(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ファインファイバの製造方法であって、
少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供することと、
互いに反応し、任意的に前記ファイバ形成ポリマーと反応する、少なくとも２つの反応性添加剤を提供することであって、前記少なくとも２つの反応性添加剤はそれら自身がファイバを形成しない、提供することと、
複数のファインファイバを形成するのに効果的な条件下で、前記少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと前記少なくとも２つの反応性添加剤とを組み合わせることであって、前記ファインファイバは５ミクロン未満の平均ファイバ直径を有する、組み合わせることと、
前記少なくとも２つの反応性添加剤の間に共有結合を形成し、かつ少なくとも１つの前記反応性添加剤を少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと任意的に反応させるのに効果的な条件下で前記ファインファイバを後処理することと、を含み、
前記反応性添加剤のうち少なくとも１つは樹脂性アルデヒド組成物ではなく、
前記ファイバ形成ポリマーのうち少なくとも１つがポリアミドである場合前記反応性添加剤のいずれもポリアミドではないか、又は、前記反応性添加剤のうち少なくとも１つが３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供することと、
互いに反応し、任意的に前記少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと反応する、少なくとも２つの反応性添加剤を提供することであって、前記少なくとも２つの反応性添加剤はそれら自身がファイバを形成しない、提供することと、
複数のファインファイバを形成するために、前記少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと前記少なくとも２つの反応性添加剤とを組み合わせることであって、前記ファインファイバは５ミクロン未満の平均ファイバ直径を有する、組み合わせることと、
前記少なくとも２つの反応性添加剤の間に共有結合を形成し、かつ少なくとも１つの前記反応性添加剤を少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと反応させるのに効果的な条件下で前記ファインファイバを後処理することと、
を含む方法により調製されたファインファイバであって、
前記反応性添加剤のうち少なくとも１つは樹脂性アルデヒド組成物ではなく、
前記ファイバ形成ポリマーがポリアミドである場合、前記反応性添加剤のいずれもポリアミドではないか、又は、前記反応性添加剤のうち少なくとも１つが３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する
ことを特徴とするファインファイバ。
【請求項３】
少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと、
互いに共有結合しており、及び任意的に前記ファイバ形成ポリマーと共有結合している、少なくとも２つの反応性添加剤と、を備え、
前記反応性添加剤はそれら自身がファイバを形成せず、
前記反応性添加剤のうち少なくとも１つは自己縮合しており、
前記反応性添加剤のうち少なくとも１つは、当該反応性添加剤なしのファインファイバと比較して、ファインファイバの少なくとも１つの特性を向上させ、
前記反応性添加剤のうち少なくとも１つは樹脂性アルデヒド組成物ではなく、
前記ファインファイバは５ミクロン未満の平均ファイバ直径を有する
ことを特徴とするファインファイバ。
【請求項４】
コア相及びコーティング相を含むファインファイバであって、
前記コア相は少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを含み、
前記コーティング相は少なくとも１つの表面移行剤を含み、
前記ファインファイバが少なくとも第２の添加剤を含み、前記第２の添加剤は前記表面移行剤と共有結合しており、及び任意的に前記ファイバ形成ポリマーと共有結合しており、前記第２の添加剤は当該添加剤なしのファイバと比較して前記ファインファイバの少なくとも１つの特性を向上させ、
前記ファインファイバは５ミクロン未満の平均ファイバ直径を有し、
前記少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの少なくとも一部が、前記表面移行剤と前記第２の添加剤とのうち少なくとも１つによって架橋されており、
前記添加剤のうち少なくとも１つが樹脂性アルデヒド組成物ではない
ことを特徴とするファインファイバ。
【請求項５】
濾過基材と、前記基材上に配置された請求項２乃至４の何れか１項に記載のファインファイバを複数備える層と、を備えることを特徴とする濾材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１３年３月９日に出願された米国仮特許出願第６１／７７５，５３５号に対する優先権を主張し、その全体が参照によって本出願に組み込まれる。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーウェブは、電界紡糸、回転紡糸、遠心紡糸、溶融紡糸、押出溶融紡糸、エアレイド処理又はウェットレイド処理によって製造されている。当該フィルタの濾過効率は、濾過媒体の特徴を示し、流動性の流体流れから除去される粒子の割合に関連する。
【０００３】
各種の他の物質と混合又はブレンドされたポリマー材料を検討するファインファイバ技術が知られている。特定の開示されたファイバは、軸方向コア又はポリマー材料を含む。軸方向コアの周囲にはフェノール性オリゴマー又はフッ素化ポリマー成分のようなコーティング材料の層が見いだされ得る。これらのファインファイバ材料の多くは、多くの濾過の最終用途に対して十分な性能を有するが、機械的安定性が必要とされる極端な温度範囲での適用において、ファイバ特性の改善が依然として必要とされている。
【発明の概要】
【０００４】
本開示は、例えば、ファイバ形成工程又は後処理工程において、互いに反応する能力を有する少なくとも２つの反応性添加剤を伴うファイバ形成ポリマー材料から形成される特異なファインファイバ材料を提供する。当該反応性添加剤は、特異な特性を有するファインファイバを製造する簡易な機構を提供する。
【０００５】
本開示はファインファイバの製造方法を提供する。
【０００６】
本開示の１つの実施態様において、ファインファイバの製造方法であって、少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；互いに反応し、及びファイバ形成ポリマーと任意に反応する、少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること；並びに、少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を効果的な条件下で混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含む方法を提供する。
【０００７】
本開示の別の実施態様において、ファインファイバの製造方法であって、少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；互いに反応し、及びファイバ形成ポリマーと任意に反応する、少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること；並びに、少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を効果的な条件下で混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含む方法を提供する。
【０００８】
本開示は、本明細書に開示された方法に従って製造されるファインファイバも提供する。
【０００９】
本開示の１つの実施態様において、少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；互いに反応する少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること（前記少なくとも１つの反応性添加剤は少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと反応する）；並びに、少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含む方法によって製造されるファインファイバを提供する。
【００１０】
本開示の別の実施態様において、少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；互いに反応し、及び少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと反応しない、少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること；並びに、少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含む方法によって製造されるファインファイバを提供する。
【００１１】
本開示は、ファインファイバ、濾材及びフィルタエレメントも提供する。
【００１２】
１つの実施態様において、少なくとも１つのファイバ形成ポリマー；互いに共有結合し、及びファイバ形成ポリマーと任意に共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤；を含み、少なくとも１つの反応性添加剤が自己縮合するファインファイバであって、少なくとも１つの反応性添加剤が、当該反応性添加剤なしのファインファイバと比較してファインファイバの少なくとも１つの特性を向上させる、ファインファイバを提供する。
【００１３】
別の実施態様において、コア相及びコーティング相を含むファインファイバであって、コア相が少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを含み、かつコーティング相が少なくとも１つの表面移行剤（ｓｕｒｆａｃｅ−ｍｉｇｒａｔｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）を含み；ファイバが、表面移行剤と共有結合し、及びファイバ形成ポリマーと任意に共有結合する少なくとも第二の添加剤を含み、かつ当該添加剤なしのファイバと比較してファインファイバの少なくとも１つの特性を向上させ；少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの少なくとも一部が、少なくとも１つの表面移行剤及び第二の添加剤によって架橋される、ファインファイバを提供する。
【００１４】
特定の実施態様において、１つ以上の反応性添加剤は、反応性添加剤なしのファイバと比較してファイバの１つ以上の特性を「向上」させるために選択される。これは、１つ以上の反応性添加剤が、ファイバが既に保有する１つ以上の特性を単に向上させるために選択されることを意味する。これは、１つ以上の反応性添加剤が、反応性添加剤なしでは保有していないであろう当該ファイバの１つ以上の特性を有して得られるファインファイバを得るために選択されることも意味する。従って、本文脈における「向上する」は、１つ以上の特性を改善する又は付与することを意味する。
【００１５】
本開示の特定の実施態様において、次の１つ以上に当てはまる：少なくとも１つの反応性添加剤は樹脂性アルデヒド組成物ではない；少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがポリアミドである場合、反応性添加剤のいずれもポリアミドではない；少なくとも１つの反応性添加剤は３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する；並びに、少なくとも１つの反応性添加剤は３官能性以上である。
【００１６】
本開示は、濾過基材と、基材上に堆積された本明細書に記載の複数のファインファイバを含む層とを含む濾材も提供する。
【００１７】
本開示は、本明細書に記載の濾材を含むフィルタエレメントも提供する。
【００１８】
本明細書において、「ファイン」ファイバは５ミクロン未満の平均ファイバ直径を有する。典型的には、これは、本開示の複数のファイバ試料が５ミクロン未満の平均ファイバ直径を有することを意味する。特定の実施態様において、当該ファイバは、２ミクロン以下、１ミクロン以下、０．８ミクロン以下、又は０．５ミクロン以下の平均直径を有する。特定の実施態様において、当該ファイバは、少なくとも０．０５ミクロン、又は少なくとも０．１ミクロンの平均直径を有する。
【００１９】
本明細書において、「ファイバ形成」ポリマー（例えば、ホモポリマー又はコポリマー）は、反応性添加剤なしで、ファインファイバ形成能力を有するものである。
【００２０】
本明細書において、「反応性添加剤」とは、モノマー、オリゴマー及び／又はポリマーを示し、他の反応性添加剤の官能基と、及び任意にファイバ形成ポリマーと、反応する能力を有する官能基を含む。反応性添加剤は、反応性添加剤の使用濃度でそれら自身はファイバを形成しない（ファイバ形成ポリマーに対して）。
【００２１】
典型的には、当該使用濃度は重量比で示される。典型的には、反応性添加剤の量はファイバ形成ポリマーに対して、少なくとも０．５：１００、又は少なくとも１：１００、又は少なくとも５：１００、又は少なくとも１０：１００、又は少なくとも２０：１００（重量比）である。典型的には、反応性添加剤の量はファイバ形成ポリマーに対して、５０：１００まで、又は２００：１００までであるか（重量比）、又はそれより高い。
【００２２】
用語「含む」及びその変形は、これらの用語が本明細書及び特許請求の範囲に出てくる場合、限定的な意味を有さない。当該用語は、規定された工程若しくは要素又は工程若しくは要素の群を包含するが、任意の他の工程若しくは要素又は工程若しくは要素の群を排除しないことが理解されるであろう。「のみからなる」に関しては、語句「のみからなる」に続くどのようなものも含み、かつそれに限定することを意味する。従って、語句「のみからなる」は、列挙された要素が必要又は必須であり、かつ他の要素が存在しなくてもよいことを示す。「から本質的になる」に関しては、語句の後に列挙された任意の要素を含み、それは列挙された要素の開示において特定された活性又は作用を妨げない又は寄与しない他の要素に限定される。従って、語句「から本質的になる」は、列挙された要素が必要又は必須であるが、他の要素は、任意であり、かつ列挙された要素の活性又は作用に著しく影響を及ぼすか否かに応じて、存在しても存在しなくてもよい。
【００２３】
単語「好ましい」及び「好ましくは」は、特定の状況下で、特定の利益を提供し得る本開示の実施態様を示す。しかしながら、同一又は他の状況下で、他の実施態様が好ましくてもよい。さらに、１つ以上の好ましい実施態様の記述は、他の実施態様が有用でないという意味を含むのではなく、本開示の範囲から他の実施態様を除外することを意図しない。
【００２４】
本出願において、「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」などの用語は、単数の実在物のみを示すことを意図せず、説明のために使用され得る特定の例の一般的なクラスを含む。用語「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」は、用語「少なくとも１つ」と交換可能に使用される。
【００２５】
語句「少なくとも１つの」及び「少なくとも１つを含む」と続くリストは、リストにおける項目のいずれか１つ及びリストにおける２つ以上の項目の任意の組合せを示す。
【００２６】
本明細書において使用される用語「又は」は、文脈上明確な指示がない場合を除き、「及び／又は」を含む通常の意味で一般的に使用される。用語「及び／又は」は、列挙された要素の１つ若しくは全て又は列挙された要素の任意の２つ以上の組合せを意味する。
【００２７】
また、本明細書において、全ての数値は、用語「約」、好ましくは用語「正確に」によって修飾されているとみなす。測定量に関連して本明細書で使用される場合、用語「約」は、測定を行い、測定の目的及び使用する測定装置の精度に見合ったレベルの注意を払う当業者によって予測されるであろう測定量における変化量を示す。
【００２８】
