(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物であって、化学組成式が、ＣａＭｇｘＭyＨzで表され（式中、ＭはＮｉ、ＣｏまたはＦｅを表し、１.５≦ｘ＜２.０であり、０＜y≦０.５であり、３≦z＜６である）、
Ｃａ、Ｍｇ、及びＭの原子比は、Ｃａ：Ｍｇ：Ｍ＝１：１．９：０．１である、
水分解による水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物。
【請求項２】
（１）Ｃａ、Ｍｇ、及びＭの３種金属ブロック材料を、Ｍ金属ブロック材料が最上層となるように、坩堝に積み重ねておくことと、
（２）前記（１）で用意した坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付け、排気し、保護ガスとしてアルゴンを充填し、そのうち坩堝の上部に通気口が設けられることと、
（３）高周波誘導溶解炉を起動し、まずはボトムパワーで２−３分間加熱し、続いてパワーをアップし、金属ブロック材料が液体に溶融したら、それが均一に融合されるように、さらに一定時間維持し、その後、炉内で冷却し合金インゴットを得て、該合金インゴットをハンマーミルすることによってＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得ることと、
（４）ハンマーミルしたＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を水素化し、水素化温度は２５−１００℃であり、水素圧は４０−６０ａｔｍであり、反応時間は１−１５ｈであり、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得ることと、
を含む、ことを特徴とする請求項１に記載の水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物の調製方法。
【請求項３】
前記（１）において、化学組成式における純金属の原子比率で前記３種金属ブロック材料を秤量し、前記純金属の原子比率は、Ｃａ：Ｍｇ：Ｍ＝１：（１.８〜１.９）：(０.１〜０.２)である、ことを特徴とする請求項２に記載の調製方法。
【請求項４】
前記（１）において、燃焼損失として、前記ＣａとＭｇが６％〜８％過量となるように秤量する、ことを特徴とする請求項３に記載の調製方法。
【請求項５】
前記（１）において、Ｃａの純度は９５％以上であり、Ｍｇ及びＭの純度は９９％以上である、ことを特徴とする請求項２ないし４の何れか１項に記載の調製方法。
【請求項６】
前記（２）において、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気し、アルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填する、ことを特徴とする請求項２または３に記載の調製方法。
【請求項７】
前記（３）において、合金インゴットを同じ工程で２−３回繰り返し溶錬する、ことを特徴とする請求項２または３に記載の調製方法。
【請求項８】
前記（１）における純金属をアルミナ坩堝にセットする過程及び前記（３）における合金インゴットをハンマーミルする過程は、何れも不活性ガスが充填したグローブボックス中で行う、ことを特徴とする請求項２または３に記載の調製方法。
【請求項９】
請求項１に記載の水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物の、加水分解法による水素発生装置、燃料電池、再生熱輸送、または水素分離回収での応用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素吸蔵材料の設計、製造及びその水素化物の加水分解による水素の製造に関し、具体的に、ＣａＭｇ２系二元合金に基づいて合金化し、合金の位相特性をコントロールすることによって材料の水素吸蔵性能を変化させ、そして、水素化相の構造を設計し、ＣａＭｇ２系合金水素化物の加水分解反応動力学性能の改善に関する。
【背景技術】
【０００２】
水素エネルギーは、高い燃焼値、ゼロ汚染、元素が豊富であるなどのメリットを持っているため、従来の化石エネルギーに替わる最も有望な二次エネルギーである。水素エネルギーの大規模開発及び応用は、現在のエネルギー不足及び環境悪化との双対問題を解決するために期待されているが、水素放出、保存、及び応用の３つの主要な問題を先に解決しなければならない。水素吸蔵合金における水素を放出する方法として、水素化反応の逆反応のほか、加水分解による水素放出を利用することもあり、前者と比べて、その可逆性は貧しいが、加水分解反応は、Ｈ２Ｏに対してその中の１つのＨ原子を置換することができるため、水素放出量を大幅に増加することができる。また、加水分解による水素製造は、ｉｎ−ｓｉｔｕでの水素製造という特性があり、原料は純水であり、加熱及び圧力調の必要がなく、その応用が便利であり、操作も安全である。米国Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ  Ｃｅｌｌ社は、２００１年に販売し始めたＮａＢＨ４系即時水素提供システムが、Ｃｈｒｙｓｌｅｒナトリウム型燃料電池のコンセプトカーに応用でき、加水分解による即時の水素提供の実用性を確認した。加水分解による水素製造は多くの利点があるため、加水分解による水素発生装置は、水素エネルギーの大規模な使用において、必然として重要な一席を占めている。
【０００３】
米国エネルギー省（ＤＯＥ）は、車用水素貯蔵システムに対して提出した基準として、質量水素貯蔵密度が６.５％以上であり、体積水素貯蔵密度が６２kg Ｈ２/m３以上であるとしている。該基準を満たすために、比較的軽い質量の元素を選択しなければならない。安全かつ容易に入手可能な原材料の面で、ＣａＭｇ２系合金は、大きく期待される。その理論水素含有量は６.３wt.％であり、原料の出所は広く、値段が安いが、水素吸蔵温度が高すぎて、また水素化反応によってＣａＨ２とＭｇＨ２が発生し、可逆性も低い。ある文献によると、ＣａＨ２とＭｇＨ２をボールミルし加水分解反応をさせると、ＣａＨ２はＭｇＨ２の加水分解反応の速度と程度を促進することができ、３０min後に、理論の水素放出量の８０％にとどまることができると報道された。ＣａＭｇ２を原料とすれば、水素化後に、瀰漫的なＣａＨ２とＭｇＨ２をin−situに生成することができ、加水分解反応の動的性能を改善するために役立つと考えられる。
【０００４】
しかし、ＣａＭｇ２は、水素化するのに高温高圧である必要があり、水素化反応の活性化エネルギーが比較的に高い。どのように活性化エネルギーを減少させるかは、工業生産において非常に重要であり、より少ないエネルギーでそれらの水素化物を得、そして加水分解によって水素発生させることは、現在、解決すべき技術的な問題である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の主な目的は、ＣａＭｇ２系合金の水素吸蔵性能を改善し、水素吸蔵温度を従来の３００℃以上から室温に低下させるとともに、できるだけ水素吸蔵量を減少させないＣａＭｇ２系合金の調製方法を提供することにある。本発明によれば、合金化することで、できるだけ有効水素吸蔵量を維持できるとともに、材料の水素吸蔵性能を向上させ、水素化反応の活性化エネルギーを低下させ、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を生成し得、ＣａＭｇ２系合金の水素吸蔵性能およびその水素化物の加水分解性能を効率的に改善することができる。  
