(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリアミドから成る衣料の織編用糸であって、
前記ポリアミドは、ナイロン６．６並びにポリエーテルジアミンから成り、
前記ポリエーテルジアミンはおよそ１質量％乃至およそ２０質量％の範囲の量で存在し、
前記ポリアミドがおよそ１０％乃至およそ３０％の範囲の水分率を有し、
前記ポリエーテルジアミンは、脂肪族基を含有しており、且つ、少なくとも１５００の質量平均分子量（ＭＷ）、及びポリエーテルジアミンについての理想のアミン水素当量（Ａｍｉｎｅ  Ｈｙｄｒｏｇｅｎ  Ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ）（ＡＨＥＷ）よりも１０％未満だけ高いＡＨＥＷを有し、１分子当りの有効アミン水素の数、即ちＡＨＥＷは、ＩＳＯ９７０２に記載される手順を用いてアミン基窒素含量を測定することにより算出する、前記衣料の織編用糸。
【請求項２】
前記ポリアミドはおよそ１５％乃至およそ２５％の範囲の水分率を有する、請求項１に記載の衣料の織編用糸。
【請求項３】
前記糸は、２０％乃至９０％の破断点伸びを有する、請求項１又は２に記載の衣料の織編用糸。
【請求項４】
前記ポリエーテルジアミンは、ポリエーテルジアミンについての理想化ＡＨＥＷよりも８％未満だけ高いＡＨＥＷを、好ましくはポリエーテルジアミンについての理想化ＡＨＥＷよりも５％未満だけ高いＡＨＥＷを、及びより好ましくは、ポリエーテルジアミンについての理想化ＡＨＥＷよりも２％未満だけ高いＡＨＥＷを有する、請求項１乃至３のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項５】
前記ポリエーテルジアミンは、少なくとも２５００の、好ましくは５０００の質量平均分子量を有する、請求項１乃至４のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項６】
前記ポリエーテルジアミンは、およそ５質量％乃至およそ１５質量％の範囲の量で、又はおよそ８質量％乃至およそ１８質量％の範囲の量で、又はおよそ１０質量％乃至およそ１５質量％の範囲の量で存在する、請求項１乃至５のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項７】
前記ポリアミドは、ポリマー１０００ｋｇ当り２５乃至１３０のアミン末端基グラム当量を有する、請求項１乃至６のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項８】
前記ポリアミドは、およそ２５乃至およそ６０の範囲の相対粘度であって、ＡＳＴＭ  Ｄ７８９−８６に従うギ酸試験法に基づき算出される前記相対粘度を有する、請求項１乃至７のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項９】
前記ポリアミドは、およそ３０乃至およそ４５の黄色度指数を有する、請求項１乃至８のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項１０】
前記ポリアミドは、およそ７５乃至およそ８５のＬ★色座標を有し、及び／又はおよそ−５乃至およそ５のａ★色座標を有し、及び／又はおよそ５乃至およそ２５のｂ★色座標を有する、請求項１乃至９のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項１１】
前記ポリアミドは、０．０１質量％乃至１質量％の蛍光増白剤、０．０１質量％乃至２質量％の二酸化チタン、１質量ｐｐｍ乃至５００質量ｐｐｍの消泡剤のうち１種以上をさらに含有する、請求項１乃至１０のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項１２】
前記ポリアミドは、触媒、好ましくはリン含有の触媒をさらに含有し、前記リン含有の触媒は、好ましくは前記ポリアミド中にリンとして５質量ｐｐｍ乃至１０００質量ｐｐｍの範囲で存在する、請求項１乃至１１のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項１３】
前記触媒は、リン酸及びその塩、亜リン酸及びその塩、次亜リン酸アリールリン酸及びその塩、アリールホスフィン酸及びその塩、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸マンガンフェニルホスフィン酸ナトリウム、フェニルホスホン酸ナトリウム、フェニルホスフィン酸カリウム、フェニルホスホン酸カリウム、ヘキサメチレンジアンモニウムビス−フェニルホスフィネート、トルイルホスフィン酸カリウム、及びそれらの混合物から成る群より選択される、請求項１２に記載の衣料の織編用糸。
【請求項１４】
前記糸は、マルチフィラメント繊維糸、好ましくは、低延伸糸（ＬＯＹ）、部分延伸糸（ＰＯＹ）又は延伸糸（ＦＤＹ）のいずれかの形態にある、請求項１乃至１３のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項１５】
前記糸は、５乃至３００デシテックス（ｄｔｅｘ）の糸質量及び０．５乃至７デシテックスのフィラメント質量を有する、請求項１乃至１４のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項１６】
前記糸は、２２％乃至およそ６０％の伸度を有し、熱水収縮率が３％乃至およそ１０％であり、糸強度が３乃至およそ７グラム／デニールであり、そして当該糸のＲＶがおよそ４０乃至およそ６０の範囲にある、延伸糸である、請求項１乃至１５のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項１７】
前記糸は、多成分フィラメント又は多成分繊維であって、前記多成分フィラメント又は多成分繊維の少なくとも第一部分が前記ポリアミドにより形成され、及び前記多成分フィラメント又は多成分繊維の第二部分が前記ポリアミドとは異なるポリマーにより形成されている、請求項１乃至１６のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸。
【請求項１８】
請求項１乃至１７のうちいずれか１項に記載の衣料の織編用糸から成る衣料用生地であって、当該生地は、好ましくは経編生地、丸編生地、不織布又は低デニールのテクニカル生地である、前記衣料用生地。
【請求項１９】
請求項１８に記載の衣料用生地から成る衣類であって、前記衣類は、好ましくはシームレス編衣類又は靴下である、前記衣類。
【請求項２０】
ポリアミドから衣料の織編用糸を製造する方法であって、前記衣料の織編用糸は、請求項１乃至１７のうちいずれか１項に定義されるとおりであり、及び、前記方法は、毛細開口部を備えた紡糸口金プレートを通して溶融ポリアミドを押出し、そして前記紡糸口金プレートから出るフィラメントから糸を形成することを含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の背景
ここ何年にもわたり、ポリアミド等から作られた糸の特性を改良することを目的として、ポリエーテルセグメントをポリアミドに混入する多数の手段が存在している。衣料用途のナイロン糸の望ましい親水特性は、オキシエチレン（−ＯＣＨ２ＣＨ２−）繰り返し単位の混入により頻繁に与えられている。ポリアミドポリマー主骨格中のオキシエチレン繰り返し単位の適切な平衡を見出すために、多くの研究が取り組まれている。結果として、そのような変性したポリマーは、改変された重合条件を必要とするだろうし、及び、紡糸条件はたやすく予測できるものでもなく、また慣用の紡糸の利点にたやすく適合してもいない。
【背景技術】
【０００２】
１９８０年代において、Ａｌｌｉｅｄは、ヒドロフィル（Ｈｙｄｒｏｆｉｌ（登録商標））ナイロンの商品名のナイロン６（ポリカプロアミド）中の１５ｗｔ％ジェファミン（Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ（登録商標））ＥＤ−２００１をベースとした親水性ナイロンを紹介した。当該ポリマーは、５％アミノカプロン酸（重合を誘発させるため）を有するカプロラクタムと、ジェファミン（登録商標）ＥＤ−２００１とを、２５５℃にて加熱することにより作られる。ポリマーをペレットへ押出しした後、ポリマー組成物は、１００℃にて５回、水で抽出し残存カプロラクタムを除去し、そしてその後、１６時間の間乾燥される。そのような抽出及び乾燥は、ナイロン６，６ベースのポリマー以上に、いずれのナイロン６ベースのポリマーにとっても一般的に不利である。
【０００３】
既知の手段において、アルケマ社（Ａｒｋｅｍａ  Ｉｎｃ．）（キングオブプラシャ，ペンシルバニア，ＵＳＡ）からの熱可塑性エラストマーの範囲にあるペバックス（ＰＥＢＡＸ（登録商標））を用いて、ポリエーテルグリコール（ヒドロキシル末端基を有するポリエーテル）を（例えばアジピン酸）及びナイロンポリマーのモノマー（例えば、ナイロン６６“塩”、カプロラクタム、アミノ酸）と反応させる。得られたナイロンポリマーはポリエーテルエステルアミドである。これらは、エステル基と共に結合したポリエーテルとポリアミドとのブロックコポリマーである。そのようなポリマーは、高真空（＜１０トール）の重縮合プロセスを用いて作られる。そのようなポリマー中に形成されるエステル結合は、加水分解を受けやすいことが既知であり、そしてそれ故、非常に低い水分含有量の真空乾燥が必要とされる。
【０００４】
