(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記坩堝内の前記底面側に配置された原料と、
前記坩堝内の前記頂面側に、前記原料と対面して配置された種結晶と、
前記坩堝を加熱するための加熱部と、
内部に前記坩堝を収容可能に構成された断熱材とを準備する工程と、
前記断熱材の少なくとも一部分の質量を測定する工程と、
前記測定する工程により得られた前記質量の測定値と、閾値とを比較する工程と、
前記断熱材内に前記坩堝を配置した状態で前記加熱部を用いて前記坩堝を加熱することにより、前記原料を昇華させて前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記比較する工程において前記質量の測定値が前記閾値未満である場合に、前記炭化珪素単結晶を成長させる工程を少なくとも１回以上実施し、
前記断熱材は、前記頂面を覆うように設けられた第１の断熱部と、前記側面を覆うように設けられた第２の断熱部と、前記底面を覆うように設けられた第３の断熱部とを有し、前記第１から第３の断熱部は互いに分離可能であり、
前記測定する工程では、前記第１の断熱部、前記第２の断熱部および前記第３の断熱部のいずれかから取り出した一部分の質量を測定する、炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記坩堝内の前記底面側に配置された原料と、
前記坩堝内の前記頂面側に、前記原料と対面して配置された種結晶と、
前記坩堝を加熱するための加熱部と、
内部に前記坩堝を収容可能に構成された断熱材とを準備する工程と、
前記断熱材の少なくとも一部分の質量を測定する工程と、
前記測定する工程により得られた前記質量の測定値と、閾値とを比較する工程と、
前記断熱材内に前記坩堝を配置した状態で前記加熱部を用いて前記坩堝を加熱することにより、前記原料を昇華させて前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記比較する工程において前記質量の測定値が前記閾値未満である場合に、前記炭化珪素単結晶を成長させる工程を少なくとも１回以上実施し、
前記断熱材は、前記頂面を覆うように設けられた第１の断熱部と、前記側面を覆うように設けられた第２の断熱部と、前記底面を覆うように設けられた第３の断熱部とを有し、前記第１から第３の断熱部は互いに分離可能であり、
前記第２の断熱部は、前記第１の断熱部と前記第３の断熱部との間に備えられ、互いに分離可能に配置された複数の断熱部分を含み、
前記測定する工程において、前記断熱材の少なくとも一部分は、前記第１の断熱部と、前記第１の断熱部に直接的に連なる前記断熱部分とを含む、炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記比較する工程において前記質量の測定値が前記閾値以上である場合に、前記断熱材を、前記質量の測定値が前記閾値未満である別の断熱材と交換する工程をさらに備え、
前記別の断熱材と交換する工程の後、前記炭化珪素単結晶を成長させる工程を実施する、請求項１または請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
内部に坩堝を収容可能に構成された断熱材と、
前記断熱材の内側および外側のいずれかに、前記坩堝の周囲を囲うように設けられた加熱部と、
少なくとも前記断熱材を収容可能に構成されたチャンバとを備え、
前記坩堝は、頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有し、
前記断熱材は、前記頂面を覆うように設けられた第１の断熱部と、前記側面を覆うように設けられた第２の断熱部と、前記底面を覆うように設けられた第３の断熱部とを有し、前記第１から第３の断熱部は互いに分離可能であり、かつ、前記第１から第３の断熱部のいずれかは着脱可能な一部分を有する、炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記第２の断熱部は、前記第１の断熱部と前記第３の断熱部との間に備えられ、互いに分離可能に配置された複数の断熱部分を含む、請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料としての炭化珪素の採用が進められている。
【０００３】
特表２０１２−５１０９５１号公報（特許文献１）には、黒鉛製の坩堝を用いて昇華法により炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。特許文献１において、坩堝の上部および下側の各々には抵抗ヒータが設けられている。坩堝および抵抗ヒータは、黒鉛製の断熱材で囲まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２０１２−５１０９５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
炭化珪素単結晶の成長中、坩堝の内部から外部に拡散した原料ガスが断熱材の内部で再結晶化することがある。再結晶化した炭化珪素が断熱材に蓄積されると、断熱材の断熱性能が劣化することがある。炭化珪素単結晶の結晶品質を保つためには、断熱材の劣化状態を検出して断熱材の交換時期を判断できることが求められる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、昇華法により炭化珪素単結晶を成長させる製造方法であって、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、坩堝内の底面側に配置された原料と、坩堝内の頂面側に、原料と対面して配置された種結晶と、坩堝を加熱するための加熱部と、内部に坩堝を収容可能に構成された断熱材とを準備する工程と、断熱材の少なくとも一部分の質量を測定する工程と、測定する工程により得られた質量の測定値と、閾値とを比較する工程と、断熱材内に坩堝を配置した状態で加熱部を用いて坩堝を加熱することにより、原料を昇華させて種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備える。比較する工程において質量の測定値が閾値未満である場合に、炭化珪素単結晶を成長させる工程を少なくとも１回以上実施する。
【０００７】
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、内部に坩堝を収容可能に構成された断熱材と、断熱材の内側および外側のいずれかに、坩堝の周囲を囲うように設けられた加熱部と、少なくとも断熱材を収容可能に構成されたチャンバとを備える。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。断熱材は、頂面を覆うように設けられた第１の断熱部と、側面を覆うように設けられた第２の断熱部と、底面を覆うように設けられた第３の断熱部とを有し、第１から第３の断熱部は互いに分離可能である。
【発明の効果】
【０００８】
上記によれば、断熱材の交換時期を判断できる炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を示す縦断面模式図である。
