(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
印刷古紙の離解工程、脱墨処理するフローテーション工程、インキ分散処理する分散工程、漂白工程、脱水・洗浄工程を少なくとも有している一連の工程に従った脱墨古紙パルプの製造方法において、分散工程と漂白工程が連続する組み合わせ工程部分を中間工程とし、前記中間工程における漂白工程がアルカリ過酸化水素漂白工程であり、前記離解工程から該中間工程に至る前段の工程と該中間工程とを含む一連の工程における各工程をｐＨ値７．０以上１３．０以下の範囲から選択されるｐＨ条件下での処理工程とし、該中間工程に引き続く後段の工程を、ｐＨ６．０以上８．５以下の範囲から選択されるｐＨ条件下で脱墨処理するフローテーション工程と、脱水・洗浄工程とを有する一連の工程とするとともに、該後段の工程中の脱水・洗浄工程から発生するろ液を主として後段の一連の工程における希釈水及び／又は洗浄水として使用することを特徴とする、脱墨古紙パルプの製造方法。
【請求項２】
前記中間工程が、インキ分散処理する分散工程−漂白工程の順に連続する組み合わせ工程及びインキ分散処理する分散工程−漂白工程−インキ分散処理する分散工程の順に連続する組み合わせ工程から選択されるいずれかの組み合わせ工程よりなることを特徴とする請求項１に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項３】
前記中間工程より後段の工程におけるｐＨ６．０以上８．５以下の範囲から選択されるｐＨ条件下で脱墨処理するフローテーション工程が、前記中間工程からのパルプスラリーのｐＨ値を酸の添加により調整して脱墨処理するフローテーション工程であることを特徴とする請求項１又は２に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項４】
前記中間工程より前段の工程中に、前記離解工程からの離解処理液を希釈水で希釈して脱墨処理するフローテーション工程と引き続く脱水・洗浄工程を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項５】
前記中間工程より前段の工程中に、前記離解工程からの離解処理液を希釈水で希釈して脱墨処理するフローテーション工程と引き続く脱水・洗浄工程を有するとともに、該フローテーション工程に引き続く脱水・洗浄工程における排水を前記離解工程及び／又は該フローテーション工程の希釈水として使用することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項６】
前記中間工程より後段の工程におけるフローテーション工程後の脱水・洗浄工程からの排水の一部を前記前段の工程における希釈水及び／又は洗浄水として使用することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項７】
前記の前段の工程、中間工程及び後段の工程からなる一連の工程が、離解工程、前段のフローテーション工程、前段の脱水／洗浄工程、中間工程（分散工程−漂白工程又は分散工程−漂白工程−分散工程）、後段のフローテーション工程、後段の脱水・洗浄工程の各工程を該順序となるように全工程中に配置されている一連の工程であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【請求項８】
前記後段の工程中のフローテーション工程に導入されるパルプスラリーのｐＨ調整が硫酸の添加によるｐＨ調整であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、印刷古紙から再生パルプを得るための脱墨古紙パルプの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、地球資源保護の観点から古紙を再生した再生紙の需要が急速に伸びてきている。これに応えるためには優れた品質の脱墨パルプを製造すると共に製造時の環境負荷を低減させることが重要な課題となってくる。現在の古紙原料は新聞古紙、雑誌古紙、上質古紙、などに大別される。新聞古紙、雑誌古紙はパルプの白色度が比較的低い機械パルプや脱墨パルプを主体とし、更には非塗工紙に印刷処理をした古紙が多く含まれていることから、インキの少ない高品質の脱墨パルプを製造するには、より適切な製造フローでの処理が必要である。印刷された上質古紙をベースとする脱墨パルプの使用においてもＮＢＫＰやＬＢＫＰなどのバージンパルプとの置換えなどを目的とする場合、より適切な処理を行う必要がある。
