(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも増粘剤及び活物質を含む蓄電材料を製造する蓄電材料の製造装置であって、
前記増粘剤を溶媒に溶解する溶解装置と、
前記溶解装置で溶解した溶解液の粘度を調整する粘度調整装置と、
前記粘度調整装置で粘度調整した溶解液をろ過する第一ろ過装置と、
前記第一ろ過装置でろ過した溶解液及び前記活物質を混練する混練装置と、
を備え、
前記粘度調整装置は、
記憶された前記増粘剤の溶解液の粘度と最終的な前記活物質のスラリの粘度との関係に基づいて、前記増粘剤の溶解液の粘度を決定し、決定した前記増粘剤の溶解液の粘度となるように前記溶解装置で溶解した溶解液の粘度を調整する、蓄電材料の製造装置。
【請求項２】
前記第一ろ過装置は、前記活物質の最大粒子径より小さい範囲で前記溶解液をろ過する、請求項１の蓄電材料の製造装置。
【請求項３】
前記第一ろ過装置は、前記活物質の最小粒子径以下の範囲で前記溶解液をろ過する、請求項２の蓄電材料の製造装置。
【請求項４】
前記蓄電材料の製造装置は、
前記混練装置による混練後に、混練物を前記第一ろ過装置でろ過する粒子径より大きい範囲でろ過する第二ろ過装置、を備える請求項１〜３の何れか一項の蓄電材料の製造装置。
【請求項５】
前記第二ろ過装置は、前記活物質の最大粒子径より大きい範囲で前記混練物をろ過する、請求項４の蓄電材料の製造装置。
【請求項６】
少なくとも増粘剤及び活物質を含む蓄電材料を製造する蓄電材料の製造方法であって、
前記増粘剤を溶媒に溶解する溶解工程と、
前記溶解工程で溶解した溶解液の粘度を調整する粘度調整工程と、
前記粘度調整工程で粘度調整した溶解液をろ過する第一ろ過工程と、
前記第一ろ過工程でろ過した溶解液及び前記活物質を混練する混練工程と、
を備え、
前記粘度調整工程は、
記憶された前記増粘剤の溶解液の粘度と最終的な前記活物質のスラリの粘度との関係に基づいて、前記増粘剤の溶解液の粘度を決定し、決定した前記増粘剤の溶解液の粘度となるように前記溶解工程で溶解した溶解液の粘度を調整する、蓄電材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蓄電材料を製造する製造装置及び製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハイブリッド自動車や電気自動車等にリチウムイオン二次電池が適用されている。リチウムイオン二次電池の電極は、先ず、活物質材料（蓄電材料）のスラリを得るために増粘剤の溶解液に活物質の粉末等を混練し、次に、活物質材料のスラリをアルミニウム箔等の基材に塗布して乾燥することにより製造される。このスラリには、活物質の粉末等の分散不良による凝集物や金属異物、塵等が含まれている場合がある。その場合は、スラリの塗工時に塗工治具（スリットダイ）に活物質の粉末等の凝集物等が詰まり易く、所謂スジ引きやクレータ状の斑点が発生して電極不良となるおそれがある。
【０００３】
この電極不良を防止するには、活物質材料のスラリから活物質の粉末等の凝集物等を除去する必要がある。例えば、特許文献１には、活物質材料のスラリをフィルタによってろ過することが記載されている。また、特許文献２には、活物質材料のスラリをろ過装置によってろ過することが記載されている。また、特許文献３には、活物質材料のスラリにアルコールを加えてろ過することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−１４６６４４号公報
【特許文献２】特開２０１２−８７０３９号公報
