(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分として酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で６４．０〜７２．５ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で７．５〜２０．０ｍｏｌ％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で０．０１〜５．０ｍｏｌ％、残部が酸化マンガンである組成からなり、第１副成分として酸化カルシウムをＣａＣＯ３換算で２００〜３０００ｐｐｍ、および酸化ケイ素をＳｉＯ２換算で５０〜３００ｐｐｍ含むＭｎＺｎ系フェライトであって、前記ＭｎＺｎ系フェライトはスピネル構造を有する多結晶体であり、その粒界が非晶質からなり、前記粒界のＣａ濃度が最大となる点ＡにおけるＣａ／Ｓｉ比Ｘが下記式（１）を満たし、かつ、前記粒界の点Ａから結晶粒子内へ５ｎｍの点ＢにおけるＣａ／Ｓｉ比Ｙが下記式（２）を満たすことを特徴とするフェライトコア。
０．５≦Ｘ≦１．０  …式（１）
Ｘ＋０．０５≦Ｙ≦Ｘ＋０．５  …式（２）
ただし、Ｘ、Ｙ＝Ｃａ濃度（ａｔ％）／Ｓｉ濃度（ａｔ％）
【請求項２】
前記主成分に対し、第２副成分として、ＮｂをＮｂ２Ｏ５換算で５０〜７５０ｐｐｍ、ＴａをＴａ２Ｏ５換算で５０〜１５００ｐｐｍ、ＶをＶ２Ｏ５換算で５０〜１０００ｐｐｍ、ＺｒをＺｒＯ２換算で、５０〜４００ｐｐｍ、及びＳｎをＳｎＯ２換算で５００〜８０００ｐｐｍの１種以上を含むことを特徴とするフェライトコア。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のフェライトコアを用いて構成される電子部品
【請求項４】
請求項３に記載の電子部品を備えた電源装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１００℃近傍における飽和磁束密度が高く、かつ、強度が高いフェライトコアに関する。
【背景技術】
【０００２】
電源用トランス、チョークコイルなどの電子部品の磁心材料として、フェライト焼結体が使用されている。コア（磁心）を形成するフェライト焼結体は、フェライトコアと呼ばれ、Ｍｎ及びＺｎを含有するＭｎＺｎ系フェライトが広く使用されている。近年は電源の小型化に伴いフェライトコアにも小型化、低背化が要求され、これに対応するため、駆動温度の１００℃近傍において高い飽和磁束密度を有するフェライトコアが求められている。また、フェライトコアは製造時、輸送時、あるいは実装時などに割れや欠けが発生してしまい、製品品質への信頼性を大きく低下させることがあった。そのため、フェライトコアに対しては高強度化の要求が高まっていた。
【０００３】
フェライトコアの飽和磁束密度を高める方法として、例えば先行文献１にはＦｅ２Ｏ３６３〜８０ｍｏｌ％の組成において焼結密度を高くし、且つＦｅ２＋量を制御することによって１００℃近傍における飽和磁束密度を高める技術が記載されている。
【０００４】
一方、フェライトコアの強度を高める方法として、例えば先行文献２には、主成分としてＺｎＯを１０．０〜１５．０ｍｏｌ％、Ｆｅ２Ｏ３を５２．０〜５４．０ｍｏｌ％、及びＭｎＯを残部とする組成からなるＭｎＺｎ系フェライトに、副成分としてＢｉ２Ｏ３を５０〜２００ｐｐｍを含有させることにより、磁気損失をほとんど変化させることなしに高強度化する技術が記載されている。
【０００５】
また、先行文献３には、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３  換算で５０〜８０ｍｏｌ％含有し、残部がＭｎＯ，ＺｎＯ，ＮｉＯから選択される１種以上を、ＭｎＯ、ＺｎＯ、ＮｉＯ換算で２０〜５０ｍｏｌ％含むフェライト焼結体において、未加工の表面部における結晶粒子の円形度を０．９０以下とすることにより高強度化させる技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−１８７２３２号公報
【特許文献２】特開２００１−２３３６６７号公報
