(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．０３〜０．１２％、
Ｓｉ：１％以下、
Ｍｎ：１％以下、
Ｐ：０．０１５％以下、
Ｓ：０．００５％以下、
Ｃｏ：８〜２５％、
Ｃｒ：１８〜２４％、
Ｍｏ：５〜１２％、
Ｔｉ：０．１〜２．５％、
Ａｌ：０．２〜２．０％、
Ｂ：０．０００１〜０．０１％、
ＲＥＭ：０．００１〜０．５％、
Ｃａ：０〜０．０５％、
Ｍｇ：０〜０．０５％、
Ｃｕ：０〜４％、
Ｗ：０〜１０％、
Ｎｂ：０〜２．５％、
Ｖ：０〜０．５％、
Ｆｅ：０〜１５％、
Ｎ：０．０２％以下、
Ｏ：０．０１％以下、
残部：Ｎｉおよび不純物である合金母材を、
化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．０６〜０．１５％、
Ｓｉ：１％以下、
Ｍｎ：１％以下、
Ｐ：０．０１％以下、
Ｓ：０．００５％以下、
Ｃｏ：８〜２５％、
Ｃｒ：１８〜２４％、
Ｍｏ：５〜１２％、
Ｔｉ：０．１〜２．５％、
Ａｌ：０．２〜２．０％、
Ｗ：０〜１０％、
Ｎｂ：０〜２．５％、
Ｂ：０〜０．００５％、
Ｆｅ：０〜１５％、
Ｎ：０．０２％以下、
Ｏ：０．０１％以下、
残部：Ｎｉおよび不純物である溶接材料を用いて溶接した後、
下記（ｉ）〜（iv）式を満足する溶接後熱処理を施す、
Ｎｉ基耐熱合金溶接継手の製造方法。
８５０≦Ｔ≦１２００  ・・・（ｉ）
−０．１×Ｔ＋１４０≦ｔ≦−０．６×Ｔ＋７８０  ・・・（ii）
１２．５×｛２×[％Ａｌ]ｂｍ+[％Ｔｉ]ｂｍ｝＋１０≦ＲＣ  ・・・（iii）
１２．５×｛２×[％Ａｌ]ｗｍ+[％Ｔｉ]ｗｍ｝＋１０≦ＲＣ  ・・・（iv）
ただし、上式中の各記号の意味は下記の通りである。
Ｔ：溶接後熱処理温度（℃）
ｔ：溶接後熱処理時間（ｍｉｎ）
ＲＣ：Ｔから５００℃までの平均降温速度（℃／ｈ）
[％Ａｌ]ｂｍ：合金母材のＡｌ含有量（質量％）
[％Ｔｉ]ｂｍ：合金母材のＴｉ含有量（質量％）
[％Ａｌ]ｗｍ：溶接材料のＡｌ含有量（質量％）
[％Ｔｉ]ｗｍ：溶接材料のＴｉ含有量（質量％）
【請求項２】
前記合金母材の化学組成が、質量％で、下記の［１］から［３］までに掲げる元素から選択される１種以上を含有する、請求項１に記載のＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造方法。
［１］Ｃａ：０．０００１〜０．０５％、Ｍｇ：０．０００１〜０．０５％
［２］Ｃｕ：０．０１〜４％、Ｗ：０．０１〜１０％、Ｎｂ：０．０１〜２．５％、Ｖ：０．０１〜０．５％
［３］Ｆｅ：０．０１〜１５％
【請求項３】
前記溶接材料の化学組成が、質量％で、下記の［４］および［５］に掲げる元素から選択される１種以上を含有する、請求項１または２に記載のＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造方法。
［４］Ｗ：０．０１〜１０％、Ｎｂ：０．０１〜２．５％、Ｂ：０．０００１〜０．５％
［５］Ｆｅ：０．０１〜１５％
【請求項４】
前記合金母材の厚さが３０ｍｍを超える、
請求項１から３までのいずれかに記載のＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｉ基耐熱合金溶接継手の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境負荷軽減の観点から発電用ボイラ等では運転条件の高温・高圧化が世界的規模で進められており、過熱器管または再熱器管の材料として使用されるオーステナイト系耐熱合金には、より優れた高温強度および耐食性を有することが求められている。
【０００３】
また、従来フェライト系耐熱鋼が使用されていた、主蒸気管、再熱蒸気管等の厚肉の部材を含む種々の部材においても、オーステナイト系耐熱合金やＮｉ基耐熱合金の適用が検討されている。
【０００４】
このような技術的背景のもと、例えば、特許文献１には、Ｃｒ、ＴｉおよびＺｒの活用により、クリープ強度を高めたオーステナイト系耐熱合金が開示されている。また、特許文献２には、多量のＷを含有させるとともに、ＡｌおよびＴｉを活用し、固溶強化とγ’相による析出強化とによって強度を高めたＮｉ基耐熱合金が開示されており、さらに、特許文献３には抽出残渣の定量分析で求められるＣｒの析出量を規定し、クリープ強度に加えて靭性を高めたＮｉ基耐熱合金が開示されている。
【０００５】
これらオーステナイト系耐熱合金やＮｉ基耐熱合金を構造物として使用する場合、一般には溶接により組み立てられる。これらを使用した溶接継手においては、主として冶金的要因に起因した様々な割れが発生しやすく、溶接中に生じる液化割れや、高温での長時間使用中に、溶接により生じた残留応力が緩和してゆく過程で生じる応力緩和割れが問題になることが知られている。 
【０００６】
特許文献４には、Ａｌ、ＴｉおよびＮｂを活用し、クリープ強度を高めると同時に、ＰおよびＢの含有量の管理およびＮｄの含有により溶接時の耐液化割れ性を高めた、オーステナイト系耐熱合金が提案されている。また、特許文献５には、ＡｌおよびＴｉを含有させることによりγ’相を活用してクリープ強度を高めるとともに、結晶粒径に応じてＮｄやＯ含有量を調整することにより、クリープ延性と補修溶接時の耐応力緩和割れ性を両立させたＮｉ基耐熱合金が開示されている。さらには、特許文献６には、ＭｏとＷを活用し、クリープ強度を高めるとともに、不純物元素およびＴｉ、Ａｌの含有量を規定し、溶接時の耐液化割れと使用時の耐応力緩和割れ性を改善した、オーステナイト系耐熱合金が提案されている。
【０００７】
ところで、非特許文献１に示すように、オーステナイト系ステンレス鋼またはＮｉ基合金では、溶接後の熱処理を行わないのが一般的である。しかしながら、オーステナイト系ステンレス鋼においては、耐食性および靭性の改善を目的に１０００〜１１５０℃の温度範囲において、また、残留応力除去を目的に８００〜９００℃の温度範囲において溶接後熱処理を行う場合もある。例えば、非特許文献２には、１８Ｃｒ−１２Ｎｉ−Ｎｂ系オーステナイト系ステンレス鋼を、高温で長時間使用した際に発生する割れを防止することを目的として、溶接継手部を６００℃程度に加熱保持したのち１０５０℃で再度保持し、最後に９００℃で保持する３つのステップを踏む熱処理方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第２００９／１５４１６１号
