(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
封止樹脂、吸湿性フィラー１〜４０重量部及び非吸湿性フィラー１〜１０重量部を含み、ＡＳＴＭ  Ｆ１２４９によって測定される厚さ方向への透湿度が５０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下の封止層を含み、可視光線領域に対して８０％以上の光透過度を示し、ヘイズが５０％以上であり、前記封止層は単一層または２層以上の層で構成され、
前記封止層が単一層で構成される場合には、前記単一層の厚さは２５〜１００μｍの範囲内にあり、
前記封止層が２層以上の層で構成される場合には、前記封止層は、吸湿性フィラーを含む第１層と、非吸湿性フィラーを含む第２層とを含み、前記第１層は前記第２層に直接付着し、前記第１層の厚さに対する前記第２層の厚さの比は１．１以上である、封止フィルム。
【請求項２】
吸湿性フィラーの平均粒径は、１０ｎｍ〜５μｍの範囲内にある、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項３】
吸湿性フィラーは、金属酸化物、金属塩及び五酸化リンよりなる群から選択された１つ以上である、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項４】
吸湿性フィラーは、ＣａＯ，ＭｇＯ，ＣａＣｌ２，ＣａＣＯ３，ＣａＺｒＯ３，ＣａＴｉＯ３，ＳｉＯ２，Ｃａ２ＳｉＯ４，ＭｇＣｌ２，Ｐ２Ｏ５，Ｌｉ２Ｏ，Ｎａ２Ｏ，ＢａＯ，Ｌｉ２ＳＯ４，Ｎａ２ＳＯ４，ＣａＳＯ４，ＭｇＳＯ４，ＣｏＳＯ４，Ｇａ２（ＳＯ４）３，Ｔｉ（ＳＯ４）２，ＮｉＳＯ４，ＳｒＣｌ２，ＹＣｌ３，ＣｕＣｌ２，ＣｓＦ，ＴａＦ５，ＮｂＦ５，ＬｉＢｒ，ＣａＢｒ２，ＣｅＢｒ３，ＳｅＢｒ４，ＶＢｒ３，ＭｇＢｒ２，ＢａＩ２，ＭｇＩ２，Ｂａ（ＣｌＯ４）２及びＭｇ（ＣｌＯ４）２よりなる群から選択された１つ以上である、請求項３に記載の封止フィルム。
【請求項５】
非吸湿性フィラーの平均粒径は、５００ｎｍ〜１０μｍの範囲内にある、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項６】
封止樹脂と非吸湿性フィラーの屈折率の差は、０．１〜１．０の範囲内にある、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項７】
非吸湿性フィラーは、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、硫化亜鉛（ＺｎＳ）、硫化カドミウム（ＣｄＳ）、シリカ、タルク、ゼオライト、チタニア、ジルコニア、モンモリロナイトまたはクレイを含む、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項８】
封止樹脂は、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、スチレン樹脂、ポリオレフィン樹脂、熱可塑性エラストマ、ポリオキシアルキレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリアミド樹脂またはこれらの混合物である、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項９】
封止層は、分散剤をさらに含む、請求項１に記載の封止フィルム。
【請求項１０】
分散剤は、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノレン酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、セトステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルグルコサイド、デシルグルコサイドまたはラウリルグルコサイドよりなる群から選択された１つ以上である、請求項９に記載の封止フィルム。
【請求項１１】
分散剤は、吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラー１００重量部に対して０．１〜５重量部で含まれる、請求項９に記載の封止フィルム。
【請求項１２】
基板と；前記基板の一面に形成された有機電子素子と；前記基板の他面に形成された請求項１に記載の封止フィルムとを含む有機電子装置。
【請求項１３】
前記有機電子素子が有機発光ダイオードである、請求項１２に記載の有機電子装置。
【請求項１４】
前記有機電子素子上に形成された水分遮断層をさらに含む、請求項１２に記載の有機電子装置。
【請求項１５】
基板の一面に有機電子素子を形成する段階と；前記基板の他面に請求項１に記載の封止フィルムを形成する段階とを含む有機電子装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、封止フィルム、これを含む有機電子装置及びこれを利用した有機電子装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機電子装置（ＯＥＤ；ｏｒｇａｎｉｃ  ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  ｄｅｖｉｃｅ）は、正孔及び電子を利用して電荷の交流を発生する有機材料層を含む装置を意味し、その例としては、光電池装置（ｐｈｏｔｏｖｏｌｔａｉｃ  ｄｅｖｉｃｅ）、整流器（ｒｅｃｔｉｆｉｅｒ）、トランスミッタ（ｔｒａｎｓｍｉｔｔｅｒ）及び有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ；ｏｒｇａｎｉｃ  ｌｉｇｈｔ  ｅｍｉｔｔｉｎｇ  ｄｉｏｄｅ）などを挙げることができる。
【０００３】
前記有機電子装置のうち有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ：Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ）は、既存の光源に比べて、電力消耗量が少なくて、応答速度が速くて、表示装置または照明の薄形化に有利である。また、ＯＬＥＤは、空間活用性に優れ、各種携帯用機器、モニター、ノートパソコン、照明及びテレビにわたる多様な分野で適用されるものと期待されている。
【０００４】
ＯＬＥＤの商用化及び用途拡大に伴い、最も主な問題点は、耐久性問題である。ＯＬＥＤに含まれた有機材料及び金属電極などは、水分などの外部的要因によって非常に容易に酸化する。したがって、ＯＬＥＤを含む製品は、環境的要因に大きく敏感である。これによって、ＯＬＥＤなどのような有機電子装置に対する外部からの酸素または水分などの浸透を効果的に遮断するために多様な方法が提案されており、例えば特許文献１がある。
【０００５】
