(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
９９．９９重量％以上の純度を有するＡｕ１００重量部と、微小量のＡｌを溶解炉に入れ、鋳造して鋳物とした後、再度溶解して成形することを特徴とする下記（Ａ）及び（Ｂ）の物性を有する金合金の製造方法において、微小量のＡｌをＡｕで被覆して鋳造することを特徴とする金合金の製造方法。
（Ａ）Ａｕが、９９９の純度を有すること
（Ｂ）幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍの平打ちリングのビッカーズ硬度が７５Ｈｖ以上であること
【請求項２】
微小量のＡｌをＡｕの薄板で包んで鋳造する請求項１に記載する金合金の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２のいずれかに記載する金合金を使用する身飾品、又は宝飾品の製造方法。
【請求項４】
９９．９９重量％以上の純度を有するＡｇ１００重量部と、微小量のＡｌを溶解炉に入れ、鋳造して鋳物とした後、再度溶解して成形することを特徴とする下記（Ａ）及び（Ｂ）の物性を有する銀合金の製造方法において、微小量のＡｌをＡgで被覆して鋳造することを特徴とする銀合金の製造方法。
（Ａ）Ａｇが、９９９の純度を有すること
（Ｂ）幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍの平打ちリングのビッカーズ硬度が５０Ｈｖ以上であること
【請求項５】
微小量のＡｌをＡｇの薄板で包んで鋳造する請求項４に記載する銀合金の製造方法。
【請求項６】
請求項４、又は請求項５のいずれかに記載する銀合金を使用する身飾品、又は宝飾品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、９９９（３ナイン、又はスリーナイン）の純度を有するにもかかわらず、高硬度と高圧縮強度を有する金合金及び銀合金の製造方法に関するものである。
ここで３ナインとは、（イ）品位検定独立法人造幣局の基準値９９．９％（ロ）独立行政法人造幣局ホールマーク  Ｐｔ９９９、又は（ハ）リング・ペンダント・ピアスなど貴金属製品品位の単位を表記している１００分率  ９９９／１０００、等をいう。
【背景技術】
【０００２】
金（Ａｕ）及び銀（Ａｇ）は、資産価値の高い貴金属として、また高級宝飾品（身飾品）の材料として、極めて重要な元素（物質）である。
従来、金又は銀の加工品を製作するには、その加工特性を考慮して、少量の他の金属を配合して鋳造・溶融することが行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平６−２６４１６３
【特許文献２】特開平１０−６０５５７
【特許文献３】特開２００３−３２８０５９
【特許文献４】特開平７−２５８８３０
【特許文献５】特開２０１１−２０２２３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、金又は銀の有する高級感（金属色、光沢、重量感）や資産価値を考慮して、純度の高い金又は銀の加工品（宝飾品、身飾品）の製作を試みても、その硬度や強度が不足し、加工が困難である。
すなわち、３ナインの純度を維持する金又は銀のビッカーズ硬度は、金は高々７０Ｈｖ、銀は４５Ｈｖ程度しかないため、実用品たる宝飾品や身飾品として加工しても、加工が困難であるばかりでなく、その機能や変形を防止（恒常性を維持）することができなかった。
【０００５】
発明者は、９９９（スリーナイン）の純度を維持する金、又は銀に、極めて微量のＡｌを配合して溶融することにより、金のビッカーズ硬度を７５以上に、叉銀のビッカーズ硬度を５０以上に上げることに成功し、本発明を完成した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本願発明は下記の請求項１〜請求項１２により構成されている。
＜請求項１＞
９９．９９重量％以上の純度を有するＡｕ１００重量部と、微小量のＡｌを溶解炉に入れ、鋳造して鋳物とした後、再度溶解して成形することを特徴とする下記（Ａ）及び（Ｂ）の物性を有する金合金の製造方法。
（Ａ）Ａｕが、９９９の純度を有すること
