品の製造に特に適する。また、本発明は、前記粉末から部品を製造する方法、およびそれにより製造される部品に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金の製造技術は、一般に、寸法精度が良好な部品の長期時間の継続的生産により特徴づけられる。製造順序は、一般に、その後の圧縮作業を簡単にするために、冶金粉末と潤滑剤との混合により開始される。冶金粉末は、例えば、予合金化された霧状微粒子から形成された粉末でも、粉末状の合金化元素同士との混合粉末でも、または、合金化元素が金属ベース粉末に拡散合金化された若しくは拡散接合された粉末であってもよい。圧密化された（圧粉体）部品は、その後加熱され、焼結により圧粉体部品が強度、延性等についてその最終特性を取得する温度に保持される。
【０００３】
青銅粉末は、焼結された自己潤滑性軸受の製造に広く使用されている。青銅の使用は軸受に静寂な運転や良好な耐摩耗性等の長所を付与し、また、青銅は腐蝕しにくい。しかし、コストを削減するために、いわゆる希釈された青銅軸受の製造には鉄粉が添加される。約４０〜６０重量％の鉄粉を使用するのが普通である。分数馬力モータやある用途では、多くの場合軸受が青銅軸受に取り換わっている。
【０００４】
拡散接合された粉末は幾つかの刊行物で公知である。特許文献１には、粉末の製造方法が開示されている。この方法では、合金化元素が鉄粉粒子に拡散接合される（一部は合金化される）。非合金化鉄粉が、還元雰囲気中において融点未満の温度で、銅、モリブデン等の合金化元素と共に加熱され、粒子の予合金化および凝集が生じる。完全に合金化する前に加熱を中止し、得られた凝集物は所望サイズに破砕される。また、特許文献２も拡散接合された粉末を開示している。粉末は、鉄粉と銅粉末または易還元性の銅化合物との混合物から調製される。銅が鉄粉に拡散接合されて得られた粉末は、高い圧縮率と低い偏析の恐れおよび発塵とによって特徴づけられる。
【０００５】
噴霧粉粒子上に銅を供給する別の技術が特許文献３に開示され、特許文献３は錫を少なくとも０．０５重量％含む噴霧鉄粉に関する。この粉末にはその後銅層が被覆される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】英国特許第１，１６２，７０２号明細書（１９６５年）
【特許文献２】英国特許第１，５９５，３４６号明細書（１９７６年）
【特許文献３】特開昭５９−５０１０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、例えば、青銅を含む焼結された軸受、特に青銅を含む自己潤滑性軸受等の部品の製造に好適な冶金粉末を提供することにある。
別の目的は、軸受としての使用に好適な部品の製造方法を提供することにある。
更に別の目的は、軸受としての使用に好適な部品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
ところで、鉄粉末または鉄基粉末の粒子に拡散接合された錫および銅を有する粉末を調製することによって、以下拡散接合された粉末と称す冶金粉末が得られると共に、この新規な拡散接合された粉末は、部品中の公称青銅濃度と比較して、意外にも高い表面青銅濃度を有する部品の製造に使用され得ることが、見出された。青銅が高価な金属であるという事実により、これは、より少量の青銅の使用を可能にするので著しく有利である。本発明は、青銅粉末と鉄粉末または鉄基粉末との単純な混合物から製造される部品と比較して、より少量の青銅の使用を可能にする、鉄粒子または鉄基粒子に基づく方法および拡散接合された粉末を提供する。
【０００９】
