(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属化合物原料を用いて被処理体の被処理面上に金属を含む膜を成膜する成膜装置の、前記金属化合物原料を収容する原料タンクからガス抜きを行う際の原料タンクのガス抜き方法であって、
前記成膜装置は、
前記成膜装置の処理室へ金属原料ガスを供給する金属原料ガス供給源と、
前記金属原料ガス供給源に対して取り付けおよび取り外しが可能な、前記金属化合物原料を収容する前記原料タンクと、
前記原料タンクのガス導入部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、
前記原料タンクのガス排出部と前記処理室とを接続し、途中に配管開閉弁を有するガス配管と、
前記原料タンクのガス排出部と前記配管開閉弁との間に接続された排気弁とを有し、
前記原料タンクからガス抜きを行う際、
(１)  前記原料タンクのガス導入部側開閉弁およびガス排出部側開閉弁、前記配管開閉弁および前記排気弁を全て閉じた状態で、前記原料タンクを前記金属原料ガス供給源に取り付ける工程と、
(２)  前記ガス導入部側開閉弁、前記ガス排出部側開閉弁、および前記配管開閉弁をそれぞれ閉じた状態のまま、前記排気弁を開け、前記ガス配管のうち、前記ガス排出部側開閉弁から前記配管開閉弁までの部分を排気する工程と、
(３)  前記ガス導入部側開閉弁、前記ガス排出部側開閉弁、および前記配管開閉弁をそれぞれ閉じた状態のまま、前記排気弁を再度閉じる工程と、
(４)  前記ガス導入部側開閉弁、前記配管開閉弁、および前記排気弁をそれぞれ閉じた状態のまま、前記ガス排出部側開閉弁を開け、前記原料タンク内に存在する封入ガスを、前記ガス配管のうち、前記ガス排出部側開閉弁から前記配管開閉弁および前記排気弁までの部分に排気する工程と、
(５)  前記ガス導入部側開閉弁、前記配管開閉弁、および前記排気弁をそれぞれ閉じた状態のまま、前記ガス排出部側開閉弁を再度閉じる工程と、
を備え、
前記(２)工程から前記(５)工程を繰り返しながら、前記原料タンク内の圧力を、段階的に減じていくことを特徴とする原料タンクのガス抜き方法。
【請求項２】
前記(２)工程から前記(５)工程を設定された回数、又は前記原料タンク内の圧力が設定された圧力まで下がるまで繰り返した後、
前記ガス導入部側開閉弁、および前記配管開閉弁をそれぞれ閉じた状態のまま、前記ガス排出部側開閉弁および前記排気弁をそれぞれ開け、前記原料タンク内に残留する封入ガスを、前記排気弁を介して排気管に排気することを特徴とする請求項１に記載の原料タンクのガス抜き方法。
【請求項３】
前記原料タンクには、前記金属化合物原料が固体状態で収容されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の原料タンクのガス抜き方法。
【請求項４】
前記固体状態は、粉末であることを特徴とする請求項３に記載の原料タンクのガス抜き方法。
【請求項５】
前記繰り返し回数は、前記原料タンク内の圧力が、前記原料タンク内に粉塵の巻き上がりが抑制される圧力まで低下する回数に設定されることを特徴とする請求項４に記載の原料タンクのガス抜き方法。
【請求項６】
前記金属化合物原料は、大気と反応するものであり、
前記原料タンクには封入ガスとして不活性ガスが封入されていることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の原料タンクのガス抜き方法。
【請求項７】
前記(１)工程の後、前記原料タンクと前記金属原料ガス供給源との取付け部に対するリークチェックを行うことを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の原料タンクのガス抜き方法。
【請求項８】
前記(２)工程の前、前記ガス配管を加熱することを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の原料タンクのガス抜き方法。
【請求項９】
金属化合物原料を用いて被処理体の被処理面上に金属を含む膜を成膜する成膜装置であって、
