(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、前記非磁性層上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
前記磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下であり、
磁気テープの前記磁性層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は０．０５０以下であり、かつ前記磁性層側の表面の素地部分において測定される摩擦係数は０．３５以下である磁気テープ。
【請求項２】
前記対数減衰率は、０．０１０以上０．０５０以下である請求項１に記載の磁気テープ。
【請求項３】
前記強磁性粉末は、強磁性六方晶フェライト粉末および強磁性金属粉末からなる群から選択される請求項１または２に記載の磁気テープ。
【請求項４】
前記磁性層は、非磁性粉末を更に含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気テープ。
【請求項５】
前記磁性層に含まれる非磁性粉末は、モース硬度の異なる二種以上の非磁性粉末である請求項４に記載の磁気テープ。
【請求項６】
前記磁性層に含まれる非磁性粉末は、モース硬度８超の無機粉末を含む請求項４または５に記載の磁気テープ。
【請求項７】
前記磁性層に含まれる非磁性粉末は、非磁性コロイド粒子を含む請求項４〜６のいずれか１項に記載の磁気テープ。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の磁気テープの製造方法であって、
非磁性層を形成する非磁性層形成工程および磁性層を形成する磁性層形成工程を含み、
前記磁性層形成工程は、
強磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含む磁性層形成用組成物を非磁性層上に塗布することにより塗布層を形成する塗布工程、
前記塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
前記塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
前記塗布工程と加熱乾燥工程との間に、前記塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ
前記加熱乾燥工程と硬化工程との間に、前記塗布層表面をバーニッシュ処理するバーニッシュ処理工程を含む、前記磁気テープの製造方法。
【請求項９】
前記冷却工程を、前記塗布層を−１０℃〜０℃の冷却雰囲気下に置くことにより行う請求項８に記載の磁気テープの製造方法。
【請求項１０】
前記磁性層形成用組成物に含まれる溶媒は、ケトン溶媒を含む請求項８または９に記載の磁気テープの製造方法。
【請求項１１】
前記硬化剤は熱硬化性化合物であり、かつ前記硬化工程を加熱処理により行う請求項８〜１０のいずれか１項に記載の磁気テープの製造方法。
【請求項１２】
前記熱硬化性化合物は、ポリイソシアネートである請求項１１に記載の磁気テープの製造方法。
【請求項１３】
前記バーニッシュ処理工程と硬化工程との間に、表面平滑化工程を含む請求項８〜１２のいずれか１項に記載の磁気テープの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体にはテープ状のものとディスク状のものがあり、データバックアップ等のストレージ用途には、テープ状の磁気記録媒体、即ち磁気テープが主に用いられている。
【０００３】
磁気テープは、磁気テープカートリッジ内に、リールに巻き取られた状態で収容される。磁気テープカートリッジの１巻あたりの記録容量を高めるためには、磁気テープカートリッジ１巻に収められる磁気テープ全長を長くすべきであり、そのためには磁気テープを薄くする（以下、「薄型化」と記載する。）ことが求められる。磁気テープの薄型化の手段としては、磁気テープに含まれる層の一層以上を薄くすることが挙げられる。この点に関し、特許文献１には、磁性層厚みを０．１μｍ以下とすることが記載されている（特許文献１の請求項１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−４８８７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
磁気テープの薄型化のための手段として、非磁性支持体上に非磁性層と磁性層とをこの順に有する磁気テープについては、磁性層と非磁性層との合計厚みを薄くすることが挙げられる。例えば特許文献１には、実施例で厚み１．０μｍの非磁性層（特許文献１の段落００７３）の上に磁性層を設けているが、近年求められている更なる高記録容量化のためには、非磁性層および／または磁性層を薄層化し、磁性層と非磁性層との合計厚みを更に薄くすることが望ましい。
【０００６】
しかしながら、本発明者が、非磁性支持体上に非磁性層と磁性層とをこの順に有する磁気テープについて、磁性層と非磁性層との合計厚みを低減することを検討したところ、特に、磁性層と非磁性層との合計厚みを０．８０μｍ以下に低減した磁気テープでは、このテープに記録した信号を再生する際に、再生信号振幅が部分的に低下する現象（以下、「部分的出力低下」と記載する。）が発生する回数が多くなってしまうことが判明した。部分的出力低下の発生回数が多くなるほどエラーレートが増加し磁気テープの信頼性は低下してしまうため、その発生回数を低減することが求められる。
【０００７】
そこで本発明の目的は、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下の磁気テープであって、信号再生時の部分的出力低下の発生が抑制された磁気テープを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、以下の磁気テープ：
非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、非磁性層上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下であり、
磁気テープの磁性層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は０．０５０以下であり、かつ磁性層側の表面の素地部分において測定される摩擦係数は０．３５以下である磁気テープ、
を見出すに至った。上記磁気テープは、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下に低減されているにもかかわらず、部分的出力低下の発生を抑制することができる。この点に関する本発明者の推察は、後述する。
【０００９】
一態様では、上記対数減衰率は、０．０１０以上０．０５０以下である。
【００１０】
一態様では、上記強磁性粉末は、強磁性六方晶フェライト粉末および強磁性金属粉末からなる群から選択される。なお、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味するものとする。集合とは、これを構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、結合剤や添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。なお粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。以上の点は、本発明および本明細書における各種粉末についても、同様とする。
【００１１】
一態様では、上記磁性層は、非磁性粉末を更に含む。
【００１２】
一態様では、磁性層に含まれる非磁性粉末は、モース硬度の異なる二種以上の非磁性粉末である。
【００１３】
一態様では、磁性層に含まれる非磁性粉末は、モース硬度８超の無機粉末を含む。
【００１４】
一態様では、磁性層に含まれる非磁性粉末は、非磁性コロイド粒子を含む。なお本発明および本明細書において、「コロイド粒子」とは、少なくとも、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、トルエンもしくは酢酸エチル、または上記溶媒の二種以上を任意の混合比で含む混合溶媒の少なくとも１つの有機溶媒１００ｍＬあたり１ｇ添加した際に、沈降せず分散しコロイド分散体をもたらすことのできる粒子をいうものとする。
【００１５】
本発明の更なる態様は、上記磁気テープの製造方法であって、
非磁性層を形成する非磁性層形成工程および磁性層を形成する磁性層形成工程を含み、
磁性層形成工程は、
強磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含む磁性層形成用組成物を非磁性層上に塗布することにより塗布層を形成する塗布工程、
塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
塗布工程と加熱乾燥工程との間に、塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ
加熱乾燥工程と硬化工程との間に、塗布層表面をバーニッシュ処理するバーニッシュ（burnish）処理工程を含む磁気テープの製造方法、
に関する。
【００１６】
一態様では、冷却工程は、上記塗布層を−１０℃〜０℃の冷却雰囲気下に置くことにより行われる。
【００１７】
一態様では、磁性層形成用組成物に含まれる溶媒は、ケトン溶媒を含む。
【００１８】
一態様では、上記硬化剤は熱硬化性化合物であり、かつ硬化工程は加熱処理により行われる。
【００１９】
一態様では、上記熱硬化性化合物は、ポリイソシアネートである。
【００２０】
一態様では、バーニッシュ処理工程と硬化工程との間に、表面平滑化工程が含まれる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の一態様によれば、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下であって、信号再生時の部分的出力低下の発生が抑制された磁気テープを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】対数減衰率の測定方法の説明図である。
