(57)【要約】  本発明は、絶縁体（１０；５０）と、第１の電極（３；３３）と、第２の電極（３，３４）とを備えた試料容器に関し、第１の電極（３；３３）と第２の電極（３；３４）とは試料容器（２；３２）内に突入しており、第１の電極（３；３３）と第２の電極（３；３４）とは絶縁体（１０；５０）とを介して互いに接続されており、試料容器（２；３２）は誘電性の液体（５；３５）によって満たされており、第１の電極（３；３３）に対してガス収集室（６；３６）が配置されている。また、本発明は、試料（３８）を電気力学的に断片化する装置に関し、プロセス容器（２２；４１）と、試料容器（２；３２）と、該試料容器（２；３２）の第１の電極（３；３３）と第２の電極（４；３４）とを高電圧源（４２）に接続する手段（２４，２７；３９，３９．１，３９．２，４０，４３）とを備えており、プロセス容器（２２；４１）は誘電性の液体（４６）によって満たされていて、試料容器（２，３２）はプロセス容器（２２；４１）の内側で誘電性の液体（４６）内に配置されている。
2010521682.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁体（１０；５０）と、第１の電極（３；３３）と、第２の電極（４，３４）とを備えた試料容器であって、第１の電極（３；３３）と第２の電極（４；３４）とは試料容器（２；３２）内に突入しており、第１の電極（３；３３）と第２の電極（４；３４）とは絶縁体（１０；５０）を介して互いに接続されている試料容器において、
前記試料容器（２；３２）は誘電性の液体（５；３５）によって満たされており、第１の電極（３；３３）に対してガス収集室（６；３６）が配置されていることを特徴とする、試料容器。
【請求項２】
第１の電極（３；３３）は、該第１の電極（３；３３）と、絶縁体（１０；５０）と、誘電性の液体（５；３５）もしくはガス収集室（６；３６）との間に設けられている第１の三重点（２０）が電気的に負荷軽減されているように構成されている、及び／又は第２の電極（４；３４）は、該第２の電極（４；３４）と、絶縁体（１０；５０）と、誘電性の液体（５；３５）との間に配置されている第２の三重点（２１）が電気的に負荷軽減されているように構成されていることを特徴とする、請求項１記載の試料容器。
【請求項３】
試料容器（２；３２）内に突入している、第１の電極（３；３３）の端部領域（７；３７）は、少なくとも部分的に円錐状に先細りして構成されている、及び／又は試料容器（２；３２）内に突入している、第２の電極（４；３４）の端部領域（８）は、球欠状に構成されていることを特徴とする、請求項１又は２記載の試料容器。
【請求項４】
第１の電極（３；３３）は第２の電極（４；３４）よりもさらに前記試料容器内に突入していることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか一項記載の試料容器。
【請求項５】
試料容器（２）内に突入している、第１の電極（３）の端部領域（７）は、中央に配置されている突出部（９）を有していることを特徴とする、請求項１から４までのいずれか一項記載の試料容器。
【請求項６】
カバー（５２）が設けられており、絶縁体（５０）は底部（５１）を有していることを特徴とする、請求項１から５までのいずれか一項記載の試料容器。
【請求項７】
絶縁体（５０）のカバー側の端部領域に、及び／又はカバー（５２）の絶縁体側に、少なくとも１つの支持リング（５４，５５）が対応配置されていることを特徴とする、請求項６記載の試料容器。
【請求項８】
第１の電極（３３）のカバー側の領域及び／又は第２の電極（３４）の底部側の領域は、シール溝（５３）を有していることを特徴とする、請求項６又は７記載の試料容器。
【請求項９】
絶縁体（１０；５０）は中空円筒状に構成されていることを特徴とする、請求項１から５までのいずれか一項記載の試料容器。
【請求項１０】
第１の電極（３）と第２の電極（４）とはそれぞれ、クランプリング（１５）により、絶縁体（１０）の各端部領域（１１，１２）に結合されていることを特徴とする、請求項９記載の試料容器。
【請求項１１】
クランプリング（１５）はクランプ溝（１８）を有していることを特徴とする、請求項１０記載の試料容器。
【請求項１２】
第１の電極（３）及び／又は第２の電極（４）はそれぞれ、円錐状に外方に拡開しているシール面（１３，１４）を有しており、該シール面（１３，１４）は外方に円錐状に拡開している絶縁体（１０）の端部領域（１１，１２）に接触していることを特徴とする、請求項９から１１までのいずれか一項記載の試料容器。
【請求項１３】
試料容器（２）から突出している第２の電極（４）の端部領域は、凹部（２６）を有していることを特徴とする、請求項１から１２までのいずれか一項記載の試料容器。
【請求項１４】
絶縁体（１０；５０）の材料は、ポリエチレン、特にＬＤＰＥを含有していることを特徴とする、請求項１から１３までのいずれか一項記載の試料容器。
【請求項１５】
試料（３８）を電気力学的に断片化する装置であって、プロセス容器（２２；４１）と、請求項１から１４までのいずれか一項記載の試料容器（２；３２）と、該試料容器（２；３２）の第１の電極（３；３３）と第２の電極（４；３４）とを高電圧源（４２）に接続する手段（２４，２７；３９，３９．１，３９．２，４０，４３）とを備えている、試料を電気力学的に断片化する装置において、
