(57)【要約】半導体材料処理装置のアルミニウムめっき構成要素が開示される。構成要素は、基板と、基板の少なくとも１つの表面に形成された任意の中間層とを含む。中間層は、少なくとも１つの表面を含む。基板上または任意の中間層上に、アルミニウムめっきが形成される。アルミニウムめっきが上に形成される表面は、導電性を有する。任意で、アルミニウムめっき上に陽極酸化層を形成することができる。アルミニウムめっきまたは任意の陽極酸化層は、構成要素のうちの処理にさらされる表面を備える。１つまたは複数のアルミニウムめっき構成要素を含む半導体材料処理装置、基板を処理する方法、およびアルミニウムめっき構成要素を作製する方法も開示される。【選択図】図１
2010522989.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体材料処理装置のレジスト剥離チャンバのアルミニウムめっき構成要素であって、
少なくとも第１の表面を含む基板と、
前記基板の少なくとも前記第１の表面に位置する、少なくとも第２の表面を含む任意の中間層と、
前記基板の前記第１の表面または前記任意の中間層の前記第２の表面に位置する、重量％で少なくとも９９．００％のＡｌおよび／または０．１０％以下の全遷移元素を含む高純度電着アルミニウムめっきとを備え、前記アルミニウムめっきが上に配置される前記第１の表面または前記第２の表面が導電性表面であり、前記アルミニウムめっきが、前記処理にさらされる構成要素の外側表面を構成することを特徴とするアルミニウムめっき構成要素。
【請求項２】
前記アルミニウムめっきは、重量％で、少なくとも９９．００％のＡｌ、０．１０％以下のＣｕ、０．１０％以下のＭｇ、０．０１５％以下のＭｎ、０．０２％以下のＣｒ、０．０７％以下のＦｅ、０．０２５％以下のＺｎ、０．０６％以下のＳｉ、０．０１５％以下のＴｉ、および０．０１５％以下の残りの全元素を含むことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項３】
前記アルミニウムめっきは、少なくとも９９．９９重量％のＡｌおよび０．０１重量％以下の全遷移元素を含み、約５μｍから約２００μｍの厚さを有することを特徴とする請求項２に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項４】
前記基板は、アルミニウムもしくはアルミニウム合金、導電性セラミック材料、または導電性高分子材料を含み、
前記アルミニウムめっきが、前記基板の前記第１の表面に位置する
ことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項５】
前記基板は、電気絶縁体を含み、
前記中間層は、前記基板の前記第１の表面上の金属層であり、
前記アルミニウムめっきは、前記中間層の前記第２の表面に位置する
ことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項６】
前記基板は、基部部分と、前記基部部分に一体化された金属材料からなる、前記第１の表面を含む外側部分とを備え、前記基部部分は、少なくとも１つのセラミック材料と少なくとも１つの金属酸化物との混合物を含み、
前記アルミニウムめっきは、前記外側部分の前記第１の表面に位置する
ことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項７】
前記基板は、イットリア、アルミナ、石英、ジルコニア、炭化ケイ素、チタニア、窒化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、およびこれらの混合物からなるグループから選択されたセラミック材料を含むことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項８】
レジスト剥離チャンバと、
前記レジスト剥離チャンバと流体連通し、前記レジスト剥離チャンバ内へ反応種を供給するように動作可能な遠隔プラズマ源と、
前記レジスト剥離チャンバ内に配置された、請求項１に記載の少なくとも１つのアルミニウムめっき構成要素とを備え、
前記アルミニウムめっき構成要素の前記第１および第２の表面が、アルミニウム以外の材料を含む
ことを特徴とする半導体材料処理装置。
【請求項９】
請求項８に記載の前記装置の前記レジスト剥離チャンバ内に配置された半導体基板からレジストを除去する方法であって、
前記遠隔プラズマ源からの反応種を、レジストを上に有する半導体基板を含む前記レジスト剥離チャンバ内へ供給する工程と、
前記レジストを前記半導体基板から前記反応種で選択的に除去する工程とを含むことを特徴とする方法。
【請求項１０】
半導体材料処理装置のアルミニウムめっき構成要素であって、
少なくとも第１の表面を含む基板と、
前記基板の少なくとも前記第１の表面に位置する、少なくとも第２の表面を含む任意の中間層と、
前記基板の前記第１の表面または前記任意の中間層の前記第２の表面上の高純度アルミニウムめっきであって、前記アルミニウムめっきが上に配置される前記第１の表面または前記第２の表面が導電性を有する、高純度アルミニウムめっきと、
前記アルミニウムめっき上に形成された、前記処理にさらされる構成要素の外側表面を構成する陽極酸化層とを備えることを特徴とするアルミニウムめっき構成要素。
【請求項１１】
前記アルミニウムめっきは、重量％で、少なくとも９９．００％のＡｌ、０．１０％以下のＣｕ、０．１０％以下のＭｇ、０．０１５％以下のＭｎ、０．０２％以下のＣｒ、０．０７％以下のＦｅ、０．０２５％以下のＺｎ、０．０６％以下のＳｉ、０．０１５％以下のＴｉ、および０．０１５％以下の残りの全元素を含むことを特徴とする請求項１０に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項１２】
前記アルミニウムめっきは、少なくとも９９．９９重量％のＡｌおよび０．０１重量％以下の全遷移元素を含む電着アルミニウム層であり、約５μｍから約２００μｍの厚さを有することを特徴とする請求項１１に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項１３】
前記基板は、アルミニウムもしくはアルミニウム合金、導電性セラミック材料、または導電性高分子材料を含み、
前記アルミニウムめっきは、前記基板の前記第１の表面に位置する
ことを特徴とする請求項１０に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項１４】
