(57)【要約】  本発明は、内部容器区画を形成するように構成された取外し可能な上壁部材２０、側壁部材２２、及び底壁部材２６を備えた容器４０であって、前記側壁部材２２は上壁部材２０に隣接して内部容器区画内に延びる突出部２４を有し、前記上壁部２０及び前記側壁部材２２は平らな対向表面を有し、平らな対向表面は互いに接触しておらず、平らな対向表面の少なくとも一部３０は硬化されている容器４０と、前記上壁部材２０及び前記突出部２４の硬化された平らな対向表面３０と位置合わせされ接触している金属シール１０とを備えた気相又は液相試薬分配装置に関する。この分配装置は、半導体材料及びデバイスの製造での材料の蒸着のために前駆体などの試薬の分配のために使用することができる。
2010516901.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相又は液相試薬分配装置であって、該装置が、容器と、締付手段と、金属シールとを有しており、
前記容器が、ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベルを超える内部ガス容量を形成するように構成された、取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を有しており、
前記側壁部材が、前記上壁部材に隣接して内部容器区画内に延びる突出部を有しており、
前記上壁部材及び前記側壁部材が、任意選択で互いに接触している、平らな対向表面を有しており、
前記締付手段が、任意選択で互いに接触する平らな対向表面を通して、前記上壁部材を前記側壁部材に固定する締付手段であり、
前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面が互いに接触しておらず、該平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されており、
前記金属シールが、前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面と位置合わせされ接触している金属シールであり、
前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有している、気相又は液相試薬分配装置。
【請求項２】
下記Ａ、Ｂ、Ｃから選択された装置であって、
Ａ．気相又は液相試薬分配装置にして、容器と、締付手段と、金属シールとを有しており、
前記容器が、ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて前記充填レベルを超える内部ガス容量を画定するように構成された取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えており、
前記側壁部材が前記上壁部材に隣接して前記内部容器区画内に延びる突出部を有しており、
前記上壁部材及び前記側壁部材が任意選択で互いに接触している平らな対向表面を有しており、
前記締付手段が任意選択で互いに接触する前記平らな対向表面を通して前記上壁部材を前記側壁部材に固定しており、
前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面が互いに接触しておらず、該平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されており、
前記金属シールが前記上壁部材及び前記突出部の硬化された平らな対向表面と位置合わせされ接触しており、
前記上壁部材の一部が、前記ソース化学物質の蒸気が搬送ガス内に混入されて、気相試薬を生成させるように、搬送ガスをこれを通して前記充填レベルを超える前記内部ガス容量内に供給することができる搬送ガス供給入口開口を有しており、
前記上壁部材の一部が、これを通して前記気相試薬を前記装置から分配させることができる気相試薬出口開口を有しており、
前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面が、硬化材料を前記平らな対向表面内に組み込むことによって形成されており、前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有している、気相又は液相試薬分配装置と、
Ｂ．気相試薬分配装置にして、容器と、締付手段と、金属シールとを有しており、
前記容器が、ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて前記充填レベルを超える内部ガス容量を形成するように構成された取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えており、
前記側壁部材が前記上壁部材に隣接して前記内部容器区画内に延びる突出部を有しており、
前記上壁部材及び前記側壁部材が任意選択で互いに接触している平らな対向表面を有しており、
前記締付手段が、任意選択で互いに接触する前記平らな対向表面を通して前記上壁部材を前記側壁部材に固定しており、
前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面は互いに接触しておらず、該平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されており、
前記金属シールが、前記上壁部材及び前記突出部の硬化された平らな対向表面と位置合わせされ接触しており、
前記上壁部材の一部が、前記内部ガス容量を通して前記ソース化学物質内に延びているバブラ管を有した搬送ガス供給入口開口を有し、前記バブラ管がこれを通して前記搬送ガスを前記ソース化学物質内で泡立たせて、前記ソース化学物質蒸気の少なくとも一部を前記搬送ガス内に混入させて前記充填レベルを超える前記内部ガス容量に気相試薬の流れを作り出すことができ、前記バブラ管が、前記上壁部材に隣接する入口端部、及び前記底壁部材に隣接する出口端部を有しており、
前記上壁部材の一部が、これを通して前記気相試薬を前記装置から分配させることができる気相試薬出口開口を有しており、
前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有している、気相試薬分配装置と、
Ｃ．液相試薬分配装置にして、容器と、締付手段と、金属シールとを有しており、
前記容器が、ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて前記充填レベルを超える内部ガス容量を形成するように構成された取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えており、
前記側壁部材が前記上壁部材に隣接して前記内部容器区画内に延びる突出部を有しており、
前記上壁部材及び前記側壁部材が任意選択で互いに接触している平らな対向表面を有しており、
前記締付手段が、任意選択で互いに接触する前記平らな対向表面を通して前記上壁部材を前記側壁部材に固定しており、
前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面は互いに接触しておらず、該平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されており、
前記金属シールが、前記上壁部材及び前記突出部の硬化された平らな対向表面と位置合わせされており、
前記上壁部材の一部が、これを通して前記不活性ガスを前記充填レベルを超える前記内部ガス容量内に供給して、前記充填レベルを超える前記内部ガス容量を加圧することができる不活性ガス供給入口開口を有しており、
前記上壁部材の一部が、前記ソース化学物質内に前記内部ガス容量を通して延び、これを通して前記液相試薬を前記装置から分配することができる浸漬管を備えた液相試薬出口開口を有しており、前記浸漬管が、前記上壁部材に隣接する出口端部及び前記底壁部材に隣接する入口端部を有しており、
前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有している、液相試薬分配装置。
【請求項３】
前記金属シールが、外側金属ジャケットと、内側エラストマー材料又はばねと、任意選択で前記外側金属ジャケットと前記内側エラストマー材料又はばねの間に位置決めされたライナとを備えている、請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記金属シールが、外周側開口が備えられている断面にして、横方向Ｃ字形又はＵ字形に形成された断面を有する環状形シールを備えている、請求項２に記載の装置。
【請求項５】
前記外側金属ジャケットが、上部外表面に環状に形成され、前記上壁部材の前記硬化された平らな表面に当接する突起と、底部外表面に環状に形成され、前記突出部の前記硬化された平らな表面に当接する突起とを備えている、請求項３に記載の装置。
【請求項６】
前記硬化材料がステライトを含んでいる、請求項２に記載の装置。
【請求項７】
前記容器がステンレス鋼でできており、前記外側金属ジャケットがステンレス鋼でできている、請求項２に記載の装置。
【請求項８】
９×１０−９立方センチメートル毎秒未満のヘリウム漏れ速度（充填されていない容器試験処理）を有する、請求項２に記載の装置。
【請求項９】
Ａ．前記充填レベルを超える前記内部ガス容量内に搬送ガスを運ぶために前記上壁部材から上向き外側に前記搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る前記搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブを含む搬送ガス供給ライン、及び
前記充填レベルを超える前記内部ガス容量から気相試薬を取り除くために、前記上壁部材から上向き外側に前記気相試薬出口開口から延び、そこを通る前記気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブを含む気相試薬排出ライン、又は
Ｂ．前記充填レベルを超える前記内部ガス容量内に不活性ガスを運ぶために前記上壁部材から上向き外側に前記不活性ガス供給入口開口から延び、そこを通る前記不活性ガスの流れを制御するために中に不活性ガス流量調節バルブを含む不活性ガス供給ライン、及び
前記容器から液相試薬を取り除くために、前記上壁部材から上向き外側に前記液相試薬出口開口から延び、そこを通る前記液相試薬の流れを制御するために、中に液相試薬流量調節バルブを含む液相試薬排出ラインをさらに備えた、請求項２に記載の装置。
【請求項１０】
前記底壁部材が、前記底壁部材の前記表面から下向きに延びる流出物凹所を中に有する、請求項２に記載の装置。
【請求項１１】
前記上壁部材の一部を通して、及び前記内部ガス容量を通してほぼ垂直下向きに前記ソース化学物質内に前記容器の外側の上端部から延びる温度センサであって、その下端部が前記流出部凹所の前記表面と不干渉近接して配置されている温度センサと、
前記上壁部材の一部を通して、及び前記内部ガス容量を通してほぼ垂直下向きに前記ソース化学物質内に前記容器の外側の上端部から延びるソース化学物質レベル・センサであって、その下端部が前記流出物凹所の前記表面と不干渉近接して配置されているソース化学物質レベル・センサとをさらに備えた装置であって、
前記温度センサが、前記容器内の前記ソース化学物質の温度を判断するために前記容器内に動作可能に配置されており、前記ソース化学物質レベル・センサが、前記容器内の前記ソース化学物質のレベルを判断するために前記容器内に動作可能に配置されており、前記温度センサ及びソース化学物質レベル・センサが、前記容器内で互いに不干渉近接して配置されており、前記温度センサの前記下端部は前記ソース化学物質レベル・センサの前記下端部に関して前記流出物凹所の前記表面と同じ又はより密接に近接して配置されており、前記温度センサ及びソース化学物質レベル・センサは、前記容器とソース化学物質流で連通している、請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
Ａ．化学蒸着システム及び原子層蒸着システムから選択された、気相運搬蒸着システムと気相試薬流連通している前記気相試薬排出ライン、又は
Ｂ．化学蒸着システム及び原子層蒸着システムから選択された、気相運搬蒸着システムと気相試薬流連通している、気化装置と液相試薬流連通している前記液相試薬排出ラインをさらに備えた、請求項９に記載の装置。
【請求項１３】
前記容器が、１つの円筒形の側壁部材又は非円筒形状を画定する複数の側壁部材を備えている、請求項２に記載の装置。
【請求項１４】
前記ソース化学物質は、液体又は固体材料を含んでいる、請求項２に記載の装置。
【請求項１５】
前記ソース化学物質が、ルテニウム、ハフニウム、タンタル、モリブデン、白金、金、チタン、鉛、パラジウム、ジルコニウム、ビスマス、ストロンチウム、バリウム、カルシウム、アンチモン及びタリウムから選択された金属に対する前駆体、又はケイ素及びゲルマニウムから選択された半金属に対する前駆体を含んでいる、請求項２に記載の装置。
【請求項１６】
前記気相又は液相試薬が、ルテニウム、ハフニウム、タンタル、モリブデン、白金、金、チタン、鉛、パラジウム、ジルコニウム、ビスマス、ストロンチウム、バリウム、カルシウム、アンチモン及びタリウムから選択された金属に対する前駆体、又はケイ素及びゲルマニウムから選択された半金属に対する前駆体を含んでいる、請求項２に記載の装置。
【請求項１７】
Ａ．化学蒸着チャンバ及び原子層蒸着チャンバから選択された蒸着チャンバ、
前記気相試薬分配装置を前記蒸着チャンバに接続させる前記気相試薬排出ライン、
前記蒸着チャンバ内に含まれ、前記気相試薬排出ラインと受け入れ態様で配置された加熱可能サセプタ、及び
前記蒸着チャンバに接続された流出物排出ラインであって、前記気相試薬は、前記加熱可能サセプタ上の基板と接触するように前記気相試薬排出ラインを通して前記蒸着チャンバ内に通過し、任意の残りの流出物が前記流出物排出ラインを通して排出される流出物排出ライン、又は
Ｂ．化学蒸着チャンバ及び原子層蒸着チャンバから選択された蒸着チャンバ、
前記液相試薬分配装置を前記気化装置に接続する前記液相試薬排出ライン、
これを通して搬送ガスを前記気化装置内に供給して、前記液相試薬の蒸気を前記搬送ガスに混入して、気相試薬を生成する搬送ガス供給入口開口を有する前記気化装置の一部、
これを通して前記気相試薬を前記気化装置から分配することができる、気相試薬出口開口を有する前記気化装置の一部、
前記気化装置内に搬送ガスを運ぶために、前記気化装置から上向き外側に前記搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る前記搬送ガスの流れを制御するために、搬送ガス流量調節バルブを含む搬送ガス供給ライン、
前記気化装置から前記蒸着チャンバまで気相試薬を取り除くために、前記気化装置から上向き外側に前記気相試薬出口開口から延び、そこを通る前記気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブを含む気相試薬排出ライン、
前記蒸着チャンバ内に含まれ、前記気化装置と受け入れ態様で配置された加熱可能サセプタ、及び
前記蒸着チャンバに接続された流出物排出ラインであって、前記気相試薬は、前記加熱可能サセプタ上の基板と接触するように前記気相試薬排出ラインを通して前記蒸着チャンバ内に通過し、任意の残りの流出物が前記流出物排出ラインを通して排出される流出物排出ラインをさらに備えた、請求項９に記載の装置。
【請求項１８】
前記基板が、金属、金属シリサイド、半導体、絶縁体及びバリア材料から選択される材料からなる、請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
前記基板は、パターン化されたウェーハである、請求項１７に記載の装置。
【請求項２０】
以下のＡ、Ｂ、Ｃから選択された方法にして、
