(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素成膜装置を構成する部材に付着した炭化珪素を除去する炭化珪素除去装置であって、炭化珪素が付着した処理対象部材を収容する処理チャンバと、該処理チャンバ内に、Ｃｌ２，ＨＣｌ，ＣＨ（４−ｙ）Ｃｌｙ（式中、ｙは１〜４の整数）の少なくとも一種を含む塩素含有ガスを供給する塩素含有ガス供給手段及びＨ２、ＮＨ３の少なくとも一種を含む水素含有ガスを供給する水素含有ガス供給手段と、前記処理対象部材を加熱するための加熱手段と、前記処理チャンバ内のガスを排出してチャンバ内を減圧するためのポンプと、前記処理チャンバから排出したガスの成分分析を行うガス分析手段と、該ガス分析手段の分析結果に基づいて前記塩素含有ガス供給手段及び前記水素含有ガス供給手段の供給状態を制御する制御手段とを備えていることを特徴とする炭化珪素除去装置。
【請求項２】
前記制御手段は、前記塩素含有ガス供給手段からのガス供給及び前記水素含有ガス供給手段からのガス供給を交互に行うことを特徴とする請求項１記載の炭化珪素除去装置。
【請求項３】
前記ガス分析手段は、前記塩素含有ガス供給手段から塩素含有ガスを供給しているときにはＳｉＣｌ４の濃度を分析し、前記水素含有ガス供給手段から水素含有ガスを供給しているときにはＣＨ４の濃度を分析することを特徴とする請求項１記載の炭化珪素除去装置。
【請求項４】
前記制御手段は、前記ガス分析手段が分析したＳｉＣｌ４の濃度があらかじめ設定された塩素含有ガス切替濃度以下になったときに、前記処理チャンバに供給するガスを塩素含有ガスから水素含有ガスに切り替え、前記ガス分析手段が分析したＣＨ４の濃度があらかじめ設定された水素含有ガス切替濃度以下になったときに、前記処理チャンバに供給するガスを水素含有ガスから塩素含有ガスに切り替えることを特徴とする請求項３記載の炭化珪素除去装置。
【請求項５】
前記制御手段は、前記ガス分析手段が分析したＳｉＣｌ４の濃度又はＣＨ４の濃度があらかじめ設定された処理終了濃度以下になったときに、炭化珪素の除去処理を終了することを特徴とする請求項３又は４記載の炭化珪素除去装置。
【請求項６】
前記処理対象部材は、炭化タンタルからなる部材又は黒鉛基材に炭化タンタルを被覆した部材であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の炭化珪素除去装置。
【請求項７】
前記加熱手段は、前記処理対象部材を１２００〜１６００℃に加熱することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の炭化珪素除去装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素除去装置に関し、詳しくは、各種部材の表面に炭化珪素膜を形成する炭化珪素成膜装置の構成部材に付着した炭化珪素を除去するための炭化珪素除去装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
珪素と炭素とからなる炭化珪素は、重要なセラミックス材料として多方面で使用されている。特に、半導体としての性質を有し、低消費電力で、高温で動作する素子を得られることから、例えば、自動車用電子部品の基幹材料として期待されている。炭化珪素成膜装置で部品の表面に前記炭化珪素の膜を形成する際には、炭化珪素成膜装置の構成部材の一つである処理容器（反応容器）の内壁にも炭化珪素が堆積する。堆積した炭化珪素は、パーティクルの発生源となり、形成した炭化珪素膜の品質を低下させるおそれがあった。このため、定期的なクリーニングによって処理容器の内壁に堆積した炭化珪素（堆積層）を除去する必要があった。炭化珪素を除去する方法は、従来から様々な手法が提案されている。
