(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状の透光性部材と、前記透光性部材の側面を囲繞する内側面を有する金属を主成分とする枠状体とが接合されてなる窓部材であって、
前記透光性部材の前記側面に形成されたメタライズ層と、
前記メタライズ層の表面に形成された、ニッケルを主成分とした第１金属層と、
前記枠状体の前記内側面に形成された、ニッケルを主成分としリンまたは硼素を含む第２金属層と、
前記第１金属層と前記第２金属層とに被着して前記透光性部材と前記枠状体とを接合する、銀を主成分とするろう材層とを有することを特徴とする窓部材。
【請求項２】
前記透光性部材はサファイアを主成分とし、前記枠状体はＦｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ系合金またはＣｕ−Ｗ系合金を主成分とすることを特徴とする請求項１に記載の窓部材。
【請求項３】
前記透光性部材は、少なくともいずれか一方の主面の外縁部に傾斜面を備えており、
前記メタライズ層および前記第１金属層は、前記側面から前記傾斜面の少なくとも一部にかけて連続して形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の窓部材。
【請求項４】
前記ろう材層は、前記第１金属層の前記側面に対応する領域から前記傾斜面に対応する領域にかけて連続して被着していることを特徴とする請求項３に記載の窓部材。
【請求項５】
前記主面と前記傾斜面とのなす角度は、１２０°以上１５０°以下であることを特徴とする請求項３または請求項４に記載の窓部材。
【請求項６】
前記主面に垂直な平面視において、
前記傾斜面の幅は０．２ｍｍ以上０．４ｍｍ以下であることを特徴とする請求項３乃至請求項５のいずれかに記載の窓部材。
【請求項７】
前記傾斜面の算術平均粗さＲａは、０．１５μｍ以上０．３５μｍ以下であることを特徴とする請求項３乃至請求項６のいずれかに記載の窓部材。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の窓部材と発光体とを備えて構成されたことを特徴とするランプ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透光性部材を備える窓部材およびランプ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体製造装置や電子機器等に使用される真空容器の内部を観察するための真空容器の覗き窓や、キセノンランプを用いた光照射装置などのランプ装置の光取り出し窓に、例えば光透過性が高くかつ熱伝導性に優れたサファイアを主成分とする透光性部材を用いた窓部材が用いられている。
【０００３】
例えばサファイア製の透光性部材は、その表面にメタライズ層を被着することにより金属からなる枠状体とのロウ付けが可能であり、例えば下記特許文献１に記載されたような、サファイア製の窓部材を金属部材にロウ付けすることにより、高い気密性を確保した覗き窓が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１８４６９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、例えばランプ装置等の装置の小型化の進展にともない、発光体と窓部材との距離が近接し、使用中の窓部材の温度が従来よりも高くなる場合があった。例えばサファイアは熱伝導性に優れ放熱効果も高い部材ではあるが、メタライズ層やろう材層が過度に温度上昇した場合など、これらメタライズ層やろう材層が大気中の成分と反応（すなわち腐食）し、窓部材と金属部材の接合強度が低下する虞があった。過度の温度上昇によって熱応力も大きくなった場合など、接合強度の低下と熱応力の増大とが相まって、窓部材や窓部材を備えたランプ装置自体の破損に繋がる虞もあった。本発明はこれらの課題を解決することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様による窓部材は、板状の透光性部材と、前記透光性部材の側面を囲繞する内側面を有する金属を主成分とする枠状体とが接合されてなる窓部材であって、前記透光性部材の前記側面に形成されたメタライズ層と、前記メタライズ層の表面に形成された、ニッケルを主成分とした第１金属層と、前記枠状体の前記内側面に形成された、ニッケルを主成分としリンまたは硼素を含む第２金属層と、前記第１金属層と前記第２金属層とに被着して前記透光性部材と前記枠状体とを接合する、銀を主成分とするろう材層とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の一態様による窓部材は、透光性部材と枠状体との接合強度が低下しにくくなる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施形態の窓部材の一例を示す、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ’線における断面図である。
