(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記坩堝の内部の前記底面側に配置された原料と、
前記坩堝の内部の前記頂面側に、前記原料と対面して配置された種結晶と、
前記頂面を加熱するための第１加熱部と、
前記底面を加熱するための第２加熱部と、
前記坩堝を覆うように配置され、少なくとも前記頂面と対向する位置および前記底面と対向する位置の各々に開口部が設けられた断熱材と、
前記開口部を通して前記頂面の温度を測定可能に構成された第１温度計と、
前記開口部を通して前記底面の温度を測定可能に構成された第２温度計とを準備する工程と、
前記第１加熱部および前記第２加熱部の各々に電力を供給して前記坩堝を加熱することにより、前記原料を昇華させて前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程は、
前記第１加熱部および前記第２加熱部のそれぞれに供給する電力を、前記第１温度計および前記第２温度計のそれぞれによって測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御する第１の工程と、
前記第２加熱部に供給する電力を、前記第２温度計によって測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御し、前記第１加熱部に供給する電力を、前記第２加熱部に供給する電力と連動するように制御する第２の工程とを有し、
前記第２の工程における前記第１加熱部に供給する電力は、前記第１の工程における前記第１加熱部に供給する電力と前記第２加熱部に供給する電力との比と、前記第２の工程における前記第２加熱部に供給する電力に基づいて算出される、炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記第１加熱部は、前記頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータを有し、
前記第２加熱部は、前記側面を取り囲むように設けられた第２抵抗ヒータと、前記底面に対面して設けられた第３抵抗ヒータとを有し、
前記断熱材は、前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータを覆うように配置され、前記頂面と対向する位置、前記側面と対向する位置および前記底面と対向する位置の各々に前記開口部が設けられ、
前記第２温度計は、前記開口部を通して前記底面および前記側面の温度を測定可能に構成され、
前記第１の工程では、前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、前記第１温度計および前記第２温度計のそれぞれによって測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御し、
前記第２の工程では、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、前記第２温度計によって測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御し、前記第１抵抗ヒータに供給する電力を、前記第２抵抗ヒータに供給する電力と連動するように制御し、
前記第２の工程における前記第１抵抗ヒータに供給する電力は、前記第１の工程における前記第１抵抗ヒータに供給する電力と前記第２抵抗ヒータに供給する電力との比と、前記第２の工程における前記第２抵抗ヒータに供給する電力に基づいて算出される、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記第１加熱部は、前記頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータを有し、
前記第２加熱部は、前記側面を取り囲むように設けられた第２抵抗ヒータと、前記底面に対面して設けられた第３抵抗ヒータとを含み、
前記断熱材は、前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータを覆うように配置され、前記頂面と対向する位置、前記側面と対向する位置および前記底面と対向する位置の各々に前記開口部が設けられ、
前記第２温度計は、前記開口部を通して前記底面および前記側面の温度を測定可能に構成され、
前記第１の工程では、前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、前記第１温度計および前記第２温度計のそれぞれによって測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御し、
前記第２の工程では、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、前記第２温度計によって測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御し、前記第１抵抗ヒータに供給する電力を、前記第３抵抗ヒータに供給する電力と連動するように制御し、
前記第２の工程における前記第１抵抗ヒータに供給する電力は、前記第１の工程における前記第１抵抗ヒータに供給する電力と前記第３抵抗ヒータに供給する電力との比と、前記第２の工程における前記第３抵抗ヒータに供給する電力に基づいて算出される、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記第１加熱部は、前記坩堝の外周の前記頂面側に巻回された第１コイルを有し、
前記第２加熱部は、前記坩堝の外周の前記底面側に巻回された第２コイルを有し、
前記第１の工程では、前記第１コイルおよび前記第２コイルのそれぞれに供給する電力を、前記第１温度計および前記第２温度計のそれぞれによって測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御し、
前記第２の工程では、前記第２コイルに供給する電力を、前記第２温度計によって測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御し、前記第１コイルに供給する電力を、前記第２コイルに供給する電力と連動するように制御し、
前記第２の工程における前記第１コイルに供給する電力は、前記第１の工程における前記第１コイルに供給する電力と前記第２コイルに供給する電力との比と、前記第２の工程における前記第２コイルに供給する電力に基づいて算出される、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程では、前記第１の工程の実施中に、前記坩堝の内部の減圧が実施され、
前記第２の工程における前記第１加熱部に供給する電力は、前記坩堝の内部の減圧が完了した後の前記第１の工程における前記第１加熱部に供給する電力と前記第２加熱部に供給する電力との比と、前記第２の工程における前記第２加熱部に供給する電力に基づいて算出される、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記坩堝の内部の前記底面側に配置された原料と、
前記坩堝の内部の前記頂面側に、前記原料と対面して配置された種結晶と、
前記頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように設けられた第２抵抗ヒータと、
前記底面に対面して設けられた第３抵抗ヒータと、
前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータを覆うように配置され、前記頂面と対向する位置に第１の開口部が設けられ、前記側面と対向する位置に第２の開口部が設けられ、前記底面と対向する位置に第３の開口部が設けられた断熱材と、
前記第１の開口部を通して前記頂面の温度を測定可能に構成された第１温度計と、
前記第２の開口部を通して前記側面の温度を測定可能に構成された第２温度計と、
前記第３の開口部を通して前記底面の温度を測定可能に構成された第３温度計とを準備する工程と、
前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータの各々に電力を供給して前記坩堝を加熱することにより、前記原料を昇華させて前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程は、
前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、前記第１温度計、前記第２温度計および前記第３温度計のそれぞれによって測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御する第１の工程と、
前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、前記第２温度計および前記第３温度計によってそれぞれ測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御し、前記第１抵抗ヒータに供給する電力を、前記第２抵抗ヒータに供給する電力と連動するように制御する第２の工程とを有し、
前記第２の工程における前記第１抵抗ヒータに供給する電力は、前記第１の工程における前記第１抵抗ヒータに供給する電力と前記第２抵抗ヒータに供給する電力との比と、前記第２の工程における前記第２抵抗ヒータに供給する電力に基づいて算出される、炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記坩堝の内部の前記底面側に配置された原料と、
前記坩堝の内部の前記頂面側に、前記原料と対面して配置された種結晶と、
前記頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように設けられた第２抵抗ヒータと、
前記底面に対面して設けられた第３抵抗ヒータと、
前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータを覆うように配置され、前記頂面と対向する位置に第１の開口部が設けられ、前記側面と対向する位置に第２の開口部が設けられ、前記底面と対向する位置に第３の開口部が設けられた断熱材と、
前記第１の開口部を通して前記頂面の温度を測定可能に構成された第１温度計と、
前記第２の開口部を通して前記側面の温度を測定可能に構成された第２温度計と、
前記第３の開口部を通して前記底面の温度を測定可能に構成された第３温度計とを準備する工程と、
前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータの各々に電力を供給して前記坩堝を加熱することにより、前記原料を昇華させて前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程は、
前記第１抵抗ヒータ、前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、前記第１温度計、前記第２温度計および前記第３温度計のそれぞれによって測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御する第１の工程と、
前記第２抵抗ヒータおよび前記第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、前記第２温度計および前記第３温度計によってそれぞれ測定された前記坩堝の温度からフィードバック制御し、前記第１抵抗ヒータに供給する電力を、前記第３抵抗ヒータに供給する電力と連動するように制御する第２の工程とを有し、
