(57)【要約】  改良された効率を有する高圧分離器が提供される。この分離器は、重力分離器の内側に配置された遠心分離器を含む。この遠心分離器は、取り囲まれた上方部分を有し、望ましくは単一の円筒を含む。この高圧分離器は、高圧下での低密度ポリエチレンの製造に於いて使用するのに特に適している。
2010511492.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）気体及び液状粒子を含む高圧混合物を膨張させ、そして気相と液相とに分離する、垂直円筒形シェル、混合物入口用開口、円筒形シェルの上方部分に配置された気体出口及び円筒形シェルの下方部分に配置された液体出口を含んでなる重力分離器並びに
（ｂ）前記混合物に螺旋流を与える、前記重力分離器の内側に配置された、遠心分離器であって、遠心分離器の上方部分内に配置された混合物用入口、入口以外は取り囲まれた上方部分及び遠心分離器の下方部分に配置された混合物用出口を含んでなる遠心分離器を含んでなる高圧混合物の分離用装置。
【請求項２】
前記混合物用入口が接線方向側入口である請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記遠心分離器が、螺旋流を与えるために、その上方部分内に、案内羽根、スピナープレート又は櫂を含む請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記重力分離器が、遠心分離器から出る混合物に螺旋流を与えるために、遠心分離器の出口付近に、案内羽根、スピナープレート又は櫂を含む請求項１に記載の装置。
【請求項５】
前記遠心分離器が、その下方部分内に、混合物の流れを真っ直ぐにするための羽根を含む請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記遠心分離器が重力分離器の内側表面に接触していない請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記遠心分離器が、それらの間に環状空間を規定するための内側円筒を含んでいない請求項１に記載の装置。
【請求項８】
前記遠心分離器の上方部分が圧力感受性安全装置と流体連通状態にない請求項１に記載の装置。
【請求項９】
前記混合物用の遠心分離器内の入口が混合物入口用開口を通して重力分離器の外側に伸びている請求項１に記載の装置。
【請求項１０】
（ａ）気体及び液状粒子を含む高圧混合物を、請求項１に記載の装置に導入する工程、
（ｂ）高圧混合物を気相と液相とに分離する工程、
（ｃ）気相を、円筒形シェルの上方部分に配置された気体出口を通して、重力分離器から取り出す工程及び
（ｄ）液相を、円筒形シェルの下方部分に配置された液体出口を通して、重力分離器から取り出す工程を含んでなる高圧混合物の分離方法。
【請求項１１】
（ａ）５００〜３，０００気圧の圧力及び１６０〜３５０℃の温度で、エチレンを重合させる反応器、
（ｂ）反応器からの生成物流の圧力を低下させる圧力低下デバイス並びに
（ｃ）生成物流中の液状ポリエチレン粒子とガス状エチレンとを分離する請求項１に記載の高圧分離装置
を含んでなる低密度ポリエチレンの製造装置。
【請求項１２】
（ａ）反応器内で、５００〜３，０００気圧の圧力及び１６０〜３５０℃の温度で、エチレンを重合させる工程、
（ｂ）反応器からの液状ポリエチレン粒子及びガス状エチレンを含む生成物流を、圧力低下デバイスを通して、生成物流の圧力を低下させる工程並びに
（ｃ）圧力低下デバイスからの生成物流を、請求項１に記載の高圧分離装置を通して、液状ポリエチレン粒子をガス状エチレンから分離する工程
を含んでなる低密度ポリエチレンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的には、改良された高圧分離器及び、気体から液体を分離する際の、その使用に関する。この分離器は、例えば低密度ポリエチレンを製造するのに使用する高圧反応器との組合せに、特に有用である。
【背景技術】
【０００２】
連続高圧ポリオレフィン重合方法に於いて、ポリエチレン生成物及び低分子量ワックスは、反応器から出るキャリヤーエチレン中に溶解されている。種々の圧力低下及び冷却工程により、圧力及び温度が低下するとき、生成物及びワックスが溶液から現れて、二つの別の相、即ち一つは気相で一つは液相になる。
【０００３】
