(57)【要約】本発明は、純度少なくとも９９．５重量％を有するパラキシレンを、芳香族流（Ｆ）から、ＳＭＢ装置中の擬似移動床での単一の吸着工程において分離する方法であって、該ＳＭＢ装置は、脱着剤（Ｄ）供給点と抽出物（Ｅ）抽出点との間の帯域（１）；抽出物（Ｅ）抽出点と流れ（Ｆ）供給点と間の帯域（２）；流れ供給点とラフィネート（Ｒ）抽出点との間の帯域（３）；およびラフィネート（Ｒ）抽出点と脱着剤（Ｄ）供給点との間の帯域（４）を含み、前記方法は、帯域構成（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）（ａ、ｂ、ｃおよびｄは、帯域１、２、３および４においてそれぞれ操作する吸着剤床の数を示す）により行われる、方法に関する。本発明は、構成（２，５，３，２）により操作する１２の吸着剤床を有するＳＭＢ、構成（３，６，４，２）により操作する１５の吸着剤床を有するＳＭＢまたは構成（４，７，６，２）により操作する１９の吸着剤床を有するＳＭＢ（この場合パラジエチルベンゼンが脱着剤として用いられる）の使用を含む。
2010535178.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも９９．５重量％の純度を有するパラキシレンを、本質的に８個の炭素原子を有する芳香族炭化水素の原料Ｆから、擬似移動床装置（省略形でＳＭＢで示す）中の擬似移動床における単一段階の吸着への直接的分離によって分離する方法であって、該擬似移動床装置は、多数の吸着剤床を含む少なくとも１つのカラムを有し、該吸着剤床は、分配／抽出プレートＰｉによって分離され、少なくとも１つの原料Ｆおよび１つの脱着剤Ｄがこの装置に送り込まれ、パラキシレン含量が高い少なくとも１つの抽出物Ｅおよび少なくとも１つのラフィネートＲが抜き出され、供給および抜き出し点は、時間とともに切り替え時間Ｔにより変更され、擬似移動床（ＳＭＢ）カラムの多数の操作帯域、特に、主要帯域：
−  パラキシレンの脱着のための帯域１；脱着剤Ｄの供給と抽出物Ｅの抜き出しとの間に位置する；
−  ラフィネートの化合物の脱着のための帯域２；抽出物Ｅの抜き出しと原料Ｆの供給との間に位置する；
−  少なくともパラキシレンの吸着のための帯域３；原料の供給とラフィネートＲの抜き出しとの間に位置する；
−  帯域４；ラフィネートＲの抜き出しと脱着剤Ｄの供給との間に位置する；
を決め、該方法は、帯域構成（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）に従って行われ、該帯域構成（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）は、
ａ＝帯域１において操作する吸着剤床の数；
ｂ＝帯域２において操作する吸着剤床の数；
ｃ＝帯域３において操作する吸着剤床の数；
ｄ＝帯域４において操作する吸着剤床の数；
を有し、該方法は、選択肢：
構成（２，５，３，２）により操作する１２の吸着剤床のＳＭＢが用いられる、または
構成（３，６，４，２）により操作する１５の吸着剤床のＳＭＢが用いられる、または
構成（４，７，６，２）により操作する１９の吸着剤床のＳＭＢが用いられる、ここで、この場合、脱着剤はパラジエチルベンゼンである；
のいずれか１つを実施する、方法。
【請求項２】
選択肢：
−  構成（２，５，３，２）により操作する１２の吸着剤床のＳＭＢが用いられる、または
−  構成（３，６，４，２）により操作する１５の吸着剤床のＳＭＢが用いられる、
のいずれか１つを実施し、脱着剤は、トルエンおよびパラジエチルベンゼンによって形成される群に属する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
構成（２，５，３，２）により操作する１２の吸着剤床のＳＭＢが用いられる、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
