(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム材料を基材とした円管からなる生分解性医療器具用途の薄肉細管を作製する引抜き加工装置であって、
円管を縮径するように周方向に接して囲む部位αを有するダイス又はロールからなる第一手段と、
前記部位αの最小内径部と対向するように配され、側面において前記円管を支える円柱状の第二手段と、を少なくとも備え、
前記最小内径部の中心軸と前記第二手段の中心軸とが前記円管の引抜き方向と一致し、
前記第一手段と前記第二手段とが、全周に渡ってわたって前記円管の肉厚分だけ離間しており、
前記第二手段の一端を、前記最小内径部において前記円管の引抜き方向に突出させつつ、前記円管の動きに対して後退させる手段を有する、ことを特徴とする引抜き加工装置。
【請求項２】
前記第一手段の部位αは、引抜き方向へ進行する前記円管の外側面に接するとともに、該円管の外側面に沿って周回する手段を有する、ことを特徴とする請求項１に記載の引抜き加工装置。
【請求項３】
マグネシウム材料を基材とした円管からなる生分解性医療器具用途の薄肉細管を作製する引抜き加工装置であって、
円管を縮径するように周方向に接して囲む部位αを有するダイス又はロールからなる第一手段と、
前記部位αの最小内径部と対向するように配され、側面において前記円管を支える円柱状の第二手段と、を少なくとも備え、
前記最小内径部の中心軸と前記第二手段の中心軸とが前記円管の引抜き方向と一致し、
前記第一手段と前記第二手段とが、全周に渡ってわたって前記円管の最終肉厚分だけ離間しており、
前記第二手段の一端を、前記最小内径部において前記円管の引抜き方向に突出させつつ、前記円管の動きに合せて前記第二手段も該円管の引抜き方向へ前進させる際に、
前記第一手段の部位αは、引抜き方向へ進行する前記円管の外側面に接するとともに、該円管の外側面に沿って周回する手段を有し、かつ、前記第二手段の一端は、前記第一手段によって囲まれた空間より外側に突出している、ことを特徴とする引抜き加工装置。
【請求項４】
前記第二手段はマンドレルである、ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の引抜き加工装置。
【請求項５】
請求項１又は２に記載の引抜き加工装置を用い、薄肉細管を作製する引抜き加工方法であって、
前記第二手段によって内側から支えられた前記円管を前記部位αに挿入し、
前記円管を肉厚が維持されるように縮径しながら、前記部位αから該円管のみを引抜く工程Ａを備えている、ことを特徴とする引抜き加工方法。
【請求項６】
前記工程Ａを経た円管に対して、加熱処理を行う工程Ｂを備えている、ことを特徴とする請求項５に記載の引抜き加工方法。
【請求項７】
前記工程Ａ、前記工程Ｂを順に繰り返す、ことを特徴とする請求項６に記載の引抜き加工方法。
【請求項８】
前記工程Ａにおいて、
前記円管の長手方向に垂直な断面の最大減面率が、１４．３［％］以上１５．４［％］以下となるように引抜き速度を調整する、ことを特徴とする請求項５乃至７のいずれか一項に記載の引抜き加工方法。
【請求項９】
請求項３に記載の引抜き加工装置を用い、薄肉細管を作製する引抜き加工方法であって、
前記第二手段によって内側から支えられた前記円管を前記部位αに挿入し、
前記円管を肉厚が減少しながら縮径されるように、前記部位αから該第二手段とともに該円管を引抜く工程Ｘを備えている、ことを特徴とする引抜き加工方法。
【請求項１０】
前記工程Ｘを経た円管に対して、加熱処理を行う工程Ｙを備えている、ことを特徴とする請求項９に記載の引抜き加工方法。
【請求項１１】
前記工程Ｘ、前記工程Ｙを順に繰り返す、ことを特徴とする請求項１０に記載の引抜き加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄肉細管を作製する引抜き加工装置および引抜き加工方法に係る。より詳細には、ステントに代表される生分解性医療器具用途に好適な薄肉細管を作製する引抜き加工装置および引抜き加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
狭心症や心筋梗塞等の冠動脈疾患に対する有効的な治療法として、経皮的冠動脈インタベンション（ＰＣＩ：Percutaneous Coronary Intervention）がある。これは、カテーテルを用いた治療法であり、他の外科的手術に比べ患者に対する負担が極めて少ないことから、１９９０年代以降、冠動脈疾患治療の主流となっている。
【０００３】
ＰＣＩにおいて、薄肉細管にレーザー加工などを施して作製される、ステントと呼ばれる網目状金属製管は、狭窄したあるいは梗塞した血管の血流を確保するのに非常に有効であり、現在では欠かせないデバイスとなっている（特許文献１）。ＰＣＩで広く使用されているステントは、主に医療用材料であるＳＵＳ３１６Ｌ、タンタル、コバルト合金、ニッケル、チタン合金によって構成されているが、ステントは、治療した血管疾患部位に半永久的に留置することになるため狭窄等を再発することが問題となっている。
【０００４】
この問題を解消するために、「体内で分解され、溶けてしまうステント」が鋭意検討され、たとえば生分解性ポリマーからなるステント基材が開発されている（非特許文献１）。しかしながら、非特許文献１に記述されている通り、生分解性ポリマーは「血管を支持する力」が弱く、狭窄部の血流を確保するには不十分である。そのためポリマーよりも金属製のものが、より血管支持力の点において期待されている。特にマグネシウムは元々、体内元素として存在し、生分解性に優れているため有望なステント基材とされている。本発明では、生分解性に優れているステント基材に代表される医療器具のことを、生分解性医療器具と呼称する。
【０００５】
近年、マグネシウム材料を基材として採用したステント（網目状金属製管）が、患者への負担が従来ステントよりはるかに少ない次世代低侵襲性ステントとして、世界中で注目されている。
しかしながら、マグネシウム材料は、ポリマーに比べて体内に消失する時間（生分解時間）の制御が難しい。また、最密六方（ｈｃｐ）構造を有することから、室温変形におけるすべり系が（０００１）のみに限られるため延性に乏しく、ステントを拡張した段階で破損が生じやすい。生分解時間の長さを制御し、かつ延性向上を図るためには、材料組成を変更する方法が公知であるが、いちいち材料組成を変更する手法は量産性に乏しい。
【０００６】
また、マグネシウム材料は、鉄系材料やアルミ系材料等と比べて引張り強度が低く、最密六方（ｈｃｐ）構造を有するために室温変形におけるすべり系が（０００１）のみに限られ、加工性が極めて乏しい。
したがって、従来技術ではステント加工に必要とされる、直径２［ｍｍ］以下、肉厚２００［μｍ］以下、長さ５００［ｍｍ］以上、寸法精度０．１５［％］以下の長尺マグネシウム薄肉細管（円管）を得ることは困難であった。マグネシウムの円管は、鋳造材やこれを鍛造あるいは押出し加工した材料を、切削加工あるいは引抜き加工により作成されているが、寸法精度が悪く、得られる長さも１００［ｍｍ］に満たない。
【０００７】
円管を加工する従来の方法としては、マンドレルを用いてビレットから中空管へと押出して加工する押出し加工法、板を冷間で巻いて円筒状とし、突合せ部を溶接するシーム溶接加工法、ダイスあるいはロールを用いて素管を引抜き、素管の断面積を減らす引抜き加工法（特許文献２、３）、心金に円管を直接被覆する蒸着法、スパッタリング堆積法（特許文献４）がある。ところが、押出し加工法、シーム溶接加工法は、加工限界や加工対象物の寸法、金型強度等の観点から、比較的管径が大きい円管を製造する場合に限られており、薄肉細管を製造する場合には適用できない。薄肉細管を製造する場合には、主に蒸着法、スパッタリング堆積法、引抜き加工法（特許文献３）が用いられている。
蒸着法、スパッタリング堆積法によれば、管径が１［ｍｍ］以下、肉厚が数十［μｍ］の極薄肉の細管を製造することが可能であるが、チャンバー、心金の寸法に限界があり、長尺の円管を加工することは難しい。
【０００８】
以下では、引抜き加工法を用いて薄肉細管を製造する手法について、より詳細に説明する。また、引抜き加工法を用いて作製した薄肉細管のことを、引抜き加工体とも呼ぶ。
引抜き加工法について図１３（ａ）〜（ｄ）を用いて説明する。引抜き加工法は、空引き、固定プラグ引き、浮きプラグ引き、マンドレル引きの４つの方式に大別される。空引きは、図１３（ａ）に示すように、ダイス２１１を用いて円管２１３のみを引抜く方式である。ダイス２１１の代わりにロールが用いられることもある。空引きには、加工が進むにつれて円管２１３の内壁面２１３ａにしわが生じ、肉厚が局所的に増減するために、内壁面２１３ａの寸法精度が得られないという問題がある。
【０００９】
固定プラグ引きは、図１３（ｂ）に示すように、円管２２３の内側２２３ｃに支持棒２２２Ａで固定したプラグ２２２Ｂを通し、円管の内壁面２２３ａをプラグ２２２Ｂで支えながら、ダイス２２１を用いて引抜く方式である。ダイス２２１の代わりにロールが用いられることもある。固定プラグ引きによれば、内壁面２１３ａ、外壁面２１３ｂともに高い寸法精度が得られるが、加工する円管２２３が細管あるいは長尺管である場合に、適用可能な強度を有するプラグ支持棒２２２Ａを製造するのは、技術的に難しいという問題がある。
【００１０】
