(57)【要約】流体試料を流路に注入するように作られている回転弁。本発明によれば、１つの同じ弁を使って、システムポンプ、試料ポンプ、及びシリンジからの流れを入力することができる。ループには、試料ポンプとシリンジの両方から充填することができ、システムポンプによってループを空にして、例えば、カラムを充填することもできる。更に、試料ポンプを使用して、カラムに直接汲み上げることもできる。【選択図】図１０
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体試料を流路に注入するようになっている、固定子（１１）と回転子（１２）を備えている回転弁（１０）であって、前記固定子（１１）は、前記固定子の中に突き出ていて、それぞれが、内側固定子面（１１ａ）上のオリフィスで終結している数多くの接続ポートを備えており、同内側固定子面は、流体密封方式で、前記回転子（１２）の内側回転子面（１２ａ）と接触している前記固定子の面であり、前記内側回転子面（１２ａ）は、前記内側固定子面（１１ａ）に対して、回転軸（ＲＡ）の周りに回転させて動かすことができる、回転弁において、
前記内側固定子面（１１ａ）は、
前記固定子への第１入口ポート（３１ａ）と連通している第１入口オリフィス（３１ｂ）であって、前記第１入口オリフィス（３１ｂ）は、前記内側固定子面（１１ａ）内の基本的に中心に配置され、前記中心は、前記弁の前記回転軸（ＲＡ）と基本的に一致している、第１入口オリフィス（３１ｂ）と、
前記固定子への第２入口ポート（３６ａ）と連通している第２入口オリフィス（３６ｂ）と、
前記固定子への第３入口ポート（３７ａ）と連通している第３入口オリフィス（３７ｂ）と、
前記固定子の第１出口ポート（３４ａ）と連通している第１出口オリフィス（３４ｂ）と、
前記固定子の第２出口ポート（３３ａ）と連通している第２出口オリフィス（３３ｂ）と、
前記固定子の第３出口ポート（３８ａ）と連通している第３出口オリフィス（３８ｂ）と、
前記固定子の第１接続ポート（３２ａ）と連通している第１接続オリフィス（３２ｂ）と、
前記固定子の第２接続ポート（３５ａ）と連通している第２接続オリフィス（３５ｂ）と、を備えており、
前記第２及び第３入口オリフィス（３６ｂ、３７ｂ）と、前記第１、第２、及び第３出口オリフィス（３４ｂ、３３ｂ、３８ｂ）と、前記第１及び第２接続オリフィス（３２ｂ、３５ｂ）は、実質的に、前記内側固定子面（１１ａ）の中心の周りの円上に分布されており、前記円は半径（Ｒ）を有しており、更に、
前記内側回転子面（１２ａ）は、第１溝（４１）、第２溝（４２）、第３溝（４３）、第４溝（４４）、及び第５溝（４５）を備えており、
前記回転子の第１回転位置では、
前記第１溝（４１）が、前記第１接続オリフィス（３２ｂ）を前記第２出口オリフィス（３３ｂ）に接続し、
前記第２溝（４２）が、前記第１入口オリフィス（３１ｂ）を前記第１出口オリフィス（３４ｂ）に接続し、
前記第３溝（４３）が、前記第２接続オリフィス（３５ｂ）を前記第３入口オリフィス（３７ｂ）に接続し、
前記回転子の第２回転位置では、
前記第２溝（４２）が、前記第１入口オリフィス（３１ｂ）を前記第１接続オリフィス（３２ｂ）に接続し、
前記第４溝（４４）が、前記第１出口オリフィス（３４ｂ）を前記第２接続オリフィス（３５ｂ）に接続し、
前記第５溝（４５）が、前記第２入口オリフィス（３６ｂ）を前記第３出口オリフィス（３８ｂ）に接続し、
前記回転子の第３回転位置では、
前記第４溝（４４）が、前記第２出口オリフィス（３３ｂ）を前記第１接続オリフィス（３２ｂ）に接続し、
前記第５溝（４５）が、前記第２入口オリフィス（３６ｂ）を前記第２接続オリフィス（３５ｂ）に接続することを特徴とする、回転弁。
【請求項２】
前記固定子は、固定子溝（３９）を更に備えており、前記固定子溝（３９）は、前記内側固定子面の中心から実質的に半径方向距離Ｒに配置されている両端部を有しており、前記回転子溝は、更に、前記回転子の前記第３回転位置では、
前記第２溝（４２）が、前記第１入口オリフィス（３１ｂ）を前記固定子溝（３９）に接続し、
前記第３溝（４３）が、前記第１出口オリフィス（３４ｂ）を前記固定子溝（３９）に接続するように配置されている、請求項１に記載の回転弁。
