(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素質焼結体からなる基材上に被覆層を備えてなり、該被覆層の最表層がＯ−Ｓｉ−Ｃ層からなり、該Ｏ−Ｓｉ−Ｃ層の下層である第２層がＯ−Ｓｉ層であり、該Ｏ−Ｓｉ層の下層である第３層がＳｉ−Ｃ−Ｏ層であることを特徴とする炭化珪素質部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素質焼結体からなる基材上に被覆層を備える炭化珪素質部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素質焼結体は、優れた強度と高い熱伝導率を有していることから、半導体および液晶製造装置用の部材として用いられており、このような部材においては、強度の向上や粒子の脱落によるパーティクル汚染が少ないことが鋭意検討されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、炭化珪素質焼結体の表面にＳｉＯ２ガラス薄膜を形成することにより、強度を向上できることが記載されている。
【０００４】
また、特許文献２には、炭化珪素質焼結体の表面に酸化膜を形成することにより、パーティクル汚染を少なくすることができることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭５８−７９８８５
【特許文献２】特開平４−３６１５２７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年においては、更なる強度向上および更なるパーティクル汚染の抑制が求められている。
【０００７】
本発明は、上記要求を満たすべく案出されたものであり、強度向上およびパーティクル汚染を抑制可能な炭化珪素質部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の炭化珪素質部材は、炭化珪素質焼結体からなる基材上に被覆層を備えてなり、該被覆層の最表層がＯ−Ｓｉ−Ｃ層からなることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の炭化珪素質部材によれば、高い強度を有するとともに、パーティクル汚染が少ないため、長寿命かつ高い信頼性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本実施形態の炭化珪素質部材の一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本実施形態の炭化珪素質部材について説明する。
【００１２】
図１は、本実施形態の炭化珪素質部材の一例を示す断面図である。図１に示すように、本実施形態の炭化珪素質部材１は、炭化珪素質焼結体からなる基材２上に被覆層３を備えている。そして、図１においては、被覆層３の最表層３ａがＯ−Ｓｉ−Ｃ層であり、Ｏ−Ｓｉ−Ｃ層の下層である第２層３ｂがＯ−Ｓｉ層であり、Ｏ−Ｓｉ層の下層である第３層３ｃがＳｉ−Ｃ−Ｏ層である例を示している。なお、被覆層３の各層における名称は、Ｘ
線光電子分光分析（ＸＰＳ：X-ray Photoelectron Spectroscopy）によって得られた元素濃度の高い順に並べて示している。
【００１３】
様々な用途において、構造部材として用いられる炭化珪素質部材１は、特に半導体や液晶製造装置用の部材として用いられるとき、表面が平滑であることが求められるが、平滑にするための研削加工を行なった場合、表面には微細な研削痕が残ることとなる。そして、研削加工によって生じた研削痕は、強度低下の要因となるが、本実施形態の炭化珪素質部材１は、炭化珪素質焼結体からなる基材２上に被覆層３を備えてなり、被覆層３の最表層３ａがＯ−Ｓｉ−Ｃ層からなることにより、従来より強度を向上させることができる。
【００１４】
ここで、従来とは、特許文献１や特許文献２に記載されている酸化珪素膜（Ｏ−Ｓｉ膜）のことである。
【００１５】
そして、本実施形態の炭化珪素質部材１は、上述したように高い強度を有していることにより、薄肉化に対応することができ、半導体や液晶製造装置用の部材として用いた際の軽量化を図ることができる。
【００１６】
また、本実施形態の炭化珪素質部材１は、炭化珪素質焼結体からなる基材２上に被覆層３を備えてなり、被覆層３の最表層３ａがＯ−Ｓｉ−Ｃ層からなることにより、上述したように高い強度を有しているとともに、パーティクル汚染を抑制することができる。このように、パーティクル汚染を抑制することができるのは、従来のＯ−Ｓｉ層よりもＣ（炭素）を含むＯ−Ｓｉ−Ｃ層の方が、被膜力が高いからである。本実施形態の炭化珪素質部材１は、パーティクル抑制効果の高いＤＬＣ(diamond‐like carbon)膜と同等のパーティクル抑制効果を有する。
【００１７】
したがって、本実施形態の炭化珪素質部材１は、高い強度を有しているとともに、パーティクル汚染が少ないため、長寿命かつ高い信頼性を有する。
【００１８】
ここで、ＸＰＳによる被覆層３の元素濃度の測定方法について説明する。まず、基材２上に被覆層３を備えてなる試料を用意し、ＸＰＳ装置（ＰＨＩ社製  Ｑｕａｎｔｅｒａ  ＳＸＭ）を用い、特定のエネルギーを有したＸ線（ｈν）を物質表面に照射し、そこから放出された光電子の運動エネルギー（ＥＫＩＮ）を測定し、その電子が原子に束縛されていた結合エネルギー（ＥＢ）を求める（ＥＢ＝ｈν−ＥＫＩＮ−φ）。この結合エネルギー値は原子固有であることから、元素を同定することができ、放出された光電子の強度はその元素の濃度と比例しているため、元素濃度を求めることができる、本実施形態の炭化珪素質部材１におけるＯ−Ｓｉ−Ｃ層とは、例えば、Ｏが５０％であり、Ｓｉが２８％であり、Ｏが２２％である。
