(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下、
ａ．定常状態での操作中に約６ボイラー馬力（約５９ｋＷ）以下の出力を有する蒸気発生器、
ｂ．蒸気発生器に流体連通する蒸気導管、
ｃ．流体材料の源に流体連通する流体材料導管、ここで流体材料は、膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む、
ｄ．蒸気導管を介して蒸気発生器に、及び流体材料導管に流体連通する処理領域、ここで流体材料を処理領域内で蒸気と接触させる、及び
ｅ．処理領域において圧力を高めることができる、処理領域に流体連通する背圧発生器、
を含み、流体材料が処理領域を出るときに、膨張性ポリマー微小球の膨張をもたらす装置であり、
前記背圧発生器が、以下：
（ｉ）処理領域の内側の温度及び／又は圧力を維持又は増加する、処理領域を介した流れを妨げるために十分な長さの導管、
（ｉｉ）処理領域の内側の温度及び／又は圧力を維持又は増加する、流体材料導管又は蒸気導管のいずれか又は双方の内部サイズよりも小さい内部サイズを有する導管、又は
（ｉｉｉ）処理領域の内側の温度及び／又は圧力を維持又は増加する、不規則な内部壁パターンを有する導管、
の少なくとも１つを有する、前記装置。
【請求項２】
前記装置が、定常状態での操作中に、約７０ｋＷ以下を消費する、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記装置が、製品の製造に実質的に悪影響を及ぼすことなく、製造する製品に膨張した膨張性ポリマー微小球を使用する製造設備の内側に前記装置を配置することを可能にする設置面積を有する、請求項１又は２に記載の装置。
【請求項４】
前記装置の設置面積が約６０ｆｔ2（約６ｍ2）以下である、請求項３に記載の装置。
【請求項５】
さらに、流体材料導管に連結した手動及び／又は自動のサイトゲージを含む、請求項１から４までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項６】
前記流体材料導管の内部直径が、約０．２〜約１．５インチ（約０．５〜約３．８ｃｍ）である、請求項１から５までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項７】
前記処理領域が処理導管を含む、請求項１から６までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項８】
前記蒸気導管及び前記流体材料導管が、処理導管の入口末端の最も近くで導管接合によって取り付けられている、請求項７に記載の装置。
【請求項９】
前記背圧発生器が、処理導管の出口末端で連結されている、請求項７又は８に記載の装置。
【請求項１０】
前記処理領域の内側の温度が、約８０℃〜約１６０℃である、請求項１から９までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１１】
前記処理領域の内側の圧力が、約４６．１ｋＰａ〜約６１８．１ｋＰａである、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１２】
さらに、
ｆ．前記装置の機能を手動で及び／又は自動的に制御するための制御デバイス、及び
ｇ．前記流体材料導管に連結している手動及び／又は自動サイトゲージ
を含み、ここで、
ｉ．前記処理領域が処理導管を含み、
ｉｉ．前記蒸気導管及び流体材料導管が、処理導管の入口末端に連結した導管接合によって収束され、かつ
ｉｉｉ．前記背圧発生器が、処理導管の出口末端に連結されている
請求項１から４、６、１０又は１１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１３】
請求項１から１２までのいずれか１項に記載の装置、及び膨張した膨張性ポリマー微小球を受ける少なくとも１つのバッチタンクを含む、膨張したポリマー微小球を提供するためのシステム。
【請求項１４】
前記少なくとも１つのバッチタンクが、少なくとも１つの混合デバイスを含む、請求項１３に記載のシステム。
【請求項１５】
膨張したポリマー微小球を受けるために多数のバッチタンクを含む、請求項１３又は１４に記載のシステム。
【請求項１６】
請求項１から１２までのいずれか１項に記載の装置、及び流体材料導管に流体連通している少なくとも１つの流体材料容器を含む、膨張したポリマー微小球を提供するためのシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
膨張性（発泡性）ポリマー微小球を膨張するための装置が提供される。
【０００２】
凍結融解サイクルは、水飽和硬化セメント組成物、例えばコンクリートに対して極めて有害になりうる。生じる損傷を妨げる又は減少させるためのよく知られている技術は、微視的に微孔又は空隙のある組成物中での導入である。孔又は空隙は、内部膨張チャンバーとして機能し、かつしたがって、凍結融解サイクルによって生じた水硬性圧力における変化を和らげることによって凍結融解損傷から組成物を保護することができる。セメント組成物におけるかかる空隙を製造するために使用される従来の方法は、混合中に組成物中で捕捉される空気の小さい泡を安定化する空気連行剤を組成物中に導入することによる。
【０００３】
残念ながら、セメント組成物中で空隙を生じるこのアプローチは、製造数及び設置問題によって、以下のいくつかに悩まされる。
【０００４】
