(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記磁性層は、長軸長と短軸長との比率、長軸長／短軸長、が１．５以下である複数個の非磁性粒子を含み、
前記複数個の非磁性粒子は、走査型電子顕微鏡により撮像される断面画像において観察される各非磁性粒子の磁性層埋没深さをｂ、磁性層の厚みをｔとして、比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下の状態で前記磁性層に存在し、
前記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、高さ５ｎｍ以上の突起の個数が８００個以上であり、かつ高さ２０ｎｍ以上の突起の個数が２０個以下である磁気記録媒体。
【請求項２】
前記磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率、長軸長／短軸長、が１．５以下の複数個の非磁性粒子の平均長軸長φの磁性層の厚みｔに対する比率φ／ｔは、１．０以下である請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率、長軸長／短軸長、が１．５以下の複数個の非磁性粒子の平均長軸長φは、１０〜１００ｎｍの範囲である請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記磁性層の厚みｔは、１００ｎｍ以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
前記磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率、長軸長／短軸長、が１．５以下の複数個の非磁性粒子は、無機酸化物粒子である請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項６】
前記無機酸化物粒子は、珪素酸化物粒子である請求項５に記載の磁気記録媒体。
【請求項７】
前記珪素酸化物粒子は、シリカコロイド粒子である請求項６に記載の磁気記録媒体。
【請求項８】
前記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される高さ５ｎｍ以上の突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、８００個以上５００，０００個以下である請求項１〜７のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項９】
前記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される高さ５ｎｍ以上の突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、４０００個以上である請求項１〜８のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１０】
前記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される高さ２０ｎｍ以上の突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、１０個以下である請求項１〜９のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１１】
前記非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する請求項１〜１０のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の磁気記録媒体と、
磁気再生ヘッドと、
を含む磁気信号再生装置。
【請求項１３】
前記磁気記録媒体に２００ｋｆｃｉ以上の線記録密度で記録された磁気信号を、前記磁気再生ヘッドで再生する請求項１２に記載の磁気信号再生装置。    
【請求項１４】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性層形成工程を含み、
前記磁性層形成工程は、
強磁性粉末および結合剤を含む磁性塗布膜形成用組成物、ただし、長軸長と短軸長との比率、長軸長／短軸長、が１．５以下である非磁性粒子を含まない、を非磁性支持体上に、直接または一層以上の他の層を介して塗布および乾燥することにより磁性塗布膜を形成すること、
前記磁性塗布膜上に、長軸長と短軸長との比率、長軸長／短軸長、が１．５以下である複数個の非磁性粒子および溶媒を含むオーバーコート液を塗布および乾燥することにより前記非磁性粒子を前記磁性塗布膜上に配置すること、
前記配置した非磁性粒子を前記磁性塗布膜側へ押し込むことにより、強磁性粉末および結合剤を含み、かつ前記非磁性粒子が前記状態で存在する前記磁性層を形成すること、
を含む、前記磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体、磁気信号再生装置、および磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
塗布型磁気記録媒体は、非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有し、任意に、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する。
【０００３】
従来、塗布型磁気記録媒体の磁性層に、強磁性粉末とともに、走行時の摩擦係数の低減に寄与する非磁性粉末（非磁性粒子）を含有させることが行われてきた（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−４８８７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
磁気記録媒体に記録された信号を、磁気記録媒体表面（磁性層側表面）と磁気ヘッドとを接触（摺動）させながら再生する際（走行時）、摩擦係数が高いと、走行安定性の低下によるノイズ増大や、磁気記録媒体表面の削れにより発生した異物が磁気ヘッドに付着することによる出力変動（スペーシングロス）の原因となる。このような現象の発生を抑制するためには、摩擦係数を低減することが望ましく、そのために、上記の非磁性粒子を磁性層に含有させることは有効である。走行時の摩擦係数の増大は、磁気記録媒体表面と磁気ヘッドとが接触する際の接触面積（いわゆる真実接触面積）を低減することにより抑えることができ、上記の非磁性粒子は、磁気記録媒体表面に適度な粗さを付与することにより真実接触面積の低減に寄与すると考えられるためである。
しかし他方で、磁気記録媒体表面が粗くなると、信号再生時の磁気ヘッド／磁気記録媒体表面間のスペーシングの増大による出力低下が発生し、電磁変換特性（ＳＮＲ；Signal-to-Noise ratio）は低下してしまう。即ち、走行時の摩擦係数の低減と電磁変換特性の向上は、トレードオフの関係にあり、両立することは容易ではない。
この点に関し、特許文献１には、摩擦係数の低減（特許文献１には、摩擦特性の向上と記載されている。）と電磁変換特性とを両立するための手段が提案されている。しかしながら、本発明者の検討によれば、走行時の摩擦係数の低減を達成しながら、電磁変換特性をより一層向上するためには、特許文献１に記載の磁気記録媒体には、更なる改善が望まれる。
【０００６】
本発明の目的は、走行時の摩擦係数の低減と電磁変換特性のより一層の向上を達成することができる磁気記録媒体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、以下の磁気記録媒体：
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
磁性層は、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である複数個の非磁性粒子を含み、
上記複数個の非磁性粒子は、走査型電子顕微鏡により撮像される断面画像において観察される各非磁性粒子の磁性層埋没深さをｂ、磁性層の厚みをｔとして、比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下の状態で上記磁性層に存在し、
磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、高さ５ｎｍ以上の突起の個数が８００個以上であり、かつ高さ２０ｎｍ以上の突起の個数が２０個以下である磁気記録媒体、
を見出すに至った。
【０００８】
上記磁気記録媒体によれば、走行時の摩擦係数を低減することができ、かつ特許文献１に記載の磁気記録媒体により実現される電磁変換特性より更に優れた電磁変換特性を得ることができる。以下は、本発明を何ら限定するものではないが、この点について、本発明者は、次のように考えている。
【０００９】
（１）長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である複数個の非磁性粒子が、走査型電子顕微鏡により撮像される断面画像において観察される各非磁性粒子の磁性層埋没深さ（以下、「埋没深さ」とも記載する。）をｂ、磁性層の厚みをｔとして、比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下の状態で磁性層に存在することが、電磁変換特性の更なる向上に寄与すると、本発明者は推察している。詳しくは、以下の通りである。
本発明者は、特許文献１に記載の磁気記録媒体において電磁変換特性の更なる向上を妨げる要因は、走行時の摩擦係数低減のために磁性層に含有させた非磁性粒子が、磁性層の厚み方向全域を占めてしまうからではないかと考えた。上記非磁性粒子は、特許文献１に記載の磁気記録媒体では、磁性層の厚みを１とすると、１．１倍以上（詳しくは１．１倍以上８．０倍以下）の平均粒径を有するため（特許文献１の請求項１参照）、厚み方向全域を占めてしまう可能性が高いと考えられる。なお上記非磁性粒子が磁性層の厚み方向全域を占めると、上記の埋没深さｂの磁性層の厚みに対する比率ｂ／ｔは１．０となる。
これに対し、上記磁気記録媒体は、上記の埋没深さｂの磁性層の厚みに対する比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下である。これは、上記非磁性粒子の多くが、磁性層の厚み方向全域を占めずに、磁性層において、磁性層と隣接する非磁性支持体または詳細を後述する非磁性層との界面近傍に上記非磁性粒子に占められていない領域があることを意味する。この状態で上記非磁性粒子が存在することが、電磁変換特性の更なる向上に寄与すると、本発明者は考えている。
