(57)【要約】  ポリエステル製造プラントにおける廃水の低減方法は、化学反応器の少なくとも１つからのエチレングリコール含有組成物を水分離カラムに供給する工程を含む。水分離カラムは、水分離カラム中に存在する全てのアセトアルデヒドを実質的に蒸気の状態に保持するように所定の温度範囲内に保つ。１種又はそれ以上の有機化合物を含む廃棄物−蒸気混合物はその後に水分離カラムから除去し、燃焼する。ポリエステル製造プラントは任意的に、熱交換器を有するスプレー凝縮器システムを含み、熱交換器が清浄を必要とする場合には熱交換器を水分離カラムに由来する高温エチレングリコール組成物と接触させるようにする。ポリエステル製造プラント中に存在するいかなる化学物質によっても雨水が汚染されないように、ポリエステル製造プラントは屋根及び壁で囲むことができる。
2010516463.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つ又はそれ以上の化学反応器及び前記の１つ又はそれ以上の化学反応器と流体連通している水分離カラムを含むポリエステル製造プラントの廃水を低減する方法であって、
エチレングリコール含有組成物を前記化学反応器の少なくとも１つから、前記エチレン含有組成物からエチレングリコールの一部を分離する前記水分離カラムに供給し；
前記水分離カラム中に存在する全てのアセトアルデヒドを実質的に蒸気の状態に保持するように、前記水分離カラムを所定の温度範囲内に保持し；
前記水分離カラムから１種又はそれ以上の有機化合物を含む廃棄物−蒸気混合物を除去し；そして
前記廃棄物−蒸気混合物を燃焼する
ことを含んでなるポリエステル製造プラントの廃水の低減方法。
【請求項２】
前記化学反応器の少なくとも１つからのエチレングリコール含有組成物が水を更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記廃棄物−蒸気混合物がエチレングリコール、アセトアルデヒド、ｐ−ジオキサン、１，３−メチルジオキソラン及びそれらの組合せからなる群から選ばれる有機成分を含む請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記分離カラムを約９０〜約２２０℃の温度に保持する請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記水分離カラム内に、又は前記水分離カラムに隣接して、凝縮器を配置し、前記水分離カラムが所定の温度範囲内になるような方法で、前記凝縮器を、制御する請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ポリエステル形成プラントが前記の１つ又はそれ以上の化学反応器からのエチレングリコールを受ける１つ又はそれ以上のスプレー凝縮器システムを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記の１つ又はそれ以上の化学反応器がエステル化反応器を含む請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記ポリエステル製造プラントがＰＥＴ製造プラントである請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記廃棄物−蒸気混合物を、８０〜１３０℃の温度で、前記分離カラムから除去する請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記廃棄物−蒸気混合物を、少なくとも１つの熱源中で燃焼源として燃料を用いて燃焼する請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
廃棄物−蒸気混合物を燃焼前に燃料と合する請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記ポリエステル製造プラントに存在するいかなる有機化学物質によっても雨水が汚染されないように、前記ポリエステル製造プラントを屋根及び壁で囲むことを更に含んでなる請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
１つ又はそれ以上の化学反応器、熱交換器を有するスプレー凝縮器システム及び前記の１つ又はそれ以上の化学反応器と流体連通している水分離カラムを含むポリエステル製造プラントの廃水を低減する方法であって、
水及びエチレングリコールを含む廃水組成物を前記化学反応器の少なくとも１つから、前記水からエチレングリコールの一部を分離する前記水分離カラムに供給し；
前記水分離カラム中に存在する廃水組成物中の全てのアセトアルデヒドを実質的に蒸気の状態に保持するように、前記水分離カラムを所定の温度範囲内に保持し；
前記水分離カラムから１種又はそれ以上の有機化合物を含む廃棄物−蒸気混合物を除去し；
前記廃棄物−蒸気混合物を燃焼し；
前記熱交換器への沈着物が除去されるように、前記熱交換器を高温エチレングリコール組成物と接触させ（前記高温エチレングリコールの少なくとも一部は前記水分離カラムに由来する）；そして
前記ポリエステル製造プラントに存在するいかなる有機化学物質によっても雨水が汚染されないように、前記ポリエステル製造プラントを屋根及び壁で囲む
ことを含んでなるポリエステル製造プラントの廃水の低減方法。
【請求項１４】
