(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状又は棒状の種水晶を水熱合成法によって人工水晶に育成する際に、圧力容器内に前記種水晶を配置することに用いられる、人工水晶の育成冶具において、
上下方向に延びる枠体に水平に二本以上取り付けられ、その上下方向の取り付け間隔が変更可能な支持棒と、
前記支持棒に設けられ、前記種水晶の基本成長面が上下方向に対し一定角度になるように当該種水晶を斜めに固定する斜め固定具と、
を備えたことを特徴とする人工水晶の育成冶具。
【請求項２】
前記斜め固定具は、前記種水晶の上端を固定する上端固定部と、前記種水晶の下端を固定する下端固定部と、前記上端固定部と前記下端固定部とを連結した状態で前記支持棒に固設された連結部とを有する、
請求項１記載の人工水晶の育成冶具。
【請求項３】
請求項１又は２記載の人工水晶の育成冶具を用いた人工水晶の育成方法であって、
前記育成冶具を用いて前記圧力容器内に前記種水晶を配置する配置工程と、
前記圧力容器内に配置された前記種水晶を水熱合成法によって人工水晶に育成する育成工程と、
を含むことを特徴とする人工水晶の育成方法。
【請求項４】
前記配置工程では、前記種水晶の成長後の大きさに応じて、前記種水晶の前記一定角度を維持したまま前記支持棒の前記取り付け間隔を変更する、
請求項３記載の人工水晶の育成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水熱合成法による人工水晶の製造に用いられる育成冶具及び育成方法に関する。以下、「人工水晶の育成冶具」及び「人工水晶の育成方法」を、それぞれ「育成冶具」及び「育成方法」と略称する。
【背景技術】
【０００２】
工業用の人工水晶は、圧力容器を使用した水熱合成法により製造される（例えば特許文献１参照）。この水熱合成法は、圧力容器内に高温部と低温部を設け、それぞれの領域に温度差を付けることによって、高温部で溶解した水晶原料を低温部で過飽和溶液にし、圧力容器内に吊り下げられた種水晶上に結晶を析出させる、結晶育成方法の一つである。以下、関連技術１の育成冶具及び育成方法について説明する。
【０００３】
図４は関連技術１の育成冶具を示し、図４［Ａ１］は平面図、図４［Ａ２］は正面図、図４［Ａ３］は右側面図、図４［Ｂ］は種水晶を固定した状態を示す正面図である。図５は、関連技術１の育成冶具を用いて人工水晶を育成した状態を示す正面図であり、図５［Ａ］は小さい人工水晶を育成した場合、図５［Ｂ］は大きい人工水晶を育成した場合である。以下、これらの図面に基づき説明する。なお、図４［Ｂ］に示す上端４１、下端４２、基本成長面４３，４４及び繋ぎ部材３４，３５は、図５では見やすくするために符号を省略している。
【０００４】
関連技術１の育成冶具８０は、種水晶４０を水熱合成法によって人工水晶５０に育成する際に、圧力容器７０（図３）内に種水晶４０を配置することに用いられる。そして、育成冶具８０は、支持棒２０と固定具９０とを備えている。支持棒２０は、上下方向に延びる枠体１１に水平に二本以上取り付けられ、その上下方向の取り付け間隔Ｐが変更可能である。固定具９０は、支持棒２０に設けられ、種水晶４０の基本成長面４３，４４が上下方向に対し一定角度θになるように、種水晶４０の上端４１又は下端４２のどちらか一方を固定する。
【０００５】
枠体１１及び支持棒２０は鉄材からなる。支持棒２０は、留め部材２１によって、枠体１１に対する上下方向の取り付け間隔Ｐが変更可能な構造になっている。
【０００６】
固定具９０は、棒状の鉄材からなり、一端が支持棒２０に垂直に溶接されている。種水晶４０の上端４１は、支持棒２０の固定具９０に繋ぎ部材３４で固定される。このとき、種水晶４０の下端４２は、上端４１から見て斜め下の支持棒２０の固定具９０に繋ぎ部材３５で固定される。
【０００７】
