(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉱物充填剤生成物を調製する方法であって、
（ａ）炭酸カルシウム含有材料を用意するステップ、
（ｂ）ポリオールである少なくとも１種の剤を用意するステップ、
（ｃ）（ｉ）ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料、および
（ｉｉ）ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤
を含む混合物中の炭酸カルシウム含有材料を少なくとも１つの粉砕ユニット中で乾式粉砕して、乾式粉砕炭酸カルシウム含有材料を得るステップ；
（ｄ）ステップ（ｃ）の乾式粉砕炭酸カルシウム含有材料を分級して、１つ以上の粗粒画分および１つ以上の微粒画分を得るステップであって、１つ以上の粗粒画分を除去するおよび／または乾式粉砕ステップ（ｃ）に供するおよび／または分級ステップ（ｄ）に供する、ステップ、ならびに
（ｅ）炭酸カルシウム含有材料をステップ（ｃ）の前および／または間および／または後に少なくとも１種の一置換コハク酸無水物で処理し、且つ任意に、少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩で処理して、前記材料の表面の少なくとも一部に処理層を有する炭酸カルシウム含有材料を得るステップ
を含み、
ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤の総量が、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０１から５．０重量％の範囲であり、
ステップ（ｃ）の混合物中の総含湿量が、混合物の総重量に対して、５．０重量％以下であり、
ステップ（ｅ）における少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意選択の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩の総量が、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０１から５．０重量％の範囲であり、
ステップ（ｅ）における温度が、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の融点よりも少なくとも２℃上まわる温度に調整される、
方法。
【請求項２】
ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料が、天然炭酸カルシウム源から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
天然炭酸カルシウム源が、方解石、大理石、石灰石、チョーク、ドロマイトおよびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤が、サッカライド、グリセロール、ポリグリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールおよび／またはプロピレングリコールのオリゴマーおよびポリマー、ならびにトリイソプロパノールアミンからなる群から選択されるポリオールである、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤の総量が、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０５から３．０重量％の範囲である、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
ステップ（ｃ）の混合物中の総含湿量が、混合物の総重量に対して、２．０重量％以下である、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
ステップ（ｅ）の少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が、Ｃ２からＣ３０の炭素原子総量を有する脂肪族基で一置換されているコハク酸無水物からなる、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
ステップ（ｅ）の少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が、少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物である、請求項１から７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物が、エチルコハク酸無水物、プロピルコハク酸無水物、ブチルコハク酸無水物、トリイソブチルコハク酸無水物、ペンチルコハク酸無水物、ヘキシルコハク酸無水物、ヘプチルコハク酸無水物、オクチルコハク酸無水物、ノニルコハク酸無水物、デシルコハク酸無水物、ドデシルコハク酸無水物、ヘキサデカニルコハク酸無水物およびオクタデカニルコハク酸無水物からなる群から選択される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
ステップ（ｅ）の少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物である、請求項１から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物が、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、トリイソブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、オクテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、デセニルコハク酸無水物、ドデセニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物およびオクタデセニルコハク酸無水物からなる群から選択される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ステップ（ｅ）中の温度が３０℃から２００℃の範囲である、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
ステップ（ｅ）における温度が１時間未満の間、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の融点を少なくとも２℃上まわる温度に調整される、請求項１から１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
ステップ（ｅ）における少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩の総量が、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０５から３．０重量％の範囲である、請求項１から１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
ステップ（ｅ）の処理層が、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物および／またはこの反応生成物（複数可）ならびに任意選択の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩および／またはこれらの反応生成物（複数可）を、炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０１から２．０重量％の総量で含む、請求項１から１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
鉱物充填剤生成物が、０．３から２５．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有する、請求項１から１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
鉱物充填剤生成物が、ＢＥＴ窒素法によって測定した場合、０．５から２０．０ｍ２／ｇの範囲の比表面積を有する、請求項１から１６のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、吸湿性が低減した鉱物充填剤生成物を生産するための乾式粉砕方法および分級方法の組合せに関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、鉱物充填剤生成物は、多くの用途において、例えば、ポリマー組成物（例えば、ポリオレフィンフィルム）において、製紙、紙コーティング、農業用途、塗料、接着剤、シーラント、建築用途または化粧品用途において使用され得る。
【０００３】
周知の鉱物充填剤は、例えば、天然粉砕炭酸カルシウム（ＧＣＣ）および沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を含む。
【０００４】
粉砕炭酸カルシウムを調製するために、粉砕剤または分散剤のような剤を使用して粉砕効率および／または分散効率を改良することがごく一般的であった。このような剤は、ポリアルキレングリコール（例えば、ポリエチレングリコール）のようなポリマーから選択することができる。またいくつかの刊行物も、特に乾式粉砕時の粉砕剤または分散剤として適切であり得るモノマーポリオール（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロールなど）を記載している。
【０００５】
ＥＰ２０２９６７７において、炭酸塩鉱石を含有する材料を乾式粉砕するための方法であって、少なくとも１つの粉砕ユニット中において少なくとも１種のポリアルキレングリコールポリマーの存在下で前記材料を乾式粉砕するステップを含み、粉砕ユニット中の水分量が前記粉砕ユニット中の乾燥材料に対して１０．０重量％未満となるようになっている、方法が開示されている。この方法は、任意の分級ステップをさらに含んでもよく、ここで、粉砕ステップおよび後者の分級ステップの両方を、乾式粉砕ステップおよび／または分級ステップで得られた材料の全部または一部を用いて繰り返し実施することができる。
【０００６】
ＥＰ２１３２２６８は、少なくとも１種の炭酸カルシウムを含む、１種以上の鉱物材料を乾式粉砕する方法を提供している。この方法は、少なくとも１台の破砕ユニットにおいて鉱物材料（複数可）を破砕するステップ、少なくとも１種のポリアルキレンオキシドを含有する櫛形親水性ポリマーの存在下で少なくとも１つの粉砕ユニットにおいて、破砕された材料を乾式粉砕するステップであって、ここで、粉砕ユニット中の液体量が、前記破砕ユニットにおいて破砕された乾燥材料に対して１５．０重量％未満である、ステップを含む。この方法は、任意の分級ステップをさらに含んでもよく、ここで、粉砕ステップおよび後者の分級ステップの両方は、乾式粉砕ステップおよび／または分級ステップで得られた材料の全部または一部を用いて繰り返し実施することができる。
【０００７】
ＷＯ２０１１／０７７２３２は、乾式粉砕時に剤としてグリセロールおよび／またはポリグリセロールを含有する配合物を使用して、水性組成物中の前記鉱物材料の自己分散特性を改良することに関する。最終組成物の粘度はこうして低減され、経時的に安定に保たれる。さらに、分散ステップ時に形成される泡状物の量が低減される。
【０００８】
ＷＯ２０１１／０７０４１８は、グリセロールおよび／または少なくとも１種のポリグリセロールを含有する分級補助添加剤を使用して鉱物材料を分級する方法に関し、水性媒体における使用と適合する分級された鉱物材料を得ながら、空気分級効率を増加させることができるまたは添加剤を使用しない空気分級に比べて低い特定の分級エネルギーを使用する。本発明はまた、塗料、プラスチック、食品および飼料、医薬製剤、紙塊（ｐａｐｅｒ  ｍａｓｓ）および紙コーティングにおける、得られた生成物の使用にも関する。
【０００９】
さらに、例えば、粒状炭酸カルシウムを、いくつかの事例においては脂肪酸とも称する、高級脂肪族カルボン酸および脂肪族カルボン酸塩で処理することによって、鉱物充填剤生成物、特に炭酸カルシウム含有鉱物充填剤生成物の適用可能性を改良する試みもなされてきた。
【００１０】
例えば、ＷＯ００／２０３３６は、１種以上の脂肪酸もしくは１種以上の塩またはこれらの混合物で任意に処理することができ、ポリマー組成物に関してレオロジー調節剤として使用される、超微細天然炭酸カルシウムに関する。
【００１１】
同様に、ＵＳ４，４０７，９８６は、炭酸カルシウムを結晶性ポリプロピレンと混練した際の潤滑添加剤の添加を制限するためおよびポリプロピレンの衝撃強度を制限する炭酸カルシウム凝集物の形成を回避するために、高級脂肪族酸およびこれらの金属塩を含み得る分散剤で表面処理した沈降炭酸カルシウムに関する。
【００１２】
レオロジー性および接着性が改良された、ポリ塩化ビニル系の自動車用の無垂下（ｎｏｎ−ｓａｇｇｉｎｇ）下塗り組成物に関するＥＰ０３２５１１４では、脂肪酸と組み合わせた１２−ヒドロキシステアリン酸アンモニウム塩の混合物（重量比１：１）を使用して鉱物充填剤が処理されている。
【００１３】
ドイツ特許ＤＥ９５８８３０は、粉砕チャンバー壁上への充填剤接着の形成を回避するために乾式粉砕助剤として使用される、例えば、脂肪酸、脂肪アルコールおよび脂肪酸アミドの存在下で天然炭酸カルシウムを処理する方法に関する。
【００１４】
未公開欧州特許出願第１２  １８８７３９．２は、一置換コハク酸無水物（複数可）を用いて、また任意に一置換コハク酸を用いて、表面処理した充填剤材生成物を調製する方法に関する。
【００１５】
さらに、粒状鉱物材料は、シラン、シロキサン、リン酸塩、ホスホン酸塩、シュウ酸塩、フッ化物またはこれらの混合物のような他の表面処理剤で処理し、前記鉱物材料の表面を疎水性化することもできる。
【００１６】
多くの場合、前述の粉砕剤および処理剤を使用することによる炭酸カルシウム含有鉱物充填剤生成物の調製は、質の低下をもたらす。例えば、モノマーポリオールまたはポリアルキレングリコールのような剤を使用すると、得られた鉱物充填剤生成物の吸湿感受性（ｍｏｉｓｔｕｒｅ  ｐｉｃｋ  ｕｐ  ｓｕｓｃｅｐｔｉｂｉｌｉｔｙ）が高くなることが多い。吸湿感受性が高い粒状炭酸カルシウム含有材料の使用は、ポリマー組成物中で充填剤として使用される場合、不利となり得る。例えば、このような材料は、保存中、輸送中および処理中に吸湿する可能性があり、その結果、溶融押出方法で生成されたポリマー組成物中の空隙形成を引き起こし得る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】欧州特許第２０２９６７７号明細書
