(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
共役酸（Ｂ＋）と共役塩基（Ｘ−）とを有し、プロトン性であるイオン液体を含有し、
前記イオン液体が、下記一般式（１）で表され、
前記共役塩基が、スルホン酸の共役塩基、スルホンイミドの共役塩基、及びトリスルホニルメチドの共役塩基のいずれかであることを特徴とする潤滑剤。
【化１】
0006305844.tif 000045
ただし、前記一般式（１）中、Ｒ１及びＲ２は、水素原子であるか、又はＲ１及びＲ２は、それらが結合されている炭素原子と一緒になってベンゼン環を形成し、Ｒ３は、炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を表し、Ｒ４は、水素原子、及び炭化水素基のいずれかを表す。
【請求項２】
共役塩基が、下記一般式（２）〜一般式（５）のいずれかで表される請求項１に記載の潤滑剤。
【化２】
0006305844.tif 000046
ただし、前記一般式（２）中、ｎは、０〜２０の整数を表す。前記一般式（３）中、ｍは、０〜２の整数を表す。前記一般式（４）中、ｎは、０〜１０の整数を表す。前記一般式（５）中、ｎは、０〜６の整数を表す。
【請求項３】
非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に磁性層と、前記磁性層上に請求項１から２のいずれかに記載の潤滑剤とを有することを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項４】
共役酸（Ｂ＋）と共役塩基（Ｘ−）とを有し、
下記一般式（１）で表され、
前記共役塩基が、スルホン酸の共役塩基、スルホンイミドの共役塩基、及びトリスルホニルメチドの共役塩基のいずれかであり、
プロトン性であることを特徴とするイオン液体。
【化３】
0006305844.tif 000047
ただし、前記一般式（１）中、Ｒ１及びＲ２は、水素原子であるか、又はＲ１及びＲ２は、それらが結合されている炭素原子と一緒になってベンゼン環を形成し、Ｒ３は、炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を表し、Ｒ４は、炭化水素基を表す。
【請求項５】
共役塩基が、下記一般式（２）〜一般式（５）のいずれかで表される請求項４に記載のイオン液体。
【化４】
0006305844.tif 000048
ただし、前記一般式（２）中、ｎは、０〜２０の整数を表す。前記一般式（３）中、ｍは、０〜２の整数を表す。前記一般式（４）中、ｎは、０〜１０の整数を表す。前記一般式（５）中、ｎは、０〜６の整数を表す。
【請求項６】
共役酸（Ｂ＋）と共役塩基（Ｘ−）とを有し、
下記一般式（１）で表され、
前記共役塩基が、下記一般式（２）で表されるスルホン酸の共役塩基、スルホンイミドの共役塩基、及びトリスルホニルメチドの共役塩基のいずれかであり、
プロトン性であることを特徴とするイオン液体。
【化５】
0006305844.tif 000049
ただし、前記一般式（１）中、Ｒ１及びＲ２は、水素原子であるか、又はＲ１及びＲ２は、それらが結合されている炭素原子と一緒になってベンゼン環を形成し、Ｒ３は、炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を表し、Ｒ４は、水素原子、及び炭化水素基のいずれかを表す。
【化６】
0006305844.tif 000050
ただし、前記一般式（２）中、ｎは、０〜２０の整数を表す（ただし、ｎは１ではない）。
【請求項７】
共役塩基が、下記一般式（２）〜一般式（５）のいずれかで表される請求項６に記載のイオン液体。
【化７】
0006305844.tif 000051
ただし、前記一般式（２）中、ｎは、０〜２０の整数を表す（ただし、ｎは１ではない）。前記一般式（３）中、ｍは、０〜２の整数を表す。前記一般式（４）中、ｎは、０〜１０の整数を表す。前記一般式（５）中、ｎは、０〜６の整数を表す。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プロトン性イオン液体、該イオン液体を含有する潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、薄膜磁気記録媒体では、磁気ヘッドと媒体表面における摩擦や摩耗を減少させるために磁性層表面に潤滑剤が塗布される。実際の潤滑剤の膜厚は、スティクションのような接着を避けるため、分子レベルになる。それゆえ、薄膜磁気記録媒体において、最も重要なことは、あらゆる環境下においても、優れた耐摩耗性を有する潤滑剤の選択にあるといっても過言ではない。
【０００３】
磁気記録媒体のライフにおいて、脱離、スピンオフ、化学的な劣化などを生じさせずに、潤滑剤を媒体表面に存在させることは重要である。潤滑剤を媒体表面に存在させることは、薄膜磁気記録媒体の表面が平滑になるほど困難となる。これは、薄膜磁気記録媒体が塗布型磁気記録媒体のような潤滑剤の補充能力を有していないからである。
【０００４】
また、潤滑剤と磁性層表面の保護膜との接着力が弱い場合には、加熱や摺動時に潤滑剤膜厚の減少が生じ、摩耗を加速することになるため、多量の潤滑剤が必要とされる。多量の潤滑剤は、移動性の潤滑剤となり、消失した潤滑剤の補充機能を持たせることができる。しかし、過剰な潤滑剤は、潤滑剤の膜厚を表面疎度よりも大きくするため、接着に関連する問題が生じ、致命的な場合にはスティクションとなってドライブ不良の原因になるというジレンマがある。これらの摩擦の問題は、従来のパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）系潤滑剤では、十分には解決されていない。
【０００５】
特に、表面平滑性の高い薄膜磁気記録媒体では、これらのトレードオフを解消するために、新規潤滑剤が分子設計され、合成されている。また、ＰＦＰＥの潤滑性に関する報告が数多く提出されている。このように、磁気記録媒体において、潤滑剤は、大変重要なものである。
【０００６】
表１に、代表的なＰＦＰＥ系潤滑剤の化学構造を示す。
【０００７】
【表１】
0006305844.tif 000002
【０００８】
表１中のＺ−ＤＯＬは、一般に使用されている薄膜磁気記録媒体用の潤滑剤の一つである。また、Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌ（ＺＴＭＤ）は、機能性の水酸基をＰＦＰＥの主鎖にさらに導入したものであり、ヘッドメディアインターフェイスの隙間を減少させながらドライブの信頼性を高めるとの報告がある。Ａ２０Ｈは、ＰＦＰＥ主鎖のルイス酸やルイス塩基による分解を抑え、トライボロジー特性を改善するとの報告がある。一方、Ｍｏｎｏは、高分子主鎖及び極性基が、上記のＰＦＰＥと異なり、それぞれポリノルマルプロピルオキシとアミンであり、ニアコンタクトにおける接着相互作用を減少させるとの報告がある。
【０００９】
しかし、融点が高く熱的に安定と考えられる一般的な固体潤滑剤では、非常に高感度である電磁変換プロセスを妨害し、また、ヘッドによって削られた摩耗粉が走行トラックに生じるために摩耗特性が悪くなる。前述のように液体潤滑剤では、ヘッドによる摩耗によって取り除かれた潤滑剤に対して隣の潤滑層から移動して補充するといった移動性がある。しかし、この移動性のために、特に高温では、ディスク稼働中にディスク表面からスピンオフして潤滑剤が減少し、その結果、防護機能が失われる。このため、粘度が高くまた低揮発性の潤滑剤が好適に用いられており、蒸発速度を抑え、ディスクドライブの寿命を延ばすことを可能としている。
【００１０】
これらの潤滑機構から鑑みると、薄膜磁気記録媒体に用いられる低摩擦、低摩耗の潤滑剤への要求としては、以下のようになる。
（１）低揮発性であること。
（２）表面補充機能のために低表面張力であること。
（３）末端極性基とディスク表面への相互作用があること。
（４）使用期間での分解、減少がないように、熱的及び酸化安定性が高いこと。
（５）金属、ガラス、高分子に対して化学的に不活性で、ヘッドやガイドに対して摩耗粉を生じないこと。
（６）毒性、可燃性がないこと。
（７）境界潤滑特性に優れていること。
（８）有機溶媒に溶解すること。
【００１１】
近年、蓄電材料、分離技術、触媒技術などにおいて、イオン液体が、有機や無機材料合成のための環境にやさしい溶媒の一つとして、注目を集めている。イオン液体は、低融点の溶融塩という大きな範疇に入るが、一般的には、その中でも融点が１００℃以下のものをいう。潤滑剤として使用するイオン液体の重要な特性として、揮発性が低いこと、可燃性がないこと、熱的に安定であること、溶解性能に優れていることがある。それゆえイオン液体はその特徴から、真空中や高温中等の極限環境下における新規潤滑剤としての適用も期待されている。また単一の自己形成量子ドットトランジスタのゲートにイオン液体を使用することによりトランジスタの制御性を従来の１００倍に高める技術も知られている。この技術では、イオン液体が電気二重層を形成し１ｎｍ程度の絶縁膜として働いたことにより大きな電気容量が得られている。
【００１２】
その中でイミダゾール系非プロトン性イオン液体に関してはかなりの報告例がある。例えば金属やセラミックス表面での摩擦及び摩耗が、あるイオン液体を用いることにより、従来の炭化水素系潤滑剤と比較して低減することがある。例えばフルオロアルキル基で置換してイミダゾールカチオンベースのイオン液体が合成され、アルキルイミダゾリウムのテトラフルオロホウ酸塩やヘキサフルオロリン酸塩が、鋼、アルミニウム、銅、単結晶ＳｉＯ２、シリコン、サイアロンセラミックス（Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ）に用いた場合、環状フォスファゼン（Ｘ−１Ｐ）やＰＦＰＥよりも優れたトライボロジー特性を示すとの報告がある。また、アンモニウムベースのイオン液体では、弾性流体から境界潤滑領域において、ベースオイルよりも摩擦を低下させる報告もある。
【００１３】
また、ビス（フルオロスルホニル）イミドイミダゾリウムを主成分とする非プロトン性イオン液体に、長鎖のアルキル基を持つイミダゾール系化合物を添加して得られる合成潤滑剤が提案されている（特許文献１参照）。この提案の技術では、摩擦試験終了後の試験鋼板上に生じた磨耗痕を観察したところ、提案の合成潤滑剤は、長鎖のアルキル基を持つイミダゾール系化合物を添加しない系に対して、摩擦係数が低下し磨耗が改善されたことが確認されている。
【００１４】
また、イミダゾリウムを有するイオン液体系潤滑剤のほとんどは、ホウ素をベースとするアニオンであるテトラフルオロボレート［ＢＦ４］−をベースとすること、が報告されている（非特許文献１〜５参照）。
また、ＢＦ４−を有する非プロトン性イオン液体は、鋼鉄−鋼鉄接触、及び鋼鉄−アルミニウム接触において著しく良好なトライボロジー性能を有することが報告されている（非特許文献６参照）。
これらの報告では、ＢＦ４−が優れたトライボロジー性能を有することが示唆されているが、残念ながら、詳細な機構については記載されていない。
【００１５】
また、Ｘ−ＩＰ、及びパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）などの従来の高温潤滑剤と比較して、鉄鋼−鉄鋼接触において、２０℃及び１００℃で優れたトライボロジー性能を示す潤滑剤が提案されている（非特許文献７参照）。
【００１６】
