(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
歯質上に接着させた状態で接着層と補綴修復物層とがこの順で積層されるとともに、これらの積層状態が露出するように積層方向に沿って切り欠かれた評価用歯科材料接着切片に対し、少なくとも前記接着層の露出表面にエッチングガスを一様に導入してドライエッチングを行うドライエッチング工程と、
ドライエッチングされた前記接着層のエッチング深さを測定するエッチング深さ測定工程と、
測定された前記エッチング深さに基づき、前記接着層が有する前記補綴修復物層の前記歯質に対する接着強度を評価する接着強度評価工程と、
を含むことを特徴とする歯科用接着層の接着強度評価方法。
【請求項２】
接着強度評価工程は、予め設定された基準エッチング深さと比べ、測定された接着層の平均エッチング深さが、前記基準エッチング深さ以下の浅い場合を前記接着層の接着強度が良好であると評価し、前記基準エッチング深さを超える深い場合を前記接着層の接着強度が不良であると評価する工程である請求項１に記載の歯科用接着層の接着強度評価方法。
【請求項３】
接着強度評価工程は、接着層の厚み方向の中央位置からみて歯質側における平均エッチング深さが、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さと比べ、浅い場合を前記接着層の接着強度が良好であると評価し、同等か又は深い場合を前記接着層の接着強度が不良であると評価する工程である請求項１から２のいずれかに記載の歯科用接着層の接着強度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ドライエッチング法による歯科用接着層の接着強度評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
齲蝕等により損傷を受けた歯質において、それが初中期の比較的小さい窩洞の場合には、審美性、操作の簡略性や迅速性の点から、コンポジットレジンによる修復が行われる。一方、比較的大きな窩洞の修復には、金属やセラミックス、或いは歯科用レジンで作られた補綴物による修復が行われる。
【０００３】
これらコンポジットレジンや補綴物等の歯科用修復物は、歯質に対して接着性を有していないため、歯質に接着させるために、ボンディング材や歯科用セメント（歯科用接着材）が用いられる。ボンディング材や歯科用セメント（歯科用接着材）は、先ず、硬い歯質（主にヒドロキシアパタイトを主成分とするエナメル質の場合に特に接着試験力向上効果が大きい）をエッチング処理するための前処理材（リン酸エッチング材等）を塗布し、次いで、エッチング処理により露出した軟らかい歯質（主に有機成分を主成分とする象牙質）やエナメル小柱が露出した歯質にプライマーと呼ばれる、歯質中への浸透促進剤や接着試験力改善剤としての前処理材を塗布し、予め歯質のボンディング材や歯科用セメント（歯科用接着材）に対する接着性を向上させる処理が行われる。また、このような処理の煩雑さを軽減する目的で、エッチング処理と前処理機能を同時に備えた前処理材と歯科用接着材本材からなる２ステップ歯科用接着材や、エッチング処理するための前処理材と歯科用接着材本材からなる２ステップ歯科用接着材、或いは、前処理材の機能を兼ね備えた１ステップ歯科用接着材（１ステップボンディング材やセルフアドヒーシブ歯科用セメント）が用いられることもある。更には近年、接着性を付与したコンポジットレジン（接着性コンポジットレジン）を直接窩洞に接着・充填する場合もある。
【０００４】
象牙質への接着を考慮すると、どちらの場合も、歯科用接着材の象牙質への接着性を向上させるため、エッチング処理により硬い象牙質を脱灰し、露出した象牙質のコラーゲン繊維層に浸透促進成分を浸透させることで、脱灰象牙質への歯科用接着材の浸透を促進させることとされている。脱灰象牙質に歯科用接着材のモノマーが浸透し、重合硬化された層は、樹脂含浸層と呼ばれ（或いは、ハイブリッド層とも呼ばれる）、象牙質に対する歯科用接着材（重合硬化された層を接着層と称する）の接着強度を向上させるうえで、重要な役割を果たすものと考えられている。
【０００５】
現在では、このような接着層の歯質に対する接着メカニズムの解明が進められ、そのメカニズムに適した歯科用接着材の開発が種々行われている。開発された歯科用接着材の歯質に対する接着強度は、一般に、引張強度試験により測定されている。
しかしながら、引張強度試験を実施するためには、歯質に対して接着層、コンポジットレジン層を接着、積層させる必要があるが、これらの処理が適切でないと、歯科用接着材の接着強度を正しく評価することができない問題がある。つまり、歯科用接着材自身に十分な接着強度が存在する場合であっても、接着、積層処理の実施方法（エアー乾燥時間等）に不備があったり、その接着、積層処理のプロセス自身（水の添加による歯質表面の湿潤状態の調整等）に不備があると、その接着強度を正しく評価することができない。
そのため、歯科用接着材の材料固有の接着強度を正しく評価する方法の開発が求められている。
また、引張強度試験は、破壊検査であり、強度が最も弱いところが破壊点となることから、個々の接着層全体の強度に大きな差異がないと想定されるときでも、接着層中に局所的に強度が弱いところがある場合とこれがない場合とでは、試験結果が大きく変わることから、接着層固有の接着強度を正しく評価することが困難である問題がある。また、引張強度試験により、比較的正しい評価を得ようとする場合、試験結果の偏差が大きくなることから、試験片数を多く作製して何度も試験を行う必要がある。
そのため、少ない試験片、試験回数で、接着層全体の強度の良否、即ち、接着強度の大小を正しく評価できる方法の開発が求められる。
【０００６】
ところで、歯質上に接着層、コンポジットレジン層を接着、積層させた歯科構造物に対し、ドライエッチング処理を行うことで、その構造を解明することが行われている。
例えば、この歯科構造物を切断して、露出した積層構造にアルゴンイオンエッチングを実施し、エッチング後、象牙質と接着層との間に形成される樹脂含浸層の構造変化を解明すること（非特許文献１参照）、更に、同様のエッチング処理を行った樹脂含浸層の構造が網目状構造をとることを明らかにしたうえで、この網目状構造がどのような成分により構成されるかを解明すること（非特許文献２）が行われている。
