(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留することにより、少なくとも酸素ガスを製品として採取する空気液化分離方法において、圧縮，精製，冷却した第１原料空気を蒸留することによって第１窒素ガス成分と第１酸素富化液成分とに分離する第１蒸留工程と、該第１蒸留工程で分離した第１酸素富化液成分を減圧してから蒸留することによって第２窒素ガス成分と第２酸素富化液成分とに分離する第２蒸留工程と、該第２蒸留工程で分離した第２酸素富化液成分を蒸留することによって第１酸素ガス成分と第３酸素富化液成分とに分離する第３蒸留工程と、該第３蒸留工程で分離した第３酸素富化液成分を昇圧し、圧縮，精製，冷却した第２原料空気と蒸留することによって第２酸素ガス成分と第４酸素富化液成分とに分離する第４蒸留工程と、前記第１窒素ガス成分と前記第２酸素富化液成分とを間接熱交換させて第１窒素ガス成分を凝縮させると同時に第２酸素富化液成分を蒸発させる第１間接熱交換工程と、圧縮、精製、冷却した第３原料空気と前記第３酸素富化液成分とを間接熱交換させて第３原料空気を凝縮させると同時に第３酸素富化液成分を蒸発させる第２間接熱交換工程と、前記第４蒸留工程で分離した第２酸素ガス成分を各原料空気の冷却源として使用した後に製品酸素ガスとして採取する製品採取工程とを含むことを特徴とする空気液化分離方法。
【請求項２】
前記製品酸素ガスは、酸素濃度が３６〜９８ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項１記載の空気液化分離方法。
【請求項３】
前記製品酸素ガスは、酸素濃度が７０〜９８ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項１記載の空気液化分離方法。
【請求項４】
前記製品酸素ガスは、圧力が２７０〜５００ｋＰａであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の空気液化分離方法。
【請求項５】
前記製品酸素ガスは、酸素濃度Ｚ[ｖｏｌ％]のときに圧力Ｐ[ｋＰａ]が、２７０≦Ｐ≦４×Ｚ＋１２５であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の空気液化分離方法。
【請求項６】
圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留することにより、少なくとも酸素ガスを製品として採取する空気液化分離装置において、圧縮，精製，冷却した第１原料空気を蒸留することによって第１窒素ガス成分と第１酸素富化液成分とに分離する第１蒸留塔と、該第１蒸留塔で分離した第１酸素富化液成分を減圧してから蒸留することによって第２窒素ガス成分と第２酸素富化液成分とに分離する第２蒸留塔と、該第２蒸留塔で分離した第２酸素富化液成分を蒸留することによって第１酸素ガス成分と第３酸素富化液成分とに分離する第３蒸留塔と、該第３蒸留工程で分離した第３酸素富化液成分を昇圧し、圧縮，精製，冷却した第２原料空気と蒸留することによって第２酸素ガス成分と第４酸素富化液成分とに分離する第４蒸留塔と、前記第１窒素ガス成分と前記第２酸素富化液成分とを間接熱交換させて第１窒素ガス成分を凝縮させると同時に第２酸素富化液成分を蒸発させる主凝縮器と、圧縮、精製、冷却した第３原料空気と前記第３酸素富化液成分とを間接熱交換させて第３原料空気を凝縮させると同時に第３酸素富化液成分を蒸発させる副凝縮器と、前記第４蒸留塔で分離した第２酸素ガス成分を各原料空気の冷却源として使用した後に製品酸素ガスとして採取する製品採取経路とを含むことを特徴とする空気液化分離装置。
【請求項７】
前記製品酸素ガスは、酸素濃度が３６〜９８ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項６記載の空気液化分離装置。
【請求項８】
前記製品酸素ガスは、酸素濃度が７０〜９８ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項６記載の空気液化分離装置。
