(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被検物支持治具により、シート状被検物に閉じた形状の非支持領域が形成されるように、前記シート状被検物の全周を支持する工程と、
前記シート状被検物に対して垂直に、押し治具の一端を前記非支持領域に押し込み、前記押し治具が受ける力と前記押し治具の変位量との関係を測定する工程と、
前記押し治具に加わる力と前記押し治具の変位量との関係に基づいて、前記押し治具が受ける力（Ｎ）を前記押し治具の変位量（ｍｍ）で除した値（Ｎ／ｍｍ）を、前記シート状被検物のしなやか値として求める工程と、
を備える、
シート状被検物のしなやかさの評価方法。
【請求項２】
被検物支持治具により、シート状被検物に閉じた形状の非支持領域が形成されるように、前記シート状被検物の全周を支持する工程と、
前記シート状被検物に対して垂直に、押し治具の一端を前記非支持領域に押し込み、前記押し治具が受ける力と前記押し治具の変位量との関係を測定する工程と
を備え、
前記被検物支持治具が、前記シート状被検物を挟持する一対の挟持部材を有し、
前記一対の挟持部材の一方には、開口が設けられており、
前記一対の挟持部材の他方には、前記一方の挟持部材に設けられた開口に対応する位置に、開口又は凹部が設けられており、
前記非支持領域は、前記一方の挟持部材に設けられた開口に対応する位置に形成される、シート状被検物のしなやかさの評価方法。
【請求項３】
更に、前記押し治具に加わる力と前記押し治具の変位量との関係に基づいて、前記押し治具が受ける力（Ｎ）を前記押し治具の変位量（ｍｍ）で除した値（Ｎ／ｍｍ）を、前記シート状被検物のしなやか値として求める工程を備える、請求項２に記載された方法。
【請求項４】
前記シート状被検物が、金属膜である、
請求項１乃至３のいずれかに記載された方法。
【請求項５】
前記シート状被検物の厚さが、０．１μｍ〜１００μｍである、
請求項１乃至４のいずれかに記載された方法。
【請求項６】
前記シート状被検物のしなやか値が、０．５Ｎ／ｍｍ〜３０．０Ｎ／ｍｍである、
請求項１から５のいずれかに記載された方法。
【請求項７】
前記シート状被検物が、水素透過金属膜用支持体膜である、
請求項１から６のいずれかに記載された方法。
【請求項８】
前記非支持領域が、直径９ｍｍ〜１４ｍｍの円形である、
請求項１から７のいずれかに記載された方法。
【請求項９】
前記押し治具の一端が、直径５ｍｍ〜１０ｍｍの球の一部に対応する形状を有している、請求項１から８のいずれかに記載された方法。
【請求項１０】
シート状被検物に閉じた形状の非支持領域が形成されるように、前記シート状被検物の全周を支持するように構成された、被検物支持治具と、
押し治具を支持し、前記シート状被検物に対して垂直に、前記押し治具の一端を前記非支持領域に押し込むように構成された、押し治具支持部と、
前記押し治具が受ける力と前記押し治具の変位量との関係を測定する、測定機構と、
前記押し治具が受ける力（Ｎ）を前記押し治具の変位量（ｍｍ）で除した値（Ｎ／ｍｍ）をしなやか値として算出する計算部と、を備える、
シート状被検物のしなやかさの評価装置。
【請求項１１】
前記シート状被検物の厚さが、０．１μｍ〜１００μｍである
請求項１０に記載された評価装置。
【請求項１２】
前記シート状被検物のしなやか値が、０．５Ｎ／ｍｍ〜３０．０Ｎ／ｍｍである、
請求項１０又は１１に記載された評価装置。
【請求項１３】
前記シート状被検物が、水素透過金属膜用支持体膜である、
請求項１０から１２のいずれかに記載された評価装置。
【請求項１４】
前記非支持領域が、直径９ｍｍ〜１４ｍｍの円形である
請求項１０から１３のいずれかに記載された評価装置。
【請求項１５】
