(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣ粒子と３〜１５質量％のＣｏ結合相を含む炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体表面に、平均膜厚３〜３０μｍのダイヤモンド膜が被覆形成されたダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具において、
（ａ）前記ＷＣ粒子は、微粒ＷＣ粒子と粗粒ＷＣ粒子の混粒からなり、かつ、平均粒径は０．５〜２．５μｍであり、
（ｂ）前記工具の逃げ面に垂直な縦断面観察で逃げ面を１辺とする刃先の先端から５０μｍ四方の縦断面観察において、少なくとも、逃げ面のダイヤモンド膜と工具基体の界面から、工具基体の内部へ１〜５μｍの深さ領域におけるＣｏ結合相の一部が除去され、該Ｃｏ結合相の一部が除去された領域では、ＷＣ粒子間の接合界面長がＷＣ粒子の周囲長の０．２０以上０．６０以下であることを特徴とするダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具。
【請求項２】
前記ＷＣ粒子は、レーザー回折法による粒度分布測定装置による測定より平均粒径０．３〜０．５μｍの微粒ＷＣ粒子と平均粒径１．５〜３．０μｍの粗粒ＷＣ粒子の混粒からなることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具。
【請求項３】
炭化タングステン基超硬合金は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、あるいはＣｒ３Ｃ２の合計含有量を、配合組成における合計含有量で、０．１〜２．０質量％含有することを特徴とする請求項１または２に記載のダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、刃先に高負荷が作用するＣＦＲＰなどの難削材の高速高送り切削加工において、炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体とダイヤモンド膜との界面強度を改善したことによって、すぐれた耐チッピング性を発揮するダイヤモンド被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化タングステン基超硬合金（以下、「超硬合金」という）からなる工具基体の表面に、ダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンド被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具（以下、「ダイヤモンド被覆工具」という）が知られているが、従来のダイヤモンド被覆工具においては、工具基体とダイヤモンド膜の密着強度が十分でないため、これを改善するためにダイヤモンド膜を成膜する前に超硬合金製工具基体表面よりダイヤモンドの形成を阻害するコバルト（Ｃｏ）を除去し、工具基体上にダイヤモンド膜を成膜するなどの種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、超硬合金からなる工具基体にダイヤモンド膜を成膜する際に、工具基体の表面を村上試薬でエッチングする第１工程と硫酸と過酸化水素の混合酸によりエッチングする第２工程により、工具基体表面から、ダイヤモンドの成膜を阻害するＣｏを除去することによって、ダイヤモンド膜と工具基体との密着強度を改善することが提案されている。
【０００４】
また、特許文献２には、工具基体の表面に、村上試薬および硫酸と過酸化水素の混合酸による３段階エッチングを施すことにより、基体表面のＣｏを除去するとともに、超硬合金基体上にＷＣ粒子程度の凹凸を形成させた後、ダイヤモンド膜を被覆することによって、ダイヤモンド膜と工具基体との密着強度を改善することが提案されている。
【０００５】
さらに、例えば、特許文献３には、超硬合金製工具基体をダイヤモンドで被覆するにあたり、超硬合金基体の表面から１００μｍの深さ領域のＣｏ結合相量を、基体内部のＣｏ量より少なくすることによって、ダイヤモンド膜と工具基体との密着強度を改善するとともに、その一方、超硬合金の表面から５〜１００μｍの深さ領域には、基体内部の結合相量に対して１．２〜５倍に富化されてなる結合相富化層を形成することで、強度の低下を防止することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３５０４６７５号公報
