(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡においてポストカラムフィルタ（PCF）を作動させる方法であって、
前記PCFは、第1のモード、いわゆるEELSモードで作動するように構成され、該モードでは、電子エネルギーロス分光スペクトル（EELSスペクトル）が形成され、該EELSスペクトルは、エネルギー範囲を示し、
前記PCFは、第2のモード、いわゆるEFTEMモードで作動するように構成され、該モードでは、エネルギーフィルタ化透過型電子顕微鏡像（EFTEM像）が形成され、前記PCFは、以下の光学面：
・入射面、
・EELSモードにおいて前記EELSスペクトルが形成され、EFTEMモードにおいて前記EFTEM像が形成される結像面、
・前記入射面と前記結像面との間のスリット面であって、EFTEMモードにおいて、エネルギー分散化焦点が形成される、スリット面、
を有し、
前記PCFは、光学軸の周囲に配置された、以下の光学素子：
・前記入射面と前記スリット面の間のエネルギー分散素子であって、入射電子ビームをエネルギー分散化ビームに分散させる、エネルギー分散素子と、
・前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の1または2以上のプレスリット四重極と、
・前記スリット面と前記結像面との間の複数のポストスリット四重極と、
・収差を補正する複数の多重極と、
・EFTEMモードにおいて、前記スリット面に導入されるエネルギー選択性スリットと、
を有し、
前記入射面と前記スリット面の間の前記光学素子は、EFTEMモードにおいて、前記スリット面にエネルギー分散化焦点を形成し、
前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の前記1または2以上のプレスリット四重極は、EFTEMモードにおいて、前記エネルギー分散素子によって生じる前記エネルギー分散を拡張し、
EELSモードにおいて、前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の前記1または2以上のプレスリット四重極は、前記エネルギー分散素子によって生じる前記エネルギー分散を拡張しない、方法。
【請求項２】
EELSモードでは、前記スリット面に、エネルギー分散化焦点が形成されない、請求項1に記載の方法。
【請求項３】
前記結像面には、画素化カメラが配置される、請求項1または2に記載の方法。
【請求項４】
前記スリット面と前記結像面との間の前記ポストスリット四重極の数は、少なくとも4である、請求項1乃至3のいずれか一つに記載の方法。
【請求項５】
前記エネルギー分散素子は、90゜磁気プリズムである、請求項1乃至4のいずれか一つに記載の方法。
【請求項６】
少なくとも一つの四重極は、前記入射面と前記分散素子との間に配置される、請求項1乃至5のいずれか一つに記載の方法。
【請求項７】
前記結像面に最近接の前記四重極の位置に、または前記結像面に最近接の前記四重極と前記結像面との間の位置には、前記結像面にわたる前記EELSスペクトルを偏向する偏向器が配置される、請求項1乃至6のいずれか一つに記載の方法。
【請求項８】
EELSモードでは、前記ポストスリット四重極は、隣接する四重極の第1の群と、隣接する四重極の第2の群とに分割され、前記第1の群の四重極の各々は、エネルギー分散が生じる面において、正レンズとして機能し、前記第2の群の四重極の各々は、前記エネルギー分散が生じる面において、負レンズとして機能する、請求項1乃至7のいずれか一つに記載の方法。
【請求項９】
EELSモードにおいて、2つの前記ポストスリット四重極は、それぞれ、励起により、他の任意のポストスリット四重極に比べて、少なくとも3倍以上大きく励起される、請求項1乃至8のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１０】
透過型電子顕微鏡または走査透過型電子顕微鏡において使用されるポストカラムフィルタ（PCF）であって、
当該PCFは、第1のモード、いわゆるEELSモードで作動するように構成され、該モードでは、電子エネルギーロススペクトル（EELSスペクトル）が形成され、
当該PCFは、第2のモード、いわゆるEFTEMモードで作動するように構成され、該モードでは、エネルギーフィルタ化透過型電子顕微鏡画像（EFTEM像）が形成され、
当該PCFは、光学軸を示し、
当該PCFは、以下の光学面：
・入射面、
・ELLSモードにおいて前記EELSスペクトルが形成され、EFTEMモードにおいて前記EFTEM像が形成される結像面、および
・前記入射面と前記結像面との間のスリット面であって、EFTEMモードにおいて、エネルギー分散化焦点が形成される、スリット面、
を有し、
当該PCFは、光学軸の周囲に配置された以下の光学素子：
・前記入射面と前記スリット面との間のエネルギー分散素子であって、入射電子ビームをエネルギー分散化ビームに分散させる、エネルギー分散素子と、
・前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の1または2以上のプレスリット四重極と、
・前記スリット面と前記結像面との間の複数のポストスリット四重極と、
・収差を補正する複数の多重極と、
・EFTEMモードにおいて、前記スリット面に挿入されるエネルギー選択性スリットと、
を有し、
当該PCFは、さらに、
・前記光学素子を励起させる電源装置と、
・前記電源装置を制御するプログラム化制御器と、
を有し、
前記プログラム化制御器は、EFTEMモードにおいて、前記電源装置を制御し、前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の前記1または2以上の四重極が、前記エネルギー分散素子により生じるエネルギー分散を拡張するようにプログラム化され、
前記プログラム化制御器は、EELSモードにおいて、前記電源装置を制御し、前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の前記1または2以上の四重極が、前記エネルギー分散素子により生じる前記エネルギー分散を拡張しないようにプログラム化される、PCF。
【請求項１１】
前記プログラム化制御器は、さらに、EELSモードにおいて、前記スリット面にエネルギー分散化焦点が形成されないようにプログラム化される、請求項10に記載のPCF。
【請求項１２】
前記ポストスリット四重極は、隣接する四重極の第1の群と、隣接する四重極の第2の群とに分割され、