前記押し治具の一端が、直径５ｍｍ〜１０ｍｍの球の一部に対応する形状を有している請求項１０から１４のいずれかに記載された評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シート状被検物のしなやかさの評価方法及び評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属膜等のシート状材料は、多くの分野で使用されている。用途によっては、シート状材料に対して、しなやかさが求められることがある。しなやかさに優れたシート状材料を得るためには、しなやかさを適切に評価することができる手法を確立する必要がある。
シート状材料の機械的特性を評価する手法として、例えば、引張強度試験（日本工業規格  ＪＩＳ  Ｚ２２４１）が挙げられる。引張強度試験では、所定の形状を有する試験片が準備され、試験片の両端が把持され、一端に荷重をかけることにより、荷重と試験片の伸びとの関係が測定される。しかしながら、試験対象のシート状材料が、例えば膜厚が極めて薄い金属膜（例えば、１００μｍ以下）である場合には、しなやかさ等の機械的特性を適切に評価することはできない。引張強度試験では、試験片を作製する為に被検物を所定の形状に切断する必要があり、その際に生じるバリや形状のばらつきによって測定結果が影響を受けるからである。
また、材料の機械的特性を評価する手法として、曲げ試験、垂れ試験、ビッカーズ硬度試験なども挙げられるが、試験対象の膜厚が薄い場合には、しなやかさを適切に評価することはできないことがある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
そこで、本発明の課題は、膜厚が極めて薄い場合であってもしなやかさを適切に評価することができる、シート状被検物のしなやかさの評価方法及び評価装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは、シート状被検物に対して垂直に押し治具を押し込み、押し治具に加わる力と押し治具の変位量とを測定することにより、上記課題が解決できることを見出した。
すなわち、本発明は以下の事項を含んでいる。
〔１〕被検物支持治具により、シート状被検物に閉じた形状の非支持領域が形成されるように、前記シート状被検物の全周を支持する工程と、
前記シート状被検物に対して垂直に、押し治具の一端を前記非支持領域に押し込み、前記押し治具が受ける力と前記押し治具の変位量との関係を測定する工程とを備える、シート状被検物のしなやかさの評価方法。
〔２〕前記シート状被検物が、金属膜である、
前記〔１〕に記載された方法。
〔３〕前記シート状被検物の厚さが、０．１μｍ〜１００μｍである、
前記〔１〕又は〔２〕に記載された方法。
〔４〕前記シート状被検物のしなやか値が、０．５Ｎ/ｍｍ〜３０．０Ｎ/ｍｍであり、前記しなやか値が、前記押し治具が受ける力(Ｎ)を前記押し治具の変位量(ｍｍ)で除した値(Ｎ/ｍｍ)により表される値である、
前記〔１〕から〔３〕のいずれかに記載された方法。
〔５〕前記シート状被検物が、水素透過金属膜用支持体膜である、
前記〔１〕から〔４〕のいずれかに記載された方法。
〔６〕前記被検物支持治具が、前記シート状被検物を挟持する一対の挟持部材を有し、
前記一対の挟持部材の一方には、開口が設けられており、
前記一対の挟持部材の他方には、前記一方の挟持部材に設けられた開口に対応する位置に、開口又は凹部が設けられており、
前記非支持領域は、前記一方の挟持部材に設けられた開口に対応する位置に形成される
前記〔１〕から〔５〕のいずれかに記載された方法。
〔７〕前記非支持領域が、直径９ｍｍ〜１４ｍｍの円形である、
前記〔１〕から〔６〕のいずれかに記載された方法。
〔８〕前記押し治具の一端が、直径５ｍｍ〜１０ｍｍの球の一部に対応する形状を有している、
前記〔１〕から〔７〕のいずれかに記載された方法。
〔９〕更に、前記押し治具に加わる力と前記押し治具の変位量との関係に基づいて、前記押し治具が受ける力(Ｎ)を前記押し治具の変位量(ｍｍ)で除した値(Ｎ/ｍｍ)を、前記シート状被検物のしなやか値として求める工程を備える、前記〔１〕から〔８〕のいずれかに記載された方法。
〔１０〕シート状被検物に閉じた形状の非支持領域が形成されるように、前記シート状被検物の全周を支持するように構成された、被検物支持治具と、
