(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粗ガスから高純度水素を獲得するための方法であって、前記粗ガスを、圧力下で、第１の圧力容器（１）に導き、この第１の圧力容器（１）は、半透過性材料によって、第２の圧力容器（３）に対し少なくとも部分的に区画されており、前記第２の圧力容器は、前記第１の圧力容器に対し完全に閉じられており、前記高純度水素が、この半透過性材料によって前記第２の圧力容器（３）内に分離される方法において、
前記半透過性材料は、フェライト鉄、及び／又は銑鉄、及び／又は純鉄を含む金属または金属合金であり、この半透過性材料を、本方法の開始時に、通過する水素の量を増加させるために十分な時間の間、電気エネルギーによって加熱し、通過する水素の量が増加した後に、この加熱を中断して水素の拡散を続行することを特徴とする、方法。
【請求項２】
前記粗ガスを、圧力下で、第１の圧力容器（１）に導き、この第１の圧力容器（１）は、前記第２の圧力容器を形成し、かつ前記第１の圧力容器（１）の内部空間（２）に対し完全に閉じられている内部領域（３）を有し、この内部領域（３）は、前記第１の圧力容器（１）の前記内部空間（２）に対し前記半透過性材料によって少なくとも部分的に区画されており、前記高純度水素が、この半透過性材料によって前記内部領域（３）内に分離される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記半透過性材料は、フェライト鉄、及び/又は銑鉄、及び/又は純鉄からなることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。 
【請求項４】
前記半透過性材料を、通過する水素ガスの量を増加させるために十分な時間の間に、本方法の開始時に、短時間加熱することを特徴とする、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法。 
【請求項５】
前記半透過性材料を、電流を用いて加熱することを特徴とする、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の方法。 
【請求項６】
電流を、少なくとも本方法の開始時に、前記半透過性材料を通って長手方向に導くことを特徴とする、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法。 
【請求項７】
平方ミリメートル当たり少なくとも１０アンペアの電流密度で、交流電流によって加熱することを特徴とする、請求項１ないし６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記粗ガスを、キャリアガスと混合し、前記第１の圧力容器に導入することを特徴とする、請求項１ないし７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記内部領域の内部に分離する水素を、負圧によって導出することを特徴とする、請求項２、又は請求項２に従属する請求項３ないし８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記粗ガスを、４００℃未満の温度で、前記第１の圧力容器に導入することを特徴とする、請求項１ないし９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
加熱を交流電流で脈動的に行なう、請求項１ないし１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記金属または金属合金は、鉄であり、あるいは鉄を含み、前記半透過性材料に、少なくとも５０Ｈｚの周波数の交流電流を、本方法の開始時には短時間におよび必要な場合には更なる過程で再度加える、請求項１ないし１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
粗ガスから高純度水素を獲得するための装置であって、第１の圧力容器（１）と、粗ガスおよび水素の含有量を減らした粗ガスのための供給管および排出管（４，５，６）と、前記第１の圧力容器（１）に対し完全に閉じられている第２の圧力容器（３）とを具備し、この第２の圧力容器（３）は、前記第１の圧力容器に対し半透過性材料によって少なくとも部分的に区画されており、この半透過性材料は、高純度水素を粗ガスから分離するために、水素に対し透過性を有してなる装置において、