しかしながら、ＢＦ４−は親水性であり水分に対する感応性が高いため、トライボロジー、及び他の工業用途において望ましくないものとなっている。これらのアニオンは、水分に非常に感応的であり、加水分解してフッ化水素を生じ得る。即ち、これらの生成物は、様々なトライボ化学反応によって腐食を引き起こし、それによって機械システム中の基板に損傷が引き起こされるおそれがある。そのため、アニオンの疎水性を高めて水分に対する反応性を低下させて、種々の環境化においても優れたトライボロジー特性を持つ潤滑剤が必要とされている。
【００１７】
イオン液体として有用であるフッ素化アニオンを含むイミダゾリウム系新規イオン液体は、以下のようなものが提案されている。
例えば、フッ素系末端を有するイミダゾール誘導イオン液体（非特許文献８参照）、ビス（トリフルオロメタンスルホネート）アミドアニオンを有するイミダゾリウム誘導イオン液体（非特許文献９参照）などが提案されている。
また、１位にオクタデシル基を持つイミダゾリウムの部分フッ素化スルホネート系非プロトン性イオン液体が提案されている（特許文献２参照）。しかし、この提案の技術では、実際の応用特性については触れられていない。
【００１８】
また、イオン液体は、ベースオイルへの添加剤としての効果が調べられたり、化学的な及びトライボ化学的な反応が潤滑機構を理解するうえで研究されたりしているが、磁気記録媒体としての応用例はほとんどない。
【００１９】
その中で、プロトン性のイオン液体（ＰＩＬ）は、ブレンステッド酸とブレンステッド塩基との当量の化学反応によって形成される化合物の総称である。パーフルオロオクタン酸アルキルアンモニウム塩は、ＰＩＬであるが、前述のＺ−ＤＯＬと比較して、著しく磁気記録媒体の摩擦低減の効果があることが報告されている（特許文献３及び４、並びに非特許文献１０〜１２参照）。
また、プロトン性イオン液体は非プロトン性イオン液体に対して合成が容易で、例えば窒素の４級塩を合成する必要がなく、ただ酸と塩基との等モル量を混合することにより合成することができるので、例えば、熱安定性を高める等の分子設計範囲も非常に広くなる。
【００２０】
スルホン酸アンモニウム塩を用いて酸のｐＫａと塩基のｐＫａとの差（ΔｐＫａ）を大きくすることにより、熱安定性を高めた磁気記録媒体用の潤滑剤が報告されている（非特許文献１３参照）。この報告では、ΔｐＫａの数値により潤滑剤の熱安定性のメカニズムが異なっており、ＤＧ／ＤＴＡから、ΔｐＫａの数値が小さい場合には、重量減少が吸熱的であり、蒸発により重量減少が起こるのに対して、ΔｐＫａの数値が大きい場合には、重量減少が発熱的であり、重量減少は熱分解が支配的であることが確認されている。
【００２１】
ところで、ハードディスクの面記録密度は、１Ｔｂ／ｉｎ２−２．５Ｔｂ／ｉｎ２を目指して開発が行われている。現在、磁性粒子の微細化を大前提として、大容量化技術への精力的な開発が続けられている。大容量化の技術として、実効フライングハイトの減少、Ｓｉｎｇｌｅ  Ｗｒｉｔｅの導入（ＢＭＰ）などがある。
【００２２】
また、次世代記録技術として、「熱アシスト記録（Ｈｅａｔ  Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ）」がある。図３に、熱アシスト磁気記録の概略を示す。この技術の課題としては、記録再生時にレーザーで記録部分を加熱するために、磁性層表面の潤滑剤の蒸発あるいは分解による耐久性の悪化が挙げられる。熱アシスト磁気記録は、短い時間ではあるが４００℃以上とも言われる高温に晒される可能性があり、一般に使用されている薄膜磁気記録媒体用の潤滑剤Ｚ−ＤＯＬやカルボン酸アンモニウム塩系潤滑剤では、その熱的な安定性が懸念されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２３】
【特許文献１】特開２０１０−１６８５４４号公報
【特許文献２】特開２００９−５１１４３４号公報
【特許文献３】特許第２５８１０９０号公報
【特許文献４】特許第２６２９７２５号公報
【非特許文献】
【００２４】
【非特許文献１】Ｙｅ，Ｃ．，Ｌｉｕ，Ｗ．，Ｃｈｅｎ，Ｙ．，Ｙｕ，Ｌ．：Ｒｏｏｍ−ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  ｉｏｎｉｃ  ｌｉｑｕｉｄｓ：ａ  ｎｏｖｅｌ  ｖｅｒｓａｔｉｌｅ  ｌｕｂｒｉｃａｎｔ．Ｃｈｅｍ．  Ｃｏｍｍｕｎ．２２４４−２２４５（２００１）．
【非特許文献２】Ｌｉｕ，Ｗ．，Ｙｅ，Ｃ．，Ｇｏｎｇ，Ｑ．，Ｗａｎｇ，Ｈ．，Ｗａｎｇ，Ｐ．：Ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌ  ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  ｒｏｏｍ−ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  ｉｏｎｉｃ  ｌｉｑｕｉｄｓ  ａｓ  ｌｕｂｒｉｃａｎｔ．Ｔｒｉｂｏｌ．Ｌｅｔｔ．１３（２００２）８１−８５．
【非特許文献３】Ｃｈｅｎ，Ｙ．Ｘ．，Ｙｅ，Ｃ．Ｆ．，Ｗａｎｇ，Ｈ．Ｚ．，Ｌｉｕ，Ｗ．Ｍ．：Ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌ  ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  ａｎ  ｉｏｎｉｃ  ｌｉｑｕｉｄ  ａｓ  ａ  ｌｕｂｒｉｃａｎｔ  ｆｏｒ  ｓｔｅｅｌ／ａｌｕｍｉｎｉｕｍ  ｃｏｎｔａｃｔｓ．Ｊ．Ｓｙｎｔｈ．Ｌｕｂｒｉ．２０（２００３）２１７−２２５．
【非特許文献４】Ｊｉｍｅｎｅｚ，Ａ．Ｅ．，Ｂｅｒｍｕｄｅｚ，Ｍ．Ｄ．，Ｉｇｌｅｓｉａｓ，Ｐ．，Ｃａｒｒｉｏｎ，Ｆ．Ｊ．，Ｍａｒｔｉｎｅｚ−Ｎｉｃｏｌａｓ，Ｇ．：１−Ｎ−ａｌｋｙｌ−３−ｍｅｔｈｙｌｉｍｉｄａｚｏｌｉｕｍ  ｉｏｎｉｃ  ｌｉｑｕｉｄｓ  ａｓ  ｎｅａｔ  ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ  ａｎｄ  ｌｕｂｒｉｃａｎｔ  ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ  ｉｎ  ｓｔｅｅｌ  ａｌｕｍｉｎｕｍ  ｃｏｎｔａｃｔｓ．Ｗｅａｒ  ２６０（２００６）７６６−７８２．
【非特許文献５】Ｙｕ，Ｇ．，Ｚｈｏｕ，Ｆ．，Ｌｉｕ，Ｗ．，Ｌｉａｎｇ，Ｙ．，Ｙａｎ，Ｓ．：Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  ｉｏｎｉｃ  ｌｉｑｕｉｄｓ  ａｎｄ  ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌ  ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｔｈｅｉｒ  ｕｌｔｒａ−ｔｈｉｎ  ｆｉｌｍｓ．Ｗｅａｒ  ２６０（２００６）１０７６−１０８０．
【非特許文献６】Ｑ．Ｚｈａｎｇ，Ｚ．Ｌｉ，Ｊ．Ｚｈａｎｇ，Ｓ．Ｚｈａｎｇ，Ｌ．Ｚｈｕ，Ｊ．Ｙａｎｇ，Ｘ．Ｚｈａｎｇ，Ｙ．Ｊ．Ｄｅｎｇ．Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  ｎｉｔｒｉｌｅ−ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄ  ｉｏｎｉｃ  ｌｉｑｕｉｄｓ．Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．Ｂ，２００７，１１１，２８６４−２８７２
【非特許文献７】Ｌ．Ｗｅｎｇａ，Ｘ．Ｌｉｕ，Ｙ．Ｌｉａｎｇ，Ｑ．Ｘｕｅ．Ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  ｔｅｔｒａａｌｋｙｌｐｈｏｓｐｈｏｎｉｕｍ  ｂａｓｅｄ  ｉｏｎｉｃ  ｌｉｑｕｉｄｓ  ａｓ  ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ  ｏｎ  ｔｈｅ  ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌ  ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  ａ  ｓｔｅｅｌ−ｏｎ−ｓｔｅｅｌ  ｓｙｓｔｅｍ．Ｔｒｉｂｏｌ．Ｌｅｔｔ．２６（２００７）１１−１７．
【非特許文献８】Ｍｅｒｒｉｇａｎら、Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍ．（２０００）２０５１〜２０５２）
【非特許文献９】Ｗａｓｓｅｒｓｃｈｅｉｄら、Ｇｒｅｅｎ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ（２００２）４：１３４〜１３８
【非特許文献１０】Ｋｏｎｄｏ，  Ｈ．，  Ｓｅｔｏ，  Ｊ．，  Ｈａｇａ．  Ｓ．，  Ｏｚａｗａ，  Ｋ．，（１９８９）  Ｎｏｖｅｌ  Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ  ｆｏｒ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｍｅｄｉａ，  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｓｏｃ．  Ｊａｐａｎ，  Ｖｏｌ．  １３，  Ｓｕｐｐｌ．  Ｎｏ．  Ｓ１，  ｐｐ．２１３−２１８
【非特許文献１１】Ｋｏｎｄｏ，  Ｈ．，  Ｓｅｋｉ，  Ａ．，  Ｗａｔａｎａｂｅ，  Ｈ．，  ＆  Ｓｅｔｏ，  Ｊ．，  （１９９０）．  Ｆｒｉｃｔｉｏｎａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｎｏｖｅｌ  Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ  ｆｏｒ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｍｅｄｉａ，  ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．  Ｍａｇｎ．  Ｖｏｌ．２６，  Ｎｏ．  ５，  （Ｓｅｐ．  １９９０），  ｐｐ．２６９１−２６９３，  ，  ＩＳＳＮ：００１８−９４６４
【非特許文献１２】Ｋｏｎｄｏ，  Ｈ．，  Ｓｅｋｉ，  Ａ．，  ＆  Ｋｉｔａ，  Ａ．，  （１９９４ａ）．  Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ  ｏｆ  ａｎ  Ａｍｉｄｅ  ａｎｄ  Ａｍｉｎｅ  Ｓａｌｔ  ａｓ  Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｍｏｄｉｆｉｅｒｓ  ｆｏｒ  ａ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｍｅｄｉｕｍ．  Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ  Ｔｒａｎｓ．  Ｖｏｌ．３７，  Ｎｏ．  １，  （Ｊａｎ．  １９９４），  ｐｐ．  ９９−１０５，  ＩＳＳＮ：  ０５６９−８１９７