前記第２の工程における前記第１抵抗ヒータに供給する電力は、前記第１の工程における前記第１抵抗ヒータに供給する電力と前記第３抵抗ヒータに供給する電力との比と、前記第２の工程における前記第３抵抗ヒータに供給する電力に基づいて算出される、炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料としての炭化珪素の採用が進められている。
【０００３】
特表２０１２−５１０９５１号公報（特許文献１）には、黒鉛製の坩堝を用いて昇華法により炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。特許文献１において、坩堝の上部および下側の各々には抵抗ヒータが設けられている。坩堝および抵抗ヒータは、黒鉛製の断熱材で囲まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２０１２−５１０９５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の一態様の目的は、結晶成長中の温度制御が不安定になることを抑制することが可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、坩堝の内部の底面側に配置された原料と、坩堝の内部の頂面側に、原料と対面して配置された種結晶と、頂面を加熱するための第１加熱部と、底面を加熱するための第２加熱部と、第１加熱部および第２加熱部を覆うように配置され、頂面と対向する位置および底面と対向する位置の各々に開口部が設けられた断熱材と、開口部を通して頂面の温度を測定可能に構成された第１温度計と、開口部を通して底面の温度を測定可能に構成された第２温度計とを準備する工程と、第１加熱部および第２加熱部の各々に電力を供給して坩堝を加熱することにより、原料を昇華させて種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備える。炭化珪素単結晶を成長させる工程は、第１加熱部および第２加熱部のそれぞれに供給する電力を、第１温度計および第２温度計のそれぞれによって測定された坩堝の温度からフィードバック制御する第１の工程と、第２加熱部に供給する電力を、第２温度計によって測定された坩堝の温度からフィードバック制御し、第１加熱部に供給する電力を、第２加熱部に供給する電力と連動するように制御する第２の工程とを有する。第２の工程における第１加熱部に供給する電力は、第１の工程における第１加熱部に供給する電力と第２加熱部に供給する電力との比と、第２の工程における第２加熱部に供給する電力に基づいて算出される。
【発明の効果】
【０００７】
上記によれば、結晶成長中の温度制御が不安定になることを抑制することが可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を示す縦断面模式図である。
【図２】第２抵抗ヒータの構成を示す斜視模式図である。
【図３】第２抵抗ヒータおよび第２電源の構成を示す平面模式図である。
【図４】図１のＩＶ−ＩＶ線に沿った矢視横断面模式図であり、第１抵抗ヒータおよび第１電源の構成を示す横断面模式図である。
【図５】図１のＶ−Ｖ線に沿った矢視横断面模式図であり、第３抵抗ヒータおよび第３電源の構成を示す横断面模式図である。
【図６】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置における坩堝の温度制御を説明する機能ブロック図である。
【図７】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフロー図である。
【図８】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第１工程を示す縦断面模式図である。
【図９】坩堝の温度およびチャンバ内の圧力の時間的変化を示す図である。
【図１０】第１抵抗ヒータへの供給電力、上部放射温度計により測定される頂面の温度およびチャンバ内の圧力の時間的変化を示す図である。
【図１１】第１抵抗ヒータの制御の切り替えを実現するための制御処理手順を示したフロー図である。
【図１２】実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第２工程を示す縦断面模式図である。
【図１３】実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を示す縦断面模式図である。
【図１４】実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置における坩堝の温度制御を説明する機能ブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
[本発明の実施形態の説明]
昇華法により炭化珪素単結晶を製造する製造装置においては、坩堝内に配置された炭化珪素原料の昇華と種結晶上での再結晶が生じるように、坩堝を加熱するための加熱部が設けられている。このような製造装置では、通常、装置の外郭を構成するチャンバ内において、坩堝の周囲を覆うように断熱材を配置した状態で、加熱部への供給電力によって加熱部の発生熱量を制御することにより、炭化珪素原料および種結晶の各々の温度を調整する。これにより、炭化珪素原料と種結晶との間に昇華再結晶に必要な温度勾配が形成される。
【００１０】
上記の温度勾配を管理するため、チャンバの外部には、坩堝の外表面に対面する位置に、坩堝の温度を測定するための放射温度計が設けられている。そして、チャンバおよび断熱材の各々には、坩堝の外表面の一部がチャンバから露出するように測温用の開口部が設けられている。放射温度計は、当該開口部を通して坩堝の温度を測定可能に構成されている。
【００１１】
炭化珪素単結晶の成長中、種結晶を保持する蓋部と炭化珪素原料を収容する収容部とのつなぎ目などに形成される間隙を通して原料ガスが坩堝の外部に拡散することがある。坩堝は底面から頂面に向かう方向に温度が低くなっているため、坩堝の外部に拡散した原料ガスは、この温度勾配に従って頂面に向かう方向へ輸送される。そのため、坩堝を覆っている断熱材では、頂面に対向している部分において原料ガスが再結晶化することがある。特に、頂面に対向して配置された開口部付近において原料ガスが再結晶化すると、当該開口部の内壁面に炭化珪素が付着する。炭化珪素の付着量が多くなると、開口部が徐々に塞がれるため、開口部を通して坩堝の温度を正確に測定することが難しくなる。これにより、坩堝の温度の管理が困難となるため、結晶成長中の温度制御が不安定になることがある。その結果、坩堝の温度変動が生じることで、炭化珪素単結晶内にクラックなどを発生させることがある。
【００１２】
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
（１）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、坩堝の内部の底面側に配置された原料と、坩堝の内部の頂面側に、原料と対面して配置された種結晶と、頂面を加熱するための第１加熱部と、底面を加熱するための第２加熱部と、坩堝を覆うように配置され、少なくとも頂面と対向する位置および底面と対向する位置の各々に開口部が設けられた断熱材と、開口部を通して頂面の温度を測定可能に構成された第１温度計と、開口部を通して底面の温度を測定可能に構成された第２温度計とを準備する工程と、第１加熱部および第２加熱部の各々に電力を供給して坩堝を加熱することにより、原料を昇華させて種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備える。炭化珪素単結晶を成長させる工程は、第１加熱部および第２加熱部のそれぞれに供給する電力を、第１温度計および第２温度計のそれぞれによって測定された坩堝の温度からフィードバック制御する第１の工程と、第２加熱部に供給する電力を、第２温度計によって測定された坩堝の温度からフィードバック制御し、第１加熱部に供給する電力を、第２加熱部に供給する電力と連動するように制御する第２の工程とを有する。第２の工程における第１加熱部に供給する電力は、第１の工程における第１加熱部に供給する電力と第２加熱部に供給する電力との比と、第２の工程における第２加熱部に供給する電力に基づいて算出される。
【００１３】
本発明の実施態様では、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１加熱部に供給する電力は、頂面の温度の測定値と目標値との偏差に基づいたフィードバック制御が実行された後、第２加熱部に供給する電力に連動する連動制御に切り替えられる。これにより、第１加熱部および第２加熱部のそれぞれに供給する電力をフィードバック制御する、完全フィードバック制御から、第２加熱部に供給する電力のみをフィードバック制御する、部分フィードバック制御に切り替えられる。この部分フィードバック制御における第１加熱部に供給する電力は、第２加熱部に供給する電力に対して、完全フィードバック制御における第１加熱部に供給する電力と第２加熱部に供給する電力との比を維持するように制御される。そのため、部分フィードバック制御が実行される期間においても、第１加熱部は、頂面の温度を目標値に保持するための熱量を発生できる。この結果、炭化珪素単結晶の成長中、再結晶化した炭化珪素に起因して頂面に対向して配置された測温用の開口部の閉塞が発生した場合であっても、坩堝の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【００１４】
（２）上記（１）に記載の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、第１加熱部は、頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータを有し、第２加熱部は、側面を取り囲むように設けられた第２抵抗ヒータと、底面に対面して設けられた第３抵抗ヒータとを有する。断熱材は、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータを覆うように配置され、頂面と対向する位置、側面と対向する位置および底面と対向する位置の各々に開口部が設けられる。第２温度計は、開口部を通して底面および側面の温度を測定可能に構成される。第１の工程では、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、第１温度計および第２温度計のそれぞれによって測定された坩堝の温度からフィードバック制御する。第２の工程では、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、第２温度計によって測定された坩堝の温度からフィードバック制御し、第１抵抗ヒータに供給する電力を、第２抵抗ヒータに供給する電力と連動するように制御する。第２の工程における第１抵抗ヒータに供給する電力は、第１の工程における第１抵抗ヒータに供給する電力と第２抵抗ヒータに供給する電力との比と、第２の工程における第２抵抗ヒータに供給する電力に基づいて算出される。
【００１５】
本実施態様によれば、部分フィードバック制御において、第１抵抗ヒータに供給する電力は、第２抵抗ヒータに供給する電力に対して、完全フィードバック制御における第１抵抗ヒータに供給する電力と第２抵抗ヒータに供給する電力との比を維持するように制御される。これにより、頂面に対向して配置された測温用の開口部が閉塞された場合であっても、第１抵抗ヒータは、頂面の温度を目標値に保持するための熱量を発生できるため、炭化珪素単結晶の成長中の坩堝の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【００１６】
