(57)【要約】  第四級アンモニウム塩及びシリコーン又は有機油を含有する布帛柔軟剤組成物を製造する方法が開示される。当該方法は、シリコーン又は有機油との第四級アンモニウム塩の濃厚相水性分散液を形成すること、並びにさらなる水をさらに混合して、布帛柔軟剤組成物を形成することを包含する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
布帛柔軟剤組成物を製造する方法であって：
Ｉ）以下の：
２５重量％〜５５重量％のＡ）第四級アンモニウム塩、
１重量％〜２０重量％のＢ）シリコーン又は有機油、
０重量％〜４重量％のＣ）非イオン性界面活性剤、及び
構成成分の全量を１００重量％にするのに十分な水
を混合して、濃厚相分散液を形成すること、及び
ＩＩ）さらなる水を濃厚相分散液に混合して、布帛柔軟剤組成物を形成すること、
を包含する方法。
【請求項２】
濃厚相分散液に対する、混合されるさらなる水の重量比が０．５〜２である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
０．０５重量％〜５重量％のＤ）無機塩が工程ＩＩ)で添加される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記シリコーンがポリジメチルシロキサンである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記シリコーンがアミン官能性オルガノポリシロキサンである、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
工程ＩＩＩ）布帛柔軟剤組成物を剪断すること、
をさらに包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法に従って調製される布帛柔軟剤組成物。
【請求項８】
布帛柔軟剤としての、又は布帛柔軟剤中の、請求項１〜６のいずれか一項に従って調製される組成物の使用。
【請求項９】
実施例１〜８に特に関連して前記されたような方法及び／又は組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、第四級アンモニウム塩及びシリコーン又は有機油を含有する布帛柔軟剤組成物を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
布帛柔軟剤組成物、特に布帛のクリーニング又はランドリー工程のすすぎ段階で添加されるものは、当該技術分野で既知である。特許文献１〜７に記載されているように、1つ又は複数のさらなる物質、例えばシリコーン又はポリジオルガノシロキサンを混入して、すすぎ及び乾燥段階の間の布帛のしわを低減すること、アイロン掛け前のしわ又は折り目の出現を低減すること、アイロン掛けを容易にすること、布帛の高い柔軟性能をもたらすこと、或いは布帛再湿潤性を改良することも既知である。
【０００３】
布帛柔軟組成物は、従来、ポリアルキル第四級アンモニウム塩、より具体的には、1つ又は複数の完全飽和アルキル鎖を有するエステル結合第四級アンモニウム布帛柔軟物質から成る。それらの構造及びそれらの低溶解性のため、これらの界面活性剤は不十分な乳化特徴を有する。したがって、製品不安定性をもたらす粒子の合着(coalescence)のため、布帛柔軟剤組成物への油、特にシリコーン油の添加は非常に難しい。
【０００４】
シリコーンのｉｎ  ｓｉｔｕ乳化に起因する安定性問題を低減するために、多数の従来技術の組成物は、マイクロ・エマルションの即時使用形態でのシリコーン混入を記載しており、つまり、シリコーンは、可視光の波長未満の小滴サイズを有する液体小滴として存在し、そのためエマルションは実質的に透明である（例えば特許文献８参照）。しかしながら少数の例では、マクロ・エマルションが用いられる（例えば特許文献９及び特許文献１０）。これらの発明においては、布帛柔軟剤処方物の添加前に、シリコーンはすでに乳化されている。例えば特許文献１１は、約２〜５０００センチ・ストークス（ｃＳｔ）の粘度を有する約０．２％〜約２０％のポリジメチルシロキサンを含有する布帛柔軟組成物を開示する。シリコーンは、本明細書中では、ポリジメチルシロキサン（ポリジメチルシリコーンすなわちＰＤＭＳ）、又はその誘導体、例えばアミノシリコーン、エトキシル化シリコーン等である。この手法を用いて、高粘度前乳化シリコーンも布帛柔軟剤中に混入され得る。
【０００５】
特許文献１２は、シリコーンがマクロ・エマルションの形態で混入され、シリコーンが１００００ｃＳｔ〜１００００００ｃＳｔの粘度を有し、且つ／又は乳化シリコーンが少なくとも０．２μｍの平均小滴サイズを有し、少なくとも１つの陽イオン性界面活性剤で乳化される、布帛柔軟剤を処方することにより、良好な折り目防止及び／又はアイロン掛けの容易さが達成され得る、ということを示す。
【０００６】
特許文献１３は、油性糖誘導体が２つ以上のアルキル又はアルケニル鎖を有する陽イオン性布帛柔軟化合物から別個に乳化される、加工処理方法を記載する。この発明人らは、この手法を用いて、良好な安定性を有するエマルションを得ることができた、と説明している。
【０００７】
特許文献１４は、陽イオン性界面活性剤によるアミノシリコーンの前乳化及び布帛柔軟剤へのその添加を記載する。
【０００８】
布帛ケア処方物中にシリコーンのようなソフニングオイルを分散するためのエマルション技術の使用は、活性重量当たりのそれらの費用が高いため、高価であり得る。シリコーンエマルションをｉｎ  ｓｉｔｕで処方し得ることの別の関心事は、エマルションそれ自体に由来する水の余分添加を伴わない高レベルのエステルクアット（ester-quat：第四級エステル）及びシリコーン油の両方を含有する濃縮布帛柔軟剤処方物を開発することである。
【０００９】
特許文献１５は、柔軟化及び芳香利点をともに得るためのｉｎ  ｓｉｔｕ乳化有機油を記載する。しかしながら、この発明に記載された方法は、水相に油を混合し、そしてエマルションを調製すること、或いはエマルションをクアット及び非イオン性界面活性剤と一緒に混合して、溶融し、そしてこの混合物を熱湯に添加することを基礎とする。
【００１０】
特許文献１６及び特許文献１７は、ポリシロキサン、少なくとも１つの第一の非イオン性界面活性剤及び水から濃厚相エマルションを形成することにより得られる処方物を記載する。その最初の分散後、少なくとも１つの第二の界面活性剤（これは第四級アンモニウム塩であり得る）が添加される。
【００１１】