【０００３】
例えば、炭化珪素成膜装置内の構成部材に炭化タンタルを使用したり（例えば、特許文献１，２参照。）、処理容器に付着した炭化珪素を三フッ化塩素ガスで除去したり（例えば、特許文献３参照。）、酸素含有ガスを用いて炭化珪素に含まれる炭素を除去したり（例えば、特許文献４参照。）、リモートプラズマを用いてクリーニングを行ったり（例えば、特許文献５，６参照。）、リモートプラズマとフッ素含有ガス及び酸素含有ガスとを併用したり（例えば、特許文献７参照。）することなどが提案されている。
【０００４】
また、クリーニングの終点を検出する方法としては、発光モニターを使用した方法があり、例えば、クリーニングの進行に伴って減少するラジカルの発光強度Ｄと、増加するラジカルの発光強度Ｉとの比Ｄ／Ｉを求め、その時間変化から終点の検出を行うことが提案されている（例えば、特許文献８参照。）。さらに、堆積層の厚さを計測して終点を検出する方法も知られている（例えば、特許文献９参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−２３３９９号公報
【特許文献２】特許第４１３９３０６号公報
【特許文献３】特開２００５−１２９７２４号公報
【特許文献４】特開２００９−１１７３９９号公報
【特許文献５】特開２００２−２８０３７６号公報
【特許文献６】特許第３６９３７９８号公報
【特許文献７】特開２０１２−１８２３７３号公報
【特許文献８】特開２００６−８６３２５号公報
【特許文献９】特表２００８−５３６３０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
一般に、前記特許文献１，２に記載されているように、炭化珪素成膜装置の各構成部材には、炭化珪素成膜プロセスでの高温で昇華しにくい炭化タンタルが使用されていることから、成膜プロセスでは、炭化タンタル上に炭化珪素の堆積物が付着することになる。前記特許文献３〜７に記載されているように、構成部材に堆積した炭化珪素は、フッ素含有ガスと酸素含有ガスとで除去することができるが、構成部材を形成する炭化タンタルは、フッ素含有ガスと反応して揮発性の高いフッ化タンタルを形成し、酸素含有ガスとも反応して酸化タンタルを形成する。このため、炭化タンタル製の構成部材にダメージを与えてしまうという問題がある。したがって、前記特許文献３〜７に記載の方法では、炭化タンタル部材上の炭化珪素のみを選択的に除去することができなかった。
【０００７】
さらに、フッ素含有ガスは、腐食性が非常に高く、装置内の配管やチャンバなどを構成する金属を腐食し、腐食によって生成した物質が装置構成部材に付着する。付着した物質は、成膜プロセス中に炭化珪素膜中に取り込まれ、デバイス不良の原因となる。したがって、フッ素含有ガスを用いないクリーニング手法の開発が望まれている。
【０００８】
また、炭化珪素の除去ができたか否かの判断、すなわち、クリーニングの終了を的確に判断することができない技術では、クリーニング時間が必要以上に長くなり、クリーニング用ガスが無駄に消費されるだけでなく、クリーニング用チャンバーがクリーニング用ガスによって損傷するおそれもあった。
【０００９】
