(57)【要約】  石英ガラス円筒を製造する既知の方法は次の段階を含む。中央内孔、下端、上端を含む多孔質ＳｉＯ２体は、焼結炉で上端から始まってゾーン毎に焼結され、石英ガラス円筒が得られる。保持具が用いられ、保持具によりＳｉＯ２体が第一焼結工程中、垂直位置に保持され、第二焼結工程で吊り下げられる。これから出発して、重い多孔質ＳｉＯ２体でも焼結中確実に保持される方法を示すため、本発明により、保持具は石英ガラス製融合体を有し、融合体は内孔の上端領域に設けられ、第一焼結工程でＳｉＯ２体の石英ガラスと融着し、第二焼結工程中、保持具の保持要素と効果的に作用し、前記の要素と共に焼結すべきＳｉＯ２体の吊り下げ保持に貢献する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
中央内孔（７）、下端および上端（８）を有する多孔質ＳｉＯ２体（４）が、焼結炉（５）にてゾーン毎に前記上端（８）から焼結されて石英ガラス円筒が得られ、第一焼結工程中、前記ＳｉＯ２体（４）が垂直方向に立って保持される保持具が用いられ、第二焼結工程にて前記ＳｉＯ２体（４）が吊り下げられ、前記保持具は石英ガラスの融合体（１０；２０；３０）を備え、前記融合体は前記内孔（７）の上端（８）領域に設けられ、前記第一焼結工程にて前記ＳｉＯ２体（４）の石英ガラスと融着し、前記第二焼結工程中、前記保持具の保持要素（６；２；３１）と有効な作用をおこない、前記保持要素と共に焼結すべきＳｉＯ２体（４）の吊り下げ保持に貢献する、以上の段階を含む石英ガラスの円筒を製造する方法。
【請求項２】
前記保持具が用いられ、前記内孔（７）の上端（８）領域にて、前記支持環（６）が前記ＳｉＯ２体の壁にはめこまれ、前記第一焼結工程の初めには前記ＳｉＯ２体の壁上に前記融合体（１０）が在り、前記第二焼結工程にて前記支持環（６）は前記ＳｉＯ２体（４）の軸方向の収縮により、前記内孔（７）に設けられた軸受け上に支持される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記融合体（１０）は環状である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記保持具が支持ベース（３）、前記支持ベース（３）に結合した保持ロッド（１）、部分的に前記保持ロッド（１）に囲まれたクラッド管（２）、前記ＳｉＯ２体（４）の内孔（７）を通して延びる前記保持ロッド（１）、石英ガラススリーブ（２０）の形状の前記融合体、その壁厚は前記保持ロッド（１）と前記ＳｉＯ２体内壁の間の環状隙間を埋める厚さであり、そのため残存する環状隙間の幅は前記保持ロッド（１）に対して２ｍｍ未満である、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記保持具は支持ベース（３）、前記支持ベース（３）に結合した保持ロッド（１）、部分的に前記保持ロッド（１）に囲まれたクラッド管（２）、前記ＳｉＯ２体（４）の内孔（７）を通して延びる前記保持ロッド（１）、環状で、前記クラッド管（２）上に在る融合体（２０）を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記融合体は前記石英ガラススリーブ（２０）の形状であり、その壁厚は前記保持ロッド（１）と前記ＳｉＯ２体内壁の間の環状隙間を埋める厚さであり、そのため残存環状隙間は前記保持ロッド（１）に対して２ｍｍ未満である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記融合体は延伸された石英ガラス体（３０）であり、前記石英ガラス体（３０）は上端と下端をもち、前記下端は前記ＳｉＯ２体（４）の内孔（７）に突出し、前記上端は保持具（３１）に把持され、それにより焼結すべき前記ＳｉＯ２体（４）は、前記第二焼結工程中、前記石英ガラス体（３０）から吊り下げ保持される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記融合体（１０；２０；３０）は、焼結温度にて、前記ＳｉＯ２体（４）の石英ガラスよりも粘度が高い石英ガラス品質である、請求項１から７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