前記基板は、電気絶縁体を含み、
前記中間層は、前記基板の前記第１の表面上の金属層であり、
前記アルミニウムめっきは、前記中間層の前記第２の表面に位置する
ことを特徴とする請求項１０に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項１５】
前記基板は、基部部分と、前記基部部分に一体化された金属材料からなる、前記第１の表面を含む外側部分とを備え、
前記アルミニウムめっきは、前記外側部分の前記第１の表面に位置する
ことを特徴とする請求項１０に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項１６】
前記基板は、イットリア、アルミナ、石英、ジルコニア、炭化ケイ素、チタニア、窒化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、およびこれらの混合物からなるグループから選択されたセラミック材料を含むことを特徴とする請求項１０に記載のアルミニウムめっき構成要素。
【請求項１７】
プラズマ処理チャンバと、
前記プラズマ処理チャンバと流体連通して前記プラズマ処理チャンバ内へプロセスガスを供給するプロセスガス源と、
前記プラズマ処理チャンバ内で前記プロセスガスを励起してプラズマ状態にするＲＦエネルギー源と、
前記プラズマ処理チャンバ内の、請求項１０に記載の少なくとも１つのアルミニウムめっき構成要素とを備え、
前記アルミニウムめっき構成要素は、チャンバ壁、チャンバライナ、基板支持体、バフル、ガス分配板、プラズマ閉込めリング、ノズル、留め具、加熱素子、プラズマフォーカスリング、チャック、およびプラズマスクリーンからなるグループから選択される
ことを特徴とする半導体材料処理装置。
【請求項１８】
請求項１７に記載の前記装置内で半導体基板をプラズマエッチングする方法であって、
前記プロセスガス源からの前記プロセスガスを前記プラズマ処理チャンバ内へ供給する工程と、
前記ＲＦエネルギー源を使用して前記プロセスガスにＲＦエネルギーをかけて、前記プラズマ処理チャンバ内でプラズマを生成する工程と、
前記プラズマ処理チャンバ内で、基板上の半導体材料、絶縁体、または金属材料をプラズマエッチングする工程とを含むことを特徴とする方法。
【請求項１９】
半導体材料処理装置のアルミニウムめっき構成要素を作製する方法であって、
基板の少なくとも第１の表面に、少なくとも第２の表面を含む中間層を任意で形成する工程と、
前記基板の前記第１の表面または前記任意の中間層の前記第２の表面に高純度アルミニウムめっきを電着させる工程であって、前記アルミニウムめっきが上に形成される前記基板の前記第１の表面または前記中間層の前記第２の表面が導電性表面であり、前記アルミニウムめっきが、前記構成要素の外側表面を構成する、工程と、
前記アルミニウムめっきの前記外側表面を覆い、前記処理にさらされる構成要素の外側表面を構成する陽極酸化層を、前記アルミニウムめっき上に任意で形成する工程とを含むことを特徴とする方法。
【請求項２０】
前記基板は、アルミニウムもしくはアルミニウム合金を含み、前記アルミニウムめっきは、重量％で、少なくとも９９．００％のＡｌ、０．１０％以下のＣｕ、０．１０％以下のＭｇ、０．０１５％以下のＭｎ、０．０２％以下のＣｒ、０．０７％以下のＦｅ、０．０２５％以下のＺｎ、０．０６％以下のＳｉ、０．０１５％以下のＴｉ、および０．０１５％以下の残りの全元素を含む電着層であり、
前記アルミニウムめっきは、前記陽極酸化層の厚さの少なくとも約２倍の厚さを有し、
前記陽極酸化層は、シュウ酸および硫酸を含有する混酸槽を使用して、前記アルミニウムめっき上に形成される
ことを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記基板は、基部部分と、前記基部部分に一体化された金属材料からなる、前記第１の表面を含む外側部分とを備え、前記基部部分は、少なくとも１つのセラミック材料と少なくとも１つの金属酸化物との混合物を含み、
前記アルミニウムめっきは、前記外側部分の前記第１の表面に位置する
ことを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
半導体材料処理の分野では、たとえば基板上の様々な材料のエッチングおよび化学気相成長（ＣＶＤ）、ならびにレジスト剥離に、真空処理チャンバを含む半導体材料処理装置が使用される。これらの処理の中には、そのような処理チャンバ内で、腐食性および浸食性のプロセスガスおよびプラズマを利用するものがある。チャンバ内で処理された基板の粒子および／または金属汚染を最小限にすることが望ましい。したがって、そのようなガスおよびプラズマにさらされたとき、そのような装置のプラズマにさらされる構成要素は、耐摩耗性を有することが望ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００２】
【特許文献１】米国特許第４，０３２，４１３号明細書
【特許文献２】米国特許第４，１４４，１４０号明細書
【特許文献３】米国特許第５，００７，９９１号明細書
【特許文献４】米国特許第５，０９１，０６３号明細書
【特許文献５】米国特許出願公開第２００５／０２８４５７３号明細書
【発明の概要】
【０００３】
半導体材料処理装置のアルミニウムめっき構成要素の例示的な実施形態は、少なくとも第１の表面を含む基板と、基板の少なくとも第１の表面に位置する、少なくとも第２の表面を含む任意の中間層と、基板の第１の表面または任意の中間層の第２の表面に位置する、重量％で少なくとも９９．００％のＡｌおよび／または０．１０％以下の全遷移元素を含む高純度電着アルミニウムめっきとを備え、アルミニウムめっきが上に配置される第１の表面または第２の表面が導電性表面であり、アルミニウムめっきが、処理にさらされる構成要素の外側表面を構成する。
【０００４】
半導体材料処理装置のアルミニウムめっき構成要素の別の例示的な実施形態は、少なくとも第１の表面を含む基板と、基板の少なくとも第１の表面に位置する、少なくとも第２の表面を含む任意の中間層と、基板の第１の表面または任意の中間層の第２の表面上の高純度アルミニウムめっきであって、アルミニウムめっきが上に配置される第１の表面または第２の表面が導電性表面である、高純度アルミニウムめっきと、アルミニウムめっき上に形成された、処理にさらされる構成要素の外側表面を構成する陽極酸化層とを備える。
【０００５】
