(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
印刷古紙の離解工程、脱墨処理するフローテーション工程、インキ分散処理する分散工程、漂白工程、脱水・洗浄工程を全工程中に少なくとも有している一連の工程に従った脱墨パルプの製造方法において、前記分散工程と漂白工程が連続する組み合わせ工程部分を中間工程として有し、前記離解工程から該中間工程に至る前段の工程と該中間工程とを含む一連の工程をｐＨ７．０〜１３．０の範囲から選択されるｐＨ条件下で処理する工程とするとともに、該中間工程後の後段の工程中に、前記フローテーション工程と、ｐＨ６．０〜９．５の範囲に調整して処理する脱水・洗浄工程とを配置し、前記後段の工程におけるフローテーション工程を、前記フローテーション工程の前のパルプスラリーに酸を添加し、ｐＨ６．０〜９．５の範囲に調整して脱墨処理する工程とし、該後段の工程中の脱水・洗浄工程より発生するろ液を主として後段の工程における希釈水及び／又は洗浄水として使用することを特徴とする脱墨パルプの製造方法。
【請求項２】
前記後段の工程における脱水・洗浄工程をｐＨ６．０〜９．５の範囲で処理する工程に調整する手段が、該脱水・洗浄工程に導入されるパルプスラリーに酸を添加することよりなる手段であることを特徴とする請求項１に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項３】
前記酸が硫酸であることを特徴とする請求項２に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項４】
前記後段の工程におけるフローテーション工程後の脱水・洗浄工程から排出されるろ液の主要部を該後段の工程におけるフローテーション工程の希釈水及び／又は該脱水・洗浄工程の洗浄水として使用することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項５】
前記中間工程における漂白工程がアルカリ過酸化水素漂白工程であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項６】
前記前段の工程における離解工程後に、フローテーション工程と引き続く脱水・洗浄工程を配置し、該前段工程における脱水・洗浄工程より排出されるろ液を離解工程の希釈水として使用するとともに、前記後段の工程における脱水・洗浄工程より排出されるろ液の一部を該離解工程の希釈水として使用することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項７】
前記前段の工程、前記中間工程及び前記後段の工程よりなる一連の工程が、離解工程、前段のフローテーション工程、前段の脱水・洗浄工程、中間工程、後段のフローテーション工程、後段の脱水洗浄工程を該順序となるように全工程中に配置した一連の工程であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、印刷古紙から再生パルプを得るための脱墨古紙パルプの製造方法に関し、特に、古紙由来の填料を含む灰分の歩留りを向上して、生産コストの低減と環境負荷の軽減を両立できる脱墨古紙パルプの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、抄紙段階における填料や微細繊維の歩留向上については、種々の歩留剤及び歩留りシステムが検討・採用されている。最も多く採用されてきたシステムはカチオン性ポリマーを用いたポリマー単独処方である。
古紙再生処理工程においても、微細繊維、填料等の歩留率の向上を図ることを目的として、フロス中の灰分の回収や、微細繊維の回収について鋭意研究が行われていて一定の歩留向上は可能となっている。しかし、完成脱墨パルプのインキ除去性を維持したまま、もう一段の歩留向上を可能とすることは困難であった。
【０００３】