【特許文献３】特開２００３−７７４６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、さらなる電池性能の向上が望まれており、そのため本発明者は、増粘剤の溶解工程、増粘剤の溶解液の粘度調整工程及び粘度調整後の増粘剤の溶解液への活物質の粉末等の混練工程を段階的に行うことを提案している。しかし、増粘剤の溶解液には、増粘剤の未反応原料（ミクロゲル）が粗大粒子のままで残留している場合がある。その場合は、スラリの塗工時に塗工治具（スリットダイ）に増粘剤の粗大粒子のミクロゲルが詰まり易く、所謂スジ引きやクレータ状の斑点が発生して電極不良となるおそれがある。
【０００６】
この電極不良を防止するには、特許文献１〜３に記載のように、活物質材料のスラリをろ過するときに、活物質の粉末等の凝集物等とともに増粘剤の粗大粒子のミクロゲルを除去すればよい。しかし、一般的に、増粘剤の粗大粒子のミクロゲルの粒子径は、活物質の粉末等の凝集物等の粒子径よりも小さいため、増粘剤の粗大粒子のミクロゲルを除去すると、凝集していない活物質の粉末等も一緒に除去することになり、活物質材料のスラリの歩留まりが悪化する。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、蓄電材料の塗工不良を回避できる蓄電材料の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（請求項１）本発明に係る蓄電材料の製造装置は、少なくとも増粘剤及び活物質を含む蓄電材料を製造する蓄電材料の製造装置であって、前記増粘剤を溶媒に溶解する溶解装置と、前記溶解装置で溶解した溶解液の粘度を調整する粘度調整装置と、前記粘度調整装置で粘度調整した溶解液をろ過する第一ろ過装置と、前記第一ろ過装置でろ過した溶解液及び前記活物質を混練する混練装置と、を備え、前記粘度調整装置は、記憶された前記増粘剤の溶解液の粘度と最終的な前記活物質のスラリの粘度との関係に基づいて、前記増粘剤の溶解液の粘度を決定し、決定した前記増粘剤の溶解液の粘度となるように前記溶解装置で溶解した溶解液の粘度を調整する。
これにより、最終的な活物質のスラリの粘度は、界面活性剤を含む増粘剤の溶解液の粘度と比例関係にあることから、界面活性剤を含む増粘剤の溶解液の粘度を所定値に調整することにより、活物質のスラリの粘度を電池の初期性能および塗布・乾燥工程の実行性の兼ね合いから定められる所定範囲内に調整することができる。また、増粘剤の粗大粒子のミクロゲルは、第一ろ過装置で略除去できるので、蓄電材料の塗工時における塗工不良の発生を防止でき、良好な電極を製造できる。
【０００９】
（請求項２）前記第一ろ過装置は、前記活物質の最大粒子径より小さい範囲で前記溶解液をろ過するとよい。
これにより、第一ろ過装置では、増粘剤の溶解液のミクロゲルを任意の割合で除去できる。
（請求項３）前記第一ろ過装置は、前記活物質の最小粒子径以下の範囲で前記溶解液をろ過するとよい。
これにより、第一ろ過装置では、活物質の粉末の最小粒子径より大きい増粘剤の溶解液のミクロゲルを除去できる。
【００１０】
（請求項４）前記蓄電材料の製造装置は、前記混練装置による混練後に、混練物を前記第一ろ過装置でろ過する粒子径より大きい範囲でろ過する第二ろ過装置、を備えるとよい。
これにより、凝集していない蓄電材料は、第二ろ過装置では除去されないので、蓄電材料の歩留まりを向上させることができる。
（請求項５）前記第二ろ過装置は、前記活物質の最大粒子径より大きい範囲で前記混練物をろ過するとよい。
これにより、第二ろ過装置では、活物質の粉末等の凝集物や金属異物、塵等を略全て除去できる。
【００１１】