関連技術１の育成方法は、関連技術１の育成冶具８０を用いた人工水晶５０の育成方法であり、育成冶具８０を用いて圧力容器７０（図３）内に種水晶４０を配置する配置工程と、圧力容器７０（図３）内に配置された種水晶４０を水熱合成法によって人工水晶５０に育成する育成工程と、を含む。
【０００８】
配置工程では、種水晶４０の成長後の大きさに応じて、種水晶４０の一定角度θ及び支持棒２０に対する取り付け間隔Ｐの両方を変更する。図５［Ａ］に示すように、人工水晶５０を育成する場合は、取り付け間隔ＰをＰ１とする。このとき、固定具９０間の距離をＤとすると、一定角度θはθ１＝ｔａｎ-1（Ｄ／Ｐ１）となる。一方、図５［Ｂ］に示すように、人工水晶５０よりも大きい人工水晶５０ａを育成する場合は、成長に必要な空間を確保するために取り付け間隔ＰをＰ２（＞Ｐ１）とする。このとき、固定具９０間の距離Ｄは変わらないので、一定角度θはθ２＝ｔａｎ-1（Ｄ／Ｐ２）となる。Ｐ２＞Ｐ１であるからθ２＜θ１である。このように、関連技術１では、取り付け間隔Ｐが広がるほど、一定角度θは小さくなる。
【０００９】
基本成長面４３，４４が上下方向に対し一定角度θになるように、固定具９０によって種水晶４０を固定すると、人工水晶５０の異物密度は上側領域５３で高く下側領域５４で低くなる。この異物は、育成中に生じるものであり、重力によって沈着することにより上側領域５３に付着しやすく、上側領域５３が傘となることにより下側領域５４には付着しにくい。非特許文献１によれば、人工水晶は異物密度の低い方からIa（光学用）、Ib（高安定振動子用等）、Ｉ（産業用振動子用等）、II（一般振動子用等）、III（民生用振動子等）の順に等級分けされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０１２−１６２４５８号公報（図３、図４等）
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】ＪＩＳ Ｃ６７０４（２００５年版）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
人工水晶５０の異物密度は、一定角度θにも依存する。つまり、人工水晶５０の異物密度は、一定角度θが大きいほど、上側領域５３でより高くなり、下側領域５４でより低くなる。そのため、図５に示す例では、異物密度の高い方から、人工水晶５０の上側領域５３、人工水晶５０ａの上側領域５３ａ、人工水晶５０ａの下側領域５４ａ、人工水晶５０の下側領域５４の順になる。このように、関連技術１では、人工水晶の大きさに応じて異物密度がばらついてしまう、という品質上の問題があった。
【００１３】
そこで、本発明の目的は、人工水晶の大きさに関係なく異物密度を一定化し得る育成冶具及び育成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に係る育成冶具は、
板状又は棒状の種水晶を水熱合成法によって人工水晶に育成する際に、圧力容器内に前記種水晶を配置することに用いられる、人工水晶の育成冶具において、
上下方向に延びる枠体に水平に二本以上取り付けられ、その上下方向の取り付け間隔が変更可能な支持棒と、
前記支持棒に設けられ、前記種水晶の基本成長面が上下方向に対し一定角度になるように当該種水晶を斜めに固定する斜め固定具と、
を備えたことを特徴とする。
【００１５】
本発明に係る育成方法は、
本発明に係る育成冶具を用いた人工水晶の育成方法であって、
前記育成冶具を用いて前記圧力容器内に前記種水晶を配置する配置工程と、
前記圧力容器内に配置された前記種水晶を水熱合成法によって人工水晶に育成する育成工程と、
