(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）１，０００Ｄａから９５，０００ＤａのＭｗを有するポリイソブチレンと、
ｂ）（ｉ）１，０００Ｄａから９５，０００ＤａのＭｗおよび（ｉｉ）ポリマー鎖当たり１つより多くのフリーラジカル反応性官能基を有する官能化ポリイソブチレンであって、フリーラジカル反応性官能基が、末端（メタ）アクリレートおよびペンダント（メタ）アクリレートからなる群より選択される、官能化ポリイソブチレンと、
ｃ）フリーラジカル開始剤と、
を含み、（ｉ）１，０００Ｄａ未満のＭｗを有するアクリルモノマーも、１，０００Ｄａ未満のＭｗを有する揮発性有機化合物も本質的に含まず、（ｉｉ）粘着付与剤を本質的に含まない、硬化性封入剤。
【請求項２】
ａ）１，０００Ｄａから９５，０００ＤａのＭｗを有するポリイソブチレンと、
ｂ）１，０００Ｄａから９５，０００ＤａのＭｗを有する、末端（メタ）アクリレートポリブタジエンまたはペンダント（メタ）アクリレートを有するポリブタジエンと、
ｃ）フリーラジカル開始剤と、
を含み、（ｉ）１，０００Ｄａ未満のＭｗを有するアクリルモノマーも、１，０００Ｄａ未満のＭｗを有する揮発性有機化合物も本質的に含まず、（ｉｉ）粘着付与剤を本質的に含まない、硬化性封入剤。
【請求項３】
ａ）１９０℃で８，０００ｃｐｓ未満のＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度を有し、エチレン、プロピレン、および／またはブテンのコポリマーまたはターポリマーを含む非晶質ポリαオレフィンと、
ｂ）（ｉ）１，０００Ｄａから９５，０００ＤａのＭｗおよび（ｉｉ）ポリマー鎖当たり１つより多くのフリーラジカル反応性官能基を有する官能化ポリイソブチレンおよび／またはポリオレフィンであって、フリーラジカル反応性官能基が、末端（メタ）アクリレートおよびペンダント（メタ）アクリレートからなる群より選択される、官能化ポリイソブチレンおよび／またはポリオレフィンと、
ｃ）フリーラジカル開始剤と、
ｄ）粘着付与剤と、
を含み、１，０００Ｄａ未満のＭｗを有するアクリルモノマーも、１，０００Ｄａ未満のＭｗを有する揮発性有機化合物も本質的に含まない、硬化性封入剤。
【請求項４】
官能化ポリオレフィンをさらに含み、官能化ポリオレフィンが、（ｉ）１，０００Ｄａから９５，０００ＤａのＭｗおよび（ｉｉ）１つより多くのフリーラジカル反応性官能基を有し、フリーラジカル性官能基が、末端（メタ）アクリレートおよびペンダント（メタ）アクリレートからなる群より選択される、請求項１に記載の硬化性封入剤。
【請求項５】
官能化ポリオレフィンが、（メタ）アクリレート末端ポリブタジエン、ペンダント（メタ）アクリレートを有するポリブタジエン、水素添加（メタ）アクリレート末端ポリブタジエン、ペンダント（メタ）アクリレートを有する水素添加ポリブタジエン、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項３に記載の硬化性封入剤。
【請求項６】
封入剤の弾性率が、３０℃で１×１０＾４ｄｙｎ／ｃｍ２から５０×１０＾４ｄｙｎ／ｃｍ２の範囲である、請求項１に記載の硬化性封入剤。
【請求項７】
封入剤の弾性率が、３０℃で１×１０＾４ｄｙｎ／ｃｍ２から５０×１０＾４ｄｙｎ／ｃｍ２の範囲である、請求項２に記載の硬化性封入剤。
【請求項８】
封入剤の弾性率が、３０℃で１×１０＾４ｄｙｎ／ｃｍ２から５０×１０＾４ｄｙｎ／ｃｍ２の範囲である、請求項３に記載の硬化性封入剤。
【請求項９】
電子デバイスであって、請求項６に記載の硬化性封入剤を含む物品。
【請求項１０】
電子デバイスであって、請求項７に記載の硬化性封入剤を含む物品。
【請求項１１】
電子デバイスであって、請求項８に記載の硬化性封入剤を含む物品。
【請求項１２】
電子デバイスを形成する方法であって、
（１）８０℃から１２０℃の範囲の温度で、第１の基板に、請求項１に記載の硬化性封入剤をラミネートするステップと、
（２）第２の基板を封入剤の上に貼り付けるステップと、
（３）硬化性封入剤を、２８０ｎｍから４５０ｎｍの範囲のＵＶ放射または１００℃から１９０℃の温度で、硬化させるステップと、
を含み、封入剤が、第１の基板および第２の基板を互いに接着する方法。
【請求項１３】
電子デバイスを形成する方法であって、
（１）８０℃から１２０℃の範囲の温度で、第１の基板に、請求項２に記載の硬化性封入剤をラミネートするステップと、
（２）第２の基板を封入剤の上に貼り付けるステップと、
（３）硬化性封入剤を、２８０ｎｍから４５０ｎｍの範囲のＵＶ放射または１００℃から１９０℃の温度で、硬化させるステップと、
を含み、封入剤が、第１の基板および第２の基板を互いに接着する方法。
【請求項１４】
電子デバイスを形成する方法であって、
（１）８０℃から１２０℃の範囲の温度で、第１の基板に、請求項３に記載の硬化性封入剤をラミネートするステップと、
（２）第２の基板を封入剤の上に貼り付けるステップと、
（３）硬化性封入剤を、２８０ｎｍから４５０ｎｍの範囲のＵＶ放射または１００℃から１９０℃の温度で、硬化させるステップと、
を含み、封入剤が、第１の基板および第２の基板を互いに接着する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、感圧接着剤特性を有する電子デバイス用硬化性バリア封入剤または封止剤に関する。これは、有機電子デバイスの封入に特に好適である。封入剤は、水分および酸素等の環境要素から有機電子デバイス内の活性有機またはポリマー（以降同じ意味で使用される）成分を保護する。
【背景技術】
【０００２】
有機電子デバイスおよび回路、例えば有機太陽電池（ＯＰＶ）、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）、有機電気泳動ディスプレイ、有機エレクトロクロミックディスプレイ等は、社会的および商業的用途において次第に普及してきている。例えば、ＯＬＥＤは、ラップトップコンピュータ、テレビ、デジタル時計、電話、ポケットベル、携帯電話、計算機、大面積デバイスとして、仮想視および直視型ディスプレイにおける実用性を有する。
【０００３】
有機電子デバイスおよび回路には様々なパッケージ構造が知られており、一般に、これらの構造は、基板／バックシート（以降同じ意味で使用される）とカバー／フロントシート（以降同じ意味で使用される）との間に配置された活性有機成分からなり、基板およびカバーは、活性有機成分を封入するラミネート接着剤または封入剤で互いに接着されている。基板およびカバーの一方または両方は、透明材料、例えば透明ガラスおよび可撓性薄型プラスチックフィルムで作製される。活性有機成分は、基板に取り付けられ、いくつかの実施形態において、無機バリアコーティング、緩衝フィルム、または成分と基板との間のその周縁部における接触領域を封止する無機および／もしくは有機層で構成されるコーティングで被覆される。活性有機成分上、および存在する場合はバリアコーティング上に、封入剤が適用される。この封入剤は、基板とカバーとの間の空間を充填し、活性有機成分を封入し、基板をカバーに接着させる。いくつかの実施形態において、小袋、または薄いもしくは厚いフィルムの形態の乾燥剤パッケージが、カバーに、通常はカバーの窪みもしくは空洞内に取り付けられ、または、代替として、乾燥剤は、カバー内の溝に提供される。
【０００４】
有機電子デバイス内のほとんどの活性有機成分は、水分および酸素による劣化を生じ易い。例えば、ＯＬＥＤは、簡単に言えば、アノード、発光層、およびカソードからなる。効率的な電子注入および低い操作電圧を確実とするために、典型的には、低い仕事関数の金属の層がカソードとして使用される。低い仕事関数の金属は、酸素および水分と化学的に反応性であり、そのような反応は、デバイスの寿命を制限する。酸素および水分はまた、発光有機材料とも反応し、発光を阻害する。したがって、活性有機成分を包囲するパッケージは、外部環境から活性有機成分への酸素および水蒸気両方の透過を制限するように設計される。
【０００５】
感圧接着剤特性を有する封入剤を使用して、酸素および水蒸気の透過を制限することができ、感圧接着剤は、典型的には、封入剤フィルムとして、２つのシリコーン剥離キャリアフィルム（ライナー）の間の薄いフィルム中に提供される。ライナーの一方を取り外した後、露出した封入剤フィルムが、デバイスのカバーまたは基板のいずれかに取り付けられる。その後、第２のライナーが取り外され、カバーおよび基板が互いにラミネートされ得る（または取り付けられ得る）。封入剤フィルムは、歪みへの長期曝露後に、接着性および可撓性を維持しなければならない。
【０００６】
感圧接着剤特性を有する封入剤フィルムまたは封入剤（以降同じ意味で使用される）は、デバイス製造処理能力を促進することができる。感圧接着剤特性を有する封入剤の製造速度および毒性は改善されているが、フィルムは、典型的には、組立温度においてその液体封入剤相当物よりも高い粘度を有するため、欠点としては、組立中の不十分な湿潤および空隙形成が挙げられる。この問題は、電極、母線、インクステップ、集積回路、配線等のコンポーネントを含有する基板においては、その不規則な表面に起因して顕著となる。より良好な湿潤を得るため、および空隙形成を最小限化するために、通常、未硬化封入剤フィルムにホットラミネーションが適用される。しかしながら、有機成分は、熱に敏感であり、熱への長期曝露は成分に有害である。また、封入剤は感圧接着フィルムであるため、フィルムは、長期保存中、室温で最小限の低温流動性を維持しなければならない。