前記蒸気混合物がエチレングリコール、アセトアルデヒド、ｐ−ジオキサン、１，３−メチルジオキソラン及びそれらの組合せからなる群から選ばれた有機成分を含む請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記分離カラムを約９０〜約２２０℃の温度に保持する請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記水分離カラムの頂部に凝縮器を配置し、前記水分離カラムが所定の温度範囲内となるような方法で、前記凝縮器を、制御する請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
エチレングリコール組成物による処理の間中、前記熱交換器を組み立てられた状態に保持する請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
前記沈着物を再生して少なくとも１つの化学反応器に戻すことを更に含む請求項１３に記載の方法。
【請求項１９】
前記化学反応器がエステル化反応器である請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記ポリエステル製造プラントがＰＥＴ製造プラントである請求項１３に記載の方法。
【請求項２１】
前記廃棄物−蒸気混合物を８０〜１３０℃の温度で前記分離カラムから除去する請求項１３に記載の方法。
【請求項２２】
１つ又はそれ以上の化学反応器を有するポリマー形成セクション；
水分離カラムを有する廃棄物処理セクション（前記廃棄物処理セクションは前記ポリマー形成セクションからのエチレングリコール含有流体を受け、前記水分離カラムシステムは、前記水分離カラム中の全てのアセトアルデヒドが実質的に蒸気の状態に保持されるように所定の温度範囲に保持される）；及び
廃棄物−蒸気混合物を燃焼するための燃焼装置
を含んでなる、廃水放出が低減されたポリエステル製造プラント。
【請求項２３】
前記水分離カラム内に、又は前記水分離カラムに隣接して、配置された凝縮器を更に含み、前記水分離カラムが所定の温度範囲内になるような方法で、前記凝縮器が制御される請求項２２に記載のポリエステル製造プラント。
【請求項２４】
前記の１つ又はそれ以上の化学反応器からのエチレングリコールを受けるスプレー凝縮器システムを更に含む請求項２２に記載のポリエステル製造プラント。
【請求項２５】
前記スプレー凝縮器システムが熱交換器を更に含み、前記熱交換器が前記水分離カラムと流体連通することによって、前記熱交換器への沈着物が除去されるように前記熱交換器を高温エチレングリコール組成物と接触させる請求項２４に記載のポリエステル製造プラント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
この出願は、２００７年１月３０日に出願された米国仮出願第６０／８９８，３２７号に基づく優先権を主張する。この特許の開示を引用することによってその全体を本明細書中に組み入れる。
【０００２】
発明の分野
本発明は一般に、化学プラントにおける廃水の低減方法及びシステムに関し、更に詳しくはポリエステル形成プラントにおける廃水の低減方法及びシステムに関する。
【背景技術】
【０００３】
ポリエステルは、多くの包装用途及び繊維をベースとする用途において使用されている汎用ポリマー樹脂である。ポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）又は改質ＰＥＴは、飲料及び食品容器、例えば炭酸飲料、水、ジュース、食品、洗剤、化粧品及び他の製品に使用されるプラスチックボトル及びジャーの製造に最適なポリマーである。これらの容器は、ＰＥＴ樹脂を乾燥させ、プレフォームを射出成形し、最終的に最終ボトルを延伸ブロー成形することを典型的に含む方法によって製造される。そのような用途、特に食品包装用に要求される性質の厳密なマトリックス(stringent matrix)にもかかわらず、ＰＥＴは便利なポリマーとなっている。ＰＥＴは、また、多くのフィルム及び繊維用途に使用されている。ＰＥＴの商業生産はエネルギー集約的であるので、エネルギー消費における改良は比較的小さくても商業的価値が大きい。
【０００４】
典型的なポリエステル形成重縮合反応においては、エチレングリコールのようなジオールをジカルボン酸又はジカルボン酸エステルと反応させる。ＰＥＴの製造においては、通常はテレフタル酸をエチレングリコール中でスラリー化し、加熱して、低重合度のオリゴマーの混合物を生成する。この反応は、適当な反応触媒の添加によって促進する。これらの縮合反応の生成物は可逆性である傾向があるので、また、ポリエステルの分子量を増加させるために、この反応は、直列で動作するいくつかの反応室を有する多室重縮合反応システムで実施されることが多い。典型的には、ジオール及びジカルボン酸成分を第１反応器において比較的高い圧力で導入する。高温で重合後、得られたポリマーを、次に第１反応室よりも低圧で運転される第２反応室に移す。ポリマーは、この第２反応室中で生長し続け、同時に揮発性化合物が除去される。この方法を各反応器について連続的に繰り返す。各反応器はより低温及びより低圧で運転される。この段階的縮合の結果として、分子量が高く且つインヘレント粘度がより高いポリエステルが形成される。この重縮合プロセスの間に、着色剤及びＵＶ阻害剤のような種々の添加剤を添加することもできる。重縮合は比較的高温で、一般に２７０〜３５０℃の範囲で真空下において、縮合によって生成された水及びエチレングリコールを除去しながら、行われる。重縮合反応の熱は、典型的には、熱媒炉（ＨＴＭ炉）のような１つ又はそれ以上の炉によって供給される。更に、重縮合プロセスの間に、多くの化学的廃棄副生成物が形成され、それらは政府規制を満たすためには適切に処理しなければならない。典型的なＰＥＴプロセスにおいて形成される廃棄物副生成物には酢酸、種々の酸アルデヒド、ｐ−ジオキサン、１，３−メチルジオキソラン及び未反応エチレングリコールがある。
【０００５】