さらには、改良された透湿性のために、ポリアミド処理剤を含有する合成繊維物から形成された処理された織編物が特許文献１に記載されている。ポリアミド処理剤は、疎水性成分及び親水性成分を含有している。特許文献１に記載される態様において、疎水性成分は、ポリアミド処理剤のおよそ１９％乃至９５％（モルパーセント）である。さらには、ポリアミド処理剤は、オキシアルキレン誘導体、エーテル結合、並びにオキシアルキレン誘導体及びエーテル結合のいずれか１つの有効量を含有する可能性がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２００３／０４４２６３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
別の手段においては、使用されるポリエーテルは、当該ポリエーテル鎖の各々の末端においてアミン末端基を有している。このポリエーテルジアミンが二塩基酸（例えば、アジピン酸）及びナイロンモノマー（ナイロン６６塩又はカプロラクタム）と反応すると、得られるポリマーはポリエーテルアミドである。同様に、それらはポリエーテルとポリアミドとのブロックコポリマーであるが、アミド結合により結合されている。エステル基が存在しないため、当該重合は煩わしさがより少なく、且つ通常は高真空を使用しない。しかしながら、当該ポリエーテルを組み込むことは、困難性があり、一貫性のないポリマー組成を含み、加工特性に乏しい等となってしまう。例えば、そのようなポリエーテルアミドは、その後の糸への加工のための紡糸可能な組成を与えない。
したがって、合成ポリアミド組成物が調査され、そして開発され続けている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の概要
本発明は、ポリエーテルセグメント及びナイロンを含有するポリアミドから成る衣料の織編用糸であって、特に、前記ポリアミドはナイロン及びポリエーテルジアミンから成り、前記ポリエーテルジアミンは少なくとも１５００の分子量、及びポリエーテルジアミンについての理想化アミン水素当量（Ａｍｉｎｅ  Ｈｙｄｒｏｇｅｎ  Ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ）（ＡＨＥＷ）よりも１０％未満だけ高いＡＨＥＷを有し、且つ、前記ポリアミドは好ましくは、およそ１０％乃至およそ３０％の範囲の水分率を有する、衣料の織編用糸に関する。
【０００８】
本発明はさらに、前記ポリアミド由来の前記衣料の織編用糸の製造方法であって、前記方法は、毛細開口部を備えた紡糸口金プレートを通して溶融ポリアミドを押出し；そして前記紡糸口金プレートから出るフィラメントから糸を形成することを含む、方法にも関する。
【０００９】
本発明の衣料の織編用糸は、衣料用織編物若しくは衣料用生地、又はそれらから製造される衣料品若しくは衣類を作るのに適しており且つ限定された織編用糸である。
【００１０】
当該糸は、その少なくとも幾つかが上述のポリアミドによって部分的に又は完全に形成された、１種以上の連続スパンフィラメントから成るモノ又はマルチ連続フィラメント糸として形成され得る。好ましい態様に従うと、糸を形成する全てのフィラメントは、部分的に又は完全に、ナイロン及びポリエーテルジアミンから成る上記のポリアミドから作られている。
【００１１】
幾つかの態様において、当該糸は、紡糸プロセスによりステープルファイバーから製造され得る。
【００１２】
幾つかの態様において、糸を形成するフィラメント又は繊維は単一の成分であり、即ち、完全にポリアミドにより形成される。他の態様においては、フィラメント又は繊維は、多成分フィラメント又は繊維であり、例えば、前記ポリアミドから作られた部分及び異なったポリマーから作られた少なくとも第二部分とから成る、２成分フィラメント又は繊維である。２成分繊維又はフィラメントは、異なった材料から作られたコアを部分的に又は完全に取り囲む前記ポリアミドから作られたスキンを包含する、コア−スキン構造を有し得る。さらなる態様に従うと、２成分繊維又はフィラメントは、サイド−バイ−サイド構造を有し得、ここで前記ポリアミドから作られた第一の長手方向への部分が、異なった材料から作られた第二の長手方向への部分に対して平行に延伸している。
【００１３】
２成分繊維を形成する第二の成分は、ポリプロピレン；ポリエチレンテレフタレート；ポリブチレンテレフタレート；熱可塑性ポリウレタン及びそれらの組み合わせから成る群より選択され得る。
【００１４】
幾つかの態様に従うと、２成分繊維及びフィラメントは、上記ポリアミドから作られた第一部分、及びナイロン、例えばナイロン６又はナイロン６６から作られた第二部分を含有し得る。
【００１５】
本発明はさらに、衣料用織編物、又は衣料用生地、又は衣料用不織布、及びそれらから製造された衣料品、又は衣類にも関する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、本発明で用いられたポリアミドの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットを示す図である。
【図２】図２は、本発明で用いられたポリアミドの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットを示す図である。
【図３】図３は、本発明で用いられたポリアミドの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットを示す図である。
【図４】図４は、本発明で用いられたポリアミドの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットを示す図である。
【図５】図５は、本発明で用いられたポリアミドの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットを示す図である。
【図６】図６は、本発明で用いられたポリアミドの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットを示す図である。
【図７】図７は、本発明で用いられたポリアミドの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットを示す図である。
【図８】図８は、本発明で用いられたポリアミドの吸湿を示すプロットである。
【００１７】
これら図は、本発明の衣料の織編用糸が作られるポリアミドを例示しているにすぎないことに留意されるべきである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の詳細な説明
以下の詳細な説明は、本発明における使用に適したポリアミドを詳細に記載している。
【００１９】
以下の詳細な説明は、説明目的のために多くの特定を包含しているが、当業者であれば、以下の詳細に対する多くのバリエーション及び改変が、本願明細書に開示された態様の範囲内であることを理解するであろう。
【００２０】
従って、以下の態様は、いずれの請求項に係る発明に対する如何なる普遍性の損失もなく、且つ限定されることもなく、説明されるものである。本開示をより詳細に記載する前に、この開示が、記載された特定の態様に限定されるものではないことが理解されるべきである。そのため、本開示の範囲は添付された特許請求の範囲によってのみ限定されるため、本願で用いられる用語は、特定の態様のみの記載を目的としたものであって、限定を意図したものではないことがまた理解されるべきである。定義されていない場合には、ここで用いられている全ての技術的及び科学的用語は、本開示が属する当業者により一般に理解されるのと同じ意味を有する。
【００２１】
文脈が明らかに示すのでなければ、本明細書及び添付された特許請求の範囲に用いられているとおり、単数形“ａ”、“ａｎ”及び“ｔｈｅ”は多数の指示対象を包含する。例えば、“１つのポリアミド（ａ  ｐｏｌｙｍｉｄｅ）”は多数のポリアミドを包含する。
【００２２】
本開示において、“ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ”、“ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ”、“ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ”及び“ｈａｖｉｎｇ”等は、米国特許法においてはそれらに帰するという意味を有し得、そして“ｉｎｃｌｕｄｅｓ”、“ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ”等を意味し得、そして制約が無いものとして一般に解釈されている。用語“ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｏｆ”は範疇が限られた用語であって、特に列挙された組成、構造、段階等のみを包含し、そして米国特許法に従っているものである。“Ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｏｆ”又は“ｃｏｎｓｉｓｔｓ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ”等は、本発明により包含される方法及び組成物に適用される場合には、本願において開示されるものと同様の組成物に関するが、さらなる構造群、組成物成分又は方法段階を包含し得る。そのようなさらなる構造群、組成物成分又は方法段階等は、しかしながら例えば、本願に開示される組成物又は方法に対応するものと比較して、組成物又は方法の基礎及び新規特性に対し物質的に影響を与えない。さらに詳細には、“Ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｏｆ”又は“ｃｏｎｓｉｓｔｓ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ”等は、列挙されているものの基礎及び新規な特性が、列挙されているが従来の態様を除外しているものよりも多くの存在により替えられていない限り、本発明により包含される方法及び組成物に適用される場合には、米国特許法に属する意味を有し、そして用語は制約が無く、列挙されているものよりも多くの存在を許容する（例えば、微量の汚染物質、ポリマーと反応し得ない成分、又は反応してポリマーを形成する成分等）。“ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ”又は“ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ”のような制約が無い用語を用いる場合、明確に記載されているならば、“ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｏｆ”の用語並びに“ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｏｆ”の用語にもまた直接のサポートがされるべきである。