なお、ＯＬＥＤ表示装置のバックライトユニットには、拡散フィルムが含まれ、拡散フィルムには、光源から発生する光を拡散させて、光源のイメージが見えないようにする機能と、光源の明るさを損傷させることなく、画面全体の輝度を維持する機能が要求される。拡散フィルムは、導光板から出射され、ディスプレイ画面に入射する光を散乱させて、光の輝度分布を均一にし、前記拡散フィルムには、透明なポリエステルフィルムの表面に透明なフィラーを分散させた透明フィルムと、銀薄膜を積層した正反射型フィルム及び紙のように白く拡散反射する乳白色拡散反射型フィルムがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許第６，２２６，８９０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、外部から有機電子装置に流入する水分または酸素を効果的に遮断することができると共に、光拡散及び光抽出効果をも一緒に満足させることができる封止フィルム及びこれを含む有機電子装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
以下では、添付の図面を参照して本発明の具現例を具体的に説明する。また、本発明を説明するに際して、関連した公知の汎用的な機能または構成に対する詳細な説明を省略する。また、添付の図面は、本発明の理解を助けるための概略的なものであって、本発明を明確に説明するために、説明と関係ない部分は省略した。図面において、様々な層及び領域を明確に表現するために、厚さまたはサイズを拡大して示した。図面に表示された厚さ、サイズ、比率などによって本発明の範囲が制限されない。
【０００９】
本発明は、封止フィルムに関する。前記封止フィルムは、有機電子素子の封止に適用することができる。本発明の封止フィルムは、例えば、ＯＬＥＤなどのような有機電子装置において光が透過する側に適用することができる。
【００１０】
本明細書で、用語「有機電子装置」は、互いに対向する一対の電極の間に正孔及び電子を利用して電荷の交流を発生する有機材料層を含む構造を有する物品または装置を意味し、その例としては、光電池装置、整流器、トランスミッタ及び有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）などを挙げることができるが、これに制限されるものではない。本発明の１つの例示で、前記有機電子装置は、ＯＬＥＤであってもよい。
例示的な封止フィルムは、単一層または２以上の層で構成することができる。１つの例示で、前記封止フィルムが２以上の層で構成される場合、後述する第１層及び第２層を含むことができる。
【００１１】
１つの例示で、前記封止フィルムは、封止樹脂、吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラーを含む封止層を含むことができる。前記封止層は、１〜４０重量部の吸湿性フィラー及び１〜１０重量部の非吸湿性フィラーを含むことができる。また、封止フィルムは、可視光線領域に対して７０％以上の光透過度を示すか、またはヘイズが５０％以上であってもよい。
本明細書で単位「重量部」は、各構成間の重量比率を意味する。
【００１２】
封止フィルムが２以上の層で構成される場合、前述したように、少なくとも１つ以上の第１層及び少なくとも１つ以上の第２層を含むことができ、前記第１層は、封止樹脂及び吸湿性フィラーを含み、第２層は、封止樹脂及び非吸湿性フィラーを含むことができる。１つの例示で、第１層は、非吸湿性フィラーを含まず、第２層は、吸湿性フィラーを含まなくてもよい。図１及び図２を見れば、具体的に、図１のように、本発明の封止層が単一層で形成される場合、単一層自体が封止層３を構成することができ、吸湿性フィラー４と非吸湿性フィラー５を一緒に含むことができる。但し、図２のように、２層以上で前記封止層３を形成する場合、封止層３は、吸湿性フィラー４を含む第１層３ａ及び非吸湿性フィラー５を含む第２層３ｂを含むことができる。この場合、第１層３ａ及び第２層３ｂが一緒に封止層３を構成することができ、第１層３ａ及び第２層３ｂの積層順序は、特に限定されない。前記第１層は、第２層に直接付着していてもよい。本明細書で「直接付着」というのは、２つ層の間に他の層が存在しないことを意味することができる。前記第１層３ａ及び第２層３ｂを構成する組成は、前記フィラーの種類を除いて同一であるかまたは異なることができる。例えば、第１層３ａ及び第２層３ｂの封止樹脂及び分散剤などは、互いに同一であるかまたは異なることができる。
【００１３】
前記第１層及び第２層の厚さは、同一であるかまたは異なることができる。１つの例示で、前記第１層の厚さは、１０μｍ〜１００μｍ，１０μｍ〜８０μｍ，２０μｍ〜６０μｍ、または２０μｍ〜４０μｍであってもよく、第２層の厚さは１０μｍ〜１００μｍ，１０μｍ〜６０μｍ，１５μｍ〜４０μｍ、または１５μｍ〜３０μｍであってもよい。前記のように、各層の厚さを１０μｍ以上にし、耐衝撃性を確保することができる。なお、各層の厚さを１００μｍ以下にすることによって、側面への水分浸透を抑制することができる。また、第２層の厚さは、水分遮断性の観点から、３０μｍ以下であってもよい。１つの例示で、第１層の厚さに対する第２層の厚さの比は、１以上、１．１以上、１．２以上または１．３以上であってもよい。封止層を単一層で形成する場合、単一層の厚さは、１０〜１００μｍ，１０〜９５μｍ，１０〜９０μｍ，１３〜８５μｍ，１５〜８０μｍ，２０〜７０μｍまたは２５〜６５μｍであってもよい。本発明の封止フィルムは、前述した含量範囲の制御だけでなく、厚さ範囲をも前記のように制御することによって、水分遮断効果及び光抽出効率を同時に効果的に具現することができる。
【００１４】
前述したように、前記封止フィルムは、可視光線領域で優れた光透過度を有することができる。１つの例示で、本発明の封止フィルムは、可視光線領域に対して８０％以上の光透過度を示すことができる。本発明において前記封止層を含む封止フィルムは、透明性を維持することができる。例えば、吸湿性フィラーまたは非吸湿性フィラーを配合した封止層を乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗布及び乾燥して形成された封止フィルムは、可視光線領域で８０％以上、８１％以上、８２％以上または８３％以上の光透過度を有することができる。
【００１５】
また、封止フィルムは、優れた光透過度とともにヘイズを調節することができる。１つの例示で、封止層を前述したように組み合わせる場合、前記非吸湿性フィラーが封止層のヘイズ特性を付与しながら、ヘイズが調節された封止フィルムを提供することができる。例えば、光透過度を測定するための条件と同一に形成された封止フィルムは、５０％以上、５５％以上、６０％以上、７０％以上、７３％以上または７５％以上のヘイズを示すことができる。ヘイズ値は、高いほど光抽出効率を向上させることができるので、その上限は、特に制限されず、例えば、１００％であってもよい。
【００１６】
前記で光透過度及びヘイズは、例えば、封止フィルムに対してＵＶ−Ｖｉｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒを利用して５５０ｎｍでの光透過度で測定することができ、ヘイズメーターを利用してＪＩＳ  Ｋ７１０５標準試験方法によるヘイズで測定することができる。