図１に、先行技術のＰＥＴ製造設備の略図を示す。ポリエステル製造プラント１０はポリマー製造セクション１２及び廃棄物処理セクション１４を含む。ポリマー製造セクション１２は混合タンク２０を含み、その中でテレフタル酸（ＴＰＡ）及びエチレングリコール（ＥＧ）を混合してプレポリマーペーストを形成する。このプレポリマーペーストをエステル化反応器２２に移し、そこで加熱して、エステル化モノマーを形成する。エステル化反応器２２内の圧力を調節して、エチレングリコールの沸点を制御すると共に、エステル化反応器２４への生成物の移動を助ける。エステル化反応器２２からのモノマーはエステル化反応器２４中で更なる加熱に供するが、今度はエステル化反応器２２よりも低圧下で加熱を行う。次に、エステル化反応器２４からのモノマーをプレポリマー反応器２６に導入する。モノマーをプレポリマー反応器２６内で真空下において加熱して、プレポリマーを形成する。プレポリマーのインヘレント粘度はプレポリマー反応器２６内で増加し始める。プレポリマー反応器２６中で形成されたプレポリマーを重縮合反応器２８、次いで重縮合反応器３０に逐次的に導入する。ポリマー鎖長及びインヘレント粘度が増加するように、プレポリマーを各重縮合反応器２８、３０中で、プレポリマー反応器２６よりも高真空下で加熱する。最終重縮合反応器後、ＰＥＴポリマーをポンプ３２によって加圧下で１つ又はそれ以上のフィルター、次いでダイ３４に通して、ＰＥＴストランド３６を形成する。ＰＥＴストランド３６はカッター４０によって切断して、ペレット３８にする。結晶化後、ペレット３８を１つ又はそれ以上のペレット加工ステーションに輸送する。
【０００６】
引き続き図１を参照するに、ポリエステル製造プラント１０は、また、廃棄物処理セクション１４を含む。ポリマー製造セクション１２の１つ又はそれ以上の段階からの使用済み蒸気及び液体は、水カラムシステム４８中に誘導する。水カラムシステム４８は水カラム５０、入口導管５２、５４及び凝縮器５６を含む。使用済み蒸気は入口導管５２を経て水カラム５０に導入し、使用済み液体は入口導管５４を経て導入する。水カラム蒸気は、水カラム５０の頂部近くの領域（即ちヘッド）から出現して、凝縮器５６を通る。凝縮性蒸気を凝縮器５６中で凝縮させ、還流ドラム５８中に誘導する。ポンプ６０を用いて、還流ドラム(reflux drum)５６から液体をポンプで排出する。廃水は、水及びエチレングリコールを含む水性混合物である。先行技術のポリエステル形成プラントは多くの場合、ペーストタンク及びエステル化反応器からのエチレングリコール廃棄物を受ける水分離カラムを含む。不良品カラム(waster column)６２のヘッド６４から除去された流出物は、多くの場合、アセトアルデヒド、ｐ−ジオキサン及び他の有機成分を含むことが観察される。ｐ−ジオキサンは、従来の廃水処理法では処理できないので、ｐ−ジオキサンの除去は特に難しい問題である。代わりに、ｐ−ジオキサンは除去し、焼却しなければならない。残念ながら、還流ドラム５６から収集された液体は、ｐ−ジオキサン混入のために、廃水処理施設に直接送ることはできない。
【０００７】
還流ドラム５６からの凝縮物をストリッパーカラム６２中に誘導する。ストリッパーカラム６２から導管６４を経てスチームを除去する。スチームを、リボイラー８０に加えて、又はリボイラーの代わりに、加えることができる。還流ドラム５６からの凝縮物は、また、必要に応じて水カラム５０に誘導し戻すことができる。ストリッパーカラム６２はその頂部において、廃水処理施設に送ることができないｐ−ジオキサンを分離する。ストリッパーカラム６２において、ｐ−ジオキサンは水（即ちスチーム）と一緒になって共沸混合物を形成する。共沸混合物は次に、他の蒸気成分（例えばスチーム、アセトアルデヒド）と共に、炉６４又は酸化器(oxidizer)に送る。ストリッパーカラム６２の底部からの流体（水、エチレングリコール及び他の有機物を含む）を廃水処理施設に送る。このような廃水処理施設のメインテナンスには、ポリマー形成に直接は関連しない多額の費用がかかる。リボイラー７０及びポンプ７２もまた、水カラム５０に付随している。ポンプ７２を用いて、導管７４を経て種々のユーザーに再生エチレングリコールを供給する。同様に、リボイラー８０及びポンプ８２が、ストリッパーカラム６２に付随している。ストリッパーカラム６２は、ストリッパーカラム６２の底部から流体を直接誘導するのに使用する。
【０００８】
水カラム５０に送られる供給源の廃棄物液体は、スプレー凝縮器システム９０、９２、９４に由来する。スプレー凝縮器９０、９２、９４は、プレポリマー反応器２６、重縮合反応器２８及び重縮合反応器３０からの凝縮性蒸気を液化するのに使用する。これらの熱交換器内には固体析出物が形成され、熱交換器は定期的な清浄を必要とする。典型的には、熱交換器を水で清浄にすることによって水有機混合物が生じ、これもまた、廃棄物処理施設に送る必要がある。
【０００９】
最後に、典型的なポリエステル製造プラントの成分を含む雨水も、廃水処理施設における処理を必要とする汚染水源となることも理解しなければならない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ポリマーペレット、特にポリエステルペレットを製造する先行技術の方法及びシステムは充分に機能するが、装置は製造コスト及び維持コストが高い傾向がある。このような出費は一部は、単独で１００万ドルを優に超えるであろう廃水処理装置による。
【００１１】