そこで本発明は、炭化珪素成膜装置の構成部材にダメージを与えることなく、構成部材に付着した炭化珪素のみを除去することができる炭化珪素除去装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するため、本発明の炭化珪素除去装置は、炭化珪素成膜装置を構成する部材に付着した炭化珪素を除去する炭化珪素除去装置であって、炭化珪素が付着した処理対象部材を収容する処理チャンバと、該処理チャンバ内に、Ｃｌ２，ＨＣｌ，ＣＨ（４−ｙ）Ｃｌｙ（式中、ｙは１〜４の整数）の少なくとも一種を含む塩素含有ガスを供給する塩素含有ガス供給手段及びＨ２、ＮＨ３の少なくとも一種を含む水素含有ガスを供給する水素含有ガス供給手段と、前記処理対象部材を加熱するための加熱手段と、前記処理チャンバ内のガスを排出してチャンバ内を減圧するためのポンプと、前記処理チャンバから排出したガスの成分分析を行うガス分析手段と、該ガス分析手段の分析結果に基づいて前記塩素含有ガス供給手段及び前記水素含有ガス供給手段の供給状態を制御する制御手段とを備えていることを特徴としている。
【００１１】
さらに、本発明の炭化珪素除去装置における前記制御手段は、前記塩素含有ガス供給手段からのガス供給及び前記水素含有ガス供給手段からのガス供給を交互に行うこと、前記ガス分析手段は、前記塩素含有ガス供給手段から塩素含有ガスを供給しているときにはＳｉＣｌ４の濃度を分析し、前記水素含有ガス供給手段から水素含有ガスを供給しているときにはＣＨ４の濃度を分析することを特徴としている。
【００１２】
また、前記制御手段は、前記ガス分析手段が分析したＳｉＣｌ４の濃度があらかじめ設定された塩素含有ガス切替濃度以下になったときに、前記処理チャンバに供給するガスを塩素含有ガスから水素含有ガスに切り替え、前記ガス分析手段が分析したＣＨ４の濃度があらかじめ設定された水素含有ガス切替濃度以下になったときに、前記処理チャンバに供給するガスを水素含有ガスから塩素含有ガスに切り替えることを特徴とし、さらに、前記制御手段は、前記ガス分析手段が分析したＳｉＣｌ４の濃度又はＣＨ４の濃度があらかじめ設定された処理終了濃度以下になったときに、炭化珪素の除去処理を終了することを特徴としている。また、前記処理対象部材は、炭化タンタルからなる部材又は黒鉛基材に炭化タンタルを被覆した部材であること、前記加熱手段は、前記処理対象部材を１２００〜１６００℃に加熱すること、前記処理チャンバ内の圧力を１３．３３〜１３３３Ｐａに減圧することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の炭化珪素除去装置によれば、加熱手段で加熱するとともにポンプで減圧した処理チャンバ内に処理対象部材を収容した状態で、塩素含有ガス及び水素含有ガスを使用して炭化珪素を除去するので、処理チャンバや配管に損傷を与えることなく、炭化珪素成膜装置の構成部材である処理対象部材に堆積した炭化珪素のみを除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の炭化珪素除去装置の一形態例を示す説明図である。
【図２】本発明の炭化珪素除去装置における炭化珪素除去処理手順の一例を示すフローチャートである。
【図３】炭化珪素除去処理中に処理チャンバから排出したガス中に含まれるＳｉＣｌ４濃度及びＣＨ４濃度の変化状態の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図１は、本発明の炭化珪素除去装置の一形態例を示すものである。この炭化珪素除去装置１１は、炭化珪素が付着した処理対象部材１２を収容する処理チャンバ１３と、該処理チャンバ１３内に塩素含有ガスを供給する塩素含有ガス供給手段１４と、水素含有ガスを供給する水素含有ガス供給手段１５と、前記処理対象部材１２を加熱するための加熱手段１６と、前記処理チャンバ１３内のガスを排出して処理チャンバ１３内を減圧するための真空ドライポンプ１７と、前記処理チャンバ１３から真空ドライポンプ１７で排出したガスの成分分析を行うガス分析手段１８と、該ガス分析手段１８の分析結果に基づいて塩素含有ガス供給手段１４及び水素含有ガス供給手段１５のガス供給状態を制御するとともに、前記加熱手段の加熱状態を制御する制御手段１９とを備えている。