【図２】坩堝および放射温度計を配置した状態での実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を示す縦断面模式図である。
【図３】断熱材の構成を示す斜視模式図である。
【図４】断熱材の熱伝導率と質量との関係を示す図である。
【図５】断熱材の熱伝導率の測定方法を説明する図である。
【図６】断熱部における質量増加率の推移の一例を示す図である。
【図７】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフロー図である。
【図８】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第１工程を示す縦断面模式図である。
【図９】坩堝の温度と時間との関係を示す図である。
【図１０】チャンバ内の圧力と時間との関係を示す図である。
【図１１】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第２工程を示す縦断面模式図である。
【図１２】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の変形例を示すフロー図である。
【図１３】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の変形例における断熱材の構成を示す斜視模式図である。
【図１４】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の変形例における断熱部の構成を示す斜視模式図である。
【図１５】実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を示す縦断面模式図である。
【図１６】坩堝および放射温度計を配置した状態での実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を示す縦断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
[本発明の実施形態の説明]
昇華法においては、一般的に、坩堝内に炭化珪素原料および種結晶が配置され、かつ、当該坩堝の周囲を覆うように断熱材が配置された状態で、炭化珪素原料を昇華させて原料ガスを発生させる。昇華した原料ガスが種結晶の表面で再結晶化することにより、種結晶の表面上に炭化珪素単結晶が成長する。
【００１１】
炭化珪素単結晶の成長中、坩堝の内部は炭化珪素を昇華させるために高温となっているが、坩堝の外部は内部よりも温度が低くなっている。坩堝の外周を覆っている断熱材を構成する黒鉛は多孔質であるため、坩堝の内部から外部に拡散した原料ガスが入り込み、炭化珪素が再結晶する温度となっている部分において再結晶化することがある。断熱材に再結晶化した炭化珪素が蓄積されると、蓄積した炭化珪素によって断熱材の熱伝導率が増えることにより、断熱材の断熱性能が劣化する場合がある。
【００１２】
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
（１）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、昇華法により炭化珪素単結晶を成長させる製造方法であって、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、坩堝内の底面側に配置された原料と、坩堝内の頂面側に、原料と対面して配置された種結晶と、坩堝を加熱するための加熱部と、内部に坩堝を収容可能に構成された断熱材とを準備する工程と、断熱材の少なくとも一部分の質量を測定する工程と、測定する工程により得られた質量の測定値と、閾値とを比較する工程と、断熱材内に坩堝を配置した状態で加熱部を用いて坩堝を加熱することにより、原料を昇華させて種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備える。比較する工程において質量の測定値が閾値未満である場合に、炭化珪素単結晶を成長させる工程を少なくとも１回以上実施する。
【００１３】
断熱材の熱伝導率が増えると、種結晶を昇温する過程で種結晶の表面における温度分布が大きくなるため、種結晶の表面上に成長する炭化珪素単結晶の結晶品質の面内分布が大きくなる可能性がある。したがって、結晶品質の面内分布を低減するためには、断熱材の劣化状態を検出して、断熱材の交換時期を判断できることが求められる。
【００１４】
発明者らは、断熱材の熱伝導率と、断熱材の質量との間に相関があることを見出した。この知見に基づき、本発明の実施態様では、断熱材の質量を断熱材の劣化状態を示す指標値に採用する。これにより、断熱材の質量を測定し、その測定値に基づいて断熱材の交換時期を判断できる。
【００１５】
（２）上記（１）に記載の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、比較する工程において質量の測定値が閾値以上である場合に、断熱材を、質量の測定値が閾値未満である別の断熱材と交換する工程をさらに備える。別の断熱材と交換する工程の後、炭化珪素単結晶を成長させる工程を実施する。
【００１６】
（３）上記（１）または（２）に記載の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、断熱材は、頂面を覆うように設けられた第１の断熱部と、側面を覆うように設けられた第２の断熱部と、底面を覆うように設けられた第３の断熱部とを有し、第１から第３の断熱部は互いに分離可能である。測定する工程において、断熱材の少なくとも一部分は、第１の断熱部を含む。これにより、坩堝の大口径化に伴なって断熱材が大型化および重量化した場合であっても、断熱材の一部分を取り出してその質量を測定できる。また、第１の断熱部は、第２の断熱部および第３の断熱部に比べて、炭化珪素の再結晶化が生じやすい温度となっているため、結晶成長回数の増加に対する質量の増加が大きい部分である。劣化が最も顕著に現われる第１の断熱部の質量を測定することで、断熱材の劣化状態をより正確に検出できるため、交換時期の判断の精度を向上させることができる。
【００１７】
（４）上記（３）に記載の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、第２の断熱部は、第１の断熱部と第３の断熱部との間に備えられ、互いに分離可能に配置された複数の断熱部分を含む。測定する工程において、断熱材の少なくとも一部分は、第１の断熱部に直接的に連なる断熱部分をさらに含む。これにより、第２の断熱部をさらに細分化した構成とすることで、断熱材をより扱いやすくするとともに、質量を測定する部分の選択の幅を広げることができる。また、第１の断熱部に連なる断熱部分は、第１の断熱部の次に、炭化珪素の再結晶化が生じやすい部分であるため、第１の断熱部および当該断熱部分の質量を測定することによっても、交換時期を正確に判断できる。
【００１８】
