(57)【要約】  ブラックマトリックスまたは被膜は、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数および２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰを有する第１のカーボンブラックを含む、カーボンブラックを含む。
2010525142.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも第１のカーボンブラックを含むブラックマトリックス、該第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有する。
【請求項２】
該第１のカーボンブラックが、
該カーボンブラックが１〜１.２５未満のＭ比を有すること、
該カーボンブラックが６〜１０のｐＨを有すること、
該カーボンブラックが最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有すること、または、
該カーボンブラックが少なくとも８０の色合いを有すること、
の少なくとも１つによって特徴付けられる、請求項１のブラックマトリックス。
【請求項３】
少なくとも第１のカーボンブラックを含むブラックマトリックス、該第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、および最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有する。
【請求項４】
該第１のカーボンブラックが、
該カーボンブラックが１〜１.２５未満のＭ比を有すること、
該カーボンブラックが６〜１０のｐＨを有すること、
該カーボンブラックが最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有すること、または、
該カーボンブラックが少なくとも８０の色合いを有すること、
の少なくとも１つによって特徴付けられる、請求項３のブラックマトリックス。
【請求項５】
少なくとも第１のカーボンブラックを含むブラックマトリックス、該第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、および６〜１０のｐＨを有する。
【請求項６】
該カーボンブラックが、
最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有すること、
該カーボンブラックが１〜１.２５未満のＭ比、最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有すること、または、
該カーボンブラックが少なくとも８０の色合いを有すること、
の少なくとも１つによって特徴付けられる、請求項５のブラックマトリックス。
【請求項７】
少なくとも第１のカーボンブラックを含むブラックマトリックス、該第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、および１〜１.２５未満のＭ比を有する。
【請求項８】
該カーボンブラックが、
該カーボンブラックが最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有すること、または、
該カーボンブラックが６〜１０のｐＨ、最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有すること、または、
該カーボンブラックが少なくとも８０の色合いを有すること、
の少なくとも１つによって特徴付けられる、請求項７のブラックマトリックス。
【請求項９】
該カーボンブラックが、式：色合い＝ｘ＋０.４４×１２数（式中、ｘは４５〜９０である。）に従う色合いを有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項１０】
該ブラックマトリックスが、少なくとも５０重量％のカーボンブラックを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項１１】
該ブラックマトリックスが、少なくとも５５重量％のカーボンブラックを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項１２】
該ブラックマトリックスが、５０％〜８０重量％のカーボンブラックを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項１３】
該ブラックマトリックスが、５５％〜８０重量％のカーボンブラックを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項１４】
該ブラックマトリックスが、６０％〜８０重量％のカーボンブラックを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項１５】
該ブラックマトリックスが、１ミクロンの厚さで、少なくとも３の光学密度を有する、請求項１〜１４のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項１６】
該ブラックマトリックスが、１ミクロンの厚さで、少なくとも４の光学密度を有する、請求項１〜１４のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項１７】
該ブラックマトリックスが、少なくとも６０％のカーボン配合量で、少なくとも１０１２Ω／□の表面抵抗率を有する、請求項１〜１６のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項１８】
該ブラックマトリックスが、第２のカーボンブラックを含む、請求項１〜１７のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項１９】
該第２のカーボンブラックが、表面積、ストラクチャー、一次粒径、アルカリ濃度および／もしくはアルカリ土類濃度、ｐＨ、スペクトロニック  ２０値、色合い、または酸素含有基の表面濃度の１種または２種以上において、該第１のカーボンブラックと異なる、請求項１８のブラックマトリックス。
【請求項２０】
該第２のカーボンブラックが、酸化されたカーボンブラック、熱処理されたカーボンブラック、または結合した有機基を含む修飾されたカーボンブラックである、請求項１８または請求項１９のブラックマトリックス。
【請求項２１】
ビヒクル、硬化性樹脂、および少なくとも第１のカーボンブラックを含む、硬化性被膜組成物、該第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０〜４５cc/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有する。
【請求項２２】
該第１のカーボンブラックが、
該カーボンブラックが１〜１.２５未満のＭ比を有すること、
該カーボンブラックが６〜１０のｐＨを有すること、
該カーボンブラックが最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有すること、または、
該カーボンブラックが少なくとも８０の色合いを有すること、
の少なくとも１つによって特徴付けられる、請求項２１のブラックマトリックス。
【請求項２３】
該カーボンブラックが、式：色合い＝ｘ＋０.４４×１２数（式中、ｘは４５〜９０である。）に従う色合いを有する、請求項２１の硬化性被膜組成物。
【請求項２４】
樹脂、任意選択的分散剤、および少なくとも第１のカーボンブラックを含む、被膜、該第１のカーボンブラックは、２５ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有する。
【請求項２５】
該被膜が６０重量％のカーボンブラックを含む場合、該被膜が少なくとも１０１２Ω/□の表面電気の抵抗率を有する、請求項２４の被膜。
【請求項２６】
該第１のカーボンブラックが、
該カーボンブラックが１〜１.２５未満のＭ比を有すること、
該カーボンブラックが６〜１０のｐＨを有すること、
該カーボンブラックが最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有すること、または、
該カーボンブラックが少なくとも８０の色合いを有すること、
の少なくとも１つによって特徴付けられる、請求項２４の被膜。
【請求項２７】
該カーボンブラックが、式：色合い＝ｘ＋０.４４×１２数（式中、ｘは４５〜９０である。）に従う色合いを有する、請求項２４の被膜。
【請求項２８】
第１のカーボンブラックを含む少なくとも２０重量％のカーボンブラック、ビヒクル、および任意選択的分散剤を含む、ミルベース、該第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０〜４５cc/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有する。
【請求項２９】
該第１のカーボンブラックが、
該カーボンブラックが１〜１.２５未満のＭ比を有すること、
該カーボンブラックが６〜１０のｐＨを有すること、
該カーボンブラックが最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有すること、または、
該カーボンブラックが少なくとも８０の色合いを有すること、
の少なくとも１つによって特徴付けられる、請求項２８のミルベース。
【請求項３０】
該カーボンブラックが、式：色合い＝ｘ＋０.４４×１２数（式中、ｘは４５〜９０である。）に従う色合いを有する、請求項２８のミルベース。
【請求項３１】
該ミルベースが５０重量％のカーボンブラックを用いて調製されている場合、該ミルベースが、ニュートン流体である、請求項２８のミルベース。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンブラックを含む硬化性被膜組成物、硬化性被膜、および硬化被膜中での低ストラクチャーカーボンブラック、ならびにそれから生成できるブラックマトリックスの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
ブラックマトリックスは、個々のカラー画素を分離させることによる画像のコントラストを改善するために、カラーディスプレイで使用される材料の一般的な名称である。液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）では、ブラックマトリックスは、高い光遮蔽能力を有する薄膜であり、そしてカラーフィルターの３つの色要素の間に形成されている。薄膜トランジスター（ＴＦＴ）を使用するＬＣＤでは、ブラックマトリックスはまた、ＴＦＴ内の反射光による光誘起電流の生成を防ぐ。
【０００３】