前記プログラム化制御器は、エネルギー分散が生じる面において前記第1の群が正レンズとして機能し、エネルギー分散が生じる前記面において前記第2の群が負レンズとして機能するようにプログラム化される、請求項10または11に記載のPCF。
【請求項１３】
前記プログラム化制御器は、さらに、EELSモードにおいて、2つの前記ポストスリット四重極が、励起により、他の任意のポストスリット四重極よりも少なくとも3倍以上大きく励起されるようにプログラム化される、請求項10または11に記載のPCF。
【請求項１４】
前記プログラム化制御器は、EELSモードにおいて、前記ポストスリット四重極を励起し、エネルギー分散が生じる方向における前記ポストスリット四重極の後段のビーム包囲が、実質的に最小化されるようにプログラム化される、請求項10に記載のPCF。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、（走査）透過型電子顕微鏡に使用されるポストカラムフィルタ（PCF）を作動させる方法であって、
前記PCFは、第1のモード、いわゆるEELSモードで作動するように構成され、該モードでは、電子エネルギーロス分光スペクトル（EELSスペクトル）が形成され、該EELSスペクトルは、エネルギー範囲を示し、
前記PCFは、第2のモード、いわゆるEFTEMモードで作動するように構成され、該モードでは、エネルギーフィルタ化透過型電子顕微鏡像（EFTEM像）が形成され、前記PCFは、以下の光学面：
・入射面、
・EELSモードにおいて前記EELSスペクトルが形成され、EFTEMモードにおいて前記EFTEM像が形成される結像面、
・前記入射面と前記結像面との間のスリット面であって、EFTEMモードにおいて、エネルギー分散化焦点が形成される、スリット面、
を有し、
前記PCFは、以下の光学素子：
・前記入射面と前記スリット面の間のエネルギー分散素子であって、エネルギー分散化ビームの入射電子ビームを分散させる、エネルギー分散素子と、
・前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の1または2以上のプレスリット四重極と、
・前記スリット面と前記結像面との間の複数のポストスリット四重極と、
・収差を補正する複数の多重極と、
・EFTEMモードにおいて、前記スリット面に導入されるエネルギー選択性スリットと、
を有し、
前記入射面と前記スリット面の間の前記光学素子は、EFTEMモードにおいて、前記スリット面にエネルギー分散化焦点を形成し、
前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の前記1または2以上のプレスリット四重極は、EFTEMモードにおいて、前記エネルギー分散素子によって生じる前記エネルギー分散を拡張する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡（TEM）は、任意で走査ユニットが設けられると走査透過型電子顕微鏡（STEM）になるが、透過型電子顕微鏡（TEM）にPCFが備えられると、前記TEMに解析方法が追加される。PCFは、2つのモードで作動される。
【０００３】
PCFが作動する第1のモードは、EELSモード（電子エネルギーロス分光モード）であり、これは、エネルギーロスに対する（S）TEMのサンプルを通過する電子の強度（電子量）を表す。EELSスペクトルは、通常、エネルギーのロス（いわゆるゼロロスピーク）が生じていない大きな電子強度と、エネルギーを損失した電子、通常、最大10％のゼロロスエネルギーを示す低い強度との連続性を示す。
【０００４】
PCFが作動する他のモードは、エネルギーフィルタ透過型電子顕微鏡（EFTEM）モードであり、このモードでは、予め定められたエネルギーを損失した電子（またはエネルギー損失していない電子）のみを用いて、TEM像が形成される。
【０００５】
そのようなPCFの使用およびPCF自体は、当業者には良く知られている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明では、四重極場を形成する光学素子の励起（excitation）により、四重極が形成される。しかしながら、そのような素子は、同時に、二重極場、六極場（六重極場とも称される）、およびより高次の多重場（八重場、十重場、…）を形成し得る。そのような光学素子は、純粋な磁気、純粋な静電気、またはこれらの組み合わせである。
光学軸上の位置におけるビーム包囲は、光学軸に垂直な面における、前記位置でのビームの直径である。四重極が使用されると、ビーム包囲は、しばしば、丸いビーム包囲ではなく、楕円形包囲となる。
「焦点」という用語が使用されているが、この用語は、丸い焦点またはライン焦点で参照され、少なくとも一つの方向において、ビーム包囲は、ゼロまたはゼロに近くなることを意味する。
TEMおよびSTEMは、両方（S）TEMと称される。
【０００７】
そのようなPCFを作動させる方法は、Gubbensらの「GIF量子、次世代ポストカラム結像エネルギーフィルタ」，Ultramicroscopy  110  (2010)，p．962-970により知られている。この文献は、以降「Gubbens」と称される。
【０００８】
Gubbensには、新たなPCF、GIF量子が示されている。図1では、PCFは、中心が丸い光学軸、連続的に（（S）TEMから見える）入射面（間接的な）、第1の四重極D1、分散素子（光学軸を90゜曲げる90゜プリズム）、2つのプレスリット四重極（D2およびD3）、いわゆるスリット面のエネルギー選択スリット、5つのポストスリット四重極（D4からD8）、偏光器、および結像面におけるCCDカメラの形態の画素化検出器を有する。文献には、さらに、高次の多重場（六重極、八重極など）を使用し、収差およびダイポールを最小化し、中心ビームを光学軸上に維持することが記載されている。
【０００９】
古い設計の他のPCFは、より少ない素子を有することに留意する必要がある。
【００１０】
（S）TEMにより生成される電子のビームは、光学軸に沿って移動する。PCFの場合、入射ビームは、対物面（被画像化サンプルまたはある場合には回折面のいずれかの拡大像を有する）、およびビーム包囲がクロスオーバ（焦点が形成される場所）を形成する面により記載される。エネルギー分散素子、90゜セクタ磁石は、約90゜ビームを曲げる。公称値よりも高いエネルギーを有する電子は、90゜よりも僅かに少ない角度で偏向され、公称エネルギーよりも僅かに小さなエネルギーを有する電子は、90゜よりも僅かに大きく偏向される。これにより、分散ビームが形成される。入射面とスリット面の間の四重極は、（エネルギー分散素子とともに）このエネルギー分散ビームのスリット面に、（ライン）焦点を形成する。スリット面に最近接の四重極の機能は、主として、エネルギー分散を高めることである。
