(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気化した材料を、チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着させる蒸着装置であって、
前記材料を気化させる蒸着源と、
前記蒸着源に連結されて、前記蒸着源からの前記気化した材料を前記基板に供給する開口部を有するとともに、前記気化した材料に光を入射させ、前記気化した材料の中を通過させ、出射させるための窓を有するとともに、前記蒸着源を一端に有する横方向部と、前記横方向部の他端に一端が連結された屈曲部と、前記屈曲部の他端に一端が連結されかつ他端に前記開口部を有する上下方向部と、を有する配管部と、
前記配管部内に配置され、前記蒸着源から前記配管部を流れる、気化した材料の流量を調整するバルブと、
前記上下方向部の下流側の温度、前記屈曲部および前記横方向部の下流側の温度、前記上下方向部の上流側の温度、前記横方向部の上流側の温度の順に温度が低くなるような温度勾配を前記配管部にもたせるように、前記蒸着源と前記バルブと前記配管部との加熱を制御する加熱制御部と、を備える、蒸着装置。
【請求項２】
前記配管部にて、前記気化した材料中に前記光を入射させ、前記気化した材料の中を通過し、前記気化した材料から出射した光を受光して、前記気化した材料の濃度を光学的に計測する光学的濃度計測装置を備え、
前記気化した材料に入射させる前記光は、前記気化した材料が吸収する波長の光と、前記気化した材料が吸収しない波長の光との２つの光である、請求項１に記載の蒸着装置。
【請求項３】
前記光学的濃度計測装置を、前記蒸着源から前記基板間の異なる位置にそれぞれ設置している、請求項２に記載の蒸着装置。
【請求項４】
前記チャンバーの内部に配置されて、前記基板に形成される蒸着膜の膜厚を計測する膜厚計測装置を備える、請求項３に記載の蒸着装置。
【請求項５】
前記光学的濃度計測装置の計測と同時に、所定の時間間隔毎に前記膜厚計測装置で所定の時間にわたって膜厚の計測を行うことで、前記光学的濃度計測装置の計測値を前記膜厚計測装置の計測値で前記光学的濃度計測装置により補正する、請求項４に記載の蒸着装置。
【請求項６】
前記光学的濃度計測装置は、分光分析と、光吸収分析と、発光分析とのうちから選ばれる方法で、前記気化した材料の濃度を計測する、請求項２〜５の何れか１つに記載の蒸着装置。
【請求項７】
前記蒸着源は、前記チャンバーの内部に配置され、かつ、前記気化された材料が保持される坩堝である、請求項１から６のいずれか１つに記載の蒸着装置。
【請求項８】
気化した材料を、チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着させる蒸着方法であって、
蒸着源を加熱して、加熱された前記蒸着源内の前記材料を気化させるとともに、前記蒸着源を一端に有しかつバルブが配置された横方向部と、前記横方向部の他端に一端が連結された屈曲部と、前記屈曲部の他端に一端が連結されかつ他端に開口部を有する上下方向部とを有する配管部に配置された前記バルブで、前記蒸着源から前記配管部内を流れる、前記気化した材料の流量を調整しつつ、前記上下方向部の下流側の温度、前記屈曲部および前記横方向部の下流側の温度、前記上下方向部の上流側の温度、前記横方向部の上流側の温度の順に温度が低くなるような温度勾配をもたせるように前記配管部を発熱体で加熱して、前記気化した材料を、前記蒸着源から前記配管部に供給し、前記配管部内を通過させて前記配管部の前記開口部から前記チャンバーの内部に供給し、
前記配管部の内部を通過する前記気化した材料中に、光を入射させ、前記気化した材料から出射した光を受光して、受光した前記光から、前記気化した材料の濃度を光学的濃度計測装置で光学的に計測し、
前記計測した前記材料の濃度に基づいて、前記気化した材料の流量を前記バルブで調整すると共に、前記気化した材料によって形成される薄膜の膜厚を前記光学的濃度計測装置で取得し、
前記気化した材料を、前記チャンバーの内部に配置された前記基板の表面に蒸着する、
蒸着方法。
【請求項９】
前記蒸着源の温度毎に前記配管部の温度勾配を変える、請求項８に記載の蒸着方法。
【請求項１０】
前記光学的濃度計測装置による光学的な濃度計測による計測において、前記気化した材料が吸収する波長の光と同時に、前記気化した材料が吸収しない波長の光を前記配管部内の前記気化した材料中に入射させ、前記吸収しない波長の光の強度をリファレンスとし、光学的な濃度計測の計測値を補正する、請求項８又は９に記載の蒸着方法。
【請求項１１】
前記光学的濃度計測装置を、前記蒸着源から前記基板間の異なる位置にそれぞれ設置し、前記異なる位置で前記光学的濃度計測装置での光学的な濃度計測による計測値を用いて、前記配管部の温度勾配を調整する、請求項８から１０のいずれか１つに記載の蒸着方法。
【請求項１２】
前記チャンバーの内部に配置された膜厚計測装置を使用して、前記光学的濃度計測装置による光学的な濃度計測と同時に、前記膜厚計測装置で膜厚の計測を行い、得られた計測値を用いて、前記配管部の温度勾配を調整する、請求項８から１１のいずれか１つに記載の蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、たとえば、有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）素子などの薄膜の製造において、気化した材料を基板に蒸着する、蒸着装置及び蒸着方法に関する。
【０００２】
蒸着装置は、チャンバー内に材料と基板とを配置し、材料を加熱し、材料を溶融させてから蒸発させるか、または材料を昇華させるかすることによって、気化した材料を基板の表面に堆積させ、材料を基板に蒸着する。
【０００３】