なお上記非磁性粒子として、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子を規定する理由は、磁気記録媒体表面に突出し適度な粗さを付与することにより真実接触面積の低減に寄与し得る非磁性粒子を規定するためである。
【００１０】
（２）磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される突起の個数が、面積４０μｍ×４０μｍあたり、高さ５ｎｍ以上の突起の個数が８００個以上であり、かつ高さ２０ｎｍ以上の突起の個数が２０個以下であることが、電磁変換特性の更なる向上を妨げることなく、走行時の摩擦係数を低減することに寄与すると、本発明者は推察している。詳しくは、電磁変換特性の更なる向上を妨げると考えられる高さ２０ｎｍ以上の突起の個数は低減し、かつ電磁変換特性の更なる向上を妨げずに走行時に磁気記録媒体表面と磁気ヘッドとが接触する際の真実接触面積の低減に寄与すると考えられる高さ５ｎｍの突起を適度に存在させることが、電磁変換特性の更なる向上を妨げることなく、走行時の摩擦係数を低減することに寄与すると、本発明者は考えている。
【００１１】
ただし以上は推察に過ぎず、本発明を何ら限定するものではない。
【００１２】
一態様では、上記磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の複数個の非磁性粒子の平均長軸長φの磁性層の厚みｔに対する比率φ／ｔは、１．０以下である。
【００１３】
一態様では、上記磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の複数個の非磁性粒子の平均長軸長φは、１０〜１００ｎｍの範囲である。
【００１４】
一態様では、上記磁性層の厚みｔは、１００ｎｍ以下である。
【００１５】
一態様では、上記磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の複数個の非磁性粒子は、無機酸化物粒子である。
【００１６】
一態様では、上記無機酸化物粒子は、珪素酸化物粒子である。
【００１７】
一態様では、上記珪素酸化物粒子は、シリカコロイド粒子である。
【００１８】
一態様では、上記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される高さ５ｎｍ以上の突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、８００個以上５００，０００個以下である。
【００１９】
一態様では、上記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される高さ５ｎｍ以上の突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、４０００個以上である。
【００２０】
一態様では、上記磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される高さ２０ｎｍ以上の突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、１０個以下である。
【００２１】
一態様では、上記磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する。
【００２２】
本発明の更なる態様は、上記磁気記録媒体と、磁気再生ヘッドと、を含む磁気信号再生装置に関する
【００２３】
一態様では、上記磁気信号再生装置は、上記磁気記録媒体に２００ｋｆｃｉ以上の線記録密度で記録された磁気信号を、上記磁気再生ヘッドで再生する磁気信号再生装置である。    
【００２４】
本発明の更なる態様は、
上記磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性層形成工程を含み、
上記磁性層形成工程は、
強磁性粉末および結合剤を含む磁性塗布膜形成用組成物、ただし、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子を含まない、を非磁性支持体上に、直接または一層以上の他の層を介して塗布および乾燥することにより磁性塗布膜を形成すること、
上記磁性塗布膜上に、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である複数個の非磁性粒子および溶媒を含むオーバーコート液を塗布および乾燥することにより上記非磁性粒子を上記磁性塗布膜上に配置すること、
上記配置した非磁性粒子を上記磁性塗布膜側へ押し込むことにより、強磁性粉末および結合剤を含み、かつ上記非磁性粒子が上記状態で存在する上記磁性層を形成すること、
を含む、上記磁気記録媒体の製造方法、
に関する。なお本発明において、上記磁性塗布膜形成用組成物が、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子を「含まない」とは、上記組成物を調製する際の成分として積極的に用いないことを意味し、意図せず混入することは許容するものとする。例えば、上記磁性塗布膜形成用組成物に含まれる強磁性粉末１００質量部に対し、０．０１質量部以下程度の量で混入することは許容されるものとする。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の一態様によれば、走行時の摩擦係数が低く、かつ電磁変換特性のより一層の向上が可能な磁気記録媒体を提供することができる。
更に本発明の一態様によれば、上記磁気記録媒体を含む磁気信号再生装置、および上記磁気記録媒体の製造方法を提供することもできる。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
［磁気記録媒体］
本発明の一態様は、以下の磁気記録媒体に関する。
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
磁性層は、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である複数個の非磁性粒子を含み、
上記複数個の非磁性粒子は、走査型電子顕微鏡により撮像される断面画像において観察される各非磁性粒子の磁性層埋没深さをｂ、磁性層の厚みをｔとして、比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下の状態で上記磁性層に存在し、
磁気記録媒体の磁性層側の表面において原子間力顕微鏡により測定される突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、高さ５ｎｍ以上の突起の個数が８００個以上であり、かつ高さ２０ｎｍ以上の突起の個数が２０個以下である磁気記録媒体。
以下、上記磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
【００２７】
なお本発明および本明細書において、非磁性粉末とは、複数個の非磁性粒子の集合を意味するものとする。集合とは、これを構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤や添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。なお粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。以上の点は、強磁性粉末等の、本発明および本明細書における各種粉末についても同様とする。
【００２８】
＜比率ｂ／ｔの平均値＞
上記磁気記録媒体は、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である複数個の非磁性粒子を含み、これら複数個の非磁性粒子が、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ；Scanning Electron Microscope）により撮像される断面画像において観察される各非磁性粒子の埋没深さをｂ、磁性層の厚みをｔとして、比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下の状態で磁性層に存在する。比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下であることが、前述の特許文献１で実現された電磁変換特性より更に優れた電磁変換特性を達成することに寄与すると、本発明者は考えている。この点に関する本発明者の推察は、先に記載した通りである。更に一層優れた電磁変換特性を達成する観点からは、比率ｂ／ｔの平均値は、０．８以下であることが好ましく、０．７以下であることがより好ましく、０．６以下であることが更に好ましく、０．５以下であることが一層好ましい。比率ｂ／ｔの平均値は、例えば０．２以上または０．３以上であることができるが、電磁変換特性向上の観点からは、比率ｂ／ｔの平均値が小さいことは好ましいため、これらを下回ってもよい。
【００２９】
（測定方法）
以上記載した比率ｂ／ｔの平均値は、以下の方法により求めるものとする。以下では、非磁性支持体上に非磁性層を有し、非磁性層上に磁性層を有する磁気記録媒体における測定を例に記載する。ただし、上記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に直接磁性層を有する磁気記録媒体であってもよい。この場合、下記記載における界面とは、磁性層と非磁性支持体との界面となる。
（１）断面観察用試料の作製
断面観察用試料を、比率ｂ／ｔの平均値を求める対象の磁気記録媒体の無作為に定めた位置から切り出し作製する。断面観察用試料の作製は、ガリウムイオン（Ｇａ＋）ビームを用いるＦＩＢ（Focused Ion Beam；収束イオンビーム）加工によって行う。かかる作製方法の具体例は、実施例について後述する。
（２）観察領域の特定
作製した断面観察用試料をＳＥＭ観察し、断面画像（ＳＥＭ像）を撮像する。走査型電子顕微鏡としては、電界放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ(Field Emission)−ＳＥＭ）を用いる。例えば日立製作所製ＦＥ−ＳＥＭ Ｓ４８００を用いることができ、後述の実施例ではこのＦＥ−ＳＥＭを用いた。
