(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属部材と強化繊維を含有する樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による金属部材側からの押圧により樹脂部材に圧力を付与するとともに、熱により樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて接合を行う熱圧式接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
樹脂部材として、少なくとも金属部材との接合部において、２０°以下の湾曲角度を示す直線状強化繊維の含有割合が、強化繊維の全個数に対して、５０個数％以上である樹脂部材を用いることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項２】
前記接合部が、樹脂部材の金属部材側表面の領域Ｒにおける表面から深さ１ｍｍまでの部分であり、
前記領域Ｒは、樹脂部材の金属部材側表面における押圧部材直下の領域Ｑを包含する領域であって、押圧部材の軸上に中心を有する直径Ｓ１の円形領域であり、
前記直径Ｓ１は、押圧部材直下の領域Ｑの最大長をＤ１としたとき、２×Ｄ１である、請求項１に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項３】
前記直線状強化繊維の平均繊維長が１ｍｍ超５０ｍｍ以下である、請求項１または２に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項４】
前記少なくとも金属部材との接合部における全強化繊維の含有量が、該接合部の全量に対して、１０〜５０重量％である、請求項１〜３のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項５】
前記直線状強化繊維がランダム配向形態で含有される、請求項１〜４のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項６】
熱圧式接合方法が摩擦撹拌接合方法であり、
該摩擦撹拌接合方法が以下のステップを含む、請求項１〜５のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法：
金属部材と樹脂部材とを重ね合わせる第１ステップ；および
押圧部材として回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、該摩擦熱により樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する第２ステップ。
【請求項７】
前記第２ステップが、回転ツールを金属部材に押し込んで金属部材と樹脂部材との接合境界面に達しない深さまで進入させる押込み撹拌工程を備えている、請求項６に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項８】
前記第２ステップが、前記押込み撹拌工程の前に、回転ツールの先端部のみを金属部材の表面部に接触させた状態で前記回転ツールを回転させる予熱工程をさらに備えている、請求項７に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項９】
前記予熱工程では前記回転ツールを第１の加圧力で押圧しつつ第１の加圧時間だけ回転させ、
前記押込み撹拌工程では前記回転ツールを前記第１の加圧力より大きい第２の加圧力で押圧しつつ前記第１の加圧時間より短い第２の加圧時間だけ回転させる、請求項８に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項１０】
前記第２ステップが、回転ツールを接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツールの回転動作を継続させる撹拌維持工程をさらに備え、
前記撹拌維持工程では前記回転ツールを前記第１の加圧力より小さい第３の加圧力で押圧しつつ前記第１の加圧時間より長い第３の加圧時間だけ回転させる、請求項９に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項１１】
前記第２ステップが、前記撹拌維持工程の後に、前記回転ツールの回転を停止し、その状態で前記回転ツールを所定の加圧力で所定の加圧時間だけ保持する保持工程をさらに備えている、請求項１０に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【請求項１２】
前記樹脂部材が、金型内に熱可塑性ポリマーおよび強化繊維を含む溶融物を射出することを含む射出成形法であって、少なくとも前記接合部と接触する金型領域を、前記熱可塑性ポリマーの固化温度をＴｓとしたとき、Ｔｓ−１０（℃）以上の温度に保持して射出を行う方法により製造されてなる、請求項１〜１１のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属部材と樹脂部材との接合方法およびその方法で使用される樹脂部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、自動車、鉄道車両、航空機等の分野では軽量化が求められている。例えば、自動車の分野では、ハイテン材の利用により薄鋼板化が進められ、またスチール材の代替材としてアルミ合金材が用いられ、さらには樹脂材の利用も進んでいる。このような分野において金属部材と樹脂部材との接合技術の開発は、単に車体の軽量化に留まらず、接合部材の高強度化や高剛性化、生産性の向上を実現させる観点からも重要である。これまで、金属部材と樹脂部材との接合方法として、いわゆる摩擦撹拌接合（ＦＳＷ：ｆｒｉｃｔｉｏｎ  ｓｔｉｒ  ｗｅｌｄｉｎｇ）方法が提案されている。摩擦撹拌接合方法とは、図１０に示すように、金属部材２１１と樹脂部材２１２とを重ね合わせ、回転ツール２１６を回転させつつ、金属部材２１１に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材２１２を溶融させた後、固化させて金属部材２１１と樹脂部材２１２とを接合する方法である。
【０００３】
このような摩擦撹拌接合方法においては、例えば、接合強度および簡易接合の観点から、回転ツールの形状や押込み量を特定範囲内に設定する技術（特許文献１）が開示されている。
【０００４】
一方、樹脂部材に強化繊維を含有させて、樹脂部材の強度を向上させる技術が知られている。例えば、圧縮成形方法の分野では、樹脂の劣化防止、生産性の向上、高強度・高弾性率化の観点から、強化繊維と熱可塑性樹脂により構成される繊維強化熱可塑性樹脂複合材料であって、特定繊維長の強化繊維が特定の体積含有率および同一の繊維軸方向で含有される圧縮成形用材料が開示されている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−１５８８８５号公報