Ａ．蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法にして、該方法が、
（ａ）気相試薬分配装置を提供するステップにして、該装置が、容器と、締付手段と、金属シールと、搬送ガス供給ラインと、気相試薬排出ラインとを有しており、
前記容器が、ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベルを超える内部ガス容量を形成するように構成された取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えており、
前記側壁部材が前記上壁部材に隣接して前記内部容器区画内に延びる突出部を有しており、
前記上壁部材及び前記側壁部材が任意選択で互いに接触している平らな対向表面を有しており、
前記締付手段が、任意選択で互いに接触する前記平らな対向表面を通して前記上壁部材を前記側壁部材に固定しており、
前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面は互いに接触しておらず、該平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されており、
前記金属シールが、前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面と位置合わせされ接触しており、
前記上壁部材の一部が、前記ソース化学物質の蒸気が搬送ガス内に混入されて、気相試薬を生成させるように、搬送ガスをこれを通して前記充填レベルを超える前記内部ガス容量内に供給することができる搬送ガス供給入口開口を有しており、
前記搬送ガス供給ラインが、前記充填レベルを超える前記内部ガス容量内に搬送ガスを運ぶために前記上壁部材から上向き外側に前記搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る前記搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブを含んでおり、
前記上壁部材の一部が、これを通して前記気相試薬を前記装置から分配させることができる気相試薬出口開口を有しており、
前記気相試薬排出ラインが、前記充填レベルを超える前記内部ガス容量から気相試薬を取り除くために、前記上壁部材から上向き外側に前記気相試薬出口開口から延び、そこを通る前記気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブを含んでおり、
前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面が、硬化材料を前記平らな対向表面に組み込むことによって形成され、前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有する、気相試薬分配装置を提供するステップと、
（ｂ）大気温度でのソース化学物質を前記気相試薬分配装置に加えるステップと、
（ｃ）前記ソース化学物質を気化させて気相試薬を提供するのに十分な温度まで前記気相試薬分配装置内の前記ソース化学物質を加熱するステップと、
（ｄ）搬送ガスを前記気相試薬分配装置内に前記搬送ガス供給ラインを通して供給するステップと、
（ｅ）前記気相試薬及び搬送ガスを前記気相試薬分配装置から前記気相試薬排出ラインを通して引き出すステップと、
（ｆ）前記気相試薬及び搬送ガスを前記蒸着チャンバ内に供給するステップとを含む、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法、
Ｂ．蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法にして、該方法が、
（ａ）気相試薬分配装置を提供するステップにして、該装置が、容器と、締付手段と、金属シールと、搬送ガス供給ラインと、気相試薬排出ラインとを有しており、
前記容器が、ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベルを超える内部ガス容量を形成するように構成された取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えており、
前記側壁部材が前記上壁部材に隣接して前記内部容器区画内に延びる突出部を有しており、
前記上壁部材及び前記側壁部材が任意選択で互いに接触している平らな対向表面を有しており、
前記締付手段が、任意選択で互いに接触する前記平らな対向表面を通して前記上壁部材を前記側壁部材に固定しており、
前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面は互いに接触しておらず、該平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されており、
前記金属シールが、前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面と位置合わせされており、
前記上壁部材の一部が、前記内部ガス容量を通して前記ソース化学物質内に延びているバブラ管を有した搬送ガス供給入口開口を有し、前記バブラ管がこれを通して前記搬送ガスを前記ソース化学物質内で泡立たせて、前記ソース化学物質蒸気の少なくとも一部を前記搬送ガス内に混入させて前記充填レベルを超える前記内部ガス容量に気相試薬の流れを作り出すことができ、前記バブラ管が、前記上壁部材に隣接する入口端部、及び前記底壁部材に隣接する出口端部を有しており、
前記搬送ガス供給ラインが、前記ソース化学物質内に搬送ガスを運ぶために前記上壁部材から上向き外側に前記搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る前記搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブを含んでおり、
前記上壁部材の一部が、これを通して前記気相試薬を前記装置から分配させることができる気相試薬出口開口を有しており、
前記気相試薬排出ラインが、前記充填レベルを超える前記内部ガス容量から気相試薬を取り除くために、前記上壁部材から上向き外側に前記気相試薬出口開口から延び、そこを通る前記気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブを含んでおり、
前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有している、気相試薬分配装置を提供するステップと、
（ｂ）大気温度でのソース化学物質を前記気相試薬分配装置に加えるステップと、
（ｃ）前記ソース化学物質を気化させて気相試薬を提供するのに十分な温度まで前記気相試薬分配装置内の前記ソース化学物質を加熱するステップと、
（ｄ）搬送ガスを前記気相試薬分配装置内に前記搬送ガス供給ライン及び前記バブラ管を通して供給するステップと、
（ｅ）前記気相試薬及び搬送ガスを前記気相試薬分配装置から前記気相試薬排出ラインを通して引き出すステップと、
（ｆ）前記気相試薬及び搬送ガスを前記蒸着チャンバ内に供給するステップとを含む、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法、及び
Ｃ．蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法にして、該方法が、
（ａ）液相試薬分配装置を提供するステップにして、該装置が、容器と、締付手段と、金属シールと、不活性ガス供給ラインと、液相試薬排出ラインとを有しており、
前記容器が、ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベルを超える内部ガス容量を形成するように構成された取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えており、
前記側壁部材が前記上壁部材に隣接して前記内部容器区画内に延びる突出部を有しており、
前記上壁部材及び前記側壁部材が任意選択で互いに接触している平らな対向表面を有しており、
前記締付手段が、任意選択で互いに接触する前記平らな対向表面を通して前記上壁部材を前記側壁部材に固定しており、
前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面は互いに接触しておらず、該平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されており、
前記金属シールが、前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面と位置合わせされ接触しており、
前記上壁部材の一部が、これを通して前記不活性ガスを前記充填レベルを超える前記内部ガス容量内に供給して、前記充填レベルを超える前記内部ガス容量を加圧することができる不活性ガス供給入口開口を有しており、
前記不活性ガス供給ラインが、前記充填レベルを超える前記内部ガス容量内に不活性ガスを運ぶために前記上壁部材から上向き外側に前記不活性ガス供給入口開口から延び、そこを通る前記不活性ガスの流れを制御するために中に不活性ガス流量調節バルブを含んでおり、
前記上壁部材の一部が、前記ソース化学物質内に前記内部ガス容量を通して延び、これを通して前記液相試薬を装置から分配することができる浸漬管であって、前記上壁部材に隣接する出口端部及び前記底壁部材に隣接する入口端部を有する浸漬管を備えた液相試薬出口開口を有しており、
前記液相試薬排出ラインが、前記容器から液相試薬を取り除くために、前記上壁部材から上向き外側に前記液相試薬出口開口から延び、そこを通る前記液相試薬の流れを制御するために、中に液相試薬流量調節バルブを含んでおり、
前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有している、液相試薬分配装置を提供するステップと、
（ｂ）大気温度での液相試薬を前記液相試薬分配装置に加えるステップと、
（ｃ）任意選択で、固体ソース化学物質を溶融させて液相試薬を提供するのに十分な温度まで前記液相試薬分配装置内の固体ソース化学物質を加熱するステップと、
（ｄ）不活性ガスを前記液相試薬分配装置内に前記不活性ガス供給ラインを通して供給するステップと、
（ｅ）前記液相試薬を前記液相試薬分配装置から前記浸漬管及び前記液相試薬排出ラインを通して引き出すステップと、
（ｆ）気化装置を提供するステップにして、該気化装置が、容器と、搬送ガス供給ラインと、気相試薬排出ラインとを有しており、
前記容器が、前記液相試薬を気化させるために内部容器区画を形成するように構成された上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えており、
前記液相試薬排出ラインが、前記液相試薬分配装置を前記気化装置に接続しており、
前記気化装置の一部が、これを通して搬送ガスを前記気化装置内に供給して、前記液相試薬の蒸気を前記搬送ガス内に混入させて、気相試薬を作り出すことができる搬送ガス供給入口開口を有しており、
前記気化装置の一部が、これを通して前記気相試薬を前記気化装置から分配させることができる気相試薬出口開口を有しており、
前記搬送ガス供給ラインが、前記気化装置内に搬送ガスを運ぶために前記気化装置から上向き外側に前記搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る前記搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブを含んでおり、
前記気相試薬排出ラインが、前記気化装置から前記蒸着チャンバまで気相試薬を取り除くために、前記気化装置から上向き外側に前記気相試薬出口開口から延び、そこを通る前記気相試薬の流れを制御するために中に気相試薬流量調節バルブを含んでいる、気化装置を提供するステップと、
（ｇ）前記液相試薬を前記気化装置内に供給するステップと、
（ｈ）前記液相試薬を気化させて前記気相試薬を提供するのに十分な温度まで前記気化装置内の前記液相試薬を加熱するステップと、
（ｉ）搬送ガスを前記搬送ガス供給ラインを通して前記気化装置内に供給するステップと、
（ｊ）前記気相試薬及び搬送ガスを前記気化装置から前記気相試薬排出ラインを通して取り出すステップと、
（ｋ）前記気相試薬及び搬送ガスを前記蒸着チャンバ内に供給するステップとを含んだ、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法。
【請求項２１】
Ａ．（ｇ）前記気相試薬を前記蒸着チャンバ内の加熱可能サセプタ上の基板と接触させるステップ、及び
（ｈ）前記蒸着チャンバに接続された流出物排出ラインを通して任意の残りの流出物を排出するステップ、又は
Ｂ．（ｌ）前記気相試薬を前記蒸着チャンバ内の加熱可能サセプタ上の基板と接触させるステップ、及び
（ｍ）前記蒸着チャンバに接続された流出物排出ラインを通して任意の残りの流出物を排出するステップをさらに含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記蒸着チャンバが、化学蒸着チャンバ及び原子層蒸着チャンバから選択される、請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
前記基板は、金属、金属シリサイド、半導体、絶縁体及びバリア材料から選択される材料からなる、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
前記基板は、パターン化されたウェーハである、請求項２１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体材料及び半導体デバイスの製造の際に材料を蒸着させるための前駆体などの気相又は液相試薬を分配するために使用することができる気相又は液相試薬分配装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体及び製薬産業で使用される高純度化学物質は、保存中にその純度を維持するために特別な包装が必要である。これは、空気及び／又は空気中の水分と反応する化学物質に特に当てはまる。このような高純度化学物質は普通、バブラ管又はアンプルなどの容器内において供給される。
【０００３】
最新の化学蒸着及び原子層蒸着ツールは、前駆体化学物質を蒸着チャンバまで運ぶためにバブラ管又はアンプルを利用する。これらのバブラ管又はアンプルは、搬送ガスを高純度液体前駆体化学物質の容器を通過させ、前駆体蒸気をガスと共に蒸着チャンバまで運ぶことによって機能する。
【０００４】
容器は普通、１部品（すなわち、上部カバー又は蓋がベースから取外し可能ではない）又は２部品（すなわち、上部カバー又は蓋がベースから取外し可能であり、ボルトによってベースに取り付けることができる）容器のいずれかとして製造される。１部品容器は、高度の完全性を有するが、２部品容器よりも洗浄するのが難しい。上部カバー又は蓋をベースから取り外すことができるので、２部品容器は洗浄するのがより簡単であるが、密封及び再使用するのがより難しい。より容易な洗浄は、１部品容器で得ることができるものを越える２部品容器の再使用を可能にする。容器の再使用は、費用を最小限に抑えるために、また環境問題にとって重要である。
【０００５】
集積回路の寸法が小さくなるにつれて、内部構成要素又は機構の寸法は小さくなる。寸法が小さくなると、不純物の影響を最小限に抑えるために、より純度の高い化学物質の必要性がそれに応じて大きくなる。したがって、供給業者は、高純度化学物質を製造するだけでなく、高純度を維持する容器内において高純度化学物質を運ぶことも可能でなければならない。
【０００６】
