(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が２０〜１００であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油                                                  ０．５〜６質量％、
（Ｂ）吸液量３．５〜５ｍＬ／ｇの増粘性シリカ                  ０．５〜８質量％、
（Ｃ）ポリアクリル酸ナトリウム                                ０．１〜１質量％
及び
（Ｄ）薬効成分
を含有してなることを特徴とする歯面塗布用水性ゲル組成物（但し、上記吸液量は、増粘性シリカ１ｇ当たりの吸液量（ｍＬ）として下記の測定方法により算出した。
試料１．０ｇを清浄なガラス板上に量りとり、ミクロビュレットを用いて、４２．５質量％グリセリンを少量ずつ滴下しながらステンレス製のへらで液が均一になるように試料を混合した。試料が一つの塊となり、へらでガラス板よりきれいに剥がれるようになったときを終点とし、要した液量（ｍＬ）を吸液量とした。）
【請求項２】
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分との含有量の割合を示す（Ｂ）／（Ｃ）が質量比として３〜３０である請求項１記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
【請求項３】
（Ｄ）成分がフッ化物である請求項１又は２記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
【請求項４】
（Ｄ）成分の含有量が、フッ素として１００〜３，０００ｐｐｍである請求項３記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
【請求項５】
更に、アニオン性界面活性剤及び両性界面活性剤が無含有又はこれらを含有する場合はその含有量が０．５質量％以下である請求項１〜４のいずれか１項記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
【請求項６】
更に、（Ｂ’）吸液量が３．５ｍＬ／ｇ未満の増粘性シリカを０．５〜６質量％含有する請求項１〜５のいずれか１項記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
【請求項７】
歯に塗布後に水で口腔内をすすいで使用するためのものである請求項１〜６のいずれか１項記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
【請求項８】
就寝前に使用するためのものである請求項１〜７のいずれか１項記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、歯に塗布して使用することで、高い薬効成分滞留効果及び滞留実感（歯面コート実感）を与え、う蝕等の口腔疾患の予防又は抑制に好適な歯面塗布用水性ゲル組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、歯みがきやうがいは口腔内の清掃を第一目的として行われてきたが、近年の歯磨剤や洗口剤には、薬効成分が配合され、歯磨剤による歯みがき行動や洗口剤によるうがい行動によって、口腔内に薬効成分を分散させて、口腔疾患を予防又は抑制する目的が付与されているものも多い。しかし、歯みがきでは清掃目的のために比較的長くブラッシングを行なうため唾液により希釈されたり、また、製剤や泡の残存感がなくなるよう、複数回の十分な水すすぎが行われるため、製剤と共に薬物の多くが排出される。また、洗口剤は使用感を良好とするために、通常、粘度は低く設定されている。そのため、薬効成分の滞留性には課題があり、その効果については未だ改善の余地があった。
【０００３】
一方、口腔内に機能成分を滞留させる剤として口腔軟膏があるが、これは、患部への局所的な使用を目的とするものであり、口腔内で広く使用するには、使用感（べたつき感など）の問題があり、通常は適さないものであった。
【０００４】
口腔用組成物における機能成分の滞留技術としては、アニオン−カチオン複合体形成による吸着（特許文献１；特開２００７−３２０８９４号公報）や滞留阻害成分除去などの方法、製剤粘度を上げるなどして物理的に残す方法（特許文献２；特開２００９−９６７４７号公報）がある。また、歯磨剤においては、使用後の水すすぎ回数を減らすことで口腔内残留量を増やすことは可能である。
【０００５】
