(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質基材の表面に薄膜が形成された被検試料を対象に、ブラッグ−ブレンターノ集中光学系によってＸ線回折測定を行うことにより、前記非晶質基材に由来する回折ピークおよび前記薄膜に由来する回折ピークを含む回折パターンを得る測定工程と、
前記測定工程で得られた前記回折パターンのうち、前記非晶質基材に由来する回折ピークおよび前記薄膜に由来する回折ピークを含む回折角度の範囲内で、前記非晶質基材に由来する回折ピークと、前記薄膜に由来する回折ピークであって前記非晶質基材由来の回折ピークに埋もれていた部分を含む回折ピークとを、回折パターンとしては前記測定工程により得られたもののみを用いて波形分離する波形分離工程と、
前記波形分離工程で得られた、前記薄膜に由来する回折ピークの半価幅を求め、該半価幅に基づいて前記薄膜の結晶子径を算出する算出工程と、
を備えることを特徴とする結晶子径算出方法。
【請求項２】
前記波形分離工程では、前記非晶質基材に由来する回折ピークの回折角度、回折強度、半価幅、ピーク形状パラメータおよび非対称パラメータを、実データと計算データの差が最小になるように変化させ、且つ、前記薄膜に由来する回折ピークの回折角度、回折強度、半価幅、ピーク形状パラメータおよび非対称パラメータを、実データと計算データの差が最小になるように変化させる
ことを特徴とする請求項１に記載の結晶子径算出方法。
【請求項３】
前記波形分離工程は、Ｋα１線とＫα２線を分離する波形分離ソフトを用いて行う
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の結晶子径算出方法。
【請求項４】
前記測定工程においては、前記薄膜の厚さが１０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下である被検試料を対象にＸ線回折測定を行う
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の結晶子径算出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非晶質基材の表面に形成された薄膜の結晶子径を算出する結晶子径算出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
材料に含まれる物質の結晶性に関する情報（以下、「結晶情報」という。）を得る方法の一つとしてＸ線回折（X‐ray diffraction）がある。Ｘ線回折は、原子が規則正しく配列している物質に、原子の間隔と同程度の波長のＸ線を入射したときに、各原子で散乱されたＸ線が、ある特定の方向で干渉し合って強いＸ線（以下、「回折Ｘ線」という。）を発生させる現象であって、材料の特性を把握する場合に利用される分析方法の一つである。本書では、このようなＸ線回折現象を利用した測定を「Ｘ線回折測定」という。
【０００３】
物質の結晶情報の一つである結晶子径は、Ｘ線回折測定の測定結果から求めることができる。具体的には、Ｘ線回折測定の測定結果として得られた回折パターン（Ｘ線回折図形）のなかに、対象となる物質に由来する回折ピークが含まれている場合、この回転ピークの広がり度合いは、その物質の結晶子径が小さくなるほど大きくなる。このため、その物質に由来する回折ピークの広がり度合いを調べることによって、その物質の結晶子径を求めることができる。
【０００４】
結晶子径の算出にはシェラー法が広く一般的に用いられている。このシェラー法では、回折ピークの広がりを決める指標として回折ピークの半価幅を採用している。そして、測定光学系による半価幅の広がり分を差し引いた回折ピークの半価幅の広がりが、結晶子径によって起こるという仮定のもとに、材料に含まれる物質の結晶子径を算出している（たとえば、特許文献１を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−１４５１８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
回折ピークの半価幅を決める場合、Ｘ線回折測定によって得られた回折パターンのバックグラウンドの強度に対して回折ピークの強度が十分に高ければ、精度良く半価幅を決定することができる。しかし、Ｘ線回折測定の対象が薄膜の場合は、Ｘ線回折現象に寄与する結晶格子面の数が少なくなるため、回折ピークの強度は総じて低いことが多い。また、Ｘ線回折測定の対象となる薄膜は、基材の表面に形成される。その場合、基材が結晶性を有する材料であれば、基材由来の回折ピークと重ならないように薄膜由来の回折ピークを選択することで、結晶子径を正しく算出することができる。