前記プロセス容器（２２；４１）は誘電性の液体（４６）によって満たされていて、試料容器（２，３２）はプロセス容器（２２；４１）の内側で誘電性の液体（４６）内に配置されていることを特徴とする、試料を電気力学的に断片化する装置。
【請求項１６】
試料容器（４１）内に、試料容器（２；３２）をジャケット形に取り囲む界成形体（４７）が配置されていていることを特徴とする、請求項１５記載の装置。
【請求項１７】
界成形体（４７）の材料はＨＤＰＥを含有していることを特徴とする、請求項１６記載の装置。
【請求項１８】
プロセス容器（２２；４１）は底部（２４；５６）を有しており、該底部（２４；５６）に試料容器（２；３２）の第２の電極（４；３４）が配置されており、底部（２４；５６）は第２の電極（４；３４）を収容する手段（２５；５７）、特に凸部（２５）又は凹部（５７）を有していることを特徴とする、請求項１５から１７までのいずれか一項記載の試料容器。
【請求項１９】
第１の電極（３）を該第１の電極（３）の位置に保持するように構成されている位置固定体（２８）が設けられていることを特徴とする、請求項１５から１８までのいずれか一項記載の試料容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の上位概念部に記載の試料容器と、請求項１５の上位概念部に記載の、試料を電気力学的に断片化する装置とに関する。断片化とは、試料を小さな破片へと分割もしくは切り刻むことを意味する。この種の試料容器と、電気力学的に試料を断片化するこの種の装置とは、例えば鉱物的な試料の分析において使用することができる。
【０００２】
先行技術
材料試料の形式の試料の調査及び分析のために、試料を断片化し、かつ、断片化時に単純に粉砕するだけでなく、付加的に十分に選択的もしくは良好な分解能で試料の成分に分解することがよく必要である。材料試料の断片化のために、今日では一般的に製粉装置又は破砕機等の装置が使用される。これらの装置は機械的な方法によって断片化を可能にする。
【０００３】
パルス高電圧放出部による材料試料の断片化は、比較的高い選択性もしくは分離性を特徴とする。試料の成分は、断片化プロセスもしくは分解プロセス時に、機械的な断片化方法の場合よりも良好に分離することができる。高電圧貫通が試料を形成する個体を通って、試料の材料内の粒界及び不均等質に沿って行われると、特に選択的な断片化が達成される。この種の断片化は、電気力学的な断片化と称呼される。電気力学的な断片化においては、相応に高い界強度もしくは電圧が使用される。いわゆる電気液圧式の断片化においては、試料の断片化もしくは分解は衝撃波により行われる。衝撃波は高電圧貫通時に、試料を取り囲む、一般的に水である誘電性の液体内において発生する。電気力学的な断片化には、基本的に電気液圧式の断片化とは異なり、比較的高い電気的な界強度が要求され、また、通常より良好な選択性を有している。
【０００４】
試料の分析に必要な精度は、一般的にｐｐｍ（ｐａｒｔｓ  ｐｅｒ  ｍｉｌｌｉｏｎ）範囲もしくはｐｐｔ（ｐａｒｔｓ  ｐｅｒ  ｔｒｉｌｌｉｏｎ）範囲内にある。従って、僅かな汚染ですら分析結果の精度を落とす。汚染の潜在的な原因の１つは、試料の断片化に使用される装置である。従って、試料の汚染もしくは不純化は、断片化のために使用される手段もしくは工具の磨耗（いわゆる内在的な汚染）に起因し得る一方で、装置内に存在する先に処理された、完全に取り除かれなかった試料の残留物（いわゆる交雑汚染）に起因していることがある。基本的に公知の断片化方法においては、内在的な汚染及び交雑汚染の組合せが予期されている。従って、例えば機械的な断片化方法による試料の断片化のために、製粉装置又は破砕機を使用する場合、発生する摩擦力及びせん断力に基づき、試料の内在的な汚染は断片化に使用される工具により不可避である。試料の交雑汚染は、断片化装置の洗浄により、確かに基本的には減じることができるが、公知の装置においては本質的に完全に避けることはできない。さらにこの種の洗浄は一般的には手間及びコストがかかる。
【０００５】
ＵＳ３６０４６４１号明細書において、試料容器と、試料の電気液圧式の断片化のための装置が公知である。試料容器は互いに向き合って配置されている２つの電極を有していて、適切な液体、一般的には水によって満たされていて、電気液圧式の断片化のための装置内に配置されている。試料容器の電極は別の２つの電極に直列に接続されている。これらの電極間にはガスギャップが存在する。試料容器は、単段式のコンデンサ放電回路と、ガスギャップとを介して、電圧パルスによって負荷される。試料容器は試料容器内にある試料の断片化後に装置から取り出すことができ、断片化された試料の取出し後に廃棄することができる。
【０００６】
発明の開示
本発明の目的は、耐久性のある試料容器と、試料を電気力学的に断片化する耐久性のある装置とを提供することである。本発明に係る試料容器と装置とによって、断片化しようとする試料の交雑汚染は、実質的に完全に避けることができる。
【０００７】
この目的は、請求項１の特徴を備えた試料容器と、請求項１５の特徴を備えた、試料を電気力学的に断片化する装置とにより達成される。
【０００８】
本発明に係る試料容器は、絶縁体と、第１の電極と、第２の電極とを備えた試料容器であって、第１の電極と第２の電極とは試料容器内に突入しており、第１の電極と第２の電極とは絶縁体を介して互いに接続されている試料容器において、前記試料容器は誘電性の液体によって満たされており、第１の電極に対してガス収集室が配置されている。