【００１１】
EFTEMモードでは、スリットは、スリット面に配置され、調整可能な幅を有することが好ましい。入射ビームにおけるクロスオーバの（エネルギー分散）像は、スリット上に形成され、選択されたエネルギー範囲の電子のみが，スリットを透過する。対象は、スリット面と結像面の間の光学素子により、（好ましくは無色収差で、すなわちエネルギー分散なしで）結像面に像化される。このモードでの特性は、通常、スリット面でのμm／eV、および入射面での視野（例えばμm単位の直径）で表される。
【００１２】
EELSモードでは、スリットが待避され、ポストスリット四重極は、画素化検出器（例えばCCD検出器）に分散焦点の像を形成する。検出器には、ラインが形成され、各点は、特定の電子エネルギーに対応する。このモードでの特性は、通常、eV／画素で表される。収差が1画素未満のサイズの場合、およびカメラの点広がり関数（またはDQEもしくはMTF）が制限されない場合、画素が小さくなると、高いエネルギー解像度が得られることに留意する必要がある。
【００１３】
所与のPCF構成の場合、収差は、得られる相対エネルギー解像度に制限される。また、Gubbensによれば、光学系を通過しCCDに至るスペクトルの寸法（単位eV）は、限定され（963頁、左欄）、これは、収差が特性を制限することを表す別の方法である。
【００１４】
EELSスペクトルは、しばしば、検出強度の大きなダイナミックレンジを示し、いわゆるゼロロスピークは、他のピークよりも数オーダ大きな強度を示すことに留意する必要がある。当業者に知られているように、これは、画素化カメラを損傷し、または少なくとも見えにくくする。これを避けるため、EELSスペクトル（ライン焦点）は、分散方向と垂直な方向に、スペクトルを掃引し、または検出器にわたってスペクトルをデフォーカスすることにより、多数の画素にわたって広がり、これにより画素当たりの強度が抑制される。また、画素化検出器の活性領域の外側に像化することで、ゼロロスピークを削除することも知られている。
【００１５】
またEELSモードでは、エネルギー選択スリットが待避され、または全ての電子が十分に広く透過されることに留意する必要がある。従って、エネルギー選択スリットが存在する面は、スリット面とも称される。
【００１６】
Gubbensは、十重極を使用することにより多重場を形成したが、これは必ずしも必要ではなく、例えば、別個の素子を使用しても良い。
【００１７】
また、しばしば、90゜の磁気セクタ磁石が使用されるが、他の角度を使用しても良い。また、磁気分散素子の代わりに静電分散素子を使用しても良い。
【００１８】
Gubbensの頁965、図  2において認められるように、スリット面に最近接のプレスリット四重極は、分散の拡張に使用される。そのようなエネルギー分散増強を使用することは、O．L．Krivanekら，「ポストカラム結像フィルタの設計および最初の応用」，Microsc，Microanal，Microstruct．，APRIL/JUNE  1992．p．187に記載されており、この文献は、Krivanekとも称される。、Krivanekの頁190、4章には、2つの四重極により、スペクトル（エネルギー分散ビーム）が6倍拡大されることが記載されている。しかしながら、Krivanekには、4章のどの四重極により拡大が生じるかは特定されていない。
【００１９】
フィルタを揃えるため、全ての四重極、六重極等は、結像条件を満たすように、および収差が最小となるように、励起される必要がある。
【００２０】
EFTEMモードでは、入射面とスリット面の間の光学素子は、スリット面に分散化焦点が形成されるように励起され、整列される必要がある。スリットが分散方向に対して正確に垂直な場合、およびスリットが焦点の直径内で平滑な場合、分散方向に対して垂直な非点収差が可能となることに留意する必要がある。
【００２１】
位置合わせを容易にし、四重極およびより高次の多重極の全てを励起する自由度の度合いを最小化するため、入射面とスリット面の間の素子に、EFTEMモードおよびEELSモードの両方で使用される、同じ励起が使用される（ただし、EELSモードではスリットは使用されない）。位置合わせは、挿入サンプルなしで行われ、ビームは、ほぼ単色であり、スリット面に全くまたはほとんど分散は生じない。スリットまたはそのナイフエッジの一つには、丸いスポットが形成され、フォーカス条件は、前記スポットの直径を最小化することにより見出される（スリットまたはナイフエッジにわたってスポットを走査する際の上昇／下降時間により判断される）。
この位置合わせの方法は、Gatanの米国特許第5,798,524号に記載されている。
【００２２】
従来技術のPCFの限界は、EELSモードにおけるエネルギー範囲が限られることである。Gubbensにより報告されているように、EELSモードにおけるPCFの特性改善、およびいわゆる「特定視野」（頁963、左欄）の拡張に関し、長期にわたる要望がある。この空間視野は、エネルギー範囲とも称される。Gubbens、頁963、表1から、1992年以来、このエネルギー範囲は、200keVでの1024eV（0.5％）から、2009年の200keVでの2048keV（1％）まで上昇している。これは、初期の設計に、さらに四重極、六重極、および八重極を追加した結果であると思われる。これは、EELSモードにおける、より小さな収差のPCFの必要性を低下させる。また、エネルギー分散素子は、小さな収差に最適化される（段落3.1.1から明らかである）。スリット面におけるエネルギー分散は、従って、PCFの最適化のため低下する。
【００２３】
エネルギー範囲は、PCFに進入する電子のエネルギーの関数であり、相対エネルギーの広がり（PCFに進入する電子のエネルギーから分離される最大エネルギー範囲）は、（相対論的効果を除き）ほぼ一定であることに留意する必要がある。
【００２４】
既存のPCFでは、入射面（（S）TEM高電圧）に進入する電子の最大約1％のエネルギー範囲を有するEELSスペクトルが形成される。
【００２５】
EELSモードにおいて増強されたエネルギー範囲を有するPCFに関して、要望がある。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明では、この問題に対する解決策が提供される。
【００２７】
