(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非球状シリカ粒子Ａ、窒素含有化合物、酸、酸化剤及び水を含む磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、
（１）前記非球状シリカ粒子Ａが２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
（２）前記非球状シリカ粒子ＡのΔＣＶ値が０．０％を超え１０％未満であり、
ここで、ΔＣＶ値は、動的光散乱法による検出角３０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ３０）と、検出角９０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ９０）との差の値（ΔＣＶ＝ＣＶ３０−ＣＶ９０）であり、
（３）前記非球状シリカ粒子Ａの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が２．００以上４．００以下であり、（４）前記窒素含有化合物が分子内の窒素含有数が２〜５である脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物であり、
（５）前記酸が、リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
（６）ｐＨが１．４以上２．５以下であり、
粗研磨に用いられる、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項２】
前記窒素含有化合物における炭素原子数が２〜８である、請求項１記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項３】
さらに、球状シリカ粒子Ｂを含み、
前記球状シリカ粒子Ｂは、前記非球状シリカ粒子Ａと体積粒度分布の重なり頻度の合計が０％以上４０％以下であり、かつ、動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）が６．０ｎｍ以上４０．０ｎｍ以下であり、
前記研磨液組成物における前記非球状シリカ粒子Ａと前記球状シリカ粒子Ｂとの質量比（Ａ／Ｂ）が８０／２０以上９９／１以下であり、かつ、研磨液組成物におけるシリカ粒子全体に対する非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの合計の質量比が、９８．０質量％を超える、請求項１又は２に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項４】
前記研磨液組成物が、アルミナ粒子を実質含まない、請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項５】
前記非球状シリカ粒子ＡのＣＶ９０が、２０．０％以上４０．０％以下である請求項１から４のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項６】
前記非球状シリカ粒子Ａが、水ガラス法により製造されたシリカ粒子である、請求項１から５のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項７】
前記研磨液組成物の研磨対象が、Ｎｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板である、請求項１から６のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項８】
（１）請求項１から７のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）工程（２）で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて
研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程（１）と（３）を別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の研磨方法。
【請求項９】
（１）請求項１から７のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）工程（２）で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて
研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程（１）と（３）を別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁気ディスク基板用研磨液組成物、磁気ディスク基板の研磨方法、及び、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。そこで、高記録密度磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、磁気ヘッドの浮上高さをより低下し、単位記録面積を縮小する技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される。しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりによって、メディア・ドライブの欠陥を引き起こすことがある。
【０００３】
そこで、アルミナ粒子を含まず、シリカ粒子を砥粒とした研磨液組成物を粗研磨工程に用いることで、基板への粒子の突き刺さりの低減を可能とする磁気ディスク基板の製造方法が提案されている（特許文献１）。
【０００４】
一方で、研磨液組成物の添加剤としてアミン化合物を添加することによる、ガラスハードディスク基板の研磨における清浄性及び循環研磨における耐久性の向上（特許文献２）や、突起欠陥及びスクラッチの低減（特許文献３）も試みられている。また、研磨液組成物の酸として、リン酸やホスホン酸が使用されることもある（特許文献４及び５）。
【０００５】
Ｎｉ−Ｐめっきアルミナ合金基板を用いた磁気ディスク基板の表面欠陥として、ＰＥＤ（polish-enhanced defects）がある。ＰＥＤはＮｉ−Ｐめっき皮膜形成時の腐食ピットなどに起因する（特許文献６）。ＰＥＤは、グラインド傷とともに磁気ディスク基板の「長周期欠陥」とも呼ばれる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−２９７５４号公報
【特許文献２】特開２０１２−１２５６９号公報
【特許文献３】特開２０１１−１３１３４６号公報
【特許文献４】特開２００３−１４７３３７号公報
【特許文献５】特開２００８−１６６３２９号公報
【特許文献６】特表２０１２−４６７１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
磁気ディスク基板の研磨工程においてアルミナ粒子を使用しない粗研磨工程及び仕上げ研磨工程を採用すれば、残留アルミナ(例えば、アルミナ付着、アルミナ突き刺さり)を無くすことができるから突起欠陥が低減する。しかし、アルミナ粒子に換えてシリカ粒子で粗研磨工程を行う場合、長周期欠陥が除去できないという問題が新たに発生することが見出された。なお、アルミナ粒子で粗研磨工程を行う場合には、一般に、長周期欠陥の問題は起らない。長周期欠陥の除去率は基板収率と相関性が高いため、粗研磨において長周期欠陥の除去率のより一層の向上が望まれる。
【０００８】
特許文献１は、所定のパラメータで規定される非球状シリカ粒子を砥粒として粗研磨を行えば、実質的にアルミナ粒子を含まない場合であっても、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減できることを開示する。しかしながら、長周期欠陥については、より一層の除去率の向上が望まれる。
【０００９】
そこで、本開示は、一又は複数の実施形態において、非球状シリカ粒子を砥粒とする粗研磨において、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後の基板表面の長周期欠陥を低減できる磁気ディスク基板用研磨液組成物を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本開示は、一又は複数の実施形態において、非球状シリカ粒子Ａ、窒素含有化合物、酸、酸化剤及び水を含む磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、
（１）前記非球状シリカ粒子Ａが２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
（２）前記非球状シリカ粒子ＡのΔＣＶ値が０．０％を超え１０％未満であり、
ここで、ΔＣＶ値は、動的光散乱法による検出角３０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ３０）と、検出角９０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ９０）との差の値（ΔＣＶ＝ＣＶ３０−ＣＶ９０）であり、
（３）前記非球状シリカ粒子Ａの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、２．００以上４．００以下であり、
（４）前記窒素含有化合物が分子内の窒素含有数が２〜５である脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物であり、
（５）前記酸が、リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
（６）ｐＨが１．４以上２．５以下であり、
粗研磨に用いられる、磁気ディスク基板用研磨液組成物に関する。
【００１１】
本開示は、その他の態様において、
（１）本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて工程（２）で得られた基板の研磨対象面研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の研磨方法／製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１２】
本開示に係る研磨液組成物は、アルミナ粒子を使用しない場合には粗研磨後及び仕上げ研磨後の突起欠陥を大幅に低減できる。また、本開示に係る研磨液組成物によれば、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後の基板表面の長周期欠陥を低減できるという効果が奏されうる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、異形型コロイダルシリカ砥粒の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例である。
【図２】図２は、金平糖型コロイダルシリカ砥粒の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例である。
【図３】図３は、体積粒度分布を示すグラフである。
【図４】図４は、長周期欠陥（ＰＥＤ）を有する基板表面を光干渉型表面形状測定機で計測した結果の一例である。
【図５】図５は、研磨システムの一実施形態を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本開示は、所定の非球状シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物を用いた粗研磨工程において、該研磨液組成物に所定窒素含有化合物及び所定の酸（リン酸又はホスホン酸）を添加すると、長周期欠陥の除去率が向上し、また、研磨速度を大きく損ねることがないという知見に基づく。一般に、磁気ディスク基板の製造において、長周期欠陥が低減できれば基板収率が向上する。よって、本開示によれば、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の製造において、生産性を維持しつつ、基板収率を向上できる。
【００１５】
所定の非球状シリカ粒子と所定窒素含有化合物及び所定の酸との組合せで長周期欠陥の除去率が向上するメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のように推察される。すなわち、所定の窒素含有化合物が、シリカ粒子と基板（例えば、Ｎｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板）の双方に結合し、シリカ粒子の基板への吸着性を向上させる。これにより、シリカ粒子の基板への接触頻度が上昇して研磨速度が向上し、長周期欠陥の除去率が向上すると考えられる。さらに、リン酸又はホスホン酸が存在することで、リン酸又はホスホン酸の腐食抑制効果により、少ない研磨量で長周期欠陥、とりわけ、ＰＥＤの低減効率が向上すると考えられる。特に本開示では、特定形状のシリカ粒子を用いることで表面欠陥の抑制と腐食抑制の効果が相乗的に働き基板の欠陥抑制が優れたものとなる。但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
