(57)【要約】温度制御活性、抗菌活性および付香性などの改質成分を有するビスコース繊維とその製造方法が開示される。ミクロ容器は、温度制御活性、抗菌成分、および香料成分を有する繊維で形成される。
2010532433.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
・少なくとも１種の水不溶性改質成分、
・組成物の０．００１〜３質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非イオン性界面活性剤、
・組成物の約１〜１５質量％の範囲のビスコースポリマー（セルロースキサントゲン酸塩）、
・組成物の２〜７質量％の範囲のアルカリ、および
・組成物の約５０質量％〜９０質量％の範囲の水、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の改質ビスコース組成物。
【請求項２】
前記改質成分が、温度制御効果が望まれる範囲に融点を有する温度制御成分を組成物の約０．０１〜７質量％の範囲で含む請求項１記載の改質ビスコース組成物。
【請求項３】
前記温度制御成分が、ノナデカン、エイコサン、ヘプタデカン、オクタデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、デシルアルコール、ラウリルアルコールおよびミリスチルアルコールよりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項２記載の組成物。
【請求項４】
前記界面活性剤が、アルキルフェノキエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくとも１種の非イオン性界面活性剤である請求項２記載の組成物。
【請求項５】
前記フェノキシ様エトキシ化非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングルコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、スルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポキシ化された炭素数１２〜１４の線状第１級アルコール）、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェノールエトキシ化グリコールエーテル）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項２記載の組成物。
【請求項６】
前記界面活性剤のより好適なＨＬＢ値が１６〜４０の間である請求項２記載の組成物。
【請求項７】
前記ミクロ容器の平均中間サイズが５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である請求項２記載の組成物。
【請求項８】
請求項２記載の組成物から製造される温度制御ビスコースレーヨン繊維。
【請求項９】
請求項２記載の組成物から製造される温度制御ビスコースレーヨン糸。
【請求項１０】
請求項２記載の組成物から製造される温度制御ビスコースレーヨン布地。
【請求項１１】
前記組成物が、
・組成物の約０．０１〜７質量％の範囲の少なくとも１種の非水性溶剤、
・組成物の約０．００１〜３．５質量％の範囲の、前記溶剤に溶解し得る少なくとも１種の水不溶性抗菌成分、
・組成物の０．００１〜３質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非イオン性界面活性剤、
・組成物の約１％〜１５質量％の範囲のビスコースポリマー（セルロースキサントゲン酸塩）、
・組成物の２％〜７質量％の範囲のアルカリ、および
・組成物の質量に対して約５０％〜９０％の範囲の水、
を有する抗菌性ビスコース組成物である改質ビスコース組成物。
【請求項１２】
前記抗菌成分が、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ安息香酸およびプロピルエステル）、ｏ−（２−ナフチル）メチル（３−メチルフェニル）チオカーバメート、５−クロロ−２−（２，４−ジクロロフェノキシ）フェノール、４，５−ジクロロ−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン［ＤＣＯＩＴ］、２−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン、１−フェノキシプロパン−２−オール、ペンタクロロフェノール、５−クロロ−２−ジクロロフェノキシフェノール、クロトリマゾール、ｐ−クロロ−ｍ−キシレノールおよびクロロキナルドールよりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１１記載の組成物。
【請求項１３】
前記溶剤が、Ｃ10〜Ｃ44のアルケン（パラフィン系炭化水素）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレングルコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンマロネート、ポリネオペンチルグリコールセバケート、ポリペンタルグルタレート、ポリビニルミリステート、ポリビニルステアレート、ポリビニルラウレート、ポリヘキサデシルメタクリレート、ポリオクタデシルメタクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、アラチジルアルコール、ベヘニルアルコール、セラチルアルコール、チミミルアルコール、ポリエステル、ジ−イソデシルフタレート、ベンゾイルアルコール、Ｃ4〜Ｃ30の脂肪族アルコール、Ｃ4〜Ｃ30の飽和炭化水素、Ｃ4〜Ｃ30のモノ不飽和炭化水素、天然油および鉱油パラフィンよりなる群から選択される少なくとも１種の溶剤である請求項１１記載の組成物。
【請求項１４】
前記界面活性剤が、アルキルフェノールエトキシ化界面活性剤、アルキルアルコールエトキシ化界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性界面活性剤の群から選ばれる少なくとも１種の非イオン性界面活性剤である請求項１１記載の組成物。
【請求項１５】
前記界面活性剤が、ラウレス硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、油脂アルコールエーテル硫酸塩、カルボン酸アルキル、アルキルベンゼンスルホン酸エステル、スルホコハク酸エステル、ポリエタノキシエーテル硫酸エステル、およびポリエタノキシエーテルリン酸エステルよりなるアニオン性界面活性剤の群から選択される少なくとも１種のアニオン性界面活性剤である請求項１１記載の組成物。
【請求項１６】
前記ＨＬＢ値が９より大きいアルキルフェノキエトキシ化非イオン性またはアニオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングルコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェノールエトキシ化グリコールエーテル）、油脂アルコールエーテルサルフェート、カルボン酸アルキル、アルキルベンゼンスルホン酸エステル、スルホコハク酸エステル、ポリエタノキシエーテル硫酸エステル、およびポリエタノキシエーテルリン酸エステルよりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１５記載の組成物。
【請求項１７】
前記ＨＬＢ値が９より大きいアルキルアルコール界面活性剤が、ポリオキシエチレン（１０）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）オレイルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）セチルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテル  、ポリオキシエチレン（２０）オレイルエーテル、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）セチルエーテル、セトステアリルアルコールエトキシ化物および修飾されたアルコールエトキシ化物、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、およびスルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポキシ化された炭素数１２〜１４の線状１級アルコール）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１５記載の組成物。
【請求項１８】
前記界面活性剤の好適なＨＬＢ値が１６と４０の間である請求項１１記載の組成物。
【請求項１９】
前記ミクロ容器の平均中間サイズが５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である請求項１１記載の組成物。
【請求項２０】
請求項１１記載の組成物から製造される抗菌性ビスコースレーヨン繊維。
【請求項２１】
請求項１１記載の組成物から製造される抗菌性ビスコースレーヨン糸。
【請求項２２】
請求項１１記載の組成物から製造される抗菌性ビスコースレーヨン布地。
【請求項２３】
前記組成物が、
・組成物の約０．０１〜７質量％の範囲の少なくとも１種の非水性溶剤
・組成物の約０．００１〜３．５質量％の範囲の前記溶剤に溶解し得る少なくとも１種の水不溶性香料成分、
・組成物の０．００１〜３質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲である少なくとも１種の水溶性非イオン性界面活性剤、
・約１〜１５％の範囲のビスコースポリマー（セルロースキサントゲン酸塩）、
・組成物の２〜７質量％の範囲のアルカリ、および
・組成物の約５０％〜９０質量％の範囲の水、
を有する付香されたビスコース組成物である請求項１記載の改質ビスコース組成物。
【請求項２４】
前記香料成分が、シトラスムスク、フローラルウッディ、シトラスムスクウッディ、フレッシュブーケ、ムスク、フローラルムスク、ラベンダーオイル、ジャスミンオイル、ローズオイル、シダーウッドオイル、サンダルウッドオイル、オレンジオイ、およびレモンオイルよりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項２３記載の組成物。
【請求項２５】
前記溶剤が、Ｃ10−Ｃ44のアルケン（パラフィン系炭化水素）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレングルコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンマロネート、ポリネオペンチルグリコールセバケート、ポリペンタルグルタレート、ポリビニルミリステート、ポリビニルステアレート、ポリビニルラウレート、ポリヘキサデシルメタクリレート、ポリオクタデシルメタクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、アラチジルアルコール、ベヘニルアルコール、セラチルアルコール、チミミルアルコール、ポリエステル、ジ−イソデシルフタレート、ベンゾイルアルコール、Ｃ4〜Ｃ30の脂肪族アルコール、Ｃ4〜Ｃ30の飽和炭化水素、Ｃ4〜Ｃ30のモノ不飽和炭化水素、天然油および鉱油パラフィンからなる群から選択される少なくとも１種の溶剤である請求項２３記載の組成物。
【請求項２６】
前記界面活性剤が、アルキルフェノキエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールからなる非イオン性界面活性剤の群から選択される少なくとも１種の非イオン性界面活性剤である請求項２３記載の組成物。
【請求項２７】
前記アルキルフェノキエトキシ化非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングルコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、スルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポキシ化された炭素数１２〜１４の線状第１級アルコール）、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェノールエトキシ化グリコールエーテル）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項２６記載の組成物。
【請求項２８】
界面活性剤の好適なＨＬＢ値が１６〜４０の間である請求項２３記載の組成物。
【請求項２９】
前記ミクロ容器の平均中間サイズが５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である請求項２３記載の組成物。
【請求項３０】
請求項２３記載の組成物から製造される付香されたビスコースレーヨン繊維。
【請求項３１】
請求項２３記載の組成物から製造される付香されたビスコースレーヨン糸。
【請求項３２】
請求項２３記載の組成物から製造される付香されたビスコースレーヨン布地。
【請求項３３】
・所定範囲にある融点を有する水不溶性温度制御成分を選択し、２５℃〜９５℃の間で該成分を加熱して非水性相を形成する工程、
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程、
・非水性相を水相と混合し均質化してミクロエマルジョンを得る工程、
・ビスコースポリマードープの塊全体にミクロエマルジョンを分散させて、均一分散状態のミクロ容器の形態で温度制御成分が存在するプレフォームマスを得る工程、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の温度制御ビスコース組成物の製造方法
【請求項３４】
・非水性溶剤と水不溶性抗菌成分を混合し、ついで得られた混合物を２５℃〜９５℃の間で加熱して非水性相を得る工程、
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程、
・水相を非水性相と液状で混合して混合物を形成し均質化してミクロエマルジョンを得る工程、および
・ビスコースポリマードープの塊全体にミクロエマルジョンを分散させて、抗菌成分が均一分散状態のミクロ容器に埋め込まれたプレフォームマスを得る工程、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の抗菌性ビスコース組成物の製造方法。