【００１６】
処理チャンバ１３の内部には、複数の処理対象部材１２を設置するための棚状部材２１が設けられている。この棚状部材２１を含む処理チャンバ１３は、高温に加熱された状態で前記塩素含有ガス及び前記水素含有ガスとは反応しない材料で形成されている。このような材料として、具体的には、炭化タンタルや炭化タンタル被覆黒鉛を挙げることができ、耐熱性を有する材料の表面にこれらを被覆したものでもよい。また、処理中に高温に加熱されない部分には、石英などを使用することもできる。
【００１７】
塩素含有ガス供給手段１４から供給する塩素含有ガスは、塩素を含んでいる各種ガスを、必要に応じて混合して使用することができるが、通常は、Ｃｌ２，ＨＣｌ，ＣＨ（４−ｙ）Ｃｌｙ（式中、ｙは１〜４の整数）の少なくとも一種を含む塩素含有ガスを使用すればよく、汎用性などを考慮すると、Ｃｌ２又はＨＣｌが最適である。これらの塩素含有ガスは、処理対象部材１２に付着している炭化珪素と反応し、主としてＳｉＣｌ４を生成する。
【００１８】
また、水素含有ガス供給手段１５から供給する水素含有ガスは、ＨＣｌを除いて、水素を含んでいる各種ガスを、必要に応じて混合して使用することができるが、通常は、Ｈ２、ＮＨ３の少なくとも一種を含む水素含有ガスを使用すればよい。これらの水素含有ガスは、処理対象部材１２に付着している炭化珪素と反応し、主としてＣＨ４を生成する。
【００１９】
生成したＳｉＣｌ４及びＣＨ４を含むガスは、真空ドライポンプ１７で吸引して処理チャンバ１３内から排出することができる。これにより、処理対象部材１２に付着している炭化珪素を、塩素含有ガスと水素含有ガスとによってＳｉＣｌ４及びＣＨ４にそれぞれ変換して処理対象部材１２から除去することができる。
【００２０】
塩素含有ガスと水素含有ガスとは、両ガスを同時に処理チャンバ１３内に供給すると、炭化珪素と反応する前に両ガス同士が互いに反応して炭化珪素除去能力が失われてしまうことがあるため、ＨＣｌとＨ２との組み合わせのように、互いに反応しにくい組み合わせの場合を除いて、基本的に両ガスを交互に処理チャンバ１３内に供給する。また、塩素含有ガス及び水素含有ガスは、Ａｒ，Ｎ２，Ｈｅなどの不活性ガスで希釈して供給することができ、希釈時の塩素含有ガス濃度、水素含有ガス濃度は、各ガスの種類によって適宜設定できるが、５０％以上の濃度が好ましい。さらに、供給するガス種を切り替える際に、Ａｒ，Ｎ２，Ｈｅなどの不活性ガスを供給して処理チャンバ１３内のガス置換を行うようにしてもよく、処理後にはチャンバ１３内に残留した塩素含有ガスと水素含有ガスを不活性ガスでパージすることが好ましい。
【００２１】
炭化珪素の除去処理を行う際の処理対象部材１２の温度は、１２００〜１６００℃の範囲に設定することが好ましい。１２００℃未満の温度では、処理対象部材１２に付着している炭素成分と水素含有ガスとの反応が十分に進まず、炭素成分の除去効率が低下し、処理時間が長くなることがある。一方、１６００℃を超える温度では、処理チャンバ１３を構成する材料が塩素含有ガスによって損傷を受けることがあり、また、処理対象部材１２が損傷を受けることもある。
【００２２】
炭化珪素の除去処理を行う際の処理チャンバ１３内の圧力は、１３．３３〜１３３３Ｐａの範囲の減圧状態に設定することが好ましい。処理チャンバ１３内の圧力をこの範囲に設定することにより、大気圧の場合と比較して平均自由工程が１０００〜１００００倍になり、均一な処理が可能となる。圧力を１３．３３Ｐａ未満にするとガス分子の数が減って衝突頻度が低くなるため、塩素含有ガス及び水素含有ガスによる炭化珪素の除去効率が低下することがある。一方、１３３３Ｐａを超える圧力では、塩素含有ガス及び水素含有ガスのパージ不足が発生したり、均一な処理が行えなくなったりすることがあり、また、処理チャンバ１３へのダメージが大きくなり、金属汚染が発生するおそれがある。
