(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シンジオタクチック構造のスチレン系重合体と平均粒径が０．５〜５．０μｍの多孔質粒子とシリコーンオイルを含む樹脂組成物からなり、多孔質粒子の含有量は該樹脂組成物の質量を基準として０．０１質量％以上３質量％以下の範囲で、シリコーンオイルの含有量は該多孔質粒子の質量を基準として、０．１〜３質量％の範囲であることを特徴とする配向フィルム。
【請求項２】
樹脂組成物が、熱可塑性非晶樹脂を含有する請求項１記載の配向フィルム。
【請求項３】
熱可塑性非晶樹脂がポリフェニレンエーテルである請求項２に記載の配向フィルム。
【請求項４】
熱可塑性非晶樹脂を、フィルムの質量に対して５質量％以上４８質量％以下含有する請求項２または３のいずれかに記載の配向フィルム。
【請求項５】
厚み方向の屈折率が１．５７５以上１．６３５以下である請求項１に記載の配向フィルム。
【請求項６】
酸化防止剤を、二軸延伸フィルムの質量に対して０．１質量％以上５質量％以下含有する請求項１に記載の配向フィルム。
【請求項７】
前記酸化防止剤の熱分解温度が２５０℃以上である請求項６に記載の配向フィルム。
【請求項８】
多孔質粒子の圧縮率が２０〜９０％の範囲にある請求項１に記載の配向フィルム。
【請求項９】
平均粒径が０．０１μｍ以上０．５μｍ未満である粒子Ｂを、０．０１質量％以上３質量％以下の範囲で含有する請求項１〜８のいずれかに記載の配向フィルム。
【請求項１０】
フィルム中に含まれる最大長２５μｍ以上の粗大凝集粒子の数が１ｍ２当たり１０個以下である請求項１に記載の配向フィルム。
【請求項１１】
フィルム中に含まれる該多孔質粒子の周りに発生する下記式（１）で表わされるボイド比が５０％以下である請求項１に記載の配向フィルム。
ボイド率＝（（粒子周囲のボイド径−粒子径）／粒子周囲のボイド径）×１００  ・・・（１）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シンジオタクチック構造のスチレン系重合体からなる配向フィルムに関し、さらに詳しくは、巻き取り性と削れ性とが改善されたシンジオタクチック構造のスチレン系重合体からなる配向フィルムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、フィルムコンデンサーは、二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸配向ポリプロピレンフィルム等のフィルムとアルミニウム箔等の金属薄膜とを重ね合わせ、巻回又は積層する方法により製造されている。近年、電気あるいは電子回路の小型化の要求に伴い、フィルムコンデンサーについても小型化や実装化が進んでおり、電気特性に加えてさらなる耐熱性が要求されるようになってきた。また、自動車用途においては、運転室内での使用のみならず、エンジンルーム内にまで使用範囲が拡大しており、電気特性に加え、より高温高湿下の環境に適したフィルムコンデンサーが要求されている。
【０００３】
かかる要求に対して、特開平２−１４３８５１号公報、特開平３−１２４７５０号公報、特開平５−２００８５８号公報や国際公開第２００８／１５６２１０号パンフレットには、耐熱性および電気特性に優れたシンジオタクチックポリスチレン系フィルムを用いる方法が提案されている。しかし、従来用いられているポリエステルフィルムに較べて製膜が難しく、またフィルムが裂けやすいことから、コンデンサー製造時のハンドリング性の改良も求められている。かかる製膜性やハンドリング性を改良する方法としては、樹脂に粉体フィラーを配合するのが一般的であるが、通常用いられる紛体フィラーではシンジオタクチックポリスチレン系樹脂をフィルムにしたときに、巻取り性と耐削れ性とを両立させるのは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平２−１４３８５１号公報
【特許文献２】特開平３−１２４７５０号公報
【特許文献３】特開平５−２００８５８号公報
【特許文献４】国際公開第２００８／１５６２１０号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記の背景技術に鑑みなされたもので、その目的は、巻取り性と耐削れ性に優れるシンジオタクチックポリスチレン系樹脂の配向フィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成するために種々の不活性粒子を鋭意検討した。その際、ポリエステルなどでは、ボイドの発生を抑制できる多孔質粒子も検討をしたが、シンジオタクチックポリスチレン系樹脂では、ポリエステルフィルムなどと同様な効果は得られなかった。ところが、驚くべきことに多孔質粒子をシリコーンオイルと併用したところ、上記課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
【０００７】
かくして本発明によれば、シンジオタクチック構造のスチレン系重合体と平均粒径が０．５〜５．０μｍの多孔質粒子とシリコーンオイルを含む樹脂組成物からなり、多孔質粒子の含有量は該樹脂組成物の質量を基準として０．０１質量％以上３質量％以下の範囲で、シリコーンオイルの含有量は該多孔質粒子の質量を基準として、０．１〜３質量％の範囲である配向フィルムが提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の配向フィルムは、電気特性と耐熱性に優れたシンジオタクチック構造を有するポリスチレン系重合体を用いながらも、得られる配向フィルムに高度の巻取り性と耐削れ性とを具備させることができる。
また、本発明によれば、絶縁破壊電圧が高く、しかもその標準偏差の小さな配向フィルムを得ることもでき、極めて薄く取扱いが難しいフィルムコンデンサー用のベースフィルムとしても好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の配向フィルムは、シンジオタクチック構造のスチレン系重合体と平均粒径が０．５〜５．０μｍの多孔質粒子とシリコーンオイルを含む樹脂組成物からなる。
【００１０】