【０００３】
脱墨パルプの製造において、パルプの白色度をより高くするためには、漂白薬品、アルカリ薬品各種界面活性剤の高添加や最終パルプの要求品質に応じて各種脱墨設備を最適化しているのが現状である。通常、脱墨パルプの製造工程では、離解処理工程においてアルカリ薬品（苛性ソーダ，珪酸ソーダ）、脱墨剤や浸透剤等の界面活性剤を使用し、パルプ繊維の膨潤とインキの剥離を行ったのち、各種分散処理、漂白処理、脱墨処理を行っており、この方法で脱墨パルプの白色度を高めることができる。
【０００４】
しかし、通常の脱墨パルプ製造工程は、アルカリ性領域下（ｐＨ１０〜１３）で離解及び漂白処理を行っており、大量の苛性ソーダ及び珪酸ソーダを用いることで漂白後の排水に多量のＣＯＤ成分を発生させる。そのため、地球環境に優しいはずの再生パルプの製造法とは言えない状況である。
【０００５】
ＣＯＤ発生量の面から環境に優しい脱墨パルプの製造方法処理としては、例えば、印刷古紙を脱墨して得られた古紙脱墨パルプを酸化漂白したあと、更にＦＡＳ漂白を行う高白色度古紙パルプの製造方法が提案されている（例えば、特許文献１）。還元方式の特徴はコスト面のほか、過酸化水素漂白と比較してＣＯＤ発生原単位を大幅に低減できる点である。その理由として、漂白時の補助薬品に利用するアルカリ薬品（苛性ソーダ、珪酸ソーダ）の使用量が、通常行われる過酸化水素漂白時に比べて少ないことがあげられる。しかし、同時にアルカリ薬品の減少は脱墨パルプの残留インキの増加を招き、最終パルプの品質を損なうことになる。そのため、アルカリ条件下で熟成した印刷古紙を酸添加で中和する方法を採用し、中和後あるいは中和と同時に高せん断力をかけることで残留インキの少ない脱墨パルプの製造と脱墨パルプ製造工程から排出するＣＯＤ負荷を低減する方法が提案されている（例えば、特許文献２）。しかし、アルカリ熟成タワーや、高せん断力を掛けるための設備が必要であり、設備費、電力費等の製造コストアップに繋がる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３０９８０２１号公報
【特許文献２】特開平１１−２００２６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、印刷古紙から製造する脱墨古紙パルプの製造工程より発生する排水中のＣＯＤ量の大幅な減少を可能とすることにより排水処理コストを大幅に削減する方法を提供することを目的とするものである。更には、アルカリ過酸化水素漂白に代表される高アルカリ領域での漂白工程を採用して製造される脱墨古紙パルプと遜色のない品質（白色度）の脱墨古紙パルプをより低コストで製造できる方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、印刷古紙から脱墨古紙パルプを製造する一連の工程において、分散工程と漂白工程が連続する組合せ工程を中間工程とし、該中間工程より後段の工程を中性のｐＨ領域に調整した処理工程とするとともに、該後段の工程における脱水・洗浄工程より発生するろ液を主として後段の工程の希釈水及び／又は洗浄水として循環利用することにより、上記の課題を解決できることを見出し、以下の発明を成すに至ったものである。
【０００９】
（１）印刷古紙の離解工程、脱墨処理するフローテーション工程、インキ分散処理する分散工程、漂白工程、脱水・洗浄工程を少なくとも有している一連の工程に従った脱墨古紙パルプの製造方法において、前記分散工程と漂白工程が連続する組み合わせ工程部分を中間工程とし、前記離解工程から該中間工程に至る前段の工程と該中間工程とを含む一連の工程における各工程をｐＨ７．０〜１３．０以下の範囲から選択されるｐＨ条件下での処理工程とし、該中間工程に続く後段の工程を、ｐＨ６．０以上９．５未満の範囲から選択されるｐＨ条件下で脱墨処理するフローテーション工程と脱水・洗浄工程を有する一連の工程とするとともに、該後段の工程中の脱水・洗浄工程から発生するろ液を主として後段の工程における希釈水及び／又は洗浄水として使用することを特徴とする、脱墨古紙パルプの製造方法。