【請求項９】
前記製品酸素ガスは、圧力が２７０〜５００ｋＰａであることを特徴とする請求項６乃至８のいずれか１項記載の空気液化分離装置。 
【請求項１０】
前記製品酸素ガスは、酸素濃度Ｚ[ｖｏｌ％]のときに圧力Ｐ[ｋＰａ]が、２７０≦Ｐ≦４×Ｚ＋１２５であることを特徴とする請求項６乃至８のいずれか１項記載の空気液化分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空気液化分離方法及び装置に関し、詳しくは、中程度の圧力を有する酸素ガスを製造するための空気液化分離方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
中程度の圧力、例えば、２７０〜５００ｋＰａ（絶対圧、以下同様）の酸素ガスを製品として採取するための空気液化分離プロセスとして、従来から各種構成のプロセスが提案されており、例えば、一つの中圧塔と、二つの低圧塔と、一つの混合塔との４塔を組み合わせたものが知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−７９７４４号公報（第７図）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記特許文献１に記載されたプロセスは、一つの中圧塔と二つの低圧塔との３塔を組み合わせた従来の３塔式のプロセスに比べて原料空気圧力を低くすることができ、原単位を低減することが可能である。しかし、原料空気圧力は低減できるが、原料空気の一部を昇圧するための空気ブロワが必要となり、装置コストの上昇を招くという問題があった。また、空気ブロワを用いない場合は、酸素ガスの発生圧力がおよそ２００ｋＰａとなるため、中程度の圧力の酸素ガスを得るためには、酸素圧縮機が必要となり、この場合も装置コストの上昇を招く。すなわち、従来の各種プロセスでは、原料空気圧縮機やタービンブロワなどの最小限の圧縮機に加えて、追加の圧縮機を必要とするため、イニシャルコストの増加、メンテナンスコストの増加、設置面積の増加を引き起こすという不都合があった。
【０００５】
そこで本発明は、中程度の圧力の酸素ガスを効率よく製造することができる空気液化分離方法及び装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明の空気液化分離方法は、圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留することにより、少なくとも酸素ガスを製品として採取する空気液化分離方法において、圧縮，精製，冷却した第１原料空気を蒸留することによって第１窒素ガス成分と第１酸素富化液成分とに分離する第１蒸留工程と、該第１蒸留工程で分離した第１酸素富化液成分を減圧してから蒸留することによって第２窒素ガス成分と第２酸素富化液成分とに分離する第２蒸留工程と、該第２蒸留工程で分離した第２酸素富化液成分を蒸留することによって第１酸素ガス成分と第３酸素富化液成分とに分離する第３蒸留工程と、該第３蒸留工程で分離した第３酸素富化液成分を昇圧し、圧縮，精製，冷却した第２原料空気と蒸留することによって第２酸素ガス成分と第４酸素富化液成分とに分離する第４蒸留工程と、前記第１窒素ガス成分と前記第２酸素富化液成分とを間接熱交換させて第１窒素ガス成分を凝縮させると同時に第２酸素富化液成分を蒸発させる第１間接熱交換工程と、圧縮、精製、冷却した第３原料空気と前記第３酸素富化液成分とを間接熱交換させて第３原料空気を凝縮させると同時に第３酸素富化液成分を蒸発させる第２間接熱交換工程と、前記第４蒸留工程で分離した第２酸素ガス成分を各原料空気の冷却源として使用した後に製品酸素ガスとして採取する製品採取工程とを含むことを特徴としている。
【０００７】