本発明におけるシンジオタクチック構造を有するポリスチレン系樹脂（以下、「シンジオタクチックポリスチレン樹脂」、もしくは「ＳＰＳ」と称することがある。）としては、炭素−炭素結合から形成される主鎖に対して側鎖であるフェニル基や置換フェニル基が交互に反対方向に位置する立体構造を有するものである。一般にタクティシティーは、同位体炭素による核磁気共鳴法（１３Ｃ−ＮＭＲ法）により定量され、連続する複数個の構成単位の存在割合、例えば２個の場合はダイアッド、３個の場合はトリアッド、５個の場合はペンタッド等によって示すことができる。本発明におけるシンジオタクチック構造のポリスチレン系樹脂とは、ダイアッドで７５％以上、好ましくは８５％以上、あるいはペンタッドで３０％以上、好ましくは５０％以上のシンジオタクティシティーを有するポリスチレン、ポリ（アルキルスチレン）、ポリ（ハロゲン化スチレン）、ポリ（アルコキシスチレン）、ポリ（ビニル安息香酸エステル）、あるいはこれらのベンゼン環の一部が水素化された重合体やこれらの混合物、またはこれらの構造単位を含む共重合体を指称する。なお、ここでポリ（アルキルスチレン）としては、ポリ（メチルスチレン）、ポリ（エチルスチレン）、ポリ（プロピルスチレン）、ポリ（ブチルスチレン）、ポリ（フェニルスチレン）等があり、ポリ（ハロゲン化スチレン）としては、ポリ（クロロスチレン）、ポリ（ブロモスチレン）、ポリ（フロオロスチレン）等がある。また、ポリ（アルコキシスチレン）としては、ポリ（メトキシスチレン）、ポリ（エトキシスチレン）等がある。これらのうち好ましいポリスチレン系樹脂としては、ポリスチレン、ポリ（ｐ−メチルスチレン）、ポリ（ｍ−メチルスチレン）、ポリ（ｐ−ターシャリーブチルスチレン）、ポリ（ｐ−クロロスチレン）、ポリ（ｍ−クロロスチレン）、ポリ（ｐ−フルオロスチレン）、またスチレンとｐ−メチルスチレンとの共重合体を挙げることができ、なかでもポリスチレンが好ましい。
【００１１】
さらに、本発明におけるポリスチレン系樹脂に共重合成分を含有させて共重合体として使用する場合においては、そのコモノマーとして、上述の如きポリスチレン系樹脂のモノマーのほか、エチレン、プロピレン、ブテン、ヘキセン、オクテン等のオレフィンモノマー、ブタジエン、イソプレン等のジエンモノマー、環状ジエンモノマーやメタクリル酸メチル、無水マレイン酸、アクリロニトリル等の極性ビニルモノマー等を用いることができる。
【００１２】
また、このシンジオタクチック構造のポリスチレン系樹脂の重量平均分子量は、好ましくは１．０×１０４〜３．０×１０６であり、さらに好ましくは５．０×１０４〜１．５×１０６であり、特に好ましくは１．１×１０５〜８．０×１０５である。重量平均分子量を１．０×１０４以上、好ましくは５．０×１０４以上、特に好ましくは１．１×１０５以上とすることで、強伸度特性に優れ、耐熱性がより向上したフィルム等の成形品を得ることができる。また、重量平均分子量が３．０×１０６以下、好ましくは１．５×１０６以下、特に好ましくは８．０×１０５以下だと、延伸張力が好適な範囲となり、製膜時等において破断等が発生しにくくなる。
【００１３】
本発明の配向フィルムに含まれる多孔質粒子は、その平均粒径が０．５〜５μｍ、好ましくは０．８〜２．５μｍである必要がある。この平均粒径が０．５μｍ未満の場合には、フィルムの滑り性が不足して、巻取り性や取扱い性が不十分となる。一方、５μｍを超える場合には、延伸等により粒子の周りに形成されるボイドの径が大きくなるので好ましくない。また、該粒子の含有量は、樹脂組成物質量を基準として０．０１〜３質量％、さらに好ましくは０．０２〜１質量％、特に好ましくは０．０５〜０．５質量％の範囲とする必要がある。この含有量が下限未満では滑り性が不足して巻取り性が乏しくなる。一方、上限を超える場合には、耐削れ性が不十分となる他、絶縁破壊特性や製膜延伸性が損なわれる。
【００１４】
上記のような観点から、本発明で用いられる多孔質粒子は、その平均粒径が０．５〜５μｍ、さらに０．８〜２．５μｍであることが好ましい。本発明で用いられる多孔質粒子は、さらに圧縮率（０．２ｇｆ荷重時：島津製作所製微小圧縮試験ＭＣＴＭ−２００にて測定）が２０〜９０％、特に５０〜８５％の範囲であることが好ましい。この値が下限未満の場合には、例えば延伸フィルムとしたときに耐削れ性の向上効果が乏しい。一方、上限を超える場合には、例えば延伸フィルムとする際に、該粒子が解砕して突起形成が不十分となり、巻取り性の向上効果が小さくなる。圧縮率が上記の適正な範囲にあることにより、延伸フィルム等に加工する際の応力により、該粒子が適度に変形して巻取り性と耐削れ性とをより高度に両立しやすくなる。
【００１５】
かかる多孔質粒子としては、それ自体公知の粒子を用いることができ、特に多孔質シリカ粒子が好ましく挙げられる。多孔質シリカ粒子の製造方法は特に限定されず、ゾルゲル法、沈降法等従来公知の方法により製造された、公知のものを使用できる。なかでも、細孔容積が０．４〜２．５ｍｌ／ｇ、特に１．２〜１．８ｍｌ／ｇの範囲にあるものが好ましく、また、細孔平均径は５〜２５ｎｍの範囲にあるものが好ましい。
【００１６】
本発明の配向フィルムは、前述の通り、さらにシリコーンオイルを併用する。このシリコーンオイルの含有量は、該多孔質粒子の質量を基準として、０．１〜３質量％、好ましくは０．２〜２．０質量％の範囲である。シリコーンオイルの含有量が下限未満の場合には該多孔質粒子の分散性が悪くなり粗大な凝集粒子を形成して製膜延伸性が不良になる他、耐削れ性効果が乏しく、一方上限を超える場合には、フィルムの表面に、シリコーンオイルがブリードアウトして加工工程を汚染したりすることがある。
【００１７】
ここで言うシリコーンオイルとは、ジアルキルシロキサン成分を主たる繰返し単位とするシリコーン化合物であって、シロキサン結合が２０００以下の直鎖構造のものがあげられる。例えばポリシロキサンの側鎖、末端がすべてメチル基であるジメチルポリシロキサン、さらにポリシロキサンの側鎖の一部がフェニル基であるメチルフェニルポリシロキサン、ポリシロキサンの側鎖の一部が水素であるメチルハイドロジェンポリシロキサン等のストレートシリコーンオイル、その他に側鎖、末端に有機基を導入した変性シリコーンオイルをあげることができる。変性シリコーンオイルに導入される有機基としてはモノアミン基、ジアミン基、アミノ基、エポキシ基、脂環式エポキシ基、メルカプト基、カルボキシル基、ポリエーテル基、アラルキル基、フロロアルキル基、長鎖アルキル基、高級脂肪酸エステル基、高級脂肪酸アミド基、メタクリル基、カルボキシル基、フェノール基、シラノール基等をあげることができる。これらのなかでは、耐熱性が優れることからジメチルポリシロキサンが好ましい。
【００１８】
シリコーンオイルのフィルムへの配合方法は特に限定されないが、前記多孔質粒子に直接滴下又は塗布、スプレーで吹き付ける等した後、ミキサー等に入れて攪拌する方法が、前記多孔質粒子の表面に選択的にシリコーンオイルを存在させやすいことから好ましい。