しかしながら、これらは一般的な歯磨組成物に関する技術であるが、複合体を形成させる方法では、機能成分由来の効果をある程度発揮することはできるものの滞留実感を得ることはできず、継続的な使用には繋がらなかった。また、成分を物理的に残すために製剤粘度やべたつきを高める方法は、製剤の使用感が悪くなり、すすぎ回数も増えるため、実使用において効果的な方法とは言い難かった。更に、歯磨剤の口腔内残留量を増やすために単に歯みがき後のすすぎ回数を減らすだけでは口中に泡が残存し、不快感を与えてしまうため、実使用には不適である上、歯みがき時の唾液によっての希釈による滞留性の課題は残される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−３２０８９４号公報
【特許文献２】特開２００９−９６７４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、口腔用製剤において、薬効成分等の機能成分の口腔内滞留性を向上し、口腔疾患予防又は抑制に有効な実使用に適する製剤を与える新たな技術の開発が望まれていた。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、歯に塗布して使用することで、高い薬効成分滞留効果及び滞留実感（歯面コート実感）を与え、う蝕等の口腔疾患の予防又は抑制に好適な歯面塗布用水性ゲル組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、（Ｂ）吸液量３．５ｍＬ／ｇ以上の増粘性シリカ、（Ｃ）ポリアクリル酸ナトリウム、及び（Ｄ）薬効成分を含有する水性ゲル組成物が、歯に塗布して使用すると、高い薬効成分滞留効果及び滞留実感（歯面コート実感）を与え、また、泡残りや製剤の残存感が抑制されて口腔内の感触も良好であり、う蝕等の口腔疾患の予防又は抑制に好適であることを知見し、本発明をなすに至った。
【００１０】
即ち、本発明においては、水性ゲル組成物に（Ａ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と共に、高吸液量である（Ｂ）吸液量３．５ｍＬ／ｇ以上の増粘性シリカと（Ｃ）ポリアクリル酸ナトリウムとの併用系を配合すると、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）成分が特異的に作用し、水性ゲル組成物に含まれる（Ｄ）薬効成分の歯面への滞留性が向上し、かつ満足な歯面コート実感を付与することもできる。この場合、本発明の水性ゲル組成物は、後述の実施例に示すように、歯みがきに使用するのではなく、歯面に塗布して使用し、塗布後に口腔内を水で軽くすすぐだけで、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）成分を含まない対照品に比べてヒドロキシアパタイトへのフッ素イオン等の薬効成分の滞留量が１．１倍以上となる高い歯面滞留性を奏し、薬効成分の口腔内滞留性を格段に高めることが可能となり、同時に歯面が十分に被覆されたと実感することができる優れた滞留実感を与え、また、塗布して水すすぎ後の歯面に水性ゲル組成物が残存していても、泡残りや製剤のべたつき感といった不快な残存感が少なく口腔内で良好な感触を与え、使用に適する。よって、薬効成分の効果が十分に発現し、う蝕等の口腔疾患を効果的に予防又は抑制できる。
【００１１】
更に、本発明の歯面塗布用水性ゲル組成物は、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の含有量の割合を示す（Ｂ）／（Ｃ）が質量比として３〜３０であり、また、（Ｄ）成分が好ましくはフッ化物であると、上記効果がより優れる。
【００１２】
なお、特許文献２は、研磨剤無配合の歯磨組成物がイソプロピルメチルフェノールと共にポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、吸液量３．５ｍＬ／ｇ以上の増粘性シリカを含有するが、これは、歯磨組成物へのイソプロピルメチルフェノールの配合にかかわる課題を達成したもので、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性を高め、また、歯磨組成物の水への溶解を抑えて分散性を抑制することによって歯茎部への滞留性を向上したものである。即ち、特許文献２は、歯周疾患に有効な歯磨剤の発明であり、本発明の歯面塗布剤に関しての言及はない。また、特許文献２に開示の歯磨組成物は、歯面への使用による成分の滞留実感が、本発明よりも劣るものである。
【００１３】
従って、本発明は、下記の歯面塗布用水性ゲル組成物を提供する。
〔１〕
（Ａ）エチレンオキサイドの平均付加モル数が２０〜１００であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油                                                  ０．５〜６質量％、
（Ｂ）吸液量３．５〜５ｍＬ／ｇの増粘性シリカ                  ０．５〜８質量％、
（Ｃ）ポリアクリル酸ナトリウム                                ０．１〜１質量％
及び
（Ｄ）薬効成分