液晶ディスプレイ中のブラックマトリックス層は、Ｃｒ/ＣｒＯの蒸着によって製造されてきた。クロム系膜は、優れた光遮蔽能力を有するが、金属蒸着プロセスは高価である。さらに、クロムの使用および処分は、ますます制約される環境規制に曝されている。クロム膜はまた、低い抵抗率を有し、ＬＣＤの電気設計を可能な設計形状のサブセットに制約する。
【０００４】
カーボンブラック等の黒色顔料が、抵抗性ブラックマトリックスを製造するためにポリマー組成物中で使用された。これらのカーボンブラックのストラクチャーおよび表面積は、マトリックス中でのカーボンブラックの特別な配合レベルを可能にし、そして媒体中における電気伝導率および電荷蓄積を低下できるように選択される。配合レベルが増加すると、媒体の光学密度（ＯＤ）、材料の不透明性の尺度が増加するか、また、媒体中で使用される被膜組成物の粘度を上昇させる。従って、所望のバランスの全体的な特性を達成することが多くの場合難しい。例えば、カーボンブラック顔料を含有するブラックマトリックスは、必要な光遮蔽能力（すなわち、閾光学密度）を提供できるであろうが、この膜は、控えめな抵抗率のみを有することができ、光誘起電流を妨げる膜の能力を制限する。あるいは、高抵抗膜が製造される場合、このＯＤは、低すぎて、商業的に実行可能でないであろう。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
カーボンブラック成分のストラクチャーを低下させると、粘度を低下させることができ、欠陥なく堆積されるより薄い層の媒体を可能とするか、またはカーボンブラックが所与の粘度で取り込まれることを可能にし、より高い光学密度となる。ファーネスカーボンブラックのストラクチャーの制御の一つの方法は、炭素質原料が燃焼している間に、炉にアルカリまたはアルカリ金属元素を加えることである。しかし、生じたカーボンブラック中の金属成分は、高められた電気伝導率に寄与でき、そして媒体中の非炭素材料は、光学密度に寄与しない。さらに、カリウムおよび他の金属元素が炉に加えられるにつれて、生じるカーボンブラックは、表面上にさらに荷電した基を有し、従ってさらに親水性である。従って、高められた電気伝導率およびカーボンブラック中の非炭素元素から生じる低い光学密度を代償として、ストラクチャーの低下が起こることができる。（例えば、６未満のｐＨの）さらに親水性または酸性のカーボンブラックは、広範なポリマー、およびそうでなければ、被膜または印刷用途における使用のために望ましいであろう他の成分と適合できないであろう。さらに、表面積を増加させることによって、光学密度または色合い（ｔｉｎｔ）を高められるが、表面積が増加するにつれて、ＤＢＰを低下させることはますます難しくなる。従って、低ストラクチャーを有するが、また低量のアルカリ金属および高い疎水性を有し、そして組成物における電気特性、光学密度および粘度を妥協していないカーボンブラックならびにこのカーボンブラックを取り込んだ装置を開発することが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一つの形態では、本発明は、少なくとも第１のカーボンブラックを含むブラックマトリックスを含む。この第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×Ｉ２数）（ここで、ｙは、２５０、１００、−５０、−１５０または−３５０である。）μｇ／ｇの全濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有することができる。例えば、第１のカーボンブラックは、２０〜４５ｃｃ/１００ｇ、２０〜３０ｃｃ/１００ｇ、２５〜４３ｃｃ/１００ｇ、２５〜４０ｃｃ/１００ｇ、３０〜３９ｃｃ/１００ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のＤＢＰ値を有することができる。あるいはまたさらに、第１のカーボンブラックは、３０〜２００ｍｇ/ｇ、例えば、３０〜４５ｍｇ/ｇ、４５〜１００ｍｇ/ｇ、６０〜８０ｍｇ/ｇ、７０〜１００ｍｇ/ｇ、１００〜１５０ｍｇ/ｇ、１５０〜２００ｍｇ/ｇ、７０〜２００ｍｇ/ｇのヨード数（Ｉ２数）、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲を有することができる。第１のカーボンブラックは、１〜１.２５未満のＭ比；６〜１０のｐＨ；最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力（ｗａｔｅｒ  ｓｐｒｅａｄｉｎｇ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ）；または少なくとも８０の色合い、の特徴の少なくとも１つによって特徴付けることができる。
【０００７】
別の形態では、本発明は、少なくとも第１のカーボンブラックを含むブラックマトリックスを含み、この第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、および最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有する。例えば、第１のカーボンブラックは、２０〜４５ｃｃ/１００ｇ、２０〜３０ｃｃ/１００ｇ、２５〜４３ｃｃ/１００ｇ、２５〜４０ｃｃ/１００ｇ、３０〜３９ｃｃ/１００ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のＤＢＰ値を有することができる。あるいはまたさらに、第１のカーボンブラックは、３０〜２００ｍｇ/ｇ、例えば、３０〜４５ｍｇ/ｇ、４５〜１００ｍｇ/ｇ、６０〜８０ｍｇ/ｇ、７０〜１００ｍｇ/ｇ、１００〜１５０ｍｇ/ｇ、１５０〜２００ｍｇ/ｇ、７０〜２００ｍｇ/ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のヨード数（Ｉ２数）を有することができる。第１のカーボンブラックは、１〜１.２５未満のＭ比；６〜１０のｐＨ；最大でもｙ＋（１５×Ｉ２数）（ここで、ｙは、２５０、１００、−５０、−１５０または−３５０である。）μｇ／ｇの全濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素；または少なくとも８０の色合い、の特徴の少なくとも１つによって特徴付けることができる。
【０００８】
別の形態では、本発明は、少なくとも第１のカーボンブラックを含むブラックマトリックスを含み、この第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、および６〜１０のｐＨを有する。例えば、第１のカーボンブラックは、２０〜４５ｃｃ/１００ｇ、２０〜３０ｃｃ/１００ｇ、ｆ２５〜４３ｃｃ/１００ｇ、２５〜４０ｃｃ/１００ｇ、３０〜３９ｃｃ/１００ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のＤＢＰ値を有することができる。あるいはまたさらに、第１のカーボンブラックは、３０〜２００ｍｇ/ｇ、例えば、３０〜４５ｍｇ/ｇ、４５〜１００ｍｇ/ｇ、６０〜８０ｍｇ/ｇ、７０〜１００ｍｇ/ｇ、１００〜１５０ｍｇ/ｇ、１５０〜２００ｍｇ/ｇ、７０〜２００ｍｇ/ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のヨード数（Ｉ２数）を有することができる。第１のカーボンブラックは、最大でもｙ＋（１５×Ｉ２数）（ここで、ｙは、２５０、１００、−５０、−１５０または−３５０である。）μｇ／ｇの全濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素；１〜１.２５未満のＭ比；最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力；または少なくとも８０の色合い、の特徴の少なくとも１つによって特徴付けることができる。
【０００９】
別の形態では、本発明は、少なくとも第１のカーボンブラックを含むブラックマトリックスを含み、この第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、および１〜１.２５未満のＭ比を有する。例えば、第１のカーボンブラックは、２０〜４５ｃｃ/１００ｇ、２０〜３０ｃｃ/１００ｇ、２５〜４３ｃｃ/１００ｇ、２５〜４０ｃｃ/１００ｇ、３０〜３９ｃｃ/１００ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のＤＢＰ値を有することができる。あるいはまたさらに、第１のカーボンブラックは、３０〜２００ｍｇ/ｇ、例えば、３０〜４５ｍｇ/ｇ、４５〜１００ｍｇ/ｇ、６０〜８０ｍｇ/ｇ、７０〜１００ｍｇ/ｇ、１００〜１５０ｍｇ/ｇ、１５０〜２００ｍｇ/ｇ、７０〜２００ｍｇ/ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のヨード数（Ｉ２数）を有することができる。第１のカーボンブラックは、最大でもｙ＋（１５×Ｉ２数）（ここで、ｙは、２５０、１００、−５０、−１５０または−３５０である。）μｇ／ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素；６〜１０のｐＨ；最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力；または少なくとも８０の色合い、の特徴の少なくとも１つによって特徴付けることができる。
【００１０】
上記のいずれかの態様において、カーボンブラックは、式：色合い＝ｘ＋０.４４×Ｉ２数（式中、ｘは、４５〜９０、例えば、６０〜９０または７５〜９０である。）に従う色合いを有することができる。ブラックマトリックスは、少なくとも５０重量％のカーボンブラック、例えば、少なくとも５５重量％のカーボンブラック、５０％〜８０重量％のカーボンブラック、５５％〜８０重量％のカーボンブラック、または６０％〜８０重量％のカーボンブラックを含むことができる。ブラックマトリックスは、１μｍ厚さで、少なくとも３、例えば、少なくとも４の光学密度を有することができる。ブラックマトリックスは、少なくとも６０％のカーボン配合量で、少なくとも１０１２Ω／□の表面抵抗率を有することができる。
【００１１】
上記のいずれかの態様において、ブラックマトリックスは、第２のカーボンブラックを含むことができる。第２のカーボンブラックは、表面積、ストラクチャー、一次粒径、アルカリ濃度および／もしくはアルカリ土類濃度、ｐＨ、スペクトロニック（Ｓｐｅｃｔｒｏｎｉｃ）２０値、色合い、または酸素含有基の表面濃度、の１種または２種以上において、第１のカーボンブラックと異なることができる。第２のカーボンブラックは、酸化されたカーボンブラック、熱処理されたカーボンブラック、または結合した有機基を含む修飾されたカーボンブラックであることができる。
【００１２】