【特許文献２】欧州特許第２１３２２６８号明細書
【特許文献３】国際公開第２０１１／０７７２３２号
【特許文献４】国際公開第２０１１／０７０４１８号
【特許文献５】国際公開第２０００／０２０３３６号
【特許文献６】米国特許第４，４０７，９８６号明細書
【特許文献７】欧州特許第０３２５１１４号明細書
【特許文献８】独国特許第９５８８３０号明細書
【特許文献９】欧州特許出願第１２  １８８７３９．２号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
上記を考慮すると、専門家は、質を低下させることなく、ポリオレフィンのようなプラスチックにおける用途に関する乾式粉砕充填剤の効率的生産の問題に、未だ直面している。例えば、乾式粉砕操作の際に粉砕剤および分散剤が存在しないと低スループットおよび低粉砕効率を招き、結果として、エネルギー消費の全体的増加につながる。
【００１９】
したがって、前述の技術的な欠点の１つ以上を低減または回避することができる鉱物充填剤生成物およびそれらを調製するための方法を提供する必要が依然としてある。
【００２０】
したがって、本発明の目的は、高スループット下および高粉砕効率で実施することができる鉱物充填剤生成物を調製するための方法を提供することである。また、別の目的は、吸湿性が低減した鉱物充填剤生成物を生成するための、より効果的な乾式粉砕方法を提供することであると考えられる。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
前述の課題および他の課題の１つ以上は、本願の特許請求の範囲の独立請求項において定義されている主題によって解決される。
【００２２】
本発明の第１の態様は、鉱物充填剤生成物を調製する方法であって、
（ａ）炭酸カルシウム含有材料を用意するステップ、
（ｂ）ポリオールである少なくとも１種の剤を用意するステップ、
（ｃ）（ｉ）ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料、および
（ｉｉ）ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤
を含む混合物中の炭酸カルシウム含有材料を少なくとも１つの粉砕ユニット中で乾式粉砕して、乾式粉砕炭酸カルシウム含有材料を得るステップ、
（ｄ）ステップ（ｃ）の乾式粉砕炭酸カルシウム含有材料を分級して、１つ以上の粗粒画分および１つ以上の微粒画分を得るステップであって、１つ以上の粗粒画分を除去するおよび／または乾式粉砕ステップ（ｃ）に供するおよび／または分級ステップ（ｄ）に供する、ステップ、ならびに
（ｅ）炭酸カルシウム含有材料をステップ（ｃ）の前および／または間および／または後に少なくとも１種の一置換コハク酸無水物で処理し、任意に、少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）で処理して、前記材料の表面の少なくとも一部に処理層を有する炭酸カルシウム含有材料を得るステップ
を含み、
ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤の総量が、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０１から５．０重量％の範囲であり、
ステップ（ｃ）の混合物中の総含湿量が、前記混合物の総重量に対して、５．０重量％以下であり、
ステップ（ｅ）における少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）の総量が、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０１から５．０重量％の範囲であり、
ステップ（ｅ）における温度が、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の融点よりも少なくとも２℃上まわる温度に調整される、
方法に関する。
【００２３】
本発明の方法によれば、鉱物充填剤生成物は、ポリオール、例えば、グリセロールの存在下で炭酸カルシウム含有材料を乾式粉砕することによって得られる。次いで、乾式粉砕炭酸カルシウム含有材料を分級して、１つ以上の粗粒画分および１つ以上の微粒画分を得る。１つ以上の粗粒画分はこの方法から除去し得る。代替的に、１つ以上の粗粒画分は、乾式粉砕ステップ（ｃ）、分級ステップ（ｄ）またはその両方に供し得る。本発明による方法は、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物から選択される疎水化剤を使用し、任意に少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれら塩（複数可）を使用する、ステップ（ｅ）と称する処理ステップをさらに含む。前記処理ステップにおいて、処理層は、炭酸カルシウム含有材料を疎水化剤と共に加熱する際に、炭酸カルシウム含有材料の表面の少なくとも一部で形成される。処理ステップは、乾式粉砕ステップ（ｃ）の前および／または間および／または後に行うことができ、これは、疎水化剤をステップ（ａ）の炭酸カルシウム含有材料および／またはステップ（ｃ）の間もしくは後で得られる乾式粉砕炭酸カルシウム含有材料と接触させることを意味する。
【００２４】
同様に、疎水化剤は、分級ステップ（ｄ）において得られた任意の画分に適用でき、好ましくは、１つ以上の微粒画分に適用できる。
【００２５】
本発明の別の態様は、鉱物充填剤生成物に関する。前記生成物は、本発明による方法によって得ることができる。
【００２６】
本発明において、以下の用語は以下の意味を有するものと理解されたい。
【００２７】
用語「充填剤」とは、本発明の意味において、ポリマー、エラストマー、塗料または接着剤などの材料に添加されて、例えば、より高価な材料の消費を抑えるまたは得られた生成物の材料特性もしくは機械的特性を改善することができる物質を意味する。当業者は、それぞれの分野において使用されている充填剤、典型的には鉱物充填剤について十分に知っている。
【００２８】
「天然炭酸カルシウム源」とは、炭酸カルシウムを含む任意の天然材料であってよい。このような材料は、例えば、方解石、大理石、石灰石、チョーク、ドロマイトなどを含む。
【００２９】
本明細書で使用される場合の用語「ポリオール」とは、少なくとも２個のヒドロキシ基で置換されており、この２個以上のヒドロキシ基が別の炭素原子にそれぞれ結合されている、任意の有機化合物を意味する。このようなポリオールは、モノマー（例えば、グリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリエタノールアミン、もしくはトリイソプロパノールアミン）、オリゴマー（例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ジグリセリン、もしくはトリグリセリン）、またはポリマー（例えば、エチレングリコールのホモポリマーもしくはヘテロポリマー、プロピレングリコール、もしくはグリセロール）であってよいことを理解されたい。
【００３０】
用語「乾式粉砕（された）（ｄｒｙ  ｇｒｏｕｎｄ）」または「乾式粉砕（する）（ｄｒｙ  ｇｒｉｎｄｉｎｇ）」とは、本発明の意味において、粉砕機を使用することによる（例えば、ボールミルによる）固体材料の微粉砕を意味し、ここで、粉砕される前記材料は、前記材料の総重量に対して５．０重量％以下の総含湿量を有する。
【００３１】
本明細書で使用される場合の用語「粗粒」および「微粒」は、粒状材料の２つの画分の互いに対する粒径を示しており、したがって、特定の粒径または粒径範囲を意味するものではない。特別の記載のない限り、両用語は、相対的な重量メジアン粒径ｄ５０を意味する。この点において、用語「微粒画分」は、前記画分の重量メジアン粒径ｄ５０が、対応する「粗粒画分」の重量メジアン粒径ｄ５０よりも小さいことを示す。
【００３２】
本出願の全体を通じて、粒状材料の画分の粒径は、この粒径分布によって示される。値ｄｘは、その直径に対して粒子のｘ重量％がｄｘ未満の直径を有する直径を表す。これは、例えば、ｄ９８値（「トップカット」とも称する）は、その粒径で画分の全粒子の９８重量％が表示値より小さい粒径であることを意味する。ｄ５０値は、したがって、その粒径で全粒子の５０重量％が表示した粒径より小さい「重量メジアン粒径」である。１００μｍより小さい、本出願内で定義された粒径は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのＳｅｄｉｇｒａｐｈ（商標）５１００装置を使用することにより行なわれた測定に基づいて決定することができる。この方法および装置は当業者には公知であり、充填剤および顔料の粒径を決定するために一般に使用されている。測定は、０．１重量％のＮａ４Ｐ２Ｏ７水溶液中で行なわれる。試料は、高速撹拌機および超音波を使用して分散される。表面処理された生成物の場合、処理された炭酸塩試料を分散させる前に、追加の界面活性剤０．５ｇ（Ｋｏｄａｋ製のＰｈｏｔｏ−Ｆｌｏ  ２００（登録商標））が０．１重量％Ｎａ４Ｐ２Ｏ７の溶液５０ｍｌに添加される。粒径が１００μｍより大きい場合、ＩＳＯ３３１０−１：２０００標準に従って分別篩分けを使用して、粒径分布を決定する。
【００３３】
用語「コハク酸無水物」は、ジヒドロ−２，５−フランジオン、無水コハク酸またはスクシニルオキシドとも呼ばれ、分子式Ｃ４Ｈ４Ｏ３を有しており、コハク酸の酸無水物である。
【００３４】
用語「一置換コハク酸無水物」とは、本発明の意味において、１つの置換基（Ｒ）：
【００３５】
【化１】
0006316454.tif 000002
で置換されているコハク酸無水物を意味する。
【００３６】
用語「一置換コハク酸」とは、本発明の意味において、１つの置換基（Ｒ）：
【００３７】
【化２】
0006316454.tif 000003
で置換されているコハク酸を意味する。
【００３８】
材料の「総含湿量」とは、２２０℃に加熱した際、試料から脱着され得る湿分（すなわち、水分）のパーセントを意味する。本明細書で定義されている総含湿量は、カールフィッシャー電量滴定法に従って、１０分間２２０℃のオーブン中で湿分を脱着し、１０分間にわたって乾燥窒素を使用して１００ｍｌ／分でＫＦ電量計（ＭｅｔｔｌｅｒオーブンＤＯ０３３７と組み合わせた、Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ  ｃｏｕｌｏｍｅｔｒｉｃ  ＫＦ  Ｔｉｔｒａｔｏｒ  Ｃ３０）にこれを連続的に通過させて、測定する。水を使用する較正曲線を記録する必要があり、試料無しの１０分間窒素流のブランクを考慮しなければならない。
【００３９】
本明細書に言及されているすべての化合物の「融点」は、ＳＲＳ  Ｓｔａｎｆｏｒｄ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｓｙｓｔｅｍｓ、Ｓｕｎｎｙｖａｌｅ、米国のＯｐｔｉＭｅｌｔ  ＭＰＡ１００装置を用いて測定することができる。
【００４０】
材料の「吸湿感受性（ｍｏｉｓｔｕｒｅ  ｐｉｃｋ  ｕｐ  ｓｕｓｃｅｐｔｉｂｉｌｉｔｙ）」とは、定められた湿度雰囲気に曝露した際に特定時間内に前記材料の表面上に吸収された湿分の量を意味し、ｍｇ／ｇで表される。材料の「正規化吸湿感受性」もまた、定められた湿度雰囲気に暴露した際に特定時間内に前記材料の表面上に吸収された湿分の量を意味し、ｍｇ／ｍ２で表される。吸湿感受性は、＋２３℃（±２℃）の温度で各２．５時間、それぞれ、１０％および８５％の相対湿度の雰囲気に曝露された後のｍｇ湿分／ｇで決定することができる。このために、まず、試料を２．５時間、１０％の相対湿度の雰囲気で維持し、次いで、雰囲気を８５％の相対湿度に変更し、ここで試料がさらに２．５時間維持される。次いで、１０％相対湿度と８５％の相対湿度間の重量増加を使用して、試料の吸湿量をｍｇ湿分／ｇとして計算する。ｍ２で表される比表面積（ＢＥＴ法）で除算したｍｇ／ｇとして表される吸湿感受性は、ｍｇ／ｍ２で表される、試料の正規化吸湿感受性に対応する。
【００４１】
本明細書の全体を通じて、鉱物充填剤の「比表面積」（ｍ２／ｇで表される）は、（吸着ガスを使用する）ＢＥＴ法を使用して決定され、これは当業者には周知である（ＩＳＯ９２７７：１９９５）。鉱物充填剤の総表面積（ｍ２）は、比表面積（ｍ２／ｇ）と鉱物充填剤の質量（ｇ）とを乗算することによって得ることができる。
【００４２】
単数名詞を言及するときに不定冠詞または定冠詞、例えば、「ａ」、「ａｎ」または「ｔｈｅ」が使用される場合、他に具体的な記載がない限り、これは複数のこの名詞を含む。
【００４３】
用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」が本明細書および特許請求の範囲において使用される場合、それは他の要素を排除しない。本発明において、用語「からなる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｏｆ）」は、用語「含む」の好ましい実施形態であると考えられる。以下において、群（ｇｒｏｕｐ）が少なくとも特定の数の実施形態を含むように定義されているならば、これはまた、好ましくはこれらの実施形態のみからなる群を開示していると理解されたい。
【００４４】
「得ることができる」または「定義することができる」および「得られた」または「定義された」のような用語は、同義で使用される。これは、例えば、文脈が明確に指示しない限り、用語「得られた」は、例えば、実施形態が、用語「得られた」に続く一連のステップによって得られなければならないことを示すことを意味するものでないが、しかし、このような限定された解釈は、好ましい実施形態としての用語「得られた」または「定義された」によって常に含まれる。
【００４５】
用語「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」または「有する（ｈａｖｉｎｇ）」が使用される場合は常に、これらの用語は、上記で定義されているような「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」と同等であることを意味している。
【００４６】
本発明による方法の有利な実施形態および本発明による方法によって得ることができる鉱物充填剤生成物の実施形態は、対応する従属項に定義されている。