【００１７】
本発明の具体例で、前記封止層が吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラーを一緒に含むか、吸湿性フィラーを含む第１層及び非吸湿性フィラーを含む第２層を含む場合、封止層全体の光透過度は、前述したように、７０％以上であってもよく、ヘイズは、５０％以上であってもよい。本発明は、光抽出効率を最適化するために、吸湿性フィラー以外に、非吸湿性フィラーを含むことができ、透過度は、最大限高く維持しながら散乱を最適化することができる。
【００１８】
前記封止フィルムの光透過度またはヘイズは、後述する吸湿性フィラーまたは非吸湿性フィラーの種類、各フィラーの含量比率、平均粒径、屈折率の差などを制御することによって具現することができる。
【００１９】
１つの例示で、前記封止フィルムの封止層は、透湿度（ＷＶＴＲ；ｗａｔｅｒ  ｖａｐｏｒｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  ｒａｔｅ）が５０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下、好ましくは３０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下、より好ましくは２０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下、より好ましくは１５ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であってもよい。本発明において、前記透湿度は、封止層を厚さ１００μｍのフィルム形状にした後に、３８℃及び１００％の相対湿度の下で前記封止層の厚さ方向に対して測定した透湿度である。また、前記透湿度は、ＡＳＴＭ  Ｆ１２４９によって測定する。本発明は、前述したように、光透過度及びヘイズを前記数値範囲に制御することによって、光拡散及び抽出効果を示すことができ、さらに、透湿度を前記数値範囲に制御することによって、光拡散及び抽出効果と共に水分遮断特性を同時に満足させることができる。透湿度が低いほど、水分遮断特性に優れていることを示すので、その下限は、特に限定されず、０ｇ／ｍ２・ｄａｙまたは０．００１ｇ／ｍ２・ｄａｙであってもよい。
【００２０】
前述したように、封止フィルムの封止層は、１〜４０重量部の吸湿性フィラー及び１〜１０重量部の非吸湿性フィラーを含むことができる。すなわち、単一層で形成するとき、前記封止層上に１〜４０重量部の吸湿性フィラー及び１〜１０重量部の非吸湿性フィラーが一緒に含まれることができる。２層以上に含まれる場合、第１層には、吸湿性フィラーが含まれ、第２層には、非吸湿性フィラーが含まれることができ、第１層に含まれた吸湿性フィラーと第２層に含まれた非吸湿性フィラーが１〜４０重量部及び１〜１０重量部の比率で封止層に含まれることができる。具体的に、吸湿性フィラーと非吸湿性フィラーは、１〜４０重量部及び１〜１０重量部；１〜３５重量部及び１〜９重量部；１〜３０重量部及び１〜８重量部；１〜２５重量部及び１〜７重量部；１〜２０重量部及び１〜６重量部；１〜１５重量部及び１〜６重量部；２〜１３重量部及び２〜６重量部；または３〜１２重量部及び２〜５重量部の重量の比率で封止層に含まれることができる。本発明の封止フィルムは、前記吸湿性フィラーと非吸湿性フィラーの含量を前記のように制御することによって、有機電子装置に流入される水分または酸素を効果的に遮断することができると共に、光拡散及び抽出効果をも一緒に満足させることができる。
【００２１】
本発明の吸湿性フィラーは、その平均粒径が例えば、１０ｎｍ〜５μｍ，２０ｎｍ〜５μｍ，３０ｎｍ〜４μｍ，４０ｎｍ〜４μｍ，５０ｎｍ〜３μｍ，６０ｎｍ〜３μｍ，７０ｎｍ〜２μｍ，８０ｎｍ〜２μｍ，９０ｎｍ〜１μｍ、または１００ｎｍ〜１μｍの範囲内にあり得る。前記吸湿性フィラーの平均粒径を５μｍ以下に調節して、フィルムの透明性を確保することができ、本発明において目的する光透過度の値を満足させることができ、１０ｎｍ以上に調節することによって、外部からの水分吸収遮断の効果を満足させることができる。また、本発明は、吸湿性フィラーの粒径を前記範囲に制御することによって、非吸湿性フィラーとともに封止フィルムの水分遮断性と光拡散及び抽出効果を一緒に効果的に具現することができる。
【００２２】
また、前記吸湿性フィラーは、封止樹脂１００重量部に対して０．１〜４０重量部、０．３〜３５重量部、０．５〜３０重量部、０．７〜２５重量部、１．０〜２０重量部、１．５〜１５重量部、２．０〜１３重量部または３．０〜１２重量部で含まれることができる。前記で、封止層が２以上の層の場合、封止層全体の樹脂に対して重量比率を意味する。本発明は、前記のように吸湿性フィラーの含量を調節することによって、封止層の光透過度及びヘイズを目的する範囲に調節することができ、これにより、光学的特性と水分遮断性が優れた封止フィルムを提供することができる。
【００２３】
吸湿性フィラーの種類は、前記粒径または含量範囲を満足する限り、別に限定されない。１つの例示で、前記吸湿性フィラーは、金属酸化物、金属塩及び五酸化リンよりなる群から選択された１つ以上であってもよい。具体的な例示として、前記吸湿性フィラーは、ＣａＯ，ＭｇＯ，ＣａＣｌ２，ＣａＣＯ３，ＣａＺｒＯ３，ＣａＴｉＯ３，ＳｉＯ２，Ｃａ２ＳｉＯ４，ＭｇＣｌ２，Ｐ２Ｏ５，Ｌｉ２Ｏ，Ｎａ２Ｏ，ＢａＯ，Ｌｉ２ＳＯ４，Ｎａ２ＳＯ４，ＣａＳＯ４，ＭｇＳＯ４，ＣｏＳＯ４，Ｇａ２（ＳＯ４）３，Ｔｉ（ＳＯ４）２，ＮｉＳＯ４，ＳｒＣｌ２，ＹＣｌ３，ＣｕＣｌ２，ＣｓＦ，ＴａＦ５，ＮｂＦ５，ＬｉＢｒ，ＣａＢｒ２，ＣｅＢｒ３，ＳｅＢｒ４，ＶＢｒ３，ＭｇＢｒ２，ＢａＩ２，ＭｇＩ２，Ｂａ（ＣｌＯ４）２及びＭｇ（ＣｌＯ４）２よりなる群から選択された１つ以上を含むことができる。
【００２４】
１つの例示で、前記非吸湿性フィラーの平均粒径は、５００ｎｍ〜１０μｍ，５５０ｎｍ〜８μｍ，６００ｎｍ〜６μｍ，６５０ｎｍ〜５μｍ，７００ｎｍ〜４μｍ，７５０ｎｍ〜３μｍ，８００ｎｍ〜２μｍまたは９００ｎｍ〜１．５μｍの範囲内にあり得る。例えば、前記非吸湿性フィラーの粒径は、前述した吸湿性フィラーの粒径より大きくてもよい。前記範囲で非吸湿性フィラーの平均粒径を調節することによって、ヘイズの調節による光拡散及び抽出効果を効率的に具現し、散乱による光抽出効果が低下することを防止することができる。例えば、吸湿性フィラーの平均粒径に対する非吸湿性フィラーの平均粒径の比率が１以上、１．１以上、１．２以上、１．３以上、１．４以上または１．５以上であってもよい。その上限は、例えば、２以下であってもよい。
【００２５】
前記封止樹脂と非吸湿性フィラーの屈折率の差は、０．１〜１．０，０．１５〜０．９５，０．２〜０．９，０．２５〜０．８５，０．３〜０．８，０．３５〜０．７５または０．４〜０．７の範囲内にあり得る。なお、非吸湿性フィラーと吸湿性フィラーの屈折率の差は、０．１〜１．０，０．１５〜０．９５，０．２〜０．９，０．２５〜０．８５，０．３〜０．８，０．３５〜０．７５または０．３５〜０．７の範囲内にあり得る。本明細書で、屈折率に関する測定時に、封止樹脂は、樹脂自体の屈折率を意味することができる。前記のように、屈折率を特定することによって、ヘイズ調節が可能になり、光拡散及び抽出を効果的に制御することができる。
