(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロピレン、エチレン、１−ヘキセン三元重合体を含む容器であって、前記三元重合体において：
ｉ）エチレン由来の単位の含量は、０．６重量％〜１．１重量％の範囲であり；
ｉｉ）１−ヘキセン由来の単位の含量は、１．１重量％〜２．８重量％の範囲であり；
ｉｉｉ）エチレン由来の単位の含量と１−ヘキセン由来の単位の含量間との比Ｃ２／Ｃ
６が下記式（Ｉ）を満たし；
０．２０＜Ｃ２／Ｃ６＜０．３９；
Ｃ２はエチレン由来の単位の含量重量％であり、Ｃ６は１−ヘキセン由来の単位の含量重量％であり；
ｉｖ）ＩＳＯ  １１３３、２３０℃、２．１６ｋｇに従って測定されたメルトフローレイトＭＦＲは、３２〜６４ｇ／１０分の範囲であり、
前記容器が、射出成形容器又は熱成形容器である、容器。
【請求項２】
１−ヘキセン由来の単位の含量が１．３重量％〜２．６重量％の範囲である、請求項１に記載の容器。
【請求項３】
エチレン由来の単位の含量が０．６重量％〜０．９重量％の範囲である、請求項１又は２に記載の容器。
【請求項４】
式（Ｉ）は０．２０＜Ｃ２／Ｃ６＜０．３８である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の容器。
【請求項５】
ＩＳＯ  １１３３、２３０℃、２．１６ｋｇに従って測定されたメルトフローレイトＭＦＲは、３５〜５４ｇ／１０分の範囲である、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械的及び光学的特性の特定のバランスを有する、特に食品用射出成形容器又は熱成形容器に関する。前記容器は、特定の特性を有するプロピレン／エチレン／１−ヘキセン三元重合体を含む。
【背景技術】
【０００２】
プロピレン／エチレン／１−ヘキセン三元重合体は、主にパイプ又はフィルム生産のために既に本技術分野において知られている。
【０００３】
例えば、国際公開第ＷＯ２００６／００２７７８号には、プロピレン／エチレンとアルファオレフィンの三元重合体を含み、ここで、エチレン含量が０〜９モル％、好ましくは１〜７モル％であり、１−ヘキセン含量が０．２〜５重量％の範囲であるパイプシステムに関する。
【０００４】
米国特許第６，３６５，６８２号は、フィルムに使用されるプロピレン系三元重合体に関する。エチレン含量は一般的に１〜１０重量％の範囲であり、アルファオレフィン含量は、５〜２５重量％の範囲である。フィルムの製造のために、エチレン含量が０．９〜３重量％であり、アルファオレフィン含量が１〜１５重量％の範囲である三元重合体が表される。プロピレン／エチレンと１−ブテンの三元重合体のみを例示する。
【０００５】
出願人は、容器、好ましくは食品用容器が、特定の組成を有するプロピレン−エチレン−１−ヘキセン三元重合体を用いて得られることを見出した。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、本発明の目的は、プロピレン、エチレン、１−ヘキセン三元重合体を含み、前記三元重合体から：
ｉ）エチレン由来の単位の含量は、０．６重量％〜１．１重量％の範囲であり；
ｉｉ）１−ヘキセン由来の単位の含量は、１．１重量％〜２．８重量％の範囲であり；
ｉｉｉ）エチレン由来の単位の含量重量％と１−ヘキセン由来の単位の含量重量％間との比Ｃ２／Ｃ６が、下記式（Ｉ）を満たし；
０．２０＜Ｃ２／Ｃ６＜０．３９（Ｉ）；
ここで、Ｃ２はエチレン由来の単位重量％であり、Ｃ６は１−ヘキセン由来の単位重量％であり；
ｉｖ）ＩＳＯ  １１３３、２３０℃、２．１６ｋｇに従って測定されたメルトフローレイトＭＦＲは、３０〜６４ｇ／１０分の範囲である、容器、好ましくは食品用容器である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