【特許文献２】特許第４５８８４５３号公報
【特許文献３】特許第２５３９９２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工の技術分野における省力化および省エネ化、さらに低コスト化に対する要求は強く、これに伴い、切削加工は益々高速化の傾向にあるが、従来ダイヤモンド被覆工具を、例えば、ＣＦＲＰなどの難削材を高い加工精度で高速高送り切削に供した場合には、ダイヤモンド膜と工具基体間の界面強度の不足により、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生し、その結果、比較的短時間で使用寿命に至ることが多かった。
【０００８】
例えば、特許文献１、２で提案されているようなエッチングにより工具基体表面からＣｏを除去する技術においては、工具基体表面ばかりでなく基体内部のＣｏも除去されてしまうために、工具基体とダイヤモンド膜との界面において、基体側の強度が低下し、ダイヤモンド膜の剥離を生じやすい。また、特許文献３で提案されている技術においても、ダイヤモンド膜と工具基体との密着強度向上と強度低下抑制をバランスさせることが難しかったため、これらのダイヤモンド被覆工具を、ＣＦＲＰなどの難削材の高速高送り切削加工のように、刃先に短時間に繰り返し衝撃が強く作用する切削条件に用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、早期に寿命に至るという問題があった。
【０００９】
そこで、本発明は、刃先に高負荷が作用するＣＦＲＰなどの難削材の高速高送り切削加工において、ダイヤモンド膜と工具基体との界面強度を高めることによって、チッピング、欠損、剥離等を抑制し、すぐれた耐摩耗性を長期の使用に亘って発揮することができるダイヤモンド被覆工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、ＣＦＲＰなどの難削材の高速高送り加工のように、切れ刃に高負荷が作用する切削条件に供した場合でも、チッピング、欠損、剥離等を抑制し、耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆工具を提供すべく、工具基体表面近傍に存在するＷＣ粒子に着目し鋭意検討したところ、次のような知見を得た。
【００１１】
すなわち、主としてＷＣ粒子からなる硬質相とＣｏからなる結合相とで構成された超硬合金からなる工具基体表面に化学的処理等を施し、Ｃｏ結合相の一部を除去（以下、単に「エッチング」ともいう）した場合、工具基体表面のＣｏ除去によって、ダイヤモンド膜と工具基体との密着強度が高められるが、その反面、工具基体表面におけるＷＣ粒子と結合相間の結合強さ、あるいは、ＷＣ粒子相互間の結合強さが低下する。
そして、この結合強さの低下が、ダイヤモンド膜と工具基体との界面強度の低下を招く原因であるが、本発明者らは、エッチングにより工具基体表面からＣｏを除去した場合であっても、工具基体表面に存在するＷＣ粒子相互の結合強さを高めておくことによって、工具基体表面の強度低下を招くことなく、その結果として、ダイヤモンド膜と工具基体との界面強度の低下を招くことなく、ダイヤモンド被覆工具の耐チッピング性、耐欠損性、を高め、剥離を抑制するできることを見出したのである。
【００１２】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）ＷＣ粒子と３〜１５質量％のＣｏ結合相を含む炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体表面に、平均膜厚３〜３０μｍのダイヤモンド膜が被覆形成されたダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具において、
（ａ）前記ＷＣ粒子は、微粒ＷＣ粒子と粗粒ＷＣ粒子の混粒からなり、かつ、平均粒径は０．５〜２．５μｍであり、