【特許文献３】特開２０１４−８０３４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、先行文献１に記載の技術で得られるフェライトコアは、焼結密度を高くし、且つＦｅ２＋量を制御することによって１００℃近傍で高い飽和磁束密度が得られる一方、高強度化に関しては十分でなく、強度が高いフェライトコアを得ることは難しい。また、先行文献２に記載の技術で得られるフェライトコアは飽和磁束密度が小さいため、高い磁束密度が印加される用途においては使用が困難であった。また、先行文献３に記載の技術は、結晶粒子の円形度を低くすることによって結晶粒子間の接合強度を高めていると考えられるが、結晶粒子自体の強度が不十分であり、さらなる高強度化が求められていた。
【０００８】
本発明はこのような実状のもとに創案されたものであって、１００℃近傍における飽和磁束密度が高く、かつ高い強度を有するフェライトコアを提案することを目的とする。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明者らが鋭意研究を行った結果、ＭｎＺｎ系フェライトの主成分及び副成分の組成を適正範囲に制御し、かつ、粒界および結晶粒子内のＣａとＳｉの組成分布を制御することが重要であることを見出した。本発明は掛かる知見に基づいて完成されたものである。
【００１０】
すなわち、本発明に係るフェライトコアは、主成分として酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で６４．０〜７２．５ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で７．５〜２０．０ｍｏｌ％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で０．０１〜５．０ｍｏｌ％、残部が酸化マンガンである組成からなり、第１副成分として酸化カルシウムをＣａＣＯ３換算で２００〜３０００ｐｐｍ、及び酸化ケイ素をＳｉＯ２換算で５０〜３００ｐｐｍ含むＭｎＺｎ系フェライトであって、前記ＭｎＺｎ系フェライトはスピネル構造を有する多結晶体であり、その粒界が非晶質からなり、前記粒界のＣａ濃度が最大となる点ＡにおけるＣａ／Ｓｉ比Ｘが下記式（１）を満たし、かつ、前記粒界の点Ａから結晶粒子内へ５ｎｍの点ＢにおけるＣａ／Ｓｉ比Ｙが下記式（２）を満たすことを特徴とする。
０．５≦Ｘ≦１．０  …式（１）
Ｘ＋０．０５≦Ｙ≦Ｘ＋０．５  …式（２）
ただし、Ｘ、Ｙ＝Ｃａ濃度（ａｔ％）／Ｓｉ濃度（ａｔ％）
【００１１】
また、本発明のフェライトコアは、好ましい様態として、第２副成分として、主成分に対して、ＮｂをＮｂ２Ｏ５換算で５０〜７５０ｐｐｍ、ＴａをＴａ２Ｏ５換算で５０〜１５００ｐｐｍ、ＶをＶ２Ｏ５換算で５０〜１０００ｐｐｍ、ＺｒをＺｒＯ２換算で、５０〜４００ｐｐｍ、及びＳｎをＳｎＯ２換算で５００〜８０００ｐｐｍの１種以上含むことを特徴とする。
【００１２】
本発明の電子部品は上記フェライトコアを用いて構成される。
【００１３】
本発明の電源装置は上記電子部品を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、１００℃近傍における高飽和磁束密度特性に優れ、かつ、高い強度を有するフェライトコアが得られるため、大電流に対応でき、かつ、機械的破損による品質低下の小さい電子部品および電源の提供が可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００１６】
はじめに、本発明における成分の限定理由を説明する。本発明のフェライトコアは、主成分として酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で６４．０〜７２．５ｍｏｌ％、（好ましくは、６５〜７０ｍｏｌ％、より好ましくは、６６〜６９ｍｏｌ％）、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で７．５〜２０ｍｏｌ％（好ましくは、９〜１８ｍｏｌ％、より好ましくは、１０〜１７ｍｏｌ％）、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で０．０１〜５ｍｏｌ％（好ましくは、０．２〜４ｍｏｌ％、より好ましくは、０．４〜２ｍｏｌ％）、残部が酸化マンガン（ＭｎＯ）を含有している。