【非特許文献１３】Ｈｉｒｏｆｕｍｉ  Ｋｏｎｄｏ  ，  Ｍａｋｉｙａ  Ｉｔｏ，  Ｋｏｕｋｉ  Ｈａｔｓｕｄａ，  Ｋｙｕｎｇｓｕｎｇ  Ｙｕｎ，  Ｍａｓａｙｏｓｈｉ  Ｗａｔａｎａｂｅ，  Ｎｅｗ  ｉｏｎｉｃ  ｌｉｑｕｉｄ  ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ  ｆｏｒ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｔｈｉｎ  ｆｉｌｍ  ｍｅｄｉａＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．  Ｍａｇｎ．，  ２０１３，  Ｖｏｌ．  ４９，  ｉｓｓｕｅ  ７，  ｐｐ．  ３７５６−３７５９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２５】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、高温においても優れた潤滑性を有するイオン液体、高温においても優れた潤滑性を有する潤滑剤、及び高温においても優れた実用特性を有する磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  共役酸（Ｂ＋）と共役塩基（Ｘ−）とを有し、プロトン性であるイオン液体を含有し、
前記イオン液体が、下記一般式（１）で表され、
前記共役塩基が、スルホン酸の共役塩基、スルホンイミドの共役塩基、及びトリスルホニルメチドの共役塩基のいずれかであることを特徴とする潤滑剤である。
【化１】
0006305844.tif 000003
ただし、前記一般式（１）中、Ｒ１及びＲ２は、水素原子であるか、又はＲ１及びＲ２は、それらが結合されている炭素原子と一緒になってベンゼン環を形成し、Ｒ３は、炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を表し、Ｒ４は、水素原子、及び炭化水素基のいずれかを表す。
＜２＞  共役塩基が、下記一般式（２）〜一般式（５）のいずれかで表される前記＜１＞に記載の潤滑剤である。
【化２】
0006305844.tif 000004
ただし、前記一般式（２）中、ｎは、０〜２０の整数を表す。前記一般式（３）中、ｍは、０〜２の整数を表す。前記一般式（４）中、ｎは、０〜１０の整数を表す。前記一般式（５）中、ｎは、０〜６の整数を表す。
＜３＞  非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に磁性層と、前記磁性層上に前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の潤滑剤とを有することを特徴とする磁気記録媒体である。
＜４＞  共役酸（Ｂ＋）と共役塩基（Ｘ−）とを有し、
下記一般式（１）で表され、
前記共役塩基が、スルホン酸の共役塩基、スルホンイミドの共役塩基、及びトリスルホニルメチドの共役塩基のいずれかであり、
プロトン性であることを特徴とするイオン液体である。
【化３】
0006305844.tif 000005
ただし、前記一般式（１）中、Ｒ１及びＲ２は、水素原子であるか、又はＲ１及びＲ２は、それらが結合されている炭素原子と一緒になってベンゼン環を形成し、Ｒ３は、炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を表し、Ｒ４は、水素原子、及び炭化水素基のいずれかを表す。
＜５＞  共役塩基が、下記一般式（２）〜一般式（５）のいずれかで表される前記＜４＞に記載のイオン液体である。
【化４】
0006305844.tif 000006
ただし、前記一般式（２）中、ｎは、０〜２０の整数を表す。前記一般式（３）中、ｍは、０〜２の整数を表す。前記一般式（４）中、ｎは、０〜１０の整数を表す。前記一般式（５）中、ｎは、０〜６の整数を表す。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によると、従来における前記諸問題を解決することができ、高温においても優れた潤滑性を有するイオン液体、高温においても優れた潤滑性を有する潤滑剤、及び高温においても優れた実用特性を有する磁気記録媒体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】図１は、本発明の一実施の形態に係るハードディスクの一例を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明の一実施の形態に係る磁気テープの一例を示す断面図である。
【図３】図３は、熱アシスト磁気記録を示す概略図である。
【図４】図４は、実施例１の生成物のＴＧ／ＤＴＡ測定結果である。
【図５】図５は、実施例２の生成物のＴＧ／ＤＴＡ測定結果である。
【図６】図６は、実施例３の生成物のＴＧ／ＤＴＡ測定結果である。
【図７】図７は、実施例４の生成物のＴＧ／ＤＴＡ測定結果である。
【図８】図８は、実施例５の生成物のＴＧ／ＤＴＡ測定結果である。
【図９】図９は、比較例２の生成物のＴＧ／ＤＴＡ測定結果である。
【図１０】図１０は、比較例３の生成物のＴＧ／ＤＴＡ測定結果である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
（潤滑剤、及びイオン液体）
本発明の潤滑剤は、本発明のイオン液体を含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
【００３０】
前記イオン液体は、共役酸（Ｂ＋）と共役塩基（Ｘ−）とを有する。
前記イオン液体は、プロトン性である。
前記イオン液体は、下記一般式（１）で表される。
前記共役塩基は、スルホン酸の共役塩基、スルホンイミドの共役塩基、及びトリスルホニルメチドの共役塩基のいずれかである。
【化５】
0006305844.tif 000007
ただし、前記一般式（１）中、Ｒ１及びＲ２は、水素原子であるか、又はＲ１及びＲ２は、それらが結合されている炭素原子と一緒になってベンゼン環を形成し、Ｒ３は、炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を表し、Ｒ４は、水素原子、及び炭化水素基のいずれかを表す。
【００３１】
本発明者らは、潤滑剤に好適に用いることができるイオン液体について鋭意検討した結果、炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を有するイミダゾール誘導体を用いた、特定のイミダゾール系イオン液体が、熱安定性が優れることを見出した。更に、本発明者らは、イミダゾール環の２位の炭素原子（２つの窒素原子に挟まれ、それら窒素原子に結合した炭素原子）に、炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基が結合している場合に、特に熱安定性が優れることを見出し、本発明の完成に至った。
【００３２】
前記イオン液体において、プロトン性であるとは、前記イオン液体がプロトン供与性を持つことをいい、例えば、前記イオン液体が、前記共役酸（Ｂ＋）のカチオン性原子に水素原子が結合している状態をいう。
【００３３】
＜共役酸＞
前記共役酸は、下記一般式（６）で表される。
【化６】
0006305844.tif 000008
ただし、前記一般式（６）中、Ｒ１及びＲ２は、水素原子であるか、又はＲ１及びＲ２は、それらが結合されている炭素原子と一緒になってベンゼン環を形成し、Ｒ３は、炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を表し、Ｒ４は、水素原子、及び炭化水素基のいずれかを表す。
【００３４】
なお、前記一般式（１）及び一般式（６）における共役酸は、他の共鳴構造（極限構造）を取りうる。即ち、Ｒ４が結合する窒素原子がプラスの電荷を帯び、水素原子が、その窒素原子に結合している共鳴構造（極限構造）を取りうる。本発明においては、そのような共鳴構造（極限構造）を取る共役酸についても、前記一般式（１）及び一般式（６）における共役酸に含む。
【００３５】
前記Ｒ３における炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基の炭素数の上限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、原材料の調達の観点から、前記炭素数は、３０以下が好ましく、２５以下がより好ましく、２０以下が特に好ましい。前記炭化水素基が長鎖であることにより、摩擦係数を低減し、潤滑特性を向上させることができる。
【００３６】
前記Ｒ３における前記炭化水素基は直鎖状であればよく、飽和炭化水素基でも、一部に二重結合を有する不飽和炭化水素基、又は一部に分岐を有する不飽和分枝炭化水素基のいずれでもよい。これらの中でも、耐摩耗性の観点から飽和炭化水素基であるアルキル基であることが好ましい。また、一部にも分岐を有さない直鎖状の炭化水素基であることも好ましい。
【００３７】
前記Ｒ４における炭化水素基としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基が好ましい。前記炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基としては、前記Ｒ３で説明した炭化水素基が好ましい。
【００３８】
前記共役酸としては、下記一般式（６−１）及び一般式（６−２）のいずれかで表される共役酸が好ましい。
【化７】
0006305844.tif 000009
ただし、前記一般式（６−１）及び一般式（６−２）中、Ｒ３は、炭素数１０以上の直鎖状の炭化水素基を表し、Ｒ４は、水素原子、及び炭化水素基のいずれかを表す。
【００３９】
＜共役塩基（Ｘ−）＞
前記共役塩基（Ｘ−）としては、スルホン酸の共役塩基、スルホンイミドの共役塩基、及びトリスルホニルメチドの共役塩基のいずれかであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記スルホン酸の共役塩基としては、例えば、下記一般式（２）で表される共役塩基などが挙げられる。
前記スルホンイミドの共役塩基としては、例えば、下記一般式（３）で表される共役塩基、下記一般式（４）で表される共役塩基などが挙げられる。
前記トリスルホニルメチドの共役塩基としては、例えば、下記一般式（５）で表される共役塩基などが挙げられる。
これらの中でも、下記一般式（２）〜（５）で表される共役塩基が特に好ましい。
【化８】
0006305844.tif 000010
ただし、前記一般式（２）中、ｎは、０〜２０の整数を表す。前記一般式（３）中、ｍは、０〜２の整数を表す。前記一般式（４）中、ｎは、０〜１０の整数を表す。前記一般式（５）中、ｎは、０〜６の整数を表す。
【００４０】
前記一般式（２）中のｎとしては、１〜１０の整数が好ましい。
前記一般式（３）中のｍとしては、１〜２の整数が好ましい。
前記一般式（４）中のｎとしては、０〜６の整数が好ましい。
前記一般式（５）中のｎとしては、０〜４の整数が好ましい。
【００４１】
前記イオン液体の合成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記共役塩基に対応するスルホン酸、又はスルホイミドのアルカリ金属塩と、前記共役酸に対応する塩基の硝酸塩とを当モル量混合して合成する方法、前記共役塩基に対応するスルホン酸と、前記共役酸に対応する塩基とを当モル量混合して合成する方法などが挙げられる。
前記プロトン性イオン液体は、非プロトン性イオン液体と比較して、窒素原子を４級化する必要がなく、単なる酸塩基反応であることから、その合成が容易である。しかし、その解離を少なくして熱安定性を高めるためには、酸としてそのｐＫａが低い酸を使用する必要がある。具体的にはジクロルエタン中でのｐＫａが−１０より小さい、例えば、下記一般式（２−１）で表される酸、下記一般式（３−１）で表される酸、及び下記一般式（４−１）で表される酸が好ましい。
【化９】
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ただし、前記一般式（２−１）中、ｎは、０〜２０の整数を表す。前記一般式（３−１）中、ｍは、０〜２の整数を表す。前記一般式（４−１）中、ｎは、０〜１０の整数を表す。
【００４２】