【００２３】
炭化珪素成膜装置の構成部材には、成膜装置内や大気中に含まれる微量の金属が表面に付着する。付着する金属成分としては、Ｎａ，Ａｌ，Ｃａなどの軽金属、Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉなどの重金属が挙げられる。これらの付着金属は、炭化珪素の除去処理を行っている際に、塩素含有ガスと反応させて揮発性の高い金属塩化物に変換し、処理チャンバ１３内から排出することができる。これにより、堆積した炭化珪素の除去と同時に、処理対象部材１２に付着した微量金属も除去することができる。
【００２４】
炭化珪素除去処理中の塩素含有ガスと水素含有ガスとの切替タイミングの判定及び処理終了の判定は、ガス分析手段１８で反応生成物の濃度変化を監視することによって行うことができる。すなわち、図２に示すように、処理チャンバ１３内に、処理対象部材１２である炭化珪素が付着した炭化珪素成膜装置の構成部材を収容し（ステップ５１）、真空ドライポンプ１７を作動させて処理チャンバ１３内の圧力をあらかじめ設定された圧力に減圧するとともに、加熱手段１６を作動させて処理対象部材１２の温度をあらかじめ設定された温度に加熱する。
【００２５】
所定圧力、所定温度に到達した後、塩素含有ガス供給手段１４から塩素含有ガスをあらかじめ設定された流量で処理チャンバ１３内に供給する。これにより、炭化珪素中の珪素が塩素含有ガス中の塩素と反応してガス状のＳｉＣｌ４が生成し、生成したＳｉＣｌ４を含むガスが真空ドライポンプ１７により処理チャンバ１３から排出される。排出されたガス中に含まれるＳｉＣｌ４は、ガス分析手段１８にて分析される（ステップ５２）。
【００２６】
ガス分析手段１８で分析したＳｉＣｌ４の濃度を、ＳｉＣｌ４濃度の閾値（塩素含有ガス切替濃度）と比較し（ステップ５３）、ＳｉＣｌ４の濃度が所定の閾値以下になるまでステップ５２，５３を繰り返す。ＳｉＣｌ４濃度の閾値は、あらかじめサイクル毎に複数段階のＳｉＣｌ４濃度を設定しておくこともできるが、ステップ５２，５３を開始後の最高濃度に対する比率で設定することが好ましい。例えば最高濃度の１／１０といった適宜な比率に設定しておき、ＳｉＣｌ４の最高濃度が１０ｐｐｍの場合は、ＳｉＣｌ４濃度１ｐｐｍを閾値に設定すればよい。
【００２７】
ステップ５３でＳｉＣｌ４の濃度が所定の閾値以下に低下したと判断したら、塩素含有ガスの供給を停止し、必要に応じて処理チャンバ１３内を不活性ガスでパージした後、水素含有ガス供給手段１５から水素含有ガスをあらかじめ設定された流量で処理チャンバ１３内に供給する。これにより、炭化珪素中の炭素が水素含有ガス中の水素と反応してガス状のＣＨ４が生成し、生成したＣＨ４を含むガスが真空ドライポンプ１７により処理チャンバ１３から排出される。排出されたガス中に含まれるＣＨ４は、ガス分析手段１８にて分析される（ステップ５４）。
【００２８】
ガス分析手段１８で分析したＣＨ４の濃度を、ＣＨ４濃度の閾値（水素含有ガス切替濃度）と比較し（ステップ５５）、ＣＨ４の濃度が所定の閾値以下になるまでステップ５４，５５を繰り返す。ＣＨ４濃度の閾値は、前記ＳｉＣｌ４と同様に、あらかじめサイクル毎に複数段階のＣＨ４濃度を設定しておくこともできるが、ステップ５４，５５を開始後の最高濃度に対する比率で設定することが好ましい。例えば最高濃度の１／１０といった適宜な比率に設定しておき、ＣＨ４の最高濃度が１０ｐｐｍの場合は、ＣＨ４濃度１ｐｐｍを閾値に設定すればよい。
