(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料回収容器を搭載して加熱する、試料回収容器の搭載加熱機構であって、
a) 前記試料回収容器を収容し、該試料回収容器を底面及び側面から加熱するためのカップ状の容器伝熱部材と、
b) ヒータにより加熱される板状の底面部材と、
c) 前記底面部材の上面側に取り付けられ、前記容器伝熱部材を上下動可能に収容する枠部材と、
d) 前記枠部材に収容された容器伝熱部材の底面と前記底面部材の上面の間に配置され、該容器伝熱部材に収容された前記試料回収容器の自重によって該容器伝熱部材の底面が押し当てられる、シート状の弾性伝熱部材と
を備えることを特徴とする試料回収容器の搭載加熱機構。
【請求項２】
前記枠部材が前記底面部材から着脱可能に構成され、前記枠部材及び／又は容器伝熱部材が、該枠部材から該容器伝熱部材が落下するのを防止する落下防止部材を有することを特徴とする請求項１に記載の試料回収容器の搭載加熱機構。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料回収容器を搭載して加熱する、試料回収容器の搭載加熱機構に関する。特に、分取精製システムにおいて好適に用いることができる試料回収容器の搭載加熱機構に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば製薬分野などにおいては、化学合成により得られた各種の化合物をライブラリとして保管したり或いは詳細に分析したりするためのサンプルを収集することを目的として、液体クロマトグラフを利用した分取精製システムが使用されている。こうした分取精製システムとして、従来、特許文献１に記載のシステムが知られている。
【０００３】
特許文献１に記載の分取精製システムでは、試料溶液中の目的成分（化合物）を液体クロマトグラフで時間的に分離することにより目的成分毎に別々のトラップカラムに導入して一旦捕集する。その後に各トラップカラムに溶媒（溶出用溶媒）を流して該カラム内に捕集していた成分を短時間で溶出させることで、目的成分を高い濃度で含有する溶液を容器（回収容器）に回収する。こうして分取した各溶液について蒸発・乾固処理を行って溶媒を除去し、目的成分を固形物として回収する。
【０００４】
特許文献２には、目的成分を含む溶液を回収容器内に滴下し、該溶液の滴に空気や窒素等のガスを吹き付けて蒸発・乾固処理を行うことが記載されている。この分取精製システムでは、回収容器内に噴霧された溶液中の溶媒を蒸発させ、溶媒を除去して目的成分を粉末状の固形物として回収する。溶媒の蒸発時の気化熱によって回収容器内の空気の温度が低下するため、該温度が溶媒の沸点以下になることがないように、回収容器は溶媒の沸点と同程度あるいはそれよりも少し高い温度に加熱される。
【０００５】
回収容器は、底面部材、枠部材、容器伝熱部材等から成る回収容器ラックに搭載され加熱される。底面部材は、ヒータにより加熱される板状の部材であり、熱伝導性が高いアルミニウム等で構成される。枠部材は、複数の回収容器を収容する格子状の枠部を有しており、底面部材の上に取り付けられる。枠部には、底面部材と同様にアルミニウム等の熱伝導性の高い材料で構成されたカップ状の容器伝熱部材が、その底面が底面部材の上面に接するように固定され、底面部材から伝達される熱によって回収容器を底面と側面から加熱する。底面部材の上面と容器伝熱部材の底面の間には、弾性を有する伝熱シート（例えば熱伝導率を高める処理を施したシリコーン樹脂のシート）を介挿し、両部材間の熱の伝達を良くするように構成することもある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−１４９２１７号公報
【特許文献２】国際公開第２００９／０４４４２６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
回収容器ラックは上記のように構成されているが、容器伝熱部材に挿入された回収容器中の溶液を所期の温度に確実に加熱し、溶媒を速やかに蒸発させるためには、ヒーターで加熱される底面部材の上面と容器伝熱部材の底面が直接あるいは温調シートを介して確実に接触していなければならない。しかし、実際に作製される各部材には、設計時に設定された許容範囲である公差の範囲内で寸法にばらつきがある。そのため、これらを組み合わせて回収容器ラックを製造すると、底面部材の上面から（温調シートを介して）容器伝熱部材の底面までの間にサブミリメートル程度の隙間が生じてしまう場合がある。すると、底面部材から容器伝熱部材に十分に熱が伝わず、回収容器を所期の温度に加熱することができなくなる、という問題があった。