【００２３】
用語アミン水素当量（Ａｍｉｎｅ  Ｈｙｄｒｏｇｅｎ  Ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ  Ｗｅｉｇｈｔ）（ＡＨＥＷ）とは、１分子当りの活性アミン水素の数で除されたポリエーテルアミンの分子量として定義される。例えば、２０００の平均分子量を有する理想化ポリエーテルジアミンであって、ポリエーテルの全ての末端がアミン末端である場合に、即ち、１分子当り４．０の活性アミン水素を与えるため、１当量当り５００ｇのＡＨＥＷを有する。ちなみに、末端の１０パーセントがアミンではなくむしろ実際にはヒドロキシル基であった場合には、１分子当り３．６だけの活性アミン水素が存在し、そしてポリエーテルアミンは、１当量当り５５６ｇのＡＨＥＷを有するであろう。１分子当りの活性アミン水素の数、及びそれ故与えられるポリエーテルアミンのＡＨＥＷは、当業者に既知の且つ従来の技術に従い算出されるが、好ましくは、ＩＳＯ９７０２に記載の手順を用いてアミン基窒素の含量を決定することにより算出される。用語“脂肪族基”とは、飽和の又は不飽和の、直鎖状又は枝分れ状の炭化水素基をいい、そして例えば、アルキル基、アルケニル基、及びアルキニル基を包含する。
【００２４】
用語“ａｌｋ”又は“アルキル”は、１乃至１２個の炭素原子、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、ｎ−オクチル基、ドデシル基、オクタデシル基、アミル基、２−エチルヘキシル基等のような１乃至８個の炭素原子を有する直鎖状又は枝分れ状の炭化水素基をいう。アルキル基は、他に記載されていない限り、アリール基（置換されていてもよい）、ヘテロシクロ基（置換されていてもよい）、カルボシクロ基（置換されていてもよい）、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、保護されたヒドロキシ基、アルコキシ基（例えばＣ１乃至Ｃ７）（置換されていてもよい）、アシル基（例えばＣ１乃至Ｃ７）、アリールオキシ基（例えばＣ１乃至Ｃ７）（置換されていてもよい）アルキルエステル基（置換されていてもよい）、アリールエステル基（置換されていてもよい）、アルカノイル基（置換されていてもよい）、アロイル基（置換されていてもよい）、カルボキシ基、保護されたカルボキシ基、シアノ基、ニトロ基、アミノ基、置換されたアミノ基、（１置換された）アミノ基、（二置換された）アミノ基、保護されたアミノ基、アミド基、ラクタム基、尿素基、ウレタン基、スルホニル基等より選択される１つ以上の基により置換されていてもよい。
【００２５】
用語“アルケニル基”は、２乃至１２個の炭素原子、例えば、２乃至４個の炭素原子であってエテニル基のような少なくとも１つの炭素−炭素二重結合（シス又はトランスのいずれか）を有する直鎖状又は枝分れ状炭化水素基をいう。アルケニル基は、他に記載されていない限り、アリール基（置換されたアリール基を含む）、ヘテロシクロ基（置換されたヘテロシクロ基を含む）、カルボシクロ基（置換されたカルボシクロ基を含む）、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基（置換されていてもよい）、アリールオキシ基（置換されていてもよい）、アルキルエステル基（置換されていてもよい）、アリールエステル基（置換されていてもよい）、アルカノイル基（置換されていてもよい）、アロイル基（置換されていてもよい）、シアノ基、ニトロ基、アミノ基、置換されたアミノ基、アミド基、ラクタム基、尿素基、ウレタン基、スルホニル基等より選択される１つ以上の基により置換されていてもよい。
【００２６】
用語“アルキニル基”とは、２乃至１２個の炭素原子、例えば、２乃至４個の炭素原子であってエチニル基のような少なくとも１つの炭素−炭素三重結合を有する直鎖状又は枝分れ状の炭化水素基を言う。アルキニル基は、他に記載されていない限り、アリール基（置換されたアリール基を含む）、ヘテロシクロ基（置換されたヘテロシクロ基を含む）、カルボシクロ基（置換されたカルボシクロ基を含む）、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基（置換されていてもよい）、アリールオキシ基（置換されていてもよい）、アルキルエステル基（置換されていてもよい）、アリールエステル基（置換されていてもよい）、アルカノイル基（置換されていてもよい）、アロイル基（置換されていてもよい）、シアノ基、ニトロ基、アミノ基、置換されたアミノ基、アミド基、ラクタム基、尿素基、ウレタン基、スルホニル基等より選択される１つ以上の基により置換されていてもよい。
【００２７】
“与えるのに適する（ｓｕｉｔａｂｌｅ  ｔｏ  ｐｒｏｖｉｄｅ）”、“引き起こすのに十分（ｓｕｆｆｉｃｉｅｎｔ  ｔｏ  ｃａｕｓｅ）”、又は“得るのに十分（ｓｕｆｆｉｃｉｅｎｔ  ｔｏ  ｙｉｅｌｄ）”等のような用語は、合成法の観点において、反応生成物の有益な品質又は収率を提供することを変化させることが実験者にとって通常のスキルの範囲内にある、時間、温度、溶媒、反応物濃度等に関連した反応条件をいう。所望の反応生成物が単離され得るか、そうでなければさらに使用され得るならば、所望の反応生成物が単なる反応生成物であること、又は出発材料が完全に消費されていることは大切ではない。
【００２８】
比率、濃度、量及び他の数値データは、範囲の形式として本願に表現され得ることに留意されるべきである。そのような範囲の形式は、便宜及び簡潔のために用いられ、そのため、当該範囲の限定を明確にいう数値だけでなく、全ての個々の数値、又は各々の数値及びサブレンジが“およそ‘ｘ’乃至およそ‘ｙ’”を含む場合と同じ範囲内に含まれるサブレンジをも包含する柔軟な方式において解釈されるべきである。例えば、“およそ０．１％乃至およそ５％”の濃度範囲とは、およそ０．１質量％乃至およそ５質量％の明確に示された濃度だけでなく、示された範囲内の個々の濃度（例えば、１％、２％、３％及び４％）及びサブレンジ（例えば、０．５％、１．１％、２．２％、３．３％、及び４．４％）をも包含すると解釈されるべきである。一態様において、用語“およそ”とは、数値の有意な数字に従う従来の丸め方を包含し得る。さらには、用語“およそ‘ｘ’乃至‘ｙ’”とは、“およそ‘ｘ’乃至およそ‘ｙ’”を包含する。
【００２９】
本願で用いられる用語“およそ”とは、数値又は数値範囲に関する場合には、値又は範囲における変動度、例えば、記載された値の又は記載された範囲の限定の１０％以内又は一局面においては５％以内を許容する。
【００３０】
さらには、開示物の特徴又は局面が一覧表又はマーカッシュ形式の群に関して記載されている場合に、当業者は、その開示物がマーカッシュ形式の群の要素の如何なる個々の要素又はサブグループにも関して記載されていることを認識する。例えば、Ｘが、臭素、塩素、及びヨウ素から成る群より選択されるものとして記載されている場合に、臭素であるＸについての特許請求の範囲、並びに臭素及び塩素であるＸについての特許請求の範囲は、個々に列挙されているとおりに完全に記載される。例えば、開示物の特徴又は局面がそのような一覧表に関して記載されている場合に、当業者は、開示物が一覧表又はマーカッシュ形式の群のメンバーの個々のメンバー又はサブグループの如何なる組み合わせにも関して記載されていることを認識するであろう。従って、Ｘが、臭素、塩素、及びヨウ素から成る群より選択されると記載され、且つ、Ｙが、メチル基、エチル基、及びプロピル基から成る群より選択されると記載されている場合に、Ｘが臭素であり及びＹはメチル基である特許請求の範囲は、完全に記載され且つ支持される。
【００３１】
本願で使用されるとおり、全ての百分率組成は、他に記載されていない限り、質量百分率として与えられる。他に示されていない限り、成分の溶液が百分率に関する場合には、溶媒（例えば、水）を含む組成物の質量％に関する。
【００３２】
本願で使用されているとおり、他に記載されていない限り、ポリマーの全ての分子量（Ｍｗ）は質量平均分子量である。
【００３３】
本願明細書において引用された全ての刊行物及び特許文献は、各々個々の刊行物又は特許文献が、参照により組み込まれていると特別に及び個々に示されており、且つ刊行物が引用されているものに関連した方法及び／又は材料を開示し及び記載するために参照により本願に組み込まれている場合には、参照によりここに組み込まれている。いずれの刊行物の引用も、出願日前のその開示のためであり、そして、本発明の開示が先行技術開示によるそのような公表に先行しないという承認として解釈されるべきではない。さらには、付与されている公表日は、独立して確認される必要があり得る実際の公表日とは異なり得る。
【００３４】
当該開示を解釈するに当り当業者に明白となるように、本願において記載され且つ例示されている個々の態様の各々は、本発明の開示の目的又は精神から逸脱することなく他の幾つかの態様のいずれの特徴からもたやすく分離され得又は組み合わされ得る個別の要素及び特徴を有する。いずれの列挙された方法も、列挙された事象の規則において、又は理論的に可能ないずれの他の規則においても、実施され得る。