【特許文献２】特開２００４−１４２１６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の摩擦撹拌接合方法において、従来の繊維強化樹脂部材を用いた場合、接合強度が低下することがあった。
【０００７】
本発明の発明者等は、このような接合強度の低下の現象を鋭意研究した結果、当該現象は、樹脂部材に含有される強化繊維のスプリングバックに起因することを見い出した。具体的には、図１１（Ａ）に示すように、押圧部材２１６を金属部材２１１に押し込んで、摩擦熱により、樹脂部材２１２の押圧部材直下領域２２１およびその外周領域を溶融させた後、固化させると、樹脂部材２１２の当該溶融固化領域において強化繊維が露出するスプリングバックが生じた。スプリングバックとは、湾曲した強化繊維が樹脂部材２１２の溶融時に拘束力から解放され、まっすぐに戻ろうと変形する現象である。このようなスプリングバックが生じると、図１１（Ｂ）に示すように、金属部材２１１と樹脂部材２１２との間で、気泡が混入して、見掛け上、発泡したように見える気泡層（スプリングバック層）２２２が形成された。詳しくは樹脂部材２１２における溶融固化領域において気泡層（スプリングバック層）２２２が形成され、強度の低い気泡層２２２内で層内破断が生じることで接合強度が低下した。
【０００８】
本発明は、樹脂部材に強化繊維を含有させた場合であっても、樹脂部材と金属部材との間でスプリングバック層の形成を十分に防止することができる金属部材と樹脂部材との接合方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、金属部材と強化繊維を含有する樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による金属部材側からの押圧により樹脂部材に圧力を付与するとともに、熱により樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて接合を行う熱圧式接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
樹脂部材として、少なくとも金属部材との接合部において、２０°以下の湾曲角度を示す直線状強化繊維の含有割合が、強化繊維の全個数に対して、５０個数％以上である樹脂部材を用いることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。
【００１０】
本発明はまた、上記の金属部材と樹脂部材との接合方法において使用される樹脂部材に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の接合方法によれば、樹脂部材に強化繊維を含有させた場合であっても、樹脂部材と金属部材との間でスプリングバック層の形成をより十分に防止することができる。その結果として、樹脂部材と金属部材との接合をより十分な強度で達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明にかかる金属部材と樹脂部材との接合方法に好適な摩擦撹拌接合装置の一部の一例を示す模式図である。
【図２】強化繊維の湾曲角度を説明するための強化繊維の一例の拡大図である。
【図３】（Ａ）は本発明の接合方法に使用される樹脂部材の一例の端部の概略斜視図であり、（Ｂ）は（Ａ）の樹脂部材の端部の概略上面見取り図であり、（Ｃ）は（Ｂ）の樹脂部材のＷ−Ｗ断面を矢印方向で見たときの概略断面図である。
【図４】（Ａ）は本発明の接合方法に使用される樹脂部材の製造方法の一例を説明するための概略断面図であり、（Ｂ）は従来の樹脂部材の製造方法の一例を説明するための概略断面図である。
【図５】本発明の接合方法に使用される押圧部材としての回転ツールの一例の先端部の拡大図である。
【図６】本発明の予熱工程の一例を説明するための概略断面図である。
【図７】本発明の押込み撹拌工程、撹拌維持工程及び保持工程の一例を説明するための概略断面図である。
【図８】本発明の方法により接合された金属部材と樹脂部材との接合体の一例の概略断面図である。
【図９】実施例で採用された樹脂部材の製造方法の一例を説明するための概略断面図である。
【図１０】従来技術における金属部材と樹脂部材との接合方法を説明するための該略見取り図である。
【図１１】（Ａ）は従来技術における金属部材と樹脂部材との接合方法を説明するための概略断面図であり、（Ｂ）は、（Ａ）の方法により得られた接合体における金属部材と樹脂部材との接合境界面の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の接合方法は、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による金属部材側からの押圧により樹脂部材に圧力を付与するとともに、熱により樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて接合を行う金属部材と樹脂部材とを接合する熱圧式接合方法である。本発明の接合方法において採用される接合方式は、熱を付与しつつ、圧力を局所的に付与して接合する方法であれば特に限定されるものではなく、例えば、摩擦撹拌接合方法、超音波加熱接合方法、レーザー加熱接合方法、抵抗加熱接合方法、誘導加熱接合方法等であってもよい。好ましくは熱および圧力を金属部材側から局所的に付与する方法であり、より好ましくは摩擦撹拌接合方法が採用される。
【００１４】
摩擦撹拌接合方法とは、後で詳述するように、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材としての回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。
【００１５】
超音波加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材により金属部材を加圧しながら、押圧部材及び樹脂部材に超音波振動を起こさせ、該振動により生じる樹脂部材／金属部材の摩擦熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。
【００１６】
レーザー加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材により金属部材を加圧した状態で、レーザーを金属部材に照射することにより熱を発生させ、この熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。レーザーとしては、ＹＡＧレーザー、ファイバーレーザーまたは半導体レーザーなどが使用される。
【００１７】
抵抗加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による加圧によりこれらを拘束した状態で、金属部材に直接電流を流すことにより生じる熱を利用して樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。
【００１８】