【００２６】
非吸湿性フィラーの種類は、前記のような平均粒径及び屈折率を満足する限り、別に制限されず、例えば、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、硫化亜鉛（ＺｎＳ）、硫化カドミウム（ＣｄＳ）、シリカ、タルク、ゼオライト、チタニア、ジルコニア、モンモリロナイト及びクレイよりなる群から選択された１つ以上であってもよい。また、前記非吸湿性フィラーは、封止樹脂１００重量部に対して０．１〜１０，０．３〜９．５重量部、０．５〜９．３重量部、０．８〜９．０重量部、１．０〜８．５重量部、２．０〜８．０重量部で含まれることができる。前記で、封止層が２以上の層の場合、封止層全体の樹脂に対する重量比率を意味する。
【００２７】
１つの例示で、封止層は、前記吸湿性フィラーと非吸湿性フィラーを封止樹脂１００重量部に対して１〜６０重量部、３〜５５重量部、５〜５０重量部、１０〜４５重量部または１５〜４０重量部で含むことができる。封止層に非吸湿性フィラーが多量で含まれる場合、有機電子装置の寿命に悪影響を与えることができるので、前記のように、吸湿性フィラーと非吸湿性フィラーの含量を調節することによって、封止層の光透過度及びヘイズを目的する範囲に調節することができる。
【００２８】
本明細書で用語「フィラー」は、前記吸湿性フィラーまたは非吸湿性フィラーを意味することができ、２つのフィラーを通称する意味であることができる。
本明細書で用語「封止樹脂」は、封止層を構成する主要成分であって、具体的に後述する粘着性樹脂または接着性樹脂を含むことができる。
【００２９】
１つの例示で、前記封止樹脂の種類は、特に制限されない。１つの例示で、前記封止樹脂は、硬化または架橋された状態での透湿度（ＷＶＴＲ；ｗａｔｅｒ  ｖａｐｏｒ  ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  ｒａｔｅ）が５０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下、好ましくは３０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下、より好ましくは２０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下、さらに好ましくは１５ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であってもよい。前記用語「封止樹脂の硬化または架橋状態」は、封止樹脂がその単独または硬化剤、架橋剤などの他の成分との反応などを通じて硬化または架橋され、封止材に適用された場合に、構造用接着剤としての性能を示すことができる状態に転換された状態を意味する。本発明においては、前記透湿度は、封止樹脂を硬化または架橋させ、その硬化物または架橋物を厚さ１００μｍのフィルム形状にした後に、３８℃及び１００％の相対湿度の下で前記硬化物または架橋物の厚さ方向に対して測定した透湿度である。また、前記透湿度は、ＡＳＴＭ  Ｆ１２４９によって測定する。透湿度が低いほど水分遮断特性に優れていることを示すので、その下限は、特に限定されず、０ｇ／ｍ２・ｄａｙまたは０．００１ｇ／ｍ２・ｄａｙであってもよい。
【００３０】
例えば、封止樹脂は、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、スチレン樹脂、ポリオレフィン樹脂、熱可塑性エラストマ、ポリオキシアルキレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリアミド樹脂またはこれらの混合物などを例示することができる。
【００３１】
前記でスチレン樹脂としては、例えば、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＡＢＳ）、アクリロニトリル−スチレン−アクリレートブロック共重合体（ＡＳＡ）、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチレン系単独重合体またはこれらの混合物を例示することができる。前記オレフィン樹脂としては、例えば、高密度ポリエチレン系樹脂、低密度ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂またはこれらの混合物を例示することができる。前記熱可塑性エラストマとしては、例えば、エステル系熱可塑性エラストマ、オレフィン系熱可塑性エラストマまたはこれらの混合物などを使用することができる。そのうち、オレフィン系熱可塑性エラストマとして、ポリブタジエン樹脂またはポリイソブチレン樹脂などを使用することができる。前記ポリオキシアルキレン樹脂としては、例えば、ポリオキシメチレン系樹脂、ポリオキシエチレン系樹脂またはこれらの混合物などを例示することができる。前記ポリエステル樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂、ポリブチレンテレフタレート系樹脂またはこれらの混合物などを例示することができる。前記ポリ塩化ビニル樹脂としては、例えば、ポリビニリデンクロライドなどを例示することができる。また、炭化水素樹脂の混合物が含まれることができ、例えば、ヘキサトリアコタン（ｈｅｘａｔｒｉａｃｏｔａｎｅ）またはパラフィンなどを例示することができる。前記ポリアミド樹脂としては、例えば、ナイロンなどを例示することができる。前記アクリレート樹脂としては、例えば、ポリブチル（メタ）アクリレートなどを例示することができる。前記シリコン樹脂としては、例えば、ポリジメチルシロキサンなどを例示することができる。また、前記フッ素樹脂としては、ポリトリフルオロエチレン樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂、ポリクロロトリフルオロエチレン樹脂、ポリヘキサフルオロプロピレン樹脂、ポリフルオリン化ビニリデン、ポリフルオリン化ビニル、ポリフルオリン化エチレンプロピレンまたはこれらの混合物などを例示することができる。
【００３２】
前記羅列された樹脂は、例えば、マレイン酸無水物などとグラフトされて使用されてもよく、羅列された他の樹脂や樹脂を製造するための単量体と共重合されて使用されてもよく、その他、他の化合物によって変性させて使用してもよい。前記他の化合物の例としては、カルボキシル−末端ブタジエン−アクリロニトリル共重合体などを挙げることができる。
【００３３】