（ｂ）前記工具の逃げ面に垂直な縦断面観察で逃げ面を１辺とする刃先の先端から５０μｍ四方の縦断面観察において、少なくとも、逃げ面のダイヤモンド膜と工具基体の界面から、工具基体の内部へ１〜５μｍの深さ領域におけるＣｏ結合相の一部が除去され、該Ｃｏ結合相の一部が除去された領域では、ＷＣ粒子間の接合界面長がＷＣ粒子の周囲長の０．２０以上０．６０以下であることを特徴とするダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具。
（２）前記ＷＣ粒子は、レーザー回折法による粒度分布測定装置による測定より平均粒径０．３〜０．５μｍの微粒ＷＣ粒子と平均粒径１．５〜３．０μｍの粗粒ＷＣ粒子の混粒からなることを特徴とする（１）に記載のダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具。（３）炭化タングステン基超硬合金は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、あるいはＣｒ３Ｃ２を、配合組成における合計含有量で、０．１〜２．０質量％含有することを特徴とする（１）または（２）に記載のダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具。」
を特徴とするものである。
【００１３】
以下、本発明について、図面と共に詳細に説明する。
【００１４】
工具基体を構成する超硬合金中のＷＣ粒子：
本発明では、ＷＣ粒子は、微粒ＷＣ粒子と粗粒ＷＣ粒子との混粒からなる。
これは、超硬合金からなる工具基体表面に化学的処理等を施して、Ｃｏ結合相の一部を除去した場合にも、工具基体表面が所定の強度を備え、かつ、ダイヤモンド膜との密着強度を確保するためである。
超硬合金のＷＣ粒子を、微粒と粗粒との混粒として構成した場合、粗粒の間に微粒が入り込み、その結果、ＷＣ粒子同士が互いに密着接合する界面長が大きくなるため、Ｃｏ結合相が除去されても、工具基体表面の強度低下が抑制されるからである。
ただ、ＷＣ粒子の平均粒径が０．５μｍ未満では、超硬合金の破壊靭性が低下するため、切れ刃に高負荷が作用する切削条件においてはチッピング、欠損等の異常損傷を発生しやすくなり、一方、ＷＣ粒子の平均粒径が２．５μｍを超えると、ＷＣ粒子間のネッキングが少なくなり、Ｃｏ結合相が除去された領域の強度を保つことができなくなる。
したがって、本発明では、ＷＣ粒子は、微粒ＷＣ粒子と粗粒ＷＣ粒子との混粒として構成するとともに、ＷＣ粒子の平均粒径は０．５〜２．５μｍとする。さらにスパークプラズマ焼結法（Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ：ＳＰＳ）にて焼結することにより、通常の真空焼結法、ＨＩＰ処理に比べ、ＷＣ粒子同士が密接に接合しやすいため、ＷＣ粒子間の界面が強化され、Ｃｏ結合相が除去されても、工具基体表面の強度低下が抑制される。また、焼結時間が短いため、ＷＣ粒子の粒成長が抑制される。このため、微粒ＷＣ粒子が粗粒ＷＣ粒子に取り込まれにくく、ＷＣ粒子間のネッキングの形成とＷＣ粒子間の界面の強化の両立が可能となり、工具基体表面の強度低下が抑制される。
【００１５】
工具基体を構成する超硬合金中のＣｏの平均含有量：
工具基体を構成する超硬合金のＣｏの平均含有量が３質量％未満の場合、工具基体の靭性が低下し切削加工時にチッピング、欠損が生じやすくなるため望ましくない。一方、Ｃｏの平均含有量が１５質量％を超えると、エッチングによってＣｏが除去された空隙が占める体積割合が多くなり、工具基体表面が脆弱になるため、ダイヤモンド膜と工具表面との界面強度が低下し好ましくない。また、工具基体の熱膨張係数が大きくなるため、ダイヤモンド膜の残留応力が高くなり、ダイヤモンド膜の密着力が低下しやすい。
したがって、工具基体を構成する超硬合金中のＣｏの平均含有量は、３〜１５質量％と定める。
【００１６】
化学的処理によりＣｏ結合相の一部が除去される深さ：
図１にＣｏ結合相の一部が超硬合金表面から除去されたダイヤモンド被覆工具の縦断面模式図を示す。ダイヤモンド膜を超硬合金基体に被覆するためには少なくとも、工具基体とダイヤモンド膜の密着強度を確保することが必要であり、そのため、化学的処理等により工具基体表面の超硬合金からＣｏ結合相を除去する。
ただ、Ｃｏ結合相が除去された領域の深さが、工具基体とダイヤモンド膜の界面から１μｍ未満である場合には、工具基体表面のＣｏ残留量が多く、ダイヤモンド膜と工具基体との密着強度が十分でなく、剥離を生じやすい。