別の形態では、本発明は、ビヒクル、硬化性樹脂、および少なくとも第１のカーボンブラックを含む硬化性被膜組成物を含む。第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０〜４５cc/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×Ｉ２数）（ここで、ｙは、２５０、１００、−５０、−１５０または−３５０である。）μｇ／ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有する。例えば、第１のカーボンブラックは、２０〜４５ｃｃ/１００ｇ、２０〜３０ｃｃ/１００ｇ、２５〜４３ｃｃ/１００ｇ、２５〜４０ｃｃ/１００ｇ、３０〜３９ｃｃ/１００ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のＤＢＰ値を有することができる。あるいはまたさらに、第１のカーボンブラックは、３０〜２００ｍｇ/ｇ、例えば、３０〜４５ｍｇ/ｇ、４５〜１００ｍｇ/ｇ、６０〜８０ｍｇ/ｇ、７０〜１００ｍｇ/ｇ、１００〜１５０ｍｇ/ｇ、１５０〜２００ｍｇ/ｇ、７０〜２００ｍｇ/ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のヨード数（Ｉ２数）を有することができる。第１のカーボンブラックは、１〜１.２５未満のＭ比；６〜１０のｐＨ；最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力；または少なくとも８０の色合い、の特徴の少なくとも１つによって特徴付けることができる。カーボンブラックは、式：色合い＝ｘ＋０.４４×Ｉ２数（式中、ｘは、４５〜９０、例えば、６０〜９０または７５〜９０である。）に従う色合いを有することができる。硬化性被膜組成物が、少なくとも５０重量％のカーボンブラック配合量を有する場合、硬化性被膜組成物は、ニュートン流動を示すことができる。硬化性被膜組成物は、少なくとも２０重量％、少なくとも３０重量％、少なくとも４０重量％、少なくとも４５重量％、少なくとも５０重量％、少なくとも５５重量％、または少なくとも６０重量％のカーボンブラック配合量を有することができる。
【００１３】
別の形態では、本発明は、樹脂、任意選択的分散剤、および少なくとも第１のカーボンブラックを含む被膜を含み、この第１のカーボンブラックは、２５ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０〜４５cc/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×Ｉ２数）（ここで、ｙは、２５０、１００、−５０、−１５０または−３５０である。）μｇ／ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有する。例えば、第１のカーボンブラックは、２０〜４５ｃｃ/１００ｇ、２０〜３０ｃｃ/１００ｇ、２５〜４３ｃｃ/１００ｇ、２５〜４０ｃｃ/１００ｇ、３０〜３９ｃｃ/１００ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のＤＢＰ値を有することができる。あるいはまたさらに、第１のカーボンブラックは、３０〜２００ｍｇ/ｇ、例えば、３０〜４５ｍｇ/ｇ、４５〜１００ｍｇ/ｇ、６０〜８０ｍｇ/ｇ、７０〜１００ｍｇ/ｇ、１００〜１５０ｍｇ/ｇ、１５０〜２００ｍｇ/ｇ、７０〜２００ｍｇ/ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のヨード数（Ｉ２数）を有することができる。被膜が６０重量％のカーボンブラックを含む場合、被膜は、少なくとも１０１２Ω/□の表面電気抵抗率を有することができる。第１のカーボンブラックは、１〜１.２５未満のＭ比；６〜１０のｐＨ；最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力；または少なくとも８０の色合い、の特徴の少なくとも１つによって特徴付けることができる。第１のカーボンブラックは、式：色合い＝ｘ＋０.４４×１２数（式中、ｘは、４５〜９０、例えば、６０〜９０または７５〜９０である。）に従う色合いを有することができる。被膜は、１μｍ厚さで、少なくとも３、例えば、少なくとも４の光学密度を有することができる。被膜は、少なくとも５０重量％のカーボンブラック、例えば、少なくとも５５重量％のカーボンブラック、５０％〜８０重量％のカーボンブラック、５５％〜８０重量％のカーボンブラック、または６０％〜８０重量％のカーボンブラックを含むことができる。
【００１４】
別の形態では、本発明は、第１のカーボンブラックを含む少なくとも２０重量％のカーボンブラック、ビヒクル、および任意選択的分散剤を含むミルベース（ｍｉｌｌｂａｓｅ）を含む。第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０〜４５cc/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×Ｉ２数）（ここで、ｙは、２５０、１００、−５０、−１５０または−３５０である。）μｇ／ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有する。例えば、第１のカーボンブラックは、２０〜４５ｃｃ/１００ｇ、２０〜３０ｃｃ/１００ｇ、２５〜４３ｃｃ/１００ｇ、２５〜４０ｃｃ/１００ｇ、３０〜３９ｃｃ/１００ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のＤＢＰ値を有することができる。あるいはまたさらに、第１のカーボンブラックは、３０〜２００ｍｇ/ｇ、例えば、３０〜４５ｍｇ/ｇ、４５〜１００ｍｇ/ｇ、６０〜８０ｍｇ/ｇ、７０〜１００ｍｇ/ｇ、１００〜１５０ｍｇ/ｇ、１５０〜２００ｍｇ/ｇ、７０〜２００ｍｇ/ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のヨード数（Ｉ２数）を有することができる。第１のカーボンブラックは、少なくとも、１〜１.２５未満のＭ比；６〜１０のｐＨ；最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力；または少なくとも８０の色合い、の１つによって特徴付けることができる。カーボンブラックは、式：色合い＝ｘ＋０.４４×Ｉ２数（式中、ｘは、４５〜９０、例えば、６０〜９０または７５〜９０である。）に従う色合いを有することができる。ミルベースが、５０重量％のカーボンブラックを用いて調合されている場合、ミルベースは、ニュートン流体であることができる。ミルベースは、少なくとも３０重量％、少なくとも４０重量％、少なくとも４５重量％、少なくとも５５重量％、または少なくとも６０重量％、例えば、５０重量％〜８０重量％または６０重量％〜８０重量％のカーボンブラック、これらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲または任意の量のカーボンブラックを含むことができる。
【００１５】
当然のことながら、先の一般的な記載および以下の詳細な記載の両者は、例示的および説明的なだけであり、そして請求項に記載した本発明の、さらなる説明を提供することを目的とする。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、本発明の例示的な態様による使用のためのカーボンブラックおよび市販されているカーボンブラックの浸透曲線（ｐｅｒｃｏｌａｔｉｏｎ  ｃｕｒｖｅ）を示すグラフである。
【００１７】
【図２】図２は、本発明の例示的な態様において使用されるカーボンブラックを製造するために利用できる１つのタイプのファーネスカーボンブラック反応器の一部分の断面図である。
【００１８】
【図３】図３は、所与のサンプルにおけるカーボンブラックサンプルの凝集の重量分率対ストークス直径のサンプルヒストグラムである。
【００１９】
【図４】図４は、本発明の例示的な態様によるカーボンブラックおよび市販されているカーボンブラックを使用して製造したミルベースの粘度を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
樹脂および低レベルのストラクチャー、例えば、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/ｌ００ｇのＤＢＰを有する少なくとも１種のカーボンブラックを含む被膜が、同じ樹脂およびさらに高いストラクチャーのカーボンブラックを含む被膜と比較して、改善された電気特性を示しながら、より高配合量のカーボンブラックで製造できることを、我々は驚いたことに見いだした。さらに、抵抗率の抑制を保ちながら、低ストラクチャー、大表面積のカーボンブラックが、高い配合量のカーボンブラックを有する被膜およびブラックマトリックスの生産を可能にすることを、我々は予想外にも見いだした。
【００２１】
一態様では、本発明によるブラックマトリックスは、少なくとも第１のカーボンブラックを含み、第１のカーボンブラックは、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのフタル酸ジブチル吸収（ＤＢＰ）値（顔料のストラクチャーまたは分枝の尺度）、および３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのヨード数を有する。
【００２２】
ブラックマトリックス組成物のある態様において、および本明細書中の他の部分に記載された他の態様において用いられる第１のカーボンブラックは、２０〜４５ｃｃ/１００ｇ、２０〜３０ｃｃ/１００ｇ、２５〜４３ｃｃ/１００ｇ、２５〜４０ｃｃ/１００ｇ、３０〜３９ｃｃ/１００ｇ、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲のＤＢＰ値を有することができる。針状、板状等の他の形を有する炭素粒子をまた使用できるが、カーボンブラック一次粒子は、本質的に全体的に球状の形状に近づくことができる。
【００２３】
ブラックマトリックス組成物および本明細書中の他の部分に記載された他の態様において用いられる第１のカーボンブラックは、カーボンブラックの所望の特性によりいずれかの広範な表面積を有することができる。例えば、カーボンブラックは、３０〜２００ｍｇ/ｇ、例えば、３０〜４５ｍｇ/ｇ、４５〜１００ｍｇ/ｇ、６０〜８０ｍｇ/ｇ、７０〜１００ｍｇ/ｇ、１００〜１５０ｍｇ/ｇ、１５０〜２００ｍｇ/ｇ、７０〜２００ｍｇ/ｇのヨード数（Ｉ２数）、またはこれらの終点のいずれかを境界とする任意の範囲を有することができる。当業者に公知のように、固定された気孔率において、表面積の増加は、より小さい一次粒径と相関関係がある。
【００２４】