を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、種水晶を斜めに固定する斜め固定具を用いることにより、枠体に対する支持棒の取り付け間隔が変わっても、常に一定角度で種水晶を固定できるので、人工水晶の大きさに関係なく異物密度を一定化できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施形態１の育成冶具を示し、図１［Ａ１］は平面図、図１［Ａ２］は正面図、図１［Ａ３］は右側面図、図１［Ｂ］は種水晶を固定した状態を示す正面図である。
【図２】実施形態１の育成冶具を用いて人工水晶を育成した状態を示す正面図であり、図２［Ａ］は小さい人工水晶を育成した場合、図２［Ｂ］は大きい人工水晶を育成した場合である。
【図３】育成冶具を具備するオートクレーブを示す断面図である。
【図４】関連技術１の育成冶具を示し、図４［Ａ１］は平面図、図４［Ａ２］は正面図、図４［Ａ３］は右側面図、図４［Ｂ］は種水晶を固定した状態を示す正面図である。
【図５】関連技術１の育成冶具を用いて人工水晶を育成した状態を示す正面図であり、図５［Ａ］は小さい人工水晶を育成した場合、図５［Ｂ］は大きい人工水晶を育成した場合である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照しながら、本発明を実施するための形態（以下「実施形態」という。）について説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の構成要素については同一の符号を用いる。図面に描かれた形状は、当業者が理解しやすいように描かれているため、実際の寸法及び比率とは必ずしも一致していない。
【００１９】
図１は実施形態１の育成冶具を示し、図１［Ａ１］は平面図、図１［Ａ２］は正面図、図１［Ａ３］は右側面図、図１［Ｂ］は種水晶を固定した状態を示す正面図である。図２は実施形態１の育成冶具を用いて人工水晶を育成した状態を示す正面図であり、図２［Ａ］は小さい人工水晶を育成した場合、図２［Ｂ］は大きい人工水晶を育成した場合である。図３は、育成冶具を具備するオートクレーブを示す断面図である。以下、これらの図面に基づき説明する。
【００２０】
ただし、図１［Ｂ］に示す上端４１、下端４２、基本成長面４３，４４及び繋ぎ部材３４，３５は、図２では見やすくするために符号を省略している。同様に、図３では、枠体１１及び種水晶４０を図示するものの、育成冶具１０の図示は省略する。
【００２１】
本実施形態１の育成冶具１０は、板状又は棒状の種水晶４０を水熱合成法によって人工水晶５０に育成する際に、圧力容器７０（図３）内に種水晶４０を配置することに用いられる。そして、育成冶具１０は、支持棒２０と斜め固定具３０とを備えている。支持棒２０は、上下方向に延びる枠体１１に水平に二本以上取り付けられ、その上下方向の取り付け間隔Ｐが変更可能である。斜め固定具３０は、支持棒２０に設けられ、種水晶４０の基本成長面４３，４４が上下方向に対し一定角度θになるように、種水晶４０を斜めに固定する。ここでいう「上下方向」とは、重力方向（すなわち下方向）及びその反対方向（すなわち上方向）のことである。
【００２２】
斜め固定具３０は、種水晶４０の上端４１を固定する上端固定部３１と、種水晶４０の下端４２を固定する下端固定部３２と、上端固定部３１と下端固定部３２とを連結した状態で支持棒２０に固設された連結部３３とを有する。
【００２３】
次に、育成冶具１０の各構成要素について詳しく説明する。
【００２４】
枠体１１及び支持棒２０は例えば鉄材からなる。支持棒２０は、留め部材２１によって、枠体１１に対する上下方向の取り付け間隔Ｐが変更可能な構造になっている。留め部材２１は、例えばＵボルト及びナットである。
【００２５】
斜め固定具３０は、例えば鉄材からなり、棒状の上端固定部３１及び棒状の下端固定部３２が、それぞれ棒状の連結部３３の両端に互いに平行になるように固設され、全体としてコ字形（図１［Ａ１］［Ａ３］）となっている。更に、連結部３３の中心は、支持棒２０に対して一定角度θで固設されている（図１［Ａ２］）。これらの固設方法としては、例えば溶接が用いられる。
