(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ：０．４〜３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金からなるアルミニウム合金基材と、当該アルミニウム合金基材の表面に形成された無電解Ｎｉ−Ｐめっき層とを備え、グロー放電発光分析装置による前記無電解Ｎｉ−Ｐめっき層とアルミニウム合金基材との界面において、前記アルミニウム合金基材内部におけるＡｌ発光強度の５０〜８４％となる範囲でのＦｅ発光強度の最大値（ＢＬＥＩ）が、前記グロー放電発光分析装置による前記アルミニウム合金基材におけるＦｅ発光強度（ＡｌＥＩ）よりも小さいことを特徴とするアルミニウム合金製の磁気ディスク基板。
【請求項２】
ＢＬＥＩとＡｌＥＩの関係において、ＢＬＥＩ／ＡｌＥＩが０．９以下である、請求項１に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板。
【請求項３】
前記界面側のアルミニウム合金基材表面から厚さ方向に１μｍまでの深さ領域に存在する化合物の密度が、２００００個／ｍｍ２以下である、請求項１又は２に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板。
【請求項４】
前記アルミニウム合金が、Ｓｉ：０．１〜０．４ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｍｇ：０．１〜６．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％及びＺｒ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％から選択される１種又は２種以上を更に含有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板。
【請求項５】
前記アルミニウム合金が、合計の含有量が０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％であるＴｉ、Ｂ及びＶから選択される１種又は２種以上を更に含有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金の鋳造段階、熱間圧延段階及び冷間圧延段階をこの順序で含むアルミニウム合金板の調製工程と；当該アルミニウム合金板を円環状に打ち抜いた円環状アルミニウム合金板の加圧平坦化焼鈍段階、切削・研削加工段階及び歪取り加熱処理段階をこの順序で含む前記アルミニウム合金基材の調製工程と；当該アルミニウム合金基材のアルカリ脱脂処理段階、酸エッチング処理段階、デスマット処理段階及びジンケート処理段階をこの順序で含むめっき前処理工程と；当該めっき前処理工程を実施した前記アルミニウム合金基材表面に無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を実施する無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理工程と；を備え、前記切削・研削加工段階の後であって前記ジンケート処理段階の前において、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液に５〜６０秒浸漬する化合物除去工程を更に備えることを特徴とするアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項７】
前記鋳造段階と前記熱間圧延段階の間に均質化処理段階と、前記冷間圧延段階の前又は途中の焼鈍処理段階との一方、或いは、両方を更に備える、請求項６に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金製の磁気ディスク基板に関し、詳細には、ディスクフラッタが小さく、かつ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥を低減したアルミニウム合金製の磁気ディスク基板、ならびに、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピュータやデータセンターの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製の磁気ディスク基板は、良好なめっき性を有すると共に機械的特性や加工性に優れる基板を用いて製造される。例えばＪＩＳ５０８６（３．５ｍａｓｓ％以上４．５ｍａｓｓ％以下のＭｇ、０．５０ｍａｓｓ％以下のＦｅ、０．４０ｍａｓｓ％以下のＳｉ、０．２０ｍａｓｓ％以上０．７０ｍａｓｓ％以下のＭｎ、０．０５ｍａｓｓ％以上０．２５ｍａｓｓ％以下のＣｒ、０．１０ｍａｓｓ％以下のＣｕ、０．１５ｍａｓｓ％以下のＴｉ、０．２５ｍａｓｓ％以下のＺｎ、残部Ａｌ及び不可避的不純物）からなるアルミニウム合金を基本とした基板から製造されている。【０００３】
一般的なアルミニウム合金製の磁気ディスクは、まず円環状アルミニウム合金基板を作製し、このアルミニウム合金基板にめっきを施し、次いで、その表面に磁性体を付着させることにより製造されている。【０００４】
例えば、前記ＪＩＳ５０８６合金からなるアルミニウム合金製の磁気ディスクは、以下の製造工程により製造される。まず、所望の化学成分としたアルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊に均質化処理を施した後に熱間圧延し、次いで冷間圧延を施し、磁気ディスクとして必要な厚さを有する圧延材を作製する。この圧延材には、必要に応じて冷間圧延の途中等に焼鈍を施すことが好ましい。次に、この圧延材を円環状に打抜き、それまでの製造工程により生じた歪み等を除去するために、円環状に打抜いたアルミニウム合金板を積層し、上下の両面から加圧しつつ焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行うことにより、円環状のアルミニウム合金のディスクブランクが作製される。【０００５】
このようにして作製されたディスクブランクに、前処理として切削加工、研削加工、脱脂処理、エッチング処理、デスマット処理、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を順次施す。次いで、下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐを無電解めっきし、そのめっき表面を研磨により平滑とした後に、磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製の磁気ディスクが製造される。【０００６】
ところで、近年ではＨＤＤを取り巻く環境が大きく変わりつつある。クラウドサービスの発展に伴うデータセンターの記憶容量の大容量化や、新しい記憶装置であるＳＳＤに対抗するため、ＨＤＤの大容量化と高密度化、更には高速化が不可欠となってきている。ＨＤＤを大容量化するためには、記憶装置に搭載する磁気ディスクの枚数を増加させることが効果的であり、磁気ディスク用のアルミニウム合金基材の薄肉化が求められている。しかしながら、磁気ディスク用のアルミニウム合金基材の薄肉化により剛性が低下し、また、高速化に伴う高速回転時の流体力の増加による励振力が増加し、ディスクフラッタ発生の問題を招く。ディスクフラッタは、磁気ディスクを高速で回転させるとディスク間に不安定な気流が発生し、その気流により磁気ディスクの振動（フラッタリング）が起こることに起因する。アルミニウム合金基材の剛性が小さいと磁気ディスクの振動が大きくなり、読み取り部であるヘッドがその変化に追従できないために発生するものと考えられる。フラッタリングが発生するとヘッドの位置決め誤差が増加するため、ディスクフラッタの減少が強く求められている。【０００７】
また、ＨＤＤの大容量化は、磁気ディスク１枚当たりの記憶容量を増加させることも有効である。無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面に、例えばピットのような欠陥が存在すると、欠陥周辺部を除外してデータの読み書きを行わなければならない。その結果、欠陥の数に比例して磁気ディスク１枚当たりの記憶容量が低下する。このように、記憶容量の増加には無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥を低減することが必要不可欠である。【０００８】