シリコーンオイル付着処理した多孔質粒子は、樹脂材料の重合段階で添加しても良いし、重合によって得られた樹脂材料に溶融混練方法で添加しても良く、特に限定する必要はない。例えば、該多孔質粒子粉体と樹脂材料とを溶融混練機の同一供給口より供給して溶融混練する方法や、ベント付二軸混練押出機等の溶融混練機中に先ず樹脂材料を投入し、該樹脂材料が溶融した部位に該多孔質粒子を粉体添加して溶融混練する方法でもよい。なかでも、シリコーンオイルを付着させた該粒子と樹脂ペレットまたは樹脂粉末とを予め混合した後に、ベント付二軸混練押出機中に供給する方法が好ましい。かかる方法によれば、該粒子が樹脂ペレットまたは樹脂粉末の表面に付着しているので、混練機内部で解砕が進行する際、該粒子と樹脂との接触間隔が極めて小さいために分散性がさらに向上するものと推定される。
【００１９】
ベント付二軸混練押出機としては、粒子の添加口がベント付二軸混練押出機内部に配置されたスクリューのフルフライト部に設けられ、粒子を混練分散させるための送り翼と戻し翼とを有するローターセグメントを前記添加口よりスクリュー軸心方向下流側に少なくとも１箇所設けられている装置を使用することが好ましい。ここでベントラインは樹脂からの副生物の除去のためである。また、ベント付二軸混練押出機は、ローターセグメントが１〜３箇所あることが好ましい。ローターセグメントが無いと該粒子の混練分散性が低下し、ローターセグメントが３箇所を超えると樹脂の推進力が低下してベントアップを生じやすくなる。また、該多孔質粒子の混練分散を補うためのニーディングディスクを有することが好ましい。
【００２０】
本発明のフィルムは、フィルム中に最大長２５μｍ以上の粗大凝集粒子の数が１ｍ２あたり１０個以下、さらに５個／ｍ２以下、特に３個／ｍ２以下が好ましい。粗大凝集粒子の個数が上限より多いとフィルム表面に不均一な突起を生じ、巻回フィルムとしたときに巻きズレが悪化し、加工性が低下するため不適当である。また製膜延伸工程で破断の起点になり、延伸性が不安定になるため好ましくない。
【００２１】
本発明のフィルムは本発明の目的を阻害しない範囲で、該多孔質粒子に加えて該多孔質粒子と異なる粒子Ｂを加えることができる。本発明における粒子Ｂは、前述の多孔質粒子が比較的大きな突起を形成してくれることから、それよりも小さな突起を形成する役割を担うことが好ましい。そのような観点から、粒子Ｂは前述の多孔質粒子よりも粒径が小さいことが好ましく、粒径が小さいことから凝集をしにくい粒子が好ましい。粒子Ｂの平均粒径は０．０１μｍ以上０．５μｍ未満が好ましい。さらに好ましくは０．１μｍ以上０．４μｍ未満である。平均粒径が下限未満だと、十分な滑り性を得られないため好ましくない。他方、平均粒径が上限を超えると、耐削れ性が悪化するため好ましくない。
【００２２】
本発明における粒子Ｂの含有量は、配向フィルムの質量を基準として０．５重量％以下が好ましい。含有量が多くなると、粒子によるボイドの頻度が高くなるためか絶縁破壊電圧が低くなることがある。このような観点から、さらに好ましくは０．５重量％以下であり、特に好ましくは０．２重量％以下である。
【００２３】
粒子Ｂの種類としては、種々のものを使用することができ、比表面積が小さな球状の粒子（本発明における球状とは、粒子の形状を画像解析したとき、最大長径と面積円相当径の比が１．５以下、好ましくは１．２以下のような形状を意味する。）であることが好ましい。具体的な粒子としては、特に制限されず、それ自体公知の（１）二酸化ケイ素（水和物、ケイ砂、石英等を含む）、；（２）各種結晶形態のアルミナ；（３）ＳｉＯ２成分を３０重量％以上含有するケイ酸塩（例えば非晶質もしくは結晶質の粘土鉱物、アルミノシリケート（焼成物や水和物を含む）、温石綿、ジルコン、フライアッシュ等）；（４）Ｍｇ、Ｚｎ、Ｚｒ、およびＴｉの酸化物；（５）Ｃａ、およびＢａの硫酸塩；（６）Ｌｉ、Ｂａ、およびＣａのリン酸塩（１水素塩や２水素塩を含む）；（７）Ｌｉ、Ｎａ、およびＫの安息香酸塩；（８）Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、およびＭｎのテレフタル酸塩；（９）Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉのチタン酸塩；（１０）Ｂａ、およびＰｂのクロム酸塩；（１１）炭素（例えばカーボンブラック、グラファイト等）；（１２）ガラス（例えばガラス粉、ガラスビーズ等）；（１３）Ｃａ、およびＭｇの炭酸塩；（１４）ホタル石；（１５）スピネル型酸化物；（１６）架橋有機粒子（シリコーン、ポリスチレン粒子等）が挙げられるが、良好な滑り性、耐削れ性が得られるという観点で、球状シリカ粒子や、球状アルミナ粒子、架橋有機粒子、さらにそれらの複合粒子が好ましく挙げられ、特に球状シリコーン粒子が特に好ましい。粒子Ｂとして球状シリコーン樹脂粒子を用いた場合は、後述する熱可塑性非晶樹脂としてポリフェニレンエーテルを併用した際に、相乗効果によってとりわけ耐熱性の高いものとなる。
【００２４】
本発明の配向フィルムは、上記シンジオタクチック構造のスチレン系重合体と平均粒径が０．５〜５．０μｍの多孔質粒子とシリコーンオイルを含む樹脂組成物からなり、これを少なくとも一軸方向、好ましくは二軸方向に延伸することで、分子鎖を配向させた配向フィルムである。
【００２５】
ところで、本発明における樹脂組成物は、下記の熱可塑性非晶樹脂Ｙを含有することが好ましい。ここでいう熱可塑性非晶樹脂Ｙは、ＤＳＣ（示差走査熱量計）により求められるガラス転移温度ＴｇがＳＰＳより高いＴｇを有する熱可塑性非晶樹脂であることが好ましい。ＳＰＳにこのような熱可塑性非晶樹脂Ｙを配合すると、混合体としてのガラス転移温度Ｔｇが高くなるだけでなく、耐熱性が向上し、高温における絶縁破壊電圧が高くなる。また、配向フィルムの熱寸法安定性が良好となり、延伸性も向上させることができる。このような観点から、熱可塑性非晶樹脂Ｙのガラス転移温度Ｔｇは、１５０℃以上であることが好ましく、１８０℃以上であることがさらに好ましく、２００℃以上であることが特に好ましい。配合する熱可塑性非晶樹脂Ｙのガラス転移温度Ｔｇが高いほど、熱寸法安定性等の上記効果の向上効果が大きくなる。溶融押出等を考慮すると、実質的な上限は好ましくは３５０℃、より好ましくは３００℃である。
【００２６】
