(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉と前記炉内に高温火炎を形成するバーナとを用いて、アルミナ粉からアルミナ粒子を製造する方法であって、
バーナによって前記炉の内側を所要の高温雰囲気に調整するとともに、冷却水によって前記炉の外側を所要の温度まで冷却する温度調整工程と、
前記炉内でアルミナ粉を加熱溶融して、アルミナ粒子を生成する球状化工程と、
前記炉を冷却した後の冷却水を用いて、前記炉内から取り出した前記アルミナ粒子を洗浄する水洗工程と、
前記炉から排出された排気ガスを用いて、洗浄後の前記アルミナ粒子を乾燥する乾燥工程と、を含む、アルミナ粒子の製造方法。
【請求項２】
前記冷却水として、市水を用いる、請求項１に記載のアルミナ粒子の製造方法。
【請求項３】
前記乾燥工程において、洗浄後の前記アルミナ粒子を流動床形式により乾燥する、請求項１又は２に記載のアルミナ粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
無機球状フィラーは、電子部品の封止樹脂に混ぜ合わせることで、電子部品による発熱を放散させる機能を付与するのに用いられている。近年では、エレクトロニクス技術の進展に伴う電子部品の大電流化の加速により、高い熱伝導率を有する無機球状フィラーが望まれている。その中でも、アルミナ粒子は、比較的安価なため注目されている。
【０００３】
アルミナ粒子は、一般的に、バイヤー法により製造される。バイヤー法で作製したアルミナ粒子は、その表面に苛性ソーダに起因するＮａ＋（ナトリウムイオン）成分が大量に存在する。Ｎａ＋成分が大量に存在するアルミナ粒子を半導体用途等に用いた場合、Ｎａ＋成分により耐湿信頼性を損なうおそれがあるため、Ｎａ＋成分を低減する方法が検討されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、アルミナ粒子の表面にシリカコーティング層を形成することで、アルミナ粒子表面のＮａ＋成分を密封する方法が開示されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示された方法では、アルミナ粒子の表面層に形成したシリカコーティング層が熱抵抗となり、アルミナフィラーとしての特性を活かしきれないという問題があった。
【０００６】
上記問題を解決するため、例えば、特許文献２に開示されたアルミナ粒子では、生成したアルミナ粒子を、イオン交換樹脂を用いて生成したイオン交換水を用いて水洗することで、アルミナ粒子の表面に存在するＮａ＋成分の量を低減している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−１９９５７９号公報
【特許文献２】特開２００５−２８１０６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献２に開示されたアルミナ粒子の製造方法では、量産する際に、アルミナ粒子を洗浄するための大規模なイオン交換水生産装置や、アルミナ粒子を乾燥するための加熱源が別途必要になるといった問題があった。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、粒子表面のＮａ＋成分を低減したアルミナ粒子を簡便に製造可能なアルミナ粒子の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明は、
炉と前記炉内に高温火炎を形成するバーナとを用いて、アルミナ粉からアルミナ粒子を製造する方法であって、
バーナによって前記炉の内側を所要の高温雰囲気に調整するとともに、冷却水によって前記炉の外側を所要の温度まで冷却する温度調整工程と、
