(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン融液に種結晶を着液させた後、前記種結晶を引き上げることにより前記種結晶の下端にネック部を含むシリコン単結晶を成長させるＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記ネック部の育成工程は、
前記シリコン融液に着液させた前記種結晶を第１の引き上げ速度で引き上げて、固液界面形状が上凸になるように制御しながら第１ネック部を形成する第１ステップと、
第１の引き上げ速度よりも遅い第２の引き上げ速度で前記種結晶を引き上げて、結晶直径が増径し且つ前記固液界面形状が下凸となり且つ固液界面角度が結晶増径角度よりも大きくなるように制御しながら第２ネック部を形成する第２ステップとを含むことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記第１ステップにおいて、前記第１の引き上げ速度は３ｍｍ／ｍｉｎ以上５ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記第１ネック部の目標直径は４ｍｍ以上７ｍｍ以下であり、
前記第２ステップにおいて、前記第２の引き上げ速度は１．５ｍｍ／ｍｉｎ以上４．５ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記第２ネック部の目標直径は７ｍｍ以上１１．５ｍｍ以下である、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記第２ステップにおいて、前記固液界面角度は４度以上１０度以下である、請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記結晶増径角度は１度以上４度以下である、請求項３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記第２ネック部の長さを１５０ｍｍ以上にする、請求項３又は４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記第１ステップにおいて、前記第１ネック部の長さを２００ｍｍ以下にする、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記シリコン融液の上方において育成中のシリコン単結晶を取り囲む熱遮蔽体を配置して前記シリコン単結晶の引き上げを行うと共に、前記第２ステップにおける前記シリコン融液から前記熱遮蔽体の下端までの距離を、前記第１ステップにおける前記シリコン融液から前記熱遮蔽体の下端までの距離よりも小さく設定して、前記第２ネック部を育成する、請求項１乃至６のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記第２ステップにおける前記シリコン融液から前記熱遮蔽体の下端までの距離８０ｍｍ以下に設定して、前記第２ネック部を育成する、請求項７に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記ネッキング工程の前記第２ステップが終了した後、前記単結晶の直径を再び細く絞ることなく、所望の直径に到達するまで前記単結晶の直径を徐々に太くするショルダー部育成工程に直ちに移行する、請求項１乃至８のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関し、特に、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によるシリコン単結晶の育成工程の一つであるネッキング工程に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法では、種結晶をシリコン融液に着液させる着液工程、いわゆるダッシュネック法により結晶直径を細く絞るネッキング工程、所望の直径に到達するまで単結晶の直径を徐々に太くするショルダー部育成工程、結晶直径を一体に保ちながら単結晶の育成を継続するボディー部育成工程が順に実施される。
【０００３】
ネッキング工程は、種結晶をシリコン融液に着液させたときの熱衝撃によって種結晶内に導入された高密度のスリップ転位を除去するために必要な工程である。結晶直径が５〜６ｍｍ程度まで細く絞られた一定の長さの単結晶を育成することにより単結晶中からスリップ転位を除去することができる。
【０００４】