前記半透過性材料は、電気エネルギによって、少なくとも部分的に加熱可能であり、前記半透過性材料は、フェライト鉄、及び／又は銑鉄、及び／又は純鉄を含む金属または金属合金であり、前記半透過性材料を、本方法の開始時に、通過する水素の量を増加させるために十分な時間の間、電気エネルギーによって加熱し、通過する水素の量が増加した後に、この加熱を中断して水素の拡散を続行する動作を行う制御部を備える、請求項１ないし１２のいずれか１項に記載の方法を実施するための装置。
【請求項１４】
粗ガスから高純度水素を獲得するための、請求項１３に記載の装置であって、第１の圧力容器（１）と、粗ガスおよび水素の含有量を減らした粗ガスのための供給管および排出管（４，５，６）と、前記第１の圧力容器（１）の内部空間（２）に設けられており、前記第１の圧力容器（１）の前記内部空間（２）に対し完全に閉じられており、かつ、前記第１の圧力容器の前記内部空間（２）に対し半透過性材料によって少なくとも部分的に区画されている内部領域（３）の形の第２の圧力容器（３）とを具備し、この半透過性材料は、高純度水素を粗ガスから分離するために、水素に対し透過性を有してなる装置において、
前記半透過性材料は、電気エネルギによって、少なくとも部分的に加熱可能であり、かつ、フェライト鉄、及び／又は銑鉄、及び／又は純鉄を含む金属または金属合金である、請求項１ないし１２のいずれか１項に記載の方法を実施するための装置。
【請求項１５】
前記半透過性材料は、フェライト鉄、及び／又は銑鉄、及び／又は純鉄からなることを特徴とする、請求項１３に記載の装置。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、第１の態様では、粗ガスから高純度水素を獲得するための方法に関する。この方法は、方法の開始時に金属または金属合金の半透過性材料を加熱および／または処理することを利用する。通過する水素の量を増加させるために、方法の開始時に電流を半透過性材料の中に導くことは好ましい。更に、粗ガスから高純度水素を獲得するための装置を提供する。該装置は、圧力容器の内部空間において内部領域で圧力容器の外部領域に対し区画する半透過性材料を有し、この半透過性材料は水素に対し透過する。この装置は、特に電気エネルギによって半透過性材料を少なくとも選択された時間の間少なくとも部分的に加熱および／または処理することができるように、形成されている。
【背景技術】
【０００２】
精製された水素ガスは、様々な技術分野で使用されている。例を挙げれば、例えば再生可能な原料の熱分解ガスから、水素を分離することができる。熱分解ガスの他の成分は、一酸化炭素、二酸化炭素およびメタンである。
【０００３】
純粋なまたは少なくとも大部分純粋な水素を獲得するためには、水素を大きな圧力および非常に低い温度によって液化によって他のガスおよび／またはガス混合物から分離することができてなる種々の装置および方法が知られている。しかしながら、このことは、極めて労力がかかり、かつ費用もかかる。更に、これらの装置および方法によっても、高純度水素を生成することができない。何故ならば、他のガスおよび／または不純物が、水素の、そのときは液状の相に残っているからである。
【０００４】
更に、水素を、水素に対し透過性のある半透過性の隔壁のような半透過性の材料によって、分離するという提案がある。
【０００５】
半透過性材料を使用する方法は、例えば特許文献１から公知である。特許文献２も、多孔性材料を使用することによってガス混合物から水素を濃縮しかつ分離するための対応の方法を記載する。適切な多孔性材料として、例えばガラスを記述する。更に、例えばパラジウム含有の材料を、適切な材料として挙げる。ここでは、例えば、パラジウム含有材料の領域では、材料の永続的な加熱を記述する。特許文献３からは、ペロブスカイト型の酸化物からなる導電膜を用いて水素含有ガス混合物から水素を分離する方法が公知である。
【０００６】