【請求項３】
前記回転子は、前記第２溝（４２）が前記第１入口オリフィス（３１ｂ）を前記第２出口オリフィス（３３ｂ）に接続する第４回転位置に、配置することもできる、請求項１又は２に記載の回転弁。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、弁に、より具体的には、液体クロマトグラフィーシステム（ＬＣＳ）のような、分析的或いは前処理装置の流路に試料を導入するのに用いられる回転弁に関する。
【背景技術】
【０００２】
弁は、流体の輸送を伴う装置に広く用いられている。例えば、中間サイズの実験システムに用いられる代表的な型式の弁は、回転弁である。
一般的に、回転弁は、ここでは固定子と呼ばれる静止した本体を有しており、同固定子は、ここでは回転子と呼ばれる回転する本体と協働する。
【０００３】
固定子には、数多くの入口及び出口ポートが設けられている。ポートは、穴を介して、内側固定子面上の対応するオリフィスのセットと流体連通している。内側固定子面は、回転子の内側回転子面と流体密封接触している固定子の内側面である。回転子は、通常、円盤として形成されており、内側回転子面は内側固定子面に押し付けられて、回転的に協働している。内側回転子面には、１つ又は複数の溝が設けられており、同溝は、固定子に対する回転子の回転位置に依って異なるオリフィスと相互接続している。
【０００４】
回転弁は、高圧（例えば、３０Ｍｐａを超える圧力）に耐えるように設計することができる。それらは、ステンレス鋼、高性能高分子材料、及びセラミックの様な或る範囲の材料で作ることができる。
【０００５】
入口／出口の数、並びに回転子又は固定子の溝の設計は、意図する特定の弁の用途を反映している。
一般的な型式の多目的弁は、１つの入口ポート（通常、弁の回転軸に配置されている）と、入口ポートの周りに等距離に配置されている多数の出口ポートとを有している。回転子は、一端が回転中心にある１つの半径方向に伸張する溝を有しているので、常に入口に接続されており、他方の端部は、固定子に対する回転子の角度位置に依って、出口の何れか１つと接続されている。その様な弁は、流れを、入口から一度に１つの何れかの出口へ送るのに有用である。
【０００６】
１つ又は幾つかの特定のタスクを実行するため特別仕様に作られた更に複雑な配置も考えられる。例えば、回転弁を使用して、流体試料を分析システムの流路に導入することもできる。
【０００７】
その様な弁の代表的な例は、GE Healthcare社から販売されているINV−907弁である。この弁の概略図を図１から図３に提供している。弁２０は、（ポンプの様な）液体供給源に接続するための第１入口１と、（通常は、シリンジ又は専用の試料ポンプを使って）試料を導入するための第２入口２と、（当該技術では周知の）保持毛管ループ(retaining capillary loop)２２の様な、流体試料を一時的に保管するための装置へ／からの第３入口３及び第１出口４と、GE Healthcare社から販売されているAKTAexplorerシステムの様な分析又は前処理システムの下流部分に弁を接続する第２出口５と、を有している。更に、弁は、流体が弁を出て直接廃棄口に入るようにする２つの廃棄出口６、７を有している。
【０００８】
INV−907の内側固定子面のオリフィスは、図２の円２３の様に、図１から図３には円で示されている。更に、内側固定子面には溝２４が設けられている。
図面では、回転子は、その溝２５、２６、２７によって表されている。回転子を回転させると、溝は、内側固定子面に対する位置を変えるので、弁を通る新しい流路ができる。
【０００９】
図１は、試料を、一時的な保管のために回転子溝２５を介して毛管ループ２２に導入する「装填位置」を示している。同時に、ポンプは、回転子溝２７を介して残りのシステムを通る流れを提供することができる。この位置では、固定子溝２４は、小さな袋小路を形成している。
【００１０】