このような実情から、最近ではディスクフラッタを低減し、且つ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥を低減するという両方の特性を有するアルミニウム合金製の磁気ディスク基板が強く望まれている。ディスクフラッタを小さくするには、従来使用されている例えばＪＩＳ５０８６等のＡｌ−Ｍｇ系合金では実現することができない。ディスクフラッタを小さくするには、アルミニウム合金中に化合物を分布させることが効果的であることから、これまで検討されていなかった合金種の検討が必要である。しかしながら、アルミニウム合金中の化合物が増加するに伴って無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥も増加してしまうため、従来のアルミニウム合金基材ではＦｅ及びＳｉの含有量を低減することを対策としてきた。ディスクフラッタを低減し、且つ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥を低減するという両方の特性を満たすためには、相反する二つの課題を解決する必要がある。【０００９】
例えば特許文献１には、ディスクフラッタを小さくするために多量のＳｉを添加したアルミニウム合金基材の組成が開示されている。また、特許文献２には、無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程中の洗浄水に硫酸イオンを添加することで、めっき欠陥を抑制する技術が開示されている。【００１０】
しかしながら、特許文献１に開示されているアルミニウム合金基板では、多量のＳｉが添加されているため研削加工が困難であることに加え、アルミニウム合金基板表面のＳｉを除去することが困難であり、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥が増加するという問題を解決できていない。また、特許文献２の技術は化合物が少ないアルミニウム合金基板の場合に効果を発揮する技術であり、ディスクフラッタを小さくするために化合物を分散させた場合には効果が期待できない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】国際公開第２０１６／０６８２９３号
【特許文献２】特許第５８７２３２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、ディスクフラッタが小さく、かつ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥を低減したアルミニウム合金製の磁気ディスク基板及びその製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、アルミニウム合金基材中の化合物とディスクフラッタの関係及び化合物の除去性について鋭意研究を重ねた。その結果、アルミニウム合金基材の組成において、Ｆｅ添加によりディスクフラッタを低減できることを見出した。更に、Ｆｅを添加したアルミニウム合金基材中の化合物は、化合物除去工程により容易に除去でき、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥を低減できることも見出した。本発明者らは研究を重ねる中で、ディスクフラッタを低減するために化合物を分散させるものの、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥を低減するという、相反する二つの課題を解決する技術を完成し本発明を完成するに至った。【００１４】
即ち、本発明は請求項１において、Ｆｅ：０．４〜３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金からなるアルミニウム合金基材と、当該アルミニウム合金基材の表面に形成された無電解Ｎｉ−Ｐめっき層とを備え、グロー放電発光分析装置による前記無電解Ｎｉ−Ｐめっき層とアルミニウム合金基材との界面において、前記アルミニウム合金基材内部におけるＡｌ発光強度の５０〜８４％となる範囲でのＦｅ発光強度の最大値（ＢＬＥＩ）が、前記グロー放電発光分析装置による前記アルミニウム合金基材におけるＦｅ発光強度（ＡｌＥＩ）よりも小さいことを特徴とするアルミニウム合金製の磁気ディスク基板とした。【００１５】
本発明は請求項２では請求項１において、ＢＬＥＩとＡｌＥＩの関係において、ＢＬＥＩ／ＡｌＥＩが０．９以下であるものとした。【００１６】
本発明は請求項３では請求項１又は２において、前記界面側のアルミニウム合金基材表面から厚さ方向に１μｍまでの深さ領域に存在する化合物の密度が、２００００個／ｍｍ２以下であるものとした。【００１７】
本発明は請求項４では請求項１〜３のいずれか一項において、前記アルミニウム合金が、Ｓｉ：０．１〜０．４ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｍｇ：０．１〜６．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％及びＺｒ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％から選択される１種又は２種以上を更に含有するものとした。【００１８】
本発明は請求項５では請求項１〜４のいずれか一項において、前記アルミニウム合金が、合計の含有量が０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％であるＴｉ、Ｂ及びＶから選択される１種又は２種以上を更に含有するものとした。【００１９】
本発明は請求項６において、請求項１〜５のいずれか一項に記載のアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金の鋳造段階、熱間圧延段階及び冷間圧延段階をこの順序で含むアルミニウム合金板の調製工程と；当該アルミニウム合金板を円環状に打ち抜いた円環状アルミニウム合金板の加圧平坦化焼鈍段階、切削・研削加工段階及び歪取り加熱処理段階をこの順序で含む前記アルミニウム合金基材の調製工程と；当該アルミニウム合金基材のアルカリ脱脂処理段階、酸エッチング処理段階、デスマット処理段階及びジンケート処理段階をこの順序で含むめっき前処理工程と；当該めっき前処理工程を実施した前記アルミニウム合金基材表面に無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を実施する無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理工程と；を備え、前記切削・研削加工段階の後であって前記ジンケート処理段階の前において、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液に５〜６０秒浸漬する化合物除去工程を更に備えることを特徴とするアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の製造方法とした。【００２０】
本発明は請求項７では請求項６において、前記鋳造段階と前記熱間圧延段階の間に均質化処理段階と、前記冷間圧延段階の前又は途中の焼鈍処理段階との一方、或いは、両方を更に備えるものとした。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係るアルミニウム合金製の磁気ディスク基板は、ディスクフラッタが低減され、且つ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥が低減されるという特徴を有する。これにより、磁気ディスクの薄肉化による搭載枚数の増加と１枚当たりの記憶容量の増加を可能とし、ＨＤＤの高容量化に寄与する磁気ディスクを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】アルミニウム合金製の磁気ディスク基板のめっき前処理及び無電解Ｎｉ−Ｐめっきの工程の説明図である。
【図２】アルミニウム合金製の磁気ディスク基板における無電解Ｎｉ−Ｐめっき層とアルミニウム合金基材のＧＤＳによる分析結果の一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明を実施の形態に基づき詳細に説明する。本発明の特徴は、化合物除去工程を備えることにより、ディスクフラッタを低減するためにＦｅ添加により化合物が分散したアルミニウム合金製の磁気ディスク基板のめっき性を向上させることを可能とした事である。以下に、これらについての効果と詳細なメカニズムについて説明する。
