(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の単繊維より形成される被処理繊維束を幅方向に拡幅させる繊維束の拡幅方法であって、
被処理繊維束を、少なくとも１本の正逆方向に回転方向の変化を繰り返すロールに接触させることを特徴とする繊維束の拡幅方法。
【請求項２】
被処理繊維束を、２本以上の回転方向の変化を繰り返すロールに接触させる請求項１に記載の繊維束の拡幅方法。
【請求項３】
回転方向の変化を繰り返すロールの正逆回転を変更する回数に対する、被処理繊維束の進行距離で表される正逆回転の変更頻度が、下記式（１）を満たす請求項１または２に記載の繊維束の拡幅方法。
正逆回転の変更頻度  （ｍｍ／回）  ＜  π×ロール直径（ｍｍ）×（ロールと被処理繊維束の接触角（°）／３６０（°））・・・（１）
【請求項４】
回転方向の変化を繰り返すロールの正方向への回転速度に対する逆方向への回転速度が０．１〜１０倍である請求項１〜３のいずれか１項に記載の繊維束の拡幅方法。
【請求項５】
被処理繊維束が炭素繊維束である請求項１〜４のいずれか１項に記載の繊維束の拡幅方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の繊維束の拡幅方法により被処理繊維束を拡幅する工程を有する繊維束の製造方法。
【請求項７】
被処理繊維束を拡幅する工程の後、拡幅された被処理繊維束に繊維処理剤を付着させる工程を有する請求項６に記載の繊維束の製造方法。
【請求項８】
被処理繊維束が、繊維処理剤の付着した繊維束である、請求項６に記載の繊維束の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の繊維束の拡幅方法により被処理繊維束を拡幅した後、拡幅された被処理繊維束に樹脂を含浸させる樹脂含浸繊維束の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の繊維束の拡幅方法により被処理繊維束を拡幅した後、被処理繊維束を所定の長さに切断するチョップドストランドの製造方法。
【請求項１１】
複数の単繊維より形成される繊維束の集合体からなる繊維基材の製造方法であって、請求項１〜５のいずれか１項に記載の繊維束の拡幅方法により、繊維束単体または繊維束の集合体を拡幅する工程を有する繊維基材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数の単繊維より形成される被処理繊維束を拡幅する繊維束の拡幅方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維やガラス繊維などの強化繊維は、優れた比強度及び比弾性率を有し、軽量性に優れるため、熱硬化性及び熱可塑性樹脂の強化繊維として、従来のスポーツ・一般産業用途だけでなく、航空・宇宙用途、自動車用途など広く利用されている。利用用途が拡大されるにつれ、繊維強化樹脂複合材料（以下コンポジットと称する）には、さらに高い性能が求められている。
【０００３】
一般的に、コンポジットを製造する際、強化繊維には、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などのマトリクス樹脂との親和性や繊維束の集束性の改善、または繊維束の機能化を目的に、改質剤やサイジング剤などの各種繊維処理剤が付与される。そして、これらの繊維処理剤が付与された繊維束にマトリクス樹脂を含浸し、または、繊維束を一定長に裁断しチョップドストランドなどとしてマトリクス樹脂中に分散し、強化繊維とマトリクス樹脂を一体化してコンポジットを製造する。
【０００４】
上記のように、強化繊維に繊維処理剤を付与する際、または、強化繊維とマトリクス樹脂を一体化する際に、繊維束が集束しすぎていると、繊維処理剤やマトリクス樹脂が繊維束内部に入り込みにくく、処理斑が生じ、コンポジットの欠陥要因となってしまう。そのため、これらの処理に先んじて、繊維処理剤やマトリクス樹脂が繊維束内部に浸透しやすくするため、繊維束を拡幅する処理が行われる。
【０００５】
繊維束を拡幅する方法として、例えば特許文献１には、空気開繊により繊維束を拡幅する方法が開示されている。しかし、空気による拡幅処理では、繊維束に繊維長方向の割れが生じやすく、幅方向に均一に拡幅しにくいという問題がある。
一方、特許文献２には、繊維束を上下に振動するロールに擦過させ拡幅する方法が提案されている。しかし、このような方法では、繊維束を傷つけ毛羽や欠陥を生じさせやすい上、炭素繊維束の拡幅の程度も満足できるものではなかった。