【０００７】
ＷＯ２００９／１４８７２２およびＷＯ２０１１／０６２９３２は、高い（典型的には３００，０００Ｄａを超える）重量平均分子量（Ｍｗ）のポリイソブチレン系封入剤の使用を開示している。そのような封入剤は、高粘度を有する感圧接着フィルムをもたらし、したがって有機電子デバイス内に空隙または気泡を生じ易い。この問題を最小限化するために適用温度を上昇させることができるが、活性有機成分は、約１２０℃で分解し始める。さらに、そのような高いＭｗから作製された封入剤は、溶液キャスト法により形成され、極端な温度および圧力を使用することができない限り、熱溶融物として押し出されない。
【０００８】
ＪＰ２０１２０５７０６５は、感圧接着剤特性を有する非硬化性封入剤を開示している。コンポーネントを有する基板を適切に湿潤するため、および空隙形成を最小限化するために、封入剤フィルムの粘度は、１２０℃で１，０００，０００ｃｐｓ未満または２００，０００Ｄａ未満の粘度平均分子量（Ｍｖ）に維持されなければならない。さらに、熱可塑性封入剤は、デバイスの使用期間の間、歪み下で低温流動を示す。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
したがって、当該技術分野において、１２０℃未満の温度でラミネートし、良好な接着を維持し、不規則表面を有する基板を湿潤し、低温流動を最小限化し、空隙のない封入を形成すると共に、長期の歪みへの曝露の間、基板の可撓性を有することができる硬化性封入剤フィルムが必要とされている。本発明は、この必要性を満足させる。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、デバイスの活性有機成分を水分および酸素から保護するために有機電子デバイスの基板およびカバーを封止および接着するのに好適な、放射線または熱硬化性封入剤を提供する。この放射線または熱硬化性封入剤は、歪みへの長期曝露後にデバイスが可撓性および耐クリープ性を維持することを可能とする感圧接着剤特性を有する。封入剤は、バリアゴム、放射線または熱反応性バリア樹脂、およびラジカル開始剤を含む。封入剤は、希釈剤、ワックス、酸化防止剤、および／または乾燥充填剤をさらに含んでもよい。
【００１１】
一実施形態において、硬化性封入剤は、
（ａ）約１，０００Ｄａから約９５，０００ＤａのＭｗを有するポリイソブチレン（ＰＩＢ）と、
（ｂ）（ｉ）約１，０００Ｄａから約９５，０００ＤａのＭｗ（重量平均分子量）および（ｉｉ）１つより多くのフリーラジカル反応性官能基を有する官能化ポリイソブチレンであって、フリーラジカル反応性官能基は、末端（メタ）アクリレート、ペンダント（メタ）アクリレート、末端アクリレート、および／またはペンダントアクリレートからなる群より選択される、官能化ポリイソブチレンと、
（ｃ）ラジカル開始剤と、
を含む。封入剤は、約１，０００Ｄａ未満のＭｗを有するアクリルモノマーも、約１，０００Ｄａ未満のＭｗを有する揮発性有機化合物も本質的に含まず、封入剤は、粘着付与剤を本質的に含まない。「本質的に含まない」という用語は、本明細書において、封入剤が、全封入剤組成物を基準として５，０００ｐｐｍ（パーツパーミリオン）未満の含有を示す。硬化性封入剤は、（ｉ）約１，０００Ｄａから約９５，０００ＤａのＭｗを有する官能化ポリオレフィンをさらに含んでもよく、（ｉｉ）官能化ポリイソブチレンは、１つより多くのフリーラジカル反応性官能基を含有し、フリーラジカル反応性官能基は、末端（メタ）アクリレート、ペンダント（メタ）アクリレート、末端アクリレート、および／またはペンダントアクリレートからなる群より選択される。
【００１２】
別の実施形態において、硬化性封入剤は、
（ａ）約１，０００Ｄａから約９５，０００ＤａのＭｗを有するポリイソブチレンと、
（ｂ）（ｉ）約１，０００Ｄａから約９５，０００ＤａのＭｗおよび（ｉｉ）１つより多くのフリーラジカル反応性官能基を有する官能化ポリオレフィンであって、フリーラジカル反応性官能基は、末端（メタ）アクリレート、ペンダント（メタ）アクリレート、末端アクリレート、および／またはペンダントアクリレートからなる群より選択される、官能化ポリオレフィンと、
（ｃ）ラジカル開始剤と、
を含む。封入剤は、約１，０００Ｄａ未満のＭｗを有するアクリルモノマーも、約１，０００Ｄａ未満のＭｗを有する揮発性有機化合物も本質的に含まず、封入剤は、粘着付与剤を本質的に含まない。
【００１３】
さらなる実施形態において、硬化性封入剤は、
（ａ）１９０℃で８，０００ｃｐｓ未満のＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度を有する非晶質ポリαオレフィンと、
（ｂ）（ｉ）約１，０００Ｄａから約９５，０００ＤａのＭｗを有する官能化ポリオレフィンであって、（ｉｉ）官能化ポリイソブチレンは、１つより多くのフリーラジカル反応性官能基を含有し、フリーラジカル反応性官能基は、末端（メタ）アクリレート、ペンダント（メタ）アクリレート、末端アクリレート、および／またはペンダントアクリレートからなる群より選択される、官能化ポリオレフィンと、
（ｃ）ラジカル開始剤と、
（ｄ）粘着付与剤と、
を含む。封入剤は、約１，０００Ｄａ未満のＭｗを有するアクリルモノマーも、約１，０００Ｄａ未満のＭｗを有する揮発性有機化合物も本質的に含まない。
【００１４】
上記硬化性封入剤に対して、ラジカル開始剤は、光開始剤および熱開始剤からなる群より選択される。光開始剤を有する硬化性封入剤は、典型的には、熱溶融物として形成され、封入剤のＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度は、１３０℃で約１０，０００ｃｐｓから約９００，０００ｃｐｓの範囲である。熱開始剤を有する硬化性封入剤は、典型的には、溶液キャストされ、封入剤のＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度は、８０℃で約１０，０００ｃｐｓから約９００，０００ｃｐｓの範囲である。
【００１５】
別の実施形態において、硬化性封入剤は、封入剤の上述の成分を、８０℃から約１５０℃で均質溶融物が形成されるまで混ぜ合わせ、溶融物を約０．０１ｍｍから約１０ｍｍのフィルムの厚さに押し出し、またはキャストし、フィルムを冷却することによって形成される。
【００１６】
さらに別の実施形態において、硬化性封入剤は、封入剤の上述の成分を、室温で均質混合物が形成されるまで溶媒と合わせ、混合物を約０．０１ｍｍから約１０ｍｍのフィルムの厚さにキャストし、溶媒を蒸発させるまたは飛ばすことによって形成される。
【００１７】
別の実施形態は、硬化封入剤デバイスを形成するための方法であって、
（１）上述の硬化性封入剤を、基板の少なくとも一部の上に、約５０℃から約１２０℃の温度で取り付けるステップと、
（２）カバーを硬化性封入剤の上に貼り付けるステップと、
（３）硬化性封入剤を硬化させるステップと、
を含み、それにより封入剤が硬化して、基板をカバーに接着する方法に関する。硬化性封入剤を硬化させるステップは、ＵＶ照射および／または熱放射により行われる。別の実施形態において、硬化性封入剤は、まずステップ（１）においてカバー上に取り付けられ、ステップ（３）において基板が硬化性封入剤の上に貼り付けられる。
【００１８】
さらに別の実施形態は、上述の硬化封入剤を備えるデバイスに関する。デバイスは、電子工学、光電子工学、ＯＬＥＤ、太陽電池、有機太陽電池、可撓性薄膜有機太陽電池、ＣＩＧＳ太陽電池等を含む。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度曲線を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本明細書において引用される全ての参考文献は、参照することによりその全体が組み込まれる。
【００２１】
放射線硬化という用語は、本明細書において、化学線暴露による封入剤の硬化性部分の強化、剛性化または加硫を指す。化学線は、材料中の化学変化を誘発する電磁放射線であり、本明細書および特許請求の範囲内の目的において、電子ビーム硬化を含む。ほとんどの場合において、そのような放射線は、紫外線（ＵＶ）または可視光線である。この硬化の開始は、適切な光開始剤の添加により達成される。封入剤の硬化は、紫外線（ＵＶ）もしくは可視光線への直接的な暴露により、または、ポリエステル、ポリカーボネート、ガラス等で作製された透明な蓋もしくはカバーシートを通した間接的な暴露により達成される。
【００２２】
熱硬化という用語は、炉内の熱、赤外線（ＩＲ）、近ＩＲ、またはマイクロ波への暴露による、封入剤の硬化性部分の強化、剛性化または加硫を指す。熱硬化温度は、５０〜２００℃、好ましくは１００〜１７０℃の間である。
【００２３】