【図２】本実施形態の窓部材の他の例を示す、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ’線における断面図である。
【図３】本実施形態の窓部材の他の例を示す、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ’線における断面図、（ｃ）は（ｂ）のＡ部拡大図、（ｄ）は（ｂ）のＢ部拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００１０】
図１は、本実施形態の窓部材の一例を示す、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ’線における断面図である。
【００１１】
また、図２は、本実施形態の窓部材の他の例を示す、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ’線における断面図である。
【００１２】
図１，２に示す例の窓部材は、板状の透光性部材３と、透光性部材３の側面３ｄを囲繞する内側面を有する金属を主成分とする枠状体４とが接合されてなる窓部材であって、透光性部材３の側面３ｄに形成されたメタライズ層１と、メタライズ層１の表面に形成された、ニッケルを主成分とした第１金属層２と、枠状体４の内側面に形成された、ニッケルを主成分としリンまたは硼素を含む第２金属層６と、第１金属層２と第２金属層６とに被着して透光性部材３と枠状体４とを接合する、銀を主成分とするろう材層５とを有する。
【００１３】
このように枠状体４の内側面にニッケルを主成分としリンまたは硼素を含む第２金属層６をさらに備えることにより、枠状体４の内側面が酸化しにくくなるので、長期間大気雰囲気に曝されても、内側面を起点とする応力腐食割れが生じにくくなり、透光性部材３と枠状体４との接合強度が低下しにくくなる。第１金属層２はいわゆるニッケル（Ｎｉ）メッキ材料をメッキすることで形成すればよい。また第２金属層６はニッケルメッキ材料にリンまたは硼素を含有させた材料をメッキすることで形成すればよい。以降、第１金属層２を第１メッキ層２ともいい、第２金属層６を第２メッキ層６ともいう。なお、このような第２金属層６は、枠状体４の内側面のみに形成されていることに限定されず、枠状体４の外側面や枠状体４の表面全体に形成されていてもよい。
【００１４】
ここで、メタライズ層１は、例えば、モリブデンを主成分とし、マンガンを含む。
【００１５】
また、透光性部材３は、ガラスやセラミックス、または単結晶等を用いることができる。透光性部材３がセラミックスからなる場合には、セラミックスは、例えば、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ），アルミン酸マグネシウム（ＭｇＡｌ２Ｏ４），窒化アルミニウム（ＡｌＮ），二フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２），フッ化リチウム（ＬｉＦ），二フッ化カルシウム（ＣａＦ２）または二フッ化バリウム（ＢａＦ２）等を主成分とするセラミックスを用いればよい。また、透光性部材３として単結晶からなる透光性部材を用いる場合は、透光性部材３を例えばサファイアで構成すればよい。ここで、透光性部材３はサファイアを主成分とし、枠状体４はＦｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ系合金またはＣｕ−Ｗ系合金を主成分とすることが好適である。４０〜４００℃におけるサファイアの線膨張係数は、７．７×１０−６／℃（ｃ軸に平行な方向），７．７×１０−６／℃（ｃ軸に垂直な方向）であり、上記温度範囲におけるＦｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ系合金およびＣｕ−Ｗ系合金のそれぞれの線膨張係数は、４．９×１０−６／℃，５．０×１０−６／℃，６．４×１０−６／℃であることから、サファイアおよび上記合金間の線膨張係数の差が小さく、ろう材で接合した後に生じる残留応力によるひずみが生じにくい。