１つの例示で、封止組成物の封止樹脂は、ポリイソブチレン樹脂を含むことができる。ポリイソブチレン樹脂は、疎水性を持って低い透湿度及び低い表面エネルギーを示すことができる。具体的に、ポリイソブチレン樹脂としては、例えば、イソブチレン単量体の単独重合体；またはイソブチレン単量体と重合可能な他の単量体を共重合した共重合体などを使用することができる。ここで、前記イソブチレン単量体と重合可能な他の単量体は、例えば、１−ブテン、２−ブテン、イソプレンまたはブタジエンなどを含むことができる。１つの例示で、前記共重合体は、ブチルゴムであってもよい。
【００３４】
前記封止樹脂成分としては、フィルム形状に成形可能な程度の重量平均分子量（Ｍｗ：Ｗｅｉｇｈｔ  Ａｖｅｒａｇｅ  Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｗｅｉｇｈｔ）を有するベース樹脂を使用することができる。１つの例示で、フィルム形状に成形可能な程度の重量平均分子量の範囲は、約１０万〜２００万、１０万〜１５０万または１０万〜１００万であってもよい。本明細書で、用語重量平均分子量は、ＧＰＣ（Ｇｅｌ  Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ）で測定した標準ポリスチレンに対する換算数値を意味する。
【００３５】
また、封止樹脂成分としては、前述した構成のうち１種を使用してもよく、２種以上を使用してもよい。２種以上を使用する場合には、種類が異なる２種以上の樹脂を使用するか、重量平均分子量が異なる２種以上の樹脂を使用するか、または種類及び重量平均分子量が異なる２種以上の樹脂を使用することができる。
また、他の具体例で、本発明による封止樹脂は、硬化性樹脂であってもよい。本発明において使用することができる硬化性樹脂の具体的な種類は、特に制限されず、例えば、この分野で公知されている多様な熱硬化性または光硬化性樹脂を使用することができる。用語「熱硬化性樹脂」は、適切な熱の印加または熟成（ａｇｉｎｇ）工程を通じて、硬化することができる樹脂を意味し、用語「光硬化性樹脂」は、電磁気波の照射によって硬化することができる樹脂を意味する。また、前記硬化性樹脂は、熱硬化と硬化の特性を共に含むデュアル硬化型樹脂であってもよい。１つの例示で、本発明の硬化性樹脂は、後述する吸光物質とともに封止組成物を構成するという点を考慮してみれば、好ましくは、熱硬化性樹脂であってもよく、光硬化性樹脂は除外してもよいが、これに限定されるものではない。
【００３６】
本発明において硬化性樹脂の具体的な種類は、前述した特性を有するものなら、特に制限されない。例えば、硬化して接着特性を示すことができるものであって、グリシジル基、イソシアネート基、ヒドロキシ基、カルボキシル基またはアミド基などのような熱硬化可能な官能基を１つ以上含むか、あるいはエポキサイド（ｅｐｏｘｉｄｅ）基、環状エーテル（ｃｙｃｌｉｃ  ｅｔｈｅｒ）基、スルフィド（ｓｕｌｆｉｄｅ）基、アセタール（ａｃｅｔａｌ）基またはラクトン（ｌａｃｔｏｎｅ）基などのような電磁気波の照射によって硬化可能な官能基を１つ以上含む樹脂を挙げることができる。また、前記のような樹脂の具体的な種類には、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、イソシアネート樹脂またはエポキシ樹脂などが含まれることができるが、これに制限されるものではない。
【００３７】
本発明においては、前記硬化性樹脂として、芳香族または脂肪族；または直鎖形または分岐形のエポキシ樹脂を使用することができる。本発明の一具現例では、２個以上の官能基を含むものであって、エポキシ当量が１８０ｇ／ｅｑ〜１，０００ｇ／ｅｑであるエポキシ樹脂を使用することができる。前記範囲のエポキシ当量を有するエポキシ樹脂を使用して、硬化物の接着性能及びガラス転移温度などの特性を効果的に維持することができる。このようなエポキシ樹脂の例には、クレゾールノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型ノボラックエポキシ樹脂、フェノールノボラックエポキシ樹脂、４官能性エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタンエポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂またはジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂の一種または二種以上の混合を挙げることができる。
【００３８】
本発明においては、硬化性樹脂として分子構造内に環形構造を含むエポキシ樹脂を使用することができ、芳香族基（例えば、フェニル基）を含むエポキシ樹脂を使用することができる。エポキシ樹脂が芳香族基を含む場合、硬化物が優れた熱的及び化学的安定性を有しながら、低い吸湿量を示し、有機電子装置封止構造の信頼性を向上させることができる。本発明において使用することができる芳香族基含有エポキシ樹脂の具体的な例としては、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、クレゾール系エポキシ樹脂、ビスフェノール系エポキシ樹脂、キシロール系エポキシ樹脂、多官能エポキシ樹脂、フェノールノボラックエポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂及びアルキル変性トリフェノールメタンエポキシ樹脂などの一種または二種以上の混合であってもよいが、これに制限されるものではない。
【００３９】
本発明において、また、前記エポキシ樹脂として、シラン変性エポキシ樹脂、または芳香族基を有するシラン変性エポキシ樹脂を使用することができる。このようにシランで変性されて構造的にシラン基を有するエポキシ樹脂を使用する場合、有機電子装置のガラス基板または基板無機材などとの接着性を極大化させ、また、水分バリア性や耐久性及び信頼性などを向上させることができる。本発明において使用することができる前記のようなエポキシ樹脂の具体的な種類は、特に制限されず、このような樹脂は、例えば、KUKDO化学などのような仕入先から容易に入手することができる。
【００４０】
本発明の具体例で、前記封止層は、封止樹脂、吸湿性フィラーまたは非吸湿性フィラーが均一に分散することができるように分散剤をさらに含むことができる。ここで使用できる分散剤としては、例えば、吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラーの表面と親和力があり、封止樹脂と相溶性が良い非イオン性界面活性剤などを使用することができる。吸湿性フィラーと非吸湿性フィラーが水分遮断性だけでなく、光拡散及び抽出を一緒に効果的を具現させなければならない点を考慮して、適切な分散剤の選択が必要なことがある。
【００４１】
例えば、分散剤は、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノレン酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、セトステアリルアルコール、オレイルアルコール、オクチルグルコサイド、デシルグルコサイドまたはラウリルグルコサイドよりなる群から選択された１つ以上を含むことができる。
【００４２】
