(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法であって、
コンデンサ素子を鉄線に対して溶接し、電圧をかけ化成した後、洗浄し、さらに、乾燥させるステップ（１）と、
乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系に１〜３０ｍｉｎ浸すステップ（２）と、
前記コンデンサ素子を分散系から送り出し、真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系に１〜１０ｍｉｎ浸すステップ（３）と、
前記コンデンサ素子を分散系内に置いたままで、真空排気を解除し、それに加圧して、１〜１０ｍｉｎ浸すステップ（４）と、
前記コンデンサ素子を分散系内に置いたままで、常圧まで排気して、１〜１０ｍｉｎ浸すステップ（５）と、
前記コンデンサ素子を取り出し、６５〜１００℃において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させ、再度コンデンサ素子を１３５〜１６５℃において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させるステップ（６）、
ステップ（３）からステップ（６）までを少なくとも再度一回繰り返すステップ（７）と、
前記コンデンサ素子をケースに入れて密封し、老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得るステップ（８）と
を含み、
前記分散系は導電性ポリマーを含有し、
前記ステップ（３）に真空排気する真空度は、７００〜９７０Ｐａであり、
前記ステップ（４）に用いる加圧方法は、圧縮された空気を注いで、０．１〜０．６ＭＰａまで加圧することであり、
ステップ（７）はステップ（３）からステップ（６）までを再度５回繰り返すことであり、
ステップ（２）における分散系は、ポリマー分散系で、前記ポリマー分散系はポリ−３，４−エチレンジオキシチオフェンである、
高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法。
【請求項２】
ステップ（２）におけるコンデンサ素子は、ＪＣＣ陽極箔とＮａｎｏｆｏｉｌ陰極箔をＡｓａｈｉ  Ｋａｓｅｌ  ＡＤＳ０４００６０電解紙を用いて共に巻き付けることで構成されることを特徴とする請求項１に記載の高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法。
【請求項３】
コンデンサ素子を鉄線に対して溶接し、電圧をかけて化成した後、洗浄し、さらに、乾燥させるステップ（１）と、
乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系に１５ｍｉｎ浸すステップ（２）と、
コンデンサ素子を分散系から取り出し、８５０Ｐａの真空状態まで真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系に５ｍｉｎ浸すステップ（３）と、
コンデンサ素子を分散系内に置いたままで、真空排気を解除し、圧縮された空気を注いで０．５ＭＰａまで加圧して、５ｍｉｎ浸すステップ（４）と、
コンデンサ素子を分散系内に置いたままで、常圧状態まで排気して、５ｍｉｎ浸すステップ（５）と、
コンデンサ素子を取り出し、８５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させ、再度コンデンサ素子を１５０℃において３０ｍｉｎ高温乾燥させるステップ（６）と、
ステップ（３）からステップ（６）までを再度５回繰り返すステップ（７）と、
前記コンデンサ素子をケースに入れて密封し、且つ老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得るステップ（８）、
を含み、
前記分散系は導電性ポリマーを含有する、
高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法。
【請求項４】
ステップ（１）に用いる乾燥方法は具体的に５０〜１００℃において２０〜１００ｍｉｎ低温乾燥させ、再度１１０〜２００℃において２０〜６０ｍｉｎ高温乾燥させる、
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法。
【請求項５】
ステップ（８）における老化処理方法では、固体アルミニウム電解コンデンサを、８５〜１５０℃の環境において、０．２倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、更に、０．５倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、更に、０．８倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、更に、１．０倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、更に１．２倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけることとする、
ことを特徴とする請求項１乃至４に記載の高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電解コンデンサの製造技術分野に関し、具体的には高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体電解コンデンサは一般的な液体電解コンデンサと比べると、その電気的性能が優れ、等価直列抵抗（ＥＳＲ）が低く、リプル電流耐量が高く、耐用年数が長く、性能が安定であるなどという利点を有する。電子製品の途切れることのない更新、交代に伴い、その機能や性能は途切れることなく向上し、このことによりコンデンサの高周波数特性に対する要求も次第に高くなり、コンデンサの高周波数特性を満足させるために、人々は様々な手段で固体電解コンデンサのESRの低下を図っている。
【０００３】
しかしながら、固体コンデンサは変えることのできない利点を有するが、現行の技術様態では、製品の電圧は通常は３５Vを超えてはならず、また、リーク電流が比較的に大きく、通常０．０５CVに至るまでとなり、といった二つの問題が存在している。このような問題が生じする原因は、固体コンデンサを生産するプロセスにおいて、一般的には溶剤でモノマーと酸化剤を溶解させ、含浸手段によりコンデンサ素子に入り、その後、特定の条件を与えてそれらを重合させて導電性を有する固体電解質を生成するためである。この種の生産技術には、二つの欠点がある。一つの欠点は、酸化剤本体にかなり強い酸性があり、正極箔の酸化フィルムをより大きく破壊してしまい、正極箔が元来有する電圧値を大幅に低下させてしまうという欠点である。もう一つの欠点は、モノマーと酸化剤が溶剤に溶解した後にコンデンサ素子に含浸され、溶剤と正極箔との浸透性が良いため、酸化剤とモノマーを陽極箔の腐食ウェルの中に至らせることになり、化成時に生成した酸化フィルムがより弱い場所であるためであり、更に固体電解質は修復する能力がなく、この部位の耐圧性能は比較的低いため、特定の電圧をかけた後には、比較的大きなリーク電流が生じ製品の効力を失わすという欠点である。
【０００４】
上記問題を解決するために、技術的解決方法としては、導電性ポリマーを水中で重合させて、水の分散系を形成し、その後、含浸によりコンデンサ素子に浸入させる方法であり、このような方法で製造したコンデンサには、酸化剤による箔に対する損傷がないため、製品の耐圧を増加させると共に、水に分散したポリマー分子及びポリマー分子が特定の寸法を有し、且つ水の中で分散しているため、一般の溶剤よりも水の浸透性が悪くなる。これにより、正極箔のウェルに導電性ポリマーを浸入させることを確保でき、耐圧が比較的弱いこの場所にポリマーが存在することになって、より大きなリーク電流を形成することができなくなり、これにより、製品の耐圧を大幅に向上させることができる。
【０００５】
従来の技術においては、水の浸透性が悪いという問題を考えず、一般的な含浸方法を採用することによって、製品の導出率が低く、Φ１０*１２ｍｍを超えるなどの大きな寸法で作ることが困難になり、或いは一貫性が比較的悪い。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来技術の欠点を克服するために、本発明は高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法を提供し、該方法は異なる圧力環境における含浸でコンデンサ素子の十分な含浸を実現し、複数回の循環によってさらに含浸可能な区域に比較的多いポリマーがあることを確保し、且つ均一に分布して安定な導電性ポリマーの取得を実現できる。特にΦ10*12mmを超えるなどの大きな寸法に対しては、欠かせない作用を果たしている。該種の製造方法は比較的低いESR値、比較的高い耐圧値を有する固体電解コンデンサを実現することができると共に、比較的に低いリーク電流を取得でき、それにかなり良い大量な一貫性を得ることが可能となった。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明が解決しようとする技術課題は下記技術的解決手段によって実現される。