【００１６】
なお、本実施形態の窓部材１０を構成する各部材における主成分とは、部材を構成する成分の合計１００質量％に対して、７０質量％以上を占める成分である。部材が金属から
なる場合には、ＩＣＰ発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置を用いて各金属の含有量を求め、その部材を構成する成分の合計100質量％に対して、70質量％以上を占める成分
が主成分である。また、部材が化合物からなる場合には、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いてその化合物を同定した上で、ＩＣＰ発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置を用いて化合物を構成する金属の含有量を求め、同定された化合物に換算すればよい。
【００１７】
また、図２に示す窓部材１０ｂは、図１に示す窓部材１０ａを構成する透光性部材３および枠状体４の各形状がそれぞれ角板状、矩形枠状であるのに対して、透光性部材３の形状が円板状であり、枠状体４の形状が環状である。
【００１８】
図２に示す窓部材１０ｂの構成によれば、透光性部材３および枠状体４とも、加熱および冷却が繰り返される環境下においても透光性部材３の側面３ｄおよび枠状体４の内側面に応力集中が生じやすい角部を有していないので、クラックが生じにくくなる。
【００１９】
ここで、メタライズ層１は、厚みが、例えば、１０μｍ以上３０μｍ以下である。また、透光性部材３が円板状である場合には、直径が２０ｍｍ以上３０ｍｍ以下であり、厚みが１ｍｍ以上５ｍｍ以下である。枠状体４が環状である場合には、内径および外径がそれぞれ２０ｍｍ以上３０ｍｍ以下，２１ｍｍ以上３１ｍｍ以下であり、厚みが３ｍｍ以上８ｍｍ以下である。
【００２０】
また、第１メッキ層２は、厚みが３μｍ以上９μｍ以下であることが好適である。第１メッキ層２の厚みが３μｍ以上であると、第１メッキ層２の表面の高低差が大きい部分があったとしてもメタライズ層１が露出するおそれが低減するので、ろう材層５との密着性が確保され、第１メッキ層２に対するろう材層５の接合強度を高く維持することができる。一方、第１メッキ層２の厚みが９μｍ以下であると、加熱および冷却を繰り返しても第１メッキ層２内の残留応力が大きくなりにくいので、第１メッキ層２はメタライズ層１から剥離しにくくなる。
【００２１】
また、第２メッキ層６は、厚みが３μｍ以上９μｍ以下であることが好適である。第２メッキ層６の厚みが３μｍ以上であると、枠状体４の内側面の高低差が大きい部分があったとしても、枠状体４が露出するおそれが低減するので、長期間大気雰囲気に曝されても、枠状体４の内側面を起点とする応力腐食割れがさらに生じにくくなる。一方、第２メッキ層６の厚みが９μｍ以下であると、加熱および冷却を繰り返しても第２メッキ層６内の残留応力が大きくなりにくいので、第２メッキ層６は枠状体４から剥離しにくくなる。
【００２２】
図３は、本実施形態の窓部材の他の例を示す、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ’線における断面図、（ｃ）は（ｂ）のＡ部拡大図、（ｄ）は（ｂ）のＢ部拡大図である。
【００２３】
図３に示す例の窓部材１０ｃによれば、透光性部材３は、少なくともいずれか一方の主面３ａ，３ｂの外縁部に傾斜面３ｃ，３ｇを備えており、メタライズ層１および第１メッキ層２は、側面３ｄから傾斜面３ｃ，３ｇの少なくとも一部にかけて連続して形成されている。すなわち、主面３ａ，３ｂと側面３ｄとの間に、いわゆる面取り面である傾斜面３ｃ，３ｇを有している。
【００２４】
このような構成であると、傾斜面３ｃ，３ｇを備えた主面３ａ，３ｂ側で、ろう材の量を増やして接合することができることから、加熱および冷却を繰り返してもろう材層５によって熱応力の増加を緩和する作用が高くなるので、透光性部材３の外側面３ｄを起点とするクラックが生じにくくなる。
【００２５】
上述した観点から、窓部材１０ｃのろう材層５は、第１メッキ層２の側面に対応する領域から傾斜面３ｃ，３ｇに対応する領域にかけて連続して被着していることが好適である。
【００２６】