特許文献４は、熱分解ガスから高純度水素を分離するための装置が設けられている小型発電所を記載する。この装置は、内部空間を囲み、かつ、少なくとも１つの半透過性の隔壁を有するハウジングを具備し、隔壁は、ハウジングに設けられており、熱分解ガスで少なくとも部分的に充填された領域を分離する。隔壁によって、高純度水素を熱分解ガスから分離することができる。更に、この文献は、高純度水素を分離するための方法を提案する。この方法を、半透過性の隔壁によって行なう。ここでは、半透過性の隔壁のための適切な材料として、フェライト鉄、例えば銑鉄を提案する。特に、ここで記載されるのは、透過性の隔壁が、水素の拡散を促進することが意図される例えば磁界を提供すべく、導電体によって囲まれている例えば鉄管の形態にあることである。更に、熱分解ガスを、４００℃を越えた加熱された状態で供給することは、好ましい。
【０００７】
しかしながら、隔壁に電流を永続的に印加すること、および熱分解ガスを永続的に加熱することは、費用がかかる。理論からは、鉄の拡散速度が温度と共に指数関数的に増加し、それ故に、水素の拡散速度の増加が、温度の上昇につれて得られることが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】DE 28 23 521
【特許文献２】DE 33 19 305
【特許文献３】DE 600 20 772 T2
【特許文献４】DE 10 2010 049 792
【発明の概要】
【０００９】
本発明の課題は、水素ガスを例えば熱分解ガスまたは他の一次ガスから安価に分離することを可能にする方法および装置を提供することである。
【００１０】
驚くべきことに、一次ガスからの水素の拡散が半透過性材料によって容易に増幅することができること、すなわち、少なくとも短時間で半透過性材料を加熱および／または処理し、かつこの加熱処理が、拡散の開始後には、最早不必要であり、処理を少なくとも停止することができるが、半透過性材料を介しての水素の拡散は続行することが確認された。
【００１１】
従って、本発明は、第１の態様では、粗ガスから高純度水素を獲得するための方法に向けられている。粗ガスを、圧力下で、第１の圧力容器に導き、この第１の圧力容器は、半透過性材料によって、第２の圧力容器に対し少なくとも部分的に区画されており、第１の圧力容器は、第２の圧力容器に対し完全に閉じられており、高純度水素を、この半透過性材料によって分離し、第２の圧力容器に入れる。本発明は、半透過性材料が、金属または金属合金であり、この半透過性材料を、少なくとも方法の開始時に加熱し、少なくとも、この半透過性材料を介して通過する水素の量を増加させた後に、この加熱を少なくとも中断することを特徴とする。
【００１２】
実施の形態では、ここでは、第１の圧力容器は、第１の圧力容器の内部空間に対し完全に閉じられている内部領域を有し、この内部領域は、第１の圧力容器の内部空間に対し半透過性材料によって少なくとも部分的に、例えば完全に区画されており、高純度水素を、この半透過性材料によって分離し、内部空間に入れる。この方法は、半透過性材料が、金属または金属合金であり、この半透過性材料を、少なくとも方法の開始時に、加熱することを特徴とする。この加熱を、この半透過性材料を介して通過する水素の量を増加させるために十分な時間の間、行なう。
【００１３】
驚くべきことに、半透過性材料の一時的または部分的な加熱および／または処理によって、この半透過材料を通じた水素の拡散を増加させ、かつ、材料の加熱のためのエネルギ供給の終了後に、半透過材料を通じた水素の拡散を、増大して行なうことが明らかになった。このことによって、本発明によれば、半透過性材料または粗ガスも永続的に加熱するために、水素の分離を経済的に、すなわち、半透過性材料の永続的な供給なしに、行なうことが可能である。
【００１４】
ここでは、「材料の加熱」とは、半透過性材料に、電気エネルギおよび／または熱エネルギの形態をとるエネルギを供給することを意味する。材料の「加熱」または「処理」を、種々の処理によって、好ましくは電気エネルギによって行なうことができる。「加熱」または「処理」は、水素に対する材料の透過性の増大をもたらす。
【００１５】
ここでは、「半透過性材料」という表現は、この材料が、水素を分離するために適切であって、他方では、他のガスは、この材料を通って通過することができないことを意味する。
【００１６】
