(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
成長基板、
少なくとも１つの犠牲層、
ハンドル、
および前記ハンドル上に配置される１つ以上のひずみ作用層を含み、
前記１つ以上のひずみ作用層は前記ハンドル上に少なくとも１つのひずみを生じさせ、
前記ハンドル上における前記少なくとも１つのひずみは、前記犠牲層のエッチングにおいて、前記ハンドルの屈曲を生じさせる、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイス。
【請求項２】
前記ハンドル上の前記少なくとも１つのひずみが、前記犠牲層のエッチングにおいて、前記成長基板に向かって前記ハンドルの屈曲を生じさせる、請求項１に記載のデバイス。
【請求項３】
前記ハンドル上の前記少なくとも１つのひずみが、前記犠牲層のエッチングにおいて、前記成長基板から離れるよう前記ハンドルの屈曲を生じさせる、請求項１に記載のデバイス。
【請求項４】
前記１つ以上のひずみ作用層が、金属、半導体、誘電体および非金属から選択される、少なくとも１つの材料から構成される、請求項１に記載のデバイス。
【請求項５】
前記１つ以上のひずみ作用層が、イリジウム、金、ニッケル、銀、銅、タングステン、白金、パラジウム、タンタル、モリブデン、クロムおよびこれらの合金から選択される少なくとも１つの金属から構成される、請求項１に記載のデバイス。
【請求項６】
成長基板、
ハンドル、
前記成長基板および前記ハンドルの少なくとも１つの上に配置される１つ以上のひずみ作用層、
ならびに前記成長基板上に配置される犠牲層およびエピ層を含み、
表面上に配置される前記１つ以上のひずみ作用層を任意に有する前記ハンドルは前記成長基板と接合されており、
前記１つ以上のひずみ作用層は、前記ハンドル上に少なくとも１つのひずみを生じさせ、
前記ハンドル上の前記少なくとも１つのひずみは、前記犠牲層のエッチングにおいて、前記ハンドルの屈曲を生じさせる、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイス。
【請求項７】
前記ハンドル上における前記少なくとも１つのひずみが、前記犠牲層のエッチングにおいて、前記成長基板に向かって前記ハンドルの屈曲を生じさせる、請求項６に記載のデバイス。
【請求項８】
前記ハンドル上における前記少なくとも１つのひずみが、前記犠牲層のエッチングにおいて、前記成長基板から離れるよう前記ハンドルの屈曲を生じさせる、請求項６に記載のデバイス。
【請求項９】
前記１つ以上のひずみ作用層が、前記成長基板および前記ハンドル上に配置される、請求項６に記載のデバイス。
【請求項１０】
前記１つ以上のひずみ作用層が、イリジウム、金、ニッケル、銀、銅、タングステン、白金、パラジウム、タンタル、モリブデン、クロム およびこれらの合金から選択される少なくとも１つの金属から構成される、請求項６に記載のデバイス。
【請求項１１】
太陽電池デバイスを含む、請求項１または６に記載のデバイス。
【請求項１２】
前記少なくとも１つの犠牲層が、ヒ化アルミニウム、その合金またはこれらの組み合わせを含む、請求項１または６に記載のデバイス。
【請求項１３】
前記少なくとも１つの犠牲層が、１ｎｍ以上２００ｎｍ以下の範囲の厚みを有する、請求項１または６に記載のデバイス。
【請求項１４】
前記少なくとも１つのひずみ作用層が、０．１ｎｍ以上１００００ｎｍ以下の範囲の厚みを有する、請求項１または６に記載のデバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１２年６月４日に出願された米国仮出願Ｎｏ．６１／６５５，０８４の利益を主張し、その全体が参照により本願に引用される。
【０００２】
連邦政府支援の研究に関する声明
本出願は、陸軍研究局により授与されたＷ９１１ＮＦ−０８−２−０００４の下で政府の支援を用いて作成された。本発明において、政府は一定の権利を有する。
【０００３】
共同研究契約
本出願の対象は、1つ以上の以下の合同大学法人研究協定の参加者の恩恵により、および／または関係して、作成された：ミシガン大学およびグローバルフォトニックエナジーコーポレーション（Ｇｌｏｂａｌ  Ｐｈｏｔｏｎｉｃ  Ｅｎｅｒｇｙ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）。この協定は有効であり、および本出願の対象が準備された日以前に存在し、並びにこの協定の範囲内で着手された活動の結果より作成された。
【０００４】
本開示は、一般的に、エピタキシャルリフトオフ（ＥＬＯ）の使用を通じた、たとえば光起電性（ＰＶ）デバイスのような、電気的に活性な、光学的に活性な、太陽光線を利用した、半導体および薄膜材料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００５】
感光性光電子デバイスは電磁放射線を電気へと変換する。太陽電池は、感光性光起電性（ＰＶ）デバイスとも呼ばれるが、特に電気的な力を生むのに使用される感光性光電子デバイスである。日光以外の光源から電気エネルギーを生成してもよいＰＶデバイスは、たとえば、照明、暖房を提供するために、または電気回路、もしくは、たとえば、計算機、ラジオ、コンピュータまたは遠隔モニタリングまたは通信設備のような、デバイスに電力を供給するために、負荷を消費する駆動力として用いることができる。
【０００６】