一実施形態によれば、拡散接合された粉末を製造する出発物質として、酸化された青銅粉末を使用することができる。この点に関連して、酸化された青銅粉末または青銅の酸化物粉末は、銅、錫、および酸素含有の粉末で表され、部分的にまたは完全に酸化された青銅粉末から製造され得るが、製造方法とは無関係に、酸化された青銅粉末を使用することができる。粒径分布Ｘ５０が１５μｍ未満、好ましくは１０μｍ未満の酸化された青銅粉末を使用すると、拡散焼鈍後に鉄粉粒子を青銅で部分的に被覆することが容易になる。元素状粉末として錫を添加しないことにより、拡散焼鈍中に錫の溶融が避けられ、そのため、より少量の青銅が、鉄中に溶解して、その代わりに青銅合金中に存在するようになる。鉄粉粒子が青銅でかなりの程度まで被覆されることにより、例えば自己潤滑性軸受等のプレスされ焼結された部品の表面における表面青銅濃度が、公称青銅含量よりも高くなる。
【００１０】
このように、鉄粒子または鉄基粒子に拡散接合された銅および錫を含む粒子を有する、鉄粒子または鉄基粒子を含む拡散接合された粉末を提供することによる本発明によって、前述の目的が達成される。具体的には、銅および錫を含む粒子は、銅と５〜１５重量％の錫を含まなくてはならない。
【００１１】
鉄、銅、および錫の対応する個々の粉末の単純な混合物、または予合金化されたＣｕ−Ｓｎ合金を使用する場合と比較して、拡散接合された粉末を使用する別の利点は、粉末の取扱中に偏析が殆ど生じないことである。
好ましい実施形態は従属請求項で規定されるとおりである。
【００１２】
手短に述べると、本発明の拡散接合された粉末を調製する方法は、合金化元素の錫および銅を含む化合物と共に、鉄粉末または鉄基粉末を還元雰囲気中において合金化元素の融点未満の温度で加熱して、粒子の部分的な合金化（拡散接合）および凝集を生じさせることを含む。合金化元素の錫および銅は、予合金化された状態、即ち青銅粉末または酸化された青銅粉末で存在するであろう。得られた凝集物はその後所望の大きさに磨り潰される。
合金化元素を含む化合物の小さな粒子は、加熱前に、ＰＥＧ等の結合剤の少量の使用により鉄粒子に接着されてもよい。
【００１３】
本発明によれば、鉄粒子への合金化粒子の拡散接合は、解離したアンモニア、Ｈ２、またはＮ２／Ｈ２等の還元雰囲気中において、７５０〜８３０℃の温度で１５〜１８０分間大気圧の炉の中で適切に実施される。
【００１４】
拡散接合された粉末中の鉄粒子または鉄基粒子の含量は５０〜９０重量％であり、拡散接合された粉末の残りの部分は、１０〜５０重量％の銅および錫と不可避の不純物とを含む。
鉄ベースの粒子なる用語は、鉄が１種以上の合金化元素と合金化された粒子を表す。
不純物とは、製品の特性または不純物が存在するプロセスに、その存在が影響を及ぼさないような少量で存在する成分を表す。
【００１５】
銅および錫を含む粒子中の錫の量は、５〜１５重量％、好ましくは８〜１２重量％の範囲で変動してもよい。前記粒子中の錫の量が５重量％未満であると、青銅物質が柔軟すぎるようになり、前記粒子中の錫の量が１５重量％を超えると、二次相が生成することがある。一実施形態によれば、前記粒子は、銅および錫と、少量すなわち０．５％未満の酸素等の不可避の不純物とから構成される。
【００１６】
部品の製造方法を提供する目的は、前述のような拡散接合された粉末を準備する工程と、拡散接合された粉末を２００〜６００ＭＰａの圧力で圧密化されたして、粉末成形体に成形する工程と、粉末成形体を焼結する工程とを含む、方法によって達成された。
【００１７】
前記方法に従って部品を製造するに当たり、特定の拡散接合された粉末と、２００〜６００ＭＰａの圧縮圧と、焼結との組合せにより、低摩擦、低摩耗、高負荷容量等の軸受材料の所望の性能を有する部品が得られる。圧縮圧を変化させることにより、部品の密度を、これによりその強度および気孔率も、使用する用途に応じて変化させることができる。密度が低すぎると、強度が十分に高くならず、密度が高すぎると、潤滑剤を十分な量で部品中に加えるには気孔率が低すぎる。
【００１８】
軸受としての使用に適した部品を提供する目的は、前述の拡散接合された粉末から製造される部品により達成される。かかる部品は、軸受の適用に関して所望の性能を有するであろう。部品は前述の方法により適切に製造される。