特許文献１８は、エマルション重合により、又は1つ又は複数の界面活性剤及び水を用いたシリコーンポリマーの機械的乳化により、水中シリコーン型エマルションが生成され得る、ということを説明する。シリコーンは高疎水性であるため、安定エマルションは機械的に生成するのが難しく、そして一般的には、シリコーンを高機械的剪断下で界面活性剤及び少量の水と混合して、低剪断率で非常に高い粘性を有する（低剪断率でシリコーンポリマーのみよりもはるかに粘性を有する）、そしてしばしば降伏応力を示す（粘塑性挙動）非ニュートン性「濃厚相」を形成する必要がある。その結果生じるエマルションは、さらなる水及び界面活性剤で希釈され得る。この「濃厚相」エマルションの高粘性は、この方法が産業規模でバッチ式で実行される場合、不均一混合又は局在的過熱の危険をもたらす。したがって、水中シリコーン型エマルションの産生のための特許文献１８による発明の方法では、ポリシロキサン流体、少なくとも１つの界面活性剤及び水が継続的に、水中粘性油エマルションを形成するような割合で高剪断ミキサーに供給されて、これは継続的にミキサーから引き出される。高剪断ミキサーに供給される混合物のポリシロキサン含量は、典型的には７０重量％〜９０重量％から成る。
【００１２】
特許文献１９の実施例１は、そのような高剪断ミキサーを用いて非イオン性界面活性剤及び水によってポリジメチルシロキサンの濃厚相エマルションを形成することを記載する。その結果生じる濃厚相エマルションは次に水で希釈され、そして第四級アンモニウム塩界面活性剤が添加される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】国際公開第９５２４４６０号パンフレット
【特許文献２】仏国特許第７６２１８３０号明細書
【特許文献３】英国特許第１５９６７９２号明細書
【特許文献４】米国特許第４４２６２９９号明細書
【特許文献５】米国特許第４８０６２５５号明細書
【特許文献６】英国特許第０２３９９１０号明細書
【特許文献７】米国特許第４８５５０７２号明細書
【特許文献８】国際公開第９２／０１７７６号パンフレット
【特許文献９】国際公開第９７／３１９９７号パンフレット
【特許文献１０】国際公開第９７／３１９９８号パンフレット
【特許文献１１】国際公開第９５／２４４６０号パンフレット
【特許文献１２】米国特許第６２５１８５０号明細書
【特許文献１３】米国特許出願公開第２００１／０００６９３７号明細書
【特許文献１４】国際公開第２００５／０４２８２９号パンフレット
【特許文献１５】国際公開第０１／９６５１０号パンフレット
【特許文献１６】欧州特許出願公開第０４６０６８３号明細書
【特許文献１７】欧州特許出願公開第０４６３４３１号明細書
【特許文献１８】国際公開第０２／４２３６０号パンフレット
【特許文献１９】国際公開第２００４／０６９８９９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
それゆえ、シリコーンの典型的な布帛ケア利点、例えば迅速乾燥、アイロン掛け等の容易さ、並びに布帛柔軟剤製品の取扱い特性、例えば粘性及び安定性を保持しながら、処方物の全体的経済性を改良するために、布帛仕上げ剤（fabric conditioner）を調製する間にシリコーンポリマーを乳化する必要がある。形成されたエマルションは、製品安定性にとって有害であるクリーム状化及び合着をともに防止するために安定でなければならない。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らはここに、種々の粘度の、且つ種々の官能基を含有するシリコーン又は有機油が、布帛柔軟剤を加工処理する間に有効に乳化され得る、ということを見出した。当該方法は、シリコーン又は有機油との第四級アンモニウム塩の濃厚相水性分散液を形成し、そしてさらにさらなる水を混合して、布帛柔軟剤組成物を形成することを包含する。本発明の方法により製造される布帛柔軟剤組成物は、低粒子サイズ分布を有するシリコーンのエマルションを含有する処方物を提供し得るが、この場合、合着又は他のタイプの不安定性が観察されない。当該方法は、一段階方法でｉｎ  ｓｉｔｕ乳化ポリマーを含有する完全に処方された布帛柔軟剤を得るために、布帛柔軟剤を同時に加工処理しながらシリコーンポリマーを効率的に乳化することを可能にする。布帛柔軟剤分散液にシリコーンエマルションを添加するという後段階は必要でない。得られた製品は、布帛柔軟剤の濃縮バージョン（貯蔵及び運搬が容易である）として取り扱われ、その後、水を添加することにより、使用又は最終仕上げ（conditioning）の直前に希釈され得る。
【００１６】
本発明は、布帛柔軟剤組成物を製造する方法であって：
Ｉ）以下の：
２５重量％〜５５重量％のＡ）第四級アンモニウム塩、
１重量％〜２０重量％のＢ）シリコーン又は有機油、
０重量％〜４重量％のＣ)非イオン性界面活性剤、及び
構成成分の全量を１００重量％にするのに十分な水
を混合して、濃厚相分散液を形成すること、及び
ＩＩ）さらなる水を濃厚相分散液に混合して、布帛柔軟剤組成物を形成すること、
を包含する方法を提供する。
【００１７】
本発明はまた、本発明の方法に従って調製される布帛柔軟剤組成物に関する。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の布帛柔軟剤組成物を製造する方法の第１の工程は、
２５重量％〜５５重量％のＡ）第四級アンモニウム塩、
１重量％〜２０重量％のＢ）シリコーン又は有機油、
０重量％〜４重量％のＣ)非イオン性界面活性剤、及び
構成成分の全量を１００重量％にするのに十分な水
を混合して濃厚相分散液を形成することである。
【００１９】
Ａ）第四級アンモニウム塩
任意の従来の布帛仕上げ剤が、本発明の組成物中に用いられ得る。仕上げ剤は、陽イオン性又は非イオン性であり得る。布帛仕上げ化合物が主洗剤組成物中に用いられるべきものである場合、化合物は典型的には非イオン性である。すすぎ段階での使用のためには、典型的にはそれらは陽イオン性である。
【００２０】
適切な陽イオン性布帛柔軟化合物は、Ｃ20以上の平均鎖長を有する単一のアルキル又はアルケニル長鎖を含む実質的に水不溶性の第四級アンモニウム物質であり、或いはさらに好ましくは、１つの極性頭部基、及びＣ14以上の平均鎖長を有する２つのアルキル又はアルケニル鎖を含む化合物である。好ましくは布帛柔軟化合物は、Ｃ16以上の平均鎖長を各々有する２つの長鎖アルキル又はアルケニル鎖を有する。最も好ましくは、長鎖アルキル又はアルケニル基のうちの少なくとも５０％は、Ｃ18又はそれより大きい鎖長を有する。布帛柔軟化合物の長鎖アルキル又はアルケニル基が主に線状である場合が好ましい。
【００２１】
２つの長鎖脂肪族基を有する第四級アンモニウム化合物、例えばジステアリルジメチルアンモニウムクロリド及びジ（硬化タロウアルキル）ジメチルアンモニウムクロリドは、市販のリンス・コンディショナー組成物中に広範に用いられている。
