(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）次式のシリル末端ポリマー：
【化１】
0006423103.tif 000017
式中、
Ｒ１は同じでも異なっていてもよく、置換されていてもよい一価ＳｉＣ結合ヒドロカルビルラジカル(SiC-bonded hydrocarbyl radical)であり、
Ｒ２は同じでも異なっていてもよく、水素原子または置換されていてもよい一価ヒドロカルビルラジカルであり、
Ｘは同じでも異なっていてもよく、−Ｏ−、−ＮＲ３であり、Ｒ３は、水素原子、１〜１２個の炭素原子を有する脂肪族飽和または芳香族ヒドロカルビルラジカルであり、
Ｙは同じでも異なっていてもよく、−（ＣＨ２）３−、−（ＣＨ２）３ＮＨＣ（＝Ｏ）−、−ＣＨ２−または−ＣＨ２ＮＨＣ（＝Ｏ）であり、
Ｍは同じでも異なっていてもよく、−ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−、−（ＣＨ２）４−または−（ＣＨ２）６−であり、    ｎは、０または１であり、および
ｍは、５０〜５００の整数である
（Ｂ）次式の単位を含んでなる有機ケイ素化合物：
Ｒ４ａ（Ｒ５Ｏ）ｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２      （ＩＩ）式中、    Ｒ４は同じでも異なっていてもよく、ハロゲン原子、酸素もしくは窒素で置換されていてもよい一価ＳｉＣ結合ヒドロカルビルラジカルであり、
Ｒ５は同じでも異なっていてもよく、水素原子または置換されていてもよい一価ヒドロカルビルラジカルであり、
ａは、０、１、２または３であり、
ｂは、０、１、２または３であり、
但し、一分子当たり少なくとも２つの基−ＯＲ５があり、合計ａ＋ｂ≦３であり、式（ＩＩ）の全単位の少なくとも４０％においてａは０または１である。
（Ｃ）乳化剤
（Ｄ）水、
必要に応じて（Ｅ）触媒、
必要に応じて（Ｆ）フィラー、および
必要に応じて（Ｇ）添加剤
を含んでなり、
前記分散液が、いずれの場合にも、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として、
２〜１０重量部の構成成分（Ｃ）、
２０〜１００重量部の構成成分（Ｄ）、
１０〜５０重量部の構成成分（Ｆ）、
必要に応じて０．００１〜２重量部の構成成分（Ｅ）、および
必要に応じて０．０００５〜２重量部の防腐剤および光安定剤から選択される構成成分（Ｇ）
を含んでなり、但し、構成成分（Ａ）に対する構成成分（Ｂ）の重量比は０．１：１〜１：１の範囲内であることを特徴とする、分散液。
【請求項２】
（Ａ）次式のシリル末端ポリマー：
【化１】
0006423103.tif 000018
式中、
Ｒ１は同じでも異なっていてもよく、置換されていてもよい一価ＳｉＣ結合ヒドロカルビルラジカル(SiC-bonded hydrocarbyl radical)であり、
Ｒ２は同じでも異なっていてもよく、水素原子または置換されていてもよい一価ヒドロカルビルラジカルであり、
Ｘは同じでも異なっていてもよく、−Ｏ−、−ＮＲ３であり、Ｒ３は、水素原子、１〜１２個の炭素原子を有する脂肪族飽和または芳香族ヒドロカルビルラジカルであり、
Ｙは同じでも異なっていてもよく、−（ＣＨ２）３−、−（ＣＨ２）３ＮＨＣ（＝Ｏ）−、−ＣＨ２−または−ＣＨ２ＮＨＣ（＝Ｏ）であり、
Ｍは同じでも異なっていてもよく、−ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−、−（ＣＨ２）４−または−（ＣＨ２）６−であり、    ｎは、０または１であり、および    ｍは、５０〜５００の整数である
（Ｂ）次式の単位を含んでなる有機ケイ素化合物：
Ｒ４ａ（Ｒ５Ｏ）ｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２      （ＩＩ）式中、
Ｒ４は同じでも異なっていてもよく、ハロゲン原子、酸素もしくは窒素で置換されていてもよい一価ＳｉＣ結合ヒドロカルビルラジカルであり、
Ｒ５は同じでも異なっていてもよく、水素原子または置換されていてもよい一価ヒドロカルビルラジカルであり、
ａは、０、１、２または３であり、
ｂは、０、１、２または３であり、
但し、一分子当たり少なくとも２つの基−ＯＲ５があり、合計ａ＋ｂ≦３であり、式（ＩＩ）の全単位の少なくとも４０％においてａは０または１である。
（Ｃ）乳化剤
（Ｄ）水、
必要に応じて（Ｅ）触媒、
必要に応じて（Ｆ）フィラー、および
必要に応じて（Ｇ）添加剤
を含んでなり、
構成成分（Ａ）および（Ｂ）の総重量を１００重量部として、前記分散液が、
２〜１０重量部の構成成分（Ｃ）、
２０〜１００重量部の構成成分（Ｄ）、
６００〜１４００重量部の構成成分（Ｆ）、
必要に応じて０．００１〜２重量部の構成成分（Ｅ）、および
必要に応じて０．０００５〜２重量部の防腐剤から選択される（Ｇ）
を含んでなり、但し、構成成分（Ａ）に対する構成成分（Ｂ）の重量比は１：１〜１０：１であることを特徴とする、分散液。
【請求項３】
構成成分（Ａ）中の全Ｍの少なくとも９０％が−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−の定義を有することを特徴とする、請求項１または２に記載の分散液。
【請求項４】
ケイ素化合物（Ｂ）で、式（ＩＩ）の全単位の少なくとも５０％でａが１であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の分散液。
【請求項５】
触媒（Ｅ）がカルボン酸、ジカルボン酸、オルガノリン酸ならびにそのモノエステルおよびジエステル、ホスホン酸ならびにそのモノエステルおよびジエステル、ならびにジオルガノホスフィン酸または有機窒素化合物、または言及した酸と言及した窒素化合物との塩を含んでなることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の分散液。
【請求項６】
構成成分（Ａ）、（Ｂ）、および必要に応じて（Ｃ）ならびにさらなる構成成分を混合し、次いで、得られた混合物を水（Ｄ）ならびに必要に応じて構成成分（Ｃ）および必要に応じてさらなる構成成分の添加により乳化することにより前記分散液を製造するが、但し、構成成分（Ｃ）を使用する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の前記分散液の製造方法。
【請求項７】
第一工程において、 
構成成分（Ａ）および（Ｂ）を撹拌して混合し、および／または均質化し、 
第二工程において、
前記第一工程で得られた前記混合物に構成成分（Ｃ）および（Ｄ）を添加し、急速撹拌によりエマルジョンを製造し、
必要に応じて第三工程において、
さらなる水（Ｄ）を添加し、
必要に応じて、第四工程において、 
さらなる物質を、必要に応じてプレミックスとして、さらなる水（Ｄ）と混合する、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
水の完全もしくは部分的除去後に、請求項１〜５のいずれか一項に記載の分散液、または請求項６もしくは７に記載の方法により製造した分散液を架橋することにより製造した造形品。
【請求項９】
コーティングまたはシーラントであることを特徴とする、請求項８に記載の造形品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、後続する水の除去によりエラストマーに転換できる有機ケイ素化合物の分散液、この製造方法、および、例えば、シーラントおよび充填化合物、接着剤、目地モルタル、木材コーティング、コンクリートおよび他の建築材料、ならびにウッドチップなどの粒状物用バインダーとしてのその使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリル末端ポリエーテル分散液は既に公知である。例えば、特開昭５９−６２１９号は、シリル末端ポリエーテルのエマルジョンについて記載している。欧州特許公開第７７１８５５号は、予め架橋して乳化したシリル末端ポリマー、特にポリエーテルを開示している。予め架橋した結果として懸濁液が生成される。
【０００３】
米国特許第７，３３２，５４１号は、調節可能な反応性を有するシリル末端ポリエーテルを含んでなるシステムについて記載している。これらのシステムは、無水の形態またはエマルジョンのいずれでも提供され得る。
【０００４】
米国特許第７，９７７，４４５号は、シリル官能基がＣＨ２基を介して、例えば、アミノ官能基などの自由電子対を有する官能基と結合するシリル末端ポリエーテルのエマルジョンを開示している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
これらの混合物の全てに対する共通因子は、不粘着性硬化を示さないかあるいは適切な触媒と不粘着性硬化を示すが、エマルジョンまたは分散液は貯蔵安定性が不良であるかのいずれかである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
驚くべきことに、実質的にシリル末端ポリマーおよびアルコキシ官能性ケイ素化合物を含んでなるエマルジョンにより、触媒作用下不粘着性生成物に急速に硬化してから脱水する著しく貯蔵安定なエマルジョンを得ることを見出した。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本発明の対象は、以下を含んでなる分散液である：
（Ａ）次式のシリル末端ポリマー
【０００８】
【化１】
0006423103.tif 000002
【０００９】
式中、
Ｒ１は同じでも異なっていてもよく、置換されていてもよい一価ＳｉＣ結合ヒドロカルビルラジカルであり、
Ｒ２は同じでも異なっていてもよく、水素原子または置換されていてもよい一価ヒドロカルビルラジカルであり、
Ｘは同じでも異なっていてもよく、−Ｏ−、−ＮＲ３であり、Ｒ３は、水素原子、１〜１２個の炭素原子を有する脂肪族飽和または芳香族ヒドロカルビルラジカルであり、
Ｙは同じでも異なっていてもよく、−（ＣＨ２）３−、−（ＣＨ２）３ＮＨＣ（＝Ｏ）−、−ＣＨ２−または−ＣＨ２ＮＨＣ（＝Ｏ）−ラジカルであり、
Ｍは同じでも異なっていてもよく、−ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−、−（ＣＨ２）４−または−（ＣＨ２）６−であり、
ｎは、０または１であり、および
ｍは、５０〜５００、好ましくは８０〜４００、より好ましくは２００〜４００の整数である。
（Ｂ）次式の単位を含んでなる有機ケイ素化合物
Ｒ４ａ（Ｒ５Ｏ）ｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２      （ＩＩ）
式中、
Ｒ４は同じでも異なっていてもよく、水素ラジカル、酸素もしくは窒素で置換されていてもよい一価ＳｉＣ結合ヒドロカルビルラジカルであり、
Ｒ５は同じでも異なっていてもよく、水素原子または置換されていてもよい一価ヒドロカルビルラジカルであり、
ａは、０、１、２または３であり、
ｂは、０、１、２または３であり、
但し、一分子当たり少なくとも２つの基−ＯＲ５があり、合計ａ＋ｂ≦３であり、式（ＩＩ）の全単位の少なくとも４０％においてａは０または１である。
（Ｃ）乳化剤
（Ｄ）水、
必要に応じて（Ｅ）触媒、必要に応じて（Ｆ）フィラー、および必要に応じて（Ｇ）添加剤。
【００１０】
ラジカルＲ１の例は、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、１−ｎ−ブチル、２−ｎ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ｔｅｒｔ−ペンチルラジカルなどのアルキルラジカル；ｎ−ヘキシルラジカルなどのヘキシルラジカル；ヘプチルラジカルなどのヘプチルラジカル、ｎ−オクチルラジカルなどのオクチルラジカル、イソオクチルラジカル、および２，２，４−トリメチルペンチルラジカル；ｎ−ノニルラジカルなどのノニルラジカル；ｎ−デシル、ｎ−ドデシル、ｎ−テトラデシル、ｎ−ヘキサデシル、ｎ−オクタデシル、ｎ−エイコシル、ｎ−ドコシル、ｎ−テトラコシル、ｎ−ヘキサコシル、ｎ−オクタコシル、ｎ−トリアコンチル、ｎ−ドトリアコンチル、およびｎ−テトラコンチルラジカルなどの長鎖ｎ−アルキルラジカル；シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチルラジカルおよびメチルシクロヘキシルラジカルなどのシクロアルキルラジカル；ビニル、１−プロペニルおよび２−プロペニルラジカルなどのアルケニルラジカル；フェニル、ナフチル、アントリルおよびフェナントリルラジカルなどのアリールラジカル；ｏ−、ｍ−、ｐ−トリルラジカル；キシリルラジカルおよびエチルフェニルラジカルなどのアルカリールラジカル；および、ベンジルラジカル、α−およびβ−フェニルエチルラジカルなどのアラルキルラジカルである。