浮きプラグ引きは、図１３（ｃ）に示すように、円管２３３の内側２３３ｃに、固定されていないプラグ２３２を通し、円管２３３の内壁面２３３ａをプラグ２３２で支持しながら、ダイス２３１を用いて引抜く方式である。ダイス２３１の代わりにロールが用いられることもある。プラグ２３２を固定する支持棒を用いないため、加工する円管２３３が細管あるいは長尺管である場合にも適用可能であるが、プラグ２３２の向きが変動しやすく、円管の内壁面２３３ａを均一な力で支えることができないため、固定プラグ引きに比べて内壁面２３３ａの寸法精度に劣る。また、浮きプラグ引きは加工力が強いため、加工中の円管２３３に対して過剰に圧力が加わることにより、破断が生じやすい。また、円管２３３の内径が１［ｍｍ］以下である場合、これに適用可能な形状のプラグ２３２を製造することは技術的に難しく、仮に製造することができたとしても、ハンドリングが難しいという問題がある。
【００１１】
マンドレル引きは、図１３（ｄ）に示すように、マンドレル２４２を挿入した状態の円管２４３に対して、ダイス２４１を用いて引抜き加工を行う方式である。ダイス２４１の代わりにロールが用いられることもある。マンドレル引きは、円管２４３が細管あるいは長尺管であっても適用可能な方法であるが、引抜き加工後に、円管２４３からマンドレル２４２を引抜く必要がある。ところが、円管２４３がマグネシウム材料のように強度の低い材料によって構成されている場合には、マンドレル２４２を引抜く際に、円管２４３全体が変形してしまい、内壁面２４３ａ、外壁面２４３ｂともに高い寸法精度が得られない。その結果として、ステントを形成するために、マンドレル引き後の円管２４３に対して、レーザー等を用いた所望の網目形状加工を施すことが難しくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００８−３６０７６号公報
【特許文献２】特開平７−５１７３３号公報
【特許文献３】特開２０１１−１６７７５２号公報
【特許文献４】特開２００４−２３２０７７号公報
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】野村和博、”溶けて消えるＤＥＳも登場間近”、日経メディカルオンライン、平成２３年２月２５日、［平成２５年７月１日検索］、インターネット＜URL:http://medical.nikkeibp.co.jp/leaf/mem/pub/report/t127/201102/518615.html&pr=1＞
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は以上のような点を考慮してなされたものであり、マグネシウム材料を基材とした円管からなる生分解性医療器具用途の薄肉細管を作製する引抜き加工装置および引抜き加工方法であって、最終肉厚とした円管を用い、その長手方向および周方向の全域に渡って、精度良く所望の外径、内径となるように縮径化を図ることが可能な、薄肉細管を作製する引抜き加工装置および引抜き加工方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の請求項１に係る引抜き加工装置は、マグネシウム材料を基材とした円管からなる生分解性医療器具用途の薄肉細管を作製する引抜き加工装置であって、円管を縮径するように周方向に接して囲む部位αを有するダイス又はロールからなる第一手段と、前記部位αの最小内径部と対向するように配され、側面において前記円管を支える円柱状の第二手段と、を少なくとも備え、前記最小内径部の中心軸と前記第二手段の中心軸とが前記円管の引抜き方向と一致し、前記第一手段と前記第二手段とが、全周に渡ってわたって前記円管の肉厚分だけ離間しており、前記第二手段の一端を、前記最小内径部において前記円管の引抜き方向に突出させつつ、前記円管の動きに対して後退させる手段を有する、ことを特徴とする。
本発明の請求項２に係る引抜き加工装置は、請求項１５において、前記第一手段の部位αは、引抜き方向へ進行する前記円管の外側面に接するとともに、該円管の外側面に沿って周回する手段を有する、ことを特徴とする。
【００１６】
本発明の請求項３に係る引抜き加工装置は、マグネシウム材料を基材とした円管からなる生分解性医療器具用途の薄肉細管を作製する引抜き加工装置であって、円管を縮径するように周方向に接して囲む部位αを有するダイス又はロールからなる第一手段と、前記部位αの最小内径部と対向するように配され、側面において前記円管を支える円柱状の第二手段と、を少なくとも備え、前記最小内径部の中心軸と前記第二手段の中心軸とが前記円管の引抜き方向と一致し、前記第一手段と前記第二手段とが、全周に渡ってわたって前記円管の最終肉厚分だけ離間しており、前記第二手段の一端を、前記最小内径部において前記円管の引抜き方向に突出させつつ、前記円管の動きに合せて前記第二手段も該円管の引抜き方向へ前進させる際に、前記第一手段の部位αは、引抜き方向へ進行する前記円管の外側面に接するとともに、該円管の外側面に沿って周回する手段を有し、かつ、前記第二手段の一端は、前記第一手段によって囲まれた空間より外側に突出している、ことを特徴とする。
【００１７】
本発明の請求項４に係る引抜き加工装置は、請求項１乃至３のいずれか一項において、前記第二手段はマンドレルである、ことを特徴とする。
【００１８】
本発明の請求項５に係る引抜き加工方法は、請求項１又は２に記載の引抜き加工装置を用い、薄肉細管を作製する引抜き加工方法であって、前記第二手段によって内側から支えられた前記円管を前記部位αに挿入し、前記円管を肉厚が維持されるように縮径しながら、前記部位αから該円管のみを引抜く工程Ａを備えている、ことを特徴とする。
本発明の請求項６に係る引抜き加工方法は、請求項５において、前記工程Ａを経た円管に対して、加熱処理を行う工程Ｂを備えている、ことを特徴とする。
本発明の請求項７に係る引抜き加工方法は、請求項６において、前記工程Ａ、前記工程Ｂを順に繰り返す、ことを特徴とする。
本発明の請求項８に係る引抜き加工方法は、請求項５乃至７のいずれか一項において、前記工程Ａにおいて、前記円管の長手方向に垂直な断面の最大減面率が、１４．３［％］以上１５．４［％］以下となるように引抜き速度を調整する、ことを特徴とする。
【００１９】
本発明の請求項９に係る引抜き加工方法は、請求項３に記載の引抜き加工装置を用い、薄肉細管を作製する引抜き加工方法であって、前記第二手段によって内側から支えられた前記円管を前記部位αに挿入し、前記円管を肉厚が減少しながら縮径されるように、前記部位αから該第二手段とともに該円管を引抜く工程Ｘを備えている、ことを特徴とする。
本発明の請求項１０に係る引抜き加工方法は、請求項９において、前記工程Ｘを経た円管に対して、加熱処理を行う工程Ｙを備えている、ことを特徴とする。
本発明の請求項１１に係る引抜き加工方法は、請求項１０において、前記工程Ｘ、前記工程Ｙを順に繰り返す、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る引抜き加工装置においては、円管の引抜き加工中の第一手段の部位の中心軸と第二手段の中心軸とが、円管の引抜き方向と一致するように構成されている。そして、引抜き加工中、長手方向および周方向の全域において、円管が、第一手段の部位、第二手段の側面との距離を、それぞれ一定に保つことができるように構成されている。
【００２１】
このような構成により、引抜く過程において、円管の外壁面全域が第一手段の部位から、円管の内壁面全域が第二手段の側面から、それぞれ均等な力で押圧されることになる。そして、円管の引抜き速度を調整することにより、円管を、その長手方向および周方向の全域に渡って精度良く、所望の外径、内径となるように加工することができる。
【００２２】
また、本発明に係る引抜き加工装置の構成によれば、円管の引抜き加工中、円管を縮径させる部位において、第一手段は、第二手段に対して円管の最終肉厚の分だけ離間している、すなわち距離的に離れているため、引抜き加工によって、円管の肉厚が加工前より薄くならない。したがって、引抜き加工の前後において、円管の肉厚を保持させることができるため、従来のように薄肉化させることによる円管の変形を回避することができ、円管を、その長手方向および周方向の全域に渡って精度良く、所望の外径および内径となるように制御することが可能となる。
【００２３】
また、本発明の引抜き加工装置の構成によれば、第二手段の一端が、第一手段の部位において円管の引抜き方向に突出しつつ、円管の動きに対して後退する手段を有するため、円管のみを第二手段から分離させて引抜くことができる。したがって、従来のマンドレル引きのように、第一手段による引抜き加工後、さらに円管から第二手段を引抜くことによって、円管の壁部が変形してしまうのを回避することができる。
【００２４】
さらに、本発明に係る引抜き加工装置において、第一手段の部位αが、引抜き方向へ進行する円管の外側面に接するとともに、該円管の外側面に沿って周回する手段を有すること（請求項２）により、円管の肉厚変形率と幅方向変形率を抑制し、円管を構成する結晶粒子の粒径の増大が図れる。その結果、本発明に係る引抜き加工装置によれば、周回する手段が無い場合に比べて、腐食速度や腐食率が３０％程度小さな円管を製造できる。
【００２５】