そのため、繊維束を十分に拡幅することのできる拡幅方法が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−１７２５６２号公報
【特許文献２】特開２０１４−００５５８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、繊維束を十分に拡幅することのできる繊維束の拡幅方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決する本発明の繊維束の拡幅方法は、複数の単繊維より形成される被処理繊維束を幅方向に拡幅させる繊維束の拡幅方法であって、被処理繊維束を、少なくとも１本の正逆方向に回転方向の変化を繰り返すロールに接触させる繊維束の拡幅方法である。本発明においては、被処理繊維束を、２本以上の回転方向の変化を繰り返すロールに接触させることが好ましい。また、回転方向の変化を繰り返すロールの正逆回転を変更する回数に対する、被処理繊維束の進行距離で表される正逆回転の変更頻度が、下記式（１）を満たすことが好ましく、正方向への回転速度に対する逆方向への回転速度が０．１〜１０倍であることが好ましい。
正逆回転の変更頻度  （ｍｍ／回）  ＜  π×ロール直径（ｍｍ）×（ロールと被処理繊維束の接触角（°）／３６０（°））・・・（１）
【０００９】
本発明の繊維束の拡幅方法は、炭素繊維に対して特に好ましく適応できる。本発明は、本発明の繊維束の拡幅方法により被処理繊維束を拡幅する工程を有する繊維束の製造方法、本発明の繊維束の拡幅方法により被処理繊維束を拡幅した後、拡幅された被処理繊維束に樹脂を含浸させる樹脂含浸繊維束の製造方法、本発明の繊維束の拡幅方法により被処理繊維束を拡幅した後、被処理繊維束を所定の長さに切断するチョップドストランドの製造方法を包含する。また、本発明の繊維束の拡幅方法は、複数の単繊維より形成される繊維束の集合体からなる繊維基材の製造方法において、繊維束単体または繊維束の集合体を拡幅する工程に用いることもできる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の繊維束の拡幅方法を用いると、繊維束を均一にかつ、十分に拡幅することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の繊維束の拡幅方法は、複数の単繊維より形成される被処理繊維束を幅方向に拡幅させる繊維束の拡幅方法であって、被処理繊維束を、少なくとも１本の正逆方向に回転方向の変化を繰り返すロールに接触させる繊維束の拡幅方法である。正逆方向に回転方向の変化を繰り返すロールに接触させることで、繊維束を均一にかつ、十分に拡幅することができる。本発明において、被処理繊維束は連続繊維束であることが好ましく、また、ロールに接触する際、被処理繊維束が一定方向に進行していることが好ましい。
【００１２】
本発明において、ロールの回転が正方向であるとは、被処理繊維束の接触箇所において、ロールが当該ロールに接触する被処理繊維束の進行方向と同一の方向に回転している場合をいい、ロールの回転が逆方向であるとは、ロールが当該ロールに接触する繊維束の進行方向と逆の方向に回転している場合をいう。
【００１３】
本発明において、回転方向の変化を繰り返すロールの正逆回転を変更する回数に対する被処理繊維束の進行距離で表される正逆回転の変更頻度が、下記式（１）を満たすことが好ましい。この範囲にすることで、毛羽立ちを抑制しつつ、より高い拡幅効果を得ることができる。
正逆回転の変更頻度  （ｍｍ／回）  ＜  π×ロール直径（ｍｍ）×（ロールと被処理繊維束の接触角（°）／３６０（°））・・・（１）
【００１４】
本発明においては、回転方向の変化を繰り返すロールの正逆回転の変更頻度を、回転方向を変更した後、次に回転方向を変更するまでに、被処理繊維束が進行する距離によって定義する。すなわち、正逆回転の変更頻度Ｘｍｍ／回とは、正方向から逆方向、または、逆方向から正方向に回転方向を変更した後、被処理繊維束がＸｍｍ進んだ時点で、逆方向から正方向、または、正方向から逆方向への回転方向の変更を行う場合をいう。
【００１５】
本発明において、ロールと被処理繊維束のなす接触角は、３０〜２７０°であることが好ましく、６０〜１８０°であることがより好ましい。本発明において、接触角とは、ロール外周のうち繊維束がロールに接触している部分を円弧とし、ロールの中心を中心点とする扇型の中心角をいう。また、ロールと被処理繊維束の接触距離は、用いるロールの数にもよるが、すべての回転方向の変化を繰り返すロールに対する被処理繊維束の接触距離の合計が２０ｍｍ以上であることが好ましい。