【図２】対数減衰率の測定方法の説明図である。
【図３】対数減衰率の測定方法の説明図である。
【図４】磁気テープ製造工程の具体的態様の一例（工程概略図）を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の一態様は、非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、非磁性層上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下であり、磁気テープの磁性層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率（以下、単に「対数減衰率」ともいう。）は０．０５０以下であり、かつ磁性層側の表面の素地部分において測定される摩擦係数（以下、「素地摩擦」ともいう。）が０．３５以下である磁気テープに関する。
【００２４】
本発明および本明細書における「素地部分」とは、磁気テープの磁性層側表面において、以下の方法により特定される部分をいうものとする。
原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope:ＡＦＭ）によって測定された、視野中の凸成分と凹成分の体積が等しくなる面を基準面として定め、その基準面から１５ｎｍ以上の高さの部分を突起と定義する。そして基準面から１５ｎｍ以上の高さの突起の数がゼロ個である部分、即ち磁性層表面において基準面から１５ｎｍ以上の高さの突起が検出されない部分を、素地部分と特定する。
また、素地部分において測定される摩擦係数とは、以下の方法により測定される値とする。
素地部分において（測定箇所：磁気テープ長手方向１０μｍ長）、半径１μｍのダイヤモンド製球状圧子を荷重１００μＮおよび速度１μｍ／ｓｅｃ．で１回往復させて摩擦力（水平力）および垂直抗力を測定する。ここで測定される摩擦係数および垂直抗力は、上記１回の往復中に摩擦力および垂直抗力を常時測定して得られる算術平均である。以上の測定は、例えばＨｙｓｉｔｒｏｎ社ＴＩ−９５０型トライボインデンターにて行うことができる。そして、測定された摩擦係数の算術平均および垂直抗力の算術平均から、摩擦係数μ値を算出する。なお摩擦係数は、摩擦力（水平力）Ｆ（単位：ニュートン（Ｎ））と垂直抗力Ｎ（単位：ニュートン（Ｎ））から、次式：Ｆ＝μＮ、により求められる値である。上記測定摩擦係数μ値の算出を、磁気テープの磁性層側表面で無作為に決定した素地部分の３箇所において行い得られた３つの測定値の算術平均を、素地部分において測定される摩擦係数とする。
【００２５】
また、本発明および本明細書において、上記の対数減衰率とは、以下の方法により求められる値とする。
図１〜図３は、対数減衰率の測定方法の説明図である。以下、これら図面を参照し対数減衰率の測定方法を説明する。ただし、図示された態様は例示であって、本発明を何ら限定するものではない。
測定対象の磁気テープから、測定用試料を切り出す。切り出した測定用試料１００を、振り子粘弾性試験機内の試料ステージ１０１において、基板１０３上に測定面（磁性層層側表面）を上方に向けて載置し、目視で確認できる明らかなしわが入っていない状態で、固定用テープ１０５等で固定する。
測定用試料１００の測定面上に、質量１３ｇの振り子付円柱型シリンダエッジ１０４（直径４ｍｍ）を、シリンダエッジの長軸方向が測定用試料１００の長手方向と平行になるように載せる。こうして測定用試料１００の測定面に、振り子付円柱型シリンダエッジ１０４を載せた状態（上方から見た状態）の一例を、図１に示す。図１に示す態様では、ホルダ兼温度センサー１０２が設置され、基板１０３の表面温度をモニタリングできる構成になっているが、この構成は必須ではない。なお測定用試料１００の長手方向とは、図１に示す態様では図中に矢印によって示した方向であり、測定用試料を切り出した磁気テープにおける長手方向をいう。また、本明細書に記載の「平行」等の角度に関する記載には、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。例えば、厳密な角度±１０°未満の範囲内であることを意味し、厳密な角度との誤差は、５°以下であることが好ましく、３°以下であることがより好ましい。また、振り子１０７（図２参照）としては、金属、合金等のマグネットに吸着される性質を有する材料製の振り子を用いる。
測定用試料１００を載置した基板１０３の表面温度を５℃／ｍｉｎ以下（５℃／ｍｉｎ以下であれば任意の昇温速度でよい。）の昇温速度で昇温して８０℃として、振り子運動を、振り子とマグネットとの吸着を解除することにより開始（初期振動を誘起）させる。振り子運動している振り子１０７の状態（横から見た状態）の一例が、図２である。図２に示す態様では、振り子粘弾性試験機内で、試料ステージ下方に配置されたマグネット（電磁石）１０６への通電を停止して（スイッチをオフにして）吸着を解除することにより振り子運動を開始し、電磁石への通電を再開して（スイッチをオンにして）振り子１０７をマグネット１０６に吸着させることにより振り子運動を停止させる。振り子運動中、図２に示すように、振り子１０７は振幅を繰り返す。振り子１０７が振幅を繰り返している間、振り子１０７の変位を変位センサー１０８によりモニタリングして得られる結果から、変位を縦軸に取り、経過時間を横軸に取った変位−時間曲線を得る。変位−時間曲線の一例を、図３に示す。図３では、振り子１０７の状態と変位−時間曲線との対応が模式的に示されている。一定の測定間隔で、静止（吸着）と振り子運動とを繰り返し、１０分以上（１０分以上であれば任意の時間でよい。）経過した後の測定間隔において得られた変位−時間曲線を用いて、対数減衰率Δ（無単位）を、下記式から求め、この値を磁気テープの磁性層側表面の対数減衰率とする。１回の吸着の吸着時間は１秒以上（１秒以上であれば任意の時間でよい。）とし、吸着終了から次の吸着開始までの間隔は６秒以上（６秒以上であれば任意の時間でよい。）とする。測定間隔とは、吸着開始から次の吸着開始までの間隔である。また、振り子運動を行う環境の湿度は、相対湿度４０〜７０％の範囲であれば任意の相対湿度でよい。
【００２６】
【数１】
0006316355.tif 000002
【００２７】
変位−時間曲線において、変位が極小から再び極小になるまでの間隔を、波の一周期とする。ｎを、測定間隔中の変位−時間曲線に含まれる波の数とし、Ａｎを、ｎ番目の波における極小変位と極大変位との差とする。図３では、ｎ番目の波の変位が極小から再び極小になるまでの間隔を、Ｐｎ（例えば１番目の波についてはＰ１、２番目についてはＰ２、３番目についてはＰ３）と表示している。対数減衰率の算出には、ｎ番目の波の次に現れる極小変位と極大変位との差（上記式中、Ａｎ＋１、図３に示す変位−時間曲線ではＡ４）も用いるが、極大以降に振り子が静止（吸着）している部分は波の数のカウントには用いない。また、極大変位以前に振り子１０７が静止（吸着）している部分も、波の数のカウントには用いない。したがって、図３に示す変位−時間曲線では、波の数は３つ（ｎ＝３）である。
【００２８】
以下は、本発明を何ら限定するものではないが、上記磁気テープが、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下に低減されているにもかかわらず、信号再生時の部分的出力低下の発生を抑制することができる理由を、本発明者は次のように考えている。
（１）磁気テープへの信号の記録再生は、磁気テープを収めた磁気テープカートリッジをドライブにセットし、ドライブ内で磁気テープの磁性層側表面と磁気ヘッド（以下、単に「ヘッド」とも記載する。）とを接触（摺動）させることにより行われる。ただし、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍを超える磁気テープでは、磁性層側表面でヘッドと接触する部分（真実接触部）は、素地部分の説明に関して記載した突起が主であり、素地部分は接触しないか、接触頻度は低いと考えられる。これに対し本発明者は鋭意検討を重ねる中で、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下に低減された磁気テープでは、上記合計厚みが薄くなることで強度が低下し柔軟になるためか、磁性層側表面の素地部分がヘッドと接触する頻度が増すことが、部分的出力低下の一因ではないかと考えた。従来、磁気テープの磁性層側表面の表面性については、突起の高さ等を調整することは検討されていたが（例えば前述の特許文献１）、素地部分については何ら考慮されていなかった。これに対し本発明者は、従来何ら考慮されていなかった素地部分に着目し、この素地部分の摩擦係数を０．３５以下とすることが、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍを超える磁気テープにおいて信号再生時の部分的出力低下の発生を抑制することに寄与すると考えるに至った。
（２）更に、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下に低減された磁気テープでは、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍを超える磁気テープでは、ヘッドと接触しないか接触頻度が低いと考えられる素地部分もヘッドと接触し易くなるため磁気テープと磁性層側表面とが接触する面積（真実接触面積）は増すと考えられる。これにより、磁気テープ由来の成分が磁気テープ表面からヘッドへ付着しやすくなることも、部分的出力低下の一因ではないかと、本発明者は考えた。
そこで本発明者は、磁気テープ由来の成分がヘッドへ付着する量を低減すべく更に鋭意検討を重ねた結果、上述の対数減衰率がヘッドに付着する成分の量の指標になり得ると考えるに至り、この値を０．０５０以下とすることも、部分的出力低下の発生を抑制することに寄与することを新たに見出したのである。
こうして、素地摩擦を０．３５以下とし、かつ対数減衰率を０．０５０以下とすることにより、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下に低減された磁気テープにおいて、部分的出力低下の発生を抑制することが可能になった。