前記一般式（２−１）中のｎとしては、１〜１０の整数が好ましい。
前記一般式（３−１）中のｍとしては、１〜２の整数が好ましい。
前記一般式（４−１）中のｎとしては、０〜６の整数が好ましい。
【００４３】
前記潤滑剤は、前記イオン液体を単独で使用してもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わせて用いてもよい。公知の潤滑剤としては、例えば、長鎖カルボン酸、長鎖カルボン酸エステル、パーフルオロアルキルカルボン酸エステル、カルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロポリエーテル誘導体などが挙げられる。
【００４４】
また、厳しい条件で潤滑効果を持続させるために、質量比３０：７０〜７０：３０程度の配合比で極圧剤を併用してもよい。前記極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に金属接触が生じたときに、これに伴う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜を形成することにより、摩擦・摩耗防止作用を行うものである。前記極圧剤としては、例えば、リン系極圧剤、イオウ系極圧剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、複合型極圧剤などのいずれも使用できる。
【００４５】
また、必要に応じて防錆剤を併用してもよい。前記防錆剤としては、通常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用可能であるものであればよく、例えば、フェノール類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合物などが挙げられる。また、前記防錆剤は、潤滑剤として混合して用いてもよいが、非磁性支持体上に磁性層を形成し、その上部に防錆剤層を塗布した後、潤滑剤層を塗布するというように、２層以上に分けて被着してもよい。
【００４６】
また、前記潤滑剤の溶媒としては、例えば、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノール等のアルコール系溶媒などから単独又は組み合わせて使用することができる。例えば、ノルマルヘキサンのような炭化水素系溶剤やフッ素系溶媒を混合しても使用することができる。
【００４７】
（磁気記録媒体）
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と、磁性層と、本発明の前記潤滑剤とを有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
前記磁性層は、前記非磁性支持体上に形成されている。
前記潤滑剤は、前記磁性層上に形成されている。
【００４８】
前記潤滑剤は、磁性層が非磁性支持体表面に蒸着やスパッタリング等の手法により形成された、所謂、金属薄膜型の磁気記録媒体に適用することが可能である。また、非磁性支持体と磁性層との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体にも適用することもできる。このような磁気記録媒体としては、磁気ディスク、磁気テープなどを挙げることができる。
【００４９】
図１は、ハードディスクの一例を示す断面図である。このハードディスクは、基板１１と、下地層１２と、磁性層１３と、カーボン保護層１４と、潤滑剤層１５とが順次積層された構造を有する。
【００５０】
また、図２は、磁気テープの一例を示す断面図である。この磁気テープは、バックコート層２５と、基板２１と、磁性層２２と、カーボン保護層２３と、潤滑剤層２４とが順次積層された構造を有する。
【００５１】
図１に示す磁気ディスクにおいて、非磁性支持体は、基板１１、下地層１２が該当し、図２に示す磁気テープにおいて、非磁性支持体は、基板２１が該当する。非磁性支持体として、Ａｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場合、基板表面にアルマイト処理等の酸化皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成して、その表面を硬くしてもよい。
【００５２】
磁性層１３、２２は、メッキ、スパッタリング、真空蒸着、プラズマＣＶＤ等の手法により、連続膜として形成される。磁性層１３、２２としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜や、Ｃｏ−Ｃｒ系合金薄膜、Ｃｏ−Ｏ系薄膜等の垂直磁化記録金属磁性薄膜が例示される。
【００５３】
特に、面内磁化記録金属磁性薄膜を形成する場合、予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｌ等の非磁性材料を、下地層１２として形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着あるいはスパッタし、磁性金属薄膜中にこれら非磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保するとともに、抗磁力を向上するようにしてもよい。
【００５４】
また、磁性層１３、２２の表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状カーボン膜、酸化クロム膜、ＳｉＯ２膜等の硬質な保護層１４、２３を形成してもよい。
【００５５】
このような金属薄膜型の磁気記録媒体に前述の潤滑剤を保有させる方法としては、図１及び図２に示すように、磁性層１３、２２の表面や、保護層１４、２３の表面にトップコートする方法が挙げられる。潤滑剤の塗布量としては、０．１ｍｇ／ｍ２〜１００ｍｇ／ｍ２であることが好ましく、０．２ｍｇ／ｍ２〜３ｍｇ／ｍ２であることがより好ましい。
【００５６】
また、図２に示すように、金属薄膜型の磁気テープは、磁性層２２である金属磁性薄膜の他に、バックコート層２５が必要に応じて形成されていてもよい。
【００５７】
バックコート層２５は、樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボン系微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料を添加し塗布形成されるものである。本実施の形態においては、前述の潤滑剤を、バックコート層２５に内添又はトップコートにより含有させてもよい。また、前述の潤滑剤を、磁性層２２とバックコート層２５のいずれにも内添、トップコートにより含有させてもよい。
【００５８】
また、他の実施の形態として、磁性塗料を非磁性支持体表面に塗布することにより磁性塗膜が磁性層として形成される、所謂、塗布型の磁気記録媒体にも潤滑剤の適用が可能である。塗布型の磁気記録媒体において、非磁性支持体や磁性塗膜を構成する磁性粉末、樹脂結合剤などは、従来公知のものがいずれも使用可能である。
【００５９】
例えば、前記非磁性支持体としては、例えば、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類、ポリカーボネート等に代表されるような高分子材料により形成される高分子支持体や、アルミニウム合金、チタン合金等からなる金属基板、アルミナガラス等からなるセラミックス基板、ガラス基板などが例示される。また、その形状も何ら限定されるものではなく、テープ状、シート状、ドラム状等、如何なる形態であってもよい。さらに、この非磁性支持体には、その表面性をコントロールするために、微細な凹凸が形成されるような表面処理が施されたものであってもよい。
【００６０】
前記磁性粉末としては、γ−Ｆｅ２Ｏ３、コバルト被着γ−Ｆｅ２Ｏ３等の強磁性酸化鉄系粒子、強磁性二酸化クロム系粒子、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、これらを含んだ合金からなる強磁性金属系粒子、六角板状の六方晶系フェライト微粒子等が例示される。
【００６１】
前記樹脂結合剤としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、塩化ビニリデン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、アクリロニトリル等の重合体、あるいはこれら二種以上を組み合わせた共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等が例示される。これら結合剤には、磁性粉末の分散性を改善するために、カルボン酸基やカルボキシル基、リン酸基等の親水性極性基が導入されてもよい。
【００６２】
前記磁性塗膜には、前記の磁性粉末、樹脂結合剤の他、添加剤として分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤等が加えられてもよい。
【００６３】
このような塗布型の磁気記録媒体に前述の潤滑剤を保有させる方法としては、前記非磁性支持体上に形成される前記磁性塗膜を構成する前記磁性層中に内添する方法、前記磁性層の表面にトップコートする方法、若しくはこれら両者の併用等がある。また、前記潤滑剤を前記磁性塗膜中に内添する場合には、前記樹脂結合剤１００質量部に対して０．２質量部〜２０質量部の範囲で添加される。
【００６４】
また、前記潤滑剤を前記磁性層の表面にトップコートする場合には、その塗布量は０．１ｍｇ／ｍ２〜１００ｍｇ／ｍ２であることが好ましく、０．２ｍｇ／ｍ２〜３ｍｇ／ｍ２であることがより好ましい。なお、前記潤滑剤をトップコートする場合の被着方法としては、イオン液体を溶媒に溶解し、得られた溶液を塗布若しくは噴霧するか、又はこの溶液中に磁気記録媒体を浸漬すればよい。
【００６５】
本実施の形態では、本発明の前記潤滑剤を用いることにより、良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数を低減することができ、熱的に高い安定性を得ることができる。また、この潤滑作用は、高温、低温、高湿、低湿下等の厳しい条件下においても損なわれることはない。
【００６６】
したがって、本実施の形態における潤滑剤を適用した磁気記録媒体は、潤滑作用により、優れた走行性、耐摩耗性、耐久性等を発揮し、さらに、熱的安定性を向上させることができる。
【実施例】
【００６７】
以下、本発明の具体的な実施例について説明する。本実施例では、イオン液体を合成し、イオン液体を含有する潤滑剤を作製した。そして、潤滑剤を用いて磁気ディスク及び磁気テープを作製し、それぞれディスク耐久性及びテープ耐久性について評価した。磁気ディスクの製造、ディスク耐久性試験、磁気テープの製造、及びテープ耐久性試験は、次のように行った。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００６８】
＜磁気ディスクの製造＞
例えば、国際公開第２００５／０６８５８９号公報に従って、ガラス基板上に磁性薄膜を形成し、図１に示すような磁気ディスクを作製した。具体的には、アルミシリケートガラスからなる外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、ディスク厚０．６３５ｍｍの化学強化ガラスディスクを準備し、その表面をＲｍａｘが４．８ｎｍ、Ｒａが０．４３ｎｍになるように研磨した。ガラス基板を純水及び純度９９．９％以上のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中で、それぞれ５分間超音波洗浄を行い、ＩＰＡ飽和蒸気内に１．５分間放置後、乾燥させ、これを基板１１とした。
【００６９】