【０００８】
本発明が解決しようとする課題は、試料回収容器を搭載した場合に確実に所期の温度に加熱することができる、試料回収容器の搭載加熱機構を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために成された本発明は、試料回収容器を搭載して加熱する、試料回収容器の搭載加熱機構であって、
a) 前記試料回収容器を収容し、該試料回収容器を底面及び側面から加熱するためのカップ状の容器伝熱部材と、
b) ヒータにより加熱される板状の底面部材と、
c) 前記底面部材の上面側に取り付けられ、前記容器伝熱部材を上下動可能に収容する枠部材と、
d) 前記枠部材に収容された容器伝熱部材の底面と前記底面部材の上面の間に配置され、該容器伝熱部材に収容された前記試料回収容器の自重によって該容器伝熱部材の底面が押し当てられる、シート状の弾性伝熱部材と
を備えることを特徴とする。
【００１０】
上記底面部材や容器伝熱部材の材料には、熱伝導率が高いアルミニウムや銅を好適に用いることができる。また、上記弾性伝熱部材には、伝熱性を高めた処理を施したシリコーン樹脂などを用いることができる。
【００１１】
本発明に係る試料回収容器の搭載加熱機構では、枠部材に収容されたカップ状の容器伝熱部材は、該容器伝熱部材の底面が弾性伝熱部材に接した状態で載置される。この状態で、試料回収容器を容器伝熱部材内に収容すると、試料回収容器の重さによって容器伝熱部材が鉛直下方に押され、その底面が弾性伝熱部材に密着される。従って、ヒータにより加熱された底面部材からの熱が確実に容器伝熱部材に伝達され、該容器伝熱部材によって試料回収容器が確実に所期の温度に加熱される。
【００１２】
また、分取精製システムでは、一般に、試料回収容器の上面からニードルを差し込み、該ニードルを通じて溶液を滴下する構成が採られる。こうした分取精製システムでは、ニードルの挿入時にも容器伝熱部材が鉛直下方に押され、その底面が弾性伝熱部材にさらに密着する。
【００１３】
また、本発明に係る試料回収容器の搭載加熱機構は、
前記枠部材が前記底面部材から着脱可能に構成され、前記枠部材及び／又は容器伝熱部材が、該枠部材から該容器伝熱部材が落下するのを防止する落下防止部材を有するように構成することができる。
【００１４】
本体の底面部材や該底面部材を加熱するヒータには、通常、配線を接続するため、これらを分取精製システムの一部として該システムと一体で構成することが多い。上記のように構成することによって、枠部材と容器伝熱部材を底面部材から取り外して持ち運び可能にし、試料回収容器を搭載する作業の効率を向上することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る試料回収容器の搭載加熱機構を用いることにより、該搭載加熱機構に搭載される試料回収容器を確実に所期の温度に加熱することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明に係る試料回収容器の搭載加熱機構の一実施例を有する回収・粉末化装置の概略構成図。
【図２】本実施例の回収容器ラックの斜視図。
【図３】本実施例におけるカップ部材の密着動作を説明する図。
【図４】カップ部材の係止部の一例を説明する図。
【図５】カップ部材の係止部の別の例を説明する図。
【図６】本実施例の回収容器ラックに回収容器を搭載して加熱したときの温度変化を測定した結果を示すグラフ。
【００１７】
以下、本発明を実施するための形態について実施例を挙げて説明する。図１は本発明に係る試料回収容器の搭載加熱機構の一実施例を有する回収・粉末化装置の概略構成図である。この回収・粉末化装置は、上述した分取精製システムに含まれるものであり、図示しない分取液体クロマトグラフ装置によって分離されてトラップカラムに捕集された目的成分を、該トラップカラムから回収して粉末化するための装置である。
【００１８】
カラムラック１０には、トラップカラム２０が、入口端を下向きに、出口端を上向きにした状態で起立保持される。なお、これらのカラム２０には、予め図示しない分取液体クロマトグラフによって分離された互いに異なる目的成分が捕集されている。
【００１９】
回収容器ラック３０には、トラップカラム２０から溶出された目的成分をそれぞれ回収するための８本の回収容器３１が収容されている。また、回収容器ラック３０には、回収容器３１を加温するためのヒータ３２が設けられている。
【００２０】
