(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの主表面を有する第１の基材、
少なくとも１つの主表面を有する第２の基材、及び
前記第１の基材の少なくとも１つの主表面と前記第２の基材の少なくとも１つの主表面との間に配設され、かつこれらと接触している、接着剤組成物
を含む、光学的に透明な積層体であって、
前記接着剤組成物が、
ａ）次式の置換イソブチレンコポリマー：
【化１】
0006416263.tif 000009
（式中、
ａは、少なくとも２０であり、ｂは、少なくとも１であり、ｃは０であってよく、
Ｒ１は、Ｈ又はＣＨ３であり、
Ｒ２は、多価の飽和若しくは不飽和アルキレン又はアリーレンであり、各Ｒ３は、アルキル基又はアリール基であり、ｘは１〜３であり、ｑは１又は２である）、及び
ｂ）前記組成物の総重量に対して１〜５０重量％の粘着付与剤
を含む硬化性イソブチレンコポリマー組成物を含む、積層体。
【請求項２】
前記硬化性イソブチレンコポリマー組成物が、ペンダントアルコキシシラン基を有する重合されたモノマー単位を０重量％より多く２０重量％未満含む、請求項１に記載の積層体。
【請求項３】
前記硬化性イソブチレンコポリマー組成物が、非官能化ポリ（イソブチレン）ポリマーを更に含む、請求項１又は２に記載の積層体。
【請求項４】
前記硬化性イソブチレンコポリマー組成物が、
ａ）３０重量％より多くの、ペンダントアルコキシシラン基を有するイソブチレンコポリマー、
ｂ）１〜５０重量％の粘着付与剤、及び
ｃ）１０〜５０重量％の非官能性イソブチレン（コ）ポリマー、
を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の積層体。
【請求項５】
前記硬化性イソブチレンコポリマー組成物が架橋している、請求項１〜４のいずれか一項に記載の積層体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イソブチレンコポリマーから調製される感圧接着剤及び接着剤シーラント、並びにこれらから調製されるテープ物品に関する。感圧接着剤は、接着性及び凝集特性の総合バランス、並びに基材の接合において非常に優れた性能を呈することを特徴とする。
【背景技術】
【０００２】
感圧テープは、家庭及び職場の実質上至る所に存在する。その最も単純な構成において、感圧テープは、接着剤と裏材とを備え、その全体的な構造は、使用温度で粘着性を有し、適度な圧力のみを使用することによって様々な基材に接着して結合を形成する。この様式において、感圧テープは、完全で自己完結的な結合システムを構成する。
【０００３】
感圧テープ評議会によると、感圧接着剤（ＰＳＡ）は、以下を含む特性を有することが知られている：（１）強力かつ恒久的粘着、（２）指圧を超えない圧力での接着、（３）被着体への十分な保持力、及び（４）被着体から手際よく除去するのに十分な結合強度。ＰＳＡとして良好に機能することが見出されている材料としては、必須の粘弾性特性を呈し、粘着、剥離接着、及び剪断保持力の所望のバランスをもたらすように設計及び処方されたポリマーが挙げられる。ＰＳＡは、室温（例えば、２０℃）で通常の粘着性があることを特徴とする。ＰＳＡは、表面に対するべたつき又は接着性によってのみ組成物を抱持するわけではない。
【０００４】
これらの要件は概して、Ａ．Ｖ．Ｐｏｃｉｕｓ  ｉｎ  Ａｄｈｅｓｉｏｎ  ａｎｄ  Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ：Ａｎ  Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ，２ｎｄ  Ｅｄ．，Ｈａｎｓｅｒ  Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ，Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，ＯＨ，２００２に注記されるように、粘着性、接着性（剥離強度）、及び凝集性（剪断保持力）を個別に測定するように設計される試験手段によって、評価される。これらの測定値は全体として、ＰＳＡを特徴付けるうえでしばしば使用される特性のバランスを構成する。
【０００５】
長年にわたる感圧テープの使用の拡大に伴い、性能に要求される水準はより高くなっている。例えば、当初は室温での中程度の荷重を支えるための適用を目的としていた剪断保持力は、操作温度や荷重の観点から様々な用途に対応させるために現在では大幅に増加している。いわゆる高性能感圧テープは、高温で１０，０００分にわたって荷重を支えることができるものを指す。剪断保持力の増強は、通常ＰＳＡを架橋することで達成されてきたが、その際、前述の特性バランスを保持させるために、高度の粘着と接着を保持させるには、相当の注意を払う必要がある。
【０００６】
現在、天然の未精製ゴム又は合成ゴム、ブロックコポリマー、及びアクリルエステル系ポリマー組成物等の様々な感圧接着剤（ＰＳＡ）材料を入手することができる。接着性及び凝集性が望ましいバランスであることが全てのＰＳＡの中核をなし、多くの場合、このバランスは、アクリルエラストマーの、ガラス転移温度及び弾性率等の物理特性を最適化させることで達成される。例えば、エラストマーのガラス転移温度（Ｔｇ）又は弾性率が高すぎるものであり、粘着性に関するダルキストの基準（室温かつ１Ｈｚの振動周波数にて、３×１０６ダイン／ｃｍ２（３００ｋＰａ）の貯蔵弾性率）を上回る場合、材料は粘着性ではなくなり、単独ではＰＳＡ材料として有用ではなくなる。このような事例では、多くの場合、低分子量でＴｇの高い樹脂ポリマー（粘着付与剤）又は低分子量でＴｇの低いポリマー（可塑剤）を使用することで、Ｔｇ及び弾性率がＰＳＡに最適な範囲に調整される。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示の接着性（コ）ポリマーは、ａ）ペンダントアルコキシシラン基を有するブチルゴム、ｂ）粘着付与剤、及びｃ）任意選択の非官能化ポリ（イソブチレン）ポリマーを含む。一態様において、感圧接着剤は、イソブチレン／イソプレンのフリーラジカル反応生成物又は（イソブチレン／ブタジエン）コポリマー及びメルカプトシラン基を含む。
【０００８】
本開示の感圧接着剤は、粘着力、剥離接着力、及び剪断保持力を所望のバランスで与え、更にダルキスト基準を満たす、すなわち、適用温度（通常は室温）での接着剤の弾性率が、１Ｈｚの周波数で３×１０６ダイン／ｃｍ（３００ｋＰａ）未満である。
【０００９】
近年、自動車、塗料、電化製品、及び電子機器市場において、表面エネルギーの低いオレフィン系熱可塑剤（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンプロピレンジエンモノマーゴム（ＥＰＤＭ））の使用が著しく増加している。新たな材料の利点としては、手頃な費用、容易な処理可能性、及び優れた機械的特性が挙げられる。しかし、この傾向により、これら低エネルギー表面に接着剤を結合させるという観点で課題が生じている。
【００１０】
接着剤テープを考慮するとき、感圧接着剤（ＰＳＡ）テープは、最も使用し易いが、大部分に関して、感圧接着剤は、表面エネルギーの低い基材に良好には接着しない。更に、ほとんどのＰＳＡは、高温で良好な内部（貼着性）強度を必要とする使用には適していない。例えば、ゴム−樹脂ＰＳＡは、加熱時に軟化及び劣化する傾向がある。スチレン含有ブロックコポリマーに基づくＰＳＡもまた、スチレンが、低いＴｇを有し、したがって、中程度の高温において軟化するため、加熱時に良好な内部強度を保持しない。現在、表面エネルギーの低い表面への結合は、基材を極性液体でプライミングし、続いて、ＰＳＡを塗布することによって達成される。この２つの工程プロセス後でさえも、既存のＰＳＡは、顧客要件を満たさない。競争価格だが、依然として最も最適化された特性を有する、プライマレスＬＳＥ  ＰＳＡを開発する必要性が存在する。
【００１１】
最近、ポリイソブチレン（ＰＩＢ）が、オレフィン系熱可塑剤に対するその優れた接着特性により、低表面エネルギー（ＬＳＥ）結合用途に魅力的な材料として考慮されている。加えて、ＰＩＢの優れた水分及び酸素バリア特性は、ＰＩＢ系材料が、電子及び光起電力カプセル化用途における潜在的な使用を有するということを示唆する。その有益な特性にもかかわらず、材料の低い凝集強度が、高剪断用途への利用を制限している。ＰＩＢ系材料に対する別の可能な用途は、医療用接着剤分野である。大部分のアクリレート系ＰＳＡは、アクリレートＰＳＡが高温で毒性の蒸気を発する傾向があるので、医療用途に適していない。アクリレート系ＰＳＡは、典型的に、通常の室温においてさえも悪臭を発するモノマー材料を含有するので、アクリレートＰＳＡテープは、一般的に、医療用途に適さない。ポリイソブチレンＰＳＡは、しばしば、それらが生理学的に不活性であるため、医療上用途のために使用されるが、重ねて、それらは、内部強度において不十分である傾向がある。
【００１２】
本開示の接着剤組成物は、広い温度範囲内で、表面エネルギーの低い（ＬＳＥ）基材を含む、様々な基材に接着され得、良好な接着強度及び保持特性を提供し得る、改善された感圧組成物を提供する。本開示の接着剤組成物は、接着剤テープ及びシーラントといった、感圧接着剤物品を更に提供する。
【００１３】
いくつかの実施形態において、本開示は、光学物品を結合する上で有用な接着剤を提供する。特に、接着剤は、透過率、透明度、低誘電性、高屈折率、及び水分に対する低感受性等、光学物品を結合する上で有用な所望の特性を有し、電子又は電気部品に対する腐食性がない。特に、接着剤は、静電容量タッチ部品を結合する上で有用である。
【００１４】
本明細書で使用する場合、
「アルキル」とは、例えば、メチル、エチル、１−プロピル、２−プロピル、及びペンチル等の、１〜約１２個の炭素原子を有する直鎖状又は分枝状、環式又は非環式、飽和一価の炭化水素を意味する。
【００１５】
「アルキレン」とは、例えば、メチレン、エチレン、プロピレン、２−メチルプロピレン、ペンチレン、ヘキシレン等の、１〜約１２個の炭素原子を有する直鎖状不飽和二価炭化水素、又は３〜約１２個の炭素原子を有する分枝状飽和二価炭化水素を意味する。
【００１６】
「アルケニル」とは、１〜約１２個の炭素原子を有する直鎖状飽和一価炭化水素、又は３〜約１２個の炭素原子を有する分枝状不飽和炭化水素を意味する。
【００１７】
「アリール」とは、フェニル、ナフチル等の一価の芳香族を意味する。
【００１８】
「アリーレン」とは、フェニレン、ナフタレン等の多価の芳香族を意味する。
【００１９】
「アラルキレン」とは、アルキレンに結合したアリール基を有する上に定義した基、例えば、ベンジル、１−ナフチルエチル等を意味する。
【００２０】