さらに、本発明の空気液化分離方法は、前記製品酸素ガスの酸素濃度が３６〜９８ｖｏｌ％、好ましくは、７０〜９８ｖｏｌ％であることを特徴とし、前記製品酸素ガスの圧力が２７０〜５００ｋＰａであること、前記製品酸素ガスが、酸素濃度Ｚ[ｖｏｌ％]のときに圧力Ｐ[ｋＰａ]が、２７０≦Ｐ≦４×Ｚ＋１２５であることを特徴としている。
【０００８】
また、本発明の空気液化分離装置は、圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留することにより、少なくとも酸素ガスを製品として採取する空気液化分離装置において、圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留することにより、少なくとも酸素ガスを製品として採取する空気液化分離装置において、圧縮，精製，冷却した第１原料空気を蒸留することによって第１窒素ガス成分と第１酸素富化液成分とに分離する第１蒸留塔と、該第１蒸留塔で分離した第１酸素富化液成分を減圧してから蒸留することによって第２窒素ガス成分と第２酸素富化液成分とに分離する第２蒸留塔と、該第２蒸留塔で分離した第２酸素富化液成分を蒸留することによって第１酸素ガス成分と第３酸素富化液成分とに分離する第３蒸留塔と、該第３蒸留工程で分離した第３酸素富化液成分を昇圧し、圧縮，精製，冷却した第２原料空気と蒸留することによって第２酸素ガス成分と第４酸素富化液成分とに分離する第４蒸留塔と、前記第１窒素ガス成分と前記第２酸素富化液成分とを間接熱交換させて第１窒素ガス成分を凝縮させると同時に第２酸素富化液成分を蒸発させる主凝縮器と、圧縮、精製、冷却した第３原料空気と第３酸素富化液成分とを間接熱交換させて第３原料空気を凝縮させると同時に第３酸素富化液成分を蒸発させる副凝縮器と、前記第４蒸留塔で分離した第２酸素ガス成分を各原料空気の冷却源として使用した後に製品酸素ガスとして採取する製品採取経路とを含むことを特徴としている。
【０００９】
さらに、本発明の空気液化分離装置は、前記製品酸素ガスの酸素濃度が３６〜９８ｖｏｌ％、好ましくは、７０〜９８ｖｏｌ％であること、前記製品酸素ガスの圧力が２７０〜５００ｋＰａであること、前記製品酸素ガスが、酸素濃度Ｚ[ｖｏｌ％]のときに圧力Ｐ[ｋＰａ]が、２７０≦Ｐ≦４×Ｚ＋１２５であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、中程度の圧力、例えば、２７０〜５００ｋＰａの圧力で、低純度の酸素ガスを製造する際に、酸素圧縮機や空気ブロワを追加することなく、製品酸素ガスを効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の空気液化分離方法を実施するための空気液化分離装置の一形態例を示す系統図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１は、本発明の空気液化分離装置の一形態例を示す系統図である。本形態例に示す空気液化分離装置は、圧縮、精製、冷却した原料空気を蒸留することにより、少なくとも酸素ガスを製品として採取する空気液化分離方法を実施するためのものであって、第１蒸留工程を行う第１蒸留塔１１と、第２蒸留工程を行う第２蒸留塔１２と、第３蒸留工程を行う第３蒸留塔１３と、第４蒸留工程を行う第４蒸留塔１４と、第２蒸留塔１２の下部に設けられた主凝縮器１５と、第３蒸留塔１３の下部に設けられた副凝縮器１６と、第３蒸留塔１３の下部から導出した液化酸素を第４蒸留塔１４に送出するための液化酸素ポンプ１７とを備えている。
【００１３】
空気圧縮機２１であらかじめ設定された圧力に圧縮され、アフタークーラ２１ａで圧縮熱を除去された後、精製器２２で水分や二酸化炭素などの不純物を除去された原料空気は、大部分が経路２３を通って主熱交換器２４に導入され、製品酸素ガスなどの帰還ガスによってあらかじめ設定された低温状態に冷却される。
【００１４】