構成（３，６，４，２）により操作する１５の吸着剤床のＳＭＢが用いられる、請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】
構成（４，７，６，２）により操作する１９の吸着剤床のＳＭＢが用いられ、脱着剤はパラジエチルベンゼンである、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
操作は、純度９９．７重量％を得ることを可能にする原料流量条件および溶媒流量で行われる、請求項１〜５のいずれか１つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、本質的に８個の炭素原子を有する芳香族炭化水素原料からのパラキシレン（paraxylene：ＰＸ）の分離の分野に関する。「本質的に（essentially）」は、原料が少なくとも９５％のキシレン類、好ましくは少なくとも９７％のキシレン類を含有し、他の成分は任意のタイプのものであり得るという事実として定義される。
【０００２】
このタイプの原料は、蒸留によって分離され得るが困難を伴う。「クロマトグラフィー」分離、または「擬似移動床」または「擬似向流」または「擬似並流」の方法または装置の名称の下に知られる、一群の吸着方法および関連する装置がそこで用いられる。本発明者らは、以下に上記方法および装置を、「ＳＭＢ」方法および装置の名称によって指定することになる（英語の技術用語による「Simulated Moving Bed」について、これは擬似移動床を意味する）。
【０００３】
典型的には少なくとも９９．７重量％を有する商業純度のパラキシレンのＳＭＢ分離は、２４の吸着床を含むＳＭＢ装置において工業的に行われる。エチルベンゼン（ethylbenzene：ＥＢ）、オルトキシレン（orthoxylene：ＯＸ）およびメタキシレン（metaxylene：ＭＸ）の含量が高いラフィネートも生じさせられ、これは、異性化の後にＳＭＢ中に再循環させられることが多い。
【０００４】
本発明は、ＳＭＢ分離方法であって、単一段階で、９９．５重量％超、典型的には９９．７重量％超の商業純度を有するＰＸを、従来技術のものより複雑でないＳＭＢ装置、特に、少ない数の吸着床および特定の吸着／脱着帯域の構成を有する装置において得ることを可能にする、方法に関する。
【背景技術】
【０００５】
ＳＭＢクロマトグラフィー分離は、従来技術において周知である。一般的なルールとして、擬似移動床は、少なくとも３つのクロマトグラフィー帯域（場合によっては、４または５つ）を含み、これらの帯域のそれぞれは、少なくとも１つの床またはカラムの部分からなり、２つの連続する供給または抜き出し点の間に位置する。典型的には、分画されるべき少なくとも１つの原料Ｆおよび１つの脱着剤Ｄ（溶離剤と呼ばれる場合もある）が供給され、少なくとも１つのラフィネートＲおよび１つの抽出物Ｅが抜き出される。供給および抜き出し点は、時間とともに変更され、典型的には、同期方式で一つの床の底部の方にオフセットされる。
【０００６】
定義によれば、操作帯域のそれぞれは、数により指定される：
・帯域１＝所望生成物（ここでは、抽出物中に含まれるパラキシレン）の脱着帯域；脱着剤Ｄの注入と抽出物Ｅのサンプリングとの間に位置する；
・帯域２＝ラフィネートの化合物の脱着帯域；抽出物Ｅのサンプリングと分画されるべき原料Ｆの注入との間に位置する；
・帯域３＝所望生成物（パラキシレン）の吸着帯域；原料の注入とラフィネートＲの抜き出しとの間に位置する；および
・帯域４；ラフィネートの抜き出しと脱着剤の注入との間に位置する。
【０００７】
ＳＭＢ装置における分離方法は、したがって、構成（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）により操作し、構成（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）は、以下を有する：
ａ＝帯域１において操作する吸着剤床の数；
ｂ＝帯域２において操作する吸着剤床の数；
ｃ＝帯域３において操作する吸着剤床の数；
ｄ＝帯域４において操作する吸着剤床の数。