特許文献１〜５には種々のネッキング方法が開示されている。例えば、特許文献１には、ネッキング工程においてシリコン融液とシリコン単結晶との固液界面形状を変形させて除去困難点転位をシリコン単結晶の径方向の外側へ進展させるかループ状に対消滅させて除去する方法が記載されている。また特許文献２には、結晶軸方位が［１１０］のシリコン単結晶の育成において、種結晶の直径を減少させるネッキング操作を行って第１ネック部を形成した後、ショルダー部を形成する前に、固液界面形状を上凸から下凸に変化させ、続いて再度ネッキング操作を行って第２ネック部を形成することにより、ネック部の中心軸部分に残った軸状転位を除去する方法が記載されている。
【０００５】
特許文献３には、ネック部の直径を増大させた後に縮小させてなる増径部、またはネック部の直径を増大させた後に縮小させてなる減径部を形成するステップを、ネッキング工程の最終段階で複数回連続して行うことにより、固液界面の形状を頻繁に変化させ、転位の移動方向を変化させる機会を何度も与え、軸状転位を効率よく除去する方法が記載されている。特許文献４にも、ネッキング工程において絞り部と拡径部とを交互に形成することによりスリップ転位を除去する方法が記載されている。
【０００６】
特許文献５には、ネック部の育成速度を通常速度（例えば２〜５ｍｍ／ｍｉｎ）から極端な低速度（例えば０．８ｍｍ／ｍｉｎ）に下げて一定時間保持する操作を少なくとも一回、好ましくは３回以上行い、固液界面形状を凹形と凸形とに繰り返し変化させることにより、スリップ転位を除去する方法が記載されている。
【０００７】
一方、ダッシュネック法で形成された細いネック部は、近年のシリコン単結晶の大口径化によって重量化したシリコン単結晶インゴットを支持するための強度が不十分であり、シリコン単結晶の引き上げ中にネック部が破断してシリコン単結晶が落下するなどの重大な事故を引き起こすおそれがある。そのため、特許文献６には、ネッキング工程を経ることなく無ネック法でシリコン単結晶の引き上げを行う場合において、種結晶の着液時に輻射シールドとシリコン融液面との間の距離（ギャップ）を８０ｍｍ以上に設定し、輻射熱を増大させて種結晶を十分に予熱することにより、着液時の熱衝撃によるスリップ転位の発生を抑制する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第２０１０／１４６８５３号パンフレット
【特許文献２】特開２０１１−５７４６０号公報
【特許文献３】特開２００９−２６３１４２号公報
【特許文献４】特開平１１−１９９３８４号公報
【特許文献５】特開２００１−３１６１９８号公報
【特許文献６】特開２００５−２８１０１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１に記載された従来のネッキング方法は、種結晶の着液時に導入された結晶成長方向と平行に進展する軸状転位を除去する方法であるが、適正な界面形状を決定する手法が明確でなく、軸状転位が種結晶の中心付近に存在する場合にその除去は非常に困難である。
【００１０】
特許文献２に記載された従来のネッキング方法も同様であり、固液界面形状が下凸であったとしてもその角度が非常に小さく且つ結晶直径が急激に太くなる場合には、軸状転位を除去することができないか、あるいは除去できたとしてもネック部を非常に長く形成しなければならないという問題がある。さらに、軸状転位を除去するために結晶直径を太らせる工程を実施した後にダッシュネック法により再び結晶直径を絞る場合には、軸状転位が単結晶の外周面に到達して消滅する前に中心方向に引き戻され、軸状転位を取り除くことができず、せっかく実施した軸状転位除去工程が無駄になるおそれがある。特許文献３〜５に記載された従来のネッキング方法も特許文献２と同様の問題を有している。
【００１１】
したがって、本発明の目的は、ネッキング工程において軸状転位を確実に除去することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン融液に種結晶を着液させた後、前記種結晶を引き上げることにより前記種結晶の下端にネック部を含むシリコン単結晶を成長させるＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記ネック部の育成工程は、前記シリコン融液に着液させた前記種結晶を第１の引き上げ速度で引き上げて、固液界面形状が上凸になるように制御しながら第１ネック部を形成する第１ステップと、第１の引き上げ速度よりも遅い第２の引き上げ速度で前記種結晶を引き上げて、前記固液界面形状が下凸となり且つ固液界面角度が結晶増径角度よりも大きくなるように制御しながら第２ネック部を形成する第２ステップとを含むことを特徴とする。
【００１３】