しかしながら、これらの試みは、樹脂含浸層の構造解明に寄与するものの、歯科用接着材固有の接着強度を評価する方法としては、検討もされていない。また、樹脂含浸層には、エッチング耐性がない軟らかい部分と、エッチング耐性がある硬い部分とが存在することが開示されているが、一般に、硬さと接着強度とは、異なる物性とされ、軟らかい場合に接着強度が高くなることもあることから、こうした検討下においても、歯科用接着材固有の接着強度を評価する方法としては、依然として何ら存在しない状況である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】原田直子他、「アルゴンイオンエッチングによるハイブリッド層のエッチングレートについて」、歯科材料・器械  Vol.16 Special Issue 30、p29(1997)．
【非特許文献２】秋本尚武他、「アルゴンイオンエッチングによるレジン−象牙質接着界面における網目状構造のＦＥ−ＳＥＭ観察」、接着歯学 Vol.23 No.1、p34-44（2005）．
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、歯科用接着材固有の接着強度を評価可能な歯科用接着層の新しい接着強度評価方法を提供することを目的とする。
【０００９】
前記課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討を行ったところ、以下の知見が得られた。即ち、予め、引張強度試験により接着強度を明らかにした評価用の試料を接着強度が高いものと低いものとで２種用意し、これらの試料にドライエッチングを行うと、歯科用接着層のエッチング形状に差異が生じることが判明した。
そのため、これらの差異を構成する、接着強度が高いものと低いものの各エッチング形状（エッチング深さ）の特徴を把握しておけば、歯科構造物の接着層をドライエッチングした際に、どちらの特徴が現れるかによって、歯科用接着層固有の接着強度を評価することが可能となる。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、前記知見に基づくものであり、前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  歯質上に接着させた状態で接着層と補綴修復物層とがこの順で積層されるとともに、これらの積層状態が露出するように積層方向に沿って切り欠かれた評価用歯科材料接着切片に対し、少なくとも前記接着層の露出表面にエッチングガスを一様に導入してドライエッチングを行うドライエッチング工程と、ドライエッチングされた前記接着層のエッチング深さを測定するエッチング深さ測定工程と、測定された前記エッチング深さに基づき、前記接着層が有する前記補綴修復物層の前記歯質に対する接着強度を評価する接着強度評価工程と、を含むことを特徴とする歯科用接着層の接着強度評価方法。
＜２＞  接着強度評価工程は、予め設定された基準エッチング深さと比べ、測定された接着層の平均エッチング深さが、前記基準エッチング深さ以下の浅い場合を前記接着層の接着強度が良好であると評価し、前記基準エッチング深さを超える深い場合を前記接着層の接着強度が不良であると評価する工程である前記＜１＞に記載の歯科用接着層の接着強度評価方法。
＜３＞  接着強度評価工程は、接着層の厚み方向の中央位置からみて歯質側における平均エッチング深さが、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さと比べ、浅い場合を前記接着層の接着強度が良好であると評価し、同等か又は深い場合を前記接着層の接着強度が不良であると評価する工程である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の歯科用接着層の接着強度評価方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、従来技術における前記諸問題を解決することができ、歯科用接着層固有の接着強度を評価可能な歯科用接着層の新しい接着強度評価方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】アルゴンイオンビームの照射状況を説明する概念図である。
【図２】評価用歯科材料接着切片Ｉ（接着強度が良好なモデル）に対するエッチング深さの測定結果を示す図である。
【図３】評価用歯科材料接着切片ＩＩ（接着強度が良好なモデル）に対するエッチング深さの測定結果を示す図である。
【図４】評価用歯科材料接着切片ＩＩＩ（接着強度が良好なモデル）に対するエッチング深さの測定結果を示す図である。
【図５】評価用歯科材料接着切片ＩＶ（接着強度が不良なモデル）に対するエッチング深さの測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の歯科用接着層の接着強度評価方法は、少なくとも、ドライエッチング工程と、エッチング深さ測定工程と、接着強度評価工程と、を含み、必要に応じて、その他の工程を含む。
【００１４】
（ドライエッチング工程）
歯質上に接着させた状態で歯科用接着層と補綴修復物層とがこの順で積層されるとともに、これらの積層状態が露出するように積層方向に沿って切り欠かれた評価用歯科材料接着切片に対し、少なくとも前記接着層の露出表面にエッチングガスを一様に導入してドライエッチングを行う工程である。
なお、前記接着層は、前記歯質上に直接積層されていてもよいが、前記接着層を前記歯質上に積層させた時に、前記歯質との間に樹脂含浸層（脱灰象牙質に前記接着層形成成分が浸透、硬化した層）が生ずる場合、前記接着層は、前記樹脂含浸層を介して前記歯質上に間接的に積層される。
【００１５】
−評価用歯科材料接着切片の作製−
前記評価用歯科材料接着切片の作製方法について説明をする。
先ず、前記評価用歯科材料接着切片の作製に用いる歯としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、市販の牛歯や抜去人歯等を用いることができる。
【００１６】
次に、前記歯の前記歯質上に前記接着層及び前記補綴修復物層を形成する方法としても、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
ここで、前記ドライエッチングによる接着強度の評価材料となる前記接着層としては、少なくとも重合性単量体を含む組成物を重合硬化させて形成される層及びイオン架橋等の化学反応により接着性を示す組成物を硬化させて形成される層のいずれかが該当し、歯科用接着材としてのボンディング材の硬化層は勿論のこと、同様に形成される、歯科用前処理材としての前処理材の硬化層、歯科用セメントの硬化層、歯科用コーティング材、接着性コンポジットレジンの硬化層等を含む。
以下、前記歯の前記歯質上に前記接着層及び前記補綴修復物層を形成する主な方法を、前記接着層の構成に応じて例示し説明をする。