（２）前記中間工程が、インキ分散処理する分散工程−漂白工程の順に連続する組み合わせ工程及びインキ分散処理する分散工程−漂白工程−インキ分散処理する分散工程の順に連続する組み合わせ工程から選択されるいずれかの組み合わせ工程よりなることを特徴とする（１）項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（３）前記中間工程より後段の工程におけるｐＨ６．０以上９．５未満の範囲から選択されるｐＨ条件下で脱墨処理するフローテーション工程が、前記中間工程からのパルプスラリーのｐＨを酸の添加により調整して脱墨処理するフローテーション工程であることを特徴とする（１）項又は（２）項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（４）前記中間工程より前段の工程中に、前記離解工程からの離解処理液を希釈水で希釈して脱墨処理するフローテーション工程と引き続く脱水・洗浄工程を有することを特徴とする（１）項〜（３）項のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（５）前記中間工程より前段の工程中に、前記離解工程からの離解処理液を希釈水で希釈して脱墨処理するフローテーション工程と引き続く脱水・洗浄工程を有するとともに、該前段の工程におけるフローテーション工程に続く脱水・洗浄工程のろ液を前段の離解工程及び／又はフローテーション工程の希釈水として使用することを特徴とする（１）項〜（４）項のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（６）前記中間工程より後段の工程におけるフローテーション工程の後の脱水・洗浄工程からの排水の一部を前記前段の工程における各工程の希釈水及び／又は洗浄水として使用することを特徴とする（１）項〜（５）項のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（７）前記前段の工程、前記中間工程及び前記後段の工程からなる一連の工程が、離解工程、前段のフローテーション工程、前段の脱水／洗浄工程、中間工程（分散工程−漂白工程又は分散工程−漂白工程−分散工程）、後段のフローテーション工程、後段の脱水・洗浄工程の各工程を該順序となるように全工程中に配置されている一連の工程であることを特徴とする（１）項〜（６）項のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
（８）前記中間工程における漂白工程がアルカリ過酸化水素漂白工程であることを特徴とする（１）項〜（７）項のいずれか１項に記載の脱墨古紙パルプの製造方法。
（９）前記後段の工程中の前記フローテーション工程に導入されるパルプスラリーのｐＨ調整が硫酸の添加によるｐＨ調整であることを特徴とする（１）項〜（８）項のいずれか１項に記載の脱墨パルプの製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の方法によれば、インキ分散処理する分散工程と漂白工程が連続する組み合わせ工程からなる中間工程より後段の工程中の脱墨処理するフローテーション工程における遊離インキの除去率が向上し、脱水・洗浄工程における歩留りも向上する。その結果、脱墨古紙パルプの白色度を高い水準に維持しつつ、漂白工程における薬品使用量を削減することが可能で、工程全体からのＣＯＤの排出量も少ない、低コストでの脱墨古紙パルプの製造方法が提供される。本発明の方法で製造される脱墨古紙パルプは、白色度が５０％〜８５％程度であり、特に高白色度が必要な上質系の紙用に適している。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の脱墨古紙パルプの製造方法の処理フローの一例を示す概略図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の脱墨パルプの製造方法は、印刷古紙を離解する離解工程、脱墨処理するフローテーション工程、インキ分散処理する分散工程、漂白工程、脱水・洗浄工程を少なくとも有している古紙のパルプ化工程に従った方法である。そして、全工程中の中間工程としてインキ分散処理する分散工程と漂白工程が連続する工程部分を有していて、該中間工程及びそれより前段の工程における各工程をｐＨ７．０〜１３．０の中性からアルカリ性のｐＨ領域から選ばれるｐＨ条件下で処理を行う工程とし、該中間工程より後段の工程における各工程をｐＨ６．０以上９．５未満のｐＨ領域から選ばれるｐＨ条件下で処理を行う工程とすることを特徴とする。本発明の方法を実施する一連の工程における前記中間工程は、分散工程に続く漂白工程の後にさらに分散工程を配置した組み合わせ工程である場合をも包含する。