一方、その深さが５μｍを超える場合には、工具基体表面の剛性が低下するため、切れ刃に高負荷が作用する切削条件に供した場合には、チッピング、欠損等の異常損傷を発生しやすくなる。
したがって、図１に示すように、化学的処理等によりＣｏ結合相を除去する領域の深さは、１〜５μｍとする。
なお、工具基体表面から１〜５μｍの深さ領域のＣｏを化学的処理等により除去した場合、少量のＣｏが残留する場合もあるが、Ｃｏの残留量が１．０質量％以下であれば、ダイヤモンド膜と工具基体との密着強度に大きな影響を与えないことから、本発明でいう「Ｃｏ結合相を除去する」とは、工具基体表面から１〜５μｍの深さ領域における残留Ｃｏ含有量を１．０質量％以下の状態とすることをいう。
【００１７】
ここで、Ｃｏ結合相が除去された領域の深さおよびＣｏの残留量は、次のような方法で測定することができる。
工具の逃げ面に垂直な縦断面観察で逃げ面を１辺とする刃先の先端から５０μｍ四方について、走査型電子顕微鏡により断面観察を行い、ダイヤモンド膜と工具基体との界面より工具基体の内部側に深さ５０μｍ、基体表面と平行方向に５０μｍの観察領域で得られた画像内に観察されたＣｏ結合相除去領域の工具基体表面からの深さを複数箇所で測定し、この値を平均化することによりＣｏ結合相が除去された領域の深さとする。
また、Ｃｏ結合相が除去された領域におけるＣｏ残留量については、試料の断面をオージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＥＳ）により複数箇所で測定し、この値を平均化することによりＣｏ結合相が除去された領域におけるＣｏ残留量を求める。
【００１８】
Ｃｏが除去された領域におけるＷＣ粒子：
図２の模式図に示すように、工具の逃げ面に垂直な縦断面観察において、超硬合金中のＣｏ結合相が除去された工具基体表面近傍には、微粒ＷＣ粒子と粗粒ＷＣ粒子とが混在して存在するが、これらのＷＣ粒子同士が密着接合する面の長さ（以下、接合界面長と呼ぶ）を大きくすることにより、Ｃｏ結合相除去による工具基体表面の強度低下を抑制する。
微粒ＷＣ粒子と粗粒ＷＣ粒子とからなるＷＣ粒子の周りの長さ（以下、周囲長と呼ぶ）に対して、個々のＷＣ粒子が密着接合する接合界面長の割合が０．２０未満の場合には、ＷＣ粒子相互の密着結合度が低いため、工具基体表面とダイヤモンド膜の界面強度が十分でなく、その結果、切削加工時にチッピングおよび剥離が発生しやすくなる。一方、ＷＣ粒子の周囲長に対して、個々のＷＣ粒子が密着接合する接合界面長の割合が０．６０を超えると、ＷＣ粒子に発生する歪が高まり、切削加工時に形成されたクラックが伝播しやすくなり欠損を発生しやすくなる。
したがって、本発明では、工具の垂直な縦断面観察で逃げ面を１辺とする刃先の先端から５０μｍ四方の縦断面観察において、ＷＣ粒子の周囲長に対する、個々のＷＣ粒子が密着接合する接合界面長の割合は、０．２０以上０．６０以下と定めた。
そして、ＷＣ粒子の周囲長に対する、ＷＣ粒子相互が密着接合する接合界面長の割合を０．２０以上０．６０以下とするためには、微粒と粗粒の混粒からなるＷＣ粒子を原料粉末として使用し、かつ、ＷＣ粒子の平均粒径が０．５〜２．５μｍとなるように配合割合を調整することが必要である。
また、ＷＣ粒子相互が密着接合する接合界面長の割合を上記所定の範囲内とするためには、微粒ＷＣ粒子として、平均粒径０．３〜０．５μｍの微粒ＷＣ粒子を用いることが好ましく、また、粗粒ＷＣ粒子としては、平均粒径１．５〜３．０μｍの粗粒ＷＣ粒子を用いることが好ましい。
さらに、平均粒径０．３〜０．５μｍの微粒ＷＣ粒子と平均粒径１．５〜３．０μｍの粗粒ＷＣ粒子の配合割合は、２：３〜１：４（但し、質量比）とすることが望ましい。
微粒ＷＣ粒子と粗粒ＷＣ粒子の平均粒径及び配合割合が上記のような場合には、粗粒ＷＣ粒子の間隙を微粒ＷＣ粒子が充填することになり、ＷＣ粒子−ＷＣ粒子間の密着接合割合が高くなるため、ＷＣ粒子の周囲長に対する、ＷＣ粒子相互が密着接合する接合界面長の割合は０．２０以上０．６０以下とすることができる。
【００１９】
ここで、ＷＣ粒子の平均粒径と、ＷＣ粒子相互が密着接合する接合界面長の測定は、次のようにして行うことができる。
