(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料ロッドを降下させる原料送り機構と、
前記原料送り機構と同軸上に配設され溶融した原料を用いて育成された単結晶を降下させる結晶送り機構と、
前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融させる誘導加熱コイルとを備えた単結晶製造装置を用いた浮遊帯域溶融法による単結晶の製造方法であって、
前記原料ロッドの先端部を加熱して溶融させた後、結晶送り機構に取り付けた種結晶に融着させる融着工程と、
無転位化されるように単結晶の直径を絞る絞り工程と、
前記直径を拡大させながら前記単結晶を成長させるコーン部形成工程と、
前記直径を一定に保ったまま前記単結晶を成長させる直胴部形成工程とを備え、
前記絞り工程は、前記誘導加熱コイルに供給する高周波電流を操作して前記単結晶の絞り直径をＰＩＤ制御する絞り直径制御と、前記単結晶の降下速度を操作して前記単結晶の絞り位置をＰＩＤ制御する絞り位置制御とを含むことを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記単結晶が所定の長さまでに成長する前記絞り工程の初期段階では、前記絞り直径及び前記絞り位置をＰＩＤ制御するための各操作項目の各ゲインを相対的に小さくし、
前記初期段階以降では、前記絞り直径及び前記絞り位置をＰＩＤ制御するための各操作項目の各ゲインを前記初期段階のときよりも大きくする、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記所定の長さは少なくとも１０ｍｍである、請求項２に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記絞り直径制御は、
発振電圧プロファイルに基づいて前記誘導加熱コイルに前記高周波電流を供給する発振器の発振電圧を操作することにより前記高周波電流を操作し、
前記絞り直径の測定値と目標値との差に基づいて前記発振電圧プロファイルを補正する、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記絞り位置制御は、
結晶送り速度プロファイルに基づいて前記単結晶の降下速度を操作し、
前記絞り位置の測定値と目標値との差に基づいて前記結晶送り速度プロファイルを補正する、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
浮遊帯域溶融法による単結晶製造装置であって、
原料ロッドを降下させる原料送り機構と、
前記原料ロッドと同軸上に配設され溶融した原料を用いて育成された単結晶を降下させる結晶送り機構と、
前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融させる誘導加熱コイルと、
前記原料ロッドと前記単結晶との間の溶融帯域を撮影するＣＣＤカメラと、
前記ＣＣＤカメラが撮影した画像データを処理する画像処理部と、
前記画像データに基づいて前記原料送り機構、前記結晶送り機構及び前記誘導加熱コイルへの高周波電流を制御する制御部とを備え、
前記制御部は、無転位化されるように単結晶の直径を絞る絞り工程において、前記誘導加熱コイルに供給する高周波電流を操作して前記単結晶の絞り直径をＰＩＤ制御する絞り直径制御部と、