【特許文献２】国際公開第２０１０／０３８８２６号
【特許文献３】特開２０１３−４９９０２号公報
【特許文献４】国際公開第２０１１／０７１０５４号
【特許文献５】特開２０１３−３６０８６号公報
【特許文献６】特開２０１０−１５０５９３号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】接合・溶接技術Ｑ＆Ａ１０００編集委員会、「接合・溶接技術Ｑ＆Ａ１０００」、１９９９年８月、ｐ５０２−５０３、６５３−６５４
【非特許文献２】内木虎蔵、岡林久喜、栗林宗孝、森重徳男、「１８Ｃｒ−１２Ｎｉ−Ｎｂ鋼の応力除去焼きなまし割れ」、石川島播磨技報、昭和５０年３月、第１５巻、第２号、ｐ２０９−２１５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献４〜６に記載の合金を主蒸気管、高温再熱蒸気管などの部材に使用した突き合わせ溶接継手では、確かに溶接中の液化割れおよび使用中の応力緩和割れを防止できる。しかしながら、実際の構造物では様々な形状、寸法の溶接部が存在する。そのため、溶接部の残留応力の存在状態が異なり、溶接部の形状または寸法によっては、上記のオーステナイト系耐熱合金またはＮｉ基耐熱合金を用いてもなお、上述した割れ、特に応力緩和割れを防止する効果が十分に得られない場合もある。
【００１１】
また、本発明者らによる種々の検討の結果、Ｎｉ基耐熱合金においても、溶接後熱処理を付与すれば、確かに残留応力が緩和されて、応力緩和割れの防止には有効な場合もあるものの、溶接後熱処理の条件によっては、むしろ応力緩和割れが発生しやすくなる場合があることが新たに判明した。
【００１２】
本発明は、クリープ強度および耐応力緩和割れ性に優れたＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記の課題を解決するため、溶接後熱処理を実施したＮｉ基耐熱合金溶接継手について詳細な研究を行った。そして、応力緩和割れ感受性を調査した結果、溶接後熱処理条件によって、溶接継手の割れ感受性に大きな違いがあることが分かった。具体的には、Ａ）溶接後熱処理温度が低い場合または溶接後熱処理時間が短い場合、応力緩和割れ感受性が高くなること、Ｂ）溶接後熱処理温度が高く、かつ溶接後熱処理時間が長い場合にも、応力緩和割れ感受性が極端に高くなることがあることが明らかとなった。
【００１４】
そして、Ａ）の原因は、溶接後熱処理により溶接残留応力が十分に緩和されないためであると判断された。一方、Ｂ）の原因を調査するため、溶接後熱処理後の溶接継手を用いて、組織観察を行った。その結果、応力緩和割れ感受性が高かった溶接継手では感受性が低かった溶接継手に比べて、溶接後熱処理後に微細なγ'相が多量かつ密に析出していた。
【００１５】
この結果から、本発明者らは、Ｂ）の理由は下記によると推定した。即ち、溶接後熱処理において、溶接残留応力は保持過程で一旦緩和する。しかしながら、冷却過程において、その降温速度が遅い場合、粒内にγ'相が析出する。γ'相は、析出に伴って結晶構造の差に起因して、周囲のマトリックスを収縮させる。その結果、冷却過程でγ'相が多く析出すると、新たに引張残留応力が発生する。その後、溶接継手が長時間高温に晒されると、この残留応力を緩和させるためにクリープ変形が生じるが、最初からγ'相が多量に析出した粒内は変形抵抗が大きく、クリープ変形がより粒界近傍に集中しやすいため、溶接後熱処理を施しても、却って応力緩和割れ感受性が高まると推定された。
【００１６】
本発明者らが鋭意検討を繰り返した結果、安定して応力緩和割れを防止するためには、溶接後熱処理温度、溶接後熱処理時間を適切に選定することに加え、溶接後熱処理温度からγ'相が生成しやすい５００℃までの降温速度条件を合金母材もしくは溶接金属が含有するＡｌ量に応じて、適切に管理することが重要であることを見出した。
【００１７】
本発明は、上記の知見を基礎としてなされたものであり、下記のオーステナイト系耐熱合金溶接継手の製造方法を要旨とする。
【００１８】
（１）化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．０３〜０．１２％、
Ｓｉ：１％以下、
Ｍｎ：１％以下、
Ｐ：０．０１５％以下、
Ｓ：０．００５％以下、
Ｃｏ：８〜２５％、
Ｃｒ：１８〜２４％、
Ｍｏ：５〜１２％、
Ｔｉ：０．１〜２．５％、
Ａｌ：０．２〜２．０％、
Ｂ：０．０００１〜０．０１％、
ＲＥＭ：０．００１〜０．５％、
Ｃａ：０〜０．０５％、
Ｍｇ：０〜０．０５％、
Ｃｕ：０〜４％、
Ｗ：０〜１０％、
Ｎｂ：０〜２．５％、
Ｖ：０〜０．５％、
Ｆｅ：０〜１５％、
Ｎ：０．０２％以下、
Ｏ：０．０１％以下、
残部：Ｎｉおよび不純物である合金母材を、
化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．０６〜０．１５％、
Ｓｉ：１％以下、
Ｍｎ：１％以下、
Ｐ：０．０１％以下、
Ｓ：０．００５％以下、
Ｃｏ：８〜２５％、
Ｃｒ：１８〜２４％、
Ｍｏ：５〜１２％、
Ｔｉ：０．１〜２．５％、
Ａｌ：０．２〜２．０％、
Ｗ：０〜１０％、
Ｎｂ：０〜２．５％、
Ｂ：０〜０．００５％、
Ｆｅ：０〜１５％、
Ｎ：０．０２％以下、
Ｏ：０．０１％以下、
残部：Ｎｉおよび不純物である溶接材料を用いて溶接した後、
下記（ｉ）〜（iv）式を満足する溶接後熱処理を施す、
Ｎｉ基耐熱合金溶接継手の製造方法。
８５０≦Ｔ≦１２００  ・・・（ｉ）
−０．１×Ｔ＋１４０≦ｔ≦−０．６×Ｔ＋７８０  ・・・（ii）
１２．５×｛２×[％Ａｌ]ｂｍ+[％Ｔｉ]ｂｍ｝＋１０≦ＲＣ  ・・・（iii）
１２．５×｛２×[％Ａｌ]ｗｍ+[％Ｔｉ]ｗｍ｝＋１０≦ＲＣ  ・・・（iv）
ただし、上式中の各記号の意味は下記の通りである。
Ｔ：溶接後熱処理温度（℃）
ｔ：溶接後熱処理時間（ｍｉｎ）
ＲＣ：Ｔから５００℃までの平均降温速度（℃／ｈ）
[％Ａｌ]ｂｍ：合金母材のＡｌ含有量（質量％）
[％Ｔｉ]ｂｍ：合金母材のＴｉ含有量（質量％）
[％Ａｌ]ｗｍ：溶接材料のＡｌ含有量（質量％）