本発明のいずれかの態様において用いられる第１のカーボンブラックは、さらに以下の特性の１つまたは２つ以上を有し、下記にそれぞれのさらなる詳細を記載する。カーボンブラックは、最大でも（ｙ＋１５×Ｉ２数）（式中、ｙは、２５０、１００、−５０、−１５０、または−３５０である。）μｇ/ｇの全濃度のアルカリ元素およびアルカリ土類元素（例えば、第ＩＡおよびＩＩＡ族元素）を有することができる。Ｍ比、すなわち、カーボンブラックサンプルの、メジアンストークス直径のモードストークス直径に対する比は、１.０〜１.２５未満、例えば、１.２２〜１.２４またはこれらの終点のいずれかによって規定された任意の範囲であることができる。カーボンブラックは、少なくとも８０の色合いを有することができる。カーボンブラックの色合いは、以下の式：
色合い＝ｘ＋０.４４×Ｉ２数
（式中、ｘは、４５〜９０、例えば、６０〜９０または７５〜９０であることができる。）によって規定できる。カーボンブラックは、６〜１０のｐＨ、例えば、６〜８、８〜１０、７〜９、またはこれらの終点のいずれかによって規定された任意の範囲を有することができる。水拡散圧力（ｗａｔｅｒ  ｓｐｒｅａｄｉｎｇ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ：ＷＳＰ）、すなわちカーボンブラックの表面と水蒸気との間の相互作用エネルギーの尺度は、最大でも６ｍＪ/ｍ２、例えば、最大でも５ｍＪ/ｍ２、最大でも４ｍＪ/ｍ２、２〜６ｍＪ/ｍ２、２〜５ｍＪ/ｍ２３〜６ｍＪ/ｍ２、３〜５ｍＪ/ｍ２、またはこれらの終点のいずれかによって規定された任意の範囲であることができる。
【００２５】
一般的に、具体的なカーボンブラックの配合量は、そのカーボンブラックを含む被膜の表面抵抗率に影響する。最初に、低い配合量ではカーボンブラックの量が増加しても、表面抵抗率は実質的に一定である。より高いレベルでは、充分なカーボンブラックが存在し、抵抗率における実質的な低下が生じる遷移が生じる。これは、多くの場合、浸透閾値（ｐｅｒｃｏｌａｔｉｏｎ  ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ）とよばれる。カーボンブラックを超えてこの閾値を超えたレベルのカーボンブラックは、被膜の抵抗率にほとんど影響しない。多くのカーボンブラックは、類似の浸透性能を示す。従って、カーボンブラックのタイプに関わらず、カーボンブラック浸透曲線は、浸透点（すなわち、表面抵抗率が低下するカーボンブラックの配合量）が異なることを除いて、非常に類似している。図１は、同じ樹脂であるが、異なるカーボンブラックを用いて製造された２つの異なる被膜の浸透曲線を示す。浸透曲線は、カーボンブラックに共通で、比較的急勾配の遷移領域に繋がっている２つの相対的な高原を有する形を有する。
【００２６】
幾つかの用途では、ターゲット表面抵抗率は、浸透曲線の最も急な点に位置する。実用的な観点からすると、この被膜の製造は、配合量における小さい変化が、観察される抵抗率に大きな効果を有するであろうので、カーボンブラックの配合量への厳しい管理を必要とするであろう。
【００２７】
任意の特別な理論に拘束されないが、本発明の種々の態様において用いられる低ストラクチャーカーボンブラックは、カーボンブラックのより高い充填効率を可能にすると考えられている。より低ストラクチャーのカーボンブラックは、それらの充填された細孔容積の効果的な尺度であるＤＢＰ油吸収によって測定して、より高ストラクチャーのカーボンブラック粒子より、幾何学的により高い密度で充填できる。結果として、本発明のある態様において、予め選択された抵抗率が、曲線の最も急な部分から離れて生じることができるように、浸透曲線はシフトできる。従って、配合量における小さな変化は、抵抗率に大きな効果を有さない。
【００２８】
カーボンブラック配合量を増加させる能力は、これらのおよび他の生成物を調製するのに使用されるトナー、インク、ブラックマトリックス、フォトレジスト、およびミルベース等の材料に他の利益を提供する。ミルベースおよびフォトレジストの性能は、カーボンブラックの含有量に依存する。カーボンブラックの濃度が高くなるにつれて、硬化可能性、展開可能性、パターン化可能性、およびガラスへの接着等の特性が影響される。多くの場合、これらの特性の１つは、被膜中に受け入れられるカーボンブラックの上限濃度を制約し、次いで膜の達成できる光学密度に上限を課す。本発明のある態様によって低ストラクチャーカーボンブラックを使用すると、ブラックマトリックスとしての性能に必要な特性のバランスを保ちながら、より高い配合量のカーボンブラックを有する膜の調製が可能になる。膜の光学密度は、そのカーボンブラック含有量に比例するので、最大の炭素配合量で調製されたこれらの膜が、従来のカーボンブラックで調製された膜より比較的高い光学密度を有するであろうことが予想される。
【００２９】
さらに、より高濃度の低ストラクチャー、大きな表面積のカーボンブラックを用いて調製した分散体が、より高いストラクチャーまたはより小さな表面積のカーボンブラックを用いて調製された分散体より、比較的低い粘度を有することを、我々は予想外にも見いだした。これは、種々の装置の製造可能性を改善する。実際、これらの分散体が、より高いストラクチャーまたはより小さい表面積のカーボンブラックを有する分散体より、高い配合量でニュートン流量特性を有することを、我々は見いだした。低下した粘度は、最終の被膜における不規則性を低下させ、そして平滑性を高める被膜組成物の平準化を改善する。さらに、より薄い被膜がピンホールまたは他の欠陥のリスクなく堆積できる。
【００３０】
同一ストラクチャーおよび表面積を有するが、より高いＭ比を有するカーボンブラックに対して、１.２５未満のＭ比を有するカーボンブラックの使用が、カーボンブラックが取り込まれる材料の光学密度を高めることを、我々は予想外なことに見いだした。これは、所与の光学密度を得るのに使用されるカーボンブラックがより少ない量となることを可能にし、そうした材料を製造するために使用されるカーボンブラックを含むミルベースおよび他の流体媒体の粘度を低下させる。増加した色合いは、所望の光学密度を達成するためにキャリアー中で使用することが好ましいカーボンブラックの量を低下させる。
【００３１】
中性のｐＨ、または酸性のｐＨよりわずかに塩基性のｐＨを有するカーボンブラックは、ブラックマトリックス、被膜、ミルベース、インク、トナー、および他の媒体を製造するために使用できる、あるポリマーおよび他の材料とさらに相溶性であることができ、これらの用途のためのカーボンブラックを組み合わせることができる組成物の範囲を拡げる。さらに、そうしたカーボンブラックは、ブラックマトリックスの製造において典型的に用いられるアルカリ性の現像液、ブラックマトリックス、およびアルカリ性の現像液を用いた他の被膜と、酸性のカーボンブラックとは異なる相互作用をするであろう。
【００３２】
より少ない量のアルカリ元素およびアルカリ土類元素を有するカーボンブラックは、それらが取り込まれる媒体に、より低い電気伝導率を示し、そして／またはより高い光学密度を示すことができる。
【００３３】
より低いＷＳＰは、より疎水性のカーボンブラックを表わす。低い水拡散圧力を有するカーボンブラック、例えば、さらに疎水性のカーボンブラックは、ブラックマトリックス、ミルベース、被膜、インク、トナー、および他の材料を製造ずるのに使用できる、あるポリマーおよび他の材料とさらに相溶性であることができ、これらの用途のためのカーボンブラックと組み合わせることができる組成物の範囲を拡げる。さらに、そうしたカーボンブラックは、ブラックマトリックスおよびレジスト被膜の生産において典型的に用いられるアルカリ性現像液と、さらに親水性のカーボンブラックとは異なる相互作用をするであろうし、そしてレジスト、ブラックマトリックス、およびアルカリ性の現像液を用いる他の被膜の開発特性を改善できる。
【００３４】
ミルベース、分散体、硬化性被膜組成物、およびブラックマトリックス等の被膜が、比較的高いレベル、例えば、これらの本明細書中に記載された等の少なくとも４０％、少なくとも５０％、少なくとも５５％、または少なくとも６０％のカーボンブラックで調製できることを、我々は驚いたことに見いだした。これは、表面抵抗率、および光学密度等の改善されたバランスの電気特性を含む改善された全体的な特性を有する被膜およびブラックマトリックスの調製を可能にする。表面抵抗率は、電気伝導を妨げる材料の能力の尺度であり、そして、当該技術分野で知られている種々の技術を使用した測定であることができる。光学密度（ＯＤ）は、典型的には光学密度計（ｏｐｔｉｃａｌ  ｄｅｎｓｉｔｏｍｅｔｅｒ）を使用して測定される。ＯＤは、膜の厚さを含む幾つかの因子に依存する。
【００３５】
本明細書中に記載されたもの等のカーボンブラックは、ビヒクルおよび硬化性樹脂と組み合わせて、硬化性被膜組成物を生成することができる。硬化性被膜組成物は、例えば、高せん断混合の使用を含む、当業者に公知の任意の方法を使用して生成できる。さらに、組成物は、ミルベース等のビヒクル中のカーボンブラックの分散体を使用して調製できる。そうしたミルベースは、本明細書中に記載されたもの等のカーボンブラックを含む少なくとも２０重量％、例えば、少なくとも３０重量％のカーボンブラックを有することができる。ミルベースが、５０重量％のカーボンブラックを含む場合、ミルベースは、ニュートン流体であることができる。好ましくは、カーボンブラック凝集体の形によって規定された空隙容積を実質的に満たすために、硬化被膜中に充分な樹脂がある。
【００３６】
ビヒクルは、水性ビヒクルまたは非水性ビヒクルのいずれかであることができる。例は、１種または２種以上の、ブタノール（例えば、１種または２種以上の、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、およびイソブタノール）、２−ヘプタノン、ブチルアセテート、エチルセロソルブ、エチルセロソルブアセテート、ブチルセロソルブ、ブチルセロソルブアセテート、エチルカルビトール、エチルカルビトールアセテート、ｄｉエチレングリコール、シクロヘキサノン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ラクテートエステル、ジメチルホルムアミド、メチルエチルケトン、ジメチルアセトアミド、およびそれらの混合物を含む非水性ビヒクルを含む。例えば、水および水溶性アルコールを含む、水性溶媒をまた加えることができる。
【００３７】
硬化性樹脂は、当該技術分野で知られている任意の樹脂であることができる。例えば、樹脂は、エポキシビスフェノールＡ樹脂またはエポキシノボラック樹脂であることができる。樹脂はまた、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、またはゼラチンであることができる。樹脂は、例えば、熱的または、例えば、赤外もしくは紫外線等の任意の照射源を含む種々の公知の方法のいずれかによって硬化できる。硬化性被膜組成物は、感光性（すなわち、照射によって硬化できる）または感熱性（すなわち、加熱によって等の、温度を変化させることによって硬化できる）であることができる。樹脂が照射により硬化性である場合、硬化性被膜組成物は、それぞれの顔料で光を吸収してラジカルを生成する、光開始剤をさらに含むことができる。
【００３８】
