(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被覆超砥粒材料の作製方法であって、
超砥粒粒子とバインダー相とをブレンドすること、
ガラスフリットを、ブレンドされた混合物中に約５５℃から９０℃の範囲である第１の所定の温度で混合すること、
ガラスフリットで被包された超砥粒粒子をふるい分けること、
及び
スペーサーを、前記被包された超砥粒粒子と混合し、前記被包された超砥粒粒子と共に約６００℃から約１１００℃の範囲である第２の所定の温度まで加熱すること
を含む方法。
【請求項２】
スペーサーが、金属、金属合金、又は金属酸化物からなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
スペーサーが超砥粒粒子より小さい粒子サイズを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
スペーサーが酸化アルミニウムである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
バインダー相が水である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
第２の所定の温度まで加熱する間に、スペーサー、ガラスフリット及び超砥粒粒子の混合物をバキューミングすることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被覆超砥粒研磨材粒子と、その作製方法に関し、具体的には、ガラス被覆立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒子とその作製方法に関する。
【０００２】
立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）超砥粒材料を用いて作製されたガラス質ボンド（ｖｉｔ−ｂｏｎｄ）砥石が、研削の用途に広く使用されている。ダイヤモンドに次ぐ硬度を有するＣＢＮの性質に起因して、ＣＢＮ研磨材を用いて作製された研削砥石は、鉄鋼及び非鉄鋼と超合金の研削に適用することができ、低い摩耗性、高い研削率、及び良好な表面仕上げを有する。ＣＢＮ研磨材は、研削産業において、研削サイクル時間を短縮し、研削を加速することにより生産性を向上させることができる。しかしながら、ＣＢＮ研磨材を引き出す可能性のある加速研削条件で研削されると、研削されたワークピースの表面の粗さが増大しうる。したがって、研削砥石ボンドの結晶保持の強化が、性能にとって極めて重要である。
【０００３】
結果として、要件の厳しい工程、例えば加速研削条件に使用される超砥粒複合材料から作製される研削ツールに対する需要が存在する。
【発明の概要】
【０００４】
一実施態様では、被覆超砥粒材料の作製方法は、超砥粒粒子をバインダー相とブレンドする工程、ブレンドされた混合物中にガラスフリットを第１の温度で混合する工程、ガラスフリットで被包された超砥粒粒子をふるい分ける工程、及びスペーサーを、被包超砥粒粒子と混合し、被包超砥粒粒子と共にスペーサーを第２の所定の温度まで加熱する工程を含む。
【０００５】
別の実施態様では、被覆超砥粒材料は、超砥粒結晶を含むコア、及びコアの外表面を均一に覆うガラスコーティングを含み、ガラスコーティングは超砥粒結晶の約１重量％から約１５重量％に相当し、約１ミクロンから約２ミクロンの厚みを有する。
【０００６】
また別の実施態様では、被覆超砥粒材料の作製方法は、ガラスフリットを複数の濡らされている超砥粒粒子とブレンドする工程、ブレンドされた混合物を第１の所定の温度で加熱する工程、及びスペーサーを、被包超砥粒粒子と混合し、被包超砥粒粒子と共にスペーサーを第２の所定の温度まで加熱する工程を含む。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
前述の要約と以下の実施形態の詳細な説明とは、添付図面と関連付けて読むことによってより良く理解されるであろう。説明される実施形態は、示されるとおりの正確な配置や道具に限定されるものではないことを理解されたい。
【０００８】