を含有してなることを特徴とする歯面塗布用水性ゲル組成物（但し、上記吸液量は、増粘性シリカ１ｇ当たりの吸液量（ｍＬ）として下記の測定方法により算出した。
試料１．０ｇを清浄なガラス板上に量りとり、ミクロビュレットを用いて、４２．５質量％グリセリンを少量ずつ滴下しながらステンレス製のへらで液が均一になるように試料を混合した。試料が一つの塊となり、へらでガラス板よりきれいに剥がれるようになったときを終点とし、要した液量（ｍＬ）を吸液量とした。）
〔２〕
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分との含有量の割合を示す（Ｂ）／（Ｃ）が質量比として３〜３０である〔１〕記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
〔３〕
（Ｄ）成分がフッ化物である〔１〕又は〔２〕記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
〔４〕
（Ｄ）成分の含有量が、フッ素として１００〜３，０００ｐｐｍである〔３〕記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
〔５〕
更に、アニオン性界面活性剤及び両性界面活性剤が無含有又はこれらを含有する場合はその含有量が０．５質量％以下である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
〔６〕
更に、（Ｂ’）吸液量が３．５ｍＬ／ｇ未満の増粘性シリカを０．５〜６質量％含有する〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
〔７〕
歯に塗布後に水で口腔内をすすいで使用するためのものである〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
〔８〕
就寝前に使用するためのものである〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載の歯面塗布用水性ゲル組成物。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、歯に塗布して使用することで、高い薬効成分滞留効果及び滞留実感（歯面コート実感）を与え、また、不快な残存感が抑制され口腔内での感触も良好であり、う蝕等の口腔疾患の予防又は抑制に好適な歯面塗布用水性ゲル組成物を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の歯面塗布用水性ゲル組成物は、（Ａ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、（Ｂ）吸液量３．５ｍＬ／ｇ以上の増粘性シリカ、（Ｃ）ポリアクリル酸ナトリウム、及び（Ｄ）薬効成分を含有することを特徴とする。
【００１６】
（Ａ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油としては、エチレンオキサイド（Ｅ．Ｏ．）の平均付加モル数が２０〜１００のものを使用でき、特に２０〜６０のものが好ましい。Ｅ．Ｏ．の平均付加モル数が上記範囲内であることが、薬効成分の滞留効果、滞留実感を十分に与えるには好適である。
【００１７】
（Ａ）成分のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量は、組成物全体の０．５〜６％（質量％、以下同様。）が好ましく、より好ましくは１〜５％、特に好ましくは１．５〜５％である。配合量が多いほど滞留効果は向上し、０．５％以上配合すると、滞留効果を十分に付与することができ、また、泡の残存感を十分に抑え、すすぎ後の口腔内の感触が低下するのを防止し、組成物の塗布性も向上する。配合量が６％以下であることが、滞留実感の低下を抑えるには好適である。
【００１８】
（Ｂ）増粘性シリカは、吸液量が３．５ｍＬ／ｇ以上、好ましくは３．５〜５ｍＬ／ｇである。吸液量が３．５ｍＬ／ｇ未満であると、薬効成分の滞留効果や滞留実感を付与できない。また、５ｍＬ／ｇ以下であることが、滞留実感が弱まるのを抑え、また、製剤の安定性低下を防止するには好適である。
本発明では、一般的に吸液量範囲が広く存在する増粘性シリカのうち、特に（Ｂ）吸液量が上記値以上である高吸液量の増粘性シリカを用いることによって、本発明の作用効果を与えることができる。
増粘性シリカの吸液量は、増粘性シリカ１ｇ当たりの吸液量（ｍＬ）として、例えば後述する実施例に記載の測定法により算出することができる（以下、同様）。
【００１９】
（Ｂ）成分の増粘性シリカの配合量は、組成物全体の０．５〜８％が好ましく、より好ましくは１〜６％であり、特に好ましくは２〜５％である。配合量が多いほど滞留効果、滞留実感付与効果が向上し、０．５％以上であると滞留効果、滞留実感を十分に付与することができ、８％以下であることが、滞留実感が低下するのを抑え、また、製剤安定性の低下を防止するには好適である。