空気含量：セメント組成物の空気含量における変化は、空気含量が経時的に下がる場合に凍結融解損傷に対する乏しい耐性を有する組成物をもたらし、又は空気含量が経時的に増加する場合に組成物の圧縮強度を減少させうる。例えば、セメント組成物をポンピングすること（圧縮によって空気含量を減少すること）、流動化剤を作業現場で添加すること（しばしば空気含量を高め又は空隙システムを不安定にする）、及び特定の混和材料と空気連行界面活性剤とを相互作用させること（空気含量を増加又は減少してよい）である。
【０００５】
空隙安定化：気泡を安定化することができないことは、安定化界面活性剤を吸着する材料、すなわち高い表面積の炭素又は適切に作業する界面活性剤に不十分な水、すなわち低スランプコンクリートの存在によって生じてよい。
【０００６】
空隙特性：凍結及び融解損傷に対する耐性を提供することができないほどに大きすぎる泡の形成は、不十分な品質又は不十分なグレードのアグリゲート、泡を不安定にする他の混和材料の使用等を結果としてもたらしうる。かかる空隙は、しばしば安定でなく、かつフレッシュコンクリートの表面に浮かぶ傾向がある。
【０００７】
過度の仕上げ：過度の仕上げによる空気の除去は、コンクリートの表面から空気を除去し、典型的に、過度に仕上げされた表面の近くのセメントペーストの吐き出し領域のスケーリングによる困難さをもたらす。
【０００８】
混合の時点での空気の発生及び安定化、並びにセメント組成物を硬化するまで適切な量及び空隙サイズのままでその空気の発生及び安定化を保証することについては、北アメリカにおけるセメント組成物の製造者は最大の日々の努力を注いでいる。セメント組成物中に連行される空気含量及び空隙システムの特徴を、直接量的な方法によって、しかし組成物に添加された空気連行剤の量及び／又はタイプによって間接的に制御することができない。要因、例えばアグリゲートの組成及び粒子の形状、ミックス中のセメントのタイプ及び品質、セメント組成物の稠性、使用したミキサーのタイプ、混合時間、及び温度は、全て、空気連行剤の性能に影響する。通常の空気連行コンクリートにおける空隙サイズ分布は、１０〜３０００ミクロメートル（μｍ）又はそれ以上の変動の非常に広い範囲を示してよい。かかるセメント組成物において、周期的な凍結融解損傷耐性に必須である小さい空隙に加えて、セメント組成物の耐久性に少し寄与し、かつ組成物の強度を減少しうるより大きい空隙の存在が、不可欠な特徴として受け入れられる必要がある。
【０００９】
空気連行剤は、凍結融解損傷に対する耐性、及び硬化したセメント組成物の表面が、前記で議論されているいくつかの理由のいずれかのために分離する場合に生じる、スケーリング損傷耐性を提供することを示している。しかしながら、従来の空気連行剤が前記で議論された問題に苦しむために、セメント組成物工業は、近年従来の空気連行剤によって提供されている特性を提供するために新たな及びより良好な混和材料を探している。
【００１０】
最新の開発は、セメント組成物内で制御されたサイズの空隙を生成するためにポリマー微小球を使用することである。しかしながら、セメント組成物内でのポリマー微小球の機能を改良すること、及びセメント組成物中のポリマー微小球の費用を低減することの開発は、まだ継続している。
【００１１】
適したサイズの空隙を提供するために、ポリマー微小球は、セメント組成物中に導入するために膨張する必要があってよい。膨張後に、膨張したポリマー微小球を、膨張していない微小球の体積を約７５倍まで上昇させてよい。膨張したポリマー微小球を含むセメント組成物を提供することは、特に、水の体積を含んでよい水性スラリー中で提供される場合に、高い体積の膨張した微小球を含む混和材料を運搬することに関連した高い運搬費用により、高価でありうる。
【００１２】
前記で定義した問題、すなわち、膨張したポリマー微小球を末端消費者に提供することに関連した高い運搬費用に対する解決を明らかに見出す試みがある。しかしながら、膨張性ポリマー微小球を膨張するための以前の装置は、大量のエネルギーを消費し、かつ非常に大きいサイズである。現在、驚くべきことに、膨張性ポリマー微小球は、非常に少ないエネルギーを消費する装置を使用して適切に膨張されてよく、かつ著しく小さいサイズであることが見出されている。
【００１３】
例えば、膨張性ポリマー微小球を膨張することにおいて使用されるある以前の装置において、少なくとも３０ボイラー馬力（少なくとも２９０ｋＷ）を提供することができる蒸気発生器を使用している。本発明の装置は、膨張性ポリマー微小球を適切に膨張するために、約６ボイラー馬力（約５９ｋＷ）以下の出力を有する蒸気発生器を使用する。これは、増加したエネルギー効率、より低い費用、及びより小さいサイズ又は設置面積の装置をもたらす。
【００１４】
必要なことは、費用効率のある方法で末端消費者に膨張した（発泡した）ポリマー微小球を提供するための方法である。
【００１５】
本発明の主題の実施態様は、添付の図面に関連して開示されており、かつ例示目的のためだけである。本発明の主題は、その適用において濃度の詳細又は、図面で例証された成分の配合を制限しない。同様に関連する数字は、特に明記されない限り、同様の成分を示すために使用される。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の主題の一実施態様を示す図式的なフローチャートを示す図。
【図２】本発明の主題の第二の実施態様を示す図式的なフローチャートを示す図。
【００１７】
