(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末、および潤滑剤を含有する粉末冶金用混合粉であって、
前記切削性改善用粉末が、
エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、シリカ（ＳｉＯ2）と酸化マグネシウム（ＭｇＯ）との混合粉末、および珪酸アルカリ粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第１の切削性改善用粉末と
酸化クロム粉末および酸化チタン粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第２の切削性改善用粉末と、
アルカリ金属硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属硫酸塩粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第３の切削性改善用粉末とを含有し、
前記酸化チタン粉末の平均粒径が０．５０μｍ以下であり、
前記切削性改善用粉末の配合量が、前記鉄基粉末、前記合金用粉末、および前記切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、０．０１０〜１．０００％であり、
前記切削性改善用粉末の合計量に対する前記第１の切削性改善用粉末の配合量が１０質量％以上であり、
前記切削性改善用粉末の合計量に対する前記第２の切削性改善用粉末の配合量が６質量％以上であり、
前記切削性改善用粉末の合計量に対する前記第３の切削性改善用粉末の配合量が１０質量％以上である、粉末冶金用混合粉。
【請求項２】
前記第３の切削性改善用粉末の配合量が、前記切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、１０〜８０％である、請求項１に記載の粉末冶金用混合粉。
【請求項３】
前記アルカリ金属硫酸塩粉末のアルカリ金属が、Ｌｉ、Ｎａ、およびＫからなる群より選択される少なくとも１種であって、前記アルカリ土類金属硫酸塩粉末のアルカリ土類金属が、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、およびＢａからなる群より選択される少なくとも１種である、請求項１または２に記載の粉末冶金用混合粉。
【請求項４】
前記酸化クロム粉末および酸化チタン粉末の平均粒径が０．０１μｍ以上０．５０μｍ以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉。
【請求項５】
鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末、および潤滑剤を混合して粉末冶金用混合粉とする粉末冶金用混合粉の製造方法であって、
前記切削性改善用粉末が、
エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、シリカ（ＳｉＯ2）と酸化マグネシウム（ＭｇＯ）との混合粉末、および珪酸アルカリ粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第１の切削性改善用粉末と
酸化クロム粉末および酸化チタン粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第２の切削性改善用粉末と、
アルカリ金属硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属硫酸塩粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第３の切削性改善用粉末とを含有し、
前記酸化チタン粉末の平均粒径が０．５０μｍ以下であり、
前記切削性改善用粉末の配合量を、前記鉄基粉末、前記合金用粉末、および前記切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、０．０１０〜１．０００％とし、
前記切削性改善用粉末の合計量に対する前記第１の切削性改善用粉末の配合量が１０質量％以上とし、
前記切削性改善用粉末の合計量に対する前記第２の切削性改善用粉末の配合量が６質量％以上とし、
前記切削性改善用粉末の合計量に対する前記第３の切削性改善用粉末の配合量が１０質量％以上とし、
さらに、前記混合を、
前記鉄基粉末と前記合金用粉末に対し、前記切削性改善用粉末の一部または全部と前記潤滑剤の一部とを添加して加熱し、前記添加された潤滑剤のうち少なくとも１種を溶融させつつ混合したのち、冷却して固化させる一次混合と、
前記切削性改善用粉末および潤滑剤の残部を添加して混合する二次混合とにより行う、粉末冶金用混合粉の製造方法。
【請求項６】
前記第３の切削性改善用粉末の配合量を、前記切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、１０〜８０％とする、請求項５に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
【請求項７】
前記アルカリ金属硫酸塩粉末のアルカリ金属を、Ｌｉ、Ｎａ、およびＫからなる群より選択される少なくとも１種とし、前記アルカリ土類金属硫酸塩粉末のアルカリ土類金属を、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、およびＢａからなる群より選択される少なくとも１種とする、請求項５または６に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