【００２２】
布帛柔軟化合物は好ましくは、優れた柔軟化を提供し、そして２５℃より高い、好ましくは３５℃より高い、最も好ましくは４５℃より高い鎖融解Ｌβ〜Ｌα転移温度を特徴とする。
【００２３】
実質的に水不溶性の布帛柔軟化合物は、２０℃で脱塩水中で１×１０-3重量％未満の溶解度を有する布帛柔軟化合物と定義される。好ましくは布帛柔軟化合物は、１×１０-4重量％未満、さらに好ましくは１×１０-8重量％〜１×１０-6重量％未満の溶解度を有する。
【００２４】
特に好ましいのは、少なくとも１つのエステル結合、好ましくは２つのエステル結合を介して分子に連結される２つのＣ12-22アルキル又はアルケニル基を有する水不溶性第四級アンモニウム物質である陽イオン性布帛柔軟化合物である。特に好ましいエステル結合第四級アンモニウム物質は、以下の式で表され得る：
Ｒ5−Ｎ+（−Ｒ5）［−（ＣＨ2）p−Ｔ−Ｒ6］−Ｒ7−Ｔ−Ｒ6
（式中、Ｒ5基は、各々独立して、Ｃ1-4アルキル又はヒドロキシアルキル基又はＣ2-4アルケニル基から選択され；Ｒ6基は、各々独立して、Ｃ8-28アルキル又はアルケニル基から選択され；そしてＲ7は１個〜５個の炭素原子を有する線状又は分枝鎖アルキレン基であり、Ｔは
−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−又は−Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−
であり、そしてｐは０であるか又は１〜５の整数である）。
【００２５】
ジ（タロウオキシルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリド及び／又はその硬化獣脂類似体は、この式を有する本質的に好ましい化合物である。
【００２６】
第２の好ましいタイプの第四級アンモニウム物質は、次式により表され得る：
（Ｒ5）3Ｎ+−（ＣＨ2）−ＣＨ（−ＯＯＣＲ6）（−ＣＨ2ＯＣＲ6）
（式中、Ｒ5、ｐ及びＲ6は上記と同様である）。
【００２７】
第３の好ましいタイプの第四級アンモニウム物質は、例えば米国特許第３，９１５，８６７号明細書に記載され、そして式：（ＴＯＣＨ2ＣＨ2）3Ｎ＋（Ｒ9）（式中、ＴはＨ又は（Ｒ8−ＣＯ−）であり、ここで、Ｒ8基は独立してＣ8-28アルキル又はアルケニル基から選択され、そしてＲ9はＣ1-4アルキル又はヒドロキシアルキル基又はＣ2-4アルケニル基である）で表されるようなトリエタノールアミン由来のものである（本明細書中では以後、「ＴＥＡクアット」と呼ばれる）。例えばＮ−メチル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリエタノールアミンジタロウエステル又は二硬化タロウエステル第四級アンモニウムクロリド又はメトスルフェートである。市販のＴＥＡクアットの例としては、Ｒｅｗｏｑｕａｔ  ＷＥ１８及びＲｅｗｏｑｕａｔ  ＷＥ２０（ともに部分不飽和）（例えばWITCO）、Ｔｅｔｒａｎｙｌ  ＡＯＴ−１（完全飽和）（例えば花王）、並びにＳｔｅｐａｎｔｅｘ  ＶＰ８５（完全飽和）（例えばStepan）が挙げられる。
【００２８】
第四級アンモニウム物質が生物学的に生分解性である場合が有益である。このクラスの好ましい物質、例えば１，２−ビス（硬化タロウイル（tallowoyl）オキシ）−３−トリメチルアンモニウムプロパンクロリド、並びにそれらを製造する方法は、例えば米国特許第４，１３７，１８０号明細書（Lever Brothers Co）に記載されている。好ましくはこれらの物質は、米国特許第４，１３７，１８０号明細書に記載されるような少量の対応するモノエステル、例えば１−硬化タロウイルオキシ−２−ヒドロキシ−３−トリメチルアンモニウムプロパンクロリドを含む。適切な陽イオン性布帛柔軟物質は、米国特許第７０２６２７７号明細書に記載されている。
【００２９】
本発明の方法の工程Ｉにおける構成成分Ａ)は、好ましくは、1つ又は複数の第四級アンモニウム塩である。典型的には、第四級アンモニウム塩は少なくとも２つの長鎖を有し、すなわち構成成分は、各々が１０個〜２５個の炭素原子を含む少なくとも２つのアルキル又はアルケニル鎖を有する。
【００３０】
構成成分Ａ）は、布帛柔軟剤として有用な任意の第四級アンモニウム塩から選択され得る。典型的には、このような第四級アンモニウム塩は、少なくとも２つの「脂肪(fatty)」又は長鎖アルキル基を含有するものである。本発明の方法における構成成分Ａ)として有用な少なくとも２つの長鎖を有する第四級アンモニウム塩の代表的非限定例としては、以下のものが挙げられる：
ジタロウジメチルアンモニウムクロリド（ＤＴＤＭＡＣ）;
二水素化タロウジメチルアンモニウムクロリド;
二水素化タロウジメチルアンモニウムメチルスルフェート;
ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド;
ジオレイルジメチルアンモニウムクロリド;
ジパルミチルヒドロキシエチルメチルアンモニウムクロリド;
ステアリルベンジルジメチルアンモニウムクロリド;
タロウトリメチルアンモニウムクロリド;
水素化タロウトリメチルアンモニウムクロリド;
Ｃ１２−１４アルキルヒドロキシエチルジメチルアンモニウムクロリド;
Ｃ１２−１８アルキルジヒドロキシエチルメチルアンモニウムクロリド;
ジタロウイミダゾリニウムメチルスルフェート;
１−（２−タロウイルアミドエチル（tallowyca midoethyl）)−２−タロウイルイミダゾリニウムメチルスルフェート。
【００３１】
Ｎ，Ｎ−ジ（タロウイル−オキシ−エチル)−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド;
Ｎ，Ｎ−ジ（カノリル（canolyl）−オキシ−エチル)−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド;
Ｎ，Ｎ−ジ（タロウイル−オキシ−エチル)−Ｎ−メチル，Ｎ−(２−ヒドロキシエチル)アンモニウムクロリド；
Ｎ，Ｎ−ジ（カノリル−オキシ−エチル)−Ｎ−メチル，Ｎ−(２−ヒドロキシエチル)アンモニウムクロリド;
Ｎ，Ｎ−ジ（２−タロウイルオキシ−２−オキソ−エチル)−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド;
Ｎ，Ｎ−ジ（２−カノリルオキシ−２−オキソ−エチル)−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド；
Ｎ，Ｎ−ジ（２−タロウイルオキシエチルカルボニルオキシエチル)−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド;