これらの容器の標準的な構成材料は、１９９０年代後半に繊細な石英容器からステンレス鋼に転換した。例えば、米国特許第５，６０７，００２号を参照のこと。これらの容器は、バブラ管又はアンプルのいずれかとして当産業で知られており、現在ステンレス鋼、例えば３１６ＳＳで普通に構成されている。例えば、米国特許第３，９３０，５９１号、第６，０２９，７１７号、及び第７，０７７，３８８号を参照のこと。
【０００７】
さらに、多くの場合、前駆体の蒸気圧を大きくし、したがって搬送ガス中の化学物質量を多くするためにある手段によってアンプルを加熱する必要がある。蒸気圧を制御するために、アンプルの内側の液体前駆体化学物質の温度を監視することが重要である。
【０００８】
また、化学蒸着又は原子層蒸着サイクルの終わりで液体前駆体化学物質を変えることができるように、アンプルの内側の液体前駆体化学物質が使い果たされそうであるのを知ることが重要である。アンプルがサイクルの途中で枯渇する場合、ウェーハの全バッチが損なわれ、その結果、何百万ドルの含み損につながる。したがって、価値のある液体前駆体化学物質の浪費を避けるために、アンプルの内側にできるだけ少ない液体前駆体化学物質を残すことが望ましい。前駆体化学物質の費用が高くなると、できるだけ少ない化学物質を浪費することがより重要になる。
【０００９】
２部品高純度化学物質容器が商業的承認を得るためには、より信頼性のあるシールを開発する必要がある。米国特許第６，９０５，１２５号は、半導体製造装置からの流体の漏れを防ぐための、Ｃリング・ガスケットなどの金属ガスケットに関する。電子産業用の高純度化学物質は、高真空に耐えることが可能である漏れ止め容器が必要である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前駆体化学物質の高純度を維持し、また装置内での前駆体化学物質の使用を多くし、それに応じてその浪費を少なくすることが可能である、洗浄するのが容易な２部品気相又は液相試薬分配装置を提供することが当技術分野では望ましい。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、部分的に、気相又は液相試薬分配装置に関し、
該装置が、容器と、締付手段と、金属シールとを有しており、
前記容器が、ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベルを超える内部ガス容量を形成するように構成された、取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を有しており、
前記側壁部材が、前記上壁部材に隣接して内部容器区画内に延びる突出部を有しており、
前記上壁部材及び前記側壁部材が、任意選択で互いに接触している、平らな対向表面を有しており、
前記締付手段が、任意選択で互いに接触する平らな対向表面を通して、前記上壁部材を前記側壁部材に固定する締付手段であり、
前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面が互いに接触しておらず、該平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されており、
前記金属シールが、前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面と位置合わせされ接触している金属シールであり、
前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有している。
【００１２】
本発明は、また部分的に、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法に関し、該方法が、
（ａ）気相試薬分配装置を提供するステップであって、
該気相試薬分配装置が、
ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベルを超える内部ガス容量を形成するように構成された取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えた容器であって、前記側壁部材が上壁部材に隣接して内部容器区画内に延びる突出部を有し、前記上壁部材及び前記側壁部材が任意選択で互いに接触している平らな対向表面を有している、容器と、
前記任意選択で互いに接触する平らな対向表面を通して前記上壁部材を前記側壁部材に固定する締付手段であって、前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面は互いに接触しておらず、前記平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されている、締付手段と、
前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな対向表面と位置合わせされ接触している金属シールであって、前記上壁部材及び前記突出部の前記硬化された平らな前記対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有する金属シールと、
前記ソース化学物質の蒸気が搬送ガス内に混入されて、気相試薬を生成させるように、搬送ガスをこれを通して充填レベルを超える前記内部ガス容量内に供給することができる搬送ガス供給入口開口を有する前記上壁部材の一部と、
充填レベルを超える前記内部ガス容量内に搬送ガスを運ぶために前記上壁部材から上向き外側に前記搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブを含む搬送ガス供給ラインと、
これを通して前記気相試薬を前記装置から分配させることができる気相試薬出口開口を有する前記上壁部材の一部と、
充填レベルを超える前記内部ガス容量から気相試薬を取り除くために、前記上壁部材から上向き外側に前記気相試薬出口開口から延び、そこを通る気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブを含む気相試薬排出ラインとを備えた、気相試薬分配装置を提供するステップと、
（ｂ）大気温度でのソース化学物質を前記気相試薬分配装置に加えるステップと、
（ｃ）ソース化学物質を気化させて気相試薬を提供するのに十分な温度まで前記気相試薬分配装置内のソース化学物質を加熱するステップと、
（ｄ）搬送ガスを前記気相試薬分配装置内に前記搬送ガス供給ラインを通して供給するステップと、
（ｅ）気相試薬及び搬送ガスを前記気相試薬分配装置から前記気相試薬排出ラインを通して引き出すステップと、
（ｆ）気相試薬及び搬送ガスを前記蒸着チャンバ内に供給するステップとを含んでいる。
【００１３】
本発明はさらに、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法に関し、
該方法が、
（ａ）気相試薬分配装置を提供するステップであって、前記装置が、
ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベルを超える内部ガス容量を形成するように構成された取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えた容器であって、前記側壁部材が前記上壁部材に隣接して内部容器区画内に延びる突出部を有しており、前記上壁部材及び前記側壁部材が任意選択で互いに接触している平らな対向表面を有している、容器と、
前記任意選択で互いに接触する平らな対向表面を通して前記上壁部材を前記側壁部材に固定する締付手段であって、前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面は互いに接触しておらず、該平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されている締付手段と、
前記上壁部材及び前記突出部の硬化された平らな対向表面と位置合わせされ接触している金属シールであって、前記上壁部材及び前記突出部の硬化された平らな前記対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有する金属シールと、
内部ガス容量を通してソース化学物質内に延び、これを通して前記搬送ガスをソース化学物質内で泡立たせて、ソース化学物質蒸気の少なくとも一部を前記搬送ガス内に混入させて充填レベルを超える前記内部ガス容量に気相試薬の流れを作り出すことができるバブラ管であって、前記上壁部材に隣接する入口端部、及び前記底壁部材に隣接する出口端部を有するバブラ管を備えた搬送ガス供給入口開口を有する前記上壁部材の一部と、
前記ソース化学物質内に搬送ガスを運ぶために前記上壁部材から上向き外側に前記搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブを含む搬送ガス供給ラインと、
これを通して前記気相試薬を前記装置から分配させることができる気相試薬出口開口を有する前記上壁部材の一部と、
充填レベルを超える前記内部ガス容量から気相試薬を取り除くために、前記上壁部材から上向き外側に前記気相試薬出口開口から延び、そこを通る気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブを含む気相試薬排出ラインとを備えた気相試薬分配装置を提供するステップと、
（ｂ）大気温度でのソース化学物質を前記気相試薬分配装置に加えるステップと、
（ｃ）ソース化学物質を気化させて気相試薬を提供するのに十分な温度まで前記気相試薬分配装置内のソース化学物質を加熱するステップと、
（ｄ）搬送ガスを前記気相試薬分配装置内に前記搬送ガス供給ライン及び前記バブラ管を通して供給するステップと、
（ｅ）気相試薬及び搬送ガスを前記気相試薬分配装置から前記気相試薬排出ラインを通して引き出すステップと、
（ｆ）気相試薬及び搬送ガスを前記蒸着チャンバ内に供給するステップとを含む、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法に関する。
【００１４】
本発明はさらに、部分的に、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法に関し、該方法が、
（ａ）液相試薬分配装置を提供するステップであって、該装置が、
ソース化学物質を充填レベルまで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベルを超える内部ガス容量を形成するように構成された取外し可能な上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えた容器であって、前記側壁部材が前記上壁部材に隣接して内部容器区画内に延びる突出部を有し、前記上壁部材及び前記側壁部材が任意選択で互いに接触している平らな対向表面を有している、容器と、
前記任意選択で互いに接触する平らな対向表面を通して前記上壁部材を前記側壁部材に固定する締付手段であって、前記上壁部材及び前記突出部が平らな対向表面を有し、該平らな対向表面は互いに接触しておらず、該平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されている締付手段と、
前記上壁部材及び前記突出部の硬化された平らな対向表面と位置合わせされ接触している金属シールであって、前記上壁部材及び前記突出部の硬化された平らな前記対向表面が、前記金属シールの硬度よりも大きい硬度を有する金属シールと、
これを通して不活性ガスを充填レベルを超える内部ガス容量内に供給して、充填レベルを超える内部ガス容量を加圧することができる不活性ガス供給入口開口を有する前記上壁部材の一部と、
充填レベルを超える前記内部ガス容量内に不活性ガスを運ぶために前記上壁部材から上向き外側に前記不活性ガス供給入口開口から延び、そこを通る不活性ガスの流れを制御するために中に不活性ガス流量調節バルブを含む不活性ガス供給ラインと、
ソース化学物質内に内部ガス容量を通して延び、これを通して液相試薬を前記装置から分配することができる浸漬管であって、前記上壁部材に隣接する出口端部及び前記底壁部材に隣接する入口端部を有する浸漬管を備えた液相試薬出口開口を有する前記上壁部材の一部と、
前記容器から液相試薬を取り除くために、前記上壁部材から上向き外側に前記液相試薬出口開口から延び、そこを通る液相試薬の流れを制御するために、中に液相試薬流量調節バルブを含む液相試薬排出ラインとを備えた液相試薬分配装置を提供するステップと、
（ｂ）大気温度での液相試薬を前記液相試薬分配装置に加えるステップと、
（ｃ）任意選択で、固体ソース化学物質を溶融させて液相試薬を提供するのに十分な温度まで前記液相試薬分配装置内の固体ソース化学物質を加熱するステップと、
（ｄ）不活性ガスを前記液相試薬分配装置内に前記不活性ガス供給ラインを通して供給するステップと、
（ｅ）液相試薬を前記液相試薬分配装置から前記浸漬管及び前記液相試薬排出ラインを通して引き出すステップと、
（ｆ）気化装置を提供するステップであって、該気化装置が、
液相試薬を気化させるために内部容器区画を形成するように構成された上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えた容器と、
前記液相試薬分配装置を前記気化装置に接続させる前記液相試薬排出ラインと、
これを通して搬送ガスを前記気化装置内に供給させて、前記液相試薬の蒸気を前記搬送ガス内に混入させて、気相試薬を作り出すことができる搬送ガス供給入口開口を有する前記気化装置の一部と、
これを通して前記気相試薬を前記気化装置から分配させることができる気相試薬出口開口を有する前記気化装置の一部と、
前記気化装置内に搬送ガスを運ぶために前記気化装置から上向き外側に前記搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブを含む搬送ガス供給ラインと、
前記気化装置から前記蒸着チャンバまで気相試薬を取り除くために、前記気化装置から上向き外側に前記気相試薬出口開口から延び、そこを通る気相試薬の流れを制御するために中に気相試薬流量調節バルブを含む気相試薬排出ラインとを備えた気化装置を提供するステップと、
（ｇ）液相試薬を前記気化装置内に供給するステップと、
（ｈ）液相試薬を気化させて前記気相試薬を提供するのに十分な温度まで前記気化装置内の液相試薬を加熱するステップと、
（ｉ）搬送ガスを前記搬送ガス供給ラインを通して前記気化装置内に供給するステップと、
（ｊ）気相試薬及び搬送ガスを前記気化装置から前記気相試薬排出ラインを通して取り出すステップと、
（ｋ）気相試薬及び搬送ガスを前記蒸着チャンバ内に供給するステップとを含む、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法に関する。
【００１５】
本発明の気相試薬分配装置又はアセンブリは、例えば、ソース蒸気から中の基板上へ材料層を蒸着させるために、供給容器からの気相試薬を化学蒸着チャンバまで通過させる化学蒸着システムを含む、幅広い処理システム内で利用することができる。
【００１６】
本発明の気相又は液相試薬分配装置又はアセンブリは、取外し可能な上壁部材のために洗浄するのが容易であり、液体前駆体化学物質の純度を維持し、液体又は固体前駆体化学物質の使用率を大きくし、それによって無駄を少なくする。
【００１７】
本発明の他の態様、特徴及び実施例は、次の開示及び添付の特許請求の範囲からより完全に明らかになろう。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】気相試薬分配装置の略部分断面図である。
【図２】気相試薬分配装置の略部分断面図である。
【図３】液相試薬分配装置の略部分断面図である。
【図４】２つの金属シールの断面図である。
【図５】気相又は液相試薬分配装置の一部の略断面図である。
【図６】金属シールの断面図である。
【図７】突出部表面が硬化されていない、単一のデルタ金属シールにより損傷を受けたアンプルの突出部表面の写真である。
【図８】突出部表面が硬化されていない、２つのデルタ金属シールにより損傷を受けたアンプルの突出部表面の写真である。