【００２０】
本発明では、（Ｂ）吸液量３．５ｍＬ／ｇ以上の増粘性シリカに加えて、（Ｂ’）吸液量が３．５ｍＬ／ｇ未満、特に３．０ｍＬ／ｇ以下、とりわけ２．０ｍＬ／ｇ以下の増粘性シリカを用いることができ、吸液量は１．０ｍＬ／ｇ以上であることが望ましい。（Ｂ’）成分を併用すると、歯への塗布し易さや製剤の広がり易さが向上する。
なお、（Ｂ’）成分の増粘性シリカを配合する場合、その配合量は組成物全体の６％以下、特に０．５〜４％が好ましく、（Ｂ）成分の配合量の範囲内で配合し得る。
【００２１】
（Ｃ）ポリアクリル酸ナトリウムは、口腔用製剤に使用可能なものであれば特に制限されず、例えば分子量１〜８００万程度のものが挙げられる。また、非架橋型、架橋型の何れも使用できるが、架橋型がより好ましい。市販品としては、例えば、東亞合成（株）製のレオジック２６０Ｈ（架橋型）やアロンＡ−２０Ｐが挙げられる。ポリアクリル酸ナトリウムの配合量は、組成物全体の０．１〜１％が好ましく、より好ましくは０．３〜１％である。配合量が多いほど滞留効果、滞留実感が向上し、０．１％以上であると滞留効果、滞留実感を十分に付与することができ、１％以下であることが、滞留実感が低下するのを抑えるには好適である。
【００２２】
本発明では、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分とを併用することによって、薬効成分滞留効果及び滞留実感付与効果を付与することができ、この場合、（Ｂ）、（Ｃ）成分を適切な割合で組み合わせると、より優れた効果を付与できる。
この場合、（Ｃ）成分の含有量に対する（Ｂ）成分の含有量の割合を示す（Ｂ）／（Ｃ）は、質量比として３〜３０が好ましく、より好ましくは５〜３０、さらに好ましくは５〜２０である。（Ｂ）／（Ｃ）が上記範囲内であると、滞留効果及び滞留実感付与効果がより向上し、また、すすぎ後の泡や剤の残存感を抑え口腔内の感触をより良好に保持できる。
【００２３】
（Ｄ）薬効成分は、口腔用製剤に一般的に用いられる薬効成分を使用できる。
具体的には、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化スズ、フッ化アミン等のフッ化物、グリセロリン酸カルシウム等の水溶性カルシウム供給源、ポリリン酸塩等の美白成分などが挙げられ、これらは１種単独でも２種以上を組み合わせてもよい。
中でも、フッ化物は、歯みがきでは、すすぎによってほとんどが流れ落ちてしまい歯牙表面に滞留させ難いものであるが、本発明において（Ｄ）薬効成分としてフッ化物、とりわけフッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウムを用いると、このようなフッ化物の口腔内の歯牙表面への滞留性が向上し、それに由来するう蝕予防又は抑制効果を増強することができる。
【００２４】
（Ｄ）成分の薬効成分の配合量は、成分の種類に応じた薬効を与える有効量であり、適宜調整できる。
フッ化物を用いる場合、その配合量は、フッ素として１００〜３，０００ｐｐｍ、特に１００〜１，５００ｐｐｍの範囲内が好ましい。例えば、フッ化ナトリウムは組成物全体の０．０２〜０．６６％、モノフルオロリン酸ナトリウムは組成物全体の０．０５〜２．３％の範囲で配合することが好ましい。具体的に、フッ化ナトリウムを０．２１％配合した場合はフッ素含有量として９５０ｐｐｍに相当する。
上記配合量の範囲内であると、歯への滞留効果及び滞留実感を十分に付与し、また、口腔内の感触を十分良好に保持できる。
【００２５】
本発明の歯面塗布用水性ゲル組成物には、更に必要に応じて、口腔用製剤に配合し得る上記成分以外の公知成分を本発明の効果を妨げない範囲で配合し得る。具体的には、増粘性シリカ以外の粘結剤、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油以外の界面活性剤、粘稠剤、甘味剤、防腐剤、香料等が挙げられる。なお、研磨剤は含有しなくてよい。
【００２６】
粘結剤としては、キサンタンガム等のガム類、ヒドロキシエチルセルロース、カチオン化セルロース等のセルロース誘導体などが挙げられる。これら粘結剤の配合量は０．２〜５％が好ましい。
【００２７】
界面活性剤としては、塗布性向上に有効なノニオン性界面活性剤が好適であり、ノニオン性界面活性剤としてショ糖脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、糖アルコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、脂肪酸アルカノールアミドなどが挙げられる。これらノニオン性界面活性剤を配合する場合、その配合量は０．２〜５％がよい。
また、殺菌効果がある塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウム等のカチオン性界面活性剤を添加してもよく、その配合量は０．００１〜０．２％がよい。
