(57)【要約】  試料注入器は、それを貫通するまっすぐな通路を有する回転弁体を含み、この弁体を回転させて、溶媒源と連通したポートをカラムの入口と連通したポートに接続することができる。別の通路が隣接する２つのポートを接続する。弁体は、試料が注入されるまっすぐな経路を弁体が提供する１つの位置、パージガス源をクロマトグラフィシステムに接続する経路を弁体が提供する第２の位置、および前処理のために溶媒をカラムに接続する経路を弁体が提供する第３の位置に回転させることができる。【選択図】図３
2010521653.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのロータ（４０）および１つのステータ（４２）と、前記ステータ（４２）に対して前記ロータ（４０）をある位置から別の位置へ移動させるアクチュエータ（３２）と、複数の出口ポート（２６Ａ〜２６Ｆ）とを含む試料注入弁（１２）において、
前記ロータ（４０）が、該ロータの中心を通るまっすぐで滑らかな通路（４６）を有し、それにより、互いに１８０度の間隔を置いて配置された出口ポート（２６Ａ〜２６Ｆ）が前記ロータ（４０）の前記まっすぐで滑らかな通路（４６）を介して連通し、
前記ロータ（４０）が、第１の接続スロット端および第２の接続スロット端を有する接続スロット（４８）を有し、
前記第１および第２の接続スロット端が、前記接続スロット（４８）を通り隣接した出口ポートを通る経路を提供するように配置されており、
第１の出口ポート（２６Ｅ）は溶媒システム（１４）と連通し、第２の出口ポート（２６Ｄ）はカラム（１６）と連通し、第３の出口ポート（２６Ａ）は試料源（２４）の出口端と連通し、第４の出口ポート（２６Ｆ）は前記試料源（２４）の入口端と連通し、前記第２および第３の出口ポート（２６Ｄおよび２６Ａ）が互いから１８０度であり、前記第４の出口ポートと第３の出口ポートとが隣接し、
前記ロータ（４０）が第１の位置にあるときに、溶媒および試料が、前記溶媒システム（１４）から、前記試料源（２４）を通って前記第３の出口ポートまで流れ、前記まっすぐで滑らかな通路（４６）を通って前記カラム（１６）まで流れ、溶媒が、溶媒システム（１４）から、前記接続スロット（４８）を通って、前記試料源（２４）まで流れることができる、
ことを特徴とする、試料注入弁（１２）。
【請求項２】
第５の出口ポート（２６Ｃ）がパージガス源（２０）に接続されており、
前記第４および第５の出口ポート（２６Ｆおよび２６Ｃ）が互いから１８０度であり、前記ロータ（４０）が第２の位置にあるときに、試料源（２４）ならびに関係する管および通路をパージすることができる、
ことを特徴とする、請求項１に記載の試料注入弁。
【請求項３】
前記第１の出口ポート（２６Ｅ）が前記第２の出口ポート（２６Ｄ）に隣接し、
前記ロータ（４０）が第３の位置にあるときに、前記溶媒システム（１４）からの前記溶媒が、前記接続スロット（４８）を通って前記カラム（１６）に流れることができる、
ことを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の試料注入弁。
【請求項４】
第６の出口ポート（２６Ｂ）が廃棄物位置（１８）と連通しており、
前記第６の出口ポート（２６Ｂ）が、前記第１の出口ポート（２６Ｅ）から１８０度であり、
前記ロータ（４０）が第４の位置にあるときに、前記溶媒が、パージのために、前記管を通って前記廃棄物位置（１８）まで流れることができる、
ことを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の試料注入弁。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフィにおける試料注入用の弁に関する。
【背景技術】
【０００２】