（３）上記（１）に記載の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。加熱部は、頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、側面を取り囲むように設けられた第２抵抗ヒータと、底面に対面して設けられた第３抵抗ヒータとを含む。断熱材は、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータを覆うように配置され、頂面と対向する位置、側面と対向する位置および底面と対向する位置のそれぞれに開口部が設けられる。温度計は、開口部を通して頂面の温度を測定可能に構成された第１温度計と、開口部を通して側面の温度を測定可能に構成された第２温度計と、開口部を通して底面の温度を測定可能に構成された第３温度計と含む。第１の工程では、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、第１温度計、第２温度計および第３温度計のそれぞれによって測定された坩堝の温度からフィードバック制御する。第２の工程では、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、第２温度計によって測定された坩堝の温度からフィードバック制御し、第１抵抗ヒータに供給する電力を、第３抵抗ヒータに供給する電力と連動するように制御する。第２の工程における第１抵抗ヒータに供給する電力は、第１の工程における第１抵抗ヒータに供給する電力と第３抵抗ヒータに供給する電力との比と、第２の工程における第３抵抗ヒータに供給する電力に基づいて算出される。
【００１７】
本実施態様によれば、部分フィードバック制御において、第１抵抗ヒータに供給する電力は、第３抵抗ヒータに供給する電力に対して、完全フィードバック制御における第１抵抗ヒータに供給する電力と第３抵抗ヒータに供給する電力との比を維持するように制御される。これにより、頂面に対向して配置された測温用の開口部が閉塞された場合であっても、第１抵抗ヒータは、頂面の温度を目標値に保持するための熱量を発生できるため、炭化珪素単結晶の成長中の坩堝の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【００１８】
（４）上記（１）に記載の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、第１加熱部は、坩堝の外周の頂面側に巻回された第１コイルを有し、第２加熱部は、坩堝の外周の底面側に巻回された第２コイルを有する。第１の工程では、第１コイルおよび第２コイルのそれぞれに供給する電力を、第１温度計および第２温度計のそれぞれによって測定された坩堝の温度からフィードバック制御する。第２の工程では、第２コイルに供給する電力を、第２温度計によって測定された坩堝の温度からフィードバック制御し、第１コイルに供給する電力を、第２コイルに供給する電力と連動するように制御する。第２の工程における第１コイルに供給する電力は、第１の工程における第１コイルに供給する電力と第２コイルに供給する電力との比と、第２の工程における第２コイルに供給する電力に基づいて算出される。これにより、部分フィードバック制御において第１コイルに供給する電力は、第２コイルに供給する電力に対して、完全フィードバック制御における第１コイルに供給する電力と第２コイルに供給する電力との比を維持するように制御される。これにより、頂面に対向して配置された測温用の開口部が閉塞された場合であっても、第１コイルは、頂面の温度を目標値に保持するための熱量を発生できるため、炭化珪素単結晶の成長中の坩堝の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【００１９】
（５）上記（１）〜（４）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程では、第１の工程の実施中に、坩堝の内部の減圧が実施される。第２の工程における第１加熱部に供給する電力は、坩堝の内部の減圧が完了した後の第１の工程における第１加熱部に供給する電力と第２加熱部に供給する電力との比と、第２の工程における第２加熱部に供給する電力に基づいて算出される。これにより、部分フィードバック制御における第１加熱部に供給する電力と第２加熱部に供給する電力との比は、種結晶の表面上に炭化結晶単結晶が成長している期間にフィードバック制御された電力から算出される。したがって、連動制御が実行される期間においても、第１加熱部は炭化珪素単結晶の成長のための熱量を発生できるため、炭化珪素単結晶の成長中の坩堝の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【００２０】
（６）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、坩堝の内部の底面側に配置された原料と、坩堝の内部の頂面側に、原料と対面して配置された種結晶と、頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、側面を取り囲むように設けられた第２抵抗ヒータと、底面に対面して設けられた第３抵抗ヒータと、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータを覆うように配置され、頂面と対向する位置に第１の開口部が設けられ、側面と対向する位置に第２の開口部が設けられ、底面と対向する位置に第３の開口部が設けられた断熱材と、第１の開口部を通して頂面の温度を測定可能に構成された第１温度計と、第２の開口部を通して側面の温度を測定可能に構成された第２温度計と、第３の開口部を通して底面の温度を測定可能に構成された第３温度計とを準備する工程と、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータの各々に電力を供給して坩堝を加熱することにより、原料を昇華させて種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備える。炭化珪素単結晶を成長させる工程は、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、第１温度計、第２温度計および第３温度計のそれぞれによって測定された坩堝の温度からフィードバック制御する第１の工程と、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、第２温度計および第３温度計によってそれぞれ測定された坩堝の温度からフィードバック制御し、第１抵抗ヒータに供給する電力を、第２抵抗ヒータに供給する電力と連動するように制御する第２の工程とを有する。第２の工程における第１抵抗ヒータに供給する電力は、第１の工程における第１抵抗ヒータに供給する電力と第２抵抗ヒータに供給する電力との比と、第２の工程における第２抵抗ヒータに供給する電力に基づいて算出される。
【００２１】
本実施態様によれば、部分フィードバック制御において、第１抵抗ヒータに供給する電力は、第２抵抗ヒータに供給する電力に対して、完全フィードバック制御における第１抵抗ヒータに供給する電力と第２抵抗ヒータに供給する電力との比を維持するように制御される。これにより、頂面に対向して配置された測温用の開口部が閉塞された場合であっても、第１抵抗ヒータは、頂面の温度を目標値に保持するための熱量を発生できるため、炭化珪素単結晶の成長中の坩堝の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【００２２】
（７）本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、坩堝の内部の底面側に配置された原料と、坩堝の内部の頂面側に、原料と対面して配置された種結晶と、頂面に対面して設けられた第１抵抗ヒータと、側面を取り囲むように設けられた第２抵抗ヒータと、底面に対面して設けられた第３抵抗ヒータと、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータを覆うように配置され、頂面と対向する位置に第１の開口部が設けられ、側面と対向する位置に第２の開口部が設けられ、底面と対向する位置に第３の開口部が設けられた断熱材と、第１の開口部を通して頂面の温度を測定可能に構成された第１温度計と、第２の開口部を通して側面の温度を測定可能に構成された第２温度計と、第３の開口部を通して底面の温度を測定可能に構成された第３温度計とを準備する工程と、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータの各々に電力を供給して坩堝を加熱することにより、原料を昇華させて種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備える。炭化珪素単結晶を成長させる工程は、第１抵抗ヒータ、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、第１温度計、第２温度計および第３温度計のそれぞれによって測定された坩堝の温度からフィードバック制御する第１の工程と、第２抵抗ヒータおよび第３抵抗ヒータのそれぞれに供給する電力を、第２温度計および第３温度計によってそれぞれ測定された坩堝の温度からフィードバック制御し、第１抵抗ヒータに供給する電力を、第３抵抗ヒータに供給する電力と連動するように制御する第２の工程とを有する。第２の工程における第１抵抗ヒータに供給する電力は、第１の工程における第１抵抗ヒータに供給する電力と第３抵抗ヒータに供給する電力との比と、第２の工程における第３抵抗ヒータに供給する電力に基づいて算出される。
【００２３】
本実施態様によれば、部分フィードバック制御において、第１抵抗ヒータに供給する電力は、第３抵抗ヒータに供給する電力に対して、完全フィードバック制御における第１抵抗ヒータに供給する電力と第３抵抗ヒータに供給する電力との比を維持するように制御される。これにより、頂面に対向して配置された測温用の開口部が閉塞された場合であっても、第１抵抗ヒータは、頂面の温度を目標値に保持するための熱量を発生できるため、炭化珪素単結晶の成長中の坩堝の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【００２４】
[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の実施形態の具体例を図面を参照しつつ説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。また、本明細書中においては、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
【００２５】
＜実施の形態１＞
（炭化珪素単結晶の製造装置）
まず、本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００の構成について説明する。
【００２６】
図１に示されるように、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、坩堝５と、第１抵抗ヒータ１と、第２抵抗ヒータ２と、第３抵抗ヒータ３と、断熱材４と、チャンバ６と、上部放射温度計９ａと、側部放射温度計９ｂと、下部放射温度計９ｃと、制御装置２０とを主に有している。
【００２７】
坩堝５は、たとえば黒鉛からなり、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する。側面５ｂ１は、たとえば円筒形状を有する。坩堝５は、種結晶１１を保持可能に構成された台座５ａと、炭化珪素原料１２を収容可能に構成された収容部５ｂとを有する。台座５ａは、種結晶１１の裏面１１ａと接する種結晶保持面５ａ２と、種結晶保持面５ａ２と反対側の頂面５ａ１とを有する。台座５ａが頂面５ａ１を構成する。収容部５ｂは底面５ｂ２を構成する。側面５ｂ１は、台座５ａと収容部５ｂとにより構成されている。坩堝５内において、炭化珪素原料１２を昇華させ、種結晶１１の表面１１ｂ上に再結晶させることにより、炭化珪素単結晶が種結晶１１の表面１１ｂ上に成長する。つまり、炭化珪素単結晶は昇華法によって製造可能に構成されている。