[％Ｔｉ]ｗｍ：溶接材料のＴｉ含有量（質量％）
【００１９】
（２）前記合金母材の化学組成が、質量％で、下記の［１］から［３］までに掲げる元素から選択される１種以上を含有する、上記（１）に記載のＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造方法。
［１］Ｃａ：０．０００１〜０．０５％、Ｍｇ：０．０００１〜０．０５％
［２］Ｃｕ：０．０１〜４％、Ｗ：０．０１〜１０％、Ｎｂ：０．０１〜２．５％、Ｖ：０．０１〜０．５％
［３］Ｆｅ：０．０１〜１５％
【００２０】
（３）前記溶接材料の化学組成が、質量％で、下記の［４］および［５］に掲げる元素から選択される１種以上を含有する上記（１）または（２）に記載のＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造方法。
［４］Ｗ：０．０１〜１０％、Ｎｂ：０．０１〜２．５％、Ｂ：０．０００１〜０．５％
［５］Ｆｅ：０．０１〜１５％
【００２１】
（４）前記合金母材の厚さが３０ｍｍを超える、
上記（１）〜（３）のいずれかに記載のＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造方法。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、クリープ強度および耐応力緩和割れ性に優れたＮｉ基耐熱合金溶接継手を得ることができる。本発明によって得られる溶接継手は、火力発電用ボイラの主蒸気管、再熱蒸気管などの高温部材として用いるのに適している。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
本発明に係るＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造に使用する合金母材に含有される各元素の限定理由は下記のとおりである。
【００２５】
Ｃ：０．０３〜０．１２％
Ｃは、組織を安定化させる作用を有するとともに、微細な炭化物を形成して、高温使用中のクリープ強度を向上させる効果を有する元素である。この効果を十分に得るためには、０．０３％以上のＣ含有量が必要である。しかしながら、Ｃ含有量が過剰であると、炭化物が粗大となり、かつ多量に析出するため、却ってクリープ強度や靭性を低下させる。したがって、Ｃ含有量は０．１２％以下とする。Ｃ含有量は０．０４％以上であるのが好ましく、０．０５％以上であるのがより好ましい。また、Ｃ含有量は０．１１％以下であるのが望ましく、０．１０％以下であるのがより望ましい。
【００２６】
Ｓｉ：１％以下
Ｓｉは、脱酸作用を有するとともに、高温での耐食性および耐酸化性の向上に有効な元素である。しかしながら、Ｓｉが過剰に含有された場合には靱性の低下を招く。そのため、Ｓｉの含有量に上限を設けて１％以下とする。Ｓｉ含有量は０．８％以下であるのが望ましく、０．６％以下であるのがより望ましい。なお、Ｓｉの含有量について特に下限を設ける必要はないが、極端に低減させると脱酸効果が十分に得られず合金の清浄性が劣化するとともに、高温での耐食性および耐酸化性の向上効果が得難くなり、製造コストも大きく上昇する。そのため、Ｓｉ含有量は０．０１％以上であるのが望ましく、０．０３％以上であるのがより望ましい。
【００２７】
Ｍｎ：１％以下
Ｍｎは、Ｓｉと同様、脱酸作用を有する元素である。また、Ｍｎは、組織の安定化にも寄与する。しかしながら、Ｍｎの含有量が過剰になると脆化を招き、さらに、靱性およびクリープ延性の低下も生じる。そのため、Ｍｎの含有量に上限を設けて１％以下とする。Ｍｎの含有量は０．８％以下であるのが望ましく、０．６％以下であるのがより望ましい。なお、Ｍｎの含有量についても特に下限を設ける必要はないが、極端に低減させると脱酸効果が十分に得られず合金の清浄性が劣化するとともに、オーステナイト安定化効果が得難くなり、さらに製造コストも大きく上昇する。そのため、Ｍｎ含有量は０．０１％以上であるのが望ましく、０．０２％以上であるのがより望ましい。
【００２８】
Ｐ：０．０１５％以下
Ｐは、不純物として合金中に含まれ、多量に含まれる場合には、熱間加工性が低下するとともに、溶接中の液化割れ感受性が著しく高まる。そのため、Ｐの含有量に上限を設けて０．０１５％以下とする。Ｐの含有量は、０．０１２％以下であるのが望ましく、０．０１０％以下であるのがより望ましい。なお、Ｐの含有量は可能な限り低減することが好ましいが、極度の低減は製造コストの増大を招く。そのため、Ｐ含有量は０．０００５％以上であるのが望ましく、０．０００８％以上であるのがより望ましい。
【００２９】
Ｓ：０．００５％以下
Ｓは、Ｐと同様に不純物として合金中に含まれ、多量に含まれる場合には、熱間加工性が低下するとともに、溶接中の液化割れ感受性および使用中の応力緩和割れ感受性を著しく高める。そのため、Ｓの含有量に上限を設けて０．００５％以下とする。Ｓの含有量は、０．００４％以下であるのが望ましく、０．００３％以下であるのがより望ましい。なお、Ｓの含有量は可能な限り低減することが好ましいが、極度の低減は製造コストの増大を招く。そのため、Ｓ含有量は０．０００１％以上であるのが望ましく、０．０００２％以上であるのがより望ましい。
【００３０】
Ｃｏ：８〜２５％
ＣｏはＮｉと組織安定性を高めてクリープ強度の向上に寄与する。この効果を十分得るためには８％以上の含有が必要である。しかしながら、Ｃｏは極めて高価な元素であるため、多量の含有はコストの増大を招く。そのため、上限を設けて、Ｃｏの含有量を８〜２５％とする。Ｃｏ含有量は８．５％以上とするのが望ましく、９％以上とするのがより望ましい。また、Ｃｏ含有量は２３．５％以下とするのが望ましく、２２％以下とするのがより望ましい。
【００３１】
Ｃｒ：１８〜２４％
Ｃｒは、高温での耐酸化性および耐食性の確保のために必須の元素である。また、Ｃｒは、微細な炭化物を形成してクリープ強度の確保にも寄与する。本発明のＮｉ含有量の範囲で、上記の効果を得るためには、１８％以上のＣｒ含有量が必要である。しかしながら、Ｃｒの含有量が２４％を超えると、高温での組織安定性が低下し、クリープ強度の低下を招く。したがって、Ｃｒの含有量を１８〜２４％とする。Ｃｒ含有量は１８．５％以上であるのが望ましく、１９％以上であるのがより望ましい。また、Ｃｒ含有量は２３．５％以下であるのが望ましく、２３％以下であるのがより望ましい。