【請求項８】
前記酸化クロム粉末および酸化チタン粉末の平均粒径が０．０１μｍ以上０．５０μｍ以下である、請求項５〜７のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉を用いた焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車焼結部品用などに好適な、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末および潤滑剤を混合した粉末冶金用混合粉に関し、とくに、優れた切削性を有する焼結体を得ることができる粉末冶金用混合粉に関する。また、本発明は、前記粉末冶金用混合粉の製造方法および前記粉末冶金用混合粉を用いた焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金技術の進歩によって、複雑な形状の部品を高寸法精度でニアネット形状に製造することができるようになったため、粉末冶金技術を利用した製品が各種分野で利用されている。粉末冶金技術は、粉末を所望形状の金型に充填、成形した後、焼結を行うことから、形状の自由度が高いことが特徴となっている。そのため、形状が複雑な歯車等の機械部品の製造に粉末冶金技術を用いる事例が多い。
【０００３】
また、鉄系粉末冶金の分野では、鉄基粉末に、銅粉、黒鉛粉などの合金用粉末と、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の潤滑剤とを混合した混合粉を、所定形状の金型に充填したのち加圧成形して成形体とし、次いで、焼結処理を施して焼結部品を得ている。このようにして得られた焼結部品は、一般的に寸法精度が良いとされるが、近年では、極めて厳しい寸法精度が要求される場合があり、焼結した後に、さらに切削加工を施す必要が増えてきている。そして、この切削加工においては、旋盤による旋削や、ドリルによる穴あけなどの精密加工が、種々の切削速度で行われている。
【０００４】
しかし、上記焼結部品は空孔の含有比率が高いため、溶解法で製造された金属材料にくらべると、切削抵抗が高くなる傾向にある。そのため、従来から、焼結体の切削性を向上させる目的で、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｔｅ等を、粉末として混合粉に添加したり、鉄粉や鉄基粉末に合金化して添加したりすることが行なわれてきた。
【０００５】
ところが、Ｐｂは融点が３３０℃と低いため、焼結過程で溶融するものの、鉄中には固溶しないので、基地中に均一分散させることが難しいという問題があった。また、ＳｅおよびＴｅは焼結体を脆化させるため、焼結体の機械的特性の劣化が著しいという問題があった。
【０００６】
さらに、上述した空孔は、熱伝導性が悪いために、焼結体を加工すると加工時の摩擦熱が蓄積されて、工具の表面温度が上がりやすくなる。そのため、切削工具が損耗し易くなって短寿命となる結果、切削加工費が増大して、焼結部品の製造コストの上昇を招くという問題もあった。
【０００７】
これらの問題に対し、例えば、特許文献１には、鉄粉に、粒度１０μｍ以下の微細な硫化マンガン粉末を重量％で０．０５〜５％混合した焼結物体製造用鉄粉混合物が記載されている。特許文献１に記載された技術によれば、大きな寸法変化および強度劣化を伴うことなく、焼結体の被削性（切削性）を改善できるとされている。
【０００８】
特許文献２には、鉄基粉末に珪酸アルカリを添加する鉄基焼結体の製造方法が記載されている。特許文献２に記載された技術によれば、珪酸アルカリを０．１〜１．０重量％添加することにより、大きな寸法変化および強度劣化を伴うことなく、焼結体の切削性を改善できるとされている。
【０００９】
特許文献３には、鉄粉を主体とし、アノールサイト相および／またはゲーレナイト相を有する平均粒径５０μｍ以下のＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系複合酸化物の粉末（セラミックス粉末）を０．０２〜０．３重量％含有する粉末冶金用鉄系混合粉末が記載されている。特許文献３に記載された技術によれば、切削時に加工面に露出したセラミックス粉末が工具表面に付着して工具保護膜（ベラーク層）を形成し、工具の材質劣化を防止して切削性を改善することができるとされている。
【００１０】
特許文献４には、鉄基粉末と、合金用粉末と、切削性改善用粉末として硫化マンガン粉とリン酸カルシウム粉および／またはヒドロキシアパタイト粉に加えて、潤滑剤を混合してなる鉄基混合粉が記載されている。ここで、硫化マンガン粉は切り屑の微細化に有効に作用する一方、リン酸カルシウム粉およびヒドロキシアパタイト粉は、切削時に工具の表面に付着してベラーク層を形成し、工具表面の変質を防止または抑制する効果があると記載されている。すなわち、特許文献４に記載された技術によれば、焼結体の機械的特性の劣化を伴うこともなく、切削性を向上できるとされている。
【００１１】
また、特許文献５には、鉄または鉄基合金に、硫酸バリウムあるいは硫化バリウムを単独あるいは合計で０．３〜３．０重量％添加することにより、切削抵抗を低減できるので、機械加工性を向上させることができると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開昭６１−１４７８０１号公報
【特許文献２】特開昭６０−１４５３５３号公報
【特許文献３】特開平９−２７９２０４号公報
【特許文献４】特開２００６−８９８２９号公報
【特許文献５】特公昭４６−３９５６４号公報