なお上記の磁気テープ由来の成分について本発明者は、走行中に磁気テープから遊離する粘着性成分がヘッドに付着するのではないかと考えている。かかる粘着性成分の詳細は明らかではないが、結合剤として用いられる樹脂に由来する可能性があると、本発明者は推察している。詳しくは、次の通りである。結合剤としては、詳細を後述するように各種樹脂を用いることができる。樹脂とは、２つ以上の重合性化合物の重合体（ホモポリマーおよびコポリマーを包含する。）であり、分子量が平均分子量を下回る成分（以下、「低分子量結合剤成分」と記載する。）も通常含まれる。このような低分子量結合剤成分が、走行中に磁気テープから遊離しヘッドに付着することが、部分的出力低下をもたらすのではないかと、本発明者は考えている。そして、上記の低分子量結合剤成分は粘着性を有すると考えられ、振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率が、走行中にヘッドに付着する上記成分の量の指標になるのではないかと、本発明者は推察している。なお、一態様では、磁性層は、強磁性粉末および結合剤に加えて、硬化剤を含む磁性層形成用組成物を非磁性層上に塗布し、硬化処理を施し形成される。ここでの硬化処理により、結合剤と硬化剤とを硬化反応（架橋反応）させることができるが、低分子量結合剤成分は、理由は定かではないが、硬化反応の反応性に乏しいのではないかと本発明者は考えている。このため、低分子量結合剤成分は磁性層に留まり難く磁性層から遊離しヘッドに付着しやすいことが、低分子量結合剤成分が走行中にヘッドに付着しやすい理由の１つではないかと、本発明者は推察している。
ただし以上は本発明者の推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
【００２９】
次に、上記磁気テープについて、更に詳細に説明する。
【００３０】
［磁性層］
＜対数減衰率＞
上記磁気テープの磁性層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率は、０．０５０以下である。部分的出力低下の発生をより抑制する観点から、上記対数減衰率は、０．０４８以下であることが好ましく、０．０４５以下であることがより好ましく、０．０４０以下であることが更に好ましい。一方、部分的出力低下の発生を抑制する観点からは、上記対数減衰率は低いほど好ましいため、下限値は特に限定されるものではない。一例として、対数減衰率は、例えば０．０１０以上、または０．０１５以上であることができるが、これらを下回ってもよい。対数減衰率を調整するための手段の具体的態様は、後述する。
【００３１】
＜素地摩擦＞
上記磁気テープの磁性層表面の素地部分において測定される摩擦係数（素地摩擦）は、０．３５以下である。なお素地部分の摩擦係数の測定方法は、先に記載した通りである。部分的出力低下の発生をより抑制する観点から、素地摩擦は０．３０以下であることが好ましい。また、素地摩擦は、例えば１．００以上であるが、信号再生時の部分的出力低下の発生を抑制する観点からは、低いほど好ましいため、下限値は特に限定されるものではない。
【００３２】
本発明者は、素地部分には、例えば後述する非磁性粉末により磁性層表面に形成される突起による凹凸よりも微視的な凹凸が存在すると考えている。そして、この微視的な凹凸の形状制御によって素地摩擦を調整することができると、本発明者は推察している。この推察に基づき、本発明者が、素地部分の凹凸の形状を制御すべく平均粒子サイズの異なる二種以上の強磁性粉末を用いて磁性層を形成したところ、素地摩擦を様々な値に制御することが可能であった。したがって、素地摩擦を調整するための手段の１つとしては、強磁性粉末として平均粒子サイズの異なる二種以上の強磁性粉末を用いることが挙げられる。より詳しくは、平均粒子サイズがより大きな強磁性粉末が凸部となることで素地部分に上記の微視的な凹凸を形成することができ、平均粒子サイズがより大きな強磁性粉末の混合比を高めることにより素地部分における凸部の存在率を高めることができる（または逆に混合比を下げることにより素地部分における凸部の存在率を低下させることができる）と、本発明者は考えている。詳細は更には後述する。
また他の手段として、本発明者は、素地部分の凹凸の形状を制御すべく、磁性層表面に突出し突起を形成可能な非磁性粉末に加えて、強磁性粉末より平均粒子サイズの大きな他の非磁性粉末を用いて磁性層を形成したところ、素地摩擦を様々な値に制御することが可能であった。したがって、素地摩擦を調整するための手段の１つとしては、磁性層形成時に上記の他の非磁性粉末を用いることが挙げられる。より詳しくは、上記の他の非磁性粉末が凸部となることで素地部分に上記の微視的な凹凸を形成することができ、かかる非磁性粉末の混合比を高めることにより素地部分における凸部の存在率を高めることができる（または逆に混合比を下げることにより素地部分における凸部の存在率を低下させることができる）と、本発明者は考えている。詳細は更には後述する。
加えて、上記二種の手段を組み合わせることにより、素地摩擦を調整することも可能である。
ただし上記の調整手段は例示であって、素地摩擦を調整可能な任意の手段によって、０．３５以下の素地摩擦を実現することができ、そのような態様も本発明に包含される。
【００３３】
＜強磁性粉末＞
上記の通り、素地摩擦の調整手段の１つとしては、強磁性粉末による制御が挙げられる。上記磁気テープの磁性層に含有される強磁性粉末としては、磁気テープの磁性層において強磁性粉末として通常用いられる各種粉末を使用することができる。
【００３４】
例えば、磁性層に含まれる強磁性粉末として、最も多くの割合で用いる強磁性粉末としては、平均粒子サイズの小さいものを使用することが、磁気テープの記録密度向上の観点から好ましい。この点から、平均粒子サイズの異なる二種以上の強磁性粉末を磁性層の強磁性粉末として用いる場合には、最も多くの割合で用いる強磁性粉末として、平均粒子サイズが５０ｎｍ以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、最も多くの割合で用いる強磁性粉末の平均粒子サイズは１０ｎｍ以上であることが好ましい。なお平均粒子サイズが異なる二種以上の強磁性粉末を用いずに一種の強磁性粉末を用いる場合には、用いる強磁性粉末の平均粒子サイズは、上記の理由から、５０ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以上であることが好ましい。
【００３５】
これに対し、最も多くの割合で用いる強磁性粉末とともに用いる強磁性粉末は、最も多くの割合で用いる強磁性粉末より平均粒子サイズが大きなものであることが好ましい。平均粒子サイズが大きな強磁性粉末により素地部分に形成される凸部によって、素地摩擦を低減することができると考えられるからである。この点から、最も多くの割合で用いる強磁性粉末の平均粒子サイズと、これとともに用いる強磁性粉末の平均粒子サイズは、「（後者の平均粒子サイズ）−（前者の平均粒子サイズ）」として求められる差が、１０〜８０ｎｍの範囲であることが好ましく、１０〜５０ｎｍの範囲であることがより好ましく、１０〜４０ｎｍの範囲であることが更に好ましく、１２〜３５ｎｍの範囲であることがいっそう好ましい。なお最も多くの割合で用いる強磁性粉末とともに用いる強磁性粉末として、平均粒子サイズの異なる二種以上の強磁性粉末を用いることも、もちろん可能である。この場合には、最も多くの割合で用いる強磁性粉末の平均粒子サイズに対して、上記二種以上の強磁性粉末の少なくとも一種の平均粒子サイズが上記の差を満たすことが好ましく、より多くの種類の強磁性粉末の平均粒子サイズが上記の差を満たすことが好ましく、すべての強磁性粉末の平均粒子サイズが上記の差を満たすことが更に好ましい。
【００３６】
また、平均粒子サイズの異なる二種以上の強磁性粉末については、素地摩擦の制御の観点から、最も多くの割合で用いる強磁性粉末と、他の強磁性粉末（他の強磁性粉末として平均粒子サイズの異なる二種以上を用いる場合にはそれらの合計）との混合比は、質量基準で、前者：後者＝９０．０：１０．０〜９９．９：０．１の範囲とすることが好ましく、９５．０：５．０〜９９．５：０．５の範囲とすることがより好ましい。
【００３７】
なお上記の他の強磁性粉末の一部を、後述する非磁性粉末に置き換えてもよい。
【００３８】
本発明における強磁性粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定する値とする。
強磁性粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントして強磁性粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、強磁性粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて行うことができる。
本発明において、強磁性粉末、およびその他の粉末についての平均粒子サイズとは、特記しない限り、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて測定された値である。
【００３９】
なお、粒子サイズ測定のために磁性層から強磁性粉末等の試料粉末を採取する方法としては、例えば特開２０１１−０４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法を採用することができる。
【００４０】
本発明において、強磁性粉末等の粉末を構成する粒子のサイズ（以下、「粒子サイズ」と言う）は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚さまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
【００４１】
また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の（長軸長／短軸長）の値を求め、上記５００個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で（１）の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく（２）の場合は、厚さまたは高さを各々指し、（３）の場合は、長軸と短軸の区別がないから、（長軸長／短軸長）は、便宜上１とみなす。
