(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系化合物を主相粒子として含むＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石であって、
前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石中に含まれるＺｒの含有量が、０．３質量％〜２．０質量％であり、
前記主相粒子はＺｒを含み、
前記主相粒子の断面において、前記主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、前記主相粒子内の中心部におけるＺｒの質量濃度の７０％以下である主相粒子を有する、
ことを特徴とする、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【請求項２】
前記主相粒子の断面において、前記主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、前記主相粒子内の中心部におけるＺｒの質量濃度の４０％以下である主相粒子を有する、
ことを特徴とする、請求項１記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【請求項３】
前記主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、０．１５質量％以下である、
ことを特徴とする、請求項１または２記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類元素（Ｒ）、ＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする少なくとも１種以上の鉄族元素（Ｔ）およびホウ素（Ｂ）を主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、優れた磁気特性を有することから、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ（ＶＣＭ）、ハイブリッド車に搭載するモータ等の各種モータや、家電製品等に使用されている。
【０００３】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発も精力的に行われている。例えば、特許文献１では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に０．０２〜０．５ａｔ％のＣｕを添加することにより、磁気特性が向上し、熱処理条件も改善されることが報告されている。しかしながら、特許文献１に記載の方法は、高性能磁石に要求されるような高磁気特性、具体的には高い保磁力（ＨｃＪ）及び残留磁束密度（Ｂｒ）を得るには不十分であった。
【０００４】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石をさらに高性能なものにするためには、合金中の酸素量を低下させることが必要である。しかし、合金中の酸素量を低下させると焼結工程において異常粒成長が起こりやすく、それにより角形比の低下や、さらには保磁力の大幅な低下が起こる。合金中の酸素が形成している酸化物が結晶粒の成長を抑制しているため、合金中の酸素量低下により異常粒成長が起こりやすくなるのである。
【０００５】
そこで磁気特性を向上する手段として、Ｃｕを含有するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に新たな元素を添加する方法が検討されている。特許文献２では、高い保磁力及び残留磁束密度を得るために、Ｚｒ及び／又はＣｒを添加する報告がなされている。
【０００６】
同様に特許文献３では、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、さらにＺｒ、Ｎｂ又はＨｆを含有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石中に微細なＺｒＢ化合物、ＮｂＢ化合物又はＨｆＢ化合物を均一に分散して析出させることにより、焼結過程における粒成長を抑制し、磁気特性と焼結温度幅を改善する報告がなされている。
【０００７】
一方、最近では、資源的に希少なＤｙやＴｂといった重希土類元素の使用量を減らすため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石中の主相粒子を微細化することによって、保磁力を向上させる、という手法が用いられるようになってきている。しかしながら、焼結磁石中の主相粒子を微細化するためには、原料の微粉砕粉末の粒度を細かくする必要があり、微粉砕粉末の粒度を細かくすると、焼結時における異常粒成長が起こりやすくなる傾向がある。そのため、原料として粒度の細かい微粉砕粉末を使った場合、焼結温度を低温にして長時間の焼結を行う必要があり、生産性の大きな低下につながってしまう。このような粒度の細かい微粉砕粉末を用いて従来のものと同様の条件で焼結を行うための手段の一つとして、異常粒成長抑制効果の高い元素であるＺｒの添加量をさらに増やすことが考えられる。ところが、Ｚｒ添加量の増大にともなって残留磁束密度は低下し、本来目的とする高特性が得られなくなってしまうという課題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１−２１９１４３号公報
【特許文献２】特開２０００−２３４１５１号公報
【特許文献３】特開２００２−７５７１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、このような実状に鑑みてなされたものであり、磁気特性の低下を最小限に抑えつつ粒成長を抑制することで、高い磁気特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明者らは、Ｚｒ添加によって粒成長を抑制するために必要な要件について、検討を行った。その結果、従来は焼結磁石中の粒界にＺｒＢなどのＺｒ化合物を析出させることで粒成長を抑制している、と考えられていたが、主相粒子中にＺｒが存在しても、同じように粒成長抑制効果を発現できることを知見した。さらに、主相粒子の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、主相粒子の中心部におけるＺｒ質量濃度よりも低くなるような構成とすることで、高い残留磁束密度と保磁力が得られることを見出した。
【００１１】
そのメカニズムについては完全には判明していないが、以下のように考えている。すなわち、従来のように粒界にＺｒ化合物を析出させた場合、その分だけ粒界の非磁性相の割合が増加するため残留磁束密度が低下してしまうが、本発明のように主相粒子中にＺｒを存在させることによって、粒界の非磁性相の増加を抑えることができ、残留磁束密度の低下を抑えることができる。その一方で、主相粒子中にＺｒが存在すると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系化合物中にＺｒが固溶し、異方性磁界が小さくなって、保磁力が低下しやすくなってしまう傾向がある。しかし、本発明のように、主相粒子の周縁部のＺｒ濃度を中心部よりも低くする構成とした場合は、主相粒子表面近傍において、このような異方性磁界の低下が抑えられ、主相粒子表面での磁化反転核の発生が抑えられることにより、保磁力低下が抑制され、異常粒成長抑制効果とあいまって高い保磁力が得られた、と考えられる。