（５）上記（１）または（２）に記載の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、断熱材は、頂面を覆うように設けられた第１の断熱部と、側面を覆うように設けられた第２の断熱部と、底面を覆うように設けられた第３の断熱部とを有し、第１から第３の断熱部は互いに分離可能である。測定する工程では、第１の断熱部、第２の断熱部および第３の断熱部のいずれかから取り出した一部分の質量を測定する。これによれば、断熱部の一部分を取り出してその質量を測定することができる。なお、交換時期の判断の精度を考慮すれば、炭化珪素の再結晶化が生じ易い第１の断熱部から取り出した一部分の質量を測定することが好ましい。また、第２の断熱部の一部分の重量を測定する場合には、坩堝の頂面に近い側に位置する一部分を取り出すことが好ましい。
【００１９】
（６）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、内部に坩堝を収容可能に構成された断熱材と、断熱材の内側および外側のいずれかに、坩堝の周囲を囲うように設けられた加熱部と、少なくとも断熱材を収容可能に構成されたチャンバとを備える。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。断熱材は、頂面を覆うように設けられた第１の断熱部と、側面を覆うように設けられた第２の断熱部と、底面を覆うように設けられた第３の断熱部とを有し、第１から第３の断熱部は互いに分離可能である。これにより、坩堝の大口径化に伴なって断熱材が大型化および重量化した場合であっても、断熱材の取り扱いを容易とすることができる。したがって、断熱材の一部分を取り出してその質量を測定することで、断熱材の劣化状態を検出して交換時期を判断できる。
【００２０】
（７）上記（６）に記載の炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、第２の断熱部は、第１の断熱部と第３の断熱部との間に備えられ、互いに分離可能に配置された複数の断熱部分を含む。これにより、第２の断熱部をさらに細分化した構成とすることで、断熱材をより扱いやすくするとともに、質量を測定する部分の選択の幅を広げることができる。
【００２１】
[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の実施形態の具体例を図面を参照しつつ説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。また、本明細書中においては、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
【００２２】
（実施の形態１）
＜炭化珪素単結晶の製造装置の構成＞
まず、本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００の構成について説明する。
【００２３】
図１に示されるように、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、昇華法によって炭化珪素単結晶を製造するための装置であって、チャンバ６と、断熱材４と、第１抵抗ヒータ１と、第２抵抗ヒータ２と、第３抵抗ヒータ３とを主に有している。
【００２４】
断熱材４は、坩堝（図示せず）を収容可能に構成されている。断熱材４は、たとえば黒鉛からなり、黒鉛フェルト、黒鉛製成形断熱材または黒鉛シートなどである。なお、成形断熱材とは、たとえば黒鉛フェルトを重ねて接着剤で固定したものを焼き固めたものである。図２に示されるように、坩堝５をチャンバ６内に配置した際、断熱材４は坩堝５の周囲を囲うように設けられている。
【００２５】
図２に示されるように、炭化珪素単結晶の製造装置１００は、坩堝５と、下部放射温度計９ａと、側部放射温度計９ｂと、上部放射温度計９ｃとをさらに有している。
【００２６】
坩堝５は、たとえば黒鉛からなり、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する。側面５ｂ１は、たとえば円筒形状を有する。坩堝５は、種結晶１１を保持可能に構成された台座５ａと、炭化珪素原料１２を収容可能に構成された収容部５ｂとを有する。台座５ａは、種結晶１１の裏面１１ａと接する種結晶保持面５ａ２と、種結晶保持面５ａ２と反対側の頂面５ａ１とを有する。台座５ａが頂面５ａ１を構成する。収容部５ｂは底面５ｂ２を構成する。側面５ｂ１は、台座５ａと収容部５ｂとにより構成されている。坩堝５内において、炭化珪素原料１２を昇華させ、種結晶１１の表面１１ｂ上に再結晶させることにより、炭化珪素単結晶が種結晶１１の表面１１ｂ上に成長する。つまり、炭化珪素単結晶は昇華法によって製造可能に構成されている。
【００２７】
第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３は、坩堝５の外部に配置されており、坩堝５を加熱するための加熱部を構成する。加熱部に抵抗加熱型のヒータを用いる場合、図２に示されるように、加熱部は、坩堝５と断熱材４との間に配置されることが好ましい。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３は、各々に供給する電力を制御することにより、発生熱量を互いに独立して制御可能に構成されている。言い換えれば、加熱部は、頂面５ａ１、側面５ｂ１および底面５ｂ２の温度を互いに独立して調整することができるように構成されている。
【００２８】
第１抵抗ヒータ１は、底面５ｂ２に対面して設けられている。第１抵抗ヒータ１は、底面５ｂ２から離間している。第２抵抗ヒータ２は、側面５ｂ１を取り囲むように構成されている。第２抵抗ヒータ２は、側面５ｂ１から離間している。第３抵抗ヒータ３は、頂面５ａ１に対面して設けられている。第３抵抗ヒータ３は、頂面５ａ１から離間している。
【００２９】
図２および図３に示されるように、断熱材４は、第１の断熱部４ａと、第２の断熱部４ｂと、第３の断熱部４ｃとを有する。第１〜第３の断熱部４ａ〜４ｃは互いに分離可能である。第１の断熱部４ａは、頂面５ａ１を覆うように設けられている。第２の断熱部４ｂは、側面５ｂ１を覆うように設けられている。第３の断熱部４ｃは、底面５ｂ２を覆うように設けられている。第２の断熱部４ｂは、たとえば円筒形状を有する。
【００３０】
第１の断熱部４ａには、第３抵抗ヒータ３と対向する位置に開口部４ａ３が設けられている。開口部４ａ３に連通するようにチャンバ６には開口部６ｃが設けられている。第２の断熱部４ｂには、第２抵抗ヒータ２と対向する位置に開口部４ｂ３が設けられている。開口部４ｂ３に連通するようにチャンバ６には開口部６ｂが設けられている。第３の断熱部４ｃには、第１抵抗ヒータ１と対向する位置に開口部４ｃ３が設けられている。開口部４ｃ３に連通するようにチャンバ６には開口部６ａが設けられている。
【００３１】
図２に示されるように、下部放射温度計９ａは、チャンバ６の外部において底面５ｂ２に対面する位置に設けられており、開口部４ｃ３および開口部６ａを通して底面５ｂ２の温度を測定可能に構成されている。下部放射温度計９ａは、第１抵抗ヒータ１に対面する位置に設けられており、開口部４ｃ３および開口部６ａを通して第１抵抗ヒータ１の温度を測定可能に構成されていてもよい。
