(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子を含むインクを流入するインク供給口と、
前記インクを幅方向に伸縮可能なマニホールドと、
前記インクを所定間隔のスリットに通過させ、前記インクの気泡を合一化するインク通路と、
合一化された前記気泡を浮力により上昇させる集泡マニホールドと、
上昇して集められた前記気泡を除去する気泡除去機構と、
前記インクを排出するインク出口と、で構成され、
前記所定間隔は、前記粒子の最大粒子径より大きく、
前記集泡マニホールドの幅は、前記所定間隔の１０倍以上であり、
前記所定間隔は、脱泡処理した前記インクを塗布することによって得られる塗布膜の厚みより小さいこと、
を特徴とするインク脱泡装置。
【請求項２】
前記インク出口は、前記気泡除去機構よりも低い位置に設置されている、
請求項１記載のインク脱泡装置。
【請求項３】
前記インク通路の幅は、前記マニホールドから前記集泡マニホールドに向うに従って、狭くなる、請求項１または２に記載のインク脱泡装置。
【請求項４】
前記気泡除去機構と前記インク出口との間に、
透明なスリットが配置され、前記スリットを介して目視もしくは検出器によって気泡有無の確認を可能とする、
請求項１〜３の何れか一項に記載のインク脱泡装置。
【請求項５】
粒子を含むインクの気泡を除去するインク脱泡方法において、
前記インクを所定間隔のスリットを通過させることで、前記インクに存在する気泡を押し広げ、隣接する気泡と合一化させた後、前記スリットより広い空間に排出することで合一化させた気泡を浮力により浮上させ、浮上した気泡を除去するインク脱泡方法であり、
前記所定間隔は、前記粒子の最大粒子径より大きく、
前記空間の幅は、前記所定間隔の１０倍以上であり、
前記所定間隔は、脱泡処理した前記インクを塗布することによって得られる塗布膜の厚みより小さいことを特徴とするインク脱泡方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インク中の気泡を効率良く取り除くインク脱泡装置およびインク脱泡方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
塗布膜を形成する際、その塗布膜を形成するインク内に気泡が混入すると、塗布膜にピンホール、亀裂（ひび割れ）などの不良の原因となる。インク中の気泡は、インク調合時の攪拌・混練工程でのエアー混入、塗工時の配管でのエアー混入、インクを塗工タンクに供給する際のエアー混入によって発生することが多い。
【０００３】
そこで可能な限り塗布膜を形成する工程に近く、かつ、上流でインク内の気泡を取り除く脱泡処理が必要不可欠である。
【０００４】
従来のインク脱泡装置として、特許文献１に記載される内容が知られる。同文献の装置を図５を用いて説明する。
【０００５】
図５は、従来の脱泡装置の断面を模式化した図である。
【０００６】
図５において、脱泡装置１００は、壁面１０１と薄膜１０２とで形成されたインク通路１０３および真空室１０４を有しており、薄膜１０２は、第一の面と第二の面を有し、第一の面はインク通路内のインク（図示せず）に接し、第二の面は真空室に接する。
【０００７】
また、インク通路１０３には、インクを供給するインク供給タンクと接続されるインク入口１０６とインクジェット（ＩＪ）などの塗工装置１０７へ接続されるインク出口１０８を有している。また、インク通路１０３は、インク入口１０６からインク出口１０８に向かって下向きに傾斜した斜面を有しており、インク入口１０６とインク出口１０８の間の全長にわたって次第に低くなっている。
【０００８】
更に、インク通路１０３を流れるインクと真空室１０４を隔てる部材とが薄膜１０２であって、薄膜１０２を介してインク内に内包された気体を真空室１０４に向かって透過させることによって脱泡することが開示される。
【０００９】