この基板１１上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法によりシード層としてＮｉＡｌ合金（Ｎｉ：５０モル％、Ａｌ：５０モル％）薄膜を３０ｎｍ、下地層１２としてＣｒＭｏ合金（Ｃｒ：８０モル％、Ｍｏ：２０モル％）薄膜を８ｎｍ、磁性層１３としてＣｏＣｒＰｔＢ合金（Ｃｏ：６２モル％、Ｃｒ：２０モル％、Ｐｔ：１２モル％、Ｂ：６モル％）薄膜を１５ｎｍとなるように順次形成した。
【００７０】
次に、プラズマＣＶＤ法によりアモルファスのダイヤモンドライクカーボンからなるカーボン保護層１４を５ｎｍ製膜し、そのディスクサンプルを洗浄器内に純度９９．９％以上のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中で１０分間超音波洗浄を行い、ディスク表面上の不純物を取り除いた後に乾燥させた。その後、２５℃５０％相対湿度（ＲＨ）の環境においてディスク表面にイオン液体のＩＰＡ溶液を用いてディップコート法により塗布することで、潤滑剤層１５を約１ｎｍ形成した。
【００７１】
＜ディスク耐久性試験＞
市販のひずみゲージ式ディスク摩擦・摩耗試験機を用いて、ハードディスクを１４．７Ｎｃｍの締め付けトルクで回転スピンドルに装着後、ヘッドスライダーのハードディスクに対して内周側のエアベアリング面の中心が、ハードディスクの中心より１７．５ｍｍになるようにヘッドスライダーをハードディスク上に取り付けＣＳＳ耐久試験を行った。本測定に用いたヘッドは、ＩＢＭ３３７０タイプのインライン型ヘッドであり、スライダーの材質はＡｌ２Ｏ３−ＴｉＣ、ヘッド荷重は６３．７ｍＮである。本試験は、クリーン清浄度１００、２５℃６０％ＲＨの環境下で、ＣＳＳ（Ｃｏｎｔａｃｔ、Ｓｔａｒｔ、Ｓｔｏｐ）毎に摩擦力の最大値をモニターした。摩擦係数が１．０を超えた回数をＣＳＳ耐久試験の結果とした。ＣＳＳ耐久試験の結果において、５０，０００回を超える場合には「＞５０，０００」と表示した。また、耐熱性を調べるために、３００℃の温度で３分間加熱試験を行った後のＣＳＳ耐久性試験を同様に行った。
【００７２】
＜磁気テープの製造＞
図２に示すような断面構造の磁気テープを作製した。先ず、５μｍ厚の東レ製ミクトロン（芳香族ポリアミド）フィルムからなる基板２１に、斜め蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚１００ｎｍの強磁性金属薄膜からなる磁性層２２を形成した。次に、この強磁性金属薄膜表面にプラズマＣＶＤ法により１０ｎｍのカーボンライクカーボンからなるカーボン保護層２３を形成させた後、６ミリ幅に裁断した。この磁性層２２上にＩＰＡに溶解したイオン液体を、膜厚が１ｎｍ程度となるように塗布して潤滑剤層２４を形成し、サンプルテープを作製した。
【００７３】
＜テープ耐久性試験＞
各サンプルテープについて、温度−５℃環境下、温度４０℃３０％ＲＨ環境下のスチル耐久性、並びに、温度−５℃環境下、温度４０℃９０％ＲＨ環境下の摩擦係数及びシャトル耐久性について測定を行った。スチル耐久性は、ポーズ状態での出力が−３ｄＢ低下するまでの減衰時間を評価した。シャトル耐久性は、１回につき２分間の繰り返しシャトル走行を行い、出力が３ｄＢ低下するまでのシャトル回数で評価した。また、耐熱性を調べるために、１００℃の温度で１０分間加熱試験を行った後の耐久性試験も同様に行った。
【００７４】
＜ＦＴＩＲ＞
ＦＴＩＲの測定は、日本分光社製ＦＴ／ＩＲ−４６０を使用し、ＫＢｒプレート法あるいはＫＢｒ錠剤法を用いて透過法で測定を行った。そのときの分解能は４ｃｍ−１である。
【００７５】
＜ＴＧ／ＤＴＡ＞
ＴＧ／ＤＴＡ測定では、セイコーインスツルメント社製ＥＸＳＴＡＲ６０００を使用し、２００ｍＬ／ｍｉｎの流量で空気中を導入しながら、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で３０℃−６００℃の温度範囲で測定を行った。
【００７６】
＜ＮＭＲ＞
１Ｈ−ＮＭＲスペクトルは、ＶａｒｉａｎＭｅｒｃｕｒｙＰｌｕｓ３００核磁気共鳴装置（バリアン社製）で測定した。１Ｈ−ＮＭＲの化学シフトは、内部標準（７．２４ｐｐｍにおけるＣＤＣｌ３）との比較としてｐｐｍで表した。分裂パターンは、一重項をｓ、二重項をｄ、三重項をｔ、四重項をｑ、多重項をｍ、ブロードピークをｂｒとして示した。
１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルは、ＶａｒｉａｎＧｅｍｉｎｉ−３００（１２５ＭＨｚ）核磁気共鳴装置（バリアン社製）で測定した。１３Ｃ−ＮＭＲの化学シフトは、内部標準（７７．０ｐｐｍにおけるＣＤＣｌ３）との比較としてｐｐｍで表した。
【００７７】
（実施例１）
＜ノナフルオロブタンスルホン酸−２−ヘプタデシルイミダゾール塩の合成＞
ノナフルオロブタンスルホン酸−２−ヘプタデシルイミダゾール塩については、下記スキームによって合成した。
【化１０】
0006305844.tif 000012
【００７８】
原料の２−ヘプタデシルイミダゾールは、四国化成工業株式会社から購入したものをエタノールで再結晶させた後に用いた。再結晶により純度を９３％から９８．５％に向上させることにより、イオン液体としたときの熱安定性は向上することから、合成原料として以下で使用する２−ヘプタデシルイミダゾールについては再結晶を行って精製したものを使用した。
５．１０ｇの２−ヘプタデシルイミダゾールを１００ｍＬのエタノールに溶解させ、これにノナフルオロブタンスルホン酸５．００ｇを徐々に滴下しながら加え、滴下終了後３０分間攪拌させた後に１時間加熱還流させた。溶媒を除去後、エタノール／ｎ−ヘキサンの混合溶媒を用いて再結晶を行い、無色のノナフルオロブタンスルホン酸−２−ヘプタデシルイミダゾール塩を得た。収率９５％。
【００７９】
生成物のＦＴＩＲスペクトルの帰属を以下に示した。
１１３５ｃｍ−１にＳＯ２の対称伸縮振動、１３５６ｃｍ−１にＳＯ２結合の逆対称伸縮振動、１２３８ｃｍ−１にＣＦの対称伸縮振動、１４７１ｃｍ−１にＣ＝Ｎ結合の対称伸縮振動、２８５０ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２９１８ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３１６０ｃｍ−１にＮＨ結合の伸縮振動が見られた。
【００８０】
また、生成物の、重クロロホルム中でのプロトン（１Ｈ）ＮＭＲ及びカーボン（１３Ｃ）ＮＭＲのピークを以下に示した。
【化１１】
0006305844.tif 000013
【００８１】
【表２】
0006305844.tif 000014
【化１２】
0006305844.tif 000015
【００８２】
以上から、ノナフルオロブタンスルホン酸−２−ヘプタデシルイミダゾール塩が合成されていることが確認できた。
【００８３】
ＴＧ／ＤＴＡ測定を行った。ＴＧ／ＤＴＡ測定結果を、図４に示した。重量減少によるメインの発熱ピーク温度は、４７１．６℃と非常に高かった。また、重量減少が発熱であることから、これが化合物の分解反応であることが示唆された。発熱温度は、比較例１のパーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩と比較して６０℃以上改善されており、また５％、１０％、２０％重量減少温度も１０℃−４０℃程度改善されている。
【００８４】
（実施例２）
＜ノナフルオロブタンスルホン酸−１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール塩の合成＞
ノナフルオロブタンスルホン酸−１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール塩については、以下のスキームによって合成した。
【化１３】
0006305844.tif 000016
【化１４】
0006305844.tif 000017
【００８５】
まず、１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾールを合成した。
実施例１と同様に精製した２−ヘプタデシルイミダゾール９．１８ｇ、オクタデシルブロミド９．９９ｇ、及び水酸化カリウム１．６８ｇを、アセトニトリル１００ｍＬとトルエン１００ｍＬ中に加えて３時間加熱還流させた。反応溶液をろ過して生成した塩を除去し、溶媒をエバポレーターで除去した。カラムクロマトグラフィーでｎ−ヘキサン／酢酸エチル＝９／１の溶媒で未反応の原料を分離し、９８％以上のガスクロマトグラフィー純度で目的物である１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール１４．５ｇを得た。
【００８６】
得られた１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール４．４５ｇをエタノールに溶解させ、そこへ、ノナフルオロブタンスルホン酸２．４０ｇをエタノールに溶解させたものを徐々に滴下しながら加えた。滴下終了後３０分間攪拌後、１時間加熱還流した。溶媒を除去後、エタノール／ｎ−ヘキサンの混合溶媒を用いて再結晶を行い、無色のノナフルオロブタンスルホン酸−１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール塩６．４３ｇを得た。収率９４％。
【００８７】
生成物のＦＴＩＲスペクトルの帰属を以下に示した。
１１３５ｃｍ−１にＳＯ２の対称伸縮振動、１２７９ｃｍ−１にＣＦの対称伸縮振動、１３５７ｃｍ−１にＳＯ２結合の逆対称伸縮振動、１４７２ｃｍ−１にＣ＝Ｎ結合の対称伸縮振動、２８５１ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２９１８ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３１５２ｃｍ−１にＮＨ結合の伸縮振動が見られた。
【００８８】
また、生成物の、重クロロホルム中でのプロトン（１Ｈ）ＮＭＲ及びカーボン（１３Ｃ）ＮＭＲのピークについて、以下に示した。
【化１５】
0006305844.tif 000018
【００８９】
【表３】
0006305844.tif 000019
【化１６】
0006305844.tif 000020
【００９０】
以上より、ノナフルオロブタンスルホン酸−１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール塩が合成されていることが確認できた。
【００９１】
ＴＧ／ＤＴＡ測定を行った。ＴＧ／ＤＴＡ測定結果を、図５に示した。メインの重量減少による発熱ピーク温度は、４５１．４℃と非常に高かった。また、重量減少が発熱であることから、これが化合物の分解反応であることが示唆された。発熱温度は、比較例１のパーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩と比較して約６５℃改善されている。また５％、１０％、２０％重量減少温度も３５℃−５５℃程度改善されている。磁気記録媒体で使用されているＺ−ＤＯＬやＺ−Ｔｅｔｒａｏｌと比較しても熱安定性はかなり高い。
【００９２】
（実施例３）
＜ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−２−ヘプタデシルイミダゾール塩の合成＞
ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−２−ヘプタデシルイミダゾール塩については、下記スキームによって合成した。
【化１７】
0006305844.tif 000021
【００９３】