本明細書で使用する場合、「（ヘテロ）ヒドロカルビル」は、ヒドロカルビルアルキル及びアリール基、並びにヘテロヒドロカルビルヘテロアルキル及びヘテロアリール基を含み、後者は、エーテル又はアミノ基等の１つ以上のカテナリー（鎖状）ヘテロ原子を含む。ヘテロヒドロカルビルは、エステル、アミド、尿素、ウレタン、及びカーボネート官能基を含む１つ以上のカテナリー（鎖状）官能基を、任意選択により含有することができる。別途記載のない限り、非ポリマー（ヘテロ）ヒドロカルビル基は、典型的には、１〜６０個の炭素原子を含有する。本明細書で使用されるようなヘテロヒドロカルビルのいくつかの例としては、上記の「アルキル」、「ヘテロアルキル」、「アリール」、及び「ヘテロアリール」について記載されたものに加えて、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、４−ジフェニルアミノブチル、２−（２’−フェノキシエトキシ）エチル、３，６−ジオキサヘプチル、３，６−ジオキサヘキシル−６−フェニルが挙げられるが、これらに限定されない。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本開示の代表的な多層光学物品の断面図である。
【図２】本開示の代表的な多層光学物品の断面図である。
【図３】本開示の多層光学物品の代表的な作製方法の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
接着性コポリマーは、ａ）ペンダントアルコキシシラン基を有する置換イソブチレンコポリマー、ｂ）粘着付与剤、及びｃ）任意選択の非官能化ポリ（イソブチレン）ポリマーを含む。一態様において、感圧接着剤は、イソブチレンと、ペンダントアルコキシシラン基を有する少なくとも１種のモノマーとの内部重合された反応生成物を含む。
【００２３】
ペンダントアルコキシシラン基を有する置換イソブチレンコポリマーは、次の一般式で表すことができる。
【００２４】
【化１】
0006416263.tif 000002
（式中、ａは、少なくとも２０であり、ｂは、少なくとも１であり、ｃは０であってよく、
Ｒ１は、Ｈ又はＣＨ３であり、
Ｒ２は、任意選択により１つ又は２つ以上の鎖状酸素原子を含有する、１〜１０個の炭素原子の多価の飽和若しくは不飽和アルキレン又はアリーレン、好ましくは飽和アルキレンであり、
各Ｒ３は、アルキル基又はアリール基あり、ｘは１〜３であり、ｑは１又は２である）。
【００２５】
下付き文字のｂは、アルコキシシラン基で置換されたイソプレン又はブタジエン繰り返し単位の一部分を表し、下付き文字のｃは、非置換イソプレン又はブタジエン単位を表す。
【００２６】
更に、式Ｉに関して、下付き文字「ｂ」及び「ｃ」は、コポリマーが１〜２０重量％の各モノマー単位を含むように選択され、例えばｂ及びｃは、シロキサン含有モノマー単位がコポリマーの１〜２０重量％を構成するような値である。典型的には、イソブチレンコポリマーの繰り返し単位の１〜５％が、アルコキシシラン基で置換される。
【００２７】
ｓは、大部分のイソブチレンと少量のイソプレンのコポリマーであり、例えば、商品名ＶＩＳＴＡＮＥＸ（Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．）及びＪＳＲ  ＢＵＴＹＬ（Ｊａｐａｎ  Ｂｕｔｙｌ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）として入手可能なブチルゴムである。いくつかの実施形態において、コポリマーとして、ペンダント不飽和基を含むようにその後変性されてもよい、ブタジエンを有する大部分がイソブチレンのコポリマーも挙げられる。
【００２８】
いくつかの実施形態では、コポリマーの混合物が使用されてもよく、すなわち、第１のポリイソブチレンは、イソブチレンのホモポリマーを含み、第２のポリイソブチレンは、ブチルゴムを含むか、又は第１のポリイソブチレンは、ブチルゴムを含み、第２のポリイソブチレンは、その後変性されるイソブチレンのコポリマーを含む。イソブチレンホモポリマーと変性ポリ（イソブチレン）とのブレンドもまた、企図される。
【００２９】
式Ｉのコポリマーは、一般に、イソブチレン／イソプレン又はイソブチレン／ブタジエンコポリマーへのメルカプトシランのフリーラジカル付加によって調製される。メルカプトシランは、以下の式を有する。
【００３０】
【化２】
0006416263.tif 000003
（式中、
Ｒ２は、ｑ＋１の原子価を有する多価の飽和若しくは不飽和アルキレン又はアリーレンであり、各Ｒ３は、アルキル基又はアリール基であり、ｘは１〜３であり、ｑは１又は２である）。
【００３１】
有用なチオシランとしては、（メルカプトメチル）ジメチルエトキシシラン、（メルカプトメチル）メチルジエトキシシラン、３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリエトキシシラン（メルカプトメチル）メチルジエトキシシランが挙げられる。
【００３２】
不飽和ブチレンコポリマーへのメルカプトシラン（ＩＩＩ）の付加は、フリーラジカル反応開始剤を使用して達成することができる。有用なフリーラジカル反応開始剤としては、無機及び有機の過酸化物、ヒドロペルオキシド、過硫酸塩、アゾ化合物、還元系（例えばＫ２Ｓ２Ｏ８とＮａ２Ｓ２Ｏ５の混合物）、及びフリーラジカル光反応開始剤、例えばＫ．Ｋ．Ｄｉｅｔｌｉｋｅｒにより、Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ＆  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ｏｆ  ＵＶ  ＆  ＥＢ  Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ，Ｉｎｋｓ  ＆  Ｐａｉｎｔｓ，Ｖｏｌｕｍｅ  ３，Ｐａｇｅｓ  ２７６〜２９８，ＳＩＴＡ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｌｔｄ．，Ｌｏｎｄｏｎ（１９９１）に記載されるものが挙げられる。代表的な例としては、過酸化水素、過硫酸カリウム、ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、過酸化ベンゾイル、ｔ−ブチルペルベンゾアート、クメンヒドロペルオキシド、２，２’−アゾビス（２−メチルブチロニトリル）、（ＶＡＺＯ  ６７）及びアゾビス（イソブチロニトリル）（ＡＩＢＮ）が挙げられる。当業者は、反応開始剤の選択は、具体的な反応条件、例えば、溶媒の選択に応じて決定されることを理解するだろう。
【００３３】
本開示の硬化性組成物は、任意選択により、非官能性イソブチレン（コ）ポリマーを更に含む。非官能化イソブチレン（コ）ポリマー合成ゴムは、一般に、ポリイソブチレン主鎖又は側鎖を有する樹脂である。いくつかの実施形態では、イソブチレン（コ）ポリマーは、イソブチレンの実質的ホモポリマー、例えば、商品名ＯＰＰＡＮＯＬ（ＢＡＳＦ  ＡＧ）及びＧＬＩＳＳＯＰＡＬ（ＢＡＳＦ  ＡＧ）として入手可能なポリ（イソブチレン）樹脂である。いくつかの実施形態において、イソブチレン（コ）ポリマー樹脂は、イソブチレンのコポリマー、例えば、イソブチレンが別のモノマーと共重合している合成ゴムを含む。合成ゴムとしては、大部分のイソブチレンと少量のイソプレンのコポリマーであるブチルゴム、例えば、商品名ＶＩＳＴＡＮＥＸ（Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．）及びＪＳＲ  ＢＵＴＹＬ（Ｊａｐａｎ  Ｂｕｔｙｌ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）として入手可能なブチルゴムが挙げられる。合成ゴムはまた、大部分のイソブチレンとｎ−ブテン又はブタジエンとのコポリマーを含む。いくつかの実施形態では、イソブチレンホモポリマーとブチルゴムとの混合物を用いてもよく、すなわち、第１のポリイソブチレンはイソブチレンのホモポリマーを含み、第２のポリイソブチレンはブチルゴムを含む、又は第１のポリイソブチレンはブチルゴムを含み、第２のポリイソブチレンはイソブチレンのホモポリマーを含む。
【００３４】
非官能化イソブチレン（コ）ポリマー合成ゴム（例えば、ＰＩＢ）材料は、典型的には、シラン官能化（例えば、ＰＩＢ）合成ゴム材料（以下に更に記載する）よりも実質的に高い分子量を有する。いくつかの実施形態では、非官能化イソブチレン（コ）ポリマー合成ゴム（例えば、ＰＩＢ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、少なくとも３５，０００グラム／モル、少なくとも１００，０００グラム／モル、少なくとも２５０，０００グラム／モル、少なくとも５００，０００グラム／モル、又は更には少なくとも１，０００，０００グラム／モルである。重量平均分子量は、典型的には、４，０００，０００ｇ／モル以下である。
【００３５】
非官能化イソブチレン（コ）ポリマー合成ゴムは、ホモポリマー、コポリマー、又はこれらの混合物であってよい。コポリマーは、ランダム又はブロックコポリマーであってよい。ブロックコポリマーは、ポリマーの主鎖中、側鎖中、又は主鎖及び側鎖の両方にポリイソブチレン部分を含むことができる。ポリイソブチレン材料は、典型的には、塩化アルミニウム、三塩化ホウ素（共触媒としての四塩化チタンと共に）若しくは三フッ化ホウ素等のルイス酸触媒の存在下で、イソブチレンを単独で重合させることにより、又は、イソプレン等の追加のエチレン性不飽和モノマーを加えてイソブチレンを重合させることにより調製される。
【００３６】
非官能化イソブチレン（コ）ポリマーゴムは、幾つかの製造業者から市販されている。ホモポリマーは、例えば、ＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐ．（Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，ＮＪ）から商品名ＯＰＰＡＮＯＬ（例えば、ＯＰＰＡＮＯＬ  Ｂ１０、Ｂ１５、Ｂ３０、Ｂ５０、Ｂ８０、Ｂ１００、Ｂ１５０、及びＢ２００）として市販されている。これらのポリマーは、多くの場合、約３５，０００〜４，０００，０００グラム／モルの範囲の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。更に他の代表的なホモポリマーは、Ｕｎｉｔｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（ＵＣＰ）（Ｓｔ．Ｐｅｔｅｒｓｂｕｒｇ，Ｒｕｓｓｉａ）から、広範な分子量で市販されている。例えば、ホモポリマーは、約３５，０００〜６５，０００グラム／モルの範囲の粘度平均分子量（Ｍｖ）を有する商品名ＳＤＧとしてＵＣＰから市販されている。ＵＣＰから商品名ＥＦＲＯＬＥＮとして市販されているホモポリマーは、約４８０，０００〜約４，０００，０００グラム／モルの範囲の粘度平均分子量（Ｍｖ）を有する。商品名ＪＨＹとしてＵＣＰから市販されているホモポリマーは、約３０００〜約５５，０００グラム／モルの範囲の粘度平均分子量を有する。これらのホモポリマーは典型的には、反応性二重結合を有さない。非官能性（例えば、ＰＩＢ）合成ゴムは、非常に低濃度の反応性二重結合又はその重合の残留物であるその他の官能基を有し得ることが認識されている。このような反応性二重結合又は他の官能基の濃度は、典型的には、５、４、３、又は２モル％未満である。このようなオレフィン性不飽和はまた、典型的には、フリーラジカル重合を介しての共有結合の形成に好適な官能基ではない。