合成石英ガラスの前記融合体（１０；２０；３０）が用いられる、請求項１から８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記支持ベース（３）、前記支持ベース（３）に結合した保持ロッド（１）、前記保持ロッド（１）は焼結すべきＳｉＯ２体（４）の内孔（７）を通して延び、前記保持具は石英ガラスの融合体（１０；２０；３０）を有し、前記融合体は第一焼結工程の初めは支持環（６）の上に在り、前記支持環（６）は前記ＳｉＯ２体内孔（７）の上端（８）領域で前記ＳｉＯ２体の壁にはめこまれ、前記融合体は第一焼結工程で焼結すべき前記ＳｉＯ２体（４）の石英ガラスに融着し、少なくとも第二焼結工程中、有効な作用を支持環（６）とおこない、支持環（６）はＳｉＯ２体（４）の軸方向の収縮により前記内孔（７）に設けられた軸受けに支持され、前記環と共に、焼結すべきＳｉＯ２体（４）の吊り下げ保持に貢献する、以上を備えた、請求項１から９のいずれかに記載の方法により管状多孔質ＳｉＯ２体を焼結することにより、石英ガラス円筒を製造するための保持具。
【請求項１１】
前記融合体（１０）が環状である、請求項１０に記載の保持具。
【請求項１２】
前記保持具は、前記保持ロッド（１）に部分的に囲まれたクラッド管（２）を有し、前記融合体は石英ガラススリーブ（２０）形状であって、壁厚は保持ロッド（１）とＳｉＯ２体内壁の間の環状の隙間を埋める厚さで、残存する環状の隙間の幅は前記保持ロッド（１）に対して２ｍｍ未満である、請求項１０または１１に記載の保持具。
【請求項１３】
支持ベース（３）、前記支持ベース（３）と結合した保持ロッド（１）、保持ロッド（１）は焼結すべき前記ＳｉＯ２体（４）の内孔（７）を通して延び、前記保持具は石英ガラスの環状融合体（１０；２０；３０）を有し、前記融合体は、部分的に前記保持ロッド（１）を囲むクラッド管（２）の上面に在り、第一焼結工程では焼結すべき前記ＳｉＯ２体（４）の石英ガラスに融着し、少なくとも第二焼結工程中、前記クラッド管（２）と有効な作用を行ない、焼結すべき前記ＳｉＯ２体（４）の吊り下げ保持に貢献する、以上を備えた請求項１から９に記載のいずれかの方法により、管状多孔質ＳｉＯ２体を焼結することにより石英ガラス円筒を製造するための保持具。
【請求項１４】
前記融合体は石英ガラススリーブ（２０）の形状であり、壁厚は保持ロッド（１）とＳｉＯ２体内壁の間の環状の隙間を埋める厚さで、残存する環状の隙間の幅は前記保持ロッド（１）に対して２ｍｍ未満である、請求項１３に記載の保持具。
【請求項１５】
前記融合体（１０；２０；３０）は、焼結温度にて、前記ＳｉＯ２体（４）の石英ガラスよりも粘度が高い石英ガラス品質である、請求項１０から１４のいずれかに記載の保持具。
【請求項１６】
前記融合体（１０；２０；３０）は合成石英ガラスからなる、請求項１０から１５のいずれかに記載の保持具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は石英ガラス円筒を製造する方法に関し、次の工程を含む。中央内孔、下端、上端を有する多孔質ＳｉＯ２体を、上端からゾーン毎に焼結炉にて焼結し、石英ガラス円筒を得る。ＳｉＯ２体は、第一の焼結中および第二の焼結中、保持具を用いて垂直方向に保持される。
【０００２】
更に本発明は、円筒形の多孔質ＳｉＯ２体を焼結して、石英ガラス円筒の製造方法を実行するための保持具に関する。保持具は支持ベースと保持ロッドを備え、保持ロッドは支持ベースに結合し、焼結されるＳｉＯ２体の内孔を通って延びる。
【背景技術】
【０００３】
合成石英ガラスの中空円筒や管は、光学産業や化学産業において、多数の部品の中間製品として用いられる。特に、光ファイバーの母材をつくるため、またマイクロリソグラフィのレンズブランクの製造に用いられる。
【０００４】
いわゆる「スート法」はＳｉＯ２の堆積処理の中間製品の製造を含む。多孔質ブランクがＳｉＯ２粒子（「スート体」または「スート管」といわれる）から形成され、次に焼結されて石英ガラス円筒になる。スート管の焼結（「ガラス化」といわれる）が行なわれて、スート管の内孔は同時に完全に崩壊し、中味の詰まった円筒となる。
【０００５】
