(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状鉱石から構成される粒状試料が樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料の作製方法であって、
前記樹脂包埋試料は、前記粒状鉱石から構成される粒状試料を実質的に包埋する内層と、前記内層の周囲に形成されている外層と、を有する２層構造を有し、
前記粒状鉱石から構成される粒状試料と粒状の前記内層用樹脂との混合物を加圧して、ペレット成形体を得る固形化工程の後、
前記内層を構成するための内層用樹脂と、前記外層を構成するための外層用樹脂と、を溶融固化させて、前記内層用樹脂の周囲に、前記外層用樹脂を形成する溶融固化工程を有し、
前記内層用樹脂はフィラーを含まない熱硬化性樹脂を有し、前記外層用樹脂はフィラーを含む熱硬化性樹脂を有することを特徴とする樹脂包埋試料の作製方法。
【請求項２】
粒状鉱石から構成される粒状試料が樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料であって、
前記樹脂包埋試料は、前記粒状鉱石から構成される粒状試料を実質的に包埋する内層と、前記内層の周囲に形成されている外層と、を有する２層構造を有し、
前記粒状鉱石から構成される粒状試料が実質的に包埋されている前記内層は、前記粒状試料と内層用樹脂との加圧形成物で形成されるペレット成形体の溶融固化物である固化ペレットであり、
前記固化ペレットにおいて、選鉱工程における鉱物の存在状態が維持されており、
前記内層を構成する内層用樹脂と、前記外層を構成する外層用樹脂と、を溶融固化することにより、前記内層の周囲に前記外層が形成されており、
前記内層用樹脂はフィラーを含まない熱硬化性樹脂を有し、前記外層用樹脂はフィラーを含む熱硬化性樹脂を有することを特徴とする樹脂包埋試料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂包埋試料およびその作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
銅、鉛、亜鉛、ニッケル等の非鉄金属、金等の貴金属は、工業的に極めて重要な材料である。このような金属は、自然界では、通常、当該金属元素を含む酸化物、硫化物等の化合物（鉱物）として存在している。これを鉱石として採掘し、破砕、選鉱、製錬等の各処理工程を経て、段階的に金属の純度を高めることにより、最終的に、たとえば、９９．９９％以上の純度を有する金属（地金）として得ることができる。
【０００３】
採掘される鉱石は破砕されると、ある程度の粒度を有する鉱石粒子となる。当該鉱石粒子は、１つの鉱物から構成される鉱石粒子（単体鉱）と、複数の鉱物から構成される鉱石粒子（結合鉱）と、に分けることができる。通常、鉱石中に所望の金属が含まれる割合（品位）は非常に小さく、たとえば、数％以下である。そのため、鉱石の選鉱処理では、鉱石粒子（単体鉱および結合鉱）から、所望の金属が含まれる鉱物（有用鉱物）と、所望の金属が含まれない鉱物（不用鉱物）と、を分離選別して、有用鉱物を出来る限り多く回収することにより、品位が数％以下の鉱石を、品位が数十％程度の精鉱とする必要がある。
【０００４】
選鉱工程では、鉱物の物性を利用して鉱物の分離・回収を行う方法が行われている。具体的な選鉱処理として、鉱物の濡れ性を利用して分離・回収を行う浮遊選鉱、鉱物間の比重差を利用して分離回収を行う比重選鉱等が知られている。
【０００５】
選鉱工程における精鉱の品位、回収率等は、処理対象の鉱石に含まれる鉱物の存在状態（種類、含有量、粒度分布、結合状態、単体鉱の存在割合（単体分離度）等）に左右される。したがって、選鉱処理前には、鉱物の存在状態に応じて、処理条件を決定する必要がある。また、選鉱処理後の精鉱における鉱物の存在状態を把握して、選択した処理条件の検証を行う必要もある。そこで、選鉱処理前後の鉱石から、試料としてサンプリングした鉱石を分析して、鉱物の存在状態を定量的に評価し、これを選鉱工程にフィードバックしている。
【０００６】
鉱物の存在状態を定量的に分析する方法として、ＭＬＡ（Mineral Liberation Analyzer）のような自動分析装置を用いて、鉱物を構成する元素の化学的情報等を取得して分析する方法、あるいは、光学顕微鏡を用いて目視観察により鉱物の光学的情報等を取得して分析する方法（たとえば、特許文献１および２を参照）がある。どちらの方法においても、分析に供する前に、試料を断面研磨して、鉱石粒子の断面が露出した平滑な面、すなわち、鉱石粒子に包含されている鉱物が露出した平滑な面（研磨面）を得る必要がある。
