(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料において、感触特性の一因子である「しっとり感」を、下記手順に従った粉体層せん断力測定から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として評価する方法。得られたせん断付着応力τｃを相対比較して、その値が大きいほど「しっとり感」が高いと判断する。
（１）円柱状のセル（上部固定セル、下部可動セル）内部に粉末を充填し、垂直応力を一定の速度で徐々に負荷する。
（２）垂直応力の規定値に達した後、垂直応力の負荷を停止し定容積状態で粉体層の緩和時間を設ける。
（３）十分に応力緩和が起こった後に、セルに一定速度で水平方向の外力を負荷する。
（４）せん断が定常状態（垂直応力とせん断応力の値がそれぞれ一定となる状態）に達した後、水平方向の外力を保持したまま垂直応力を徐々に減衰させていく。
（５）前記減衰過程で、垂直応力とせん断応力を検知して得られた各垂直応力σ（横軸：ｘ軸）に対応するせん断応力τ（縦軸：ｙ軸）をプロットし、せん断付着応力τｃ（σ＝０時のτ値）を得る。
【請求項２】
前記手順の（１）で負荷する垂直応力の範囲が、２０〜１２５ｋＰａであることを特徴とする請求項１記載の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料における感触特性の一因子である「しっとり感」を客観的に評価するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スキンケアやメイクアップ化粧料は、ユーザーが容器から手にとって直接肌に塗布し使用することが一般的である。そして、化粧料は毎日使用するものであることから、化粧効果において、その機能性は勿論のこと、使用感（感触）も極めて重要な要素と言える。
【０００３】
化粧料、及び原料の感触特性の評価方法には、大きく分けて官能評価と物性評価がある。官能評価は、実使用に近い評価であるというメリットがある一方で、主観的評価であることから、評価者の感性による個人差に加えて肌状態や心理状態にも大きく影響されるものである。このため、官能試験のみに頼らず物理機器を用いた客観的指標による評価方法や表示方法等の技術が強く望まれていた。
【０００４】
従来、化粧料、及び原料の感触特性を評価する手法の一つとして、表面摩擦測定による客観的指標に基づいた評価方法が検討されている。例えば、クリーム等の乳化型化粧料、及び油性原料においては「のび」、「なめらかさ」、「しっとり感」といった官能評価から得られる感触特性と、表面摩擦測定から得られる平均摩擦係数（ＭＩＵ）、及び／又は平均摩擦係数の変動係数（ＭＭＤ）といった摩擦特性との相関性について検討されている（特許文献１、非特許文献１、２参照）。一方で、パウダーファンデーション等の粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料においては、「のび」や「なめらかさ」といった所謂「すべり性」の評価に焦点が当てられることが多く、「しっとり感」との相関性を言及した例はない。
【０００５】
クリーム等の乳化型化粧料、及び油性原料は水分や油分を含有することで、直接的に「しっとり感」を感じることは想像しやすい。一方で、パウダーファンデーション等の粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料は、それ自体が水分や油分に含浸されていないにも関わらず、しばしば「しっとり感」が感触特性の一因子として挙げられる。
【０００６】
粉末化粧料の製法のひとつに、粉末と溶剤とを混合しスラリー化した後、プレス・乾燥させる湿式充填成型法がある。この湿式充填成型法によって成型された粉末化粧料は、一般的に非常になめらかでしっとりとした使用感であると言われている。
【０００７】
粉末原料において、表面処理剤の配合量や種類等を検討することで「しっとり感」を付与した例が報告されている（特許文献２、３参照）。
【０００８】
香粧品分野において、一般に「しっとり感」を付与した粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料は、基礎化粧品の美容液、乳液、クリーム等の使用感を連想させるような好ましい使用感であることから非常に市場価値が高い。
【０００９】
これらの背景に基づき、粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料においても、物理機器を用いた「しっとり感」の客観的指標が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００３−２４２８２号公報
【特許文献２】特開２００１−１８１１３６号公報
【特許文献３】特許第４１４５６８１号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】Ｊ．Ｓｏｃ．Ｃｏｓｍｅｔ．Ｃｈｅｍ．Ｊａｐａｎ．Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．１，５９−６４（１９９８）摩擦感テスターを用いた油性剤の性能評価
【非特許文献２】２８ｔｈ  ＩＦＳＣＣ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ，２０１４  Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ  ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ  ｓｙｓｔｅｍ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｃｌｅａｎｓｉｎｇ  ｏｉｌ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本願発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料における「しっとり感」を、物理機器を用いて客観的に評価するための方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