【特許文献６】特開２０１５−１５７９７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、特許文献１および４に記載された技術では、混合粉に硫化マンガン（ＭｎＳ）粉を含むため、焼結体外観が悪化する原因となるとともに、焼結体中に残留したＳあるいはＭｎＳは、焼結部品の発錆を促進し、焼結体の耐食性を低下させるという問題がある。さらに、ＭｎＳは、切削速度が１００ｍ／ｍｉｎ以下という低速域での切削性改善には優れているものの、２００ｍ／ｍｉｎ程度の高速切削では、切削性改善効果が小さいという課題がある。
【００１４】
また、特許文献２に記載された技術では、切り屑が微細化しないために、ドリル切削の場合は切り屑の排除性が悪く、ドリルを用いた切削性にいまだ問題を残している。
【００１５】
さらに、特許文献３に記載された技術では、粉体特性、焼結体特性の低下を防止するために、セラミックス粉末中の不純物を少なくし、かつその粒度を調整した粉末とする必要があって、材料コストが高騰するという問題がある。また、特許文献３に記載された技術は、高速での切削性改善には優れるものの、低速での切削では切削性改善効果が小さいという課題がある。
【００１６】
加えて、特許文献３および４に記載されたベラーク層形成による切削性改善は、旋削加工では切削動力低減に有効であるものの、切り屑が微細化しないために、ドリル切削の場合は、やはり、切り屑の排除性が悪く、ドリルを用いた切削性にはいまだ問題を残している。
【００１７】
また、特許文献５に記載された技術では、ＭｎＳを用いた技術と同様に、２００ｍ／ｍｉｎ程度の高速切削における切削性改善効果が小さいという課題がある。
【００１８】
さらに、特許文献６に記載された技術では、工具磨耗や切削抵抗に関する切削性改善効果は顕著に認められるものの、切削後の製品の表面粗度に関しては改善が十分ではない課題があった。
【００１９】
本発明は、上記した従来技術の問題や課題を有利に解決し、優れた切削性、とくに、優れた旋盤切削性（以下、旋削性ともいう）および優れたドリル切削性を兼備した焼結体を得ることが可能な、粉末冶金用混合粉およびその製造方法を提供することを目的とする。また、本発明では、前記粉末冶金用混合粉を用いる、優れた旋削性およびドリル加工性を兼備する切削性に優れた焼結体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
発明者らは、上記した目的を達成するために、焼結体の切削性に及ぼす各種要因、とくに添加材の影響について鋭意考究した。その結果、混合粉中に、切削性改善用粉末として、特定の酸化物と特定の硫酸塩とを添加し、焼結処理により生成した融液相と硫酸塩とを反応させるか、溶融した硫酸塩と酸化物とを反応させることによって、多様な切削条件において優れた快削性を発揮することができることを知見した。前記方法によれば、旋盤での切削性（旋削性）とドリルによる切削性（ドリル切削性）とを同時に向上させ、焼結体の切削性および切削面の粗度を改善することができる。
【００２１】
上記切削性および粗度の改善機構は、現時点で明らかになっていないものの、以下のように考えられる。すなわち、前記特定の酸化物と硫酸塩との反応においては、混合物粒子の集合状態に応じた焼結反応によって、種々の融点や硬度を持った多種の酸化物と硫酸塩の固溶体が生成される。そしてその結果、焼結体は、幅広い溶融温度範囲と硬度とを併せ持つことになるため、切削条件によらず快削性を示す。さらに、前記切削性改善用粉末として酸化クロムまたは酸化チタンを併用することにより、焼結体中の粒界に存在するクロム酸化物またはチタン酸化物によって切削面の塑性変形が抑制されるとともに、切削面の盛上りが抑制される。
【００２２】
これに対して、切削性改善用粉末として融点の低い酸化物または化合物のみを用いた場合には、切削時における焼結体の発熱が大きくなって融点との差が顕著な高温での切削状態なると、溶融物の粘度が下がりすぎて、工具と焼結体との潤滑効果が低下する傾向が認められた。また、切削性改善用粉末として融点の高い酸化物または化合物のみを用いた場合には、焼結体の切削時の発熱が小さく融点との差が顕著な低温での切削状態なると、前記酸化物または化合物は溶融せずに、工具と焼結体との潤滑効果は生じない。
【００２３】
特に、上掲特許文献５に記載された硫酸バリウムは、おどろくべきことに、融点の異なる酸化物、例えば珪酸ナトリウムと併用することで、特許文献５に記載された切削抵抗を減少させる効果のみならず、切り屑の排出促進作用を呈し、優れたドリル切削性を発現することが分かった。なお、このドリル切削性向上効果は、他のアルカリ金属または、アルカリ土類金属の硫酸塩でも認められることを併せて知見した。
【００２４】
以上の知見から、発明者らは、切削性改善用粉末として特定の３種類の粉末を併用することにより、旋削性およびドリル切削性という異なる２つの特性がともに向上することに加えて、面粗度が改善することを究明した。
【００２５】
本発明は、かかる知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末、および潤滑剤を含有する粉末冶金用混合粉であって、
前記切削性改善用粉末が、
エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、シリカ（ＳｉＯ２）と酸化マグネシウム（ＭｇＯ）との混合粉末、および珪酸アルカリ粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第１の切削性改善用粉末と
酸化クロム粉末および酸化チタン粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第２の切削性改善用粉末と、