近年、有機材料が用いられた、ディスプレイ、照明、太陽電池、及び半導体などの有機デバイスが、開発されている。有機材料が用いられたこれらの有機層の成膜は、一般的に、上述されたような蒸着装置を利用して行われる。蒸着装置における有機層などの膜厚制御は、効率などの観点から、所定の膜厚が得られるように高精度に行う必要がある。このような膜厚制御に利用される膜厚計測方法においては、水晶振動子が用いられることがある（たとえば、特許文献１参照。）。
【０００４】
そこで、図６を主として参照しながら、従来の、水晶振動子が用いられる膜厚計測方法について説明する。ここに、図６は、従来の、水晶振動子が用いられる蒸着装置の概略断面図である。真空チャンバー１０１は、真空ポンプ１０５で排気することによって、真空状態への減圧を行うことができる。真空チャンバー１０１の内部において、その上部には成膜が行われる基板１０４が配置されており、その下部には、坩堝１０７が基板１０４に対向するように配置されている。
【０００５】
そして、発熱体１０９に接続された電源などの発熱体制御部１１５を制御し、発熱体１０９を発熱させることによって、坩堝１０７を加熱することができる。さらに、真空チャンバー１０１内の上部において、たとえば、石英からなる水晶振動子（ＱＣＭ、Ｑｕａｒｔｚ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｍｉｃｒｏｂａｌａｎｃｅ）１２８が基板１０４に隣接するように配置されている。この結果、水晶振動子１２８にも薄膜が蒸着されることになる。
【０００６】
ここで、水晶振動子１２８に蒸着される薄膜の膜厚は、蒸着量に応じて減少する水晶振動子１２８の固有振動数の変化から間接的に取得される。このようにして取得された水晶振動子１２８に蒸着される薄膜の膜厚と、基板１０４に蒸着される薄膜の膜厚との間においては、一定の関係が存在する。
【０００７】
このため、基板１０４に蒸着される薄膜の膜厚を、水晶振動子１２８の固有振動数の計測結果から得ることができる。
【０００８】
そこで、水晶振動子１２８の固有振動数を計測することにより、基板１０４に蒸着される薄膜の膜厚を間接的に取得して、取得した薄膜の膜厚に基づいて、発熱体制御部１１５への指示信号を送る分析部１１３が設けられている。発熱体制御部１１５は、坩堝１０７の発熱体１０９の発熱温度を制御する。よって、分析部１１３から発熱体制御部１１５への指示信号に基づいて、坩堝１０７の発熱体１０９の発熱温度を発熱体制御部１１５で制御することができ、基板１０４に成膜される薄膜の膜厚が制御される。
【０００９】
もちろん、膜厚の計測に使用される対象物は、水晶振動子１２８でなくてもよく、水晶振動子１２８の代わりに、成膜が基板１０４の場合の条件とほぼ同じ条件で行われるダミー基板などであってもよい。
【００１０】
次に、このような膜厚制御に利用される膜厚計測方法においては、気化した材料１０８の濃度が光学的検知手段を用いて光学的に検知されることもある（たとえば、特許文献２参照。）。
【００１１】
そこで、図７を主として参照しながら、従来の、気化した材料１０８の濃度が光学的検知手段を用いて光学的に検知される膜厚計測方法について説明する。ここに、図７は、従来の、気化した材料１０８の濃度が光学的検知手段を用いて光学的に検知される蒸着装置の概略断面図である。真空チャンバー１０１は、真空ポンプ１０５で排気することによって、真空状態への減圧を行うことができる。真空チャンバー１０１の内部において、その上部には成膜が行われる基板１０４が配置されており、その下部には加熱された蒸着ヘッド１５０が基板１０４に対向するように配置されている。
【００１２】
そして、蒸着ヘッド１５０は蒸着源１０７に接続されており、加熱された蒸着源１０７から気化した材料１０８が蒸着ヘッド１５０内を通過し、基板１０４に到達するようになっている。蒸着ヘッド１５０には、光１２７を通過させるための窓１１８、１１９が設置され、真空チャンバー１０１の両側面においても、光１２７を通過させるための窓１１６、１１７が設置されている。窓１１６、１１７、１１８、１１９を通過するように光源１１１及び検出器１１２が配置されている。光源１１１からの光１２７は、蒸着ヘッド１５０内の気化した材料１０８中を通って検出器１１２において受光される。発光時の光と受光時の光との比較から間接的に計測される気化した材料１０８の濃度と、基板１０４に蒸着される薄膜の膜厚との間においては、一定の関係が存在する。
【００１３】
このため、基板１０４に蒸着される薄膜の膜厚を、受光時の光の計測結果から得ることができる。
【００１４】
もちろん、上述された発光時の光と受光時の光との比較は、気化した材料１０８が蒸着ヘッド１５０内に存在する場合について行われる。しかしながら、同比較により基板１０４に蒸着される薄膜の膜厚を得るためには、気化した材料１０８が蒸着ヘッド１５０内に存在しない場合についての同様な計測結果も、予め用意しておき、前記薄膜膜厚取得時に利用される。
【００１５】
そこで、受光時の光を計測し、基板１０４に蒸着される薄膜の膜厚を間接的に取得して、蒸着源１０７への指示信号を送る分析部１１３が、設けられている。蒸発源１０７は、分析部１１３からの指示信号に基づいて蒸着源１０７を加熱して、蒸着源１０７からの材料の蒸発量等を制御することができ、基板１０４に成膜される薄膜の膜厚が制御される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開２００５−３２５３９１号公報
【特許文献２】特開２０１２−０４６７８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
しかしながら、上述された第一の従来の蒸着装置（図６参照）については、水晶振動子１２８の寿命はあまり長くはないので、水晶振動子１２８の頻繁な交換が行われないと、膜厚計測を高精度に行うことが困難である。
【００１８】
次に、上述された第二の従来の蒸着装置（図７参照）については、水晶振動子１２８の交換のような頻繁なメンテナンスは不要である。しかしながら、本発明者は、上記第二の従来の蒸着装置において、材料１０８又は蒸着速度を変化させた際に、光の計測結果と基板の薄膜の膜厚との相関関係が変動することに気付いた。