【０００７】
試料は破砕あるいは選鉱された鉱石であるため、当該試料の大きさは粉状から魁状と様々である。試料が粉状である場合は、粉状の試料を樹脂で包埋して、試料を樹脂に固定してから断面研磨を行う。樹脂包埋には、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ベークライト樹脂等の各種樹脂が用途に応じて用いられている。試料が配置された試料作製用の容器内に、上述した樹脂を注入して、所定の条件で硬化させることにより、試料が樹脂に包埋された樹脂包埋試料が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−３４７３３０号公報
【特許文献２】特開２０００−２８６０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、試料の包埋に用いる樹脂は万能ではなく、メリットとデメリットとを併せ持っている。そのため、試料の包埋に用いる樹脂が１種類の場合には、当該樹脂のデメリットが顕在化することがある。たとえば、フィラーを含む樹脂を用いて、粉状の鉱石（鉱石粒子）を樹脂包埋した試料を上述した方法により観察すると、鉱石粒子の隙間に入り込んだ樹脂に含まれるフィラーが当該試料の分析結果（たとえば、ＳＥＭの反射電子像）に写り込んでしまう。このような写り込みに起因して、分析対象たる鉱石粒子とフィラーとの区別が難しくなり、特にＭＬＡ等の自動分析装置はフィラーを鉱石粒子として誤検出してしまうという問題があった。自動分析装置では、付属の解析ソフトウェアが備える判断基準に照らして、分析結果から鉱石粒子が存在しているか否かを判断しているため、フィラーが当該判断基準を満足してしまうと鉱石粒子として判断される場合があるからである。
【００１０】
このような誤検出が生じると、研磨面における鉱物の実際の存在状態（種類、含有量、粒度分布、結合状態、単体鉱の存在割合（単体分離度）等）が変化してしまうため、作製した試料は、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態を正しく反映していないことになる。そうすると、当該試料を分析して得られる結果は、選鉱処理条件を決定するための情報、あるいは選鉱処理条件の検証を行うための情報としての価値が低くなってしまい、ひいては、選鉱の処理条件の最適化ができず、選鉱の品位、回収率等に大きな影響を与えてしまう。
【００１１】
一方、たとえば、フィラーを含まない樹脂を用いて鉱石粒子を樹脂包埋すると上記の問題は生じない。しかしながら、フィラーを含まない樹脂を用いて作製した試料は、試料作製装置に付着してしまい、当該装置から取り出しにくく、試料の作製が容易ではないという問題があった。
【００１２】
本発明は、上記の状況を鑑みてなされ、試料作製時に、１種類の樹脂を用いて鉱石粒子を包埋する場合に生じるデメリット（鉱石粒子の誤検出、試料作製の困難さ等）を抑制できる樹脂包埋試料およびその作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、まず、ある樹脂と、当該樹脂が持つデメリットを持たない樹脂と、を組み合わせることで、当該デメリットが顕在化しない試料が得られると考え、２種類の熱硬化性樹脂を用いて溶融硬化させることにより、互いに相溶しないようにした。そして、試料としての鉱石粒子を実質的に包埋する内層と、当該内層の周囲を取り囲むように形成されている外層と、の２層構造を有する樹脂包埋試料を得ることを想到した。このようにすることにより、上記の課題が解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１４】
すなわち、本発明の第１の態様は、粒状鉱石から構成される粒状試料が樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料の作製方法であって、
前記樹脂包埋試料は、前記粒状鉱石から構成される粒状試料を実質的に包埋する内層と、前記内層の周囲に形成されている外層と、を有する２層構造を有し、
前記粒状鉱石から構成される粒状試料と粒状の前記内層用樹脂との混合物を加圧して、ペレット成形体を得る固形化工程の後、
