(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一対のロータが内装された混練室と、
混練室の上方に昇降可能に配設されたラム装置とを有するゴム混練装置によるゴム混練方法であって、
混練開始工程、
混練開始から混練終了までの時間をｔ秒とした場合、混練開始から０．２ｔ〜０．４ｔ秒の間、かつラムの下降途中にラムの昇降を開始するラム昇降工程Ａ、および
ラムの下限到達と混練開始から０．７ｔ秒後との間にラムの昇降を開始するラム昇降工程Ｂ
のみからなるゴム混練方法。
【請求項２】
被混練物が、天然ゴムを５０〜１００質量％含有するゴム成分１００質量部に対し、
カーボンブラックを４０〜８０質量部含有するゴム組成物である請求項１記載のゴム混練方法。
【請求項３】
被混練物が、さらに加硫薬品を含有する請求項２記載のゴム混練方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はゴムなどのポリマーおよび配合剤を混練する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ゴムなどのポリマーを混練する混練装置として、一対のロータが内装された混練室上に昇降可能なラム装置が配設され、当該ラムの下降により、被混練物（ポリマーおよび配合剤）のロータへの押し付けおよび混練室の密閉を行い、ロータの回転により被混練物を混練する装置が周知である。
【０００３】
いずれの産業分野においても生産性の向上が求められており、前記混練装置も例外ではない。具体的には、配合剤をポリマー内に均質的に分散させる混練機能に優れ、品質を低下させることなく混練時間を短縮することで生産性を高めることが要求されている。
【０００４】
特許文献１には、混練室内に配置された一対のロータを回転させながら配合剤を含む被混練物を混練する工程中に、一方のロータを逆方向に回転させながら混練する工程を有する混練方法が記載されている。しかし、ラムの昇降により生産性を向上させることについては考慮されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−８８５２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、混練機能に優れ、混練時間を短縮して生産性を高めることが可能で、さらに高品質のゴムが得られる混練方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、一対のロータが内装された混練室と、混練室の上方に昇降可能に配設されたラム装置とを有するゴム混練装置によるゴム混練方法であって、混練開始工程、混練開始から混練終了までの時間をｔ秒とした場合、混練開始から０．２ｔ〜０．４ｔ秒の間、かつラムの下降途中にラムの昇降を開始するラム昇降工程Ａ、およびラムの下限到達と混練開始から０．７ｔ秒後との間にラムの昇降を開始するラム昇降工程Ｂを有するゴム混練方法に関する。
【０００８】
被混練物が、天然ゴムを５０〜１００質量％含有するゴム成分１００質量部に対し、カーボンブラックを４０〜８０質量部含有するゴム組成物であることが好ましい。
【０００９】
被混練物が、さらに加硫薬品を含有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の、所定のラム昇降工程を有する混練方法によれば、混練機能に優れ、混練時間を短縮して生産性を高めることが可能で、さらに高品質のゴムが得られる混練方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】（ａ）実施例１、（ｂ）実施例２および（ｃ）実施例３におけるラムの動きを示すグラフである。
【図２】（ｄ）比較例１、（ｅ）比較例２および（ｆ）比較例３におけるラムの動きを示すグラフである。
【図３】（ｇ）比較例４、（ｈ）比較例５および（ｉ）比較例６におけるラムの動きを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の混練方法は、ラム装置を有するゴム混練装置による混練方法であって、所定のタイミングでラムを昇降させるラム昇降工程ＡおよびＢを含むゴム混練方法である。
【００１３】
ゴム混練装置
本発明で使用するゴム混練装置としては、一対のロータが内装された混練室上に昇降可能なラム装置が配設され、当該ラムの下降により被混練物（ポリマーおよび配合剤）をロータに押し付け、さらに混練室を密閉して混練する従来の密閉式ゴム混練装置であって、任意のタイミングでラムを昇降させることが可能なゴム混練装置であれば特に限定されず、例えばバンバリーミキサーやニーダが挙げられる。
【００１４】
被混練物
本発明の混練方法における被混練物は、ゴム成分などのポリマーおよび配合剤を含有するものであり、例えば、タイヤ用ゴム組成物などのゴム製品の製造に好適に用いることができる。
【００１５】
前記ゴム成分としてはとくに限定はなく、ゴム工業で一般的に用いられるものであって、密閉式ゴム混練装置による混練に供することのできるゴム成分を用いることができる。例えば、天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）などのジエン系ゴム成分、エチレンプロピレンゴム、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴムなどの非ジエン系ゴム成分が挙げられる。なかでも、粘度が高く、生地不良が発生しやすく本発明の効果がより発揮できるという理由から、ＮＲを含有するゴム組成物の混練に本願発明を適用することが好ましい。