【０００６】
本発明の他の目的は、上記調製方法によって調製し得たＣａＭｇ２−ｘＭｘ (ｘ=０.１または０.２、ＭはＮｉ、ＦｅまたはＣｏである)水素吸蔵合金を提供することにある。
【０００７】
本発明のさらに別の目的は、前記水素吸蔵合金を水素化後に生成したＣａＭｇ２系合金水素化物を加水分解による水素発生材料として、加水分解による水素製造に用いられる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の目的は、下記の技術案によって達成できる。
【０００９】
水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物であって、化学組成式が、ＣａＭｇｘＭyＨzで表され（式中、ＭはＮｉ、ＣｏまたはＦｅを表し、１.５≦ｘ＜２.０であり、０＜ｙ≦０.５であり、３≦ｚ＜６である）、水分解による水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物。
【００１０】
上記材料の調製方法であって、下記のステップを含む。
【００１１】
（１）Ｃａ、Ｍｇ、及びＭの３種金属ブロック材料を、Ｍ金属ブロック材料が最上層となるように、坩堝に積み重ねておくことと、
（２）前記（１）で用意した坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付け、排気し、保護ガスとしてアルゴンを充填し、その中、坩堝の上部に通気口が設けられることと、
（３）高周波誘導溶解炉を起動し、まずはボトムパワーで２−３分間加熱し、続いてパワーをアップし、金属ブロック材料が液体に溶融したらそれが均一に融合されるように、さらに一定時間維持し、その後、炉内で冷却し合金インゴットを得、該合金インゴットをハンマーミルすることによってＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得ることと、及び、
（４）ハンマーミルしてＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を水素化し、水素化温度は２５−１００℃であり、水素圧は４０−６０ａｔｍであり、反応時間は１−１５ｈであり、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得ること。
【００１２】
前記（１）において、化学組成式における純金属の原子比率で前記３種金属ブロック材料を秤量し、前記純金属の原子比率は、Ｃａ：Ｍｇ：Ｍ＝１：（１.８〜１.９）：(０.１〜０.２)である。
【００１３】
前記（１）において、燃焼損失として、前記ＣａとＭｇが６％〜８％過量となるように秤量する。
【００１４】
化学組成式ＣａＭｇ２−ｘＭｘ(０.１≦ｘ＜０.２)に基づいて、燃焼損失としての前記ＣａとＭｇが６％〜８％過剰に加えられて計算した３種金属ブロック材料の質量比は、ＭはＮｉ、Ｃｏ、またはＦｅとする場合、それぞれ(４２.４〜４３.２):(４６.４〜４９.９):(５.８〜１１.７)、(４２.４〜４３.２):(４６.４〜４９.９):(５.９〜１１.８)、または(４２.４〜４３.２):(４６.４〜４９.９):(５.６〜１１.２)となる。
【００１５】
前記（１）において、Ｃａの純度は９５％以上であり、Ｍｇ及びＭの純度は９９％以上である。
【００１６】
前記（２）において、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気し、アルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填する。
【００１７】
前記（３）において、合金インゴットを同じ工程で繰り返し２−３回溶錬する。
【００１８】
前記（１）における純金属をアルミナ坩堝にセットする過程及び前記（３）における合金インゴットをハンマーミルする過程は、何れも不活性ガスが充填したグローブボックス中で行う。
【００１９】
前記合金は、水素化する前に活性化する必要がなく、調製し得たＣａＭｇ２−ｘＭｘ −Ｈ(ｘ=０.１または０.２であり、ＭはＮｉ、ＦｅまたはＣｏである)水素吸蔵材料は、加水分解法による水素発生装置、燃料電池、水素化物の水素貯蔵装置、再生熱輸送、水素分離回収に応用し得る。
【発明の効果】
【００２０】
従来技術と比較すると、本発明は、少なくとも下記の効果とメリットを有する。
【００２１】
（１）未合金化のＣａＭｇ２と比べて、本発明によれば、水素吸蔵性能が大幅に改善され、ＣａＭｇ２は水素吸蔵するのに３００℃以上でなければならないが、本発明によって調製し得たＣａＭｇ２系の三元合金は２５℃で水素吸蔵することができる。
【００２２】
（２）材料調製上に、高周波誘導溶解炉による方法を用いて、融点差の大きい金属で合金を溶錬する場合、低融点合金に対して燃焼損失を考量しなければならない。
【００２３】
（３）材料調製上に、粉末焼結またはタンタル容器で被覆し加熱する方法に比べると、より経済的かつ低消費電力である。
【００２４】
（４）材料の組成として、主にＣａＭｇ２相であり、一方、従来の水素吸蔵材料は、主にＣａＮｉ２、ＣａＮｉ５、またはＭｇ２Ｎｉをベースとし、後者に比較すれば、本発明によれば、水素吸蔵量が大幅に上がった。
【００２５】
（５）従来の水素吸蔵材料と異なり、本発明によって調製し得た水素吸蔵材料は、活性化する必要がなく、室温下で水素吸蔵することができ、初めて水素吸蔵量が理論水素吸蔵量の９０％に達成できた。
【００２６】
（６）従来の水素吸蔵材料と異なり、本発明によって調製し得た水素吸蔵材料の水素放出方式は、加水分解による水素放出方式であり、該加水分解による水素発生材料は、常温常圧下で、純水と加水分解反応を行い、水素を発生し、発生した水素量は、高くて１１.８５wt％に達成でき、すなわち、１ｇ該材料によって、多ければ１３２７.８mLの水素を放出することができ、加水分解反応が動力学的に速くて、８分間内に、理論水素発生量の９６％を放出することができる。また、水と反応し水素発生することは、環境に影響されることなく、便利に水素製造することができるというメリットを持ち、そして、反応生成物は、環境に優しい。
【００２７】
（７）本発明に用いられる材料の資源は豊富で、低価であり、製造方法も簡単であり、そして常温下に水素吸蔵することができ、水素吸蔵性能が優れていて、また、加水分解によって発生した水素は、純粋であり、水素燃料電池に直接応用することができ、工業上用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明で調製し得た合金のＸ線回折パターンであり、a、b、c、dはそれぞれＣａＭｇ１.８Ｃｏ０.２、ＣａＭｇ１.８Ｆｅ０.２、ＣａＭｇ１.８Ｎｉ０.２、ＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１を表し、主相は何れもＣａＭｇ２であり、Ｃａ−Ｍｇ−Ｎｉ合金は、２０°−２５°および４０°−５０°の間に、Ｃ３６相であるＭｇＮｉ２のピックを有し、Ｃａ−Ｍｇ−Ｃｏ、Ｃａ−Ｍｇ−Ｆｅ合金は、主相ＣａＭｇ２のほか、有意なピックがない。