【００３５】
他に示されていない限り、本発明の開示の態様は、当該技術分野の範囲内の化学の技術が採用される。そのような技術は文献に完全に説明されている。
【００３６】
本発明における使用に適したポリアミドは、ポリエーテルセグメント及びナイロンを含有し、前記ポリアミドはナイロン及びポリエーテルジアミンから成り、前記ポリエーテルジアミンは少なくとも１５００の分子量、そしてポリエーテルジアミンについての理想化アミン水素当量（Ａｍｉｎｅ  Ｈｙｄｒｏｇｅｎ  Ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ  Ｗｅｉｇｈｔ）（ＡＨＥＷ）よりも１０％未満だけ高いＡＨＥＷを有し、そして前記ポリアミドは好ましくは、およそ１０％乃至およそ３０％の範囲の水分率を有する。
【００３７】
本願において開示されるポリアミドは、衣料の織編用糸中に紡績された場合に、特に有益な親水性ポリアミド組成物を作るのに良く適している。本発明は、そのような改良された合成ポリアミド（ナイロン）ポリマー組成物から紡績された衣料の織編用糸に関する。一般に、そのようなポリアミドは、ナイロン及びポリエーテルアミンから成り、そしておよそ１０％乃至およそ３０％、好ましくはおよそ１０乃至およそ２５％、好ましくはおよそ１５乃至およそ２５％の範囲の水分率（本願において測定される）を有し得る。そのような割合は、ポリアミド組成物のその後の加工中に改良された加工性を可能にし得る。例えば、糸へ紡績される場合、ポリアミドは２０％乃至９０％の破断点伸びを有し得る。ポリアミド組成物は、本願にて議論されるように、酸（アニオン性）染色性又は塩基（カチオン性）染色性のポリマーのいずれかであり得る。一態様において、ポリマー主骨格（アミド単位中）の少なくとも８５％は脂肪族基から成り得る。本願で議論されるナイロンは、ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６，６）、ポリカプロアミド（ナイロン６）、又はこれらのいずれかのコポリマーであり得る。一態様において、ナイロンはナイロン６，６であり得る。一般に、ナイロンは、ポリアミド中におよそ５０質量％乃至９５質量％の範囲の量で存在し得る。
【００３８】
ポリエーテルアミンは、およそ２０００の分子量のポリエチレングリコールと、プロピレンオキシド４分子とを反応させて、一級末端ヒドロキシル基を二級ヒドロキシル末端基に転換することにより製造され得る。不完全な変換であると、残存ヒドロキシル末端基を含有するポリエーテルアミン生成物を生じ、そのようなヒドロキシル基は、ポリアミド重合プロセスの間中にアミド基を形成することが出来ず、重合速度及び重合度を制限し、且つそれ故に望ましくない。そのような不完全な変換は、理想化値よりも高いＡＨＥＷ値のポリエーテルアミンに反映される。エラスタミン（Ｅｌａｓｔａｍｉｎｅ（登録商標））ＲＥ−２０００についての技術データシートは、分子量およそ２０００のポリエーテルジアミンであるポリエーテルアミンを記載しており、それ故に、当該ポリエーテルアミンは、１当量当り５００ｇの理想化ＡＨＥＷを有しており、当該データシートはさらに、１当量当り５０５ｇである実際のＡＨＥＷを報告している。比較のため、ジェファミン（Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ）ＥＤ−２００３のデータシートは、分子量およそ２０００のポリエーテルジアミンとして記載しており；それ故に、当該ポリエーテルジアミンはまた、１当量当り５００ｇの理想化ＡＨＥＷを有しており、当該データシートはさらに、１当量当り５７５ｇである実際のＡＨＥＷを報告している。
【００３９】
ポリアミドは、一般にポリエーテルアミンについての理想化ＡＨＥＷよりも１０％未満だけ高いＡＨＥＷを有するポリエーテルアミンから成る。ポリエーテルアミンは、好ましくはポリエーテルジアミンである。一態様として、ポリエーテルアミンは、アルキルポリエーテルアミンであり得る。一態様において、ポリエーテルアミンは脂肪族基を含有する。さらに別の局面においては、ポリエーテルアミンはエラスタミン（登録商標）ＲＥ−２０００（ハンツマン  インターナショナル  ＬＬＣ（Ｈｕｎｔｓｍａｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ＬＬＣ））であり得る。一態様において、ポリエーテルアミンは下記構造を有し得る。
【化１】
0006430385.tif 000002
【００４０】
さらなる態様においては、ポリエーテルアミンは、α，ω−ジアミノポリ（オキシアルキレン−コ−オキシアルキレンエーテル）コポリマーであり得る。一態様において、α，ω−ジアミノポリ（オキシアルキレン−コ−オキシアルキレンエーテル）コポリマーは、米国特許出願第２０１２００６５３６２Ａ１号に開示されるように、α，ω−ジアミノポリ（オキシエチレン−コ−オキシテトラメチレンエーテル）コポリマーであり得る。そのようなポリエーテルアミンは、およそ２０００の分子量のポリエチレングリコールをポリエチレンオキシドの３乃至４分子と反応させて、一級末端ヒドロキシル基を二級ヒドロキシル末端基に変換することにより製造され得る。
【００４１】
本願において議論されているように、ポリエーテルジアミンは、ナイロンモノマーの重合において使用され得、良好な親水性を示すナイロン糸中に紡績され得るポリアミドを形成する。そのような特性は、これらの糸から製造される衣料品において非常に望ましい接触美学及び快適さを与え得る。
【００４２】
さらには、ポリエーテルアミンはポリアミド中に存在し得、そして本願にて議論されている加工性を含む得られるポリマーの望ましい特性に応じた、種々の分子量を有し得る。一態様において、ポリエーテルアミンは少なくとも１５００の分子量を有し得る。他の局面において、ポリエーテルアミンは、少なくとも２５００の、又は少なくとも５０００の分子量を有し得る。さらには、ポリエーテルアミンは、ポリアミドのおよそ１質量％乃至およそ２０質量％の範囲の量で存在し得る。一局面において、ポリエーテルアミンは、およそ５ｗｔ％乃至およそ１５ｗｔ％、好ましくはおよそ１０質量％乃至およそ１５質量％の範囲の量で存在し得る。別の好ましい態様において、ポリエーテルアミンは、およそ８質量％乃至およそ１８質量％の量で存在し得る。
【００４３】
本願で記載されるポリアミドは、二塩基酸をさらに含有し得る。一例においては、二塩基酸は、６乃至１２個の炭素原子を含有する脂肪族二酸、テレフタル酸、イソフタル酸、及びそれらの混合物であり得る。一局面において、二塩基酸はアジピン酸である。二塩基酸は、ポリエーテルアミンのアミン基に対する酸基の実質的に等モル比を与える量でポリマー中に存在し得る。本願に記載されるポリアミドは、種々の物理学的性質を有している。一態様において、ポリアミドはポリマー１０００ｋｇ当り４２乃至４９のアミン末端基グラム当量を有し得る。さらには、ポリアミドは、およそ３５乃至およそ４５の範囲の相対粘度を有する。別の態様において、相対粘度は、米国特許商標庁における本願の出願時において既知であるＡＳＴＭ  Ｄ７８９−８６に従うギ酸試験法に基づき算出され得る。ポリアミドは、およそ３０乃至およそ４５の黄色度指数を有し得る。より詳細な局面において、ポリアミドは、およそ７５乃至およそ８５のＬ★色座標を有し得る。別の局面において、ポリアミドは、およそ−５乃至およそ５のａ★色座標を有し得る。さらに別の局面において、ポリアミドは、およそ５ないしおよそ２５のｂ★色座標を有し得る。
【００４４】
各々の試料についてＣＩＥ白色度を確認する試験法を用いて、白色度が決定され得る。試料は、ＧＲＥＴＡＧ  ＭＡＣＢＥＴＨ  “ＣＯＬＯＲ  ＥＹＥ”反射分光光度計を用いた、白色度（Ｗ）及び黄色度（Ｙ）について個々に測定される。最初に、ＣＩＥ  ＬＡＢ色座標Ｌ、ａ★及びｂ★を決定し；そしてその後、当業者に既知の手段によりＷ及びＹを算出する（ＡＳＴＥＭ  Ｍｅｔｈｏｄ  Ｅ３１３−１９９６  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  Ｃａｌｃｕｌａｔｉｎｇ  Ｗｈｉｔｅｎｅｓｓ  ａｎｄ  Ｙｅｌｌｏｗｎｅｓｓ  Ｉｎｄｉｃｅｓ  ｆｒｏｍ  Ｉｎｓｔｒｕｍｒｎｔａｌｌｙ  Ｍｅａｓｕｒｅｄ  Ｃｏｌｏｒ  Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｅｓ参照）。この測定の詳細は、Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ  ＲＡ３６により発行されている、Ｃｏｌｏｒ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ｉｎ  ｔｈｅ  Ｔｅｘｔｉｌｅ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ  第２版，Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ  ＲＡ３６  ＡＡＴＣＣ発行（１９９７年）（Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｓｃａｌｅｓ  ｆｏｒ  Ｗｈｉｔｅ  Ｃｏｌｏｒｓ  ｂｙ  Ｈａｒｏｌｄ  ａｎｄ  Ｈｕｎｔｅｒ，第１４０−第１４６頁を参照のこと）で見ることが出来、そしてその参照及びその全てが本願にとり込まれている。
【００４５】