【０００７】
ただし、結晶子径の評価では、たとえば、実際に製品化が検討されているものや試作品などのように、基材の材料と薄膜の材料の組み合わせが予め指定されていることが多い。そうした場合、基材がガラスや非晶質ポリマーのような非晶質の材料であると、広範な回折角度の領域で、基材由来のブロードな回折ピーク（ハローパターン）が検出される。このため、基材由来の回折ピークと重ならないように薄膜由来の回折ピークを選択することが非常に困難になる。そうすると、多くの場合、Ｘ線回折測定によって得られる回折パターンのなかで、薄膜由来の回折ピークが基材由来の回折ピークに重なって観察され、このことが結晶子径の算出結果に誤差を生じさせる要因になり得る。
【０００８】
本発明の主な目的は、非晶質基材由来の回折ピークに薄膜由来の回折ピークが重畳して観察される場合でも、薄膜の結晶子径を正確に算出することができる結晶子径算出方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（発明の経緯）
一般に、非晶質基材の表面に薄膜を形成したものを被検試料としてＸ線回折測定を行うと、基材由来の回折ピークと薄膜由来の回折ピークとを含む回折パターンが得られる。この回折パターンには、薄膜由来の回折ピークに加えてバックグラウンドが発生する。ここで発生するバックグラウンドは、主に非晶質基材に由来するもので、多くの場合は薄膜由来の回折ピークに重なって観察される。したがって、薄膜由来の回折ピークの半価幅を求める場合に、基材由来の回折ピークの影響を取り除くべく、その回折ピークの強度をバックグラウンド強度として除去したのち、薄膜由来の回折ピークを抽出して半価幅を求め、求めた回折ピークの半価幅を適用して薄膜の結晶子径を算出している。
【００１０】
上記の方法を用いることにより、非晶質基材に由来する回折ピークと薄膜由来の回折ピークが重ならない場合には、誤差の少ない結晶子径が算出される。
一方、非晶質基材に由来する回折ピークの影響で薄膜由来の回折ピークの一部（裾の部分）が埋もれている場合には、非晶質基材に由来する回折ピークをバックグラウンドとして処理して結晶子径を算出する上記の方法を用いると、誤差を多く含んだ結晶子径を算出する可能性がある。特に近年では、成膜技術の進歩にともなう薄膜の極薄化によって薄膜由来の回折ピークの強度が低下傾向にあり、これによって基材由来の回折ピークに埋もれてしまう薄膜由来の回折ピークの割合が多くなる場合には、結晶子径の算出誤差がより大きくなる可能性がある。
【００１１】
そこで、本発明者は、非晶質基材に由来する回折ピークをバックグラウンドとして処理することなく、非晶質基材に由来する回折ピークと薄膜に由来する回折ピークについて波形分離処理を行うという着想を得て、本発明を完成した。
【００１２】
本発明の第１の態様は、
非晶質基材の表面に薄膜が形成された被検試料を対象に、ブラッグ−ブレンターノ集中光学系によってＸ線回折測定を行うことにより、前記非晶質基材に由来する回折ピークおよび前記薄膜に由来する回折ピークを含む回折パターンを得る測定工程と、
前記測定工程で得られた前記回折パターンのうち、前記非晶質基材に由来する回折ピークおよび前記薄膜に由来する回折ピークを含む回折角度の範囲内で、前記非晶質基材に由来する回折ピークと前記薄膜に由来する回折ピークとを波形分離する波形分離工程と、
前記波形分離工程で得られた、前記薄膜に由来する回折ピークの半価幅を求め、該半価幅に基づいて前記薄膜の結晶子径を算出する算出工程と、
を備えることを特徴とする結晶子径算出方法である。
【００１３】
本発明の第２の態様は、
前記測定工程においては、前記薄膜の厚さが１０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下である被検試料を対象にＸ線回折測定を行う
ことを特徴とする上記第１の態様に記載の結晶子径算出方法である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、非晶質基材由来の回折ピークに薄膜由来の回折ピークが重畳して観察される場合でも、薄膜の結晶子径を正確に算出することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明でＸ線回折測定の対象とする被検試料の構成を示す概略断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る結晶子径算出方法を示す工程フロー図である。