ＳＥＭ像は、同一の断面観察用試料において、
（ｉ）撮像する範囲が重複しないように、
（ｉｉ）磁性層側表面（磁性層表面）および磁性層側表面に突出している非磁性粒子がＳＥＭ像に収まるように、かつ
（ｉｉｉ）断面観察用試料の磁性層の厚み方向全域（即ち、磁性層側表面から磁性層と非磁性層との界面までの領域）および磁性層と非磁性層との界面を貫いている非磁性粒子が存在する場合にはかかる非磁性粒子がＳＥＭ像に収まるように、
選択する点以外は無作為に選択した位置において撮像し、合計４画像得る。上記ＳＥＭ像は、加速電圧５ｋＶ、撮像倍率１０万倍および縦９６０画素（ｐｉｘｅｌ）×横１２８０画素で撮像される二次電子像（ＳＥ（secondary electron)像）である。
なおＳＥＭ像において、強磁性粉末と非磁性粉末（非磁性粒子）とは、画像上での濃淡の違い、サイズの違い、形状の違い等から、容易に区別することができる。非磁性粒子を構成する素材は、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ：Energy Dispersive X-ray Spectrometry）、オージェ電子分光法（ＡＥＳ：Auger Electron Spectroscopy）、走査型電子顕微鏡による磁性層表面における成分のマッピング等の組成分析可能な公知の方法により解析することもできる。
（３）磁性層の厚みｔの測定
撮像されたＳＥＭ像を、画像処理ソフト三谷商事株式会社製ＷｉｎＲＯＯＦに取り込み、ＳＥＭ像中の磁性層の部分（観察領域）を選択する。観察領域の選択において、観察領域の幅方向の長さは、撮像されたＳＥＭ像の全幅とする。なお、ＳＥＭ像に関して記載する幅方向とは、撮像された断面観察用試料における幅方向をいう。断面観察用試料における幅方向とは、この試料を切り出した磁気記録媒体における幅方向である。以上について、厚み方向についても、同様とする。
厚み方向に関して、磁性層と非磁性層との界面は、以下の方法により特定する。ＳＥＭ像をデジタル化して厚み方向の画像輝度データ（厚み方向の座標、幅方向の座標、および輝度の３成分からなる。）を作成する。デジタル化では、ＳＥＭ像を幅方向に１２８０分割して、輝度８ビットで処理して２５６階調のデータを得て、分割した各座標ポイントの画像輝度を所定の階調値に変換する。次に、得られた画像輝度データにおいて、厚み方向の各座標ポイントにおける幅方向の輝度の平均値（即ち、１２８０分割した各座標ポイントにおける輝度の平均値）を縦軸にとり、厚み方向の座標を横軸にとって輝度曲線を作成する。作成した輝度曲線を微分して微分曲線を作成し、作成した微分曲線のピーク位置から磁性層と非磁性層との境界の座標を特定する。ＳＥＭ像上の、特定した座標に相当する位置を、磁性層と非磁性層との界面とする。
磁性層側表面も、上記と同様に輝度曲線を用いて特定する。
撮像した４画像の各画像の任意の位置の１箇所で、特定した磁性層側表面と、磁性層と非磁性層との界面との直線最短距離を求め、４画像で求めた値の平均値を、磁性層の厚みｔとする。なお本発明および本明細書において、平均値とは、算術平均をいう。
（４）長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子の特定
撮像した４画像の各画像中の非磁性粒子の部分を、画像輝度データから特定し、画像解析により長軸長および短軸長を求める。具体的には、各画像（ＳＥＭ像）をデジタル化して、非磁性粒子の長軸方向、短軸方向の画像輝度データ（長軸方向の座標、短軸方向の座標、および輝度の３成分からなる。）を作成する。デジタル化では、ＳＥＭ像を幅方向に１２８０分割して、輝度８ビットで処理して２５６階調のデータを得て、分割した各座標ポイントの画像輝度を所定の階調値に変換する。次に、得られた画像輝度データにおいて、粒子の長軸にあたる方向の座標を横軸にとり、長軸方向の各座標ポイントにおける輝度の平均値（即ち、１２８０分割した各座標ポイントにおける輝度の平均値）を縦軸にとって輝度曲線を作成する。作成した輝度曲線を微分して微分曲線を作成し、作成した微分曲線のピーク位置から非磁性粒子部分の境界の座標を特定する。粒子の長軸にあたる方向の座標を横軸にとる操作を３回繰り返し、最も長い軸長を長軸長とする。短軸方向でも座標を横軸にとる操作を３回繰り返し、最も短い軸長を短軸長とする。詳しくは、長軸長とは、粒子の長さを最も長く取ることができる軸（直線）を長軸として決定し、この長軸の長さとする。一方、短軸とは、長軸と直交する直線で粒子長さを取ったときに最も長さが長くなる軸として決定し、この軸の長さを短軸長とする。ただし、形状から粒子を構成する長軸および／または短軸を特定できない不定形の非磁性粒子は、測定対象外する。また、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５を超えることが一見して明らかな非磁性粒子については、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）を測定しなくてもよい。また、画像の端には、粒子全体が画像に収まっていない非磁性粒子が観察される場合もあるが、そのような非磁性粒子も測定対象外とする。
以上により、各画像において、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下であるすべての非磁性粒子を特定する。
（５）比率ｂ／ｔの平均値の算出
上記（４）で特定した長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である各非磁性粒子の輪郭上の、磁性層と非磁性層との界面との直線距離が最も短い位置を特定し、この位置と磁性層と非磁性層との界面との直線距離を「ｃ」とする。この非磁性粒子を含む画像について、上記（３）で求めた磁性層の厚みｔの値から「ｃ」を差し引いた値を、埋没深さｂとする（即ち、「ｔ−ｃ」＝ｂ）。なお磁性層側表面から突出せずに磁性層に完全に埋没している非磁性粒子についても、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下であれば、上記方法で埋没深さｂを求めることとする。そして、求めたｂの値を、この非磁性粒子を含む画像について、上記（３）で求めた磁性層の厚みｔで除して、ｂ／ｔを算出する。
以上のｂ／ｔの算出を、撮像した４画像において特定された長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下であるすべての非磁性粒子について行い、得られた値の算術平均を、比率ｂ／ｔの平均値とする。
ここで、ｂ、ｃ、ｔは、すべて同一単位の値とする。例えば単位としてμｍを採用するならば、ｂ、ｃ、ｔはすべて単位μｍの数値とし、単位としてｎｍを採用するならば、ｂ、ｃ、ｔはすべて単位ｎｍの数値とする。同一単位を採用する点は、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）を求める際も同様である。
【００３０】
＜突起の個数＞
上記磁気記録媒体は、磁性層に、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である複数個の非磁性粒子が、上記比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下の状態で磁性層に存在し、更に、磁性層側の表面において原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）により測定される突起の個数が、面積４０μｍ×４０μｍあたり、高さ５ｎｍ以上の突起の個数が８００個以上であり、かつ高さ２０ｎｍ以上の突起の個数が２０個以下である。これにより、走行時の摩擦係数の低減と、電磁変換特性の更なる向上が可能になる。この点に関する本発明者による推察は、先に記載した通りである。以下に記載の突起の個数は、特記しない限り、面積４０μｍ×４０μｍあたりの個数をいうものとする。
高さ５ｎｍ以上の突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、８００個以上であり、走行時の摩擦係数の上昇をより効果的に抑制する観点から、９００個以上であることが好ましく、１０００個以上であることがより好ましく、２０００個以上であることが更に好ましく、３０００個以上であることが一層好ましく、４０００個以上であることがより一層好ましく、５０００個以上であることが更に一層好ましい。高さ５ｎｍ以上の突起の個数が多いほど、走行時の摩擦係数の上昇を抑制することができる。他方、高さ５ｎｍ以上の突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、例えば５００，０００個以下であることができるが、これを超えてもよい。
一方、高さ２０ｎｍ以上の突起の個数は、面積４０μｍ×４０μｍあたり、２０個以下であり、電磁変換特性のより一層の向上の観点からは、１５個以下であることが好ましく、１０個以下であることがより好ましく、５個以下であることが更に好ましく、３個以下であることが一層好ましく、０個であることがより一層好ましい。
【００３１】
（測定方法）
以上記載した突起の個数は、以下の方法により求めるものとする。
ＡＦＭによって測定された、視野中の凸成分と凹成分の体積が等しくなる面を基準面として定め、測定対象の磁気記録媒体の磁性層側表面の無作為に選択した５箇所の測定領域（各測定領域の面積：４０μｍ×４０μｍ）において、基準面から５ｎｍ以上の高さの部分を高さ５ｎｍ以上の突起、基準面から２０ｎｍ以上の高さの部分を高さ２０ｎｍ以上の高さの突起とし、測定領域内のそれぞれの突起の個数を求める。測定領域の端には、全体が測定領域に収まっていない突起も存在し得るが、そのような突起もカウントする。なお突起の個数は累積個数としてカウントされるため、高さ５ｎｍ以上の突起には、高さ２０ｎｍ以上の突起も含まれる。ＡＦＭによる測定条件の一例としては、下記の測定条件を挙げることができる。後述の実施例に示す突起の個数は、下記測定条件による測定によって上記５箇所で求めた測定値の平均値である。
ＡＦＭ（Ｖｅｅｃｏ社Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ４）で磁気記録媒体の磁性層側表面の無作為に選択した面積４０μｍ×４０μｍの領域５箇所を測定する。スキャン速度（探針移動速度）は４０μｍ／ｓｅｃ、分解能は５１２ｐｉｘｅｌ×５１２ｐｉｘｅｌとする。