【００１３】
本発明の方法において、原料となる印刷古紙の例としては、新聞紙、微塗工紙、高灰分の塗工紙、非塗工紙等、灰分を７％〜４０％含む古紙が挙げられる。本発明の方法は、多量の表面処理剤を含む脱墨性が悪い一部の中性新聞紙を含む印刷古紙や高灰分の塗工紙の処理にも効果的である。
【００１４】
本発明の方法を実施する一連の工程における離解工程について特に制限は無い。離解工程における好ましい離解処理としては、原料印刷古紙を固形分濃度１２〜１８質量％になるように稀釈水に入れ、更にアルカリ薬品（水酸化ナトリウム等）を対パルプ０〜３．０質量％、好ましくは０．１〜２．５質量％添加して行う処理が挙げられる。
アルカリ薬品の添加による離解処理時のｐＨは、一般的にはｐＨ１０．０〜１３．０とされる。
離解工程で脱墨剤を使用する場合には、パルプ繊維への浸透性が強く、インキの剥離性の強いものが好ましく、脱墨剤は対パルプ０．０１〜０．５質量％、好ましくは０．０３〜０．３質量％添加する。離解時間は、１０〜３０分、好ましくは１０〜２５分、更に好ましくは１０〜１８分であり、離解温度は１０〜５０℃、好ましくは３０〜５０℃である。
【００１５】
インキの剥離性の強い脱墨剤としては、高級アルコール系脱墨剤、両性脱墨剤、高級アルコールと脂肪酸のハイブリットタイプ 等があり、例えば、以下のものを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
花王（株）社製のＤＩ−７０２０、ＤＩ−７０３０、ＤＩ−７６７、ＤＩ−７２８２、ＤＩ−７３００、ＤＩ−７２５０、日新化学研究所（株）社製のＤＩＡ−Ｚ−１００、ＤＩＡ−Ｚ−５０００、東邦化学（株）社製のネオスコアＦＷ−７８０、ネオスコアＦＷ−７９０、ネオスコアＦＷ−７９５、ＦＴ−４６７、ＦＴ−４７０、ＦＴ−４８７、ＦＴ−５１１、ＦＴ−５１３、ＦＴ−５１４、ＦＴ−５１５、ＦＴ−５１７、Ｂ−Ｂ剤、第一工業製薬（株）社製ダイホープ９４０、ダイホープ９６０、日華（株）社製リポブライトＤＰ−８１０等。
【００１６】
本発明の方法を実施する一連の工程にはスクリーニング工程を配置することができる。スクリーニング工程で使用する装置等について特に制限はない。スクリーン・クリーナーで原料中の異物を取り除くことが可能であればよいが、スリットスクリーン（１段目０．１５ｍｍスリット以下、２段目０．１５ｍｍスリット以下）を使用することが好ましい。クリーナーは重量異物を効率良く取り除くことが可能であればいずれでもよい。
【００１７】
本発明の方法において、インキを分散処理する分散工程と引き続く漂白工程を有する中間工程における該分散工程は分散機により分散処理する工程である。分散機としては、低速・高濃度用軸タイプの分散機や、ディスクタイプの分散機が適している。低速・高濃度用軸タイプの分散機としては、一軸型又は二軸型のニーダータイプのディスパーザーが好ましい。このタイプのディスパーザーは、軸状のローターに取り付けられた回転刃と、ケーシングに取り付けられた固定刃を有し、回転数５０〜３００ｒｐｍの低速で、処理濃度２０％〜５０％（パルプ濃度で質量％）の高濃度、好ましくは、２５％〜４０％で分散処理する。処理温度は２５℃〜１００℃、好ましくは４０〜９０℃である。このような軸タイプの分散機では、繊維間の摩擦作用が主体となって、インキ剥離・ダートの分散が起こる。処理濃度が２０％未満では、機械的負荷がかかりにくく、インキ剥離・ダートの分散性が低下する上、温度上昇に必要なエネルギーが莫大となるため適さない。また、処理濃度５０％を越えて高濃度にすると機械的に搾水するのが困難となる。
【００１８】