所定圧力に圧縮され、精製された後に所定温度に冷却された原料空気は、第１原料空気、第２原料空気、第３原料空気の３系統に分流し、第１原料空気は、経路２５を通って前記第１蒸留塔１１の下部に上昇ガスとして導入される。この第１蒸留塔１１は、第１原料空気の圧力に対応した圧力（以下、中圧という）で第１蒸留工程が行われ、第１蒸留塔１１の上部に第１窒素ガス成分（中圧窒素ガス）が濃縮分離し、第１蒸留塔１１の下部に第１酸素富化液成分が濃縮分離する。第１蒸留塔上部の第１窒素ガス成分は、経路２６から前記主凝縮器１５に導入されて凝縮し、全量が液化窒素となり、一部が経路２７に分流して第１蒸留塔１１の上部に下降液として導入される。
【００１５】
前記液化窒素の残部は、経路２８に分流し、第１過冷器２９で冷却され、第１減圧弁３０で大気圧付近（以下、低圧という）に減圧された後、第２蒸留塔１２の上部に下降液として導入される。また、前記第１酸素富化液成分は、塔底から経路３１に抜き出され、第１過冷器２９で冷却された後、第２減圧弁３２で減圧されて低圧となり、第２蒸留塔１２の中段部に下降液として導入される。さらに、第１蒸留塔１１の中段を流下する下降液成分の一部が経路３３に抜き出され、第１過冷器２９で冷却された後、第３減圧弁３４で減圧されて低圧となり、第２蒸留塔１２の中段上部に下降液として導入される。
【００１６】
第２蒸留塔１２には、前記経路２８からの液化窒素、前記経路３１からの第１酸素富化液成分、前記経路３３からの下降液成分などが導入されて低圧で第２蒸留工程が行われ、第２蒸留塔１２の上部に第２窒素ガス成分（低圧窒素ガス）が濃縮分離し、第２蒸留塔１２の下部に第２酸素富化液成分が濃縮分離する。第２蒸留塔上部の第２窒素ガス成分は、経路３５に抜き出され、第１過冷器２９及び主熱交換器２４で原料空気などを冷却する冷却源となって昇温し、経路３６から低圧窒素ガスとして回収される。
【００１７】
また、第２蒸留塔下部の第２酸素富化液成分は、前記主凝縮器１５で前記第１窒素ガス成分と間接熱交換を行い、第１窒素ガス成分を凝縮させるとともに、第２酸素富化液成分の一部が蒸発して第２蒸留塔１２の上昇ガスとなる。第２酸素富化液成分の残部は、経路３７を流下して第３蒸留塔１３の上部に下降液として導入される。
【００１８】
第３蒸留塔１３では、前記第２酸素富化液成分に対して低圧で第３蒸留工程を行うことにより、第３蒸留塔１３の上部に第１酸素ガス成分が濃縮分離し、第３蒸留塔１３の下部に第３酸素富化液成分（高純度液化酸素）が濃縮分離する。第３蒸留塔上部の第１酸素ガス成分は、経路３８を経由して第２蒸留塔１２の下部に上昇ガスとして導入される。
【００１９】
第３蒸留塔１３の下部に設けた前記副凝縮器１６には、経路３９に分流した前記第３原料空気が導入され、第３蒸留塔下部の第３酸素富化液成分と間接熱交換を行い、第３原料空気が凝縮して中圧の液化空気となり、経路４０を通って第１蒸留塔１１の中段下部に下降液として導入されるとともに、第３酸素富化液成分の一部が蒸発して第３蒸留塔１３の上昇ガスになる。第３酸素富化液成分の残部は、経路４１に抜き出され、前記液化酸素ポンプ１７によってあらかじめ設定された圧力に昇圧され、第２過冷器４２を通って第４蒸留塔１４の上部に下降液として導入される。
【００２０】
第４蒸留塔１４の下部には、経路４３に分流した前記第２原料空気が上昇ガスとして導入され、前記第３酸素富化液成分の残部からなる下降液とによって中圧での第４蒸留工程が行われ、第４蒸留塔１４の上部に、あらかじめ設定された純度（酸素濃度）及び圧力の第２酸素ガス成分が濃縮分離し、第４蒸留塔１４の下部に第４酸素富化液成分が濃縮分離する。
【００２１】
第４蒸留塔下部の第４酸素富化液成分は、経路４４に抜き出されて第２過冷器４２で冷却され、第４減圧弁４５で減圧されて低圧となり、第２蒸留塔１２の中段下部に下降液として導入される。また、第４蒸留塔１４の中段部から経路４６に下降液成分の一部が抜き出され、第２過冷器４２で冷却されてから第５減圧弁４７で減圧された後、該下降液成分の組成に応じて第２蒸留塔１２の下部乃至第３蒸留塔１３の上部に導入される。
【００２２】