押し治具を支持し、前記シート状被検物に対して垂直に、前記押し治具の一端を前記非支持領域に押し込むように構成された、押し治具支持部と、
前記押し治具が受ける力と前記押し治具の変位量との関係を測定する、測定機構と、
を備える、
シート状被検物のしなやかさの評価装置。
〔１１〕前記シート状被検物の厚さが、０．１μｍ〜１００μｍである
前記〔１０〕に記載された評価装置。
〔１２〕前記シート状被検物のしなやか値が、０．５Ｎ/ｍｍ〜３０．０Ｎ/ｍｍであり、前記しなやか値が、前記押し治具が受ける力(Ｎ)を前記押し治具の変位量(ｍｍ)で除した値(Ｎ/ｍｍ)により表される値である、
前記〔１０〕又は〔１１〕に記載された評価装置。
〔１３〕前記シート状被検物が、水素透過金属膜用支持体膜である、
前記〔１０〕から〔１２〕のいずれかに記載された方法。
〔１４〕前記非支持領域が、直径９ｍｍ〜１４ｍｍの円形である
前記〔１０〕から〔１３〕のいずれかに記載された評価装置。
〔１５〕前記押し治具の一端が、直径５ｍｍ〜１０ｍｍの球の一部に対応する形状を有している
前記〔１０〕から〔１４〕のいずれかに記載された評価装置。
【発明の効果】
【０００５】
本発明によれば、膜厚が極めて薄い場合であってもしなやかさを適切に評価することができる、シート状被検物のしなやかさの評価方法及び評価装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は、評価装置を示す概略図である。
【図２】図２は、評価装置の一部を示す拡大図である。
【図３】図３は、一対の挟持部材を概略的に示す断面図である。
【図４】図４は、押し治具を示す概略図である。
【図５】図５は、シート状被検物のしなやかさの評価方法を示す概略図である。
【図６】図６は、実施例１乃至３において得られた変位量と試験力との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
図１は、本発明の実施態様に係る評価装置１の外観図である。また、図２は、評価装置１を示す模式図である。図１および図２に示されるように、本実施態様に係る評価装置１は、本体部６、台座２、押し治具支持部３、測定装置１０、押し治具４、被検物支持治具５、及び駆動機構１２を備えている。尚、押し治具４及び被検物支持治具５は着脱可能であり、図２においてのみ描かれており、図１には描かれていない。
【０００８】
台座２は、被検物支持治具５を支持するために設けられており、本体部６に固定されている。
被検物支持治具５は、試験対象であるシート状被検物９を支持するために設けられている。被検物支持治具５は、台座２に着脱自在に取り付けられる。図３は、被検物支持治具５を概略的に示す断面図である。被検物支持治具５は、一対の挟持部材（５−１及び５−２）を有している。一方の挟持部材５−１には、開口８が設けられている。また、他方の挟持部材５−２には、開口８に対応する位置に凹部７が設けられている。開口８及び凹部７は、それぞれ、所定の直径ａを有する円形である。尚、挟持部材５−２には、凹部７に代えて開口が設けられていてもよい。また、各挟持部材（５−１、５−２）には、ねじ山（１１−１及び１１−２）が設けられており、シート状被検物９を挟持した状態で挟持部材５−１を挟持部材５−２に螺合させることができる。
一方、シート状被検物９は、開口８よりも多少大きい直径を有する円形である。シート状被検物９は周縁部で一対の挟持部材（５−１、５−２）により挟持される。
シート状被検物９の中央部、即ち開口８に対応する領域は、被検物支持治具５に当接しない。すなわち、被検物支持治具５は、シート状被検物９の全周を支持するように構成されており、シート状被検物９の中央部には、開口８に対応する閉じた形状の非支持領域が形成される。
【０００９】
押し治具支持部３（図１および図２参照）は、押し治具４を支持するために設けられている。押し治具支持部３は、シート状被検物９に対して垂直な方向に移動可能になるように、本体部６に取り付けられている。