【００３７】
感圧接着剤組成物中の非官能化イソブチレン（コ）ポリマー合成ゴム材料の濃度は、典型的には、組成物の総重量に対して５０重量％未満であり、好ましくは１０重量％より大きい。
【００３８】
従来の接着剤は、特定の種類の自動車塗料及び低エネルギー表面等の、特定の基材には良好に接着しない。接着剤の接着性を改善する、すなわち、これらの種類の表面に対するより強力な粘着性を発現させるための努力がなされてきた。基本ポリマーの粘着付与が、一般に実施されている。様々な種類の粘着付与剤としては、フェノール変性テルペン、ポリビニルシクロヘキサン及びポリ（ｔ−ブチルスチレン）等の炭化水素樹脂、及びロジンのグリセロールエステル及びロジンのペンタエリスリトールエステル等のロジンエステルが挙げられる。
【００３９】
様々な種類の粘着付与剤としては、商品名Ｎｕｒｏｚ（商標）、Ｎｕｔａｃ（商標）（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）、Ｐｅｒｍａｌｙｎ（商標）、Ｓｔａｙｂｅｌｉｔｅ（商標）、Ｆｏｒａｌ（商標）（Ｅａｓｔｍａｎ）として入手可能である、ロジンのグリセロールエステル及びロジンのペンタエリスリトールエステルといった、フェノール変性テルペン及びロジンエステルが挙げられる。ナフサ分解生成物により、典型的にＣ５及びＣ９モノマーから得られる炭化水素樹脂粘着付与剤も入手可能であり、商品名Ｐｉｃｃｏｔａｃ（商標）、Ｅａｓｔｏｔａｃ（商標）、Ｒｅｇａｌｒｅｚ（商標）、Ｒｅｇａｌｉｔｅ（商標）（Ｅａｓｔｍａｎ）、Ａｒｋｏｎ（商標）（Ａｒａｋａｗａ）、Ｎｏｒｓｏｌｅｎｅ（商標）、Ｗｉｎｔａｃｋ（商標）（Ｃｒａｙ  Ｖａｌｌｅｙ）、Ｎｅｖｔａｃｋ、ＬＸ（Ｎｅｖｉｌｌｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．）、Ｈｉｋｏｔａｃｋ（商標）、Ｈｉｋｏｒｅｚ（商標）（Ｋｏｌｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｎｏｖａｒｅｓ（商標）（Ｒｕｔｇｅｒｓ  Ｎ．Ｖ．）、Ｑｕｉｎｔｏｎｅ（商標）（Ｚｅｏｎ）、Ｅｓｃｏｒｅｚ（商標）（Ｅｘｘｏｎｍｏｂｉｌｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｎｕｒｅｓ（商標）、及びＨ−Ｒｅｚ（商標）（Ｎｅｗｐｏｒｔ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）で市販されている。
【００４０】
従来の粘着付与した感圧接着剤はまた、外見が濁っている可能性があり、多くの従来の感圧接着剤組成物に見出される特徴的な透明性の損失を実証する。この濁りは、粘着付与剤及びポリマーの相溶性が限られたものであること、又は不完全なものであることの指標になる。粘着性が損なわれること、又は剥離接着力が低下することから明らかであるように、相溶性が制限されることで、時間経過に伴い接着剤特性が劣化する恐れがある。場合によっては、接着剤組成物へ添加される粘着付与剤は、透明であり、相溶性であると考えられ得る。しかし、溶媒の除去後に、接着剤の硬化後に、又は時間経過後に、この接着剤は濁り始め、粘着付与剤とアクリル系ポリマーの間で、ある程度の不溶性が示されるようになる場合がある。
【００４１】
多くの実施形態では、本開示は、当該技術分野で認識されている課題を克服する、粘着付与された接着剤組成物を提供する。好ましくは、粘着付与剤は、任意のエチレン性又はアセチレン性不飽和結合を本質的に含まない材料から選択される。粘着付与剤としては、これらに限定するものではないが、水素添加ロジン樹脂、水素添加及びエステル化ロジン樹脂、水素添加テルペン樹脂、脂肪族石油系樹脂、芳香族石油系樹脂、芳香族石油系樹脂に水素添加することにより得られる脂環式石油系樹脂等が挙げられる。好ましくは、使用する粘着付与剤は、これらに限定するものではないが、Ｒｅｇａｌｒｅｚ（商標）粘着付与剤（Ｅａｓｔｍａｎ）又はＡｒｋｏｎ（商標）（Ａｒａｋａｗａ）粘着付与剤等の水素添加Ｃ９石油系樹脂から選択される。このような「疎水性粘着付与剤」は、組成物の総重量に対してゼロより多くの量、典型的には、５０重量％未満、好ましくは１重量％より多くの量で使用され得る。
【００４２】
可塑剤もまた、湿潤作用及び／又は粘度制御を与えるために、接着剤製剤において使用してもよい。これらの可塑剤は、当技術分野において周知であり、炭化水素油、液体炭化水素樹脂、液体ポリテルペン、Ｇｌｉｓｓｏｐａｌ（商標）等の液体ポリ（イソブチレン）等を含めた液体又は軟質粘着付与剤、ワックス、及び油の混合物を含み得る。可塑剤は、本発明の感圧接着剤中に、典型的には、組成物の総重量に対して３０重量％未満、好ましくは１重量％より多くの量で存在し得る。
【００４３】
多くの実施形態において、接着剤組成物は、
ａ）３０重量％より多くの、好ましくは５０重量％より多くの、ペンダントアルコキシシラン基を有するイソブチレンコポリマー、
ｂ）０〜５０重量％、好ましくは１〜５０重量％の粘着付与剤、及び
ｃ）０〜５０重量％、好ましくは１０〜５０重量％の非官能性ポリ（イソブチレン）を含み得る。
【００４４】
本発明の接着剤を、従来のコーティング技術を用いて様々な可撓性及び非可撓性裏材上にコーティングして、接着剤でコーティングされた材料を製造することができる。可撓性基材は、本明細書において、テープ裏材として従来利用される任意の材料として定義されるか、又は任意の他の可撓性材料であってよい。例としては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート）、ポリカーボネート、ポリメチル（メタ）アクリレート（ＰＭＭＡ）、酢酸セルロース、三酢酸セルロース、及びエチルセルロース等のプラスチックフィルムが挙げられるが、これらに限定されない。発泡体裏材を使用することもできる。非可撓性基材の例としては、金属、金属化ポリマーフィルム、インジウムスズ酸化物でコーティングされたガラス及びポリエステル、ＰＭＭＡプレート、ポリカーボネートプレート、ガラス、又はセラミックシート材料が挙げられるが、これらに限定されない。接着剤でコーティングされたシート材料は、ラベル、テープ、サイン、カバー、標識インデックス、ディスプレイコンポーネント、タッチパネル等の接着剤組成物と共に利用されることが従来既知である任意の物品の形態を採ってもよい。微小複製された表面を有する可撓性裏材も企図される。
【００４５】
水又は湿度に曝露すると、アルコキシシラン基は加水分解されてシラノール基となり、これは、隣接したアルコキシシラン基とシロキサン結合を形成することによってポリマーを架橋する。加水分解及び架橋の結果、接着剤の凝集力特性は経時的に増加する。架橋及びシロキサン基の形成がスキームＶに示されており、式中、Ｒ６は、少なくとも２０の繰り返し単位を有するポリマーのイソブチレンラジカルを表す。イオン架橋を形成するために、二価アルコール若しくは多価のアルコール又はアミン等の追加の架橋剤は必要ない。シロキサン結合は、水分の存在下で不安定であり、絶えず開裂及び再形成することが理解されよう。
【００４６】
【化３】
0006416263.tif 000004
（式中、
Ｒ２は、多価の飽和若しくは不飽和アルキレン又はアリーレンであり、
Ｒ３は、アルキル基又はアリール基であり、
ｘは１〜３、好ましくは３であり、
Ｒ６は、式Ｉのポリマーのイソブチレンコポリマーを表す）。
【００４７】
より速い架橋は、シラノール縮合触媒の存在下で達成される。好適な触媒としては、カルボン酸スズ及びチタンエステル又はキレート等の金属有機化合物、例えば、テトラブチルチタネート及びビス（アセチルアセトニル）ジ−イソプロピルチタネート；エチルアミン、ヘキシルアミン及びピペリジン等の有機塩基；並びに鉱酸及び脂肪酸等の酸が挙げられる。好ましい触媒は、有機スズ化合物、例えば、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、及びジブチル錫ジオクトエートである。典型的には、こうした触媒は、水分−硬化性ポリイソブチレンポリマーの１００重量部当たり１重量部〜約３重量部の量で添加される。
【００４８】
シラノール縮合触媒が存在しないと、低い相対湿度（５０％未満の相対湿度）で加水分解はゆっくりと進むので、コーティングされたテープを高い相対湿度条件（少なくとも５０％）及び緩やかに上昇する温度（例えば、３０℃〜１００℃）に、好ましくはコーティング工程の直後に供するのが望ましい場合がある。代わりに、コーティングに水分を取り込ませることができ（例えば、蒸気に曝露することにより）、水分を含んだテープを巨大なロールに巻きあげることができ（その場合、支持体は、その裏側に剥離コーティングを有し得る）、次に、感圧接着剤コーティングが湿気硬化されるまで、このロールをオーブンの中で加熱する。他の技術は、コーティングの前に、ＰＩＢポリマーと、１重量％〜１０重量％、好ましくは１重量％〜２重量％の水和塩とをブレンドし、後に、テープがロール状の間又はテープが使用された後のいずれかで、テープを加熱して湿気硬化を生じさせることを伴う。好適な水和塩として、ＣｕＳＯ４５Ｈ２Ｏ、ＭｇＳＯ４７Ｈ２Ｏ、ＢａＳＯ４２Ｈ２Ｏ、ＢａＣｌ２２Ｈ２Ｏ、ＣａＳＯ４２Ｈ２Ｏが挙げられる。
【００４９】
上記組成物は、特定の基材に適するように調節された従来のコーティング技術を使用して基材にコーティングされる。例えば、これらの組成物は、ローラーコーティング、フローコーティング、ディップコーティング、スピンコーティング、スプレーコーティング、ナイフコーティング、及びダイコーティング等の方法によって、様々な固体基材に適用することができる。これらの種々のコーティング方法は、基材上に厚さを変えて組成物を定置することを可能にするものであり、これにより組成物のより広範な使用を可能にする。コーティング厚さは変更することができるが、２〜５００ミクロン（乾燥厚さ）、好ましくは約２５〜２５０ミクロンのコーティング厚さが企図される。