前記被処理体の被処理面上に、前記金属を含む膜を成膜する成膜処理を行う処理室と、
前記処理室へ金属原料ガスを供給する金属原料ガス供給源と、
前記金属原料ガス供給源に対して取り付けおよび取り外しが可能な、前記金属化合物原料を収容する原料タンクと、
前記原料タンクに設けられたガス導入部側開閉弁およびガス排出部側開閉弁と、
前記原料タンクのガス導入部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、
前記原料タンクのガス排出部と前記処理室とを接続し、途中に配管開閉弁を有するガス配管と、
前記原料タンクのガス排出部と前記配管開閉弁との間に接続された排気弁と、
前記成膜装置、並びに原料タンクのガス抜き方法を実行するように前記ガス導入部側開閉弁、前記ガス排出部側開閉弁、前記配管開閉弁、および前記排気弁を制御するコントローラと、を備え、
前記原料タンクからガス抜きを行う際、前記コントローラは、請求項１から請求項８のいずれか一項に記載されたを特徴とする成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、原料タンクのガス抜き方法および成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置等においては、例えば、導電体や絶縁体に使用する薄膜を形成するために、金属膜や、金属酸化物および金属窒化物のような金属化合物膜等の成膜が行われる。金属膜もしくは金属化合物膜の成膜を行う際には、例えば、特許文献１に記載されているように、金属のプリカーサとして金属化合物原料が用いられる。金属化合物原料は、常温では固体、例えば、粉末状となっているものがあり、このような粉末状の金属化合物原料は原料タンクに収容され、成膜装置の処理ガス供給源に取り付けられている。粉末状の金属化合物原料は、例えば、原料タンクごと加熱することで気化され、キャリアガスととともに成膜装置の処理室内へと送られる。処理室内には被処理体として半導体ウエハが収容されており、半導体ウエハ上には処理室内へと送られた金属化合物原料を含むガスによって金属膜もしくは金属化合物膜が成膜される。
【０００３】
原料タンク内の金属化合物原料が空になると、特許文献１に記載されているように、原料タンクは取り外され、金属化合物原料を収容した新しい原料タンクが取り付けられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−２１２８５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、原料タンクに、大気との反応性が高い金属化合物原料を収容する際、輸送中は、タンク内に不活性ガスを封入し、常圧もしくは微加圧状態にすることが推奨される。外部リーク発生時に大気との急激な反応を防ぐためである。
【０００６】
常圧もしくは微加圧状態とされた原料タンクを成膜装置の処理ガス供給機構に取り付けた後には、
(１)  原料タンクの取付け部分のリークチェック
(２)  ガス配管のサイクルパージ
(３)  原料タンクに封入された不活性ガスのガス抜き
が行われる。
【０００７】
しかし、原料タンクから不活性ガスを急激に真空引きしてしまうと、原料タンクから金属化合物である固体粉末の飛散が発生し、原料タンクの二次側にある二次側配管の汚染、および処理室内への固体粉末の流入等が懸念される。
【０００８】
この発明は、原料タンクのガス抜きを行っても、原料タンクの二次側にあるガス配管や、処理室内へのパーティクルの流入等を抑制することが可能な原料タンクのガス抜き方法およびその原料タンクのガス抜き方法を実施することが可能な成膜装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この発明の第１の態様に係る原料タンクのガス抜き方法は、金属化合物原料を用いて被処理体の被処理面上に金属を含む膜を成膜する成膜装置の、前記金属化合物原料を収容する原料タンクからガス抜きを行う際の原料タンクのガス抜き方法であって、前記成膜装置は、前記成膜装置の処理室へ金属原料ガスを供給する金属原料ガス供給源と、前記