【０００８】
本発明は高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法を開示し、該方法は以下のステップ（１）〜（８）を含む。
コンデンサ素子を鉄線に対して溶接し、電圧をかけ化成した後、洗浄し、さらに、乾燥させるステップ（１）と、
乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系に１〜３０ｍｉｎ浸すステップ（２）と、
コンデンサ素子を分散系Aから送り出し、真空排気した後またコンデンサ素子を分散系Aに、１〜１０ｍｉｎ浸すステップ（３）と、
コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、真空排気を解除し、それに加圧して、１〜１０ｍｉｎ浸すステップ（４）と、
コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、常圧まで排気して、１〜１０ｍｉｎ浸すステップ（５）と、
コンデンサ素子を取り出し、６５〜１００℃において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させ、再度コンデンサ素子を１３５〜１６５℃において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させるステップ（６）、
ステップ（３）からステップ（６）までを少なくとも再度一回繰り返すステップ（７）と、
前記コンデンサ素子をケースに入れて密封し、老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得るステップ（８）と
を含み、
前記分散系Aは導電性ポリマーを含有する、
高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法。
【０００９】
ここにおいて、前記分散系Aは導電性ポリマーを含有するものである。
【００１０】
更に、前記ステップ（３）には、真空排気する真空度が７００〜９７０Ｐａである。
【００１１】
更に、前記ステップ（４）には、加圧方法として圧縮された空気を注いで、０．１〜０．６ＭＰａまで加圧する。
【００１２】
更に、前記ステップ（７）には、ステップ（３）からステップ（６）までを５回繰り返す。
【００１３】
更に、前記ステップ（７）には、ステップ（３）からステップ（６）までを１０回繰り返す。
【００１４】
更に、前記導電性ポリマーは、ポリー３，４−エチレンジオキシチオフェンである。
【００１５】
更に、前記ステップ（２）には、コンデンサ素子がＪＣＣ陽極箔とＮａｎｏｆｏｉｌ陰極箔をＡｓａｈｉ  Ｋａｓｅｌ  ＡＤＳ０４００６０電解紙を用いて共に巻き付けることで構成される。
【００１６】
更に、該製造方法は、以下のステップ（１）〜（８）を含む。
（１）コンデンサ素子を鉄線に溶接し、電圧をかけて化成した後、洗浄し、さらに、乾燥させる；
（２）乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系Aに１５ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を分散系Aから取り出し、８５０Ｐａの真空状態まで真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系Aに、５ｍｉｎ浸す；
（４）コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、真空排気を解除し、圧縮された空気を注いで、さらに０．５ＭＰａまで加圧して、５ｍｉｎ浸す；
（５）コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、常圧まで排気して５ｍｉｎ浸す；
（６）コンデンサ素子を取り出し、８５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させ、更にコンデンサ素子を１５０℃において３０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（７）ステップ（３）からステップ（６）までを再度５回繰り返す；
（８）前記コンデンサ素子をケースに入れて密封し、老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
【００１７】
ここにおいて、前記分散系Aは導電性ポリマーを含有するものである。
【００１８】
更に、前記ステップ（１）における乾燥方法は具体的に、まず５０〜１００℃において、２０〜１００ｍｉｎ低温乾燥させた後、１１０〜２００℃において、２０〜６０ｍｉｎ高温乾燥させる。
【本発明の有益効果】
【００１９】
従来技術より、本発明は下記有益効果を有する。
【００２０】
（１）本発明により、常圧、真空、加圧などの多種類の圧力環境を組み合わせた条件において、コンデンサ素子を分散系に浸入させる際に、分散系の電解質は箔の表面に安定的な導電性高分子層をより十分に生成することができ、これにより、コンデンサの電気的性能を向上させる。また同時に、ポリマー分散系は固体電解質として、固体アルミニウム電解コンデンサの耐電圧値を効果的に向上させることができる。
【００２１】
（２）本発明は含浸ステップを複数回繰り返す方法を採用するので、熱処理の後に含浸溶剤が除去されたコンデンサ素子は、次回の含浸液体に対する吸収に有利であり、ESRが更に低い高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを実現することができ、さらに、導出率を向上させ、損耗を削減すると共に、製品の一貫性を向上させることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
下記、実施例を参照しながら、本発明の技術的解決手段をより明確で、完全に説明するが、顕著的に、これらの実施例はただ一部分の実施例しかなく、全部ではない。本発明の実施例に基づいて、当業者が創造的な労働をしない前提で取得する他の実施例は、全部本発明の範囲に属するべきである。
【００２３】
本発明は固体アルミニウム電解コンデンサを提供し、それはアルミニウムケース及び該アルミニウムケースに設けられるコンデンサ素子を含み、前記コンデンサ素子は正負極端子と接続され、前記正負極端子の外表面に銀メッキ層が設けられ、前記コンデンサ素子の外部にゴムカバーやゴム栓が設けられる。前記コンデンサ素子は陽極化成アルミ箔、陰極箔、前記陽極化成アルミ箔と陰極箔との間に挟まられた電解紙と固体電解質からなり、前記固体電解質は導電性ポリマーとしてもよく、導電性ポリマーと導電性炭素材料との複合材料としてもよい。前記固体電解質は導電性ポリマー及び／又は導電性炭素材料の分散系を含浸し重合させて得るものである。
【００２４】
好ましいが限定されないのは、前記陽極化成アルミ箔は日本蓄電器工業株式会社で生産され、タイプがＨＧＦ１１０Ｊ１６−３６５ＶＦ−１．３３μＦ、幅が１７ｍｍ、長さが４９１ｍｍであるＪＣＣ陽極箔を用い、前記陰極箔は、タイプがＮＦ３０００、幅が１７ｍｍ、長さが５２１ｍｍであるＮａｎｏｆｏｉｌ陰極箔を用い、前記電解紙はＡｓａｈｉ  Ｋａｓｅｌ  ＡＤＳ０４００６０で、その幅が２０ｍｍとする。
【００２５】
好ましいが限定されないのは、前記固体電解質は導電性ポリマーとしてもよく、導電性ポリマーと導電性炭素材料との物理的混合物や組成物としてもよい。導電性ポリマーと導電性炭素材料との混合により固体電解質を合成できる他、また導電性ポリマーと導電性炭素材料を重ねることで固体電解質を形成してもよいが、これらに限定されない。
【００２６】
本発明の使用した分散系Aと分散系Cはそれぞれ導電性ポリマーを含有するものと導電性炭素材料を含有するものであって、分散系Bは導電性ポリマーと導電性炭素材料を含有するものである。
【００２７】
好ましいが限定されないのは、前記導電性ポリマーはポリアニリン及び／又はポリピロール及び／又はポリチオフェン及び／又はポリー３，４−エチレンジオキシチオフェンとする。前記導電性ポリマー分散系、即ち分散系Aの具体的調製方法は中国特許ＣＮ１０１３０９９４９Ｂに示される、ここでは贅言を費やしない。ここにおいて、前記導電性ポリマーの好ましい濃度は２〜３％（重量百分率）であるがそれに限定されない。