また、本明細書において、端点による数値範囲の記述は、端点と同様に、その範囲内に包含される全ての数値を含む（例えば、１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、５などを含む）。本明細書において、数値「まで（ｕｐ  ｔｏ）」（例えば、５０まで）は、その数値（例えば、５０）を含む。
【００２９】
本開示の上記概要は、開示された各実施態様又は本開示の全ての実施を記載することを意図しない。本明細書の以下は、具体的な実施態様をより具体的に説明する。本出願全体にわたるいくつかの箇所において、実施例のリストを通じて指針が提供され、この実施例は各種の組み合わせにおいて使用することができる。各事例において、列挙されたリストは、代表的な群としてのみ扱われ、排他的なリストとして解釈されるべきではない。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
本開示は、以下の図面に関連して、より完全に理解され得る。
【００３１】
【図１】図１は、実施例１で得られたファイバ（１１３３：ポリアミド６５１＝０．４：１）及び実施例５のファイバ（１１３３：ポリアミド６５１＝０．４：１及びＰＦ７００２：１１３３＝０．５：１）のＳＥＭ画像を比較する。
【図２】図２は、実施例１〜５のエタノール浸漬の前後両方のファインファイバ及び基材の濾過効率（ＬＥＦＳ）を図示する。
【図３】図３は、実施例６〜１０のエタノール浸漬の前後両方のファインファイバ及び基材の濾過効率（ＬＥＦＳ）を図示する。
【図４】図４は、実施例６、７及び１０で製造されたファイバを使用して実施例１７〜１９で製造されたファインファイバの熱重量結果（ＴＧＡ）を比較する。
【図５】図５は、実施例２０〜２３のセルロース上のファインファイバの耐熱性及び／又は基材の耐オフガス性の説明として、粒子効率（ＬＥＦＳ）を比較する。
【図６】図６は、実施例２４で得られたエタノール浸漬の前後のファイバのＳＥＭ画像を比較する。
【図７】図７は、実施例２５で得られたエタノール浸漬の前後のファイバのＳＥＭ画像を比較する。
【図８】図８は、実施例２６で得られたエタノール浸漬の前後のファイバのＳＥＭ画像を比較する。
【図９】図９は、実施例２４〜２７及び３４のエタノール浸漬の前後両方のファインファイバの濾過効率（ＬＥＦＳ）を図示する。
【図１０】図１０は、実施例３１で得られたファイバのＳＥＭ画像を示す。
【図１１】図１１は、実施例３４で得られたエタノール浸漬の前後のファイバのＳＥＭ画像を比較する。
【図１２】図１２は、実施例３５及び３６に記載のファインファイバ被覆非波型セルロース媒体のエタノール浸漬試験の結果を図示する。
【図１３】図１３は、ＡＡＴＣＣ１１８−１９８９に記載された撥油性試験の結果を示す。目視での明瞭さのために、各液体（左から右へ、ｋａｙｄｏｎ、ｋａｙｄｏｎ／ヘキサデカン、ヘキサデカン、テトラデカン及びドデカン）１滴のみをファインファイバ被覆媒体上に慎重に置く。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本開示は、例えば、ファイバ形成工程又は後処理工程において、互いに反応する能力を有する少なくとも２つの反応性添加剤を伴うファイバ形成ポリマーから形成される特異なファインファイバ材料を提供する。反応性添加剤は、ファイバ形成ポリマーと（例えば、架橋によって）反応する１つ以上のものより選択されてもよい。当該反応性添加剤は、向上した特性（当該ファイバが従前に示していなくてもよい特性を含む）を有するファインファイバを製造する簡易な機構を提供する。
【００３３】
本開示の特定の実施態様において、ファインファイバは、少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと、互いに共有結合し、及びファイバ形成ポリマーと任意に共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤とを含む。特定の実施態様において、少なくとも１つの反応性添加剤は自己縮合する。
【００３４】
本開示の特定の実施態様において、ファインファイバはコア相及びコーティング相を含み、コア相は少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを含み、かつコーティング相は少なくとも１つの表面移行剤（反応性添加剤の一例）を含む。当該ファイバにおいて、少なくとも第二の添加剤は、表面移行剤と共有結合し、及びファイバ形成ポリマーと任意に共有結合するために使用される。特定の実施態様において、ファイバ形成ポリマーの少なくとも一部は、表面移行剤及び第二の添加剤の少なくとも１つによって架橋され、それによりコアシェル構造を有する架橋ファイバを形成する。
【００３５】
特定の実施態様において、反応性添加剤は、互いに、ファイバ形成ポリマーと、又は両方と共有結合することができ、架橋ネットワークを形成する。従って、本明細書で使用される架橋とは、ファイバ形成ポリマーと１つ以上の反応性添加剤の間の共有結合は必要ではない。
【００３６】
反応性添加剤は、典型的には、当該反応性添加剤なしのファインファイバと比較してファインファイバの少なくとも１つの特性を向上させる（例えば、改善する又は付与する）少なくとも１つのものより選択される。
【００３７】
反応性添加剤の適切な選択は、例えば、コアシェル構造内に、ファイバ保護層（例えば、疎水性、疎油性、耐化学性、耐熱性）を作り出すことができる。
【００３８】
特定の実施態様において、少なくとも１つの反応性添加剤は樹脂性アルデヒド組成物ではない。特定の実施態様において、少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがポリアミドである場合、反応性添加剤のいずれもポリアミドではない。
【００３９】
反応性添加剤
本明細書において、「反応性添加剤」は、モノマー、オリゴマー及び／又はポリマーを示し、これは他の反応性添加剤の官能基と、及び任意にファイバ形成ポリマーと、反応する能力を有する官能基を含む。本明細書において、用語「反応性添加剤」は、出発材料だけでなく、最終ファイバ中の材料も示す。最終ファイバ中において、少なくとも一部の反応性添加剤が別の反応性添加剤と共有結合し、及びファイバ形成ポリマーの活性部位（例えば、活性水素）と任意に共有結合する（例えば、架橋する）であろうことが理解されるだろう。
【００４０】
特定の実施態様において、反応性添加剤は、モノマー、オリゴマー又は低分子量ポリマーである。例えば、特定の実施態様において、反応性添加剤は３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する。特定の実施態様において、ファインファイバを製造するために使用される全ての反応性添加剤は３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する。
【００４１】
特定の実施態様において、好ましい反応性添加剤は常温常圧で実質的に不揮発性である。
【００４２】
反応性添加剤は、電界紡糸のような処理のために、ポリマー材料に対して選択される溶媒にそれらが好ましく溶解するものが選択される。
【００４３】
少なくとも２つの相（例えば、コア相及びコーティング相）を有するファイバ形成のための反応性添加剤の特に好ましい例は、表面移行剤である。表面移行剤は、典型的にはファイバ形成中に、ファインファイバの表面に移行する能力を有する化合物である。
【００４４】
反応性添加剤は各種の反応性官能基を有することができる。例えば、アルコキシ基、ヒドロキシル基、酸性基（例えば、カルボン酸基）、イソシアネート基、ジグリシジルエーテル基、ジクロロ基を挙げることができる。反応性添加剤として機能する化合物の任意の１分子は、１種の官能基又は２以上の異なる官能基の１つ以上を含み得る。反応性添加剤としては、異なる数又は種類の官能基を有する化合物の混合物を挙げることができる。ヒドロキシル官能成分としては、ジオール、トリオール、ポリオール又はその混合物を挙げることができる。カルボン酸官能成分としては、複数のカルボン酸基を有する化合物（例えば、二酸、三酸又はそれらの混合物）を挙げることができる。グリシジルエーテル官能成分としては、複数のグリシジルエーテル基を有する化合物（例えば、ジグリシジルエーテル、トリグリシジルエーテル又はそれらの混合物）を挙げることができる。アミン官能成分としては、１級アミン化合物、２級アミン化合物、３級アミン化合物又はそれらの混合物を挙げることができる。アミン官能成分としては、複数の１級、２級又は３級アミン基を有する化合物（例えば、ジアミン、トリアミン又はそれらの混合物）を挙げることができる。イソシアネート官能成分としては、複数のイソシアネート基を有する化合物（例えば、ジイソシアネート、トリイソシアネート又はそれらの混合物）を挙げることができる。さらに、反応性添加剤は１種以上の反応性官能基を含んでいてよい。例えば、クエン酸及びジメチロールプロピオン酸は、ヒドロキシル基及びカルボン酸基の両方を有する。
【００４５】
特定の実施態様において、少なくとも１つの反応性添加剤は３官能性以上である。これにより、反応性添加剤は１分子に３つ以上の反応性官能基を有することを意味する。例えば、１，１，１−トリメチロールプロパンは３官能性のアルコキシ含有化合物であり；グリセロール、ペンタエリスリトール、エリシトール、トレイトール、ジペンタエリシトール、ソルビトールは多官能性のヒドロキシ含有反応性添加剤であり；クエン酸及びジメチロールプロピオン酸は多官能性のカルボキシル酸含有反応性添加剤であり；トリメチロールプロパントリグリシジルエーテルは３官能性のグリシジルエーテル含有反応性添加剤であり；トリフェニルメタントリイソシアネートは３官能性のイソシアネート含有反応性添加剤であり；並びに、トリエチレンテトラミン、トリメチロールプロパン及びトリス（ポリ（プロピレングリコール）アミン末端）エーテルは多官能性のアミン含有反応性添加剤である。
【００４６】
以下は、官能基によって分類される各種の反応性添加剤の例である：（Ｉ）アルコキシ官能性；（ＩＩ）ヒドロキシル官能性；（ＩＩＩ）酸官能性；（ＩＶ）グリシジルエーテル官能性；（Ｖ）イソシアネート官能性；（ＶＩ）アミン官能性；及び（ＶＩＩ）ジクロロ官能性。各種の反応性の組み合わせ（即ち、互いに反応する材料の組み合わせ）は、本開示のファインファイバの製造に使用することができる。例えば、グループ（Ｉ）の１つ以上の反応性添加剤は、グループ（ＩＩ）及び／又は（ＩＩＩ）及び／又は（ＩＶ）及び／又は（Ｖ）及び／又は（ＶＩ）の１つ以上の反応性添加剤と反応できる。グループ（ＩＩ）の１つ以上の反応性添加剤は、グループ（ＩＩＩ）及び／又は（ＩＶ）及び／又は（Ｖ）及び／又は（ＶＩ）及び／又は（ＶＩＩ）の１つ以上の反応性添加剤と反応できる。グループ（ＩＩＩ）の１つ以上の反応性添加剤は、グループ（ＩＶ）及び／又は（Ｖ）及び／又は（ＶＩ）及び／又は（ＶＩＩ）の１つ以上の反応性添加剤と反応できる。
【００４７】
（Ｉ）アルコキシ官能性の反応性添加剤
アルコキシ官能性の反応性添加剤としては、樹脂性アルデヒドだけでなく、１，１，１−トリメチロールプロパン、アルコキシシラン及びアルコキシチタン酸塩のような化合物（パーフルオロオクチルトリエトキシシランのようなエトキシ含有フッ素化化合物、並びにフォンブリン（ＦＯＭＢＬＩＮ）ＰＦＰＥファンクショナル及びフルオロリンク（ＦＬＵＯＲＯＬＩＮＫ）（商標）としてソルベイ（Ｓｏｌｖａｙ）から入手可能なものを含む）を挙げることができる。
【００４８】
好ましいアルコキシ官能性の反応性添加剤は樹脂性アルデヒドである。本明細書において、「樹脂」又は「樹脂性」はモノマー、オリゴマー及び／又はポリマーを示す。本明細書において、用語「樹脂性アルデヒド組成物」は、出発材料だけでなく、最終ファイバ中の材料も示す。樹脂性アルデヒドは、特定の（反応性）ファイバ形成ポリマーと架橋する能力を有するだけでなく、自己縮合でき、ファイバ形成中にファインファイバ表面に移行できる。
【００４９】
適切な樹脂性アルデヒド組成物は、１分子あたり２以上のアルコキシ基を含む。典型的な樹脂性アルデヒド組成物は、縮合反応条件下、反応物で各種アルデヒドを処理することにより製造される合成樹脂である。有用な当該反応物としては、フェノール、尿素、アニリン、ベンゾグアナミン、グリコールウリル及びメラミンが挙げられる。有用な樹脂性アルデヒド組成物としては、架橋反応に使用され得るアルデヒドベースの剤が挙げられる。樹脂性アルデヒド組成物は典型的には不揮発性である。樹脂性アルデヒド組成物（ナイロンのようなポリマーと組み合わせる場合は、より詳細に以下に記載する）は、好ましくは、電界紡糸のような処理のために、ポリマー材料に対して選択される溶媒に溶解する。反応性添加剤として有用な樹脂性アルデヒド組成物としては、尿素とアルデヒドの縮合物、フェノールとアルデヒドの縮合物、又はメラミンとアルデヒドの縮合物が挙げられる。１つの有用なクラスとしては、アルデヒドと窒素化合物の反応によって製造される、メラミン、尿素、ベンゾグアナミン、グリコールウリル及び他の類似する樹脂のような窒素化合物ベースの樹脂が挙げられる。当該アミンベースの樹脂は処理溶媒に溶解し、かつ各種ポリマー種との反応性を有する。
【００５０】
有用な樹脂性アルデヒド組成物（例えば、メラミン−アルデヒド組成物）としては、高度にメチル化されたメラミン；部分的にメチル化されたメラミン；メチル化された高イミノメラミン；高度にアルキル化された混合エーテルメラミン；高度にアルキル化されたカルボキシル化高イミノ混合エーテルメラミン；高度にｎ−ブチル化されたメラミン；ｎ−ブチル化された高イミノかつ部分的にｎ−ブチル化されたメラミン；部分的にイソブチル化されたメラミン；部分的にｎ−ブチル化された尿素；部分的にイソブチル化された尿素；グリコールウリル；高度にアルキル化された混合エーテルメラミン−ホルムアルデヒド；高度にアルキル化された混合エーテルカルボキシル化メラミン樹脂；ヘキサブトキシメチルメラミン；ブトキシメチルメラミン；高度にアルキル化された混合エーテルメラミン；メトキシメチルメチロールメラミン；高度にメチル化されたメラミン樹脂；メタノールとｎ−ブトキシエタノール／ｎ−ブタノールのブレンドでコエーテル化された（ｃｏ−ｅｔｈｅｒｉｆｉｅｄ）メラミン−ホルムアルデヒド樹脂；ｎ−ブタノール中でメタノールとｎ−ブタノールでコエーテル化されたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂；ｎ−ブタノールとブチルグリコールとのブレンドに溶解された、ブチル化されたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂；ヘキサブトキシメチルメラミン；部分的にｎ−ブチル化されたメラミン；高固形分の、高度にメチル化されたメラミン樹脂；サイメル（ＣＹＭＥＬ）（商標、サイテック・インダストリーズ（Ｃｙｔｅｃ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）（ウェストパターソン、ＮＪ）から入手可能）として販売されている各種の樹脂性アルデヒド組成物（当該組成物としては、例えば、ＣＹＭＥＬ３０１、ＣＹＭＥＬ３０３ＬＦ、ＣＹＭＥＬ３５０、ＣＹＭＥＬ３７４５、ＣＹＭＥＬ  ＭＭ−１００、ＣＹＭＥＬ３７０、ＣＹＭＥＬ３７３、ＣＹＭＥＬ３７４９、ＣＹＭＥＬ３２３、ＣＹＭＥＬ３２５、ＣＹＭＥＬ３２７、ＣＹＭＥＬ３２８、ＣＹＭＥＬ３８５、ＣＹＭＥＬ４８１、ＣＹＭＥＬ１１１６、ＣＹＭＥＬ１１３０、ＣＹＭＥＬ１１３３、ＣＹＭＥＬ１１３５、ＣＹＭＥＬ１１６１、ＣＹＭＥＬ１１６８、ＣＹＭＥＬ１１２５、ＣＹＭＥＬ１１４１、ＣＹＭＥＬ２０２、ＣＹＭＥＬ２０３、ＣＹＭＥＬ２５４、ＣＹＭＥＬ１１５６、ＣＹＭＥＬ１１５８、ＣＹＭＥＬ９３７０、ＣＹＭＥＬ  ＭＢ−９８、ＣＹＭＥＬ  ＭＢ−１１−Ｂ、ＣＹＭＥＬ  ＭＢ−１４−Ｂ、ＣＹＭＥＬ６１５、ＣＹＭＥＬ６５１、ＣＹＭＥＬ６８３、ＣＹＭＥＬ６８８、ＣＹＭＥＬ  ＭＩ−１２−Ｉ、ＣＹＭＥＬ  ＭＩ−９７−ＩＸ、ＣＹＭＥＬ  ＵＭ−１５、ＣＹＭＥＬ  Ｕ−８０、ＣＹＭＥＬ  ＵＢ−２４−ＢＸ、ＣＹＭＥＬ  ＵＢ−２５−ＢＥ、ＣＹＭＥＬ  ＵＢ−２６−ＢＸ、ＣＹＭＥＬ  ＵＢ−３０−Ｂ、ＣＹＭＥＬ  ＵＢ−９０−ＢＸ、ＣＹＭＥＬ  Ｕ−２２７−８、ＣＹＭＥＬ  Ｕ−６１０、ＣＹＭＥＬ  Ｕ−６４０、ＣＹＭＥＬ  Ｕ−６４６、ＣＹＭＥＬ  Ｕ−６６２、ＣＹＭＥＬ  Ｕ−６６３、ＣＹＭＥＬ  Ｕ−６６５、ＣＹＭＥＬ  ＵＩ−１９−Ｉ、ＣＹＭＥＬ  ＵＩ−１９−ＩＥ、ＣＹＭＥＬ  ＵＩ−２０−Ｅ、ＣＹＭＥＬ  ＵＩ−３８−Ｉ、ＣＹＭＥＬ１１２３、ＣＹＭＥＬ６５９、ＣＹＭＥＬ１１７２、���ＹＭＥＬ１１７０等が挙げられる）；並びに、ＬＵＷＩＰＡＬ（商標、ＢＡＳＦ社（ルートウィヒスハーフェン、ドイツ）から入手可能）として販売されている各種の樹脂性アルデヒド組成物（当該組成物としては、例えば、ＬＵＷＩＰＡＬ  ＬＲ  ８９５５、ＬＵＷＩＰＡＬ  ＬＲ  ８９６８及びＬＵＷＩＰＡＬ  ＬＲ  ８９８４が挙げられる）のような、アルコキシ基を含む化合物及び混合物が挙げられる。当該樹脂は、イネオス・メラミン社（ＩＮＥＯＳ  Ｍｅｌａｍｉｎｅｓ  Ｉｎｃ．）からも入手可能であり、レジメン（ＲＥＳＩＭＥＮＥ）（商標、例えば、ＲＥＳＩＭＥＮＥ  ＨＭ  ２６０８）、マプレナル（ＭＡＰＲＥＮＡＬ）（商標）及びマデュリット（ＭＡＤＵＲＩＴ）（商標）として販売されている。樹脂性アルデヒド組成物の各種組合せが必要に応じて使用できる。