【００３２】
側部放射温度計９ｂは、チャンバ６の外部において側面５ｂ１に対面する位置に設けられており、開口部４ｂ３および開口部６ｂを通して側面５ｂ１の温度を測定可能に構成されている。側部放射温度計９ｂは、第２抵抗ヒータ２に対面する位置に設けられており、開口部４ｂ３および開口部６ｂを通して第２抵抗ヒータ２の温度を測定可能に構成されてもよい。
【００３３】
上部放射温度計９ｃは、チャンバ６の外部において頂面５ａ１に対面する位置に設けられており、開口部４ａ３および開口部６ｃを通して頂面５ａ１の温度を測定可能に構成されている。上部放射温度計９ｃは、第３抵抗ヒータ３に対面する位置に設けられており、開口部４ａ３および開口部６ｃを通して第３抵抗ヒータ３の温度を測定可能に構成されてもよい。
【００３４】
放射温度計９ａ〜９ｃとして、たとえば株式会社チノー製のパイロメータ（型番：ＩＲ−ＣＡＨ８ＴＮ６）が使用可能である。パイロメータの測定波長は、たとえば、１．５５μｍおよび０．９μｍである。パイロメータの放射率設定値はたとえば０．９である。パイロメータの距離係数は、たとえば３００である。パイロメータの測定径は、測定距離を距離係数で除することにより求められる。たとえば測定距離が９００ｍｍの場合、測定径は３ｍｍである。なお、開口部４ａ３〜４ｃ３および開口部６ａ〜６ｃの各々の開口径は、パイロメータの測定径以上であって、たとえば３〜５ｍｍ程度である。
【００３５】
＜炭化珪素単結晶の製造方法＞
次に、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
【００３６】
実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、断熱材４の劣化状態を検出し、断熱材４の交換時期を判断する工程を含んでいる。最初に、断熱材４の交換時期を判断する工程の概要を説明する。
【００３７】
図４を用いて、断熱材４の劣化状態の検出手法を説明する。図４は、断熱材４の熱伝導率と質量との関係を示す図である。図４の縦軸は断熱材４の熱伝導率の増加率（単位は％）を示し、横軸は断熱材４の質量増加率（単位は％）を示している。
【００３８】
断熱材４の熱伝導率は、図５に示されるように、抵抗ヒータを動作させたときに、測定サンプルの両面に生じる温度差を検出することで測定することができる。具体的には、断熱材４から切り出した測定サンプルの周囲四方を断熱材料で囲むとともに、測定サンプルの一方の測定面Ｓ１に対向して抵抗ヒータを配置する。抵抗ヒータを動作させたとき、測定面Ｓ１と、測定面Ｓ１と反対側の測定面Ｓ２との間には温度差が生じる。測定面Ｓ１の温度をＴ１（Ｋ）とし、測定面Ｓ２の温度をＴ２（Ｋ）とすると、両者の温度差はＴ２−Ｔ１（Ｋ）となる。
【００３９】
測定サンプルの厚みをＬ（ｍ）、測定面Ｓ１，Ｓ２の面積をＳ（ｍ２）、および抵抗ヒータの発熱量をＡ（Ｗ／ｍ２）とすると、測定サンプルの熱伝導率κ（Ｗ／ｍＫ）は次式（２）で表される。
【００４０】
κ＝ＡＬ／Ｓ（Ｔ２−Ｔ１）  …（１）
「熱伝導率の増加率」は、断熱材４が劣化する前の初期（たとえば新品時）の熱伝導率の大きさに対する、劣化により増加した熱伝導率の大きさの比率を表わす。実施の形態１では、上記の測定方法を用いて、断熱材４が劣化する前の初期の熱伝導率κ０を測定した。熱伝導率κ０の測定値は、たとえば０．３〜０．５（Ｗ／ｍＫ）程度であった。さらに、断熱材４を用いて結晶成長をｎ回行なった後の熱伝導率κｎを測定した。そして、熱伝導率κ０，κｎの測定値を次式（２）に代入することにより、熱伝導率の増加率Δκを算出した。
【００４１】
Δκ＝（κｎ−κ０）／κ０  …（２）
熱伝導率κ０とκｎとが等しいとき、熱伝導率の増加率は０％である。熱伝導率の増加率が大きいほど、熱伝導率が増加した状態であり、断熱材４の劣化が進んだ状態である。
【００４２】
図４に戻って、「質量増加率」は、断熱材４が劣化する前の初期の質量の大きさに対する、劣化により増加した質量の大きさの比率を示す。実施の形態１では、初期の質量Ｍ０を測定するとともに、断熱材４を用いて結晶成長をｎ回行なった後の質量Ｍｎを測定した。そして、質量Ｍ０，Ｍｎの測定値を次式（３）に代入することにより、質量増加率ΔＭを算出した。
【００４３】
ΔＭ＝（Ｍｎ−Ｍ０）／Ｍ０  …（３）
質量Ｍ０と質量Ｍｎとが等しいときは、質量増加率は０％である。質量増加率が大きいほど、断熱材４の質量が増加した状態である。図４に示されるように、断熱材４の劣化が進み熱伝導率の増加率が大きくなるに従って、質量増加率も大きくなっている。これは、昇華した原料ガスが坩堝５の外部に拡散し、断熱材４の内部で再結晶化した炭化珪素が、断熱材４の熱伝導率を増加させるとともに、断熱材４の質量を増加させることによる。
【００４４】
このように、発明者らは、断熱材４の熱伝導率と質量との間には相関があることを見出した。そこで、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法では、断熱材４の質量を、断熱材４の交換時期を判断するための新たな判断指標とする。言い換えれば、断熱材４の質量を測定し、その測定値から断熱材４の劣化状態を検出することによって断熱材４の交換時期を判断する。一例として、図４に示されるように、熱伝導率の増加率が１５％に達したときを断熱材４の交換時期とする場合、熱伝導率の増加率が１５％となるときの質量増加率である１０％を、交換時期の判断基準に設定する。
【００４５】
なお、図３に示したように、実施の形態１に係る製造装置１００において、断熱材４は、互いに分離可能な複数の断熱部４ａ〜４ｃにより構成されている。これにより、断熱材４の質量を測定する際に、断熱材４の少なくとも一部分の質量を測定できる。
【００４６】
炭化珪素単結晶の大口径化に伴なって坩堝５の大口径化が進むと、坩堝５の外周を囲う断熱材４のサイズおよび質量が増大するために、断熱材４の取扱いに支障を来す場合がある。実施の形態１に係る製造装置１００によれば、断熱材４が大型化および重量化した場合であっても、断熱材４の一部分を取り出してその質量を測定することができる。したがって、断熱材４のサイズおよび重量にかかわらず、断熱材４の交換時期を容易に判断できる。
【００４７】
ここで、質量を測定する「断熱材４の少なくとも一部分」は、第１の断熱部４ａ、第２の断熱部４ｂおよび第３の断熱部４ｃの少なくともいずれかとすることができるが、第１の断熱部４ａを含むことが好ましい。その理由を以下に説明する。
【００４８】
図６は、断熱材４を構成する各断熱部における質量増加率の推移の一例を示す図である。図６の横軸は同じ断熱材４を用いて炭化珪素単結晶の成長を繰り返した回数（結晶成長回数）を示し、縦軸は当該断熱材４の断熱部４ａ〜４ｃの質量増加率を示している。なお、断熱部の質量増加率は、初期の断熱部の質量の大きさに対する、劣化により増加した断熱部の質量の大きさの比率である。
【００４９】
図６において、直線ｋ１は第１の断熱部４ａの質量増加率と結晶成長回数との関係を示し、直線ｋ２は第２の断熱部４ｂの質量増加率と結晶成長回数との関係を示し、直線ｋ３は第３の断熱部４ｃの質量増加率と結晶成長回数との関係を示す。直線ｋ１〜ｋ３の各々は、炭化珪素単結晶を５回成長させるごとに各断熱部の質量を測定して質量増加率を算出し、その算出結果を断熱部ごとに直線近似したものである。