ステータ、ロータおよびポートを有し、ポート対を接続するためにロータが所定位置で移動可能な試料注入弁は知られている。従来技術の試料注入弁は、試料源に接続された試料入口ポートまたは試料入口ポートよりも上流の点とカラムの入口に接続された注入ポートとの間の通路上に、曲がり（ｂｅｎｄ）またはコーナー（ｃｏｒｎｅｒ）を有する。このような従来技術の１つの試料注入システムが、１９７６年１２月２８日に発行された米国特許第３，９９９，４３９号に開示されている。これらの従来技術の試料注入弁は、例えばフラッシュクロマトグラフィ分離（ｆｌａｓｈ  ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ  ｓｅｐａｔａｔｉｏｎ）などの一部の分取クロマトグラフィ分離（ｐｒｅｐａｒａｔｏｒｙ  ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ  ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）に使用されたときに、大量の試料が使用されることにより、試料を運ぶ導管が詰まる可能性があるという欠点を有する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
したがって、本発明の目的は、試料を受け取る弁の入口と弁の出口との間に、分取クロマトグラフィにおいて大量の試料が使用されたときに詰まりを生じやすい曲がりまたは障害がない試料注入弁を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
この目的のため、試料注入弁は、ロータと、ステータと、ステータに対してロータを、ある位置から別の位置へ移動させるアクチュエータと、複数の出口ポートとを含む。
この試料注入弁は、ロータが、該ロータの中心を通るまっすぐで滑らかな通路を有することを特徴とする。これにより、互いに１８０度の間隔を置いて配置された出口ポートが、ロータの前記まっすぐで滑らかな通路を介して連通する。ロータはさらに、第１の接続スロット端および第２の接続スロット端を有する接続スロットを有する。第１および第２の接続スロット端は、隣接した出口ポート間に接続スロットを通る経路を提供するように配置される。
【０００５】
ロータを介した所望の接続を提供するため、（１）第１の出口ポートは溶媒システムと連通し、（２）第２の出口ポートはカラムと連通し、（３）第３の出口ポートは試料源の出口端と連通し、（４）第４の出口ポートは試料源の入口端と連通する。第２および第３の出口ポートは互いから１８０度であり、第４の出口ポートと第３の出口ポートは互いに隣接する。この構成では、ロータが第１の位置にあるときに、溶媒および試料が、溶媒システムから、試料源を通って第３の出口ポートまで流れ、そこから、まっすぐで滑らかな通路を通ってカラムまで流れることができる。ロータが第１の位置にあるときに、溶媒はさらに、溶媒システムから、接続スロットを通って試料源まで流れることができる。
【０００６】
有利には、弁の第５の出口ポートがパージガス源に接続される。第４および第５の出口ポートは互いから１８０度であり、そのため、ロータが第２の位置にあるときに、試料源ならびに関係する管および通路をパージすることができる。第１の出口ポートは第２の出口ポートに隣接し、そのため、ロータが第３の位置にあるときに、溶媒システムからの溶媒が、接続スロットを通ってカラムに流れる。第６の出口ポートは廃棄物位置と連通する。第６の出口ポートは前記第１の出口ポートから１８０度であり、そのため、ロータが第４の位置にあるときに溶媒が、パージングのために、管を通って廃棄物まで流れることができる。
【０００７】
以上の説明から理解できるように、本発明の注入弁は以下のものを含むいくつかの利点を有する：（１）構造が単純であり、安価な材料から容易に形成され、（２）操作が簡単であり、単一の弁体を移動させて、パージおよび前処理を可能にする組合せを容易に接続し、（３）分取液体クロマトグラフィ中の試料の詰まりを低減させるために、曲がりまたは障害のないまっすぐな貫通流路に試料を注入することができる。