好ましい実施の形態では、半透過性材料は、フェライト鉄および／または銑鉄および／または純鉄を含む半透過性材料であり、好ましくは、フェライト鉄および/または銑鉄および/または純鉄からなる。この場合、純鉄が使用されることは好ましい。この純鉄は、好ましくは９９．８％より多い鉄分を有する。高い鉄含有量は、一次ガスおよび／または粗ガスの形態で存在する他のガスが残存する中で半透過性材料を通る水素透過にとって有益である。
【００１７】
ここでは、鉄管の外側表面では、分子水素が原子水素へ分離することを出発点とする。この原子水素がまず吸着される。ここでは、プロトンが電子から分離し、プロトンが、対応して、鉄を通して拡散することができ、プロトンおよび電子が鉄管の内側表面で再び結合して原子水素を、更に、分子水素を形成することを出発点とする。
【００１８】
驚くべきことに、例えば管の形態をとる半透過性材料を短時間加熱および／または処理することによって、例えば、電気エネルギを印加することによって、水素の処理量を増大し、かつ、更なるエネルギ供給を必要とすることなく、高いレベルで維持し続けることができた。このことによって、管を加熱するためのエネルギ消費を、大幅に削減することができる。このことは、高純度水素を獲得する際にコストを著しく減じる。
【００１９】
ここで好ましいことは、電流を、交流電流として、半透過性材料に直接印加し、例えば、電流を金属管に直接印加することである。この場合、電流密度は、平方ミリメートル当たり１０アンペアより多く、例えば平方ミリメートル当たり２０アンペア以上であることは好ましい。
【００２０】
ここで、「短時間」という表現は、水素に対する半透過性材料の透過性を増加する時間の間に加熱または処理を行なうことを意味する。続いて、加熱または処理を終了または中断する。短時間の加熱および／または処理を、処理の開始時に行ない、必要な場合には、例えば拡散速度が減少するとき、繰り返す。
【００２１】
従って、半透過性材料を、方法の開始時にのみ、この半透過性材料を介して通過する水素の量を増加させるために十分な時間の間に、加熱することは特に好ましい。 代替的に、例えば、交流電流のような電流によって、加熱を脈動的に行なうことができる。ここで、「脈動的」という表現は、電流を或る時間印加し、中断後に、電流を再度オンにすることを意味する。電流の印加の時間は、ここでは、個別に調整されていてよい。
【００２２】
このような加熱を、少なくとも部分的に行なう。この部分的な加熱を、熱の供給を介する加熱によって行なうことができる。しかし、半透過膜の少なくとも部分的な加熱を、電気エネルギによって行なうことは好ましい。従って、半透過性材料を、電流、特に交流電流によって加熱することは好ましい。この場合、導体を半透過性材料の周りに巻回することによってではなく、電流を、長手方向に印加することは好ましい。
【００２３】
電流としては、５０Ｈｔｚの周波数を有する交流電流を使用することができる。しかし、代わりに、直流、例えば脈動直流を利用してもよい。電流を半透過性材料に印加するや否や、半透過性材料を介しての水素処理量が上昇する。
【００２４】
ここでは、水素の処理量が、印加された電流強度に、指数関数的に依存することが、明らかになった。電流密度が、平方ミリメートル当たり少なくとも１０アンペア、例えば平方ミリメートル当たり少なくとも２０アンペアであることは好ましい。
【００２５】
半透過性材料の連続的な加熱および／または処理が必要であるという従来の仮定、更に、４００℃より高い温度への粗ガスの加熱が必要であるという仮定とは対照的に、ここでは、半透過性材料を介しての水素の拡散を増加させるためには、初期加熱で十分であることを確認することができた。拡散速度は、このとき、熱であれ、電気エネルギあれ、エネルギの更なる供給を必要とすることなく、高レベルのままである。金属のような、半透過性材料は、方法の開始前に焼鈍を施すことができる。この焼鈍を熱または電気によって達成することができる。
【００２６】
加熱が金属または合金の軟化焼鈍であることは好ましい。４００℃ないし８００℃の温度への少なくとも短時間の加熱は好ましい。電気エネルギによって、例えば、交流電流を印加することによって、加熱を達成することは好ましい。この場合、高い電流強度を印加することは特に好ましい。何故ならば、ここでは、水素処理量が、印加された電流強度に指数関数的に依存していることが明らかになったからである。
【００２７】
更に、電流を最初に印加することによって、半透過性材料を介する水素の処理量を、例えば熱エネルギ供給による純粋な温度上昇と比較して、著しく増加させることができることが明らかになった。