アルカリ金属硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属硫酸塩粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第３の切削性改善用粉末とを含有し、
前記切削性改善用粉末の配合量が、前記鉄基粉末、前記合金用粉末、および前記切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、０．０１０〜１．０００％である粉末冶金用混合粉。
【００２６】
２．前記第３の切削性改善用粉末の配合量が、前記切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、１０〜８０％である、上記１に記載の粉末冶金用混合粉。
【００２７】
３．前記アルカリ金属硫酸塩粉末のアルカリ金属が、Ｌｉ、Ｎａ、およびＫからなる群より選択される少なくとも１種であって、前記アルカリ土類金属硫酸塩粉末のアルカリ土類金属が、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、およびＢａからなる群より選択される少なくとも１種である、上記１または２に記載の粉末冶金用混合粉。
【００２８】
４．前記酸化クロム粉末および酸化チタン粉末の平均粒径が０．０１μｍ以上０．５０μｍ以下である、上記１〜３のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉。
【００２９】
５．鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末、および潤滑剤を混合して粉末冶金用混合粉とする粉末冶金用混合粉の製造方法であって、
前記切削性改善用粉末が、
エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、シリカ（ＳｉＯ２）と酸化マグネシウム（ＭｇＯ）との混合粉末、および珪酸アルカリ粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第１の切削性改善用粉末と
酸化クロム粉末および酸化チタン粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第２の切削性改善用粉末と、
アルカリ金属硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属硫酸塩粉末からなる群より選択される少なくとも１種である第３の切削性改善用粉末とを含有し、
前記切削性改善用粉末の配合量を、前記鉄基粉末、前記合金用粉末、および前記切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、０．０１０〜１．０００％とし、
さらに、前記混合を、
前記鉄基粉末と前記合金用粉末に対し、前記切削性改善用粉末の一部または全部と前記潤滑剤の一部とを添加して加熱し、前記添加された潤滑剤のうち少なくとも１種を溶融させつつ混合したのち、冷却して固化させる一次混合と、
前記切削性改善用粉末および潤滑剤の残部を添加して混合する二次混合とにより行う、粉末冶金用混合粉の製造方法。
【００３０】
６．前記第３の切削性改善用粉末の配合量を、前記切削性改善用粉末の合計量に対する質量％で、１０〜８０％とする、上記５に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
【００３１】
７．前記アルカリ金属硫酸塩粉末のアルカリ金属を、Ｌｉ、Ｎａ、およびＫからなる群より選択される少なくとも１種とし、前記アルカリ土類金属硫酸塩粉末のアルカリ土類金属を、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、およびＢａからなる群より選択される少なくとも１種とする、上記５または６に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
【００３２】
８．前記酸化クロム粉末および酸化チタン粉末の平均粒径が０．０１μｍ以上０．５０μｍ以下である、上記５〜７のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
【００３３】
９．上記１〜４のいずれか一項に記載の粉末冶金用混合粉を用いた焼結体。
【発明の効果】
【００３４】
本発明によれば、優れた旋削性と優れたドリル切削性とを兼備する焼結体を得ることができる。そのため、本発明は、金属焼結部品の製造コストを顕著に低減できるという産業上格段有利な効果を有する。本発明により得られる焼結体は、低速から高速までの広範囲の切削条件で切削が可能なため、ドリルのように中心部と周端部とでその切削速度が大きく変わる加工において、特にその効果を発揮する。また、本発明の粉末冶金用混合粉を用いれば、成形時における圧粉密度の低下や抜出力の増大を招くことなく圧粉成形体を得られるという効果もある。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
以下、本発明を具体的に説明する。なお、以下の説明において、成分に関する「％」表示は、特に断らない限り「質量％」を意味するものとする。また、「鉄基粉末」とは、Ｆｅ含有量が５０％以上である金属粉末を指すものとする。
【００３６】
まず、本発明の一実施形態における粉末冶金用混合粉について説明する。本発明の粉末冶金用混合粉（以下、単に「混合粉」という場合がある）は、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末、および潤滑剤を含有する混合粉である。
【００３７】
［鉄基粉末］