【図９】気相試薬分配装置を含む化学蒸着システムの略平面及び部分断面図である。
【図１０】気相試薬分配装置を含む化学蒸着システムの略平面及び部分断面図である。
【図１１】液相試薬分配装置を含む化学蒸着システムの略平面及び部分断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
上に示すように、本発明は部分的に、気相又は液相試薬分配装置に関する。図１、図２及び図３を参照すると、例示的な気相又は液相試薬分配装置は、ソース化学物質４４を充填レベル４２まで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベル４２を超える内部ガス容量４６を形成するように構成された取外し可能な上壁部材２０、側壁部材２２、及び底壁部材２６を備えた容器４０であって、前記側壁部材２２が上壁部材２０に隣接して内部容器区画内に延びる突出部２４を有し、前記上壁部材２０及び前記側壁部材２２が平らな対向表面を有し、平らな対向表面は任意選択で互いに接触している容器４０と、任意選択で互いに接触する平らな対向表面を通して前記上壁部材２０を前記側壁部材２２に固定する締付手段２８であって、前記上壁部材２０及び前記突出部２４は平らな対向表面を有し、平らな対向表面は互いに接触しておらず、平らな対向表面の少なくとも一部が硬化３０されている締付手段２８と、前記上壁部材２０及び前記突出部２４の硬化された平らな対向表面３０と位置合わせされ接触している金属シール１０であって、前記上壁部材２０及び前記突出部２４の前記硬化された平らな対向表面３０は、前記金属シール１０の硬度よりも大きい硬度を有する金属シール１０とを備えている。
【００２０】
図１を参照すると、気相試薬分配装置はさらに、これを通して搬送ガスを充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６内に供給して、前記ソース化学物質４４の蒸気を前記搬送ガス内に混入させて気相試薬を作り出すことができる、搬送ガス供給入口開口５２を有する上壁部材２０の一部と、これを通して前記気相試薬を前記装置から分配することができる気相試薬出口開口５４を有する上壁部材２０の一部とを備えている。
【００２１】
気相試薬分配装置は図１に示すように、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６内に搬送ガスを運ぶために上壁部材２０から上向き外側に搬送ガス供給入口開口５２から延び、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブ５６を含む搬送ガス供給ライン６２と、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６から気相試薬を取り除くために上壁部材２０から上向き外側に気相試薬出口開口５４から延び、そこを通る気相試薬の流れを制御するために中に気相試薬流量調節バルブ５８を含む気相試薬排出ライン６４とをさらに備えている。
【００２２】
図２を参照すると、気相試薬分配装置はさらに、内部ガス容量４６を通してソース化学物質４４内に延び、これを通して前記搬送ガスをソース化学物質４４内で泡立たせて、ソース化学物質蒸気の少なくとも一部を前記搬送ガスに混入させて充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６に気相試薬の流れを作り出すことができるバブラ管７２であって、上壁部材２０に隣接する入口端部、及び底壁部材２６に隣接する出口端部を有するバブラ管７２を備えた搬送ガス供給入口開口を有する上壁部材２０の一部と、これを通して前記気相試薬を前記装置から分配させることができる気相試薬出口開口５４を有する上壁部材２０の一部とを備えている。
【００２３】
気相試薬分配装置は図２に示すように、搬送ガスを前記ソース化学物質４４内に運ぶために上壁部材２０から上向き外側に延びる搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブ５６を含む搬送ガス供給ライン６２と、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６から気相試薬を取り除くために上壁部材２０から上向き外側に気相試薬出口開口５４から延び、そこを通る気相試薬の流れを制御するために中に気相試薬流量調節バルブ５８を含む気相試薬排出ライン６４とをさらに備えている。
【００２４】
図３を参照すると、液相試薬分配装置はさらに、これを通して不活性ガスを充填レベル４２を超える内部ガス容量４６内に供給して、充填レベル４２を超える内部ガス容量を加圧することができる不活性ガス供給入口開口５２を有する上壁部材２０の一部と、内部ガス容量４６を通してソース化学物質４４内に延び、これを通して液相試薬を前記装置から分配することができる浸漬管７４であって、上壁部材２０に隣接する出口端部、及び底壁部材２６に隣接する入口端部を有する浸漬管７４を備えた液相試薬出口開口を有する上壁部材２０の一部とを備えている。
【００２５】
液相試薬分配装置は図３に示すように、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６内に不活性ガスを運ぶために上壁部材２０から上向き外側に不活性ガス供給入口開口５２から延び、そこを通る不活性ガスの流れを制御するために中に不活性ガス流量調節バルブ５６を含む不活性ガス供給ライン６２と、前記容器４０から液相試薬を取り除くために、上壁部材２０から上向き外側に液相試薬出口開口から延び、そこを通る液相試薬の流れを制御するために、中に液相試薬流量調節バルブ５７を含む液相試薬排出ライン６３とをさらに備えている。
【００２６】
容器、すなわち、アンプルは普通、ステンレス鋼、例えば３１６Ｌで機械加工されており、前駆体液体又は固体ソース化学物質の汚染を防ぐために電解研磨されている。カバー、すなわち、上壁部材は、洗浄及び再使用を容易にするために取外し可能である。容器は、円筒形の１つの側壁部材を有するか、又は、非円筒形状を画定する複数の側壁部材を有することができる。金属シールは、容器、すなわち、アンプルに漏れ止めシールを与えるように、上壁部材及び突出部の硬化された平らな対向表面と位置合わせされ接触している。金属シール、例えば外側金属ジャケット内で使用される金属材料は、容器、すなわち、アンプルと同様に３１６Ｌステンレス鋼であることが好ましい。
【００２７】
金属シール又はジャケットは、外周開口を備え、横方向Ｃ字形又はＵ字形に形成された断面を有する環状形シールを有していることが好ましい。図４及び図６を参照すると、金属シール１０は、外側金属ジャケット１６と、内側エラストマー材料又はばね１２と、前記外側金属ジャケット１６と前記内側エラストマー材料又はばね１２の間に位置決めされたライナ１４とを備えていることが好ましい。金属シールは、低い締付圧力でさえも密封することが可能である。金属シールは普通、使い捨てシールであるが、再使用可能であってもよい。金属シール又はガスケットは、容器の密封に必要な締付力を小さくすることができる。
【００２８】
図４、図５及び図６を参照すると、外側金属ジャケット１６は、上部外表面に環状に形成され、上壁部材２０の硬化された平らな表面３０に当接する突起１８と、底部外表面に環状に形成され、突出部２４の硬化された平らな表面３０に当接する突起１８とを含んでいることが好ましい。上壁部材２０及び突出部２４の平らな表面３０上の硬化された対向面は両方とも、容器の耐用年数を延長し、より密接なシールを可能にする。
【００２９】
ステンレス鋼、インコネルなどの金属材料、及び金属材料の表面上のニッケルなどの軟質金属をめっき又は蒸着することによって得られる材料は普通、金属ジャケット内で使用される金属材料として使用することができる。しかし、金属シールが半導体応用例で使用される場合、３１６Ｌステンレス鋼などの耐食性オーステナイト・ステンレス鋼の単一材料、及びステンレス鋼、例えば汚染を引き起こす化学成分を取り除くために２回又は３回真空で溶融及び精製された材料で作られた２回又は３回真空溶融された材料を使用することが好ましい。
【００３０】
外側金属ジャケット１６は、ステンレス鋼、すなわち容器の構成の際に使用されるのと同じ材料でできていることが好ましい。他の例示的なシールとしては例えば、Ｖｉｔｏｎ（登録商標）から作られている使い捨て又は再使用可能なエラストマー・シール、又はＴｅｆｌｏｎ（登録商標）から作られている使い捨て又は再使用可能な硬質シールが挙げられる。いくつかの材料は漏れ止めシールを形成するが、ヘリウム漏れ試験によって測定されるように、本発明で有用なシールは水分に対して不浸透性であり、したがって感湿材料の劣化を引き起こさない。
【００３１】
金属シール内で有用な例示的なエラストマー材料としては、例えば、（ｉ）天然ゴム、エチレンプロピレンゴム、エチレンプロピレンジエンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、水素化アクリロニトリルブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、シリコーンゴム、クロロプレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、フッ素ゴム、フッ素添加シリコーンゴム、アクリルゴム、及びエチレンアクリルゴム又はその架橋ゴムなどのゴム、及び（ｉｉ）ポリスチレン系の熱可塑性エラストマー、ポリオレフィン系の熱可塑性エラストマー、ポリ塩化ビニル系の熱可塑性エラストマー、及びポリエステル系の熱可塑性エラストマーなどの熱可塑性エラストマーが挙げられる。例えば、米国特許第６，３５７，７５９号Ｂ１を参照のこと。
【００３２】
本発明の金属シールは、外側ステンレス鋼、例えば３１６ステンレス鋼、又は内側エラストマー材料又はばねの周りに包まれたニッケル・ジャケットのいずれかで構成することができる。図４及び図６に断面で示すように、典型的なシールは、Ｃ字の開口が外側を向いた状態の「Ｃ」字形を有する。非デルタ・シール（すなわち、突起がない円滑な円形金属ジャケットを有するもの）の圧縮は、上壁部材及び突出部の平らな対向表面の両方に対するばね形状のテレグラフィングにつながる可能性がある。ステンレス鋼ジャケットからのデルタ・シール（すなわち、金属ジャケットの上部及び底部上に突起を有するもの）の圧縮は、デルタ、すなわち、突起から上壁部材及び突出部の硬化していない平らな対向表面まで鋭いラインを加えることができる。上壁部材及び突出部の平らな対向表面を硬化するための処理なしで、アンプル内で使用される場合にステンレス鋼デルタＣリングによって与えられる損傷を示す図７及び図８を参照のこと。
【００３３】
本発明に従って、金属シールの寸法は、ライナを金属表面へのばねのテレグラフィングを防ぐために加えることができるのに十分な大きさになり得る。金属シールで使用することができる例示的なライナは例えば、インコネル、ステンレス鋼合金などで作られたものが挙げられる。ライナは、金属シールに剛性を与える。上壁部材及び突出部の平らな対向表面への損傷をさらに小さくするために、ダイアモンド研磨を表面に行って、表面を円滑化し、加工硬化することができる。
【００３４】
本発明で有用な金属シールの寸法は、幅広く変更することができる。このような寸法により、アンプルの上壁部材を最適なシール圧縮で側壁部材に直角に着座させ完全に当接させることが可能であり、同時に、漏れ止めシールを上壁部材及び突出部の硬化された表面の間に形成することができる。
【００３５】
本発明で有用な好ましいシールは、金属でできており、普通は再使用可能ではない。Ｇａｒｌｏｃｋ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社は、本発明で有用なＣリング・シールを製造している。図４及び図６を参照のこと。本発明で有用な好ましいシールは、内側ばね周りに包まれた外側３１６ステンレス鋼ジャケットで構成されている。断面では、シールは、Ｃ字の開口が外側を向いた状態の「Ｃ」字形を有する。アンプル又は容器はステンレス鋼、例えば３１６ステンレス鋼でできているので、これは非３１６ステンレス鋼シールとの高純度化学物質の相互作用によって生じる潜在的な微量金属汚染を最小限に抑えるために好ましい構成材料である。別の問題は、非ステンレス鋼シールとアンプル又は容器の間の電解腐食である可能性がある。
【００３６】
図４及び図６に示すように、超高真空応用例では、金属シール１０は、突起１８、例えばデルタをシールの上下表面に組み込むことができる。これは、突出部２４の狭い頂部に沿ったシールに焦点を当て、上壁部材２０及び突出部２４の硬化された領域３０内にシール力を集中させる。
【００３７】
３１６ステンレス鋼デルタ・シールの圧縮は、非硬化表面上に密接シールを作り出すことができる。残念なことに、非硬化表面内に切り込まれたデルタが非硬化上壁部材及び突出部材に鋭い溝を与え、それによって容器、すなわち、アンプルの耐用年数を短くしてしまう。
【００３８】
本発明の２部品容器（アンプル）は、上壁部材、及び上壁部材に隣接して内部容器区画内に延びる突出部の硬化された平らな対向表面を有する。１つの例示的な硬化方法は、上壁部材及び突出部の対向面を研磨することを含んでいる。別の例示的な硬化方法は、ステライトを上壁部材及び突出部の平らな対向表面内に溶接することを含んでいる。金属シールから上壁部材及び突出部の平らな対向表面への損傷は、これらの硬化方法によって防ぐことができる。硬化された対向面により、容器の耐用年数の延長が容易になり、より密接なシールが可能になる。
【００３９】
上壁部材及び突出部の硬化された平らな対向表面は、前記平らな対向密封表面を研磨することによって形成することができる。上壁部材及び突出部の硬化された平らな対向表面はまた、硬化材料を平らな対向表面内に組み込むことによって形成することができる。例示的な硬化材料としては、ステライトが挙げられる。
【００４０】
本発明に従って、上壁部材及び突出部両方の密封表面が硬化される。硬化は、いくつかの方法で達成することができる。例示するように、密封表面は、ダイアモンド・チップ・ツールで研磨する又は磨くことができる。これにより、硬度を初期値の１％から２００％まで、好ましくは３０％〜７０％まで上昇させることができる。
【００４１】
別の例示的な硬化技術は、図５に示すように、上壁部材及び突出部の対向表面内にステライト４（登録商標）、溶接可能な硬化ツール・グレード金属を導入することを含んでいる。ステライト（登録商標）（ロックウェル硬度Ｃ＝４８、数が大きい方がより硬い表面を示す）のビードを、上壁部材及び突出部の対向表面両方に溶接し、その後、所望の円滑な表面を作り出すように細かく研磨することができる。デルタ・シールと共にいずれかの方法の使用は、密封表面への損傷のない、漏れ止め再使用可能な容器につながる。
【００４２】
互いに接触している平らな対向表面を通して上壁部材を側壁部材に固定するために、締付手段が使用される。適切な締付手段としては例えば、ボルトが挙げられる。上壁部材を側壁部材に固定するために必要なボルトの数は、厳密には重要ではなく、約２個から約２０個のボルト、好ましくは約４個から約１６個のボルト、より好ましくは約８個から約１２個のボルトの範囲であってもよい。ボルトは、９×１０−９立方センチメートル毎秒未満のヘリウム漏れ速度、典型的には約０．１Ｎｍ／個の締付トルクを与えるのに十分なだけ締め付けられる。本発明で使用される金属シールは、低い締付圧力で使用されている場合でも、十分な密封性が得られるように構成されている。
【００４３】