【００５１】
多くの好ましい実施態様において、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂（本明細書において、単に「メラミン組成物」又は「メラミン樹脂」と称することがある）が使用される。メラミン−ホルムアルデヒド樹脂への言及は、メラミン１分子あたり２以上の（少なくとも２の）アルコキシ官能基（メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ等）を有するメラミンベースの樹脂を意味する。アルコキシ官能基に加えて、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂はヒドロキシル又はカルボン酸官能基を含んでいてよい。
【００５２】
（ＩＩ）ヒドロキシル官能性の反応性添加剤
ヒドロキシル官能性の反応性添加剤としては、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡＦ、４，４（１，４−フェニレンジイソプロピリデン）ビスフェノール（ＰＤＰＢＰＡ）、４，４’（１−フェニルエチリデン）ビスフェノール（ＰＥＤＢＰＡ）、ヒンダード芳香族フェノールのようなポリマー処理で通常使用されるヒドロキシル基含有抗酸化剤（これらはホスタノックス（ＨＯＳＴＡＮＯＸ）０３（商標、クラリアント製）やイルガノックス（ＩＲＧＡＮＯＸ）（商標）等として入手可能である）、ポリフォックス（ＰＯＬＹＦＯＸ）反応性ポリマー中間体（例えば、オムノバ・ケミカルズ（Ｏｍｎｏｖａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）製、ＰＦ−６３６、ＰＦ−６３２０、ＰＦ−６５６、ＰＦ−６５２０、ＰＦ−１５１Ｎ、ＰＦ−１５４Ｎ、ＰＦ−１５９、ＰＦ−７００２等）のようなフッ素化ジオール、、ヒドロキシル含有化合物（フォンブリンＰＦＰＥファンクショナル及びフルオロリンク（商標）としてソルベイから入手可能）、脂肪族ポリカーボネートジオール（例えば、Ｍ１１２（商標）としてペルストップ（Ｐｅｒｓｔｏｐ）から入手可能なもの）、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、ノボラック樹脂、レゾルシノール及びポリオールを挙げることができる。ポリオールを使用する場合、当該ポリオールは、好ましくは、ポリオールの各分子あたりに、少なくとも２つのヒドロキシル基、しばしば２０以下のヒドロキシル基を含む。
【００５３】
ヒドロキシル官能性の反応性添加剤としては、ヒドロキシル官能性の不飽和モノマーを挙げることができる。例としては、（メタ）アクリレート化ペンタエリスリトール誘導体、（メタ）アクリレート化グリセロール、（メタ）アクリレート化トリメチロールプロパン、（メタ）アクリレート化ＤＧＥＢＡ、不飽和ポリエステル、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート、アリルアルコール  プロポキシレート、多価アルコールのアリルエーテル及びエステル（トリメチロールプロパン（例えば、１，１，１−トリメチロールプロパン）、ペンタエリスリトール、グリセロール、エリシトール、トレイトール、ジペンタエリシトール、ソルビトール等のアリルエーテル等）が挙げられる。
【００５４】
ヒドロキシル官能性の反応性添加剤としては、シクロヘキサンジメタノール（例えば、ジオール（ＵＮＯＸＯＬとしてダウ（Ｄｏｗ）から入手可能））若しくはそのエトキシレート、エトキシル化若しくはプロポキシル化多価アルコール（例えば、ペルストロップ製、ボルトロン（ＢＯＬＴＲＯＮ）（商標）ポリオール及びエトキシル化ペンタエリスリトールとして入手可能なもの）のような環状脂肪族ポリオールを挙げることができる。これらは、複素環ベースのポリオールを含んでいてもよい。これらは、不飽和芳香族モノマー（スチレン等）とヒドロキシル含有不飽和モノマーのコポリマー（ＳＡＡ（商標）として、ライオンデル社（Ｌｙｏｎｄｅｌｌ  Ｃｏｒｐ．）から入手可能なスチレン−アリルアルコールコポリマー等）を含んでいてもよい。
【００５５】
ヒドロキシル官能性の反応性添加剤としては、ヒドロキシル基含有ポリマー（ポリビニルアルコール等）、ヒドロキシル基含有ポリマー及びコポリマー（エチレンビニルアルコール、ポリビニルブチラール等）、酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロース等を挙げることができる。
【００５６】
（ＩＩＩ）酸官能性の反応性添加剤
酸官能性の反応性添加剤としては、二酸、三酸等を挙げることができる。典型的にはカルボン酸である。カルボン酸含有分子（炭化水素ベース及びハロゲンベースの両方）が使用でき、例えば、グルタル酸、コハク酸、アジピン酸、マロン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、マレイン酸、フマル酸、グルタコン酸、トラウマト酸、ムコン酸、クエン酸、アスコルビン酸、ジメチロールプロピオン酸、フッ素化酸（フォンブリンＰＦＰＥファンクショナル及びフルオロリンク（商標）としてソルベイから入手可能なもののような酸含有化合物等）、ポリカルボン酸（ポリアクリル酸、スチレンアクリル酸、ポリメタクリル酸、スチレンメタクリル酸等）等である。酸官能性の反応性添加剤は、酸ハロゲン化物（塩化アジポイル等）を含んでいてもよい。
【００５７】
酸官能性の反応性添加剤としては、弱酸性のオリゴマー又はポリマーを挙げることができる。例としては、他の不飽和モノマー（スチレン等）との（メタ）アクリル酸（即ち、アクリル酸又はメタクリル酸）コポリマー、他の不飽和モノマー（スチレン等）とのマレイン酸又は無水物コポリマー（例えば、スチレン−無水マレイン酸コポリマー）、グラフトポリマー（グラフト基がカルボン酸又はその無水物である）、リン酸及びそのエステルを含むポリマー（例えば、アジトール（ＡＤＤＩＴＯＬ）ＸＬ−１８０（商標）として、ソルーシア（Ｓｏｌｕｔｉａ）から入手可能な添加剤）、並びに二重官能性によって特徴付けられる不飽和ポリカルボン酸樹脂（例えば、サルボックス（ＳＡＲＢＯＸ）ＳＢ５００Ｅ  ５０（商標）としてサルトマー（Ｓａｒｔｏｍｅｒ）から入手可能なもの）が挙げられる。
【００５８】
（ＩＶ）グリシジルエーテル官能性の反応性添加剤
グリシジルエーテル官能性の反応性添加剤としては、ジグリシジルエーテル含有添加剤（トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル等）だけではなく、エポキシ樹脂又は低分子量反応性エポキシ樹脂若しくは希釈剤として販売されている樹脂を挙げることができる。代表的な例としては、エポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、臭素化エポキシ樹脂、Ｄ．Ｅ．Ｒ（商標、例えば、Ｄ．Ｅ．Ｒ．３１７、３２１、３２２、３２５、３３１、３３１−ＥＬ、５３０−Ａ８０、３３７−Ｘ８０、７３２等、ダウ・ケミカルズ製）として販売されているエポキシ反応性希釈物が挙げられる。これらとしては、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールＡ／Ｆジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦジグリシジルエーテル及び変性ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、変性ビスフェノールＡ／Ｆジグリシジルエーテル、変性ビスフェノールＦジグリシジルエーテル等が挙げられる。他の例としては、Ｄ．Ｅ．Ｎ（商標、例えば、Ｄ．Ｅ．Ｎ．４２５、４３１、４３８−Ａ８５等、ダウ・ケミカルズ製）として販売されているエポキシノボラック樹脂、及びモメンティブ（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ）によって販売されているエポキシ樹脂が挙げられる。例としては、エポキシ樹脂及びエポキシ多官能樹脂、エポキシノボラック樹脂、並びにエポン（ＥＰＯＮ）（商標、例えば、ＥＰＯＮ  ｒｅｓｉｎ８２５、８２８、８９６、８７２−Ｘ−７５、１００１−Ｘ−７５等）として販売されているエポキシポリアクリレート樹脂、ヘロキシ（ＨＥＬＯＸＹ）（商標、例えば、ＨＥＬＯＸＹ  Ｍｏｄｉｆｉｅｒ８、６１、４８、６７、６８等）として販売されているエポキシ官能重合調整剤、及びエポネックス（ＥＰＯＮＥＸ）（商標、例えば、ＥＰＯＮＥＸ  Ｒｅｓｉｎ１５１０）として販売されている環状脂肪族エポキシ樹脂が挙げられる。
【００５９】
（Ｖ）イソシアネート官能性の反応性添加剤
イソシアネート官能性の反応性添加剤としては、脂肪族及び芳香族ポリイソシアネート（例えば、トリフェニルメタントリイソシアネート）、好ましくは芳香族及び脂肪族ブロックポリイソシアネート（デスモジュール（ＤＥＳＭＯＤＵＲ）ＢＬ（登録商標、例えば、ＢＬ１１００／１、ＢＬ１２６５ＭＰＡ／Ｘ、ＢＬ３１７５ＳＮ、ＢＬ４２６５ＳＮ、ＢＬ５３７５、ＰＬ３５０、ＰＬ３４０、ＶＰ  ＬＳ２０７８／２等）、バイヒジュール（ＢＡＹＨＹＤＵＲ）ＢＬ（登録商標、例えば、ＢＬ５１４０、ＢＬ５３３５、ＶＰ  ＬＳ２３１０、ＢＬ  ＸＰ２７０６等）、エボニック（ＥＶＯＮＩＫ）（登録商標）、及びベスタナット（ＶＥＳＴＡＮＡＴ）（登録商標、例えば、ＶＥＳＴＡＮＡＴ  ＥＰ−Ｂ１０４２Ｅ、ＶＥＳＴＡＮＡＴ１３５８Ａ、ＶＥＳＴＡＮＡＴ１３７０、ＶＥＳＴＡＮＡＴ  ＥＰ−ＤＳ１２０５、ＶＥＳＴＡＮＡＴ  ＥＰ−ＤＳ１０７６及びＶＥＳＴＡＮＡＴ  ＢＦ１３２０）としてバイエル（Ｂａｙｅｒ）から販売されているもの等）を挙げることができる。
【００６０】
（ＶＩ）アミン官能性の反応性添加剤
アミン官能性の反応性添加剤としては、ポリエチレンイミン、キトサン、リシン、ポリリシン、アミノ酸及びアミン（フェニレンジアミン（パラ、オルト、メタ）、ジメチル−４−フェニレンジアミン、トリエチレンテトラミン、トリメチロールプロパン  トリス（アミン終端化ポリ（プロピレングリコール））エーテルを含む）を挙げることができる。アミン官能性の反応性添加剤としては、脂肪族及び芳香族ポリウレタン、フッ素化ポリウレタン（プレポリマー、オリゴマー及びポリマー）を含み得る反応性添加剤も挙げることができる。
【００６１】
（ＶＩＩ）ジクロロ官能性の反応性添加剤
ジクロロ官能性の反応性添加剤の例はジクロロジフェニルスルホンである。
【００６２】
特定の実施態様において、少なくとも１つの反応性添加剤は、反応性アルコキシ基（グループＩ）と、アルコキシ反応性基（即ち、ヒドロキシル基（グループＩＩ）、酸性基（グループＩＩＩ）、ジグリシジルエーテル基（グループＩＶ）又はイソシアネート基（グループＶ）等のアルコキシ基と反応する基）を含む少なくとも１つの反応性添加剤と、を含む樹脂性アルデヒド組成物である。
【００６３】
特定の実施態様において、１つの反応性添加剤中の反応性基のモル比は、別の反応性添加剤中の反応性基に対して、０．１：１００より大きい。例えば、特定の実施態様において、アルコキシ反応性基のモル比はアルコキシ基に対して０．１：１００より大きい。
【００６４】
特定の実施態様において、反応性添加剤は表面移行剤である。特定の実施態様において、表面移行剤は架橋剤でもあって、少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの少なくとも一部が表面移行性架橋剤によって架橋される。典型的な表面移行性架橋剤は樹脂性アルデヒド組成物である。
【００６５】
特定の実施態様において、反応性添加剤はファイバ形成ポリマーと反応しないが、自己縮合する。これは架橋ネットワークを形成することができる。
【００６６】
特定の実施態様において、反応性添加剤の組み合わせを使用できる。例えば、１つの反応性添加剤はファイバ形成ポリマーとの架橋に使用でき、異なる反応性添加剤は自己縮合に使用できる。
【００６７】
特定の実施態様において、１つ以上の反応性添加剤は、反応性添加剤なしのファイバと比較してファインファイバの１つ以上の特性を「向上」させるために選択される。これは、１つ以上の反応性添加剤が、反応性添加剤なしのファイバと比較してファイバが既に保有する１つ以上の特性を単に向上させるために選択されることを意味する。これは、反応性添加剤なしではファイバが有していないであろう１つ以上の特性を、得られるファインファイバに与えるように、１つ以上の反応性添加剤が選択されることも意味する。
【００６８】
当該特性は各ファイバの表面特性であってよいし、及び／又は、当該特性は各ファイバのバルク特性であってよい。当該特性は機械的及び／又は化学的特性であってよい。
【００６９】
当該特性の例としては、疎水性、親水性、疎油性、親油性、熱安定性、化学的安定性、ファイバ間の接着性、基材への接着性、帯電防止性、導電性、耐汚染性、耐水及び／又は耐油性、振動減水性、音響減衰性及びそれらの組み合わせが挙げられる。
【００７０】
ファイバ形成ポリマー
ファイバ形成ポリマーは、反応性添加剤と、反応しても又は反応しなくてもよい。
【００７１】
本文脈において、「反応性」とは、１つ以上の反応性添加剤の１つ以上の官能基と反応する能力を有する１つ以上の官能基をポリマーが含むことを意味する。例えば、ファイバ形成ポリマーは、ファインファイバ製造において反応性添加剤の１つとして使用される樹脂性アルデヒド組成物のアルコキシ基によって架橋される能力を有する官能基を含んでいてよい。
【００７２】
本文脈において、「非反応性」とは、１つ以上の反応性添加剤と反応できないと定義される。
【００７３】
従って、ポリマーは、反応性添加剤の選択に応じて反応性又は非反応性とみなされる。即ち、特定のポリマーは、ある反応混合物中では反応性ポリマーに分類され、異なる反応混合物中では非反応性ポリマーに分類されてよい。
【００７４】
特定の実施態様において、適切な反応性ファイバ形成ポリマーは、１つ以上の反応性添加剤と反応する能力を有する１つ以上の活性水素基を含む。例えば、反応性ファイバ形成ポリマーは樹脂性アルデヒド組成物によって架橋され得る。好ましい当該ポリマー材料としては、１つ以上の活性水素基を含み、活性水素基はチオール（−ＳＨ）、ヒドロキシル（−ＯＨ）、カルボン酸（−ＣＯ２Ｈ）、アミド（−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−又は−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ２）、アミノ（−ＮＨ２）、エポキシド（又はグリシジルエーテル基）又はイミノ（−ＮＨ−）、並びに無水物基（（−ＣＯＯ）２Ｒ、加水分解時）が挙げられるが、これらに限定されない。これらの基はペンダントポリマー基中又はポリマー主鎖中に見いだされ得る。
【００７５】
本開示のファインファイバの製造用の適切なファインファイバ形成ポリマー材料としては、活性水素を有する付加ポリマー及び縮合ポリマー材料の両方が挙げられる。適切な例としては、ポリ（メタ）アクリル酸、ポリアミド、セルロースエーテル及びエステル、ポリ（マレイン酸無水物）コポリマー、ポリアミン（キトサン等）、及びそれらの混合物、ブレンド、アロイ並びにブロック、グラフト又はランダムコポリマーが挙げられる。当該コポリマーとしては、前の文で列挙されたものに加えて、１つ以上の他の部分を含み得る。これらの一般的なクラス内に包含される好ましい材料としては、各種の加水分解度（例えば、８７％〜９９．５％）のポリ（ビニルアルコール）が挙げられる。好ましい付加ポリマーはガラス状の傾向を示し、即ち、室温より高いＴｇ（ガラス転移温度）を有する。さらに、低結晶性のポリマー材料（ポリ（ビニルアルコール）材料等）も本開示のポリマー材料として有用である。
【００７６】
