(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ロッド状部材の周囲にガラス粉末からなる粉体成形部を成形してなる成形体を形成する成形体形成工程と、
前記成形体を焼結し、前記粉体成形部を透明ガラス化する透明ガラス化工程と、を有し、
前記粉体成形部は、前記粉体成形部の外郭部である第１の部分と、前記第１の部分よりも内側の第２の部分とを有し、前記第１の部分の厚さは、前記粉体成形部の厚さの３％以上であり、
前記成形体形成工程では、前記第１の部分を構成する第１のガラス粉末の平均粒径が、前記第２の部分を構成する第２のガラス粉末の平均粒径よりも小さい前記粉体成形部を形成し、前記第１のガラス粉末は、平均粒径の異なる２種類以上のガラス粉末を含み、前記２種類以上のガラス粉末のうちの少なくとも１種類のガラス粉末の平均粒径が、前記第２のガラス粉末の平均粒径よりも小さい
ことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記成形体形成工程は、
成形型内に、前記ロッド状部材を設置する工程と、
前記成形型内の前記ロッド状部材の周囲に、前記ガラス粉末を充填する工程と、
前記成形型に圧力を印加し、前記ガラス粉末を加圧成形してなる前記粉体成形部を形成する工程と、を有し、
前記ガラス粉末を充填する工程では、前記成形型の内壁に接する部分に前記第１のガラス粉末を充填し、前記第１の部分よりも内側の部分に前記第２のガラス粉末を充填する
ことを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記粉体成形部は、前記ロッド状部材に接する第３の部分を更に有し、
前記成形体形成工程では、前記第３の部分を構成する第３のガラス粉末の平均粒径が、前記第２の部分を構成する前記第２のガラス粉末の平均粒径よりも小さい前記粉体成形部を形成する
ことを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
前記第３の部分の厚さは、前記粉体成形部の厚さの２％以上である
ことを特徴とする請求項３記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
前記成形体形成工程は、
成形型内に、前記ロッド状部材を設置する工程と、
前記成形型内の前記ロッド状部材の周囲に、前記ガラス粉末を充填する工程と、
前記成形型に圧力を印加し、前記ガラス粉末を加圧成形してなる前記粉体成形部を形成する工程と、を有し、
前記ガラス粉末を充填する工程では、前記成形型の内壁に接する部分に前記第１のガラス粉末を充填し、前記ロッド状部材に接する前記第３の部分に第３のガラス粉末を充填し、前記第１の部分と前記第３の部分との間の前記第２の部分に前記第２のガラス粉末を充填する
ことを特徴とする請求項３又は４記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
前記第３のガラス粉末は、平均粒径の異なる２種類以上のガラス粉末を含み、
前記２種類以上のガラス粉末のうちの少なくとも１種類のガラス粉末の平均粒径が、前記第２のガラス粉末の平均粒径よりも小さい
ことを特徴とする請求項３乃至５のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項７】
前記成形体は、複数の前記ロッド状部材を有する
ことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項８】
前記ガラス粉末を充填する工程では、結合剤を用いて造粒した二次粒子の状態で前記ガラス粉末を充填し、
前記成形体を形成する工程の後、前記粉体成形部を焼結する工程よりも前に、前記結合剤を酸化又は分解して除去する脱脂工程を更に有し、
前記脱脂工程では、前記ロッド状部材の長手方向が重力方向と直交する方向を向くように前記成形体を配置し、前記成形体の前記ロッド状部材及び前記粉体成形部を保持した状態で、脱脂処理を行う
ことを特徴とする請求項２乃至７のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ母材の製造方法として、加圧成形法が知られている。加圧成形法は、例えば、伸縮性を有する成形型の中にコアを有するロッド状ガラス部材を配置し、その周囲にガラス粉末を充填した後、成形型に外部から圧力を加えることで、ロッド状ガラス部材の外周部にガラス粉末からなる多孔質ガラス層を圧縮形成し、成形体を形成する方法である。このように形成した成形体に対して、ガラス粉末の結合剤を除去する脱脂処理、透明ガラス化処理等の処理を施すことで、光ファイバ母材が得られる。
【０００３】
加圧成形法は、高い成形精度を実現することができ、製造コストも低いため、量産性に優れている。また、成形型によって、様々な形状の多孔質体を加圧成形することができるため、設計の自由度が高いという利点もある。
【０００４】
その一方で、加圧成形法により形成した成形体は、ほぼ１次粒子同士の摩擦力だけでその形態を保っているため、強度が低く、振動等の機械的衝撃や急激な温度変化といった温度衝撃により亀裂が発生し易い問題があった。したがって、製造過程で、成形体の破損や崩壊が生じることがあった。
【０００５】
これを解決する方法として、特許文献１には、成形後に多孔質ガラス層の両端部となる部分に使用されるガラス粉末の平均粒径を他の部分の平均粒径よりも小さくすることにより、成形体の強度を向上する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０６−１４４８６２号公報
【特許文献２】特開平０５−０５８６５６号公報
【特許文献３】特開平０５−２２９８３９号公報
【特許文献４】特開平０５−２５４８５７号公報
【特許文献５】特開平０５−２５４８７２号公報
【特許文献６】特開平０６−０４８７６２号公報
【特許文献７】特開平０６−０５１１３９号公報
【特許文献８】特開平０８−００２９３５号公報
【特許文献９】特開平０９−０７１４３１号公報
【特許文献１０】特表２０１３−５１２８５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、光ファイバ母材の大型化に伴い、加圧成形体はますます重くなっており、特許文献１に記載の方法を用いて形成した成形体においても、破損や崩壊を抑制することが困難になってきた。このため、より強度の高い成形体を形成しうる光ファイバ母材の製造方法が待望されている。
【０００８】
本発明の目的は、製造過程における成形体の破損や崩壊を抑制しうる光ファイバ母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一観点によれば、ロッド状部材の周囲にガラス粉末からなる粉体成形部を成形してなる成形体を形成する成形体形成工程と、前記成形体を焼結し、前記粉体成形部を透明ガラス化する透明ガラス化工程と、を有し、前記粉体成形部は、前記粉体成形部の外郭部である第１の部分と、前記第１の部分よりも内側の第２の部分とを有し、前記第１の部分の厚さは、前記粉体成形部の厚さの３％以上であり、前記成形体形成工程では、前記第１の部分を構成する第１のガラス粉末の平均粒径が、前記第２の部分を構成する第２のガラス粉末の平均粒径よりも小さい前記粉体成形部を形成し、前記第１のガラス粉末は、平均粒径の異なる２種類以上のガラス粉末を含み、前記２種類以上のガラス粉末のうちの少なくとも１種類のガラス粉末の平均粒径が、前記第２のガラス粉末の平均粒径よりも小さい光ファイバ母材の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、成形体の粉体成形部の外郭部を、他の部分を構成するガラス粉末よりも平均粒径の小さいガラス粉末により構成するので、成形体の機械的強度を高めることができる。これにより、脱脂工程等における粉体成形部の破損を抑制することができ、より大きなサイズの良質の光ファイバ母材を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明の第１実施形態による光ファイバ母材の製造方法における製造過程で得られる成形体の構造を示す概略図である。
【図２】図２は、本発明の第１実施形態による光ファイバ母材の製造方法において用いる成形型の構造を示す概略断面図である。
【図３】図３は、本発明の第１実施形態による光ファイバ母材の製造方法を示す工程断面図（その１）である。
【図４】図４は、本発明の第１実施形態による光ファイバ母材の製造方法を示す工程断面図（その２）である。
【図５】図５は、本発明の第１実施形態による光ファイバ母材の製造方法を示す工程断面図（その３）である。
【図６】図６は、静水圧成形装置を示す概略図である。
【図７】図７は、脱脂装置を示す概略図である。
【図８】図８は、本発明の第１実施形態による光ファイバ母材の製造方法における脱脂処理の際の成形体の保持態様を説明する概略図である。
【図９】図９は、焼結装置を示す概略図である。
【図１０】図１０は、本発明の第２実施形態による光ファイバ母材の製造方法における製造過程で得られる成形体の構造を示す概略図である。
【図１１】図１１は、本発明の第２実施形態による光ファイバ母材の製造方法を示す工程断面図である。
【図１２】図１２は、本発明の第３実施形態による光ファイバ母材の製造方法における製造過程で得られる成形体の構造を示す概略図である。
【図１３】図１３は、本発明の第３実施形態による光ファイバ母材の製造方法を示す工程断面図（その１）である。
【図１４】図１４は、本発明の第３実施形態による光ファイバ母材の製造方法を示す工程断面図（その２）である。
【図１５】図１５は、本発明の第３実施形態による光ファイバ母材の製造方法を示す工程断面図（その３）である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［第１実施形態］
本発明の第１実施形態による光ファイバ母材の製造方法について、図１乃至図９を用いて説明する。
【００１３】