古紙再生処理工程において、フローテーション工程を経た後、洗浄工程及び脱水工程の前のパルプスラリーに凝結剤を添加する方法（例えば、特許文献１）が提案されている。他に、同様にフローテーションを経た後、(メタ)アクリルアミド＋カチオン性モノマー＋アニオン性モノマーを構成成分として重合した水溶性両性共重合体を添加する方法（例えば、特許文献２）、更に(メタ)アクリルアミドと、カチオン性モノマーとを構成成分とし、又は(メタ)アクリルアミドと、カチオン性モノマーと、(ｃ)アニオン性モノマーとを構成成分とし、さらに(ｄ)架橋性モノマー及び／又は(ｅ)連鎖移動剤を使用して重合した水溶性イオン性ポリアクリルアミド系共重合体を添加する方法（特許文献３）も提案されている。しかし、これらを使用した場合、コストが非常に嵩むし、フローテーションでインキの除去が不完全な場合は、その後に脱墨パルプの歩留向上を目的として凝結剤、紙力剤、歩留剤を用いると、完成の脱墨パルプのインキ除去性が著しく劣るという大きな欠点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４８０９５８５号公報
【特許文献２】特許第４５２１５７８号公報
【特許文献３】特許第４８２４３７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来の脱墨パルプの製造方法によれば、脱墨パルプに含まれているインキを灰分とともにスクリーニング工程、フローテーション工程、洗浄工程、脱水工程等で除去することで、概ね白色度の高い脱墨パルプを製造することができる。確かに、刷古紙中のインキは完成の脱墨パルプの品質に悪影響を及ぼす。しかし、灰分は比較的白く、完成の脱墨パルプの構成成分としてパルプスラリー中に残留させることがコスト的にも、また、廃棄物を低減させるという観点から環境的にも有利である。さらに、脱墨パルプ中に残留せずにろ液中に排出された灰分は流送の配管中のスケールとして堆積したりするため設備メンテナンスの面からも完成脱墨パルプ中に残留させることが有利である。
【０００６】
本発明は、上記従来の問題点に鑑み、印刷古紙から高灰分で残インキ除去性に優れた脱墨パルプを得ることができると同時に、スラッジ灰の低減と使用填料の低減を図ることができ、さらに排水のＣＯＤ量を抑制できる脱墨パルプの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
従来、印刷古紙から脱墨パルプを製造する方法において、離解工程、スクリーニング（除塵）工程、漂白工程、ニーディング（分散）工程、フローテーション（脱墨）工程、脱水・洗浄工程等の組合せからなる古紙のパルプ化工程において、アルカリ性で行う漂白工程のみならず、その後のニーディング（分散）工程、フローテーション（脱墨）工程、脱水・洗浄工程もｐＨ９．５を超えるアルカリ性領域で行われているのが一般的である。
本発明者らは検討を重ねた結果、脱水・洗浄工程で処理するパルプスラリーに酸を加えてｐＨを６．０〜９．５の中性のｐＨ領域に維持して脱水・洗浄処理を行うことで、高歩留で、且つ、インキ除去性の優れた脱墨パルプを製造できることを見出し、以下の発明をなすに至った。
【０００８】
（１）印刷古紙の離解工程、脱墨処理するフローテーション工程、インキ分散処理する分散工程、漂白工程、脱水・洗浄工程を全工程中に少なくとも有している一連の工程に従った脱墨パルプの製造方法において、前記分散工程と漂白工程が連続する組み合わせ工程部分を中間工程として有し、前記離解工程から該中間工程に至る前段の工程と該中間工程とを含む一連の工程をｐＨ７．０〜１３．０の範囲から選択されるｐＨ条件下で処理する工程とするとともに、該中間工程後の後段の工程中に、前記フローテーション工程と、ｐＨ６．０〜９．５の範囲に調整して処理する脱水・洗浄工程とを配置し、該後段の工程中の脱水・洗浄工程より発生するろ液を主として後段の工程における希釈水及び／又は洗浄水として使用することを特徴とする脱墨パルプの製造方法。