【００２８】
更なる好ましい実施の形態では、粗ガスを圧力下で圧力容器に導き、他方、水素を分離してなる内部領域の内部で、この分離した水素を低圧によって導き出す。
【００２９】
粗ガスは、不活性ガス、例えばＣＯ２のようなキャリアガス、しかしまた軟質炭化水素、例えばメタン（ＣＨ４）を含有することができる。
【００３０】
圧力容器に入れた粗ガスは、温度を上昇させて導入する粗ガスであってもよい。しかし、粗ガスを、４００℃未満の、例えば３００℃未満の、特に２００℃未満の、例えば１００℃未満の温度で、特に室温で、圧力容器に導入することは好ましい。すなわち、本発明では、必要な場合には半透過性材料も加熱するために、粗ガスを予め加熱することは不要である。逆に、実施の形態では、粗ガスを加熱供給しないことが好ましい。
【００３１】
この方法は、更に、除去の段階、例えば、半透過性材料における分離した水素の洗い流しを有することができる。その目的は、水素の局所濃度を減少させ、かつ、分離を高レベルに維持するためである。
【００３２】
実施の形態では、ここでは、粗ガスを、圧力下で内部領域に導く。この内部領域は、第１の圧力容器の内部空間に対し半透過性材料によって少なくとも部分的に区画されている。高純度水素を、この半透過性材料を介して分離して、第１の圧力容器の内部空間に入れ、かつ、例えば低圧によって、取り出すことができる。
【００３３】
更に、本発明は、粗ガスから高純度水素を獲得するための装置であって、第１の圧力容器と、粗ガスおよび水素の含有量を減らした粗ガスのための供給管および排出管と、第１の圧力容器に対し完全に閉じられており、かつ第１の圧力容器に対し半透過性材料によって少なくとも部分的に区画されている第２の圧力容器とを具備し、この半透過性材料は、高純度水素を粗ガスから分離するために、水素に対し透過性を有してなる装置において、半透過性材料は、特に電気エネルギによって、少なくとも部分的に加熱可能であり、かつ、金属または金属合金であり、この装置は、本発明に係わる方法を実施するために特に適合されていることを特徴とする。
【００３４】
実施の形態では、本発明は、粗ガスから高純度水素を獲得するための装置であって、第１の圧力容器と、粗ガスおよび水素の含有量を減らした粗ガスのための供給管および排出管と、圧力容器の内部空間に設けられており、かつ圧力容器の内部空間に対し完全に閉じられている第２の圧力容器と、を具備し、この内部空間は、第１の圧力容器に対し半透過性材料によって少なくとも部分的に区画されており、この半透過性材料は、高純度水素を粗ガスから分離するために、水素に対し透過性を有する装置において、半透過性材料は、特に電気エネルギによって、少なくとも部分的に加熱可能および／または処理可能であり、装置は、加熱および／または処理を、少なくとも方法の開始時に、短時間に行なうように、適合されていることを特徴とする。
【００３５】
この装置は、特に、半透過性材料が、フェライト鉄および／または銑鉄および／または純鉄を含む半透過性材料であり、これらの鉄からなるところの装置である。
【００３６】
本発明に係わる装置は、超過圧力および低圧を発生させるための適切な手段を有することができる。
【００３７】
半透過性材料が管として製造されていることは好ましい。この場合、圧力容器内には、半透過性材料の、複数の、好ましくは同一の管が存在してもよい。このことによって、本発明に係わる装置をコンパクトに形成することが可能である。半透過性材料の、管としての適切な実施の形態は、より多くの水素を分離することができるように、表面の拡大を可能にする。圧力容器の内側または外側には、粗ガスを分配するためにおよび／または含有量を減らした粗ガスまたは分離した水素を組み合わせるために、適切な分配器が設けられていてもよい。このような分配器および／またはかような弁装置が圧力容器内に設けられていることは好ましい。その目的は、夫々に、只１つの入口および出口が設けられているためである。
【００３８】
例えば管の形態で存在する半透過性材料が、種々の部分で、異なった肉厚を有することも可能である。このことによって、必要な場合には、半透過性材料を介しての水素の拡散を増加させることができる。
【００３９】