（請求項６）本発明に係る蓄電材料の製造方法は、少なくとも増粘剤及び活物質を含む蓄電材料を製造する蓄電材料の製造方法であって、前記増粘剤を溶媒に溶解する溶解工程と、前記溶解工程で溶解した溶解液の粘度を調整する粘度調整工程と、前記粘度調整工程で粘度調整した溶解液をろ過する第一ろ過工程と、前記第一ろ過工程でろ過した溶解液及び前記活物質を混練する混練工程と、を備え、前記粘度調整工程は、記憶された前記増粘剤の溶解液の粘度と最終的な前記活物質のスラリの粘度との関係に基づいて、前記増粘剤の溶解液の粘度を決定し、決定した前記増粘剤の溶解液の粘度となるように前記溶解工程で溶解した溶解液の粘度を調整する。
本発明の蓄電材料の製造方法によれば、上述した蓄電材料の製造装置における効果と同様の効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施の形態：蓄電材料の製造装置の概略構成図である。
【図２】本発明の実施の形態：蓄電材料の製造装置の製造制御装置による処理を示すフローチャートである。
【図３】増粘剤の溶解液の粘度と増粘剤の溶媒に対する溶解度との関係を示す図である。
【図４】マイクロ波による増粘剤の溶解液の粘度、撹拌力による増粘剤の溶解液の粘度及び加熱による増粘剤の溶解液の粘度の経時変化を示す図である。
【図５】最終的な活物質のスラリの粘度と増粘剤の溶解液の粘度との関係を示す図である。
【図６】超音波による増粘剤の溶解液の粘度調整及び撹拌力による増粘剤の溶解液の粘度調整の経時変化を示す図である。
【図７Ａ】増粘剤の溶解液のミクロゲルの粒子径の頻度を示す図である。
【図７Ｂ】活物質の粉末の粒子径の頻度を示す図である。
【図８】電池の容量維持率、すなわち電池の耐久性（繰り返し充放電特性）と活物質のスラリの粘度との関係を示す図である。
【図９】電池の容量維持率と活物質材料の累積衝突エネルギとの関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
（製造装置により製造される蓄電材料）
本実施形態による蓄電材料の製造装置は、例えば、リチウムイオン二次電池の電極（正極及び負極）を製造するための装置を構成する。リチウムイオン二次電池の電極は、アルミニウム箔や銅箔等の基材に蓄電材料として活物質材料のスラリを塗布して乾燥することにより製造される。本実施形態の蓄電材料の製造装置は、活物質材料のスラリを製造する装置である。
【００１４】
活物質材料の具体例としては、正極の電極の場合、活物質としてリチウムニッケル酸化物等（固形分）、溶媒としてＮ−メチルピロリドン等（液体分）、導電助材としてアセチレンブラック等及びバインダとしてポリフッ化ビニリデン等がある。負極の電極の場合、活物質としてグラファイト等（固形分）、溶媒として水（液体分）、増粘材としてカルボキシメチルセルロース等及びバインダとしてＳＢＲゴムやポリアクリル酸等がある。
【００１５】
（蓄電材料の製造装置の構成）
本実施形態の蓄電材料の製造装置について、図１を参照して説明する。蓄電材料の製造装置１は、溶解装置２と、粘度調整装置３と、混練装置４と、製造制御装置５と、第一ろ過装置６と、第二ろ過装置７等とを備える。
【００１６】
溶解装置２は、増粘剤を溶媒に溶解する装置であり、ハウジング２１と、マイクロ波装置２２と、ホッパ２３と、供給管路２４等とを備える。ハウジング２１は、中空円筒形状に形成される。マイクロ波装置２２は、マグネトロンを備え、ハウジング２１の上面上部に配置される。ホッパ２３は、増粘剤を収容してハウジング２１内に供給可能なように、ハウジング２１の上面に突設される。供給管路２４は、溶媒をハウジング２１内に供給可能なように、ハウジング２１の下面に配管される。
【００１７】
粘度調整装置３は、増粘剤の溶解液の粘度を調整する装置であり、ハウジング３１と、超音波装置３２と、導入管路３３等とを備える。ハウジング３１は、中空円筒形状に形成される。超音波装置３２は、ハウジング３１の外周に配置され、圧電素子等の超音波発生素子がハウジング３１の外周面に密着固定される。導入管路３３は、溶解装置２のハウジング２１内の増粘剤の溶解液をハウジング３１内に導入可能なように、溶解装置２のハウジング２１の周壁とハウジング３１の上面との間に配管される。