【０００８】
擬似移動床ＳＭＢにおける分離装置の変形例によると、異なる組成の２つの蒸留ラフィネートＲ１およびＲ２を生じさせることも可能である。Ｒ１は、「第一のラフィネート」または「中間ラフィネート」であり、Ｒ２は第二のラフィネートである。
【０００９】
この場合、ＳＭＢ分離装置は、増加した数の操作帯域を含み、この操作帯域は、原料、脱着剤の注入および所望生成物を含む抽出物、中間ラフィネート（または第一ラフィネート）および第二ラフィネートの抜き出しによって範囲を定められる。２つのラフィネートは、異なる組成を有する。例えば、Ｃ８芳香族化合物フラクションの分離（抽出物が所望の生成物である）のために、第一ラフィネート（または中間ラフィネート）は、典型的には、エチルベンゼン含量が相対的に高く、オルトキシレンおよびメタキシレンの含量が相対的に低い一方で、第二ラフィネートは、対照的に、エチルベンゼン含量が相対的に低く、オルトキシレンおよびメタキシレンの含量が相対的に高い。
【００１０】
この変形例によると、帯域１、２および４は改変されていない。対照的に、帯域３は帯域３Ａおよび帯域３Ｂ：すなわち、
・所望生成物の吸着のための帯域３Ａ；原料の注入と中間ラフィネートの抜き出しとの間に位置する；
・中間ラフィネートの主要生成物の吸着のための帯域３Ｂ；中間ラフィネートの抜き出しと第二ラフィネートの抜き出しとの間に位置する；
に分割される。
【００１１】
本発明によると、帯域３Ａおよび帯域３Ｂは、同一の帯域３の形成部分としてみなされる。
【００１２】
詳細には、従来技術は、擬似移動床において原料の分離を行うことを可能にする種々の装置および方法を記載する。特に、特許文献１〜８を挙げることが可能である。これらの特許も、ＳＭＢの操作を詳細に記載する。
【００１３】
ＳＭＢ装置は、典型的には、少なくとも１つのカラム（しばしば２つ）、このカラム中に置かれる吸着剤床Ａｉおよび流体を分配・抽出するための順次的な制御手段を含み、吸着剤床Ａｉは、プレートＰｉによって分離され、該プレートＰｉは、種々の吸着剤床に流体を分配および／または種々の吸着剤床から抽出するための室（単数または複数）Ｃｉを有する。
【００１４】
これらのＳＭＢからの流体を分配・抽出するための制御手段は、典型的には、以下の２つの主要なタイプの技術の一つである：
−  各プレートについての、流体の供給または抜き出しのための多数の全か無かの制御弁；これらの弁は、典型的には、対応するプレートの中間近くに位置し、特に、各プレートＰｉについて、少なくとも４つの全か無かの二方向制御弁を、それぞれ、流体ＦおよびＤの供給および流体ＥおよびＲの抜き出しのために含む；または
−  一式のプレート上の流体の供給または抜き出しのための多経路回転式弁。
【００１５】
芳香族化合物フラクションからのパラキシレンの分離は、典型的には、２つの方法で行われる：
・第一経路（いわゆる「ハイブリッド経路」）において、低純度ＰＸ（例えば９５％）を得ることを可能にするＳＭＢ分離が行われ、次いで、結晶化によって精製され、高純度ＰＸ（典型的には９９．７％以上の商業純度）が得られる；
・第二経路（いわゆる「独立型」（直接）経路）において、高純度ＰＸ（典型的には９９．７％以上）を直接的に得ることを可能にするＳＭＢ分離が行われる；この方法はまた、エチルベンゼン、オルトキシレンおよびメタキシレンの含量が高く、しばしば、異性化の後にＳＭＢに再循環させられるラフィネートを得ることを可能にする；このタイプの全ての商業的ＳＭＢ装置は、２４の吸着床で操作する；この数の吸着剤床がＰＸを、所望である高い純度である、９９．５重量％超、典型的には少なくとも９９．７重量％で得るために、または、少なくとも、この純度を、受け入れ可能なＰＸの収率で得るために必要であると考えられるからである；床の数が多くなればなるほど、実際の流体／吸着剤向流に達することが可能であることがより近くなり、これは、連続的な方法であり、無限数の床を有する方法と等価である；それ故に、高純度のＰＸのために、所望の純度および受け入れ可能な収率を得るために２４床が必要であると仮定される。