【００２４】
１．めっき前処理
アルミニウム合金製の磁気ディスク基板におけるめっき前処理の工程を、図１に示す。段階−０の処理前サンプルは、アルミニウム合金基材の円環状ディスクブランクに加圧平坦化焼鈍を施し、次いで、切削加工・研削加工を施し、更に、歪取り加熱処理を施した状態のものである。この処理前サンプルでは表面に汚れが付着し、また、サンプル毎に酸化皮膜の厚さが異なっている。
【００２５】
次に、段階−１のアルカリ脱脂処理の段階において、材料表面に付着している汚れを除去する。段階−２の酸エッチング処理の段階では、アルミニウム合金基材の表面の酸化皮膜を除去する。段階−３のデスマット処理の段階では、アルミニウム合金基材の表面に薄い酸化皮膜を生成させ、サンプル毎における酸化皮膜の厚さをほぼ一定にする。ここまでの段階により、各アルミニウム合金基材の表面を一律に調整する。
【００２６】
次に、段階−４の１ｓｔジンケートの段階では、微細なＦｅをアルミニウム合金基材の表面に析出させた後に、Ｆｅとアルミニウム合金基材との電池反応によりアルミニウム合金基材を溶解し、置換反応によりＺｎを析出させる（ジンケート皮膜）。段階−５のＺｎ剥離の段階では、段階−４で析出させたＺｎを溶解させてＦｅを残存させる。段階−６の２ｎｄジンケートの段階では、１ｓｔジンケートの段階と同じ反応が生起するが、Ｆｅが再度析出することで電池反応の起点が増え、それによって、析出するＺｎは微細になり均一なジンケート皮膜が形成される。最後の工程−７の無電解Ｎｉ−Ｐめっきの工程において、アルミニウム合金基材の表面のＺｎとＮｉ−Ｐの置換反応が最初に進行し、表面がＮｉ−Ｐで覆われると自己触媒反応によりＮｉ−Ｐ上にＮｉ−Ｐが析出する。
【００２７】
２．化合物除去工程
上記段階−２の酸エッチング段階では、アルミニウム合金基板の表面の酸化皮膜を除去し、母相を少量溶解する程度のエッチング力しか発揮されない。Ｆｅ及びＳｉの添加量が極めて少ない従来のアルミニウム合金基材では、化合物は小さく、且つ、存在密度が低いために、このような酸エッチング段階により化合物は除去されるため、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥には影響しない。
【００２８】
しかしながら、本発明に係るディスクフラッタが低減されたアルミニウム合金製の磁気ディスク基板は、Ｆｅを含有するため化合物は大きく、且つ、存在密度が高い。従って、前記の酸エッチング段階では化合物が除去されきれず、アルミニウム合金基材の表面に残存することにより、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥が増加する。無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥を低減するためには、アルミニウム合金基材の表面に残存する化合物を少なくする必要があるため、化合物除去工程を備える必要がある。ここで、本発明でいう化合物とは、Ａｌ−Ｆｅ、Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｎなどの金属間化合物をいう。
【００２９】
化合物除去工程では、アルミニウム合金基材の表面に残存する化合物を薬液によって除去する。使用する薬液としては、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％（以下、「％」と略記する）のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液（以下、単に「混合溶液」と略記する）が用いられる。この混合溶液は、エッチング力が強く特に化合物周辺のアルミニウム合金基材の溶解速度を大きくする。化合物周辺のアルミニウム合金基材が溶解することで化合物が除去され、アルミニウム合金基材の表面の化合物のみを選択的に除去することができる。
【００３０】
上記混合溶液において、ＨＦの濃度が１０ｇ／Ｌ未満、ならびに、ＨＮＯ３の濃度が１０％未満の場合は、エッチング力が弱くアルミニウム合金基材表面の化合物を十分に除去できない。一方、ＨＦの濃度が８０ｇ／Ｌを超え、ならびに、ＨＮＯ３の濃度が６０％を超える場合は、エッチング力が強過ぎアルミニウム合金基材の母相の溶解が進行する。その結果、アルミニウム合金基材表面の凹凸が大きくなり、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性が得られない。ＨＦ濃度は、好ましくは２０〜６０ｇ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度は、好ましくは２５〜５０％である。
【００３１】
また、混合溶液の温度は１０〜３０℃とする。１０℃未満では反応速度が遅くアルミニウム合金基材表面の化合物を十分に除去できない。一方、３０℃を超えると反応速度が速過ぎてアルミニウム合金基材の母相の溶解が進行することで、アルミニウム合金基材表面の凹凸が大きくなる。混合溶液の温度は、好ましくは１５〜２５℃である。更に、化合物除去工程における処理時間は５〜６０秒とする。５秒未満では反応時間が短過ぎてアルミニウム合金基材表面の化合物を十分に除去できない。一方、６０秒を超えると反応時間が長過ぎてアルミニウム合金基材の母相の溶解が進行することで、アルミニウム合金基材表面の凹凸が大きくなる。処理時間は、好ましくは１０〜３０秒である。
【００３２】
化合物除去工程は、前記切削・研削加工の段階の後であってジンケート処理段階の前において実施される。例えば、図１における前記１ｓｔジンケート段階の前であって、前記段階−３のデスマット段階の後に実施しても良く、又は、このデスマット段階に代えて実施しても良い。更に、例えば、前記切削・研削加工の段階の後から前記段階−１のアルカリ脱脂処理段階の前までに実施しても良い。この場合には、化合物除去工程の前に前記段階−２の酸エッチング段階と同じ段階を設けることで、アルミニウム合金基材表面の酸化皮膜を除去しても良い。
【００３３】
３．アルミニウム合金基材の合金組成
本発明に係るアルミニウム合金製の磁気ディスク基板に用いるアルミニウム合金基材の合金組成は、Ｆｅ：０．４〜３．０ｍａｓｓ％（以下、「％」と略記する）、Ｍｎ：０．１〜３．０％、Ｃｕ：０．００５〜１．０００％及びＺｎ：０．００５〜１．０００％を必須元素として含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなる。また、Ｓｉ：０．１〜０．４％、Ｎｉ：０．１〜３．０％、Ｍｇ：０．１〜６．０％、Ｃｒ：０．０１〜１．００％及びＺｒ：０．０１〜１．００％から選択される１種又は２種以上を、第１選択元素として更に含有していてもよい。更に、合計の含有量が０．００５〜０．５００％であるＴｉ、Ｂ及びＶから選択される１種又は２種以上を、第２選択元素として更に含有していてもよい。
【００３４】
Ｆｅ：０．４〜３．０％
Ｆｅは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｆｅ系化合物等）として、一部は母相に固溶して存在し、アルミニウム合金製の磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
【００３５】
Ｆｅの含有量が０．４％未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｆｅの含有量が３．０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物であっても、前記化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じる。従って、Ｆｅの含有量は０．４〜３．０％の範囲とする。Ｆｅの含有量は、好ましくは０．８〜１．８％の範囲である。
【００３６】
Ｍｎ：０．１〜３．０％
Ｍｎは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｍｎ系化合物等）として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
【００３７】
