(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析サイクル毎に所定の温調パターンに基づいて昇温槽の昇温と冷却を行なって試料の成分分析を行うプロセスガスクロマトグラフであって、
前記昇温槽の温度を測定するセンサ部と、
前記温調パターンに基づく昇温制御の終了を契機に経過時間を測定するタイマ部と、
前記タイマ部が、次の分析サイクルの開始時間を検出したときに、前記センサ部で測定された前記昇温槽の温度が前記次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、アラーム報知後、前記次の分析サイクルの実行を所定の許容待ち時間だけ遅延させるように制御する制御部と、
を備えたことを特徴とするプロセスガスクロマトグラフ。
【請求項２】
前記制御部は、
前記温調パターンに基づく昇温の制御終了後に前記冷却が開始され、前記センサ部が前記次の分析サイクルに必要な初期制御温度を超えて冷却された冷却完了を検出すると再度温調制御を開始させ、前記タイマ部が、再度の温調制御により前記初期制御温度に至る安定待ち期間中に前記次の分析サイクルの開始時間を検出した場合に、前記安定待ち期間が終了するまでの第１の許容待ち時間だけ前記次の分析サイクルの実行を遅延させるように制御することを特徴とする請求項１記載のプロセスガスクロマトグラフ。
【請求項３】
前記制御部は、
前記温調パターンに基づく昇温制御終了後に前記冷却が開始され、前記タイマ部が冷却期間中に前記次の分析サイクルの開始時間を検出した場合に、前記センサ部が前記次の分析サイクルに必要な初期制御温度を超えて冷却された冷却完了を検出して再度温調を開始させるまでの期間と、再度の温調により前記初期制御温度に至る安定待ち期間とを合計して得られる第２の許容待ち時間まで、前記次の分析サイクルの実行を遅延させるように制御することを特徴とする請求項１記載のプロセスガスクロマトグラフ。
【請求項４】
分析サイクル毎に所定の温調パターンに基づいて昇温槽の昇温と冷却を行なって試料の成分分析を行うプロセスガスクロマトグラフにおける前記昇温槽の温度調整方法であって、
前記昇温槽の温度を測定する第１のステップと、
前記温調パターンに基づく昇温制御の終了を契機に経過時間を測定する第２のステップと、
前記第２のステップで次の分析サイクルの開始時間を検出したときに、前記第１のステップで測定された前記昇温槽の温度が前記次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、アラーム報知後、前記次の分析サイクルの実行を所定の許容待ち時間だけ遅延させるように制御する第３のステップと、
を有することを特徴とする昇温槽の温度調整方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プロセスガスクロマトグラフ、および昇温槽の温度調整方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフは、多成分の混合気体および揮発性の液体を単一成分毎に分離して検出するガス分析計であり、測定範囲が広く、干渉がない多成分を同時測定できることから、ガス分析を代表する分析計になっている。この利点を生かし、プロセスガスクロマトグラフは、石油化学、石油精製、金属精錬、無機化学等の産業分野で幅広く使用されている。
【０００３】
例えば、特許文献１に、上記したカラム恒温槽の迅速冷却を目的とし、分析構造の大幅な向上をはかったプロセスガスクロマトグラフの技術が開示されている。恒温槽に限らず、昇温槽においても分析後の槽内の温度を分析前の低い温度に迅速に冷却することは分析のスループットを改善する意味で重要である。
【０００４】
上記したプロセスガスクロマトグラフにおける昇温槽の分析サイクル毎の昇温パターンの一例が従来例として図５に示されている。図５は、横軸に時間軸を、縦軸に温度を目盛って分析サイクル（周期）毎の昇温槽の温度変化パターン（ＯＴ０１）を示す。図５によれば、プロセスガスクロマトグラフは、温度調整による昇温パターン終了後（ｔ０１）、昇温槽は急速冷却を開始し、昇温槽の温度を、次の流路の分析サイクルにおける次流路初期制御温度Ｔ０１まで急激に下降させている。このとき、昇温槽の温度は、次流路の分析開始時間ｔ０２までに、次流路初期制御温度Ｔ０１になっていなければならない。
【０００５】
次流路分析開始時間ｔ０２において、昇温槽の温度が次流路初期制御温度Ｔ０１まで下降していなければ、Ａ０１で示すポイントでアラームを発生させ、分析を強制停止する。一方、昇温槽の温度が次流路初期制御温度Ｔ０１まで到達していれば次流路の分析サイクルの実行を行う。
【０００６】