駆動機構１２は、本体部６に取り付けられており、押し治具支持部３を移動させる機能を有している。駆動機構１２は、例えばモータである。
【００１０】
押し治具４は、棒状である。押し治具４は、シート状被検物９の上方において、シート状被検物９に対して垂直な方向に延びるように、押し治具支持部３によって支持される。また、押し治具４は、その一端が被検物支持治具５の開口８の中心の真上に位置するように、支持される。
図４は、押し治具４の一例を示す概略図である。好ましくは、図４に示されるように、押し治具４の一端（先端）は、所定の直径ｂを有する球の一部に対応する形状を有している。
【００１１】
測定装置１０は、押し治具４に加わる力と、押し治具４の変位量とを検出する機能を有している。詳細には、測定装置１０は、ロードセル１０−１及びエンコーダ１０−２を有している（図２参照）。ロードセル１０−１は、押し治具支持部３と押し治具４との間に設けられており、押し治具４に加わる力を検出する機能を有している。エンコーダ１０−２は、駆動機構１２に接続されており、押し治具支持部３の変位量、すなわち押し治具４の変位量を検出するように構成されている。
【００１２】
続いて、本発明の実施態様に係る評価方法について説明する。
まず、被検物支持治具５によりシート状被検物９を支持し、台座２に取り付ける。また、押し治具４をロードセル１０−１を介して押し治具支持部３に取り付ける。
次いで、駆動機構１２により、押し治具支持部３を下方（被検物支持治具５側）に移動させる。これにより、図５に示されるように、押し治具４の一端が、挟持部材５−１に設けられた開口８の中心から、シート状被検物９に垂直に押し込まれる。押し治具４は、シート状被検物９を突き破るまで押し込まれる。このとき、測定装置１０により、押し治具４が受ける力と押し治具４の変位量とが測定される。測定結果は、押し治具４が受ける力と押し治具４の変位量との関係を示すデータとして、コンピュータ（図示せず）等に格納される。
【００１３】
得られたデータに基づいて、シート状被検物９のしなやかさを示すパラメータが計算される。そのようなパラメータとして、例えば、「しなやか値」が挙げられる。
ここで、本明細書において、「しなやか値」とは、押し治具が受ける力(Ｎ)を押し治具の変位量(ｍｍ)で除した値(Ｎ/ｍｍ)により表される値であるものとする。具体的には、変位量を横軸とし、押し治具４が受ける力（試験力）を縦軸としたグラフを作成し、直線性の良好な範囲（例えば線形近似により求めた相関係数Ｒ2が０．９を超える領域）における傾きを求めることにより、しなやか値を算出することができる。
【００１４】
上述した評価方法によれば、膜厚が極めて薄い場合であっても、シート状被検物９のしなやかさを適切に評価することが可能になる。詳細には、本実施態様の評価方法により、極めて直線性が高い変位量と試験力との関係を示すデータが得られる。試験力-変位量グラフにおいて、直線性が高い範囲は、試験力と変位量が比例する領域であり、試験力と変位量との関係が最も簡潔に表現された領域である。この領域においては、シート状被検物９のしなやかさが適切に評価結果に反映されている。
また、本実施態様に係る評価方法によれば、引張強度試験を用いた場合とは異なり、試験片形状のばらつきが測定結果に与える影響を小さくすることができる。この観点からも、しなやかさを正確に評価することが可能になる。
【００１５】
測定対象のシート状被検物９の種類は特に限定されるものではない。但し、本実施態様の評価方法は、金属膜（例えば、Ｎｉ膜、Ａｌ膜、及びＣｕ膜）の機械的特性を評価するのに好適である。
【００１６】
尚、シート状被検物９が金属膜である場合、その膜厚は、０．１〜１００μｍであることが好ましく、５μｍ〜５０μｍであることがより好ましく、５μｍ〜２０μｍであることが更に好ましく、５μｍ〜１５μｍであることが最も好ましい。金属膜の膜厚が小さすぎる場合、容易に破膜しやすくなり、正確な測定が困難になりやすい。一方、膜厚が大きすぎる場合、シート状被検物９の構造が板状に近くなり、引張試験機による評価の方が正確にしなやかさを評価できる場合がある。