ポリイソブチレン（ＰＩＢ）およびＰＩＢ希釈剤は、実質的にイソブチレンのホモポリマーである。それらはまた、ポリブチレンおよびブチルゴムと呼ぶこともできる。それらは通常、ポリマー鎖当たり７５％未満の末端αオレフィンを含有する。ＰＩＢおよびＰＩＢ希釈剤は、これらに限定されるものではないが、アクリレート、（メタ）アクリレート、スチレン系Ｃ＝Ｃ結合、ジアリル、無水マレイン酸等を含む全ての他のラジカル反応性官能基を含まない。市販のＰＩＢおよびＰＩＢ希釈剤としては、Ｏｐｐａｎｏｌ、Ｇｌｉｓｓｏｐａｌ、およびＩｎｄｏｐｏｌが挙げられるが、これらに限定されない。これらのＰＩＢの多くは、さらに７５％以下の末端αＣ＝Ｃ結合を含有する場合があるが、フリーラジカル反応に対するこれらのＰＩＢの反応性は比較的低く不完全であり、したがって非反応性または非硬化性のＰＩＢであるとみなされる。さらに、ＰＩＢおよびＰＩＢ希釈剤の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約１，０００から約９５，０００Ｄａの範囲である。ＰＩＢ希釈剤は、典型的には、約１，０００Ｄａから約１０，０００Ｄａの範囲のＭｗを有する。１００％の湿潤およびコーティング可能なホットメルトを達成するためには、これらの低Ｍｗおよび低粘度のＰＩＢポリマーが、封入剤において好ましい。
【００２４】
硬化性封入剤中のＰＩＢは、いかなる溶媒も考慮せずに、硬化性封入剤の総重量を基準として、約１０重量パーセントから約９０重量パーセント、より好ましくは約７０〜９０重量パーセントの範囲の量である。
【００２５】
例示的な非晶質ポリαオレフィン（ＡＰＡＯ）は、エチレン、プロピレン、およびブテンのランダムコポリマーまたはターポリマーのポリマー、ならびに他の実質的に非晶質または半結晶性のポリマーが挙げられる。好適には、ＡＰＡＯは、約２０％から約８０％の間のコポリマーまたはターポリマー、および約２０％から約８０％の間の他の実質的に非晶質または半結晶性のプロピレン−エチレンポリマーを含む。代替として、ＡＰＡＯは、約４０％から約６０％の間のコポリマーまたはターポリマー、および約４０％から約６０％の間の他の実質的に非晶質または半結晶性のプロピレン−エチレンポリマーを含む。ＡＰＡＯは、１９０℃で８，０００ｃｐｓ未満のＢｒｏｏｋｆｉｌｅｄ粘度を有する、エチレンもしくはプロピレンとの１−ブテンコポリマー、またはエチレンおよびプロピレンとの１−ブテンターポリマーであってもよい。１−ブテンコポリマーは、約２０重量％から約６５重量％の１−ブテンまたは約３０重量％から約５５重量％の１−ブテンを含むべきである。代替として、ＡＰＡＯは、８０％以下のエチレンを有するエチレン−プロピレンコポリマーを含んでもよい。商業的に好適なＡＰＡＯは、Ｒｅｘｔａｃ（Ｒｅｘｅｎｅ  ＬＬＣ）、Ｅａｓｔｏｆｌｅｘ（Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｖｅｓｔｏｐｌａｓｔ（Ｅｖｏｎｉｋ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）が挙げられる。好適なＡＰＡＯは、１９０℃で８，０００ｃｐｓ未満の粘度を有する。約１００℃未満の融点を有するメタロセン触媒半結晶性ポリオレフィンもまた、硬化性封入剤において好適となり得、チーグラー−ナッタ触媒を使用するＡＰＡＯと置き換えることができる。例示的な低融点半結晶性ポリオレフィンは、約１００，０００Ｄａ未満の重量平均分子量および約３未満の多分散性指数を有するＣ２〜Ｃ６ポリオレフィンが挙げられる。これらの低融点半結晶性ポリオレフィンは、Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌから、ＬｉＮＸＡＲ（登録商標）シリーズとして市販されている。
【００２６】
硬化性封入剤中のＡＰＡＯは、いかなる溶媒も考慮せずに、硬化性封入剤の総重量を基準として、約１０重量パーセントから約９０重量パーセント、より好ましくは約７０〜９０重量パーセントの範囲の量である。
【００２７】
例示的な官能化ＰＩＢは、ジアリルポリイソブチレン、ジ（メタ）アクリレートポリイソブチレン、およびビニル末端ポリイソブチレンが挙げられるが、これらに限定されない。代表的なポリイソブチレン（メタ）アクリレートは、Ｅｄｉｓｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ  Ｃｏｒｐ．の米国特許第５，１７１，７６０号、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．の米国特許第５，６６５，８２３号、ならびにＴ．Ｐ．ＬｉａｏおよびＪ．Ｐ．Ｋｅｎｎｅｄｙ、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ、第６巻、１３５〜１４１頁（１９８１）において記載されている。代表的なポリイソブチレンビニルエーテルは、Ｊ．Ｐ．Ｋｅｎｎｅｄｙ、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ、第２５巻、６３３頁（１９９１）、およびＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．の米国特許第６，０５４，５４９号、第６，７０６，７７９Ｂ２号において記載されている。好ましい官能化ＰＩＢは、（メタ）アクリルまたは７５％のα−オレフィン官能基で末端化またはグラフト化された、フリーラジカル反応性ポリイソブチレン、ブチルゴム誘導体等である。特に、官能化ポリイソブチレンは、（ｉ）約１，０００Ｄａから約９５，０００ＤａのＭｗを有し、（ｉｉ）ポリマー鎖当たり１つより多くのフリーラジカル反応性官能基を含有する。官能化ＰＩＢは、末端（メタ）アクリレート、ペンダント（メタ）アクリレート、末端アクリレート、および／またはペンダントアクリレートから選択されるフリーラジカル性官能基で形成される。
【００２８】
本発明における官能化ポリオレフィンは、ブタジエン、イソプレン、エチレン、プロピレン、ブテンおよび誘導体の、フリーラジカル反応性（メタ）アクリル末端およびグラフト化ペンダント官能性オリゴマー、ポリマー、またはランダムコポリマーが挙げられる。官能化ポリオレフィンは、約１，０００Ｄａから約９５，０００ＤａのＭｗを有し、ポリマー鎖内に１つより多くのフリーラジカル反応性官能基を含有する。官能化ポリオレフィンは、末端（メタ）アクリレート、ペンダント（メタ）アクリレート、末端アクリレート、および／またはペンダントアクリレートから選択されるフリーラジカル性官能基で形成される。官能化オレフィンは、末端（メタ）アクリレート、ペンダント（メタ）アクリレート、末端アクリレート、および／またはペンダントアクリレートから選択されるフリーラジカル性官能基で形成される。例示的な官能化オリゴマー、ポリマーまたはコポリマーは、ジ（メタ）アクリル化ポリブタジエン、ジ（メタ）アクリル化ポリイソプレン、水素添加ジ（メタ）アクリル化ポリブタジエン、水素添加ジ（メタ）アクリル化ポリイソプレンが挙げられるが、これらに限定されず、それらの多くは、Ｓａｒｔｏｍｅｒおよび株式会社クラレ（Ｋｕｒａｒａｙ）から入手可能である。「（メタ）アクリル化」は、本明細書において、アクリレートまたはメタクリレートで官能化されているものとして定義される。他の実施形態において、（メタ）アクリル化されている他の反応性液体オリゴマーおよび／またはポリマーは、硬化性官能性ポリオレフィンを置き換えるために部分的に使用することができ、それらは、（メタ）アクリル化ポリウレタン、（メタ）アクリル化ウレタンオリゴマー、および（メタ）アクリル化ポリエステル、（メタ）アクリル化スチレン−ブタジエンコポリマー、（メタ）アクリル化アクリロニトリル−ブタジエンコポリマー、（メタ）アクリル化ポリシロキサン、（メタ）アクリル化ＥＰＤＭゴム（エチレンプロピレンジエンコポリマー）、（メタ）アクリル化ブチルゴム、（メタ）アクリル化ブロモブチルゴム（ブロモイソブチレン−イソプレンコポリマー）、（メタ）アクリル化クロロブチルゴム（クロロイソブチレン−イソプレンコポリマー）が挙げられるが、これらに限定されない。これらの樹脂は、（メタ）アクリレート官能性を有さない状態で市販されており、必要以上の実験を行うことなく当業者により官能化され得る。
【００２９】
硬化性封入剤中の官能化ＰＩＢは、いかなる溶媒も考慮せずに、硬化性封入剤の総重量を基準として、約５重量パーセントから約９０重量パーセント、より好ましくは約１０〜５０重量パーセントの範囲の量である。
【００３０】
反応性ＰＩＢまたは反応性ポリオレフィン中の、反応性であり放射線または熱により硬化可能である末端および／またはグラフト化ペンダント官能基の例は、アクリレート、メタクリレート、ビニル、ビニルエーテル、プロペニル、クロチル、アリル、水素化ケイ素、ビニルシリル、プロパルギル、シクロアルケニル、チオール、グリシジル、脂肪族エポキシ、脂環式エポキシ、オキセタン、イタコネート、マレイミド、マレエート、フマレート、ケイ皮酸エステル、スチレン、アクリルアミド、メタクリルアミド、およびカルコン基からなる群より選択されるものが挙げられるが、これらに限定されない。
【００３１】