【請求項３５】
・非水性溶剤と水不溶性香料成分を混合し、ついで得られた混合物を２５℃〜９５℃の間で加熱して非水性相を得る工程；
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して水相を得る工程、
・該水相を非水性相と混合して均質化し、ミクロエマルジョンを得る工程、
・ビスコースポリマードープの塊全体にミクロエマルジョンを分散させて、香料成分が均一分散状態のミクロ容器に埋め込まれたプレフォームマスを得る工程、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の付香されたビスコース組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の分野】
【０００１】
本発明はテキスタイル用繊維に関する。
【発明の背景技術】
【０００２】
「繊維」または「テキスタイル用繊維」という用語は、糸（yarn）に紡糸され得る物質、またはテキスタイル製品の基本構成要素であり、結着させることにより、あるいは織り、編み、組み編み、フェルト化、撚糸、あるいはウェブ化を含む多種多様な方法で交絡することにより、布地にすることができる物質を意味する。
【０００３】
繊維はその長さを基準に短繊維またはステープル繊維、および長繊維またはフィラメント繊維に分けられる。繊維はまた、それらの起源を基準に天然繊維および人造繊維に分けられる。天然繊維という用語は、たとえば野菜の繊維や木の繊維などの天然に存在するあらゆる繊維を意味する。他のタイプの繊維は化学物質から得られる。これらは人造繊維と呼ばれている。それらには、レーヨン、ポリエステル、ナイロン、アクリル（カシミロン（cashmilon））などがある。
【０００４】
何世紀もの間、人類は、布地や衣類用の原材料を提供する様々な植物や動物に頼っていた。近年、工業や科学の発展により、はるかに優れた性質、特に衣類に好適な、はるかに優秀な性質を有する改良された材料がいくつか提供されてきた。
【０００５】
レーヨンは最初に製造された繊維である。レーヨンという用語はテキスタイル業界により採用された。他の人造繊維と異なり、レーヨンは合成繊維ではない。比較的安価な、天然に存在するセルロース系材料である木材パルプから得られる。レーヨンが衣類業界で人気を博し成功を収めている理由には、低コスト、多様性、生分解性、着心地の良さなどが挙げられる。レーヨンは、（綿よりも）吸湿性が高く、通気性があり、着心地が良く、鮮やかな色に容易に染められる。レーヨンは静電気を溜め込まず、布地が短い低撚糸製でない限り毛玉もできない。レーヨンは心地良く、肌に優しく、適度な乾燥強度と耐摩耗性とを有する。他のセルロース系繊維と異なり、弾性がないため皺になる。レーヨンの利点の１つは、その多様性にあり、他の繊維と容易に混紡させることができる。ビスコースレーヨン繊維は吸収性が高く、柔らかで心地良く、染めやすい。
【０００６】
入手可能なレーヨンの主な４つのタイプまたは改質は、レギュラーレーヨン、高重量係数レーヨン、高靭性レーヨン、キュプラレーヨンである。レギュラーレーヨンはビスコースレーヨンとも称され、市場シェアは最も大きい。
【０００７】
ビスコースレーヨン繊維の典型的な製造工程は以下の工程を含む。
・浸漬：セルロース繊維を膨張させ、セルロースをアルカリセルロースに変換するため、木材パルプから得られるセルロースを１８〜２５℃の範囲の温度で強アルカリで処理する。
・破砕：アルカリセルロースを機械的に細断して、細かく分割した粒子を得る。
・熟成：セルロースを解重合させる制御された時間および温度の条件下で、アルカリセルロースを熟成させる。正しい粘度とセルロース濃度のビスコース液を得るためにセルロースの還元が行われる。
・硫化：熟成アルカリセルロースは、制御された温度下で二硫化炭素と反応させられてセルロースキサントゲン酸塩を形成する。セルロースキサントゲン酸塩は希釈水酸化ナトリウム液に溶解し、「ビスコース」と呼ばれる粘性液を得る。
・濾過：そのようにして得られたビスコースを濾過して、紡糸工程を邪魔する未溶解物質を除去する。
・脱ガス：ビスコース内に捕捉された気泡を押出し前に除去する。
・湿式紡糸：ビスコースレーヨンフィラメントの製造：ビスコース液を計量して、紡糸口金を通って硫酸、硫酸ナトリウム、硫酸亜鉛を含む紡糸浴に供給する。いったんセルロースキサントゲン酸塩が中性化および酸性化したら、レーヨンフィラメントが急速に凝固した後、セルロースキサントゲン酸塩が同時に伸長および分解して、紡糸浴内の水およびその他の成分が除去されてセルロースを再生する。
・牽伸：セルロースチェーンが比較的移動性を有する間、レーヨンフィラメントは伸長させられる。このため、チェーンは伸びて、繊維軸に沿って方向づけられる。
・洗浄：水溶性の不純物およびその他の塩を、新たに再生されたレーヨンから除去する。
【０００８】
ビスコースレーヨン繊維は、衣服（アクセサリー、ドレス、ジャケット、裏地、婦人用帽子、スラックス、スポーツシャツ、スポーツウェア、スーツ、ネクタイ、作業着など）、インテリア（ベッドスプレッド、ブランケット、カーテン、掛け布、シーツ、カバー、テーブルクロス、クッションカバーなど）、およびその他の産業分野（工業製品、医療および手術製品、不織製品、タイヤコードなど）に一般的に使用される。
【０００９】
布地は、紡績糸またはフィラメント糸から編むか織るかして形成される。編布はかぎ針を使用して、１つまたはそれ以上のセットの糸ループのセットに絡ませることによって作製される。ループは布地の目的に応じて緩くも堅くも作られている。編布は、靴下、下着、セーター、スラックス、スーツ、コート、ラグ、またはその他の室内装飾品に用いることができる。編みは横糸法または縦糸法のいずれでも行われる。
【００１０】
織成操作に含まれるいくつかの典型的な処理として、整経（warping）、スラッシング（slashing）およびサイジングがある。サイジング剤は糸に溶液技法またはパッド／ドライ技法で加えられる。原料、処理剤、繊維径、後処理、およびブレンド比の違いにより、所望の用途に適した特性を有する繊維を製造するように操作できる。レーヨン布地には、熱安定性、香料保持性、防カビ性などの典型的な性質を有することが所望される場合が多い。これらの性質は、家庭用と共にいくつかの産業において不可欠なものである。そうした材料の開発は多大な関心を引いてきた。上記の様々な所望の性質を布地に付与するため、様々な性質を備えるいくつかの成分が添加される。そうした添加材には、抗菌剤、脱臭剤、帯電防止剤、香料などが挙げられる。そうした特殊な添加剤だけでなく、布地の全体の品質を改善するための一般的な添加剤、たとえばサイジング剤、および糸の柔らかさや柔軟性を高める添加剤なども加えられる。
【従来技術】
【００１１】
ＷＯ２００８０３０６４８号には、そうした繊維の温度制御、ポリマー含有布地、および懸濁液処方が開示されている。懸濁液は溶剤と相変換材料を含む多数のミクロカプセルを含む。懸濁液はそのミクロカプセルを布地に取り込むために用いられる。ミクロカプセルは、アクリル酸およびその誘導体から成るシェルと、８０Ｊ／ｇ〜４００Ｊ／ｇの間の範囲の潜熱と２０℃〜５０℃の転位温度を有する相変換材料から成るコアとを含む。
【００１２】
米国特許第６、６８９、４６６号には、内部空間を決定している中空シェルと、その内部空間に位置する相変換組成物とを含むカプセル化された相変換材料組成物が記載され請求されている。相変換組成物は、相変換材料と熱安定剤とを含む。その組成物は、向上した可逆的な熱特性を有する物品を形成するため種々の処理、たとえば溶融紡糸処理、押出し処理、射出成型処理などに用いられるか、あるいは組み入れられる。
【００１３】
米国特許出願２００７００２６２２８号には、向上した可逆的な熱特性を有するセルロース繊維とそのセルロース繊維の応用とが開示されている。そのセルロース繊維は、  セルロース材料を含む繊維本体とセルロース材料内に分散されているミクロカプセルのセットとを含む。そのミクロカプセルのセットは、少なくとも４０Ｊ／ｇの潜熱と０℃〜１００℃の範囲の転位温度とを有する相変換材料を含有する。相変換材料は、転位温度における潜熱の吸収と放出に基づく熱の制御を提供している。
【００１４】
ＵＳ５９８５３０１号には、溶剤紡糸工程の間にセルロース繊維中に無機抗菌性の銀を組み入れる工程を含む抗菌性繊維製品の製造方法が開示されている。他の米国特許５４０５６４４号には、向き抗菌剤を使用し、起こり得る布地の変色を防止するための変色抑制剤をさらに含む類似の方法が開示されている。
【００１５】
ＵＳ５９６８５９９号には、布地に対する撥油性、防汚性、および抗菌性などの多種の性質を付与する他の方法が開示されており、その方法は、１〜１０重量％のフェノール性抗菌剤のような抗菌成分を含む処理液に、混合されたまたはブレンドされた布地を漬けることを含む。
【００１６】
ＵＳ６３６８３６１号に開示される方法は、４級アンモニウム塩基を持つカチオン性界面活性剤、水溶性たんぱく質、およびアルカリ性化合物が溶解している水相に繊維を接触させ漬けることを含む。繊維はついで水相から分離され、抗菌剤である茶のポリフェノールを含む他の水相に漬けられる。
【００１７】
セルロース繊維の性質を改善するために、遷移金属の水溶塩とアルカリで処理する第１工程とビスビグアニド化合物の溶液で処理する第２工程とを含み、セルロース繊維間の結合を形成する２段法があるが、米国特許５８５６２４８には、その遷移金属とビスビグアニド（bisbiguanide）化合物が開示されている。
【００１８】
４、７８４、９０９号には、異なる抗菌成分を含む２種の繊維をブレンドして得た防かび性で防臭性の繊維材料が開示されている。
【００１９】
米国特許５６５２０４９号には、抗菌性繊維を含む第１の不織布ウェブ層と、第１のウェブ層に隣接しかつ重なるように配置された第２の不織布ウェブ層とを含む複合不織布が開示されている。
【００２０】
１つの布地層が抗菌性を発揮する２つの布地層のブレンドを含む複合テキスタイル布地が米国特許６１９４３３２号に開示されている。同様に、異なる性質を持つ複数の繊維を含む糸が米国特許出願２００７０１４８４４９号に開示されている。
【００２１】
米国特許５７０７７３６号には、湿った表面と接触すると放出し得る抗菌剤を含有する布地や糸のような材料が開示されている。その方法は、水溶性アミン塩の使用を含む。
【００２２】
米国特許６４３６４１９号には、ポリマーを酸染料で染色し染料被覆ポリマーを形成し、４級アンモニウム塩のような抗菌剤を付着させてポリマーを抗菌性にする方法が開示されている。
【００２３】
米国特許出願２００４０２４７６５３号には、水不溶性のイオン性酸化銅の微粉末を埋め込むことを含む抗菌性で抗ウィルス性のポリマー材料の製造方法が開示されている。
【００２４】
米国特許６７１２１２１号には、抗菌処理されたセルロース性繊維状材料を製造することとその材料を不織布物質と水圧で交絡させたのち乾燥することを含む抗菌処理布地の形成方法が開示されている。
【００２５】
米国特許出願２００７０００６３９１号に記載される方法は、複合ポリマーと複合化される抗菌材としての金属（銅、銀、金、錫、亜鉛）の使用を含む。抗菌成分として使用されるこの抗菌性組成物は界面活性剤を含有していない。
【００２６】
体液分泌物を吸収するように特殊処理されたものから作製されたセルロース繊維およびその製品が米国特許５８５６２４８に開示されている。この米国特許に記載される２段法は、セルロース繊維を遷移金属アルカリの水溶性塩とクロロヘキシジンで化学処理することが含まれる。
【００２７】
帯電防止性、防臭性、および抗菌性などの様々な性質を備える複数の金属被覆繊維を含む糸が米国特許出願２００７０１４８４４９に開示されている。
【００２８】
ＵＳ７０１２０５３号には、布地処理添加剤、香料、色保持剤、および抗菌剤を含む組成物を、噴霧法、浸漬法、またはディッピング法により塗布することを含む処理布地の製造方法が開示されている。
【００２９】
他のＵＳ６６７０３１７号には、親油性液体と香料とを含む組成物と繊維とを接触させることを含む布地処理組成物を塗布する方法が開示されている。
【００３０】
ＵＳ５６５６３３３号には、着色剤、柔軟剤、香料、充填剤、および殺菌剤を含有するバインダで繊維を被覆することを含む吸収性不織品の製造方法が開示されている。
【００３１】
ＵＳ６０８０２０８号には、特定濃度の開示されている化合物と共に、蛍光漂白剤、香料、着色染料、乳白剤、殺菌剤、繊維処理剤、ゲル化防止剤、および腐食防止剤などの他の添加剤を添加して繊維材料を処理することにより、テキスタイル材料の日焼け防止ファクタを増大させる方法が開示されている。
【００３２】
繊維を水酸化銅および／または水酸化亜鉛のコロイド溶液と接触させることを含む防臭性繊維の製造方法が、ＵＳ５０４９１５９号に開示されている。
【００３３】
ＵＳ６３３５０７５号には、防臭機能を有する多層カーペットが開示されている。防臭剤は、そのうち１つの層に、他の層と混練されている間に噴霧または泡によって塗布される。
【００３４】
布地に多様な性質を付与する他の方法がＵＳ６８０６２１３号に開示されており、その方法は、香料、湿潤剤、および界面活性剤を含む水溶液を繊維に組み入れることを含む。
【００３５】
温度制御性、抗菌性、および付香性などの特性の改質布地の製造に用いられる既知の組成物は、噴霧法や溶剤スピニング法のような従来法で布地に抗菌成分を塗布すること、または安定剤を含むか含まない相変換剤を含有するシェルを有するミクロカプセルを分離させることと、を含んでいた。しかし、それらを用いるそうした組成物や方法では、繊維の引張強度や布地の外観変化、温度変化に適応するタイムラグの増大、カプセル化による相変換剤の感度低下などの悪い効果を含むいくつかの不利が生じる。そこで、これらの欠点を解消する布地への添加剤の組み込み方法が必要とされる。
【発明の目的】
【００３６】
本発明の目的は、繊維の本体に少なくとも１種の改質成分が組み込まれた改質ビスコース製品を提供することである。
【００３７】
本発明の別の目的は、温度制御（thermoregulatory）成分をビスコース繊維中に組み入れて、繊維長全体を通じて温度制御成分が均一に分布されるよう確保する方法を提供することである。
【００３８】
本発明のさらに別の目的は、温度制御成分がビスコース製品中に長時間保持される温度制御ビスコース繊維を提供することである。
【００３９】
本発明のさらに別の目的は、布地の感触や風合いに影響を与えずにビスコース繊維中に温度制御成分を組み入れる方法を提供することである。
【００４０】