さらには、本発明で用いられるポリアミドは、触媒をさらに含有し得る。一態様において、当該触媒は、１０質量ｐｐｍ乃至１０００質量ｐｐｍの範囲の量でポリアミド中に存在し得る。他の局面において、当該触媒は、１０質量ｐｐｍ乃至１００質量ｐｐｍの範囲の量で存在し得る。当該触媒は、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸アリールリン酸、アリールホスフィン酸及びその塩、並びにそれらの混合物を包含するが、これらに限定されない。一態様において、当該触媒は、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸マグネシウムフェニルホスフィン酸ナトリウム、フェニルホスホン酸ナトリウム、フェニルホスフィン酸カリウム、フェニルホスホン酸カリウム、ヘキサメチレンジアンモニウムビス−フェニルホスフィネート、トルイルホスフィン酸カリウム、又はそれらの混合物であり得る。一態様において、当該触媒は、次亜リン酸ナトリウムであり得る。
【００４６】
本願において開示されるポリアミド及びポリアミド組成物は、“蛍光増白剤”を含有していてもよい。そのような蛍光増白剤は、ＩＮＶＩＳＴＡ  ＮＯＲＴＨ  ＡＭＥＲＩＣＡ  ｓ．ａｒ．ｌ．の米国特許出願第２００８００９０９４５  Ａ１；ＰＯＬＹＡＭＩＤＥ  ＣＯＭＰＯＳＩＴＩＯＮ  ＷＩＴＨ  ＩＭＰＲＯＶＥＤ  ＨＥＡＴ  ＳＴＡＢＩＬＩＴＹ  ＡＮＤ  ＷＨＩＴＥＮＥＳＳの開示に従い与えられ得る。
【００４７】
本発明における使用に適したポリアミド及びポリアミド組成物は、蛍光増白剤の添加によって白色感の点で改良され得る。そのようなポリアミドは、永久的な白色の改良性を示し、そして熱処理のような操作によりこの白色の改良性を保持し得る。一態様において、蛍光増白剤は、０．０１質量％乃至１質量％の範囲の量でポリアミド中に存在し得る。
【００４８】
他の一態様において、白色感の改良は、艶消し剤の添加により達成され得、当該艶消し剤は二酸化チタンであり得る。
【００４９】
さらには、これらポリアミド組成物は、抗酸化安定剤又は抗菌剤添加物を含有していてもよい。さらには、ポリアミド組成物は、消泡剤を含有していてもよい。一態様において、消泡剤は、１質量ｐｐｍ乃至５００質量ｐｐｍの範囲の量でポリアミド中に存在し得る。
【００５０】
本発明における使用に適したポリアミドは、本質的に染色性の酸性（アニオン性）であるが、これらポリマーを、又はポリマー中に共重合されるカチオン性の染料受容性のモノマーとのコポリマーを変性することによって、塩基性（カチオン性）染色性としてもよい。当該変性は、組成物を、特に塩基性（カチオン性）染料による着色に対し受容可能にさせる。５−スルホイソフタル酸ナトリウムは、そのようなカチオン性染料受容性モノマーの一例である。
【００５１】
本願に記載されるポリアミドは、二塩基酸、ポリエーテルアミン、及びナイロン塩を接触させ；混合物を形成し；密閉した容器中で、当該混合物の重合が起きるのに十分な温度及び自然圧まで加熱し；そしてポリアミドを生成させることから成るプロセスにより製造されてもよい。
【００５２】
ポリアミドの製造方法は、本願で議論されているものを包含する触媒を混合物に与えることをさらに包含する。ポリアミドの製造方法は、当該混合物へ消泡剤を与えることをさらに包含し得る。ポリアミドの製造方法は、当該混合物に蛍光増白剤を与えることをさらに包含し得る。
【００５３】
一般的に、ポリアミドのナイロンモノマーは、塩、アミノ酸又はラクタムとして添加され得る。ナイロンモノマーはナイロン６，６塩であり得、そしておよそ５０質量％乃至９５質量％の範囲の量でポリアミド中に存在し得る。
【００５４】
ポリアミドの重合において、温度及び圧力を含む、種々の処理パラメータが用いられ得る。温度はおよそ１９０℃乃至およそ２９０℃の範囲であり得、そして自然圧は、１平方インチ当りおよそ２５０ポンド（ｐｓｉａ）乃至１平方インチ当りおよそ３００ポンド（ｐｓｉａ）であり得る。加熱は部分真空下で実施され得る。達成された部分真空は、当該プロセスについてオートクレーブの設計及び経済的考慮を受ける。
【００５５】
一般的に、重合は、種々の一連の加熱サイクルを包含し得る。そのようなサイクルは、加熱温度プロファイル及び圧力プロファイルを個々に包含し得る。一般的に、その目的は、十分な溶融のための温度と十分な溶解性のための水分量の組み合わせによってシステム流を保持することである。一連の加熱サイクルは、１３０乃至３００ｐｓｉａの圧力下での２０乃至４０分に亘る、１７０乃至２１５℃で開始し、そして１９０乃至２３０℃で終了する温度を有する第一加熱サイクル（Ｃ１）；１３０乃至３００ｐｓｉａの圧力下で２０乃至４５分に亘る、１９０乃至２３０℃で開始し、そして２４０乃至２６０℃で終了する温度を有する第二加熱サイクル（Ｃ２）；３００ｐｓｉａの圧力下で１５乃至４５分に亘る、２４０乃至２６０℃で開始し、及び２５０乃至３２０℃で終了する温度を有する第三加熱サイクル（Ｃ３）；そして、大気圧ないしおよそ２００ｍＢａｒの絶対真空の圧力下での１５乃至８０分に亘る、２５０乃至３２０℃で開始し、及び２５０乃至３２０℃で終了する温度を有する第四加熱サイクル（Ｃ４）から成る。最終的に、ポリマーは、当業者に良く既知の方法を用いて押出しされる。一般的に、ポリアミド組成物は、本質的に酸性染色性であり、及び所望により、カチオン性の染色性ポリマーを含有していてもよい。ポリアミド組成物は、ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６，６）、又はポリカプロアミド（ナイロン６）、又はこれらのいずれかのコポリマーを含有し得る。
【００５６】
一般的に、ポリアミド組成物の製造方法は、オートクレーブプロセスによって為され得る。当該プロセスは、ナイロン塩、アミノ酸又はラクタム又は例えばナイロン６、６塩の混合物の水溶液から調製された濃縮スラリー（用語「スラリー」もまた、溶液の概念に組み込まれる）から出発してもよく、それをオートクレーブ容器に供される。所望により、当該スラリーは、希釈され得及び蒸発段階を用いてより濃縮され得る。当該スラリーは、当業者に既知の手段において、ヘキサメチレンジアミン及びアジピン酸のようなモノマーの水溶液から調製され得る。他の特別の態様において、スラリーは、カプロラクタム水溶液の形態にあるナイロン６，６モノマー水溶液と共に少量のナイロン６モノマーを含有していてもよい。所望により添加されたカプロラクタム水溶液は、およそ０．５質量％乃至およそ１０質量％のナイロン６含有量が供される量で、ナイロン塩と混合されていてもよい。他の特別の態様において、スラリーは、ポリエーテルアミンのアミン基と実質的に等モル比率の酸基を与える量の二塩基酸と共に、ポリエーテルアミンを含有していても良い。オートクレーブ容器はその後、内部（自然）圧を上げ得るおよそ２３０℃（又はいくらかのその他の機能的な温度）まで加熱され得る。艶消し剤である二酸化チタン（ＴｉＯ２）は所望により、オートクレーブへ、そして水性分散液としてのモノマー混合物中へ注入されてもよい。
【００５７】
一態様において、ポリエーテルアミンの水性分散液は、当該ポリエーテルアミンのアミン基と実質的に等モル比率の酸基を与える量の二塩基酸、例えばアジピン酸と共に、オートクレーブ容器中の混合物に注入されてもよい。当該混合物はその後、およそ２４５℃（又はいくらかのその他の機能的な温度）までオートクレーブ中で加熱されてもよい。当該温度においては、オートクレーブ圧は、大気圧にまで降下され得、そして既知の手法において真空圧の適用によって圧力をさらに降下させて、ポリアミド組成物を形成してもよい。ポリアミド組成物を含有するオートクレーブは、およそ３０分間、当該温度にて維持される。当該段階に続いて、オートクレーブ中のポリアミドポリマー組成物を、例えばおよそ２８５℃にまで加熱し、そして乾燥窒素を当該オートクレーブ容器に導入し、そしておよそ４ｂａｒ乃至５ｂａｒの絶対圧にまで乾燥窒素を導入することによりオートクレーブを加圧する。ポリマー組成物は、オートクレーブ容器の一部を開口して、そして溶融ポリアミド組成物がレース状の形態で容器から流れることを可能にすることによって、当該オートクレーブから放出され得る。これらのレースは水流中で冷却及び急冷され得る。次に、ポリアミドポリマーのレースは、既知の手段により顆粒化され、そしてさらに水で冷却され得る。
【００５８】
上記のオートクレーブプロセスは、ギ酸法のＲＶおよそ２５乃至およそ６０を有するポリアミド組成物を与え得る。他の態様において、上記のオートクレーブプロセスは、ギ酸法ＲＶおよそ３８乃至およそ４５を有するポリアミド組成物を与え得る。
【００５９】
所望により、当該プロセスは、ポリマー１０００ｋｇ当りおよそ２５乃至およそ１３０グラム当量のアミン末端を有するポリアミド組成物を作るために改変されてもよく、ナイロン塩水溶液へのヘキサメチレンジアミンの過剰量の添加により与えられる。
【００６０】
本願に記載されるナイロンポリマー及びコポリアミドは、本質的に酸染色性であり得る。一態様において、これらポリマー中の遊離アミン末端基（ＡＥＧ）の量は、ナイロンポリマー１０００ｋｇ当り少なくとも２５グラム当量である。ポリマーをより深く酸染色させるために、高水準の遊離アミン末端基が用いられ得る。より深い酸染色のため、ナイロンポリマーは、高いＡＥＧ、例えばナイロンポリマー１０００ｋｇ当り少なくとも３５グラム当量を有するか、又はナイロンポリマー１０００ｋｇ当り６０乃至１３０グラム当量のＡＥＧが使用され得る。
【００６１】
さらには、適した二塩基酸、例えばアジピン酸と等価のアミン末端を含むポリエーテルアミンのマスターバッチが作られ得ることが注目される。当該マスターバッチはその後、オートクレーブプロセスに与えられ得る。他の態様において、ポリアミド組成物は、ナイロン、つまりナイロン６，６又はナイロン６のいずれか中に分散されたポリエーテルアミンを含有するフレーク形態又は溶融形態が用いられるマスターバッチプロセスにより作られ得る。フレーク形態又は溶融形態はその後、ナイロンを含有するマスターバッチとして添加される。一態様において、フレーク形態にあるポリエーテルアミン及びナイロンを含有する当該マスターバッチナイロンフレークは、双方溶融される。一態様において、ポリエーテルアミンを含有するナイロンフレークは溶融され、そしてナイロン溶融物に添加される。別の場合おいて、当該溶融物は、本発明の押出機から、衣料の織編用糸を作るためにパック及び紡糸口金にポリアミド組成物を送り込むポンプへと送られる。