誘導加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による加圧によりこれらを拘束した状態で、電磁誘導作用により金属部材に誘導電流を生じさせ、該電流により生じる熱を利用して樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。
【００１９】
以下、摩擦撹拌接合方法を採用した本発明の接合方法について、図面を用いて詳しく説明するが、後述する樹脂部材を用いる限り、上記した他の接合方法を用いても本発明の効果が得られることは明らかである。図面に示す各種の要素は、本発明の理解のために模式的に示したにすぎず、寸法比や外観などは実物と異なり得ることに留意されたい。尚、本明細書で直接的または間接的に用いる「上下方向」は、図中における上下方向に対応した方向に相当する。また特記しない限り、これらの図において、共通する符号は同じ部材、部位、寸法または領域を示すものとする。
【００２０】
［摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法］
本発明の接合方法（摩擦撹拌接合方法）について図１〜図８を用いて具体的に説明する。
【００２１】
（１）接合装置
まず図１は、本発明の接合方法を実施するのに適した摩擦撹拌接合装置の一部の一例を模式的に示す図である。図１に示される摩擦撹拌接合装置１は、金属部材１１と樹脂部材１２とを摩擦撹拌接合する装置として構成されており、円柱状の回転ツール１６を具備している。
【００２２】
回転ツール１６は、図示したように、金属部材１１が上、樹脂部材１２が下になるように重ね合わされたワーク１０に対し、図外の駆動源により、矢印Ａ１のように該回転ツール１６の中心軸線Ｘ（図５参照）回りに回転しつつ、押圧領域Ｐ（押圧予定領域）において、矢印Ａ２のように下方に向けて金属部材１１を押圧する。この回転ツール１６の押圧により摩擦熱が発生し、この摩擦熱が樹脂部材１２に伝導して樹脂部材１２が軟化および溶融し、その後、溶融樹脂が固化する。その結果、金属部材１１と樹脂部材１２とが接合される。
【００２３】
回転ツール１６の下方には、回転ツール１６と同径又は回転ツール１６よりも大径の円柱状の受け具１７が回転ツール１６と同軸に配置されている。受け具１７は、上記ワーク１０に対し、図外の駆動源により、矢印Ａ３のように上方に移動される。受け具１７は、遅くとも回転ツール１６がワーク１０の押圧を開始するまでに、上端面がワーク１０の下面（より詳しくは樹脂部材１２の下面）に当接する。そして、受け具１７は、回転ツール１６との間にワーク１０を挟んで、回転ツール１６による押圧期間中、つまり摩擦撹拌接合中、上記押圧力に抗してワーク１０を下方から支持する。なお、受け具１７は必ずしも矢印Ａ３方向へ移動させる必要はなく、受け具１７にワーク１０を載せた後に回転ツール１６を矢印Ａ２の方向に移動させる方法を採用することもできる。
【００２４】
摩擦撹拌接合装置１は、多関節ロボット等からなる図外の駆動制御装置に装着されている。そして、回転ツール１６及び受け具１７の座標位置、回転ツール１６の回転数（ｒｐｍ）、加圧力（Ｎ）、加圧時間（秒）等が上記駆動制御装置により適宜制御される。なお、図１には図示を省略したが、摩擦撹拌接合装置１は、予めワーク１０を固定し、また回転ツール１６を押圧したときの金属部材１１の浮き上がりを防止するためのスペーサやクランプ等の治具を備えている。
【００２５】
（２）樹脂部材
本発明において使用される樹脂部材１２は熱可塑性ポリマーおよび強化繊維を含むものである。
【００２６】
樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーとしては、熱可塑性を有するあらゆるポリマーが使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている熱可塑性ポリマーが好ましく使用される。そのような熱可塑性ポリマーの具体例として、例えば、以下のポリマーおよびそれらの混合物が挙げられる：
ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂およびその酸変性物；
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）などのポリエステル系樹脂；
ポリメタクリル酸メチル樹脂（ＰＭＭＡ）などのポリアクリレート系樹脂；
ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）などのポリエーテル系樹脂；
ポリアセタール（ＰＯＭ）；
アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンコポリマー系樹脂（ＡＢＳ）、ポリスチレン（ＰＳ）などのスチレン系樹脂；
ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）；
ＰＡ６、ＰＡ６６、ＰＡ１１、ＰＡ１２、ＰＡ６Ｔ、ＰＡ９Ｔ、ＭＸＤ６などのポリアミド系樹脂（ＰＡ）；
ポリカーボネート系樹脂（ＰＣ）；
ポリウレタン系樹脂；
フッ素系ポリマー樹脂；および
液晶ポリマー（ＬＣＰ）。
【００２７】
樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーとしては、安価で機械特性に優れるポリオレフィン系樹脂、特にポリプロピレンが好ましく使用される。
【００２８】
熱可塑性ポリマーの分子量は特に限定されるものではなく、例えば２３０℃でのＭＦＲ（メルトフローレート値）が２〜２００ｇ／１０分間、特に２〜５５ｇ／１０分間となるような分子量であればよい。
【００２９】
本明細書中、ポリマーのＭＦＲはＪＩＳ  Ｋ  ７２１０により測定された値を用いている。
【００３０】
熱可塑性ポリマーのうち結晶性ポリマーは結晶化によって固化が始まる。温度変化に伴うポリマーの状態変化において、熱可塑性ポリマーのうち結晶性ポリマーとは融点（Ｔｍ）とガラス転移点（Ｔｇ）が存在するポリマーであり、この二点の間に結晶化温度（Ｔｃ）がある。結晶化温度とはポリマーの分子が規則的に配列して結晶部が形成し始める点である。結晶性ポリマーの結晶化温度（Ｔｃ）は通常は、１００℃〜２００℃であり、より好ましくは１００℃〜１５０℃である。結晶化温度は後述の熱分析装置ＤＳＣにより測定が可能である。結晶性ポリマーとしては、例えば、上記した熱可塑性ポリマーの具体例のうち、ポリオレフィン系樹脂やポリアミド系樹脂が挙げられる。結晶性ポリマーの結晶化温度は、ポリマーの種類やグレードによって、異なるが、自動車でよく使用される、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂およびポリアミド系樹脂の結晶化温度は１００℃〜１５０℃付近である。
【００３１】
温度変化に伴うポリマーの状態変化において、熱可塑性ポリマーのうち非晶性ポリマーとはガラス転移温度のみが存在する樹脂であり、融点や結晶化温度は存在しない。したがって、ガラス転移温度（Ｔｇ）が固化の目安となる。非晶性ポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）は通常は８０℃〜２００℃であり、より好ましくは８０℃〜１５０℃である。ガラス転移温度（Ｔｇ）は後述の熱分析装置ＤＳＣにより測定が可能である。非晶性ポリマーとしては、例えば、上記した熱可塑性ポリマーの具体例のうち、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、およびポリアクリレート系樹脂（特にポリメタクリル酸メチル樹脂）が挙げられる。