また、本発明に係る引抜き加工装置において、円管の動きに合せて第二手段も該円管の引抜き方向へ前進させる際に、第一手段の部位αが、引抜き方向へ進行する前記円管の外側面に接するとともに、該円管の外側面に沿って周回する手段を有すること（請求項３）によっても、円管の肉厚変形率と幅方向変形率を抑制し、円管を構成する結晶粒子の粒径の増大が図れる。その結果、本発明に係る引抜き加工装置によれば、周回する手段が無い場合に比べて、腐食速度や腐食率が３０％程度小さな円管を製造できる。
【００２６】
したがって、本発明に係る引抜き加工装置を用いて製造された薄肉細管は、難加工性のマグネシウム材料を基材とした円管からなるにも関わらず、その周方向および長手方向の全域に渡って、精度良く所望の外径、内径および肉厚を備えることができる。また、基材の材料組成を変更することなく、変形率を改善し、かつ生分解時間の長さを制御することもできる。ゆえに、本発明に係る引抜き加工装置は、生分解性医療器具用の薄肉細管の提供に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の第一実施形態に係る、引抜き加工装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】本発明の第一実施形態に係る、引抜き加工方法を段階的に説明する図である。
【図３】本発明の第一実施形態に係る、引抜き加工方法を段階的に説明する図である。
【図４】本発明、従来技術により得られた細管の外径形状について比較するグラフである。
【図５】従来技術により得られた、細管の断面の形状を模式的に示した図である。
【図６】本発明により得られた、細管の断面の形状を模式的に示した図である。
【図７】本発明、従来技術により得られた、細管の断面の形状を比較した図である。
【図８】本発明、従来技術により得られた、細管の断面の形状を、グラフを用いて比較した図である。
【図９】（ａ）本発明の実験例１に係る、引抜き加工装置の構成を模式的に示す図である。（ｂ）本発明の実験例１による結果を示すグラフである。
【図１０】本発明の実験例２による結果を示すグラフである。
【図１１】本発明の実験例３による結果を示すグラフである。
【図１２】本発明の実験例４による結果を示すグラフである。
【図１３】従来技術に係る、引抜き加工装置の構成を模式的に示す図である。
【図１４】本発明の第一実施形態の変形例に係る、引抜き加工装置の構成を模式的に示す図である。
【図１５】本発明および従来技術の実験例５による結果を示すグラフである。
【図１６】本発明および従来技術の実験例５による結果に関するイメージ図である。
【図１７】本発明に係る薄肉細管の作製方法を示すフローチャートである。
【図１８】異なる引抜き加工装置の構成を模式的に示す図である。
【図１９】ＥＢＳＤ測定用の試料の表面を示す模式図である。
【図２０】試料５〜８に関するＥＢＳＤ測定結果を示すグラフである。
【図２１】試料５〜８に関する結晶構造（六方晶構造）の配向を示すイメージ図である。
【図２２】機械的特性測定用の試料を示す模式図である。
【図２３】浸漬試験した装置を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、好適な実施形態に基づき、図面を参照して本発明を説明する。なお、以下に示す実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために、例を挙げて説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。また、以下の説明に用いる図面は、本発明の特徴を分かりやすくするために、便宜上、要部となる部分を拡大している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。また、本発明の円管は、真円管に限定しない。
【００２９】
＜第一実施形態＞
［引抜き加工装置］
本発明の引抜き加工装置の構成について説明する。本発明の引抜き加工装置は、第一手段と、第二手段と、第二手段の固定治具とを少なくとも備えている。第一手段は、円管を縮径するように周方向に接して囲む部位αを有する。第二手段は円柱状であって、第一手段の部位αの最小内径部と対向するように配され、その側面において円管の内壁面を支えている。
【００３０】
上述した引抜き加工装置の構成において、第一手段１０１としてダイスを用い、第二手段１０２としてマンドレルを用いる場合の例について、図１を用いて説明する。図１は、引抜き加工装置１００を、加工される円管１０３の引抜き方向Ｄに平行な面において切断した際の断面図である。引抜き加工装置１００は、ダイス１０１と、マンドレル１０２と、マンドレルの固定治具１０４とを備えている。
【００３１】
ダイス（第一手段）１０１は、外部空間と連通した空間（以下、貫通孔と呼ぶ）１０５を有し、この空間に、円管を縮径するように周方向に接して囲む部位αを備えている。部位αの最小内径部１０５Ａにおける断面は円形状となっており、最小内径部１０５Ａにおける貫通孔１０５の内径は、円管の最終外径Ｒ１と略一致している。
【００３２】
貫通孔１０５の内径は、円管１０３の入口側の開口部１０５Ｂにおいて、円管の加工前の外径Ｒ３より大きいことが望ましく、開口部１０５Ｂから最小内径部１０５Ａに向かって緩やかに小さくなっていれば、さらに望ましい。また、貫通孔１０５の内径は、円管１０３の出口側の開口部１０５Ｄにおいては、円管の最終外径Ｒ１以上であればよい。なお、図１においては、第一手段１０１として、ダイスを用いた場合の例を示しているが、ダイスに代えてロールを用いてもよい。
【００３３】
上述した引抜き加工装置の構成において、第一手段１０１としてロールを用い、第二手段１０２としてマンドレルを用いる場合の例について、図１４を用いて説明する。図１４は、引抜き加工装置１２０を、加工される円管１２３の引抜き方向Ｄに平行な面において切断した際の断面図である。引抜き加工装置１２０は、複数のロール１２１と、マンドレル１２２と、マンドレルの固定治具１２４とを備えている。
【００３４】
ロール（第一手段）１２１は、回転させる方向に対して垂直な、半円状の溝１２１ａを連続的に形成したものである。半円状の溝の径は、円管が所望の外径に加工できるように適宜調整を行う。
各ロールの溝１２１ａは、対向する他のロール１２１の溝１２１ａとで挟まれる空間１２５に、円管を縮径するように周方向に接して囲む部位αを備えている。部位αの最小内径部１２５Ａにおける溝１２１ａ同士の距離は、円管の最終外径Ｒ１と略一致している。
【００３５】
溝１２１ａ同士の距離は、円管１２３の入口側の開口部１２５Ｂにおいて、円管の加工前の外径Ｒ３より大きいことが望ましく、開口部１２５Ｂから最小内径部１２５Ａに向かって緩やかに小さくなっていれば、さらに望ましい。また、溝１２１ａ同士の距離は、円管１２３の出口側の開口部１２５Ｄにおいては、円管の最終外径Ｒ１以上であればよい。第一手段１０１としては、ダイスとロールのどちらを用いても同様の効果が得られるが、以下では、ダイスを用いた場合の例について説明する。
【００３６】
マンドレル（第二手段）１０２は、最終肉厚ｄＲの円管１０３の内側に配され、第一手段の最小内径部１０５Ａと対向するように配され、その側面１０２ｄにおいて円管の内壁面１０３ａを支えている。また、マンドレル１０２は、円管１０３の引抜き方向Ｄに対して平行に延びるように、一体成型された円柱状の部材であって、円管１０３の引抜き加工中、形状を維持することが可能な強度に加工されていることが望ましい。
【００３７】
マンドレルの長手方向における中心軸１０２Ｃは、貫通孔の中心軸１０５Ｃと略一致している。中心軸１０２Ｃおよび１０５Ｃは、いずれも、最小内径部１０５Ａにおいて、円管１０３が接する部分によって作られる一面１０５ｂと、垂直をなすように構成されている。
【００３８】
引抜き加工の前後で円管の肉厚は変化しない。すなわち、加工前の円管の外径Ｒ３と内径Ｒ４との差分（Ｒ３−Ｒ４）、および加工後の円管の外径Ｒ１と内径Ｒ２との差分（Ｒ１−Ｒ２）は、いずれも最終肉厚ｄＲに略一致している。また、貫通孔の最小内径Ｒ２と、マンドレル１０２の外径ｒとの差分は、円管の最終肉厚ｄＲと略一致している。
【００３９】
マンドレルの一端１０２ａは、最小内径部１０５Ａから円管１０３の引抜き方向Ｄに突出しつつ、引抜き方向Ｄと反対の方向に後退する手段を有している。そして、引抜き加工にともなって、円管１０３とマンドレル１０２とが相互にスライドして分離する。
【００４０】
マンドレルの一端１０２ａは、円管１０３の引抜き加工中、円管１０３の最小内径部１０５Ａを通過した部分の内壁を支え、円管１０３の引抜き方向を一定に維持させる部位（突出部）として機能する。
【００４１】
マンドレルの他端１０２ｂは、円管１０３の引抜き加工にともなって動かないように、固定治具１０４を用いて固定されていることが望ましい。
【００４２】
なお、加工する円管１０３としては、六方晶構造の結晶からなっていることが望ましく、例えばマグネシウム、チタン、コバルト、亜鉛、イットリウム、レアアース、ジルコニア等を含む合金が挙げられる。
【００４３】
第一実施形態に係る引抜き加工装置において、円管の引抜き加工中のマンドレルは、一端が、貫通孔の最小内径部を通過した円管の内壁を支える部位を有し、かつ他端が固定されており、さらに、長手方向における中心軸が貫通孔の中心軸と一致するように構成されている。そのため、本発明に係る引抜き加工装置は、円管を、貫通孔およびマンドレルの長手方向に対して平行に移動させることができる。
【００４４】