前記絞り工程において、前記単結晶の降下速度を操作して前記単結晶の絞り位置をＰＩＤ制御する絞り位置制御部とを含むことを特徴とする単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の製造方法及び製造装置に関し、特に、浮遊帯域溶融法（フローティングゾーン法、ＦＺ法）における単結晶の絞り制御に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコンなどの単結晶を育成する方法の一つとしてＦＺ法が知られている。ＦＺ法では、多結晶の原料ロッドの一部を加熱して溶融帯域を作り、溶融帯域の上方及び下方にそれぞれ位置する原料ロッド及び単結晶をゆっくりと引き下げることにより、単結晶を徐々に成長させる。特に、単結晶育成の初期段階では、原料ロッドの先端部を溶融してこの溶融部を種結晶に融着させた後、無転位化のため直径を細く絞りながら単結晶を一定の長さまで成長させる絞り工程が実施される。その後、単結晶の直径を徐々に拡大させてコーン部を形成し、直径を一定に保ったまま単結晶をさらに成長させて直胴部を形成する。
【０００３】
単結晶の絞り工程は、熟練した作業員の手動操作で行われることが多い。作業員はその経験と勘を頼りに作業を行うが、絞り直径を目視にて直接観察するため、適切な状態の判断や操作量が作業員間で異なり、同じ作業員でもバッチごとに判断が異なる。そのため、毎バッチで絞り工程を安定して行うことができず、コーン部の育成工程に移行した後の単結晶の有転位化の発生頻度を減らすことができない状況となっている。
【０００４】
このような状況を改善するため、特許文献１では、４台のテレビカメラを用いて溶融帯域を監視することにより、溶融帯域のゾーン長を正確に検出すると共に、絞り工程の自動化を可能にする方法が提案されている。この方法では、誘導加熱コイルへの供給電力を操作することで溶融帯域のゾーン長が制御され、原料ロッド（溶出側材料棒）の下降速度を操作することで絞り直径（晶出直径）が制御される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４０１６３６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の方法では、原料ロッドの降下速度を操作することで融液量を調整し、融液量を調整することにより絞り直径を制御しているので、絞り直径が間接的に制御され、制御応答性が良くないという問題がある。また、従来の方法は、単結晶ウェーハの面内抵抗分布の安定化のため溶融帯域のゾーン長を制御しているが、絞り工程において面内抵抗分布の安定化は重要でない。むしろ、絞り工程で重要な単結晶の有転位化の抑制が十分でなく、さらなる改善が望まれている。
【０００７】
したがって、本発明の目的は、絞り工程を自動化し、コーン部育成工程移行後に単結晶の有転位化が発生する頻度を低減することが可能な単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、原料ロッドを降下させる原料送り機構と、前記原料送り機構と同軸上に配設され溶融した原料を用いて育成された単結晶を降下させる結晶送り機構と、前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融させる誘導加熱コイルとを備えた単結晶製造装置を用いた浮遊帯域溶融法による単結晶の製造方法であって、前記原料ロッドの先端部を加熱して溶融させた後、結晶送り機構に取り付けた種結晶に融着させる融着工程と、無転位化されるように単結晶の直径を絞る絞り工程と、前記直径を拡大させながら前記単結晶を成長させるコーン部形成工程と、前記直径を一定に保ったまま前記単結晶を成長させる直胴部形成工程とを備え、前記絞り工程は、前記誘導加熱コイルに供給する高周波電流を操作して前記単結晶の絞り直径をＰＩＤ制御する絞り直径制御工程と、前記単結晶の降下速度を操作して前記単結晶の絞り位置をＰＩＤ制御する絞り位置制御工程とを含むことを特徴とする。
【０００９】