【００４７】
一実施形態によれば、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料は、天然炭酸カルシウム源から選択され、好ましくは、方解石、大理石、石灰石、チョーク、ドロマイトおよびこれらの混合物からなる群から選択される。
【００４８】
別の実施形態によれば、ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤は、サッカライド、グリセロール、ポリグリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールおよび／またはプロピレングリコールのオリゴマーおよびポリマー、ならびにトリイソプロパノールアミンからなる群から選択されるポリオールであり、好ましくは、前記少なくとも１種の剤はグリセロールおよびトリイソプロパノールアミンから選択されるポリオールである。
【００４９】
さらに別の実施形態によれば、ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤の総量は、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０５から３．０重量％の範囲であり、好ましくは０．１から２．０重量％の範囲であり、より好ましくは０．１５から１．５重量％の範囲である。
【００５０】
さらに別の実施形態によれば、ステップ（ｃ）の混合物中の総含湿量は、前記混合物の総重量に対して、２．０重量％以下であり、好ましくは１．５重量％以下であり、より好ましくは１．０重量％以下である。
【００５１】
一実施形態によれば、ステップ（ｅ）の少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、Ｃ２からＣ３０の炭素原子総量を有する脂肪族基で一置換されているコハク酸無水物からなり、好ましくはＣ３からＣ２５の炭素原子総量を有する脂肪族基で一置換されているコハク酸無水物からなり、最も好ましくはＣ４からＣ２０の炭素原子総量を有する脂肪族基で一置換されているコハク酸無水物からなる。
【００５２】
別の実施形態によれば、ステップ（ｅ）の少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物であり、好ましくは、エチルコハク酸無水物、プロピルコハク酸無水物、ブチルコハク酸無水物、トリイソブチルコハク酸無水物、ペンチルコハク酸無水物、ヘキシルコハク酸無水物、ヘプチルコハク酸無水物、オクチルコハク酸無水物、ノニルコハク酸無水物、デシルコハク酸無水物、ドデシルコハク酸無水物、ヘキサデカニルコハク酸無水物およびオクタデカニルコハク酸無水物からなる群から選択される少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物である。
【００５３】
別の実施形態によれば、ステップ（ｅ）の少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物であり、好ましくは、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、トリイソブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、オクテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、デセニルコハク酸無水物、ドデセニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物およびオクタデセニルコハク酸無水物からなる群から選択される少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物である。
【００５４】
さらに別の実施形態によれば、ステップ（ｅ）における温度は３０℃から２００℃の範囲であり、好ましくは８０℃から１５０℃の範囲であり、より好ましくは１１０℃から１３０℃の範囲である。
【００５５】
さらに別の実施形態によれば、ステップ（ｅ）における温度は、１時間未満、好ましくは５分未満、より好ましくは１分未満、最も好ましくは１から１０秒の間、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の融点を少なくとも２℃上まわる温度に調整される。
【００５６】
別の実施形態によれば、ステップ（ｅ）における少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）の総量は、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０５から３．０重量％の範囲であり、好ましくは０．１から２．０重量％の範囲であり、より好ましくは０．１５から１．５重量％の範囲である。
【００５７】
別の実施形態によれば、ステップ（ｅ）の前記処理層は、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物および／またはこの反応生成物（複数可）ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）および／またはこれらの反応生成物（複数可）を、炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０１から２．０重量％の総量で含み、好ましくは０．０５から１．５重量％の総量で含み、より好ましくは０．１から１．０重量％の総量で含む。
【００５８】
さらに別の実施形態によれば、鉱物充填剤生成物は、０．３から２５．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、好ましくは０．５から１０．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、より好ましくは１．０から８．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、最も好ましくは１．２から５．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有する。
【００５９】
さらに別の実施形態によれば、鉱物充填剤生成物は、ＢＥＴ窒素法によって測定した場合、０．５から２０．０ｍ２／ｇの範囲の比表面積を有し、好ましくは１．０から１０．０ｍ２／ｇの範囲の比表面積を有し、より好ましくは２．０から８．０ｍ２／ｇの範囲の比表面積を有する。
【００６０】
本発明による方法は、ポリオールである剤の存在下で炭酸カルシウム含有材料を乾式粉砕するステップ、ならびに炭酸カルシウム含有材料を少なくとも１種の一置換コハク酸無水物で処理し、および任意に、少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）で処理するステップを含む。
【００６１】
本発明者らは、驚いたことに、本発明による方法によって得ることができる鉱物充填剤生成物は、いくつかの利点を提供することを見出した。したがって、従来技術に関して本明細書において上述した問題は、特許請求の範囲において定義した疎水化剤と共に、粉砕剤または分散剤とみなすことができるポリオールから選択される剤を使用する本発明による方法によって解決され得る。乾式粉砕ステップ（ｃ）中にポリオールを使用すると、同等の生産能力に対して必要な投資がより少なく、必要な設置面積がより小さい、より高い粉砕能力およびより高いスループットを得ることができる。
【００６２】
乾式粉砕中のポリオールである剤と処理ステップにおいて使用されている少なくとも１種の一置換コハク酸無水物との特定の組合せが特定の利点を有することもさらに分かった。
【００６３】
前記処理ステップで形成された処理層は、例えば、ステアリン酸を使用する従来技術の処理方法と比べた場合、最終鉱物充填剤生成物の吸湿性（吸湿感受性として測定される）が有意に低減されることをもたらす。
【００６４】
低減した吸湿性を示す炭酸カルシウム含有材料は、ポリマー組成物において充填剤として特に適切であり得る。このような充填剤は、保存、輸送および／または処理中、有意に吸湿せず、ひいては、例えば、溶融押出方法で生成されたポリマー組成物中の空隙形成の低減につながり得る。
【００６５】
下記において、鉱物充填剤生成物を調製するための本発明による方法の好ましい実施形態をより詳細に論じる。これらの詳細および実施形態はまた、鉱物充填剤生成物そのものにも適用することは理解されよう。
【発明を実施するための形態】
【００６６】
ステップ（ａ）−炭酸カルシウム含有材料
本発明による方法のステップ（ａ）によれば、炭酸カルシウム含有材料が用意される。一般に、前記炭酸カルシウム含有材料は任意の炭酸カルシウム源であってよく、天然起源であり得るまたは合成起原であり得る。
【００６７】
本発明による方法のいくつかの実施形態において、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料は、前記炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、好ましくは５０．０から９９．９重量％の炭酸カルシウムを含有する天然炭酸カルシウム源から選択される。
【００６８】
一実施形態によれば、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料は、前記炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、少なくとも５０．０重量％の炭酸カルシウムを含有し、好ましくは少なくとも７０．０重量％の炭酸カルシウムを含有し、より好ましくは少なくとも８０．０重量％の炭酸カルシウムを含有し、さらにより好ましくは少なくとも９０．０重量％の炭酸カルシウムを含有し、最も好ましくは９０．０から９９．９重量％の炭酸カルシウムを含有している。
【００６９】
別の実施形態によれば、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料は、方解石、大理石、石灰石、チョーク、ドロマイトおよびこれらの混合物からなる群から選択される。
【００７０】
好ましい実施形態によれば、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料は、方解石、大理石、石灰石、チョークおよびこれらの混合物からなる群から選択される。
【００７１】
炭酸カルシウムが合成起原である場合、炭酸カルシウム含有材料は、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）であってよい。本発明の意味におけるＰＣＣは、一般に、水性環境において二酸化炭素および水酸化カルシウム（消石灰）の反応後の沈殿によって得られるまたは水中でカルシウム源および炭酸塩源の沈殿によって得られる合成物質である。さらに、沈降炭酸カルシウムはまた、例えば、水性環境中で、カルシウム塩および炭酸塩、塩化カルシウムおよび炭酸ナトリウムを導入する生成物とすることもできる。ＰＣＣはバテライト、方解石またはアラゴナイトであってもよい。ＰＣＣは、例えば、ＥＰ２４４７２１３、ＥＰ２５２４８９８、ＥＰ２３７１７６６に開示されている。
【００７２】
適切には、ステップ（ａ）の炭酸カルシウム含有材料は、粒状形態である固体材料として用意される。この点に関し、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料は、この材料を乾式粉砕ステップに供することができる任意の粒径分布を有し得る。したがって、炭酸カルシウム含有材料は、微粉砕材料として、例えば、破砕形態または予備粉砕形態で用意され得る。
【００７３】
一実施形態によれば、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料は、５．０から６００．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、好ましくは１０．０から５００．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、より好ましくは５０．０から３００．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有していてもよい。
【００７４】
本発明のいくつかの実施形態において、炭酸カルシウム含有材料はまた、特定の総含湿量を有していてもよい。
【００７５】
一実施形態によれば、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料は、炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０１から１．０重量％の総含湿量を有し、好ましくは０．０２から０．５重量％の総含湿量を有し、より好ましくは０．０３から０．２重量％の総含湿量を有し、最も好ましくは０．０５から０．１重量％の総含湿量を有する。
【００７６】
必要ならば、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総含湿量は、乾式粉砕ステップ（ｃ）に同材料を供する前に、特定値（例えば、上記で規定した値）まで、例えば、乾燥することによって調整することができる。
【００７７】
ステップ（ｂ）−ポリオール剤
本発明による方法のステップ（ｂ）によれば、ポリオールである剤が用意される。
【００７８】
ステップ（ｂ）において用意される前記剤は、粉砕特性を改善する添加剤としての役割を果たし、また、後続の分級ステップにおける選別精度の低下を招き得る集塊の形成を回避する役割も果たす。
【００７９】
上記で既に記載されているように、本発明の意味におけるポリオールは、少なくとも２個のヒドロキシ基で置換されており、この２個以上のヒドロキシ基が別の炭素原子にそれぞれ結合されている、任意の有機化合物であってよい。このようなポリオールは、モノマー（例えば、グリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコールもしくはトリイソプロパノールアミン）、オリゴマー（例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコールもしくはトリプロピレングリコール）またはポリマー（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコールもしくはグリセロールのホモポリマーまたはヘテロポリマー）であり得ることを理解されたい。
【００８０】