前記炉内でアルミナ粉を加熱溶融して、アルミナ粒子を生成する球状化工程と、
前記炉を冷却した後の冷却水を用いて、前記炉内から取り出した前記アルミナ粒子を洗浄する水洗工程と、
前記炉から排出された排気ガスを用いて、洗浄後の前記アルミナ粒子を乾燥する乾燥工程と、を含む、アルミナ粒子の製造方法である。
【００１１】
また、請求項２に係る発明は、
前記冷却水として、市水を用いる、請求項１に記載のアルミナ粒子の製造方法である。
【００１２】
また、請求項３に係る発明は、
前記乾燥工程において、洗浄後の前記アルミナ粒子を流動床形式により乾燥する、請求項１又は２に記載のアルミナ粒子の製造方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のアルミナ粒子の製造方法は、炉を冷却した後の冷却水を用いて、炉内から取り出したアルミナ粒子を洗浄するため、イオン交換水装置等の高価な装置を用いることなくアルミナ粒子の表面に存在するＮａ＋成分の量を低減することができる。また、炉から排出された排気ガスを用いて、洗浄後のアルミナ粒子を乾燥するため、別途加熱源を用意して乾燥する必要がない。よって、粒子表面のＮａ＋成分を低減したアルミナ粒子を簡便に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明を適用した一の実施形態であるアルミナ粒子の製造方法に適用可能なアルミナ粒子製造装置の構成を示す系統図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の一実施形態であるアルミナ粒子の製造方法について、それに用いるアルミナ粒子製造装置とともに、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
【００１６】
＜アルミナ粒子製造装置＞
先ず、本発明を適用した一実施形態であるアルミナ粒子製造装置１について説明する。図１は、アルミナ粒子製造装置１の構成を示す系統図である。図１に示すように、アルミナ粒子製造装置１は、原料フィーダー２と、球状化バーナ３と、球状化炉４と、サイクロン５と、第１のバグフィルタ６と、洗浄槽７と、脱水機８と、乾燥機９と、第２のバグフィルタ１０と、を備えて概略構成されている。
【００１７】
原料フィーダー２は、キャリアガス供給源（図示略）及び球状化バーナ３に接続されている。原料フィーダー２は、キャリアガス供給源から供給されるキャリアガスにより、紛体原料であるアルミナ粉を球状化バーナ３に定量的に供給することができる。
キャリアガスとしては、具体的には、例えば、酸素（Ｏ２）、酸素富化空気等が挙げられる。
【００１８】
原料であるアルミナ粉は、Ｎａ＋成分の低いものを選定することが好ましい。Ｎａ＋成分の低いアルミナ粉としては、具体的には、例えば、バイヤー法で生成された低ソーダアルミナ粉等が挙げられる。
【００１９】
球状化バーナ３は、球状化炉４に設けられている。球状化バーナ３は、燃料ガス供給源（図示略）から燃料ガスが供給され、支燃性ガス供給源（図示略）から支燃性ガスが供給されており、球状化炉４内に火炎を形成することができる。さらに、球状化バーナ３は、原料フィーダー２から供給されるアルミナ粉を球状化炉４内に供給することができる。
【００２０】
燃料ガスとしては、具体的には、例えば、天然ガス、ＬＰＧ（Ｌｉｑｕｅｆｉｅｄ  ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ  ｇａｓ）等が挙げられる。
また、支燃性ガスとしては、具体的には、例えば、酸素、酸素富化空気等が挙げられる。
【００２１】
球状化炉４は、ステンレス製の炉である。球状化炉４の上部は円筒状であり、下部は逆円錐状である。球状化炉４内において、火炎に投入されたアルミナ粉が加熱溶融することで球状粒子（以下、「アルミナ粒子」と記載することがある）が生成される。