【００３２】
＜比率ｂ／ｔの平均値および突起の個数の調整方法＞
次に、上記で説明した各種値の調整方法について説明する。
上記の高さ５ｎｍ以上の突起の個数および高さ２０ｎｍ以上の突起の個数は、好ましくは、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子の、磁気記録媒体の磁性層側表面からの突出状態によって、調整することができる。
一方、比率ｂ／ｔの平均値を０．９以下に調整するためには、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子を、磁性層と隣接する非磁性支持体または非磁性層との界面近傍の領域に達するほど磁性層内部に埋没させないことが好ましい。この点に関して、前述の特許文献１に記載されているように磁性層の厚みに対してサイズが大きい非磁性粒子を磁性層内部に埋没させないようにするには、この非磁性粒子を磁気記録媒体の磁性層側表面から大きく突出させることとなる。しかし、これでは、突出した非磁性粒子が磁性層側表面において高さ２０ｎｍ以上の突起となり、高さ２０ｎｍ以上の突起の個数が２０個を超えてしまうと考えられる。他方、磁性層の厚みに対してサイズが小さな非磁性粒子を単に磁性層形成用組成物の成分として用いるのみでは、この非磁性粒子全体が磁性層に埋没してしまい、高さ５ｎｍ以上の突起の個数を８００個以上とすることは困難と考えられる。
以上の点について本発明者は鋭意検討を重ねた結果、特許文献１に記載されているほど磁性層厚みに対してサイズが大きくない非磁性粒子を用いて、この非磁性粒子を、磁気記録媒体の磁性層側表面に局在させ得る製造方法により磁気記録媒体を製造することにより、比率ｂ／ｔが０．９以下であり、かつ高さ５ｎｍ以上の突起の個数および高さ２０ｎｍ以上の突起の個数が、それぞれ上記範囲にある磁気記録媒体を得ることができると考えるに至った。この点から、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の非磁性粒子の長軸長の平均値（平均長軸長）φの磁性層厚みｔに対する比率φ／ｔは、１．０以下であることが好ましく、０．８以下であることがより好ましく、０．６以下であることが更に好ましい。
なお近年、高密度記録化に伴い記録波長の短波長化が指向されている。記録波長の短波長化に伴い、磁気記録における最小記録単位であるビット長は小さくなる傾向にある。これに伴い、ビット体積（ビット長×磁性層厚み）中に含まれる非磁性粒子が電磁変換特性に与える影響は大きくなる。この点からも、磁性層厚み方向全域を非磁性粒子が占めないことは望ましい。
また、上記比率φ／ｔは、例えば０．１以上、０．２以上であることができるが。これらを下回ってもよい。なお、上記の長軸長の平均値（平均長軸長）φは、先に記載した方法でＳＥＭで撮像した４画像において特定した長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下のすべての非磁性粒子の長軸長の算術平均とする。磁性層の厚みｔは、先に記載した方法により求めた値を用いる。また、φ／ｔの算出にあたり、φとｔの単位は同一とする。
また、好ましい磁気記録媒体の製造方法の一例は、後述する。
【００３３】
次に、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体の磁性層、非磁性層等について、更に詳細に説明する。
【００３４】
＜磁性層＞
（強磁性粉末）
強磁性粉末としては、磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる各種強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気記録媒体の記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが５０ｎｍ以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは１０ｎｍ以上であることが好ましい。
【００３５】
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性六方晶フェライト粉末を挙げることができる。強磁性六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズ（平均板径）は、記録密度向上と磁化の安定性の観点から、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。強磁性六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開２０１１−２２５４１７号公報段落００１２〜００３０、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３４〜０１３６、特開２０１２−２０４７２６号公報段落００１３〜００３０を参照できる。
【００３６】
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の平均粒子サイズ（平均長軸長）は、記録密度向上と磁化の安定性の観点から、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３７〜０１４１、特開２００５−２５１３５１号公報段落０００９〜００２３を参照できる。
【００３７】
本発明および本明細書において、特記しない限り、強磁性粉末等の各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。なお磁性層形成のために用いられる非磁性粒子の粒子サイズは、上記方法により測定される粒子サイズである。
以上の測定を、無作為に抽出した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて行うことができる。
本発明において、強磁性粉末およびその他の粉末についての平均粒子サイズとは、特記しない限り、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズの測定は、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて行った。なお磁性層に含まれる長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の非磁性粉末の平均長軸長φは、ＳＥＭ像において先に記載した方法により求められる値である。
【００３８】
粒子サイズ測定のために磁気記録媒体から試料粉末を採取する方法としては、例えば特開２０１１−０４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法を採用することができる。
【００３９】
本発明および本明細書において、特記しない限り、粉末を構成する粒子のサイズ（粒子サイズ）は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
【００４０】
また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の（長軸長／短軸長）の値を求め、上記５００個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、特記しない限り、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で（１）の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく（２）の場合は、厚みまたは高さを各々指し、（３）の場合は、長軸と短軸の区別がないから、（長軸長／短軸長）は、便宜上１とみなす。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、（最大長径／厚みまたは高さ）の算術平均である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
【００４１】
磁性層における強磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。上記充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。
【００４２】
（結合剤）
上記磁気記録媒体は、磁性層に、強磁性粉末とともに結合剤を含む。結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、塩化ビニル樹脂である。なおこれらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー（共重合体）でもよい。これらの樹脂は、非磁性層や後述するバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開２０１０−２４１１３号公報段落００２８〜００３１を参照できる。また、上記結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤とは、１分子中に少なくとも１つ、好ましくは２つ以上の架橋性官能基を有する化合物である。硬化剤としては、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報段落０１２４〜０１２５を参照できる。硬化剤は、結合剤１００．０質量部に対して例えば０〜８０．０質量部、磁性層等の各層の強度向上の観点からは好ましくは５０．０〜８０．０質量部の量で使用することができる。
【００４３】
（長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子）
上記磁気記録媒体は、磁性層に、強磁性粉末、結合剤とともに、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子を複数個含む。かかる非磁性粒子が、比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下の状態で磁性層に存在し、かつ磁性層側表面における高さ５ｎｍ以上の突起および高さ２０ｎｍ以上の突起の個数が、それぞれ上記範囲であることにより、走行時の摩擦係数を低減し、かつ優れた電磁変換特性を得ることが可能になる。上記非磁性粒子の長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）は、好ましくは１．３以下であり、より好ましくは１．１以下であり、１．０であってもよい。なお上記非磁性粒子の長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．０である場合、かかる粒子は長軸長と短軸長とが等しい、即ち球状の粒子である。