本発明によれば、第２ステップにおける固液界面形状を適正な下凸形状とすることができ、第１ステップで除去できなかった軸状転位を第２ステップで除去することができる。したがって、ネッキング工程により単結晶が無転位化される確率を高めることができ、高品質なシリコン単結晶を製造することができる。
【００１４】
本発明において、前記第１の引き上げ速度は３ｍｍ／ｍｉｎ以上５ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記第１ネック部の目標直径は４ｍｍ以上７ｍｍ以下であり、前記第２の引き上げ速度は１．５ｍｍ／ｍｉｎ以上４．５ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記第２ネック部の目標直径は７ｍｍ以上１１．５ｍｍ以下であることが好ましい。この場合において、第１の引き上げ速度と第２の引き上げ速度との差は０．５ｍｍ／ｍｉｎ以上である。これによれば、第１ステップにおいてダッシュネック法により主要な転位を確実に除去することができる。また、第２ステップにおいて固液界面角度を結晶増径角度よりも大きくすることができ、固液界面に対して垂直な方向に進展する軸状転位が単結晶の外側に排除される確率を大幅に高めることができる。
【００１５】
前記第２ステップにおいて、前記固液界面角度は４度以上１０度以下であることが好ましく、前記結晶増径角度は１度以上４度以下であることが好ましい。これによれば、第２ステップにおける固液界面形状の界面角度を適切な範囲に設定することができる。したがって、第２ステップにおいて軸状転位が除去される確率を高めることができ、第２ステップの信頼性を高めることができる。
【００１６】
本発明において、前記第２ネック部の長さは１５０ｍｍ以上であることが好ましい。また、前記第１ネック部の長さは２００ｍｍ以下に制限されることが好ましい。第２ネック部の長さが１５０ｍｍ以上であれば軸状転位を確実に除去することが可能である。また、第１ネック部の長さが２００以下であれば、第１ステップで軸状転位が中心軸上に移動することを防止でき、軸状転位の除去が困難になる事態を防止することができる。
【００１７】
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記シリコン融液の上方において育成中のシリコン単結晶を取り囲む熱遮蔽体を配置して前記シリコン単結晶の引き上げを行うと共に、前記第２ステップにおける前記シリコン融液から前記熱遮蔽体の下端までの距離を、前記第１ステップにおける前記シリコン融液から前記熱遮蔽体の下端までの距離よりも小さく設定して、前記第２ネック部を育成することが好ましい。この場合において、前記第２ステップにおける前記シリコン融液から前記熱遮蔽体の下端までの距離８０ｍｍ以下に設定して、前記第２ネック部を育成することが好ましい。これによれば、第１ステップにおいて上凸の固液界面形状を容易に形成することができ、結晶直径を細く絞る工程を容易に実施することができる。また第２ステップにおいて固液界面形状が下凸になる傾向を強めることができ、下凸の固液界面形状を容易に形成することができる。
【００１８】
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記ネッキング工程の前記第２ステップが終了した後、前記単結晶の直径を再び細く絞ることなく、所望の直径に到達するまで前記単結晶の直径を徐々に太くするショルダー部育成工程に直ちに移行することが好ましい。これによれば、外周面付近まで移動した軸状転位が中心付近に戻ることを防止することができる。したがって、第２ステップの実施が無駄になる事態を防止することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、ネッキング工程において軸状転位を確実に除去することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、シリコン単結晶引き上げ装置１の構造を示す略断面図である。
【図２】図２は、シリコン単結晶の育成工程を示すフローチャートである。
【図３】図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。
【図４】図４は、ネッキング工程における単結晶の成長過程を示す模式図である。
【図５】図５は、ネッキング工程を説明するためのフローチャートである。
【図６】図６は、単結晶のネック部の断面形状とネック部内の軸状転位の位置との関係を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００２２】