液体は、続いて、種々の分離技術及び装置によって気体から分離される。図１に示されるこのような一つの装置には、その中に気／液混合物１１が供給される垂直円筒形容器１０、気／液混合物１１を液体表面１３の方に向けるラッパ型入口１２が含まれる（この場合、液体小滴は液体表面１３の上に衝突し、液体表面１３に付着する）。分離された液相は，容器１０の底部に配置されている液体出口１４を通って、容器１０から出、そして分離された気相は、容器１０の頂部に配置されている気体出口１５を通って、容器から出る。このような装置の分離効率は、気体成分及び液体成分の相対密度及び粘度、小滴サイズ、処理量並びに容器１０及びラッパ１２の形状に依存する。
【０００４】
従来の分離装置は、１００％効率ではなく、幾らかの生成物及びワックスは、分離容器から出て、エチレンキャリヤーガス中に同伴される。同伴された液体は、下流の熱交換器の汚染を増加させ、更に頻繁に「バーンアウト(burn-outs)」する。圧縮機及び配管（そこで、液体は潜在的に固化する）の中への液体の同伴は、プラント稼働係数及び運転速度を低下させ、クリーニング及び保全時間及びコストを増大させる。極端な場合には、同伴された液体は配管閉塞及び機械的コンポーネントの早すぎる故障を起こし得る。
【０００５】
従って、分離器から気体流と一緒に出て、下流のプロセス及び装置中へ通過する液体の量を減少させる、改良された分離効率を有する高圧分離器についてのニーズが当該技術分野において存在する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一つの面に於いて、本発明は、気体及び液状粒子を含む高圧混合物を分離するための装置を提供する。この装置は、
（ａ）混合物を膨張させ、気相と液相とに分離する重力分離器及び
（ｂ）この混合物に螺旋流を与える、重力分離器の内側に配置された遠心分離器
を含んでなる。
【０００７】
この重力分離器は、垂直円筒形シェル、混合物入口用開口、円筒形シェルの上方部分に配置された気体出口及び円筒形シェルの下方部分に配置された液体出口を含む。
【０００８】
この遠心分離器は、遠心分離器の上方部分内に配置された混合物用入口、入口以外は取り囲まれた上方部分及び遠心分離器の下方部分に配置された混合物用出口を含む。
【０００９】
別の面に於いて、本発明は、気体及び液状粒子を含む高圧混合物を分離する方法を提供する。この方法は、
（ａ）混合物を、本発明に従った高圧分離装置中へ導入する工程、
（ｂ）この混合物を気相と液相とに分離する工程、
（ｃ）この気相を、円筒形シェルの上方部分に配置された気体出口を通して、重力分離器から取り出す工程及び
（ｄ）この液相を、円筒形シェルの下方部分に配置された液体出口を通して、重力分離器から取り出す工程
を含んでなる。
【００１０】
更に別の面に於いて、本発明は、低密度ポリエチレンを製造する装置を提供する。この装置は、
（ａ）５００〜３，０００気圧（約５０〜３００ＭＰａ）の圧力及び１６０〜３５０℃の温度で、エチレンを重合させる反応器、
（ｂ）反応器からの生成物流の圧力を低下させる圧力低下デバイス並びに
（ｃ）生成物流中の液状ポリエチレン粒子とガス状エチレンとを分離する、本発明に従った高圧分離装置
を含んでなる。
【００１１】
更に別の面に於いて、本発明は、低密度ポリエチレンの製造方法を提供する。この方法は、
（ａ）反応器内で、５００〜３，０００気圧（約５０〜３００ＭＰａ）の圧力及び１６０〜３５０℃の温度で、エチレンを重合させる工程、
（ｂ）反応器からの液状ポリエチレン粒子及びガス状エチレンを含む生成物流を、圧力低下デバイスに通して、生成物流の圧力を低下させる工程並びに
（ｃ）圧力低下デバイスからの生成物流を、本発明に従った高圧分離装置に通して、液状ポリエチレン粒子をガス状エチレンから分離する工程
を含んでなる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、現在使用中の、典型的な高圧分離器の断面図である。
【００１３】
【図２】図２は、本発明に従った高圧分離器の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明は、添付する図面を特に参照して、本発明に従った高圧分離装置の態様の下記の説明から一層容易に理解されるであろう。この態様は、例示目的のために提供され、本発明を限定すると解釈されるべきではない。
【００１５】
図２は、本発明に従った高圧分離装置の縦断面図である。この装置は、気体及び液状粒子を含む高圧混合物を分離するのに特に適している。この分離装置に関連して用語「高圧」は、２〜５００気圧（約２〜５０ＭＰａ）の圧力を指す。