カラムラック１０及び回収容器ラック３０の上方には、トラップカラム２０からの溶出液を回収容器３１に送るための回収ヘッド４０が設けられている。回収ヘッド４０は、配管４２と、該配管４２の両端にそれぞれ先端を下に向けた状態で接続された溶出液回収ニードル４１及び吐出ニードル４３を備えている。吐出ニードル４３の外周にはガス供給管４４が設けられており、該ガス供給管４４にはガス源９１から霧化用ガス（空気や窒素等）が供給される。また、配管４２には溶出液回収ニードル４１から該配管４２内に流入した液体を排液口に至る排液流路４６に送るか吐出ニードル４３に送るかを切り替えるための排出／回収切替バルブ４５が設けられている。なお、回収ヘッド４０は図示しない駆動機構によって上下方向（図中のＺ軸方向）、前後方向（図中のＹ軸方向）、及び左右方向（図中のＸ軸方向）に移動させることができる。
【００２１】
また、カラムラック１０及び回収容器ラック３０の上方には、トラップカラム２０を通過した後の洗浄液を外部に排出するための排液回収ヘッド５０が設けられている。該排液回収ヘッド５０は、配管５２と該配管５２の一端に先端を下に向けた状態で接続された排液回収ニードル５１を備えており、図示しない駆動機構によって上下、前後、及び左右に移動させることができる。
【００２２】
一方、カラムラック１０の下方には、板状のベース部材６０の上に先端を上方に向けた状態で立設された給液ニードル６１が配置されている。給液ニードル６１は、目的成分をトラップカラム２０から溶出させるための溶出用溶媒を供給したり、トラップカラム２０を洗浄するための洗浄液を送液したりするために用いられ、モータ等を含むベース駆動機構６３によってベース部材６０を駆動することで上下に移動させることができる。なお、該ベース駆動機構６３は、専用のハードウェア及び／又はパーソナルコンピュータから成る制御部６４によって制御される。なお、制御部６４はベース駆動機構６３以外にも各種の構成要素（ポンプやバルブ等）の動作を制御しているが、図１では簡略化のため制御線を省略している。
【００２３】
本実施例に係る回収・粉末化装置は、回収容器ラック３０（本発明の試料容器の搭載加熱機構に相当）の構造に特徴を有している。以下、この点について図２及び３を参照しつつ説明する。
【００２４】
図２は、本実施例の回収容器ラック３０の斜視図である。回収容器ラック３０は、アルミニウム板材である底面部材３３と、側面部材３４と、２つの板状の枠部材３５と、アルミニウム製のカップ部材３６（容器伝熱部材）と、シリコーン製の伝熱シート部材３７（弾性伝熱部材）と、底面部材３３を加熱するためのヒータ３２を有する。なお、側面部材３４は必須ではなく、底面部材３３に枠部材３５を固定して構成してもよい。
【００２５】
２つの枠部材３５は、側面部材３４から水平方向に延設された部材であり、８個のカップ部材３６が収容される位置にそれぞれ孔３５１を有している。カップ部材３６はこの孔３５１に上方から挿入され、上下動可能に収容される。伝熱シート部材３７は、底面部材３３の上面のうち、カップ部材３６が収容される位置に配置されている。
【００２６】
本実施例の回収容器ラック３０に回収容器３１を収容する前の状態を図３(a)に示す。回収容器３１の収容前には、カップ部材３６は、その底面が伝熱シート部材３７に軽く接した状態で収容されている。
次に、図３(b)に、カップ部材３６に回収容器３１を収容した状態を示す。この状態では、回収容器３１の重さによってカップ部材３６が下方に押され、カップ部材３６の底面が伝熱シート部材３７に密着する。
【００２７】
さらに、図３(c)に、目的成分が含まれた溶液を回収容器３１内に導入するために、吐出ニードル４３が回収容器３１の上部開口３１ｂに挿入された状態を示す。吐出ニードル４３を回収容器３１の上部開口３１ｂに挿入するときには、吐出ニードル４３及びその外周に設けられたガス供給管４４を有するユニットの外周部材４７が回収容器３１のクッション材３１ａに押し付けられる。これにより、回収容器３１が収容されているカップ部材３６も下方に押されて図３(b)に示す状態から、さらにカップ部材３６の底面が伝熱シート部材３７に密着する。
【００２８】
回収容器３１をカップ部材３６内に収容すると、ヒータ３２により底面部材３３を加熱する。すると、加熱された底面部材３３から伝熱シート部材３７を経由してカップ部材３６に熱が伝えられ、この熱によって回収容器３１が底面及び側面から加熱される。回収容器３１を加熱する温度は、予め溶液中の溶媒の沸点と同程度あるいはそれよりもやや高い温度に設定され、設定された温度に応じ、図示しない制御部によってヒータ３２が制御される。
【００２９】
本実施例の回収容器ラック３０では、上述したように、回収容器３１をカップ部材３６に収容した時点（図３(b)）、及び回収容器３１の上部開口３１ｂに吐出ニードル４３を挿入した時点（図３(c)）で、カップ部材３６が下方に押され、伝熱シート部材３７に密着している。従って、ヒータ３２により加熱された底面部材３３からの熱が伝熱シート部材３７を経由して確実にカップ部材３６に伝えられる。従って、回収容器３１を確実に所期の温度に加熱することができる。