本発明のさらに別の目的は、繊維強度、線密度、頑健さ、耐熱性、染色性、および乾燥性などのビスコースレーヨン繊維の固有の性質を変化させずにビスコース繊維に温度制御成分を組み入れる方法を提供することである。
【００４１】
本発明の別の目的は、少なくとも１種の抗菌成分が繊維の本体に組み込まれた抗菌性ビスコース繊維を提供することである。
【００４２】
本発明の別の目的は、抗菌成分をビスコース繊維中に組み入れて、繊維長全体を通じて抗菌成分が均一に分布されるよう確保する方法を提供することである。
【００４３】
本発明のさらに別の目的は、抗菌成分がビスコース製品中に長時間保持される抗菌性ビスコース繊維を提供することである。
【００４４】
本発明のさらに別の目的は、布地の感触や風合いに影響を与えずにビスコース繊維中に抗菌成分を組み入れる方法を提供することである。
【００４５】
本発明のさらに別の目的は、繊維強度、線密度、頑健さ、耐熱性、染色性、および乾燥性などのビスコースレーヨン繊維の固有の性質を変化させずにビスコース繊維に抗菌成分を組み入れる方法を提供することである。
【００４６】
本発明のさらに別の目的は、少なくとも１種の香料成分が繊維の本体に組み込まれた付香されたビスコース繊維を提供することである。
【００４７】
本発明の別の目的は、香料成分をビスコース繊維中に組み入れて、繊維長全体を通じて香料成分が均一に分布されるよう確保する方法を提供することである。
【００４８】
本発明のさらに別の目的は、香料成分がビスコース製品中に長時間保持される付香されたビスコース繊維を提供することである。
【００４９】
本発明のさらに別の目的は、布地の感触や風合いに影響を与えずにビスコース繊維中に香料成分を組み入れる方法を提供することである。
【００５０】
本発明のさらに別の目的は、繊維強度、線密度、頑健さ、耐熱性、染色性、および乾燥性などのビスコースレーヨン繊維の固有の性質を変化させずにビスコース繊維に香料成分を組み入れる方法を提供することである。
【定義】
【００５１】
本明細書において用いられている以下の用語およびフレーズは、一般的に、文脈によって他の意味で用いられている場合を除き、以下の意味を持つことを意図している。
【００５２】
「相−変換剤」は、その物理状態に変化が生じるときに熱を放出または吸収する能力を有する物質を意味する。
【００５３】
エンタルピーは、感知できる熱および潜在する熱の両方を含む熱含量および全熱を意味する。
【００５４】
「潜熱」は、物質の状態を変化（すなわち、固体から液体へ）させるのに必要な熱エネルギーであって、その温度ではない。
【００５５】
「引火点」は、物質が発火し得る混合物を空気と形成するのに充分な量の蒸気を発生するときの温度を意味する。
【００５６】
「非水性相」は、水に不溶である液状の溶融混合物を意味する。
【００５７】
「水相」は、水に溶解した物質を意味する。
【００５８】
「ビスコースポリマードープ」は、繊維の製造に用いられるビスコースレーヨン製品の製造における中間材料を意味する。
【００５９】
「プレフォームマス（preform mass）」は、繊維を作製するのに好適な中間材料を意味する。
【００６０】
「たとえばシトラスムスクなどの香料成分」は、混合したとき、市販のシトラスムスクを想起させる臭いを提供する化合物種を意味する。
【発明の概要】
【００６１】
本発明によれば、
・少なくとも１種の水不溶性改質成分、
・組成物の０．００１〜３質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非イオン性界面活性剤、
・組成物の約１〜１５質量％の範囲のビスコースポリマー（セルロースキサントゲン酸塩）、
・組成物の２〜７質量％の範囲のアルカリ、および
・組成物の約５０質量％〜９０質量％の範囲の水、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の改質ビスコース組成物を提供する。
【００６２】
典型的には、改質組成物は温度制御組成物である。
【００６３】
したがって、組成物が温度制御組成物である実施形態においいて、組成物は、
・組成物の約０．０１〜７質量％の所定温度範囲に融点を有する少なくとも１種の水不溶性温度制御成分、
・組成物の０．００１〜３質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲にある少なくとも１種の水溶性非イオン性界面活性剤、
・組成物の約１〜１５質量％の範囲のビスコースポリマー（セルロースキサントゲン酸塩）、
・組成物の２〜７質量％の範囲のアルカリ、および
・組成物の約５０質量％〜９０質量％の範囲の水、
を含む。
【００６４】
典型的には、温度制御成分は、ノナデカン、エイコサン、ヘプタデカン、オクタデカン、ヘキサデカン、ペンタデカン、デシルアルコール、ラウリルアルコール、およびミリスチルアルコールよりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【００６５】
本発明の１つの観点によれば、温度制御成分、溶剤、および界面活性剤は、組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器（micro-reservoirs）を形成するように処理される。
【００６６】
本発明は、本発明の組成物から製造される温度制御ビスコースレーヨン繊維、糸(yarn)、および布地にも及ぶ。
【００６７】
本発明によれば、
・所定範囲にある融点を有する水不溶性温度制御成分を選択して、前記成分を２５℃〜９５℃の間で加熱して非水性相を形成する工程、
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して、水相を得る工程、
・水相と非水性相とを混合し均質化して、ミクロエマルジョン（micro-emulsion）を得る工程、
・ビスコースポリマードープの塊全体にミクロエマルジョンを分散させ、温度制御成分が均一分散状態のミクロ容器の形態であるプレフォームマスを得る工程、
を備えるビスコースレーヨン製品の製造用の温度制御ビスコース組成物の製造方法が提供される。
【００６８】
本発明の別の実施形態によれば、改質組成物は抗菌性組成物である。
【００６９】
抗菌性組成物の実施形態において、組成物は典型的には、
・組成物の約０．０１〜７質量％の範囲の少なくとも１種の非水性溶剤、
・溶剤に溶解し得る、組成物の約０．００１〜３．５質量％の範囲である少なくとも１種の水不溶性抗菌成分、
・組成物の０．００１〜３質量％の範囲で、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲である少なくとも１種の水溶性非イオン性界面活性剤、
・組成物の  約１％〜１５質量％の範囲のビスコースポリマー（セルロースキサントゲン酸塩）、
・組成物の２〜７質量％の範囲のアルカリ、および
・組成物の約５０質量％〜９０質量％の範囲の水、
を含む。
【００７０】
典型的には、抗菌成分は、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ安息香酸、プロピルエステル、ｏ−（２−ナフチル）メチル（３−メチルフェニル）チオカーバメート、５−クロロ−２−（２，４−ジクロロフェノキシ）フェノール、４，５−ジクロロ−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン［ＤＣＯＩＴ］、２−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン、１−フェノキシプロパン−２−オール、ペンタクロロフェノール、５−クロロ−２−ジクロロフェノキシフェノール、クロトリマゾール（clotrimazole）、ｐ−クロロ−ｍ−キシレノールおよびクロロキナルドール（chloroquinaldol）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【００７１】
本発明の１つの観点によれば、抗菌成分、溶剤、および界面活性剤は処理されて、組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器を形成する。
【００７２】
本発明は、本発明の組成物から製造される抗菌性ビスコースレーヨン繊維、糸（yarn）、および布地にも及ぶ。
【００７３】
本発明によれば、
・非水性溶剤と水不溶性抗菌成分とを混合し、ついで得られた混合物を２５℃〜９５℃の間で加熱して、非水性相を得る工程、
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して、水相を得る工程、
・水相と非水性相とを混合し均質化して、ミクロエマルジョンを得る工程、
・ビスコースポリマードープの塊全体にミクロエマルジョンを分散させ、抗菌成分が均一分散状態のミクロ容器の形態であるプレフォームマスを得る工程、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の抗菌性ビスコース組成物の製造方法がさらに提供される。
【００７４】
典型的には、ビスコースレーヨン製品中の抗菌成分の割合は、ビスコースレーヨン製品の質量に対して０．００１〜５％の範囲である。
【００７５】
本発明のさらに別の実施形態によれば、改質組成物は付香された組成物である。
【００７６】
付香された組成物の実施形態に置いて、組成物は典型的には、
・組成物の約０．０１〜７質量％の範囲の少なくとも１種の非水性溶剤、
・溶剤に溶解し得る、組成物の約０．００１〜３．５質量％の少なくとも１種の水不溶性香料成分、
・組成物の０．００１〜３質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲である少なくとも１種の水溶性非イオン性界面活性剤
・約１〜１５％の範囲のビスコースポリマー（セルロースキサントゲン酸塩）、
・組成物の２〜７質量％の範囲のアルカリ、および
・組成物の約５０％〜９０質量％の範囲の水、
を含む。
【００７７】
典型的には、香料成分は、シトラスムスク（citrus musk）、フローラルウッディ（floral woody）、シトラスムスクウッディ、フレッシュブーケ、ムスク、フローラルムスク、シダーウッドオイル（cedarwood oil）、サンダルウッドオイル(sandalwood oil)、レモンオイル、オレンジオイル、ローズオイル、ジャスミンオイルおよびラベンダーオイルよりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【００７８】
典型的には、界面活性剤は、アルキルフェノキエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性またはアニオン性界面活性剤の群から選択される少なくとも１種の非イオン性またはアニオン性界面活性剤である。
【００７９】
典型的には、抗菌成分用の溶剤と香料成分用の溶剤は、Ｃ10〜Ｃ44のアルケン（パラフィン系炭化水素）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレングルコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンマロネート、ポリネオペンチルグリコールセバケート、ポリペンタルグルタレート、ポリビニルミリステート、ポリビニルステアレート、ポリビニルラウレート、ポリヘキサデシルメタクリレート、ポリオクタデシルメタクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、アラチジルアルコール（Arachidyl alcohol）、ベヘニルアルコール、セラチルアルコール（Selachyl alcohol）、チミミルアルコール（chimimyl alcohol）、ポリエステル、ジ−イソデシルフタレート、ベンジルアルコール、Ｃ4〜Ｃ30の脂肪族アルコール、Ｃ4〜Ｃ30の飽和炭化水素、Ｃ4〜Ｃ30のモノ不飽和炭化水素、天然油および鉱油パラフィンよりなる群から選択される少なくとも１種の溶剤である。
【００８０】
典型的には、界面活性剤は、アルキルフェノキエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる非イオン性界面活性剤の群から選択される少なくとも１種の非イオン性界面活性剤である。
【００８１】
典型的には、アルキルフェノキエトキシ化非イオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングルコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物（ethoxylate））、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１、２−エタンジイル）、α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシグリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、スルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポキシ化された炭素数１２〜１４の線状第１級アルコール）、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノールポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェノールエトキシ化グリコールエーテル）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【００８２】
本発明の好適な一実施形態によれば、界面活性剤のＨＬＢ値は１６〜４０の間である。
【００８３】
典型的には、組成物に使用されるアルカリは水酸化ナトリウムである。典型的には、組成物のアルカリ度は約５％〜６％の範囲であり、好ましくは５．６％である。
【００８４】
本発明の１つの観点によれば、香料成分、溶剤および界面活性剤は処理されて、組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器を形成する。
【００８５】
典型的には、ミクロ容の平均中間サイズ（average mean size）は５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である。
【００８６】
本発明は、本発明の組成物から製造される付香ビスコースレーヨン繊維、糸、および布地にも及ぶ。
【００８７】
本発明によれば、
・非水性溶剤と水不溶性香料成分とを混合し、ついで得られた混合物を２５℃〜９５℃の間で加熱して、非水性相を得る工程、