図１は、シリコン単結晶引き上げ装置１の構造を示す略断面図である。
【００２３】
図１に示すように、シリコン単結晶引き上げ装置１は、チャンバー１０と、チャンバー１０の内側に配置された断熱材１１と、チャンバー１０内に収容される石英ルツボ１２を支持するサセプタ１３と、サセプタ１３を昇降可能に支持する回転支持軸１４と、サセプタ１３の周囲を取り囲むように配置されたヒーター１５と、サセプタ１３の上方に配置された略逆円錐台形状の熱遮蔽体１６と、サセプタ１３の上方であって回転支持軸１４と同軸状に配置された単結晶引き上げ用ワイヤー１７と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１８とを備えている。
【００２４】
チャンバー１０は、メインチャンバー１０Ａと、メインチャンバー１０Ａの上部開口に連結されたプルチャンバー１０Ｂとで構成されており、上述の石英ルツボ１２、サセプタ１３、回転支持軸１４、ヒーター１５及び熱遮蔽体１６はメインチャンバー１０Ａ内に設けられている。熱遮蔽体１６は、シリコン融液３の上方において育成中のシリコン単結晶２を取り囲むように設けられている。巻き取り機構１８はプルチャンバー１０Ｂの上方に配置されており、ワイヤー１７は巻き取り機構１８からプルチャンバー１０Ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１７の先端部はメインチャンバー１０Ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶２がワイヤー１７に吊設された状態が示されている。
【００２５】
シリコン単結晶の引き上げ工程では、まずサセプタ１３内に石英ルツボ１２をセットし、石英ルツボ１２内にシリコン原料を充填し、ワイヤー１７の先端部にシードチャックを介して種結晶を取り付ける。次にシリコン原料をヒーター１５で加熱してシリコン融液３を生成し、種結晶を降下させてシリコン融液３に着液させる。その後、種結晶及び石英ルツボ１２をそれぞれ回転させながら種結晶をゆっくりと上昇させることにより、略円柱状のシリコン単結晶２を成長させる。その際、シリコン単結晶２の直径は、その引き上げ速度やヒーター１５のパワーを制御することにより制御される。
【００２６】
図２は、シリコン単結晶の育成工程を示すフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。
【００２７】
図２及び図３示すように、シリコン単結晶２の育成では、種結晶をシリコン融液に着液させる着液工程（ステップＳ１０１）、結晶直径が細く絞られたネック部２ａを形成するネッキング工程（ステップＳ１０２）、結晶直径を円錐状に広げてショルダー部２ｂを形成するショルダー部育成工程（ステップＳ１０３）、規定の直径まで単結晶が成長した時点で一定の直径で引き上げを継続してボディー部２ｃを形成するボディー部育成工程（ステップＳ１０４）、引き上げ終了時に直径を細く絞り、最終的に液面から切り離すテール部育成工程（ステップＳ１０５）が順に実施される。以上により、ネック部２ａ、ショルダー部２ｂ、ボディー部２ｃ及びテール部２ｄを有するシリコン単結晶インゴットが完成する。
【００２８】
次に、ネッキング工程について説明する。ネッキング工程は、シリコン単結晶の育成時に直径を細くして、シリコン種結晶がシリコン融液に接触した時に導入される転位（熱ショック転位、ミスフィット転位）を除去する工程である。
【００２９】
着液時に導入される転位のうち、結晶引き上げ方向に延在し、ダッシュネック法などで結晶直径を単純に変化させても除去することができないものを軸状転位という。軸状転位は、ネッキング工程、ショルダー部育成工程、およびボディー部育成工程まで、結晶の成長方向に連続して存在するため、ウェーハを製造したときに各ウェーハの特定の領域に限定して存在する。また、軸状転位は、ダッシュネック法のように、拡径、縮径、ネック部の長さを一定以上にする等、ネック部を形成する際に用いられる従来の一般的な手法によっては除去することが困難であった。しかし、本実施形態においては、以下に示すようにネッキング工程を２ステップに分け、第１ステップで主要なスリップ転位を除去し、第２ステップで軸状転位を除去することにより、ネック部の無転位化を図ることが可能である。
【００３０】
図４は、ネッキング工程における単結晶の成長過程を示す模式図である。また図５は、ネッキング工程を説明するためのフローチャートである。
【００３１】