【００３２】
熱可塑性ポリマーの結晶化温度およびガラス転移温度および融点は、試料を熱分析装置ＤＳＣにより１０℃／分で昇温したときのプロファイルにより求められる。
【００３３】
樹脂部材１２に含有される強化繊維は、ポリマー含有複合材料の分野で、強度向上のために、ポリマー中に均一に含有および分散される繊維であり、一般に、連続繊維と不連続繊維とに大別されるが、本発明において強化繊維は、特に不連続繊維を意味するものとする。強化繊維の種類としては、特に制限されず、例えば、炭素繊維、ガラス繊維等が挙げられる。
【００３４】
本発明において樹脂部材１２は、少なくとも金属部材１１との接合部において、直線状強化繊維の含有割合が、強化繊維の全個数に対して、５０個数％以上であり、スプリングバック層のさらなる形成防止の観点から好ましくは６５個数％以上、より好ましくは８０個数％以上である。これにより、樹脂部材１２の接合時におけるスプリングバックを十分に防止することができ、結果として金属部材との接合を十分な強度で達成できる。直線状強化繊維の含有割合が少なすぎると、スプリングバックを十分に防止することができず、金属部材との接合強度が低下する。直線状強化繊維の含有割合の上限値は特に限定されるものではないが、通常は９５個数％、特に９０個数％である。強化繊維の全個数とは、後で詳述する直線状強化繊維だけでなく、当該直線状強化繊維以外の強化繊維も包含する全ての強化繊維の個数のことである。
【００３５】
スプリングバック防止のメカニズムは、強化繊維の残留歪みの減少に基づくものである。詳しくは、以下の現象に基づくものと考えられる。樹脂部材に含有される強化繊維は元々、直線形状を有している。強化繊維は一般に、成形工程において湾曲した状態になりやすく、そのままの状態で周辺のポリマーが固化するため、樹脂部材においては、湾曲状態で拘束されたために残留歪みが比較的大きい強化繊維が多く存在する。このような樹脂部材において、接合時に熱可塑性ポリマーが溶融すると、湾曲状態の強化繊維は拘束力から解放され、直線状に戻ろうとする。このときの力によって、強化繊維が表面に押し出され、露出するため、気泡層（スプリングバック層）が形成され、接着強度が低下する。本発明においては、接合部は残留歪みの比較的小さい直線状強化繊維を比較的多く含有するため、強化繊維の残留歪みが比較的小さい。このため、当該接合部で熱可塑性ポリマーが溶融しても、スプリングバックの発生を十分に防止することができるものと考えられる。
【００３６】
本発明において直線状強化繊維とは、２０°以下の湾曲角度を示す強化繊維のことであり、両端を直線で結んだとき、１つの凸部を形成するものである。湾曲角度とは、強化繊維の全繊維長にわたる接線のうち、当該強化繊維における最も屈曲した最大屈曲点での接線Ｌ０と、当該接線Ｌ０と最も大きな角度をなす接線とがなす角度のことである。例えば、図２に示す強化繊維５０においては、当該強化繊維の全繊維長にわたる接線のうち、最も屈曲した最大屈曲点ｘ０での接線Ｌ０と共に最も大きな角度をなす接線は、当該強化繊維の一端ｘ３での接線Ｌ３であるため、接線Ｌ０と接線Ｌ３とがなす角度θ３が湾曲角度である。なお、強化繊維における最大屈曲点とは、その近傍における接線の傾きの変化が最も大きな点のことである。最大屈曲点が２以上存在する場合、強化繊維における一端に最も近い最大屈曲点と、他端に最も近い最大屈曲点との中点を、最大屈曲点とする。最大屈曲点が存在しない場合、例えば強化繊維が全繊維長にわたって一様に湾曲する場合、強化繊維における一端と他端との中点を、最大屈曲点とする。
【００３７】
直線状強化繊維の含有割合は、樹脂部材の透過像に基づいて求めることができる。本発明において、直線状強化繊維の含有割合は以下の方法により測定された値を用いている。まず、Ｘ線ＣＴ（ＴＤＭ１００００Ｈ-Ｓμ、ヤマト科学製）により、樹脂部材の接合部近傍の透過像を撮像し、３次元画像を得る。この３次元画像に基づいて、繊維詳細計測ソフト（ＴＲＩ／３Ｄ−ＶＯＬ-ＦＣＤ６４、ラトック社製）により、画像解析する。接合部における任意の少なくとも１０００本以上、例えば５０００本、の強化繊維について、湾曲角度を測定し、全強化繊維に対する直線状強化繊維の個数割合を求める。
【００３８】
本発明において接合部１２２とは、接合後において溶融および固化が起こる溶融固化領域（接合前においては接合予定領域）およびその近傍のことである。接合部は、詳しくは、図３（Ａ）〜（C）に示すように、樹脂部材１２の金属部材側表面１２０の領域Ｒにおける表面から深さ１ｍｍまでの部分１２２のことである。領域Ｒは、接合のために金属部材１１と樹脂部材１２とを重ね合わせたとき、押圧部材（回転ツール）１６の直下に対応する金属部材側表面１２０上の領域Ｑを包含する領域であって、押圧部材（回転ツール）１６の軸上に中心を有する直径Ｓ１の円形領域である。領域Ｒの直径Ｓ１（ｍｍ）は、押圧部材（回転ツール）１６直下の領域Ｑの最大長をＤ１（ｍｍ）としたとき、２×Ｄ１（ｍｍ）である。特に、押圧部材が回転ツールであって、領域Ｑが円形状を有する場合、当該領域Ｑの最大長Ｄ１はその直径を意味し、領域Ｑと領域Ｒとは同心円形状を有する。領域Ｒは必ずしもその全領域で溶融および固化が起こらなければならないというわけではなく、溶融および固化が起こらない領域を一部に有していてもよい。図３（Ａ）は本発明の接合方法に使用される樹脂部材の一例の端部の概略斜視図である。図３（Ｂ）は図３（Ａ）の樹脂部材の端部の概略上面見取り図である。図３（Ｃ）は図３（Ｂ）の樹脂部材のＷ−Ｗ断面を矢印方向で見たときの概略断面図である。
【００３９】
本発明においては、樹脂部材１２の金属部材側表面１２０の全面における表面から深さ（Ｌ１）１ｍｍまでの部分において、上記直線状強化繊維の含有割合が達成されていてもよい。
本発明においてはまた、樹脂部材１２の金属部材側表面１２０の全面と、当該金属部材側表面１２０とは反対の表面の全面とにおける表面から深さ（Ｌ１）１ｍｍまでの部分において、上記直線状強化繊維の含有割合が達成されていてもよい。
【００４０】
接合部１２２において直線状強化繊維はランダム配向形態で含有され、その平均繊維長は通常、５０ｍｍ以下、特に１ｍｍ超５０ｍｍ以下、好ましくは１ｍｍ超３０ｍｍ以下である。直線状強化繊維の平均繊維径は特に制限されるものではなく、例えば、２〜２０μｍであり、好ましくは６〜１５μｍである。ランダム配向形態とは、配向（向き）に規則性を特に有していない形態（状態）を意味する。
【００４１】
本明細書中、接合部に含有される直線状強化繊維の平均繊維長および平均繊維径は、全強化繊維に対する直線状強化繊維の含有割合の測定方法において行った画像解析において、各直線状強化繊維の繊維長および繊維径を測定することにより、平均値として求めることができる。なお、直線状強化繊維の繊維長は、湾曲している場合、湾曲状態での最大長である。
【００４２】
