(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．１〜２μｍの平均孔径をもつ多孔性平膜を備えた液体用の膜分離装置を使用するにあたり、一次側および二次側に流量調整機構を設け、一次側の液体は膜表面で１０ｃｍ／秒以上の流速で流し、且つ一次側の流路がＬ（流路長さ）／Ｄ（流路深さ）が１００以上で、一次側と二次側の膜間差圧を０．０１ＭＰａ以下に調整し、一次側の流速により流路内に発生する揚力と粒子の拡散力を併用し、該平膜の平均孔径の１／２以上の粒子径の粒子を分離することを特徴とする、化粧品および食品原料となる液体を加工するための膜分離装置。
【請求項２】
請求項１の膜分離装置において、Ｓ２（流路入口断面積）／Ｓ１（流路断面積）が０．５以上で、表面粗さが１０μｍ以下の再生セルロース製平膜を用いることを特徴とする膜分離モジュールを備えた膜分離装置。 
【請求項３】
請求項１の膜分離装置において、０．２〜０．５μｍの平均孔径をもつ多孔性平膜を備え、動物性タンパク質を含む液体の膜除菌を目的とし、９９．９９％以上の除菌率を有する膜分離モジュールを備えた膜分離装置。 
【請求項４】
請求項１の膜分離装置において、複数枚の多孔性平膜とパッキン材および支持体で構成され、平膜、パッキン材、支持体を重ね合わせ、並行して複数枚の多孔性平膜で同時に膜処理を行うことを特徴とする膜分離モジュールを備えた膜分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は平膜を用いたクロスフロー式膜分離法において、目詰まりを防止して安定的かつ長期的にろ過分離を行うことを目的に、溶液中の粒子に働く集軸効果と粒子の拡散力を併用するため、一次側流速、流路形状の条件を設定し、一次側と二次側に流量調整弁を設けて、膜間差圧を０．０１ＭＰａ以下の低圧力条件下で膜分離を行うＰＤ膜分離法とそれを用いたＰＤ膜分離装置に関する。さらに同様の条件下で、粒子除去性を向上させ、平均孔径の１／２以上の粒子径の粒子を分離するＰＤ膜分離法とそれを用いたＰＤ膜分離装置に関する。詳しくは同様の条件下で、再生セルロース製多孔性平膜を用いて、目詰まりを防止して安定的かつ長期的にろ過分離を行うためのＰＤ膜分離型物質分離方法とそれを用いた分離装置であり、特に化粧品および食品原料に含まれるたんぱく質やアミノ酸などの高分子化合物、生理活性物質、溶解成分の分離精製、あるいは／および有害性微粒子、感染性微生物、溶解物質等の高度な除去を実現する方法とそれを用いた装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
平膜を用いた膜分離装置（特にデッドエンド式ろ過分離装置）で最も大きな課題である目詰まりを防止するために有効な手段としてクロスフロー式ろ過（タンジェンシャルフロー式ろ過と同じとする）がある。このクロスフロー式ろ過において目詰まりをさらに効果的に防止する工夫としては、目詰まり現象自体を抑制する技術と、目詰まり物質を除去する技術の二つがある。
【０００３】
抑制する技術としては、例えば実開昭54-004257において一次側原液の膜表面における流速を速める技術がある。円筒型エレメントで充填物を用いて流路を狭くする技術であり、流路にはメッシュが挟まれ、流速が速くなり、その結果膜表面に生じるせん断力によって目詰まりの進行が抑制できる。曝気や振動を常時行う方法も、抑制する技術といえ、特開平05-285479などによって紹介されている。平膜エレメントの下方向や斜め下方向から様々な粒径の泡沫を発生させて、平膜表面にあてたり、目詰まり成分の粒子を大粒子化させたり、上方に浮かせたりするほうほうで目詰まりを抑制している。また、電気的反発力も目詰まり抑制技術として利用され、イオン交換膜などに適用されている。