スート管の焼結は、例えば、ＵＳ４，１５７，９０６Ａ（特許文献１）に記載されている。開示された方法と装置において、ＳｉＯ２スート管は焼結工程で、内孔がつぶれ、同時に延伸されてファイバーとなる。延伸およびガラス化炉内で、ＳｉＯ２スート管を垂直に保持するため、長さ約５０ｍｍの石英ガラス管片がスート管の内孔に挿入される。管片の外径は内孔の内径におよそ対応する。内孔に挿入される端部は、こぶのように太い部分を有する。石英ガラス管を固定するため、こぶのように太い部分は、内孔内で約９０°ねじられ、バヨネットロックに似た強固な結合を確立する。スート管は、内側に曲がった保持具に上端を吊るして保持され、下端から加熱ゾーンに供給され、ゾーン毎に軟化し、延伸されてファイバーとなる。
【０００６】
管片がスート管の壁になる間に、スート管の内壁に堆積する粒子が生成されるが、これは後の工程で不利になるおそれがある。さらに、脱落や割れ目が生じ、スート管が使用できなくなる、あるいは、後に壊れて保持具から外れてしまうおそれがある。
【０００７】
次のことも言われている。石英ガラスの保持具は堆積工程で、成長するスート体に既に入り込んでいる、そのため、保持具は焼結すべきスート体の外面から突き出しており、後工程でスート体を吊るす保持に用いられる。この方法は、例えばＵＳ４，３６２，５４５Ａ（特許文献２）に知られる。
【０００８】
しかし、支持具の埋包は再現が困難であり、強度が確認できない。ここで注意すべきは、増加する大型石英ガラス円筒に要求される生産性を高めるため、焼結するスート管の重量も連続的に増加していることである。重いスート管を上記の方法で保持することは困難である。
【０００９】
ＥＰ７０１  ９７５  Ａ２（特許文献３）は、上記のタイプの方法と装置を開示する。ここではスート管がガラス化炉に導入され、保持具により垂直に保持される。この装置は、スート管の内孔を通り、上方から延びる保持ロッドを有する。保持ロッドは保持ベースに結合し、保持ベース上で、スート管は最初に下端で立つ。保持ロッドは炭素繊維補強グラファイト（ＣＦＣ；カーボンファイバー補強カーボン）からなり、純グラファイトのガス透過性の薄い壁のクラッド管で接近して囲まれる、または、被覆される。クラッド管の上端の上方位置に、グラファイト支持環が内孔に埋包され、グラファイト支持環は内側に突き出している。
【００１０】
この方法の変形例として、ＤＥ１０３  ０３  ２９０  Ｂ３（特許文献４）によると、更に特徴が追加され、合成石英ガラスの外被または被覆が、保持ロッドとスート管の間に、焼結中、設けられる。
【００１１】
焼結中、スート管は上端からゾーン毎にガラス化される。スート管はここで連続的にグラファイトのクラッド管上につぶれ、長さが縮み、第一の焼結段階では保持ベース上に立つ。スート管に埋包されたグラファイト支持環の位置は次のように選ばれる。第二の焼結段階で、グラファイトのクラッド管上での増加する縦方向の縮みにより支持され、スート管は上端で吊り下げ保持される。
【００１２】
しかし、グラファイト支持環による支持面は、大きさに限界がある。手続上の技術的理由により、高い荷重では、スート管が第二の焼結段階で外れるおそれがある。
【００１３】
焼結中、スート管はグラファイトのクラッド管上に陥没する。グラファイト中に見られる不純物、特に金属不純物は、ここで溶け込み、スート管の石英ガラス中に入り込む。クラッド管との接触により、この方法でつくられる中空円筒は、付加的に、焼けたグラファイト粒子をもつ粗い内面を有する。焼結後、クラッド管は除かれ、できた石英ガラス管の内孔は、穴あけ、切削、ホーニング、エッチングにより、再加工される。従ってこの方法は時間がかかる上、材料の無駄が生じる。
【００１４】
同様の問題が、多孔質ＳｉＯ２からなる他の体の焼結中にも起こる。他の体は、ＳｉＯ２スート法によりつくられるものではなく、例えば、既知のゾルゲル法やプレス法により得られる多孔質ＳｉＯ２体の場合である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】ＵＳ４，１５７，９０６Ａ
【特許文献２】ＵＳ４，３６２，５４５Ａ
【特許文献３】ＥＰ７０１  ９７５  Ａ２
【特許文献４】ＤＥ１０３  ０３  ２９０  Ｂ３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明の目的は、石英ガラス円筒の製造方法を示すことである。これにより、焼結中、多孔質ＳｉＯ２の重い体でも確実に保持される。
【００１７】
更に本発明の目的は、前記の方法を実行するための、構造が単純で、効果が確実な保持具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