このような熱可塑性非晶樹脂Ｙとしては、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミドなどの芳香族ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリイミド等を好ましく例示することができる。これらのうち延伸性を向上させやすく、また酸化防止剤と組合せたときに、相乗作用があるためか、耐熱性、寸法安定性だけでなく、絶縁破壊電圧もさらに向上することから、ポリフェニレンエーテルが特に好ましい。ここで用いられるポリフェニレンエーテル樹脂としては、従来公知の樹脂、例えば、ポリ（２，３−ジメチル−６−エチル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−メチル−６−クロロメチル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−メチル−６−ヒドロキシエチル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−メチル−６−ｎ−ブチル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−エチル−６−イソプロピル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−エチル−６−ｎ−プロピル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２、３、６−トリメチル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−（４’−メチルフェニル）−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−ブロモ−６−フェニル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−メチル−６−フェニル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−フェニル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−クロロ−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−メチル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−クロロ−６−エチル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−クロロ−６−ブロモ−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２，６−ジ−ｎ−プロピル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−メチル−６−イソプロピル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−クロロ−６−メチル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２−メチル−６−エチル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２，６−ジブロモ−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２，６−ジクロロ−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２，６−ジエチル−１，４−フェニレンエ−テル）、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエ−テル）等のホモポリマー、及び、これらの共重合体を挙げることができる。また、これらを無水マレイン酸，フマル酸等の変性剤で変性したものも好適に用いられる。さらに、スチレン等のビニル芳香族化合物を上記ポリフェニレンエ−テルにグラフト共重合またはブロック共重合した共重合体も用いられる。これらのなかで、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエ−テル）が特に好ましい。
【００２７】
ポリフェニレンエーテル樹脂の固有粘度（クロロホルム中、３０℃で測定）は、０．２〜０．８ｄｌ／ｇの範囲が好ましく、０．３〜０．６ｄｌ／ｇの範囲がより好ましい。固有粘度が０．２ｄｌ／ｇ未満の場合には、得られる樹脂組成物の機械的強度が低下する場合がある。一方０．８ｄｌ／ｇを超える場合には、得られる樹脂組成物の流動性が低下し、フィルム等に溶融成形する際の加工が困難になる傾向にある。ポリフェニレンエーテル樹脂は２種以上を併用してもよく、その際には固有粘度の異なるものを混合して所望の固有粘度となるようにしてもよい。
【００２８】
本発明の配向フィルムは、該配向フィルムの質量に対して上記の熱可塑性非晶樹脂Ｙを５質量％以上４８質量％以下配合していることが好ましい。熱可塑性非晶樹脂Ｙを上記範囲の量配合することによって、耐熱性に優れ、また絶縁破壊電圧の向上効果を高くすることができ、すなわち高温における絶縁破壊電圧を高くすることができる。含有量が少なすぎる場合は、耐熱性が劣る傾向にあり、また絶縁破壊電圧の向上効果が低くなる傾向にあり、延伸性の向上効果も乏しくなる。このような観点から、熱可塑性非晶樹脂Ｙの含有量は、８質量％以上がより好ましく、１１質量％以上がさらに好ましく、２０質量％以上が特に好ましい。また、含有量が多すぎる場合は、ＳＰＳの結晶性が低下しやすくなる傾向にあり、フィルムの耐熱性が劣る傾向にある。このような観点から、熱可塑性非晶樹脂Ｙの含有量は、４５質量％以下がより好ましく、４０質量％以下がさらに好ましく、３５質量％以下が特に好ましい。
もちろん、本発明の配向フィルムは、本発明の目的を阻害しない範囲内で、上記ＳＰＳ、熱可塑性非晶樹脂Ｙの他に、さらに他の樹脂を併用してもよい。
【００２９】
＜酸化防止剤＞
本発明の配向フィルムは、酸化防止剤を含有することが好ましい。酸化防止剤としては、生成したラジカルを捕捉して酸化を防止する一次酸化防止剤、あるいは生成したパーオキサイドを分解して酸化を防止する二次酸化防止剤のいずれであってもよい。一次酸化防止剤としてはフェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤が挙げられ、二次酸化防止剤としてはリン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤が挙げられる。これらの中でも一次酸化防止剤が好ましく、特にフェノール系酸化防止剤が好ましい。