【００１６】
このようなＳＭＢ分離装置は、一般的には２０〜２５０℃、好ましくは９０〜２１０℃、より好ましくは１６０〜２００℃の温度で、操作温度でのキシレン類の気泡圧力と２ＭＰａの間の圧力下に操作される。ＳＭＢ装置において用いられる脱着剤は、一般的には、パラジエチルベンゼン（paradiethylbenzene：ＰＤＥＢ）、トルエン、パラジフルオロベンゼンまたはジエチルベンゼン類の混合物の中から選択される。ＳＭＢ装置中の脱着剤対原料の容量測定比は、典型的には０．５〜２．５、好ましくは１．０５〜１．７である。上記の特許出願または特許または特許文献１、９〜１１または非特許文献１〜２を参照することも可能であるだろう。これらの最後２つの論文は、高純度ＰＸの分離が２４の吸着剤床においてなされることを明らかに示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】米国特許第２９８５５８９号明細書
【特許文献２】米国特許第３２１４２４７号明細書
【特許文献３】米国特許第３２６８６０５号明細書
【特許文献４】米国特許第３５９２６１２号明細書
【特許文献５】米国特許第４６１４２０４号明細書
【特許文献６】米国特許第４３７８２９２号明細書
【特許文献７】米国特許第５２０００７５号明細書
【特許文献８】米国特許第５３１６８２１号明細書
【特許文献９】仏国特許発明第２６８１０６６号明細書
【特許文献１０】米国特許第６０６３９７８号明細書
【特許文献１１】国際公開第０５／０５４１６１号パンフレット
【非特許文献】
【００１８】
【非特許文献１】アンジュシュリ・エス・クラップ（Anjushri S. Kurup）ら著、「Ind. Eng. Chem. Res.」２００５年、第４４巻、ｐ．５７０３−５７１４
【非特許文献２】ペドロ・サ・ゴメス（Pedro Sa Gomes）ら著、「アドソープション（Adsorption）」、２００６年、第１２号、ｐ．３７５−３９２
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１９】
（発明の簡単な説明）
本発明は、ＳＭＢ分離方法であって、単一段階で、９９．５％より高い純度を有する、典型的には、９９．７重量％の商業純度を有するＰＸを、従来技術のものより複雑でないＳＭＢ装置、特に、低減した数の吸着剤床を有する装置において得ることを可能にする、方法に関する。以前に考えられたことに反して、直接経路においてＳＭＢにより高純度を得ることが制限された数の吸着剤床により、以下の二重の選択が同時に行われるという条件で可能であることが、実際に発見された：
−  特定数の吸着剤床、
−  特定の帯域構成（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）。
【００２０】
より具体的には、以下を組み合わせて用いることによって工業的に有利である予想外の性能レベルを得ることが可能であったことが見出された：
・構成（２，５，３，２）の１２床、または
・構成（３，６，４，２）の１５床、または
・構成（４，７，６，２）の１９床。
【００２１】
この最後の二重選択は、実際に、ＰＤＥＢ（パラジエチルベンゼン）が脱着剤として用いられる場合に、第一に高い性能である。
【００２２】
（発明の詳細な説明）
したがって、本発明は、ＳＭＢ装置中の擬似移動床における吸着の単一段階での直接的分離によって、本質的に８個の炭素原子を有する芳香族炭化水素の原料Ｆから、少なくとも９９．５重量％、好ましくは少なくとも９９．７重量％の純度を有するパラキシレンを分離する方法であって、該ＳＭＢ装置は、多数の吸着剤床を含む少なくとも１つのカラムを有し、該吸着剤床は、分配／抽出プレートＰｉによって分離され、少なくとも原料Ｆおよび１つの脱着剤Ｄがこの装置に送り込まれ、パラキシレン含量が高い少なくとも１つの抽出物Ｅおよび少なくとも１つのラフィネートＲが抜き出され、供給および抜き出し点は、時間とともに、切り替え時間Ｔで変更され、ＳＭＢの多数の操作帯域、特に、以下の主要帯域：