【００５０】
一実施形態において、接着剤組成物は、基材上に直接コーティングされ（溶液、エマルション又は１００％固体から）、加水分解するために高湿度環境に曝露されてもよい。別の実施形態では、接着剤組成物は前述同様にコーティングされるが、周囲湿度に曝露することよって受動的に加水分解されてもよい。いずれの方法においても、イソブチレンポリマーは、架橋の程度に応じて、アルコキシシラン基及びシロキサン結合の両方を含み得る。
【００５１】
いくつかの実施形態において、接着剤組成物、特に感圧接着剤組成物は、溶媒溶液又は分散液として塗布され、溶媒は蒸発され、接着剤組成物は水分で架橋される。かかる溶媒系組成物の架橋は、コーティング及び溶媒の除去前に行われてもよいが、好ましくはその後に行われる。アルカン、酢酸エチル、トルエン、及びテトラヒドロフラン等の好適な溶媒は、コポリマーの構成要素の官能基と非反応性である。
【００５２】
本開示の接着剤は、低表面エネルギー（ＬＳＥ）基材への強力な結合を形成するために特に有用である。本明細書で使用される場合、低表面エネルギー基材とは、１センチメートルあたり約４５ダイン未満の表面エネルギーを有するものであり、より典型的には、１センチメートルあたり約４０ダイン未満、最も典型的には、１センチメートルあたり約３５ダイン未満の表面エネルギーを有するものである。かかる材料の中でも、ポリプロピレン、ポリエチレン（例えば、高密度ポリエチレン又はＨＤＰＥ）、ポリスチレン及びポリ（メチルメタクリレート）（ＰＭＭＡ）が挙げられる。他の基材もまた、基材の表面上に存在する、油残渣等の残渣又は塗装等のフィルムにより、低表面エネルギーの特性を有し得る。しかし、本接着剤が表面エネルギーの低い表面に良好に結合したとしても、本発明は、本発明の接着剤が、例えば、他のプラスチック、セラミック、ガラス、及び金属等の表面エネルギーの高い基材にも良好に結合することができることが見出されているように、表面エネルギーの低い基材に結合されることに限定されない。
【００５３】
基材は、使用される具体的な用途に応じて選択される。例えば、接着剤は、シート製品（例えば、装飾用の図柄及び反射製品）、ラベルストック、及びテープ裏材に適用することができる。加えて、接着剤は、別の基材又は物体をパネル又は窓に取設することができるように、自動車用パネル、又はガラス窓等の基材上に直接適用されてもよい。
【００５４】
接着剤はまた、後に永久基材への適用のために、少なくとも１つの接着剤の層が剥離ライナー上に配設される、感圧接着剤転写テープの形態で提供することもできる。接着剤は、接着剤が永久裏材上に配設されている、片面コーティング又は両面コーティングされたテープとして提供することもできる。裏材は、プラスチック（例えば、二軸延伸ポリプロピレン等のポリプロピレン、ビニル、ポリエチレン、ポリエステル、例えば、ポリエチレンテレフタレート）、不織布（例えば、紙、布、不織布スクリム）、金属箔、発泡体（例えば、ポリアクリル酸、ポリエチレン、ポリウレタン、ネオプレン）等から作製することができる。発泡体は、３Ｍ  Ｃｏ．，Ｖｏｌｔｅｋ，Ｓｅｋｉｓｕｉ、及び他の様々な供給元から市販されている。発泡体は、発泡体の片面又は両面に接着剤を備える共押出シートとして形成され得るか、又は接着剤は、積層され得る。接着剤が発泡体に積層されるとき、発泡体又は他の種類の裏材のうちのいずれかに対する接着剤の接着性を改善させるために、表面を処理することが望ましい場合もある。かかる処理は、典型的には、接着剤、及び発泡体又は裏材の材料の性質に基づいて選択され、プライマー及び表面改質剤（例えば、コロナ処理、表面磨耗）が含まれる。更なるテープ構成としては、参照することにより本明細書に組み込まれる米国特許第５，６０２，２２１号（Ｂｅｎｎｅｔｔら）に説明に記載されるものが挙げられる。また、当業者は、充填剤、抗酸化剤、安定剤、及び着色剤等の他の添加剤を、有益な特性のために接着剤とブレンドしてもよいことを理解している。
【００５５】
片面テープの場合、典型的には、接着剤が配設されている面とは反対側の裏材表面側の面が、好適な剥離材によりコーティングされる。剥離材は既知であり、例えば、シリコーン、ポリエチレン、ポリカルバメート、ポリアクリル等の材料が挙げられる。両面コーティングテープの場合、本発明の接着剤が配設されている面とは反対側の裏材表面上に、別の接着剤層が配設される。他方の接着剤層は、本発明の接着剤とは異なっていてもよく（例えば、従来のアクリル系ＰＳＡ）、あるいは、同一の処方又は異なる処方を有する、本発明の接着剤と同様の接着剤であってもよい。典型的には、両面コーティングテープは、剥離ライナー上に適用される。
【００５６】
本開示は、光学物品を結合する上で有用な、接着剤、例えば感圧接着剤を提供する。典型的には、接着剤は、任意選択により透明な接着剤（ＯＣＡ）である。ＯＣＡは、光学ディスプレイに広い用途を見出している。このような用途としては、偏光器を液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）のモジュールに結合させること、及び様々な光学フィルムを携帯ハンドヘルドデバイス（ＭＨＨ）のガラスレンズへ付着させることが挙げられるが、これらに限定されない。偏光器は、直接的又は間接的にＯＣＡと接触してよい。
【００５７】
特に、接着剤は、透過率、透明度、低誘電性、高屈折率、及び水分に対する低感受性等、光学物品を結合する上で有用な所望の特性を有し、電子又は電気部品に対する腐食性がない。特に、接着剤は、静電容量タッチ部品を結合する上で有用である。
【００５８】
一態様において、少なくとも１つの主表面を有する第１の基材、少なくとも１つの主表面を有する第２の基材、及び前記第１の基材の少なくとも１つの主表面と前記第２の基材の少なくとも１つの主表面との間に位置し、かつこれらと接触している、光学的に透明な接着剤組成物の層を含む、光学的に透明な積層体を提供する。別の態様において、少なくとも１つの主表面を有する第１の基材、少なくとも１つの主表面を有する第２の基材、及び前記第１の基材の少なくとも１つの主表面と前記第２の基材の少なくとも１つの主表面との間に位置し、かつこれらと接触している、光学的に透明な接着剤組成物の層を含む、光学的に透明な積層体を提供する。
【００５９】
感圧接着剤層は、光学的に透明であってよい。本明細書で使用する場合、用語「光学的に透明」は、波長範囲４００〜７００ｎｍにおいて、約９０パーセントより大きい視感透過率、約２パーセント未満の曇度、及び約１パーセント未満の不透明度を有する材料を指す。視感透過率及び曇度の両方は、例えば、ＡＳＴＭ−Ｄ  １００３−９５を使用して決定することができる。典型的に、光学的に透明な接着剤は、目視で気泡を含まなくてよい。望ましくは、接着剤は無色であり、０．２５未満、好ましくは０．２０未満のＣｉｅｌａｂ  ｂ＊値を有する。
【００６０】
望ましくは、本開示の接着剤は、１．５０より大きい屈折率を有し、他の光学部品の屈折率とより良好に一致し、光錯乱を減少する。特に静電容量タッチスクリーンの適用例における主要の問題は、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）、基材、及びＯＣＡ（使用する場合）間の屈折率の不整合が原因で、ＩＴＯパターンが目立ったままになることが多いことである。ＩＴＯトレースは、反射率が高いため、周囲部分よりも目立ってしまう。とりわけ、一部の視野角で及び／又は特定の光条件下で、パターンは明瞭に目視でき、これは、装置の製造業者及びその顧客に嫌がられる。本発明の接着剤は、容易に目視できる導電性トレース、特にＩＴＯトレースの問題を減少又は最小化する。２０１４年５月２２日に公開され、参照により本明細書に組み込まれる、出願者による米国出願特許第２０１４−０１３８１３１号に記載の通り、必要に応じて、接着剤の屈折率は、無機ナノ粒子を取り入れることによって更に上昇させることができる。
【００６１】
静電容量タッチセンサーをディスプレイに直接結合する上で接着剤を使用する場合、接着剤の誘電率が重要である。ディスプレイは、静電容量タッチセンサーに伝送できるノイズを発生することができる。更に、ディスプレイ産業は、更により薄い装置を作る傾向にあり、実際のタッチセンサーを移動してディスプレイに更に近づけることを意味する。設計者は典型的には、このディスプレイノイズの問題を２つの方法で対処する：（１）誘電率がおよそ１の、最小誘電率の媒体、空気を選択する。この手法は、ディスプレイノイズの問題に対処する上で最善であるが、ディスプレイの輝度及びコントラストの低減には費用がかかるため、日光可読性及びディスプレイがオフのときの所望の「黒色」外見を妥協によって解決する。ウィンドウとのタッチ一体型及びディスプレイとのタッチ一体型の場合、ウィンドウとディスプレイは光学的に接続されていなければならないことから空隙は選択肢にならない。（２）ディスプレイノイズを解消できる、内蔵ファームウェアを設計する。この手法は、より高価なディスプレイの費用で効果が出るため、ほとんどの顧客にとって選択肢にならない。
【００６２】
本開示は、最善のディスプレイコントラストの光学的利点を維持し、より静かなディスプレイを実現する、低誘電率のＯＣＡを提供する。典型的なアクリル系ＯＣＡは、１００ＫＨｚ、室温で、３〜５の誘電率を有してよい。望ましくは、本開示の接着剤は、１００ＫＨ及び室温で２．５より小さい誘電率を有する。
【００６３】
光学フィルム又は光学的に透明な基材と、光学フィルム又は基材のうちの少なくとも１つの主表面に隣接した光学的に透明な感圧接着剤層とを含む積層体又は多層物品を提供する。物品は更に、別の基材（例えば、感圧接着剤層に永続的に又は一時的に付着する）、別の接着剤層、又はこれらの組み合わせを更に含んでもよい。本明細書で使用する場合、用語「隣接した」は、直接接触している、又はプライマー若しくはハードコーティング等の１つ以上の薄層で分離されている２層を指すのに使用され得る。多くの場合、隣接する層は直接接触している。更に、基材のうちの少なくとも１つが光学フィルムである２つの基材間に配置された感圧接着剤層を含む積層体を提供する。
【００６４】
光学フィルムは、フィルムの表面に突き当たる光を故意に強化、操作、制御、維持、透過、反射、屈折、吸収、遅延、減衰又はその他の方法で変化させる。積層体に含まれるフィルムとしては、偏光器、干渉偏光器、反射偏光器、拡散体、有色の光学フィルム、鏡、ルーバー付き光学フィルム、光制御フィルム、透明シート、輝度向上フィルム、防眩フィルム、及び反射防止フィルム等の、光学的機能を有する多種の材料が挙げられる。また、提供される積層体用のフィルムは、四分の一波長及び半波長位相遅延光学素子等のリターダプレートを含んでよい。他の光学的に透明なフィルムとしては、抗破片フィルム及び電磁干渉フィルタが挙げられる。
【００６５】