【０００４】
膜分離において目詰まりに対する一般的な対策は、目詰まり物質を除去する技術である。除去技術は、科学的手法と、物理的手法の二つに大別できる。化学的手法で最も一般的な方法として、洗浄液を用いる技術が、特開平05-269355や特表平07-507007などによって紹介されている。洗浄液を膜表面に流通させるか、あるいは膜エレメントを浸漬させ、一次側に堆積した目詰まり層を剥離する。物理的手法はもっとも多くの手法が開発されている。圧力を用いた逆洗、減圧、振動、循環、逆流、噴射などである。デッドエンド式ろ過で多用される逆洗法が、目詰まりを防ぐもっともポピュラーな方法として知られ、これは平膜の二次側から一次側へ逆方向にろ液を流すことで一次側に堆積している目詰まり成分であるケーク層をはぎ取る手法である。膜分離装置の運転方法による除去も工夫されている。たとえば、間欠運転によるケーク層の剥離（特開平06-106167）、二次側を閉じた状態での循環運転による剥離（特開平07-136468）、減圧下における振動の利用（特開平08-089768）、各膜エレメントを並列につないだ状態での逆洗（特開平09-085066）、振動バルブに利用（特開平11-128702）、速い流速での逆洗（特開平11-179163）、などがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】実開昭54-004257
【特許文献２】特開平05-285479
【特許文献３】特開平05-269355
【特許文献４】特表平07-507007
【特許文献５】特開平06-106167
【特許文献６】特開平07-136468
【特許文献７】特開平08-089768
【特許文献８】特開平09-085066
【特許文献９】特開平11-128702
【特許文献１０】特開平11-179163
【特許文献１１】特開2010-029824
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
流速を速めて目詰まりを抑制する技術は必要な基本構造として安定的に流通できる流路が必要であるが、実開昭54-004257では一次側に流路スペーサーとしてメッシュを内蔵するなど、流れを妨げる構造となっており、特に原液に繊維など夾雑物が混在する場合は一次側のメッシュに繊維が堆積する課題がある。結果として一次側に目詰まりが生じ、流速が落ちる。
【０００７】
曝気や振動を用いた装置は、そのランニングコストの大部分をエアレーションやバイブレーションへの動力が占めており、コスト高になることが課題である。
【０００８】
電気的反発力を利用した手法はイオンなど超微粒子に対して効果的であるが、帯電した粒子にしか適用できない。
【０００９】
洗浄液を用いた手法の場合、洗浄液が膜端部（シール部位）に残留し、しかも残留した洗浄液は除去が困難で、残留した洗浄液が処理液に混入する恐れがある。
【００１０】
逆洗は膜表面ケークの除去のみに有効であり、膜内部の目詰まりは徐々に堆積し、回復不可能な状態となる。
【００１１】
膜分離装置の運転方法による様々な工夫、いわゆる間欠運転によるケーク層の剥離（特開平06-106167）、二次側を閉じた状態での循環運転による剥離（特開平07-136468）、減圧下における振動の利用（特開平08-089768）、各膜エレメントを並列につないだ状態での逆洗（特開平09-085066）、振動バルブに利用（特開平11-128702）、速い流速での逆洗（特開平11-179163）、なども、目詰まりの急速な進行を防ぐ点で有効であるが、目詰まり機構を根本的に解決しているわけではなく、進行を遅らせる手法であり、長期的な観点では膜内部の目詰まりが徐々に進行してしまうことが課題である。