上記鉄基粉末としては、特に限定されることなく、鉄粉（純鉄粉）および合金鋼粉のいずれも使用することができる。前記合金鋼粉としては、合金元素を予め合金化した予合金鋼粉（完全合金化鋼粉）、鉄粉に合金元素を部分拡散させて合金化した部分拡散合金化鋼粉、予合金化鋼粉にさらに合金元素を部分拡散させたハイブリッド鋼粉など、任意のものを用いることができる。また、前記鉄基粉末としては、アトマイズ法や還元法など、任意の方法で製造されたものを用いることができる。なお、ここで「純鉄粉」とは、Ｆｅおよび不可避不純物からなる粉末を指すものとする。
【００３８】
［合金用粉末］
上記合金用粉末としては、特に限定されることなく、合金元素を含有する任意の粉末を用いることができる。前記合金用粉末としては、例えば、炭素粉末、金属粉末、および金属酸化物粉末が挙げられる。前記炭素粉末としては、黒鉛粉末を用いることが好ましい。前記金属粉末としては、Ｃｕ粉、Ｍｏ粉、およびＮｉ粉などの非鉄金属粉末を用いることが好ましい。また、前記金属酸化物粉末としては、亜酸化銅粉末を用いることが好ましい。前記合金用粉末は、所望の焼結体特性に応じて、１種または２種以上を選択して用いることができる。合金用粉末を鉄基粉末に混合させることによって、得られる鉄基粉末製焼結体の強度を上昇させることができ、所望の焼結部品強度を確保できる。
【００３９】
前記合金用粉末の配合量は、所望の焼結体強度に応じて、鉄基粉末、合金用粉末および切削性改善用粉末の合計量に対する配合量（質量％）で、０．１〜１０％とすることが好ましい。合金用粉末の配合量を０．１％以上とすることにより、焼結体強度をさらに向上させることができる。焼結体の強度向上の観点からは、前記配合量を０．５％以上とすることがより好ましい。また、合金用粉末の配合量を１０％以下とすることにより、焼結体の寸法精度をさらに向上させることができる。焼結体の寸法精度向上の観点からは、前記配合量を８％以下とすることがより好ましく、５％以下とすることがさらに好ましい。
【００４０】
［切削性改善用粉末］
本発明においては、上記切削性改善用粉末が、第１の切削性改善用粉末、第２の切削性改善用粉末、および第３の切削性改善用粉末として、それぞれ特定の粉末を含有することが重要である。
【００４１】
（第１の切削性改善用粉末）
前記第１の切削性改善用粉末としては、エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、シリカ（ＳｉＯ２）と酸化マグネシウム（ＭｇＯ）との混合粉末、および珪酸アルカリからなる群より選択される少なくとも１種が用いられる。前記珪酸アルカリとしては、特に限定されることなく、ケイ酸リチウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等、任意のアルカリ金属ケイ酸塩を用いることができる。
【００４２】
（第２の切削性改善用粉末）
前記第２の切削性改善用粉末としては、酸化クロム粉末および酸化チタン粉末からなる群より選択される少なくとも１種が用いられる。切削性改善用粉末として酸化クロムまたは酸化チタンを併用することにより、焼結体中の粒界に存在するクロム酸化物またはチタン酸化物によって切削面の塑性変形が抑制されるとともに、切削面の盛上りが抑制される。
【００４３】
前記酸化クロム粉末としては、特に限定されず任意のものを用いることができるが、例えば、顔料や研磨剤として用いられるコランダム型構造のＣｒ２Ｏ３が好適に用いられる。また、前記酸化チタン粉末としては、特に限定されず任意のものを用いることができるが、例えば、顔料として用いられるアナターゼ型またはルチル型のＴｉＯ２が好適に用いられる。
【００４４】
上述したように、クロム酸化物またはチタン酸化物は、切削面の塑性変形および切削面の盛上りを抑制する作用を有している。しかし、その際に比較的変形量の少ないクロムおよび／またはチタン自体が切削表面に現れることにより粗度が悪化する。そのため、第２の切削性改善用粉末として用いられる酸化クロム粉末および酸化チタン粉末の粒径は小さい方が好ましい。一方、粒径が過度に小さいと粉末の凝集性が高くなるため、前記粒径を０．０１μｍより小さくしても、それ以上の効果は得られない。以上の理由から、前記酸化クロム粉末および酸化チタン粉末の平均粒径を０．０１μｍ以上０．５０μｍ以下とすることが好ましい。なお、酸化クロム粉末と酸化チタン粉末を併用する場合には、それぞれの平均粒径を０．０１μｍ以上０．５０μｍ以下とする。
【００４５】
（第３の切削性改善用粉末）
前記第３の切削性改善用粉末としては、アルカリ金属硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属硫酸塩粉末からなる群より選択される少なくとも１種が用いられる。アルカリ金属硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属硫酸塩粉末は、焼結処理により生成した融液相と反応する、または溶融して酸化物と反応する作用を有している。前記アルカリ金属硫酸塩粉末およびアルカリ土類金属硫酸塩粉末としては、例えば、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸ストロンチウム、および硫酸バリウムなどを用いることができる。
【００４６】
（作用）