図２は、「注入位置」を示しており、弁が４５°回されて、毛管ループ２２がシステムの全体流路の一部を形成するようになっている。ポンプは、固定子溝２４と回転子溝２７及び２５を介して、試料を毛管ループから出して、システムに設けられている分離、検出又は他の機能用のシステムに入れる。この位置で、溝２７の一部分は、小さな袋小路を形成している。
【００１１】
図３は、ポンプが、回転子溝２７を介して流体を廃棄口へ直接送ることができる「廃棄位置」を示している。
先に述べた様に、試料は、シリンジ又は専用の試料ポンプの何れかを使って導入される。例えば図示の型式の様な従来型の注入弁を使用するには、試料ポンプはシリンジの代わりに用いられるポートに接続しなければならず、即ち、両代替案を同時に使用することはできない。
【００１２】
従って、ユーザーは、これらの作動モードの間で変更を行うには、システムの配管をやり直さなければならず、システムの柔軟性が減ずることになる。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の目的は、ユーザーにとってより柔軟性のある試料注入弁を提供することである。
これは、本出願の請求項１による回転弁で達成される。
【００１４】
これにより、手動（例えば、シリンジを使用して）又は自動（例えば、専用の試料ポンプを使用して）の両方で、試料を加えることのできる試料注入弁が達成される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】装填位置にある先行技術の導入弁の概略図である。
【図２】注入位置にある図１の弁を示している。
【図３】廃棄位置にある図１の弁を示している。
【図４】回転弁の概略側面図である。
【図５】本発明の１つの実施形態による弁固定子の前面を示している。
【図６】図５の固定子の内側固定子面を示している。
【図７】本発明の１つの実施形態による内側固定子面のオリフィスの角度分布を示している。
【図８】本発明の１つの実施形態による回転子の内側回転子面を示している。
【図９】本発明の１つの実施形態による内側回転子面の溝の位置を示している。
【図１０】第１回転子位置の概略図である。
【図１１】第２回転子位置の概略図である。
【図１２】第３回転子位置の概略図である。
【図１３】第４回転子位置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
代表的な回転弁１０の主要部品を、図４に概略的に示している（ブラケット又は同様の荷重担持又は締結要素は図示せず）。回転弁１０は、固定子１１と、回転子１２と、自体の角度位置を認識するための手段（図示せず）を随意的に設けることができる回転軸１３と、通常はギアボックスとモーター（弁を手動で作動させることもできるが）を備えている駆動ユニット１４と、を有している。回転子は、固定子に対して、弁の回転軸ＲＡ周りに回転させることができる。
【００１７】
組み込まれている器具に対して固定される固定子１１には、流体源、及び弁が協働する全ての構成要素と流体連通するためのポート（図４には図示せず）が設けられている。ポートは、固定子の外側面の何れの適した位置にでも配置することができる。ポートには、毛管又は配管に接続する手段が設けられている。その様な手段は、当業者には周知の、従来型Valco継手の様な、どの様な適した型式であってもよい。ポートは、内側固定子面１１ａ、即ち、作動中は回転子１２と接触している固定子１１の表面、の上の対応するオリフィスのセットと、チャネルを介して流体連通している。
【００１８】
回転子１２は、通常、円盤として形成されており、作動中に、内側固定子面１１ａに押し付けられる面である内側回転子面１２ａを有している。内側回転子面１２ａには、１つ又は複数の溝が設けられており、同溝は、固定子１１に対する回転子１２の回転位置に依り、内側固定子面１１ａの異なるオリフィスと相互接続する。
【００１９】
図５は、本発明の一実施形態による固定子１１の前面の単純化した斜視図を示す。前面は、ここでは、固定子１１の、内側固定子面１１ａとは反対側の面である。入口および出口３１ａ−３８ａが示されている。
【００２０】
一般的に、ポートの角度位置、溝、及び本出願の図面に示されている同様のものは、本発明の異なる実施形態の間で異なる場合もあり、即ち、それらは、相互の協働が本発明の概念に従っている限り、弁の回転軸に対して回転させ、鏡像化し、又は別の方法で修正できることに留意頂きたい。
