(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＺｒＯ２とＴａ２Ｏ５とＮｂ２Ｏ５とを含み、
ＺｒＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５の質量％をそれぞれｘ、ｙ、ｚとした場合、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００、３５≦ｘ≦５５、２５≦ｙ＜４０、ｙおよびｚが、ｚ／（４０−ｙ）≧２．７を満たすことを特徴とする蒸着材料。
【請求項２】
前記請求項１に記載の蒸着材料がペレット形状に成形された成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着材料およびその成形体に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学薄膜は、光の干渉現象を利用した、反射防止や特定の波長のみを透過させるバンドパスフィルター、ビームスプリッター、増反射膜などとして、従来から、眼鏡のレンズやデジタルカメラレンズ、光ディスクのピックアップレンズといった光を利用する機器に設けられている。これらの機器に加え、最近では自動車用部品に使用される近赤外域フィルターや、近紫外域フィルターなどにも広く使われている。
【０００３】
このような光学薄膜を形成するためには、真空蒸着法やスパッタ法があるが、蒸着材料によって形成される薄膜の成膜速度が速いこと、比較的低コストであること、曲面を含む被蒸着物への比較的均一な成膜が可能といった点から、真空蒸着法が用いられることが多い。
【０００４】
この真空蒸着法に用いられる蒸着材料の加熱の方法として、抵抗加熱法や電子線加熱法があるが、低融点材料に限らず高融点材料にも適用でき、蒸着材料によって形成される薄膜の成膜速度を制御しやすいといった点から、電子線加熱法がよく用いられている。
【０００５】
電子線加熱法を用いた真空蒸着法において従来から用いられている蒸着材料として、例えば、特許文献１に開示されているように、屈折率が比較的高い酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）を主に含む材料が一般的に利用されている。
【０００６】
このＺｒＯ２を含む蒸着材料は、室温から１００℃程度の温度で成膜すると、屈折率が変動するという現象が見受けられる。この現象は、真空蒸着室内に含まれる残留ガスに依存すると考えられている。
【０００７】
このように屈折率が変動すると、目的とする光学特性を有する光学薄膜が得られない懸念がある。
【０００８】
そこで、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）を主に含み、屈折率変動幅が小さい材料も含む蒸着材料とすることもできる。例えば、特許文献２に開示されているように、ＺｒＯ２とＴａ２Ｏ５を含む蒸着材料とすることで、屈折率変動幅の小さい蒸着材料を得ることもできる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−２６７８０１号公報
【特許文献２】特開２００６−２８４７７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、Ｔａ２Ｏ５は比較的高価な材料であるため、その使用量はできるだけ低減することが望ましい。
【００１１】
そこで、本発明は、屈折率変動幅が小さい光学薄膜を成膜することができる安価な蒸着材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