したがって、一実施形態において、ステップ（ｂ）のポリオールは、少なくとも２個のヒドロキシ基で置換されており、この２個以上のヒドロキシ基が別の炭素原子にそれぞれ結合されている、有機化合物である。
【００８１】
別の実施形態によれば、ステップ（ｂ）のポリオールは、モノマーポリオールであり、好ましくは、少なくとも２個のヒドロキシ基で置換されており、この２個以上のヒドロキシ基が別の炭素原子にそれぞれ結合されている、モノマーの有機化合物である。
【００８２】
別の実施形態において、ステップ（ｂ）のポリオールは、オリゴマーポリオールまたはポリマーポリオールであり、好ましくは、少なくとも２個のヒドロキシ基で置換されており、この２個以上のヒドロキシ基が別の炭素原子にそれぞれ結合されている、オリゴマーの有機化合物またはポリマーの有機化合物である。
【００８３】
ステップ（ｂ）のポリオールがオリゴマーポリオールまたはポリマーポリオールである場合、前記ポリオールは、エチレングリコール、プロピレングリコールまたはグリセロールのホモオリゴマー、ヘテロオリゴマー、ホモポリマーまたはヘテロポリマーから選択され得る。
【００８４】
しかし、多くの実施形態において、ポリオールは、モノマーポリオール、オリゴマーポリオールまたはポリマーポリオールから独立して選択される。
【００８５】
一実施形態によれば、ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤は、サッカライド、グリセロール、ポリグリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールおよび／またはプロピレングリコールのオリゴマーおよびポリマー、ならびにトリイソプロパノールアミンからなる群から選択されるポリオールである。
【００８６】
別の実施形態によれば、ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤は、グリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコールおよびトリイソプロパノールアミンからなる群から選択されるポリオールである。
【００８７】
別の実施形態において、ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤は、グリセロールおよびトリイソプロパノールアミンから選択されるポリオールであり、好ましくは、前記少なくとも１種の剤はグリセロールである。
【００８８】
ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤として使用するのに適したサッカライドは、単糖類（例えば、グルコースおよびソルビトール）、二糖類（例えば、スクロース）、少糖類および多糖類（例えば、デンプン、セルロースおよび両方の誘導体）から選択することができ、ここで、単糖類および二糖類が好ましい。
【００８９】
したがって、一実施形態において、サッカライドは、単糖類および二糖類から選択され、好ましくは、ソルビトールおよびサッカロースから選択される。
【００９０】
本発明による方法の別の要件は、ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤の総量である。一般に、前記総量は、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対し、０．０１から１０．０重量％の範囲であってよい。
【００９１】
しかし、多量のポリオールは吸湿性の増加をもたらし得るので、比較的少量の前記少なくとも１種の剤を使用することが好ましい。
【００９２】
したがって、一実施形態において、ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤の総量は、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対し、０．０１から５．０重量％の範囲であってよい。
【００９３】
本発明に係る方法の別の実施形態において、ステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤の総量は、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対し、０．０５から３．０重量％の範囲であり、好ましくは０．１から２．０重量％の範囲であり、より好ましくは０．１５から１．５重量％の範囲である。
【００９４】
ステップ（ｃ）−乾式粉砕
本発明による方法のステップ（ｃ）によれば、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料およびステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤を含む混合物が少なくとも１つの粉砕ユニットで乾式粉砕されて、乾式粉砕炭酸カルシウム含有材料が得られる。
【００９５】
用語「乾式粉砕（された）（ｄｒｙ  ｇｒｏｕｎｄ）」または「乾式粉砕（する）（ｄｒｙ  ｇｒｉｎｄｉｎｇ）」とは、本発明の意味において、粉砕機を使用することによる（例えば、ボールミルによる）固体材料の微粉砕を意味し、ここで、粉砕される前記材料は、前記材料の総重量に対して５．０重量％以下の総含湿量を有する。
【００９６】
本発明においては、当技術分野で公知の任意の適切な粉砕機を使用することができ、例えば、ボールミル、準自生ミルまたは自生ミルである。しかし、前記少なくとも１つの粉砕ユニットは、好ましくはボールミルである。
【００９７】
ステップ（ｃ）は少なくとも１つの粉砕ユニットを使用することにより実施され、すなわち、例えば、前述の粉砕機のタイプから選択することができる粉砕ユニットのシリーズまたはカスケードを使用することによって、１つ以上のステップにおいて炭酸カルシウム含有材料を粉砕することができることにも留意されたい。
【００９８】
乾式粉砕される混合物中に存在する水分量は、前記混合物の総重量に対する総含湿量によって表され得る。典型的には、乾式粉砕方法は、前記混合物の総重量に対して、５．０重量％以下の総含湿量を有する混合物を使用して実施される。
【００９９】
しかし、いくつかの場合、粉砕される前記混合物が、前記混合物の総重量に対して、例えば、０．０１、０．０２、０．０３、または０．０５重量％の総含湿量下限値を混合物が有し得ることを意味する、微量の水分を含有する場合もまた有利であり得る。このような微量の水分または湿分は、例えば、無水物単位の加水分解を誘発することにより、処理ステップ（ｅ）中の処理層の形成に有用であり得る。
【０１００】
一実施形態によれば、ステップ（ｃ）の混合物中の総含湿量は、前記混合物の総重量に対して２．０重量％以下であり、好ましくは１．５重量％以下であり、より好ましくは１．０重量％以下であり、ここで、ステップ（ｃ）の混合物中の総含湿量は、好ましくは、前記混合物の総重量に対して０．０３重量％の下限値を有する。
【０１０１】
別の実施形態によれば、ステップ（ｃ）の混合物中の総含湿量は、前記混合物の総重量に対して、０．０１から１．０重量％の範囲であり、好ましくは０．０２から０．５重量％の範囲であり、より好ましくは０．０３から０．２重量％の範囲であり、最も好ましくは０．０５から０．１まで重量％の範囲である。
【０１０２】
ステップ（ｃ）は、ステップ（ａ）において用意される炭酸カルシウム含有材料およびステップ（ｂ）において用意される少なくとも１種の剤を含む混合物の乾式粉砕を記載している。
【０１０３】
この点において、粉砕ステップ（ｃ）の前または間に、ステップ（ａ）およびステップ（ｂ）において用意される成分を互いに接触させることによって、本発明による方法のステップ（ｃ）において粉砕される混合物を得ることができる。さらに、乾式粉砕ステップ（ｃ）の前または間に、１つ以上の部分中の成分を互いに接触させることによって前記混合物を得ることもできる。
【０１０４】
一実施形態によって、乾式粉砕ステップ（ｃ）の混合物は、前記粉砕ステップの前に、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料をステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤と同時に接触させることによって得られる。
【０１０５】
別の実施形態によれば、粉砕ステップ（ｃ）の混合物は、前記粉砕ステップの前に、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料とステップ（ｂ）において用意された少なくとも１種の剤の第１の部分を同時に接触させることによって得られ、ここで、少なくとも１種の剤の第２の部分は、粉砕ステップ（ｃ）中に添加される。
【０１０６】
一実施形態において、乾式粉砕ステップ（ｃ）の後に得られた乾式粉砕炭酸カルシウム含有材料は、０．５から１００．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、好ましくは１．０から５０．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、より好ましくは２．０から２０．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有する。
【０１０７】
前述の重量メジアン粒径に加えてまたはその代わりに、乾式粉砕ステップ（ｃ）の後に得られた乾式粉砕炭酸カルシウム含有材料は、１．５から２５０．０μｍの範囲の粒径トップカットｄ９８を有していてもよく、好ましくは２．０から１３０．０μｍの範囲の粒径トップカットｄ９８を有していてもよく、より好ましくは２．５から２５．０μｍの範囲の粒径トップカットｄ９８を有していてもよい。
【０１０８】
ステップ（ｄ）−分級
本発明による方法のステップ（ｄ）は、分級ステップである。前記分級ステップにおいて、１つ以上の粗粒画分および１つ以上の微粒画分が得られ、ここで、１つ以上の粗粒画分は、除去されるおよび／または乾式粉砕ステップ（ｃ）に供されるおよび／または分級ステップ（ｄ）に供される。
【０１０９】
一般に、分級ステップは、特定の粒径分布を有する供給画分を、それぞれ異なる粒径分布を有する粗粒画分および微粒画分に分割するのに有用である。典型的には、粗粒画分は、供給画分よりも高いｄ５０値を有するが、微粒画分は、供給画分よりも小さいｄ５０値を有する。
【０１１０】
このために、遠心機またはサイクロンのような篩分け装置ならびに重力系装置および前述の装置の任意の組合せを使用することができる。この点において、任意の組合せの任意の前述の分級装置のシリーズまたはカスケードを使用することもできることに留意されたい。
【０１１１】
一実施形態において、分級ステップ（ｅ）は、１つ以上のサイクロンを使用することによって実施される。任意に、前記１つ以上のサイクロンは１つ以上の篩と組み合わせて使用される。
【０１１２】
方法ステップ（ｄ）において定義されているように、炭酸カルシウム含有材料を分級した後に得られた１つ以上の粗粒画分は、除去するおよび／または乾式粉砕ステップ（ｃ）に供するおよび／または分級ステップ（ｄ）に供することができる。
【０１１３】
分級ステップ（ｄ）で得られた１つ以上の粗粒画分が乾式粉砕ステップ（ｃ）に供するおよび／または分級ステップ（ｄ）に再度供する場合、本発明に係る方法は閉回路粉砕と考えることができ、この場合、１つ以上の粗粒画分の一部のまたはいずれかは、前述の方法ステップの１つまたは両方のいずれかに供し得る。例えば、１つ以上の粗粒画分の一部のまたはいずれかは、ステップ（ｃ）における粉砕ユニットのカスケードの少なくとも１つの粉砕ユニットで粉砕することができる。加えてまたは代替的に、１つ以上の粗粒画分の一部のまたはいずれかは、ステップ（ｄ）における分級装置のカスケードの少なくとも１台の分級装置で分級し得る。
【０１１４】
１つ以上の粗粒画分の粒径分布に応じて、１つ以上の粗粒画分の一部を分級ステップ（ｄ）に供し、残りの粗製画分を乾式粉砕ステップ（ｃ）に供することもできる。例えば、２つの粗粒画分が分級ステップ（ｄ）において得られた場合、比較的大きな粒子を含有する粗粒画分は、乾式粉砕ステップ（ｃ）の少なくとも１つの粉砕ユニットに送り戻し、比較的小さな粒子を含有する粗粒画分は、分級ステップ（ｄ）に繰り返し供し得る。
【０１１５】
分級ステップ（ｄ）において得られた１つ以上の粗粒画分を除去する場合、これらの除去された粗粒画分は、粉砕ステップ（ｃ）においても分級ステップ（ｄ）においても再利用しないことを意味する。１つ以上の粗粒画分の粒径分布に応じて、１つ以上の粗粒画分の一部を除去し、別の部分は乾式粉砕ステップ（ｃ）に供し、粗粒画分のさらに別の部分を分級ステップ（ｄ）に供することもできる。例えば、３つの粗粒画分が分級ステップ（ｄ）において得られた場合、最大の粒子を含有する粗粒画分を除去し、中程度の粒径の粒子を含有する粗粒画分を乾式粉砕ステップ（ｃ）の少なくとも１つの粉砕ユニットに送り戻し、最小の粒子を含有する粗粒画分を分級ステップ（ｄ）に繰り返し供することができる。
【０１１６】
しかし、除去された粗粒画分は、並行プロセス流における別の粉砕ステップまたは分級ステップに供することもでき、ここで、後者の粉砕ステップおよび分級ステップは、１つ以上のステップにおいて対応する装置のシリーズまたはカスケードの使用を含んでもよい。さらに、前記並行プロセス流において得られた材料の一部または全部を本願の特許請求の範囲の独立特許項おいて定義した主たるプロセス流に加えることもできる。
【０１１７】
代替的に、廃棄流において、分級ステップ（ｄ）で得られた１つ以上の粗粒画分の一部または全部を完全に除去することもできる。
【０１１８】
ステップ（ｃ）からステップ（ｅ）の順序に応じて、分級ステップ（ｅ）の後に得られた１つ以上の微粒画分は、本発明に係る方法の最終生成物、すなわち、鉱物充填剤生成物を意味し得る。
【０１１９】
したがって、一実施形態によれば、分級ステップ（ｄ）で得られた１つ以上の微粒画分は、０．３から２５．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、好ましくは０．５から１０．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、より好ましくは１．０から８．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、最も好ましくは１．２から５．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、例えば、１．５から１．７μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有する。