【００１７】
上記の主組成において、Ｆｅ２Ｏ３量を増やすと飽和磁束密度を高め、かつ強度が向上する効果がある。Ｆｅ２Ｏ３量が６４ｍｏｌ％未満であると飽和磁束密度、強度ともに不十分となる傾向にある。一方、Ｆｅ２Ｏ３量が７２．５ｍｏｌ％を超えると飽和磁束密度が低下する傾向にある。
【００１８】
上記の主成分組成において、ＺｎＯ量が７．５ｍｏｌ％未満においては、飽和磁束密度が不十分となる傾向にある。一方、ＺｎＯ量が２０ｍｏｌ％を超えると飽和磁束密度が低下する傾向にある。
【００１９】
上記の主成分組成において、ＮｉＯ量を増やすと強度を高める効果がある。ＮｉＯ量が０．０１ｍｏｌ％未満であると、強度が不十分になる傾向にあり、ＮｉＯ量が５ｍｏｌ％を超えると飽和磁束密度が低下する傾向にある。
【００２０】
上記の主成分組成において、残部としているＭｎＯ量が２．５ｍｏｌ％未満、あるいは２８．４９ｍｏｌ％を超えると飽和磁束密度が低下する傾向にある。
【００２１】
次に、本発明における副成分について説明する。本発明のフェライトコアは上記の主成分に加えて、第１副成分として酸化カルシウムと酸化ケイ素を含有している。
【００２２】
酸化カルシウムは焼結助剤として焼結密度を向上させ、高飽和磁束密度化に寄与する。さらに、酸化カルシウムは粒界への偏析によって粒界の強度を向上させるとともに、その濃度分布がフェライトコアの強度に大きく影響する。酸化カルシウムの含有量は、主成分の酸化物の合計質量に対するＣａＣＯ３の質量として、２００〜３０００ｐｐｍ、好ましくは４００〜２０００ｐｐｍ、より好ましくは５００〜１５００ｐｐｍである。酸化カルシウムの含有量（ＣａＣＯ３換算）が２００ｐｐｍ未満であると、飽和磁束密度および強度が不十分になる傾向がある。他方、酸化カルシウムの含有量（ＣａＣＯ３換算）が３０００ｐｐｍを超えると、異常粒成長を引き起こし、その結果、強度が低下するという不具合が生じる。
【００２３】
酸化ケイ素は酸化カルシウムと同様、焼結助剤として焼結密度を向上させ、高飽和磁束密度化に寄与する。さらに、酸化ケイ素は粒界への偏析によって粒界の強度を向上させる効果を有する。酸化ケイ素の含有量は、主成分の酸化物の合計質量に対するＳｉＯ２の質量として、５０〜３００ｐｐｍ、好ましくは５０〜１５０ｐｐｍ、より好ましくは７５〜１２５ｐｐｍである。酸化ケイ素の含有量（ＳｉＯ２換算）が５０ｐｐｍ未満であると飽和磁束密度および強度が不十分となる傾向がある。他方、酸化ケイ素の含有量（ＳｉＯ２換算）が３００ｐｐｍを超えると、異常粒成長を引き起こし、その結果、強度が低下するという不具合が生じる。
【００２４】
図１は、本発明に係るフェライトコアの断面の模式図である。図１に示すように、フェライトコアは、スピネル構造を有する結晶粒子１と非晶質構造を有する粒界２から形成されている。この粒界２の法線方向に沿ったＣａとＳｉの組成分布において、Ｃａ濃度が最大となる点をＡ、点Ａから粒子内部方向に５ｎｍ離れた点をＢとする。ただし、点Ａおよび点Ｂの位置を決める際に、３個以上の結晶粒子が共有する粒界の位置は避け、２個の結晶粒子を共有する粒界の位置を選択する。これは、多数の結晶粒子が共有する粒界を選択した場合、２個の結晶粒子を共有する粒界とはＣａやＳｉの偏析状態が異なることが予想され、また、粒界法線方向を１つに定められないためである。
【００２５】
上記点Ａ、点ＢにおけるＣａおよびＳｉの組成比（Ｃａ／Ｓｉ比）をそれぞれＸ、Ｙとし、Ｘが下記式（１）を満たし、かつ、Ｙが下記式（２）を満たす場合にフェライトコアの強度が向上することを、本発明者らは見出した。下記式（１）および（２）を同時に満たす場合、粒界から結晶粒子内部に向かってＣａがＳｉに比べ緩やかに減衰する組成分布を有するため、粒界から結晶粒子に加わる応力が緩和されることによってフェライトコアの強度が向上するものと考えられる。
０．５≦Ｘ≦１．０  式（１）
Ｘ＋０．０５≦Ｙ≦Ｘ＋０．５  式（２）
【００２６】