このような構成により、引抜く過程において、円管の外壁面全体が貫通孔の内壁面から、円管の内壁面全体がマンドレルの外壁面から、それぞれ均等な力で押圧されることになる。そして、円管の引抜き速度を調整することにより、円管を、その長手方向および周方向の全域に渡って精度良く、所望の外径、内径となるように加工することができる。
【００４５】
また、本発明に係る引抜き加工装置の構成によれば、円管の引抜き加工中、貫通孔の内壁面は、マンドレルの外壁面と、円管の最終肉厚分離間しているため、引抜き加工によって、円管の肉厚が加工前より薄くならない。したがって、引抜き加工の前後において、円管の肉厚を保持させることができるため、従来のように薄肉化させることによる円管の変形を回避することができ、円管を、その長手方向および周方向の全域に渡って精度良く、所望の外径、内径となるように制御することが可能となる。
【００４６】
また、本発明の引抜き加工装置の構成によれば、マンドレルの他端が固定されているため、円管のみをマンドレルから分離させて引抜くことができる。したがって、従来のマンドレル引きのように、ダイスによる引抜き加工後、さらに円管からマンドレルを引抜くことによって、円管の壁部が変形してしまうのを回避することができる。
【００４７】
［引抜き加工方法］
図１に示した引抜き加工装置１００による円管１０３の引抜き加工方法について、図２（ａ）〜（ｃ）、図３（ａ）、（ｂ）を用いて説明する。図２〜図３は、引抜き加工処理を行う過程における、円管および引抜き加工装置の要部断面を、処理の順に、段階的に示した図である。
【００４８】
まず、熱間押出し処理あるいは熱間圧延処理を行って、所望の肉厚（最終肉厚ｄＲ）の円管１０３を作製する。作製する円管１０３の材料については、後述する実施例１〜３を用いて説明する。
【００４９】
次に、図１の引抜き加工装置１００を用いて、引抜き加工処理を行う（工程Ａ）。引抜き加工処理、は三つのステップからなる。すなわち、一つ目のステップとして、図２（ａ）に示すように、円管１０３の内壁面１０３ａによって囲まれる空間にマンドレル１０２を挿入する。マンドレルの一端１０２ａは、円管１０３の外側に突出しており、マンドレルの他端１０２ｂは、固定治具１０４によって固定されている。
【００５０】
続いて二つ目のステップとして、図２（ｂ）に示すように、マンドレル１０２とともに、円管１０３を、貫通孔１０５の片方の開口部１０５Ｂから最小内径部１０５Ａに向けて挿入する。
【００５１】
続いて三つ目のステップとして、図２（ｃ）に示すように、円管１０３を貫通孔の最小内径部１０５Ａに挿入し、肉厚ｄＲが維持されるように円管１０３を絞りながら、図３（ａ）に示すように、マンドレル１０２を円管１０３の引抜き方向Ｄと反対の方向に後退させつつ、円管１０３のみを最小内径部１０５Ａから引抜く。少なくとも三つ目のステップにおいては、マンドレルの一端１０２ａを貫通孔の最小内径部１０５Ａから外側に突出させ、マンドレルの他端１０２ｂを固定し、マンドレルの中心軸１０２Ｃを、貫通孔の中心軸１０５Ｃと一致させた状態とする。
【００５２】
そして、円管１０３をダイス１０１から完全に引抜いた時点において、図３（ｂ）に示すように、円管１０３はマンドレル１０２から分離した状態となる。以後、円管の外径１０３ａが所望の外径、内径となるまで、工程Ａを繰り返して行う。
【００５３】
ここで、工程Ａによる引抜き加工処理の前後における、円管１０３の長手方向に垂直な断面の最大減面率（断面積の減少率）は、１４．３［％］以上１５．４［％］以下となるように引抜き速度を調整することが望ましく、６［％］以下となるように引抜き速度を調整すればさらに望ましい。
【００５４】
なお、工程Ａの引抜き加工処理を経た円管１０３に対して、加熱（焼鈍）処理を行う（工程Ｂ）ことが望ましい。加熱処理を行うことにより、引抜き加工処理によって導入されたひずみを除去する効果が得られる。工程Ｂを行う場合には、円管の外径１０３ａが所望の大きさとなるまで、工程Ａ、工程Ｂを順に繰り返して行う。
【００５５】
上述した加工処理を行うことにより、円管１０３に対して、その肉厚ｄＲを維持させながら、長手方向、周方向の全域に渡って、精度良く所望の外径、内径となるように加工することができる。引抜き加工後の円管（細管）１０５の外径形状について、上述した本発明の加工処理を行って得られたものと、従来技術であるマンドレル引きによる加工処理を行って得られたものとで比較するグラフを図４〜８に示す。
【００５６】
図４の２本のグラフは、いずれも、円管１０３の長手方向における位置（グラフ横軸の軸方向長さに対応）と、円管１０３の外壁面の目標位置Ｐ１、Ｐ２に対するずれ（凹凸）の大きさ（グラフ縦軸の外径形状に対応）との関係を示している。上側のグラフが従来技術による結果に対応し、下側のグラフが本発明による結果に対応している。
【００５７】
従来技術により得られた外径形状については、目標位置Ｐ１からのずれが発生しており、このずれは最大で約９［μｍ］となっている。これに対し、本発明により得られた外径形状については、目標位置Ｐ２からのずれが約１．５［μｍ］以内に抑えられており、従来技術による場合と比較して、ずれはほとんどないと見なすことができる。この結果から、本発明の引抜き加工方法によれば、設計通りの円管の外径が、長手方向に渡って、従来技術では得られない高い精度で得られることが分かる。
【００５８】
図５のグラフは、外径が２［ｍｍ］から１．５［ｍｍ］に加工（縮径）されるように、従来技術による引抜き（マンドレル引き）加工を行った円管における、中心軸Ｃ１、外壁面Ｐ３、内壁面Ｐ４の相対的な位置関係について示している。ここで、円管としては、マグネシウムとカルシウムの合金からなるものを用い、引抜き加工前の円管の肉厚を１７３［μｍ］とした。
【００５９】
図６のグラフは、外径が２［ｍｍ］から１．５［ｍｍ］に加工（縮径）されるように、本発明による引抜き加工を行った円管における、中心軸Ｃ２、外壁面Ｐ５、内壁面Ｐ６の相対的な位置関係について示している。ここで、円管としては、マグネシウムとカルシウムの合金からなるものを用い、引抜き加工前の円管の肉厚を１７３［μｍ］とした。
【００６０】
図７は、図５、６に示す図を、各々の中心軸Ｃ１、Ｃ２同士が一致するように重ね合わせたものである。本発明により製造した細管の断面（実線で表示）は、外壁面Ｐ５、内壁面Ｐ６ともに周方向にわたってほぼ一様であり、真円に近い形状となっている。一方、従来技術により製造した細管の断面（破線で表示）は、外壁面Ｐ３、内壁面Ｐ４ともに周方向にわたってばらつき（凹凸）があり、本発明による場合に比べて、直径方向において大きくなるように形成されている。
【００６１】
図８は、図７に示した本発明、従来技術により得られた細管の断面の寸法について、定量的に比較するために、原点から放射状に広がるグラフの上に重ねて示したものである。細管の中心軸Ｃ１、Ｃ２が、いずれもグラフの原点に重なっているため、グラフの原点からの距離は、細管の断面の半径に相当する。
【００６２】
従来技術による場合（破線）には、ダイスによる引抜き加工後の円管からマンドレル（心金）を引抜く際に、図８のグラフに示すように、円管の外径Ｒ１、内径Ｒ２は、それぞれ約２％、２．５％広がった。これに伴い、円管１０３の肉厚ｄＲ、すなわち、引抜き加工後の外径と内径との差Ｒ１−Ｒ２が、周方向において１３０〜２００［μｍ］の範囲でばらつく傾向が見られた。
【００６３】
また、本発明による場合（実線）には、ダイス１０１による引抜き加工後の円管に対しては、従来技術のようにマンドレル引きを行わないため、図８のグラフに示すように、ダイスによる引抜き加工後の円管の外径Ｒ１、内径Ｒ２が維持された。したがって、本発明による引抜き加工後の円管の肉厚ｄＲ、すなわち、引抜き加工後の外径と内径との差Ｒ１−Ｒ２は、周方向にわたって、ほぼ均一な１７０［μｍ］に保つことができた。
【実施例】
【００６４】
以下、第一実施形態に該当する実施例１〜３、実験例１〜４を用いて、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明が適用可能な実施例は、実施例１〜３に限定されるものではない。
【００６５】
［実施例１］
上述した引抜き加工装置の実施例１について説明する。マグネシウムの純金属（３５０［ｇ］）とカルシウムの純金属（２．８［ｇ］）との混合物を収容した、高周波誘導加熱用グラファイトからなる坩堝を、高周波溶解炉チャンバー内の高周波コイル内部に設置した。次に、チャンバー内を真空引きした上で、大気圧になるまでヘリウムガスを充填した。続いて、坩堝を７５０［℃］まで加熱し、収容されている混合物が溶融するのを確認した上で１０分間保持した後に、坩堝内の溶融した混合物（合金溶湯）を、予め高周波コイルの前面に設置しておいた円柱タイプの鋳型に鋳込んだ。そして、一定時間冷却した後に、この鋳型から円柱状の合金インゴットを得た。
【００６６】
次に、得られた合金インゴットに対して、温度４００［℃］、押出し比１５の条件で熱間押出し成形し、外径１７［ｍｍ］の棒材となるように加工を行った。そして、この棒材から外径１０［ｍｍ］のビレットを切り出し、温度４００［℃］、押出し比４２の条件で熱間押出し成形を行い外径３［ｍｍ］、肉厚２００［μｍ］の円管を得た。
【００６７】