【００５０】
図６に示されるように、直線ｋ１の傾きが最も大きく、直線ｋ３の傾きが最も小さい。これは、結晶成長回数の増加に対して、第１の断熱部４ａの質量増加率が最も大きく、第３の断熱部４ｃの質量増加率が最も小さいことを示している。図２に示したように、第１の断熱部４ａは頂面５ａ１に対向する位置に配置される一方で、第３の断熱部４ｃは底面５ｂ２に対向する位置に配置されている。したがって、頂面５ａ１側に配置された第１の断熱部４ａの方が、底面５ｂ２側に配置された第３の断熱部４ｃよりも劣化が進行していることが分かる。
【００５１】
昇華法によって炭化珪素単結晶を成長させる際、炭化珪素原料１２の昇華と種結晶１１の表面１１ｂ上での再結晶が生じるように坩堝５が加熱される。具体的には、炭化珪素原料１２の温度が、炭化珪素が昇華する温度に維持されつつ、種結晶１１の温度が、炭化珪素原料１２の温度に比べて低い温度であって、炭化珪素が再結晶する温度に維持される。この温度差によって、炭化珪素原料１２と種結晶１１との間に、昇華法に必要な温度勾配が形成される。
【００５２】
温度勾配を管理するために、抵抗ヒータ１〜３を用いて頂面５ａ１、側面５ｂ１および底面５ｂ２の各々の温度が調整される。そのため、坩堝５においても底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かう方向に温度が低くなる温度勾配が存在する。すなわち、底面５ｂ２は炭化珪素が昇華する温度であるのに対して、頂面５ａ１は炭化珪素が再結晶する温度となっている。これにより、昇華した原料ガスが坩堝５の外部に拡散した場合、頂面５ａ１に対向して配置される第１の断熱部４ａにおいて原料ガスが再結晶化しやすくなっている。そして、再結晶化した炭化珪素が第１の断熱部４ａの内部に残存することにより、第１の断熱部４ａは、第２の断熱部４ｂおよび第３の断熱部４ｃに比べて、質量増加率が大きくなっている。また、坩堝５の温度勾配を反映して、第２の断熱部４ｂの質量増加率が次に大きく、第３の断熱部４ｃの質量増加率が最も小さくなっている。
【００５３】
実施の形態１では、複数の断熱部４ａ〜４ｃのうち、劣化が最も顕著に現われる第１の断熱部４ａの質量を測定することで、断熱材４の劣化状態をより正確に検出することができる。したがって、断熱材４の交換時期をより正確に判断することが可能となる。
【００５４】
次に、以上に述べた断熱材４の交換時期を判断する工程を含む、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。図７に示されるように、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、準備工程（Ｓ１０）と、質量測定工程（Ｓ２０）と、比較工程（Ｓ３０）と、結晶成長工程（Ｓ４０）と、交換工程（Ｓ５０）とを備える。質量測定工程（Ｓ２０）および比較工程（Ｓ３０）は、上述した断熱材４の交換時期を判断する工程を実現する。
【００５５】
［準備工程（Ｓ１０）］
準備工程（Ｓ１０）では、断熱材４、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２、第３抵抗ヒータ３、および坩堝５が準備される。さらに、種結晶１１および炭化珪素原料１２が準備される。断熱材４は、互いに分離可能に構成された第１の断熱部４ａ、第２の断熱部４ｂおよび第３の断熱部４ｃを有している。図８に示されるように、炭化珪素原料１２は坩堝５の収容部５ｂ内に配置される。炭化珪素原料１２は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。種結晶１１は、たとえば接着剤を用いて台座５ａの種結晶保持面５ａ２に固定される。種結晶１１は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素の基板である。種結晶１１は、台座５ａの種結晶保持面５ａ２に固定される裏面１１ａと、裏面１１ａと反対側の表面１１ｂとを有する。表面１１ｂの直径は、たとえば１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。表面１１ｂは、たとえば｛０００１｝面から８°以下程度オフした面である。種結晶１１は、表面１１ｂが表面１２ａに対面するように配置される。
【００５６】
［質量測定工程（Ｓ２０）］
質量測定工程（Ｓ２０）では、断熱材４の少なくとも一部分の質量が測定される。好ましくは、断熱材４の少なくとも一部分は第１の断熱部４ａを含んでいる。実施の形態１では、たとえば第１の断熱部４ａの質量を測定する。
【００５７】
［比較工程（Ｓ３０）］
比較工程（Ｓ３０）では、質量測定工程（Ｓ２０）により得られた質量の測定値と閾値とが比較される。「閾値」は、図４に示される断熱材４の熱伝導率と質量との相関において、交換時期の判断基準となる質量増加率（たとえば１０％）に基づいて設定される。詳細には、測定対象となる断熱材４の少なくとも一部分の初期の質量の測定値に判断基準（１０％）を乗算した値を、当該初期の質量の測定値に加算することにより、閾値が設定される。実施の形態１では、たとえば、断熱材４の新品時または結晶成長回数が少ない時点に測定した第１の断熱部４ａの質量に基づいて閾値を予め設定しておき、比較工程（Ｓ３０）では、第１の断熱部４ａの質量の測定値と閾値とを比較するものとする。
【００５８】
なお、比較工程（Ｓ３０）では、質量の測定値と閾値との比較に代えて、質量の測定値から上記式（３）を用いて質量増加率を算出し、その算出した質量増加率と判断基準（たとえば１０％）とを比較してもよい。
【００５９】
比較工程において、質量の測定値が閾値未満である（または質量増加率が判断基準未満である）と判定された場合（Ｓ３０のＹＥＳ判定時）には、結晶成長工程（Ｓ４０：図７）が実施される。
【００６０】
これに対して、比較工程において、質量の測定値が閾値以上である（または質量増加率が判断基準以上である）と判定された場合（Ｓ３０のＮＯ判定時）には、交換工程（Ｓ５０：図７）が実施される。具体的には、断熱材４が別の断熱材と交換される。「別の断熱材」とは、質量の測定値が閾値未満である（または質量増加率が判断基準未満である）断熱材であり、たとえば新品の断熱材である。交換工程（Ｓ５０）の後に、結晶成長工程（Ｓ４０）が実施される。
【００６１】
［結晶成長工程（Ｓ４０）］
結晶成長工程（Ｓ４０）では、まず、チャンバ６内に断熱材４が配置され、続いて断熱材４内に第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２、第３抵抗ヒータ３および坩堝５が配置される。さらに、チャンバ６の外部には、下部放射温度計９ａ、側部放射温度計９ｂおよび上部放射温度計９ｃが設置される。
【００６２】