【００１７】
第１の方法としては、前記接着層の形成材としてのボンディング材と前記補綴修復物としてのコンポジットレジンを用いた方法が挙げられる。
例えば、先ず、前記歯に対して、歯科治療又は模擬試験で行われている公知の方法で前記歯質を削り出し、次いで、必要に応じて公知の前処理材で前処理後、ボンディング材を塗布し重合硬化後、更に補綴修復物であるコンポジットレジンを塗布し、重合硬化させる方法が挙げられる。
ここで、前記歯質を削り出す方法としては、特に制限はなく、例えば、耐水研磨紙をセットした回転研磨機を使用し、前記歯質（エナメル質や象牙質）の平滑研削面を調製してそれを被着面とする方法、歯科用バーとタービンを使用して注水下で模擬窩洞を形成する方法等が挙げられる。
また、前記前処理材としては、特に制限はなく、前記歯質に対する脱灰作用や接着作用を奏する公知の前処理材を用いることができる。また、象牙質に対する浸透作用を有する公知の前処理材を用いることができる。
また、前記ボンディング材としても、特に制限はなく、公知のボンディング材から選択して、これを評価対象とすることができる。このボンディング材としては、前記前処理材の機能を兼ね備えるタイプのものも用いることができる。この場合、前記歯質を削り出した後、直接、前記ボンディング材を塗布し、重合硬化させることができる。
また、前記コンポジットレジンとしても、特に制限はなく、歯科治療に用いられる公知のコンポジットレジンを用いることができる。
なお、前記前処理材として接着成分としての重合性単量体を含むものを用いる場合、前記歯質上に、前記前処理材の硬化層、前記ボンディング材の硬化層、前記コンポジットレジンの硬化層がこの順で積層されることとなるが、前記前処理材の硬化層及び前記ボンディング材の硬化層の積層物を１つの前記接着層として、接着強度の評価対象とすることができる。また、この場合、前記前処理材の硬化層及び前記ボンディング材の硬化層のそれぞれを１つの前記接着層と見立てて、これらの層単独の接着強度を評価することもできる。
【００１８】
第２の方法としては、前記接着層の形成材としての歯科用セメントと前記補綴修復物としての歯科用補綴物を用いた方法が挙げられる。
例えば、先ず、前記歯に対して、歯科治療又は模擬試験で行われている前述の方法で前記歯質を削り出す。同時に、前記補綴修復物としての前記歯科用補綴物を用い、該削り出した歯質と適合するように前記歯科用補綴物を調製する。次いで、必要に応じて前記歯質及び前記歯科用補綴物の少なくともいずれかを公知の前処理材で前処理後、前記歯科用セメントを前記歯質及び前記歯科用補綴物の少なくとも一方の被着面に塗布し、該歯科用セメントを介して前記歯質と前記歯科用補綴物とを圧着し、該歯科用セメントを硬化させる方法が挙げられる。
ここで、前記歯科用補綴物の調製方法としては、特に制限はなく、例えば、従来公知の方法により、前記歯質に形成した窩洞の凹部を印象採得し、前記凹部に適合する凸部として前記歯科用補綴物を調製する方法、耐水研磨紙をセットした回転研磨機を使用して前記歯科用補綴物の平滑研削面を調製し、これを被着面とする方法等が挙げられる。
また、前記前処理材としては、特に制限はなく、歯質に対する脱灰作用、歯質や歯科用補綴物に対する接着作用を奏する公知の前処理材を必要に応じ用いることができる。また、象牙質に対する浸透作用を有する公知の前処理材を用いることができる。
また、前記歯科用セメントとしても、特に制限はなく、公知の歯科用セメントから選択して、これを評価対象とすることができる。この歯科用セメントとしては、前記前処理材の機能を兼ね備えるタイプのものも用いることができる。この場合、前記歯質と前記歯科用補綴物とを、前処理なく圧着した後、硬化させることができる。また、この歯科用セメントとしては、光重合により重合硬化するタイプ、化学重合により重合硬化するタイプ、及びこれらの重合硬化に加え、グラスアイオノマーセメントのようにイオン架橋を形成させて硬化するタイプのもの全てを含む。
また、前記歯科用補綴物としても、特に制限はなく、歯科治療に用いられる金属、セラミックス、歯科用レジンで構成される公知の補綴材を用いることができる。
なお、前記前処理材として、接着成分としての前記重合性単量体を含むものを用いる場合、前記歯質上に、前記前処理材（前記歯質用）の硬化層、前記歯科用セメントの硬化層、前記前処理材（前記歯科用補綴物用）の硬化層、前記歯科用補綴物の硬化層がこの順で積層されることとなるが、前記各前処理材の硬化層及び前記歯科用セメントの硬化層の積層物を１つの前記接着層として、接着強度の評価対象とすることができる。また、この場合、前記各前処理材の硬化層及び前記歯科用セメントの硬化層のそれぞれを１つの前記接着層と見立てて、これらの層単独の接着強度を評価することもできる。
【００１９】
第３の方法としては、前記接着層及び前記補綴修復物の形成材として歯科用コーティング材、接着性コンポジットレジンを用いた方法が挙げられる。これら歯科用コーティング材及び接着性コンポジットレジンの各硬化層は、前記接着層及び前記補綴修復物層の役割を兼ね備える。
例えば、先ず、前記歯に対して、歯科治療又は模擬試験で行われている前述の方法で歯質を削り出す。次いで、必要に応じて公知の前処理材で前処理後、歯科用コーティング材を塗布し重合硬化させ、歯質表面に歯科用コーティング材層を接着・形成する。
この場合、前記歯科用コーティング材層は、前記接着層及び前記補綴修復物層の役割を兼ね備えるが、形成される前記歯科用コーティング材層の一般的な厚みである５μｍ〜５００μｍで前記歯科用コーティング材層を形成させたとき、本発明者らの検討によれば、概ね歯質から０．１μｍ〜１００μｍ、好ましくは１μｍ〜５０μｍの高さまでの歯科用コーティング材層（接着成分としての重合性単量体を含む前記前処理材の硬化層を形成した場合には、これも含む）を前記歯質との接着に寄与する層として前記接着層とみなし、それ以外の前記歯科用コーティング材層部分を前記補綴修復物層とみなすことができる。場合によっては、前処理を行う場合の前記前処理材の硬化層を前記接着層、前記歯科用コーティング材層を前記補綴修復物層とみなしてもよい。
また、前記接着性コンポジットレジンを用いる場合も同様に、前記歯に対して、歯科治療又は模擬試験で行われている前述の方法で歯質を削り出し、次いで、必要に応じて公知の前処理材で前処理後、前記接着性コンポジットレジンを塗布し重合硬化させ、前記歯質表面に前記接着性コンポジットレジン層を接着・形成する。