一般的には、一軸型ニーダーとして次のものが使用される。ニーディング・ディスパージャーＫＤ（商品名：アイ・エイチ・アイ  フォイト  ペーパーテクノロジー社製）、ディスパーザー（商品名：相川鉄工社製）、ディスパーザー（商品名：アセック社製）、ディスパーザー（商品名：三栄レギュレーター社製）、ＣＣＥ型ニーディングマシン（商品名：新浜ポンプ製作所社製）、ニーダー（商品名：山本百馬製作所社製）。また、二軸型ニーダーとしては、新浜ポンプ製作所社製、山本百馬製作所製のものなどが使用される。一方、ディスクタイプのディスパーザーとしては、ディスパージャーＨＴＤ（商品名：アイ・エイチ・アイ  フォイト  ペーパーテクノロジー社製）、ＫＲＩＭＡホットディスパージョン設備（商品名：Ｃｅｌｌｗｏｏｄ社製）、コニディスク（商品名：相川鉄工社製）、コニカルディスパージョンシステム／ＨＩプリヒーター／ＯｐｔｉＦｉｎｅｒディスパーザー（商品名：メッツォ  ＳＨＩ社製）などが使用される。ただし、これらの機種に限定されるものではない。
【００１９】
本発明の方法を実施する一連の工程において、インキ分散処理する分散工程と引き続く漂白工程を有する中間工程における漂白工程は、古紙再生のための漂白薬品を使用して漂白処理を行う工程である。漂白薬品としては過酸化水素、ハイドロサルファイド、二酸化チオ尿素、ハイポ等が使用される。本発明の方法では主に過酸化水素を使用してアルカリ過酸化水素漂白を行う。過酸化水素は対パルプ０．１〜５．０質量％添加する。これ以上過酸化水素の添加量を増やしても白色度上昇はサチュレーションする傾向にある。
アルカリ過酸化水素漂白時には、苛性ソーダを対パルプ０．３〜３．０質量％、珪酸ソーダを対パルプ０．３〜３．５質量％添加する。苛性ソーダ及び珪酸ソーダは、添加率の低い方が排水中へのＣＯＤの発生量を低減させることができるため、０．５〜２．０質量％とするのが好ましい。
【００２０】
漂白時間は１０分間〜５時間、好ましくは１．５〜３時間で行う。漂白時間は短すぎると過酸化水素が十分に反応しきらないため好ましくない、また５時間より長くしても逆に過酸化水素の消費が進み、残過酸化水素がなくなった時点からパルプの黄色化が起きるため、適切ではない。
漂白処理時のパルプ濃度（質量％）は１５〜３５％、好ましくは２５〜３０％であり、濃度が１５％より低くなると過酸化水素の反応性が悪くなる。また、３５％より高い濃度にしようとすると、ディスパーザーでの薬品との混合に斑ができるため好ましくない。
また、漂白処理時のｐＨは、１０．５〜１２．０が好ましく、この範囲を外れると過酸化水素の漂白性が劣る。漂白温度は５０〜１２０℃で行うことが効果的である。
【００２１】
本発明の方法を実施する一連の工程において、前記中間工程より後段の工程で脱墨処理を行うフローテーション工程は、ｐＨをほぼ中性のｐＨ領域に調整してフローテーション処理を行う工程である。
中間工程における分離工程でのディスパーザー処理により剥離したインキを、後段の工程における上記ｐＨ領域に調整したフローテーション工程で除去することが特に効率的である。剥離したインキを脱水・洗浄工程で除去する方法を採用する場合には、インキ粒子が洗浄ろ液とともに白水中に含まれた状態で循環してパルプの完成白色度に悪影響を与える恐れがあるので好ましくない。
フローテーション工程でのフローテーターの形式に制限はない。フローテーション工程での処理濃度は０．７〜１．５質量％、処理温度は１０〜５５℃、好ましくは３０〜５０℃である。
【００２２】
前記中間工程より後段の工程において脱墨処理を行うフローテーション工程ではインキ凝集性の脱墨剤を添加した処理が行われる。インキ凝集性の強い脱墨剤としては、脂肪酸系あるいは脂肪酸誘導体系の脱墨剤がある。脂肪酸系の脱墨剤としては、花王（株）社製のＤＩ−２５４（オレイン酸）、ＤＩ−２６８、第一工業製薬（株）社製のＫ−４００４−Ｄ等が挙げられる。また、脂肪酸誘導体系としては、花王（株）社製のＤＩ−１１２０、ＤＩ−１１２１、ＤＩ−１０５０、日新化学研究所（株）社製のＤＩＹ−２３５４３、第一工業製薬（株）社製のペーパーエイドＷ等がある。しかし、これらに限定されるものではない。
【００２３】
本発明の方法において、前記中間工程より後段の工程におけるフローテーション工程での処理は、ｐＨ６．０〜９．５の範囲で行うことが適しており、ｐＨ７．０〜８．５のｐＨ領域で行うことがより好ましい。ｐＨが６．０より低いと配管、設備の腐食が問題となり、設備費が高価になる。また、ｐＨが９．５を超えると脱墨パルプのインキ除去性が著しく悪化する。