次に、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３を用いて坩堝５が加熱される。図９に示されるように、時刻Ｔ０において温度Ａ２であった坩堝５が時刻Ｔ１において温度Ａ１にまで加熱される。温度Ａ２はたとえば室温である。温度Ａ１はたとえば２０００℃以上２４００℃以下の温度である。底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かって温度が低くなるように、炭化珪素原料１２および種結晶１１の双方が加熱される。時刻Ｔ１から時刻Ｔ６までの間、坩堝５が温度Ａ１に維持される。
【００６３】
図１０に示されるように、時刻Ｔ０から時刻Ｔ２までの間、チャンバ６内は圧力Ｐ１に維持される。圧力Ｐ１は、たとえば大気圧である。チャンバ６内の雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどの不活性ガスである。
【００６４】
時刻Ｔ２において、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ１から圧力Ｐ２にまで低減される。圧力Ｐ２は、たとえば０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下である。時刻Ｔ３から時刻Ｔ４までの間、チャンバ６内は圧力Ｐ２に維持される。時刻Ｔ２から時刻Ｔ３までの間において、炭化珪素原料１２が昇華し始める。昇華した炭化珪素は、種結晶１１の表面１１ｂ上に再結晶する。時刻Ｔ３から時刻Ｔ４までの間、チャンバ６内は圧力Ｐ２に維持される。時刻Ｔ３から時刻Ｔ４までの間、炭化珪素原料１２が昇華し続けることにより、種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶２０（図１１）が成長する。
【００６５】
上記の結晶成長工程において、炭化珪素原料１２および種結晶１１の各々の温度の調整は、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々における発生熱量を制御することによって実現される。具体的には、下部放射温度計９ａを用いて坩堝５の底面５ｂ２の温度が測定される。測定された底面５ｂ２の温度は製造装置１００の制御部（図示せず）に送られる。制御部は、底面５ｂ２の温度を目標温度に一致させるように、第１抵抗ヒータ１への供給電力によって第１抵抗ヒータ１の発生熱量を制御する。代替的に、制御部は、下部放射温度計９ａにより測定された第１抵抗ヒータ１の温度に基づいて、第１抵抗ヒータ１での発生熱量を制御してもよい。あるいは制御部は、第１抵抗ヒータ１および底面５ｂ２の双方の温度に基づいて、第１抵抗ヒータ１での発生熱量を制御してもよい。
【００６６】
同様に、側部放射温度計９ｂを用いて坩堝５の側面５ｂ１の温度が測定される。測定された側面５ｂ１の温度は制御部に送られる。制御部は、側面５ｂ１の温度を目標温度に一致させるように、第２抵抗ヒータ２への供給電力によって第２抵抗ヒータ２の発生熱量を制御する。代替的に、制御部は、側部放射温度計９ｂにより測定された第２抵抗ヒータ２の温度に基づいて、第２抵抗ヒータ２での発生熱量を制御してもよい。あるいは制御部は、第２抵抗ヒータ２および側面５ｂ１の双方の温度に基づいて、第２抵抗ヒータ２での発生熱量を制御してもよい。
【００６７】
同様に、上部放射温度計９ｃを用いて坩堝５の頂面５ａ１の温度が測定される。測定された頂面５ａ１の温度は制御部に送られる。制御部は、頂面５ａ１の温度を目標温度に一致させるように、第３抵抗ヒータ３への供給電力によって第３抵抗ヒータ３の発生熱量を制御する。代替的に、制御部は、上部放射温度計９ｃにより測定された第３抵抗ヒータ３の温度に基づいて、第３抵抗ヒータ３での発生熱量を制御してもよい。あるいは制御部は、第３抵抗ヒータ３および頂面５ａ１の双方の温度に基づいて、第３抵抗ヒータ３での発生熱量を制御してもよい。
【００６８】
次に、図１０に示されるように、時刻Ｔ４から時刻Ｔ５にかけて、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ２から圧力Ｐ１に上昇する。チャンバ６内の圧力が上昇することにより、炭化珪素原料１２の昇華が抑制される。これにより、結晶成長工程が実質的に終了する。時刻Ｔ６において坩堝５の加熱を停止し、坩堝５を冷却する。坩堝５の温度が室温付近になった後、坩堝５から炭化珪素単結晶２０が取り出される。
【００６９】
（変形例）
以下、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法の変形例について説明する。
【００７０】
＜第１変形例＞
図７に示される炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素単結晶を成長する際に、質量測定工程（Ｓ２０）および比較工程（Ｓ３０）を毎回実施する構成としたが、所定時間間隔で定期的に質量測定工程および比較工程を実施する構成としてもよい。言い換えれば、比較工程において質量の測定値が閾値未満であると判定された場合には、少なくとも１回以上結晶成長工程（Ｓ４０）を実施する。
【００７１】
たとえば、図１２に示されるように、準備工程（Ｓ１０）を実施した後、今回の結晶成長回数が５の倍数に当たるか否かを判定する工程（Ｓ１５）を実施する。結晶成長回数が５の倍数に当たる場合（Ｓ１５のＹＥＳ判定時）には、質量測定工程（Ｓ２０）および比較工程（Ｓ３０）を実施する。一方で、結晶成長回数が５の倍数に当たらない（Ｓ１５のＮＯ判定時）場合には、質量測定工程（Ｓ２０）および比較工程（３０）をスキップして結晶成長工程（Ｓ４０）を実施する。
【００７２】
なお、質量測定工程および比較工程を実施するタイミングを規定する所定時間間隔は、固定値に設定してもよいし、結晶成長回数などに応じて変化する可変値に設定してもよい。たとえば、結晶成長回数が少なく断熱材４の劣化の程度が小さい段階では、相対的に長い時間間隔に設定する一方で、結晶成長回数が増えて断熱材４の劣化が進んだ段階では、相対的に短い時間間隔に設定してもよい。
【００７３】
＜第２変形例＞
実施の形態１では、断熱材４を３つの断熱部４ａ〜４ｃにより構成する例を示したが、断熱材４をさらに細分化した構成とすることで、断熱材４をより扱いやすくするとともに、質量を測定する部分の選択の幅を広げることができる。図１３には、第２の断熱部４ｂを、第１の断熱部４ａと第３の断熱部４ｃとの間に備えられ、互いに分離可能に構成された複数の断熱部分４ｂ＿１，４ｂ＿２，４ｂ＿３で構成した例が示されている。
【００７４】
このような構成とすることにより、たとえば、質量測定工程（Ｓ２０：図７）において、第１の断熱部４ａの質量とともに、第１の断熱部４ａに直接的に繋がる断熱部分４ｂ＿１の質量を測定することができる。断熱部分４ｂ＿１は、坩堝５の頂面５ａ１に近い位置に配置されるため、第１の断熱部４ａの次に、炭化珪素の再結晶化が生じやすい部分である。したがって、第１の断熱部４ａおよび断熱部分４ｂ＿１の質量を測定することによっても、断熱材４の交換時期を正確に判断することができる。
【００７５】