はじめに、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法の製造過程で得られる成形体の構造について、図１を用いて説明する。図１は、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法の製造過程で得られる成形体の構造を示す概略図である。図１（ａ）は、成形体の側面図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）のＡ−Ａ′線断面図であり、図１（ｃ）は図１（ａ）のＢ−Ｂ′線断面図である。
【００１４】
後述する本実施形態の製造方法において、光ファイバ母材の製造過程で得られる成形体１００は、図１に示すように、コア用部材１０と、粉体成形部２０とを有している。
【００１５】
コア用部材１０は、円柱形状のロッド状部材であるコア用ガラスロッド１２と、コア用ガラスロッド１２の長手方向の両端部にそれぞれ設けられた支持部１４とを有している。コア用ガラスロッド１２は、その長手方向に沿って配されたコア１６と、コア１６を取り囲むように設けられたクラッド１８とを有している。
【００１６】
コア１６は、例えばゲルマニウムなどがドープされた、屈折率調整用のドーパントが添加されていない純石英よりも屈折率の高い石英系ガラスによって構成されている。クラッド１８は、コア１６よりも低い屈折率を有する石英系ガラス、例えば純石英ガラスなどで構成されている。支持部１４は、例えば石英からなる。なお、コア１６及びクラッド１８は、ゲルマニウム、フッ素などのドーパントを複数含んでもよく、ドーパントは、所望の屈折率分布を有するように適宜選択できる。また、本実施形態では、コア１６及びクラッド１８を有するコア用ガラスロッド１２を用いているが、コア１６のみからなるコア用ガラスロッド１２を用いてもよい。
【００１７】
粉体成形部２０は、コア用ガラスロッド１２の周囲に加圧成形された多孔質ガラス層により構成されている。粉体成形部２０は、石英系のガラス粉末の一次粒子（以下、単に「ガラス粉末」と呼ぶ）を含む。粉体成形部２０は、外郭部を構成する第１の部分２２と、第１の部分２２よりも内側の第２の部分２４とを含む。第１の部分２２及び第２の部分２４は、コア用ガラスロッド１２に対して同心円筒形状をなしている。粉体成形部２０の第１の部分２２を構成するガラス粉末の平均粒径は、粉体成形部２０の第２の部分２４を構成するガラス粉末の平均粒径よりも小さくなっている。
【００１８】
粉体成形部２０を構成するガラス粉末の粒子径を小さくすることには、ガラス粉末間の摩擦力を増加し、機械的強度を増加する効果がある。その一方、ガラス粉末間の摩擦力が増加することで、加圧成形時に圧力が加わる外周部から離れるほど（コア用ガラスロッド１２側ほど）加圧が不十分となり、成形体１００のサイズを大きくすることが困難となる。この対策としては加圧力を上げることが考えられるが、加圧装置で実現できる圧力には上限があり、成形体１００が大型になると必要な加圧力を得ることができない問題が生じてくる。
【００１９】
また、加圧力を上げることは、除荷したときにガラス粉末の弾性力によって成形体１００が元の形に戻る作用（いわゆるスプリングバック）が大きくなることでもある。スプリングバックの大きい状態では、圧力印加時における変形量の小さいコア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との間において、除荷時に隙間（空間）が発生しやすくなる。或いは、隙間が発生していなくても、コア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との間には剥離の原因となる応力が残留し、界面が不安定な状態となる。コア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との間に隙間や応力が残留したままで成形体１００を加熱してガラス化すると、粉体成形部２０は収縮するがコア用ガラスロッド１２は殆ど縮まないため、両者の界面で機械的な滑りが発生し易くなる。このため、良好な光ファイバ母材を得ることができなくなる。
【００２０】
そこで、本実施形態では、粉体成形部２０の外郭部を構成する第１の部分２２のガラス粉末の平均粒径を、粉体成形部２０の第２の部分２４を構成するガラス粉末の平均粒径よりも小さく（すなわち、ガラス粉末同士の接触箇所の数を多く）している。このようにすることで、加圧成形時に粉体成形部２０の内部に十分な圧力が印加されなくなるのを抑制しつつ、粉体成形部２０の外郭部（第１の部分２２）の機械的強度を高めることができ、粉体成形部２０の全体的な強度を向上することができる。これにより、成形体１００、すなわち光ファイバ母材の大型化が実現可能となる。
【００２１】
粉体成形部２０の第２の部分２４を構成するガラス粉末の平均粒径は、加圧成形時に印加する圧力が粉体成形部２０の全体に十分に印加されるように、粉体成形部２０の外径等に応じて適宜選択することが望ましい。粉体成形部２０の第２の部分２４を構成するガラス粉末の平均粒径は、典型的には、数百ｎｍ〜数十μｍ程度が好ましい。
【００２２】
粉体成形部２０の第１の部分２２を構成するガラス粉末の平均粒径は、粉体成形部２０の第２の部分２４を構成するガラス粉末の平均粒径よりも小さくなるように適宜選択される。第１の部分２２を構成するガラス粉末の平均粒径は、典型的には、数百ｎｍ〜１０μｍ程度である。
【００２３】
また、第１の部分２２は、平均粒径が異なる２種類以上のガラス粉末により構成してもよい。例えば、第１の部分２２は、粉体成形部２０の第２の部分２４を構成するガラス粉末と同程度の粒径のガラス粉末に、平均粒径が数十ｎｍ程度のガラス粉末（以下、ガラス微小粒子と呼ぶ場合もある）を添加することにより構成してもよい。この場合にも、第１の部分２２を構成するガラス粉末の平均粒径は、粉体成形部２０の第２の部分２４を構成するガラス粉末の平均粒径よりも小さくなる。
【００２４】
なお、ガラス微小粒子を添加することで、ガラス微小粒子が粒径の大きいガラス粉末の表面に付着し、静水圧加圧によりガラス粉末同士が接触した際にはその接触部周辺にもガラス微小粒子が入り込む形となる。これにより、ガラス粉末同士の接触箇所数が増えて摩擦力が増し、成形体１００の強度を向上することができる。
【００２５】
第１の部分２２による成形体１００の強度の向上はガラス粉末同士の接触による摩擦力の向上によるものであることから、第１の部分２２の厚さＴ１は、ガラス粉末同士の接触による摩擦力が十分に得られる厚さとすることが好ましい。たとえば、後の工程で亀裂や破損の発生を抑制できる強度を得るためには、第１の部分２２の厚さＴ１は、粉体成形部２０の厚さの３％以上、望ましくは５％以上の厚さとすることが好ましい。また、第１の部分２２が厚くなるほど中心付近に圧力を加えることが困難となるため、第１の部分２２の厚さＴ１は３０ｍｍ以下であることが望ましい。
【００２６】
また、薄い第１の部分２２を安定して形成することは困難であることから、第１の部分２２の厚さＴ１は少なくとも１ｍｍ以上であることが望ましい。
【００２７】
次に、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法について、図２乃至図９を用いて説明する。図２は、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法において成形体の形成に用いる成形型の構造を示す概略断面図である。図３乃至図５は、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法を示す工程断面図である。図６は、静水圧成形装置を示す概略図である。図７は、脱脂装置を示す概略図である。図８は、脱脂処理の際の成形体の保持態様を説明する概略図である。図９は、焼結装置を示す概略図である。
【００２８】
成形体１００の形成に用いる成形型３０は、例えば図２に示すように、筒体３２と、上蓋体３４と、下蓋体３６とを含む。上蓋体３４及び下蓋体３６には、コア用部材１０の支持部１４を嵌め込むための開口部３８，４０がそれぞれ設けられている。また、上蓋体３４には、成形型３０内にガラス粉末を投入するための粉末投入口４７が設けられている。筒体３２は、弾性及び収縮性を有する材料からなり、例えば、クロロプレンゴム或いはウレタンゴムなどの合成ゴム材料などを用いることができる。上蓋体３４及び下蓋体３６は、クロロプレンゴム或いはウレタンゴムなどの合成ゴム材料などを用いることができる。なお、上蓋体３４及び下蓋体３６として筒体３２よりも硬度の小さいものを選択することで、後述する成形体を形成する工程において成形体に生じる歪みを小さくすることができる。
【００２９】
なお、本実施形態では例示的に成形型３０を円筒状の構造としているが、成形型３０は必ずしも円筒状である必要はない。本実施形態で用いる静水圧成形法においては、成形型３０の形状を変えることにより形成する成形体１００の形状を変えることができる。例えば、断面が長方形となる形状の成形体１００を形成したい場合、同形状に即した成形型３０を準備すればよい。
【００３０】
まず、例えばＶＡＤ（Vapor phase Axial Deposition）法により、コア１６及びクラッド１８からなるコア用ガラスロッド１２を製造する。なお、コア用ガラスロッド１２は、ＶＡＤ法のみならず、他の周知の方法、例えば、ＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法、ＭＣＶＤ（Modified Chemical Vapor Deposition）法等を用いて製造することもできる。
【００３１】
次いで、コア用ガラスロッド１２の両端部に、例えば石英からなる支持部１４を接続し、コア用ガラスロッド１２と支持部１４とからなるコア用部材１０を形成する（図３（ａ））。なお、支持部１４の少なくとも一方には、成形体１００の搬送や支持を容易にするために、貫通孔を設けることが望ましい。
【００３２】
次いで、図２に示す成形型３０の上蓋体３４を外し、成形型３０内にコア用部材１０を設置する。コア用部材１０は、下蓋体３６に設けられた開口部４０に支持部１４を嵌め込むことよって成形型３０に保持される（図３（ｂ））。
【００３３】