【００４４】
上記非磁性粒子の平均長軸長φは、先に記載したように、磁性層の厚みｔに対して、比率φ／ｔが１．０以下であることが好ましい。また、平均長軸長φは、好ましくは１０〜１００ｎｍの範囲である。ただし、上記非磁性粒子を、比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下の状態で磁性層に存在させることができればよく、平均長軸長φは上記範囲に限定されるものではない。
【００４５】
電磁変換特性のより一層の向上の観点からは、上記非磁性粒子の粒子サイズ（長軸長）のばらつきが少ないことは好ましい。長軸長のばらつきの程度は、変動係数（ＣＶ値；coefficientof variation）により評価することができる。ここでＣＶ値（単位：％）＝（σ／φ）×１００であり、φは上記の通り平均長軸長、σは長軸長の標準偏差である。長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子のＣＶ値は、好ましくは３０．０％未満であり、より好ましくは１５．０％以下であり、更に好ましくは７．０％以下である。上記ＣＶ値は、例えば３．０％以上であるが、上記非磁性粒子の粒子サイズのばらつきが少ないほど好ましいため、これを下回ってもよい。ＣＶ値が小さい非磁性粒子としては、コロイド粒子が好ましい。なお本発明および本明細書におけるコロイド粒子とは、少なくとも、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、トルエンもしくは酢酸エチル、または上記溶媒の二種以上を任意の混合比で含む混合溶媒の少なくとも１つの有機溶媒１００ｍＬあたり１ｇ添加した際に、沈降せず分散しコロイド分散体をもたらすことのできる粒子をいうものとする。
磁性層に含まれる非磁性粒子がコロイド粒子であることは、磁性層の形成に用いた非磁性粒子が入手可能であれば、かかる非磁性粒子が、上記のコロイド粒子の定義に当てはまる性質を有するかを評価すればよい。または、磁性層から取りだした非磁性粒子が、上記のコロイド粒子の定義に当てはまる性質を有するかを評価することもできる。磁性層からの非磁性粒子の取り出しは、例えば、以下の方法で行うことができる。
１．磁性層を約１ｇ削り取る。削り取りは、例えば、かみそり刃などにより行うことができる。
２．削り取って得られた磁性層試料を、ナスフラスコ等の容器に入れ、この容器にテトラヒドロフランを１００ｍｌ添加する。なおテトラヒドロフランは、安定剤を添加し市販されているものと安定剤無添加で市販されているものがあるが、安定剤無添加のテトラヒドロフランを用いる。以下に記載の洗浄に用いるテトラヒドロフランについても、同様である。
３．上記容器に還流管を取り付けて、水温６０℃の湯浴において９０分間加熱する。加熱後の容器内の内容物をろ紙によりろ過後、ろ紙上に残った固形分を数回テトラヒドロフランで洗浄し、洗浄後の固形分をビーカー等の容器に移す。この容器に４Ｎ（４ｍｏｌ／Ｌ）塩酸水溶液を添加して溶解せずに残った残渣をフィルタろ過により取り出す。フィルタとしては、孔径が０．０５μｍより小さいものを用いる。例えば、クロマトグラフィー分析用に使用されるメンブレンフィルタ (例えば、メルク社製のＭＦミリポア)を用いることができる。フィルタろ過により取り出した残渣は、数回、純水で洗浄後、乾燥させる。
上記操作により強磁性粉末および有機物（結合剤等）が溶解され、非磁性粒子が残渣として回収される。
以上の工程により、磁性層から非磁性粒子を取り出すことができる。こうして取り出した非磁性粒子の中に、複数種の非磁性粒子が含まれている場合には、密度の違いによって複数種の非磁性粒子を分別することができる。
【００４６】
なお磁性層成分として、磁気記録媒体の磁性層側表面に突起を形成するために用いる非磁性粒子（いわゆる突起形成剤）について、先に記載した各種粉末の平均粒子サイズの測定方法により測定される平均粒子サイズ、この測定方法により測定された値から求められる変動係数ＣＶ値も、ＳＥＭにより撮像される断面画像を観察することで求められる各種値について上述した範囲にあることが好ましい。
【００４７】
長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子は、無機粒子であっても有機粒子であってもよく、無機粒子が好ましい。無機粒子としては、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粒子を挙げることができる。具体例としては、α化率９０％以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ、二酸化珪素等の珪素酸化物、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタンカーバイト、二酸化チタン、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデン等の一種またはこれらの二種以上の複合酸化物等を挙げることができる。無機粒子としては、無機酸化物粒子が好ましく、珪素酸化物粒子がより好ましい。
【００４８】
先に記載したように、上記非磁性粒子の好ましい一態様は、コロイド粒子である。コロイド粒子としては、入手容易性の点から無機コロイド粒子が好ましく、無機酸化物コロイド粒子がより好ましい。無機酸化物コロイド粒子としては、上記無機酸化物のコロイド粒子を挙げることができ、ＳｉＯ2・Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2・Ｂ2Ｏ3、ＴｉＯ2・ＣｅＯ2、ＳｎＯ2・Ｓｂ2Ｏ3、ＳｉＯ2・Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＯ2、ＴｉＯ2・ＣｅＯ2・ＳｉＯ2等の複合無機酸化物コロイド粒子を挙げることもできる。好ましいものとしては、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｆｅ2Ｏ3などの無機酸化物コロイド粒子を挙げることができ、シリカコロイド粒子（コロイダルシリカ）が特に好ましい。ところで、一般的なコロイド粒子は表面が親水性であるため水を分散媒とするコロイド溶液の作製に適する。例えば一般的な合成法により得られるコロイダルシリカは、表面が分極した酸素原子（Ｏ2-）で覆われているため水中で水を吸着してヒドロキシル基を形成して安定化している。しかしこれら粒子は、磁性層形成用組成物に通常用いられる有機溶媒中では、コロイド状態で存在することは困難である。これに対し、本発明および本明細書におけるコロイド粒子は、先に記載した有機溶媒１００ｍＬあたり１ｇ添加した際に、沈降せず分散しコロイド分散体をもたらすことのできる粒子をいう。かかるコロイド粒子は、表面処理により表面を疎水化する等の公知の方法により調製することができる。そのような疎水化処理の詳細については、例えば特開平５−２６９３６５号公報、特開平５−２８７２１３号公報、特開平２００７−６３１１７号公報等に記載されている。
【００４９】
好ましいコロイド粒子であるシリカコロイド粒子（コロイダルシリカ）については、製造方法は、一般的に、水ガラス法とゾルゲル法の２種類が知られている。水ガラス法とは、原料に珪酸ソーダ（珪酸ナトリウム、いわゆる水ガラス）を用いて、これをイオン交換させることで活性珪酸を発生させ、そこで粒子成長させる方法である。一方、ゾルゲル法は、テトラアルコキシシランを原料として用い、塩基性触媒下で加水分解させるのと同時に粒子成長させる方法である。上記非磁性粒子としてシリカコロイド粒子を用いる場合、シリカコロイド粒子は、いずれの製造方法で製造されたものであってもよい。
【００５０】
磁性層における、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子の含有量は、好ましくは、強磁性粉末１００．０質量部に対して０．１〜１０．０質量部であり、より好ましくは０．１〜５．０質量部である。なお本発明において、ある成分は、一種のみ含まれていてもよく、構造や素材の異なる二種以上が含まれていてもよい。二種以上含まれる成分についての含有量とは、それら成分の合計含有量をいうものとする。なお磁性層には、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の非磁性粒子が複数個含まれるが、その個数は特に限定されるものではない。
【００５１】
（添加剤）
上記磁気記録媒体の磁性層は、以上説明した各種成分を含み、任意に一種以上の添加剤を含むことができる。好ましい添加剤の一例としては、研磨剤を挙げることができる。研磨剤とは、走行中に磁気ヘッドに付着する付着物を除去する能力（研磨性）を発揮することができる成分である。更に、磁性層への研磨剤の添加により磁性層の強度を高める観点からは、研磨剤としては、形状が非等方的な粒子が好ましい。この点から、研磨剤としては、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５超の非磁性粒子が好ましく、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）１．５超５．０以下である非磁性粒子がより好ましい。なお研磨剤についての長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）は、先に長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の非磁性粒子について記載したようにＳＥＭ像において求めるものとする。研磨剤の各粒子の長軸長は、例えば３０〜１００ｎｍの範囲であり、好ましくは５０〜１００ｎｍの範囲である。研磨剤としては、磁性層の研磨剤として通常使用される物質であるアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、炭化ケイ素、ボロンカーバイド（Ｂ４Ｃ）、ＳｉＯ２、ＴｉＣ、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化セリウム、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化鉄、ダイヤモンドの各粒子を挙げることができ、中でもα−アルミナ等のアルミナ、炭化ケイ素、ダイヤモンドの各粒子が好ましい。磁性層の研磨剤含有量は、好ましくは強磁性粉末１００．０質量部に対して１．０〜２０．０質量部の範囲であり、より好ましくは３．０〜１５．０質量部の範囲であり、更に好ましくは４．０〜１０．０質量部の範囲である。