この場合、前記接着性コンポジットレジン層は、前記接着層及び前記補綴修復物層の役割を兼ね備えるが、形成される前記接着性コンポジットレジン層の一般的な厚みである１００μｍ〜１０，０００μｍで前記接着性コンポジットレジン層を形成させたとき、本発明者らの検討によれば、概ね歯質から０．１μｍ〜１００μｍ、好ましくは１μｍ〜５０μｍの高さまでの前記接着性コンポジットレジン層（接着成分としての重合性単量体を含む前記前処理材を硬化させた前記前処理材層を形成した場合には、これも含む）を前記歯質との接着に寄与する層として前記接着層とみなし、それ以外の前記接着性コンポジットレジン層部分を前記補綴修復物層とみなすことができる。場合によっては、前処理を行う場合の前記前処理材の硬化層を前記接着層、前記接着性コンポジットレジン層を前記補綴修復物層とみなしてもよい。
前記前処理材としては、特に制限はなく、歯質に対する脱灰作用や接着作用を奏する公知の前処理材を必要に応じ用いることができる。また、象牙質に対する浸透作用を有する公知の前処理材を用いることができる。
また、前記歯科用コーティング材（シーリング材、コート材、知覚過敏抑制材等）としても、特に制限はなく、公知の歯科用コーティング材から選択して、これを評価対象とすることができる。この歯科用コーティング材としては、更に前記前処理材の機能を兼ね備えるタイプのものも用いることができる。この場合、前記歯質を削り出した後、直接、前記歯科用コーティング材を塗布し、重合硬化させることができる。
また、前記接着性コンポジットレジンとしても、特に制限はなく、歯科治療に用いられる公知の接着性コンポジットレジン（セルフアドヒーシブコンポジットレジンとも呼ばれる）を用いることができる。
【００２０】
前記接着層の形成材としてのボンディング材、前処理材、歯科用セメント、歯科用コーティング材、接着性コンポジットレジン等は、硬化後に固形状又はゲル状の接着層を形成する従来公知の各種材質からなる各種成分を含む。これら成分としては、一般的にはポリメチルメタクリレートや架橋ポリメチルメタクリレート等の有機フィラー類、形成材に溶解している各種ポリマー類、シリカ、シリカジルコニア、酸化ジルコニウム、アルミナ、バリウムガラス、フルオロアルミノシリケートガラス等の無機フィラー類、重合硬化後に接着層を形成する従来公知の重合性単量体類が例示できる。この他、形成材は必要に応じて従来公知の化学重合開始剤、光重合開始剤、重合開始助剤、重合禁止剤、顔料、染料、香料、有機酸、無機酸、水、アルコール等の有機溶媒、界面活性剤、フッ化ナトリウム等の無機塩等を含む。
【００２１】
ここで、前記接着層が概ね９０ｗｔ％以上の前記無機フィラー類を含む場合において、ドライエッチングされ難い無機フィラー類を含むと、深さ方向のドライエッチング作用を該無機フィラー類が物理的に阻害するためにエッチング深さが相対的に小さくなり、複数の形成材間のエッチング深さの差が検出し難くなる場合がある。
このような観点から、前記接着層が含む前記無機フィラー類の含有率としては８５ｗｔ％以下が好ましく、７０ｗｔ％以下が更に好ましく、６０ｗｔ％以下が特に好ましい。例えば、前述のボンディング材、前処理材又は歯科用コーティング材が前記重合性単量体を含んでいる場合、その接着層としては、形成材の推奨術式に従い必要に応じ溶媒類や水をエアブロー等で減少・除去させ、その後重合硬化させて形成され、通常、前記無機フィラー類を６０ｗｔ％以下で含んでおり、本発明の接着強度評価方法に供する形成材として好ましい。一方、前述の歯科用セメント（その前処理剤は除く）や接着性コンポジットレジンから調製した接着層としては、通常、６０ｗｔ％以上８５ｗｔ％未満の前記無機フィラー類を含むため、前述のボンディング材、前処理材又は歯科用コーティング材の方が比較してより好適な適用態様と言える。
これらの接着層の前記無機フィラー類の含有率としては、形成材の組成を参照し、必要に応じてエアブローによる有機溶媒や水の減量分を差し引いた残分中の前記無機フィラー類の量から算出することができる。または、形成材からろ過や遠心分離等により前記無機フィラー類を単離して重量測定し、必要に応じてエアブローによる有機溶媒や水の減量分を差し引いた残分中の無機フィラー含有量として算出することもできる。例えば、形成材として前記ボンディング材を必要に応じてエアブローし溶媒と水を減量させ、その後重合硬化させて調製した硬化体は、一般に０〜４０ｗｔ％の前記無機フィラー類と、４０ｗｔ％〜９９ｗｔ％の前記重合性単量体、通常、５ｗｔ％以下の重合開始剤、重合助触媒、その他添加材、残留溶媒、残留水を含む（ただし、これらの総含有率が１００ｗｔ％となるように調製される）。
【００２２】
前記評価用歯科材料接着切片は、前記接着層及び前記補綴修復物層が積層された状態から、これらの積層状態が露出するように積層方向に沿って切り欠いて用いられる。
このような状態で切り欠くことが可能であれば、切り欠く方法に特に制限はなく、ダイヤモンドカッター等の切断機具、歯科用バーや歯科用ＣＡＭ等の研削機具などの公知の切欠装置を用いることができる。
また、切り欠きは、前記接着層及び前記補綴修復物層の全ての積層状態が露出するように実施してもよいし、前記接着層のみ露出するように実施してもよい。
なお、切欠き後の露出する露出表面としては、公知の研磨剤により鏡面様に研磨することが、エッチング深さを正確に評価する観点から好ましい。
【００２３】
−ドライエッチング−
前記ドライエッチングの実施方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、公知のプラズマエッチング法、公知のイオンエッチング法により実施することができる。また、前記ドライエッチングに用いられる前記エッチングガスとしては、不活性ガス、酸素ガス、ハロゲン化合物ガス、炭化水素ガス、水素ガス、又はこれらのガスを原料ガスとするイオンやラジカル等が挙げられる。
これらの中でも、アルゴンイオンを用いたイオンエッチングが好ましい。
前記エッチングガスを前記露出表面に一様に導入する方法としては、特に制限はなく、露出面に直交する方向から前記エッチングガスを均一な出力で導入する方法や、前記エッチングガスの導入方向に対して、前記露出面を直交する方向から傾ける場合には、前記エッチングガスの導入方向を軸として前記露出面の中心を軸心として回転させながら、前記エッチングガスを導入する方法等が挙げられる。
なお、前記ドライエッチングは、エッチングされた前記露出表面のエッチング形状に基づいて前記接着層の接着強度を評価するため、前記接着層を含む露出させた積層構造全部をエッチングすることなく、その一部（例えば、露出面表層）をエッチングする条件で実施することが好ましい。
【００２４】
（エッチング深さ測定工程）
前記エッチング深さ測定工程は、前記ドライエッチングされた前記接着層のエッチング深さを測定する工程である。