内部生成電界を発生させるための通常の方法は、適切に選択された導電性（特に分子量子エネルギー状態の分布に関して）を有する材料の２つの層を並べることである。これら２つの材料の界面は光起電性接合と呼ばれる。従来の半導体理論では、ＰＶ接合を形成するための材料は、一般的にはｎ型またはｐ型として表されてきた。ここでｎ型は多数キャリアの型が電子であることを表す。これは相対的に自由なエネルギー状態である多数の電子を有する材料として見なされうる。ここでｐ型は多数キャリアの型がホールであることを表す。このような材料は相対的に自由なエネルギー状態にある多数のホールを有する。素性の型、すなわち光生成しない、多数キャリア濃度は主に、意図的ではない欠陥または不純物のドーピングに依存する。不純物の型および濃度が、伝導帯の最低エネルギーと価電子帯の最高エネルギーとの間のギャップ内にあるフェルミエネルギー（またはフェルミ準位）の値を決定する。フェルミエネルギーは、占有確率が１／２と等しくなるエネルギーの値で表される、分子量子エネルギー状態の統計の占有で特徴づけられる。伝導帯最低エネルギーに近いフェルミエネルギーは、電子が主要なキャリアであることを示す。価電子帯最高エネルギーに近いフェルミエネルギーは、ホールが主要キャリアであることを示す。その結果、フェルミエネルギーは主に従来の半導体特性を特徴づけており、原型的なＰＶ構造は伝統的にｐ−ｎ接合であった。
【０００７】
内部電場を設けるために、従来の無機半導体ＰＶセルはｐ−ｎ接合を採用している。高効率なＰＶデバイスは一般的に高価な、単結晶成長基板上に作製される。これらの成長基板は単結晶ウエハーを含んでもよく、これは活性層、また「エピ層」として知られるもののエピタキシャル成長のために、完全な格子を作り出すことおよび構造上の支持体として使用されることができる。元の成長基板を無傷の状態として、これらのエピ層はＰＶデバイス内に組み込まれてもよい。あるいは、これらエピ層は除去され、ホスト基板に結合されてもよい。
【０００８】
場合によっては、エピ層を望ましい光学的、機械的、または熱的特性を示すホスト基板に移動することも望ましい。例えば、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）エピ層はシリコン（Ｓｉ）基板上に成長させてもよい。しかしながら、得られる材料の電気的品質は特定の電気的応用には不十分である可能性がある。それ故、格子整合したエピ層の高い材料品質を保つことが望ましく、さらにこれらエピ層を他の基板と統合することができる。これはエピタキシャルリフトオフとして知られる方法により達成されることができる。エピタキシャルリフトオフ処理において、エピ層は成長層から「リフトオフ（剥離）」され、新しいホスト基板と再結合される（例えば、結合されるまたは接着される）。
【０００９】
これらは望ましいエピタキシャル成長特性を提示できる可能性はあるが、一般的な成長基板は厚く、過度の重量をもたらす可能性があり、結果として得られるデバイスは脆く、分厚い支持システムが必要とされることが多い。エピタキシャルリストオフは、エピ層をこれらの成長基板からより効率的で、軽量で、およびフレキシブルなホスト基板へと移動させるための望ましい方法でありうる。一般的な成長基板の相対的希少性およびそれらが結果として得られるセル構造にもたらす望ましい特性を考えると、後続のエピタキシャル成長において成長基板を再生利用および／または再利用することが望ましい。
【００１０】
ＥＬＯ処理は太陽電池の応用に対して魅力的であり、かつ親ウエハーを再利用することによってＩＩＩ−Ｖベースデバイスの製造コストの削減の可能性をもたらす。たとえば光起電セルおよび光検出器のような光電子デバイスにおいて、背面反射体を有する薄膜デバイスの製造によって、従来の基板ウエハーベースデバイスと比較して同量の入射放射線を吸収するためには、約半分の活性領域厚みが要求される。より薄い活性層は、エピタキシャル層のための材料の消費および成長時間を減少することで、製造コストの削減もまた可能とする。さらに、背面反射体は、基板に発光を経由して放出されるフォトンの寄生吸収を防ぎ、かつショックレー−クワイサーの限界（Shockley-Queisser Limit）を達成するための必要条件である、「フォトンリサイクリング」の増加を可能とする。フォトンリサイクリングは、基板セルと比較して、リフトオフされたセルにおいて開路電圧の増加を可能とする。
【００１１】
犠牲層の横からのエッチング処理を促進するために、リフトオフされた薄膜およびフレキシブルなハンドル材料（たとえば、プラスチック、ワックス、金属箔、フォトレジスト等）に対する屈曲が一般的に適用される。これは、ウエハーおよびエピ層の間の間隔を開けるために、重みを用いるか、またはハンドルを屈曲させることで、ウエハーから離れるよう曲げることによってなされる。しかしながら、本処理は正確なエピ層支持手順およびさらなる移動段階を要求する。さらに、エピ層支持手順が、エピ層上に過度のひずみか、または過度のフィルムの屈曲を生じさせる場合は、薄膜単結晶フィルムのクラックが発生しうる。
【００１２】
ハンドル上のひずみの制御およびリフトオフの手順の単純化によって、ＥＬＯ処理を促進する必要性が残されている。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】は、成長基板およびハンドル、たとえば、カプトンシートを含み、ひずみ作用層がハンドルの屈曲を生じさせる、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスの例示的な実施形態を表す。
【００１４】
【図２】は、（ａ）ハンドル上部に単一の、（ｂ）ハンドル下部に単一の、若しくは（ｃ）ハンドル上部に種々のひずみを有する多層のストレッサ―層、または（ｄ）ハンドルの両面に可変のひずみを有する層を有する、引張および圧縮ひずみを有するスパッタされたＩｒの種々の組み合わせを表す。
【００１５】
【図３】は、７ｍＴｏｒｒのスパッタリングチャンバー圧力下で、３．５ｎｍ、１０．５ｎｍ、２１ｎｍおよび４２ｎｍ厚にスパッタされたＩｒならびに８．５ｍＴｏｒｒのスパッタリングチャンバー圧力下で、７ｎｍおよび２８ｎｍにスパッタされたＩｒを有する５０μｍのカプトンシートならびにＩｒなしの対照シートを表す。
【００１６】
【図４】は、ひずんだハンドル上において、冷間圧接接合され、かつリフトオフされた薄膜の写真を表す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本開示の１つの実施形態は、ハンドルおよび前記ハンドル上に配置される１つ以上のひずみ作用層を含み、前記１つ以上のひずみ作用層は前記ハンドルの屈曲を生じさせる、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスを対象とする。