【００１６】
すなわち、本開示は一態様において、非球状シリカ粒子Ａ、窒素含有化合物、酸、酸化剤及び水を含む磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、
（１）前記非球状シリカ粒子Ａが２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
（２）前記非球状シリカ粒子ＡのΔＣＶ値が０．０％を超え１０％未満であり、
ここで、ΔＣＶ値は、動的光散乱法による検出角３０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ３０）と、検出角９０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ９０）との差の値（ΔＣＶ＝ＣＶ３０−ＣＶ９０）であり、
（３）前記非球状シリカ粒子Ａの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、２．００以上４．００以下であり、
（４）前記窒素含有化合物が、分子内の窒素含有数が２〜５である脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物であり、
（５）前記酸が、リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
（６）ｐＨが１．４以上２．５以下であり、
粗研磨に用いられる、磁気ディスク基板用研磨液組成物（以下、「本開示に係る研磨液組成物」ともいう）に関する。本開示に係る研磨液組成物によれば、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後及び仕上げ研磨後の突起欠陥を大幅に低減でき、かつ、粗研磨後の基板表面の長周期欠陥を低減できるという効果が奏されうる。
【００１７】
本開示において「長周期欠陥」とは、Ｎｉ−Ｐめっきアルミ基板の製造工程で発生するグラインド傷及びＰＥＤ（polish enhanced defect）を含む。グラインド傷は、めっき前のアルミ基板をグラインドする工程（グラインド工程）における砥石の削り痕をいう。また、ＰＥＤは、アルミナ基板にめっき成膜する工程におけるアニール工程において基板表面に付着した水や異物に起因するアニール不足の部分をいい、研磨時に基板表面の浅い凹み状の欠陥として発生する。長周期欠陥は、一又は複数の実施形態において、実施例に記載の測定器を用いて測定できる。
【００１８】
［非球状シリカ粒子Ａ］
本開示に係る研磨液組成物は、非球状シリカ粒子Ａを含有する。非球状シリカ粒子のシリカとしては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、コロイダルシリカが好ましく、下記の特定の形状をもったコロイダルシリカがより好ましい。また、非球状シリカ粒子は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、火炎溶融法やゾルゲル法で製造されたものでも構わないが、水ガラス法（水ガラスを原料とする粒子成長法）で製造されたシリカ粒子であることが好ましい。
【００１９】
［非球状シリカ粒子Ａの形状］
非球状シリカ粒子Ａの形状は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、複数の粒子（例えば、２以上の粒子）が凝集又は融着した形状である。非球状シリカ粒子Ａは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、金平糖型のシリカ粒子Ａ１、異形型のシリカ粒子Ａ２、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３からなる群から選択される少なくとも１種類のシリカ粒子であることが好ましく、異形型のシリカ粒子Ａ２がより好ましい。
【００２０】
本開示において、金平糖型のシリカ粒子Ａ１は、一又は複数の実施形態において、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう（図２参照）。シリカ粒子Ａ１は、一又は複数の実施形態において、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である。好ましくは該小さい粒子が該大きな粒子に一部埋没した状態である。なお、前記粒径は、電子顕微鏡（ＴＥＭなど）観察画像において１つの粒子内で測定される円相当径、すなわち、粒子の投影面積と同じ面積の等価円の長径として求められうる。シリカ粒子Ａ２及びシリカ粒子Ａ３における粒径も同様に求めることができる。
【００２１】
本開示において、異形型のシリカ粒子Ａ２は、２つ以上の粒子、好ましくは２〜１０個の粒子が凝集又は融着した形状のシリカ粒子をいう（図１参照）。シリカ粒子Ａ２は、一又は複数の実施形態において、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である。
【００２２】
本開示において、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３は、２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子いう。シリカ粒子Ａ３は、一又は複数の実施形態において、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した粒子に、さらに、凝集又は融着した前記粒子の最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が１／５以下の小さな粒子が凝集又は融着した形状である。
【００２３】
非球状シリカ粒子Ａは、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子Ａ１、Ａ２、Ａ３のいずれか１つ、シリカ粒子Ａ１、Ａ２、Ａ３のいずれか２つ、又は、シリカ粒子Ａ１、Ａ２、及びＡ３のすべてを含む。非球状シリカ粒子Ａにおけるシリカ粒子Ａ１、Ａ２、及びＡ３の合計が占める割合（質量比）は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、５０質量％以上が好ましく、より好ましくは７０質量％以上、更に好ましくは８０質量％以上、更により好ましくは９０質量％以上又は実質的に１００質量％である。
【００２４】
［非球状シリカ粒子ＡのΔＣＶ値］
非球状シリカ粒子Ａは、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、ΔＣＶ値が０．０％より上であることが好ましく、より好ましくは０．２％以上、更に好ましくは０．３％以上、更により好ましくは０．４％以上である。また、非球状シリカ粒子Ａは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、ΔＣＶ値が１０．０％未満であることが好ましく、より好ましくは８．０％以下、更に好ましくは７．０％以下、更により好ましくは４．０％以下である。また、非球状シリカ粒子Ａは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、０．０％より上１０．０％未満が好ましく、より好ましくは０．２％以上８．０％以下、更にこのましくは０．３％以上７．０％以下、更により好ましくは０．４％以上４．０％以下である。
【００２５】
本開示においてシリカ粒子のΔＣＶ値は、動的光散乱法により検出角３０°（前方散乱）の散乱強度分布に基づき測定される粒径の標準偏差を、動的光散乱により検出角３０°の散乱強度分布に基づき測定される平均粒径で除して１００を掛けた変動係数の値（ＣＶ３０）と、動的光散乱法により検出角９０°（側方散乱）の散乱強度分布に基づき測定される粒径の標準偏差を、動的光散乱により検出角９０°の散乱強度分布に基づき測定される平均粒径で除して１００を掛けた変動係数の値（ＣＶ９０）との差（ΔＣＶ＝ＣＶ３０−ＣＶ９０）をいい、動的光散乱法により測定される散乱強度分布の角度依存性を示す値をいう。ΔＣＶ値は、具体的に実施例に記載の方法により測定することができる。
【００２６】
本発明者は、非球状シリカ粒子の特徴を示す方法として上記記載の平均粒径（Ｄ１）、及び動的光散乱法によって測定された平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）を用いて表す従来の見方だけでは、そのシリカ粒子の研磨性能を表すことはできないと考えた。本発明者のさらなる検討によれば、非球状シリカ粒子の系全体（バルク）での状態を知る手段としてΔＣＶ値が有効であり、これらのパラメータに着目することで、従来では知りえなかった研磨速度の低下を抑制し、長周期欠陥の除去率が向上し、突起欠陥を低減できる非球状シリカの範囲を正確に規定することができることを見出した。すなわち、非球状シリカ粒子は、その異形度によってΔＣＶ値が異なり、ΔＣＶ値は、非球状シリカ粒子の異形度を示す指標となりうる。例えば、非球状シリカ粒子の異形度が高くなると擬似的な多重散乱（自己散乱）が起きやすくなり、動的光散乱法により測定される散乱強度分布の角度依存性が小さくなりΔＣＶ値が小さくなる。
【００２７】
本開示において「散乱強度分布」とは、動的光散乱法（DLS：Dynamic Light Scattering）又は準弾性光散乱（QLS：Quasielastic Light Scattering）により求められるサブミクロン以下の粒子の３つの粒度分布（散乱強度、体積換算、個数換算）のうち散乱強度の粒径分布のことをいう。
【００２８】
［非球状シリカ粒子Ａの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）］
非球状シリカ粒子Ａの体積平均粒径（Ｄ１）は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、一又は複数の実施形態において、１２０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ未満が好ましい。非球状シリカ粒子Ａの体積平均粒径（Ｄ１）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、１２０．０ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは１５０．０ｎｍ以上、更に好ましくは１６０．０ｎｍ以上、更により好ましくは１７０．０ｎｍ以上、更により好ましくは１８０．０ｎｍ以上、更により好ましくは１９０．０ｎｍ以上であり、更により好ましくは２００．０ｎｍ以上である。非球状シリカ粒子Ａの体積平均粒径（Ｄ１）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、３００．０ｎｍ未満が好ましく、より好ましくは２６０．０ｎｍ未満、更に好ましくは２５０．０ｎｍ未満、更により好ましくは２２０．０ｎｍ未満、更により好ましくは２１０．０ｎｍ未満である。また、非球状シリカ粒子Ａの体積平均粒径（Ｄ１）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは１２０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ未満、より好ましくは１５０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ未満、更に好ましくは１６０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ未満、更により好ましくは１７０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ未満、更により好ましくは１８０．０ｎｍ以上２５０．０ｎｍ未満、更により好ましくは１９０．０ｎｍ以上２２０．０ｎｍ未満、更により好ましくは２００．０ｎｍ以上２１０．０ｎｍ未満である。
【００２９】
本開示においてシリカ粒子の体積平均粒径（Ｄ１）は、動的光散乱法により測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいい、特に言及のない場合、シリカ粒子の平均粒径とは、動的光散乱法において検出角９０°で測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいう。本開示におけるシリカ粒子の体積平均粒径（Ｄ１）は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【００３０】