（２）前記後段の工程における脱水・洗浄工程をｐＨ６．０〜９．５の範囲で処理する工程に調整する手段が、該脱水・洗浄工程に導入されるパルプスラリーに酸を添加することよりなる手段であることを特徴とする（１）項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（３）前記酸が硫酸であることを特徴とする（２）項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（４）前記後段の工程におけるフローテーション工程後の脱水・洗浄工程から排出されるろ液の主要部を該後段の工程におけるフローテーション工程の希釈水及び／又は該脱水・洗浄工程の洗浄水として使用することを特徴とすることを特徴とする（１）項〜（３）項のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（５）前記後段の工程におけるフローテーション工程を、ｐＨ６．０〜９．５の範囲に調整して脱墨処理する工程とすることを特徴とする（１）項〜（４）項のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（６）前記中間工程における漂白工程がアルカリ過酸化水素漂白工程であることを特徴とする（１）項〜（５）項のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（７）前記前段の工程における離解工程後に、フローテーション工程と引き続く脱水・洗浄工程を配置し、該前段工程における脱水・洗浄工程より排出されるろ液を離解工程の希釈水として使用するとともに、前記後段の工程における脱水・洗浄工程より排出されるろ液の一部を該離解工程の希釈水として使用することを特徴とする（１）項〜（６）項のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（８）前記前段の工程、前記中間工程及び前記後段の工程よりなる一連の工程が、離解工程、前段のフローテーション工程、前段の脱水・洗浄工程、中間工程、後段のフローテーション工程、後段の脱水洗浄工程を該順序となるように全工程中に配置した一連の工程であることを特徴とする（１）項〜（７）項のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の方法によれば、インキ除去性を損なわずに印刷古紙由来の填料を含む灰分及び繊維成分の歩留を向上させた高白色の古紙脱墨パルプが提供されるので、紙製品へ、クラフトパルプ、メカニカルパルプ等より安価な脱墨パルプを高配合することが可能となるとともに、環境負荷の軽減も可能となり、古紙の利用範囲が広がる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の脱墨パルプの製造方法について詳細に説明する。
（原料印刷古紙）
本発明の方法において、原料となる印刷古紙の例としては、新聞紙、微塗工紙、高灰分の塗工紙、非塗工紙等、灰分を７％〜４０％含む古紙が挙げられる。本発明の方法は、多量の表面処理剤を含む脱墨性が悪い一部の中性新聞紙を含む印刷古紙、特に高灰分の塗工紙にも効果的である。
【００１１】
（離解工程）
本発明の方法を実施する一連の工程における離解工程について特に制限は無い。離解工程における好ましい処理においては、原料印刷古紙を固形分濃度１２〜１８質量％になるように稀釈水に入れ、更にアルカリ薬品（水酸化ナトリウム等）を対パルプ０〜３．０質量％、好ましくは０．１〜２．５質量％添加して行う処理が挙げられる。アルカリ薬品添加による離解処理時のｐＨ値は、一般的にはｐＨ１０．０〜１３．０とされる。
離解工程で脱墨剤を使用する場合には、パルプ繊維への浸透性が強く、インキの剥離性の強いものが好ましく、脱墨剤を対パルプ０．０１〜０．５質量％、好ましくは０．０３〜０．３質量％添加する。離解時間は、１０〜３０分、好ましくは１０〜２５分、更に好ましくは１０〜１８分であり、離解温度は１０〜５０℃、好ましくは３０〜５０℃である。
【００１２】
インキの剥離性の強い脱墨剤としては、高級アルコール系脱墨剤、両性脱墨剤、高級アルコールと脂肪酸のハイブリットタイプ等があるが、例えば、次のものを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