上記式（１）および式（２）を同時に満たさない場合、フェライトコアの強度が不十分になる傾向がある。
【００２７】
本発明のフェライトコアは、上述したように、ＭｎＺｎ系フェライトの主成分及び副成分の組成を適正範囲に制御し、かつ、粒界および結晶粒子内のＣａとＳｉの組成分布を制御することによって、１００℃近傍における高飽和磁束密度特性に優れ、かつ高い強度を有するフェライトコアを得ることができる。
【００２８】
本発明のフェライトコアは、上記の主成分および第１副成分に加え、第２副成分として酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化バナジウム、酸化ジルコニウム、酸化スズのうち少なくとも１種以上を含有することができる。
【００２９】
本発明のフェライトコアは、第２副成分として、主成分の酸化物の合計質量に対し、酸化ニオブをＮｂ２Ｏ５換算で５０〜７５０ｐｐｍ及び酸化タンタルをＴａ２Ｏ５換算で５０〜１５００ｐｐｍの範囲内で含むことができる。酸化ニオブ及び酸化タンタルは粒界抵抗を高める働きがある成分である。酸化ニオブがＮｂ２Ｏ５換算で５０ｐｐｍ未満、あるいは酸化タンタルがＴａ２Ｏ５を換算で５０ｐｐｍ未満では改善効果がない。また、酸化ニオブがＮｂ２Ｏ５換算で７５０ｐｐｍを超え、あるいは酸化タンタルがＴａ２Ｏ５換算で１５００ｐｐｍを超えると異常粒成長により磁気損失が大きくなるため、酸化ニオブをＮｂ２Ｏ５換算で５０〜７５０ｐｐｍ、酸化タンタルをＴａ２Ｏ５換算で５０〜１５００ｐｐｍの範囲に限定した。含有量が多くなると異常粒成長を起こしやすいため酸化ニオブをＮｂ２Ｏ５換算で１００〜３００ｐｐｍ、酸化タンタルをＴａ２Ｏ５換算で１００〜５００ｐｐｍの範囲で含有させるのが好ましい。
【００３０】
本発明のフェライトコアは、第２副成分として、酸化バナジウムをＶ２Ｏ５換算で５０〜１０００ｐｐｍの範囲内で含むことができる。酸化バナジウムは粒界抵抗を高める働きがある成分である。酸化バナジウムがＶ２Ｏ５換算で５０ｐｐｍ未満では改善効果がない。また、酸化バナジウムがＶ２Ｏ５換算で１０００ｐｐｍを超えると異常粒成長により磁気損失が大きくなるため、酸化バナジウムをＶ２Ｏ５換算で５０〜１０００ｐｐｍの範囲に限定した。含有量が多くなると異常粒成長を起こしやすいため、酸化バナジウムをＶ２Ｏ５換算で１００〜５００ｐｐｍの範囲で含有させるのが好ましい。
【００３１】
本発明のフェライトコアは、第２副成分として、酸化ジルコニウムをＺｒＯ２換算で５０〜４００ｐｐｍの範囲内で含むことができる。酸化ジルコニウムは粒界抵抗を高める働きがある成分である。酸化ジルコニウムがＺｒＯ２換算で５０ｐｐｍ未満では改善効果がない。また、酸化ジルコニウムがＺｒＯ２換算で４００ｐｐｍを超えると異常粒成長により磁気損失が大きくなるため、酸化ジルコニウムがＺｒＯ２換算で５０〜４００ｐｐｍの範囲に限定した。含有量が多くなると異常粒成長を起こしやすいため酸化ジルコニウムがＺｒＯ２換算で５０〜４００ｐｐｍの範囲で含有させるのが好ましい。
【００３２】
本発明のフェライトコアは、第２副成分として、酸化スズをＳｎＯ２換算で５００〜８０００ｐｐｍ含むことができる。酸化スズは、一部粒界に存在し焼結後の冷却過程で粒界再酸化を助長して磁気損失を低下させる成分である。Ｓｎは４価のイオンとしてスピネル格子の原子とも置換してボトム温度を低下させる働きもある。しかしながら、添加量が多すぎると異常粒成長を引き起こして磁気損失が高くなるため、酸化スズはＳｎＯ２換算で５００〜８０００ｐｐｍの範囲で含有させる。好ましくは、酸化スズをＳｎＯ２換算で１０００〜３０００ｐｐｍの範囲で含有させる。なお、これらの成分は必ずしも酸化物の形で添加する必要はなく、たとえば、炭酸塩の形で混合してもかまわない。
【００３３】
本発明のフェライトコアは、上述した第２副成分を適宜選択することにより１００℃における磁気損失を抑えることができる。
【００３４】
次に、本発明によるフェライトコアにとって好適な製造方法を説明する。