半透過性材料に、同じ電源に接続されている複数の電気接点が設けられていることは適切である。このような電気接点によって、電気エネルギを、半透過性材料に供給することができる。その目的は、この材料を少なくとも開始時に加熱するためである。例えば、交流電流または直流電流によるこのような印加を行なうことができる。この場合、電流の印加を、例えば管の形態で形成された半透過性材料の長手方向に行なう。特に、装置は、電流の、特に交流電流の、半透過性材料への印加を開ループおよび閉ループ制御するところの開ループおよび閉ループ制御ユニット、例えば脈動的な電力供給手段等を有する。
【００４０】
本発明に係わる装置は、更に、水素のための適切な出口および、必要な場合には、水素を収集するための容器を有することができる。
【００４１】
本発明に係わる装置は、更に、通常の手段、例えばガス洗浄器等を備えるように設計されていてもよい。その目的は、粗ガスを精製し、および／または分離した水素を処理するためである。
【００４２】
粗ガス（プロセスガスともいう）のための過剰圧力を生起するために、コンプレッサまたはポンプが設けられていてもよい。分離された純粋な水素を取り出すために、同様に、負圧を得るために、真空ポンプが設けられている。
【００４３】
本発明に係わる装置は、最後に、適切なセンサを有する開ループおよび閉ループ制御ユニットおよび測定ユニットも具備することができる。この場合、測定ユニットは、分離した水素の量および／または粗ガスおよび含有量を減じた粗ガス中の水素の割合ならびに温度等のようなプロセスパラメータを測定することができる。開ループおよび閉ループ制御ユニットは、種々のガスを供給および排出するための適切な圧力を制御する。更に、開ループおよび閉ループ制御ユニットは、半透過性材料を加熱するための、印加したエネルギ、例えば、熱エネルギおよび／または電気エネルギの制御を可能にする。
【００４４】
本発明に係わる装置は、更に、粗ガスから高純度水素を獲得するための装置であって、高純度水素のための排出管を有する圧力容器と、内部領域内の第１の圧力容器の内部空間に位置しており、かつ第１の圧力容器の内部空間に対し閉じられている第２の圧力容器と、を具備し、この内部領域は、半透過性材料によって、第１の圧力容器の内部空間に対し少なくとも部分的に区画されており、この半透過性材料は、高純度水素を粗ガスから分離するために、水素に対し透過性を有してなる装置において、半透過性材料は、金属または金属合金であり、特に電気エネルギのために、少なくとも部分的に加熱可能であり、装置は、本発明に係わる方法を実施するために適合されていることを特徴とする。
【００４５】
更に、半透過性材料を、例えば交番磁界によって、磁気刺激（angregt）することができる。磁界を印加するための適切な手段は、当業者には知られている。
【００４６】
装置は、更に、半透過性材料における水素濃度を局所的に低減するための手段を有することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
以下、図面を参照して本発明の好適な実施の形態を詳述する。
【図１】図１は本発明に係わる装置の略図を示す。
【図２】図２は圧力容器の横断面を示し、半透過性材料を有する２つの管コイルが設けられている。
【図３】図３は時間に従うＨ２の濃度を示す。
【図４】図４は、Ｈ２の濃度への電流強度の影響を示す。
【発明を実施するための形態】
【００４８】
図面に関して以下のように詳細に記載する。
【００４９】
以下、図面を参照して本発明の好適な実施の形態を詳述する。
【００５０】
図１は、高純度の水素を精製するための本発明に係わる装置を略示する。ここでは、内部空間２を有する圧力容器１では、内部空間２に、半透過性材料を有する密閉した内部領域３が設けられている。この内部領域３は、ここでは、電気接点１１ａおよび１１ｂを介して、電源１０に接続されている。更に、この内部領域は、分離した水素のための出口６を介して負圧容器７に接続されている。真空ポンプ８を用いて、分離した水素を取り出すための負圧を発生させる。圧力容器内でまたは圧力容器の表面で、あるいは分離した水素を除去するためにシステムの他の領域で、水素９の濃度を測定するためのセンサが設けられていてもよい。その目的は、分離した水素の量を測定するためである。本発明に係わる装置は、同様に、温度センサ等の形態をとる追加のセンサを有してもよい。その目的は、処理中に適切なプロセスパラメータを測定するためである。センサによってピックアップされる適切なプロセスパラメータを、更なる処理のために、開ループおよび閉ループ制御ユニット（図示せず）に転送する。該開ループおよび閉ループ制御ユニットによって、次に、適切な手段を介して、印加されるエネルギ、例えば適切な電流と同様に、粗ガスと、希釈された粗ガスと、分離された水素との圧力を制御することができる。その目的は、プロセスを制御するためである。