【００１８】
第一ろ過装置６は、粘度が調整された増粘剤の溶解液をろ過する装置であり、粘度調整装置３と混練装置４とを繋ぐ後述する導入管路４５の途中に設けられる。第一ろ過装置６には、活物質の粉末の既知の最小粒子径の目開きのフィルタ６１が備えられる。図７Ａに示すように、一般的に、増粘剤の溶解液のミクロゲルの粒子径の頻度は、活物質の粉末の最小粒子径Ｄｍｉｎより若干小さい径Ｄ１から、活物質の粉末の最小粒子径Ｄｍｉｎと既知の最大粒子径Ｄｍａｘよりも大きい径Ｄ２までの範囲で正規分布を示す。
【００１９】
よって、第一ろ過装置６では、活物質の粉末の最小粒子径Ｄｍｉｎより大きい増粘剤の溶解液のミクロゲルを除去、すなわち増粘剤の溶解液のミクロゲルを略全て除去できる。第一ろ過装置６で使用可能なフィルタ６１としては、デプスフィルタが望ましい。デプスフィルタは、細かい繊維を樹脂接着もしくは熱有着で結合し、圧着して平膜化した不織布でなる。
【００２０】
混練装置４は、粘度が調整された増粘剤の溶解液及び活物質等の粉末を混練する装置であり、ハウジング４１と、撹拌羽根４２と、駆動モータ４３と、ホッパ４４と、導入管路４５と、排液管路４６等とを備える。ハウジング４１は、中空円筒形状に形成される。撹拌羽根４２は、ハウジング４１の内部において回転可能なように、撹拌羽根４２の回転軸が、ハウジング４１の上面の中心部に軸支持される。駆動モータ４３は、ハウジング４１の上面上部に固定され、駆動モータ４３のモータ軸が、撹拌羽根４２の回転軸に連結される。
【００２１】
ホッパ４４は、活物質等の粉末を収容してハウジング４１内に供給可能なように、ハウジング４１の上面に突設される。導入管路４５は、粘度調整装置３のハウジング３１内の増粘剤の溶解液をハウジング４１内に導入可能なように、粘度調整装置３のハウジング３１の下面とハウジング４１の下面との間に配管される。排液管路４６は、活物質材料のスラリを外部に排液可能なように、ハウジング４１の周面に配管される。
【００２２】
第二ろ過装置７は、混練された増粘剤の溶解液及び活物質の粉末等（本発明の「混練物」に相当）をろ過する装置であり、排液管路４６の途中に設けられる。第二ろ過装置７には、活物質の粉末の最大粒子径の目開きのフィルタ７１が備えられる。図７Ｂに示すように、一般的に、活物質の粉末の粒子径の頻度は、活物質の粉末の最小粒子径Ｄｍｉｎから、活物質の粉末の最大粒子径Ｄｍａｘまでの範囲で正規分布を示す。よって、第二ろ過装置７では、活物質の粉末等の凝集物や金属異物、塵等を略全て除去できる。第二ろ過装置７で使用可能なフィルタ７１としては、第一ろ過装置６のフィルタ６１と同様にデプスフィルタが望ましい。
【００２３】
製造制御装置５は、記憶部５１と、溶解制御部５２と、粘度調整部５３と、混練制御部５４等とを備える。
記憶部５１には、増粘剤の溶解液の粘度と増粘剤の溶解液の溶解度との関係を示すデータ（図３参照）、活物質材料のスラリの粘度と増粘剤の溶解液の粘度との関係を示すデータ（図５参照）、増粘剤の溶解液の粘度と水溶液粘度調整時間との関係を示すデータ（図６参照）、その他の溶解制御、粘度調整、混練制御等に関するデータが記憶される。
【００２４】
溶解制御部５２は、溶解装置２の動作を制御する制御部であり、マイクロ波装置２２を駆動してマイクロ波を発生させ、ハウジング２１内に供給された溶媒にマイクロ波を付与して増粘剤を溶媒に溶解して増粘剤の溶解液を製造する。