このため本発明では、EELSモードにおいて、前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の前記1または2以上のプレスリット四重極は、前記エネルギー分散素子によって生じるエネルギー分散を拡張しない。
【００２８】
本願発明者らは、スリット面で拡張されたエネルギー分散は、小さなエネルギーバンドしか選定されないEFTEMモードでは有益であるが、EELSモードでは、特に、大きなエネルギー範囲を使用する場合、問題となることを理解するに至った。これは、分散レイが軸に戻るように曲げられる光学素子（特にポストスリット四重極）およびスリット面に、大きなビーム包囲が生じる結果となる（通常四重極は、スリット面の後ろにある）。PCFを設計する当業者には知られているように、大きなビーム包囲は、大きな収差が生じる結果となる。問題を認識するための解決策は、単純に見える：EELSモードにおいて、エネルギー分散を増強させず、その代わり、エネルギー分散素子とスリット面との間に、1または2以上のプレスリット四重極を使用して、エネルギー分散を一定に維持し、または拡大しないようにする（エネルギー分散を抑制する）ことである。
【００２９】
しかしながら、（PCFの設計の）当業者にとって、これは直感に反する。全ての四重極および他の多重極を調節し、適切な結像解を得るための自由度の度合いが極めて大きくなるため、EFTEMモードとEELSモードにおいて、異なる設定を使用することは現実的ではないという、長い間の偏見があるからである。PCFを使用する従来技術の方法では、プレスリット四重極は、EFTEMモードとEELSモードにおいて等しく励起される。また、これは、モード間を切り換えた際に、新たな位置合わせが必要となり、これは、例えば、試料の変更が必要な際に、オペレータにとって時間がかかり、および／または難しく、サンプルの交換が含まれる場合、これにより配置の制度が失われる可能性がある。
【００３０】
EELSモードにおいて拡大しない設定を導入することの非自明性は、EELSにおいてエネルギー範囲を拡大するという長期間の切実な要望に直面したGubbensが、EELSモードにおいて、抑制された寸法のプリズムの代わりに、そのような拡大しない設定を有しないPCFを設計していることからも示されている（GUbbens、頁964、3.1.1章）。当業者には明らかなように、小さなプリズムでは、小さな分散のため、大きなエネルギー範囲を得ることができるが、プリズム内のビーム包囲の相対サイズの増大により、高次の収差を高めるという問題がある。
【００３１】
本願発明者らは、巧妙なモデル化およびコンピュータシミュレーション、さらには専用コンピュータの使用により、エネルギー分散が拡大されないPCF用の四重極およびより高次の多重極の励起の発見に使用可能な、一組の解を見出した。
微調整のための（当業者の能力の範囲内の）僅かの最適化のみが必要となる。
本願発明者らは、エネルギー分散が拡大（拡張）されるEFTEMモードにおいて、1組の四重極励起を使用し、エネルギー分散が拡大（拡張）されない、EELSモード用に別の四重極励起の組を使用することが可能であることを示した。
【００３２】
これは、全てではないかも知れないが、多くの四重極が、2つのモードで異なる励起を示すことを示唆することに留意する必要がある。
また、エネルギー範囲を変化させる、いくつかのEELSモードに対応する、いくつかの励起の組（複数の解）を見出し／使用することも可能であることに留意する必要がある。換言すれば、2％のエネルギー範囲のための励起の組は、0.5％のエネルギー範囲の励起の組とは異なる。（S）TEMのユーザは、両方の組を使用し、低い範囲は、大きな設定の一部の「ズームイン」を提供し、例えば、改善された解像度を提供しても良い。
【００３３】
ある実施例では、EELSモードにおいて、スリット面にはエネルギー分散焦点が形成されない。
【００３４】
EELSモードでは、エネルギー選定スリットが使用されないため、スリット面にエネルギー分散焦点を形成する必要はない。四重極の励起を定める際に、この要求が排除されることにより、本願発明者らは、PCF用の収差を抑制する好適な解（すなわち改善された特性）を見出した。
【００３５】
別の実施例では、結像面に画素化検出器が配置される。
【００３６】
CCDカメラまたはCMOSカメラのような、画素化検出器が使用されることが好ましい。
【００３７】
さらに別の実施例では、ポストスリット四重極の数は、少なくとも4つである。
【００３８】
EELSモードのみにおいてPCFが使用される場合、2つのポストスリット四重極で十分である。EELSモードおよびEFTEMモードにおける改善された特性では、十分なフレキシビリティのため、最低4つの四重極が推奨される。収差を補正するためのより高次の多重極の数は、より多くても良いことに留意する必要がある。
【００３９】
さらに別の実施例では、分散素子は、90゜磁気プリズムである。
【００４０】
（S）TEMとともにPCFが使用され、通常、100keVから300keV以上の最大ビームエネルギーで作動される。これは、あまり現実的ではない静電設計を構成する。90゜以外の角度を使用しても良いが、90゜の磁気プリズムの利点は、（S）TEMに余分な高さを追加せずに、（S）TEMに単純な機械的構成が得られることである。
【００４１】
さらに別の実施例では、プレスリット四重極の数は、少なくとも2つである。
【００４２】
90゜磁気プリズムは、ダブルフォーカスを構成し、すなわち、磁気プリズム（くさび形状）の面を傾けることにより、またはプリズムの入射面および出口面を傾斜させることにより、エネルギー分散と非エネルギー分散方向の両方に焦点化される。これらの傾斜面または傾斜入射面は、四重極動作を導入し、適切に寸法化された場合、分散面にダブルフォーカスが提供される。
【００４３】
プリズムの両側における2つの四重極の追加により、非ダブルフォーカス磁石の使用が可能となり、またはプリズムの小さな残留四重極動作の補正、または理想的条件からの僅かのずれの補償のための使用が可能となる。プレスリット四重極の数は、入射面とエネルギー分散素子との間に一つ、エネルギー分散素子とスリット面との間に2つのプレスリット四重極であることが好ましい。後者の2つは、ある実施例では、組み合わされても良い。
【００４４】
さらに別の実施例では、結像面に最近接の四重極の位置、または結像面に最近接の四重極と結像面の間に、偏光器が配置され、非分散方向において、結像面にわたってEELSスペクトルが偏向される。
【００４５】