【０００９】
好ましくは、第１の電極は、該第１の電極と、絶縁体と、誘電性の液体もしくはガス収集室との間に設けられている第１の三重点が、電気的に負荷軽減されているように構成されている、及び／又は第２の電極は、該第２の電極と、絶縁体と、誘電性の液体との間に配置されている第２の三重点が、電気的に負荷軽減されているように構成されている。
【００１０】
好ましくは、試料容器内に突入している、第１の電極の端部領域は、少なくとも部分的に円錐状に先細りして構成されている、及び／又は試料容器内に突入している、第２の電極の端部領域は、球欠状に構成されている。
【００１１】
好ましくは、第１の電極は第２の電極よりも前記試料容器内に突入している。
【００１２】
好ましくは、試料容器内に突入している、第１の電極の端部領域は、中央に配置されている突出部を有している。
【００１３】
好ましくは、カバーが設けられており、絶縁体は底部を有している。
【００１４】
好ましくは、絶縁体のカバー側の端部領域に、及び／又はカバーの絶縁体側に、少なくとも１つの支持リングが対応配置されている。
【００１５】
好ましくは、第１の電極のカバー側の領域及び／又は第２の電極の底部側の領域は、シール溝を有している。
【００１６】
好ましくは、絶縁体は中空円筒状に構成されている。
【００１７】
好ましくは、第１の電極と第２の電極とはそれぞれ、クランプリングにより、絶縁体の各端部領域に結合されている。
【００１８】
好ましくは、クランプリングはクランプ溝を有している。
【００１９】
好ましくは、第１の電極及び／又は第２の電極はそれぞれ、円錐状に外方に拡開しているシール面を有しており、該シール面は外方に円錐状に拡開している絶縁体の端部領域に接触している。
【００２０】
好ましくは、試料容器から突出している第２の電極の端部領域は、凹部を有している。
【００２１】
好ましくは、絶縁体の材料は、ポリエチレン、特にＬＤＰＥを含有している。
【００２２】
本発明に係る装置は、試料を電気力学的に断片化する装置であって、プロセス容器と、請求項１から１４までのいずれか一項記載の試料容器と、該試料容器の第１の電極と第２の電極とを高電圧源に接続する手段とを備えている、試料を電気力学的に断片化する装置において、プロセス容器は誘電性の液体によって満たされていて、試料容器はプロセス容器の内側で誘電性の液体内に配置されている。
【００２３】
好ましくは、試料容器内に、試料容器をジャケット形に取り囲む界成形体が配置されていている。
【００２４】
好ましくは、界成形体の材料はＨＤＰＥを含有している。
【００２５】
好ましくは、プロセス容器は底部を有しており、該底部に試料容器の第２の電極が配置されており、底部は第２の電極を収容する手段、特に凸部又は凹部を有している。
【００２６】
好ましくは、第１の電極を該第１の電極の位置に保持するように構成されている位置固定体が設けられている。
【００２７】
本発明に係る試料容器は絶縁体と、第１及び第２の電極とを有している。第１及び第２の電極はそれぞれ、試料容器内に突出していて、絶縁体を介して互いに結合されている。試料容器は誘電性の液体によって満たされている。第１の電極に対してガス収集室が配置されている。ガス収集室はガスプレナムとも称呼できる。試料容器において、第１の電極は、有利には上方に配置されている。これに対して、第２の電極は、有利には第１の電極に相対して下方に配置されている。
【００２８】
パルス高電圧放出部（ｇｅｐｕｌｓｔｅ  Ｈｏｃｈｓｐａｎｎｕｎｇｓｅｎｔｌａｄｕｎｇ）による試料の断片化時には、典型的には試料容器の内部には、気泡の形をしたガスが形成される。気泡は、一般的には試料容器の上側の内面に集まる。断片化時に、試料容器の上側の内面にも発生するパルス高電圧放出部により生じる電界に基づき、そこに集まる気泡に基づき、内側の試料容器壁もしくは試料容器側面に沿った不都合なスライド放電に繋がる、及び／又は試料容器の内面及び／又は外面もしくは内壁及び／又は外壁に沿った高電圧絶縁破壊又は高電圧フラッシュオーバに繋がることがある。このことは試料容器の寿命の短縮に繋がることがあり、試料容器の破壊もしくは試料容器の構造的な故障に繋がることがある。本発明に係る試料容器はガス収集室を有している。ガス収集室内には、パルス高電圧放出部による断片化時に発生するガスを集めることができる。ガス収集室は、有利には運転中に実質的に界無負荷部の内側の無電界の空間に設けられている。その結果、ガスもしくは気泡により、スライド放電もしくは高電圧絶縁破壊、又は高電圧フラッシュオーバがもたらされることはない。場合によっては、存在しているか、もしくは断片化時に解放される、ガス収集室内に集められているガスは、本発明に係る試料容器から分析目的のために−断片化された試料同様に−取り出すことができる。
【００２９】
試料容器は、有利には独立したエレメントを形成するので、各試料もしくは各試料材料の断片化のために、独自の試料容器を使用することができる。こうして種々異なる試料の断片化のために同じ試料容器を使用することにより発生し得る交雑汚染は回避できる。断片化された試料の取出し後及び／又はガス収集室内に集まったガスの除去後に、本発明に係る試料容器は廃棄することができる。
【００３０】