粘度調整部５３は、粘度調整装置３の動作を制御する制御部であり、超音波装置３２を駆動して超音波を発生させ、ハウジング３１内に供給された増粘剤の溶解液に超音波を付与して増粘剤の溶解液の粘度を調整する。すなわち、最終的な活物質材料のスラリの粘度に基づいて、増粘剤の溶解液の粘度を決定し、決定した増粘剤の溶解液の粘度となるように、超音波を所定時間付与する粘度調整を制御する。
【００２５】
混練制御部５４は、混練装置４の動作を制御する制御部であり、駆動モータ４３を駆動して撹拌羽根４２を回転させ、ハウジング４１内に供給された増粘剤の溶解液及び活物質等を撹拌して活物質材料のスラリを製造する。詳細は後述するが、活物質材料の粒子の運動エネルギ、活物質材料の粒子の平均自由行程及び活物質材料の混練時間に基づいて、混練の指標を設定する。そして、設定した混練の指標が目標値以下となるように混練の条件を設定し、設定した混練の条件にしたがって活物質材料の混練を制御する。
【００２６】
（製造制御装置による処理）
次に、製造制御装置５による処理について、図２を参照して説明する。製造制御装置５は、増粘剤の溶解に関するデータを読み込み（図２のステップＳ１）、増粘剤及び溶媒を溶解装置２に投入する（図２のステップＳ２）。そして、製造制御装置５は、溶解装置２を駆動し（図２のステップＳ３）、所定の溶解時間経過したか否かを判断する（図２のステップＳ４）。製造制御装置５は、所定の溶解時間経過したら、溶解装置２の駆動を停止する（図２のステップＳ５）。
【００２７】
具体的には、溶解制御部５２は、記憶部５１から増粘剤及び溶媒の各質量のデータ及び溶解時間のデータを読み出す。そして、溶解制御部５２は、所定量の増粘剤をホッパ２３を介してハウジング２１内に投入するとともに、所定量の溶媒を供給管路２４を介してハウジング２１内に投入し、マイクロ波装置２２を駆動しハウジング２１内の溶媒にマイクロ波を付与して増粘剤を溶解する。そして、溶解制御部５２は、所定の溶解時間経過したら、マイクロ波装置２２の駆動を停止する。
【００２８】
ここで、増粘剤の溶媒に対する溶解について説明する。図３に示すように、溶媒に増粘剤を投入した直後の溶媒に増粘剤が溶解していない溶解度０％のときの増粘剤の溶解液の粘度をμｏとすると、溶解度が８０％になると増粘剤の溶解液の粘度はμｇ（＞μｏ）に上昇し、溶媒に増粘剤が完全に溶解した溶解度１００％のときの増粘剤の溶解液の粘度はμｓ（＞μｇ）まで上昇する。よって、増粘剤の溶媒に対する粘度は、増粘剤の溶解液の溶解度に基づいて推定することができる。これにより、増粘剤が良好に溶解した溶解液であるか否かを判断することができる。
【００２９】
そして、増粘剤の溶媒に対する溶解は、従来のように撹拌することにより行ってもよいが、本実施形態ではマイクロ波により溶媒を振動させて増粘剤を溶媒に溶解している。図４に示すように、マイクロ波の振動による溶媒に対する増粘剤の溶解の方が、撹拌力による溶媒に対する増粘剤の溶解や加熱、例えば高温にした溶媒に対する増粘剤の溶解よりも効率よく行うことができるためである。すなわち、増粘剤の溶解液の目標値である粘度μｓに調整する増粘剤溶解時間Ｔは、撹拌力による場合はＴ１２、加熱による場合はＴ１３（＞Ｔ１２）掛かるのに対し、マイクロ波による場合はＴ１１（＜Ｔ１２＜Ｔ１３）に短縮することができる。よって、マイクロ波による溶解に必要な電力は、撹拌力による溶解に必要な電力よりも低減される。
【００３０】
以上の結果から、マイクロ波による増粘剤溶解時間Ｔは、少なくとも時間Ｔ１１を設定すればよい。なお、マイクロ波による溶解は、溶媒にマイクロ波を照射して振動させ、溶媒を増粘剤に浸透させることにより行っている。このマイクロ波の周波数帯域としては、溶媒がマイクロ波のエネルギを吸収し易い帯域が望ましく、例えば溶媒として水を使用する場合、０．９ＧＨｚ〜４００ＧＨｚの周波数帯域が使用される。
【００３１】