密封する（及び再密封する）容器の能力の尺度は、ヘリウム漏れ速度によって決まる。９×１０−９ａｔｍ−ｃｃ／秒（立方センチメートル毎秒）未満のヘリウム漏れ速度を有する容器が非常に望ましく、６×１０−９ａｔｍ−ｃｃ／秒（立方センチメートル毎秒）未満が好ましく、３×１０−９ａｔｍ−ｃｃ／秒（立方センチメートル毎秒）未満がより好ましい。この値は１部品容器で達成するのが容易であるが、カバーをベースから取り除くことができる２部品容器では達成するのが難しいことが証明された。２部品容器は洗浄するのがより容易であり、一貫して高純度の化学物質を運ぶのに重要である。本明細書に記載するように、金属シール、及び上壁部材及び突出部の硬化された平らな対向表面両方の設計及び構成は、成功する容器にとって重要である。
【００４４】
アンプルは、化学物質を最終用途機器に運ぶことを可能にする入口及び出口バルブを備えることができる。任意選択のアンプル機器は、アンプルがほぼ空である場合を判断するために、充填ポート及びソース化学物質レベル・センサを備えている。容器内の材料は、低蒸気圧化学物質では真空で、又は蒸気を一掃するために不活性ガスを使用してのいずれかで運ばれる。材料は別の方法では、必要に応じて気化又は分配させることができる場合に、浸漬管を通して最終用途機器まで液体として運ぶことができる。
【００４５】
温度センサは、均一な熱伝導を保証するために、アンプル内に含まれていることが好ましい。ソース化学物質レベル・センサは、ソース化学物質の十分な使用を保証するために、アンプル内に含まれていることが好ましい。バルブ及びソース化学物質レベル・センサは、きれいな漏れ止めシールを保証するために、面密封接続によって取り付けられている。無菌室内で組み立てられる場合、アンプルは吸収された水を取り除くために調整され、ヘリウム漏れ検出器で漏れ検査される。アンプルは、数トルから大気の僅かに上までの圧力で使用するように設計されている。
【００４６】
本発明の一実施例では、温度センサは、容器の外側の上端部から上壁部材の一部を通して容器の内部容量内にほぼ垂直下向きに延びており、温度センサの下端部は、底壁部の表面に不干渉近接して配置されている。ソース化学物質レベル・センサは、容器の外側の上端部から上壁部材の一部を通して容器の内部容量内にほぼ垂直下向きに延びており、ソース化学物質レベル・センサの下端部は、底壁部の表面に不干渉近接して配置されている。温度センサは、容器内のソース化学物質の温度を判断するために容器内に動作可能に配置されており、ソース化学物質レベル・センサは、容器内のソース化学物質のレベルを判断するために容器内に動作可能に配置されており、温度センサ及びソース化学物質レベル・センサは、容器内で互いに不干渉近接して配置されており、温度センサの下端部はソース化学物質レベル・センサの下端部に関して容器の表面と同じ又はより密接に近接して配置されており、温度センサ及びソース化学物質レベル・センサは、容器とソース化学物質流で連通している。ソース化学物質レベル・センサは、超音波センサ、光センサ、容量センサ及びフロート・タイプ・センサから選択され、前記温度センサはサーモウェル及び熱電対を備えている。
【００４７】
本発明の一実施例では、底壁部材は、温度センサ、ソース化学物質レベル・センサ、浸漬管及び／又はバブラ管の下端部を中に配置することができる貯め凹所を提供する。このような構成により、高い割合の、例えば９５％以上、好ましくは９８％を超える元々供給された液体又は固体ソース化学物質の量を、ソース化学物質が選択的に分配される応用例で利用することが可能になる。この構成はまた、ソース化学物質供給及び分配システム、及び分配されたソース化学物質が利用される過程の経済性を改善することができる。
【００４８】
本発明は、ソース化学物質レベル・センサが中身の終わりを示した場合に、半導体前駆体化学物質の最小量がアンプル又はバブラ内に留まることをゆるす。半導体前駆体の複雑性及び費用が増すので、これは非常に重要である。費用を最小限に抑えるために、半導体製造者は、無駄にする前駆体をできるだけ少なくすることを望む。加えて、本発明は温度センサを同じ窪んだ貯め凹所内にソース化学物質レベル・センサとして置く。これにより、ソース化学物質レベル・センサが前駆体があることを示している限り、ソース化学物質半導体前駆体の実際の温度が確実に読み取られる。これは、安全性の観点から重要である。温度センサが半導体前駆体の外側にある場合、加熱装置に誤った低温信号を送信する。これは、アンプルへ過剰な熱を加えることにつながり、それによって半導体前駆体の安全ではない状況及び分解を引き起こす可能性がある。
【００４９】
再び容器、すなわち、アンプルを参照すると、容器は、ソース化学物質試薬が容器内に入れられている場合にソース化学物質試薬の少なくとも９５％の利用を可能にするために、容器の外側の上部から容器の上壁部材の非中心部分を通して下向きに、底床部材上の非中心に配置された下端部まで容器の貯め凹所の表面に密接して延びるソース化学物質レベル・センサを備えることができる。システムの動作中にソース化学物質レベル・センサから中央演算処理装置まで感知したソース化学物質レベル信号を伝達するために、ソース化学物質レベル・センサの上部を、ソース化学物質レベル感知信号伝達ラインによって中央演算処理装置に接続することができる。
【００５０】
同様の方法で、容器は、容器の外側の上部から容器の上壁部材の中心部を通して下向きに底壁部材上の中心に配置された下端部まで容器の貯め凹所の表面に密接して延びる、温度センサ、すなわちサーモウェル及び熱電対を備えることができる。システムの動作中に感知した温度信号を温度センサから中央演算処理装置へ伝達するために、温度センサの上部を、温度感知信号伝達ラインによって中央演算処理装置に接続することができる。
【００５１】
適切なマイクロプロセッサ、コンピュータ、又は適当な制御手段を備えることができる中央演算処理装置はまた、流量調節バルブを選択的に調節し、容器への搬送ガスの流れを制御するために、制御信号伝達ラインによって流量調節バルブに（例えば、適切なバルブ・アクチュエータ素子を介して）結合させることができる。中央演算処理装置はまた、流量調節バルブを選択的に調節し、容器からの気相又は液相試薬の排出を制御するために、制御信号伝達ラインによって第２の流量調節バルブに（例えば、適切なバルブ・アクチュエータ素子を介して）結合させることができる。本発明の目的で、流量調節バルブは、遮断弁、絞り弁などを含むものとする。
【００５２】
２部品アンプルによって提供されるより容易な洗浄に加えて、本発明は、半導体製造者が、アンプルの交換前にほとんど無駄にしないで最大量の前駆体を使用することを可能にする。これにより、無駄が最小に抑えられ、半導体前駆体及び特定応用例での投資への利益が最大になる。
【００５３】
図１、図２及び図３に示すように、典型的な２部品アンプルは、約１２．７ｃｍから約１５．２４ｃｍ（約５インチから約６インチ）の直径及び約１２．７ｃｍから約１７．７８ｃｍ（約５インチから約７インチ）の高さの容器又はシリンダからなり、３１６ステンレス鋼（３１６ＳＳ）で構成されている。上壁部材は、約１．２７ｃｍ（約０．５インチ）の厚さであり、８個から１２個のボルトによって側壁部材に取り付けられている。金属シール領域は、図５で拡張されている。アンプルは、排出（又は浸漬）管が設置されていてもされていなくてもよい。充填ポートを含めることもできる。出口バルブから製品を一掃するために、１つのバルブを不活性ガス用の入口として使用することができる。アンプルは、バブラ管を有していてもよい。不活性ガスを製品を通して泡立てて、蒸気として材料を運ぶのを助けるために、バブラ管を使用することができる。
【００５４】
本発明の一実施例では、上壁部材力の全てを金属シールに向けることができる。すなわち、上壁部材及び側壁部材は接触していなくてもよい。しかし、このような構成では、Ｃリングとアンプルの間の繊細なシールを破断するのに十分に、上壁部材がぶつけられ及び除去されることが可能である。上壁部材及び側壁部材は、シールがシールとして働くだけであって、上壁部材と側壁部材の間の移動を防ぐことに関与することがないように、ボルトを締め付けることによって組み合わせられることが好ましい。
【００５５】
本発明で有用な例示的なソース化学物質は、広範囲にわたって変更することができ、例えば、ルテニウム、ハフニウム、タンタル、モリブデン、白金、金、チタン、鉛、パラジウム、ジルコニウム、ビスマス、ストロンチウム、バリウム、カルシウム、アンチモン及びタリウムから選択された金属に対する液体又は固体前駆体、或いはケイ素及びゲルマニウムから選択された半金属に対する前駆体を含むことができる。好ましい有機金属前駆体化合物としては、ルテニウム含有、ハフニウム含有、タンタル含有及び／又はモリブデン含有有機金属前駆体化合物が挙げられる。
【００５６】
昇華する固体ソース化学物質、及び加熱の際に溶融する固体ソース化学物質を本発明で使用することができる。例えば、昇華する固体ソース化学物質を、図１及び図２に示す気相試薬分配装置で使用することができる。加熱の際に溶融する固体ソース化学物質を、図１及び図２に示す気相試薬分配装置、及び図３に示す液相試薬分配装置で使用することができる。同様に、液体ソース化学物質を、図１及び図２に示す気相試薬分配装置、及び図３に示す液相試薬分配装置で使用することができる。昇華する固体ソース化学物質を使用する場合、粉塵取込機器を利用する必要があろう。
【００５７】
本発明で有用な例示的な気相又は液相試薬は、広範囲で変更することができ、例えば、ルテニウム、ハフニウム、タンタル、モリブデン、白金、金、チタン、鉛、パラジウム、ジルコニウム、ビスマス、ストロンチウム、バリウム、カルシウム、アンチモン及びタリウムから選択された金属に対する前駆体、又はケイ素及びゲルマニウムから選択された半金属に対する前駆体を含むことができる。好ましい有機金属前駆体化合物としては、ルテニウム含有、ハフニウム含有、タンタル含有及び／又はモリブデン含有有機金属前駆体化合物が挙げられる。
【００５８】
気相試薬分配装置を含む化学蒸着システムの略平面図及び部分断面図である図９を参照すると、気相試薬分配装置は、上壁部材２０、１つの円筒形壁面からなる又は例えば四角形又は他の非円形断面の囲み側壁構造を形成する複数の壁面セグメントからなる側壁部材２２、及び底壁部材２６を含む容器４０を有している。上壁部材２０、側壁部材２２、及び底壁部材２６は、動作中に気体／液体又は気体／固体インターフェイスで充填レベル４２を画定するソース化学物質４４の上にある内部ガス容量４６を含むことができる、囲まれた内部容器区画を形成する。上壁部材２０及び側壁部材２２は、互いに接触していてもしていなくてもよい平らな対向表面を有する。
【００５９】
側壁部材２２は、内部容器区画内に延びる突出部２４を有する。突出部２４は、上壁部材２０に隣接して配置されている。上壁部材２０及び突出部２４は、互いに接触していない平らな対向表面を有する。上壁部材２０及び突出部２４の平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されている。金属シール１０は、上壁部材２０及び突出部２４の硬化された平らな対向表面３０と位置合わせされ接触している。
【００６０】
気相試薬分配装置は、搬送ガスを充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６内に運んで、前記ソース化学物質４４の蒸気を前記搬送ガス内に混入させて気相試薬を作り出すために、上壁部材２０から上向き外側に搬送ガス供給入口開口５２から延びる搬送ガス供給ライン６２及び７２を備えている。搬送ガス供給ライン６２及び７２は、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために、中に搬送ガス流量調節バルブ５６を備えている。搬送ガス供給ライン６２及び７２は、搬送ガス源７２に結合されている。搬送ガス源７４は、搬送ガス、例えば窒素、アルゴン、ヘリウムなどを搬送ガス供給ライン６２及び７２に供給する、任意の適切なタイプ、例えば高圧ガス・シリンダ、低温空気分離装置、又は圧力スイング空気分離ユニットであってもよい。
【００６１】
気相試薬分配装置はまた、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６から気相試薬を取り除くために、上壁部材２０から上向き外側に気相試薬出口開口５４から延びる気相試薬排出ライン６４及び８２を備えている。気相試薬排出ライン６４及び８２は、そこを通る気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブ５８を備えている。
【００６２】
図９を参照すると、蒸着チャンバ８８は、化学蒸着チャンバ又は原子層蒸着チャンバであってもよい。気相試薬排出ライン６４及び８２は、気相試薬分配装置を蒸着チャンバ８８に接続する。加熱可能サセプタ９２は、蒸着チャンバ８８内に含まれ、気相試薬排出ライン６４及び８２に対して受け入れ態様で配置されている。流出物排出ライン９６は、蒸着チャンバ８８に接続されている。気相試薬は、加熱可能サセプタ９２上の基板９４と接触するように気相試薬排出ライン６４及び８２を通って蒸着チャンバ８８内に通過し、任意の残りの流出物が流出物排出ライン９６を通して排出される。流出物は、再循環、回収、廃棄物処理、処分、又は他の処理手段へ通すことができる。
【００６３】
図９を参照すると、本発明は部分的に、（ａ）ソース化学物質４４を充填レベル４２まで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベル４２を超える内部ガス容量４６を形成するように構成された取外し可能な上壁部材２０、側壁部材２２、及び底壁部材２６を備えた容器４０であって、前記側壁部材２２は上壁部材２０に隣接して内部容器区画内に延びる突出部２４を有し、前記上壁部材２０及び前記側壁部材２２は平らな対向表面を有し、平らな対向表面は任意選択で互いに接触している容器４０と、任意選択で互いに接触する平らな対向表面を通して前記上壁部材２０を前記側壁部材２２に固定する締付手段２８であって、前記上壁部材２０及び前記突出部２２は平らな対向表面を有し、平らな対向表面は互いに接触しておらず、平らな対向表面の少なくとも一部が硬化３０されている締付手段２８と、前記上壁部材２０及び前記突出部２４の硬化された平らな対向表面３０と位置合わせされ接触している金属シール１０であって、前記上壁部材２０及び前記突出部２４の前記硬化された平らな対向表面３０は、前記金属シール１０の硬度よりも大きい硬度を有する金属シール１０と、前記ソース化学物質４４の蒸気が前記搬送ガス内に混入されて、気相試薬を生成させるように、搬送ガスをこれを通して充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６内に供給することができる搬送ガス供給入口開口５２を有する上壁部材２０の一部と、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６内に搬送ガスを運ぶために上壁部材２０から上向き外側に搬送ガス供給入口開口５２から延び、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブ５６を含む搬送ガス供給ライン６２及び７２と、これを通して前記気相試薬を装置から分配させることができる気相試薬出口開口５４を有する上壁部材２０の一部と、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６から気相試薬を取り除くために、上壁部材２０から上向き外側に気相試薬出口開口５４から延び、そこを通る気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブ５８を含む気相試薬排出ライン６４及び８２とを備えた気相試薬分配装置を提供するステップと、（ｂ）大気温度でのソース化学物質４４を前記気相試薬分配装置に加えるステップと、（ｃ）ソース化学物質を気化させて気相試薬を提供するのに十分な温度まで前記気相試薬分配装置内のソース化学物質４４を加熱するステップと、（ｄ）搬送ガスを前記気相試薬分配装置内に前記搬送ガス供給ライン６２及び７２を通して供給するステップと、（ｅ）気相試薬及び搬送ガスを前記気相試薬分配装置から前記気相試薬排出ライン６４及び８２を通して引き出すステップと、（ｆ）気相試薬及び搬送ガスを前記蒸着チャンバ８８内に供給するステップとを含む、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法に関する。