【００３０】
また、酸化防止剤は、その熱分解温度が２５０℃以上であることが好ましい。熱分解温度が高いと、高温における絶縁破壊電圧の向上効果が高くなる。熱分解温度が低すぎる場合は、溶融押出時に酸化防止剤自体が熱分解してしまい、工程を汚染してしまう、ポリマーが黄色く着色してしまう等の問題が生じやすくなる傾向にあり好ましくない。このような観点から、酸化防止剤の熱分解温度は、より好ましくは２８０℃以上、さらに好ましくは３００℃以上、特に好ましくは３２０℃以上である。本発明における酸化防止剤は、熱分解しにくい方が好ましく、熱分解温度は高い方が好ましいが、現実的には、その上限は５００℃以下程度である。
【００３１】
また、酸化防止剤の融点は、９０℃以上であることが好ましい。融点が低すぎる場合は、溶融押出時に酸化防止剤がポリマーより早く融解してしまい、押出機のスクリュー供給部分においてポリマーがスリップしてしまう傾向にある。それによって、ポリマーの供給が不安定となり、フィルムの厚み斑が悪くなる等の問題が生じる。このような観点から、酸化防止剤の融点は、より好ましくは１２０℃以上、さらに好ましくは１５０℃以上、特に好ましくは２００℃以上である。他方、酸化防止剤の融点が高すぎる場合は、溶融押出時に酸化防止剤が融解しにくくなり、ポリマー内での分散が悪くなってしまう傾向にある。それにより、酸化防止剤の添加効果が局所的にしか発現しない等の問題が生じる。このような観点から、酸化防止剤の融点は、好ましくは３００℃以下、より好ましくは２５０℃以下、さらに好ましくは２２０℃以下、特に好ましくは１７０℃以下である。
【００３２】
以上のような酸化防止剤としては、市販品をそのまま用いることもできる。市販品としては、例えば、ペンタエリスリトールテトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製：商品名ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０）、Ｎ，Ｎ’−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル〕ヒドラジン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製：商品名ＩＲＧＡＮＯＸ１０２４）、Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオンアミド〕（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製：商品名ＩＲＧＡＮＯＸ１０９８）等が好ましく挙げられる。
【００３３】
酸化防止剤の含有量は、配向フィルムの質量を基準として０．１質量％以上５質量％以下が好ましい。酸化防止剤を上記数値範囲の含有量で含有することによって、絶縁破壊電圧の向上効果を高くすることができる。酸化防止剤の含有量が少なすぎる場合は、酸化防止剤の添加効果が十分でなく、絶縁破壊電圧の向上効果が低くなる傾向にある。このような観点から、酸化防止剤の含有量は、０．２質量％以上がより好ましく、０．５質量％以上がさらに好ましく、０．７質量％以上が特に好ましい。他方、含有量が多すぎる場合は、二軸延伸フィルム中において酸化防止剤が凝集しやすくなる傾向にあり、酸化防止剤に起因する欠点が増加する傾向にあり、かかる欠点により絶縁破壊電圧の向上効果が低くなる。このような観点から、酸化防止剤の含有量は、３質量％以下がより好ましく、２質量％以下がさらに好ましく、１．５質量％以下が特に好ましい。
これら酸化防止剤は、１種類を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００３４】
＜その他の添加剤＞
本発明の配向フィルムは、本発明の目的を阻害しない範囲で、例えばさらに成形性、力学物性、表面性等を改良するために、熱可塑性非晶樹脂Ｙとは異なる他の樹脂成分を含有さたり、帯電防止剤、着色剤、耐候剤等の添加剤を加えることができる。また、多孔質粒子や前述の粒子Ｂ以外の不活性粒子も、本発明の目的を阻害しない範囲であれば、少量併用しても良い。
【００３５】
＜金属層＞
本発明の配向フィルムは、例えば少なくとも片面に金属層を積層することでコンデンサーとなる。金属層の材質については、特に制限はないが、例えばアルミニウム、亜鉛、ニッケル、クロム、錫、銅およびこれらの合金が挙げられる。さらにこれらの金属層は若干量酸化されていてもよい。また、金属層を簡便に形成できるため、金属層は蒸着法により形成された蒸着型金属層であることが好ましい。
【００３６】
また、金属層を積層するにあたり、本発明の塗布層の面上にさらに金属層を設けることにより、基材層と金属層とが適度な接着力を有し、フィルムコンデンサー製造において巻回などの加工を施す場合には金属層の剥離がなく、コンデンサーとしての機能が発揮されるものとなる。さらに、同時に塗布層と金属層とが適度の接着性を有し、放電が起こっても、先に表面エネルギーの小さい塗布層がフィルムから剥離し、金属層と塗布層のみが破壊され、フィルムは破壊されず、それにより短絡状態にならず、絶縁破壊電圧の向上効果を高くすることができる。
【００３７】
＜フィルム特性＞
（厚み方向の屈折率）
本発明の配向フィルムは、厚み方向の屈折率が１．５７５以上１．６３５以下であることが好ましい。厚み方向の屈折率を上記数値範囲とすることによって、より絶縁破壊電圧を高くすることができる。また、フィルム製造工程におけるフィルム破断の頻度が低下し、生産性を向上しやすくなる。このような観点から、厚み方向の屈折率は、好ましくは１．６２０以下、さらに好ましくは１．６１５以下、特に好ましくは１．６１０以下である。他方、厚み方向の屈折率が低すぎる場合は、絶縁破壊電圧が低くなる傾向にある。
【００３８】
また、本発明の高絶縁性フィルムは、コンデンサーの製造工程におけるフィルム破断の頻度が増加し、コンデンサーの生産性が低下しやすくなる。さらに、フィルムの厚み斑が悪くなる傾向にあり、品質の安定したコンデンサーを得にくくなる。このような観点から、厚み方向の屈折率は、好ましくは１．５９０以上、さらに好ましくは１．５９５以上、特に好ましくは１．６００以上である。
上記のような厚み方向の屈折率は、フィルムの延伸条件によって調整できる。
【００３９】
（フィルム厚み）
本発明の配向フィルムは、その厚みは特に制限されないが、薄くなるほど本発明の効果が出やすいことから、特に０．４μｍ以上６．５μｍ未満であることが好ましい。さらに好ましくは０．４μｍ以上６．０μｍ未満であり、特に好ましくは０．５μｍ以上３．５μｍ未満である。また、上記のようなフィルム厚みにすることによって、静電容量の高いコンデンサーを得ることができる。