試料を電気力学的に断片化する本発明に係る装置は、プロセス容器と、本発明に係る試料容器と、試料容器の第１及び第２の電極を高電圧源、特に高電圧パルス発生器に接続するための手段とを有している。プロセス容器は誘電性の液体によって満たされていて、試料容器はプロセス容器の内側で、誘電性の液体内に配置されている。従って、本発明に係る装置においては、試料容器の内面にも、試料容器の外面にも、特に水である誘電性の液体が存在している。
【００３１】
こうして、試料容器はその内部及び試料容器を取り囲む外室において、表面スライド放電に対して絶縁される。このことは、試料容器の寿命の向上、ひいては試料を電気力学的に断片化するための本発明に係る装置の寿命の向上に繋がる。装置と試料容器とは、最高で３００ｋＶのパルス電圧によって駆動することができる。最高で３００ｋＶのパルス電圧によって、最高で数センチメートルの寸法を有する試料の貫通分解（Ｄｕｒｃｈｓｃｈｌａｇ）（いわゆる固体貫通分解（Ｆｅｓｔｋｏｅｒｐｅｒｄｕｒｓｃｈｌａｇ））を達成することができる。このことは、試料の高い選択的な細分化に繋がる。
【００３２】
試料を電気力学的に断片化する本発明に係る装置の有利な構成によれば、プロセス容器内に試料容器をジャケット形に取り囲む界成形体が配置されている。プロセス容器の内側の壁と、試料容器の外側の壁との間に界成形体を設けることにより、断片化時にパルス高電圧放出部と共に発生する電界は、こうして成形もしくは制御することができ、試料容器の破壊もしくは構造的な故障の原因となり得るこの種の高い界強度は、試料容器の内面もしくは外面、もしくは内側もしくは外側の壁に沿って発生することはない。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明に係る試料容器の第１の実施の形態を備えた、本発明に係る装置の第１の実施の形態の一部分の横断面図である。
【図２】図１に記載した装置の右側における電位線を示した図である。
【図３】発明に係る試料容器の第２の実施の形態を備えた、本発明に係る装置の第２の実施の形態の概略図である。
【図４】図４ａは、界成形体を記載せずに、図３に基づく装置における電界線を示した図であり、図４ｂは、界成形体を記載せずに、図３に基づく別の装置における電界線を示した図であり、図４ｃは、界成形体を記載した図３に基づく装置における電界線を示した図である。
【図５】図３に概略的に記載されている、本発明に係る装置の一部分の横断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
本発明の有利な構成は従属請求項、及び以下に図面を参照して記載した実施の形態の説明から明らかになる。
【００３５】
図面では、構造的もしくは機能的に同じく作用する構成要素には同じ符号を付した。図面は、尺度に適った記述を要求していない。
【００３６】
図１には本発明に係る装置１の第１の実施の形態の部分の横断面図が記載されている。装置１内には本発明に係る試料容器２の第１の実施の形態が配置されている。試料容器２は上側の第１の電極３と下側の第２の電極４とを有している。試料容器２は誘電性の液体５、特に水で充填されている。上側の第１の電極３に対してガス収集室６が配置されている。ガス収集室６は、第１の電極３の端部領域７が誘電性の液体５内に配置されているように、試料容器２内に突入している第１の電極３の領域を、有利には円環状に取り囲んでいる。ガス収集室６内では断片化プロセス中に支配的である電界は極めて僅かである。
【００３７】
第１の電極３は、有利には第２の電極４よりもさらに深く試料容器２内に突入している。試料容器２内に突入している第１の電極３の端部領域７は、有利には少なくとも部分的に円錐形に先細りして構成されており、有利には中央に配置された突出部９を有している。試料容器２内に突入している第２の電極４の端部領域８は、有利には球欠形に形成されている。
【００３８】
試料容器２は絶縁体１０を有している。絶縁体１０は第１の電極３と第２の電極４とを互いに結合する。絶縁体１０は、有利には中空円筒体として構成されている。絶縁体１０は、特に絶縁体１０の端部領域１１，１２において、有利には柔軟な材料から成っている。組付けられた状態では、絶縁体１０の端部領域１１，１２は第１，２の電極３，４のシール面１３，１４と接触している。シール面１３，１４は各々、有利には外方に向かって円錐形に拡開している。組付け時に端部領域１２は第２の電極４のシール面１４を介して案内され、有利にはシール面１４の円錐形の構成により外方に向かって円錐形に拡開されるので、端部領域１２とシール面１４との間にはクランプ結合が形成される。各クランプリング１５は絶縁体１０、特に絶縁体１０の端部領域１１，１２に押し嵌められるか、もしくは被される。次いで誘電性の液体５と試料材料（図示せず）とが、特にガスの閉込めを回避しつつ充填される。その後、第１の電極３のシール面１３は絶縁体１０内に挿入され、絶縁体１０の端部領域１１と接触させられる。絶縁体１０は、有利にはシール面１３の円錐状の構成に基づき拡開され、その結果、端部領域１１とシール面１３とのクランプ結合が形成される。第１，２の電極３，４のシール面１３，１４の円錐状の構成と、少なくとも絶縁体１０の端部領域１１，１２の柔軟な材料とにより条件付けられた、絶縁体１０と第１，２の電極３，４とのクランプ結合は、有利には試料容器２の高いシール性及び閉鎖性に繋がる。最終的に、クランプリング１５は各々、クランプリング１５に対して配置された締付けネジ１６を介して、電極３，４の方向で締め付けられる。その結果、クランプリング１５は端部領域１１，１２を押圧し、絶縁体１０の端部領域１１，１２と、電極３，４のシール面１３，１４と間のさらに堅い結合が発生する。試料容器２もしくは絶縁体１０の分離もしくは取外しのために、押出しネジ１７（もしくは押出ネジのための収容部、特に孔）が設けられている。押出ネジ１７の操作により、各クランプリング１５は絶縁体１０の中心に向かって鉛直方向で動かされ、ひいては端部領域１１，１２から離れるように押圧され、こうして絶縁体１０の端部領域１１，１２と、電極３，４の各シール面１３，１４との間のクランプ結合の解除が結果的に行われる。