【００１２】
また以上の工夫はいずれも平膜の孔径のみに頼る膜分離方法に適用される方法であり、目詰まりを抑制すること以外の効果を期待するものではない。特に平膜の孔径のみに依存した膜分離方法における粒子除去性は、場合によっては平膜表面に堆積し、成長するケーク層に起因して生ずる粒子除去性を期待することもあり、この場合はケーク層の剥離に伴って粒子除去性も低下する。しかも平膜の孔径のみに依存した粒子除去性は、除去対象粒子の最大径に近づくほど、粒子除去性が著しく低下し、ケーク層の剥離によって除去性能が低下したり、あるいは処理量を確保するために孔径を大きくした場合に、除去対象粒子の最大径近傍の感染性粒子の漏えいの危険性が著しく増す結果にもつながる。
【００１３】
できるだけ目詰まりを進行させずに、緩慢な速度でろ過分離する技術が特開2010-029824において紹介されているが、この技術も平膜の孔径だけに依存した技術であり、ろ過液中の粒子分布は大粒子側に偏るため、処理量を優先して孔径を大きくした場合、除去対象粒子の最大径付近あるいは以上の感染性粒子が流出する危険性が大きい点が課題である。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
発明者らは、従来のクロスフローろ過に比べ大幅に目詰まりを抑制する膜分離法を開発するにあたり、特に分離対象物質濃度が高いケースに絞り、目詰まり機構そのものを防ぐための多種多様な技術開発に取り組んだ。開発の中で一つの条件として取り組んだ親水性の高い再生セルロース製平膜を用いた実験において、一次側流速を速め、膜間差圧を小さくすることによって目詰まりが抑制されることについて、理論的および実験的両面から有効性に関する知見を得た。理論的には一次側流速を速めることで生じる集軸効果と、膜間差圧を小さくすることによって生じる拡散現象を併用することで、目詰まりを抑制できる可能性が高いことを予測した。しかもこれら二つの効果と現象は、平膜の孔径だけに依存しない膜分離機構を示唆し、目詰まりを起こす条件を緩和しつつ、すなわち目詰まりを根本的に解決しつつ、さらに粒子の除去性も向上させることが可能であることを推測し、多種多様な技術開発に取り組んだ。
【００１５】
集軸効果は血管内の血流においてみられる現象であり、高速で流れる血流内では、血管内の血液の流速が放物線状となり、回転して流れる赤血球に揚力が生じ、血管中心に集まる。その結果、血管内壁付近には血漿が集まり、血流の見かけの粘性が下がることが知られている。同様に、一次側膜表面流速を速めることで分離対象物質である大きな粒子には揚力が生じ、膜表面から離れる。その状態で緩やかな圧力を膜表面にかけると、膜表面付近の溶媒あるいは溶解物質あるいはたんぱく質などの小粒子がろ過分離される。ろ過速度が十分に小さければ、大粒子は膜表面から離れた状態を維持することができ、結果として目詰まりを防ぐことができる。
【００１６】
また拡散現象は、ＰＤ膜分離の条件、すなわち、膜間差圧を小さくし、孔径を大きくし、かつ上記集軸効果を得られる条件下の場合に得られる。その結果、孔中での粒子の移動速度は、一次側流体速度に比べて小さくなり、各粒子は孔中において拡散力の影響を受けやすくなる。逆にたとえば従来法であるデッドエンド式ろ過法の場合、膜間差圧が大きく、かつ孔径が小さいため、孔中での流体速度が速くなり、粒子の拡散力よりも、ろ過流速が粒子に与える影響が大きくなり、結果として孔径のみに依存した分離機構となる。つまり、粒子の移動速度は、各粒子の拡散速度ではなく、孔中での流体速度が主体的になり、粒子間の移動速度に大きな差は生じない。したがって、孔径の差が主体的な分離機構となる。分離性能は粒子が大きいほど高くなるが、処理速度を得るためには孔径を大きくしなければならないジレンマが生じ、その結果、除去対象粒子の粒径ぎりぎりまで孔径を大きくし、除去対象粒子が二次側へ漏れる危険性を大きくしてしまう。ＰＤ膜分離法の条件下の場合、膜間差圧は小さく、孔径は大きくできるため、粒子の分離機構は粒径以外に、集軸効果、拡散速度の差に依存するため、そうした危険性が増大する課題を回避できる。