（Ｂ）幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍの平打ちリングのビッカーズ硬度が７５Ｈｖ以上であること
＜請求項２＞
９９．９９重量％以上の純度を有するＡｕ１００重量部と、微小量のＡｌを溶解炉に入れ、鋳造して鋳物とした後、再度溶解して成形することを特徴とする下記（Ａ）及び（Ｂ）の物性を有する金合金の製造方法。
（Ａ）Ａｕが、９９９の純度を有すること
（Ｂ）幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍ、内径１５．８ｍｍの平打ちリングの１０％変形圧縮強度が１０ｋｇｆ以上であること
＜請求項３＞
９９．９９重量％以上の純度を有するＡｕ１００重量部と、微小量のＡｌを溶解炉に入れ、鋳造して鋳物とした後、再度溶解して成形することを特徴とする下記（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の物性を有する金合金の製造方法
（Ａ）Ａｕが、９９９の純度を有すること
（Ｂ）幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍの平打ちリングのビッカーズ硬度が７５Ｈｖ以上であること
（Ｃ）幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍ、内径１５．８ｍｍの平打ちリングの１０％変形圧縮強度が１０ｋｇｆ以上であること
＜請求項４＞
微小量のＡｌをＡｕで被覆して鋳造する請求項１〜請求項３のいずれかに記載する金合金の製造方法。
＜請求項５＞
微小量のＡｌをＡｕの薄板で包んで鋳造する請求項１〜請求項４のいずれかに記載する金合金の製造方法。
＜請求項６＞
請求項１〜請求項５のいずれかに記載する金合金を使用する身飾品、又は宝飾品の製造方法。
＜請求項７＞
９９．９９重量％以上の純度を有するＡｇ１００重量部と、微小量のＡｌを溶解炉に入れ、鋳造して鋳物とした後、再度溶解して成形することを特徴とする下記（Ａ）及び（Ｂ）の物性を有する銀合金の製造方法。
（Ａ）Ａｇが、９９９の純度を有すること
（Ｂ）幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍの平打ちリングのビッカーズ硬度が５０Ｈｖ以上であること
＜請求項８＞
９９．９９重量％以上の純度を有するＡｇ１００重量部と、微小量のＡｌを溶解炉に入れ、鋳造して鋳物とした後、再度溶解して成形することを特徴とする下記（Ａ）及び（Ｂ）の物性を有する銀合金の製造方法。
（Ａ）Ａｇが、９９９の純度を有すること
（Ｂ）幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍ、内径１５．８ｍｍの平打ちリングの１０％変形圧縮強度が５ｋｇｆ以上であること
＜請求項９＞
９９．９９重量％以上の純度を有するＡｇ１００重量部と、微小量のＡｌを溶解炉に入れ、鋳造して鋳物とした後、再度溶解して成形することを特徴とする下記（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の物性を有する銀合金の製造方法
（Ａ）Ａｕが、９９９の純度を有すること
（Ｂ）幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍの平打ちリングのビッカーズ硬度が５０Ｈｖ以上であること。
（Ｃ）幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍ、内径１５．８ｍｍの平打ちリングの１０％変形圧縮強度が５ｋｇｆ以上であること
＜請求項１０＞
微小量のＡｌをＡｇで被覆して鋳造する請求項７〜請求項９のいずれかに記載する銀合金の製造方法。
＜請求項１１＞
微小量のＡｌをＡｇの薄板で包んで鋳造する請求項７〜請求項１０のいずれかに記載する銀合金の製造方法。
＜請求項１２＞
請求項７〜請求項１１のいずれかに記載する銀合金を使用する身飾品、又は宝飾品の製造方法。
【０００７】
本願発明を以上のように構成する理由は、次のとおりである。
（ａ） 従来、単なる地金以外に、公的に９９９が保証されたＡｕ又はＡｇ（以下貴金属ともいう）の実用品（身飾品、宝飾品等）は、硬度や強度等が不足し、その加工性、機能性、耐久性（恒常性）等を付加（維持）することが困難なため、ほとんど存在しない。