【図３】Ｘ線回折測定によって得られる回折パターンの一例を示す図である。
【図４】図３のＰ部拡大図である。
【図５】波形分離処理結果の一例を示す図である。
【図６】波形分離工程で得られる回折ピークの一例を示す図である。
【図７】実施例の測定工程で得られた回折パターンを示す図である。
【図８】実施例の波形分離工程で得られたピーク波形を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しつつ詳細に説明する。
本発明は、非晶質基材の表面に薄膜が形成された被検試料を対象に、ブラッグ−ブレンターノ集中光学系を用いてＸ線回折測定を行い、その測定結果に基づいて薄膜の結晶子径を算出する方法に係るものである。
本発明の実施の形態においては、次の順序で説明を行う。
１．被検試料について
２．ブラッグ−ブレンターノ集中光学系について
３．結晶子径の算出方法について
４．実施の形態の効果について
５．実施例と比較例について
【００１７】
＜１．被検試料について＞
図１は本発明でＸ線回折測定の対象とする被検試料の構成を示す概略断面図である。
図示した被検試料１は、非晶質基材２の表面（上面）２ａに薄膜３を形成したものである。非晶質基材２は、たとえば、ガラス、非晶質ポリマーなどの非晶質材料によって構成されている。薄膜３は、結晶構造を有する材料によって構成されている。薄膜３は、たとえば、銅、ニッケル、コバルト、金、銀、チタン、タンタル、ニオブなどの金属、あるいはＩＴＯ（Indium Tin Oxide）などの金属化合物（金属酸化物、金属窒化物等）などを用いて形成することができる。
【００１８】
本発明の実施の形態では、好ましくは、非晶質基材２の表面２ａに厚さ１０００ｎｍ（１μｍ）以下の薄膜３が形成された被検試料１を測定対象とし、より好ましくは、薄膜３の厚さが１０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の被検試料１を測定対象とする。その理由は、薄膜３の厚さが１０ｎｍ未満になると、薄膜由来の回折ピークの強度が低すぎて結晶子径の算出そのものが困難になり、薄膜３の厚さが５００ｎｍを超えると、薄膜由来の回折ピークの強度が十分に高くなり、基材由来の回折ピークが結晶子径の算出結果にほとんど影響をおよぼさなくなるからである。
【００１９】
＜２．ブラッグ−ブレンターノ集中光学系について＞
ブラッグ−ブレンターノ集中光学系は、Ｘ線の入射角度と回折角度との関係が１：２の関係を満たすように構成された集中光学系である。入射角度とは、被検試料に入射するＸ線（入射Ｘ線）の角度であり、回折角度とは、入射Ｘ線と回折Ｘ線とがなす角度である。このブラッグ−ブレンターノ集中光学系では、Ｘ線を発生するＸ線源と、被検試料の試料表面と、回折Ｘ線を制限する受光スリットとを、同一円周上に配置する。そして、受光スリットを通過したＸ線の強度をＸ線検出器で検出する。
【００２０】
＜３．結晶子径の算出方法について＞
本実施の形態においては、薄膜の結晶子径をシェラー法によって求める。シェラー法は、ある物質の結晶子径を下記（１）式により求める方法である。
Ｄ＝０．９λ／（βｃｏｓθ）        …（１）
この（１）式は、シェラーの式と呼ばれるもので、式中、Ｄは結晶子径（単位はｎｍ）、λはＸ線の波長（単位はｎｍ）、βは結晶子径による回折ピークの広がり幅（単位はｒａｄ．）、θは回折ピークの回折角度（単位はｄｅｇ．）である。
【００２１】
ここで、上記（１）式におけるβは、実測した回折ピークの半価幅ｂから光学系による広がり幅ｂ０を差し引いた値を採用する。βを求める近似式には、下記（２）式に示すガウス型近似と、下記（３）式に示すコーシー型近似とがある。
β＝（ｂ−ｂ０）×π÷１８０          …（２）
β＝√（ｂ２−ｂ０２）×π÷１８０    …（３）
なお、ｂ０には、同じ傾角で測定した標準粉末試料由来の回折ピークの半価幅を用いる。標準粉末としては、たとえば、ＮＩＳＴ製ＬａＢ６粉末、または、ＮＩＳＴ製Ｓｉ粉末を用いることが望ましい。
【００２２】
図２は本発明の実施の形態に係る結晶子径算出方法を示す工程フロー図である。
本発明の実施の形態に係る結晶子径算出方法は、大きくは、測定工程Ｓ１と、波形分離工程Ｓ２と、算出工程Ｓ３と、を備える。以下、各工程について説明する。
【００２３】
（測定工程Ｓ１）