【００１７】
また、測定対象のシート状被検物９は、しなやか値が０．５Ｎ／ｍｍ〜３０．０Ｎ／ｍｍであることが好ましく、１．０Ｎ／ｍｍ〜２０．０Ｎ／ｍｍであることがより好ましく、２．０Ｎ／ｍｍ〜１０．０Ｎ／ｍｍであることが更に好ましい。しなやか値が小さすぎる場合、変位量に対し十分な試験力が得られず、直線性が高い関係（試験力-変位量グラフ）が得られにくくなる。また、しなやか値が大きすぎる場合にも試験力に対し十分な変位量が得られず、やはり直線性が高い関係が得られにくくなる。
【００１８】
挟持部材５−１に設けられた開口８の直径ａ（図３参照）は、９ｍｍ〜１４ｍｍであることが好ましく、１０ｍｍ〜１３ｍｍであることがより好ましく、１１ｍｍ〜１２ｍｍであることが更に好ましい。直径ａが小さすぎる場合、試験力に対して十分な変位量が得られず、大きすぎる場合、大きな試料面積を必要とすることとなる。
【００１９】
押し治具４の一端の形状（図４参照）は特に限定されるものではないが、既述のように、直径ｂを有する球の一部に対応する形状であることが好ましい。例えば、押し治具４の一端の形状が多角形である場合は、角部分で押し治具４がシート状被検物９に接触することになり、シート状被検物９に加えられる力が角部分に集中し、シート状被検物９が途中で引き裂かれてしまいやすくなる。その結果、試験力-変位量グラフにおいて直線性が高い関係を有する領域が確保し難くなる。また、押し治具４の一端の形状が平板円形等の平板形状である場合には、この平板形状の端部においてシート状被検物９が鋭角を形成するように変形するため、直線性が高い関係が得られにくくなる。これに対して、押し治具４の一端の形状が球の一部に対応する形状を有している場合、押し治具４が曲面でシート状被検物９と接触する。この場合、押し治具４の押し込み時に、シート状被検物９が鈍角を形成しながら滑らかに引き延ばされるため、より直線性が高い関係が得られやすい。
また、直径ｂは、５ｍｍ〜１０ｍｍであることが好ましく、６ｍｍ〜９ｍｍであることがより好ましく、７ｍｍ〜８ｍｍであることが更に好ましい。直径ｂが小さすぎる場合、点でシート状被検物９が加圧されることになり、シート状被検物９がすぐに破れやすくなり、直線性が高い領域が確保し難くなる。一方、直径ｂが大きすぎる場合、被検物支持治具５も大きくする必要があり、必要とする試料面積も大きくなる。
更に、開口８の直径ａに対する直径ｂの比（直径ｂ／直径ａ）は、０．３〜０．９であることが好ましく、０．４〜０．８であることがより好ましく、０．５〜０．７であることが更に好ましい。直径ａに対する直径ｂの比がこのような範囲であると、直線性が高い関係が得られやすくなる。
【００２０】
押し治具４の押し込み速度は、０．１ｍｍ／ｍｉｎ〜１０．０ｍｍ／ｍｉｎであることが好ましく、０．５ｍｍ／ｍｉｎ〜５．０ｍｍ／ｍｉｎであることがより好ましく、１．０ｍｍ／ｍｉｎ〜２．０ｍｍ／ｍｉｎであることが更に好ましい。押し込み速度が遅すぎる場合には長時間の試験が必要になる。一方、押し込み速度が速すぎる場合には、シート状被検物９が破膜しやすくなり、直線性が高い領域を十分に確保できないまま破膜してしまいやすい。
【００２１】
本実施態様の評価方法は、例えば、水素透過金属膜用支持体膜として用いられる金属膜のしなやかさを評価するのに適している。水素透過金属膜は、水素を選択的に透過させる機能を有する膜であり、水素透過金属層と、水素透過金属層を支持する支持体膜とを有する。水素透過金属層としては、例えばパラジウム、パラジウム−銀合金、またはパラジウム−銅合金などを用いることができる。水素透過金属層の厚さは、例えば０．０１μｍ〜５０μｍ、好ましくは０．５〜２０μｍである。一方、支持体膜としては、例えば、多孔質Ｎｉ膜を用いることができる。多孔質Ｎｉ膜の厚みは、例えば、１．０μｍ〜１００μｍ、好ましくは１μｍ〜１５μｍである。