【図１】一実施態様によるコーティングを有するコア構造の概略図である。
【図２】一実施態様によるガラス被覆超砥粒材料の光学画像の透視図である。
【図３】一実施態様による被覆超砥粒材料の作製方法を示すフロー図である。
【図４】一実施態様による、５１５０鋼を使用した場合の、標準的なｃＢＮ  ＶＢＲから作製された砥石とガラス被覆ｃＢＮ  ＶＢＲから作製された砥石の研削率を示すグラフである。
【図５】一実施態様による、Ｍ２鋼を使用した場合の、標準的なｃＢＮ  ＶＢＲから作製された砥石とガラス被覆ｃＢＮ  ＶＢＲから作製された砥石の研削率を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
一実施態様は、超砥粒粒子の外側にコーティングを有する超砥粒粒子を提供する。被覆構造は、ガラス質ボンド鋼研削の間に同等の研削消費電力を維持しながら、高い研削率を有する。例えばｃＢＮ又はダイヤモンド粒子といった被覆超砥粒粒子は、コアと、コアの外側のコーティングを有しうる。超砥粒粒子は、高圧及び高温化で成長しうる。
【００１０】
立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒子は、立方晶構造を形成するために十分な時間にわたる高圧及び高温下において、アルカリ土類金属窒化物といった六方晶窒化ホウ素触媒系から生成されることが知られている。反応生成量は、立方晶窒化ホウ素結晶の形成に熱力学的に有利な圧力及び温度条件下において維持される。次いで立方晶窒化ホウ素は、従来技術に既知の回収方法を用いて、水、酸性溶液又は腐食性化学薬品の組み合わせを使用して反応生成量から回収される。他の立方晶窒化ホウ素生成方法、即ち、温度勾配法又は衝撃波法による立方晶窒化ホウ素の調製が既知であること、並びにインスタントアプリケーションにおいて教示される方法の修正を使用して、独自の特徴を有する砥粒を生成してもよいことに注意されたい。
【００１１】
六方晶窒化ホウ素及び触媒の両方を提供する開始成分のあらゆる組み合わせが利用可能である。開始反応混合物の一実施態様は、ホウ素源、窒素源、及び触媒金属源を含有しうる。ホウ素源は、元素ホウ素、六方晶窒化ホウ素、又は反応の条件下で元素ホウ素に分解しうるホウ素ヒドリドの一つのような物質とすることができる。窒素原は、六方晶窒化ホウ素、又は反応条件下で窒素源を提供しうる触媒金属の窒素含有化合物とすることができる。触媒金属は、元素金属又は反応条件下で触媒金属若しくは触媒金属窒化物へと分解しうる触媒化合物として用いることができる。
【００１２】
方法は、超砥粒を製造するために使用される圧力及び温度を生成することのできるいずれかの種類の装置において実施することができる。使用できる装置は、米国特許第２９４１２４１号及び同第２９４１２４８号に記載されている。他の装置の例には、ベルトプレス、キュービックプレス及び分割球プレスが含まれる。
【００１３】
これら装置は、制御可能な温度及び圧力が提供されて所望の期間にわたって維持される反応体積を含む。上記特許文献に開示された装置は、液圧プレスのプラテン間の挿入のための高圧デバイスである。高圧デバイスは、実質的に円筒形の反応領域を画定する環状部材、及び実質的に円筒形の反応領域に嵌合するように設計された二つの円錐状ピストン型部材又はパンチ、及び環状部材の実質的に円筒形の部分に環状部材のそれぞれ側方から嵌合するように設計された二つの円錐状ピストン型部材又はパンチからなっている。環状部材に嵌合する反応容器は、二つのピストン部材又は六つのピストン部材により圧縮されて、独自の特徴を有する砥粒の製造における所望の圧力に到達しうる。必要な温度は、適切な手段、例えば誘導加熱、直接的若しくは間接的抵抗加熱又はその他の方法により得られる。
【００１４】
図１に示すように、被覆超砥粒材料１０は、コア１２及びガラスコーティング１４を含むことができる。コア１２は、超砥粒結晶構造を有しうる。超砥粒結晶は、立方晶窒化ホウ素、ダイヤモンド及びダイヤモンド複合材料からなる群より選択することができる。超砥粒結晶は、単結晶又は多結晶の超砥粒である。超砥粒結晶は、例えば約１００ミクロンから約２００ミクロンの大きさを有することができる。ガラスコーティング１４は、均一にコア１２の外側を覆うことができる。ガラスコーティング１４は、超砥粒結晶の約１重量％から約１５重量％に相当しうる。加えて、ガラスコーティング１４は、例えば約１ミクロンから約２ミクロンの範囲の厚さを有しうる。