ここで、傾斜面３ｃ，３ｇにおけるメタライズ層１は、厚みが、例えば、１０μｍ以上３０μｍ以下である。また、傾斜面３ｃ，３ｇにおける第１メッキ層２は、厚みが、例えば、３μｍ以上９μｍ以下である。
【００２７】
さらに、傾斜面３ｃ，３ｇと外側面３ｄとの交線３ｅ，３ｈを起点とする、傾斜面３ｃ，３ｇの表面積の少なくとも４０％の面積を占める領域に、メタライズ層１および第１メッキ層２が傾斜面３ｃ，３ｇに形成されてなることが好適である。すなわち、傾斜面３ｃ，３ｇのうち、交線３ｅ，３ｈを含む外側面３ｄの側の部分にメタライズ層１および第１メッキ層２が形成されてなることが好ましく、そのメタライズ層１および第１メッキ層２の面積は、傾斜面３ｃ，３ｇのそれぞれの表面積全体の４０％以上であることが好ましい。傾斜面３ｃ，３ｇの全体にメタライズ層１や第１メッキ層２が被着されている場合、これらの層の形成過程において、窓部材１０の主面３ａ，３ｂの全体にメタライズ層１や第１メッキ層２が濡れ拡がり易く、主面３ａや主面３ｂに拡がったメタライズ層１や第１メッキ層２を除去する工程が余計に必要となる虞がある。傾斜面３ｃ，３ｇのうち、交線３ｅ，３ｈを含む外側面３ｄの側の部分から、表面積全体の４０％以上かつ７０％以下の領域にメタライズ層１および第１メッキ層２を形成することが好ましい。
【００２８】
また、本実施形態の窓部材１０によれば、主面３ａ，３ｂと傾斜面３ｃ，３ｇとのなす角度θ１，θ２は、１２０°以上１５０°以下であることが好適である。角度θ１，θ２が１２０°以上であると、加熱および冷却を繰り返しても、透光性部材３の主面３ａ，３ｂと傾斜面３ｃ，３ｇとの交線３ｅ，３ｈに生じる応力集中が緩和されるので、この交線３ｅ，３ｈを起点とするクラックが生じにくくなる。一方、角度θ１，θ２が１５０°以下であると、透光性部材３および枠状体４間におけるろう材の量を増やすことができるので、加熱および冷却を繰り返してもろう材層５によって熱応力の増加を緩和する作用が高くなるので、透光性部材３の側面３ｄを起点とするクラックが生じにくくなる。
【００２９】
また、本実施形態の窓部材１０によれば、主面３ａ，３ｂに垂直な平面視において、傾斜面３ｃ，３ｇの幅Ｌ１，Ｌ２が０．２ｍｍ以上０．４ｍｍ以下であることが好適である。
【００３０】
幅Ｌ１，Ｌ２が０．２ｍｍ以上であると、透光性部材３および枠状体４間におけるろう材の量を増やせることから、加熱および冷却を繰り返してもろう材層５によって熱応力の増加を緩和する作用が高くなるので、透光性部材３の側面３ｄを起点とするクラックが生じにくくなる。一方、幅Ｌ１，Ｌ２が０．４ｍｍ以下であると、透光性部材３の主面３ａ，３ｂの一部がろう材によって覆われるおそれが低減するので、透光性を維持することができる。
【００３１】
また、本実施形態の窓部材１０によれば、傾斜面３ｃ，３ｇの算術平均粗さＲａは、０．１５μｍ以上０．３５μｍ以下であることが好適である。傾斜面３ｃ，３ｇの算術平均粗さＲａが０．１５μｍ以上であると、アンカー効果によって、透光性部材３とメタライズ層１との接合強度を高く維持することができる。一方、傾斜面３ｃ，３ｇの算術平均粗さＲａが０．３５μｍ以下であると、メタライズ層１を薄く形成することができるので、加熱および冷却を繰り返しても、メタライズ層１内に生じる残留応力の増加が抑制され、メタライズ層１および第１メッキ層２の剥離が生じにくくなる。
【００３２】
ここで、傾斜面３ｃ，３ｇの算術平均粗さＲａは、傾斜面３ｃ，３ｇの表面のうちメタ
ライズ層１および第１メッキ層２などの他の層が被着されていない部分を、ＪＩＳ  Ｂ  0601−2013に準拠して測定すればよい。測定長さおよびカットオフ値をそれぞれ０．２５ｍｍ、０．８ｍｍとし、触針式の表面粗さ計を用いて測定する場合であれば、例えば、傾斜面３ｃ，３ｇに、触針先端半径が２μｍの触針を当て、触針の走査速度は０．５ｍｍ／秒に設定し、この測定で得られたそれぞれ４箇所の平均値を算術平均粗さＲａの値とする。
【００３３】
上述の窓部材は、上述の窓部材と発光体とを備えたランプ装置等に用いることができる。例えばキセノンランプ等の発光体は発光の際に多くの熱を発する。発熱体を保護するとともに光を透過させる透過窓も高温になる場合が多く、長期間使用することによって、腐食による接合部の劣化や割れ等が生じ易くなる。本実施形態の窓部材を用いたランプ装置は、上述したように、長期間大気雰囲気に曝されても、内側面を起点とする応力腐食割れが生じにくい、接合強度の低下が抑制された本実施形態の窓部材と発光体とを備えて構成されていることから、長期間に亘って使用することができ、窓部材の交換頻度を少なくすることができる。窓部材はランプ装置等に限定されず、プラズマ処理装置等の真空装置用の窓部材やその他の装置に使用してもよい。