【００１９】
そして、本発明者は、材料又は蒸着速度を調整するために、蒸着源１０７又は気化した材料１０８が通過する蒸着源１０７と蒸着ヘッド１５０との間の配管部１１０の温度を変えると、配管部１１０の熱膨張により、配管部１１０中の気化した材料１０８の流れやすさが変動してしまうことが、その原因であると分析している。
【００２０】
すなわち、気化した材料１０８は、蒸着源１０７から配管部１１０の中を通過するが、配管部１１０の温度が変わると、配管部１１０の熱膨張により、配管部１１０の距離が長くなる。配管部１１０が長くなると、気化した材料１０８が流れにくくなるため、蒸着ヘッド１５０での光の計測結果が変化しなくても、計測結果と基板の薄膜の膜厚との相関関係が変動してしまうことになる。そのため、光の計測結果を一定に保っても、目標とする薄膜の膜厚を得ることが困難である。
【００２１】
本開示は、上述された従来の課題を考慮し、例えば、蒸着膜の膜厚計測をより高精度で行うことが可能な、蒸着装置及び蒸着方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本開示に係る蒸着装置は、気化した材料を、チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着させる蒸着装置であって、
前記材料を気化させる蒸着源と、
前記蒸着源に連結されて、前記蒸着源からの前記気化した材料を前記基板に供給する開口部を有するとともに、前記気化した材料に光を入射させ、前記気化した材料の中を通過させ、出射させるための窓を有するとともに、前記蒸着源を一端に有する横方向部と、前記横方向部の他端に一端が連結された屈曲部と、前記屈曲部の他端に一端が連結されかつ他端に前記開口部を有する上下方向部と、を有する配管部と、
前記配管部内に配置され、前記蒸着源から前記配管部を流れる、気化した材料の流量を調整するバルブと、
前記上下方向部の下流側の温度、前記屈曲部および前記横方向部の下流側の温度、前記上下方向部の上流側の温度、前記横方向部の上流側の温度の順に温度が低くなるような温度勾配を前記配管部にもたせるように、前記蒸着源と前記バルブと前記配管部との加熱を制御する加熱制御部と、を備える。
また、本開示に係る蒸着方法は、気化した材料を、チャンバーの内部に配置された基板の表面に蒸着させる蒸着方法であって、
蒸着源を加熱して、加熱された前記蒸着源内の前記材料を気化させるとともに、前記蒸着源を一端に有しかつバルブが配置された横方向部と、前記横方向部の他端に一端が連結された屈曲部と、前記屈曲部の他端に一端が連結されかつ他端に開口部を有する上下方向部とを有する配管部に配置された前記バルブで、前記蒸着源から前記配管部内を流れる、前記気化した材料の流量を調整しつつ、前記上下方向部の下流側の温度、前記屈曲部および前記横方向部の下流側の温度、前記上下方向部の上流側の温度、前記横方向部の上流側の温度の順に温度が低くなるような温度勾配をもたせるように前記配管部を発熱体で加熱して、前記気化した材料を、前記蒸着源から前記配管部に供給し、前記配管部内を通過させて前記配管部の前記開口部から前記チャンバーの内部に供給し、
前記配管部の内部を通過する前記気化した材料中に、光を入射させ、前記気化した材料から出射した光を受光して、受光した前記光から、前記気化した材料の濃度を光学的濃度計測装置で光学的に計測し、
前記計測した前記材料の濃度に基づいて、前記気化した材料の流量を前記バルブで調整すると共に、前記気化した材料によって形成される薄膜の膜厚を前記光学的濃度計測装置で取得し、
前記気化した材料を、前記チャンバーの内部に配置された前記基板の表面に蒸着する。
【発明の効果】
【００２３】
本開示に係る前記態様によれば、例えば、蒸着膜の膜厚計測をより高精度に行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１Ａ】第１実施形態の蒸着装置の概略断面図
【図１Ｂ】第１実施形態の蒸着装置による蒸着方法のフローチャート
【図２】第２実施形態の蒸着装置の概略断面図
【図３】第３実施形態の蒸着装置の概略断面図
【図４】第４実施形態の蒸着装置の概略断面図
【図５】第５実施形態の蒸着装置の概略断面図
【図６】従来の水晶振動子が用いられる蒸着装置の概略断面図
【図７】従来の、気化した材料の濃度が光学的検知手段を用いて光学的に検知される蒸着装置の概略断面図
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、図面を参照しながら、本開示の実施の形態における蒸着装置及び蒸着方法について詳細に説明する。なお、図面において、実質的に同一の部材又は装置については、同一の符号を付している。
【００２６】
（第１実施形態）
初めに、図１Ａ及び図１Ｂを主として参照しながら、第１実施形態の蒸着装置の構成について説明する。ここに、図１Ａは、第１実施形態の蒸着装置の概略縦断面図である。図１Ｂは蒸着装置による蒸着方法のフローチャートである。
【００２７】
この蒸着装置は、気化した材料８を、真空チャンバー１の内部に配置された基板４の表面に蒸着させる蒸着装置である。具体的には、この蒸着装置は、真空チャンバー１と、配管部２と、蒸着源３と、コンダクタンスバルブ６と、光学的濃度計測装置１００とを備えて構成されている。
【００２８】
蒸着源３は、真空チャンバー１内で材料８を気化する。
【００２９】
コンダクタンスバルブ６は、気化した材料８の流量を調整する。
【００３０】
光学的濃度計測装置１００は、配管部２に光を入射させ、配管部２内で気化した材料８の中を通過して配管部２から出射した光を受光して、気化した材料８の濃度を光学的に計測する。
【００３１】
配管部２は、蒸着源３から、気化した材料８をコンダクタンスバルブ６を介して真空チャンバー１内に供給するとともに、その上端に、配管部２で光学的濃度計測装置１００を通過した、気化した材料８を基板４に吹き付ける開口部２０を備える。
【００３２】
