(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フレグランス含有コアおよびコアの周りに形成したシェルを含むコアシェルカプセルであって、シェルが、１’０００〜１０’０００’０００ダルトンの分子量を有するポリカルボン酸または酸無水物ポリマーで形成され、ポリカルボン酸または酸無水物ポリマーの複数の層からなり、ここで、最初の層がポリカルボン酸または酸無水物ポリマーで形成され、ポリカルボン酸または酸無水物ポリマーが予め形成されたポリマーとして堆積され、ポリカルボン酸または酸無水物ポリマー各層が異なるポリマー材料の層で介在されている、前記コアシェルカプセル。
【請求項２】
カプセルに含有されたあらゆるカルボン酸モノマーが、１００ｐｐｍ以下の量で存在する、請求項１に記載のコアシェルカプセル。
【請求項３】
ポリカルボン酸が、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸、ポリ（アクリル酸−コメタクリル）酸、スチレン−マレイン酸共重合体、ポリ（イタコン酸）、ポリ（モノメチルイタコネート）、ポリ（メチルメタクリレート−コ−メタクリル酸）、ポリ（アクリル酸−コ−マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）、ポリ（スチレン−コ−メタクリル酸）、ポリ（アクリル酸−コ−マレイン酸）、ポリ（２−プロピルアクリル酸）、ポリ（２−エチルアクリル酸）、ポリ（スチレン−ａｌｔ−マレイン酸）、ポリ（エチレン−コ−アクリル酸）、ポリ（アクリルアミド−コ−アクリル酸）、ポリ（エチレン−コ−メタクリル酸）、ポリ（イソブチレン−コ−マレイン酸酸）、またはポリ（スチレン−コ−マレイン酸）；またはエチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン−ａｌｔ−無水マレイン酸、ポリ（無水マレイン酸−ａｌｔ−１−オクタデセン）、ポリ（イソブチレン−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ（スチレン−コ−無水マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ（スチレン−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ［（イソブチレン−ａｌｔ−マレイミド）−コ−（イソブチレン−ａｌｔ−無水マレイン酸）］、Isobamタイプのポリ無水物などのカプセル形成の条件下で酸に変換される酸無水物ポリマーからなる群から選択される、請求項１または２に記載のコアシェルカプセル。
【請求項４】
シェルが少なくとも２層からなる、請求項１〜３のいずれか一項に記載のコアシェルカプセル。
【請求項５】
異なるポリマー材料の介在層が、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、またはポリ（Ｎ−ビニルカプロラクタム）などのラクタム基を含有するポリマー、エーテル基を骨格に（ポリエチレンオキシド、ポリプロピレングリコール）またはペンダントとして（ポリ（ビニルメチルエーテル））のいずれかに含有するポリマー、ポリアクリルアミド、ポリ（Ｎ−イソプロピルアクリルアミド）およびポリ（Ｎ，ｎ−ジメチルアクリルアミド）などのアクリル系ポリマー、ポリ（２−ヒドロキシエチル）およびポリ（２−ヒドロキシエチルビニルエーテル）などのポリマーアルコール、ポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）およびポリ（Ｎ−アセチルイミノエチレン）などの他の合成ポリマーならびに、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースおよびヒドロキシプロピルメチルセルロースなどの水溶性の非イオン性多糖類を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載のコアシェルカプセル。
【請求項６】
ポリカルボン酸がポリ（メタクリル酸）であり、介在するポリマー材料がポリ（ビニルピロリドン）である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のコアシェルカプセル。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に定義されたコアシェルカプセルを含有する水性スラリーであって、スラリーが６未満のｐＨを有する、前記水性スラリー。