［非球状シリカ粒子Ａの粒径比（Ｄ１／Ｄ２）］
非球状シリカ粒子Ａの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、２．００以上が好ましく、より好ましくは２．５０以上、更に好ましくは３．００以上、更により好ましくは３．５０以上である。粒径比（Ｄ１／Ｄ２）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、４．００以下が好ましく、より好ましくは３．９０以下、更に好ましくは３．８０以下である。また、非球状シリカ粒子Ａの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、２．００以上４．００以下が好ましく、より好ましくは２．５０以上３．９０以下、更に好ましくは３．００以上３．９０以下、更により好ましくは３．５０以上３．８０以下である。
【００３１】
なお、本開示においてシリカ粒子の比表面積換算粒径（Ｄ２）は、窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定された比表面積Ｓｍ2／ｇからＤ２＝２７２０／Ｓ[ｎｍ]の式によって与えられる。
【００３２】
動的光散乱法によって測定された体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）は、シリカ粒子Ａの異形度合いを意味し得る。一般的に動的光散乱法によって測定された体積平均粒径（Ｄ１）は、異形粒子の場合、長方向での光散乱を検出して処理を行うため、長方向と短方向の長さを考慮して異形度合いが大きいほど大きな数値となり、ＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）は、求まる粒子の体積をベースとして球換算で表されるため、Ｄ１に比べると小さな数値となる。研磨速度の観点から比（Ｄ１／Ｄ２）は、上述の範囲のなかでも大きいことが好ましい。
【００３３】
［非球状シリカ粒子ＡのＣＶ９０］
非球状シリカ粒子ＡのＣＶ９０は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、２０．０％以上が好ましく、より好ましくは２５．０％以上、更に好ましくは２７．０％以上であり、及び／又は、同様に、４０．０％以下が好ましく、より好ましくは３８．０％以下、更に好ましくは３５．０％以下、更により好ましくは３２．０％以下である。また、非球状シリカ粒子ＡのＣＶ９０は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは２０．０％以上４０．０％以下であって、より好ましくは２５．０％以上３８．０％以下、更に好ましくは２１．０％以上３５．０％以下、更により好ましくは２７．０％以上３２．０％以下である。
【００３４】
本開示においてシリカ粒子のＣＶ９０は、動的光散乱法において散乱強度分布に基づく標準偏差を平均粒径で除して１００を掛けた変動係数の値であって、検出角９０°（側方散乱）で測定されるＣＶ値をいう。シリカ粒子ＡのＣＶ９０は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【００３５】
［非球状シリカ粒子ＡのＣＶ３０］
非球状シリカ粒子ＡのＣＶ３０は、上記ＣＶ９０で示された範囲と同様に好ましい範囲となる。要はΔＣＶ値（＝ＣＶ９０−ＣＶ３０）との関係を保つ範囲で適宜設定され
る。
【００３６】
［研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Ａの含有量］
研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Ａの含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が更に好ましく、２質量％以上が更により好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が更に好ましく、１５質量％以下が更により好ましい。研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Ａの含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点並びに経済性の観点から、０．１質量％以上３０質量％以下が好ましく、０．５質量％以上２５質量％以下がより好ましく、１質量％以上２０質量％以下が更に好ましく、２質量％以上１５質量％以下が更により好ましい。
【００３７】
［非球状シリカ粒子Ａの製造方法］
シリカ粒子Ａは、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率並びに粗研磨及び仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から、火炎溶融法やゾルゲル法、及び粉砕法で製造されたものでなく、水ガラス法（珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法）により製造されたシリカ粒子であることが好ましい。なお、非球状シリカ粒子Ａの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
【００３８】
シリカ粒子は、通常、１）１０質量％未満の３号珪酸ソーダと種粒子（小粒径シリカ）の混合液（シード液）を反応槽に入れ、６０℃以上に加熱し、２）そこに３号珪酸ソーダを陽イオン交換樹脂に通した酸性の活性珪酸水溶液とアルカリ（アルカリ金属または第４級アンモニウム）とを滴下してｐＨを一定にして球状の粒子を成長させ、３）熟成後に蒸発法や限外ろ過法で濃縮することで得られる（特開昭４７−１９６４、特公平１−２３４１２、特公平４−５５１２５、特公平４−５５１２７）。しかし、同じ製造プロセスで少し工程を変えると非球状シリカ粒子Ａの製造が可能であることが多く報告されている。たとえば、活性珪酸は非常に不安定なため意図的にＣａやＭｇなどの多価金属イオンを添加すると細長い形状のシリカゾルを製造できる。更に、反応物の温度（水の沸点を越えると蒸発し気液界面でシリカが乾燥）、反応物のｐＨ（９以下ではシリカ粒子の連結が起きやすい）、反応物のＳｉＯ2／Ｍ2Ｏ（Ｍはアルカリ金属または第４級アンモニウム）、及びモル比（３０〜６０で非球状シリカを選択的に生成）などを変えることで非球状シリカが製造できる（特公平８−５６５７、特許２８０３１３４、特開２００３−１３３２６７、特開２００６−８０４０６、特開２００７−１５３６７１、特開２００９−１３７７９１、特開２００９−１４９４９３、特開２０１１−１６７０２）。ただし、シリカ粒子Ａの製造方法はこれらに限定されて解釈されない。
【００３９】
また、非球状シリカ粒子Ａの粒径分布を調整する方法は、特に限定されないが、その製造段階における粒子の成長過程で新たな核となる粒子を加えることにより所望の粒径分布を持たせる方法や、異なる粒径分布を有する２種類以上のシリカ粒子を混合して所望の粒径分布を持たせる方法等が挙げられる。
【００４０】
［球状シリカ粒子Ｂ］
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、砥粒として更に球状シリカ粒子Ｂを含有してもよい。一又は複数の実施形態において、球状シリカ粒子Ｂは、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上並びに突起欠陥の低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。
【００４１】
本開示において「球状シリカ粒子」は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、真球に近い球形状の粒子を用いうるが、球形度が０．９〜１．１ならば十分使用できる。「球状シリカ粒子」は、一又は複数の実施形態において、一般的に市販されているコロイダルシリカが該当し得る。
【００４２】
球状シリカ粒子Ｂは、一又は複数の実施形態において、１種類の球状シリカ粒子であってもよく、２種類又はそれ以上の球状シリカ粒子の組み合わせであってもよい。球状シリカ粒子Ｂが、２種類又はそれ以上の球状シリカ粒子の組み合わせの場合、一又は複数の実施形態において、それぞれの球状シリカ粒子は、本開示に記載される「球状シリカ粒子Ｂ」の要件を満たす。球状シリカ粒子Ｂは、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、粒径が異なる２種又はそれ以上の粒子を用いることが好ましい。
【００４３】
［球状シリカ粒子Ｂの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）］
球状シリカ粒子Ｂの体積平均粒径（Ｄ１）は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から６．０ｎｍ以上４０．０ｎｍ以下が好ましい。球状シリカ粒子Ｂの体積平均粒径（Ｄ１）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは６．０ｎｍ以上であって、より好ましくは７．０ｎｍ以上である。球状シリカ粒子Ｂの体積平均粒径（Ｄ１）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは４０．０ｎｍ以下であって、より好ましくは３５．０ｎｍ以下、更に好ましくは３０．０ｎｍ以下である。また、球状シリカ粒子Ｂの体積平均粒径（Ｄ１）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは６．０ｎｍ以上４０．０ｎｍ以下であって、より好ましくは６．０ｎｍ以上３５．０ｎｍ以下、更に好ましくは７．０ｎｍ以上３０．０ｎｍ以下である。
【００４４】
［球状シリカ粒子Ｂの粒径比（Ｄ１／Ｄ２）］
球状シリカ粒子Ｂの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、１．００以上が好ましく、より好ましくは１．１０以上、更に好ましくは１．１５以上である。球状シリカ粒子Ｂの粒径比（Ｄ１／Ｄ２）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、１．５０以下が好ましく、より好ましくは１．４０以下、更に好ましくは１．３０以下である。また、球状シリカ粒子Ｂの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、１．００以上１．５０以下であって、好ましくは１．１０以上１．４０以下、より好ましくは１．１５以上１．３０以下である。
【００４５】
［研磨液組成物中の球状シリカ粒子Ｂの含有量］
研磨液組成物に含まれる球状シリカ粒子Ｂの含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、０．２質量％以上が更により好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、３質量％以下が好ましく、２．５質量％以下がより好ましく、２質量％以下が更に好ましく、１．５質量％以下が更により好ましい。
【００４６】
［球状シリカ粒子Ｂの製造方法］
球状シリカ粒子Ｂは、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率並びに粗研磨及び仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から、火炎溶融法やゾルゲル法、及び粉砕法で製造されたものでなく、珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子であることが好ましい。なお、球状シリカ粒子Ｂの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
【００４７】
［非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂとの体積粒度分布の重なり頻度］
本開示に係る研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの体積粒度分布の重なり頻度の合計は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、０％以上４０％以下が好ましく、より好ましくは１０％以上３８％以下、更に好ましくは１５％以上３６％以下、更により好ましくは２０％以上３５％以下である。なお、非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの体積粒度分布の重なり頻度は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。これは、異なる大きさのシリカ粒子混合物内において空隙率及びその空隙に存在する小さい粒子が適切なバランスをとることにより上記効果が発生するものと推察される。