【００２８】
第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３は、坩堝５の外部に配置されており、坩堝５を加熱するための加熱部を構成する。加熱部に抵抗加熱型のヒータを用いる場合、図１に示されるように、加熱部は、坩堝５と断熱材４との間に配置されることが好ましい。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３は、発生熱量を互いに独立して制御可能に構成されている。言い換えれば、加熱部は、坩堝５の頂面５ａ１、側面５ｂ１および底面５ｂ２の温度を互いに独立して調整することができるように構成されている。
【００２９】
第１抵抗ヒータ１は、頂面５ａ１に対面して設けられている。第１抵抗ヒータ１は、頂面５ａ１から離間している。第２抵抗ヒータ２は、側面５ｂ１を取り囲むように配置された環状体から構成されている。第２抵抗ヒータ２は、側面５ｂ１から離間している。第２抵抗ヒータ２は、底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かう方向において、頂面５ａ１側に位置する第１面２ａと、底面５ｂ２側に位置する第２面２ｂと、側面５ｂ１に対面する第３面２ｃと、第３面２ｃとは反対側の第４面２ｄとを含む。第３抵抗ヒータ３は、底面５ｂ２に対面して設けられている。第３抵抗ヒータ３は、底面５ｂ２から離間している。
【００３０】
断熱材４は、坩堝５、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３を収容可能に構成されている。断熱材４は、たとえば黒鉛からなり、黒鉛フェルト、黒鉛製成形断熱材または黒鉛シートなどである。なお、成形断熱材とは、たとえば黒鉛フェルトを重ねて接着剤で固定したものを焼き固めたものである。図１に示されるように、坩堝５をチャンバ６内に配置した際、断熱材４は坩堝５を覆うように設けられている。
【００３１】
第１抵抗ヒータ１の一部が断熱材４から露出するように、断熱材４には開口部４ａ３が設けられている。開口部４ａ３と連通するようにチャンバ６にはビューポート６ａが設けられている。断熱材４にはまた、第２抵抗ヒータ２の一部が断熱材４から露出するように、開口部４ｂ３が設けられている。開口部４ｂ３と連通するようにチャンバ６にはビューポート６ｂが設けられている。断熱材４にはさらに、第３抵抗ヒータ３の一部が断熱材４から露出するように、開口部４ｃ３が設けられている。開口部４ｃ３と連通するようにチャンバ６にはビューポート６ｃが設けられている。
【００３２】
［抵抗ヒータ］
図２に示されるように、第２抵抗ヒータ２は、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って延在する第１部分１ｘと、底面５ｂ２側において第１部分１ｘと連続して設けられ、かつ側面５ｂ１の周方向に沿って延在する第２部分２ｘと、第２部分２ｘに連続して設けられ、かつ底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かう方向に沿って延在する第３部分３ｘと、頂面５ａ１側において第３部分３ｘと連続して設けられ、かつ側面５ｂ１の周方向に沿って延在する第４部分４ｘとを有する。第１部分１ｘ、第２部分２ｘ、第３部分３ｘおよび第４部分４ｘはヒータユニット１０ｘを構成する。第２抵抗ヒータ２は、複数のヒータユニット１０ｘが連続して設けられて環状体を構成している。
【００３３】
図３に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第２抵抗ヒータ２は、坩堝５の側面５ｂ１を取り囲むように設けられ、環状に構成されている。第２抵抗ヒータ２の第３面２ｃに接して一対の端子７が設けられている。第２抵抗ヒータ２は、一対の端子７の間に並列接続された一対の抵抗素子からなる等価回路で表わされる。一対の端子７は、環状体の中心軸を挟んで対向する位置に設けることが好ましい。これにより、等価回路上、一対の抵抗素子の抵抗値が互いに等しくなるため、両者の発生熱量を均衡させることができる。
【００３４】
第２電源７ａは、交流電源１０から電力の供給を受けて第２抵抗ヒータ２に電力を供給する。第２電源７ａは、たとえば交流電力調整器（ＡＰＲ：AC  Power  Regulator）により構成される。第２電源７ａは、一例として、逆並列接続された一組のサイリスタＴ１，Ｔ２で構成されたサイリスタスイッチを含む。制御装置２０からの制御信号ＣＳ２に従ってサイリスタＴ１，Ｔ２の制御角が変化されることにより、第２抵抗ヒータ２に供給する電力を最大出力から最小出力まで連続調整することができる。
【００３５】
図４に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第１抵抗ヒータ１は、旋回するにつれて中心から遠ざかる２つの曲線が当該中心で合流する形状を有する。好ましくは、第１抵抗ヒータ１は、フェルマーの螺旋形状を有する。第１抵抗ヒータ１の両端に一対の端子１４が接続されている。頂面５ａ１に対して平行な方向に沿って見た場合、第１抵抗ヒータ１の幅Ｗ１は、頂面５ａ１の幅よりも小さい。第１抵抗ヒータ１の幅Ｗ１は、一対の端子１４を含まないように計測される。
【００３６】
第１電源１４ａは、交流電源１０から電力の供給を受けて第１抵抗ヒータ１に電力を供給する。第１電源１４ａは、たとえば第２電源７ａと同様に、サイリスタスイッチで構成される。第１電源１４ａは、制御装置２０からの制御信号ＣＳ１に従って第１抵抗ヒータ１に供給する電力を最大出力から最小出力まで連続調整することができる。
【００３７】
図５に示されるように、頂面５ａ１から底面５ｂ２に向かう方向に沿って見た場合、第３抵抗ヒータ３は、旋回するにつれて中心から遠ざかる２つの曲線が当該中心で合流する形状を有する。好ましくは、第３抵抗ヒータ３は、フェルマーの螺旋形状を有する。第３抵抗ヒータ３の両端に一対の端子８が接続されている。底面５ｂ２に対して平行な方向に沿って見た場合、第３抵抗ヒータ３の幅Ｗ３は、坩堝５の内部の幅Ｗ２（図１参照）よりも大きく、好ましくは、底面５ｂ２の幅よりも大きい。第３抵抗ヒータ３の幅Ｗ３は、一対の端子８を含まないように計測される。
【００３８】
第３電源８ａは、交流電源１０から電力の供給を受けて第３抵抗ヒータ３に電力を供給する。第３電源８ａは、たとえば第２電源７ａと同様にサイリスタスイッチにより構成される。第３電源８ａは、制御装置２０からの制御信号ＣＳ３に従って第３抵抗ヒータ３に供給する電力を最大出力から最小出力まで連続調整することができる。
【００３９】
なお、第１電源１４ａ、第２電源７ａおよび第３電源８ａには、パルス幅変調（ＰＷＭ：Pulse  Width  Modulation）制御方式を採用した交流電力調整器を用いてもよい。また、第１電源１４ａ、第２電源７ａおよび第３電源８ａの各々は、交流電源１０から電力の供給を受けて抵抗ヒータに供給する電力を生成可能な構成であれば、交流電力調整器に限らず、各種電源回路を用いることができる。
【００４０】
［放射温度計］
図１に示されるように、上部放射温度計９ａは、チャンバ６の外部において坩堝５の頂面５ａ１に対面する位置に設けられており、開口部４ａ３およびビューポート６ａを通して頂面５ａ１の温度を測定可能に構成されている。上部放射温度計９ａにより測定された頂面５ａ１の温度Ｔｈ１は制御装置２０へ送られる。
【００４１】
側部放射温度計９ｂは、チャンバ６の外部において坩堝５の側面５ｂ１に対面する位置に設けられており、開口部４ｂ３およびビューポート６ｂを通して側面５ｂ１の温度を測定可能に構成されている。側部放射温度計９ｂにより測定された側面５ｂ１の温度Ｔｈ２は制御装置２０へ送られる。
【００４２】
下部放射温度計９ｃは、チャンバ６の外部において坩堝５の底面５ｂ２に対面する位置に設けられており、開口部４ｃ３およびビューポート６ｃを通して底面５ｂ２の温度を測定可能に構成されている。下部放射温度計９ｃにより測定された底面５ｂ２の温度Ｔｈ３は制御装置２０へ送られる。
【００４３】
放射温度計９ａ〜９ｃとして、たとえば株式会社チノー製のパイロメータ（型番：ＩＲ−ＣＡＨ８ＴＮ６）が使用可能である。パイロメータの測定波長は、たとえば、１．５５μｍおよび０．９μｍである。パイロメータの放射率設定値はたとえば０．９である。パイロメータの距離係数は、たとえば３００である。パイロメータの測定径は、測定距離を距離係数で除することにより求められる。たとえば測定距離が９００ｍｍの場合、測定径は３ｍｍである。
【００４４】
上部放射温度計９ａに対面する位置に設けられた開口部４ａ３およびビューポート６ａの開口径は、パイロメータの測定径より大きく、たとえば５〜３０ｍｍである。側部放射温度計９ｂに対面する位置に設けられた開口部４ｂ３およびビューポート６ｂの開口径は、パイロメータの測定径より大きく、たとえば５〜３０ｍｍ程度である。下部放射温度計９ｃに対面する位置に設けられた開口部４ｃ３およびビューポート６ｃの開口径は、パイロメータの測定径より大きく、たとえば５〜３０ｍｍ程度である。
【００４５】
［制御装置］
制御装置２０は、代表的にはＣＰＵ（Central  Processing  Unit）と、ＲＡＭ（Random  Access  Memory）やＲＯＭ（Read  Only  Memory）などのメモリ領域と、入出力インターフェイスとを主体として構成される。制御装置２０は、予めＲＯＭなどに格納されたプログラムをＣＰＵがＲＡＭに読出して実行することによって、坩堝５の温度制御を実行する。なお、制御装置２０の少なくとも一部は、電子回路等のハードウェアにより所定の数値・論理演算処理を実行するように構成されてもよい。
【００４６】
制御装置２０に入力される情報として、図１には、上部放射温度計９ａからの頂面５ａ１の温度Ｔｈ１、側部放射温度計９ｂからの側面５ｂ１の温度Ｔｈ２、および下部放射温度計９ｃからの底面５ｂ２の温度Ｔｈ３を例示する。図示しないが、チャンバ６内の圧力の検出値についても制御装置２０に入力される。
【００４７】
図６は、実施の形態１による炭化珪素単結晶の製造装置１００における坩堝５の温度制御を説明する機能ブロック図である。なお、図６を始めとする以下のブロック図に記載された各機能ブロックについては、予め設定されたプログラムに従って制御装置２０がソフトウェア処理を実行することによって実現することができる。あるいは、制御装置２０の内部に、当該機能ブロックに相当する機能を有する回路（ハードウェア）を構成することも可能である。
【００４８】
図６に示されるように、制御装置２０は、フィードバック制御部１２０と、連動制御部１２２とを含む。フィードバック制御部１２０は、上部放射温度計９ａから頂面５ａ１の温度Ｔｈ１の測定値を受け、側部放射温度計９ｂから側面５ｂ１の温度Ｔｈ２の測定値を受け、下部放射温度計９ｃから底面５ｂ２の温度Ｔｈ３の測定値を受ける。フィードバック制御部１２０は、温度Ｔｈ１，Ｔｈ２，Ｔｈ３の測定値の各々が目標値となるように、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々に供給する電力をフィードバック制御する。
【００４９】