接合部１２２において、全ての強化繊維の含有量は特に限定されるものではなく、通常は当該接合部１２２の全量に対して、１０〜５０重量％であり、好ましくは２０〜５０重量％である。
【００４３】
本明細書中、接合部における全強化繊維の含有量は以下の方法により測定された値を用いている。
まず、樹脂部材の接合部を、電気炉等により、熱可塑性ポリマーの分解温度以上、強化繊維の分解温度以下で加熱することによって、熱可塑性ポリマーを取り除き、強化繊維のみを取り出す。加熱前後の重量測定により、強化繊維の含有量を加熱前の総重量に対する割合として算出する。また、比重を測定することによっても、含有量の測定ができる。
【００４４】
樹脂部材１２における接合部１２２以外の部分１２３において、全強化繊維に対する直線状強化繊維の含有割合は特に限定されるものではなく、接合部１２２においてと同様の範囲内であってもよいし、または範囲外であってもよい。
【００４５】
樹脂部材１２における接合部１２２以外の部分１２３において、全強化繊維の含有量は特に限定されるものではなく、接合部１２２においてと同様の範囲内であってもよいし、または範囲外であってもよいが、樹脂部材１２全体の強度の観点からは、接合部１２２においてと同様の範囲内であることが好ましい。
【００４６】
接合部１２２以外の部分１２３の全強化繊維の含有量は、接合部以外の部分のみを切り出して測定を行うこと以外、上記接合部に含有される全強化繊維の含有量の測定方法と同様の方法により測定することができる。
【００４７】
樹脂部材１２において接合部１２２と当該接合部１２２以外の部分１２３とはそれぞれ別部材として製造した後、一体化させてもよいが、通常は一体化されたものとして同時に製造されることが好ましい。
【００４８】
樹脂部材１２は例えば、以下の射出成形法により製造することができる。
金型内に熱可塑性ポリマーおよび強化繊維を含む溶融物を射出することを含む射出成形法において、少なくとも前記接合部と接触する金型領域を、前記熱可塑性ポリマーの固化温度をＴｓとしたとき、Ｔｓ−１０（℃）以上の温度に保持して射出を行う。その後の冷却方法は特に限定されず、例えば、金型を閉じたまま、放置冷却を行ってもよいし、または後述する金型加熱冷却手段（Ｈ＆Ｃシステム）の冷却手段により冷却を行ってもよい。これにより、少なくとも接合部において、強化繊維の湾曲角度が低減され、上記したような全強化繊維に対する直線状強化繊維の含有割合が達成される。熱可塑性ポリマーの固化温度Ｔｓとは、温度変化（特に冷却）に伴う当該ポリマーの状態変化において、固化が始まる温度のことである。本明細書中、熱可塑性ポリマーが結晶性ポリマーである場合、固化温度Ｔｓはその結晶化温度Ｔｃのこととする。熱可塑性ポリマーが非晶性ポリマーである場合、固化温度Ｔｓはそのガラス転移温度Ｔｇのこととする。
【００４９】
前記接合部と接触する金型領域は、樹脂部材の上記接合部を形成するための金型の一部分であって、将来的に接合部と接触する部分のことである。この金型領域に接触して接合部が形成される。
【００５０】
保持される温度は、直線状強化繊維の含有を促進する観点から、好ましくはＴｓ＋２０（℃）以上であり、より好ましくはＴｓ＋５０（℃）以上である。当該温度の上限値は特に限定されないが、通常はＴｓ＋９０（℃）、特にＴｓ＋７０（℃）である。
【００５１】
直線状強化繊維の含有割合が達成されるメカニズムは、成形過程において樹脂部材原料としての溶融物の応力を緩和することにより、強化繊維の残留歪みが減少することに基づくものである。詳しくは、以下の現象に基づくものと考えられる。図４（Ａ）に示すように、溶融物４０Ａを金型（４１Ａ、４２Ａ）内に射出したとき、前記接合部と接触する金型領域が上記温度を保持していると、溶融物４０Ａは当該金型領域と接触しても、固化しないため、応力（剪断力）が過度に生じることなく緩和され、低い粘度のままで流動する。このため、残留歪みが比較的小さい直線状強化繊維４３の含有が促進される。一方、図４（Ｂ）に示すように、溶融物４０Ｂを金型（４１Ｂ、４２Ｂ）内に射出したとき、前記接合部と接触する金型領域が上記温度より低い温度を保持していると、溶融物４０Ｂは当該金型領域と接触したところで固化し、固化層４４が形成される。その結果、このような固化層４４と流動層との間で剪断力が過度に大きく働くため、湾曲角度が比較的大きく、かつ残留歪みが比較的大きい強化繊維４５の含有が促進されると考えられる。
【００５２】
上型または下型の一方の型において、前記接合部と接触する金型領域が上記所定の温度に保持されればよいが、両方の型を所定温度に保持して、その間で接合部を形成することが好ましい。例えば、後で詳述する図９に示す射出成形装置において、上型１２４Ａにおける接合部形成用部分１２４Ａｘおよび下型１２４Ｂにおける接合部形成用部分１２４Ａｘの直下部分１２４Ｂｘを上記所定の温度に保持することが好ましい。これにより、直線状強化繊維の含有がより一層、促進されるためである。
【００５３】
別の一実施態様においては、上型または下型の一方の型の全部を上記所定の温度に保持することにより、樹脂部材１２の金属部材側表面１２０の全面における表面から深さ（Ｌ１）１ｍｍまでの部分において、上記直線状強化繊維の含有割合が達成された樹脂部材を得ることができる。
【００５４】
また別の一実施態様においては、上型および下型の両方の型の全部を上記所定の温度に保持することにより、樹脂部材１２の金属部材側表面１２０の全面と、当該金属部材側表面１２０とは反対の表面の全面とにおける表面から深さ（Ｌ１）１ｍｍまでの部分において、上記直線状強化繊維の含有割合が達成された樹脂部材を得ることができる。
【００５５】
金型はあらゆる加熱冷却手段（Ｈ＆Ｃシステム）により温度制御されてもよい。金型の加熱冷却手段として、例えば、熱水冷水切り替え方式、蒸気加熱方式、加熱オイル方式、高周波誘導加熱方式、輻射加熱方式、通連加熱方式、カートリッジヒーター方式、細管ヒーター方式等が挙げられる。
【００５６】
樹脂部材１２は、図１等において、全体形状として略平板形状を有しているが、これに限定されるものではなく、接合のために金属部材１１と重ね合わせたときに、金属部材１１直下の部分が略平板形状を有する限り、いかなる形状を有していてもよい。
【００５７】
樹脂部材１２における金属部材１１直下の部分の厚みｔ（接合処理前の厚み；図６参照）は通常、２〜１０ｍｍ、特に２〜５ｍｍであるがこれに限定されるものではない。
【００５８】
樹脂部材１２を構成する接合部１２２および当該接合部１２２以外の部分１２３はそれぞれ独立して、例えば安定剤、難燃剤、着色材などの添加剤をさらに含有してもよい。
【００５９】
（３）金属部材
金属部材１１は、図１等において、全体形状として略平板形状を有しているが、これに限定されるものではなく、少なくとも樹脂部材１２との重ね合わせ部分が略平板形状を有する限り、いかなる形状を有していてもよい。
【００６０】
金属部材１１において樹脂部材１２と重ね合わせる略平板形状部分の厚みＴ（図６参照）は特に制限されるものではなく、通常、２〜１０ｍｍである。
【００６１】