測定工程Ｓ１は、非晶質基材２の表面に薄膜３が形成された被検試料１を対象に、ブラッグ−ブレンターノ集中光学系によってＸ線回折測定を行うことにより、非晶質基材２に由来する回折ピークおよび薄膜３に由来する回折ピークを含む回折パターンを得る工程である。
実際に被検試料１を対象にＸ線回折測定を行うと、たとえば、図３に示すような測定結果が得られる。図示した測定結果は、縦軸に回折強度（Ｉ）、横軸に回折角度（２θ）をとって回折パターンを表したものである。ただし、図中の回折パターンは、実際のＸ線回折測定で得られる回折パターンよりも大幅に簡略化している。また、角度θ１〜θ２の範囲でＸ線回折測定を行ったときの回折パターンを示している。図示した回折パターンのなかには、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１と、薄膜３に由来する回折ピーク１２と、が含まれている。また、薄膜３に由来する回折ピーク１２は、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１に重なっている。
【００２４】
このように非晶質基材２に由来する回折ピーク１１と薄膜３に由来する回折ピーク１２とが重畳したかたちの回折パターンが得られた場合（特に、図例のように回折ピーク１１の肩の部分に回折ピーク１２が重なった場合）、たとえば、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１をバックグラウンドとして処理すると、回折ピーク１２の半価幅を正確に求めることができなくなる。以下に、その理由を記述する。
【００２５】
バックグラウンド処理では、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１の強度をバックグラウンド強度として除去するが、そうすると回折ピーク１１に重畳する薄膜３由来の回折ピーク１２の形状（波形）が図４のように認識される。このとき、薄膜３に由来する回折ピーク１２の一部１２ａは、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１の影響で埋もれた状態になっている。このため、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１の強度を、図中破線で示すようにバックグラウンド強度として除去すると、薄膜３に由来する回折ピーク１２の一部１２ａを欠いた状態で、回折ピーク１２の形状が認識される。したがって、薄膜３に由来する本来の回折ピーク１２の形状を反映しないかたちで半価幅が求められることになる。その結果、回折ピーク１２の半価幅を用いて算出される薄膜３の結晶子径も不正確なものになってしまう。
【００２６】
これに対して本実施の形態においては、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１をバックグラウンドとして処理することなく、次の波形分離工程Ｓ２に移行するようにしている。
【００２７】
（波形分離工程Ｓ２）
波形分離工程Ｓ２は、先の測定工程Ｓ１で得られた回折パターンのうち、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１および薄膜３に由来する回折ピーク１２を含む回折角度（２θ）の範囲で、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１と薄膜３に由来する回折ピーク１２とを波形分離する工程である。
【００２８】
この波形分離工程Ｓ２では、まず、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１および薄膜３に由来する回折ピーク１２を含む回折角度（２θ）の範囲を決める。たとえば、測定工程Ｓ１で上記図３に示す回折パターンが得られた場合は、基材由来のブロードな回折ピーク１１とこれに重畳する薄膜由来の回折ピーク１２の両方を含むように回折角度の範囲を、たとえば、θ３〜θ４の範囲に決定する。ここで決定する回折角度の範囲は、上述したＸ線回折測定の測定範囲θ１〜θ２よりも狭い範囲になる。
【００２９】
次に、先ほど決定した回折角度の範囲において、基材由来の回折ピーク１１と薄膜由来の回折ピーク１２の各々について波形分離処理を行う。この波形分離処理は、Ｋα１線とＫα２線を分離する波形分離ソフトを用いて行うことができる。この種の波形分離ソフトは、Ｘ線回折の特性Ｘ線にＣｕＫα線を使用する場合に、Ｋα１線（λ＝１．５４０５９Å）の回折ピークとＫα２線（λ＝１．５４４４１Å）の回折ピークを波形分離するために用いられる。