従って、本発明の目的は、プロピレン、エチレン、１−ヘキセン三元重合体を含み、三元重合体において：
ｉ）エチレン由来の単位の含量は、０．６重量％〜１．１重量％の範囲であり；好ましくは０．６重量％〜０．９重量％の範囲であり；
ｉｉ）１−ヘキセン由来の単位の含量は、１．１重量％〜２．８重量％の範囲であり；好ましくは１．３重量％〜２．６重量％の範囲であり；より好ましくは１．６重量％〜２．４重量％の範囲であり；
ｉｉｉ）エチレン由来の単位の含量重量％と１−ヘキセン由来の単位の含量重量％間との比Ｃ２／Ｃ６が、下記式（Ｉ）を満たし；
０．２０＜Ｃ２／Ｃ６＜０．３９（Ｉ）；
好ましくは、式（Ｉ）は０．２０＜Ｃ２／Ｃ６＜０．３８であり；より好ましくは０．２０＜Ｃ２／Ｃ６＜０．３７であり；
この際、Ｃ２はエチレン由来の単位重量％であり、Ｃ６は１−ヘキセン由来の単位重量％であり；
ｉｖ）ＩＳＯ  １１３３、２３０℃、２．１６ｋｇによって測定されたメルトフローレイトＭＦＲは、３０〜６４ｇ／１０分の範囲であり；好ましくは３５〜５４ｇ／１０分の範囲であり；より好ましくは４１〜４４ｇ／１０分の範囲である、容器、好ましくは食品用容器である。
【０００８】
三元重合体は、プロピレン、エチレン及び１−ヘキセンのみを含有し、これら３つのコモノマー由来の単位含量の合計は、１００重量％である。
【０００９】
好ましくは、融点（Ｔｍ）のピーク後のＤＳＣ曲線の面積は、ＤＳＣ曲線の総面積の２２％未満を表す。
【００１０】
三元重合体のＭＦＲを達成するために、低いＭＦＲを有する重合体をビスブレーキング（ｖｉｓｂｒｅａｋ）することも可能である。重合体をビスブレーキングするために、過酸化物のような公知のビスブレーキング剤を利用することができる。ビスブレーキングによって生成物のＭＦＲを微細調整することが可能である。
【００１１】
三元重合体は、プロピレン系列のアイソタクチックタイプの立体規則性を有し、これは、１５重量％より低いキシレン抽出物の低い値によって明らかである。
【００１２】
本発明の目的である容器は、さらに低いレベルのヘキサン抽出物が加えられ、これは、容器が特に飲食物を受容するのに適合するようにする。ＦＤＡ２１  ７７：１５２０の無粉末に従って測定されたヘキサン抽出物は、２．２重量％未満であり；好ましくは２．１重量％未満であり；より好ましくは２．０重量％以下である。
【００１３】
また、本発明の射出成形された容器は、好ましくは低いヘイズ値を有する。容器の０．４ｍｍ壁から測定したヘイズは４．０％未満であり、好ましくは３．５％未満であり；より好ましくは３．０％未満である。
【００１４】
本発明の容器は、好ましくは高い衝撃特性値を表す。０．４ｍｍの壁厚を有する容器から、２３℃での容器の衝撃試験は、２．０Ｊより高い；好ましくは３．０Ｊより高い、より好ましくは３．２Ｊより高い値を表す。また、本発明の容器は、好ましくは優れた上部荷重値を表す。壁厚が０．４ｍｍの容器の上部荷重は２３０Ｎより高く；好ましくは２５０Ｎより高い。
【００１５】
本発明の射出成形された容器は、本技術分野において一般的に知られた方法で取得することができる。
【００１６】
本発明の射出成形された容器のための三元重合体は、１つ以上の重合段階で重合によって製造され得る。このような、重合はチーグラー・ナッタ（Ｚｉｅｇｌｅｒ−Ｎａｔｔａ）触媒の存在下で行われ得る。前記触媒の必須成分は、少なくとも１つのチタニウム−ハロゲン結合を有するチタニウム化合物及び電子−供与体化合物を含む固体触媒成分であり、前記２つの化合物はいずれも、活性型のマグネシウムハライド上に支持される。他の必須成分（共触媒）は、アルミニウムアルキル化合物のような有機アルミニウム化合物である。
【００１７】
外部供与体が選択的に添加される。
【００１８】
本発明の方法で一般的に使用される触媒は、周囲温度でキシレン不溶性値が９０％を超え、好ましくは９５％を超えるポリプロピレンを生産することができる。