また、本発明による単結晶製造装置は、原料ロッドを降下させる原料送り機構と、前記原料ロッドと同軸上に配設され溶融した原料を用いて育成された単結晶を降下させる結晶送り機構と、前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融させる誘導加熱コイルと、前記原料ロッドと前記単結晶との間の溶融帯域を撮影するＣＣＤカメラと、前記ＣＣＤカメラが撮影した画像データを処理する画像処理部と、前記画像データに基づいて前記原料送り機構、前記結晶送り機構及び前記誘導加熱コイルへの高周波電流を制御する制御部とを備え、前記制御部は、無転位化されるように単結晶の直径を絞る絞り工程において、前記誘導加熱コイルに供給する高周波電流を操作して前記単結晶の絞り直径をＰＩＤ制御する絞り直径制御部と、前記絞り工程において、前記単結晶の降下速度を操作して前記単結晶の絞り位置をＰＩＤ制御する絞り位置制御部とを含むことを特徴とする。
【００１０】
本発明によれば、誘導加熱コイルに供給する高周波電流を操作して絞り直径が適切な直径となるように制御し、且つ、単結晶の降下速度を操作して単結晶の絞り位置が適切な位置となるように制御することにより、絞り工程において単結晶の無転位化を確実に行うことができ、コーン部育成工程移行後に発生する単結晶の有転位化の頻度を低減することができる。
【００１１】
本発明において、前記単結晶が所定の長さまでに成長する前記絞り工程の初期段階では、前記絞り直径及び前記絞り位置をＰＩＤ制御するための各操作項目の各ゲインを相対的に小さくし、前記初期段階以降では、前記絞り直径及び前記絞り位置をＰＩＤ制御するための各操作項目の各ゲインを前記初期段階のときよりも大きくすることが好ましい。これによれば、初期段階において絞り直径と絞り位置の制御量を小さくすることができ、絞り直径が過度に小さくなったり、絞り位置が過度に変化したりする事態を防止することができる。また、初期段階以降において絞り直径と絞り位置の制御量を大きくすることができ、絞り直径と絞り位置を適切な値に保つことができる。
【００１２】
本発明において、前記所定の長さは少なくとも１０ｍｍであることが好ましい。絞り開始位置から少なくとも１０ｍｍまでの範囲において絞り直径と絞り位置の過度の変化を抑制すれば、絞り開始時における不具合の発生を十分に抑えることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、絞り工程を自動化し、コーン部育成工程移行後に単結晶の有転位化が発生する頻度を低減することが可能な単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明の好ましい実施の形態によるＦＺ法による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。
【図２】図２は、ＦＺ法による単結晶の製造工程を概略的に示すフローチャートである。
【図３】図３は、単結晶製造装置１０により製造される単結晶インゴットの形状を示す略側面図である。
【図４】図４は、単結晶を育成する前の原料ロッド１と種結晶２とを原料送り機構１２及び結晶送り機構１４にそれぞれセットした状態を示す略側面図である。
【図５】図５は、絞り工程の制御ブロック図である。
【図６】図６は、絞り直径の制御について説明するための模式図である。
【図７】図７は、ＰＩＤ制御の各ゲインの設定ステップを示すフローチャートである。
【図８】図８は、絞り工程の制御結果を示すグラフであって（ａ）は３つのサンプルに対して自動制御を行った結果、（ｂ）は２つのサンプルに対して手動制御を行った結果をそれぞれ示している。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１６】
図１は、本発明の好ましい実施の形態によるＦＺ法による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。
【００１７】
図１に示すように、単結晶製造装置１０は、上軸１１の下端に取り付けられた原料ロッド１を回転させながら降下させる原料送り機構１２と、下軸１３の上端に取り付けられた種結晶２の上部に晶出した単結晶３を回転させながら降下させる結晶送り機構１４と、原料ロッド１を加熱するための誘導加熱コイル１５（ワークコイル）と、誘導加熱コイル１５に接続された発振器１６と、原料ロッド１と単結晶３との間の溶融帯域を撮影するＣＣＤカメラ１７と、ＣＣＤカメラ１７が撮影した画像データを処理する画像処理部１８と、画像データに基づいて原料送り機構１２、結晶送り機構１４及び誘導加熱コイル１５を制御する制御部１９とを有している。