【００１８】
他の実施態様において、本開示は、成長基板、ハンドル、ならびに前記成長基板および前記ハンドルの少なくとも１つの上に配置される１つ以上のひずみ作用層を含み、表面上に配置される前記１つ以上のひずみ作用層を任意に有する前記ハンドルは前記成長基板と接合されており、かつ前記１つ以上のひずみ作用層は、前記ハンドル上における、引張ひずみ、圧縮ひずみおよびほぼ中立のひずみから選択される少なくとも１つのひずみを生じさせる、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスを対象とする。
【００１９】
他の実施態様において、本開示は、成長基板上に配置されるエピ層、ハンドル、ならびに前記成長基板および前記ハンドルの少なくとも１つの上に配置される１つ以上のひずみ作用層を含み、表面上に配置される前記１つ以上のひずみ作用層を任意に有する前記ハンドルは前記成長基板と接合されており、かつ前記１つ以上のひずみ作用層は、前記ハンドルおよび前記エピ層の少なくとも１つの上における、引張ひずみ、圧縮ひずみおよびほぼ中立のひずみから選択される少なくとも１つのひずみを生じさせる、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスを対象とする。いくつかの実施態様において、前記1つ以上のひずみ作用層は、前記ハンドルおよび前記エピ層上における、少なくとも１つのひずみを生じさせる。
【００２０】
他の実施態様において、本開示は、成長基板上に配置される犠牲層およびエピ層、ハンドル、ならびに前記成長基板および前記ハンドルの少なくとも１つの上に配置される１つ以上のひずみ作用層を含み、表面上に配置される前記１つ以上のひずみ作用層を任意に有する前記ハンドルは前記成長基板と接合されており、かつ前記１つ以上のひずみ作用層は、前記犠牲層、前記エピ層、および前記ハンドルの少なくとも１つの上における、引張ひずみ、圧縮ひずみおよびほぼ中立のひずみから選択される少なくとも１つのひずみを生じさせる、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスを対象とする。いくつかの実施態様において、前記１つ以上にひずみ作用層は前記犠牲層、エピ層、およびハンドル上に少なくとも１つのひずみを生じさせる。
【００２１】
他の実施態様において、本開示は、少なくとも１つの犠牲層、およびハンドル上に配置される少なくとも１つのひずみ作用層を含み、前記ひずみ作用層は、金属、半導体、誘電体および非金属から選択される、少なくとも１つの材料から構成され、かつ前記ひずみ作用層は前記ハンドルの屈曲を生じさせる、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスを提供する。
【００２２】
さらなる他の実施態様において、本開示は、少なくとも１つの犠牲層、およびハンドル上に配置される少なくとも１つのひずみ作用層を含み、前記ひずみ作用層は、金属、半導体、誘電体および非金属から選択される、少なくとも１つの材料から構成され、かつ前記ハンドルは、前記ひずみ作用層からの引張または圧縮ひずみ下の屈曲に従う、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスを提供する。
【００２３】
他の実施態様において、本開示は、金属より構成されるひずみ作用層を提供する。この金属の適切な例は、たとえば金、ニッケル、銀、銅、タングステン、プラチナ、パラジウム、タンタル、モリブデン、若しくはクロム等の純金属、またはイリジウム、金、銀、銅、タングステン、プラチナ、パラジウム、タンタル、モリブデン、および／若しくはクロムを含む合金が挙げられる。
【００２４】
本開示のいくつかの実施態様において、前記ひずみ作用層はハンドルの屈曲を生じさせる。いくつかの実施態様において、前記１つ以上のひずみ作用層は、前記犠牲層をエッチングするときに、前記ハンドルの屈曲を生じさせる。いくつかの実施態様において、前記１つ以上のひずみ作用層は、前記成長基板を分離するときに、前記ハンドルの屈曲を生じさせる。いくつかの実施態様において、前記ハンドルの前記屈曲は成長基板に向かう。いくつかの実施態様において、前記ひずみ作用層は、成長基板から離れるよう前記ハンドルの屈曲を生じさせる。いくつかの実施態様において、前記ひずみ作用層は前記ハンドルの屈曲を最小化する。
【００２５】
一実施態様において、本開示は、１つ以上のひずみ作用層をハンドル上に堆積させることを含み、前記１つ以上のひずみ作用層は、前記ハンドル上における、引張ひずみ、圧縮ひずみおよびほぼ中立のひずみから選択される、少なくとも１つのひずみを生じさせる、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスの製造方法を提供する。いくつかの実施態様において、前記方法は前記ハンドルの屈曲を生じさせうる。
【００２６】
他の実施態様において、本開示は、成長基板に向かって前記ハンドルの屈曲を生じさせるための引張ひずみを生じさせる、ひずみ作用層を提供する。
【００２７】
一実施態様において、本開示は、成長基板およびハンドルを準備すること、前記成長基板および前記ハンドルの少なくとも１つの上に、１つ以上のひずみ作用層を堆積させることと、表面に配置される１つ以上のひずみ作用層を任意に有する前記ハンドルを、前記成長基板に対して接合することと、を含む、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスの製造方法を提供する。
【００２８】
さらなる他の実施態様において、本開示は、成長基板上に配置される犠牲層の上にエピ層を配置させることと、前記成長基板およびハンドルの少なくとも１つの上に、１つ以上のひずみ作用層を堆積させることと、前記ハンドルを前記成長基板と接合することと、前記犠牲層をエッチングすることと、を含む、エピタキシャルリフトオフの方法を提供する。