【請求項８】
コアシェルカプセル、安定化剤、緩衝剤を含む、請求項７に記載の水性スラリー。
【請求項９】
洗濯クリーナーおよび柔軟剤、シャンプー、コンディショナー、コーミングクリーム、リーブオンコンディショナー、スタイリングクリーム、石鹸、ボディークリームを含む、パーソナルケアおよびヘアケア製品；デオドラントおよび制汗剤；家庭用用途、ファインフレグランスおよびオーラルケア製品から選択される、６未満のｐＨを有する消費者製品組成物であって、請求項１〜６のいずれか一項に定義されたコアシェルカプセルまたはコアシェルカプセルを含有する水性スラリーを含む、前記消費者製品組成物。
【請求項１０】
請求項１〜６のいずれか一項に定義されたコアシェルカプセルを安定化する方法であって、６未満のｐＨの好適な媒体において、これらを保存する工程を含む、前記方法。
【請求項１１】
有益物質のカプセル化方法であって、
ａ）分散相を形成するために、前記有益物質を含む油滴を、６未満のｐＨを有する水性媒体を含む外部相に分散すること；および
ｂ）分散相の周りに、ポリカルボン酸または酸無水物ポリマーを含む逐次連続の層を形成すること
の工程を含み、
最初の層が、１’０００〜１０’０００’０００ダルトンの分子量を有するポリカルボン酸または酸無水物ポリマーであり、ポリカルボン酸または酸無水物ポリマー各層が異なるポリマー材料の層で介在され、ポリカルボン酸または酸無水物ポリマーが予め形成されたポリマーとして堆積されることを特徴とする、前記方法。
【請求項１２】
有益物質がフレグランスである、請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有益物質（beneficial agent）、特にフレグランスのカプセル化に関する。
【背景技術】
【０００２】
コアシェルカプセルは当該技術分野において知られている。それらは、一般的に、フレグランスなどの有益物質、および実際にカプセル化すべきあらゆる他の材料を含有するコアの周りに形成されたポリマーシェルからなる。
【０００３】
コアシェルカプセルは典型的には、水性連続相中に分散したコア形成材料の小滴を形成することにより形成される。ポリマーシェルをコア小滴の周りに形成するために反応すべきモノマーは、小滴および／または連続相中に含有される。それらは、小滴の周りにポリマーコーティングを形成するように反応させることができ、その後架橋反応により強化される（硬化される）。このようにして、アミノプラストおよび樹脂、特に熱硬化性樹脂、ポリウレア、ポリウレタン、ポリアミド、ゼラチン、ポリアクリル酸および同類のもので形成されたシェルを含むコアシェルカプセルを形成することが可能である。
【０００４】
コアシェルカプセルは非常に万能である。ポリマーシェルはバリア機能を有してもよく、カプセルの外部環境からコアの内容物を保護するが、それは、望ましい放出速度でフレグランスの放出を制御する手段としても作用してもよい。シェルの性質および組成は、硬さ、脆さおよび多孔性などのカプセル特性に影響し、それ自体、有益物質をそこから放出することができる様式に影響を与え得る。in-situ重合反応によりシェルを形成することの欠点は、形成されたカプセルが、未反応のモノマーをかなりのレベルで含有し得ることである。モノマーの残留物は、例えばパーソナルケア用途において、例えば皮膚に接触して特に望ましくない。この理由のために、高い変換重合の後に、これらの残留物を取り除くためにカプセルに数多くの後処理を行うことが慣習であるが、これは界面重合の間に達成することが非常に困難である。後処理技術は、他の分子との後反応または後硬化、揮発、ストリームストリッピング、分子トラップまたは適切な溶媒またはイオン交換樹脂を使用した抽出の形態をとってもよい。残念ながら、これらの技術は、カプセルがフレグランスなどの揮発性有益物質を含有する場合には、特に適していない。
【発明の概要】
【０００５】
シェルがポリマーベースであり、カプセルが非常に低いレベルのモノマー残留物を含む、コアシェルカプセルを提供する必要性が残っている。
本出願人は、有益物質、例えばブレグランスを含む油滴の周りに、ポリカルボン酸ベースの予め形成されたポリマー材料のシェルを形成することが可能であることを見出した。ポリマー材料は、予め形成されると定められているので、従来のin-situ重合技術を用いてはこれまで達成できなかった、非常に低いレベルのモノマー材料を含有するカプセルを形成することができる。