フローテーション工程の処理ｐＨを低減させる薬剤としては硫酸が適しているが、塩酸、有機酸等でも構わない。ｐＨ調整時には、必要に応じて、苛性ソーダ、ケイ酸ソーダ等を用いてもよい。一方、後段の工程におけるフローテーション工程で使用する希釈水としては、清水又は前記中間工程より後段の工程における脱水・洗浄工程からの排水を使用する。中性ｐＨ領域での脱水・洗浄時に発生するろ液（排水）は、通常行われているアルカリｐＨ領域での脱水・洗浄ろ液に比べて、パルプスラリーからろ液中へのＣＯＤ成分の溶け出しが抑制されているため、特に後段の工程における各工程の洗浄水や希釈水としての使用に適している。
【００２４】
前記中間工程より後段の工程におけるフローテーション工程で脱墨処理を行なった後の工程として、フローテーターで取り除けなかった微細なインキを除去する脱水・洗浄工程を配置する。ｐＨ６．０〜９．５の範囲のｐＨ領域で脱水処理及び洗浄処理を行うことができるものであれば脱水・洗浄装置に特に制限は無い。濃度０．６〜１．５質量％のパルプスラリーを清水又は抄紙機のクリア白水で希釈した後、１５〜３５質量％まで脱水して洗浄することが好ましい。
脱水・洗浄工程で使用する装置としては、エキストラクター、フォールウオッシャー（栄工機製）、ダブルニップシックナー（石川島産業機械製）等があるが、脱水・洗浄装置は、原料中のインキ分を優先的に除去し、繊維分、灰分のロスを最小限に止める装置であることが好ましい。中でもワイヤー洗浄機が好ましく、目穴は２０〜２００メッシュ程度までが考えられるが、好ましくは４０〜１００メッシュがよく、更に好ましくは５０〜８０メッシュが適している。
【００２５】
前記後段の工程における脱水・洗浄工程の直前のパルプスラリーに紙力剤、歩留剤、凝結剤等の薬剤を添加しても構わない。添加できる薬剤としては、灰分及び繊維分の歩留を向上させる薬剤が好適に使用できる。そのような薬剤としては次のようなものを挙げることができる。
ポリアクリルアミド、硫酸アルミニウム、ポリダドマック、ポリアミン、ポリエチレンイミン、２−（メタクリロイルオキシ）エチルトリメチルアンモニウムクロリド重合物、変性ポリエチレンイミン等が主材となっている薬剤から選択された何れか１つ若しくは複数の混合物から成るもの。(メタ)アクリルアミドと水溶性カチオン性モノマーと水溶性アニオン性モノマーを構成成分とした薬剤（総称して両性アクリルアミドであり、例えば、ハリマ化成社製ハリアップＡＣが挙げられる。）。その他の市販の薬剤（例えば、荒川化学社製ポリストロン３７２、ＫＷ−３８７−２０、ＭＴアクアポリマー社製アキュラック２０８Ｅ、アキュラック１００Ｅ、栗田工業社製フィクサージュ６２１、ハイモ社製ハイモロックＮＲ−７０、ソマール社製リアライザーＲ５００、リアライザーＲ６００、協和産業社製キースロックＲＰ−５３２ 等）等。中でも両性アクリルアミドを成分とする薬剤が歩留向上に特に有効である。
【００２６】
上記薬剤の添加量は、好ましくは１ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍであり、より好ましくは１０００ｐｐｍ〜２０００ｐｐｍである。薬剤の添加量が過剰となると、灰分、繊維分とともにインキもパルプスラリーに吸着されて白色度の低下を招くし、また不経済でもある。薬剤がパルプに吸着しないで排水に流出すると排水ＣＯＤの上昇を招くこととなるため、必要最小限の添加に留める必要がある。
【００２７】
本発明の脱墨古紙パルプの製造方法は、前記の印刷古紙の離解工程、脱墨処理するフローテーション工程、インキ分散処理する分散工程、漂白工程、脱水・洗浄工程を含む限り、通常の古紙パルプの製造方法で採用されるその他の処理工程をも含む一連の工程に従って実施することができる。一般的には、古紙に混入して脱墨古紙パルプの製造工程内に持ち込まれる異物の除去を目的とするスクリーンやクリーナーなどを使用した異物除去工程乃至除塵工程（スクリーニング工程）も採用できる。古紙には粘着剤、接着剤、粘着テープ、雑誌の背のり、ビニールテープ、ポリヒモ、フィルム等の異物が含まれているので異物除去に関しては特定の異物を除去するための装置に限定するものでなく、各種異物を除去する装置を組み合わせてもかまわない。本発明の方法においては、異物除去装置の設置場所は、前記前段の工程における離解工程の直後が好ましいが、前記後段の工程における脱水・洗浄工程の前に設置することもできるし、その両方に設置することもできる。また、スクリーンとしては０．１５ｍｍスリット以下のものとポリヒモ、フィルム等を取り除くための丸穴を組合せたものとすることが好ましい。クリーナーは重量異物を効率良く取り除くことが可能であれば形態は問わない。