【００３２】
Ｎ，Ｎ−ジ（２−カノリルオキシエチルカルボニルオキシエチル)−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド;
Ｎ−(２−タロウイルオキシ−２−エチル)−Ｎ−(２−タロウイルオキシ−２−オキソ−エチル)−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド;
Ｎ−(２−カノリルオキシ−２−エチル)−Ｎ−(２−カノリルオキシ−２−オキソ−エチル)−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド;
Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリ(タロウイル−オキシ−エチル)−Ｎ−メチルアンモニウムクロリド;
Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリカノリル−オキシ−エチル)−Ｎ−メチルアンモニウムクロリド;
Ｎ−(２−タロウイルオキシ−２−オキソエチル)−Ｎ−(タロウイル)−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド;
Ｎ−(２−カノリルオキシ−２−オキソエチル)−Ｎ−(カノリル)−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド;
１，２−ジタロウイルオキシ−３−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニオプロパンクロリド;及び
１，２−ジカノリルオキシ−３−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニオプロパンクロリド;
並びに上記の混合物。
【００３３】
Ｂ）シリコーン又は有機油
構成成分Ｂ）は、シリコーン又は有機油である。好ましい一実施形態では、構成成分Ｂ)はシリコーン化合物である。シリコーン油は、任意のオルガノポリシロキサンであり得る。オルガノポリシロキサンは、（Ｒ3ＳｉＯ0.5）、（Ｒ2ＳｉＯ）、（ＲＳｉＯ1.5）又は（ＳｉＯ2）シロキシ単位（式中、Ｒは任意の一価有機基であり得る）から独立して選択されるシロキサン単位を含有するポリマーである。これらのシロキシ単位は種々の方法で組合されて、環状、線状又は分枝構造を形成し得る。Ｒがオルガノポリシロキサンの（Ｒ3ＳｉＯ0.5）、（Ｒ2ＳｉＯ）、（ＲＳｉＯ1.5）又は（ＳｉＯ2）シロキシ単位においてメチル基である場合、シロキシ単位は一般に、それぞれＭ単位、Ｄ単位、Ｔ単位及びＱ単位と呼ばれる。その結果生じるポリマー構造の化学的及び物理学的特性は、変化し得る。例えばオルガノポリシロキサンは、オルガノポリシロキサン中のシロキシ単位の数及び配列によって、揮発性又は低粘性流体、高粘性流体／ゴム、エラストマー又はラバー、並びに樹脂であり得る。
【００３４】
本発明における構成成分Ｂ）として有用なオルガノポリシロキサンは、任意の数又は組合せの（Ｒ3ＳｉＯ0.5）、（Ｒ2ＳｉＯ）、（ＲＳｉＯ1.5）又は（ＳｉＯ2）シロキシ単位を含有し得る。構成成分Ｂ）は、２つ以上のオルガノポリシロキサンの混合物でもあり得る。オルガノポリシロキサンは、シリコーン流体、ゴム、エラストマー又は樹脂のような当該技術分野で既知のものから選択され得るが、これらに限定されない。オルガノポリシロキサンは、「有機官能性」シリコーン流体、ゴム、エラストマー又は樹脂として当該技術分野で既知のものからも選択される得るが、これらに限定されない。成分Ａ)は、生地又は布帛の表面の柔軟化又は「手触り」を改良するために、当該技術分野で既知のオルガノポリシロキサンから選択され得る。
【００３５】
「ジメチルシリコーン」実施形態と本明細書中で呼ばれる本発明の一実施形態では、オルガノポリシロキサンは、２５℃で１０００ｍｍ2／ｓより大きい粘度を有する、代替的には２５℃で１００００ｍｍ2／ｓより大きい粘度を有する、代替的には２５℃で１０００００ｍｍ2／ｓより大きい粘度を有するポリジメチルシロキサンから選択される。ポリジメチルシロキサンの「末端封鎖(endblocking)」基は重要ではなく、典型的にはＯＨ（すなわちＳｉＯＨを末端に有する）、アルコキシ（ＲＯ）又はトリメチルシロキシ（Ｍｅ3ＳｉＯ）である。
【００３６】
オルガノポリシロキサンは、様々な粘度又は分子量の各種ポリジメチルシロキサンの混合物であってもよい。さらに、オルガノポリシロキサンはまた、低分子量オルガノポリシロキサン又は揮発性オルガノポリシロキサン中のゴム、樹脂、又はエラストマー等の高分子量オルガノポリシロキサンの混合物であってもよい。本発明に適したポリジメチルシロキサンゴムは基本的に、ジメチルシロキサン単位と、モノメチルシロキサン、トリメチルシロキサン、メチルビニルシロキサン、メチルエチルシロキサン、ジエチルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、ジフェニルシロキサン、エチルフェニルシロキサン、ビニルエチルシロキサン、フェニルビニルシロキサン、３，３，３−トリフルオロプロピルメチルシロキサン、ジメチルフェニルシロキサン、メチルフェニルビニルシロキサン、ジメチルエチルシロキサン、３，３，３−トリフルオロプロピルジメチルシロキサン、モノ−３，３，３−トリフルオロプロピルシロキサン、アミノアルキルシロキサン、モノフェニルシロキサン、モノビニルシロキサン等に代表される他の単位とから成る。
【００３７】
成分Ｂ）として有用な市販のオルガノポリシロキサンの代表的、非限定的な例としては、様々な粘度のＤＯＷ  ＣＯＲＮＩＮＧ  ２００（登録商標）液、及びＤＣ３４３１液(Dow Corning Corporation, Midland, MI)が挙げられる。
【００３８】
代替的な実施形態では、オルガノポリシロキサンは当該技術分野で既知の、布帛の柔かさ又は手触りを良くするための任意の「有機官能」シリコーンから選択され得る。例えば、アミノ、アミド、エポキシ、メルカプト、ポリエーテル、官能、又は変性シリコーンとして知られる有機官能シリコーンを成分Ｂ）として使用してもよい。
【００３９】
本発明の有機官能オルガノポリシロキサンは、式：ＲnＳｉＯ(4-n)/2のＲ基の少なくとも１つが有機官能基であることを特徴とする。代表的、非限定的な有機官能基の例としては、アミノ基、アミド基、エポキシ基、メルカプト基、ポリエーテル(ポリオキシアルキレン)基、及びそれらの任意の混合物が挙げられる。有機官能基はＲ置換基を有する任意のシロキシ単位に存在し得る。すなわち、有機官能基は任意の（Ｒ3ＳｉＯ0.5）、（Ｒ2ＳｉＯ）、又は（ＲＳｉＯ1.5）単位に存在し得る。