前記内層を構成するための内層用樹脂と、前記外層を構成するための外層用樹脂と、を溶融固化させて、前記内層用樹脂の周囲に、前記外層用樹脂を形成する溶融固化工程を有し、
前記内層用樹脂はフィラーを含まない熱硬化性樹脂を有し、前記外層用樹脂はフィラーを含む熱硬化性樹脂を有することを特徴とする樹脂包埋試料の作製方法である。
【００１７】
本発明の第２の態様は、粒状鉱石から構成される粒状試料が樹脂に包埋されてなる樹脂包埋試料であって、
前記樹脂包埋試料は、前記粒状鉱石から構成される粒状試料を実質的に包埋する内層と、前記内層の周囲に形成されている外層と、を有する２層構造を有し、
前記粒状鉱石から構成される粒状試料が実質的に包埋されている前記内層は、前記粒状試料と内層用樹脂との加圧形成物で形成されるペレット成形体の溶融固化物である固化ペレットであり、
前記固化ペレットにおいて、選鉱工程における鉱物の存在状態が維持されており、
前記内層を構成する内層用樹脂と、前記外層を構成する外層用樹脂と、を溶融固化することにより、前記内層の周囲に前記外層が形成されており、
前記内層用樹脂はフィラーを含まない熱硬化性樹脂を有し、前記外層用樹脂はフィラーを含む熱硬化性樹脂を有することを特徴とする樹脂包埋試料である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、試料作製時に、鉱石粒子を１種類の樹脂を用いて包埋する場合に生じるデメリット（鉱石粒子の誤検出、試料作製の困難さ等）を抑制できる樹脂包埋試料およびその作製方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本実施形態に係る樹脂包埋試料の模式的な斜視図である。
【図２】図２は、本実施形態に係る樹脂包埋試料の作製方法を説明するための工程図である。
【図３】図３は、実施例１に係る樹脂包埋試料の研磨面についての反射電子像を示す画像である。
【図４】図４は、比較例１に係る樹脂包埋試料の研磨面についての反射電子像を示す画像である。
【図５】図５は、実施例１に係る樹脂包埋試料の研磨面についての光学顕微鏡による観察像を示す画像である。
【図６】図６は、比較例２に係る樹脂包埋試料の研磨面についての光学顕微鏡による観察像を示す画像である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき、以下の順序で詳細に説明する。
１．樹脂包埋試料
１−１  固化ペレット
１−１−１  粒状試料（粒状鉱石）
１−１−２  内層用樹脂  
１−２  外層用樹脂
２．樹脂包埋試料の作製方法
２−１  準備工程
２−２  固形化工程
２−３  溶融固化工程
２−４  研磨工程
２−５  その他
３．樹脂包埋試料の分析
４．本実施形態の効果
５．変形例
【００２３】
（１．樹脂包埋試料）
本実施形態において、図１に示す樹脂包埋試料１０は、粒状試料２を実質的に包埋する内層３と、内層３の研磨面１０ａ以外の周囲を取り囲むように形成されている外層５と、を有している。すなわち、樹脂包埋試料１０は、内層３の周囲を外層５が覆う２層構造となっている。
【００２４】
（１−１  固化ペレット）
本実施形態では、粒状試料２と内層３とは固化ペレット１を構成している。粒状試料２は内層３を構成する内層用樹脂に保持・固定されており、研磨面１０ａにおいて少なくとも一部が露出している。本明細書では、「固化ペレット」とは、粒状試料２と粒状の内層用樹脂とを含むペレットが加熱されることにより、当該樹脂が溶融固化されて形成されるペレットを意味する。固化ペレット１の形状は特に制限されないが、本実施形態では、径が２０ｍｍ程度、高さが２〜６ｍｍ程度の円柱状が例示される。
【００２５】
研磨面１０ａは、試料の少なくとも一部が露出している平滑な面（鏡面）とされており、当該面が鉱物分析に供される。
【００２６】
樹脂包埋試料１０の形状としては、図１に示すような円柱状以外に、多角形柱状が例示される。具体的なサイズとしては、径が２５ｍｍから３０ｍｍ程度、高さが１０ｍｍから２０ｍｍ程度が例示される。
【００２７】
（１−１−１  粒状試料）
本実施形態では、粒状試料は、鉱物分析に供される粒状鉱石から構成されており、単体鉱あるいは結合鉱からなる鉱石粒子の集合体である。鉱石粒子は種々の鉱物を包含しており、たとえば、銅鉱石は、黄銅鉱（Chalcopyrite：CuFeS2）、輝銅鉱（Chalcocite：Cu2S）、斑銅鉱（Bornite：Cu5FeS4）、黄鉄鉱（Pyrite：FeS2）、脈石（Gangue：珪酸塩鉱物、酸化鉱物等）等の鉱物を含んでいる。粒状試料（粒状鉱石）は、粉状試料（粉状鉱石）であってもよいし、粉よりも粒子径が大きい顆粒状試料（顆粒状鉱石）であってもよい。なお、粒状鉱石には、たとえば、選鉱処理前の鉱石が含まれてもよいし、選鉱処理工程後の精鉱が含まれてもよい。