別の従来のインク脱泡装置として、特許文献２に記載の内容が知られる。同文献に記載の技術は、調合したインクをタンクに入れ、真空環境にすることで泡を除去するバッチ方式の真空脱泡法に関する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００６−２８１７８４号公報
【特許文献２】特許第３８３８１６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、特許文献１に記載のインク脱泡装置は、高真空でなければ気泡が薄膜１０２を通過できないため、高真空を保持するランニングコストが高く、設備が大型化して設備コストが高いため、コストが高価という課題を有する。また、薄膜１０２は、インクが通過せず気泡のみが通過する微細な孔が存在する膜であり、長時間使用していると薄膜１０２の表面にインク内の粒子などが堆積することになる。その結果、微細な孔が塞がれ目詰まりを起こし、脱泡処理が十分にできない状態となる。また、脱泡性能を維持するには、目詰まりした薄膜を頻繁に交換する必要がある。
【００１２】
更に、気泡はインク内で浮力により上方へ浮上する性質があるが、インク入口１０６とインク出口１０８との間に下向きに傾斜した斜面を有していることから、インクの流れと気泡の上昇が逆方向になる構成になっている。そのため、微細な気泡はインクに拡散され易く、安定な脱泡処理をすることができない。すなわち、脱泡処理の安定性という課題がある。
【００１３】
次に、特許文献２に記載の脱泡方法は、タンクに供給されたインクを長期間放置して脱泡処理を行うバッチ式処理であるため、インク調合から塗工までに多大なリードタイムを必要とする。従って大量に塗布を行うには、脱泡処理するインクタンクを大量に保管し、且つ、脱泡処理プロセスおよび処理後のインク管理をしなければならない。そのため、調合直後のインクを脱泡処理しながら塗布装置へ供給する脱泡処理する連続的脱泡処理が望まれる。しかし特許文献２に記載の脱泡方法は、その連続的脱泡処理に対応できない課題がある。
【００１４】
そこで本発明では、低コストで、連続かつ安定な脱泡処理を実現するインク脱泡装置およびインク脱泡方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するためのインク脱泡装置について説明する。
【００１６】
本発明のインク脱泡装置は、インクを供給する入口、インクを脱泡装置の幅方向に広げるマニホールド、インク内の気泡を合一化させる狭間通路、合一化された気泡を浮力によりインク上部へ集める集泡マニホールド、集めた気泡を除去する脱気泡口、脱泡されたインクの出口から構成されている。
【００１７】
次に、上記脱泡装置によるインクの脱泡処理方法について説明する。
【００１８】
インク入口から気泡を含むインクを供給し、一旦マニホールド内にインクを満たすことで、脱泡装置の幅方向へ均一にインクを広げる。次にインク入口からインクを供給し続けることで、狭間通路を通過させる。このとき、狭間通路内ではインク内の気泡が狭間通路の狭いギャップ内で押しつぶされる。その際、幾つかの気泡が合一化し、大きな気泡に成長して集泡マニホールドに排出される。
【００１９】
排出された気泡は、集泡マニホールド内で浮力により上方へ移動し、脱気泡口から気泡を除去する。また脱泡されたインクは、インク出口より排出され、塗工装置などへ供給される。
【発明の効果】
【００２０】
大規模な高真空処理機を不要とし、インク中の気泡を効率よく且つ連続的に除去できる。すなわち、低コストで、連続かつ安定な脱泡処理を実現することが可能であり、その結果、気泡が少ないインクを塗布することによりピンホールやひび割れの発生を抑制できるので、塗布膜形成工程の歩留まりを向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の実施の形態１で用いた脱泡装置の図
【図２】本発明の実施の形態１で用いた脱泡装置の気泡の動きを示す図
【図３】本発明の実施の形態２で用いた脱泡装置の概略図
【図４】本発明の実施の形態２で用いた脱泡装置の気泡の動きを示す図