金属原料ガス供給源に対して取り付けおよび取り外しが可能な、前記金属化合物原料を収容する前記原料タンクと、前記原料タンクのガス導入部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、前記原料タンクのガス排出部と前記処理室とを接続し、途中に配管開閉弁を有するガス配管と、前記原料タンクのガス排出部と前記配管開閉弁との間に接続された排気弁とを有し、前記原料タンクからガス抜きを行う際、(１)前記原料タンクのガス導入部側開閉弁およびガス排出部側開閉弁、前記配管開閉弁および前記排気弁を全て閉じた状態で、前記原料タンクを前記金属原料ガス供給源に取り付ける工程と、(２)前記ガス導入部側開閉弁、前記ガス排出部側開閉弁、および前記配管開閉弁をそれぞれ閉じた状態のまま、前記排気弁を開け、前記ガス配管のうち、前記ガス排出部側開閉弁から前記配管開閉弁までの部分を排気する工程と、(３)前記ガス導入部側開閉弁、前記ガス排出部側開閉弁、および前記配管開閉弁をそれぞれ閉じた状態のまま、前記排気弁を再度閉じる工程と、(４)前記ガス導入部側開閉弁、前記配管開閉弁、および前記排気弁をそれぞれ閉じた状態のまま、前記ガス排出部側開閉弁を開け、前記原料タンク内に存在する封入ガスを、前記ガス配管のうち、前記ガス排出部側開閉弁から前記配管開閉弁および前記排気弁までの部分に排気する工程と、(５)前記ガス導入部側開閉弁、前記配管開閉弁、および前記排気弁をそれぞれ閉じた状態のまま、前記ガス排出部側開閉弁を再度閉じる工程と、を備え、前記(２)工程から前記(５)工程を繰り返しながら、前記原料タンク内の圧力を、段階的に減じていく。
【００１１】
この発明の第２の態様に係る成膜装置は、金属化合物原料を用いて被処理体の被処理面上に金属を含む膜を成膜する成膜装置であって、前記被処理体の被処理面上に、前記金属を含む膜を成膜する成膜処理を行う処理室と、前記処理室へ金属原料ガスを供給する金属原料ガス供給源と、前記金属原料ガス供給源に対して取り付けおよび取り外しが可能な、前記金属化合物原料を収容する原料タンクと、前記原料タンクに設けられたガス導入部側開閉弁およびガス排出部側開閉弁と、前記原料タンクのガス導入部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給源と、前記原料タンクのガス排出部と前記処理室とを接続し、途中に配管開閉弁を有するガス配管と、前記原料タンクのガス排出部と前記配管開閉弁との間に接続された排気弁と、前記成膜装置、並びに前記ガス導入部側開閉弁、前記ガス排出部側開閉弁、前記配管開閉弁、および前記排気弁を制御するコントローラと、を備え、前記原料タンクからガス抜きを行う際、前記コントローラは、上記第２の態様に係る原料タンクのガス抜き方法を実行するように前記ガス導入部側開閉弁、前記ガス排出部側開閉弁、前記配管開閉弁、および前記排気弁を制御する。
【発明の効果】
【００１２】
この発明によれば、原料タンクのガス抜きを行っても、原料タンクの二次側にあるガス配管や、処理室内へのパーティクルの流入等を抑制することが可能な原料タンクのガス抜き方法およびその原料タンクのガス抜き方法を実施することが可能な成膜装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】この発明の一実施形態に係る原料タンクのガス抜き方法を実施することが可能な成膜装置の一例を概略的に示す断面図
【図２】原料タンクおよびガス配管をより詳細に示す断面図
【図３】この発明の一実施形態に係る原料タンクのガス抜き方法のシーケンスの一例を示す流れ図
【図４Ａ】図３に示すシーケンス中の状態を概略的に示す断面図
【図４Ｂ】図３に示すシーケンス中の状態を概略的に示す断面図
【図４Ｃ】図３に示すシーケンス中の状態を概略的に示す断面図
【図４Ｄ】図３に示すシーケンス中の状態を概略的に示す断面図
【図４Ｅ】図３に示すシーケンス中の状態を概略的に示す断面図
【図５Ａ】時間と原料タンク内の圧力との関係を示す図（参考例）
【図５Ｂ】時間と原料タンク内の圧力との関係を示す図（一実施形態）