【００２８】
また、粉状鉱石の粒子径は、破砕の程度、含まれる鉱物の種類等により変化するが、たとえば、１０μｍから２００μｍ程度の粒度分布を有している。以下では、粒状試料（粒状鉱石）として粉状試料（粉状鉱石）を用いる場合について説明する。
【００２９】
（１−１−２  内層用樹脂）
内層３を構成する内層用樹脂は、加熱により溶融固化して試料を十分に保持できる樹脂であれば特に制限されないが、熱硬化性樹脂である。熱硬化性樹脂であれば、加熱により溶融状態となった後に、さらに加熱することにより３次元的な架橋反応等の硬化反応が進行し、流動性を失って固化するため、溶融状態となっている時間を短時間にできるからである。
【００３０】
本実施形態では、内層用樹脂はフィラー（木粉、鉱物粉、ガラス繊維等）を含まない樹脂である。フィラーが含まれていると、たとえば、研磨面１０ａの反射電子像あるいは光学顕微鏡像にフィラーが写り込み鉱石粒子として誤検出される可能性があるからである。また、内層用樹脂はフェノール系樹脂であることが好ましい。当該樹脂は、硬化後の硬度が、試料である粉状鉱石の研磨に適した硬度となっており、さらに分析に用いる電子線に強く、電子線が照射されても変形が生じないため好ましい。内層用樹脂としてフェノール系樹脂を用いた場合、フェノール系樹脂は粉状試料（粉状鉱石）２の隙間に一様に入り込む。このようにすることにより、樹脂包埋試料１０を、特にＭＬＡ等の自動分析装置を用いて分析する場合には、研磨面１０ａの分析結果（たとえば、反射電子像）において、粉状試料と、当該試料の隙間を占めているフェノール系樹脂と、を比較すると、明確な差（たとえば、輝度、コントラスト等）が生じる。そのため、当該装置に付属の解析ソフトウェアは、フェノール系樹脂を鉱石粒子として誤検出することはなく、分析対象である粉状鉱石のみを認識しやすくなる。
【００３１】
しかも、この内層用樹脂は、粉状の形態で試料と混合された後に溶融固化されている。したがって、内層用樹脂は試料の隙間に十分行き渡ることができ、固化後の研磨面１０ａにおいても、樹脂が存在していない部分、いわゆる「す」が存在しない。そのため、自動分析装置を用いて分析する場合に、「す」が鉱石粒子として誤検出されることを防止できる。
【００３２】
（１−２  外層用樹脂）
本実施形態では、図１に示すように、研磨面１０ａを除く内層３の周囲に、外層５が形成されており、外層５は、内層３が試料２を実質的に包埋している領域には存在していない。換言すれば、試料２の隙間に外層５を構成する樹脂が入り込んでいない。外層５を構成する外層用樹脂は、粉状試料の使用量を削減するとともに、内層３を構成する内層用樹脂のデメリットを補うために用いる。
【００３３】
たとえば、樹脂包埋試料は、後述するように、研磨されて試料の表面が露出されるが、研磨時には樹脂包埋試料を治具等で保持するため、当該試料を所定のサイズにする必要がある。しかしながら、樹脂包埋試料の全体に粉状試料を含有させても、研磨されるのは数ｍｍ程度であり、粉状試料の大部分は分析されず無駄になってしまう。そこで、樹脂包埋試料よりも小さいサイズの固化ペレットを作製し、この固化ペレット内にのみ粉状試料を含有させることにより、粉状試料の使用量を削減することができる。しかも、粉状試料の使用量が少ないため、ペレット用樹脂と均一に混合しやすくなり、作業の効率化を実現することができる。
【００３４】
外層用樹脂はフィラーを含む樹脂であり、本実施形態では、内層用樹脂と同種の樹脂であることが好ましい。すなわち、フィラーを含むフェノール系樹脂であることが好ましい。内層用樹脂としてフィラーを含まない樹脂を用いる場合、上述したメリットを有しているものの、熱間埋込装置を用いて、粉状試料とともに内層用樹脂の溶融固化を行うと、固化後に内層用樹脂が装置に付着し装置から取り出しにくくなるというデメリットがある。そこで、内層用樹脂のメリットを生かしつつ、このデメリットを補うために、内層用樹脂を装置に接触させないように、内層用樹脂の周囲に、フィラーを含む樹脂を形成して、図１に示すような２層構造の樹脂包埋試料１０を得る。このようにすることにより、装置に樹脂が付着することなく樹脂包埋試料１０を容易に作製することができる。