従って、設置コスト、運転コスト及び維持コストがより低いポリマー加工装置及び方法が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、少なくとも１つの実施態様において、１つ又はそれ以上の化学反応器及び前記の１つ又はそれ以上の化学反応器と流体連通(fluid communication)している水分離カラムを含むポリエステル製造プラントの廃水を低減する方法を提供することによって、先行技術の１つ又はそれ以上の問題を克服する。この実施態様の方法は、少なくとも１つの化学反応器から水分離カラムにエチレングリコール含有組成物を供給することを含む。一変形形態において、エチレングリコール含有組成物はエチレングリコール及び水を含む。水分離カラムは、エチレングリコール含有組成物からエチレングリコールの一部を分離する。有利には、水分離カラムは、水分離カラム中に存在する全てのアセトアルデヒドを実質的に蒸気(vapor)の状態に保持するように、所定の温度範囲内に保つ。続いて、１種又はそれ以上の有機化合物を含む廃棄物−蒸気混合物を水分離カラムから除去する。最後に、廃棄物−蒸気(vapor)混合物を燃焼する。この実施態様の一変形形態において、ポリエステル製造プラントは、更に、熱交換器を有するスプレー凝縮器システムを含み、熱交換器の清浄が必要な場合には、熱交換器が高温エチレングリコール組成物と接触するようにしてある。更なる変形形態において、ポリエステル製造プラントは、ポリエステル製造プラント中に存在するいかなる有機化学物質によっても雨水が汚染されないように、屋根及び壁で囲む。個別には、この実施態様の廃水低減態様は、いずれも、廃水処理施設の運転コストの削減を可能にする。３つの廃水低減方法全てを単一のポリエステル製造プラント中において合する場合には、廃水処理施設は完全に回避できる。
【００１３】
本発明の別の実施態様においては、廃水放出が減少したポリエステル製造プラントが提供される。このポリエステル製造プラントは前記方法の１つ又はそれ以上を実施する。この実施態様のプラントは、ポリマー形成セクション及び廃棄物処理セクションを含む。ポリマー形成セクションは１つ又はそれ以上の化学反応器を有する。廃棄物処理セクションは、ポリマー形成セクションからのエチレングリコール含有流体を受ける。廃棄物処理セクションは、水分離カラム中の全てのアセトアルデヒドを実質的に蒸気の状態に保持するように所定の温度範囲内に保持した水分離カラムを有する。この実施態様のポリエステル製造プラントは、水分離カラムと流体連通している燃焼装置を含む。
【００１４】
本発明のその他の利点及び実施態様は本明細書の説明から明白であるか、或いは本発明の実施によって知ることができる。本発明の更なる利点は、また、添付した特許請求の範囲中で特に示した要素及び組合せによって実現及び達成できるであろう。従って、前記の概要及び以下の詳細な説明は共に本発明のいくつかの実施態様を例示し且つ説明するものであり、特許請求の範囲に記載した本発明を限定するものではないことを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】ポリマー製造セクション及び廃棄物処理セクションを有する先行技術のポリエステル製造プラントの略図である。
【図２】本発明の実施態様の廃水低減法を実施するポリエステル製造プラントの略図である。
【図３】本発明の一変形形態の反応器と連通するスプレー凝縮器の略図である。
【図４】スプレー凝縮器の清浄を示す略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明者らが現在確認している本発明の最良の実施形態を構成する、本発明の現時点で好ましい組成物、実施態様及び方法について、以下に詳細に言及する。これらの図は必ずしも原寸に比例していない。しかし、開示した実施態様は、種々の代替形態で具体化できる本発明の単なる例示であることを理解すべきである。従って、本明細書中に開示した具体的な詳細は限定的に解すべきでなく、単に本発明の任意の態様の代表的な基本原理として且つ／又は本発明を様々に使用することを当業者に教示する代表的な基本原理として解すべきである。
【００１７】
実施例中の数量を除いて、又は特に断らない限り、材料の量又は反応及び／若しくは使用の条件を示すこの説明中の全ての数量は、本発明の最も広い範囲の記載において用語「約」で修飾されるものと理解すべきである。記載した数値限度内における実施が一般に好ましい。また、そうでないことを特に示さない限り、パーセント（％）、部及び比の値は重量に基づき；用語「ポリマー」は「オリゴマー」、「コポリマー」、「ターポリマー」などを含み；本発明に関連してある一定の目的で適当であるか又は好ましいという材料の群又は種の説明は、その群又は種の構成員の任意の２種又はそれ以上の混合物も等しく適当であるか又は好ましいという意味を含み；化学用語での構成要素の記載は、その記載中で特定した任意の組合せに対して添加する際の構成要素を意味し、混合時の混合物の構成要素間の化学相互作用を必ずしも除外せず；頭字語又は他の略語の最初の定義を同一略語の本明細書中でのその後の全ての使用に適用し、最初に定義した略語の通常の文法的変形形態に準用し；そうでないことを特に断らない限り、性質の測定は、同じ性質に関して前又は後に参照したのと同じ方法によって行う。
【００１８】
また、具体的な成分及び／又は条件は当然ながら変動し得るので、本発明は下記の具体的な実施態様及び方法に限定されないことを理解すべきである。更に、本明細書中で使用する専門用語は、本発明の個々の実施態様を説明するためにのみ使用し、限定的なものではない。
【００１９】
本明細書及び添付した特許請求の範囲において使用する単数形（“ａ”，“ａｎ”及び“ｔｈｅ”）は、前後関係からそうでないことが明白に指示されない限り、複数の指示対象を含む。例えば単数形の成分は、複数の成分を含むものとする。
【００２０】
本明細書全体を通して、出版物を参照する場合、本発明が関連する最新技術をより詳細に説明するために、これらの出版物の開示全体を引用によって本明細書に組み入れる。