主成分の原料としては、酸化物又は加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、Ｆｅ２Ｏ３粉末、Ｍｎ３Ｏ４粉末、ＺｎＯ粉末及びＮｉＯ粉末等を用いることができる。各原料粉末の平均粒径は０．１〜３μｍの範囲で適宜選択すればよい。主成分の原料粉末を湿式混合した後、仮焼きを行う。仮焼きの温度は８００〜１１００℃の範囲内での所定温度とすればよい。仮焼きの安定時間は０．５〜５時間の範囲で適宜選択すればよい。仮焼き後、仮焼き材を例えば、平均粒径０．５〜３μｍ程度まで粉砕する。なお、本発明では、上述の主成分の原料に限らず、２種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を主成分の原料としてもよい。例えば、塩化鉄、塩化マンガンを含有する水溶液を酸化培焼することによりＦｅ、Ｍｎを含む複合酸化物の粉末が得られる。この粉末とＺｎＯ粉末を混合して主成分原料としてもよい。このような場合には、仮焼きは不要である。
【００３５】
仮焼き後に副成分を添加する。仮焼き後の添加には、仮焼き材に副成分の原料を添加して上記粉砕を行ってもよいし、仮焼き材の粉砕後に副成分の原料を添加、混合することができる。ただし、ＮｉＯ、ＳｎＯ２については、主成分の原料とともに仮焼きに供することもできる。副成分の原料として、酸化物又は加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いることもできる。具体的には、ＮｉＯ粉末、ＳｎＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末等を用いることができる。
【００３６】
主成分及び副成分からなる混合粉末は、後の成型工程を円滑に実行するために顆粒に造粒される。造粒は例えばスプレードライヤを用いて行うことができる。混合粉末に適当な結合材、例えばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を少量添加し、これをスプレードライヤで噴霧、乾燥する。得られる顆粒の粒径は８０〜３００μｍ程度とすることが好ましい。
【００３７】
得られた顆粒は、例えば所定形状の金型を有するプレスを用いて所望の形状に成型され、この成型体は焼成工程に供される。焼成工程においては、焼成温度と焼成雰囲気を制御する必要がある。焼成温度は１２００〜１５００℃の範囲から適宜選択することができるが、本発明のフェライトコアの効果を十分引き出すには、１３００〜１４００℃の範囲で焼成することが好ましい。焼成雰囲気は、窒素と酸素の混合雰囲気において、酸素分圧を適宜調整すればよい。
【００３８】
焼成工程における最大温度から９５０℃まで冷却し、９５０℃において２時間の温度保持を行う。一定温度に保持することで、添加元素であるＳｉ、Ｃａ、Ｎｂ等を含有した非晶質粒界層の形成を行う。次に、再度１２００℃まで昇温させ、１２００℃において１０〜３０分の温度を保持した後、室温まで冷却する。この１２００℃での温度保持操作によって酸化カルシウムが結晶粒子内に適度に固溶した状態を実現でき、その結果、粒界から結晶粒子に加わる応力を緩和することができる。１２００℃での保持時間が短いと酸化カルシウムの結晶粒子内への固溶が不十分となるため、粒界から結晶粒子に加わる応力が増加してしまい、強度向上の効果を得ることができない。他方、１２００℃での保持時間が長いと、酸化カルシウムが結晶粒子内へ固溶しすぎるために粒界形成が不十分となり、強度の低下および磁気損失の増加を招いてしまう。
【００３９】
焼成された本発明によるフェライトコアは、９３％以上、さらに好ましくは９５％以上の相対密度を得ることができる。本発明により得られたフェライトコアはチョークコイルに用いることが可能であり、本発明により得られたチョークコイルは、スイッチング電源装置に用いることが可能である。
【００４０】
図２（ａ）は、本実施形態に係るＥ字型フェライトコア（磁心）を示す斜視図である。図２（ａ）に示すように、Ｅ字型のフェライトコア１００は、Ｅ型コアなどと呼ばれ、チョークコイルなどに使用される。フェライトコア１０１のようなＥ型コアが採用されたチョークコイルとしては、図２（ｂ）に示すような、内部に２つのＥ型コアが対向配置されたものが知られている。
【００４１】
図３は、スイッチング電源装置の構成を示すブロック図である。
【００４２】