【００６４】
この方法はさらに、（ｇ）気相試薬を蒸着チャンバ８８内の加熱可能サセプタ９２上の基板９４と接触させるステップと、（ｈ）蒸着チャンバ８８に接続された流出物排出ライン９６を通して任意の残りの流出物を排出するステップとを含むことができる。
【００６５】
図９に示すシステムの動作中、ソース化学物質４４は容器４０内に置かれ、ソース化学物質４４を気化させるのに十分な温度まで加熱される。搬送ガスは、これを通して充填レベル４２を超える内部ガス容量４６内に排出される搬送ガス供給入口開口５２まで搬送ガス供給ライン６２及び７２を通して流れることができる。搬送ガス流量調節バルブ５６は、内部ガス容量４６内に排出される搬送ガスの流れを制御する。ソース化学物質４４からの蒸気は、搬送ガス内に混入されて、気相試薬を作り出す。
【００６６】
気相試薬は、気相試薬出口開口５４及び気相試薬排出ライン６４及び８２を通して内部ガス容量４６から排出される。気相試薬は、気相試薬排出ライン６４及び８２内で蒸着チャンバ８８まで流される。気相試薬流量調節バルブ５８は、蒸着チャンバ８８へ流される気相試薬の流れを制御する。蒸着チャンバ８８内では、気相試薬は、加熱可能基板９２又は他の取付構造に取り付けられたウェーハ又は他の基板素子９４の上に蒸着される。蒸着チャンバ８８からの流出物蒸気は、流出物排出ライン９６内に排出される。流出物は、再循環、回収、廃棄物処理、処分、又は他の処理手段へ通すことができる。
【００６７】
この動作中、容器内のソース化学物質充填レベルは、ソース化学物質レベル・センサ（図９には図示せず）によって検出される。化学蒸着又は原子層蒸着サイクルの終わりで変えることができるように、容器の内側の液体前駆体化学物質が使い果たされそうであるのを知ることが重要である。ソース化学物質レベルはだんだん下降し、次第に貯め凹所内の最小液体ヘッド（貯め凹所内の液体の高さ）まで下がり、この点で、中央演算処理装置が、ソース化学物質レベル感知信号伝達ラインによって対応する感知されたソース化学物質レベル信号を受信する。中央演算処理装置はこれに応じて、バルブを閉じ、容器への搬送ガスの流れを遮断するために搬送ガス流量調節バルブに制御信号伝達ライン内の制御信号を伝達し、また同時に、気相試薬流量調節バルブを閉じて、容器からの気相試薬の流れを遮断するために制御信号伝達ライン内の制御信号を伝達する。
【００６８】
また、この動作中、容器内のソース化学物質の温度は、温度センサ（図９には図示せず）によって検出される。蒸気圧を制御するために、容器の内側の液体前駆体化学物質の温度を監視することが重要である。容器内のソース化学物質の温度が高すぎる場合、中央演算処理装置は、温度感知信号伝達ラインによって対応する感知された温度信号を受信する。中央演算処理装置はこれに応じて、温度を下げるために、加熱手段に制御信号伝達ライン内の制御信号を伝達する。
【００６９】
本発明の気相試薬分配装置は、液体及び固体材料、例えば化学蒸着、原子層蒸着及びイオン注入過程で使用される液体及び固体ソース試薬の気化に有用である。例えば、米国特許第６，９２１，０６２号Ｂ２を参照のこと。
【００７０】
気相試薬分配装置を含む化学蒸着システムの略平面及び断面図である図１０に示す一実施例では、気相試薬分配装置はさらに、内部ガス容量４６を通してソース化学物質４４内に延び、これを通して前記搬送ガスをソース化学物質４４内で泡立てて、ソース化学物質蒸気の少なくとも一部を前記搬送ガスに混入させて、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６への気相試薬の流れを作り出すバブラ管７２であって、上壁部材２０に隣接する入口端部及び底壁部材２６に隣接する出口端部を有するバブラ管７２を備えた搬送ガス供給入口開口を有する上壁部材２０の一部と、これを通して前記気相試薬を装置から分配することができる気相試薬出口開口５４を有する上壁部材２０の一部とを備えている。
【００７１】
図１０を参照すると、気相試薬分配装置は、上壁部材２０、１つの円筒形壁面又は例えば四角形又は他の非円形断面の囲み側壁構造を画定する複数の壁面セグメントを備えることができる側壁部材２２、及び底壁部材２６を備えた容器４０を備えている。上壁部材２０、側壁部材２２、及び底壁部材２６は、動作中に気体／液体又は気体／固体インターフェイスで充填レベル４２を画定するソース化学物質４４の上にある内部ガス容量４６を含むことができる、囲まれた内部容器区画を画定する。上壁部材２０及び側壁部材２２は、互いに接触していてもしていなくてもよい平らな対向表面を有する。
【００７２】
側壁部材２２は、内部容器区画内に延びる突出部２４を有する。突出部２４は、上壁部材２０に隣接して配置されている。上壁部材２０及び突出部２４は、互いに接触していない平らな対向表面を有する。上壁部材２０及び突出部２４の平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されている。金属シール１０は、上壁部材２０及び突出部２４の硬化された平らな対向表面３０と位置合わせされ接触している。
【００７３】
気相試薬分配装置は、上壁部材２０から上向き外側に搬送ガス供給入口開口から延びる搬送ガス供給ライン６２及び７２と、搬送ガスを前記化学物質４４内に運んで、前記化学物質４４の蒸気を前記搬送ガス内に混入させて気相試薬を作り出すために、ソース化学物質４４内に内部ガス容量４６を通して延びるバブラ管７２とを備えている。バブラ管７２は、上壁部材２０に隣接する入口端部、及び底壁部材２６に隣接する出口端部を有する。搬送ガス供給ライン６２及び７２は、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために、中に搬送ガス流量調節バルブ５６を備えている。搬送ガス供給ライン６２及び７２は、搬送ガス源７４に結合されている。搬送ガス源７４は、搬送ガス、例えば窒素、アルゴン、ヘリウムなどを搬送ガス供給ライン６２及び７２に供給する、任意の適切なタイプ、例えば高圧ガス・シリンダ、低温空気分離装置、又は圧力スイング空気分離ユニットであってもよい。
【００７４】
気相試薬分配装置はまた、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６から気相試薬を取り除くために、上壁部材２０から上向き外側に気相試薬出口開口５４から延びる気相試薬排出ライン６４及び８２を備えている。気相試薬排出ライン６４及び８２は、そこを通る気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブ５８を備えている。
【００７５】
図１０を参照すると、蒸着チャンバ８８は、化学蒸着チャンバ又は原子層蒸着チャンバであってもよい。気相試薬排出ライン６４及び８２は、気相試薬分配装置を蒸着チャンバ８８に接続する。加熱可能サセプタ９２は、蒸着チャンバ８８内に含まれ、気相試薬排出ライン６４及び８２に対して受け入れ態様で配置されている。廃水排出ライン９６は、蒸着チャンバ８８に接続されている。気相試薬は、加熱可能サセプタ９２上の基板９４と接触するように気相試薬排出ライン６４及び８２を通して蒸着チャンバ８８内に通り、任意の残りの流出物が流出物排出ライン９６を通して排出される。流出物は、再循環、回収、廃棄物処理、処分、又は他の処理手段まで通すことができる。
【００７６】
図１０を参照すると、本発明は部分的に、（ａ）ソース化学物質４４を充填レベル４２まで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベル４２を超える内部ガス容量４６を形成するように構成された取外し可能な上壁部材２０、側壁部材２２、及び底壁部材２６を備えた容器４０であって、前記側壁部材２２は上壁部材２０に隣接して内部容器区画内に延びる突出部２４を有し、前記上壁部２０及び前記側壁部材２２は平らな対向表面を有し、平らな対向表面は任意選択で互いに接触している容器４０と、任意選択で互いに接触する平らな対向表面を通して前記上壁部材２０を前記側壁部材２２に固定する締付手段２８であって、前記上壁部材２０及び前記突出部２２は平らな対向表面を有し、平らな対向表面は互いに接触しておらず、平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されている締付手段２８と、前記上壁部材２０及び前記突出部２４の硬化された平らな対向表面３０と位置合わせされ接触している金属シール１０であって、前記上壁部材２０及び前記突出部２４の前記硬化された平らな対向表面３０は、前記金属シール１０の硬度よりも大きい硬度を有する金属シール１０と、内部ガス容量４６を通してソース化学物質４４内に延び、これを通して前記搬送ガスをソース化学物質４４内で泡立てて、ソース化学物質蒸気の少なくとも一部を前記搬送ガスに混入させて、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６への気相試薬の流れを作り出すバブラ管７２であって、上壁部材２０に隣接する入口端部及び底壁部材２６に隣接する出口端部を有するバブラ管７２を備えた搬送ガス供給入口開口を有する上壁部材２０の一部と、ソース化学物質４４内に搬送ガスを運ぶために上壁部材２０から上向き外側に搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブ５６を含む搬送ガス供給ライン６２及び７２と、これを通して前記気相試薬を前記装置から分配させることができる気相試薬出口開口５４を有する上壁部材２０の一部と、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６から気相試薬を取り除くために、上壁部材２０から上向き外側に気相試薬出口開口５４から延び、そこを通る気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブ５８を含む気相試薬排出ライン６４及び８２とを備えた気相試薬分配装置を提供するステップと、（ｂ）大気温度でのソース化学物質４４を前記気相試薬分配装置に加えるステップと、（ｃ）ソース化学物質４４を気化させて気相試薬を提供するのに十分な温度まで前記気相試薬分配装置内のソース化学物質４４を加熱するステップと、（ｄ）搬送ガスを前記気相試薬分配装置内に前記搬送ガス供給ライン６２及び７２を通して供給するステップと、（ｅ）気相試薬及び搬送ガスを前記気相試薬分配装置から前記気相試薬排出ライン６４及び８２を通して引き出すステップと、（ｆ）気相試薬及び搬送ガスを前記蒸着チャンバ８８内に供給するステップとを含む、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法に関する。
【００７７】
この方法はさらに、（ｇ）気相試薬を蒸着チャンバ８８内の加熱可能サセプタ９２上の基板９４と接触させるステップと、（ｈ）蒸着チャンバ８８に接続された流出物排出ライン９６を通して任意の残りの流出物を排出するステップとを含むことができる。
【００７８】
図１０に示すシステムの動作中、ソース化学物質４４は容器４０内に置かれ、ソース化学物質４４を気化させるのに十分な温度まで加熱される。搬送ガスは、搬送ガス供給ライン６２及び７２を通して搬送ガス供給入口開口まで、及びこれを通してソース化学物質４４内で泡立てられるバブラ管７２を通して流れることができる。搬送ガス流量調節バルブ５６は、ソース化学物質４４内に排出される搬送ガスの流れを制御する。ソース化学物質４４からの蒸気は、搬送ガス内に混入されて、気相試薬を作り出す。
【００７９】
気相試薬は、内部ガス容量４６から気相試薬出口開口５４及び気相試薬排出ライン６４及び８２を通して排出される。気相試薬は、気相試薬排出ライン６４及び８２内で蒸着チャンバ８８へ流される。気相試薬流量調節バルブ５８は、蒸着チャンバ８８に流される気相試薬の流れを制御する。蒸着チャンバ８８では、気相試薬は、加熱可能基板９２又は他の取付構造に取り付けられたウェーハ又は他の基板素子９４の上に蒸着される。蒸着チャンバ８８からの流出物蒸気は、流出物排出ライン９６内に排出される。流出物は、再循環、回収、廃棄物処理、処分、又は他の処理手段へ通すことができる。
【００８０】
この動作中、容器内のソース化学物質充填レベルは、ソース化学物質レベル・センサ（図１０には図示せず）によって検出される。化学蒸着又は原子層蒸着サイクルの終わりで変えることができるように、容器の内側の液体前駆体化学物質が使い果たされそうであるのを知ることが重要である。ソース化学物質レベルはだんだん下降し、次第に貯め凹所内の最小液体ヘッド（貯め凹所内の液体の高さ）まで下がり、この点で、中央演算処理装置が、ソース化学物質レベル感知信号伝達ラインによって対応する感知されたソース化学物質レベル信号を受信する。中央演算処理装置はこれに応じて、バルブを閉じ、容器への搬送ガスの流れを遮断するために搬送ガス流量調節バルブに制御信号伝達ライン内の制御信号を伝達し、また同時に、気相試薬流量調節バルブを閉じて、容器からの気相試薬の流れを遮断するために制御信号伝達ライン内の制御信号を伝達する。
【００８１】
また、この動作中、容器内のソース化学物質の温度は、温度センサ（図１０には図示せず）によって検出される。蒸気圧を制御するために、容器の内側の液体前駆体化学物質の温度を監視することが重要である。容器内のソース化学物質の温度が高すぎる場合、中央演算処理装置は、温度感知信号伝達ラインによって対応する感知された温度信号を受信する。中央演算処理装置はこれに応じて、温度を下げるために、加熱手段に制御信号伝達ライン内の制御信号を伝達する。
【００８２】
本発明の気相試薬分配装置、すなわちバブラは、液体及び固体材料、例えば化学蒸着、原子層蒸着及びイオン注入過程で使用される液体及び固体ソース試薬の気化に有用であり得る。例えば、米国特許第７，０７７，３８８号Ｂ２を参照のこと。
【００８３】
気相試薬分配装置を含む化学蒸着システムの略平面及び断面図である図１１に示す一実施例では、液相試薬分配装置はさらに、これを通して不活性ガスを充填レベル４２を超える内部ガス容量４６内に供給して、充填レベル４２を超える内部ガス容量を加圧することができる不活性ガス供給入口開口５２を有する上壁部材２０の一部と、内部ガス容量４６を通してソース化学物質４４内に延び、これを通して液相試薬を装置から分配することができる浸漬管７４であって、上壁部材２０に隣接する出口端部及び底壁部材２６に隣接する入口端部を有する浸漬管７４を備えた液相試薬出口開口を有する上壁部材２０の一部とを備えている。
【００８４】
図１１を参照すると、液相試薬分配装置は、上壁部材２０、１つの円筒形壁面又は例えば四角形又は他の非円形断面の囲み側壁構造を画定する複数の壁面セグメントを備えることができる側壁部材２２、及び底壁部材２６を備えた容器４０を備えている。上壁部材２０、側壁部材２２、及び底壁部材２６は、動作中に気体／液体又は気体／固体インターフェイスで充填レベル４２を画定するソース化学物質４４の上にある内部ガス容量４６を含むことができる、囲まれた内部容器区画を画定する。上壁部材２０及び側壁部材２２は、互いに接触していてもしていなくてもよい平らな対向表面を有する。
【００８５】
側壁部材２２は、内部容器区画内に延びる突出部２４を有する。突出部２４は、上壁部材２０に隣接して配置されている。上壁部材２０及び突出部２４は、互いに接触していない平らな対向表面を有する。上壁部材２０及び突出部２４の平らな対向表面の少なくとも一部が硬化されている。金属シール１０は、上壁部材２０及び突出部２４の硬化された平らな対向表面３０と位置合わせされ接触している。
【００８６】