【図５】従来例における脱泡装置の概略図
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２３】
（実施の形態１）
［脱泡装置構成］
本実施の形態で用いたインク脱泡装置の概略について図１を用いて説明する。
【００２４】
図１（ａ）は、脱泡装置の概略断面図を示し、図１（ｂ）は脱泡装置の概略上面図を示す。
【００２５】
インク脱泡装置の構成は、インクを供給するインク入口１、インクを脱泡装置の幅方向に広げるマニホールド２、インクの通路に所定の形状や厚みを有した２つ以上のブロック３を配置し、そのブロック間の隙間を調整することができる調整可能な狭間通路４を有している。
【００２６】
また、狭間通路４に対して、マニホールド２と反対側に所定の空間を有した集泡マニホールド５を有し、集泡マニホールド５の上方に脱気泡口６を、脱気泡口６より低い位置にインク出口７を有する構成である。必要に応じて、脱気泡口６にフィルタ効果を有する薄膜８を設置しても良い。
【００２７】
ここで、狭間通路４を形成するブロック３は、ステンレスなどインクによって腐食しない金属部材で形成したが、アクリル樹脂もしくはガラスなどの透明なブロックでもよい。透明なブロックを介して、気泡の発生状況を目視確認しながら処理することも可能である。
【００２８】
次に、インク脱泡装置の各構成要素の中で重要な要素について説明する。
【００２９】
図１のようにインクが流れる狭間通路４の形状が平板状の場合、狭間通路４の形状に平行にインクを流すことが重要である。仮に平行にインクを流すことができず、例えば、狭間通路４の幅方向の端はインクが流れず、狭間通路４内で幅方向の中央のみインクが流れた場合、狭間通路４内でインクの滞留が発生する。これは、インク内に存在する気泡が滞留するためである。
【００３０】
この状態を回避するためには、マニホールド２が必要となる。マニホールド２は、脱泡装置の幅方向、つまり狭間通路４の幅方向に対して、容易にインクが広がるような大きさにする必要がある。具体的には、マニホールド２の幅方向にインクが流れる圧力損失より、狭間通路４の全幅をインクが流れる圧力損失より小さくすることが重要である。すなわち、マニホールド２は、インク入口の大きさより十分大きな空間、かつ、狭間通路４のギャップより十分厚い空間が必要である。
【００３１】
本実施の形態では、マニホールド２の幅は、１００〜１０００ｍｍ、厚みは１０ｍｍ〜５０ｍｍ、狭間通路のギャップは１０〜５００μｍのサイズとした。狭間通路４のギャップのサイズによる詳細内容は後述する。
【００３２】
次に、集泡マニホールド５について説明する。
【００３３】
狭間通路４を通過したインクは、狭いギャップを通過するため、インクに存在する気泡の流れる速度は非常に速い。しかし、所定の空間を有した集泡マニホールド５では、インクの流れる速度、つまり、インク内の気泡の流れる速度が遅い。すなわち、狭間通路４から集泡マニホールド５への気泡の流れる速度を急激に落とすことにより、気泡の浮力を積極的に働かせ、集泡マニホールドの上方に設置された脱気泡口６へ気泡を集めることができる。
【００３４】
ここで、狭間通路４の幅について、マニホールド２から集泡マニホールド５に向けてインクの流れる方向に対して狭くする対策も、上記狭間通路４内での気泡の滞留防止の観点から有効である。
【００３５】
また、マニホールド２、狭間通路４、集泡マニホールド５のサイズについては、インクの種類によって適宜調整する。例えば、粘度が高く気泡が抜けにくいインクならば、インクの流れる距離、つまり、狭間通路４を長くする。
【００３６】
本実施の形態の本脱泡装置は、インク入口１はインク供給タンクなどに、インク出口７は、ダイコートヘッドやインクジェットヘッドなど塗工装置へ接続することで、連続的に脱泡処理しながらインクを塗布することが可能である。
【００３７】