図６にそのための温度調整（以下、単に温調という）プログラムの処理手順が示されている。図６によれば、あらかじめ規定された昇温パターンによる温度制御が終了後（ステップＳ２０１“ＹＥＳ”）、経過時間を確認し（ステップＳ２０２）次流路分析開始時間になっていなければ（ステップＳ２０３“ＮＯ”）、再び経過時間を確認する（ステップＳ２０２）。次流路分析開始時間まで経過したら（ステップＳ２０３“ＹＥＳ”）、再度昇温槽の温度を確認し（ステップＳ２０４）、昇温槽温度と次流路初期温度との差が一定範囲であれば（ステップＳ２０５“ＹＥＳ”）、次流路の分析を開始する（ステップＳ２０６）。一方、その差が一定範囲内でなければ（ステップＳ２０５“ＮＯ”）、アラームを発生させ（ステップＳ２０７）、分析を強制停止する（ステップＳ２０８）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平８−０８６７８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記した従来の温調プログラムによれば、次流路の分析開始時間ｔ０２までに次流路の分析実行に必要な初期制御温度に到達しなかった場合、プロセスガスクロマトグラフは分析を強制終了するため、オペレータは、冷却終了時間ｔ０３まで待ち、再度、分析開始のための操作を行う必要がある。
【０００９】
本発明は上記した課題を解決するためになされたものであり、次の分析サイクルの開始時間までに次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、分析を強制停止させることなく、分析のスループットの向上をはかったプロセスガスクロマトグラフ、および昇温槽の温度調整方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記した課題を解決するために本発明は、分析サイクル毎に所定の温調パターンに基づいて昇温槽の昇温と冷却を行なって試料の成分分析を行うプロセスガスクロマトグラフであって、前記昇温槽の温度を測定するセンサ部と、前記温調パターンに基づく昇温制御の終了を契機に経過時間を測定するタイマ部と、前記タイマ部が、次の分析サイクルの開始時間を検出したときに、前記センサ部で測定された前記昇温槽の温度が前記次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、アラーム報知後、前記次の分析サイクルの実行を所定の許容待ち時間だけ遅延させるように制御する制御部と、を備えたことを特徴とする。
【００１１】
本発明において、前記制御部は、前記温調パターンに基づく昇温制御の終了後に前記冷却が開始され、前記センサ部が前記次の分析サイクルに必要な初期制御温度を超えて冷却された冷却完了を検出すると、再度温調制御を開始させ、前記タイマ部が、再度の温調制御により前記初期制御温度に至る安定待ち期間中に前記次の分析サイクルの開始時間を検出した場合に、前記安定待ち期間が終了するまでの第１の許容待ち時間だけ前記次の分析サイクルの実行を遅延させるように制御することを特徴とする。
【００１２】
本発明において、前記制御部は、前記温調パターンに基づく昇温制御終了後に前記冷却が開始され、前記タイマ部が冷却期間中に前記次の分析サイクルの開始時間を検出した場合に、前記センサ部が前記次の分析サイクルに必要な初期制御温度を超えて冷却された冷却完了を検出して再度温調を開始させるまでの期間と、再度の温調により前記初期制御温度に至る安定待ち期間とを合計して得られる第２の許容待ち時間まで、前記次の分析サイクルの実行を遅延させるように制御することを特徴とする。
【００１３】
本発明は、分析サイクル毎に所定の温度調整パターンに基づいて昇温槽の昇温と冷却を行なって試料の成分分析を行うプロセスガスクロマトグラフにおける前記昇温槽の温度調整方法であって、前記昇温槽の温度を測定する第１のステップと、前記温度調整パターンに基づく昇温終了を契機に経過時間を測定する第２のステップと、前記第２のステップで次の分析サイクルの開始時間を検出したときに、前記第１のステップで測定された前記昇温槽の温度が前記次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、アラーム報知後、前記次の分析サイクルの実行を所定の許容待ち時間だけ遅延させるように制御する第３のステップと、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、次の分析サイクルの開始時間までに次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、分析を強制停止させることなく、分析のスループットの向上をはかったプロセスガスクロマトグラフ、および昇温槽の温度調整方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施形態に係るプロセスガスクロマトグラフの外観構造を示す図である。