【００２２】
球状化炉４は、送風ブロア１１及びサイクロン５と接続されている。送風ブロア１１により、球状化炉４に空気を供給することで、アルミナ粒子を燃焼排ガス（排気ガス）と共にサイクロン５に搬送することができる。
【００２３】
球状化炉４の最下部４ａにはバルブ（図示略）が設けられており、最下部４ａから塊状になったアルミナを除去することができる。
【００２４】
球状化炉４は炉体表面に冷却水を通水可能としたジャケット方式により冷却されている。冷却水は冷却水循環経路Ｌ１を介して循環している。球状化炉４を冷却した後の冷却水は、球状化炉４と熱交換することにより、５０〜８０℃程度まで昇温する。
冷却水としては、具体的には、例えば、市水等を用いることができる。
【００２５】
冷却水循環経路Ｌ１には、クーリングタワー１２が設けられている。クーリングタワー１２により、球状化炉４を冷却した後の冷却水を冷却することができる。冷却後の冷却水は、球状化炉４へ再度供給される。
【００２６】
冷却水循環経路Ｌ１には、球状化炉４の二次側であって、クーリングタワー１２の一次側に、冷却水循環経路Ｌ１と洗浄槽７とを接続する洗浄水供給経路Ｌ２が設けられている。洗浄水供給経路Ｌ２により、球状化炉４を冷却した冷却水の一部を洗浄槽７に供給することができる。なお、冷却水を洗浄槽７に供給する前に、ストレーナー（図示略）等により、冷却水中の異物を除去することが好ましい。また、洗浄水として冷却水の一部を洗浄槽７に供給した場合は、供給した分の冷却水を外部から補充する。
【００２７】
洗浄水供給経路Ｌ２上にはバルブ１３が設けられている。バルブ１３の開閉を制御することにより、洗浄槽７への冷却水の供給を制御することができる。
【００２８】
サイクロン５は、球状化炉４と、第１のバグフィルタ６と、洗浄槽７と接続されている。サイクロン５により、球状化炉４から搬送されるアルミナ粒子及び燃焼排ガスの混合流体から、アルミナ粒子を捕集し、サイクロン５の下部のロータリーバルブ（図示略）を介して洗浄槽７へ搬送することができる。一方、燃焼排ガスは第１のバグフィルタ６へ搬送される。
【００２９】
第１のバグフィルタ６は、サイクロン５と、乾燥機９と接続されている。第１のバグフィルタ６により、燃焼排ガス内に存在するサイクロン５で捕集できない微小なアルミナ粒子を捕集除去することができる。
【００３０】
微小なアルミナ粒子を除去した燃焼排ガスは、排気ブロア１４を介して二次側に搬送される。排気ブロア１４の二次側は、乾燥ガス経路Ｌ３と、排ガス経路Ｌ４とに分岐している。燃焼排ガスの一部は、乾燥ガス経路Ｌ３を介して、乾燥機９へ搬送される。また、燃焼排ガスの残りは、排ガス経路Ｌ４を介して、外部に排気される。乾燥ガス経路Ｌ３上には、乾燥機内へ不純物が混入するのを防止するため、フィルター１５を設けるのが好ましい。
【００３１】
洗浄槽７は、サイクロン５と、洗浄水供給経路Ｌ２と、脱水機８と接続されている。洗浄槽７により、サイクロン５から搬送されるアルミナ粒子を、洗浄水供給経路Ｌ２から供給される冷却水を用いて洗浄し、脱水機８に搬送することができる。
【００３２】
洗浄槽７に供給される冷却水（以下、「洗浄水」と記載することがある）は、球状化炉４を冷却した後の冷却水であるため、５０〜８０℃程度まで昇温している。昇温した冷却水を用いてアルミナ粒子を洗浄することにより、アルミナ粒子の表面に存在するＮａ＋成分を効率的に低減することができる。なお、洗浄に用いる冷却水の温度は、Ｎａ＋成分を効率的に低減する観点からは高温であることが好ましいが、熱負荷による球状化炉４の炉体への損傷を抑制する観点から、最大でも８０℃程度が好ましい。
【００３３】
洗浄槽７は、インペラ等を用いて撹拌することが好ましい。撹拌することにより、アルミナ粒子の表面に存在するＮａ＋成分をより効率的に低減することができる。