Ｍｎの含有量が０．１％未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｍｎの含有量が３．０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｍｎ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｍｎ系化合物であっても、前記化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じる。従って、Ｍｎの含有量は０．１〜３．０％の範囲とする。Ｍｎの含有量は、好ましくは０．１〜１．０％の範囲である。
【００３８】
Ｃｕ：０．００５〜１．０００％
Ｃｕは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｃｕ系化合物等）として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。また、ジンケート皮膜を均一に、薄く緻密に生成させ、無電解Ｎｉ−Ｐめっきの平滑性を向上させる効果も発揮する。
【００３９】
Ｃｕの含有量が０．００５％未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分であり、且つ、ジンケート皮膜が不均一となり、無電解Ｎｉ−Ｐめっきの平滑性が低下する。一方、Ｃｕの含有量が１．０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｃｕ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｃｕ系化合物であっても、前記化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じる。従って、Ｃｕの含有量は０．００５〜１．０００％の範囲とする。Ｃｕの含有量は、好ましくは０．００５〜０．４００％の範囲である。
【００４０】
Ｚｎ：０．００５〜１．０００％
Ｚｎはジンケート皮膜を均一に、薄く緻密に生成させ、無電解Ｎｉ−Ｐめっきの平滑性及び密着性を向上させる効果を有する。また、他の添加元素と第二相粒子を形成し、磁気ディスク基板のフラッタリング特性を向上させる効果も発揮する。
【００４１】
Ｚｎの含有量が０．００５％未満では、ジンケート皮膜が不均一となり無電解Ｎｉ−Ｐめっきの平滑性が低下する。一方、Ｚｎの含有量が１．０００％を超えると、母相の電位が卑になり過ぎ、化合物除去工程及び無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程において母相の溶解速度が速くなる。その結果、アルミニウム合金基材表面の凹凸が大きくなることで、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性が低下する。従って、Ｚｎの含有量は０．００５〜１．０００％の範囲とする。Ｚｎの含有量は、好ましくは０．１００〜０．７００％の範囲である。
【００４２】
Ｓｉ：０．１〜０．４％
Ｓｉは主として第二相粒子（Ｓｉ粒子等）として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
【００４３】
Ｓｉの含有量が０．１％未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｓｉの含有量が０．４％を超えると、粗大なＳｉ粒子が多数生成する。粗大なＳｉ粒子は、前記化合物除去工程においても除去することが困難であるため、アルミニウム合金基材表面に残存し、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性の低下及びめっきの剥離が生じる。従って、Ｓｉの含有量は、０．１〜０．４％の範囲とするのが好ましい。Ｓｉの含有量は、０．１〜０．３％の範囲とするのがより好ましい。
【００４４】
Ｎｉ：０．１〜３．０％
Ｎｉは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｎｉ系化合物等）として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このような磁気ディスク基板に振動を加えると、第二相粒子とマトリックスとの界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
【００４５】
Ｎｉの含有量が０．１％未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｎｉの含有量が３．０％を超えると粗大なＡｌ−Ｎｉ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｎｉ系化合物であっても、前記化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じる。従って、Ｎｉの含有量は、０．１〜３．０％の範囲とするのが好ましい。Ｎｉの含有量は、０．１〜１．０％の範囲とするのがより好ましい。
【００４６】
Ｍｇ：０．１〜６．０％
Ｍｇは主として第二相粒子（Ｍｇ−Ｓｉ系化合物等）として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。Ｍｇの含有量が０．１％未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｍｇの含有量が６．０％を超えると圧延が困難となる。従って、Ｍｇの含有量は、０．１〜６．０％の範囲とするのが好ましい。Ｍｇの含有量は、０．３〜１．０％の範囲とするのがより好ましい。
【００４７】
Ｃｒ：０．０１〜１．００％
Ｃｒは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｃｒ系化合物等）として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。Ｃｒの含有量が０．０１％未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｃｒの含有量が１．００％を超えると、粗大なＡｌ−Ｃｒ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｃｒ系化合物であっても、前記化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じる。従って、Ｃｒの含有量は、０．０１〜１．００％の範囲とするのが好ましい。Ｃｒの含有量は、０．１０〜０．５０％の範囲とするのがより好ましい。
【００４８】
Ｚｒ：０．０１〜１．００％
Ｚｒは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｚｒ系化合物等）として存在し、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。Ｚｒの含有量が０．０１％未満では、磁気ディスク基板の強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｚｒの含有量が１．００％を超えると、粗大なＡｌ−Ｚｒ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｚｒ系化合物であっても、前記化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性の低下及びめっき剥離が生じる。従って、Ｚｒの含有量は、０．０１〜１．００％の範囲とするのが好ましい。Ｚｒの含有量は、０．１０〜０．５０％の範囲とするのがより好ましい。
【００４９】
Ｔｉ、Ｂ、Ｖ：０．００５〜０．５００％
Ｔｉ、Ｂ及びＶは鋳造時の凝固過程において、第２相粒子（ＴｉＢ２などのホウ化物、或いは、Ａｌ３ＴｉやＴｉ−Ｖ−Ｂ粒子等）を形成し、これらが結晶粒核となるため結晶粒を微細化する効果を有する。結晶粒が微細化することで、第二相粒子のサイズの不均一性を抑制し、磁気ディスク基板における強度とフラッタリング特性のバラつきを低減させる効果が得られる。Ｔｉ、Ｂ及びＶの含有量の合計が０．００５％未満では、上記効果が得られない。Ｔｉ、Ｂ及びＶの含有量の合計が０．５００％を超えてもその効果は飽和するので、顕著な改善効果が得られない。従って、Ｖ含有量の合計は、０．００５〜０．５００％の範囲とするのが好ましい。Ｖ含有量の合計は、０．００５〜０．１００％の範囲とするのがより好ましい。なお、Ｔｉ、Ｂ及びＶの含有量の合計とは、これら元素が全て含有される場合は三元素の合計であり、二元素のみ含有される場合はこれら二元素の合計であり、一元素のみ含有される場合はこの一元素の合計である。
【００５０】