【００３９】
試料容器２のシール性及び閉鎖性のさらなる改良のために、クランプリング１５の各内面にはクランプ溝１８が備え付けられている。その結果、試料の断片化中に１つの電極３，４のシール面１３，１４から絶縁体１０が滑るか、もしくは落下することを防ぐことができる。クランプ溝１８は、サポート溝又は逆フック溝と称呼されることもある。試料容器２の壁もしくは側面及び／又は端面における解放されている領域は、こうして回避することができる。解放されている領域は、高い電界上昇、ひいては結果的に絶縁体１０及び試料容器２の破壊に繋がる、絶縁体１０の表面にわたるフラッシュオーバを引き起こすことがある。
【００４０】
端部領域１１，１２の間には、絶縁体１０の壁が、有利には可能な限り直線的に、かつ、運転中に発生する電位線もしくは電界線１９（図２参照）に対して垂直に延在している。クランプリング１５は、有利には電位線１９と電界線とが、絶縁体１０の壁に対してほぼ垂直に延在しているように成形されている。このためにクランプリング１５はそれぞれ別の各クランプリング１５寄りの側に、平坦な面（図示せず）を有している。平坦な面は外方に向かって凸状に垂直な面へと移行する。電位線１９もしくは電界線に対する絶縁体１０の壁の垂直な配置により、絶縁体１０における局地的な電界上昇、ひいては絶縁体１０の破壊を回避することができる。
【００４１】
有利には第１の電極３は、第１の電極３と、絶縁体１０と、誘電性の液体５との間に設けられている第１の上側の三重点２０は電気的に負担を軽減され、その結果、上側の三重点２０には電子放出は実質的に発生しないように構成されている。電子放出は絶縁体１０の表面にわたるフラッシュオーバ、ひいては絶縁体１０の破壊に繋がることがある。このために試料容器２内に突入している、第１の電極３の端部領域７は、有利には円錐状に先細りして構成されており、特に中央に突出部９が備え付けられている（図２参照）。
【００４２】
これに対応して、有利には第２の電極４は、下側の電極４と、絶縁体１０と、誘電性の液体５との間に配置されている第２の下側の三重点２１が電気的に負荷を軽減されているように構成されているので、下側の三重点２１にも電子放出は実質的に発生し得ない。電子放出は絶縁体１０の表面にわたるフラッシュオーバに繋がることがある。このために、第２の電極４の端部領域８は有利には球欠状に構成されている（図２参照）。さらに図２には、試料容器２の外側の壁と、プロセス容器２２の内側の壁との間に界成形体４７が設けられている。界成形体４７と界成形体４７の機能とは、図３〜５に基づいて以下でさらに詳細に説明する。
【００４３】
第１の電極３に対して配置されたガス収集室６は、断片化プロセス中に発生するガスもしくはガス体積を集めるために働き、とりわけ絶縁体１０の内側の表面から所定の間隔を置いて、ひいては上側の三重点２０からも離間している。従って、断片化プロセス時に優勢である電界、特に上側の三重点２０において優勢である電界は、発生するガスにより実質的に損なわれることはなく、その結果、絶縁体１０の壁における高電圧フラッシュオーバを回避することができる。
【００４４】
ＰＥ（ポリエチレン）を絶縁体１０の材料は含有している、もしくはＰＥ（ポリエチレン）から絶縁体１０は成っている。前記材料は高い絶縁破壊耐性を特徴としており、特に有利には、高い延性を特徴とするＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）から成っている。絶縁体１０の壁厚は、有利には１ｍｍである。従って絶縁体１０、ひいては試料容器２は断片化プロセス中に発生する力に耐えることができるか、もしくは絶縁体１０の壁が前記力を問題なく吸収することができる、ということを保証することができる。
【００４５】
絶縁体１０の簡単なジオメトリにより、廉価な製造が可能となる。このことは、試料容器２及び／又は絶縁体１０が試料の各断片化後に、交雑汚染を回避するために、及び／又は安全性の理由から、起こり得る構造的な疲労に基づき交換することができるので、特に有利である。
【００４６】
試料容器２は試料の断片化のための装置１のプロセス容器２２内に配置されている。下側の第２の電極４はプロセス容器２２の底部２４に配置されている。有利には、底部２４は、下側の第２の電極４の底面側の凹部２６を収容するための凸部２５の形式をした、下側の第２の電極４を収容するための手段２５を有している。こうして、シール面１３もしくは１４からの絶縁体１０の落下に繋がることがある、下側の第２の電極４の側方への滑りを防ぐことができる。シール面１３，１４からの絶縁体１０の落下は、絶縁体１０、ひいては試料容器２の破壊に繋がることがある。
【００４７】