【００１６】
ゴム成分としてＮＲを含有する場合の含有量は、３０質量％以上が好ましく、６０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上がさらに好ましい。ＮＲの含有量が３０質量％未満の場合は、生地不良が発生しにくく、本発明を適用しても練りサイクルが長くなり生産性が悪化するだけとなるおそれがある。
【００１７】
ゴム成分としてＮＲ以外のゴム成分を含有する場合の含有量は、７０質量％以下が好ましく、４０質量％以下がより好ましく、２０質量％以下がさらに好ましい。７０質量％を超える場合は、生地不良が発生しにくく、本発明を適用しても練りサイクルが長くなり生産性が悪化するだけとなるおそれがある。
【００１８】
前記配合剤としては、ゴム組成物に配合されるものであれば特に限定されず、カーボンブラックおよびシリカなどの充填剤、オイルなどの可塑剤、老化防止剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、加硫薬品などを必要に応じて適宜配合することができる。なかでも、ゴム粘度が高くなり、本発明の効果がより発揮できるという理由からカーボンブラックを含有するゴム組成物の混練に本発明を適用することが好ましい。
【００１９】
また、カーボンブラックとしてＮ２２０などの高発熱カーボンブラックを含有するゴム組成物は混練後のシートゴムの生地状態が悪く（生地不良）、シーティング時にシートが切れてしまうという問題があるが、本発明の混練方法を適用することにより、高発熱カーボンブラックを含有する場合であっても生地不良がない混練物を得ることができる。
【００２０】
ゴム成分１００質量部に対するカーボンブラックの含有量は４０〜８０質量部が好ましく、６０〜８０質量部がより好ましい。カーボンブラックの含有量が４０質量部未満の場合は、ゴム粘度が低く、生地不良が発生しにくくなる傾向がある。また、カーボンブラックの含有量が８０質量部を超える場合は、ゴム粘度が高くなり過ぎ、シーティング時にゴムシート切れが発生する傾向がある。
【００２１】
前記加硫薬品は、通常、仕上げ練り工程で添加、混練される薬品であり、加硫剤や加硫促進剤が挙げられる。
【００２２】
加硫剤としては、例えば、粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、表面処理硫黄、不溶性硫黄などの硫黄が挙げられる。加硫剤の含有量は本発明の効果が損なわれない限り特に限定されず、通常のゴム組成物における含有量とすることができる。
【００２３】
加硫促進剤としては、例えば、スルフェンアミド系、チアゾール系、チウラム系、チオウレア系、グアニジン系、ジチオカルバミン酸系、アルデヒド−アミン系もしくはアルデヒド−アンモニア系、イミダゾリン系、キサンテート系加硫促進剤が挙げられる。加硫促進剤の含有量は本発明の効果が損なわれない限り特に限定されず、通常のゴム組成物における含有量とすることができる。
【００２４】
混練方法
本発明の混練方法は、混練開始工程および複数回のラム昇降工程を有する。本明細書中のラム昇降工程とは、ラム昇降工程開始時のラム位置から所定の高さまでラムを上昇させた後、ラムを下降させる工程である。
【００２５】
混練開始工程は、ゴム混練装置の混練室に被混練物を投入する投入工程、混練室内のロータの回転を始動するロータ始動工程、ラムの下降を開始するラム下降工程を含む。なお、これら３工程（投入工程、ロータ始動工程およびラム下降工程）の順序は特に限定されず、使用するゴム成分や配合剤の特徴などに応じて適宜変更することができる。例えば、生産性および設備付加という観点からは、ロータ始動工程、投入工程およびラム下降工程の順で開始することが好ましい。また、混練装置を連続運転する場合などはロータの回転を止めずに投入工程およびラム下降工程を行ってもよい。
【００２６】
従来の混練方法では、混練開始工程により下降開始したラムを、混練室を密閉する位置（下限）まで下降させる。しかし、本発明の混練方法はラムが下限に到達する前に昇降させるラム昇降工程Ａ、および、その後に行うラム昇降工程Ｂを行うことを特徴とする。
【００２７】
ラム昇降工程Ａは、混練開始から混練終了までの時間をｔ秒とした場合、混練開始から０．２ｔ〜０．４ｔ秒の間、かつ混練開始工程で下降開始したラムの下降途中、つまりラムが下限に到達する前に開始するラム昇降工程である。ラム昇降工程Ａを行うことにより、混練室内での被混練物の動きが大きくなり、混練機能を向上させることができる。一方、ラム昇降工程Ａの開始が混練開始から０．２ｔ秒より早い場合は、混練機能が向上せず生産性の向上が困難となる。また、ラム昇降工程Ａの開始が混練開始から０．４ｔ秒より遅い場合、またはラムが下限に達した後の場合も、混練機能が向上せず生産性の向上が困難となる。
【００２８】
ラム昇降工程Ａにおけるラム上昇の頂点は、混練室内での被混練物の動きおよび生産性の観点から、ラムの上限と下限との中間点以上、かつ下限から上限までを１とした場合の下限から０．７の位置以下とすることが好ましい。ラム上昇の頂点が中間点より下方の場合は混練室内での被混練物の動きを大きくする効果が十分でない傾向がある。また、下限から０．７の位置より上方の場合はラム昇降工程の時間が長くなり、練りサイクルが長くなりすぎる傾向がある。