光学的濃度計測装置１００は、コンダクタンスバルブ６と開口部２０の間の配管部２に配置されている。配管部２は、複数箇所にて温度設定ができるようになっており、コンダクタンスバルブ６側より開口部２０側の温度が高くなるような温度勾配がつけられている。温度勾配の一例としては、材料又は配管長等により温度勾配も変化するが、２００〜５００℃の設定に対して、５０℃以下の温度勾配とする。また、複数個所にわたって温度勾配をつける場合は、各箇所での温度勾配を均等にしてもよい。
【００３３】
この蒸着装置によれば、上述のように、配管部２にコンダクタンスバルブ６側より開口部２０側の温度が高くなるような温度勾配がつけられているので、温度勾配を変化させることで配管部２の気体の流れやすさを調整でき、気化した材料８の濃度の計測値と基板の薄膜の膜厚との相関関係を補正でき、高精度な膜厚制御ができる。ここで、気化した材料８の濃度の計測値と基板の薄膜の膜厚との相関関係を補正するとき、例えば後述する分析部１３において、予め、配管部２の温度設定毎に、相関関係がリニアになるような温度勾配を取得しておき、それを用いることで、温度設定を変えても、相関関係を維持することができる。このように補正すれば、補正された相関関係から、高精度に所望の膜厚を取得することができる。
【００３４】
以下に、この蒸着装置を構成する構成部材について詳しく説明する。
【００３５】
＜真空チャンバー＞
真空チャンバー１は、縦断面が逆凸形状に構成され、その上部において、真空ポンプ５で排気することによって、真空状態への減圧を行うことができる。
【００３６】
真空チャンバー１の内部において、その上部の端部には、成膜が行われる成膜面を下側にしたガラス又はシリコンなどの基板４が配置される。
【００３７】
＜蒸着源＞
真空チャンバー１の下部内には、材料８を、蒸発又は昇華により気化させる坩堝７を内蔵した蒸着源３が配置されている。坩堝７には、材料８が保持されて充填される。坩堝７によって材料８が気化される。
【００３８】
材料８は、任意の蒸着材料であるが、たとえば、有機エレクトロルミネッセンス材料などの有機材料、又は、無機材料である。
【００３９】
＜配管部＞
蒸着源３の上部には、蒸発させた材料８をチャンバー１内の中央部へ輸送する円筒状の配管部２が設置されている。配管部２の上端には、気化した材料８を基板４に吹き付ける開口部２０が設けられている。開口部２０は、チャンバー１内の中央部付近に位置している。配管部２は、気化した材料８を蒸着源３から開口部２０、すなわち、チャンバー１内の中央部へ輸送する。さらに、配管部２の側部において、光を入射させるとともに出射させるために対向する一対の透過窓１８、１９が設けられており、光学的濃度計測が可能になっている。
【００４０】
真空チャンバー１の下部の側部において、配管部２の透過窓１８、１９と同じ高さには、光２７を入射させるとともに出射させるために対向する一対の透過窓１６、１７が設けられている。
【００４１】
＜コンダクタンスバルブ＞
配管部２において、蒸着源３から供給され、開口部２０まで案内する、気化した材料８の流量を調整するコンダクタンスバルブ６が設けられている。コンダクタンスバルブ６の開度は、真空チャンバー１外に配置されたコンダクタンスバルブ開度制御部１４で制御されている。
【００４２】
＜発熱体＞
蒸着源３及び配管部２において、その外側に、加熱装置の一例としての発熱体９１、９２、９３、９４が設けられている。発熱体９１は、蒸着源３の底面及び側面に配置されている。発熱体９２は、コンダクタンスバルブ６が内部に配置されている配管部２の部分の外側の側面に配置されている。発熱体９３は、配管部２の透過窓１８の周囲及び透過窓１９の周囲のそれぞれ外側の側面に配置されている。発熱体９４は、配管部２の開口部２０の近傍の上端部の外側の側面に配置されている。
【００４３】
そして、発熱体９１、９２、９３、９４には、図示しない加熱用電源と加熱制御部の一例しての発熱体制御部１５とが接続され、発熱体制御部１５で加熱用電源からの電圧印加を制御しつつ発熱体９１、９２、９３、９４を発熱させることによって、坩堝７のみならず、配管部２及びコンダクタンスバルブ６及び蒸着源３の壁を加熱することができる。
【００４４】
なお、各発熱体９１、９２、９３、９４は、それぞれ独立的に制御できるようになっている。
【００４５】
＜光学的濃度計測装置＞
光学的濃度計測装置１００は、真空チャンバー１外に配置された光源１１と、真空チャンバー１外に配置された検出器１２と、真空チャンバー１外に配置されかつ検出器１２で受光された光２７を分析する分析部（演算部）１３とを有する。
【００４６】
光源１１としては、赤外域、可視光域、又は紫外領域の半導体レーザ又はランプ、キセノンランプなどの白色ランプ、重水素ランプ、ホロカソードランプ、又は、波長可変の色素レーザなど、蒸着材料の吸収波長領域に合わせた光源を用いれば良い。
【００４７】
分析部１３は、発熱体制御部１５及びコンダクタンスバルブ開度制御部１４と電気的に接続されている。検出器１２で受光された光４７は、分析部１３にて分析されて、必要に応じて、発熱体制御部１５又はコンダクタンスバルブ開度制御部１４に対する指示信号が生成される。発熱体制御部１５は、分析部１３からの指示信号に基づいて、坩堝７の発熱体９１、９２、９３、９４の発熱温度をそれぞれ制御することができる。コンダクタンスバルブ開度制御部１４は、分析部１３からの指示信号に基づいて、コンダクタンスバルブ６の開度を制御することができる。
【００４８】
光源１１からの光２７は、気化した材料８の流れの方向に垂直な方向（図１Ａでは左右方向）に沿って、チャンバー１の透過窓１６を通過し、配管部２の透過窓１８に入射する。そして、光２７は、配管部２内の気化した材料８中を横切り、反対側の配管部２の透過窓１９から配管部２外に出射され、チャンバー１の透過窓１７を通過してチャンバー１外に出射し、検出器１２で受光される。
【００４９】
また、光２７は、透過窓１９の代わりもしくは透過窓１６を通過した後にミラーを用いて、多重反射させてもよい。