ラジカル硬化開始剤は、ＵＶ線等の電磁エネルギー線により分解されることによってラジカルを生成するラジカル重合開始剤、または熱的に分解されることによってラジカルを生成する熱分解性ラジカル開始剤が挙げられる。１種または複数種の光開始剤を含むラジカル光重合開始系は、Ｆｏｕａｓｓｉｅｒ，  Ｊ−Ｐ．、Ｐｈｏｔｏｉｎｉｔｉａｔｉｏｎ，  Ｐｈｏｔｏｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｐｈｏｔｏｃｕｒｉｎｇ  Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓ  ａｎｄ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ  １９９５、Ｈａｎｓｅｒ／Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎｓ，  Ｉｎｃ．、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、ＮＹに見出すことができる。
【００３２】
ラジカル光重合開始剤は、Ｉ型α開裂開始剤、例えば、２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオフェノンおよび１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等のアセトフェノン誘導体；ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキサイド等のアシルホスフィンオキサイド誘導体；ならびにベンゾインメチルエーテルおよびベンゾインエチルエーテル等のベンゾインエーテル誘導体が挙げられる。市販のラジカル光開始剤は、Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ製のＩｒｇａｃｕｒｅ  ６５１、Ｉｒｇａｃｕｒｅ  １８４、Ｉｒｇａｃｕｒｅ  ９０７、Ｄａｒｏｃｕｒ  １１７３およびＩｒｇａｃｕｒｅ  ８１９が挙げられる。ＩＩ型光開始剤もまた、硬化性封入剤に好適であり、ベンゾフェノン、イソプロピルチオキサントン、およびアントロキノンが挙げられる。上述の化合物の多くの置換誘導体もまた使用され得る。放射線硬化性封入剤ための光開始剤の選択は、放射線硬化の技術分野における当業者にはよく知られている。光開始剤系は、１種または複数種の光開始剤、および任意選択で１種または複数種の光増感剤を含む。適切な光開始剤の選択は、封入剤が使用される具体的用途に極めて依存している。好適な光開始剤は、樹脂および封入剤中の他の添加剤の光吸収スペクトルとは異なる光吸収スペクトルを示すものである。光開始剤の量は、典型的には、溶媒を考慮せずに、封入剤の総重量を基準として約０．０１重量％から約１０重量％、好ましくは約０．０１重量％から約５重量％の範囲内である。
【００３３】
一実施形態において、封入剤は、光学的に透明なカバーまたはフロントシートを通して硬化され、光開始剤は、カバーまたは基板を透過する波長の放射線を吸収することができなくてはならない。例えば、封入剤がソーダ石灰ガラスカバープレートを通して硬化される場合、光開始剤は、３２０ｎｍ超に有意なＵＶ吸収を有さなければならない。３２０ｎｍ未満のＵＶ放射線は、ソーダ石灰ガラスカバープレートにより吸収され、光開始剤に到達しない。この例において、光開始剤へのエネルギーの伝達を増強するために、光開始剤と共にレッドシフトする光開始剤または光増感剤を光開始系に含めることが有益である。封入剤が４００ｎｍ未満の遮断吸収を有するバリアＰＥＴフィルムを通して硬化される場合、光開始剤は、４００ｎｍ超にＵＶ吸収を有さなければならない。そのような光開始剤の例は、ＢＡＳＦから市販されているＩｒｇａｃｕｒｅ（登録商標）８１９、Ｉｒｇａｃｕｒｅ（登録商標）２０２２、Ｌｕｃｉｒｉｎ  ＴＰＯまたはＴＰＯ−Ｌが挙げられるが、これらに限定されない。
【００３４】
熱硬化性ラジカル重合開始剤は、１，１，３，３−テトラメチルブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロドデカン、ジ−ｔ−ブチルパーオキシイソフタレート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）−３−ヘキシンおよびクメンヒドロパーオキサイド等の過酸化物が挙げられる。ラジカル熱開始剤の量は、典型的には、溶媒を考慮せずに、封入剤の総重量を基準として約０．０１重量％から約１０重量％の範囲内である。
【００３５】
一実施形態において、熱硬化開始剤は、望ましくは、早過ぎる架橋を防止するのに十分高いが、同時に電子デバイスの過度な温度への暴露を防止するのに十分低い、適度な開始温度を提供するように選択される。そのような過度な温度は、デバイス内の反応性有機成分を劣化させ得る。好適な市販のフリーラジカル熱開始剤の例は、Ｕｎｉｔｅｄ  Ｉｎｉｔｉａｔｏｒｓ製のＬＵＰＥＲＯＸ  ＴＢＥＣ、Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製のＴＲＩＧＯＮＯＸ  １０１およびＴＲＩＧＯＮＯＸ  ２０１、Ａｒｋｅｍａ製のＬＵＰＥＲＯＸ  １０１およびＬＵＰＥＲＯＸ  ２３１、ＧＥＯ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製のＤＩＣＵＰ、２，５−ジメチル−２，５ビス（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３、例えばＡｒｋｅｍａ製のＬＵＰＥＲＯＸ  １３０の商品名で入手可能なもの、Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製のＴＲＩＧＯＮＯＸ  １４５、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルパーオキサイド、例えばＡｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製のＴＲＩＧＯＮＯＸ  Ｂの商品名で入手可能なものが挙げられるが、これらに限定されない。熱フリーラジカル開始剤の好適な量は、溶媒を考慮せずに、封入剤の総重量を基準として約０．０１重量％から約１０重量％の範囲である。これらのフリーラジカル開始剤の典型的な硬化温度は、典型的には約１３０℃から約２００℃の範囲であるが、温度を、より速い硬化のために上昇することができる。
【００３６】
いくつかの実施形態において、封入剤の水分および酸素バリア特性を改善するために、無機充填剤が使用されてもよい。代表的な充填剤は、粉砕石英、溶融シリカ、非晶質シリカ、タルク、ガラスビーズ、グラファイト、カーボンブラック、アルミナ、クレイ、グラフェン、ナノクレイ、雲母、窒化アルミニウム、および窒化ホウ素が挙げられるが、これらに限定されない。銀、銅、金、スズ、スズ／鉛合金、および他の合金からなる金属粉末およびフレークもまた、導電性用途に好適な充填剤である。ポリ−（テトラクロロエチレン）、ポリ（クロロトリフルオロエチレン）、ポリ（塩化ビニリデン）等の有機充填剤粉末もまた使用され得る。ラジカル重合性封入剤における使用に好適な、そのような充填剤の種類および量は、当業者の専門知識の範囲内である。しかしながら、一般に、そのような充填剤は、溶媒を考慮せずに、封入剤全体の０．５重量％から５０重量％の範囲の量で存在する。
【００３７】
さらなる実施形態において、封入剤の水分バリア特性を改善するために、乾燥剤を使用してもよい。乾燥剤は、添加される場合、溶媒を含めずに、封入剤の２０重量％以下を占める。使用に好適な乾燥剤特性を有する充填剤（乾燥充填剤と呼ばれる）は、特定の電子デバイスに対する許容水分レベルに適合するために、適切な水分除去速度、容量、および残留水分レベル（乾燥剤が活発に水を除去し得る水分の最低レベル）を提供するもののいずれであってもよい。乾燥充填剤は、水および／または水蒸気と反応、吸収、または吸着することができる。そのような乾燥剤の代表的なリストは、Ｄｅａｎ，  Ｊ．  Ｌａｎｇｅ’ｓ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、１９９９、ＭｃＧｒａｗ  Ｈｉｌｌ，  Ｉｎｃ．、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、ＮＹ、ｐｐ．１１．５に見出すことができる。
【００３８】
一般に、好適な乾燥剤は、ＣａＯ、ＢａＯ、ＭｇＯ等の金属酸化物；ＳｉＯ２、Ｐ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３等の他の酸化物；ＣａＨ２、ＮａＨ、ＬｉＡｌＨ４等の金属水素化物；ＣａＳＯ４、Ｎａ２ＳＯ４、ＭｇＳＯ４、ＣａＣＯ３、Ｋ２ＣＯ３、およびＣａＣｌ２等の金属塩；４Ａおよび３Ａモレキュラーシーブ等の粉末ゼオライト；Ｂａ（ＣｌＯ４）２、Ｍｇ（ＣｌＯ４）２等の金属過塩素酸塩；軽度に架橋したポリ（アクリル酸）等の超吸収性ポリマー；ならびにカルシウム等の水と反応する金属が挙げられる。全ての充填剤と同様に、乾燥充填剤の粒径、粒径分布、形状、および表面官能性は、それが樹脂系に投入され得るレベル、およびどのようなレオロジーがもたらされ得るかに影響する。そのような因子は、当業者に理解され、それ以外では本発明の組成物に関連しない。上で開示されたより一般的な非乾燥充填剤およびこれらの乾燥充填剤の混合物が、実施例において企図され、説明されている。乾燥充填剤の粒径の一般的な範囲は、約０．００１マイクロメートルから約２００マイクロメートルである。当業者は、具体的な最終用途に必要な樹脂、レオロジー、および除去速度のための適切な粒径範囲を決定することができる。