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して、水相を得る工程、
・水相と非水性相とを混合し均質化して、ミクロエマルジョンを得る工程、
・ビスコースポリマードープの塊全体にミクロエマルジョンを分散させ、香料成分が均一分散状態のミクロ容器の形態であるプレフォームマスを得る工程、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の付香されたビスコース組成物の製造方法が提供される。
【００８８】
典型的には、水相のｐＨは７〜１３の範囲である。
【００８９】
典型的には、ミクロエマルジョン中の非水性相の量は、ミクロエマルジョンの０．１〜４０質量％の範囲である。
【００９０】
典型的には、ミクロエマルジョン中の界面活性剤の量は、ミクロエマルジョンの０．１〜２０質量％の範囲である。
【００９１】
典型的には、ビスコースレーヨン製品内の香料成分の割合は、ビスコースレーヨン製品の質量に対して０．００１〜２０％の範囲である。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
本発明を添付図面を参照して詳細に説明する。
【００９３】
【図１】添付図面において、図１は、本発明による温度制御ビスコース繊維の製造方法に含まれる方法工程を示すブロック図である。
【００９４】
【図２】添付図面において、図２は、本発明による抗菌性ビスコース繊維および付香ビスコース繊維の製造方法に含まれる方法工程を示すブロック図である。
【００９５】
【図３】図３は、本発明に従って製造された温度制御ビスコースレーヨン繊維の断面図であり、温度制御成分のミクロ容器が繊維の長さ方向を横切って均一に分布していることを示している。
【００９６】
【図４】図４は、本発明に従って製造された抗菌性ビスコースレーヨン繊維の断面図であり、抗菌成分のミクロ容器が繊維の長さ方向を横切って均一に分布していることを示している。
【００９７】
【図５】図５は、本発明に従って製造された付香されたビスコースレーヨン繊維の断面図であり、香料成分のミクロ容器が繊維の長さ方向を横切って均一に分布していることを示している。
【詳細な説明】
【００９８】
ビスコースレーヨン繊維は、最初に実行可能に製造された繊維である。この繊維が非常に広範に使用されている理由はその多様性にある。さらに、この繊維は、多くの繊維と混合して、それらの繊維を最適な繊維にする特殊な能力も有する。
【００９９】
レーヨン繊維およびレーヨン繊維から製造される布地は多くの望ましい性質を備えるが、消費者は、レーヨン繊維が意図される性能特性を超えた性能特性を期待することが多い。こうした期待の高まりに応じるため、各種温度制御成分がビスコースレーヨン繊維に組み込まれる。このような材料の開発には多大な関心が寄せられてきた。
【０１００】
大きな需要のあるビスコースレーヨン繊維に所望される追加の性質は、「温度制御活性」、「抗菌活性」および「付香された繊維」である。
【０１０１】
温度制御成分は、周囲の温度状況が変化する際のビスコースレーヨン繊維の断熱性を向上させる。温度制御成分は、相変化の間に加熱または冷却されるときに熱を吸収または放出することにより衣服の熱特性を向上させる相変換材料である。
【０１０２】
温度制御ビスコース製品は、このような布地の着用者が周囲の状況変化から生じる温度変動にさらされる際、人体の熱損失に及ぼされる一時的作用を軽減する。
【０１０３】
使用される温度制御成分は、ノナデカン、エイコサン、ヘプタデカン、オクタデカン、ヘキサデカン、ペンタデカン、およびミリスチルアルコールなどである。
【０１０４】
温度制御成分の温度制御能力は、布地内の温度制御成分の融点、量、温度制御成分の混合の組み合わせと割合、布地に使用されるポリマーの種類、布地の厚み、布地内の温度制御成分の分布、および布地への温度制御成分の組み込みに使用される方法などの要因によって左右される。
【０１０５】
所望の温度帯に対する布地の具体的な熱成形特性は、特定の割合で温度制御成分を入念に配合することにより調節される。温度制御成分は、温度制御が望まれる温度範囲に融点が収まるように選択される。よって、２１〜３０℃の範囲で温度制御が望まれる場合、温度制御成分の融点はこの範囲に収まらなければならない。また、２０℃未満で温度制御が望まれる気候の地域で布地が使用される場合、２０℃未満の融点を有する温度制御成分が使用される。温度制御ビスコース布地は、この布地の着用者を低温または高温環境の影響から守ることにより、一時的な熱的バリヤーとしての役割を果たす。このような温度制御ビスコース布地は、直射日光や高温環境から熱を受けると、相が固体から液体に変化しながら一過性の熱を吸収し、温度制御成分の融点で布地の温度を一定化させることにより布地温度が上昇するのを防ぐ。いったん温度制御成分が完全に融解すると、その一過性の作用は止まり、布地温度は上昇する。同様に、温度制御布地は、結晶点以下の温度の低温環境にさらされると、相が液体から固体に変化することにより布地構造の冷却作用を妨げ、布地温度を結晶点で一定化させる。いったんすべての温度制御成分が結晶化すると、布地温度は低下し、温度制御成分は布地の熱性能に影響を及ぼさない。
【０１０６】
よって、温度制御成分の熱性能は、相変化温度、温度制御成分の量、および温度制御成分が相変化間に吸収または放出するエネルギー量の関数である。
【０１０７】
本発明の一実施形態によれば、
・所定範囲にある融点を有し、組成物の約０．０１〜７質量％の範囲の少なくとも１種の水不溶性温度制御成分、
・組成物の０．００１〜３質量％の範囲で、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲である少なくとも１種の水溶性非イオン性界面活性剤、
・組成物の約１〜１５質量％の範囲のビスコースポリマー（セルロースキサントゲン酸塩）、
・組成物の２〜７質量％の範囲のアルカリ、および
・組成物の約５０％〜９０質量％の範囲の水、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の温度制御ビスコース組成物が提供される。
【０１０８】
本発明によれば、温度制御成分は、ノナデカン、エイコサン、ヘプタデカン、オクタデカン、デシルアルコール、ラウリルアルコールおよびミリスチルアルコールよりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【０１０９】
温度制御成分は、繊維に、最終的にはこれらの繊維から製造される布地または衣服に温度制御性を付与する。
【０１１０】
非イオン性界面活性剤は、非イオン性界面活性剤の親油性部分が温度制御成分と相溶し、界面活性剤が水中油型ミクロエマルジョンを形成するように選択される。ＨＬＢ値が９〜４０の範囲の界面活性剤が使用される。好ましくは、ＨＬＢ値が１３より大きい非イオン性界面活性剤が使用される。
【０１１１】
本発明の好適な一実施形態によれば、界面活性剤のＨＬＢ値は１６〜４０である。さらに好ましくは、界面活性剤のＨＬＢ値は１７．５である。
【０１１２】
アルカリは任意の適切なアルカリであってよい。好ましくは、水酸化ナトリウムが組成物内に使用される。組成物のアルカリ度は約５％〜６％の範囲であり、好ましくは５．６％である。
【０１１３】
本発明の１つの観点によれば、温度制御成分、溶剤および界面活性剤が処理されて、組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器を形成する。温度制御ビスコースレーヨンは、繊維の本体全体に均一に分散されたミクロ容器を含む。ミクロ容器は、明確な幾何学的形状を持たない不連続でナノサイズの構造である。
【０１１４】
典型的には、ミクロ容器の平均中間サイズは５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である。
【０１１５】
本発明は、本発明の組成物から製造される温度制御ビスコースレーヨン繊維、糸および布地にも及ぶ。
【０１１６】
本発明によれば、
・所定範囲にある融点を有する水不溶性温度制御成分を選択し、前記成分を２５℃〜９５℃の間で加熱して非水性相を形成する工程、
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して、水相を得る工程、
・水相と非水性相とを混合し均質化して、ミクロエマルジョンを得る工程、
・ビスコースポリマードープの塊全体にミクロエマルジョンを分散させて、温度制御成分が均一分散状態のミクロ容器の形態であるプレフォームマスを得る工程、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の温度制御ビスコース組成物の製造方法が提供される。
【０１１７】
典型的には、水相のｐＨは７〜１３の範囲である。
【０１１８】
典型的には、ミクロエマルジョン中の非水性相の量は、ミクロエマルジョンの０．１〜４０質量％の範囲である。
【０１１９】
典型的には、ミクロエマルジョン中の界面活性剤の量は、ミクロエマルジョンの０．１〜２０質量％の範囲である。
【０１２０】
使用される界面活性剤の最適濃度に達する前に、水相の曇点が決定される。さらに、水相のアルカリ度をビスコースポリマードープのアルカリ度と合致させることにより、乳化および均質化工程中のアルカリ度の大幅な変化を防止する。
【０１２１】
典型的には、非水性溶剤内に温度制御成分を含む溶融した非水性相は、界面活性剤を含む水相と共に、ウルトラテューレックス(Ultraturrex)または機械式乳化機などの高速ミキサ、コロイドミル、高圧ホモジナイザ、および超音波乳化機を用いて乳化され、ミクロエマルジョンを形成する。ミクロエマルジョンは所望に応じて、追加の温度制御成分を含むことができる。
【０１２２】
非水性相は、この混合の工程を通して、液体状態を保っていることが重要である。したがって、水相は、典型的には、ここで得られるエマルジョンの温度が、確実に温度制御成分の融点以上となるよう、特定の温度まで加熱される。これが行われなかった場合には、得られるエマルジョンは分解する。
【０１２３】
活性成分はミクロ容器からビスコースマトリックスに放出される。ミクロ容器の構造、ビスコースおよび周囲の条件が、温度制御成分の放出速度を決定する。揮発性温度制御成分の分子は、主に拡散によりミクロ容器から周囲に移動する。温度制御成分は制御された方法でマトリックスから放出される。
【０１２４】
本発明の別の実施形態によれば、
・組成物の約０．０１〜７質量％の範囲の少なくとも１種の非水性溶剤、
・溶剤に溶解し得る、組成物の約０．００１〜３．５質量％の範囲の少なくとも１種の水不溶性抗菌成分、
・組成物の０．００１〜３質量％の範囲の、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲である少なくとも１種の水溶性非イオン性界面活性剤、
・組成物の約１％〜１５質量％の範囲のビスコースポリマー（セルロースキサントゲン酸塩）、
・組成物の２〜７％質量％の範囲のアルカリ、および
・組成物の約５０％〜９０質量％の範囲の水、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の抗菌性ビスコース組成物が提供される。
【０１２５】
本発明によれば、抗菌成分は典型的には、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ安息香酸、プロピルエステル、ｏ−（２−ナフチル）メチル（３−メチルフェニル）チオカーバメート、５−クロロ−２−（２，４−ジクロロフェノキシ）フェノール、４，５−ジクロロ−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン［ＤＣＯＩＴ］、２−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン、１−フェノキシプロパン−２−オール、ペンタクロロフェノール、５−クロロ−２−ジクロロフェノキシフェノール、クロトリマゾール、ｐ−クロロ−ｍ−キシレノール、およびクロロキナルドールよりなる群から選ばれる少なくとも１種である。抗菌成分は繊維に抗菌性を付与し、最終的にはそれらの繊維から製造される布地または衣服に抗菌性を付与する。
【０１２６】
好ましくは、パラフィンワックスが、単独でまたはステアリルアルコールと組み合わせて、非水性溶剤として使用される。
【０１２７】
非イオン性またはアニオン性界面活性剤は、非イオン性またはアニオン性界面活性剤の親油性部分が抗菌成分と相溶し、界面活性剤が水中油型ミクロエマルジョンを形成するように選択される。ＨＬＢ値が９〜４０の範囲の界面活性剤が使用される。
【０１２８】
アルカリは、ビスコース製造に適した任意のアルカリであってよい。好ましくは、水酸化ナトリウムが組成物内に使用される。組成物のアルカリ度は約５％〜６％の範囲であり、好ましくは５．６％である。
【０１２９】
本発明の１つの観点からは、抗菌成分、溶剤および界面活性剤は処理されて、組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器を形成する。抗菌性ビスコースレーヨンは、繊維の本体全体に均一に分散されたミクロ容器を含む。ミクロ容器は、明確な幾何学的形状を持たない不連続でナノサイズの構造である。
【０１３０】
本発明は、本発明の組成物から製造される抗菌性ビスコースレーヨン繊維、糸および布地にも及ぶ。
【０１３１】
本発明によれば、
・非水性溶剤と水不溶性抗菌成分とを混合し、ついで得られた混合物を２５℃〜９５℃の間の温度で加熱して、非水性相を得る工程、
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解し攪拌して、水相を得る工程、
・水相と非水性相とを混合し均質化して、ミクロエマルジョンを得る工程、
・ビスコースポリマードープの塊全体にミクロエマルジョンを分散させ、抗菌成分が均一分散状態のミクロ容器の形態であるプレフォームマスを得る工程、
を備えるビスコースレーヨン製品の製造用の抗菌性ビスコース組成物の製造方法も提供される。
【０１３２】
典型的には、ビスコースレーヨン製品中の抗菌成分の割合は、ビスコースレーヨン製品の質量に対して０．００１〜５％の範囲である。
【０１３３】
使用される界面活性剤の最適濃度に達する前に、水相の曇点が決定される。
【０１３４】
典型的には、非水性溶剤内に抗菌成分を含む溶融した非水性相は、界面活性剤を含む水相と共に、ウルトラテューレックスまたは機械式乳化機などの高速ミキサ、コロイドミル、高圧ホモジナイザおよび超音波乳化機を用いて乳化され、ミクロエマルジョンを形成する。ミクロエマルジョンは、所望に応じて追加の抗菌成分を含むことができる。