【００５０】
また、光２７は、気化した材料８の流れの方向に対して、いかなる方向に入射及び出射させてもよい。
【００５１】
光学的濃度計測装置１００は、光源１１からの光２７を、チャンバー１及び配管部２内に順に入射させて、気化した材料８中を通過させる。そして、気体分子の光吸収、発光、及び散乱などによって変化した光２７を、配管部２及びチャンバー１内から順に出射させて、検出器１２で受光し、受光した光２７を分析部１３で分析する。上述のように、配管部２が、チャンバー１の空間に対して、配管部２の材料の流れに垂直な方向の断面積が小さい場合には、気化した材料８は、配管部２の中では濃度の減少が小さい。そこで、配管部２内の、気化した材料８の気体分子の濃度を、光学的濃度計測装置１００で高感度かつ高精度に計測することができる。
【００５２】
分析部１３での分析手法は、たとえば、分光分析、光吸収分析、又は、発光分析を用いることができる。
【００５３】
光学的濃度計測装置１００での分光分析手法は、たとえば、紫外可視分光分析、蛍光分光分析、赤外分光分析、又は、ラマン分光分析を用いることができる。
【００５４】
次に、図１Ｂを参照しながら、第１実施形態の蒸着装置の動作について説明するとともに、本開示の蒸着方法の一実施の形態についても説明する（後述する他の実施形態についても同様である。）。
【００５５】
（ステップＳ１）  まず、蒸着源３の坩堝７に、蒸着する材料８を充填してセットするとともに、真空チャンバー１内で、基板４を蒸着源３の上方にセットする。
【００５６】
（ステップＳ２）  次に、真空ポンプ５を作動させて、真空チャンバー１内が真空状態になるように減圧を行い、発熱体制御部１５の制御で、配管部２とコンダクタンスバルブ６との発熱体９２、９３、９４を発熱させ、配管部２の壁及び透過窓１８、１９を、後述する温度勾配の下に加熱制御して、所定の温度に加熱する。
【００５７】
（ステップＳ３）  発熱体制御部１５の制御の下に、発熱体９１で蒸着源３及び坩堝７が加熱されると、材料８は、溶融し、蒸発または昇華して気化する。
【００５８】
（ステップＳ４）  気化した材料８は、圧力勾配のために圧力の低い真空チャンバー１に向かって配管部２内を蒸着源３から開口部２０に向けて飛翔する。気化した材料８が、配管部２の開口部２０に到達すると、開口部２０から真空チャンバー１の中央部及び上部内に拡散し、基板４の表面に到達する。
【００５９】
（ステップＳ５）  気化した材料８を、このように基板４の表面に到達させて堆積させることによって、基板４の表面に蒸着を行なうことができる。この蒸着処理の間、基本的には、材料８の気化する量（材料８の濃度）が常に一定になるようにコンダクタンスバルブ６で開度を調整し、所定の時間、基板４の表面への成膜を行う。
【００６０】
（ステップＳ６）  材料８によって吸収される波長を含む光２７を、光源１１から、真空チャンバー１の透過窓１６と配管部２の透過窓１８とを通過して、配管部２の中の気化した材料８に入射させる。その後、気化した材料８中を通過して、気化した材料８から出射した光を、配管部２の透過窓１９とチャンバー１の透過窓１７とを通過して、チャンバー１外の検出器１２で受光する。検出器１２で受光した光から、気化した材料８の濃度を、分析部１３で光学的に計測する。気化した材料８での吸光による光２７の減衰量は、気化した材料８の濃度に応じて変化するので、光２７の減衰量を分析部１３で計測することによって、気化した材料８の濃度の計測値を分析部１３で間接的に計測することができる。
【００６１】
（ステップＳ７）  分析部１３で間接的に計測して得られた気化した材料８の濃度の計測値に基づき、予め取得していた、気化した材料８の濃度の計測値と基板４の薄膜の膜厚との相関関係を基に、分析部１３で基板４の薄膜の膜厚を取得する。このとき、例えば、所定時間毎に、所定時間だけ濃度の計測処理を行って、計測した複数の計測値の平均値を算出し、平均値を基に、分析部１３で、基板４の薄膜の膜厚を取得するようにしてもよい。
【００６２】
（ステップＳ８）  取得した基板４の薄膜の膜厚が所望の膜厚か否かを、分析部１３で判断する。取得した基板４の薄膜の膜厚が所望の膜厚であると分析部１３で判断すれば、コンダクタンスバルブ６を閉めるか、もしくは、基板側のシャッター等（図示せず）を閉じて、一連の処理を終了する。一方、取得した基板４の薄膜の膜厚が所望の膜厚未満であると分析部１３で判断すれば、ステップＳ９に進む。
【００６３】
（ステップＳ９）  次に、蒸着処理中に材料８の気化する量が減少してくると、基板４に対して一定量の蒸着量を保つために、調整処理が必要となる。そこで、前記分析部１３で光学的に計測した計測値を用いて、コンダクタンスバルブ６の開度をコンダクタンスバルブ開度制御部１４で調整する。又は、コンダクタンスバルブ６の開度調整では対応できなくなった場合（例えば、バルブ開度が７０％以上になった場合など）には、発熱体制御部１５の制御により、発熱体９１で蒸着源３の温度を上昇させて、所望の光学モニタにかかる計測値が得られるようにする。又は、前記分析部１３で光学的に計測した前記計測値を用いて、発熱体制御部１５の制御により、発熱体９１、９２、９３、９４で、蒸着源３及びコンダクタンスバルブ６及び配管部２の温度を上昇させるか、あるいは下降させる。ここでは、後者の温度調整について説明する。まず、温度調整が必要か否かを分析部１３で判断する。具体的には、分析部１３で計測した材料８の濃度の計測値が調整開始用閾値以下であるか否かを分析部１３で判断する。もし、濃度の計測値が調整開始用閾値以下ではないと分析部１３で判断するならば、ステップＳ６に戻り、そのままの状態で蒸着処理を続けて、ステップＳ６で濃度計測処理を所定時間毎に所定の時間にわたって行う。一方、ステップＳ９で、濃度の計測値が調整開始用閾値以下であると分析部１３で判断するならば、材料８の気化する量が減少し過ぎていることになり、ステップＳ１０で、温度調整処理を行う。
【００６４】