本発明の前記歯科用接着層の接着強度評価方法は、接着強度が高い構造の前記接着層と低い構造の前記接着層とでエッチング形状に差異が生じることを利用する。前記エッチング形状は、前記エッチング深さを測定することで行う。
【００２５】
前記エッチング深さを測定する測定装置としては、特に制限はなく、例えば、公知のレーザー顕微鏡を用いることができる。
また、前記エッチング深さの測定対象としては、前記ドライエッチングされた前記接着層の前記露出表面全体に限らず、一部としてもよい。例えば、前記露出表面を前記積層方向に沿って直線状に走査し、当該走査部分での測定を行うこととしてもよい。
【００２６】
（接着強度評価工程）
前記接着強度評価工程は、測定された前記エッチング深さに基づき、前記接着層が有する前記補綴修復物層の前記歯質に対する接着強度を評価する工程である。
本発明の前記歯科用接着材の接着強度評価方法は、接着強度が高い構造の前記接着層と低い構造の前記接着層とで前記エッチング形状に差異が生じることを利用する。
評価に用いる前記エッチング形状（前記エッチング深さ）としては、接着強度が高い構造の前記接着層と低い構造の前記接着層とで差異が生ずる形状であれば、特に制限はない。ここでは、接着強度の評価方法として、第１の評価方法と第２の評価方法とを例示して説明する。
【００２７】
先ず、前記第１の評価方法は、予め設定された基準エッチング深さと比べ、測定された前記接着層の平均エッチング深さが、前記基準エッチング深さ以下の浅い場合を前記接着層の接着強度が良好であると評価し、前記基準エッチング深さを超える深い場合を前記接着層の接着強度が不良であると評価する方法である。
即ち、接着強度が高い構造の前記接着層と低い構造の前記接着層とでは、前記エッチング深さに差が生じ、接着強度が高い構造の前記接着層の方が接着強度が低い構造の前記接着層よりも前記エッチング深さが浅くなる傾向がある。
したがって、接着強度が高い構造の前記接着層の前記エッチング深さを前記基準エッチング深さとして予め設定しておけば、前記エッチング深さが前記基準エッチング深さ以下の浅い場合を接着強度が高いと評価することができ、逆に、深い場合には、接着強度が低いと評価することができる。
このように、前記エッチング深さと接着強度が相関することは本発明者らにとり驚くべき発見であった。この理由としては、本発明者らは次のように考察している。即ち、接着強度測定試験における破壊検査は、分子レベルで見ればポリマー鎖の絡み合いや、イオン結合、共有結合、水素結合等の原子・分子間の化学的相互作用を物理的荷重により破壊する試験である。前記ドライエッチング工程は、このような破壊作用を化学的に生じさせており、そのため、前記エッチング深さと接着強度とが良好に相関する。
【００２８】
次に、前記第２の評価方法は、前記接着層の厚み方向の中央位置からみて前記歯質側における平均エッチング深さが、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さと比べ、浅い場合を前記接着層の接着強度が良好であると評価し、深い場合を前記接着層の接着強度が不良であると評価する方法である。
即ち、接着強度が高い構造の前記接着層では、前記接着層の厚み方向の中央位置からみて前記歯質側における平均エッチング深さが、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さと比べ、浅くなる傾向があり、逆に、接着強度が低い構造の前記接着層では、前記接着層の厚み方向の中央位置からみて前記歯質側における平均エッチング深さが、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さと比べ、同等か又は深くなる傾向がある。
したがって、前記接着層の厚み方向の中央位置からみて前記歯質側における平均エッチング深さが、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さと比べ、浅い場合を前記接着層の接着強度が良好であると評価でき、逆に、同等か又は深い場合を前記接着層の接着強度が不良であると評価することができる。
また、この場合、接着強度が高い構造の前記接着層では、同時に、前記歯質側と反対側から前記歯質側に向けて、前記接着層のエッチング深さが次第に浅くなる傾向を示し、逆に、接着強度が低い構造の前記接着層では、このような傾向が確認されない。
したがって、前記歯質側と反対側から前記歯質側に向けて、前記接着層のエッチング深さが次第に浅くなる場合に前記接着層の接着強度が良好であると評価し、逆に、浅くならない場合に前記接着層の接着強度が不良であると評価することもできる。具体的には、前記接着層の前記露出表面を前記積層方向に沿って直線状に走査し、得られた前記エッチング深さの測定結果を、前記接着層の前記積層方向の位置と、当該位置における前記エッチング深さとをＸ軸、Ｙ軸とするＸＹ平面上にプロットして得られる曲線の近似直線の傾き（或いは近似曲線の形状）が前記歯質側と反対側から前記歯質側に向けて前記接着層のエッチング深さが次第に浅くなる傾向を示すかどうかで、前記接着層の接着強さを評価することができる。
このように、エッチング深さの近似直線の傾き（或いは近似曲線の形状）と接着強度が相関することは本発明者らにとり驚くべき発見であった。この理由としては、本発明者らは次のように考察している。即ち、前記歯質側と反対側から前記歯質側に向けて、前記接着層のエッチング深さが浅くなる場合には、前記接着層中において、歯質由来の成分との物理的・化学的相互作用により、前記接着層の良質化が歯質側に向かって生じており、エッチング耐性を獲得すると共に接着強度が向上する。これは、例えば、歯質の脱灰により生じたイオン種（カルシウム等）と歯科用接着材中の成分（酸性モノマー等のイオン結合性の化合物等）の相互作用により化学結合の数が増えることで前記接着層が良質化し、エッチング耐性を獲得すると共に接着強度が向上すること、歯質からの水が増えることによる水素結合やイオン結合が強化されること、水やイオン種による開始剤活性能が向上すること、歯質のコラーゲン線維との絡み合いが向上すること等に起因する。
【００２９】
なお、前記第１の評価方法及び前記第２の評価方法は、それぞれを独立した評価方法として採用することもできるが、これらを併用した第３の評価方法としても採用することができる。例えば、前記第１の評価方法で良好と評価される場合であっても、前記第２の評価方法で不良と評価される場合であれば、いずれかが不良であるとして、不良と評価することもできる。逆に、前述の場合であっても、いずれかが良好であるとして、良好と評価することもできる。
【００３０】
（その他の工程）