試料容器２２に対して高電圧電極２７が配置されている。高電圧電極２７は第１の電極３に接続している。有利には高電圧電極２７に対して、高電圧がいし４５が配置されている。高電圧がいし４５は高電圧電極２７を円環状に取り囲んでいる。高電圧電極２７は、有利には管状に位置固定体２８を取り囲んでいる。位置固定体２８は、例えば固定ネジであってよい。固定ネジは高電圧電極２７内に螺入されている。高電圧電極側においては、第１の電極３は、有利には外側の円環状の縁部２９を有している。外側の円環状の縁部２９は、高電圧電極２７に接触接続している状態で位置固定体２８を取り囲んでいる。位置固定体２８により、結果的にシール面１３，１４からの絶縁体１０の落下に繋がることになる、第１の電極３の側方の滑りを防ぐことができる。従って、位置固定体２８により、第１の電極３は、有利には第１の電極３のポジションに保持することができる。
【００４８】
図１に記載した、試料と試料容器２とを断片化するための装置１によって、４グラム以下の重量をもった最小の試料に断片化することもできる。この場合、試料容器２の破壊及び破壊に基づく試料材料の損失に繋がることはない。従って図１に記載した試料容器２は、最小試料カプセルと称呼することもできる。試料容器２は８０ｋｖの点火電圧の場合には、例えば２４の高電圧パルスの安定さに達する。
【００４９】
図３には、本発明に係る試料容器３２の第２の実施の形態を備えた試料を断片化するための、本発明に係る装置３１の第２の実施の形態が示されている。試料容器３２は絶縁体５０を有している。試料容器３２には、第１の上側の電極３３と、第２の下側の電極３４とが配置されている。第１の電極３３と第２の電極３４とは、有利にはそれぞれ試料容器３２の短い側面に統合されている。試料容器３２は誘電性の液体３５、特に水で満たされている。誘電性の液体３５は、少なくとも部分的にピンとして構成されている、第１の電極３３の端部領域３７を覆う。端部領域３７は試料容器３２内に突入する。試料容器３２の上側の領域には、ガス収集室３６が設けられている。ガス収集室３６は断片化中に発生する気泡の収容及び収集のために働く。
【００５０】
試料容器３２内に、断片化したい試料材料、もしくは断片化したい試料３８が供給されている。試料容器３２内への試料３８の供給後に、試料容器３２は、特にガス封入を回避しつつ誘電性の液体３５で満たされる。その後、放電電極（Ｅｎｔｌａｄｕｎｇｓｅｌｅｋｔｒｏｄｅ）である第１の電極３３と第２の電極３４とは、プロセス容器４１の接続電極３９，４０に接続され、接続電極３９，４０を介して高電圧パルス発生器４２に接続される。第１の電極３３及び第２の電極３４と各接続電極３９，４０との接続はそれぞれ、有利には接触接続部４３を介して行われる。接触接続部４３は、特にばね弾性的なコンタクトストリップであってよい。
【００５１】
第２の下側の電極３４は、有利には接続電極４０に接続されているアース電極である。接続電極４０はプロセス容器４１のケーシング４４により形成されている。第１の上側の電極３３に接続されている上側の接続電極３９は、有利にはプロセス容器３１内で中央に配置されており、電極ロッド３９．１と電極槽（Ｅｌｅｋｔｒｏｄｅｎｂｅｃｋｅｎ）３９．２とを有している。電極槽３９．２は第１の電極３３を収容する。電極槽３９．２の縁部（図示せず）は接触接続部４３を介して第１の電極３３に接続されている。電極槽３９．２は電極ロッド３９．１を介して高電圧パルス発生器４２に接続されている。電極ロッド３９．１と電極槽３９．２とから形成されている接続電極３９は、有利にはワンピースに形成されている。電極ロッド３９．１は、有利には環状に高電圧がいし４５によって取り囲まれている。
【００５２】
電極槽３９．２は界の負荷軽減という機能を有している。ガス収集室３６は、有利には界負荷軽減部の内側の実質的に界のないスペースに配置されている。これにより、ガス収集室３６に収集されたガスは、断片化時に形成される高電圧絶縁破壊に作用しない。このためにガス収集室３６は、有利には電極槽３９．２の内側に配置されている。
【００５３】
プロセス容器は誘電性の液体４６で充填されている。誘電性の液体４６は、有利には水である。プロセス容器４１内に配置されている試料容器３２は誘電性の液体４６によって完全に取り囲まれている。当然、誘電性の液体３５，４６として水とは別の誘電性の液体も考慮される。
【００５４】
上側の第１の電極３３は、有利には第１の電極３３と、絶縁体５０と、ガス収集室３６との間に設けられている三重点２０が、電気的に負荷されないように構成されているので、三重点２０において電子放出は実質的に発生しない。この種の電子放出は、絶縁体５０の表面にわたるフラッシュオーバに繋がることがあり、ひいては絶縁体５０の破壊に繋がることがある。
【００５５】
下側の第２の電極３４は、有利には第２の電極３４と、絶縁体５０と、誘電性の液体３５との間に設けられている三重点２１は、電気的に負荷されないように構成されているので、三重点２１において電子放出は実質的に発生しない。
【００５６】
プロセス容器４１もしくはプロセス容器４１のケーシング４４には、界成形体４７が配置されている。界成形体４７は試料容器３２をジャケット形に取り囲んでいる。従って、界成形体４７はプロセス容器４１のケーシング４４の内側の壁と、プロセス容器３２の外側の壁との間に設けられている。有利には、界成形体４７の材料はプラスチック、特にＨＤＰＥ（高密度ポリエチレン）を含有するか、もしくは界成形体４７はプラスチック、特にＨＤＰＥ（高密度ポリエチレン）から成っている。前記材料の使用により、界成形体４７は電圧パルスの形式の高い負荷にも、破壊されることなく耐えることができる。試料容器３２の上側の半部（図示せず）の高さにおいて、界成形体４７は比較的大きな内径を有する区分（図示せず）に移行するために、有利には円錐状に拡開している。上方に向かっての界成形体の内径の拡大により、高電圧がいし４５と電極槽３９．２とを収容するためのスペースが形成される。