【０００８】
本発明の上記の目的および他の目的は、添付図面とともに検討したときにより完全に理解される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】液体クロマトグラフィシステムの部分概略図／部分ブロック図である。
【図２】１つの動作位置にある、図１のクロマトグラフィシステムにおいて使用される弁の概略図である。
【図３】さらに別の動作位置にある、図１の実施形態において有用な試料注入弁の概略図である。
【図４】本発明の一実施形態に基づく試料注入弁の立面図である。
【図５】図４の弁の下面図である。
【図６】図５の線６−６で切られた断面図である。
【図７】１つの視点から見た図４の弁の分解透視図である。
【図８】別の視点から見た図１の弁の分解透視図である。
【図９】図７の弁に使用されているロータの透視図である。
【図１０】１つの角度から見た図９の弁の立面図である。
【図１１】別の角度から見た図９の弁の側面図である。
【図１２】図１１の線１２−１２に沿って切られた断面図である。
【図１３】別の視点から見た図９の弁エレメントの透視図である。
【図１４】図７の弁に使用されているステータの透視図である。
【図１５】図１４のステータの上面図である。
【図１６】図１５の線１６−１６に沿って切られた図１４のステータの断面図である。
【図１７】別の視点から見た図１４のステータの透視図である。
【図１８】図１７のステータの下面図である。
【図１９】分取液体クロマトグラフィプロセスの流れ図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
図１に、試料注入弁１２と、制御装置／溶媒システム１４と、下流構成要素１６と、廃棄物位置１８と、パージガス源２０とを含む、分取分離（ｐｒｅｐａｒａｔｏｒｙ  ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）に使用される液体クロマトグラフィシステム１０の部分概略図／部分ブロック図が示されている。下流構成要素１６は、カラム、検出器、表示器、記録器およびフラクションコレクタである。この構成では、この好ましい実施形態の試料注入弁１２が分取用途に適したサイズに形成され、試料源２４と６ポート弁２２とを含む。弁２２は、貫通した滑らかな通路４６と、隣接開口接続スロット４８とを有する弁体３２をハウジング内に含む。この好ましい実施形態では、アクチュエータ３２を、ある位置から別の位置へ手動で移動させることができ、アクチュエータ３２が６つのポート２６Ａ〜２６Ｆを含む。
【００１１】
この好ましい実施形態では、滑らかな通路４６が、互いに１８０度の間隔を置いて配置されたポートを接続して、試料カートリッジ、複数試料カートリッジまたは、例えば、より大きな試料塊から圧力によってカラムに注入された試料、またはカラムの入力ループに圧力によって注入され、次いで制御装置／溶媒システム１４からの溶媒によってカラムに運ばれた試料などの他の試料源の出口からの滑らかな通路を提供する。本明細書では、語「滑らかな通路（ｓｍｏｏｔｈ  ｐａｓｓａｇｅｗａｙ）」が、注入器が分取サイズの試料を受け取る場合に試料が注入器を詰まらせる原因となる可能性がある急な曲がりを持たない通路を意味する。２０度未満の角度を有するコーナーも弧（ａｒｃ）もあってはならない。弁体を貫通する滑らかな通路は、弁体の片側のポートと、反対側のポートから１７０度および１９０度の範囲、好ましくは反対側のポートから１８０度の範囲にある弁体の反対側のポートとの間にある。本明細書では、語「分取サイズの試料（ｐｒｅｐａｒａｔｏｒｙ−ｓｉｚｅｄ  ｓａｍｐｌｅ）」が、分取液体クロマトグラフィに使用される試料のサイズを意味する。１回のラン（ｒｕｎ）のために注入される試料の量は、分離させる物質によって異なる。本明細書では、試料の量は、必要な試料のサイズと、分離に使用でき、分離に有用な試料注入弁のサイズとに関係する。