【００２９】
本開示のさらなる実施態様は、ハンドルに結合された成長基板上に配置される少なくとも１つの層を含み、前記ハンドルは、十分にフレキシブルであり、かつ、エピタキシャルリフトオフを促進させる屈曲を有する、薄膜太陽電池デバイスに関する。本開示のその他の実施態様は、ハンドルに接合された成長基板上の少なくとも１つの層を含み、ウエハーおよびハンドルの間の熱膨張係数の差が、エピタキシャルリフトオフを促進させるための前記ハンドルの屈曲を引き起こすために用いられる、薄膜太陽電池デバイスに関する。
【００３０】
図１は、成長基板およびハンドル、たとえば、カプトンシートを含み、ひずみ作用層がハンドルの屈曲を生じさせる、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスの例示的な実施形態を表す。
【００３１】
図２は、（ａ）ハンドル上部に単一の、（ｂ）ハンドル下部に単一の、若しくは（ｃ）ハンドル上部に種々のひずみを有する多層のストレッサ―層、または（ｄ）ハンドルの両面に可変のひずみを有する層を有する、引張および圧縮ひずみを有するスパッタされたＩｒの種々の組み合わせを表す。
【００３２】
図３は、７ｍＴｏｒｒのスパッタリングチャンバー圧力下で、３．５ｎｍ、１０．５ｎｍ、２１ｎｍおよび４２ｎｍ厚にスパッタされたＩｒならびに８．５ｍＴｏｒｒのスパッタリングチャンバー圧力下で、７ｎｍおよび２８ｎｍにスパッタされたＩｒを有する５０μｍのカプトンシートならびにＩｒなしの対照シートを表す。
【００３３】
図４は、ひずんだハンドル上において、冷間圧接接合され、かつリフトオフされた薄膜の写真を表す。
【００３４】
本願において、用語「層」は、固有の次元がＸ−Ｙ、すなわち長さと幅に沿っており、および一般的には照明の入射面に対して垂直な、光起電性デバイスの部材または要素を表す。用語「層」は単一の層またはシートの材料に限定される必要はないと解されるべきである。層は、積層体またはいくつかの材料のシートの組み合わせを含みうる。加えて、他の材料または層によるこれらの層の界面を含む、任意の表面層は不完全でもよく、相互に染み込んでいる、からんでいる、または巻き込まれているネットワークを表すと理解されるべきである。同様に、層は不連続でもよく、Ｘ−Ｙ次元に沿った前記層の連続性は乱れていてもよく、またはさもなければ他の層または材料により中断させられていてもよい。
【００３５】
本明細書において、用語「ＩＩＩ−Ｖ材料」は、周期表のＩＩＩＡ族およびＶＡ族からの要素を含有する化合物結晶を述べるために使用されてもよい。さらに具体的にいうと、用語「ＩＩＩ−Ｖ材料」は本願においては、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）およびアルミニウム（Ａｌ）の族、並びにヒ素（Ａｓ）、リン（Ｐ）、窒素（Ｎ）、およびアンチモン（Ｓｂ）の族の組み合わせの化合物を述べてもよい。代表的な材料は、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＧａＡｓ、ＡｌＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＡｓＰＮ、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＩｎＧａＰ、ＧａＳｂ、ＧａＡｌＳｂ、ＩｎＧａＴｅＰおよびＩｎＳｂならびに全ての同族化合物を挙げられてもよい。用語「ＩＶ族」は、周期律表のＩＶＡ列中の、たとえばＳｉおよびＧｅのような半導体を含む。ＩＩ−ＶＩ族は、たとえばＣｄＳおよびＣｄＴｅのような、周期表のＩＩＡおよびＶＩＡ族に属する半導体を含む。
【００３６】
本願において、表現「上に配置される」は、他の材料または層が、配置された材料および配置された材料上の材料の間に存在することを許す。同様に、表現「と接合される」は、他の材料または層が、接合された材料および接合された材料上の材料の間に存在することを許す。
【００３７】
本願において、成長基板に向かってハンドルの屈曲を引き起こすひずみ作用層は、ひずみ作用層が、ハンドルを成長基板の基準点から凹形状にすることを意味する。
【００３８】
本願において、成長基板から離れるようハンドルの屈曲を引き起こすひずみ作用層は、ひずみ作用層が、ハンドルを成長基板の基準点から凸形状にすることを意味する。
【００３９】
本願で用いられる用語「ひずみ」は堆積された層中の残留ひずみの観点から定義されうる。ひずみは、引張、圧縮またはほぼ中立でありうる。引張ひずみはひずみ作用層へ向けてハンドルを曲げようとし、圧縮ひずみはハンドルをひずみ作用層から離れるように曲げようとし、かつほぼ中立のひずみはハンドルに対して大きな屈曲は生じさせないようにする。一実施態様において、ハンドル材料に適用されるひずみは、ウエハーに向かってハンドルの屈曲を促進する引張である。
【００４０】
本願に記載される薄膜デバイスは、感光性デバイスであってもよい。いくつかの実施態様において、本願に記載される薄膜デバイスは、太陽電池デバイスである。
【００４１】
本開示は、成長基板および少なくとも１つのエピタキシャル層の間に配置される保護層を用いることにもまた関連する。米国特許第８，３７８，３８５号明細書および米国特許出願公開第２０１３／００４３２１４号明細書は、成長構造および材料、たとえば、成長基板、保護層、犠牲層、およびエピ層を含む成長構造等の開示のため、参照により本願に引用される。
【００４２】
本開示は、急速熱アニーリング（ＲＴＡ）により少なくとも部分的に保護層表面を分解する、プレクリーニング処理による、ＥＬＯ処理からの保護層および汚染物質の除去にさらに関連する。他の実施態様において、エピタキシャル保護層および急速熱分解の組み合わせは、フレッシュなウエハーとほぼ同一の表面品質を提供する。
【００４３】