【００２１】
更に、固定子の入口／出口ポートは、穴（又はあらゆる型式のチャネル）を介して、内側固定子面１１ａ上のオリフィスに接続されているので、ポートとオリフィスの間に非線形チャネルを作ることにより、ポートを、内側固定子面１１ａ上のオリフィスのパターンとは異なる様式に配置することもできる。固定子へのポートは、固定子の、前側以外の外側面に配置することもできる。しかしながら、単純化のために、図６に関連して後で説明する様に、図では、ポートは、内側固定子面のオリフィスと一直線になるように配置されている。
【００２２】
従って、本発明の１つの実施形態による固定子１１は、８つのポート３１ａ−３８ａを有しており、これらのポートを使って、弁は、器具の全ての所望の作動構成要素に接続される。本発明の他の実施形態によれば、幾つかの追加の機構を弁に与えるために、１つ又は複数の追加のオリフィス及びポートを設けることができる。
【００２３】
ポート３１ａは、第１入口ポート３１ａと呼ばれている。それは、基本的に固定子の中央に配置されており、器具の主液体供給源、例えば、ここではシステムポンプと呼ばれているポンプからの入口ポートとして使用されている。液体クロマトグラフィーシステムＬＣＳの場合、システムポンプは、単一の、所謂緩衝液、又は、代わりに２つ又はそれ以上の緩衝液の一定の又は可変の混合物の流れを提供する。ポート３４ａは、第１出口ポート３４ａと呼ばれ、出口ポートとして機能し、そこから、液体は、器具の残りの部分へと出ることができるようになっている。
【００２４】
ＬＣＳで使用するための従来型の毛管ループの様な保持ループは、この実施形態では、一端が、第１接続ポート３２ａに接続されており、他端が、第２接続ポート３５ａに接続されている。
【００２５】
ここでは第２及び第３の入口ポート３６ａ、３７ｂと呼ばれている２つのポート３６ａ、３７ａは、試料を導入するために設けられている。図示の好適な実施形態では、第３入口ポート３７ａは、通常はシリンジを使用して手動で試料注入するためのものであり、第２入口ポート３６ａは、専用の試料ポンプに接続するためのものである。試料ポンプは、器具に一体化されていてもよいし、独立した装置であってもよい。
【００２６】
ポート３３ａ及び３８ａは、第２及び第３の出口ポート３３ａ、３８ａと呼ばれ、この実施形態では、廃棄出口ポートである。
図６は、図５の固定子１１を、他の側、即ち、内側固定子面側１１ａから見た斜視図である。各ポートは、図示のオリフィス３２ｂ−３８ｂで終結しているチャネルを介して、内側固定子面１１ａに接続されていることに注目されたい。単純化するため、３２ｂのオリフィスは、参照番号３２ａのポートに接続されており、以下同様である。
【００２７】
オリフィスがポートに接続されているだけでなく、この図示の実施形態では、固定子溝３９が、内側固定子面１１ａに設けられている。固定子溝３９は、通常、オリフィスの直径と同じ幅である。なお、システムのポンプが、試料ポンプがループを満たしている間にシステムを通して液体を汲み上げることができるようにするには、固定子溝３９が好ましいが（これについては以下に詳しく説明する）、それは本発明の概念に不可欠なものではないことに留意されたい。固定子溝３９が無ければ、システムのポンプは、試料ポンプがループを満たしたときに静止しているか、又は、固定子に追加の廃棄出口を設けなくてはならない。例えば、別の廃棄出口を、第２接続オリフィス３５ｂと第２入口オリフィス３６ｂの間に設けてもよい。
【００２８】
内側固定子面１１ａを見ると、本発明の１つの実施形態のオリフィスと溝３９の端部の全体的角度分布が、図７に示されている。オリフィスと溝端部の位置（及び使用されない位置）は、図では、固定子の中心の周りに等しく分布している（その中心は、弁の回転軸と一致している）。先に述べた様に、オリフィスの位置は、本発明の概念から逸脱することなく、僅かに変えることができる。この実施形態によれば、固定子には１２個のその様な位置があるので、分割角度αは、この実施形態では３０°である。これら全ての位置は、弁の回転軸から基本的に同じ半径方向距離Ｒに配置されている。