制御装置２０はさらに、フィードバック制御に加えて、第１抵抗ヒータ１に供給する電力を、第２抵抗ヒータ２に供給する電力に連動するように制御する、連動制御を実行可能に構成される。制御装置２０は、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ２０：図７）において、第１抵抗ヒータ１に供給する電力の制御を、フィードバック制御から連動制御に切り替える。これにより、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３のそれぞれに供給する電力をフィードバック制御する「完全フィードバック制御」から、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３に供給する電力のみをフィードバック制御する「部分フィードバック制御」に切り替えられる。完全フィードバック制御から部分フィードバック制御への切り替えの詳細については後述する。
【００５０】
（炭化珪素単結晶の製造方法）
次に、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。図７に示されるように、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、準備工程（Ｓ１０）と、結晶成長工程（Ｓ２０）とを備える。
【００５１】
［準備工程（Ｓ１０）］
準備工程（Ｓ１０）では、断熱材４、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２、第３抵抗ヒータ３、坩堝５および放射温度計９ａ，９ｂ，９ｃが準備される。さらに、種結晶１１および炭化珪素原料１２が準備される。図８に示されるように、種結晶１１および炭化珪素原料１２が坩堝５の内部に配置される。炭化珪素原料１２は坩堝５の収容部５ｂ内に配置される。炭化珪素原料１２は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。種結晶１１は、たとえば接着剤を用いて台座５ａの種結晶保持面５ａ２に固定される。種結晶１１は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素の基板である。種結晶１１は、台座５ａの種結晶保持面５ａ２に固定される裏面１１ａと、裏面１１ａと反対側の表面１１ｂとを有する。種結晶１１の表面１１ｂの直径は、たとえば１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。種結晶１１の表面１１ｂは、たとえば｛０００１｝面から８°以下程度オフした面である。種結晶１１は、表面１１ｂが、炭化珪素原料１２の表面１２ａに対面するように配置される。
【００５２】
［結晶成長工程（Ｓ２０）］
結晶成長工程（Ｓ２０）では、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３に電力を供給して坩堝５を加熱することにより、炭化珪素原料１２を昇華させて種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶を成長させる。
【００５３】
図９は、坩堝５の温度およびチャンバ６内の圧力の時間的変化を示す図である。図９に示されるように、時刻ｔ０において、頂面５ａ１の温度Ｔｈ１、側面５ｂ１の温度Ｔｈ２および底面５ｂ２の温度Ｔｈ３は、いずれも温度Ａ０である。温度Ａ０はたとえば室温である。時刻ｔ０から時刻ｔ１にかけて、温度Ｔｈ１は温度Ａ１まで上昇し、温度Ｔｈ２は温度Ａ２まで上昇し、温度Ｔｈ３は温度Ａ３まで上昇する。なお、図９では、温度Ｔｈ１，Ｔｈ２，Ｔｈ３が時刻ｔ１において同時に温度Ａ１，Ａ２，Ａ３に到達しているが、温度Ａ１，Ａ２，Ａ３に到達するタイミングは必ずしも一致していなくてもよい。
【００５４】
温度Ａ３は、炭化珪素が昇華可能な温度以上であって、たとえば２０００℃以上２４００℃以下の温度である。温度Ａ２は温度Ａ３よりも低い温度であり、温度Ａ１は温度Ａ２よりも低い温度である。温度Ａ１は、昇華した原料ガスが再結晶する温度であって、たとえば１９００℃以上２３００℃以下の温度である。すなわち、底面５ｂ２から頂面５ａ１に向かって温度が低くなるように、炭化珪素原料１２および種結晶１１の双方が加熱される。時刻ｔ１から時刻ｔ６までの間、頂面５ａ１は温度Ａ１に保持され、側面５ｂ１は温度Ａ２に保持され、底面５ｂ２は温度Ａ３に保持される。
【００５５】
時刻ｔ０から時刻ｔ１までの間、チャンバ６内は圧力Ｐ２に保持される。圧力Ｐ２は、たとえば大気圧である。チャンバ６内の雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガス、または窒素ガスなどの不活性ガスである。
【００５６】
時刻ｔ２において、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ２から圧力Ｐ１にまで低減される。圧力Ｐ２は、たとえば０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下である。なお、チャンバ６内の減圧を開始するタイミングは、炭化珪素原料１２および種結晶１１の昇温の完了後に限られず、昇温中であってもよい。すなわち、昇温過程と並行して、チャンバ６内の減圧を行なってもよい。時刻ｔ２から時刻ｔ３までの間において、炭化珪素原料１２が昇華し始める。減圧が完了した時刻ｔ３から時刻ｔ４までの間、チャンバ６内の圧力は圧力Ｐ１に保持される。
【００５７】
時刻ｔ３から時刻ｔ４までの間、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ１に保持されることにより、炭化珪素原料１２が昇華し続ける。昇華した炭化珪素は、種結晶１１の表面１１ｂ上に再結晶する。これにより、種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶３０（図１２参照）が成長する。炭化珪素単結晶の成長中、炭化珪素原料１２は炭化珪素が昇華する温度Ａ３に維持され、かつ、種結晶１１は炭化珪素が再結晶する温度Ａ１に維持される。
【００５８】
［抵抗ヒータの電力制御］
以上に述べた結晶成長工程（Ｓ２０）における坩堝５の温度制御は、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々に供給する電力を制御することで実現される。以下、結晶成長工程（Ｓ２０）における抵抗ヒータに供給する電力の制御について説明する。
【００５９】
結晶成長工程（Ｓ２０）は、第１加熱部および第２加熱部のそれぞれに供給する電力を、第１温度計および第２温度計のそれぞれによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御する第１の工程（Ｓ２１：図７）と、第２加熱部に供給する電力を第２温度計によって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御し、第１加熱部に供給する電力を、第２加熱部に供給する電力と連動するように制御する第２の工程（Ｓ２２：図７）とを有する。すなわち、第１の工程（Ｓ２１）では完全フィードバック制御が実行され、第２の工程（Ｓ２２）では部分フィードバック制御が実行される。
【００６０】
実施の形態１では、第１の工程（Ｓ２１）の一実施態様として、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３のそれぞれに供給する電力を、放射温度計９ａ，９ｂ，９ｃのそれぞれによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御する。また、第２の工程（Ｓ２２）の一実施態様として、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３のそれぞれに供給する電力を、側部放射温度計９ｂおよび下部放射温度計９ｃによってそれぞれ測定された坩堝５の温度からフィードバック制御し、第１抵抗ヒータ１に供給する電力を、第２抵抗ヒータ２に供給する電力に連動するように制御する。
【００６１】
［第１の工程（Ｓ２１）］
第１の工程（Ｓ２１）では、温度Ｔｈ１，Ｔｈ２，Ｔｈ３の測定値をそれぞれ目標値に一致させるために、供給電力ＰＷＲ１，ＰＷＲ２，ＰＷＲ３をそれぞれフィードバック制御する。このようなフィードバック制御は、制御装置２０のフィードバック制御部１２０（図６参照）によって実現される。
【００６２】
具体的には、フィードバック制御部１２０は、制御周期毎に、頂面５ａ１の温度Ｔｈ１の測定値と目標値との偏差を制御演算することによって、第１抵抗ヒータ１に供給する電力ＰＷＲ１を演算する。そして、フィードバック制御部１２０は、演算された供給電力ＰＷＲ１が第１抵抗ヒータ１に与えられるように、第１電源１４ａを制御するための制御信号ＣＳ１を生成する。フィードバック制御部１２０は、側面５ｂ１の温度Ｔｈ２の測定値と目標値との偏差を制御演算することによって、第２抵抗ヒータ２に供給する電力ＰＷＲ２を演算する。そして、フィードバック制御部１２０は、演算された供給電力ＰＷＲ２が第２抵抗ヒータ２に与えられるように、第２電源７ａを制御するための制御信号ＣＳ２を生成する。フィードバック制御部１２０は、底面５ｂ２の温度Ｔｈ３の測定値と目標値との偏差を制御演算することによって、第３抵抗ヒータ３に供給する電力ＰＷＲ３を演算する。そして、フィードバック制御部１２０は、演算された供給電力ＰＷＲ３が第３抵抗ヒータ３に与えられるように、第３電源８ａを制御するための制御信号ＣＳ３を生成する。
【００６３】
ただし、温度Ｔｈ１，Ｔｈ２，Ｔｈ３の各々が放射温度計９ａ，９ｂ，９ｃの測定可能範囲に達するまでは、温度測定値に基づいたフィードバック制御ができないため、供給電力ＰＷＲ１，ＰＷＲ２，ＰＷＲ３の各々は予め定められた電力に制御される。
【００６４】
［第２の工程（Ｓ２２）］
第２の工程（Ｓ２２）では、第１抵抗ヒータ１に供給する電力の制御を、フィードバック制御から連動制御に切り替える。第２の工程（Ｓ２２）における第１抵抗ヒータ１に供給する電力は、第１の工程（Ｓ２１）における第１抵抗ヒータ１に供給する電力と第２抵抗ヒータ２に供給する電力との比と、第２の工程（Ｓ２２）における第２抵抗ヒータ２に供給する電力に基づいて算出される。
【００６５】
なお、第２抵抗ヒータ２に供給する電力および第３抵抗ヒータ３に供給する電力は、結晶成長中、フィードバック制御が継続して実行される。したがって、以下では、第１抵抗ヒータ１に供給する電力の制御に着目して説明する。
【００６６】
図１０は、第１抵抗ヒータ１に供給する電力ＰＷＲ１、上部放射温度計９ａによる頂面５ａ１の温度の測定値Ｔｈ１、およびチャンバ６内の圧力の時間的変化を示す図である。
【００６７】
図１０に示されるように、時刻ｔ０から時刻ｔ１までの間の昇温過程において、上部放射温度計９ａの温度測定値Ｔｈ１は、温度Ａ０から温度Ａ１まで上昇する。昇温過程では、制御装置２０のフィードバック制御部１２０によって、温度測定値Ｔｈ１が目標値に一致するように、第１抵抗ヒータ１に供給する電力ＰＷＲ１のフィードバック制御が実行される。なお、フィードバック制御部１２０は、温度測定値Ｔｈ１が上部放射温度計９ａの測定可能範囲に到達したときにフィードバック制御の実行を開始する。
【００６８】
時刻ｔ１において昇温が完了した後、フィードバック制御部１２０は、頂面５ａ１の温度Ｔｈ１を温度Ａ１に保持するために、供給電力ＰＷＲ１のフィードバック制御を実行する。すなわち、時刻ｔ１以降、温度測定値Ｔｈ１と温度Ａ１との間に偏差が発生すると、その偏差をなくすように供給電力ＰＷＲ１を増減させることにより、温度測定値Ｔｈ１が温度Ａ１に保持される。供給電力ＰＷＲ１のフィードバック制御は、坩堝５の内部の減圧を実施している間も実行される。
【００６９】
時刻ｔ３においてチャンバ６内の圧力が圧力Ｐ１に到達した後、圧力が圧力Ｐ１に保持される時刻ｔ３から時刻ｔ４までの間、種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶が成長する。
【００７０】