また、本発明において、毛羽立ちを抑制しつつ、より高い拡幅効果を得るために、正方向への回転速度に対する逆方向への回転速度が０．１〜１０倍であることも好ましい。
【００１６】
本発明において、被処理繊維束が、２本以上の回転方向の変化を繰り返すロールと接触することが好ましい。２本以上の回転方向の変化を繰り返すロールに接触させることで、繊維束の拡幅幅をより広くすることができる。
回転方向の変化を繰り返すロールを２本以上用いる場合、隣り合う２本の回転方向の変化を繰り返すロールは、その被処理繊維束に対する回転方向が異なっていることが好ましい。すなわち、片方のロールが被処理繊維束の進行方向と同じ方向に回転している場合、隣り合うもう一方のロールは、被処理繊維束の進行方向と逆方向に回転していることが好ましい。隣り合う２本の回転方向の変化を繰り返すロールの被処理繊維束に対する回転方向が異なっていることで、被処理繊維束中の単繊維により大きな動きを与えられ、効率的に拡幅することができる。
【００１７】
また、２本以上のロールの回転方向が切り替わるタイミングは、一致していることが好ましいが、異なっていても良い。回転方向が切り替わるタイミングが異なる場合、１分間に１０秒以上２本のロールの回転方向が異なっている時間があることが好ましく、３０秒以上あることがより好ましい。回転方向が切り替わるタイミングがかかる範囲であると、より高い拡幅効果が得られるとともに、繊維束の拡幅後の幅のバラつきを抑えることができる。
【００１８】
本発明において回転方向の変化を繰り返すロールを設置するに際しては、回転方向の変化を繰り返すロールの前に搬送ロール（駆動ロール）を設置することが好ましく、かかる搬送ロールを離れてから回転方向の変化を繰り返すロールに被処理繊維束が接触するまでにかかる移動時間を１０〜５０秒となるよう調整することが、より高い拡幅効果を得るために好ましい。
【００１９】
また、本発明において回転方向の変化を繰り返すロールに接触する際の被処理繊維束の張力は、５ｇ／ｔｅｘ以下であることが好ましく、さらに好ましくは０．０１〜３ｇ／ｔｅｘである。処理する繊維束に応じて最適な張力は異なるが、かかる範囲内で張力を調整することで毛羽立ちを抑制してより高い拡幅効果が得られる。張力が高すぎると繊維束の毛羽立ちが起こりやすくなる傾向がある。
【００２０】
本発明で用いるロールとしては、円筒状のロールであることが好ましく、その直径は１００〜５００ｍｍであることが好ましい。本発明に用いられるロールの材質は特に限定しないが、ステンレス、鉄、銅等の金属や、ガラスやアルミナ、ジルコニア等のセラミックスが好ましい。金属には梨地加工や磨き加工、クロムメッキ等の表面処理、セラミックスにはフッ素樹脂等の合成樹脂をコーティングしておくこともできる。もっとも好ましくは、ステンレス鋼に梨地加工を施したものである。
【００２１】
本発明においては、拡幅処理に先んじて、被処理繊維束を加熱することが、拡幅効果をより向上させることができるため好ましい。被処理繊維束を加熱する場合、加熱方法は、特に限定されるものではなく、例えば、加熱ロールに接触させる方法やヒーターや熱風乾燥機などで加熱する方法等を用いることができる。加熱温度は特に限定はないが、５０〜３００℃の範囲が、繊維表面の官能基や付与された処理剤の分解を抑制しつつ、拡幅効果をより向上させることができるため好ましい。本発明においては、拡幅処理に先んじて被処理繊維束の水分率が０〜１０％となるよう加熱処理することが好ましく、水分率が０〜５％となるよう加熱処理することがより好ましい。
【００２２】
本発明の繊維束の拡幅方法は、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、ポリエステル繊維など、公知の繊維を制限無く拡幅処理することができる。中でも、炭素繊維の拡幅処理に好ましく用いることができる。本発明では、ＰＡＮ系、ピッチ系など、公知の炭素繊維を制限なく拡幅処理することができる。本発明の繊維束の拡幅方法は、ＰＡＮ系の炭素繊維の拡幅処理に特に好ましく用いることができる。
【００２３】
本発明で拡幅処理を行う繊維束の繊度は、特に制限されるものではないが、単繊維繊度が好ましくは０．１〜５０ｄｔｅｘ、より好ましくは０．５〜２．０ｄｔｅｘであり、繊維束の総繊度が１０〜５０００００ｔｅｘであることが好ましく、より好ましくは１５０〜１００００ｔｅｘである。本発明で拡幅処理を行う繊維束のフィラメント数は、好ましくは１０００〜１０００００本、より好ましくは３０００〜５００００本である。また、製造効率の面からは、１２０００本以上がより好ましく、２４０００本以上がさらに好ましい。