【０１２０】
前述の重量メジアン粒径に加えてまたはその代わりに、分級ステップ（ｄ）において得られた１つ以上の微粒画分は、０．５から３０．０μｍの範囲の粒径トップカットｄ９８を有していてもよく、好ましくは１．０から２０．０μｍの範囲の粒径トップカットｄ９８を有していてもよく、より好ましくは１．５から１５．０μｍの範囲の粒径トップカットｄ９８を有していてもよい。
【０１２１】
ステップ（ｅ）−表面処理
本発明による方法のステップ（ｅ）において、炭酸カルシウム含有材料は、ステップ（ｃ）の前および／または間および／または後に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物で処理されて、前記材料の表面の少なくとも一部の上に処理層を有する炭酸カルシウム含有材料が得られる。
【０１２２】
表現の「少なくとも１種の」一置換コハク酸無水物とは、１種以上の一置換コハク酸無水物が本発明の方法において提供され得ることを意味すると理解されたい。
【０１２３】
したがって、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、１種の一置換コハク酸無水物であってもよいことに留意されたい。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、２種以上の一置換コハク酸無水物の混合物であってもよい。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、２種の一置換コハク酸無水物のような、２種または３種の一置換コハク酸無水物であってもよい。
【０１２４】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、１種の一置換コハク酸無水物である。
【０１２５】
少なくとも１種の一置換コハク酸無水物とは表面処理剤を意味し、置換基においてＣ２からＣ３０の炭素原子総量を有する脂肪族基で一置換されたコハク酸無水物からなると理解されたい。
【０１２６】
用語「脂肪族基」とは、本発明の意味において、炭素および水素のみを含有する非芳香族基を意味する。したがって、前記用語は、非環式炭化水素および環式炭化水素を包含し、これらは両方ともの飽和であっても非飽和であってもよい。さらに、脂肪族基（例えば、非環式脂肪族基）は、直鎖状構造または分枝状構造（例えば、直鎖状脂肪族基または分枝状脂肪族基）を有していてもよい。したがって、当業者には、本願内で定義された実施形態の１つの一部である任意の分枝状基が少なくともＣ３の炭素原子総量を有することが理解されよう。
【０１２７】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ３からＣ２０の炭素原子総量を有する脂肪族基で一置換されたコハク酸無水物からなる。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ４からＣ１８の炭素原子総量を有する脂肪族基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【０１２８】
本発明の別の実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２からＣ３０の炭素原子総量を有する直鎖状脂肪族基、好ましくはＣ３からＣ２０の炭素原子総量を有する直鎖状脂肪族基、最も好ましくはＣ４からＣ１８の炭素原子総量を有する直鎖状脂肪族基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ３からＣ３０の炭素原子総量を有する分枝状脂肪族基、好ましくはＣ３からＣ２０の炭素原子総量を有する分枝状脂肪族基、最も好ましくはＣ４からＣ１８の炭素原子総量を有する分枝状脂肪族基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【０１２９】
したがって、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が置換基においてＣ２からＣ３０の炭素原子総量を有する直鎖状または分枝状アルキル基、好ましくはＣ３からＣ２０の炭素原子総量を有する直鎖状または分枝状アルキル基、最も好ましくはＣ４からＣ１８の炭素原子総量を有する直鎖状または分枝状アルキル基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなることが好ましい。
【０１３０】
例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２からＣ３０の炭素原子総量を有する直鎖状アルキル基、好ましくはＣ３からＣ２０の炭素原子総量を有する直鎖状アルキル基、最も好ましくはＣ４からＣ１８の炭素原子総量を有する直鎖状アルキル基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ３からＣ３０の炭素原子総量を有する分枝状アルキル基、好ましくはＣ３からＣ２０の炭素原子総量を有する分枝状アルキル基、最も好ましくはＣ４からＣ１８の炭素原子総量を有する分枝状アルキル基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【０１３１】
用語「アルキル」は、本発明の意味において、炭素および水素のみを含有する直鎖状または分枝状の飽和有機化合物を意味する。言い換えれば、「アルキル一置換コハク酸無水物」は、ペンダントコハク酸無水物基を含有する直鎖状または分枝状の飽和炭化水素鎖から構成される。
【０１３２】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、少なくとも１種の直鎖状または分枝状のアルキル一置換コハク酸無水物である。例えば、少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物は、エチルコハク酸無水物、プロピルコハク酸無水物、ブチルコハク酸無水物、トリイソブチルコハク酸無水物、ペンチルコハク酸無水物、ヘキシルコハク酸無水物、ヘプチルコハク酸無水物、オクチルコハク酸無水物、ノニルコハク酸無水物、デシルコハク酸無水物、ドデシルコハク酸無水物、ヘキサデカニルコハク酸無水物およびオクタデカニルコハク酸無水物からなる群から選択される。
【０１３３】
したがって、例えば、用語「ブチルコハク酸無水物」は、直鎖状または分枝状のブチルコハク酸無水物（複数可）を含むものと理解されたい。直鎖状ブチルコハク酸無水物（複数可）の１つの特定の例は、ｎ−ブチルコハク酸無水物である。分枝状ブチルコハク酸無水物（複数可）の他の特定の例は、イソブチルコハク酸無水物、ｓｅｃ−ブチルコハク酸無水物および／またはｔｅｒｔ−ブチルコハク酸無水物である。
【０１３４】
さらに、例えば、用語「ヘキサデカニルコハク酸無水物」は、直鎖状および分枝状のヘキサデカニルコハク酸無水物（複数可）を含むものと理解されたい。直鎖状ヘキサデカニルコハク酸無水物（複数可）の１つの特定の例は、ｎ−ヘキサデカニルコハク酸無水物である。分枝状ヘキサデカニルコハク酸無水物（複数可）の他の特定の例は、１４−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１３−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１２−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１１−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１０−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、９−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、８−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、７−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、６−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、５−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、４−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、３−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、２−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１−メチルペンタデカニルコハク酸無水物、１３−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１２−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１１−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１０−エチルブタデカニルコハク酸無水物、９−エチルブタデカニルコハク酸無水物、８−エチルブタデカニルコハク酸無水物、７−エチルブタデカニルコハク酸無水物、６−エチルブタデカニルコハク酸無水物、５−エチルブタデカニルコハク酸無水物、４−エチルブタデカニルコハク酸無水物、３−エチルブタデカニルコハク酸無水物、２−エチルブタデカニルコハク酸無水物、１−エチルブタデカニルコハク酸無水物、２−ブチルドデカニルコハク酸無水物、１−ヘキシルデカニルコハク酸無水物、１−ヘキシル−２−デカニルコハク酸無水物、２−ヘキシルデカニルコハク酸無水物、６，１２−ジメチルブタデカニルコハク酸無水物、２，２−ジエチルドデカニルコハク酸無水物、４，８，１２−トリメチルトリデカニルコハク酸無水物、２，２，４，６，８−ペンタメチルウンデカニルコハク酸無水物、２−エチル−４−メチル−２−（２−メチルペンチル）−ヘプチルコハク酸無水物および／または２−エチル−４，６−ジメチル−２−プロピルノニルコハク酸無水物が挙げられる。
【０１３５】
さらに、例えば、用語「オクタデカニルコハク酸無水物」は、直鎖状および分枝状のオクタデカニルコハク酸無水物（複数可）を含むものと理解されたい。直鎖状オクタデカニルコハク酸無水物（複数可）の１つの特定の例は、ｎ−オクタデカニルコハク酸無水物である。分枝状ヘキサデカニルコハク酸無水物（複数可）の特定の例は、１６−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１５−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１４−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１３−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１２−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１１−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１０−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、９−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、８−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、７−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、６−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、５−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、４−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、３−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、２−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、１４−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１３−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１２−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１１−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１０−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、９−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、８−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、７−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、６−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、５−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、４−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、３−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、２−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、１−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、２−ヘキシルドデカニルコハク酸無水物、２−ヘプチルウンデカニルコハク酸無水物、イソオクタデカニルコハク酸無水物および／または１−オクチル−２−デカニルコハク酸無水物が挙げられる。