【００２９】
ステップ５５でＣＨ４の濃度が所定の閾値以下に低下したと判断したら、ステップ５２に戻って塩素含有ガスによる炭化珪素の除去処理から以下のステップを数サイクル繰り返す。一方、ＳｉＣｌ４濃度やＣＨ４濃度に、前記閾値とは別の最終閾値をそれぞれ設定しておき、分析したＳｉＣｌ４の最高濃度やＣＨ４の最高濃度が最終閾値以下、好ましくは２〜３サイクル連続して所定の最終閾値以下、あるいは測定限界以下になったら、処理対象部材１２の炭化珪素除去処理を終了する。処理終了後は、不活性ガスによる処理チャンバ１３内のパージを行い、大気圧に戻すとともに、処理対象物１２の温度を常温まで低下させ、処理後の処理対象物１２を処理チャンバ１３内から取り出す。
【００３０】
図３は、塩素含有ガスにＨＣｌを、水素含有ガスにＮＨ３をそれぞれ使用し、図２で示した手順で炭化珪素除去処理を行っているときのＨＣｌ及びＮＨ３の供給状態と、ＳｉＣｌ４及びＣＨ４の濃度変化の状態との一例を示している。
【００３１】
まず、１回目のサイクルでＨＣｌを供給すると、反応の進行に伴ってＳｉＣｌ４の濃度が次第に上昇し、最高濃度の８．５ｐｐｍに上昇した後、ＳｉＣｌ４の濃度は次第に低下する。ＳｉＣｌ４の濃度が最高濃度の１／１０の０．８５ｐｐｍまで低下したら、供給するガスをＨＣｌからＮＨ３に切り替える。ＮＨ３の供給による反応の進行に伴い、ＣＨ４の濃度が上昇して最高濃度の８．１ｐｐｍになった後、ＣＨ４の濃度が０．８ｐｐｍに低下したときに供給するガスをＮＨ３からＨＣｌに切り替える。
【００３２】
２回目のサイクルでＨＣｌを供給したときのＳｉＣｌ４の最高濃度は３．５ｐｐｍであるから、ＳｉＣｌ４の濃度が０．３５ｐｐｍに低下したらＮＨ３の供給に切り替える。ＮＨ３供給中のＣＨ４の最高濃度が０．８ｐｐｍであるからＣＨ４の濃度が最高濃度の約１／１０の０．１ｐｐｍに低下したら、ＨＣｌに切り替えて３回目のサイクルに入る。３回目のサイクルでＨＣｌ供給時のＳｉＣｌ４の最高濃度が０．５ｐｐｍであるから、ＳｉＣｌ４の濃度が０．１ｐｐｍ以下になったらＮＨ３の供給に切り替える。ＮＨ３供給時のＣＨ４の最高濃度が０．３ｐｐｍであり、この３回目のサイクルでＳｉＣｌ４及びＣＨ４の濃度が十分に低下したと判断し、必要に応じて同様のサイクルを１回乃至数回繰り返してＳｉＣｌ４及びＣＨ４の濃度が上昇しないことを確認して処理を終了する。なお、処理終了の確認は、ＳｉＣｌ４及びＣＨ４の両者の濃度を最終閾値と比較して行ってもよいが、化学的に安定なＣＨ４の濃度を最終判定用として用いることが好ましい。
【実施例１】
【００３３】
テストピースとして、黒鉛基材の表面を２０μｍの炭化タンタルで被覆し、さらに、炭化タンタルの表面に炭化珪素を２０μｍ堆積させたものを使用した。このテストピースを処理チャンバ内に収容した状態で、圧力を１３３Ｐａ、温度を１２００℃に設定し、塩素含有ガスとしてＨＣｌを、水素含有ガスとしてＮＨ３をそれぞれ使用した。各ガスの供給量は、１００ｓｃｃｍに設定した。
【００３４】
前述の図２に示す手順で供給ガスを切り替えながら炭化珪素の除去処理を行った。供給ガスの切り替えは、前述の図３に示したように、分析したＳｉＣｌ４及びＣＨ４の濃度が最高濃度の１／１０に低下した時点で行った。３回のサイクルで処理を終了し、テストピースの炭化珪素及び炭化タンタルの膜厚をそれぞれ測定した。その結果、炭化珪素の膜は完全に除去されていたのに対し、炭化タンタルの膜厚は２０μｍであり、炭化タンタルの膜厚は変化していないことがわかった。また、表面のＦｅ量を測定したが、Ｆｅの残留は認められなかった。