【００６２】
本願に記載されるナイロンポリマー及びコポリアミドは、塩基性染色性の形態になり得、即ち、カチオン性染料ともよばれる塩基性染料を用いた着色に対し受容性がある。そのような塩基性の染色性組成物は、ポリマー中に共重合されたカチオン性染色変性剤を用いて当該ポリアミドポリマーから作られる。Ｗｉｎｄｌｅｙによる米国特許第５，１６４，２６１号は、そのようなカチオン性染色変性されたポリアミドの製造を記載している。一態様において、当該ポリマーは、０．５質量％乃至４質量％のカチオン性染色変性剤、例えば５−スルホイソフタル酸を用いて、重合中に変性され得る。典型的に、測定量の５−スルホイソフタル酸のナトリウム塩は、当業者に既知の標準的な重合手順を用い、オートクレーブ中の既知量のポリアミド前駆体塩と組み合わされ得る。一態様において、ポリマー中のカチオン性染色変性剤の量は、当該ポリマーの総硫黄分析により決定される、およそ０．７５質量％乃至およそ３質量％であり得る。カチオン性染色変性剤の量は、等価のスルホネート基として報告される。スルホネート基濃度は、ポリマー１０００ｋｇ当り少なくとも２５グラム当量乃至ポリマー１０００ｋｇ当りおよそ１５０グラム当量であり得る。
【００６３】
一態様において、ポリエーテルアミンはポリアミド組成物に与えられ得、そしてそれ故に、生地に適用されるのに対して、生地中に形成される場合は、衣料の織編用糸それ自体に固有のものとなる。一態様において、本発明の衣料の織編用糸は、種々の、水のウィッキング現象及び水分率試験により測定されるように、改良された親水性を示す。
【００６４】
典型的に、本願における糸は、低延伸糸（ＬＯＹ）、部分延伸糸（ＰＯＹ）又は延伸糸（ＦＤＹ）のいずれかの形態にある、マルチフィラメント織編用糸であり得る。当該糸は、部分延伸糸から作られた加工糸であり得る。さらには、当該糸は、実質的に連続であり得、例えば、１本以上の連続フィラメントにより形成され得る。一態様において、連続フィラメントはステープル繊維へと切断され得、そして当該繊維は、紡糸プロセスにより連続糸条へと転換され得、製品の連続品又は短繊維から成る連続品をもたらす。そのような糸は、製品の生地、織物、不織布又はニット製品を作るために用いられ得、衣類を作るためにもまた用いられ得る。
【００６５】
一態様において、糸を紡績する装置及び方法は、米国特許第６，８５５，４２５号において開示されており、及び同様の技術が本願において製造され且つ記載されているポリアミドについて同様に開示されている。
【００６６】
調製される糸は、衣料用生地用途の衣料の織編用糸である。即ち、５乃至３００デシテックス（ｄｔｅｘ）の糸質量、そして０．５乃至７ｄｔｅｘのフィラメント質量を有する糸が望ましい。ある態様において、当該糸は、１乃至３００本のフィラメントから成る。幾つかの態様において、当該糸は、３乃至１５０本のフィラメントから成る。
【００６７】
幾つかの態様に従うと、当該糸は、０．５乃至２．５の、例えば０．５乃至２．５のＤＰＦ（ｄｔｅｘ／フィラメント）を有する。
【００６８】
一態様において、当該糸は、１．５％以下の、より典型的には１％以下のウスター（Ｕｓｔｅｒ）百分率（Ｕ％）のフィラメント均一性を有し得る。そのような均一性は、糸が衣料用途に必要とされる高い外観均一性を持たせるのに、且つ、テクスチャリング、製織及び編成操作中の糸の破断を低下させるのに望ましい。
【００６９】
他の態様において、当該糸は、２０％乃至１２０％の破断点伸びを有する。幾つかの態様に従うと、当該糸は、２０％乃至９０％の破断点伸びを有する。典型的に、当該糸は、２５乃至６５ｃＮ／テックス、例えば３０乃至４５ｃＮ／テックスの強度を有する。これら引張特性は、衣料の織編用途について全て望ましい。
【００７０】
ある態様において、ポリアミドの糸は、当該糸に鮮やかな明るい光沢を与える、０．１質量％未満の、及び典型的に、０．０１質量％未満の二酸化チタン含有量を有する。他の態様において、ポリアミドの糸は、当該糸に艶消し又はくすみを持たせるために、０．３質量％より多くの、及び又は２質量％以上の二酸化チタン含有量を有し得る。これら範囲の間の二酸化チタン含有量はまた、例えば０．１質量％乃至０．３質量％で、使用され得る。
【００７１】
本発明の衣料の織編用糸は、既知の溶融紡糸プロセス技術を用いることにより調製され得る。そのような技術を用いて、オートクレーブプロセスを用いることにより作られた顆粒化ポリアミド組成物、又はマスターバッチプロセスにより作られた溶融物は、上記した蛍光増白剤をその中に有し得、且つ紡績機に与えられ得る。溶融ポリマーは、定量ポンプによってフィルターパックへと送られ、そして紡糸温度において望ましいフィラメント断面を与えるように選択された形状の毛細開口部を備えた紡糸口金プレートを通して押出される。当業者に既知のこれら断面形状は、円形、非円形、三面形、中空及びディアボロ形（ｄｉａｂｏｌｏ  ｓｈａｐｅ）を包含し得る。典型的な中空フィラメントは、米国特許第６，８５５，４２５号に開示されるとおりに製造され得る。紡糸温度は、例えば、２７０℃乃至３００℃の範囲であり得る。紡糸口金から出るフィラメントの束は、調節した冷却エアにより冷却し、紡糸仕上げ剤（油／水エマルジョン）を用いて処理し、そして所望により、インターレース用エア噴射を用いてインターレース加工する。
【００７２】
幾つかの態様において、こうして得られた連続糸は切断され、そして、紡糸により繊維又は糸を製造するために、又は、水流交絡、ニードルパンチ、超音波結合、化学結合、熱結合等により不織布を製造するためにその後用いられるステープル繊維へと転換される。
【００７３】
ＦＤＹの場合において、紡糸機におけるインライン加工は、典型的に、１組のゴデットロール（Ｇｏｄｅｔ  ｒｏｌｌ）（供給ロール）を、これらロールがずれることを防止するのに十分な回転数で複数回回転させ、その後、予め決めた量（延伸速度）により糸を延伸するのに十分な速度で回転する一方のロール組（延伸ロール）に当該糸を通す。最後に、当該プロセスを、蒸気室を用いて当該糸を熱処理し且つ伸ばし、その後少なくとも３０００ｍ／分、好ましくは少なくとも４０００ｍ／分、例えば４８００ｍ／分、又はそれ以上の速度で巻き上げることによって、続けられる。所望により、加熱ロールのような別の加熱処理（又は伸ばし）法が使用され得、そして、糸が処理されるか伸ばされる間の引張りを制御するために、延伸ロール及びワインダーの間に、追加の組のゴデットロールが組み込まれてもよい。また、所望により、最終の巻き上げ段階に先立ち、ろくろ研磨及び／又はさらなるインターレーシングが適用されても良い。
【００７４】
ＰＯＹの場合において、インライン加工は典型的に、同速度で回転する２つのゴデットロール上にＳ−ラップを作り、そしてその後、少なくとも３０００ｍ／分の、好ましくは４０００ｍ／分の、例えば４８００ｍ／分の速度で巻き上げる高速度のワインダーに糸を通すことのみを含む。Ｓ−ラップの使用は、必須ではないが、引張りを制御するのに有利である。そのようなＰＯＹは、製織又は編成のための扁平糸として、又はテクスチャリング用の原料として、直接に使用され得る。
【００７５】
ＬＯＹ紡糸プロセスは、１０００ｍ／分以下の巻き上げ速度が用いられる点を除き、ＰＯＹと同様である。これら低延伸糸は一般に、第二段階、例えば慣用の延伸撚糸機又は延伸巻き上げ機によりさらに加工される。
【００７６】
一態様において、本願に開示されるポリアミドポリマーは、マルチフィラメント糸を形成するために変換され得る連続フィラメントへと紡糸するのに非常に適している。連続フィラメントとしての合成ポリマーの紡糸プロセス及びマルチフィラメント糸の形成プロセスは、当業者に既知である。一般に、上首尾なフィラメントの紡糸は、少なくとも単一の毛細開口部を備えた紡糸口金を使用する。当該毛細開口部は、糸を含有するそれぞれ個々のフィラメントに対応する。円形及び非円形の断面の紡糸口金の毛細開口部（又は押出し開口部）は、フィラメントに求められる断面形状に依存して用いられる。一般に、キャピラリー当りの、あるポリマー処理量Ｇ（例えば、１分当りのグラム）について、下記式が適用される。
Ｇ＝ｐ（溶融物）Ｄ２（毛細管）（Π／４）ｖ（押出し）      式１．
当該式中、ｐはポリマー溶融物密度を表し（例えば、２９０℃における溶融したナイロン６，６について、１ｃｍ３当り１．０グラム）、Ｄは、円形の開口部を想定した毛細管の直径を表し（半径の２倍に匹敵する）、そしてｖはフィラメントの速度を表す。
押出し速度は下記式：
ｖ（押出し）＝Ｇ（４／Π）Ｄ２（毛細管）ｐ（溶融物）    式２．
により与えられる。
【００７７】
一態様において、ポリマーは、１秒当り２０センチメートル乃至１秒当り８０センチメーターの範囲の押出し速度で押出される。他の態様において、新しく押出されたフィラメントは、既知の手法で調節した空気により冷却され得る。当該段階において、個々のフィラメントは、調節した空気の側部ドラフト付きの冷却キャビネット内で冷却され、そして当業者に既知のとおりに第一仕上げ剤を用いて糸へと収束され且つ脂塗される。当該糸は、供給ロールによって延伸ロール対へと誘導され、当該延伸ロール対においては、糸が伸長及び延伸されて、そしてロールによって糸安定化装置へと誘導される延伸糸が形成される。そのような安定化装置は、従来共通であり、且つ糸の後処理段階として本願で所望により使用される。最終的に、糸は、１分当り１０００乃至６５００メートルの範囲内の糸速度で糸パッケージとして巻き上げられる。糸ＲＶ（又はギ酸試験法による相対粘度）は、およそ５１乃至およそ５４である。