【００１８】
原料送り機構１２は、原料ロッド１の降下速度Ｖｐを制御する送り制御部１２ａと、原料ロッド１の回転速度Ｒｐを制御する回転制御部１２ｂとを含んでいる。結晶送り機構１４は、単結晶３の降下速度Ｖｓを制御する送り制御部１４ａと、単結晶３の回転速度Ｒｓを制御する回転制御部１４ｂとを含んでいる。制御部１９は、画像データから絞り直径を算出する絞り直径算出部１９ａと、画像データから絞り位置を算出する絞り位置算出部１９ｂとを含んでいる。
【００１９】
誘導加熱コイル１５は原料ロッド１の周囲を取り囲むループ導体であり、発振器１６は誘導加熱コイル１５に高周波電流を供給する。本実施形態において、ＣＣＤカメラ１７は複数台設けられていてもよい。マルチカメラシステムを採用した場合には、単結晶の絞り直径、絞り位置及び溶融帯域のゾーン長をより正確に測定することが可能となる。
【００２０】
図２は、ＦＺ法による単結晶の製造工程を概略的に示すフローチャートである。
【００２１】
図２に示すように、ＦＺ法による単結晶の育成では、原料ロッド１の先端部を溶融して種結晶２に融着させる融着工程Ｓ１、無転位化のため単結晶を細く絞る絞り工程Ｓ２、単結晶の直径を目標の直径まで徐々に拡大させてコーン部を育成するコーン部育成工程Ｓ３、単結晶の直径を一定に維持して直胴部を育成する直胴部育成工程Ｓ４、単結晶の直径を縮小させたボトム部を育成するボトム部育成工程Ｓ５、及び単結晶の育成を終了して冷却する冷却工程Ｓ６が順に実施される。
【００２２】
図３は、単結晶製造装置１０により製造される単結晶インゴットの形状を示す略側面図である。
【００２３】
図３に示すように、単結晶インゴット３は、無転位化のため直径が細く絞られた絞り部３ａと、絞り部３ａの上端から直径が徐々に拡大するコーン部３ｂと、一定の直径を有する直胴部３ｃと、直径が縮小するボトム部３ｄとを有している。ＦＺ法では、単結晶インゴット３が絞り部３ａ、コーン部３ｂ、直胴部３ｃ、ボトム部３ｄの順に育成され、直胴部３ｃが実際に製品として提供される部分である。なお、図１の単結晶３は直胴部３ｃがその途中まで育成された状態である。単結晶インゴット３の長さは原料ロッド１の量に依存する。
【００２４】
図４は、単結晶の育成を開始する前の原料ロッド１及び種結晶２であって、原料送り機構１２及び結晶送り機構１４にそれぞれセットされた状態を示す略側面図である。
【００２５】
図４に示すように、原料ロッド１は、先端部１ａから直径が徐々に拡大するコーン部１ｂと、一定の直径を有する直胴部１ｃとを有している。例えばシリコン単結晶の場合、原料ロッド１はモノシラン等を原料とする高純度多結晶シリコンから精製される。種結晶２は所定の結晶方位を有する円柱状又は角柱状の単結晶からなる。
【００２６】
融着工程では、上軸１１の下端に取り付けられた原料ロッド１を降下させて誘導加熱コイル１５の内側に配置し、原料ロッド１の先端部１ａを加熱して溶融状態とし、下軸１３の上端に取り付けた種結晶２に融液部を融着させる。その後、種結晶２をゆっくり降下させて誘導加熱コイル１５から遠ざけることにより、種結晶２と融液との固液界面には単結晶が晶出し、単結晶が徐々に成長する。さらに、原料ロッド１の降下速度と単結晶３の降下速度を適切に制御することにより、絞り部３ａ、コーン部３ｂ、直胴部３ｃ及びボトム部３ｄを形成し、図３に示した単結晶インゴット３が完成する。
【００２７】
絞り工程では、上軸１１及び下軸１３をそれぞれ一定方向に一定の回転数で回転させながら所望の速度で降下させて、直径が数ｍｍ程度まで細く絞られた単結晶を所定の長さ（例えば６０ｍｍ程度）まで成長させる。コーン部３ｂの育成を開始する前に単結晶の直径を絞ることにより、単結晶の無転位化を図ることができる。