このような分散剤の含量は、吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラーの種類及び／またはサイズによって制御することができる。具体的に、吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラーのサイズが小さいほど吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラーの表面積が広くなるので、多量の分散剤を使用する場合、均一に分散させることができる。したがって、前述した吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラーの種類及び／またはサイズを考慮すれば、吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラー１００重量部を基準として０．１〜５重量部、０．２〜４．５重量部、０．３〜４．３重量部または０．５〜４．０程度の分散剤を使用することができる。このような範囲で、封止フィルムの接着力などの諸物性に影響を及ぼすことなく、吸湿性フィラーまたは非吸湿性フィラーを均一に分散させることができる。
【００４３】
また、前記封止層には、前述した構成以外にも、用途及び封止フィルムの製造工程によって多様な添加剤が含まれることができる。例えば、封止層は、硬化性物質、架橋剤、架橋性化合物、多官能性の活性エネルギー線重合性化合物、開始剤、粘着付与剤またはカップリング剤などを目的する物性によって適正範囲の含量で含むことができる。
【００４４】
本発明の封止フィルム１の構造は、図１に示されたように、前記封止層３を含むものなら、特に制限されるものではないが、一例として、基材フィルム２または離型フィルム２（以下、「第１フィルム」ということがある）と、前記基材フィルムまたは離型フィルム上に形成される前記封止層３とを含む構造を有することができる。
【００４５】
本発明の封止フィルムは、また、前記封止層上に形成された基材フィルムまたは離型フィルム（以下、「第２フィルム」ということがある）をさらに含むことができる。
【００４６】
本発明において使用することができる前記第１フィルムの具体的な種類は、特に限定されない。本発明においては、前記第１フィルムとして、例えば、この分野の一般的な高分子フィルムを使用することができる。本発明においては、例えば、前記基材または離型フィルムとして、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリテトラフルオルエチレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン−ビニルアセテートフィルム、エチレン−プロピレン共重合体フィルム、エチレン−アクリル酸エチル共重合体フィルム、エチレン−アクリル酸メチル共重合体フィルムまたはポリイミドフィルムなどを使用することができる。また、本発明の前記基材フィルムまたは離型フィルムの一面または両面には、適切な離型処理が行われていてもよい。基材フィルムの離型処理に使用される離型剤の例としては、アルキド系、シリコン系、フッ素系、不飽和エステル系、ポリオレフィン系またはワックス系などを使用することができ、このうち、耐熱性の観点から、アルキド系、シリコン系またはフッ素系離型剤を使用することが好ましいが、これに制限されるものではない。
【００４７】
また、本発明において使用できる第２フィルム（以下、「カバーフィルム」ということがある）の種類は、特に限定されない。例えば、本発明においては、前記第２フィルムとして、前述した第１フィルムで例示された範疇内で、第１フィルムと同一であるかまたは異なる種類を使用することができる。また、本発明においては、前記第２フィルムにも適切な離型処理が行われて使用されてもよい。
【００４８】
本発明において前記のような基材フィルムまたは離型フィルム（第１フィルム）の厚さは、特に限定されず、適用される用途によって適宜選択することができる。例えば、本発明において前記第１フィルムの厚さは、１０μｍ〜５００μｍ、好ましくは２０μｍ〜２００μｍ程度であってもよい。前記厚さが１０μｍ未満なら、製造過程で基材フィルムの変形が発生しやすいおそれがあり、５００μｍを超過すれば、経済性が劣る。
【００４９】
また、本発明において前記第２フィルムの厚さは、特に制限されない。本発明においては、例えば、前記第２フィルムの厚さを第１フィルムと同一に設定してもよい。本発明においては、また、工程性などを考慮して第２フィルムの厚さを第１フィルムに比べて相対的に薄く設定してもよい。
【００５０】
本発明は、また、封止フィルムの製造方法に関する。例示的な封止フィルムは、前記封止組成物をフィルムまたはシート形状に成形することを含むことができる。前記封止組成物は、封止層を構成する主要成分を意味することができ、例えば、封止樹脂、分散剤、吸湿性フィラーまたは非吸湿性フィラーなどを意味することができる。
【００５１】
１つの例示で、前記方法は、前記封止組成物を含むコーティング液を基材または離型フィルム上にシートまたはフィルム形状に適用し、前記適用されたコーティング液を乾燥することを含むことができる。前記製造方法は、また、乾燥したコーティング液上に追加的な基材または離型フィルムを付着することを含むことができる。
【００５２】
封止組成物を含むコーティング液は、例えば、前記記述した各封止組成物の成分を適切な溶媒に溶解または分散させて製造することができる。１つの例示で、前記封止組成物は、必要な場合、前記フィラーを溶媒に溶解または分散させ、粉砕した後、粉砕された前記フィラーを封止樹脂と混合することを含む方式で製造することができる。
【００５３】
コーティング液の製造に使用される溶剤の種類は、特に限定されない。但し、溶剤の乾燥時間が過度に長くなるか、あるいは高温での乾燥が必要な場合、作業性または封止フィルムの耐久性の観点から、問題が発生することができるので、揮発温度が１５０℃以下の溶剤を使用することができる。フィルム成形性などを考慮して、前記範囲以上の揮発温度を有する溶剤を少量混合して使用することができる。溶剤としては、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、アセトン、トルエン、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、メチルセロソルブ（ＭＣＳ）、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、キシレンまたはＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）などの一種または二種以上を例示することができるが、これに制限されるものではない。
【００５４】
前記コーティング液を基材または離型フィルムに適用する方法は、特に限定されず、例えば、ナイフコート、ロールコート、スプレイコート、グラビアコート、カーテンコート、コンマコートまたはリップコートなどのような公知のコーティング方式を適用することができる。
【００５５】