あるいは、比較工程（Ｓ３０：図７）において、第１の断熱部４ａの質量の測定値と第１の閾値とを比較するとともに、断熱部分４ｂ＿１の質量の測定値と第２の閾値とを比較し、これら２つの比較結果に基づいて結晶成長工程（Ｓ４０：図７）を実施するようにしてもよい。具体的には、比較工程において、第１の断熱部４ａの質量の測定値が第１の閾値未満であり、かつ、第２の断熱部４ｂ＿１の質量の測定値が第２の閾値未満であると判定された場合に、結晶成長工程を実施する構成とする。このように複数の比較結果に基づいて交換時期を判断することで、交換時期の判断の精度を向上させることができる。
【００７６】
＜第３変形例＞
質量測定工程（Ｓ２０：図７）では、第１の断熱部４ａ、第２の断熱部４ｂおよび第３の断熱部４ｃのいずれかから一部分を取り出して、当該一部分の質量を測定する構成としてもよい。たとえば、図１４に示されるように、第１の断熱部４ａに着脱可能な一部分４ａ４を設けておき、質量測定工程では、当該一部分４ａ４を取り出してその質量を測定するようにしてもよい。たとえば断熱部の大型化が進み、断熱部の取り扱いが困難となる場合であっても、図１４に示される構成を採用することで、質量測定工程の実施が容易となる。
【００７７】
なお、図６に示されるように、第１の断熱部４ａは、第２の断熱部４ｂおよび第３の断熱部４ｃに比べて、結晶成長回数に対する質量増加率が大きいことから、質量測定工程では、第１の断熱部４ａの一部分４ａ４（図１４）を取り出して質量を測定することが好ましい。また、第２の断熱部４ｂの一部分の質量を測定する場合には、坩堝５の頂面５ａ１に近い側に位置する一部分を取り出すことが好ましい。
【００７８】
（実施の形態２）
図１５および図１６に示されるように、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置１１０は、実施の形態１に係る製造装置１００（図１および図２）と基本的に同様の構成を有している。しかしながら、坩堝５を加熱する加熱部として、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３に代えて、高周波加熱コイル７を有している点、および、断熱材４に代えて断熱材４Ａを有している点で製造装置１００とは異なっている。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。
【００７９】
図１５に示されるように、加熱部に高周波加熱コイル７が用いられる場合、高周波加熱コイル７は、断熱材４Ａの外部に配置されることが好ましい。なお、高周波加熱コイル７は、チャンバ６の外部に配置されてもよいし、断熱材４Ａとチャンバ６との間に配置されてもよい。
【００８０】
高周波加熱コイル７は、頂面５ａ１の温度と底面５ｂ２の温度との各々を調整することができるように構成されている。この目的で、高周波加熱コイル７は、坩堝５の鉛直方向（図１５の上下方向に相当）において変位可能に構成されてもよい。あるいは、高周波加熱コイル７は、互いに独立して発生熱量が制御可能な複数の部分を有してもよい。
【００８１】
断熱材４Ａは、坩堝５を収容可能に構成されている。断熱材４Ａは、断熱材４と同じ材料で構成されている。図１６に示されるように、坩堝５をチャンバ６内に配置した際、断熱材４Ａは坩堝５の周囲を囲うように設けられている。
【００８２】
断熱材４Ａは、第１の断熱部４ａ１と、第２の断熱部４ｂ１と、第３の断熱部４ｃ１とを有する。第１〜第３の断熱部４ａ１，４ｂ１，４ｃ１は、互いに分離可能である。第１の断熱部４ａ１は、頂面５ａ１を覆うように設けられている。第２の断熱部４ｂ１は、側面５ｂ１を覆うように設けられている。第３の断熱部４ｃ１は、底面５ｂ２を覆うように設けられている。第２の断熱部４ｂ１は、たとえば円筒形状を有する。
【００８３】
頂面５ａ１の一部が第１の断熱部４ａ１から露出するように、第１の断熱部４ａ１には開口部４ａ３が設けられている。開口部４ａ３と連通するようにチャンバ６には開口部６ｃが設けられている。開口部４ａ３は、頂面５ａ１に対面する側の開口径がチャンバ６に対向する側の開口径よりも広くなっている。これにより、第１の断熱部４ａ１の内表面と頂面５ａ１との間に間隙が形成される。この間隙に向かって頂面５ａ１から熱が放出されることで、頂面５ａ１の温度が、底面５ｂ２の温度に比べて若干低い温度に保持される。この温度差は、頂面５ａ１側に配置される種結晶１１と底面５ｂ２側に配置される炭化珪素原料１２との間に、昇華法に必要な温度勾配を形成するのに寄与する。
【００８４】
底面５ｂ２の一部が第３の断熱部４ｃ１から露出するように、第３の断熱部４ｃ１には開口部４ｃ３が設けられている。開口部４ｃ３と連通するようにチャンバ６には開口部６ａが設けられている。
【００８５】
図１６に示されるように、下部放射温度計９ａは、チャンバ６の外部において底面５ｂ２に対面する位置に設けられており、開口部４ｃ３および開口部６ａを通して底面５ｂ２の温度を測定可能に構成されている。上部放射温度計９ｃは、チャンバ６の外部において頂面５ａ１に対面する位置に設けられており、開口部４ａ３および開口部６ｃを通して頂面５ａ１の温度を測定可能に構成されている。
【００８６】
実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法（図７参照）と基本的に同様である。すなわち、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、準備工程（Ｓ１０：図７）と、質量測定工程（Ｓ２０：図７）と、比較工程（Ｓ３０：図７）と、結晶成長工程（Ｓ４０：図７）と、交換工程（Ｓ５０：図７）とを含む。質量測定工程（Ｓ２０）および比較工程（Ｓ３０）は、断熱材４の交換時期を判断する工程を実現する。
【００８７】
実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、結晶成長工程（Ｓ４０）における炭化珪素原料１２および種結晶１１の温度調整の手法が、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法とは異なっている。具体的には、結晶成長工程（Ｓ４０）において、炭化珪素原料１２および種結晶１１の各々の温度の調整は、高周波加熱コイル７における発生熱量を制御することによって実現される。下部放射温度計９ａにより測定された底面５ｂ２の温度、および上部放射温度計９ｃにより測定された頂面５ａ１の温度が制御部（図示せず）に送られる。制御部は、頂面５ａ１の温度を目標温度に一致させるように、高周波加熱コイル７への供給電力によって高周波加熱コイル７の発生熱量を制御する。制御部はさらに、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に昇華法により必要な温度勾配が形成されるように、高周波加熱コイル７の鉛直方向における位置を調整する。あるいは、高周波加熱コイル７が複数の部分を有する場合には、制御部は、上記温度勾配が形成されるように、当該複数の部分への供給電力によって各部分の発生熱量を独立して制御する。
【００８８】
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法の作用効果について説明する。
【００８９】