以上の目的を達成するために本発明の一形態は、ＺｒＯ２とＴａ２Ｏ５とＮｂ２Ｏ５とを含むことを特徴とする蒸着材料である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の一形態によれば、屈折率変動幅が小さい光学薄膜を成膜することができる安価な蒸着材料が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明を実施するための最良の形態を以下に説明する。ただし、以下に示す形態は、本発明の技術思想を具体化するための蒸着材料を例示するものであって、本発明は蒸着材料を以下に限定するものではない。
（蒸着材料）
【００１５】
本形態の蒸着材料は、その組成としてＺｒＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５を含む。すなわち、本形態の蒸着材料は、その組成にＺｒＯ２とＴａ２Ｏ５を含む蒸着材料について、Ｔａ２Ｏ５の一部をＮｂ２Ｏ５で置き換えている。
【００１６】
これにより、ＺｒＯ２とＴａ２Ｏ５からなる蒸着材料よりも安価な蒸着材料とすることができる。また、Ｔａ２Ｏ５を含んでいるため、光学薄膜を成膜したとき屈折率の変動幅が小さい。
（蒸着材料の製造方法）
【００１７】
本形態の蒸着材料の製造方法は、まず、蒸着材料の原料となる、ＺｒＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末およびＮｂ２Ｏ５粉末を調整および混合した後、プレス成形する。なお、蒸着薄膜の膜吸収を少なくするため、さらにＴｉＯ２を数％添加してもよい。プレス成形した成形体を真空中で焼成し、蒸着材料を得ることができる。
【００１８】
ＺｒＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末およびＮｂ２Ｏ５粉末は、ＺｒＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５の質量％をそれぞれｘ、ｙ、ｚ（ただし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００）とした場合、ｘ、ｙ、ｚは、それぞれ以下の範囲とすることが好ましい。
３５≦ｘ≦５５
２５≦ｙ＜４０
１５≦ｚ≦４０
ｚ/（４０-ｙ）≧２．７
【００１９】
ｘが３５未満であると、焼成後に形状を維持することができない虞がある。例えば、蒸着材料をペレット形状に成形したとき、そのペレット形状を維持したまま蒸着材料として使用することができなくなる。ｘが５５よりも大きくなると屈折率の変動を小さくすることができない虞がある。
【００２０】
ｙが２５未満であると屈折率の変動を小さくする効果が得られない虞がある。ｙが４０以上になると屈折率変動幅が小さく抑えられる一方、Ｔａ２Ｏ５が多くなりすぎてコストが高くなる。よって、ｙが４０未満であることが好ましい。また、ｙが３５以下であることがより好ましい。
【００２１】
ｚが１５未満であると、Ｔａ２Ｏ５が多くなりすぎてコストが高くなる虞がある。ｚが４０よりも大きくなると焼成後に形状を維持することができない虞がある。
ｚ/（４０-ｙ）が２．７以上であれば屈折率の変動幅が小さくなるので好ましい。ｚ/（４０-ｙ）が４．０以上であれば屈折率の変動幅がさらに小さくなるのでより好ましい。
【００２２】
上記ｘ、ｙ、ｚについて、より好ましくは、ｘ、ｙ、ｚが４０≦ｘ≦５０、２７≦ｙ＜３８、１５≦ｚ≦４０またはｚ/（３８-ｙ）≧２．８である。さらに好ましくは、ｘ、ｙ、ｚが４５≦ｘ≦５０、３０≦ｙ≦３５、１５≦ｚ≦４０またはｚ/（３５-ｙ）≧３．０である。
【００２３】
原料粉末を調製して混合する工程は、ＺｒＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末およびＮｂ２Ｏ５粉末を、所定の比率となるように秤量し、粉体混合機などで混合する。ビニール袋等で凝集物を解しながら混合してもよい。粉末が混合した後、プレス成形して成形体を得る。成形体はペレット形状であることが好ましい。
【００２４】
この成形体を乾燥した後、真空中で、温度が１５００℃以上１８００℃以下のもと、１時間以上１０時間以下で焼成をすることにより蒸着材料を作製する。
【００２５】