実施例１と同様に精製した２−ヘプタデシルイミダゾール５．１０ｇを１００ｍＬのエタノールに溶解させ、そこへ、ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド４．８４ｇをエタノールに溶解させたものを徐々に加え、滴下終了後３０分間攪拌させた後に１時間加熱還流させた。溶媒を除去後、エタノール／ｎ−ヘキサンの混合溶媒を用いて再結晶を行い、無色のヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−２−ヘプタデシルイミダゾール塩を得た。収率７１％。
【００９４】
生成物のＦＴＩＲスペクトルの帰属を以下に示した。
１０８０ｃｍ−１にＳＯ２の対称伸縮振動、１１７１及び１２２５ｃｍ−１にＣＦ２の対称伸縮振動、１３６１ｃｍ−１にＳＯ２結合の逆対称伸縮振動、１４６９ｃｍ−１にＣ＝Ｎ結合の対称伸縮振動、２８５１ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２９１９ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３０２８ｃｍ−１にＣ＝ＣＨの対称伸縮振動３３０２、３１７１ｃｍ−１にＮＨ結合の伸縮振動が見られた。
【００９５】
また、生成物の、重メタノール中でのプロトン（１Ｈ）ＮＭＲ及びカーボン（１３Ｃ）ＮＭＲのピークについて、以下に示した。
【化１８】
0006305844.tif 000022
【００９６】
【表４】
0006305844.tif 000023
【化１９】
0006305844.tif 000024
【００９７】
以上から、ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−２−ヘプタデシルイミダゾール塩が合成されていることが確認できた。
【００９８】
ＴＧ／ＤＴＡ測定を行った。ＴＧ／ＤＴＡ測定結果を、図６に示した。重量減少によるメインの発熱ピーク温度は、４７５．８℃と非常に高かった。また、重量減少が発熱であることから、これが化合物の分解反応であることが示唆された。発熱温度は、比較例１のパーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩と比較して８５℃以上改善されており、また５％、１０％、２０％重量減少温度も２５℃−５５℃程度改善されている。
【００９９】
（実施例４）
＜ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール塩の合成＞
ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール塩については、以下のスキームによって合成した。
【化２０】
0006305844.tif 000025
【０１００】
実施例２で合成した１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール３．４６ｇをエタノールに溶解させ、そこへ、ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド１．８２ｇをエタノールに溶解させたものを徐々に滴下しながら加えた。滴下終了後３０分間攪拌後、１時間加熱還流した。溶媒を除去後、エタノール／ｎ−ヘキサンの混合溶媒を用いて再結晶を行い、無色のヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール塩５．０５ｇを得た。収率９６％。
【０１０１】
生成物のＦＴＩＲスペクトルの帰属を以下に示した。
１０８６ｃｍ−１にＳＯ２の対称伸縮振動、１１６４ｃｍ−１にＣＦ２の対称伸縮振動、１３６４ｃｍ−１にＳＯ２結合の逆対称伸縮振動、１４６９ｃｍ−１にＣ＝Ｎ結合の対称伸縮振動、２８５１ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２９２０ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３１６２及び３２８９ｃｍ−１にＮＨ結合の伸縮振動が見られた。
【０１０２】
また、生成物の、重クロロホルム中でのプロトン（１Ｈ）ＮＭＲ及びカーボン（１３Ｃ）ＮＭＲのピークについて、以下に示した。
【化２１】
0006305844.tif 000026
【０１０３】
【表５】
0006305844.tif 000027
【化２２】
0006305844.tif 000028
【０１０４】
以上より、ヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール塩が合成されていることが確認できた。
【０１０５】
ＴＧ／ＤＴＡ測定を行った。ＴＧ／ＤＴＡ測定結果を、図７に示した。メインの重量減少による発熱ピーク温度は、４６５．６℃と非常に高かった。また、重量減少が発熱であることから、これが化合物の分解反応であることが示唆された。発熱温度は、比較例１のパーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩と比較して約５９℃改善されている。また１０％、２０％重量減少温度も２０℃−５５℃程度改善されている。磁気記録媒体で使用されているＺ−ＤＯＬやＺ−Ｔｅｔｒａｏｌと比較しても熱安定性はかなり高い。
【０１０６】
（実施例５）
＜トリス（トリフルオロメチルスルホニル）メチド−２−ヘプタデシルイミダゾール塩の合成＞
トリス（トリフルオロメチルスルホニル）メチド−２−ヘプタデシルイミダゾール塩については、下記スキームによって合成した。
【化２３】
0006305844.tif 000029
【化２４】
0006305844.tif 000030
【０１０７】
実施例１と同様に精製した２−ヘプタデシルイミダゾール１８．８ｇを１００ｍＬのエタノールに溶解させ、そこへ、６５質量％濃硝酸（ｄ＝１．４０）６．３３ｇをエタノールで希釈したものを加えて、リトマス紙で中性になったことを確認した。溶媒を除去後、ｎ−ヘキサン／エタノール混合溶媒を用いて再結晶を行い、２−ヘプタデシルイミダゾール硝酸塩を得た。
【０１０８】
２−ヘプタデシルイミダゾール硝酸塩に、等モルのトリス（トリフルオロメチルスルホニル）メチドカリウム塩７．１５ｇをエタノールに溶解させたものを徐々に加え、滴下終了後３０分間攪拌させた後に１時間加熱還流させた。溶媒を除去後に水を加えて、それをジエチルエーテルで抽出した。有機層を水で数回洗浄後、無水硫酸マグネシウムで乾燥させた後に溶媒を除去して、無色の液体トリス（トリフルオロメチルスルホニル）メチド−２−ヘプタデシルイミダゾール塩１０．２ｇを得た。収率８９％。
【０１０９】
生成物のＦＴＩＲスペクトルの帰属を以下に示した。
１１２６ｃｍ−１にＳＯ２の対称伸縮振動、１２００ｃｍ−１にＣＦ３の対称伸縮振動、１３７３ｃｍ−１にＳＯ２結合の逆対称伸縮振動、１４６７ｃｍ−１にＣ＝Ｎ結合の対称伸縮振動、２８５５ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２９２５ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３３０３ｃｍ−１にＮＨ結合の伸縮振動が見られた。
【０１１０】
また、生成物の、重クロロホルム中でのプロトン（１Ｈ）ＮＭＲ及びカーボン（１３Ｃ）ＮＭＲのピークについて、以下に示した。
【化２５】
0006305844.tif 000031
【０１１１】
【表６】
0006305844.tif 000032
【化２６】
0006305844.tif 000033
【０１１２】
以上から、トリス（トリフルオロメチルスルホニル）メチド−２−ヘプタデシルイミダゾール塩が合成されていることが確認できた。
【０１１３】
ＴＧ／ＤＴＡ測定を行った。ＴＧ／ＤＴＡ測定結果を、図８に示した。重量減少によるメインの発熱ピーク温度は、４１０．０℃と非常に高かった。また、重量減少が発熱であることから、これが化合物の分解反応であることが示唆された。発熱温度は、比較例１のパーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩と比較して２５℃程度改善されており、また５％、１０％、２０％重量減少温度も４０℃以上改善されている。
【０１１４】
（比較例１）
＜パーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩＞
パーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩（Ｃ８Ｆ１７ＳＯ３−Ｈ３Ｎ＋Ｃ１８Ｈ３７）は、非特許文献（Ｎｏｖｅｌ  ｉｏｎｉｃ  ｌｉｑｕｉｄ  ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ  ｆｏｒ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｔｈｉｎ  ｆｉｌｍ  ｍｅｄｉａ，  Ｈｉｒｏｆｕｍｉ  Ｋｏｎｄｏ  ｅｔａｌ．，  ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．  Ｍａｇｎ．，  ２０１３，  Ｖｏｌ．  ４９，  ｉｓｓｕｅ  ７，  ｐｐ．  ３７５６−３７５９）を参考にして合成した。
【０１１５】
（比較例２）
＜２−ヘプタデシルイミダゾール硝酸塩の合成＞
２−ヘプタデシルイミダゾール硝酸塩については、下記スキームによって合成した。
【化２７】
0006305844.tif 000034
【０１１６】
実施例１と同様に精製した２−ヘプタデシルイミダゾール１８．８ｇを１００ｍＬのエタノールに溶解させ、そこへ、６５質量％濃硝酸（ｄ＝１．４０）６．３３ｇをエタノールで希釈したものを加えて、リトマス紙で中性になったことを確認した。溶媒を除去後、ｎ−ヘキサン／エタノール混合溶媒を用いて再結晶を行い、２−ヘプタデシルイミダゾール硝酸塩を得た。
【０１１７】
生成物のＦＴＩＲスペクトルの帰属を以下に示した。
１３８５ｃｍ−１にＮＯの対称伸縮振動、１４５８ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称変角振動、１４７３及び１６２０ｃｍ−１にＣ＝Ｎ結合の対称伸縮振動、２８５２ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２９１４ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３１７４ｃｍ−１にＮＨ結合の伸縮振動が見られた。
【０１１８】
また、生成物の、重メタノール中でのプロトン（１Ｈ）ＮＭＲ及びカーボン（１３Ｃ）ＮＭＲのピークについて、以下に示した。
【化２８】
0006305844.tif 000035
【０１１９】
【表７】
0006305844.tif 000036
【化２９】
0006305844.tif 000037
【０１２０】
以上から、２−ヘプタデシルイミダゾール硝酸塩が合成されていることが確認できた。
【０１２１】
ＴＧ／ＤＴＡ測定を行った。ＴＧ／ＤＴＡ測定結果を、図９に示した。メインの重量減少による発熱ピーク温度は、３０４．２℃であった。また５％、１０％、２０％重量減少温度はそれぞれ１６２．７℃、１９１．３℃、２５６．２℃とかなり低く、磁気記録媒体で使用されているＺ−ＤＯＬやＺ−Ｔｅｔｒａｏｌと比較しても熱安定性は良くない。このようにブレンステッド酸として強酸であっても、硝酸のような無機酸を使用することでは耐熱性は大きくは改善しない。
【０１２２】
（比較例３）
＜２−ヘプタデシルイミダゾールテトラフルオロホウ酸塩の合成＞
比較例２で合成した２−ヘプタデシルイミダゾール硝酸塩６．０５ｇをエタノールに溶解させた溶液へ、テトラフルオロホウ酸カリウム２．０６ｇの水溶液を加えて還流を２時間行った。反応終了後、常温に戻してエタノールを除去後、冷却して沈殿部分をろ過した後に、ｎ−ヘキサン／エタノール混合溶媒を用いて再結晶を行い、無色結晶５．７０ｇを得た。収率８８％。