この目的は、方法については、上記の方法から出発して、本発明により実現される。保持具は石英ガラスの融合体を備える。これは内孔の上端領域に設けられる。またこれは第一焼結工程において、ＳｉＯ２体の石英ガラスと溶融する。またこれは第二焼結工程において、保持装置の保持要素と効果的に相互作用する。そして保持要素と協力して、焼結するＳｉＯ２体を吊り下げ保持するのに役立つ。
【発明の効果】
【００１９】
本発明により、石英ガラス円筒の製造方法が示される。これにより、焼結中、多孔質ＳｉＯ２の重い体でも確実に保持される。更に本発明により、前記の方法を実行するための、構造が単純で、効果が確実な保持具が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の保持具の第一の実施例の断面図
【図２】本発明の保持具の第二の実施例の断面図
【図３】本発明の、スート体を焼結する方法を行なうための保持具の第三の実施例の断面図
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の重要な特徴として、保持具は、第一焼結工程において、石英ガラスの融合体を備える。第一焼結工程中、ＳｉＯ２体の上端は焼結される。ＳｉＯ２体は下面の上に立つように保持され、つまり、その上端領域にて、溶融して焼結ＳｉＯ２体になる。焼結されたＳｉＯ２体の上端を冷却および硬化の後、融合体は、少なくとも部分的には、ＳｉＯ２体の焼結石英ガラスと溶け合い分離できない。そして通常そこにぴったり、あるいは積極的に埋まる。溶融領域では、融合体は、それを防ぐ特別な手段をとらないと、通常、原形を失う。特別な手段は、例えば、ＳｉＯ２体石英ガラスよりも粘度の高い、石英ガラス製の石英ガラス部品を用いる。
【００２２】
本発明の更なる特徴は、このように溶融（溶解および／または埋められた）した融合体が、以後の焼結工程において、ＳｉＯ２体の吊り下げ保持に役立つことである。この目的のため、融合体は、更に保持装置の保持要素、例えばグリッパーや保持ロッドに結合される。あるいは、焼結工程において、直接または間接に、例えば、ＳｉＯ２体の焼結中の進行する縦方向の縮小のせいで、保持要素と更に効果的な相互作用をする。
【００２３】
融合体のＳｉＯ２体の吊り下げ保持への貢献は、それが吊り下げ保持用の他の保持要素を機械的に補強すること、または保持要素をその位置で安定化させることである。
【００２４】
第一焼結工程中のＳｉＯ２体は立ち位置で支持されているため、ＳｉＯ２体と石英ガラス部品の明確な機械的結合は、この段階ではまだ必要ない。焼結工程開始に先立ち、ＳｉＯ２体に保持具を固定するための従来の手段は、埋め込みや折り込みだが、その欠点や危険性とともに避けられる。
【００２５】
先の融合体は、しかし、ＳｉＯ２体の焼結された上端の硬化後に、硬化した石英ガラス塊にしっかりと挿入される。そのため、第二焼結工程で、安定し、信頼して扱える、まだ焼結中のＳｉＯ２体部分の吊り下げ保持に用いられる。
【００２６】
ＳｉＯ２体の吊り下げ保持に役立つ融合体は、石英ガラス、好ましくは合成石英ガラスからなる。そのためＳｉＯ２体の材料と同様の材料であるから、焼結中に融合体によるＳｉＯ２体の汚染の危険は少ない。
【００２７】
焼結工程では、ＳｉＯ２体は、上端から、ＳｉＯ２体より長さの短い加熱ゾーンに供せられ、ゾーン毎に加熱され軟化する。ＳｉＯ２体の内孔は、部分的に、あるいは完全に陥没する。
【００２８】
以後、本発明の方法のいくつかの好ましい変形例を説明する。
【００２９】
第一の好適な変形例では、保持具が用いられる。第一焼結工程の初めに、融合体が上に載るＳｉＯ２体の内孔の上端領域で、支持環がＳｉＯ２体壁内にはめ込まれる。支持環は、第二焼結工程で、ＳｉＯ２体の軸方向の収縮により、内孔に設けられた軸受けに支持される。
【００３０】
そのような支持環を備えた保持具の使用は、上記のＥＰ  ７０１  ９７５  Ａ２から知られる。支持環は例えばグラファイト製である。一般に、第一焼結工程において、ＳｉＯ２体の内孔の中の逆軸受け上方に、ある程度の固定した距離をおく。第一焼結工程において、ＳｉＯ２体の軸方向の収縮により、接触するようになる。支持環は底側が逆軸受けの上に停止し、以後、焼結すべきＳｉＯ２体の吊り下げ保持に役立つ。
【００３１】