【００２８】
好ましいが限定されないのは、前記導電性炭素材料は炭素ナノ材料や炭素ナノ複合材料であり、前記導電性炭素材料の好ましい寸法として、グラフェンの粒径は２００ｎｍ以下にあり、炭素ナノチューブの長さは２〜２００ｎｍである。前記炭素ナノ材料は炭素ナノチューブやグラフェンであるが、前記炭素ナノ複合材料における活性材料は、導電性ポリマー、金属酸化物、導電性ポリマー間の混合物、導電性ポリマーと金属酸化物との混合物、金属酸化物間の混合物、導電性ポリマー間の複合体、導電性ポリマーと金属酸化物との複合体、金属酸化物間の複合体から選べる一種や多種類である。
【００２９】
好ましいが限定されないのは、エタノール溶液を高速せん断機に入れ、せん断速度は２０００ｒ／ｍｉｎで、グラフェンや炭素ナノチューブや炭素ナノ複合材料を、徐々に撹拌中のアルコール溶液に加え、撹拌時間を３０ｍｉｎ以上に制御することで、導電性炭素材料分散系、即ち分散系Ｃを調製しあげる。該導電性炭素材料を含有する該アルコール分散液の濃度を０．５〜５％（重量百分率）に制御し、なお適量のラウリル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＳＤＢＳ）などの分散剤の追加も可能である。
【００３０】
好ましいが限定されないのは、エタノール溶液を高速せん断機に入れ、せん断速度は２０００ｒ／ｍｉｎで、グラフェンや炭素ナノチューブや炭素ナノ複合材料を、徐々に撹拌中のアルコール溶液に加え、導電性炭素材料の濃度を０．５〜５％（重量百分率）間に制御し、次に導電性ポリマーを加え、導電性ポリマーの濃度を２〜３％（重量百分率）間に制御し、撹拌時間を３０ｍｉｎ以上に制御することで、導電性炭素材料と導電性ポリマーを含む分散系、即ち分散系Ｂを調製しあげ、なお適量のラウリル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＳＤＢＳ）などの分散剤の追加も可能である。
【００３１】
本発明は固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法をさらに提供し、前記固体電解質は導電性ポリマーである。該製造方法は具体的には、以下のステップ（１）〜（８）を含む。
（１）陽極化成アルミ箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子の陽極を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を、ホウ酸系化成液、或いはアジピン化成液、酸二アンモニウム化成液とするリン酸系化成液に浸入し、正極箔の電圧に基づいて特定の電圧をかけて、２０ｍｉｎ以上に化成する。
化成後に、コンデンサ素子を４０〜１００℃の純水に３０〜６０ｍｉｎ浸し、残留した化成液中の成分を除去して乾燥させる。乾燥は二ステップに分けられる。ステップ１では、乾燥の温度を５０〜１００℃とし、低温乾燥を行うものであり、温度が低すぎると乾燥の効果に影響を及ぼすものであり、一方で、乾燥の温度が１００℃を超えると、液体が製品内で沸騰する可能性があるため、製品の特性にも影響をしてしまう。従って、乾燥させる時間を２０〜１００ｍｉｎとし、コンデンサ内で沸騰してしまう水の量がないことを確保する。ステップ２では、乾燥の温度を１１０〜２００℃とし、残った水分が十分に揮発できることを確保し、ここで、温度は高すぎてはならず、それは、温度が高すぎると、プローブが表れて破壊してスズが溶解する現象にいたるまで損傷してしまうことになり、また、乾燥時間を２０〜６０ｍｉｎとするが、時間が短かすぎると、水分を十分に揮発させることができず、次回の含浸効果、及び製品の特性に悪影響を起こしてしまう。一方で、時間が長すぎると、製品の陽極箔に劣化が生じることによって、製品の性能に影響するを与えてしまう；
（２）乾燥された後のコンデンサ素子を分散系Ａに、１〜３０ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を分散系Ａから取り出し、コンデンサ素子を分散系Ａと共に７００〜９７０Ｐａの真空状態まで真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系Ａに、１〜１０ｍｉｎ浸す；
（４）コンデンサ素子を分散系Ａ内に置いたままで、真空排気を解除し、圧縮空気を注いで、更に０．１〜０．６ＭＰａまで加圧して、１〜１０ｍｉｎ浸す；
（５）コンデンサ素子を分散系Ａ内に置いたままで、常圧状態まで排気して、１〜１０ｍｉｎ浸す；
（６）コンデンサ素子を取り出し、５０〜１００℃（好ましくは８５℃であるが、それに限定されない）において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させ、更にコンデンサ素子を１１０〜２００℃（好ましくは１５０℃であるが、それに限定されない）において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させる；
（７）ステップ（３）からステップ（６）までを少なくとも再度一回繰り返し、好ましくは５回であるが、それに限定されない。前記分散系Ａにあるポリマーの固形成分含有量が比較的少なく、一回の含浸で導入されるポリマーが比較的少なく、製品の一貫性に影響が与えられ、ＥＳＲがやや高くなり、損耗も大きくなる。さらに、固形成分含有量が少なすぎると、製品の寿命を保証できないため、実際の需要によって含浸を複数回繰り返してもよい；
（８）前記コンデンサ素子をアルミニウムケースに入れて、ゴム栓で密封し、且つ老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
老化処理方法では、製品を８５〜１５０℃の環境において、０．２倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また０．５倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また０．８倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また１．０倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、更に１．２倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかければよい。
【００３２】
本発明はまた固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法を提供し、前記固体電解質は導電性ポリマーと導電性炭素材料であって、該製造方法は具体的に、以下のステップ（１）〜（８）を含む。
（１）陽極化成アルミ箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子の陽極を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を化成液に浸入し、正極箔の電圧に基づいて特定の電圧をかけて、２０ｍｉｎ以上に化成した後、コンデンサを４０〜１００℃の純水に３０〜６０ｍｉｎ浸し、残留した化成液中の成分を除去し、また５０〜１００℃において２０〜１００ｍｉｎ低温乾燥を行い、１１０〜２００℃において２０〜６０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（２）乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系Ｂに、１〜３０ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を分散系Ｂから取り出し、コンデンサ素子を分散系と共に７００〜９７０Ｐａの真空状態まで真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系Ｂに、１〜１０ｍｉｎ浸す；
（４）コンデンサ素子を分散系Ｂ内に置いたままで、真空排気を解除し、圧縮空気を注いで、更に０．１〜０．６ＭＰａまで加圧して、１〜１０ｍｉｎ浸す；
（５）コンデンサ素子を分散系Ｂ内に置いたままで、常圧状態まで排気して１〜１０ｍｉｎ浸す；
（６）コンデンサ素子を取り出し、５０〜１００℃（好ましくは８５℃であるが、それに限定されない）において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させ、更にコンデンサ素子を１１０〜２００℃（好ましくは１５０℃であるが、それに限定されない）において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させる；
