(57)【要約】【課題】組立プレート式セラミック製の熱交換器型の装置の製造方法。【解決手段】２枚のセラミック製のプレートを作り、その少なくとも一枚のプレートに流体の回路を作り、２枚のセラミック製プレートの互いに押圧される表面を研磨し、２枚のプレートの研磨面を互いに押圧して所望の液密な組立体を製造する。
2010519502.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（１）〜（３）の段階を含むことを特徴とする組立プレートを用いたセラミック製の熱交換型の装置の製造方法：
（１）少なくとも２枚のセラミック製のプレートを作り、その少なくとも一枚のプレートに流体回路を作り、
（２）上記２枚のセラミック製プレートの互いに押圧される少なくとも２つの表面を研磨し、
（３）２枚のプレートの研磨面を互いに押圧して所望の液密製を有する組立体にする。
【請求項２】
上記のセラミック製のプレートの表面を研磨する段階を、平面度が１５０ｎｍ以下で粗さが１ｎｍ ＲＭＳ以下になるまで下記（１）と（２）のシーケンスを一回以上繰り返すことで行う請求項１に記載の装置の製造方法：
（１）研削盤で直径が５０〜２０μｍの粒子から成るダイヤモンド粉末を含む研磨液を用いて研削し、
（２）研磨盤で直径が１０〜１μｍの粒子から成るダイヤモンド粉末を含む研磨液を用いて研磨する。
【請求項３】
下記（１）と（２）を特徴とする請求項２に記載の装置の製造方法：
（１）プレートの研削操作をセラミックまたはダイヤモンドを含んでいてもよい金属合金の回転プレートを有する研削盤で行い、研磨液は水性ベースでもよく、
（２）プレートの研磨操作を金属合金、有機ポリマーまたはテキスタイル製の回転プレート平面研磨盤で行い、研磨液は水性または非水性である。
【請求項４】
少なくとも２枚のセラミックのプレートを作る操作が下記段階を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の装置の製造方法：
（１）所望セラミックを製造するのに必要な添加剤を添加した炭化ケイ素のサブミクロン粉末を静圧プレス成形して荒いブランクを作り、
（２）このブランクを機械加工してセラミック製の平らなプレート（１、２）を作り、次いで真空オーブン中で高温（約２１００℃）で焼結する。
【請求項５】
セラミックが炭化ケイ素である請求項１〜４のいずれか一項に記載の装置の製造方法。
【請求項６】
接触表面の接着力によって組み立てられたプレートを有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法で得られるセラミック製の熱交換器。
【請求項７】
プレートが炭化ケイ素で作られた請求項６に記載の熱交換器。
【請求項８】
接触表面の接着力によって組み立てられたプレートを有することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法で得られるセラミック製の化学反応器。
【請求項９】
プレートが炭化ケイ素で作られる請求項８に記載の化学反応器。
【請求項１０】
接触表面の接着力によって組み立てられたプレートを有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法で得られるセラミック製の放熱器。
【請求項１１】
両方のプレートが炭化ケイ素で作られるか、一方が炭化ケイ素で、他方がアルミナまたは窒化アルミニウムで作られる請求項１０に記載の放熱器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック製の熱交換器型の装置の製造方法と、それによって得られたセラミック製の熱交換器型装置とに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱交換器とは、外気と交換器を通る流体との間または交換器を通る２つの流体の間で熱移動を可能にする熱交換器、熱移動を用いて化学反応を起こすことができる交換反応器およびエレクトロニクス用放熱器を含むものである。