フィードバック制御部１２０は、時刻ｔ３から所定の期間ＴＰ２が経過する時刻ｔ８までの間、供給電力ＰＷＲ１のフィードバック制御を実行する。この期間ＴＰ２において、制御装置２０の連動制御部１２２（図６参照）は、フィードバック制御部１２０により設定された供給電力ＰＷＲ１を示すデータを取得する。連動制御部１２２はさらに、フィードバック制御部１２０により設定された供給電力ＰＷＲ２を示すデータを取得する。なお、「供給電力ＰＷＲ１を示すデータ」は、フィードバック制御部１２０において生成される供給電力ＰＷＲ１の制御指令であってもよいし、第１電源１４ａから第１抵抗ヒータ１に供給される電力の実績値であってもよい。同様に「供給電力ＰＷＲ２を示すデータ」は、フィードバック制御部１２０において生成される供給電力ＰＷＲ２の制御指令であってもよいし、第２電源７ａから第２抵抗ヒータ２に供給される電力の実績値であってもよい。
【００７１】
具体的には、連動制御部１２２は、時刻ｔ３よりも後の時刻ｔ７から時刻ｔ８までの期間ＴＰ１において、所定の周期毎に、供給電力ＰＷＲ１を示すデータおよび供給電力ＰＷＲ２を示すデータを取得してメモリ領域に蓄積する。ここで、期間ＴＰ１は、チャンバ６内の減圧の完了後、坩堝５内の状態が安定するのを待って開始することが好ましい。たとえば、期間ＴＰ１の始期である時刻ｔ７は、減圧が完了した時刻ｔ３から１時間程度経過したタイミングに設定される。
【００７２】
また、期間ＴＰ１の長さは、たとえば１時間以上５時間以下に設定される。期間ＴＰ１において、連動制御部１２２がデータを取得する周期は、たとえば１０秒〜６０秒程度に設定される。一例として期間ＴＰ１の長さを１時間とし、かつ、データを取得する周期を１０秒とした場合には、期間ＴＰ１の間に３６０点のデータが取得される。
【００７３】
期間ＴＰ１が経過した後、連動制御部１２２は、期間ＴＰ１で取得した複数のデータから供給電力ＰＷＲ１と供給電力ＰＷＲ２との比Ｒ１２（＝ＰＷＲ１／ＰＷＲ２）を算出する。具体的には、連動制御部１２２は、複数のデータを統計処理することにより比Ｒ２１を算出する。たとえば連動制御部１２２は、第ｉ番目（ｉは１以上ｎ以下の整数）の周期にて取得された供給電力ＰＷＲ１（ｉ）と供給電力ＰＷＲ２（ｉ）との比Ｒ１２（ｉ）を算出する。そして、連動制御部１２２は、第１番目の周期から第ｎ番目の周期までのそれぞれに対応して算出された複数の比Ｒ１２（１）〜Ｒ１２（ｎ）の平均値を算出する。
【００７４】
複数のデータの統計処理には、複数の比Ｒ１２（１）〜Ｒ１２（ｎ）の平均値を算出する処理の他、複数の比Ｒ１２（１）〜Ｒ１２（ｎ）の中央値を算出する処理や、複数の比Ｒ１２（１）〜Ｒ１２（ｎ）の最頻値を算出する処理などを行なうことができる。また、平均値を算出する処理では、複数の比Ｒ１２（１）〜Ｒ１２（ｎ）から異常値を除外したものを平均するようにしてもよい。たとえば、複数の比Ｒ１２（１）〜Ｒ１２（ｎ）の分布の上位１０％点以上のデータ、および下位１０％点以下のデータを異常値として除外するようにしてもよい。
【００７５】
あるいは、複数の供給電力ＰＷＲ１を示すデータの平均値（または中央値や最頻値）と、複数の供給電力ＰＷＲ２を示すデータの平均値（または中央値や最頻値）とをそれぞれ算出し、算出された供給電力ＰＷＲ１の平均値と供給電力ＰＷＲ２の平均値との比Ｒ１２を算出してもよい。
【００７６】
連動制御部１２２は、比Ｒ１２が算出されると、比Ｒ１２を保ちながら供給電力ＰＷＲ２に連動するように、供給電力ＰＷＲ１を制御する。具体的には、連動制御部１２２は、所定の周期毎にフィードバック制御部１２０から供給電力ＰＷＲ２を示すデータを取得する。連動制御部１２２は、供給電力ＰＷＲ２に比Ｒ１２を乗じることにより、供給電力ＰＷＲ１を算出する（ＰＷＲ１＝ＰＷＲ２×Ｒ１２）。
【００７７】
連動制御部１２２は、算出された供給電力ＰＷＲ１に従って第１抵抗ヒータ１に電力が供給されるように、第１電源１４ａを制御するための制御信号ＣＳ１を生成する。これにより、第１抵抗ヒータ１に供給する電力の制御は、フィードバック制御から連動制御に切り替えられる。連動制御は、時刻ｔ８から坩堝５の加熱を停止する時刻ｔ６での期間、実行される。すなわち、時刻ｔ８から少なくとも炭化珪素単結晶の成長が終了する時刻ｔ４までの期間、連動制御が実行される。
【００７８】
連動制御に切り替えられた後、第１抵抗ヒータ１には、上部放射温度計９ａの温度測定値Ｔｈ１に依存しない電力が供給されることになる。この電力は、側面５ｂ１の温度を温度Ａ２に保持するためのフィードバック制御された供給電力ＰＷＲ２に、比Ｒ１２を保ちながら連動する電力である。言い換えれば、供給電力ＰＷＲ１は、頂面５ａ１を種結晶１１が再結晶する温度Ａ１に保持することが可能な電力である。したがって、時刻ｔ８以降においても、温度測定値Ｔｈ１は温度Ａ１に保たれている。
【００７９】
ここで、連動制御の実行中の時刻ｔ９において、開口部４ａ３の閉塞が生じたことによって頂面５ａ１の温度測定が難しくなった場合を想定する。図１０に示されるように、上部放射温度計９ａの温度測定値Ｔｈ１が変動するため、制御装置２０は実際の頂面５ａ１の温度を知ることが困難となる。本実施の形態によれば、このような場合においても、第１抵抗ヒータ１には第２抵抗ヒータ２に供給する電力に連動する電力が供給され続けるため、頂面５ａ１の温度は時刻ｔ９以降も温度Ａ１に保持される。この結果、再結晶化した炭化珪素に起因して開口部４ａ３の閉塞が発生した後においても頂面５ａ１の温度変動を抑制できる。
【００８０】
図１１は、第１抵抗ヒータ１の制御の切り替えを実現するために制御装置２０が実行する制御処理手順を示したフロー図である。図１１に示す制御処理は、制御周期毎に繰り返し実行される。
【００８１】
図１１に示されるように、まず、ステップＳ１１により、炭化珪素原料１２および種結晶１１の昇温が完了したか否かが判断される。昇温が完了していないと判断された場合（Ｓ１１のＮＯ判定時）、ステップＳ１２により、温度Ｔｈ１，Ｔｈ２，Ｔｈ３の測定値に基づいた供給電力ＰＷＲ１，ＰＷＲ２，ＰＷＲ３のフィードバック制御が実行される（完全フィードバック制御）。
【００８２】
一方、昇温が完了したと判断された場合（Ｓ１１のＹＥＳ判定時）には、ステップＳ１３により、チャンバ６内の減圧が完了した時刻から期間ＴＰ２以上経過したか否かが判断される。期間ＴＰ２は、図１０に示されるように、減圧が完了した時刻ｔ３から、供給電力ＰＷＲ１を示すデータを取得する期間ＴＰ１の終期である時刻ｔ８までの時間に設定されている。
【００８３】
減圧が完了した時刻から期間ＴＰ２以上経過していない場合（Ｓ１３のＮＯ判定時）、ステップＳ１２により、供給電力ＰＷＲ１，ＰＷＲ２，ＰＷＲ３のフィードバック制御が実行される。減圧が完了した時刻から期間ＴＰ２以上経過している場合（Ｓ１３のＹＥＳ判定時）には、ステップＳ１４に進み、減圧が完了した時刻から期間ＴＰ２が経過したタイミングであるか否かが判断される。減圧が完了した時刻から期間ＴＰ２が経過したタイミングであると判断されると（Ｓ１４のＹＥＳ判定時）、ステップＳ１５により、期間ＴＰ１において取得された複数のデータから供給電力ＰＷＲ１と供給電力ＰＷＲ２との比Ｒ１２が算出される。
【００８４】
これに対して、減圧が完了した時刻から期間ＴＰ２が経過したタイミングを過ぎていると判断されると（Ｓ１４のＮＯ判定時）、ステップＳ１６により、第１抵抗ヒータ１に供給する電力ＰＷＲ１について連動制御が実行される。なお、第２抵抗ヒータ２に供給する電力ＰＷＲ２および第３抵抗ヒータ３に供給する電力ＰＷＲ３についてはフィードバック制御が継続して実行される（部分フィードバック制御）。
【００８５】
図９に戻って、チャンバ６内の圧力は、時刻ｔ４から時刻ｔ５にかけて圧力Ｐ１から圧力Ｐ２に上昇する。チャンバ６内の圧力が上昇することにより、炭化珪素原料１２の昇華が抑制される。これにより、炭化珪素単結晶の成長が実質的に終了する。時刻ｔ６において坩堝５の加熱を停止し、坩堝５を冷却する。坩堝５の温度が室温付近になった後、坩堝５から炭化珪素単結晶３０（図１２参照）が取り出される。
【００８６】
＜実施の形態１の変形例１＞
上述の実施の形態１では、第２の工程（Ｓ２２：図７）において、第１抵抗ヒータ１に供給する電力を、第２抵抗ヒータ２に供給する電力に連動させる構成について説明したが、第３抵抗ヒータ３に供給する電力に連動させるようにしてもよい。すなわち、第２の工程（Ｓ２２）における第１抵抗ヒータ１に供給する電力は、第１の工程（Ｓ２１）における第１抵抗ヒータ１に供給する電力と第３抵抗ヒータ３に供給する電力との比と、第２の工程（Ｓ２２）における第３抵抗ヒータ３に供給する電力に基づいて算出される。
【００８７】
具体的には、結晶成長工程（Ｓ２０）では、フィードバック制御部１２０によって、期間ＴＰ１において、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々に供給する電力がフィードバック制御される。期間ＴＰ１において、連動制御部１２２は、所定の周期毎に、供給電力ＰＷＲ１を示すデータおよび供給電力ＰＷＲ３を示すデータを取得してメモリ領域に蓄積する。そして、期間ＴＰ１が経過した後、連動制御部１２２は、期間ＴＰ１で取得したデータを統計処理することにより、供給電力ＰＷＲ１と供給電力ＰＷＲ３との比Ｒ１３（＝ＰＷＲ１／ＰＷＲ３）を算出する。
【００８８】
そして、期間ＴＰ１が経過した後の時刻ｔ８から少なくとも炭化珪素単結晶の成長が終了する時刻ｔ４までの期間において、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々に供給する電力がフィードバック制御される。一方、第１抵抗ヒータ１には、底面５ｂ２の温度を温度Ａ３に保持するためのフィードバック制御された供給電力ＰＷＲ３に、比Ｒ１３を保ちながら連動する電力が供給される。
【００８９】
＜実施の形態１の変形例２＞
上述の実施の形態１では、結晶成長工程（Ｓ２０）において、完全フィードバック制御から部分フィードバック制御に切り替える回数を１回としたが、複数回としてもよい。すなわち、結晶成長中、完全フィードバック制御が実行される第１の工程（Ｓ２１）と、部分フィードバック制御が実行される第２の工程（Ｓ２２）とを交互に繰り返す構成としてもよい。
【００９０】
たとえば、制御装置２０は、第２の工程（Ｓ２２）の実行中に上部放射温度計９ａの温度測定値Ｔｈ１を監視しておき、温度測定値Ｔｈ１が温度Ａ１の±１０％の範囲内に収まっているか否かを判断する。温度測定値Ｔｈ１が上記範囲内に収まっていると判断された場合には、制御装置２０は、第１の工程（Ｓ２１）に移行することにより、第１抵抗ヒータ１の電力の制御を、連動制御からフィードバック制御に切り替える。そして、再びフィードバック制御を所定期間実行した後、当該所定期間中に取得される供給電力ＰＷＲ１を示すデータおよび供給電力ＰＷＲ２を示すデータに基づいて比Ｒ１２を算出する。これにより、当該第１の工程（Ｓ２１）に続く第２の工程（Ｓ２２）では、直前の第１の工程（Ｓ２１）に算出された比Ｒ１２を保ちながら第２抵抗ヒータ２に供給する電力に連動する電力が、第１抵抗ヒータ１に供給される。
【００９１】
このようにフィードバック制御と連動制御とを交互に繰り返すことにより、連動制御の実行中に第１抵抗ヒータ１に供給される電力と第２抵抗ヒータ２に供給される電力との比は、直前のフィードバック制御における比Ｒ１２に更新される。そのため、結晶成長中、第１抵抗ヒータ１は、頂面５ａ１の温度を温度Ａ１に保持するための熱量を発生し続けることができる。
【００９２】
＜実施の形態２＞
（炭化珪素単結晶の製造装置）