そして、第４蒸留塔上部の第２酸素ガス成分は、経路４８に抜き出されて主熱交換器２４で原料空気の冷却源となり、常温に昇温して製品採取経路４９から製品酸素ガスとして採取される。この製品酸素ガスは、第４蒸留塔１４における第４蒸留工程の操作条件に応じた圧力及び酸素濃度を有しており、例えば、圧力は、前記第２原料空気の圧力に応じて２７０〜５００ｋＰａの中圧にすることができ、酸素濃度は、上昇ガスとなる第２原料空気の導入量と下降液となる第３酸素富化液成分の導入量、第４蒸留塔１４の理論段数、経路４６への下降液成分の抜き出し量を適宜設定することにより、酸素濃度を３６〜９８％の範囲、好ましくは、７０〜９８％の範囲にすることができる。
【００２３】
一方、所定圧力に圧縮され、精製された後、主熱交換器導入前に経路２３から経路５０に分流した第４原料空気は、タービンブロワ５１で更に圧縮されて高圧原料空気となり、アフタークーラ５１ａで圧縮熱を除去された後、主熱交換器２４で中間温度に冷却されてから膨張タービン５２に導入される。高圧原料空気は、膨張タービン５２で等エントロピ膨張（断熱膨張）することにより、装置の熱損失に対応した寒冷を発生させて低圧低温となり、経路５３を通って第２蒸留塔１２の中段下部に上昇ガスとして導入される。
【００２４】
また、運転条件によっては、前記経路２８を流れる液化窒素の一部を、経路５４に抜き出して製品液化窒素として採取することもできる。さらに、経路４０を流れる中圧の液化空気の全量又は一部は、減圧後に第２蒸留塔１２に下降液として導入することもできる。
【００２５】
このように、本形態例に示す空気液化分離装置では、第３蒸留塔１３の下部に配置した副凝縮器１６において、高純度液化酸素である第３酸素富化液成分と経路３９からの第３原料空気とを熱交換させるための流体間温度差を確保するため、第３原料空気の飽和温度が第３蒸留塔１３の下部の第３酸素富化液成分の飽和温度よりも高くなければならない。第３蒸留塔下部の第３酸素富化液成分の飽和温度は、酸素濃度によって変わるため、該第３酸素富化液成分の酸素濃度によって第３原料空気の圧力が変わる。また、第３蒸留塔下部の第３酸素富化液成分は、液化酸素ポンプ１７で昇圧後に第４蒸留塔１４の上部に導入され、該第４蒸留塔１４の上部から製品酸素ガスが採取されるので、第３蒸留塔１３の下部の第３酸素富化液成分の酸素濃度は、製品酸素ガスに要求される酸素濃度に支配される。
【００２６】
したがって、本形態例に示すような空気液化分離装置では、製品酸素ガスの圧力Ｐ［ｋＰａ］と、製品酸素ガスの酸素濃度Ｚ［ｖｏｌ％Ｏ２］との関係において、次式を満足する範囲で、より効果的な結果を得ることができる。
２７０≦Ｐ≦４×Ｚ＋１２５
【００２７】
ここで、本形態例に示す空気液化分離装置を使用して、流量が３００Ｎｍ３／Ｈ（Ｎｍ３は０℃、１気圧の標準状態に換算した体積），酸素濃度が８０ｖｏｌ％以上，圧力が３６０ｋＰａの製品酸素ガスを採取する際の主な経路の流量、圧力及び酸素濃度を表１に示す。一つの中圧塔と、二つの低圧塔とを組み合わせた従来の３塔式のプロセスで、同じ条件で製品酸素ガスを採取した場合に比べて動力費を約５％低減することが可能である。
【００２８】
【表１】
0006431828.tif 000002
【００２９】
なお、各成分の抜出位置や導入位置及び流量は、製品酸素ガスの酸素濃度及び圧力に応じて適宜最適な状態に設定することができる。
【符号の説明】
【００３０】
１１…第１蒸留塔、１２…第２蒸留塔、１３…第３蒸留塔、１４…第４蒸留塔、１５…主凝縮器、１６…副凝縮器、１７…液化酸素ポンプ、２１…空気圧縮機、２１ａ…アフタークーラ、２２…精製器、２３…経路、２４…主熱交換器、２５…経路、２６…経路、２７…経路、２８…経路、２９…第１過冷器、３０…第１減圧弁、３１…経路、３２…第２減圧弁、３３…経路、３４…第３減圧弁、３５…経路、３６…経路、３７…経路、３８…経路、３９…経路、４０…経路、４１…経路、４２…第２過冷器、４３…経路、４４…経路、４５…第４減圧弁、４６…経路、４７…第５減圧弁、４８…経路、４９…製品採取経路、５０…経路、５１…タービンブロワ、５１ａ…アフタークーラ、５２…膨張タービン、５３…経路、５４…経路 
【図１】
0006431828.tif 000003