（ｂ）貴金属は、純品に不純物（貴金属以外の元素）を含有させることによって、その加工性、機能性、恒常性（変形防止等）を付加することができるが、純度９９９を維持するためには不純物の総量を０．１ 重量部以下に抑える必要がある。したがって貴金属に配合するＡｌは、０．１重量％以下に制限される（１００／１００．１＝０．９９９００…）。
（ｃ）貴金属に、前記特性を付加するために配合できる不純物（貴金属以外の元素、本願ではＡｌ）の量は、Ａｕ９９９又はＡｇ９９９の純度を維持する必要があるため、極めて微量に制限されるので、鋳造方法及び、合金方法を工夫し、厳密に管理する必要がある。
（ｄ）貴金属にＡｌを配合して鋳造する際には、その鋳造工程を真空状態（減圧下）で行うが、Ａｌは貴金属地金に含まれる微量の酸素や溶解炉内に残留する微量の酸素と反応し、貴金属と化合する前に酸化アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を形成し、貴金属と規定量化合せず、貴金属の地金母体内に酸化アルミナとして残留し、叉鋳造時ルツボ内にノロとしてルツボに残ってしまうことがあり、強度が得られないことがある。
すなわち、微量金属（Ａｌ）は、単に溶解容器（坩堝）内に投入するだけでは、その全量が貴金属と反応せず残ってしまうことがあるので、貴金属で包んで溶解容器（坩堝）内に投入し、溶解する必要がある。
【発明の効果】
【０００８】
本願発明の金合金、又は銀合金によれば、公的に９９９が保証されたＡｕ、又はＡｇの実用品（身飾品、宝飾品等）が製作できるので、資産価値を維持したまま製作された実用品を、実生活に利用して楽しむことができるという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】ＡｌをＡｕに挟み込む状態を示す図である。
【図２】ＡｌをＡｕに挟み込む操作が完了した状態を示す図である。
【図３】Ａｕ−Ａｌ平打ちリングを示す図である。
【図４】平打ちリングのビッカーズ硬度の測定をしている図である。（Ａ）：平打ちリングにダイヤモンドの圧痕を付ける図（Ｂ）：微小硬度距離を測定している図
【図５】平打ちリングの圧縮強度の測定をしている図である。（Ａ）：万能試験機全体を示す図（Ｂ）：圧縮強度を測定している図
【図６】Ａｇ−Ａｌ平打ちリングを示す図である。
【図７】Ａｕ−Ａｌ系合金状態図を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【実施例１】
【００１０】
下記に記載する配合と方法により金合金の地金を鋳造した。
（１）地金（合金）の配合
（イ）Ａｕ（純度９９．９９重量％以上）：１００重量部
（ロ）Ａｌ：０．０５重量部
（２）鋳造条件
使用鋳造機：TR式高周波発振器  型式NTR−0502SHI−S  出力5Kw  周波数50KHz  カーボン坩堝使用（株）日精販売  メーカー（株）日電高周波
電気炉：（株）安井インターテック
鋳型温度：７８０℃
鋳造温度：１１００℃
鋳型へセットしてから鋳造までの時間：３分３０秒
なお、鋳造に際し、Ａｌは、圧延して板状にしたＡｕで上下を挟んで鋳型にセットした（図１、図２参照）。
【００１１】
（３）平打ちリング（図３）の作製
検体の寸法：幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍ
検体数：２０本
使用合金（前記製作した地金）量：１００ｇ
使用鋳造機：TR式高周波発振器  型式NTR−0502SHI−S  出力5Kw  周波数50KHz
カーボン坩堝使用（株）日精販売  メーカー（株）日電高周波
電気炉：（株）安井インターテック
【００１２】
前記リングの作製において、ツリー形状（鋳型になる形状）、埋没方法、脱漏方法、及び鋳造方法は、下記の条件で行った。
ツリー形状：直径８ｍｍ、高さ１２０ｍｍの円柱に、試験資材を円柱に対して、上方向へ角度２５度で上から４本ずつ配置し、２０ｍｍ下の段から付けて、５段のツリー形状とした。
埋没方法：（株）ノリタケカンパニー社のギフトを使用し、水との混合比３８％で、（株）愛工舎製作所の混和器で２分混合し、（株）安井インターテックの脱法器で1分空気を抜き、1時間乾燥の為放置した（室温２５℃、湿度６０％）。