【００１２】
図２には、弁が、液体クロマトグラフィシステム１０のカラムの前処理（ｐｒｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ）のための位置にある、クロマトグラフィシステム１０の概略図が示されている。この位置では、入口ポート２６Ｅが、制御装置／溶媒システム１４から溶媒を受け取る。この溶媒は、カラムを前処理するために、隣接開口接続スロット４８を通ってポート２６Ｄへ流れる。このとき、滑らかな通路４６は、ポート２６Ｆと２６Ｃとを連通させ、ポート２６Ｆと２６Ａとを接続する試料カートリッジまたは滑らかな通路４６に溶媒は流れない。
【００１３】
図３には、弁２２がパージ操作のための位置にあるクロマトグラフィシステム１０の概略図が示されている。この操作の間、滑らかな通路４６は、溶媒供給と廃棄物との間の管を溶媒で洗浄するために、ポート２６Ｅと２６Ｂとを連通させ、パージガス源２０は、ポート２６Ｃとポート２６Ｄとの間の隣接開口接続スロット４８を介して連通して、カラム、検出器、表示器、記録器およびフラクションコレクタを含む下流構成要素１６内のカラムにパージ空気を供給する。
【００１４】
弁２２の６つのポート２６Ａ〜２６Ｆは、ロータの上記の３つの位置が、（１）試料注入およびクロマトグラフィの運転のための接続、（２）パージ操作のための接続、および（３）カラムの前処理のための接続を提供するように接続される。この目的のため、ポート２６Ａは試料源２４の出口に接続され、ポート２６Ｂは廃棄物１８に接続され、ポート２６Ｃはパージガス源２０に接続され、ポート２６Ｄは、カラムおよびフラクションコレクタをパージするため下流構成要素１６に接続され、ポート２６Ｅは制御装置／溶媒システム１４に接続され、ポート２６Ｆは試料源２４の入口に接続される。弁体３２は、滑らかな通路４６と、滑らかな通路４６の両端間の２つの開口を接続する隣接開口接続スロット４８とを含む。
【００１５】
動作時、１つまたは複数の分取サイズの試料が試料源２４に挿入され、カラムを処理するために制御装置／溶媒システム１４の間に流体が流された後、分離およびフラクションコレクタでの回収のために、下流構成要素１６のカラムに試料が注入される。弁体が前記３つの位置のうちの第１の位置にあるとき（図１）、溶媒源は、ポート２６Ｅ、隣接開口通路４８、ポート２６Ｆ、試料源２４の入口、ポート２６Ａ、滑らかな通路４６およびポート２６Ｄを介してカラムに接続される。弁が第２の位置に移動すると、滑らかな通路４６は、ポート２６Ａと２６Ｄの間の位置から、ポート２６Ｆとポート２６Ｃの間の位置に移動し、隣接開口接続４８は、ポート２６Ｆとポート２６Ｅを接続する位置から、ポート２６Ｅとポート２６Ｄを接続する位置に移動する。第２の位置（図２）では、前処理のために溶媒源が、ポート２６Ｅ、隣接開口通路４８およびポート２６Ｄを介してカラムに接続される。この位置では、パージガス源２０が、ポート２６Ｃ、滑らかな通路４６、ポート２６Ｆおよび試料源２４を介して、弁体によって遮断されたポート２６Ａに接続される。第３の位置（図３）では、溶媒源が、ポート２６Ｅ、滑らかな通路４６およびポート２６Ｂを介して廃棄物に接続される。パージガス源は、ポート２６Ｃ、隣接開口通路およびポート２６Ｄを介して、カラムおよび制御装置／溶媒システム１４に接続される。
【００１６】