硬化性被膜組成物またはミルベースは、最小の追加成分（添加物および／または共溶媒）および処理で生成できる。しかし、分散剤および共溶媒等の添加物をまた含むことができる。例えば、エポキシビスフェノールＡまたはエポキシノボラック等の感光性樹脂が使用される場合、光開始剤をまた加えることができる。他の硬化性モノマーおよび／またはオリゴマーをまた加えることができる。
【００３９】
さらなる態様では、硬化性被膜は、硬化性被膜組成物から調製される。硬化性被膜は、硬化性樹脂および少なくとも１種のカーボンブラックを含むことができる。硬化性樹脂およびカーボンブラックは、上記でさらに詳細を記載したもののいずれかであることができる。硬化性被膜は、硬化被膜が硬化性被膜、または感熱性被膜を照射することによって加工できる、硬化被膜が硬化性被膜の熱処理によって加工される、感光性被膜であることができる。
【００４０】
別の態様では、硬化被膜は、硬化性被膜組成物から調製される。硬化被膜は、樹脂、任意選択的分散剤、および本明細書中に記載されたもののいずれか等の少なくとも１種のカーボンブラックを含むことができる。被膜が、少なくとも６０重量％のカーボンブラックを含む場合、表面電気抵抗率は、少なくとも１０１２Ω/□、例えば、１０１３Ω/□であることができる。被膜、例えば、ブラックマトリックスは、１μｍ厚さで、３以上、好ましくは４以上、およびさらに好ましくは、５以上、例えば、３.５〜１０の光学密度をさらに有することができる。被膜は、被膜の用途によって、例えば、１０〜１００μｍ厚さを含むより厚い膜厚で、（抵抗率等の）類似の電気特性を有することができる。
【００４１】
本発明はさらに、例えば、液晶ディスプレイ装置中のカラーフィルターに使用できるブラックマトリックスに関する。ブラックマトリックスは、当該技術分野で知られている任意の方法を使用して形成できる。例えば、ブラックマトリックスは、基材の上へ第１のカーボンブラックを含む硬化性被膜組成物を適用する工程、生じた硬化性被膜を画像ごとに硬化させて、硬化被膜を製造する工程、および硬化被膜を現像し、そして乾燥させる工程によって形成できる。例えば、ブラックマトリックスは、本発明の硬化性被膜組成物、硬化性被膜、および／または硬化被膜から調製でき、そのそれぞれは、上記にさらに詳細を記載する。
【００４２】
表面抵抗率および光学密度は、ブラックマトリックス材料のための重要な特性であり、そして詳細に上記に記載した。本発明のある態様によるブラックマトリックスは、本発明の硬化性被膜組成物から生成でき、本発明の硬化被膜を生成させるために使用され、ブラックマトリックスは、被膜との関係で上記の性能特性（表面抵抗率および光学密度）を有することができる。さらに、特に所望の全体的な性能属性を達成するために、特定のＤＢＰを有するカーボンブラックを選択できる。
【００４３】
上記の種々の媒体の性能は、種々の因子によるであろう。例えば、第１のカーボンブラックがさらなる表面改質に曝された場合でさえ、樹脂および第１のカーボンブラックを含む被膜が、高い抵抗率を保ちながら、より高い配合量のカーボンブラックで製造できることを、我々は驚いたことに見いだした。ある態様において、光学密度、カーボンブラックの配合量、表面抵抗率、平滑性、および他の性能要求を最適化することが望ましいことができる。
【００４４】
本発明の種々の態様による被膜およびブラックマトリックスはまた、カーボンブラックのブレンドを使用して製造できる。例えば、カーボンブラックのブレンドは、異なる一次粒径を有する第１のカーボンブラックおよび第２のカーボンブラックを含むことができる。２つの粒径間の相違は、１ｎｍ〜２５ｎｍ、例えば、５ｎｍ〜２５ｎｍであることができる。より小さい粒子は、より大きいカーボンブラック粒子間の隙間に適合できる。所与のサンプルのカーボンブラックでは、粒径が、特定の粒径辺りの粒径分布を実際に示すであろうことを、当業者は認識するであろう。別の態様では、異なる表面組成、表面積、ストラクチャーレベル、金属元素濃度、ｐＨ値、またはスペクトロニック  ２０の値を有するカーボンブラックを、混合できる。例えば、有機基を表面に結合させるために改質されていないか、または例えば、カーボンブラックのグラファイト含有量を増加させるために、酸化されたかもしくは熱処理に曝されたカーボンブラックは、そうした改質に曝されたカーボンブラックと混合できる。
【００４５】
低ストラクチャーのカーボンブラックが、予め使用されたより、大きい表面積を有するが、より低量の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族金属元素を有して生成されることを可能にする処理条件を、我々は特定し、それによってカーボンブラック生成物中のこれらの金属の量を減少させる。一般的に、所与の表面積を有するカーボンブラックでは、ストラクチャーは、金属元素の添加によってある量に下げることだけが可能であり、その後は、さらなる金属元素の添加は、ストラクチャーにさらに影響しない。しかし、大表面積のカーボンブラックはいうまでもなく、中表面積のカーボンブラックで予め達成可能であったより、著しく低ストラクチャー、例えば、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのフタル酸ジブチル吸収（ＤＢＰ）値を有するカーボンブラックを、我々は製造した。例示的な装置および反応条件を下記および例に記載する。本発明の種々の態様による使用のためのカーボンブラックはまた、例えば、米国特許第５、４５６、７５０号明細書、米国特許第４、３９１、７８９号明細書；米国特許第４、６３６、３７５号明細書；米国特許第６、０９６、２８４号明細書；および米国特許第５、２６２、１４６号明細書に記載されたものを含む種々の他の装置を使用して製造できる。下記の反応条件をどのように適合させて、他の装置において本発明の種々の態様による使用のためのカーボンブラックを製造するかについて、当業者は理解するであろう。
【００４６】
一態様では、カーボンブラックは、燃焼区画１０を有し、燃焼区画１０が、収束直径区画１１、遷移区画１２、入口区画１８、および反応区画１９を有する、図２に記載した等のモジュール式ファーネスカーボンブラック反応器２内で製造される。収束直径１１の区画が始まる点までの燃焼区画１０の直径は、Ｄ−１として示され；区画１２の直径は、Ｄ−２として示され；階段状の入口区画１８は、Ｄ−４、Ｄ−５、Ｄ−６、およびＤ−７として示され；そして区画１９の直径は、Ｄ−３として示される。収束直径が始まる点１１までの燃焼区画１０の長さは、Ｌ−１として示され；収束直径の区画の長さは、Ｌ−２として示され；遷移区画の長さは、Ｌ−３として示され；そして反応器の入口区画１８中の階段の長さは、Ｌ−４、Ｌ−５、Ｌ−６およびＬ−７として示される。
【００４７】
カーボンブラックを製造するために、高温の燃焼ガスが、液体またはガス状燃料と、空気、酸素、空気と酸素との混合物またはその同類のもの等の好適な酸化剤流とを接触させることによって、燃焼区画１０内で生成される。燃料の中で高温の燃焼ガスを生成させるために燃焼区画１０中で酸化剤流と接触させる使用に好適なものは、天然ガス、水素、一酸化炭素、メタン、アセチレン、アルコール、またはケロシン等の容易に燃焼できる気体、蒸気または液体の流れのいずれかである。しかし、高含有量の炭素含有を成分有する燃料、そして特に、炭化水素を利用することが、一般的に好ましい。空気：本発明のカーボンブラックを生成させるために利用される天然ガスの体積比は、好ましくは、約１０：１〜約１００：１である。高温の燃焼ガスの生成を促進するために、酸化剤流は、予め加熱できる。いくつかの態様において、総燃焼比は、少なくとも２６％、例えば、少なくとも３０％または少なくとも３５％である。
【００４８】
高温の燃焼ガス流は、区画１０および１１から区画１２、１８、および１９へと下流に流れる。高温の燃焼ガスの流れの方向を矢印によって図中に示した。カーボンブラック生成原料３０を、（区画１２中に位置する）点３２、および／または（区画１１中に位置する）点７０で導入する。反応条件下で容易に揮発可能である、本明細書中でのカーボンブラックを与える炭化水素原料としての使用に好適なものは、アセチレン等の不飽和炭化水素；エチレン、プロピレン、ブチレン等のオレフィン；ベンゼン、トルエンおよびキシレン等の芳香族；ある飽和炭化水素；およびケロシン、ナフタレン、テルペン、エチレンタール、芳香族環原料およびその同類のもの等の他の炭化水素である。
【００４９】
収束直径１１の区画の終端から点３２までの距離を、Ｆ−１として示す。一般的に、カーボンブラック生成原料３０は、高温の燃焼ガス流の内部領域に浸透する複数の流れの形態で挿入され、原料をカーボンブラックに急速かつ完全に分解して転化するように、高い割合でのカーボンブラック生成原料の混合およびせん断を高温の燃焼ガスによって確かにする。
【００５０】
補助炭化水素は、プローブ７２を通って、またはカーボンブラックを生成する工程の区画１２の境界を形成する壁の中の補助炭化水素通路７５を通って、またはカーボンブラックを生成する工程の区画１８および／または１９の境界を形成する壁中の補助炭化水素通路７６を通って、点７０で導入される。「補助炭化水素」の用語は、本明細書中で使用される場合、水素、または原料における水素の炭素に対するモル比より大きい水素の炭素に対するモル比を有する任意の炭化水素をいい、そしてガスまたは液体であることができる。例示的な炭化水素は、燃料および／または原料としての使用に好適として本明細書中に記載されたこれらの材料を含むが、これらに限られない。本発明のある態様において、補助炭化水素は、天然ガスである。未反応の補助炭化水素が最終的に反応区画に入るという条件で、補助炭化水素は、第１のステージ燃料の初期燃焼反応のすぐ後の点と、カーボンブラックの生成が終わるすぐ後の点の間の任意の場所に、導入できる。ある好ましい態様では、補助炭化水素は、原料と同じ軸平面に導入される。下記の例では、補助炭化水素は、カーボンブラック生成原料流れと同じ軸平面内の３つのオリフィスを通して導入された。オリフィスは、好ましくは、１つは原料、次は補助炭化水素等で、区画１２の外周の周りに均一な間隔で、交互パターンで並べられている。補助炭化水素の炭素含有量が反応器に注入される全ての燃料流の全炭素含有量の約２０重量％未満、例えば、約１〜約５％、約５％〜約１０％、約１０％〜約１５％、約１５％〜約２０％、またはこれらの終点のいずれかによって規定された任意の範囲であるように、反応器に加えられる補助炭化水素の量を調整できる。ある好ましい態様では、補助炭化水素の炭素含有量は、反応器に注入される全ての燃料流の全炭素含有量の約３％〜約６重量％である。
【００５１】
点３２から点７０までの距離をＨ−１として示す。
【００５２】