【００３４】
洗浄槽７と脱水機８の間には、スラリーポンプ１６が設けられている。スラリーポンプ１６により、洗浄したアルミナ粒子を洗浄水と共に脱水機８へ搬送することができる。
【００３５】
脱水機８は、洗浄槽７と、乾燥機９と接続されている。脱水機８により、洗浄槽７から搬送される、アルミナ粒子と洗浄水を含むスラリーから洗浄水を分離し、アルミナ粒子を含む脱水ケーキを回収することができる。脱水機８としては、スラリーから洗浄水を分離することができるものであれば、特に限定されない。具体的には、例えば、フィルタープレス等が挙げられる。回収される脱水ケーキは、フィーダー１７を介して、乾燥機９に搬送される。
【００３６】
乾燥機９は、脱水機８と、乾燥ガス経路Ｌ３と、第２のバグフィルタ１０と接続されている。乾燥機９により、脱水機８から搬送されるアルミナ粒子を含む脱水ケーキを、乾燥ガス経路Ｌ３から搬送される燃焼排ガスを用いて乾燥することで、Ｎａ＋成分を低減したアルミナ粒子を生成することができる。その後、生成したアルミナ粒子を第２のバグフィルタ１０に搬送する。燃焼排ガスを用いて乾燥するため、乾燥用に別途加熱源を用意する必要がない。
【００３７】
乾燥機９に搬送する燃焼排ガスの温度の制御は、送風ブロアから送られる空気の流量や、サイクロン５上部の吸引孔５ａから吸引される空気の流量を調整することで行うことができる。
【００３８】
乾燥機９に搬送する燃焼排ガスの温度としては、具体的には、例えば、排気ブロア１４での出口温度が１５０〜２００℃になるように制御することが好ましい。出口温度が１５０℃以上であることにより、アルミナ粒子を十分に乾燥することができる。また、出口温度が２００℃以下であることにより、バグフィルタの耐熱温度を高める必要がないため、安価なバグフィルタを用いることができる。
【００３９】
乾燥機９に搬送する燃焼排ガスの流量の制御は、乾燥ガス経路Ｌ３及び排ガス経路Ｌ４上に設けられたダンパ１８，１９の開度を調整することで行うことができる。
【００４０】
乾燥機９としては、アルミナ粒子を乾燥することができるものであれば、特に限定されないが、流動床形式のものが好ましい。流動床形式の乾燥機を用いることにより、定置式の乾燥機と比べてアルミナ粒子の凝集を抑制することができる。そのため、別途解砕工程を設ける必要がなく、製造工程を簡易化することができる。
【００４１】
乾燥機９において十分に乾燥されたアルミナ粒子は、含水量が減ることで軽くなるため、乾燥ガスにより第２のバグフィルタ１０に搬送される。
【００４２】
第２のバグフィルタ１０は、乾燥機９と接続されている。第２のバグフィルタ１０により、乾燥機９から搬送されるアルミナ粒子を捕集することができる。第２のバグフィルタ１０で捕集されたアルミナ粒子は、Ｎａ＋成分が２０ｐｐｍ以下であり、無機フィラーとして十分な性能を有する。
【００４３】
＜アルミナ粒子の製造方法＞
次に、上述したアルミナ粒子製造装置１を用いた、本実施形態のアルミナ粒子の製造方法について詳細に説明する。なお、本実施形態のアルミナ粒子の製造方法は、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【００４４】
本実施形態のアルミナ粒子の製造方法は、球状化炉４の内側と外側を所定の温度に調整する温度調整工程と、アルミナ粒子を生成する球状化工程と、アルミナ粒子を洗浄する水洗工程と、アルミナ粒子と洗浄水を分離する脱水工程と、アルミナ粒子を乾燥する乾燥工程と、を含み概略構成されている。以下、各工程について、図１を参照して詳細に説明する。
【００４５】
（温度調整工程）
温度調整工程では、球状化バーナ３によって球状化炉４の内側を所要の高温雰囲気に調整するとともに、冷却水循環経路Ｌ１から供給される冷却水によって球状化炉４の外側を所要の温度まで冷却する。