【００２８】
前記の前段の工程に、離解工程、スクリーニング工程等を経たパルプスラリーを希釈した後、脱墨処理するための前段のフローテーション工程を設けることもできる。この前段のフローテーション工程では前記離解工程で添加する脱墨剤によりインキを凝集させて分離できるが、前記後段の工程におけるフローテーション工程で使用されると同様のインキ凝集性の脱墨剤等を新たに添加してもよい。
【実施例】
【００２９】
以下の実施例及び比較例により本発明をより具体的に説明するが、もちろん、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例における薬品の添加率は、特に断らない限り絶乾パルプ質量当たりの質量％を示す。
実施例１及び７は参考例である。
【００３０】
＜ＣＯＤ測定方法＞
製造工程より発生した排水中のＣＯＤ量を後述のように求めた。ＣＯＤ量はＪＩＳ  Ｋ  ０１０２規格１７に準じて各ＣＯＤ濃度を測定したのち、絶乾パルプ量あたりのＣＯＤ量（ＣＯＤｋｇ／パルプＴ）に換算した結果で示した。具体的には、図１で示す工程における、離解工程で利用しきれなかった余剰排水中のＣＯＤ量と、前段フローテーション工程より発生するフロス排水及び後段フローテーション工程より発生するフロス排水中のＣＯＤ量を合計して全ＣＯＤ量を求めた。
ここでいう「全ＣＯＤ量」は、脱墨古紙パルプ製造工程系外に排出される全ＣＯＤ量を示す指標となり、全ＣＯＤ量が少ない程、排水処理コストを低く抑えることが可能であることを意味する。
【００３１】
＜白色度測定方法＞
完成パルプを離解後、パルプスラリーに硫酸バンドを対絶乾パルプ２０．０％加え、Ｔａｐｐｉ試験法Ｔ２０５ｏｓ−７１（ＪＩＳ  Ｐ  ８２０９）に従って、坪量６０ｇ／ｍ２のシートを作製した。その後、パルプの白色度については、分光白色度測色計（スガ試験機製）で蛍光強度カットの白色度を測定した。ここでいう「白色度」は、主にフローテーションによる脱墨処理で除去できなかった遊離インキがどの程度残留しているかを示す指標となり、白色度が高いほど、残留している遊離インキが少ないことを意味する。
【００３２】
実施例１
新聞紙及びチラシを主体とする古紙（灰分含有量１３．９質量％）の原料をパルパーに仕込み、原料濃度３．５質量％になるように希釈水を調整し、苛性ソーダ添加率０．５質量％、高級アルコール系脱墨剤（花王社製、ＤＩ−７０２０）添加率０．１質量％を添加して離解した。
離解後の原料スラリー（ｐＨ１１．９）を濃度１．１質量％になるように希釈水で調整してフローテーター（王子エンジニアリング社製）に送り、温度４０℃にて前段のフローテーション処理を行った。
フローテーション処理後の原料スラリーに対してエキストラクター、ディスクシックナーにて前段の脱水・洗浄処理をし（洗浄ろ液ｐＨ１１．２）、スクリュープレスで原料濃度２９質量％まで脱水濃縮した。
続いて、脱水濃縮原料に対して相川鉄工社製ディスパーザーを用いて一度目のインキ分散処理を行い、得られた分散処理液に、過酸化水素添加率（対パルプ）３．５質量％、水酸化ナトリウム添加率２．０質量％、珪酸ナトリウム添加率（対パルプ：水酸化ナトリウム換算）０．６質量％を添加し、漂白時間１２０分で漂白処理を行った。漂白処理直後のｐＨは１０．９であった。次いで、該漂白処理液の温度、濃度を保持したまま、前記相川鉄工社製ディスパーザーを用いて二度目の分散処理をした。
【００３３】
その後、上記二度目の分散処理後の処理液を希釈水で希釈した後、ｐＨを硫酸添加によりｐＨ９．０に調整し、前記フローテーター（王子エンジニアリング社製）にて後段のフローテーション処理を行なった。後段のフローテーターによる脱墨処理は、特殊脂肪酸誘導体（花王社製、ＤＩ−１１２０）の添加率０．１１質量％、フローテーターの処理濃度１．１質量％、フローテーターの処理温度４０℃で行った。
エキストラクター、ディスクシックナーにて後段の脱水・洗浄処理を行った後、スクリュープレスで１５質量％まで濃縮し、完成の脱墨古紙パルプを得た。
【００３４】