【００３４】
なお、本実施形態の窓部材がキセノンランプ装置に用いられる場合には、窓部材は、両方の主面の外縁部に傾斜面を備え、大気に曝される側の主面と傾斜面とのなす角度およびキセノンに曝される側の主面と傾斜面となす角度がいずれも１２０°以上１５０°以下であって、大気に曝される側の主面と傾斜面とのなす角度がキセノンに曝される側の主面と傾斜面とのなす角度よりも小さいことが好適である。大気に曝される側の主面と傾斜面とのなす角度を小さくすることにより、大気に曝されて生じるろう材の劣化を抑制することができる。
【００３５】
次に、本実施形態の窓部材の製造方法の一例について説明する。まず、セラミックスまたはガラスからなる板状の透光性部材３の側面３ｄに、テレフンケン法により、モリブデンを主成分とし、マンガンを含むメタライズ層１を形成する。このメタライズ層１の表面に、無電解めっきにより、ニッケルを主成分とし、リンまたは硼素を含む第１メッキ層２（第１金属層２）を順次形成する。また、Ｆｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ系合金またはＣｕ−Ｗ系合金を主成分とする枠状体４の内側面に、無電解めっきまたは電解めっきにより、ニッケルを主成分とし、リンまたは硼素を含む第２メッキ層６（第２金属層６）を形成する。具体的には、無電解めっきにより、ニッケルを主成分とし、リンを含む第２メッキ層６を形成する場合には、例えば、硫酸ニッケル、次亜りん酸ナトリウムおよびコハク酸を含む、６０℃以上９０℃以下に加熱された無電解ニッケルめっき液に透光性部材３および枠状体４を浸漬すればよい。電解めっきにより、ニッケルを主成分とし、リンを含む第２メッキ層６を形成する場合には、例えば、硫酸ニッケル，塩化ニッケル，硼酸，クエン酸塩および亜リン酸を含む、ｐＨが２．４〜２．８である、温度が５０℃以上６５℃以下に加熱された電解ニッケルめっき液に透光性部材３および枠状体４を浸漬して、電流密度を０．１Ａ／ｄｍ２以上２０Ａ／ｄｍ２以下に設定すればよい。特に、電流密度は１Ａ／ｄｍ２以上２Ａ／ｄｍ２以下であることが好適である。
【００３６】
無電解めっきにより、ニッケルを主成分とし、硼素を含む第２メッキ層６を形成する場合には、硫酸ニッケル等のニッケル化合物および水素化硼素ナトリウム，ジメチルアミンボラン等の硼素系還元剤を含む、６０℃以上９０℃以下に加熱された無電解ニッケルめっき液に透光性部材３および枠状体４を浸漬すればよい。電解めっきにより、ニッケルを主成分とし、硼素を含む第２メッキ層６を形成する場合には、例えば、硫酸ニッケル，塩化ニッケル，硼酸およびトリメチルアミン，トリエチルアミンボラン，ジメチルアミンボラン等のアミン付加水素化合物を含む、ｐＨが１．５〜６である、温度が４０℃以上７０℃以下に加熱された電解ニッケルめっき液に透光性部材３および枠状体４を浸漬して、電流
密度を１Ａ／ｄｍ２以上５Ａ／ｄｍ２以下に設定すればよい。
【００３７】
ここで、第１メッキ層２および第２メッキ層６の各厚みが３μｍ以上９μｍ以下である窓部材１０ａ、１０ｂを得るには、上記無電解ニッケルめっき液に３５分以上６５分以下浸漬すればよい。
【００３８】
また、透光性部材３が少なくともいずれか一方の主面３ａ，３ｂの外縁部に傾斜面３ｃ，３ｇを備えており、メタライズ層１および第１メッキ層２は、側面３ｄから傾斜面３ｃ，３ｇの少なくとも一部にかけて連続して形成されている窓部材１０ｃを得るには、傾斜面３ｃ，３ｇを備えた透光性部材３を準備し、上述した方法と同様の方法を用いればよい。
【００３９】
ここで、傾斜面３ｃ、３ｇの算術平均粗さＲａは、０．１５μｍ以上０．３５μｍ以下である窓部材１０ｃを得るには、例えば、粒度が３２５以上４００以下のダイヤモンド砥粒が固着された電着砥石を用い、電着砥石の回転数を２３００ｒｐｍ以上２６００ｒｐｍ以下として少なくともいずれか一方の主面３ａ，３ｂの外縁部を研磨すればよい。
【００４０】
そして、銀および銅の各粉末の比率がそれぞれ７２質量％，２８質量％となるように秤量して混合した後、樹脂または無機化合物フラックスと有機溶媒とを添加し混練することによってろう材ペーストを作製し、このろう材ペーストを第１メッキ層２および第２メッキ層６の少なくともいずれか一方の表面にスクリーン印刷法、加圧印刷法および刷毛塗り等のいずれかの方法で塗布した後、１２０℃以上１５０℃以下で乾燥する。