【００１１】
ラジカルＲ１が置換ヒドロカルビルラジカルを含んでなる場合、好ましい置換基は、例えば、フルオロもしくはクロロなどのハロゲンラジカル、エポキシラジカルなどの酸素、またはアミンラジカルなどの窒素である。
【００１２】
置換ラジカルＲ１の例は、３，３，３−トリフルオロ−ｎ−プロピルラジカルなどのハロアルキルラジカル、２，２，２，２’，２’，２’−ヘキサフルオロイソプロピルラジカル、およびヘプタフルオロイソプロピルラジカル、およびｏ−、ｍ−、およびｐ−クロロフェニルラジカルなどのハロアリールラジカル、３−クロロプロピルラジカル、３−アミノプロピルラジカルおよび３−（２−アミノエチル）アミノプロピルラジカルなどの酸素置換ラジカルである。
【００１３】
ラジカルＲ１は、１〜１２個の炭素原子を有し、ハロゲン原子で置換されていてもよい一価ヒドロカルビルラジカルを好適に含んでなり、１〜１２個の炭素原子を有するアルキルまたはアリールラジカルをより好適に含んでなり、メチルラジカルをより特に含んでなる。
【００１４】
ラジカルＲ２の例は、水素原子またはラジカルＲ１のために指定した例である。
【００１５】
ラジカルＲ２は、水素原子または１〜１２個の炭素原子を有しハロゲン原子で置換されていてもよいアルキルラジカルを好ましく含んでなり、１〜４個の炭素原子を有するアルキルラジカルをより好ましく含んでなり、メチルもしくはエチルラジカルをより特に含んでなる。
【００１６】
ラジカルＲ３の例は、１〜１２個の炭素原子を有するヒドロカルビルラジカルのラジカルＲ１のために指定した例であり、ラジカルＲ３は、好ましくは１〜１２個の炭素原子を有するアルキルまたはアリールラジカルを含んでなる。
【００１７】
ラジカルＸは、好ましくは−Ｏ−である。
【００１８】
式（Ｉ）中、ラジカルＹは、好ましくはＣＨ２基を介してケイ素と結合している。
【００１９】
ラジカルＹは、−（ＣＨ２）３ＮＨＣ（＝Ｏ）−または−ＣＨ２ＮＨＣ（＝Ｏ）−、より好ましくは−ＣＨ２ＮＨＣ（＝Ｏ）−を含んでなる。
【００２０】
構成成分（Ａ）では、全ラジカルＭの好ましくは少なくとも９０％、より好ましくは少なくとも９９％は、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−の定義を有する。
【００２１】
Ｍが−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−である場合、Ｍは、式（Ｉ）の分子内でいずれもの方向において結合していてもよい、すなわち、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）−または−（ＣＨ３）ＣＨＣＨ２−である。
【００２２】
構成成分（Ａ）の例は、
【００２３】
【化２】
0006423103.tif 000003
【００２４】
【化３】
0006423103.tif 000004
【００２５】
式中、ｍは、上記定義を有し、式（ＩＩＩ）、（ＩＶ）、（ＶＩＩ）、（ＶＩＩＩ）、（ＩＸ）、（Ｘ）、（ＸＩＩＩ）または（ＸＩＶ）の化合物が好ましく、（ＩＩＩ）または（ＩＶ）が特に好ましく、より好ましくは（ＩＩＩ）である。
【００２６】
本発明に使用される化合物（Ａ）は市販製品であり、化学の常法により製造できる。
【００２７】
従って、ポリマー（Ａ）を、例えば、付加反応、ヒドロシリル化反応、マイケル付加反応またはディールス・アルダー反応などの公知の方法により製造してもよい。
【００２８】
ラジカルＲ４の例は、Ｒ１のため上記指定した例である。
【００２９】
ラジカルＲ４は、１〜４０個の炭素原子を有し、例えば、ハロゲン原子、エポキシラジカルなどの酸素、またはアミンラジカルなどの窒素で置換されていてもよい一価ＳｉＣ結合ヒドロカルビルラジカルを好ましく含んでなり、１〜４０個の炭素原子を有するヒドロカルビルラジカルをより好ましく含んでなり、メチル、エチル、ビニル、ｎ−プロピル、イソプロピル、１−ｎ−ブチル、２−ｎ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ヘキシル、ｎ−オクチル、２，２，４−トリメチルペンチル、ｎ−デシル、ｎ−ドデシル、ｎ−テトラデシル、ｎ−ヘキサデシル、ｎ−オクタデシル、ｎ−エイコシル、ｎ−ドコシル、ｎ−テトラコシル、ｎ−ヘキサコシル、ｎ−オクタコシル、ｎ−トリアコンチル、ｎ−ドトリアコンチルまたはｎ−テトラコンチルラジカルをより特に含んでなる。
【００３０】
ラジカルＲ５の例は、水素原子またはラジカルＲ１のために指定した例である。
【００３１】
ラジカルＲ５は、水素原子または１〜１６個の炭素原子を有しハロゲン原子で置換されていてもよいアルキルラジカルを好ましく含んでなり、１〜４個の炭素原子を有するアルキルラジカルをより好ましく含んでなり、メチルもしくはエチルラジカルをより特に含んでなる。
【００３２】
本発明の有機ケイ素化合物（Ｂ）は、好ましくは、式（ＩＩ）の単位からなるものである。
【００３３】
本発明で使用されるケイ素化合物（Ｂ）では、ａは、式（ＩＩ）の全単位の好ましくは少なくとも５０％、より好ましくは少なくとも６０％において、０または１である。
【００３４】
本発明で使用されるケイ素化合物（Ｂ）では、ａは、式（ＩＩ）の全単位の好ましくは少なくとも５０％、より好ましくは少なくとも６０％において、１である。
【００３５】
本発明で使用されるケイ素化合物（Ｂ）は、好ましくは５００〜９０００ｇ／モル、より好ましくは１０００〜９０００ｇ／モル、より特に１５００〜７０００ｇ／モルの重量平均Ｍｗを有する。
【００３６】
本発明で使用されるケイ素化合物（Ｂ）は、好ましくは５００〜３５００ｇ／モル、より好ましくは１０００〜９０００ｇ／モル、より特に１０００〜２５００ｇ／モルの数平均Ｍｎを有する。
【００３７】
本発明で使用されるケイ素化合物（Ｂ）は、好ましくは１〜４、より好ましくは１．２〜３．６の多分散性Ｍｗ／Ｍｎを有する。
【００３８】
本発明では、重量平均Ｍｗおよび数平均Ｍｎを、ポリスチレン標準品および示差屈折率検出器（ＲＩ検出器）を用いて、ＤＩＮ  ５５６７２−１に従ってゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣまたはサイズ排除クロマトグラフィー（ＳＥＣ））により決定する。特に示されない限り、フェニル含有構成成分用にＴＨＦを溶離液として使用し、非フェニル含有構成成分用にトルエンを溶離液として使用し、４５℃のカラム温度で分析を行う。多分散性は比Ｍｗ／Ｍｎである。
【００３９】
式（ＩＩ）の単位を含んでなるケイ素化合物（Ｂ）の例は、
【００４０】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．８８（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０５（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０６（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０１
Ｍｗ＝６６００ｇ／モル、Ｍｎ＝２０００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝３．３；
【００４１】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．８６（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０２（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．１０（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０２
Ｍｗ＝１００００ｇ／モル、Ｍｎ＝２３００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝４．３；
【００４２】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．７１（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０３（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０５（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．２１
Ｍｗ＝４５００ｇ／モル、Ｍｎ＝１９００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．４；
【００４３】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．８８（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０５（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．０６（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０１
Ｍｗ＝９０００ｇ／モル、Ｍｎ＝２３００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝３．９；
【００４４】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．３３（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０５（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０１（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０６（ＰｈＳｉＯ３／２）０．２４（ＰｈＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．２８（ＰｈＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０３
Ｍｗ＝３２５０ｇ／モル、Ｍｎ＝１３００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．５；
【００４５】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．３３（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０４（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０２（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０６（ＰｈＳｉＯ３／２）０．３４（ＰｈＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．１７（ＰｈＳｉ（０Ｅｔ）Ｏ２／２）０．０４
Ｍｗ＝２９２０ｇ／モル、Ｍｎ＝１４５０ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．０；
【００４６】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．３４（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０３（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０２（ＰｈＳｉＯ３／２）０．４５（ＰｈＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．１３（ＰｈＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０３
Ｍｗ＝４７００ｇ／モル、Ｍｎ＝１８００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．６；
【００４７】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．２７（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０３（ＰｈＳｉＯ３／２）０．３４（ＰｈＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．１４ＰｈＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０２（ＰｈＭｅＳｉ０２／２）０．１７（ＰｈＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ１／２）０．０３