【００１９】
前述の特性を有する触媒は、特許文献でよく知られており；米国特許第４，３９９，０５４号及び欧州特許第４５９７７号に開示された触媒が特に有利である。他の例は、米国特許第４，４７２，５２４号で見つけることができる。
【００２０】
前記触媒で使用される固形触媒成分は、電子−供与体（内部供与体）であって、エーテル、ケトン、ラクトン、Ｎ、Ｐ及び／又はＳ原子を含有した化合物及びモノ−及びジカルボン酸のエステルからなる群より選択された化合物を含む。
【００２１】
特に適した電子−供与体化合物は、フタル酸のエステル及び下記式の１，３−ジエーテルである。
【００２２】
【化１】
0006293378.tif 000002
【００２３】
【化２】
0006293378.tif 000003
【００２４】
前記式中、ＲＩ及びＲＩＩは、同一であるか異なり、Ｃ１−Ｃ１８アルキル、Ｃ３−Ｃ１８シクロアルキル又はＣ７−Ｃ１８アリルラジカルであり；ＲＩＩＩ及びＲＩＶは、同一であるか異なり、Ｃ１−Ｃ４アルキルラジカルであるか；又は１，３−ジエーテルであり、ここで、２位の炭素原子は、５、６又は７炭素原子又は５−ｎ又は６−ｎ’炭素原子及びそれぞれのｎ窒素原子及びＮ、Ｏ、Ｓ及びＳｉからなる群より選択されるｎ’ヘテロ原子からなるサイクリック又はポリサイクリック構造に属し、ここで、ｎは１又は２であり、ｎ’は１、２又は３であり、前記構造は、２又は３不飽和（シクロポリエン構造）を含有し、選択的に他のサイクリック構造と縮合するか線型又は分枝型アルキルラジカル；シクロアルキル；アリル；アルアルキル；アルカリルラジカル及びハロゲンからなる群より選択された１つ以上の置換基で置換されるか、又は他のサイクリック構造と縮合し、縮合したサイクリック構造に結合され得る前述の置換基のうち１つ以上に置換され；前述のアルキル、シクロアルキル、アリル、アルアルキル又はアルカリルラジカルのうち１つ以上及び縮合したサイクリック構造は選択的に炭素又は水素原子又は両方全てのための置換基として１つ以上のヘテロ原子（ら）を含有する。
【００２５】
このようなタイプのエーテルは、公開された欧州特許第３６１４９３号及び７２８７６９号に開示される。
【００２６】
前記ジエーテルの代表的な例は、２−メチル−２−イソプロピル−１，３−ジメトキシプロパン、２，２−ジイソブチル−１，３−ジメトキシプロパン、２−イソプロピル−２−シクロペンチル−１，３−ジメトキシプロパン、２−イソプロピル−２−イソアミル−１，３−ジメトキシプロパン、９，９−ビス（メトキシメチル）フルオレンである。
【００２７】
他の適した電子−供与体化合物は、ジイソブチル、ジオクチル、ジフェニル及びベンジルブチルフタレートのようなフタル酸エステルである。
【００２８】
少なくとも２つの電子供与体化合物の混合物を用いることもまた可能であり、その中の１つは、供与体の総量に対し、３０〜９０モル％の量で存在し、スクシナートから選択され、他のもう１つは、１，３−ジエーテルから選択される。
【００２９】
前述の触媒成分の製造は、様々な方法によって行われる。
【００３０】
例えば、ＭｇＣｌ２・ｎＲＯＨの付加物（特に、球状粒子状）（ここで、ｎは、一般的に１〜３であり、ＲＯＨは、エタノール、ブタノール又はイソブタノールである）は、電子−供与体化合物を含有した過量のＴｉＣｌ４と反応される。反応温度は、一般的に８０〜１２０℃である。続いて、固体を単離し、電子−供与体化合物の存在又は不在下でＴｉＣｌ４ともう一度反応させた後、分離し全ての塩素イオンが無くなるまで炭化水素分液で洗浄する。
【００３１】
固体触媒成分から、Ｔｉで表されるチタニウム化合物は一般的に０．５〜１０重量％の量で存在する。固体触媒成分上に固定されて残っている電子−供与体化合物の量は、一般的にマグネシウムジハライドに対し、５〜２０モル％である。