脱気泡口６は、開閉制御可能なバルブや弁（図示せず）を備え、気泡を除去できる構造である。バルブや弁は、通常はインクの溶媒成分の揮発を防止するために閉めておき、脱気泡口６周辺に気泡が集まり周囲の圧力が高くなると、気泡を大気に開放する役割を為す。そのため、一定時間ごとや圧力を管理し、手動もしくは自動で開閉できる機構としている。
【００３８】
また、インクの粘度やインク内の固形分が多い場合、気泡が抜けにくいインクの脱泡処理をする際には、薄膜８を脱気泡口６に設置し、真空ポンプなど減圧機９と脱気泡口６を接続して使用することも可能である。薄膜８は、インクは透過せず気泡のみを透過する膜であり、例えばナノサイズの通気孔を有した多孔質膜やナノサイズの繊維より構成されるフィルタである。
［脱泡の原理］
上記脱泡装置を用いて脱泡処理する原理を図２を用いて説明する。
【００３９】
図２は、図１の装置においてインク内に存在する気泡の挙動を示す図であり、図２（ａ）は断面図、図２（ｂ）は上面図を示す。
【００４０】
まず、インクを供給するインク入口１から脱泡処理したいインクをポンプや加圧ガスによる圧送により脱泡処理装置内へ供給する。供給したインクがマニホールド２内に送り込まれ、インクを脱泡処理装置の幅方向へ均等に広げる。マニホールド２内では、インク内に気泡１０が巻き込まれた状態で存在する。
【００４１】
次に、前記気泡１０はインクと共に前記狭間通路４を通過させる。マニホールド２内ではほぼ球形状である気泡が球形の径より小さなギャップに押しつぶされると、気泡は薄く広げられた状態になる現象が起こる。そのため、狭間通路４の隙間が狭いほど気泡１０が押しつぶされ、気泡の直径より大きな径の気泡１１として通過する。気泡１１は、押し広げられることにより近接する気泡１１同士と接触しやすくなり、気泡が合一化し、より体積が大きな気泡１２へと成長する。
【００４２】
成長した気泡１２は、狭間通路４から集泡マニホールド５へ移動した際に、気泡の浮力により、集泡マニホールド５の上方へ移動して気泡だまり１３を形成する。気泡だまり１３は、気泡だまり１３付近に設置された脱気泡口６より除去される。
【００４３】
そして、気泡を除去されたインクを、インク出口７より脱泡処理装置外へ吐出させることで、気泡を除去したインクを塗工装置へ供給することができる。脱気泡口６より気泡を除去する際、脱気泡口６を大気中に開放して気泡を除去する大気圧開放除去と、脱気泡口６に減圧機を接続し減圧状態で気泡を除去する減圧除去の２通りの方法が可能である。詳細の条件については、実施例で後述する。
【００４４】
本実施例では、カーボンとして所定の粒子径を有するアセチレンブラック、溶媒として純水、バインダーとしてポリテトラフルオロエチレン溶液（固形分濃度６０％）を用い、所定の固形分濃度になるように調合した。また分散手段として超音波式ホモジナイザーを用いインク調合した。さらに調合したインクについて、粘度はコーンプレート型粘度計で、インク内の粒子径はレーザー式粒度分布計で測定し、インク物性を確認した。
【００４５】
上述したインク調合方法を用いて調合したインクの物性評価内容（インク粘度、インク平均粒子径、）と、図１で説明した脱泡装置の処理条件（狭間ギャップ、脱気泡口の減圧度）を用いてインクの脱泡度合を確認した。脱泡度合の評価として調合したインクを、ドクターブレードを用いて所定の膜厚に塗布し、溶媒が除去されるまで３０〜５０℃で乾燥した。
【００４６】
この乾燥して形成された塗布膜について、１００ｍｍ□内のピンホールや亀裂の発生有無を確認した。脱気泡口の減圧度（大気圧との差圧）の設定は０、つまり、バルブによる大気開放による脱気泡処理（大気開放除去）を行った。その結果を表１に示す。
【００４７】
【表１】
0006398080.tif 000002
【００４８】
表１の結果について説明する。
【００４９】
サンプル：１〜１４の結果の通り、狭間通路４のギャップが塗布膜厚より広い場合、塗布結果はピンホールや亀裂が発生している。これは、狭間通路４によりインク内の気泡が押しつぶされ合一化して脱泡させるためであり、狭間通路４ギャップより小さい気泡は、除去されにくいと言える。そのため、狭間通路４のギャップが塗布膜厚より大きい場合、ピンホールを発生させる大きさの気泡が塗布膜へ混入された結果と考える。このことから、狭間通路４のギャップは、塗布膜厚より小さいことが望ましい。