【００１２】
本発明は、かかる知見に基づいて完成されたものである。すなわち、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系化合物を主相粒子として含むＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石であって、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石中に含まれるＺｒの含有量が、０．３質量％〜２．０質量％であり、前記主相粒子はＺｒを含み、前記主相粒子の断面において、前記主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、前記主相粒子内の中心部におけるＺｒの質量濃度の７０％以下である主相粒子を有する、ことを特徴とする。
【００１３】
上記本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、焼結時の粒成長を抑制しながら、高い残留磁束密度と保磁力を有することができる。
【００１４】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、前記主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、前記主相粒子内の中心部におけるＺｒの質量濃度の４０％以下である主相粒子を有することが好ましい。主相粒子内でこのようなＺｒの質量濃度分布を持つことによって、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の保磁力をさらに向上することができる。
【００１５】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、前記主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、０．１５質量％以下であることが好ましい。主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度をこのような低い値とすることで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の保磁力をより一層向上することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、磁気特性の低下を最小限に抑えつつ粒成長を抑制することで、高い磁気特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の模式断面図である。
【図２】図２は、本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相粒子の模式断面図である。
【図３】図３は、本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を製造する方法の一例を示すフローチャートである。
【図４】図４は、実施例１のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石切断面の反射電子像である。
【図５】図５は、実施例１のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石中の１つの主相粒子について、ＥＰＭＡによって、粒子の重心を通る直線に沿ってＺｒ濃度を定量分析した結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
【００１９】
＜Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石＞
本発明の実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の実施形態について説明する。図１に示すように、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、複数の主相粒子２と、主相粒子２の粒界に存在する粒界相８とを含む。
【００２０】
主相粒子２は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系化合物から構成される。Ｒ−Ｔ−Ｂ系化合物としては、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型の正方晶からなる結晶構造を有するＲ２Ｔ１４Ｂが一例として挙げられる。
【００２１】
Ｒは、希土類元素の少なくとも１種を表す。希土類元素とは、長周期型周期表の第３族に属するＳｃとＹとランタノイド元素とのことをいう。ランタノイド元素には、例えば、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等が含まれる。希土類元素は、軽希土類および重希土類に分類され、重希土類元素とは、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕをいい、軽希土類元素はそれ以外の希土類元素である。
【００２２】
本実施形態では、Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを含む１種以上の鉄族元素を示すものである。Ｔは、Ｆｅ単独であってもよく、Ｆｅの一部がＣｏで置換されていてもよい。Ｆｅの一部をＣｏに置換する場合、磁気特性を低下させることなく温度特性を向上させることができる。
【００２３】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系化合物においては、Ｂは、Ｂの一部を炭素（Ｃ）に置換することができる。この場合、磁石の製造が容易となるほか、製造コストの低減も図れるようになる。また、Ｃの置換量は、磁気特性に実質的に影響しない量とする。
【００２４】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系化合物は、各種公知の添加元素を含んでもよい。具体的には、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｂｉ、Ｓｎなどの元素の少なくとも１種の元素を含んでいてもよい。
【００２５】
本実施形態では、主相粒子２は、Ｚｒを含む。主相粒子２がＺｒを含むことにより、粉砕粒径の細かい原料粉末を用いた時でも、焼結時の粒成長を抑制することが可能となる。主相粒子２がＺｒを含むことは、焼結磁石の断面における主相粒子の領域において、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー：Electron  Probe  Micro  Analyzer）等の分析手法によりＺｒを分析することにより、確認することができる。