次に、製造制御装置５は、粘度調整に関するデータを読み込み（図２のステップＳ６）、増粘剤の溶解液を粘度調整装置３に導入する（図２のステップＳ７）。そして、製造制御装置５は、粘度調整装置３を駆動し（図２のステップＳ８）、所定の粘度調整時間経過したか否かを判断する（図２のステップＳ９）。製造制御装置５は、所定の粘度調整時間経過したら、粘度調整装置３の駆動を停止する（図２のステップＳ１０）。
【００３２】
具体的には、粘度調整部５３は、記憶部５１から活物質材料のスラリの粘度と増粘剤の溶解液の粘度との関係を示すデータ、及び増粘剤の溶解液の粘度と水溶液粘度調整時間との関係を示すデータを読み出す。そして、粘度調整部５３は、溶解装置２のハウジング２１内の増粘剤の溶解液を導入管路３３を介してハウジング３１内に導入し、超音波装置３２を駆動しハウジング３１内の増粘剤の溶解液に超音波を付与する。そして、粘度調整部５３は、所定の粘度調整時間経過したら、超音波装置３２の駆動を停止する。
【００３３】
ここで、増粘剤の溶解液の粘度調整について説明する。図５に示すように、最終的な活物質材料のスラリの粘度νは、増粘剤の溶解液の粘度μと比例関係にある。よって、増粘剤の溶解液の粘度μを所定値に調整することにより、活物質材料のスラリの粘度νを電池の初期性能及び塗布・乾燥工程の実行性の兼ね合いから定められる所定範囲内νａ〜νｂに調整することができる。
【００３４】
増粘剤の溶解液の粘度μは、図５に示す所定の粘度範囲内μａ〜μｂ又は当該所定の粘度範囲の上限値μｂより所定値高い値μｃに調整する。増粘剤の溶解液の粘度を最終的な活物質材料のスラリ粘度に近い所定の粘度範囲内μａ〜μｂに調整することで、活物質の粉末等との混練を行い最終的な活物質材料のスラリ粘度を得るための粘度調整時間を短縮することができる。よって、活物質がせん断力を受ける時間は短縮されるので、活物質の損傷を低くすることができる。また、増粘剤の溶解液の粘度μが、上限値μｂより所定値高い値μｃになっても、後で溶媒を加えることにより所定の粘度範囲内μａ〜μｂに調整可能だからである。
【００３５】
増粘剤の溶解液の粘度調整は、従来のように撹拌力によるせん断エネルギで増粘剤の分子鎖を切断することにより行ってもよいが、本実施形態では超音波による衝突エネルギとせん断エネルギで増粘剤の分子鎖を切断することにより行っている。図６に示すように、超音波による増粘剤の溶解液の粘度調整の方が、撹拌力による増粘剤の溶解液の粘度調整よりも効率よく調整できるためである。
【００３６】
すなわち、増粘剤の溶解液の目標値である粘度μｐに調整する時間Ｔは、撹拌力による場合はＴ２掛かるのに対し、超音波による場合はＴ１（＜Ｔ２）に短縮することができる。よって、超音波による粘度調整に必要な電力は、撹拌力による粘度調整に必要な電力よりも低減される。なお、増粘剤の溶解液の粘度μは、粘度調整時間Ｔの経過とともに低下していき、最終的に水の粘度に収束する。
【００３７】
次に、製造制御装置５は、粘度調整した増粘剤の溶解液を導入管路４５から第一ろ過装置６に導入する（図２のステップＳ１１）。これにより、粘度調整した増粘剤の溶解液は、活物質の粉末の最小粒子径Ｄｍｉｎの目開きのフィルタ６１によりろ過され、増粘剤の溶解液の粗大粒子のミクロゲルが除去される。
【００３８】
次に、製造制御装置５は、増粘剤の溶解液及び活物質の粉末等の混練に関するデータを読み込み（図２のステップＳ１２）、増粘剤の溶解液及び活物質の粉末等を混練装置４に導入する（図２のステップＳ１３）。そして、製造制御装置５は、混練装置４を駆動し（図２のステップＳ１４）、所定の混練時間経過したか否かを判断する（図２のステップＳ１５）。所定の混練時間経過したら、混練装置４の駆動を停止し（図２のステップＳ１６）、最終的な活物質材料のスラリを製造する。
【００３９】