まず、ダイヤモンド被覆工具の刃先を断面加工し、ダイヤモンド膜と工具基体の界面を含む領域を、クロスセクショナルポリッシャーにて研磨する。
次いで、ダイヤモンド被覆工具の逃げ面に垂直な縦断面観察で逃げ面を１辺とする刃先の先端から５０μｍ四方の範囲で観察を行い観察領域内のＷＣ粒子の周囲長を測定するとともに、測定領域内において個々のＷＣ粒子相互が密着接合する接合界面長を測定し、接合界面長の合計を周囲長の合計で除すことにより周囲長に対する接合界面長の割合を求めることができる。
なお、観察されるＷＣ粒子間の接合状態は接合界面にＣｏが存在しない状態を接合された状態と見なし、ＷＣ粒子相互が密着接合する接合界面長を測定に際しては、接合界面にＷＣ粒子間のＣｏが除去されている（即ち、１質量％以下である）ことをＡＥＳにて確認した。個々のＷＣ粒子の粒径は電子線後方散乱回折法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ：ＥＢＳＤ）にて、ＷＣ粒子の結晶方位を測定し、隣り合う測定点の結晶方位が５度ずれた箇所を粒界とみなし、粒界によって囲まれた領域を一粒子とした。さらに粒子と認識された領域の面積と同面積の円の直径をＷＣの粒径とみなし、算出された各ＷＣ粒子のメディアン径よりＷＣの平均粒径を算出した。
【００２０】
ダイヤモンド膜の平均膜厚：
本発明の工具基体表面に被覆するダイヤモンド膜の膜厚は特に制限されるものではないが、平均膜厚が３μｍ未満では、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することができず、一方、ダイヤモンド膜厚が３０μｍを超えると、チッピング、欠損、剥離を生じやすくなり、かつ加工精度も低下することから、ダイヤモンド膜の平均膜厚は、３〜３０μｍとすることが望ましい。
【００２１】
また、本発明の工具基体を構成する超硬合金において、切れ刃に高負荷が作用する切削条件において、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、あるいはＣｒ３Ｃ２の含有はＳＰＳによる焼結では粒成長を妨げる程の効果は認められるものではないが、工具基体の高温硬さの向上、耐食性の向上の観点からは、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、あるいはＣｒ３Ｃ２の合計含有量は、配合組成で０．１〜２．０質量％とすることが望ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具は、工具基体を構成する超硬合金のＷＣ粒子を平均粒径が０．５〜２．５μｍとなるような微粒ＷＣ粒子と粗粒ＷＣ粒子の混粒により形成し、工具基体表面のＣｏ結合相が除去された領域において、ＷＣ粒子の接合界面長がＷＣ粒子の周囲長の０．２０以上０．６０以下となるようにしたことによって、工具基体とダイヤモンド膜の界面強度を高め、これにより、ＣＦＲＰなどの難削材の高速高送り切削加工においても、ダイヤモンド膜の密着強度を低下させることなく、クラックの伝播・進展を抑制して、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性を発揮し、異常損傷の発生を招くことなく長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明のダイヤモンド被覆工具の刃先先端部分の縦断面概略模式図を示す。
【図２】本発明のダイヤモンド被覆工具のダイヤモンド膜と工具基体の界面近傍の縦断面概略模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
つぎに、本発明のダイヤモンド被覆工具について、実施例に基づき具体的に説明する。
なお、ここでは、ダイヤモンド被覆工具の具体例としてダイヤモンド被覆超硬合金製ドリルについて述べるが、本発明はこれに限られるものではなく、ダイヤモンド被覆超硬合金製インサート、ダイヤモンド被覆超硬合金製エンドミル等、各種のダイヤモンド被覆工具に適用できることは言うまでもない。
【実施例】
【００２５】