そして、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、（最大長径／厚さまたは高さ）の算術平均である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
【００４２】
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性六方晶フェライト粉末を挙げることができる。最も多くの割合で用いる強磁性粉末が強磁性六方晶フェライト粉末である場合、その平均粒子サイズ（平均板径）は、高密度記録化と磁化の安定性の観点から、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。強磁性六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開２０１１−２２５４１７号公報の段落００１２〜００３０、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３４〜０１３６、特開２０１２−２０４７２６号公報の段落００１３〜００３０を参照できる。
【００４３】
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。最も多くの割合で用いる強磁性粉末が強磁性金属粉末である場合、その平均粒子サイズ（平均長軸長）は、高密度記録化と磁化の安定性の観点から、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３７〜０１４１、特開２００５−２５１３５１号公報の段落０００９〜００２３を参照できる。
【００４４】
なお上記磁気テープは、強磁性粉末として、強磁性六方晶フェライト粉末、強磁性金属粉末の一方のみを含んでもよく、両方を含んでもよい。
【００４５】
磁性層における強磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。上記充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。
【００４６】
＜結合剤、硬化剤＞
上記磁気テープは塗布型磁気テープであって、磁性層に、強磁性粉末とともに結合剤を含む。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００２８〜００３１を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば１０，０００以上２００，０００以下であることができる。なお本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定されるポリスチレン換算による値である。測定条件としては、下記条件を挙げることができる。後述の実施例に示す重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
ＧＰＣ装置：ＨＬＣ−８１２０（東ソー製）：
カラム：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｍｕｌｔｉｐｏｒｅ ＨＸＬ−Ｍ（東ソー製、７．８ｍｍＩＤ(内径)×３０．０ｃｍ）
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
【００４７】
また、上記結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一態様では加熱により硬化反応（架橋反応）が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一態様では光照射により硬化反応（架橋反応）が進行する光硬化性化合物であることができる。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１２４〜０１２５を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤１００．０質量部に対して例えば０〜８０．０質量部、塗膜強度向上の観点からは好ましくは５０．０〜８０．０質量部の量で添加し使用することができる。
【００４８】
＜添加剤＞
（非磁性粉末）
上記磁気テープは、磁性層に、強磁性粉末および結合剤とともに非磁性粉末を含むことができる。なお素地部分の特定に関して、基準面から１５ｎｍ以上の高さの部分を突起と定義した理由は、磁性層に含まれる非磁性粉末が磁気テープの磁性層表面に突出することにより形成される突起は、主に基準面から１５ｎｍ以上の高さの突起として、磁気テープの磁性層側表面に存在すると考えられるからである。
非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末と、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤との少なくとも一方が含まれることが好ましく、両方が含まれることがより好ましい。一般に、モース硬度の高い非磁性粉末は研磨剤として好適であり、研磨剤として機能し得る非磁性粉末よりモース硬度の低い非磁性粉末は、突起形成剤として好適である。研磨剤としては、モース硬度８超の無機粉末を使用することが好ましく、モース硬度９以上の無機粉末を使用することがより好ましい。なおモース硬度の最大値は、ダイヤモンドの１０である。具体的には、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、炭化珪素、ボロンカーバイド（Ｂ４Ｃ）、ＴｉＣ、酸化セリウム、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、ダイヤモンド粉末を挙げることができ、中でもアルミナが好ましい。なおアルミナのモース硬度は、９である。アルミナを含む磁性層は、特開２０１３−１３１２８５号公報の段落００１２〜００２２に記載の分散剤を、アルミナの分散性向上のために含むことが好ましい。アルミナについては、特開２０１３−２２９０９０号公報の段落００２１も参照できる。また、研磨剤の粒子のサイズの指標としては、比表面積を用いることができる。比表面積が大きいほど粒子サイズが小さいことを意味する。磁気テープの磁性層側表面の平滑性向上の観点からは、比表面積が、１４ｍ２／ｇ以上の研磨剤を使用することが好ましい。また、分散性の観点からは、比表面積が４０ｍ２／ｇ以下の研磨剤を用いることが好ましい。比表面積とは、窒素吸着法（ＢＥＴ（Brunauer-Emmett-Teller）１点法とも呼ばれる。）により求められる値であって、一次粒子について測定する値とする。以下において、かかる方法により求められる比表面積を、ＢＥＴ比表面積も記載する。磁性層における研磨剤の含有量は、強磁性粉末１００．０質量部に対して１．０〜２０．０質量部であることが好ましい。
【００４９】
また、突起形成剤として機能し得る非磁性粉末としては、モース硬度８以下の非磁性粉末が好ましく、磁気テープの磁性層側表面の表面平滑性を高める観点からは、コロイド粒子（非磁性コロイド粒子）であることが好ましい。非磁性コロイド粒子の平均一次粒子サイズは、好ましくは５０〜２００ｎｍである。なお本発明において非磁性コロイド粒子の平均一次粒子サイズは、特開２０１１−４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法により求められる値とする。非磁性コロイド粒子としては、無機コロイド粒子が好ましく、無機酸化物コロイド粒子がより好ましく、単分散のコロイド粒子の入手容易性の点から、シリカコロイド粒子（コロイダルシリカ）が特に好ましい。なおシリカコロイド粒子のモース硬度は、５〜７程度である。非磁性コロイド粒子の詳細については、特開２０１１−４８８７８号公報の段落００２３を参照できる。磁性層における非磁性コロイド粒子の含有量は、好ましくは強磁性粉末１００．０質量部に対して０．５〜５．０質量部であり、より好ましくは１．０〜３．０質量部である。
【００５０】
更に先に記載したように、素地摩擦を０．３５以下に制御するために、以上説明した非磁性粉末に加えて、他の非磁性粉末を用いることもできる。そのような非磁性粉末は、モース硬度８以下であることが好ましく、非磁性層に通常使用される各種の非磁性粉末を用いることができる。詳細については、非磁性層について後述する通りである。より好ましい非磁性粉末としては、ベンガラを挙げることができる。なおベンガラのモース硬度は、約６である。
【００５１】
上記の他の非磁性粉末は、先に記載した、最も多くの割合で用いる強磁性粉末とともに用いる強磁性粉末と同様に、強磁性粉末より平均粒子サイズが大きなものであることが好ましい。上記の他の非磁性粉末により素地部分に形成される凸部によって、素地摩擦を低減することができると考えられるからである。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズと、これとともに用いる上記の他の非磁性粉末の平均粒子サイズは、「（後者の平均粒子サイズ）−（前者の平均粒子サイズ）」として求められる差が、１０〜８０ｎｍの範囲であることが好ましく、１０〜５０ｎｍの範囲であることがより好ましい。なお強磁性粉末として平均粒子サイズの異なる二種以上の強磁性粉末を用いる場合には、上記の他の非磁性粉末の平均粒子サイズとの差を算出する強磁性粉末は、二種以上の強磁性粉末の中で、最も多くの割合で用いる強磁性粉末とする。また、上記の他の非磁性粉末として、平均粒子サイズの異なる二種以上の強磁性粉末を用いることも、もちろん可能である。この場合には、強磁性粉末の平均粒子サイズに対して、上記の他の非磁性粉末の二種以上の少なくとも一種の平均粒子サイズが上記の差を満たすことが好ましく、より多くの種類の非磁性粉末の平均粒子サイズが上記の差を満たすことが好ましく、上記の他の非磁性粉末のすべての平均粒子サイズが上記の差を満たすことが更に好ましい。
【００５２】
また、素地摩擦の制御の観点から、強磁性粉末と、上記の他の非磁性粉末（上記の他の非磁性粉末として平均粒子サイズの異なる二種以上を用いる場合にはそれらの合計）との混合比は、質量基準で、前者：後者＝９０．０：１０．０〜９９．９：０．１の範囲とすることが好ましく、９５．０：５．０〜９９．５：０．５の範囲とすることがより好ましい。