この位置での偏光器は、結像面に配置された検出器の異なる部分での、EELSスペクトルの異なる部分の結像に使用される。このため、プリズムによって選定された公称エネルギーは、検出器の異なる部分の露出の間で変化する必要がある。これを用いて、画素化検出器の読み取りのオーバーヘッド時間が抑制される。その後、カメラの一つのリードアウトおよび画像の一部の組み合わせ（stitching）により、完全なスペクトルが形成される。
【００４６】
静電偏光器は、（高い電圧が必要なため）エネルギー分散素子として実際的ではないが、90゜磁気プリズムに電気的に絶縁された管を設け、これを介して電子を移動させることは、知られていることに留意する必要がある。管の電位を変化させることにより、管を通って移動する電子の公称エネルギーは、僅かに変化し、これにより、ビームエネルギーを変化させるための迅速な方法が提供され、90゜磁気プリズムにより、これが90゜にわたって曲げられる。これと、ポストスリット四重極に続く偏光器とにより、いわゆるジュアルイール（eel）が可能となる。
【００４７】
さらに別の実施例では、EELSモードにおいて、ポストスリット四重極は、隣接する四重極の第1の群と、隣接する四重極の第2の群とに分割され、第1の群の四重極の各々は、エネルギー分散が生じる面において、正レンズとして機能し、第2の群の四重極の各々は、前記エネルギー分散が生じる面において、負レンズとして機能する。
【００４８】
本願発明者らは、（少ない収差を示す）好適解決策の多くは、四重極の2つの群が相互に機能するモードで生じ、一つの群は、まとめて一つの四重極として機能し、その配置および強度は、第1の群の相対励起により調節され、第2の群は、まとめて別の四重極として機能し、その位置および強度は、第2の群の相対励起により調節されることを見出した。
【００４９】
さらに別の実施例では、ELSモードにおいて、2つのポストスリット四重極は、それぞれ、励起により、他の任意のポストスリット四重極に比べて、少なくとも3倍以上大きく励起される。
【００５０】
本願発明者らは、一部が前述の記載の実施例と重なる（小さな収差を示す）好適解の別の群は、2つのポストスリット四重極により、最大の四重極動作が生じる場合に、生じることを見出した。本願発明者らは、ほとんどの場合、別の四重極の3倍未満の励起が生じる四重極が、前記少ない励起四重極の収差に及ぼす寄与は無視できることを見出した。
【００５１】
本発明のある態様では、（走査）透過型電子顕微鏡に使用されるポストカラムフィルタ（PCF）であって、
当該PCFは、第1のモード、いわゆるEELSモードで作動するように構成され、該モードでは、電子エネルギーロススペクトル（EELSスペクトル）が形成され、
当該PCFは、第2のモード、いわゆるEFTEMモードで作動するように構成され、該モードでは、エネルギーフィルタ化透過型電子顕微鏡画像（EFTEM像）が形成され、
当該PCFは、光学軸を示し、
当該PCFは、以下の光学面：
・入射面、
・ELLSモードにおいてEELSスペクトルが形成され、EFTEMモードにおいてEFTEM像が形成される結像面、および
・前記入射面と前記結像面との間のスリット面であって、EFTEMモードにおいて、エネルギー分散化焦点が形成される、スリット面、
を有し、
当該PCFは、以下の光学素子：
・前記入射面と前記スリット面との間のエネルギー分散素子であって、エネルギー分散ビームにおける電子の入射ビームを分散させる、エネルギー分散素子と、
・前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の1または2以上のプレスリット四重極と、
・前記スリット面と前記結像面との間の複数のポストスリット四重極と、
・収差を補正する複数の多重極と、
・EFTEMモードにおいて、前記スリット面に挿入されるエネルギー選択性スリットと、
を有し、
当該PCFは、さらに、
・前記光学素子を励起させる電源装置と、
・前記電源装置を制御するプログラム化制御器と、
を有し、
前記制御器は、EFTEMモードにおいて、前記電源装置を制御し、前記1または2以上の四重極が、前記エネルギー分散素子により生じるエネルギー分散を拡張するようにプログラム化され、
前記プログラム化制御器は、EELSモードにおいて、前記電源装置を制御し、前記エネルギー分散素子と前記スリット面との間の前記1または2以上の四重極が、前記エネルギー分散素子により生じる前記エネルギー分散を拡張しないようにプログラム化される。
【００５２】
後に説明するように、光学素子の励起は、専用コンピュータにより予め定められる。このコンピュータは、PCFの一部である必要はない。プログラム化制御器は、例えば、PCFの製造中に値がロードされた参照表を使用し、所定の値の結果に基づいて、必要な励起を定める。また、公称エネルギー（所与の瞬間の顕微鏡内の電子ビームのエネルギー）のような変数が入力され、励起が定められることに留意する必要がある。四重極が静電的な場合、励起（電圧）スケールは、電子の公称エネルギーに対して直線的となる（相対的な効果は除く）。四重極が磁石の場合、励起（単位アンペア）は、電子の公称エネルギーの平方根に対応する（相対的効果を除く）。
【００５３】
PCFのある実施例では、プログラム化制御器は、EELSモードにおいて、スリット面にエネルギー分散化焦点が形成されないようにプログラム化される。
【００５４】
本願発明者らは、この余剰の自由度の度合いを使用することにより、PCFのより良い特性を示す解が得られることを見出した。
【００５５】
別の実施例では、ポストスリット四重極は、隣接する四重極の第1の群と、隣接する四重極の第2の群とに分割され、プログラム化制御器は、エネルギー分散が生じる面において第1の群が正レンズとして機能し、エネルギー分散が生じる前記面において第2の群が負レンズとして機能するようにプログラム化される。
【００５６】
さらに別のPCFの実施例では、プログラム化制御器は、さらに、EELSモードにおいて、2つのポストスリット四重極が、励起により、他の任意のポストスリット四重極よりも少なくとも3倍大きく励起されるようにプログラム化される。
【００５７】
さらに別のPCFの実施例では、プログラム化制御器は、EELSモードにおいて、ポストスリット四重極を励起し、エネルギー分散が生じる方向におけるポストスリット四重極での最大ビーム包囲が、実質的に最小化されるようにプログラム化される。
【００５８】
当業者には明らかなように、四重極における大きなビーム包囲は、対応する大きな収差が生じる結果となる。従って、四重極の励起は、エネルギー分散が生じる方向におけるビーム包囲が、（おおよそ）最小化されるようにする必要がある。