【図２】図１の電気回路部の内部構成を示すブロック図である。
【図３】本発明の実施形態に係るプロセスガスクロマトグラフの動作を示すフローチャートである。
【図４】本発明の実施の形態に係るプロセスガスクロマトグラフにおける昇温槽の分析サイクル毎の昇温パターンの一例を示す図である。
【図５】従来のガスクロマトグラフにおける昇温槽の分析サイクル毎の昇温パターンの一例を示す図である。
【図６】従来の温調プログラムによる温調制御の処理手順を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態（以下、「実施形態」と称する）について詳細に説明する。なお、実施形態の説明の全体を通して同じ要素には同じ番号を付している。
【００１７】
（実施形態の構成）
図１は、本実施形態に係るプロセスガスクロマトグラフ１の外観構造を示す図であり、各装置が収納された容器の前面の扉を開放した状態を示している。
【００１８】
図１によれば、符号１０は電気回路部を示し、例えば、マイクロプロセッサが搭載され、信号増幅、波形処理、後述する温調制御、及び外部との通信処理などが行われる。電気回路部１０の内部構成等詳細は図２を用いて後述する。
【００１９】
符号１１はターミナル部を示し、ガスクロマトグラフ本体と外部との配線による接続部分である。符号１２は恒温槽を示し、槽内の温度は、定値設定されており、温度調整は、ＰＩＤ（Proportional Integral Derivative）制御により設定温度±０．０３度程度に制御されている。槽内には、各種検出器、カラム、切換えバルブが配置されている。
【００２０】
符号１３は昇温槽を示し、槽内は、広い温度範囲にわたり温調プログラムで制御されている。エアバスと攪拌ファン方式で槽内温度は均一に維持されている。符号１４は、流量調節弁を示し、キャリアガス用の減圧弁、圧力計およびパージ空気用減圧弁を内蔵している。
【００２１】
符号１５はアナライザサンプリング部を示す。アナライザサンプリング部１５には、フィルタ、サンプリング減圧弁、流量計、流路切換え弁等が収納されている。
【００２２】
電気回路部１０の内部構成が図２に示されている。図２によれば、電気回路部１０は、分析実行制御部１００と、温調制御部１０１と、センサ部１０２と、タイマ部１０３と、報知部１０４と、を含み構成される。
【００２３】
センサ部１０２は、外部接続される熱電対等の温度センサにより測定される昇温槽１３の温度情報を取得して分析実行制御部１００へ出力する。タイマ部１０３は、時間監視を行い、温調制御部１０１による温調パターンに基づく昇温制御終了を契機に経過時間を測定して分析実行制御部１００へ出力する。
【００２４】
分析実行制御部１００は、タイマ部１０３が、次の分析サイクルの開始時間を検出したときに、センサ部１０２で測定された昇温槽１３の温度が次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、報知部１０４を制御してアラーム報知する。そして、次の分析サイクルの実行を所定の許容待ち時間だけ遅延させるように制御する。なお、報知部１０４は、アラームを報知する他に、メッセージを表示するＬＣＤ（Liquid Crystal Display）等を含むことも可能である。
【００２５】
このため、分析実行制御部１００と温調制御部１０１は、協働して機能することにより、「タイマ部が、次の分析サイクルの開始時間を検出したときに、センサ部で測定された昇温槽の温度が次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、アラーム報知後、次の分析サイクルの実行を所定の許容待ち時間だけ遅延させるように制御する制御部」として動作する。
【００２６】
なお、分析実行制御部１００は、温調制御部１０１による温調パターンに基づく温調制御終了後に冷却が開始され、センサ部１０２が次の分析サイクルに必要な初期制御温度を超えて冷却された冷却完了を検出すると再度温調を開始させ、タイマ部１０３が、再度の温調により初期制御温度に至る安定待ち期間中に次の分析サイクルの開始時間を検出した場合に、安定待ち期間が終了するまでの第１の許容待ち時間（後述する図４（ａ）の時間Ｔａ）だけ次の分析サイクルの実行を遅延させるように制御してもよい。
【００２７】
また、分析実行制御部１００は、温調制御部１０１による温調パターンに基づく昇温制御終了後に冷却が開始され、タイマ部１０３が、冷却期間中に次の分析サイクルの開始時間を検出した場合に、センサ部１０２が次の分析サイクルに必要な初期制御温度を超えて冷却された冷却完了を検出して再度温調を開始させるまでの期間と、再度の温調により初期制御温度に至る安定待ち期間とを合計して得られる第２の許容待ち時間（後述する図４（ｂ）の時間Ｔｂ＋Ｔｃ）まで、次の分析サイクルの実行を遅延させるように制御してもよい。