【００４８】
［研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの質量比］
本開示に係る研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの含有量の質量比（Ａ／Ｂ）は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、好ましくは８０／２０以上であって、より好ましくは８５／１５以上、更に好ましくは９０／１０以上である。非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの含有量の質量比（Ａ／Ｂ）は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、好ましくは９９／１以下であって、より好ましくは９５／５以下、更に好ましくは９６／４以下である。なお、球状シリカ粒子Ｂが２種類又はそれ以上の球状シリカ粒子の組み合わせの場合、球状シリカ粒子Ｂの含有量はそれらの合計の含有量をいう。非球状シリカ粒子Ａの含有量も同様である。
【００４９】
［研磨液組成物中のその他のシリカ粒子の含有量］
本開示に係る研磨液組成物の一又は複数の実施形態において、研磨液組成物が非球状シリカ粒子Ａ及び球状シリカ粒子Ｂ以外にシリカ粒子を含有する場合、研磨液組成物におけるシリカ粒子全体に対する非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの合計の質量比は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、好ましくは９８．０質量％を超え、より好ましくは９８．５質量％以上、更に好ましくは９９．０質量％以上、更により好ましくは９９．５質量％以上、更により好ましくは９９．８質量％以上であり、更により好ましくは実質的に１００質量％である。
【００５０】
［窒素含有化合物］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、窒素含有化合物を含有する。窒素含有化合物は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、分子内の窒素含有数が２〜５である脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物である。本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、２種類以上の、脂肪族アミン化合物、又は、脂環式アミン化合物、又は、脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物を含有してもよい。
【００５１】
窒素含有化合物の分子内の窒素原子数は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、２〜５個であって、好ましくは２〜４個である。窒素含有化合物の分子内の炭素原子数は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、好ましくは２〜８個であって、より好ましくは４〜８個である。窒素含有化合物は、一又は複数の実施形態において、臭気及び／又は沸点を考慮した作業性の観点から、ヒドロキシ基を有してもよい。また、窒素含有化合物の分子量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、６０以上５００以下が好ましく、より好ましくは６０以上３００以下、更に好ましくは６０以上１５０以下、更により好ましくは６０以上１３５以下である。
【００５２】
脂肪族アミン化合物としては、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'−テトラメチルエチレンジアミン、１，２−ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，４−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ-(２-アミノエチル)ジエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、及びテトラエチレンペンタミンが好ましく、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'−テトラメチルエチレンジアミン、１，２-ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，４−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ-(２-アミノエチル)ジエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、ジエチレントリアミン、及びトリエチレンテトラミンがより好ましく、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、ジエチレントリアミン、及びトリエチレンテトラミンが更に好ましい。
【００５３】
前記脂環式アミン化合物は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２、５−ジメチルピペラジン、１−アミノ−４−メチルピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン、及びヒドロキシエチルピペラジン、ピペラジン−１，４−ビスエタノールが好ましく、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２、５−ジメチルピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、及びヒドロキシエチルピペラジンがより好ましく、ピペラジンが更に好ましい。
【００５４】
本開示に係る研磨液組成物における、窒素含有化合物の含有量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、０．００２５質量％以上が好ましく、０．００５質量％以上がより好ましく、０．０１質量％以上が更に好ましい。また、本開示に係る研磨液組成物における窒素含有化合物の含有量は、同様の観点から、１．０質量％以下が好ましく、０．３０質量％以下がより好ましく、０．２０質量％以下が更に好ましく、０．１５質量％以下が更により好ましく、０．１０質量％以下が更により好ましい。また、本開示に係る研磨液組成物における窒素含有化合物の含有量は、同様の観点から、０．００２５質量％以上１．０質量％以下が好ましく、０．００５質量％以上０．２０質量％以下がより好ましく、０．０１質量％以上０．１５質量％以下が更に好ましく、０．００１質量％以上０．１０質量％以下が更により好ましい。
【００５５】
また、本開示に係る研磨液組成物における、シリカ粒子と窒素含有化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／含窒素化合物の含有量（質量％）］は、一又は複数の実施形態において、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、０．１以上５０００以下が好ましく、より好ましくは１以上４０００以下、更に好ましくは５以上２４００以下、更により好ましくは４０以上１２００以下、更により好ましくは６０以上６００以下である。
【００５６】
［酸］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される酸を含有する。本開示に係る研磨液組成物における酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。
【００５７】
本開示において「リン酸類」は、リン酸、及び、リン酸骨格を持つ他の類似化合物群をいう。前記類似化合物群としては、一又は複数の実施形態において、ピロリン酸が挙げられる。本開示において、特に説明のない場合「リン酸」は、一又は複数の実施形態において、無機リン酸が挙げられる。本開示において、特に説明のない場合「ホスホン酸」は、一又は複数の実施形態において、無機ホスホン酸が挙げられる。
【００５８】
本開示において「有機ホスホン酸」は、一又は複数の実施形態において、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００５９】
リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。
【００６０】
本開示に係る研磨液組成物の酸としては、一又は複数の実施形態において、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、リン酸、又はＨＥＤＰが好ましい。
【００６１】
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。
【００６２】
本開示に係る研磨液組成物中における前記酸の含有量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、０．００１質量％以上５質量％以下が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下、更に好ましくは０．０５質量％以上３質量％以下、更により好ましくは０．１質量％以上２質量％以下である。
【００６３】
本開示に係る研磨液組成物は、その効果を損なわない範囲で、一又は複数の実施形態において、リン酸類、ホスホン酸、及び有機ホスホン酸とは異なる酸を含んでもよい。
【００６４】
［酸化剤］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、酸化剤を含有する。酸化剤としては、同様の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（III）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（III）及び硫酸アンモニウム鉄（III）等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００６５】
本開示に係る研磨液組成物中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、更に好ましくは０．１質量％以上であり、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、好ましくは４質量％以下、より好ましくは２質量％以下、更に好ましくは１．５質量％以下である。また、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、上記含有量は、好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下、より好ましくは０．０５質量％以上２質量％以下、更に好ましくは０．１質量％以上１．５質量％以下である。
【００６６】
［その他の成分］
本開示に係る研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。本開示に係る研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、本開示の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、配合される場合、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。
【００６７】
［水］
本開示に係る研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。本開示に係る研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、６１質量％以上９９質量％以下が好ましく、より好ましくは７０質量％以上９８質量％以下、更に好ましくは８０質量％以上９７質量％以下、更により好ましくは８５質量％以上９７質量％以下である。
【００６８】
［アルミナ砥粒］
本開示に係る研磨液組成物は、突起欠陥低減の観点からアルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的なアルミナ粒子の含有量は、特に限定されるわけではないが、砥粒全体として５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下が更に好ましく、実質的に０％であることが更により好ましい。
【００６９】
［ｐＨ］