適用されたコーティング液を乾燥して、溶剤を揮発させ、封止層を形成することができる。前記乾燥は、例えば、７０℃〜１５０℃の温度で１分〜１０分間行われることができる。前記乾燥の条件は、使用された溶剤の種類や比率または硬化性粘着樹脂の硬化可能性を考慮して変更することができる。
【００５６】
乾燥に引き続いて、封止層上に追加的な基材または離型フィルムを形成することができる。例えば、このような基材または離型フィルムの形成は、封止層に前記フィルムをホットロールラミネートまたはプレス工程によって圧着して行うことができる。連続工程の可能性及び効率の観点から、ホットロールラミネート法を使用することができる。前記工程の進行時に、温度は、約１０℃〜１００℃であり、圧力は、約０．１ｋｇｆ／ｃｍ２〜１０ｋｇｆ／ｃｍ２であってもよいが、これに制限されるものではない。
【００５７】
本発明は、また、図３に示されたように、基板２１と；前記基板２１の一面に形成された有機電子素子２３と；前記基板の他面に形成された前述した封止フィルム３とを含む有機電子装置に関する。
【００５８】
前記有機電子素子は、基板上に、透明電極層、前記透明電極層上に存在し、少なくとも発光層を含む有機層及び前記有機層上に存在する反射電極層を含むことができる。
前記有機電子装置は、前記有機電子素子２３上に形成され、素子の前面を封止する水分遮断層６をさらに含むことができる。また、前記水分遮断層６の上部に形成されたカバー基板２２をさらに含むことができる。
【００５９】
前記水分遮断層６を構成する素材は、特に制限されず、前述した封止樹脂を含むことができ、また、前述した吸湿性フィラーをさらに含むことができる。例えば、封止樹脂は、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、スチレン樹脂、ポリオレフィン樹脂、熱可塑性エラストマ、ポリオキシアルキレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリアミド樹脂またはこれらの混合物などを例示することができる。
【００６０】
すなわち、本発明は、基板の一面には、前述した封止フィルム３を通じて、水分遮断性及び光拡散及び抽出効果を具現することができ、基板の他面には、水分遮断層６を通じて有機電子装置に流入する水分または酸素を両側で効果的に遮断することができる。
【００６１】
前記で有機電子素子は、例えば、有機発光素子であってもよく、１つの例示では、上部発光（Ｔｏｐ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ）型の有機発光素子であってもよく、背面発光（Ｂｏｔｔｏｍ  ｅｍｉｓｓｉｏｎ）型の有機発光素子であってよい。上部発光型または背面発光型の有機発光素子の場合、前述した封止フィルムは、光が透過する側に位置することができる。すなわち、例えば、上部発光型の場合、有機発光素子上に素子の前面を封止する形態で封止フィルムを提供することができる。但し、背面発光型の場合、一面に素子が形成された基板の他面に封止フィルムが位置することができる。
【００６２】
また、本発明は、有機電子装置の製造方法に関する。前記有機電子装置は、例えば、前述した封止フィルムを適用して製造することができる。
【００６３】
前記封止層は、有機電子装置において優れた水分遮断特性及び光学特性を示しながら前記基板と有機電子装置に適用されるバリアーフィルムなどを効率的に固定及び支持する構造用封止層として形成することができる。
【００６４】
また、前記封止層は、優れた透明性を示し、前面発光（ｔｏｐ  ｅｍｉｓｓｉｏｎ）または背面発光（ｂｏｔｔｏｍ  ｅｍｉｓｓｉｏｎ）などの有機電子装置の形態と関係なく安定的な封止層で形成することができる。
【００６５】
本発明は、前記有機電子装置の製造のために、例えば、基板の一面に有機電子素子を形成する段階と；前記基板の他面に前述した封止フィルムを形成する段階とを含むことができる。また、前記有機電子素子上に水分遮断層を形成する段階をさらに含むことができる。また、前記封止フィルムを硬化する段階をさらに含むことができる。
【００６６】
前記封止フィルムを前記有機電子装置に適用する段階は、封止フィルムのホットロールラミネート、熱圧着（ｈｏｔ  ｐｒｅｓｓ）または真空圧着方法で行うことができ、特に制限されない。
【００６７】
前記封止フィルムを前記有機電子装置に適用する段階は、５０℃〜９０℃の温度で行うことができ、以後に硬化段階を進行することができ、これは、７０℃〜１１０℃の温度範囲に加熱するか、ＵＶを照射して行うことができる。
【００６８】
本発明において有機電子装置の製造方法は、例えば、ガラスまたはフィルムのような基板２１上に真空蒸着またはスパッタリングなどの方法で透明電極を形成し、前記透明電極上に有機材料層を形成する。前記有機材料層は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子注入層及び／または電子輸送層を含むことができる。引き続いて、前記有機材料層上に第２電極をさらに形成する。その後、前記基板２１上の有機電子素子２３の上部に前記有機電子素子２３をすべてカバーするように、前述した水分遮断層６を適用する。また、前記基板２１上に有機電子素子２３が形成されていない他面に前述した封止層３を形成する。
【００６９】
また、本発明においては、有機電子装置を圧着した水分遮断層または封止層に対して追加的な硬化工程を行うことができ、このような硬化工程（本硬化）は、例えば、加熱チャンバまたはＵＶチャンバで進行することができ、好ましくは、加熱チャンバで進行することができる。本硬化時の条件は、有機電子装置の安定性などを考慮して適宜選択することができる。
【発明の効果】
【００７０】
本発明は、外部から有機電子装置に流入する水分または酸素を効果的に遮断することができると共に、光拡散及び抽出効果をも一緒に満足させることができる封止フィルム及び有機電子装置を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の１つの例示による封止フィルムを示す断面図である。
【図２】本発明の１つの例示による封止フィルムを示す断面図である。
【図３】本発明の１つの例示による有機電子装置を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００７２】
以下、本発明による実施例及び本発明によらない比較例を通じて本発明をより詳しく説明するが、本発明の範囲が下記提示された実施例によって制限されるものではない。
【００７３】
実施例１
非吸湿性フィラーとして平均粒径が約１μｍであるシリカ（屈折率１．４６）を溶剤としてメチルエチルケトンＭＥＫに固形分２０重量％の濃度で投入し、非吸湿性フィラー分散液を製造した。なお、吸湿性フィラーとして、ＣａＯ（Ａｌｄｒｉｃｈ、平均粒径：約１μｍ、屈折率：１．８３）１００ｇ及び溶剤としてメチルエチルケトンＭＥＫを固形分５０重量％の濃度で投入し、吸湿性フィラー溶液を製造した。
【００７４】