【００５３】
更に磁性層には、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤の具体例としては、上記の硬化剤および非磁性粉末が挙げられる。なお硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応（架橋）した状態で磁性層に含まれ得る。また、磁性層に含まれ得る添加剤としては、潤滑剤、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラックなどを挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。
【００５４】
以上説明した磁性層は、非磁性支持体上に、非磁性層を介して設けられる。非磁性層、非磁性支持体の詳細については、後述する。
【００５５】
［非磁性層］
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有する。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１４６〜０１５０を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００４０〜００４１も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。
【００５６】
非磁性層の結合剤、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶媒、分散方法その他は、非磁性層に関する公知技術を適用できる。また、結合剤量、種類、添加剤、分散剤の添加量、種類等に関して、磁性層に関する公知技術も適用できる。
【００５７】
なお、上記磁気テープの非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下であるか、保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下であるか、または、残留磁束密度が１０ｍＴ以下であり、かつ保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい
【００５８】
［非磁性支持体］
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。
【００５９】
［各種厚み］
上記磁気テープは、磁性層と非磁性層との合計厚みが、磁気テープの薄型化の観点から、０．８０μｍ以下であり、０．７０μｍ以下であることが好ましく、０．６０μｍ以下であることがより好ましい。また、磁性層と非磁性層との合計厚みは、例えば０．１０μｍ以上、または０．２０μｍ以上であることができる。
上記磁気テープにおける非磁性支持体および各層の厚みについては、非磁性支持体の厚みは、好ましくは３．００〜４．５０μｍである。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域により最適化されるものであるが、一般には０．０１μｍ〜０．１５μｍであり、高密度記録化の観点から、好ましくは０．０２μｍ〜０．１２μｍであり、更に好ましくは０．０３μｍ〜０．１０μｍである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する２層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
非磁性層の厚みは、例えば０．１０〜０．６５μｍであり、０．１０〜０．６０μｍであることが好ましく、０．１０〜０．５０μｍであることがより好ましい。
また、磁気テープの総厚は、記録容量向上の観点から、６．００μｍ以下であることが好ましい。一方、磁気テープの取り扱いの容易性（ハンドリング性）等の観点からは、磁気テープの総厚は１．００μｍ以上であることが好ましい。
【００６０】
なお磁気テープの各層および非磁性支持体の厚み、ならびに総厚は、公知の膜厚測定法により求めることができる。一例として、例えば、磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡による断面観察を行う。断面観察において厚み方向の１箇所において求められた厚み、または無作為に抽出した２箇所以上の複数箇所、例えば２箇所、において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各層の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。
【００６１】
［バックコート層］
上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する面とは反対の面にバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。バックコート層形成のための結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方を適用することができる。バックコート層の厚みは、０．９０μｍ以下が好ましく、０．１０〜０．７０μｍが更に好ましい。
【００６２】
［製造工程］
＜各層形成用組成物の調製＞
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物（組成物）は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、一般に塗布型磁気記録媒体製造のために使用される各種有機溶媒を挙げることができる。具体的には、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン、等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンなどのグリコールエーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼンなどの芳香族炭化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等を使用することができる。中でも、塗布型磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性の観点からは磁性層形成用組成物には、ケトン溶媒の一種以上が含まれることが好ましい。なお磁性層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の磁性層形成用組成物と同様にすることができる。
また、非磁性層形成用組成物等の各層形成用組成物に含まれ得る溶媒についても、上記記載を適用することができる。
【００６３】
各層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性粉末、結合剤、非磁性粉末、および任意に添加される各種添加剤、溶媒などすべての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、磁性層形成用組成物の調製においては、研磨剤と強磁性粉末とを別分散することが好ましい。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平１−１０６３３８号公報、特開平１−７９２７４号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、ガラスビーズやその他のビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径（ビーズ径）と充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。
【００６４】
＜塗布工程、冷却工程、加熱乾燥工程、バーニッシュ処理工程、硬化工程＞
磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体上に、非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開２０１０−２３１８４３号公報の段落００６６を参照できる。
【００６５】
好ましい一態様では、上記磁気テープは、磁性層形成工程が、
強磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含む磁性層形成用組成物を非磁性層上に塗布することにより塗布層を形成する塗布工程、
塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
塗布工程と加熱乾燥工程との間に、塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ
加熱乾燥工程と硬化工程との間に、上記塗布層表面をバーニッシュ処理するバーニッシュ処理工程を含む製造方法により、製造することができる。
【００６６】
上記製造方法の磁性層形成工程の中で冷却工程およびバーニッシュ処理工程を実施することは、先に記載した対数減衰率を０．０５０以下とするための好ましい手段と本発明者は考えている。詳しくは、次の通りである。塗布工程と加熱乾燥工程との間に、塗布層を冷却する冷却工程を行うことは、走行中に磁気テープから遊離する粘着性成分を、上記塗布層の表面や表面近傍の表層部分に局在させることに寄与するのではないかと、本発明者は推察している。これは、理由は明らかではないが、加熱乾燥工程前に磁性層形成用組成物の塗布層を冷却することにより、加熱乾燥工程における溶媒揮発時に粘着性成分が塗布層表面や表層部分に移行しやすくなるためではないかと、本発明者は推察している。そして、粘着性成分が表面や表層部分に局在した塗布層の表面をバーニッシュ処理することにより、粘着性成分を除去することができると本発明者は考えている。こうして粘着性成分を除去した後に硬化工程を行うことが、上記の対数減衰率を０．０５０以下にすることにつながると、本発明者は推察している。ただし、以上は推察に過ぎず、本発明を何ら限定するものではない。
【００６７】
即ち、本発明の一態様は、上記磁気テープの製造方法であって、
非磁性層を形成する非磁性層形成工程および磁性層を形成する磁性層形成工程を含み、