本開示に係る研磨液組成物のｐＨは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ１．４以上ｐＨ２．５以下に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ１．４以上ｐＨ２．３以下、更に好ましくはｐＨ１．４以上ｐＨ２．１以下、更により好ましくはｐＨ１．４以上ｐＨ１．９以下、更により好ましくはｐＨ１．５以上ｐＨ１．７以下である。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極の研磨液組成物への浸漬後２分後の数値である。
【００７０】
［研磨液組成物の調製方法］
本開示に係る研磨液組成物は、例えば、非球状シリカ粒子Ａ、前述の酸、前述の酸化剤、前述の窒素含有化合物、及び水と、更に所望により、球状シリカ粒子Ｂ及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。なお、本開示において「研磨液組成物中における含有成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点での前記成分の含有量をいう。したがって、本開示の研磨液組成物が濃縮物として作製された場合には、前記成分の含有量はその濃縮分だけ高くなりうる。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【００７１】
したがって、本開示は、その他の態様において、本開示に係る研磨液組成物の製造方法であって、（１）ΔＣＶ値が０．０％を超え１０％未満、かつ、Ｄ１／Ｄ２が２．００以上４．００以下である非球状シリカ粒子Ａと、（２）選択的に、前記非球状シリカ粒子Ａと体積粒度分布の重なり頻度の合計が０％以上４０％以下であり、かつ、動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）が６．０ｎｍ以上４０．０ｎｍ以下である球状シリカ粒子Ｂと、（３）分子内の窒素含有数が２〜５である脂肪族又は脂環式アミン化合物と、（４）リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの塩、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される酸と、（５）酸化剤と、（６）水とを混合することを含む製造方法に関する。それぞれの成分の含有量は、上述のとおりとすることができる。前記製造方法は、研磨液組成物のｐＨをｐＨ１．４以上ｐＨ２．５以下、又は上述の範囲のｐＨとなるように調整することを含んでもよい。
【００７２】
［被研磨基板］
本開示に係る研磨液組成物を用いて粗研磨される被研磨基板としては、磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ−Ｐめっきされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本開示で使用される被研磨基板としては、強度と扱いやすさの観点からＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板が好ましい。上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００７３】
［磁気ディスク基板の製造方法］
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板や、Ｎｉ−Ｐメッキ工程を経たアルミニウム合金基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、記録部形成工程にて磁気ディスク化されて製造される。本開示に係る研磨液組成物、一又は複数の実施形態において、下記（１）〜（３）の工程を有する磁気ディスク基板の研磨方法及び／又は製造方法に用いられうる。したがって、本開示は、一態様において、下記（１）〜（３）の工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関する。
（１）粗研磨工程：本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）洗浄工程：工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）仕上げ研磨：シリカ粒子Ｃを含有する研磨液組成物（以下、「仕上げ研磨用研磨液組成物」ともいう）を用いて工程（２）で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程であって、前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行う工程。
【００７４】
［工程（１）：粗研磨工程］
工程（１）は、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子Ａ及び水を含む本開示に係る研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【００７５】
[工程（１）における本開示に係る研磨液組成物を研磨機へ供給する方法]
本開示に係る研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。本開示に係る研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、本開示に係る研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本開示に係る研磨液組成物となる。
【００７６】
［工程（２）：洗浄工程］
工程（２）は、工程（１）で得られた基板を洗浄する工程である。工程（２）は、一又は複数の実施形態において、工程（１）の粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程である。工程（２）における洗浄方法は、特に限定されないが、一又は複数の実施形態において、工程（１）で得られた基板を洗浄剤組成物に浸漬する方法、及び、洗浄剤組成物を射出して工程（１）で得られた基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法が挙げられる。
【００７７】
［工程（２）の洗浄剤組成物］
工程（２）の洗浄剤組成物としては、一又は複数の実施形態において、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
【００７８】
［アルカリ剤］
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
【００７９】
［洗浄剤組成物中の各種添加剤］
洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤（成分に該当する界面活性剤は除く。）、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていてもよい。
【００８０】
［工程（３）：仕上げ研磨工程］
工程（３）は、仕上げ研磨用研磨液組成物を工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程（３）で使用される研磨機は、突起欠陥低減の観点、及び、その他の表面欠陥を効率よく低減するため粗研磨とポア径の異なるパッドを使用する観点から、工程（１）で用いた研磨機とは別の研磨機である。
【００８１】
本態様の磁気ディスク基板の製造方法は、工程（１）の粗研磨工程、工程（２）の洗浄工程、及び、工程（３）の仕上げ研磨工程を含むことにより、粗研磨の研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥が低減され、仕上げ研磨後の突起欠陥が低減された基板を効率的に製造することができる。
【００８２】
［工程（３）：仕上げ研磨用研磨液組成物］
工程（３）で使用される仕上げ研磨用研磨液組成物は、仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子Ｃを含有する。使用されるシリカ粒子Ｃは、仕上げ研磨後の長波長うねり低減の観点から、好ましくはコロイダルシリカである。また、仕上げ研磨用研磨液組成物は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。前記シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、球状である。
【００８３】
仕上げ研磨用研磨液組成物に用いられるシリカ粒子Ｃの平均粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上４５ｎｍ以下、更に好ましくは１５ｎｍ以上４０ｎｍ以下、更により好ましくは２０ｎｍ以上３５ｎｍ以下である。また、前記シリカ粒子Ｃの平均粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、非球状シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）より小さいことが好ましい。なお、該平均粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８４】
また、前記シリカ粒子Ｃの粒子径の標準偏差は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、５ｎｍ以上４０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上３５ｎｍ以下、更に好ましくは１５ｎｍ以上３０ｎｍ以下である。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８５】
仕上げ研磨用研磨液組成物に含まれるシリカ粒子Ｃの含有量は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、０．５質量％以上２０質量％以下が好ましく、１．０質量％以上１５質量％以下がより好ましく、３．０質量％以上１３質量％以下が更に好ましく、４．０質量％以上１０質量％以下が更により好ましい。
【００８６】
仕上げ研磨用研磨液組成物は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子から選ばれる１種以上を含有することが好ましく、２種以上含有することがより好ましく、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子を含有することが更に好ましい。
【００８７】
仕上げ研磨用研磨液組成物は、研磨速度を向上する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。酸、酸化剤の好ましい使用態様については、前述の本開示に係る研磨液組成物の場合と同様である。また、仕上げ研磨用研磨液組成物に用いられる水、仕上げ研磨用研磨液組成物のｐＨ及び調製方法については、前述の本開示に係る研磨液組成物の場合と同様である。
【００８８】
また、工程（３）における仕上げ研磨用研磨液組成物の供給速度及び仕上げ研磨用研磨液組成物を研磨機へ供給する方法については、前述の本開示に係る研磨液組成物の場合と同様である。
【００８９】
本開示の製造方法によれば、一又は複数の実施形態において、粗研磨において研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減できるから、突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を高い基板収率で、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【００９０】
［研磨方法］
本開示は、その他の態様として、上述した工程（１）、工程（２）、工程（３）を有する研磨方法に関する。工程（１）〜（３）における被研磨基板、本開示に係る研磨液組成物、非球状シリカ粒子Ａ、仕上げ研磨用研磨液組成物及びそのシリカ粒子Ｃ、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示に係る磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
【００９１】
本開示は、更にその他の態様として、下記（１）〜（３）の工程を有し、下記工程（１）と下記工程（３）とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法に関する。工程（１）〜（３）における被研磨基板、研磨パッド、本開示に係る研磨液組成物、仕上げ研磨用研磨液組成物及びそのシリカ粒子、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
（１）本開示に係る研磨液組成物を用い、被研磨基板（好ましくはＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板）の研磨対象面を研磨する工程。