【００５２】
磁性層に含まれ得る添加剤としては、更に、潤滑剤、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。
【００５３】
以上説明した磁性層は、非磁性支持体上に直接、または非磁性層を介して設けることができる。非磁性層、非磁性支持体の詳細については、後述する。
【００５４】
＜非磁性層＞
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体上に直接磁性層を有することができ、または、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することもできる。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報段落０１４６〜０１５０を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開２０１０−２４１１３号公報段落００４０〜００４１も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。
【００５５】
非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細は、非磁性層に関する公知技術が適用できる。また、例えば、結合剤量および種類、添加剤量および種類に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。
【００５６】
なお、本発明において、磁気記録媒体の非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下であるか、保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下であるか、または、残留磁束密度が１０ｍＴ以下であり、かつ保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい
【００５７】
＜バックコート層＞
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する側とは反対側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、磁性層や非磁性層の処方に関する公知技術を適用することができる。
【００５８】
＜非磁性支持体＞
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。
【００５９】
＜非磁性支持体および各層の厚み＞
上記磁気記録媒体における非磁性支持体および各層の厚みについては、非磁性支持体の厚みは、例えば３．００〜８０．００μｍの範囲であり、好ましくは３．００〜５０．００μｍの範囲であり、より好ましくは３．００〜１０．００μｍの範囲である。
【００６０】
磁性層の厚みについては、近年求められている高密度記録化の観点からは、磁性層の厚みは１００ｎｍ以下であることが好ましい。なお磁性層の厚みは、先に記載した方法により求められる。その他の層や非磁性支持体の厚みは、磁性層の厚みと同様の方法によって求めてもよく、公知の膜厚測定法により求めてもよい。または、塗布条件等の製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。磁性層の厚みは、より好ましくは
１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であり、更に好ましくは２０〜９０ｎｍの範囲である。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する２層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
【００６１】
非磁性層の厚みは、０．０１〜０．６０μｍの範囲であることが好ましく、０．０５〜０．２０μｍの範囲であることがより好まく、０．１０〜０．２０μｍの範囲であることが更に好ましい。
【００６２】
バックコート層の厚みは、０．９０μｍ以下であることが好ましく、０．１０〜０．７０μｍの範囲であることが更に好ましい。
【００６３】
＜製造方法＞
（各層形成用組成物の調製）
磁性層、または任意に設けられる非磁性層、バックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、一般に塗布型磁気記録媒体製造のために使用される各種有機溶媒を挙げることができる。具体的には、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン、等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンなどのグリコールエーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼンなどの芳香族炭化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等を使用することができる。
【００６４】
磁性層、または任意に設けられる非磁性層、バックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性粉末、結合剤、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の非磁性粒子、各種添加剤、溶媒などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気記録媒体の製造方法では、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平１−１０６３３８号公報、特開平１−７９２７４号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるには、ガラスビーズやその他のビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散ビーズは、粒径と充填率を最適化して用いることが好ましい。分散機は公知のものを使用することができる。
【００６５】
（塗布工程）
磁性層は、磁性層形成用組成物を非磁性層上に直接、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の磁性層を有する（または磁性層が追って設けられる）側とは反対側に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開２０１０−２３１８４３号公報段落００６６を参照できる。
【００６６】
（その他工程）
磁気記録媒体製造のためのその他の各種工程については、特開２０１０−２３１８４３号公報段落００６７〜００７０を参照できる。
【００６７】
（好ましい製造方法の一態様）
好ましい製造方法としては、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の非磁性粒子を、磁気記録媒体の磁性層側表面に局在させ得る製造方法である以下の製造方法を挙げることができる。
上記磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性層形成工程を含み、
上記磁性層形成工程は、
強磁性粉末および結合剤を含む磁性塗布膜形成用組成物、ただし、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子を含まない、を非磁性支持体上に、直接または一層以上の他の層（例えば上記非磁性層）を介して塗布および乾燥することにより磁性塗布膜を形成すること、
上記磁性塗布膜上に、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である複数個の非磁性粒子および溶媒を含むオーバーコート液を塗布および乾燥することにより上記非磁性粒子を上記磁性塗布膜上に配置すること、
上記配置した非磁性粒子を上記磁性塗布膜側へ押し込むことにより、強磁性粉末および結合剤を含み、かつ上記非磁性粒子が上記状態で存在する上記磁性層を形成すること、
を含む、上記磁気記録媒体の製造方法。
以下に、上記磁気記録媒体の製造方法について、更に詳細に説明する。
【００６８】
上記磁気記録媒体の製造方法は、磁性層形成工程において、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子を含まない磁性塗布膜の形成〜上記非磁性粒子の押し込みまでの工程を行う点以外は、通常の塗布型磁気記録媒体の製造方法と同様に行うことができる。
【００６９】
上記磁性塗布膜の形成は、この塗布膜を形成するための組成物として、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である非磁性粒子を含まない組成物を用いる点以外は、通常の磁性層の形成と同様に行うことができる。例えば、上記磁性塗布膜は、この塗布膜を形成するための組成物を非磁性支持体上に直接、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。
【００７０】
形成した磁性塗布膜上に塗布するオーバーコート液は、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下である複数個の非磁性粒子および溶媒を含む。溶媒としては、先に記載した各種有機溶媒を用いることができ、上記非磁性粒子がコロイド粒子の場合には、コロイド粒子が安定に分散し得る溶媒を用いることが好ましい。本発明および本明細書におけるコロイド粒子は、先に記載したように、少なくとも、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、トルエンもしくは酢酸エチル、または上記溶媒の二種以上を任意の混合比で含む混合溶媒の少なくとも１つの有機溶媒１００ｍＬあたり１ｇ添加した際に、沈降せず分散しコロイド分散体をもたらすことのできる粒子をいうため、上記溶媒から選択した溶媒を、コロイド粒子を含むオーバーコート液の調製に用いることは好ましい。オーバーコート液中の上記非磁性粒子の濃度は、例えば５〜５０質量％程度とすることができるが、この範囲に限定されるものではない。なおオーバーコート液には、上記非磁性粒子および溶媒に加えて、任意の量で潤滑剤が含まれていてもよい。