液相試薬分配装置は、不活性ガスを充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６内に運んで、充填レベル４２を超える内部ガス容量４６を加圧するために、上壁部材２０から上向き外側に不活性ガス供給入口開口５２から延びる不活性ガス供給ライン６２及び７２を備えている。不活性ガス供給ライン６２及び７２は、そこを通る不活性ガスの流れを制御するために、中に不活性ガス流量調節バルブ５６を備えている。不活性ガス供給ライン６２及び８２は、不活性ガス源７４に結合されている。不活性ガス源７４は、不活性ガス、例えば窒素、アルゴン、ヘリウムなどを不活性ガス供給ライン６２及び７２に供給する、任意の適切なタイプ、例えば高圧ガス・シリンダ、低温空気分離装置、又は圧力スイング空気分離ユニットであってもよい。
【００８７】
気相試薬分配装置はまた、内部ガス容量４６を通してソース化学物質４４内に延び、これを通して液相試薬を装置から分配させることができる浸漬管７４を備えている。浸漬管７４は、上壁部材２０に隣接する出口端部、及び底壁部材２６に隣接する入口端部を有する。
【００８８】
液相試薬分配装置はまた、液相試薬を前記容器４０から取り除くために、上壁部材２０から上向き外側に液相試薬出口開口（例えば、浸漬管７４）から延びる液相試薬排出ライン６３及び８１を備えている。液相試薬排出ライン６３及び８１は、そこを通る液相試薬の流れを制御するために、中に液相試薬流量調節バルブ５７を備えている。
【００８９】
図１１を参照すると、蒸着チャンバ８８は、化学蒸着チャンバ又は原子層蒸着チャンバであってもよい。液相試薬排出ライン６３及び８１は、液相試薬分配装置を気化装置８４に接続する。気化装置８４は、これを通して搬送ガスを気化装置８４内に供給して、前記液相試薬の蒸気を搬送ガスに混入させて気相試薬を作り出すことができる、気化装置８４から上向き外側に搬送ガス供給入口開口（図１１には図示せず）から延びる搬送ガス供給ライン（図１１には図示せず）を有する。搬送ガス供給ラインは、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために搬送ガス流量調節バルブ（図１１には図示せず）を含んでいる。搬送ガス供給ラインは、搬送ガス源（図１１には図示せず）に結合されている。搬送ガス源は、搬送ガス、例えば窒素、アルゴン、ヘリウムなどを搬送ガス供給ラインに供給する、任意の適切なタイプ、例えば高圧ガス・シリンダ、低温空気分離装置、又は圧力スイング空気分離ユニットであってもよい。
【００９０】
気化装置８４は、これを通して気相試薬を気化装置８４から蒸着チャンバ８８に分配することができる、気化装置８４から上向き外側に気相試薬出口開口から延びる気相試薬排出ライン８６を有する。気相試薬排出ライン８６は、そこを通る気相試薬の流れを制御するために、中に気相試薬流量調節バルブ（図１１には図示せず）を含んでいる。
【００９１】
加熱可能サセプタ９２は、蒸着チャンバ８８内に含まれ、気相試薬排出ライン８６に対して受け入れ態様で配置されている。流出物排出ライン９６は、蒸着チャンバ８８に接続されている。気相試薬は、加熱可能サセプタ９２上の基板９４と接触するように気相試薬排出ライン８６を通して蒸着チャンバ８８内に通過し、任意の残りの流出物が流出物排出ライン９６を通して排出される。流出物は、再循環、回収、廃棄物処理、処分、又は他の処理手段へ通すことができる。
【００９２】
図１１を参照すると、本発明は部分的に、（ａ）ソース化学物質４４を充填レベル４２まで保持するように内部容器区画を形成し、加えて充填レベル４２を超える内部ガス容量４６を形成するように構成された取外し可能な上壁部材２０、側壁部材２２、及び底壁部材２６を備えた容器４０であって、前記側壁部材２２は上壁部材２０に隣接して内部容器区画内に延びる突出部２４を有し、前記上壁部材２０及び前記側壁部材２２は平らな対向表面を有し、平らな対向表面は任意選択で互いに接触している容器４０と、任意選択で互いに接触する平らな対向表面を通して前記上壁部材２０を前記側壁部材２２に固定する締付手段２８であって、前記上壁部材２０及び前記突出部２４は平らな対向表面を有し、平らな対向表面は互いに接触しておらず、平らな対向表面の少なくとも一部が硬化される締付手段２８と、前記上壁部材２０及び前記突出部２４の硬化された平らな対向表面３０と位置合わせされ接触している金属シール１０であって、前記上壁部材２０及び前記突出部２４の前記硬化された平らな対向表面３０は、前記金属シール１０の硬度より大きい硬度を有する金属シール１０と、これを通して不活性ガスを充填レベル４２を超える内部ガス容量４６内に供給して、充填レベル４２を超える内部ガス容量４６を加圧することができる不活性ガス供給入口開口５２を有する上壁部材２０の一部と、充填レベル４２を超える前記内部ガス容量４６内に不活性ガスを運ぶために上壁部材２０から上向き外側に不活性ガス供給入口開口５２から延び、そこを通る不活性ガスの流れを制御するために中に不活性ガス流量調節バルブ５６を含む不活性ガス供給ライン６２及び７２と、ソース化学物質４４内に内部ガス容量４６を通して延び、これを通して液相試薬を装置から分配することができる浸漬管７４であって、上壁部材２０に隣接する出口端部及び底壁部材２６に隣接する入口端部を有する浸漬管７４を備えた液相試薬出口開口を有する上壁部材２０の一部と、前記容器４０から液相試薬を取り除くために、上壁部材２０から上向き外側に液相試薬出口開口から延び、そこを通る液相試薬の流れを制御するために、中に液相試薬流量調節バルブ５７を含む液相試薬排出ライン６３及び８１とを備えた液相試薬分配装置を提供するステップと、（ｂ）大気温度での液相試薬を前記液相試薬分配装置に加えるステップと、（ｃ）任意選択で、固体ソース化学物質を溶融させて液相試薬を提供するのに十分な温度まで前記液相試薬分配装置内の固体ソース化学物質を加熱するステップと、（ｄ）不活性ガスを前記液相試薬分配装置内に前記不活性ガス供給ライン６２及び７２を通して供給するステップと、（ｅ）液相試薬を前記液相試薬分配装置から前記浸漬管７２及び前記気相試薬排出ライン６３及び８１を通して引き出すステップと、（ｆ）液相試薬を気化させるために内部容器区画を形成するように構成された上壁部材、側壁部材、及び底壁部材を備えた容器と、液相試薬分配装置を気化装置８４に接続させる前記液相試薬排出ライン６３及び８１と、これを通して搬送ガスを前記気化装置８４内に供給させて、前記液相試薬の蒸気を前記搬送ガス内に混入させて、気相試薬を作り出すことができる搬送ガス供給入口開口を有する気化装置８４の一部と、これを通して前記気相試薬を前記気化装置８４から分配させることができる気相試薬出口開口を有する気化装置８４の一部と、前記気化装置８４内に搬送ガスを運ぶために気化装置から上向き外側に搬送ガス供給入口開口から延び、そこを通る搬送ガスの流れを制御するために中に搬送ガス流量調節バルブを含む搬送ガス供給ラインと、前記気化装置８４から前記蒸着チャンバ８８まで気相試薬を取り除くために、気化装置８４から上向き外側に気相試薬出口開口から延び、そこを通る気相試薬の流れを制御するために中に気相試薬流量調節バルブを含む気相試薬排出ライン８６とを備えた気化装置８４を提供するステップと、（ｇ）液相試薬を前記気化装置８４内に供給するステップと、（ｈ）液相試薬を気化させて前記気相試薬を提供するのに十分な温度まで前記気化装置８４内の液相試薬を加熱するステップと、（ｉ）搬送ガスを前記搬送ガス供給ラインを通して前記気化装置８４内に供給するステップと、（ｊ）気相試薬及び搬送ガスを前記気化装置から前記気相試薬排出ライン８６を通して取り出すステップと、（ｋ）気相試薬及び搬送ガスを前記蒸着チャンバ８８内に供給するステップとを含んだ、蒸着チャンバに気相試薬を運ぶための方法に関する。
【００９３】
この方法はさらに、（ｌ）気相試薬を蒸着チャンバ８８内の加熱可能サセプタ９２上の基板９４と接触させるステップと、（ｍ）蒸着チャンバ８８に接続された流出物排出ライン９６を通して任意の残りの流出物を排出するステップとを含むことができる。
【００９４】
図１１に示すシステムの例示的な動作では、ソース化学物質４４は容器４０内に置かれ、不活性ガスは、不活性ガス供給ライン６２及び７２を通して不活性ガス供給入口開口５２へ及び充填レベル４２を超える内部ガス容量４６内に流れて、充填レベル４２を超える内部ガス容量４６を加圧することが可能である。不活性ガス流量調節バルブ５６は、充填レベル４２を超える内部ガス容量４６内に排出された不活性ガスの流れを制御する。
【００９５】
液相試薬は、容器４０から液相試薬出口開口（例えば、浸漬管７４）及び液相試薬排出ライン６３及び８１を通して排出される。液相試薬は、液相試薬排出ライン６３及び８１内で蒸着チャンバ８８に流される。液相試薬流量調節バルブ５７は、気化装置８４に流される液相試薬の流れを制御する。
【００９６】
気化装置８４では、液相試薬は気化されて、次の蒸着動作のためにソース蒸気を形成する。気化装置８４はまた、液相試薬の気化によって作り出されるソース蒸気と組み合わさる、又はこれを包むために搬送ガスを受けることができる。別の方法では、ソース蒸気を、整った形で下流側蒸着動作に通過させることができる。いずれにしても、気化装置８４からのソース蒸気は、気相試薬排出ライン８６を通して蒸着チャンバ８８まで流される。蒸着チャンバ８８では、気相試薬は、加熱可能基板９２又は他の取付構造に取り付けられたウェーハ又は他の基板素子９４の上に蒸着される。蒸着チャンバ８８からの流出物蒸気は、流出物排出ライン９６内に排出される。流出物は、再循環、回収、廃棄物処理、処分、又は他の処理手段へ通すことができる。
【００９７】
この動作中、容器内のソース化学物質充填レベルは、ソース化学物質レベル・センサによって検出される。化学蒸着又は原子層蒸着サイクルの終わりで変えることができるように、容器の内側の液体前駆体化学物質が使い果たされそうであるのを知ることが重要である。ソース化学物質レベルはだんだん下降し、次第に貯め凹所内の最小液体ヘッド（貯め凹所内の液体の高さ）まで下がり、この点で、中央演算処理装置が、ソース化学物質レベル感知信号伝達ラインによって対応する感知されたソース化学物質レベル信号を受信する。中央演算処理装置はこれに応じて、バルブを閉じ、容器への搬送ガスの流れを遮断するために搬送ガス流量調節バルブに制御信号伝達ライン内の制御信号を伝達し、また同時に、気相試薬流量調節バルブを閉じて、容器からの液相試薬の流れを遮断するために制御信号伝達ライン内の制御信号を伝達する。
【００９８】
また、この動作中、容器内のソース化学物質の温度は、温度センサによって検出される。蒸気圧を制御するために、容器の内側の液体前駆体化学物質の温度を監視することが重要である。容器内のソース化学物質の温度が高すぎる場合、中央演算処理装置は、温度感知信号伝達ラインによって対応する感知された温度信号を受信する。中央演算処理装置はこれに応じて、温度を下げるために、加熱手段に制御信号伝達ライン内の制御信号を伝達する。
【００９９】
本発明の液相試薬分配装置は、化学蒸着、原子層蒸着及びイオン注入過程で使用される前駆体などの試薬の分配のために有用であり、容器からの液体試薬の高レベルの引き出しを達成することが可能である。例えば、米国特許第６，０７７，３５６号を参照のこと。
【０１００】
本発明の一実施例では、有機金属化合物が、粉末、フィルム又はコーティングを形成するための気相蒸着技術で利用される。化合物は、単一のソース前駆体として利用することができる、又は例えば、少なくとも１つの他の有機金属化合物又は金属錯体を加熱することによって生成される蒸気で、１つ又は複数の他の前駆体と共に使用することができる。
【０１０１】
他の気相成分の存在下で蒸着を行うことができる。本発明の一実施例では、フィルム蒸着は少なくとも１つの非反応性搬送ガスの存在下で行われる。非反応性ガスの例としては、不活性ガス、例えば窒素、アルゴン、ヘリウムと、処理条件において有機金属化合物前駆体と反応しない他のガスが挙げられる。他の実施例では、フィルム蒸着は少なくとも１つの反応性ガスの存在下で行われる。利用することができる反応性ガスのいくつかとしては、これに限らないが、ヒドラジン、酸素、水素、空気、酸素富化空気、オゾン（Ｏ３）、亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）、水蒸気、有機蒸気、アンモニア及びその他が挙げられる。当技術分野で知られているように、例えば空気、酸素、酸素富化空気、Ｏ３、Ｎ２Ｏ、又は酸化有機化合物の蒸気などの酸化ガスの存在は、金属酸化物フィルムの形成を助ける。
【０１０２】
本明細書に記載される蒸着方法は、単一金属を含むフィルム、粉末又はコーティング、又は単一金属酸化物を含むフィルム、粉末又はコーティングを形成するために行うことができる。混合フィルム、粉末又はコーティング、例えば混合金属酸化物フィルムを、蒸着させることもできる。混合金属酸化物フィルムは、例えばいくつかの有機金属前駆体を利用することによって形成することができ、その前駆体の少なくとも１つは上に記載した有機金属化合物から選択される。
【０１０３】
気相フィルム蒸着は、所望の厚さ、例えば１ｎｍ未満から１ｍｍ超の範囲のフィルム層を形成するために行うことができる。本明細書に記載される前駆体は特に、薄膜、例えば約１０ｎｍから約１００ｎｍの範囲の厚さを有するフィルムを製造するのに有用である。本発明のフィルムは例えば、金属電極を、特に論理的にはｎチャネル金属電極として、ＤＲＡＭ応用例ではコンデンサ電極として、及び誘電体として製造するために考えることができる。
【０１０４】
蒸着方法はまた、層状フィルムを作成するために適しており、層の少なくとも２つは位相又は構成が異なる。層状フィルムの例としては、金属／絶縁体／半導体、及び金属／絶縁体／金属が挙げられる。
【０１０５】
有機金属化合物前駆体は、原子層蒸着、化学蒸着、又は特に、当技術分野で知られる有機金属化学蒸着過程で利用することができる。例えば、上に記載した有機金属化合物前駆体を、大気、及び低圧化学蒸着過程で使用することができる。化合物は、反応チャンバ全体が加熱される方法である高温壁化学蒸着、及び基板のみが加熱される技術である冷水又は暖水壁型化学蒸着で利用することができる。
【０１０６】
上に記載された有機金属化合物前駆体はまた、プラズマ又は電磁エネルギーからのエネルギーがそれぞれ化学蒸着前駆体を活性化させるために使用される、プラズマ又は光支援化学蒸着過程で使用することができる。化合物はまた、それぞれイオン・ビーム又は電子ビームが化学蒸着前駆体を分解させるためにエネルギーを供給するように基板に導かれる、イオン・ビーム、電子ビーム支援化学蒸着過程で利用することができる。レーザ光が基板に導かれて化学蒸着前駆体の光分解反応を行うレーザ支援化学蒸着過程を使用することもできる。
【０１０７】
蒸着方法は、当技術分野で知られるように、例えば高温又は冷水壁炉、プラズマ支援、ビーム支援又はレーザ支援炉などの様々な化学蒸着炉で行うことができる。
【０１０８】
蒸着チャンバ内で有用な例示的な基板は例えば、金属、金属シリサイド、半導体、絶縁体及びバリア材料から選択される材料を含んでいる。好ましい基板は、パターン化されたウェーハである。蒸着方法を利用してコーディングすることができる基板の例としては、金属基板、例えばＡｌ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｔａ；金属シリサイド、例えばＴｉＳｉ２、ＣｏＳｉ２、ＮｉＳｉ２；半導体材料、例えばＳｉ、ＳｉＧｅ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ダイアモンド、ＧａＮ、ＳｉＣ；絶縁体、例えばＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、ＨｆＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、チタン酸バリウム・ストロンチウム（ＢＳＴ）；バリア材料、例えばＴｉＮ、ＴａＮなどの固体基板、又は材料の組合せを含む基板が挙げられる。加えて、フィルム又はコーティングをガラス、セラミック、プラスチック、熱硬化性ポリマー材料上、及び他のコーティング又はフィルム層上に形成することができる。好ましい一実施例では、フィルム蒸着は、電子構成要素の製造又は処理の際に使用される基板上で行われる。他の実施例では、高温での酸化剤又は光透過フィルムの存在下で安定している低抵抗性半導体堆積物を支持するために基板が利用される。