【００３２】
固体触媒成分の製造のために使用され得るチタニウム化合物は、チタニウムのハライド及びハロゲンアルコラートである。チタニウムテトラクロリドが好ましい化合物である。
【００３３】
前記反応によって、活性型のマグネシウムハライドが形成される。マグネシウムカルボキシレートのような、ハライド以外の化合物を始め、活性型のマグネシウムハライドを形成させる他の反応が文献に知られている。
【００３４】
共触媒として使用されるＡｌ−アルキル化合物は、Ａｌ−トリエチル、Ａｌ−トリイソブチル、Ａｌ−トリ−ｎ−ブチルのようなＡｌ−トリアルキル及びＯ又はＮ又はＳｏ４又はＳｏ３基を介して互いに結合した２つ以上のＡｌ原子を含有した線型又はサイクリックＡｌ−アルキル化合物を含む。
【００３５】
Ａｌ−アルキル化合物は、一般的にＡｌ／Ｔｉ比が１〜１０００になる量で使用される。
【００３６】
外部供与体として使用され得る電子−供与体化合物は、アルキルベンゾエートのような芳香族酸エステル、及び特に少なくとも１つのＳｉ−ＯＲ結合を含有し、Ｒは炭化水素ラジカルであるケイ素化合物を含む。
【００３７】
ケイ素化合物の例は、（ｔｅｒｔ−ブチル）２Ｓｉ（ＯＣＨ３）２、（シクロへキシル）（メチル）Ｓｉ（ＯＣＨ３）２、（シクロペンチル）２Ｓｉ（ＯＣＨ３）２及び（フェニル）２Ｓｉ（ＯＣＨ３）２及び（１，１，２−トリメチルプロピル）Ｓｉ（ＯＣＨ３）３である。
【００３８】
前述の式を有する１，３−ジエーテルはまた有利に使用され得る。内部供与体がこれらジエーテルのうち１つであれば、外部供与体を省略することができる。
【００３９】
具体的に、先に記述した前記触媒成分の多くの他の組み合わせが、本発明によるプロピレン重合体組成物を得ることを可能にするとしても、三元重合体は、好ましくは内部供与体としてフタレートを、そして外部供与体として（シクロペンチル）２Ｓｉ（ＯＣＨ３）２を、又は内部供与体として前記１，３−ジエーテルを含有した触媒を用いて製造される。
【００４０】
前記プロピレン−エチレン−ヘキセン−１重合体は、欧州特許第１０１２１９５号に例示された重合工程で生産される。
【００４１】
詳細に説明すると、前記方法は、反応条件下、触媒の存在下で前記重合区域に単量体を供給し、前記重合区域から重合体生成物を回収することを含む。前記方法から、成長する重合体粒子は、迅速な流動化条件下で前記重合区域（上昇部）の１つ（第１）を通じて上方に流れ、前記上昇部を離れて他の（第２）重合区域（下降部）に入り、これを通じてこれらは重力作用下で稠密化された形態で下方に流れ、前記下降部を離れて上昇部に再導入され、上昇部と下降部の間で重合体の循環を確立する。
【００４２】
下降部から、固体の高い密度値が到達し、重合体のバルク密度に近接する。従って、圧力における量の増加が流れ方向に沿って得られ、特別な機械的手段の手助けなく、上昇部内に重合体の再導入が可能になる。このようにして、２つの重合区域間の圧力均一によって、そしてシステム内に導入された損失水頭（ｈｅａｄ  ｌｏｓｓ）によって定義される「ルーフ」循環が設定される。
【００４３】
一般的に、上昇部から迅速な流動化の条件は、関連する単量体を含む気体混合物を前記上昇部に供給することによって確立される。気体混合物の供給は、必要に応じて気体分配器手段の利用によって前記上昇部内に重合体を再導入する時点の下から行うことが好ましい。上昇部内への輸送気体の速度は、作動条件下における輸送速度より高く、好ましくは２〜１５ｍ／ｓである。
【００４４】
一般的に、上昇部から出る重合体及び気体性混合物は、固体／気体の分離区域から伝達される。固体／気体の分離は、従来の分離手段を利用して行われ得る。分離区域から重合体は下降部に入る。分離区域を離れる気体性混合物は、圧搾され、冷却され、必要に応じてメイクアップモノマー（ｍａｋｅ−ｕｐ  ｍｏｎｏｍｅｒｓ）及び／又は分子量調節剤の添加量と共に、上昇部に移送される。移送は、気体性混合物のための再循環ラインによって行われ得る。