前記第１の切削性改善用粉末のうち、エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、およびマイカ粉末は、酸素原子と結合したＳｉ原子（ＳｉＯ２）およびＭｇ原子（ＭｇＯ）の少なくとも一方を含有する金属化合物からなる鉱物の粉末である。したがって、前記第１の切削性改善用粉末として、エンスタタイト粉末、タルク粉末、カオリン粉末、マイカ粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、シリカ（ＳｉＯ２）と酸化マグネシウム（ＭｇＯ）との混合粉末から選択される少なくとも１種を使用した場合、鉄基粉末表面に存在する酸化鉄層と、該第１の切削性改善用粉末に含有されているＳｉＯ２やＭｇＯとが焼結時に反応し、融液相を形成する。そして、本発明においては第３の切削性改善用粉末として硫酸塩が用いられているため、ＭｇＯ−ＳｉＯ２−硫酸塩等の組成物が生成する。さらに本発明では、酸化クロム粉末、酸化チタン粉末の少なくとも一方を第２の切削性改善用粉末として併用しているため、最終的に得られる焼結体には、これらＳｉＯ２、ＭｇＯ、硫酸塩、酸化クロム、および酸化チタンの存在比率に応じて、種々の組成の固溶体が生じ、それらは組成に応じた種々の融点や硬度を有すると考えられる。
【００４７】
また、第１の切削性改善用粉末として珪酸アルカリを用いた場合には、ケイ酸アルカリと硫酸塩が反応する。例えば、前記珪酸アルカリとして珪酸ナトリウムを用いた場合には、珪酸ナトリウムと、第３の切削性改善用粉末としての硫酸塩とが反応することによってＮａＯ−ＳｉＯ２−硫酸塩組成物が生成する。さらに本発明では、酸化クロム粉末、酸化チタン粉末の少なくとも一方を第２の切削性改善用粉末として併用しているため、最終的に得られる鉄基粉末製焼結体には、珪酸ナトリウム、硫酸塩、酸化クロム、酸化チタンの存在比率に応じて、種々の組成の固溶体が生じ、それらは組成に応じた種々の融点や硬度を有すると考えられる。
【００４８】
このように、上記第１〜第３の切削性改善用粉末を併用することにより、本発明に従う焼結体には、種々の融点を有する固溶体が存在する。したがって、切削時の発熱により焼結体温度が上昇した際には、その温度に応じた融点を有する固溶体が溶融するため、切削状態によらず安定して工具と焼結体との潤滑効果を得ることができる。また、硬質のＳｉ酸化物は、硫酸塩と化合物を作ることによって組織が軟化するため、切り屑が微細化し、特にドリル切削における切り屑の排除性が大幅に向上する。したがって、上記切削性改善用粉末を用いることにより、ドリル切削性を大きく改善することができる。さらに、酸化クロム粉末および酸化チタン粉末の少なくとも一方を用いることにより、切削面の塑性変形が抑制され、面粗度を改善することができる。
【００４９】
（切削性改善用粉末の配合量）
本発明の粉末冶金用混合粉における前記切削性改善用粉末の配合量は、前記鉄基粉末、前記合金用粉末、および前記切削性改善用粉末の合計量に対する配合量（質量％）で、０．０１０〜１．０００％とする。切削性改善用粉末の配合量が、０．０１０％未満では切削性改善効果を十分に得ることができない。一方で、配合量が１．０００％を超えると、粉末冶金用混合粉を成形して得られる圧粉体の密度が低下し、該圧粉体を焼結して得られる焼結体の機械的強度が低下する。前記配合量は、０．１０％以上とすることが好ましい。また、前記配合量は、０．８０％以下とすることが好ましい。
【００５０】
（第１の切削性改善用粉末の配合量）
前記第１の切削性改善用粉末の配合量は、特に限定されないが、前記切削性改善用粉末の合計量に対する配合量（質量％）で、１０〜８０％とすることが好ましい。前記配合量を１０％以上とすれば、上記第２および第３の切削性改善用粉末との併用効果をより高めることができる。また、前記配合量を８０％以下とすることにより、低速での切削性改善効果をさらに高めることができる。
【００５１】
（第２の切削性改善用粉末の配合量）
前記第２の切削性改善用粉末の配合量は、特に限定されないが、前記切削性改善用粉末の合計量に対する配合量（質量％）で、１０〜８０％とすることが好ましい。前記配合量を１０％以上とすれば、上記第１および第３の切削性改善用粉末との併用効果をより高めることができる。また、前記配合量を８０％以下とすることにより、面粗度の改善効果をさらに高めることができる。
【００５２】
（第３の切削性改善用粉末の配合量）
前記第３の切削性改善用粉末の配合量は、特に限定されないが、前記切削性改善用粉末の合計量に対する配合量（質量％）で、１０〜８０％とすることが好ましい。前記配合量を１０％以上とすれば、上記第１および第２の切削性改善用粉末との併用効果をより高めることができる。また、前記配合量を８０％以下とすることにより、高速での切削性改善効果をさらに高めることができる。
【００５３】
［潤滑剤］
上記潤滑剤としては、特に限定されることなく、任意の潤滑剤を１種または２種以上用いることができる。中でも、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の金属石鹸、オレイン酸などのカルボン酸、およびステアリン酸アミド、ステアリン酸ビスアミド、エチレンビスステアロアミドなどのアミドワックスが、好適に用いられる。
【００５４】
前記潤滑剤の配合量は、特に限定されないが、いわゆる外添加量として、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末の合計量１００質量％に対し、０．１〜１．０質量％−外割とすることが好ましい。前記配合量を０．１質量％−外割以上とすることにより、さらに金型との摩擦が減少して抜き出し力が低減され、金型寿命を一層伸ばすことができる。また、前記配合量を１．０質量％−以内とすることにより、成形密度を高め、焼結体密度をさらに向上させることができる。なお、前記潤滑剤の配合量（外添加量）は、（潤滑剤の質量）／（鉄基粉末の質量＋合金用粉末の質量＋切削性改善用粉末の質量）×１００（％）として表される。
【００５５】