【０１０９】
蒸着方法は、円滑で平らな表面を有する基板上にフィルムを蒸着させるために行うことができる。一実施例では、この方法は、ウェーハ製造又は処理で使用される基板上にフィルムを蒸着させるために行われる。例えば、この方法は、溝、孔又はバイアなどの機構を含むパターン化された基板上にフィルムを蒸着させるために行うことができる。さらに、蒸着方法はまた、ウェーハ製造又は処理の他のステップ、例えばマスキング、エッチング及びその他と一体化させることができる。
【０１１０】
化学蒸着フィルムを所望の厚さに蒸着させることができる。例えば、形成されるフィルムは、１μｍ未満の厚さ、好ましくは５００ｎｍ未満、より好ましくは２００ｎｍ未満の厚さであってもよい。５０ｎｍ未満の厚さであるフィルム、例えば約０．１ｎｍから約２０ｎｍの間の厚さを有するフィルムを製造することもできる。
【０１１１】
その間に基板が前駆体、酸化剤及び不活性ガス流の交互パルスに曝される原子層蒸着又は原子層核生成技術によってフィルムを形成するために、上に記載した有機金属化合物前駆体を本発明の方法で利用することもできる。順次層蒸着技術が、例えば米国特許第６，２８７，９６５号及び米国特許第６，３４２，２７７号に記載されている。両方の特許の開示を全体的に、本明細書に参照によって援用する。
【０１１２】
例えば、１つの原子層蒸着サイクルでは、基板が段階的な方法で、ａ）不活性ガス、ｂ）不活性ガス担持前駆体蒸気、ｃ）不活性ガス、及びｄ）単一で又は不活性ガスと共に酸化剤に曝される。普通、各ステップは、機器が許容するほど短く（例えば、ミリ秒）、過程が必要とするほど長く（例えば、数秒又は数分）てもよい。１つのサイクルの持続時間は、ミリ秒の短さ、及び分の長さであってもよい。サイクルは、数分から数時間にわたる可能性がある期間で繰り返される。製造されるフィルムは、数ｎｍの薄さ又はそれ以上、例えば１ｍｍであってもよい。
【０１１３】
本発明の手段及び方法はしたがって、元々与えられるソース化学物質の量の９５％〜９８％を気相又は液相試薬が選択的に分配される応用例で利用することを可能にする、気相又は液相試薬の供給及び分配システムの提供において、当技術分野での実質的な進歩を達成する。２部品アンプルの洗浄の容易性は、１部品アンプルで達成することができるものを越えた、これらのアンプルの再使用を可能にする。
【０１１４】
これに応じて、半導体及び超電導体製品の製造などの動作では、本発明の手段及び方法で、ソース化学物質の廃棄物を分配容器内に元々装填される量の２％〜５％ほどの低いレベルまで減らし、アンプルを多数回にわたって再使用することが可能である。
【０１１５】
したがって、本発明の実施により、ソース化学物質供給及び気相又は液相試薬分配システム、及び分配された気相又は液相試薬が利用される過程の経済性が著しく改善される。本発明はいくつかの例では、従来技術の実施に特徴的な廃棄物レベルによって妨げられる実用的な物質であったソース化学物質の費用効率の高い利用を可能にすることができる。
【０１１６】
本発明の別の利点として、気相又は液相試薬分配動作の終わりでの容器内のソース化学物質品目が少なくなったことにより、その間に排出される供給容器がプロセスシステムから切り換えられ、次の処理のために別の容器と交換される切換時間を、このような従来の実施に対してそこからの元々装填された液体の利用の増加による供給容器に対するより大きな操業時間の結果、最小限に抑えることが可能になる。
【０１１７】
本発明の様々な変更形態及び変形形態は、当業者には自明であり、このような変更形態及び変形形態は本出願の範囲及び特許請求の範囲の精神及び範囲内に含まれることを理解されたい。
【０１１８】
「実施例１」
上壁部材及び突出部の作成
図５に示すように、上壁部材及び突出部の対向する密封表面はステライトを組み込み、上壁部材及び突出部密封領域の全幅を含むことができる。密封表面はその後、１０ＲＭＳ〜１００ＲＭＳ、好ましくは１５ＲＭＳの仕上げまで研磨される。
【０１１９】
「実施例２」
上壁部材及び突出部の作成
この実施例では、上壁部材及び突出部の対向する密封表面は、ダイアモンド先端研磨ツールを使用して研磨されて、ステンレス鋼、すなわち３１６ステンレス鋼を加工硬化し、１５ＲＭＳの所望の表面粗さを作り出す。
【０１２０】
「実施例３」
テトラキス（ジメチルアミノ）ハフニウム（ＴＤＭＡＨ）を使用した化学蒸着
図１に示すものと同様のアンプルは、ＴＤＭＡＨで約４分の３充填されている。ＴＤＭＡＨは、大気温度で固体であり、約２９℃で溶融する。センサが液体と接触している場合に光源の内部反射によって作動する一点光学タイプである、ソース化学物質レベル・センサを使用することができる。液体が存在しない場合、内部反射はない。ソース化学物質レベル・センサは、アンプルのＴＤＭＡＨ前駆体内容物がセンサの端部を通過した場合に信号を送信する。
【０１２１】
ソース化学物質レベル・センサは、１．９０５ｃｍ（３／４インチ）の面密封接続により取り付けることができる。温度センサは、アンプル・カバーの中心に配置された完全に溶融されたサーモウェル内のＫタイプ熱電対であってもよい。温度センサとサーモウェルの間の接触を保証するために、サーモウェルを高温熱伝導油で充填させることができる。サーモウェル及びソース化学物質レベル・センサの端部は、アンプルの底壁部材の近くで内部容器区画内に延びている。上壁部材及び突出部の平らな対向表面間の密封が、図５に示されている。搬送ガスは窒素である。ガスの圧力は、１．３３Ｐａから１３３３Ｐａ（１ｍトルから１０００トル）までである。
【０１２２】
ＴＤＭＡＨに適切な運搬温度は、４０℃から１００℃までの間である。温度センサがアンプルが運搬温度に到達したことを示すと、バルブが開かれて、搬送ガスがアンプルに入り、ＴＤＭＡＨ前駆体／搬送ガス混合物がアンプルから出ることが可能になる。ＴＤＭＡＨ前駆体／搬送ガス混合物は、配管を通して前進し、化学蒸着チャンバへの接続ライン内のＴＤＭＡＨ前駆体の凝縮を防ぐために、アンプルより１０度から２０度熱く加熱される。前に変更した（例えば、パターン化、エッチング、ドーピングなどした）３００ｍｍのシリコン・ウェーハが、化学蒸着チャンバ内にある。ウェーハは、２００℃から７００℃の間に加熱される。化学蒸着チャンバ内では、前駆体混合物がウェーハの表面で酸素と接触し、酸化ハフニウムが成長し始める。ウェーハは、数秒から数分の間の時間だけ露出されて、ガス流が終了する前に所望の厚さまで酸化物フィルムの成長が可能になる。
【０１２３】
「実施例４」
テトラキス（ジエチルアミノ）ハフニウム（ＴＤＥＡＨ）を使用した原子層蒸着
図１に示すものと同様のアンプルは、ＴＤＥＡＨで約４分の３充填されている。ＴＤＥＡＨは、大気温度では液体である。液体の音響伝導性をガスのものと比較することによって作動する４点超音波タイプであるソース化学物質レベル・センサを使用することができる。アンプルのＴＤＥＡＨ前駆体内容物が前もって設定した４点のいずれかに到達し、最終点がセンサの端部である場合に、ソース化学物質レベル・センサは異なる信号を送信する。このように、アンプル内のＴＤＥＡＨ前駆体の消費率がその使用中に監視される。この監視により、アンプルの切換のより良い計画が可能になり、過程に関する追加データを半導体製造者に与える。
【０１２４】
ソース化学物質レベル・センサは、１．９０５ｃｍ（３／４インチ）の面密封接続により取り付けることができる。温度センサは、アンプル・カバーの中心に配置された完全に溶融されたサーモウェル内のＫタイプ熱電対であってもよい。温度センサとサーモウェルの間の接触を保証するために、サーモウェルを高温熱伝導油で充填させることができる。サーモウェル及びソース化学物質レベル・センサの端部は、アンプルの底壁の近くで内部容器区画内に延びている。上壁部材及び突出部の平らな対向表面間の密封が、図５に示されている。搬送ガスは窒素である。ガスの圧力は、１．３３Ｐａから１３３３Ｐａ（１ｍトルから１０００トル）までである。
【０１２５】
ＴＤＥＡＨに適切な運搬温度は、８０℃から１２０℃までの間である。温度センサがアンプルが適当な運搬温度に到達したことを示すと、バルブが開かれて、搬送ガスがアンプルに入り、ＴＤＥＡＨ前駆体／搬送ガス混合物がアンプルから出ることが可能になる。この点で、別のバルブは、原子層蒸着チャンバへのＴＤＥＡＨ前駆体／搬送ガス混合物の運搬を制御する。バルブ及び接続配管は、原子層蒸着チャンバへの接続ライン内のＴＤＥＡＨ前駆体の凝縮を防ぐために、アンプルより１０度から２０度熱く加熱される。前に変更した（例えば、パターン化、エッチング、ドーピングなどした）２００℃から７００℃までの間に加熱された３００ｍｍのシリコン・ウェーハが、原子層蒸着チャンバ内にある。前駆体は、原子層蒸着チャンバ内のウェーハの表面上に蒸着する。完全な単分子層がウェーハの表面上に形成されるのに十分な時間、普通は数秒が経過すると、ＴＤＥＡＨ前駆体／搬送ガス混合物の流れが遮断され、チャンバは窒素でパージされる。酸素はその後、原子層蒸着チャンバに案内され、ウェーハの表面上のＴＤＥＡＨ前駆体と反応して、酸化物を形成することが可能である。反応が終わると、チャンバをパージするために窒素が使用され、プロセスはＴＤＥＡＨ前駆体／搬送ガスの新しい装填で繰り返される。プロセスは、何層の酸化物が必要であるかによって繰り返される。典型的な繰返しは、数十サイクルから数百サイクルまでである。
【０１２６】
「実施例５」
アンプルのヘリウム漏れ試験
密封（及び再密封）する容器の能力の尺度は、ヘリウム漏れ速度によって決まる。
【０１２７】
充填されていない又は空の容器（例えば、アンプル）検査処理では、きれいで乾燥した空の容器が、Ｖａｒｉａｎ  Ｍｏｄｅｌ  ９７９などのヘリウム漏れ検出器に取り付けられる。真空は、１３３×１０−２Ｐａから１３３×１０−４Ｐａ（１×１０−２トルから１×１０−４トル）まで、好ましくは１３３×１０−４Ｐａから１１９７×１０−４Ｐａ（１×１０−４トルから９×１０−４トル）までの範囲の値に加えられる。ユニットは、時に「アウトサイド・イン」漏れ検出と呼ばれる、真空での漏れ速度を測定するために設定される。ヘリウム・ガス源はその後、全ての潜在的な漏れ点、溶接接合部及び機械的シールの両方（例えば、面シール）の周りに加えられ、漏れ速度が読み出し上で観察される。許容漏れ速度は、１×１０−６ａｔｍ−ｃｃ／秒から１×１０−１１ａｔｍ−ｃｃ／秒の範囲、好ましくは１×１０−９から１×１０−１０ａｔｍ−ｃｃ／秒（立方センチメートル毎秒）の範囲である。
【０１２８】
充填された容器（例えば、アンプル）検査処理では、容器は前駆体で充填されている。内部圧力が６８９４Ｐａから２０６８２Ｐａ（１ｐｓｉｇから３０ｐｓｉｇ）の範囲、好ましくは約３４４７０Ｐａ（約５ｐｓｉｇ）になるまでヘリウム・ガスが追加され、全てのバルブがしっかり閉じられる。アンプルは、Ｖａｒｉａｎ  Ｍｏｄｅｌ  ９７９をスニファ・モードに設定することによって漏れ検査される。これは時に、「インサイド・アウト」漏れ検出と呼ばれる。Ｖａｒｉａｎ  Ｍｏｄｅｌ  ９７９は、スニファ・モードで動作され、潜在的な漏れ点の全て、溶接接合部及び機械的シールの両方（例えば、面シール）は、アンプルの充填中に開かれる接続金具に特に注意を払って検査される。漏れ速度は、読み出し上で観察される。許容漏れ速度は、１×１０−６ａｔｍ−ｃｃ／秒から１×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒の範囲、好ましくは１×１０−８から９×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒（立方センチメートル毎秒）の範囲である。
【０１２９】
上壁部材及び突出部の平らな対向表面が研磨された、図１に示すものと同様のアンプルは、上記の充填していないアンプル及び充填したアンプル検査処理の両方によってヘリウム漏れ速度が検査された。その結果を以下に記載する。
【０１３０】
ヘリウム漏れ速度
充填していないアンプル              充填したアンプル
６×１０−９ａｔｍ−ｃｃ／秒          ２．４×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
２．４×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒      ２．３×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
２．１×１０−９ａｔｍ−ｃｃ／秒      ４．２×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
４．９×１０−１０ａｔｍ−ｃｃ／秒    ５．６×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
１×１０−１０ａｔｍ−ｃｃ／秒        ３．８×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
７．４×１０−１０ａｔｍ−ｃｃ／秒    ２．７×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
１×１０−１０ａｔｍ−ｃｃ／秒        ３．６×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
１×１０−１０ａｔｍ−ｃｃ／秒        ２．６×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
８．１×１０−１０ａｔｍ−ｃｃ／秒    ２×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
１×１０−１０ａｔｍ−ｃｃ／秒        ２．６×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
１．４×１０−９ａｔｍ−ｃｃ／秒      ２．８×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
１．７×１０−１０ａｔｍ−ｃｃ／秒    ４．７×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
【０１３１】
ステライトが上壁部材及び突出部の平らな対向表面内に組み込まれた、図１に示すものと同様のアンプルは、上記の充填していないアンプル及び充填したアンプル検査処理の両方によってヘリウム漏れ速度が検査された。その結果を以下に記載する。
【０１３２】
ヘリウム漏れ速度
充填していないアンプル              充填したアンプル
１×１０−１０ａｔｍ−ｃｃ／秒      ８×１０−９ａｔｍ−ｃｃ／秒
６．５×１０−９ａｔｍ−ｃｃ／秒    １．７×１０−８ａｔｍ−ｃｃ／秒
【０１３３】
本発明の特定の実施例であると考えられるものが示され記載されているが、もちろん、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、形態又は詳細の様々な変更及び変形を容易に加えることができることが分かる。したがって、本発明は本明細書に示し記載した正確な形態及び詳細、又は本明細書に開示しこれ以下に請求する本発明の全体ではないものに限らないことを意図している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【国際調査報告】
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