【００１６】
この装置は、混合物を膨張させ、気相と液相とに分離する重力分離器２０及びこの混合物に螺旋流２９を与える、重力分離器２０の内側に配置された遠心分離器２１を含む。
【００１７】
重力分離器２０は、一般的に垂直の円筒形シェル２２、気／液混合物入口用開口２３、円筒形シェル２２の上方部分に配置された気体出口２４及び円筒形シェル２２の下方部分に配置された液体出口２５を含む。気体出口２４は、好ましくは、円筒形シェル２２の上四分の一区画又は頂部に配置されており、液体出口２５はシェル２２の底部に配置されている。
【００１８】
遠心分離器２１は、遠心分離器２１の上方部分内に配置された混合物用入口２６、入口２６以外は取り囲まれた上方部分２７及び遠心分離器２１の下方部分に配置された混合物用出口２８を含む。出口２８は、好ましくは、遠心分離器２１の底部に配置されている。
【００１９】
運転の際に、気／液混合物は、重力分離器２０のシェル２２に入り、入口２６を通して内部遠心分離器２１の方に向けられる。内部遠心分離器２１は、頂部２７で閉じられており、底部２８で開放端になっており、そうして気体及び合一された液体が、遠心分離器２１の底部から排出されるようになっている。
【００２０】
「閉じられた(closed)」又は「取り囲まれた(enclosed)」によって、遠心分離器２１の上方部分２７が、気／液混合物入口２６以外は、遠心分離器２１の内側と重力分離器の外側との間の流体連通を与えるパイプを有しないことが意味される。好ましくは、遠心分離器２１の上方部分２７は、また、圧力感受性安全装置、例えば破裂性ディスクと流体連通状態にもない。
【００２１】
遠心分離器２１は、入ってくる気／液混合物中の液状粒子を、遠心分離器２１内でより大きい小滴又は液体プールに合一させ、その後、重力分離器２０の中に放出する。この二重分離器設計は、先行技術の分離装置を超える改良された効率を有する。この設計は、分離器２０から出る気体流２４中の液体の同伴を減少し、それによって下流の装置の汚染を減少し、多くの場合に、プロセス収率を改良し、クリーニング及び保全の時間及びコストを減少し、稼働係数を改良し、そして運転速度を増加させる。
【００２２】
図示された態様に於いて、遠心分離器２１は、入ってくる気／液混合物に螺旋流２９を与える、接線方向側入口２６を有する。接線方向側入口の代わりに、又はこれに加えて、遠心分離器２１は、遠心分離器２１の長さに沿った何処かであるが、典型的には、その上方部分に、入ってくる気／液混合物に螺旋流２９を与える、１個又はそれ以上の、案内羽根、スピナープレート(spinner plates)又は櫂（図示せず）を含んでよい。
【００２３】
図示された態様に於いて、遠心分離器２１は、重力分離器２０の内側表面に接触しておらず、望ましくは、重力分離器２０の軸中心内に実質的に配置されている。遠心分離器２１は、重力分離器２０の内側に、種々の方法で、例えば遠心分離器の頂部及び／又は側部を、重力分離器２０の内側表面に取り付ける垂直及び／又は水平支持体（図示せず）を使用することによって、吊り下げることができる。
【００２４】
また望ましくは、遠心分離器２１は単一の円筒から構成されている。換言すると、これは遠心分離器２１の内側に環状の空間を規定するための内側円筒を有しない。
【００２５】
図示されていない一つの態様に於いて、気／液混合物用の遠心分離器２１への入口２６は重力分離器シェル２２内の開口２３を通して重力分離器２０の外側に伸びている。入口２６は気／液混合物の流を向けるためのノズル（図示せず）が取り付けられている導管又はパイプであってよい。
【００２６】
図示されていない別の態様に於いて、重力分離器２０は、遠心分離器２１から出る混合物に螺旋流を与える、１個又はそれ以上の、案内羽根、スピナープレート又は櫂を、遠心分離器２１の出口２８付近に含んでいる。
【００２７】
図示されていない更に別の態様に於いて、遠心分離器２１は、その下方部分に、気／液混合物が遠心分離器２１から出るとき、気／液混合物の流を真っ直ぐにする羽根を含む。
【００２８】