本開示のいくつかの実施態様において、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスは、ハンドルおよびハンドル上に配置される１つ以上のひずみ作用層を含み、１つ以上のひずみ作用層はハンドルの屈曲を生じさせる。たとえば、図２（ａ）および２（ｂ）は、ハンドル、たとえばカプトンシート等、の上に配置されるひずみ作用層、たとえばＩｒ層等で、Ｉｒ層は引張または圧縮ひずみを通してハンドルの屈曲を生じさせるものを表す。
【００４４】
本開示のいくつかの実施態様において、薄膜デバイスは、成長基板、ハンドル、ならびに成長基板およびハンドルの少なくとも１つの上に配置される１つ以上のひずみ作用層を含み、表面上に配置される１つ以上のひずみ作用層を任意に有するハンドルは成長基板と接合されており、かつ１つ以上のひずみ作用層は、ハンドル上における、引張ひずみ、圧縮ひずみおよびほぼ中立のひずみから選択される少なくとも１つのひずみを生じさせる。いくつかの実施態様において、ハンドル上における、少なくとも１つのひずみはハンドルの屈曲を生じさせる。いくつかの実施態様において、１つ以上のひずみ作用層は、成長基板およびハンドル上に配置される。図１は、成長基板およびハンドル、たとえばカプトンシート等を含む、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスの例示的な実施形態を示し、ひずみ作用層はハンドルの屈曲を生じさせる。
【００４５】
いくつかの実施態様において、薄膜デバイスは、成長基板上に配置されるエピ層をさらに含み、１つ以上のひずみ作用層は、ハンドルおよびエピ層の少なくとも１つの上における、引張ひずみ、圧縮歪みおよびほぼ中立のひずみから選択される少なくとも１つのひずみを生じさせる。いくつかの実施態様において、１つ以上のひずみ作用層は、ハンドルおよびエピ層上における、少なくとも１つのひずみを生じさせる。
【００４６】
いくつかの実施態様において、薄膜デバイスは、成長基板上に配置される犠牲層およびエピ層をさらに含み、１つ以上のひずみ作用層は、犠牲層、エピ層、およびハンドルの少なくとも１つの上における、引張ひずみ、圧縮ひずみおよびほぼ中立のひずみから選択される少なくとも１つのひずみを生じさせる。いくつかの実施態様において、エピ層は犠牲層上に配置される。いくつかの実施態様において、１つ以上のひずみ作用層は、犠牲層、エピ層およびハンドル上における、少なくとも１つのひずみを生じさせる。
【００４７】
いくつかの実施態様において、エピ層は成長基板上に配置される。いくつかの実施態様において、エピ層はガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、ドーパントまたは合金およびこれらの組み合わせを含む。いくつかの実施態様において、犠牲層は成長基板およびエピ層の間に配置される。一実施態様において、犠牲層はヒ化アルミニウム、合金およびこれらの組み合わせを含む。犠牲層は約１ｎｍから約２００ｎｍの間の厚みを有してもよく、たとえば、約２ｎｍ〜約１００ｎｍ、約３ｎｍ〜約５０ｎｍ、約５ｎｍ〜約２５ｎｍ、および約８ｎｍ〜約１５ｎｍである。
【００４８】
さらなる他の実施態様において、犠牲層は、エッチング処理の間、ウェットエッチング溶液にさらされてもよい。ウェットエッチング溶液はフッ化水素酸を含んでもよい。ウェットエッチング溶液は、少なくとも１つの界面活性剤、少なくとも１つの緩衝剤また任意のこれらの組み合わせをまた含んでもよい。さらなる他の実施態様において、犠牲層は、たとえばＩｎＧａＰ、ＩｎＡｌＰまたはＩｎＰのような化合物を含むリン化物である。いくつかの実施態様において、リン化物含有材料は、ＨＣｌベースのエッチングにおいてエッチングされることによって除去される。
【００４９】
いくつかの実施態様において、ひずみは、ハンドル材料に適用され、薄膜フィルムのリフトオフを促進する。さらなる他の実施態様において、適用されたひずみは、成長基板に向かって、内側へハンドルを曲げる。
【００５０】
本願に記載のように、１つ以上のひずみ作用層は、任意の方向、すなわちハンドルの後ろ、前および横において、ハンドル材料上に配置させてもよい。いくつかの実施態様において、ハンドルは上部表面および下部表面を有し、１つ以上のひずみ作用層は、ハンドルの上部表面、ハンドルの下部表面、またはその両方の上に配置される。
【００５１】
一実施態様において、ひずみ作用層は、金属、半導体、誘電体および非金属から選択させる少なくとも１つの材料から構成される。ある実施態様において、少なくとも１つの材料は、薄膜の厚みに基づいて、約１ｎｍ〜約１００００ｎｍ、たとえば約１ｎｍ〜約５００ｎｍ、約２ｎｍ〜約２５０ｎｍ、約３ｎｍ〜約１００ｎｍ、約４ｎｍ〜約１００ｎｍ、および約５ｎｍ〜約４０ｎｍ等の範囲の厚みで存在しうる。
【００５２】
ひずみ作用層に含まれうる金属の適切の例は、イリジウム、金、ニッケル、銀、銅、タングステン、プラチナ、パラジウム、タンタル、モリブデン、クロムおよびこれらの合金から選択される金属が挙げられる。ある実施態様において、金属は選択したＥＬＯエッチャント（例えば、ＨＦ酸等）への耐性によって選択させる。さらなる実施態様において、ＨＦへの耐性を有する金属は、ひずみ作用層を形成するために用いられうる。他の実施態様において、非ＨＦ耐性金属は、バリア層と組み合わせて用いられ、ハンドルの屈曲を生じさせる。
【００５３】
ひずみ作用層は、たとえば、種々の窒化物、炭化物等から選択させる誘導体、たとえば、ＩＩ−ＶＩ、ＩＩＩ−ＶおよびＩＶ族半導体等から選択される半導体、および／またはたとえば、ポリマー、エラストマーおよびワックス等から選択される非金属からも構成されうる。たとえば、いくつかの実施態様において、少なくとも１つのひずみ作用層は、少なくとも１つのひずんだ半導体エピ層を含む。いくつかの実施態様において、少なくとも１つのひずみ作用層は、ＩｎＡｓ、ＧａＡｓ、ＡｌＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＡｌＰ、ＩｎＳｂ、ＧａＳｂ、ＡｌＳｂ、ＩｎＮ、ＧａＮおよびＡｌＮから選択される少なくとも１つの材料を含む。
【００５４】