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程。
（３）シリカ粒子Ｃ及び水を含有する仕上げ研磨用研磨液組成物を工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【００９２】
本開示の研磨方法を使用することにより、一又は複数の実施形態において、粗研磨において研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減できるから、突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を高い基板収率で、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【００９３】
本発明にかかる磁気ディスク基板の製造方法及び研磨方法は、一又は複数の実施形態において、図５に示すような、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、研磨液組成物Ｂを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムにより行うことができる。したがって、本発明は、一態様において、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、仕上げ研磨用研磨液組成物を用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムに関する。本開示に係る研磨液組成物及び仕上げ研磨用研磨液組成物は前述のとおりであり、被研磨基板、各研磨機で使用される研磨パッド、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示に係る磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
【００９４】
本開示は更に以下の一又は複数の実施形態に関する。
【００９５】
＜１＞  非球状シリカ粒子Ａ、窒素含有化合物、酸、酸化剤及び水を含む磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、
（１）前記非球状シリカ粒子Ａが２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
（２）前記非球状シリカ粒子ＡのΔＣＶ値が０．０％を超え１０％未満であり、
ここで、ΔＣＶ値は、動的光散乱法による検出角３０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ３０）と、検出角９０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ９０）との差の値（ΔＣＶ＝ＣＶ３０−ＣＶ９０）であり、
（３）前記非球状シリカ粒子Ａの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が２．００以上４．００以下であり、（４）前記窒素含有化合物が分子内の窒素含有数が２〜５である脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物であり、
（５）前記酸が、リン酸類、ホスホン酸、有機ホスホン酸、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、
（６）ｐＨが１．４〜２．５であり、
粗研磨に用いられる、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【００９６】
＜２＞  前記非球状シリカ粒子Ａが、金平糖型のシリカ粒子Ａ１、異形型のシリカ粒子Ａ２、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、＜１＞記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３＞  前記非球状シリカ粒子ＡのΔＣＶ値が、好ましくは０．０％より上、より好ましくは０．２％以上、更に好ましくは０．３％以上、更により好ましくは０．４％以上である、＜１＞又は＜２＞に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜４＞  前記非球状シリカ粒子ＡのΔＣＶ値が、１０．０％未満であることが好ましく、より好ましくは８．０％以下、更に好ましくは７．０％以下、更により好ましくは４．０％以下である、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜５＞  前記非球状シリカ粒子ＡのΔＣＶ値が、好ましくは０．０％より上１０．０％未満が好ましく、より好ましくは０．２％以上８．０％以下、更にこのましくは０．３％以上７．０％以下、更により好ましくは０．４％以上４．０％以下である、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜６＞  前記非球状シリカ粒子Ａの体積平均粒径（Ｄ１）が、好ましくは１２０．０ｎｍ以上、より好ましくは１５０．０ｎｍ以上、更に好ましくは１６０．０ｎｍ以上、更により好ましくは１７０．０ｎｍ以上、更により好ましくは１８０．０ｎｍ以上、更により好ましくは１９０．０ｎｍ以上、更により好ましくは２００．０ｎｍ以上である、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜７＞  前記非球状シリカ粒子Ａの体積平均粒径（Ｄ１）が、好ましくは３００．０ｎｍ未満、より好ましくは２６０．０ｎｍ未満、更に好ましくは２５０．０ｎｍ未満、更により好ましくは２２０．０ｎｍ未満、更により好ましくは２１０．０ｎｍ未満である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜８＞  前記非球状シリカ粒子Ａの体積平均粒径（Ｄ１）が、好ましくは１２０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ未満、より好ましくは１２０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ未満、更に好ましくは１５０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ未満、更により好ましくは１６０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ未満、更により好ましくは１７０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ未満、更により好ましくは１８０．０ｎｍ以上２５０．０ｎｍ未満、更により好ましくは１９０．０ｎｍ以上２２０．０ｎｍ未満、更により好ましくは２００．０ｎｍ以上２１０．０ｎｍ未満である、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜９＞  前記非球状シリカ粒子Ａの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、好ましくは２．００以上、より好ましくは２．５０以上、更に好ましくは３．００以上、更により好ましくは３．５０以上である、＜１＞から＜８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１０＞  前記非球状シリカ粒子Ａの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、好ましくは４．００以下、より好ましくは３．９０以下、更に好ましくは３．８０以下である、＜１＞から＜９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１１＞  前記非球状シリカ粒子Ａの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、好ましくは２．００以上４．００以下、より好ましくは２．５０以上３．９０以下、更に好ましくは３．００以上３．９０以下、更により好ましくは３．５０以上３．８０以下である、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１２＞  前記非球状シリカ粒子ＡのＣＶ９０は、好ましくは２０．０％以上、より好ましくは２５．０％以上、更に好ましくは２７．０％以上である、＜１＞から＜１１＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１３＞  前記非球状シリカ粒子ＡのＣＶ９０は、好ましくは４０．０％以下、より好ましくは３８．０％以下、更に好ましくは３５．０％以下、更により好ましくは３２．０％以下である、＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１４＞  前記非球状シリカ粒子ＡのＣＶ９０は、好ましくは２０．０％以上４０．０％以下であって、より好ましくは２５．０％以上３８．０％以下、更に好ましくは２１．０％以上３５．０％以下、更により好ましくは２７．０％以上３２．０％以下である、＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１５＞  前記研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Ａの含有量が、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、更に好ましくは１質量％以上、更により好ましは２質量％以上である、＜１＞から＜１４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１６＞  前記研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Ａの含有量が、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２５質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更により好ましくは１５質量％以下である、＜１＞から＜１５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１７＞  前記研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Ａの含有量が、好ましくは０．１質量％以上３０質量％以下、より好ましくは０．５質量％以上２５質量％以下、更に好ましくは１質量％以上２０質量％以下、更により好ましくは２質量％以上１５質量％以下である、＜１＞から＜１６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１８＞  前記非球状シリカ粒子Ａが、水ガラスを原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子である、＜１＞から＜１７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１９＞  更に、球状シリカ粒子Ｂを含み、前記球状シリカ粒子Ｂは、前記非球状シリカ粒子Ａと体積粒度分布の重なり頻度の合計が０％以上４０％以下であり、かつ、動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）が６．０ｎｍ以上４０．０ｎｍ以下であり、前記研磨液組成物における前記非球状シリカ粒子Ａと前記球状シリカ粒子Ｂとの質量比（Ａ／Ｂ）が８０／２０以上９９／１以下であり、かつ、研磨液組成物におけるシリカ粒子全体に対する非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの合計の質量比が、９８．０質量％を超える、＜１＞から＜１８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜２０＞  前記球状シリカ粒子Ｂの体積平均粒径（Ｄ１）が、好ましくは６．０ｎｍ以上であって、より好ましくは７．０ｎｍ以上である、＜１９＞に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜２１＞  前記球状シリカ粒子Ｂの体積平均粒径（Ｄ１）が、好ましくは４０．０ｎｍ以下、より好ましくは３５．０ｎｍ以下、更に好ましくは３０．０ｎｍ以下である、＜１９＞又は＜２０＞に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜２２＞  前記球状シリカ粒子Ｂの体積平均粒径（Ｄ１）が、好ましくは６．０ｎｍ以上４０．０ｎｍ以下、より好ましくは６．０ｎｍ以上３５．０ｎｍ以下、更に好ましくは７．０ｎｍ以上３０．