【０１３５】
活性成分はミクロ容器からビスコースマトリックスに放出される。ミクロ容器の構造、ビスコースおよび周囲の条件が、抗菌成分の放出速度を決定する。揮発性抗菌成分の分子は、主に拡散によりミクロ容器から周囲に移動する。抗菌成分は制御された方法でマトリックスから放出される。
【０１３６】
本発明のさらに別の実施形態によれば、
・組成物の約０．０１〜７質量％の範囲の少なくとも１種の非水性溶剤、
・溶剤に溶解し得る、組成物の約０．００１〜３．５  質量％の範囲の少なくとも１種の水不溶性香料成分、
・組成物の０．００１〜３質量％の範囲で、ＨＬＢ値が９〜４０の範囲である少なくとも１種の水溶性非イオン性界面活性剤、
・約１〜１５％の範囲のビスコースポリマー（セルロースキサントゲン酸塩）、
・組成物の２〜７質量％の範囲のアルカリ、および
・組成物の約５０％〜９０質量％の範囲の水、
を含むビスコースレーヨン製品の製造用の付香されたビスコース組成物が提供される。
【０１３７】
本発明によれば、様々な供給源からの各種香料成分が使用される。典型的な香料は複数香料の活性化合物であるが、単独の香料で構成されていてもよい。香料成分内の構成要素を変更する、および／または香料成分の相対的レベルを変更することは調香師の通常技量の充分に範囲内である。
【０１３８】
合成香料成分の場合、香料成分は１種またはそれ以上の化合物の組成物である。フェノール化合物、精油類、アルデヒド類、ケトン類、多環式化合物、エステル類、およびアルコール類などの様々な種類の化合物が香料用として一般的に知られている。多くの香料成分は官能基の組み合わせを含み、上記種のうち２種またはそれ以上に分類することができる。
【０１３９】
様々な植物由来香料成分は通常、主要な活性植物成分と共に、様々な植物化学物質も含む。
【０１４０】
調香師の観点からは、特定の化学種またはそれに入る種というよりも、芳香のタイプの点から香料成分を考えるのが便利である。ここで、香料成分は多種多様な匂いのカテゴリー；排他的ではない例としては木系（woody）、甘味系（sweet）、柑橘系、花系、果実系、動物系、スパイス系、青草系（green）、ムスク系、バルサミコ系、化学系およびミント系などを提供するように処方し得る。多種多様な具体的な香料成分の例をいくつかの常用の匂いのカテゴリーを代表的な（しかし、必ずしも排他的ではない）化学的カテゴリーと共に以下に記載する。
【０１４１】
木系香料成分は、シダーウッドオイル（精油）、グアヤクウッドオイル（精油）、γイオノン（ケトン）、サンダルウッドオイル（精油）、およびメチルセドリロン（ケトン）などである。甘味系香料成分は、クマリン（ケトン）、バニリン（４ヒドロキシ−３メトキシベンズアルデヒド）（アルデヒド）、エチルマルトール（アルコール）、フェニルアセトアルデヒド（アルデヒド）、ヘリオトロピン（アルデヒド）、アセトフェノン（ケトン）、およびジヒドロクマリン（ケトン）などである。柑橘系の香料成分は、オレンジオイル（精油）、レモンオイル（精油）、シトラール（アルデヒド）、βメチルナフチルケトン（ケトン）、酢酸テルピニル（エステル）、ノニルアルデヒド（アルデヒド）、テルピネオール（アルコール）、およびジヒドロミルセノール（アルコール）などである。花系香料成分は、ローズ系、ラベンダー系、ジャスミン系、およびミュゲ（muguet）系などの様々な花系サブクラスを含む。ローズ系の香料成分は、酢酸ゲラニル（エステル）、ゲラニオール（アルコール）、酢酸シトロネリル（エステル）、フェニルエチルアルコール（アルコール）、αダマスコン（ケトン）、βダマスコン（ケトン）、ゼラニウムオイル（精油）、および天然ローズオイル（精油）などである。ラベンダー系の香料成分は、ジヒドロ酢酸テルピニル（エステル）、エチルヘキシルケトン（ケトン）、ラバンディン（精油）、ラベンダー（精油）、テトラヒドロリナロール（アルコール）、リナロール（アルコール）、および酢酸リナリル（エステル）などである。ジャスミン系の香料成分は、酢酸ベンジル（エステル）、ブチルシンナミックアルデヒド（アルデヒド）、安息香酸メチル（エステル）、天然ジャスミンオイル（精油）、メチルジヒドロジャスモネート（エステル）などである。ミュゲ系の香料成分は、サイカルメン（cycalmen）アルデヒド（アルデヒド）、サリチル酸ベンジル（エステル）、ヒドロキシシトロネロール（アルコール）、シトロネリルオキシアセトアルデヒド（アルデヒド）、およびヒドロキシアルデヒド（アルデヒド）などである。果実系香料成分は、エチル−２−酪酸メチル（エステル）、プロピオン酸アリルシクロヘキサン（エステル）、酢酸アミル（エステル）、酢酸エチル（エステル）、γデカラクトン（ケトン）、オクタイアクトン（octaiactone）（ケトン）、ウンデカラクトン（アルデヒド）、アセト酢酸エチル（エステル）、ベンズアルデヒド（アルデヒド）などである。動物系香料成分は、フェニル酢酸メチル（エステル）、インドール（２，３，ベンズピロール）（フェノール）、クレオソール（フェノール）、イソブチルキノリン（フェノール）、およびアンドロステロール（フェノール）などである。スパイス系香料成分は、アニスアルデヒド（アルデヒド）、アニス（精油）、丁子油（精油）、オイゲノール（フェノール）、イソオイゲノール（フェノール）、チモール（フェノール）、アネトール（フェノール）、桂皮アルコール（アルコール）、および桂皮アルデヒド（アルデヒド）などである。青草系香料成分は、βγヘキセノール（アルコール）、ブロムスチロール（アルコール）、ジメチルベンジルカルビノール（アルコール）、へプチンカルボン酸メチル（エステル）、シス−３−酢酸ヘキセニル（エステル）、およびガルバナムオイル（精油）である。ムスク系香料成分は、定着剤として機能することが多い。ムスクの例は、グラクソライド（glaxolide）（フェノール）、シクロペンタデカノライド（cyclopentadecanolide）（フェノール）、ムスクケトン（musk ketone）（ケトン）、アンブレットライド（ambrettolide）（フェノール）、トナリッド（tonalid）（フェノール）、およびエチレンブラッシュレート（ethylene brassylate）（エステル）などである。バルサミコ系香料成分は、バルサムモミ（fir balsam）（精油）、ペルーバルサム（peru balsam）（精油）、およびベンゾインレジノイド（benzoin resinoid）（精油）などである。ミント系香料成分は、ラエボカルボン（laevo carvone）（ケトン）、メントール（アルコール）、メチルサリチレート（エステル）、ペパーミントオイル（精油）、スペアミントオイル（精油）、ユーカリ（精油）、アニシルアセテート（anisyl acetate）（エステル）、メチルチャビコール（methyl chavicol）（アルコール）などである。非イオン性界面活性剤化学系香料成分としては、ベンジルアルコール（アルコール）、ジプロプレン（diproplene）グリコール（アルコール）、エタノール（アルコール）、および安息香酸ベンジル（エステル）、アンドラン（Andrane）、セドランバ（Cedramber）、デシルメチルエーテル、ガラキソリド（Galaxolid）、グリサルブ（Grisalv）、インドラローム−ソリ（Indolarome-soli）、オレンジフラワーエーテル、オゾフルー（Ozofleu）、フェナフルー（Phenafleu）、トバカロ（Tobacaro）、パラクレシルメチルエーテル、カラナ（Karana）、シクロガルバナット（Cyclogalbanat）、ピコニ（piconi）、イソ−シクレモン（Iso-cyclemone）、イソＥスーパー（Iso E supe）、セレストリド−ソリ（Celestolide-soli）、フルーラモン（Flueramon）、イヒドロイソジャスモン（ihydroisojasmon）、イソジャスモン（Isojasmon）、トナリ（Tonali）、メチルヨノン（Methyl Ionone）、ダルシニル−ソリ（Dulcinyl-soli）、アセトアニソール、ベティコン（Vetikon）、ウンデシレンアルデヒド、リリア（Lilia）、ヴァニリ（Vanilli）、桂皮アルコール、イソオイゲノール（Iso−Eugeno）、テトラ−ヒドロゲラニオ（Tetra-Hydro Geranio）、カロン（Calone）１０％ＤＥ、ジヒドロ−イソジャスモン（Dihydro-isojasmon）、ガラクソリド（Galaxolide）、カラナル（Karanal）１０％ＤＥ、ヤラヤラ（Yara Yara）（ネロリン）、デシルメチルエーテル（Decyl methyl ether）、エチルメチルフェニルグリシデート、パラ−クレシルフェニルアセテート、ウンデカラクトン、クロナールＩＦＦ（Clonal IFF）などである。
【０１４２】
好適な植物由来付香組成物は以下のとおりである。
ローズオイル：β−ダマセノン（beta-damascenone）、β−ダマスコン(beta-damascone)、β−イオノン(beta-ionone)およびローズオキシド；ラベンダーオイル：リナロールおよびリナリルアセテート；オレンジオイル：ｄ−リモネン（d-limonene）；ジャスミンオイル：酢酸ベンジル、リナロール、ベンジルアルコール、インドール、安息香酸ベンジル、シス−ジャスモン、ゲラニオールおよびアンスラニル酸メチル；サンダルウッドオイル：サンタロールズ(santalols)、サンテン（santene）、ノール−トリクロエカサンタレンおよびα−およびβ−サンタレン、サンテノールおよびテレサンタロール；シダーウッドオイル：ｐ−メチル−δ−３−テトラヒドロアセトフェノン、ｐ−メチルアセトフェノン、シス−およびトランス−アトラントン、α−およびβ−ヒマルケンズ（himalchenes）、ａｒ−ジヒドロターメロン（ar-dihydroturmerone）およびヒマカロール（himachalol）。
【０１４３】
香料成分は、繊維、および、最終的にはそれらの繊維から製造される布地または衣服に、特別な心地よい芳香や香りを付与する。
【０１４４】
本発明によれば、非水性溶剤のみが使用され、典型的には、Ｃ10〜Ｃ44のアルカン（パラフィン系炭化水素）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリプロピレングルコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンマロネート、ポリネオペンチルグリコールセバケート、ポリペンタングルタレート、ポリビニルミリステート、ポリビニルステアレート、ポリビニルラウレート、ポリヘキサデシルメタクリレート、ポリオクタデシルメタクリレート、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、アラキジルアルコール（Arachidyl alcohol）、ベヘニルアルコール、セラチルアルコール（Selachyl alcohol）、チミミルアルコール（chimimyl alcohol）、ポリエステル、ジ−イソデシルフタレート、ジエチルフタレートおよびその他のアルキルフタレート、ベンジルアルコール、Ｃ4〜Ｃ30の脂肪族アルコール、Ｃ4〜Ｃ30の飽和炭化水素、Ｃ4〜Ｃ30のモノ不飽和炭化水素、天然油および鉱油パラフィンよりなる溶剤の群から選択される。
【０１４５】
好ましくは、パラフィンワックスが単独で、またはステアリルアルコールと組み合わせて、非水性溶剤として使用される。
【０１４６】
本発明によれば、水溶性非カチオン性界面活性剤／共−界面活性剤のみが使用される。典型的には、非イオン性界面活性剤は、アルキルフェノキエトキシ化非イオン性界面活性剤およびエトキシ化アルキルアルコール界面活性剤、ポリエチレン−ブロック−ポリプロピレングリコール−ブロック−ポリエチレングリコールおよびエチレンジアミンテトラキス（プロピレンオキシド−ブロック−エチレンオキシド）テトロールよりなる群から選択される。典型的には、アルキルフェノキエトキシ化非イオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレン（８）イソオクチルフェニルエーテル、ノニルフェノールポリエチレングルコールエーテル、ポリオキシエチレン（９）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１２）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（４０）イソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン（１５０）ジノニルフェニルエーテル、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシル−グリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−９５（ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル），α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシル−グリコールエーテル）（ノニルフェノール９．５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１２０（ノニルフェノール１２−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−３００（ノニルフェノール３０−モルエトキシ化物）、スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物、スルホン酸性ＬＦ−７（アルキルポリオキシアルキレンエーテル）、スルホン酸性ＬＦ−１７（エトキシ化およびプロポキシ化された炭素数１２〜１４の線状第１級アルコール）、イゲパールＣＯ−６３０（ノニルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、分岐状）、スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェノールエトキシ化グリコールエーテル）よりなる群から選ばれる少なくとも１種である。
【０１４７】
非イオン性界面活性剤は非イオン性界面活性剤の親油性部分が香料成分と相溶し得るように選択され、界面活性剤は水中油型ミクロエマルションを形成する。ＨＬＢ値が９〜４０の範囲を持つ界面活性剤が使用される。好ましくは、ＨＬＢ値が１３よりも大きい非イオン性界面活性剤が使用される。
【０１４８】
本発明の好適な一実施形態によれば、界面活性剤のＨＬＢ値は１６と４０の間である。
【０１４９】