【０１２３】
生成物のＦＴＩＲスペクトルの帰属を以下に示した。
１４２２ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称変角振動、１４６９ｃｍ−１にＣ＝Ｎ結合の対称伸縮振動、２８４８ｃｍ−１にＣＨ２の対称伸縮振動、２９２２ｃｍ−１にＣＨ２の逆対称伸縮振動、３１０９及び３１５７ｃｍ−１にＮＨ結合の伸縮振動が見られた。
【０１２４】
また、生成物の、重クロロホルム中でのプロトン（１Ｈ）ＮＭＲ及びカーボン（１３Ｃ）ＮＭＲのピークについて、以下に示した。
【化３０】
0006305844.tif 000038
【０１２５】
【表８】
0006305844.tif 000039
【化３１】
0006305844.tif 000040
【０１２６】
ＴＧ／ＤＴＡ測定を行った。ＴＧ／ＤＴＡ測定結果を、図１０に示した。メインの重量減少による発熱ピーク温度は、３１７．３℃であった。また５％、１０％、２０％重量減少温度はそれぞれ１６２．６℃、１９２．６℃、２６７．７℃とかなり低く、磁気記録媒体で使用されているＺ−ＤＯＬやＺ−Ｔｅｔｒａｏｌと比較しても熱安定性は良くない。
このようにブレンステッド酸として強酸であっても、テトラフルオロホウ酸のような無機酸を使用することでは耐熱性は大きくは改善しない。
【０１２７】
合成したイオン液体について下記表９にまとめた。
実施例１〜５で合成したイオン液体についてイオン液体１〜５とする。発熱ピーク温度、吸熱ピーク温度、５％重量減少温度、１０％重量減少温度、及び２０％重量減少温度も併せて示す。
比較例１として、パーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩（Ｃ８Ｆ１７ＳＯ３−Ｈ３Ｎ＋Ｃ１８Ｈ３７）を挙げた。
比較例４として、Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−ＤＯＬを挙げた。
比較例５として、Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌ（ＺＴＭＤ）を挙げた。
【０１２８】
【表９】
0006305844.tif 000041
【０１２９】
イオン液体１〜５、比較イオン液体１〜３、Ｚ−ＤＯＬ、及びＺ−Ｔｅｔｒａｏｌを用いて磁気ディスクでの耐久性評価を行った。
【０１３０】
（実施例６）
実施例１に示すプロトン性イオン液体のノナフルオロブタンスルホン酸−２−ヘプタデシルイミダゾール塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表１０に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【０１３１】
（実施例７）
実施例２に示すプロトン性イオン液体であるノナフルオロブタンスルホン酸−１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表１０に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【０１３２】
（実施例８）
実施例３に示すプロトン性イオン液体のヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−２−ヘプタデシルイミダゾール塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表１０に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【０１３３】
（実施例９）
実施例４に示すプロトン性イオン液体のヘキサフルオロシクロプロパン−１，３−ジスルホンイミド−１−オクタデシル−２−ヘプタデシルイミダゾール塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表１０に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【０１３４】
（実施例１０）
実施例５に示すプロトン性イオン液体のトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メチド−２−ヘプタデシルイミダゾール塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表１０に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定は、５０，０００回を超え、加熱試験後のＣＳＳ測定も５０，０００回を超え、優れた耐久性を示した。
【０１３５】
（比較例６）
表９に示す［比較例１］のパーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩（Ｃ８Ｆ１７ＳＯ３−Ｈ３Ｎ＋Ｃ１８Ｈ３７）を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した表１０に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定での耐久性は５０，０００回を超えるが、加熱試験後でもＣＳＳ測定は５０，０００回を超えであり、ディスクでの特性に対しては実施例との大きな差は見られなかった。
【０１３６】
（比較例７）
表９に示す［比較例２］の２−ヘプタデシルイミダゾール硝酸塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表１０に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定での耐久性は３３，０００回、加熱試験後ではＣＳＳ測定は６，０００回であり、ディスクでの特性は実施例と比較して大きな差があった。実施例と比較すると耐熱性に欠けるため、特に加熱後に耐久性の低下が大きい。
【０１３７】
（比較例８）
表９に示す［比較例３］の２−ヘプタデシルイミダゾールテトラフルオロホウ酸塩を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表１０に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定での耐久性は３１，０００回、加熱試験後ではＣＳＳ測定は７，０００回であり、ディスクでの特性は実施例と比較して大きな差があった。実施例と比較すると耐熱性に欠けるため、特に加熱後に耐久性の低下が大きい。
【０１３８】
（比較例９）
表９に示す［比較例４］のＺ−ＤＯＬを含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表１０に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定での耐久性は５０，０００回を超えるが、加熱試験後にはＣＳＳ耐久性は１２，０００回で劣化が始まった。実施例と比較すると耐熱性に欠けるため、加熱後に耐久性が低下したと考えられる。
【０１３９】
（比較例１０）
表９に示す［比較例５］のＺ−Ｔｅｔｒａｏｌを含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表１０に示すように、磁気ディスクのＣＳＳ測定での耐久性は５０，０００回を超えるが、加熱試験後にはＣＳＳ耐久性は３６，０００回で劣化が始まった。耐熱性に関して、Ｚ−ＤＯＬよりは耐久性は改善されているが、実施例と比較すると耐熱性に欠けるため、加熱後に耐久性が低下したと考えられる。
【０１４０】
【表１０】
0006305844.tif 000042
【０１４１】
以上の説明からも明らかなように、本発明のイオン液体を含有する本発明の潤滑剤は、高温保存条件下においても優れた潤滑性を保つことができ、また、長期に亘ってそのＣＳＳ潤滑性を保つことができた。
【０１４２】
次に、イオン液体１〜５、比較イオン液体１〜３、Ｚ−ＤＯＬ、及びＺ−Ｔｅｔｒａｏｌを磁気テープに適用した例を示す。
【０１４３】
（実施例１１）
イオン液体１を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表１１に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．１８であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２０であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は温度−５℃の環境下で０．１９であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２１であった。スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体１を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【０１４４】
（実施例１２）
イオン液体２を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表１１に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２０であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２２であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は温度−５℃の環境下で０．２１であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２３であった。加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体２を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【０１４５】
（実施例１３）
イオン液体３を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表１１に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．１７であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．１９であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は温度−５℃の環境下で０．１８であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．１９であった。加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体３を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【０１４６】
（実施例１４）
イオン液体４を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表１１に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２０であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２２であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は温度−５℃の環境下で０．２２であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２３であった。加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体４を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【０１４７】