【００１５】
超砥粒結晶は、一実施態様では滑らかな表面を有する。別の実施態様では、超砥粒結晶は不均一な表面１６を有する。不均一な表面１６は、表面上にスパイク１９又はピット１６を有する場合がある。超砥粒結晶は、８５を上回るタフネス指数を有することができる。立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）のような超砥粒材料は、ｃＢＮが鉄ワークピースと比較的非反応性であることから、しばしば硬質の合金鉄のワークピースの研削に使用される。したがって、ｃＢＮ材料は、研削及び機械加工ツールへと成形されることが多い。標準の破砕性試験により測定したｃＢＮ結晶の靱性は、研削性能の一因子でありうる。破砕性試験は、制御条件下で一定量の生成物を粉砕すること、及び生成物の分解を測定するために残留物をふるいにかけることを含む。タフネス指数（ＴＩ）は室温で測定される。サーマルタフネス指数（ＴＴＩ）は、生成物を高温で焼成した後で測定される。多くの場合、結晶が硬い程、研削又は機械加工ツールの結晶の耐用年数は延びるので、ツールの耐用年数が延びる。
【００１６】
図２は、ガラス被覆超砥粒材料の光学画像の透視図である。立方晶窒化ホウ素の外側の光輝くガラスコーティングを容易に見ることができる。熱膨張係数（ＣＴＥ）はｃＢＮの熱膨張係数に近く、ガラスはｃＢＮの理想的なコーティング候補といえる。ガラスは、ｃＢＮのみよりも、ガラス質ボンド研削砥石に良好に結合する。したがって、ガラスでコーティングすることにより、ｃＢＮはｖｉｔ−ｂｏｎｄ砥石によりよく保持される。本明細書においてコーティングに使用されるガラスは、低温軟化ガラス又は高温軟化ガラスを含む任意の種類のガラスとすることができる。ガラスは、例えばホウ素ガラス、鉛ガラスといった特殊ガラスを含んでもよい。本明細書において使用される用語「超砥粒」は、約４０００を上回るヌープ硬度を有する材料を指す。
【００１７】
コア１２は、一実施態様では単一の結晶構造を有する。別の実施態様では、コア１２は、複数の結晶構造を有する。コア１２の単一の結晶構造又は複数の結晶構造は、実質的に切子面を有することができる。本明細書において使用される用語「切子面」は、幾何学的形状上の平坦な面を指す。
【００１８】
図３に示すように、一実施態様による被覆超砥粒材料の作製方法３０は、超砥粒粒子を、水、エチレングリコール、砂糖、ポリエチレングリコール、接着剤といったバインダー相とブレンドする工程（工程３２）、ガラスフリットを、ブレンドされた混合物中に、約５５℃から９０℃の範囲の第１の所定の温度で混合する工程（工程３４）、ガラスフリットで被包された超砥粒粒子をふるい分ける工程（工程３６）、金属、金属合金、又は金属酸化物からなる群より選択されるスペーサーを、混合されたガラスフリット中に混合し、約６００℃から約１１００℃の範囲の第２の所定の温度で加熱する工程（工程３８）を含むことができる。一実施態様は、スペーサー、ガラスフリット及びｃＢＮの混合物を、第２の所定の温度で加熱する間にバキューミングする工程をさらに含むことができる。負圧はコーティング層からのガスの排出に役立つため、混合物のバキューミングは、含まれる気泡の除去に役立つ。ｃＢＮの量対Ａｌ２Ｏ３などのスペーサーの量は約１：３〜５であり、ｃＢＮ結晶の周りには十分なスペーサーが存在していた。
【００１９】
例えば、化学蒸着（ＣＶＤ）、物理蒸着（ＰＶＤ）、ゾルゲル若しくは噴霧乾燥コーティング、又は固反応コーティングといった種々のコーティング方法をガラスコーティングに使用することができる。
【００２０】
本発明の範囲を逸脱することなしに、上述の工程３２〜３８の間に一又は複数の工程を間に挿入するか、又は上述の工程３２〜３８の各々を一又は複数の工程で置換することができる。
【００２１】