Ｍｗ＝２４００ｇ／モル、Ｍｎ＝１２００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．０；
【００４８】
（ＰｈＳｉＯ３／２）０．４５（ＰｈＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．４４ＰｈＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０９（ＰｈＳｉ（ＯＨ）２Ｏ１／２）０．０２
Ｍｗ＝２９００ｇ／モル、Ｍｎ＝１５００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝１．９；
【００４９】
（ＰｈＳｉＯ３／２）０．４８（ＰｈＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．１７（ＰｈＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０２（ＣＨ３（ＣＨ２）２ＳｉＯ３／２）０．２５（ＣＨ３（ＣＨ２）２Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０８
Ｍｗ＝１８００ｇ／モル、Ｍｎ＝１２５０ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝１．４；
【００５０】
（ＰｈＳｉＯ３／２）０．２４（ＰｈＳｉＯ２／２（ＯＣＨ３）０．５２（ＰｈＳｉＯ１／２（ＯＣＨ３）２）０．２４
Ｍｗ＝９８６ｇ／モル、Ｍｎ＝７６５ｇ／モル、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．２９；
【００５１】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．３２（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０６（ＭｅＳｉ（Ｅｔ）Ｏ２／２）０．０１（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０６（ＰｈＳｉＯ３／２）０．２３（ＰｈＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．２９（ＰｈＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０３
Ｍｗ＝１７００ｇ／モル、Ｍｎ＝１２００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝１．４；
【００５２】
（ＰｈＳｉＯ３／２）０．５０（ＰｈＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．１５（ＰｈＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０２（ＣＨ３（ＣＨ２）２ＳｉＯ３／２）０．２６（ＣＨ３（ＣＨ２）２Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０７
Ｍｗ＝２８００ｇ／モル、Ｍｎ＝１２００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．３；
【００５３】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．８１（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０４（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０５（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．１０
Ｍｗ＝６５００ｇ／モル、Ｍｎ＝１９００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝３．４；式中、Ｍｅはメチルラジカル、Ｅｔはエチルラジカル、およびＰｈはフェニルラジカルである。
【００５４】
（ＳｉＯ４／２）０．５０（Ｍｅ３ＳｉＯ１／２）０．３９（Ｓｉ（ＯＥｔ）Ｏ３／２）０．０６（Ｓｉ（ＯＥｔ）２Ｏ２／２）０．０２（Ｓｉ（ＯＥｔ）３Ｏ１／２）０．０１（Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ３／２）０．０２
Ｍｗ＝７４００ｇ／モル、Ｍｎ＝３１００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．４；
【００５５】
（ＳｉＯ４／２）０．４６（Ｍｅ３ＳｉＯ１／２）０．４３（Ｓｉ（ＯＥｔ）Ｏ３／２）０．０７（Ｓｉ（ＯＥｔ）２Ｏ２／２）０．０２（Ｓｉ（ＯＥｔ）３Ｏ１／２）０．０１（Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ３／２）０．０１
Ｍｗ＝１４００ｇ／モル、Ｍｎ＝９００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝１．６；
【００５６】
（ＳｉＯ４／２）０．４６（Ｍｅ３ＳｉＯ１／２）０．３７（ＶｉＭｅ２ＳｉＯ１／２）０．０６（Ｓｉ（ＯＥｔ）Ｏ３／２）０．０７（Ｓｉ（ＯＥｔ）２Ｏ２／２）０．０２（Ｓｉ（ＯＥｔ）３Ｏ１／２）０．０１（Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ３／２）０．０４
Ｍｗ＝５３００ｇ／モル、Ｍｎ＝２６００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．０；
【００５７】
（ＳｉＯ４／２）０．３８（Ｍｅ３ＳｉＯ１／２）０．４２（ＶｉＭｅ２ＳｉＯ１／２）０．０６（Ｓｉ（ＯＥｔ）Ｏ３／２）０．０７（Ｓｉ（ＯＥｔ）２Ｏ２／２）０．０２（Ｓｉ（ＯＥｔ）３Ｏ１／２）０．０１（Ｓｉ（ＯＨ）Ｏ３／２）０．０４
Ｍｗ＝２６００ｇ／モル、Ｍｎ＝１６００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝１．６；
【００５８】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．３７（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．４６（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）２Ｏ１／２）０．１７
Ｍｗ＝２４００ｇ／モル、Ｍｎ＝９００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．７；
【００５９】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．３７（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０１（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．４６（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）２Ｏ１／２）０．１５（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０１
Ｍｗ＝２４００ｇ／モル、Ｍｎ＝９００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．７；
【００６０】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．２９（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０１（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．４７（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．２３
Ｍｗ＝２３００ｇ／モル、Ｍｎ＝６００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝３．８；
【００６１】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．３２（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．４８（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．２０
Ｍｗ＝３３００ｇ／モル、Ｍｎ＝９００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝３．７；
【００６２】
（ＰｈＳｉＯ３／２）０．２３（ＰｈＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．５１（ＰｈＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．２６
Ｍｗ＝１０００ｇ／モル、Ｍｎ＝７００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝１．４；
【００６３】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．１０（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．１７（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．０３（ＰｈＳｉＯ３／２）０．１５（ＰｈＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．３１（ＰｈＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．２０（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０４
Ｍｗ＝１８００ｇ／モル、Ｍｎ＝９００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．０；
【００６４】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．１０（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．１５（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．０３（ＭｅＳｉ（Ｏ（ＣＨ２）３ＣＨ３）Ｏ２／２）０．０３（ＰｈＳｉＯ３／２）０．１５（ＰｈＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．２４（ＰｈＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．１５（ＰｈＳｉ（Ｏ（ＣＨ２）３ＣＨ３）Ｏ２／２）０．０６（ＰｈＳｉ（ＯＭｅ）（Ｏ（ＣＨ２）３ＣＨ３）Ｏ１／２）０．０４（ＰｈＳｉ（Ｏ（ＣＨ２）３ＣＨ３）２Ｏ１／２）０．０１（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０４
Ｍｗ＝１４００ｇ／モル、Ｍｎ＝８００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝１．８；
【００６５】
（ｉ−ＯｃｔＳｉ（ＯＭｅ）（ＯＨ）Ｏ１／２）０．０１（ｉ−ＯｃｔＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．１０（ｉ−ＯｃｔＳｉ−（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．１６（ＭｅＳｉＯ３／２）０．２６（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．３６（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．１１
Ｍｗ＝３０００ｇ／モル、Ｍｎ＝１５００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．０；
【００６６】
（Ｓｉ（ＯＥｔ）２Ｏ２／２）０．４２（Ｓｉ（ＯＥｔ）Ｏ３／２）０．１９（Ｓｉ（ＯＥｔ）３Ｏ１／２）０．３９
Ｍｗ＝１０００ｇ／モル、Ｍｎ＝８００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝１．２；