なお、本発明に用いられる上記各粉末や、粉末冶金用混合粉は、本発明の効果を妨げない限りにおいて、上記以外の成分、例えば、工業的に許容される種類や量の不可避的不純物が含まれることは許容される。
【００５６】
［粉末冶金用混合粉の製造方法］
つぎに、粉末冶金用混合粉の製造方法について説明する。前記粉末冶金用混合粉は、上記の鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末、および潤滑剤を混合することにより製造することができる。その際、前記混合は、任意の混合機を用いて、一回または二回以上に分けて行うことができる。上記した切削性改善用粉末は、必ずしも全量を一度に混合する必要はなく、一部のみを配合して混合（一次混合）したのち、残部（二次混合材）を配合して混合（二次混合）することもできる。また、潤滑剤は、二回に分けて添加（配合）することが好ましい。
【００５７】
本発明では、混合粉に配合した種々の潤滑剤の融点の最低温度以上に加熱することで、前記潤滑剤のうち少なくとも１種類の潤滑剤を溶融させつつ一次混合したのち、冷却して固化させ、ついで、切削性改善用粉末と潤滑剤の残り粉末からなる二次混合材を添加して二次混合することが好ましい。
【００５８】
具体的には、前記混合を、次の一次混合と二次混合とに分けて行うことが好ましい。
（１）前記鉄基粉末と前記合金用粉末に対し、前記切削性改善用粉末の一部または全部と前記潤滑剤の一部とを添加して加熱し、前記添加された潤滑剤のうち少なくとも１種を溶融させつつ混合したのち、冷却して固化させる一次混合。
（２）一次混合によって得られた混合粉に、さらに前記切削性改善用粉末および潤滑剤の残部を添加して混合する二次混合。
【００５９】
なお、第１の切削性改善用粉末として、シリカと酸化マグネシウムの混合粉末を用いる場合、シリカと酸化マグネシウムを、一次混合と二次混合とに分けて添加することもできる。
【００６０】
また、混合手段としては、特に制限されることなく任意の混合機を用いることができるが、加熱が容易な、高速底部撹拌式混合機、傾斜回転パン型混合機、回転クワ型混合機、および円錐遊星スクリュー形混合機等を用いることが好ましい。
【００６１】
また、本発明の粉末冶金用混合粉の製造においては、鉄基粉末の一部または全部に対し、合金用粉末および／または切削性改善用粉末の一部または全部を結合材によって表面に固着させる偏析防止処理を施すこともできる。前記偏析防止処理としては、特許第3004800号公報に記載の偏析防止処理を用いることができる。
【００６２】
［焼結体の製造方法］
つぎに、本発明の粉末冶金用混合粉を用いた焼結体の好ましい製造方法について説明する。まず、上記粉末冶金用混合粉を金型に充填して圧縮成形し、成形体とする。前記圧縮成形の方法としては、プレス等、任意の成形方法を使用できる。本発明の粉末冶金用混合粉を用いることによって、成形圧力を、例えば、２９４ＭＰａ以上といった高圧にすることができ、さらに常温でも成形することができる。なお、安定した成形性を確保するためには、混合粉や金型を適正な温度に加熱したり、金型に潤滑剤を塗布したりすることが好ましい。
【００６３】
また、圧縮成形を、加熱雰囲気中で行う場合には、混合粉や金型の温度を１５０℃未満とすることが好ましい。本発明の粉末冶金用混合粉は圧縮性に富むため、１５０℃未満の温度でも優れた成形性を示すことに加えて、１５０℃以上になると酸化による劣化が懸念されるためである。
【００６４】
上記成形加工により得られた成形体は、次いで焼結処理を施されて焼結体となる。焼結処理の温度は、摂氏で表した鉄基粉末の融点の約７０％の温度で行うことが望ましい。より具体的には、焼結処理の温度を１０００℃以上、１３００℃以下とすることが好ましい。焼結処理の温度を１０００℃以上とすることにより、焼結体の密度をさらに向上させることができる。また、焼結処理の温度を１３００℃以下とすることにより、焼結中に異常粒成長が起こって、焼結体強度が低下することを防止できる。
【００６５】
上記焼結処理の雰囲気は、特に限定されないが、窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰囲気、前記不活性ガス雰囲気にさらに水素を混合した不活性ガス−水素ガス混合雰囲気、または、アンモニア分解ガス、ＲＸガス、天然ガスなどの還元雰囲気とすることが好ましい。
【００６６】
焼結処理後、さらに、得られた焼結体に対して、任意に、ガス浸炭熱処理や浸炭窒化処理等の熱処理を施し、所望の特性を具備する製品（焼結部品等）とすることができる。なお、得られた焼結体に対して、切削加工等の加工を随時施し、所定寸法の製品できることは言うまでもない。
【実施例】
【００６７】
以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、以下の例に何ら限定されるものではない。
【００６８】
鉄基粉末として、表１に示す鉄基粉末（いずれも平均粒径：約８０μｍ）を使用した。なお、本実施例に記載の各平均粒径は、レーザ回折法を利用して求めたものである。表１中、Ａ〜Ｇは、それぞれ次の通りである。
Ａ：アトマイズ純鉄粉、
Ｂ：還元純鉄粉、
Ｃ：鉄粉表面に合金元素としてＣｕを部分拡散させて合金化した部分拡散合金化鋼粉、
Ｄ：鉄粉表面に合金元素としてＮｉ、Ｃｕ、およびＭｏを部分拡散させ合金化した部分拡散合金化鋼粉、
Ｅ：合金元素としてＮｉおよびＭｏを予合金化した予合金化鋼粉（完全合金化鋼粉）
Ｆ：合金元素としてＭｏを予合金化した予合金化鋼粉（完全合金化鋼粉）、および
Ｇ：合金元素としてＭｏを予合金化した完全合金化鋼粉に、さらにＭｏを部分拡散合金化した鋼粉（ハイブリッド型合金鋼粉）。