以下、本発明に係る実施例について詳述する。なお、本発明は以下に示す実施例のみに限定されないことは言うまでもない。
（実施例１）
【００２６】
ＺｒＯ２粉末１０５ｇ、Ｔａ２Ｏ５粉末７５ｇ、Ｎｂ２Ｏ５粉末を１２０ｇ（ｘ＝３５、ｙ＝２５、ｚ＝４０、ｚ/（４０-ｙ）＝２．７）を、１Ｌナイロンポット内に投入し、ともに投入したφ２０ナイロンボールで凝集物をほぐしながら３０分混合し、ポットから取り出した混合物をプレス成形した。この成形体を真空中１５７０℃で２時間焼成することにより実施例１の蒸着材料を作製した。
（実施例２）
【００２７】
ＺｒＯ２粉末１２０ｇ、Ｔａ２Ｏ５粉末９０ｇ、Ｎｂ２Ｏ５粉末を１２０ｇ（ｘ＝４０、ｙ＝３０、ｚ＝３０、ｚ/（４０-ｙ）＝３．０）に変更したこと、焼成温度を１５３５℃に変更したこと以外は実施例１と同じ方法により実施例２の蒸着材料を作製した。
（実施例３）
【００２８】
ＺｒＯ２粉末１５０ｇ、Ｔａ２Ｏ５粉末１０５ｇ、Ｎｂ２Ｏ５粉末を４５ｇ（ｘ＝５０、ｙ＝３５、ｚ＝１５、ｚ/（４０-ｙ）＝３．０）に変更したこと、焼成温度を１５８０℃に変更したこと以外は実施例１と同じ方法により実施例３の蒸着材料を作製した。
（実施例４）
【００２９】
ＺｒＯ２粉末１３５ｇ、Ｔａ２Ｏ５粉末１０５ｇ、Ｎｂ２Ｏ５粉末を６０ｇ（ｘ＝４５、ｙ＝３５、ｚ＝２０、ｚ/（４０-ｙ）＝４．０）に変更したこと、焼成温度を１５８０℃に変更したこと以外は実施例１と同じ方法により実施例４の蒸着材料を作製した。
（実施例５）
【００３０】
ＺｒＯ２粉末１６５ｇ、Ｔａ２Ｏ５粉末７５ｇ、Ｎｂ２Ｏ５粉末を６０ｇ（ｘ＝５５、ｙ＝２５、ｚ＝２０、ｚ/（４０−ｙ）＝１．３）に変更したこと、焼成温度を１５４０℃に変更したこと以外は実施例１と同じ方法により実施例４の蒸着材料を作製した。
（実施例６）
【００３１】
ＺｒＯ２粉末１５０ｇ、Ｔａ２Ｏ５粉末７５ｇ、Ｎｂ２Ｏ５粉末を７５ｇ（ｘ＝５０、ｙ＝２５、ｚ＝２５、ｚ/（４０-ｙ）＝１．７）に変更したこと、焼成温度を１５２０℃に変更したこと以外は実施例１と同じ方法により実施例６の蒸着材料を作製した。
（実施例７）
【００３２】
ＺｒＯ２粉末１５０ｇ、Ｔａ２Ｏ５粉末９０ｇ、Ｎｂ２Ｏ５粉末を６０ｇ（ｘ＝５０、ｙ＝３０、ｚ＝２０、ｚ/（４０-ｙ）＝２．０）に変更したこと、焼成温度を１５４０℃に変更したこと以外は実施例１と同じ方法により実施例７の蒸着材料を作製した。
（実施例８）
【００３３】
ＺｒＯ２粉末１３５ｇ、Ｔａ２Ｏ５粉末９０ｇ、Ｎｂ２Ｏ５粉末を７５ｇ（ｘ＝４５、ｙ＝３０、ｚ＝２５、ｚ/（４０-ｙ）＝２．５）に変更したこと、焼成温度を１５４５℃に変更したこと以外は実施例１と同じ方法により実施例８の蒸着材料を作製した。
（比較例）
【００３４】
ＺｒＯ２粉末２００．０ｇ、Ｔａ２Ｏ５粉末３００．０ｇ（ｘ＝４０、ｙ＝６０）に変更したこと、焼成温度を１７００℃に変更したこと以外は実施例１と同じ方法により比較例の蒸着材料を作製した。
（評価）
【００３５】
実施例及び比較例で作製した蒸着材料について、電子線加熱方式の蒸着装置を用いて、実施例及び比較例の蒸着評価を行った。被蒸着物の温度を８０℃、装置真空度２．０×１０−４Ｐａとし、同一材料を１/４λ（制御波長＝５５０ｎｍ）ずつ合計１０回蒸着し、その屈折率の最大値と最小値の差を求め、屈折率変動幅とした。
【００３６】
【表１】
0006443222.tif 000002
【００３７】
ＺｒＯ２とＴａ２Ｏ５とＮｂ２Ｏ５とを含む蒸着材料とすることにより、本実施例では、ＺｒＯ２とＴａ２Ｏ５からなる蒸着材料よりも、一キログラム当たり数千円の費用削減効果が得られた。
【００３８】
表１に示されるように、ｚ/（４０-ｙ）が２．７以上である実施例１から４の蒸着材料は、いずれも、ｚ/（４０-ｙ）が２．７未満である他の実施例５から８よりも屈折率変動幅が小さいことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明は、例えば、反射防止膜を有するレンズの製造に蒸着材料として好適に用いることができる。