次に、一端を固定した長尺のマンドレル（剛性２０６［ＧＰａ］、引張り強度１９００［ＭＰａ］の鋼材使用）を、得られた円管に挿入した。そして、マンドレルとともに、円管をダイスに挿入し、引抜き加工処理を行った。引抜き加工処理の前後における、円管の長手方向に垂直な断面の減面率は３．７〜７．７［％］となるように調整した。ここでの引抜き加工処理は、室温の大気中で行った。引抜き加工処理後に３００［℃］、１［ｈ］の焼鈍処理を行った。以上の処理を行うことにより、外径１．５［ｍｍ］、肉厚２００［μｍ］、長さ３００［ｍｍ］のマグネシウム−カルシウム合金からなる長尺の薄肉管が得られた。
【００６８】
［実施例２］
上述した引抜き加工装置の実施例２について説明する。マグネシウムの純金属（３５０［ｇ］）とカルシウムの純金属（２．８［ｇ］）との混合物を収容した、高周波誘導加熱用グラファイトからなる坩堝を、高周波溶解炉チャンバー内の高周波コイル内部に設置した。次に、チャンバー内を真空引きした上で、大気圧になるまでヘリウムガスを充填した。続いて、坩堝を７５０［℃］まで加熱し、収容されている混合物が溶融するのを確認した上で１０分間保持した後に、坩堝内の溶融した混合物（合金溶湯）を、予め高周波コイルの前面に設置しておいた円柱タイプの鋳型に鋳込んだ。そして、一定時間冷却した後に、この鋳型から円柱状の合金インゴットを得た。
【００６９】
次に、得られた合金インゴットに対して、温度４００［℃］、押出し比１５の条件で熱間押出し成形し、外径１７［ｍｍ］の棒材となるように加工を行った。そして、この棒材から外径１０［ｍｍ］のビレットを切り出し、温度４００［℃］、押出し比５７の条件で熱間押出し成形を行い外径２．９［ｍｍ］、肉厚１５０［μｍ］の円管を得た。
【００７０】
次に、一端を固定した長尺のマンドレル（剛性２０６［ＧＰａ］、引張り強度１９００［ＭＰａ］の鋼材使用）を、得られた円管に挿入した。そして、マンドレルとともに、円管をダイスに挿入し、引抜き加工処理を行った。引抜き加工処理の前後における、円管の長手方向に垂直な断面の減面率は３．９〜５．６［％］となるように調整した。ここでの引抜き加工処理は、室温の大気中で行った。引抜き加工処理後に３００［℃］、１［ｈ］の焼鈍処理を行った。以上の処理を行うことにより、外径２．０［ｍｍ］、肉厚１５０［μｍ］、長さ３５０［ｍｍ］のマグネシウム−カルシウム合金からなる長尺の薄肉管が得られた。
【００７１】
［実施例３］
上述した引抜き加工装置の実施例３について説明する。市販のマグネシウム合金からなる押出し棒材ＡＺ３１、ＷＥ４３から外径１０［ｍｍ］のビレットを切り出し、温度４００［℃］、押出し比４２の条件で熱間押出し成形を行い外径３．１［ｍｍ］、肉厚２５０［μｍ］の円管を得た。ここで用いた棒材ＡＺ３１は、マグネシウム９６［重量％］、アルミニウム３［重量％］、亜鉛１［重量％］によって構成されていた。また、ここで用いた棒材棒材ＷＥ４３は、マグネシウム９２．８［重量％］、イットリウム４％［重量％］、レアアース３［重量％］、ジルコニア０．２［重量％］によって構成されていた。
【００７２】
次に、一端を固定した長尺のマンドレル（剛性２０６［ＧＰａ］、引張り強度１９００［ＭＰａ］の鋼材使用）を得られた円管に挿入した。そして、マンドレルとともに、円管をダイスに挿入した。得られた円管に挿入した。そして、マンドレルとともに、円管をダイスに挿入し、引抜き加工処理を行った。引抜き加工処理の前後における、円管の長手方向に垂直な断面の減面率は５．６［％］となるように調整した。
ここでの引抜き加工処理は、室温の大気中で行った。引抜き加工処理後に３００［℃］、１［ｈ］の焼鈍処理を行った。以上の処理を行うことにより、外径２．０［ｍｍ］、肉厚２００［μｍ］、長さ３００［ｍｍ］の市販マグネシウム合金からなる長尺の薄肉管が得られた。
【００７３】
［実験例１］
第一実施形態の引抜き加工方法を用いて行った、実験例１について説明する。実験例１は、最小内径部１０５Ａから円管の引抜き方向Ｄ側へ突出したマンドレルの一部分（突出部分）１０２Ａの寸法が、上述した引抜き加工の過程において、最小内径部１０５Ａを通過した円管１０３の直進性に与える影響を評価したものである。
【００７４】
図９（ａ）は、実験例１に用いた引抜き加工装置１１０を、加工される円管１１３の引抜き方向Ｄに平行な面において切断した際の断面図である。引抜き加工装置１１０は、ダイス１１１と、マンドレル１１２と、マンドレルの固定治具１１４とを備えている。
【００７５】
実験条件について説明する。ダイスとしては、引抜き方向の長さが４．４［ｍｍ］のものを用いた。ダイスと円管、円管とマンドレルとの間に、それぞれ潤滑剤として機械加工油を用い、加工速度を５［ｍｍ／ｍｉｎ］として、円管の外径を３［ｍｍ］から２．９［ｍｍ］に加工（縮径）した。
【００７６】
図９（ｂ）のグラフは、マンドレル１１２のダイス１１１からの突出長さＬ（横軸に対応）と、円管の直進性（縦軸に対応）との関係を示している。ここで、突出長さＬは、円管出口側のダイスの開口面１１５ｅから、マンドレルの一端１１２ａまでの距離として定義される。また、直進性は、円管の長さに対する反りの高さ（大きさ）の割合、すなわち（反りの高さ÷円管の長さ×１００）として定義される。
【００７７】
図９（ｂ）のグラフに示すように、突出長さＬを０．０［ｍｍ］とした場合、すなわちマンドレルの一端１１２ａがダイスの内側にある場合には、直進性が０．５［％］となった。一方、突出長さＬを２．０［ｍｍ］、４．０［ｍｍ］とした場合、すなわちマンドレル１１２がダイスの開口面１１５ｅから外側に、２．０［ｍｍ］、４．０［ｍｍ］離れた位置まで突出している場合には、それぞれ直進性が０．１［％］、０．１２［％］となった。これらの結果を踏まえ、マンドレル１１２を２．０〜４．０［ｍｍ］程度突出させることにより、引抜き加工後の円管１１３の反りの大きさを、突出させない場合の約５分の１に抑えられることが分かった。
【００７８】
［実験例２］
第一実施形態の引抜き加工装置および加工方法を用いて行った、実験例２について説明する。実験例２は、上述した引抜き加工の前後における、円管１０３の肉厚を比較したものである。
【００７９】
実験条件について説明する。ダイスと円管、円管とマンドレルとの間に、それぞれ潤滑剤として機械加工油を用い、加工速度を１０［ｍｍ／ｍｉｎ］として、円管の外径を２．０［ｍｍ］から１．９［ｍｍ］に加工（縮径）した。
【００８０】
図１０は、引抜き加工の前後における、円管１０３の肉厚の比較を示すグラフである。グラフの縦軸は、円管の肉厚を示している。グラフの横軸は、肉厚を測定するタイミングを示しており、左側が引抜き加工前、右側が引抜き加工後の結果に対応している。
【００８１】
図１０のグラフに示すように、引抜き加工前の円管の肉厚ｄＲは、１７３±１［μｍ］であったのに対し、引抜き加工後の円管の肉厚ｄＲは、１７３±６［μｍ］となった。引抜き加工の前後で、肉厚ｄＲの差は測定誤差の範囲に入っており、肉厚ｄＲは、ほぼ変化していない結果として約１７３［μｍ］となった。この結果から、本発明の引く抜き加工装置１００および方法を用いることにより、引抜き加工による円管１０３の縮径を、円管の肉厚ｄＲを変えずに行い得ることが分かった。
【００８２】
［実験例３］
第一実施形態の引抜き加工装置および加工方法を用いて行った、実験例３について説明する。実験例３は、一回の引抜き加工における、円管１０３の長手方向に垂直な断面の減面率に関する限界（加工限界）を調べたものである。
【００８３】
実験条件について説明する。ダイス１０１と円管１０３、円管１０３とマンドレル１０２との間に、それぞれ潤滑剤として機械加工油を用いた。円管１０３としては、径が１．５〜３［ｍｍ］であって、カルシウムを０．８％含有する合金を４５０℃の押出し成形により、円管の肉厚ｄＲを最終肉厚に加工したものを用いた。引抜き加工時の加工速度については、５［ｍｍ／ｍｉｎ］とした場合と、１０［ｍｍ／ｍｉｎ］とした場合との二通り調べた。
【００８４】
図１１は、一回の引抜き加工における、円管１０３の減面率に関する加工限界を示すグラフである。グラフの縦軸は減面率を示している。グラフの横軸は、円管１０３の引抜き加工前の直径（管径）を示している。グラフ中の実線カーブが、加工速度を５［ｍｍ／ｍｉｎ］とした場合に対応し、グラフ中の破線カーブが、加工速度を１０［ｍｍ／ｍｉｎ］とした場合に対応している。
【００８５】
なお、引抜き加工前の円管１０３の管径に合わせて、引抜き加工による縮径の幅δｄを調整した。すなわち、加工速度を５［ｍｍ／ｍｉｎ］として、円管１０３の引抜き加工前において、管径を１．５〜１．８［ｍｍ］とした場合には０．１［ｍｍ］縮径（δｄ＝０．１）させ、管径を１．８〜２．６［ｍｍ］とした場合には０．２［ｍｍ］縮径（δｄ＝０．２）させ、管径を２．６〜３．０［ｍｍ］とした場合には、０．３［ｍｍ］縮径（δｄ＝０．３）させた。
【００８６】
また、加工速度を１０［ｍｍ／ｍｉｎ］として、円管１０３の引抜き加工前において、管径を１．５〜１．７［ｍｍ］とした場合には０．１［ｍｍ］縮径（δｄ＝０．１）させ、管径を１．７〜２．６［ｍｍ］とした場合には０．２［ｍｍ］縮径（δｄ＝０．２）させ、管径を２．６〜３．０［ｍｍ］とした場合には、０．３［ｍｍ］縮径（δｄ＝０．３）させた。
【００８７】
図１１のグラフに示すように、実線カーブは管径が１．５〜１．８［ｍｍ］の範囲にある場合に、破線カーブは管径が１．５〜１．７［ｍｍ］の範囲にある場合に、それぞれ円管１０３の破断を抑え得る最大減面率が、管径に比例して急峻に上昇する傾向が見られた。そして、実線カーブは管径が１．８〜３．０［ｍｍ］の範囲にある場合に、破線カーブは管径が１．７〜３．０［ｍｍ］の範囲にある場合に、それぞれ最大減面率が、管径によらず一定となる傾向が見られた。そして、管径の全範囲において、加工速度を１０［ｍｍ／ｍｉｎ］した場合の方が、加工速度を５［ｍｍ／ｍｉｎ］とした場合に比べて、最大減面率が大きくなることが分かった。