【図２】本発明によるＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１合金の、室温から８０℃までの水素吸蔵動力学曲線である。
【図３】ＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１合金が室温で水素化後のＸ線回折パターンである。
【図４】水素化後のＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１合金が３２０℃下で脱水素化した後のＸ線回折パターンである。
【図５】水素化後のＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１合金の反射電子像である。
【図６】合金の加水分解動力学曲線であり、合金は全て３００メッシュの粒子であり、純水において加水分解反応を行い、合金は、それぞれ、ＣａＭｇ２合金、水素化後のＣａＭｇ２合金、ＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１合金、水素化後のＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１合金、脱水素化したＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１−Ｈ合金である。
【図７】水素化後のＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１の加水分解動力学曲線である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、実施例を用いて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はそれらの実施態様に限られるものではない。
【００３０】
（実施例１）
ＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００３１】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｎｉは１：１.９：０.１となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失としてそれぞれ７％と６％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＮｉを、金属Ｎｉが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金（そのＸ線回折パターンは、図１のｄを参考）を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいて、ハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は２５℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は１５ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物（そのＸ線回折パターンは、図３を参考）を得た。該合金は脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、図２の水素吸蔵動力学曲線から分かるように、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、図７の加水分解動力学曲線に示したように、８分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた（図６を参考）。
【００３２】
（実施例２）
ＣａＭｇ１.８Ｎｉ０.２−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００３３】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｎｉは１：１.８：０.２となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも７％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＮｉを、金属Ｎｉが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金（そのＸ線回折パターンは、図１のｃを参考）を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は４０℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は１２ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、図２の水素吸蔵動力学曲線から分かるように、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、図７の加水分解動力学曲線に示したように、８分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００３４】
（実施例３）
ＣａＭｇ１.８Ｃｏ０.２−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００３５】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｃｏは１：１.８：０.２となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも７％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＣｏを、金属Ｃｏが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金（そのＸ線回折パターンは、図１のａを参考）を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は１００℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は１０ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、１０分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００３６】
（実施例４）