金属部材１１を構成する金属としては、融点が、樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーよりも高いあらゆる金属が使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている以下の金属および合金が好ましく使用される：
アルミニウムおよび５０００系、６０００系などのアルミニウム合金；
スチール；
マグネシウムおよびその合金；
チタンおよびその合金。
【００６２】
（４）回転ツール
図５は、回転ツール１６の先端部の拡大図である。図５において、右半分は回転ツール１６の外観を示し、左半分は断面を示している。図５に示すように、円柱状の回転ツール１６は、先端部（図５では下端部）にピン部１６ａ及びショルダ部１６ｂを有している。ショルダ部１６ｂは、回転ツール１６の円形の先端面を含む回転ツール１６の先端の部分である。ピン部１６ａは、回転ツール１６の中心軸線Ｘ上において、回転ツール１６の円形の先端面から外方（図５では下方）に突設された、ショルダ部１６ｂよりも小径の円柱状の部分である。ピン部１６ａは、回転している回転ツール１６をワーク１０に最初に接触させて押圧するときに回転ツール１６を位置決めするためのものである。
【００６３】
回転ツール１６の素材及び各部の寸法は、主として、回転ツール１６が押圧する金属部材１１の金属の種類に応じて設定される。例えば、金属部材１１がアルミニウム合金よりなる場合、回転ツール１６は工具鋼（例えばＳＫＤ６１等）で作製され、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は１０ｍｍ、ピン部１６ａの直径Ｄ２は２ｍｍ、ピン部１６ａの突出長さｈは０．５ｍｍに設定される。また、例えば、金属部材１１がスチールよりなる場合、回転ツール１６は窒化珪素やＰＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素焼結体）等で作製され、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は１０ｍｍ、ピン部１６ａの直径Ｄ２は３ｍｍ、ピン部１６ａの突出長さｈは０．５ｍｍに設定される。もっとも、これらは例示に過ぎず、これらに限定されないことはいうまでもない。例えば、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は通常、５〜３０ｍｍ、好ましくは５〜１５ｍｍであるがこれに限定されるものではない。
【００６４】
（５）本発明に係る接合方法の一実施態様（摩擦撹拌接合方法）
本発明に係る摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法は少なくとも以下のステップ：
金属部材１１と樹脂部材１２とを重ね合わせる第１ステップ；および
押圧部材として回転ツール１６を回転させつつ、金属部材１１に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱により樹脂部材１２を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材１１と樹脂部材１２とを接合する第２ステップ：
を含むものである。
【００６５】
第１ステップ：
第１ステップにおいては、図１に示すように、金属部材１１と樹脂部材１２とを所望の接合部位で重ね合わせる。詳しくは、樹脂部材１２の金属部材側表面１２０における接合部１２２の領域Ｒ（図３：円形状）の中心が回転ツールの軸上に配置されるように、金属部材１１と樹脂部材１２とを重ね合わせる。
【００６６】
第２ステップ：
第２ステップにおいては、回転ツール１６を金属部材１１に押し込んで、金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させる押込み撹拌工程Ｃ２を少なくとも行う。
【００６７】
第２ステップにおいて、押込み撹拌工程の前に、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部に接触させた状態で上記回転ツール１６を回転させる予熱工程Ｃ１を行うことが好ましいが、必ずしも行わなければならないというわけではない。
押込み撹拌工程の後には、回転ツール１６を接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール１６の回転動作を継続させる撹拌維持工程Ｃ３を行うことが好ましいが、当該工程も必ずしも行わなければならないというわけではない。
【００６８】
以下、各工程について詳しく説明する。
【００６９】
（予熱工程Ｃ１）
予熱工程Ｃ１は、回転ツール１６と受け具１７とを相互に近接させることにより、図６に示すように、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部（図例では上面部）に接触させた状態で回転ツール１６を回転させる工程である。予熱工程Ｃ１では、回転ツール１６を、第１の加圧力（例えば、９００Ｎ）で、第１の加圧時間（例えば、１．００秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。図６は、図１におけるＺ−Ｚ断面を矢印方向で見たときの概略断面図であって、本発明の接合方法における予熱工程を説明するための概略断面図である。
【００７０】
具体的には、予熱工程Ｃ１では、回転ツール１６の押圧により金属部材１１の表面部（図例では上面部）で摩擦熱が発生する。摩擦熱は金属部材１１の内部に伝わり、金属部材１１の上記押圧領域Ｐの範囲及び上記押圧領域Ｐの近傍の範囲が予熱される。これにより、次の押込み撹拌工程Ｃ２で、回転ツール１６を金属部材１１に押込み易くなる。
【００７１】
予熱工程Ｃ１では、摩擦熱は、金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３を介して、樹脂部材１２にも伝わる。摩擦熱は樹脂部材１２の内部に伝わり、樹脂部材１２における上記押圧領域Ｐ直下の領域Ｑ（図２参照）の範囲及び当該Ｑ領域の近傍の範囲が予熱される。これにより、次の押込み撹拌工程Ｃ２で、樹脂部材１２が軟化および溶融し易くなる。
【００７２】
予熱工程Ｃ１の第１の加圧力及び第１の加圧時間は、上記のような回転ツール１６の押込み易さの観点及び樹脂部材１２の軟化および溶融し易さの観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、予熱工程Ｃ１における第１の加圧力は７００Ｎ以上１２００Ｎ未満の値、第１の加圧時間は０．５秒以上２．０秒未満の値、回転ツールの回転数は５００ｒｐｍ以上１００００ｒｐｍ以下の値が好ましい。
【００７３】
（押込み撹拌工程Ｃ２）