この従来技術の本発明による変形例は、第二焼結工程中に支持環が支持機能を行なう前に、支持環を機械的に補強し、その位置に安定化させる手段に基づく。この補強および安定化手段は、第一焼結工程中に行なわれる。支持環に直接あるいは間接的に載る融合体は、この工程で加熱され、軟化し、ＳｉＯ２体の焼結石英ガラスとの結合を確立する。同時に、支持環の周囲に流れ出し、それをその位置に固定する。その結果、支持環はもはや横方向に逃げられない。そして逆軸受けから抜けることが防止できる。その結果、重いＳｉＯ２体でも、小さな支持面あるいは保持面を有する支持環により、確実に吊り下げられる。
【００３２】
最も単純な場合、融合体は環状である。
【００３３】
支持環はここで周囲を融合体の石英ガラスで覆われる。融合体は環あるいは鞘として構成される。環あるいは鞘の壁厚は、支持環で供給されるように、環状支持または保持面の幅にほぼ対応する。
【００３４】
これに関連して、次のことも有用である。保持具が支持ベース、支持ベースに結合した保持ロッド、部分的に保持ロッドに囲まれたクラッド管を有する。保持ロッドは、ＳｉＯ２体の内孔を通って延びる。融合体は石英ガラス鞘の形状で構成される。その壁厚は、保持ロッドとＳｉＯ２体の内壁の環状の隙間を埋めるように構成される。保持ロッドとの残る環状隙間は２ｍｍ未満である。
【００３５】
ここで融合体は石英ガラス鞘の形式で構成される。これは保持ロッドに沿ってある高さ延びている。付加的な働きとして、保持ロッドを機械的作用と損傷から守り、ある程度は酸化雰囲気を遮断する。
【００３６】
本発明の、別の同様に好ましい例では、保持具が上記の支持環なしで用いられる。保持具は支持ベース、支持ベースに結合した保持ロッド、部分的に保持ロッドに囲まれたクラッド管を有する。保持ロッドは、ＳｉＯ２体の内孔を通って延びる。融合体は環状で、クラッド管の上面に載る。
【００３７】
クラッド管は、上記のＥＰ  ７０１  ９７５  Ａ２に記載されたように、例えば高純度グラファイトからなる。グラファイトのクラッド管は、石英ガラス管に囲まれる。本発明の意味での石英ガラス管融合体が、クラッド管の上面に直接または間接的に載ることが重要である。ＳｉＯ２体の上端と下端は後工程で除かれる。そのためクラッド管はＳｉＯ２体の内孔の全長に延びている必要はない。クラッド管はＳｉＯ２体の上端のすこし前で終わる。
【００３８】
ＳｉＯ２体の上端が焼結中に（第一焼結工程）、融合体はＳｉＯ２体の内壁に融合する。そして硬化後に内孔を圧迫する。融合体の石英ガラス塊が完全に硬化しない限り、クラッド管の上面は下から軟化した石英ガラス塊を貫通することができる。この貫通動作は、塊が硬化した後に止まる。そのため、その後、圧迫はクラッド管の上端で支持される。その後のＳｉＯ２体の軸方向の収縮により、立つベースから徐々に持ち上がり、スート管の吊り下げ保持を引き起こす。
【００３９】
本発明のこの変形例では、融合体は好ましくは石英ガラス鞘の形状である。その壁厚は、保持ロッドとＳｉＯ２体内壁の間の環状の隙間を埋め、保持ロッドに対して２ｍｍ未満の残りであるように構成される。
【００４０】
鞘形融合体は、保持ロッドに沿ってある程度の高さまで延びている。これにより、第一焼結工程中に、付加的な作用が得られる。つまり、石英ガラス鞘は保持ロッドを機械的作用と損傷から守り、ある程度は酸化雰囲気を遮断する。これは本発明の第一変形例で説明した。
【００４１】
本発明の他の好ましい変形例によれば、融合体は延伸された石英ガラス体である。これは上端と下端を有する。下端はＳｉＯ２体の内孔へ突き出している。上端は焼結すべきＳｉＯ２体の保持具に把持されて、第二焼結工程中、ＳｉＯ２体から吊り下げ保持される。
【００４２】
延伸された融合体は、例えば、中の詰まった円筒、中空円筒、あるいは円錐であり、外の覆いを有することもある。重要なことは、これが部分的にＳｉＯ２体の内孔に延びており、上端が突出していることである。この変形例の方法の一つの大きな利点は、融合体とＳｉＯ２体自体の間の外形の結合が、予め作られる必要がなく、ＳｉＯ２体の上領域の溶融により、第一焼結工程中に、いわば自動的に得られることである。これには次のことが必要である。第一焼結工程で、融合体は下端と共に、内孔の上領域に突出しており、内孔の崩壊中にＳｉＯ２体の内壁と接触する。
【００４３】
第一焼結工程において、融合体とＳｉＯ２体の内壁の間の、溶融結合または接着が確立される。この接着は、硬化後に支持機能を発揮する。焼結されるＳｉＯ２体を第二焼結工程中に支持する保持具は、内孔から上方に突き出た融合体の端に作用できる。