【００４６】
ここで、冷却水は冷却水循環経路Ｌ１内を循環しながら、球状化炉４の外側を冷却するため、球状化炉４の外側を流通している。球状化炉４の外側を冷却した後の冷却水は、球状化炉４との熱交換により昇温しているが、クーリングタワー１２により冷却され、再度球状化炉４へ送られる。球状化炉４を冷却した後の冷却水の一部は、洗浄水供給経路Ｌ２を介して洗浄槽７へ送られる。
なお、冷却水として市水等を用いることができる。
【００４７】
（球状化工程）
球状化工程では、球状化炉４内で原料であるアルミナ粉を加熱溶融して、アルミナ粒子を生成する。
具体的には、先ず、原料フィーダー２において、キャリアガス供給源から供給されるキャリアガスにより、原料であるアルミナ粉を、球状化バーナ３を介して球状化炉４に定量的に供給する。
【００４８】
次に、球状化炉４内において、球状化バーナ３により形成された火炎中に、原料フィーダー２から供給されたアルミナ粉が投入される。火炎に投入されたアルミナ粉が加熱溶融することで、球状粒子（アルミナ粒子）が生成する。その後、アルミナ粒子を燃焼排ガス（排気ガス）と共にサイクロン５に搬送する。
【００４９】
次に、サイクロン５において、球状化炉４から搬送されたアルミナ粒子及び燃焼排ガスの混合流体から、アルミナ粒子を捕集する。その後、捕集したアルミナ粒子をサイクロン５の下部のロータリーバルブ（図示略）を介して洗浄槽７へ搬送する。
【００５０】
一方、サイクロン５に搬送された燃焼排ガスは、第１のバグフィルタ６へ搬送される。第１のバグフィルタ６において、燃焼排ガス中のサイクロン５では捕集できなかった微小なアルミナ粒子を捕集除去する。その後、乾燥ガス経路Ｌ３を介して、燃焼排ガスを乾燥機９へ搬送する。
【００５１】
（水洗工程）
水洗工程では、球状化炉４を冷却した後の冷却水を用いて、球状化炉４から取り出したアルミナ粒子を洗浄する。
具体的には、先ず、洗浄槽７において、サイクロン５から搬送されたアルミナ粒子を、洗浄水供給経路Ｌ２から供給される冷却水（洗浄水）を用いて洗浄する。洗浄に用いる洗浄水は、球状化炉４を冷却した後の冷却水であるため、５０〜８０℃程度まで昇温している。昇温した冷却水を用いてアルミナ粒子を洗浄することにより、アルミナ粒子の表面に存在するＮａ＋成分を効率的に低減することができる。
【００５２】
本実施形態のアルミナ粒子の製造方法では、洗浄水として市水を用いることができ、洗浄水として特別な処理を施した水を用いる必要がないため、簡便にアルミナ粒子を洗浄することができる。
【００５３】
洗浄は撹拌しながら１時間程度行うことが好ましい。これにより、アルミナ粒子の表面に存在するＮａ＋成分をより効率的に低減することができる。なお、時間をかけて撹拌洗浄したい場合は、サイクロン５と洗浄槽７との間にホッパー（図示略）を設ける。連続的に排出されるアルミナ粒子をホッパーに一時的に貯蔵しながら、洗浄槽７に断続的にアルミナ粒子を投入することで、時間をかけてアルミナ粒子を撹拌洗浄することができる。
【００５４】
次に、スラリーポンプ１６を用いて、洗浄したアルミナ粒子を洗浄水と共に脱水機８へ搬送する。
【００５５】
（脱水工程）
脱水工程では、洗浄後のアルミナ粒子と洗浄水とを含むスラリーから、洗浄水を分離してアルミナ粒子を含む脱水ケーキを回収する。
具体的には、フィルタープレス等の脱水機８により、洗浄槽７から搬送された洗浄後のアルミナ粒子と洗浄水とを含むスラリーから、Ｎａ＋成分が溶解した洗浄水を分離し、アルミナ粒子を含む脱水ケーキを回収する。すなわち、スラリーを脱水して脱水ケーキを回収する。脱水工程では、アルミナ粒子にＮａ＋成分が残存するのを抑えるため、十分に脱水することが好ましい。
【００５６】