更に、本発明の効果を妨げない範囲で、例えばＮ−ラウロイルサルコシンナトリウム等のＮ−アシルサルコシン酸塩、Ｎ−アシルグルタミン酸塩、α−オレフィンスルホン酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤、ベタイン系などの両性界面活性剤、アルキルアンモニウム系などのカチオン性界面活性剤を添加してもよいが、アニオン性界面活性剤と両性界面活性剤は、泡残りといった不快な残存感の抑制の点で、組成物中に含まれないほうが好ましく、含む場合は、合計で０．５％以下とすることが好ましく、０．３％以下がより好ましく、０．１％以下が特に好ましい。
【００２８】
粘稠剤としては、ソルビット等の糖アルコール、プロピレングリコール等の多価アルコールなどが挙げられ、その配合量は通常、１０〜６０％である。
甘味剤としてはサッカリンナトリウムなど、防腐剤としてはパラオキシ安息香酸エステル、安息香酸又はその塩などが挙げられる。
【００２９】
香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、グレープフルーツ油、スウィーティー油、柚油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料や、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、口腔用製剤に用いられる公知の香料素材を組み合わせて使用することができる。実施例記載の香料に限定されない。また、配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、組成物全体の０．０００００１〜１％が好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、組成物全体の０．１〜２％使用するのが好ましい。
【００３０】
本発明の歯面塗布用水性ゲル組成物は、一般的な歯磨剤のように数分間歯をブラッシングして泡立てながら歯みがきをした後に水で数回すすいで使用するのではなく、歯の表面に塗布して使用することができ、歯列の一部又は全体に広がるように塗布した後、口腔内を水で軽くすすぐことで好適に使用し得る。この場合、水性ゲル組成物が塗布後の歯面に適度に残存する程度、口腔内をすすぐことが好ましく、塗布後のすすぎ回数は２回以下でよいが１回が好ましく、１０〜２０ｍＬ程度の水を口に含んで１〜３秒間程度、軽くすすげばよい。本発明組成物は、泡残りやべたつきが少ないことからすすぎ易く、少量洗口に適するものであり、すすぎが１回であっても口腔内の泡の残存感や製剤のべたつき感が抑制され使用感が良好となる一方、コート実感が高く効果実感に優れるものであり、実際、薬効成分の滞留性は高い。なお、歯面に残存する水性ゲル組成物は、唾液によって徐々に口腔内に溶出して消失する。
【００３１】
また、歯面への塗布は特に制限されず、水性ゲル組成物を指にのせて塗布しても、塗布用具を用いてもよい。塗布用具としては、歯ブラシ、布、不織布、紙、スポンジ、シリコンや、ナイロン，羊毛等のブラシ、綿棒などが使用できる。歯面全体に均一に塗布するには、歯ブラシを用いて歯面に広げるように塗布することが操作性上も便利であり好ましい。
なお、水性ゲル組成物の使用量は、歯面に塗布し得る量であれば特に限定されず適宜調整し得るが、１回あたり０．１ｇ以上使用することが望ましく、歯列全面に塗布し全体を被覆するには１回あたり０．１〜１．５ｇ、好ましくは０．３〜１．２ｇ程度用いることが望ましい。
【００３２】
本発明の水性ゲル組成物は、歯磨剤で歯みがきしたり洗口剤でうがい後に好適に使用され、特に就寝前の使用がより好適である。就寝した後の口腔内は唾液量の減少によってう蝕等の口腔疾患が進行し易い環境になるため、就寝前に使用すると、う蝕等の口腔疾患の予防又は抑制により効果的であり、就寝する１時間以内が好ましく、３０分以内がより好ましく、１５分以内が特に好ましい。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。
【００３４】
［実施例、比較例］
表１〜３に示す組成の歯面塗布用の水性ゲル組成物を常法によって調製し、下記方法で評価した。結果を表に併記した。なお、増粘性シリカの吸液量は下記方法によって測定した。
【００３５】
吸液量の測定方法；
試料１．０ｇを清浄なガラス板上に量りとり、ミクロビュレットを用いて、４２．５％グリセリンを少量ずつ滴下しながらステンレス製のへらで液が均一になるように試料を混合した。試料が一つの塊となり、へらでガラス板よりきれいに剥がれるようになったときを終点とし、要した液量（ｍＬ）を吸液量とした。
【００３６】
（１）薬効成分滞留効果（フッ素滞留効果）の評価方法