【００２８】
図５は、絞り工程の制御ブロック図である。
【００２９】
図５に示すように、絞り工程では、単結晶３の絞り直径Ｄと絞り位置ＨがＰＩＤ制御される。「絞り直径」とは、単結晶３と溶融帯域４との間の固液界面付近の直径であり、「絞り位置」とは、当該固液界面付近の上下方向の位置である。特に、絞り位置Ｈは誘導加熱コイル１５又は他の固定部材に対する相対的な位置として求められる。
【００３０】
絞り直径Ｄ及び絞り位置ＨはＣＣＤカメラ１７の画像データから求めることができる。ＣＣＤカメラ１７で撮影された画像データは、画像処理部１８で処理された後、絞り直径算出部１９ａ及び絞り位置算出部１９ｂに供給され、絞り直径Ｄ及び絞り位置Ｈがそれぞれ算出される。なお、絞り工程において、原料送り速度、原料回転速度及び結晶回転速度は予め一定値に設定され、フィードバック制御は行われない。
【００３１】
絞り直径算出部１９ａが算出した絞り直径Ｄｏは、移動平均処理部２０において移動平均処理され、絞り直径の移動平均値Ｄｍａは、減算器２１によって絞り直径プロファイル（目標直径）Ｄｐと比較され、ＰＩＤ補正部２２に供給される。なお絞り直径プロファイルＤｐは絞り直径プロファイル記録部２５から提供される。ＰＩＤ補正部２２は、予め設定された比例ゲイン、積分ゲイン及び微分ゲインに基づいて絞り直径の補正量を決定する。
【００３２】
絞り直径の補正量は変換部２３によって電圧値ΔＥに変換され、加算器２４によって発振電圧プロファイルＥｐに加算された後、発振器１６に供給される。なお発振電圧プロファイルＥｐは発振電圧プロファイル記録部２６から提供される。発振器１６は、入力電圧に比例した高周波電流Ｉを生成し、高周波電流Ｉは誘導加熱コイル１５に供給される。例えば、測定された絞り直径Ｄｏが目標直径Ｄｐよりも大きい場合には、絞り直径Ｄが小さくなるように高周波電流Ｉを大きくし、逆に測定された絞り直径Ｄｏが目標直径Ｄｐよりも小さい場合には、絞り直径Ｄが小さくなるように高周波電流Ｉを小さくする。
【００３３】
図６は、絞り直径の制御について説明するための模式図である。
【００３４】
図６に示すように、誘導加熱コイル１５を流れる高周波電流Ｉによって発生した磁束φは溶融帯域４を貫通しており、この磁束φによって溶融帯域４には渦電流ＩＥが発生している。渦電流ＩＥが発生している融液はローレンツ力Ｆを受け、ローレンツ力Ｆの向きは溶融帯域４の平面方向の中心Ｏに向かう方向である。高周波電流Ｉの向きが逆になったとしてもローレンツ力Ｆの向きは常に中心Ｏに向かう方向である。そのため、溶融帯域４はその中心Ｏに向かって縮径する方向の力を受ける。高周波電流Ｉが大きくなればローレンツ力Ｆも大きくなり、高周波電流Ｉが小さくなればローレンツ力Ｆも小さくなる。したがって、発振器１６の出力を操作することで絞り直径を制御することができる。
【００３５】
原料ロッドの降下速度を操作して絞り直径を制御する従来の方法では、融液量を制御することで絞り直径を間接的に制御しているので制御応答性が良くない。しかし、本実施形態においては誘導加熱コイル１５に供給される電流を操作して絞り直径を制御しているので、絞り直径を直接的に制御することができ、絞り直径の制御応答性を高めることができる。
【００３６】
絞り位置算出部１９ｂが算出した絞り位置Ｈｏは、移動平均処理部３０において移動平均処理され、絞り位置の移動平均値Ｈｍａは、減算器３１によって絞り位置プロファイル（目標位置）Ｈｐと比較され、ＰＩＤ補正部３２に供給される。なお絞り位置プロファイルＨｐは絞り位置プロファイル記録部３５から提供される。ＰＩＤ補正部３２は、予め設定された比例ゲイン、積分ゲイン及び微分ゲインに基づいて絞り位置の補正量を決定する。さらに必要に応じて、絞り直径の補正量が加算器３８によって絞り位置の補正量に加えられ、絞り直径Ｄの制御（高周波電流Ｉの操作）が絞り位置Ｈの制御に与える影響が補正される。