【００４１】
ここで、銀および銅の各粉末の合計１００質量部に、チタン，ハフニウム，ジルコニウム，ニオブまたはその水素化物等を２質量部以上５質量部以下添加混合してもよい。さらに、銀および銅の各粉末の合計１００質量部に、インジウムまたはスズを１質量部以上１０質量部以下添加混合しても好適で、接合温度を低下させたり、ろう材層の硬度を低下させたりすることができる。
【００４２】
そして、ろう材ペーストを乾燥させた後、例えば、７８０℃以上９００℃以下で、熱処理することにより、透光性部材３と枠状体４とが接合されてなる本実施形態の窓部材１０を得ることができる。
【００４３】
あるいは、上述した方法で得られたろう材ペーストを第１メッキ層２および第２メッキ層６の一方の端面に載置した後、このろう材にレーザーを照射し、濡れ拡がりを利用することによって、透光性部材３と枠状体４とが接合されてなる本実施形態の窓部材１０を得ることができる。
【００４４】
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００４５】
まず、Ｆｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金を主成分とする環状の枠状体４を準備して、その内側面に、無電解めっきにより、ニッケルおよびリンの含有量がそれぞれ９３質量％，７質量％である第２メッキ層６を形成して試料Ｎｏ．１とした。無電解めっきの具体的な方法としては、硫酸ニッケル、次亜りん酸ナトリウムおよびコハク酸を含む、７５℃に加熱された無電解ニッケルめっき液に枠状体４を３０分浸漬した。
【００４６】
また、比較例として、第２メッキ層６のない環状の枠状体４を準備して試料Ｎｏ．２とした。
【００４７】
そして、試料Ｎｏ．１の第２メッキ層６の表面および試料Ｎｏ．２の枠状体４の内側面におけるそれぞれの酸素濃度をエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）により測定した後、試料Ｎｏ．１，２を大気雰囲気中、２００℃で２４時間保持した。そして、この保持を終了した後、再度、試料Ｎｏ．１の第２メッキ層６の表面および試料Ｎｏ．２の枠状体４の内側面におけるそれぞれの酸素濃度を測定し、保持前後の酸素濃度の差を表１に示した。
【００４８】
【表１】
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【００４９】
表１に示すように、試料Ｎｏ．１は枠状体４の内側面に第２メッキ層６が形成されてなることから、高温に晒されても第２メッキ層６のない試料Ｎｏ．２よりも酸化しにくいことが分かり、クラックが長期間に亘って生じにくくなる。この結果から、メタライズ層１および第１メッキ層２を形成した透光性部材３をろう材層５によって接合された試料Ｎｏ．１，２を比べると、試料Ｎｏ．１は、試料Ｎｏ．２よりも長期間大気雰囲気に曝されても、接合強度が低下しにくいと言える。
【実施例２】
【００５０】
まず、サファイアからなる円板状の透光性部材３を準備して、側面３ｄに、テレフンケン法により、モリブデンおよびマンガンの含有量がそれぞれ８０質量％，２０質量％であるメタライズ層１を、無電解めっきにより、ニッケルおよびリンの含有量がそれぞれ９３質量％，７質量％である第１メッキ層２を順次形成した。また、Ｆｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金からなる環状の枠状体４を準備して、その内側面に、無電解めっきにより、ニッケルおよびリンの含有量がそれぞれ９３質量％，７質量％である第２メッキ層６を形成した。無電解めっきの具体的な方法としては、実施例１で用いた無電解ニッケルめっき液に透光性部材３を表２に示す時間で、また、枠状体４を８０分それぞれ浸漬した。
【００５１】
そして、銀および銅の各粉末の比率がそれぞれ７２質量％，２８質量％となるように秤量して混合した後、樹脂または無機化合物フラックスと有機溶媒とを添加し混練してペースト状のろう材を作製した。このろう材を第１メッキ層２および第２メッキ層６の一方の端面に載置した後、このろう材にレーザーを照射することにより、図２に示す窓部材１０ｂである試料Ｎｏ．３〜７を得た。
【００５２】
そして、各試料の厚み方向に沿って、第１メッキ層２に対するろう材層５のせん断強度を測定し、このせん断強度を表２に示した。実施例２，３では、このせん断強度が接合強度である。