次いで、成形型３０内に、筒体３２の内径よりも小さい外径を有する筒体４２を設置する。筒体４２としては、例えば、テフロン（登録商標）製の筒体を用いることができる。なお、図４（ａ）に示す点線は、筒体４２の形状を示しており、引き抜きを容易にするために、図４（ａ）に示すように上端に数か所凸部を設けている。筒体３２の内径と筒体４２の外径との差は、粉体成形部２０の第１の部分２２の厚さを規定するパラメータとなる。筒体４２の外径は、加圧成形に伴う体積収縮率を考慮しつつ、筒体３２の内径及び形成しようとする第１の部分２２の厚さに応じて適宜選択する。
【００３４】
次いで、筒体３２と筒体４２との間の空隙に、第１の造粒粉体４４を充填する。第１の造粒粉体４４は、コア用部材１０の長手方向と平行な成形型３０（筒体３２）の内壁と接する外郭部に充填されることになる。また、筒体４２とコア用ガラスロッド１２との間の空隙に、第２の造粒粉体４６を充填する（図４（ａ））。このとき、粉末の充填密度の均一性を向上する観点から、成形型３０を電磁振動式等の篩分器に載せ、成形型３０に振動を加えながら第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６を充填することが望ましい。
【００３５】
第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６は、多孔質ガラス層からなる粉体成形部２０を形成するための材料であり、ガラス粉末から構成される。第１の造粒粉体４４には、数百ｎｍ〜１０μｍ程度の平均粒径を有する高純度のガラス粉末を使用する。また、第２の造粒粉体４６には、数百ｎｍ〜数十μｍ程度の平均粒径であって、且つ、第１の造粒粉体４４を構成するガラス粉末よりも平均粒径が大きい高純度のガラス粉末を使用する。第１の造粒粉体４４には、平均粒径が数百ｎｍ〜数十μｍ程度のガラス粉末に、平均粒径が数十ｎｍ程度のガラス微小粒子を添加したものを使用してもよい。
【００３６】
また、これらガラス粉末には、バインダー、可塑剤等の成形助剤を調合或いは添加してもよい。バインダーとしては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）などを、可塑剤としてはグリセリンなどを、適用することができる。ガラス粉末、バインダー、可塑剤の混合比は、成形性の観点から、ガラス粉末径、バインダー、可塑剤の種類によって適宜選択する。
【００３７】
ガラス粉末は、溶剤を加えて攪拌することにより泥漿状にする。溶剤としては、環境への影響を考慮すると水系が好ましく、純度の観点から純水が好ましい。作製した泥漿状ガラスを噴霧乾燥させることにより、複数の一次粒子が集合した造粒粉（二次粒子）が形成され、５０μｍ〜１５０μｍの粒径を有する第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６を精製することができる。第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６の粒径を５０μｍ〜１５０μｍとすることで、成形型３０への充填時の流動性が高くなり、一次粒子の特徴を生かしたまま成形型３０への充填が容易になるという利点がある。
【００３８】
次いで、筒体４２を引き抜き、上蓋体３４の開口部３８がコア用部材１０の支持部１４に嵌合するように上蓋体３４をかぶせ、成形型３０を密閉する（図４（ｂ））。
【００３９】
次いで、粉末投入口４７から第２の造粒粉体４６を投入し、成形型３０内を第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６で充填した後、粉末投入口４７に蓋４８をする（図５（ａ））。
【００４０】
次いで、例えば図６に示すような静水圧成形（ＣＩＰ）装置１５０を用いて、コア用部材１０、第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６を装填した成形型３０に静水圧を印加する。具体的には、成形型３０が設置されたＣＩＰ装置１５０に圧力媒体１５２を導入し、ＣＩＰ装置１５０内の圧力を所定の圧力、例えば９８ＭＰａ程度）まで上昇させる。この状態を、０．５分〜１０分程度の所定の時間、例えば２分間保持する。これにより、コア用部材１０の周囲に第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６が加圧成形されてなる粉体成形部２０を有する成形体１００を形成することができる（図５（ｂ））。なお、圧力媒体１５２には、一般的には腐食防止剤を添加した水や潤滑油などが使用されるが、これら以外の液体を代用してもよい。
【００４１】
次いで、ＣＩＰ装置１５０内の圧力を徐々に減圧して大気圧に戻した後、ＣＩＰ装置１５０から成形型３０を取り出し、成形型３０から成形体１００を取り出す。
【００４２】
次いで、ＣＩＰ装置１５０から取り出した成形体１００を脱脂装置２００内に導入し、脱脂処理を行う。脱脂処理は、結合材及び可塑剤を燃焼（酸化）又は分解可能な雰囲気（例えば窒素及び酸素）下で加熱することによって、成形体１００（粉体成形部２０）中の結合材及び可塑剤を除去する工程である。処理温度、処理時間は結合剤及び可塑剤の種類及び加圧成形体の大きさにより適宜選択する。
【００４３】
なお、脱脂処理の後、脱脂装置２００内において、成形体１００の温度を低下せずに、脱脂処理よりも高い温度で熱処理（硬化処理）を更に実施するようにしてもよい。硬化処理は、脱脂処理後の成形体１００を、脱脂処理よりも高い温度に加熱することによって、結合材が除去された後の成形体１００の強度を向上させる工程である。硬化処理を行う雰囲気は任意であるが、コストを低減する観点からは、大気（より具体的には不純物を除去したクリーンエア）、窒素、窒素と酸素との混合ガスのいずれかを用いることが望ましい。
【００４４】
図７は、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法に用いられる脱脂装置２００の一例を示す側面図である。なお、図７においては、視認性を確保するために、チャンバ２０２やヒータ２１８等の成形体１００よりも手前側に位置する部分の図示は省略している。図７には、重力方向に沿った上下を矢印で示している。
【００４５】
脱脂装置２００は、例えば石英ガラスからなるチャンバ２０２を備えている。チャンバ２０２の壁面には、開口部であるガス導入口２０４が設けられている。ガス導入口２０４には、チャンバ２０２内に所定のガスを導入するためのガス導入部２０６が接続されている。ガス導入部２０６は、導入すべき気体を保持するボンベ、バルブ、マスフローコントローラ等の流量調整機構を含む。ガス導入部２０６からチャンバ２０２に導入される気体は、例えば、酸素、窒素、塩素、ヘリウム等のガスである。また、チャンバ２０２の壁面には、開口部である排気口２０８が設けられている。排気口２０８は、チャンバ２０２内を排気するための排気ポンプ２１０に接続されている。
【００４６】
チャンバ２０２の内部には、支持台２１２，２１４が設けられている。成形体１００は、支持台２１２，２１４により、図７（ｂ）に示すような半割れ石英管様の成形体支持治具２１６上に載置された状態で、その長手方向が重力方向に直交するように水平に保持される。すなわち、成形体１００の支持部１４は支持台２１２により保持され、成形体１００の粉体成形部２０は成形体支持治具２１６を介して支持台２１４により保持される。
【００４７】
チャンバ２０２の外側には、成形体１００を所定の温度に加熱するためのヒータ２１８が設けられている。ヒータ２１８は、例えばカンタルヒータであり、チャンバ２０２の外側を取り囲むように配置されている。ヒータ２１８は、チャンバ２０２の内部に配置される成形体１００（少なくとも粉体成形部２０の全体）を加熱可能であれば、チャンバ２０２の外側及び内側のどちらに設けてもよく、或いは、チャンバ２０２の壁面に内蔵してもよい。ただし、塩素ガス等の腐食性ガスを使用する場合は、ヒータ２１８は、チャンバ２０２の外側に配置することが好ましい。
【００４８】
ヒータ２１８の周囲には、アルミナとシリカ繊維の成形体からなる耐熱材２２０が設けられている。更に、チャンバ２０２、ヒータ２１８及び耐熱材２２０を取り囲むように炉体２２２が設けられている。
【００４９】
本実施形態では、脱脂処理を行う際に、成形体１００を成形体支持治具２１６上に載置し、支持部１４を支持台２１２で保持し、成形体支持治具２１６を介して粉体成形部２０を支持台２１４により保持している。これは、成形体１００の自重によって粉体成形部２０が破損したり崩壊したりするのを抑制するためである。
【００５０】
成形体１００を、支持台２１２によって支持部１４のみで保持した場合、粉体成形部２０の重さがコア用部材１０と粉体成形部２０との界面に集中するため、成形体１００のサイズによっては粉体成形部２０が崩壊する虞がある。また、成形体１００を、支持台２１４によって粉体成形部２０のみで保持した場合、コア用部材１０の重さがコア用部材１０と粉体成形部２０との界面に集中するため、粉体成形部２０が崩壊する虞がある。成形体１００を支持部１４及び粉体成形部２０の双方で保持することにより、コア用部材１０と粉体成形部２０との界面に加わる外力が抑制され、成形体１００の破損や崩壊を抑制することができる。特に、コア用部材１０よりも重い粉体成形部２０を、半割れ石英管様の成形体支持治具２１６を用い、成形体１００の長手方向に沿った線状或いは面状の接触部で支えることにより、粉体成形部２０に加わる外力を効果的に分散することができるため、成形体１００の破損や崩壊を抑制するうえで好ましい。
【００５１】
なお、粉体成形部２０の自重によって粉体成形部２０の破損や崩壊が生じるかどうかは、成形体１００のサイズや粉体成形部２０の構造によっても変化する。したがって、脱脂処理の際に成形体１００を保持する態様は、必ずしも図７に示す例に限定されるものではない。例えば、図８（ａ）に示すように、支持台２１２によって支持部１４のみを保持するようにしてもよい。或いは、図８（ｂ）に示すように、支持台２１４によって成形体支持治具２１６を介して粉体成形部２０のみを保持してもよい。或いは、図８（ｃ）に示すような成形体支持治具２１６を用い、成形体１００の支持部１４及び粉体成形部２０の双方を成形体支持治具２１６で保持するようにしてもよい。
【００５２】