その他の元素
本発明の実施形態に係るアルミニウム合金基材の残部は、Ａｌと不可避的不純物とからなる。不可避的不純物としては、Ｐｂ、Ｇａ、Ｓｎなどが挙げられ、各々が０．１％未満で、且つ、合計で０．２％未満であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としての特性を損なうことはない。
【００５１】
４．無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材の界面
本発明の実施形態に係る磁気ディスク基板は、無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材の界面に特徴を有する。以下に、この特徴と詳細なメカニズムについて説明する。
【００５２】
４−１．ジンケート皮膜の残存
前述した無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程における反応について、詳細に説明する。無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程の最初期では、ジンケート皮膜の最表面でＮｉ−Ｐの析出反応が生起する。ジンケート皮膜が露出している間はジンケート皮膜中のＺｎが溶解することを駆動力として、Ｎｉ−Ｐの析出反応が進行する。この反応の速度は極めて速いためすぐにジンケート皮膜はＮｉ−Ｐで覆われる。ジンケート皮膜表面がＮｉ−Ｐで覆われると、その後はＮｉ−Ｐ上へのＮｉ−Ｐの析出反応が継続的に生起し、ジンケート皮膜は反応には関与しない。このようにして、無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材との界面にジンケート皮膜が残存する。残存するジンケート皮膜は、５〜１００ｎｍの厚さを有する。
【００５３】
４−２．グロー放電発光分析装置（ＧＤＳ）による分析
アルミニウム合金基材に無電解Ｎｉ−Ｐめっきを施した後に、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面からアルミニウム合金基材まで厚さ方向に沿ってＧＤＳを用いて分析すると、化合物除去工程の有無により無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材の界面におけるＦｅの発光強度に差異が生じる。
【００５４】
ＧＤＳによる分析例を、図２に示す。無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材との界面とは即ち、残存するジンケート皮膜の部分である。図２には、化合物除去工程を適用した場合のもの（ａ）と、適用しなかった場合のもの（ｂ）を示す。（ａ）、（ｂ）において、平行する二本の点線で挟まれている部分が、上記界面、すなわち、残存ジンケート皮膜の部分を示す。また、（ａ）、（ｂ）において、左側の点線から更に左側は無電解Ｎｉ−Ｐめっき層を示し、右側の点線から更に右側はアルミニウム合金基材を示す。更に（ａ）、（ｂ）において、横軸は、無電解Ｎｉ−Ｐ表面からの厚さ方向に沿った深さを、スパッタリング時間で示したものである。一方、縦軸は、ＧＤＳによる電圧として測定される発光強度を示す。
【００５５】
本発明においては、無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材との界面のアルミニウム合金基材側の部分が重要である。よって、アルミニウム合金基材の内部におけるＡｌ発光強度の５０〜８４％となる範囲でのＦｅ発光強度の最大値（ＢＬＥＩ）に着目する。ここで、アルミニウム合金基材の内部とは、スパッタ時間が２５０ｓ以上の範囲とする。この範囲では、アルミニウム合金基材の上記界面側から５μｍ以上の深さであるため、アルミニウム合金基材内部の平均値として十分であると判断した。また、アルミニウム合金基材の内部におけるＡｌ発光強度の５０〜８４％となる範囲に限定した理由は、ＪＩＳ Ｋ０１４６：２００２(表面化学分析―スパッタ−深さ方向分析―層構造系標準物質を用いた最適化法)に基づき決定した。前記規定によれば、「界面は、所定の元素の信号強度が基板上の膜中の値の５０％に達する位置とする。」とある。よって、Ａｌ発光強度の５０％の位置が無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材との界面、即ち残存するジンケート皮膜の中心と規定した。また、同規定によれば、深さ分解能は、「信号強度が、単層構造系では膜及び基板の、又は多層構造系では隣接する各層の、各１００％に相当する強度の１６％から８４％（又は８４％から１６％）へ変化するスパッター時間である。」とある。よって、Ａｌ発光強度の８４％の位置がアルミニウム合金基材の最表面であると規定した。
【００５６】
化合物除去工程が適用しなかった（ｂ）では、無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材の界面におけるアルミニウム合金基材におけるＡｌ発光強度の５０〜８４％となる範囲でのＦｅ発光強度の最大値は、アルミニウム合金基材におけるＦｅの発光強度よりも大きい。このことは、前記界面におけるＦｅの存在密度が、アルミニウム合金基材におけるＦｅの存在密度よりも大きいこと、つまり、前記界面におけるＡｌ−Ｆｅ系化合物の存在密度が、アルミニウム合金基材におけるＡｌ−Ｆｅ系化合物の存在密度よりも大きいことを意味する。一方、化合物除去工程を適用した（ａ）では、前記界面におけるアルミニウム合金基材におけるＡｌ発光強度の５０〜８４％となる範囲でのＦｅ発光強度の最大値は、アルミニウム合金基材におけるＦｅの発光強度よりも小さい。このことは、前記界面におけるＦｅの存在密度が、アルミニウム合金基材におけるＦｅの存在密度よりも小さいこと、つまり、前記界面におけるＡｌ−Ｆｅ系化合物の存在密度が、アルミニウム合金基材におけるＡｌ−Ｆｅ系化合物の存在密度よりも小さいことを意味する。
【００５７】
このように、化合物除去工程が適用されなかった（ｂ）では、前記の酸エッチング工程ではアルミニウム合金基材表面のＡｌ−Ｆｅ系化合物が除去しきれず、且つ、この酸エッチング工程におけるアルミニウム母材の溶解により新たなＡｌ−Ｆｅ系化合物もアルミニウム合金基材表面に出現する。そのため、アルミニウム合金基材表面に存在するこれらのＡｌ−Ｆｅ系化合物と母相との電池反応が促進され、ジンケート工程時におけるＦｅの析出量が多くなる。その結果、ジンケート工程前から存在しているＡｌ−Ｆｅ系化合物のＦｅと、ジンケート工程時に析出したＦｅとを合計したＦｅの存在密度が、アルミニウム合金基材におけるＦｅの存在密度よりも大きくなる。Ａｌ−Ｆｅ系化合物はジンケート工程時に析出するＦｅよりも数十倍以上大きいため、ジンケート皮膜が生成しても、アルミニウム合金基材表面に露出したままの状態となっている。
【００５８】
一方、化合物除去工程を適用した（ａ）では、この工程によってＡｌ−Ｆｅ化合物周辺のアルミニウム合金基材が溶解され、アルミニウム合金基材表面の化合物のみを選択的に除去することができる。このため、ジンケート工程時の反応であるＦｅの析出は母相のみで進行する。その結果、過剰なＦｅが析出しないために、Ａｌ−Ｆｅ系化合物とジンケート工程時に析出したＦｅとを合計したＦｅの存在密度が、アルミニウム合金基材板におけるＦｅの存在密度よりも小さくなる。
【００５９】
アルミニウム合金基材表面にＡｌ−Ｆｅ系化合物が残存している場合、無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程時にＡｌ−Ｆｅ化合物と母相との電池反応により母相が溶解し、母相の溶解に伴って発生したガスの抜け道として、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面に欠陥が形成される。このように、化合物除去工程が適用されず、無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材の界面におけるＡｌ−Ｆｅ系化合物に基づくＦｅの存在密度が、アルミニウム合金基材におけるものよりも大きい場合は無電解Ｎｉ−Ｐめっき欠陥も多くなる。即ち、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを施したアルミニウム合金基材についてＧＤＳによる分析を行い、無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材の界面において、アルミニウム合金基材におけるＡｌ発光強度の５０〜８４％となる範囲でのＦｅ発光強度の最大値（ＢＬＥＩ）が、アルミニウム合金基材におけるＦｅ発光強度（ＡｌＥＩ）よりも小さければ、めっき欠陥も少ないと判断できることが判明した。なお、ＢＬＥＩがＡｌＥＩとの大小関係は、ＢＬＥＩ／ＡｌＥＩが０．９以下であるのが好ましく、０．８以下であるのがより好ましい。なお、ＧＤＳによる分析で得られる発光強度は、各元素の感度を任意に設定できるため絶対値は変化する。しかし、例えば表面と母相との存在密度の差による発光強度の相対差は同じとなる。従って本発明では発光強度の絶対値ではなく、倍率で定義することとした。