（７）ステップ（３）からステップ（６）までを少なくとも再度一回繰り返し、好ましくは５回であるが、それに限定されない；
（８）前記コンデンサ素子をアルミニウムケースに入れてゴム栓で密封し、老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
【００３３】
本発明は更に固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法を提供し、前記固体電解質は導電性ポリマーと導電性炭素材料であって、該製造方法は具体的に、以下のステップ（１）〜（１０）を含む。
（１）陽極化成アルミ箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子の陽極を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を化成液に浸し、正極箔の電圧に基づいて特定の電圧をかけて、２０ｍｉｎ以上に化成した後、コンデンサ素子を４０〜１００℃の純水に３０〜６０ｍｉｎ浸すことで、化成液に残られる成分を除去し、５０〜１００℃において２０〜１００min低温乾燥させ、１１０〜２００℃において２０〜６０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（２）乾燥された後のコンデンサ素子を分散系Aに、１〜３０ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を分散系Aから送り出し、真空排気した後またコンデンサ素子を分散系Aに、１〜１０ｍｉｎ浸す；
（４）コンデンサ素子を分散系Aに内に置いたままで、真空排気を解除し、加圧してから、１〜１０ｍｉｎ浸す；
（５）コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、常圧まで排気して、１〜１０ｍｉｎ浸す；
（６）コンデンサ素子を取り出し、それを６５〜１００℃において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させ、更にコンデンサ素子を１３５〜１６５℃において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させる；
（７）乾燥されたコンデンサ素子を分散系Cに１〜３０ｍｉｎ浸す；
（８）コンデンサ素子を取り出して６５〜１００℃において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させ、またコンデンサ素子を１３５〜１６５℃において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させる；
（９）ステップ（３）からステップ（８）までを少なくとも再度一回繰り返す；
（１０）前記コンデンサ素子をケースに入れて密封し、老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
【００３４】
本発明は更に固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法を提供し、前記固体電解質は導電性ポリマーと導電性炭素材料であって、該製造方法は具体的に、以下のステップ（１）〜（１０）を含む。
（１）陽極化成アルミ箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子の陽極を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を化成液に浸入し、正極箔の電圧に基づいて特定の電圧をかけて、２０ｍｉｎ以上に化成した後、コンデンサを４０〜１００℃の純水に３０〜６０ｍｉｎ浸し、残留した化成液中の成分を除去し、５０〜１００℃において２０〜１００ｍｉｎ低温乾燥を行い、１１０〜２００℃において２０〜６０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（２）乾燥された前記コンデンサ素子を分散系Ｂに１〜３０ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を分散系Ｂから取り出し、真空排気した後再度コンデンサ素子を分散系Ｂに、１〜１０ｍｉｎ浸す；
（４）コンデンサ素子を分散系Ｂ内に置いたままで、真空排気を解除し、加圧して１〜１０ｍｉｎ浸す；
（５）コンデンサ素子を分散系Ｂ内に置いたままで、常圧まで排気して、１〜１０ｍｉｎ浸す；
（６）コンデンサ素子を取り出し、６５〜１００℃において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させ、更にコンデンサ素子を１３５〜１６５℃において２０〜６０ｍｉｎ乾燥させる；
（７）乾燥されたコンデンサ素子を分散系Cに、１〜３０ｍｉｎ浸す；
（８）コンデンサ素子を取り出して６５〜１００℃で２０〜６０ｍｉｎ乾燥させ、またコンデンサ素子を１３５〜１６５℃で２０〜６０ｍｉｎ乾燥させる；
（９）ステップ（３）からステップ（８）までを少なくとも再度一回繰り返す；
（１０）前記コンデンサ素子をケースに入れて密封し、老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
【００３５】
本発明が関する真空状態及び加圧状態は全部一つの設備でも二種類の設備でも実現でき、好ましくは一つの設備で実現することであり、同時に前記コンデンサ素子と分散系は同時に真空や常圧や加圧状態にある。
【００３６】
前記製造方法は高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサに適用できるだけではなく、タンタル、ニオブやチタンなどの固体電解質コンデンサにも適用可能である。
【００３７】
下記、具体的な実施例を結合して本発明を詳細に説明する。
【００３８】
実施例１
本実施例に用いられる分散系Aの導電性ポリマーはポリー３，４−エチレンジオキシチオフェンであって、その粒径は約４０−８０ｎｍで、好ましくは６０ｎｍとする。コンデンサの仕様は２００Ｖ１００μＦで、寸法はΦ１６＊２６ｍｍ。該コンデンサの製造方法は、、以下のステップ（１）〜（１０）を含む。
（１） JCC陽極化成アルミ箔（日本蓄電器工業株式会社で生産される）のタイプはＨＧＦ１１０Ｊ１６−３６５ＶＦ−１．３３μＦ、幅が１７ｍｍ、長さが４９１ｍｍであり、前記Ｎａｎｏｆｏｉｌ陰極箔のタイプはＮＦ３０００、幅が１７ｍｍ、長さが５２１ｍｍであり、前記電解紙Ａｓａｈｉ  Ｋａｓｅｌ  ＡＤＳ０４００６０の幅が２０ｍｍである。前記陽極化成アルミ箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子の陽極を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を化成液に浸入し、正極箔の電圧に基づいて３６５Ｖの電圧をリン酸系化成液にかけて、２０ｍｉｎ以上に化成した後、コンデンサを７０℃の純水に３０ｍｉｎ浸し、残留した化成液中の成分を除去し、７５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させ、１５０℃において３０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（２）乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系Aに１５ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を分散系Aから取り出し、８５０Ｐａの真空状態まで真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系Aに５ｍｉｎ浸す；
（４）コンデンサ素子を取り出し、それを８５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させ、更にコンデンサ素子を１５０℃において３０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（５）ステップ（３）からステップ（４）までを再度５回繰り返す；
（６）前記コンデンサ素子をアルミニウムケースに入れて、ゴム栓で密封し、且つ老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