【００４５】
２つの重合区域の間で循環する重合体の調節は、機械バルブのような固体の流動を調節するのに適した手段を利用して下降部から出る重合体の量を計量することによって行われ得る。
【００４６】
温度のような作動パラメータは、例えば、５０〜１２０℃のようなオレフィン重合工程で一般的なものである。
【００４７】
この第１段階の工程は、０．５〜１０ＭＰａ、好ましくは１．５〜６ＭＰａの作動圧力下で行われ得る。
【００４８】
有利には、１つ以上の不活性気体が不活性気体の部分圧力の合計が、好ましくは気体の総圧力の５〜８０％になるような量で重合区域で維持される。不活性気体は例えば、窒素又はプロパンであってもよい。
【００４９】
様々な触媒が前記上昇部の任意の時点から上昇部に供給される。しかし、これらはまた下降部の任意の時点から供給され得る。触媒は、任意の物理的状態であってもよく、従って、固体又は液体の状態の触媒が使用され得る。
【００５０】
造核剤、エクステンションオイル（ｅｘｔｅｎｓｉｏｎ  ｏｉｌ）、ミネラル充填剤及び他の有機及び無機顔料のような、オレフィン重合体から一般的に使用される従来の添加剤、充填剤及び顔料が添加され得る。タルク、カルシウムカーボネート及びミネラル充填剤のような無機充填剤の添加又は屈曲弾性率及びＨＤＴのような一部の機械的特性の改善をもたらす。タルクはまた核形成効果を有し得る。
【００５１】
造核剤は、総重量に対し、０．０５〜２重量％、より好ましくは０．１〜１重量％の範囲の量で本発明の組成物に添加される。
【００５２】
本発明の目的である容器は、立方形、円錐形又は不規則な形のような様々な形を持ち得る。
【００５３】
具体的な事項は、本発明を限定せず、例示するために提供される実施例に基づいて説明する。
【発明を実施するための形態】
【００５４】
実施例
下記実施例では本発明の好ましい実施形態を立証するために含まれる。下記実施例で開示された技術が本発明の実施でよく機能するもので、本発明者らによって発見された技術を表し、従って、その実施のための好ましい方式を構成するものと見なすことができることは当業者に理解され得るものである。しかし、当業者であれば、本開示に照らしたところ、本発明の精神及び範囲から免れることなく、開示された特定の実施形態から多くの変化が成され得、既に同様又は類似した結果が消え得ることを認識することができる。
【００５５】
実施例１
実施例
特性究明の方法
溶融温度及び結晶化温度：
示差走査熱量計（ＤＳＣ）によって決定する。６±１ｍｇを秤量し２０℃／分の速度で２２０±１℃に加熱し、窒素ストリームで２分間２２０±１℃に維持した後、２０℃／分の速度で４０±２℃に冷却し、２分間この温度を維持してサンプルを結晶化した。続いて、サンプルを再び２０℃／分の温度上昇速度で２２０℃±１まで溶融させる。溶融スキャンを記録し、温度記録度を取得し、これから溶融温度及び結晶化温度を判読する。
【００５６】
メルトフローレイト
方法ＩＳＯ  １１３３（２３０℃、５ｋｇ）に従って決定する。
キシレンでの溶解度：
重合体２．５ｇ及びキシレン２５０ｍＬを冷却機と磁気攪拌機を具備したガラスフラスコに導入する。温度を溶媒の沸点まで３０分間上昇させる。このようにして得られた清い溶液をさらに３０分間還流及び攪拌下で維持する。続いて密閉フラスコを氷水浴槽で３０分間、そしてさらに２５℃の恒温の水槽で３０分間維持する。そのようにして形成された固体を迅速にろ過紙上にろ過する。ろ過した液体１００ｍＬを予め秤量したアルミニウム容器に注ぎ、これを窒素ストリーム下、加熱プレートで加熱し、蒸発によって溶媒を除去する。続いて容器を一定の重量が得られるまで真空下、８０℃のオーブンで維持する。その後、室温で、キシレンで可溶性の重合体の重量パーセントを計算する。
【００５７】