本実施形態の製造方法により製造される成形体１００は、外郭部を構成する第１の部分２２によって機械的強度が高められており、第１の部分２２のない成形体１００と比較して、全体的な強度が向上されている。したがって、図８（ａ）や図８（ｂ）のような態様によって成形体１００を保持した場合でも、成形体１００のサイズによっては、破損や崩壊を抑制することが可能である。脱脂工程の際に成形体１００を保持する態様は、成形体１００のサイズや粉体成形部２０の構造等に応じて、適宜選択できる。
【００５３】
次いで、脱脂装置２００から取り出した成形体１００を焼結装置３００内に導入し、焼結処理を行う。焼結装置３００内では、内部に配置された成形体１００に対して、透明ガラス化処理が実施される。透明ガラス化処理は、成形体１００に用いられるガラス粉末を所定の雰囲気下で加熱することによって、成形体１００に含まれるガラス粉末を透明ガラス化し、最終的な光ファイバ母材を得る工程である。成形体サイズ、構成するガラス１次粒子径、周囲の雰囲気により処理温度、処理時間を適宜選択する。
【００５４】
図９は、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法に用いられる焼結装置３００の一例を示す側面図である。なお、図９においては、視認性を確保するために、チャンバ３０２やヒータ３１２等の成形体１００よりも手前側に位置する部分の図示は省略している。図９には、重力方向に沿った上下を矢印で示している。
【００５５】
焼結装置３００は、例えば石英ガラスからなるチャンバ３０２を有している。チャンバ３０２の壁面には、開口部であるガス導入口３０４が設けられている。ガス導入口３０４には、チャンバ３０２内に所定のガスを導入するためのガス導入部３０６が接続されている。ガス導入部３０６は、導入すべき気体を保持するボンベ、バルブ、マスフローコントローラ等の流量調整機構を含む。ガス導入部３０６からチャンバ３０２に導入される気体は、例えば、塩素、ヘリウム等のガスである。チャンバ３０２の壁面には、また、開口部である排気口３０８が設けられている。排気口３０８には、チャンバ３０２内を排気するための排気ポンプ３１０が接続されている。
【００５６】
チャンバ３０２の外壁には、成形体１００を所定の温度に加熱するためのヒータ３１２が設けられている。ヒータ３１２は、例えばカーボンヒータであり、チャンバ３０２の外側を取り囲むように配置されている。ヒータ３１２の周囲には、カーボンからなる断熱材３１４が設けられている。
【００５７】
焼結装置３００は、成形体１００をチャンバ３０２内の所定位置で支持するための支持機構３１６を備えている。支持機構３１６は、成形体１００をその長手方向が重力方向に沿うように垂直に支持するとともに、成形体１００を回転可能であるように構成されている。具体的には、支持機構３１６は、成形体１００の支持部１４を固定する固定部３１８と、モータ等を含む駆動部３２０と、固定部３１８と駆動部３２０とを接続するシャフト３２２とを備える。駆動部３２０は、シャフト３２２をその中心軸に関して回転させることで、固定部３１８に固定された成形体１００を回転する。
【００５８】
このようにして、成形体１００に対して、脱脂処理、透明ガラス化処理等を施すことにより、成形体１００の破損や崩壊を抑制しつつ、光ファイバ母材を製造することができる。
【００５９】
このように、本実施形態によれば、成形体１００の粉体成形部２０の外郭部を、他の部分を構成するガラス粉末よりも平均粒径の小さいガラス粉末により構成するので、成形体１００の機械的強度を高めることができる。これにより、脱脂工程における粉体成形部２０の破損を抑制することができ、より大きなサイズの良質の光ファイバ母材を製造することが可能となる。また、脱脂工程及び透明ガラス化工程における破損による破棄物を減少することができ、環境への悪影響も低減することができる。
【００６０】
［第２実施形態］
本発明の第２実施形態による光ファイバ母材の製造方法について、図１０及び図１１を用いて説明する。図１乃至図９に示す第１実施形態と同様の構成要素には同一の符号を付し、説明を省略し或いは簡潔にする。
【００６１】
はじめに、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法の製造過程で得られる成形体の構造について、図１０を用いて説明する。図１０は、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法の製造過程で得られる成形体の構造を示す概略図である。図１０（ａ）は、成形体の側面図であり、図１０（ｂ）は図１０（ａ）のＡ−Ａ′線断面図であり、図１０（ｃ）は図１０（ａ）のＢ−Ｂ′線断面図である。
【００６２】
本実施形態による光ファイバ母材の製造方法の製造過程で得られる成形体１００は、図１０に示すように、粉体成形部２０が、外郭部を構成する第１の部分２２と、コア用部材１０と接触する内郭部を構成する第３の部分２６と、第１の部分２２と第３の部分２６との間の第２の部分２４とを有している。第１の部分２２、第２の部分２４及び第３の部分２６は、コア用ガラスロッド１２に対して同心円筒形状をなしている。第３の部分２６を構成するガラス粉末の平均粒径は、第１の部分２２と同様、第２の部分２４を構成するガラス粉末の平均粒径よりも小さくなっている。
【００６３】
第３の部分２６のガラス粉末の平均粒径を第２の部分２４を構成するガラス粉末の平均粒径よりも小さくすることにより、コア用ガラスロッド１２の近傍における粉体成形部２０の破損を抑制することができる。また、コア用ガラスロッド１２の周辺の１次粒子同士の接触部が増えることによって、粉体成形部２０を透明ガラス化する際にガラス化が起きやすくなる。これにより、コア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との界面が良好な状態で粉体成形部２０をガラス化することができる。
【００６４】
粉体成形部２０の第３の部分２６を構成するガラス粉末の平均粒径は、粉体成形部２０の第２の部分２４を構成するガラス粉末の平均粒径よりも小さくなるように適宜選択される。第３の部分２６を構成するガラス粉末の平均粒径は、典型的には、数百ｎｍ〜１０μｍ程度である。
【００６５】
また、第３の部分２６は、平均粒径が異なる２種類以上のガラス粉末により構成してもよい。例えば、第３の部分２６は、粉体成形部２０の第２の部分２４を構成するガラス粉末と同程度の粒径のガラス粉末に、平均粒径が数十ｎｍ程度のガラス微小粒子を添加することにより構成してもよい。この場合にも、第３の部分２６を構成するガラス粉末の平均粒径は、粉体成形部２０の第２の部分２４を構成するガラス粉末の平均粒径よりも小さくなる。
なお、第１実施形態と同様に、ガラス微小粒子を添加することで、ガラス粉末同士の接触箇所数が増えて摩擦力が増し、成形体１００の強度を向上することができる。
【００６６】
第１の部分２２を構成するガラス粉末の平均粒径と第３の部分２６を構成するガラス粉末の平均粒径とは、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
【００６７】
成形体１００の強度を向上させるためには、第３の部分２６によるコア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との間の界面部分においても、強度を向上させることが好ましい。第３の部分２６の厚さＴ２は、粉体成形部２０の厚さの２％以上、望ましくは３％以上の厚さとすることが好ましい。ただし、第３の部分２６が厚くなり過ぎると静水圧加圧時に中心付近に圧力を加えることが困難となり、コア用ガラスロッド１２付近の粉体成形部２０への静水圧加圧力が不十分となり成形体の強度が低下するため、第３の部分２６の厚さＴ２は３０ｍｍ以下であることが望ましい。
【００６８】
また、薄い第３の部分２６を安定して形成することは困難であることから、第３の部分２６の厚さＴ２は少なくとも１ｍｍ以上であることが望ましい。
【００６９】
これにより、第１の部分２２による機械的強度の向上に加え、コア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との間の界面特性の向上を図ることができ、より大型且つ良質の光ファイバ母材を実現することが可能となる。
【００７０】
次に、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法について、図１１を用いて説明する。図１１は、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法を示す工程断面図である。
【００７１】
まず、第１実施形態と同様にして、コア用ガラスロッド１２の両端部に支持部１４が設けられたコア用部材１０を製造する。
【００７２】
次いで、筒体５２、上蓋体５４及び下蓋体５６から構成される成形型５０の上蓋体５４を外し、成形型５０内にコア用部材１０を設置する。なお、成形型５０は、筒体５２の径が異なるほかは、第１実施形態で用いた成形型３０と基本的に同じである。
【００７３】
次いで、筒体５２とコア用ガラスロッド１２との間の空隙に、第３の造粒粉体５８を充填する（図１１（ａ））。このとき、粉末の充填密度の均一性を向上する観点から、成形型５０を電磁振動式等の篩分器に載せ、成形型５０に振動を加えながら第３の造粒粉体５８を充填することが望ましい。
【００７４】
第３の造粒粉体５８は、多孔質ガラス層からなる粉体成形部２０を形成するための材料であり、ガラス粉末から構成される。第３の造粒粉体５８には、数百ｎｍ〜１０μｍ程度の平均粒径を有する高純度のガラス粉末を使用する。第３の造粒粉体５８には、平均粒径が数百ｎｍ〜数十μｍ程度のガラス粉末に、平均粒径が数十ｎｍ程度のガラス微小粒子を添加したものを使用してもよい。
【００７５】
また、これらガラス粉末には、バインダー、可塑剤等の成形助剤を調合或いは添加してもよい。バインダーとしては、ＰＶＡなどを、可塑剤としてはグリセリンなどを、適用することができる。ガラス粉末、バインダー、可塑剤の混合比は、成形性の観点から、ガラス粒子径、バインダー及び可塑剤の種類により適宜選択する。
【００７６】