半導体材料処理装置のアルミニウムめっき構成要素を作製する方法の例示的な実施形態は、基板の少なくとも第１の表面に、少なくとも第２の表面を含む中間層を任意で形成する工程と、基板の第１の表面または任意の中間層の第２の表面に高純度アルミニウムめっきを電着させる工程であって、アルミニウムめっきが上に形成される基板の第１の表面または中間層の第２の表面が導電性表面であり、アルミニウムめっきが構成要素の外側表面を構成する、工程と、アルミニウムめっきの外側表面を覆い、処理にさらされる構成要素の外側表面を構成する陽極酸化層を、アルミニウムめっき上に任意で形成する工程とを含む。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】基板と、基板の表面に位置し、処理にさらされる構成要素の外側表面を構成するアルミニウムめっきとを備える、アルミニウムめっき構成要素の例示的な実施形態を示す図である。
【図２】基板と、基板上の中間層と、中間層上に位置し、処理にさらされる構成要素の外側表面を構成するアルミニウムめっきとを備える、アルミニウムめっき構成要素の別の例示的な実施形態を示す図である。
【図３】基部部分および基部部分に一体化された外側部分を含む基板と、基板の外側部分上に位置し、処理にさらされる構成要素の外側表面を構成するアルミニウムめっきとを備える、アルミニウムめっき構成要素の別の例示的な実施形態を示す図である。
【図４】基板と、基板上のアルミニウムめっきと、アルミニウムめっき上に位置し、処理にさらされる構成要素の外側表面を構成する陽極酸化層とを備える、アルミニウムめっき構成要素の別の例示的な実施形態を示す図である。
【図５】アルミニウムめっき構成要素の実施形態を中に設置できるレジスト剥離チャンバの例示的な実施形態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
半導体材料処理装置の構成要素、これらの構成要素を作製する方法、およびこれらの構成要素のうちの１つまたは複数を含む処理チャンバ内で半導体材料を処理する方法について、本明細書で説明する。構成要素は、構成要素が半導体材料処理装置のプラズマ処理チャンバ内で使用されるときに摩耗に耐える耐摩耗性の外側表面を備える。本明細書では、「耐摩耗性」という用語は、処理にさらされる表面の腐食、浸食、および／または腐食−浸食によってもたらされる可能性のあるような物理的破壊作用および／または化学的破壊作用に対する耐性を含む。
【０００８】
構成要素は、基板と、基板の少なくとも１つの表面上の耐摩耗性の被覆とを備える。基板の被覆された「表面」は、外部表面であっても、孔、空胴、または開口を規定する内部表面であってもよい。被覆は、構成要素のうちの１つもしくは複数、またはすべての外部表面に施すことができる。耐摩耗性の被覆は、構成要素の外部表面全体を覆うことができる。また、被覆は、構成要素のうちの１つもしくは複数、またはすべてのアクセス可能な内部表面に施すことができる。
【０００９】
耐摩耗性の被覆は、アルミニウムめっきを備える。いくつかの実施形態では、アルミニウムめっきは、構成要素のうちの処理にさらされる表面を備える。他の実施形態では、陽極酸化層がアルミニウムめっき上に形成され、構成要素のうちの処理にさらされる表面を備える。
【００１０】
半導体材料処理装置では、構成要素のうちの処理にさらされる（または「処理で湿らせる」）表面が、プロセスガス、プラズマ、および反応種のうちの１つまたは複数にさらされる。半導体基板の処理の際には、プラズマ放電によってエネルギーイオン、ラジカル、光子、ならびに様々な中性原子および分子が生成され、様々な化学反応が発生する。耐摩耗性の被覆を含む構成要素のいくつかの実施形態は、レジスト剥離チャンバで使用することができ、これらのチャンバ内で、構成要素のうちの１つまたは複数の処理にさらされる表面が、遠隔的に生成されたプラズマの反応種にさらされる。耐摩耗性の被覆を含む構成要素の他の実施形態は、プラズマ反応器ならびに真空チャンバ（たとえば、化学気相成長（ＣＶＤ）および物理気相成長（ＰＶＤ）チャンバ）で使用することができ、これらのチャンバ内で、構成要素のうちの１つまたは複数の処理にさらされる表面が、プロセスガスおよび／またはプラズマにさらされる。構成要素上の耐摩耗性の被覆は、これらの装置内で、構成要素のうちの処理にさらされる表面の化学的（腐食性）破壊作用および／または物理的破壊作用に対する耐性を提供する。
【００１１】
耐摩耗性の被覆を含む構成要素は、半導体基板のプラズマエッチング、処理チャンバの清浄、調整、材料の堆積（たとえば、ＣＶＤ、ＰＶＤ、ＰＥＣＶＤなど）を含む様々な処理、または、たとえば半導体ウェーハ、平面型表示装置基板などを含む様々な基板を製造するために使用されるレジスト剥離処理（たとえば、上流プラズマ源を使用する）を実行するための装置で使用することができる。装置の種類および構造に応じて、これらの部品は、たとえば、チャンバ壁、チャンバライナ、基板支持体、バフル（たとえば、シャワーヘッド電極上のシャワーヘッド電極アセンブリ内に設けられる）、ガス分配板、ガス分配リング、チャック機構（たとえば、静電チャック）、基板支持体用のフォーカスリング、ガスノズル、留め具、加熱素子、プラズマスクリーンなどとすることができる。これらの部品は、耐摩耗性の被覆で被覆された１つまたは複数の外部表面および／または内部表面を含むことができる。いくつかの実施形態では、構成要素の外部表面全体を被覆することができる。
【００１２】
例示的な実施形態によるアルミニウムめっき構成要素１００を図１に示す。図示のように、構成要素１００は、表面１１２を含む基板１１０と、表面１１２に形成された耐摩耗性の被覆１２０とを備える。本実施形態では、耐摩耗性の被覆１２０は、構成要素１００の外側表面１２４を備えるアルミニウムめっきである。基板１１０は、導電性材料を含む。導電性材料は、金属材料（すなわち、純金属または合金）であっても、黒鉛、導電性セラミック材料、または導電性高分子材料などの、電気めっきをするのに十分な導電性を有する非金属材料であってもよい。基板１１０を形成するために使用できる例示的な金属には、鋼（たとえば、ステンレス鋼）、アルミニウムおよびアルミニウム合金（たとえば、Ａｌ６０６１）、ハフニウム、ジルコニウム、チタン、ニオブ、タングステン、モリブデン、およびこれらの合金などの耐火性金属、ニッケル、鉄、コバルト、およびこれらの合金などの遷移金属、ならびに他の金属材料が含まれる。アルミニウム合金は、鍛鉄または鋳造することができる。基板１１０を作製するために使用できる例示的な導電性セラミック材料には、ＳｉＣおよびＴｉＯ２が含まれる。基板１１０を作製するために使用できる例示的な高分子材料には、炭素粒子充填高分子などの伝導性粒子を充填した高分子が含まれる。