【００２６】
本実施形態では、主相粒子として、主相粒子内の周縁部６におけるＺｒの質量濃度が、主相粒子内の中心部４におけるＺｒの質量濃度よりも低い主相粒子を有する。
図２は本実施形態の主相粒子内における周縁部および中心部におけるＺｒの質量濃度を測定する方法を具体的に示す模式図である。まず、測定する主相粒子断面の画像解析により、主相粒子の重心２１を求める。主相粒子の重心２１の位置は、主相粒子断面の画像をＸＹ平面に投影し、主相粒子内の全ピクセルのＸ、Ｙの値をそれぞれ平均することによって求めることができる。次に、主相粒子の断面において、主相粒子を横切り主相粒子の重心２１を通る任意の直線を引き、この直線が主相粒子最外周と交わる点を点２２ａ、点２２ｂとする。線分２２ａ−２２ｂの長さをＬとするとき、線分２２ａ−２２ｂ上で２２ａから０．２５×Ｌの距離にある点を２３ａ、２２ｂから０．２５×Ｌの距離にある点を２３ｂとする。次に、ＥＰＭＡ等の分析手法によって、線分２２ａ−２２ｂに沿って一定間隔でＺｒの質量濃度の定量分析を行う。線分２３ａ−２３ｂ上の分析点におけるＺｒ質量濃度の平均値をＭｃ、線分２２ａ−２３ａおよび線分２２ｂ−２３ｂにおけるＺｒ質量濃度の平均値をＭｓとする時、Ｍｃを主相粒子の中心部におけるＺｒ質量濃度、Ｍｓを主相粒子の周縁部におけるＺｒの質量濃度と規定する。なお、本分析において、線分２２ａ−２２ｂに沿ってＺｒの質量濃度の定量分析を行う分析点同士の間隔は、主相粒子の中心部、周縁部における分析点が、それぞれ４点以上になるように設定する。
本実施形態においては、上記手順によって測定された主相粒子の周縁部におけるＺｒの質量濃度Ｍｓが主相粒子の中心部におけるＺｒの質量濃度Ｍｃの７０％以下となる場合に、主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、主相粒子内の中心部におけるＺｒの質量濃度よりも低い、と判断する。
【００２７】
上記のように、主相粒子として、主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、主相粒子内の中心部におけるＺｒの質量濃度の７０％以下である主相粒子を有することにより、Ｚｒ増量にともなう残留磁束密度および保磁力の低下を抑えることができ、粉砕粒径の細かい原料粉末を用いた時でも、焼結時の粒成長を抑制することが可能となる。
【００２８】
主相粒子の周縁部におけるＺｒの質量濃度Ｍｓと主相粒子の中心部におけるＺｒの質量濃度Ｍｃの比率（Ｍｓ／Ｍｃ）は、好ましくは４０％以下である。この範囲にあることで、高い保磁力が得られやすくなる。
【００２９】
主相粒子の周縁部におけるＺｒの質量濃度Ｍｓは、０．１５質量％以下であると好ましい。主相粒子の周縁部におけるＺｒの質量濃度をこのような低い値とすることによって、主相粒子表面での磁化反転核の発生が抑えられ、保磁力がより一層向上する。
【００３０】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、例えば後述するように、原料となる合金を鋳造する際に、鋳造条件の制御により主相のＲ−Ｔ−Ｂ系化合物中にＺｒが固溶した合金を作製するとともに、製造プロセスにおける焼結パターンなどの製造条件を制御することにより製造することができる。
【００３１】
本実施形態においては、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を構成しているすべての主相粒子が上述したようなＺｒ質量濃度の分布を持った構造を有している必要はなく、主相粒子の全数に対して、当該構造を有する主相粒子の割合が３０％以上であればよい。当該構造を有する主相粒子の割合が３０％未満では、本発明の効果が十分に発揮されにくくなる。
【００３２】
本実施形態においては、画像処理等の手法を用いてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のｃ軸に平行な断面における各主相粒子の断面積を求めたうえで、該断面積を有する円の直径（円相当径）を、その断面における該主相粒子の粒径と定義する。さらに、前記断面積を断面積の小さい粒子から累計して全体の５０％となる主相粒子の粒径を、主相粒子の平均粒子径と定義する。
主相粒子の平均粒子は、４．０μｍ以下であることが好ましい。主相粒子の平均粒子径が４．０μｍより大きいと、保磁力が低くなる傾向にある。また、主相粒子の平均粒子は、１．５μｍ以上であることが好ましい。１．５μｍより小さいと、上述したＺｒ質量濃度の分布を持った主相粒子がうまく形成できない傾向にある。さらに、磁気特性向上の観点から、主相粒子の平均粒子径は、１．５μｍ以上、３．５μｍ以下であることがさらに好ましい。
【００３３】
本実施形態においては、主相粒子２以外に、さらに粒界相８にＺｒが存在していてもよい。粒界相８中にＺｒが存在する形態としては、例えば、ＺｒＢ化合物、ＺｒＣ化合物、などのＺｒ化合物として存在する形態が挙げられる。
【００３４】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石におけるＲの含有量は、２５質量％以上３５質量％以下であり、好ましくは２９質量％以上３４質量％以下である。Ｒの含有量が２５質量％未満では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相となるＲ−Ｔ−Ｂ化合物の生成が十分ではない。このため、軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、磁気特性が低下する可能性がある。また、本実施形態においては、コスト低減、および資源リスク回避の点から、Ｒとして含まれる重希土類元素の量は、１．０質量％以下であることが好ましい。
【００３５】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石におけるＢの含有量は、０．５質量％以上１．５質量％以下である。Ｂの含有量が０．５質量％未満となると保磁力ＨｃＪが低下する傾向があり、１．５質量％を超えると、残留磁束密度Ｂｒが低下する傾向にある。
【００３６】
さらに本実施形態においては、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石におけるＢの含有量は０．７質量％以上０．９５質量％以下であることが好ましく、０．７５質量％以上０．９０質量％以下であることがより好ましい。このように従来のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と比較してＢ量を低くすることによって、Ｚｒが粒界に掃きだされにくく、主相粒子中に存在しやすくなる、という効果がある。その理由について現時点で明確にはなっていないが、主相のＲ−Ｔ−Ｂ化合物にＢ欠陥が生じることによって、ＺｒがＲ−Ｔ−Ｂ化合物中に固溶しやすくなる、といった効果が働いていると推察している。