【００５１】
希釈された粗ガスを、出口５を通して、圧力容器１から導き出す。
【００５２】
図２には、本発明に係わる装置の圧力容器の横断面図が示されている。圧力容器１では、粗ガスを、供給管４を介して供給する。半透過性材料を有する内部領域を表わす外側の管コイル３ａおよび内側の管コイル３ｂが示されている。電気接点１１ａおよび１１ｂは、これに応じて、電気エネルギのための適切な手段を介して、加熱を行なうことができる。
【００５３】
得られた分離された水素ガスを、負圧によって、排出管６を介して取り出す。
【００５４】
図３には、時間およびエネルギ供給に従った水素濃度が示されている。
【００５５】
測定から明らかなように、電流を印加することによって、半透過性材料の透過性を、迅速かつ著しく増加させる。Ｈ２の濃度は著しく増加する。このことの比較では、Ｈ２の濃度は、エネルギの供給なしには、緩慢にしか上昇しない。エネルギ供給の停止後の約３００秒後に、分離したガス中のＨ２の濃度は著しく増加している。
【００５６】
図４には、電気エネルギの印加の際の電流の強さの影響が示されている。図から分かるように、水素の処理量は、印加された電流強さに指数関数的に比例する。
以下に、出願当初の特許請求の範囲に記載の事項を、そのまま、付記しておく。
［１］  粗ガスから高純度水素を獲得するための方法であって、前記粗ガスを、圧力下で、第１の圧力容器（１）に導き、この第１の圧力容器（１）は、半透過性材料によって、第２の圧力容器（３）に対し少なくとも部分的に区画されており、前記第１の圧力容器は、前記第２の圧力容器に対し完全に閉じられており、前記高純度水素を、この半透過性材料によって分離し、前記第２の圧力容器（３）に入れる方法において、
前記半透過材は、金属または金属合金であり、この半透過性材料を、方法の開始時に、通過する水素の量を増加させるために十分な時間の間、加熱し、この加熱を少なくとも中断することを特徴とする方法。
［２］  粗ガスから高純度水素を獲得するための［１］に記載の方法であって、前記粗ガスを、圧力下で、第１の圧力容器（１）に導き、この圧力容器（１）は、前記第２の圧力容器を形成し、かつ前記圧力容器（１）の内部空間（２）に対し完全に閉じられている内部領域（３）を有し、この内部領域（３）は、前記圧力容器（１）の前記内部空間（２）に対し半透過性材料によって少なくとも部分的に区画されており、前記高純度水素を、この半透過性材料によって分離し、前記内部空間（３）に入れる方法。
［３］  前記半透過性材料は、フェライト鉄および／または銑鉄および／または純鉄を含む半透過性材料であり、好ましくは、フェライト鉄および/または銑鉄および/または純鉄からなることを特徴とする［１］または［２］に記載の方法。 
［４］  前記半透過性材料を、通過する水素ガスの量を増加させるために十分な時間の間に、方法の開始時に、短時間加熱することを特徴とする［１］ないし［３］のいずれか１項に記載の方法。 
［５］    前記半透過性材料を、電流、特に交流電流を用いて加熱することを特徴とする［１］ないし［４］のいずれか１項に記載の方法。 
［６］  電流、特に交流電流を、少なくとも方法の開始時に、前記半透過性材料を通って長手方向に導くことを特徴とする［１］ないし［５］のいずれか１項に記載の方法。 
［７］  平方ミリメートル当たり少なくとも１０アンペア、好ましくは平方ミリメートル当たり少なくとも２０アンペアの電流密度で、交流電流によって加熱することを特徴とする［１］ないし［６］のいずれか１項に記載の方法。
［８］  前記粗ガスを、ＣＯ２のようなキャリアガス、特に不活性ガスと混合し、前記圧力容器に導入することを特徴とする［１］ないし［７］のいずれか１項に記載の方法。
［９］  前記内部領域の内部に分離する水素を、負圧によって導出することを特徴とする［１］ないし［８］のいずれか１項に記載の方法。