図３に示すスイッチング電源装置２００は、直流入力電圧Ｖｉｎを直流出力電圧Ｖｏｕｔ
に変換するための装置（ＤＣ／ＤＣコンバーター）であり、直流出力電圧Ｖｉｎに含まれるノイズ成分を除去する入力フィルタ２０１と、入力フィルタ２０１の出力を交流に変換するスイッチング回路２０２と、スイッチング回路２０２の出力を変圧するトランス２０３と、トランス２０３の出力を直流に変換する整流回路２０４と、整流回路の出力を平滑化する平滑回路２０５とを備えている。このような構成を有するスイッチング電源装置２００において、平滑回路２０５のコアとして本発明によるコアを用いれば、平滑回路２０５にてチョークコイルの大電流化あるいは小型化が図れるとともに、機械的破損による品質低下を防止できることから、スイッチング電源装置２００の信頼性を高めることが可能となる。
【００４３】
図３に示したスイッチング電源装置２００は、特に自動車用のスイッチング電源装置として利用することが好適である。
【００４４】
図４は、スイッチング電源装置２００を備えた自動車の主要部分を概略的に示すブロック図である。
【００４５】
図４に示すように、スイッチング電源装置２００を自動車用に用いた場合、スイッチング電源装置２００は、高圧バッテリー２１０と電気機器２２０及び低圧バッテリー２３０との間に設けられ、高圧バッテリー２１０より供給される約１４４Ｖや約２８８Ｖの高電圧を約１４Ｖに降圧してこれを電気機器２２０に供給するとともに、低圧バッテリー２３０を充電する役割を果たす。電気機器２２０としては、自動車に備えられるエアコンやオーディオ等が挙げられる。
【００４６】
高圧バッテリー２１０への充電は、発電装置２４０より供給される電力によって行われる。また、高圧バッテリー２１０の出力はモータ２５０にも供給され、モータ２５０は、高圧バッテリー２１０より供給される高電圧（約１４４Ｖや約２８８Ｖ）に基づいて駆動系２６０を駆動する。尚、燃料電池車においては燃料電池本体が発電装置２４０となり、ハイブリッド車においてはモータ２５０が発電装置２４０を兼ねることになる。
【００４７】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
【００４９】
各成分原料を最終的に表１及び表２に示した組成になるように秤量し、これに５００ｍＬのイオン交換水を溶媒として加えて、鋼鉄製ボールミルを用いて１６時間湿式混合した。原材料混合物を乾燥させた後、大気雰囲気中において、９００℃の温度で１時間仮焼きした。得られた仮焼き粉及び副成分を秤量し、これに５００ｍＬのイオン交換水を溶媒として加えて、鋼鉄製ボールミルを用いて３時間湿式粉砕を行った。副成分については、表１においてはＳｉＯ２、ＣａＣＯ３を表中に示した添加量で加え、Ｎｂ２Ｏ５を１５０ｐｐｍ添加した。表２においては添加した副成分は表２に記載した通りである。
【００５０】
得られた粉砕物スラリーを乾燥し、この粉砕粉にバインダを加えて造粒した後、得られた顆粒を磁気特性測定用としてトロイダル形状に、強度試験用としてＩ字型形状に加圧成形した。
【００５１】
得られた成型体を酸素分圧制御下において次の条件で焼成した。１３００℃、酸素分圧１．０体積％において５時間温度を保持した後、９５０℃まで冷却し、９５０℃において２時間温度保持を行った。次に、再度１２００℃まで昇温させ、１２００℃において１０〜３０分間温度を保持した後、室温まで冷却した。焼成プロファイルの代表例を図６に示す。
【００５２】
このようにして、トロイダル形状のフェライトコア（外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ）、およびＩ字型形状のフェライトコア（長さ４０ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ３ｍｍ）を得た。
【００５３】
フェライトコアの飽和磁束密度Ｂｓは、トロイダル形状のコアを直流ＢＨトレーサー（型式ＳＫ１１０，メトロン技研製）により測定し、１００℃、外部磁界１１９４Ａ／ｍにおける磁束密度の値を飽和磁束密度Ｂｓとした。
【００５４】