エネルギー分散が生じる方向（分散方向）に対して垂直な収差は、分散方向と垂直な方向におけるラインフォーカスのスメアの原因となるが、分散方向における解像度を低下させないため、これらの収差は、重大なものではなく、これらによって、エネルギー解像度の損失を生じさせずにより多くの画素が露出される結果となる場合、画素数の増加は、露出オーバーとなる危険を小さくするため、有益でもある。
【００５９】
以下、図面を用いて本発明について説明する。図面において、同様の参照符号は、対応する特徴物を表す。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】EELSスペクトルを概略的に示した図である。
【図２】PCFを概略的に示した図である。
【図３】EFTEMモードにおけるレイダイアグラムを概略的に示した図である。
【図４ａ】EELSモードにおけるレイダイアグラムを概略的に示した図である。
【図４ｂ】EELSモードにおけるレイダイアグラムを概略的に示した図である。
【図４ｃ】EELSモードにおけるレイダイアグラムを概略的に示した図である。
【図５ａ】ポストスリット四重極の解を概略的に示した図である。
【図５ｂ】ポストスリット四重極の解を概略的に示した図である。
【図５ｃ】ポストスリット四重極の解を概略的に示した図である。
【図５ｄ】ポストスリット四重極の解を概略的に示した図である。
【図５ｅ】ポストスリット四重極の解を概略的に示した図である。
【図５ｆ】ポストスリット四重極の解を概略的に示した図である。
【図６】解を得るためのフロー図を概略的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００６１】
図1には、EELSスペクトルを概略的に示す。
図1には、いわゆるコアロスが生じる部分を表すEELSスペクトルを示す。コアロスは、入射電子がサンプルの原子に衝突し、該原子の電子がシェルから飛び出すようになる結果生じる。その後、この空孔には、サンプルの別の電子が充填され、X線光子が放出される結果となる。入射電子はエネルギーを損失するが、ほぼ同じ方向に進行し、PCFの入射面に結像される。
図1は、横軸がPCFに入射された電子（従って、サンプルを通過した後）のエネルギーロス（単位eV）であり、縦軸が電子数（任意単位）のプロットである。電子の数は、エネルギーロスに強く依存するため、縦軸は、logスケールである。図に示すように、電子の数は、Sr  L3ピークに対応する1.965keVで上昇し、Sr  L2ピークに対応する2.00keVで別のピークを示す。5keVでは、別の上昇（別のピーク）が観測され、これは、Ti  Kピークに対応する。
【００６２】
電子結合エネルギーのデータは、L.C.  Feldmanら，「表面および薄膜解析の基礎」，Elsevier  Science  Publishing  Co．，Inc，1986，ISBN  0-444-00989-2，appendix  5から入手できる。
これらのエネルギーは、X線エネルギーにおいてしばしば認められるエネルギーと僅かに異なることに留意する必要がある。これらは、原子のあるエネルギーレベルから他のエネルギーレベルまでのエネルギー差を表しておらず、むしろ原子から電子を放出するのに必要なエネルギーを表しており、これはしばしば高エネルギーであり、電子は、余剰エネルギーを有した状態で放出され、その後熱に変わる。前記文献の10.2章（234頁）も参照。
【００６３】
図1は、大きなエネルギー幅にわたるEELSスペクトルの大きな「概観」は、EELSスペクトルに存在するピークを同定する上で有益であることを示す。この後のより詳細な図は、大きなエネルギー解像度と、小さなエネルギー幅で構成され、より多くのピーク、すなわち元素の存在の証拠が得られることに留意する必要がある。
【００６４】
図2には、PCFを概略的に示す。
図2には、光学軸202を有するPCF200を概略的に示す。光学軸の周囲には、光学素子が配置され、光学軸に沿って、入射面204、結像面206、および入射面と結像面との間のスリット面S、入射面とスリット面との間の90゜磁気プリズムMの形態のエネルギー分散素子、入射面とエネルギー分散素子との間の第1の四重極Q1、エネルギー分散素子とスリット面との間の2つのプレスリット四重極Q2、Q3、スリット面と結像面との間の4つのポストスリット四重極Q4、Q5、Q6、Q7に、入射電子ビームが移動する。Q2は、エネルギー分散素子に最近接に設置され、Q3は、スリット面に最近接に配置される。ポストスリット四重極Q4、Q5、Q6、Q7において、より大きな数は、スリット面からのより大きな距離を表し、Q7（結像面に最近接の四重極）と結像面との間の距離は、Dである。スリット面には、スリットが配置される（ただし必ずしも存在する必要はない）。
【００６５】
直線で表されている光学軸202は、実際には、曲線状の軸であっても良く、エネルギー分散素子（磁気プリズム）により導入された曲率を有しても良いことに留意する必要がある。
【００６６】
また、磁気プリズムは、磁石の入射表面および出口表面を形成することにより、または磁石の内面を傾斜させることにより、多重極を有しても良いことに留意する必要がある。この場合、磁気プリズムを、例えば、二重焦点化（ダブルフォーカス）することができる。
【００６７】
また、PCFダイポールにおいて、六重極、八重極等が導入され、PCFを通って移動する電子ビームが整列され、収差が最小化されることに留意する必要がある。これは、当業者には知られており、本発明には影響を及ぼさないため、明確化のためこれらの光学素子については示さない。
【００６８】
90゜磁気プリズムは、公称エネルギーを有する電子を90゜偏向し、より低いエネルギーを有する電子を90゜超偏向させる。これによりエネルギー分散ビームが形成され、PCFを、EFTEM検出器またはEELS検出器として機能させることが可能になる。エネルギー分散は、一つの面でのみ生じ、この面に垂直な面は、実質的にエネルギー分散がない。
【００６９】
図3には、EFTEMモードにおけるレイダイアグラムを概略的に示す。
【００７０】
図3には、図1の光学素子および面を示す。3つの主要ななレイ（ray）が含まれる：
・レイ302は、エネルギー損失した電子の分散レイ（分散が生じる面におけるレイ）を示す。
・レイ304には、公称エネルギーを有し、PCFの前方のクロスオーバの中央から進入する電子を有するレイを示す。これは、分散面、すなわち分散が生じる面において、スリットでダブルフォーカスされる。
・レイ306は、PCFの前方のクロスオーバの中央から進入する公称エネルギーを有する電子を有するレイを示す。これは、エネルギー分散面に対して垂直なスリットで、すなわちエネルギー分散が生じない面において、ダブルフォーカスされる。
【００７１】