【００３９】
封入剤は、調合物の粘度を調節するために、可塑剤、粘着付与剤、ワックス、および鉱物油をさらに含んでもよい。
【００４０】
可塑剤の非限定的例としては、極性可塑剤、固体可塑剤、液体可塑剤（天然および合成）、ならびに、主として脂肪族的特徴を有し、ＰＩＢおよびポリオレフィンと相溶性である可塑剤が挙げられる。固体可塑剤は、環境温度で固体であり、好ましくは６０℃を超える軟化点を有する。封入剤中で後に再結晶可能な任意の固体可塑剤が好適である。その例は、Ｇｅｎｏｖｉｑｕｅ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓより入手可能な１，４−シクロヘキサンジメタノールジベンゾエート、Ｂｅｎｚｏｆｌｅｘ  ３５２が挙げられる。天然液体可塑剤の非限定的例は、植物油である。合成液体可塑剤は、液体ポリオレフィン、イソ−パラフィンまたは中分子量から高分子量のパラフィンが挙げられる。その例は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ製のＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ  Ｐｌｕｓ  ６が挙げられる。例示的な液体粘着付与剤（約２５℃未満の環球式軟化点を有する）は、Ｓａｒｔｏｍｅｒから入手可能なＷｉｎｇｔａｃｋ  １０およびＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌから入手可能なＥｓｃｏｒｅｚ  ２５２０等の、ポリテルペンを含む液体粘着付与希釈剤である。合成液体オリゴマーは、ポリブテン、ポリプロペン、ポリテルペン等の高粘度オリゴマーであり、これらは永久的に流体の形態である。その例は、株式会社クラレからＬＩＲ  ５０として入手可能なポリイソプレン、およびＩｎｄｏｐｏｌの商品名で入手可能なＡｍｏｃｏ製ポリブテン、Ｓａｒｔｏｍｅｒ製のＷｉｎｇｔａｃｋ  １０、ならびにＡｍｏｃｏ製のＩｎｄｏｐｏｌ  ３００等の合成液体オリゴマーポリブテンが挙げられる。
【００４１】
好適な粘着付与剤は、ＰＩＢまたはそのポリオレフィンに相溶性の任意の樹脂または混合物が挙げられ、例えば（１）天然または変性ロジン、例えばガムロジン、ウッドロジン、トールオイルロジン、蒸留ロジン、水素化ロジン、二量体化ロジン、および重合ロジン等；（２）天然または変性ロジンのグリセロールおよびペンタエリスリトールエステル、例えばペールウッドロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのグリセロールエステル、重合ロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのペンタエリスリトールエステル、およびロジンのフェノール修飾ペンタエリスリトールエステル等；（３）天然テルペンのコポリマーおよびターポリマー、例えばスチレン／テルペンおよびＤ−メチルスチレン／テルペン；（４）ＡＳＴＭ法Ｅ２８，５８Ｔにより決定される、約８０℃から約１５０℃の軟化点を有するポリテルペン樹脂（後者のポリテルペン樹脂は、一般に、テルペン炭化水素、例えばピネンとして知られる二環式モノテルペンの、フリーデル−クラフツ触媒の存在下での、適度に低い温度での重合から得られ；水素化ポリテルペン樹脂もまた含まれる）；（５）フェノール修飾テルペン樹脂およびその水素化誘導体、例えば二環式テルペンおよびフェノールの酸性溶剤中での縮合から得られる樹脂生成物等；（６）約７０℃から約１３５℃の環球式軟化点を有する脂肪族石油炭化水素樹脂（後者の樹脂は、主としてオレフィンおよびジオレフィンからなるモノマーの重合から得られ；水素化脂肪族石油炭化水素樹脂もまた含まれる）；（７）脂環式石油炭化水素樹脂およびその水素化誘導体；ならびに（８）脂肪族／芳香族または脂環式／芳香族コポリマーおよびそれらの水素化誘導体等があるが、これらに限定されない。特定の粘着付与剤の望ましさおよび選択は、バリアフィルム調合物中の他の成分との相溶性に依存し得る。存在する場合、本発明の封入剤組成物は、典型的には、いかなる溶媒も考慮せずに、封入剤の総重量を基準として約８０重量％未満、典型的には約１０重量％から約６５重量％の量の粘着付与剤を含む。
【００４２】
ＰＩＢまたはポリオレフィンに相溶性のある好適なワックスは、石油系の従来のワックス、天然系ワックス、官能化ワックス、およびポリオレフィンコポリマーが挙げられる。石油由来ワックスという用語は、約１３０°Ｆから約２２５°Ｆの範囲内の融点を有するパラフィンおよび微結晶ワックスの両方、ならびに低分子量ポリエチレンまたはフィッシャー−トロプシュワックス等の合成ワックスを含む。少なくとも約１７５°Ｆの融点を有するポリエチレンまたはフィッシャー−トロプシュワックスが最も好ましい。所望の特性を達成するために必要なワックスの量は、典型的には、溶媒を考慮せずに、封入剤の総重量を基準として約０．５重量％から約１０重量％の範囲であろう。
【００４３】
油の非限定的例は、パラフィン系およびナフテン系石油、Ｃｒｏｍｐｔｏｎ−Ｗｉｔｃｏ製のＫａｙｄｏｌ油等の高度に精製された工業グレードの白色ワセリン鉱油、ならびにＣａｌｕｍｅｔ  Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ製のＣａｌｓｏｌ  ５５５０等のナフテン系石油が挙げられる。希釈剤は、液体粘着付与剤（約２５℃未満の環球式軟化点を有する）、合成液体オリゴマー、およびそれらの混合物であってもよい。存在する場合、本発明の調合物は、典型的には、溶媒を考慮せずに、封入剤の総重量を基準として約５０重量％未満の量の油希釈剤を含むであろう。
【００４４】
硬化性封入剤は、熱安定剤、酸化防止剤、ＵＶ吸収剤、およびヒンダードアミン光安定剤を含む添加剤を任意選択で含んでもよい。全ての既知の熱安定剤が好適となり得、熱安定剤の好ましい一般的な種類は、フェノール系酸化防止剤、アルキル化モノフェノール、アルキルチオメチルフェノール、ヒドロキノン、アルキル化ヒドロキノン、トコフェロール、ヒドロキシル化チオジフェニルエーテル、アルキリデンビスフェノール、Ｏ−、Ｎ−およびＳ−ベンジル化合物、ヒドロキシベンジル化マロネート、芳香族ヒドロキシベンジル化合物、トリアジン化合物、アミン系酸化防止剤、アリールアミン、ジアリールアミン、ポリアリールアミン、アシルアミノフェノール、オキサミド、金属不活性化剤、ホスファイト、ホスホナイト、ベンジルホスホネート、アスコルビン酸（ビタミンＣ）、ヒドロキシルアミン、ニトロン、チオ相乗剤、ベンゾフラノン、インドリノン等、ならびにそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。熱安定剤の使用は任意選択的であり、いくつかの場合においては、特に電子デバイス内の活性有機成分と反応し劣化させる場合、好ましくない。熱安定剤が使用される場合、それらは、溶媒を考慮せずに、封入剤の総重量を基準として約０．００００５重量％、最大で約１０重量％の濃度で存在してもよい。
【００４５】
任意の既知のＵＶ吸収剤が、封入剤組成物における使用に好適となり得、一般的な種類の好ましいＵＶ吸収剤は、ベンゾトリアゾール誘導体、ヒドロキシベンゾフェノン、ヒドロキシフェニルトリアジン、置換および非置換安息香酸のエステル等、およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。ヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ）を使用することもでき、また当該技術分野において公知である。一般に、ヒンダードアミン光安定剤は、アミン官能基に隣接する炭素原子上の脂肪族置換から生じる実質的な量の立体障害を一般に特徴とする、２級、３級、アセチル化、Ｎ−ヒドロカルビルオキシ置換、ヒドロキシル置換Ｎ−ヒドロカルビルオキシ置換、またはその他の置換環状アミンである。ＵＶ吸収剤の使用は任意選択的であり、いくつかの場合においては、特にそれが電子デバイス内の活性有機成分と反応しそれを劣化させる場合、好ましくない。ＵＶ吸収剤が使用される場合、それらは、溶媒を考慮せずに、硬化性封入剤の総重量を基準として約０．００００５重量％、最大で約１０重量％の濃度で調合物中に存在してもよい。
【００４６】
封入剤組成物において有用なシランカップリング剤の例は、Ｃ３〜Ｃ２４アルキルトリアルコキシシラン、（メタ）アクリルオキシプロピルトリアルコキシシラン、クロロプロピルメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリスメトキシエトキシシラン、ビニルベンジルプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、メルカプトプロピルメトキシシラン、アミノプロピルトリアルコキシシラン、およびそれらの２つ以上の混合物が挙げられるが、これらに限定されない。シランカップリング剤の使用は任意選択的であり、いくつかの場合においては、特にそれが電子デバイス内の活性有機成分と反応しそれを劣化させる場合、好ましくない。シランカップリング剤が使用される場合、それらは、溶媒を考慮せずに、硬化性封入剤の総重量を基準として約０．０１重量％、最大で約１０重量％のレベルで調合物中に存在してもよい。
【００４７】