−  パラキシレンの脱着のための帯域１；脱着剤Ｄの供給と抽出物Ｅの抜き出しとの間に位置する；
−  ラフィネートの化合物の脱着のための帯域２；抽出物Ｅの抜き出しと原料Ｆの供給との間に位置する；
−  少なくともパラキシレンの吸着のための帯域３；原料の供給とラフィネートＲの抜き出しとの間に位置する；
−  帯域４；ラフィネートＲの抜き出しと脱着剤Ｄの供給との間に位置する
を決め、該方法は、帯域構成（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）に従って行われ、該帯域構成（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）は、
ａ＝帯域１において操作する吸着剤床の数；
ｂ＝帯域２において操作する吸着剤床の数；
ｃ＝帯域３において操作する吸着剤床の数；
ｄ＝帯域４において操作する吸着剤床の数
を有し、本方法は、以下の選択肢：
−  構成（２，５，３，２）により操作する１２の吸着剤床のＳＭＢが用いられる、または、
−  構成（３，６，４，２）により操作する１５の吸着剤床のＳＭＢが用いられるか、または、
−  構成（４，７，６，２）により操作する１９の吸着剤床のＳＭＢが用いられ、このものの場合の脱着剤は、パラジエチルベンゼンである、
のいずれか一つを実施する、方法を提案する。
【００２３】
これらの二重選択の使用は、同一のまたは近い数の吸着剤床についての他の可能な組合せの全ての結果より優れた結果を得ることを可能にする。従来技術は、非常に高い純度を有するパラキシレンを得るには、擬似の真の向流に近い方法（無限数の床を有する方法に等価な連続的な方法）、したがって、多数の床：典型的には２４を必要とすると考えた。
【００２４】
本発明によると、低減した数の床を有する所定の構成は、それ自体で特に十分な分離を添える帯域の分配を有し、これは、予想外の性能レベルにつながり、低減した数の床を有するＳＭＢは、特に経済的（より少ない数の制御弁、より少ない数の分配／抽出システム、より少ない数のパイプ）であると思われる。
【００２５】
好ましくは、構成（２，５，３，２）により操作する１２の吸着剤床のＳＭＢ選択および構成（３，６，４，２）により操作する１５の吸着剤床のＳＭＢ選択は、トルエンおよびパラジエチルベンゼンによって形成される群に属する脱着剤により実施される。
【００２６】
構成（４，７，６，２）により操作する１９の吸着剤床のＳＭＢ選択は、脱着剤としてのパラジエチルベンゼン（ＰＤＥＢ）により実施される。
【００２７】
好ましくは、所与のＳＭＢについて、操作は、９９．７重量％の純度、すなわち、典型的に所望される商業純度を得ることを可能にする条件（特に、原料の流れおよび溶媒の流れ）により行われる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】図１は、脱着剤としてのトルエンにより操作するＳＭＢにおける種々の帯域構成についての吸着剤床の数に基づくＳＭＢのパラキシレンの収率を示す。
【図２】図２は、脱着剤としてのＰＤＥＢにより操作するＳＭＢにおける種々の帯域構成についての吸着剤床の数に基づくＳＭＢのパラキシレンの収率を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
図面の説明は、以下の実施例において議論されることになる。
【００３０】
（実施例）
本発明は、以下の実施例を読むことからよりよく理解されることになる。
【００３１】
−  実施例１は、純度≧９９．５％のための「孤立型」バージョン（一段階での直接的分離）における従来技術を代表し、２４の吸着剤床を有するＳＭＢ装置が脱着剤としてのトルエンにより用いられる。
【００３２】
−  実施例２は、実施例１のものと同一の全体的吸着剤容積を有するが、より少ない数の床の間に分配され、種々の帯域構成により、これも脱着剤としてのトルエンを用いるＳＭＢ装置の性能レベルを記載する；所定の床数／帯域構成の組合せは、本発明に合致している。
【００３３】