【００６７】
（Ｓｉ（ＯＥｔ）２Ｏ２／２）０．４８（Ｓｉ（ＯＥｔ）Ｏ３／２）０．３５（Ｓｉ（ＯＥｔ）３Ｏ１／２）０．０９（ＳｉＯ４／２）０．０８
Ｍｗ＝１４００ｇ／モル、Ｍｎ＝９００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝１．６；
【００６８】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．２３（ｉ−ＯｃｔＳｉＯ３／２）０．０６（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．３５（ｉ−ＯｃｔＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．０９（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）２Ｏ１／２）０．１９（ｉ−ＯｃｔＳｉ（ＯＥｔ）２Ｏ１／２）０．０８
Ｍｗ＝１４００ｇ／モル、Ｍｎ＝６００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．３；および
【００６９】
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．２２（ｉ−ＯｃｔＳｉＯ３／２）０．０５（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０１（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．３３（ｉ−ＯｃｔＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．１１（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．２０（ｉ−ＯｃｔＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．０８
Ｍｗ  ＝１５００ｇ／モル、Ｍｎ＝６５０ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．３；
式中、Ｍｅはメチルラジカルであり、Ｖｉはビニルラジカルであり、Ｅｔはエチルラジカルであり、ｉ−Ｏｃｔは、２，４，４−トリメチルペンチルラジカルであり、Ｐｈはフェニルラジカルである。
【００７０】
ケイ素化合物（Ｂ）は、好ましくは、Ｒ４がメチル、２，４，４−トリメチルフェニルラジカルまたはフェニルラジカルであり、Ｒ５がメチルまたはエチルラジカルである式（ＩＩ）の単位を含んでなる化合物であり、より好ましくは、Ｒ４がメチルまたはフェニルラジカルであり、Ｒ５がメチルまたはエチルラジカルである式（ＩＩ）の単位からなる化合物であり、より特には、Ｒ４がフェニルラジカルであり、Ｒ５がメチルまたはエチルラジカルである式（ＩＩ）の単位からなる化合物である。
【００７１】
本発明に使用される化合物（Ｂ）は市販製品であり、化学の常法により製造できる。
【００７２】
本発明の分散液中の構成成分（Ｂ）量は、広範囲内で変わり得るが、分散液の用途の種類により主に導かれ、構成成分（Ａ）１００重量部に対して、好ましくは１０〜３０００重量部、より好ましくは１０〜１０００重量部の構成成分（Ｂ）である。
【００７３】
従って、本発明の分散液を例えば塗料などの高弾性が重要な領域で使用する場合、構成成分（Ａ）１００重量部に対して、好ましくは１０〜１００重量部の量で使用する。本発明の分散液を例えばモルタル用途などの高強度を要する用途で使用する場合、構成成分（Ｂ）量は、構成成分（Ａ）１００重量部に対して、好ましくは１００重量部より多く１０００重量までである。
【００７４】
使用する乳化剤（Ｃ）は、水中に構成成分（Ａ）および（Ｂ）を乳化するのに適切ないずれもの化合物であり得る。これらは、非イオン性、アニオン性または両性界面活性剤あるいは例えばポリビニルアルコール、セルロースエーテルまたはポリアクリレートなどのポリマーであり得る。
【００７５】
カチオン性乳化剤の例は、塩化ドデシルジメチルアンモニウム、臭化テトラデシルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、臭化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ドデシルベンジルジメチルアンモニウム、メソ硫酸トリメチルベンジルアンモニウムおよび塩化トリメチルベンジルアンモニウムなどの少なくとも１０個の炭素原子を有する少なくとも１つの置換または非置換ヒドロカルビルラジカルを運ぶ全ての周知の第四級アンモニウム化合物である。
【００７６】
カチオン性乳化剤のさらなる例は、メソ硫酸１−メチル−２−ステアリル−３−ステアリルアミドエチルイミダゾリニウム、メソ硫酸１−メチル−２−ノルステアリル（norstearyl）−３−ステアリルアミドエチルイミダゾリニウム、メソ硫酸１−メチル−２−オレイル−３−オレイルアミドエチルイミダゾリニウム、メソ硫酸１−メチル−２−ステアリル−３−メチルイミダゾリニウム、メソ硫酸１−メチル−２−ベヘニル−３−メチルイミダゾリニウムおよびメソ硫酸１−メチル−２−ドデシル−３−メチルイミダゾリニウムなどの少なくとも１０個の炭素原子を有する少なくとも１つの置換または非置換ヒドロカルビルラジカルを運ぶ全ての公知の第四級イミダゾリニウム化合物である。
【００７７】
アニオン性乳化剤の例は、硫酸アルキル、スルホン酸アルキル、ベンゼンスルホン酸アルキル、リン酸アルキル、ホスホン酸アルキル、およびスルホコハク酸アルキルである。
【００７８】
本発明の混合物に使用する好ましい乳化剤（Ｃ）は、非イオン性乳化剤である。
【００７９】
本発明の混合物に使用する非イオン性乳化剤（Ｃ）の例は、ソルビタン脂肪酸エステル、エトキシル化ソルビタン脂肪酸エステル、エトキシル化脂肪酸、１０〜２０個の炭素原子を有するエトキシル化直鎖または分岐鎖アルコール類、エトキシル化アルキルフェノール類、ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、グリセロールエステル、およびアルキルポリグリコシドである。
【００８０】
非イオン性乳化剤（Ｃ）は、好ましくは脂肪酸エステル、エトキシル化ソルビタン脂肪酸エステル、エトキシル化脂肪酸、１０〜２０個の炭素原子を有するエトキシル化直鎖または分岐鎖アルコール類、エトキシル化トリグリセリドである。
【００８１】
本発明の分散液は、好ましくは、環境に優しくないことで公知のエトキシル化アルキルフェノール類を含有しない。
【００８２】
構成成分（Ｃ）として、少なくとも１つの乳化剤が１２以上のＨＬＢを有する非イオン性乳化剤の混合物を使用することが好ましい。この場合、乳化剤混合物（Ｃ）中、１２以上のＨＬＢを有する乳化剤の割合は、好ましくは少なくとも３０重量％である。
【００８３】
ＨＬＢは、乳化剤の親水性基と疎水性基との間の平衡を表す。ＨＬＢの定義およびその決定方法も周知のことであり、例えば、Journal of Colloid and Interface Science 298 (2006) 441-450およびその中で引用された参考文献に記載されている。１２以上のＨＬＢを有する使用する非イオン性乳化剤（Ｃ）の例（製造者によるＨＬＢ、ＰＯＥはポリオキシエチレンを表す）：
【００８４】
【表１】
0006423103.tif 000005
【００８５】
使用できるＨＬＢ＜１２を有する非イオン性乳化剤の例（製造者によるＨＬＢまたは上記供給源の表３、ＰＯＥはポリオキシエチレンを表す）：
【００８６】
0006423103.tif 000006
【００８７】
本発明の分散液は、いずれの場合にも、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として、好ましくは１〜５０重量部、より好ましくは２〜１０重量部の量で構成成分（Ｃ）を含んでなる。
【００８８】
使用できる水（Ｄ）は、分散液製造用に現在までに使用されたいずれもの種類の水である。
【００８９】
使用する水（Ｄ）は、好ましくは、部分的または完全に脱塩水、蒸留水もしくは（繰り返し）再蒸留水、例えば、精製水などの医療もしくは医薬用途の水（欧州薬局方に従った精製水（aqua purificata））である。
【００９０】
本発明に使用する水（Ｄ）は、いずれの場合にも、２０℃、１０１３ｈＰａ（ヘクトパスカル）において、好ましくは５０μＳ（マイクロジーメンス）／ｃｍ未満、より好ましくは１０μＳ／ｃｍ未満、より特には１．３μＳ／ｃｍ未満の導電率を有する。
【００９１】
本発明の分散液は、いずれの場合にも、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として、好ましくは１０〜２００重量部、より好ましくは２０〜１００重量部の量で水（Ｄ）を含んでなる。
【００９２】
本発明の分散液では、水（Ｄ）は好ましくは連続相である。
【００９３】
必要に応じて使用する触媒（Ｅ）の例は、例えば、カルボン酸、ジカルボン酸、有機リン酸ならびにそのモノエステルおよびジエステル、ホスホン酸およびそのモノエステル、およびジオルガノホスフィン酸、ホウ酸、カルボン酸のアンモニウム塩および無水物；例えば、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の水酸化物などの塩基；例えば、トリオルガニルオキシアミン、モノオルガニルアミン、ジオルガニルアミン（ピペリジン、ピペラジン、ピロリジン、ホモピペラジン、７−アザビシクロ［２．２．１］ヘプタンなどの環状構造を含む）、トリオルガニルアミン（ＤＡＢＣＯ（１，４−ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン）、４，５−ジヒドロ−１Ｈ−イミダゾール、２−オルガニル−４，５−ジヒドロ−１Ｈ−イミダゾールなどの環状構造を含む）、およびオルガニルアミジン（１，４，５，６−テトラヒドロピリミジン、２−オルガニル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジン、１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］ノナ−５−エン、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデカ−７−エン、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン、７−メチル−１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エンなどの環状構造を含む）、アミノメタンアミジン、１−メチル−グアニジン、Ｎ，Ｎ’−ジメチルグアニジン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルグアニジン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−Ｎ’’−アリールグアニジン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−Ｎ’’−［４−モルホリニル（フェニルイミノ）メチル］グアニジン、１−メチル−３−ニトログアニジン、１，８−ビス（テトラメチルグアニジノ）−ナフタレン、ビグアニドおよび１−メチルビグアニドなどの有機窒素化合物および言及した酸と言及した有機窒素化合物との塩などの現在までに公知の全ての金属フリー縮合触媒である。
【００９４】
必要に応じて使用する触媒（Ｅ）は、好ましくは、カルボン酸、ジカルボン酸、有機リン酸およびそのモノエステルおよびジエステル、およびジオルガノホスフィン酸、例えば、トリオルガニルオキシアミン、モノオルガニルアミン、ジオルガニルアミン、アミジン、およびグアニジンなどの有機窒素化合物、または言及した酸と言及した有機窒素化合物との塩を含んでなる。
【００９５】
特に好ましくは、必要に応じて使用する触媒（Ｅ）は、有機窒素化合物を含んでなる。
【００９６】
必要に応じて使用する触媒（Ｅ）は、いずれの場合にも、２０℃、１０１３ｈＰａにおいて１．３μＳ／ｃｍ未満の導電率を有し、好ましくは１００ｇの水当たり少なくとも０．１ｇ、より好ましくは１００ｇの水当たり少なくとも１ｇの完全脱塩水中での溶解性を有する。
【００９７】
必要に応じて使用する触媒（Ｅ）としてより特に好ましいのは、１．３μＳ／ｃｍ未満の導電率を有する完全脱塩水中のその０．１重量％濃度の溶液が７より高いｐＨである有機窒素化合物である。
【００９８】