以下：（ａ）約６ボイラー馬力（約５９ｋＷ）以下の出力を有する蒸気発生器、（ｂ）蒸気発生器に流体連通する蒸気導管、（ｃ）流体材料の源に液体連通する流体材料導管（ここで、流体材料は膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む）、（ｄ）蒸気導管を介して蒸気発生器に、及び流体材料導管に流体連通する処理領域（流体材料を処理領域内で蒸気と接触させる）、並びに（ｅ）処理領域で圧力を増加でき処理領域に流体連通する背圧発生器を含み、流体材料が処理領域を出るときに膨張性ポリマー微小球の膨張をもたらす装置を提供する。ボイラー馬力は、蒸気発生器の出力を評価するために使用した単位であり、１ボイラー馬力は、１３．１５馬力、９８０９．５ワット及び２１２°Ｆで１時間あたりで蒸発した水３４．５ポンドに相当する。
【００１８】
約６ボイラー馬力（約５９ｋＷ）以下の出力を有する蒸気発生器をいう場合に、これは、（ｉ）約６ボイラー馬力（約５９ｋＷ）以下の出力を有する装置に関した蒸気ボイラー；又は（ｉｉ）装置に約６ボイラー馬力（約５９ｋＷ）以下を提供する蒸気の他の源の少なくとも１つであることを意味する。それらは、装置を設置してよいある製造設備において既に存在する蒸気発生器であってよい。これらの例において、本発明の装置に蒸気を提供するために既存の蒸気ボイラーを使用することも可能であってよい。
【００１９】
膨張性（発泡性）ポリマー微小球は、セメント組成物における使用に関連してここで議論している一方で、本発明の装置は、セメント組成物における使用のために膨張した（発泡した）ポリマー微小球を提供することに制限されない。むしろ、本発明の装置は、膨張した（発泡した）ポリマー微小球を含んでよい任意の製品における仕様のために膨張した（発泡した）ポリマー微小球を提供するために使用してよい。
【００２０】
ある実施態様において、前記装置は、定常状態での操作中に約７０ｋＷ以下を消費しうる。ある実施態様において、前記装置は、定常状態での操作中に約６０ｋＷ以下を消費しうる。ある実施態様において、前記装置は、定常状態での操作中に約５０ｋＷ以下を消費しうる。ある実施態様において、前記装置は、定常状態での操作中に約４５ｋＷ以下を消費しうる。
【００２１】
ある実施態様において、前記装置は、約０．１ｇａｌ／分〜約３ｇａｌ／分（約０．５ｍＬ／分〜約１４ｍＬ／分）で定常状態での操作中に膨張していない膨張性ポリマー微粒子を含む流体材料を膨張することが可能であってよい。ある実施態様において、前記装置は、約０．２ｇａｌ／分〜約２ｇａｌ／分（約０．９ｍＬ／分〜約９ｍＬ／分）で定常状態での操作中に膨張していない膨張性ポリマー微粒子を含む流体材料を製造することが可能であってよい。ある実施態様において、前記装置は、約０．４ｇａｌ／分〜約１ｇａｌ／分（約１．８ｍＬ／分〜約５ｍＬ／分）で定常状態での操作中に膨張していない膨張性ポリマー微粒子を含む流体材料を製造することが可能であってよい。
【００２２】
ある実施態様において、膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む流体材料は、約１体積％〜５０体積％の膨張していない膨張性ポリマー微小球を含んでよい。ある実施態様において、膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む流体材料は、約５体積％〜４０体積％の膨張していない膨張性ポリマー微小球を含んでよい。ある実施態様において、膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む流体材料は、約１０体積％〜３０体積％の膨張していない膨張性ポリマー微小球を含んでよい。
【００２３】
理論により制限されることを望むことなく、前記装置の機能を以下に記載する。膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む流体材料は、水（及び／又は他の適した液体）及び膨張していない膨張性ポリマー微小球を含んでよく、かつ膨張したポリマー微小球をセメント組成物中で使用する場合に、セメント組成物のための他の混和材料も含んでよい。膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む流体材料を処理領域内で蒸気と接触させ、膨張していない膨張性ポリマー微小球の温度を高め、膨張性ポリマー微小球の膨張をもたらす。ある実施態様において、場合により背圧発生器によって、処理領域内で及び処理領域を出てから膨張性ポリマー微小球の圧力を高めてもよく、膨張性ポリマー微小球は、処理領域における圧力と、処理領域の外側の環境における圧力との差と同等の圧力降下を経験する。この圧力降下は、膨張性ポリマー微小球のさらなる膨張をもたらしうる。
【００２４】
ある実施態様において、処理領域の内側の圧力は、約８０℃（１７６°Ｆ）〜約１６０℃（３２０°Ｆ）であり、ある実施態様においては約１００℃（２１２°Ｆ）〜約１６０℃（３２０°Ｆ）であり、ある実施態様においては約１０５℃（２２１°Ｆ）〜約１４５℃（２９３°Ｆ）であり、ある実施態様においては約１３５℃（２７５°Ｆ）〜約１４５℃（２９３°Ｆ）である。ある実施態様において、処理領域の内側の圧力は、約４６．１ｋＰａ（６．６９ｐｓｉ）〜約６１８．１ｋＰａ（８９．６５ｐｓｉ）であり、ある実施態様においては約１０１．３ｋＰａ（１４．６９ｐｓｉ）〜約６１８．１ｋＰａ（８９．６５ｐｓｉ）、ある実施態様においては約１２０ｋＰａ（１７．４ｐｓｉ）〜約４２０ｋＰａ（６０．９ｐｓｉ）、ある実施態様においては約３１５ｋＰａ（４５．７ｐｓｉ）〜約４２０ｋＰａ（６０．９ｐｓｉ）である。
【００２５】
ある実施態様において、流体材料導管は、流体材料導管と蒸気導管の合流点に最も近い流体材料導管の末端で粒子分散デバイスを含んでよい。粒子分散デバイスは、蒸気と接触させた膨張していない膨張性ポリマー微小球の表面積を増加するために膨張していない膨張性ポリマー微小球を分離するために作用する。ある実施態様において、粒子分散デバイスはノズルであってよい。