いくつかの実施形態では、得られる積層体は光学素子であってもよく、又は光学素子を調製するのに使用することもできる。本明細書で使用する場合、用語「光学素子」は、光学的効果又は光学的用途を有する物品を指す。光学素子は、例えば、電子機器ディスプレイ、建築用途、交通用途、投影用途、光通信用途、及びグラフィックス用途に使用することができる。好適な光学素子としては、グレージング（例えば、窓及びフロントガラス）、スクリーン又はディスプレイ、陰極線管、及び反射器が挙げられるが、これらに限定されない。
【００６６】
代表的な光学的に透明な基材としては、ディスプレイパネル、例えば、液晶ディスプレイ、ＯＬＥＤディスプレイ、タッチパネル、エレクトロウェッティング方式ディスプレイ又は陰極線管、窓又はグレージング、光学部品、例えば反射器、偏光器、回折格子、鏡、又はカバーレンズ、別のフィルム、例えば、装飾フィルム又は別の光学フィルムが挙げられるが、これらに限定されない。
【００６７】
光学的に透明な基材の代表例としては、ポリカーボネート、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレート）、ポリウレタン、ポリ（メタ）アクリレート（例えば、ポリメチルメタクリレート）、ポリビニルアルコール、ポリオレフィン（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、及びセルローストリアセテート）を含有するものを含む、ガラス及びポリマー基材が挙げられる。典型的に、カバーレンズは、ガラス、ポリメチルメタクリレート、又はポリカーボネートで作製することができる。
【００６８】
他の実施形態では、基材は剥離ライナーであってよい。任意の好適な剥離ライナーを用いてよい。代表的な剥離ライナーには、紙（例えば、クラフト紙）又はポリマー材料（例えば、ポリエチレン又はポリプロピレン等のポリオレフィン、エチレン酢酸ビニル、ポリウレタン、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル等）から製造されるものが挙げられる。少なくとも一部の剥離ライナーは、シリコーン含有材料又はフルオロカーボン含有材料等の剥離剤の層でコーティングされている。代表的な剥離ライナーとして、ポリエチレンテレフタレートフィルム上にシリコーン剥離コーティングを有する、ＣＰ  Ｆｉｌｍ（Ｍａｒｔｉｎｓｖｉｌｌｅ，ＶＡ）から商品名「Ｔ−３０」及び「Ｔ−１０」として市販されているライナーが挙げられるが、これらに限定されない。
【００６９】
剥離ライナーは、光学フィルムを別の基材に接着させるために除去することができる（すなわち、剥離ライナーの除去により接着剤層の表面が露出し、続いて別の基材表面に結合されることができる）。接着剤層は、この他の基材に永続的に結合されることが多いが、場合によっては、接着はディスプレイの再加工を可能にすることに限定されることがある。
【００７０】
積層体は、次の特性：感圧接着剤層が、物品の有用寿命が終わるまで光透過率を有することと、感圧接着剤が、物品の層間で十分な結合力を維持することができることと、感圧接着剤が、層間剥離に抵抗するか又は層間剥離を回避することができることと、感圧接着剤が、有用寿命が終わるまで接着剤層の発泡に抵抗することができることとのうち少なくとも１つを有する。気泡形成への耐性及び光学透過率の維持は、促進老化試験を利用して評価することができる。積層体は、多くの場合、高温（例えば、６０〜９０℃）に、任意選択により高湿条件下で（例えば、相対湿度８０〜９０パーセント）曝されても、暫くの間（例えば、１日〜１ヶ月）持ちこたえることができる。特に、本開示の積層体は、高温高湿（例えば、６０〜９０℃及び相対湿度８０〜９０パーセント）に長く曝され、引き続いて周囲条件に急速冷却（例えば、高熱高湿に曝された後、数分以内に室温に冷却）された後でも、低曇度及び高透過率を維持する。
【００７１】
本開示の接着剤組成物を、偏光器等の光学素子の片側又は両側に直接適用してよい。偏光器は、防眩層、保護層、反射層、位相遅延層、広角補償層、及び輝度向上層等の追加層を含んでよい。いくつかの実施形態では、本開示の感圧接着剤を、液晶セルの片側又は両側に適用してよい。本開示の感圧接着剤は、偏光器を液晶セルに接着するのに使用してもよい。光学積層体の更に別の代表的なセットとしては、カバーレンズのＬＣＤパネルへの適用、タッチパネルのＬＣＤパネルへの適用、カバーレンズのタッチパネルへの適用、又はこれらの組み合わせが挙げられる。
【００７２】
図１は、提供される光学的に透明な積層体の一実施形態の断面図である。積層体１００は、基材１２にコーティングされた瞬間接着剤組成物１４を有する。光学フィルム１６は、接着剤組成物１４に接触している。積層体は、光学的に透明な光学素子を提供する。これらの光学物品に関する更なる詳細は、参照することにより本明細書に組み込まれる米国特許第８３６１６３３号（Ｅｖｅｒａｅｒｔｓら）に見出すことができる。
【００７３】
静電容量タッチ式技術は、手持ち式の携帯、ネットブック、及びラップトップコンピューター等、様々な用途においての有用性が増大していることがわかっている。その他のタッチ式技術と比較して、静電容量タッチ式技術は、非常に敏感な応答並びにマルチタッチ等の特徴を可能にする。光学的に透明な接着剤（ＯＣＡ）は、多くの場合、静電容量タッチ式パネルアセンブリにおける接着の目的（例えば、異なるディスプレイ構成要素の層の付着）に使用される。
【００７４】
ＯＣＡは機械的結合をもたらすだけでなく、輝度及びコントラストを低減させる空隙を排除することによってディスプレイの光学的品質を大幅に高めることもできる。ディスプレイの光学的性能は、内部反射面の数量を最小限にすることにより改善することができ、それと共に、ディスプレイの光学素子間の空隙の数をなくすか、又は少なくとも最小限にすることが望ましいことがある。
【００７５】
ディスプレイアセンブリにおいて、タッチパネル又はディスプレイパネル（液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）パネル等）を光学的に透明な接着剤によって三次元（３Ｄ）のカバーガラスに接着させることは、困難であり得る場合がある。実際に、新しい設計では、カバーガラスの周囲、すなわち枠の周囲に厚い（約５０マイクロメートル）インク段差を有するカバーガラスを使用して、もはや平らではなく３Ｄレンズである基材を生成する。インク段差で包囲される領域は多くの場合、空隙と呼ばれる。大きなインク段差に加えて、ディスプレイ構成要素のうちのいずれかに良好な接着剤の湿潤を必要とし得る他の３Ｄ特徴部としては、フレックスコネクタ、構成要素のわずかな曲線、厚いＩＴＯパターン、タッチパネル上における隆起した集積回路等の存在等が挙げられる。
【００７６】
光学材料は、光学アセンブリの光学部品間又は光学基材間の空隙を充填するのに使用され得る。光学基材に結合されたディスプレイパネルを含む光学アセンブリは、２つのものの間の空隙が、パネル及び基材の屈折率に適合するか、又はほぼ適合する光学材料で充填された場合、利益を得る場合がある。例えば、日光、及びディスプレイパネルと外側カバーシートとの間に固有の周囲光の反射は低減される場合がある。ディスプレイパネルの色域及びコントラストは、周囲条件下で改善され得る。空隙が充填された光学アセンブリは、空隙を有する同様のアセンブリと比較して、改善された衝撃耐性を呈することもできる。
【００７７】
大きな寸法、すなわち面積を有する光学アセンブリは、効率及び厳しい光学品質が望まれるならば、製造するのが難しい場合がある。光学部品間の空隙は、空隙内に硬化性組成物を注ぐか、又は注入することによって、続いて組成物を硬化させて部品を一緒に結合することによって充填され得る。しかし、これらの一般に使用される組成物は長い流出時間を有し、これは大きな光学アセンブリには非効率的な製造方法の一因となる。
【００７８】
光学的に透明な接着剤は、転写テープ形式で使用して、ディスプレイ基材の間の空隙を充填し得る。このプロセスにおいて、本発明の液体接着剤組成物は、少なくとも１つが紫外線に対して透明である、２つのシリコーン処理した剥離ライナーの間に適用することができ、硬化に有用である。次いで、接着剤組成物は、その中に含有される光開始剤によって少なくとも部分的に吸収される波長の化学線への曝露によって、硬化（重合）され得る。あるいは、熱活性化フリーラジカル開始剤が使用されてもよく、その場合、本発明の液体接着剤組成物を２つのシリコーン処理した剥離ライナーの間にコーティングし、熱に曝して、組成物の重合を完成させることができる。したがって、感圧接着剤を含む転写テープを形成することができる。転写テープの形成は、積層する前に、硬化した接着剤を弛緩させることによって、接着剤の応力を低減することができる。例えば、典型的なアセンブリプロセスでは、転写テープの剥離ライナーの１つをはがして、接着剤をディスプレイアセンブリに適用することができる。次いで、２つ目の剥離ライナーをはがして、基材への積層を完了させることができる。基材及びディスプレイパネルが剛性であるとき、接着剤結合は、真空積層装置によって補助されて、接着剤中、又は接着剤と基材若しくはディスプレイパネルとの間の界面において気泡が形成されないことを確実にすることができる。最後に、組み立てられたディスプレイ構成要素は、オートクレーブ工程に送って結合を終了し、積層欠陥のない光学アセンブリを作製することができる。
【００７９】
硬化した接着剤転写テープが、プリントレンズと第２のディスプレイ基材との間に積層されるとき、完全に硬化した接着剤を時には大きいインク段差（すなわち、５０〜７０μｍ）に適合させる必要があり、ディスプレイに許容され得る全接着剤厚さは、わずか１５０〜２５０μｍであり得るため、光学的欠陥の防止は、より一層困難であり得る。任意の捕捉された気泡を後次ディスプレイ組立工程で除去することが極めて困難になり得るため、初期アセンブリ中（例えば、プリントレンズが、本発明の光学的に透明な接着剤転写テープと共に第２の基材に積層されるとき）に、この大きいインク段差を完全に濡らすことが非常に重要である。光学的に透明な接着剤転写テープは、良好なインクの濡れを可能にするために、速やかに変形できることによって、十分なコンプライアンス（例えば、１Ｈｚの周波数で測定されるとき、典型的に２５℃の積層温度で１０ｅ５パスカル（Ｐａ）未満の低剪断貯蔵弾性率、Ｇ’）を有し、インク段差輪郭の鋭角に適合する必要がある。転写テープ上の接着剤はまた、インク段差に適合するだけでなく、インク表面をより完全に濡らすためにも十分な流量を有する必要がある。接着剤の流量は、広範囲の温度にわたって材料の高いタンデルタ値に反映され得る（すなわち、接着剤のガラス転移温度（Ｔｇ）（ＤＭＡにより測定）と約５０℃又はそれよりわずかに高い温度との間でタンδは０．５より大きい）。インク段差による光学的に透明な接着剤テープの急速変形によって引き起こされる応力は、応力が数秒以内ではなく数時間かけて緩和され得る偏光器付属品の用途において等、接着剤が熱膨張係数の不一致によって引き起こされる共通応力よりもはるかに速く応答することを必要とする。しかし、この初期インク段差の濡れを達成することができるそのような接着剤であっても、依然としてバルクレオロジーから過度の弾性寄与を有し、これによって結合した構成要素の許容されない変形を引き起こし得る。これらのディスプレイ構成要素は、寸法的に安定しているとしても、貯蔵された弾性エネルギー（インク段差上の接着剤の急速変形に起因する）は、接着剤に応力を絶えず適用することによって、それ自体を緩和する方法を見出し、最終的には、故障の原因になり得る。したがって、ディスプレイ構成要素の液体結合の場合と同様に、転写テープがディスプレイ構成要素に良好に結合するための設計は、接着、光学、落下試験耐久性の微妙な均衡を要すると同時に、インク段差がその厚さの３０％以上まで接着剤層を押し入れるときであっても、高いインク段差への適合及び良好な流量を必要とする。