【００３７】
絞り位置の補正量は変換部３３によって降下速度ΔＶｓに変換され、加算器３４によって降下速度プロファイルＶｓｐに加算された後、駆動回路２８に供給され、昇降用可変速モータ２９を介して単結晶の降下速度Ｖｓが調整される。なお降下速度プロファイルＶｓｐは降下速度プロファイル記録部３６から提供される。例えば、測定された絞り位置Ｈｏが目標位置Ｈｐよりも高い位置にある場合には、絞り位置Ｈが現在よりも下方に移動するように単結晶の降下速度Ｖｓを大きくし、また、測定された絞り位置Ｈｏが目標位置Ｈｐよりも低い位置にある場合には、絞り位置Ｈが現在よりも上方に移動するように単結晶の降下速度Ｖｓを小さくする。
【００３８】
絞り工程において絞り位置Ｈが適切でない場合には、たとえゾーン長Ｌが適切な長さであったとしても、単結晶の有転位化の発生頻度を減らすことはできない。しかし、本実施形態においては、絞り工程において絞り位置Ｈが適切な位置となるように制御するので、有転位化の発生頻度を減らすことができる。
【００３９】
絞り直径Ｄ及び絞り位置ＨのＰＩＤ制御の各ゲインは、絞り工程の開始位置からの単結晶の長さに応じて調整される。絞り直径のＰＩＤ制御の各ゲインの設定及び切り替えはゲイン設定部２７により行われ、絞り位置のＰＩＤ制御の各ゲインの設定及び切り替えはゲイン設定部３７により行われる。
【００４０】
図７は、ＰＩＤ制御の各ゲインの設定ステップを示すフローチャートである。
【００４１】
図７に示すように、単結晶が所定の長さ（例えば１０ｍｍ）に成長するまでの絞り工程の初期段階では、絞り直径Ｄ及び絞り位置Ｈに対するＰＩＤ制御の各ゲインを相対的に小さくして制御量を少なくする（ステップＳ７、ステップＳ８Ｎ）。このようにすることで、絞り直径Ｄの過度な変化よる溶融帯域の分断や絞り位置Ｈの過度な変化による有転位化の発生を抑制することができる。
【００４２】
また、初期段階以降（例えば１０〜６０ｍｍ）では、絞り直径Ｄ及び絞り位置Ｈに対するＰＩＤ制御の各ゲインを初期段階のときよりも相対的に大きくして制御量を多くする（ステップＳ８Ｙ、ステップＳ９）。このようにすることで、絞り直径Ｄと絞り位置Ｈを適切な値に保つことができ、絞り工程の安定化を図ることができる。
【００４３】
以上説明したように、本実施形態による単結晶の製造方法は、絞り工程の自動制御においてその制御対象を絞り直径Ｄ及び絞り位置Ｈとし、絞り直径ＤをＰＩＤ制御するための操作項目を誘導加熱コイル１５に供給する高周波電流Ｉとし、絞り位置ＨをＰＩＤ制御するための操作項目を単結晶の降下速度Ｖｓとするので、絞り直径Ｄ及び絞り位置Ｈを直接かつ安定的に制御することができる。したがって、コーン部育成工程移行後に単結晶の有転位化が発生する頻度を低減することができる。
【００４４】
また、本実施形態による単結晶の製造方法は、絞り工程の初期段階とそれ以降とで絞り直径Ｄ及び絞り位置ＨのＰＩＤ制御の各ゲインを変えているので、絞り工程の全区間にわたって安定した制御が可能である。
【００４５】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００４６】
例えば、上記実施形態においては、単結晶としてシリコンを挙げたが、本発明はシリコンに限定されず、ゲルマニウム、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、リン化インジウムその他の材料を対象としてもよい。
【実施例】
【００４７】
図１に示した単結晶製造装置を用い、また図５に示した制御ブロックに従って、シリコン単結晶の絞り工程を自動制御により行った。絞り工程の自動制御では、ＣＣＤカメラで撮影した画像データから絞り直径及び絞り位置を算出し、この結果をもとに高周波電流を操作して絞り直径をＰＩＤ制御し、また結晶送り速度を操作して絞り位置をＰＩＤ制御した。以上の絞り工程を３回実施し、３本の単結晶サンプルを得た。