【０００３】
この種の装置をセラミック材料で製造するという関心は高く、また周知でもある。その主たる理由は広範囲の温度で使用可能であり、耐食性があることが挙げられる。
熱交換器装置には構造原理および使用原理が異なる下記の２つのファミリーがある：
（１）チューブおよびラジエータ式の装置
（２）組立プレート（「積層」）式装置
【０００４】
本発明は組立プレート式装置の分野に関するものである。
本発明は互いに対向した（積層ともよばれる）プレートの組合せから成るセラミック製の熱交換器の製造に特に適用できる。本発明は炭化ケイ素製の熱交換器／熱反応器／放熱器の製造に適用できる。炭化ケイ素（ＳｉＣ）を用いることで大部分の他のセラミック材料よりも耐食性が高くなることに加えて、ＳｉＣの優れた熱伝導率によって交換条件が大幅に改良される。
【０００５】
プレート装置は積み重なった複数のプレートからなる。一枚または複数のプレートは流体（液体または気体）の循環回路と、流体の流入装置と排出装置とを有する。各プレートは交互に配置され、一つの段は被処理流体の循環に使用され、次の段は熱流体（加熱媒体または冷却媒体）の循環に使用される等の方法で用いられる。適切な形態を用いることによって各プレートに所望の流体を供給できる。
【０００６】
上記装置が下記の２つの用途で特に求められているが、本発明はこれらの２つの用途に限定されるものではない：
（１）例えば数百リットルの大型撹拌反応器中で化合物が不連続に処理される従来システムではない、少量（数ｍｍ3またはｃｍ3）の化合物間で反応、その他の処理が行われる一般に連続法の化学プロセスで用いられるコンパクト機器。
（２）動力表面の増大の必要性がますます高まっている電子動力部品の冷却。
【０００７】
既に多数の公知装置が存在する。これらの装置を製造する上で直面する主たる問題は流体循環回路の気密性、液密性（以下、単に液密性という）を確保して、漏れの危険性および異なる流体が混合する危険を全て排除することにある。このタイプの装置では回路間の液密性の欠陥は致命的であるが、装置が曝される温度、循環流体の圧力および使用される用途に応じた腐食性環境のために液密性を確保するのは難しい。
【０００８】
熱交換器の液密性の問題を解決する最も一般的な方法は、他の分野と同様に、一般に有機材料で作られたシールを追加し、各回路を分離することであるが、この解決策は温度および／またはその用途での腐食に強いシール材料がある場合にしか適用できず、使用が制限される。
【０００９】
上記の最も一般的な解決策とは違った公知の別の解決策は特許文献１（ＥＳＫ社の特許出願第ＷＯ２００６０２９７４１号、文献Ｄ１）に記載されている。この方法は炭化ケイ素製のプレートを高温で組立するプロセスである。このプロセスでは複数のセラミックプレートを第三の材料の関与なしに温度と圧力の複合効果によって連結する。加える圧力のレベル（約１００ＭＰａ）が優れたプレート間接触を与えることは明らかである。得られる交換器はモノリシックな機械的組立体を形成し、この組立体では得られた機械的シールによって交換器の液密機能が確保される。すなわち、１６００〜２０００℃の温度で１００ＭＰａの圧力を加えることによってプレートを互いに溶接してプレートの機械的連結を得る。プレート間およびプレートと機械的連結部との間を循環する流体の液密性が同時に得られる。しかし、このプロセスの各段階すなわち圧力と温度が上昇させる段階は長く、エネルギーコストが高くなり、製造プロセスが面倒である。
【００１０】
特許文献２（欧州特許出願第０，３６２，５９４号、文献Ｄ２）は交換器を対象とするものではないが、炭化ケイ素製の２つの部品を研磨後に接合する方法が開示されている。部品を接合するための機械的連結は特許文献１と同じ方法で得られる。すなわち、特許文献１と同様の温度、圧力条件で部品に高温圧力を加えて接合部を作って得られる。この技術は特許文献１で説明したのと同じ欠点を有する。
【００１１】