かかる実情において、本願発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定の粉体層せん断力測定から得られるせん断付着応力τｃと、官能評価から得られる「しっとり感」との間に高い相関性があることを見出し、本願発明を完成するに至った。
【００１４】
すなわち本願発明は、粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料において、感触特性の一因子である「しっとり感」を、特定の方法による粉体層せん断力測定（垂直応力σ、及びせん断応力τが定常状態に達した後、定容積状態にて連続的に垂直応力を減衰した時に同時に得られるせん断応力をプロットする方法）から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として関連付けて評価する方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１５】
本願発明は、本来ならば「しっとり感」は水や油等に濡れているものを触ることで感じるが、実際には濡れていないにも関わらず表現される粉末の「しっとり感」を客観的に評価するため、特定の方法による粉体層せん断力測定から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として関連付けるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】粉体層せん断力測定装置概略
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下本願発明の粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の使用感の評価方法を、その好ましい実施形態に基づいて説明する。本願発明によれば、粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料を肌に塗布した際の使用感のひとつである「しっとり感」を客観的に評価することが出来る。ここで、粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料に対する「しっとり感」とは、肌が潤うような保湿感を感じる感覚、粉末が水分や油分で軽く湿り気を含んでいるような感覚を言う。
【００１８】
本願発明の粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の「しっとり感」の評価方法は、評価の対象となる粉末を用いて粉体層せん断力測定を実施し、垂直応力σに対応するせん断応力τをプロットして得られるせん断付着応力τｃ（σ＝０時のτ値）により、前記粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の「しっとり感」を評価する。
【００１９】
本願発明の実施形態においては、下記手順に従った粉体層せん断力測定から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として評価する。
（１）円柱状のセル（上部固定セル、下部可動セル）内部に粉末を充填し、垂直応力を一定の速度で徐々に負荷する。
（２）垂直応力の規定値に達した後、垂直応力の負荷を停止し定容積状態で粉体層の緩和時間を設ける。
（３）十分に応力緩和が起こった後に、セルに一定速度で水平方向の外力を負荷する。
（４）せん断が定常状態（垂直応力とせん断応力の値がそれぞれ一定となる状態）に達した後、水平方向の外力を保持したまま垂直応力を徐々に減衰させていく。
（５）前記減衰過程で、垂直応力とせん断応力を検知して得られた各垂直応力σ（横軸：ｘ軸）に対応するせん断応力τ（縦軸：ｙ軸）をプロットし、せん断付着応力τｃ（σ＝０時のτ値）を得る。
【００２０】
上記手順に従って得られたせん断付着応力τｃを相対比較して、その値が大きいほど「しっとり感」が高いと判断する。
【００２１】
化粧料を指先で塗布する動作では、繊細な力が指先に加わっているので、指先の垂直応力も低いものとなっている。このため、測定を正確に行うため、粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の使用感の評価では、負荷する垂直応力は、実際にセル内部の粉末を押し込んだ押し込み荷重ではなく、押し込まれたことにより粉末にかかる正味の荷重である底面荷重をロードセルで制御することが好ましい。底面荷重で検知すれば、セル壁面摩擦による圧力欠損の影響を無くし、粉体層にかかる実荷重を規定することが出来る。
【００２２】
粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の使用感の評価において、手順（１）で負荷する垂直応力の規定値は、特に限定されないが２０〜１２５ｋＰａの範囲であることが好ましい。垂直応力が２０ｋＰａ以下では粉体層の形成が十分でない場合があり、また１２５ｋＰａ以上では実際に人が粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料を官能評価する時の指先の圧力に比べて非常に高圧力下での測定となるため、相関性が低くなる場合がある。
【００２３】
粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の使用感の評価において、手順（２）で設ける緩和時間は、特に限定されないが５０〜１００ｓｅｃの範囲であることが好ましい。緩和時間が５０ｓｅｃ以下では、応力緩和が十分でない場合があり、正確な測定が出来ない場合がある。緩和時間が１００ｓｅｃ以下であれば、十分な応力緩和を得ることが出来る。
【００２４】
粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の使用感の評価において、手順（３）で負荷する水平方向の外力の進行速度は、特に限定されないが１０〜１００μｍ／ｓｅｃの範囲であることが好ましい。進行速度が１００μｍ／ｓｅｃ以上では、せん断速度が速すぎて適切な粉体層面積を保持出来ず正確な測定が出来ない場合がある。速度が１０μｍ／ｓｅｃ以上であれば、適切な粉体層面積を十分保持したまま効率良く粉体層をせん断出来る。
【００２５】
粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の使用感の評価において、円柱状セル（円柱状上部固定セル、及び円柱状下部可動セル）の内径は、特に限定されないが３〜４３ｍｍの範囲であることが好ましい。円柱状セルの内径が３ｍｍ以下では、せん断時に適切な粉体層面積を保持出来ない場合があり、４３ｍｍ以上では使用するサンプル量が増える上、粉体層面積の保持に関してそれ以上の効果は見込めない。
【００２６】
粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の使用感の評価において、円柱状下部可動セルの深さは、特に限定されないが１〜５ｍｍの範囲であることが好ましい。円柱状下部可動セルの深さが１ｍｍ以下では、せん断時に適切な粉体層面積を保持出来ない場合があり、５ｍｍ以上では使用するサンプル量が増える上、粉体層面積の保持に関してそれ以上の効果は見込めない。
【００２７】
粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の使用感の評価において、粉体層せん断帯厚み（円柱状上部固定セルと円柱状下部可動セルの間隙）は、特に限定されないが０．１〜０．３ｍｍの範囲であることが好ましい。粉体層せん断帯厚みが０．３ｍｍ以上では、一定の粉体層せん断帯を保持したまません断出来ない場合があり、０．１ｍｍ以下では粉体層せん断帯の保持に関してそれ以上の効果は見込めない。
【００２８】
粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料の使用感の評価において、各応力のデータ取り込み速度は、特に限定されないが１〜５００ｍｓｅｃの範囲であることが好ましい。データ取り込み速度が５００ｍｓｅｃ以上では、十分なプロット数が得られない場合がある。データ取り込み速度が１ｍｓｅｃ以上であれば、十分なプロット数を得ることが出来る。
【００２９】
せん断付着応力τｃは、図１に示すような粉体層せん断力測定装置を用いて測定出来る。この装置では、前述のように垂直応力を底面荷重で検知しているのが特徴である。本装置以外にも例えば、市販品である粉体層せん断力測定装置ＮＳ−Ｓ５００（ナノシーズ社製）を用いても測定出来る。粉体層せん断力測定を実施するときの室内温度及び相対湿度は、化粧料使用時の環境を考慮すると、１０〜３５℃、及び３０〜６５％ＲＨが好ましい。
【実施例】
【００３０】
以下実施例により本願発明をさらに詳細に説明する。尚、これらは本願発明を何ら限定するものではない。
【００３１】
（実施例１）
［物性評価］
表１に示す化粧料用粉末原料Ａ〜Ｃについて、下記のようにして粉体層せん断力測定を実施して、せん断付着応力τｃを得た。
測定装置：粉体層せん断力測定装置（ナノシーズ社製  試作機）
測定条件：室内温度２５℃、相対湿度５０％ＲＨ
円柱状上部固定セル（内径４３ｍｍ）
円柱状下部可動セル（深さ５ｍｍ）
粉体層せん断帯厚み０．２ｍｍ
垂直方向進行速度２００μｍ／ｓｅｃ
水平方向進行速度１０μｍ／ｓｅｃ
データ取り込み速度１００ｍｓｅｃ
手順（１）で負荷した初期垂直応力１２０ｋＰａ
緩和時間１００ｓｅｃ
［官能評価］
表１に示す化粧料用粉末原料Ａ〜Ｃの「しっとり感」について、専門パネル８名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価にて５段階に評価し評点を付け、サンプル毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を官能評価値として算出した。
１：非常に低い
２：低い
３：標準
４：高い
５：非常に高い
【００３２】
（表１）
0006424122.tif 000002
【００３３】
上記表１において、粉体層せん断力測定から得られたせん断付着応力τｃと官能評価で得られた「しっとり感」との間に高い相関性が認められた。
【００３４】
（実施例２）
［物性評価］
表２に示す粉末化粧料モデルＤ、及びＥについて、下記のようにして粉体層せん断力測定を実施して、せん断付着応力τｃを得た。
測定装置：粉体層せん断力測定装置（ナノシーズ社製  試作機）
測定条件：室内温度２５℃、相対湿度５０％ＲＨ
円柱状上部固定セル（内径４３ｍｍ）
円柱状下部可動セル（深さ５ｍｍ）
粉体層せん断帯厚み０．２ｍｍ
垂直方向進行速度２００μｍ／ｓｅｃ
水平方向進行速度１０μｍ／ｓｅｃ
データ取り込み速度１００ｍｓｅｃ
手順（１）で負荷した初期垂直応力６０ｋＰａ
緩和時間１００ｓｅｃ
［官能評価］
表２に示す粉末化粧料モデルＤ、及びＥの「しっとり感」について、上記と同様にして専門パネル８名による使用テストを実施して官能評価値を算出した。
【００３５】
（表２）
0006424122.tif 000003
【００３６】
上記表２においても、イソノナン酸イソトリデシルを含有する粉末化粧料モデルＥの方が、「しっとり感」が高いという官能評価結果が得られ、せん断付着応力τｃもそれに対応して高い値となった。よって、せん断付着応力τｃと「しっとり感」との間に相関性が認められた。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本願発明の評価方法は、粉末化粧料、及び化粧料用粉末原料における感触特性の一因子である「しっとり感」を、粉体層せん断力測定から得られるせん断付着応力τｃを物性指標として関連付けて評価出来るものである。本願発明の評価方法を用いれば、粉末化粧料の効率的効果的な開発、好適な化粧料の提供やそのアドバイスに利用出来る。
【図１】
0006424122.tif 000004