【００２６】
そして、膨張した膨張性ポリマー微小球を含む流体材料を、加工水又は他の液体混和材料に添加し又はそれらと混合し、そして、セメント組成物又は他の製品中に導入してよい。代わりに、膨張した膨張性ポリマー微小球を含む流体材料を、加工水又は他の液体混和材料に流体材料を最初に添加することなく、直接、セメント組成物（セメント組成物の混合前又は混合中に）又は他の製品中に導入してよい。
【００２７】
処理領域内の温度が膨張性ポリマー微小球を所望の程度まで膨張させるために十分であることを確実にするために、背圧発生器は、処理領域を介して流体材料及び蒸気の流れを制限及び／又は調整することができる。ある実施態様において、背圧発生器は、膨張性ポリマー微小球が処理領域を出て圧力降下を経験する場合に、膨張性ポリマー微小球をさらに膨張させるために、処理領域内で高められた圧力も提供してよい。背圧発生器は、例えば、流量調整バルブ又は流量制限装置、例えばオリフィスノズルを含んでよい。代わりに又はさらに、ある実施態様において、背圧発生器は、（ｉ）処理領域の内側の温度及び／又は圧力を維持又は増加する、処理領域を介した流れを妨げるために十分な長さの導管、及び／又は（ｉｉ）処理領域の内側の温度及び／又は圧力を維持又は増加する、流体材料導管又は蒸気導管のいずれか又は双方の内部サイズよりも小さい内部サイズを有する導管、及び／又は（ｉｉｉ）処理領域の内側の温度及び／又は圧力を維持又は増加する、不規則な内部壁パターンを有する導管、例えば施条のついた導管を含む。
【００２８】
ある実施態様において、前記装置は、製品の製造に実質的に悪影響を及ぼすことなく、製造する製品に膨張した膨張性ポリマー微小球を使用する製造設備の内側に前記装置が配置されることを可能にする設置面積を有する。本明細書において使用されるように、“設置面積”は、装置の水平範囲、例えば製造設備の内側に置いた場合に装置によって消費される床面積を意味する。例えば、装置は、セメント組成物の製造に実質的に影響することなく、及び製造設備に空間を付与する必要なく、現存のセメント組成物の製造設備の内側に置かれてよい。同様の配置が、他の生成物を製造する製造設備において可能である。装置の設置面積は、いくつかの実施態様において約６０ｆｔ2（約６ｍ2）以下であってよい。
【００２９】
ある実施態様において、処理領域を離れた後で、膨張した膨張性ポリマー微小球を水及び／又はセメント状組成物中に導入する前に、膨張した膨張性ポリマー微粒子をシェル安定化条件にさせることが所望されうる。膨張した膨張性ポリマー微小球を直接水及び／又はセメント組成物中に注入することは、製造するある製品において微小球を使用する場合に所望されない微小球の変形を生じさせる原因になりうる。“シェル安定化条件”に関して、膨張した膨張性ポリマー微小球が、膨張プロセスによって膨張された後にもはや変形しない条件を意味する。
【００３０】
理論により制限されることを望むことなく、微小球変形は、膨張性ポリマー微小球を膨張するために使用した発泡剤の少なくとも部分的な再液体化によって生じうると考えられる。発泡剤の少なくとも部分的な再液体化は、膨張した膨張性ポリマー微小球の内側の負圧をもたらすことになる。これらの条件における微小球変形を妨げるために、膨張した微小球の内側の圧力を微小球の外側の環境の圧力と平衡にさせる必要がある。これは、発泡剤の少なくとも部分的な再液体化によって生じる圧力における減少を相殺するために微小球の内側の圧力を平衡にするために、ガス、例えば空気を微小球に浸透させることによって達せられてよい。
【００３１】
膨張した膨張性ポリマー微粒子をシェル安定化条件にすることは、処理領域の出口末端に流体連通するチャンバーを使用することによって達せられてよく、その際チャンバーは、膨張した微小球の変形を妨げるために、膨張した微小球をシェル安定化条件にするために十分な冷却及び滞留時間を提供する。ある実施態様において、任意の適した流体、例えば空気を、膨張した膨張性ポリマー微小球をシェル安定化条件まで冷却するためにチャンバーの入口に供給してよい。ある実施態様において、チャンバーの出口末端は、膨張した膨張性ポリマー微小球を採集する容器に流体連通してよく、その容器は、場合により、微小球を分散してよい水の体積を含んでよい。ある実施態様において、チャンバーは、導管、例えばパイプ又はホースの長さを含んでよい。
【００３２】
ある実施態様において、装置は、水源及び装置が配置されてよい製造設備によって提供される電気で供給されうる。水及び製造設備によって提供される電気を使用することを別として、装置は、製造設備の操作及び／又は効率に著しく影響しなくてよく、装置は、設備内で目立たない位置に置かれ、設備における作業の流れは、実質的に装置を調節するために変更する必要はない。
【００３３】
膨張したポリマー微小球は、最終硬化前にセメント組成物中で空隙を提供し、かかる空隙は、セメント材料の凍結融解耐性を増加させる作用がある。膨張したポリマー微小球は、水飽和循環凍結によって生じたコンクリート分解に耐え、セメント組成物の混合中の気泡安定化に依存しないセメント組成物中の完全に形成された空隙構造を製造するためにセメント組成物中に空隙を導入する。膨張したポリマー微小球で生じた凍結融解耐性の増大は、水がセメント材料中で凍結する場合に生じた応力を和らげるための物理的機械に依存する。従来技術において、固有のサイズ及び空間の空隙は、混合中にセメント組成物中に連行させた空隙を安定化するための化学混和材料を使用することによって硬化した材料中に生じる。従来のセメント組成物において、種類としてこれらの化学混和材料は、空気連行剤と言われる。膨張したポリマー微小球をセメント組成物中で空隙構造を形成するために使用することは、混合プロセス中に連行されている空気の製造及び／又は安定化を要求しない。