【００３５】
また、外層用樹脂と内層用樹脂とを同種の樹脂とすることにより、外層用樹脂の部分および内層用樹脂の部分の硬化後の硬度をほぼ同じとすることができるため、樹脂包埋試料の研磨が容易となる。また、外層用樹脂をフェノール系樹脂とする場合には、当該樹脂が電子線にも強いため、変形が生じにくい。
【００３６】
すなわち、フィラーを含まない樹脂とフィラーを含む樹脂とを組み合わせ、かつ互いに相溶させずに２層構造とすることは、フィラーを含まない樹脂が持つデメリット（装置への付着）と、フィラーを含む樹脂が持つデメリット（鉱石粒子の誤検出）と、を互いに相殺することができ、鉱物分析に好適な試料が得られるため、非常に好ましい。
【００３７】
（２．樹脂包埋試料の作製方法）
続いて、上記の樹脂包埋試料を作製する方法を図２に示す工程図を用いて詳細に説明する。
【００３８】
（２−１  準備工程Ｓ１０）
まず、分析を行うための粉状試料と、当該試料を実質的に包埋する内層を構成するための内層用樹脂と、外層を構成するための外層用樹脂と、を準備する（準備工程Ｓ１０）。粉状試料としては、上述した粉状鉱石を準備する。
【００３９】
内層用樹脂として、本実施形態では、粉状のベークライト樹脂を準備する。ベークライト樹脂を粉状とすることにより、粉状試料との均一な混合が期待できる。内層用樹脂の粒度は、試料としての粉状鉱石の粒度に応じて決定すればよいが、後述する溶融固化工程において当該樹脂を粉状鉱石の隙間に十分行き渡らせるために、粉状鉱石の粒度分布の範囲内であることが好ましい。
【００４０】
ただし、上記の内層用樹脂の粒度は比較的小さいため、粉状の内層用樹脂が熱間埋込装置の内部の稼働部に入り込んでしまい、加圧、脱気等の操作を阻害することがある。そこで、内層用樹脂が当該装置の稼働部に入り込むことを防ぐため、内層用樹脂の周囲を取り囲むように充填する外層用樹脂の粒度は稼働部に入り込まない程度であることが好ましい。したがって、本実施形態では、外層用樹脂として、内層用樹脂の粒度よりも大きい粒度を有する顆粒状のフェノール樹脂を準備する。後述する溶融固化工程では、外層用樹脂は、ペレット成形体の周囲を囲むように形成される。このようにすることにより、内層用樹脂のデメリットを外層用樹脂のメリットにより相殺できる。
【００４１】
（２−２  固形化工程Ｓ２０）
固形化工程Ｓ２０では、まず、準備した粉状鉱石と粉状内層用樹脂とを所定量秤量し混合して粉状の混合物を得る。混合時には、粉状鉱石と粉状内層用樹脂とが均一に混ざるようにし、かつ粉状鉱石に過剰な力を加えないようする。粉状鉱石に過剰な力が加わると、粉状鉱石が砕かれて粒度が変わってしまうからである。粉状鉱石と粉状内層用樹脂との混合割合は、粉状内層用樹脂の体積割合が粉状鉱石の体積割合よりも大きいことが好ましい。好ましくは、粉状内層用樹脂の体積割合が、粉状鉱石の体積割合の３倍以上である。また、上限は１０倍程度である。
【００４２】
得られた混合物を成形用型に充填し、公知の加圧装置（プレス装置、万力等）を用いて、加圧成形を行い、当該粉状の混合物が固形化されたペレット成形体を得る。加圧時の圧力は特に制限されず、固形化が可能であって、粉状鉱石が潰れない程度の圧力であればよい。
【００４３】
このように、粉状鉱石と内層用樹脂との混合物を固形化することにより、鉱物の存在状態をサンプリングした時点の状態で固定することができる。たとえば、液状の樹脂を用いて粉状鉱石を包埋する場合、粉状鉱石には比重の異なる多種多様な鉱物が存在し、かつ粉状鉱石の粒度にばらつきがあるため、当該樹脂が硬化するまでの間に当該樹脂中を沈降する速度もばらつく。したがって、当該樹脂が硬化するまでの間に、粉状鉱石の比重差等に起因して、当該樹脂中における沈降に差が生じ、硬化後の試料において粉状鉱石の分布に偏りが生じてしまい、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態を正しく反映していない試料となってしまうからである。
【００４４】
なお、本明細書においては、「ペレット成形体」とは、粉状の試料と粉状の樹脂とが固形化されたペレットであって、当該樹脂が溶融固化される前のペレットを意味する。
【００４５】
（２−３  溶融固化工程Ｓ３０）
得られたペレット成形体は１種類の樹脂（内層用樹脂）から構成されており、これを溶融固化させて樹脂包埋試料を形成すると上述したようなデメリットが顕在化する。そこで、溶融固化工程Ｓ３０において、ペレット成形体の周囲に外層用樹脂を配置して、これを加熱して内層用樹脂と、外層用樹脂と、を溶融固化させることにより、２層構造の樹脂包埋試料を形成する。