単結晶の育成では、まず種結晶２ｓをシリコン融液３に着液させる（図４（ａ））。このとき、種結晶２ｓには軸状転位を含む多数の転位が導入される（図４（ｂ））。その後、転位を除去するためネッキング工程が行われる（図４（ｃ）〜（ｆ））。
【００３２】
図５に示すように、本実施形態によるネッキング工程は、軸状転位以外の主要な転位を除去するステップである第１ステップＳ１１と、軸状転位を除去するステップである第２ステップＳ１２とで構成される。図４において、図４（ｃ）及び（ｄ）は第１ステップＳ１１を示しており、図４（ｅ）及び（ｆ）は第２ステップＳ１２を示している。
【００３３】
第１ステップＳ１１では、種結晶２ｓを相対的に速い引き上げ速度で引き上げることにより、細い結晶直径を有する第１ネック部２ａ１を育成する（図４（ｃ）、（ｄ）参照）。ネック部２ａ１の目標直径は４〜７ｍｍであることが好ましい。このように結晶直径を４〜７ｍｍ程度まで細くすることにより、種結晶２ｓから引き継がれた単結晶中の主要な転位を除去することができる。
【００３４】
第１ステップＳ１１での引き上げ速度は３〜５ｍｍ／ｍｉｎとすることが好ましい。引き上げ速度が速い場合、単結晶の外周部に比べて中心部の冷却が促進されるので、固液界面形状は上凸になる。第１ネック部２ａ１の長さは２００ｍｍ以下に制限されることが好ましい。固液界面形状が上凸である場合、固液界面に対して垂直な方向に進展する軸状転位は単結晶の中心方向に移動するため、第１ネック部２ａ１を長くしすぎると軸状転位が完全に中心軸上に移動してしまい、第２ステップＳ１２において軸状転位を除去することができなくなるからである。
【００３５】
第２ステップＳ１２では、種結晶２ｓを第１ステップＳ１１よりも相対的に遅い引き上げ速度で引き上げて、固液界面形状が下凸となるように制御する（図４（ｅ）、（ｆ）参照）。また第２ステップＳ１２では、固液界面角度が結晶増径角度よりも大きくなるように引き上げ条件を制御しながら第２ネック部２ａ２を育成する。固液界面角度が結晶増径角度よりも大きい場合には、結晶成長と共に径方向の外側に移動する軸状転位を結晶直径の増加に追いつかせることができ、軸状転位を単結晶の外側に排除することができる。
【００３６】
ここで、固液界面角度とは、水平面に対して固液界面がどのくらい傾いているかを示す角度のことを言い、結晶増径角度とは、結晶直径の増加によって単結晶の外周が中心軸に対してどのくらい傾いているかを示す結晶断面の傾斜角度のことを言う。第２ステップ開始時の結晶直径をＲ１とし、第２ステップ終了時の結晶直径及び結晶長さをそれぞれＲ２及びＬとするとき、結晶増径角度はａｒｃｔａｎ｛（Ｒ２−Ｒ１）／２Ｌ｝として定義される。
【００３７】
本実施形態において、固液界面角度は４〜８度であることが好ましい。固液界面角度がこの範囲内であれば、軸状転位を確実に除去することができる。固液界面角度を４〜８度にするためには、例えば、引き上げ速度を１．５〜４．５ｍｍ／ｍｉｎとし、ルツボの上昇速度を１ｍｍ／ｍｉｎとすればよい。また、第２ネック部２ａ２の目標直径は７〜１１．５ｍｍとすることが好ましい。
【００３８】
また第２ステップＳ１２では、シリコン融液３の液面から熱遮蔽体１６（図１参照）までの距離（ギャップ幅Ｇ）を小さくすることが好ましく、８０ｍｍ以下にすることが特に好ましい。ギャップ幅Ｇを狭くすると徐冷条件となり、ヒーター１５からの輻射熱が遮蔽されて単結晶が冷却されやすくなるからである。このように輻射熱の影響を抑えることで、シリコン単結晶の中心部に比べて外周部の冷却が促進されるので、固液界面形状が下凸になる傾向を強めることができる。逆に、第１ステップＳ１１では、第２ステップＳ１２よりもギャップ幅Ｇを大きくすることにより、固液界面形状が上凸になる傾向を強めることができ、軸状転位の排除を促進させることができる。
【００３９】
固液界面形状は、結晶成長と共に結晶直径が徐々に太くなっているときに下凸になる。この場合、単結晶の太り具合を示す結晶増径角度θ２は、固液界面角度θ１よりも小さいことが必要である。単結晶が急激に太くなり、結晶増径角度θ２が大きくなると、軸状転位が単結晶の径方向の外側に進展するスピードよりも単結晶の直径の増加速度が速すぎるため、軸状転位を単結晶の外側へ追い出すことができないからである。
【００４０】
図６は、単結晶２のネック部２ａの断面形状とネック部２ａ内の軸状転位の位置との関係を示す模式図である。
【００４１】
図６に示すように、第２ステップＳ１２の開始時において軸状転位Ｄは単結晶２の中心（ｒ＝０）に存在するものとし、この位置を円筒座標系の原点とする。第２ステップＳ１２では固液界面Ｓ２が下凸形状であり、その傾斜角度を固液界面角度θ１とするとき、原点から結晶長さＬの位置での軸状転位Ｄの径方向の移動位置ｒ１は、ｒ１＝Ｌｔａｎθ１となる。また原点における単結晶２の半径をｒ０とし、原点から結晶長さＬまで成長すると共に単結晶２の半径がΔｒ増加したとき、結晶増径角度θ２は、ｔａｎθ２＝Δｒ／Ｌとなり、単結晶２の半径ｒ２は、ｒ２＝ｒ０＋Δｒ＝ｒ０＋Ｌｔａｎθ２となる。