磁性層形成工程は、
強磁性粉末、結合剤、硬化剤および溶媒を含む磁性層形成用組成物を非磁性層上に塗布することにより塗布層を形成する塗布工程、
塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程、ならびに、
塗布層に硬化処理を施す硬化工程、
を含み、
塗布工程と加熱乾燥工程との間に、塗布層を冷却する冷却工程を含み、かつ
加熱乾燥工程と硬化工程との間に、塗布層表面をバーニッシュ処理するバーニッシュ処理工程を含む磁気テープの製造方法、
に関する。
【００６８】
上記の通り、磁性層形成用組成物は、非磁性層形成用組成物と逐次または同時に重層塗布することができる。好ましい一態様では、上記磁気テープは、逐次重層塗布により製造することができる。逐次重層塗布による製造工程は、好ましくは次のように行うことができる。非磁性層を、非磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に塗布することにより塗布層を形成する塗布工程、形成した塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程を経て形成する。そして形成された非磁性層上に磁性層形成用組成物を塗布することにより塗布層を形成する塗布工程、形成した塗布層を加熱処理により乾燥させる加熱乾燥工程を経て、磁性層を形成する。
【００６９】
以下、上記製造方法の具体的態様を、図４に基づき説明する。ただし本発明は、下記具体的態様に限定されるものではない。
【００７０】
図４は、非磁性支持体の一方の面に非磁性層と磁性層とをこの順に有し、他方の面にバックコート層を有する磁気テープを製造する工程の具体的態様を示す工程概略図である。図４に示す態様では、非磁性支持体（長尺フィルム）を、送り出し部から送り出し巻き取り部で巻き取る操作を連続的に行い、かつ図４に示されている各部または各ゾーンにおいて塗布、乾燥、配向等の各種処理を行うことにより、走行する非磁性支持体上の一方の面に非磁性層および磁性層を逐次重層塗布により形成し、他方の面にバックコート層を形成することができる。磁性層形成工程に冷却ゾーンを含み、かつ硬化処理前にバーニッシュ処理工程を含む点以外は、塗布型磁気記録媒体の製造のために通常行われる製造工程と同様にすることができる。
【００７１】
送り出し部から送り出された非磁性支持体上には、第一の塗布部において、非磁性層形成用組成物の塗布が行われる（非磁性層形成用組成物の塗布工程）。
【００７２】
上記塗布工程後、第一の加熱処理ゾーンでは、塗布工程で形成された非磁性層形成用組成物の塗布層を加熱することにより、塗布層を乾燥させる（加熱乾燥工程）。加熱乾燥処理は、非磁性層形成用組成物の塗布層を有する非磁性支持体を加熱雰囲気中に通過させることにより行うことができる。ここでの加熱雰囲気の雰囲気温度は、例えば６０〜１４０℃程度であるが、溶媒を揮発させて塗布層を乾燥させることができる温度とすればよく、上記範囲に限定されるものではない。また任意に、加熱した気体を塗布層表面に吹き付けてもよい。以上の点は、後述する第二加熱処理ゾーンにおける加熱乾燥工程および第三の加熱処理ゾーンにおける加熱乾燥工程についても、同様である。
【００７３】
次に、第二の塗布部において、第一の加熱処理ゾーンにて加熱乾燥工程を行い形成された非磁性層上に、磁性層形成用組成物が塗布される（磁性層形成用組成物の塗布工程）。
【００７４】
上記塗布工程後、冷却ゾーンにおいて、塗布工程で形成された磁性層形成用組成物の塗布層が冷却される（冷却工程）。例えば、非磁性層上に上記塗布層を形成した非磁性支持体を冷却雰囲気中に通過させることにより、冷却工程を行うことができる。冷却雰囲気の雰囲気温度は、好ましくは−１０℃〜０℃の範囲とすることができ、より好ましくは−５℃〜０℃の範囲とすることができる。冷却工程を行う時間（例えば、塗布層の任意の部分が冷却ゾーンに搬入されてから搬出されるまでの時間（以下において、「滞在時間」ともいう。）は特に限定されるものではないが、長くするほど対数減衰率の値は小さくなる傾向があるため、０．０５０以下の対数減衰率が実現できるように必要に応じて予備実験を行うなどして調整することが好ましい。なお冷却工程では、冷却した気体を塗布層表面に吹き付けてもよい。
【００７５】
その後、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤状態にあるうちに、配向ゾーンにおいて塗布層中の強磁性粉末の配向処理が行われる。配向処理については、特開２０１０−２３１８４３号公報の段落００６７を参照できる。
【００７６】
配向処理後の塗布層は、第二の加熱処理ゾーンにおいて加熱乾燥工程に付される。
【００７７】
次いで、第三の塗布部において、非磁性支持体の非磁性層および磁性層が形成された面とは反対側の面に、バックコート層形成用組成物が塗布されて塗布層が形成される（バックコート層形成用組成物の塗布工程）。その後、第三の加熱処理ゾーンにおいて、上記塗布層を加熱処理し乾燥させる。
【００７８】
こうして、非磁性支持体の一方の面に、非磁性層上に加熱乾燥された磁性層形成用組成物の塗布層を有し、他方の面にバックコート層を有する磁気テープを得ることができる。ここで得られた磁気テープは、この後に、後述する各種処理を施した後に、製品磁気テープとなる。
【００７９】
得られた磁気テープは、巻き取り部に巻き取られた後に、製品磁気テープのサイズに裁断（スリット）される。スリットは、公知の裁断機を用いて行うことができる。
【００８０】
スリットされた磁気テープは、磁性層形成用組成物に含まれている硬化剤の種類に応じた硬化処理（加熱、光照射等）を行う前に、加熱乾燥された磁性層形成用組成物の塗布層の表面をバーニッシュ処理する（加熱乾燥工程と硬化工程との間のバーニッシュ処理工程）。このバーニッシュ処理により、冷却ゾーンにおいて冷却されて塗布層表面や表層部分に移行した粘着性成分を除去できることが、上記の対数減衰率を０．０５０以下にすることにつながると、本発明者は推察している。ただし先に記載した通り、推察に過ぎず、本発明を何ら限定するものではない。
【００８１】
バーニッシュ処理は、部材（例えば研磨テープや、研削用ブレード、研削用ホイール等の研削具）により処理対象の表面を擦る処理であり、塗布型磁気記録媒体製造のために公知のバーニッシュ処理と同様に行うことができる。ただし、冷却工程および加熱乾燥工程を経た後、硬化工程前の段階でバーニッシュ処理を行うことは、従来行われていなかった。これに対し、上記段階でバーニッシュ処理を行うことにより、上記の対数減衰率を０．０５０以下にすることができる。この点は、本発明者によって新たに見出された。
【００８２】
バーニッシュ処理は、好ましくは、研磨テープによって処理対象の塗布層表面を擦る（研磨する）こと、研削具によって処理対象塗布層表面を擦る（研削すること）の一方または両方を行うことにより、実施することができる。磁性層形成用組成物が研磨剤を含む場合には、この研磨剤よりモース硬度の高い研磨剤を少なくとも一種含む研磨テープを用いることが好ましい。研磨テープとしては、市販品を用いてもよく、公知の方法で作製した研磨テープを用いてもよい。また、研削具としては、固定式ブレード、ダイヤモンドホイール、回転式ブレード等の公知の研削用ブレードや研削用ホイール等を用いることができる。また、研磨テープや研削具によって擦られた塗布層表面をワイピング材によって拭き取るワイピング（wiping）処理を行ってもよい。好ましい研磨テープ、研削具、バーニッシュ処理およびワイピング処理の詳細については、特開平６−５２５４４号公報の段落００３４〜００４８、図１および同公報実施例を参照できる。バーニッシュ処理を強化するほど、上記の対数減衰率の値は小さくなる傾向がある。バーニッシュ処理は、研磨テープに含まれる研磨剤として高硬度な研磨剤を用いるほど強化することができ、研磨テープ中の研磨剤量を増やすほど強化することができる。また、研削具として高硬度な研削具を用いるほど強化することができる。バーニッシュ処理条件に関しては、処理対象の塗布層表面と部材（例えば研磨テープ、研削具）との摺動速度を早くするほど、バーニッシュ処理を強化することができる。上記摺動速度は、部材を移動させる速度、処理対象の磁気テープを移動させる速度の一方または両方を速くすることにより、速くすることができる。
【００８３】
上記のバーニッシュ処理（バーニッシュ処理工程）後、磁性層形成用組成物の塗布層に硬化処理を施す。図４に示す態様では、磁性層形成用組成物の塗布層は、バーニッシュ処理後、硬化処理前に、表面平滑化処理が施される。表面平滑化処理は、カレンダ処理によって行うことが好ましい。カレンダ処理の詳細は、例えば特開２０１０−２３１８４３号段落００２６を参照できる。
【００８４】
その後、磁性層形成用組成物の塗布層に、この塗布層に含まれる硬化剤の種類に応じた硬化処理を施す（硬化工程）。硬化処理は、加熱処理、光照射等の上記塗布層に含まれる硬化剤の種類に応じた処理によって行うことができる。硬化処理条件は特に限定されるものではなく、塗布層形成に用いた磁性層形成用組成物の処方、硬化剤の種類、塗布層の厚み等に応じて適宜設定すればよい。例えば、硬化剤としてポリイソシアネートを含む磁性層形成用組成物を用いて塗布層を形成した場合には、硬化処理は加熱処理であることが好ましい。なお磁性層層以外の層に硬化剤が含まれる場合、その層の硬化反応も、ここでの硬化処理により進行させることもできる。または別途、硬化工程を設けてもよい。なお硬化工程後に、更にバーニッシュ処理を行ってもよい。
【００８５】
以上により、非磁性支持体の一方の面に非磁性層および磁性層をこの順に有し、他方の面にバックコート層を有する磁気テープを製造することができる。上記製造方法は、磁気テープの磁性層側の表面において振り子粘弾性試験により求められる対数減衰率を０．０５０以下に調整するために好適である。ただし上記の製造方法は例示であって、対数減衰率を調整可能な任意の手段によって、０．０５０以下の対数減衰率を実現することができ、そのような態様も本発明に包含される。
【００８６】
素地摩擦に関しては、先に説明した通り、平均粒子サイズが異なる二種以上の強磁性粉末を用いることを、素地摩擦の調整手段として挙げることができる。より詳しくは、磁性層を、強磁性粉末として、第一の強磁性粉末と、第一の強磁性粉末より平均粒子サイズの大きい強磁性粉末の一種以上と、を用いて形成することができる。