【００８０】
剛性材料同士（例えば、電話又はタブレット型デバイスで使用する、カバーガラスとタッチセンサーガラスとの積層）の積層のための接着剤組成物の典型的な適用では、積層はまず、室温又は高温のいずれかで行われる。一実施形態において、積層は、約２０℃〜約６０℃で実行される。積層温度において、接着剤組成物は、約０．５〜約１．０のタンデルタ値を有する。タンデルタ値が低すぎると（すなわち、０．５未満）、接着剤の初期湿潤は困難となり得、良好に湿潤させるためには、より高い積層圧力及び／又はより長い押圧時間を必要とし得る。これは、周期時間をより長くし、場合によってはディスプレイ基材の１つ以上を変形させる恐れがある。同様に、タンデルタ値が高すぎると（すなわち１．０より大きい）、接着剤組成物は柔らかすぎて、積層圧力に耐えられない可能性があり、また接着剤の搾出及び滲出が起こり得る。そのような高いタンデルタ値は更に、そのような接着剤から得られる任意のダイカットの貯蔵不安定性をもたらし得る。例えば、室温で保管されると、滲出が起こる可能性がある。
【００８１】
それに続く工程では、この積層体は、次いでオートクレーブ処理を受けるが、そこでは圧力及び温度（例えば、５大気圧及び６０〜１００℃）を適用して、剛性材料同士の積層プロセス中に閉じ込められた気泡を取り除く。接着剤の流動特性が良好であるほど、接着剤は、厚いインク段差をより簡単に覆うことができる。更に、良好な接着剤の流動により、積層工程で閉じ込められた気泡が接着剤マトリックスから簡単に出ることができ、その結果、オートクレーブ処理後に気泡のない積層体がもたらされる。オートクレーブ温度下で、接着剤組成物は、約０．６〜約１．０のタンデルタ値を有する。特に、接着剤組成物は、約０．７〜約１．０のタンデルタ値を有する。典型的なオートクレーブ温度でのタンデルタ値が０．６未満に下がると、接着剤は、基材を更に濡らし、かつ積層工程で閉じ込められた気泡を逃すのに十分速く軟化しない可能性がある。同様に、タンデルタ値が約１．０を超えると、接着剤の粘性の性質が高くなりすぎる可能性があり、また接着剤の搾出及び滲出が起こり得る。したがって、良好な基材湿潤及び簡単な気泡除去の併せた効用により、大幅に短縮されたサイクル時間の効率的な積層ディスプレイアセンブリプロセスが可能となる。一実施形態では、真空積層のサイクル時間は約１５秒未満であり、オートクレーブ処理に関しては約３０分未満である。
【００８２】
接着剤の流動性は、動的機械分析（ＤＭＡ）を使用して測定することができる。感圧接着剤（ＰＳＡ）は、粘弾性物質である。ＤＭＡ測定によるタンデルタ値は、ＰＳＡの粘性成分（剪断損失弾性率Ｇ’’）とＰＳＡの弾性成分（剪断貯蔵弾性率Ｇ’）との比である。ＰＳＡのガラス転移温度を超える温度では、タンデルタ値が高いほど、接着剤の流動が良好であることを示す。
【００８３】
光学アセンブリで使用される場合、接着剤組成物は、光学用途に好適である必要がある。例えば、接着剤組成物は、４６０〜７２０ｎｍの範囲にわたって少なくとも８５％の透過率を有し得る。接着剤組成物は、厚さ１ミリメートル当たり、４６０ｎｍで約８５％より高い透過率、５３０ｎｍで約９０％より高い透過率、及び６７０ｎｍで約９０％より高い透過率を有し得る。これらの透過特性は、電磁スペクトルの可視領域にわたって均一な光透過率をもたらし、これは、フルカラーディスプレイで色点を維持するのに重要である。
【００８４】
特に静電容量タッチスクリーンの適用例における主要の問題は、ＩＴＯ、基材、及びＯＣＡ（使用する場合）間の屈折率の不整合が原因で、ＩＴＯパターンが目立ったままになることが多いことである。ＩＴＯトレースは、反射率が高いため、周囲部分よりも目立ってしまう。とりわけ、一部の視野角で及び／又は特定の光条件下で、パターンは明瞭に目視でき、これは、装置の製造業者及びその顧客に嫌がられる。この問題の解決への以前の様々な試みを考慮して、例えば、高屈折率のＯＣＡを使用してＩＴＯトレースの屈折率を整合させることによる試みを考慮して、ＩＴＯトレース及びその他の導電性トレースを隠すには、大きな技術的困難が依然として存在する。
【００８５】
瞬間接着剤は、典型的なアクリル系ＯＣＡよりも高い屈折率を有する。典型的なアクリル系ＯＣＡは、６３２．８ｎｍで１．４７〜１．４８の屈折率を有するが、瞬間接着剤は、６３２．８ｎｍで１．５２の屈折率を有する。瞬間接着剤を他の材料と併用して、ＩＴＯトレースを隠すために、更に高い屈折率のＯＣＡを生成してもよい。
【００８６】
一部のディスプレイでは、水分及び空気の浸透が、別の課題である。例えば、水分及び空気が有機発光デバイス（ＯＬＥＤ）及び電気泳動装置に浸透すると、ディスプレイの寿命を著しく制限する恐れがある。水分及び空気のディスプレイへの浸透を防止するために効果的なカプセル化が、許容できる寿命を有する装置を製造するために必要である。瞬間ＯＣＡは、バリア特性を与えることができ、防湿性能が非常に低いバリアフィルムと併用することができる。
【００８７】
開示の物品中の接着剤層の厚さは、約５マイクロメートルより大きく、約１０マイクロメートルより大きく、約１５マイクロメートルより大きく、又は更に約２０マイクロメートルより大きい傾向がある。厚さは、しばしば、約１０００マイクロメートル未満、約２５０マイクロメートル未満、約２００マイクロメートル未満、又は更に約１７５マイクロメートル未満である。例えば、厚さは、約５〜約１０００マイクロメートル、約１０〜約５００マイクロメートル、約２５〜約２５０マイクロメートル、又は約５０〜約１７５マイクロメートルであり得る。
【００８８】
一実施形態では、接着剤組成物は、ディスプレイパネルを含む光学アセンブリに使用される。ディスプレイパネルは、液晶ディスプレイパネル等の任意のタイプのパネルを含むことができる。液晶ディスプレイパネルは周知であり、典型的には、ガラス又はポリマー基材等の、２つの実質的に透明な基材間に配設された液晶材料を含む。本明細書で使用する場合、「実質的に透明である」は、光学用途（例えば４６０〜７２０ｎｍの範囲にわたって少なくとも８５％の透過率を有する）に好適である基材を指す。光学基材は、厚さ１ミリメートル当たり、４６０ｎｍで約８５％より大きい透過率、５３０ｎｍで約９０％より大きい透過率、及び６７０ｎｍで約９０％より大きい透過率を有することができる。実質的に透明な基材の内側面には、電極として機能する透明な導電材料が存在し得る。場合によっては、実質的に透明な基材の外側面には、基本的に、ただ１つの偏光状態の光だけを通すことができる偏光フィルムがあってよい。電圧が電極に対して選択的に印加されると、液晶材料は再配向して光の偏光状態を変えることができ、それにより、画像が形成され得る。液晶ディスプレイパネルはまた、マトリクスパターンで配置された複数の薄膜トランジスタを有する薄膜トランジスタアレイパネルと、共通電極を有する共通電極パネルとの間に配設された液晶材料を含むことができる。
【００８９】
いくつかの他の実施形態において、ディスプレイパネルは、プラズマディスプレイパネルを含むことができる。プラズマディスプレイパネルは周知であり、典型的には、２つのガラスパネル間に位置する小セル内に配設されたネオン及びキセノン等の希ガスからなる不活性混合物を含む。パネル内の制御回路帯電電極によって、気体をイオン化し、プラズマを形成した後、その中に含有される蛍光体を励起させて発光させることができる。
【００９０】
他の実施形態において、ディスプレイパネルは、発光ダイオード（ＬＥＤ）ディスプレイパネルを備えてもよい。発光ダイオードは、有機又は無機のエレクトロルミネセント材料を使用して作製することができ、当業者によく知られている。これらのパネルは、本質的に、２つの導電性ガラスパネルの間に配設されたエレクトロルミネセント材料の層である。有機エレクトロルミネセント材料は、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）又はポリマー発光ダイオード（ＰＬＥＤ）を含む。
【００９１】
いくつかの実施形態において、ディスプレイパネルは、電気泳動ディスプレイを備えてもよい。電気泳動ディスプレイは周知であり、電子ペーパー、すなわちｅ−ペーパーと呼ばれるディスプレイ技術に典型的に使用される。電気泳動ディスプレイは、２つの透明な電極パネルの間に配設された液体の帯電材料を含み得る。液体の帯電材料は、ナノ粒子、染料、及び非極性炭化水素中に浮遊する帯電剤、炭化水素材料中に浮遊する、帯電した粒子で充填されたマイクロカプセルを含む。マイクロカプセルはまた、液体ポリマーの層に浮遊してもよい。いくつかの実施形態において、ディスプレイパネルは、陰極線管ディスプレイを含み得る。
【００９２】
提供される光学アセンブリは、実質的に透明な基材を含む。実質的に透明な基材は、ガラス又はポリマーを含み得る。有用なガラスには、ホウケイ酸、ソーダ石灰、及び保護カバーとしてディスプレイ用途での使用に適した他のガラスを挙げることができる。使用され得る１つの特定のガラスは、Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｉｎｃ．，Ｃｏｒｎｉｎｇ  ＮＹから入手可能なＥＡＧＬＥ  ＸＧ及びＪＡＤＥガラス基材を含む。有用なポリマーは、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネートフィルム若しくはプレート、アクリルフィルム、例えばポリメチルメタクリレートフィルム、及びシクロオレフィンポリマーフィルム、例えばＺｅｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｌｏｕｉｓｖｉｌｌｅ，ＫＹ）から入手可能なＺＥＯＮＯＸ及びＺＥＯＮＯＲが挙げられる。実質的に透明な基材は、典型的には、ディスプレイパネル及び／又は接着剤層に近い屈折率、例えば約１．４〜約１．７の屈折率を有する。実質的に透明な基材は、典型的には、約０．５ｍｍ〜約５ｍｍの厚さを有する。