【００３７】
Ｔは、上述の通り、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏを含む１種以上の鉄族元素を示すものである。本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石におけるＦｅの含有量は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の構成要素における実質的な残部であり、Ｆｅの一部がＣｏで置換してもよい。Ｃｏの含有量は０．３質量％以上４．０質量％以下の範囲が好ましく、０．５質量％以上３．０質量％以下とすることがより好ましい。Ｃｏの含有量が４質量％を超えると、残留磁束密度が低下する傾向がある。また、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が高価となる傾向がある。また、Ｃｏの含有量が０．３質量％未満となると耐食性が低下する傾向にある。
【００３８】
本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石においては、Ｚｒを含有する必要がある。本実施形態におけるＺｒの含有量は０．３質量％以上２．０質量％以下である。０．３質量％未満であると、粒成長抑制効果が十分に得られなくなり、２．０質量％以上であると、残留磁束密度Ｂｒが低下する傾向がある。
【００３９】
本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石においては、Ｇａを含有することが好ましい。Ｇａの含有量は、好ましくは０．０５〜１．５質量％、さらに好ましくは０．３〜１．０質量％である。Ｇａを含有することにより、Ｚｒが粒界に掃きだされにくく、主相粒子中に存在しやすくなる、という効果がある。その理由については、Ｂ量を低くした場合と同様に、主相のＲ−Ｔ−Ｂ化合物にＧａが固溶することによる結晶格子の変化によって、ＺｒがＲ−Ｔ−Ｂ化合物中に固溶しやすくなる、といった効果が働いていると推察している。Ｇａの含有量が０．０５質量％未満となるとＺｒが主相粒子中に入りにくくなり、本発明の効果が得られにくくなる傾向にある。また、Ｇａの含有量が１．５質量％を超えると、残留磁束密度が低下する傾向がある。
【００４０】
本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石においては、Ｃｕを含有することが好ましい。Ｃｕの含有量は、好ましくは０．０５〜１．５質量％、さらに好ましくは０．３〜１．０質量％である。Ｃｕを含有することにより、得られる磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ｃｕの含有量が１．５質量％を超えると、残留磁束密度が低下する傾向がある。また、Ｃｕの含有量が０．０５質量％未満となると保磁力が低下する傾向にある。
【００４１】
本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石においては、Ａｌを含有することが好ましい。Ａｌを含有させることにより、得られる磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ａｌの含有量は０．０３質量％以上０．６質量％以下であるのが好ましく、０．０５質量％以上０．４質量％以下がより好ましい。
【００４２】
本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石においては、上記以外の添加元素を含んでもよい。具体的には、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｃａなどが挙げられる。
【００４３】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石においては、一定量の酸素（Ｏ）を含んでもよい。一定量とは、他のパラメータ等で変化し適量決定されるが、酸素量は、耐食性の観点から、５００ｐｐｍ以上が好ましく、磁気特性の観点からは２０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００４４】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石における炭素（Ｃ）の含有量は５００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１２００ｐｐｍ以上２５００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。炭素量が３０００ｐｐｍを超えると、得られるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性が低下する傾向にある。炭素量が５００ｐｐｍ以下であると、磁場成形時に配向しにくくなる。炭素は主に成形時の潤滑剤により添加されるため、その量により制御できる。
【００４５】
また、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石においては、一定量の窒素（Ｎ）を含んでもよい。一定量とは、他のパラメータ等で変化し適量決定されるが、窒素量は、磁気特性の観点から１００〜２０００ｐｐｍであることが好ましい。
【００４６】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、一般的には任意の形状に加工されて使用される。本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の形状は特に限定されるものではなく、例えば、直方体、六面体、平板状、四角柱などの柱状、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の断面形状がＣ型の円筒状等の任意の形状とすることができる。四角柱としては、たとえば、底面が長方形の四角柱、底面が正方形の四角柱であってもよい。
【００４７】
また、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石には、当該磁石を加工して着磁した磁石製品と、当該磁石を着磁していない磁石製品との両方が含まれる。
【００４８】
＜Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法＞
上述したような構成を有する本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を製造する方法の一例について図面を用いて説明する。図３は、本発明の実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を製造する方法の一例を示すフローチャートである。図３に示すように、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を製造する方法は、以下の工程を有する。
【００４９】