必要に応じて使用する有機窒素化合物（Ｅ）は、２０℃、１０１３ｈＰａにおいて、好ましくは＜１のｎ−オクタン／水分配係数Ｋｏｗを有する。Ｋｏｗの決定は周知のことである。この点に関して、J. Sangster, Octanol-Water Partition Coefficients: Fundamentals and Physical Chemistry, Vol. 2 of Wiley Series in Solution Chemistry, John Wiley & Sons, Chichester, 1997について説明する。酸塩基滴定を用い、過小決定で物質純度の分析をするため、フラスコ振とう法（頁５７ｆｆ．）に従って決定する。
【００９９】
本発明の組成物が触媒（Ｅ）を含む場合、含まれる量は、いずれの場合にも、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として、好ましくは０．００１〜２重量部、より好ましくは０．１〜２重量部、より特に０．０１〜１重量部である。本発明の組成物は、好ましくは触媒（Ｅ）を含んでなる。
【０１００】
本発明に従って必要に応じて使用するフィラー（Ｆ）は、現在まで公知のいずれもの所望のフィラーであってよい。
【０１０１】
フィラー（Ｆ）の例は、石英粉末、石英顆粒、溶融石英粉末、フューズドシリカ粉末、ガラス粉末、珪藻土、ケイ酸塩、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ジルコニウム、タルク、カオリン、ゼオライト、アルミニウム、チタン、鉄または亜鉛酸化物および／またはその混合酸化物などの金属酸化物、硫酸バリウム、炭酸カルシウム（沈降または重質；チョーク、石灰石、大理石）、炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムマグネシウム（ドロマイト）などの炭酸塩、熱変性シリカ、沈降シリカ、三水酸化アルミニウム（aluminum trihydroxide）水酸化マグネシウム、ウォラストナイト、モンモリロナイト、ベントナイト、およびガラスの細断および／もしくは粉砕繊維（細断ガラスファイバー）などの繊維状フィラー、ミネラルウールまたはプラスチックである。
【０１０２】
好ましくは、必要に応じて使用するフィラー（Ｆ）は、石英粉末、フューズドシリカ粉末、ガラス粉末、珪藻土、タルク、カオリン、ゼオライト、アルミニウム、チタン、鉄または亜鉛酸化物および／またはその混合酸化物などの金属酸化物、硫酸バリウム、炭酸カルシウム（沈降または重質；チョーク、石灰石、大理石などの天然源から）、炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムマグネシウム（ドロマイト）などの炭酸塩、ウォラストナイト、モンモリロナイト、ベントナイト、およびガラスの細断および／または粉砕繊維（細断ガラスファイバー）などの繊維状フィラー、ミネラルウールまたはプラスチックを含んでなり、石英粉末、タルク、カオリン、酸化亜鉛、硫酸バリウム、炭酸カルシウム（沈降または重質；チョーク、石灰石、大理石などの天然源から）、炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムマグネシウム（ドロマイト）などの炭酸塩、ウォラストナイト、モンモリロナイト、ベントナイト、およびガラスの細断および／もしくは粉砕繊維（細断ガラスファイバー）などの繊維状フィラー、ミネラルウールまたはプラスチックを含んでなる。
【０１０３】
本発明に従って必要に応じて使用するフィラー（Ｆ）は、好ましくは０．１μｍ〜２５０μｍ、より好ましくは０．１μｍ〜２５μｍの平均粒径Ｄ５０を有する。
【０１０４】
約０．０２〜５００μｍの範囲のフィラーの粒径分布の分析を、好ましくはＣｉｌａｓ社のＣＩＬＡＳ  １０６４  ＰＡＲＴＩＣＬＥ  ＳＩＺＥ  ＡＮＡＬＹＺＥＲで行う。
【０１０５】
本発明の分散液がフィラー（Ｆ）を含む場合、含まれる量は、いずれの場合にも、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として、好ましくは１０〜１５０重量部、より好ましくは１０〜９０重量部、より特に１０〜５０重量部である。さらに好ましい変形では、フィラー（Ｆ）は、いずれの場合にも、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として、好ましくは５００〜１８００重量部、より好ましくは６００〜１４００重量部の量で存在する。本発明の分散液は、好ましくはフィラー（Ｆ）を含んでなる。
【０１０６】
本発明の分散液中で必要に応じて使用する添加剤（Ｇ）は、例えば、顔料、染料または香料、安定化剤、流量調節助剤、光安定剤、および防腐剤などの水性分散液に現在まで使用されてきたいずれものアジュバントであってもよく、光安定剤および防腐剤の添加が好ましい。
【０１０７】
必要に応じて使用する防腐剤（Ｇ）の例は、メチルイソチアゾリノン、クロロメチルイソチアゾリノン、ベンジルイソチアゾリノン、フェノキシエタノール、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、イソブチルパラベン、アルカリ金属安息香酸塩、アルカリ金属ソルベート、ヨードプロピニルブチルカルバメート、ベンジルアルコール、および２−ブロモ−２−ニトロプロパン−１，３−ジオールである。
【０１０８】
必要に応じて使用する光安定剤（Ｇ）の例は、抗酸化剤、例えば、「ＨＡＬＳ化合物」として公知のものなどのＵＶ安定剤、およびベンゾトリアゾール群からのものなどのＵＶ吸収剤である。
【０１０９】
本発明の分散液が添加剤（Ｇ）を含む場合、使用量は、添加剤の性質および本発明の分散液の使用に依存して広範囲内で変わり得る。含まれる量は、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として、好ましくは０．０００５〜２重量部である。添加剤（Ｇ）が、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレートなどの流量調節助剤を含んでなる場合、さらに好ましい変形において好ましい量は、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として、５０〜１５０重量部であり得る。本発明の分散液は、好ましくは添加剤（Ｇ）を含んでなる。
【０１１０】
本発明の分散液は、好ましくは、以下を含んでなるものである：
いずれの場合にも、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として、
２〜１０重量部の構成成分（Ｃ）、
２０〜１００重量部の構成成分（Ｄ）、
１０〜５０重量部の構成成分（Ｆ）、
必要に応じて０．００１〜２重量部の構成成分（Ｅ）、および必要に応じて０．０００５〜２重量部の防腐剤および光安定剤から選択される構成成分（Ｇ）、但し、構成成分（Ａ）に対する構成成分（Ｂ）の重量比は０．１：１〜１：１の範囲内である。
【０１１１】
これらの分散液を、外壁塗料（exterior masonry paints）として好適に使用できる。
【０１１２】
さらに好ましくは、本発明の分散液は、以下を含んでなるものである：
いずれの場合にも、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として、
２〜１０重量部の構成成分（Ｃ）、
２０〜１００重量部の構成成分（Ｄ）、
６００〜１４００重量部の構成成分（Ｆ）、
必要に応じて０．００１〜２重量部の構成成分（Ｅ）、および必要に応じて０．０００５〜２重量部の防腐剤から選択される（Ｇ）、
但し、構成成分（Ａ）に対する構成成分（Ｂ）の重量比は１：１〜１０：１である。
【０１１３】
これらの分散液を目地モルタルとして好ましく使用できる。
【０１１４】
本発明の分散液は、好ましくは、構成成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、および（Ｄ）、および必要に応じて（Ｅ）、（Ｆ）、および（Ｇ）以外の構成要素を含有しない。
【０１１５】
本発明に使用する構成成分は、いずれの場合にも、１種類のかかる構成成分あるいは少なくとも２種類の各構成成分の混合物であり得る。
【０１１６】
本発明の分散液は、好ましくは、水中油型エマルジョンであるか、または水中油型エマルジョンをベースとした分散液である。
【０１１７】
本発明の分散液は、いずれの割合でも水で希釈可能である。
【０１１８】
本発明の分散液は、現在まで公知のいずれの所望の方法により製造できる。
【０１１９】
本発明のさらなる対象は、構成成分（Ａ）、（Ｂ）、および必要に応じて（Ｃ）ならびにさらなる構成成分を混合し、次いで、得られた混合物を水（Ｄ）ならびに必要に応じて構成成分（Ｃ）および必要に応じてさらなる構成成分の添加により乳化することにより本発明の分散液を製造する方法であり、但し、構成成分（Ｃ）を使用する。
【０１２０】
本発明の方法の１つの好ましい実施形態では、第一構成成分（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）を互いに混合してから、得られた混合物を水（Ｄ）の添加により乳化し、水（Ｄ）は好ましくは連続相を構成する。
【０１２１】
本発明の方法のさらなる好ましい実施形態では、構成成分（Ａ）および（Ｂ）を互いに混合してから、構成成分（Ｃ）および（Ｄ）を混合し、必要に応じてさらなる構成成分を添加した後、乳化するが、水（Ｄ）は好ましくは連続相を構成する。
【０１２２】
本発明の方法では、必要に応じて使用する構成要素を、好ましくは、分散液を構成成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、および（Ｄ）から製造した後で添加し、この分散液は好ましくは水中油型エマルジョンである。あるいは、必要に応じて使用する構成要素を、水（Ｄ）との混合物として添加してもよい。
【０１２３】
本発明の方法の１つの特に好ましい実施形態では、
第一工程において、 
構成成分（Ａ）および（Ｂ）を撹拌して混合し、および／または
均質化し、
第二工程において、 
構成成分（Ｃ）および（Ｄ）を第一工程で得た混合物に添加し、
エマルジョンを高速撹拌により製造し、
必要に応じて、第三工程において、 
さらなる水（Ｄ）を添加し、
必要に応じて、第四工程において、 
例えば、構成成分（Ｅ）、
（Ｆ）、および（Ｇ）から選択したさらなる物質を、必要に応じてプレミックスとして、さらなる水（Ｄ）と混合する。
【０１２４】
本発明の方法の第一工程では、撹拌により、好ましくはパドル、アンカーまたは遊星型スターラー、ディゾルバーディスクまたは遠心分離ミキサーを備えた市販の混合アセンブリで構成成分（Ａ）および（Ｂ）を互いに混合する。
【０１２５】
本発明の方法の第二工程では、いずれの順番でも、撹拌および／または均質化することにより（Ａ）および（Ｂ）とさらなる構成成分（Ｃ）および（Ｄ）との混合物を互いに混合し、例えば、スターラーおよび／またはローター／ステーターホモジナイザーの周速が好ましくは５ｍ／秒より速く、より好ましくは１０ｍ／秒より速く、より特に５〜５０ｍ／秒である。第二工程では、好ましくは、（Ａ）および（Ｂ）の混合物を先ず構成成分（Ｃ）と混合してから、水（Ｄ）を激しく混合しながら小分けして添加する。
【０１２６】
本発明の方法の第二工程で得られたエマルジョンは、好ましくは水中油型エマルジョンである。
【０１２７】
第二工程で得られた構成成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、および（Ｄ）のエマルジョンは、好ましくは高粘性であり流動性がない。この場合、好ましくは、一部の量の水（Ｄ）のみ使用する。第二工程では、特に好ましくは、充分な水（Ｄ）を使用してエマルジョンを得るが、第二工程において、１０Ｐａ（パスカル）より大きい、好ましくは１００Ｐａより大きい、より特に１０００Ｐａより大きい降伏点（ＤＩＮ  ５３０１９−１および引用基準に従った）を得る。
【０１２８】
本発明の方法の第二工程を、周囲大気圧下、換言すれば、９００〜１１００ｈＰａ、または２０，０００ｈＰａ以下、より特には１０，０００ｈＰａ以下の高圧下、好ましくは５〜８０℃、より好ましくは１０〜５０℃の温度において実施する。
【０１２９】
本発明の第二工程の持続時間は、好ましくは４時間未満、より好ましくは２時間未満、より特には５〜６０分である。
【０１３０】
本発明の方法の第二工程で得られた混合物は、好ましくは５μｍ、より好ましくは０．１〜１μｍの粒径（体積分布の平均）を有する。この粒径を、ＩＳＯ  １３３２０：２００９に従って、好ましくは、Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ（登録商標）２０００または３０００を用いて決定し、粒子に対して１．３９０の屈折率、媒体に対して１．３３０の屈折率および０．０１の吸光係数を用いて、ミー理論に従って評価を行う。
【０１３１】