【００３５】
比較例として、前記特許文献７に基づいて、１００ｓｃｃｍのＮＦ３と、１００ｓｃｃｍのＯ２との混合ガスのプラズマにテストピースを１８分暴露したときの炭化珪素及び炭化タンタルの膜厚をそれぞれ測定した。その結果、炭化珪素の膜は完全に除去されていたが、炭化タンタルの膜厚が１２．５μｍ減少していた。また、表面には大量のＦｅが残留していた。
【実施例２】
【００３６】
塩素含有ガスとしてＣｌ２を、水素含有ガスとしてＨ２をそれぞれ使用した以外は実施例１と同様に操作を行った。その結果、実施例１と同様に、炭化珪素の膜は完全に除去されていたのに対し、炭化タンタルの膜厚は変化していなかった。また、Ｆｅの残留も認められなかった。
【実施例３】
【００３７】
塩素含有ガスとしてＣＨ２Ｃｌ２を、水素含有ガスとしてＨ２をそれぞれ使用した以外は実施例１と同様に操作を行った。その結果、実施例１と同様に、炭化珪素の膜は完全に除去されていたのに対し、炭化タンタルの膜厚は変化していなかった。また、Ｆｅの残留も認められなかった。
【実施例４】
【００３８】
温度を１０００℃に設定した以外は実施例１と同様に操作を行った。その結果、実施例１と同じ処理時間では、炭化珪素の膜は５．３μｍだけしか除去できず、温度が低いと炭化珪素の膜の除去に長時間を要することがわかる。炭化タンタルの膜厚は変化しておらず、Ｆｅの残留は認められなかった。
【実施例５】
【００３９】
温度を１８００℃に設定した以外は実施例１と同様に操作を行った。その結果、炭化珪素の膜は完全に除去されていたが、炭化タンタルの膜厚が６．４μｍ減少していた。また、Ｆｅが残留していることも認められた。したがって、温度が高い場合は、炭化タンタルがダメージを受けるおそれがあり、金属汚染が発生するおそれあることもわかった。
【実施例６】
【００４０】
圧力を１．３３３Ｐａに設定した以外は実施例１と同様に操作を行った。その結果、実施例１と同じ処理時間では、炭化珪素の膜は８．１μｍだけしか除去できず、圧力が低いと炭化珪素の膜の除去に長時間を要することがわかる。炭化タンタルの膜厚は変化しておらず、Ｆｅの残留も認められなかった。
【実施例７】
【００４１】
圧力を１３３３３Ｐａに設定した以外は実施例１と同様に操作を行った。その結果、炭化珪素の膜は２μｍ程度残留しており、完全に除去することはできなかった。炭化タンタルの膜厚は変化していなかったが、Ｆｅの残留が認められた。したがって、圧力が高い場合は、炭化珪素の膜の除去に長時間を要すること、金属汚染が発生するおそれあることがわかった。
【実施例８】
【００４２】
実施例１において、供給ガスを切り替える際に、１００ｓｃｃｍのＡｒにより処理チャンバ内をパージする操作を行った。これ以外は実施例１と同様に操作を行った後、真空ドライポンプの吐出側の状態を観察したが、付着物はまったく確認できなかった。これに対し、実施例１の除去処理操作を行った後に真空ドライポンプの吐出側の状態を観察したところ、ＨＣｌとＮＨ３との反応生成物であるＮＨ４Ｃｌの白色残渣が僅かに確認できた。したがって、供給ガス切替時に不活性ガスパージを行うことにより、塩素含有ガスと水素含有ガスの反応を抑制することができ、反応生成物による装置の汚染を抑制できることがわかる。
【符号の説明】
【００４３】
１１…炭化珪素除去装置、１２…処理対象部材、１３…処理チャンバ、１４…塩素含有ガス供給手段、１５…水素含有ガス供給手段、１６…加熱手段、１７…真空ドライポンプ、１８…ガス分析手段、１９…制御手段、２１…棚状部材 
【図１】
0006309833.tif 000002
【図２】
0006309833.tif 000003
【図３】
0006309833.tif 000004