【００１３】
アルミニウムめっき構成要素１００の基板１１０は、たとえば、金属材料を鋳造しもしくは熱間加工することによって、または金属材料を焼結することによって、製造することができる。セラミック基板は、たとえば、セラミック材料のスラリーを調製すること、そして圧縮技法などによりこのスラリーから所望の形状のグリーン体（ｇｒｅｅｎ  ｂｏｄｙ）を形成することによって、作製することができる。圧粉体は、構成要素の形状に形成されることが好ましい。
【００１４】
別の例示的な実施形態によるアルミニウムめっき構成要素２００を図２に示す。図示の構成要素２００は、表面２１２を有する基板２１０と、表面２１２に形成された中間層２３０と、中間層２３０の表面２３２に形成された耐摩耗性の被覆２２０とを備える。耐摩耗性の被覆２２０は、構成要素２００の外側表面２２４を備えるアルミニウムめっきを備える。基板２１０は、導電性材料（たとえば、金属、導電性セラミック、または導電性高分子）であっても、電気めっきによって基板２１０の表面２１２に耐摩耗性の被覆２２０を満足に形成させるのに十分な導電性をもたない材料（たとえば、石英またはアルミナなどの電気絶縁体）であってもよい。
【００１５】
中間層２３０は導電性材料（たとえば、金属、導電性セラミック、または導電性高分子）であり、この材料は、表面２１２に接着し、電気めっきをするのに十分な導電性をもたない材料から作製されたときに基板２１０を覆って耐摩耗性の被覆２２０を形成することができる。アルミニウムめっきが、基板２１０の材料より中間層２３０の材料に強く接合する場合、中間層２３０を施して、導電性材料を含む基板２１０の実施形態に対する耐摩耗性の被覆２２０の接着強度を高めることもできる。中間層２３０は、溶射、無電解めっきもしくは電気めっき、またはＣＶＤなどの堆積処理などの任意の適切な処理によって、基板２１０の表面２１２に形成することができる。中間層２３０は、基板２１０の表面２１２全体に形成されることが好ましく、その上に、耐摩耗性の被覆２２０が形成される。
【００１６】
別の例示的な実施形態によるアルミニウムめっき構成要素３００を図３に示す。図示の構成要素３００は、基部部分３１４と、基部部分３１４に一体化された金属からなる外側部分３１８とを含む基板３１０を備える。基板３１０の外側部分３１８の表面３１２に、耐摩耗性の被覆３２０が形成される。本実施形態では、耐摩耗性の被覆３２０は、構成要素３００の外側表面３２４を備えるアルミニウムめっきを備える。
【００１７】
基板３１０の基部部分３１４は、少なくとも１つのセラミック材料と少なくとも１つの金属酸化物との混合物を含む。セラミック材料は、たとえば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、石英、ジルコニア（ＺｒＯ２）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、チタニア（ＴｉＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、イットリア（Ｙ２Ｏ３）およびこれらの混合物とすることができる。金属酸化物は、たとえば、銅、コバルト、亜鉛、ニッケルなどの遷移金属酸化物とすることができる。
【００１８】
本実施形態では、セラミック材料と金属酸化物の混合物を形成して、所望の形状を有する成形体にする。この成形体を熱処理して、金属酸化物を成形体の外部表面へ拡散させる。成形体の表面上の金属酸化物は、水素含有雰囲気中で還元されて、基部部分３１４の表面３１６に金属層３１８を生成する。この金属は導電性表面を提供し、この表面上に、耐摩耗性の被覆３２０が形成される。
【００１９】
例示的な構成要素１００、２００、３００内では、耐摩耗性の被覆１２０、２２０、３２０を形成するアルミニウムめっきは、高純度の材料である。このアルミニウムめっきは、少なくとも約９９．００重量％のアルミニウムを含むことが好ましく、９９．９９９重量％を超えるアルミニウムなど、少なくとも約９９．９９重量％のアルミニウムを含むことがより好ましい。アルミニウムめっきは、重量パーセントで、０．１０％以下のＣｕ、０．１０％以下のＭｇ、０．０１５％以下のＭｎ、０．０２％以下のＣｒ、０．０７％以下のＦｅ、０．０２５％以下のＺｎ、０．０６％以下のＳｉ、０．０１５％以下のＴｉ、および０．０１５％以下の残りの全元素のうちの１つまたは複数を含むことができる。したがって、アルミニウムめっきは、たとえばめっきの重量で、０．１０％未満、０．０５％未満、０．０１％未満、または０．００１％未満の非常に低い遷移金属の総含有率を有することができる。したがって、アルミニウムめっきは、これらの構成要素のうちの１つまたは複数を含む半導体材料処理チャンバの遷移金属汚染を、少なくとも実質的に低減させることができる。
【００２０】
アルミニウムめっきは、所望の純度、構造、および物性を有するアルミニウムめっきを提供する任意の適切な技法によって、基板上または中間層上に堆積させることができる。アルミニウムめっきは、電着（電気めっきとも呼ばれる）によって堆積させることが好ましい。アルミニウムを導電性材料上に電着させる技法は、米国特許第４，０３２，４１３号および第４，１４４，１４０号に記載されており、高純度アルミニウムの電着技法は、米国特許第５，００７，９９１号および第５，０９１，０６３号に記載されている。それぞれの開示の全体を、参照により本明細書に組み込む。電気めっきをしない内部表面および／または外部表面は、マスキングすることができる。
【００２１】
電気めっき処理を使用すると、溶射技法などの他の被覆技法では届きにくい、または届くことすらできない外部表面および／または内部表面に、アルミニウムめっきを形成することができる。したがって、電気めっき処理を使用して耐摩耗性の被覆を形成することによって、より多くの部品および異なる部品構成が、耐摩耗性の被覆を有することができる。
【００２２】
耐摩耗性の被覆１２０、２２０、３２０を形成するアルミニウムめっきは、約５μｍから約２０μｍなど、約５μｍから約２００μｍの厚さを有することができる。アルミニウムめっきの厚さは、構成要素１００、２００、３００のそれぞれの表面１１２、２１２、３１２にわたって、実質的に均一であることが好ましい。
【００２３】