さらなる実施態様においては、Ｉｒ金属がハンドル上にスパッタされ、ひずみを生じさせる。引張ひずみおよび圧縮ひずみは共に、Ａｒスパッタリングガスの圧力および金属の厚みを制御することによって、ハンドルに適用される。さらなる他の実施態様において、図３に示されるように、金属の厚みが１０ｎｍ以上であるとき、引張応力を供給するための手段として、７ｍＴｏｒｒのスパッタリング圧力が適用される。他の実施態様において、図３に示されるように、ハンドルに対する圧縮応力を供給するための手段として、８．５ｍＴｏｒｒのスパッタリング圧力が適用される。また、適用されたひずみは、たとえばフレキシブルなカプトン（Ｋａｐｔｏｎ（登録商標））ハンドル等のハンドルの背面上に、ひずみ作用層をスパッタリングまたは蒸着または電気めっきすることにより、制御されうる。
【００５５】
ガスの圧力はスパッタリングに用いられるチャンバーによって変化しうる。一実施態様において、Ａｒスパッタリングガスの圧力は、約１０−５〜約１Ｔｏｒｒ、たとえば、約０．１ｍＴｏｒｒ〜約５００ｍＴｏｒｒ、約１ｍＴｏｒｒ〜約５０ｍＴｏｒｒ、および約５ｍＴｏｒｒ〜１０ｍＴｏｒｒ等の範囲である。
【００５６】
さらなる他の実施態様において、ひずみ作用層の厚みは約０．１ｎｍ〜約１００００ｎｍの範囲である。
【００５７】
さらなる他の実施態様において、ひずみ作用層堆積が行われる温度および／または速度が変化することで、異なるひずみを生じさせる。
【００５８】
他の実施態様において、他の技術を用いて事前に曲げられたハンドルがひずみを生じさせる。この実施態様において、ハンドルは、たとえば、これらに限定させるものではないが、製造または搬送の間に生じさせる屈曲（たとえば、その形状を維持するプラスチックの圧延シート等）、シリンダーの周囲でハンドルを曲げて、加熱することでハンドルを再形成すること、シリンダーの周囲でハンドルを曲げて、弾性変形することで屈曲を促進すること、ハンドルを曲げ、その表面に材料を堆積することで屈曲を維持すること、曲げられながら材料が互いに接合された多層ハンドルの使用、エッチングが行われるのと異なる温度でハンドルを作製し、温度変化によって屈曲を生じさせた多層ハンドルの使用等の、種々の技術を用いて曲げられうる。
【００５９】
他の実施態様においては、ハンドルとウエハーとを互いに接合させるのとは異なる温度でリフトオフエッチングを行うことで、ハンドルと成長基板との間の熱膨張係数（ＣＴＥ）の差をハンドルにおけるひずみを作り出すために用いることができる。この実施態様において、一例は、エピタキシャルリフトオフエッチングが行われるよりも、ハンドルの接合は低温で行われる。この場合において、ハンドルは、ハンドルのＣＴＥがウエハーのものよりも小さいとき、ウエハーから離れるよう曲がろうとし、またハンドルのＣＴＥがウエハーのものよりも大きいとき、ウエハーに向かって曲がろうとする。この第二の例は、ウエハーの結合が、エピタキシャルリフトオフエッチングが行われるよりも、高い温度で行われる。この場合において、ハンドルは、ハンドルのＣＴＥがウエハーのものよりも小さいとき、ウエハーに向かって曲がろうとし、またハンドルのＣＴＥがウエハーのものよりも大きいとき、ウエハーから離れるように曲がろうとする。
【００６０】
圧縮および引張ひずみの組み合わせは、図２（ｃ）および２（ｄ）に示されるように、多層のひずみ作用層を堆積させることによって達成されうる。たとえば、ひずみの組み合わせは、制御された厚みの多層金属スタックを用いること、およびひずみ条件を変化させることによって達成されうる。たとえば、その上に圧縮ひずみ層を有する引張ひずみ層、またはその上に引張ひずみ層を有する圧縮歪み層は、金属の堆積条件を制御することによって、用いられうる。多層金属スタッフを用いることによって、体積ひずみおよび表面付近のひずみは、独立に制御されうる。また、ひずみ作用層は、種々の組み合わせならびに引張および圧縮ひずみの程度を有して、フレキシブルなハンドルの両側にスパッタされうる。
【００６１】
いくつかの実施態様において、１つ以上のひずみ作用層は、成長基板上に配置されて、ＥＬＯの間にひずみを制御する。１つ以上のひずみ作用層は、直接成長基板上に、成長基板およびエピ層の間に、および／またはエピ層上、すなわち、エピ層よりも成長基板からより離れるように、堆積されうる。
【００６２】
いくつかの実施態様において、１つ以上のひずみ作用層は、成長基板およびハンドル上に堆積される。
【００６３】
ひずみのさらなる制御は、ハンドル層の厚みを変化させることで達成することができ、すなわち、より薄いカプトンハンドルは、堆積される金属において、与えられるひずみ条件に対して、より曲がろうとする。
【００６４】
他の実施態様において、ハンドルは、プラスチック材料、ポリマー材料またはオリゴマー材料から作製される。ハンドルは、約１０μｍ〜約２５０μｍ、たとえば、約１５μｍ〜約２００μｍ、および約２５μｍ〜約１２５μｍ等の範囲の厚みを有してもよい。
【００６５】
ハンドルを含む材料の適切な例は、ポリイミド、たとえば、カプトン（Ｋａｐｔｏｎ（登録商標））、ポリエチレン、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンテレフタレートグリコール（ＰＥＴ−ｇ）、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、たとえば、テフロン（登録商標）（Ｔｅｆｌｏｎ）、ポリビニリデン二フッ化物（polyvinylidene difluoride）および他の種々の部分的にフッ素化されたポリマー、ナイロン、ポリ塩化ビニル、クロロスルホン化ポリエチレン（ＣＳＰＥ）、たとえば、ハイパロン（Ｈｙｐａｌｏｎ（登録商標））、ならびにポリ（ｐ−フェニレン硫化物）等の材料が挙げられる。
【００６６】
ハンドルを含む材料の適切な例は、たとえば、ステンレス鋼、銅、モリブデン、タンタル、ニッケルおよびニッケル合金等の金属箔、たとえば、ハステロイ（Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ（登録商標））、青銅、金、貴金属がコートされた箔、およびポリマーがコートされた箔もまた挙げられる。
【００６７】