【００１７】
具体的には膜間差圧が０．０１ＭＰａ以下であり、孔径が０．１〜２μｍである。ここで設定する孔径は孔内部で透過成分が十分に拡散できる条件であり、孔中における透過粒子がタンパク分子（１０ｎｍ、拡散係数は）の場合、孔径０．１μｍは１０倍であり拡散を起こすに十分な大きさである。たとえばタンパク分子（直径１０ｎｍ）とバクテリア（直径１μｍ）の水中における拡散係数はそれぞれ、５×１０-11ｍ2／秒と５×１０-13ｍ2／秒、であり、１００倍の差がある。より集軸効果の影響を受けやすいバクテリア粒子は一次側に留まる傾向が大きくなり、逆に小さな粒子であるタンパク分子は比較的集軸効果の影響を受けにくく、自身の拡散力によって二次側へ透過する。
【００１８】
こうした理論的推測をもとにした実験によって、経験的にも同様の結果につながるデータを得ることができた。すなわち、流路と流速、膜間差圧、平膜の孔径、平膜の表面粗さを調節できる実験装置を組み、様々な条件下で実験を試みた。設定した条件としては、集軸効果と粒子の拡散力を同時に得ることができる条件として苦心しつつ設定し、結果として流路の流通方向の長さ（Ｌ）と深さ（Ｄ）の比（Ｌ／Ｄ）を１００〜３００、平膜表面における流速を１０〜１００ｃｍ／ｓ、膜間差圧を０．００２〜０．０１ＭＰａ、平膜の孔径を０．１〜２μ、表面粗さＲａ＝１０μｍ以下で条件を多数設定し実験を行った。その結果、目詰まりを抑制するためには適切な条件が必要であり、特にＬ／Ｄと流速、および膜間差圧の条件設定が重要であることを見出した。
【００１９】
Ｌ／Ｄはある程度大きくしなければ分離性能が安定しないという実験結果をもとに、このことは流路内の液体の流れの状態が大きく乱れていることが原因であり、Ｌ／Ｄを大きくすることで流路内の液体の流れの状態が層流に近づき、集軸効果が得られるとともに分離性能が安定させることができるもの推測し、一方大きすぎる場合は流路での圧力損失が大きくなり、膜間差圧を均一に保つことが難しくなる。流速は少なくとも１０ｃｍ／ｓ以上、望ましくは２０ｃｍ／ｓ以上にしなければ充分な効果が得られないことが判明したが、Ｌ／Ｄを大きくするためにＤを小さくすると、圧力損失が生じ、膜間差圧を低く均一に保つことが困難となる。そうした相互の関係性を確認しつつ、適切な条件を見出すため、多くの条件設定による実験を繰り返した結果、流速を１０〜１００ｃｍ／ｓの範囲で保ちつつ、膜間差圧を０．００２〜０．０１ＭＰａの範囲で均一に維持するには、Ｌ／Ｄを１００〜３００、特に２００付近においてもっとも安定的にろ液を得られることが判明した。これは例えばＤ＝１．５ｍｍの場合で、流速を１０ｃｍ／ｓ以上とする場合、Ｌ／Ｄは２００程度が最も効果が得られる条件であり、膜間差圧は０．００５ＭＰａであった。
【００２０】
発明者らは、この発見、すなわち集軸効果と粒子の拡散力の二つの効果と現象を併用し、かつ併用できる条件を備えた装置を用いて行う膜分離によって、長期的かつ安定的に膜分離が可能になること、さらに当該条件によって平膜の粒子除去性が向上することの発見に際し、当該条件の下で行う膜分離のことを特に「ＰＤ膜分離法」と呼ぶこととした。ＰＤ膜分離法の条件は、集軸効果と粒子の拡散力の二つの効果と現象を併用できる諸条件を備えた装置によって行う膜分離法のことであって、詳しくは、集軸効果を得るために流路内において層流と十分な流速が得られる条件、すなわち平膜表面が平滑であり、流路の深さ（Ｄ）に対して、流路の流通方向の長さ（Ｌ）が十分に大きいことであり、流路における流速が１０〜１００ｃｍ／ｓ以上であること、さらには粒子の拡散力が十分に働く条件、すなわち膜間差圧が０．０１ＭＰａ以下であり、孔径が０．１〜２μｍであり、孔内部が親水性であり、孔内部で透過成分が十分に拡散できることが必要である。