【００７８】
一態様において、当該糸は、２２％乃至およそ６０％の伸度、熱水収縮率が３％乃至およそ１０％であり、糸強度が３乃至およそ７グラム／デニールであり、及び当該糸のＲＶがおよそ４０乃至およそ６０の範囲にある、延伸糸である。当該糸は、鈍光沢のマルチフィラメントポリアミド糸である。
【００７９】
当該糸の優れた特性を同定するのに誘導されるパラメータは、式３のとおり、ヤーンクオリティ（Ｙａｒｎ  Ｑｕａｌｉｔｙ）と呼ばれ、及び糸引張り強さ（グラム／デニール）及び伸度％の二乗根の積により見出される。
ＹＡＲＮ  ＱＵＡＬＩＴＹ＝引張り強さ×（伸度）１／２      式３
【００８０】
ヤーンクオリティは、糸の“靱性”の尺度に近い。当業者に既知のとおり、糸の荷重伸長曲線の面積は、糸を伸長するのに要した仕事量に正比例する。引張り強さが、単位デニール当りの力に関して表される場合、例えば、長さ単位当りの％変化率として表される伸長度である場合、荷重伸長曲線は、応力−歪み曲線である。この場合、応力−歪み曲線の面積は、糸を延伸するための仕事量又は糸の靱性である。ヤーンクオリティの改良は、種々の用途においてさらに許容し得る衣料用のポリアミド糸を与える。これらの用途は、経編生地、丸編生地、シームレス編衣類、靴下、不織布及び低デニールのテクニカル生地を含むがこれらに限定されない。
【００８１】
幾つかの態様において、当該糸は、各々のフィラメントが、異なった材料から作られた２以上の部分から成る、多成分糸である。これらの部分の少なくとも１つは、ナイロン及びポリエーテルジアミンから成るポリアミドから作られる。各々のフィラメントの第二の又はさらなる部分は、前記ポリエーテルジアミン含有のポリアミドとは異なったポリマーから作られ得る。例えば、ナイロン６又はナイロン６，６から作られたコアは、ポリエーテルジアミン含有のポリアミドから作られたスキンにより完全に又は部分的に取り囲まれ得るか又は当該スキン中に埋め込まれ得て、スキン−コア構造を有する２成分フィラメントを形成する。２成分繊維のスキン部分は、好ましくは、親水性ポリエーテルジアミン含有ポリアミドである。
【００８２】
他の態様において、２成分は、フィラメントの断面においてサイドバイサイドに配列され得、サイドバイサイド構造を有する２成分フィラメントを形成する。２成分フィラメントの第二成分は、ポリエーテルジアミン含有のポリアミドよりも低い水分率を有し得る。２成分繊維糸の総水分率は、この場合、１成分糸よりも低くなるが、より低い坪量のような、他の価値ある及び望ましい特徴が得られ得る。幾つかの態様に従うと、２成分繊維は、本願で開示するように、ポリエーテルジアミン含有のポリアミドの１０質量％乃至９５質量％、及び第二成分、例えばポリプロピレンの９０質量％乃至５質量％を含有し得る。さらに他の態様に従うと、２成分繊維は、本願で開示するように、ポリエーテルジアミン含有のポリアミドの５０質量％乃至８０質量％、及び第二成分、例えばポリプロピレンの５０質量％乃至２０質量％を含有し得る。
【００８３】
ある態様において、ポリアミド糸は、アニオン染料又はカチオン染料によって異なった染色性を有する。これら染色性は、異なった数のアミン末端基から生じる。アミン末端基（ＡＥＧ）の濃度は、アニオン性染料によってどれだけ深くポリアミドが染色されるかに影響する。択一的に又はさらに、ポリアミドは、ポリアミドをカチオン染色性にするスルホネート又はカルボキシレート末端基のようなアニオン性末端基を含有し得る。
【００８４】
ある態様において、ポリアミド糸は、ビニルスルホニル基及び／又はβ−スルファトエチルスルホニル基を組み込んだ繊維反応性染料を用いて染色される。そのような繊維反応性染料は、米国特許第５，８１０，８９０号から既知である。
【００８５】
ある態様において、ポリアミド糸は、トリアジン、ピリミジン及びキノキサリンのような窒素ヘテロ環基のハロゲン誘導体を組み込んだ繊維反応性染料を用いて染色される。そのような繊維反応性染料は、例えば、米国特許第６，８６９，４５３号に記載されている。
【００８６】
他の態様において、フィラメントは、ヘキサメチレンジアミンのアミン部分を含有する。
【００８７】
他の態様において、フィラメントは、ヘキサメチレンジアミンと、ジアミンの総質量に基づき、少なくとも２０質量％のメチルペンタメチレンジアミンの混合物であるアミン部分を含有する。
【００８８】
さらに他の態様において、ポリアミドは、ナイロン６を包含し得る。
【００８９】
下記の試験議論は、本願で議論されている種々のパラメータを同定するのに用いられ得る。糸強度及び糸伸度は、ＩＮＳＴＲＯＮ強度試験装置（インストロン社（Ｉｎｓｔｒｏｎ  Ｃｏｒｐ．），カントン，マサチューセッツ州，米国  ０２０２１）及びクロスヘッド速度を用いて、ＡＳＴＭ法  Ｄ２２５６−８０（米国特許商標局に出願時において既知である）に従い、決定され得る。強度は、センチニュートン／グラム応力／１デニールとして表され、及び伸度百分率は、破断荷重時の、元の長さの百分率に対する試験片の長さの増加分である。
【００９０】
糸ウスター（Ｕｓｔｅｒ）百分率（Ｕ％）としてもまた既知である、糸の線密度均一性は、当業者に既知であるウスター均一性試験機３  Ｃ型を用いて決定され得る。
【００９１】
ポリマーのアミン末端は、不溶性の艶消し顔料を除去するために、濾過後に溶液中で引き上げられる秤量されたポリマー試料の標準化過塩素酸溶液を用いて方向力価により測定され得る。
【００９２】
ポリマーの水分率は下記方法により測定される。ポリマーの試料（１００ｇ）は、真空下、８０℃にて１８時間乾燥される。当該乾燥ポリマー試料の最初の水分率は、好ましくは、およそ１．９ｇのポリマーに設置した１６０℃のアクアトラック（Ａｑｕａｔｒａｃ）（ＰＥＴ版（４ディジット）；ブラベンダー  メステクニック（Ｂｒａｂｅｂｄｅｒ  Ｍｅｓｓｔｅｃｈｎｉｋ））を用いて測定される。当該方法を用いて測定された０．５質量％未満の水分率が、ポリマーが十分に乾燥されたことを示すのに採用された。
【００９３】
乾燥した試料はその後、いかなる撹拌もすることなく、周囲温度（２０℃）にて脱塩水（５００ｇ）中に浸される。４８時間後、試料をとり除き（およそ１０ｇ）、そして吸着ティッシュを用いて叩いて乾燥させた。一部の試料（湿った試料のおよそ５ｇ）をホイル皿に正確に秤量し、そして真空下で８０℃のオーブン中に１８時間置いた。当該皿を取り出し、そしてデシケータ中に置いて冷却し、そしてその後、再秤量される（乾燥後残った質量）。当該手順は、その後に間隔を置いて（例えば、７２、１４４、１９０及び２２０時間後）、２２０時間まで繰り返した。取り込まれた水分率は、下記の計算により決定した。
0006430385.tif 000003
【００９４】
ポリマーの水分率は、２２０時間後の、又は、試料が水分取り込みの平衡に達するまで（２４時間単位での１％以下の質量変化として定義される）の、いずれか早い方の水分取り込み率として定義される。従って、水分取り込みの平衡が２２０時間で達しない場合、水分率は２２０時間時の水分取り込み率である。水分取り込みの平衡が２２０時間前に達した場合、水分率は、平衡時における最初の２つの連続した測定についての水分取り込み率の平均である。
【００９５】
本発明の糸から構成された生地の水によるウィッキング速度は、洗浄された生地の１インチ（２．５ｃｍ）幅の一片の底部１．８インチ（４．６ｃｍ）を脱イオン水中に垂直に浸し、当該生地を湿らせていく水の高さを決定し、そして、時間の関数としての当該高さを記録することにより、測定され得る。“初期ウィッキング速度（Ｉｎｉｔｉａｌ  ｗｉｃｋｉｎｇ  ｒａｔｅ）”は、ウィッキング試験の最初の２分間の間の平均ウィッキグ速度を意味する。
【００９６】
生地の又は衣類の“パーセント乾燥時間（Ｐｅｒｃｅｎｔ  Ｄｒｙ  Ｔｉｍｅ）”が、本願における親水性ポリアミド糸、生地及び衣類を同定するのに用いられ得る。パーセント乾燥時間試験又は“水平ウィッキング（ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ  ｗｉｃｋｉｎｇ）”測定としてもまた既知である。パーセント乾燥時間試験は、秤及びコンピュータ、例えばメットラー  バランス  ＡＥ１６３（Ｍｅｔｔｌｅｒ  ｂａｌａｎｃｅ  ＡＥ１６３）及びメットラーバランスリンク３．０プログラムを実行するコンピュータを用いて行われる。直径２インチ（５．１ｃｍ）の円形の生地試料の質量が測定され且つ記録される。自動ピペットを用いて、０．１０グラムの水道水が秤に置かれ、その質量が記録される。円形の生地試料は、直ちに、その中心が当該水の上に置かれる。生地及び水の総質量がその時に記録され（時間＝０分）、その後の３０分間に２分毎に記録される。与えられた時間での乾燥百分率の結果は、下記式：
％乾燥度＝１００−［（Ｗ総量−Ｗ生地）／ＷＨ２０］×１００
に従い算出される。
【００９７】
ポリアミドの合成
本発明に従う衣料の織編用糸を得るために、本発明に従う方法をどのように実施するか及び本願に開示された組成物及び化合物をどのように使用するかについて、完全な開示及び記載を当業者に提供するために、下記合成を行った。数に関する正確性（例えば、量、温度等）を確実にするための努力が行われたが、幾つかの誤り及び偏差も説明されるべきである。他に示されない限り、「部」は「質量部」であり、温度は℃であり、そして圧力は気圧である。標準温度及び標準圧力は、２５℃及び１気圧である。
【００９８】
合成１  ５質量％のポリエーテルアミンを有するポリアミド
塩調製（Ｓａｌｔ  Ｐｒｅｐ）