交換器型の装置を作る上記の公知方法の全ては、このタイプの装置と用いる材料に対する液密性の品質要求から複雑である。特許文献１は本発明に最も近い技術とみなされるが、上記の通り複雑で、実施コストが高いという欠点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】ＥＳＫ社の特許出願第ＷＯ２００６０２９７４１号（文献Ｄ１）
【特許文献２】欧州特許出願第０，３６２，５９４号（文献Ｄ２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は従来技術の欠点を解決することにある。
本発明は、熱交換器型の装置の液密性の問題を解決するために、この種の用途では全く予期しえない、今までに提案された全ての解決策とは逆の、単純かつ安価な解決策を提案する。
本発明の解決策では、流体回路のプレート間および外部に対する液密性を確保するために、はんだ付けを用いたり、接合部を追加したり、第３の材料を導入したり、さらには温度と圧力とを組み合わせて用いたりもしない。
【００１４】
本発明者は、実施が複雑でコストが高い上記の公知技術から抜け出し、優れた液密性を得る方法を提供する。
本発明者は、装置を形成するプレートのクラッド部品の接着力によって熱交換器型の装置の液密性を確保することを考えた。２つの部品間の機械的接合は液密機能から切り離される。この機械的接合は従来の締め付けで行なわれる。従って、必要に応じて組立体を分解することもできる（分解可能な交換器）。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の対象は、組立てプレートを用いたセラミック製熱交換器型の装置の製造方法にある。本発明方法では複数のセラミック製プレートを作り、その一つのプレートに流体の回路を作り、各プレートの互いに押圧される表面を研磨し、プレートの研磨面を互いに押圧して所望の液密な組立体を製造する。
【００１６】
本発明の一つの対象は、下記（１）〜（３）の段階を含むことを特徴とする組立プレートを用いたセラミック製の熱交換器型の装置の製造方法にある：
（１）セラミック製の少なくとも２枚のプレートを作り、その少なくとも一枚のプレートに流体の回路を作り、
（２）上記セラミック製の２枚のプレートの互いに押圧される少なくとも２つの表面を研磨し、
（３）２つのプレートの研磨面を互いに押圧して所望の液密な組立体を製造する。
【００１７】
本発明の別の対象は、上記方法で得られる熱交換器、熱反応器および放熱器にある。
本発明の上記以外の特徴および利点は、添付図面を参照した以下の説明からより良く理解できよう。しかし、本発明が下記実施例に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の熱交換器型装置の分解組立図。
【図２】セラミックモジュールを形成する、本発明方法に従って組み立てられた図１の２枚のプレートを示す図。
【図３】熱交換器を作るための補助プレートを示す図。
【図４】本発明方法に従って作った熱交換器の図。
【図５】化学反応器を作るためのプレートの分解組立図。
【図６】本発明方法に従って作られた反応器の図。
【図７】放熱器を作るためのプレートの分解組立図。
【図８】本発明方法に従って作られた放熱器の図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
［図１］［図２］に示すように、本発明ではセラミック製の２枚のプレート１、２の２つの研磨面を互いに接するように配置して液密な組立体を得る。従って、各プレートは互いに接触した平滑表面を介して接着される。
【００２０】
この接着力は研磨度の関数で強くなる。当業者は装置の使用条件とその用途（熱交換器か、反応器か、放熱器か）とに応じて接着力を選択できる。この接着力（付着力）によって流体循環回路の液密性が保証される。こうして得られる液密性は実施時に熱応力または圧力を加えない。さらに、必要に応じて研磨度を変化させることができるので、当業者には生産の柔軟性が与えられる。
【００２１】
すなわち、希望する圧力および液密性のレベルに応じた簡単な機械的圧力を加えるだけで所望の液密性が得られる。
【００２２】