脱漏方法：（株）カトーの温風ヒーターを使用し、温度設定１５０℃、１時間タイマーオフで中のワックスを抜いた。
鋳造方法：鋳型温度７８０℃、鋳造温度１１００℃、鋳型へセットしてから鋳造までの時間は、約３分３０秒であった。
【００１３】
以下、通常の磨き仕上げ工程（電解研磨、磁気バレル、表面処理、形状成型、磨き工程等）を経て平打ちリングを得た（ｂ）。
【００１４】
前記〔００１０〕〜〔００１３〕と同様の方法により、下記の（ａ）及び（ｃ）の配合で平打ちリングを作製した。
（ａ）Ａｕ９９９９
（ｃ）Ａｕ９９９９＋Ａｌ（０．０９重量部）
なお、前記（ａ）〜（ｃ）の平打ちリングは、９９９の純度を保持していた。
【００１５】
（４）ビッカーズ硬度の測定
ビッカーズ硬度の測定（微小硬度試験）は、アカシ微小硬度試験器ＭＶＫ−Ｇ３５００ＡＴを用いた（図４）。
ビッカーズ硬度は、平打ちリングにダイヤモンドの圧痕を付け（図４（Ａ）、微小硬度測定１）、次に微小硬度距離（図４（Ｂ））を測定し、硬度表を参照して数値をだした。
測定はJIS規格の測定方法に則り、硬度測定を５回行い、その最低数値及び最高数値の2つを切り捨て、中旬値である、３つの数値の平均値を算出した。
表１に測定結果を示す。
表中（ｂ）及び（ｃ）は、Ａｕ９９９９１００重量部にＡｌを０．０５又は０．０９重量部配合した合金を表す。
【００１６】
【表１】
0006302780.tif 000002
【００１７】
表１の結果は、Ａｕ−Ａｌの金属間化合物においては、Ａｕに対してＡｌが多くなれば、表面硬度が増すことを示している。
更に、（ｂ）及び（ｃ）は、ビッカーズ硬度が増大し、スリーナインの純度をクリアしているので、本願の目的を達成した実用品を製作することができる。
【００１８】
（５）変形圧縮強度の測定
変形圧縮強度の測定（微小硬度試験）は、万能試験機オリエンティック  ＲＴＣ１３１０を用いた。（図５）。
検体は、ビッカーズ硬度の測定と同一の製造方法で作製したものを用いた。測定結果を表２に示す。
なお、表中（ｂ）及び（ｃ）は、〔００１５〕に記載したものと同様に、Ａｕ９９９９  １００重量部にＡｌをそれぞれ０．０５又は０．０９重量部配合した合金を表す。なお、これらの平打ちリングは、９９９の純度を保持していた。
【００１９】
【表２】
0006302780.tif 000003
【００２０】
表２の測定結果は、ユーザーが本発明に係る９９９Ａｕを、身飾品等として身に付けたとき、何キロの圧力に耐えるかを示しているものである。
Ａｌの値が大きい（ｃ）が、Ａｌの値の小さい（ｂ）よりも圧縮強度が小さいのは、金属間化合物の脆さの影響が出たためと思われる。Ａｕ−Ａｌ金属間化合物は、Ａｌの０．０５％前後が、母体金属であるＡｕに対し、圧縮強度を増すのに最も適した分量だと言える。
【００２１】
表２の結果は、（ｂ）は、圧縮強度が増加しているので、９９９を維持したまま実用品を製作することができることを示している。
【００２２】
なお、従来知られているＡｕ−Ａｌ系合金状態図（図７）によれば、本願の金合金のＡｕ−Ａｌ化合物は、最も安定なＡｕ４Ａｌとして存在することが推定される。
【実施例２】
【００２３】
下記に記載する配合と方法により銀合金の地金を鋳造した。
（１）地金（合金）の配合
（イ）Ａｇ（純度９９．９９重量％以上）：１００重量部
（ロ）Ａｌ：０．０５重量部
（２）鋳造条件
使用鋳造機：TR式高周波発振器  型式NTR−0502SHI−S  出力5Kw  周波数50KHz  カーボン坩堝使用（株）日精販売  メーカー（株）日電高周波
電気炉：（株）安井インターテック
鋳型温度：６００℃
鋳造温度：１０６０℃
鋳型へセットしてから鋳造までの時間：３分３０秒
なお、鋳造に際し、Ａｌは、圧延して板状にしたＡｇの上下を挟んで、金合金の場合と同様に鋳型にセットした（図１、図２参照）。
【００２４】
（３）平打ちリング（図６）の作製
検体の寸法：幅４．００ｍｍ、厚み１．５０ｍｍ、内径１５．８ｍｍ
検体数：２０本
使用合金（前記製作した地金）量：１００ｇ
使用鋳造機：TR式高周波発振器  型式NTR−0502SHI−S  出力5Kw  周波数50KHz
カーボン坩堝使用（（株）日精販売  メーカー（株）日電高周波）
電気炉：（株）安井インターテック
【００２５】
前記リングの作製において、ツリー形状（鋳型になる形状）、埋没方法、脱漏方法、及び鋳造方法は、下記の条件で行った。