【００４０】
アミノ官能基は本明細書の式中でＲNと表されることがあり、式：−Ｒ1ＮＨＲ2、−Ｒ1ＮＲ22、又は−Ｒ1ＮＨＲ1ＮＨＲ2（式中、Ｒ1は各々独立して、少なくとも２個の炭素原子を有する二価炭化水素基であり、Ｒ2は水素又はアルキル基である）を有する基で示される。各々のＲ1は典型的には、２個〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基である。Ｒ1は−ＣＨ2ＣＨ2−、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−、−ＣＨ2ＣＨＣＨ3−、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−、−ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2−、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ2ＣＨ3）ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−、及び−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−等の基で示される。アルキル基Ｒ2は、上記でＲに関して説明したようなものである。Ｒ2がアルキル基である場合、Ｒ2は典型的にはメチルである。
【００４１】
好適なアミノ官能炭化水素基の幾つかの例としては、−ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2、−ＣＨ2ＣＨＣＨ3ＮＨ、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2、−ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ3、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ3、−ＣＨ2（ＣＨ3）ＣＨＣＨ2ＮＨＣＨ3、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ3、−ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2、−ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ3、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ3、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ3、及び−ＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＮＨＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ3が挙げられる。
【００４２】
他の実施形態では、成分Ｂ）は有機油である。成分Ｂ）が有機油である場合、成分Ｂ）は、当該技術分野で既知の、布帛仕上げ剤（fabric care formulations）の調製に使用するのに適した任意の有機油から選択され得る。好適な有機油としては、ヤシ油等の天然油；鉱物油及び水素化ポリイソブテン等の炭化水素；オクチルドデカノール等の脂肪アルコール；Ｃ１２〜Ｃ１５安息香酸アルキル等のエステル；ジペラルゴン酸（dipelarganate）プロピレン等のジエステル；並びにトリオクタン酸グリセリル等のトリエステルが挙げられるが、これらに限定されない。有機油成分は低粘度油と高粘度油との混合物であってもよい。好適な低粘度油は２５℃で５ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓの粘度を有し、概して、構造：ＲＣＯ−ＯＲ’（ここで、ＲＣＯはカルボン酸ラジカルを表し、ＯＲ’はアルコール残基である）を有するエステルである。これらの低粘度油の例としては、イソノナン酸イソトリデシル、ジヘプタン酸ＰＥＧ−４、ネオペンタン酸イソステアリル、ネオペンタン酸トリデシル、オクタン酸セチル、パルミチン酸セチル、リシノール酸セチル、ステアリン酸セチル、ミリスチン酸セチル、ココ−ジカプリレート／カプレート（coco-dicaprylate/caprate）、イソステアリン酸デシル、オレイン酸イソデシル、ネオペンタン酸イソデシル、ネオペンタン酸イソヘキシル、パルミチン酸オクチル、リンゴ酸ジオクチル、オクタン酸トリデシル、ミリスチン酸ミリスチル、オクチルドデカノール（octododecanol）、又はオクチルドデカノールの混合物、酢酸ラノリンアルコール、酢酸セチル、イソドデカノール、ポリグリセリル−３−ジイソステアレート、又はそれらの混合物が挙げられる。高粘度表面油は概して、２５℃で２００ｍＰａ・ｓ〜１００００００ｍＰａ・ｓの粘度、好ましくは１０００００ｍＰａ・ｓ〜２５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する。表面油(surface oil)としては、ヒマシ油、ラノリン及びラノリン誘導体、クエン酸トリイソセチル、セスキオレイン酸ソルビタン、Ｃ１０〜Ｃ１８トリグリセリド、カプリル酸カプリン酸トリグリセリド、ヤシ油、トウモロコシ油、綿実油、トリアセチルヒドロキシステアリン酸グリセリル、トリアセチルリシノール酸グリセリル、トリオクタン酸グリセリル、硬化ヒマシ油、アマニ油、ミンク油、オリーブ油、パーム油、イリッペ脂、ナタネ油、ダイズ油、ヒマワリ種子油、獣脂、トリカプリン、トリヒドロキシステアリン、トリイソステアリン、トリラウリン、トリリノレイン、トリミリスチン、トリオレイン、トリパルミチン、トリステアリン、クルミ油、コムギ胚芽油、コレステロール又はそれらの混合物が挙げられる。任意選択の他の非シリコーン脂肪物質からは、液体パラフィン又は液体石油等の鉱油、ペルヒドロスクアレン又はアララ油（arara oil）等の動物油、又は代替的には、甘扁桃油、テリハボク油、パーム油、ヒマシ油、アボカド油、ホホバ油、オリーブ油又は穀物胚芽油等の植物油を挙げることができる。例えば、ラノリン酸、オレイン酸、ラウリン酸、ステアリン酸又はミリスチン酸のエステル；オレイルアルコール、リノレイルアルコール又はリノレニルアルコール、イソステアリルアルコール又はオクチルドデカノール等のアルコール；又はアルコール若しくは多価アルコールのアセチルグリセリド、オクタン酸塩、デカン酸塩若しくはリシノール酸塩を使用することもできる。代替的には、硬化ヒマシ油、硬化パーム油若しくは硬化ココナッツ油又は硬化獣脂等の２５℃で固体である硬化油；モノグリセリド、ジグリセリド、トリグリセリド若しくはスクログリセリド；ラノリン；又は２５℃で固体である脂肪エステルを使用することができる。