典型的には、組成物に使用されるアルカリは水酸化ナトリウムである。典型的には、組成物のアルカリ度は約５％〜６％の範囲であり、好ましくは５．６％である。
【０１５０】
本発明の１つの観点によれば、香料成分、溶剤および界面活性剤は処理されて、組成物の本体に埋め込まれるミクロ容器を形成する。付香されたビスコースレーヨンは、繊維の本体全体に均一に分散されたミクロ容器を含む。ミクロ容器は、明確な幾何学的形状を持たない不連続でナノサイズの構造である。
【０１５１】
典型的には、ミクロ容器の平均中間サイズが５ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である。
【０１５２】
本発明は、本発明の組成物から製造される付香ビスコースレーヨン繊維、糸および布地にも及ぶ。
【０１５３】
本発明によれば、
・非水性溶剤を水不溶性香料成分と混合し、ついで得られた混合物を２５℃〜９５℃の間で加熱して非水性相を得る工程、
・界面活性剤、任意に共−界面活性剤を水に溶解して、水相を得る工程、
・水相と非水性相とを混合し均質化して、ミクロエマルジョンを得る工程、
・ビスコースポリマードープの塊全体にミクロエマルジョンを分散させ、香料成分が均一分散状態のミクロ容器の形態であるプレフォームマスを得る工程、
を含むビスコースレーヨン製品製造用の付香ビスコース組成物の製造方法が提供される。
【０１５４】
典型的には、水相のｐＨは７〜１３の範囲である。
【０１５５】
典型的には、ミクロエマルジョン中の非水性相の量は、ミクロエマルジョンの０．１〜４０質量％の範囲にある。
【０１５６】
典型的には、ミクロエマルジョン中の界面活性剤の量は、ミクロエマルジョンの０．１〜２０質量％の範囲にある。
【０１５７】
典型的には、ビスコースレーヨン製品中の香料成分の割合は、ビスコースレーヨン製品の質量に対して０．００１〜２０％の範囲である。
【０１５８】
使用される界面活性剤の最適濃度に達する前に、水相の曇点が決定される。さらに、水相のアルカリ度とビスコースポリマードープのアルカリ度とを合致させることにより、乳化および均質化工程中のアルカリ度の大幅な変化を防止する。
【０１５９】
典型的には、非水性溶剤内に香料成分を含む溶融した非水性相は、界面活性剤を含む水相と共に、ウルトラテューレックスまたは機械式乳化機などの高速ミキサ、コロイドミル、高圧ホモジナイザおよび超音波乳化機を用いて乳化され、ミクロエマルジョンを形成する。ミクロエマルジョンは、所望により、追加の香料成分を含むことができる。
【０１６０】
活性成分はミクロ容器からビスコースマトリックスに放出される。ミクロ容器の構造、ビスコースおよび周囲の条件が、香料成分の放出速度を決定する。揮発性香料成分の分子は、主に拡散によりミクロ容器から周囲に移動する。香料成分は制御された放出方法でマトリックスから放出される。
【０１６１】
上記のように得られたプレフォームマスは、従来の再生溶媒を使用する紡糸浴内でフィラメントに紡糸することができる。典型的な従来の再生溶媒は、１００〜１４０ｇ／リットルの硫酸、１００〜３７０ｇ／リットルの塩（硫酸ナトリウム）および遅延剤（０〜６０ｇ／リットル）の硫化アルミニウム、硫酸亜鉛を含む。
【０１６２】
そのようにして得られたフィラメントは、延ばされてまっすぐな繊維にされた後、９５℃で１５分間の１８％硫酸での処理、洗浄、８０℃で１５分間の０．６の水酸化ナトリウム（ｇ／リットル）での脱硫、４５℃で１５分間のナトリウムハイポクロライド（hypochloride）（１．２ｇ／リットル）での漂白、さらに３０℃で１５分間の水洗、４５℃で１５分間の酢酸（１ｇ／リットル）での中和、および８０〜１２０℃での乾燥を施される。
【０１６３】
上記のように製造されたビスコース繊維は、さらに布地を作製するための後処理、典型的には、ブレンドまたは純粋状態においての糸への転換、ワープビームへの転換、サイジング、布地の作製、デサイジング、スカーリング、漂白、染色、仕上げ、および衣服化などの処理に供される。
【０１６４】
また別に、得られたフィラメントは真直ぐに延ばされた繊維とされ、標準的な装置によりブレンドされる。ブレンドされた繊維はウェブ状に拡げられ、ウェブの圧密処理によって不織ビスコース布が得られる。
【０１６５】
本発明の組成物から製造されるビスコースレーヨン製品は、図３、４、および５に示す塊全体を通して均一に分散したミクロ容器を含む。
【０１６６】
温度制御ビスコースレーヨン繊維は、取り込まれた温度制御成分を放出可能な形で含んでいる。ビスコースレーヨン繊維中のミクロ容器の顕微鏡観察結果が図３に示されている。
【０１６７】
温度制御布地は、いずれの側でも、周囲温度の変動に関係なく人の快適さを改善する。
【０１６８】
これに加えて、温度制御布地はまた、寒冷な環境に基づいて、非常に活動的な状態（高代謝生産）を通して非活動的な状態に間欠的に移行する際、人の快適さを改善する。この特徴は、野外でのスポーツマンにとって特に適している。
【０１６９】
温度制御成分、抗菌成分、および香料成分などの改質成分が含有されている得られたビスコース布地は試験される。ビスコース繊維の線密度（デニール）は標準ＡＳＴＭ試験法（Ｄ  １５７７）を用いて測定される。標準ビスコース繊維（改質成分を含まないビスコース繊維）および改質ビスコース繊維のデニールは同じままである。したがってそれらの成分の追加はビスコース繊維の線密度を変化させない。
【０１７０】
ビスコース繊維サンプルの引張強度とヤング係数を、周囲温度でＡＳＴＭ  Ｃ１５５７−０３手順に従いインストロン（Instron）引張試験機で検査する。
【０１７１】
改質繊維の外観は、ＡＡＴＣＣ  １２４で規定されている方法で評価する。乾燥頑強さ（dry tenacity）における％損失や乾燥伸びにおける％損失のようなパラメータについては、改質ビスコースレーヨン繊維と標準繊維において同じである。本発明によれば、改質成分を組み入れても繊維の外観に影響を与えない。
【０１７２】
繊維の風合い（feel）：本発明によって製造された改質ビスコースレーヨン繊維は、標準ビスコース繊維の場合に観測される風合いと同じ風合いを提供する）。
【０１７３】
テキスタイル業界に重要な別の点は、布地の染色能であり、改質布地と標準ビスコースレーヨン布地の染色能を比較することにより試験される。本発明にしたがって製造された改質ビスコース繊維の染色能は、標準ビスコース繊維のそれと同じである。
【０１７４】
本発明を以下の非限定的な例の助けを借りて説明する。
【温度制御繊維のための１番目の例のセット】
【０１７５】
例１
例１Ａ−ミクロエマルジョンの製造
ノナデカン（１２５ｇ）およびペンタデカン（１２５ｇ）を５０℃まで加熱して、混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１７６】
例１Ｂ−繊維の製造
例１Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇ、およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた温度制御富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、硫酸１２０ｇ／リットル、硫酸ナトリウム塩２００ｇ／リットルおよび遅延剤（２０ｇ／リットル）硫化アルミニウムを含む再生溶媒を使用して紡糸浴内でさらに紡糸した。
【０１７７】
そのようにして得たフィラメントを延ばしてまっすぐな繊維にした後、９５℃で１５分間の１８％硫酸での処理、洗浄、８０℃で１５分間の０．６ｇ／リットルの水酸化ナトリウムでの脱硫、４５℃で１５分間のナトリウムハイポクロライド（１．２ｇ／リットル）での漂白、３０℃で１５分間の水洗、４５℃で１５分間の酢酸（１ｇ／リットル）での中和および１００℃での乾燥の処理に供した。そのようにして得たビスコース繊維は、温度制御成分を有するミクロ容器を含んでいた。ミクロ容器は特別な形状または寸法を有さなかったが、繊維本体全体に均一に分散されていることが分かった。
【０１７８】
例２
例２Ａ−ミクロエマルジョンの製造
ノナデカン（１２５ｇ）およびヘプタデカン（１２５ｇ）を５０℃まで加熱して、混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１７９】
例２Ｂ−繊維の製造
例２Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇ、およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた温度制御富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、例１に開示される方法を用いて繊維状にさらに紡糸した。
【０１８０】
例３
例３Ａ−ミクロエマルジョンの製造
オクタデカン（１２５ｇ）およびヘプタデカ（１２５ｇ）を５０℃まで加熱して、混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１８１】
例３Ｂ−繊維の製造
例３Ａで製造したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた温度制御富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、例１に開示される方法を用いて繊維状にさらに紡糸した。
【０１８２】
例４
例４Ａ−ミクロエマルジョンの製造
エイコサン（１２５ｇ）およびヘキサデカン（１２５ｇ）を５０℃まで加熱して、混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化し、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１８３】
例４Ｂ−繊維の製造
例４Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた温度制御富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、例１に開示される方法を用いて繊維状にさらに紡糸した。
【０１８４】
例５
例５Ａ−ミクロエマルジョンの製造
ノナデカン（１５０ｇ）およびヘプタデカン（１００ｇ）を５０℃まで加熱して、混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１８５】
例５Ｂ−繊維の製造
例５Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー１４５０ｇ、水９９６０ｇおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ６７６ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた温度制御富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、例１に開示される方法を用いて繊維状にさらに紡糸した。
【０１８６】
例６
例６Ａ−ミクロエマルジョンの製造
ペンタデカン（１４０ｇ）およびエイコサン（１１０ｇ）を５０℃まで加熱して、混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１８７】
例６Ｂ−繊維の製造
例６Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた温度制御富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、例１に開示される方法を用いて繊維状にさらに紡糸した。
【０１８８】
例７
例７Ａ−ミクロエマルジョンの製造
デシルアルコール（１２５ｇ）およびミリスチルアルコール（１２５ｇ）を５０℃まで加熱して、混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１８９】
例７Ｂ−繊維の製造
例７Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた温度制御富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、例１に開示される方法を用いて繊維状にさらに紡糸した。
【０１９０】
例８
例８Ａ−ミクロエマルジョンの製造
ノナデカン（１２５ｇ）およびヘキサデカン（１２５ｇ）を５０℃まで加熱して、混合物（２５０ｇ）を得た。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１９１】
例８Ｂ−繊維の製造
例８Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた温度制御富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、例１に開示される方法を用いて繊維状にさらに紡糸した。
【０１９２】
例９
例９Ａ−ミクロエマルジョンの製造
ノナデカン（２５０ｇ）を５０℃まで加熱して、混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１９３】
例９Ｂ−繊維の製造
例９Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇ、およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた温度制御富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、例１に開示される方法を用いて繊維状にさらに紡糸した。
【０１９４】
例１０
例１０Ａ−ミクロエマルジョンの製造
エイコサン（２５０ｇ）を５０℃まで加熱して、混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）の５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１９５】
例１０Ｂ−繊維の製造
例１０Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた温度制御富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、例１に開示される方法を用いて繊維状にさらに紡糸した。
【抗菌繊維のための２番目の例のセット】
【０１９６】
例１
例１Ａ−ミクロエマルジョンの製造