【００８８】
加工速度を５［ｍｍ／ｍｉｎ］とした場合には、破線カーブよりも下側の領域（加工領域）の減面率でのみ円管の加工が可能であり、破線カーブよりも上側の領域（破断領域）の減面率では円管が破断して加工が不可能であることが分かった。
【００８９】
また、加工速度を１０［ｍｍ／ｍｉｎ］とした場合には、実線カーブよりも下側の領域（加工領域）の減面率でのみ円管の加工が可能であり、実線カーブよりも上側の領域（破断領域）の減面率では円管が破断して加工が不可能であることが分かった。
【００９０】
これらの結果から、加工速度に比例して最大減面率が大きくなり、一回の引抜き加工における減面率を大きくすることができるため、より少ない引抜き回数で所望の寸法に縮径させた円管を得られることが分かった。
【００９１】
［実験例４］
第一実施形態の引抜き加工装置および加工方法を用いて行った、実験例４について説明する。実験例４は、円管の引抜き加工を行う際の加工力について、本発明の引抜き加工方法と従来の引抜き加工方法（浮きプラグ法、心金引き法）とで比較したものである。
【００９２】
実験条件について説明する。ダイス１０１と円管１０３、円管１０３とマンドレル１０２との間に、それぞれ潤滑剤として機械加工油を用いた。円管１０３として、カルシウムを０．８％含有する合金を４５０℃の押出し成形によって、円管の肉厚ｄＲが最終肉厚となるように加工したものを用いた。
【００９３】
図１２は、一回の引抜き加工における、加工法と円管１０３の減面率に関する加工曲線を示すグラフである。グラフの縦軸は円管を引っ張る力の大きさを示し、グラフの横軸は円管の引抜き加工された部分の長さを示している。グラフの３本の曲線は、上側から順に、心金引き（マンドレル引き）による方法を用いた場合、上述した本発明の引抜き加工方法を用いた場合、浮きプラグ引きによる方法を用いた場合に対応している。
【００９４】
図１２のグラフに示すように、浮きプラグ引きによる方法を用いた場合、引張り力を約１２５［Ｎ］としたところで、引抜き開始位置から約５［ｍｍ］の位置において破断が発生した。これは、浮きプラグ引きによる方法は、加工力が大きく、加工限界が低いことに起因している。また、心金引きによる方法を用いた場合、減面率Ｒが４．４％と小さいにも関わらず、約２５０［Ｎ］の大きい力で引抜きが行われた。一方、本発明の引抜き方法を用いた場合、減面率Ｒが１２．５％と大きいにも関わらず、引抜き加工中に破断が生じることはなく、心金引きによる方法を用いた場合の７０％程度の力での引抜き加工を実現することができた。
【００９５】
［実験例５］
第一実施形態の引抜き加工装置および加工方法を用いて行った、実験例５について説明する。実験例５は、本発明の引抜き加工方法を用いた場合と、従来の引抜き加工方法（浮きプラグ法、心金引き法）を用いた場合とで、加工後の円管の断面における結晶配向組織について比較したものである。
【００９６】
実験例５においては、Ｍｇ合金からなる４つの試料（試料１〜４）を用いた。
（試料１）
試料１は、管径が２［ｍｍ］、肉厚が１７３［μｍ］の円管に対して４５０の加熱処理を行ったものである。
【００９７】
（試料２）
試料２は、管径が２［ｍｍ］、肉厚が１７３［μｍ］の円管に対して、本発明による引抜き加工を行い、管径が１．９［ｍｍ］、肉厚が１７３［μｍ］の円管としたものである。引抜き加工中は、ダイスと円管、円管とマンドレルとの間に、それぞれ潤滑剤として機械加工油を用い、加工速度を１０［ｍｍ／ｍｉｎ］とした。
【００９８】
（試料３）
試料３は、管径が２［ｍｍ］、肉厚が１７３［μｍ］の円管に対して、本発明による引抜き加工を行い、管径が１．５［ｍｍ］、肉厚が１７３［μｍ］の円管とし、引抜き加工後に３００［℃］、１［ｈｏｕｒ］の熱処理を行ったものである。引抜き加工中は、ダイスと円管、円管とマンドレルとの間に、それぞれ潤滑剤として機械加工油を用い、加工速度を１０［ｍｍ／ｍｉｎ］とした。
【００９９】
（試料４）
試料４は、管径が３［ｍｍ］、肉厚が０．７［ｍｍ］の円管に対して、従来技術（心金引き）による引抜き加工を行い、管径が１．８［ｍｍ］、肉厚が４４３［μｍ］の円管とし、引抜き加工後に３００［℃］、１［ｈｏｕｒ］の熱処理を行ったものである。引抜き加工中は、ダイスと円管、円管とマンドレルとの間に、それぞれ潤滑剤として機械加工油を用い、加工速度を１［ｍｍ／ｍｉｎ］とした。
【０１００】
試料１〜４としては、何れも管を放電加工機により軸と垂直な面において切断し、樹脂に埋め込んだ後に、断面に対して、エメリー紙を＃４００、６００、８００、１０００、２０００、４０００の順で用いて研磨し、アルミナ砥粒を１［μｍ］、０．０５［μｍ］の順で用いて、表面を仕上げたものを用いた。イオン研磨装置を用いて、仕上げた試料の表面をさらに磨いた後に、ＥＢＳＤ測定を行った。
【０１０１】
図１５（ａ）〜（ｄ）は、それぞれ試料１〜４の結晶構造（六方晶構造）の底面（０００１）のＴＤ方向およびＲＤ方向における配向を示すグラフである。図１６（ａ）〜（ｄ）は、それぞれ図１５（ａ）〜（ｄ）に対応する、結晶構造（六方晶構造）の配向を示すイメージ図である。
図１５（ｂ）、（ｃ）のグラフに示すように、本発明による引抜き加工を行った試料２、３は、円周方向に９０［°］傾き、円周方向に沿って配向した。このときの配向の様子が、図１６（ｂ）、（ｃ）に示されている。すなわち、円管１４３を構成する結晶１４３ｃは、円管の内側面１４３ａから外側面１４３ｂに向かう方向と垂直な方向（円周方向）に、一様に配向している。また、円管１５３を構成する結晶１５３ｃは、円管の内側面１５３ａから外側面１５３ｂに向かう方向と垂直な方向（円周方向）に、一様に配向している。
【０１０２】
図１５（ａ）のグラフに示すように、引抜き加工を行わなかった試料１は、円管の軸から表面に向かう方向（半径方向）に配向した。このときの配向の様子が、図１６（ａ）に示されている。すなわち、円管１３３を構成する結晶１３３ｃは、円管の内側面１３３ａから外側面１３３ｂに向けて、一様に配向している。
【０１０３】
図１５（ｂ）、（ｃ）のグラフに示すように、本発明による引抜き加工を行った試料２、３は、円周方向に９０［°］傾き、円周方向に沿って配向した。このときの配向の様子が、図１６（ｂ）、（ｃ）に示されている。すなわち、円管１４３を構成する結晶１４３ｃは、円管の内側面１４３ａから外側面１４３ｂに向かう方向と垂直な方向（円周方向）に、一様に配向している。また、円管１５３を構成する結晶１５３ｃは、円管の内側面１５３ａから外側面１５３ｂに向かう方向と垂直な方向（円周方向）に、一様に配向している。
【０１０４】
図１５（ｄ）のグラフに示すように、従来技術による引抜き加工を行った試料４は、円周方向と半径方向とにランダムに配向した。このときの配向の様子が、図１６（ｄ）に示されている。すなわち、円管１６３を構成する結晶１６３ｃは、円管の内側面１６３ａから外側面１６３ｂに向かう方向（半径方向）と、それに垂直な方向（円周方向）とにランダムに配向している。
【０１０５】
＜第二実施形態＞
（Ａ）試料の作製
本実施形態では、結晶配向の異なる薄肉細管の作製方法を検討する。図１７は、薄肉細管の作製方法を示すフローチャートである。
まず、市販のマグネシウム合金からなる押出し棒材ＡＺ３１から外径１０［ｍｍ］のビレットを切り出し、温度４５０℃、押出し比４２の条件で熱間押出し成形を行い、外径３［ｍｍ］×内径２．６［ｍｍ］（肉厚２００［μｍ］）の押出し円管を得た（熱間押出し加工）。ここで用いた押出し棒材ＡＺ３１の組成は、マグネシウム（Ｍｇ）９６［重量%］、アルミニウム（Ａｌ）３［重量%］、亜鉛（Ｚｎ）１［重量%］である。
【０１０６】
次に、長尺のマンドレルを得られた円管に挿入し、マンドレルとともに、円管を引抜きダイスに挿入し、室温の大気中で引抜き加工処理を行った（冷間引抜き加工）。引抜き加工は、加工前後における円管の長手方向に垂直な断面の減面率が、１工程あたり１．８〜１４．８［%］の範囲となるように調整し、加工処理後に４００［℃］×３０［ｍｉｎ］の焼鈍処理（熱処理）を行い、引抜き加工体の最終形状が外径１．８［ｍｍ］×内径１．５［ｍｍ］（肉厚１５０［μｍ］）となるまで繰り返し行った。
そして、最終形状が得られる最終引抜き工程でそれぞれ異なる引抜き加工法を用いて行うことにより、以下に詳述する結晶配向組織が異なる試料５〜８を得た。図１８は、異なる引抜き加工装置の構成を模式的に示す図である。
【０１０７】
（試料５）
試料５は、引抜き加工法として、図１８（ａ）に示す「固定マンドレル引き」装置を用いて作製した。図１８（ａ）において、１０１はダイス（第一手段）、１０２はマンドレル（第二手段）、１０３は円管、１０４は固定治具である。Ｄは円管１０３の引抜き方向を表している。
より詳細には、図１８（ａ）の装置は、円管１０３を縮径するように周方向に接して囲む部位αを有する第一手段１０１と、前記部位αの最小内径部と対向するように配され、側面において前記円管を支える円柱状の第二手段１０２と、を少なくとも備えた引抜き加工装置であって、前記最小内径部の中心軸と前記第二手段の中心軸とが前記円管の引抜き方向と一致し、前記第一手段と前記第二手段とが、全周に渡ってわたって前記円管の肉厚分だけ離間しており、前記第二手段の一端を、前記最小内径部において前記円管の引抜き方向に突出させつつ、前記円管の動きに対して後退させる手段（固定治具）１０４を有している。