有用なポリマー材料の他の好ましい例としては、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロース、酢酸フタル酸セルロース及びそれらの混合物からなる群から選択されるセルロース誘導体；ポリ（メタ）アクリル酸ホモポリマー及びコポリマー（例えば、スチレン−（メタ）アクリル酸コポリマー及びエチレン−（メタ）アクリル酸コポリマーを含む）；ポリビニルアルコールホモポリマー又はコポリマー（例えば、ポリビニルブチラール及びエチレン−コ−ビニルアルコールコポリマーを含む）；ポリ（マレイン酸無水物）コポリマー（例えば、スチレン−マレイン酸無水物コポリマーを含む）；並びにポリウレタンが挙げられる。本明細書において、ポリ（メタ）アクリル酸はポリ（アクリル酸）及びポリ（メタクリル酸）ポリマーを示す。
【００７７】
多くの種類のポリアミドは、本開示のファイバにおけるポリマー材料として有用でもある。１つの有用なポリアミド縮合ポリマーのクラスはナイロン材料である。用語「ナイロン」は全ての長鎖合成ポリアミドに対する一般名称である。典型的には、ナイロン命名法は、出発材料がＣ６ジアミン及びＣ６二酸であることを示すナイロン−６，６のような番号体系を含む（最初の数字がＣ６ジアミンを示し、二番目の数字がＣ６二カルボン酸化合物を示す）。別のナイロンは、少量の水の存在中でε−カプロラクタムの重縮合によって製造できる。この反応は直鎖状ポリアミドであるナイロン−６（ε−アミノカプロン酸としても知られる環状ラクタムから製造される）を形成する。さらに、ナイロンコポリマーも意図される。典型的なナイロン材料としては、ナイロン−６、ナイロン−６，６、ナイロン−６，１０、それらの混合物又はコポリマーが挙げられる。
【００７８】
コポリマーは、反応混合物中の各種のジアミン化合物、各種の二酸化合物及び各種の環状ラクタム構造を結合させ、次いでポリアミド構造中にランダムに位置するモノマー材料を有するナイロンを形成することによって製造できる。例えば、ナイロン−６，６−６，１０材料は、ヘキサメチレンジアミン並びにＣ６及びＣ１０の二酸のブレンドから製造されるナイロンである。ナイロン−６−６，６−６，１０は、ε−アミノカプロン酸、ヘキサメチレンジアミン並びにＣ６及びＣ１０の二酸材料のブレンドの共重合によって製造されるナイロンである。本明細書において、用語「コポリマー」としては、２つ以上の異なるモノマーから製造されるポリマーが挙げられ、ターポリマー等が挙げられる。
【００７９】
ブロックコポリマーは、本開示のファイバにおけるファイバ形成ポリマー材料として有用でもある。当該コポリマーとしては、ファイバが電界紡糸される場合、溶媒又は溶媒ブレンドの選択が重要である。選択される溶媒又は溶媒ブレンドは、両ブロックが溶媒に溶解するようなものが選択される。有用なブロックコポリマーの例としては、ペバックス（ＰＥＢＡＸ）（ε−カプロラクタム−ｂ−エチレンオキシド、アルケマ社（Ａｒｋｅｍａ  Ｉｎｃ．）（フィラデルフィア、ＰＡ）から入手可能）；並びにエチレンオキシドとイソシアネートのポリウレタンが挙げられる。
【００８０】
ポリビニルアルコールのような付加ポリマー及びアクリル酸とのポリ（アクリロニトリル）コポリマーのようなアモルファス付加ポリマーも有用である。それらは、低圧低温で各種の溶媒及び溶媒ブレンドに溶解又は分散するので、比較的容易に溶液紡糸できる。例えば、８７〜９９．９＋％の加水分解度を有するポリ（ビニルポリマー）が本開示のファイバにおけるポリマー材料として使用できる。
【００８１】
本実施態様内の好ましいポリマーとしては、ポリアミド（特に、ナイロン）、ポリエステルアミド、ポリビニルアルコール、エチレン−コ−ビニルアルコールポリマー、ポリビニルブチラール及びポリ（マレイン酸無水物）コポリマーが挙げられる。好ましい活性水素基としては、ヒドロキシル基、アミノ基及びアミド基が挙げられる。所望により各種のポリマー材料の組み合わせを使用できる。
【００８２】
本開示のファイバにおいて使用される他のファイバ形成ポリマーは、特定の反応性添加剤（例えば、樹脂性アルデヒド組成物）と非反応性であり得るが、他のものとは反応性であってもよい。例えば、ポリマー材料（多くのポリオレフィン、塩化ポリビニル及び他のそのような材料等）が使用されてよく、当該ポリマーは樹脂性アルデヒド組成物と架橋できる基を有さない。他の当該ポリマーとしては、ポリアセタール、ポリエステル、ポリアルキレンスルフィド、ポリアリーレンオキシド、ポリスルホン、変性（例えば、ポリエーテル）ポリスルホンポリマー、ポリ（ビニルピリジン）（ポリ（４−ビニルピリジン）等）等が挙げられる。これらの一般的なクラス内に包含される好ましい材料としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（メチレンメタクリレート）、及び他のアクリル樹脂、ポリスチレン及びそのコポリマー（ＡＢＡ型ブロックコポリマーを含む）、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（塩化ビニリデン）、混合物、ブレンド又はアロイが挙げられる。有用なブロックコポリマーの例としては、ＡＢＡ型コポリマー（例えば、スチレン−ＥＰ−スチレン、ここで「ＥＰ」はエチレン−プロピレンを示す）又はＡＢ（例えば、スチレン−ＥＰ）ポリマー、クレイトン（ＫＲＡＴＯＮ）（スチレン−ｂ−ブタジエン及びスチレン−ｂ−水素化ブタジエン（エチレンプロピレン）、クレイトン・ポリマーズＵ．Ｓ社（Ｋｒａｔｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  Ｕ．Ｓ．ＬＬＣ）（ヒューストン、ＴＸ）から入手可能）、及びシンパテックス（ＳＹＭＰＡＴＥＸ）（ポリエステル−ｂ−エチレンオキシド、シンパテックス・テクノロジーズ社（ＳｙｍｐａＴｅｘ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｉｎｃ．）（ハンプトン、ＮＨ）から入手可能）が挙げられる。所望により非反応性ポリマーの各種の組み合わせが使用できる。
【００８３】
ポリ（フッ化ビニリデン）のようなポリマー、シンジオタクチックポリスチレン、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマー、酢酸ポリビニル、アモルファス付加ポリマー（ポリスチレン等）、ポリ（塩化ビニル）及びその各種コポリマー、並びにポリ（メチルメタクリレート）及びその各種コポリマーは、低圧低温で各種の溶媒及び溶媒ブレンドに溶解又は分散するので、比較的容易に溶液紡糸できる。
【００８４】
ファインファイバの形成
本開示のファインファイバは、少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；互いに反応し、及びファイバ形成ポリマーと任意に反応する、少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること；並びに、少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を、効果的な条件下で混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含む方法を使用して製造できる。
【００８５】
ポリマー材料（例えば、シングルポリマー又はポリマー混合物若しくはブレンド）は溶液又は分散液又は溶融液中の反応性添加剤と結合できるものより選択される。特定の実施態様において、ファインファイバは、溶液若しくは分散液からの電界紡糸又は遠心力を使用して紡糸される。従って、特定の実施態様において、ポリマー材料及び反応性添加剤は、電界紡糸に適した少なくとも１つの一般的な溶媒又は溶媒ブレンドに分散又は溶解する。それらは、ファイバが形成できるのに十分な時間、溶融液又は溶液又は分散液の形状で実質的に安定でなければならない。
【００８６】
反応性添加剤の使用量は所望の結果を得るために当業者によって容易に決定できる。典型的には、互いに対する反応性添加剤の量は、反応性官能基の化学量論量によって決定され、所望の数の共有結合を形成する。典型的には、反応性添加剤の量はファイバ形成ポリマーに対して、少なくとも０．５：１００、又は少なくとも１：１００、又は少なくとも５：１００、又は少なくとも１０：１００、又は少なくとも２０：１００（重量比）である。典型的には、反応性添加剤の量はファイバ形成ポリマーに対して、５０：１００以下、若しくは２００：１００以下（重量比）、又はそれ以上である。
【００８７】
特定の実施態様において、反応性添加剤の量は、ヒドロキシル（又はカルボン酸基、又はアルコキシ基と反応する能力を有する任意の他の官能基）のモル比が、樹脂性アルデヒド組成物のアルコキシ基に対して、１０：１００を超える（より好ましくは１：１００を超え、さらにより好ましくは５：１００を超える）ようなものである。好ましくは、反応性添加剤の樹脂性アルデヒド組成物に対するモル比は、反応性官能基（ヒドロキシル若しくはカルボン酸基、又はアルコキシ基と反応する能力を有する任意の他の官能基）のモル比が、樹脂性アルデヒド組成物中のアルコキシ基に対して、２００：１００以下（より好ましくは１５０：１００以下、さらにより好ましくは１００：１００以下）となるようなものである。
【００８８】
特定の実施態様において、樹脂性アルデヒド組成物の量は、樹脂性アルデヒド組成物のアルコキシ基のモル比が、ファイバ形成ポリマーの活性水素基に対して、１０：１００を超える（好ましくは２０：１００を超え、より好ましくは３０：１００を超え、さらにより好ましくは４０：１００を超える）ようなものである。好ましくは、ファイバ形成ポリマーに対する樹脂性アルデヒド組成物のモル比は、樹脂性アルデヒド組成物のアルコキシ基のモル比が、ファイバ形成ポリマーの活性水素基に対して、３００：１００以下（より好ましくは２５０：１００以下、さらにより好ましくは２１０：１００以下）となるようなものである。
【００８９】
特定の実施態様において、２０：１００より大きい樹脂性アルデヒド組成物に対する反応性添加剤組成物の重量比（１００重量部のポリマーあたり２０重量部の樹脂性アルデヒド組成物）を使用することによって、マイナー相として樹脂性アルデヒド組成物及び反応性添加剤を含んでいてよいコアポリマーを取り囲む、樹脂性アルデヒド組成物を含んでいても含んでいなくてもよい有用な外側相が得られる。
【００９０】
従って、特定の実施態様において、各ファインファイバは、コア相及びコーティング相を含むことができ、コア相はファイバ形成ポリマーを含み、かつコーティング相は互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含む。ポリマーが活性水素基を有し、樹脂性アルデヒド組成物が反応性添加剤の１つとして選択される実施態様において、ある割合の樹脂性アルデヒドはコアポリマー相中に残存する隣接ポリマー鎖と架橋する。言い換えると、ある割合の樹脂性アルデヒド組成物は、内部コアポリマー相中に存在するペンダント基又はポリマー主鎖中の基である利用可能な活性水素部分（即ち、基）のある程度の架橋を引き起こす。さらに、ある割合の樹脂性アルデヒド組成物は、単官能性又は二官能性の第二の成分と反応できる。ファイバ形成におけるポリマー材料及び樹脂性アルデヒド組成物及び第二の成分の適切な比率の使用によって、ある実施態様において、樹脂性アルデヒド組成物は第二の成分とともにコア架橋ポリマー相を取り囲む付加的な外側コーティング相も形成できる。
【００９１】
特定の実施態様において、各ファインファイバは、コア相、コーティング相及び遷移相を含み得る。
【００９２】
特定の当該３相ファイバにおいて、コア相は主にファイバ形成ポリマーを含み、コーティング相は主に互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含み、かつ遷移相はファイバ形成ポリマー及び互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含む。
【００９３】
本文脈において、「主に」とは、言及された材料が特定の領域（例えば、コーティング、層又は相）に、当該領域中の材料の主要量（即ち、５０重量％を超える）で存在することを意味する。
【００９４】
他の当該３相ファイバにおいて、コア相は主にファイバ形成ポリマーを含み、遷移相は互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含み、かつコーティング相は主に表面移行剤を含む。
【００９５】
さらに他の当該３相ファイバにおいて、コア相は主に少なくとも１つの反応性添加剤と共有結合するファイバ形成ポリマーを含み、遷移相は互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含み、かつコーティング相は主に表面移行剤を含む。
【００９６】
他の実施態様において、非反応性ポリマー材料（反応性添加剤組成物と反応又は架橋する能力を有さない）、樹脂性アルデヒド組成物及び第二の反応性添加剤組成物の混合物又はブレンドは、相互浸透ネットワーク形態にある３成分の一様な（即ち、均質な）混合物（例えば、ブレンド）を形成する。
【００９７】
特定の実施態様において、本開示のファインファイバは、少なくとも２０％、又は少なくとも３０％、又は少なくとも４０％、又は少なくとも５０％の、エタノール浸漬試験により維持されるファインファイバ層効率を示す。
【００９８】
典型的には、本開示のファインファイバを製造する方法において、成分は効果的な条件下で結合し、少なくとも２つの反応性添加剤の間で、少なくとも１つの反応性添加剤と少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの任意の間で（及び任意に１つの反応性添加剤内で（それによって自己縮合が生じる））共有結合を形成する。これはファイバ形成中に生じ得る。代替的に又は付加的に、特定の実施態様において、ファイバが最初に形成される混合工程に続き、本方法は、有効な条件にファインファイバを付して、少なくとも２つの反応性添加剤間で、任意に少なくとも１つの反応性添加剤と少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの間で、共有結合を形成することを含む。
【００９９】
所望により、本明細書に記載される、反応性添加剤（例えば、樹脂性アルデヒド組成物）とファイバ形成ポリマー材料の間、及び２つの反応性添加剤の間（例えば、樹脂性アルデヒド組成物と第二の反応性添加剤の間）の架橋反応は、ファインファイバを（特に、ファイバ形成後に）熱処理にさらすことにより、例えば、速度及び程度に関して、強化され得る。当該熱処理は、典型的には、少なくとも８０℃、少なくとも１００℃、又は少なくとも１２０℃、及び典型的には１５０℃以下の温度を、少なくとも５秒、及び典型的には１０分以下、含む。
【０１００】
本開示のファインファイバは、静電紡糸、遠心又は回転紡糸、湿式紡糸、乾式紡糸、溶融紡糸、押出紡糸、直接紡糸、ゲル紡糸等を含む各種の技術を使用して製造できる。
【０１０１】
ファインファイバは、例えば、電界紡糸又は溶融紡糸の形成中に支持層上に収集され、ファイバ製造後にしばしば熱処理される。好ましくは、ファインファイバ材料層は、ファイバ層として、透過性の目の粗い繊維質媒体層（即ち、支持層）の第１の表面上に堆積される。また、好ましくは、透過性の目の粗い繊維質媒体の第１の表面上に堆積されたファインファイバ材料の第１の層は、５０ミクロン以下、より好ましくは３０ミクロン以下、さらにより好ましくは２０ミクロン以下、最も好ましくは１０ミクロン以下の全厚を有する。典型的かつ好ましくは、ファインファイバ層の厚さは、層を製造するために使用されるファインファイバの平均直径の１〜２０倍（しばしば１〜８倍、より好ましくはわずか５倍）の厚さの範囲内である。特定の実施態様において、ファインファイバ層は少なくとも０．０５μｍの厚さを有する。
【０１０２】
本開示のファインファイバは、好ましくは電界紡糸工程を使用して製造できる。ファインファイバ形成用の適切な電界紡糸装置は、ファインファイバ形成溶液を収容するリザーバーと、通常複数のオフセット孔を含む回転部分からなる放出装置とを含む。静電界中で回転すると、放出装置上の溶液の液滴が、収集媒体に向かって静電界によって加速される。エミッタから離れて、エミッタに面するのは、収集媒体（即ち、基材又は組み合わされた基材）が上に設置されたグリッドである。空気はグリッドを通じて引き込まれ得る。高電圧静電電位が、適切な静電電圧源によってエミッタとグリッドの間で維持される。基材はエミッタとグリッドの間に設置され、ファイバを収集する。
【０１０３】