【００５７】
界成形体４７を設けることにより、断片化時に発生する電界は、試料容器３２及び／又はプロセス容器４１の破壊に繋がることがある許容されない高い界の強さが、試料容器３２もしくは絶縁体５０の内側もしくは外側の壁に沿って発生することがないように干渉されるか、もしくは制御される。
【００５８】
図４には、試料容器３２が配置されているプロセス容器４１の、観察者から見て右側の部分区分における電界線４８の延在が示されている。図４ａ，４ｂには、界成形体は設けられていない。図４ａでは、試料容器３２の外側の壁と、プロセス容器４１の内側の壁との間の間隔は、図４ｂにおける間隔よりも実質的に小さく選択されている。図４ａ，４ｂにおいて、各界線３８は比較的長い距離にわたって絶縁体５０もしくは試料容器３２の壁の内側において延在している。界線３８は互いに接近しており、このことは電界上昇に特有なことである。図４ｃには、試料容器３２の外側の壁と、プロセス容器４１の内側の壁との間に、界成形体４７が設けられている。界成形体４７は、図４ａ，４ｂと比べて界線が単に短い距離にわたって絶縁体５０もしくは試料容器３２の壁を通って延在しているだけであり、かつ、互いに比較的離れており、従って、界線が僅かにしか負荷されていない、という作用を有している。
【００５９】
図３に記載の装置の場合には、第１の電極３３と第２の電極３４との間には、高圧パルス発生器４２によって試料３８を断片化するために、強い電流のパルス高電圧放出部が形成される。例えば高圧パルス発生器４２によって、数百ｋＶ、特に最高で３００ｋＶの電圧ピーク時に、最高で数ミイクロ秒のパルス間隔を有する電圧パルスが形成され、かつ、最高で１０ｋＡの電流強さが形成される。高圧パルス発生器４２によるパルス高電圧放出の決まった数の形成後に、試料材料３８は断片化されている。パルス高電圧放出の数は、試料容器３２に許容される数よりも少ない。試料容器３２は高圧パルス発生器４２の接続電極３９，４０から分離することができ、開けずに装置３１から取り出すことができる。試料容器３２が断片化前に完全に洗浄されているか、もしくは使用されておらず新しい場合、試料容器３２は断片化後には単に、固形、液状及び／又はガス状の、試料容器の最後の使用時に断片化された、断片化された試料材料の構成成分しか含まれていないことになる。従って、試料容器３２は、断片化中に、例えば第１及び第２の電極３３，３４及び絶縁体５０の材料の剥離により発生した汚染物しか含まれていないことになる（いわゆる内在する汚染）。基本的に第１及び第２の電極３３，３４の材料の適切な選択により、及び汚染物質の量に基づいて、高圧パルス発生器４２の放出パラメータの適切な選択により、内在する汚染は干渉を受け、内在する汚染を最小限にすることができる。高圧パルス発生器４２の放出パラメータは、例えば電流／電圧パルスの期間、電圧ピークの高さ及び電流強さにより与えられている。既に断片化されている試料による交雑汚染は、それぞれ試料容器３２の一回限りの使用、もしくは完全に洗浄してからの使用の場合、有利には発生することはない。新しい試料の断片化のために、有利にはそれぞれ新しい、もしくは完全に洗浄された、第１及び第２の電極３３，３４も使用される。さらに、試料容器３２は高電圧放出による負荷ピークに耐え、密状態のままであるので、材料交換は試料容器３２とプロセス容器４１との間では起こり得ないことを前提とする。試料容器３２もしくは試料容器３２の絶縁体５０が負荷ピークに耐え、密状態のままであることを保証するために、試料容器３２は材料としてポリエチレン、特にＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）を含有し、有利にはポリエチレン、特にＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）から成っている。
【００６０】
第１及び第２の電極３３，３４の互いに向かい合っている表面の間隔は、有利には最高で数センチメートルである。試料容器３２は、有利には、０．２５〜１．５リットルの体積を有しており、使捨て試料容器として使用される。試料容器３２は、有利には最高で数百ｋＶ、特に最高で３００Ｋｖの絶縁しようとする高電圧に関連した断片化時に発生するパルス負荷に耐え、かつ、その際に発生する高い電流強さ、特に最高で１０ｋＡの高い電流強さに耐えるか、もしくは高電圧及び高い電流強さに結び付いた高出力、特に最高で１００メガワットの高い出力に耐え、かつ、電気力学的な断片化時の高電圧パルスの決まった数に対する試料容器３２内部の、高出力を原因とする圧力ピークに耐えることができる。その結果、試料材料３８は選択的に断片化することができる。
【００６１】