【００２９】
ラム昇降工程Ｂは、混練開始から混練終了までの時間をｔ秒とした場合、ラムの下限到達と混練開始から０．７ｔ秒後との間に開始するラム昇降工程である。ラム昇降工程Ｂを行うことにより、一度、混練室に押し込まれた被混練物がラムが上昇した空間に移動し、大きく切り返すことができ、混練機能を向上させることができる。一方、ラム昇降工程Ｂの開始がラムの下限到達より早い場合は、混練機能が向上せず生産性の向上が困難となる。また、ラム昇降工程Ｂの開始が混練開始から０．７ｔ秒より遅い場合も、混練機能が向上せず生産性の向上が困難となる。
【００３０】
ラムの下限到達からラム昇降工程Ｂを開始するまでの時間は、２５秒以下が好ましく、２０秒以下がより好ましい。ラムの下限到達からラム昇降工程Ｂを開始するまでの時間が２５秒より長い場合は、生地不良の改善効果が不十分となる傾向がある。
【００３１】
ラム昇降工程Ｂにおけるラム上昇の頂点は、混練室内での被混練物の動きおよび生産性の観点から、ラムの上限と下限との中間点以上、かつ下限から上限までを１とした場合の下限から０．７の位置以下とすることが好ましい。ラム上昇の頂点が中間点より下方の場合は混練室内での被混練物の動きを大きくする効果が十分でない傾向がある。また、下限から０．７の位置より上方の場合はラム昇降工程の時間が長くなり、練りサイクルが長くなりすぎる傾向がある。
【００３２】
本発明の混練方法による混練時間（ｔ）は特に限定されず、使用する混練機の容量、ロータ性能、被混練剤の量や種類に応じて適宜調整することができる。
【００３３】
ゴムなどのポリマーの混練として、素練り、ゴム成分と加硫薬品（加硫剤や加硫促進剤）以外の薬品とを混練するベース練り、ベース練りで得られた混練物と加硫薬品とを混練する仕上げ練り、ゴム成分と全ての薬品との混練などが挙げられ、本発明の混練方法はいずれの混練にも適用することができる。なかでも、加硫薬品を投入するためゴム温度を１００℃付近で混練する仕上げ練りおよびゴム成分と全ての薬品との混練に適用することが好ましい。
【実施例】
【００３４】
本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明は実施例のみに限定されるものではない。
【００３５】
以下に被混練物に用いた各種薬品を示す。
ＮＲ：ＴＳＲ−２０
ＳＢＲ：日本ゼオン（株）製のＮｉｐｏｌ１５０２（乳化重合ＳＢＲ、スチレン単位量：２３質量％）
ＨＡＦ：東海カーボン（株）製のシースト３（Ｎ2ＳＡ：７９ｍ2／ｇ）
オイル：アロマチックオイル
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の酸化亜鉛
ステアリン酸：日本油脂（株）製の椿
老化防止剤：住友化学（株）製のアンチゲン６Ｃ（Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−Ｎ’−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン）
ワックス：大内新興化学工業（株）製のサンノックＮ
硫黄：軽井沢硫黄（株）製の粉末硫黄
加硫促進剤：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＣＺ（Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド）
【００３６】
実施例１〜３および比較例１〜６
表１に示す配合処方の被混練物２００ｋｇを、表２に示す各混練方法により密閉式ゴム混練機（（株）神戸製鋼所製のバンバリーミキサー、混練室容量：２４０Ｌ、材料投入口位置：ラム位置下限から上限までを１とすると下限から１／３の位置）を用いて混練し、被混練物をシーティングする際のシート生地の状態から各混練方法を評価した。評価結果を表２に示す。表２中の「ラム昇降開始時間」は混練開始から各ラムアップを開始するまでの時間を、「混練時間（秒）」は混練開始から被混練物の排出を開始するまでの時間を示す。
【００３７】
また、各実施例および比較例におけるラムの動きを、横軸に時間（秒）、縦軸にラムの位置をとったグラフにそれぞれ示す（図１〜３）。図１〜３のグラフにおける「０秒」が混練開始であり、白抜きシンボル「◇」はラムが下限に到達していることを示す。
【００３８】
＜生地不良＞
シーティングする際のシート切れを目視により確認し、下記の基準で評価した。
○：シート表面に穴やゴム塊がなく、シート端部に耳切れがない
×：シート表面に穴やゴム塊など不均一部分があり、シート端部に耳切れがある
【００３９】
＜ゴム焼け＞
シーティング後のシート生地におけるゴム焼けを目視により確認し、下記の基準で評価した。
○：ゴム焼けなし
×：ゴム焼けあり
【００４０】
【表１】
0006358897.tif 000002
【００４１】
【表２】
0006358897.tif 000003
【００４２】
表２に示す結果より、所定のラム昇降工程を有する混練方法によれば、混練機能に優れ、混練時間を短縮して生産性を高めることが可能で、さらに高品質のゴムが得られることがわかる。
【図１】
0006358897.tif 000004
【図２】
0006358897.tif 000005
【図３】
0006358897.tif 000006