【００４０】
（ボイド率）
本発明の配向フィルムは、多孔質粒子の周囲に実質的にボイドを含有しないことが好ましい。本発明において実質的にボイドを含有しないとは、ボイドを含有しないか、粒子の脱落を起こさない程度のボイドを含有することや絶縁破壊電圧を低下させない程度のボイドを含有することをいう。つまり、後述のボイド率を測定したとき、ボイド率が５０％以下であり、特に好ましくは３０％以下であることを意味する。なお、ボイド率が上限を超えると、加工中にフィラーの脱落が起こり、工程汚染だけでなく，表面粗さが変わりフィルムロールの巻取りに不具合を生じる。
【００４１】
（絶縁破壊電圧（ＢＤＶ））
本発明の配向フィルムは、１２０℃における絶縁破壊電圧（ＢＤＶ）が４５０ｋＶ／ｍｍ以上であることが好ましい。絶縁破壊電圧が上記数値範囲にあるということは、高温においても優れた絶縁破壊電圧を有するということを表わす。かかる絶縁破壊電圧は、より好ましくは５００ｋＶ／ｍｍ以上、さらに好ましくは５２０ｋＶ／ｍｍ以上である。
また、本発明の配向フィルムは、絶縁破壊電圧のばらつきについて、その標準偏差は４０ｋＶ／ｍｍ以下であることが好ましく、より好ましくは３０ｋＶ／ｍｍ以下、さらに好ましくは２０ｋＶ／ｍｍ以下である。
【００４２】
本発明の配向フィルムは、特定の多孔質粒子を用いることで、絶縁破壊電圧の平均値が高く、しかもその標準偏差を小さくすることができ、コンデンサーなどの電気絶縁材料として用いた場合の材料の信頼性を高めることができる。すなわち、絶縁破壊電圧の標準偏差を小さくできることから、絶縁破壊電圧の最小値の低下が抑制され、絶縁破壊電圧の平均値が高くなる。
【００４３】
＜フィルムの製造方法＞
本発明の配向フィルムは、基本的には従来から知られている、あるいは当業界に蓄積されている方法で得ることができる。以下、本発明の配向フィルムを得るための製造方法について詳記する。なお、本発明の配向フィルムは、一軸配向フィルムであっても二軸配向フィルムであっても良いが、生産性や物性のバランスの点から二軸配向フィルムであることが好ましい。以下、二軸配向フィルムを例にとって、説明する。
先ず、前述の通り、ＳＰＳと多孔質粒子とシリコーンオイルを配合した樹脂組成物を加熱溶融し、未延伸シートを作成する。具体的には樹脂組成物の融点（Ｔｍ、単位：℃）以上（Ｔｍ＋５０℃）以下の温度で加熱溶融し、シート状に押し出して、冷却固化して未延伸シートを得る。得られた未延伸シートの固有粘度は、０．３５〜０．９ｄｌ／ｇの範囲であることが好ましい。
【００４４】
次いで、この未延伸シートを二軸に延伸する。延伸は、縦方向（機械軸方向）および横方向（機械軸方向と厚み方向とに垂直な方向）を同時延伸してもよいし、任意の順序で逐次延伸してもよい。例えば逐次延伸の場合は、先ず一軸方向に（樹脂組成物のガラス転移温度（Ｔｇ、単位：℃）−１０℃）以上（Ｔｇ＋７０℃）以下の温度で３．２倍以上５．８倍以下、好ましくは３．３倍以上５．４倍以下、さらに好ましくは３．４倍以上５．０倍以下の倍率で延伸し、次いで該一軸方向と直交する方向にＴｇ以上（Ｔｇ＋８０℃）以下の温度で３．８倍以上５．９倍以下、好ましくは４．０倍以上５．５倍以下、より好ましくは４．１倍以上５．１倍以下、さらに好ましくは４．２倍以上４．９倍以下の倍率で延伸する。さらに、面積延伸倍率（＝縦延伸倍率×横延伸倍率）としては、１２．０倍以上である事が、前述の面配向係数を備えるフィルムを得るため好ましい。面積延伸倍率が低くなると、耐熱性が劣るようになり好ましくない。このことから、面積延伸倍率は１３．０倍以上がより好ましく、１３．５倍以上がさらに好ましく、１４．０倍以上が特に好ましい。また、面積延伸倍率が高くなり過ぎると製膜・延伸時に破断が起き易くなり、望ましくない。このような観点から、面積延伸倍率は、２２倍以下が好ましく、２０倍以下がより好ましく、１８倍以下がさらに好ましく、１７倍以下が特に好ましい。
【００４５】
なお、本発明においては、未延伸シート、または、かかる未延伸シートを、好ましくは縦方向に一軸延伸した一軸延伸フィルムに、塗布層を形成するための塗液を塗布することで、塗布層を形成してもよい。
次いで、（Ｔｇ＋７０℃）〜Ｔｍの温度で熱固定する。熱固定の温度は２００℃以上２６０℃以下であり、好ましくは２２５℃以上２５５℃以下であり、さらに好ましくは２３５℃以上２５０℃以下である。熱固定温度が高すぎる場合は、特にフィルム厚みの薄いフィルムを製造する際に、フィルム破断が生じやすくなり、また厚み斑が悪化してしまう。熱固定の後に必要に応じて熱固定温度より２０℃〜９０℃低い温度下で弛緩処理をすると、寸法安定性が良くなる。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例により本発明をさらに説明する。なお、各特性値は以下の方法により測定した。
【００４７】
（１）フィルム厚み
電子マイクロメータ（アンリツ（株）製の商品名「Ｋ−３１２Ａ型」）を用いて針圧３０ｇにてフィルム厚みを測定した。
【００４８】
（２）粒子の平均粒径
（１）平均粒子径
フィルム中の平均粒子径は、フィルム表面をプラズマリアクターで処理して粒子を露出させ、金スパッター装置によりこの表面に金薄膜蒸着層を厚み２００〜３００Åで形成した。次いで、走査型電子顕微鏡を用いて１万５０００倍で観察し、日本レギュレーター（株）製ルーゼックス５００にて、１１０個の粒子についてその面積相当粒径（Ｄｉ）を求め、そのうち計測した面積相当粒径（Ｄｉ）の最大と最小のそれぞれ５個の面積相当粒径（Ｄｉ）を除くそれら面積相当粒径（Ｄｉ）の数平均を粒子の平均粒径とした。
また、ポリマーに添加する前の平均粒子径は、分散媒としてエタノールを使用し、島津製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２０００Ｊを用いて体積分布基準で平均粒径を求めた。
【００４９】
（３）粒子の圧縮率
ポリマーに添加する前の多孔質粒子について、島津製作所製微小圧縮試験ＭＣＴＭ−２００（最大荷重１ｇｆ，最小荷重０．２ｇｆ）を用い、荷重負荷速度０．０７２５ｇｆ／ｓｅｃの条件で、粒径が平均粒子径と同じ粒子をｎ＝５用意し、荷重０．２ｇｆでの圧縮率を測定し、それらの平均値を粒子の圧縮率として算出した。
【００５０】
（４）多孔質粒子、その他の粒子、シリコーンオイル、熱可塑性非晶樹脂Ｙの含有量は、それぞれ後述の方法で測定した。