ステアリルアルコール（２２５ｇ）を溶解するまで加熱して、（２５ｇ）の２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ安息香酸およびプロピルエステルを添加して混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０１９７】
例１Ｂ−繊維と布地の製造
例１Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇ、およびＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた抗菌富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、硫酸１２０ｇ／リットル、硫酸ナトリウム塩２００ｇ／リットル、および遅延剤（２０ｇ／リットル）硫化アルミニウムを含む再生溶媒を使用して紡糸浴内でさらに紡糸した。そのようにして得たフィラメントを延ばしてまっすぐな繊維にした後、９５℃で１５分間の１８％の硫酸での処理、洗浄、８０℃で１５分間の０．６ｇ／リットルの水酸化ナトリウムでの脱硫、４５℃で１５分間のナトリウムハイポクロライド（１．２ｇ／リットル）での漂白、さらに３０℃で１５分間の水洗、４５℃で１５分間の酢酸（１ｇ／リットル）での中和および１００℃での乾燥処理に供した。こうして得られたビスコース繊維は、放出可能な抗菌成分を取り込んだミクロ容器を含有した。ミクロ容器は特別な形状または寸法を有さなかったが、繊維本体全体に均一に分散されていることが分かった。
【０１９８】
例２
例２Ａ−ミクロエマルジョンの製造
ステアリルアルコール（１２５ｇ）およびパラフィンワックス（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）の２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ安息香酸およびプロピルエステルを混合して、混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の抗菌性組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０１９９】
例２Ｂ
例２Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｇおよびＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２００】
例３
例３Ａ
抗菌性組成物の製造
スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェニルエトキシ化グリコールエーテル）、油脂アルコールエーテルサルフェート、カルボン酸アルキル、アルキルベンゼンスルホン酸エステル、スルホコハク酸エステル、ポリエタノキシエーテル硫酸エステルおよびポリエタノキシエーテルリン酸エステルを界面活性剤として使用したことを除き、例２と同様のミクロエマルジョンを作製した。
【０２０１】
例３Ｂ
例３Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｍｌおよびＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２０２】
例４
例４Ａ
抗菌性組成物の製造
ポリビニルラウレート（２２５ｇ）を加熱して溶融液体を形成した。これに４，５−ジクロロ−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン［ＤＣＯＩＴ］（２５ｇ）を添加して混合物（２５０ｇ）を形成した。ドデシル硫酸ナトリウム（界面活性剤）（８４ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し攪拌して、澄明な水相（６０９ｇ）を得た。水相（６０９ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８５９ｇ）を得た。
【０２０３】
例４Ｂ
例４Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｍｌおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２０４】
例５
例５Ａ
抗菌性組成物の製造
ポリプロピレングルコール（２００ｇ）およびパラフィンワックス（２５ｇ）を共に加熱して溶融液体を形成した。これに２−ｎ−オクチル−４−イソチアゾリン−３−オン（２５ｇ）を添加して混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（２８ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し攪拌して、澄明な水相（５５３ｇ）を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンを得た。
【０２０５】
例５Ｂ
例５Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０ｍｌおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２０６】
例６
例６Ａ
抗菌性組成物の製造
ミリスチルアルコール（１２５ｇ）およびパラフィンワックス（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）のトルナフテート（Tolnaftate）を混合して混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の抗菌性組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２０７】
例６Ｂ
例６Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２０８】
例７
例７Ａ
抗菌性組成物の製造
ステアリルアルコール（１２５ｇ）およびセチルアルコール（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）の２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ安息香酸およびプロピルエステルを混合して、混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の抗菌性組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２０９】
例７Ｂ
例７Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２１０】
例８
例８Ａ
抗菌性組成物の製造
ステアリルアルコール（１２５ｇ）およびパラフィンワックス（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）の２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ安息香酸およびプロピルエステルを混合して、混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の抗菌性組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２１１】
例８Ｂ
例８Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０およびＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、また例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２１２】
例９
抗菌性組成物の製造
ステアリルアルコール（１２５ｇ）およびパラフィンワックス（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）のクロトリマゾール（clotrimazole）を混合して混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の抗菌性組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２１３】
例９Ｂ
例９Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０およびＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２１４】
例１０
例１０Ａ
抗菌性組成物の製造
ステアリルアルコール（１２５ｇ）およびパラフィンワックス（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）の２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、水、フェノキシエタノール安息香酸、４−ヒドロキシ−メチルエステル、ヒドロキシ安息香酸およびプロピルエステルを混合して、混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の抗菌性組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２１５】
例１０Ｂ
例１０Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー６６５０ｇ、水４５７９０およびＮａＯＨ３１１０ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【付香された繊維のための３番目の例のセット】
【０２１６】
例１
例１Ａ−ミクロエマルジョンの製造
ステアリルアルコール（２２５ｇ）を溶解するまで加熱し、シトラスムスク（２５ｇ）を添加して混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−４００ノニルフェノール４０−モルエトキシ化物（界面活性剤）（２８ｇ）を５２５ｍｌの水に溶解し攪拌して、５５３ｇの水相を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８０３ｇ）を得た。
【０２１７】
例１Ｂ−繊維および布地の製造
例１Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー４５０ｇ、３４５４の水およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ２９３ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、結果として得られた付香富化ビスコースポリマードープを均質化した。均質化されたビスコースポリマードープを、硫酸１２０ｇ／リットル、硫酸ナトリウム塩２００ｇ／リットルおよび遅延剤（２０ｇ／リットル）硫化アルミニウムを含む再生溶媒を使用して、紡糸浴内でさらに紡糸した。そのようにして得られたフィラメントを延ばしてまっすぐな繊維にした後、９５℃で１５分間の１８％硫酸での処理、洗浄、８０℃で１５分間の０．６ｇ／リットルの水酸化ナトリウムでの脱硫、４５℃で１５分間のナトリウムハイポクロライド（１．２ｇ／リットル）での漂白、さらに３０℃で１５分間の水洗、４５℃で１５分間の酢酸（１ｇ／リットル）での中和および１００℃での乾燥に供した。こうして得られたビスコース繊維は、放出可能な香料成分を取り込んだミクロ容器が含有していた。ミクロ容器は特別な形状または寸法を有さなかったが、繊維本体全体に均一に分散されていることが分かった。
【０２１８】
例２
例２Ａ−ミクロエマルジョンの製造
ステアリルアルコール（１２５ｇ）およびパラフィンワックス（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）のフローラルウッディを混合して混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の付香組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２１９】
例２Ｂ
例２Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー４００ｇ、水３４０４およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ２９３ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２２０】
例３
例３Ａ
付香組成物の製造
スルホン酸性ＤＮＰ−４０（ジノニルフェノールエトキシ化グリコールエーテル）、油脂アルコールエーテルサルフェート、カルボン酸アルキル、アルキルベンゼンスルホン酸エステル、スルホコハク酸エステル、ポリエタノキシエーテル硫酸エステルおよびポリエタノキシエーテルリン酸エステルを界面活性剤として使用したことを除き、例２で提供されたものと同様のミクロエマルジョンを作製した。
【０２２１】
例３Ｂ
例３Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー４００ｇ、水２９９４ｍｌおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ２９３ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２２２】
例４
例４Ａ
付香組成物の製造
ポリビニルラウレート（２２５ｇ）を加熱して、溶融液体を形成した。これにウッディムスク（２５ｇ）を添加して混合物（２５０ｇ）を形成した。ドデシル硫酸ナトリウム（界面活性剤）（８４ｇ）を水（５２５ｍｌ）に溶解し攪拌して、澄明な水相（６０９ｇ）を得た。水相（６０９ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョン（８５９ｇ）を得た。
【０２２３】
例４Ｂ
例４Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー４５０ｇ、水２５９５ｍｌおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ２９３ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２２４】
例５
例５Ａ
付香組成物の製造