前記その他の工程としては、本発明の効果を妨げない限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択して種々の工程を実施することができる。
以下では、本発明を具体的に説明するために、実施例、比較例を挙げて説明するが、本発明の技術的思想は、これらにより何ら制限されるものではない。
【実施例】
【００３１】
（評価用歯科材料接着切片の作製）
＜評価用歯科材料接着切片Ｉ＞
先ず、屠殺後２４時間以内に牛前歯を抜去し、往水下、＃６００のエメリーペーパーで唇面に平行となるように象牙質平面を削り出した。ここで、削り出しは、表層のエナメル質から深層の象牙質に到達するまで行い、後述する歯科用接着性組成物を塗布した際に、象牙質に浸透して樹脂含浸層が形成されるようにした。
削り出した表面は、水洗後、象牙質平面に圧縮空気を約１０秒間吹き付けて乾燥し、次に３９ｗｔ％リン酸水溶液を塗布し、再び水洗することで表面を脱灰した。
次に、象牙質平面に圧縮空気を約１０秒間吹き付けて乾燥した後、直径３ｍｍの円孔の開いた両面テープを固定し、次いで厚さ０．５ｍｍ直径８ｍｍの円孔の開いたパラフィンワックスを前記両面テープの円孔上に同一中心となるように固定して模擬窩洞を形成した。
この模擬窩洞内に、前記象牙質をエッチングするとともに光重合により接着層を形成する歯科用接着性組成物（トクヤマデンタル社製、トクヤマボンドフォースＩＩ）を塗布し、２０秒間放置後、圧縮空気を約１０秒間吹き付けて乾燥し、歯科用可視光照射器（トクソーパワーライト、トクヤマ社製）にて１０秒間光照射した。
更に、その上に光重合によりコンポジットレジン層を形成する歯科用コンポジットレジン（エステライトフロークイック、トクヤマデンタル社製）を充填し、歯科用可視光照射器により３０秒間光照射した。
これにより、歯質上に接着層とコンポジットレジン層とをこの順に接着し、積層した。なお、この際、歯質と接着層との間には、樹脂含浸層が形成される。
次に、これらの積層状態が露出するように積層方向に沿って切り欠き、その露出面をダイヤモンドスラリー（エンギス社製、ハイプレスダイヤモンドスラリー、０．２５μｍを用いて鏡面様に研磨した（ドライエッチング工程用前処理）。
以上により、評価用歯科材料接着切片Ｉを作製した。
【００３２】
＜接着強度試験用切片Ｉ＞
評価用歯科材料接着切片Ｉの作製において、リン酸水溶液による脱灰を行わなかったこと、及び、歯質上に接着層とコンポジットレジン層とをこの順に接着、積層した後、前記ドライエッチング工程用前処理を実施しなかったこと以外は、評価用歯科材料接着切片Ｉの作製と同様にして、接着強度試験用切片Ｉを作製した。
【００３３】
評価用歯科材料接着切片Ｉは、接着層の接着強度が良好であるモデルとして、接着強度に優れた歯科用接着性組成物（トクヤマデンタル社製、トクヤマボンドフォースＩＩ、接着性モノマーとしてＳＲモノマーを含有する）を用いて形成されている。なお、ＳＲモノマーとは、トクヤマデンタル社の技術資料等に記載されている、キーマテリアルと称する物質と複数のリン酸エステルモノマー分子により構成され多官能モノマー様の構造を形成している接着性モノマーである。
実際に、本組成物を用いて作成した接着強度試験用切片Ｉにおいて、引張り試験機（オートグラフ、島津製作所製）を用いてクロスヘッドスピード２ｍｍ／ｍｉｎにて引張り、歯質とコンポジットレジンの引張り接着強度を測定する試験を、１試験当り４本の接着強度試験用切片Ｉに対して実施し、その平均値を算出したところ、引張り接着強度が１９ＭＰａであり、優れた接着強度を示した。
【００３４】
＜評価用歯科材料接着切片ＩＩ＞
評価用歯科材料接着切片Ｉの作製において、使用する歯科用接着性組成物をトクヤマボンドフォースＩＩからトクヤマデンタル社製、トクヤマボンドフォースに代えたこと以外は、評価用歯科材料接着切片Ｉの作製と同様にして、評価用歯科材料接着切片ＩＩを作製した。
【００３５】
＜接着強度試験用切片ＩＩ＞
接着強度試験用切片Ｉの作製において、使用する歯科用接着性組成物をトクヤマボンドフォースＩＩからトクヤマデンタル社製、トクヤマボンドフォースに代えたこと以外は、評価用歯科材料接着切片Ｉの作製と同様にして、接着強度試験用切片ＩＩを作製した。
【００３６】
評価用歯科材料接着切片ＩＩは、接着層の接着強度が良好であるモデルとして、接着強度に優れた歯科用接着性組成物（トクヤマデンタル社製、トクヤマボンドフォース、接着性モノマーとして、トクヤマボンドフォースＩＩとは別種のＳＲモノマーを含有する）を用いて形成されている。
実際に、本組成物を用いて作成した接着強度試験用切片ＩＩにおいて、引張り試験機（オートグラフ、島津製作所製）を用いてクロスヘッドスピード２ｍｍ／ｍｉｎにて引張り、歯質とコンポジットレジンの引張り接着強度を測定する試験を、１試験当り４本の接着強度試験用切片ＩＩに対して実施し、その平均値を算出したところ、引張り接着強度が１９ＭＰａであり、優れた接着強度を示した。
【００３７】
＜評価用歯科材料接着切片ＩＩＩ＞
評価用歯科材料接着切片Ｉの作製において、使用する歯科用接着性組成物をトクヤマボンドフォースＩＩから３Ｍ社製、スコッチボンドユニバーサルアドヒーシブに代えたこと以外は、評価用歯科材料接着切片Ｉの作製と同様にして、評価用歯科材料接着切片ＩＩＩを作製した。
【００３８】
＜接着強度試験用切片ＩＩＩ＞
接着強度試験用切片Ｉの作製において、使用する歯科用接着性組成物をトクヤマボンドフォースＩＩから３Ｍ社製、スコッチボンドユニバーサルアドヒーシブに代えたこと以外は、評価用歯科材料接着切片Ｉの作製と同様にして、接着強度試験用切片ＩＩＩを作製した。
【００３９】
評価用歯科材料接着切片ＩＩＩは、接着層の接着強度が良好であるモデルとして、接着強度に優れた歯科用接着性組成物（３Ｍ社製、スコッチボンドユニバーサルアドヒーシブ、接着性モノマーとして１０−メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンフォスフェートを含有する）を用いて形成されている。
実際に、本組成物を用いて作成した接着強度試験用切片ＩＩＩにおいて、引張り試験機（オートグラフ、島津製作所製）を用いてクロスヘッドスピード２ｍｍ／ｍｉｎにて引張り、歯質とコンポジットレジンの引張り接着強度を測定する試験を、１試験当り４本の接着強度試験用切片ＩＩＩに対して実施し、その平均値を算出したところ、引張り接着強度が１６ＭＰａであり、優れた接着強度を示した。
【００４０】
＜評価用歯科材料接着切片ＩＶ＞