【００３４】
膨張したポリマー微小球の使用は、実質的に、現在の技術において遭遇するいくつかの実際的な問題を排除する。埋め立てられてよいいくつかの材料、すなわち低グレードの高いカーボンフライアッシュを使用することも可能にする。それというのも、それは、他の処理なしに空気連行したセメント組成物中で使用できないと考えられるからである。これは、セメントの節約、かつしたがって経済的節約をもたらす。このアプローチによって“生じた”空隙としては、従来の空気連行剤によって得られたものよりも非常に小さく、所望の耐久性に達することを要求された膨張したポリマー微小球は、従来の空気連行セメント組成物よりも非常に低い。したがって、より高い圧縮強度は、凍結及び融解損傷に対するあるレベルの保護で達されうる。したがって、強度を得るために使用される最も高価な成分、すなわちセメントを節約できる。
【００３５】
本発明の装置を使用して製造した膨張性微小球及び膨張した微小球は、種々の適用、例えば紙製造、印刷インク、パテ、シーラント、おもちゃ用粘土、アンダーボディコーティング、接着剤、接着剤の剥離、人工革、本革、ペイント、不織布材料、紙及びボード、種々の材料、例えば紙、ボード、プラスチック、金属及び織物のためのコーティング、爆薬、ケーブル絶縁、熱可塑性樹脂（例えばポリエチレン、ポリ塩化ビニル及びエチレン−酢酸ビニル）又は熱可塑性エラストマー（例えばスチレン−エチレン−ブチレン−スチレンコポリマー、スチレン−ブタジエン−スチレン−コポリマー、熱可塑性ポリウレタン及び熱可塑性ポリオレフィン）、スチレン−ブタジエンゴム、天然ゴム、加硫ゴム、シリコーンゴム、熱硬化性ポリマー（例えばエポキシ、ポリウレタン及びポリエステル）に有用であってよい。
【００３６】
膨張した微小球を、適用、例えばパテ、シーラント、おもちゃ用粘度、本革、ペイント、爆薬、ケーブル絶縁及び熱可塑性ポリマー（例えばエポキシ、ポリウレタン及びポリエステル）で使用してもよい。いくつかの場合において、膨張した及び膨張性微小球の混合物、例えばアンダーボディコーティング、シリコーンゴム及び軽量フォームを使用することも可能であってよい。
【００３７】
膨張性ポリマー微小球は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリ−ｏ−クロロスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポリメタクリロニトリル、ポリスチレン及びそれらのコポリマー、例えば塩化ビニリデン−アクリロニトリル、ポリアクリロニトリル−コポリメタクリロニトリル、ポリ塩化ビニリデン−ポリアクリロニトリル又は塩化ビニル−塩化ビニリデンのコポリマー等の少なくとも１つであるポリマーから構成されてよい。微小球がポリマーから構成されるため、その壁は可撓性があり、圧力に応じて動く。微小球を形成すべき材料は、したがって、可撓性があり、かつある実施態様において、セメント組成物のアルカリ環境に耐える。制限なく、適したポリマー微小球は、Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ Ｐｕｌｐ ａｎｄ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ， Ｉｎｃ．（Ｄｕｌｕｔｈ、ＧＡ）、ＡｋｚｏＮｏｂｅｌ社から商標名ＥＸＰＡＮＣＥＬ（登録商標）で入手できる。
【００３８】
ある実施態様において、膨張してない膨張性ポリマー微小球は、約１００μｍ以下の平均直径を有してよく、ある実施態様においては約５０μｍ以下であり、ある実施態様においては約２４μｍ以下であり、ある実施態様においては約１６μｍ以下であり、ある実施態様においては約１５μｍ以下であり、ある実施態様においては約１０μｍ以下であり、かつ他の実施態様においては約９μｍ以下である。ある実施態様において、膨張していないポリマー微小球の平均直径は、約１０μｍ〜約１６μｍであり、ある実施態様においては約６μｍ〜約９μｍであり、ある実施態様においては約３μｍ〜約６μｍであり、ある実施態様においては約９μｍ〜約１５μｍ、かつ他の実施態様においては約１０μｍ〜約２４μｍである。ポリマー微小球は、中空のコア及び圧縮できる壁を有してよい。ポリマー微小球の内側部分は、ガス（ガス充填）又は液体（液体充填）を含んでよい空隙又は空洞を含む。
【００３９】
ある実施態様において、膨張した膨張性ポリマー微小球は、約２００〜約９００μｍの平均直径を有してよく、ある実施態様においては約４０〜約２１６μｍであり、ある実施態様においては３６〜約１３５μｍであり、ある実施態様においては２４〜約８１μｍ、かつある実施態様においては１２〜約５４μｍである。
【００４０】
前記で表した直径は、体積平均直径である。膨張してない及び／又は膨張した膨張性ポリマー微小球の直径を、公知の技術である任意の方法によって測定してよい。例えば、膨張性ポリマー微小球の体積平均直径を、光散乱技術によって、例えばＭａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｌｔｄ（Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒｓｈｉｒｅ、ＵＫ）から入手可能な光散乱装置を使用することによって測定してよい。
【００４１】