【０１０８】
試料５は、外径１．９［ｍｍ］×内径１．６［ｍｍ］（肉厚１５０［μｍ］）まで加工し、焼鈍処理４００［℃］×３０［ｍｉｎ］を施した円管に、一端を固定した長尺のマンドレル（剛性２０６［ＧＰａ］、引張り強度１９００［ＭＰａ］の鋼材使用）を挿入し、マンドレルとともに円管をダイスに挿入し、室温の大気中で円管のみを引抜いて引抜き加工処理を行った。引抜き加工処理の前後における、円管の長手方向に垂直な断面の減面率は５．７［%］とし、肉厚が変化しないように加工した。引抜き加工処理後に４００［℃］×３０［ｍｉｎ］の焼鈍処理を行った。以上の処理を行うことにより、外径１．８［ｍｍ］×内径１．５［ｍｍ］（肉厚１５０［μｍ］）のＡＺ３１合金からなる長尺の薄肉細管が得られた。
【０１０９】
（試料６）
試料６は、引抜き加工法として、図１８（ｂ）に示す「回転固定マンドレル引き」装置を用いて作製した。図１８（ｂ）の装置は、ダイス（第一手段）１０１の部位αが、引抜き方向Ｄへ進行する円管１０３の外側面に接するとともに、該円管の外側面に沿って周回する手段（不図示）をさらに有する点のみ、前述した図１８（ａ）の装置と異なる。その他の点は、前述した図１８（ａ）の装置と同一である。
図１８（ｂ）において、１０１はダイス（第一手段）、１０２はマンドレル（第二手段）、１０３は円管、１０４は固定治具である。Ｄは円管１０３の引抜き方向を、Ｒはダイス（第一手段）１０１の周回する方向を、それぞれ表している。
【０１１０】
試料６は、外径１．９［ｍｍ］×内径１．６［ｍｍ］（肉厚１５０［μｍ］）まで加工し、焼鈍処理４００［℃］×３０［ｍｉｎ］を施した円管に、一端を固定した長尺のマンドレル（剛性２０６［ＧＰａ］、引張り強度１９００［ＭＰａ］の鋼材使用）を挿入し、マンドレルとともに円管をダイスに挿入し、室温の大気中でダイスを回転させながら円管のみを引抜いて引抜き加工処理を行った。引抜き加工処理の前後における、円管の長手方向に垂直な断面の減面率は５．７［%］とし、肉厚が変化しないように加工した。ダイスの回転速度は２４０［ｒｐｍ］とし、引抜き速度は０．６［ｍｍ／ｓ］とした。引抜き加工処理後に４００［℃］×３０［ｍｉｎ］の焼鈍処理を行った。以上の処理を行うことにより、外径１．８［ｍｍ］×内径１．５［ｍｍ］（肉厚１５０［μｍ］）のＡＺ３１合金からなる長尺の薄肉細管が得られた。
【０１１１】
（試料７）
試料７は、引抜き加工法として、図１８（ｃ）に示す「回転心金引き」装置を用いて作製した。図１８（ｃ）の装置は、ダイス（第一手段）１０１の部位αが、引抜き方向Ｄへ進行する円管１０３の外側面に接するとともに、該円管の外側面に沿って周回する手段（不図示）を有する。
より詳細には、図１８（ｃ）の装置は、円管２４３を縮径するように周方向に接して囲む部位αを有する第一手段２４１と、前記部位αの最小内径部と対向するように配され、側面において前記円管を支える円柱状の第二手段２４２と、を少なくとも備えた引抜き加工装置であって、前記最小内径部の中心軸と前記第二手段の中心軸とが前記円管の引抜き方向と一致し、前記第一手段と前記第二手段とが、全周に渡ってわたって前記円管の最終肉厚分だけ離間しており、前記第二手段の一端を、前記最小内径部において前記円管の引抜き方向に突出させつつ、前記円管の動きに合せて前記第二手段も該円管の引抜き方向へ前進させる際に、前記第一手段の部位αは、引抜き方向へ進行する前記円管の外側面に接するとともに、該円管の外側面に沿って周回する手段（不図示）を有する。
【０１１２】
試料７は、外径１．９２［ｍｍ］×内径１．６［ｍｍ］（肉厚１６０［μｍ］）まで加工し、焼鈍処理４００［℃］×３０［ｍｉｎ］を施した円管に、固定していない長尺のマンドレル（剛性２０６［ＧＰａ］、引張り強度１９００［ＭＰａ］の鋼材使用）を挿入し、マンドレルとともに円管をダイスに挿入し、室温の大気中でダイスを回転させながら円管とマンドレルを一緒に引抜いて引抜き加工処理を行った。引抜き加工処理の前後における、円管の長手方向に垂直な断面の減面率は１２．１［%］とし、肉厚が１５０［μｍ］となるように加工した。ダイスの回転速度は２４０［ｒｐｍ］とし、引抜き速度は０．６［ｍｍ／ｓ］とした。引抜き加工後にマンドレルを取り除き、４００［℃］×３０［ｍｉｎ］の焼鈍処理を行った。以上の処理を行うことにより、外径１．８［ｍｍ］×内径１．５［ｍｍ］（肉厚１５０［μｍ］）のＡＺ３１合金からなる長尺の薄肉細管が得られた。
【０１１３】
（試料８）
試料８は、引抜き加工法として、図１８（ｄ）に示す「心金（マンドレル）引き」装置を用いて作製した。すなわち、従来の「心金引き」装置により作製した試料８は、比較例である。
図１８（ｄ）の装置は、前記第一手段の部位αが、引抜き方向へ進行する前記円管の外側面に接するとともに、該円管の外側面に沿って周回する手段（不図示）を持たない点のみ、前述した図１８（ｃ）の装置と異なる。その他の点は、前述した図１８（ｃ）の装置と同一である。
【０１１４】
試料８は、上述した試料５〜７の比較対象として従来技術の心金（マンドレル）引きによる試料の作製を行った。外径１．９２［ｍｍ］×内径１．６［ｍｍ］（肉厚１６０［μｍ］）まで加工し、焼鈍処理４００［℃］×３０［ｍｉｎ］を施した円管に、固定していない長尺のマンドレル（剛性２０６［ＧＰａ］、引張り強度１９００［ＭＰａ］の鋼材使用）を挿入し、マンドレルとともに円管をダイスに挿入し、室温の大気中で円管とマンドレルを一緒に引抜いて引抜き加工処理を行った。引抜き加工処理の前後における、円管の長手方向に垂直な断面の減面率は１２．１［%］とし、肉厚が１５０［μｍ］となるように加工した。引抜き加工後にマンドレルを取り除き、４００［℃］×３０［ｍｉｎ］の焼鈍処理を行った。以上の処理を行うことにより、外径１．８［ｍｍ］×内径１．５［ｍｍ］（肉厚１５０［μｍ］）のＡＺ３１合金からなる長尺の薄肉細管が得られた。
【０１１５】
（Ｂ）ＥＢＳＤ法による結晶構造の評価
（Ｂ１）ＥＢＳＤ測定用の試料作製
試料５〜８に対し、結晶構造（六方晶構造）の底面（０００１）配向を電子後方散乱回折像（ＥＢＳＤ）法により測定した。ＥＢＳＤ用の試料ＳＳは、以下の手順により作製した。図１９は、ＥＢＳＤ測定用の試料の表面を示す模式図である。
まず、円管の試料Ｓを放電加工機により軸と垂直な面（半径方向）で切断した[図１９（ａ）]。これを樹脂に埋め込んだ後に、切断面に対して、エメリー紙を用いて＃４００、＃６００、＃８００、＃１０００、＃１５００、＃２０００の順で研磨した。次いで、アルミナ砥粒を１ミクロンの順で用いて、鏡面に仕上げた。その後、イオン研磨装置を用いて、仕上げた試料の表面をさらに磨くことにより、図１９に示すＥＢＳＤ測定用の試料ＳＳを得た。図１９（ａ）は仕上げた試料ＳＳの表面の全体を表す平面図であり、図１９（ｂ）は図１９（ａ）において二点鎖線で囲む一部領域を拡大して示す平面図である。
なお、図１９には、ダイス１０１と加工体である円管１０３Ｓとの相対的な位置関係を示すため、ダイス１０１の一部を二点鎖線で描写した。加工体である円管１０３Ｓの表面が１０３Ｓｏｓであり、この表面１０３Ｓｏｓを加工する際に接触していたダイス１０１の内面が１０１ｉｓである。
【０１１６】
（Ｂ２）ＥＢＳＤ測定法
図１９を用いて、ＥＢＳＤ測定における試料座標系を説明する。
ＥＢＳＤ測定は、図１９に示すように、半径断面（円管軸Ｃに垂直をなす紙面）に対し、半径方向ＲＤと円周方向ＴＤ（半径方向ＲＤに対して垂直方向）とが交わる管肉厚中心部分を中心にして、幅に対する高さのアスペクト比１：４となる範囲ＭＡで測定した。本測定における測定範囲ＭＡは、約１００μｍ×４００μｍである。ＥＢＳＤ測定における測定面の法線方向は、図２０に示したＮＤ方向（紙面に垂直をなす方向）である。すなわち、ＮＤは半径断面に対し垂直な軸方向からの視点である。
【０１１７】
（Ｂ３）ＥＢＳＤ測定結果
図２０は、試料５〜８に関するＥＢＳＤ測定結果を示すグラフである。より詳細には、試料５〜８の結晶構造（六方晶構造）において底面（０００１）のＲＤ（半径）方向およびＴＤ（半径方向に対して垂直に交わる）方向における配向を示すグラフである。図２０（ａ）は試料５（固定マンドレル引き）、図２０（ｂ）は試料６（回転固定マンドレル引き）、図２０（ｃ）は試料７（回転心金引き）、図２０（ｄ）は試料８（心金引き）、におけるＥＢＳＤ測定結果である。図２１は、図２０に対応する、試料５〜８に関する結晶構造（六方晶構造）の配向を示すイメージ図である。
【０１１８】
図２０に示したＥＢＳＤ測定結果から、以下の点が明らかとなった。
（１）試料５（固定マンドレル引き）
図２０（ａ）より、試料５の底面（０００１）は、円周方向へ９０°傾き、つまり円周方向に沿って配向している。図２０（ａ）において、ＴＤ右側の部分は測定面が傾いているために反映されたものであり、測定面の方向きが無ければ本来ないものである、つまり（０００１）の分布はＲＤ方向の上下で２分されている状態にある。
（２）試料６（回転固定マンドレル引き）
図２０（ｂ）より、試料６の底面（０００１）は、円周方向に対し平均５°程度傾斜して配向している。
【０１１９】
（３）試料７（回転心金引き）
図２０（ｃ）より、試料７の底面（０００１）は、円周方向に対し平均６５°程度傾斜して配向している。
（４）試料８（心金引き）