ＣａＭｇ１.９Ｃｏ０.１−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００３７】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｃｏは１：１.９：０.１となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失としてそれぞれ７％と６％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＣｏを、金属Ｃｏが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は１００℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は１４ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、１０分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００３８】
（実施例５）
ＣａＭｇ１.８Ｆｅ０.２−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００３９】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｆｅは１：１.８：０.２となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも７％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＦｅを、金属Ｆｅが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金（そのＸ線回折パターンは、図１のｂを参考）を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は１００℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は１０ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、１０分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００４０】
（実施例６）
ＣａＭｇ１.９Ｆｅ０.１−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００４１】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｆｅは１：１.９：０.１となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失としてそれぞれ７％と６％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＦｅを、金属Ｆｅが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は１００℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は１４ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、１０分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００４２】
（実施例７）
ＣａＭｇ１.６Ｎｉ０.４−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００４３】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｎｉは１：１.６：０.４となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも８％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＮｉを、金属Ｎｉが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は４０℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は１０ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、８分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００４４】
（実施例８）
ＣａＭｇ１.６Ｃｏ０.４−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００４５】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｃｏは１：１.６：０.４となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも８％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＣｏを、金属Ｃｏが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は８０℃であって、水素圧は４５ａｔｍであって、反応時間は７ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、８分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００４６】
（実施例９）
ＣａＭｇ１.６Ｆｅ０.４−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００４７】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｆｅは１：１.６：０.４となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも８％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＦｅを、金属Ｆｅが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は１００℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は８ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、８分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００４８】
（実施例１０）
ＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００４９】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｎｉは１：１.９：０.１となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失としてそれぞれ７％と６％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＮｉを、金属Ｎｉが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金（そのＸ線回折パターンは、図１のｄを参考）を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は４０℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は８ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、図２の水素吸蔵動力学曲線から分かるように、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、図７の加水分解動力学曲線に示したように、８分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００５０】
（実施例１１）
ＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００５１】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｎｉは１：１.９：０.１となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失としてそれぞれ７％と６％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＮｉを、金属Ｎｉが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金（そのＸ線回折パターンは、図１のｄを参考）を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいて、ハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は６０℃であって、水素圧は４０ａｔｍであって、反応時間は５ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、図２の水素吸蔵動力学曲線から分かるように、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、図７の加水分解動力学曲線に示したように、８分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００５２】
（実施例１２）
ＣａＭｇ１.９Ｎｉ０.１−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００５３】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｎｉは１：１.９：０.１となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失としてそれぞれ７％と６％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＮｉを、金属Ｎｉが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金（そのＸ線回折パターンは、図１のｄを参考）を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいて、ハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は８０℃であって、水素圧は４０ａｔｍであって、反応時間は３ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、図２の水素吸蔵動力学曲線から分かるように、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、図７の加水分解動力学曲線に示したように、８分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００５４】
（実施例１３）
ＣａＭｇ１.８Ｃｏ０.２−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００５５】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｃｏは１：１.８：０.２となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも７％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＣｏを、金属Ｃｏが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金（そのＸ線回折パターンは、図１のａを参考）を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は８０℃であって、水素圧は５５ａｔｍであって、反応時間は８ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、１０分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００５６】
（実施例１４）
ＣａＭｇ１.８Ｆｅ０.２−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００５７】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｆｅは１：１.８：０.２となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも７％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＦｅを、金属Ｆｅが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金（そのＸ線回折パターンは、図１のｂを参考）を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は８０℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は８ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、１０分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００５８】
（実施例１５）
ＣａＭｇ１.６Ｎｉ０.４−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００５９】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｎｉは１：１.６：０.４となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも８％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＮｉを、金属Ｎｉが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は８０℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は６ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、８分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００６０】