膨張性ポリマー微小球の直径が小さくなればなるほど、セメント組成物における所望の凍結融解損傷耐性を達成するために要求される微小球の量も少なくなることが見いだせる。これは、圧縮強度におけるより少ない減少が微小球の添加によって生じる性能の点から、並びにより少量の球体を要求するため経済的な点から有利である。同様に、ポリマー微小球の壁厚を、最小の材料費まで、しかし壁厚が、セメント組成物の混合、設置、強化及び仕上げ加工中に損傷及び／又は破損に適切に耐性があることを確実にするために最適化してよい。
【００４２】
ある実施態様において、装置は、さらに、手動で及び／又は自動的に装置の機能を制御するための制御デバイスを含む。制御デバイスは、例えば装置を操作する機械制御のバンクを含んでよい。制御デバイスは、代わりに又はさらにプロセッサーを含んでよい。例えば、制御デバイスは、ディスプレイ及びプロセッサーによって電子的に制御するためのオペレーターを可能にする、プロセッサー及びディスプレイを含むコンピュータであってよい。ある実施態様において、制御デバイスは、プログラム可能なロジックコントローラ、ヒューマンマシンインタフェースディスプレイデバイス、及びプログラム可能なロジックコントローラによって操作されてよい種々の機械制御を含んでよく、人間は、ヒューマンマシンインタフェースディスプレイデバイス及びプログラム可能なロジックコントローラによって装置を手動で及び／又は自動的に制御できる。
【００４３】
制御装置は、製造設備内で１つ以上の他の装置又は機能を制御するマスター制御デバイスと通信することもできてよく、マスター制御デバイスは、装置の制御デバイスを制御することができる。この方法で、装置は、製造設備において製品の製造中に膨張した膨張性ポリマー微小球を提供するために、マスター制御デバイスによって自動的に制御されることができてよい。
【００４４】
ある実施態様において、装置は、さらに、流体材料導管と連動する手動及び／又は自動のサイトゲージを含む。膨張した膨張性ポリマー微小球を政府規制を受ける製品において使用する状況下で、装置の操作中に流体材料の含有量を確かめる必要があってよい。例えば、膨張した微小球を、セメント組成物中で使用する場合に、凍結融解損傷に対するあるレベルの保護を提供するために要求される膨張した微小球の量を規定するある政府規制を満たすために、セメント組成物中に導入する前に、流体材料中で膨張性微小球の量を確かめる必要があってよい。
【００４５】
サイトゲージは、手動で、例えば流体材料中で膨張性ポリマー微小球の存在を評価するためにサイトゲージを通して観察しているオペレーターによって監視されてよい。代わりに又はさらに、サイトゲージを、自動的に、例えば観察のためのガラスバイアル中に流体材料の一部を移す自動化ボール弁によって操作してよい。ある実施態様において、サイトゲージは、流体材料の一部を分析のために取り出してよい出口も含んでよい。
【００４６】
ある実施態様において、流体材料導管の内部直径は、約０．２〜約１．５インチ（約０．５〜約３．８ｃｍ）であってよい。ある実施態様において、処理領域は処理導管を含んでよい。処理導管の内側の直径は、約０．１〜約０．７５インチ（約０．２５〜約１．９ｃｍ）であってよい。ある実施態様において、流体材料導管及び／又は処理導管の内部直径は、流体材料の所望の流量速度及び蒸気発生器の出力に依存してよい。ある実施態様において、処理導管の内部直径は、流体材料導管の内部直径の約半分であってよい。
【００４７】
ある実施態様において、蒸気導管及び流体材料導管を、処理領域の入口末端又は処理領域に最も近くで導管接合によって連結してよい。ある実施態様において、蒸気導管及び流体材料導管を、処理領域の入口末端又は処理領域に結合して導管接合によって連結してよい。ある実施態様において、背圧発生器を、処理領域又は処理導管の出口末端と結合してよい。
【００４８】
ある実施態様において、前記装置は、さらに、（ｆ）装置の機能を手動で及び／又は自動的に制御するための制御デバイス、及び（ｇ）流体材料導管に連結した手動及び／又は自動サイトゲージを含み、ここで（ｉ）処理領域は処理導管を含み、（ｉｉ）蒸気導管及び流体材料導管は、処理導管の入口末端に連結して導管接合によって収束され、（ｉｉｉ）背圧発生器は、処理導管の出口末端に結合される。
【００４９】
ある実施態様において、前記装置及び膨張した膨張性ポリマー微小球を受けるための少なくとも１つのバッチタンクを含む膨張したポリマー微小球を提供するためのシステムを提供する。ある実施態様において、前記システムは、膨張したポリマー微小球を受け取るための多数のバッチタンクを含んでよい。バッチタンクを、製品において使用する前に膨張したポリマー微小球を一時的に貯蔵するために使用してよい。ある実施態様において、バッチタンクは、バッチタンクに残っている膨張した膨張性ポリマー微粒子の均質な懸濁液を維持するために少なくとも１つの混合デバイスを含んでよい。多数のバッチタンクを提供することは、システムの効率を高めてよく、前記装置は、製造する製品の後の使用のために全ての多数のバッチタンクを膨張したポリマー微小球で満たすために一定の時間操作してよい。この方法で、前記装置は、多くの時間装置を開始するために追加のエネルギーを要求しうる多数の装置の開始操作を避けるために、膨張したポリマー微小球が要求するそれぞれの時間で開始及び停止させる必要はない。
【００５０】
ある実施態様において、流体材料の源は、装置の一部ではない。例えば、流体材料の源は、流体材料導管に流体導通して適合されてよい装置の最も近くにある又は装置に遠い少なくとも１つの流体材料容器であってよい。特定の制限のない例は、流体材料導管と結合している取り外しできる導管によって装置に連結された流体材料容器である。
【００５１】