ガラス粉末は、溶剤を加えて攪拌することにより泥漿状にする。溶剤としては、環境への影響を考慮すると水系が好ましく、純度の観点から純水が好ましい。作製した泥漿状ガラスを噴霧乾燥させることにより、複数の一次粒子が集合した造粒粉（二次粒子）が形成され、５０μｍ〜１５０μｍの粒径を有する第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６を精製することができる。第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６の粒径を５０μｍ〜１５０μｍとすることで、成形型３０への充填時の流動性が高くなり、一次粒子の特徴を生かしたまま成形型３０への充填が容易になるという利点がある。
【００７７】
次いで、コア用部材１０上に上蓋体５４をかぶせて成形型５０を密閉する（図１１（ｂ））。上蓋体５４をかぶせた後、成形型３０において説明したような粉末投入口から第３の造粒粉体５８を更に投入してもよい。
【００７８】
次いで、例えば図６に示すようなＣＩＰ装置１５０を用いて、コア用部材１０及び第３の造粒粉体５８を装填した成形型５０に静水圧を印加する。これにより、コア用部材１０の周囲に第３の造粒粉体５８が加圧成形されてなる粉体成形部２０の第３の部分２６が形成された成形体１１０を形成することができる（図１１（ｃ））。
【００７９】
次いで、このように形成した成形体１１０をコア用部材１０の代わりに成形型３０内に設置し、図４（ａ）乃至図５（ｂ）に示す第１実施形態による光ファイバ母材の製造方法と同様にして、粉体成形部２０の第１の部分２２及び第２の部分２４を形成する。これにより、粉体成形部２０が、第１の部分２２、第２の部分２４及び第３の部分２６により構成された成形体１００を形成する。
【００８０】
この後、第１実施形態による光ファイバ母材の製造方法と同様にして、脱脂処理、透明ガラス化処理等を行い、光ファイバ母材を完成する。
【００８１】
このように、本実施形態によれば、成形体１００の粉体成形部２０の外郭部を、他の部分を構成するガラス粉末よりも平均粒径の小さいガラス粉末により構成するので、成形体１００の機械的強度を高めることができる。これにより、脱脂工程等における粉体成形部２０の破損を抑制することができ、より大きなサイズの良質の光ファイバ母材を製造することが可能となる。
【００８２】
また、成形体１００の粉体成形部２０のコア用ガラスロッド１２に接する内郭部を、他の部分を構成するガラス粉末よりも平均粒径の小さいガラス粉末により構成するので、コア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との間の界面特性を向上することができる。これにより、透明ガラス化工程において、コア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との間の界面状態を良好に保つことができ、良質の光ファイバ母材を製造することが可能となる。
【００８３】
また、脱脂工程や透明ガラス化工程等における破損による破棄物が減少することで、光ファイバ母材の製造歩留まりの向上、ひいては製造コストを低減することができ、環境への悪影響も低減することができる。
【００８４】
なお、本実施形態では、２度の加圧成形処理を行うことにより成形体１００を形成したが、１度の加圧成形処理によって成形体１００を形成するようにしてもよい。この場合、図４（ａ）に示す工程において、成形型３０内に二重に筒体を配置し、これら筒体間の空隙に、第３の造粒粉体５８、第２の造粒粉体４６及び第１の造粒粉体４４を充填し、加圧成形処理を行えばよい。この方法によれば、加圧成形処理を１回で行うことができるので、製造工程を簡略化することができる。
【００８５】
［第３実施形態］
本発明の第３実施形態による光ファイバ母材の製造方法について、図１２及び図１５を用いて説明する。図１乃至図１１に示す第１及び第２実施形態と同様の構成要素には同一の符号を付し、説明を省略し或いは簡潔にする。
【００８６】
はじめに、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法の製造過程で得られる成形体の構造について、図１２を用いて説明する。図１２は、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法の製造過程で得られる成形体の構造を示す概略図である。図１２（ａ）は、成形体の長手方向に沿った断面図であり、図１２（ｂ）は成形体の短手方向に沿った断面図である。図１２（ａ）及び図１２（ｂ）は、図１（ｂ）及び図１（ｃ）の断面方向にそれぞれ対応している。
【００８７】
本実施形態による光ファイバ母材の製造方法の製造過程で得られる成形体１００は、図１２に示すように、マルチコアファイバ用の光ファイバ母材となるものである。成形体１００は、中心コア部を構成する１つのコア用ガラスロッド１２と、周辺コア部を構成する複数（図１２では６本）のコア用ガラスロッド１２とを含む。これらコア用ガラスロッド１２は、粉体成形部２０により一体化され、１つの成形体１００を構成している。粉体成形部２０は、その外郭部を構成する第１の部分２２と、それぞれのコア用ガラスロッド１２の周囲に設けられた第３の部分２６と、第１の部分２２と第３の部分２６との間に設けられた第２の部分２４とを含む。
【００８８】
中心コア部を構成するコア用ガラスロッド１２は、第１及び第２実施形態で説明したコア用部材１０のコア用ガラスロッド１２である。コア用ガラスロッド１２の両端部には支持部１４が設けられている。また、コア用部材１０と粉体成形部２０の第３の部分２６とからなる部分は、第２実施形態で説明した成形体１１０に対応する。周辺コア部を構成するコア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０の第３の部分２６とからなる部分は、成形体１２０を構成する。
【００８９】
第１の部分２２及び第３の部分２６の厚さは、第１及び第２実施形態の場合と同様に設定することが望ましい。この場合、粉体成形部２０の厚さは、中心コア部を構成するコア用ガラスロッド１２の外周部から粉体成形部２０の外周部までの厚さとする。
【００９０】
このようにして、マルチコアファイバ用の光ファイバ母材となる成形体１００の粉体成形部２０外郭部に平均粒径の小さいガラス粉末からなる第１の部分２２を配置することにより、成形体１００の機械的強度を高めることができる。これにより、成形体１００、すなわちマルチコアファイバ用の光ファイバ母材のサイズを大型化することが可能となる。また、コア用ガラスロッド１２のそれぞれの周囲に平均粒径の小さいガラス粉末からなる第３の部分２６を配置することにより、コア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との間の界面特性を向上することができる。これにより、より大型且つ良質のマルチコアファイバ様の光ファイバ母材を実現することができる。
【００９１】
次に、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法について、図１３乃至図１５を用いて説明する。図１３乃至図１５は、本実施形態による光ファイバ母材の製造方法を示す工程断面図である。
【００９２】
まず、筒体６２、上蓋体６４及び下蓋体６６から構成される成形型６０の上蓋体６４を外し、例えばＶＡＤ法により製造したコア用ガラスロッド１２を成形型６０内に設置する。なお、成形型６０は、筒体６２の径が異なるほかは、第１実施形態で用いた成形型３０と基本的に同様である。
【００９３】
次いで、筒体６２とコア用ガラスロッド１２との間の空隙に、第３の造粒粉体５８を充填する（図１３（ａ））。このとき、粉末の充填密度の均一性を向上する観点から、成形型５０を電磁振動式等の篩分器に載せ、成形型５０に振動を加えながら第３の造粒粉体５８を充填することが望ましい。
【００９４】
次いで、コア用ガラスロッド１２上に上蓋体６４をかぶせて成形型６０を密閉する（図１３（ｂ））。上蓋体６４をかぶせた後、成形型３０において説明したような図示しない粉末投入口から第３の造粒粉体５８を更に投入してもよい。
【００９５】
次いで、例えば図６に示すようなＣＩＰ装置１５０を用いて、コア用ガラスロッド１２及び第３の造粒粉体５８を装填した成形型６０に静水圧を印加する。これにより、コア用ガラスロッド１２の周囲に第３の造粒粉体５８が加圧成形されてなる粉体成形部２０の第３の部分２６を有する成形体１２０を形成することができる（図１３（ｃ））。
【００９６】
また、図１１に示す第２実施形態による光ファイバ母材の製造方法と同様にして、コア用部材１０の周囲に第３の造粒粉体５８が加圧成形されてなる粉体成形部２０の第３の部分２６を有する成形体１１０を形成する。
【００９７】
次いで、このように形成した１本の成形体１１０と６本の成形体１２０とを、図１４に示すような成形型７０内に設置する。なお、成形型７０は、上蓋体７４及び下蓋体７６に成形体１１０，１２０を嵌め込むための複数の開口部が設けられているほかは、第１実施形態で用いた成形型３０と基本的に同様である。
【００９８】
次いで、成形型７０内に、筒体７２の内径よりも小さい外径を有する筒体７８を設置する。筒体７８としては、例えば、テフロン製の筒体を用いることができる。
【００９９】
次いで、筒体７２と筒体７８との間の空隙に、第１の造粒粉体４４を充填する。また、筒体７８と成形体１１０，１２０との間の空隙に、第２の造粒粉体４６を充填する（図１４）。このとき、粉末の充填密度の均一性を向上する観点から、成形型７０を電磁振動式等の篩分器に載せ、成形型７０に振動を加えながら第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６を充填することが望ましい。
【０１００】
次いで、筒体７８を引き抜き、成形体１１０，１２０上に上蓋体７４をかぶせて成形型７０を密閉する。上蓋体７４をかぶせた後、成形型３０において説明したような粉末投入口から第２の造粒粉体４６を更に投入してもよい。
【０１０１】
次いで、例えば図６に示すようなＣＩＰ装置１５０を用いて、成形体１１０，１２０、第１の造粒粉体４４及び第２の造粒粉体４６を装填した成形型７０に静水圧を印加する。これにより、マルチコアファイバ用の光ファイバ母材となる成形体１００を形成することができる（図１５）。
【０１０２】
この後、第１実施形態による光ファイバ母材の製造方法と同様にして、脱脂処理、透明ガラス化処理等を行い、光ファイバ母材を完成する。
【０１０３】