−  実施例３は、純度≧９９．５％のための「孤立型」バージョン（一段階での直接的分離）における従来技術を代表し、２４の吸着剤床を有するＳＭＢ装置が、脱着剤としてのＰＤＥＢにより用いられる。
【００３４】
−  実施例４は、実施例３のものと同一の全体容積の吸着剤を有するが、より少ない数の床の間に分配され、種々の帯域構成によりおよび脱着剤としてのＰＤＥＢを用いる、ＳＭＢ装置の性能レベルを記載する。所定の床の数／構成の組合せは、本発明に合致する。
【００３５】
（従来技術に合致する比較例１）
パラキシレンは、ＳＭＢ装置における、２４の吸着剤床を備え、脱着剤としてトルエンを用いる擬似移動床において８個の炭素原子を有する芳香族化合物原料から分離される。
【００３６】
このＳＭＢ装置は、２４の吸着剤床を含み、高さ１．１ｍおよび内部断面３．５×１０−４ｍ２を有し、原料の注入、脱着剤の注入、抽出物の抜き出しおよびラフィネートの抜き出しを有する。典型的に効率的な帯域構成は、（５，９，７，３）、すなわち、
−  帯域１における５床
−  帯域２における９床
−  帯域３における７床
−  帯域４における３床
である。
【００３７】
用いられる吸着剤は、ＢａＸ−タイプのゼオライトであり、脱着剤は、トルエンである。温度は１７５℃であり圧力は１．５ＭＰａである。
【００３８】
原料Ｆは、２０％のＰＸ、２２％のＯＸ、４８％のＭＸおよび５％のＥＢからなる。用いられた切り替え時間は７１秒である。種々の帯域中の液体流量は以下の通りである：
−  帯域１において４．７８ｃｍ３・ｓ−１
−  帯域２において３．９６ｃｍ３・ｓ−１
−  帯域３において４．９９ｃｍ３・ｓ−１
−  帯域４において３．２４ｃｍ３・ｓ−１。
【００３９】
抽出物中のＰＸ純度９９．８５重量％およびＰＸ収率（抽出物のＰＸ対原料のＰＸの比）９５．７５重量％がシミュレーションによって得られる。
【００４０】
（実施例２）
ＰＸは、実施例１のものと同一の径および同一の全体容積の同一の吸着剤を有するが、該吸着剤は、２４未満である数ｎの床の間に分配され、種々の帯域構成による吸着器を含むＳＭＢ装置において同一の原料Ｆから分離される。この目的のために、高さＬｎ＝２４／ｎ×Ｌ２４を有する吸着剤床が考慮され、ここで
Ｌｎ＝ｎ床を有するＳＭＢにおける床の高さ
Ｌ２４＝２４床を有するＳＭＢにおける床の高さ
である。
【００４１】
このＳＭＢも、脱着剤としてトルエンを使用する。
【００４２】
全ての試験は、実施例１に対して９９．８５重量％の等純度（isopurity）（この純度は、実施例１において得られた純度である）、脱着剤Ｄの等流れ（isoflow）および原料Ｆにより行われる。
【００４３】
さらに、各帯域における液体流量と等価固体流量との間の比を維持するために、床の高さと同一因子（factor）の切り替え時間Ｔｎは、２４床を有するＳＭＢの切り替え時間Ｔ２４に対して適合される：Ｔｎ＝２４／ｎ×Ｔ２４。この値は、等しい純度になるようにわずかに修正され、したがって、収率に基づいて異なるシステムの比較が可能である。
【００４４】
９〜１９の間に置かれる異なる数の床および種々の帯域構成についてのＰＸにおいて得られる収率がシミュレーションによって試験された。
【００４５】
図１は、各床数についておよび最良の可能な帯域構成について得られた収率の曲線を示す（ダイヤモンド形状の点）。平均曲線は、点線でプロッティングされ、注目すべき収率の点は丸印が付されている。他の最適でない構成に相当する所定のさらなる点（四角形状の点）も示された。
【００４６】
十分驚くべきことに、床数に伴う収率向上の曲線は、２つの最適な構成：１２および１５の床を有するＳＭＢを示すことが分かった：この構成は、最適な構成のために平均曲線から切り離されている。１１床に相当する点も曲線の上方にあるが、得られた収率は依然として並であるにすぎない。１２および１５床を有する２つのＳＭＢに対して、他の構成が、相当により低い収率につながることも分かった。これは、下記表１および２に反映されている。所望程度の純度を得ることを可能にする最良の構成のみが言及される。