【００２８】
（実施形態の動作）
以下、図３のフローチャートを参照しながら本実施形態に係るプロセスガスクロマトグラフ１の動作説明を行う。図３によれば、温調制御部１０１による昇温パターンの制御が終了後（ステップＳ１０１“ＹＥＳ”）、分析実行制御部１００は、タイマ部１０３による経過時間を確認する（ステップＳ１０２）。ここで、次流路の分析開始時間（次の分析サイクル）に到達していなければ（ステップＳ１０３“ＮＯ”）、分析実行制御部１００は、再びタイマ部１０３により監視される経過時間を確認する（ステップＳ１０２）。
【００２９】
タイマ部１０３が次流路分析開始時間を検出すると（ステップＳ１０３“ＹＥＳ”）、分析実行制御部１００は、センサ部１０２による昇温槽１３の温度を確認し（ステップＳ１０４）、昇温槽１３の温度と次流路の初期制御温度との差が一定範囲内にあるか否かを判定する（ステップＳ１０５）。分析実行制御部１００は、その差が一定範囲内であれば（ステップＳ１０５“ＹＥＳ”）、そのまま次流路の分析を開始し（ステップＳ１０６）、一定範囲外であれば（ステップＳ１０５“ＮＯ”）、報知部１０４を駆動してアラームを発生させる（ステップＳ１０７）。
【００３０】
続いて分析実行制御部１００は、センサ部１０２により測定される昇温槽１３の温度を確認し（ステップＳ１０８）、昇温槽１３の温度と次流路の初期制御温度との差が一定範囲内にあるか否かを判定する（ステップＳ１０９）。分析実行制御部１００は、その差が一定範囲内であれば（ステップＳ１０９“ＹＥＳ”）、その時点から次流路の分析を開始し（ステップＳ１０６）、一定範囲外であれば（ステップＳ１０９“ＮＯ”）、タイマ部１０３により監視される経過時間を確認する（ステップＳ１１０）。
【００３１】
そして、分析実行制御部１００は、経過時間が１分析サイクル（周期）に相当する時間の最大許容待ち時間監視を行う（ステップＳ１１１）。ここで、１分析サイクル分の時間が経過していなければ（ステップＳ１１１“ＮＯ”）、再び昇温槽１３の温度を確認する処理を実行し（ステップＳ１０８）、１分析サイクル分の時間の最大許容待ち時間が経過していれば（ステップＳ１１１“ＹＥＳ”）、報知部１０４を駆動してアラームを発生させ（ステップＳ１１２）、分析を強制停止させる制御を行う（ステップＳ１１３）。
【００３２】
（実施形態の効果）
以上説明のように、本実施形態に係るプロセスガスクロマトグラフ１によれば、次の分析サイクルの開始時間を検出したときに、測定された昇温槽１３の温度が次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、アラーム報知後、次の分析サイクルの実行を許容待ち時間だけ遅延させるように制御する構成とすることで、昇温槽１３の冷却が次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度を満たすことなく分析処理が停止してしまうという事象が発生しにくくなる。したがって、分析のためのスループットが向上する。
【００３３】
なお、上記した実施形態によれば、昇温槽１３の温度と次流路の初期制御温度との差が一定範囲内になるまでの時間で示される許容待ち時間を、アラーム発生から最大１分析周期までと規定したが、この長さは任意でかまわない。また、分析開始の遅延を初回分析開始時に適用することにより、オペレータは、プロセスガスクロマトグラフ１の電源投入直後等、昇温槽１３の温度安定を待たずに直ちに分析開始操作を行うことが可能になる。
【００３４】
（変形例）
ところで、プロセスガスクロマトグラフ１において、外気温が大きく変化する動作環境下では、温調パターンに基づく制御が終了後の冷却開始から冷却終了に至る次の分析サイクルのための準備期間（図５の冷却待ち時間Ｃ０１）も異なってくる。したがって、分析のスループットを更に向上させるためには、天候等の動作環境を考慮して運転状態を最適にチューニングする必要がある。図４（ａ）（ｂ）にその場合の昇温槽１３の分析サイクル毎の昇温パターンの一例が示されている。
【００３５】
図４（ａ）（ｂ）ともに、縦軸に、昇温槽１３の温度変化パターンと初期制御温度とを目盛り、時間軸（横軸）上に、昇温中か準備中かを示す温調状態と、温調ＯＮ／ＯＦＦのステイタスとが示されている。図４（ａ）は、冷却期間を経た温調ＯＮ後の安定待ち時間中に次の分析サイクルが到来した場合、図４（ｂ）は、冷却中の温調ＯＦＦ状態にあるときに次の分析サイクルが到来した場合のそれぞれの運転タイミングを示す。
【００３６】