［１０］  前記粗ガスを、４００℃未満の、例えば３００℃未満の、特に２００℃未満の温度で、例えば室温で、前記圧力容器に導入することを特徴とする［１］ないし［９］のいずれか１項に記載の方法。
［１１］  加熱を特に交流電流で脈動的に行なう、［１］ないし［１０］のいずれか１項に記載の方法。
［１２］  前記金属または金属合金は、鉄であり、あるいは鉄を含み、前記半透過性材料に、少なくとも５０Ｈｚの周波数の交流電流を、前記方法の開始時には短時間におよび必要な場合には更なる過程で再度加える、［１］ないし［１１］のいずれか１項に記載の方法。
［１３］  粗ガスから高純度水素を獲得するための装置であって、圧力容器（１）と、粗ガスおよび水素の含有量を減らした粗ガスのための供給管および排出管（４，５，６）と、前記第１の圧力容器（１）に対し完全に閉じられている第２の圧力容器（３）とを具備し、この第２の圧力容器（３）は、前記第１の圧力容器に対し半透過性材料によって少なくとも部分的に区画されており、この半透過性材料は、高純度水素を粗ガスから分離するために、水素に対し透過性を有してなる装置において、
前記半透過性材料は、特に電気エネルギによって、少なくとも部分的に加熱可能であり、前記装置は、［１］ないし［１２］のいずれか１項に記載の方法を実施するために特に適合されていることを特徴とする装置。
［１４］  粗ガスから高純度水素を獲得するための、［１３］に記載の装置であって、圧力容器（１）と、粗ガスおよび水素の含有量を減らした粗ガスのための供給管および排出管（４，５，６）と、第２の圧力容器（３）として前記圧力容器（１）の前記内部空間（２）に設けられており、かつ前記圧力容器（１）の前記内部空間（２）に対し完全に閉じられている内部領域（３）と、を具備し、この内部領域（３）は、前記第１の圧力容器の前記内部空間（２）に対し半透過性材料によって少なくとも部分的に区画されており、この半透過性材料は、高純度水素を粗ガスから分離するために、水素に対し透過性を有してなる装置において、
前記半透過性材料は、特に電気エネルギによって、少なくとも部分的に加熱可能であり、かつ、金属または金属合金であり、前記装置は、［１］ないし［１２］のいずれか１項に記載の方法を実施するために特に適合されていることを特徴とする装置。
［１５］  前記半透過性材料は、フェライト鉄および／または銑鉄および／または純鉄を含む半透過性材料であり、特にこれらの鉄からなることを特徴とする［１３］に記載の装置。 
［１６］  粗ガスから高純度水素を獲得するための、［１３］に記載の装置であって、高純度水素のための排出管を有する圧力容器（１）と、前記内部領域（３）内の前記第１の圧力容器の前記内部空間に位置しており、かつ前記第１の圧力容器（１）の前記内部空間（２）に対し閉じられている第２の圧力容器と、を具備し、この内部空間（３）は、半透過性材料によって、前記第１の圧力容器の内部空間（２）に対し少なくとも部分的に区画されており、この半透過性材料は、高純度水素を粗ガスから分離するために、水素に対し透過性を有してなる装置において、
前記半透過性材料は、金属または金属合金であり、特に電気エネルギのために、少なくとも部分的に加熱可能であり、前記装置は、［１］ないし［１２］のいずれか１項に記載の方法を実施するために特に適合されていることを特徴とする装置。
［１７］  粗ガスから高純度水素を獲得するための、［１］ないし［１２］に記載の方法であって、前記粗ガスを、圧力下で、前記圧力容器（１）の前記内部空間（２）に対し完全に閉じられている内部領域（３）に導き、この内部領域（３）は、半透過性材料によって、前記圧力容器の前記内部空間（２）に対し少なくとも部分的に区画されており、前記高純度水素を、この半透過性材料を通って、分離し、前記圧力容器（１）に入れる、方法。
【符号の説明】
【００５７】
１  圧力容器
２  内部空間
３  半透過性材料を有する内部領域
３ａ    半透過性材料を有する内部領域
３ｂ  半透過性材料を有する内部領域
４  粗ガスの供給管
５  粗ガス出口
６  水素出口
７  負圧容器
８  真空ポンプ
９  Ｈ２測定センサ
１０  電源
１１ａ  電気接点
１１ｂ  電気接点。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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