（実施例１６）
ＣａＭｇ１.６Ｃｏ０.４−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００６１】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｃｏは１：１.６：０.４となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも８％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＣｏを、金属Ｃｏが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は４０℃であって、水素圧は４５ａｔｍであって、反応時間は１０ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、８分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００６２】
（実施例１７）
ＣａＭｇ１.６Ｆｅ０.４−Ｈ水素化物の調製は、下記のとおりである。
【００６３】
原子比Ｃａ：Ｍｇ：Ｆｅは１：１.６：０.４となるように各純金属（純度は、９９％以上である）を秤量して、そのうち、ＣａとＭｇは、燃焼損失として何れも８％過量となった。そして、秤量した金属Ｃａ、Ｍｇ及びＦｅを、金属Ｆｅが最上層となるように、逐次に用意した坩堝（坩堝の上部に通気口が設けられている）にセットした。そして、坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付けて、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気して、さらに保護ガスとしてアルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填した。高周波誘導溶解炉を起動して、まずはボトムパワーで２−３分間加熱して、続いてパワーをアップして、金属ブロック材料が液体になるように溶錬した。また、金属液体が均一に融合されるように、さらに１分間維持して、その後、炉内で冷却して合金インゴットを得て、さらに２回繰り返し溶錬してから炉内で冷却して、ＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得た。続いて、合金を取り出して、不活性ガスが充填したグローブボックスにおいてハンマーミルして、ハンマーミルした水素吸蔵合金を水素化した。水素化温度は４０℃であって、水素圧は５０ａｔｍであって、反応時間は１２ｈであって、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得た。該合金が脆くて、合金粉末を獲得しやすかった。その水素吸蔵性能は、合金化前と比べて、明らかに改善されて、水素吸蔵活性化エネルギーを３０％下げた。そして、水素化後の水分解による水素発生材料を、室温における純水中での加水分解反応により水素を放出させて、１０分間内に、その理論水素発生量の９０％を放出することができて、加水分解による水素放出性能がとても優れていた。
【００６４】
（付記）
（付記１）
水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物であって、化学組成式が、ＣａＭｇｘＭyＨzで表され（式中、ＭはＮｉ、ＣｏまたはＦｅを表し、１.５≦ｘ＜２.０であり、０＜y≦０.５であり、３≦z＜６である）、水分解による水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物。
【００６５】
（付記２）
（１）Ｃａ、Ｍｇ、及びＭの３種金属ブロック材料を、Ｍ金属ブロック材料が最上層となるように、坩堝に積み重ねておくことと、
（２）前記（１）で用意した坩堝を高周波誘導溶解炉に取り付け、排気し、保護ガスとしてアルゴンを充填し、そのうち坩堝の上部に通気口が設けられることと、
（３）高周波誘導溶解炉を起動し、まずはボトムパワーで２−３分間加熱し、続いてパワーをアップし、金属ブロック材料が液体に溶融したら、それが均一に融合されるように、さらに一定時間維持し、その後、炉内で冷却し合金インゴットを得て、該合金インゴットをハンマーミルすることによってＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を得ることと、
（４）ハンマーミルしたＣａＭｇ２系水素吸蔵合金を水素化し、水素化温度は２５−１００℃であり、水素圧は４０−６０ａｔｍであり、反応時間は１−１５ｈであり、水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物を得ることと、
を含む、ことを特徴とする付記１に記載の水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物の調製方法。
【００６６】
（付記３）
前記（１）において、化学組成式における純金属の原子比率で前記３種金属ブロック材料を秤量し、前記純金属の原子比率は、Ｃａ：Ｍｇ：Ｍ＝１：（１.８〜１.９）：(０.１〜０.２)である、ことを特徴とする付記２に記載の調製方法。
【００６７】
（付記４）
前記（１）において、燃焼損失として、前記ＣａとＭｇが６％〜８％過量となるように秤量する、ことを特徴とする付記３に記載の調製方法。
【００６８】
（付記５）
前記（１）において、Ｃａの純度は９５％以上であり、Ｍｇ及びＭの純度は９９％以上である、ことを特徴とする付記２ないし４の何れか１つに記載の調製方法。
【００６９】
（付記６）
前記（２）において、真空度が５×１０−３Ｐａとなるように排気し、アルゴン圧が０.５ａｔｍとなるように充填する、ことを特徴とする付記２または３に記載の調製方法。
【００７０】
（付記７）
前記（３）において、合金インゴットを同じ工程で２−３回繰り返し溶錬する、ことを特徴とする付記２または３に記載の調製方法。
【００７１】
（付記８）
前記（１）における純金属をアルミナ坩堝にセットする過程及び前記（３）における合金インゴットをハンマーミルする過程は、何れも不活性ガスが充填したグローブボックス中で行う、ことを特徴とする付記２または３に記載の調製方法。
【００７２】
（付記９）
付記１に記載の水素発生材料のＣａＭｇ２系合金水素化物の、加水分解法による水素発生装置、燃料電池、水素化物の水素貯蔵装置、再生熱輸送、および水素分離回収での応用。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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