具体的には、混練制御部５４は、記憶部５１から増粘剤の溶解液及び活物質の粉末等の各質量のデータ及び混練時間のデータを読み出し、所定量の活物質の粉末等をホッパ４４を介してハウジング４１内に投入するとともに、所定量の増粘剤の溶解液を導入管路４５を介してハウジング４１内に導入する。そして、混練制御部５４は、駆動モータ４３を駆動して撹拌羽根４２を所定の混練時間回転する。
【００４０】
ここで、混練の指標及び条件の設定について説明する。図８の実験結果に示すように、活物質材料のスラリの粘度νの上昇に伴って電池の容量維持率Ｐ、すなわち電池の耐久性（繰り返し充放電特性）は上昇する。ところが、混練装置の撹拌羽根の混練周速ｖを高めると（ｖａ＜ｖｂ）、活物質材料のスラリの粘度νが同一になるように混練しても、電池の容量維持率Ｐは低下する。活物質材料の粒子は、撹拌羽根の混練周速ｖが速くなると混練中の衝突回数が多くなって損傷する確率が高くなる。そして、活物質材料の粒子が損傷して小さく分裂すると、表面積が増大し電解液の分解が促進される。以上のことから、電池の容量維持率Ｐは、活物質材料の粒子の損傷が大きく関わっていることが考えられる。
【００４１】
活物質材料の粒子の損傷の要因としては、撹拌羽根の混練周速ｖの他に、活物質材料の混練時間ｔや活物質材料の固形分率（固形分／（固形分＋液体分））ηが考えられる。そこで、既知の平均自由行程に基づいて、活物質材料の粒子が所定空間内を自由運動するモデルで活物質材料の粒子の衝突回数を求める。そして、次式（１）に示すように、活物質材料の粒子の運動エネルギｍｖ2／２と活物質材料の粒子の衝突回数√（２）・η・σ・ｖと活物質材料の混練時間ｔとを乗算することにより、混練の指標となる活物質材料の累積衝突エネルギＤを求めることができる。これにより、混練する前の段階で混練での活物質材料の粒子の損傷状態を予測することができる。
【００４２】
【数１】
0006375711.tif 000002
ここで、Ｄ：活物質材料の粒子の累積衝突エネルギ、ｍ：活物質材料の単粒子重量、ｖ：撹拌羽根の混練周速、η：活物質材料の固形分率、σ：活物質材料の粒子の平均粒子径、ｔ：活物質材料の混練時間
【００４３】
そして、図９に示すように、電池の容量維持率Ｐと活物質材料の累積衝突エネルギＤとの関係を求める。この関係は、活物質材料の粒子の損傷の要因となる撹拌羽根の混練周速ｖ、活物質材料の固形分率η（固形分率は、固形分と液体分との比率を変化させる）及び活物質材料の混練時間ｔを調整することにより求める。そして、このときの関係式Ｐ＝ｆ（Ｄ）を求め、必要最低限の電池の容量維持率Ｐｐとなる活物質材料の累積衝突エネルギＤｐを求め、活物質材料の累積衝突エネルギがＤｐ以下となる混練の条件、すなわち撹拌羽根の混練周速ｖ、活物質材料の固形分率η及び活物質材料の混練時間ｔを設定する。
【００４４】
上述したように、活物質材料の粒子の平均自由行程に基づいて、活物質材料の粒子が所定空間内を自由運動するモデルで活物質材料の粒子の衝突回数を求めている。よって、この活物質材料の粒子の衝突回数と活物質材料の運動エネルギと活物質材料の混練時間とを乗算することにより活物質材料の累積衝突エネルギを求めることができ、電池の耐久性の指標として用いることができる。そして、混練する前の段階で混練での活物質材料の粒子の損傷状態を予測することができるので、活物質材料の粒子が損傷し難い混練を行うことができる。よって、耐久性の高い電池の製造が可能となる。
【００４５】
次に、製造制御装置５は、混練された増粘剤の溶解液及び活物質の粉末等を排液管路４６から第二ろ過装置７に導入する（図２のステップＳ１７）。これにより、混練された増粘剤の溶解液及び活物質の粉末等は、活物質の粉末の最大粒子径Ｄｍａｘの目開きのフィルタ７１によりろ過され、活物質の粉末等の凝集物や金属異物、塵等が除去される。以上により製造制御装置５による処理が完了する。