本発明の方法の必要に応じて実施する第三工程では、特にその稠度が高粘度からたわみ抵抗までの範囲である場合、第二工程で得られたエマルジョンを、構成成分（Ａ）および構成成分（Ｂ）の総重量を１００重量部として好ましくは３０重量部より多い水（Ｄ）を含んでなる流動性エマルジョンを生成するために撹拌および／または均質化しながらさらなる水（Ｄ）で希釈する。
【０１３２】
必要に応じて実施する第四工程では、構成成分（Ｅ）、（Ｆ）、および（Ｇ）から選択されたさらなる構成成分を添加し、いずれの場合にも、（Ｄ）とプレミックスしておいてもよい。
【０１３３】
第三および第四工程における撹拌および／または均質化を、例えば、簡単で低速で稼動するミキサーなど第一工程で記載したのと同条件下行ってもよい。
【０１３４】
本発明の方法の第一工程を、周囲大気圧下、すなわち、９００〜１１００ｈＰａ、または１０ｈＰａ以下、より特には１００ｈＰａ以下の低圧下、好ましくは５〜１００℃、より好ましくは１０〜７０℃の温度において実施する。
【０１３５】
本発明の方法の第二工程を、周囲大気圧下、すなわち、１０１０ｈＰａ、室温、すなわち、約２０℃、または加熱も冷却もしないで室温でリアクタンス（reactance）を混合する場合に発生する温度において実施する。
【０１３６】
必要に応じて実施する本発明の方法の第三および第四工程を、周囲大気圧下、すなわち、９００〜１１００ｈＰａで、好ましくは５〜５０℃、より特に１０〜３０℃の温度において、いずれの場合にも互いに独立して実施する。第三および第四工程を第二方法工程と同じ容器内で行ってもよい。
【０１３７】
本発明の従って必要により実施する第三工程の持続時間は、好ましくは４時間未満、より好ましくは２時間未満、より特には５〜６０分である。
【０１３８】
本発明の方法では、第三工程を実施するのが好ましい。
【０１３９】
本発明の方法では、第四工程を実施するのが好ましい。
【０１４０】
本発明の方法では、第三および第四工程を実施するのが好ましい。
【０１４１】
本発明の方法の個別の工程は、連続的に、非連続的にまたは半連続的に各々個別に実施してもよく、個別の工程でさえ連続方式で互いに混合できる。
【０１４２】
本発明の分散液は、好ましくは乳白色あるいは、フィラーおよび顔料に依存して着色する。
【０１４３】
本発明の分散液の稠度は、広範囲内で変わり得るが、薄い液体の稠度から高粘度ペーストまで、またはパテに似た稠度までさえ広がる。
【０１４４】
本発明の分散液は、好ましくは４〜８、より好ましくは４〜６のｐＨを有する。
【０１４５】
本発明の分散液は、４５〜９０重量％の固形分含有率を有する。
【０１４６】
直径３０ｍｍおよび高さ４０ｍｍのスムースな底部を有する円筒形金属容器内に、０．０００１ｇの精度まで、約２ｇの測定中の試料の重量を量ることにより、固形分含有率を好ましく得る。それから、周囲大気圧下、すなわち、９００〜１１００ｈＰａ下、約２時間、１０５℃において、金属容器を乾燥キャビネット内に貯蔵する。高温貯蔵が終わった場合、試料を乾燥キャビネットから取り、空のデシケーター内で室温まで冷却する。次いで、試料の重量を再度０．０００１ｇの精度まで量る。固形分含有率は、重量％で表され、初期質量により最終質量を割ることにより得られる比である。
【０１４７】
本発明の分散液は、水の完全または部分的除去、好ましくは蒸発後、短時間内に室温において硬化しエラストマーを生成する。吸着剤および／または例えば、木などの吸湿性基材、または例えば、レンガなどの多孔性無機物質による水の吸収により、硬化を促進してもよい。
【０１４８】
水を完全または部分的に除去した後に、本発明のさらなる対象は、本発明の分散液の架橋により得る造形品である。
【０１４９】
本発明の造形品は、好ましくはコーティングまたはシーラントであり、より特には高曲げ強度有するがただ伸び率の低いものである。
【０１５０】
本発明のコーティングは、好ましくは、コンクリートなどの多孔性建築材のシーリングに役立つことができるか、またはコンクリートなどの建築材のひび割れを閉じ架橋するために使用できる高弾性膜である。
【０１５１】
本発明の造形品を、好ましくは、例えば、無機建築材などの基材の表面に本発明の分散液を塗布し、水を蒸発させることにより、順調に進行して硬化することにより得る。
【０１５２】
シロキサン系分散液を、例えば、建築用途、特に壁塗料および床塗料、シーラントおよび充填コンパウンド、特に目地モルタル用コーティングなどの現在までに既に使用されてきたところでも、本発明の分散液を使用できる。
【０１５３】
本発明の分散液は、コンクリート、モルタル、人造石、およびクリンカーなどの無機建築材、ならびにタイルおよびガラス、プラスチックおよび木なども多くの基材によく接着する利点を有する。この場合のコーティングを、例えば、刷毛塗り、ロール塗布、ディップ塗布またはスプレー塗布などの公知の方法により行ってよい。造形品を、例えば、２つの建築材、例えば、タイル間の隙間にこて塗りすることにより本発明の分散液を導入し、この操作後、硬化が水の蒸発により引き起こされることにより製造してもよい。
【０１５４】
使用の好ましい分野は、シーラントおよびコーティング材として本発明の分散液を使用する分野である。例としては、建築、内装および外装領域の目地シーラント、より特には、公衆衛生および台所領域でのシーラントまたは目地モルタルとしての使用が挙げられる。コーティングの例としては、建築用仕上げコーティングおよび建築用仕上げ含浸システム、弾性建築用仕上げポイント、織物コーティング、および布用コーティングが挙げられる。
【０１５５】
本発明の分散液の利点は、製造が容易で安価であることである。
【０１５６】
本発明の分散液のさらなる利点は、毒物学的に異論がなく、多くの基材に対して高度に適合性があることである。
【０１５７】
さらに、本発明の分散液は、多くの基材に対してよく接着し、同じ分散液と何度でもなお再度濡れることができる疎水性特性を有する造形品を得る利点を有する。従って、可能性は、造形品を水性分散液、実際に実質的利点を構成する何かで何度でも再コーティング可能であることを含む。
【０１５８】
本発明の分散液は、それらを用いて製造された造形品の機械的特性を広範な限界内で容易に調節できる利点を有する。
【０１５９】
以下の実施例では、特に指示がない限り、部およびパーセント（％）の全情報は重量基準である。特に指示がない限り、以下の実施例を、周囲大気圧下、すなわち、１０００ｈＰａ、室温、すなわち、約２０℃、または加熱も冷却もしないで室温で反応物を混合する場合に発生する温度において実施する。
【実施例】
【０１６０】
シリル末端ポリエーテル１：Ｗａｃｋｅｒ    Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ（ドイツ、ミュンヘン）のＧＥＮＩＯＳＩＬ（登録商標）ＳＴＰ−Ｅ３０の品名で入手可能な約１８，５００ｇ／モルの平均モル重量Ｍｎを有するα，ω−ジメトキシメチルシリルメチルカルバメート末端ポリプロピレングリコール；
【０１６１】
シリル末端ポリエーテル２：Ｗａｃｋｅｒ    Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ（ドイツ、ミュンヘン）のＧＥＮＩＯＳＩＬ（登録商標）ＳＴＰ−Ｅ１０の品名で入手可能な約１２，５００ｇ／モルの平均モル重量Ｍｎを有するα，ω−ジメトキシメチルシリルメチルカルバメート末端ポリプロピレングリコール；
【０１６２】
シロキサン樹脂１：
（ＰｈＳｉＯ３／２）０．２４（ＰｈＳｉＯ２／２（ＯＣＨ３）０．５２（ＰｈＳｉＯ１／２（ＯＣＨ３）２）０．２４
Ｍｗ  ＝９８６ｇ／モル、Ｍｎ＝７６５ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝１．２９；
【０１６３】
シロキサン樹脂２：
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．３３（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０５（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０１（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０６（ＰｈＳｉＯ３／２）０．２４（ＰｈＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．２８（ＰｈＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０３
Ｍｗ＝３２５０ｇ／モル、Ｍｎ＝１３００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．５；
【０１６４】
シロキサン樹脂３：
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．３３（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０４（ＭｅＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０２（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０６（ＰｈＳｉＯ３／２）０．３４（ＰｈＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．１７（ＰｈＳｉ（ＯＥｔ）Ｏ２／２）０．０４
Ｍｗ＝２９２０ｇ／モル、Ｍｎ＝１４５０ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．０；
【０１６５】
シロキサン樹脂５：
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．２２（ｉ−ＯｃｔＳｉＯ３／２）０．０５（ＭｅＳｉ（ＯＨ）Ｏ２／２）０．０１（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．３３（ｉ−ＯｃｔＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．１１（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．２０（ｉ−ＯｃｔＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．０８
Ｍｗ  ＝１５００ｇ／モル、Ｍｎ＝６５０ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．３；
【０１６６】
シロキサン樹脂６：
（ＭｅＳｉＯ３／２）０．１０（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．１７（ＭｅＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．０３（ＰｈＳｉＯ３／２）０．１５（ＰｈＳｉ（ＯＭｅ）Ｏ２／２）０．３１（ＰｈＳｉ（ＯＭｅ）２Ｏ１／２）０．２０（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．０４
Ｍｗ＝１８００ｇ／モル、Ｍｎ＝９００ｇ／モルおよびＭｗ／Ｍｎ＝２．０；
【０１６７】
Ｉ）式（Ｉ）のシリル末端ポリエーテル（構成成分Ａ）および式（ＩＩ）の単位を含有するケイ素化合物（構成成分Ｂ）の混合物の製造
【０１６８】
実施例１．１
２５℃において液体である１５０ｇのシロキサン樹脂１を、１５０ｇのシリル末端ポリエーテル１と、１００ミリバールの減圧下、１０分間、撹拌用具としてクロスアームスターラーを備えたＰＣ−Ｌａｂｏｒｓｙｓｔｅｍの遊星型ミキサーＬＰＶ１において６８０毎分で混合した。この混合物を湿密びん中に分注した。
【０１６９】
実施例１．２〜１．５
実施例１．１の実験を繰り返した。実施例１．１で示した成分量の代わりに、表１中に纏めた量を使用した。
【０１７０】
実施例１．６〜１．１１
実施例１．１の実験を繰り返した。シリル末端ポリエーテル１の代わりに、シリル末端ポリエーテル２を使用した。使用した成分量を表１に纏めている。
【０１７１】
0006423103.tif 000007
【０１７２】
実施例１．１３〜１．１７
実施例１．１の実験を繰り返す。シロキサン樹脂１の代わりに、２５℃において固体であるシロキサン樹脂２を使用した。これらの実験のため、ＬＰＶ１遊星型ミキサーにバタフライ撹拌用具を取り付けた。原材料を１００ミリバールの減圧下６８０毎分で撹拌しながら６０℃まで加熱した。６０℃に到達したとき、温度を１００ミリバールで５分間温度を保持した。使用した成分量を表２に纏めている。
【０１７３】
実施例１．１９〜１．２３
実施例１．１３〜１．１７の実験を繰り返した。シリル末端ポリエーテル１の代わりに、シリル末端ポリエーテル２を使用した。使用した成分量を表２に纏めている。
【０１７４】