【００４３】
Ｃ）非イオン性界面活性剤
好ましくは、組成物中に非イオン性界面活性剤（界面活性物質）が存在する。より好ましくは、界面活性剤は、濃厚相分散液（thick phase dispersion）の約０．０１重量％〜約５重量％、好ましくは約０．０３重量％〜約４重量％のレベルで含入される。非イオン性界面活性剤の例としては、エチレンオキシドとＣ１２〜１６のアルコール等、長鎖脂肪アルコール又は脂肪酸との縮合物、エチレンオキシドとアミン又はアミドとの縮合物、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドの縮合生成物、グリセロール、ショ糖、ソルビトールのエステル、脂肪酸アルキロールアミド、ショ糖エステル、フルオロ界面活性剤、脂肪アミンオキシド、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、例えば、ポリエチレングリコール長鎖（１２Ｃ〜１４Ｃ）アルキルエーテル、ポリオキシアルキレンソルビタンエーテル、ポリオキシアルキレンアルコキシレートエステル、ポリオキシアルキレンアルキルフェノールエーテル、エチレングリコールプロピレングリコール共重合体、及びアルキルポリサッカライド、例えば、構造Ｒ1−Ｏ−（Ｒ2Ｏ）m−（Ｇ）n（式中、米国特許第５，０３５，８３２号明細書に記載されているように、Ｒ1は直鎖アルキル基若しくは分枝アルキル基、直鎖アルケニル基若しくは分枝アルケニル基又はアルキルフェニル基を表し、Ｒ2はアルキレン基を表し、Ｇは還元糖を表し、ｍは０又正の整数であり、且つｎは正の整数である）の物質が挙げられる。非イオン性界面活性剤としてはさらに、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）及びポリビニルメチルエーテル等の高分子界面活性剤が挙げられる。
【００４４】
好適な市販の非イオン性界面活性剤の代表例としては、Uniqema（ICI Surfactants）（デラウェア州ウィルミントン）によって商品名ＢＲＩＪで市販されているポリオキシエチレン脂肪アルコールが挙げられる。幾つかの例は、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテルとして知られているエトキシル化アルコールであるＢＲＩＪ  ３５液、及びポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテルとして知られている別のエトキシル化アルコールであるＢＲＩＪ  ３０である。幾つかのさらなる非イオン性界面活性剤としては、The Dow Chemical Company（ミシガン州ミッドランド）によって商標ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）で市販されているエトキシル化アルコールが挙げられる。幾つかの例は、エトキシル化トリメチルノナノールとして知られているエトキシル化アルコールであるＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）ＴＭＮ−６；及び種々のエトキシル化アルコール、すなわち、商標ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−５、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）、１５−Ｓ−１２、ＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−１５及びＴＥＲＧＩＴＯＬ（登録商標）１５−Ｓ−４０で市販されている、Ｃ１２〜Ｃ１４の第二級アルコールエトキシレートである。ケイ素原子を含有する界面活性剤も使用することができる。
【００４５】
Ｄ）無機塩
電解質構成成分は、本発明の組成物のための任意であるがしかし好ましい添加剤である。電解質は、少なくとも１０重量％の布帛柔軟活性物質を含む組成物において特に好ましい。電解質は、好ましくは、希釈時に組成物の粘性／弾性プロファイルを改質するために、そして組成物それ自体により低い粘性及び／又は弾性を、或いは希釈時により低い粘性を提供するために、組成物中に含まれる。本発明の組成物中に混入するための適切な電解質としては、無機塩が挙げられる。
【００４６】
したがって任意の構成成分Ｄ)は無機塩であり、そして布帛柔軟剤組成物に添加するために当該技術分野で既知の任意の無機塩から選択され得る。好適な無機塩の非限定的な例としては、ＭｇＩ2、ＭｇＢｒ2、ＭｇＣｌ2、Ｍｇ（ＮＯ3）2、Ｍｇ3（ＰＯ4）2、Ｍｇ2Ｐ2Ｏ7、ＭｇＳＯ4、ケイ酸マグネシウム、ＮａＩ、ＮａＢｒ、ＮａＣｌ、ＮａＦ、Ｎａ3（ＰＯ4）、ＮａＳＯ3、Ｎａ2ＳＯ4、Ｎａ2ＳＯ3、ＮａＮＯ3、ＮａＩＯ3、Ｎａ3（ＰＯ4）、Ｎａ4Ｐ2Ｏ7、ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、四塩化アルミニウム酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム（ＳＴＰＰ）、Ｎａ2Ｓｉ3Ｏ7、ジルコン酸ナトリウム、ＣａＦ2、ＣａＣｌ2、ＣａＢｒ2、ＣａＩ2、ＣａＳＯ4、Ｃａ（ＮＯ3）2、Ｃａ、ＫＩ、ＫＢｒ、ＫＣｌ、ＫＦ、ＫＮＯ3、ＫＩＯ3、Ｋ2ＳＯ4、Ｋ2ＳＯ3、Ｋ3（ＰＯ4）、Ｋ4（Ｐ2Ｏ7）、ピロ硫酸カリウム、ピロ亜硫酸カリウム、ＬｉＩ、ＬｉＢｒ、ＬｉＣｌ、ＬｉＦ、ＬｉＮＯ3、ＡｌＦ3、ＡｌＣｌ3、ＡｌＢｒ3、ＡｌＩ3、Ａｌ2（ＳＯ4）3、Ａｌ（ＰＯ4）、Ａｌ（ＮＯ3）3、ケイ酸アルミニウムが挙げられ；これらの塩の水和物が含まれると共に、これらの塩の組合せ又は複数の（mixed）陽イオンを含む塩、例えば、カリウムミョウバンＡｌＫ（ＳＯ4）2及び複数の陰イオンを含む塩、例えば、四塩化アルミニウム酸カリウム及び四フッ化アルミニウム酸ナトリウムが含まれる。原子番号１３を超える周期表上のＩＩＩａ、ＩＶａ、Ｖａ、ＶＩａ、ＶＩＩａ、ＶＩＩＩ、Ｉｂ及びＩＩｂ族の陽イオンが組み込まれた塩も、酸化状態を変えるそれらの傾向のため希釈粘度を低減するのに有用であるが、しかしあまり好ましくなく、したがってそれらは、処方物の香り又は色、或いはより低い重量効率に悪影響を与える可能性がある。原子番号２０を超えるＩａ又はＩＩａ族からの陽イオンを有する塩、並びにラクチニド系列又はアクチニド系列の陽イオンを有する塩は、希釈粘度を低減するのに有用であるが、しかしあまり好ましくない。上記の塩の混合物も有用である。