【００６９】
【表１】
0006380501.tif 000002
【００７０】
上記鉄基粉末に、合金用粉末、切削性改善用粉末、および潤滑剤を配合し、高速底部撹拌式混合機（円錐遊星スクリュー形混合機）を利用して一次混合を行った。使用した鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末、および潤滑剤の種類と配合量を表２に示す。なお、一次混合では、混合しながら１４０℃に加熱した後、６０℃以下に冷却した。また、合金用粉末として配合した天然黒鉛粉は平均粒径：５μｍの粉末とし、アトマイズ銅粉は平均粒径：２０μｍの粉末とした。
【００７１】
【表２】
0006380501.tif 000003
【００７２】
表２における切削性改善用粉末の記号は、それぞれ次の粉末を意味する。
【００７３】
（第１の切削性改善用粉末）
イ：エンスタタイト
ロ：タルク
ハ：カオリン
ニ：マイカ
ト：ＭｇＯ
チ：ＳｉＯ２
リ：珪酸ナトリウム
ヌ：珪酸カリウム
ル：珪酸リチウム
【００７４】
（第２の切削性改善用粉末）
Ｘ：酸化クロム（平均粒径0.5μm）
Ｙ：酸化チタン（平均粒径0.5μm）
Ｐ：酸化クロム（平均粒径0.01μm）
Ｑ：酸化チタン（平均粒径0.01μm）
Ｒ：酸化クロム（平均粒径0.6μm）
Ｓ：酸化チタン（平均粒径0.6μm）
Ｖ：酸化クロム（平均粒径10μm）
Ｗ：酸化チタン（平均粒径10μm）
【００７５】
（第３の切削性改善用粉末）
ａ：硫酸ナトリウム
ｂ：硫酸マグネシウム
ｃ：硫酸カルシウム
ｄ：硫酸バリウム
【００７６】
また、表２における潤滑剤の記号は、それぞれ次の潤滑剤を意味する。
（潤滑剤）
ＺＮ：ステアリン酸亜鉛
Ｌｉ：ステアリン酸リチウム
ＢＳ：エチレンビスステアロアミド
ＡＭ：ステアリン酸モノアミド
ＡＯ：オレイン酸
【００７７】
一次混合の後、さらに表２に示した種類、配合量の切削性改善用粉末、潤滑剤からなる二次混合材を配合し、一次混合で用いたものと同じ高速底部撹拌式混合機（円錐遊星スクリュー形混合機）を使用して二次混合を行った。前記二次混合における混合機の回転数は１０００ｒｐｍ、撹拌時間は１分間とした。二次混合後、混合機から混合粉を排出した。なお、一部の例においては潤滑剤のみを二次混合材として用いた。
【００７８】
表２中、切削性改善用粉末の配合量は、鉄基粉末、合金用粉末、および切削性改善用粉末の合計量に対する配合量（質量％）で表示し、潤滑剤の配合量は、外添加とし、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末の合計量１００質量％に対する質量％−外割で表示した。
【００７９】
以上の工程を経て、鉄基粉末、合金用粉末、切削性改善用粉末が、偏析を生じることなく、均一に混合された混合粉が得られた。
【００８０】
その後、得られた混合粉を、金型（旋盤切削試験用およびドリル切削試験用の２種）に充填し、加圧力：５９０ＭＰａで圧縮成形し、成形体を得た。さらに、前記成形体に、ＲＸガス雰囲気中で、１１３０℃×２０ｍｉｎの焼結処理を施して、焼結体を得た。得られた焼結体のそれぞれについて、以下に記す方法で旋盤切削試験、ドリル切削試験、および旋盤切削試験（端面）を実施した。得られた結果を表３に示す。
【００８１】
（１）旋盤切削試験
得られた焼結体（リング状：外径６０ｍｍ×内径２０ｍｍ×長さ２０ｍｍ）を３個重ねて、その側面を、旋盤を利用して切削した。切削条件は、サーメット製旋盤用切削工具を用いて、切削速度：１００ｍ／ｍｉｎまたは２００ｍ／ｍｉｎ、送り量：０．１ｍｍ／回、切込み深さ：０．５ｍｍ、切削距離：１０００ｍとし、試験後、切削工具の逃げ面の摩耗幅を測定した。ここで工具寿命を概ね０．２５ｍｍの磨耗量と規定し、切削距離１０００ｍ未満でこの工具寿命に達した場合は、１０００ｍ未達と記載した。従って、切削工具の逃げ面の摩耗幅が小さいほど、焼結体の切削性が優れていると評価される。
【００８２】
（２）ドリル切削試験
得られた焼結体（円盤状：外径６０ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）に、高速度鋼製ドリル（直径：２．６ｍｍ）で、回転数：５，０００ｒｐｍ、送り速度：７５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で貫通穴を穿孔し、その際、切削動力計を用い、ドリル切削時の切削抵抗としてスラスト成分を測定した。スラスト成分が小さいほど、焼結体の切削性が優れていると評価される。
【００８３】
（３）旋盤切削試験（端面）
得られた焼結体（リング状：外径６０ｍｍ×内径２０ｍｍ×長さ２０ｍｍ）の端面を、旋盤を利用して切削した。切削は、窒化ボロン製旋盤用切削工具を用いて、切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、送り量：０．０７ｍｍ／回、切込み深さ：０．２ｍｍ、切削距離：５０００ｍの条件で実施し、切削後、端面の面粗度を測定した。面粗度が小さいほど、焼結体の切削性が優れていると評価される。
【００８４】
【表３】
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【００８５】
表３に示したとおり、本発明に従う発明例はいずれも、切削工具逃げ面の摩耗幅が小さい結果を示しているので、旋盤切削性に優れていることが分かる。加えて、ドリル穿孔時のスラスト成分が低い値を示しているので、ドリル切削性にも優れた焼結体となっていることが分かる。また、端面の面粗度が小さい値を示しているので、この観点でも切削性に優れている。一方、本発明の範囲を外れる比較例は、特に、面粗度に劣った結果となっていた。