特に、グリッドとエミッタの間の静電電位は電荷を材料に与え、液体が細いファイバとしてそれらから放出され、ファイバが到達するグリッドに向かって引き込まれ、基材上に収集される。溶液中のポリマーの場合、基材への移動中に溶媒の一部がファイバから留去される。溶媒の蒸発が続き、ファイバが冷めるにつれ、ファインファイバが基材ファイバに結合する。静電界の強度は、ポリマー材料がエミッタから収集媒体に向かって加速され、ポリマー材料が極細のマイクロファイバ又はナノファイバ構造になるのに加速が十分であることが確実になるように選択される。収集媒体の進行速度の上昇又は低下により、形成媒体上により多い又はより少ない放出ファイバを堆積でき、それによって媒体上に堆積される各層の厚みを制御できる。
【０１０４】
代わりに、ファインファイバ形成用の電界紡糸装置は、ペンダントドロップ装置、即ち、ポリマー溶液で満たされたシリンジとすることができる。高電圧がシリンジに取り付けられたニードルに適用され、ポリマー溶液が特定のポンプ速度で送り出される。ポリマー溶液の液滴がニードルから出て来るにつれて、静電界の影響下でテイラーコーンが形成される。十分な高電圧で、拡張するテイラーコーンから噴流が放出され、ファインファイバが形成され、収集器の機能を果たす回転心棒に取り付けられた媒体上に堆積される。電界紡糸工程は、５〜２０％の固体濃度（ポリマーに関する）を有するポリマー溶液を通常使用する。安全で使用しやすい溶媒が工業的な利用において望ましい。一方、当該溶媒で形成されるファイバは、幅広い環境に耐え、機能することがしばしば必要である。
【０１０５】
濾材及びフィルタエレメント
本開示のファインファイバは、濾材のようなフィルタ構造に形成できる。当該構造において、本開示のファインファイバ材料は、フィルタ基材（即ち、濾過基材）上に堆積される（典型的には、形成され接着される）。天然繊維及び合成繊維基材がフィルタ基材として使用できる。例としては、スパンボンドされた若しくはメルトブローされた支持体又はファブリック、合成繊維、セルロース材料、並びにガラス繊維の織布及び不織布が挙げられる。押出及び穿孔の両方が行われたプラスチックスクリーン様材料は、有機ポリマーの限外濾過（ＵＦ）及び精密濾過（ＭＦ）膜としてのフィルタ基材の他の例である。合成不織布の例としては、ポリエステル不織布、ナイロン不織布、ポリオレフィン（例えば、ポリプロピレン）不織布、又はそれらの混紡不織布が挙げられる。シート様基材（例えば、セルロース及び／又は合成不織布ウェブ）は、典型的なフィルタ基材の形状である。しかしながら、フィルタ基材の形状及び構造は、典型的には、設計エンジニアによって、特定の濾過用途に応じて選択される。
【０１０６】
本開示による濾材構造は、第１の面を有する透過性の目の粗い繊維質材料（即ち、媒体又は基材）の層を含むことができる。ファインファイバ媒体の第１の層は、好ましくは透過性の目の粗い繊維質媒体の層の第１の表面上に堆積される。
【０１０７】
好ましくは、透過性の目の粗い繊維質材料の層は、平均直径が、少なくとも５ミクロン、より好ましくは少なくとも１２ミクロン、さらにより好ましくは少なくとも１４ミクロンのファイバを含む。好ましくは、目の粗いファイバは、５０ミクロン以下の平均直径を有する。
【０１０８】
また、好ましくは、透過性の目の粗い繊維質材料は、２６０グラム／平方メートル（ｇ／ｍ２）以下、より好ましくは１５０ｇ／ｍ２以下の坪量を有する媒体を含む。好ましくは、透過性の目の粗い繊維質材料は、少なくとも０．５ｇ／ｍ２、より好ましくは少なくとも８ｇ／ｍ２の坪量を有する媒体を含む。好ましくは、透過性の目の粗い繊維質媒体の第１の層は、少なくとも０．０００５インチ（１２ミクロン）の厚さであり、より好ましくは少なくとも０．００１インチの厚さである。好ましくは、透過性の目の粗い繊維質媒体の第１の層は、０．０３０インチ以下の厚さである。典型的かつ好ましくは、透過性の目の粗い繊維質媒体の第１の層は、０．００１インチ〜０．０３０インチ（２５〜８００ミクロン）の厚さである。好ましくは、透過性の目の粗い繊維質媒体の第１の層は、少なくとも２メートル／分（ｍ／ｍｉｎ）のフレージャー透過性（０．５水柱インチに設定された差圧）を有する。好ましくは、透過性の目の粗い繊維質媒体の第１の層は、９００ｍ／分以下のフレージャー透過性（０．５水柱インチに設定された差圧）を有する。
【０１０９】
好ましい構成において、透過性の目の粗い繊維質材料の第１の層は、フレージャー透過性試験によって構造の残りの部分とは別に評価される場合、少なくとも１ｍ／分、好ましくは少なくとも２ｍ／分の透過性を示すであろう材料を含む。好ましい構成において、透過性の目の粗い繊維質材料の第１の層は、フレージャー透過性試験によって構造の残りの部分とは別に評価される場合、９００ｍ／分以下、典型的かつ好ましくは２〜９００ｍ／分の透過性を示すであろう材料を含む。本明細書において、効率又はＬＥＦＳ効率（低効率フラットシート）に言及する場合、特に規定しない限り、言及は、本明細書に記載されるように、ＡＳＴＭ−１２１５−８９に従って、２０ｆｐｍ（フィート／分、６．１ｍ／分）で、０．７８ミクロン（μ）の単分散ポリスチレン球形粒子を用いて測定される場合の効率を意味する。
【０１１０】
これらの実施態様において、ファインファイバの層は濾過基材上に複数のファインファイバを形成することによって製造でき、それによって濾材が形成される。濾材（即ち、ファインファイバ層＋濾過基材）は、次いで、フィルタエレメント（即ち、濾過エレメント）（例えば、フラットパネルフィルタ、カートリッジフィルタ、又は他の濾過要素を含む）へと製造することができる。当該フィルタエレメントの例は、米国特許第６，７４６，５１７号；６，６７３，１３６号；６，８００，１１７号；６，８７５，２５６号；６，７１６，２７４号；及び７，３１６，７２３号明細書に記載されている。しかしながら、フィルタ材料の形状及び構造は、典型的には、設計エンジニアによって、特定の濾過用途に応じて選択される。
【０１１１】
方法の典型的な実施態様
１．ファインファイバの製造方法であって、
少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；
互いに反応し、及び任意にファイバ形成ポリマーと反応する、少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること；並びに
少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を、効果的な条件下で混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含み、
但し、
少なくとも１つの反応性添加剤は樹脂性アルデヒド組成物ではなく；及び
少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがポリアミドである場合、反応性添加剤のいずれもポリアミドではない、
方法。
【０１１２】
２．ファインファイバの製造方法であって、
少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；
互いに反応し、及び任意にファイバ形成ポリマーと反応する、少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること；並びに
少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を、効果的な条件下で混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含み、
但し、
少なくとも１つの反応性添加剤は樹脂性アルデヒド組成物ではなく；及び
少なくとも１つの反応性添加剤が３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する、
方法。
【０１１３】
３．少なくとも１つの反応性添加剤が表面移行剤である、実施態様１又は２の方法。
【０１１４】
４．表面移行剤が架橋剤でもある、実施態様３の方法。
【０１１５】
５．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの少なくとも一部が表面移行性架橋剤によって架橋されている、実施態様４の方法。
【０１１６】
６．表面移行性架橋剤が樹脂性アルデヒド組成物である、実施態様５の方法。
【０１１７】
７．少なくとも１つの反応性添加剤が自己縮合する、実施態様１〜６のいずれかの方法。
【０１１８】
８．混合工程が、少なくとも２つの反応性添加剤の間、及び任意に少なくとも１つの反応性添加剤と少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの間で、共有結合を形成することを含む、実施態様１〜７のいずれかの方法。
【０１１９】
９．混合工程に続いて、少なくとも２つの反応性添加剤の間、及び任意に少なくとも１つの反応性添加剤と少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの間で、共有結合を形成する効果的な条件にファインファイバを付すことを含む、実施態様１〜８のいずれかの方法。
【０１２０】
１０．少なくとも１つの反応性添加剤が、当該反応性添加剤なしのファインファイバと比較してファインファイバの少なくとも１つの特性を向上させる、実施態様１〜９のいずれかの方法。
【０１２１】
１１．少なくとも１つの特性が各ファイバの表面特性である、実施態様１０の方法。
【０１２２】
１２．少なくとも１つの特性が各ファイバのバルク特性である、実施態様１０の方法。
【０１２３】
１３．少なくとも１つの特性が機械的及び／又は化学的特性である、実施態様１０〜１２のいずれかの方法。
【０１２４】
１４．少なくとも１つの特性が、疎水性、親水性、疎油性、親油性、熱安定性、化学的安定性、ファイバ間の接着性、基材への接着性、帯電防止性、導電性、耐汚染性、耐水及び／又は耐油性、振動減水性、音響減衰性及びそれらの組み合わせから選択される、実施態様１０〜１３のいずれかの方法。
【０１２５】
１５．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがポリアミドを含む、実施態様１〜１４のいずれかの方法。
【０１２６】
１６．ポリアミドがナイロンを含む、実施態様１５の方法。
【０１２７】
１７．ナイロンが、ナイロン−６、ナイロン−６，６、ナイロン−６，１０、それらの混合物又はコポリマーを含む、実施態様１６の方法。
【０１２８】
１８．ナイロンがナイロン−６−６，６−６，１０を含む、実施態様１７の方法。
【０１２９】
１９．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが、ポリビニルブチラール、エチレン  コ−ビニルアルコールコポリマー、又はそれらの混合物を含む、実施態様１〜１８のいずれかの方法。
【０１３０】
２０．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロース、酢酸フタル酸セルロース及びそれらの混合物からなる群から選択されるセルロース誘導体を含む、実施態様１〜１９のいずれかの方法。
【０１３１】
２１．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが、ポリ（メタ）アクリル酸ホモポリマー又はコポリマーを含む、実施態様１〜２０のいずれかの方法。
【０１３２】
２２．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがスチレン−（メタ）アクリル酸コポリマーを含む、実施態様２１の方法。
【０１３３】
２３．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがポリ（無水マレイン酸）コポリマーを含む、実施態様１〜２２のいずれかの方法。
【０１３４】
２４．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがスチレン−無水マレイン酸コポリマーを含む、実施態様２３の方法。
【０１３５】
２５．少なくとも１つの反応性添加剤が３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する、実施態様１〜２４のいずれかの方法。
【０１３６】
２６．全ての反応性添加剤が３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する、実施態様２５の方法。
【０１３７】
２７．少なくとも１つの反応性添加剤がヒドロキシル官能成分を含む、実施態様１〜２６のいずれかの方法。
【０１３８】
２８．ヒドロキシル官能成分が、ジオール、トリオール、ポリオール又はそれらの混合物を含む、実施態様２７の方法。
【０１３９】
２９．少なくとも１つの反応性添加剤がカルボン酸官能成分を含む、実施態様１〜２８の方法。
【０１４０】
３０．カルボン酸官能成分が複数のカルボン酸基を有する化合物を含む、実施態様２９の方法。
【０１４１】
３１．少なくとも１つの反応性添加剤がグリシジルエーテル官能成分を含む、実施態様１〜３０のいずれかの方法。
【０１４２】
３２．グリシジルエーテル官能成分が複数のグリシジルエーテル基を有する化合物を含む、実施態様３１の方法。
【０１４３】
３３．少なくとも１つの反応性添加剤がアミン官能成分を含む、実施態様１〜３２のいずれか１つの方法。
【０１４４】
３４．アミン官能成分が、１級アミン化合物、２級アミン化合物、３級アミン化合物、又はそれらの混合物を含む、実施態様３３の方法。
【０１４５】
３５．アミン官能成分が、複数の１級、２級又は３級アミン基を有する化合物を含む、実施態様３４の方法。
【０１４６】
３６．少なくとも１つの反応性添加剤がイソシアネート官能成分を含む、実施態様１〜３５のいずれかの方法。
【０１４７】
３７．イソシアネート官能成分が複数のイソシアネート基を有する化合物を含む、実施態様３６の方法。
【０１４８】
３８．少なくとも１つの反応性添加剤がジクロロジフェニルスルホンを含む、実施態様１〜３７のいずれかの方法。
【０１４９】
３９．各ファインファイバがコア相及びコーティング相を含み、コア相がファイバ形成ポリマーを含み、かつコーティング相が互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含む、実施態様１〜３８のいずれかの方法。
【０１５０】
４０．各ファインファイバが、コア相、コーティング相及び遷移相を含む、実施態様１〜３９のいずれかの方法。
【０１５１】
４１．コア相がファイバ形成ポリマーを主に含み、コーティング相が互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含み、かつ遷移相がファイバ形成ポリマー及び互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含む、実施態様４０の方法。
【０１５２】
４２．コア相がファイバ形成ポリマーを主に含み、遷移相が互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含み、かつコーティング相が表面移行剤を含む、実施態様４０の方法。
【０１５３】
４３．コア相が少なくとも１つの反応性添加剤と共有結合するファイバ形成ポリマーを主に含み、遷移相が互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含み、かつコーティング相が表面移行剤を含む、実施態様４２の方法。
【０１５４】
４４．少なくとも１つの反応性添加剤が反応性アルコキシ基を含む樹脂性アルデヒド組成物であり、かつ少なくとも１つの反応性添加剤がアルコキシ反応性基を含み、アルコキシ反応性基のアルコキシ基に対するモル比が０．１：１００を超える、実施態様１〜４３のいずれかの方法。
【０１５５】
４５．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが非反応性ポリマーである、実施態様１〜４４のいずれかの方法。
【０１５６】
プロダクト・バイ・プロセスの典型的な実施態様
１．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；
互いに反応する少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること、ここで前記少なくとも１つの反応性添加剤は少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと反応する；並びに
少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含み、
但し、
少なくとも１つの反応性添加剤は樹脂性アルデヒド組成物ではなく；及び
ファイバ形成ポリマーがポリアミドである場合、反応性添加剤のいずれもポリアミドではない、
方法によって製造されるファインファイバ。
【０１５７】
２．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；