多孔質粒子、その他の粒子：得られた配向フィルムを、樹脂は溶解し粒子は溶解しない溶媒を選択して、サンプルを溶解させた後、粒子を樹脂から遠心分離し、サンプル重量に対する粒子の比率（重量％）をもって粒子含有量とした。また、その他の粒子が含まれている場合は、個々の粒子の存在比率からそれぞれの含有量を求めた。
シリコーンオイル：１Ｈ−ＮＭＲ測定、１３Ｃ−ＮＭＲ測定により、積算回数３２回、クライオプローブ（高感度プローブ）を使用してシリコーンオイルの成分および各成分量を特定した。
熱可塑性非晶樹脂Ｙ：１Ｈ−ＮＭＲ測定、１３Ｃ−ＮＭＲ測定により、熱可塑性非晶樹脂Ｙの成分および各成分量を特定した。
酸化防止剤：１Ｈ−ＮＭＲ測定、１３Ｃ−ＮＭＲ測定により、酸化防止剤の成分および各成分量を特定した。なお、Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオンアミド］（登録商標Ｉｒｇ１０９８）の場合はｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルとアミド結合との間の炭化水素鎖に起因する水素に起因するピーク強度を測定した。かかるＮＭＲ測定結果をもとに、安定剤が樹脂と反応している場合はもとの安定剤に換算した含有量を求めた。また、ポリマーと未反応な安定剤と、ポリマーと反応した安定剤とが混在し、同じ炭化水素鎖に着目しても複数のピーク位置が検出される場合は、それらの合計値より含有量を求めた。
【００５１】
（５）製膜延伸性
各実施例および比較例の条件にて、ポリマーを押出機に供給し、ダイスを通じて溶融押出する際の揮発成分の発生状況、およびフィルムの延伸製膜工程におけるフィルム製膜性について、以下の基準によって評価した。
◎：ポリマー溶融押出時に粗大凝集物などなく、製膜工程も破断することなく生産できる
〇：ポリマー溶融押出時に粗大凝集物が見られるが、破断することなく生産できる
△：ポリマー溶融押出時に粗大凝集物が見られるが、破断が時々発生し安定生産できない
×：ポリマー溶融押出時に粗大凝集物が著しいか、破断が多発し生産できない
【００５２】
（６）フィルター昇圧
日本ＰＡＬＬ社製Ｈ−２５０（目開き２５μｍの焼結（粒）型フィルター）にて、多孔質微粒子Ａを含む樹脂を吐出量（ｋｇ）／フィルター面積（ｃｍ２）にて換算した際、押出温度３００℃、５ｋｇ／ｃｍ２でろ過した場合の１００ｋｇろ過した際の初期圧力から上昇したフィルター圧力差（ΔＰ：単位はＭＰａ）を評価し，以下の基準によって評価した。
◎：ポリマー溶融押出時にフィルターの昇圧が無く，安定に樹脂を押し出すことができる。
〇：ポリマー溶融押出時にフィルターの昇圧が一時的に起こるが，安定に樹脂を押し出すことができる。
△：ポリマー溶融押出時にフィルターの圧力が緩やかに昇圧し、長期間安定的に樹脂を押し出せない。    
×：ポリマー溶融押出時にフィルターの圧力が急激に昇圧し、短時間で押し出せなくなった。
【００５３】
（７）厚み方向の屈折率
ナトリウムＤ線（５８９ｎｍ）を光源としたアッベ屈折計を用いて２３℃６５％ＲＨにて、厚み方向の屈折率（Ｎｚ）を測定した。厚み方向の屈折率が高いほど、フィルムの面方向に分子鎖が配向していることを意味する。
【００５４】
（８）粗大凝集粒子個数
フィルムサンプルについて、万能投影機を用い、透過照明にて２０倍に拡大し、１ｍ２面積中に含まれる２５μｍ以上の最大長をもつ粒子数をカウントした。
【００５５】
（９）ボイド率
フィルムを厚み方向および幅方向に沿って、ミクロトームで切断し、切断面を（株）日立製走査型電子顕微鏡Ｓ−４７００にて２００００倍で、切断面におけるフィルム中の多孔質シリカ粒子およびそれらの周囲のボイドを観察して、粒子１０個について各粒子の断面と各粒子の周囲のボイド断面のフィルム面方向の径を求め、下記式で各粒子のボイド率を算出した。
ボイド率＝（（粒子周囲のボイド径−粒子径）／粒子周囲のボイド径）×１００
粒子１０個についてボイド率の平均を算出して、平均ボイド率とし、フィルム中にボイドが実質的にあるか、実質的にないかを評価した。
〇：ボイドが実質的にない（平均ボイド率が３０％以下）
△：ボイドが実質的にない（平均ボイド率が３０％超、５０％以下）
×：ボイドが実質的にある（平均ボイド率が５０％超）
【００５６】
（１０）表面粗さ（ＲａおよびＲｚ）
非接触式三次元粗さ計（小坂研究所製、ＥＴ−３０ＨＫ）を用いて波長７８０ｎｍの半導体レーザー、ビーム径１．６μｍの光触針で測定長（Ｌｘ）１ｍｍ、サンプリングピッチ２μｍ、カットオフ０．２５ｍｍ、厚み方向拡大倍率１万倍、横方向拡大倍率２００倍、走査線数１００本（従って、Ｙ方向の測定長Ｌｙ＝０．２ｍｍ）の条件にてフィルム表面の突起プロファイルを測定した。その粗さ曲面をＺ＝ｆ（ｘ，ｙ）で表わしたとき、次の式で得られる値をフィルムの中心線平均表面粗さ（Ｒａ、単位：ｎｍ）とした。  
【００５７】
【数１】
0006309838.tif 000002
【００５８】
また、上記Ｒａにより得られたフィルム表面の突起プロファイルにおいて、ピーク（Ｈｐ）の高い方から５点と谷（Ｈｖ）の低い方から５点をとり、次の式により１０点平均粗さ
【数２】
0006309838.tif 000003
（Ｒｚ、単位：ｎｍ）を求めた。
【００５９】
（１１）巻取り性
フィルムの製造工程において、フィルムを５５０ｍｍ幅で６０００ｍのロール状に１００ｍ／分の速度で巻き上げ、その巻上げ状況、ロールの外観により以下の基準によって評価した。
Ａ：フィルム表面全体で表面粗さが均一であり，ロールの巻き姿良好
Ｂ：フィルム中の粗大凝集粒子の影響により，ロールの表面に１個以上５個未満のピンプル（突起状盛り上がり）が見られるがほぼ良好  
Ｃ：フィルム中の粗大凝集物が多数あり，ロールの表面に５個以上のピンプル（突起状盛り上がり）が見られ、外観不良  
Ｄ：ロールのフィルム端面ズレが起き、巻き姿不良
【００６０】
（１２）絶縁破壊電圧（ＢＤＶ）およびばらつき
得られた二軸配向フィルムを用い、ＪＩＳ規格Ｃ２１５１に記載のＤＣ試験のうち平板電極法に準拠して、東京精電株式会社製ＩＴＳ−６００３を用いて、０．１ｋＶ／ｓｅｃの昇圧速度で測定し、破壊時の電圧を絶縁破壊電圧として測定した。測定はｎ＝５０で行い、平均値を絶縁破壊電圧とし、標準偏差を絶縁破壊電圧のばらつきとした。なお測定は２５℃の室温で実施した。
【００６１】
（１３）削れ性
フィルムを長手方向に幅１／２インチ，長さ４００ｍｍにカットしたものを、フィルム走行試験機を用いてステンレスガイドピン（表面粗さ：Ｒａで４０ｎｍ）上を走行させ、走行速度が２０ｍｍ／秒で２００ｍｍの距離を２往復させた（巻き付け角度９０°、出側張力５０ｇ）。走行後、ガイドピンのフィルム接触部とフィルムのガイドピン接触面を日立製走査型電子顕微鏡Ｓ−４７００にて１００倍で粒子の付着量を観察して、次の基準で判定を行った。削れた粒子の堆積幅が小さいほど、削れ性に優れている。