【００２９】
本発明による弁の実施形態の回転子１２の内側回転子面１１ａを、図８に示している。第１、第２、第３、第４及び第５の溝４１−４５と呼ばれる５つの溝が設けられている。図９に、溝の相互の位置及び形状を、より明白に示している。
【００３０】
各溝は、その両端が、内側回転子面１２ａの中心（弁の回転軸と一致している）で終結している溝４２の一端を除いて、中心から基本的に同じ半径方向距離Ｒで終結している。勿論、回転子の半径方向距離Ｒは、固定子の対応する半径方向距離Ｒと同じである。第１溝４１は、本実施形態では３０°である角度αに亘って伸張している。第２溝４２は、内側回転子面１２ａの中心から周縁に向いた、長さＲを有する真っ直ぐな溝であり、第１溝４１の最も近い端部から角度αだけ離れている。第３溝４３は、第２溝４２から角度αだけ離れた位置で始まり、開始位置から角度３αだけ離れた位置で終結している。それは、中心に向けて内向きに曲り、膝部４８（或いは弓形）を形成している。角度αを占める第４溝４４は、溝４３の両端部の間に等間隔を開けて配置されている。第５溝４５は、第３溝４３と同様の形状を有している（中心に向けて内向きに変形している膝部４７を備えている）が、両端部は、角度２αだけ離れており、第３溝４３の最も近い端部から角度αのところで始まっている。
【００３１】
組み立てられるとき、内側回転子面１２ａは、何れの従来型回転弁でも一般的な方式（当業者には周知であり、ここでは説明しない）で、内側固定子面１１ａに押し付けられる。回転子１２と固定子１１の相互の角度位置に依って、弁では、異なる作動モードが得られる。これらを、図１０から図１３に示しており、回転子の溝を太線で示している。
【００３２】
図１０に示している第１回転子位置では、弁は、２つの別々流路が使用可能になる。
通常は、ＬＣＳのシステムポンプの様なポンプから、勿論、第１入口ポート３１ａを通って第１入口オリフィス３１ｂに入ってくる流体は、第２溝４２を介して弁を通過し、第１出口オリフィス３４ｂから出て、更に、第１出口ポート３４ａを通って出て行くことができるようになっている。ＬＣＳの場合、第１出口ポート３４ａは、器具の主作動構成要素、例えば、クロマトグラフィーカラムや、ＵＶモニターの様なモニタリング装置に接続するためのものである。図１０から図１３では、溝とオリフィスを図示し、それについて述べているが、先に述べたオリフィスのそれぞれが、上記の対応するポートに接続されているものと理解されたい。
【００３３】
同時に、試料を第３入口ポート３７ａに導入することにより、それを毛管ループ５０（又は対応する機能を備えた何れかの装置）内に一時的に保管することができる。これは、通常、シリンジを使って行われる。試料は、第３入口ポート３７ａに入り、第３入口オリフィス３７ｂを通った後で、第３溝４３を通って、第２接続オリフィス３５ｂ及びポート３５ａを介してループ５０に入る。ループ５０は、第２接続ポート３５ａに接続されており、その他方の端部が第１接続ポート３２ａに接続されている。これにより、ループ内の流体は、第１溝４１と第２出口オリフィス３３ｂ及びポート３３ａを介して廃棄口を出ることができるようになっている。
【００３４】
弁のこの他のオリフィス、ポート、及び溝は、第１回転子位置では活動しない。図１１に示されている第２回転子位置は、回転子を、第１回転子位置に対して（図１０から見て）反時計回りに角度２ｘαだけ回転させることにより得られ、２つの別々の流路が使用可能になる。
【００３５】
第１入口ポート３１ａ及びオリフィス３１ｂを通って入る流体は、第２溝４２を介して弁を通過し、第１接続オリフィス及びポート３２ｂ、３２ａを介してループ５０に入る。すると、ループの内容物は、第２接続ポート３５ａ及びオリフィス３５ｂと、第４溝４４と、第１出口オリフィス３４ｂ及びポート３４ａとを介して器具の主作動構成要素に押し込まれる。試料は、試料が装填されたのと逆の、ループ５０を通る流れの方向を利用して追い出され、従って、試料は、試料の希釈を最小に減じるので有用な、できるだけ短い行程を移動できるようになることに注目頂きたい。
【００３６】