互いに反応する少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること、ここで前記少なくとも１つの反応性添加剤は少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと反応する；並びに
少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含み、
但し、
少なくとも１つの反応性添加剤は樹脂性アルデヒド組成物ではなく；及び
少なくとも１つの反応性添加剤が３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する、
方法によって製造されるファインファイバ。
【０１５８】
３．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；
互いに反応し、少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと反応しない少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること；並びに
少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含み、
但し、
少なくとも１つの反応性添加剤は樹脂性アルデヒド組成物ではなく；
少なくとも１つの反応性添加剤が３官能性以上であり；及び
少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがポリアミドである場合、反応性添加剤のいずれもポリアミドではない；
方法によって製造されるファインファイバ。
【０１５９】
４．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを提供すること；
互いに反応し、少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと反応しない少なくとも２つの反応性添加剤を提供すること；並びに
少なくとも１つのファイバ形成ポリマー及び少なくとも２つの反応性添加剤を混合して、複数のファインファイバを形成すること；を含み、
但し、
少なくとも１つの反応性添加剤は樹脂性アルデヒド組成物ではなく；
少なくとも１つの反応性添加剤が３官能性以上であり；及び
少なくとも１つの反応性添加剤が３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する、
方法によって製造されるファインファイバ。
【０１６０】
５．少なくとも１つの反応性添加剤が表面移行剤である、実施態様１〜４のいずれかのファインファイバ。
【０１６１】
６．表面移行剤が架橋剤でもある、実施態様５のファインファイバ。
【０１６２】
７．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの少なくとも一部が表面移行性架橋剤によって架橋される、実施態様６のファインファイバ。
【０１６３】
８．表面移行性架橋剤が樹脂性アルデヒド組成物である、実施態様７のファインファイバ。
【０１６４】
９．少なくとも１つの反応性添加剤が混合工程又はそれに続く工程中に自己縮合する、実施態様１〜８のいずれかのファインファイバ。
【０１６５】
１０．混合工程が、少なくとも２つの反応性添加剤の間、及び任意に少なくとも１つの反応性添加剤と少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの間で、共有結合を形成することを含む、実施態様１〜９のいずれかのファインファイバ。
【０１６６】
１１．混合工程に続いて、少なくとも２つの反応性添加剤の間、及び任意に少なくとも１つの反応性添加剤と少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの間で、共有結合を形成する効果的な条件にファインファイバを付すことを含む、実施態様１〜１０のいずれかのファインファイバ。
【０１６７】
１２．少なくとも１つの反応性添加剤が、当該反応性添加剤なしのファインファイバと比較してファインファイバの少なくとも１つの特性を向上させる、実施態様１〜１１のいずれかのファインファイバ。
【０１６８】
１３．少なくとも１つの特性が各ファイバの表面特性である、実施態様１２のファインファイバ。
【０１６９】
１４．少なくとも１つの特性が各ファイバのバルク特性である、実施態様１２のファインファイバ。
【０１７０】
１５．少なくとも１つの特性が機械的及び／又は化学的特性である、実施態様１２〜１４のいずれかのファインファイバ。
【０１７１】
１６．少なくとも１つの特性が、疎水性、親水性、疎油性、親油性、熱安定性、化学的安定性、ファイバ間の接着性、基材への接着性、帯電防止性、導電性、耐汚染性、耐水及び／又は耐油性、振動減水性、音響減衰性及びそれらの組み合わせから選択される、実施態様１２〜１５のいずれかのファインファイバ。
【０１７２】
１７．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがポリアミドを含む、実施態様１〜１６のいずれかのファインファイバ。
【０１７３】
１８．ポリアミドがナイロンを含む、実施態様１７のファインファイバ。
【０１７４】
１９．ナイロンが、ナイロン−６、ナイロン−６，６、ナイロン−６，１０、それらの混合物又はコポリマーを含む、実施態様１８のファインファイバ。
【０１７５】
２０．ナイロンがナイロン−６−６，６−６，１０を含む、実施態様１９のファインファイバ。
【０１７６】
２１．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが、ポリビニルブチラール、エチレン  コ−ビニルアルコールコポリマー、又はそれらの混合物を含む、実施態様１〜２０のいずれかのファインファイバ。
【０１７７】
２２．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロース、酢酸フタル酸セルロース及びそれらの混合物からなる群から選択されるセルロース誘導体を含む、実施態様１〜２１のいずれかのファインファイバ。
【０１７８】
２３．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが、ポリ（メタ）アクリル酸ホモポリマー又はコポリマーを含む、実施態様１〜２２のいずれかのファインファイバ。
【０１７９】
２４．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがスチレン−（メタ）アクリル酸コポリマーを含む、実施態様２３のファインファイバ。
【０１８０】
２５．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがポリ（無水マレイン酸）コポリマーを含む、実施態様１〜２４のいずれかのファインファイバ。
【０１８１】
２６．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがスチレン−無水マレイン酸コポリマーを含む、実施態様２５のファインファイバ。
【０１８２】
２７．少なくとも１つの反応性添加剤が３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する、実施態様１〜２６のいずれかのファインファイバ。
【０１８３】
２８．全ての反応性添加剤が３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する、実施態様２７のファインファイバ。
【０１８４】
２９．少なくとも１つの反応性添加剤がヒドロキシル官能成分を含む、実施態様１〜２８のいずれかのファインファイバ。
【０１８５】
３０．ヒドロキシル官能成分が、ジオール、トリオール、ポリオール又はそれらの混合物を含む、実施態様２９のファインファイバ。
【０１８６】
３１．少なくとも１つの反応性添加剤がカルボン酸官能成分を含む、実施態様１〜３０のファインファイバ。
【０１８７】
３２．カルボン酸官能成分が複数のカルボン酸基を有する化合物を含む、実施態様３１のファインファイバ。
【０１８８】
３３．少なくとも１つの反応性添加剤がグリシジルエーテル官能成分を含む、実施態様１〜３２のいずれかのファインファイバ。
【０１８９】
３４．グリシジルエーテル官能成分が複数のグリシジルエーテル基を有する化合物を含む、実施態様３３のファインファイバ。
【０１９０】
３５．少なくとも１つの反応性添加剤がアミン官能成分を含む、実施態様１〜３４のいずれか１つのファインファイバ。
【０１９１】
３６．アミン官能成分が、１級アミン化合物、２級アミン化合物、３級アミン化合物、又はそれらの混合物を含む、実施態様３５のファインファイバ。
【０１９２】
３７．アミン官能成分が、複数の１級、２級又は３級アミン基を有する化合物を含む、実施態様３６のファインファイバ。
【０１９３】
３８．少なくとも１つの反応性添加剤がイソシアネート官能成分を含む、実施態様１〜３７のいずれかのファインファイバ。
【０１９４】
３９．イソシアネート官能成分が、複数のイソシアネート基を有する化合物を含む、実施態様３８のファインファイバ。
【０１９５】
４０．少なくとも１つの反応性添加剤がジクロロジフェニルスルホンを含む、実施態様１〜３９のいずれかのファインファイバ。
【０１９６】
４１．各ファインファイバがコア相及びコーティング相を含む、実施態様１〜４０のいずれかのファインファイバ。
【０１９７】
４２．コア相がファイバ形成ポリマーを含み、かつコーティング相が互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含む、実施態様４１のファインファイバ。
【０１９８】
４３．各ファインファイバが、コア相、コーティング相及び遷移相を含む、実施態様１〜４２のいずれかのファインファイバ。
【０１９９】
４４．コア相がファイバ形成ポリマーを主に含み、コーティング相が互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含み、かつ遷移相がファイバ形成ポリマー及び互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含む、実施態様４３のファインファイバ。
【０２００】
４５．コア相がファイバ形成ポリマーを主に含み、遷移相が互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含み、かつコーティング相が表面移行剤を含む、実施態様４３のファインファイバ。
【０２０１】
４６．コア相が少なくとも１つの反応性添加剤と共有結合するファイバ形成ポリマーを主に含み、遷移相が互いに共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤を含み、かつコーティング相が表面移行剤を含む、実施態様４５のファインファイバ。
【０２０２】
４７．少なくとも１つの反応性添加剤が反応性アルコキシ基を含む樹脂性アルデヒド組成物であり、かつ少なくとも１つの反応性添加剤がアルコキシ反応性基を含み、アルコキシ反応性基のアルコキシ基に対するモル比が０．１：１００を超える、実施態様１〜４６のいずれかのファインファイバ。
【０２０３】
ファイバの典型的な実施態様
１．少なくとも１つのファイバ形成ポリマー；
互いに共有結合し、及び任意にファイバ形成ポリマーと共有結合する少なくとも２つの反応性添加剤；
少なくとも１つの反応性添加剤が自己縮合し；
少なくとも１つの反応性添加剤が、当該反応性添加剤なしのファインファイバと比較してファインファイバの少なくとも１つの特性を向上させ；並びに
少なくとも１つの反応性添加剤は樹脂性アルデヒド組成物ではない；
を含む、ファインファイバ。
【０２０４】
２．少なくとも１つの反応性添加剤が表面移行剤である、実施態様１のファインファイバ。
【０２０５】
３．表面移行剤が架橋剤でもある、実施態様２のファインファイバ。
【０２０６】
４．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの少なくとも一部が少なくとも１つの表面移行性架橋剤によって架橋される、実施態様３のファインファイバ。
【０２０７】
５．少なくとも１つの表面移行性架橋剤が樹脂性アルデヒド組成物である、実施態様４のファインファイバ。
【０２０８】
６．少なくとも１つの反応性添加剤が少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと共有結合する、実施態様１〜５のいずれかのファインファイバ。
【０２０９】
７．コア相及びコーティング相を含むファインファイバであって、
コア相が少なくとも１つのファイバ形成ポリマーを含み、かつコーティング相が少なくとも１つの表面移行剤を含み；
ファイバが、表面移行剤と共有結合し、及び任意にファイバ形成ポリマーと共有結合し、かつ当該添加剤なしのファイバと比較してファインファイバの少なくとも１つの特性を向上させる、少なくとも第二の添加剤を含み；
少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの少なくとも一部が、表面移行剤及び第二の添加剤の少なくとも１つによって架橋され；並びに
少なくとも１つの添加剤が樹脂性アルデヒド組成物ではない、
ファインファイバ。
【０２１０】
８．少なくとも１つの表面移行剤が架橋剤であり、かつ少なくとも１つのファイバ形成ポリマーの少なくとも一部が少なくとも１つの表面移行性架橋剤によって架橋される、実施態様７のファインファイバ。
【０２１１】
９．表面移行性架橋剤が樹脂性アルデヒド組成物である、実施態様８のファインファイバ。
【０２１２】
１０．表面移行剤及び第二の添加剤の少なくとも１つが自己縮合する、実施態様７〜９のいずれかのファインファイバ。
【０２１３】
１１．少なくとも１つの表面移行剤が少なくとも１つのファイバ形成ポリマーと共有結合する、実施態様７〜１０のいずれかのファインファイバ。
【０２１４】
１２．少なくとも１つの特性が各ファイバの表面特性である、実施態様１〜１１のいずれかのファインファイバ。
【０２１５】
１３．少なくとも１つの特性が各ファイバのバルク特性である、実施態様１〜１１のいずれかのファインファイバ。
【０２１６】
１４．少なくとも１つの特性が機械的及び／又は化学的特性である、実施態様１〜１３のいずれかのファインファイバ。
【０２１７】
１５．少なくとも１つの特性が、疎水性、親水性、疎油性、親油性、熱安定性、化学的安定性、ファイバ間の接着性、基材への接着性、帯電防止性、導電性、耐汚染性、耐水及び／又は耐油性、振動減水性、音響減衰性及びそれらの組み合わせから選択される、実施態様１〜１４のいずれかのファインファイバ。
【０２１８】
１６．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがポリアミドを含む、実施態様１〜１５のいずれかのファインファイバ。
【０２１９】
１７．ポリアミドがナイロンを含む、実施態様１６のファインファイバ。
【０２２０】
１８．ナイロンが、ナイロン−６、ナイロン−６，６、ナイロン−６，１０、それらの混合物又はコポリマーを含む、実施態様１７のファインファイバ。
【０２２１】
１９．ナイロンがナイロン−６−６，６−６，１０を含む、実施態様１８のファインファイバ。
【０２２２】
２０．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが、ポリビニルブチラール、エチレン  コ−ビニルアルコールコポリマー、又はそれらの混合物を含む、実施態様１〜１９のいずれかのファインファイバ。
【０２２３】
２１．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロース、酢酸フタル酸セルロース及びそれらの混合物からなる群から選択されるセルロース誘導体を含む、実施態様１〜２０のいずれかのファインファイバ。
【０２２４】
２２．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが、ポリ（メタ）アクリル酸ホモポリマー又はコポリマーを含む、実施態様１〜２１のいずれかのファインファイバ。
【０２２５】
２３．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがスチレン−（メタ）アクリル酸コポリマーを含む、実施態様２２のファインファイバ。
【０２２６】
２４．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがポリ（無水マレイン酸）コポリマーを含む、実施態様１〜２３のいずれかのファインファイバ。