いくつかの実施態様において、ハンドル材料は、フレキシブルで、拘束されず、ＥＬＯ処理中に自由に変形および屈曲できる。
【００６８】
成長基板は、単結晶ウエハー材料を含む、任意に複数の材料が含まれる。いくつかの実施態様において、成長基板は、これらに限定されないが、Ｇｅ、Ｓｉ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＧａＳｂ、ＩｎＳｂ、ＩｎＡｓ、ＳｉＣ、ＣｄＴｅ、サファイア、およびこれらの組み合わせに挙げられる材料から選択されてもよい。いくつかの実施態様において、成長基板はＧａＡｓを含む。いくつかの実施態様において、成長基板はＩｎＰを含む。いくつかの実施態様において、成長基板を含む材料は、ドープされていてもよい。最適はドーパントは、これらに限定されないが、亜鉛（Ｚｎ）、Ｍｇ（および他のＩＩＡ族化合物）、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｃ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｏ、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｆｅ、およびＣｒが挙げられてよい。たとえば、成長基板は、Ｚｎおよび／またはＳがドープされたＩｎＰを含んでもよい。
【００６９】
さらなる他の実施態様において、表面上に配置される１つ以上のひずみ作用層を有するハンドルは、成長基板と結合されうる。ある実施態様において、ハンドルは、冷間圧接技術または従来のＥＬＯのための、たとえばワックス等の接着層を用いて接合される。ひずんだハンドルおよび活性エピ層を含む成長基板のサンプルは、その後、たとえば、希釈ＨＦ（ＤＨＦ）等の中で、エッチングされる。
【００７０】
他の実施態様において、さらなるＥＬＯの促進のために、ＤＨＦはホットプレートで加熱されうるか、またはＨＦの濃度を増加されうる。
【００７１】
さらなる他の実施態様において、本開示は、ハンドル上に１つ以上のひずみ作用層を堆積させることを含み、１つ以上のひずみ作用層は、引張ひずみ、圧縮ひずみおよびほぼ中立のひずみを生じさせ、ハンドルの屈曲を促進する、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスの製造処理を提供する。
【００７２】
いくつかの実施態様において、ハンドル上における少なくとも１つのひずみは、ハンドルの屈曲を生じさせる。いくつかの実施態様において、ハンドル上における少なくとも１つのひずみは、成長基板に向かってハンドルの屈曲を生じさせる。いくつかの実施態様において、ハンドル上における少なくとも１つのひずみは、成長基板から離れるようにハンドルの屈曲を生じさせる。いくつかの実施態様において、堆積物上の引張ひずみは、成長基板へ向かって、内側へハンドルの屈曲を促進する。
【００７３】
一実施態様において、ハンドル上のひずみは、犠牲層に対するエッチャントの流れを変化させる。一実施態様において、ハンドル上のひずみは、たとえば、エッチング前面を開けること等によって、エッチング前面に対するエッチング溶液の流れを改善する。
【００７４】
いくつかの実施態様において、１つ以上のひずみ作用層は、犠牲層中においてひずみを生じさせる。生じさせられたひずみは、引張、圧縮またはほぼ中立のひずみでありうる。いくつかの実施態様において、犠牲層中におけるひずみは、犠牲層のエッチ速度を促進する。いくつかの実施態様において、この促進は、エッチ前面に対するエッチャントの移動改善からの任意の促進から独立している。
【００７５】
一実施態様において、本開示は、成長基板およびハンドルを準備することと、成長基板およびハンドルの少なくとも１つの上に、１つ以上のひずみ作用層を堆積させることと、表面に配置される１つ以上のひずみ作用層を任意に有するハンドルを、成長基板に対して接合することと、を含む、エピタキシャルリフトオフのための薄膜デバイスの製造方法を提供する。いくつかの実施態様において、１つ以上のひずみ作用層は、成長基板およびハンドル上に堆積される。いくつかの実施態様において、成長基板は、表面上に配置されるエピ層を有する。いくつかの実施態様において、成長基板は、犠牲層およびその上に配置されるエピ層を有する。いくつかの実施態様において、エピ層は犠牲層上に配置される。
【００７６】
さらなる他の実施態様において、本開示は、成長基板上に配置される犠牲層の上にエピ層を配置させることと、成長基板およびハンドルの少なくとも１つの上に、１つ以上のひずみ作用層を堆積させることと、ハンドルをウエハーと接合することと、犠牲層をエッチングすることと、を含む、エピタキシャルリフトオフの方法を提供する。いくつかの実施態様において、１つ以上のひずみ作用層は、成長基板およびハンドル上に配置される。ある実施態様において、犠牲層はフッ化水素にてエッチングされうる。
【００７７】
いくつかの実施態様において、成長基板とハンドルとを接合することは、冷間圧接処理よって行われる。
【００７８】
材料および層は、当技術分野で公知の技術に従って堆積されてもよい。
【実施例】
【００７９】
本開示は、以下の非限定の例により、より詳細に説明される。当業者は、本願に提供される開始と一致する、さらなる実施態様を想定するであろうことは理解される。
【００８０】
（実施例１）
本実施例において、エピタキシャル層構造は、Ｚｎドープ（１００）ｐ−ＧａＡｓ基板上に、ガスソース分子線エピタキシー（ＧＳＭＢＥ）によって成長させた。成長は０．２μｍ厚みのＧａＡｓ緩衝層から開始された。その後、０．１μｍの格子整合されたＩｎ０．４９Ｇａ０．５１Ｐエッチング停止層を成長させ、その後、０．１μｍの厚みのＧａＡｓ保護層が続いた。続いて、０．０１μｍ厚みのＡｌＡｓ犠牲層を成長させた。その後、反転したＧａＡｓ太陽電池 活性領域を以下のように成長させた：