【００２１】
本発明の一実施態様においては、エチレングリコールを使用するポリエステル製造プラント中における廃水の低減方法が提供される。図２には、このようなポリエステル製造プラントの略図が示されている。図２に図示したポリエステル製造プラントはＰＥＴ製造プラントである。ポリエステル製造プラント１０’は、ポリマー形成セクション１２’及び廃棄物処理セクション１４’を含む。ポリマー形成セクション１２’は、未反応成分を含む種々の反応副生成物を放出する１つ又はそれ以上の化学反応器を含む。ポリエステル形成セクション１４’からの使用済み液体及び気体は破棄物処理セクション１４’によって処理する。詳細には、ポリエステル形成セクション１４’からの使用済み液体及び気体はエチレングリコール含有組成物である。廃棄物処理セクションは一般に一部の化学物質を再生し、他の廃棄物化合物を安全な形態に転化する。
【００２２】
ポリマー形成セクション１２’の全体的構造は、図１の説明に関連して前に説明した先行技術のセクションと同様である。ポリマー形成セクション１２’は混合タンク２０を含み、混合タンク２０中でテレフタル酸（ＴＰＡ）及びエチレングリコール（ＥＧ）を混合して、プレポリマーペーストを形成する。このプレポリマーペーストをエステル化反応器２２に移し、そこで加熱して、エステル化モノマーを形成する。エステル化反応器２２内の圧力を調節して、エチレングリコールの沸点を制御すると共に、エステル化反応器２４への生成物の移動を助ける。エステル化反応器２２からのモノマーはエステル化反応器２４中で更なる加熱に供するが、今度はエステル化反応器２２よりも低圧下で加熱を行う。次に、エステル化反応器２４からのモノマーをプレポリマー反応器２６に導入する。モノマーをプレポリマー反応器２６内で真空下において加熱して、プレポリマーを形成する。プレポリマーのインヘレント粘度はプレポリマー反応器２６内で増加し始める。プレポリマー反応器２６中で形成されたプレポリマーを重縮合反応器２８、次いで重縮合反応器３０に逐次的に導入する。ポリマー鎖長及びインヘレント粘度が増加するように、プレポリマーを各重縮合反応器２８、３０中で、プレポリマー反応器２６よりも高真空下で加熱する。最終重縮合反応器後、ＰＥＴポリマーをポンプ３２によって加圧下で１つ又はそれ以上のフィルター、次いでダイ３４に通して、ＰＥＴストランド３６を形成する。ＰＥＴストランド３６はカッター４０によって切断して、ペレット３８にする。
【００２３】
引き続き図２を参照すると、ポリエステル製造プラント１０’は、また、廃棄物処理セクション１４’を含む。ポリマー製造セクション１２’の１つ又はそれ以上の段階からの使用済み蒸気及び液体は、水カラムシステム４８’中に誘導する。この実施態様において、水カラムシステム４８’は水カラム５０’、入口導管５２、５４及び凝縮器１００を含む。使用済み蒸気は入口導管５２を経て水カラム５０’に導入し、使用済み液体は入口導管５４を経て導入する。この実施態様の一変形形態においては、アセトアルデヒドが存在するならば、アセトアルデヒドを気体状態に保持するような温度範囲に水カラムシステム４８’を保持する。典型的には、分離カラム５０’は約９０〜約２２０℃の温度に保持する。意外なことに、ｐ−ジオキサンの形成は、水分離カラム５０’から除去されるヘッド中のｐ−ジオキサンの同時減少が減少される状態に水カラムシステムを保持することによって、低減されることがわかった。本発明のいくつかの変形形態において、水カラムシステム４８’は水からエチレングリコールの少なくとも一部を分離する。水分離カラムシステム４８’は、カラム中の全てのアセトアルデヒドを実質的に蒸気の状態に保持するように充分な温度に保つ。一変形形態において、本発明の温度要件は、水分離カラム５０’内に又は水分離カラム５０’にすぐ隣接して凝縮器１００を配置することによって達成する。この変形形態の集成装置において、廃棄物−蒸気混合物はその後に導管１０２を経て水分離カラム５０’から除去する。廃棄物−蒸気混合物は、分離カラムからの水及び１種又はそれ以上の有機化合物を含む。次いで、廃棄物−蒸気混合物を燃焼装置６４で燃焼する。
【００２４】
前述のように、廃棄物−蒸気混合物は１種又はそれ以上の有機化合物を含む。この実施態様の一変形形態において、廃棄物−蒸気混合物は、エチレングリコール、アセトアルデヒド、ｐ−ジオキサン及びそれらの組合せからなる群から選ばれた有機成分を含む。エチレングリコールは水分離カラム５０’中に導入される廃水組成物中に存在するので、典型的にはエチレングリコールが存在することを理解すべきである。場合によっては、エチレングリコールは１種又はそれ以上のその他の有機化合物に変換され、それらが廃棄物−蒸気混合物中に存在する。例えば種々の温度及び圧力において、エチレングリコールからアセトアルデヒド及びｐ−ジオキサンがそれぞれ形成される。
【００２５】
水分離カラム５０’は、カラム中に存在する全てのアセトアルデヒドが実質的に蒸気の状態であるように充分な温度に保持する。この目的を達成するために、この実施態様の一変形形態においては、分離カラム５０’を約６０〜約１５０°Ｆの温度に保持する。一改良形態においては、廃棄物−蒸気混合物は水分離カラム５０’から８０〜１３０°Ｆの範囲の温度において除去する。
【００２６】
本発明の更なる改良形態において、廃棄物−蒸気混合物は燃焼装置６４において燃焼源として燃料を用いて燃焼する。有利には、廃棄物−蒸気混合物は、燃焼前に燃料と合する。典型的には、燃料は１００〜１３０°Ｆの温度において燃焼装置６４中に導入する。本発明の更なる改良形態においては、燃料は１１０〜１３０°Ｆの温度において燃焼装置６４中に導入する。
【００２７】