液密性を高くする必要のある場合には、平滑度をさらに挙げることで２枚のプレートの接着力をさらに上げることができる。接着表面が十分に平滑で、粒子や汚染物質がなく、互いに十分近く（一般に数ナノメートル以内の距離）に接触したときに得られる分子付着である。この場合、２つの表面間の引力が十分大きくなり、分子接着（collage moleculaire）が生じる。
【００２３】
分子接着は２つの被接着表面の原子間または分子間での総合電子的相互作用の引力（ファンデルワールス力）によって最初は生じる。この引力は２つの表面の間隔が短くなるほど一層大きくなる。
【００２４】
この接着は上記表面を研磨し、不純物を全て除去し、表面を化学洗浄した後に、標準温度および標準圧力で完全に達成できる。粘着エネルギー力は粘着前に行う洗浄、必要に応じた表面への水酸化物の添加、必要に応じて粘着後の熱処理によって変えることができる。
【００２５】
以下、本発明方法で用いる各段階を説明する：
粗ブランクは、セラミックを製造するのに適した添加剤を加えた炭化ケイ素のサブミクロン粉末を例えば１４００バールで静圧プレス成形して得る。この粗ブランクを平らなサンプルに機械加工して少なくとも２枚の所望セラミック製プレート１、２を作る。次いで、真空オーブン中で高温（約２１００℃）で焼結する。その後、プレート１、２をダイヤモンド研削砥石を備えた平面研削盤で矯正（rectifieer）する。
【００２６】
次いで、互いに接すべき表面を研削、研磨して平面度を１５０ｎｍ ＰＶ以下（ＰＶは「peak-to-valley」の略）にし且つ表面粗さを１ｎｍ ＲＭＳ以下（ＲＭＳは「root mean square」、平方自乗平均の略）にする。
【００２７】
次いで、以下の実施例で説明するように、プレート１、２の他の２つの面も研削、研磨し、同様に研磨された他のプレートと接触させる。
【００２８】
研磨操作は例えば下記のシーケンスに従って行うことができる：
（１）プレートセラミックまたはダイヤモンドを含むまたは含まない金属合金の回転研削盤で研削する。ダイヤモンド粉末（５０〜２０μｍの粒子）を含むまたは含まない水性研磨液を用いる。
（２）金属合金製、有機ポリマーまたはテキスタイル製の回転プレート式平面研磨盤で研磨する。ダイヤモンド粉末（１０〜１μｍの粒子）を含むまたは含まない水性研磨液を用いる。
研磨液に含まれる粒子の径を小さくした複数の操作を繰り返すことで、上記の平面度および表面粗さの所望特性を得ることができる。
【００２９】
例えば化学洗浄した後に、２枚のプレート１、２を互いに接触させる。２枚のプレートは１５００Ｎの剪断試験では分離しない。しかし、両プレートは劣化のリスクを冒さずに工具を用いて分離することができる。
【００３０】
本発明には下記のような多くの利点がある：
（１）追加の材料を用いずに液密性が得られ、用いたセラミック材料の耐食性と厳密に同じ耐食性が装置に保証される。
（２）追加の材料を用いないので、追加の材料とセラミック材料との間の膨張差の問題が全てなくなる。この利点によって、セラミック材料の広い使用範囲で装置ができ、従来技術でのこの範囲に関する制限はない。
【００３１】
（３）使用条件に応じて装置を容易に分解および再組立することができる。必要に応じて洗浄を行なうことができる。
（４）システムは、使用条件に応じて特別な条件なしに標準温度で組立てることができ、必要に応じて、所望反応に必要な触媒を当業者に周知の任意の手段で循環回路を簡単に含浸することができる。
以下、本発明方法を３つの実施例で説明する。
【実施例】
【００３２】
実施例１
図１〜図４の概略図に示した炭化ケイ素製の熱交換器
炭化ケイ素の２枚のプレート１、２は例えば１４００バールの静水圧プレスで予め成形したブランクから機械加工して得られる。上側プレート１は熱交換器の連結に必要な例えばＡＮＳＩ規格のフランジ７を有する。このフランジ７は荒い機械加工（en cru）で作られる。被処理流体の循環回路６は下側プレート２に荒い機械加工で作られる。機械加工の精度は用途を正しく実現するように当業者が定義できる。２枚のプレート１、２を焼結し、矯正し、研削した後、接触面を研磨する。焼結、矯正、研磨で用いる技術は炭化ケイ素製物品の製造で周知のものである。次いで、プレート１、２を互いに押圧し、接触した部品の接着力によって液密性を確保する。