同時に、第２入口ポート３６ａに接続されている専用の試料ポンプからの流れは、第５溝４５と、第３出口オリフィス３８ｂ及びポート３８ａとを介して廃棄口へ送られる。これは、試料ポンプの配管、並びに第５溝４５を洗浄するのに有用である。
【００３７】
弁の他のポート及び溝は、第２回転子位置では活動しない。
図１２に示している様に、第３回転子位置は、回転子を、第１回転子位置に対して（図１０から見て）反時計回りに角度４ｘα回すことにより得られる。第１及び第２位置に対して、第３回転子位置は、弁を通る２つの別々の流路が使用可能になる。
【００３８】
第１入口ポート３１ａとオリフィス３１ｂを通って入る流体は、上記の様に、第２回転子溝４２、固定子溝３９、第３回転子溝４３を介して弁を通過し、第１出口オリフィス３４ｂとポート３４ａを介して弁を出て、器具の主作動構成要素に入る。これにより、流れを器具の主作動構成要素に提供することができるのと同時に、これらの溝が洗浄されるようになっている。しかしながら、先に述べた様に、溝３９を、第２溝４２の端部位置にあるか又は終端であってもそこにある廃棄出口に換えることができる。しかしながら、これらの場合、システムの主作動構成要素を通る流れを利用することはできない。
【００３９】
同時に、試料を第２入口ポート３６ａとオリフィス３６ｂを通して導入することにより、それを毛管ループ５０内に一時的に保管することができる。これは、液体クロマトグラフィーの技術では周知である様に、専用の試料ポンプを使って行われるのが望ましい。試料は、第２入口オリフィス３６ｂに入った後、第５溝４５を通って、第２接続オリフィス３５ｂとポート３５ａを介してループ５０に入る。ループ５０は、他方の端部が、第１接続ポート３２ａに接続されているので、ループ内の流体は、第１接続オリフィス３２ｂ、第４溝４４、第２出口オリフィス３３ｂ、及びポート３３ａを介して廃棄口へ出ることができるようになっている。
【００４０】
弁のこの他のポート、オリフィス、及び溝は、第３回転子位置では活動していない。
先に述べた様に、ループ５０を空にするのは、第２回転子位置を使って行われる。
この上記実施形態では、図１３に示している第４回転子位置も有用であるが、本発明の弁を使用するのに必ずしも必要ではない。第４回転子位置は、回転子を、（図１０から見て）第１回転子位置に対して反時計回りに角度α回すことにより得られる。
【００４１】
第４回転子位置では、第１入口ポート３１ａとオリフィス３１ｂを通って入る流体は、第２回転子溝４２、第２出口オリフィス３３ｂ、及びポート３３ａを介して廃棄出口に直接流れる。この位置は、何らの流体も器具の主作動構成要素を通して弁の下流に送ること無く器具の主ポンプを作動させたいときに用いられる。
【００４２】
先に述べた様に、オリフィスの正確な位置は、上に述べた実施形態に従う必要はない。本発明にとって重要なのは、異なる溝が、上記の各回転位置にあるときに当然到達するはずの特定のオリフィスに到達することである。
【符号の説明】
【００４３】
１１  固定子
１１ａ  内側固定子面側
１２  回転子
１２ａ  内側回転子面
３１ａ−３８ａ  ポート
３２ｂ−３８ｂ  オリフィス
３９、４１−４５  溝
４８  溝の屈曲部
５０  毛管ループ
【図１】
2010519535.tif 000003
【図２】
2010519535.tif 000004
【図３】
2010519535.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
2010519535.tif 000008
【図７】
2010519535.tif 000009
【図８】
2010519535.tif 000010
【図９】
2010519535.tif 000011
【図１０】
2010519535.tif 000012
【図１１】
2010519535.tif 000013
【図１２】
2010519535.tif 000014
【図１３】
2010519535.tif 000015
【国際調査報告】
2010519535.tif 000016
2010519535.tif 000017
2010519535.tif 000018