１−ヘキセン及びエチレン含量：
三元重合体から１３Ｃ−ＮＭＲ分光法によって決定する。
ＮＭＲ分析。１２０℃でフーリエ変換（Ｆｏｕｒｉｅｒ  ｔｒａｎｓｆｏｒｍ）モードにおいて１５０．９１ＭＨｚで作動するＡＶ−６００分光計より１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルを獲得する。プロピレンＣＨのピークを２８．８３で内部基準として使用した。１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルは、下記パラメータを利用して獲得する：
スペクトル幅（ＳＷ）                  ６０ｐｐｍ
スペクトル中心（０１）                ３０ｐｐｍ
デカップリング順番（Ｄｅｃｏｕｐｌｉｎｇ  ｓｅｑｕｅｎｃｅ）  ＷＡＬＴＺ６５＿６４ｐｌ
パルスプログラム（１）                ＺＧＰＧ
パルスの長さ（Ｐ１）（２）＼          ９０°
ポイントの総数（ＴＤ）                ３２Ｋ
弛緩遅延（２）                        １５ｓ
トランジェント数（Ｎｕｍｂｅｒ  ｏｆ  ｔｒａｎｓｉｅｎｔｓ）（３）      １５００
【００５８】
モルパーセントとして１−ヘキセンとエチレンの総量は、下記関係を利用してディアド（ｄｉａｄ）から計算される。
［Ｐ］＝ＰＰ＋０．５ＰＨ＋０．５ＰＥ
［Ｈ］＝ＨＨ＋０．５ＰＨ
［Ｅ］＝ＥＥ＋０．５ＰＥ
【００５９】
プロピレン／エチレン／１−ヘキセン共重合体の１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの指定は下記表に従って計算した。
【００６０】
［表］
0006293378.tif 000004
【００６１】
ヘイズ（１ｍｍプラーク上で）：
使用された方法に従い、５×５ｃｍの試料を１ｍｍ厚さの切断成形プラークで、ヘイズ値はＧ．Ｅ．１２０９ランプとフィルターＣが装着されたヘイズメータＵＸ−１０を具備したガードナー光度計を使用して測定する。装備の較正は、サンプルの不在下にて測定（０％ヘイズ）及び遮光された光線（１００％ヘイズ）にて測定を行って成される。
【００６２】
測定及び計算の原理は、標準ＡＳＴＭ−Ｄ１００３に与えられる。
試験するプラークは、下記方法によって作製する。７５×７５×２ｍｍプラークを下記加工条件下でＧＢＦ  Ｐｌａｓｔｉｎｉｅｃｔｏｒ  Ｇ２３５／９０射出成形機、９０トンを用いて成形する：
軸の回転速度：                １２０ｒｐｍ
背圧：                        １０ｂａｒ
溶融温度：                    ２６０℃
射出時間：                    ５ｓｅｃ
保持圧力に転換：              ５０ｂａｒ
第１段階の保持圧力：          ３０ｂａｒ
第２段階の圧力：              ２０ｂａｒ
保持圧力のプロファイル：      第１段階５ｓｅｃ
第２段階１０ｓｅｃ
冷却時間：                    ２０ｓｅｃ
モルド水温：                  ４０℃
プラークを５０％の相対湿度と２３℃の温度で１２〜４８時間慣らせる。
【００６３】
容器上でのヘイズ
容器のヘイズは、容器壁から５×５ｃｍ試料を切断し、ヘイズ（２ｍｍプラーク上で）に対する前記と同様の手順を利用して測定した。
【００６４】
上部荷重：
２３℃及び５０％の相対湿度で少なくとも７０-時間コンディショニングした後、ビンを検力計の２つのプレートの間に置き、１０ｍｍ／分のプレートの応力速度で圧縮した。
【００６５】
容器崩壊時の応力を記録し、その値をＮとして報告する。上部荷重値は、６つの射出成形容器で繰り返された測定より得た平均値である。
【００６６】