図４には、ロータ４０（図４には示されておらず、図６〜図９に示されている）のシャフト２８と、弁本体またはハウジング３０と、調整ナット３４と、円周方向に間隔を置いて配置された６つの出口ポート２６Ａ〜２６Ｆ（図４にはポート２６Ａ、２６Ｄ、２６Ｅおよび２６Ｆだけが示されている）とを有する弁２２の正面図が示されている。この構成では、試料を注入して分離を実行するために、あるいはパージ操作を実行するために、あるいは前処理操作を実行するために、ロータ４０のシャフト２８を、ある位置から手動でまたは自動的に回転させて、アクチュエータ３２（図４にはロータ４０のシャフト２８だけが示されている）を回転させることができる。適切な接続は、ロータ４０のシャフト２８を回転させる単一の操作においてある位置から別の位置へ移動したときに達成される。
【００１７】
図５には、（クロマトグラフィシステム１０を動作させるために）全体的に管状である適切な接続を受け取るように成形された出口ポート２６Ａ〜２６Ｆを示す試料注入弁２２の下面図が示されている。
【００１８】
図６には、弁本体３０、アクチュエータ３２、調整ナット３４、ロータ４０、ステータ４２およびスペーサ４４を示す、図５の線６−６に沿って切られた立断面図が示されている。これらの部品は協力して、アクチュエータ３２を回転させたときに、ロータ４０が回転して、互いに１８０度の間隔を置いて配置された２つのポートを接続し、同時に、互いに隣接した別の２つのポートを接続するようにする。
【００１９】
この目的のため、アクチュエータ３２は、一端が調整ナット３４を貫通して弁本体３０の外側に延出し、他端にはロータ４０のプラグ（ｐｌｕｇ）５０を受けるソケット３６を含むアクチュエータシャフト２８を含む。円筒管状のスペーサ４４および管状の調整ナット３４は、ソケット３６を回転させるために、アクチュエータのシャフト２８をハウジング３０の中心に沿って回転可能に支持する。ソケット３６は、アクチュエータのシャフト２８の回転とともにロータ４０を回転させるために、プラグ５０の平らな部分と係合する平らな部分を含む。アクチュエータ３２を回転に適した張力に締め付けるため、調整ナット３４は、六角形のヘッド３８と、円筒管状スペーサ４４の外周と係合し、弁本体３０の上端のねじ山と係合するようにサイズが決められた雄ねじ付きのボア（ｂｏｒｅ）５６とを含み、そのため、調整ナット３４を下方へ締め、それによって、スペーサ４４をアクチュエータソケット３６の肩部に下方に押しつけることができる。
【００２０】
ロータ４０は、環状中央回転ガイドまたはフランジ５２を有し、ロータ４０の上端には、アクチュエータソケット３６の中に受け取られるように成形されたプラグ５０があり、環状中央回転ガイドまたはフランジ５２の下のロータ４０の下端には、弁体の役目を果たす円筒形のロータ本体部５４がある。ロータ本体部５４は、滑らかな通路４６および隣接開口通路４８を含む（図６に隣接開口通路４８は示されていない）。環状中央フランジ５２を支持するため、弁本体３０の底に円筒形のステータ４２が位置し、ステータ４２は、ステータ４２の円筒形の開口の中でロータ４０が回転するように、弁本体３０に対して動かないように保持される。
【００２１】
図７には、弁本体３０、ステータ４２、ロータ４０、アクチュエータ３２、スペーサ４４および調整ナット３４をこの順番に示す弁２２の分解透視図が示されている。この図には、直線流路を提供するためにロータ４０の滑らかな通路を１８０度離れたポートと整列させ、同時に隣接するポートに接続するために、ロータ４０がどのように配置されるのかが示されている。この構成では、分取液体クロマトグラフィにおける負荷などの重い試料負荷の下でも著しく詰まりが生じにくい、頑丈で単純な弁２２が提供される。弁２２で閉塞および詰まりが著しく生じにくいのは、試料源２４（図１〜図３）からクロマトグラフィカラムに入る弁の出力まで、曲がりのないまっすぐで滑らかな通路が提供されるためである。
【００２２】
ロータ４０のプラグ５０がアクチュエータ３２のソケット３６にはまり、ロータ４０がステータ４２と協力して、ステータ４２を貫通する開口を弁本体３０の出口ポートに整列させる態様をより明らかに示すため、図８には、逆角度から見た別の分解透視図が示されている。図７および図８に示されているように、ステータ４２は、ポート２６Ａ〜２６Ｆ（２６Ａ、２６Ｂ、２６Ｅおよび２６Ｆは図７に、２６Ａ、２６Ｅおよび２６Ｆは図８に示されている）と整列する複数の開口５８Ａ〜５８Ｆ（５８Ｅおよび５８Ｆは図７に、５８Ａ、５８Ｅおよび５８Ｆは図８に示されている）を含む。