【００４７】
典型的には、無機塩は、Ｉ族又はＩＩ族金属及びハロゲン化物、例えば塩化物、臭化物又はヨウ化物を含有する。最も一般的には、無機塩は塩化マグネシウムである。無機塩は、用いられる場合、添加されて、布帛柔軟剤組成物の０．０５重量％〜５重量％、又は０．１重量％〜２重量％を提供する。
【００４８】
工程Ｉにおいて濃厚相を形成するために、２５重量％〜５５重量％の構成成分Ａ）、１重量％〜２０重量％の構成成分Ｂ）、０重量％〜４重量％の構成成分Ｃ）及びＤ）は、全量を１００重量％とするのに十分な量の水と併合される。工程Ｉにおける混合の順序は、重要ではない。典型的には、構成成分は、第四級アンモニウム塩の融点より高い温度で混合される。代替的には、工程Ｉの温度は、４０℃〜１００℃、代替的には５０℃〜７０℃の範囲であり得る。典型的手法では、第四級アンモニウム塩は先ず融解され、次にオルガノポリシロキサン及び非イオン性界面活性剤（使用される場合）と混合される。次に水が添加され得る。混合は従来の撹拌技法を用いて実行することができ、そしてバッチ又は連続プロセスで起こり得る。混合はさらにまた、回転子−固定子、コロイドミル、ホモジナイザー及びソノレーターのような従来の乳化装置により実行され得る。
【００４９】
本発明の方法の工程ＩＩは、工程Ｉで形成された濃厚相分散液にさらなる水を混合して、布帛柔軟剤組成物を形成する。典型的には、添加されるさらなる水は、濃厚相と同様の温度に加熱される。したがって水は、４０℃〜１００℃、代替的には５０℃〜７０℃の温度で混合される。水の量は変わり得るが、しかし典型的には濃厚相に混合されるさらなる水の量は、濃厚相に対して０．５〜２である水の重量比、代替的には０．７５〜１．５である水の重量比を規定するような量である。さらなる水は一度に混合され得るが、しかし典型的には、さらなる水は制御して添加されて濃厚相内に添加水が完全に分散するのを確保する。言い換えれば、安定な分散液が保持されるべきである。さらなる水はさらにまた、所定の時間にわたって種々の量である「段階」で添加され得る。水を添加するに際して、混合は従来の撹拌技法を用いて実行することができ、そしてバッチ又は連続プロセスで起こり得る。
【００５０】
布帛柔軟剤組成物の形成時に、さらなる混合が任意に用いられて、棚貯蔵(shelf storage)をさらに改良し及び／又は粒子サイズを低減し得る。このような混合は、回転子−固定子、コロイドミル、ホモジナイザー及びソノレーターのような従来の乳化装置により実行される。
【００５１】
さらなる構成成分
本発明の布帛柔軟剤組成物は、さらなる任意選択の構成成分、例えば、酵素、さらなる布帛柔軟剤物質、界面活性剤濃縮助剤（concentration aids）、電解質濃縮助剤、よく知られている酸化防止剤及び還元剤等の安定剤、防汚ポリマー、乳化剤、殺菌剤、着色剤、香料、防腐剤、蛍光増白剤、イオン化防止（anti-ionization）剤、消泡剤及びキレート剤も含有し得る。
【００５２】
布帛柔軟組成物中には、非イオン性安定剤が存在し得る。適切な非イオン性安定剤、例えば１０モル〜２０モルのアルキレンオキシドでアルコキシル化される線状Ｃ8〜Ｃ22アルコール、Ｃ10〜Ｃ20アルコール又はそれらの混合物が存在し得る。他の安定剤としては、欧州特許出願公開第０４１５６９８号明細書及び欧州特許第０４５８５９９号明細書に記載されたような凝縮防止ポリマーが挙げられる。
【実施例】
【００５３】
これらの実施例は、当業者に本発明を例示するよう意図され、そして特許請求の範囲に記述された本発明の範囲を限定すると解釈されるべきでない。測定及び実験はすべて、別記しない限り２３℃で実行した。
材料
クアット＝第四級アンモニウム塩、Ｔｅｔｒａｎｙｌ  Ｌ１／９０（花王株式会社製）
非イオン性１（Nonionic 1）＝非イオン性界面活性剤、Ｖｏｌｐｏ  Ｔ７／８５（CRODA製）
非イオン性２（Nonionic 2）＝Ｔｗｅｅｎ２０（ICI製）
ジメチルシリコーン＝ＤＣ  ３４３１（Dow Corning Corporation、ミシガン州ミッドランド）、２５℃で１３５００ｍｍ2／ｓの粘度を有する、ヒドロキシ基を末端に有するポリジメチルシロキサン
アミノシリコーン＝ＤＣ−８５００（Dow Corning Corporation、ミシガン州ミッドランド）、
アミドシリコーン＝ＤＣ−８８１３（Dow Corning Corporation、ミシガン州ミッドランド）
【００５４】
実施例１
クアット（１６．６ｇ）、非イオン性１界面活性剤（１ｇ）及びジメチルシリコーン（５ｇ）を、１５０ｒｐｍで５５℃で一緒に混合した。水（３０ｇ）を添加して、濃厚相分散液を形成した。次に撹拌しながら、温水(hot water)（４６．６ｇ）をゲル相の上部に添加した。ゲルが分散して、液体布帛柔軟剤組成物が得られた。その結果生じた組成物を高剪断ミキサー（ＵＬＴＲＡＴＵＲＡＸ、８０００ｒｐｍで１０秒間）を用いて剪断して、濃厚相をさらに分散した。次にこの系を、１５０ｒｐｍで撹拌しながら３０℃に冷却した。塩溶液（ＭｇＣｌ2（６Ｈ2Ｏ）の２０％溶液０．８ｇ）を次に添加し、１５０ｒｐｍで１５分間撹拌した。最終組成物は、１６％クアット、５％ジメチルシリコーン、１％非イオン性１界面活性剤、及び０．８％塩溶液を含有した。その結果生じた組成物は、室温で１２週間安定であった。
【００５５】
実施例２
実施例１に記載した方法を用いて、アミノシリコーンを含有する布帛柔軟剤組成物を調製した。クアット（４１．５ｇ）；水（４１．５ｇ）、非イオン性界面活性剤２（２．５ｇ）及びアミノシリコーン（１２．５ｇ）を、５５℃で１５分間、１５０ｒｐｍで混合することにより、濃厚相を形成した。次に冷水（各工程に関して７６ｇ）を、各工程後に、５５℃で１５０ｒｐｍで１５分間撹拌しながら、２段階で添加した。次に液相を高剪断ミキサー（Rannie、２００ｂａｒｓ）に通して、５５℃で１５０ｒｐｍでさらに１５分間撹拌した。次にこの系を１５０ｒｐｍで１５分間、３０℃に冷却した。次に塩溶液を添加した（１５分間・１５０ｒｐｍ）。
【００５６】
最終組成物は、以下を含有した：１６％クアット、５％アミノシリコーン、１％非イオン性界面活性剤２、及び０．８％塩溶液。その結果生じる組成物は、貯蔵の１２週間後に室温で、そして４０℃で２週間、安定であった。
【００５７】
実施例３