【０２２７】
２５．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーがスチレン−無水マレイン酸コポリマーを含む、実施態様２４のファインファイバ。
【０２２８】
２６．少なくとも１つの反応性添加剤が３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する、実施態様１〜２５のいずれかのファインファイバ。
【０２２９】
２７．全ての反応性添加剤が３０００ダルトン未満の重量平均分子量を有する、実施態様２６のファインファイバ。
【０２３０】
２８．少なくとも１つの反応性添加剤がヒドロキシル官能成分を含む、実施態様１〜２７のいずれかのファインファイバ。
【０２３１】
２９．ヒドロキシル官能成分が、ジオール、トリオール、ポリオール又はそれらの混合物を含む、実施態様２８のファインファイバ。
【０２３２】
３０．少なくとも１つの反応性添加剤がカルボン酸官能成分を含む、実施態様１〜２９のファインファイバ。
【０２３３】
３１．カルボン酸官能成分が複数のカルボン酸基を有する化合物を含む、実施態様３０のファインファイバ。
【０２３４】
３２．少なくとも１つの反応性添加剤がグリシジルエーテル官能成分を含む、実施態様１〜３１のいずれかのファインファイバ。
【０２３５】
３３．グリシジルエーテル官能成分が複数のグリシジルエーテル基を有する化合物を含む、実施態様３２のファインファイバ。
【０２３６】
３４．少なくとも１つの反応性添加剤がアミン官能成分を含む、実施態様１〜３３のいずれか１つのファインファイバ。
【０２３７】
３５．アミン官能成分が、１級アミン化合物、２級アミン化合物、３級アミン化合物、又はそれらの混合物を含む、実施態様３４のファインファイバ。
【０２３８】
３６．アミン官能成分が、複数の１級、２級又は３級アミン基を有する化合物を含む、実施態様３５のファインファイバ。
【０２３９】
３７．少なくとも１つの反応性添加剤がイソシアネート官能成分を含む、実施態様１〜３６のいずれかのファインファイバ。
【０２４０】
３８．イソシアネート官能成分が、複数のイソシアネート基を有する化合物を含む、実施態様３７のファインファイバ。
【０２４１】
３９．少なくとも１つの反応性添加剤がジクロロジフェニルスルホンを含む、実施態様１〜３８のいずれかのファインファイバ。
【０２４２】
４０．各ファインファイバが、コア相、コーティング相及び遷移相を含む、実施態様１〜３９のいずれかのファインファイバ。
【０２４３】
４１．コア相がファイバ形成ポリマーを主に含み、コーティング相が、互いに共有結合する表面移行剤及び第二の添加剤を含み、かつ遷移相がファイバ形成ポリマー及び互いに共有結合する表面移行剤及び第二の添加剤を含む、実施態様４０のファインファイバ。
【０２４４】
４２．コア相がファイバ形成ポリマーを主に含み、遷移相が互いに共有結合する表面移行剤及び第二の添加剤を含み、かつコーティング相が表面移行剤を含む、実施態様４０のファインファイバ。
【０２４５】
４３．コア相が、表面移行剤と第二の添加剤とうちの少なくとも１つと共有結合するファイバ形成ポリマーを主に含み、遷移相が互いに共有結合する表面移行剤及び第二の添加剤を含み、かつコーティング相が表面移行剤を含む、実施態様４２のファインファイバ。
【０２４６】
４４．少なくとも１つの反応性添加剤が反応性アルコキシ基を含む樹脂性アルデヒド組成物であり、かつ少なくとも１つの反応性添加剤がアルコキシ反応性基を含み、アルコキシ反応性基のアルコキシ基に対するモル比が０．１：１００を超える、実施態様１〜４３のいずれかのファインファイバ。
【０２４７】
４５．少なくとも１つのファイバ形成ポリマーが非反応性ポリマーである、実施態様１〜４４のいずれかのファインファイバ。
【０２４８】
濾材及びフィルタエレメントの典型的な実施態様
１．濾過基材、及び基材上に堆積された本明細書に開示の実施態様のいずれかの複数のファインファイバを含む層を含む、濾材。
【０２４９】
２．ファインファイバ層が０．０５μｍ〜３０μｍの厚さを有する、実施態様１の濾材。
【０２５０】
３．濾過基材が不織布基材である、実施態様１又は実施態様２の濾材。
【０２５１】
４．ファインファイバ層が電界紡糸層であり、かつ濾過基材が、セルロース不織布、セルロース／合成の混紡不織布の混合物又は合成不織布である、実施態様１〜３のいずれかの濾材。
【０２５２】
５．濾過基材が、ポリエステル不織布、ポリオレフィン不織布、又はそれらの混紡不織布を含む、実施態様１〜４のいずれかの濾材。
【０２５３】
６．濾過基材がポリプロピレン不織布を含む、実施態様１〜５のいずれかの濾材。
【０２５４】
７．濾過基材がスパンボンド又はメルトブロー支持体を含む、実施態様１〜６のいずれかの濾材。
【０２５５】
８．実施態様１〜７のいずれか１つの濾材を含むフィルタエレメント。
【０２５６】
実施例
本開示の目的及び利点を以下の実施例によってさらに説明するが、これらの実施例で列挙される特定の材料及びその量、並びに他の条件及び詳細は、本開示を過度に限定して解釈すべきものではない。
【０２５７】
【表１】
0006375313.tif 000002
【０２５８】
試験手順
エタノール浸漬試験
基材上に堆積された層の形状のファインファイバの試料を、周囲条件下、エタノール（１９０プルーフ）に浸漬する。１分後、試料を取り出し、乾燥し、米国特許第６，７４３，２７３号明細書に記載の方法に従って決定される維持されたファインファイバ層効率の量を評価する（「維持されたファインファイバ層効率」）。結果は、単にＬＥＦＳ効率（そのまま及びエタノール浸漬後）又は維持されたファインファイバ層のいずれかとして報告する。維持されたファインファイバ量は、ファインファイバの初期量に対する百分率として報告され、「維持されたファインファイバ層効率」として示される。これは、得られた架橋度が、エタノールによるアタック／エタノールへの溶解からバルク材料を保護するのに十分か否かの良好な指標になる。
【０２５９】
撥油性試験
基材上に堆積されたファインファイバを有する媒体（坪量１２０ｇ／ｍ２でスパンボンドされたポリエステルを基材として選択）の試料を、米国繊維化学者・色彩技術者協会（ＡＡＴＣＣ）試験標準１１８−１９８９に従って試験した。液滴を複合媒体上に置き、３０秒後にウィッキングを目視により試験した。油の評価は、３０秒後に媒体を通ってウィッキングしていない、最も低い表面張力を示す液体の数によって規定される。
【０２６０】
熱重量分析
電界紡糸され、基材媒体から分離されたファインファイバの試料の熱重量分析を行った。７〜９ｍｇの試料を、切断し、風袋重量測定された白金高温ＴＧＡパンに入れた。ティー・エイ・インスツルメント（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）Ｑ５０００ＩＲ熱重量分析計（ＴＧＡ）を用いて試料を分析した。試料を窒素環境中で周囲温度から８００℃まで１０℃／分で上昇させた。
【０２６１】
熱安定性及び耐オフガス性
３０００平方フィート（ｆｔ２）あたりの平均坪量６８．６ポンド（ｌｂｓ）、平均厚さ０．０１１インチ（ｉｎ）、平均フレージャー透過性１６フィート／分（ｆｔ／ｍｉｎ）のＨｏｌｌｉｎｇｓｗｏｒｔｈ  ａｎｄ  Ｖｏｓｅ（ホリングスワース・アンド・ボース）（グレードＦＡ４４８）上に堆積されたファインファイバの試料は、熱安定性の欠如又は基材媒体からのオフガスに起因する破壊のいずれかが原因の、温度暴露に伴う効率損失の試験を行った。無作為に選択された３試料を使用し、２０℃間隔で上昇させた各温度（１００℃〜２００℃）に１時間暴露した。１セット３試料を全試験で使用した。データは（Δ（ＬＥＦＳ）＝（ＬＥＦＳ）Ｔ−（ＬＥＦＳ）ｉｎｉ）の条件で報告される。
【０２６２】
製造方法
実施例１〜５
ナイロンコポリマー樹脂（シェイクスピア社（Ｓｈａｋｅｓｐｅａｒｅ  Ｃｏ．，）（コロンビア、ＳＣ）製のＳＶＰ６５１、４５％ナイロン−６、２０％ナイロン−６，６及び２５％ナイロン−６，１０を含有し、数平均分子量２１，５００〜２４，８００を有するターポリマー）溶液を、アルコール（エタノール、１９０プルーフ）にポリマーを溶解し、６０℃まで加熱し、９％固体溶液を得ることにより調製した。冷却後、溶液にメラミン−ホルムアルデヒド樹脂（即ち、架橋剤）（ＣＹＭＥＬ１１３３、サイテック・インダストリーズ（ウェストパターソン、ＮＪ）製）を加えた。メラミン−ホルムアルデヒド樹脂のナイロンに対する重量比は４０：１００重量部（実施例１は比較例４に類似）であった。さらに、溶液にパラトルエンスルホン酸（ポリマー固体を基準として７％）を加えた。溶液を均一になるまで撹拌し、次いで電界紡糸して、濾過基材上にファインファイバ層を形成した。実施例１のようにして４つの他の溶液を調製したが、ＣＹＭＥＬ１１３３に加えて、反応性添加剤（即ち、ジオール）を、反応性添加剤（ジオール）：１１３３の重量比が０．５：１になるように溶液に加えた。使用されたジオールは次の通り；実施例２＝ビスフェノールＡ；実施例３＝ビスフェノールＡＦ（両方ともシグマ・アルドリッチ製）；実施例４＝Ｍ１１２（脂肪族ポリカーボネートジオール、ペルストップ製）であり、及び最後の実施例５はフッ素系界面活性剤のジオール（ポリフォックスＰＦ−７００２（オムノバ・ソリューションズ製））を用いた。溶液を均一になるまで撹拌し、次いで電界紡糸して、濾過基材上にファインファイバ層を形成した。この実施例では、５０ｋＶの電圧を使用して、エミッタから４インチの距離で線速度９ｆｔ／分で移動する基材材料上にファインファイバ層を形成した。基材材料は、平均坪量６８．６ｌｂｓ／３０００（ｆｔ２）、平均厚さ０．０１１インチ（ｉｎ）、平均フレージャー透過性１６ｆｔ／分のウェットレイドセルロース媒体（ホリングスワース・アンド・ボース製（グレードＦＡ４４８））であった。すべての試料を１４０℃で１０分間熱処理し、ＳＶＰ６５１と１１３３（添加剤１）との間の架橋、及び１１３３と反応性添加剤（添加剤２）中のヒドロキシル基との間の反応を促進した。ファインファイバ層を有する媒体層は、実施例１〜５における初期ＬＥＦＳ効率がそれぞれ８９．５、８４．４、８７．７、８８．６及び９１．３％であった。図１（ａ）及び（ｂ）のＳＥＭ画像は、実施例１及び５のそれぞれのファイバ形態が類似することを示す。さらに、３つの４インチの円形試料それぞれを、試験手順に記載のエタノール浸漬試験に付し、２４時間風乾後、ＬＥＦＳを測定した。図２は、エタノール浸漬の前後の試料のＬＥＦＳの結果を示す。
【０２６３】
実施例６〜１０
ＣＹＭＥＬ１１３３：ＳＶＰ６５１＝２０：１００の重量比を使用したことを除き、実施例１を繰り返した。実施例７〜１０において、ＣＹＭＥＬ１１３３に加えて、ジオールを再度溶液に加えたが、反応性添加剤（ジオール）：１１３３の重量比は１：１を選択した。使用されたジオールは次の通り；実施例７＝ビスフェノールＡ；実施例８＝ビスフェノールＡＦ（両方ともシグマ・アルドリッチ製）；実施例９＝Ｍ１１２（脂肪族ポリカーボネートジオール、ペルストップ製）であり、及び最後の実施例１０はフッ素系界面活性剤のジオール（ポリフォックスＰＦ−７００２（オムノバ・ソリューションズ製））を用いた。前と同様に、溶液を撹拌し、電界紡糸して、濾過基材上にファインファイバ層を形成した。ファインファイバ層を有する媒体層は、実施例６〜１０における初期ＬＥＦＳ効率がそれぞれ８９．７、８１．９、８５．８、８８．２及び８８．２％であった。さらに、３つの４インチの円形試料それぞれを、試験手順に記載のエタノール浸漬試験に付し、２４時間風乾後、ＬＥＦＳを測定した。図３は、エタノール浸漬の前後の試料のＬＥＦＳ結果を示す。
【０２６４】
実施例１１及び１２
この場合において、ファインファイバ層が、５分間のペンダントドロップ電界紡糸を用いて、非波型セルロース媒体（セルロース基材ＬＥＦＳ＝１９．５％）上に堆積されたことを除き、実施例１及び５を繰り返した。３０ｋＶ及び２１ｋＶの高電圧を実施例１１及び１２でそれぞれ使用した。ニードルとコレクターの距離を４インチに調整した。全ての試料を１４０℃で１０分間熱処理し、ＳＶＰ６５１と１１３３（添加剤１）との間の架橋反応、及び１１３３とＰＦ−７００２（添加剤２）中のヒドロキシル基との間の反応を促進した。上記のファインファイバ紡糸を有する平面シートをエタノール浸漬試験（エタノール中で１分）に付し、次いで風乾した。次いで、水滴を平面シート上に置き、１５分間液滴の挙動を観察した（ウィッキング、拡散、疎水性に起因するビーディング等）。この初期の観察に続き、次いで試料をエタノールに９０分間浸漬し、乾燥し、再び水滴の挙動を観察した。フッ素化反応性添加剤と１１３３との間で反応せず、反応性添加剤（ＰＦ７００２）が洗い流されたならば、液滴のビーディング挙動（ＰＦ７００２の存在に起因）は著しく減少するはずである。観察結果を表１にまとめる。
【０２６５】
実施例１３及び１４
ＣＹＭＥＬ１１３３：ＳＶＰ６５１＝２０：１００の重量比及び反応性添加剤（ジオール）：１１３３＝１：１の重量比を使用したことを除き、実施例１１及び１２を繰り返した。観察結果を表１にまとめる。
【０２６６】
実施例１５
この場合において、ＰＦ−７００２：１１３３：＝０．１２５：１の重量比を使用したことを除き、実施例１２を繰り返した。観察結果を表１にまとめる。
【０２６７】
実施例１６
この場合において、ＰＦ−７００２：１１３３＝０．５：１の重量比を使用したことを除き、実施例１４を繰り返した。観察結果を表１にまとめる。
【０２６８】
実施例１７〜１９
ファインファイバを５分間非波型セルロース基材の固定ウェブ上に堆積したことを除き、実施例６、７及び１０をそれぞれ繰り返した。この方法を用いて得られたファイバ試料を熱重量分析に付し、熱安定性／ファインファイバの基材の耐オフガス性を確認した。図４にＴＧＡの結果を示す。
【０２６９】
実施例２０
実施例１を繰り返し、波型媒体（直径４インチの３試料）上にファインファイバを有する試料を、試験手順に記載の熱安定性／基材の耐オフガス性試験に付した。結果を図５にプロットする。
【０２７０】
実施例２１〜２３
実施例２０を繰り返したが、処方において、１１３３（メラミンホルムアルデヒド樹脂）に加えて、ヒドロキシル基を含有する反応性添加剤を、反応性添加剤：１１３３＝０．５：１の重量比になるように混合物に加えた。実施例２１、２２及び２３は、それぞれビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ及びホスタノックス０３（クラリアント製）に当てはまる。結果を図５にプロットする。
【０２７１】
実施例２４
ＣＹＭＥＬ１１３３：ＳＶＰ６５１＝６０：１００の重量比を使用したことを除き、実施例１１を繰り返した。さらに、ＰＦ−７００２（ジオール）の使用に代えて、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル（シグマ・アルドリッチ製）を反応性添加剤として使用した。特にこの実施例では、反応性添加剤（ジグリシジルエーテル）：１１３３の重量比は０．３：１を選択した。実施例１のように、溶液を撹拌し、電界紡糸して（３５ｋＶ、チップとコレクターの距離４インチ）、非波型セルロース基材上にファインファイバ層を形成した。１、２及び５分間、それぞれ非波型基材上にファインファイバを堆積することによって３つの試料を得た。１分間堆積されたファインファイバ層を有する媒体上のファイバの形態をＳＥＭによって分析した。次いで、試料をエタノール浸漬試験に付し、試験試料をＳＥＭによって再度分析した。図６にエタノール浸漬の前後の試料のＳＥＭ画像を示す。１分間堆積されたファインファイバ層を有する媒体層は、初期ＬＥＦＳ効率が９５．６％であった。前記のように、試料をエタノール浸漬試験に付し、層が維持した元のファインファイバ効率を計算した。図９に層が維持した元のファインファイバ効率の結果を示す。
【０２７２】
実施例２５
ＣＹＭＥＬ１１３３：ＳＶＰ６５１＝４０：１００の重量比を使用したことを除き、実施例２０を繰り返した。さらに、二酸、即ちポリ（エチレングリコール）ビス（カルボキシメチル）エーテル（Ｍｎ＝２５０；シグマ・アルドリッチ製）を反応性添加剤として使用した。特にこの実施例では、反応性添加剤（二酸）：１１３３の重量比は０．４４：１を選択した。実施例１のように、溶液を撹拌し、電界紡糸して（２６ｋＶ、チップとコレクターの距離４インチ）、非波型セルロース基材上にファインファイバ層を形成した。１、２及び５分間、それぞれ非波型基材上にファインファイバを堆積することによって３つの試料を得た。１分間堆積されたファインファイバ層を有する媒体上のファイバの形態をＳＥＭによって分析した。次いで、試料をエタノール浸漬試験に付し、試料をＳＥＭによって再度分析した。図７にエタノール浸漬の前後の試料のＳＥＭ画像を示す。１分間堆積されたファインファイバ層を有する媒体層は、初期ＬＥＦＳ効率が９２．９％であった。前記のように、試料をエタノール浸漬試験に付し、層が維持した元のファインファイバ効率を計算した。図９に層が維持した元のファインファイバ効率の結果を示す。