【００３２】
Ｍｏ：５〜１２％
Ｍｏは、クリープ強度を向上させる作用を有する。すなわち、Ｍｏは、マトリックスに固溶して高温でのクリープ強度を向上させる作用を有する。この効果を十分得るためには５％以上含有させる必要がある。しかしながら、Ｍｏが過剰に含有された場合、組織の安定性が低下して、クリープ強度の低下を招くとともに、靭性も低下する。そのため、Ｍｏの含有量を５〜１２％とする。Ｍｏ含有量は５．３％以上とするのが望ましく、５．５％以上とするのがより望ましい。また、Ｍｏ含有量は１１．５％以下とするのが望ましく、１１％以下とするのがより望ましい。
【００３３】
Ｔｉ：０．１〜２．５％
Ｔｉは、Ｎｉと結合して微細な金属間化合物として析出し、高温でのクリープ強度および引張強さの向上に寄与する。その効果を十分に得るためには０．１％以上のＴｉ含有量が必要である。しかしながら、Ｔｉの含有量が過剰になると金属間が多量に析出し、却って、クリープ延性および靱性の低下を招く。そのため、Ｔｉの含有量を０．１〜２．５％とする。さらに、溶接後熱処理の冷却過程で金属間化合物相が析出し、応力緩和割れ感受性を高めるので、Ａｌとともにその含有量に応じて後述の平均降温速度との関係を満足する必要がある。尚、Ｔｉ含有量は０．１５％以上であるのが望ましく、０．２％以上であるのがより望ましい。また、Ｔｉ含有量は２．４％以下であるのが望ましく、２．３％以下であるのがより望ましい。
【００３４】
Ａｌ：０．２〜２．０％
Ａｌは、Ｔｉと同様、Ｎｉと結合して微細な金属間化合物として析出し、高温でのクリープ強度および引張強さの向上に寄与する。その効果を十分に得るためには０．２％以上のＡｌ含有量が必要である。しかしながら、Ａｌの含有量が過剰になると金属間が多量に析出し、却って、クリープ延性および靱性の低下を招く。そのため、上限を設けて、Ａｌの含有量を０．２〜２．０％とする。さらに、溶接後熱処理の冷却過程で金属間化合物相が析出し、応力緩和割れ感受性を高めるので、Ｔｉとともにその含有量に応じて後述の平均降温速度との関係を満足する必要がある。尚、Ａｌ含有量は０．２５％以上であるのが望ましく、０．３％以上であるのがより望ましい。また、Ａｌ含有量は１．８％以下であるのが望ましく、１．６％以下であるのがより望ましい。
【００３５】
Ｂ：０．０００１〜０．０１％
Ｂは、粒界炭化物を微細分散させることにより、クリープ強度を向上させるとともに、粒界に偏析して粒界を強化するのに有効な元素である。この効果を得るためには、Ｂ含有量を０．０００１％以上とする必要がある。しかしながら、Ｂの含有量が過剰になると、溶接中の溶接熱サイクルにより溶融境界近傍の熱影響部にＢが多量に偏析して粒界の融点が低下し、液化割れ感受性が高まる。そのため、上限を設けて、Ｂの含有量を０．０００１〜０．０１％とする。Ｂ含有量は０．０００５％以上であるのが望ましく、０．００１％以上であるのがより望ましい。また、Ｂ含有量は０．００８％以下であるのが望ましく、０．００６％以下であるのがより望ましい。
【００３６】
ＲＥＭ：０．００１〜０．５％
ＲＥＭは、Ｓとの親和力が強く、熱間加工性を改善する作用を有するとともに、溶接中の液化割れ感受性や長時間使用中の応力緩和割れ感受性を低減するのに有効な元素である。しかしながら、ＲＥＭの含有量が過剰になるとＯと結合して、清浄性を著しく低下させ、却って熱間加工性が劣化する。そのため、上限を設けて、含有量を０．００１〜０．５％とする。ＲＥＭ含有量は０．００２％以上であるのが望ましく、０．００５％以上であるのがより望ましい。また、ＲＥＭ含有量は０．４％以下であるのが望ましく、０．３％以下であるのがより望ましい。なお、「ＲＥＭ」とは、Ｓｃ、Ｙおよびランタノイドの合計１７元素の総称であり、ＲＥＭの含有量はＲＥＭのうちの１種または２種以上の元素の合計含有量を指す。また、ＲＥＭについては一般的にミッシュメタルに含有される。このため、例えば、ミッシュメタルの形で添加して、ＲＥＭの量が上記の範囲となるように含有させてもよい。
【００３７】
Ｃａ：０〜０．０５％
Ｃａは、熱間加工性を改善する作用を有する。このため、Ｃａを含有させてもよい。しかしながら、Ｃａの含有量が過剰になるとＯと結合して、清浄性を著しく低下させ、却って熱間加工性を劣化させる。したがって、Ｃａを含有させる場合には、その含有量を０．０５％以下とする。Ｃａ含有量は０．０３％以下であるのが望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｃａ含有量を０．０００１％以上とすることが望ましく、０．０００５％以上とすることがより望ましい。
【００３８】
Ｍｇ：０〜０．０５％
Ｍｇは、Ｃａと同様、熱間加工性を改善する作用を有する。このため、Ｍｇを含有させてもよい。しかしながら、Ｍｇの含有量が過剰になるとＯと結合して、清浄性を著しく低下させ、却って熱間加工性を劣化させる。したがって、Ｍｇを含有させる場合には、その含有量を０．０５％以下とする。Ｍｇ含有量は０．０３％以下であるのが望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｍｇ含有量を０．０００１％以上とすることが望ましく、０．０００５％以上とすることがより望ましい。
【００３９】
上記のＣａ、ＭｇおよびＲＥＭは、いずれも熱間加工性を向上させる作用を有するため、そのうちのいずれか１種のみ、または２種以上の複合で含有させることができる。これらの元素を複合して含有させる場合の合計量は０．１％まで許容される。
【００４０】
Ｃｕ：０〜４％
Ｃｕは、クリープ強度を向上させる作用を有する。すなわち、Ｃｕは、ＮｉおよびＣｏと同様、Ｎｉ基耐熱合金において組織安定性を高める元素であり、クリープ強度の向上に寄与する。このため、Ｃｕを含有させてもよい。しかしながら、Ｃｕが過剰に含有された場合には熱間加工性の低下を招く。したがって、Ｃｕを含有させる場合には、その含有量を４％以下とする。Ｃｕ含有量は３％以下であるのが望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｃｕ含有量を０．０１％以上とすることが望ましく、０．０３％以上とすることがより望ましい。
【００４１】
Ｗ：０〜１０％