実施例１に記載した方法を用いて、アミノシリコーンを含有する布帛柔軟剤組成物を調製した。クアット（４１．５ｇ）；水（４１．５ｇ）、非イオン性界面活性剤２（２．５ｇ）及びアミノシリコーン（１２．５ｇ）を、５５℃で１５分間、１５０ｒｐｍで混合することにより、濃厚相を形成した。次に冷水（各工程に関して７６ｇ）を、各工程後に、５５℃で１５０ｒｐｍで１５分間撹拌しながら、２段階で添加した。次に液相を高剪断ミキサー（ＵＬＴＲＡＴＵＲＡＸ、８０００ｒｐｍで１分間）に通して、５５℃で１５０ｒｐｍでさらに１５分間撹拌した。次にこの系を１５０ｒｐｍで１５分間、３０℃に冷却した。次に塩溶液を添加した（１５分間・１５０ｒｐｍ）。最終組成物は、以下を含有した：１６％クアット、５％アミノシリコーン、１％非イオン性界面活性剤２、及び０．８％塩溶液。その結果生じる組成物は、貯蔵の８週間後に室温で、そして４０℃で４週間、安定であった。
【００５８】
実施例４
実施例１に記載した方法を用いて、アミノシリコーンを含有する布帛柔軟剤組成物を調製した。クアット（４１．５ｇ）；水（１７．７ｇ）、非イオン性界面活性剤２（１ｇ）及びアミノシリコーン（３ｇ）を、５５℃で１５分間、１５０ｒｐｍで混合することにより、濃厚相を形成した。次に冷水（各工程に関して３０．３ｇ）を、各工程後に、５５℃で１５０ｒｐｍで１５分間撹拌しながら、２段階で添加した。次に液相を高剪断ミキサー（Ｕｌｔｒａｔｕｒａｘ、８０００ｒｐｍで１分間）に通して、５５℃で１５０ｒｐｍでさらに１５分間撹拌した。次にこの系を１５０ｒｐｍで１５分間、３０℃に冷却した。次に塩溶液を添加した（１５分間・１５０ｒｐｍ）。最終組成物は、以下を含有した：１６％クアット、３％アミノシリコーン、１％非イオン性界面活性剤２、及び０．８％塩溶液。その結果生じる組成物は、貯蔵の４週間後に室温で安定であった。
【００５９】
実施例５（比較例）
先ず、７７．６ｇの水をフラスコ中で５５℃に加熱した。次にクアット（１６．６ｇ）を融解し、ジメチルシリコーン（５ｇ）と共に５０℃〜５５℃で水に添加した。その結果生じた混合物の温度を、１５０ｒｐｍで１５分間混合する間、５５℃に保持した。この系を、（約−１℃／分の割合で）２５℃〜３０℃に冷却した。次に塩溶液を添加し、組成物を１５０ｒｐｍでさらに１５分間混合した。最終組成物は、１６％クアット、５％ジメチルシリコーン、０．８％塩溶液を含有した。油状縞が組成物上に直ちに観察されたが、これは、クアット及びシリコーンを含有する布帛柔軟剤を調製するための従来の方法が安定組成物を提供しないことを示す。
【００６０】
実施例６（比較例）
先ず、クアット（１６．６ｇ）及びジメチルシリコーン（５ｇ）を混合し、１５０ｒｐｍで５５℃に加熱した。次に水（１６．６ｇ）を、１５０ｒｐｍで１５分間撹拌しながら添加した。濃厚相分散液を生じた。第二フラスコ中で、残りの水（７１ｇ）を５５℃に加熱し、これに濃厚相分散液を添加し、１５０ｒｐｍで１５分間撹拌した。次にこの系を、３０℃に冷却した。最後に、塩溶液を、１５０ｒｐｍで撹拌しながら添加した。最終組成物は、１６％クアット、５％  ３４３１、及び０．８％塩溶液を含有した。油状縞が組成物の上部に直ちに観察されたが、これは、この方法を用いて調製される布帛柔軟剤組成物が、布帛柔軟剤組成物中のシリコーンを十分に乳化及び安定化しないことを示す。
【００６１】
実施例７
クアット（３３．２ｇ）、アミノシリコーン（１０ｇ）及び水（６０ｇ）を５５℃で１５分間混合して、濃厚相分散液を生じた。次に９４ｇの冷水を撹拌しながらこの系に徐々に添加して、濃厚相をさらに分散した。濃厚相分散液を次に、高剪断ミキサー（ＵＬＴＲＡＴＵＲＡＸ、８０００ｒｐｍで１５秒間）に通した。その結果生じた分散液を攪拌しながら３０℃に冷却し、０．８ｇ塩溶液を組成物に添加した。組成物は安定であった。
【００６２】
実施例８
実施例４の布帛柔軟剤組成物を用いて、エマルションの形態でシリコーンがｉｎ  ｓｉｔｕで乳化されているか又は後添加されている布帛柔軟剤の柔軟化及び迅速乾燥特性を、従来の布帛柔軟剤と比較して、評価した。
【００６３】
迅速乾燥特性：
洗浄／遠心脱水サイクル後に布帛中に残る水の量は、乾燥時間／エネルギーの低減と直接的に相関する。そのような相関には、全洗浄サイクル後の布帛荷重を測定し、初期重量と比較して、水増量レベルを得る。
【００６４】
以下の表１は、アミド−シリコーンが布帛柔軟剤に後添加されるか又はｉｎ  ｓｉｔｕ乳化される場合の水増量レベルを表す。これは、３％活性物質で投入された場合に、同一ポリマーから作製されたアミド−シリコーンエマルションが布帛柔軟剤に後添加された単純布帛柔軟剤と比較した場合の残留水レベルに関して同様の結果を生じることを示す。
【００６５】
【表１】
2010540782.tif 000002
【００６６】
柔軟化性能：
一般にタオルを材料見本にしたパネル試験が、柔軟化利点を評価するのに使用される。１６のパネリストを考察し、１６％活性トリエタノールアミンベースのジエステルクアット柔軟剤を基礎にした参照処理(reference treatment)と、それにシリコーン添加剤を添加した治療との間の対比較試験に取り組んだ。以下の表２は、３％活性シリコーンでの最初の評価が以下の結果を生じる、ということを示す。この試験では、３％のアミド−シリコーンは、エマルションの形態で添加されたか、又は布帛柔軟剤微小構造内で乳化された。
【００６７】
【表２】
2010540782.tif 000003
【００６８】
アイロン掛け容易さ利点：
１４のパネリストを考察し、１６％活性トリエタノールアミンベースのジエステルクアット柔軟剤を基礎にした参照処理と、それにシリコーン添加剤を添加した処理との間の比較試験に取り組んだ。以下の表３は、３％活性シリコーンでの最初の評価が以下の結果を生じる、ということを示す。この試験では、３％のアミド−シリコーンは、エマルションの形態で添加されたか、又は布帛柔軟剤微小構造内で乳化された。
【００６９】
【表３】
2010540782.tif 000004
【００７０】
アミドシリコーンの存在は、エマルションとして後添加されるか又はｉｎ  ｓｉｔｕ乳化されるかにかかわらず、アイロン掛け容易さ属性を生じる。
【００７１】
吸水性
当該試験は、水を満たした１リットルビーカーの底に一片のタオルが落下するのに必要な時間を測定することで構成された。結果を、以下の表４に示す。
【００７２】
【表４】
2010540782.tif 000005
【００７３】
これは、アミノシリコーンを混ぜた布帛柔軟剤で処理した布帛の吸水性が、ｉｎ  ｓｉｔｕで乳化されたか又は後添加されたかにかかわらず、シリコーンを含有しない布帛柔軟剤で処理した布帛と比較した場合に、非常に有意に改良される、ということを示す。
【００７４】
これらの実施例は、布帛柔軟剤がエマルションを混ぜ込まれた処方物と類似の特性を有する、ということを示す。両方の場合において、性能は従来の布帛柔軟剤のものより良好である。
【国際調査報告】
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