老化処理方法では、製品を８５〜１５０℃の環境において、０．２倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また０．５倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また０．８倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また１．０倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、更に１．２倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかければよい。
【００３９】
老化が終了した後２０個のサンプルを抽出してテストし、結果は表１に示される。
【００４０】
表１は実施例１によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000002
【００４１】
実施例２
実施例１に類似して２０つのコンデンサを製造して分析すると、コンデンサの仕様は２００Ｖ１００μＦで、寸法はΦ１６＊２６ｍｍで、異なるところとしては、ステップ（３）がコンデンサを分散系A内に置いたままで、圧縮空気を注いで０．５ＭＰａまで加圧した後５ｍｉｎ浸すことに変化するが、ほかのステップ及びその順序は全部そのままで、その分析結果は表２に示される。
【００４２】
表２は実施例２によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000003
【００４３】
実施例３
実施例１に類似して２０つのコンデンサを製造して分析すると、コンデンサの仕様は２００Ｖ１００μＦで、寸法はΦ１６＊２６ｍｍで、異なるところとしては、ステップ（３）とステップ（４）との間に常圧含浸というステップが増加され、具体的には、コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、常圧状態まで真空を破壊した後５ｍｉｎ浸すようになるが、ほかのステップは全部そのまま、その分析結果は表３に示される。
【００４４】
表３は実施例３によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000004
【００４５】
実施例４
実施例１に類似して２０つのコンデンサを製造して分析すると、コンデンサの仕様は２００Ｖ１００μＦで、寸法はΦ１６＊２６ｍｍで、異なるところとしては、ステップ（３）とステップ（４）との間に常圧含浸というステップが増加され、具体的には、コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、常圧状態まで排気した後５ｍｉｎ浸すようになるが、ほかのステップは全部そのまま、その分析結果は表４に示される。
【００４６】
表４は実施例４によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000005
【００４７】
実施例５
該コンデンサの製造方法は、、以下のステップ（１）〜（１０）を含む。
（１）タイプがＨＧＦ１１０Ｊ１６−３６５ＶＦ−１．３３μＦ、幅が１７ｍｍ、長さが４９１ｍｍであるＪＣＣ陽極箔、タイプがＮＦ３０００、幅が１７ｍｍ、長さが５２１ｍｍであるＮａｎｏｆｏｉｌ陰極箔、及び幅が２０ｍｍである電解紙Ａｓａｈｉ  Ｋａｓｅｌ  ＡＤＳ０４００６０によって、仕様が２００Ｖ１００μＦで、寸法がΦ１６＊２６ｍｍであるコンデンサを製造する。前記陽極箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子の陽極を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を化成液に浸入し、正極箔の電圧に基づいて３６５Ｖの電圧をリン酸系化成液にかけて２０ｍｉｎ以上に化成した後、コンデンサを７０℃の純水に３０ｍｉｎ浸すことで、残留した化成液中の成分を除去し、７５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させた後１５０℃において３０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（２）乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系Aに１５ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を分散系Aから取り出し、８５０Ｐａの真空状態まで真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系Aに５ｍｉｎ浸す；
（４）コンデンサ素子を分散系Ａ内に置いたままで、真空排気を解除し、圧縮空気を注いで０．５ＭＰａまで加圧して、５ｍｉｎ浸す；
（５）コンデンサ素子を分散系Ａ内に置いたままで、常圧状態まで排気して５ｍｉｎ浸す；
（６）コンデンサ素子を取り出し、８５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させ、またコンデンサ素子を１５０℃において３０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（７）ステップ（３）からステップ（６）までを再度５回繰り返す；
（８）前記コンデンサ素子をアルミニウムケースに入れて、ゴム栓で密封し、且つ老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
老化処理方法では、製品を８５〜１５０℃の環境において、０．２倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また０．５倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また０．８倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また１．０倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、更に１．２倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかければよい。
【００４８】
老化が終了した後２０個のサンプルを抽出してテストし、結果は表５に示される。
【００４９】
表５は実施例５によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000006
【００５０】
実施例６
該コンデンサの製造方法は、、以下のステップ（１）〜（１０）を含む。
（１）タイプが１１０ＬＪＢ２２Ｂ−３３ＶＦ−５８．４μＦ、幅が１７ｍｍ、長さが３９１ｍｍであるＪＣＣ陽極箔、タイプがＮＦ３０００、幅が１７ｍｍ、長さが４２１ｍｍであるＮａｎｏｆｏｉｌ陰極箔、及び幅が２０ｍｍである電解紙ＮＫＫ、ＲＴＺ３０４０によって、仕様が１６Ｖ３３００μＦで、寸法がΦ１６＊２６ｍｍであるコンデンサを製造する。前記陽極箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子の陽極を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を化成液に浸入し、正極箔の電圧に基づいて３６５Ｖの電圧をリン酸系化成液にかけて２０ｍｉｎ化成した後、コンデンサを７０℃の純水に３０ｍｉｎ浸すことで残留した化成液中の成分を除去し、７５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させ、１５０℃において３０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（２）乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系Aに１５ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を分散系Aから取り出し、８５０Ｐａの真空状態まで真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系Aに５ｍｉｎ浸入し、コンデンサ素子を取り出して８５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させる；
（４）コンデンサ素子を分散系Ａ内に置いたままで、真空排気を解除し、圧縮空気を注いで０．５ＭＰａまで加圧して、５ｍｉｎ浸した後、コンデンサ素子を取り出して８５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させる；