Ｗは、Ｍｏと同様にマトリックスに固溶して、高温でのクリープ強度および引張強さの向上に寄与する元素である。このため、Ｗを含有させてもよい。しかしながら、Ｗを過剰に含有させても効果は飽和し、却ってクリープ強度を低下させる。さらに、Ｗは高価な元素であるため、過剰に含有させるとコストの増大を招く。したがって、Ｗを含有させる場合には、１０％以下とする。Ｗ含有量は８％以下であるのが望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｗ含有量を０．０１％以上とすることが望ましく、０．０３％以上とすることがより望ましい。
【００４２】
Ｎｂ：０〜２．５％
Ｎｂは、ＣまたはＮと結合して微細な炭化物または炭窒化物として粒内に析出、もしくはＮｉと結合して金属間化合物を形成し、高温でのクリープ強度向上に寄与する。このため、Ｎｂを含有させてもよい。しかしながら、Ｎｂの含有量が過剰になると炭化物および炭窒化物として多量に析出し、クリープ延性および靱性の低下を招く。したがって、Ｎｂを含有させる場合には、その含有量を２．５％以下とする。Ｎｂ含有量は２．３％以下であるのが望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｎｂの含有量を０．０１％以上とすることが望ましく、０．０２％以上とすることがより望ましい。
【００４３】
Ｖ：０〜０．５％
Ｖは、クリープ強度を向上させる作用を有する。すなわち、Ｖは、ＣまたはＮと結合して微細な炭化物または炭窒化物を形成し、クリープ強度を向上させる作用を有する。このため、Ｖを含有させてもよい。しかしながら、Ｖが過剰に含有された場合、炭化物または炭窒化物として多量に析出し、クリープ延性の低下を招く。したがって、Ｖを含有させる場合には、その含有量を０．５％以下とする。Ｖ含有量は０．４％以下であるのが望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｖの含有量を０．０１％以上とすることが望ましく、０．０２％以上とすることがより望ましい。
【００４４】
上記のＣｕ、Ｗ、ＮｂおよびＶは、いずれもクリープ強度を向上させる作用を有するため、そのうちのいずれか１種のみ、または、２種以上の複合で含有させることができる。これらの元素を複合して含有させる場合の合計量は、７％まで許容される。
【００４５】
Ｆｅ：０〜１５％
Ｆｅは、Ｎｉ基合金に微量でも含有されるとその熱間加工性を改善する効果を有する。そのため、含有させてもよい。しかしながら、Ｆｅが過剰に含有された場合、合金の熱膨張係数が大きくなるとともに、耐水蒸気酸化性も劣化する。したがって、Ｆｅを含有させる場合には、その含有量を１５％以下とする。Ｆｅ含有量は１０％以下が望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｆｅの含有量を０．０１％以上とすることが望ましく、０．０２％以上とすることがより望ましい。
【００４６】
Ｎ：０．０２％以下
Ｎは、組織安定化に有効な元素であるものの、過剰に含有されると、高温での使用中に多量の微細窒化物が粒内に析出してクリープ延性および靱性の低下を招く。そのため、Ｎの含有量に上限を設けて０．０２％以下とする。Ｎの含有量は０．０１８％以下であるのが望ましく、０．０１５％以下であるのがより望ましい。なお、Ｎの含有量について特に下限を設ける必要はないが、極端に低減させると組織安定性を高める効果が得難くなり、製造コストも大きく上昇する。そのため、Ｎ含有量は０．０００５％以上であるのが望ましく、０．０００８％以上であるのがより望ましい。
【００４７】
Ｏ：０．０１％以下
Ｏ（酸素）は、不純物として合金中に含まれ、その含有量が過剰になると熱間加工性が低下し、さらに靱性および延性の劣化を招く。このため、Ｏの含有量に上限を設けて０．０１％以下とする。Ｏの含有量は０．００８％以下であるのが望ましく、０．００５％以下であるのがより望ましい。なお、Ｏの含有量について特に下限を設ける必要はないが、極端な低減は製造コストの上昇を招く。そのため、Ｏ含有量は０．０００５％以上であるのが望ましく、０．０００８％以上であるのがより望ましい。
【００４８】
本発明に係るＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造に使用する合金母材は、上述の各元素を含み、残部がＮｉおよび不純物からなる化学組成を有するものである。なお、「不純物」とは、合金を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップまたは製造環境などから混入するものを指す。
【００４９】
２．溶接材料の化学組成
本発明に係るＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造に使用する溶接材料に含有される各元素の限定理由は下記のとおりである。
【００５０】
Ｃ：０．０６〜０．１５％
Ｃは、溶接後の溶接金属の相安定性を高めるとともに、微細な炭化物を形成し、高温使用中のクリープ強度を向上させる効果を有する元素である。さらには、溶接凝固中にＣｒと共晶炭化物を形成することで、凝固割れ感受性の低減にも寄与する。この効果を十分に得るためには、溶接材料には０．０６％以上のＣを含有させる必要がある。しかしながら、Ｃ含有量が過剰であると、炭化物が多量に析出するため、却ってクリープ強度および延性を低下させる。したがって、Ｃ含有量は０．１５％以下とする。Ｃ含有量は０．０７％以上であるのが好ましく、０．０８％以上であるのがより好ましい。また、Ｃ含有量は０．１４％以下であるのが望ましく、０．１２％以下であるのがより望ましい。
【００５１】
Ｓｉ：１％以下
Ｓｉは、溶接材料の製造時において脱酸に有効であるとともに、溶接後の溶接金属の高温での耐食性および耐酸化性の向上に有効な元素である。しかしながら、Ｓｉが過剰に含有された場合には相安定性が低下して、靱性およびクリープ強度の低下を招く。そのため、溶接材料のＳｉの含有量に上限を設けて１％以下とする。Ｓｉ含有量は０．８％以下であるのが望ましく、０．６％以下であるのがより望ましい。なお、Ｓｉの含有量について特に下限を設ける必要はないが、極端に低減させると脱酸効果が十分に得られず合金の清浄性が劣化するとともに、高温での耐食性および耐酸化性の向上効果が得難くなり、製造コストも大きく上昇する。そのため、Ｓｉ含有量は０．０１％以上であるのが望ましく、０．０３％以上であるのがより望ましい。