実施例１．２４〜１．２６
実施例１．１９〜１．２３の実験を繰り返した。シロキサン樹脂２の代わりに、固体シロキサン樹脂３を使用した。使用した成分量を表２に纏めている。
【０１７５】
【表４】
0006423103.tif 000008
【０１７６】
実施例１．２９
２５℃において液体である１２０ｇのシロキサン樹脂１を、２５℃で固体である９０ｇのシロキサン樹脂２、および９０ｇのシリル末端ポリエーテル２と混合した。この目的のため、１００ミリバールの減圧下６８０毎分で撹拌しながら原材料を先ず６０℃まで加熱した。６０℃に到達したとき、温度を１００ミリバールで５分間温度を保持した。この混合物を湿密びん中に分注した。
【０１７７】
実施例１．３０
実施例１．２９の実験を繰り返した。実施例１．２９で示した材料量の代わりに、表４中に示した量を使用した。
【０１７８】
実施例１．３１
実施例１．２９の実験を繰り返した。シロキサン樹脂１の代わりに、２５℃において液体であるシロキサン樹脂５を使用した。表４に示した原材料量を使用した。
【０１７９】
【表５】
0006423103.tif 000009
【０１８０】
実施例１．３２
１００ｇのシロキサン樹脂６を、５０ｇのシリル末端ポリエーテル２と混合し、実施例１．３１に記載の通り処理した。
【０１８１】
ＩＩ）エマルジョンの製造
特に指定ない限り、以下の実施例を８００ｍｌの容量のビーカー内およびＩＫＡ（登録商標）−Ｗｅｒｋｅ  ＧｍｂＨ  ＆  ＣＯ．ＫＧ．（ドイツ、シュタウフェン）の１６．２ｍ／秒の周速度でＵｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａｘ（登録商標）Ｔ５０ローター−ステーターホモジナイザーで製造した。
エマルジョン１：ＰＯＥ（１０）イソトリデシルエーテル（ＢＡＳＦ  ＳＥ（ドイツ、ルートヴィヒスハーフェン）の品名「Ｌｕｔｅｎｓｏｌ  ＴＯ  １０」で入手可能）；
エマルジョン２：ＰＯＥ（５）イソトリデシルエーテル（ＢＡＳＦ  ＳＥ（ドイツ、ルートヴィヒスハーフェン）の品名Ｌｕｔｅｎｓｏｌ（登録商標）ＴＯ  ５で入手可能）およびＰＯＥ（２００）ヒマシ油（Ｃｒｏｄａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｐｌｃ（英国ヨークシャー州スナイス・グールイースト・カウィクホール）からＥｔｏｃａｓ  ＴＭ  ２００として入手可能）の１：１（重量基準）混合物；
エマルジョン３：８８％の加水分解度および４重量％濃度の水溶液が５℃において４ｍＰａｓの粘度を有するポリビニルアルコールの２０重量％濃度の溶液（Ｗａｃｋｅｒ    Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ（ドイツ、ミュンヘン）のＰＯＬＹＶＩＯＬ（登録商標）ＬＬ２８６０として入手可能）；
エマルジョン４：ＰＯＥ（４）ステアリルエーテル（ＢＡＳＦ  ＳＥ（ドイツ、ルートヴィヒスハーフェン）のＡｒｌｙｐｏｎ（登録商標）ＳＡ  ４Ｄとして入手可能）；
エマルジョン５：Ｋｏｌｂ  ＡＧから品名「Ｓｙｍｏａｔｅｎｓ  ＡＬＭ／２３０  Ｇ」として入手可能なＰＯＥ（２３）ｌａｕｒｙｌ  Ｓｙｍｐａｔｅｎｓ  ＡＬ；
エマルジョン６：ソルビタンモノラウレート（Ｃｒｏｄａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｐｌｃ（英国ヨークシャー州スナイス・グールイースト・カウィクホール）からＳｐａｎ（登録商標）２０として入手可能）およびＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウレート（Ｃｒｏｄａ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｐｌｃ（英国ヨークシャー州スナイス・グールイースト・カウィクホール）からＴｗｅｅｎ（登録商標）２０として入手可能）の１：１（重量基準）混合物；
エマルジョン７：ＰＯＥ（１６）イソトリデシルエーテル（ＢＡＳＦ  ＳＥ（ドイツ、ルートヴィヒスハーフェン）の品名「Ａｒｌｙｐｏｎ  ＩＴ  １６」で入手可能）；
防腐剤１：１．５重量％濃度の水溶液として、３重量部の５−クロロ−２−メチル−２Ｈ−イソチアゾール−３−オンおよび１重量部の２−メチル−２Ｈ−イソチアゾール−３−オンの混合物（Ｔｈｏｒ  ＧｍｂＨ（ドイツ、シュパイアー）の呼称「Ａｃｔｉｃｉｄｅ  ＭＶ」で入手可能）；
防腐剤２：１０重量％濃度の水溶液として、２−メチル−２Ｈ−イソチアゾール−３−オン（Ｔｈｏｒ  ＧｍｂＨ（ドイツ、シュパイアー）の呼称「Ｍｉｃｒｏｃａｒｅ  ＭＴ」で入手可能）。
以後の実施例で製造したエマルジョンを以下の通りに試験した：
【０１８２】
ＩＳＯ１３３２０に従って、ミー理論を用いて、Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＧｍｂＨ（ドイツ、ヘレンベルク）のＭａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００粒径アナライザー、ソフトウエアバージョン５．６０を使用して粒径を決定した。本明細書で使用したパラメーターは以下の通りであった：
分散相のＲＩ＝１．３９
水相のＲＩ＝１．３３
吸収因子＝０．０１
【０１８３】
粒径について報告された値は、常に、体積分布Ｄ４，３のメジアン値に基づく。
【０１８４】
Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  ＧｍｂＨ（オーストリア、グラーツ）のＭＣＲ３０Ｘレオメータ−を用いて降伏点を決定した。使用した方法は、せん断速度を増加しながら２５℃における振幅掃引であった。報告値は、損失弾性率および貯蔵弾性率が同じ値である点を表し、Ｐａで示される。
【０１８５】
２．０〜９．０、５．０〜１０．０、または０〜１４のｐＨ範囲について指示スティック（ノンブリーディング）を用いてｐＨを測定した（Ｍｅｒｋ  ＫＧａＡ（ドイツ、ダルムシュタット）から全て入手可能）。
【０１８６】
実施例２．１
１５ｇの水および１５ｇの乳化剤１を初期投入として導入し、２５０ｇの実施例１．４の混合物と３分間４０００ｒｐｍで均質化しながら混合した。さらに１０ｇの水を添加するとゲル状ペーストを得て、これをさらに５分間４０００ｒｐｍで均質化した。この後、ペーストを２０９．３ｇの水、０．４５ｇの防腐剤１および０．２５ｇの防腐剤２と、５分以内で、４０００ｒｐｍでゆっくりと希釈して薄いエマルジョンを生成した。
【０１８７】
実施例２．２
乳化剤１でなく乳化剤２を用いて実施例２．１を繰り返した。
【０１８８】
実施例２．３
実施例２．１を繰り返し、乳化剤１のフラクションを２５ｇまで増量し、希釈用の水のフラクションを２０９．３ｇから１９９．３ｇまで減量した。
【０１８９】
実施例２．４
実施例２．２を繰り返し、乳化剤２のフラクションを２５ｇまで増量し、希釈用の水のフラクションを２０９．３ｇから１９９．３ｇまで減量した。
【０１９０】
実施例２．５
乳化剤２でなく乳化剤３を用いて実施例２．４を繰り返した。
【０１９１】
実施例２．６
乳化剤２でなく乳化剤４を用いて実施例２．４を繰り返した。
【０１９２】
実施例２．７
乳化剤２でなく乳化剤５を用いて実施例２．４を繰り返した。
【０１９３】
実施例２．８
乳化剤１でなく乳化剤６を用いて実施例２．１を繰り返した。
【０１９４】
実施例２．９
乳化剤１でなく乳化剤７を用いて実施例２．１を繰り返した。
【０１９５】
実施例２．１０
実施例２．２を繰り返し、実施例１．４の混合物のフラクションを３２５ｇまで増量し、乳化剤２のフラクションを３２．５ｇまで増量し、希釈用の水のフラクションを１０６．８ｇまで減量した。
【０１９６】
実施例２．１１
実施例２．２を繰り返し、実施例１．４の混合物のフラクションを３７５ｇまで増量し、乳化剤２のフラクションを３７．５ｇまで増量し、希釈用の水のフラクションを５１．８ｇまで減量した。
【０１９７】
実施例２．１２〜２．１５および２．１９〜２．３９
実施例１．４の混合物をいずれの場合にも２５０ｇの表５中に示した混合物に置き換えて、実施例２．４を繰り返した。
【０１９８】
エマルジョンの特性を表５に纏めている。
【０１９９】
【表６】
0006423103.tif 000010
【０２００】
実施例２．４０
実施例１．６の混合物のフラクションを３００ｇまで増量し、希釈水のフラクションを１９９．３ｇから１４９．３ｇまで減量して、実施例２．１６を繰り返した。
【０２０１】
実施例２．４１
実施例１．４の混合物ではなく実施例１．３２で製造した混合物を用いて、実施例２．４を繰り返した。このエマルジョン１０ｇを、０．１３ｇの３−アミノプロピルトリメトキシシランおよび０．２７ｇの１００重量％酢酸と混合した。観察期間全体を通して粒径は変化しないままであった。従って、このエマルジョンは良好な貯蔵安定性を示した。
【０２０２】
実施例２．４２
乳化剤２でなく乳化剤７を用いて実施例２．４１を繰り返した。
エマルジョンの特性を表６に纏めている。
【０２０３】
【表７】
0006423103.tif 000011
【０２０４】
機械特性の試験
必要な検体を製造するため、実施例２．１０のエマルジョン２０ｇの重量を量り取り、エマルジョンは実施例１．４樹脂から製造した。次いで、このエマルジョンを、０．０２ｇのテトラメチルグアニジン（ＴＭＧ）と混合し、Ｈａｕｓｃｈｉｌｄ  ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇのＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にて３０秒間混合した。その後、この混合物を直径約２０ｃｍの円形ウェルを有するＰＴＦＥモールドに注ぎ入れて、２３℃、相対湿度５０％において７日間貯蔵した。この時間の間、存在する水が蒸発して架橋した材料のプラークを得た。ＰＴＦＥモールドに導入した量は、水の蒸発後の架橋したプラークが０．５ｍｍ±０．２ｍｍの厚さを有するようなものであった。
【０２０５】
このように製造した架橋製品を特徴付けるために、ＤＩＮ  ５３５０４に従って、引張強さ、破断点伸び、および１００％伸び応力の特性値を決定した。使用した検体は、厚さａは別として、ＤＩＮ  ５３５０４で規定された寸法のＳ１ダンベル形であった。代わりに、０．５ｍｍ±０．２ｍｍの厚さを有する検体を製造した。検体の実際の厚さを、市販のダイヤルゲージを用いて、測定前に０．０１ｍｍの精度で決定した。Ｚｗｉｃｋ  ＧｍｂＨ  ＆  Ｃｏ  ＫＧのＵＰＭ  １４４６万能材料試験機で特性値を決定した。
【０２０６】
他の実施例のエマルジョンを処理し、実施例２．１０のエマルジョンと同じ方法で試験した。これらの結果を表７に示す。
【０２０７】
【表８】
0006423103.tif 000012
【０２０８】
ＩＩＩ）フィラーを含むエマルジョン
炭酸カルシウム１：Ｉｍｅｒｙｓ  Ｍｉｎｅｒａｌｓ  Ｌｔｄ．（英国コーンウォール）の品名ＣＡＲＢＩＴＡＬ（登録商標）Ｃ１１０として入手可能な、３．４μｍの平均粒径Ｄ５０を有する粉砕炭酸カルシウム；
炭酸カルシウム２：Ｏｍｙａ  ＧｍｂＨ（ドイツ、ケルン）の品名ＯＭＹＡＣＡＲＢ（登録商標）５−ＧＵとして入手可能な、５．９μｍの平均粒径Ｄ５０を有する粉砕炭酸カルシウム；
炭酸カルシウム３：ｓｈ  ｍｉｎｅｒａｌｓ  ＧｍｂＨ（ドイツ、ハイデンハイム）の品名Ｃａｌｃｉｔ（登録商標）ＦＮ２０として入手可能な、１０．７μｍの平均粒径Ｄ５０を有する粉砕炭酸カルシウム；
炭酸カルシウム４：ｓｈ  ｍｉｎｅｒａｌｓ  ＧｍｂＨ（ドイツ、ハイデンハイム）の品名Ｓａｘｏｌｉｔｈ（登録商標）４０ＨＥとして入手可能な、２０．６μｍの平均粒径Ｄ５０を有する粉砕炭酸カルシウム；
【０２０９】
実施例３．１
２．０ｇの炭酸カルシウム１を、実施例２．４のエマルジョン１８ｇと混合し、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にて３０秒間混合した。それから、０．０２ｇのテトラメチルグアニジン（ＴＭＧ）を添加し、次いで、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にて３０秒間混合した。
【０２１０】
実施例３．２
実施例３．１の実験を繰り返した。この場合、２．０ｇの炭酸カルシウム１を、２．０ｇの炭酸カルシウム２および１６ｇの実施例２．４のエマルジョンと一緒に使用した。
【０２１１】
実施例３．３
実施例３．２の実験を繰り返した。実施例２．４のエマルジョンの代わりに、実施例２．３１のエマルジョンを使用した。
【０２１２】
実施例３．４