アルミニウムめっきは、体積で、約０．５％、０．１％、または０．０１％未満など、約１％未満の多孔率を含み、すなわち、アルミニウムの理論密度に近い密度を有することが好ましい。アルミニウムめっきはまた、欠陥がないことが好ましい。多孔率レベルを低くすることで、攻撃的雰囲気が下にある基板に接触するのを最小限にすることができる。したがって、アルミニウムめっきは、そのような攻撃的雰囲気による基板の物理的破壊作用および／または化学的破壊作用から保護する。
【００２４】
耐摩耗性の被覆１２０、２２０、３２０を形成するアルミニウムめっきは、構成要素１００、２００、３００のそれぞれの表面１１２、２３２、３１２に良好な接着強度を提供することができる。アルミニウムめっきは、基板１１０、３１０上または中間層２３０上に、それぞれの基板表面１１２、３１２または中間層表面２３２を前もって粗面化したかどうかに関わらず、直接形成することができる。好ましい実施形態では、アルミニウムめっきは、基板または中間層の事前の粗面化なしで、基板または中間層への適切な接着を提供し、それによって追加の処理ステップを不要にする。アルミニウムめっきは、基板上で引張り接合強度試験が実行されるとき、このアルミニウムめっきが凝集性（すなわち、基板全体）では合格しないが、接着性（すなわち、基板／めっきのインターフェース）では合格するように、めっきが上に形成される基板の表面（複数可）に対して十分に高い接着強度を有することが好ましい。
【００２５】
基板または基板上に形成された中間層に対するアルミニウムめっきの接着強度は、アルミニウムめっき基板を、基板の厚さに等しい口径上で、基板が破損するまで１８０°の角度にかけて曲げることによって試験することができる。破損した後、アルミニウムめっきは、鋭利な器具で基板表面または中間層表面から外すことができないような十分に高い接着強度を有し、拡大下で表面からの目に見える分離を示さないことが好ましい。
【００２６】
図１から図３に示すアルミニウムめっき構成要素１００、２００、３００の例示的な実施形態は、たとえば、半導体材料処理装置のレジスト剥離チャンバで使用することができる。以下にさらに説明するように、プラズマが遠隔的に生成され、反応種がレジスト剥離チャンバ内に導入されて、レジストを基板から除去（「剥離」）する。レジスト剥離チャンバ内では、レジスト材料を基板から除去するために使用されるプロセスガスは、通常、Ｏ２、Ｎ２、水蒸気、およびＣＦ４などのフルオロカーボンなどを含むことができる。これらのガスは、アルミニウムめっきに対して腐食性をもたない。したがって、アルミニウムめっきは、レジスト剥離チャンバ内で、構成要素のうちの処理にさらされる表面として使用されるとき、これらのガスに対して、耐腐食性を提供する。
【００２７】
アルミニウムめっき構成要素の他の例示的な実施形態は、たとえば、半導体材料処理装置のプラズマエッチングチャンバまたは堆積チャンバで使用することができる。これらのチャンバ内では、処理にさらされる表面を、プラズマおよび／またはプロセスガスにさらすことができる。特定のエッチング処理では、これらのプロセスガスは、アルミニウム表面に対して腐食性を有するハロゲン含有種、たとえば、ＨＢｒおよびＣｌである可能性がある。しかし、処理にさらされる表面として陽極酸化アルミニウム表面を使用して、これらのガスに対する耐腐食性を提供することができる。
【００２８】
図４は、たとえば、プラズマエッチングチャンバまたは材料堆積チャンバで使用できる別の例示的な実施形態によるアルミニウムめっき構成要素４００を示す。本実施形態では、構成要素４００は、基板４１０と、基板４１０上に形成された耐摩耗性の被覆４２０とを備える。耐摩耗性の被覆４２０は、基板４１０の表面４１２に形成されたアルミニウムめっき４２６と、アルミニウムめっき４２６上に形成され、構成要素４００の外側表面４２４を備える陽極酸化層４２８とを備える。陽極酸化層４２８は、プラズマエッチングチャンバおよび材料堆積チャンバ内のプラズマおよび／または腐食性ガス（たとえば、ＨＢｒおよびＣｌ）による化学的破壊作用および／または物理的破壊作用に対する耐性を提供する。
【００２９】
本実施形態では、アルミニウムめっき４２６が上に形成される基板４１０は、導電性材料（図１に示す基板１１０など）、導電性の中間層が上に形成される導電性材料もしくは電気絶縁体（図２に示す基板２１０および中間層２３０など）、または基部部分に一体化された外側金属層を備える基板（図３に示す基板３１０など）を備えることができる。
【００３０】
本実施形態では、アルミニウムめっき４２６は、高純度の材料であることが好ましい。アルミニウムめっき４２６は、少なくとも約９９．００重量％のアルミニウムを含むことが好ましく、９９．９９９％を超えるアルミニウムなど、少なくとも約９９．９９重量％のアルミニウムを含むことがより好ましい。アルミニウムめっきは、重量パーセントで、０．１０％以下のＣｕ、０．１０％以下のＭｇ、０．０１５％以下のＭｎ、０．０２％以下のＣｒ、０．０７％以下のＦｅ、０．０２５％以下のＺｎ、０．０６％以下のＳｉ、０．０１５％以下のＴｉ、および０．０１５％以下の残りの全元素のうちの１つまたは複数を含むことができる。アルミニウムめっき４２６は、基板４１０の表面４１２に電着によってめっきされることが好ましい。
【００３１】
陽極酸化層４２８は、任意の適切な陽極酸化処理によって、アルミニウムめっき４２６上に形成することができる。たとえば、酸処理と硬質陽極酸化処理を混合して使用することができる。こうして形成される陽極酸化層は多孔質である。陽極酸化層４２８の流体がアクセス可能な孔は、陽極酸化表面を熱水または蒸気にさらして、たとえばＡｌＯＯＨを形成することによって、封止されることが好ましい。陽極酸化層４２８は、少なくとも約７５μｍ、１００μｍ、２００μｍ、３００μｍ、または４００μｍなど、少なくとも約５０μｍの厚さを有することが好ましい。アルミニウムめっきの陽極酸化中、陽極酸化層４２８は、アルミニウムめっきの内外へ成長する。アルミニウムめっきは、所望の厚さを有する陽極酸化層を形成させるのに十分な厚さを有するように、基板４１０上に形成される。アルミニウムめっきは、陽極酸化層４２８の所望の厚さの少なくとも約２倍の厚さを有するように、基板４１０上に形成されることが好ましい。
【００３２】
アルミニウムめっき４２６上に陽極酸化層４２８を形成することによって、耐摩耗性の被覆４２０をエッチングチャンバで使用することができ、アルミニウムめっき４２６が処理にさらされる表面を備えた場合にはアルミニウムめっき４２６に化学的または物理的破壊作用を与えうるガスおよび／またはプラズマにさらすことができる。構成要素４００がそのようなエッチングチャンバで使用される場合、半導体ウェーハ上に製造される電子デバイスの性能および寿命にとって好ましくない遷移金属などの不純物を最小限にしてアルミニウムめっきを堆積させることができるため、ウェーハ処理中の不純物による処理チャンバおよびウェーハの汚染を実質的になくすことができる。