花王（株）社製のＤＩ−７０２０、ＤＩ−７０３０、ＤＩ−７６７、ＤＩ−７２８２、ＤＩ−７３００、ＤＩ−７２５０、日新化学研究所（株）社製のＤＩＡ−Ｚ−１００、ＤＩＡ−Ｚ−５０００、東邦化学（株）社製のネオスコアＦＷ−７８０、ネオスコアＦＷ−７９０、ネオスコアＦＷ−７９５、ＦＴ−４６７、ＦＴ−４７０、ＦＴ−４８７、ＦＴ−５１１、ＦＴ−５１３、ＦＴ−５１４、ＦＴ−５１５、ＦＴ−５１７、Ｂ−Ｂ剤、第一工業製薬（株）社製ダイホープ９４０、ダイホープ９６０、日華（株）社製リポブライトＤＰ−８１０等。
【００１３】
（除塵工程）
本発明の方法を実施する一連の工程には除塵のためのスクリーニング工程を配置することができる。除塵のためのスクリーニング工程としては特に制限はない。スクリーン・クリーナーで原料中の異物を取り除くことが可能であればよく、スリットスクリーン（１段目０．１５ｍｍスリット以下、２段目０．１５ｍｍスリット以下）を使用することが好ましい。クリーナーは重量異物を効率良く取り除くことが可能であればいずれでもよい。
【００１４】
（中間工程）
本発明の方法を実施する一連の工程は、インキ分散処理する分散工程と漂白工程とを組み合わせた中間工程部分を有する。中間工程は分散工程−漂白工程の組み合わせと分散工程−漂白工程―分散工程の組み合わせのいずれかの組み合わせ工程とすることができる。
中間工程における分散工程は分散機によりインキ成分等を分散処理する工程である。分散機としては、低速・高濃度用軸タイプの分散機や、ディスクタイプの分散機の使用が適している。低速・高濃度用軸タイプの分散機としては、一軸型又は二軸型のニーダータイプのディスパーザーが好ましい。このタイプのディスパーザーは、軸状のローターに取り付けられた回転刃と、ケーシングに取り付けられた固定刃を有しており、回転数５０〜３００ｒｐｍの低速で、処理濃度２０質量％〜５０質量％の高濃度、好ましくは、２５質量％〜４０質量％で、温度２５℃〜１００℃、好ましくは４０〜９０℃で処理する。軸タイプの分散機では、繊維間の摩擦作用が主体となって、インキ剥離・ダートの分散が起こる。処理濃度が２０質量％未満では、機械的負荷がかかりにくく、インキ剥離・ダートの分散性が低下する上、温度上昇に必要なエネルギーが莫大となるため、適さない。また、処理濃度５０質量％を越えて高濃度にすると機械的に搾水するのは困難である。
【００１５】
分散機としては、一般的には次のものが使用されるが、特定の機種に限定するものではない。一軸型ニーダーとして、ニーディング・ディスパージャーＫＤ（商品名：アイ・エイチ・アイ  フォイト  ペーパーテクノロジー社製）、ディスパーザー（商品名：相川鉄工社製）、ディスパーザー（商品名：アセック社製）、ディスパーザー（商品名：三栄レギュレーター社製）、ＣＣＥ型ニーディングマシン（商品名：新浜ポンプ製作所社製）、ニーダー（商品名：山本百馬製作所社製）等。二軸型ニーダーとして、新浜ポンプ製作所社製、山本百馬製作所製のもの等。一方、ディスクタイプのディスパーザーとしては、ディスパージャーＨＴＤ（商品名：アイ・エイチ・アイ  フォイト  ペーパーテクノロジー社製）、ＫＲＩＭＡホットディスパージョン設備（商品名：Ｃｅｌｌｗｏｏｄ社製）、コニディスク（商品名：相川鉄工社製）、コニカルディスパージョンシステム／ＨＩプリヒーター／ＯｐｔｉＦｉｎｅｒディスパーザー（商品名：メッツォ  ＳＨＩ社製）などが使用される。ただし、これらの機種に限定されるものではない。
【００１６】
（漂白工程）
本発明の方法を実施する一連の工程中の中間工程部分における漂白工程は漂白薬品を使用して漂白処理を行う工程である。漂白工程での漂白薬品としては、過酸化水素、ハイドロサルファイド、二酸化チオ尿素、ハイポ等が使用される。本発明の方法では主として過酸化水素を使用してアルカリ過酸化水素漂白を行う。過酸化水素は対パルプ０．５〜５．０質量％添加する。これ以上添加量を増やしても白色度上昇はサチュレーションする傾向にある。苛性ソーダは、対パルプ１．０〜３．０質量％、珪酸ソーダは、対パルプ１．０〜３．５質量％添加する。
【００１７】