【００２１】
ＰＤ膜分離法における高い除菌性能、あるいは粒子除去性の向上は、集軸効果と粒子の拡散力を併用できていることの裏付けでもある。集軸効果と粒子の拡散力を利用する場合、動植物の組織内における粒子の分離現象に近似した分離現象と推論することができる。すなわち様々な自然現象を経て形成された溶液中の粒子は正規分布を取るが、自然現象の一部である定常的な流体中で起きる集軸効果と粒子の拡散力の影響を受けた膜分離現象後の粒子分布もやはり正規分布に近くなる。人為的な膜分離においても、原液中に存在する除去対象粒子が正規分布を取るとした場合、デッドエンド式ＭＦ膜では、孔径だけに依存しているため、例えば孔径０．５μｍの場合は０．５μｍ以上の粒子に対しては大きな除去性能を有するが、それ以下の粒子に対しては除去性能はほぼ持たない。ＭＦ膜分離特有の目詰まりによるケーク層が生じた場合には、０．５μｍ以下の粒子に対しても除去性能を有することもあるが、それについてもケーク層の孔径に依存するため粒子が小さいほど、除去性能は急激に低下する。
【００２２】
これに対してＰＤ膜分離法は、その除去性能が集軸効果と孔径の二つの効果に依存するため、原液中の粒子も、自身の一次側における膜表面からの距離と、拡散速度の二つの影響を受けつつ、二次側に流出していくため、二次側の粒子も正規分布に近い粒径分布を有することになる。この点に着目した多くの条件設定による実験が本発明の起点となっている。正規分布を取っている原液側粒子のうち、大きな粒子ほど、集軸効果によって膜表面からの距離が大きくなり、一次側に滞留しつつ循環する。小さな粒子ほど膜表面に近づき、自身の拡散力によって二次側へ流出するが、流出する粒子の中でも大きな粒子は拡散力が小さいうえに、一次側において発生する揚力を受けて流出しにくくなる。その結果、流出する粒子も粒径分布をある程度保ったまま二次側へ流出するため、平均孔径０．５μｍを使用したＰＤ膜分離において、０．５μｍ以下の粒子についても一定の除去性を有する。実際に、ＰＤ膜分離法では最高値で９桁の除菌性能を確認しており、一般的に除菌用途として使用されるデッドエンド式ＭＦ膜の平均孔径が０．２μｍ程度であることから、細菌の粒子の大きさは小さいもので０．２μｍ程度であると断定でき、ＰＤ膜分離法では、平膜の平均孔径の１／２以上の粒子径の粒子に対し除去性を有することが確認できた。なおかつ平膜が有する欠点（ピンホールなど）の影響もデッドエンドろ過に比較して小さい。逆に表現をすれば正規分布に近い原液中の粒子分布を、処理液中にも保つような膜分離法は結果的に平膜の孔径近傍の粒子の除去性能が高くなり、動植物にとっては感染性粒子から自己を防衛するには合理的な膜分離法といえる。
【００２３】
また再生セルロース製平膜を使用し、表面粗さを規定することで、これまで必要以上に大きなひずみ速度や物理的力をかけていた目詰まり成分の除去が、１０ｃｍ／ｓ以上の流速を保つだけで定常的に目詰まりを抑制できることが分かった。再生セルロース製平膜は、セルロースが持つ水酸基によって生じる水素結合によって常に膜表面に水の層を形成し、一定以上の流速によって目詰まりが定常的に進みにくくなることを見出した。これは再生セルロース製多層構造膜と再生セルロース製不織布の両方について言えることであり、不織布の場合は、表面粗さを１０μｍ以下に規定する必要がある。しかも再生セルロース製平膜は膜内部においても水の層を形成するため親水性の高い成分の回収率が非常に高い特徴を持つ。