図２０（ｄ）より、試料８の底面（０００１）は、円周方向と半径方向にランダムに配向している。
【０１２０】
（５）底面（０００１）の円周方向に対する傾斜角は、ダイスの回転方向及び速度、引抜き速度に依存する。ゆえに、この傾斜角は、製造条件の組み合わせを適宜選択することにより、制御できる因子である。
（６）全ての試料（試料５〜８）において、六方晶の底面（０００１）における最大ピーク強度の６／７以上のピーク強度を有する高密度配向組織Ａに起因する強い信号が、前記円周方向に対する傾斜角は±３０°以内、かつ、前記円管軸方向に対する傾斜角は±２０°の範囲内で観測され、前記高密度配向組織Ａが配向している。
【０１２１】
特に、前記円管軸方向については、極点図の上半分と下半分を併せて判断する必要がある。傾きが２０°であれば、上半分は手前側から下に傾き、下半分は手前側から上に傾いていることを意味する。ゆえに、図２０（ａ）〜（ｄ）より、全ての試料（試料５〜８）において、円管軸方向に対する傾斜角は±２０°の範囲内で観測されたことが分かる。
【０１２２】
（７）本発明に係る試料５〜７は、六方晶の底面（０００１）における最大ピーク強度の１／７のピーク強度を有する低密度配向組織Ｂに起因する弱い信号が、観測される角度域（α〜δ）を離散的に備えている。これに対し、従来の製法による試料８では、低密度配向組織Ｂに起因する弱い信号が、全ての角度域に渡って連続的に観測される。ゆえに、低密度配向組織Ｂに起因する弱い信号に着目すると、本発明に係る試料５〜７と、従来の製法による試料８とは判別することが可能である。
【０１２３】
（Ｃ）機械的特性の評価
（Ｃ１）機械的特性測定用の試料作製
図２２は、機械的特性測定用の試料を示す模式図である。まず、ＡＺ３１合金からなる薄肉細管（外径１．８ｍｍ×内径１．５ｍｍ）を７０ｍｍの長さに切断した試料ＳＭ１を作製した［図２２（ａ）］。その後、試料ＳＭ１に対して放電加工処理を施すことにより、引張り試験片ＳＭ２を切り出した［図２２（ｂ）］。引張り試験片ＳＭ２の表面を平面視した際に、最も狭い幅の部分を幅Ｗと定義する。図２２（ｃ）は、図２２（ｂ）に示す引張り試験片ＳＭ２のＸ２２−Ｘ２２における断面図である。図２２（ｃ）において、引張り試験片ＳＭ２の中央部における厚みを肉厚Ｄと定義する。
ここで、引張り試験片ＳＭ２の形状は、試験片肩部Ｒ１５ｍｍ、平行部幅２ｍｍ、平行部長さ１０ｍｍ、つかみ部長さ１０ｍｍとし、評点間距離は７ｍｍとした。
【０１２４】
（Ｃ２）機械的特性の測定項目
上述した引張り試験片ＳＭ２を用いて引張り試験を行い、引張り強度、軸方向永久伸び、円周方向変形率、肉厚変形率を評価した。
引張り試験は、常温０．５ｍｍ／ｍｉｎの条件で試験片が破断するまで行った。引張り強度（０．２％Ｐｒｏｏｆ、ＵＴＳ）、軸方向永久伸び、円周方向変形率、肉厚変形率は、以下に示す各式により算出した。
・引張り強度［ＭＰａ］
＝最大破断強度［Ｎ］／試験片断面積［ｍｍ２］
・軸方向永久伸び［％］
＝（試験前評点間距離−試験後評点間距離）／試験前評点間距離×１００
・肉厚変形率［％］
＝（試験前管肉厚−試験後管肉厚）／試験後管肉厚×１００
・周方向変形率（「幅方向変形率」とも呼ぶ）［％］
＝（試験前平行部幅−試験後平行部幅）／試験前平行部幅×１００
【０１２５】
（Ｃ３）機械的特性の測定結果
表１は、上述した試料５〜試料８について、引張り強度（０．２％Ｐｒｏｏｆ、ＵＴＳ）、軸方向永久伸び、円周方向変形率、肉厚変形率を測定した結果である。
【０１２６】
【表１】
0006382388.tif 000002
【０１２７】
表１より、以下の点が明らかとなった。
（１）引張り強度：作製法依存性が殆ど見られない。
（２）軸方向永久伸び：本発明（試料５〜７）は、従来技術（試料８）と同レベル以下に制御できる。
（３）変形率：肉厚、周方向ともに、本発明（試料５〜７）は、従来技術（試料８）より増加する。
（４）結晶粒径：本発明（試料５〜７）は、従来技術（試料８）に比べて、小粒、大粒のいずれにも形成できる。
（５）試料５は、肉厚変形率が最も大きい。試料６は、試料５と同様の傾向にある。試料７は、肉厚変形率と周方向変形率がいずれも高い数値を示し、最もバランスが良い。
【０１２８】
（Ｄ）人工体液を使用した浸漬試験
（Ｄ１）試料の作製
薄肉細管の腐食特性、すなわち生体内における生分解性を調べるために、米国ＡＳＴＭ規格Ｇ３１−７２に基づき浸漬試験を行った。
ＡＺ３１合金からなる薄肉細管（外径１．８ｍｍ×内径１．５ｍｍ）を放電ワイヤーカットで７ｍｍの長さに切断した後、管表面を＃４０００のエメリー紙を用いて研磨し、これを浸漬試験用試料とした。電子天秤を用いて試料の重量を測定した後、試験の前処理としてアセトン、９９．５％無水エタノール、蒸留水の順で試料を洗浄した。
図２３は、浸漬試験した装置を示す模式図である。図２３において、５０１は容器、５０２は疑似体液（ＳＢＦ）、５０３は試験容器、５０４は試料、５０５は恒温槽、５０６は温度制御手段、５０７は液体（水）、５０８は温度計測手段である。
【０１２９】
（Ｄ２）浸漬試験
浸漬試験は、滅菌処理を施した２５０ｍｌ容器５０１に疑似体液（ＳＢＦ）５０２を５０ｍｌ入れた試験容器５０３を用意し、試料５０４を容器２０１内の疑似体液（ＳＢＦ）５０２に浸漬させて行った。試験容器５０３は、生体内環境に合わせるため恒温槽５０５内において循環する液体（水）５０７の中に配置した。液体（水）５０７の中に示した矢印は、循環していることを表す。これにより、試験容器５０３内の疑似体液（ＳＢＦ）５０２は３７℃に維持された。
【０１３０】
試験開始から１８時間後に試料２０４を取り出し、蒸留水で洗浄後、室温で乾燥した。乾燥した試料２０４は、電子天秤を用いて重量を測定し、下式により腐食率［ｍｍ／ｙｅａｒ］を算出した。
・腐食率［ｍｍ／ｙｅａｒ］
＝（試験前重量−試験後重量）／試料表面積／浸漬時間×２４×２．１
疑似体液（ＳＢＦ）の参考文献としては、たとえば「How useful is SBF in predicting in vivo bone bioactivity?」T.Kokubo他、Biomaterials 27 (2006) pp.2907-2915）２０２、が挙げられる。
【０１３１】
（Ｄ３）浸漬試験の測定結果
表２は、上述した試料５〜試料８について、重量減、腐食速度、腐食率を測定した結果である。
【０１３２】
【表２】
0006382388.tif 000003
【０１３３】
表２より、以下の点が明らかとなった。
（１）重量減：薄肉細管の材料組成は同一（ＡＺ３１合金）であるにも関わらず、本発明（試料５〜７）は何れも、従来技術（試料８）に比べて著しく高い重量減を示した。回転を加えただけでも、重量減は５割増となる（試料８に対する試料７）。試料５や試料６は、およそ４．５倍〜６．５倍の重量減を示した（試料８に対する試料５、６）。重量減のの大小関係は、「試料８＜試料７＜試料６＜試料５」である。
（２）腐食速度：本発明（試料５〜７）は何れも、従来技術（試料８）に比べて著しく高い腐食速度を示した。この傾向は、重量減と同様の傾向であり、腐食速度の大小関係も、「試料８＜試料７＜試料６＜試料５」である。
（３）腐食率：本発明（試料５〜７）は何れも、従来技術（試料８）に比べて著しく高い腐食率を示した。この傾向は、重量減と同様の傾向であり、腐食率の大小関係も、「試料８＜試料７＜試料６＜試料５」である。
【０１３４】
上述した結果を総合すると、本発明に係る薄肉細管は、Ｍｇ合金の組成を変えることなく、加工方法や加工条件を制御することによって、機械的特性とともに、生分解性特性を調整することが分かった。ゆえに、本発明は、生分解性医療器具用の薄肉細管の提供に大きく貢献するものである。
【産業上の利用可能性】
【０１３５】
本発明は、マグネシウムあるいはマグネシウム合金製の長尺薄肉細管の製造に関わるものであり、医療技術分野において、主に体内消失型の低侵襲ステント用部材としての利用が可能である他、インプラント部材や人口骨部材への利用も可能である。
【符号の説明】
【０１３６】
１００、１２０・・・引抜き加工装置、
１０１、２１１、２２１、２３１、２４１・・・ダイス（第一手段）
１０２、１２２、２１２、２２２、２３２、２４２・・・マンドレル（第二手段）、
１０２ａ、１２２ａ・・・一端、１０２Ｃ、１０５Ｃ、１２２Ｃ、１２５Ｃ・・・中心軸、１０２ｄ・・・側面、
１０３ａ、１２３ａ、２１３ａ、２２３ａ、２３３ａ、２４３ａ・・・内壁面、
１０４、１２４・・・固定治具、１０５、１２５・・・貫通孔、
１０５Ａ、１２５Ａ・・・最小内径部、
１０５Ｂ、１２５Ｂ、１０５Ｄ、１２５Ｄ・・・開口部、
１２１・・・ロール、１２１ａ・・・溝、２２２Ａ・・・支持棒、
２２２Ｂ、２３２・・・プラグ、Ｄ・・・引抜き方向、Ｒ１・・・最終外径、
Ｒ２・・・最終内径、Ｒ３・・・外径、Ｒ４・・・内径、ｄＲ・・・肉厚、α・・・部位。
【図１】
0006382388.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
0006382388.tif 000011
【図９】
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【図１０】
0006382388.tif 000013
【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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