【００５０】
次に、サンプル：１５〜１７について説明する。
【００５１】
これは、インク内のカーボンの平均粒子径と狭間通路のギャップとの関係を変化させた結果である。
【００５２】
この結果から分かる通り、カーボンの平均粒子径と狭間通路のギャップが同じ場合、安定して脱泡処理することができていない。これは、粒子が狭間通路に詰まり、インクの流動がしにくくなったためと考える。よって、狭間通路のギャップは、粒子の最大粒子径より大きいことが望ましい。更には、最大粒子径の２倍以上の大きさにすることが望ましい。
【００５３】
ここで狭間通路のギャップが狭いと、圧力損失が大きくなるためインクを供給するのに必要な圧力が高くなる傾向にある。そのため可能な限り広くすることが望ましいく、インクの粘度などに合わせたて調整する必要がある。
【００５４】
次に、インク調合時の固形分濃度およびバインダーの配合比を変化させることで、インク粘度を変化させた場合の挙動を確認した結果を表２に示す。
【００５５】
ここで示す結果は表１と同じである。さらに脱気泡口の減圧度も変化させて実験を行った。ここで脱気泡口の減圧度が０の場合は、大気開放除去で脱気泡口の減圧度（大気圧との差圧）が「−１０ｋＰａ」，「−３０ｋＰａ」，「−１００ｋＰａ」の場合は、減圧除去を示す。
【００５６】
【表２】
0006398080.tif 000003
【００５７】
表２の結果について説明する。
【００５８】
サンプル：１８〜２１の結果より、インク粘度が増加するに従って、塗布結果に不良が発生する傾向が見られた。これは、図２の集泡マニホールド５において、インク粘度が高いと気泡が浮力により上昇しにくく、また脱気泡口６から除去されにくくなり、脱気泡口６周辺に存在する気泡がインク出口７からインクと共に排出されたものと考える。
【００５９】
そこで、サンプル：２２〜２５のように、脱気泡口６の減圧度を高める（大気圧との差圧を大きくする）ことにより、上述した脱気泡口６周辺に存在する気泡の除去を促進させることができた。その結果、粘度が高いインクでも安定に脱泡処理することができ、ピンホールや亀裂がない塗膜を形成できたと推察する。
【００６０】
他方、サンプル：２６〜２７のように、脱気泡口６の減圧度が高すぎる（大気圧との差圧が大きすぎる）と、インク物性が変化し安定に塗布することができない結果となった。これは、インクを構成する溶媒（本実施の形態では水）が減圧度により気化しやすくなり、インクの濃度が変化したためと考えられる。又は、部分的にインク内の粒子が凝集したため、安定な塗布膜を形成することができなかったとも推察できる。
【００６１】
すなわち、脱気泡口６の減圧度を、インクの粘度および溶媒の種類によって調整することが必要であり、減圧度を調整する機構を設けることが望ましい。
【００６２】
（実施の形態２）
上述の実施の形態１のインク脱泡装置とは異なる構成においても、同様な効果が得られる形態を詳細に述べる。
【００６３】
本実施の形態に係る装置構成を図３に示す。図３（ａ）は、脱泡装置の正面図、図３（ｂ）は、図３（ａ）のＸ−Ｘ面の断面図、図３（ｃ）は、図３（ａ）のＹ−Ｙ面の断面図を示す。
【００６４】
図３を用いて、脱泡装置の構成について説明する。
【００６５】
インク脱泡装置は、インク供給手段に接続されるインク供給口１７、所定のギャップ（図中Ａ）に調整され、重力に対して反対方向（以後、鉛直上方）に設置される狭間通路１８、気泡を集め浮力により上昇させる集泡マニホールド１９、垂直方向に設置された狭間通路２０、塗布装置などへ接続されるインク出口２１、集泡マニホールドの上方に設置される脱気泡口２２で構成される。
【００６６】