【００２４】
たとえば細胞や繊維を多く含む胎盤抽出液５０Ｌを、タンパク分子の採取と胎盤抽出液中の細菌除去を目的に当該条件にてＰＤ膜分離したところ、孔径０．５μｍ、処理速度１Ｌ／時間／平米において２日間に渡りろ過を持続し、約４５Ｌの処理液を得、原液は１０倍に濃縮された。デッドエンド式ＭＦ膜分離（孔径０．４μｍ）の場合は処理後数分後に目詰まりし、ろ液は全くでなくなった。実験の結果、ＰＤ膜分離法においては菌数検査において６桁以上の除菌性能が確認された。これはデッドエンド式ＭＦ膜分離（孔径０．４μｍ）に比べはるかに高い除菌率である。
【発明の効果】
【００２５】
本発明を採用することにより、クロスフローろ過において目詰まりを抑制し、安定的に長期的に膜分離を行うことができる。また、平膜の孔径の１／２以上の粒子径の粒子に対しても除去性を発揮できる。その結果、化粧品および食品原料に含まれるたんぱく質やアミノ酸などの高分子化合物、生理活性物質、溶解成分の分離精製、あるいは／および有害性微粒子、感染性微生物、溶解物質等の高度な除去を実現できる。特に繊維など夾雑物を多く含む化粧品および食品原料を安定的に長期的に膜分離することができ、たんぱく質やアミノ酸などの高分子化合物、生理活性物質などを温和な雰囲気で成分の変性を生じさせることなく、分離、抽出することができる。感染性微生物の除去性能は同程度の平均孔径の平膜を用いた膜分離（たとえばＭＦ膜分離）に比較して２桁以上高くすることができる。また０．０１ＭＰａ以下の低圧力での膜分離操作であり、かつ装置を単純化することができ、使用後には平膜を再生して使用することも可能であるため、膜分離操作の簡略化、低コスト化、低価格化の効果もある。様々な成分が混ざり合った液体、生活排水や工業排水、塩水に対して本発明方法を適用することにより有用な水質に変換させることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】一次側支持体平面図
【図２】二次側支持体平面図
【図３】ハウジング平面図
【図４】ＰＤ膜分離モジュール（積層時）側面図
【図５】ＰＤ膜分離モジュール（積層時）立体図
【図６】ＰＤ膜分離装置図
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明では、長期的かつ安定的に目詰まりを抑制しつつ高度な粒子除去性を達成できるＰＤ膜分離法を実現するために、集軸効果と粒子の拡散力の二つの効果と現象を併用し、かつ併用できる条件を備えた装置を用いて分離操作を行わなくてはならない。まず集軸効果を得るためには、流路内において層流あるいは層流に近いと十分な流速が得られる条件が不可欠であり、すなわち平膜表面が平滑であり、流路の深さ（Ｄ）に対して、流路の流通方向の長さ（Ｌ）が十分に大きくなければならない。流路の流通方向の長さ（Ｌ）と深さ（Ｄ）の比（Ｌ／Ｄ）を１００以上で、望ましくは１００〜３００の範囲内にし、２００付近においてもっとも安定的にろ液を得られる。これは例えばＤ＝１．５ｍｍの場合で、流速を１０ｃｍ／ｓ以上とする場合、Ｌ／Ｄは２００程度が最も効果が得られる条件である。
【００２８】
流路における流速は１０ｃｍ／秒以上とし、望ましくは２０〜１００ｃｍ／ｓの範囲内とする。流速を生じさせる手段はポンプの吐出力を利用する。膜間差圧は０．０１ＭＰａ以下であり、望ましくは０．００２〜０．０１ＭＰａの範囲に設定する。
【００２９】