図２及び３には、複数のスプレー分離器を含む本発明の一改良形態が示されている。プレポリマー反応器２６、重縮合反応器２８及び重縮合反応器３０からのエチレングリコール及び／又は他の低沸点化合物はそれぞれスプレー分離器システム１１０、１１２、１１４に誘導する。スプレー分離器システム１１０、１１２、１１４から収集された廃液はその後に分離器システム４８’に誘導する。スプレー分離器システム１１０、１１２、１１４のそれぞれは同様な全体設計である。
【００２８】
図３は、スプレー分離器システム１１０、１１２、１１４の理想的な略図を示している。明確にするために、図３のスプレー分離器は、スプレー分離器システム１１２及び１１４が同じ全体構成を有するという了解の下で、スプレー分離器１１０と称するものとする。エチレングリコール含有組成物を導管１１８を経てスプレー分離器１１０中に導入する。スプレー分離器１１０は、熱交換器１２０、１２２を含む。熱交換器１２０及び１２２はスプレー分離器１１０から熱を除去し、それによってエチレングリコール含有蒸気の凝縮を助ける。熱交換器１２０、１２２は、典型的には、熱交換流体が通るチューブ１２４、１２６を含む。液体はカラム１２８から熱交換器１２０又は１２２を通って循環する。使用する熱交換器の選択は、バルブ１３０、１３０’、１３２、１３２’、１３４、１３４’、１３６、１３６’の適切な設定によって行う。図３は、液体が方向ｄ1に沿って熱交換器１２０を通って循環するケースを図示している。再捕捉されたエチレングリコール及び他の有用な有機物質を方向ｄ2に沿ってポンプ７２を経て受けるユーザーも示されている。流体の循環はポンプ１４０によって助ける。
【００２９】
図４には、廃水を生じることのない熱交換器の清浄を示す略図が示されている。一定期間の後、熱交換器１２０、１２２は一般に内壁及びチューブ１２４、１２６上において材料析出物としての固形分で汚染される。この変形形態においては、熱交換器１２０及び１２２のチューブ１２４、１２６及び内壁は、必要な場合に、固形分を高温エチレングリコール中に溶解させることによって清浄する。この改良形態においては、バルブ１３０、１３０’、１３２、１３２’、１３４、１３４’、１３６、１３６’は、液体が熱交換器１２２を循環するように設定する。図４に図示した構造においては、熱交換器１２０への沈着物が除去されるように、熱交換器１２０を、水分離カラム５０’に由来する高温エチレングリコールを含む組成物と接触させる。高温エチレングリコールの方向はｄ3と示してある。このような沈着物は、任意的に、再生してポリマー形成セクション１２の１つ又はそれ以上の段階に戻す。例えば溶解された固形分は水分離カラム５０’に、又は固形分中に含まれる原料を回収するためにペーストタンクにフィードバックする。有利には、この清浄は、熱交換器１２０が組み立てられた状態で（即ち、分解せずに）行う。この変形形態の一改良形態においては、高温エチレングリコールは１００〜２５０℃の温度で入ってくる。この変形形態の別の改良形態においては、高温エチレングリコールは１８０〜２１０℃の温度で入ってくる。この実施態様の方法は、エチレングリコールを廃水中に放出する任意の化学反応器からの廃水を処理するのに有用である。
【００３０】
図２には、ポリエステル製造プラント中における廃水の発生を排除又は低減する本発明の別の変形形態が示されている。この変形形態において、ポリマー形成セクション１２及び廃棄物処理セクション１４を含むポリエステル製造プラント１０’は、ポリエステル製造プラント中に存在するいかなる有機化学物質によっても雨水が汚染されないように、屋根１４０及び壁１４２、１４４で囲まれている。本発明の一変形形態においては、そうしなければ雨水と接触する可能性がある有機物質を含むポリマー形成セクション１２及び廃棄物処理セクション１４の部材は、雨水を防ぐために、屋根１４０及び壁１４２、１４４で囲む。
【００３１】
本発明の実施態様を例示及び説明したが、これらの実施態様は本発明の全ての可能な形態を例示及び説明するものではない。むしろ、本明細書中に使用した文言は、限定文言ではなく説明文言であり、本発明の精神及び範囲から逸脱しなければ、種々の変更が可能なことがわかる。
【図１】
2010516463.tif 000003
【図２】
2010516463.tif 000004
【図３】
2010516463.tif 000005
【図４】
2010516463.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成21年8月3日(2009.8.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
本発明の実施態様を例示及び説明したが、これらの実施態様は本発明の全ての可能な形態を例示及び説明するものではない。むしろ、本明細書中に使用した文言は、限定文言ではなく説明文言であり、本発明の精神及び範囲から逸脱しなければ、種々の変更が可能なことがわかる。
以下に、本発明の態様を列挙する。
態様１．１つ又はそれ以上の化学反応器及び前記の１つ又はそれ以上の化学反応器と流体連通している水分離カラムを含むポリエステル製造プラントの廃水を低減する方法であって、
エチレングリコール含有組成物を前記化学反応器の少なくとも１つから、前記エチレン含有組成物からエチレングリコールの一部を分離する前記水分離カラムに供給し；
前記水分離カラム中に存在する全てのアセトアルデヒドを実質的に蒸気の状態に保持するように、前記水分離カラムを所定の温度範囲内に保持し；
前記水分離カラムから１種又はそれ以上の有機化合物を含む廃棄物−蒸気混合物を除去し；そして
前記廃棄物−蒸気混合物を燃焼する
ことを含んでなるポリエステル製造プラントの廃水の低減方法。