異なる特性を満足し、特定の適用要件を満たすために、感圧接着剤中に従来使用される他の添加剤もまた、硬化性封入剤に添加してもよい。そのような添加剤は、顔料、流動性改良剤、染料が挙げられるがこれらに限定されず、これらは、目的に応じて、微量または比較的多くの量で封入剤組成物中に組み込まれてもよい。
【００４８】
硬化性封入剤フィルムは、ＰＥＴ、ガラス等の基板上のシートもしくはロールとして提供されてもよく、または、例えばシリコーンＰＥＴもしくはクラフト紙剥離ライナー等のキャリアフィルムの間に提供されてもよい。封入剤フィルムを備えるシートまたはロールは、任意の好適な方法により製造できる。例えば、シートは、溶液キャスト法またはディップコーティングにより形成され得る。溶液キャスト法は、当該技術分野において公知の技術を使用して製造される。典型的には、溶液を形成するために、封入剤成分は、溶媒または溶媒混合物、例えば、キシレン、トルエン、ヘプタン、ヘキサン、シクロヘキサン等に全て溶解される。溶液を１平方メートル当たり特定の重量でフィルムとしてキャストし、次いで溶媒を蒸発させて、固体封入剤フィルムを形成する。好ましい方法は、熱溶融フィルム押出、圧縮成形、射出成形、ラミネーション、ブローフィルムプロセス、タンデム押出コーティング、熱溶融押出キャスト、溶融共押出キャスト、または当業者に知られた任意の好適な溶融方法である。熱溶融物は、当技術分野において公知の技術を使用して調製される。典型的には、熱溶融物は、溶融物中の成分を、均質混合物が得られるまで、一般的には約２時間、約５０〜１９０℃の温度で混合することにより調製される。混合温度は、早過ぎる架橋を回避するために可能な限り低く維持されるべきであり、特に封入剤組成物が熱硬化性である場合、特定の調合物および成分に依存する。様々な混合方法が当技術分野において知られており、均質な混合物を生成するいずれかの方法で十分である。ホットメルトフィルムコーティングプロセス中、熱溶融物の温度は、早過ぎる架橋または分解を回避するために、１５０℃未満に維持されるべきである。いくつかのフィルム押出プロセスにおいて、熱溶融物の温度は、約１２０℃以下、１１０℃以下、またはさらに１００℃以下に維持される。
【００４９】
硬化性封入剤は、２つのライナーの間にコーティングされ、感圧接着剤特性を有する硬化性封入剤不含フィルムが形成される。硬化性封入剤は、典型的には約５０℃から約２００℃の範囲内のコーティング温度で約１０，０００ｃｐｓから約９００，０００ｃｐｓ、好ましくは約１００℃から約１３０℃で１０，０００ｃｐｓから５００，０００ｃｐｓのＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度範囲を有する。そのような粘度範囲は、封入剤を、フィルムに対して熱溶融コーティングを可能とする。フィルムの厚さは、約０．０１ｍｍから約１０ｍｍ、好ましくは約０．０３ｍｍから約０．５ｍｍの範囲である。硬化性封入剤フィルムは、３５℃以下で感圧接着フィルムとして維持され、保存中に最小限の低温流動を有する。
【００５０】
第１のライナーを取り外した後、露出した硬化性封入剤フィルムは、圧力によりフロントシートまたは基板にラミネートされる。その後、第２のライナーが取り外され、封入剤フィルムが残りのフロントシートまたは基板にラミネートされる。一実施形態において、硬化性封入剤フィルムは、フロントシートおよび基板の両方に同時にラミネートされる。熱（約５０℃から約１９０℃、好ましくは約８０℃から約１５０℃の範囲）、および／または真空を適用してラミネーションを促進し、捕捉されたいかなる空気も除去して、層の間のいかなる空隙も排除することができる。別の実施形態において、基板上の有機活性成分は、１２０℃を超える温度で分解し始めるため、好ましいラミネート温度は、約１２０℃未満、いくつかの用途においては約１１０℃未満の範囲である。次いで、硬化性封入剤フィルムは、熱またはＵＶ照射により硬化される。熱硬化は、約１００℃から約１９０℃の温度で完了し得る。ＵＶ硬化は、約２８０ｎｍから約４５０ｎｍの範囲のＵＶ照射で完了する。
【００５１】
硬化封入剤フィルムは、歪みへの長期暴露後に、可撓性を維持し、クリープに対抗する。クリープまたは低温流動は、屈曲された場合、または硬質のディスプレイもしくは太陽電池において長期間垂直に保持された場合、可撓性ディスプレイまたは薄膜太陽電池の剥離損傷として現れる可能性がある。
【００５２】
一実施形態において、封入剤フィルムは、基板およびカバーの両面上に不規則表面を有し、ラミネーションプロセス中の脱気を促進する。不規則表面は、機械的エンボス加工により、またはシートの押出中のメルトフラクチャーに続き、取り扱い中に表面粗度が維持されるように急冷することにより形成され得る。表面パターンは、当該技術分野の周知の一般的な方法により、シートに適用され得る。例えば、押し出されたシートを、押出ダイの出口に密接して位置するダイロールの特別に調製された表面上に通してもよい。これは、ダイを出る溶融ポリマーの片面に所望の表面特性を付与する。したがって、そのようなダイロールの表面が微細な凹凸を有する場合、ロール上を通るポリマーシートの面に粗面が付与され、粗面は、ロール表面の凹凸のそれぞれに概して一致する。そのようなダイロールは、米国特許第４，０３５，５４９号および米国特許出願公開第２００３／０１２４２９６号に記載されている。
【００５３】
別の実施形態において、封入剤フィルムは、単層または多層形態であってもよい。「単層」という用語は、本明細書に記載の粘着剤で作製されるシート、または本質的にそれからなるシートを指す。多層形態の場合、シートは、副層を備え、副層の少なくとも１つは、本発明における粘着剤で作製され、または本質的にそれからなり、他の副層は、任意の他の好適なポリマー材料、例えば、α−オレフィンおよびα，β−エチレン性不飽和カルボン酸のコポリマー（すなわち酸コポリマー）、部分的に中和されたイオン性酸コポリマー（すなわちアイオノマー）、エチレン／酢酸ビニルコポリマー、ポリビニルアセタール（アコースティックグレードのポリビニルアセタールを含む）、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン（例えば直鎖状低密度ポリエチレン）、ポリオレフィンブロックコポリマーエラストマー、α−オレフィンおよびα，β−エチレン性不飽和カルボン酸エステルのコポリマー（例えば、エチレンメチルアクリレートコポリマーおよびエチレンブチルアクリレートコポリマー）、シリコーンエラストマー、エポキシ樹脂、ならびにそれらの２つ以上の組合せ等で作製される、またはそれらを含んでもよい。
【００５４】
さらに、別の実施形態において、本明細書に記載の硬化性封入剤は、太陽電池モジュール用封入剤として使用される。太陽電池の形成において、感圧接着フィルム形態の硬化性封入剤を含む封入剤シートまたはロールが、太陽電池モジュールアセンブリにラミネートされる。太陽電池モジュールアセンブリは、光を電気エネルギーに変換することができる任意の物品または材料を含む。有用な太陽電池は、ウエハベース太陽電池（例えば、ｃ−Ｓｉもしくはｍｃ−Ｓｉベース太陽電池）、および薄膜太陽電池（例えば、ａ−Ｓｉ、ｃ−Ｓｉ、ＣｄＴｅ、セレン化銅インジウム（ＣＩＳ）、セレン化銅−インジウム−ガリウム（ＣＩＧＳ））、光吸収色素、または有機半導体ベース太陽電池が挙げられるが、これらに限定されない。太陽電池モジュールアセンブリ内では、電池が電気的に相互接続される、または平坦面内に配設されることが好ましい。さらに、太陽電池モジュールアセンブリは、クロスリボンおよび母線等の電気配線をさらに備えてもよい。
【００５５】
太陽電池モジュール／太陽電池（本明細書において同じ意味で使用される）アセンブリは、両面型であってもよい。そのような実施形態において、太陽電池のいずれかの面上に位置する全てのラミネート材料は、十分な日光または反射日光を太陽電池に到達させるのに十分透明であるべきである。代替として、太陽電池は、前方太陽対向面（正面とも呼ばれ、実際の使用条件において概して太陽の方を向く）および後方太陽非対向面（背面とも呼ばれ、実際の使用条件において概して太陽とは反対の方向を向く）を有してもよい。太陽電池は、太陽電池アセンブリの正面と背面との間の境界を画定する。そのようなアセンブリにおいて、太陽電池アセンブリの前方太陽対向面に位置するラミネート層内に存在する全ての材料は、十分な日光を太陽電池に到達させるのに十分な透明性を有するべきである。太陽電池層の後方太陽非対向面に位置するラミネート層内に存在する材料は、透明である必要はない。太陽電池は、典型的には、太陽電池アセンブリにラミネートされる、封入剤を含む少なくとも１つの封入剤層を備える。互いに「ラミネート」される２つのコンポーネントは、直接的（すなわち、２つの層の間に追加的材料を全く有さない）または間接的（すなわち、２つの層の間に中間層または接着材料等の追加的材料を有する）に結合される。ある特定のラミネートにおいて、ブレンド組成物を含む封入剤層は、太陽電池層に直接結合される。
【００５６】
一実施形態において、太陽電池アセンブリは、凸凹を有する不規則表面を有する。したがって、ラミネーションプロセス中、封入剤を含む封入剤シートが溶融し、太陽電池アセンブリ上で流動してその空隙を均一に充填する。限られた状況において別段に指定されない限り、封入剤層の厚さは、ラミネーション前の封入剤層の厚さである。しかしながら、一般に、最終太陽電池モジュールにおける封入剤層は、約１ミルから約１２０ミル（約０．０２５ｍｍから約３ｍｍ）、好ましくは約２ミルから約４０ミル（約０．０５ｍｍから約１ｍｍ）の平均全体厚を維持する。