【０１３６】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物、ヘキシルコハク酸無水物、ヘプチルコハク酸無水物、オクチルコハク酸無水物、ヘキサデカニルコハク酸無水物およびオクタデカニルコハク酸無水物からなる群から選択される。
【０１３７】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、１種のアルキル一置換コハク酸無水物である。例えば、１種のアルキル一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物である。代替的に、１種のアルキル一置換コハク酸無水物はヘキシルコハク酸無水物である。代替的に、１種のアルキル一置換コハク酸無水物は、ヘプチルコハク酸無水物またはオクチルコハク酸無水物である。代替的に、１種のアルキル一置換コハク酸無水物はヘキサデカニルコハク酸無水物である。例えば、１種のアルキル一置換コハク酸無水物は、ｎ−ヘキサデカニルコハク酸無水物のような直鎖状ヘキサデカニルコハク酸無水物または１−ヘキシル−２−デカニルコハク酸無水物のような分枝状ヘキサデカニルコハク酸無水物である。代替的に、１種のアルキル一置換コハク酸無水物はオクタデカニルコハク酸無水物である。例えば、１種のアルキル一置換コハク酸無水物は、ｎ−オクタデカニルコハク酸無水物のような直鎖状オクタデカニルコハク酸無水物またはイソオクタデカニルコハク酸無水物もしくは１−オクチル−２−デカニルコハク酸無水物のような分枝状オクタデカニルコハク酸無水物である。
【０１３８】
本発明の一実施形態において、１種のアルキル一置換コハク酸無水物は、ｎ−ブチルコハク酸無水物のようなブチルコハク酸無水物である。
【０１３９】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルキル一置換コハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、２種または３種のアルキル一置換コハク酸無水物の混合物である。
【０１４０】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、置換基においてＣ２からＣ３０の炭素原子総量を有する直鎖状または分枝状アルケニル基、好ましくはＣ３からＣ２０の炭素原子総量を有する直鎖状または分枝状アルケニル基、最も好ましくはＣ４からＣ１８の炭素原子総量を有する直鎖状または分枝状アルケニル基である１つの基で一置換されたコハク酸無水物からなる。
【０１４１】
用語「アルケニル」は本発明の意味において、炭素および水素から構成されている直鎖状または分枝状の不飽和有機化合物を意味する。前記有機化合物は、置換基に少なくとも１つの二重結合をさらに含有し、好ましくは１つの二重結合をさらに含有する。言い換えれば、「アルケニル一置換コハク酸無水物」は、ペンダントコハク酸無水物基を含有する直鎖状または分枝状の不飽和炭化水素鎖から構成される。用語「アルケニル」は本発明の意味において、シス異性体およびトランス異性体の両方を含むものと理解されたい。
【０１４２】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、少なくとも１種の直鎖状または分枝状のアルケニル一置換コハク酸無水物である。例えば、少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、トリイソブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、オクテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、デセニルコハク酸無水物、ドデセニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物およびオクタデセニルコハク酸無水物からなる群から選択される。
【０１４３】
したがって、例えば、用語「ヘキサデセニルコハク酸無水物」は、直鎖状および分枝状のヘキサデセニルコハク酸無水物（複数可）を含むものと理解されたい。直鎖状ヘキサデセニルコハク酸無水物（複数可）の１つの特定の例は、１４−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１３−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１２−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１１−ヘキサデセニルコハク酸無水物、１０−ヘキサデセニルコハク酸無水物、９−ヘキサデセニルコハク酸無水物、８−ヘキサデセニルコハク酸無水物、７−ヘキサデセニルコハク酸無水物、６−ヘキサデセニルコハク酸無水物、５−ヘキサデセニルコハク酸無水物、４−ヘキサデセニルコハク酸無水物、３−ヘキサデセニルコハク酸無水物および／または２−ヘキサデセニルコハク酸無水物のようなｎ−ヘキサデセニルコハク酸無水物である。分枝状ヘキサデセニルコハク酸無水物（複数可）の特定の例は、１４−メチル−９−ペンタデセニルコハク酸無水物、１４−メチル−２−ペンタデセニルコハク酸無水物、１−ヘキシル−２−デセニルコハク酸無水物および／またはイソヘキサデセニルコハク酸無水物である。
【０１４４】
さらに、例えば、用語「オクタデセニルコハク酸無水物」は、直鎖状および分枝状のオクタデセニルコハク酸無水物（複数可）を含むものと理解されたい。直鎖状オクタデセニルコハク酸無水物（複数可）の１つの特定の例は、１６−オクタデセニルコハク酸無水物、１５−オクタデセニルコハク酸無水物、１４−オクタデセニルコハク酸無水物、１３−オクタデセニルコハク酸無水物、１２−オクタデセニルコハク酸無水物、１１−オクタデセニルコハク酸無水物、１０−オクタデセニルコハク酸無水物、９−オクタデセニルコハク酸無水物、８−オクタデセニルコハク酸無水物、７−オクタデセニルコハク酸無水物、６−オクタデセニルコハク酸無水物、５−オクタデセニルコハク酸無水物、４−オクタデセニルコハク酸無水物、３−オクタデセニルコハク酸無水物および／または２−オクタデセニルコハク酸無水物のようなｎ−オクタデセニルコハク酸無水物である。分枝状オクタデセニルコハク酸無水物（複数可）の特定の例は、１６−メチル−９−ヘプタデセニルコハク酸無水物、１６−メチル−７−ヘプタデセニルコハク酸無水物、１−オクチル−２−デセニルコハク酸無水物および／またはイソオクタデセニルコハク酸無水物である。
【０１４５】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、ヘキセニルコハク酸無水物、オクテニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物およびオクタデセニルコハク酸無水物からなる群から選択される。
【０１４６】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物である。例えば、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、ヘキセニルコハク酸無水物である。代替的に、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、オクテニルコハク酸無水物である。代替的に、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、ヘキサデセニルコハク酸無水物である。例えば、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、ｎ−ヘキサデセニルコハク酸無水物のような直鎖状ヘキサデセニルコハク酸無水物または１−ヘキシル−２−デセニルコハク酸無水物のような分枝状ヘキサデセニルコハク酸無水物である。代替的に、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、オクタデセニルコハク酸無水物である。例えば、１種のアルキル一置換コハク酸無水物は、ｎ−オクタデセニルコハク酸無水物のような直鎖状オクタデセニルコハク酸無水物またはイソオクタデセニルコハク酸無水物もしくは１−オクチル−２−デセニルコハク酸無水物のような分枝状オクタデセニルコハク酸無水物である。
【０１４７】
本発明の一実施形態において、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、ｎ−オクタデセニルコハク酸無水物のような直鎖状オクタデセニルコハク酸無水物である。本発明の別の実施形態において、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、ｎ−オクテニルコハク酸無水物のような直鎖状オクテニルコハク酸無水物である。
【０１４８】
少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が１種のアルケニル一置換コハク酸無水物である場合、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、ステップ（ｅ）の少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の総重量に対して、少なくとも９５．０重量％の量で存在し、好ましくは少なくとも９６．５重量％の量で存在するものと理解されたい。
【０１４９】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、２種または３種のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。
【０１５０】
少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、直鎖状または分枝状のオクタデセニルコハク酸無水物であり、一方、それぞれのさらなるアルケニル一置換コハク酸無水物は、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物およびこれらの混合物から選択される。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物であり、ここで、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、直鎖状オクタデセニルコハク酸無水物であり、それぞれのさらなるアルケニル一置換コハク酸無水物は、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物およびこれらの混合物から選択される。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物であり、ここで、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、分枝状オクタデセニルコハク酸無水物であり、またそれぞれさらなるアルケニル一置換コハク酸無水物は、エテニルコハク酸無水物、プロペニルコハク酸無水物、ブテニルコハク酸無水物、ペンテニルコハク酸無水物、ヘキセニルコハク酸無水物、ヘプテニルコハク酸無水物、ノネニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸無水物およびこれらの混合物から選択される。
【０１５１】
例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、直鎖状または分枝状ヘキサデセニルコハク酸無水物（複数可）のような１種以上のヘキサデセニルコハク酸無水物および直鎖状または分枝状オクタデセニルコハク酸無水物（複数可）のような１種以上のオクタデセニルコハク酸無水物を含む２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。
【０１５２】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、直鎖状ヘキサデセニルコハク酸無水物（複数可）および直鎖状オクタデセニルコハク酸無水物（複数可）を含む、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、分枝状ヘキサデセニルコハク酸無水物（複数可）および分枝状オクタデセニルコハク酸無水物（複数可）を含む、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である。例えば、１種以上のヘキサデセニルコハク酸無水物は、ｎ−ヘキサデセニルコハク酸無水物のような直鎖状ヘキサデセニルコハク酸無水物および／または１−ヘキシル−２−デセニルコハク酸無水物のような分枝状ヘキサデセニルコハク酸無水物である。加えてまたは代替的に、１種以上のオクタデセニルコハク酸無水物は、ｎ−オクタデセニルコハク酸無水物のような直鎖状オクタデセニルコハク酸無水物ならびに／またはイソオクタデセニルコハク酸無水物および／もしくは１−オクチル−２−デセニルコハク酸無水物のような分枝状オクタデセニルコハク酸無水物である。
【０１５３】
少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、１種のアルケニル一置換コハク酸無水物は、ステップ（ｅ）の少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の総重量に対して、２０．０から６０．０重量％の量で存在し、好ましくは３０．０から５０．０重量％の量で存在するものと理解されたい。
【０１５４】
例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が、直鎖状または分枝状のヘキサデセニルコハク酸無水物（複数可）のような１種以上のヘキサデセニルコハク酸無水物（複数可）および直鎖状または分枝状のヘキサデセニルコハク酸無水物（複数可）のような１種以上のオクタデセニルコハク酸無水物（複数可）を含む、２種以上のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、１種以上のオクタデセニルコハク酸無水物（複数可）は、ステップ（ｅ）の少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の総重量に対して、２０．０から６０．０重量％の量で存在し、好ましくは３０．０から５０．０重量％の量で存在するのが好ましい。
【０１５５】
また、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物および少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物であってもよいことも理解されたい。