【００３０】
また、波形分離処理を行う場合は、波形分離の対象となる回折ピークの回折角度、回折強度、半価幅、ピーク形状パラメータおよび非対称パラメータを精密化する必要がある。ここで記述する精密化とは、実データと計算データの差が最小になるように、計算データを決める各パラメータを変化させることをいう。また、ピーク形状パラメータは、ピークの形状を決めるパラメータであり、非対称パラメータは、半価幅の中心からピーク中心をどれだけ非対称にするか（低角度側と高角度側の幅に差をつけるか）を決めるパラメータである。実際に精密化を行う場合は、最小二乗法などで上記データ間の差が最小になるまで繰り返し、所定のパラメータを変化させる。ピーク形状パラメータや非対称パラメータは、実データの形状に合わせて精密化するか否かを判断することになるが、いずれも精密化の対象にした方が、実データに対する計算データのフィッティングは概ね良くなる傾向にある。
本実施の形態においては、上記の精密化を薄膜由来の回折ピークだけでなく、非晶質基材由来の回折ピークについても行う。つまり、非晶質基材由来の回折ピークを、バックグラウンドではなく、一つのブロードな回折ピークとみなし、該回折ピークについても上記の精密化を行う。これにより、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１と、薄膜３に由来する回折パターン１２とが、たとえば図５に示すように波形分離される。
【００３１】
なお、波形分離ソフトを用いて分離されるＫα１線とＫα２線を比較すると、回折強度の関係はＫα１線＞Ｋα２線となる。このため、波形分離工程Ｓ２ではＫα２線を除去し、次の算出工程Ｓ３ではＫα１線のピーク波形を用いることにする。
【００３２】
（算出工程Ｓ３）
算出工程Ｓ３では、まず、波形分離工程Ｓ２で得られた薄膜由来の回折ピーク１２を用いて、該回折ピーク１２の半価幅ｂを求める。このとき用いる薄膜由来の回折ピーク１２は、波形分離工程Ｓ２で得られるものであって、図６に示すように、波形分離処理前に基材由来の回折ピーク１１の影響で埋もれていた部分（１２ａ）を含むものとなる。また、ここで求める回折ピーク１２の半価幅ｂは、上記（１）式に含まれるβをガウス型近似またはコーシー型近似の近似式で求める場合に、「実測した回折ピークの半価幅ｂ」に相当するものとなる。次に、先に求めた薄膜由来の回折ピークの半価幅ｂに基づいて、上記（１）式により薄膜の結晶子径を算出する。
【００３３】
＜４．実施の形態の効果について＞
本発明の実施の形態によれば、非晶質基材２に由来する回折ピーク１１に薄膜２に由来する回折ピーク１２が重畳して観察される場合でも、非晶質基材由来の回折ピーク１１の影響で埋もれていた薄膜由来の回折ピーク１２の一部１２ａを欠くことなく、薄膜由来の回折ピーク１２の全体形状に基づいて、該回折ピーク１２の半価幅ｂを求めることができる。このため、薄膜の結晶子径を正確に算出することが可能となる。
【００３４】
＜５．実施例と比較例について＞
（実施例）
非晶質基材としてガラス平板を使用し、このガラス平板の表面に厚さ５０ｎｍで複合酸化物膜Ａを成膜することにより、被検試料を用意した。次に、複合酸化物膜Ａが形成された被検試料を対象に、上述した測定工程（Ｘ線回折測定）Ｓ１を行った。これにより、図７に示すような回折パターンが得られた。この回折パターンには、非晶質基材に由来する回折ピーク１４と、薄膜に由来する２つの回折ピーク１５，１６とが表れている。そして、一方の回折ピーク１５が回折ピーク１４に重なっている。
【００３５】
次に、上述した波形分離工程Ｓ２および算出工程Ｓ３を順に行うことにより、複合酸化物膜Ａに由来する２θ＝３０．６ｄｅｇ．付近の回折ピークを用いて結晶子径を求めた。図８は複合酸化物膜Ａについて実施した波形分離処理の結果を示している。本実施例では、ガラス平板に由来するブロードな回折ピーク（回折パターンとみなしたもの）１４とこれに重なる回折パターン１５の両方を含むように回折角度の範囲を決定した。そして、決定した回折角度の範囲において、複合酸化物膜Ａに由来する回折ピークだけでなく、ガラス平板に由来するブロードな回折ピーク１４についても波形分離処理を行った。このため、上記図８においては、非晶質基材由来の回折ピークを精密化した波形１７と、薄膜由来の回折ピークを精密化した波形１８とに分離されている。これにより、波形分離処理前はガラス平板由来の回折ピークに埋もれていた複合酸化物膜Ａ由来の回折ピーク形状が、波形分離処理後は、その埋もれていた部分を含めて抽出できていることを確認した。したがって、波形分離により得られた複合酸化物膜Ａ由来の回折ピーク形状にしたがって半価幅を求めることにより、その半価幅は複合酸化物膜Ａによる回折ピークの本来の半価幅を示すものと考えられる。