【００４６】
内層用樹脂および外層用樹脂は熱硬化性樹脂であるため、加熱により当該樹脂が溶融した（流動性が高くなった）後に、さらに加熱すると硬化反応により固化する。したがって、内層用樹脂および外層用樹脂の溶融固化は短時間で終了するため、溶融固化時の相溶が抑制される。さらに、内層用樹脂を固形化しておくことにより、内層用樹脂と外層用樹脂とを混合する場合に比べて、内層用樹脂と外層用樹脂との相溶をさらに抑制することができる。これにより、２種類の樹脂が持つデメリットが相殺された樹脂包埋試料が得られ、鉱石粒子の分析に好適な試料が得られる。
【００４７】
具体的には、ペレット成形体を取り囲むように顆粒状のフェノール系樹脂を熱間埋込装置に充填する。その後、当該装置により加圧しながら、内層用樹脂および外層用樹脂を加熱すると、どちらも熱硬化性樹脂であるため、加熱により一旦溶融状態となった後に、さらに加熱すると硬化反応が生じて固化する。その後、冷却して、固化した試料を取り出す。
【００４８】
固化後には、図１に示すように、内層の周囲に、外層が形成されている２層構造を有する樹脂包埋試料が得られる。
【００４９】
この樹脂包埋試料においては、粉状試料を含む内層用樹脂を固形化することにより、鉱物の存在状態をサンプリングした時点の状態で固定することができる。そして、固形化した内層用樹脂を溶融固化することにより、各種鉱物の比重差に起因する沈降が生じることなく、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態がそのまま維持されている。
【００５０】
熱間埋込装置としては公知の装置を用いればよい。また、加熱開始から冷却終了までの時間は、使用する樹脂に応じて適宜決定すればよいが、たとえば、１５分程度である。
【００５１】
（２−４  研磨工程Ｓ４０）
溶融固化工程Ｓ３０後の樹脂包埋試料は、研磨工程Ｓ４０において、その表面を、公知の研磨機により研磨され、試料である粉状鉱石の断面が露出した平滑な面（研磨面）が形成される。研磨面には、内層用樹脂が少なくとも露出しており、内層３の周囲に形成されている外層用樹脂と明確に区別することができる。
【００５２】
（２−５  その他）
得られた樹脂包埋試料を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）等を用いて分析する場合には、試料としての粉状鉱石は非導電体であるため、分析中に試料に電子が溜まりチャージアップする可能性がある。チャージアップが生じると、正常なＳＥＭ観察ができないため、これを防ぐために、樹脂包埋試料の研磨面に対して、カーボン等の導電性物質を蒸着すればよい。
【００５３】
以上の工程を経ることにより、鉱石粒子の誤検出を抑制し、かつ作製が容易な樹脂包埋試料を得ることができる。
【００５４】
（３．樹脂包埋試料の分析）
続いて、得られた樹脂包埋試料を用いて、鉱物分析を行う。本実施形態では、鉱石に含まれる鉱物の種類を同定し（定性分析）、さらに、鉱物のサイズ、鉱物中の所望の金属元素の含有量、結合状態等を定量的に分析する。分析に用いる装置としては、たとえば、ＭＬＡ（Mineral Liberation Analyzer）、光学顕微鏡等が例示される。上述した本実施形態に係る樹脂包埋試料は、特にＭＬＡ等の自動分析装置に供される試料として好適である。
【００５５】
ＭＬＡは、鉱物分析に特化した分析装置であり、エネルギー分散型Ｘ線分光分析（ＥＤＳ：Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）装置が付属する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に、鉱物分析専用の解析ソフトウェアが組み込まれている。この装置によれば、試料の測定および解析を自動で行い、試料に含まれる鉱物に関する情報（種類、含有量、粒度、結合状態等）を分析結果として所定の形式で出力することができる。
【００５６】
具体的には、ＭＬＡでは、まず、ＳＥＭにより、試料の研磨面の反射電子像を取得し、得られた反射電子像を画像解析することにより各鉱石粒子を識別する。続いて、ＥＤＳ装置により、各鉱石粒子についてＥＤＳスペクトルを取得する。取得した反射電子像およびＥＤＳスペクトルを解析し、ＭＬＡが有するデータベースと、ＥＤＳスペクトルと、を比較して、鉱物の同定を行い、さらに、鉱物に関する定量的な情報（含有量、粒度、結合状態等）を取得して、これらの情報を、表、グラフ、鉱物のマッピング画像等として出力することができる。