押込み撹拌工程Ｃ２は、回転ツール１６と受け具１７とを相互に近接させることにより、図７に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込む工程である。押込み撹拌工程Ｃ２を予熱工程Ｃ１に次いで行う場合には、回転ツール１６と受け具１７とをさらに相互に近接させることにより、図７に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込む。これにより、回転ツール１６を金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させる。このとき、金属部材１１の回転ツール直下部１１０を樹脂部材１２側に突出変形させることが好ましい。これにより、接合境界面１３において回転ツールの直下領域Ｑで溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂１２１を該直下領域Ｑの外周領域まで流動させることができる（図７の矢印方向）。図７は、図１におけるＺ−Ｚ断面を矢印方向で見たときの概略断面図であって、本発明の接合方法における押込み撹拌工程、撹拌維持工程及び保持工程を説明するための概略断面図である。
【００７４】
詳しくは、押込み撹拌工程Ｃ２では、回転ツール１６を、第１の加圧力より大きい第２の加圧力（例えば、１５００Ｎ）で、第１の加圧時間より短い第２の加圧時間（例えば、０．２５秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。
【００７５】
押込み撹拌工程Ｃ２では、加圧力が予熱工程Ｃ１よりも大きくなることにより、回転ツール１６が金属部材１１に押し込まれる。すなわち、回転ツール１６が金属部材１１の内部に深く進入する。好ましくは、この回転ツール１６の押込みにより、金属部材１１の回転ツール直下部１１０において、金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３が受け具１７側（図例では下側）に移動し、当該直下部１１０が樹脂部材１２側に突出変形する。これにより、接合境界面１３において回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂１２１が該直下領域Ｑを超えて、その外周領域まで流動する。溶融樹脂は回転ツール直下領域Ｑを中心とする略円形状で広がる。その結果、溶融樹脂と金属部材１１との接触面積が拡大され、また、得られる接合体において冷却により溶融樹脂が固化してなる溶融固化域（接合領域）も拡大されるため、樹脂部材と金属部材との接合を十分な強度で達成することがでる。
【００７６】
仮に、回転ツール１６がさらに押し込まれると（つまり加圧力が高過ぎ及び／又は加圧時間が長過ぎると）、回転ツール１６のショルダ部１６ｂが上記接合境界面を超える。すなわち、回転ツール１６が金属部材１１を貫通し、樹脂部材１２に接触する。すると、金属部材１１に回転ツール１６が通過した孔が開いた孔開き状態となり、接合不良が起きる。
【００７７】
そこで、本発明では、この押込み撹拌工程Ｃ２において、回転ツール１６のショルダ部１６ｂが上記接合境界面に達しない深さまで進入した時点で、回転ツール１６の押込みを停止する。換言すれば、回転ツール１６を上記接合境界面に達しない深さまで進入させる。これにより、次の撹拌維持工程Ｃ３で、樹脂部材１２に近い基準位置で摩擦熱が発生し、多量の摩擦熱が樹脂部材１２に伝わり、樹脂部材１２の軟化および溶融および流動が促進される。
【００７８】
押込み撹拌工程Ｃ２の第２の加圧力及び第２の加圧時間は、上記のような金属部材１１の孔開き回避の観点及び回転ツール１６をできるだけ樹脂部材１２に近接させる観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、押込み撹拌工程Ｃ２における第２の加圧力は１２００Ｎ以上１８００Ｎ未満の値、第２の加圧時間は０．１秒以上０．５秒未満の値、回転ツールの回転数は５００ｒｐｍ以上１００００ｒｐｍ以下の値が好ましい。
【００７９】
（撹拌維持工程Ｃ３）
撹拌維持工程Ｃ３は、回転ツール１６と受け具１７との相互近接を停止することにより、同じく図７に示すように、上記接合境界面１３に達しない深さまで進入させた位置（これを「基準位置」という）で回転ツール１６の回転動作を継続させる工程である。撹拌維持工程Ｃ３では、回転ツール１６を、第１の加圧力より小さい第３の加圧力（例えば、５００Ｎ）で、第１の加圧時間より長い第３の加圧時間（例えば、６．７５秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。
【００８０】
撹拌維持工程Ｃ３では、加圧力が予熱工程Ｃ１よりも小さくなることにより（もちろん押込み撹拌工程Ｃ２よりも小さくなることにより）、回転ツール１６が上記基準位置に維持される。この樹脂部材１２に近い基準位置で回転ツール１６の回転動作が継続されるため、多量の摩擦熱が発生し、発生した摩擦熱の大部分が樹脂部材１２に移動する。そのため、樹脂部材１２は、上記押圧領域Ｐ直下の領域Ｑの範囲を超えて、広い範囲で十分に軟化および溶融する。
【００８１】
撹拌維持工程Ｃ３の第３の加圧力及び第３の加圧時間は、上記のような樹脂部材１２の広い範囲での十分な軟化および溶融の観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、撹拌維持工程Ｃ３における第３の加圧力は１００Ｎ以上７００Ｎ未満の値、特に１００Ｎ以上６００Ｎ以下の値が好ましい。第３の加圧時間は１．０秒以上１０秒未満の値、回転ツールの回転数は５００ｒｐｍ以上１００００ｒｐｍ以下の値が好ましい。
【００８２】
（保持工程Ｃ４）
最後には、上記回転ツール１６の回転を停止し、その状態で上記回転ツール１６を所定の加圧力で所定の加圧時間だけ保持する保持工程Ｃ４を行ってもよい。
保持工程Ｃ４は、同じく図７に示すように、回転ツール１６の回転を停止し、その状態で回転ツール１６を所定の加圧力で所定の時間だけ保持する工程である。保持工程Ｃ４では、回転ツール１６を、第３の加圧力より大きいが第２の加圧力より小さい第４の加圧力（例えば、１０００Ｎ）で、第３の加圧時間より短いが第２の加圧時間より長い第４の加圧時間（例えば、５．００秒）だけ保持する。
【００８３】
保持工程Ｃ４では、回転ツール１６の回転が停止されることにより、摩擦熱の発生が終了する。すなわち、摩擦撹拌接合としての実質的な動作が終了し、ワーク１０の冷却が開始する。ワーク１０の冷却期間中、加圧力が押込み撹拌工程Ｃ２よりも小さいが撹拌維持工程Ｃ３よりも大きくなることにより、回転が停止された回転ツール１６が金属部材１１と樹脂部材１２とを押圧領域Ｐで受け具１７との間に挟んでクランプする。これにより、金属部材１１と樹脂部材１２との間の冷却中の密着力が高められ、冷却・固化完了後の接合強度が高められる。
【００８４】
保持工程Ｃ４の第４の加圧力及び第４の加圧時間は、上記のような冷却期間中の少なくとも押圧領域Ｑでの密着力向上の観点から設定され、その値は、例えば金属部材１１の素材の種類等に依存して変化する。例えば、アルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、保持工程Ｃ４における第４の加圧力は、例えば７００Ｎ以上１２００Ｎ未満の値、第４の加圧時間は、例えば１秒以上の値が好ましい。
【００８５】
本発明では、少なくとも前記した工程Ｃ２を経て、好ましくは前記した工程Ｃ１およびＣ２を経て、より好ましくは前記した工程Ｃ１〜Ｃ３を経て、その後、必要に応じてさらに工程Ｃ４を経て、最終的に、図８に示すように、金属部材１１と樹脂部材１２との間でスプリングバックの発生が十分に防止された接合体２０が得られる。図８は、図１におけるＺ−Ｚ断面を矢印方向で見たときの概略断面図である。