【０００６】
本発明は、第１の側面において、フレグランス含有コアおよび前記コアの周りに形成されたシェルを含むコアシェルカプセルであって、シェルが、１０００〜１０，０００，０００ダルトン、より特に５０，０００〜２，０００，０００ダルトンの分子量を有するポリカルボン酸で形成される、前記コアシェルカプセルを提供する。
【０００７】
モノマーがin situで反応しシェルを形成する従来のアプローチと対照的に、シェルが予め形成されたポリマー材料で形成される点で、本発明のカプセルは、従来のポリアクリル系カプセルと異なる。従来の場合、規定されないまたは測定不可能な分子量のポリマー物質（polymeric mass）からなる。
【０００８】
本発明に付随するいくつかの利点が存在する。シェルを形成するために予め形成されたポリマーを用いることにより、構成ポリマーの望ましい分子量を選択することで、シェルの機械的特性の優れた制御を発揮することができる。さらに、予め形成されたポリマー材料の使用は、カプセルに見出される、残留モノマー混入の問題を実質的に回避する。
【０００９】
したがって、フレグランス含有コアおよびコアの周りに形成されたシェルを含むコアシェルカプセルの他の側面において、シェルはポリカルボン酸で形成され、あらゆるポリカルボン酸モノマーが、１００ｐｐｍ以下、より特に１０ｐｐｍ以下、さらにより特に１ｐｐｍ以下の量で存在する。
【００１０】
残留カルボン酸は当該技術分野において知られる技術、例えば、ＧＣ分析で測定することができる。典型的には、ＧＣカラムはポリジメチルシロキサンを含有してもよく、キャリアガスはヘリウムであってもよい。モノマー残留物は、メタノールまたは同様のものなどの適切な溶媒で抽出することができる。
【００１１】
シェル形成材料として用いられるポリカルボン酸は、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸、スチレン−マレイン酸共重合体、ポリ（イタコン酸）、ポリ（モノメチルイタコネート）、ポリ（メチルメタクリレート−コ−メタクリル酸）、ポリ（アクリル酸−コ−マレイン酸）、ポリ（アクリル酸−コメタクリル酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−マレイン酸）、ポリ（スチレン−コ−メタクリル酸）、ポリ（アクリル酸−コ−マレイン酸）、ポリ（２−プロピルアクリル酸）、ポリ（２−エチルアクリル酸）、ポリ（スチレン−ａｌｔ−マレイン酸）、ポリ（エチレン−コ−アクリル酸）、ポリ（アクリルアミド−コ−アクリル酸）、ポリ（エチレン−コ−メタクリル酸）、ポリ（イソブチレン−コ−マレイン酸）、またはポリ（スチレン−コ−マレイン酸）；またはエチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン−ａｌｔ−無水マレイン酸、ポリ（無水マレイン酸−ａｌｔ−１−オクタデセン）、ポリ（イソブチレン−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ（スチレン−コ−無水マレイン酸）、ポリ（メチルビニルエーテル−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ（スチレン−ａｌｔ−無水マレイン酸）、ポリ［（イソブチレン−ａｌｔ−マレイミド）−コ−（イソブチレン−ａｌｔ−無水マレイン酸）］、またはIsobamタイプのポリ無水物（Kurarayによって供給）などのカプセル形成の条件下で酸に変換される酸無水物ポリマーからなる群から選択されてもよい。
【００１２】
本発明の態様において、シェルは上述したポリカルボン酸とは異なる１または２以上の追加のポリマー原料を含む。
本発明の態様において、シェルはポリカルボン酸の複数層、より特に少なくとも２層、さらにより特に５〜１０層またはそれ以上からなる。
本発明の態様において、シェルはポリカルボン酸ポリマー材料の複数層からなり、ここでポリカルボン酸の各層の間に、前記追加のポリマー材料の層が介在する。
【００１３】
より特定の態様において、前記介在層（単数）または介在層（複数）を形成する追加のポリマー材料は、接触しているポリカルボン酸層と、物理的または化学的結合を形成することによって、相互作用することができるその特性のために選択される。