【００４７】
【表１】
2010535178.tif 000003
【００４８】
【表２】
2010535178.tif 000004
【００４９】
これらの結果の物理的な解釈は明らかでない。一つの可能な説明は、特定数の床と特定の帯域構成との関連性が、分離および収率の有効性についての他の可能性より極めて優れていると分かり得ることである。この二重選択：床の数／帯域構成の重要性は、ＰＸの分離の従来技術において考慮に入れられておらず、さらに、高純度のＰＸを得るには２４床を要すると考えていた。
【００５０】
（従来技術に合致する比較例３）
ＰＸは、実施例１のものと同一のＳＭＢ装置において同一の原料Ｆから分離され、帯域構成も同一である。
【００５１】
実施例１とは異なり、用いられる脱着剤は、パラジエチルベンゼン（ＰＤＥＢ）である。
【００５２】
種々の帯域における操作条件および液体流量は、実施例１と同一である。用いられる切り替え時間は、わずかに異なり、７０．４秒である。
【００５３】
シミュレーションにより、抽出物中の同一のＰＸ純度９９．８５重量％およびＰＸの収率（抽出物のＰＸ対原料のＰＸの比）９８．１２重量％が得られる。
【００５４】
（実施例４）
実施例２と同一であるが、パラジエチルベンゼン（ＰＤＥＢ）を脱着剤として用いる試験が行われる。したがって、吸着剤床の数および帯域の構成が変えられたが、トルエンではなくＰＤＥＢを脱着剤とした。
【００５５】
試験の全ては、実施例に対して等純度９９．８５重量％（実施例３において得られる純度）、脱着剤Ｄおよび原料Ｆの等流れで行われ、脱着剤ＰＤＥＢにより、得られた結果が従来技術（実施例３）の結果と比較された。
【００５６】
図２は、実施例２のものと同一の（しかしＰＤＥＢを脱着剤として用いる）収率曲線（各床数についておよび最良の可能な帯域構成について得られる）を示す（ダイヤモンド形の点）。
【００５７】
同様に、平均曲線は、点線でプロッティングされ、特筆すべき収率の点は円で囲まれた。他の非最適化構成に相当する所定のさらなる点も示された（四角形の点）。
【００５８】
十分に驚くべきことに、床の数に伴う収率向上曲線はこの時の３つの最適な構成を示していることが分かる。１２および１５床を有するＳＭＢは、図１の場合のように、それらの最適構成についての平均曲線から切り離され、これは、脱着剤トルエンを用いる実施例２の場合と同じである。しかしながら、さらに、１９床の点も、２４床（従来技術）により得られた結果より一層優れている非常に良好な結果を提供する。これは、下記表３、４および５に反映されている。所望程度の純度を得ることを可能にする最良の構成のみが言及される。
【００５９】
【表３】
2010535178.tif 000005
【００６０】
【表４】
2010535178.tif 000006
【００６１】
【表５】
2010535178.tif 000007
【００６２】
これらの新しい結果の物理的な解釈はもはや明らかでない。一つの可能な説明は、脱着剤ＰＤＥＢは、特定の帯域構成を有する特定の床数：１９とも関連して、１９床の場合での分離および収率の有効性を改善することである。
【００６３】
先行実施例の結果は、以下の組合せが本発明に従って最も高性能であることである：
−  構成（２，５，３，２）により操作する１２の吸着剤床のＳＭＢ
−  構成（３，６，４，２）により操作する１５の吸着剤床のＳＭＢ
−  構成（４，７，６，２）により操作する１９の吸着剤床のＳＭＢ（脱着剤は、この場合、パラジエチルベンゼンである）。
【００６４】
この二重選択：床の数／帯域構成の重要性、および場合による特定の溶媒とのその関連は、ＰＸの分離の従来技術において考慮に入れられておらず、従来技術はさらに少なくとも９９．５重量％の高純度ＰＸを得るには２４床を要すると考えていた。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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