【００３３】
処理にさらされる表面を備えるアルミニウムめっきを備える耐摩耗性の被覆の実施形態、および処理にさらされる表面を備える陽極酸化アルミニウムを備える被覆の実施形態は、処理にさらされる表面に対する最大許容可能含有率より高い可能性のある遷移金属含有率を有する金属基板上に形成することができる。これらの耐摩耗性の被覆は、腐食性ガス、プラズマ、および／またはエネルギーイオンによって遷移金属が基板から除去され、これにより処理チャンバを汚染するのを実質的に防止することができる。たとえば、アルミニウムめっきは、鋼およびステンレス鋼表面などのアルミニウム以外の金属表面に形成することができる。また、アルミニウムめっきは、アルミニウム表面に形成することもできる。たとえば、６０６１アルミニウムは、重量％で、アルミニウム、平衡０．０４〜０．３５％のＣｒ、０．１５〜０．４％のＣｕ、０．７％以下のＦｅ、０．８〜１．２％Ｍｇ、０．１５％以下のＭｎ、０．４〜０．８％のＳｉ、０．１５％以下のＴｉ、０．２５％以下のＺｎ、および０．１５以下の残りの全元素を含む。この合金は、良好な機械加工特性および形成特性を有する。いくつかの他のアルミニウム合金、たとえば１１００アルミニウム（重量％で、９９．６％以上のＡｌ、０．０５％以下のＣｕ、０．３５％以下のＦｅ、０．０３％以下のＭｇ、０．０３％以下のＭｎ、０．２５％以下のＳｉ、０．０３％以下のＴｉ、０．０５％以下のＶ、０．０５％以下のＺｎ、および０．０３％以下の残りの各元素を含む）は、６０６１アルミニウムより低い遷移金属含有率を有するが、６０６１アルミニウムより乏しい機械加工特性を有する。６０６１アルミニウム基板の１つまたは複数の表面に耐摩耗性の被覆を形成することで、たとえば、構成要素の形状の機械加工および形成がより容易になり、また、アルミニウムめっきを使用することで、処理したウェーハの遷移金属汚染の可能性を最小限にする。
【００３４】
図５は、構成要素の外側表面を構成するアルミニウムめっきを有する１つまたは複数の構成要素を使用できるレジスト剥離チャンバ５５０の例示的な実施形態を示す。これらの構成要素は、たとえば、図１から図３のうちのいずれか１つに示す構造を有することができる。レジスト剥離チャンバ５５０は、本願の権利者が所有する米国特許出願第２００５／０２８４５７３号に記載されている。同出願の全体を、参照により本明細書に組み込む。図示のように、レジスト剥離チャンバ５５０は、側壁５５２、底面壁５５４、カバー５５６、バフル５５８、基板支持体５６０、およびライナ５６２を含む。壁５５２および５５４、ライナ５６２、基板支持体５６０の一部分、ならびに／またはバフル５５８など、プロセスガスおよび／または反応種にさらされるレジスト剥離チャンバ５５０のあらゆる内部表面は、上述したように、保護アルミニウムめっきを含むことができる。これら、およびその他の構成要素は、アルミニウム材料を含むことができ、その上にアルミニウムめっきが施される。
【００３５】
図５に示すように、ウェーハなどの半導体基板５６４は、レジスト剥離中、基板支持体５６０上に支持される。基板５６４は、レジスト剥離処理中に基板の下層を保護するレジストを含む。基板支持体５６０は、基板５６４をクランプする静電チャックを備えることができる。基板支持体５６４は、レジスト剥離処理中に基板５６４を所望の温度で維持するための加熱器を含むことができる。たとえば、基板５６４は、レジスト剥離中、約２００℃から約３００℃の温度で維持される。基板５６４は、側壁５５２内の入口５６６を介してレジスト剥離チャンバ５５０内へ導入し、またレジスト剥離チャンバ５５０から取り出すことができる。基板５６４は、真空下で、レジスト剥離チャンバ５５０の近傍に位置するエッチングチャンバからレジスト剥離チャンバ５５０内へ移すことができる。
【００３６】
本実施形態では、遠隔プラズマ源５７０が、レジスト剥離チャンバ５５０と流体連通するように構成される。プラズマ源５７０は、プラズマを生成し、通路５７２を通ってレジスト剥離チャンバ内へ反応種を供給する。反応種は、基板５６４からレジストを除去する。プラズマ源５７０の図示された実施形態は、遠隔エネルギー源５７４およびプロセスガス源５７６を含む。エネルギー源５７４は、任意の適切な源とすることができ、好ましくはマイクロ波発生器である。矢印５７８で表すマイクロ波は、マイクロ波発生器によって生成され、導波管５８０を通って伝播され、通路５７２内に入る。
【００３７】
ガス源５７６は、矢印５８２で表すプロセスガスを通路５７２内へ供給し、通路５７２内で、ガスはマイクロ波によって励起されてプラズマ状態になる。反応種は、開口５８４を通過して、レジスト剥離チャンバ５５０内に入る。
【００３８】
反応種は、レジスト剥離チャンバ５５０内でバフル５５８によって分配され、レジストを剥離する。レジスト剥離中に生成された廃棄物は、排出口５９０を通ってレジスト剥離チャンバ５５０から汲み出される。バフル５５８の図示された実施形態は、紫外線放射が通過できる通路５９２を含む。
【００３９】
ライナ５６２は、レジスト剥離処理中にカバー５５６の底面に材料が堆積するのを最小限にする。ライナ５６２は、ライナ５６２に腐食保護を提供するための、処理にさらされる底面を備えたアルミニウムめっきを含むことができる。
【００４０】
例示的な実施形態では、遠隔プラズマを生成するために使用されるプロセスガスは酸素を含み、酸素は励起されてプラズマ状態になる。プラズマ状態で、Ｏ２は解離されて酸素ラジカルとイオン種になり、これらはレジスト剥離チャンバ５５０の内部へ流入して、基板５６４上のレジスト層と反応する（すなわち、酸化または「灰化」させる）。フォトレジストが剥離処理によって除去される速度は、「剥離速度」と呼ばれる。プロセスガスは、Ｏ２／Ｎ２、Ｏ２／Ｈ２Ｏ、Ｏ２／Ｎ２／ＣＦ４、またはＯ２／Ｎ２／Ｈ２Ｏガス混合物などの酸素含有ガス混合物など、任意の適切な組成を有することができる。たとえば、このガス混合物は、Ｏ２、Ｎ２、およびＣＦ４またはＣ２Ｆ６などのフッ素含有成分を含むことができる。Ｎ２をガス混合物に加えると、バリア材料および／または下にある材料などの第２の材料と比較して、フォトレジスト材料に対する選択性（すなわち、フォトレジストエッチング速度と第２の材料のエッチング速度の比）を高めることができる。