ポリプロピレングルコール（２００ｇ）およびパラフィンワックス（２５ｇ）を共に加熱して、溶融液体を形成した。これにフレッシュブーケ（２５ｇ）を添加して混合物（２５０ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−２００（ノニルフェノール２０−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（２８ｇ）の水（５２５ｍｌ）に溶解し攪拌して、澄明な水相（５５３ｇ）を得た。水相（５５３ｇ）および混合物（２５０ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンを得た。
【０２２５】
例５Ｂ
例５Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー５５０ｇ、水２５５１ｍｌおよびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ２９３ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２２６】
例６
例６Ａ
付香組成物の製造
ミリスチルアルコール（１２５ｇ）およびパラフィンワックス（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）のフローラルムスクを混合して混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の付香組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２２７】
例６Ｂ
例６Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー４００ｇ、水３４０４およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ２９３ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２２８】
例７
例７Ａ
付香組成物の製造
ステアリルアルコール（１２５ｇ）およびセチルアルコール（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）のシトラスムスクを混合して混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の付香組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２２９】
例７Ｂ
例７Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー４００ｇ、水３４０４およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ２９３ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２３０】
例８
例８Ａ
付香組成物の製造
ステアリルアルコール（１２５ｇ）およびパラフィンワックス（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）のシトラスムスクウッディを混合して混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の付香組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２３１】
例８Ｂ
例８Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー４００ｇ、水３４０４およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ２９３ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２３２】
例９
例９Ａ
付香組成物の製造
ステアリルアルコール（１２５ｇ）およびパラフィンワックス（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）のフローラルウッディを混合して混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の付香組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２３３】
例９Ｂ
例９Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー４００ｇ、水３４０４およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ２９３ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【０２３４】
例１０
例１０Ａ
付香組成物の製造
ステアリルアルコール（１２５ｇ）およびパラフィンワックス（１００ｇ）を溶解するまで共に加熱した。この溶融液体に対して、（２５ｇ）のフレッシュブーケを混合して混合物（２２５ｇ）を形成した。スルホン酸性Ｎ−１５０（ノニルフェノール１５−モルエトキシ化物）（界面活性剤）（８４ｇ）を５５５．５ｍｌの水に溶解し攪拌して、澄明な水相（６３９．５ｇ）を得た。水相（６３９．５ｇ）および混合物（２２５ｇ）を高速ミキサ（ウルトラテューレックス）内で均質化して、ミクロエマルジョンの形態の付香組成物（８６４．５ｇ）を得た。
【０２３５】
例１０Ｂ
例１０Ａで作製したミクロエマルジョンを、熱衝撃を避けるためビスコースポリマー４００ｇ、水３４０４およびアルカリ度５〜６％のＮａＯＨ２９３ｇを含有するビスコースポリマードープと２０℃で混合し、繊維や薄膜などの様々な形状に紡糸もしくは押出しし、または例１に記載した再生溶媒を使用して各種形状にキャストした。
【試験手法】
【０２３６】
上記例（各セット１〜１０）で作製したビスコースレーヨン製品を以下の試験手法を用いて試験した。
【０２３７】
１）ビスコース繊維の線密度（デニール）は、標準ＡＳＴＭテスト法（Ｄ１５７７）を用いて測定した。標準ビスコース繊維のデニールと各セットの例１Ｂにより製造された改質ビスコース繊維のデニールは、改質成分の種類および量によらず均一（１．５デニール）であることが分かった。
【０２３８】
２）ビスコース繊維サンプルの引張強度およびヤングモジュラスは、周囲温度でＡＳＴＭ  Ｃ１５５７−０３の手順に従ってインストロン引張試験機で試験した。
【０２３９】
３）エマルジョン安定性：上記例で作製したミクロエマルジョンの安定性は、同じものをメスシリンダーに３日間、観察下に保持することにより評価した。この間、相分離は観察されなかった。
【０２４０】
４）布地の風合い：上記例で作製したビスコースレーヨン布地と標準布地とを無作為に２０人の被験者に与え、繊維のテクスチャーと風合いについての評価を尋ねた。被験繊維材料は数回、被験者の間で交換した。被験者から集めた結果から、誰も、上記例により作製された改質ビスコース布地と標準布地とを区別できないことを確認した。
【０２４１】
５）可染性：上記例で作製した改質ビスコースレーヨン布地と上記標準布地とを反応性染料で均一に染色した。２種のビスコースレーヨン布地の染色性について、気が付くほどの差は、改質成分の有無によって、報告されなかった。
【０２４２】
６）改質ビスコース繊維の外観をＡＡＴＣＣ１２４の手法で評価した。乾燥時頑健さにおける％損失および乾燥時伸びにおける％損失のようなパラメータに関する限り、改質ビスコースレーヨン繊維と標準繊維とにおいて、同じ（それぞれ＜１０％および＜１５％）であった。
【０２４３】
７）布地試料のエンタルピーの測定：第１のセットの例１〜１０で製造した布地／繊維の試料の温度制御性を試料のそれぞれのエンタルピーを測定することで評価した。エンタルピーはＤＳＣ（示差走査型熱量法）技術を用いて測定した。例１〜１０で得られた繊維および布地のエンタルピーを表１に示す。
【０２４４】
【表１】
2010532433.tif 000003
【０２４５】
８．温度制御活性の試験
１６歳から５６歳の年齢層から無作為に選んだ２０名の被験者の体型に合わせた自然な流れのローブを、本発明にしたがって製造した染色されていない温度制御ビスコース布地から作製した。同時に、染色されていない標準布地（温度制御成分を含まないビスコース布地）から、同じデザインの同じローブを作製した。
【０２４６】
温度が正確にコントロールできる温度がモニターされた部屋を用意した。この部屋の温度を２１℃に設定した。２０名の被験者にローブを着て部屋に集まってもらい、部屋の中に３０分間滞在してもらった。彼らには無作為に、標準ローブ（標準布地で作製したローブ）か本発明の布地で作製したローブを着てもらった。しかし、彼らには着ているローブがどのタイプのものであるかは知らせなかった。３０分後、被験者全員をエアコンディショニングされていない温度が２８℃の外部環境に出てもらい、ローブで覆われた領域で暖かさを感じた時間を観察し記録してもらった。
【０２４７】
その後、被験者全員にローブを交換してもらった。すなわち、標準布地のローブの被験者には本発明の布地のローブに変更し、また、その逆の人にも同様にしてもらった。彼らにもう一度部屋に戻って３０分間滞在し、またもう一度外部環境に出て、もう一度、暖かさを感じ始めた時間を観察し記録してもらった。ついで、被験者に両方の場合において暖かさを感じるために必要だった時間を評価してもらった。この実験の結果はつぎのとおりであった。
【０２４８】
１６名の被験者は、標準布地で暖かさを感じたのは、本発明の布地よりも平均して９０秒早かったとの意見であった。３名の被験者は時間の差に顕著な違いは感じず、１名の被験者は本発明の布地の場合に暖かさを早く感じたと記録した。
【０２４９】
ローブ間の直接的な比較において、１８名の被験者は、本発明の布地で作製したワードローブを着るとひんやりと快適と感じたとの意見であった。２名の被験者はこれら２つの間に顕著な差は感じなかった。逆の知見を見出した被験者はいなかった。
【０２５０】
３０℃のより暑い外部環境から２１℃にエアコンディショニングされた環境に入るという同様の試験を被験者に行った。１８名の被験者が、本発明の布地で作製したローブがより暖かく快適に感じたと表現し、寒さを感じた時間は平均で３分間長かった。２名の被験者は両者に有意な差を感じなかった。
【０２５１】
よって、本発明により製造される布地は、いずれの状況、すなわち温度上昇と温度低下のいずれの状況でも温度制御効果を発揮すると結論づけられる。
【０２５２】
９．抗菌成分富化繊維／布地の試験
上記の例で製造した抗菌成分富化ビスコースレーヨン布地の抗菌作用を、種々の試験手法、たとえば医療機器、医療および市販の衣料、その他の製品に適用される処理の効果を測定し確認するために用いられている抗菌アッセイ法などにより試験した。
【０２５３】
ＡＡＴＣＣ１００（パート１）の試験に従った最少サンプル要求の９インチ角または６インチ長が、抗菌活性の定性試験である。被験ビスコース繊維／布地試料を、スタフィロコッカス・アウレウス（Staphylococcus aureus）またはエセリシア・コリ（Escherichia coli）を画線培養した中性培地に接触させた。サンプルにスタフィロコッカスを植え付けて、選択した接触期間である１〜２４時間に亘って細菌の減少割合の評価を行った。所要時間は通常５日である。ついで試料を３７℃の温度で２４時間培養した。２４時間の培養時間後、サンプルを目視で細菌の生育についてチェックした。
【０２５４】
ＡＡＴＣＣ１４７／１００、パートIIIプロトコルは防カビ活性の定性試験を提供する。ビスコース繊維／布地試料をサボウラウド・デキストロース（Sabouraud Dextrose）培地上で常用のカビ、アスペルギルス・ニガー（Aspergillus niger）の生育に供した。予め湿らせた試料に植え付け、２８℃で７日間培養した。ついで試料をカビの生育について評価した。ＡＳＴＭ  Ｅ２１８０−０１試験法を、本発明に従って作製したビスコース製品（繊維／布地）のカビ発生の抑制試験に用いた。
【０２５５】
第２のセットの例１〜１０で得られたビスコースレーヨン繊維および布地試料全部について、抗菌活性、ついで上記の試験プロトコルを試験した。上記の試験プロトコルの結果をつぎの表に示す。
【０２５６】
【表２】
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【０２５７】
【表３】
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【０２５８】
第２セットの例１〜１０で得られた布地試料を、洗剤を用いて通常の選択サイクルで２０回洗浄した。上記試験プロトコルにより、乾燥後の布地の抗菌作用を検査した。結果を表４に示す。
【０２５９】
【表４】
2010532433.tif 000006
【０２６０】
第２のセットの例６と９で得られたビスコース繊維および布地ビスコース布地試料は抗カビ剤を含んでおり、それらの抗カビ活性をＡＡＴＣＣ１４７パートIIIで調べたところ、全ての試料においてカビの生育は認められず、それらの全ての試料が優れた防カビ活性を発揮していることを意味していた。さらに、これらのカビ発生の抑制活性をＡＳＴＭ  Ｅ  ２１８０−０１試験プロトコルにより試験したところ、アスペルギルス・ニガーに対して良好な抑制活性が記録された。
【０２６１】
このように、これらの繊維で作製された供試布地は細菌およびカビの両方に対して顕著な抗菌活性を示した。
【０２６２】
１０．香料保持試験
第３のセットの例に従って製造された新たなビスコース繊維から、２０ｃｍ×２０ｃｍの標準サイズの２０個の試験片を切り出した。同じ繊維から同じサイズに切り出した別の１セットの２０個の試験片を２時間の間欠的な乾燥を伴う２０回温水洗浄に供した。乾燥は、２５〜４５℃の範囲の温度で太陽光で行った。試験片は、試験片の香りを試験するための被験者に無作為に配られた。試験片は被験者間で交換した。２種類の対応するビスコース繊維試験片の匂いについて気付くほどの差は報告されず、したがってビスコース繊維試験片は、変化させた条件に曝しても香料添加剤を保持していたと結論付けられる。
【０２６３】
本明細書では好適な実施形態の具体的な工程に重点を置いているが、本発明の原則から逸脱せずに、好適な実施形態において多くの変更および多くの修正を加えることが可能である。好ましい態様と共に本発明の他の態様におけるこれらおよび他の変更は、ここでの開示から当業者に明らかであり、よって、これまでの記載事項は本発明の説明にすぎず、限定されるものではないことを明確に理解されたい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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