漂白時間は１０分間〜５時間、好ましくは１．５〜３時間で行う。漂白時間が短すぎると過酸化水素が十分に反応しきらないため好ましくないし、また、５時間より長くしても逆に過酸化水素の消費が進み、残過酸化水素がなくなった時点からパルプの黄色化が起きるため適切ではない。
漂白処理時のパルプ濃度は１５〜３５質量％、好ましくは２５〜３０質量％であり、濃度が１５質量％より低くなると過酸化水素の反応性が悪くなる。また、３５質量％より高い濃度にすると薬品との混合に斑ができるため好ましくない。
また、漂白時のｐＨは、１０．５〜１２．０が好ましく、この範囲を外れると過酸化水素の漂白性が劣る。漂白温度は５０〜１２０℃で行うことが効果的である。
【００１８】
（フローテーション工程）
本発明を実施する一連の工程において、前記中間工程より後段の工程における脱墨処理を行うフローテーション工程は、インキ凝集性の高い脱墨剤を用いて行われる。脱墨剤をパルプに均一に混合することができれば、フローテーション工程の直前の漂白工程に脱墨剤を添加してもよい。中間工程における分散工程でのディスパーザー処理により剥離したインキをその後のフローテーション工程で除去する、という順序で処理することが好ましい。分散工程で剥離したインキを直接脱水・洗浄工程で除去する方法を採用すると、インキ粒子が洗浄ろ液とともに白水に含まれて循環してパルプの完成白色度に悪影響を与える恐れがあるため好ましくない。
【００１９】
インキ凝集性の強い脱墨剤としては、例えば、次に挙げる脂肪酸あるいは脂肪酸誘導体系の脱墨剤があるが、これらに限定されるものではない。
脂肪酸の場合、花王（株）社製のＤＩ−２５４（オレイン酸）、ＤＩ−２６８、第一工業製薬（株）社製のＫ−４００４−Ｄ等がある。また、脂肪酸誘導体系の場合、花王（株）社製のＤＩ−１１２０、ＤＩ−１０５０、日新化学研究所（株）社製のＤＩＹ−２３５４３、第一工業製薬（株）社製のペーパーエイドＷ等がある。
【００２０】
フローテーション工程でのフローテーターの形式に制限はないが、処理濃度０．７〜１．５質量％で、フローテーターにおける処理温度は１０〜５５℃、好ましくは３０〜５０℃である。
フローテーション工程の処理ｐＨは６．０〜９．５が適しており、７〜８．５がより好ましい。ｐＨが６．０より低いと配管、設備の腐食が問題となり、設備費が高価になる。また、ｐＨが９．５を超えると脱墨パルプのインキ除去性が著しく悪化する。また、フローテーションの処理ｐＨを低減させる薬剤として、硫酸、塩酸のような酸が適しているが、調整用に苛性ソーダ、ケイ酸ソーダ等を用いてもよい。
【００２１】
（脱水・洗浄工程）
フローテーション処理を行なった後、フローテーターで取り除けなかった微細なインキを脱水及び洗浄して除去する脱水・洗浄工程がある。処理ｐＨ値を６．０〜９．５に調整して脱水・洗浄処理することができる限り、洗浄装置に特に制限は無い。０．６〜１．５質量％のパルプスラリーを清水又は抄紙機のクリア白水で希釈した後、ｐＨが６．０〜９．５の範囲となるように硫酸等の酸を添加して調整し、１５〜３５質量％まで脱水・洗浄することが好ましい。
脱水・洗浄工程で使用する洗浄装置としてはエキストラクター、フォールウオッシャー（栄工機製）、ダブルニップシックナー（石川島産業機械製）等があるが、洗浄装置は、原料中のインキ分を優先的に除去し、繊維分、灰分のロスを最小限に止める洗浄機であることが好ましい。中でもワイヤー洗浄機が好ましく、目穴は、２０〜２００メッシュ程度までが考えられるが、好ましくは４０〜１００メッシュが良く、更に好ましくは、５０〜８０メッシュが適している。
【００２２】
本発明の方法では、フローテーション工程の前後のいずれか、または両方のパルプスラリーに酸を添加し、脱水・洗浄工程の直前のｐＨを６．０〜９．５とする。酸は、主に硫酸が好ましいが、ｐＨを調整できるのであれば、塩酸、有機酸等でも構わない。また、脱水・洗浄工程直前のパルプスラリーに紙力剤、歩留剤、凝結剤等の薬剤を添加しても構わない。添加薬剤としては灰分及び繊維分の歩留を向上させる薬剤であれば好適に使用でき、例えば、次のような薬剤が挙げられる。
【００２３】