（ａ）合金を準備する合金準備工程（ステップＳ１１）
（ｂ）合金を粉砕する粉砕工程（ステップＳ１２）
（ｃ）合金粉末を成形する成形工程（ステップＳ１３）
（ｄ）成形体を焼結し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得る焼結工程（ステップＳ１４）
（ｅ）Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を時効処理する時効処理工程（ステップＳ１５）
（ｆ）Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を冷却する冷却工程（ステップＳ１６）
（ｇ）Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を加工する加工工程（ステップＳ１７）
（ｉ）Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の粒界中に重希土類元素を拡散させる粒界拡散工程（ステップＳ１８）
（ｊ）Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に表面処理する表面処理工程（ステップＳ１９）
【００５０】
［合金準備工程：ステップＳ１１］
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造においては、まず、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の原料となる合金を準備する（合金準備工程（ステップＳ１１））。合金準備工程（ステップＳ１１）では、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の組成に対応する原料金属を、真空またはＡｒガスなどの不活性ガス雰囲気中で溶解した後、これを用いて鋳造を行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。なお、本実施形態では、１種類の合金を使用する１合金法の場合について説明するが、２種類の合金を鋳造して、それらを混合して原料粉末を作製する２合金法を用いてもよい。
【００５１】
原料金属としては、例えば、希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金や化合物等を使用することができる。原料金属を鋳造する鋳造方法は、例えばインゴット鋳造法やストリップキャスト法やブックモールド法や遠心鋳造法などが挙げられ、特にストリップキャスト法が好ましく使用できる。
【００５２】
本実施形態では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相粒子内にＺｒを存在させる必要があるが、そのためには、合金の段階で主相のＲ−Ｔ−Ｂ系化合物内にＺｒを固溶させておく必要がある。このような合金を作製するためには、ストリップキャスト法を用いる場合、原料金属を溶解させる溶湯温度と冷却速度を制御する必要がある。合金の組成によっても最適な条件は異なるが、具体的には溶湯温度を通常より高い１４５０℃〜１５５０℃の範囲で設定し、冷却速度が１５００℃／ｓｅｃ以上となるように制御することが好ましい。
【００５３】
［粉砕工程：ステップＳ１２］
次に鋳造によって得られた合金を粉砕する（粉砕工程（ステップＳ１２））。粉砕工程（ステップＳ１２）は、粒径が数百μｍ〜数ｍｍ程度になるまで粉砕する粗粉砕工程（ステップＳ１２−１）と、粒径が数μｍ程度になるまで微粉砕する微粉砕工程（ステップＳ１２−２）とがある。
【００５４】
（粗粉砕工程：ステップＳ１２−１）
鋳造によって得られた合金を粒径が数百μｍ〜数ｍｍ程度になるまで粗粉砕する（粗粉砕工程（ステップＳ１２−１））。これにより、合金の粗粉砕粉末を得る。粗粉砕は、合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づいて水素を放出させ、脱水素を行なうことで自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。
【００５５】
なお、粗粉砕工程（ステップＳ１２−１）は、上記のように水素吸蔵粉砕を用いる以外に、不活性ガス雰囲気中にて、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等の粗粉砕機を用いて行うようにしてもよい。
【００５６】
また、高い磁気特性を得るために、粉砕工程（ステップＳ１２）から焼結工程（ステップＳ１５）までの各工程の雰囲気は、低酸素濃度とすることが好ましい。酸素濃度は、各製造工程における雰囲気の制御等により調節される。各製造工程の酸素濃度が高いと合金の粉末中の希土類元素が酸化してＲ酸化物が生成されてしまい、焼結中に還元されずＲ酸化物の形でそのまま粒界に析出し、得られるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＢｒが低下する。そのため、例えば、各工程の酸素の濃度を１００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００５７】
（微粉砕工程：ステップＳ１２−２）
合金を粗粉砕した後、得られた合金の粗粉砕粉末を平均粒子径が数μｍ程度になるまで微粉砕する（微粉砕工程（ステップＳ１２−２））。これにより、合金の微粉砕粉末を得る。粗粉砕した粉末を更に微粉砕することで、好ましくは０．１μｍ以上５μｍ以下、より好ましくは１μｍ以上３μｍ以下の粒子を有する微粉砕粉末を得る。
【００５８】
微粉砕は、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ビーズミル等の微粉砕機を用いて粗粉砕した粉末の更なる粉砕を行なうことで実施される。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（たとえば、Ｎ2  ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速して粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットまたは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。
【００５９】
細かい粒径の微粉砕粉末をジェットミルを用いて得ようとする場合、粉砕された粉末表面が非常に活性であるため、粉砕された粉末同士の再凝集や、容器壁への付着が起こりやすく、収率が低くなる傾向がある。そのため、合金の粗粉砕粉末を微粉砕する際には、ステアリン酸亜鉛、オレイン酸アミド等の粉砕助剤を添加して、粉末同士の再凝集や、容器壁への付着を防ぐことで、高い収率で微粉砕粉末を得ることができる。また、このように粉砕助剤を添加することにより、成形時に配向性の高い微粉砕粉末を得ることも可能となる。粉砕助剤の添加量は、微粉砕粉末の粒径や添加する粉砕助剤の種類によっても変わるが、質量％で０．１％〜１％程度が好ましい。
【００６０】
［成形工程：ステップＳ１３］