容器衝撃試験（ＣＩＴ）
試験は二軸衝撃試験であり、容器を底が上を向くようして容器と同様の寸法を有するサンプルホルダーに置いた。
【００６７】
衝撃用プレートは、直径が６２ｍｍであり、重量が５ｋｇであり、６００ｍｍから落下する。結果は、ジュールで表す。結果は１０回の試験の平均である。
試験される容器は、下記の仕様を有する射出成形機械を利用して生産される：
射出成形単位のパラメータ：
射出軸ストローク：            １２００ｋＮ
軸直径：                      ３２ｍｍ
注入体積：                    １０２．９ｃｍ３
軸比Ｌ／Ｄ：                  ２０
最大射出圧力：                ２１５１ｂａｒ
【００６８】
試験される項目は列挙した特性を有さなければならない。
体積：                        ２５０ｃｃ
表面処理：                    研磨される。
【００６９】
容器の形状は、四角形の底を有する角錐台ピラミドであり、上部ベースは７０ｍｍの側面を持ち、底ベースは５０ｍｍの側面を持ち、高さは８０ｍｍである。
【００７０】
ＩＺＯＤ衝撃強度：
ＩＳＯ  １８０／１Ａに従って決定される。サンプルは、ＩＳＯ  ２９４−２に従って取得した。
【００７１】
ヘキサン抽出物：
ＦＤＡ２１  ７７：１５２０に従って測定される。
【００７２】
実施例１及び比較例２
三元重合体は、欧州特許第１０１２１９５号に開示された重合装置を含むプラントで連続条件下、触媒存在下にてプロピレン、エチレン及びヘキセン−１を重合して製造する。
【００７３】
触媒は、２つの相互連結された円錐型反応器、上昇部及び下降部を含む重合装置に送られる。気体−固体の分離機から気体を再循環させることにより上昇部から迅速な流動化条件が確立される。実施例１−２で障壁供給は使用されなかった。
【００７４】
使用された触媒は、ＥＰ−Ａ−７２８７６９号の実施例５と類似しているが、ＭｇＣｌ２・２．１Ｃ２Ｈ５ＯＨの代わりに、微小球状のＭｇＣｌ２・１．７Ｃ２Ｈ５ＯＨを使用して製造した触媒成分を含む。このような触媒成分は、外部供与体としてジシクロペンチルジメトキシシラン（ＤＣＰＭＳ）と共に使用され、トリエチルアルミニウム（ＴＥＡ）と共に使用される。
【００７５】
反応器から出る重合体の粒子は、反応性単量体及び揮発性物質を除去ためにスチーム処理を受けた後、乾燥される。主な作動条件及び生産された重合体の特性は表１に示す。
【００７６】
【表１】
0006293378.tif 000005
【００７７】
Ｃ２−＝エチレン、  Ｃ３−＝プロピレン、Ｃ６−＝１−ヘキセン
【００７８】
実施例１−４の重合体粒子を押出機に投入し、これらを５００ｐｐｍのイルガノックス（Ｉｒｇａｎｏｘ）１０１０及び１０００ｐｐｍのイルガフォス（Ｉｒｇａｆｏｓ）１６８及び５００ｐｐｍのＣａステアレート、１０００ｐｐｍのＧＭＳ９０及び０．４％のＮＸ８００（比較例２の場合１８００ｐｐｍのミヤール（Ｍｉｌｌａｄ）３９８８）と混合する。重合体粒子を窒素大気下、二軸押出機で２５０ｒｐｍの回転速度と２００〜２５０℃の溶融温度で押出する。
【００７９】
得られた物質の特性は、表２に報告された：
【００８０】
【表２】
0006293378.tif 000006
【００８１】
得られた重合体を前述のように射出成形容器で成形した。射出成形容器を分析し、結果は表３に報告される。
【００８２】
【表３】
0006293378.tif 000007
【００８３】
表３から本発明による容器が、改善された上部荷重及びヘイズを表すことは明らかである。この効果は、原料物質からは予測されないことであり、事実上、表２から２つの重合体の屈曲弾性率は殆ど同じである一方（差は約７％）、容器において実施例１の上部荷重の値がより高い（差は約１８％である）。