水素透過金属膜は、例えば、メタン含有ガス等の気体または液体の炭化水素、メタノールなどのアルコール類、及び水（水蒸気）を用いる燃料改質装置等において、水素を分離精製するために使用される。このような水素透過金属膜に使用される支持体膜に対しては、水素透過性の観点から膜厚を薄くすることが求められると共に、しなやかさが求められる。そして、本実施態様に係る評価方法は、水素透過金属膜用支持体膜に求められる大きさの膜厚及びしなやかさを有する金属膜の機械的特性を、適切に評価することができる。
【００２２】
続いて、本発明をより詳細に説明するため、実施例について説明する。
［実施例１］
測定対象のシート状被検物９として、圧延法により得られた１０μｍ厚のＮｉ膜を用い、図１乃至５において説明した評価装置１を使用して、試験力と変位量との関係を測定した。
詳細には、シート状被検物９を直径が２０ｍｍの円形になるように切断した。直径が１２ｍｍである開口８及び凹部７を有する一対の挟持部材（５−１及び５−２）を用いてシート状被検物９を挟持し、台座２に固定した。また、押し治具４として、一端に直径７ｍｍの球の一部に対応する形状を有する治具を用意し、押し治具支持部３に取り付けた。押し治具支持部３を１ｍｍ／ｍｉｎの速度で一対の挟持部材５側に移動させることにより、開口８の中心から押し治具４の一端をシート状被検物９に接触させた。更に、シート状被検物９が突き破れるまで押し治具４を押し込み、測定装置１０によって押し治具４の変位量と試験力（押し治具４が受ける力）との関係を測定した。
【００２３】
［実施例２］
シート状被検物９として、圧延法により得られた１０μｍ厚のＣｕ膜を用い、実施例１と同様に変位量と試験力との関係を測定した。
［実施例３］
シート状被検物９として、圧延法により得られた１０μｍ厚のＡｌ膜を用い、実施例１と同様に変位量と試験力との関係を測定した。
【００２４】
図６は、実施例１乃至３において得られた変位量と試験力との関係を示すグラフである。図６中、実施例１の結果が線「ａ」により、実施例２の結果が線「ｂ」により、実施例３の結果が線「ｃ」により、それぞれ示されている。ここで、図６の各グラフにおいて、試験力が急激に低下している部分は、シート状被検物９が突き破れた点（以下、破断点）に対応する。
図６に示したグラフにおいて、直線性の良好な範囲(線形近似にて相関係数Ｒ2＞０．９)を求め、その傾きをしなやか値として算出した。その結果、実施例１（Ｎｉ膜）のしなやか値は１５．７８Ｎ／ｍｍであり、実施例２（Ｃｕ膜）のしなやか値は１３．５０Ｎ／ｍｍであり、実施例３（Ａｌ膜）のしなやか値は１．９７Ｎ／ｍｍであった。
【００２５】
図６に示されるように、実施例１乃至３のいずれにおいても、変位量と試験力との関係は、原点から破断点までの領域において非常に高い直線性を示している。このことは、本発明による方法により得られたデータが、シート状被検物９の弾性的性質を正確に反映していることを示している。
【００２６】
[比較例]
実施例１乃至３で使用したシート状被検物９を用いて、引張強度試験により機械的特性の評価を試みた。しかしながら、いずれのシート状被検物９を用いた場合も、シート状被検物９の厚みが薄すぎて試験片を適切に把持することができず、適切な試験結果を得ることができなかった。引張試験では、シート状被検物９の切り抜き時に発生するバリにより、試験途中でシート状被検物９が破断する場合が多く、その傾向は膜厚が薄くなるほど顕著であった。
【符号の説明】
【００２７】
１  評価装置
２  台座
３  押し治具支持部
４  押し治具
５  被検物支持治具
５−１、５−２）  挟持部材
６  本体部
７  凹部
８  開口
９  シート状被検物
１０  測定装置
１０-１  ロードセル
１０-２  エンコーダ
１１（１１−１〜１１−２）  ねじ山
１２  駆動機構
【図１】
0006265196.tif 000002
【図２】
0006265196.tif 000003
【図３】
0006265196.tif 000004
【図４】
0006265196.tif 000005
【図５】
0006265196.tif 000006
【図６】
0006265196.tif 000007