図１３に示されるように、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置１１０は、図１に示される実施の形態１に係る製造装置１００と基本的に同様の構成を有している。しかしながら、坩堝５を加熱する加熱部として、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３に代えて、高周波加熱コイルである第１コイル１５ｕおよび第２コイル１５ｄを有している点、断熱材４に代えて断熱材４Ａを有している点、および制御装置２０に代えて制御装置２２を有している点で製造装置１００とは異なっている。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。
【００９３】
［高周波加熱コイル］
図１３に示されるように、第１コイル１５ｕおよび第２コイル１５ｄは、坩堝５の外周に巻回されている。加熱部に高周波加熱コイルが用いられる場合、高周波加熱コイルは、断熱材４Ａの外部に配置されることが好ましい。なお、高周波加熱コイルは、チャンバ６の外部に配置されてもよいし、断熱材４Ａとチャンバ６との間に配置されてもよい。
【００９４】
第１コイル１５ｕは、坩堝５の外周の頂面５ａ１側に巻回される。電源１５ａｕは、交流電源（図示せず）から電力の供給を受けて第１コイル１５ｕに電力を供給する。電源１５ａｕは、たとえばサイリスタスイッチを含む。電源１５ａｕは、制御装置２２からの制御信号ＣＳｕに従って、第１コイル１５ｕに供給する電力を最大出力から最小出力まで連続調整することができる。
【００９５】
第２コイル１５ｄは、坩堝５の外周の底面５ｂ２側に巻回される。電源１５ａｄは、交流電源（図示せず）から電力の供給を受けて第２コイル１５ｄに電力を供給する。電源１５ａｄは、たとえばサイリスタスイッチを含む。電源１５ａｄは、制御装置２２からの制御信号ＣＳｄに従って、第２コイル１５ｄに供給する電力を最大出力から最小出力まで連続調整することができる。
【００９６】
［断熱材］
断熱材４Ａは、坩堝５を収容可能に構成されている。断熱材４Ａは、断熱材４と同じ材料で構成されている。坩堝５をチャンバ６内に配置した際、断熱材４Ａは坩堝５を覆うように設けられている。
【００９７】
頂面５ａ１の一部が断熱材４Ａから露出するように、断熱材４Ａには開口部４ａ３が設けられている。開口部４ａ３と連通するようにチャンバ６にはビューポート６ａが設けられている。なお、開口部４ａ３は、頂面５ａ１に対面する側の開口径がチャンバ６に対向する側の開口径よりも広くなっている。これにより、断熱材４Ａの内表面と頂面５ａ１との間に間隙が形成される。この間隙に向かって頂面５ａ１から熱が放出されることで、頂面５ａ１の温度が、底面５ｂ２の温度に比べて若干低い温度に保持される。この温度差は、頂面５ａ１側に配置される種結晶１１と底面５ｂ２側に配置される炭化珪素原料１２との間に、昇華再結晶に必要な温度勾配を形成するのに寄与する。
【００９８】
底面５ｂ２の一部が断熱材４Ａから露出するように、断熱材４Ａには開口部４ｃ３が設けられている。開口部４ｃ３と連通するようにチャンバ６にはビューポート６ｃが設けられている。
【００９９】
図１３に示されるように、上部放射温度計９ａは、チャンバ６の外部において頂面５ａ１に対面する位置に設けられており、開口部４ａ３およびビューポート６ａを通して頂面５ａ１の温度を測定可能に構成されている。下部放射温度計９ｃは、チャンバ６の外部において底面５ｂ２に対面する位置に設けられており、開口部４ｃ３およびビューポート６ｃを通して底面５ｂ２の温度を測定可能に構成されている。
【０１００】
［制御装置］
制御装置２２は、制御装置２０と同様に、予めＲＯＭなどに格納されたプログラムをＣＰＵがＲＡＭに読出して実行することによって、坩堝５の温度制御を実行する。制御装置２２に入力される情報として、図１３には、上部放射温度計９ａからの頂面５ａ１の温度Ｔｈ１、および下部放射温度計９ｃからの底面５ｂ２の温度Ｔｈ３を例示する。図示しないが、チャンバ６内の圧力の検出値についても制御装置２２に入力される。
【０１０１】
図１４は、実施の形態２の変形例による炭化珪素単結晶の製造装置１１０における坩堝５の温度制御を説明する機能ブロック図である。図１４に示されるように、制御装置２２は、フィードバック制御部１２０と、連動制御部１２２とを含む。
【０１０２】
フィードバック制御部１２０は、上部放射温度計９ａから頂面５ａ１の温度Ｔｈ１の測定値を受け、下部放射温度計９ｃから底面５ｂ２の温度Ｔｈ３の測定値を受ける。フィードバック制御部１２０は、温度Ｔｈ１，Ｔｈ３の測定値の各々が目標値となるように、第１コイル１５ｕおよび第２コイル１５ｄの各々に供給する電力をフィードバック制御する。
【０１０３】
連動制御部１２２は、第１コイル１５ｕに供給する電力を第２コイル１５ｄに供給する電力に連動させる、連動制御を実行可能に構成される。制御装置２２は、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ２０：図７）において、第１コイル１５ｕに供給する電力の制御を、フィードバック制御から連動制御に切り替える。
【０１０４】
＜炭化珪素単結晶の製造方法＞
次に、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と基本的に同様である。すなわち、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、準備工程（Ｓ１０：図７）と、結晶成長工程（Ｓ２０：図７）とを備える。結晶成長工程（Ｓ２０）では、第１コイル１５ｕおよび第２コイル１５ｄに電力を供給して坩堝５を加熱することにより、炭化珪素原料１２を昇華させて種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶を成長させる。
【０１０５】
実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、結晶成長工程（Ｓ２０）における坩堝５の温度制御が、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法とは異なっている。結晶成長工程（Ｓ２０）における坩堝５の温度制御は、以下に述べるように、第１コイル１５ｕおよび第２コイル１５ｄにそれぞれ供給する電力によって第１コイル１５ｕおよび第２コイル１５ｄのそれぞれの発生熱量を制御することによって実現される。
【０１０６】
［高周波加熱コイルの供給電力制御］
結晶成長工程（Ｓ２０）では、第１コイル１５ｕおよび第２コイル１５ｄに電力を供給して坩堝５を加熱することにより、炭化珪素原料１２を昇華させて種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶を成長させる。
【０１０７】
結晶成長工程（Ｓ２０）は、第１の工程（Ｓ２１）と、第２の工程（Ｓ２２）とを有する。実施の形態２では、第１の工程（Ｓ２１）の一実施態様として、第１コイル１５ｕおよび第２コイル１５ｄのそれぞれに供給する電力を、上部放射温度計９ａおよび下部放射温度計９ｃによってそれぞれ測定された坩堝５の温度からフィードバック制御する。また、第２の工程（Ｓ２２）の一実施態様として、第２コイル１５ｄに供給する電力を、下部放射温度計９ｃによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御し、第１コイル１５ｕに供給する電力を、第２コイル１５ｄに供給する電力に連動するように制御する。
【０１０８】
［第１の工程（Ｓ２１）］
第１の工程（Ｓ２１）では、温度Ｔｈ１，Ｔｈ３の測定値をそれぞれ目標値に一致させるために、第１コイル１５ｕおよび第２コイル１５ｄに供給する電力を増減させるフィードバック制御が実行される。このような完全フィードバック制御は、制御装置２２のフィードバック制御部１２０（図１４参照）によって実現される。
【０１０９】
具体的には、フィードバック制御部１２０は、制御周期毎に、頂面５ａ１の温度Ｔｈ１の測定値と目標値との偏差を制御演算することによって、第１コイル１５ｕに供給する電力ＰＷＲｕを演算する。そして、フィードバック制御部１２０は、演算された供給電力ＰＷＲｕが第１コイル１５ｕに与えられるように、電源１５ａｕを制御するための制御信号ＣＳｕを生成する。また、フィードバック制御部１２０は、底面５ｂ２の温度Ｔｈ３の測定値と目標値との偏差を制御演算することによって、第２コイル１５ｄに供給する電力ＰＷＲｄを演算する。そして、フィードバック制御部１２０は、演算された供給電力ＰＷＲｄが第２コイル１５ｄに与えられるように、電源１５ａｄを制御するための制御信号ＣＳｄを生成する。
【０１１０】
ただし、温度Ｔｈ１，Ｔｈ３の各々が放射温度計９ａ，９ｃの測定可能範囲に達するまでは、温度測定値に基づくフィードバック制御ができないため、供給電力ＰＷＲｕ，ＰＷＲｄの各々は予め定められた電力に制御される。
【０１１１】
［第２の工程（Ｓ２２）］
第２の工程（Ｓ２２）では、第１コイル１５ｕに供給する電力の制御を、フィードバック制御から連動制御に切り替える。第２の工程（Ｓ２２）における第１コイル１５ｕに供給する電力は、第１の工程（Ｓ２１）における第１コイル１５ｕに供給する電力と第２コイル１５ｄに供給する電力との比と、第２の工程（Ｓ２２）における第２コイル１５ｄに供給する電力に基づいて算出される。なお、第２コイル１５ｄに供給する電力は、結晶成長中、フィードバック制御が継続して実行される。したがって、以下では、第１コイル１５ｕに供給する電力の制御に着目して説明する。
【０１１２】
第１コイル１５ｕの制御の切り替えは、実施の形態１に係る第１抵抗ヒータ１の制御の切り替えと基本的に同様である。すなわち、第１コイル１５ｕの制御の切り替えは、図１０に示される第１抵抗ヒータ１に供給する電力ＰＷＲ１を、第１コイル１５ｕに供給する電力ＰＷＲｕに置き換え、かつ、第２抵抗ヒータ２に供給する電力ＰＷＲ２を、第２コイル１５ｄに供給する電力ＰＷＲｄに置き換えることで説明することができる。
【０１１３】
本実施の形態においても、実施の形態１と同様に、坩堝５の昇温および坩堝５内部の減圧が実施されている間（時刻ｔ０から時刻ｔ３までの間）、フィードバック制御部１２０は、第１コイル１５ｕに供給する電力ＰＷＲｕのフィードバック制御を実行する。そして、時刻ｔ３においてチャンバ６内の減圧が完了し、結晶成長工程（Ｓ２０）が開始されると、フィードバック制御部１２０は、時刻ｔ３から所定期間ＴＰ２が経過する時刻ｔ８までの間、供給電力ＰＷＲｕのフィードバック制御を実行する。
【０１１４】
この期間ＴＰ２において、連動制御部１２２は、時刻ｔ３よりも後の時刻ｔ７から時刻ｔ８までの期間ＴＰ１において、所定の周期毎に、フィードバック制御部１２０により設定された供給電力ＰＷＲｕを示すデータおよび供給電力ＰＷＲｄを示すデータを取得してメモリ領域に蓄積する。そして、期間ＴＰ１が経過した後、連動制御部１２２は、期間ＴＰ１で取得した複数のデータを統計処理することにより、供給電力ＰＷＲｕと供給電力ＰＷＲｄとの比Ｒｕｄ（＝ＰＷＲｕ／ＰＷＲｄ）を算出する。
【０１１５】
そして、期間ＴＰ１が経過した後の時刻ｔ８から少なくとも炭化珪素単結晶の成長が終了する時刻ｔ４までの期間において、第２コイル１５ｄに供給する電力がフィードバック制御される。一方、第１コイル１５ｕには、第２コイル１５ｄに供給する電力に連動する電力が供給されるように、電源１５ａｕを制御するための制御信号ＣＳｕを生成する。具体的には、具体的には、連動制御部１２２は、所定の周期毎にフィードバック制御部１２０から供給電力ＰＷＲｕを示すデータを取得すると、供給電力ＰＷＲｕに比Ｒｕｄを乗じることにより、供給電力ＰＷＲｄを算出する（ＰＷＲｄ＝ＰＷＲｕ×Ｒｕｄ）。これにより、第１コイル１５ｕに供給する電力の制御は、フィードバック制御から連動制御に切り替えられる。連動制御は、時刻ｔ８から少なくとも炭化珪素単結晶の成長が終了する時刻ｔ４までの期間、実行される。
【０１１６】