【００８７】
上記調整手段の好ましい態様としては、以下の態様を挙げることができる。下記態様の２つ以上の組み合わせは、上記調整手段のより好ましい態様である。なお第一の強磁性粉末とは、二種以上用いられる強磁性粉末の中の一種の強磁性粉末をいい、先に記載した、最も多くの割合で用いる強磁性粉末であることが好ましい。その他の上記調整手段の詳細は、先に記載した通りである。
・第一の強磁性粉末の平均粒子サイズは、１０〜８０ｎｍの範囲である。
・第一の強磁性粉末より平均粒子サイズの大きい強磁性粉末の平均粒子サイズと第一の強磁性粉末の平均粒子サイズとの差は、１０〜５０ｎｍの範囲である。
・第一の強磁性粉末と第一の強磁性粉末より平均粒子サイズの大きい強磁性粉末との混合比は、質量基準で、前者：後者＝９０．０：１０．０〜９９．９：０．１の範囲である。
【００８８】
また素地摩擦の他の調整手段としては、磁性層の非磁性粉末として、モース硬度８超の非磁性粉末および非磁性コロイド粒子とともに他の非磁性粉末を用いることを挙げることもできる。
【００８９】
上記調整手段の好ましい態様としては、以下の態様を挙げることができる。下記態様の２つ以上の組み合わせは、上記調整手段のより好ましい態様である。上記調整手段の詳細は、先に記載した通りである。
・上記の他の非磁性粉末の平均粒子サイズは、強磁性粉末の平均粒子サイズより大きい。
・強磁性粉末の平均粒子サイズと上記の他の非磁性粉末の平均粒子サイズとの差は、１０〜８０ｎｍの範囲である。
・強磁性粉末と上記の他の非磁性粉末との混合比は、質量基準で、前者：後者＝９０．０：１０．０〜９９．９：０．１の範囲である。
【００９０】
ただし上記調整手段は例示であって、素地摩擦を調整可能な任意の手段によって、０．３５以下の素地摩擦を実現することができ、そのような態様も本発明に包含される。
【実施例】
【００９１】
以下に、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。なお、以下に記載の「部」、「％」の表示は、特に断らない限り、「質量部」、「質量％」を示す。
【００９２】
［実施例１〜１２、比較例１〜１５］
１．アルミナ分散物の調製
アルファ化率約６５％、ＢＥＴ比表面積３０ｍ２／ｇのアルミナ粉末（住友化学社製ＨＩＴ−７０）１００．０部に対し、３．０部の２，３−ジヒドロキシナフタレン（東京化成製）、極性基としてＳＯ３Ｎａ基を有するポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡（登録商標）製ＵＲ−４８００（極性基量：８０ｍｅｑ／ｋｇ））の３２％溶液（溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒）を３１．３部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１（質量比）の混合溶液５７０．０部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより５時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
【００９３】
２．磁性層形成用組成物処方
（磁性液）
強磁性粉末（１）（表１参照）                                      表１参照
強磁性粉末（２）（表１参照）                                      表１参照
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂                                １４．０部
（重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ）
シクロヘキサノン                                              １５０．０部
メチルエチルケトン                                            １５０．０部
（研磨剤液）
上記１．で調製したアルミナ分散物                                  ６．０部
（シリカゾル）
コロイダルシリカ（前述の定義に当てはまるシリカコロイド粒子）      ２．０部
平均粒子サイズ１００ｎｍ                  
メチルエチルケトン                                                １．４部
（その他成分）
ステアリン酸                                                      ２．０部
ブチルステアレート                                                ６．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン社製コロネート（登録商標）Ｌ）２．５部
（仕上げ添加溶媒）
シクロヘキサノン                                              ２００．０部
メチルエチルケトン                                            ２００．０部
【００９４】
３．非磁性層形成用組成物処方
非磁性無機粉末：α−酸化鉄                                    １００．０部
平均粒子サイズ（平均長軸長）：１０ｎｍ
平均針状比：１．９
ＢＥＴ比表面積：７５ｍ２／ｇ
カーボンブラック                                                ２０．０部
平均粒子サイズ：２０ｎｍ  
ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂                                １８．０部
（重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２ｍｅｑ／ｇ）
ステアリン酸                                                      １．０部
シクロヘキサノン                                              ３００．０部
メチルエチルケトン                                            ３００．０部
【００９５】
４．バックコート層形成用組成物処方
非磁性無機粉末：α−酸化鉄                                      ８０．０部
平均粒子サイズ（平均長軸長）：０．１５μｍ
平均針状比：７
ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ
カーボンブラック                                                ２０．０部
平均粒子サイズ２０ｎｍ
塩化ビニル共重合体                                              １３．０部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂                                ６．０部
フェニルホスホン酸                                                ３．０部
シクロヘキサノン                                              １５５．０部
メチルエチルケトン                                            １５５．０部
ステアリン酸                                                      ３．０部
ブチルステアレート                                                ３．０部
ポリイソシアネート                                                ５．０部
シクロヘキサノン                                              ２００．０部
【００９６】
５．各層形成用組成物の調製
磁性層形成用組成物を、以下の方法により作製した。上記磁性液を、各成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて２４時間分散（ビーズ分散）することにより調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径０．５ｍｍΦのジルコニアビーズを使用した。上記サンドミルを用いて、調製した磁性液および上記研磨剤液を他の成分（シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒）と混合し５分間ビーズ分散した後、バッチ型超音波装置（２０ｋＨｚ、３００Ｗ）で０．５分間処理（超音波分散）を行った。その後、０．５μｍの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を作製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により作製した。ステアリン酸、シクロヘキサン、メチルエチルケトンを除いた各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて２４時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしては、ビーズ径０．１ｍｍΦのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を０．５μｍの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し非磁性層形成用組成物を作製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により作製した。潤滑剤（ステアリン酸およびブチルステアレート）とポリイソシアネート、シクロヘキサノンを除いた各成分をオープンニーダにより混練・希釈した後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径１ｍｍΦのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率８０体積％、ローター先端周速１０ｍ／秒で、１パス滞留時間を２分とし、１２パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を作製した。