フェライトコアの磁気損失Ｐｃｖは、トロイダル形状のコアをＢ−Ｈアナライザー（型式：ＳＹ−８２１７，岩通計測製）により測定し、１００℃、磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚにおける磁気損失Ｐｃｖの値を得た。
【００５５】
ＳｉとＣａの組成分析は収束イオンビーム（ＦＩＢ）加工装置および、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ：ＪＥＤ−２３００Ｔ）を付設した透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：ＪＥＭ−２１００Ｆ）を用いて行った。また、ＴＥＭ観察には平均結晶粒径以上の粒子をＦＩＢ加工装置で薄片化したものを用いた。平均結晶粒径は光学顕微鏡を用いてコア中心部の断面観察を行い、１ｍｍ×１ｍｍの視野内にある全ての結晶のｈｅｙｗｏｏｄ径を測定し平均を算出した。図５に（ａ）フェライトコアの断面の光学顕微鏡写真と（ｂ）ＴＥＭ観察像および組成分析箇所を示した。組成分析は薄片試料面にほぼ垂直な２粒子粒界において粒界法線方向に線分析を行い、Ｃａ濃度が最大となる点をＡ、点Ａから粒子内部方向に５ｎｍ進んだ点をＢとし、各点におけるＣａ濃度およびＳｉ濃度の値を得た。その際、電子線のスポットサイズは１ｎｍ以下とした。また、１試料につき１０ヶ所測定を行い、点ＡにおけるＣａ濃度が最大のものと最小のものを除く８ヶ所についてＣａ濃度およびＳｉ濃度の平均値を算出し、これらの値をＸおよびＹとした。
【００５６】
フェライトコアの強度評価として３点曲げ強度を測定した。ＪＩＳＲ１６０１に記載の方法に従い、試験治具３ｐ−３０及び全長４０ｍｍのＩ字型形状のコアを用いて測定を行い、その値を曲げ強度σｂ３とした。
【００５７】
表１および表２に測定結果を示す。なお、各試料において、飽和磁束密度が４８０ｍＴ以上を満たし、かつ、曲げ強度が１２０ＭＰａ以上を満たすものを実施例とし、これを満たさないものは比較例とした。
【表１】
0006365288.tif 000002
注）添加成分としてＮｂ２Ｏ５：１５０ｐｐｍを含む
【表２】
0006365288.tif 000003
【００５８】
以上の測定結果より、以下のことが判る。なお、表２中の「−」はその材料を添加していないことを示している。
【００５９】
（表１）
１２００℃での保持時間が長い（比較例１、４、７参照）と、結晶粒子内への酸化カルシウムの固溶が過剰となるため、Ｘの値が０．５より小さく、あるいはＹの値がＸ＋０．５よりも大きくなり、曲げ強度が１２０ＭＰａより低くなってしまう。一方、１２００℃での保持時間が短い（比較例２、５、８、９）と、結晶粒子内への酸化カルシウムの固溶が不十分となるため、Ｙの値がＸ＋０．０５より小さくなり、曲げ強度が１２０ＭＰａより低くなってしまう。特に、９５０〜１２００℃への再昇温操作を行わずに通常の冷却プロファイルで作製した場合（比較例３、６、１０）、酸化カルシウムの粒界偏析が過剰となるため、Ｘの値が１．０より大きく、あるいはＹの値がＸ＋０．０５より小さくなり、曲げ強度が１２０ＭＰａより低くなってしまう。
【００６０】
また、Ｆｅ２Ｏ３量が６４．０ｍｏｌ％未満（比較例１１、１６参照）だと１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（以下、１００℃における、は省略）が４８０ｍＴより低くなってしまう。一方、Ｆｅ２Ｏ３量が７２．５ｍｏｌ％を超える（比較例１２参照）と飽和磁束密度Ｂｓが４８０ｍＴより低くなってしまう。また、ＺｎＯ量が７．５ｍｏｌ％未満（比較例１３参照）だと飽和磁束密度Ｂｓが４８０ｍＴより低くなってしまい、一方、ＺｎＯ量が２０ｍｏｌ％を超えても（比較例１４、１５参照）飽和磁束密度Ｂｓが４８０ｍＴより低くなってしまう。また、ＭｎＯ量が２．５ｍｏｌ％未満（比較例１５参照）だと飽和磁束密度Ｂｓが４８０ｍＴより低くなってしまい、一方、ＭｎＯ量が２８．４９ｍｏｌ％を超えても（比較例１６参照）飽和磁束密度Ｂｓが４８０ｍＴより低くなってしまう。また、ＮｉＯ量が０．０１ｍｏｌ％未満（比較例１７参照）だと飽和磁束密度Ｂｓが４８０ｍＴより低くなってしまい、一方、ＮｉＯ量が５ｍｏｌ％を超えても（比較例１８参照）飽和磁束密度Ｂｓが４８０ｍＴより低くなってしまう。また、ＳｉＯ２量が５０ｐｐｍ未満（比較例１９、２０）だと曲げ強度が１２０ＭＰａより低くなってしまい、一方、ＳｉＯ２量が３００ｐｐｍを超えても（比較例２３、２４参照）曲げ強度が１２０ＭＰａより低くなってしまう。また、ＣａＣＯ３量が２００ｐｐｍ未満（比較例１９、２１参照）だと曲げ強度が１２０ＭＰａより低くなってしまい、一方、ＣａＣＯ３量が３０００ｐｐｍを超えても（比較例２２、２４）曲げ強度が１２０ＭＰａより低くなってしまう。