評価用歯科材料接着切片Ｉの作製において、使用する歯科用接着性組成物を、トクヤマボンドフォースＩＩから、接着性モノマーとしてＳＲモノマーに代えてリン酸エステルモノマーを配合したこと以外、トクヤマボンドフォースＩＩと同様に調製した組成物に代えたこと以外は、評価用歯科材料接着切片Ｉの作製と同様にして、評価用歯科材料接着切片ＩＶを作製した。
【００４１】
＜接着強度試験用切片ＩＶ＞
接着強度試験用切片Ｉの作製において、使用する歯科用接着性組成物を、トクヤマボンドフォースＩＩから、接着性モノマーとしてＳＲモノマーに代えてリン酸エステルモノマーを配合したこと以外、トクヤマボンドフォースＩＩと同様に調製した組成物に代えたこと以外は、評価用歯科材料接着切片Ｉの作製と同様にして、接着強度試験用切片ＩＶを作製した。
【００４２】
評価用歯科材料接着切片ＩＶは、接着層の接着強度が不良であるモデルとして、接着強度がトクヤマボンドフォースＩＩよりも劣る、接着性モノマーとしてＳＲモノマーに代えてリン酸エステルモノマーを配合したこと以外はトクヤマボンドフォースＩＩと同様に調製した組成物を用いて形成されている。
実際に、本組成物を用いて作成した接着強度試験用切片ＩＶにおいて、引張り試験機（オートグラフ、島津製作所製）を用いてクロスヘッドスピード２ｍｍ／ｍｉｎにて引張り、歯質とコンポジットレジンの引張り接着強度を測定する試験を、１試験当り４本の接着強度試験用切片ＩＶに対して実施し、その平均値を算出したところ、引張り接着強度が１２ＭＰａであり、接着強度試験用切片ＩＶは、接着層の接着強度が良好であるモデルとしての接着強度試験用切片Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩよりも低い接着強度を示した。
【００４３】
（実施例１）
＜ドライエッチング工程＞
イオンエッチング装置（日立ハイテクノロジーズ社製、ＩＭ４０００）を用いて、評価用歯科材料接着切片Ｉに対し、評価用歯科材料接着切片Ｉの露出表面にエッチングガスを一様に導入したドライエッチングを実施した。ここでは、エッチングガスとしてアルゴンイオンを使用する。
具体的には、前記イオンエッチング装置の反応容器内に評価用歯科材料接着切片Ｉを設置し、図１に示すアルゴンイオンビームの照射条件でアルゴンイオンエッチングを行った。また、この他の照射条件としては、加速電圧２．０ｋＶ、イオン電流０．１２ｍＡ、照射時間２０分とした。なお、図１は、アルゴンイオンビームの照射状況を説明する概念図であり、符号１は、アルゴンイオンビームが照射される評価用歯科材料接着切片を示し、符号２は、露出表面を示している。
【００４４】
＜エッチング深さ測定工程＞
次に、レーザー顕微鏡（キーエンス社製、ＶＫ−８７００／８７１０）を用いて、ドライエッチングされた評価用歯科材料接着切片Ｉの露出表面におけるエッチング深さを測定した。
具体的には、エッチング深さの測定は、予め測定したエッチング前の露出表面の位置を基準とし、この露出表面と直交する方向のエッチング深さを測定して行った。
また、評価用歯科材料接着切片Ｉを構成する各層における各エッチング深さを導出するため、前記エッチング深さの測定は、ドライエッチング前後の前記露出表面を前記各層に亘り、その積層方向に沿ってレーザーを直線状に走査して行った。
評価用歯科材料接着切片Ｉ（接着強度が良好なモデル）に対するエッチング深さの測定結果を図２に示す。なお、図２中、「Ｄ」は、象牙質層を示し、「Ｈｙ」は、樹脂含浸層を示し、「ＢＤ」は、接着層を示し、「ＣＲ」は、コンポジットレジン層を示す。
なお、ここで、接着強度の評価対象となる前記接着層（ＢＤ）に関し、前記ドライエッチング工程実施後の前記露出表面において、図２に示すように、エッチング深さが前記樹脂含浸層（Ｈｙ）に向かって急激に深くなる直前の位置を前記樹脂含浸層（Ｈｙ）との境界とし、エッチング深さが前記コンポジットレジン層（ＣＲ）に向かって急激に浅くなる直前の位置を前記コンポジットレジン層（ＣＲ）との境界とした。
【００４５】
（実施例２）
実施例１において、評価用歯科材料接着切片Ｉ（接着強度が良好なモデル）を評価用歯科材料接着切片ＩＩ（歯科用接着性組成物が異なるが接着強度が良好なモデル）に代えたこと以外は、実施例１と同様にして、前記エッチング工程及び前記エッチング深さ測定工程を実施した。
評価用歯科材料接着切片ＩＩ（歯科用接着性組成物が異なるが接着強度が良好なモデル）に対するエッチング深さの測定結果を図３に示す。なお、図３中、「Ｄ」は、象牙質層を示し、「Ｈｙ」は、樹脂含浸層を示し、「ＢＤ」は、接着層を示し、「ＣＲ」は、コンポジットレジン層を示す。
なお、ここで、接着強度の評価対象となる前記接着層（ＢＤ）に関し、前記ドライエッチング工程実施後の前記露出表面において、図３に示すように、エッチング深さが前記樹脂含浸層（Ｈｙ）に向かって急激に深くなる直前の位置を前記樹脂含浸層（Ｈｙ）との境界とし、エッチング深さが前記コンポジットレジン層（ＣＲ）に向かって急激に浅くなる直前の位置を前記コンポジットレジン層（ＣＲ）との境界とした。
【００４６】
（実施例３）
実施例１において、評価用歯科材料接着切片Ｉ（接着強度が良好なモデル）を評価用歯科材料接着切片ＩＩＩ（歯科用接着性組成物が異なるが接着強度が良好なモデル）に代えたこと以外は、実施例１と同様にして、前記エッチング工程及び前記エッチング深さ測定工程を実施した。
評価用歯科材料接着切片ＩＩＩ（歯科用接着性組成物が異なるが接着強度が良好なモデル）に対するエッチング深さの測定結果を図４に示す。なお、図４中、「Ｄ」は、象牙質層を示し、「Ｈｙ」は、樹脂含浸層を示し、「ＢＤ」は、接着層を示し、「ＣＲ」は、コンポジットレジン層を示す。
なお、ここで、接着強度の評価対象となる前記接着層（ＢＤ）に関し、前記ドライエッチング工程実施後の前記露出表面において、図４に示すように、エッチング深さが前記樹脂含浸層（Ｈｙ）に向かって急激に深くなる直前の位置を前記樹脂含浸層（Ｈｙ）との境界とし、エッチング深さが前記コンポジットレジン層（ＣＲ）に向かって急激に浅くなる直前の位置を前記コンポジットレジン層（ＣＲ）との境界とした。
【００４７】
（実施例４）
実施例１において、評価用歯科材料接着切片Ｉ（接着強度が良好なモデル）を評価用歯科材料接着切片ＩＶ（接着強度が不良なモデル）に代えたこと以外は、実施例１と同様にして、前記エッチング工程及び前記エッチング深さ測定工程を実施した。
評価用歯科材料接着切片ＩＶ（接着強度が不良なモデル）に対するエッチング深さの測定結果を図５に示す。なお、図５中、「Ｄ」は、象牙質層を示し、「Ｈｙ」は、樹脂含浸層を示し、「ＢＤ」は、接着層を示し、「ＣＲ」は、コンポジットレジン層を示す。