【００５７】
光学顕微鏡を用いる場合には、試料の研磨面を所定の倍率で観察し、観察される鉱物の光学的な情報（色、光沢等）に基づいて鉱物の同定を目視で行い、鉱物に関する定量的な情報を得る。
【００５８】
上記の分析により得られた結果は、選鉱工程にフィードバックされ、処理条件の決定、あるいは、選択された処理条件の検証に用いられる。
【００５９】
（４．本実施形態の効果）
選鉱処理前後の鉱石は、種々の鉱物を含み、かつ広い粒度分布を有しているため、当該鉱石に含まれる鉱物の存在状態を正しく把握して、処理条件の決定あるいは検証を行う必要がある。ところが、選鉱工程から粉状鉱石をサンプリングして鉱物の存在状態を分析するために、当該粉状鉱石を１種類の樹脂を用いて包埋する場合、当該樹脂はメリットとデメリットとを併せ持つため、当該樹脂が持つデメリットが顕在化することがある。このようなデメリットとして鉱石粒子の誤検出が顕在化すると、樹脂で包埋された試料を研磨して得られる研磨面において、鉱物の存在状態（種類、含有量、粒度、結合状態、単体分離度等）がサンプリングされた時点から偏りが生じ、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態が反映されなくなってしまう。
【００６０】
そこで、本実施形態では、２種類の熱硬化性樹脂を用いて溶融固化させることにより、互いに相溶しないため、粉状鉱石を実質的に包埋する内層と、内層の周囲に形成されている外層と、の２層構造を有する樹脂包埋試料を得ることができる。そして、分析結果（ＳＥＭ像、光学顕微鏡像等）においてフィラーが鉱石粒子として誤検出されることを防ぐために、フィラーを含まない樹脂を内層に用い、外層がフィラーを含むことで試料作製装置に付着しない樹脂を用いるので、鉱石粒子の誤検出を抑制でき、かつ作製が容易な樹脂包埋試料を得ることができる。
【００６１】
その結果、当該試料を研磨して得られる研磨面においては、鉱石粒子が誤検出されないため、実際の選鉱工程中の鉱物の存在状態が反映されており、当該研磨面を鉱物分析に供して得られる分析結果も、当然、実際の選鉱工程中の鉱物の存在状態を反映した結果となっている。したがって、この結果に基づき、処理条件の決定あるいは検証を行うことにより、選鉱処理を最適化でき、精鉱品位の向上、回収率等の改善を図ることができる。
【００６２】
また、粉状鉱石と粉状の内層用樹脂との混合物を固形化し、ペレット成形体を得ることにより、鉱物の存在状態をサンプリングした時点の状態で固定することができる。さらに、粉状試料を内層用樹脂のみに含有させることで、粉状試料の使用量を削減することができ、作業の効率化を実現できる。そして、固形化された内層用樹脂と、外層用樹脂と、を溶融固化することにより、鉱石粒子の比重差に起因する沈降を生じさせることなく、実際の選鉱工程における鉱物の存在状態がそのまま維持された樹脂包埋試料を得ることができる。
【００６３】
（５．変形例）
上記の実施形態では、内層用樹脂としてフィラーを含まない樹脂を用い、外層用樹脂としてフィラーを含む樹脂を用いているが、他の樹脂の組み合わせであってもよい。すなわち、試料を包埋するために用いる樹脂が１種類である場合に顕在化するデメリットを相殺できる組み合わせであればよい。たとえば、内層用樹脂として、試料を十分に保持することができるが、強度に問題がある柔軟な樹脂を用いた場合に、外層用樹脂には、柔軟な樹脂の強度を補強することができる樹脂を用いることが考えられる。
【００６４】
また、上記の実施形態では、粉状試料と内層用樹脂とを固形化してペレット成形体を得てから外層用樹脂と共に溶融固化しているが、ペレット成形体を形成しなくてもよい。この場合には、内層用樹脂と外層用樹脂とを混合せずに熱間埋込装置に充填して溶融固化すればよい。
【００６５】
また、上記の実施形態では、選鉱処理前後の鉱石あるいは精鉱からサンプリングされた粉状鉱石を樹脂包埋試料としたが、製錬工程における中間物からサンプリングして樹脂包埋試料を作製してもよい。この場合であっても、実際の製錬工程中における所望の金属の存在状態を反映した樹脂包埋試料を作製することができる。
【００６６】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。