【００５２】
Ｍｎ：１％以下
Ｍｎは、Ｓｉと同様、溶接材料の製造時において脱酸に有効な元素である。また、Ｍｎは、溶接後の溶接金属中の相安定性の向上にも寄与する。しかしながら、Ｍｎの含有量が過剰になると脆化を招く。そのため、溶接材料のＭｎの含有量に上限を設けて１％以下とする。Ｍｎの含有量は０．８％以下であるのが望ましく、０．６％以下であるのがより望ましい。なお、Ｍｎの含有量についても特に下限を設ける必要はないが、極端に低減させると脱酸効果が十分に得られず合金の清浄性が劣化するとともに、相安定化改善の効果が得難くなり、さらに製造コストも大きく上昇する。そのため、Ｍｎ含有量は０．０１％以上であるのが望ましく、０．０２％以上であるのがより望ましい。
【００５３】
Ｐ：０．０１％以下
Ｐは、不純物として溶接材料中に含まれ、溶接中に凝固割れ感受性を著しく高める元素である。さらに、高温で長時間使用した後の溶接金属のクリープ延性を低下させる。そのため、溶接材料のＰ含有量には上限を設けて０．０１％以下とする。Ｐの含有量は、０．００８％以下であるのが望ましく、０．００６％以下であるのがより望ましい。なお、Ｐの含有量は可能な限り低減することが好ましいが、極度の低減は製造コストの増大を招く。そのため、Ｐ含有量は０．０００５％以上であるのが望ましく、０．０００８％以上であるのがより望ましい。
【００５４】
Ｓ：０．００５％
Ｓは、Ｐと同様に不純物として溶接材料中に含まれ、多量に含まれる場合には、熱間加工性および溶接性を著しく低下させ、さらにＳは、高温で長時間使用する際に、溶接金属において柱状晶粒界に偏析して脆化を招き、応力緩和割れ感受性を高める。そのため、溶接材料のＳ含有量に上限を設けて０．００５％以下とする。Ｓの含有量は、０．００４％以下であるのが望ましく、０．００３％以下であるのがより望ましい。なお、Ｓの含有量は可能な限り低減することが好ましいが、極度の低減は製造コストの増大を招く。そのため、Ｓ含有量は０．０００１％以上であるのが望ましく、０．０００２％以上であるのがより望ましい。
【００５５】
Ｃｏ：８〜２５%
Ｃｏは溶接金属においてもＮｉと組織安定性を高めてクリープ強度の向上に寄与する。この効果を十分得るためには溶接材料に８％以上含有させる必要である。しかしながら、Ｃｏは極めて高価な元素であるため、多量の含有は溶接材料においてもコストの増大を招く。そのため，Ｃｏの含有量を８〜２５％とする。Ｃｏ含有量は８．５％以上とするのが望ましく、９％以上とするのがより望ましい。また、Ｃｏ含有量は２３．５％以下とするのが望ましく、２２％以下とするのがより望ましい。
【００５６】
Ｃｒ：１８〜２４％
Ｃｒは、溶接金属の高温での耐酸化性および耐食性の確保のために有効な元素である。また、Ｃｒは、微細な炭化物を形成してクリープ強度の確保にも寄与する。さらに、溶接凝固中にＣと共晶炭化物を形成することで、凝固割れ感受性の低減にも寄与する。これらの効果を得るためには、溶接材料中のＣｒ含有量を１８％以上とする必要がある。しかしながら、Ｃｒの含有量が２４％を超えると、高温での相安定性が劣化してクリープ強度の低下を招く。したがって、溶接材料のＣｒの含有量を１８〜２４％とする。Ｃｒ含有量は１８．５％以上であるのが望ましく、１９％以上であるのがより望ましい。また、Ｃｒ含有量は２３．５％以下であるのが望ましく、２３％以下であるのがより望ましい。
【００５７】
Ｍｏ：５〜１２％
Ｍｏは、溶接金属においてもマトリックスに固溶し、高温でのクリープ強度および引張強さの向上に大きく寄与する元素である。この効果を十分に得るためには、溶接材料に５％以上のＭｏを含有させる必要がある。しかしながら、５％を超えて過剰に含有させても効果は飽和し、却ってクリープ強度を低下させる。さらに、Ｍｏは高価な元素であるため、過剰に含有させるとコストの増大を招く。そのため、Ｍｏの含有量は５〜１２％とする。合計含有量は５．３％以上であるのが望ましく、５．５％以上であるのがより望ましい。また、合計含有量は１１．５％以下であるのが望ましく、１１％以下であるのがより望ましい。
【００５８】
Ｔｉ：０．１〜２．５％
Ｔｉは、微細な金属間化合物として析出し、高温でのクリープ強度および引張強さの向上に寄与する。その効果を十分に得るためには溶接材料に０．１％以上のＴｉを含有させる必要がある。しかしながら、Ｔｉの含有量が過剰になると金属間が多量に析出し、却って、クリープ延性および靱性の低下を招く。そのため、Ｔｉの含有量を０．１〜２．５％とする。さらに、母材と同様、溶接後熱処理の冷却過程で溶接金属に金属間化合物相が多量に析出すると、応力緩和割れ感受性を高めるので、溶接材料においてもＡｌとともにその含有量に応じて後述の平均降温速度との関係を満足する必要がある。尚、Ｔｉ含有量は０．１５％以上であるのが望ましく、０．２％以上であるのがより望ましい。また、Ｔｉ含有量は２．４％以下であるのが望ましく、２．３％以下であるのがより望ましい。
【００５９】
Ａｌ：０．２〜２．０％
Ａｌは、溶接金属においてもＴｉと同様、Ｎｉと結合して微細な金属間化合物として析出し、高温でのクリープ強度および引張強さの向上に寄与する。その効果を十分に得るためには溶接材料に０．２％以上のＡｌを含有させる必要がある。しかしながら、Ａｌの含有量が過剰になると金属間化合物相が多量に析出し、却って、クリープ延性および靱性の低下を招く。そのため、Ａｌの含有量を０．２〜２．０％とする。さらに、母材と同様、溶接後熱処理の冷却過程で金属間化合物相が析出し、応力緩和割れ感受性を高めるので、溶接材料においてもＴｉとともにその含有量に応じて後述の平均降温速度との関係を満足する必要がある。尚、Ａｌ含有量は０．２５％以上であるのが望ましく、０．３％以上であるのがより望ましい。また、Ａｌ含有量は１．８％以下であるのが望ましく、１．６％以下であるのがより望ましい。
【００６０】
Ｗ：０〜１０％