使用する平膜は孔内部を親水性に保つ必要があるため、親水性の素材を選択し、望ましくは再生セルロース製平膜を用いる。流路内における流れを層流に近づけるために平膜の表面は、平滑でなければならず、平滑度は表面粗さにおいてＲａ＝１０μｍ以下とする。孔径は、孔中で透過粒子が拡散できる大きさとし、０．１〜２μｍの範囲で、かつ孔径を通過する粒子径の５倍以上、望ましくは２倍以上とする。膜内の構造は多層構造が望ましく、多層構造を持つ多孔性平膜とは、平膜の平面に対して垂直方向の断面に、平膜の構成最小単位である再生セルロース粒子あるいは再生セルロース繊維が、層状に重なって構成される平膜を指す。層状とは、再生セルロース粒子あるいは再生セルロース繊維が、平膜の水平方向に連結あるいは連続して連なり、１層をなし、当該１層の水平方向に粒子間の空孔あるいは繊維間の空隙が細孔の分布を形成し、当該層が複数重なっている様を指す。
【００３０】
表面粗さＲａは、粗さ曲線を中心線から折り返し、その粗さ曲線と中心線によって得られた面積を長さで割った値（中心線平均粗さ）をマイクロメートル（μｍ）で表わす。また孔径（平均孔径）は「粘度・膜厚・濾過速度／膜間差圧・空孔率」の平方根で与えられる。ここで濾過速度は一平方メートル当りの純水の濾過速度でｍｌ／ｍｉｎの単位で測定され、膜厚はミクロン単位、粘度はセンチポイズ、膜間差圧はｍｍＨｇ単位で、空孔率は無次元単位である。この際の平均孔径はｎｍ単位となる。空孔率は「１−膜の密度／素材高分子の密度」で与えられる。膜の密度は「膜の重量／膜の面積＊膜の厚さ」で算出される。
【００３１】
本発明で使用する平膜は親水性素材で製膜法として湿式または乾式のミクロ相分離法で作製される。例えば銅安法再生セルロース平膜は親水性素材として最適であるが膜厚を１００μm以上にまた平均孔径を１００ｎｍ以上にするのが難しい。該膜の製法は特公昭６２−０４４０１９号及び特公昭６２−０４４０１７号と特公昭６２−０４４０１８号に与えられている。再生セルロース製の平膜の製法として多孔性アセテート膜を作成しこれを０．１規定の苛性ソーダでケン化処理することによって作製できる。アセテート膜の製法は上出健二，真鍋征一，松井敏彦，坂本富男，梶田修司，高分子論文集，３４巻３号２０５頁〜２１６頁（１９７７年）に与えられている。この方法により０．０１〜数ミクロンの平均孔径を持つ多層構造多孔性平膜が得られ、膜厚は２０〜数ｍｍまで可能である。
【００３２】
得られた多孔性平膜をパッキンで挟み、さらに図に示すような平板支持体で挟み、        固定する。平板支持体は両面をパッキンを介して平膜と挟まれてパッキンの厚みの流路が形成される。この流路に液体が流入出するように一次側および二次側の平板支持体に開口を設けており、このうち一次側の平板支持体の開口すなわち一次側流入出口の断面積がＳ２であり、液体の流通方向の長さがＬ、パッキンの厚みすなわち流路の深さがＤであり、Ｄと平膜上の流路の幅すなわち液体の流通方向の断面積がＳ１である。流路の深さＤは０．５〜４ｍｍであり、望ましくは１〜２ｍｍとし、一次側の平膜表面における適切な流速を確保するためのＳ２／Ｓ１を０．５以上とする。
【００３３】
以上の条件を備え、ＰＤ膜分離を達成することができるＰＤ膜分離装置は、設定された条件を満足する一次側支持体１と、パッキン１１・パッキン１２、および一次側支持体１と平膜１３とパッキン１１・パッキン１２を積層した状態で挟んで固定するハウジング８・１０および固定器具９（たとえばネジ、バンドなどの器具、あるいは躯体）および原液と処理液の配管を接続するための接続器具７（へルール、タケノコ、カプラーなど）からなる。一次側支持体１と二次側支持体６はそれぞれ両端に４つの孔を持ち、そのうち二つずつが原液および処理液の出入り口となる。出入り口となる孔は、流路につながるトンネル孔を有した一次側スペーサー３および二次側スペーサー５を設けることで、平板支持体とパッキンを積層した場合に、平板支持体の液体流入出口部のシール性を確保している。この液体流入出口がそれぞれ原液の循環用一次側連結流路２および処理液の排出用二次側連結流路４となる。