【００４４】
便宜上、融合体の石英ガラスは通常、焼結温度において、ＳｉＯ２体の石英ガラスと同じ、または似た粘度を有する石英ガラス品質である。しかし、変形例においては、融合体は、焼結温度において、ＳｉＯ２体の石英ガラスよりも高い粘度を有する石英ガラスであることが有利である。
【００４５】
これは、第一焼結工程中、延伸された融合体の溶融後の寸法安定性にも通じる。同様に、吊り下げられたＳｉＯ２体の正確な垂直方向にも通じる。より高い粘度は、例えば、Ａｌ２Ｏ３または窒素のようなドーパントを添加すること、または、水酸基の量をＳｉＯ２体よりも低くすることにより、得られる。
【００４６】
特に焼結するＳｉＯ２体の純度に関しては、合成石英ガラスからなる融合体が用いられる。
【００４７】
保持具については、上記の目的は、最初に説明した保持具から出発して、本発明の第一の実施形態により実現される。保持具は石英ガラスの融合体を有する。融合体は第一焼結工程の最初には支持環の上にある。支持環はＳｉＯ２体の内孔の上端領域にて、ＳｉＯ２体壁内にはめ込まれる。融合体は、第一焼結工程中に、焼結すべきＳｉＯ２体の石英ガラスと融合する。融合体は、少なくとも第二焼結工程中に、支持環と作用する。支持環は、ＳｉＯ２体の軸方向の収縮により、内孔内に設けられた軸受けに支持され、焼結すべきＳｉＯ２体の吊り下げ保持に、環とともに寄与する。
【００４８】
本発明のこの保持具の変形例においては、石英ガラスの融合体が供給され、ＳｉＯ２体の内孔に配置される。そして第一焼結工程中に、焼結すべきＳｉＯ２体の上端に融合する。焼結されたＳｉＯ２体の上端の冷却と硬化の後、融合体の少なくとも一部が焼結されたＳｉＯ２体の石英ガラスに分離不可能に融合し、通常は、明瞭に埋設される。溶融（溶解および／または埋設）した融合体は、後の焼結工程で、ＳｉＯ２体の吊り下げ保持を行なう。
【００４９】
この目的のため、支持環がＳｉＯ２体の内孔の上端領域にはめ込まれ、融合体は第一焼結工程の初め、この環上にある。第二焼結工程では、支持環は、ＳｉＯ２体の軸方向の収縮により、保持具の保持要素上に支持される。保持具は、内孔に配置される。保持具は、例えば、上端で、または保持ロッド上で、または保持ロッドを囲むクラッド管上で機能するグリッパー上に配置される。あるいは、保持具は、焼結工程において他の保持要素と、例えば、ＳｉＯ２体の焼結中に進行する軸方向の収縮により、直接、間接に作用する。
【００５０】
この工程で、融合体は支持環を機械的に補強し、固定する。そのことは、本発明の方法に関して詳しく上述した。
【００５１】
ＳｉＯ２体は、第一焼結工程では、保持ベース上に立って支持されているため、ＳｉＯ２体と石英ガラス部品の間のはっきりした機械的結合は、この処理段階ではまだ必要がない。従来技術で見られる、焼結工程の初め、例えば、埋設または挿入に先立ち、ＳｉＯ２体中の保持部品を固定するための手段は、避けることができ、それに付随する欠点や危険も避けられる。
【００５２】
しかし先の融合体は、ＳｉＯ２体の焼結された上端が硬化した後、硬化した石英ガラス塊にきつく挿入される。そして、先の結合体は第二焼結工程にて、焼結すべきＳｉＯ２体の一部の、安定した、信頼して操作できる吊り下げ保持に用いられる。
【００５３】
本発明の装置の他の実施形態において、本発明により、上記の目的の実現が意図される。最初に前記の型の保持具から出発して、保持具は環状の石英ガラスの融合体を有する。これは、部分的に保持ロッドを囲むクラッド管の上面に載っている。また、第一焼結工程にて、これは焼結すべきＳｉＯ２体の石英ガラスと融合する。またこれは、少なくとも第二焼結工程中に、クラッド管と効果ある作用をしながら、焼結すべきＳｉＯ２体の吊り下げ保持に寄与する。
【００５４】
本発明の保持具のこの実施形態では、ＳｉＯ２体の内孔に設置され、第一焼結工程で焼結されるＳｉＯ２体の上端に融合する石英ガラスの融合体も供給される。焼結されたＳｉＯ２体の上端の冷却と硬化の後、融合体はＳｉＯ２体の焼結された石英ガラスの少なくとも一部と分離不可能に融合し、通常はその中にはっきりと埋設される。融合した（溶融および／または埋設された）融合体は、以後の焼結工程でＳｉＯ２体の吊り下げ保持を行なう。
【００５５】
この目的のため、部分的に保持ロッドを囲むクラッド管が供給される。その上面に、環状の融合体が、第一焼結工程において、位置する。焼結中、溶融接着部が、融合体の石英ガラスと、焼結すべきスート体の石英ガラスの間に形成される。