【００６０】
４−３．断面観察による分析
アルミニウム合金基材に無電解Ｎｉ−Ｐめっきを施した後に断面を観察すると、無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材の界面における化合物の存在密度を算出できる。化合物はアルミニウム合金基材中に均一に存在しているが、向きはランダムであるため、化合物の一部がアルミニウム合金基材の表面に露出している場合がある。化合物除去工程を適用した場合には、化合物がアルミニウム合金基材表面に一部しか露出していなくてもそれの全体を除去することが可能である。化合物除去後の例えばジンケート工程等では、アルミニウム合金基材の母相が溶解し、新たに化合物がアルミニウム合金基材表面に露出する可能性はある。しかしながら、無電解Ｎｉ−Ｐめっき／アルミニウム合金基材の界面側のアルミニウム合金基材表面から厚さ方向に１μｍまでの深さ領域に存在する化合物の密度が２００００個／ｍｍ２以下であれば、無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程中において、アルミニウム合金基材表面に露出していた化合物は少ないと判断でき、従って、めっき欠陥も少ないと判断できることが判明した。なお、上記化合物密度は、好ましくは１５０００個／ｍｍ２以下である。また、化合物密度の下限値については、アルミニウム合金の組成や製造条件によって決まるが、本発明では５０００個／ｍｍ２程度である。
【００６１】
５．磁気ディスク基板及び磁気ディスクの製造方法
次に、本発明に係るアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の製造方法について説明する。本発明に係るアルミニウム合金製の磁気ディスク基板は、まず、所定の合金組成となるように調整した溶湯を鋳造し、任意の均質化処理段階、熱間圧延段階、冷間圧延段階及び任意の焼鈍段階含む工程を施すことによりアルミニウム合金板を作製する。次いで、これを円環状に打ち抜いて円環状のアルミニウム合金板とし、これに、加圧平坦化焼鈍段階、切削・研削加工段階及び歪取り加熱処理段階を含む工程を施すことにより磁気ディスク用のアルミニウム合金基材を作製する。次いで、これに、アルカリ脱脂処理段階、酸エッチング処理段階、デスマット処理段階及びジンケート処理段階を含むめっき前処理の工程を施す。更に、めっき前処理したアルミニウム合金基材表面に、下地めっき処理として無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理の工程を施して、磁気ディスク基板が得られる。以下に、各工程について詳細に説明する。
【００６２】
５−１．鋳造段階
まず、所定の合金組成範囲となるようにアルミニウム合金溶湯を常法にしたがって加熱・溶融することによって調製する。このようにして調製したアルミニウム合金溶湯を、半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法などの常法に従って鋳造する。鋳造時の冷却速度は、好ましくは０．１〜１０００℃／ｓの範囲である。
【００６３】
５−２．均質化処理段階
次に、鋳造されたアルミニウム合金に必要に応じて均質化処理を実施する。均質化処理の条件は特に限定されるものではなく、例えば５００℃以上で０．５時間以上の１段加熱処理を用いることができる。均質化処理時の加熱温度の上限は特に限定されるものではないが、６５０℃を超えるアルミニウム合金の溶融が発生する虞があるため、上限は６５０℃とする。
【００６４】
５−３．熱間圧延段階
均質化処理をしたアルミニウム合金の鋳塊は、熱間圧延によって板材に加工する。熱間圧延工程では、均質化処理を行っている場合は熱間圧延開始温度を３００〜５５０℃とするのが好ましく、熱間圧延終了温度については３８０℃未満とするのが好ましく、３００℃以下とするのがより好ましい。熱間圧延終了温度の下限は特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を防止するため下限は１００℃とする。一方、均質化処理を行っていない場合は熱間圧延開始温度を３８０℃未満とするのが好ましく、３５０℃未満とするのがより好ましい。熱間圧延終了温度については特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を防止するため下限は１００℃とする。
【００６５】
５−４．冷間圧延段階
次いで、熱間圧延板を冷間圧延によって０．４５〜１．８ｍｍ程度の冷間圧延板に加工する。このように、熱間圧延板を冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延段階の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めれば良く、圧延率については１０〜９５％とするのが好ましい。冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、冷間圧延加工性を確保するために焼鈍処理段階を設けても良い。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式焼鈍では２００℃以上３８０℃未満の温度で０．１〜１０時間の条件で行うことが好ましい。
【００６６】
５−５．磁気ディスク基板の製造
上記のようにして作製したアルミニウム合金板を円環状に打ち抜いて、円環状のアルミニウム合金板を調製する。次いで、この円環状のアルミニウム合金板に２２０〜４５０℃、３０分以上の加圧平坦化焼鈍段階を実施して、平坦化したディスクブランクを調製する。次いで、平坦化したディスクブランクに、切削・研削加工段階、ならびに、好ましくは、２５０〜４００℃の温度で５〜１５分の歪取り加熱処理段階からなる加工処理工程をこの順序で施す。このようにして、磁気ディスク用のアルミニウム合金基材が調製される。
【００６７】
次に、この磁気ディスク用のアルミニウム合金基材に、めっき前処理として、アルカリ脱脂処理段階、酸エッチング処理段階、デスマット処理段階、ジンケート処理段階をこの順序で実施する。
【００６８】
脱脂処理段階は市販のＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）脱脂液等を用い、温度４０〜７０℃、処理時間３〜１０分、濃度２００〜８００ｍＬ／Ｌの条件で脱脂を行うことが好ましい。酸エッチング処理段階は、市販のＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液等を用い、温度５０〜７５℃、処理時間０．５〜５分、濃度２０〜１００ｍＬ／Ｌの条件で酸エッチングを行うことが好ましい。酸エッチング処理の後、化合物除去工程が既に適用された場合では、通常のデスマット処理として、ＨＮＯ３を用い、温度１５〜４０℃、処理時間１０〜１２０秒、濃度：１０〜６０％の条件でデスマット処理を行うことが好ましい。化合物除去工程が適用されていない場合には、デスマット処理に代えて、又は、これに加えて上述の化合物除去処理を実施しても良い。
【００６９】
１ｓｔジンケート処理段階は市販のＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（上村工業製）のジンケート処理液等を用い、温度１０〜３５℃、処理時間０．１〜５分、濃度１００〜５００ｍＬ／Ｌの条件で行うことが好ましい。１ｓｔジンケート処理段階の後、ＨＮＯ３を用い、温度１５〜４０℃、処理時間１０〜１２０秒、濃度：１０〜６０％の条件でＺｎ剥離処理を行うことが好ましい。その後、１ｓｔジンケート処理と同じ条件で２ｎｄジンケート処理段階を実施する。２ｎｄジンケート処理したアルミニウム合金基材表面に、下地めっき処理として無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理工程が施される。無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理は、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０〜９５℃、処理時間３０〜１８０分、Ｎｉ濃度３〜１０ｇ／Ｌの条件でめっき処理を行うことが好ましい。