いくつかの態様において、アルカリ材料またはアルカリ土類材料の生じたカーボンブラックにおける全濃度が低い量で、特定のアルカリ材料またはアルカリ土類材料を、ストラクチャー改質剤としてカーボンブラックに加える。好ましくは、物質は、少なくとも１種のアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含む。例は、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、もしくはラジウム、またはこれらの２種または３種以上の任意の組み合わせを含む。この物質は、固溶体、分散体、気体、またはそれらいずれかの組み合わせであることができる。同じであるか異なる第ＩＡ族または第ＩＩＡ族元素を有する１超の物質を使用できる。複数の物質が使用される場合、物質は、共に、別々に、連続して、または異なる反応場所に加えることができる。本発明の目的のためには、物質は、金属（または金属イオン）それ自身、これらの元素の１種または２種以上を含有する塩を含む、これらの元素の１種または２種以上を含有する化合物、およびその同類のものであることができる。例示的な塩は、有機塩および無機塩の両者、例えば、例えば、ナトリウムおよび／もしくはカリウムと、塩化物、酢酸、ギ酸との塩、または２種もしくは３種以上のそうした塩の組み合わせを含む。好ましくは、この物質は、金属または金属イオンを、カーボンブラック生成物を生成している反応に導入できる。例えば、この物質は、完全なクエンチングの前の、第１のステージにおけるカーボンブラック生成原料の導入の前；第１のステージにおけるカーボンブラック生成原料の導入の間；第１のステージにおけるカーボンブラック生成原料の導入の後；補助炭化水素の導入の前、間、もしくは直後；またはクエンチングを完了する前の任意の工程を含む任意の点で加えることができる。物質を導入する１超の点を使用できる。低い量のカーボンブラック生成物が生成できる限り、金属含有物質の量は任意の量であることができる。上記の様に、全量で第ＩＡ族および／または第ＩＩＡ族元素（すなわち、カーボンブラックに含まれる第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素の全濃度）が、最大でも
ｙ＋１５×Ｉ２数
（式中、ｙは、２５０、１００、−５０、−２００、または−３５０であることができる。）μｇ/ｇであるような量で、この量の物質を加えることができる。ある態様において、この物質は、第ＩＡ族元素を導入し；例えば、この物質は、カリウムまたはカリウムイオンを導入できる。この物質は、任意の従来手段を含む任意の様式で加えることができる。言い換えれば、カーボンブラック生成原料が導入されるのと同じ様式で、この物質を加えることができる。この物質は、気体、液体、もしくは固体、またはそれらいずれかの組み合わせとして加えることができる。この物質は、１つの点または幾つかの点で加えることができ、そして単一の流れまたは複数の流れとして加えることができる。この物質は、それらの導入の前および／または間に、原料、燃料および／または酸化剤と混合できる。
【００５３】
ある態様において、少なくとも１種の第ＩＡ族または第ＩＩＡ族元素を含有する物質が、原料への塩溶液の取り込みによって、原料に導入される。ある好ましい態様では、原料中ですべてのアルカリ金属および／またはアルカリ金属イオンの濃度が約０〜約１重量％であるように、塩溶液は、原料と混合される。燃焼により、金属イオンは、カーボンブラック中に取り込まれることができる。任意の特別な理論に拘束されることなく、金属イオンの電荷が個々のカーボンブラック粒子間での反発力を提供すると考えられている。この反発力は、粒子が凝集しないようにし、従ってカーボンブラックの全体的なストラクチャーを低下させることができる。
【００５４】
カーボンブラック生成原料と高温の燃焼ガス流との混合物は、区画１２を通って区画１８へ、そして次に区画１９へと流れる。水であることができるクエンチング流体５０を注入する点６２に位置するクエンチ６０は、カーボンブラックが生成される場合に、化学反応を停止させるために利用される。点６２は、熱分解を停止させるために、クエンチする位置を選択するために、当該技術で公知の任意の方法で決定できる。熱分解を停止させるために急冷する位置を決定するための一つの方法は、カーボンブラックで受け入れられるスペクトロニック  ２０の値に達した点で決定することによる。Ｑは区画１８の始めからクエンチ点６２までの距離であり、そしてＱはクエンチ６０の位置によって変化する。いくつかの態様において、クエンチングの間にカーボンブラックに加えられるさらなる金属および他の元素の量を最小化するために、逆浸透水は、クエンチング流体として使用される。
【００５５】
高温の燃焼ガスとカーボンブラック生成原料との混合物が急冷された後で、冷却されたガスは、カーボンブラックを回収する任意の従来の冷却および分離手段に下流へと通される。ガス流からのカーボンブラックの分離は、集塵装置、サイクロン分離器またはバグフィルター等の従来の手段によって容易に達成される。この分離に続き、例えば、湿式ペレタイザーを使用したペレット化を行うことが1できる。
【００５６】
炉内では、バーナー中の天然ガスの割合、原料の割合、カリウム濃度、および補助炭化水素の割合、および所望の特性を達成する場所を同時に調整することによって、カーボンブラックの具体的なヨード数およびＤＢＰを制御する。バーナー中の天然ガスの割合を増加させ、原料の割合を減少させ、金属塩の濃度を増加させ、そして／または補助炭化水素の割合を減少させることによって、このヨード数を増加できる。バーナー中の天然ガスの割合を増加させ、（他の因子によるが）原料の割合を増加させるか、もしくは減少させ、金属塩の濃度を減少させ、そして／または補助炭化水素の割合を減少させることによって、ＤＢＰは増加できる。例えば、補助炭化水素が反応器中の全炭素含有量の８％または１０％超を提供するように、補助炭化水素が増加する場合、生じるカーボンブラックの表面積を維持するか、または増加させるために、反応器中の原料の量を減少させることが望ましいことができる。これらの条件下では、より少ない量のアルカリ材料またはアルカリ土類材料を有する低ストラクチャーをまた達成できる。本明細書中に記載された変数はまた、色合い、スペクトロニック  ２０値、ｐＨ、Ｍ比、および残留金属含有量等のカーボンブラックの他の特徴に影響する。所望の特性を有するカーボンブラックを作るために必要なそれぞれの変数の正確なレベルは、反応器の形状および反応器へのそれぞれの種の注入方法に依存する。例を、下記でさらに詳細に記載する。
【００５７】
原料中のアルカリ元素および／またはアルカリ土類元素の具体的な濃度、ならびに種々の燃焼区画のための具体的な直径および長さと組み合わせた、減少した注入オリフィス直径、増加した供給速度、およびカーボンブラック生成原料と同じ軸平面内の補助ガスの注入を含む補助ガスを導入するためのある条件が、低ストラクチャーおよび大表面積の両者を有するカーボンブラックの製造を可能にすることを、我々は予想外にも見いだした。このカーボンブラックはまた、用いた反応条件から期待したよりも疎水性であった。ストラクチャーのレベルは、アルカリまたはアルカリ土類の添加または補助炭化水素単独での使用を通して達成できるものより著しく低かった。さらに、カーボンブラックは、中間または大表面積のカーボンブラック、例えば、３０〜２００ｍ２/ｇで予め達成可能であったものより著しく低い、例えば、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのストラクチャーを有する。カーボンブラック中におけるアルカリ金属またはアルカリ土類金属の量は、中表面積から大表面積を有する低ストラクチャーカーボンブラックで通常見いだされるものより低い。生じたカーボンブラックは、分散を促進するより低いＤＢＰを有し、そしてカーボンブラックが表面積の減少なく製造を容易にするために取り込まれる媒体の粘度を低下させ、これは、カーボンブラックから製造された装置中での光学密度を低下できる。さらに、低レベルのアルカリ材料およびアルカリ土類材料は、抵抗率を犠牲にすることなく電子装置で用いられる低ＤＢＰのカーボンブラックをさらに可能にする。これらのカーボンブラックによって示される増加した色合いは、所望の光学密度を達成するためにキャリアー中で使用されることが好ましいカーボンブラックの量を低下させる。
【００５８】
いくつかの態様において、カーボンブラックは、表面に有機基を結合させるために改質され、酸化され、または熱処理に曝されることができる。カーボンブラックは、カーボンブラックのグラファイト含有量を増加させるために、不活性雰囲気中で熱処理できる。熱処理の時間および温度が所望の量の黒鉛化を達成するために、調整できることを、当業者は認識するであろう。
【００５９】
酸化されたカーボンブラックは、表面に極性、イオン性、および／またはイオン化可能基を導入するために、酸化剤を使用して酸化できる。このように調製されたカーボンブラックは、表面上により高い度合いの酸素含有基を有することが見いだされた。酸化剤は、酸素ガス、オゾン、（ＮＯ２と空気との混合物を含む）ＮＯ２、過酸化水素、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、または過硫酸アンモニウムを含む過硫酸塩等の過酸化物、次亜塩素酸ナトリウム等の次亜ハロゲン酸塩、（亜塩素酸ナトリウム、塩素酸ナトリウム、または過塩素酸ナトリウム等の）ハライト、ハレート、またはパーハレート、硝酸等の酸化性酸、および過マンガン酸塩、四酸化オスミウム、酸化クロム等の遷移金属含有酸化剤、または硝酸セリウムアンモニウムを含むがこれらに限られない。酸化剤の混合物、特に酸素およびオゾン等のガス状酸化剤の混合物をまた使用できる。さらに、顔料表面上にイオン性基またはイオン化可能基を導入するために、塩素化およびスルホニル化等の他の表面改質方法を使用した調製したカーボンブラックを使用できる。
【００６０】
改質されたカーボンブラックは、有機化学基がカーボンブラックに結合するように、当業者に公知の方法を使用して調製できる。例えば、改質されたカーボンブラックは、米国特許第５、５５４、７３９号明細書、米国特許第５、７０７、４３２号明細書、米国特許第５、８３７、０４５号明細書、米国特許第５、８５１、２８０号明細書、米国特許第５、８８５、３３５号明細書、米国特許第５、８９５、５２２号明細書、米国特許第５、９００、０２９号明細書、米国特許第５、９２２、１１８号明細書、および米国特許第６、０４２、６４３号明細書、および国際公開第９９/２３１７４号パンフレット（その記載を参照により本明細書中に全て取り込む。）に記載された方法を使用して調製できる。そうした方法は、例えば、ポリマーおよび／または界面活性剤を使用する分散剤タイプの方法に比較して、カーボンブラック上で、基のさらに安定な結合を提供する。改質されたカーボンブラックを調製するための他の方法は、有用な官能基を有するカーボンブラックと、例えば、米国特許第６、７２３、７８３号明細書（参照によりその全てを本明細書中に取り込む。）に記載された等の有機基を含む試薬とを反応させることを含む。そうした官能性カーボンブラックは、上記で取り込んだ参照文献を使用して調製できる。結合した官能基を含有するさらに改質されたカーボンブラックはまた、米国特許第６、８３１、１９４号明細書および米国特許第６、６６０、０７５号明細書、米国特許出願公開第２００３−０１０１９０１号明細書および米国特許出願公開第２００１−００３６９９４号明細書、カナダ国特許第２、３５１、１６２号明細書、欧州特許第１３９４２２１号明細書、および国際公開第０４/６３２８９号パンフレット、ならびにＮ．Ｔｓｕｂｏｋａｗａ、Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．、１７、４１７、１９９２（そのそれぞれを、参照によりその全てを本明細書中に取り込む。）に記載された方法によって調製できる。