【００５３】
そして、せん断強度を測定した試料とは別の試料を９０℃で３０分保持した後に、−４０℃で３０分保持するというサイクルを１サイクルとして、８００サイクルおよび１０００サイクルの温度サイクル試験をそれぞれ行なった。この温度サイクル試験を実施した後、窓部材の厚み方向に垂直な断面を鏡面に研磨し、この鏡面における第１メッキ層２の厚みを測定し、その値を表３に示した。また、第１メッキ層２の剥離の有無を観察し、剥離
が観察された試料には有、剥離が観察されなかった試料には無として表２に示した。なお、第１メッキ層２の厚みの測定および観察は、光学顕微鏡を用いて、倍率を１００倍とした。上記鏡面における第２メッキ層６の厚みは１２μｍであった。
【００５４】
【表２】
0006423259.tif 000003
【００５５】
表２に示すように、試料Ｎｏ４〜６は、第１メッキ層２の厚みが３μｍ以上９μｍ以下であることから、第１メッキ層２に対するろう材層５の接合強度が高く、加熱および冷却を繰り返しても第１メッキ層２が剥離しにくいことがわかる。
【実施例３】
【００５６】
実施例２で示した方法によりメタライズ層１を介して第１メッキ層２が外側面３ｄに形成されたサファイアからなる円板状の透光性部材３と、第２メッキ層６が内側面に形成されたＦｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金からなる環状の枠状体４を得た。但し、実施例２で用いた無電解ニッケルめっき液に透光性部材３は８０分、また、枠状体４は表３に示す時間で浸漬した。
【００５７】
そして、実施例２で示した方法により、ろう材を用いて透光性部材３および枠状体４を接合することにより、図２に示す窓部材１０ｂである試料Ｎｏ．８〜１２を得た。
【００５８】
そして、各試料の厚み方向に沿って、第２メッキ層６に対するろう材層５のせん断強度を測定した。また、実施例２で示した方法と同じ方法で、温度サイクル試験を行なった。この温度サイクル試験を実施した後、窓部材の厚み方向に垂直な断面を鏡面に研磨し、この鏡面における第２メッキ層６の厚みを測定し、その値を表３に示した。また、第２メッキ層６の剥離の有無を観察し、剥離が観察された試料には有、剥離が観察されなかった試料には無として表３に示した。なお、第２メッキ層６の厚みの測定および観察は、光学顕微鏡を用いて、倍率を１００倍とした。上記鏡面における第１メッキ層２の厚みは１２μｍであった。
【００５９】
【表３】
0006423259.tif 000004
【００６０】
表３に示すように、試料Ｎｏ．９〜１１は、第２メッキ層６の厚みが３μｍ以上９μｍ以下であることから、第２メッキ層６に対するろう材層５の接合強度が高く、加熱および冷却を繰り返しても第２メッキ層６が剥離しにくいことがわかる。
【実施例４】
【００６１】
まず、サファイアからなる円板状の透光性部材３を準備して、表４に示す粒度のダイヤモンド砥粒が固着された電着砥石を用い、表４に示す回転数で両方の主面３ａ，３ｂの外縁部を研磨して、傾斜面３ｃ，３ｇを得た。
【００６２】
外側面３ｄに、テレフンケン法により、モリブデンおよびマンガンの含有量がそれぞれ８０質量％，２０質量％であるメタライズ層１を、無電解めっきにより、ニッケルおよびリンの含有量がそれぞれ９３質量％，７質量％である第１メッキ層２を順次形成した。同時に、傾斜面３ｃ，３ｇに、第２中間層７および第３金属層８を順次形成した。
【００６３】
また、Ｆｅ‐Ｎｉ‐Ｃｏ系合金からなる環状の枠状体４を準備して、その内側面に、無電解めっきにより、ニッケルおよびリンの含有量がそれぞれ９３質量％，７質量％である第２メッキ層６を形成した。無電解めっきの具体的な方法としては、無電解めっきの具体的な方法としては、実施例１で用いた無電解ニッケルめっき液に透光性部材および枠状体４をいずれも５０分浸漬した。
【００６４】
そして、銀および銅の各粉末の比率がそれぞれ７２質量％，２８質量％となるように秤量して混合した後、樹脂または無機化合物フラックスと有機溶媒とを添加し混練してペースト状のろう材を作製した。このろう材を第１メッキ層２および第２メッキ層６の一方の端面に載置した後、このろう材にレーザーを照射することにより、図３示す窓部材１０ｃある試料Ｎｏ．１３〜２７を得た。
【００６５】