【００３４】
以上の部材でＰＤ膜分離モジュールを形成する場合は、パッキン１１・１２で多孔性平膜１３を挟み、支持体に固定する。これを一つの構成要素として繰り返し積層することで処理量を増やすことができる。積層する際には、パッキンのみによるシールでもよいし、接着してもよい。望ましくは接着せずに、すべてパッキンで挟み、積層した支持体を両側からハウジング８・１０および固定器具９で挟み、固定する。接着しない方が分解、洗浄、平膜の交換などが簡便に行うことができる。支持体はパッキンと密着性のよい平滑なものがよく、ポリプロピレン、塩化ビニル、ポリエチレンテレフタラート、ポリカーボネート、ナイロン、フッ素系樹脂などの樹脂製か、あるいは金属製などが使用され、パッキンにはシール性のある弾性のあるゴムシートがよく、シリコーン、ウレタンなどを主成分とするゴムシートを使用する。
【００３５】
以上のような特徴を有する部材で、多孔性平膜を挟み、それぞれの流路に液体を供給、排出するためのホース、ポンプ１５、流量調整弁１８・１９を図６のようにつなぎ、液体を流通させる。膜間差圧はポンプ１５の吐出圧と、原液タンク１６と膜分離モジュール１４の位置によって生じる水頭圧および流量調整弁１８・１９によって調整する。以上の条件を備えた部材によって形成されるＰＤ膜分離装置によってＰＤ膜分離を行うことができる。
【実施例】
【００３６】
ミクロ相分離法によってアセテート膜を作製し、これを２５℃の０．１Ｎ苛性ソーダ水溶液に４８時間浸漬して再生セルロース多孔性膜（平均孔径５００ｎｍ、膜厚１６０ミクロン）を得た。この多孔性平膜を、ポリプロピレン製支持体とシリコーン製パッキンで挟み、６層の積層型ＰＤ膜分離装置を作製した。
【００３７】
原液としてプラセンタ溶液（一般生菌数＞１０００万個／ｇ）を使用し、該分離装置の透過性能試験を行った。分離装置内に１時間原液を循環させ、ＰＤ膜分離を行い、１時間後にろ液出口から排出されたろ液を採取した。この際の処理速度は約１Ｌ／時間／平米であった。処理後、ろ液中の菌数を測定した。測定の結果菌数は検出限界以下（＜１０個／ｇ）であり、除菌率は６桁であった。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
たんぱく質や生理活性物質や溶解物質など、何らかの有効性、性質を有する成分を、変性を生じることなく温和な条件下で分離、精製することが求められる産業（例えば化粧品産業、食品産業など）に本発明は利用できる。特に高い粒子除去性と長期安定性（目詰まりが起こりにくい特徴）を持つ低コストな膜分離装置として、従来の高価な膜分離技術の適用が不可能と考えられていた液体処理用として利用される。また、下水処理、排水処理などの水処理に利用することができる。また、コロイド系を取り扱う工業においてコロイド粒子を含めて特定の微粒子を精製、分離する方法として工業的プロセスに組み込むことが出来る。また、医療用、環境用、特に水処理用として、ウイルスや細菌、重金属類、ＣＯＤ原因物質、染料などの汚染物質、有害性微粒子の除去に用いられる。
【符号の説明】
【００３９】
１，一次側支持体
２，一次側連結流路
３，一次側スペーサー
４，二次側連結流路
５，二次側スペーサー
６，二次側支持体
７，接続器具
８，ハウジング
９，固定器具
１０，ハウジング
１１，パッキン
１２，パッキン
１３，平膜
１４，ＰＤ膜分離モジュール
１５，ポンプ
１６，原液タンク
１７，処理液タンク
１８，一次側流量調整弁
１９，二次側流量調整弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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