本発明によれば、試料容器３２と装置３１とは、試料容器３２内にある誘電性の液体３５において高電圧放出に基づき引き起こされる衝撃波と、試料容器３２もしくは絶縁体５０の壁（図示せず）に発生する高い電界強さと、界成形体に発生する高い電界強さと、断片化中に試料容器３２もしくは絶縁体５０の壁に衝突する試料材料の構成要素のインパクトもしくは作用とに、高電圧パルスの規定の回数中に、試料容器３２もしくは装置３１が破壊もしくは損壊することなく耐えることができるように構成されている。このことは、試料容器３２の構成、及び界成形体４７の設置並びに構成、及び誘電性の液体３５もしくは４６の備え付けにより、特に試料容器３２においても装置３１のプロセス容器４１においても達成される。従って、本発明に係る試料容器３２と本発明に係る装置３１とは、例えば３００回の高電圧パルス中に使用できるか、もしくは最高で３００回の高電圧パルスで負荷することができる。
【００６２】
図５には、プロセス容器４１と試料容器３２とを備えた装置３１の一部分の横断面図が記載されていて、装置３１は、図３において概略的に記載されているように、試料容器３２を界成形体４７が取り囲んでいる。プロセス容器３２は底部５１を備えた絶縁体５０を有している。有利には、絶縁体５０に対してカバー５２が配置されている。試料容器３２もしくは絶縁体５０の材料は、付加的にシール材料として働く。有利には試料容器３２もしくは絶縁体５０の材料はＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）である。
【００６３】
試料容器３２として、例えば市販の、ＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）から成る広口瓶を使用することができる。広口瓶は、有利には各断片化プロセス後に交換できる。界成形体４７及び第１，２の電極３３，３４のために、簡単に製造したい回転部分を使用することができる。付加的に市販の広口瓶の表面を平坦にすることは、シール性の更なる向上に繋がることになる。
【００６４】
試料容器３２のシール性をさらに改善するために、上側の第１の電極３３の上側のカバー側の領域（図示せず）及び／又は下側の第２の電極３４の下側の底部側の領域（図示せず）は、有利にはシール溝５３を有している。シール溝５３は、特に第１の電極３３をカバー５２に取り付ける際、もしくは第２の電極３４を絶縁体５０の底部５１に取り付ける際に、有利には緊締時の変形により形成することができる。さらに有利には、第１の電極３３の取付け時には、カバー５２の電極側の領域にシール隆起部（図示せず）が形成され、及び／又は第２の電極３４の取付け時には、絶縁体５０の底部５１の電極側の領域に、シール隆起部（図示せず）が形成される。
【００６５】
さらにシール性を改良するために、絶縁体５０のカバー側の端部領域に対して、及び／又はカバー５２の絶縁体側の面に対して、支持リング５４，５５が、内側の支持リング５４及び外側の支持リング５５として配置されている。有利には、内側の支持リング５４は、カバー溝の内部に設けられている。外側の支持リング５５は絶縁体５０の端部領域の外側の面もしくは表面に配置されている。絶縁体５０として広口瓶又は他の瓶が使用される場合、外側の支持リング５５は瓶口の外側に配置されている。
【００６６】
さらに、プロセス容器４１の底部５６には、有利には第２の電極３４を収容する、有利には凹部５７として形成されている手段５７が設けられている。
【００６７】
図３〜５に記載されている装置３１と試料容器３２とによって、最高で３００ｋＶのパルス電圧時に、数センチメートルの範囲の寸法を持った試料を選択的に、試料容器３２もしくは絶縁体５０がパルス負荷により破壊されることなく、断片化することができる。試料容器３２と絶縁体５０との寿命は、特に誘電性の液体を試料容器３２の内側と外側とに設けることにより、及び界成形体４７とガス収集室３６とを設けることにより高められる。
【００６８】
試料容器３２を使捨て試料容器として有利に使用することによって、例えば支持リング５４，５５、絶縁体５０、及び第１、第２の電極３３，３４といった試料容器３２の構成要素は簡単且つ廉価に構成されている。
【００６９】
当然ながら、図１に記載された本発明に係る装置１の第１の実施の形態と、図３，５に記載の本発明に係る試料容器３２の第２の実施の形態とを組み合わせることもできるか、又は図３，５に記載の本発明に係る装置３１の第２の実施の形態と、図１に記載の本発明に係る試料容器２の第１の実施の形態とを組み合わせることもできる。さらに、本発明に係る装置の第１及び第２の実施の形態の特徴、もしくは本発明に係る試料容器の第１及び第２の実施の形態の特徴は、互いに組み合わせることができる。
【００７０】
本発明は、上記構成もしくは実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内において別の形式において実施することもできる。
【図１】
2010521682.tif 000003
【図２】
2010521682.tif 000004
【図３】
2010521682.tif 000005
【図４ａ）】
2010521682.tif 000006
【図４ｂ）】
2010521682.tif 000007
【図４ｃ）】
2010521682.tif 000008
【図５】
2010521682.tif 000009
【国際調査報告】
2010521682.tif 000010
2010521682.tif 000011
2010521682.tif 000012
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2010521682.tif 000014
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