【図６】この発明の一実施形態の変形例に係る原料タンクのガス抜き方法のシーケンスの一例を示す流れ図
【図７】図６に示すシーケンス中の状態を概略的に示す断面図
【図８】時間と原料タンク内の圧力との関係を示す図（変形例）
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、この発明の一実施形態を、図面を参照して説明する。なお、全図にわたり、共通の部分には共通の参照符号を付す。
【００１５】
＜成膜装置＞
まず、この発明の一実施形態に係る原料タンクのガス抜き方法を実施することが可能な成膜装置の一例を説明する。
【００１６】
図１は、この発明の一実施形態に係る原料タンクのガス抜き方法を実施することが可能な成膜装置の一例を概略的に示す断面図である。なお、図１には、成膜装置の一例として、被処理体である半導体ウエハの被処理面上に金属酸化物、例えば、ハフニウム酸化物膜を成膜する成膜装置が示されている。
【００１７】
図１に示すように、成膜装置１００は、下端が開口され、有天井で円筒体状の内管１０１と、内管１０１の外側に同心円状に配置された外管１０２とからなる２重筒構造の処理室１０３を有している。内管１０１および外管１０２は、例えば、石英により形成されている。処理室１０３を構成する外管１０２の下端は、例えば、ステンレススチール製の円筒体状のマニホールド１０４に、Ｏリング等のシール部材１０５を介して連結されている。同じく処理室１０３を構成する内管１０１は、マニホールド１０４の内壁に取り付けられている支持リング１０６上に支持されている。
【００１８】
マニホールド１０４の下端は開口されており、下端開口部を介して縦型ウエハボート１０７が内管１０１内に挿入される。縦型ウエハボート１０７は、複数本の図示せぬ支持溝が形成されたロッド１０８を複数本有しており、上記支持溝に被処理体として複数枚、例えば、５０〜１００枚の被処理体、本例では、ウエハ１の周縁部の一部を支持させる。これにより、縦型ウエハボート１０７には、ウエハ１が高さ方向に多段に載置される。
【００１９】
縦型ウエハボート１０７は、石英製の保温筒１０９を介してテーブル１１０上に載置される。テーブル１１０は、マニホールド１０４の下端開口部を開閉する、例えば、ステンレススチール製の蓋部１１１を貫通する回転軸１１２上に支持される。回転軸１１２の貫通部には、例えば、磁性流体シール１１３が設けられ、回転軸１１２を気密にシールしつつ回転可能に支持している。蓋部１１１の周辺部とマニホールド１０４の下端部との間には、例えば、Ｏリングよりなるシール部材１１４が介設されている。これにより処理室１０３内のシール性が保持されている。回転軸１１２は、例えば、ボートエレベータ等の昇降機構（図示せず）に支持されたアーム１１５の先端に取り付けられている。これにより、縦型ウエハボート１０７および蓋部１１１等は、一体的に昇降されて処理室１０３の内管１０１内に対して挿脱される。
【００２０】
成膜装置１００は、内管１０１内に、処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構１２０、および内管１０１内に、不活性ガスを供給する不活性ガス供給機構１２１を有している。
【００２１】
処理ガス供給機構１２０は、酸化ガス供給源１２２ａ、および金属原料ガス供給源１２２ｂを有している。酸化ガス供給源１２２ａは処理室１０１へ酸化ガスを供給し、金属原料ガス供給源１２２ｂは処理室１０１へ金属原料ガスを供給する。本例の金属原料ガス供給源１２２ｂは、原料タンク１２３、および原料タンク１２３を加熱するヒータ１２４を備えている。原料タンク１２３は、金属原料ガス供給源１２２ｂに対して取り付けおよび取り外しが可能、即ち交換可能なタンクである。原料タンク１２３には、本例では、金属化合物原料として、例えば、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ４）が収容されている。ＨｆＣｌ４は、常温で固体、例えば、粉末状である。原料タンク１２３内には、キャリアガス供給源１２２ｃから、流量制御器（ＭＦＣ）１２６ｃ、配管開閉弁１２７ｃ、原料タンク１２３のガス導入部１６０を介してキャリアガスが供給される。キャリアガスの一例は窒素（Ｎ２）ガスである。