ポリアクリルアミド、硫酸アルミニウム、ポリダドマック、ポリアミン、ポリエチレンイミン、２−（メタクリロイルオキシ）エチルトリメチルアンモニウムクロリド重合物、変性ポリエチレンイミン等が主材となっている薬剤から選択された何れか１つ若しくは複数の混合物。
(メタ)アクリルアミドと水溶性カチオン性モノマーと水溶性アニオン性モノマーを構成成分とした薬剤（総称して両性アクリルアミドであり、例えば、ハリマ化成社製ハリアップＡＣが挙げられる。）。
その他の市販の薬剤（例えば、荒川化学社製ポリストロン３７２、ＫＷ−３８７−２０、ＭＴアクアポリマー社製アキュラック２０８Ｅ、アキュラック１００Ｅ、栗田工業社製フィクサージュ６２１、ハイモ社製ハイモロックＮＲ−７０、ソマール社製リアライザーＲ５００、リアライザーＲ６００、協和産業社製キースロックＲＰ−５３２ 等）。
上記薬剤の中では両性アクリルアミドを成分とする薬剤が歩留向上に特に有効である。
【００２４】
上記薬剤の添加量は、好ましくは１ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍであり、より好適なのは１０００ｐｐｍ〜２０００ｐｐｍである。過添加の場合、灰分、繊維分とともにインキもパルプスラリーに吸着し、白色度の低下を招くとともに不経済であるため、必要最小限の添加に留める必要がある。
【００２５】
本発明の方法によれば、新聞古紙を主体とした印刷古紙よりＩＳＯ白色度５０％〜８５％という幅広い範囲の脱墨パルプを高歩留で製造することが可能である。また、スラッジ灰の発生量を低減することが可能であることにより、環境にやさしい脱墨パルプの製造方法であると同時に、抄紙工程の使用填料を低減できるため、薬品コストの低減が可能な脱墨パルプの製造方法が提供される。
【００２６】
本発明の脱墨古紙パルプの製造方法は、前記の印刷古紙の離解工程、脱墨処理するフローテーション工程、インキ分散処理する分散工程、漂白工程、脱水・洗浄工程を含む限り、通常の古紙パルプの製造方法で採用されるその他の処理工程を含む一連の工程に従って実施することができる。一般的には、古紙に混入して製造工程内に持ち込まれる異物の除去を目的とするスクリーンやクリーナーなどを使用した異物除去工程乃至除塵工程（スクリーニング工程）も採用することができる。
また、前記中間工程より前段の工程において、前記離解工程、スクリーニング工程等を経たパルプスラリーを希釈して脱墨処理するフローテーション工程、該フローテーション工程後のパルプスラリーの脱水・洗浄工程等を配置して中間工程に導入する前のパルプスラリーを調製する方法を採用することもできる。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例により本発明の方法をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。以下に示す実施例及び比較例中の「％」は、白色度を除き全て「質量％」を意味する。
実施例１〜３は参考例である。
【００２８】
（実施例１）
〈原料印刷古紙〉
ＪＩＳ  Ｐ８２５１で規定される５２５℃燃焼法での灰分が１３．７％、かつ、ＪＩＳ  Ｐ８２５２で規定される９００℃燃焼法での灰分が９．８％である印刷新聞６０％と、チラシ４０％とからなる印刷古紙を原料古紙として用いた。当該原料古紙１ｋｇに占める絶乾パルプ質量は９１８ｇであった。
【００２９】
〈離解工程〉
前記原料古紙を熊谷理機工業（株）製の標準パルプ離解機に入れ、３０℃の水を加えて固形分濃度を３％とし、絶乾パルプ質量に対して０．４％の苛性ソーダと、絶乾パルプ質量に対して０．１０％の脱墨剤（東邦化学製、ＦＴ−５１７）とを加え、ＪＩＳ  Ｐ８２２０に準じて、離解処理を２０分間実施した。
【００３０】
〈除塵工程〉
離解処理後の離解液に対し、０．１５ｍｍのスリット幅を持つ６カットスクリーンプレートを備えたフラットスクリーン（熊谷理機工業製）を用いて除塵処理を行った。
【００３１】
〈分散工程〉