【００２６】
種水晶４０の上端４１と上端固定部３１とは繋ぎ部材３４で固定され、種水晶４０の下端４２と下端固定部３２とは繋ぎ部材３５で固定される。繋ぎ部材３４，３５は、例えばワイヤやクリップである。なお、上端４１は、一辺からなり、一辺の両端がそれぞれ繋ぎ部材３４によって上端固定部３１に固定される。同様に、下端４２も、一辺からなり、一辺の両端がそれぞれ繋ぎ部材３５によって下端固定部３２に固定される。
【００２７】
種水晶４０は、板状又は棒状であり、Ｙ軸方向が長手方向になっているＺ板又はＹ棒である。Ｙ軸方向を長手方向とする理由は、水晶の育成速度がＺ軸＞＋Ｘ軸＞−Ｘ軸＞Ｙ軸の順になるためである。また、種水晶４０は、Ｙ軸方向（長手方向）が上下方向に対して斜めとなる状態で斜め固定具３０に固定される。
【００２８】
また、種水晶４０は、育成期間が長いほどＺ軸方向とＸ軸方向に成長する。しかし、Ｘ軸方向に成長した領域は、デバイス用途に向かないため、加工の際に削る不要な部分である。そのため、人工水晶５０の大きさは、Ｚ軸方向（厚み方向）の寸法の大きさになる。つまり、種水晶４０は、人工水晶５０の大きさに関係なく、基本的に同じ大きさのものを使用する。
【００２９】
次に、実施形態１の育成方法について説明する。
【００３０】
本実施形態１の育成方法は、育成冶具１０を用いた人工水晶の育成方法であって、育成冶具１０を用いて圧力容器７０（図３）内に種水晶４０を配置する配置工程と、圧力容器７０（図３）内に配置された種水晶４０を水熱合成法によって人工水晶５０に育成する育成工程と、を含む。
【００３１】
配置工程では、種水晶４０の成長後の大きさに応じて、種水晶４０の一定角度θを維持したまま支持棒２０に対する取り付け間隔Ｐを変更する。具体的には、留め部材２１を緩めて枠体１１に対して支持棒２０を動くようにし、支持棒２０を所定位置に合わせたら留め部材２１を締め付けて支持棒２０を固定する。その後、種水晶４０の上端４１を繋ぎ部材３４を介して上端固定部３１に固定し、種水晶４０の下端４２を繋ぎ部材３５を介して下端固定部３２に固定する。
【００３２】
図２［Ａ］に示すように、人工水晶５０を育成する場合は、取り付け間隔ＰをＰ１とする。このとき、種水晶４０の一定角度θは育成冶具１０で設定された値となる。一方、図２［Ｂ］に示すように、人工水晶５０よりも大きい人工水晶５０ａを育成する場合は、成長に必要な空間を確保するために取り付け間隔ＰをＰ２（＞Ｐ１）とする。このときも、種水晶４０ａの一定角度θは育成冶具１０で設定された値となる。このように、本実施形態１では、取り付け間隔Ｐが広がっても、一定角度θは変わらない。
【００３３】
育成工程ではオートクレーブ６０を用いる。オートクレーブ６０は、円柱状の圧力容器７０を加熱部６１で囲んだ外観をしている。圧力容器７０は、円筒状の本体部７１の開口を蓋部７２及びクランプ７３で塞ぐ構造である。圧力容器７０の内側には、アルカリ溶液７４が満たされており、対流制御板７５の下側にラスカ７６、その上側に種水晶４０が収容されている。ラスカ７６とは砕石状の天然水晶である。本体部７１と蓋部７２とはシールリング７７によって密閉されている。蓋部７２には、圧力計６２及び安全弁６３が設けられている。なお、加熱部６１は、ヒーター、熱電対、保温材などからなり、コンピュータによって温度が制御される。
【００３４】
次に、育成工程について詳しく説明する。
【００３５】
まず、圧力容器７０内の育成冶具１０（図１及び図２）に多数の種水晶４０を吊り下げた状態で、アルカリ溶液７４を圧力容器７０の容積の７０〜８５％ほどに充填する。アルカリ溶液７４としては、一般に水酸化ナトリウム溶液が用いられる。そして、本体部７１を蓋部７２及びクランプ７３で密閉して、圧力容器７０を加熱部６１で加熱する。
【００３６】