【００４６】
上述の蓄電材料の製造装置１によれば、増粘剤の溶解液の粗大粒子のミクロゲルは、第一ろ過装置６で略除去できるので、活物質材料のスラリの塗工時における塗工不良の発生を防止でき、良好な電極を製造できる。また、活物質の粉末等の凝集物等は、第二ろ過装置７で略除去でき、凝集していない活物質の粉末等は、第二ろ過装置７では除去されないるので、活物質材料のスラリの歩留まりを向上できる。
【００４７】
なお、上述の実施形態では、第一ろ過装置６では、活物質の粉末の最小粒子径Ｄｍｉｎの目開きのフィルタ６１を用い、第二ろ過装置７では、活物質の粉末の最大粒子径Ｄｍａｘの目開きのフィルタ７１を用いたが、以下のフィルタ６１，７１を用いることも可能である。
【００４８】
すなわち、前述のように、増粘剤の溶解液のミクロゲルの粒子径の頻度は、活物質の粉末の最小粒子径Ｄｍｉｎより若干小さい径Ｄ１から、活物質の粉末の最小粒子径Ｄｍｉｎと既知の最大粒子径Ｄｍａｘよりも大きい径Ｄ２までの範囲で正規分布を示している。よって、増粘剤の溶解液のミクロゲルの除去割合を低く設定することにより、第一ろ過装置６では、活物質の粉末の最大粒子径Ｄｍａｘより小さい目開きのフィルタ６１を用いることができる。そして、このフィルタ６１を用いる場合、第二ろ過装置７では、第一ろ過装置６のフィルタ６１の目開きより大きい目開きのフィルタ７１を用いることにより、活物質材料のスラリの歩留まりは低下するが、活物質の粉末等の凝集物や金属異物、塵等を確実に除去できる。また、ミクロゲルの除去割合によって、活物質材料のスラリの製造速度を上げることもできるし、フィルタ６１、フィルタ７１の寿命を伸ばすことも可能である。
【００４９】
また、上述の実施形態では、マイクロ波装置２２を有する溶解装置２及び超音波装置３２を有する粘度調整装置３を備える構成の蓄電材料の製造装置１について説明したが、溶解装置２を撹拌羽根を有する溶解装置に置き換えた構成の蓄電材料の製造装置、または粘度調整装置３を撹拌羽根を有する粘度調整装置に置き換えた構成の蓄電材料の製造装置としてもよい。また、溶解及び粘度調整を1台の装置で行う構成の蓄電材料の製造装置としてもよい。また、撹拌羽根４２を備える構成の混練装置４について説明したが、スクリュウを備える構成の混練装置としてもよい。
【００５０】
また、上述の実施形態では、リチウムイオン二次電池の負極用の活物質材料を製造する場合について説明したが、リチウムイオン二次電池の正極用の活物質材料を製造する場合も適用可能である。その場合、ポリフッ化ビニリデン等のバインダをＮ−メチルピロリドン等の溶媒に対して溶解するときにマイクロ波を照射するが、当該溶解液にアセチレンブラック等の導電助材を混ぜるときは超音波を照射しない。アセチレンブラック等の導電助材の混ぜる量により溶解液の粘度が調整可能なためである。また、本発明が適用される蓄電材料としては、リチウムイオン二次電池の電極用の活物質材料に限定されるものではなく、蓄電材料であれば例えばキャパシタの材料等にも適用可能である。
【符号の説明】
【００５１】
１：蓄電材料の製造装置、  ２：溶解装置、  ３：粘度調整装置、  ４：混練装置、  ５：製造制御装置、  ６：第一ろ過装置、  ７：第二ろ過装置、  ２２：マイクロ波装置、  ３２：超音波装置、  ５１：記憶部、  ５２：溶解制御部、  ５３：粘度調整部、  ５４：混練制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８】
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【図９】
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