Ｗは、溶接金属においてもＭｏと同様、マトリックスに固溶して高温でのクリープ強度および引張強さの向上に寄与する元素である。このため、Ｗを含有させてもよい。この効果を十分に得るためには、溶接材料に６％以上のＭｏを含有させる必要がある。しかしながら、Ｗを過剰に含有させても効果は飽和し、却ってクリープ強度を低下させる。さらに、Ｗは高価な元素であるため、過剰に含有させるとコストの増大を招く。したがって、Ｗを含有させる場合には、１０％以下とする。Ｗ含有量は８％以下であるのが望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｗ含有量を０．０１％以上とすることが望ましく、０．０３％以上とすることがより望ましい。
【００６１】
Ｎｂ：０〜２．５％
Ｎｂは、溶接金属においてもＣまたはＮと結合して微細な炭化物または炭窒化物として粒内に析出するか、Ｎｉと結合して金属間化合物を形成し、高温でのクリープ強度向上に寄与する。このため、Ｎｂを含有させてもよい。しかしながら、Ｎｂの含有量が過剰になると炭化物および炭窒化物として多量に析出し、クリープ延性および靱性の低下を招く。したがって、Ｎｂを含有させる場合には、溶接材料のＮｂ含有量を２．５％以下とする。Ｎｂ含有量は２．４％以下であるのが望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｎｂの含有量を０．０１％以上とすることが望ましく、０．０２％以上とすることがより望ましい。
【００６２】
Ｂ：０〜０．００５％
Ｂは、溶接金属のクリープ強度の向上に有効であるとともに、粒界に偏析して粒界を強化するのに有効な元素である。このため、Ｂを含有させてもよい。しかしながら、Ｂの含有量が過剰になると、溶接中の凝固割れ感受性が著しく高くなる。したがって、含有させる場合には、溶接材料のＢ含有量を０．００５％以下とする。Ｂ含有量は０．００４％以下であるのが望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｂ含有量を０．０００１％以上とするのが望ましく、０．０００５％以上とするのがより望ましい。
【００６３】
Ｆｅ：０〜１５％
Ｆｅは、Ｎｉ基合金に微量でも含有されるとその熱間加工性を改善する効果を有するので溶接材料においても含有させ、その効果を活用しても良い。しかしながら、Ｆｅが過剰に含有された場合、溶接金属の熱膨張係数が大きくなるとともに、耐水蒸気酸化性も劣化する。したがって、溶接材料にＦｅを含有させる場合には、その含有量を１５％以下とする。Ｆｅ含有量は１０％以下が望ましい。なお、上記の効果を得たい場合は、Ｆｅの含有量を０．０１％以上とすることが望ましく、０．０２％以上とすることがより望ましい。
【００６４】
Ｎ：０．０２％以下
Ｎは、溶接金属中の組織を安定にし、クリープ強度の向上に寄与する元素である。しかしながら、過剰に含有されると、高温での使用中に多量の微細窒化物が粒内に析出してクリープ延性および靱性の低下を招く。そのため、溶接材料のＮ含有量に上限を設けて０．０２％以下とする。Ｎ含有量は０．０１８％以下であるのが望ましく、０．０１５％以下であるのがより望ましい。なお、Ｎの含有量について特に下限を設ける必要はないが、極端に低減させると相安定性向上の効果が得難くなり、製造コストも大きく上昇する。そのため、Ｎ含有量は０．０００５％以上であるのが望ましく、０．０００８％以上であるのがより望ましい。
【００６５】
Ｏ：０．０１％以下
Ｏ（酸素）は、不純物として溶接材料中に含まれ、その含有量が過剰になると熱間加工性が低下し、製造性の劣化を招く。このため、Ｏの含有量に上限を設けて０．０１％以下とする。Ｏの含有量は０．００８％以下であるのが望ましく、０．００５％以下であるのがより望ましい。なお、Ｏの含有量について特に下限を設ける必要はないが、極端な低減は製造コストの上昇を招く。そのため、Ｏ含有量は０．０００５％以上であるのが望ましく、０．０００８％以上であるのがより望ましい。
【００６６】
本発明に係るＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造に使用する溶接材料は、上述の各元素を含み、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有するものである。「不純物」の定義は前述の通りである。
【００６７】
３．溶接後熱処理条件
本発明のＮｉ基耐熱合金溶接継手は、前記溶接材料を用いて前記合金母材を溶接した後、溶接後熱処理を施すことで製造することができる。前述のように、耐応力緩和割れ性を安定して得るためには、溶接後熱処理温度Ｔ（℃）、溶接後熱処理時間ｔ（ｍｉｎ）およびＴから５００℃までの平均降温速度ＲＣ（℃／ｈ）が下記（ｉ）〜（iv）式を満足する条件で、溶接後熱処理を行う必要がある。
８５０≦Ｔ≦１２００  ・・・（ｉ）
−０．１×Ｔ＋１４０≦ｔ≦−０．６×Ｔ＋７８０  ・・・（ii）
１２．５×｛２×[％Ａｌ]ｂｍ+[％Ｔｉ]ｂｍ｝＋１０≦ＲＣ  ・・・（iii）
１２．５×｛２×[％Ａｌ]ｗｍ+[％Ｔｉ]ｗｍ｝＋１０≦ＲＣ  ・・・（iv）
ただし、上式中の各記号の意味は下記の通りである。
Ｔ：溶接後熱処理温度（℃）
ｔ：溶接後熱処理時間（ｍｉｎ）
ＲＣ：Ｔから５００℃までの平均降温速度（℃／ｈ）
[％Ａｌ]ｂｍ：合金母材のＡｌ含有量（質量％）
[％Ｔｉ]ｂｍ：合金母材のＴｉ含有量（質量％）
[％Ａｌ]ｗｍ：溶接材料のＡｌ含有量（質量％）
[％Ｔｉ]ｗｍ：溶接材料のＴｉ含有量（質量％）
【００６８】
溶接後熱処理温度Ｔ（℃）
溶接残留応力を十分に緩和させ、高温での使用中の応力緩和割れを安定して防止するため、溶接後熱処理温度は８５０℃以上とする必要がある。溶接後熱処理温度は、９００℃以上であるのが望ましく、９５０℃以上であるのがより望ましい。一方、溶接後熱処理温度が高くなりすぎると、粒界など局部的に材料の溶融が生じることがあるので、溶接後熱処理温度に上限を設け、１２００℃以下とする。溶接後熱処理温度は、１１００℃以下であるのが望ましく、１０５０℃以下であるのがより望ましい。
【００６９】
溶接後熱処理時間ｔ（ｍｉｎ）
溶接残留応力を十分に緩和させ、高温使用中の応力緩和割れを安定して防止するためには、溶接後熱処理温度を規定するだけでは十分でなく、温度に応じて必要な溶接後熱処理時間を満足する必要がある。即ち、［−０．１×Ｔ＋１４０］（ｍｉｎ）以上とする必要がある。一方、溶接後熱処理時間が長くなりすぎると、結晶粒が成長し、靭性低下を招くので、［−０．６×Ｔ＋７８０］（ｍｉｎ）以下とする。