微粉砕を行った後、微粉砕粉末を目的の形状に成形する（成形工程（ステップＳ１３））。成形工程では、合金の微粉砕粉末を、電磁石に抱かれた金型内に充填して加圧することによって、微粉砕粉末を任意の形状に成形する。このとき、磁場を印加しながら行い、磁場印加によって原料粉末に所定の配向を生じさせ、結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。これにより成形体が得られる。得られる成形体は、特定方向に配向するので、より磁性の強い異方性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が得られる。
【００６１】
成形時の加圧は、３０ＭＰａ〜３００ＭＰａで行うことが好ましい。印加する磁場は、９５０ｋＡ／ｍ〜１６００ｋＡ／ｍであることが好ましい。印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場を併用することもできる。
【００６２】
なお、成形方法としては、上記のように微粉砕粉末をそのまま成形する乾式成形のほか、原料粉末を油等の溶媒に分散させたスラリーを成形する湿式成形を適用することもできる。
【００６３】
微粉砕粉末を成形して得られる成形体の形状は特に限定されるものではなく、例えば直方体、平板状、柱状、リング状等、所望とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の形状に応じて任意の形状とすることができる。
【００６４】
［焼結工程：ステップＳ１４］
磁場中で成形し、目的の形状に成形して得られた成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得る（焼結工程（ステップＳ１４））。成形体に対して、例えば、真空中または不活性ガスの存在下、９００℃以上１２００℃以下で１時間以上３０時間以下で加熱する処理を行うことにより焼結する。これにより、微粉砕粉末が液相焼結を生じ、主相の体積比率が向上したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石の焼結体）が得られる。
【００６５】
本実施形態においては、焼結工程において、焼結温度での保持の後の冷却速度を制御することにより、主相粒子にＺｒの質量濃度の低い周縁部を形成しやすくなる。具体的には、焼結温度から８００℃までを徐冷したのち、急冷することが好ましい。焼結温度から８００℃までの冷却速度は２℃／分〜６℃／分とすることが好ましい。
【００６６】
上記のように冷却速度を制御することにより主相粒子にＺｒの質量濃度の低い周縁部を形成しやすくなる理由については、必ずしも明確になっていないが、以下のようなメカニズムを推察している。
（１）組成要件と合金鋳造条件の制御により、焼結前の主相のＲ−Ｔ−Ｂ系化合物中には、Ｚｒが固溶している状態となっている。
（２）焼結温度では、粒界相が液相となるとともに、主相粒子の一部が溶解して液相を形成して、焼結が進行する。
（３）焼結温度から冷却する際、液相から主相粒子の表面にＲ−Ｔ−Ｂ系化合物の再析出が起こる。この際冷却速度が速いとＲ−Ｔ−Ｂ系化合物中へＺｒが取り込まれやすいが、冷却速度を遅くすることにより、ＺｒはＲ−Ｔ−Ｂ化合物に取り込まれにくくなり、取り込まれなかったＺｒは粒界相中にＺｒ化合物として析出する。
（４）上記のようなプロセスを経ることにより、主相粒子の中心部には、初期の合金段階で固溶されていたＺｒがそのまま残る一方、液相から再析出することにより形成された周縁部のＺｒ濃度は低くなる。このようにして主相粒子内にＺｒ濃度の分布を有する構造が形成される、と考えられる。
【００６７】
［時効処理工程：ステップＳ１５］
成形体を焼結した後、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を時効処理する（時効処理工程（ステップＳ１５））。焼成後、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を焼成時よりも低い温度で保持することなどによって、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に時効処理を施す。時効処理は、例えば、７００℃以上９００℃以下の温度で１時間から３時間、更に５００℃から７００℃の温度で１時間から３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近の温度で１時間から３時間加熱する１段階加熱等、時効処理を施す回数に応じて適宜処理条件を調整する。このような時効処理によって、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上させることができる。また、時効処理工程（ステップＳ１５）は加工工程（ステップＳ１７）や粒界拡散工程（ステップＳ１７）の後に行ってもよい。
【００６８】
［冷却工程：ステップＳ１６］
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に時効処理を施した後、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石はＡｒガス雰囲気中で急冷を行う（冷却工程（ステップＳ１６））。これにより、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得ることができる。冷却速度は、特に限定されるものではなく、３０℃／分以上とするのが好ましい。
【００６９】
［加工工程：ステップＳ１７］
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、必要に応じて所望の形状に加工してもよい（加工工程：ステップＳ１７）。加工方法は、例えば切断、研削などの形状加工や、バレル研磨などの面取り加工などが挙げられる。
【００７０】
［粒界拡散工程：ステップＳ１８］
加工されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の粒界に対して、さらに重希土類元素を拡散させる工程を有してもよい（粒界拡散工程：ステップＳ１８）。粒界拡散は、塗布または蒸着等により重希土類元素を含む化合物をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に付着させた後、熱処理を行うことや、重希土類元素の蒸気を含む雰囲気中でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に対して熱処理を行うことにより、実施することができる。これにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の保磁力をさらに向上させることができる。
【００７１】
［表面処理工程：ステップＳ１９］
以上の工程により得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、めっきや樹脂被膜や酸化処理、化成処理などの表面処理を施してもよい（表面処理工程（ステップＳ１９））。これにより、耐食性をさらに向上させることができる。