前述の方法により製造される部品は、表面青銅濃度が部品中の公称青銅濃度よりも高い。この点に関して、“公称濃度”は、添加された青銅の量を使用した粉末の全量で割り算した濃度である。
【００１９】
焼結された部品は更に潤滑剤を含むことができる。本出願の文脈において、用語「潤滑剤」は用語「潤滑手段」と区別されるべきである。潤滑手段は圧密化された作業に関連して用いられ、一方、潤滑剤は焼結される部品に用いられる。微細孔を利用して、焼結される部品に潤滑剤を供給することによって、軸受等の自己潤滑性部品を得ることができる。かかる潤滑剤は、使用する実際の用途に応じて固体でも液体でもよい。固体潤滑剤を供給するには、圧密化する前に、０．５〜２重量％の量の黒鉛と粉末を混合すればよい。
【００２０】
焼結された部品は密度が５．５〜６．５ｇ／ｃｍ３の範囲にある。使用する用途に応じて、部品の密度を変化させることができる。密度が低すぎると、強度が十分に高くならず、密度が高すぎると、潤滑剤を十分な量で部品中に加えるには気孔率が低すぎる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】プレスされた部品の側面図をＳＥＭの走査線で示す。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
鉄粒子または鉄基粒子は、例えば、水噴霧粉末または海綿鉄粉末からなる。好適な鉄粉は、例えば、ＮＣ１００．２４、ＳＣ１００．２６、ＡＳＣ１００．２９、ＭＨ８０．２３である。これらの鉄粉の粒径は２５０μｍ未満である。
【００２３】
ＮＣ１００．２４は、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢ  社（スウェーデン）から入手可能な海綿鉄粉末であって、見掛け密度が約２．４５ｇ／ｃｍ３、粒径が実質的に１５０μｍ未満、４５μｍ未満の粒子量が約１８％である。
ＳＣ１００．２６は、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢ  社（スウェーデン）から入手可能な海綿鉄粉末であって、見掛け密度が約２．６５ｇ／ｃｍ３、粒径が実質的に１５０μｍ未満、４５μｍ未満の粒子量が約２０％である。
【００２４】
ＡＳＣ１００．２９は、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢ  社（スウェーデン）から入手可能な噴霧鉄粉末であって、見掛け密度が約２．９８ｇ／ｃｍ３、粒径が実質的に１５０μｍ未満、４５μｍ未満の粒子量が約２３％である。
ＭＨ８０．２３は、Ｈｏｇａｎａｓ  ＡＢ  社（スウェーデン）から入手可能な海綿鉄粉末であって、見掛け密度が約２．３０ｇ／ｃｍ３、粒径が実質的に１５０μｍ未満、４５μｍ未満の粒子量が約３％である。
【００２５】
銅および錫を含む粒子は、８５〜９５重量％の銅と５〜１５重量％の錫を含む。拡散接合に使用される銅および錫を含む好適な粉末は、Ｘ５０が１〜１５μｍ、好ましくはＸ５０が１〜１０μｍの粉末である。
拡散接合された粉末は、５０〜９０重量％の鉄粒子または鉄基粒子と、鉄粒子または鉄基粒子に拡散接合された１０〜５０重量％の粒子とを含む。拡散接合された粉末は、希釈された青銅を意味するであろう。
【００２６】
部品は、拡散接合された粉末を潤滑手段と任意に混合し、粉末を２００〜６００ＭＰａの圧力で圧縮して、粉末成形体に成形し、続いて粉末成形体を焼結することにより、製造される。
また、圧密化されたする前に、例えばステアリン酸亜鉛等のステアリン酸金属、またはエチレン−ビス−ステアリン酸アミド（ＥＢＳ）等のワックスなどの潤滑手段と、拡散接合された粉末を混合してもよい。これにより圧密化されたが容易になり、圧密化された用工具の摩耗が低減される。
また圧密化された前に、黒鉛を拡散接合された粉末に添加して、粉末で製作された部品に固体状潤滑剤を供給してもよい。