【００５７】
太陽電池は、モジュール内にはめ込まれる他の機能性フィルム、シート層、封入剤層（例えば、誘電体層またはバリア層）をさらに備えてもよい。そのような機能性層は、上述のポリマーフィルムまたは追加的な機能性コーティングでコーティングされたもののいずれかを備えてもよい。例えば、米国特許第６，５２１，８２５号および米国特許第６，８１８，８１９号、ならびに欧州特許第１１８２７１０号に記載のもの等の金属酸化物コーティングでコーティングされたポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）フィルムは、ラミネート内の酸素および水分バリア層として機能し得る。追加的な封入剤層は、酸コポリマー、アイオノマー、エチレン／酢酸ビニルコポリマー、ポリビニルアセタール（アコースティックグレードポリビニルアセタールを含む）、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン（例えば、直鎖状低密度ポリエチレン）、ポリオレフィンブロックコポリマーエラストマー、α−オレフィンおよびα，β−エチレン性不飽和カルボン酸エステルのコポリマー（例えば、エチレンメチルアクリレートコポリマーおよびエチレンブチルアクリレートコポリマー）、シリコーンエラストマー、エポキシ樹脂、ならびにそれらの２つ以上の組合せ等の他のポリマー材料が挙げられる。入射層または裏打ち層に好適なフィルムは、ポリエステル（例えば、ポリ（エチレンテレフタレート）およびポリ（エチレンナフタレート））、ポリカーボネート、ポリオレフィン（例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、および環状ポリオレフィン）、ノルボルネンポリマー、ポリスチレン（例えば、シンジオタクチックポリスチレン）、スチレン−アクリレートコポリマー、アクリロニトリル−スチレンコポリマー、ポリスルホン（例えば、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン等）、ナイロン、ポリ（ウレタン）、アクリル、酢酸セルロース（例えば、酢酸セルロース、三酢酸セルロース等）、セロファン、シリコーン、ポリ塩化ビニル（例えば、ポリ塩化ビニリデン）、フッ素ポリマー（例えば、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、およびエチレン−テトラフルオロエチレンコポリマー）、ならびにそれらの２つ以上の組合せとして挙げられるポリマーを含むがこれらに限定されない。ポリマーフィルムは、無配向、または一軸配向、または二軸配向であってもよい。太陽電池モジュール外層（例えば、入射層または裏打ち層）において使用され得るフィルムの具体例は、ポリエステルフィルム（例えばポリ（エチレンテレフタレート）フィルム）、フッ素ポリマーフィルム（例えば、ＤｕＰｏｎｔから入手可能なＴｅｄｌａｒ（登録商標）、Ｔｅｆｚｅｌ（登録商標）、およびＴｅｆｌｏｎ（登録商標）フィルム）が挙げられるが、これらに限定されない。アルミニウム箔等の金属フィルムもまた、裏打ち層として使用され得る。さらに、太陽電池モジュール外層において使用されるフィルムは、フッ素ポリマー／ポリエステル／フッ素ポリマー多層フィルム（例えば、オーストリアのＩｓｏｖｏｌｔａ  ＡＧまたはマサチューセツ州ウーバンのＭａｄｉｃｏより入手可能なＴｅｄｌａｒ（登録商標）／ＰＥＴ／Ｔｅｄｌａｒ（登録商標）またはＴＰＴラミネートフィルム）等の���層フィルムであってもよい。
【００５８】
１つのプロセスにおいて、太陽電池モジュールの成分層は、所望の順番で積み重ねられて、プレラミネーションアセンブリを形成する。次いで、アセンブリは、真空に耐えることができるバッグ（「真空バッグ」）の中に配置され、真空ラインまたは他の手段によりバッグから空気が引き出され、バッグは、真空が維持されている間（例えば、少なくとも約２７〜２８ｉｎ．Ｈｇ（６８９〜７１１ｍｍＨｇ））に封止され、封止されたバッグは、オートクレーブ内に配置され、約１０分から約５０分間、圧力を約１５０ｐｓｉから約２５０ｐｓｉ（約１１．３バールから約１８．８バール）に、また温度を約１３５℃から約１８０℃に上げる。真空バッグは真空リングで置き換えることができる。好適な真空バッグの１つの種類が、米国特許第３，３１１，５１７号に記載されている。熱および圧力サイクルの後、オートクレーブ内の圧力を維持するために、追加の空気を加えることなく、オートクレーブ内の空気が冷却される。約２０分の冷却後、過剰の空気圧力を抜き、オートクレーブからラミネートが取り出される。代替として、プレラミネーションアセンブリを、炉内で約２０分から約４０分間、約８０℃から約１２０℃で加熱してもよく、その後、各層の間の空隙空間内の空気が排除されるように、加熱されたアセンブリを一組のニップロールに通過させ、アセンブリの縁を封止してもよい。この段階でのアセンブリは、プリプレスと呼ばれる。次いで、プリプレスは、空気オートクレーブ内に配置し、オートクレーブ内は約１００ｐｓｉから約３００ｐｓｉ（約６．９バールから約２０．７バール）の圧力で、温度を約１３５℃から約１８０℃に上げてよい。これらの条件を、約１５分から約６０分間維持し、その後、空気が冷却されるが、さらなる空気をオートクレーブに導入しない。約２０分から約４０分の冷却後、過剰の空気圧力を抜き、オートクレーブからラミネート製品が取り出される。太陽電池モジュールはまた、非オートクレーブプロセスを通して製造されてもよい。そのような非オートクレーブプロセスは、例えば、米国特許第３，２３４，０６２号、米国特許第３，８５２，１３６号、米国特許第４，３４１，５７６号、米国特許第４，３８５，９５１号、米国特許第４，３９８，９７９号、米国特許第５，５３６，３４７号、米国特許第５，８５３，５１６号、米国特許第６，３４２，１１６号、および米国特許第５，４１５，９０９号、米国特許出願公開第２００４／０１８２４９３号、欧州特許第１２３５６８３号、ならびに国際公開ＷＯ９１／０１８８０およびＷＯ０３／０５７４７８に記載されている。一般に、非オートクレーブプロセスは、プレラミネーションアセンブリの加熱、および真空、圧力またはその両方の適用を含む。例えば、アセンブリを、加熱炉およびニップロールに連続的に通過してもよい。（この段落は必要である）
【００５９】
一実施形態において、硬化性封入剤フィルムは、光電子工学、ＯＬＥＤ、太陽電池、有機太陽電池、可撓性薄膜有機太陽電池、ＣＩＧＳ太陽電池等のための封入剤として好適である。１つの好ましい実施形態において、封入剤は、水分および酸素バリア要件が最も厳しい有機太陽電池（ＯＰＶ）用の封入剤として好適である。硬化性封入剤フィルムは、従来の液体封入剤を超えるいくつかの利点を有する。本明細書に記載の硬化性封入剤によって、ラミネーションプロセスの間、太陽電池アセンブリの不規則表面の周囲およびその上を材料が十分に流動することができ、したがって気泡および電池の破損を最小限化することができる。さらに、ＰＩＢおよび完全に相溶である反応性（メタ）アクリル官能化ＰＩＢまたはポリオレフィンオリゴマー／ポリマーを組み入れたことで、封入剤層の高い水分および酸素バリア特性、ならびに光学的透明度を提供する。
【００６０】
一実施形態において、揮発性低分子量（約１，０００Ｄａ未満のＭｗを有する）有機分子を含有しない封入剤層を有する有機太陽電池は、揮発性低分子量分子を含有する封入剤層を有する電池よりも高いモジュール効率を有する。理論に束縛されることを望まないが、封入剤層におけるそのような分子の存在は、加熱後に空隙を形成し、封入剤層と活性有機層との間の接着に影響し、さらに重要なことには、活性有機層内の低分子量有機分子の移動および溶媒和に起因して、活性有機層の形態を変化させ得ると考えられる。Ｒｕｓｓｅｌｌ  Ｇａｕｄｉａｎａによる「Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｐｈｏｔｏｖｏｌｔａｉｃｓ：  Ｃｈａｌｌｅｎｇｅｓ  ａｎｄ  Ｏｐｐｏｒｔｕｎｉｔｉｅｓ」、Ｊ．  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ：  Ｐａｒｔ  Ｂ：  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ２０１２，  ＤＯＩ：  １０．１００２／ｐｏｌｂ．２３０８３から知られているように、活性層の形態は、モジュール効率に極めて重要である。例えば、活性有機成分からの溶媒の蒸発速度は活性層の最適形態の確立における主要な因子であるため、プロセス時間の高い割合が、その制御に向けられている。活性層のコーティング品質は、正確な厚さ、表面粗度、および可能な限りピンホールを有さないフィルムにより決定される。
【００６１】
別の実施形態において、封入剤層は、約５０×１０＾４Ｐａ（パスカル）未満の弾性率を有する。一実施形態において、封入剤層の弾性率は、約１×１０＾４Ｐａから約５×１０＾４Ｐａ、好ましくは約１×１０＾４Ｐａから約３×１０＾４Ｐａの範囲である。電子デバイスにはより高い可撓性が要求されるため、より低い弾性率の封入剤層を含むコンポーネントが望ましい。