【０１５６】
少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が、少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物および少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物のアルキル置換基および少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物のアルケニル置換基は、好ましくは同じであることを理解されたい。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、エチルコハク酸無水物およびエテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、プロピルコハク酸無水物およびプロペニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、ブチルコハク酸無水物およびブテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、トリイソブチルコハク酸無水物およびトリイソブテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、ペンチルコハク酸無水物およびペンテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、ヘキシルコハク酸無水物およびヘキセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、ヘプチルコハク酸無水物およびヘプテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、オクチルコハク酸無水物およびオクテニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、ノニルコハク酸無水物およびノネニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、デシルコハク酸無水物およびデセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、ドデシルコハク酸無水物およびドデセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、ヘキサデカニルコハク酸無水物およびヘキサデセニルコハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、直鎖状ヘキサデカニルコハク酸無水物および直鎖状ヘキサデセニルコハク酸無水物の混合物であるまたは分枝状ヘキサデカニルコハク酸無水物および分枝状ヘキサデセニルコハク酸無水物の混合物である。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、オクタデカニルコハク酸無水物およびオクタデセニルコハク酸無水物の混合物である。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、直鎖状オクタデカニルコハク酸無水物および直鎖状オクタデセニルコハク酸無水物の混合物であるまたは分枝状オクタデカニルコハク酸無水物および分枝状オクタデセニルコハク酸無水物の混合物である。
【０１５７】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、ノニルコハク酸無水物およびノネニルコハク酸無水物の混合物である。
【０１５８】
少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物および少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物の混合物である場合、少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物と少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物の間の重量比は９０：１０から１０：９０の間である。例えば、少なくとも１種のアルキル一置換コハク酸無水物と少なくとも１種のアルケニル一置換コハク酸無水物の間の重量比は、７０：３０から３０：７０の間であるまたは６０：４０から４０：６０の間である。
【０１５９】
任意に、少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）が、本発明の方法のステップ（ｅ）によって提供される。
【０１６０】
表現「少なくとも１種の」一置換コハク酸とは、１種以上の一置換コハク酸が本発明の方法において提供され得ることを意味するものと理解されたい。
【０１６１】
したがって、少なくとも１種の一置換コハク酸は、１種の一置換コハク酸であってもよいことに留意されたい。代替的に、少なくとも１種の一置換コハク酸は、２種以上の一置換コハク酸の混合物であってもよい。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸は、２種の一置換コハク酸のような、２種または３種の一置換コハク酸の混合物であってよい。
【０１６２】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸は、１種の一置換コハク酸である。
【０１６３】
少なくとも１種の一置換コハク酸は表面処理剤を表し、置換基においてＣ２からＣ３０の炭素原子総量を有する脂肪族基で一置換されたコハク酸からなることを理解されたい。
【０１６４】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸は、置換基においてＣ３からＣ２０の炭素原子総量を有する脂肪族基で一置換されたコハク酸からなる。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸は、置換基においてＣ４からＣ１８の炭素原子総量を有する脂肪族基で一置換されたコハク酸からなる。
【０１６５】
少なくとも１種の一置換コハク酸無水物および少なくとも１種の一置換コハク酸は、同一であるまたは異なる置換基を含んでいてもよいことを理解されたい。
【０１６６】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸のコハク酸分子および少なくとも１種の一置換コハク酸無水物のコハク酸無水物分子は、置換基においてＣ２からＣ３０の炭素原子総量を有する脂肪族基、好ましくはＣ３からＣ２０の炭素原子総量を有する脂肪族基、最も好ましくはＣ４からＣ１８の炭素原子総量を有する脂肪族基から選択される同一の基で一置換されている。
【０１６７】
少なくとも１種の一置換コハク酸無水物が少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）と組み合わせて提供される場合、少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）は、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）のモル合計に対して１０．０ｍｏｌ％未満の量で存在する。例えば、少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）は、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）のモル合計に対して、５．０ｍｏｌ％未満の量で存在し、好ましくは２．５ｍｏｌ％未満の量で存在し、最も好ましくは１．０ｍｏｌ％未満の量で存在する。
【０１６８】
本発明の一実施形態において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）は、処理ステップ（ｅ）において使用される。
【０１６９】
本発明の意味において、少なくとも１種の一置換コハク酸の塩（複数可）は、リチウム、ナトリウム、カリウム、ストロンチウム、カルシウム、マグネシウムおよび／またはアルミニウムの塩（複数可）であってよい。
【０１７０】
少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）がステップ（ｅ）において両方とも使用される場合、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）は、好ましくは、ブレンドとして提供される。
【０１７１】
本発明による方法の別の要件は、処理ステップ（ｅ）において使用される、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）の総量である。一般に、前記総量は、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０１から１０．０重量％の範囲であり得る。
【０１７２】
しかし、添加剤の総消費量を減らすために、前記少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）の総量は比較的少量で使用することが好ましい。したがって、一実施形態において、ステップ（ｅ）における少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）の総量は、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０１から５．０重量％の範囲であってよい。
【０１７３】
本発明に係る方法の別の実施形態において、ステップ（ｅ）における少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）の総量は、ステップ（ａ）において用意された炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０５から３．０重量％の範囲であり、好ましくは０．１から２．０重量％の範囲であり、より好ましくは０．１５から１．５重量％の範囲である。
【０１７４】
加えてまたは代替的に、ステップ（ｅ）の少なくとも１種の一置換コハク酸無水物および任意の少なくとも１種の一置換コハク酸は、室温で提供される場合、液体であることに留意されたい。すなわち、前記少なくとも１種の一置換コハク酸無水物は、適切な設備、例えば、５ｓ−１の剪断速度および＋２０℃（±２℃）で、測定セルＴＥＺ１５０Ｐ−ＣおよびＣＣ２８．７測定システムを備えたＰｈｙｓｉｃａ  ＭＣＲ３００レオメーター（Ｐａａｒ  Ｐｈｙｓｉｃａ）を用いて測定した場合、＋２０℃（±２℃）で５，０００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を特徴とし、好ましくは２，５００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を特徴とし、より好ましくは１，０００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を特徴とし、最も好ましくは５００ｍＰａ・ｓ未満の粘度を特徴とする。
【０１７５】
さらに、処理ステップ（ｅ）の開始時の温度およびさらに処理ステップ（ｅ）の間の温度は、所望の処理結果を得るために重要であることが分かった。したがって、処理ステップ（ｅ）における温度は、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の融点を少なくとも２℃上まわる温度に調整して、同物質を炭酸カルシウム含有材料と接触させた際に処理剤の十分な分布がなされるようにする。
【０１７６】
２種以上の一置換コハク酸無水物が使用されるすべての場合において、処理ステップ（ｅ）における温度は、最高融点を有する無水物の融点を少なくとも２℃上まわる温度に調整することができる。
【０１７７】
最適な処理結果はまた、ステップ（ｅ）における温度が、限定された時間の間だけ、例えば、１時間未満、好ましくは５分未満、より好ましくは１分未満、最も好ましくは１から１０秒の間、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の融点を少なくとも２℃上まわる温度に調整された場合に得ることができることも分かった。
【０１７８】
好ましい実施形態において、ステップ（ｅ）における温度は、炭酸カルシウム含有材料を少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならび任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）と接触させた直後の１時間未満、好ましくは５分未満、より好ましくは１分未満、最も好ましくは１から１０秒の間、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の融点を少なくとも２℃上まわる温度に調整される。
【０１７９】
加えてまたは代替的に、全処理ステップ（ｅ）中の温度は、所望の処理結果を得るために特定の範囲内にあるようにし、この場合、前記範囲は、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の融点に関して本明細書で上述した温度も含む。したがって、本発明による方法のいくつかの実施形態において、ステップ（ｅ）中の温度は、３０℃から２００℃の範囲であり、好ましくは８０℃から１５０℃の範囲であり、より好ましくは１１０℃から１３０℃の範囲である。
【０１８０】
本発明による方法の別の実施形態において、炭酸カルシウム含有材料は、処理ステップ（ｅ）において、炭酸カルシウム含有材料を少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）と接触させる前の１から３０分、好ましくは２から２０分、最も好ましくは５から１５分の間、処理ステップ（ｅ）において定められた温度に予備加熱される。この点において、ステップ（ｅ）において定められた温度は、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物の融点を少なくとも２℃上まわる温度であってよい。予備加熱により調整された温度は、３０℃から２００℃の範囲であってよく、好ましくは８０℃から１５０℃の範囲であってよく、より好ましくは１１０℃から１３０℃の範囲であってよい。
【０１８１】
ステップの順序に応じて、予備加熱は、乾式粉砕ステップ（ｃ）中に発生した熱を使用することにより達成することができる。加えてまたは代替的に、予備加熱は、別々のステップで実施することができ、例えば、処理ステップ（ｅ）の実施に使用することもできるミキサーで実施することができる。