（実施例１５）
イオン液体５を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表１１に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．１８であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．１９であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は温度−５℃の環境下で０．１８であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２０であった。加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、イオン液体５を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
【０１４８】
（比較例１１）
比較イオン液体１を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。表１２に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２０であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２３であった。また、スチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。しかし、加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は温度−５℃の環境下で０．２３であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２６に増加した。加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６０ｍｉｎ超であり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で６０ｍｉｎ超であった。また、加熱試験後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。以上の結果より、比較イオン液体１を塗布した磁気テープは、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有するが、加熱試験後に摩擦係数が増加することが分かった。
【０１４９】
（比較例１２）
比較イオン液体２を用いて、前述の磁気テープを作製した。表１２に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２７であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３１であった。またスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１５ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で４２ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は温度−５℃の環境下で０．３２であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．４０であった。加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１０ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で１５ｍｉｎであった。また、加熱後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で４３回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で４５回であった。以上の結果より、比較イオン液体２を塗布した磁気テープはスチル耐久性が乏しく、また加熱試験後のシャトル耐久性の劣化が大きく、磁気テープの仕様を満足できなかった。
【０１５０】
（比較例１３）
比較イオン液体３を用いて、前述の磁気テープを作製した。表１２に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２６であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３０であった。またスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２０ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で４１ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２００回超であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で２００回超であった。また加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は温度−５℃の環境下で０．３１であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．４０であった。加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１３ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で１９ｍｉｎであった。また、加熱後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で５０回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で４６回であった。以上の結果より、比較イオン液体３を塗布した磁気テープはスチル耐久性が乏しく、また加熱試験後のシャトル耐久性の劣化が大きく、磁気テープの仕様を満足できなかった。
【０１５１】
（比較例１４）
Ｚ−ＤＯＬを用いて、前述の磁気テープを作製した。表１２に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２５であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３０であった。またスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１２ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で４８ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で５９回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１２４回であった。また加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は温度−５℃の環境下で０．３２であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３５であった。加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で１２ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で１５ｍｉｎであった。また、加熱後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で４６回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で５８回であった。以上の結果より、Ｚ−ＤＯＬを塗布した磁気テープはスチル耐久性が乏しく、また加熱試験後のシャトル耐久性の劣化が大きく、磁気テープの仕様を満足できなかった。
【０１５２】
（比較例１５）
Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌを用いて、前述の磁気テープを作製した。表１２に示すように、１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は、温度−５℃の環境下で０．２２であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．２６であった。またスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２５ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で３５ｍｉｎであった。また、シャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で６５回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１５６回であった。また加熱試験後の１００回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数は温度−５℃の環境下で０．２８であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で０．３２であった。加熱試験後のスチル耐久試験は、温度−５℃の環境下で２３ｍｉｎであり、温度４０℃、相対湿度３０％環境下で３１ｍｉｎであった。また、加熱後のシャトル耐久試験は、温度−５℃の環境下で５５回であり、温度４０℃、相対湿度９０％環境下で１２６回であった。以上の結果より、Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌを塗布した磁気テープはスチル耐久性が乏しく、また加熱試験後のシャトル耐久性の劣化が大きく、磁気テープの仕様を満足できなかった。
【０１５３】
【表１１】
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【０１５４】
【表１２】
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【０１５５】
これらの結果も、本発明のイオン液体を含有する本発明の潤滑剤を塗布した磁気テープは、優れた耐摩耗性、スチル耐久性、シャトル耐久性を示した。しかし、比較例として示したＺ−ＤＯＬやＺ−Ｔｅｔｒａｏｌの場合には、前述のディスクの場合と同様にその耐久性の劣化が大きかった。またパーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩を含有する潤滑剤の場合には優れた耐久性を有するものの、加熱後に少し摩擦係数が増加した。
【符号の説明】
【０１５６】
１１  基板
１２  下地層
１３  磁性層
１４  カーボン保護層
１５  潤滑剤層
２１  基板
２２  磁性層
２３  カーボン保護層
２４  潤滑剤層
２５  バックコート層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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