【００８６】
第２ステップにおいて所定の工程を行った後、通常は冷却を行い、溶融樹脂を固化させる。冷却方法は特に限定されず、例えば、放置冷却法、空冷等が挙げられる。
【００８７】
以上、回転ツールを金属部材の接触面上、面方向で移動させることなく、点状に金属部材と樹脂部材との接合を行う場合（点接合）について説明したが、上記面方向において回転ツールを移動させながら、線状に金属部材と樹脂部材との接合を行う場合（線接合）においても本発明の効果が得られることは明らかである。
【実施例】
【００８８】
［実施例１］
（樹脂部材）
樹脂部材１２を射出成形法により製造した。詳しくは、まず、熱水冷水切り替え方式の金型加熱冷却手段（図示せず）を備えた図９に示す射出成形装置において、上型１２４Ａおよび下型１２４Ｂからなる金型を閉じた。上型１２４Ａにおける接合部形成用部分（円板形状、直径２０ｍｍ）１２４Ａｘおよび下型１２４Ｂにおける接合部形成用部分１２４Ａｘの直下部分１２４Ｂｘを１００℃に保持した。上型１２４Ａにおける接合部形成用部分１２４Ａｘ以外の部分１２４Ａｙ、および下型１２４Ｂにおける直下部分１２４Ｂｘ以外の部分１２４Ｂｙは４０℃に保持した。
予め、射出機１２６内で、強化繊維として初期繊維長８ｍｍおよび平均繊維径７μｍの炭素繊維を４０重量％含むポリプロピレンペレット（商品名プラストロンＰＰ-ＣＦ４０-１１；ダイセルポリマー社製、ポリプロピレンの結晶化温度  約１１０℃）を２５０℃で溶融した。
【００８９】
次いで、溶融物を、図９に示すように、金型内に射出速度５０ｍｍ／秒で射出注入した。保圧は５０ＭＰａであった。
その後、金型加熱冷却手段により、上型１２４Ａにおける接合部形成用部分１２４Ａｘおよび下型１２４Ｂにおける直下部分１２４Ｂｘを４０℃に、上型１２４Ａにおける部分１２４Ａｙおよび下型１２４Ｂにおける部分１２４Ｂｙは４０℃に制御し、冷却および固化を行った。金型から、図３（Ａ）〜（Ｃ）に示すような縦１００ｍｍ×横（幅）３０ｍｍ×厚み３ｍｍ寸法の樹脂部材１２を取り出した。成形工程中のせんだん力により繊維は破断されるため、成形品中の平均繊維長はおよそ３ｍｍであった。
【００９０】
（金属部材）
金属部材としては、６０００系のアルミニウム合金製の平板状部材（厚さ１．２ｍｍ）を用いた。
【００９１】
（回転ツール）
回転ツールとしては、図５の各部の寸法がＤ１＝１０ｍｍ、Ｄ２＝２ｍｍ、ｈ＝０．５ｍｍの工具鋼製のものを用いた。
【００９２】
（接合方法）
以下の方法により、金属部材１１と樹脂部材１２との接合体を製造した。
第１ステップ：
金属部材１１の端部と樹脂部材１２の端部とを、樹脂部材１２の金属部材側表面１２０における接合部１２２の領域Ｒ（円形状）の中心が回転ツール１６の軸上に配置されるように、重ね合わせた（図１および図３）。
【００９３】
第２ステップ：
まず、図６に示すように、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部に接触させた状態で回転ツール１６を回転させた（予熱工程Ｃ１：加圧力９００Ｎ、加圧時間１．００秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。
【００９４】
その後、図７に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込んで金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させた（押込み撹拌工程Ｃ２：加圧力１５００Ｎ、加圧時間０．２５秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。
次いで、図７に示すように、回転ツール１６を接合境界面１３に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール１６の回転動作を継続させた（撹拌維持工程Ｃ３：加圧力５００Ｎ、加圧時間６．７５秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。
次いで、図８に示すように、接合体２０から回転ツール１６を抜き取り、放置冷却した。
【００９５】
（スプリングバック層の厚み）
金属部材と樹脂部材が接合されたままの状態での板厚方向の断面観察によりスプリングバック層（気泡層）の厚みを測定した。スプリングバック層は空気を取り込み発泡した状態であるため、目視によりその他の部位との差異は容易に確認できた。具体的には、接合体の断面画像において、スプリングバック層の最大厚みを求めた。
◎；厚み＝０ｍｍ；
○；０ｍｍ＜厚み≦０．１ｍｍ；
△；０．１ｍｍ＜厚み≦１．０ｍｍ（実用上問題なし）；
×；１．０ｍｍ＜厚み。
【００９６】
（その他の測定方法）
樹脂部材１２の領域Ｒにおける表面から深さ１ｍｍまでの部分（接合部）に含まれる湾曲角度２０°以下の強化繊維の含有割合（個数％）および全強化繊維の含有量を前記した方法により測定した。
【００９７】
［実施例２〜６および比較例１〜２］
樹脂部材の製造条件を表に記載のように変更したこと以外、実施例１と同様の方法により、樹脂部材の製造および樹脂部材と金属部材との接合体の製造、ならびにその評価を行った。
なお実施例４〜６および比較例２においては、強化繊維として初期繊維長１０ｍｍおよび平均繊維径１３μｍのガラス繊維を４３重量％含むポリプロピレンペレット（商品名：Ｌ４３８２Ｐ；プライムポリマー社製、ポリプロピレンの結晶化温度  約１１０℃）を用いた。
【００９８】
【表１】
0006311677.tif 000002
【００９９】
【表２】
0006311677.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本発明に係る接合方法は、自動車、鉄道車両、航空機、家電製品等の分野における金属部材と樹脂部材との接合に有用である。
【符号の説明】
【０１０１】
１：摩擦撹拌接合装置
１０：ワーク
１１：金属部材
１２：樹脂部材
１３：金属部材と樹脂部材との接合境界面
１６：回転ツール
１７：受け具
１１０：金属部材の回転ツール直下部
１２１：回転ツールの直下領域で溶融している溶融樹脂
１２２：樹脂部材における金属部材との接合部
１２４Ａ：樹脂部材を射出成形するための上型
１２４Ｂ：樹脂部材を射出成形するための下型
【図１】
0006311677.tif 000004
【図２】
0006311677.tif 000005
【図３】
0006311677.tif 000006
【図４】
0006311677.tif 000007
【図５】
0006311677.tif 000008
【図６】
0006311677.tif 000009
【図７】
0006311677.tif 000010
【図８】
0006311677.tif 000011
【図９】
0006311677.tif 000012
【図１０】
0006311677.tif 000013
【図１１】
0006311677.tif 000014