（６）コンデンサ素子を分散系Ａ内に置いたままで、常圧状態まで排気して、５ｍｉｎ浸した後、コンデンサ素子を取り出して、８５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させ、またコンデンサ素子を１５０℃において３０ｍｉｎ高温乾燥させた後、コンデンサ素子を取り出す；
（７）ステップ（３）からステップ（5）までを再度５回繰り返す；
（８）前記コンデンサ素子をアルミニウムケースに入れて、ゴム栓で密封し、且つ老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
老化処理方法では、製品を８５〜１５０℃の環境において、０．２倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また０．５倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また０．８倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、また１．０倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかけ、更に１．２倍の定格電圧を２０〜１００ｍｉｎかければよい。
【００５１】
老化が終了した後２０個のサンプルを抽出してテストし、結果は表６に示される。
【００５２】
表６は実施例６によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000007
【００５３】
実施例７
実施例５に類似して２０つのコンデンサを製造して分析すると、異なるところとしては、ＪＣＣ陽極箔（タイプがＨＧＦ１１０Ｊ１６−３６５ＶＦ−１．３３μＦ、幅が７．５ｍｍ、長さが１９２ｍｍ）、Ｎａｎｏｆｏｉｌ陰極箔（タイプがＮＦ３０００、幅が７．５ｍｍ、長さが５２１ｍｍ）を使用し、且つ陽極箔と陰極箔との間には幅が１５ｍｍでタイプがＡｓａｈｉ  Ｋａｓｅｌ  ＡＤＳ０４００６０である電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、それにより仕様が２００Ｖ１５μＦで、寸法がΦ１０＊１２ｍｍであるコンデンサを製造し、その分析結果は表７に示される。
【００５４】
表７は実施例７によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000008
【００５５】
実施例８
実施例５に類似して２０つのコンデンサを製造して分析すると、異なるところとしては、ＪＣＣ陽極箔（タイプがＨＧＦ１１０Ｊ１６−３６５ＶＦ−１．３３μＦ、幅が１３ｍｍ、長さが３０２ｍｍ）、Ｎａｎｏｆｏｉｌ陰極箔（タイプがＮＦ３０００で、幅が１３ｍｍで、長さが３２７ｍｍ）を使用し、且つ陽極箔と陰極箔との間には幅が１５ｍｍでタイプがＡｓａｈｉ  Ｋａｓｅｌ  ＡＤＳ０４００６０である電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、それにより仕様が２００Ｖ４７μＦで、寸法がΦ１３＊２０ｍｍであるコンデンサを製造し、その分析結果は表８に示される。
【００５６】
表８は実施例８によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000009
【００５７】
実施例９
実施例５に類似して２０つのコンデンサを製造して分析すると、仕様が２００Ｖ１００μＦで、寸法がΦ１６＊２６ｍｍであるコンデンサを製造し、異なるところとしては、本実施例に用いられる導電性ポリマーの粒径が３０〜５０ｎｍとなり、その分析結果は表９に示される。
【００５８】
表９は実施例９によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000010
【００５９】
実施例１０
実施例5に類似して20つのコンデンサを製造して分析すると、仕様が２００Ｖ１００μＦで、寸法がΦ１６＊２６ｍｍであるコンデンサを製造し、異なるところとしては、本実施例に用いられる導電性ポリマーの粒径が７０〜９０ｎｍになり、その分析結果は表１０に示される。
【００６０】
表１０は実施例１０によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000011
【００６１】
実施例１１
本実施例に用いられる固体電解質は導電性ポリマーと導電性炭素材料との混合物であって、ここで導電性ポリマーはポリー３，４−エチレンジオキシチオフェンで、粒径が４０〜８０ｎｍであるが、好ましくは６０ｎｍとし、導電性炭素材料は平均粒径が１５０ｎｍであるグラフェンであり、且つポリー３，４−エチレンジオキシチオフェンとグラフェンを用いて1：1の重量百分率で分散系Bを調製し、その中にあるグラフェンとポリー３，４−エチレンジオキシチオフェンの濃度はそれぞれ３％と３％の重量百分率とする。該コンデンサの製造方法は、以下のステップ（１）〜（８）を含む。
（１）タイプがＨＧＦ１１０Ｊ１６−３６５ＶＦ−１．３３μＦ、幅が１７ｍｍ、長さが４９１ｍｍであるＪＣＣ陽極箔、タイプがＮＦ３０００、幅が１７ｍｍ、長さが５２１ｍｍであるＮａｎｏｆｏｉｌ陰極箔、及び幅が２０ｍｍである電解紙Ａｓａｈｉ  Ｋａｓｅｌ  ＡＤＳ０４００６０によって、仕様が２００Ｖ１００μＦで、寸法はΦ１６＊２６ｍｍであるコンデンサを製造する。前記陽極箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子の陽極を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を化成液に浸入し、正極箔の電圧に基づいて３６５Ｖの電圧をリン酸系化成液にかけて２０ｍｉｎ化成した後、コンデンサを４０℃の純水に３０ｍｉｎ浸すことで残留した化成液中の成分を除去し、５０℃において２０ｍｉｎ低温乾燥させ、１６０℃で２０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（２）乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系Ｂに１ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を分散系Ｂから取り出し、７００Ｐａの真空状態まで真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系Ｂに５ｍｉｎ浸す；
（４）コンデンサ素子を分散系Ｂ内に置いたままで、真空排気を解除し、圧縮空気を注いで０．４ＭＰａまで加圧して、５ｍｉｎ浸す；
（５）コンデンサ素子を分散系Ｂ内に置いたままで、常圧状態まで排気して５ｍｉｎ浸す；
（６）コンデンサ素子を取り出し、６５℃において６０ｍｉｎ低温乾燥させ、更にコンデンサ素子を１５０℃において４０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（７）ステップ（３）からステップ（６）までを再度８回繰り返す；
（８）前記コンデンサ素子をアルミニウムケースに入れて、ゴム栓で密封し、老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
【００６２】
老化が終了した後２０個のサンプルを抽出してテストし、結果は表１１に示される。
【００６３】
表１１は実施例１１によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000012
【００６４】
実施例１２
本実施例に用いられる導電性ポリマーはポリー３，４−エチレンジオキシチオフェンで、その粒径が４０〜８０ｎｍであるが、好ましくは６０ｎｍとし、導電性炭素材料は平均長さが１５０ｎｍである炭素ナノチューブであり、且つそれぞれ分散系Aと分散系Ｃを調製し、その中にある炭素ナノチューブとポリー３，４−エチレンジオキシチオフェンの濃度はそれぞれ５％と２％の重量百分率とする。該コンデンサの製造方法は、以下のステップ（１）〜（８）を含む。
（１）タイプがＨＧＦ１１０Ｊ１６−３６５ＶＦ−１．３３μＦ、幅が１７ｍｍ、長さが４９１ｍｍであるＪＣＣ陽極箔、タイプがＮＦ３０００、幅が１７ｍｍ、長さが５２１ｍｍであるＮａｎｏｆｏｉｌ陰極箔、及び幅が２０ｍｍである電解紙Ａｓａｈｉ  Ｋａｓｅｌ  ＡＤＳ０４００６０によって、仕様が２００Ｖ１００μＦで、寸法がΦ１６＊２６ｍｍであるコンデンサを製造する。前記陽極箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子の陽極を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を化成液に浸入し、正極箔の電圧に基づいて３６５Ｖの電圧をリン酸系化成液にかけて２０ｍｉｎ化成した後、コンデンサを４０℃の純水に３０ｍｉｎ浸すことで残留した化成液中の成分を除去し、５０℃において２０ｍｉｎ低温乾燥させ、１６０℃において２０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（２）乾燥された後のコンデンサ素子を分散系Aに、１５ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を分散系Aから送り出し、８５０Ｐａの真空状態まで真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系Ｂに、１０ｍｉｎ浸す；