【００９３】
提供される光学アセンブリは、タッチセンシティブであり得る。タッチセンシティブ光学アセンブリ（タッチセンシティブパネル）には、容量センサー、抵抗センサー、及び予想容量センサーを挙げることができる。そのようなセンサーは、ディスプレイを覆う実質的に透明な基材上に透明な導電素子を含む。ディスプレイの近く又はディスプレイと接触している物体の位置を決定するために、電気信号を使用して導電素子を調べることができる電子部品と導電素子を組み合わせることができる。タッチセンシティブ光学アセンブリは周知であり、例えば、米国特許出願公開第２００９／００７３１３５号（Ｌｉｎら）、同第２００９／０２１９２５７号（Ｆｒｅｙら）、及びＰＣＴ公開ＷＯ第２００９／１５４８１２号（Ｆｒｅｙら）に開示されている。
【００９４】
力センサーを含む位置タッチセンシティブタッチパネルもまた周知であり、例えば、力測定を含むタッチスクリーンディスプレイセンサーにおいて開示されており、歪みゲージに基づく例、例えば米国特許第５，５４１，３７１号（Ｂａｌｌｅｒら）において開示されているもの、材料及び空気を含む誘電体又は誘電体構造によって分離された、センサー内の異なる層に存在する導電性トレース又は電極間の容量変化に基づく例、例えば米国特許第７，１４８，８８２号（Ｋａｍｒａｔｈら）及び同第７，５３８，７６０号（Ｈｏｔｅｌｌｉｎｇら）において開示されているもの、ピエゾ抵抗複合材料によって分離された、センサー内の異なる層に存在する導電性トレース間の抵抗変化に基づく例、例えば米国特許公開第２００９／０２３７３７４号（Ｌｉら）において開示されるもの、及びピエゾ抵抗材料によって分離された、センサー内の異なる層に存在する導電性トレース間の偏光発生に基づく例、例えば米国特許公開第２００９／０３０９６１６号（Ｋｌｉｎｇｈｕｌｔら）が挙げられる。位置タッチスクリーンは、例えば米国特許公開第２０１３／００８２９７０号（Ｆｒｅｙら）にも開示されている。
【００９５】
本開示は、ＩＴＯ、金、銀、アルミニウム、銅等を含有する導電性トレースと適合するＯＣＡに対する必要性を提起する。ＯＣＡは、例えばタッチパネル内のトレースと直接接触している。トレース整合性ＯＣＡは、非腐食性の感圧接着剤（ＰＳＡ）で構成される。
【００９６】
一態様において、本開示は、（ａ）インジウムスズ酸化物を含む導電性トレースを有する光学的に透明な第１の基材、（ｂ）第１の基材上に配設され、かつトレースと接触している、光学的に透明な高感度接着剤（本開示の接着剤）を含む物品に関する。別の態様において、本開示は、（ａ）インジウムスズ酸化物を含む導電性トレースを有する光学的に透明な第１の基材を準備する工程と、（ｂ）主表面を有する光学的に透明な第２の基材及び第２の基材の主表面上に配設された光学的に透明な接着剤を含む感圧接着剤を準備する工程と、（ｃ）光学的に透明な接着愛が導電性トレースと接触するように、感圧接着剤を第１の基材に積層する工程とを含む物品を作製する方法に関する。一例示的適用においては、本開示に記載されている物品及びその作製方法は、これらに限定されないが、ＬＣＤパネル、携帯電話、ハンドヘルドデバイス、及びラップトップコンピューター等の電子機器へと組み込むことができる。
【００９７】
図に戻り、図２は、第１の基材２２を有する代表的物品２００の断面図を示す。インジウムスズ酸化物を含有する導電性トレース２４を、基材の第１の表面２２ａ上に配設する。トレースは、第１の表面２２ａ上にグリッドを形成する。トレース端は、電気コネクタパッド２６で終わる。光学的に透明な接着剤２８が、トレース上に配設される。トレースがグリッド形式であるために、接着剤２８の一部は、第１の基材２２の第１の表面２２ａと直接接触し得る。任意選択により、実施形態は、接着剤２８上に配設された第２の基材２１を含む。第１の基材及び第２の基材は、使用される場合、光学的に透明である。いくつかの代表的実施形態では、それらは、プラスチックスラブ等のプラスチック、ポリマーフィルム、又はガラスであり得る。
【００９８】
図３は、図２の物品の代表的製造プロセスの概略図を示す。前記プロセスは、第１の表面３２ａを有する第１の基材３２を準備する工程を含む。電気コネクタパッド３６を備えた導電性トレース３４は、第１の表面３２ａ上に配設される。転写テープ３００のロールが設けられる。テープのロールは、ライナー３１上にコーティングされた光学的に透明な感圧接着剤３８を含む。任意選択により、ライナーは、テープのロールをほどくことができる剥離コーティングを含む。転写テープは、接着剤３８がトレース３４と接触するように、第１の基材３２の第１の表面３２ａへと積層される。一方法では、ライナー３１は第２の基材として機能し、かつ物品の一部となる。別の方法では、ライナーは除去しかつ廃棄することができ、第２の基材は接着剤３８上に積層し得る。図３に転写テープの使用を示すが、転写テープのカットシートを使用して本方法を実施することもできる。本物品及び方法に関する更なる詳細は、参照することにより本明細書に組み込まれる米国特許第２００９／００８７６２９号（Ｅｖｅｒａｅｒｔｓら）に見出すことができる。
【実施例】
【００９９】
本発明の目的及び利点が以下の実施例によって更に例証されるが、これらの実施例において記載される特定の材料及びその量、並びに他の条件及び詳細は、本発明を不当に限定するものと解釈されるべきではない。これらの実施例は、単に例示のみを目的とし、添付の請求項の範囲を限定する意図はない。
【０１００】
実施例で用いる場合、「ｐｐｈ」は、ポリマー１００部当たりの部を指す。ポリマー１００部には、アルコキシシラン変性ポリイソブチレンポリマー及び任意の非官能化ポリイソブチレン、例えば、ＭＷＰＩＢの総量を含む。
【０１０１】
材料
「ＢＵＴＹＬ  ＲＵＢＢＥＲ  Ｂ２６８」は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｂａｙｔｏｗｎ，ＴＸから商品名「Ｅｘｘｏｎ（商標）Ｂｕｔｙｌ  Ｒｕｂｂｅｒ  Ｂ２６８」で入手したイソブチレンとイソプレンのコポリマーだった。
【０１０２】
「ＴＡＣＫＩＦＩＥＲ」は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｂａｙｔｏｗｎ，ＴＸから商品名「Ｅｓｃｏｒｅｚ（商標）５３４０」で入手した、脂環式炭化水素系粘着付与剤だった。
【０１０３】
「ＭＷＰＩＢ」は、ＢＡＳＦ，Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，ＮＪから商品名「Ｏｐｐａｎｏｌ（登録商標）Ｂ１５」で入手した、中間分子量（８０，０００ｇ／ｍｏｌ）の非官能化ポリイソブチレンだった。
【０１０４】
「ＰＥＴ−１」は、Ｍｉｔｓｕｂｉｓｈｉ  Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ  Ｆｉｌｍ，Ｇｒｅｅｒ，ＳＣから商品名「Ｈｏｓｔａｐｈａｎ（登録商標）３ＳＡＢ」で入手した、厚さが約５０マイクロメートルのプライム化ポリエステルフィルムだった。
【０１０５】
「ＰＥＴ−２」は、Ｓｉｌｉｃｏｎａｔｕｒｅ，Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬから商品名「ＳＩＬＰＨＡＮ  Ｓ  ３６Ｍ」で入手した、ポリエステル剥離ライナーだった。
【０１０６】
３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン（湿気硬化型機能性化学物質）は、Ｇｅｌｅｓｔ  Ｉｎｃ．，Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，ＰＡから入手した。
【０１０７】
「ＩＲＧＡＣＵＲＥ  ６５１」は、ＢＡＳＦ（Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，ＮＪ）から商品名「Ｃｉｂａ（登録商標）ＩＲＧＡＣＵＲＥ（登録商標）６５１」で入手した、光ラジカル発生剤だった。
【０１０８】
トルエンは、ＥＭＤ，Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ  ＭＡから入手した。
【０１０９】
「ＳＡＮＴＯＰＲＥＮＥ」は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｂａｙｔｏｗｎ，ＴＸから商品名「ＳＡＮＴＯＰＲＥＮＥ（商標）」から入手可能な熱可塑性エラストマーだった。
【０１１０】
試験方法：
９０°角度剥離接着強度試験
９０°の角度の剥離接着強度を、ＩＭＡＳＳ  ＳＰ−２００滑り／剥離試験機（ＩＭＡＳＳ，Ｉｎｃ．，Ａｃｃｏｒｄ，ＭＡより販売）を使用し、ＡＳＴＭ国際規格Ｄ３３３０の方法Ｆに記載の手順を用いて３０５ｍｍ／分（１２インチ／分）の剥離速度で測定した。溶媒で濡らしたティッシュでパネルを拭くが、締め付け圧でパネルを８〜１０回拭くことによって試験パネルを調製した。この手順を、溶媒で濡らした清潔なティッシュで、更に２回繰り返した。使用した試験パネルは高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）、ステンレス鋼（ＳＳ）、又はソーダ石灰ガラスだった。次の２つのタイプの熱可塑性エラストマー：エチレンプロピレンジエンモノマー（ＥＰＤＭ）及びポリプロピレンをベースとするＴＰＥ−１又はＳＡＮＴＯＰＲＥＮＥをベースとするＴＰＥ−２を使用した。洗浄するために使用した溶媒は、ＨＤＰＥ、ＰＰ、ＴＰＥ−１及びＴＰＥ−２パネルではイソプロピルアルコールであり、ＳＳ及びガラスパネルではヘプタンだった。次いで、洗浄したパネルを乾燥させた。接着剤テープを１．２７ｃｍ×２０ｃｍ（１／２インチ×８インチ）を測定して細片に切断し、細片を、２つのパスを使用して、２．０ｋｇ（４．５ｌｂ．）ゴムローラーで、洗浄したパネル上へ圧延した。調製したサンプルは、試験に先立って２３℃、相対湿度５０％で２４時間保管した。２つのサンプルを、各実施例で試験し、平均値をＮ／ｄｍで表した。破損モードを確認し、粘着性（ＣＯＨ）として、すなわち接着剤が分かれてテープと試験面の両方に残留したままになったとして、接着性（ＡＤＨ）として、すなわち接着剤が試験面からきれいに剥がれたとして、又はＣＯＨ及びＡＤＨ故障の混合（ＭＩＸ）、すなわち接着剤が一部の面からきれいに剥がれ、別の箇所の面に接着したとして記録した。
【０１１１】
静的剪断強度