本装置において、狭間通路１８，２０のギャップ（図中Ａ）より、集泡マニホールドの幅（図中Ｂ）が広いことが重要である。その詳細については後述する。なお、本実施の形態では、狭間通路１８、２０の幅は同一であったが、本実施の形態では、特に限定されるものではなく、異なっていても良い。
【００６７】
脱気泡口２２より低い位置にインク出口２１を設置することで、脱気泡口２２周辺に集まった気泡がよりインク出口２１から排出されることを抑制でき、より安定な脱泡処理を実現することができる。
【００６８】
次に、図４を用いてインクの脱泡方法について説明する。図４は、図３（ａ）において気泡の挙動を示した図である。
【００６９】
まず、インク供給口１７から供給されたインク（図示せず）は、狭間通路１８に導入される。このとき、インク内の気泡２３は、狭間通路１８のギャップに押し広げられながら放射状に流動する。
【００７０】
次に、狭間通路１８内で隣接する気泡同士合一化して大きな気泡２４に成長する。このとき、狭間通路１８は、鉛直上方へ伸びた構造になっており、気泡２３は徐々に上方へ移動しながら気泡２４へ成長する。そして、成長した気泡２４は、集泡マニホールド１９内に大きな気泡２５として排出される。気泡２５は浮力により上昇し、集泡マニホールド１９の上方へ浮上する。
【００７１】
次いで、気泡が抜けたインクは、狭間通路２０を通過してインク出口２１へと流れ、インク出口２１から塗工装置などへ供給される。
【００７２】
集泡マニホールド１９のサイズ（幅（図中Ｂ）や高さ（図中Ｃ））は、インクの気泡の抜け具合に合わせて調整することが必要である。例えば、インク粘度が高く気泡が浮上しにくい場合は，図中のＢ，Ｃを大きくする方向に調整する。また、集泡マニホールド１９の断面形状は、本実施の形態では円形形状を用いたが、四角形状で良く、特に限定されるものではない。
【００７３】
次に、集泡マニホールド１９へ排出されたインクを、狭いギャップを有する狭間通路２０へ通す。これにより、狭間通路２０の狭いギャップが、気泡が狭間通路２０へ流れ込む際の抵抗になり、集泡マニホールド１９内の気泡は、狭間通路２０へ流れ込み難くなる。そのため、浮力により上昇していくため、より安定に脱泡処理することが可能となる。
【００７４】
このとき、気泡の浮力より、狭間通路２０のギャップによる抵抗が大きくなることが望ましく、インクの粘度など物性に合わせて調整する必要がある。
【００７５】
次に、前述した狭間通路１８，２０のギャップ（図中Ａ）、及び、集泡マニホールドの幅（図中Ｂ）を変更して検討を行った。
【００７６】
当該脱泡装置を用いて、実施の形態１で示したインク調合方法にて調合したインクを用い、インクの物性評価、脱泡処理をしたインクを用いて塗布膜を形成し、ピンホールや亀裂の発生有無を確認した。その結果を表３に示す。
【００７７】
【表３】
0006398080.tif 000004
【００７８】
表３のサンプル：２８〜３６より、狭間通路のギャップより集泡マニホールドの幅が１０倍以上になると脱泡処理が安定にされ、塗布結果良好という結果が得られた。
【００７９】
実施の形態１で示した理由と同じで、狭間通路のギャップは塗布膜厚より狭いことが必要である。そのため、狭間通路のギャップは塗布膜厚より狭く、且つ集泡マニホールドの幅は狭間通路のギャップの１０倍以上であることが望ましい。
【産業上の利用可能性】
【００８０】
本願の脱泡装置を応用して、燃料電池用触媒層、リチウムイオン用電極、コンデンサー等のインク塗布に適用でき、ピンホールや亀裂のない良質な塗布膜を形成することを可能とする。
【符号の説明】
【００８１】
１，１０６  インク入口
２  マニホールド
３  ブロック
４，１８，２０  狭間通路
５，１９  集泡マニホールド
６，２２  脱気泡口
７，２１，１０８  インク出口
８，１０２  薄膜
９  減圧機
【図１】
0006398080.tif 000005
【図２】
0006398080.tif 000006
【図３】
0006398080.tif 000007
【図４】
0006398080.tif 000008
【図５】
0006398080.tif 000009