【００２７】
焼結工程は、青銅粉末の液相形成温度未満の温度で適切に実施される。錫含量が１０％の青銅では、液相形成温度は約８５５℃であり、従って、好ましい焼結温度は５〜６０分間にわたって８００〜８３０℃である。焼結雰囲気は、水素、窒素と水素の混合物、解離したアンモニア、またはエンドガス（ｅｎｄｏｇａｓ）とすることができる。
【００２８】
このようにして製造された焼結部品は、表面青銅濃度が部品中の公称青銅濃度よりも高くなる。表１を見ても分かるように、本発明の粉末は表面銅濃度の明らかな増大を示し、一方、参考例の粉末は表面銅の増加を示さない。銅がより容易に分析されるので、本明細書では、銅の濃度を用いて青銅の濃度を測定した。
【００２９】
使用に際して、焼結された部品は好適には潤滑剤を含む。かかる潤滑剤としては、鉱油、合成油、シリコーン・オイル、またはフッ素化オイルが例示される。潤滑剤は、例えば部品を含浸して軸受に導入され得る。部品には相互接続された空隙があり、これにより十分な潤滑剤受入能力を与える。部品は密度を５．５〜６．５ｇ／ｃｍ３の範囲とすることができる。
【実施例】
【００３０】
実施例１
本発明粉末
ＮＣ１００．２４鉄粉末を酸化された青銅（９部のＣｕと１部のＳｎ、Ｃｕ／Ｓｎ比は９：１である）と２種の異なる量で混合して、３種の異なる試料を形成した。青銅粉末の粒径分布Ｘ５０は、それぞれ２．２μｍおよび９．４μｍである（Ｘ５０は重量平均粒径を示す）。
微粒子の偏析を防止するために、結合剤として０．１％のＰＥＧ４００  を使用した。
混合物をＨ２雰囲気において８００℃で９０分間焼鈍した。焼鈍された粉末をその後破砕し（粉砕し）、２１２μｍのスクリーンで篩にかけた。青銅含量は２０重量％（サンプル１，２）および２５重量％（サンプル３）であった。
【００３１】
新規な材料をプレス前に０．８％のエチレン−ビス−ステアリン酸アミドと混合した。
粉末を４００ＭＰａでプレスし、部品（長方形の部品：９０×１２ｍｍ，ｈ＝５ｍｍ）を解離したアンモニア（７５％Ｈ２＋２５％Ｎ２）雰囲気において８３０℃で２０分間焼結した。
【００３２】
参考例粉末
粒径が１６０μｍ未満で０．８％のエチレン−ビス−ステアリン酸アミドを含む、予合金化された青銅粉末（９０％Ｃｕおよび１０％Ｓｎ）添加剤と、ＮＣ１００．２４鉄粉末を混合した。粉末を４００ＭＰａでプレスし、部品（長方形の部品：９０×１２ｍｍ，ｈ＝５ｍｍ）を解離したアンモニア（７５％Ｈ２＋２５％Ｎ２）雰囲気において８３０℃で２０分間焼結した。
【００３３】
評価方法
リンク（Ｌｉｎｋ）社から販売のＸ線エネルギー分散型分光計（ＥＤＳ）によるＪＥＯＬ  ５８００  走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で、銅分布を分析した。分析には２０ｋＶの加速電圧を用いた。プレスされた試料の側面（プレス中のダイ壁に対向する表面）について銅分布を分析した。各試料について、図１に準じて高さ全体（ｈ）にわたって５回のライン走査（Ｌ）を行った。全長２２ｍｍを走査した。走査線（Ｌ）に沿った各分析点間の間隔は４μｍであった。
【００３４】
ＳＥＭ分析からの結果
ダイ壁に面する表面（自己潤滑性軸受の摺動面に対応する）における銅濃度は、同じ濃度でありながら、良好な分布に起因して、参考例の粉末で製作された部品の表面の銅濃度よりも高い。新規な粉末を使用して製造された全ての物質は、参考例の粉末から調製された物質よりも高い表面銅濃度を示す（表１）。混合時における青銅粉末の初期量が同じであるにもかかわらず、新規な材料では摺動面における全銅濃度の平均値が、参考例の材料（元素状混合物）よりも約４０％ほど高い。
試料の圧粉体密度および焼結密度を表２に示す。
【００３５】
【表１】
2010514935.tif 000003
【００３６】
【表２】
2010514935.tif 000004
【００３７】
実施例２
本発明粉末