ある実施態様において、前記装置及び流体材料導管に流体連通する少なくとも１つの流体材料容器を含む膨張したポリマー微小球を提供するためのシステムを提供する。
【００５２】
（ｉ）膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む流体材料を膨張するための装置、その際該装置は（ａ）約６ボイラー馬力以下の出力を有する蒸気発生器、（ｂ）蒸気発生器に流体連通する蒸気導管、（ｃ）流体材料の源に流体連通する流体材料導管、（ｄ）蒸気導管による蒸気発生器に及び流体材料導管に流体連通する処理領域、ここで流体材料は処理領域内で蒸気と接触する、（ｅ）処理領域において圧力を高めることができる、処理領域に流体連通する背圧発生器を含み、流体材料が処理領域を出るときに、膨張性ポリマー微小球の膨張をもたらし、（ｉｉ）流体材料導管に流体連通する少なくとも１つの流体材料容器、並びに（ｉｉｉ）膨張した膨張性ポリマー微小球を受けるための少なくとも１つのバッチタンクを含む、膨張したポリマー微小球を提供するためのシステムも提供する。ある実施態様において、前記システムは、さらに、流体材料導管と結合したサイトゲージも含んでよい。ある実施態様において、前記システムは、膨張したポリマー微小球を受け取るための多数のバッチタンクを含んでよい。ある実施態様において、少なくとも１つのバッチタンクは、少なくとも１つの混合デバイスも含んでよい。
【００５３】
図１は、明細書において記載した装置及びシステムの実施態様を示す。装置１０は、導管接合２４と関連する流体において順番である蒸気導管１４に関連して流体において蒸気発生器１２を含む。場合によりそれらと結合したサイトゲージ２２を含む流体材料導管１６は、導管接合２４に関連する流体中にある。導管接合２４は、処理領域１８の入口末端の近く又はそれに結合する。背圧発生器２０は、処理領域１８の出口末端と結合している。装置は、処理領域１８に関連する流体において少なくとも１つのバッチタンク２６、及び流体材料導管１６に関連する流体において少なくとも１つの流体材料容器２８を含むシステム３０の一部であってよい。制御デバイス３２は、装置１０を形成する任意の数の部品に電気的に関連してよく、かつシステム３０の態様をさらに制御しうる。
【００５４】
図２は、明細書において記載した装置及びシステムの実施態様を示す。装置１０は、導管接合２４と関連する流体において順番である蒸気導管１４に関連して流体において蒸気発生器１２を含む。場合によりそれらと結合したサイトゲージ２２を含む流体材料導管１６は、導管接合２４に関連する流体中にある。導管接合２４は、処理領域１８の入口末端の近く又はそれに結合する。流体材料導管は、場合により、導管接合２４に最も近い流体材料導管の末端で粒子分散デバイス３４を含む。背圧発生器２０は、処理領域１８の出口末端と結合している。装置は、処理領域１８に関連する流体において少なくとも１つのバッチタンク２６、及び流体材料導管１６に関連する流体において少なくとも１つの流体材料容器２８を含むシステム３０の一部であってよい。システム３０は、膨張した膨張性ポリマー微小球をシェル安定化条件にさせるための容器３６を含んでよい。制御デバイス３２は、装置１０を形成する任意の数の部品に電気的に関連してよく、かつシステム３０の態様をさらに制御しうる。
【００５５】
次の実施例は、単に本発明の装置及びシステムをさらに例証することを示す。例示的な例は、任意の方法で装置又はシステムを制限すると解釈すべきでない。
【００５６】
膨張していない膨張性ポリマー微小球の水中での分散液を、流体材料導管１６に提供する。約６ボイラー馬力以下の出力を有する蒸気発生器１２は、蒸気を生じ、蒸気導管１４に提供される。流体材料導管１６及び蒸気材料導管１４は、Ｔ接合２４で接触し、そして処理領域１８に入る。処理領域１８の内側で、蒸気は加熱され微小球分散液を加圧し、微小球の少量の膨張及び微小球のシェルの軟化を生じる。オリフィスノズルの形での背圧発生器２０を、処理領域１８の出口末端で結合し、処理領域１８における圧力を高める。微小球分散液は、背圧発生器２０を通過し、そして処理領域１８の内側の圧力と処理領域の外側の環境における圧力とを等しく圧力降下させる。圧力降下は、微小球の膨張を生じる。そして微小球を、直ちに製品、例えばセメント組成物に使用するか、又は使用前まで貯蔵する。
【００５７】
第一の実施態様において、本発明の装置は、（ａ）約６ボイラー馬力以下の出力を有する蒸気発生器、（ｂ）蒸気発生器に流体連通する蒸気導管、（ｃ）流体材料の源に流体連通する流体材料導管、ここで流体材料は膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む、（ｄ）蒸気導管によって蒸気発生器に、及び流体材料導管に流体連通する処理領域、ここで流体材料を処理領域内で蒸気と接触させる、並びに（ｅ）処理領域における圧力を高めることができる処理領域に流体連通する背圧発生器を含み、流体材料が処理領域を出るときに膨張性ポリマー微小球の膨張をもたらすことができる。
【００５８】
第一の実施態様の装置は、さらに、装置が、定常状態での操作中に、約７０ｋＷ以下、場合により約６０ｋＷ以下、場合により約５０ｋＷ以下、場合により約４５ｋＷを消費することを含む。
【００５９】
第一の又は続く実施態様のいずれか又は双方の装置は、さらに、装置が、定常状態での操作中に膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む流体材料の約０．１ｇａｌ／分〜約３ｇａｌ／分を、場合により定常状態での操作中に膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む流体材料の約０．２ｇａｌ／分〜約２ｇａｌ／分を、場合により定常状態での操作中に膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む流体材料の約０．４ｇａｌ／分〜約１ｇａｌ／分を膨張することができることを含む。