【００２２】
酸化ガス供給源１２２ａは流量制御器（ＭＦＣ）１２６ａおよび配管開閉弁１２７ａを介して分散ノズル１２８ａに接続されている。
【００２３】
また、金属原料ガス供給源１２２ｂの原料タンク１２３は配管開閉弁１２７ｂを介して分散ノズル１２８ｂに接続されている。原料タンク１２３のガス排出部１６１と配管開閉弁１２７ｂとの間のガス配管１６２には、ガス配管１６２を排気する排気弁１６３の一端が接続されている。排気弁１６３の他端は排気管に接続されており、排気管は、例えば、後述する排気装置１３２に接続される。
【００２４】
不活性ガス供給機構１２１は、不活性ガス供給源１２２ｄを含んでいる。不活性ガスの一例は窒素（Ｎ２）ガスである。不活性ガスは、内管１０１内のパージなどに使用される。不活性ガス供給源１２２ｄは流量制御器（ＭＦＣ）１２６ｄおよび開閉弁１２７ｄを介してノズル１２８ｄに接続されている。
【００２５】
分散ノズル１２８ａおよび１２８ｂはそれぞれ、例えば、石英管よりなり、マニホールド１０４の側壁を内側へ貫通し、マニホールド１０４の内部において内管１０１に向かって高さ方向へ屈曲されて垂直に延びる。分散ノズル１２８ａおよび１２８ｂの垂直部分には、複数のガス吐出孔１２９が所定の間隔を隔てて形成されている。これにより、各ガスは、ガス吐出孔１２９から水平方向に内管１０１の内部に向けて略均一に吐出される。また、ノズル１２８ｄは、マニホールド１０４の側壁を貫通し、その先端から不活性ガスを、水平方向に吐出させる。
【００２６】
内管１０１の、分散ノズル１２８ａおよび１２８ｂに対して反対側に位置する側壁部分には、内管１０１内を排気するための排気口１３０が設けられている。内管１０１は、排気口１３０を介して外管１０２の内部に通じている。外管１０２の内部は、マニホールド１０４の側壁に設けられたガス出口１３１に通じており、ガス出口１３１には、真空ポンプ等を含む排気装置１３２が接続されている。排気装置１３２は、外管１０２の内部および排気口１３０を介して内管１０１内を排気する。これにより、内管１０１内から処理に使用した処理ガスを排気したり、内管１０１内の圧力を処理に応じた処理圧力としたりする。
【００２７】
外管１０２の外周には筒体状の加熱装置１３３が設けられている。加熱装置１３３は、内管１０１内に供給されたガスを活性化するとともに、内管１０１内に収容されたウエハ１を加熱する。
【００２８】
成膜装置１００の各部の制御は、例えばマイクロプロセッサ（コンピュータ）からなるプロセスコントローラ１５０により行われる。プロセスコントローラ１５０には、オペレータが成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うタッチパネルや、成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース１５１が接続されている。
【００２９】
プロセスコントローラ１５０には記憶部１５２が接続されている。記憶部１５２は、成膜装置１００で実行される各種処理をプロセスコントローラ１５０の制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じて成膜装置１００の各構成部に処理を実行させるためのプログラム、すなわちレシピが格納される。レシピは、例えば、記憶部１５２の中の記憶媒体に記憶される。記憶媒体は、ハードディスクや半導体メモリであってもよいし、ＣＤ-ＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。レシピは、必要に応じて、ユーザーインターフェース１５１からの指示等にて記憶部１５２から読み出され、読み出されたレシピに従った処理をプロセスコントローラ１５０が実行することで、成膜装置１００は、プロセスコントローラ１５０の制御のもと、ウエハ１の被処理面上に金属酸化物膜、例えば、ハフニウム酸化物膜の成膜処理を実施する。
【００３０】
この発明の一実施形態に係る原料タンクのガス抜き方法は、例えば、図１に示したような成膜装置１００に対して実施される。以下、この発明の一実施形態に係る原料タンクのガス抜き方法について説明する。