その後、アルミナ粒子を含む脱水ケーキを、フィーダー１７を介して、乾燥機９に搬送する。
【００５７】
（乾燥工程）
乾燥工程では、球状化炉４から排出された燃焼排ガスを用いて、洗浄後に脱水した脱水ケーキを乾燥することで、粒子表面のＮａ＋成分を低減したアルミナ粒子を得る。
具体的には、先ず、乾燥機９において、脱水機８から搬送された脱水ケーキを乾燥することで、アルミナ粒子を生成する。脱水ケーキの乾燥は、流動床形式による乾燥が好ましい。流動床形式で乾燥することにより、定置式で乾燥する場合に比べてアルミナ粒子の凝集を抑制することができる。そのため、別途解砕工程を設ける必要がなく、製造工程を簡易化することができる。
【００５８】
その後、十分に乾燥されたアルミナ粒子は、含水量が減ることで軽くなるため、乾燥ガスにより第２のバグフィルタ１０に搬送される。
【００５９】
次に、第２のバグフィルタ１０において、乾燥機９から搬送されるアルミナ粒子を捕集する。第２のバグフィルタ１０で捕集されたアルミナ粒子は、Ｎａ＋成分が２０ｐｐｍ以下となり、無機フィラーとして十分な性能を有する。
【００６０】
以上説明したように、本実施形態のアルミナ粒子の製造方法によれば、球状化炉４を冷却した後の冷却水を用いて、球状化炉４内から取り出したアルミナ粒子を洗浄するため、イオン交換水装置等の高価な装置を用いることなくアルミナ粒子の表面に存在するＮａ＋成分の量を低減することができる。また、球状化炉４から排出された燃焼排ガスを用いて、洗浄後のアルミナ粒子を乾燥するため、別途加熱源を用意して乾燥する必要がない。よって、粒子表面のＮａ＋成分を低減したアルミナ粒子を簡便に製造することができる。
【００６１】
また、本実施形態のアルミナ粒子の製造方法によれば、冷却水（洗浄水）として市水を用いることができ、洗浄水として特別な処理を施した水を用いる必要がないため、簡便にアルミナ粒子を洗浄することができる。
【００６２】
また、本実施形態のアルミナ粒子の製造方法によれば、アルミナ粒子を流動床形式により乾燥するため、定置式で乾燥する場合に比べてアルミナ粒子の凝集を抑制することができる。そのため、別途解砕工程を設ける必要がなく、製造工程を簡易化することができる。
【００６３】
以上、この発明の実施形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、この発明の要旨を逸脱しない範囲の設計等も含まれる。
【００６４】
＜実施例＞
以下、本発明の効果を実施例及び比較例を用いて詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００６５】
（アルミナ粒子の製造）
（実施例１）
原料であるアルミナ粉からアルミナ粒子を製造した。
実施例１では、上述したアルミナ粒子製造装置１を用いて、上述したアルミナ粒子の製造方法により、平均粒子径の異なる３種類のアルミナ粒子を製造した。
【００６６】
なお、原料のアルミナ粉として、バイヤー法で生成した低ソーダアルミナ粉を用意した。アルミナ粉を粉砕し、平均粒子径が１０μｍ、４５μｍ、１００μｍ相当の３種類のアルミナ粉を調整した。
【００６７】
また、球状化工程では、燃料となる可燃性ガスとしてＬＰＧ、支燃性ガスとして酸素を用いた。球状化バーナ３の運転条件は、ＬＰＧの流量を２０〜３０Ｎｍ３／ｈ、酸素（キャリアガス）の流量を２０Ｎｍ３／ｈ、酸素（支燃性ガス）の流量を８０〜１２０Ｎｍ３／ｈ、アルミナ粉の流量を８０〜１２０ｋｇ／ｈとし、アルミナ粉の平均粒子径に応じて適宜変化させた。
【００６８】
また、水洗工程では、洗浄水供給経路Ｌ２から供給される冷却水（洗浄水）の温度を５０〜７０℃に調整した。洗浄は撹拌しながら１時間程度行った。なお、冷却水として市水を用いた。
【００６９】