○：０．２０ｍｍ未満
△：０．２０ｍｍ以上０．５０ｍｍ未満
×：０．５０ｍｍ以上
【００６２】
（１４）耐ブロッキング性
フィルムを１００ｍｍ角の正方形にカットしたものを合計厚みが２０μｍ以上になるように重ね合せ（フィルム１枚で厚みが２０μｍ以上あるものは１枚で使用）、同じサイズのアルミ箔で上下１枚ずつ挟んだ積層体を作製した。その積層体を加熱プレス機にて熱圧着を行った。圧着条件はプレス温度１２５℃、プレス圧５ＭＰａ，プレス時間を３０分とした。圧着後，積層体をオーブンにて１５０℃、３０分間熱処理を行い、冷却後の積層体のフィルムとアルミ箔の剥離力を測定した。剥離力の測定は引張試験機を使用し、引張速度３００ｍｍ／ｍｉｎの条件下で測定し、測定結果からブロッキング性を次の基準で判定した。
〇：ほとんど自然に剥離しているか、平均剥離力が１．０ｍＮ／ｍｍ以下である。
△：部分的にブロッキングしているが、平均剥離力が１．０ｍＮ／ｍｍ超え、３．０ｍＮ／ｍｍ以下である。
×：全体的にブロッキングしており、平均剥離力が３．０ｍＮ／ｍｍを超えている。
【００６３】
［実施例１］
（多孔質シリカ粒子のシリコーンオイル付着処理）
多孔質シリカ粒子（平均粒径＝２．７μｍ、圧縮率＝６６％、細孔容積＝１．５ｍｌ／ｇ、細孔平均径＝１０ｎｍ）１００質量部に対してシリコーンオイル（信越シリコーン製、線状ジメチルポリシロキサン、ＫＦ−９６−１００ＣＳ）１質量部をスプレーで吹き付けた後、ミキサーに入れて攪拌した。
【００６４】
（樹脂材料と多孔質シリカ粒子の溶融混練処理）
樹脂投入口及び２箇所に真空ベントを有する神戸製鋼（株）製ベント付二軸混練押出機ＫＴＸ−４６にローターディスクの送り翼及び戻し翼を２箇所設置し、さらに、ローターセグメント部のすぐ下流側にニーディングディスクが配置されており、ニーディングディスクのすぐ下流側に逆送りフルフライトスクリューがある抵抗部分が配置された設備を用い、樹脂投入口より、熱可塑性非晶樹脂Ｙとして、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エーテル（クロロホルム中で測定された固有粘度が０．３２ｄｌ／ｇ、ガラス転移温度が２１０℃）３０質量部と、ポリスチレン系樹脂として重量平均分子量３．０×１０５であり、１３Ｃ−ＮＭＲ測定でほぼ完全なシンジオタクチック構造であることが観察されるポリスチレン７０質量部、これらの樹脂合計に対して上述のシリコーンオイル付着多孔質シリカ粒子を０．１質量部、酸化防止剤（Ｃ１）として、ペンタエリスリトールテトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製：商品名ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０、融点１２０℃、熱分解温度３３５℃）２質量部の割合で混合分散した混合体を、３５質量部／Ｈｒの供給速度で、樹脂投入口より投入し、バレル温度２７０℃、スクリュー回転数２５０ｒｐｍでダイホールよりストランド状に溶融押出した。その後、冷却バスで樹脂を冷却した後、ペレターザーでカッテングを行い、長径約４ｍｍ、短径約４ｍｍ、長さ約３ｍｍの樹脂組成物チップを得た。
【００６５】
（配向フィルムの製膜）
得られた樹脂組成物を１２０℃で７時間乾燥し、次いで押出機に供給し、３００℃で溶融し、ダイスリットから押出し後、５０℃に冷却されたキャスティングドラム上で冷却固化し、未延伸シートを作成した。
この未延伸シートを１４０℃で縦方向（機械軸方向）に３．５倍延伸し、続いてテンターに導いた後、横方向（機械軸方向と厚み方向とに垂直な方向）に４．５倍延伸した。その際、延伸部分を等分の４ゾーンに別け、横方向の延伸速度は５０００％／分とした。また、横方向の延伸の温度も、等分の４段階に別け、第１段階の温度を１２６℃、最終段階の温度を１４５℃とした。その後２５０℃で９秒間熱固定をし、さらに１８０℃まで冷却する間に横方向に２％弛緩処理をして、厚み２．５μｍの二軸配向フィルムを得てロール状に巻き取った。得られたフィルムの特性を表１に示す。
【００６６】
［実施例２〜２０、比較例１〜７］
表１に記載の通り変更する以外は実施例１と同休憩様な操作を繰り返した。得られた配向フィルムの評価結果を、実施例は表１に、比較例は表２に示す。
【００６７】
【表１】
0006309838.tif 000004
【００６８】
【表２】
0006309838.tif 000005
【００６９】
表１および２中の、多孔質シリカは多孔質シリカ粒子を意味し、球状シリコーンは架橋シリコーン樹脂粒子を意味し、非多孔質シリカは球状シリカ粒子を意味する。表１中のＩｒｇ１０１０はペンタエリスリトールテトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製：商品名ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０）を、Ｉｒｇ１０９８はＮ，Ｎ’−ビス３−（３’５’ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオニルヘキサメチレンジアミン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製：商品名ＩＲＧＡＮＯＸ１０９８）、Ｉｒｇ５６５は２，４−ビス（ｎ−オクチルチオ）−６−（４’−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製：商品名ＩＲＧＡＮＯＸ５６５）を意味する。表１および２中のＰＰＥはポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）エーテル（クロロホルム中で測定された固有粘度が０．３２ｄｌ／ｇ、ガラス転移温度が２１０℃）を意味し、ＰＣはビスフェノールＡ型ポリカーボネート（出光石油化学製  出光ポリカーボネートＡ３００、ガラス転移温度が１４５℃）を意味する。また、表２中のフィルム中の平均粒子径の欄において、「−※」は粒子の凝集が多く、平均粒子径の測定を中止したことを意味する。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明の配向フィルムは、耐削れ性と巻取り性に優れることから、特にフィルムコンデンサー用のベースフィルムとして特に好適に使用することができる。