０ｎｍ以下である、＜１９＞から＜２１＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜２３＞  前記球状シリカ粒子Ｂの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、好ましくは１．００以上、より好ましくは１．１０以上、更に好ましくは１．１５以上である、＜１９＞から＜２２＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜２４＞  前記球状シリカ粒子Ｂの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、好ましくは１．５０以下、より好ましくは１．４０以下、更に好ましくは１．３０以下である、＜１９＞から＜２３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜２５＞  前記球状シリカ粒子Ｂの動的光散乱法による体積平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、好ましくは１．００以上１．５０以下、好ましくは１．１０以上１．４０以下、より好ましくは１．１５以上１．３０以下である、＜１９＞から＜２４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜２６＞  前記研磨液組成物に含まれる球状シリカ粒子Ｂの含有量が、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、更に好ましくは０．１質量％以上、更により好ましくは０．２質量％以上である、＜１９＞から＜２５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜２７＞  前記研磨液組成物に含まれる球状シリカ粒子Ｂの含有量が、好ましくは３質量％以下、より好ましくは２．５質量％以下、更に好ましくは２質量％以下、更により好ましくは１．５質量％以下である、＜１９＞から＜２６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜２８＞  前記研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの体積粒度分布の重なり頻度の合計が、好ましくは０％以上４０％以下、より好ましくは１０％以上３８％以下、更に好ましくは１５％以上３６％以下、更により好ましくは２０％以上３５％以下である、＜１９＞から＜２７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜２９＞  前記研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの含有量の質量比（Ａ／Ｂ）が、好ましくは８０／２０以上、より好ましくは８５／１５以上、更に好ましくは９０／１０以上である、＜１９＞から＜２８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３０＞  前記研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの体積粒度分布の重なり頻度の合計が、好ましくは９９／１以下、より好ましくは９５／５以下、更に好ましくは９６／４以下である、＜１９＞から＜２９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３１＞  前記研磨液組成物におけるシリカ粒子全体に対する非球状シリカ粒子Ａの質量比、又は、非球状シリカ粒子Ａと球状シリカ粒子Ｂの合計の質量比が、好ましくは９８．０質量％を超え、より好ましくは９８．５質量％以上、更に好ましくは９９．０質量％以上、更により好ましくは９９．５質量％以上、更により好ましくは９９．８質量％以上であり、更により好ましくは実質的に１００質量％である、＜１＞から＜３０＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３２＞  前記窒素含有化合物における窒素含有化合物の分子内の窒素原子数が、好ましくは２〜４個である、＜１＞から＜３１＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３３＞  前記窒素含有化合物における炭素原子数が、好ましくは２〜８、より好ましくは４〜８個である、＜１＞から＜３２＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３４＞  前記窒素含有化合物の分子量が、好ましくは６０以上５００以下、より好ましくは６０以上３００以下、更に好ましくは６０以上１５０以下、更により好ましくは６０以上１３５以下である、＜１＞から＜３３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３５＞  前記研磨液組成物における、窒素含有化合物の含有量が、好ましくは０．００２５質量％以上、より好ましくは０．００５質量％以上、更に好ましくは０．０１質量％以上である、＜１＞から＜３４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３６＞  前記研磨液組成物における、窒素含有化合物の含有量が、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．３０質量％以下、更に好ましくは０．２０質量％以下、更により好ましくは０．１５質量％以下、更により好ましくは０．１０質量％以下である、＜１＞から＜３５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３７＞  前記研磨液組成物における、窒素含有化合物の含有量が、好ましくは０．００２５質量％以上１．０質量％以下、より好ましくは０．００５質量％以上０．２０質量％以下、更に好ましくは０．０１質量％以上０．１５質量％以下、更により好ましくは０．００１質量％以上０．１０質量％以下である、＜１＞から＜３６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３８＞  前記研磨液組成物における、シリカ粒子と窒素含有化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（質量％）／含窒素化合物の含有量（質量％）］が、好ましくは０．１以上５０００以下、より好ましくは１以上４０００以下、更に好ましくは５以上２４００以下、更により好ましくは４０以上１２００以下、更により好ましくは６０以上６００以下である、＜１＞から＜３７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３９＞  前記研磨液組成物における前記酸の含有量が、好ましくは０．００１質量％以上５質量％以下、より好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下、更に好ましくは０．０５質量％以上３質量％以下、更により好ましくは０．１質量％以上２質量％以下である、＜１＞から＜３８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜４０＞  前記研磨液組成物が、アルミナ粒子を実質含まない、＜１＞から＜３９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜４１＞  前記研磨液組成物のｐＨが、好ましくはｐＨ１．４以上ｐＨ２．５以下、より好ましくはｐＨ１．４以上ｐＨ２．３以下、更に好ましくはｐＨ１．４以上ｐＨ２．１以下、更により好ましくはｐＨ１．４以上ｐＨ１．９以下、更により好ましくはｐＨ１．５以上ｐＨ１．７以下である、＜１＞から＜４０＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜４２＞  前記研磨液組成物の研磨対象が、Ｎｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板である、＜１＞から＜４１＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜４３＞  （１）＜１＞から＜４２＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、（３）工程（２）で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、前記工程（１）と（３）を別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の研磨方法。
＜４４＞  （１）＜１＞から＜４２＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、（３）工程（２）で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、前記工程（１）と（３）を別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。
【実施例】
【００９７】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【００９８】
下記のとおりに工程（１）に用いる本開示に係る研磨液組成物Ａ及び工程（３）に用いる研磨液組成物Ｂを調製し、工程（１）〜（３）を含む下記の条件の被研磨基板の研磨を行った。研磨液組成物の調製方法、使用した添加剤、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【００９９】
１．研磨液組成物の調製
[工程（１）（粗研磨）に用いる研磨液組成物Ａの調製]
表１のシリカ砥粒（コロイダルシリカ粒子）、下記添加剤（アミン）、表３の酸、過酸化水素、及び水を用い、工程（１）に用いる研磨液組成物Ａを調製した（実施例１〜９、比較例１〜９）（表３）。研磨液組成物Ａにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子：６質量％、添加剤０．０３質量％、酸：１．０−２．０質量％、過酸化水素：１．０質量％とした。本開示に係る研磨液組成物のｐＨは０．９−２．３であった。なお、表１のシリカ砥粒のコロイダルシリカ粒子は水ガラス法で製造されたものである。ｐＨは、ｐＨメータを用いて測定した（東亜ディーケーケー社製）。電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した（以下、同様）。
【０１００】
表１のシリカ砥粒のタイプは、一又は複数の実施形態において、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の観察写真及びそれを用いた分析で判別されうる分類である。
「異形型シリカ粒子」とは、２つ以上の粒子が凝集又は融着したような形状の非球状シリカ粒子をいう。異形型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
「金平糖型シリカ粒子」とは、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有する非球状シリカ粒子をいう。金平糖型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
異形型コロイダルシリカ砥粒の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例を図１に、金平糖型コロイダルシリカ砥粒の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例を図２に示す。
「球状シリカ粒子」とは、真球に近い球形状の粒子(一般的に市販されているコロイダルシリカ)をいう。
なお、シリカ粒子の粒径は、電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察画像において１つの粒子内で測定される円相当径、すなわち、粒子の投影面積と同じ面積の等価円の長径として求められる粒径である。
【０１０１】
【表１】
0006316680.tif 000002
【０１０２】
本開示に係る研磨液組成物に使用した添加剤である有機アミンは以下のとおり。
ＡＥＥＡ：Ｎ−（β―アミノエチル）エタノールアミン（分子量１０４．５、窒素原子数２、炭素原子数４）：実施例１，６，８，９、比較例６，７
ＨＥＰ：Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピペラジン（分子量１３０．１９、窒素原子数２、炭素原子数６）：実施例２
ＤＥＴＡ：ジエチレントリアミン（分子量１０３．１７、窒素原子数３、炭素原子数４）：実施例３
ＴＥＴＡ：トリエチレンテトラミン（分子量１４６．２３、窒素原子数４、炭素原子数６）：実施例４、比較例８，９
ＴＥＰＡ：テトラエチレンペンタミン（分子量１８９．３、窒素原子数５、炭素原子数８）：実施例５
ＰＥＩ：ポリエチレンイミン（分子量６００）：比較例４，５