態様２．前記化学反応器の少なくとも１つからのエチレングリコール含有組成物が水を更に含む態様１に記載の方法。
態様３．前記廃棄物−蒸気混合物がエチレングリコール、アセトアルデヒド、ｐ−ジオキサン、１，３−メチルジオキソラン及びそれらの組合せからなる群から選ばれる有機成分を含む態様１に記載の方法。
態様４．前記分離カラムを約９０〜約２２０℃の温度に保持する態様１に記載の方法。
態様５．前記水分離カラム内に、又は前記水分離カラムに隣接して、凝縮器を配置し、前記水分離カラムが所定の温度範囲内になるような方法で、前記凝縮器を、制御する態様１に記載の方法。
態様６．前記ポリエステル形成プラントが前記の１つ又はそれ以上の化学反応器からのエチレングリコールを受ける１つ又はそれ以上のスプレー凝縮器システムを更に含む態様１に記載の方法。
態様７．前記の１つ又はそれ以上の化学反応器がエステル化反応器を含む態様１に記載の方法。
態様８．前記ポリエステル製造プラントがＰＥＴ製造プラントである態様１に記載の方法。
態様９．前記廃棄物−蒸気混合物を、８０〜１３０℃の温度で、前記分離カラムから除去する態様１に記載の方法。
態様１０．前記廃棄物−蒸気混合物を、少なくとも１つの熱源中で燃焼源として燃料を用いて燃焼する態様１に記載の方法。
態様１１．廃棄物−蒸気混合物を燃焼前に燃料と合する態様１０に記載の方法。
態様１２．前記ポリエステル製造プラントに存在するいかなる有機化学物質によっても雨水が汚染されないように、前記ポリエステル製造プラントを屋根及び壁で囲むことを更に含んでなる態様１に記載の方法。
態様１３．１つ又はそれ以上の化学反応器、熱交換器を有するスプレー凝縮器システム及び前記の１つ又はそれ以上の化学反応器と流体連通している水分離カラムを含むポリエステル製造プラントの廃水を低減する方法であって、
水及びエチレングリコールを含む廃水組成物を前記化学反応器の少なくとも１つから、前記水からエチレングリコールの一部を分離する前記水分離カラムに供給し；
前記水分離カラム中に存在する廃水組成物中の全てのアセトアルデヒドを実質的に蒸気の状態に保持するように、前記水分離カラムを所定の温度範囲内に保持し；
前記水分離カラムから１種又はそれ以上の有機化合物を含む廃棄物−蒸気混合物を除去し；
前記廃棄物−蒸気混合物を燃焼し；
前記熱交換器への沈着物が除去されるように、前記熱交換器を高温エチレングリコール組成物と接触させ（前記高温エチレングリコールの少なくとも一部は前記水分離カラムに由来する）；そして
前記ポリエステル製造プラントに存在するいかなる有機化学物質によっても雨水が汚染されないように、前記ポリエステル製造プラントを屋根及び壁で囲む
ことを含んでなるポリエステル製造プラントの廃水の低減方法。
態様１４．前記蒸気混合物がエチレングリコール、アセトアルデヒド、ｐ−ジオキサン、１，３−メチルジオキソラン及びそれらの組合せからなる群から選ばれた有機成分を含む態様１３に記載の方法。
態様１５．前記分離カラムを約９０〜約２２０℃の温度に保持する態様１３に記載の方法。
態様１６．前記水分離カラムの頂部に凝縮器を配置し、前記水分離カラムが所定の温度範囲内となるような方法で、前記凝縮器を、制御する態様１３に記載の方法。
態様１７．エチレングリコール組成物による処理の間中、前記熱交換器を組み立てられた状態に保持する態様１３に記載の方法。
態様１８．前記沈着物を再生して少なくとも１つの化学反応器に戻すことを更に含む態様１３に記載の方法。
態様１９．前記化学反応器がエステル化反応器である態様１８に記載の方法。
態様２０．前記ポリエステル製造プラントがＰＥＴ製造プラントである態様１３に記載の方法。
態様２１．前記廃棄物−蒸気混合物を８０〜１３０℃の温度で前記分離カラムから除去する態様１３に記載の方法。
態様２２．１つ又はそれ以上の化学反応器を有するポリマー形成セクション；
水分離カラムを有する廃棄物処理セクション（前記廃棄物処理セクションは前記ポリマー形成セクションからのエチレングリコール含有流体を受け、前記水分離カラムシステムは、前記水分離カラム中の全てのアセトアルデヒドが実質的に蒸気の状態に保持されるように所定の温度範囲に保持される）；及び
廃棄物−蒸気混合物を燃焼するための燃焼装置
を含んでなる、廃水放出が低減されたポリエステル製造プラント。
態様２３．前記水分離カラム内に、又は前記水分離カラムに隣接して、配置された凝縮器を更に含み、前記水分離カラムが所定の温度範囲内になるような方法で、前記凝縮器が制御される態様２２に記載のポリエステル製造プラント。
態様２４．前記の１つ又はそれ以上の化学反応器からのエチレングリコールを受けるスプレー凝縮器システムを更に含む態様２２に記載のポリエステル製造プラント。
態様２５．前記スプレー凝縮器システムが熱交換器を更に含み、前記熱交換器が前記水分離カラムと流体連通することによって、前記熱交換器への沈着物が除去されるように前記熱交換器を高温エチレングリコール組成物と接触させる態様２４に記載のポリエステル製造プラント。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つ又はそれ以上の化学反応器及び前記の１つ又はそれ以上の化学反応器と流体連通している水分離カラムを含むポリエステル製造プラントの廃水を低減する方法であって、
エチレングリコール含有組成物を前記化学反応器の少なくとも１つから、前記エチレン含有組成物からエチレングリコールの一部を分離する前記水分離カラムに供給し；
前記水分離カラム中に存在する全てのアセトアルデヒドを実質的に蒸気の状態に保持するように、前記水分離カラムを所定の温度範囲内に保持し；
前記水分離カラムから１種又はそれ以上の有機化合物を含む廃棄物−蒸気混合物を除去し；そして