図４（ａ）によれば、温調パターンに基づく昇温制御終了のタイミングＴ１で次の分析サイクルのための冷却期間（準備期間）が開始される。このとき温調はＯＦＦである。タイミングＴ２で、次の分析サイクルに必要な初期制御温度を超えて冷却された冷却完了が検出される。このとき、再度温調制御を開始するため温調がＯＮになる。分析実行制御部１００は、再度の温調により初期制御温度に至る安定待ち時間Ｔａが完了したタイミングＴ４で安定待ちを解除することによって次の分析サイクルの実行を行う。すなわち、分析実行制御部１００は、タイミングＴ３で次の分析サイクルの開始時間が検出されても、安定待ち時間Ｔａ（第１の許容待ち時間）が完了するタイミングＴ４まで次の分析サイクルの実行を遅延させる。つまり、安定待ち時間Ｔａをチューニングすることにより天候等の動作環境を考慮した運転が可能になる。
【００３７】
一方、図４（ｂ）によれば、温調パターンに基づく昇温制御終了のタイミングＴ５で次の分析サイクルのための冷却期間（準備期間）が開始される。このとき温調はＯＦＦである。タイミングＴ６で、次の分析サイクルが検出され、タイミングＴ７でこの分析サイクルに必要な初期制御温度を超えて冷却された冷却完了が検出される。冷却完了が検出されると、分析実行制御部１００は、次の分析サイクルが検出されたタイミングＴ６から、冷却完了が検出され、再度温調を開始させるタイミングＴ７までの期間Ｔｂと、再度の温調により初期制御温度に至る安定待ち期間Ｔｃとを合計して得られる許容待ち時間（第２の許容待ち時間Ｔｂ＋Ｔｃ）、すなわち、タイミングＴ８まで次の分析サイクルの実行を遅延させるように制御する。つまり、許容待ち時間Ｔｂ＋Ｔｃをチューニングすることにより動作環境を考慮した運転が可能になる。
【００３８】
（変形例の効果）
上記したように、本実施形態の変形例に係るプロセスガスクロマトグラフ１によれば、次の分析サイクル実行のための準備期間中における温調ＯＮ後の安定待ち時間中に次の分析サイクルが到来した場合に、安定待ち時間終了（第１の許容待ち時間）までその分析の実行を遅延させることにより、分析のスループットの向上がはかれ、かつ、その許容待ち時間を調整することにより天候等の動作環境に影響されない運転が可能になる。また、次の分析サイクルの準備期間中における温調ＯＦＦ時に次の分析周期が到来した場合に、分析周期到来から温調ＯＮに要した時間と安定待ち時間とを合計した時間（第２の許容待ち時間）だけその分析サイクルの実行を遅延させることにより分析のスループット向上が図れ、かつ、その許容待ち時間を調整することにより天候等の動作環境に影響されない運転が可能になる。
【００３９】
（昇温槽の温度調整方法）
本実施形態に係る昇温槽の温度調整方法は、例えば、図１に示すように、分析サイクル毎に所定の温調パターンに基づいて昇温槽１３の昇温と冷却を行なって試料の成分分析を行うプロセスガスクロマトグラフ１における前記昇温槽の温度調整方法である。その温度調整方法は、例えば、図３に示すように、前記昇温槽の温度を測定する第１のステップ（Ｓ１０４，Ｓ１０８）と、前記温調パターンに基づく昇温制御の終了を契機に経過時間を測定する第２のステップ（Ｓ１０２，Ｓ１１０）と、前記第２のステップで次の分析サイクルの開始時間を検出したときに、前記第１のステップで測定された前記昇温槽の温度が前記次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、アラーム報知後、前記次の分析サイクルの実行を所定の許容待ち時間だけ遅延させるように制御する第３のステップ（Ｓ１０５〜Ｓ１１３）と、を有することを特徴とする。
【００４０】
本実施形態に係るプロセスガスクロマトグラフ１における昇温槽１３の温度調整方法によれば、電気回路部１０（分析実行制御部１００）が、次の分析サイクルの開始時間を検出したときに、測定された昇温槽の温度が次の分析サイクルの実行に必要な初期制御温度に到達していなかった場合に、アラーム報知後、次の分析サイクルの実行を所定の許容待ち時間だけ遅延させるように制御することで、分析のスループットを向上させることができる。
【００４１】
以上、実施形態を用いて本発明を説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施形態に記載の範囲には限定されないことは言うまでもない。上記実施形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。またそのような変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【符号の説明】
【００４２】
１…プロセスガスクロマトグラフ、１０…電気回路部、１１…ターミナル部、１２…恒温槽、１３…昇温槽、１４…流量調節弁、１５…アナライザサンプリング部、１００…分析実行制御部、１０１…温調制御部、１０２…センサ部、１０３…タイマ部、１０４…報知部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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