別の実施態様によれば、被覆超砥粒材料の作製方法は、ガラスフリットと複数の濡らされている超砥粒粒子をブレンドする工程、ブレンドされた混合物を、例えば約５５℃から約９０℃の範囲の第１の所定の温度で加熱する工程、ガラスフリットで被包された超砥粒粒子をふるい分ける工程、及び混合されたガラスフリット中にスペーサーを混合し、例えば約６００℃から約１１００℃の範囲の第２の所定の温度で加熱する工程を含む。方法は、スペーサーが超砥粒粒子より小さなサイズを有することから、ガラス被覆超砥粒粒子をスペーサーからふるい分ける工程をさらに含んでもよい。スペーサーは、金属、金属合金、又は金属酸化物からなる群より選択することができる。一実施態様では、スペーサーは酸化アルミニウムである。
【００２２】
超砥粒の粒子は、立方晶窒化ホウ素、ダイヤモンド及びダイヤモンド複合材料からなる群より選択することができる。超砥粒粒子は、水、エチレングリコール、砂糖、ポリエチレングリコール、接着剤といったバインダー相と混合されて、濡らされている超砥粒粒子を形成しうる。超砥粒粒子とバインダー相の混合物は、スペーサーと混合する前に乾燥させることができる。
【実施例】
【００２３】
実施例１
約１０ｇのＣＢＮ  １０００  ８０／１００のメッシュ研磨材を、計量し、約５ｍｌのグリコール溶液を調製する１００ｍｌのビーカーに注いだ。混合物を約２分間超音波処理した後、グリコールでＣＢＮを確実に完全に濡らすためにスティックを用いて十分に撹拌した。ビーカーを傾け、明らかにグリコールが残らなくなるまでグリコール溶液をビーカーから注いだ。鉄ガラスフリット（９０７４１Ｆ−軟化温度６２０℃及び約１０〜２０ミクロンの粒径範囲）１０グラムを計量し、二つに等分した。第１の部分（５グラム）をプラスチックボトル（約２００ｍｌ大のボトル）に注ぎ、ボトルの底全体を覆った。次いで、グリコールで濡らされたｃＢＮ結晶をボトルに均一に広げた。混合物を軽く３秒間撹拌した。混合物を残りの５グラムのガラスフリットで覆った。
【００２４】
約５グラムのプラスチックボールをボトル中に配置した。ボールは、大きなボール（直径１／４インチ）の数と小さなボール（１／８インチ）の数との比が３：２となるように準備した。ボトルをＴｕｒｂｕｌａブレンダー中に設置し、混合物を、例えば５分間７２ｒｐｍでブレンドした。約１０００ミクロンのふるいスクリーンを用いることにより、ボールを手作業でふるい分けた。ブレンドされた混合物を、金属のパンを用いて収集し、乾燥させるために全出力で一定の時間にわたり加熱ランプ下に置いた（表１参照、約９又は１０分が最良の条件であると思われた）。
【００２５】
加熱して乾燥させる間に、混合物を一分おきに撹拌し、確実に混合物全体を均一に熱に曝した。次いで分離及び集塊したガラスフリットを、１０分間ふるいにかけた。この実験に用いたシーブスタックは、２５５ｕｍ／１５１ｕｍ／パンであった。混合物が２５５ミクロンのスクリーン上で粘着性であった場合、十分に乾燥していないということであった。この場合、混合物をもう一度ブレンドし、加熱ランプ下で乾燥させた。ふるい分け後、結晶を１５１ミクロンのスクリーン上で収集し、次の工程のプロセス（真空焼成）のためにボトルに入れた。光学顕微鏡を用いることによりガラスフリットの被覆をｃＢＮ結晶上で試験した。各ｃＢＮ結晶を白色のガラスフリットで完全に包んだ。
【００２６】
上記方法の工程の間にグリコールを除去する別法は、まず結晶を、濾過器ビーカーに注ぎ、次いで真空ポンプを１又は２秒間用いて液体グリコールを排除することであった。
【００２７】
0006374606.tif 000002
【００２８】
実施例２
６００グラムのＡｌ２Ｏ３粒子（１４０／１７０メッシュ）と１００グラムのフリット／ＣＢＮ粒子とを、ステンレス鋼のスプリッター内において混合した。通常、Ａｌ２Ｏ３とｃＢＮ粒子の比は６：１に保たれた。混合物を、セラミックるつぼを用いて保持し、真空が少なくとも１ｘ１０−５トールに設定されている真空炉中に移した。炉の真空が１ｘ１０−５トールに到達したところで熱を印加し、３５０℃で３０分間に設定した。次いで温度を９００℃に一定の比率で上昇させ、そこでの滞留時間を６０分に設定した。加熱サイクルの完了後、ｃＢＮ結晶上のガラスコーティングの品質を保証するために温度を１分に５℃ずつ下げた。温度が５０℃に下降したところでるつぼを真空炉から取り出した。混合物を、１２７ミクロンのふるいスクリーンを用いて注意深くふるい分け、Ａｌ２Ｏ３粒子を除去した。１０７ミクロンのふるいを用いて残りの残留粒子を保持した。粒子をふるいスクリーンを通してこすり合わせ、大部分のＡｌ２Ｏ３粒子をｃＢＮ結晶から分離させ、ふるいを通して落下させた。残りを１０７ミクロンのふるいに収集し、シーブスタック２５５／１８１／１５１／パンに入れて約１５分間ふるいにかけた。これら結晶を１５１メッシュのふるいに収集し、スチール容器内に保持した。