【００７２】
なお、本実施形態では、加工工程（ステップＳ１７）、粒界拡散工程（ステップＳ１８）、表面処理工程（ステップＳ１９）を行っているが、これらの各工程は必ずしも行う必要はない。
【００７３】
このように、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を製造し、処理を終了する。また、着磁させることで、磁石製品が得られる。
【００７４】
以上のようにして得られる本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、主相粒子として、主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、主相粒子内の中心部におけるＺｒの質量濃度よりも低い主相粒子を有することにより、Ｚｒ増量にともなう残留磁束密度および保磁力の低下を抑えることができ、粉砕粒径の細かい原料粉末を用いた時でも、焼結時の粒成長を抑制することが可能となる
【００７５】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、例えば、ロータ表面に磁石を取り付けた表面磁石型（Surface  Permanent  Magnet：ＳＰＭ）回転機、インナーロータ型のブラシレスモータのような内部磁石埋込型（Interior  Permanent  Magnet：ＩＰＭ）回転機、ＰＲＭ（Permanent  magnet  Reluctance  Motor）などの磁石として好適に用いられる。具体的には、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ハードディスクドライブのハードディスク回転駆動用スピンドルモータやボイスコイルモータ、電気自動車やハイブリッドカー用モータ、自動車の電動パワーステアリング用モータ、工作機械のサーボモータ、携帯電話のバイブレータ用モータ、プリンタ用モータ、発電機用モータ等の用途として好適に用いられる。
【００７６】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
【実施例】
【００７７】
以下、実施例により発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００７８】
＜Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の作製＞
（実施例１）
まず、２４．５０質量％Ｎｄ−７．００質量％Ｐｒ−０．５０質量％Ｃｏ−０．４５質量％Ｇａ−０．２０質量％Ａｌ−０．２０質量％Ｃｕ−０．８６質量％Ｂ−１．００質量％Ｚｒ−ｂａｌ．Ｆｅの組成（組成Ａ）を有する焼結磁石が得られるように、ストリップキャスティング法により原料合金を準備した。鋳造は溶湯温度１５００℃、冷却速度〜２０００℃／分の条件で行った。なお、ｂａｌ．は、全体組成を１００質量％とした場合の残りを示す。
【００７９】
次いで、原料合金に対して室温で水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気下で、５００℃、１時間の脱水素を行う水素粉砕処理（粗粉砕）を行った。
【００８０】
なお、本実施例では、この水素粉砕処理から焼結までの各工程（微粉砕および成形）を、５０ｐｐｍ未満の酸素濃度のＡｒ雰囲気下で行った（以下の実施例および比較例において同じ）。
【００８１】
次に、得られた粗粉砕粉末に粉砕助剤として、オレイン酸アミド０．３質量％を添加し、ナウタミキサを用いて混合した。その後、ジェットミルを用いて微粉砕を行い、平均粒径が２．８μｍ程度の微粉砕粉末とした。
【００８２】
得られた微粉砕粉末を、電磁石中に配置された金型内に充填し、１２００ｋＡ／ｍの磁場を印加しながら１２０ＭＰａの圧力を加える磁場中成形を行い、成形体を得た。
【００８３】
その後、得られた成形体を、焼結した。焼結は、真空中１０７０℃で８時間保持して焼結を行った後、８００℃まで４℃／分の冷却速度で徐冷、その後室温まで４０℃／分の冷却速度で急冷して、焼結体（Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石）を得た。そして、得られた焼結体を、８５０℃で１時間、および、５００℃で１時間（ともにＡｒ雰囲気下）の２段階の時効処理を施し、実施例１〜６のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得た。
【００８４】
（実施例２〜４、比較例１）
焼結後の８００℃までの冷却速度を表１に示す値としたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２〜４、および比較例１のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得た。
【００８５】
得られた各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の断面の表面をイオンミリングで削り、最表面の酸化等の影響を除いた後、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の断面をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー：Electron  Probe  Micro  Analyzer）を用いて評価した。図４に、実施例１のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石切断面の反射電子像を示す。暗いコントラストで見えている部分が主相粒子である。図４の反射電子像の中の１つの主相粒子について、粒子の重心を通る直線（図4中の点線）に沿って０．３μｍ間隔でＺｒ濃度を定量分析した結果を図５に示す。主相粒子の中心部におけるＺｒの質量濃度Ｍｃは０．８４質量％、主相粒子の周縁部におけるＺｒの質量濃度Ｍｓは、０．１４質量％であり、主相粒子内の周縁部におけるＺｒの質量濃度が、前記主相粒子内の中心部におけるＺｒの質量濃度の比率（Ｍｓ／Ｍｃ）が７０％以下である、ことが確認された。
【００８６】
実施例２〜４、比較例１の各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について同様の分析を行った結果について表１に示す。焼結後の８００℃までの冷却速度を速くすることで、Ｍｓ／Ｍｃの値が大きくなっていっており、８００℃までの冷却速度を４０℃／分とした比較例１では、Ｍｓ／Ｍｃが７０％を超える値となっている。
【００８７】
【表１】
0006399307.tif 000002
【００８８】