（ステップＳ１０）  温度調整処理においては、例えば、少なくとも蒸着源３の温度を上昇させるか、又は、蒸着源３及びコンダクタンスバルブ６及び配管部２の温度を上昇させると、配管部２が熱膨張し、配管部２が長くなり、配管部２中を通過する、気化した材料８は、配管部２中を流れにくくなる。すると、配管部２で計測した濃度が一定でも、基板４上での膜厚が小さくなってしまい、目標とする膜厚を得ることができない。そこで、発熱体制御部１５の制御により、発熱体９１、９２、９３、９４を発熱させて、配管部２のコンダクタンスバルブ６から開口部２０に向かって、温度が高くなるような温度勾配を設けておく（下記のＴ９４＞Ｔ９３≧Ｔ９２）。このように制御すると、配管部２内の気化した材料８は、温度勾配による上昇気流で、流れにくさの影響を小さくでき、目標とする膜厚を得ることができる。温度勾配の傾斜度合い等については、前記計測値に基づいて取得した膜厚と、目標とする膜厚との差異を考慮して、前記分析部１３で決定して、分析部１３から指示信号を発熱体制御部１５に送ればよい。また、発熱体制御部１５の制御により、発熱体９１、９２、９３、９４を介して、配管部２の温度が高くなる程、温度勾配が大きくなるように変えることで、配管部２内の気化した材料８の流れやすさの変動を抑制でき、前記分析部１３で計測した濃度の計測値と基板４上の薄膜の膜厚との相関関係を、常に一定に保つことができる。
【００６５】
発熱体９１、９２、９３、９４の設定温度をそれぞれ、Ｔ９１、Ｔ９２、Ｔ９３、Ｔ９４とすると、例えば、設定温度の温度勾配は、以下の式にて設定される。
【００６６】
Ｔ９４＞Ｔ９３≧Ｔ９２≧Ｔ９１
なお、気化した材料８の濃度の計測値と基板４の薄膜の膜厚との相関関係を補正するとき、又は、蒸着源３の温度変更に伴い、配管部２の温度調整を行って温度勾配を変更するとき（言い換えれば、蒸着源３の温度毎に配管部２の温度勾配を変えるとき）、以下のような補正を行う。すなわち、例えば分析部１３において、予め、配管部２の温度設定毎に、相関関係がリニアになるような温度勾配を取得しておき、それを用いることで、温度設定を変えても、相関関係を維持することができるようにすることが好ましい。このように、設定温度が高い程、温度勾配を大きくすれば、基板膜厚と光学的濃度計測装置による計測値との相関関係がリニアにできるので、高精度な膜厚制御が可能になる。
【００６７】
この蒸着方法によれば、前記したコンダクタンスバルブ６の開度調整又は発熱体制御部１５による温度調整により、材料８の残量が低下したために蒸着源３及びコンダクタンスバルブ６及び配管部２の温度を上昇させても、光学的に計測した計測値と基板４の薄膜の膜厚との相関関係が変動しないので、所望の膜厚での成膜を高精度に行うことができる。
【００６８】
また、本開示の調整は、配管部２の内径が小さく、かつ、距離が長くなる程、有効である。
【００６９】
もちろん、第１実施形態では、材料８の残量変動に依存する温度変更であるが、蒸着源３及び配管部２の温度を変更させる他の例としては、長期停止もしくは材料交換等のメンテナンス後の装置立上げ等、種々の具体例が考えられる。
【００７０】
また、分析部１３、コンダクタンスバルブ開度制御部１４、及び発熱体制御部１５を含む装置は、本開示の成膜条件制御装置の一例である。
【００７１】
また、複数の材料を同時に成膜する場合、それぞれの材料に対して、光学的濃度計測装置を備えかつそれぞれの材料に対応する蒸着源を設けることで、それぞれの蒸着源で複数材料が混合される前に測定できるため、個別材料の気体分子の濃度、従って、蒸着膜の膜厚計測を高感度かつ高精度に計測することができる。
【００７２】
また、基板４が移動、回転、もしくは蒸着源３及び配管部２が移動、もしくは回転してもよい。
【００７３】
また、基板４、蒸着源３、及び配管部２の配置、配管部２の開口の形状、及び真空チャンバー１内の構成は、本開示の構成の一例である。
【００７４】
（第２実施形態）
次に、図２を主として参照しながら、第２実施形態の蒸着装置の構成及び動作について説明する。ここに、図２は、第２実施形態の蒸着装置の概略断面図である。なお、第２実施形態において、第１実施形態と同じ装置又は部材については、同一の符号を付して図示している。
【００７５】
第２実施形態の蒸着装置の構成及び動作は、上述された第１実施形態の蒸着装置の構成及び動作と類似している。
【００７６】
ただし、第２実施形態においては、配管部２が直線形状でなく、屈曲箇所がある。詳しくは、配管部２は、蒸着源３を一端部に有する横方向部２ａと、横方向部２ａに一端が連結されてＬ字状に屈曲している屈曲部２ｂと、屈曲部２ｂの他端に連結された上下方向部２ｃとを有して、全体としてＬ字の形状に形成している。よって、蒸着源３から気化した材料８の流れが、配管部２の横方向部２ａ内に入り、開き状態のコンダクタンスバルブ６を経て、横方向部２ａ内をその軸方向である横方向に流れ、屈曲部２ｂでＬ字状に曲げられる。その後、蒸着源３から気化した材料８の流れは、上下方向部２ｃに案内され、上下方向部２ｃの軸方向である上下方向に流れ、上下方向部２ｃの上端の開口部２０から基板４の平面に対して飛翔するように案内されている。
【００７７】
この第２実施形態では、後述するような温度勾配を設けるための発熱体９１〜９６は、以下のように構成されている。
【００７８】
発熱体９１Ｂは、蒸着源３の底面及び側面に配置されている。発熱体９２Ｂは、コンダクタンスバルブ６が内部に配置されている配管部２の横方向部２ａの上流側の部分の外側の側面に配置されている。発熱体９３Ｂは、配管部２の横方向部２ａの透過窓１８の周囲及び透過窓１９の周囲のそれぞれ外側の側面に配置されている。発熱体９４Ｂは、配管部２の横方向部２ａの下流側の部分から屈曲部２ｂにかけての部分の外側の側面に配置されている。発熱体９５は、配管部２の屈曲部２ｂから上下方向部２ｃの上流側の部分の外側の側面に配置されている。発熱体９６は、配管部２の上下方向部２ｃの下流側の部分でかつ開口部２０を含む部分の外側の側面に配置されている。
【００７９】