【００３１】
＜原料タンクのガス抜き方法＞
図２は原料タンクおよびガス配管をより詳細に示す断面図、図３はこの発明の一実施形態に係る原料タンクのガス抜き方法のシーケンスの一例を示す流れ図、図４Ａ〜図４Ｅは図３に示すシーケンス中の状態を概略的に示す断面図である。
【００３２】
図２に示す破線枠Ａは、原料タンク１２３のうち、金属原料ガス供給源１２２ｂに対して取り付けおよび取り外しが可能な部分を示している。原料タンク１２３のガス導入部１６０にはガス導入配管２０１が設けられており、ガス導入配管２０１の途中にはガス導入配管２０１を開閉するガス導入部側開閉弁２０２が設けられている。ガス導入部１６０は導入配管２０１およびガス導入部側開閉弁２０２を介して原料タンク１２３に接続されている。
【００３３】
原料タンク１２３のガス排出部１６１も同様の構成を有しており、ガス排出部１６１は、ガス排出配管２０４、およびガス排出配管２０４の途中に設けられたガス排出部側開閉弁２０５を介して原料タンク１２３に接続されている。ガス導入部１６０とガス排出部１６１とを短絡する弁２０６はバイパス弁である。
【００３４】
また、ガス配管１６２の周囲には、ガス配管１６２を加熱するヒーター２０７が設けられている。その他の点は、図１に示した構成と同様である。
【００３５】
このような原料タンク１２３からのガス抜きを行う際、本実施形態においては以下のように行う。
【００３６】
まず、図３のステップ１および図４Ａに示すように、ガス導入部側開閉弁２０２、ガス排出部側開閉弁２０５、配管開閉弁１２７ｂ、および排気弁１６３を全て閉じた状態とする。この状態で、原料タンク１２３を金属原料ガス供給源１２２ｂに取り付ける。
【００３７】
なお、原料タンク１２３を金属原料ガス供給源１２２ｂに取り付けた後、原料タンク１２３と金属原料ガス供給源１２２ｂとの取付け部に対するリークチェックを行うようにしてもよい。
【００３８】
次に、図３のステップ２および図４Ｂに示すように、ガス導入部側開閉弁２０２、ガス排出部側開閉弁２０５、および配管開閉弁１２７ｂをそれぞれ閉じた状態のまま、排気弁１６３を開ける。これにより、ガス配管１６２のうち、ガス排出部側開閉弁２０５から配管開閉弁１２７ｂまでの部分が排気される。
【００３９】
なお、ステップ２を行う前に、ヒーター２０７を用いてガス配管１６２を予め加熱するようにしてもよい。ガス配管１６２を加熱することによって、万が一、原料タンク１２３内に収容されていた金属化合物原料がガス配管１６２に混入してきたとしても、混入してきた金属化合物原料をガス配管１６２の中で気化させることができる。このような利点を得るためには、ヒーター２０７を用いたガス配管１６２の加熱温度は、金属化合物原料の昇華点以上の温度とすることが好ましい。また、ステップ２を行った後、サイクルパージを行ってもよい。サイクルパージの一例としては、例えば、バイパス弁２０６を開け、ガス配管１６２にキャリアガスを供給する。次いで、バイパス弁２０６を再度閉じた後、排気弁１６３を開けてガス配管１６２を排気する。このような動作を繰り返せばよい。
【００４０】
次に、図３のステップ３および図４Ｃに示すように、ガス導入部側開閉弁２０２、ガス排出部側開閉弁２０５、および配管開閉弁１２７ｂをそれぞれ閉じた状態のまま、排気弁１６３を再度閉じる。
【００４１】
次に、図３のステップ４および図４Ｄに示すように、ガス導入部側開閉弁２０２、配管開閉弁１２７ｂ、および排気弁１６３をそれぞれ閉じた状態のまま、ガス排出部側開閉弁２０５を開ける。これにより、原料タンク１２３内に存在する封入ガスが、ガス配管１６２のうち、ガス排出部側開閉弁２０５から配管開閉弁１２７ｂおよび排気弁１６３までの部分に排気される。
【００４２】
次に、図３のステップ５および図４Ｅに示すように、ガス導入部側開閉弁２０２、配管開閉弁１２７ｂ、および排気弁１６３をそれぞれ閉じた状態のまま、ガス排出部側開閉弁２０５を再度閉じる。
【００４３】