このように、本実施形態によれば、成形体１００の粉体成形部２０の外郭部を、他の部分を構成するガラス粉末よりも平均粒径の小さいガラス粉末により構成するので、成形体１００の機械的強度を高めることができる。これにより、脱脂工程等における粉体成形部２０の破損を抑制することができ、より大きなサイズの良質のマルチコアファイバ用の光ファイバ母材を製造することが可能となる。
【０１０４】
また、成形体１００の粉体成形部２０のコア用ガラスロッド１２に接する内郭部を、他の部分を構成するガラス粉末よりも平均粒径の小さいガラス粉末により構成することにより、コア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との間の界面特性を向上することができる。これにより、透明ガラス化工程において、コア用ガラスロッド１２と粉体成形部２０との間の界面状態を良好に保つことができ、良質の光ファイバ母材を製造することが可能となる。
【０１０５】
また、脱脂工程や透明ガラス化工程等における破損による破棄物が減少することで、光ファイバ母材の製造歩留まりの向上、ひいては製造コストを低減することができ、環境への悪影響も低減することができる。
【０１０６】
なお、本実施形態では、コア用ガラスロッド１２の周囲に平均粒径の小さいガラス粉末からなる粉体成形部２０の第３の部分２６を設けたが、第３の部分２６は、必ずしも設ける必要はない。また、第３の部分２６は、必ずしも総てのコア用ガラスロッド１２の周囲に設ける必要はなく、一部のコア用ガラスロッド１２（例えば、中心コア部及び周辺コア部のうちの一方）の周囲にのみ配置してもよい。  ただし、本実施形態のようにコア用ガラスロッド１２を複数設ける場合は、中心にのみコア用ガラスロッド１２を配置する場合と比較して、コア用ガラスロッド１２の自重により粉体成形部２０の破損が生じやすい。したがって、第３の部分２６を設け、成形体の強度を高めることが好ましい。
【０１０７】
また、本実施形態では、２度の加圧成形処理を行うことにより成形体１００を形成したが、第２実施形態において説明した方法と同様にして、１度の加圧成形処理によって成形体１００を形成するようにしてもよい。
【０１０８】
［変形実施形態］
本発明は、上記実施形態に限らず種々の変形が可能である。
【０１０９】
例えば、上記実施形態では、粉体成形部２０の外郭部を構成する第１の部分２２及びコア用ガラスロッド１２に接する第３の部分２６をＣＩＰ法により形成する場合を示したが、第１の部分２２及び第３の部分２６は、必ずしも加圧成形法で形成する必要はない。第１の部分２２及び第３の部分２６は、ＣＩＰ法以外の方法、例えばスラリーキャスト法（泥漿法）を用いて形成することも可能である。第１の部分２２及び第３の部分２６をスラリーキャスト法により形成した場合においても、上記実施形態で説明したと同様の効果を得ることができる。
【０１１０】
また、上記実施形態に記載の成形体１００において、支持部１４に接する粉体成形部２０の上端部及び下端部を、例えば特許文献１に記載されているように、第２の部分２４を構成するガラス粉末よりも平均粒径の小さいガラス粉末により構成するようにしてもよい。例えば、第１実施形態の場合、図４（ａ）に示す工程において、下蓋体３６の内側の傾斜部が埋まる程度まで第１の造粒粉体４４を充填した後に第２の造粒粉体４６を充填する。また、図４（ｂ）に示す工程において、粉末投入口４７から第１の造粒粉体４４を投入する。これにより、成形体１００の機械的強度を更に高めることができる。
【０１１１】
また、上記第３実施形態では、７本のコア１６を有するマルチコアファイバ用の光ファイバ母材の製造方法を示したが、コア１６の本数は、これに限定されるものではない。コア１６の本数は、必要に応じて適宜増減することができる。また、上記第３実施形態では、外周のコア１６を１つの同心円上に配置したが、外周のコア１６を複数の同心円上に配置するようにしてもよい。１つのマルチコアファイバ用光ファイバ母材に含まれる複数のコア１６は、総て同じ材料により構成されていてもよいし、総てが或いは一部が異なる材料により構成されていてもよい。また、コア用ガラスロッド１２の一部を、屈折率がクラッドと等しいガラスロッドに置き換えることもできる。
【０１１２】
なお、上記実施形態は、いずれも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、又はその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
【実施例】
【０１１３】
［実施例１］
第１のガラス粉末として、比表面積が１．５ｍ２／ｇ（平均粒径：１０μｍ）である市販の石英ガラス粉末（株式会社トクヤマ製：「エクセリカＳＥ８」）９９重量％に対し、比表面積が５０ｍ２／ｇ（平均粒径７０ｎｍ）である市販の石英ガラス粉末（株式会社トクヤマ製：「シルフィルＮＳＳ−３Ｎ］）を１重量％加えたガラス粉末に純水を加え、濃度６０％であるスラリーを作製した。このスラリーに、成形助剤としてポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を加え、混合した。得られたスラリーを噴霧乾燥し、平均粒径が１５０μｍの第１の造粒粒子を得た。
【０１１４】
また、第２のガラス粉末として、比表面積が１．５ｍ２／ｇ（平均粒径：１０μｍ）である市販の石英ガラス粉末（株式会社トクヤマ製：「エクセリカＳＥ８」）に純水を加え、濃度６０％であるスラリーを作製した。このスラリーに、成形助剤としてＰＶＡを加え、混合した。得られたスラリーを噴霧乾燥し、平均粒径が１５０μｍの第２の造粒粒子を得た。
【０１１５】
次いで、ウレタンゴム製であり、内径が１５０ｍｍ、円筒部の平行部長さが７５０ｍｍである成形型３０の下蓋体３６の開口部４０に、コア用部材１０を挿入した（図２及び図３（ｂ）を参照）。コア用部材１０は、ＶＡＤ法により作製し、外径が４０ｍｍ、クラッドに対するコアの比屈折率差が０．３５％であり、クラッド／コア比が４．０であった。
【０１１６】
次いで、成形型３０内に、内径が１４２ｍｍ、厚さが０．１ｍｍのテフロン製の筒体４２を設置し、筒体３２と筒体４２との間に、第１の造粒粒子を胴部の上端まで投入した。また、筒体４２とコア用部材１０との間には、第２の造粒粒子を胴部の上端まで投入した（図４（ａ）を参照）。次いで、筒体４２を除去した後、成形型３０に上蓋体３４を取り付け、粉末投入口４７から第２の造粒粒子を更に投入し、粉末投入口４７に蓋４８をした（図４（ｂ）〜図５（ａ）を参照）。
【０１１７】
次いで、このようにしてコア用部材１０、第１の造粒粒子及び第２の造粒粒子を装填した成形型３０をＣＩＰ装置１５０内に設置し、圧媒（水）を介して圧力９８ＭＰａで加圧し、その後、徐々に減圧した。減圧終了後、ＣＩＰ装置１５０から成形型３０を取り出し、成形型３０から成形体１００を取り出した。この成形体１００には、亀裂や割れは生じておらず、また、中心のコア用部材１０にも割れが生じていないことが確認された。加圧成形後の成形体１００の外径は約１２０ｍｍ、平行部の長さは約７３０ｍｍ、第１の部分２２の厚さは約３ｍｍ（粉体成形部２０の厚さの約７．５％）であった。
【０１１８】
次いで、成形体１００の粉体成形部２０に含まれている成形助剤（ＰＶＡ）を取り除くために、成形体１００を図７に示すような横型炉（脱脂装置２００）内に設置し、脱脂処理を実施した。炉内に導入するガス流量はＮ２／Ｏ２＝８／２（リットル／分）とし、常温から脱脂温度である５００℃まで昇温した後、５００℃で保持し、脱脂処理を実施した。その後、成形体１００を炉内で徐冷した。
【０１１９】
脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、図８（ａ）に示すように成形体１００を支持部１４のみで支える形態（第１の脱脂方法）としたところ、脱脂した成形体１００のコア用部材１０に接する粉体成形部２０の上部が破損して落下していた。このため、その後の成形体１００の焼結、透明ガラス化ができなかった。
【０１２０】
また、脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、成形体１００の粉体成形部２０を外削して均一な外径とし、図８（ｂ）に示すように成形体１００を粉体成形部２０のみで支える形態（第２の脱脂方法）としたところ、脱脂した成形体１００は破損していた。
【０１２１】
一方、脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、成形体１００の粉体成形部２０を外削して均一な外径とし、図７に示すように成形体１００を支持部１４及び粉体成形部２０で支える形態（第３の脱脂方法）としたところ、脱脂した成形体１００に亀裂や破損は認められなかった。
【０１２２】
［実施例２］
第１のガラス粉末としての比表面積が１．６ｍ２／ｇ（平均粒径：３．５μｍ）である市販の石英ガラス粉末（株式会社トクヤマ製：「エクセリカＵＦ−３４５」）に純水を加え、濃度６０％であるスラリーを作製した。このスラリーに、成形助剤としてＰＶＡを加え、混合した。得られたスラリーを噴霧乾燥し、平均粒径が１５０μｍの第３の造粒粒子を得た。
【０１２３】
また、実施例１と同様にして、第２のガラス粉末としての平均粒径１０μｍの石英ガラス粉末のみからなる第２の造粒粒子を得た。
【０１２４】
次いで、ウレタンゴム製であり、内径が１５０ｍｍ、円筒部の平行部長さが７５０ｍｍである成形型３０の下蓋体３６の開口部４０に、実施例１と同様のコア用部材１０を挿入した（図２及び図３（ｂ）を参照）。
【０１２５】
次いで、成形型３０内に、内径が１４２ｍｍ、厚さが０．１ｍｍのテフロン製の筒体４２を設置し、筒体３２と筒体４２との間に、第３の造粒粒子を胴部の上端まで投入した。また、筒体４２とコア用部材１０との間には、第２の造粒粒子を胴部の上端まで投入した（図４（ａ）を参照）。次いで、筒体４２を除去した後、成形型３０に上蓋体３４を取り付け、粉末投入口４７から第２の造粒粒子を更に投入し、粉末投入口４７に蓋４８をした（図４（ｂ）〜図５（ａ）を参照）。
【０１２６】