【００２３】
図９には、ロータ本体部５４、環状中央フランジ５２およびプラグ５０を有するロータ４０の透視図が示されている。この図に示されているように、弁本体５４は、滑らかな通路４６と隣接開口通路４８とを含み、隣接開口通路４８は、隣接した２つの開口間に流路を形成することができ、滑らかな通路４６の両端間のその中央点において９０度であるように滑らかな通路４６の両端間に配置されたスロットである。このように、隣接開口通路４８は、弁１２（図６）に出入りする溶媒、ならびに曲がりのない弁体５４を通して試料および試料成分をまっすぐにカラムまで運ぶ溶媒の通路を提供するために、滑らかな通路４６の２つの端ポート間にある隣接した２つのポートを接続して、ロータ４０を移動させたときに隣接する開口が接続されるようにする。
【００２４】
図１０には、中央フランジ５２の両側の滑らかな通路４６および隣接開口接続通路４８をより分かりやすく示す、ロータ４０の単純化された正面図が示されている。上端に、斜めに切られた上端６０と平らに切られた側面６２とを有するプラグ５０が示されている。斜めに切られた端部６０は、イージング（ｅａｓｉｎｇ）およびセンタリング（ｃｅｎｔｅｒｉｎｇ）を提供し、平らに切られた側面６２は、アクチュエータ３２を回転させたときにロータ４０が回転するように、アクチュエータのソケット３６の平らな部分としっかりとかみあう。
【００２５】
ロータ４０の構造をより完全に示すため、図１１は、弁本体５４の下部の隣接開口通路４８をより明らかに示す、ロータ４０の単純化された側面図であり、図１２は、貫通した滑らかな通路４６および切り取られた平らな側面６２をより明らかに示す、図１１の線１２−１２に沿って切られた立面図であり、図１３は、アクチュエータのソケット３６の内側の対応する平らな部分とかみあう平らに切り取られた部分６２をより明らかに示す、別の角度からのロータ４０の透視図である。
【００２６】
図１４には、ロータ本体部５６を中心に回転可能に受け取るようになっている円筒形の開口７０を有する管状円筒を形成するために、環状の上面壁６４、円筒形の外壁６６および環状の下面壁６８を有するステータ４２の透視図が示されている。ステータ４２の外周には、内側円筒開口７０まで延びる図１４の５８Ａ〜５８Ｃに示された開口（開口５８Ｄ〜５８Ｆは図１４に示されていない）を有する円筒形のボアが間隔を置いて配置される。これらの中心の開口はポート２６Ａ〜２６Ｆと整列し、ポート２６Ａ〜２６Ｆとともに所定の位置にしっかりと保持される（図５）。下端６８の、該下端６８が側壁６６と接合する縁には、弁本体３０の底部の、上方へ延びる対応する戻り止め（ｄｅｔｅｎｔ）と係合して、ロータ４０と一緒に回転しないようにステータ４２を保持する、間隔を置いて配置された複数の溝７６がある。
【００２７】
図１５には、ステータ４２の円筒形の開口７０まで延びる中心開口５８Ａ〜５８Ｆを有する円筒形のボアを示す、ステータ４２の上面図が示されている。図１６には、開口５８Ａおよび５８Ｄが湾曲した外周から円筒形の開口７０まで延びることをより明らかに示す、図１５の線１６−１６に沿って切られたステータ４２の断面図が示されている。図１７には、中心開口を有する円筒形のボアと、弁胴３０の底面の戻り止めに嵌まってステータを動かないように維持する溝７６とを示す、反対端から見たステータ４２の透視図が示されている。図１８には、３つの溝７６Ａ〜７６Ｃの位置を示すロータ４０の下面図が示されている。
【００２８】