【００４８】
一方、比較例として、シリコン単結晶の絞り工程を手動制御により行った。絞り工程の手動制御では、作業員がチャンバー内の単結晶の絞り直径及び絞り位置を目視で直接観察しながら発振器の出力（高周波電流）及び結晶送り速度を操作して絞り直径及び絞り位置を制御した。手動制御による絞り工程は、手動制御を行う点以外は実施例と同じ条件にて実施した。以上の絞り工程を２回実施し、２本の単結晶サンプルを得た。
【００４９】
図８（ａ）、（ｂ）は、絞り工程の制御結果を示すグラフであって、特に図８（ａ）は３つのサンプルに対して自動制御を行った結果、（ｂ）は２つのサンプルに対して手動制御を行った結果をそれぞれ示している。グラフの横軸は単結晶（絞り部）の長さ、左側の縦軸は絞り直径（相対値）、右側の縦軸は絞り位置（相対値）を示している。さらに、図８（ａ）、（ｂ）のグラフ枠内の上方に描かれた一群のグラフが絞り位置の変化を示しており、下方に描かれた一群のグラフが絞り直径の変化を示している。
【００５０】
図８（ａ）に示すように、絞り工程を本発明の方法で自動制御した場合、２つのサンプルの絞り位置は時間の経過と共にハンチングすることなく安定的に変化した。絞り直径についても同様に、時間の経過と共に±０．２５ｍｍの範囲内でハンチングすることなく安定的に変化した。
【００５１】
これに対し、図８（ｂ）に示すように、絞り工程を手動制御した場合、２つのサンプルのうち一方のサンプルの絞り位置は時間の経過と共に大きくハンチングし、他方のサンプルの絞り位置は絞り部の後半でハンチングが発生しており、いずれも絞り位置の制御が不安定となった。絞り直径についても同様に、±０．５ｍｍの範囲でハンチングし、絞り直径の制御が不安定となった。
【００５２】
以上の結果から、誘導加熱コイルに供給する高周波電流を操作項目として単結晶の絞り直径をＰＩＤ制御し、単結晶の降下速度を操作項目として単結晶の絞り位置をＰＩＤ制御することにより、絞り工程を自動化できることが確認できた。また、絞り工程の自動制御を行った場合には、手動制御よりも絞り位置及び絞り直径のばらつきを抑えることができることが確認できた。
【符号の説明】
【００５３】
１    原料ロッド
１ａ    原料ロッドの先端部
１ｂ    原料ロッドのコーン部
１ｃ    原料ロッドの直胴部
２    種結晶
３    単結晶インゴット
３ａ    単結晶の絞り部
３ｂ    単結晶のコーン部
３ｃ    単結晶の直胴部
３ｄ    単結晶のボトム部
４    溶融帯域
１０    単結晶製造装置
１１    上軸
１２    原料送り機構
１２ａ    送り制御部
１２ｂ    回転制御部
１３    下軸
１４    結晶送り機構
１４ａ    送り制御部
１４ｂ    回転制御部
１５    誘導加熱コイル
１６    発振器
１７    ＣＣＤカメラ
１８    画像処理部
１９    制御部
１９ａ    直径算出部
１９ｂ    位置算出部
２０    移動平均処理部
２１    減算器
２２    補正部
２３    変換部
２４    加算器
２５    絞り直径プロファイル記録部
２６    発振電圧プロファイル記録部
２７    ゲイン設定部
２８    駆動回路
２９    昇降用可変速モータ
３０    移動平均処理部
３１    減算器
３２    補正部
３３    変換部
３４    加算器
３５    絞り位置プロファイル記録部
３６    降下速度プロファイル記録部
３７    ゲイン設定部
３８    加算器
【図１】
0006318938.tif 000002
【図２】
0006318938.tif 000003
【図３】
0006318938.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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