【００３３】
こうして接着された２枚のプレートは被処理流体用の回路を有する第１の液密モジュールＭを形成する。冷却液を循環させる別のプレート３は用途に応じた下記の材料で作られる：
（１）金属またはプラスチック材料（使用条件（流体の種類、圧力、温度）がこれらの材料と合う場合）
（２）２枚の主プレートと同じセラミック（膨張を調節する必要がある場合、例えば使用温度が高い場合）
【００３４】
プレート３にはプレート２と同じ技術で機械加工して冷却液の循環回路８を作る。プレート３（図１、図３）も連結フランジを有する。この連結フランジも従来のセラミック加工技術で同様に作られる。次いで、このプレート３をモジュールＭ上に組み立てる（図４）。この組み立ては一般に従来法で行う。すなわち、冷却液に腐食性がなく、その温度が公知材料に合っている場合には、一般に接着剤またはジョイント９を用いて組み立てる。一般に、この熱交換器の製造を完了するためには図示していない要素、例えば安全締付け装置（例えばロッド、バネ）やケーシングが用いられる。
【００３５】
このタイプの炭化ケイ素（ＳＩＣ）製交換器は低流量用の交換器に特に適している。すなわち、ＳｉＣの優れた熱伝導率と低流量の組合せでは短い交換長しか必要としないため寸法が小さい（一般に数十または数百ｃｍ2）プレートでよい。こうした狭い表面積の場合には、研磨が簡単で面倒がない。
【００３６】
実施例２
図５、図６の概略図に示した炭化ケイ素製の化学反応器
用いる原理は上記の第１実施例と同じである。唯一の違いはセラミックプレート１０、２０が２つの流体を流入させ、所望の化学反応を行なわせるように配置されている点である。プレート１０は連結フランジ１０７を有する。プレート２０は流体の回路６０を有する。プレート３とフランジ３０は図３、図４の熱交換器のプレート３とフランジ３０と同じ役目をする。
このタイプの反応器は低流量の反応器を作るのに特に適している。すなわち、ＳｉＣの優れた熱伝導率と低流量との組合せでは短い反応長しか必要としないので、寸法が小さい（一般に数十または数百ｃｍ2）プレートでよく、そうした狭い表面の研磨は簡単で、問題がない。
【００３７】
実施例３
図７、図８に示したセラミック製のエレクトロニクス用放熱器（電子部品の冷却）
２枚のセラミックプレート１００、２００は（実施例１、２と同様に）例えば１４００バールの静水圧プレスで予め成形したブランクから機械加工で作る。上側プレート１００は例えばアルミナまたは窒化アルミニウムの電気絶縁セラミックで作る。下側プレート２００は上側プレート１００と同じセラミックで作るか、熱を排除するためにより良い熱伝導率を必要とする場合には炭化ケイ素で作る。下側プレート２００内に冷却液の循環回路６００を機械加工する。機械加工精度は用途に適するように当業者が定義する。プレート２００は放熱器の連結に必要な例えばＡＮＳＩ規格のフランジ２０７をさらに有する。
次いで、２枚のプレート１００、２００を焼結、矯正、研削し、２つの接触面を研磨する。電子部品を上側プレート１００に取り付け、放熱器内で循環する液体によって冷却する。
上記の全ての実施例において、本発明方法に沿って研磨処理し（必要な場合にはさらに追加の作業（洗浄）し）たセラミックプレートは、互いに押圧したときに、強い接着レベルを示し、２枚のプレート間の結合部は液密し、漏れが生じない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
2010519502.tif 000011
2010519502.tif 000012
2010519502.tif 000013
2010519502.tif 000014
2010519502.tif 000015
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