（ａ）原料粉末として、表１に示される平均粒径および配合割合のＷＣ粉末、同じく表２に示されるいずれも０．５〜１．０μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＣｏ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末あるいはＣｒ３Ｃ２粉末を、同じく表２に示される割合に配合し、さらにバインダーと溶剤を加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、いずれも押し出しプレス成形し、直径が１０ｍｍの丸棒圧粉体とし、これらの丸棒圧粉体を、ＳＰＳにて１３８０〜１５００℃の温度で１０〜１５分間通電加熱するという条件で焼結することにより焼結体を作製し、該焼結体を研磨加工することにより、ＷＣ基超硬合金焼結体を製造した。
ついで、前記ＷＣ基超硬合金焼結体を、溝形成部の外径寸法がφ６ｍｍ、長さ８０ｍｍとなるように研削加工することにより、本発明のＷＣ基超硬合金製ドリル基体（以下、単に「本発明ドリル基体」という）を製造した。
【００２６】
（ｂ）ついで、前記本発明ドリル基体を、村上試薬にてエッチング処理後、希硫酸（１．０％）と過酸化水素（５％）とからなる酸混合溶液１Ｌに６〜１５秒間、室温（２３℃）で浸漬し、ドリル基体表面近傍をエッチングすることにより、本発明ドリル基体表面近傍からＣｏ結合相を除去した。
【００２７】
（ｃ）次いで、前記本発明ドリル基体を、０．１μｍ以下の一次粒子径を有するダイヤモンド粉末を配合したエタノール中で超音波処理による傷つけ処理を行い、ついで、熱フィラメントＣＶＤ装置に装入し、フィラメント温度を２２００℃、水素ガスとメタンガスを１００：１の流量比で流しながら、工具基体温度を９００℃に維持し、３〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド膜を成膜することにより、表５に示す本発明のダイヤモンド被覆ＷＣ基超硬合金製ドリル（以下、単に、「本発明ドリル」という）１〜１５を製造した。
【００２８】
比較のため、表３に示される平均粒径および配合割合のＷＣ粉末、同じく表４に示されるいずれも０．５〜１．０μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＣｏ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末あるいはＣｒ３Ｃ２粉末を、同じく表４に示される割合に配合された原料粉末を用いて、真空状態で１３８０〜１５００℃で６０分間焼結することにより焼結体を作製し、該焼結体を研磨加工することによりＷＣ基超硬合金焼結体を製造し、ついで、このＷＣ基超硬合金焼結体を、溝形成部の外径寸法がφ６ｍｍ、長さ８０ｍｍとなるように研削加工することにより、比較例のＷＣ基超硬合金製ドリル基体（以下、単に「比較例ドリル基体」という）を製造した。
【００２９】
ついで、前記比較例ドリル基体を、村上試薬にてエッチング処理後、希硫酸（１．０％）と過酸化水素（５％）とからなる酸混合溶液１Ｌに６〜１５秒間、室温（２３℃）で浸漬し、ドリル基体表面近傍をエッチングすることにより、比較例ドリル基体表面近傍からＣｏ結合相を除去した。
【００３０】
次いで、前記比較例ドリル基体を、０．１μｍ以下の一次粒子径を有するダイヤモンド粉末を配合したエタノール中で超音波処理による傷つけ処理を行い、ついで、熱フィラメントＣＶＤ装置に装入し、フィラメント温度を２２００℃、水素ガスとメタンガスを１００：１の流量比で流しながら、工具基体温度を９００℃に維持し、３〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド膜を成膜することにより、表６に示す比較例のダイヤモンド被覆ＷＣ基超硬合金製ドリル（以下、単に、「比較例ドリル」という）１〜１５を製造した。
【００３１】
【表１】
0006399349.tif 000002
【００３２】
【表２】
0006399349.tif 000003
【００３３】
【表３】
0006399349.tif 000004
【００３４】
【表４】
0006399349.tif 000005
【００３５】
【表５】
0006399349.tif 000006
【００３６】
【表６】
0006399349.tif 000007
【００３７】
本発明ドリル１〜１５、比較例ドリル１〜１５のダイヤモンド膜の膜厚を、走査型電子顕微鏡を用いて断面観察により、観察視野内の５点の膜厚を測定し、平均膜厚を算出した。
表５、６にこれらの値を示す。