【００６２】
以下の実施例は、本発明をさらに詳細に説明するために提供される。本発明を行うために現在企図される好ましい様式を説明するこれらの実施例は、本発明を例示することを意図し、本発明を限定することを意図しない。
【実施例】
【００６３】
試料の成分は、以下の通りである。
【００６４】
共にＢＡＳＦ製のＯｐｐａｎｏｌ  ＰＩＢシリーズおよびＧｌａｓｓｉｐｏｌシリーズは、ＰＩＢである。
【００６５】
ＰＩＢジアクリレートは、２つの末端アクリレートを有する、約１４，０００のＭｗを有するＰＩＢである。これは、Ｔ．Ｐ．ＬｉａｏおよびＪ．Ｐ．Ｋｅｎｎｅｄｙ、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎ、第６巻、１３５〜１４１頁（１９８１）に記載の方法に従って合成した。
【００６６】
Ｓａｒｔｏｍｅｒ製のＣＮ３０８は、反応性ポリブタジエンジアクリレートである。
【００６７】
Ｒｅｘｔａｃ  ＬＬＣ製のＲＴ２８１４およびＲＴ２３１５は、１９０℃で８，０００ｃｐｓ未満のＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度を有する非晶質ポリ−α−オレフィンである。
【００６８】
Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ製のＬｉｎｘａｒシリーズは、約１００，０００Ｄａ未満のＭｗ、約３未満の多分散性指数、および約１００℃未満の融点を有する半結晶性Ｃ２〜Ｃ６ポリオレフィンである。
【００６９】
ＢＡＳＦ製のＩｒｇａｃｕｒｅシリーズおよびＬｕｃｉｒｉｎ  ＴＰＯ−Ｌは、光開始剤である。
【００７０】
Ａｒｋｅｍａ製のＬｕｐｅｒｏｘシリーズは、熱開始剤である。
【００７１】
Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ製のＴｒｉｇｏｎｏｘ  １０１は、熱開始剤である。
【００７２】
Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ製のＥｓｃｏｒｅｚ  ５３８０は、粘着付与剤である。
【００７３】
Ｓａｒｔｏｍｅｒ製のＳＲ８３３Ｓは、二官能性アクリレートモノマーであり、３０４Ｄａの分子量を有する。
【００７４】
試料の粘度、水蒸気透過速度（ＷＶＴＲ）、吸水量、パーセント透過率（％Ｔ）、屈折率、せん断強度、空隙形成および弾性率は、以下のように測定した。
【００７５】
いくつかの未硬化封入剤の粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度計、スピンドル２７を使用して、８０℃、１２０℃または１３０℃で測定した。また、いくつかの実施例の粘度は、１０ｒａｄ／ｓの周波数で温度スイープ法により、レオメータを用いて測定した。
【００７６】
いくつかの未硬化封入剤の粘度は、ＡＲＥＳ−Ｍレオメータを使用して測定した。
【００７７】
ＷＶＴＲ、吸水量、光透過率および屈折率値は、１８ミル厚の硬化封入剤フィルムに対して測定した。別段に指定されない限り、封入剤は、実験室規模のホットメルト塗布機、ＣｈｅｍＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製Ｈｏｔ  Ｍｅｌｔ  Ｃｏａｔｅｒ  ＨＬＣ−１０１を使用して、２ミルのシリコーン剥離ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）ライナー上に、１３０℃でホットメルトとしてコーティングした。試料に応じて、ＵＶＡ＆Ｂ  ５００〜５０００ｍＪ／ｃｍ２の線量でＤ−バルブ（Ｆｕｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍｓ製）で照射することにより、または、試料に応じて、封入剤フィルムを炉内で１５０〜１７０℃で加熱することにより、封入剤フィルムを硬化させた。ライナーを取り外し、１８ミル厚の硬化封入剤フィルムに対して試験を行った。
【００７８】
ＷＶＴＲは、Ｍｏｃｏｎ  Ｐｅｒｍｅａｔｒａｎ  ３／３３を用い、ＡＳＴＭ  Ｆ−１２４９に従って３８℃／１００％ＲＨで測定した。
【００７９】
吸水量は、Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  Ｓｙｓｔｅｍｓ，  Ｌｔｄ．製のＤｙｎａｍｉｃ  Ｖａｐｏｕｒ  Ｓｏｒｐｔｉｏｎ  ＤＶＳ−２０００を用いて測定した。
【００８０】
光透過率（％Ｔ）は、Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ  ＵＶ／Ｖｉｓ分光計を用いて測定した。
【００８１】
屈折率値は、株式会社アタゴ（ＡＴＡＧＯ）製のＡＢＢＥ  Ｒｅｆｒａｃｔｏｍｅｒを用いて測定した。
【００８２】
硬化封入剤フィルムのせん断強度は、以下のように適合化されたＰＳＴＣ−１０７の手順Ａに従って測定した：（１）封入剤を、上述のように５〜６ミルの厚さで２ミルのＰＥＴバリアフィルム上にコーティングし、２ミルのＰＥＴ剥離ライナーでラミネートし、上述のように硬化させ、次いで２３℃および５０％相対湿度で調整し、（２）清浄な試験パネルを１５分間湿潤させた後に与えられた１２×２５ｍｍの面積に対する５００ｇのせん断荷重下で、せん断保持力を測定した。せん断強度試験は、２３℃および５０％相対湿度で行った。
【００８３】
ラミネーション空隙試験のために、封入剤を、約５〜６ミルの厚さで、上述のように２ミルのシリコーン剥離ＰＥＴライナー上にコーティングした。封入剤フィルムをライナーから写し、Ｗｅｓｔｅｒｎ  Ｍａｇｎｕｍ製のＸＲＬ１８０  Ｈｏｔ  Ｒｏｌｌ  Ｌａｍｉｎａｔｏｒを使用して２つのＰＥＴバリアフィルムの間に１２０℃でラミネートして、カバーおよび基板を備えるデバイス上への接着をシミュレーションした。封入剤フィルムを、上述のように硬化させた。冷却後、空隙（気泡）形成を、ＰＥＴバリアフィルムより目視検査した。
【００８４】
［例１］
試料１〜６の成分を、表１に列挙する。試料は全て、当業者に知られているように、Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ内で、またはＧｌａｓ−Ｃｏｌを用いて成分を１３０℃で混合することにより調製した。試料２および５に対しては、試料を８０℃に冷却し、次いで熱開始剤を添加した。試料４のＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ粘度プロファイルを、図１に示す。
【００８５】
【表１】
0006423339.tif 000002
【００８６】
次いで、試料１〜６の封入剤をフィルムとしてコーティングし、上述のように硬化させた。１８ミル厚の純粋な封入剤フィルムに対し、３８℃／１００％ＲＨでＷＶＴＲを測定した。１８ミルの硬化封入剤フィルムに対して、吸水量、％Ｔ、屈折率およびせん断強度を測定した。
【００８７】
ラミネーション試験は、上記試料に対して視認され得る空隙を示さなかった。
【００８８】
［例２］
試料４および比較試料Ｃ−１からＣ−４の成分および特性を、表２に列挙する。比較試料Ｃ−１からＣ−４は、例１における試料と同様に調製した。
【００８９】
【表２】
0006423339.tif 000003
【００９０】
低分子量ＳＲ８３３Ｓの添加は、せん断強度に悪影響を与えなかった、または１２０℃でのラミネーション中に空隙をもたらさなかったが、低分子量モノマーで形成された封入剤フィルムの使用は、有機電子デバイスの性能を著しく低下させ、多くの場合より低い効率をもたらし得る。
【００９１】
［例３］
表３に列挙される比較調合物Ｃ−５からＣ−８に、粘着付与剤を添加した。比較試料Ｃ−５からＣ−８は、例１の試料と同様に調製した。
【００９２】
【表３】
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【００９３】
比較試料の粘度は、粘着付与剤の添加により低下したが、低分子量モノマーの添加は、有機電子デバイスの性能を低下させ得る。
【００９４】
［例４］
試料７〜１２の成分を、表４に列挙する。試料は、例１と同様に調製した。
【００９５】
【表４】
0006423339.tif 000005
【００９６】
試料７〜１１は、８０℃で許容できるほど低い粘度を有しており、したがって、１００℃未満の温度であっても、いかなる溶媒も使用せずにコーティングする、または熱溶融物として押し出すことができる。
【００９７】
低温でコーティング可能な粘度に加え、試料７、１０および１１の低い弾性率値（約１０×１０４ｄｙｎ／ｃｍ２未満の弾性率値）は、これらの材料がまた可撓性で軟質ゲル様であることを示しており、これは、いくつかの電子ディスプレイに望ましい。
【００９８】
当業者に明らかであるように、本発明の精神および範囲から逸脱せずに、本発明の多くの修正および変形を行うことができる。本明細書に記載の具体例は、例示のみを目的として提供されており、本発明は、添付の特許請求の範囲の用語、およびそのような特許請求の範囲の権利となる均等物の全範囲によってのみ限定される。
【図１】
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