本実施例の方法では、離解工程及び前段フローテーション工程の希釈水として、図１に示されている前段の脱水・洗浄工程の排水（ｂ）を主として使用し、一部、後段の脱水・洗浄工程の排水（ａ）を使用した。また、中間工程（一度目の分散工程−漂白工程−二度目の分散工程）後の後段のフローテーション工程の希釈水としては後段の脱水・洗浄工程の排水（ａ）を使用した。
以上に示した離解処理、フローテーション処理、脱水・洗浄処理、漂白処理、インキ分散処理には、通常の脱墨古紙パルプの製造に用いられる設備を使用した。以上の処理フローを図１に示した。全ＣＯＤ量、得られた脱墨古紙パルプの白色度を表１に示す。
【００３５】
実施例２
実施例１の方法において、前記後段のフローテーション工程におけるフローテーター入り原料を硫酸でｐＨ８．０に調整した以外は、実施例１と同様の処理を行なって脱墨古紙パルプを得た。全ＣＯＤ量、得られた脱墨古紙パルプの白色度を表１に示す。
【００３６】
実施例３
実施例１の方法において、前記後段のフローテーション工程におけるフローテーター入り原料を硫酸でｐＨ７．０に調整した以外は、実施例１と同様の処理を行なって脱墨古紙パルプを得た。全ＣＯＤ量、得られた脱墨古紙パルプの白色度を表１に示す。
【００３７】
実施例４
実施例１の方法において、前記前段のフローテーション工程におけるフローテーター入り原料を硫酸で９．０に調整し、前記後段のフローテーション工程におけるフローテーター入り原料を硫酸でｐＨ８．０に調整した以外は、実施例１と同様の処理を行なって脱墨古紙パルプを得た。全ＣＯＤ量、得られた脱墨古紙パルプの白色度を表１に示す。
【００３８】
実施例５
実施例４の方法において、前記前段のフローテーション工程におけるフローテーター入り原料を硫酸で８．０に調整した以外は、実施例４と同様の処理を行なって脱墨古紙パルプを得た。全ＣＯＤ量、得られた脱墨古紙パルプの白色度を表１に示す。
【００３９】
実施例６
実施例４の方法において、前記前段のフローテーション工程におけるフローテーター入り原料を硫酸で７．０に調整した以外は、実施例４と同様の処理を行なって脱墨古紙パルプを得た。全ＣＯＤ量、得られた脱墨古紙パルプの白色度を表１に示す。
【００４０】
実施例７
実施例１の方法において、前記二度目の分散処理を行わなかった以外は、実施例１と同様の処理を行って脱墨古紙パルプを得た。全ＣＯＤ量、得られた脱墨古紙パルプの白色度を表１に示す。
【００４１】
比較例１
実施例１の方法において、前記後段のフローテーション工程におけるフローテーター入り原料に硫酸を添加しない以外は、実施例１と同様の処理を行なって脱墨古紙パルプを得た。全ＣＯＤ量、得られた脱墨古紙パルプの白色度を表１に示す。
【００４２】
比較例２
比較例１の方法において、漂白工程にて、水酸化ナトリウム添加率３．０％、珪酸ナトリウム添加率（水酸化ナトリウム換算）０．９％とした以外は、比較例１と同様の処理を行なって脱墨古紙パルプを得た。全ＣＯＤ量、得られた脱墨古紙パルプの白色度を表１に示す。
【００４３】
比較例３
実施例７の方法において、前記後段のフローテーション工程におけるフローテーター入り原料に硫酸を添加しない以外は、実施例７と同様の処理を行なって脱墨古紙パルプを得た。全ＣＯＤ量、得られた脱墨古紙パルプの白色度を表１に示す。
【００４４】
【表１】
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表１の実施例１〜７及び比較例１〜３の結果から、前記中間工程より後段の工程中の脱墨処理するフローテーション工程を中性領域のｐＨ値に調整して行うことが、遊離インキの除去を効率的に行うことを可能として脱墨古紙パルプの白色度を高い水準に維持することができるとともに、工程全体からのＣＯＤの排出量を少なくすることも可能とする手段であることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明によれば、白色度を高い水準に維持しつつ、漂白工程における薬品使用量を削減することが可能で、工程全体からのＣＯＤの排出量も少ない、低コストでの脱墨古紙パルプの製造方法が提供される。
【符号の説明】
【００４６】
（ａ）：後段の工程における脱水・洗浄工程排水
（ｂ）：前段の工程における脱水・洗浄工程排水
【図１】
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