次に、図３のステップ６に示すように、ステップ２からステップ５までのシーケンスの実行回数が設定回数か否かを判断する。設定回数に達していない（Ｎｏ）と判断された場合には、再度ステップ２に戻り、ステップ２からステップ５までのシーケンスを繰り返す。反対に、設定回数に達した（Ｙｅｓ）と判断された場合には、例えば、排気弁１６３を開けて、ガス配管１６２のうち、ガス排出部側開閉弁２０５から配管開閉弁１２７ｂまでの部分を排気したのち、原料タンク１２３のガス抜きを終了する。
【００４４】
なお、本例では、設定値を予め設定しておき、ステップ６において、ステップ２からステップ５までのシーケンスの実行回数が設定値に達したか否かを判断するようにしたが、例えば、原料タンク１２３の内部の圧力に応じて、ステップ２からステップ５までのシーケンスを繰り返すか否かを判断することも可能である。例えば、原料タンク１２３の内部の圧力が、原料タンク１２３内に粉塵の巻き上がりが抑制される圧力まで低下した、と判断されたとき、原料タンク１２３のガス抜き方法を終了するようにしてもよい。
【００４５】
この場合、原料タンク１２３の内部の圧力は、原料タンク１２３の内部の圧力を直接にモニタするようにしてもよいし、排気弁１６３よりも後段の配管内の圧力をモニタし、原料タンク１２３の内部の圧力を間接的に知るようにしてもよい。
【００４６】
ただし、原料タンク１２３の内部の圧力を直接にモニタする場合には、原料タンク１２３に圧力計を取り付けなければならないが、排気弁１６３よりも後段の配管内の圧力をモニタする場合には、原料タンク１２３に圧力計を取り付ける必要がない。このため、既存設備をそのまま使用することができ、本実施形態に係るガス抜き方法を実施するにあたり、ハード構成に起因したコストアップを抑制できる、という利点を得ることができる。
【００４７】
図５Ａおよび図５Ｂは時間と原料タンク内の圧力との関係を示す図である。なお、図５Ａは参考例を示し、図５Ｂは一実施形態の例を示している。
【００４８】
図５Ａに示すように、原料タンク１２３内に封入された不活性ガスを抜く際、従来では、原料タンク１２３を真空引きし、不活性ガスを一気に抜いていた。このため、原料タンク１２３内の圧力は、短時間で一気に低下する。しかし、原料タンク１２３が急激に真空引きされてしまうため、原料タンク１２３から金属化合物である固体粉末の飛散、例えば、粉塵の巻き上がりが発生し、原料タンク１２３の二次側にあるガス配管１６２、および処理室１０１内への固体粉末の流入等が懸念される。
【００４９】
この点、一実施形態に係る原料タンクのガス抜き方法においては、図５Ｂに示すように、原料タンク１２３内の圧力が段階的に減じられていく。これは、原料タンク１２３と処理室１０１とを接続するガス配管１６２の容積を利用し、原料タンク１２３に封入された封入ガスを、ガス配管１６２の容積分、ガス配管１６２内に排気していく工程（図３中のステップ４）を繰り返すためである。つまり、原料タンク１２３内の圧力は、ガス配管１６２の容積に見合った分ずつ、段階的に減じていくことができる。本実施形態において、ガス配管１６２の容積とは、ガス配管１６２のうち、ガス排出部側開閉弁２０５から配管開閉弁１２７ｂまでの部分の容積をいう（より厳密にはガス配管１６２から排気弁１６３までの配管の容積も加算される）。
【００５０】
このような一実施形態に係る原料タンクのガス抜き方法によれば、原料タンク１２３内の圧力を、ガス配管１６２の容積に見合った分ずつ、段階的に減じていく。これにより、原料タンク１２３のガス抜きに際し、原料タンク１２３内の急激な圧力低下を抑制することができる。したがって、急激な圧力低下に起因した原料タンク１２３から金属化合物である固体粉末の飛散、例えば、粉塵の巻き上がりを抑制することができ、原料タンク１２３の二次側にあるガス配管１６２、および処理室１０１内への固体粉末の流入等を抑制することが可能な原料タンクのガス抜き方法と、その原料タンク１２３のガス抜き方法を実施することが可能な成膜装置１００とを得ることができる。
【００５１】
このような一実施形態に係るガス抜き方法は、原料タンク１２３に収容された金属化合物原料が大気との反応性が高いものであり、原料タンク１２３内に不活性ガスが封入されている場合に、特に有効である。
【００５２】