なお、図８の波形１７，１８の下側を通っている右肩下がりの直線２０は、非晶質基材として用いたガラス平板によるブロードな回折ピークのバックグラウンドを示し、この直線２０上に存在する左右２つの垂直線２１，２２は、ガラス平板によるブロードな回折ピークの始点と終点を示している。
【００３６】
以上は、複合酸化物膜Ａを対象としたものであるが、本実施例ではさらに、同一の非晶質基材および同一の複合酸化物膜の組み合わせで、成膜条件のみを変えた複合酸化物膜Ｂ，Ｃ，Ｄを対象に、測定工程Ｓ１、波形分離工程Ｓ２および算出工程Ｓ３を行った。また、複合酸化物膜Ａ〜Ｄに関しては、結晶子径の大小関係が、Ａ＜Ｂ＜Ｃ＜Ｄであることを事前に確認したものを使用した。この方法によって求めた複合酸化物膜Ａ〜Ｄの結晶子径の算出結果を下記の表１に示す。なお、複合酸化物膜の結晶子径Ｄを算出するにあたって、表中の「２θ」、「β」は上記（１）式のパラメータとなり、表中の「ｂ」、「ｂ０」は上記（２）式または上記（３）式のパラメータとなる。
【００３７】
【表１】
0006314778.tif 000002
一例として、表１の試料（複合酸化物膜）Ａに関して、βを上記（３）式のコーシー型近似で求めると、
β（ｒａｄ）＝√｛（０．３６５８）２−（０．０４７３８１）２｝×π÷１８０＝０．００６３３の算出値となる。
また、λ（ｎｍ）＝０．１５４０５６として試料Ａの結晶子径Ｄを上記（１）式により求めると、
Ｄ（ｎｍ）＝０．９×０．１５４０５６／（０．００６３３×ｃｏｓ１５．３３４７）＝２２．７となる。
【００３８】
表１においては、複合酸化物Ａ〜Ｄの結晶子径の大小関係が、Ａ＜Ｂ＜Ｃ＜Ｄの関係になっており、この関係は事前に確認した結果と整合している。このことから、本方法によれば、ある一つの成膜条件で成膜した複合酸化物膜の結晶子径だけでなく、異なる成膜条件で成膜した複合酸化物膜の結晶子径についても正しく算出し評価できることが確認された。
【００３９】
（比較例）
上記実施例と同様、成膜条件が異なる複合酸化物膜Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを対象として、Ｘ線回折測定を行った。次に、ガラス平板に由来する回折ピークの強度をバックグラウンド強度として除去してから、波形分離ソフトにより波形分離処理を行った。次に、波形分離により得られた複合酸化物膜由来の回折ピークの半価幅を求め、この半価幅を適用して複合酸化物膜の結晶子径を算出した。
【００４０】
この比較例においては、ガラス平板による回折ピークの形状を反映させずに、複合酸化物膜に由来する２θ＝３０．６ｄｅｇ．付近の回折ピークについて波形分離処理を行い、複合酸化物膜Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄごとに結晶子径を求めた。この方法によって求めた複合酸化物膜Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄの結晶子径の算出結果を下記の表２に示す。
【００４１】
【表２】
0006314778.tif 000003
【００４２】
表２においては、複合酸化物膜Ａと複合酸化物膜Ｂの結晶子径が同程度で求められているうえに、複合酸化物膜Ｃと複合酸化物膜Ｄの結晶子径の大小関係が逆転している。このことから、ガラス平板による回折ピークの形状を反映させずに波形分離処理を行った場合は、各々の複合酸化物膜Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄについて正確な結晶子径を算出することができないことが確認された。
【符号の説明】
【００４３】
１…被検試料
２…非晶質基材
３…薄膜
【図１】
0006314778.tif 000004
【図２】
0006314778.tif 000005
【図３】
0006314778.tif 000006
【図４】
0006314778.tif 000007
【図５】
0006314778.tif 000008
【図６】
0006314778.tif 000009
【図７】
0006314778.tif 000010
【図８】
0006314778.tif 000011