図１９には、本発明の一実施形態に基づく試料注入弁１２を使用して分取液体クロマトグラフィを実行するプロセス８０の流れ図が示されており、プロセス８０は、分取サイズの試料を試料源の中に配置するステップ８２を有する。試料源は、単一試料カートリッジまたは複数カートリッジとすることができ、あるいは試料塊から試料を抜き取り、ポンプによって試料注入弁に供給してもよい。これらの技法は全て当技術分野において知られており、それらの技法自体は本発明の部分ではない。
【００２９】
試料がカートリッジ内にあるときに、ステップ８４に示されているように、第１のポートおよび弁体を通して弁の第２のポートへクロマトグラフィ溶媒を供給し、次いで第２のポートからカラムへクロマトグラフィ溶媒を供給することによって、クロマトグラフィカラムを処理する。圧力が安定にあるなど、クロマトグラフィカラムが前処理されたときに、ステップ８６に示されているように、弁体を回転させて溶媒を弁体から切り離し、試料源の出口を第３のポートおよび弁体を貫通する滑らかな通路を介して、第２のポートからカラムの入口に接続する。次いで、ステップ８８に示されているように、ポンプによって溶媒をカートリッジに流して、弁体の滑らかな通路を通して試料を運び、カラム内へ注入する。試料をカラムに注入した後、ステップ９０に示されているように、クロマトグラフィの動作を完了させ、次いで弁体を回転させて、溶媒を試料源から切り離し、滑らかな通路１８を介して溶媒を廃棄物１８に接続して管を洗浄し、弁体を介してパージ気体をクロマトグラフィシステムを通して接続する。
【００３０】
以上の説明から理解できるように、本発明の注入弁は以下のものを含むいくつかの利点を有する：（１）構造が単純であり、安価な材料から容易に形成され、（２）操作が簡単であり、単一の弁体を移動させて、パージおよび前処理を可能にする組合せを容易に接続し、（３）分取液体クロマトグラフィ中の試料の詰まりを低減させるために、曲がりまたは障害のないまっすぐな貫通流路に試料を注入することができる。
【００３１】
本発明の好ましい実施形態を相当に詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲内において、具体的に記載された以外の方法で本発明を実施することができることを理解されたい。
【図１】
2010521653.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
2010521653.tif 000016
【図１５】
2010521653.tif 000017
【図１６】
2010521653.tif 000018
【図１７】
2010521653.tif 000019
【図１８】
2010521653.tif 000020
【図１９】
2010521653.tif 000021
【手続補正書】
【提出日】平成20年8月8日(2008.8.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのロータ（４０）および１つのステータ（４２）と、前記ステータ（４２）に対して前記ロータ（４０）をある位置から別の位置へ移動させるアクチュエータ（３２）と、複数の出口ポート（２６Ａ〜２６Ｆ）とを含む試料注入弁（１２）において、
前記ロータ（４０）が、該ロータの中心を通るまっすぐで滑らかな通路（４６）を有し、それにより、互いに１８０度の間隔を置いて配置された出口ポート（２６Ａ〜２６Ｆ）が前記ロータ（４０）の前記まっすぐで滑らかな通路（４６）を介して連通し、
前記ロータ（４０）が、第１の接続スロット端および第２の接続スロット端を有する接続スロット（４８）を有し、
前記第１および第２の接続スロット端が、前記接続スロット（４８）を通り隣接した出口ポートを通る経路を提供するように配置されており、
第１の出口ポート（２６Ｅ）は溶媒システム（１４）と連通し、第２の出口ポート（２６Ｄ）はカラム（１６）と連通し、第３の出口ポート（２６Ａ）は試料源（２４）の出口端と連通し、第４の出口ポート（２６Ｆ）は前記試料源（２４）の入口端と連通し、前記第２および第３の出口ポート（２６Ｄおよび２６Ａ）が互いから１８０度であり、前記第４の出口ポートと第３の出口ポートとが隣接し、