ここで、第１実施形態の発熱体９２、９３、９４と同様の構成の発熱体９２Ｂ、９３Ｂ、９４Ｂの設定温度をそれぞれ、Ｔ９２Ｂ、Ｔ９３Ｂ、Ｔ９４Ｂとし、第１実施形態の発熱体９２〜９４と同様の構成の発熱体である発熱体９５、９６の設定温度をそれぞれ、Ｔ９５、Ｔ９６とする。すると、例えば、これらの設定温度の温度勾配は、以下の式にて設定される。
【００８０】
Ｔ９６＞Ｔ９４Ｂ＞Ｔ９５＞Ｔ９３Ｂ≧Ｔ９２Ｂ≧Ｔ９１Ｂ
このような構成によれば、気化した材料８は、配管部２の内部を通過する際に、上下方向部２ｃ内の場合は、上流よりも下流の方が温度が高くなるような温度勾配（Ｔ９６＞Ｔ９５）を設けることで、上昇気流となる。しかしながら、上下方向部２ｃ以外の部分では上昇気流が起こりにくい。そのため、配管部２で上下方向部２ｃの下部（上流側）の設定温度Ｔ９５よりも、上下方向部２ｃ以外の例えば横方向部２ａから屈曲部２ｂでの設定温度Ｔ９４Ｂが大きくなるような温度勾配（Ｔ９４Ｂ＞Ｔ９５）を設けることで、配管部２内の気化した材料８の流れやすさを高精度に制御でき、蒸着膜の膜厚計測をより高精度に行うことができて、所望の膜厚での成膜をより高精度に行うことができる。
【００８１】
なお、第２実施形態では、屈曲部２ｂは１箇所であるが、これに限られる、任意の数の屈曲部を有するなど、種々の具体例が考えられる。
【００８２】
（第３実施形態）
次に、図３を主として参照しながら、第３実施形態の蒸着装置の構成及び動作について説明する。ここに、図３は、第３実施形態の気化した材料８の流れの方向に垂直な断面に関する配管部２の概略断面図である。なお、第３実施形態において、第１及び第２実施形態と同じ部材又は装置については、同一の符号を付して図示している。
【００８３】
第３実施形態の蒸着装置の構成及び動作は、上述された第１実施形態の蒸着装置の構成及び動作と類似している。
【００８４】
ただし、第３実施形態においては、気化した材料８が吸収する光２７に加えて、気化した材料８が吸収しない光３７を照射させるための光源３１及び受光する検出部３２が設置されている。また、光２７と光３７とを混合するためのビームスプリッター３３、及び、光２７と光３７とを分離するためのビームスプリッター３４が設置されている。例えば、材料８がトリスアルミニウム（Ａｌｑ３）の場合、材料８が吸収する光２７は波長４００ｎｍの光であり、材料８が吸収しない光３７は波長５００ｎｍの光とする。ただし、これらの波長以外の、材料８が吸収する波長を有する光及び材料８が吸収しない波長を有する光であってもよい。
【００８５】
配管部２が加熱される等により配管部２が歪むと、窓１８、１９の光に対する傾斜角度が変化する。すると、光２７の進路が変動し、検出器１２への入射位置が変わってしまい、濃度が変化していないにも関わらず、計測値が変動してしまう。
【００８６】
そこで、気化した材料８が吸収する光２７に加えて入射した、気化した材料８が吸収しない光３７を用いることで、配管部２の加熱による窓１８、１９又は配管部２の歪みを検出できる。検出方法は種々考えられるが、例えば、気化した材料８が吸収しない光３７の検出器３２での検出位置の変動を測定し、あらかじめ取得しておいた配管部２の温度勾配と光３７の検出器３２での検出位置との相関関係を用いて、配管部２の温度勾配を調整し、常に検出器３２での検出位置が一定になるように制御する。また、気化した材料８が吸収しない光３７をリファレンスとして用いて、気化した材料８が吸収しない光３７の（強度の）計測値が変動した場合に、後述する水晶振動子２８等の膜厚モニタにより、計測値と基板の薄膜の膜厚との相関関係を再取得し、補正するか、もしくは配管部２の温度勾配を調整し、制御する。ここで、相関関係を再取得し、補正する例としては、以下のような場合である。例えば、予め基板膜厚と計測値との相関関係を取得しておくが、長期間使用していると配管劣化及び膨張等により変形し、相関関係が変わってくる。このため、成膜する基板４ではなく、水晶振動子２８等の膜厚モニタを用いて、設定温度毎に計測値との相関関係がリニアになるような温度勾配を再取得し、補正のため、その再取得した温度勾配を用いる。
【００８７】
以上の方法により、光２７にて計測した計測値を補正することで、さらに、高精度な膜厚制御を行うことができる。
【００８８】
もちろん、第３実施形態の光学システムは、一例であり、種々の具体例が考えられる。
【００８９】
（第４実施形態）
次に、図４を主として参照しながら、第４実施形態の蒸着装置の構成及び動作について説明する。ここに、図４は、第４実施形態の蒸着装置の概略断面図である。なお、第４実施形態において、第１〜第３実施形態と同じ部材又は装置については、同一の符号を付して図示している。
【００９０】
第４実施形態の蒸着装置の構成及び動作は、上述された第１実施形態の蒸着装置の構成及び動作と類似している。
【００９１】
ただし、第４実施形態においては、光学的濃度計測装置１００に加えて、配管部２の、気化した材料８の流れ方向の下流である配管部２の開口部２０近傍に、光学的濃度計測装置２００が設置されている。光学的濃度計測装置２００は、光源４１と、検出器４２とを有し、光源４１から出射されて検出器４２で受光された光４７は、分析部１３にて分析される。光学的濃度計測装置２００の配管部２においては、光４７を入射させるとともに出射させるための透過窓４５、４６が設けられており、真空チャンバー１の同じ高さには、透過窓４３、４４が設けられている。よって、光源４１から出射された光４７は、真空チャンバー１の透過窓４３を通過してチャンバー１内に入り、配管部２の透過窓４５を通過して配管部２内に入る。配管部２内に入った光４７は、配管部２内の、気化した材料８中を通過して、配管部２の透過窓４６を通過して配管部２外に出射し、チャンバー１の透過窓４４を通過してチャンバー１外に出射し、検出器４２で受光される。
【００９２】