さらにより特に、前記介在層（単数）または介在層（複数）を形成するポリマー材料は、水素結合を形成することにより、隣接するポリカルボン酸層と相互作用することができる。
【００１４】
上述の１または２以上の追加のポリマー材料は、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ＰＶＰまたはポリ（Ｎ−ビニルカプロラクタム）などのラクタム基を含有するポリマー、エーテル基を骨格に（ポリエチレンオキシド、ポリプロピレングリコール）またはペンダントとして（ポリ（ビニルメチルエーテル））のいずれかに含有するポリマー、ポリアクリルアミド、ポリ（Ｎ−イソプロピルアクリルアミド）およびポリ（Ｎ，ｎ−ジメチルアクリルアミド）などのアクリル系ポリマー、ＰＶＡ、ポリ（２−ヒドロキシエチルアクリレート）およびポリ（２−ヒドロキシエチルビニルエーテル）などのポリマーアルコール、ポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）およびポリ（Ｎ−アセチルイミノエチレン）などの他の合成ポリマー、ならびにメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースおよびヒドロキシプロピルメチルセルロースなどの水溶性の非イオン性多糖類から選択されてもよい。
【００１５】
典型的な組み合わせは、ポリ（メタクリル酸）／ポリ（ビニルピロリドン）、ポリ（ビニルアセテート）／エチレン−無水マレイン酸共重合体、およびポリビニルアルコール／エチレン−無水マレイン酸共重合体を含む。
【００１６】
所望の層数を選択することにより、カプセルシェルの厚さを厳密に制御することが可能である。本発明の特定の態様において、シェルは５〜１５０ｎｍの厚さである。シェルの厚さならびにこれを形成する予め形成されたポリマー材料の性質を選択することにより、多孔性、（製造、配合、輸送および貯蔵の厳しさに耐えるための）ロバスト性ならびに（そのフレグランスを放出するために所望の時間で、使用中にカプセルが破裂することを可能にするための）破砕性の面で、カプセルの特性を調整することが可能である。
【００１７】
コアシェルカプセルは、高ｐＨ条件にいくらか敏感である。実際に、６．５以上のｐＨレベルにおいて、シェルはそれが形成されていたポリマー材料に再び解離し始める。
【００１８】
したがって、本発明は、その側面の１つにおいて、約５未満のｐＨ、より特には約２〜４のｐＨの、適切な媒体において保存することによる、前記コアシェル粒子を安定化する方法を提供する。
本発明の別の側面において、本明細書において記載されたコアシェルカプセルを含む水性スラリーであって、スラリーが約５未満のｐＨ、より特に２〜４のｐＨを有する、前記スラリーを提供する。
【００１９】
スラリーは、５〜５０重量％のコアシェルカプセル、より特に１０〜４０％、さらにより特に２０〜３０重量％を含有してもよい。任意に、スラリーは、安定化ポリマーを含有してもよい。カプセルを含有するスラリーにおいて安定化ポリマーを用いることは一般的であり、当業者は、用いることのできる安定化ポリマーの一般的なタイプを理解する。特定の安定化ポリマーはKeltrolである。安定化ポリマーは、約０．０５〜５重量％、より特に０．１〜０．３％の量で用いることができる。スラリーの残りの質量は、典型的には水から構成される。
【００２０】
本発明のコアシェルカプセルのｐＨ感受性を考慮すると、周囲の媒体のｐＨが２〜７である用途において用いる場合が好ましい。本発明のコアシェルカプセルは、柔軟剤を含む洗濯用途、シャンプー、コンディショナー、コーミングクリーム、リーブオンコンディショナー、スタイリングクリーム、石鹸、ボディークリームを含む、パーソナルケアおよびヘアケア用途；デオドラントおよび制汗剤；家庭用用途、ファインフレグランスおよびオーラルケアにおける使用に特に適している。
【００２１】
本発明は、その側面の１つにおいて、有益物質、特にフレグランスのカプセル化方法であって、
（ａ）分散相を形成するために、前記有益物質を含む油滴を、６未満のｐＨを有する水性媒体を含む外部相に分散すること；
（ｂ）分散相の小滴の周りに、ポリカルボン酸および当該ポリカルボン酸とは異なる少なくとも１つの追加のポリマー材料を含むシェルを堆積すること
の工程を含む、前記方法を提供する。
【００２２】