これにより、圧力容器７０内は、温度が約３５０〜４００℃、圧力が９０〜１５０ＭＰａになる。このとき、本体部７１内の下側の温度を上側の温度よりも高く設定することにより、アルカリ溶液７４は自然対流が起こる。この状態を保つと、ラスカ７６がアルカリ溶液７４に溶けて種水晶４０に再結晶することにより、高純度の人工水晶５０が完成する。
【００３７】
人工水晶５０は、基本成長面４３に上側領域５３、基本成長面４４に下側領域５４がそれぞれ成長する。このとき、異物はアルカリ溶液７４の対流に乗って浮遊しながら比重によって沈降し、人工水晶５０に取り込まれる。異物の多くは、上側領域５３で捕捉される。
【００３８】
この異物は、主に、アルカリ溶液７４に圧力容器７０の金属成分が溶出することによって生成されるアクマイト、エメリューサイトなどの副生成鉱物である。これらの異物は、圧力容器７０の内壁に堆積し、その内壁から剥がれ落ちたものがアルカリ溶液７４の対流に乗って浮遊しながら比重によって沈降し、人工水晶５０に取り込まれ固相インクルージョンとなる。
【００３９】
次に、本実施形態１の作用及び効果について説明する。
【００４０】
本実施形態１によれば、種水晶４０を斜めに固定する斜め固定具３０を用いることにより、枠体１１に対する支持棒２０の取り付け間隔Ｐが変わっても、常に一定角度θで種水晶４０を固定できるので、人工水晶５０の大きさに関係なく異物密度を一定化できる。
【００４１】
図２に示す例では、異物密度の高い人工水晶５０の上側領域５３及び人工水晶５０ａの上側領域５３ａと、異物密の低い人工水晶５０の下側領域５４及び人工水晶５０ａの下側領域５４ａとが得られる。そして、上側領域５３及び上側領域５３ａ同士で異物密度が等しく、下側領域５４及び下側領域５４ａ同士で異物密度が等しくなる。
【００４２】
最後に、本発明の他の実施形態について言及する。
【００４３】
種水晶４０の上側の基本成長面４３を例えば金属板で覆うことにより、異物密度の高い上側領域５３の成長を抑えて、異物密度の低い下側領域５４だけを育成するようにしてもよい。この場合も、下側領域５４の異物密度は一定角度θが大きいほど低くなる。
【００４４】
斜め固定具３０の一定角度θは、人工水晶５０の等級に合わせるために複数の値を用意してもよい。この場合、一定角度θの異なる斜め固定具３０に種水晶４０を配置し、これらを圧力容器７０に入れることにより、一回の育成で等級の異なる人工水晶５０を同時に製造してもよい。
【００４５】
種水晶４０は、Ｘ−Ｙ平面に人工水晶５０を育成するＺ板やＹ棒に限らず、例えばＹ−Ｚ平面上に人工水晶を育成させるＸ板など、どのような種水晶を用いてもよい。
【００４６】
以上、本発明を上記各実施形態に即して説明したが、本発明は、上記各実施形態の構成や動作にのみ限定されるものではなく、本発明の範囲内で当業者であればなし得ることが可能な各種変形及び修正を含むことはもちろんである。また、本発明には、上記各実施形態の構成の一部又は全部を相互に適宜組み合わせたものも含まれる。
【符号の説明】
【００４７】
１０  育成冶具
１１  枠体
２０  支持棒
２１  留め部材
３０  斜め固定具
３１  上端固定部
３２  下端固定部
３３  連結部
３４，３５  繋ぎ部材
４０  種水晶
４１  上端
４２  下端
４３，４４  基本成長面
５０，５０ａ  人工水晶
５３，５３ａ  上側領域
５４，５４ａ  下側領域
６０  オートクレーブ
６１  加熱部
６２  圧力計
６３  安全弁
７０  圧力容器
７１  本体部
７２  蓋部
７３  クランプ
７４  アルカリ溶液
７５  対流制御板
７６  ラスカ
７７  シールリング
８０  育成冶具
９０  固定具
Ｄ  距離
Ｐ，Ｐ１，Ｐ２  間隔
θ，θ１，θ２  一定角度
【図１】
0006290018.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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