前記ロータ（４０）が第１の位置にあるときに、溶媒および試料が、前記溶媒システム（１４）から、前記試料源（２４）を通って前記第３の出口ポートまで流れ、前記まっすぐで滑らかな通路（４６）を含む滑らかな通路を通って前記カラム（１６）まで流れ、溶媒が、溶媒システム（１４）から、前記接続スロット（４８）を通って、前記試料源（２４）まで流れることができる、
ことを特徴とする、試料注入弁（１２）。
【請求項２】
第５の出口ポート（２６Ｃ）がパージガス源（２０）に接続されており、
前記第４および第５の出口ポート（２６Ｆおよび２６Ｃ）が互いから１８０度であり、前記ロータ（４０）が第２の位置にあるときに、試料源（２４）ならびに関係する管および通路をパージすることができる、
ことを特徴とする、請求項１に記載の試料注入弁。
【請求項３】
前記第１の出口ポート（２６Ｅ）が前記第２の出口ポート（２６Ｄ）に隣接し、
前記ロータ（４０）が第３の位置にあるときに、前記溶媒システム（１４）からの前記溶媒が、前記接続スロット（４８）を通って前記カラム（１６）に流れることができる、
ことを特徴とする、請求項２記載の試料注入弁。
【請求項４】
第６の出口ポート（２６Ｂ）が廃棄物位置（１８）と連通しており、
前記第６の出口ポート（２６Ｂ）が、前記第１の出口ポート（２６Ｅ）から１８０度であり、
前記ロータ（４０）が第４の位置にあるときに、前記溶媒が、パージのために、前記管を通って前記廃棄物位置（１８）まで流れることができる、
ことを特徴とする、請求項３記載の試料注入弁。 
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
弁２２の６つのポート２６Ａ〜２６Ｆは、ロータの上記の３つの位置が、（１）試料注入およびクロマトグラフィの運転のための接続、（２）パージ操作のための接続、および（３）カラムの前処理のための接続を提供するように接続される。この目的のため、ポート２６Ａは試料源２４の出口に接続され、ポート２６Ｂは廃棄物位置１８に接続され、ポート２６Ｃはパージガス源２０に接続され、ポート２６Ｄは、カラムおよびフラクションコレクタをパージするため下流構成要素１６に接続され、ポート２６Ｅは制御装置／溶媒システム１４に接続され、ポート２６Ｆは試料源２４の入口に接続される。弁体３２は、滑らかな通路４６と、滑らかな通路４６の両端間の２つの開口を接続する隣接開口接続スロット４８とを含む。 
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
試料がカートリッジ内にあるときに、ステップ８４に示されているように、第１のポートおよび弁体を通して弁の第２のポートへクロマトグラフィ溶媒を供給し、次いで第２のポートからカラムへクロマトグラフィ溶媒を供給することによって、クロマトグラフィカラムを処理する。圧力が安定にあるなど、クロマトグラフィカラムが前処理されたときに、ステップ８６に示されているように、弁体を回転させて溶媒を弁体から切り離し、試料源の出口を第３のポートおよび弁体を貫通する滑らかな通路を介して、第２のポートからカラムの入口に接続する。次いで、ステップ８８に示されているように、ポンプによって溶媒をカートリッジに流して、弁体の滑らかな通路を通して試料を運び、カラム内へ注入する。試料をカラムに注入した後、ステップ９０に示されているように、クロマトグラフィの動作を完了させ、次いで弁体を回転させて、溶媒を試料源から切り離し、滑らかな通路４６を介して溶媒を廃棄物位置１８に接続して管を洗浄し、弁体を介してパージ気体をクロマトグラフィシステムを通して接続する。
【国際調査報告】
2010521653.tif 000022
2010521653.tif 000023