なお、ここで、接着強度の評価対象となる前記接着層（ＢＤ）に関し、前記ドライエッチング工程実施後の前記露出表面において、図５に示すように、エッチング深さが前記樹脂含浸層（Ｈｙ）に向かって急激に深くなる直前の位置を前記樹脂含浸層（Ｈｙ）との境界とし、エッチング深さが前記コンポジットレジン層（ＣＲ）に向かって急激に浅くなる直前の位置を前記コンポジットレジン層（ＣＲ）との境界とした。
【００４８】
＜接着強度評価工程＞
次に、測定された前記エッチング深さに基づいて前記接着層の前記樹脂含浸層を介した前記歯質に対する接着強度を評価する。ここでは、先ず、図２、図３、図４、図５の各測定結果に基づき、接着強度の評価手法を検討する。
【００４９】
評価用歯科材料接着切片Ｉ（接着強度が良好なモデル）では、図２に示すように、前記接着層の平均エッチング深さは、２．０μｍであった。
また、評価用歯科材料接着切片ＩＩ（接着強度が良好なモデル）では、図３に示すように、前記接着層の平均エッチング深さは、１．９μｍであった。
また、評価用歯科材料接着切片ＩＩＩ（接着強度が良好なモデル）では、図４に示すように、前記接着層の平均エッチング深さは、２．０μｍであった。
これらに対し、評価用歯科材料接着切片ＩＶ（接着強度が不良なモデル）では、図５に示すように、前記接着層の平均エッチング深さは、２．５μｍであった。
このように、接着強度が良好なモデルと接着強度が不良なモデルとでは、ドライエッチングによるエッチング深さに差異があり、接着強度が良好なモデルは、接着強度が不良なモデルよりも、エッチング深さが浅くなることが確認された。
したがって、任意に作製した評価用歯科材料接着切片に対して、ドライエッチング工程を実施した結果、前記接着層の平均エッチング深さが、例えば、評価用歯科材料接着切片Ｉ（接着強度が良好なモデル）の平均エッチング深さである２．０μｍ以下であれば、当該評価用歯科材料接着切片においても、接着強度が良好であると評価することができ、他方、２．０μｍを超える場合には、接着強度が不良であると評価することができる。
【００５０】
以上の検討から、第１の評価方法としては、接着強度評価工程は、予め設定された基準エッチング深さと比べ、測定された接着層の平均エッチング深さが、前記基準エッチング深さ以下の浅い場合を前記接着層の接着強度が良好であると評価し、前記基準エッチング深さを超える深い場合を前記接着層の接着強度が不良であると評価する方法が挙げられる。
なお、具体的な前記基準エッチング深さは、使用するドライエッチング装置の出力に応じて適宜設定することができるが、前記イオンエッチング装置を用いた実施例１〜４におけるアルゴンイオンビームの照射条件では、例えば、評価用歯科材料接着切片Ｉ、ＩＩＩにおける前記接着層の平均エッチング深さである２．０μｍと設定することができる。
【００５１】
評価用歯科材料接着切片Ｉ（接着強度が良好なモデル）では、図２に示すように、前記接着層の厚み方向（図中の横軸方向）の中央位置からみて前記歯質側における平均エッチング深さが１．６μｍである一方、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さが２．４μｍであり、およそ、前記歯質側と反対側から前記歯質側に向けて、前記接着層のエッチング深さが浅くなる傾向を示した。
また、評価用歯科材料接着切片ＩＩ（接着強度が良好なモデル）では、図３に示すように、前記接着層の厚み方向（図中の横軸方向）の中央位置からみて前記歯質側における平均エッチング深さが１．６μｍである一方、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さが２．１μｍであり、およそ、前記歯質側と反対側から前記歯質側に向けて、前記接着層のエッチング深さが浅くなる傾向を示した。
また、評価用歯科材料接着切片ＩＩＩ（接着強度が良好なモデル）では、図４に示すように、前記接着層の厚み方向（図中の横軸方向）の中央位置からみて前記歯質側における平均エッチング深さが１．９μｍである一方、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さが２．０μｍであり、およそ、前記歯質側と反対側から前記歯質側に向けて、前記接着層のエッチング深さが浅くなる傾向を示した。
これらに対し、評価用歯科材料接着切片ＩＶ（接着強度が不良なモデル）では、図５に示すように、前記接着層の厚み方向（図中の横軸方向）の中央位置からみて前記歯質側における平均エッチング深さが２．６μｍである一方、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さが２．５μｍであり、図２〜４に示されるような、前記歯質側と反対側から前記歯質に向けて、前記接着層のエッチング深さが浅くなる傾向が確認されなかった。
なお、前記接着層の厚み方向（前記接着層の積層方向）の中央位置は、前記ドライエッチング工程実施後の前記露出表面における、前記接着層と他の層（前記樹脂含浸層及び前記コンポジットレジン層）との境界に基づいて前記接着層の厚みを特定し、この厚みが半分となる位置として特定した。
【００５２】
以上の検討から、第２の評価方法として、前記接着層の厚み方向の中央位置からみて歯質側における平均エッチング深さが、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さと比べ、浅い場合を前記接着層の接着強度が良好であると評価し、同等か又は深い場合を前記接着層の接着強度が不良であると評価する方法が挙げられる。
即ち、任意に作製した評価用歯科材料接着切片に対して、ドライエッチング工程を実施した結果、前記接着層の厚み方向の中央位置からみて前記歯質側における平均エッチング深さが、前記歯質側と反対側の平均エッチング深さと比べて、浅ければ、前記接着層の接着強度が良好であると評価することができ、他方、同等か又は深ければ、前記接着層の接着強度が不良であると評価することができる。
また、図２、図３、図４に示されるように、前記歯質側と反対側から前記歯質側に向けて、前記接着層のエッチング深さが次第に浅くなる（図中に示す、前記接着層のエッチング深さの特性を示す線が総じて左肩上がりとなる）傾向が確認されれば、より確実に前記接着層の接着強度が良好であると評価することができ、他方、このような傾向が確認されなければ、より確実に前記接着層の接着強度が不良であると評価することができる。
【符号の説明】
【００５３】
１      評価用歯科材料接着切片
２      露出表面
【図１】
0006314064.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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