常温で反応器に、シラン変性エポキシ樹脂（ＫＳＲ−１７７、KUKDO化学）２００ｇ及びフェノキシ樹脂（ＹＰ−５０、DONGDO化成）１５０ｇを投入し、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール（四国化成）４ｇを投入した後、１時間高速撹拌して封止層溶液を製造した。前記溶液にあらかじめ準備した吸湿性フィラー溶液と非吸湿性フィラー溶液を、ＣａＯ及びシリカが５：５（ＣａＯ：シリカ）の重量比率となるように投入し、混合することによって、封止層溶液を製造した。
【００７５】
前記封止層の溶液を離型ＰＥＴの離型面に塗布し、１３０℃に３分間乾燥し、厚さが４０μｍである封止層を形成し、封止フィルムを製造した。
【００７６】
実施例２
第１層溶液製造
吸湿性フィラーとしてＣａＯ（Ａｌｄｒｉｃｈ、粒子サイズ：約１μｍ、屈折率：１．８３）１００ｇ及び溶剤としてメチルエチルケトンＭＥＫを固形分５０重量％の濃度で投入し、吸湿性フィラー溶液を製造した。なお、常温で反応器に、シラン変性エポキシ樹脂（ＫＳＲ−１７７、KUKDO化学）２００ｇ及びフェノキシ樹脂（ＹＰ−５０、DONGDO化成）１５０ｇを投入し、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール（四国化成）４ｇを投入した後、１時間高速撹拌し、封止層溶液を製造した。
【００７７】
前記封止層溶液にあらかじめ準備した吸湿性フィラー溶液を投入し、混合することによって、第１層溶液を製造し、且つ後述する非吸湿性フィラーと前記吸湿性フィラーの重量比率が５：５（ＣａＯ：シリカ）となるように、第１層溶液を製造した。
【００７８】
第２層溶液製造
非吸湿性フィラーとして粒子サイズが約１μｍであるシリカ（屈折率１．４６）を溶剤としてメチルエチルケトンＭＥＫに固形分２０重量％の濃度で投入し、非吸湿性フィラー分散液を製造した。なお、常温で反応器に、シラン変性エポキシ樹脂（ＫＳＲ−１７７、KUKDO化学）２００ｇ及びフェノキシ樹脂（ＹＰ−５０、DONGDO化成）１５０ｇを投入し、メチルエチルケトンで希釈した。前記均質化された溶液に硬化剤であるイミダゾール（四国化成）４ｇを投入した後、１時間高速撹拌し、封止層溶液を製造した。
【００７９】
前記封止層溶液にあらかじめ準備した非吸湿性フィラー溶液を投入し、混合することによって、第２層溶液を製造し、且つ前記非吸湿性フィラーと前述した吸湿性フィラーの重量比率が５：５（ＣａＯ：シリカ）となるように、第２層溶液を製造した。
【００８０】
封止フィルムの製造
前記で準備しておいた第１層の溶液を離型ＰＥＴの離型面にコンマコーターを使用して塗布し、乾燥機で１３０℃に３分間乾燥し、厚さが２０μｍの１層を形成した。
前記で準備しておいた第２層溶液を離型ＰＥＴの離型面にコンマコーターを使用して塗布し、乾燥機で１３０℃に３分間乾燥し、厚さが２０μｍの第２層を形成した。
前記第１層及び第２層をラミネートし、封止フィルムを製造した。
【００８１】
実施例３
封止層溶液の製造時に、封止樹脂としてブチルゴム９０ｇ（ＬＡＮＸＥＳＳ，ＢＵＴＹＬ３０１）、粘着付与在として水添ＤＣＰＤ系粘着付与樹脂１０ｇ（ＳＵ−９０，Ｋｏｌｏｎ）、活性エネルギー線重合性化合物としてトリシクロデカンジメタノールジアクリレート１５ｇ（Ｍ２６２，Ｍｉｗｏｎ）及びラジカル開始剤として２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン１ｇ（Ｉｒｇａｃｕｒｅ  ６５１，Ｃｉｂａ）を投入し、トルエンで固形分が１５重量％程度となるように希薄し、封止層溶液を製造したことを除いて、実施例１と同一の方法で封止フィルムを製造した。
【００８２】
比較例１
封止層の溶液製造時に、ｎ−ブチルアクリレート９９重量部及び２−ヒドロキシエチルメタクリレート１重量部、分子量（Ｍｗ）が約１８０万であるアクリル粘着剤に多官能性エポキシ化合物（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｏｌｐｒｏｐａｎｅ  ｔｒｉｇｌｙｃｉｄｙｌｅｔｈｅｒ）、光陽イオン開始剤（ｔｒｉａｒｙｌｓｕｌｆｏｎｉｕｍ  ｈｅｘａｆｌｕｏｒｏａｎｔｉｍｏｎａｔｅ）及びガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを配合し、適正濃度に希釈して封止層溶液を製造したことを除いて、実施例１と同一の方法で封止フィルムを製造した。
【００８３】
比較例２
吸湿性フィラー溶液と非吸湿性フィラー溶液を、ＣａＯ及びシリカが５：１５（ＣａＯ：シリカ）の重量比率となるように投入し、混合することによって、封止層溶液を製造したことを除いて、実施例１と同一の方法で封止フィルムを製造した。
【００８４】
１．相対輝度
実施例及び比較例によって製造した封止フィルムを有機電子素子が形成されたガラスの一面に適用して有機電子装置を製造する。前記封止フィルムは、有機電子装置において光が出る方向に位置するようにラミネーションされる。前記ラミネーション後、オートクレーブ工程を経てパネルを完成した後、Ｄｉｓｐｌａｙ  ｃｏｌｏｒ  ａｎａｌｙｚｅｒを通じて輝度を測定した。相対輝度は、レファレンスサンプルの輝度を１００としたとき、各実施例及び比較例の有機電子装置の輝度の相対値を算出した。
【００８５】
２．水分遮断性
ガラス基板にテストすることができる素子を蒸着する。実施例及び比較例による封止層をエンキャップ用ガラス基板に熱ラミした後、基板で８０℃で加熱した状態で５ｋｇ／ｃｍ２の圧力で押圧しながら３分間真空圧着する。真空圧着したサンプルを８５℃８５％ＲＨ恒温、恒湿条件でダークスポットを観察する。３００時間観察して生成されるダークスポットがない場合（良好）とある場合（不良）をチェックする。
【００８６】
３．光透過度及びヘイズ
前記で製造した封止フィルムに対してＵＶ−Ｖｉｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒを利用して５５０ｎｍでの光透過度を測定し、ヘイズメーターを利用してＪＩＳ  Ｋ７１０５標準試験方法によってヘイズを測定した。
【００８７】
【表１】
0006410066.tif 000002
【００８８】
前記表１で、レファレンスサンプル（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ  ｓａｍｐｌｅ）は、吸湿性フィラー及び非吸湿性フィラーを投入しないことを除いて、実施例１と同一の方法で製造された封止フィルムに関するデータである。比較例１の場合、光学的特性は、本発明において目的する水準で得たが、透湿度が非常に低下し、比較例２の場合、水分遮断性は、本発明において目的する水準で得たが、相対輝度が劣る結果を示した。
【符号の説明】
【００８９】
１  封止フィルム
２  基材フィルムまたは離型フィルム
３  封止層
３ａ  第１層
３ｂ  第２層
４  吸湿性フィラー
５  非吸湿性フィラー
６  水分遮断層
２１  基板
２２  カバー基板
２３  有機電子素子
【図１】
0006410066.tif 000003
【図２】
0006410066.tif 000004
【図３】
0006410066.tif 000005