【０１８２】
最適処理を行うため、さらに、数時間または数日間高温で、例えば、サイロで、表面処理した炭酸カルシウム含有材料を貯蔵することもできる。
【０１８３】
炭酸カルシウム含有材料を少なくとも１種の一置換コハク酸無水物で処理しおよび、任意に、少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）で処理する本ステップは、乾式粉砕ステップ（ｃ）の前および／または間および／または後に実施することができる。
【０１８４】
一実施形態によれば、処理ステップは、乾式粉砕ステップ（ｃ）の間および／後に実施される。
【０１８５】
ステップ（ｃ）における炭酸カルシウム含有材料の乾式粉砕中、粉砕貯蔵物は温度が上昇し得る。したがって、処理ステップ（ｅ）が粉砕ステップ（ｃ）の間または後に実施される場合、粉砕貯蔵物の温度上昇を使用して方法ステップ（ｅ）による最適処理に必要な温度に調整することができる。
【０１８６】
前記処理が粉砕ステップ（ｃ）の前、間または後に実施されるか否かに関係なく、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）を一度にまたは複数回に分けて添加することができる。
【０１８７】
処理ステップが乾式粉砕の間および後に行なわれる場合、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）の第１の部分はステップ（ｃ）の混合物に添加され、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）の第２の部分は、粉砕ステップ（ｃ）後の別々の処理ステップにおいて炭酸カルシウム含有材料と接触される。
【０１８８】
別の実施形態によれば、処理ステップ（ｅ）は、乾式粉砕ステップ（ｃ）の後に実施される。
【０１８９】
前記処理ステップが炭酸カルシウム含有材料を乾式粉砕した後に行なわれるすべての場合、一般に、前記処理ステップは、分級ステップ（ｄ）の前または後に実施することができることに留意されたい。後者の場合、処理ステップ（ｅ）は、本発明に従って鉱物充填剤生成物を生産する最終方法ステップを表す。
【０１９０】
したがって、一実施形態によれば、処理ステップ（ｅ）は、乾式粉砕ステップ（ｃ）の後および分級ステップ（ｄ）の前に実施することができる。代替的に、処理ステップ（ｅ）は、乾式粉砕ステップ（ｃ）の後および分級ステップ（ｄ）の後に実施することができる。
【０１９１】
鉱物充填剤生成物
本出願の意味において、本発明に係る鉱物充填剤生成物は、本願の特許請求の範囲の方法の独立請求項で定義されているステップ（ａ）からステップ（ｅ）に供されている炭酸カルシウム含有材料である。既に上述したように、前記鉱物充填剤生成物は、ステップの順序に応じて、分級ステップ（ｄ）の後または処理ステップ（ｅ）の後に得ることができる。
【０１９２】
乾式粉砕ステップ（ｃ）中にポリオールである少なくとも１種の剤を使用すると、同等の生産能力に対して必要な投資がより少なく、必要な設置面積がより小さい、より高い粉砕能力およびより高いスループットを得ることができることが判明し、同時に、処理ステップ（ｅ）において形成された処理層は、本発明に係る鉱物充填剤生成物の吸湿性に関して特に有利であることが分かった。
【０１９３】
本発明に係る鉱物充填剤生成物の（吸湿感受性として測定された）吸湿量は極めて低くなり得、試料重量に対して表され得る。
【０１９４】
一実施形態によれば、鉱物充填剤生成物は、１５．０ｍｇ／ｇ以下の吸湿感受性を有し、好ましくは１２．０ｍｇ／ｇ以下の吸湿感受性を有し、より好ましくは８．０ｍｇ／ｇ以下の吸湿感受性を有し、最も好ましくは６．０ｍｇ／ｇ以下の吸湿感受性を有し、ここで、吸湿感受性は、好ましくは０．１ｍｇ／ｇの下限値を有する。
【０１９５】
別の実施形態によれば、鉱物充填剤生成物は、０．１から１５．０ｍｇ／ｇの範囲の吸湿感受性を有し、好ましくは０．２から１２．０ｍｇ／ｇの範囲の吸湿感受性を有し、より好ましくは０．５から１０．０ｍｇ／ｇの範囲の吸湿感受性を有し、最も好ましくは０．６から８．０ｍｇ／ｇの範囲の吸湿感受性を有する。
【０１９６】
例えば、鉱物充填剤生成物の高比表面積の場合のようないくつかの特定の場合において、吸湿感受性は、前記生成物の比表面積に基づいて適切に定義する（正規化吸湿感受性と称する）ことができる。
【０１９７】
一実施形態によれば、鉱物充填剤生成物は、ＢＥＴ窒素法によって測定される前記生成物の比表面積に対して、１．５ｍｇ／ｍ２以下の正規化吸湿感受性を有し、好ましくは１．０ｍｇ／ｍ２以下の正規化吸湿感受性を有し、より好ましくは０．５ｍｇ／ｍ２以下の正規化吸湿感受性を有し、最も好ましくは０．２５ｍｇ／ｍ２以下の正規化吸湿感受性を有し、ここで、正規化吸湿感受性は、好ましくは、ＢＥＴ窒素法によって測定される生成物の比表面積に対して、０．０１ｍｇ／ｍ２の下限値を有する。
【０１９８】
本発明によって得られる鉱物充填剤生成物は、ＢＥＴ窒素法によって測定した場合０．５から２０．０ｍ２／ｇの範囲の比表面積を有し、好ましくは１．０から１０．０ｍ２／ｇの範囲の比表面積を有し、より好ましくは２．０から８．０ｍ２／ｇの範囲の比表面積を有し得る。
【０１９９】
本発明の鉱物充填剤生成物はまた、この粒径分布によって特性決定することもできる。
【０２００】
一実施形態において、鉱物充填剤生成物は、０．５から３０．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、好ましくは１．０から１５．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、より好ましくは１．５から１２．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有する。
【０２０１】
別の実施形態によれば、鉱物充填剤生成物は、０．３から２５．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、好ましくは０．５から１０．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、より好ましくは１．０から８．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有し、最も好ましくは１．２から５．０μｍの範囲の重量メジアン粒径ｄ５０を有する。
【０２０２】
前述の重量メジアン粒径に加えてまたはその代わりに、鉱物充填剤生成物は、１．５から５０．０μｍの範囲の粒径トップカットｄ９８を有し、好ましくは２．０から３０．０μｍの範囲の粒径トップカットｄ９８を有し、より好ましくは２．５から１５．０μｍの範囲の粒径トップカットｄ９８を有する。
【０２０３】
処理ステップ（ｅ）において、処理層は、炭酸カルシウム含有材料の表面の少なくとも一部で形成される。したがって、前記処理層は、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物および／またはこれらの反応生成物（複数可）ならびに任意の少なくとも１種の一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）および／またはこれらの反応生成物（複数可）を、炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に対して、０．０１から２．０重量％の総量で含み、好ましくは０．０５から１．５重量％の総量で含み、より好ましくは０．１から１．０重量％の総量で含み得る。
【０２０４】
「反応生成物」は本発明の意味において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物または任意の少なくとも１種の一置換コハク酸と炭酸カルシウム含有材料との反応によって得られる化合物である。典型的には、前記反応生成物は、前述の処理剤と炭酸カルシウム含有材料の表面との反応によって得られる反応生成物である。
【０２０５】
多くの場合において、少なくとも１種の一置換コハク酸無水物または任意の少なくとも１種の一置換コハク酸の反応生成物は塩を含む反応生成物であり、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ストロンチウム、カルシウム、マグネシウムおよび／またはアルミニウムの塩である。一置換コハク酸無水物の反応によって得られる多くの反応生成物は、対応する一置換コハク酸および／またはこれらの塩（複数可）の反応によって得られるものと同一であり得ることは当業者には理解されよう。
【０２０６】
最適な処理結果を得るため、数時間または数日間高温で、例えばサイロで、処理した炭酸カルシウム含有材料を貯蔵することができることも判明した。サイロ貯蔵の際、未反応の処理剤が炭酸カルシウム含有材料表面と反応し得る。
【０２０７】
さらなる態様によれば、本発明に係る鉱物充填剤生成物は、ポリマー組成物において、製紙、紙コーティング、農業用途、塗料、接着剤、シーラント、建築用途および／または化粧品用途において使用することができ、好ましくは、前記鉱物充填剤生成物はポリマー組成物において使用される。
【０２０８】
鉱物充填剤生成物は吸湿感受性が低いので、コート紙の印刷特性を調整するために紙コーティングにおいて有利に使用することができる。さらに、鉱物充填剤生成物はまた、外装塗料および浴室塗料において使用することもでき、このような塗料で処理されている表面上のカビの増殖を低下させることができる。
【０２０９】
前述の多くの用途（例えば、コーティング用または塗料用）は、本発明による方法によって得られる鉱物充填剤生成物を含む水性スラリーの調製を含む。このような水性スラリーは、前記スラリーの総重量に対して、例えば、１０．０から８５．０重量％の固形含量を有するスラリーを得るように水を添加することによって、本発明に係る鉱物充填剤生成物から容易に調製することができる。
【０２１０】
ポリマー用途における充填剤材料としての本発明による鉱物充填剤生成物の使用も、特に有利であり得る。例えば、前記充填剤は、ポリ塩化ビニル、ポリオレフィンおよびポリスチレンのような熱可塑性ポリマーにおいて使用することができ、従来の炭酸カルシウム充填剤と比べた場合、充填剤装填量を増加させることができる。
【０２１１】
本発明のポリマー組成物はまた、インフレーションフィルム、シートまたはパイププロファイルの製造を含む多くの方法において、パイプ、プロファイル、ケーブル、フィラメント、ファイバーなどの押出のような方法において、ならびに圧縮成形、射出成形、熱成形、ブロー成形および回転成形などにおいても使用することができる。
【０２１２】
この点において、前記ポリマー組成物は、ポリマー製品の製造において直接使用することができる。本発明の一実施形態において、ポリマー組成物は、ポリマー組成物の総重量に対して、１．０から５０．０重量％の量で鉱物充填剤生成物を含み、好ましくは５．０から４５．０重量％の量で鉱物充填剤生成物を含み、最も好ましくは１０．０から４０．０重量％の量で鉱物充填剤生成物を含む。
【実施例】
【０２１３】
本発明の範囲および目的は、本発明の実施形態を示すことを意図している以下の実施例に基づいてより良好に理解することができる。しかし、これらはいかなる様にも特許請求の範囲を限定するように解釈されるべきではない。
【０２１４】
＜実施例１＞
イタリア、Ｃａｒｒａｒａ産の大理石を水平ボールミル（Ｄｙｎｏｍｉｌｌ）に入れた水道水中２５重量％固形含量で湿式粉砕し、噴霧乾燥した。得られた炭酸カルシウム含有材料は、ｄ５０が約１．７μｍであり、トップカット（ｄ９８）が５．０μｍであり、比表面積（ＢＥＴ）が４．１ｍ２／ｇであり、総含湿量が０．０６重量％であることを特徴とする。
【０２１５】
この乾燥炭酸カルシウムを使用して、鉱物充填剤生成物の吸湿性に対する一置換コハク酸無水物の効果を証明した。グリセロールの存在下における乾式粉砕をシミュレートするため、乾燥炭酸カルシウムをＭＴＩミキサー（ＭＴＩ  Ｍｉｓｃｈｔｅｃｈｎｉｋ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＧｍｂＨ）中、０．６重量％のグリセロールで処理した。ミキサーの内容物は、１２０℃にて、１０分間、３，０００ｒｐｍの撹拌速度で混合した。
【０２１６】
グリセロール含有炭酸カルシウムを続いていくつかのアリコートに分割し、ＭＴＩミキサー中、ステアリン酸またはアルケニルコハク酸無水物（ＨＹＤＲＯＲＥＳ  ＡＳ  １０００、Ｋｅｍｉｒａ  Ｏｙｊ、Ｖａａｓａ、フィンランドから購入可能）のいずれかで表面処理した。グリセロール含有炭酸カルシウムを、１２０℃および３，０００ｒｐｍで１０分間活性化させた。続いて、処理剤を添加し、このブレンドを１２０℃にて、１０分間、３，０００ｒｐｍの撹拌速度でさらに混合した。この結果を下記の表１に示す。
【０２１７】
【表１】
0006316454.tif 000004
【０２１８】
＜実施例２＞
また、吸湿性の低減効果も、炭酸カルシウムが２種以上のポリオールを含有する場合に観察される。
【０２１９】
イタリア、Ｃａｒｒａｒａ産の大理石を、分級装置を備えたボールミル中で乾式粉砕して、ｄ５０が２μｍであり、トップカット（ｄ９８）が１０μｍであり、粒子の６０重量％が２μｍ未満の粒径を有する、乾式粉砕炭酸カルシウムを取得した。総含湿量は０．３重量％であった。乾式粉砕法のため、グリセロールおよびトリイソプロパノールアミンの１，５００ｐｐｍのブレンド（重量比８０：２０）を乾式粉砕剤として使用した。
【０２２０】
乾式粉砕炭酸カルシウムを続いていくつかのアリコートに分割し、ＭＴＩミキサー（ＭＴＩ  Ｍｉｓｃｈｔｅｃｈｎｉｋ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＧｍｂＨ）中、ステアリン酸またはアルケニルコハク酸無水物（ＨＹＤＲＯＲＥＳ  ＡＳ  １０００、Ｋｅｍｉｒａ  Ｏｙｊ、Ｖａａｓａ、フィンランドから購入可能）のいずれかで表面処理した。乾式粉砕炭酸カルシウムを、１２０℃および３，０００ｒｐｍで１０分間活性化させた。続いて、処理剤を添加し、このブレンドを１２０℃にて、１０分間、３，０００ｒｐｍの撹拌速度でさらに混合した。この結果を下記の表２に示す。
【０２２１】
【表２】
0006316454.tif 000005
【０２２２】
両実施例において、ステアリン酸を使用する従来技術の処理方法と比べて低減した吸湿性を確認することができ、一方、グリセロールの使用は、粉砕効率およびスループットを高めるのに好適である。