【００７１】
上記オーバーコート液の塗布および乾燥は、通常の磁性層形成用組成物の塗布および乾燥と同様に（または準じて）行うことができる。これにより、上記磁性塗布膜上に、上記非磁性粒子を配置することができる。
【００７２】
上記磁性塗布膜上に配置された上記非磁性粒子を、上記磁性塗布膜側へ押し込むことにより、強磁性粉末および結合剤を含み、かつ上記非磁性粉末が、比率ｂ／ｔの平均値が０．９以下の状態で存在する磁性層を形成することができる。上記非磁性粒子の押し込みは、カレンダ処理等の磁気記録媒体の表面平滑化処理として公知の方法により行うことができる。ここでの押し込みの程度を、カレンダ圧等によって制御することにより、比率ｂ／ｔの平均値を調整することができる。
【００７３】
以上、好ましい製造方法の一態様を説明したが、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は、上記製造方法によって製造されたものに限定されるものではない。
【００７４】
［磁気信号再生装置］
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と磁気再生ヘッドとを含む磁気信号再生装置に関する。
【００７５】
上記磁気信号再生装置は、磁気記録媒体として、上記の本発明の一態様にかかる磁気記録媒体を有するものであれば、その他については公知技術を何ら制限なく適用することができる。
【００７６】
好ましい一態様では、上記磁気信号再生装置において、上記磁気記録媒体に２５０ｋｆｃｉ以上の線記録密度で記録された磁気信号を、磁気再生ヘッドで再生することができる。本発明の磁気テープは、例えば２００ｋｆｃｉ以上、更には２５０ｋｆｃｉ以上の高線記録密度で磁気信号を記録し再生するために好適に用いることができる。なお線記録密度は、例えば８００ｋｆｃｉ以下であるが、８００ｋｆｃｉ超でもよい。
【００７７】
磁気信号の記録再生に関しては、磁気記録媒体の磁性層側表面に存在する突起は、記録再生時の磁気ヘッド／磁気記録媒体表面間のスペーシングを増大させる。この点に関し、スペーシング増大による出力低下Ｌｓは以下の関係にあることが知られている。以下において、ｄ＝磁気ヘッド／磁気記録媒体表面間のスペーシング［ｎｍ］、λ＝記録波長［ｎｍ］である。
Ｌｓ［ｄＢ］＝５４．６（ｄ／λ）    
上記の関係からわかるように、記録波長が短くなる（短波長記録化する）ほどスペーシングを小さくすることで出力低下を抑制できる。短波長記録化は高密度記録化と同義であるため、記録密度を高めるほどスペーシングを小さくすることにより、出力低下を抑制することができる。この点に関し、本発明者は、高さ２０ｎｍ以上の突起が多く存在することは、高密度記録領域においてスペーシングによる出力低下を引き起こし得ると考えている。これに対し、高さ２０ｎｍ以下の突起の個数を先に記載した範囲に抑えるとともに、高さ５ｎｍ以上の突起を先に記載した個数存在させることにより、高密度記録領域においても、優れた電磁変換特性の達成と、走行時の摩擦係数の低減が、ともに可能になると、本発明者は推察している。
【００７８】
上記磁気信号再生装置の構成等の詳細については、特開２０１０−２３１８４３号公報段落００７２〜００７３も参照できる。
【実施例】
【００７９】
以下に、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。なお、以下に記載の「部」、「％」の表示は、特に断らない限り、「質量部」、「質量％」を示す。
【００８０】
以下に記載する実施例１〜５、７、比較例３で用いたシリカコロイド粒子（コロイダルシリカ）は、それぞれゾルゲル法により調製された市販のシリカコロイド粒子であり、前述の各種粉末の平均粒子サイズの測定方法により測定した平均粒子サイズ（平均長軸長）、標準偏差、粒子サイズの変動係数（ＣＶ値）および平均針状比は、以下の表１に示す値であった。これらシリカコロイド粒子は、先に記載したコロイド粒子の定義に当てはまる性質を有していた。
比較例１、４で用いたシリカコロイド粒子（コロイダルシリカ）は、それぞれ水ガラス法により調製された市販のシリカコロイド粒子であり、前述の各種粉末の平均粒子サイズの測定方法により測定した平均粒子サイズ（平均長軸長）、標準偏差、粒子サイズの変動係数（ＣＶ値）および平均針状比は、以下の表１に示す値であった。これらシリカコロイド粒子は、先に記載したコロイド粒子の定義に当てはまる性質を有していた。
実施例６、比較例５で用いた珪素酸化物粒子は、それぞれ先に記載したコロイド粒子の定義に当てはまらない市販の珪素酸化物粒子（粉末シリカ）であり、前述の各種粉末の平均粒子サイズの測定方法により測定した平均粒子サイズ（平均長軸長）、標準偏差、粒子サイズの変動係数（ＣＶ値）および平均針状比は、以下の表１に示す値であった。
比較例２で用いたカーボンブラックは、先に記載したコロイド粒子の定義に当てはまらない市販のカーボンブラックであり、前述の各種粉末の平均粒子サイズの測定方法により測定した平均粒子サイズ（平均長軸長）、標準偏差、粒子サイズの変動係数（ＣＶ値）および平均針状比は、以下の表１に示す値であった。
【００８１】
【表１】
0006334490.tif 000002
【００８２】
［実施例１］
（１）磁性塗布膜形成用組成物の処方
（磁性液）
強磁性六方晶バリウムフェライト粉末：１００．０部
（保磁力Ｈｃ：１７５ｋＡ／ｍ（２２００Ｏｅ）、平均粒子サイズ（平均板径）：２０ｎｍ）
オレイン酸：２．０部
塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製ＭＲ−１０４）：１０．０部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡製ＵＲ−４８００）：４．０部
メチルエチルケトン：１５０．０部
シクロヘキサノン：１５０．０部
（研磨剤液）
ダイヤモンド粒子（平均粒子サイズ：５０ｎｍ、平均針状比：４．０）：６．０部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡製ＵＲ−４８００）：０．６部
シクロヘキサノン：２３部
（潤滑剤・硬化剤溶液）
ステアリン酸：２．０部
ステアリン酸アミド：０．３部
ステアリン酸ブチル：６．０部
メチルエチルケトン：１１０．０部
シクロヘキサノン：１１０．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：３．０部
【００８３】
（２）非磁性層形成用組成物の処方
ベンガラ（平均粒子サイズ：０．１５μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ（Brunauer-Emmett-Teller）比表面積：５２ｍ２／ｇ）：７５．０部
カーボンブラック（平均粒子サイズ：１６ｎｍ、ＤＢＰ（dibutyl phthalate）吸油量：７４ｃｍ３／１００ｇ）：２５．０部
フェニルホスホン酸：３．０部
塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製ＭＲ−１０４）：１２．０部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡製ＵＲ−８４０１）：８．０部
メチルエチルケトン：３７０．０部
シクロヘキサノン：３７０．０部
ステアリン酸：１．０部
ステアリン酸アミド：０．３部
ステアリン酸ブチル：２．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：５．０部
【００８４】
（３）バックコート層形成用組成物の処方
カーボンブラック（平均粒子サイズ：４０ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：７４ｃｍ３／１００ｇ）：１００．０部
銅フタロシアニン：３．０部
ニトロセルロース：２５．０部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡製ＵＲ−８４０１）：６０．０部
ポリエステル樹脂（東洋紡製バイロン５００）：４．０部
アルミナ粉末（ＢＥＴ比表面積１７ｍ２／ｇのα−アルミナ）：１．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：１５．０部
メチルエチルケトン：６００．０部
トルエン：６００．０部
【００８５】
（４）各層形成用組成物の調製
磁性塗布膜形成用組成物は、以下の方法によって調製した。
上記磁性液をオープンニーダにより混練・希釈処理後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径０．１ｍｍのジルコニア（ＺｒＯ２）ビーズ（以下、「Ｚｒビーズ」と記載する）を用い、ビーズ充填率８０体積％、ローター先端周速１０ｍ／秒で、１パス滞留時間を２分とし、３０パスの分散処理を行った。
研磨剤液は、上記成分を、ビーズ径０．３ｍｍのＺｒビーズとともに、横型ビーズミル分散機に、［ビーズ体積／（研磨剤液体積＋ビーズ体積）］×１００が８０％になるように調整して入れ、１２０分間ビーズミル分散処理を行い、処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散ろ過装置を用いて、超音波分散ろ過処理を施した。
磁性液、研磨剤液、および上記潤滑剤・硬化剤溶液をディゾルバー攪拌機に導入し、周速１０ｍ／秒で３０分間攪拌した後、フロー式超音波分散機により流量７．５ｋｇ／分で３パス処理した後に、１μｍの平均孔径を有するフィルタでろ過して磁性塗布膜形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用塗布液は以下の方法によって作製した。
潤滑剤（ステアリン酸、ステアリン酸アミド、ステアリン酸ブチル）およびポリイソシアネートを除く、上記成分をオープンニーダにより混練・希釈処理して、その後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、潤滑剤およびポリイソシアネートを添加して、ディゾルバー攪拌機にて攪拌・混合処理を施して非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物は、以下の方法によって調製した。