次いで、このようにしてコア用部材１０、第２の造粒粒子及び第３の造粒粒子を装填した成形型３０をＣＩＰ装置１５０内に設置し、圧媒（水）を介して圧力９８ＭＰａで加圧し、その後、徐々に減圧した。減圧終了後、ＣＩＰ装置１５０から成形型３０を取り出し、成形型３０から成形体１００を取り出した。この成形体１００には、亀裂や割れは生じておらず、また、中心のコア用部材１０にも割れが生じていないことが確認された。加圧成形後の成形体１００の外径は約１２０ｍｍ、平行部の長さは約７３０ｍｍ、第１の部分２２の厚さは約３ｍｍ（粉体成形部２０の厚さの約７．５％）であった。
【０１２７】
次いで、成形体１００の粉体成形部２０に含まれている成形助剤（ＰＶＡ）を取り除くために、実施例１と同様の脱脂処理を実施した。
【０１２８】
脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、図８（ａ）に示すように成形体１００を支持部１４のみで支える形態（第１の脱脂方法）としたところ、脱脂した成形体１００のコア用部材１０に接する粉体成形部２０の上部が破損して落下していた。このため、その後の成形体１００の焼結、透明ガラス化ができなかった。
【０１２９】
一方、脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、成形体１００の粉体成形部２０を外削して均一な外径とし、図７に示すように成形体１００を支持部１４及び粉体成形部２０で支える形態（第３の脱脂方法）としたところ、脱脂した成形体１００に亀裂や破損は認められなかった。
【０１３０】
［実施例３］
第１のガラス粉末としての比表面積が１．６ｍ２／ｇ（平均粒径：３．５μｍ）である市販の石英ガラス粉末（株式会社トクヤマ製：「エクセリカＵＦ−３４５」）９９重量％に対し、比表面積が５０ｍ２／ｇ（平均粒径７０ｎｍ）である市販の石英ガラス粉末（株式会社トクヤマ製：「シルフィルＮＳＳ−３Ｎ］）を１重量％加えた石英紛体に純水を加え、濃度６０％であるスラリーを作製した。このスラリーに、成形助剤としてＰＶＡを加え、混合した。得られたスラリーを噴霧乾燥し、平均粒径が１５０μｍの第４の造粒粒子を得た。
【０１３１】
また、実施例１と同様にして、第２のガラス粉末としての平均粒径１０μｍの石英ガラス粉末のみからなる第２の造粒粒子を得た。
【０１３２】
次いで、ウレタンゴム製であり、内径が１５０ｍｍ、円筒部の平行部長さが７５０ｍｍである成形型３０の下蓋体３６の開口部４０に、実施例１と同様のコア用部材１０を挿入した（図２及び図３（ｂ）を参照）。
【０１３３】
次いで、成形型３０内に、内径が１４２ｍｍ、厚さが０．１ｍｍのテフロン製の筒体４２を設置し、筒体３２と筒体４２との間に、第４の造粒粒子を胴部の上端まで投入した。また、筒体４２とコア用部材１０との間には、第２の造粒粒子を胴部の上端まで投入した（図４（ａ）を参照）。次いで、筒体４２を除去した後、成形型３０に上蓋体３４を取り付け、粉末投入口４７から第２の造粒粒子を投入し、粉末投入口４７に蓋４８をした（図４（ｂ）〜図５（ａ）を参照）。
【０１３４】
次いで、このようにしてコア用部材１０、第２の造粒粒子及び第４の造粒粒子を装填した成形型３０をＣＩＰ装置１５０内に設置し、圧媒（水）を介して圧力９８ＭＰａで加圧し、その後、徐々に減圧した。減圧終了後、ＣＩＰ装置１５０から成形型３０を取り出し、成形型３０から成形体１００を取り出した。この成形体１００には、亀裂や割れは生じておらず、また、中心のコア用部材１０にも割れが生じていないことが確認された。加圧成形後の成形体１００の外径は約１２０ｍｍ、平行部の長さは約７３０ｍｍ、第１の部分２２の厚さは約３ｍｍ（粉体成形部２０の厚さの約７．５％）であった。
【０１３５】
次いで、成形体１００の粉体成形部２０に含まれている成形助剤（ＰＶＡ）を取り除くために、実施例１と同様の脱脂処理を実施した。
【０１３６】
脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、成形体１００の粉体成形部２０を外削して均一な外径とし、図７に示すように成形体１００を支持部１４及び粉体成形部２０で支える形態（第３の脱脂方法）としたところ、脱脂した成形体１００に亀裂や破損は認められなかった。
【０１３７】
［実施例４］
実施例１で作製した成形体１００の脱脂体を、図９に示す焼結装置３００を用い１５３０℃で焼結し、透明ガラス化した。焼結雰囲気は、塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気とした。
【０１３８】
透明ガラス化処理後にガラス体を確認したところ、一部の光ファイバ母材において紛体成形部とコア用部材との界面に気泡が認められた。詳細に観察したところ、紛体成形部は焼結により縦方向に大きく縮んでいる一方で中心ロッドはさほど縮んでおらず、コア用部材と紛体成形部上部の界面が部分的に滑って界面に一部空洞が発生していることが確認できた。なお、５本製造したうち、２本には同様の滑りが観察されたが、３本には観察されなかった。
【０１３９】
［比較例１］
実施例１と同様にして、平均粒径１０μｍの石英ガラス粉末のみからなる第２の造粒粒子を得た。
【０１４０】
次いで、ウレタンゴム製であり、内径が１５０ｍｍ、円筒部の平行部長さが７５０ｍｍである成形型３０の下蓋体３６の開口部４０に、実施例１と同様のコア用部材１０を挿入した（図２及び図３（ｂ）を参照）。
【０１４１】
次いで、成形型３０内の筒体３２とコア用部材１０との間に、第２の造粒粒子を胴部の上端まで投入した。すなわち、粉体成形部２０の全体を第２の造粒粒子で形成した。次いで、成形型３０に上蓋体３４を取り付け、粉末投入口４７から第２の造粒粒子を更に投入し、粉末投入口４７に蓋４８をした。
【０１４２】
次いで、このようにしてコア用部材１０及び第２の造粒粒子を装填した成形型３０をＣＩＰ装置１５０内に設置し、圧媒（水）を介して圧力９８ＭＰａで加圧し、その後、徐々に減圧した。減圧終了後、ＣＩＰ装置１５０から成形型３０を取り出し、成形型３０から成形体１００を取り出した。この成形体１００には、亀裂や割れは生じておらず、また、中心のコア用部材１０にも割れが生じていないことが確認された。加圧成形後の成形体１００の外径は約１２０ｍｍ、平行部の長さは約７３０ｍｍであった。
【０１４３】
次いで、成形体１００の粉体成形部２０に含まれている成形助剤（ＰＶＡ）を取り除くために、実施例１と同様の脱脂処理を実施した。
【０１４４】
脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、図８（ａ）に示すように成形体１００を支持部１４のみで支える形態（第１の脱脂方法）としたところ、脱脂した成形体１００の粉体成形部２０が破損して落下していた。このため、その後の成形体１００の焼結、透明ガラス化ができなかった。粉体成形部２０の重量を中心のコア用部材１０のみで支えようとしたところ、粉体成形部２０が自身の重量を支えられずに破損したものと考えられる。
【０１４５】
また、脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、成形体１００の粉体成形部２０を外削して均一な外径とし、図８（ｂ）に示すように成形体１００を粉体成形部２０のみで支える形態（第２の脱脂方法）としたところ、成形体支持治具２１６上で粉体成形部２０が破損した状態となり、コア用部材１０は破損せずに成形体支持治具２１６上に残っていた。粉体成形部２０の底部が全体の重量を支えきれずに破損したものと考えられる。
【０１４６】
また、脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、成形体１００の粉体成形部２０を外削して均一な外径とし、図７に示すように成形体１００を支持部１４及び粉体成形部２０で支える形態（第３の脱脂方法）とした場合にも、粉体成形部２０は破損していた。
【０１４７】
［比較例２］
実施例３と同様にして、平均粒径３．５μｍの石英ガラス粉末と平均粒径７０ｎｍの石英ガラス粉末とからなる第４の造粒粒子を得た。
【０１４８】
次いで、ウレタンゴム製であり、内径が１５０ｍｍ、円筒部の平行部長さが７５０ｍｍである成形型３０の下蓋体３６の開口部４０に、実施例１と同様のコア用部材１０を挿入した（図２及び図３（ｂ）を参照）。
【０１４９】
次いで、成形型３０内の筒体３２とコア用部材１０との間に、第４の造粒粒子を胴部の上端まで投入した。すなわち、粉体成形部２０の全体を第４の造粒粒子で形成した。次いで、成形型３０に上蓋体３４を取り付け、粉末投入口４７から第４の造粒粒子を更に投入し、粉末投入口４７に蓋４８をした。
【０１５０】
次いで、このようにしてコア用部材１０及び第４の造粒粒子を装填した成形型３０をＣＩＰ装置１５０内に設置し、圧媒（水）を介して圧力９８ＭＰａで加圧し、その後、徐々に減圧した。減圧終了後、ＣＩＰ装置１５０から成形型３０を取り出し、成形型３０から成形体１００を取り出した。この成形体１００には、亀裂や割れは生じておらず、また、中心のコア用部材１０にも割れが生じていないことが確認された。ただし、加圧成形後の成形体１００の外径は約１３０ｍｍ、平行部の長さは約７４０ｍｍであり、実施例１の成形体１００と比較するとサイズが大きかった。
【０１５１】
次いで、成形体１００の粉体成形部２０に含まれている成形助剤（ＰＶＡ）を取り除くために、実施例１と同様の脱脂処理を実施した。脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、成形体１００の粉体成形部２０を外削して均一な外径とし、図７に示すように成形体１００を支持部１４及び粉体成形部２０で支える形態（第３の脱脂方法）とした。
【０１５２】
脱脂処理後、成形体１００の外観を確認したところ異常は認められなかったのでコア用部材１０の両端部の支持部１４を持って成形体１００を持ち上げたところ、粉体成形部２０に亀裂が発生して成形体１００が破損して落下してしまった。同様の条件で４本の成形体１００を作製し脱脂を行ったところ、４本とも成形体が破損して落下してしまった。
【０１５３】
脱脂前の成形体１００を破壊して内部の様子を観察したところ、成形体１００の中心のコア用部材１０付近において、加圧成形したにもかかわらず粉体成形部２０が崩れ易くなっていた。これは、加圧成形の際の圧力がガラス粉末間の摩擦力によって成形体１００の中心付近まで十分に伝わらなかったためと考えられる。
【０１５４】
［比較例３］
加圧成形時の圧力を３９２ＭＰａに変更したほかは比較例２と同様の条件により成形体１００を形成した。