【００６０】
第一の又は続く実施態様のいずれかの装置は、さらに、流体材料が、膨張していない膨張性ポリマー微小球の約１体積％〜約５０体積％を、場合により膨張していない膨張性ポリマー微小球の約５体積％〜約４０体積％を、場合により膨張していない膨張性ポリマー微小球の約１０体積％〜約３０体積％を膨張することができることを含む。
【００６１】
第一の又は続く実施態様のいずれかの装置は、さらに、実質的に製品の製造に影響を及ぼすことなく、製造する製品に膨張した膨張性ポリマー微小球を使用する製造設備の内側に置かれる設置面積を有することを含んでよい。装置の設置面積は、約６０ｆｔ2以下であってよい。
【００６２】
第一の又は続く実施態様のいずれかの装置は、さらに、手動で及び／又は自動的に装置の機能を制御するための制御デバイスを含んでよい。制御デバイスはプロセッサーを含んでよい。
【００６３】
第一の又は続く実施態様のいずれかの装置は、さらに、手動及び／又は自動的に流体材料導管に結合したサイトゲージを含んでよい。
【００６４】
第一の又は続く実施態様のいずれかの装置は、さらに、流体材料導管の内部直径が約０．２〜約１．５インチであってよいことを含んでよい。
【００６５】
第一の又は続く実施態様のいずれかの装置は、さらに、処理領域が処理導管を含むことを含んでよい。蒸気導管及び流体材料導管を、処理領域の入口末端の最も近くで導管に接合よって連結していてよい。蒸気導管及び流体材料導管を、処理領域の入口末端と結合して導管接合によって連結していてよい。背圧発生器は、処理導管の出口末端と結合していてよい。処理導管の内側の直径は、約０．１〜約０．７５インチであってよい。処理導管の内部直径は、流体材料導管の内部直径の約半分であってよい。
【００６６】
第一の又は続く実施態様のいずれかの装置は、さらに、処理領域の内側の温度が、約８０℃〜約１６０℃、場合により約１００℃〜約１６０℃、さらに場合により約１０５°Ｃ〜約１４５℃、さらに場合により約１３５℃〜約１４５℃であることを含んでよい。
【００６７】
第一の又は続く実施態様のいずれかの装置は、さらに、処理領域の内側の圧力が、約４６．１ｋＰａ〜約６１８．１ｋＰａ、場合により約１０１．３ｋＰａ〜約６１８．１ｋＰａ、さらに場合により約１２０ｋＰａ〜約４２０ｋＰａ、さらに場合により約３１５ｋＰａ〜約４２０ｋＰａであることを含んでよい。
【００６８】
第一の又は続く実施態様のいずれかの装置は、さらに、流体材料導管が、流体材料導管と蒸気導管との間での連結の近くで流体材料導管の末端で粒子分散デバイスを含むことを含んでよい。
【００６９】
第一の又は続く実施態様のいずれかの装置は、さらに、（ｆ）装置の機能を手動で及び／又は自動的に制御するための制御デバイス、及び（ｇ）流体材料導管に連結した手動及び／又は自動サイトゲージを含んでよく、ここで（ｉ）処理領域は処理導管を含み、（ｉｉ）蒸気導管及び流体材料導管は、処理導管の入口末端に連結して導管接合によって収束され、（ｉｉｉ）背圧発生器は、処理導管の出口末端に結合される。
【００７０】
第二の実施態様において、膨張したポリマー微小球を提供するための本発明のシステムは、第一の又は続く実施態様のいずれかの装置、及び膨張した膨張性ポリマー微小球を受けるための少なくとも１つのバッチタンクを含んでよい。前記システムは、膨張したポリマー微小球を受けるための多数のバッチタンクを含んでよい。少なくとも１つのバッチタンクは、少なくとも１つの混合デバイスを含んでよい。
【００７１】
第三の実施態様において、膨張したポリマー微小球を提供するための本発明のシステムは、第一の又は続く実施態様のいずれかの装置、及び流体材料導管に流体連通する少なくとも１つの流体材料容器を含んでよい。
【００７２】
第四の実施態様において、膨張したポリマー微小球を提供するための本発明のシステムは、（ｉ）膨張していない膨張性ポリマー微小球を含む流体材料を膨張するための装置、その際該装置は（ａ）約６ボイラー馬力以下の出力を有する蒸気発生器、（ｂ）蒸気発生器に流体連通する蒸気導管、（ｃ）流体材料の源に流体連通する流体材料導管、（ｄ）蒸気導管による蒸気発生器に及び流体材料導管に流体連通する処理領域、ここで流体材料は処理領域内で蒸気と接触する、（ｅ）処理領域において圧力を高めることができる、処理領域に流体連通する背圧発生器を含み、流体材料が処理領域を出るときに、膨張性ポリマー微小球の膨張をもたらす装置、（ｉｉ）流体材料導管に流体連通する少なくとも１つの流体材料容器、並びに（ｉｉｉ）膨張した膨張性ポリマー微小球を受けるための少なくとも１つのバッチタンクを含んでよい。該システムは、さらに、流体材料導管に結合したサイトゲージを含んでよい。該システムは、さらに、膨張したポリマー微小球を受けるための多数のバッチタンクを含んでよい。少なくとも１つのバッチタンクは、少なくとも１つの混合デバイスを含んでよい。
【符号の説明】
【００７３】
１０  装置
１２  蒸気発生器
１４  蒸気導管
１６  流体材料導管
１８  処理領域
２０  背圧発生器
２２  サイトゲージ
２４  導管接合
２６  バッチタンク
２８  流体材料容器
３０  システム
３２  制御デバイス
３４  粒子分散デバイス
３６  容器
【図１】
0006335880.tif 000002
【図２】
0006335880.tif 000003