【００６１】
カーボンブラックの分析的および物理的特性を評価するために、以下の試験手順を使用する。カーボンブラックのヨード吸着数（Ｉ２数）を、ＡＳＴＭ試験手順  Ｄ−１５１０−０８によって決定した。カーボンブラックの着色（Ｔｉｎｔ）強度をＡＳＴＭ試験手順  Ｄ３２６５−０７により決定した。カーボンブラックのＤＢＰ（フタル酸ジブチル値）をＡＳＴＭ  Ｄ２４１４−０８に記述されている手順により決定した。窒素表面積およびＳＴＳＡ表面積をＡＳＴＭ  Ｄ６５５６−０７により測定した。灰（ａｓｈ）含有量を、ＡＳＴＭ  Ｄ１５０６−９９により測定した。水中に知られた量のカーボンブラックを分散させ、そしてｐＨプローブ（ＡＳＴＭ Ｄ１５１２−０５）を使用して水相のｐＨを測定することによってｐＨを測定した。スペクトロニック  ２０をＡＳＴＭ  Ｄ１６１８−９９により測定した。ＮａおよびＫ含有量を、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）分析を介して測定した。
【００６２】
図３に示すように、および米国特許第５、４５６、７５０号明細書に記載されたように、メジアンおよびモードストークス直径を、カーボンブラックの重量分率のヒストグラム対カーボンブラック凝集体のストークス直径から決定した。つまり、ヒストグラムを生成するために使用されたデータを、Ｊｏｙｃｅ  Ｌｏｅｂｌ  Ｃｏ．Ｌｔｄ．ｏｆ  Ｔｙｎｅ  ａｎｄ  Ｗｅａｒ、Ｕｎｉｔｅｄ  Ｋｉｎｇｄｏｍによって製造したもの等のディスク型遠心分離機の使用によって決定した。
【００６３】
以下の手順は、１９８５年２月１日に出版されたＪｏｙｃｅ  Ｌｏｅｂｌ  ディスク型遠心分離機  参照ファイルＤＣＦ４.００８の取扱説明書（その教示を参照により本明細書中に取り込む。）に記載された手順の改変であり、そしてデータを決定するために使用した。１０ｍｇ（ミリグラム）のカーボンブラックサンプルを計量容器中で秤量し、次に０.０５％のＮＯＮＩＤＥＴ（商標）Ｐ−４０界面活性剤（ＮＯＮＩＤＥＴ（商標）Ｐ−４０：Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．によって製造され、そして販売された界面活性剤の登録商標である。）で製造した１０％の無水エタノールと９０％の蒸留水の溶液５０ｃｃに加える。Ｈｅａｔ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｓ  Ｉｎｃ．、Ｆａｒｍｉｎｇｄａｌｅ、Ｎ.Ｙ.によって製造販売されているＳｏｎｉｆｉｅｒ  モデル  Ｎｏ．Ｗ３８５を使用して、１５分間超音波エネルギーによって、生じた懸濁液を分散させた。
【００６４】
ディスク型遠心分離機を動かす前に、ディスク型遠心分離機からのデータを記録するコンピューターに以下のデータを入力した：
【００６５】
１、１.８６ｇ/ｃｃと考えられるカーボンブラックの比重；
【００６６】
２、水およびエタノールの溶液中に分散したカーボンブラック溶液の体積、この例では０.５ｃｃである；
【００６７】
３、スピン流体の体積、この例では１０ｃｃの水である；
【００６８】
４、スピン流体の粘度、この例では、２３℃で、０.９３３センチポイズと考えられる；
【００６９】
５、スピン流体の密度、この例では２３℃で０.９９７５ｇ/ｃｃである；
【００７０】
６、ディスク速度、この例では、８０００回転／分である；
【００７１】
７、データサンプリング間隔、この例では、１秒である。ストロボスコープが運転されている間は、ディスク型遠心分離機は、８０００回転／分で運転される。１０ｃｃの蒸留水をスピン流体として回転盤に注入する。濁りレベルを０に設定し；そして１０％無水エタノールおよび９０％蒸留水の１ｃｃ溶液をバッファー液体として注入する。次に、ディスク型遠心分離機のカットアンドブースト（ｃｕｔ  ａｎｄ  ｂｏｏｓｔ）ボタンを開いて、スピン流体とバッファー液体との間の滑らかな濃度勾配を生成し、そして勾配を視覚的にモニターした。２つの流体の間に目立った境界が無いように勾配が滑らかになった場合に、０.５ｃｃの水性エタノール溶液中に分散させたカーボンブラックを、スピンディスク中に注入し、そしてデータ収集を直ちに始めた。ストリーミング（ｓｔｒｅａｍｉｎｇ）が生じた場合は、運転を停止させた。水性エタノール溶液中に分散したカーボンブラックの注入に続き、ディスクを２０分間回転させた。２０分の回転に続き、ディスクを停止させて、スピン流体の温度を測定し、そして、運転の始めに測定したスピン流体の温度および運転の終わりに測定したスピン流体の温度の平均を、ディスク型遠心分離機からのデータを記録するコンピューターに入力した。データを標準のストークス式に従って分析し、そして以下の定義を使用して示した。
【００７２】
カーボンブラック分散体：最も小さい分散単位である、離散した、剛体のコロイド実体、大規模集合になった粒子からなる。
【００７３】
ストークス直径：遠心または重力場において、粘性のある媒体中でストークスの式によって沈降する球の直径。物体として同じ密度および沈降速度の滑らかな剛体球として挙動すると考えられる場合、カーボンブラック凝集体等の非球状物体はまた、ストークス直径で表わすことができる。伝統的な単位は、ナノメートル直径で表わされる。
【００７４】
モード（報告目的ではＤｍｏｄｅ）；ストークス直径の分布曲線のピーク（本明細書中では図３の点Ａ）の点におけるストークス直径。
【００７５】
メジアンストークス直径（報告目的では、Ｄｓｔ）：サンプルの５０重量％がより大きいかまたはより小さいかのいずれかであるストークス直径の分布曲線上の点。したがって、メジアンストークスは、測定のメジアン値を表わす。
【００７６】
水拡散圧力は、制御された雰囲気から水を吸収するにつれた、サンプルの質量の増加を観察することによって測定される。試験において、サンプルの周囲雰囲気の相対湿度（ＲＨ）を、０％（純粋な窒素）から１００％（水で飽和した窒素）に増加させた。サンプルおよび雰囲気が常に平衡にある場合、サンプルの水拡散圧力（πｅ）は：
【数１】
2010525142.tif 000003
（式中、Ｒは、ガス定数であり、Ｔは温度であり、Ａはサンプルの窒素表面積であり、Ｆは（モル／ｇｍに変換された）サンプル上の吸着水の量であり、Ｐは雰囲気中での水の分圧であり、そしてＰｏは、雰囲気中の飽和蒸気圧である。）と規定される。実際には、表面上の水の平衡吸着は、１つのまたは（好ましくは）幾つかの個々の分圧で測定し、そして曲線の下の面積によって全体を見積もる。
【００７７】
水拡散圧力を測定するために以下の手順を使用できる。分析の前に、分析する１００ｍｇのカーボンブラックを、１２５℃のオーブンで３０分間乾燥させる。（ＳＭＳ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓｓ、Ｍｏｎａｒｃｈ  Ｂｅａｃｈ、Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａによって供給された）表面測定システムＤＶＳｌ装置中の低温器が２５℃で２時間安定であったことを確かにした後で、サンプルカップをサンプルチャンバーおよび参照チャンバーの両方に搭載する。ターゲットＲＨを０％、１０分に設定して、カップを乾燥させ、そして安定な質量ベースラインを確立する。静的なバランスを取って風袋の重さを量った後で、約８ｍｇのカーボンブラックを、サンプルチャンバー中のカップに加えた。サンプルチャンバーを閉じた後で、サンプルを０％ＲＨで平衡させた。平衡後に、サンプルの初期の質量を記録した。次に、系をそれぞれのＲＨレベルで２０分間平衡にさせて、窒素雰囲気の相対湿度を連続して約５、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、７８、８７、および９２％ＲＨのレベルに増加させた。それぞれの湿度レベルで水吸着の質量を記録し、それから水拡散圧力を上記の式を用いて計算した。
【００７８】
本発明は、本来例示的のみであることを目的とする以下の例によって、さらに明らかになるであろう。
【実施例】
【００７９】
カーボンブラックの調製
表２に記述されている反応器の条件および配置を利用して、カーボンブラックを上記の様に、そして図２に示した反応器中で調製した。天然ガスを燃焼反応用燃料および補助炭化水素の両者として用いた。酢酸カリウムの水溶液をアルカリ金属含有材料として使用し、そして反応器中に注入する前に原料と混合した。反応逆浸透によって精製した水でクエンチした。この液体原料は、下記の表１に記載した特性を有した。
表１：原料の特性
【表１】
2010525142.tif 000004
【表２】
2010525142.tif 000005
*原料および補助炭化水素オリフィスを、反応器の外周の周りに交互の順序で同じ軸平面内に並べた。ＨＣ＝炭化水素
**ｎｍ３は、標準立方メートルをいい、こここで「標準」は、０℃および１気圧の圧力に修正したガスの体積をいう。
***一次燃焼は、バーナー中の天然ガスと反応するのに化学量論的に必要な酸素の全量と比較して、反応器に加えられた酸素のパーセンテージと規定される。
****総燃焼は、反応器に加えられた全ての燃料流と反応するのに化学量論的に必要な酸素の全量と比較した反応器に加えられた酸素のパーセンテージと規定される。
【００８０】
カーボンブラックの特徴
例１で製造したカーボンブラックの種々の特性を本明細書中の他の箇所に記載したように測定した。３０ｍＬの水中に３ｇの材料を分散させ、１５分間沸騰し、室温に冷却し、そしてｐＨプローブを用いて水相のｐＨを測定することによって、ｐＨ値を決定した（ＡＳＴＭ  Ｄ１５１２−０５）。下の表３に示すように、カーボンブラックは、低ストラクチャー、高純度（低い抽出可能性および低［Ｋ＋］）、中性〜やや塩基性のｐＨ、および低ＷＳＰ（例えば、カーボンブラックは疎水性である。）を示した。
【表３】
2010525142.tif 000006
*メジアンストークス直径
表３
【００８１】
ミルベースの調製
例Ａのカーボンブラックおよび下の表４に記載した特徴を有する市販されているカーボンブラックを、下の表５に記載した組成物を用いてミルベースを調製するために使用した。
表４：比較例のカーボンブラックの分析特性
【表４】
2010525142.tif 000007
*メジアンストークス直径
表５
【表５】
2010525142.tif 000008
【００８２】
Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ３２５００（商標）は、Ｎｏｖｅｏｎから市販されているポリマー分散剤であり、そしてＰＧＭＥＡは、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能であるプロピレングリコールメチルエーテルアセテートである。
【００８３】
Ｓｋａｎｄｅｘ  ｌａｂ  ｓｈａｋｅｒを使用して、成分を４時間粉砕した。ミルベース中の顔料の平均体積粒径を測定し、そして標準カーボンブラックの凝集サイズと、同程度であることを見いだした。
【００８４】
レットダウン（Ｌｅｔｄｏｗｎｓ）の調製
溶媒なしの基準で５０重量％のカーボンブラックを含む被膜組成物を調製するために、（Ｊｏｈｎｓｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓから市販されている）Ｊｏｎｃｒｙｌ（商標）６１１のＰＧＭＥＡ中２０重量％溶液を用いて、上記のミルベースのそれぞれをレットダウンした。
【００８５】
被膜の調製
被膜を生成させるために、上記の被膜組成物をガラスウェハー上にスピンコートし、そしてこれらの被膜の特性を測定した。Ｘ−Ｒｉｔｅ  ３６１Ｔ  Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｄｅｎｓｉｔｏｍｅｔｅｒを使用して光学密度を測定し、そしてＫＬＡ  Ｔｅｎｃｏｒ  Α  Ｓｔｅｐ  ５００  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｐｒｏｆｉｌｏｍｅｔｅｒを使用して厚さを測定した。Ｋｅｉｔｈｌｅｙ  Ｍｏｄｅｌ  ６５１７  Ｅｌｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ  ／Ｈｉｇｈ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ  Ｍｅｔｅｒを使用して被膜の表面抵抗率を測定した。それぞれの被膜の性能特性を下の表６に示す。
表６
【表６】
2010525142.tif 000009
【００８６】
これらの例は、効果性でない樹脂を使用したが、感光性樹脂または感熱性樹脂等の硬化性樹脂が使用される場合、類似の性能となることが予想された。したがって、これらの被膜は、ブラックマトリックスとして使用できるであろう。
【００８７】
粘度
例Ａおよび比較例Ｃ１のカーボンブラックを、ＰＧＭＥＡ中で１０〜５０重量％のカーボンブラックを用いて、ミルベースを調製するために使用した。ミルベースはまた、分散剤（Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ（商標）  ３２５００）を含んでいた。分散剤とカーボンブラックとの間の比を０.２に固定した。Ｓｋａｎｄｅｘ  ｌａｂ  ｓｈａｋｅｒを使用して成分を４時間粉砕した。ミルベース中での顔料の平均体積粒径を測定し、そして標準カーボンブラックの凝集体のサイズと同程度であること見いだした。
【００８８】
キュベットジェオメトリー（ｃｕｖｅｔｔｅ  ｇｅｏｍｅｔｒｙ）およびＡＲ−Ｇ２（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）レオメーターを使用して、ミルベース調合物の粘度測定を行った。
【００８９】
ミルベース分散体は、ニュートン流体であった。５０％の配合量でカーボンブラックＣ１を有する分散体は、非ニュートン挙動を示し、一方、カーボンブラックＡを有する分散体は、研究したカーボンブラックの濃度の全範囲でニュートン流体であった。低ＤＢＰカーボンブラックの重要な利点は、特に、より高いカーボンブラック配合量における、著しく低い粘度（図４を参照のこと）であり、（例えば、スピンコーティングによる）加工、および膜特性（例えば、低粘度被膜のより良い平準化から生じる膜の平滑性）に有益である。
【００９０】
浸透曲線
例Ａおよび比較例Ｃ１のカーボンブラックを使用して、上記の手順に従って、そして溶媒なしの基準で４０重量％、５０重量％、６０重量％、７０重量％のカーボンブラックを有するミルベース、レットダウン、および被膜を調製した。被膜の表面抵抗率を上記のように測定し、そして図３中に具体的に説明した。図３は、より低いストラクチャーのカーボンブラックを使用すると、より低い抵抗率または配合量レベルに対して高感度の表面抵抗率を作ることのいずれもなく、配合量のレベルを増加できたことを示す。
【００９１】
本発明の好ましい態様の先の記載は、具体的な説明および記載の目的のために提供された。本発明を開示された正確な形態に減耗させ、または制限することを目的としない。上記の教示に照らして改質および変化が可能であり、または本発明の実施から得ることができる。本発明の原理を説明するため、および当業者が本発明の種々の態様において、および熟考された特別な用途に合うように種々改変して利用できるために、その実際的な用途を説明するために、態様が選択され、そして記載された。本発明の範囲が付属の請求項およびそれらの均等によって規定されることを意図する。
【００９２】
請求の範囲は次のようである。
【図１】
2010525142.tif 000010
【図２】
2010525142.tif 000011
【図３】
2010525142.tif 000012
【図４】
2010525142.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】平成21年12月24日(2009.12.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも第１のカーボンブラックを含むブラックマトリックス、
該第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、ならびにＡ）最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素、Ｂ）１〜１.２５未満のＭ比、Ｃ）６〜１０のｐＨ、およびＤ）最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力の少なくとも１つを有する。
【請求項２】
該第１のカーボンブラックが、少なくとも８０の色合い、もしくは式：色合い＝ｘ＋０.４４×１２数（式中、ｘは４５〜９０である。）に従う色合い、またはこれらの両方を有する、請求項１のブラックマトリックス。
【請求項３】
該ブラックマトリックスが、５０％〜８０重量％のカーボンブラックを含む、請求項１または２に記載のブラックマトリックス。
【請求項４】
該ブラックマトリックスが、１ミクロンの厚さで、少なくとも３の光学密度を有する、請求項１または２に記載のブラックマトリックス。
【請求項５】
該ブラックマトリックスが、少なくとも６０％のカーボン配合量で、少なくとも１０１２Ω／□の表面抵抗率を有する、請求項１または２に記載のブラックマトリックス。
【請求項６】
該ブラックマトリックスが、第２のカーボンブラックを含み、該第２のカーボンブラックが、任意選択的に、酸化されたカーボンブラック、熱処理されたカーボンブラック、または結合した有機基を含む修飾されたカーボンブラックである、請求項１〜５のいずれか一項に記載のブラックマトリックス。
【請求項７】
該第２のカーボンブラックが、表面積、ストラクチャー、一次粒径、アルカリ濃度および／もしくはアルカリ土類濃度、ｐＨ、スペクトロニック  ２０値、色合い、または酸素含有基の表面濃度の１種または２種以上において、該第１のカーボンブラックと異なる、請求項６のブラックマトリックス。
【請求項８】
ビヒクル、硬化性樹脂、および少なくとも第１のカーボンブラックを含む、硬化性被膜組成物、
該第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０〜４５cc/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有する。
【請求項９】
該第１のカーボンブラックが１〜１.２５未満のＭ比を有すること、
該第１のカーボンブラックが６〜１０のｐＨを有すること、
該第１のカーボンブラックが最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有すること、
該第１のカーボンブラックが少なくとも８０の色合いを有すること、または、
該第１のカーボンブラックが、式：色合い＝ｘ＋０.４４×１２数（式中、ｘは４５〜９０である。）に従う色合いを有すること、
の少なくとも１つによって、該第１のカーボンブラックが特徴付けられる、請求項８の硬化被膜組成物。
【請求項１０】
樹脂、任意選択的分散剤、および少なくとも第１のカーボンブラックを含む、被膜、
該第１のカーボンブラックは、２５ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０ｃｃ/１００ｇ〜４５ｃｃ/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有する。
【請求項１１】
該第１のカーボンブラックが１〜１.２５未満のＭ比を有すること、
該第１のカーボンブラックが６〜１０のｐＨを有すること、
該第１のカーボンブラックが最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有すること、
該第１のカーボンブラックが少なくとも８０の色合いを有すること、
該第１のカーボンブラックが、式：色合い＝ｘ＋０.４４×１２数（式中、ｘは４５〜９０である。）に従う色合いを有すること、または、
該被膜が６０重量％のカーボンブラックを含む場合、該被膜が少なくとも１０１２Ω/□の表面電気の抵抗率を有すること、
の少なくとも１つによって、該被膜が特徴付けられる、請求項１０の被膜。
【請求項１２】
第１のカーボンブラックを含む少なくとも２０重量％のカーボンブラック、ビヒクル、および任意選択的分散剤を含む、ミルベース、
該第１のカーボンブラックは、３０ｍｇ/ｇ〜２００ｍｇ/ｇのＩ２数、２０〜４５cc/１００ｇのＤＢＰ、および最大でもｙ＋（１５×１２数）（式中、ｙは２５０である。）μｇ/ｇの濃度の第ＩＡ族および第ＩＩＡ族元素を有する。
【請求項１３】
該第１のカーボンブラックが１〜１.２５未満のＭ比を有すること、
該第１のカーボンブラックが６〜１０のｐＨを有すること、
該第１のカーボンブラックが最大でも６ｍＪ/ｍ２の水拡散圧力を有すること、
該第１のカーボンブラックが少なくとも８０の色合いを有すること、
該第１のカーボンブラックが、式：色合い＝ｘ＋０.４４×１２数（式中、ｘは４５〜９０である。）に従う色合いを有すること、または、
該ミルベースが、５０重量％のカーボンブラックを用いて調製されている場合、該ミルベースが、ニュートン流体であること、
の少なくとも１つによって、該ミルベースが特徴付けられる、請求項１２のミルベース。
【国際調査報告】
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