【００２９】
２５５ミクロン及び１８１ミクロンのふるい上の結晶を混合し、プラスチック製のミリングジャーに入れた。セラミックボーをジャーに加え、５０グラムのＣＢＮ／Ａｌ２Ｏ３上の２５０グラムのボールの比を５：１に保った。ターブラーミリングを１０分間７２ｒｐｍで使用した。最後に、Ａｌ２Ｏ３粒子を、７００ミクロンのふるいのスタック（セラミックボールを除去）／２５５ｕｍ／１８１ｕｍ／１５１ｕｍ／パンを用いて混合物からふるい分けた。これら結晶を１８１ミクロン及び１５１ミクロン両方について収集し、スチール容器に入れた。
【００３０】
実験３
アルコールをスチール容器中に加え、残留するＡｌ２Ｏ３デブリがあればすべてデカントした。これを、３又は５回実施して、ガラス被覆ｃＢＮ粒子に白色のデブリが観察されないようにした。ガラス被覆ｃＢＮ粒子を、加熱ランプ下において１０分間加熱した。これが最終的なガラス被覆ｃＢＮ生成物であった。
【００３１】
実験４
研削性能
ビトリファイドボンド研削システムにおける本発明のガラス被覆ＣＢＮ砥粒の性能を決定するために、実験を行った。この実験では、ＣＢＮ  ＶＢＲ生成物（Ｄｉａｍｏｎｄ  Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎｓ社／オハイオ州ワージントンで製造）及び本明細書に記載されるガラス被覆ＣＢＮ  ＶＢＲ生成物を用いて、Ｗｅｎｄｔ  Ｄｕｎｎｉｎｇｔｏｎにより二組の研削砥石が作製された。両方の種類のＣＢＮ砥粒の砥石の条件は同一であった（表２参照）。研削試験に使用したワークピースは、それぞれＭ２鋼及び５１５０鋼であった。研削条件を表３に示す。
【００３２】
これら二組の砥石の研削試験を、ＡＡＤＣ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  Ｃｅｎｔｅｒ）において連続して実施した。クリープフィード研削手順を用いて、放射方向の砥石の摩耗、研削力、及び表面仕上げをモニタリングした。研削率は、必要とされる表面仕上げの閾値で研削されたワークピースの体積を、砥石摩耗の体積で除した値として決定された。これを図４に示す。明瞭に示すため、図４及び図５ではＣＢＮ  ＶＢＲの研削率を１００％に正規化した。ガラス被覆ＣＢＮ  ＶＢＲ粒により作製された砥石の研削率は、５１５０鋼を用いた場合に標準的なＣＢＮ  ＶＢＲ砥石の研削率より７１％高く、Ｍ２鋼を用いた場合に標準的なＣＢＮ  ＶＢＲ砥石の研削率より３３％高く、ガラス被覆ＣＢＮ  ＶＢＲの研削性能が向上していることが実証された。
研削力は、試験したすべての砥石で同等であり、表面仕上げは標準的なＣＢＮ  ＶＢＲ砥粒と比較してガラス被覆ＣＢＮ  ＶＢＲはかなり低かった。仕上げが低いことは、結合系によりよい結晶保持が存在することをも示すものである。
【００３３】
0006374606.tif 000003
【００３４】
0006374606.tif 000004
【００３５】
0006374606.tif 000005
【００３６】
特定の実施態様に言及したが、それらの精神及び範囲を逸脱することなく、当業者により他の実施態様及び変形例が考慮可能であることを理解されたい。特許請求の範囲は、そのような実施態様及び同等の変形例をすべて含むことを意図している。
【図１】
0006374606.tif 000006
【図２】
0006374606.tif 000007
【図３】
0006374606.tif 000008
【図４】
0006374606.tif 000009
【図５】
0006374606.tif 000010