【０１５５】
加圧成形後、成形型３０から取り出した成形体１００には、亀裂や割れは生じておらず、また、中心のコア用部材１０にも割れが生じていないことが確認された。ただし、加圧成形後の成形体１００の外径は約１２５ｍｍ、平行部の長さは約７４０ｍｍであり、実施例１の成形体１００と比較すると若干サイズが大きかった。
【０１５６】
次いで、成形体１００の粉体成形部２０に含まれている成形助剤（ＰＶＡ）を取り除くために、実施例１と同様の脱脂処理を実施した。脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、成形体１００の粉体成形部２０を外削して均一な外径とし、図７に示すように成形体１００を支持部１４及び粉体成形部２０で支える形態（第３の脱脂方法）とした。脱脂処理後、成形体１００の外観を確認したところ異常は認められなかった。支持部１４を持って搬送が可能な状態であったため、次工程である透明化工程に進めることとした。
【０１５７】
次いで、成形体１００の脱脂体を、図９に示す焼結装置３００を用い１５３０℃で２時間焼結し、透明化した。焼結雰囲気は、塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気とした。
【０１５８】
透明化処理後のガラス体を確認したところ、紛体成形部とコア用部材１０との界面に空洞が多数認められた。この空洞は、上部の方が多く認められた。同様の加圧成形体を４本作製し、脱脂及び透明ガラス化を実施したが、４本総てにおいて界面に空洞が認められた。
【０１５９】
加圧成形時の圧力が大きくなるに従い、加圧時の紛体成形部の変形量は大きくなるが、コア用部材は縮まない。昇圧過程及び除圧過程で両者間での大きな量のすべりが生じ、更に除圧課程での断面方向での外径変化も大きくなることから、粉体成形部とコア用部材間での接触が弱くなり、ガラス化時にコア用部材１０と粉体成形部２０との界面で滑りが生じて一部に空洞が発生したものと考えられる。
【０１６０】
［実施例５］
実施例１と同様にして、第１、第３のガラス粉末としての平均粒径１０μｍの石英ガラス粉末と平均粒径７０ｎｍの石英ガラス粉末とからなる第１の造粒粒子と、第２のガラス粉末としての平均粒径１０μｍの石英ガラス粉末のみからなる第２の造粒粒子とを得た。
【０１６１】
次いで、ウレタンゴム製であり、内径が５０ｍｍ、円筒部の平行部長さが９４０ｍｍである成形型５０の下蓋体５６の開口部に、実施例１と同様のコア用部材１０を挿入した（図１１（ａ）を参照）。次いで、筒体５２及びコア用部材１０を固定し、それらの隙間に第１の造粒粒子を加振しながら漏斗を使って投入し、上蓋体５４で密閉した（図１１（ｂ）を参照）。
【０１６２】
次いで、このようにしてコア用部材１０及び第１の造粒粒子を充填した成形型５０をＣＩＰ装置１５０内に設置し、圧媒（水）を介して圧力９８ＭＰａで加圧し、その後、徐々に減圧した。減圧終了後、ＣＩＰ装置１５０から成形型５０を取り出し、成形型３０から成形体１１０を取り出した（図１１（ｃ）を参照）。この成形体１１０には、亀裂や割れは生じておらず、また、中心のコア用部材１０にも割れが生じていないことが確認された。加圧成形後の成形体１１０の外径は約４８ｍｍ、平行部の長さは約９４０ｍｍ、第３の部分２６の厚さは約４ｍｍであった。
【０１６３】
次いで、ウレタンゴム製であり、内径が１５０ｍｍ、円筒部の平行部長さが７５０ｍｍである成形型３０の下蓋体３６の開口部４０に、成形体１１０を挿入した。
【０１６４】
次いで、成形型３０内に、内径が１４２ｍｍ、厚さが０．１ｍｍのテフロン製の筒体４２を設置し、筒体３２と筒体４２との間に、第１の造粒粒子を胴部の上端まで投入した。また、筒体４２と成形体１１０との間には、第２の造粒粒子を胴部の上端まで投入した。次いで、筒体４２を除去した後、成形型３０に上蓋体３４を取り付け、粉末投入口４７から第２の造粒粒子を投入し、粉末投入口４７に蓋４８をした。
【０１６５】
次いで、このようにして成形体１１０、第１の造粒粒子及び第２の造粒粒子を装填した成形型３０をＣＩＰ装置１５０内に設置し、圧媒（水）を介して圧力９８ＭＰａで加圧し、その後、徐々に減圧した。減圧終了後、ＣＩＰ装置１５０から成形型３０を取り出し、成形型３０から成形体１００を取り出した。この成形体１００には、亀裂や割れは生じておらず、また、中心のコア用部材１０にも割れが生じていないことが確認された。加圧成形後の成形体１００の外径は約１２５ｍｍ、平行部の長さは約７３０ｍｍ、第１の部分２２の厚さは約３ｍｍ（粉体成形部２０の厚さの約７．３％）であった。また、第３の部分２６の厚さは粉体成形部２０の厚さの約９％であった。
【０１６６】
次いで、成形体１００の粉体成形部２０に含まれている成形助剤（ＰＶＡ）を取り除くために、実施例１と同様の脱脂処理を実施した。脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、成形体１００の粉体成形部２０を外削して均一な外径とし、図７に示すように成形体１００を支持部１４及び粉体成形部２０で支える形態（第３の脱脂方法）としたところ、脱脂した成形体１００に亀裂や破損は認められなかった。
【０１６７】
次いで、成形体１００の脱脂体を、図９に示す焼結装置３００を用い１５３０℃で２時間焼結し、透明化した。焼結雰囲気は、塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気とした。
【０１６８】
透明化処理後にガラス体を確認したところ、紛体成形部と中心コア用部材との界面に気泡は認められなかった。また、詳細に観察したところ、紛体成形部と中心コア用部材の界面は、全長に渡って一体化されていた。４本の光ファイバ母材について同様の条件で透明ガラス化をおこなったところ、４本全てにおいて滑りは認めらなかった。
【０１６９】
［実施例６］
実施例１と同様にして、第１、第３のガラス粉末としての平均粒径１０μｍの石英ガラス粉末と平均粒径７０ｎｍの石英ガラス粉末とからなる第１の造粒粒子と、第２のガラス粉末としての平均粒径１０μｍの石英ガラス粉末のみからなる第２の造粒粒子とを得た。また、実施例５と同様にして、１本の成形体１１０を得た。
【０１７０】
次いで、ウレタンゴム製であり、内径が４０ｍｍ、円筒部の平行部長さが７３０ｍｍである成形型６０の下蓋体６６の開口部に、コアクラッド比が１：３の外径３０ｍｍφのコア用ガラスロッド１２を挿入した（図１３（ａ）を参照）。次いで、筒体６２及びコア用ガラスロッド１２を固定し、それらの隙間に第１の造粒粒子を加振しながら漏斗を使って投入し、上蓋体６４で密閉した（図１３（ｂ）を参照）。
【０１７１】
次いで、このようにしてコア用ガラスロッド１２及び第１の造粒粒子を充填した成形型６０をＣＩＰ装置１５０内に設置し、圧媒（水）を介して圧力９８ＭＰａで加圧し、その後、徐々に減圧した。減圧終了後、ＣＩＰ装置１５０から成形型５０を取り出し、成形型３０から成形体１２０を取り出した（図１１（ｃ）参照）。この成形体１１０には、亀裂や割れは生じておらず、また、中心のコア用部材１０にも割れが生じていないことが確認された。加圧成形後の成形体１２０の外径は約３７ｍｍ、第３の部分２６の厚さは約４ｍｍであった。この成形体１２０を６本準備した。
【０１７２】
次いで、ウレタンゴム製であり、内径が１５０ｍｍ、円筒部の平行部長さが７５０ｍｍである成形型７０の下蓋体７６の開口部に、成形体１１０，１２０を挿入した。成形型７０の中心には成形体１１０を配置して中心コアロッドとし、その周囲には６本の成形体１２０を配置して周辺コアロッドとした。
【０１７３】
次いで、成形型７０内に、内径が１４２ｍｍ、厚さが０．１ｍｍのテフロン製の筒体７８を設置し、筒体７２と筒体７８との間に、第１の造粒粒子を胴部の上端まで投入した。また、筒体７８と成形体１１０，１２０との間には、第２の造粒粒子を胴部の上端まで投入した。次いで、筒体７８を除去した後、成形型７０に上蓋体７４を取り付け、粉末投入口から第２の造粒粒子を投入し、粉末投入口に蓋をした。
【０１７４】
次いで、このようにして成形体１１０，１２０、第１の造粒粒子及び第２の造粒粒子を装填した成形型７０をＣＩＰ装置１５０内に設置し、圧媒（水）を介して圧力９８ＭＰａで加圧し、その後、徐々に減圧した。減圧終了後、ＣＩＰ装置１５０から成形型７０を取り出し、成形型７０から成形体１００を取り出した。この成形体１００には、亀裂や割れは生じておらず、また、７本のコア用ガラスロッド１２にも割れが生じていないことが確認された。加圧成形後の成形体１００の外径は約１３５ｍｍ、平行部の長さは７２０ｍｍ、第１の部分２２の厚さは約３ｍｍであった。
【０１７５】
次いで、成形体１００の粉体成形部２０に含まれている成形助剤（ＰＶＡ）を取り除くために、実施例１と同様の脱脂処理を実施した。脱脂装置２００内に成形体１００を設置する際、成形体１００の粉体成形部２０を外削して均一な外径とし、図７に示すように成形体１００を支持部１４及び粉体成形部２０で支える形態（第３の脱脂方法）としたところ、脱脂した成形体１００に亀裂や破損は認められなかった。
【０１７６】
次いで、成形体１００の脱脂体を、図９に示す焼結装置３００を用い１５３０℃で２時間焼結し、透明化した。焼結雰囲気は、塩素ガスを含むヘリウムガス雰囲気とした。
【０１７７】
透明化処理後にガラス体を確認したところ、紛体成形部とコア用ガラスロッドとの界面には気泡は認められなかった。また、詳細に観察したところ、紛体成形部と中心コア用部材の界面は、全長に渡って一体化されていた。また、中心コアロッド及び周辺コアロッドの界面には空隙等の異常は認められず、全長に渡って透明ガラス化されていた。
【符号の説明】
【０１７８】
１０…コア用部材
１２…コア用ガラスロッド
１４…支持部
１６…コア
１８…クラッド
２０…粉体成形部
３０，５０，６０，７０…成形型
３２，４２，５２，６２，７２，７８…筒体
３４，５４，６４，７４…上蓋体
３６，５６，６６，７６…下蓋体
３８，４０…開口部
４４，４６，５８…造粒粉体
１００，１１０，１２０…成形体
２１６…成形体支持治具
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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