ポリイソシアネートを除く、上記成分をディゾルバー攪拌機に導入し、周速１０ｍ／秒で３０分間攪拌した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、ポリイソシアネートを添加して、ディゾルバー攪拌機にて攪拌・混合処理を施し、バックコート層形成用組成物を調製した。
【００８６】
（５）磁気テープの作製
（非磁性層、バックコート層および磁性塗布膜の形成）
厚さ６．００μｍのポリエチレンナフタレート支持体上に、乾燥後の厚さが０．１０μｍになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、バックコート層形成用組成物を、上記支持体の非磁性層を形成した面とは反対側の面に、乾燥後の厚さが０．５０μｍになるように塗布し乾燥させた。こうして非磁性層とバックコート層を形成した支持体を一度巻き取り、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間熱処理を行った。熱処理後、非磁性層上に、上記磁性塗布膜形成用組成物を塗布し乾燥させ、磁性塗布膜を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールで速度４０ｍ／ｍｉｎ、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）、カレンダロールの表面温度１００℃で表面平滑化処理（カレンダ処理）を行った。
【００８７】
（オーバーコート液の調製）
シリカコロイド粒子（コロイダルシリカＡ）２０．０部を、メチルエチルケトン８０．０部中に分散させてオーバーコート液を調製した。
【００８８】
（磁性層の形成）
調製したオーバーコート液を、上記磁性塗布膜上に、磁性塗布膜に含まれる強磁性六方晶バリウムフェライト粉末１００．０部に対するシリカコロイド粒子の量が以下の表２に記載の量となるように塗布量を調整して塗布、乾燥させることで、上記磁性塗布膜上にシリカコロイド粒子を配置した。
その後金属ロールのみから構成されるカレンダロールで速度４０ｍ／ｍｉｎ、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）、カレンダロールの表面温度１００℃でカレンダ処理を行い、上記磁性塗布膜上に配置したシリカコロイド粒子を磁性塗布膜側に押し込み磁性層を形成した、
その後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間熱処理を行った。熱処理後、１／２インチ（０．０１２７メートル）幅にスリットを行った。スリット後、サファイア製ブレードと不織布が磁性層表面に押し当たるように取り付けたテープクリーニング装置で磁性層表面のクリーニングを行い、磁気記録媒体（磁気テープ）を得た。
【００８９】
［実施例２〜７、比較例２、５］
オーバーコート液に、表１に示す非磁性粒子を、磁性塗布膜に含まれる強磁性六方晶バリウムフェライト粉末１００．０部に対する各非磁性粒子の量が、以下の表２に記載の量になるように塗布量を調整して塗布、乾燥させた点以外、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体（磁気テープ）を得た。実施例７については、形成する磁性塗布膜を厚くするために、実施例１より磁性塗布膜形成用組成物の塗布量を増量した。
【００９０】
［比較例１、３、４］
磁性液に、表１に示す非磁性粒子を、磁性液に含まれる強磁性六方晶バリウムフェライト粉末１００．０部に対する各非磁性粒子の量が、以下の表２に記載の量になるように添加した点、およびオーバーコート液の塗布からカレンダ処理までの工程を実施しなかった点以外、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体（磁気テープ）を得た。
【００９１】
［評価方法］
１．比率ｂ／ｔの平均値
実施例、比較例の磁気テープについて、先に記載した方法によりＳＥＭ像を撮像し、先に記載した方法により磁性層厚みｔを求めた。更に、撮像したＳＥＭ像において、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下のすべての非磁性粒子を特定し、先に記載した方法により、比率ｂ／ｔを求めた。
比較例２、比較例５では、長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の非磁性粒子は確認されなかったため、代わりに、比較例２については撮像したＳＥＭ像において特定したカーボンブラック、比較例５については撮像したＳＥＭ像において特定した珪素酸化物粒子について、先に記載した方法により、比率ｂ／ｔを求めた。
上記実施例、比較例では、上記特定した非磁性粒子とともに磁性層に含まれている非磁性粒子であるダイヤモンド粒子は、平均針状比が上記の通り４．０であり、上記特定した非磁性粒子とは形状が大きく異なる。したがって、ＳＥＭ像において、ダイヤモンド粒子と上記特定した非磁性粒子とは、容易に区別することができた。ただし前述の組成分析可能な公知の方法により、各種粒子を特定することも可能である。
実施例、比較例の磁気テープについて、先に記載した方法により磁性層におけるダイヤモンド粒子の比率（長軸長／短軸長）を求めたところ、磁性層に含まれるすべてのダイヤモンド粒子の比率（長軸長／短軸長）は、１．５を大きく超え、４．０程度であった。
なお断面観察用試料の作製は、以下に記載の方法により行った。
（ｉ）磁気テープの幅方向１０ｍｍ×厚み方向１０ｍｍのサイズの試料を剃刀を用いて切り出した。
切り出した試料の磁性層表面に保護膜を形成して保護膜付試料を得た。保護膜の形成は、以下の方法により行った。
上記試料の磁性層表面に、スパッタリングにより白金（Ｐｔ）膜（厚み３０ｎｍ）を形成した。白金膜のスパッタリングは、下記条件で行った。
＜白金膜のスパッタリング条件＞
ターゲット：Ｐｔ
スパッタリング装置のチャンバー内真空度：７Ｐａ以下
電流値：１５ｍＡ
上記で作製した白金膜付試料に、更に厚み１００〜１５０ｎｍのカーボン膜を形成した。カーボン膜の形成は、下記（ｉｉ）で用いるＦＩＢ（集束イオンビーム）装置に備えられた、ガリウムイオン（Ｇａ＋）ビームを用いるＣＶＤ（Chemical vapor deposition）機構により行った。
（ｉｉ）上記（ｉ）で作製した保護膜付試料に対し、ＦＩＢ装置によりガリウムイオン（Ｇａ＋）ビームを用いるＦＩＢ加工を行い磁気テープの断面を露出させた。ＦＩＢ加工における加速電圧は３０ｋＶ、プローブ電流は１３００ｐＡとした。
こうして露出させた断面観察用試料を、上記比率ｂ／ｔの平均値を求めるためのＳＥＭ観察に用いた。
【００９２】
２．平均長軸長φ、φ／ｔ
実施例１〜７、比較例１、３、４については、上記１．で特定した長軸長と短軸長との比率（長軸長／短軸長）が１．５以下の非磁性粒子の長軸長の算術平均（平均長軸長）φを算出し、上記１．で求めた磁性層の厚みｔとの比率φ／ｔを求めた。
比較例２については、上記１．で特定したカーボンブラック、比較例５については上記１．で特定した珪素酸化物粒子の長軸長の算術平均（平均長軸長）φを算出し、上記１．で求めた磁性層の厚みｔとの比率φ／ｔを求めた。
また、ここで求めた平均長軸長φおよび長軸長の標準偏差σから変動係数（ＣＶ値）を算出したところ、実施例、比較例で用いた各非磁性粒子について、表１に示すＣＶ値と同じ値であった。
【００９３】
３．磁気テープの磁性層側表面においてＡＦＭにより測定される突起の個数
実施例、比較例の磁気テープについて、先に記載した方法により、高さ５ｎｍ以上の突起の個数、および高さ２０ｎｍ以上の突起の個数を求めた。
【００９４】
４．電磁変換特性の評価
実施例、比較例の各磁気テープについて、ＳＮＲを、磁気ヘッドを固定した１／２インチ（０．０１２７メートル）リールテスターで測定した。磁気ヘッド／磁気テープ相対速度は５．５ｍ／ｓｅｃとした。記録はＭＩＧ（Metal-In-Gap）ヘッド（ギャップ長０．１５μｍ、トラック幅１．０μｍ）を使い、記録電流は各磁気テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドには素子厚み１５ｎｍ、シールド間隔０．１μｍ、リード幅０．５μｍのＧＭＲ（Giant-Magnetoresistive）ヘッドを用いた。線記録密度（５４０ｋｆｃｉ）の信号を記録し、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定し、キャリア信号の出力と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をＳＮＲとした。得られたＳＮＲを、以下の基準で電磁変換特性を評価した。評価結果がＡであれば、電磁変換特性のより一層の向上が達成されたと判断することができる。
比較例１のＳＮＲを０．０ｄＢとし、
ＳＮＲ  ＋０．５ｄＢ超：Ａ
ＳＮＲ  −０．５ｄＢ以上＋０．５ｄＢ以下：Ｂ
ＳＮＲ  −０．５ｄＢ未満：Ｃ
【００９５】
５．摩擦係数の測定
ＡＦＭで４０μｍ角（４０μｍ×４０μｍ）で測定した時の中心線平均表面粗さＲａが１５ｎｍで直径が４ｍｍのＡｌＴｉＣ（アルミナチタンカーバイド）製の丸棒に、実施例、比較例の各磁気テープを、磁気テープの幅方向が丸棒の軸方向と平行になるように丸棒に巻き付けて、磁気テープの一方の端に１００ｇの重りを吊り下げ他方の端をロードセルに取り付けた状態で、１４ｍｍ／ｓｅｃの速度で磁気テープを１パスあたり４５ｍｍ摺動させ、合計１００パス摺動を繰り返した。この時の１パス目、１００パス目の等速で摺動中の荷重をロードセルで検出して測定値を得て、以下の式：
摩擦係数＝ｌｎ（測定値（ｇ）／１００（ｇ））／π
に基づいて摩擦係数を算出した。１パス目および１００パス目の摩擦係数両方を、下記基準で評価した。
０．３０未満：Ａ
０．３０以上０．４０未満：Ｂ
０．４０以上０．５０未満：Ｃ
０．５０以上またはハリツキが発生し測定できず：Ｄ
評価結果がＡまたはＢであれば、走行時の摩擦係数の低減が達成されたと判断することができる。
【００９６】
以上の結果を、表２に示す。
【００９７】
【表２】
0006334490.tif 000003
【００９８】
表２に示す結果から、実施例の磁気テープは、走行時の摩擦係数が低く、かつ優れた電磁変換特性を発揮したことが確認できる。
【産業上の利用可能性】
【００９９】
本発明は、バックアップテープ等の高密度記録用磁気記録媒体の技術分野において有用である。