【実施例】
【００６７】
以下、本発明をさらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００６８】
（実施例１）
粒状試料としての粉状試料は、銅鉱石を選鉱処理して得られた粉状の銅精鉱からサンプリングした。まず、粉状の銅精鉱を０．５ｃｃ、粉状ベークライト樹脂を１０ｃｃそれぞれ量りとり、ヘラを用いて均一になるまで混合し、混合物を得た。続いて、得られた混合物を圧縮成形用金具に充填し、万力を用いて直径２０ｍｍ、高さ３ｍｍ程度の円柱状に圧縮成形したペレット成形体を得た。
【００６９】
得られたペレット成形体を、丸本ストルアス社製熱間埋込装置内に設置し、さらに、約２ｇの顆粒状フェノール樹脂をペレット成形体の周囲を覆うように充填した。その後、１８０℃、７５ｂａｒの条件で５分間加温加圧し、直径２５ｍｍ、高さ６ｍｍ程度の円柱状の樹脂包埋試料を得た。
【００７０】
得られた樹脂包埋試料をバフ研磨機によって断面研磨を施し、試料を構成する鉱石粒子の断面を露出させて研磨面を作製した。その後、この研磨面に、カーボン蒸着を施し、樹脂包埋試料を作製した。
【００７１】
作製した樹脂包埋試料を、ＦＥＩ社製ＭＬＡ装置内に設置し鉱物分析を行った。まず、ＳＥＭにより試料の研磨面の反射電子像を取得し、画像解析を行って研磨面上の鉱石粒子を検出したが、鉱石粒子の誤検出は生じなかった。
【００７２】
また、鉱物分析により得られた試料全体における各元素の重量割合を表１に示す。さらに、図３に、樹脂包埋試料の研磨面の反射電子（ＢＳＥ：BackScattered Electron）像を示す。
【００７３】
なお、表１では、銅精鉱からなる粉状試料を樹脂包埋することなく、試料全体をアルカリ融解法により前処理を行いＩＣＰ発光分析により化学分析を行った結果も示している。この化学分析の結果は、サンプリング時の銅精鉱中の鉱物の含有量を反映した結果となっている。
【００７４】
（比較例１）
銅精鉱からなる粉状試料を樹脂包埋する際に、液状のエポキシ樹脂を用いた以外は、実施例１と同様にして樹脂包埋試料を作製した。作製した樹脂包埋試料を、ＦＥＩ社製ＭＬＡ装置内に設置し実施例１と同一条件で鉱物分析を行った。分析により得られた試料全体における各元素の重量割合を表１に示す。また、図４に、樹脂包埋試料の研磨面のＢＳＥ像を示す。
【００７５】
【表１】
0006344565.tif 000002
【００７６】
図３と図４とを比較することにより、図４（比較例１）には粗大な鉱石粒子が支配的に確認され、サンプリングされた銅精鉱の粒度分布から明らかな偏りが見られることが確認できた。これに対して、図３（実施例１）では粗大な鉱石粒子から微小な鉱石粒子まで確認され、サンプリングされた銅精鉱の粒度分布と同程度であることが確認できた。
【００７７】
その結果、表１から明らかなように、実施例１の分析値と化学分析値とには大きな乖離は無く、実施例１に係る試料はサンプリング時の鉱物の存在状態を反映していることが確認できた。一方、比較例１では、樹脂硬化中の沈降により研磨面において粒度の大きい鉱石粒子の割合が増えたと考えられるため、サンプリング時の鉱物の含有量を反映している化学分析値との間に６％の乖離が生じたことが確認できた。
【００７８】
（比較例２）
粉状の銅精鉱を包埋するための樹脂を顆粒状フェノール樹脂のみとした以外は実施例１と同様にして試料を作製し、光学顕微鏡による観察像を得た。また、実施例１の試料についても光学顕微鏡による観察像を得た。結果を図５（実施例１）および図６（比較例２）に示す。なお、比較例２において用いた顆粒状フェノール樹脂には木粉からなるフィラーが含まれていた。
【００７９】
図５と図６とを比較することにより、図６にはフィラーである木粉５０が観察像に写り込んでいることが確認できた。これに対し、図５では、フィラーが観察像に写り込むことはなく、フィラーが鉱石粒子として誤検出される可能性はないことが確認できた。
【符号の説明】
【００８０】
１０…樹脂包埋試料
１…固化ペレット
２…粉状試料
３…内層用樹脂
５…外層用樹脂
１０ａ…研磨面
【図１】
0006344565.tif 000003
【図２】
0006344565.tif 000004
【図３】
0006344565.tif 000005
【図４】
0006344565.tif 000006
【図５】
0006344565.tif 000007
【図６】
0006344565.tif 000008