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する坩堝５と、坩堝５内の底面５ｂ２側に配置された原料１２と、坩堝５内の頂面５ａ１側に、原料１２と対面して配置された種結晶１１と、坩堝５を加熱するための加熱部（抵抗ヒータ１〜３または高周波加熱コイル７）と、内部に坩堝５を収容可能に構成された断熱材４とを準備する工程（Ｓ１０：図７）と、断熱材４の少なくとも一部分の質量を測定する工程（Ｓ２０：図７）と、測定する工程により得られた質量の測定値と、閾値とを比較する工程（Ｓ３０：図７）と、断熱材４内に坩堝５を配置した状態で加熱部を用いて坩堝５を加熱することにより、原料１２を昇華させて種結晶１１上に炭化珪素単結晶２０を成長させる工程（Ｓ４０：図７）とを備える。比較する工程において質量の測定値が閾値未満である場合に、炭化珪素単結晶２０を成長させる工程を少なくとも１回以上実施する。このように、断熱材４の質量を測定し、その測定値に基づいて断熱材４の交換時期を判断する構成を採用することにより、交換時期の判断基準を一意的に定めることができるため、交換時期の正確な判断が可能となる。
【００９０】
また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、比較する工程（Ｓ３０）において質量の測定値が閾値以上である場合に、断熱材４を、質量の測定値が閾値未満である別の断熱材と交換する工程（Ｓ５０：図７）をさらに備える。別の断熱材と交換する工程の後、炭化珪素単結晶２０を成長させる工程（Ｓ４０）を実施する。
【００９１】
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、断熱材４は、頂面５ａ１を覆うように設けられた第１の断熱部４ａと、側面５ｂ１を覆うように設けられた第２の断熱部４ｂと、底面５ｂ２を覆うように設けられた第３の断熱部４ｃとを有し、第１から第３の断熱部４ａ〜４ｃは互いに分離可能である。測定する工程（Ｓ２０：図７）において、断熱材４の少なくとも一部分は、第１の断熱部４ａを含む。これにより、坩堝５の大口径化に伴なって断熱材４が大型化および重量化した場合であっても、断熱材４の一部分を取り出してその質量を測定できる。また、第１の断熱部４ａは、第２の断熱部４ｂおよび第３の断熱部４ｃに比べて、炭化珪素の再結晶化が生じやすい温度となっているため、結晶成長回数の増加に対する質量の増加が大きい部分である。劣化が最も顕著に現われる第１の断熱部４ａの質量を測定することで、断熱材４の劣化状態をより正確に検出できるため、交換時期の判断の精度を向上させることができる。
【００９２】
また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、第２の断熱部４ｂは、第１の断熱部４ａと第３の断熱部４ｃとの間に備えられ、互いに分離可能に配置された複数の断熱部分４ｂ＿１〜４ｂ＿３を含む。測定する工程（Ｓ２０：図７）において、断熱材４の少なくとも一部分は、第１の断熱部４ａに直接的に連なる断熱部分４ｂ＿１をさらに含む。これにより、第２の断熱部４ｂをさらに細分化した構成とすることで、断熱材４をより扱いやすくするとともに、質量を測定する部分の選択の幅を広げることができる。また、第１の断熱部４ａに連なる断熱部分４ｂ＿１は、第１の断熱部４ａの次に、炭化珪素の再結晶化が生じやすい部分であるため、第１の断熱部４ａおよび当該断熱部分４ｂ＿１の質量を測定することによっても、交換時期を正確に判断できる。
【００９３】
また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、断熱材４は、頂面５ａ１を覆うように設けられた第１の断熱部４ａと、側面５ｂ１を覆うように設けられた第２の断熱部４ｂと、底面５ｂ２を覆うように設けられた第３の断熱部４ｃとを有し、第１から第３の断熱部４ａ〜４ｃは互いに分離可能である。測定する工程（Ｓ２０：図７）では、第１の断熱部４ａ、第２の断熱部４ｂおよび第３の断熱部４ｃのいずれかから取り出した一部分の質量を測定する。これにより、断熱部４ａ〜４ｃの大型化が進み、各断熱部の取り扱いが困難となる場合であっても、いずれかの断熱部の一部分を取り出してその質量を測定することができる。なお、交換時期の判断の精度を考慮すれば、炭化珪素の再結晶化が生じ易い第１の断熱部４ａから取り出した一部分の質量を測定することが好ましい。また、第２の断熱部４ｂの一部分の重量を測定する場合には、坩堝５の頂面５ａ１に近い側に位置する一部分を取り出すことが好ましい。
【００９４】
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００（または１１０）は、内部に坩堝５を収容可能に構成された断熱材４（または４Ａ）と、断熱材４（または４Ａ）の内側および外側のいずれかに、坩堝５の周囲を囲うように設けられた加熱部（抵抗ヒータ１〜３または高周波加熱コイル７）と、少なくとも断熱材４を収容可能に構成されたチャンバ６とを備える。坩堝５は、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する。断熱材４（または４Ａ）は、頂面５ａ１を覆うように設けられた第１の断熱部４ａ（または４ａ１）と、側面５ｂ１を覆うように設けられた第２の断熱部４ｂ（または４ｂ１）と、底面５ｂ２を覆うように設けられた第３の断熱部４ｃ（または４ｃ１）とを有し、第１から第３の断熱部４ａ〜４ｃ（または４ａ１〜４ｃ１）は互いに分離可能である。これにより、坩堝５の大口径化に伴なって断熱材４，４Ａが大型化および重量化した場合であっても、断熱材４，４Ａの取り扱いを容易とすることができる。したがって、断熱材４，４Ａの一部分を取り出してその質量を測定することで、断熱材４，４Ａの劣化状態を検出して交換時期を判断できる。
【００９５】
また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００によれば、第２の断熱部４ｂは、第１の断熱部４ａと第３の断熱部４ｃとの間を繋ぐとともに、互いに分離可能に配置された複数の断熱部分４ｂ＿１〜４ｂ＿３を含む。これにより、第２の断熱部４ｂをさらに細分化した構成とすることで、断熱材４をより扱いやすくするとともに、質量を測定する部分の選択の幅を広げることができる。
【００９６】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００９７】
１  第１抵抗ヒータ
２  第２抵抗ヒータ
３  第３抵抗ヒータ
４，４Ａ  断熱材
４ａ，４ａ１  第１の断熱部
４ｂ，４ｂ１  第２の断熱部
４ｃ，４ｃ１  第３の断熱部
５  坩堝
５ａ１  頂面
５ａ２  種結晶保持面
５ａ  台座
５ｂ１  側面
５ｂ２  底面
６  チャンバ
７  高周波加熱コイル
９ａ  下部放射温度計
９ｂ  側部放射温度計
９ｃ  上部放射温度計
１１  種結晶
１１ａ  裏面
１１ｂ，１２ａ  表面
１２  原料（炭化珪素原料）
２０  炭化珪素単結晶
１００，１１０  製造装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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