【００６１】
以上に対して、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で６４．０〜７２．５ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で７．５〜２０．０ｍｏｌ％、酸化ニッケルをＮｉＯ換算で０．０１〜５．０ｍｏｌ％、残部が酸化マンガンである組成からなり、副成分として酸化カルシウムをＣａＣＯ３換算で２００〜３０００ｐｐｍ、及び酸化ケイ素をＳｉＯ２換算で５０〜３００ｐｐｍ含み、０．５≦Ｘ≦１．０、Ｘ＋０．０５≦Ｙ≦Ｘ＋０．５の関係を満たす場合に、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓが４８０ｍＴ以上、曲げ強度が１２０ＭＰａ以上という特性を得ることができる。
【００６２】
（表２）
他の副成分については以下の通りである。Ｎｂ２Ｏ５及びＴａ２Ｏ５を添加することにより、磁気損失Ｐｃｖを低減することができる（実施例２５〜３３参照）。しかし、添加しすぎると磁気損失が悪くなるので、最適な添加量の範囲はＮｂ２Ｏ５を５０〜７５０ｐｐｍ以下、Ｔａ２Ｏ５を５０〜１５００ｐｐｍ以下とする。また、Ｖ２Ｏ５を添加することにより、磁気損失Ｐｃｖを低減することができる（実施例３４〜３７参照）。しかし、添加しすぎると磁気損失が悪くなるので、最適な添加量の範囲はＶ２Ｏ５を５０〜１０００ｐｐｍ以下とする。また、ＺｒＯ２を添加することにより、磁気損失Ｐｃｖを低減することができる（実施例３８〜４１参照）。しかし、添加しすぎると磁気損失が悪くなるので、最適な添加量の範囲はＺｒＯ２を５０〜５００ｐｐｍ以下とする。また、ＳｎＯ２を添加することにより、磁気損失Ｐｃｖを低減することができる（実施例４２〜４５参照）。しかし、添加しすぎると磁気損失が悪くなるので、最適な添加量の範囲はＳｎＯ２を５００〜８０００ｐｐｍ以下とする。
【産業上の利用可能性】
【００６３】
以上のように、本発明に係るフェライトコアは１００℃近傍における飽和磁束密度が高く、かつ、高い強度を有するので、チョークコイルなどの部品に好適に用いることができる。特にスイッチング電源用のチョークコイルに好適である。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明の実施形態に係るフェライトコアの断面の一部を拡大した模式図である。
【図２】（ａ）本発明の実施形態に係るＥ字型のフェライトコアを示す斜視図である。（ｂ）本発明の実施形態に係るチョークコイルの一例を示す斜視図である。
【図３】本発明の実施形態に係る、スイッチング電源装置の構成を示すブロック図である。
【図４】スイッチング電源装置２００を備えた自動車の主要部分を概略的に示すブロック図である。
【図５】（ａ）はフェライトコアの断面写真であり、（ｂ）ＴＥＭ観察像及び組成分析箇所である。
【図６】本発明の実施形態に係る、焼成パターンを示す図である。
【符号の説明】
【００６５】
１  結晶粒子
２  粒界
１００  フェライトコア（磁心）
１０１  中脚部
１０２  コイル
【図１】
0006365288.tif 000004
【図２】
0006365288.tif 000005
【図３】
0006365288.tif 000006
【図４】
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【図５】
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【図６】
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