０．２μｍ厚み、５×１０１８ｃｍ−３のＳｉドープＧａＡｓ接触層、０．０２５μｍ厚み、２×１０１８ｃｍ−３のＳｉドープＩｎ０．４９Ｇａ０．５１Ｐ窓層、０．１５μｍ厚み、１×１０１８ｃｍ−３のＳｉドープｎ−ＧａＡｓエミッタ層、３．５μｍ厚み、２×１０１７ｃｍ−３のＢｅドープｐ−ＧａＡｓベース層、０．０７５μｍ厚み、４×１０１７ｃｍ−３のＢｅドープＩｎ０．４９Ｇａ０．５１Ｐ裏面電界（ＢＳＦ）層、および０．２μｍ厚み、２×１０１８ｃｍ−３のＢｅドープｐ−ＧａＡｓ接触層。
【００８１】
成長の後、電子ビーム蒸着（electron-beam evaporation）によって、Ｉｒ（１５０Å）／Ａｕ（８０００Å）接触層を５０μｍ厚みのカプトン（Ｋａｐｔｏｎ（登録商標））シート上に堆積させ、Ａｕ（６００Å）層をＧａＡｓエピタキシャル層上に堆積させた。基板およびプラスチックシートは冷間圧接によって接合され、その後、ＨＦ：Ｈ２Ｏ（１：１０）の溶液中に浸漬させてＥＬＯを行った。ＥＬＯ処理後すぐに、薄膜は、ＢＣｌ３およびＡｒガスでプラズマエッチングにより洗浄された。その後、太陽電池の製造のために、それは１／４のウエハー片に切断した。
【００８２】
太陽電池の製造は、グリッドパターニングのためのフォトリソグラフィーおよびｅビーム蒸着（e-beam evaporation）によるＮｉ（５０ｎｍ）／Ｇｅ（３２０ｎｍ）／Ａｕ（６５０ｎｍ）／Ｔｉ（２００ ｎｍ）／Ａｕ（９０００ ｎｍ）を堆積させることによって、開始された。薄膜セルは、２４０℃で１時間、ホットプレート上でアニールされ、オーミック接触を形成させた。続いて、メサは化学エッチングによって確定され、かつさらされた高度にドープされたＧａＡｓ層は除去された。最後に、ＺｎＳ（４３ｎｍ）／ＭｇＦ２（１０２ｎｍ）の２層の反射防止コーティングがｅビーム蒸着（e-beam evaporation）によって堆積され、太陽電池が製造された。
【００８３】
１００ｍＷ／ｃｍ２の強度におけるシミュレーションされたＡＭ１．５Ｇ照射下で評価された、ＥＬＯ処理されたＧａＡｓ光起電セルの電流密度−電圧（Ｊ−Ｖ）特性が測定された。短絡回路電流密度は２３．１ｍÅ／ｃｍ２であり、開路電圧は０．９２Ｖであり、曲線因子は７５．６％であり、１６．１％の電力変換効率が得られた。外部量子効率は最大８５％でピークに達した。
【００８４】
上記で説明したように、エッチング停止層（０．１μｍ厚みのＩｎＧａＰ）および保護層（０．１μｍ厚みのＧａＡｓ）を含む２層保護配置が用いられ、ＥＬＯ処理中の親ＧａＡｓウエハー表面が保護された。ＧａＡｓ保護層表面は、ＲＴＡ法を用いて、熱処理によって分解された。表面の熱処理後、大規模な汚染の大部分が除去された。ＲＴＡの後、保護層およびエッチング停止層は、それぞれＨ３ＰＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ（３：１：２５）およびＨ３ＰＯ４：ＨＣｌ（１：１）を用いて、ウェットエッチングによって除去された。保護の除去後の表面粗さ（０．７１ｎｍの二乗平均平方根（ＲＭＳ）粗さ）は、フレッシュなウエハーのもの（０．６２ｎｍのＲＭＳ粗さ）と同程度であった。
【００８５】
元のおよびその後のエピタキシャル層の成長品質の比較のため、エピタキシャルリフトオフ処理は、４８時間、７．５％のＨＦ：Ｈ２Ｏの希釈溶液へ、保護層を有するウエハーをさらすことによって、模擬された。ＲＴＡ処理およびエピタキシャル保護層の除去の後、基板は、ＧＳＭＢＥチャンバー中へ戻すよう投入され、脱気された。次いで、層構成を、参照の構造のものと同様の構成で、元の親基板上に成長させた。元のおよび再利用されたウエハー上の両方における、ＧａＡｓエピタキシャル層に対する、ＧａＡｓ太陽電池、ホール効果、フォトルミネッセンス、走査型透過電子顕微鏡法（ＳＴＥＭ）および反射高速電子回折（ＲＨＥＥＤ）測定は、ほぼ同一のエピタキシャルフィルムの電気的および光学的品質を示す。
【００８６】
フレッシュな成長および再成長の界面品質もまた、ＥＬＯシミュレーション後に調査された。断面ＳＴＥＭ像は、フレッシュなおよび再成長させたエピタキシャルフィルムの両方に対して、ほぼ完全な結晶成長を確認した。ＲＨＥＥＤパターンもまた、これらのウエハーに対して同一の表面品質を示した。さらに、エネルギー分散型分光分析（energy dispersive spectrometry）（ＥＤＳ）、およびＸ線光電子分光分析（ＸＰＳ）によって調べられた界面化学は、元のおよび再利用されたウエハーの間に有意差を示さなかった。
【００８７】
（実施例２）
エピタキシャル層は、ガスソース分子線エピタキシーによって、ＧａＡｓ層上に成長させた。ＡｌＡｓ層（１０ｎｍ）は、ウエハーおよび活性エピタキシャル層の間に、犠牲ＥＬＯ層として成長させた。成長の後すぐに、Ｉｒは、５０μｍ厚みのカプトンシート上にスパッタされた。次いで、ＧａＡｓエピタキシャル層上に、Ｅビーム蒸着（E-beam evaporation）によって０．８μｍのＡｕが堆積され、かつＥビーム蒸着（E-beam evaporation）によって１５００ÅのＡｕが堆積された。ハンドルのひずみの効果を確認するため、異なるＡｒガスの圧力下で、種々の厚みのＩｒがスパッタされた。金属の堆積の後、プラスチックシート上に、ウエハーの金側を下にして配置させ、かつ圧力を加えて冷間圧接接合させることによって、ウエハーはハンドルと冷間圧接された。その後、カプトンシートと接合されたＧａＡｓウエハーは、およそ５０℃のＨＦ：Ｈ２Ｏ（１：１０）のエッチング溶液にさらされ、ＡｌＡｓ層が選択的にエッチングされた。
【００８８】
圧縮および引張応力が印加されたハンドルは共に、フラットなハンドルと比較して、ＥＬＯ処理を促進させる。１０ｎｍ厚みのＡｌＡｓ犠牲層が用いられ、かつフレキシブルなハンドルが、カプトンテープによって、テフロンステージに固定されたとき、ハンドルの屈曲が抑止されていたことで約１０日を要した。一方、ＥＬＯ処理を用いて、かつ引張ひずみが与えられたハンドルを用いた場合には、約２４時間を要した。最も早いエッチ速度は、圧縮ひずみで達成され、８時間未満であった（図４）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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