このように、配管部２の上流側に光学的濃度計測装置１００を配置し、下流側に光学的濃度計測装置２００を配置することにより、気化した材料８の濃度を上流と下流の２箇所で計測することができ、配管部２の温度勾配の設定をより高精度に制御でき、安定した膜厚制御を行うことができる。ここで、配管部２の温度勾配の設定をより高精度に制御する例としては、同じ時刻での２つの光学的濃度計測装置１００，２００の計測値の差が同じになるように、温度勾配の設定を制御すればよい。
【００９３】
なお、光学的濃度計測装置は、２箇所に限らず、３箇所以上の複数個所に設定されていてもよい。
【００９４】
また、光学的濃度計測装置は、蒸着源３から基板４間の任意の異なる位置にそれぞれ設定されていてもよい。
【００９５】
（第５実施形態）
次に、図５を主として参照しながら、第５実施形態の蒸着装置の構成及び動作について説明する。ここに、図５は、第５実施形態の蒸着装置の概略断面図である。なお、第５実施形態において、第１〜第４実施形態と同じ部材又は装置については、同一の符号を付して図示している。
【００９６】
第５実施形態の蒸着装置の構成及び動作は、上述された第１実施形態の蒸着装置の構成及び動作と類似している。
【００９７】
第１実施形態と異なる点は、第５実施形態においては、図５のように真空チャンバー１内に水晶振動子２８及び水晶振動子２８の前にシャッター２９が配置されており、シャッター２９を開放することで水晶振動子２８に、気化した材料８を基板４と同様に蒸着させることができることである。
【００９８】
上述のように、気化した材料８が、水晶振動子２８に蒸着される薄膜の膜厚と、基板４に蒸着される薄膜の膜厚との間においては、一定の関係が存在する。水晶振動子２８に蒸着される薄膜の膜厚は、水晶振動子２８の固有振動数の変化から間接的に取得される。具体的には、水晶振動子２８の固有振動数は、水晶振動子２８に蒸着される薄膜の蒸着量に応じて減少する。このため、シャッター２９の開放前後の水晶振動子２８の固有振動数の計測結果から、基板４に蒸着される薄膜の膜厚を分析部１３で算出することができる。つまり、水晶振動子２８を膜厚計測装置の一例として用いることができる。
【００９９】
これによって、光学的濃度計測装置１００と同時に、水晶振動子２８を利用して、基板４に蒸着される薄膜の膜厚の取得が分析部１３で行えるようになっている。また、水晶振動子２８で測定された結果は、分析部１３にて処理されるようになっている。
【０１００】
具体的には、光学的濃度計測装置１００の計測処理と同時に、所定の時間間隔毎に水晶振動子２８のシャッター２９を所定時間だけ開けて、水晶振動子２８の膜厚計測装置で前記所定の時間にわたって膜厚の計測を行う。次いで、光学的濃度計測装置１００で計測した計測値に基づいて取得した膜厚と、水晶振動子２８で計測した計測値とを分析部１３で比較し、両者の差が閾値を越えている（誤差範囲を越えている）と分析部１３で判断するときには、光学的濃度計測装置１００で計測した計測値に代えて水晶振動子２８で計測した計測値を分析部１３で使用する。このようにすることで、光学的濃度計測装置１００の計測値を膜厚計測装置の計測値で補正することができる。
【０１０１】
このように構成すれば、蒸着源３内の材料、コンダクタンスバルブ６の開度、又は、配管部２の温度を変更した際のみ、水晶振動子２８のシャッター２９を開け、光学的濃度計測装置１００と同時に膜厚を計測することで、光学的濃度計測装置１００の計測値を補正することができ、より高精度な膜厚制御が可能になる。
【０１０２】
なお、膜厚の計測に使用される対象物は、水晶振動子２８でなくてもよく、水晶振動子２８の代わりに、成膜が基板の場合の条件とほぼ同じ条件で行われるダミー基板などであってもよい。
【０１０３】
また、膜厚計測器は、真空チャンバー１内の気化した材料８が到達する箇所であれば、どこに設置してもよい。
【０１０４】
また、蒸着源３又は配管部２の一部に開口を設け、そこから漏れた気化した材料８を用いて、膜厚計測を行っても良い。
【０１０５】
上述された第１〜第５実施形態におけるが如く制御された配管部２の温度勾配により、計測された濃度と基板４での薄膜の膜厚との相関関係を常に一定に制御することで、所望の膜厚での成膜を高精度に行うことができる。
【０１０６】
そして、メンテンスフリーかつ長寿命な蒸着装置の構成によって、高歩留りかつ低コストな高効率デバイスの生産を実現することができる。
【０１０７】
なお、上記様々な実施形態又は変形例のうちの任意の実施形態又は変形例を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。また、実施形態同士の組み合わせ又は実施例同士の組み合わせ又は実施形態と実施例との組み合わせが可能であると共に、異なる実施形態又は実施例の中の特徴同士の組み合わせも可能である。
【産業上の利用可能性】
【０１０８】
本開示における蒸着装置及び蒸着方法は、たとえば、蒸着膜の膜厚計測をより高精度に行うことが可能であり、有機ＥＬ素子などの薄膜の製造において気化した材料で基板に対する蒸着を行う、蒸着装置及び蒸着方法に利用するために有用である。
【符号の説明】
【０１０９】
１  真空チャンバー（チャンバー）
２  配管部
２ａ  横方向部
２ｂ  屈曲部
２ｃ  上下方向部
３  蒸着源
４  基板
５  真空ポンプ（真空排気機構）
６  コンダクタンスバルブ
７  坩堝
８  材料
９１、９１Ｂ、９２、９２Ｂ、９３、９３Ｂ、９４、９４Ｂ、９５、９６  発熱体
１０  断熱材
１１、３１、４１  光源
１２、３２、４２  検出器
１３  分析部
１４  コンダクタンスバルブ開度制御部
１５  発熱体制御部
１６、１７、１８、１９、４３、４４、４５、４６  透過窓
２７、３７、４７  光
２８  水晶振動子
２９  シャッター
３３、３４  ビームスプリッター
５０  蒸着ヘッド
１００、２００  光学的濃度計測装置
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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