EFTEMモードでは、入射面とスリット面の間の光学素子（Q1、M、Q2、Q3）は、スリット面にエネルギー分散化焦点を形成する。
TEMが結像モード（サンプル結像モード）にあるとき、エネルギー分散化焦点は、回折パターンの画像となることに留意する必要がある。TEMが回折モードにある場合、エネルギー分散化焦点は、サンプルの画像となる。
【００７２】
エネルギー分散化焦点において、レイ304およびレイ306の両方が、光学軸を横断する。これは、結像面に結像されるサンプルの領域全体に対して、所定のエネルギーが損失された全ての電子が、同じ（エネルギー分散）位置に焦点化されることを表す。エネルギー損失した電子は、光学軸上にはない分散化焦点に焦点化される。スリット面にスリットを配置することにより、所定のエネルギー損失の電子のみがスリットを通過し、ポストスリット四重極により、結像面206（またはある場合には、サンプルのフーリエ変換を有する顕微鏡の回折面）に、（色周差のない）試料の画像が形成される。この画像は、所定のエネルギーを損失したこれらの電子のみを有する（エネルギーロスがなく、すなわち弾性散乱された電子のみ、または所定のコアロスに対応するエネルギーロスを示す電子、例えばSr  L3ピークに対応する電子）。この方法では、サンプルの像化部分における原子の存在を描写することが可能となる。スリットの異なる位置（およびスリットを通る異なるエネルギー）を用いることにより、異なる画像が取得され、例えば、ある元素を有するサンプルの各々の部分を描くことができる。いくつかのそのような画像を追加し、「人工色」を使用することにより、（電子）顕微鏡スケールで、サンプル中の元素の分布を定めることができる。
【００７３】
スリット面に最近接のプレスリット四重極Q3は、このモードでは、エネルギー分散が生じる方向において負レンズであり、従って、エネルギー分散を拡張し、磁気プリズムの効果を強めることに留意する必要がある。
【００７４】
EELSモードでは、顕微鏡のクロスオーバのエネルギー分散化像は、結像面に形成される。スリット幅を開くことにより、またはスリット全体を待避させることにより、全ての電子はスリット面を通過する。結像面の画素化検出器にはラインが形成され、ライン上の各位置は、特定のエネルギーロスに対応する。スリットによるエネルギー選択は行われないため、スリット面には、いかなる焦点も形成する必要はない。
【００７５】
図4aには、従来のレイダイアグラムを概略的に示す。
【００７６】
図4aにおいて、光学素子Q1、M、Q2、Q3の励起は、EFTEMモードにおける励起と等しい。この利点は、EELSモードとEFTEMモードの間を切り換える際に、入射面とスリット面の間の光学素子の変更が不要であることであり、両EELSモードおよびEFTEMモードにおいて、これらの素子の一つの位置合わせのみで十分なことである。ただし、レイ302は、Q4で、軸から大きくずれ、その結果（当業者に知られているように）、Q4により、比較的大きな収差が導入されることが認められる。表1には、図4aにおける特性を示す。
［表1］異なるPCF励起の特性
0006434945.tif 000002
公称エネルギー：300keV，励起：テスラ／m，エネルギー分散：単位eV／画素，30mm直径の2048画素アレイに対して，入射開口：直径4mm
横軸（光学軸に平行な軸）は、PCFの相対寸法を示していることに留意する必要がある。その特性および好適励起については、後述する。ただし、本発明は、他の相対および／または絶対寸法においても有効である。
【００７７】
エネルギー損失が生じたレイを表すレイ302は、レイ304、レイ306（両レイは、公称エネルギーを有する）が結像された位置とは異なる位置で結像される。
【００７８】
分散が生じる方向に対して垂直なライン焦点として、検出器にレイ306（分散が生じない面において公称エネルギーを有するレイ）を結像することは一般的である。EELSスペクトルは、ラインの代わりにバンドを形成し、結像面における、例えばCCDカメラまたはCMOSカメラのような（画素化）検出器のオーバー照射が回避される。全強度は、分散方向に対して垂直な画素での強度の追加により得られる。
【００７９】
図4bには、本発明によるレイダイアグラムを概略的に示す。
【００８０】
ここで、四重極Q1、Q2、Q3の励起は、全て反転され（90゜磁石により生じる四重極効果を可能にするために必要なものは除く）、これは、基本的に、光学動作を90゜回転させる。その結果、分散ビーム302の光学軸からのずれが小さくなり、特にQ3は、分散ビーム302を光学軸からあまり偏向させなくなる。
表1には、図4bにおける特性を示す。
【００８１】
図4cには、本発明による代替レイダイアグラムを概略的に示す。電子の一部をフィルタ化するスリットは使用されていないため、スリット面に焦点を形成する必要はない。これにより、設計のより大きな自由度が提供され、四重極の最適な励起を定めることができる。この特定の励起組（図5に示した励起、参照符号502）において、図4cにおける特性を表1に示す。
【００８２】
図5a乃至5fには、図4cのレイダイアグラムに対応する励起を示す。
【００８３】
前述のように、本願発明者らは、コンピュータプログラムを使用して、EELS結像条件が得られる解を見出した。変数の数を減らすため、ポストスリット四重極の励起のみを計算し、プレスリット四重極の励起は、手計算により決定した。当業者には、プレスリット四重極用の妥当な「経験則」の組を形成することができる。ポストスリット四重極の励起を定めるために使用される方法は、以下の段落に概略的に示されている。
【００８４】
コンピュータは、EELS結像条件が生じる多くの解を生成する。これらは、4次元空間における解であり、4つの四重極のための解である。これを2次元図に表すと、これらは6つのグラフで表される：
Q4とQ5の関係（図5a）、
Q4とQ6の関係（図5b）、
Q4とQ7の関係（図5c）、
Q5とQ6の関係（図5d）、
Q5とQ7の関係（図5e）、
Q6とQ7の関係（図5f）。
これらの図の各々には、多くの点が示されており、各点は、特定の解に対応する。一つの解は、全ての図においてドット502で表されている。この特定の解は、図4cのレイダイアグラムを提供する。
【００８５】
これらの図および表1において、励起は、公称ビームエネルギー300keVに対して、テスラ／m単位で表されることに留意する必要がある。当業者には、これらの励起が、これらの四重極の直径、長さ、コイルの巻線の数、およびビームの公称エネルギーを考慮して、どのように個々の四重極コイルの電流に変換されるかが把握される。Q4の励起がほぼゼロであることから明らかなように、Q6の励起も同様である。大部分の動作は、Q5およびQ7により行われ、ここでQ5は、分散面における正レンズとして機能し、Q7は、同面において、負レンズとして機能する。