当業者によって容易に認められるように、重力分離器と遠心分離器との相対寸法並びに入口ライン及び出口ラインのサイズは、本発明が適用されるプロセスの必要条件に依存するであろう。勿論、気体及び液体成分の、圧力、温度、速度並びに密度及び粘度に於ける差異が、考慮に入れられなくてはならないであろう。一般的に言って、内部遠心分離器２１は、乱流(chaotic flow)の代わりに、よく規定された螺旋流を達成するために十分に大きくなくてはならないが、外部分離容器と内部分離容器との間の環状断面内の許容できない上昇運動を作るように大きくはない。遠心分離器２１の内側直径は重力分離器２０の内側直径の０．０５〜０．８倍であってよい。遠心分離器２１の長さは重力分離器２０の長さの０．１〜０．８倍であってよく又はその直径の４倍以下であってよい。入口ライン２６の直径は０．０１〜１０ｍ／秒又は０．０１〜２ｍ／秒の典型的な範囲内の速度を達成するように選択しなくてはならない。入口ノズル（図示せず）は遠心分離器２１の頂部から遠心分離器２１の一直径よりも短い位置にあってよい。存在する場合、遠心分離器２１の底部の真っ直ぐする羽根は、高さが遠心分離器２１の一直径よりも短くてよい。
【００２９】
本発明の高圧分離器は、多数の二相気／液システム内で液体を気体から分離するのに、使用することができる。これは高圧下での低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）の合成に於いて使用するのに特に適している。従って、他の面に於いて、本発明はＬＤＰＥを製造する装置及び方法の両方を提供する。
【００３０】
ＬＤＰＥを製造する装置は、
（ａ）５００〜３，０００気圧（約５０〜３００ＭＰａ）の圧力及び１６０〜３５０℃の温度でエチレンを重合させる反応器、
（ｂ）反応器からの生成物流の圧力を低下させる圧力低下デバイス並びに
（ｃ）生成物流中の液状ポリエチレン粒子とガス状エチレンとを分離する、本発明に従った高圧分離装置
を含む。
【００３１】
ＬＤＰＥを製造する方法は、
（ａ）反応器内で、５００〜３，０００気圧（約５０〜３００ＭＰａ）の圧力及び１６０〜３５０℃の温度で、典型的には開始剤の存在下で、エチレンを重合させる工程、
（ｂ）反応器からの液状ポリエチレン粒子及びガス状エチレンを含む生成物流を、圧力低下デバイスに通して、生成物流の圧力を低下させる工程並びに
（ｃ）圧力低下デバイスからの生成物流を、本発明に従った高圧分離装置に通して、液状ポリエチレン粒子をガス状エチレンから分離する工程
を含む。
【００３２】
この反応器は、高圧下でＬＤＰＥを製造するのに当該技術分野で公知のものの何れか、例えば撹拌式オートクレーブ反応器であってもよい。圧力低下デバイスは、１種又はそれ以上の膨張弁であってよい。圧力低下デバイスは、５００〜３，０００気圧（約５０〜３００ＭＰａ）の範囲である、反応器から出てくる生成物流の圧力を、約５０〜５００気圧（約５〜５０ＭＰａ）である、高圧分離器の運転圧力まで低下させるのに有効でなくてはならない。
【００３３】
本発明の高圧分離器に入るＬＤＰＥ生成物流の速度は広い範囲に亘って変えることができる。典型的には、この速度は０．０１〜２ｍ／秒であってよい。
【００３４】
この重合反応は、典型的には、大気の酸素、過酸化物、当該技術分野で公知の別のフリーラジカル開始剤又はこれらの混合物によって開始される。使用される開始剤の量は開始剤の効率並びに所望の反応温度及び生成速度のような要因に依存して変えることができる。
【００３５】
このエチレンは、また、コモノマー、例えば酢酸ビニル、ビニルエステル、オレフィン性不飽和カルボン酸又はα−オレフィン、例えばプロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン及び１−オクテンと共重合させることができる。
【００３６】
この重合は、変性剤、例えば水素及び／又は炭化水素希釈剤、例えばエタン、プロパン若しくはブタンの存在下に実施することができる。このような場合に、高圧分離器に入る生成物流は、また、種々の変性剤及び／又は希釈剤を含有していてよい。
【００３７】
本発明を、その好ましい態様を特に参照して詳細に説明したが、その変形及び修正が、本発明の精神及び範囲内で実施できることを理解されたい。
【符号の説明】
【００３８】
１０    垂直円筒形容器
１１    気／液混合物
１２    ラッパ型入口
１３    液体表面
１４    液体出口
１５    気体出口
２０    重力分離器
２１    遠心分離器
２２    円筒形シェル
２３    開口
２４    気体出口
２５    液体出口
２６    混合物用入口
２７    上方部分
２８    混合物用出口
２９    螺旋流
【図１】
2010511492.tif 000003
【図２】
2010511492.tif 000004
【国際調査報告】
2010511492.tif 000005
2010511492.tif 000006