調製した水性ゲル組成物を精製水で３倍希釈し、３，０００ｒｐｍで１０分間遠心分離した上清液をヒドロキシアパタイト（ＨＡ）ディスク（直径Φ７ｍｍ、厚さ３．５ｍｍ、ＰＥＮＴＡＸ社製）に３分間作用させ、直ちに精製水で洗浄した。ＨＡディスクを乾燥させた後、ＨＡディスク上面を酸で２分間脱灰させ、フッ化物イオンを抽出し、溶液中に含まれるフッ化物イオン濃度をフッ素イオンメーター（Ｏｒｉｏｎ  １１１５０００  ４−Ｓｔａｒ：サーモフィッシャーサイエンティフィック社製）で測定した。
Ｎ＝６の平均値について、対照品（下記組成）との比較で、下記に示す基準に従い、◎、○、△、×で示した。
【００３７】
対照品組成
（Ｄ）フッ化ナトリウム                            ０．２１％
増粘性シリカ（吸液量２ｍＬ／ｇ）                  ４．５
ソルビット液（７０％）                          ５５
プロピレングリコール                              ５
キサンタンガム                                    １．３
サッカリンナトリウム                              ０．１
ヒドロキシエチルセルロースジメチルジアリルアンモニウムクロリド
０．０５
水                                              バランス    
合計                                          １００．０％
【００３８】
フッ素滞留効果の評価基準；
◎：抽出液中のフッ化物イオン量が対照品と比べて有意に高く、平均値で１．５倍以
上であった
○：抽出液中のフッ化物イオン量が対照品と比べて有意に高く、平均値で１．１倍以
上１．５倍未満であった
△：抽出液中のフッ化物イオン量が対照品と比べて有意差がつかなかった
×：抽出液中のフッ化物イオン量が対照品と比べて有意に低かった
【００３９】
（２）滞留実感（歯面コート実感）の評価方法
水性ゲル組成物を下記方法で使用した後の歯のコート実感を、評価者６名によって官能評価した。
組成物１ｇを歯ブラシにとり、全歯面に塗布するように広げた（塗布１分間）後、１５ｍＬの水を口にふくんで１〜３秒間、１回すすいだ後の感覚を下記基準で判定した。６名の平均から下記評価基準に基づき評価した。
【００４０】
歯のコート実感の判定基準；
５：歯がコートされた感じをとても感じる
４：歯がコートされた感じをやや感じる
３：歯がコートされた感じをわずかに感じる
２：歯がコートされた感じをあまり感じない
１：歯がコートされた感じを全く感じない
歯のコート実感の評価基準；
◎：平均値が４点以上５点以下
○：平均値が３点以上４点未満
△：平均値が２点以上３点未満
×：平均値が１点以上２点未満
【００４１】
（３）残存感のなさ（すすいだ後の口中の感じ）の評価方法
水性ゲル組成物を上記方法で使用した後の口中の感じについて、評価者であるパネル６名が下記基準で判定した。６名の平均から下記基準に基づいて評価した。
【００４２】
判定基準；
５：泡や剤の残存感を全く感じない
４：泡や剤の残存感をあまり感じない
３：泡や剤の残存感をわずかに感じる
２：泡や剤の残存感をやや感じる
１：泡や剤の残存感をとても感じる
評価基準；
◎：平均値が４点以上５点以下
○：平均値が３点以上４点未満
△：平均値が２点以上３点未満
×：平均値が１点以上２点未満
【００４３】
使用原料の詳細を下記に示す。なお、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の（  ）内の数字は、エチレンオキサイドの平均付加モル数である。
（Ａ）ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）（２０）硬化ヒマシ油；
ポリオキシエチレン（２０）硬化ヒマシ油（青木油脂（株）製）
ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）（６０）硬化ヒマシ油；
ポリオキシエチレン（６０）硬化ヒマシ油（青木油脂（株）製）
ポリオキシエチレン（ＰＯＥ）（１００）硬化ヒマシ油；
ポリオキシエチレン（１００）硬化ヒマシ油（青木油脂（株）製）
（Ｂ）増粘性シリカ（吸液量４ｍＬ／ｇ）；
ＡＥＲＯＳＩＬ２００（ＥＶＯＮＩＫ社製）
増粘性シリカ（吸液量５ｍＬ／ｇ）；
ＡＥＲＯＳＩＬ２００（ＥＶＯＮＩＫ社製）
（Ｃ）ポリアクリル酸ナトリウム；レオジック２６０Ｈ（東亞合成（株）製）
（Ｄ）フッ化ナトリウム；精製フッ化ナトリウム（ステラケミファ（株）製）
モノフルオロリン酸ナトリウム；
モノフルオロリン酸ナトリウム（ローディア日華（株）製）
増粘性シリカ（吸液量２ｍＬ／ｇ）；カープレックス（ＥＶＯＮＩＫ社製）
カルボキシメチルセルロースナトリウム（比較品）；
ＣＭＣダイセル（ダイセルファインケム（株）製）
【００４４】
【表１】
0006432307.tif 000002
【００４５】
【表２】
0006432307.tif 000003
【００４６】
【表３】
0006432307.tif 000004