連動制御に切り替えられた後、第１コイル１５ｕには、底面５ｂ２の温度を温度Ａ３に保持するためのフィードバック制御された供給電力ＰＷＲｄに、比Ｒｕｄを保ちながら連動する電力が供給される。供給電力ＰＷＲｕは、頂面５ａ１を種結晶１１が再結晶する温度Ａ１に保持することが可能な電力である。したがって、時刻ｔ８以降においても、温度測定値Ｔｈ１は温度Ａ１に保たれている。
【０１１７】
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の作用効果について説明する。
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、頂面５ａ１と、頂面５ａ１と反対側の底面５ｂ２と、頂面５ａ１と底面５ｂ２との間に位置する筒状の側面５ｂ１とを有する坩堝５と、坩堝５の内部の底面５ｂ２側に配置された原料１２と、坩堝５の内部の頂面５ａ１側に、原料１２と対面して配置された種結晶１１と、頂面５ａ１を加熱するための第１加熱部（第１抵抗ヒータ１または第１コイル１５ｕ）と、底面５ｂ２を加熱するための第２加熱部（第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３、または第２コイル１５ｄ）と、坩堝５を覆うように配置され、少なくとも頂面５ａ１と対向する位置および底面５ｂ２と対向する位置の各々に開口部４ａ３，４ｂ３，４ｃ３が設けられた断熱材４，４Ａと、開口部４ａ３を通して頂面５ａ１の温度を測定可能に構成された第１温度計９ａと、開口部４ｃ３を通して底面５ｂ２の温度を測定可能に構成された第２温度計９ｂ，９ｃとを準備する工程（Ｓ１０：図７）と、第１加熱部および第２加熱部の各々に電力を供給して坩堝５を加熱することにより、原料１２を昇華させて種結晶１１上に炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ２０：図７）とを備える。炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ２０）は、第１加熱部および第２加熱部のそれぞれに供給する電力を、第１温度計９ａおよび第２温度計９ｂ，９ｃのそれぞれによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御する第１の工程（Ｓ２１：図７）と、第２加熱部に供給する電力を、第２温度計９ｂ，９ｃによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御し、第１加熱部に供給する電力を、第２加熱部に供給する電力と連動するように制御する第２の工程（Ｓ２２：図７）とを有する。第２の工程における第１加熱部に供給する電力は、第１の工程における第１加熱部に供給する電力と第２加熱部に供給する電力との比と、第２の工程における第２加熱部に供給する電力に基づいて算出される。これにより、第２の工程での部分フィードバック制御において第１加熱部に供給する電力は、第２加熱部に供給する電力に対して、第１の工程での完全フィードバック制御における第１加熱部に供給する電力と第２加熱部に供給する電力との比を維持するように制御される。したがって、部分フィードバック制御が実行される期間においても、第１加熱部は、頂面の温度を目標値に保持するための熱量を発生できる。この結果、炭化珪素単結晶の成長中、頂面５ａ１に対向して配置された測温用の開口部４ａ３の閉塞が発生した場合であっても、坩堝５の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【０１１８】
また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、第１加熱部は、頂面５ａ１に対面して設けられた第１抵抗ヒータ１を有し、第２加熱部は、側面５ｂ１を取り囲むように設けられた第２抵抗ヒータ２と、底面５ｂ２に対面して設けられた第３抵抗ヒータ３とを有する。断熱材４は、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３を覆うように配置され、頂面５ａ１と対向する位置、側面５ｂ１と対向する位置および底面５ｂ２と対向する位置の各々に開口部４ａ３，４ｂ３，４ｃ３が設けられる。第２温度計は、開口部４ｂ３および４ｃ３をそれぞれ通して底面５ｂ２および側面５ｂ１の温度を測定可能に構成される。第１の工程では、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３のそれぞれに供給する電力を、第１温度計９ａおよび第２温度計９ｂ，９ｃのそれぞれによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御する。第２の工程では、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３のそれぞれに供給する電力を、第２温度計９ｂ，９ｃによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御し、第１抵抗ヒータ１に供給する電力を、第２抵抗ヒータ２に供給する電力と連動するように制御する。第２の工程における第１抵抗ヒータ１に供給する電力は、第１の工程における第１抵抗ヒータ１に供給する電力と第２抵抗ヒータ２に供給する電力との比と、第２の工程における第２抵抗ヒータ２に供給する電力に基づいて算出される。
【０１１９】
本実施態様によれば、部分フィードバック制御において、第１抵抗ヒータ１に供給する電力は、第２抵抗ヒータ２に供給する電力に対して、完全フィードバック制御における第１抵抗ヒータ１に供給する電力と第２抵抗ヒータ２に供給する電力との比Ｒ１２を維持するように制御される。これにより、頂面５ａ１に対向して配置された測温用の開口部４ａ３が閉塞された場合であっても、第１抵抗ヒータ１は、頂面５ａ１の温度を目標値に保持するための熱量を発生できるため、炭化珪素単結晶の成長中の坩堝の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【０１２０】
また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、第１の工程では、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３のそれぞれに供給する電力を、第１温度計９ａ、第２温度計９ｂおよび第３温度計９ｃのそれぞれによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御する。第２の工程では、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３のそれぞれに供給する電力を、第２温度計９ｂ，９ｃによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御し、第１抵抗ヒータ１に供給する電力を、第３抵抗ヒータ３に供給する電力と連動するように制御する。第２の工程における第１抵抗ヒータ１に供給する電力は、第１の工程における第１抵抗ヒータ１に供給する電力と第３抵抗ヒータ３に供給する電力との比Ｒ１３と、第２の工程における第３抵抗ヒータ３に供給する電力に基づいて算出される。
【０１２１】
本実施態様によれば、部分フィードバック制御において、第１抵抗ヒータ１に供給する電力は、第３抵抗ヒータ３に供給する電力に対して、完全フィードバック制御における第１抵抗ヒータ１に供給する電力と第３抵抗ヒータ３に供給する電力との比Ｒ１３を維持するように制御される。これにより、頂面５ａ１に対向して配置された測温用の開口部４ａ３が閉塞された場合であっても、第１抵抗ヒータ１は、頂面５ａ１の温度を目標値に保持するための熱量を発生できるため、炭化珪素単結晶の成長中の坩堝の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【０１２２】
また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、第１加熱部は、坩堝５の外周の頂面５ａ１側に巻回された第１コイル１５ｕを有し、第２加熱部は、坩堝５の外周の底面５ｂ２側に巻回された第２コイル１５ｄを有する。第１の工程では、第１コイル１５ｕおよび第２コイル１５ｄのそれぞれに供給する電力を、第１温度計９ａおよび第２温度計９ｃのそれぞれによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御する。第２の工程では、第２コイル１５ｄに供給する電力を、第２温度計９ｃによって測定された坩堝５の温度からフィードバック制御し、第１コイル１５ｕに供給する電力を、第２コイル１５ｄに供給する電力と連動するように制御する。第２の工程における第１コイル１５ｕに供給する電力は、第１の工程における第１コイル１５ｕに供給する電力と第２コイル１５ｄに供給する電力との比Ｒｕｄと、第２の工程における第２コイル１５ｄに供給する電力に基づいて算出される。これにより、部分フィードバック制御において第１コイル１５ｕに供給する電力は、第２コイル１５ｄに供給する電力に対して、完全フィードバック制御における第１コイル１５ｕに供給する電力と第２コイル１５ｄに供給する電力との比Ｒｕｄを維持するように制御される。したがって、頂面５ａ１に対向して配置された測温用の開口部４ａ３が閉塞された場合であっても、第１コイル１５ｕは、頂面５ａ１の温度を目標値に保持するための熱量を発生できるため、炭化珪素単結晶の成長中の坩堝の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【０１２３】
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ２０）では、第１の工程（Ｓ２１）の実施中に、坩堝５の内部の減圧が実施される。第２の工程（Ｓ２２）における第１加熱部に供給する電力は、坩堝５の内部の減圧が完了した後の第１の工程における第１加熱部に供給する電力と第２加熱部に供給する電力との比と、第２の工程における第２加熱部に供給する電力に基づいて算出される。これにより、部分フィードバック制御における第１加熱部に供給する電力と第２加熱部に供給する電力との比は、種結晶の表面上に炭化結晶単結晶が成長している期間にフィードバック制御された電力から算出される。したがって、連動制御が実行される期間においても、第１加熱部は炭化珪素単結晶の成長のための熱量を発生できるため、炭化珪素単結晶の成長中の坩堝５の温度制御が不安定になることを抑制できる。
【０１２４】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１２５】
１  第１抵抗ヒータ
１ｘ  第１部分
２  第２抵抗ヒータ
２ａ  第１面
２ｂ  第２面
２ｃ  第３面
２ｄ  第４面
４ａ３，４ｂ３，４ｃ３  開口部
６ａ，６ｂ，６ｃ  ビューポート
２ｘ  第２部分
３  第３抵抗ヒータ
３ｘ  第３部分
４，４Ａ  断熱材
４ｘ  第４部分
５  坩堝
５ａ１  頂面
５ａ  台座
５ａ２  種結晶保持面
５ｂ  収容部
５ｂ１  側面
５ｂ２  底面
６  チャンバ
７，８，１４  端子
７ａ  第２電源
８ａ  第３電源
９ａ  上部放射温度計
９ｂ  側部放射温度計
９ｃ  下部放射温度計
１０ｘ  ヒータユニット
１１  種結晶
１１ａ  裏面
１１ｂ，１２ａ  表面
１２  炭化珪素原料（原料）
１４ａ  第１電源
１５ｕ  第１コイル
１５ｄ  第２コイル
１５ａｕ，１５ａｄ  電源
２０，２２  制御装置
３０  炭化珪素単結晶
１００，１１０  製造装置
１２０  フィードバック制御部
１２２  連動制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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