【００４１】
上述したように、アルミニウムめっきとアルミニウムめっき上に形成された陽極酸化層とを備える構成要素の実施形態では、陽極酸化層は、堆積チャンバおよびエッチングチャンバを含むプラズマ反応器チャンバ内で、化学的破壊作用および物理的破壊作用、ならびに関連するレベルの粒状汚染に耐えうる１つまたは複数の表面を提供する。また、陽極酸化層は、そのような反応器チャンバ内で、プラズマおよび腐食性ガスによる物理的破壊作用と化学的破壊作用の両方から、下にある基板を保護することができる。
【００４２】
処理にさらされる表面を備える陽極酸化層を含むアルミニウムめっき構成要素は、様々なプラズマ雰囲気中で、エッチング、堆積、清浄、および他の用途に使用することができる。典型的なエッチングの化学的性質は、たとえば、Ｃｌ２、ＨＣｌ、およびＢＣｌ３などの塩素含有ガス、Ｂｒ２およびＨＢｒなどの臭素含有ガス、Ｏ２、Ｈ２Ｏ、およびＳＯ２などの酸素含有ガス、ＣＦ４、ＣＨ２Ｆ２、ＮＦ３、ＣＨ３Ｆ、Ｃ２Ｆ６、ＣＨＦ３、およびＳＦ６などのフッ素含有ガス、ならびにＨｅ、Ａｒ、およびＮ２などの不活性ガスおよび他のガスを含むことができる。所望のプラズマに応じて、これらおよびその他のガスを任意の適切な組合せで使用することができる。様々なプロセスガスの適切な流量は、それだけには限らないが、プラズマ反応器の種類、電力設定、チャンバ圧力、プラズマ解離速度、エッチングの化学的性質、エッチングすべき材料、およびプロセスガスが使用されるエッチング処理の特定の工程を含む要因に基づいて、選択することができる。
【００４３】
処理にさらされる表面を備える陽極酸化表面を含むアルミニウムめっき構成要素は、導体、半導体、および／または絶縁体をエッチングする半導体処理機器のエッチングチャンバで使用することができる。
【００４４】
処理にさらされる表面を備える陽極酸化層を含むアルミニウムめっき構成要素は、たとえば、多結晶シリコンの高密度プラズマ反応器内の反応器構成要素として使用することができる。このタイプの例示的な反応器は、カリフォルニア州フレモントのＬａｍ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＴＣＰ  ９４００（商標）プラズマエッチング反応器である。この反応器では、処理するガス（たとえば、Ｃｌ２、ＨＢｒ、ＣＦ４、ＣＨ２Ｆ２、Ｏ２、Ｎ２、Ａｒ、ＳＦ６、およびＮＦ３）は、反応器チャンバ内に供給される。
【００４５】
別の例示的な多結晶シリコンエッチング反応器は、同じくカリフォルニア州フレモントのＬａｍ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＶｅｒｓｙｓ（商標）Ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ  Ｅｔｃｈｅｒまたは２３００（商標）エッチャーである。多結晶シリコンエッチング反応器は、静電チャックを有する基板支持体を含み、この基板支持体上で静電チャックの周りにプラズマフォーカスリングが取り付けられる。また、基板支持体は、基板にＲＦバイアスを印加するために使用することもできる。基板は、熱伝導ガスを使用して、裏面から冷却することができる。２３００（商標）エッチャーでは、処理するガス（たとえば、Ｃｌ２、ＨＢｒ、ＣＦ４、ＣＨ２Ｆ２、Ｏ２、Ｎ２、Ａｒ、ＳＦ６、およびＮＦ３）は、ガス噴射器を介してチャンバ内に導入される。チャンバの誘電体窓近傍の誘導コイルには、チャンバ内で高密度のプラズマを提供するのに適したＲＦ源によって電力供給することができる。基板支持体をチャンバライナが取り囲み、また、チャンバは、チャンバの内部を所望の圧力で維持するのに適した真空ポンプ装置を含むことができる。
【００４６】
基板支持体の一部分、チャンバライナ、フォーカスリング、および／または静電チャックなどの特定の反応器構成要素は、アルミニウムめっき構成要素とすることができ、処理にさらされる表面を備える陽極酸化層を有することができる。また、チャンバの壁およびチャンバライナより下の基板支持体も、陽極酸化層を含むアルミニウムめっき構成要素とすることができる。これらの構成要素のうちのいずれかまたはすべて、ならびに処理にさらされる表面を有する任意の他の構成要素は、陽極酸化層を含むアルミニウムめっき構成要素とすることができる。
【００４７】
また、反応器構成要素は、高密度酸化物エッチング処理で使用することもできる。例示的な酸化物エッチング反応器は、カリフォルニア州フレモントのＬａｍ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＴＣＰ  ９１００（商標）プラズマエッチング反応器である。ＴＣＰ  ９１００（商標）反応器では、ガス分配板は、ＴＣＰ（商標）窓の真下に位置する。また、この板は、処理されている基板より上で、かつ、平行な平面にある、反応器の上端の真空封止面である。プロセスガスは、源から、ガス分配板によって規定される空間内に供給され、平坦な螺旋状コイルの下にある窓の内部表面は、ＲＦエネルギーを反応器内へ供給する。ガス分配板材料は、このＲＦ電力がガス分配板を通って反応器内に結合できるようにする誘電体材料を含む。
【００４８】
酸化物エッチング反応器は、静電チャックを有する基板ホルダを含むプラズマチャンバを備え、基板へのクランプ力および基板へのＲＦバイアスを提供する。基板は、熱伝導ガスを使用して、裏面から冷却することができる。フォーカスリングは、基板より上の領域内にプラズマを閉じ込める。高密度のプラズマを提供するのに適したＲＦ源によって電力供給されるアンテナなど、高密度（たとえば、１０１１〜１０１２イオン／ｃｍ３）のプラズマをチャンバ内で維持するエネルギー源が、プラズマチャンバの上端に配置される。このチャンバは、チャンバの内部を所望の圧力（たとえば、５０ミリトル未満、通常１〜２０ミリトル）で維持するのに適した真空ポンプ装置を含む。
【００４９】
アンテナとプラズマ処理チャンバの内部との間に、実質的に平面の誘電体窓が設けられ、処理チャンバの上端に真空壁を形成する。ガス分配板は、窓の下に位置し、プロセスガスをガス供給部からチャンバへ送達する開口を含む。円錐形状または円筒形状のライナが、ガス分配板から延び、基板ホルダを取り囲む。任意で、アンテナは流路を備えることができ、この流路を通って、熱伝導流体が、入口および出口導管を介して循環する。
【００５０】
動作の際には、シリコンウェーハなどの半導体基板は、基板ホルダ上に位置決めされ、静電チャックによって定位置に保持される。プロセスガスが真空処理チャンバに供給され、ＲＦ電力をアンテナに供給することによって、基板と窓の間の空間内に高密度のプラズマが生成される。