静的剪断強度を、２３℃／５０％  ＲＨ（相対湿度）で１０００ｇの荷重を用い、ＡＳＴＭ国際規格Ｄ３６５４の手順Ａに記載されている通りに評価した。１．２７ｃｍ×１５．２４ｃｍ（１／２ｉｎｃｈ×６ｉｎｃｈ）のテープ試験サンプルを、剥離接着力試験で説明されるパネルの洗浄及びテープの接着方法を使用して、３．８ｃｍ×５ｃｍ（１．５ｉｎｃｈ×２ｉｎｃｈ）のステンレス鋼（ＳＳ）パネルに接着させた。テープはパネルと１．２７ｃｍ×２．５ｃｍの部分で重なり合っており、この細片を接着剤側でそれ自体の上に折り畳んでからもう一度折り畳んだ。フックを第２の折り畳みに掛け、フックの上にテープをホチキスで留めることによって固定した。重りをフックに取り付け、パネルを２３℃／５０％  ＲＨで室内に吊持した。破損するまでの時間を分で記録した。１０，０００分後に破損が観察されなかった場合、試験を停止し、１０，０００分の値を記録した。剥離接着試験において説明される破損モードも指摘した。
【０１１２】
光学特性測定
接着剤の光学特性は、乾燥テープを、１．０ｍｍ厚さの５ｃｍ×７．５ｃｍ（２ｉｎｃｈ×３ｉｎｃｈ）のスライドガラス（ＶＷＲ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ、Ｍｉｃｒｏ  Ｓｌｉｄｅｓ、カタログ番号４８３８２−１７９）に挟んで測定した。光学的に透明な接着剤（ＯＣＡ）の曇度、透過率及び色を、ＨｕｎｔｅｒＬａｂ  ＵｌｔｒａＳｃａｎ  ＰＲＯ（Ｈｕｎｔｅｒ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｉｎｃ．，Ｒｅｓｔｏｎ，Ｖｉｒｇｉｎｉａより販売）を使用して測定した。
【０１１３】
調製例１（ＰＥ１）
３−メルカプトプロピルトリメトキシシラングラフト化ＰＩＢ（ポリマー１）の調製
メカニカルスターラー、温度計、及び窒素入口を具備する３口丸底フラスコに、ＢＵＴＹＬ  ＲＵＢＢＥＲ  Ｂ２６８（３０．０ｇ）、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン（１．７６ｇ）、ＩＲＧＡＣＵＲＥ  ６５１（０．４６ｇ）、及びトルエン（１７０．０ｇ）を入れた。フラスコの内容物を、窒素雰囲気下、高温（例えば、４０〜５０℃）にて電磁攪拌棒で攪拌した。全ての構成成分が完全に溶解した時点で、フラスコを室温まで冷却した。次いで、紫外線バルブ（Ｓｙｌｖａｎｉａ  Ｂｌａｃｋｌｉｇｈｔ  Ｂｌｕｅ  Ｆ１５Ｔ８／ＢＬＢ，１５，Ｏｓｒａｍ  Ｓｙｌｖａｎｉａ，Ｄａｎｖｅｒｓ，ＭＡより販売）で６分間、混合物を紫外線照射した。紫外線照射の間、溶液はメカニカルスターラーで攪拌した。溶液は、精製せずに、更なる処方のために使用した。
【０１１４】
実施例１〜２（ＥＸ１〜ＥＸ２）及び比較例１〜２（ＣＥ１〜ＣＥ２）
ＥＸ１の接着剤組成物は、上記のＰＥ１で調製した１００部のポリマー１と、２０部のＥＳＣＯＲＥＺ  ５３４０を、４００部のトルエンを含有する１００ｍＬビンの中で混合し、次いで混合物をローラーミルで終夜ミリングすることによって調製した。ＥＸ２の接着剤組成物は、７０部のポリマー１、３０部のＭＷＰＩＢ及び２０部のＥＳＣＯＲＥＺ  ５３４０を、４００部のトルエンを含有する１００ｍＬビンの中で混合することによる以外は、ＥＸ１と同じやり方で調製した。ＣＥ１及びＣＥ２の接着剤組成物は、ポリマー１をＢＵＴＹＬ  ＲＵＢＢＥＲ  Ｂ２６８と置き換えた以外は、ＥＸ１及びＥＸ２それぞれと同じやり方で調製した。
【０１１５】
得られたＥＸ１〜ＥＸ２及びＣＥ１〜ＣＥ２の接着剤組成物を、プライム化側面が１５ｃｍ×６３．５ｃｍ（６ｉｎｃｈ×２５ｉｎｃｈ）のＰＥＴ−１フィルム細片上にナイフコーティングして、約３８１μｍ（１５ミル）の湿潤厚さにした。コーティングされたフィルムを、７０℃に設定されたオーブンで６０分間乾燥させて、５０μｍ（２ミル）の接着剤コーティング厚さを有するテープを生成した。室温（ＲＴせん断）での９０°剥離接着及び剪断強度の試験に先立って、テープを２３℃、５０％  ＲＨで２４時間調整した。結果を、以下の表１に示す。
【０１１６】
【表１】
0006416263.tif 000005
Ｎ／Ｆ＝破損せず
【０１１７】
実施例３〜６（ＥＸ３〜ＥＸ６）
ＥＸ３及びＥＸ４の接着剤組成物及びテープは、接着剤厚さが変化し（すなわち、ＥＸ３及びＥＸ４それぞれで、５０及び１００μｍ厚さ）、コーティング基材がＰＥＴ−２（剥離ライナー）だった以外は、ＥＸ１に記載の通りに調製した。ＥＸ５及びＥＸ６の接着剤組成物及びテープは、接着剤厚さが変化し（すなわち、ＥＸ３及びＥＸ４それぞれで、５０及び１００μｍ厚さ）、コーティング基材がＰＥＴ−２（剥離ライナー）だった以外は、ＥＸ２に記載の通りに調製した。ＰＥＴ−２（剥離ライナー）上のＥＸ３〜ＥＸ６の乾燥接着剤を、１．０ｍｍ厚さの５ｃｍ×７．５ｃｍ（２ｉｎｃｈ×３ｉｎｃｈ）のマイクロスライドガラス（ＶＷＲ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡより入手、Ｍｉｃｒｏ  Ｓｌｉｄｅｓ、カタログ番号４８３８２−１７９）の上に移し、積層し、その光学特性を上記の通りに測定した。以下の表２に、ＥＸ３〜ＥＸ６の接着剤組成物の光学特性の結果をまとめた。
【０１１８】
【表２】
0006416263.tif 000006
【０１１９】
本開示は、以下の実施形態を提供する：
１．次式の置換イソブチレンコポリマー：
【０１２０】
【化４】
0006416263.tif 000007
（式中、
ａは、少なくとも２０であり、ｂは、少なくとも１であり、ｃは、０であってよく、
Ｒ２は、多価の飽和若しくは不飽和アルキレン又はアリーレンであり、各Ｒ３は、アルキル基又はアリール基であり、ｘは１〜３であり、ｑは１又は２である）及び
粘着付与剤
を含む、硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
２．イソブチレンコポリマーの繰り返し単位の１〜５％が、アルコキシシラン基によって置換される、実施形態１に記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
３．ペンダントアルコキシシラン基を有する重合されたモノマー単位を０重量％より多く２０重量％未満含む、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
４．ペンダントアルコキシシラン基を有する重合されたモノマー単位が、イソプレンモノマー単位である、実施形態３に記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
５．組成物の総重量に対して１〜５０重量％の粘着付与剤を含む、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
６．Ｒ１が二価のアルキレン又はアリーレンであり、Ｒ２が二価のアルキレンである、実施形態１に記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
７．非官能化ポリ（イソブチレン）ポリマーを更に含む、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
８．
ａ）３０重量％より多くの、ペンダントアルコキシシラン基を有するイソブチレンコポリマー、
ｂ）１〜５０重量％の粘着付与剤、及び
ｃ）１０〜５０重量％の非官能性イソブチレン（コ）ポリマー
を含む、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
９．先行する実施形態のいずれかに記載の架橋された硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
１０．シロキサン架橋を有する、実施形態９に記載の架橋された組成物。
１１．裏材上に、実施形態９又は１０の硬化性イソブチレンコポリマーの架橋されたコーティングを含む、接着剤物品。
１２．組成物の総重量に対して１０〜５０重量％の前述の粘着付与剤を含む、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
１３．コポリマーが、５０，０００〜５，０００，０００の分子量（Ｍｗ）を有する、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
１４．ペンダントアルコキシシラン基を有するイソブチレンコポリマーが、イソブチレンコポリマーへのメルカプトシラン化合物のフリーラジカル付加によって調製される、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
１５．置換イソブチレンコポリマーが、イソブチレンコポリマーへのメルカプトシランのフリーラジカル付加によって調製される、実施形態１に記載の硬化性組成物。
１６．メルカプトシランが、次式のものである
【０１２１】
【化５】
0006416263.tif 000008
（式中、
Ｒ２は、多価の飽和若しくは不飽和アルキレン又はアリーレンであり、各Ｒ３は、アルキル基又はアリール基であり、ｘは１〜３であり、ｑは１又は２である）、実施形態１５に記載の硬化性組成物。
１７．少なくとも１つの主表面を有する第１の基材、
少なくとも１つの主表面を有する第２の基材、及び
第１の基材の少なくとも１つの主表面と第２の基材の少なくとも１つの主表面との間に配設され、これらと接触している、実施形態１に記載の接着剤組成物
を含む、光学的に透明な積層体。
１８．積層体が、４５０ナノメートルから６５０ナノメートルで約８５％より大きい平均透過率を有する、実施形態１７に記載の光学的に透明な積層体。
１９．導電性トレースを有する光学的に透明な第１の基材と、
第１の基材上に配設され、かつトレースと接触している、実施形態１に記載の光学的に透明な感圧接着剤と、
を含む、物品。
２０．接着剤上に配設されている光学的に透明な第２の基材を更に含む、実施形態１９に記載の物品。
２１．第１及び第２の基材が、プラスチック、ポリマーフィルム、及びガラスからなる群から選択される、実施形態２０に記載の物品。
２２．ＬＣＤパネル、携帯電話、ハンドヘルドデバイス、及びラップトップコンピューターからなる群から選択される電子機器に組み込まれている、実施形態１９に記載の物品。
２３．導電性トレースが、インジウムスズ酸化物、金、銀、銅又はアルミニウムから選択される、実施形態１９に記載の物品。
２４．導電性トレースを有する光学的に透明な第１の基材を準備する工程と、
実施形態１に記載の感圧接着剤を準備する工程と、
感圧接着剤を第１の基材へ積層させて、光学的に透明な接着剤が導電性トレースと接触するようにする工程と、を含む、物品を作製する方法。
２５．導電性トレースが、インジウムスズ酸化物、金、銀、銅又はアルミニウムから選択される、実施形態２４に記載の方法。
【図１】
0006416263.tif 000010
【図２】
0006416263.tif 000011
【図３】
0006416263.tif 000012