８３８０ｇの脱塩水をフラスコに入れ、そして３５℃に加温した。アジピン酸２７ｇ（０．１８５ｍｏｌ）を入れ、そして撹拌して溶解した。８０％エラスタミン（Ｅｌａｓｔａｍｉｎｅ（登録商標））ＲＥ２０００水溶液の４６０ｇを、続いて、ナイロン６，６塩の８０７７ｇを入れた。溶解するまでフラスコを撹拌し続けた。試料を取りそして希釈し、そして９．５％固形物（およそ）のｐＨを確認し、さらに、ＨＭＤ（又はアジピン酸）を用いて所望のｐＨに、即ち、最初にｐＨ８．３に、その後に、ポリマー上のＡＥＧ（アミン末端基）の結果のフィードバックが少し高すぎることを示したため、８．１に低下させて、調節した。ＩＲヒーター水分秤を用いて固形物を確認した。混合物を３５℃で一晩撹拌し続けた。
【００９９】
重合
塩調製（Ｓａｌｔ  Ｐｒｅｐ）溶液を２４Ｌのオートクレーブに加え、そして４８％の水性のシルウェット（Ｓｉｌｗｅｔ）Ｌ７６０５消泡剤０．３ｇ（最終ポリマーに対し、〜２０ｐｐｍ）を加えた。連続加熱サイクル２（Ｃ２）の間中に４０質量％のスラリーとしてのホムビタン（Ｈｏｍｂｉｔａｎ）Ｍ  二酸化チタン０．１７％もまた加えた。ＲＶ４０；ＡＥＧ４５；０．１７％ＴｉＯ２を有し、且つ５質量％エラスタミン（登録商標）ＲＥ２０００を含有するポリマーを目的とした。
【０１００】
重合について、エバポレータは使用しなかったが、エバポレータバッチと類似の塩濃度の位置を与えるため、連続加熱サイクル０（Ｃ０）を開発した。“Ｃ０”において原則的に、混合物を、連続加熱サイクル（Ｃ１）に行く前に温度が１９７℃まで上昇する間に、８７分間の間、１８５℃あたりまで加熱し、且つ１３７ｐｓｉａにて通気した。
【０１０１】
連続加熱サイクルのプロセスは下記のとおりであった。Ｃ１−Ｔをおよそ１９７℃で開始し、２２０℃で終了し、およそ１８分間かけて２６５ｐｓｉａに到達した圧力をＣ１の終了と定義した。Ｃ２−２６５ｐｓｉａを２２分間保持し、Ｔを２４２℃まで上げた。連続加熱サイクル３（Ｃ３）−３５分以上で圧力を１４．５ｐｓｉａ（ａｔｍ）まで低下させ、温度を２７５℃の最終温度まで上げた。連続加熱サイクル４（Ｃ４）−手動で設定した真空系の間に大気圧で６分間、３０分間で４００ｍｂａｒの真空を適用し、その後、窒素を放出して大気圧に戻し、そして５分間保持した。その後、ポリマーを成型した。あるサイクルにおいては、ＲＶにより証明されるように、重合度が僅かに多かったために、ポリマー真空を２５分間保持しただけであった。４つのポリマーを製造し、そして表１に与えられる結果により同定した。
【表１】
0006430385.tif 000004
バッチ番号１のＤＳＣトレースを図１に提供する。再加熱後のバッチ番号１のＤＳＣトレースを図２に提供する。
【０１０２】
合成２  １０質量％のポリエーテルアミンを有するポリアミド
塩調製（Ｓａｌｔ  Ｐｒｅｐ）
８２２３ｇの脱塩水をフラスコに入れ、そして３５℃に加温し、アジピン酸５４ｇ（０．３７ｍｏｌ）を入れ、そして撹拌して溶解し、８０％エラスタミン（Ｅｌａｓｔａｍｉｎｅ（登録商標））ＲＥ２０００水溶液の９２０ｇを、続いて、ナイロン６，６塩の７６２７ｇを入れた。溶解するまでフラスコを撹拌し続けた。試料を取りそして希釈し、そして９．５％固形物（およそ）のｐＨを確認し、さらに、ＨＭＤ（又はアジピン酸）を用いてｐＨ８．１−８．３に調節した。ＩＲヒーター水分秤を用いて固形物を確認した。混合物を３５℃で一晩撹拌し続けた。
【０１０３】
重合
塩調製（Ｓａｌｔ  Ｐｒｅｐ）溶液を２４Ｌのオートクレーブに加えた。次亜リン酸ナトリウム１水和物２．５１ｇを添加し（最終ポリマー中に１００ｐｐｍのＰを得た）、そして４８％の水性のシルウェット（Ｓｉｌｗｅｔ）Ｌ７６０５消泡剤０．３ｇ（最終ポリマーに対し、〜２０ｐｐｍ）を加えた。連続加熱サイクル２（Ｃ２）の間中に４０質量％のスラリーとしてのホムビタン（Ｈｏｍｂｉｔａｎ）Ｍ  二酸化チタン０．１７％もまた加えた。ＲＶ４０；ＡＥＧ４５；０．１７％ＴｉＯ２を有し、且つ１０質量％エラスタミン（登録商標）ＲＥ２０００を含有するポリマーを目的とした。
【０１０４】
重合について、エバポレータは使用しなかったが、エバポレータバッチと類似の塩濃度の位置を与えるため、連続加熱サイクル０（Ｃ０）を開発した。原則的に“Ｃ０”において、混合物を、連続加熱サイクル（Ｃ１）に行く前に温度が１９７℃まで上昇する間に、９０分間の間、１８５℃あたりまで加熱し、且つ１３７ｐｓｉａにて通気した。
【０１０５】
連続加熱サイクルのプロセスは下記のとおりであった。Ｃ１−Ｔをおよそ２０２℃で開始し、２２１℃で終了し、２６５ｐｓｉａに到達した圧力をＣ１の終了と定義した。Ｃ２−２６５ｐｓｉａを２４分間保持し、Ｔを２４４℃まで上げた。連続加熱サイクル３（Ｃ３）−２５分以上で圧力を１４．５ｐｓｉａ（ａｔｍ）まで低下させ、温度を２７４℃の最終温度まで上げた。そして、連続加熱サイクル４（Ｃ４）−手動で設定した真空系の間に大気圧で１１分間、３０分間で４００ｍｂａｒの真空を適用し、その後、窒素を放出して大気圧に戻し、そして５分間保持した。その後、ポリマーを成型した。表２中のバッチ番号２−１０において消泡剤は４０ｐｐｍであった。表２中のバッチ番号６−９において、圧力は、Ｃ３にゆく前にＣ２の終了において２１８まで下降した。製造したポリマーは、そして表２に提供する結果により同定された。
【表２】
0006430385.tif 000005
バッチ番号５のＤＳＣトレースを図３に提供する。再加熱後のバッチ番号５のＤＳＣトレースを図４に提供する。バッチ番号６のＤＳＣトレースを図５に提供する。
【０１０６】
合成３  １５質量％のポリエーテルアミンを有するポリアミド
塩調製（Ｓａｌｔ  Ｐｒｅｐ）
８３６２ｇの脱塩水をフラスコに入れ、そして３５℃に加温し、アジピン酸８１ｇ（０．５５５ｍｏｌ）を入れ、そして撹拌して溶解し、８０％エラスタミン（Ｅｌａｓｔａｍｉｎｅ（登録商標））ＲＥ２０００水溶液の１３８０ｇを、続いて、ナイロン６，６塩の７１７７ｇを入れた。溶解するまでフラスコを撹拌し続けた。試料を取りそして希釈し、そして９．５％固形物（およそ）のｐＨを確認し、さらに、ＨＭＤ（又はアジピン酸）を用いてｐＨに８．１に調節した。ＩＲヒーター水分秤を用いて固形物を確認した。混合物を３５℃で一晩撹拌し続けた。
【０１０７】
重合
塩調製（Ｓａｌｔ  Ｐｒｅｐ）溶液を２４Ｌのオートクレーブに加えた。次亜リン酸ナトリウム１水和物２．５１ｇを添加し（最終ポリマー中に１００ｐｐｍのＰを得た）、そして４８％の水性のシルウェット（Ｓｉｌｗｅｔ）Ｌ７６０５消泡剤０．６２ｇ（最終ポリマーに対し、〜４０ｐｐｍ）を加えた。連続加熱サイクル２（Ｃ２）の間中に４０質量％のスラリーとしてのホムビタン（Ｈｏｍｂｉｔａｎ）Ｍ  二酸化チタン０．１７％もまた加えた。ＲＶ４０；ＡＥＧ４５；０．１７％ＴｉＯ２を有し、且つ１５質量％エラスタミン（登録商標）ＲＥ２０００を含有するポリマーを目的とした。
【０１０８】
重合について、エバポレータは使用しなかった。エバポレータバッチと類似の塩濃度の位置を与えるため、連続加熱サイクル０（Ｃ０）を開発した。原則的に“Ｃ０”において、混合物を、連続加熱サイクル（Ｃ１）に行く前に温度が１９７℃まで上昇する間に、８７分間の間、１８５℃あたりまで加熱し、且つ１３７ｐｓｉａにて通気した。
【０１０９】
連続加熱サイクルのプロセスは下記のとおりであった。Ｃ１−Ｔをおよそ１９２℃で開始し、２２０℃で終了し、およそ１８分間かけて２６５ｐｓｉａに到達した圧力をＣ１の終了と定義した。Ｃ２−２６５ｐｓｉａを２５分間保持し、Ｔを２４３℃まで上げた。連続加熱サイクル３（Ｃ３）−３６分以上で圧力を１４．５ｐｓｉａ（ａｔｍ）まで低下させ、温度を２７５℃の最終温度まで上げた。連続加熱サイクル４（Ｃ４）−手動で設定した真空系の間に大気圧で５分間、３０分間で３５０ｍｂａｒの真空を適用し、その後、窒素を放出して大気圧に戻し、そして１０分間保持した。その後、ポリマーを成型した。製造したポリマーは、そして表３に提供する結果により同定された。
【表３】
0006430385.tif 000006
バッチ番号１１のＤＳＣトレースを図６に提供する。再加熱後のバッチ番号１１のＤＳＣトレースを図７に提供する。
【０１１０】
方法１  水分率
合成１乃至３で得られたポリマーのそれぞれの試料（１００ｇ）を、真空下、８０℃にて１８時間乾燥させた。当該乾燥ポリマー試料の最初の水分率を、およそ１．９ｇのポリマーに設置した１６０℃のアクアトラック（Ａｑｕａｔｒａｃ）（ＰＥＴ版（４ディジット）；ブラベンダー  メステクニック（Ｂｒａｂｅｂｄｅｒ  Ｍｅｓｓｔｅｃｈｎｉｋ））を用いて測定した。当該方法を用いて測定された０．５質量％未満の水分率は、ポリマーが十分に乾燥されたことを示した。
【０１１１】
乾燥したサンプルを、室温（２０℃）においていかなる攪拌もせずに、脱塩水（５００ｇ）中に浸した。４８時間後、サンプルを取り除き（およそ１０ｇ）、そして吸湿性のあるティッシュペーパーを用いて叩いて乾燥させた。一部の試料（湿った試料のおよそ５ｇ）をホイル皿に正確に秤量し、そして真空下で８０℃のオーブン中に１８時間置いた。皿を取り除き、そして、デシケーター中に置き冷却させ、そして次に再度秤量した（乾燥後に残る重量）。この方法を、その後間隔を空けて（例えば、７２、１４４、１９０及び２２０時間）２２０時間まで繰り返した。吸湿を、以下の計算により測定した。
0006430385.tif 000007
【０１１２】
結果を表４に纏めた。
【表４】
0006430385.tif 000008
表４に纏めた結果を示すプロットのグラフを図８に提供する。
【図１】
0006430385.tif 000009
【図２】
0006430385.tif 000010
【図３】
0006430385.tif 000011
【図４】
0006430385.tif 000012
【図５】
0006430385.tif 000013
【図６】
0006430385.tif 000014
【図７】
0006430385.tif 000015
【図８】
0006430385.tif 000016