また、脱水工程では、脱水機８としてフィルタープレス（宇野澤組鐵工所製、ロールフィット６型）を用いて、脱水ケーキの含水量が５〜１０質量％以下になるまで脱水を行った。脱水ケーキは、フィーダー１７を介して、８０〜１００ｋｇ／ｈの流量で乾燥機９へ連続投入した。
【００７０】
また、乾燥工程では、球状化炉４から排出される燃焼排ガスを用いて、流動床形式で脱水ケーキを乾燥した。乾燥機９に供給する燃焼排ガスの温度を１５０℃、風量を６ｍ３／ｍｉｎに調整して乾燥を行った。
【００７１】
（比較例１）
比較例１では、アルミナ粒子の製造方法として、上述した球状化工程のみを行って、平均粒子径の異なる３種類のアルミナ粒子を製造した。
なお、原料のアルミナ粉として、実施例１と同様に、平均粒子径が１０μｍ、４５μｍ、１００μｍ相当の３種類のアルミナ粉を用いた。
【００７２】
（比較例２）
比較例２では、水洗工程で用いる洗浄水として、洗浄水供給経路Ｌ２から供給される冷却水（市水）の代わりに、カードリッジ式純水器（栗田工業製、デミエースＤＸ型）を用いて生成した純水を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、平均粒子径の異なる３種類のアルミナ粒子を製造した。
【００７３】
（アルミナ粒子の評価）
実施例１、比較例１，２で作製したアルミナ粒子の、平均粒子径、残存水分量、アルミナ粒子の表面に存在するＮａ＋成分量を測定した。
【００７４】
なお、平均粒子径の測定は、粒度分布測定装置（日機装製、マイクロトラックＭＴ３０００）を用いて行った。
【００７５】
また、残存水分量の測定は、加熱乾燥式水分計（エー・アンド・ディ製、ＭＸ−５０）を用いて行った。測定条件は、試料１０ｇ、加熱温度１３０℃で行い、水分量の時間変化が０．０５ｇ／ｍｉｎとなったときを終了条件とした。
【００７６】
また、Ｎａ＋成分量の測定は、炎光光度計（東京電光製、ＡＮＡ−１３５）を用いて行った。具体的には、アルミナ粒子２０ｇをＮａ＋成分を含まない純水２００ｍｌに入れ、９５℃で２４時間煮沸することで、アルミナ粒子からＮａ＋成分を抽出した。次に、常温まで冷却してから固液を分離した後、炎光光度計を用いて抽出液のＮａ＋成分量を測定した。
表１に各測定の結果を示す。
【００７７】
【表１】
0006323724.tif 000002
【００７８】
表１に示すように、実施例１と比較例１を比較することにより、実施例１では、水洗工程により、Ｎａ＋成分を低減することができることを確認した。さらに、実施例１では、脱水工程、乾燥工程により、アルミナ粒子を十分に乾燥することができることを確認した。
【００７９】
また、実施例１と比較例２を比較することにより、５０〜７０℃の冷却水（市水）を用いて洗浄することで、純水を用いて洗浄するのと同等の洗浄能力を得ることができることを確認した。
【００８０】
以上の結果から、実施例１において、粒子表面のＮａ＋成分を低減したアルミナ粒子を簡便に製造することができることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００８１】
本発明のアルミナ粒子の製造方法は、アルミナ粉から電子部品等に用いられるアルミナ粒子を製造する方法として利用可能性を有する。
【符号の説明】
【００８２】
１…アルミナ粒子製造装置
２…原料フィーダー
３…球状化バーナ（バーナ）
４…球状化炉（炉）
４ａ…最下部
５…サイクロン
５ａ…吸引孔
６…第１のバグフィルタ
７…洗浄槽
８…脱水機
９…乾燥機
１０…第２のバグフィルタ
１１…送風ブロア
１２…クーリングタワー
１３…バルブ
１４…排気ブロア
１５…フィルター
１６…スラリーポンプ
１７…フィーダー
１８，１９…ダンパ
Ｌ１…冷却水循環経路
Ｌ２…洗浄水供給経路
Ｌ３…乾燥ガス経路
Ｌ４…排ガス経路
【図１】
0006323724.tif 000003