【００７０】
Ｔから５００℃までの平均降温速度ＲＣ（℃／ｈ）
上記の溶接後熱処理温度および溶接後熱処理時間の管理だけでは、安定して応力緩和割れを防止できない。これは、溶接後熱過程の冷却時にγ‘相が多量に生成するためであり、合金母材および溶接材料のＡｌおよびＴｉ含有量に応じて、降温速度の下限を管理する必要がある。即ち、溶接後熱処理温度から５００℃までの平均降温速度ＲＣは、下記（iii）式および（iv）式を満足する必要がある。
１２．５×｛２×[％Ａｌ]ｂｍ+[％Ｔｉ]ｂｍ｝＋１０≦ＲＣ  ・・・（iii）
１２．５×｛２×[％Ａｌ]ｗｍ+[％Ｔｉ]ｗｍ｝＋１０≦ＲＣ  ・・・（iv）
ただし、上式中の各記号の意味は下記の通りである。
[％Ａｌ]ｂｍ：合金母材のＡｌ含有量（質量％）
[％Ｔｉ]ｂｍ：合金母材のＴｉ含有量（質量％）
[％Ａｌ]ｗｍ：溶接材料のＡｌ含有量（質量％）
[％Ｔｉ]ｗｍ：溶接材料のＴｉ含有量（質量％）
【００７１】
４．その他
本発明に係るＮｉ基耐熱合金溶接継手の製造に使用する合金母材および溶接材料の形状または寸法について、特に制限は設けない。ただし、本発明に係る製造方法は、特に厚さが３０ｍｍを超える合金母材を用いた場合に効果を発揮する。したがって、合金母材の厚さは、３０ｍｍを超えるのが望ましい。
【００７２】
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００７３】
表１に示す化学組成を有する合金を溶解してインゴットを作製した。上記インゴットを用いて、熱間鍛造により成形した後、１２１０℃での溶体化熱処理を行い、厚さ３２ｍｍ、幅１５０ｍｍ、長さ２００ｍｍおよび厚さ１５ｍｍ、幅５０ｍｍ、長さ１００ｍｍの合金板をそれぞれ作製した。一方、表２に示す化学組成を有する合金を溶解してインゴットを作製した後、熱間鍛造、熱間圧延および機械加工により、外径１．２ｍｍの溶接材料を作製した。
【００７４】
【表１】
0006323188.tif 000002
【００７５】
【表２】
0006323188.tif 000003
【００７６】
そして、上記の溶接材料を用いて合金板を溶接して得たサンプルについて、応力緩和割れの有無の確認をするとともに、クリープ破断試験ならびにシャルピー衝撃試験に供した。
【００７７】
応力緩和割れの有無の確認は、複雑な溶接部形状における厳しい応力状態を再現するため、以下の手順により行った。上記の厚さ３２ｍｍ、幅１５０ｍｍ、長さ２００ｍｍの合金板を用いてＪＩＳ  Ｚ  ３１５８（１９９３）に規定されるｙ型溶接割れ試験方法に準拠して試験片を機械加工により作製した後、上記の溶接材料を用いてＴＩＧ溶接により開先に単層溶接を行い、溶接継手を作製した。そして、得られた溶接継手に対して、表３に示す条件で溶接後熱処理を施した。その後、７００℃、５００ｈの時効熱処理を行った。処理後の溶接継手の溶接熱影響部について、それぞれ５か所から試験片を採取した。そして、その横断面を鏡面研磨して、王水で腐食した後、倍率５００倍で光学顕微鏡観察し、割れの有無を調査した。
【００７８】
【表３】
0006323188.tif 000004
【００７９】
クリープ破断試験およびシャルピー衝撃試験は、以下の手順により行った。上記の厚さ１５ｍｍ、幅５０ｍｍ、長さ１００ｍｍの合金板の長手方向に、開先角度３０°、ルート厚さ１ｍｍのＶ開先を加工した後、上記の溶接材料を用いてＴＩＧ溶接により開先内に多層溶接を行い、溶接継手を作製した。そして、得られた溶接継手に対して、上記の応力緩和割れ試験と同じ条件で溶接後熱処理を施した。その後、溶接継手から溶接金属が平行部の中央となるように丸棒クリープ破断試験片を採取し、母材合金板の目標破断時間が約１０００時間となる７００℃、１９６ＭＰａの条件でクリープ破断試験を行った。加えて、溶融境界にノッチを加工したＪＩＳ Ｚ２２４２（２００５）に記載の幅１０ｍｍのフルサイズシャルピーＶノッチ試験片を採取し，０℃での衝撃試験に供した。そして、吸収エネルギーが母材合金板の目標値である１００J以上となるものを合格とした。
【００８０】
上記の割れ観察、クリープ破断ならびにシャルピー衝撃試験の結果を表３に合わせて示す。割れ観察結果については、観察に用いた５個全ての試験片で割れが認められなかった溶接継手を「○」とし、少なくとも１個の試験片で割れが認められ溶接継手を「×」とした。また、クリープ破断試験結果については、破断時間が母材合金板の目標破断時間を超えるものを「○」、下回ったものを「×」とした。さらに、シャルピー衝撃試験結果については、吸収エネルギーが１００Ｊ以上となるものを「○」、下回ったものを「×」とした。
【００８１】
表３に示すように、溶接後熱処理条件が本発明の規定を満足する試験体は、厳しい溶接部形状においても優れた耐応力緩和割れ性を有し、かつ良好なクリープ強度と靭性を有することが明らかである。
【００８２】
一方、試験体ＢＸ１は、後熱処理温度が本発明の規定範囲より低いため、溶接部の残留応力除去が十分ではなく、ＨＡＺおよび溶接金属に応力緩和割れが発生した。試験体ＢＸ３およびＢＸ１４は、後熱処理における保持時間が短すぎたため、同様に溶接部の残留応力除去が十分ではなく、本実施例で適用したような厳しい溶接部形状では長時間の時効熱処理によりＨＡＺおよび溶接金属に応力緩和割れが発生した。
【００８３】
試験体ＢＸ５、ＢＹ２、ＢＺ２およびＢＺ３は、いずれも後熱処理における降温速度が遅すぎたため、ＢＸ５、ＢＹ２およびＢＺ２ではＨＡＺおよび溶接金属に、ＢＺ３では溶接金属に、それぞれ応力緩和割れが発生した。
【００８４】
試験体ＢＸ１２およびＢＸ１７は、後熱処理における保持時間が長すぎたため、結晶粒の粗大化が生じ、吸収エネルギーが目標値を下回った。
【００８５】
ＥＸ１は、母材のＡｌ含有量が規定の範囲を下回っていたため、必要なクリープ強度が得られず、試験体ＦＸ１は、Ａｌ含有量が規定の範囲を超えたため、必要な靭性が得られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００８６】
本発明によれば、クリープ強度および耐応力緩和割れ性に優れたＮｉ基耐熱合金溶接継手を得ることができる。本発明によって得られる溶接継手は、火力発電用ボイラの主蒸気管、再熱蒸気管などの高温部材として用いるのに適している。