上記のめっき前処理工程と無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理工程によって、下地めっき処理した磁気ディスク基板が得られる。
【００７０】
６．磁気ディスクの製造
最後に、下地めっき処理した磁気ディスク基板の表面を研磨により平滑し、表面に下地層、磁性層、保護膜及び潤滑層等からなる磁性媒体をスパッタリングにより付着させ磁気ディスクとする。
【実施例】
【００７１】
以下に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００７２】
まず、表１に示す成分組成の各アルミニウム合金を常法に従って溶解し、アルミニウム合金溶湯を溶製した。次に、アルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により鋳造し鋳塊を作製した。上記鋳塊の両面１５ｍｍを面削し５２０℃で１時間の均質化処理を施した。次に、熱間圧延開始温度４６０℃、熱間圧延終了温度２８０℃で熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱間圧延板とした。熱間圧延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率７３．３％）により板厚０．８ｍｍまで圧延して最終圧延板とした。このようにして得たアルミニウム合金板を外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、円環状アルミニウム合金板を作製した。【００７３】
【表１】
0006439082.tif 000002
【００７４】
上記のようにして得た円環状アルミニウム合金板に、１．５ＭＰａの圧力下において３００℃で３時間の加圧平坦化焼鈍を施しディスクブランクとした。このディスクブランクの端面に切削加工を施して外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍとした。更に、表面を１０μｍ研削する研削加工を行い、３５０℃で１０分間の歪取り加熱処理を行なった。【００７５】
その後、歪取り加熱処理を行なったアルミニウム合金基材に、表２に示す条件で化合物除去工程を適用し無電解Ｎｉ−Ｐめっきまで処理を実施した。各処理の詳細な条件は以下の通りである。ＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）により６０℃で５ｍｉｎの脱脂を行った後、ＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）により６５℃で３ｍｉｎのエッチングを行い、更に室温の３０％ＨＮＯ３水溶液（室温）で５０ｓデスマットを行なった。次いで２５℃ジンケート処理液（ＡＤ−３０１Ｆ、上村工業製）によって５０ｓジンケート処理を行った。ジンケート処理後に、３０％ＨＮＯ３水溶液（室温）で６０ｓジンケート層の剥離を行い、２５℃ジンケート処理液（ＡＤ−３０１Ｆ、上村工業製）によって６０ｓジンケート処理を再度行った。２度目のジンケート処理を施したアルミニウム合金基材に、９０℃の無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理液（ニムデンＨＤＸ、上村工業製）を用いてＮｉ−Ｐを１７μｍ厚さに無電解めっきを１５０ｍｉｎ施した。最後に羽布により仕上げ研磨（研磨量４μｍ）を行い磁気ディスク基板の評価用サンプルとした。表２において、工程Ｎｏ．Ｃ１〜Ｃ９及びＤ１〜Ｄ８では、アルカリ脱脂処理段階の前に化合物処理工程を設けた。一方、工程Ｎｏ．Ｃ１０〜Ｃ１８及びＤ９〜Ｄ１７では、１ｓｔジンケート処理段階の前に化合物処理工程を設けた。【００７６】
【表２】
0006439082.tif 000003
【００７７】
上記のようにして作製した評価用サンプルを用いて以下の評価を行った。
評価１：ＧＤＳによるＦｅ発光強度の測定
評価用サンプルにおける、無電解Ｎｉ−Ｐめっきとアルミニウム合金基板との界面、ならびに、アルミニウム合金基材内部について、ＧＤＳ（ＪＹ５０００ＲＦ、ＨＯＲＩＢＡ製）の設定をガス圧力４００Ｐａ、出力３０Ｗとし、３００ｓでＦｅ発光強度を測定した。測定後のデータより、スパッタ時間が２５０〜３００秒までのＡｌ発光強度の平均値を算出し、その値の５０〜８４％となるスパッタ時間の範囲でのＦｅの発光強度のピークの値を読み取った。なお、アルミニウム合金基材内部のＦｅ発光強度は、スパッタ時間が２５０〜３００秒までの値の平均値とした。結果を表３〜５に示す。【００７８】
【表３】
0006439082.tif 000004
【００７９】
【表４】
0006439082.tif 000005
【００８０】
【表５】
0006439082.tif 000006
【００８１】
評価２：断面観察による界面における化合物の密度測定
評価用サンプルを樹脂埋めし、断面観察用の樹脂サンプルを作製した。樹脂サンプルを鏡面研磨し断面観察サンプルを得た。ＳＥＭにより無電解Ｎｉ−Ｐめっきとアルミニウム合金基材との界面を、５０００倍の組成像で１０視野撮影した。具体的には、無電解Ｎｉ−Ｐめっきとアルミニウム合金基板との界面側のアルミニウム合金基材表面から厚さ方向に１μｍまでの深さ領域に存在する化合物の数を測定し、１ｍｍ２当たりの個数に換算した。表３〜５には、１０視野の算術平均値を示す。【００８２】
評価３：めっき平滑性
評価用サンプルを５０℃の５０ｖｏｌ％硝酸に３分間浸漬して、Ｎｉ−Ｐめっき表面をエッチングした。エッチング後のＮｉ−Ｐめっき表面を、ＳＥＭを用いて５０００倍の倍率で５視野撮影した。なお、１視野の面積は５３６μｍ２とした。５視野撮影した画像からめっき欠陥数を測定し、５視野の算術平均値を求めた。この算術平均値が、５個未満／視野を◎、５個以上１０個未満／視野を○、１０個以上／視野を×とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表３〜５に示す。【００８３】
評価４：フラッタリング性
評価用サンプルを、市販のハードディスクドライブに空気の存在下で設置し、測定を行った。ハードディスクドライブはＳｅａｇａｔｅ製ＳＴ２０００（商品名）を用い、モーター駆動はテクノアライブ製ＳＬＤ１０２（商品名）をモーターに直結することにより駆動させた。回転数は７２００ｒｐｍとし、ディスクは常に複数枚設置してその上部の磁気ディスクの表面にレーザードップラー計である小野測器製ＬＤＶ１８００（商品名）にて表面の振動を観察した。観察した振動は小野測器製ＦＦＴ解析装置ＤＳ３２００（商品名）にてスペクトル分析した。観察はハードディスクドライブの蓋に孔を開け、その孔からディスク表面を観察して行った。また、市販のハードディスクに設置されていたスクイーズプレートは外して評価を行った。フラッタリング特性の評価は、フラッタリングが現れる３００Ｈｚから１５００Ｈｚの付近のブロードなピークの最大変位（ディスクフラッタリング（ｎｍ））にて行った。このブロードなピークはＮＲＲＯ（Ｎｏｎ−Ｒｅｐｅａｔａｂｌｅ  Ｒｕｎ  Ｏｕｔ）と呼ばれ、ヘッドの位置決め誤差に対して大きな影響を及ぼすことがわかっている。フラッタリング特性の評価は、空気中にて３０ｎｍ以下の場合を◎、３０ｎｍを超えて５０ｎｍ以下を○、５０ｎｍより大きい場合は×とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表３〜５に示す。【００８４】
本発明例１〜６０及び比較例１〜３８は、アルミニウム合金の組成を変化させた実施例であり、本発明例６１〜７６及び比較例３９〜５５は、アルミニウム合金基材の処理工程を変えた実施例である。【００８５】
本発明例１〜７６は、合金組成及び化合物除去工程の条件が本発明範囲内であるので、めっき平滑性及びフラッタリング性の評価結果が合格となった。【００８６】
比較例１と比較例２０では、Ｆｅの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング性が不合格であった。【００８７】
比較例２と比較例２１では、Ｆｅの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。【００８８】