【００５６】
第二焼結工程では、この方法で作製され硬化する、高粘度の溶融接着部がクラッド管の上端に支持される。
【００５７】
第一焼結工程では、ＳｉＯ２体は、保持ベース上に立って支持されているため、ＳｉＯ２体と石英ガラス部品の間のはっきりした機械的結合は、この処理段階ではまだ必要がない。従来技術で見られる、焼結工程の初め、例えば、埋設または挿入に先立ち、ＳｉＯ２体中の保持部品を固定するための手段は、避けることができ、それに付随する欠点や危険も避けられる。
【００５８】
しかし先の融合体は、ＳｉＯ２体の焼結された上端が硬化した後、硬化した石英ガラス塊にきつく挿入される。そして、先の融合体は第二焼結工程にて、焼結すべきＳｉＯ２体の一部の、安定した、信頼して操作できる吊り下げ保持に用いられる。
【００５９】
本発明の保持具の更なる有益な発展は、従属項から明らかになる。もし、従属項で概説する保持具の発展が、本発明の方法について従属項で規定された工程にそっくりならば、対応する方法請求項に関する所見の補足説明をしなければならない。
【実施例】
【００６０】
本発明はより詳しく実施例と説明図を用いて説明される。
図１は本発明の保持具の第一の実施例である。
図２は本発明の保持具の第二の実施例である。
図３は本発明の、スート体を焼結する方法を行なうための保持具の第三の実施例である。
【００６１】
図１の保持具は、ＣＦＣ製の支持ロッド１を備える。これはグラファイト管２で囲まれ、グラファイト製の保持ベース３と結合する。
【００６２】
保持ベース３により、ＳｉＯ２スート管４は、環状の加熱部品５を有するドープ・ガラス化炉に収納される。保持ベース３は垂直方向に収納する面を有し、その上にスート管４は垂直方向に立つ。保持ベース３と支持ロッド１はねじにより堅く結合している。
【００６３】
支持ロッド１はスート管４の内孔７全体を通して延びている。スート管４の上端８を超えて突出した、支持ロッド１の一部は、組み立て品の取り扱いに役立つ。
【００６４】
上部では、支持環６がスート管４の内壁７の中に挿入される。合成石英ガラスの環１０が、支持環６の上に載る。
【００６５】
焼結前、スート管４の名目的な内径は４３ｍｍ、重さは約２００ｋｇである。製造工程により、上部において、内孔７は僅かに円錐形に広がる。支持環６の外径は４４ｍｍであり、上方から内孔に堅くはめ合う。石英ガラス環１０の高さは約２０ｍｍであり、外径は約４３ｍｍであり、内径は３２ｍｍである。グラファイト製のクラッド管２の外径は４１ｍｍである。このため、ＳｉＯ２体４とクラッド管２の間の環状隙間は約１ｍｍである。
【００６６】
図１に示す保持具を用いて合成石英ガラスの中空円筒を製造する方法を、より詳しく説明する。
【００６７】
ＳｉＯ２スート粒子が、堆積バーナーのバーナー炎で、ＳｉＣｌ４の火炎加水分解により形成される。その粒子は長軸周りを回転する支持ロッドの上に一層ごとに堆積し、多孔質ＳｉＯ２のＳｉＯ２体を形成する。堆積工程の完了後、支持ロッドは除かれる。透明な石英ガラス管が、得られたスート管４から、このあと実施例を用いて説明する方法により、作られる。スート管４の密度は、石英ガラスの密度の約２７％である。
【００６８】
製造工程で入り込んだ水酸基を除いた後、スート管４は焼結炉に挿入される。このとき、長軸を垂直方向とし、図１の保持具によりそれを保持する。焼結炉は真空にでき、グラファイト製の環状加熱部品５が供給される。
【００６９】
上端から始まって、スート管４は連続的に下端から上端へ、加熱部品５を通って速度５ｍｍ／分で引かれ、この工程で、ゾーン毎に加熱され焼結される。それは方向矢印１１で示される。加熱部品５の温度は１６００℃に設定され、スート管４の表面では最高温度が約１５８０℃となる。溶融前線はスート管４内を、外側から内側へ、同時に上端から下端へ、内部を移動する。ガラス化炉内で支配的な内圧は、連続排気により、ガラス化中、０．１ｍｂａｒに保たれる。焼結中、スート管４は、ゾーン毎にグラファイト製クラッド管２に向かって収縮する。第一焼結工程にて、支持環６はスート管４の軸方向の収縮により、上端から下端へ移動し、クラッド管２の上面と接触するまで移動する。
【００７０】