特定の態様において、有益物質、特にフレグランスのカプセル化方法であって、
（ａ）分散相を形成するために、前記有益物質を含む油滴を、６未満のｐＨを有する水性媒体を含む外部相に分散すること；
（ｂ）分散相の小滴の周りに、ポリカルボン酸を含む層を堆積すること
の工程を含み、
ここで、カルボン酸は１０００〜１０，０００，０００ダルトンの分子量を有する、
前記方法を提供する。
【００２３】
より特定の態様において、有益物質、特にフレグランスのカプセル化方法であって、
（ａ）分散相を形成するために、前記有益物質を含む油滴を、６未満のｐＨを有する水性媒体を含む外部相に分散すること；
（ｂ）分散相の小滴の周りに、ポリカルボン酸、および前記ポリカルボン酸とは異なる少なくとも１つの追加のポリマー材料を含む交互の層を堆積すること
の工程を含み、
ここで、カルボン酸は１０００〜１０，０００，０００ダルトンの分子量を有する、
前記方法を提供する。
【００２４】
コアの周りにポリマーの層を逐次堆積することにより、コアの周りにシェルを形成する技術は、当該技術分野において知られている。これまで、しかしながら、この技術は、静電引力によって一緒に保持される一連の層を構築するために、犠牲テンプレートコア（典型的にはシリカ）への２つの高分子電解質の交互適用に関与していた。所望の層数が達成されると、所望の有益物質を充填することができる、空洞のカプセルを得るためにコアは溶解される。当該技術は、放出特性の前例のない制御の可能性を提供し、製薬業界に大きく注目されている（例えば、Kozlovskaya et al, Chem. Mater. 2006, 18, 328-336参照）。
【００２５】
本発明によれば、いかなる種類のテンプレートまたは犠牲コアの必要もなく、有益物質を含有する液滴の周りにコアシェルカプセルを作成することが可能であることが見出された。液滴の周りにカプセルシェルを形成することは、固形コアの周りにシェルを形成するよりもより困難である、それは前者がより流動的な相であり、シェル形成のプロセスの間に原料が小滴と外部相との間を区分化（partition）し得るからである。フレグランスはこのようにカプセル化することが特に困難であり、それは、これらの全体的な特徴が、成分が異なる物性を有し、異なる速度で異なる程度に区分化する、複雑な多成分混合物からなるそれらに依存しているからである。
【００２６】
本発明にしたがって形成されたコアシェルカプセルは、他の有用な有益物質のなかでも、フレグランス原料をカプセル化するために有用である。コア材料の最小限の損失で、調香師によって作り上げられたフレグランスの快楽特徴を維持して、カプセルを形成することができる。
【００２７】
ポリマー材料の層を分散相の小滴の上に築くことによる形成において、最初の２層が小滴の周りに適用されると、各後続の層は、最初の２層と同一の材料から選択する必要はない。唯一の要件は、各後続層が、それに隣接するする層と、物理的または化学的に相互作用することが可能であることである。これは、特定の所望の結果を達成するために、どのようにカプセルを調製してよいかにおいてかなりの多様性を可能にする。
【００２８】
ポリマー材料が小滴に堆積することを許容する条件下で、小滴を囲む外部相に堆積するポリマー材料を導入することにより、ポリマー材料を分散相の小滴に適用してもよい。例えば、ポリマー材料は、外部相において約０．２〜１０％ｗ／ｗ、より特には１〜５重量％の量で、約２〜６のｐＨで外部相に導入することができる。導入されるポリマー材料の量は、その分子量に依存するであろう（分子量が高いほど、一般的にはより少ない量が外部相において用いられるであろう）。
【００２９】
ポリマー材料の層の堆積が完了し、過剰なそのポリマー材料が外部相から水で洗い出され、新しい（次に続く）ポリマー材料が外部相に導入された後に、ポリマー材料の異なる層を連続して築くことができる。このプロセスを、所望の層数が堆積されるまで繰り返す。当該プロセスは、特定の比率のポリマーを使用する必要がないという利点を有しており、よって、正確な組成的な制限の必要性が見られない。コアシェルカプセルを、スプレーコーティングまたはマイクロフルイディクスを含む技術を用いてこの様式で形成してもよい。
【００３０】
シェルが形成されると、任意で、これを架橋してもよい。これは、あらゆる従来の手段によって達成することができる。例えば、アミノまたはヒドロキシル基を有するポリマーを、ポリアルデヒド、多官能性イソシアネートまたはエポキシドまたはあらゆる他の適切な架橋剤などの材料を追加することにより架橋してもよい。