添加アミンなし：比較例１〜３
【０１０３】
[工程（３）（仕上げ研磨）に用いる研磨液組成物Ｂの調製]
表２のコロイダルシリカ粒子（砥粒ｉ）、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Ｂを調製した。研磨液組成物Ｂにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子：５.０質量％、硫酸：０．５質量％、過酸化水素：０．５質量％とした。研磨液組成物ＢのｐＨは１．４であった。この研磨組成物Ｂを実施例１〜１８、参考例／比較例１〜１３の研磨における工程（３）で使用した。
【０１０４】
【表２】
0006316680.tif 000003
尚、砥粒ｉは、水ガラス法で作られた球状粒子である。
【０１０５】
２．各パラメータの測定方法
［動的光散乱法で測定される砥粒ａ〜ｆの体積平均粒径（Ｄ１）及びＣＶ９０］
砥粒、硫酸、過酸化水素をイオン交換水に添加し、これらを混合することにより、標準試料を作製した。標準試料中における砥粒、硫酸、過酸化水素の含有量は、それぞれ０．１〜５．０質量％、０．２〜０．４質量％、０．２〜０．４質量％であり、用いるシリカ砥粒のタイプに合わせて適宜調整を行った。この標準試料を大塚電子社製動的光散乱装置ＤＬＳ−６５００により、同メーカーが添付した説明書に従って、２００回積算した際の検出角９０°におけるＭａｒｑｕａｒｄｔ法によって得られる散乱強度分布の面積が全体の５０％となる粒径を求め、シリカ粒子の体積平均粒径（Ｄ１）とした。また、検出角９０°におけるシリカ粒子のＣＶ値（ＣＶ９０）を、上記測定法に従って測定した散乱強度分布における標準偏差を前記体積平均粒径で除して１００をかけた値として算出した。
【０１０６】
［ΔＣＶ値］
上記ＣＶ９０の測定法と同様に、検出角３０°におけるシリカ粒子のＣＶ値（ＣＶ３０）を測定し、ＣＶ３０からＣＶ９０を引いた値を求め、シリカ粒子Ａ又はＢのΔＣＶ値とした。
（ＤＬＳ−６５００の測定条件）
検出角９０°
Ｓａｍｐｌｉｎｇ  ｔｉｍｅ              ：２−１０（μｍ）で適宜調整
Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ  Ｃｈａｎｎｅｌ  ：２５６−５１２（ｃｈ）で適宜調整
Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ    ：ＴＩ
Ｓａｍｐｌｉｎｇ  ｔｅｍｐｒａｔｕｒｅ  ：２５．０℃
検出角３０°
Ｓａｍｐｌｉｎｇ  ｔｉｍｅ              ：４−２０（μｍ）で適宜調整
Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ  Ｃｈａｎｎｅｌ  ：５１２−２０４８（ｃｈ）で適宜調整
Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ    ：ＴＩ
Ｓａｍｐｌｉｎｇ  ｔｅｍｐｒａｔｕｒｅ  ：２５℃
【０１０７】
［砥粒ａ〜ｆのＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の測定］
砥粒の比表面積は、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブＩＩＩ２３０５」（島津製作所製））を用いて窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定した。
【０１０８】
［シリカ砥粒のＤ１０、Ｄ５０、及びＤ９０］
シリカ砥粒をイオン交換水で１％分散液に希釈し、下記測定装置内に投入し、平均粒子径を測定した。
測定機器  ：マルバーン    ゼータサイザー  ナノ「Ｎａｎｏ  Ｓ」
測定条件  ：サンプル量    １．５ｍＬ
：レーザー      Ｈｅ―Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
：散乱光検出角  １７３°
得られた体積分布粒径の累積体積頻度が１０％、５０％及び９０％となる粒径を、それぞれ、Ｄ１０、Ｄ５０（体積平均粒子径）、及びＤ９０とした。
【０１０９】
［シリカ粒子の体積粒度分布の重なり頻度の合計］
シリカ砥粒のＤ１０、Ｄ５０、及びＤ９０と同様の測定法により得られたシリカ粒子成分（砥粒ａ〜ｄ）のそれぞれの体積粒度分布を得た。実施例７〜９で使用する砥粒の組み合わせ（表３）において重なった粒径範囲の累積体積頻度の合計を全シリカ粒子成分の累積体積頻度（２成分混合系では２００、３成分混合系では３００）で除して１００をかけた値を重なり頻度[％]として算出した。実施例８における砥粒の組み合わせの体積粒度分布を重ねたグラフの一例を図３に示す。
【０１１０】
［シリカ砥粒の形状］
シリカ砥粒を日本電子製透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（商品名「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」（販売元：三谷商事）を用いて１０００〜２０００個のシリカ粒子データについて形状を観察した。
【０１１１】
［砥粒の平均二次粒子径の測定］
０．５％ポイズ５３０（花王社製）水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにサンプルを投入し、その後、５分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器  ：堀場製作所製  レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置  ＬＡ９２０
循環強度  ：４
超音波強度：４
【０１１２】
３．研磨条件
被研磨基板の研磨を工程（１）〜（３）に従い行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程（３）は、工程（１）で使用した研磨機とは別個の研磨機で行った。
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍであった。
【０１１３】
［工程（１）：粗研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨液：研磨液組成物
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、
厚み０．８２−１．２６ｍｍ
平均気孔径２０−３０μｍ  （Ｆｉｌｗｅｌ、Ｆｕｊｉｂｏ社製）
定盤回転数：３５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨時間：５分
研磨量：０．１〜１．６ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚
【０１１４】
［工程（２）：洗浄］
工程（１）で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
１．  ０．１質量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程（１）で得られた基板を５分間浸漬する。
２．  浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。
３．  すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
【０１１５】
［工程（３）：仕上げ研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）、工程（１）で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨液：研磨液組成物Ｂ
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み０．９ｍｍ、平均気孔径５μｍ（Fujibo社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨時間：２分
研磨量：０．０４〜０．１０ｍｇ／(ｃｍ2・分)
投入した基板の枚数：１０枚
工程（３）後に、洗浄を行った。洗浄条件は、前記工程（２）と同条件で行った。
【０１１６】
４．評価方法
［工程（１）の研磨速度の測定方法及び評価］
研磨前後の各基板の重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、下記式に導入することにより研磨量を求め、比較例１を１００とした研磨速度の相対値を算出した。その結果を、表３〜５に示す。
重量減少量（ｇ）＝｛研磨前の重量（ｇ）−研磨後の重量（ｇ）｝
研磨量（μｍ）＝重量減少量（ｇ）／基板片面面積（ｍｍ2）／２／Ｎｉ−Ｐメッキ密度（ｇ／ｃｍ3）×１０6
（基板片面面積は、６５９７ｍｍ2、Ｎｉ−Ｐメッキ密度８．４ｇ／ｃｍ3として算出）
【０１１７】
［工程（１）後の基板表面の長周期欠陥（ＰＥＤ）の評価方法］
工程（１）の研磨後の１０枚の基板の両面（計２０点）について、下記の条件で測定し発生率（％）を求めた。図４に示す様に基板表面に確認できる小さな斑点がＰＥＤであり、基板表面にそれが１点でも目視で確認できた場合、その面は長周期欠陥有りとみなした。
長周期欠陥発生率（％）
＝（長周期欠陥が発生している基板面の数／２０）×１００
長周期欠陥発生率を下記基準で５段階評価した。すなわち、値が大きいほど長周期欠陥の発生率が低いことを意味する。その結果を、表３に示す。
［評価基準］
長周期欠陥発生率：評価
１０％以下        ：５「極めて発生が抑制され、基板収率向上が期待できる」
１０％越２０％以下：４「実生産可能」
２０％越３０％以下：３「実生産には改良が必要」
３０％越５０％以下：２「基板収率が大幅に低下する」
５０％以上        ：１「実生産には程遠い（一般的なシリカ砥粒を用いた場合と同じレベル）」
［測定機器］
光干渉型表面形状測定機：OptiFLAT III（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
Radius Inside/Out：14.87mm/47.83mm
Center X/Y：55.44mm/53.38mm
Low Cutoff：2.5mm
Inner Mask：18.50mm、Outer Mask：45.5mm
Long Period：2.5mm、Wa Correction：0.9、Rn Correction：1.0
No Zernike Terms：8
【０１１８】
［工程（３）後の突起欠陥の評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ  Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：研磨液組成物Ｂを用いて研磨を行い、その後、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射して砥粒突き刺さり数を測定した。その４枚の基板の各々両面にある砥粒突き刺さり数（個）の合計を８で除して、基板面当たりの砥粒突き刺さり数（突起欠陥数）（比較例１を１００とした相対値）を算出した。突起欠陥数の相対値、及び、突起欠陥数を下記基準で評価した結果を、表３に示す。
［評価基準］
突起欠陥数（相対値）：評価
９５未満            ：Ａ「極めて発生が抑制され、基板収率向上が期待できる」
９５以上１１０未満  ：Ｂ「実生産可能」
１１０以上１２５未満：Ｃ「実生産には改良が必要」
１２５以上          ：Ｄ「基板収率が大幅に低下する」
【０１１９】
５．結果
【表３】
0006316680.tif 000004
【０１２０】
表３に示すとおり、実施例１〜９では、比較例１〜９に比べて、工程（１）における粗研磨の研磨速度を大きく損ねることなく、また、工程（３）の仕上げ研磨後の基板の突起欠陥数を悪化させることなく、工程（１）における粗研磨後の長周期欠陥（ＰＥＤ）を低減できた。
また、非球状シリカ粒子と球状シリカ粒子を含む砥粒を使用した実施例７〜９では、工程（１）における粗研磨後の長周期欠陥（ＰＥＤ）を低減できたことに加え、実施例１〜６と比較して、工程（１）における粗研磨の研磨速度が高く、また、工程（３）の仕上げ研磨後の基板の突起欠陥数が低減された。
【産業上の利用可能性】
【０１２１】
本開示によれば、一又は複数の実施形態において、研磨速度を維持しつつ長周期欠陥を低減できるから、磁気ディスク基板製造の生産性を維持しつつ基板収率を向上できる。本開示は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。
【図１】
0006316680.tif 000005
【図２】
0006316680.tif 000006
【図３】
0006316680.tif 000007
【図４】
0006316680.tif 000008
【図５】
0006316680.tif 000009