スート管４と共に、石英ガラス環１０の外端も溶融を始める。それにより、石英ガラス環１０の外端はスート管４の内壁と溶融結合をする。さらに、石英ガラス塊は焼結中のスート管４と支持環６の隙間に在る。焼結されたスート管４の上部領域が硬化した後、先の石英ガラス環１０の石英ガラス塊は、このように在って硬化するが、グラファイト製支持環６とその位置を安定化する。それにより、第二焼結工程で始まる焼結すべき残りのスート管４の吊り下げ保持は、信頼性良く行なわれる。石英ガラス環１０は、焼結完了したスート管４の石英ガラスと同等の石英ガラス品質である。そのため、スート管４と石英ガラス環１０の粘度は、焼結温度において同等である。
【００７１】
焼結された中空円筒は高純度で水酸基濃度が低い。そのため、光ファイバーの母材のコア近傍領域に用いられる。例えば、ＭＣＶＤ法による内部堆積の下地管として用いられる。石英ガラス管はもちろんファイバー延伸中のコアロッドの被覆にも適している。また、母材の製造にも、マイクロリソグラフィのレンズブランクの製造にも適している。
【００７２】
図２は本発明の保持具の変形例である。図１に示した実施例と比較すると、支持環６と石英ガラス環１０の代わりに、石英ガラススリーブ２０が用いられる。石英ガラススリーブ２０の内径は３２ｍｍであり、外径は４１ｍｍである。これは、グラファイト製クラッド管２の外径に対応する。石英ガラススリーブ２０の高さは３００ｍｍである。
【００７３】
第一焼結工程の初めに、石英ガラススリーブ２０はグラファイト製クラッド管２の上面の上に立っている。第一焼結工程において、石英ガラススリーブ２０はスート管の上端の内壁に融着し、石英ガラス塊の硬化後、内孔７を締め付ける。硬化後、締め付けはクラッド管２の上面で支持され、そのためスート管４が軸方向にさらに収縮すると、支持ベース３から次第に上昇し、スート管の吊り下げ保持が行なわれるようになる。
【００７４】
石英ガラススリーブ２０は、実質的に保持ロッド１とスート管の内壁の間の環状隙間を埋める。幅１ｍｍの残った環状隙間は、保持ロッド１に対して残る。そのため、石英ガラススリーブ２０は、グラファイト製クラッド管２の上方の保持ロッド１を、機械的衝撃と、損傷と、酸化雰囲気から防ぐ。
【００７５】
図３に示す保持具の実施形態では、グラファイト製のガラス化ロッドシステムが、実質的に吊り下げられる。グラファイト製保持ベース３が備えられ、その上にスート管４が、焼結工程の初めと第一焼結工程中に、載る。石英ガラス管３０は、スート管の内孔７の上部領域に延びており、ある程度上方に突出していて、グリッパー３１に繋がる。石英ガラス管３０は、内径が３２ｍｍ、外径が４３ｍｍ、長さが５００ｍｍである。
【００７６】
石英ガラス管３０は合成石英ガラスからなる。これは、焼結完了したスート管４の石英ガラスと比べて、水酸基濃度が低いため、より粘度が高い。焼結工程の最初、これはグリッパー３１によって、内孔７の中に保持される。第一焼結工程中、スート管４は保持ベース３上に立ち、石英ガラス３０はスート管４の上端の内壁に融着する。硬化後、石英ガラス管３０は、スート管４の焼結された上部領域と堅固な融着を形成する。それにより、第二焼結工程での保持は、石英ガラス管３０とグリッパー３１を用いて実行される。
【００７７】
この工程の特別な利点は、グラファイトのような他の材料が、スート管４の内孔７で、実質的に省くことができることである。そして、内孔７の完全な崩壊が、望むならば、スート管４の焼結中に可能である。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明により、石英ガラス円筒の製造方法が示される。これにより、焼結中、多孔質ＳｉＯ２の重い体でも確実に保持される。更に本発明により、前記の方法を実行するための、構造が単純で、効果が確実な保持具が提供される。
【符号の説明】
【００７９】
１          支持ロッド、保持ロッド
２          クラッド管
３          支持ベース、保持ベース
４          スート管
５          環状加熱部品
６          支持環
７          内孔
８          上端
１０      環
１０      石英ガラス環
１１      方向矢印
２０      石英ガラススリーブ
３０      石英ガラス管
３１      グリッパー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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