【００３０】
上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜に変更することができる。
上記実施例では、枠部材に収容されたカップ部材３６を底面部材３３によって支持する構成としたが、カップ部材３６又は／及び枠部材３５に落下防止手段を形成し、カップ部材３６を枠部材３５によって支持するように構成することもできる。
【００３１】
図４は、落下防止手段の一例を示す側面図である。この落下防止手段は、カップ部材３６の側周部に設けられた係止部３８であり、係止部３８が枠部材３５の上面に引っかかることでカップ部材３６の落下を防止している。
【００３２】
また、図５に落下防止手段の別の例を示す。この落下防止手段は、カップ部材３６が下方の小径部と上方の大径部からなる外形を有している。また、枠部材３５は、前記小径部と同程度の大きさの孔が形成された下部枠部材と、前記大径部と同程度の大きさの孔が形成された上部枠部材とを有している。この態様では、カップ部材の大径部が、下部枠部材の小径の孔の上部で引っかかって止まることにより、カップ部材の落下が防止される。つまり、枠部材３５とカップ部材３６が協働し係止部３８として機能する。
【実施例】
【００３３】
本実施例の回収容器ラック３０に回収容器３１を搭載して加熱したときの回収容器３１の温度変化を測定し、比較例１及び２と比較した。比較例１は回収容器３１の底面が伝熱シート部材３７に軽く接した状態で搭載した場合の回収容器の温度変化、比較例２は回収容器３１の底面と伝熱シート部材３７の間に0.3mmの隙間がある状態で搭載した場合の回収容器の温度変化である。実施例、比較例１及び２のいずれにも、回収容器３１の加熱設定温度を４５度とし、ジクロロメタンとメタノールを９：１の比率で混合した溶媒を0.3mL/minの流量で送液し、窒素ガスを1.7L/min回収容器内に噴霧することによって、溶媒を回収容器内で霧化して蒸発させた。図６は、この状態で9分間の温度変化を測定した結果である。
【００３４】
図６から分かるように、実施例では、加熱開始３分後に回収容器３１の温度が４５度に達し、その後、回収容器３１内の温度が４５度に維持された。一方、比較例２では、回収容器３１は加熱されず、溶媒の蒸発時の気化熱によって室温以下にまで冷却された。また、比較例１では、加熱直後は回収容器３１内の温度が上昇したが、その後溶媒の蒸発時の気化熱により室温と同程度まで冷却された。従来は、回収容器ラックを構成する各部材が公差の範囲内でのばらついた寸法を有しており、比較例１あるいは２のように、回収容器の底面が伝熱シート部材に密着しないことがあり、回収容器を所期の温度に加熱することができない場合があった。本実施例では、回収容器３１の底面を下方に押すことで伝熱シート部材３７に密着させる構成を採るため、ヒータ３２で加熱された底面部材３３からの熱が十分にカップ部材３６に伝達され、回収容器３１を確実に所期の温度に加熱できることが確認できた。
【００３５】
上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜に変更することができる。上記実施例は、分取精製システムに含まれる回収・粉末化装置において用いられる試料回収容器の搭載加熱機構としたが、回収容器を搭載して加熱する種々の装置において用いることができる。また、上記実施例では、底面部材及びカップ部材の材料をアルミニウムとしたが、銅など、他の材料を用いても同様の効果を得ることができる。伝熱シート部材も、シリコーン樹脂以外の材料からなるものを用いることもできる。
【符号の説明】
【００３６】
１０…カラムラック
２０…トラップカラム
３０…回収容器ラック
３１…回収容器
３２…ヒータ
３３…底面部材
３４…側面部材
３５…枠部材
３５１…孔
３６…カップ部材
３７…伝熱シート部材
３８…係止部
４０…回収ヘッド
４１…溶出液回収ニードル
４３…吐出ニードル
４４…ガス供給管
５０…排液回収ヘッド
５１…排液回収ニードル
６０…ベース部材
６１…給液ニードル
６３…ベース駆動機構
６４…制御部
９１…ガス源
【図１】
0006331917.tif 000002
【図２】
0006331917.tif 000003
【図３】
0006331917.tif 000004
【図４】
0006331917.tif 000005
【図５】
0006331917.tif 000006
【図６】
0006331917.tif 000007