また、収容された金属化合物原料としては、固体状態、特に粉末の状態で原料タンク１２３内に収容されている場合に、特に有効である。
【００５３】
＜変形例＞
次に、一実施形態に係る原料タンクのガス抜き方法の変形例について説明する。
【００５４】
図６はこの発明の一実施形態の変形例に係る原料タンクのガス抜き方法のシーケンスの一例を示す流れ図、図７は図６に示すシーケンス中の状態を概略的に示す断面図、図８は時間と原料タンク内の圧力との関係を示す図である。
【００５５】
図３を参照して説明した一実施形態においては、ステップ２からステップ５の繰り返しを終えた後、原料タンク１２３のガス抜きを終了した。しかしながら、ステップ２からステップ５の繰り返しを終えた後、原料タンク１２３内に残留している封入ガスを直接排気するようにしてもよい。
【００５６】
具体的には、図６のステップ７および図７に示すように、ステップ６において設定回数に達した（Ｙｅｓ）と判断された後、ガス導入部側開閉弁２０２、配管開閉弁１２７ｂをそれぞれ閉じた状態のまま、ガス排出部側開閉弁２０５、排気弁１６３をそれぞれ開ける。これにより、原料タンク１２３は排気管に接続され、原料タンク１２３内に残留した封入ガスが、排気弁１６３を介して排気管に排気される。
【００５７】
このような変形例では、原料タンク１２３内の圧力が図８に示すステップ７の箇所において急激に低下する。しかしながら、原料タンク１２３内の圧力が急激に低下したとしても、例えば、原料タンク１２３内の圧力が、原料タンク１２３内に粉塵の巻き上がりが抑制される圧力まで低下していれば、何等支障はない。
【００５８】
このように原料タンク１２３内の圧力が、原料タンク１２３内に粉塵の巻き上がりが抑制される圧力まで低下した後、原料タンク１２３を直接に排気することも可能である。
【００５９】
このような変形例によれば、一実施形態に比較して、原料タンク１２３のガス抜きシーケンスを、さらに短縮することが可能となる。この結果、本変形例によれば、原料タンク１２３の取り付け、取り外し、ガス抜きまでの一連の工程に要する時間を減ずることができ、成膜装置１００の停止時間を短縮でき、成膜装置１００のスループットを向上できる、という利点を得ることができる。
【００６０】
以上、この発明を一実施形態および変形例によって説明したが、この発明は、上記一実施形態および変形例に限られるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で様々に変形して実施することが可能である。
【００６１】
例えば、上記実施形態においては、原料タンク１２３内に収容された金属化合物原料としてＨｆＣｌ４を例示したが、金属化合物原料としてはＨｆＣｌ４の他、以下のものを挙げることができる。  
ＡｌＣｌ３
【００６２】
また、上記実施形態では、本発明を実施する成膜装置として、複数のウエハ１を搭載して一括して成膜を行うバッチ式の成膜装置１００を例示したが、成膜装置は、バッチ式に限らず、一枚のウエハ１毎に成膜を行う枚葉式の成膜装置とすることも可能である。
【００６３】
また、被処理体としてはウエハ１に限定されることもなく、ＬＣＤガラス基板等の他の基板にも本発明を適用することができる。その他、この発明はその要旨を逸脱しない範囲で様々に変形することができる。
【符号の説明】
【００６４】
１…ウエハ、１００…成膜装置、１２２ｂ…金属原料ガス供給源、１２２ｃ…キャリアガス供給源、１２３…原料タンク、１２５…金属化合物原料、１２７ｂ…配管開閉弁、１６０…ガス導入部、１６１…ガス排出部、１６２…ガス配管、１６３…排気弁、２０２…ガス導入部側開閉弁、２０５…ガス排出部側開閉弁。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図４Ｄ】
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【図４Ｅ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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