比較例３と比較例２２では、Ｍｎの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング性が不合格であった。【００８９】
比較例４と比較例２３では、Ｍｎの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｍｎ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。【００９０】
比較例５と比較例２４では、Ｃｕの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング性が不合格であった。また、ジンケート皮膜が不均一であり、めっき表面に欠陥が発生し、めっき平滑性が不合格であった。【００９１】
比較例６と比較例２５では、Ｃｕの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｃｕ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。【００９２】
比較例７と比較例２６では、Ｚｎの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング性が不合格であった。またジンケート皮膜が不均一であり、めっき表面に欠陥が発生し、めっき平滑性が不合格であった。【００９３】
比較例８と比較例２７では、Ｚｎの含有量が多いため母相の電位が卑になりすぎたため、めっき処理の各工程において母相の溶解が激しく凹凸が多数発生した。そのため、めっき表面に欠陥が発生し、めっき平滑性が不合格であった。【００９４】
比較例９と比較例２８では、Ｓｉの含有量が多いため粗大なＳｉ粒子が多く、化合物除去工程を適用しても除去できなかった。そのため、めっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。【００９５】
比較例１０と比較例２９では、Ｎｉの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｎｉ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。【００９６】
比較例１１と比較例３０では、Ｍｇの含有量が多いため圧延ができず、評価用サンプルを得ることができなかった。【００９７】
比較例１２と比較例３１では、Ｃｒの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｃｒ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。【００９８】
比較例１３と比較例３２では、Ｚｒの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｚｒ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。【００９９】
比較例１４と比較例３３では、Ｆｅの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。【０１００】
比較例１５と比較例３４では、ＦｅとＣｕの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。【０１０１】
比較例１６と比較例３５では、Ｍｇの含有量が多いため（Ｓｉ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｚｒの含有量も多かった）圧延ができず、評価用サンプルを得ることができなかった。【０１０２】
比較例１７と比較例３６では、ＳｉとＣｒの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。【０１０３】
比較例１８と比較例３７では、Ｍｎの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｍｎ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。【０１０４】
比較例１９と比較例３８では、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｍｎ系化合物が多く、化合物除去工程により除去したが、除去後の孔がめっき欠陥となり、めっき平滑性が不合格であった。また、Ｚｎの含有量も多いため母相の電位が卑になりすぎたため、めっき処理の各工程において母相の溶解が激しく凹凸が多数発生した。そのため、めっき表面に欠陥が発生し、めっき平滑性が不合格であった。【０１０５】
比較例３９と比較例４７では、化合物除去工程に使用した薬液のＨＦ濃度が低かったため化合物が十分に除去されておらず、めっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。【０１０６】
比較例４０と比較例４８では、化合物除去工程に使用する薬液のＨＦ濃度が高すぎたため、基板の溶解が激しく凹凸が多数発生した。そのため、めっき表面に欠陥が発生し、めっき平滑性が不合格であった。【０１０７】
比較例４１と比較例４９では、化合物除去工程に使用する薬液のＨＮＯ３濃度が低かったため化合物が十分に除去されておらず、めっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。【０１０８】
比較例４２と比較例５０では、化合物除去工程に使用する薬液のＨＮＯ３濃度が高すぎたため化合物が十分に除去されておらず、めっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。【０１０９】
比較例４３と比較例５１では、化合物除去工程に使用する薬液の温度が低かったために反応速度が遅く、化合物が十分に除去されておらず、めっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。【０１１０】
比較例４４と比較例５２では、化合物除去工程に使用する薬液の温度が高かったために反応速度が速く、基板の溶解が激しく凹凸が多数発生した。そのため、めっき平滑性が不合格であった。【０１１１】
比較例４５と比較例５３では、化合物除去工程の時間が短かったために反応時間が十分でなく、化合物が十分に除去されておらず、めっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。【０１１２】
比較例４６と比較例５４では、化合物除去工程の時間が長かったために反応が進行しすぎにより、基板の溶解が激しく凹凸が多数発生した。そのため、めっき平滑性が不合格であった。【０１１３】
比較例５５では、化合物除去工程を適用しない従来の無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程であったために、化合物が十分に除去されておらず、めっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
【産業上の利用可能性】
【０１１４】
ディスクフラッタが低減され、且つ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥が低減されるという特徴を有するアルミニウム合金製の磁気ディスク基板の提供により、磁気ディスクの薄肉化による搭載枚数の増加と１枚当たりの記憶容量の増加を可能とし、ＨＤＤの高容量化に寄与する磁気ディスクが提供される。
【要約】
Ｆｅ：０．４〜３．０ｍａｓｓ％（以下、単に「％」）、Ｍｎ：０．１〜３．０％、Ｃｕ：０．００５〜１．０００％、Ｚｎ：０．００５〜１．０００％を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金からなるアルミニウム合金基材と、この表面に形成された無電解Ｎｉ−Ｐめっき層とを備え、グロー放電発光分析装置による無電解Ｎｉ−Ｐめっき層とアルミニウム合金基材との界面におけるＦｅ発光強度のピーク値（ＢＬＥＩ）が、グロー放電発光分析装置によるアルミニウム合金基材内部のＦｅ発光強度（ＡｌＥＩ）よりも小さいアルミニウム合金製の磁気ディスク基板及びその製造方法。【図１】
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【図２】
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