【００１９】
測定条件の具体例としては、Ｘ線源がモノクロＡｌＫα、Ｐａｓｓ  ｅｎｅｒｇｙが１１２ｅＶ、ｓｔｅｐ  ｓｉｚｅが０．１ｅＶ、ガス種がアルゴン、加速電圧が４ｋＶである。
【００２０】
また、本実施形態の炭化珪素質部材１の強度は、炭化珪素質部材１からＪＩＳ  Ｒ  １６０１−２００８に準拠した寸法の試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１−２００８に準拠して測定すればよい。
【００２１】
また、本実施形態の炭化珪素質部材１は、図１に示すように、最表層３ａであるＯ−Ｓｉ−Ｃ層の下層である第２層３ｂがＯ−Ｓｉ層であり、Ｏ−Ｓｉ層の下層である第３層３ｃがＳｉ−Ｃ−Ｏ層であることが好適である。なお、Ｏ−Ｓｉ層とは、例えば、Ｏが６７％、Ｓｉが３３％であり、Ｓｉ−Ｃ−Ｏ層とは、Ｓｉが４２〜５２％であり、Ｃが４０〜
５０％であり、Ｏが残部となるものである。なお、Ｓｉ−Ｃ−Ｏ層に関しては、ＳｉとＣの濃度は近似するものであるため、部分的には、Ｃが５０％、Ｓｉが４８％のように、元素濃度がＣ−Ｓｉ−Ｏという並びになる場合も含む。
【００２２】
このような構成を満たすものであるときには、炭化珪素質部材１は、優れた強度を有するものとなる。このように、優れた強度を有するものとなるのは、炭化珪素質焼結体からなる基材２側に、基材２と組成の近似するＳｉ−Ｃ−Ｏ層が存在し、Ｏ−Ｓｉ−Ｃ層とＳｉ−Ｃ−Ｏ層との間に、両層と組成の近似するＯ−Ｓｉ層が存在しているからである。
【００２３】
強度に関し、具体的には、炭化珪素質焼結体の研削加工後の４点曲げ強度をＡ、膜形成後の４点曲げ強度をＢとしたとき、（Ｂ−Ａ）／Ａ×１００の計算式で強度の向上率を表すと、従来が３０％程度であったのに対し、上記構成を満たす炭化珪素質部材１は６０％以上となる。すなわち、研削加工後の４点曲げ強度の値が同じであるとすれば、上記構成を満たす炭化珪素質部材１は、従来の酸化珪素膜を備える炭化珪素質部材よりも２３％程度高い強度を有するものとなる。
【００２４】
なお、上述した値は、４点曲げ強度の測定試験片の長手方向に研削痕がある場合であり、短手方向に研削痕がある場合における炭化珪素質部材１の強度向上率は、１９０％程度となり、研削痕の方向による強度の差異（（炭化珪素質部材１における４点曲げ強度の最大値−最小値）／最小値×１００）を３％以下に抑えることができる。
【００２５】
また、Ｓｉ−Ｃ−Ｏ層においては、隣接する部位との組成を近似させるという点で、基材２側と第２層３ｂ側を比較したとき、基材２側においてＣが多く、第２層３ｂ側においてＯが多いことがさらに好適である。
【００２６】
そして、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ層の具体的な厚みとしては５〜１０ｎｍであり、Ｏ−Ｓｉ層の厚みとしては１００ｎｍ程度であり、Ｓｉ−Ｃ−Ｏ層は４５０〜５５０ｎｍ程度である。
【００２７】
次に、本実施形態の炭化珪素質部材１の製造方法の一例について説明する。
【００２８】
まず、出発原料として、主原料である炭化珪素粉末（平均粒径Ｄ５０＝０．５〜１０μｍ）と、焼結助剤として炭化硼素（Ｂ４Ｃ）粉末あるいは酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉末および酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末を準備し、所定量秤量した後、所定量の溶媒（水）とともにボールミルなどの粉砕機に投入して平均粒径２μｍ以下となるように混合・粉砕する。その後、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等のバインダーを適量添加してスラリーとした後、スプレードライヤーを用いてスラリーを噴霧造粒することにより顆粒を得る。
【００２９】
次に、得られた顆粒を用いて、静水圧プレス成形法（ラバープレス）や粉末プレス成形法にて所定形状に成形し、切削加工を施すことにより基材となる成形体を得る。その後、乾燥、脱脂を行ない、焼成炉に入れて非酸化雰囲気中１８００〜２１００℃の最高温度で焼成し、焼結体の表面を含めて研削加工を施すことにより基材２を得る。
【００３０】
次に、基材２と、基材２の周りに炭素粉末とを配置した後、１０００〜１２００℃の最高温度で熱処理することにより、炭化珪素質焼結体からなる基材２上に被覆層３を備えてなり、被覆層３の表面層３ａがＯ−Ｓｉ−Ｃ層からなる炭化珪素質部材１を得ることができる。
【００３１】
また、Ｏ−Ｓｉ−Ｃ層の下層である第２層３ｂがＯ−Ｓｉ層であり、Ｏ−Ｓｉ層の下層である第３層３ｃがＳｉ−Ｃ−Ｏ層である炭化珪素質部材を得るには、基材２および基材
２の周りに炭素粉末を配置した後、非酸化雰囲気中において６００〜８００℃まで昇温し、さらに１０００〜１２００℃までに昇温する過程において雰囲気を大気雰囲気に置換すればよい。
【符号の説明】
【００３２】
１：炭化珪素質部材
２：基材
３：被覆層
３ａ：最表層
３ｂ：第２層
３ｃ：第３層
【図１】
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