２．０ｇの炭酸カルシウム１を、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間、０．６ｇの完全脱塩水と混合した。それから、２．０ｇの炭酸カルシウム２および１６ｇの実施例２．４のエマルジョンを添加し、次いで、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にて３０秒間混合した。その後、０．０５ｇのテトラメチルグアニジン（ＴＭＧ）を添加し、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にてさらに３０秒間混合した。
【０２１３】
実施例３．５
２．０ｇの炭酸カルシウム１および６．０ｇの炭酸カルシウム２を２．０ｇの完全脱塩水と混合し、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間混合した。１２ｇの実施例２．４のエマルジョンを添加し、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にてさらに３０秒間混合した。最後に０．０２ｇのテトラメチルグアニジン（ＴＭＧ）を添加し、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にて３０秒間再度混合した。
【０２１４】
実施例３．６〜３．８
実施例３．５の実験を繰り返した。表８に示した成分および量を使用した。
【０２１５】
実施例３．９
実施例３．５の実験を繰り返した。加えて、０．４ｇの２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレートを混合した。
【０２１６】
実施例３．１０
実施例３．９の実験を繰り返した。０．４ｇの２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレートの代わりに、２ｇの２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレートを使用した。
【０２１７】
実施例３．１１
５．０ｇの炭酸カルシウム１および５．０ｇの炭酸カルシウム２を、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間、４．５ｇの完全脱塩水と混合した。それから、７．５ｇの実施例２．１１のエマルジョンおよび３．０ｇの２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレートを添加し、全部をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にて３０秒間混合した。その後、０．０２ｇのテトラメチルグアニジン（ＴＭＧ）を添加し、混合物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にてさらに３０秒間混合した。
【０２１８】
実施例３．１２
実施例３．１１の実験を繰り返した。２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレートの量を４ｇに増量した。
【０２１９】
実施例３．１３
２．０ｇの炭酸カルシウム１および６．０ｇの炭酸カルシウム２を、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にて３０秒間、１２ｇの実施例２．４のエマルジョンと混合した。それから、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン（ＴＢＤ）１０重量％および完全脱塩水９０重量％の溶液（ＴＢＤ１０％）０．０２ｇを添加し、混合物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで２０００毎分にて３０秒間混合した。
【０２２０】
【表９】
0006423103.tif 000013
【０２２１】
その後、製造直後、実施例３．１〜３．１４のエマルジョンを、Ｐａｕｌ  Ｎ．Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｃｏ．，Ｉｎｃ．（米国フロリダ州ポンパノビーチ）の品名「Ｆｏｒｍ  ＲＰ−１Ｋ  Ｒｅｌｅａｓｅ  Ｐａｐｅｒ」として入手可能なシリコーン被覆レリースペーパー上に注ぎ、市販のドクターブレードを用いて引き伸ばして６００μｍの厚さを有する膜を形成した。この膜を、２３℃、相対湿度５０％で７日間貯蔵した。この時間の間、存在する水が蒸発して０．３ｍｍ±０．２ｍｍの厚さを有する架橋した材料の膜を得た。その後、レリースペーパーと一緒に、Ｓ１形状の検体をＤＩＮ  ５３５０４と同様にパンチで穴を開けた。それから製品から形成した膜をレリースペーパーから取り出し、膜の厚さをダイヤルゲージを用いて０．０１ｍｍの精度で決定し、Ｚｗｉｃｋ  ＧｍｂＨ  ＆  Ｃｏ  ＫＧのＵＰＭ  １４４６万能材料試験機を用いてＤＩＮ  ５３５０４に従って機械特性値を測定した。得られた測定値を表９に纏めている。
【０２２２】
0006423103.tif 000014
【０２２３】
実施例４．１
９．０ｇの炭酸カルシウム１および１０．５ｇの炭酸カルシウム２を、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間、１０．５ｇの実施例２．１３のエマルジョンと混合した。それから、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン（ＴＢＤ）１０重量％および完全脱塩水９０重量％の溶液（ＴＢＤ１０％）０．３ｇを添加し、混合物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間混合した。
【０２２４】
実施例４．２
実施例４．１の実験を繰り返した。実施例２．１３のエマルジョンを、実施例２．１４のエマルジョンに置換した。
【０２２５】
実施例４．３
実施例４．１の実験を繰り返した。実施例２．１３のエマルジョンを、実施例２．１５のエマルジョンに置換した。
【０２２６】
実施例４．４
実施例４．１の実験を繰り返した。実施例２．１３のエマルジョンを、実施例２．１６のエマルジョンに置換した。
【０２２７】
実施例４．５
実施例４．３の実験を繰り返した。炭酸カルシウム２を、この場合、炭酸カルシウム３に置換した。
【０２２８】
実施例４．６
実施例４．３の実験を繰り返した。炭酸カルシウム２を、この場合、炭酸カルシウム４に置換した。
【０２２９】
実施例４．７〜４．９
実施例４．５の実験を繰り返した。この場合、エマルジョンおよび炭酸カルシウム２および３の量を変更した。これらの処方物を表１０に纏めている。
【０２３０】
実施例４．１０
１８．０ｇの炭酸カルシウム１を、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間、１２．０ｇの実施例２．２７のエマルジョンと混合した。それから、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン（ＴＢＤ）５０重量％およびエタノール５０重量％の溶液０．０３ｇを添加し、混合物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間混合した。
【０２３１】
実施例４．１１
実施例４．１０の実験を繰り返した。炭酸カルシウム１を、この場合、炭酸カルシウム４に置換した。
【０２３２】
実施例４．１２
実施例４．１０の実験を繰り返した。炭酸カルシウム１を、この場合、炭酸カルシウム２に置換した。
【０２３３】
実施例４．１３
９．０ｇの炭酸カルシウム１および９．０ｇの炭酸カルシウム４を、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間、１２．０ｇの実施例２．２７のエマルジョンと混合した。それから、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン（ＴＢＤ）５０重量％およびエタノール５０重量％の溶液０．０３ｇを添加し、混合物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間混合した。
【０２３４】
実施例４．１４
９．０ｇの炭酸カルシウム１を、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間、３．０ｇの完全脱塩水と混合した。それから、９．０ｇの炭酸カルシウム４および１２．０ｇの実施例２．２７のエマルジョンを、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間混合した。その後、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン（ＴＢＤ）５０重量％およびエタノール５０重量％の溶液０．０３ｇを添加し、混合物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間混合した。
【０２３５】
実施例４．１５
９．０ｇの炭酸カルシウム１および１０．５ｇの炭酸カルシウム２を、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間、１０．５ｇの実施例２．１５のエマルジョンと混合した。それから、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン（ＴＢＤ）１０重量％および完全脱塩水９０重量％の溶液（ＴＢＤ１０％）０．０３ｇを添加し、混合物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間混合した。
【０２３６】
実施例４．１７
実施例４．１５の実験を繰り返した。この場合、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン（ＴＢＤ）１０重量％および完全脱塩水９０重量％の溶液（ＴＢＤ１０％）の量を０．０９ｇに増量した。
【０２３７】
実施例４．１８
９．０ｇの炭酸カルシウム１および９．０ｇの炭酸カルシウム２を、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間、１２．０ｇの実施例２．１５のエマルジョンと混合した。それから、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン（ＴＢＤ）１０重量％および完全脱塩水９０重量％の溶液（ＴＢＤ１０％）０．０３ｇを添加し、混合物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間混合した。
【０２３８】
実施例４．１９
７．５ｇの炭酸カルシウム１および７．５ｇの炭酸カルシウム２を、Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間、１５．０ｇの実施例２．１６のエマルジョンと混合した。それから、１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカ−５−エン（ＴＢＤ）５０重量％および変性エタノール５０重量％の溶液（ＴＢＤ／エタノール５０％）０．０３ｇを添加し、混合物をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒ  ＤＡＣ  １５０ＦＶＺで３５４０毎分にて３０秒間混合した。
【０２３９】
実施例４．２０
実施例４．１９の実験を繰り返した。実施例２．１６のエマルジョンを、この場合、実施例２．４０のエマルジョンに置換した。
【０２４０】
【表１１】
0006423103.tif 000015
【０２４１】
その後に、実施例４．１〜４．２０の混合物を、立方体状の凹みを有し、深さ×幅×長さ寸法＝４×１０×８０ｍｍであるＰＴＦＥモールドに直ぐに広げた。検体を含むこれらのモールドを２３℃、相対湿度５０％で１４日間貯蔵した。この時間の間、存在する水が蒸発して架橋した材料の成形品を得た。その後、硬化試料をＰＴＦＥモールドから取り出し、ＤＩＮ  ＩＳＯ  ７６１９−１に従って硬さをショアＡで測定した。標準からの偏差では、厚さ×長さ×幅＝４×１０×８０ｍｍの寸法を有する上記検体をこの場合使用した。検体の表面で測定を行った。表面は、使用したモールドのＰＴＦＥと接触しない側である。特定の選択された場合では、ＩＳＯ  １７８：２０１１−０４方法Ａに従って、２ｍｍ／分の試験速度および６０ｍｍのサポート距離で、曲げ強度、曲げ弾性率、およびたるみの測定を行った。各場合に、５個の検体について測定を行った。試験では、それらがＰＴＦＥモールド内でも存在するように、すなわち、表面を上に向けて検体をいつも機械に挿入した。曲げ強度をＭＰａで、曲げ弾性率をＧＰａで、たるみをｍｍで表した報告値は、ＤＩＮ  １３３３：１９９２−０２セクション４．５に従って、小数第１位に丸めた各場合の個々の測定のそれぞれの平均に対応する。検体の表面についてたるみを測定した。得られた測定値を表１１に纏めている。
【０２４２】
【表１２】
0006423103.tif 000016