【００３８】
また、本発明ドリル１〜１５、比較例ドリル１〜１５について、刃先を断面加工し、ダイヤモンド膜と工具基体の界面を含む領域を、クロスセクショナルポリッシャーにて研磨し、刃先先端から５０μｍ四方の縦断面の範囲で観察を行い、ダイヤモンド膜と工具基体の界面のＣｏ結合相が除去された１〜５μｍの領域における個々のＷＣ粒子についてＥＢＳＤにて、ＷＣ粒子の結晶方位を測定し、隣り合う測定点の結晶方位が５度ずれた箇所を粒界とみなし、粒界によって囲まれた領域を一粒子とした。さらに粒子と認識された領域の面積と同面積の円の直径をＷＣの粒径とみなし、算出された各ＷＣ粒子のメディアン径よりＷＣの平均粒径を算出した。また、観察領域内のＷＣ粒子についての周囲長および接合界面長を測定し、それぞれの値について合算した後、接合界面長を周囲長で除すことにより接合界面長の割合を求めた。ＷＣ接合面の判定はＡＥＳによる元素分析にてＣｏが１質量％以下である箇所を、接合界面とみなし、界面長を測定した。
表５、表６に、これらの測定結果を示す。
【００３９】
つぎに、前記本発明ドリル１〜１５および比較例ドリル１〜５（いずれも、ドリル径はφ６ｍｍ）を用いて、以下の条件で、ＣＦＲＰの高速高送りドリル穴開け試験を行った。
被削材：厚さ１５ｍｍのＣＦＲＰ，
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ（通常の切削速度は、１００ｍ／ｍｉｎ），
送り：０．３２ｍｍ／ｒｅｖ（通常の送りは、０．１ｍｍ／ｒｅｖ），
穴深さ：２０ｍｍ（貫通穴）， 
前記切削試験において、切削の異常音および切削時の荷重が異常を示した際に、試験を中断し、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷の有無を確認した。チッピング、欠損、剥離等の異常損傷の発生が確認された場合、それまでの穴あけ加工数を加工寿命とした。
また、本発明ドリルの合格条件として、１００穴迄欠損せず、切れ刃の中央の逃げ面の摩耗形態が正常であり、加工穴周りにバリが確認されないこととした。
表７にこれらの評価結果を示す。
【００４０】
【表７】
0006399349.tif 000008
【００４１】
表７の結果からも明らかなように、本発明ドリル１〜１５は、工具基体を構成する超硬合金のＷＣ粒子を平均粒径が０．５〜２．５μｍとなるような微粒ＷＣ粒子と粗粒ＷＣ粒子の混粒により形成し、工具基体表面のＣｏ結合相が除去された領域において、ＷＣ粒子の接合界面長がＷＣ粒子の周囲長の０．２以上０．６以下となるようにしたことによって、工具基体とダイヤモンド膜の界面強度が高められ、これにより、ＣＦＲＰなどの難削材の高速高送り切削加工においても、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性を発揮し、異常損傷の発生を招くことなく長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮している。
【００４２】
これに対して、ＷＣ粒子の接合界面長がＷＣ粒子の周囲長の０．２以上０．６以下の範囲を外れる比較例ドリル１〜１５は、工具基体とダイヤモンド膜の界面強度が十分でないために、チッピング、欠損、剥離等の耐異常損傷性に劣り、短期に寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明のダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具は、ダイヤモンド被覆超硬合金製ドリルばかりでなく、ダイヤモンド被覆超硬合金製インサート、ダイヤモンド被覆超硬合金製エンドミル等、各種のダイヤモンド被覆工具に適用できるものであり、工具基体とダイヤモンド膜の界面強度が高められていることから、切削加工の省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものであり、その産業上の利用可能性はきわめて大きい。
【符号の説明】
【００４４】
１  ダイヤモンド膜
２  Ｃｏが除去された領域
３  超硬合金基体
４  ＷＣ粒子
５  結合相
６  ＷＣ粒子間の接合界面（太線で示す。）
【図１】
0006399349.tif 000009
【図２】
0006399349.tif 000010