【０２７３】
実施例２６
反応性添加剤を加えなかったことを除き、実施例２５を繰り返した。ＣＹＭＥＬ１１３３：ＳＶＰ６５１＝４０：１００の重量比を使用した。１分間堆積されたファインファイバ層を有する媒体層は、初期ＬＥＦＳ効率が９４．９％であった。前記のように、試料をエタノール浸漬試験に付し、層が維持した元のファインファイバ効率を計算した。図９に層が維持した元のファインファイバ効率の結果を示す。
【０２７４】
実施例２７
ポリ（４−ビニルピリジン）樹脂（Ｐ４ＶＰ）溶液を、１９０プルーフのエタノール／水混合物（重量比９０：１０）にポリマー（８％）を溶解することによって調製した。使用したホモポリマー（Ｐ４ＶＰ）は、粘度平均分子量が約２００，０００である（サイエンティフィック・ポリマー）。溶液にメラミン−ホルムアルデヒド架橋剤（ＲＥＳＩＭＥＮＥ  ＨＭ２６０８、イネオス・メラミン社製、「ＭＥ」）を、樹脂：ポリマー含量が約８０：１００重量部の量で加えた。さらに、溶液にパラトルエンスルホン酸（ポリマー固体を基準として７重量％）を加えた。実施例５及び１０で記載したフッ素化ジオール（ＰＦ−７００２）を反応性添加剤として使用した。特にこの実施例では、反応性添加剤（ＰＦ７００２）：２６０８の重量比は０．５：１を選択した。実施例２５のように、溶液を撹拌し、電界紡糸して（２５ｋＶ、チップとコレクターの距離４インチ）、非波型セルロース基材上にファインファイバ層を形成した。１、２及び５分間、それぞれ非波型基材上にファインファイバを堆積することによって３つの試料を得て、１４０℃で１０分間オーブンで後処理した。１分間堆積されたファインファイバ層を有する媒体上のファイバの形態をＳＥＭによって分析した。次いで、試料をエタノール浸漬試験に付し、試料をＳＥＭによって再度分析した。図８にエタノール浸漬の前後の試料のＳＥＭ画像を示す。１分間堆積されたファインファイバ層を有する媒体層は、初期ＬＥＦＳ効率が８７．６％であった。前記のように、試料をエタノール浸漬試験に付し、層が維持した元のファインファイバ効率を計算した。図９に層が維持した元のファインファイバ効率の結果を示す。
【０２７５】
実施例２８
（ＰＦ−７００２）：１１３３＝０．１２：１の重量比を使用したことを除き、実施例１２を繰り返した。非波型基材上のファインファイバの接触角（ＦＴＡ１００を使用して測定）を測定した。表２に結果を示す。
【０２７６】
実施例２９
反応性添加剤としてクエン酸を選択したことを除き、実施例２８を繰り返した。クエン酸：１１３３＝０．１：１の重量比を選択した。非波型基材上のファインファイバの接触角を測定した。表２に結果を示す。
【０２７７】
実施例３０〜３２
この実施例で選択される反応性添加剤がビスフェノールＡ（ＢＰＡ）及びグルタル酸（ＧＡ）であったことを除き、実施例２７を繰り返した。ＢＰＡ：Ｐ４ＶＰの重量比は０．２：１（実施例３０）、０．４：１（実施例３１）及び０．６：１（実施例３２）がそれぞれ選択される。各実施例において、他の反応性添加剤（グルタル酸又はＧＡ）の量はＢＰＡ：ＧＡ＝１：１のモル比になるように選択される。各実施例では、１分間非波型基材上にファインファイバを堆積することによって試料を得て、１４０℃で１０分間オーブンで後処理した。ファインファイバ層を有する媒体上のファイバの形態をＳＥＭによって分析した。実施例３１に相当する代表的な画像を図１０に示す。ファイバの結果及び品質は添加剤の反応による影響を受けないように見える。
【０２７８】
実施例３３
使用するポリマーがＳＶＰ６５１で、かつ９％固体（ポリマー）濃度を使用したことを除き、実施例３０を繰り返した。実施例３３において、ＢＰＡ：６５１＝０．２：１の重量比を使用した。本実施例では、他の反応性添加剤（グルタル酸又はＧＡ）の量はＢＰＡ：ＧＡ＝１：１のモル比になるように選択される。さらに、より高い操作電圧（３１ｋＶ、チップとコレクターの距離４インチ）を使用した。１分間非波型基材上にファインファイバを堆積することによって試料を得て、１４０℃で１０分間オーブンで後処理した。ファインファイバ層を有する媒体上のファイバの形態をＳＥＭによって分析した。ファイバの結果及び品質は添加剤の反応による影響を受けないように見える。
【０２７９】
実施例３４
いずれの樹脂性アルデヒドを使用することなく、実施例３４を繰り返した。この実施例で選択される反応性添加剤は、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル及びＰＦ−７００２であった。ビスフェノールＡジグリシジルエーテル：Ｐ４ＶＰ＝１：１及びＰＦ−７００２：ビスフェノールＡジグリシジルエーテル＝０．５：１の重量比を使用した。さらに、溶液にパラトルエンスルホン酸（ポリマー固体を基準として７重量％）を加えた。実施例２７のように、溶液を撹拌し、電界紡糸して（２５ｋＶ、チップとコレクターの距離４インチ）、非波型セルロース基材上にファインファイバ層を形成した。１分間非波型基材上にファインファイバを堆積することによって試料を得て、１４０℃で１０分間オーブンで後処理した。１分間堆積されたファインファイバ層を有する媒体上のファイバの形態をＳＥＭによって分析した。次いで、試料をエタノール浸漬試験に付し、試料をＳＥＭによって再度分析した。図１０にエタノール浸漬の前後の試料のＳＥＭ画像を示す。１分間堆積されたファインファイバ層を有する媒体層は、初期ＬＥＦＳ効率が８０％であった。前記のように、試料をエタノール浸漬試験に付し、層が維持した元のファインファイバ効率を計算した。図９に層が維持した元のファインファイバ効率％の結果を示す。
【０２８０】
実施例３５〜３８
ナイロンコポリマー樹脂（実施例１〜５に前記したＳＶＰ６５１）溶液を、アルコール（エタノール、１９０プルーフ）にポリマーを溶解し、６０℃に加熱して９％固体溶液を得ることにより調製した。冷却後、溶液にメラミン−ホルムアルデヒド樹脂（即ち、架橋剤）（ＣＹＭＥＬ１１３３、サイテック・インダストリーズ（ウェストパターソン，ＮＪ）製）を加えた。メラミン−ホルムアルデヒド樹脂のナイロンに対する重量比は４０：１００重量部（実施例１）であった。さらに、溶液にパラトルエンスルホン酸（ポリマー固体を基準として７％）を加えた。溶液を撹拌し、電界紡糸して、濾過基材上にファインファイバ層を形成した。他の一つの溶液（実施例３６）を準備し、ＣＹＭＥＬ１１３３に加えて、反応性添加剤パーフルオロオクチルトリエトキシシラン（ＰＦＯＴＳ）（アルドリッチ・ケミカルズ製）を、反応性添加剤（ＰＦＯＴＳ）：１１３３＝０．５：１の重量比（又は、重量でＳＶＰ６５１：ＰＦＯＴＳ＝１：０．２）になるように、溶液に加えた。溶液を均一になるまで撹拌し、次いで２分間ペンダントドロップ装置を用いて非波型セルロース媒体（セルロース基材ＬＥＦＳ＝１９．５％）上にファインファイバ層を設けた。この実施例では、３０ｋＶの電圧を使用して、エミッタから４インチの距離で基材材料上にファインファイバ層を形成した。さらに、ファインファイバをポリエステルスパンボンド（平均坪量＝１２０ｇｍ／ｍ２）上に５分間設けた。すべての試料を１４０℃で１０分間熱処理し、ＳＶＰ６５１と１１３３（添加剤１）と反応性添加剤２との間の架橋を促進した。実施例３５及び３６に相当するファインファイバ層を有する媒体層（非波型セルロース）は、初期（３試料の平均）ＬＥＦＳ効率がそれぞれ７０％及び８１％であった。さらに、３つの４インチの円形試料それぞれを、試験手順に記載のエタノール浸漬試験に付し、風乾２４時間後、ＬＥＦＳを測定した。図１２に、エタノール浸漬後の元のファインファイバ保持層効率の百分率（実施例項の最初に定義）を示す。実施例３７では、添加剤（１１３３又はＰＦＯＴＳ）を加えず（即ち、対照溶液）、即ちナイロンＳＶＰ６５１／エタノール溶液（９重量％）であった。実施例３８では、ＰＦＯＴＳのみを加えた（重量比でＳＶＰ６５１：ＰＦＯＴＳ＝１：０．２）。実施例３７及び３８に相当するファインファイバ層を有する媒体層（非波型セルロース）は、初期（３試料の平均）ＬＥＦＳ効率がそれぞれ６９％及び７２％であった。さらに、撥油特性を試験するために、実施例３５〜３８で、ポリエステルスパンボンド（平均坪量＝１２０ｇｍ／ｍ２）上に５分間ファインファイバを設けた。全ての試料を１４０℃で１０分間熱処理した。
【０２８１】
結果
結果：ファインファイバのバルク特性
実施例１〜２８で製造されたファインファイバ試料は、平均ファイバ直径が１０ミクロン（μｍ）以下であった。典型的には、これらは、走査電子顕微鏡法（ＳＥＭ）によって測定される平均ファイバ直径２００ナノメーター（ｎｍ）〜４００ｎｍの範囲内であった。特定の試料について、ファイバの形態、粒子補足効率（ＬＥＦＳ：ＡＳＴＭ標準Ｆ１２１５−８９で、２０ｆｔ／ｍｉｎでのベンチ動作における０．８μｍのラテックス粒子の粒子補足効率）、耐エタノール浸漬性、及び耐熱性又は基材の耐オフガス性を評価した。
【０２８２】
ファイバの形態
本開示のファインファイバの主要特性は、使用されるポリマーのファイバ形成特性において反応性添加剤組成物の任意の不利な効果がないことである。図１に、実施例１（１１３３：ポリアミド６５１＝０．４：１）のファイバ及び実施例５（１１３３：ポリアミド６５１＝０．４：１及びＰＦ−７００２：１１３３＝０．５：１）のファイバのＳＥＭ画像を比較する。両方のファイバ層は同じ基材材料上に形成された。明らかに、両方のファイバ形成及び得られたファイバ直径は非常に類似している。ポリマー（この実施例においてナイロン）のファイバ形成能力における反応性添加剤組成物（フッ素化ジオール、即ちこの実施例においてＰＦ−７００２）に対する悪影響がないことは、粒子補足効率も同様にほとんど影響を受けないであろうことを示唆する。図２及び３は、ファインファイバ形成能力が反応性添加剤組成物の添加によって妨げられないという我々の主張を確認する。
【０２８３】
ぬれ挙動に対する反応性添加剤の効果
本技術はファインファイバの変更による水暴露の際のファインファイバの挙動を慎重に制御する。実施例１３〜１６において、ＰＦ７００２（フッ素化ジオール）を添加剤として選択する。水滴を非波型セルロース基材上に堆積されたファインファイバの表面に慎重に置き、その挙動を浸漬前後両方の試料で観察した。表１に液滴の挙動を記載する。これより、（ｉ）ファインファイバ表面は、ＰＦ−７００２におけるペンダントフッ素基に起因して疎水性がより向上する；及び（ｉｉ）アルコール浸漬は反応性添加剤を洗い流さないので、反応性添加剤（この場合においてＰＦ−７００２）が１１３３と反応している、ことを認めることができる。
【０２８４】
【表２】
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【０２８５】
実施例２９においてクエン酸が添加剤として選択される。我々は、立体的な理由に起因して、クエン酸中の全ての官能基（ＣＯＯＨ及びＯＨ）が１１３３中のアルコキシ基と反応しないだろうと予測する。未反応のＣＯＯＨ及びＯＨ基の存在は、理論上、接触角を低下させるだろう。
【０２８６】
【表３】
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【０２８７】
明らかに、ファインファイバの表面化学は、使用される反応性添加剤の種類に応じて改変できる。
【０２８８】
疎油性挙動に対する反応性添加剤の効果
本技術は撥油性に関するファインファイバの表面挙動を制御するものでもある。このために、米国繊維化学者・色彩技術者協会（ＡＡＴＣＣ）（１１８−１９８９）によって規定された試験標準を使用した。実施例３５〜３８で製造されたポリエステルスパンボンド基材上のファインファイバ試料の撥油性を確認した。図１３は、３０秒後の油滴を示す（左から右へ、Ｋａｙｄｏｎ、Ｋａｙｄｏｎ／ヘキサデカン、ヘキサデカン、テトラデカン及びドデカン）。目視での明瞭さのために、１滴のみを複合媒体上にそれぞれ置いた。明らかに、反応性添加剤（ＰＦＯＴＳ）の存在及び反応は、撥油性の数値５をもたらした（実施例３６）。添加剤が存在しない場合において（実施例３５）、撥油性挙動は観察されなかった。さらに、反応性添加剤の単なる存在は（実施例３６対実施例３８）、撥油特性を与えない。反応、及び従って反応性添加剤（ＰＦＯＴＳ）のアンカーは、図１３で観察されたような撥油性挙動を得る点で寄与していると考えられる。
【０２８９】
ファインファイバのＴＧＡに対する反応性添加剤の効果
再び耐水性と同様に、本技術はファインファイバの慎重な改変によって、ファインファイバの温度挙動を操作する。図４は、対照試料（実施例６、反応性添加剤なし）、実施例７及び実施例１０のＴＧＡグラフをプロットし、比較する。図のグラフは、ＴＧＡによって測定されるファインファイバの温度耐性は、反応性添加剤の選択に応じて、上昇（ビスフェノールＡ）又は減少（フッ素化ポリエーテルジオール）できることを示す。
【０２９０】
セルロース基材上のファインファイバの温度挙動に対する反応性添加剤の効果
波型媒体（直径４インチの３試料）上にファインファイバを有する試料を、試験手順に記載の熱安定性／基材の耐オフガス性試験に付した。初期ＴＧＡの結果に基づき、３つのヒドロキシル含有反応性添加剤を選択し、ファインファイバ／セルロース複合基材の粒子効率に対する温度の効果を調べた。２つの添加剤はビスフェノールＡ及びビスフェノールＡＦである。３番目はフェノール性抗酸化剤のホスタノックス０３（クラリアント製）である。図５は、（Δ（ＬＥＦＳ）＝（ＬＥＦＳ）Ｔ−（ＬＥＦＳ）ｉｎｉ）の条件で報告される効率における減少を比較する。ファインファイバの温度挙動は、１１３３と適切に選択した反応性添加剤の間の反応によって付与される保護に起因して著しく向上する。
【０２９１】
他の官能基を有する反応性添加剤
これまでの議論のほとんどは、主にヒドロキシル基（クエン酸を除く）を有する反応性添加剤を扱ってきた。本技術は、メラミンホルムアルデヒド（又は、尿素ベース又はベンゾグアナミンベース等のような他の架橋剤）中のアルコキシ基と反応できる官能基を有する反応性添加剤にも有効である。実施例２４及び２５は、当該２つの官能基、即ち実施例２４のグリシジルエーテル及び実施例２５のカルボン酸を示す。図６は、実施例２４（１１３３：ポリアミド６５１＝０．６：１及びビスフェノールＡジグリシジルエーテル：１１３３＝０．３：１）のエタノール浸漬前後のファイバの形態のＳＥＭ画像を示す。図７は、実施例２５（１１３３：ポリアミド６５１＝０．４６：１及びポリ（エチレングリコール）ビス（カルボキシメチル）エーテル：１１３３＝０．４４：１）のエタノール浸漬前後のファイバの形態のＳＥＭ画像を示す。図８は、実施例２６（２６０８：ポリ（４−ビニルピリジン）＝０．８：１及びＰＦ−７００２：２６０８＝０．５：１）のエタノール浸漬前後のファイバの形態のＳＥＭ画像を示す。図１０は、実施例３１（ＢＰＡ：ポリ（４−ビニルピリジン）＝０．８：１及びグルタル酸：ＢＰＡ（モル）＝１：１）のファインファイバの形態のＳＥＭ画像を示す。図１１は、実施例３４（ビスフェノールＡジグリシジルエーテル：ポリ（４−ビニルピリジン）＝１：１及びＰＦ−７００２：ビスフェノールＡジグリシジルエーテル＝０．５：１）のエタノール浸漬前後のファイバの形態のＳＥＭ画像を示す。全ての場合において、ファイバ層は同じ基材材料（非波型セルロース基材）上に形成された。明らかに、ファイバ形成及びそれによるファイバ直径の両方は図１に非常に類似している。ジオール以外の他の官能基（図６、７、１０及び１１）及びポリマーのファイバ形成能力における反応性添加剤の一つとしての反応性アルコキシ基（図１０及び１１）の悪影響がないことは粒子補足効率も同様にほとんど影響を受けないであろうことを示唆する。図９は、実施例２４〜２７及び実施例３４のエタノール浸漬後の元のファインファイバ保持層効率％をプロットする。
【０２９２】
本明細書に引用される特許、特許文献、及び刊行物の完全な開示は、それぞれが個々に組み込まれているかのように、それらの全体が参照により組み込まれる。本開示に対する各種の修正及び変更は、本開示の範囲及び精神を逸脱することなく当業者に明らかであろう。本開示は、本明細書で説明される具体的な実施態様及び実施例によって不当に限定されるものではなく、当該実施例及び実施態様は、本明細書の以下で説明される特許請求の範囲によってのみ限定されることが意図される本開示の範囲内において、例示のみのために提示されることが理解されるべきである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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