【００３１】
望まれるならば、そのように形成されたシェルは、アミノプラスト、ポリウレア、ポリウレタン、ポリアクリル酸、無機マイクロカプセルまたはハイブリッドカプセルを形成するために、その周りで化学反応が実施され得るテンプレート剤として用いることができる。
本開示を、以下の非限定的な例を参照してさらに説明する。
【００３２】
例１：
フレグランス含有カプセルの調製
５ｍＬの１００’０００ｇ／ｍｏｌ分子量のポリ（メタクリル酸）［ＰＭＡＡ］  １％（ｗｔ）水溶液を、ｐＨ３に調節する。この溶液に、５ｍＬの自社のフレグランスを添加する。２つの溶液を２４時間接触させ続け、そして、２分間２４０００ｒｐｍでUltra-turraxTMブレンダーを用いて乳化する。乳化物を分液漏斗に加え、ｐＨ３（１０−３Ｍ  ＨＣｌ）の水で洗浄し、１０％フレグランス溶液を得る。
【００３３】
この溶液をゆっくりと混合し、そして２４時間静置させる。下の水相を除去し、ｐＨ＝３の水で４回洗浄し、過剰なポリマーを抽出する。この洗浄した相を、穏やかな撹拌下で、４０，０００ｇ／ｍｏｌ分子量のＰＶＰポリ（ビニルピロリドン）の１（ｗｔ）％水溶液にｐＨ３で添加する。前のステップで説明したように、この相を２４時間静置させ、そして、ｐＨ３の水で洗浄する。沈殿、下の層の除去および洗浄ステップを繰り返す。
【００３４】
前のステップをＰＭＡＡ溶液で繰り返し、そして再度ＰＶＰ溶液で繰り返す。この交互を５層が堆積するまで続ける。
最終的なフレグランス含有カプセルは、３１μｍの平均直径および約１４ｎｍの壁厚を有する。
【００３５】
例２：
フレグランス含有カプセルの調製
この例で用いたポリマーは、５０，０００ｇ／ｍｏｌ分子量のポリ（アクリル酸）［ＰＡＡ］および４０，０００ｇ／ｍｏｌ分子量のポリ（ビニルピロリドン）である。
【００３６】
５ｍＬの１％（ｗｔ）ＰＡＡ水溶液をｐＨ３に調節する。この溶液に５ｍｌの自社のフレグランスを添加する。２つの溶液を２４時間接触させ続け、そして、２分間２４０００ｒｐｍでUltra-turraxTMブレンダーを用いて乳化する。乳化物を分液漏斗に加え、ｐＨ３（１０−３Ｍ  ＨＣｌ）の水で洗浄し、１０％フレグランス溶液を得る。この溶液をゆっくりと混合し、そして２４時間静置させる。
【００３７】
下の水相を除去し、ｐＨ＝３の水で４回洗浄し、過剰なポリマーを抽出する。この洗浄した相を、穏やかな撹拌下で、４０，０００ｇ／ｍｏｌ分子量のＰＶＰ（ポリ（ビニルピロリドン））の１（ｗｔ）％水溶液にｐＨ３で添加する。前のステップで説明したように、この相を２４時間静置させ、そして、ｐＨ３の水で洗浄する。沈殿、下の層の除去および洗浄ステップを繰り返す。
【００３８】
前のステップをＰＡＡ溶液で繰り返し、そして再度ＰＶＰ溶液で繰り返す。この交互を５層に達するまで続ける。
最終的なフレグランス含有カプセルは、３１μｍの平均直径および約１８ｎｍの壁厚を有する。
【００３９】
例３：
ポリマー回収
例１および例２からの１ｇのカプセル分散体を、低速撹拌下で、ｐＨ＝８〜９の１００ｇの水に別々に導入する。このように形成した白い分散体は、まず半透明になり、そして透明になるが、撹拌を止めると容器の表面に油性相が現れる。
【００４０】
PL Aquagel-OH ８μｍ（３００×７．５ｍｍ）および、０．２Ｍ  ＮａＮＯ３＋０．０１Ｍ  ＮａＨ２ＰＯ４でｐＨ＝７の水を溶出液として、ＰＥＧを検量線として用いたサイズ排除クロマトグラフィーによって、水相を分析する。カプセルを製造するために用いた純粋なポリマーも分析した：
【００４１】
【表１】
0006400015.tif 000002
【００４２】
これは、マイクロカプセルの形成において用いられたポリマーが、８および９の間のｐＨにおいてカプセルの破壊の後に回収されていることを示す。これは、カプセルシェルが規定した分子量の個別のポリマー単位からなっていることを確立する。
【００４３】
例４：
例１の１０層ＰＭＡＡ／ＰＶＰマイクロカプセルを含む、フレーバーがシフトするアイスクリームの調製
チェリーフレーバーを含有するマイクロカプセルを、バニラフレーバーを含有するｐＨ５のアイスクリーム処方に混合して、アイスクリームを調製する。
最初の味覚はバニラであり、口の中のより高いｐＨにおいてカプセルが溶解した後、直ぐにチェリーフレーバーが続く。