（４）コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、真空排気を解除し、圧縮空気を注いで０．１ＭＰａまで加圧して１ｍｉｎ浸す；
（５）コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、常圧状態まで排気して、１０ｍｉｎ浸した後取り出し、それを８５℃において４０ｍｉｎ低温乾燥させ、またコンデンサ素子を１１０℃において６０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（６）乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系Ｃに、５ｍｉｎ浸した後取り出し、それを８５℃において２０ｍｉｎ低温乾燥させ、またコンデンサ素子を１６５℃において２０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（７）ステップ（３）からステップ（８）までを再度５回繰り返す；
（８）前記コンデンサ素子をアルミニウムケースに入れてゴム栓で密封し、且つ老化処理で高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
【００６５】
老化が終了した後２０個のサンプルを抽出してテストし、結果は表１２に示される。
【００６６】
表１２は実施例１２によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000013
【００６７】
実施例１３
本実施例に用いられる導電性ポリマーはポリー３，４−エチレンジオキシチオフェンで、粒径が４０〜８０ｎｍであるが、好ましくは６０ｎｍとし、導電性炭素材料は平均寸法が１００ｎｍである炭素ナノチューブであり、且つそれぞれ分散系Aと分散系Ｃを調製し、その中にある炭素ナノチューブとポリー３，４−エチレンジオキシチオフェンの濃度はそれぞれ０．５％と２．５％の重量百分率とする。該コンデンサの製造方法は、以下のステップ（１）〜（１０）を含む。
（１）タイプがＨＧＦ１１０Ｊ１６−３６５ＶＦ−１．３３μＦ、幅が１７ｍｍ、長さが４９１ｍｍであるＪＣＣ陽極箔、タイプがＮＦ３０００、幅が１７ｍｍ、長さが５２１ｍｍであるＮａｎｏｆｏｉｌ陰極箔、及び幅が２０ｍｍである電解紙Ａｓａｈｉ  Ｋａｓｅｌ  ＡＤＳ０４００６０によって、仕様が２００Ｖ１００μＦで、寸法がΦ１６＊２６ｍｍであるコンデンサを製造する。前記陽極化成アルミ箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子の陽極を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を化成液に浸入し、正極箔の電圧に基づいて３６５Ｖの電圧をリン酸系化成液にかけて２０ｍｉｎ化成した後、コンデンサを４０℃の純水に３０ｍｉｎ浸すことで残留した化成液中の成分を除去し、５０℃において２０ｍｉｎ低温乾燥させ、１６０℃において２０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（２）乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系Cに３０ｍｉｎ浸す；
（３）コンデンサ素子を取り出し、８５℃において６０ｍｉｎ乾燥させ、またコンデンサ素子を１５０℃において３０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（４）乾燥後の前記コンデンサ素子を分散系Aに１５ｍｉｎ浸す；
（５）コンデンサ素子を分散系Aから取り出し、９７０Ｐａの真空状態まで真空排気した後、再度コンデンサ素子を分散系Bに８ｍｉｎ浸す；
（６）コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、真空排気を解除し、圧縮空気を注いで０．６ＭＰａまで加圧して、１０ｍｉｎ浸す；
（７）コンデンサ素子を分散系A内に置いたままで、常圧状態まで排気して、１ｍｉｎ浸す；
（８）コンデンサ素子を取り出し、１００℃において２０ｍｉｎ低温乾燥させ、またコンデンサ素子を１３５℃において６０ｍｉｎ高温乾燥させる；
（９）ステップ（４）からステップ（８）までを再度５回繰り返す；
（１０）前記コンデンサ素子をアルミニウムケースに入れてゴム栓で密封し、老化処理して高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
【００６８】
老化が終了した後２０個のサンプルを抽出してテストし、結果は表１３に示される。
【００６９】
表１３は実施例１３によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000014
【００７０】
対比例１
実施例１に類似して仕様が２００Ｖ１００μＦで、寸法がΦ１６＊２６ｍｍである２０個のコンデンサを製造して分析すると、異なるところとしてはステップ（３）が除去されたほか、ステップ（２）から（４）までを再度5回繰り返すようになった、その分析結果は表１４に示される。。
【００７１】
表１４は対比例１によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000015
【００７２】
対比例２
実施例１に類似して仕様が２００Ｖ１００μＦで、寸法がΦ１６＊２６ｍｍである２０個のコンデンサを製造して分析すると、異なるところとしてはステップ（３）と（５）が除去されたほか、ステップ（２）の含浸時間が３０ｍｉｎになった、その分析結果は表１５に示される。
【００７３】
表１５は対比例２によるコンデンサの性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000016
【００７４】
対比例３
該コンデンサの仕様は１６Ｖ３３００μＦで、寸法がΦ １８＊３６．５ｍｍで、具体的な製造方法は、以下のステップ（１）〜（８）を含む。
（１）前記陽極化成アルミ箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成する；
（２）コンデンサ素子を鉄線に対して溶接し、コンデンサ素子を化成液に埋もれるまで化成液に浸し、３２Ｖの化成電圧をかけると共に、二つの陽極化成アルミ箔に対して化成修復処理を１０ｍｉｎ行う；
（３）コンデンサ素子を３００±１０℃で、２０ｍｉｎ炭化処理する；
（４）上記ステップ（２）と（３）を再度４回繰り返す；
（５）コンデンサ素子の少なくとも２／３を含浸液体以下に埋もれるように、コンデンサ素子をそれぞれモノマーに６ｍｉｎ含浸し、完成した後、溶剤を除去する；
（６）コンデンサ素子の全部を含浸液体に埋もれるようにコンデンサ素子を酸化剤に含浸し、含浸方法は内部が常圧であるコンデンサ素子を酸化剤に２ｍｉｎ含浸してから、酸化剤から脱離し、真空度が９０ＫＰａ以下になるまで真空排気し、２ｍｉｎ保持した後、常圧まで排気し、それから圧力が３ａｔｍになるまで圧縮空気を注いで、酸化剤に5min含浸してから完成する；
（７）含浸済みのコンデンサ素子に、５０±１０℃の温度において２００±２０ｍｉｎ行う低温重合、及び１５０±１０℃の温度において１００±１０ｍｉｎ行う高温重合を含む二段階で重合させる；
（８）まずコンデンサの一極にそれぞれ定格電圧の０．５倍、１倍、１．２倍である電圧をかけて老化処理し、次にコンデンサのもう一つの一極にそれぞれ定格電圧の０．５倍、１倍、１．２倍である電圧をかけて老化処理することを含む老化処理とテスト分類。
【００７５】
老化が終了した後２０個のサンプルを抽出してテストし、そのＣＡＰ（μＦ）は平均３３１２で、ＤＦ（％）は平均３．３で、ＥＳＲ（ｍΩ）／１００ｋＨｚは平均６．３で、ＬＣ（μＡ）／ｌｍｉｎは平均１５３である。
【００７６】
該対比例はモノマーと酸化剤溶剤を用い、含浸するプロセスにおいて、溶剤の表面張力が小さいため、化成箔のウェルまで浸透して、ウェルに導電性ポリマーを形成することはでき、ウェルにある酸化フィルムに多数の欠陥があるが、導電性ポリマーの存在によって、これらの欠陥はより大きいリーク電流を生成しやすい他、導電性ポリマーの修復能力が比較的悪いことで、大きいリーク電流を生じた後、ショートが発生する可能性はあり、それで製品の電圧を向上させにくくなってしまった。