除塵処理後の離解液を、１５０メッシュワイヤーにて固形分濃度が３０％になるまで濃縮脱水した。脱水の後、絶乾パルプ質量に対して１．５％の苛性ソーダと、絶乾パルプ質量に対して１．５％のケイ酸ソーダと、絶乾パルプ質量に対して１．５％の過酸化水素と、３０℃の水とを加え、固形分濃度を２５％に調製した。その後、熊谷理機工業（株）製のＰＦＩミルを用いて、１０００回転の分散処理をＪＩＳ  Ｐ８２２１−２に準じて実施した。
【００３２】
〈漂白工程〉
上記分散処理後の分散液をビニール袋に入れ、これを７０℃の恒温水槽に入れて１２０分間保持することにより漂白処理を行った。
【００３３】
〈フローテーション工程〉
上記漂白処理後の分散液を熊谷理機工業（株）製の標準パルプ離解機に入れ、４０℃の温水を加えた後、絶乾パルプ質量に対して０．２０％の脱墨剤（花王製、ＤＩ−１１２０）を加えた。そして、１分間の解繊処理を行ってパルプを水中によく分散させると共に、脱墨剤とパルプとをよく混合し、固形分濃度１％、４０℃のパルプスラリーを調製した。その後、このパルプスラリーを、（株）ＩＨＩフォイトペーパーテクノロジー製のＭＴフローテーターに入れ、５分間のフローテーションによる脱墨処理を行った。フローテーション直前のｐＨは１０．５であった。
【００３４】
〈脱水・洗浄工程〉
上記フローテーション後のパルプスラリーに硫酸を添加し、ｐＨを９．０に調整し、よく撹拌後に、メスシリンダーで１０００ｍｌ分取し、４０ｍｅｓｈワイヤー上に流し入れて、搾水（ろ液）量が８５０ｍｌになるまで専用のヘラを用いて脱水させ、ワイヤー上に完成脱墨パルプを得た。
【００３５】
（実施例２〜６、比較例１）
前記実施例１の方法におけるフローテーション工程前、及び、脱水・洗浄工程前において、硫酸を添加、又は、無添加とし、それぞれ表１に記載の通りにｐＨ値を設定した以外は、実施例１と同様にして完成脱墨パルプを得た。
【００３６】
〈評価〉  
（歩留向上の評価／全歩留の測定）
フローテーション工程を経たパルプ１０００ｇを４０ｍｅｓｈワイヤーで搾水質量が８５０ｇになるまでワイヤー上でパルプを転がすように脱水洗浄処理し、脱水洗浄前パルプ、脱水洗浄後パルプ、搾水の３か所のパルプ質量、および、濃度をＪＩＳ  Ｐ  ８２２５に準じて測定し、脱水洗浄工程前後の物量バランスから全歩留を算出し、その結果を表１に示した。
【００３７】
（ＣＯＤ測定方法）
前記脱水・洗浄工程の搾水（ろ液）中のＣＯＤ量を求めた。ＣＯＤ量はＪＩＳ  Ｋ  ０１０２規格１７に準じて各ＣＯＤ濃度を測定したのち、絶乾パルプ量あたりのＣＯＤ量（ＣＯＤｋｇ／パルプＴ）に換算した結果で示した。
【００３８】
（遊離インキ除去性の評価／白色度の測定）
フローテーション工程を経て、洗浄工程後に得られた完成脱墨パルプに、絶乾パルプ質量に対して１５％の硫酸アルミニウムを加えてよく攪拌し、繊維から剥離している遊離インキを繊維に定着させた。その後、ＪＩＳ  Ｐ  ８２２２に準じて、熊谷理機工業（株）の手抄き機を用いて手抄き紙を作製した。手抄き紙の作製後、ＪＩＳ  Ｐ８１４８に準じて白色度を測定し、その結果を表１に示した。ここでいう「白色度」は、主にフローテーションによる脱墨処理で除去できなかった遊離インキがどの程度残留しているかを示す指標となり、白色度が高いほど、残留している遊離インキが少ないことを意味する。
【００３９】
【表１】
0006443291.tif 000002
【００４０】
表１に示す結果に基づいて実施例１〜６と比較例１を比較すると分かるように、中間工程（分散工程−漂白工程）後に、フローテーション工程を経て洗浄工程に導入するパルプスラリーに酸を添加して、ｐＨ６．０〜９．５の範囲に調整することで、歩留向上が認められ、ワイヤー洗浄後のろ液中に溶出してくるＣＯＤ濃度も低下する。また、実施例５，６の結果から、フローテーション工程に導入するパルプスラリーのｐＨを中性領域に調整とすることで、更に、歩留向上、ろ液へのＣＯＤ溶出低減が顕著となり、白色度向上も可能となった。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明によれば、新聞古紙を主体とした印刷古紙から、スラッジ灰の発生量が少なく、排水のＣＯＤ濃度も低い環境にやさしい方法でインキ除去性に優れる再生パルプを高歩留まりで製造することができる脱墨パルプの製造方法が提供される。