ここで、試料Ｎｏ．１３〜２７のろう材層５は、第１メッキ層２の側面に対応する領域から傾斜面３ｃ、３ｇに対応する領域にかけて連続して被着していることを光学顕微鏡を用いて倍率を１００倍として確認した。試料Ｎｏ．１３〜２７では、傾斜面３ｃ，３ｇと外側面３ｄとの交線３ｅ，３ｈを起点とする、傾斜面３ｃ，３ｇの表面積の約６０％の面積を占める領域に、メタライズ層１および第１メッキ層２およびろう材層５が形成されている。すなわち試料Ｎｏ．１３〜２７では、傾斜面３ｃ，３ｇのうち、交線３ｅ，３ｈを含む外側面３ｄの側の部分の約６０％の領域にのみ、メタライズ層１や第１メッキ層２が形成されている。
【００６６】
また、比較例として、傾斜面３ｃ，３ｇのない図２に示す窓部材１０ｂである試料Ｎｏ．２８を上述した方法で作製した。
【００６７】
そして、各試料を９０℃で３０分保持した後に、−４０℃で３０分保持するというサイクルを１サイクルとして、１２００，１４００，１６００，１８００サイクルの温度サイクル試験を実施した。これらの温度サイクル試験を実施した後、窓部材１０ｃの厚み方向に垂直な断面を鏡面に研磨し、この鏡面における透光性部材３の外側面３ｄを起点とするクラックの有無を光学顕微鏡を用いて倍率を１００倍として観察し、クラックが観察された試料には有、クラックが観察されなかった試料には無として表５に示した。
【００６８】
また、窓部材の径方向の断面を鏡面に研磨し、この鏡面における角度θ１（θ２）および幅Ｌ１（Ｌ２）を光学顕微鏡を用いて倍率を１００倍で測定し、その値を表４に示した。
【００６９】
また、傾斜面３ｃ（３ｇ）の算術平均粗さＲａをＪＩＳ  Ｂ  0601−2013に準拠して測
定した。具体的には、測定長さおよびカットオフ値をそれぞれ０．２５ｍｍ、０．８ｍｍとし、触針式の表面粗さ計を用いて測定し、傾斜面３ｃ（３ｇ）に、触針先端半径が２μｍの触針を当て、触針の走査速度は０．５ｍｍ／秒に設定し、この測定で得られたそれぞれ４箇所の平均値を算術平均粗さＲａの値として表４に示した。
【００７０】
【表４】
0006423259.tif 000005
【００７１】
【表５】
0006423259.tif 000006
【００７２】
表４、５に示すように、試料Ｎｏ．１３〜２７の透光性部材３は、少なくともいずれか一方の主面３ａ，３ｂの外縁部に傾斜面３ｃ、３ｇを備えており、メタライズ層１および第１メッキ層２は、側面３ｄから傾斜面３ｃ、３ｇの少なくとも一部にかけて連続して形成されるとともに、ろう材層５は、第１メッキ層の側面に対応する領域から傾斜面３ｃ、３ｇに対応する領域にかけて連続して被着していることから、傾斜面３ｃ，３ｇのない試料Ｎｏ．２８よりも外側面３ｄを起点とするクラックが生じにくいことがわかる。
【００７３】
また、幅Ｌ１（Ｌ２）および傾斜面３ｃ（３ｇ）の算術平均粗さＲａが同じであって、角度θ１（θ２）が異なる試料Ｎｏ.１６，１７，１８，２１，２４，２５を比べると、
試料Ｎｏ．１７，１８，２１，２４は、角度θ１（θ２）が１２０°以上１５０°以下であることから、角度θ１（θ２）がこの範囲外である試料Ｎｏ．１６，２５よりも交差部３ｅ（３ｈ）および外側面３ｄを起点とするクラックが生じにくいことがわかる。
【００７４】
また、角度θ１（θ２）および傾斜面３ｃ（３ｇ）の算術平均粗さＲａが同じであって、幅Ｌ１（Ｌ２）が異なる試料Ｎｏ．１９〜２３を比べると、幅Ｌ１（Ｌ２）が０．２ｍ
ｍ以上０．４ｍｍ以下である試料Ｎｏ．２０〜２３は、この範囲外である試料Ｎｏ．１９よりも外側面３ｄを起点とするクラックが生じにくいことがわかる。
【００７５】
また、角度θ１（θ２）および幅Ｌ１（Ｌ２）が同じであって、傾斜面３ｃ（３ｇ）の算術平均粗さＲａが異なる試料Ｎｏ．１３，１４，１５，２６，２７を比べると、傾斜面３ｃ（３ｇ）の算術平均粗さＲａが０．１５μｍ以上０．３５μｍ以下である試料Ｎｏ．１３，１４，１５，２６は、この範囲外である試料Ｎｏ．２７よりもメタライズ層１，第１メッキ層２とも剥離が生じにくいことがわかる。
【００７６】
なお、本実施例では、第１メッキ層２がニッケルを主成分とし、リンを含む場合について示したが、第１メッキ層２がニッケルを主成分とし、硼素を含む場合についても同様の結果が得られることは言うまでもない。
【符号の説明】
【００７７】
１  メタライズ層
２  第１メッキ層
３  透光性部材
４  枠状体
５  ろう材層
６  第２メッキ層
１０  窓部材
【図１】
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【図２】
0006423259.tif 000008
【図３】
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