前記廃棄物−蒸気混合物を燃焼する
ことを含んでなるポリエステル製造プラントの廃水の低減方法。
【請求項２】
前記化学反応器の少なくとも１つからのエチレングリコール含有組成物が水を更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記廃棄物−蒸気混合物がエチレングリコール、アセトアルデヒド、ｐ−ジオキサン、１，３−メチルジオキソラン及びそれらの組合せからなる群から選ばれる有機成分を含む請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記分離カラムを９０〜２２０℃の温度に保持する請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記水分離カラム内に、又は前記水分離カラムに隣接して、凝縮器を配置し、前記水分離カラムが所定の温度範囲内になるような方法で、前記凝縮器を、制御する請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ポリエステル製造プラントがＰＥＴ製造プラントである請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記廃棄物−蒸気混合物を、８０〜１３０℃の温度で、前記分離カラムから除去する請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記廃棄物−蒸気混合物を、少なくとも１つの熱源中で燃焼源として燃料を用いて燃焼する請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ポリエステル製造プラントに存在するいかなる有機化学物質によっても雨水が汚染されないように、前記ポリエステル製造プラントを屋根及び壁で囲むことを更に含んでなる請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
１つ又はそれ以上の化学反応器、熱交換器を有するスプレー凝縮器システム及び前記の１つ又はそれ以上の化学反応器と流体連通している水分離カラムを含むポリエステル製造プラントの廃水を低減する方法であって、
水及びエチレングリコールを含む廃水組成物を前記化学反応器の少なくとも１つから、前記水からエチレングリコールの一部を分離する前記水分離カラムに供給し；
前記水分離カラム中に存在する廃水組成物中の全てのアセトアルデヒドを実質的に蒸気の状態に保持するように、前記水分離カラムを所定の温度範囲内に保持し；
前記水分離カラムから１種又はそれ以上の有機化合物を含む廃棄物−蒸気混合物を除去し；
前記廃棄物−蒸気混合物を燃焼し；
前記熱交換器への沈着物が除去されるように、前記熱交換器を高温エチレングリコール組成物と接触させ（前記高温エチレングリコールの少なくとも一部は前記水分離カラムに由来する）；そして
前記ポリエステル製造プラントに存在するいかなる有機化学物質によっても雨水が汚染されないように、前記ポリエステル製造プラントを屋根及び壁で囲む
ことを含んでなるポリエステル製造プラントの廃水の低減方法。
【請求項１１】
前記蒸気混合物がエチレングリコール、アセトアルデヒド、ｐ−ジオキサン、１，３−メチルジオキソラン及びそれらの組合せからなる群から選ばれた有機成分を含む請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記分離カラムを９０〜２２０℃の温度に保持する請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記水分離カラムの頂部に凝縮器を配置し、前記水分離カラムが所定の温度範囲内となるような方法で、前記凝縮器を、制御する請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
前記沈着物を再生して少なくとも１つの化学反応器に戻すことを更に含む請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記ポリエステル製造プラントがＰＥＴ製造プラントである請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
前記廃棄物−蒸気混合物を８０〜１３０℃の温度で前記分離カラムから除去する請求項１０に記載の方法。
【請求項１７】
１つ又はそれ以上の化学反応器を有するポリマー形成セクション；
水分離カラムを有する廃棄物処理セクション（前記廃棄物処理セクションは前記ポリマー形成セクションからのエチレングリコール含有流体を受け、前記水分離カラムシステムは、前記水分離カラム中の全てのアセトアルデヒドが実質的に蒸気の状態に保持されるように所定の温度範囲に保持される）；及び
廃棄物−蒸気混合物を燃焼するための燃焼装置
を含んでなる、廃水放出が低減されたポリエステル製造プラント。
【請求項１８】
前記水分離カラム内に、又は前記水分離カラムに隣接して、配置された凝縮器を更に含み、前記水分離カラムが所定の温度範囲内になるような方法で、前記凝縮器が制御される請求項１７に記載のポリエステル製造プラント。
【請求項１９】
前記の１つ又はそれ以上の化学反応器からのエチレングリコールを受けるスプレー凝縮器システムを更に含む請求項１７に記載のポリエステル製造プラント。
【請求項２０】
前記スプレー凝縮器システムが熱交換器を更に含み、前記熱交換器が前記水分離カラムと流体連通することによって、前記熱交換器への沈着物が除去されるように前記熱交換器を高温エチレングリコール組成物と接触させる請求項１９に記載のポリエステル製造プラント。
【国際調査報告】
2010516463.tif 000007
2010516463.tif 000008