ＮＣ１００．２４鉄粉末を酸化された青銅粉末（９部のＣｕと１部のＳｎ、Ｃｕ／Ｓｎ比は９：１である）と混合して、サンプル４を形成した。青銅粉末の粒径分布Ｘ５０は５．４μｍであり（Ｘ５０は重量平均粒径を示す）、全酸素含量は１３．８％である。サンプル４の公称青銅含量は２０重量％であった。
微粒子の偏析を防止するために、混合物の結合剤として０．１％のＰＥＧ４００を使用した。
混合物をＨ２雰囲気において８００℃で９０分間焼鈍した。焼鈍された粉末をその後破砕し（粉砕し）、２１２μｍのスクリーンで篩にかけた。
【００３８】
プレスする前に、材料を０．８％のエチレン−ビス−ステアリン酸アミドと混合した。
粉末を４００ＭＰａでプレスし、部品（長方形の部品：３０×１２ｍｍ，ｈ＝６ｍｍ）を解離したアンモニア（７５％Ｈ２＋２５％Ｎ２）雰囲気において８３０℃で２０分間焼結した。
【００３９】
参考例粉末
参考例２
粒径が１６０μｍ未満で０．８％のエチレン−ビス−ステアリン酸アミドを含む、予合金化された青銅粉末（９０％Ｃｕおよび１０％Ｓｎ）添加剤と、ＮＣ１００．２４鉄粉末を混合した。粉末を４００ＭＰａでプレスし、部品（長方形の部品：３０×１２ｍｍ，ｈ＝６ｍｍ）を解離したアンモニア（７５％Ｈ２＋２５％Ｎ２）雰囲気において８３０℃で２０分間焼結した。
【００４０】
参考例３
ＮＣ１００．２４鉄粉末を酸化第一銅および錫粉末と混合した。酸化第一銅は、粒径分布Ｘ５０が１５．１μｍおよび全酸素含量が１１．５％であり、錫粉末は粒径分布Ｘ５０が２４．４μｍであった。９：１のＣｕ／Ｓｎ比を得る割合で、酸化第一銅粉末および錫粉末を添加した。参考例３の公称青銅含量は２０％であった。
微粒子の偏析を防止するために、混合物の結合剤として０．１％のＰＥＧ４００を使用した。
混合物をＨ２雰囲気において８００℃で９０分間焼鈍した。焼鈍された粉末をその後破砕し（粉砕し）、２１２μｍのスクリーンで篩にかけた。
【００４１】
評価方法
リンク（Ｌｉｎｋ）社から販売のＸ線エネルギー分散型分光計（ＥＤＳ）によるＪＥＯＬ  ５８００  走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で、銅および錫の分布を分析した。分析には２０ｋＶの加速電圧を用いた。プレスされた試料の側面（プレス中のダイ壁に対向する表面）について銅および錫の分布を分析した。各試料について、全長６．５ｍｍにわたってライン走査（Ｌ）を行った。走査線（Ｌ）に沿った各分析点間の間隔は４μｍであった。
【００４２】
ＳＥＭ分析からの結果
ダイ壁に面する表面（自己潤滑性軸受の摺動面に対応する）におけるサンプル４の銅濃度は、材料の公称銅濃度よりも５５％高く、一方、参考例２の粉末で製作された部品の同じ表面における銅濃度は公称銅濃度よりも低い。錫の表面濃度は銅と同じパターンを示し、サンプル４の表面濃度は公称含量よりも２９％高く、一方、参考例２の粉末で製作された部品の同じ表面における錫濃度は公称銅濃度よりも低い。参考例３は、表面銅濃度が公称含量よりも６％高く、表面錫濃度が材料の公称錫含量よりも低い。
【００４３】
サンプル４、参考例２の粉末、および参考例３の粉末は、初期材料中の青銅の全量が同じであるにもかかわらず、最終材料では摺動面における全銅濃度および錫濃度の平均値が、それぞれ公称含量よりも約５５％および２９％高い。本発明の範囲外にある参考例２の材料（元素状混合物）および参考例３の材料は、銅および錫の表面濃度がさほど高くならない。
試料の圧粉体密度および焼結密度を表４に示す。
【００４４】
【表３】
2010514935.tif 000005
【００４５】
【表４】
2010514935.tif 000006
【図１】
2010514935.tif 000007
【国際調査報告】
2010514935.tif 000008
2010514935.tif 000009
2010514935.tif 000010
2010514935.tif 000011