実施例１〜４および比較例１で得られた各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、蛍光Ｘ線分析法および誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ法）により組成分析した。その結果、いずれのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石も狙い組成と略一致していることが確認できた。また、酸素量を、不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法を用いて測定し、炭素量を、酸素気流中燃焼-赤外線吸収法を用いて測定した。酸素量、炭素量の結果を表１に示す。
【００８９】
実施例１〜４および比較例１で得られた各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、主相粒子の平均粒子径を評価した。主相粒子の平均粒子径は、試料の断面を研磨して光学顕微鏡で観察し、画像解析ソフトに取り込んで主相粒子の粒子径分布を求めた。主相粒子の平均粒子径は、いずれの焼結磁石も３．３μｍであった。
【００９０】
実施例１〜４および比較例１で得られた各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性をＢ−Ｈトレーサーを用いて測定した。磁気特性として、残留磁束密度Ｂｒと保磁力ＨｃＪとを測定した。各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の残留磁束密度Ｂｒと保磁力ＨｃＪの測定結果を表１に示す。実施例１〜４の各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と比較例１のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石との保磁力ＨｃＪの差を表１に合わせて示すが、実施例１〜４のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、比較例１のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と比較し、高い保磁力ＨｃＪを有することが確認された。
【００９１】
（実施例５〜９、比較例２〜６）
表２に示す組成Ｂ〜Ｆを有する焼結磁石がそれぞれ得られるように、ストリップキャスティング法により原料合金を準備したこと以外は実施例１と同様にして、実施例５〜９のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製した。また、表２に示す組成Ｂ〜Ｆを有する焼結磁石がそれぞれ得られるように、ストリップキャスティング法により原料合金を準備したこと以外は比較例１と同様にして、比較例２〜６のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製した。
【００９２】
【表２】
0006399307.tif 000003
【００９３】
実施例５〜９、比較例２〜６の各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について実施例１と同様に主相粒子中のＺｒ質量濃度の分析を行った。結果を表３に示す。実施例５〜９のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、いずれもＭｓ／Ｍｃの値が７０％以下であったのに対して、比較例２〜６のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、いずれもＭｓ／Ｍｃの値が７０％を超える値となっていた。
【００９４】
【表３】
0006399307.tif 000004
【００９５】
実施例５〜９および比較例２〜６で得られた各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、実施例１と同様にして組成分析を行った結果、いずれのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石も狙い組成（表２に示す各組成）と略一致していることが確認できた。また、実施例１と同様にして、酸素量、炭素量、主相粒子の平均粒子径を分析した結果について、表３に合わせて示す。
【００９６】
実施例５〜９および比較例２〜６で得られた各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表３に示す。実施例５〜９のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と、同一組成である比較例のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＨｃＪをそれぞれ比較すると、実施例のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の方が、同一組成である比較例のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石よりも高い保磁力が得られていることが分かった。
【００９７】
（比較例７、８）
表２に示す組成Ｇ、Ｈを有する焼結磁石がそれぞれ得られるように、ストリップキャスティング法により原料合金を準備したこと以外は実施例１と同様にして、比較例７、８のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製した。なお、組成Ｇは、実施例１の組成ＡのＺｒ量を０．２５質量％に変更した組成であり、組成Ｈは、実施例１の組成ＡのＺｒ量を２．５質量％に変更した組成である。
【００９８】
比較例７、８で得られた各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、実施例１と同様にして組成分析を行った結果、いずれのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石も狙い組成（表２に示す各組成）と略一致していることが確認できた。また、実施例１と同様にして、酸素量、炭素量、主相粒子の平均粒子径を分析した結果について、表４に示す。Ｚｒ量の少ない比較例７のサンプルでは、焼結時に異常粒成長が発生し、主相粒子の平均粒子径の値が実施例１と比較して非常に大きくなった。
【００９９】
【表４】
0006399307.tif 000005
【０１００】
比較例７，８で得られた各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性について、実施例１と同様の評価を行った。結果を実施例１の結果と並べて、表４に示す。Ｚｒ量の少ない比較例７の磁石は、異常粒成長発生の影響で、実施例１と比較して、大きく保磁力が低下していることが分かった。また、Ｚｒ量の多い比較例８の磁石は、残留磁束密度が大きく低下する結果となった。
【符号の説明】
【０１０１】
２  主相粒子
４  中心部
６  周縁部
８  粒界相
【図１】
0006399307.tif 000006
【図２】
0006399307.tif 000007
【図３】
0006399307.tif 000008
【図４】
0006399307.tif 000009
【図５】
0006399307.tif 000010