ツリー形状：直径８ｍｍ、高さ１２０ｍｍの円柱に、試験資材を円柱に対して、上方向へ角度２５度で上から４本ずつ配置し、２０ｍｍ下の段から付けて、５段のツリー形状とした。
埋没方法：（株）ノリタケカンパニー社のギフトを使用し、水との混合比３８％で、（株）愛工舎製作所の混和器で２分混合し、（株）安井インターテックの脱法器で1分空気を抜き、1時間乾燥の為放置した（室温２５℃、湿度６０％）。
脱漏方法：（株）カトーの温風ヒーターを使用し、温度設定１５０℃、１時間タイマーオフで中のワックスを抜いた。
鋳造方法：鋳型温度６００℃、鋳造温度１０６０℃、鋳型へセットしてから鋳造までの時間は３分３０秒であった。
【００２６】
以下、通常の磨き仕上げ工程（電解研磨、磁気バレル、表面処理、形状成型、磨き工程等）を経て検体をえた（ｂ）。
【００２７】
前記〔００２３〕〜〔００２６〕と同様の方法により、下記の（ａ）及び（ｃ）の配合で平打ちリングを作製した。
（ａ）Ａｇ９９９９
（ｃ）Ａｇ９９９９+Ａｌ（０．０９重量部）
なお、前記（ａ）〜（ｃ）の平打ちリングは、スリーナインの純度を保持していた。
【００２８】
（４）ビッカーズ硬度の測定
ビッカーズ硬度の測定（微小硬度試験）は、金合金と同様に、アカシ微小硬度試験器ＭＶＫ−Ｇ３５００ＡＴを用いた（図４）。
ビッカーズ硬度は、平打ちリングにダイヤモンドの圧痕を付け（微小硬度測定１）、次に微小硬度距離を測定し、硬度表を参照して数値をだした。
測定はJIS規格の測定方法に則り、硬度測定を５回行い、その最低数値及び最高数値の２つを切り捨て、中旬値である、３つの数値の平均値を算出した。
表３に測定結果を示す。
表中（ｂ）及び（ｃ）は、Ａｇ９９９９、１００重量部に、Ａｌを０．０５又は０．０９重量部配合した合金を表す。
【００２９】
【表３】
0006302780.tif 000004
【００３０】
表１によれば、すなわち、（ｂ）および（ｃ）は、９９９を維持したまま、ビッカーズ硬度が増大しているので、実用品を製作することができる。
【００３１】
（５）変形圧縮強度の測定
変形圧縮強度の測定（微小硬度試験）は、金合金と同様に、万能試験機オリエンティック  ＲＴＣ１３１０を用いた。（図５）。
検体は、ビッカーズ硬度の測定と同一の製造方法で作製したものを用いた。測定結果を表４に示す。
この測定は、ユーザーが本発明に係る９９９Ａｇを、身飾品等として身に付けたとき、何キロの圧力に耐えるかを測定しているものである。
表中（ｂ）及び（ｃ）は、〔００２７〕に記載したものと同様に、Ａｇ９９９９、１００重量部に、Ａｌを０．０５又は０．０９重量部配合した合金を表す。
【００３２】
【表４】
0006302780.tif 000005
【００３３】
表４の測定結果は、ユーザーが本発明に係る９９９Ａｇを、身飾品等として身に付けたとき、何キロの圧力に耐えるかを示しているものである。
Ａｌの値が大きい（ｃ）が、Ａｌの値の小さい（ｂ）よりも圧縮強度が小さいのは、金属間化合物の脆さの影響が出たためと思われる。Ａｇ−Ａｌ金属間化合物は、Ａｌの０．０５％前後が、母体金属であるＡｇに対し、圧縮強度を増すのに適した分量だと言える。
【００３４】
表４の結果は、（ｂ）及び（ｃ）は、圧縮強度が増加しているので、９９９を維持したまま実用品を製作することができることを示している。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本願発明に係る金合金、又は銀合金からは、公的に９９９の純度が保証された金又は銀の実用品（身飾品、宝飾品等）が製作できる。
したがって、資産価値を維持したままの金又は銀を、実生活に利用して楽しむことができ、宝飾（ジュエリー）業界の需要を刺激し、活性化させることができるので十分な産業上の利用可能性がある。
【符号の説明】
【００３６】
１１  Ａｌ片
１２  Ａｕ片
【図１】
0006302780.tif 000006
【図２】
0006302780.tif 000007
【図３】
0006302780.tif 000008
【図４】
0006302780.tif 000009
【図５】
0006302780.tif 000010
【図６】
0006302780.tif 000011
【図７】
0006302780.tif 000012