【００７７】
対比例４
該コンデンサの製造方法に用いられる陽極箔、陰極箔及び電解紙の仕様は実施例５と同様で、２００Ｖ１００μＦで、寸法はΦ１６＊２６ｍｍであるコンデンサを製造し、その具体的な方法は、以下のステップ（１）〜（８）を含む。
（１）陽極化成アルミ箔と陰極箔との間に、電解紙を用いて共に巻き付けることでコンデンサ素子を形成する；
（２）コンデンサ素子を３００℃で炭化処理し、灰分を除去して、またコンデンサを７％の二酸性アンモニウムの水溶液に入れ、９Ｖの電圧をかけて破壊された酸化フィルムを１５ｍｉｎ修復する；
（３）酸化剤のｐ−トルエンスルホン酸鉄を４０〜６０％のアルコール溶液に調製し、ステップ（４）で処理されたコンデンサ素子を上記アルコール溶液に３〜６ｍｉｎ浸し、コンデンサ素子を取り出して、６０〜７０℃で乾燥させることでアルコール溶液を除去する；
３，４−エチレンジオキシチオフェンモノマーを４０〜５５％のアルコール溶液に調製し、酸化剤に含浸し且つ乾燥させた後のコンデンサ素子をモノマーのアルコール溶液に２〜４ｍｉｎ含浸し、コンデンサ素子を取り出し、６０〜７０℃で乾燥させることでアルコール溶液を除去し、次に１１０〜１２０℃まで加熱して重合反応させて、導電性の高分子導電層を形成する；
（５）コンデンサ素子に密封ゴムを取り付け、アルミニウムケースに入れ、電圧をかけ１００ｍｉｎ老化処理して、固体アルミニウム電解コンデンサを得る。
【００７８】
老化が終了した後２０個のサンプルを抽出してテストし、結果は表１６に示される。
【００７９】
表１６は対比例４によるコンデンサのテスト結果を示す。
0006423968.tif 000017
【００８０】
註：対比例４に用いる方法は耐圧が足りないため、老化処理をテストすることはできず、それでリーク電流もテストできないようになった。
【００８１】
実施例と対比例に基づくと、本発明では、常圧、真空、加圧などの多種類の圧力環境を組み合わせた条件において、コンデンサ素子を分散系Aに浸入させる際に、分散系Aにある電解質は箔の表面に安定的な導電性高分子層をより十分に生成させることができ、これにより、コンデンサの電気的性能を向上させる。同時に、ポリマー分散系Aは固体電解質とすることで、高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの耐圧値を効果的に向上させることができる。また、含浸ステップを複数回繰り返し、熱処理の後にコンデンサ素子にある含浸溶剤を除去する方法を採用することで、次回の含浸液体に対する吸収に有利であり、ＥＳＲがさらに低い高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサを実現することができ、さらに、導出率を向上させ、損耗を削減させると共に、製品の一貫性を向上させることができる。特に（真空含浸＋低温乾燥）→（加圧含浸＋低温乾燥）→（常圧含浸＋低温乾燥＋高温乾燥）という循環的な含浸プロセスにより、次回の含浸液体にある導電性ポリマーに対する吸収により有利であり、また、より低いＥＳＲが実現され、コンデンサ素子をさらに徹底的に十分に浸すことによって、安定な導電性の高分子層を実現することができる。
【００８２】
コンデンサを製造する際において、真空状態の含浸を利用する主要な目的は、電解紙中の箔の表面及び箔のウェルにある気体を取り出すことにより、分散系Aを吸着させるためのスペースを作り出し、これにより、より多くの分散系Aを吸着させるためである。仮に箔の表面に気泡がある場合には、分散系Aの吸着が阻止されることになり、これにより、乾燥後において分散系Aが箔の表面に形成するフィルムの完全性に影響を及ばし、更に製品の性能に影響してしまう。また、真空が分散系Aにおける気泡を持ち去ることで、分散系Aの浸透効果を向上させることが可能となる。
【００８３】
さらに、真空含浸した後に常圧状態になると、主に気体の圧力を借りることで、分散系Aに浸されたコンデンサ素子に対し標準大気圧の条件下において浸透を進めさせ、加圧原理は同じであって、即ち、真空と比較して圧力差がさらに大きいため、分散系Aにおけるコンデンサ素子をより徹底的に含浸させ、より多くの分散系Aを吸着させることができる。
【００８４】
真空、常圧と加圧という三種類の異なる圧力状態の結合は異なる状態で異なる圧力をかけることができ、少しずつに加圧してコンデンサ素子をさらに徹底的で十分に浸されるようにする。
【００８５】
Φ１６＊２６などの大きな寸法のコンデンサについては、コンデンサ素子が大きいため、分散系Ａの移動するルートがより長くなり、分散系Ａが更に浸透しにくくなり、真空と常圧の組合せ又は加圧と常圧の組合せだけではコンデンサ素子の含浸効果を実現しにくく、その性能にも影響してしまう。
【００８６】
実施例１１、実施例１２と実施例１３は導電性ポリマー電解質に導電能力がさらに良い炭素材料を添加することで、導電性ポリマーの導電機能を増加する。固体電解質の導電性が強くなった後、直接に製品の等価直列抵抗（ＥＳＲ）を低下させると同時に、製品の損耗も少し低下した。濃度、含浸順序などの異なる添加方法に対応して、製品も細かく差別し、これらは複数回のテストで最適化することができる。実施例５から見ると、炭素材料による導電性能の増加はない原因で、導電性炭素材料が添加されないものは等価直列抵抗が大きくなり、損耗も少し向上することが分かった。
【００８７】
固体アルミニウム電解コンデンサの最適な性能をよりよく実現できるために、本発明はまた技術を最適化と改善を実行し、下記、直交最適化実験を結合して説明する。前記直交最適化実験は７素子３レベルで構成され、１８回の実験をし、老化が終了した後２０個のサンプルを抽出してテストし、テスト結果はその平均値を取り、具体的な状況は表１７に示される。
【００８８】
表１７は直交最適化実験の素子及びレベルと性能テスト結果を示す。
0006423968.tif 000018
【００８９】
この直交実験は全面的にあらゆる条件での直交を意味しなく、ただ影響が大きいである７つの素子だけを選択して研究し、実際の生産技術はこの規則性のある結果から、実際の生産及び生産効率との結合に基づいて、性能と効率の綜合的分析を行うことで、生産技術を確定する。
【００９０】
この直交実験から見ると、真空度が高ければ高いほど良いわけではないが、低すぎるとコンデンサ素子の排気が不十分になり、これにより、分散系Aの吸着を改善できなくなってしまう。一方で、真空度が高すぎると、分散系Aにある水分の流失を生じ、粘度の増加が引き起こされ、これにより、実際の含浸効果にも影響を与えてしまう。真空含浸時間についても同じ問題が存在し、時間が短すぎると、含浸が不十分であるため、時間を延長することによって含浸実効時間を向上させることができるが、特定の時間を超えると、向上の効果が顕著ではなくなり、また、時間が長すぎることによって、分散系Aの粘度が大きくなり、次の周期の含浸効果が悪くなってしまう。
【００９１】
加圧含浸の圧力が含浸効果に対する改善は顕著的で、加圧含浸時間は増加する次第に、含浸効果も改善される。実施可能な範囲内においては、安全性から考えると、圧力の増加はしない。
【００９２】
低温乾燥は、分散系内にある水分を徐々にコンデンサ素子から排出することを目的とし、水が沸騰する状態まで温度が上がると、分散系が箔の表面のポリマーフィルムの形成に影響することになり、一方で、温度が低すぎると排出速度に影響してしまう。時間の増加により水分の排出効果を改善できるが、時間が長すぎると効果を顕著に増加することができず、且つ生産効率の低下をもたらしてしまう。高温乾燥の目的はコンデンサ素子にある水分をさらに除去であり、温度の選択はデバイスによって制限があり、長すぎると効果がなく、且つ製品に傷つけることも生じてしまうことから、高温乾燥も同様に適切な時間で行う必要がある。
【００９３】
現在の分散系の固形成分含有量が比較的低いため、複数回の含浸方法を用い、ポリマーの含有量を増やし、実験の結果から見ると、特定の回数に増加した後、性能を向上させる効果は顕著ではなくなることが分かってきた。実験例にはただ現在の分散系における固形成分含有量に対して実験を行い、固形成分含有量の変化に応じて、含浸回数も変化する。固形成分含有量の上昇に伴い、含浸回数を相応的に削減してもよい。
【００９４】
上記は本発明の実施例による高電圧の固体アルミニウム電解コンデンサの製造方法について詳細に説明し、具体的実施例を利用して本発明の原理と実施様態を詳述し、上記実施例に関する説明はただ本発明の方法及びその中心思想を理解することに役に立ち、当業者であれば、本発明の精神に基づいて、上記各実施形態と応用範囲における様々な変更を加えることが可能であり、要約すると、本発明はこれらに限定されるものではない。