【００８６】
これらの解の組を得る場合、コンピュータは、例えば、レイトレースソフトウェアを使用し、各解（または少なくとも一部）の収差が定められる。
【００８７】
当業者は、知識に基づき、解の数を抑制し、例えば、任意の四重極の極端に大きな励起を排除できることに留意する必要がある。
【００８８】
本願発明者らは、2つのポストスリット四重極が大部分の動作を示す場合、しばしば、良好な解が得られ（すなわち、他の解に比べて低い収差）、これは、他の四重極では、ほとんど収差が導入されないことを示唆することを見出した。他の良好な解は、相互に隣接する四重極が相互に協働して、一つの四重極として機能する際に生じる。通常、レイは、できる限り平滑であることが好ましい。
【００８９】
コンピュータは、4つの四重極に対する解を与えることに留意する必要がある。より多くの四重極、好ましくは全ての四重極に対して、問題の解を求めないのはなぜかと考えるかも知れない。その答えは、現時点では、結像条件を求めることは、計算されるべき4次元空間における多数の点のため、コンピュータへの負荷が大きいためである。3つの四重極を追加する場合、これは、7次元空間において解を見つけることと等価である。
【００９０】
図6には、ポストスリット四重極の励起を定めるためのフロー図を概略的に示す：
・ステップ602では、4次元空間（ｋ／l／m／ｎ）において、ノード（例えば、各変数に対して-1000…+1000）が定められ、各ノードは、Q4（kパラメータ）、Q5（lパラメータ）、Q6（mパラメータ）、Q7（nパラメータ）の励起の組を表す。
・ステップ604では、解として評価されず、または最良の解としては評価されないノードをマーキングすることにより、評価／シミュレートされるべきノードの量が減らされる。スキップされるノードの例は、全ての四重極が同じ符号を有するノード、または全ての四重極が大きな励起を示すノードである。（換言すれば、4次元立方体内ではなく、4次元球内のノードのみが使用される）。
・ステップ606では、入力パラメータ組が提供される（スリット面でのレイ302、304、306）。
・ステップ608では、ステップ604で残ったノードに対して、これらが解を表すかどうか、すなわち結像解が（十分に）整合するかどうかが評価／シミュレートされる。
・ステップ610では、例えば、レイトレースソフトウェア（市販されている）を用いて、解を表すノードにおいて、特性値が定められる。
・ステップ612では、最良の解が定められる。
・任意のステップ614では、他の入力パラメータが提供され、プロセスが反復される。
・ステップ616では、最良の解が提供される。
【００９１】
異なる相対エネルギー範囲では、異なる解が使用されることに留意する必要がある。例えば、100keVの公称エネルギーにおいて、1keVの範囲のEELSスペクトルは、100keVの公称エネルギーにおいて、2keVの範囲のEELSスペクトルとは異なる解を使用する。
【００９２】
効率的なプログラム化および速いコンピュータは、典型的なPCF使用のために得られる結果に比べて、有利な結果が得られることに留意する必要がある。
【００９３】
表1には、PCFの異なる設定における特性を示す。これらの図のメリットのため、PCFは、300keVの公称ビームエネルギー（すなわち300keVでのゼロロスピーク）で作動し、PCFは、直径30mmの2048画素のアレイ検出器を使用し、フィルタの入口開口は、4mmの直径を有する。
【００９４】
表1の図4a、図4b、図4ｃの欄における設定および特性は、それぞれ、図4a、図4b、図4ｃに対応する。
Q1…Q7の列において、異なる四重極の励起は、単位テスラ／mで与えられる。「エネルギー分散」の欄において、カメラでのエネルギー分散は、単位［eV／画素］で与えられる。「エネルギー範囲」の欄において、画素配列検出器により捕獲されたエネルギー範囲は、ビームエネルギーの割合として提供される。
【００９５】
スペクトルの湾曲／直線性の欄において、第3次以上の四重極の収差により生じるEELSスペクトルの非直線性は、エネルギー範囲の単位％で与えられる。
【００９６】
解像度の欄において、第3次以上の四重極の収差により生じるエネルギー解像度のぼけは、単位eVおよび画素で与えられる（半値幅）。1画素よりも小さなぼけは、検出限界未満であることに留意する必要がある。
【００９７】
Gubbensにより示された従来のPCF（Gubbens    GIF）は、表1の図1の欄に示すものよりも、良い特性を示すことに留意する必要がある。これは、セクター磁石の寸法の最適化等によるものである。
【００９８】
参照文献
1.  A．Gubbensら，「GIF量子、次世代ポストカラム結像エネルギーフィルタ」，Ultramicroscopy  110  (2010)，p．962-970
2.  O．L．Krivanekら，「ポストカラム結像フィルタの設計および第1の応用」，Microsc.  Microanal.  Microstruct．，APRIL/JUNE  1992，p．187
3.  L．C．Feldmanら，「表面および薄膜解析の基礎」，Elsevier  Science  Publishing  Co．，Inc，1986，ISBN  0-444-00989-2，appendix  5
【符号の説明】
【００９９】
２００        PCF
２０２      光学軸
２０４      入射面
２０６      結像面
Ｍ          90゜磁気プリズム
Ｑ１        第1の四重極
Ｑ２、Ｑ３  プレスリット四重極
Ｑ４、Ｑ５、Ｑ６、Ｑ７  ポストスリット四重極
Ｓ          スリット面
【図１】
0006434945.tif 000003
【図２】
0006434945.tif 000004
【図３】
0006434945.tif 000005
【図４ａ】
0006434945.tif 000006
【図４ｂ】
0006434945.tif 000007
【図４ｃ】
0006434945.tif 000008
【図５ａ】
0006434945.tif 000009
【図５ｂ】
0006434945.tif 000010
【図５ｃ】
0006434945.tif 000011
【図５ｄ】
0006434945.tif 000012
【図５ｅ】
0006434945.tif 000013
【図５ｆ】
0006434945.tif 000014
【図６】
0006434945.tif 000015