【００５１】
チャンバライナ、静電チャック、およびフォーカスリングなどの様々な反応器構成要素は、さらされる陽極酸化層を有するアルミニウムめっき構成要素とすることができる。
【００５２】
上述した高密度の多結晶シリコンおよび誘電体エッチングチャンバは、陽極酸化層を有するアルミニウムめっき構成要素を組み込むことができる例示的なプラズマエッチング反応器にすぎない。これらの構成要素は、任意のエッチング反応器（たとえば、金属エッチング反応器）、またはプラズマ浸食が問題となる他の種類の半導体処理機器で使用することができる。
【００５３】
陽極酸化層を有する他のアルミニウムめっき構成要素は、チャンバ壁、基板ホルダ、留め具などとすることができる。これらの部品は、通常、金属（たとえば、アルミニウム）またはセラミック（たとえば、アルミナ）から作製され、通常、プラズマにさらされる。他の構成要素は、プラズマには直接さらされない可能性もあるが、処理されたウェーハなどから放出されるガスなどの腐食性ガスにさらされる。また、半導体基板を処理する際に使用される他の機器も、陽極酸化層を有するアルミニウムめっき構成要素とすることができる。そのような機器は、輸送機構、ガス供給システム、ライナ、リフト機構、ロードロック、ドア機構、ロボットアーム、留め具などを含むことができる。
実施例
実施例１
少なくとも９９．９重量％のＡｌを含む高純度のアルミニウムめっきを有する６０６１−Ｔ６アルミニウムのクーポンを、３つの異なる陽極酸化処理Ｉ、ＩＩ、およびＩＩＩを使用して陽極酸化処理した。各クーポンＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、およびＥ上に、約２５０μｍの厚さを有するアルミニウムめっきを電着させた。クーポンＡとクーポンＢ、クーポンＣとクーポンＤ、ならびにクーポンＥを、それぞれ陽極酸化処理Ｉ、ＩＩ、およびＩＩＩを使用して陽極酸化処理した。
【００５４】
陽極酸化処理Ｉは、前清浄する工程と、酸洗いする工程と、マスキングする工程と、デマッティング（ｄｅｍｕｔｔｉｎｇ）する工程と、陽極酸化する工程と、後清浄する工程と、脱イオン熱水で封止する工程と、最終清浄する工程と、乾燥させる工程と、包装する工程とを含む。硫酸槽が使用された。
【００５５】
陽極酸化処理ＩＩは、シュウ酸槽の使用を含む。
【００５６】
陽極酸化処理ＩＩＩは、陽極酸化槽内でシュウ酸と硫酸の両方（すなわち、混酸）の使用を含む。この処理は、シュウ酸の利点（たとえば、終止電圧は高いが、導電性は低い）および硫酸の利点（たとえば、導電性が高く、金属間粒子を除去し、低温の使用で良好な硬質を実現する）を利用する。
【００５７】
表１に示すように、クーポンを試験して、陽極酸化膜の降伏電圧（ｂｒｅａｋｄｏｗｎ  ｖｏｌｔａｇｅ）を測定した。クーポンＣとクーポンＤ（陽極酸化処理ＩＩ）ならびにクーポンＥ（陽極酸化処理ＩＩＩ）が、最も高い降伏電圧値を有した。
【００５８】
【表１】
2010522989.tif 000003
【００５９】
表２に示すように、クーポンの陽極酸化層の厚さを測定した。クーポンＡ、Ｂ、Ｃ、およびＤはそれぞれ、少なくとも２ミル（約５０μｍ）の厚さを有した。陽極酸化処理ＩＩを使用して陽極酸化処理されたクーポンＤが、最も大きい陽極酸化層の厚さを有した。
【００６０】
【表２】
2010522989.tif 000004
【００６１】
表３に示すように、陽極酸化層の表面粗さを測定した。各クーポンに対して、陽極酸化表面の６箇所で算術平均表面粗さ測定を行った。これらのクーポンに対する表面粗さ値は類似していた。
【００６２】
【表３】
2010522989.tif 000005
【００６３】
さらにクーポンを、ＨＣｌ発泡試験を使用して試験した。発泡試験を実行するために、エポキシを使用して、クーポンの陽極酸化部にポリグラス管を取り付けた。乾燥させた後、この管に、５重量％のＨＣｌ溶液を充填した。陽極酸化面を観察して、陽極酸化表面からの連続的なＨ２泡の生成の外観を調べた。発泡試験では、陽極酸化が失敗したとき、ＨＣｌはアルミニウムと直接反応して、Ｈ２泡を生成する。連続的なＨ２泡生成までの時間を測定した。クーポンはそれぞれ、５時間の試験中は、連続的なＨ２泡を生成しなかった。
【００６４】
さらにクーポンを、海水と同等である３．５重量％のＮａＣｌ溶液を使用して、電気化学インピーダンス分光法（ＥＩＳ）試験にかけた。この試験によれば、クーポンＣとクーポンＤ（処理ＩＩを使用して陽極酸化処理された）ならびにクーポンＥ（処理ＩＩＩを使用して陽極酸化処理された）が優れた耐腐食性を示し、クーポンＥが最も良い耐腐食性（最も高いインピーダンス）を示し、クーポンＣとクーポンＤが２番目に高いインピーダンスを示した。
実施例２
高純度のアルミニウムめっきをもたない６０６１−Ｔ６アルミニウムのクーポンを、上述した陽極酸化処理Ｉ、ＩＩ、およびＩＩＩを使用して陽極酸化処理し、熱サイクルにかけて陽極酸化層の亀裂挙動を測定した。異なる陽極酸化処理によって形成された陽極酸化層を含むクーポンを、温度８０℃および２００℃という２つの加熱域で、５０サイクルのＮ２流により熱サイクルにかけた。熱サイクル後、陽極酸化表面を、拡大率２００倍および１０００倍の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して、無作為の箇所で分析した。観察された亀裂の１０００倍および２０００倍の顕微鏡写真も撮影した。
【００６５】
陽極酸化処理ＩＩＩ（シュウ酸と硫酸を混合した槽）によって形成された陽極酸化層は、表面亀裂の数が最も少ないことから、最も高い密度（最も低い多孔率）を示した。陽極酸化処理ＩＩＩによって形成された陽極酸化層は、陽極酸化処理Ｉ（硫酸槽）によって形成された陽極酸化層の約１０分の１の表面亀裂（約１０倍高い密度）を示した。陽極酸化処理ＩＩによって形成された陽極酸化層は、熱処理後、大きな亀裂を示した。
【００６６】
本発明について、その特定の実施形態を参照して詳細に説明してきたが、添付の特許請求の範囲の範囲から逸脱することなく、様々な変更および修正を加えることができ、また等価物を使用できることが、当業者には明らかであろう。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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2010522989.tif 000012