【００９７】
６．磁気テープの作製
図４に示す具体的態様により磁気テープを作製した。詳しくは、次の通りとした。
表１に示す厚みのポリエチレンナフタレート製支持体を送り出し部から送り出し、一方の表面に、第一の塗布部において乾燥後の厚みが表１に示す厚みになるように上記５．で調製した非磁性層形成用組成物を塗布し、第一の加熱処理ゾーン（雰囲気温度１００℃）にて乾燥させて塗布層を形成した。
その後、第二の塗布部において乾燥後の厚みが表１に示す厚みになるように上記５．で調製した磁性層形成用組成物を非磁性層上に塗布し塗布層を形成した。形成した塗布層が湿潤状態にあるうちに雰囲気温度０℃に調整した冷却ゾーンに表１に示す滞在時間で通過させて冷却工程を行い、更に配向ゾーンにおいて磁場強度０．３Ｔの磁場を垂直方向に印加し垂直配向処理を行った後、その後に雰囲気温度１００℃の第二の加熱処理ゾーン（雰囲気温度１００℃）にて乾燥させた。
その後、第三の塗布部において、上記ポリエチレンナフタレート製支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対の表面に、乾燥後の厚みが表１に示す厚みになるように 上記５．で調製したバックコート層形成用組成物を塗布して塗布層を形成し、形成した塗布層を第三の加熱処理ゾーン（雰囲気温度１００℃）にて乾燥させた。
こうして得られた磁気テープを１／２インチ（０．０１２７メートル）幅にスリットした後、磁性層形成用組成物の塗布層表面のバーニッシュ処理およびワイピング処理を行った。バーニッシュ処理およびワイピング処理は、特開平６−５２５４４号公報の図１に記載の構成の処理装置において、研磨テープとして市販の研磨テープ（富士フイルム社製商品名ＭＡ２２０００、研磨剤：ダイヤモンド／Ｃｒ２Ｏ３／ベンガラ）を使用し、研削用ブレードとして市販のサファイヤブレード（京セラ社製、幅５ｍｍ、長さ３５ｍｍ、先端角度６０度）を使用し、ワイピング材として市販のワイピング材（クラレ社製商品名ＷＲＰ７３６）を使用して行った。処理条件は、特開平６−５２５４４号公報の実施例１２における処理条件を採用した。
上記バーニッシュ処理およびワイピング処理後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度８０ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ、１００℃のカレンダ温度（カレンダロール表面温度）でカレンダ処理（表面平滑化処理）を行った。
その後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間硬化処理（加熱処理）を行い磁気テープを得た。
表１中、冷却ゾーン滞在時間の欄に「０秒」と記載されている比較例では、冷却ゾーンを含まない製造工程により磁気テープを作製した。
表１中、硬化工程前バーニッシュ処理の欄に「未実施」と記載されている比較例では、上記硬化処理を実施する前の工程でバーニッシュ処理を行わない製造工程により磁気テープを作製した。ただし比較例１５については、硬化処理後に、上記のバーニッシュ処理およびワイピング処理を行った。
以上の工程により、実施例、比較例の磁気テープを作製した。
【００９８】
磁気テープの各層、非磁性支持体、および総厚は、以下の方法により求めた。
磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡による断面観察を行う。断面観察において厚み方向の２箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めた。
【００９９】
７．評価方法
（１）磁気テープの磁性層側表面の素地部分において測定される摩擦係数（素地摩擦）
まず、測定面に予めレーザーマーカーで罫書きをいれ、そこから一定距離（約１００μｍ）離れた部分の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）像を測定した。視野面積は７μｍ×７μｍで行った。このとき、後述するように同一箇所の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を撮りやすいように、カンチレバーを硬いもの（単結晶シリコン）に変えて、ＡＦＭ上で罫書きを入れた。こうして測定したＡＦＭ画像から、基準面から１５ｎｍ以上の高さにある突起を全て抽出した。そして突起が存在しないと判定された箇所を素地部分と特定し、Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社ＴＩ−９５０型トライボインデンターを用いて先に記載した方法により素地摩擦を測定した。
さらに、ＡＦＭを測定したところと同一箇所のＳＥＭ画像を測定して成分マップを取得し、抽出した基準面から１５ｎｍ以上の高さの突起がアルミナまたはコロイダルシリカにより形成された突起であることを確認した。また、実施例１〜１２では、上記ＳＥＭによる成分マップにおいて、素地部分にアルミナおよびコロイダルシリカは確認されなかった。なおここではＳＥＭにより成分分析を行ったが、成分分析は、ＳＥＭに限らず、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ：Energy Dispersive X-ray Spectrometry）、オージェ電子分光法（ＡＥＳ：Auger Electron Spectroscopy）等の公知の方法により行うことができる。
測定結果を、表１に示す。
【０１００】
（２）対数減衰率の測定
測定装置として、株式会社エー・アンド・ディー製剛体振り子型物性試験器ＲＰＴ−３０００Ｗ（振り子：真鍮製、基板：ガラス基板、基板昇温速度５℃／ｍｉｎ）を用いて、先に記載した方法により実施例および比較例の各磁気テープの磁性層側表面（磁性層表面）の対数減衰率を求めた。実施例および比較例の各磁気テープから切り出した測定用試料は、約３ｃｍ×約５ｃｍのサイズのガラス基板上に、固定用テープ（東レ・デュポン製カプトンテープ）で図１に示すように４箇所を固定し載置した。吸着時間を１秒間かつ測定間隔を７〜１０秒とし、８６回目の測定間隔について変位−時間曲線を作成し、この曲線を用いて対数減衰率を求めた。測定は、相対湿度約５０％の環境下にて行った。
【０１０１】
（３）部分的再生出力低下回数の測定
実施例、比較例の各磁気テープ（磁気テープ全長５００ｍ）を収容した磁気テープカートリッジを、ＩＢＭ社製ＬＴＯ−Ｇ６（Ｌｉｎｅａｒ  Ｔａｐｅ−Ｏｐｅｎ  Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ  ６）ドライブにセットし、磁気テープを、テンション０．６Ｎ、走行速度５ｍ／秒で１００往復走行させた。
走行中の再生信号を外部ＡＤ（Ａｎａｌｏｇ／Ｄｉｇｉｔａｌ）変換装置に取り込み、再生信号振幅が１秒以上の時間にわたって平均（全トラックでの測定値の平均）に対して６０％以上低下したときを部分的出力低下が発生したと判断し、上記１００往復走行中に部分的出力低下が発生した回数を求めた。部分的出力低下の回数が３回以下であれば、実用上、信頼性の高い磁気テープと判断することができる。
【０１０２】
実施例、比較例の磁気テープの詳細、および上記評価結果を、表１に示す。表１中、ＢＦとは強磁性六方晶バリウムフェライト粉末、ＭＰとは強磁性金属粉末である。強磁性粉末（１）、（２）の処方率とは、強磁性粉末全量１００．０質量％に対する各強磁性粉末の含有率である。表１中、強磁性粉末の平均粒子サイズは、強磁性六方晶バリウムフェライト粉末については平均板径、強磁性金属粉末については平均長軸長である。強磁性粉末の平均粒子サイズは、磁気テープの作製に用いる強磁性粉末ロットから必要量を採取し、先に記載した方法によって平均粒子サイズを測定した値である。測定後の強磁性粉末を、磁気テープの作製のための磁性液の調製に用いた。
【０１０３】
【表１】
0006316355.tif 000003
【０１０４】
表１に示す結果から、以下の点が確認できる。
（１）磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍを超える比較例１〜６の磁気テープでは、磁性層側表面の対数減衰率が０．０５０を超え、かつ素地摩擦が０．３５を超えていても、部分的出力低下の回数は３回以下であった。即ち、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍを超える磁気テープは、部分的出力低下の回数と対数減衰率および素地摩擦との間には、相関は見られなかった。
（２）これに対し、実施例１〜１２と比較例７〜１５との対比から、磁性層と非磁性層との合計厚みが０．８０μｍ以下の磁気テープは、磁性層側表面の対数減衰率が０．０５０以下であり、かつ素地摩擦が０．３５以下であることにより、部分的出力低下の発生を抑制できることが確認できる。
【産業上の利用可能性】
【０１０５】
本発明は、バックアップテープ等の磁気テープの技術分野において有用である。
【符号の説明】
【０１０６】
１００        測定用試料
１０１        試料ステージ
１０２        ホルダ兼温度センサー
１０３        基板
１０４        振り子付き円柱型シリンダエッジ
１０５        固定用テープ
１０６        マグネット（初期振動の誘起用）
１０７        振り子
１０８        変位センサー
【図１】
0006316355.tif 000004
【図２】
0006316355.tif 000005
【図３】
0006316355.tif 000006
【図４】
0006316355.tif 000007