【００４２】
軸状転位Ｄが結晶成長と共に径方向の外側に移動して単結晶２の外周面Ｓ１の外側に抜けるためには、ｒ１＞ｒ２となることが必要である。すなわち、Ｌｔａｎθ１＞ｒ０＋Ｌｔａｎθ２であることが必要である。
【００４３】
例えば、第２ステップＳ１２の開始時における単結晶２の半径ｒ０＝２．５ｍｍ（直径５ｍｍ）、固液界面角度θ１＝４度、結晶増径角度θ２＝０（増径なし）であるとき、結晶長さが３５．７ｍｍ以上で軸状転位Ｄは単結晶２の外周面Ｓ１の外側に抜けて消滅する。
【００４４】
また、結晶長さＬが１５０ｍｍ伸びて結晶直径が５ｍｍから１１．５ｍｍまで増加する場合、ｔａｎθ２＝（１１．５−５）／（２×１５０）＝０．０２２（結晶増径角度θ２≒１．２６度）となる。したがって、例えば結晶増径角度θ２＝１．２６度である場合、軸状転位Ｄを単結晶２の外周面Ｓ１の外側に排除するために必要な結晶長さＬは以下のようになる。
Ｌ＞５．７５／（０．０７−０．０２２）＝１１９．８（ｍｍ）
【００４５】
すなわち、第２ネック部２ａ２の結晶長さＬを約１２０ｍｍ以上にすれば軸状転位Ｄを単結晶の外側に追い出して消滅させることができる。ただし実際には、固液界面角度θ１の誤差等を考慮して、理論上の結晶長さＬよりも３０〜５０ｍｍ長く成長させた方がよく、１５０ｍｍ以上とすることが好ましい。
【００４６】
ネッキング工程Ｓ１０２の第２ステップＳ１２が終了した後は、単結晶２の直径を再び細く絞ることなく、ショルダー部育成工程Ｓ１０３に直ちに移行することが好ましい。単結晶２の直径を再び細く絞るとせっかく外周面Ｓ１付近まで移動した軸状転位Ｄが中心方向に戻ることになり、それまで行ってきたネッキング工程が無駄になるからである。第２ステップ１２によって単結晶２中から軸状転位を排除できなかったとしても外周面Ｓ１付近に存在していると考えられるので、ショルダー部育成工程Ｓ１０３移行直後に外周面Ｓ１の外側に移動して排除される可能性があり、万が一排除されなくても製品加工時の外周研削によって除去される可能性もある。したがって、第２ステップＳ１２が終了した後は、ショルダー部育成工程Ｓ１０３に直ちに移行することが好ましい。
【００４７】
以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン融液３に種結晶２ｓを着液させた後に転位を除去するためのネッキング工程Ｓ１０２が、固液界面形状が上凸になるように単結晶の直径を細く絞りながら育成する第１ステップと、固液界面形状を下凸となり且つ固液界面角度θ１が結晶増径角度θ２よりも大きくなるように単結晶を増径させながら育成する第２ステップとを有するので、単結晶中の軸状転位を除去することができ、ショルダー部の育成前に単結晶の無転位化を図ることができる。
【００４８】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００４９】
例えば、上記実施形態においては、引き上げ速度に加えてギャップ幅を変更することで固液界面形状をより変化させやすくしているが、例えばギャップ幅を変化させる代わりにヒーターパワーを変化させてもよく、その他の引き上げ条件を変化させてもよい。
【符号の説明】
【００５０】
１    単結晶引き上げ装置
２    シリコン単結晶
２ａ    ネック部
２ａ１    第１ネック部
２ａ２    第２ネック部
２ｂ    ショルダー部
２ｃ    ボディー部
２ｄ    テール部
２ｓ    種結晶
３    シリコン融液
１０    チャンバー
１０Ａ    メインチャンバー
１０Ｂ    プルチャンバー
１１    断熱材
１２    石英ルツボ
１３    サセプタ
１４    回転支持軸
１５    ヒーター
１６    熱遮蔽体
１７    引き上げ用ワイヤー
１８    ワイヤー巻き取り機構
Ｄ    軸状転位
Ｇ    ギャップ幅
ｒ０    単結晶の半径
ｒ１    軸状転位の径方向の位置
ｒ２    単結晶の半径
Ｓ１    単結晶の外周面
Ｓ２    固液界面
θ１    固液界面角度
θ２    結晶増径角度
【図１】
0006439536.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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