【００２４】
上記のような本発明の繊維束の拡幅方法を用いると、繊維束を均一にかつ、十分に拡幅することができる。本発明の繊維束の拡幅方法により拡幅された繊維束は、繊維処理剤やマトリクス樹脂が繊維束内部に浸透しやすくなる。そのため本発明の繊維束の拡幅方法は、強化繊維に繊維処理剤を付与する際、または、強化繊維とマトリクス樹脂を一体化する際の前処理として、好ましく用いることができる。
本発明のもう一つの態様である繊維束の製造方法は、上記の本発明の繊維束の拡幅方法により被処理繊維束を拡幅する工程を有する製造方法である。本発明の繊維束の製造方法を用いると、均一かつ、十分な繊維幅に拡幅された繊維束を製造することができる。
【００２５】
本発明の繊維束の製造方法においては、被処理繊維束を拡幅する工程の後、拡幅された被処理繊維束に繊維処理剤を付着させる工程を有することが好ましい。本発明の繊維束の拡幅方法により拡幅された繊維束は、繊維処理剤が繊維束内部に浸透しやすいため、本発明の繊維束の拡幅方法により被処理繊維束を拡幅する工程の後、拡幅された被処理繊維束に繊維処理剤を付着させると、繊維処理剤が繊維束内部に浸透し、繊維束に均一に繊維処理剤を付着させることができる。本発明の製造方法において、付与できる繊維処理剤は、繊維束に付与される繊維処理剤であれば、表面改質剤、カップリング剤、サイジング剤など、特に制限はない。中でも、本発明の製造方法は、サイジング剤を付与した繊維束の製造方法として特に好ましく用いることができる。
【００２６】
繊維処理剤がサイジング剤である場合、処理剤の主成分としては、エポキシ樹脂、エポキシ変性ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂等が挙げられる。これらは１種のみを用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、サイジング剤の主成分はマトリックス樹脂に合わせて適宜選択することができる。
【００２７】
本発明の製造方法において、被処理繊維束への繊維処理剤の付与方法は、特に限定されないが、キスタッチロール法、ロール浸漬法、スプレー法およびその他公知の方法を用いることができる。中でも、一束あたりの単繊維数が多い繊維束についても、繊維処理剤を均一に付与しやすい、ロール浸漬法が好ましく用いられる。
【００２８】
また、本発明の繊維束の製造方法では、被処理繊維束として、繊維処理剤の付着した繊維束を用いることもできる。繊維処理剤の付着した繊維束を用いる場合、拡幅処理に先んじて、被処理繊維束を加熱することが、拡幅効果をより向上させることができるため好ましい。被処理繊維束を加熱する場合、加熱方法は、特に限定されるものではなく、例えば、加熱ロールに接触させる方法やヒーターや熱風乾燥機などで加熱する方法等を用いることができる。加熱温度は特に限定はないが、５０〜３００℃の範囲が、繊維表面の官能基や付与された処理剤の分解を抑制しつつ、拡幅効果をより向上させることができるため好ましい。
このようにして得られる繊維束は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂などの強化繊維として、スポーツ用途、レジャー用途、一般産業用途、航空・宇宙用途、自動車用途などに広く利用できる。
【００２９】
本発明の繊維束の製造方法により得られた繊維束を用い、マトリックス樹脂と組み合わせ、例えば、オートクレーブ成形、プレス成形、樹脂トランスファー成形、フィラメントワインディング成形など、公知の手段・方法により複合材料が得られる。
マトリックス樹脂としては、熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂が用いられる。熱硬化性マトリックス樹脂の具体例として、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ビニルエステル樹脂、シアン酸エステル樹脂、ウレタンアクリレート樹脂、フェノキシ樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、マレイミド樹脂とシアン酸エステル樹脂の予備重合樹脂、ビスマレイミド樹脂、アセチレン末端を有するポリイミド樹脂及びポリイソイミド樹脂、ナジック酸末端を有するポリイミド樹脂等を挙げることができる。これらは１種又は２種以上の混合物として用いることもできる。中でも、耐熱性、弾性率、耐薬品性に優れたエポキシ樹脂やビニルエステル樹脂が、特に好ましい。これらの熱硬化性樹脂には、硬化剤、硬化促進剤以外に、通常用いられる着色剤や各種添加剤等が含まれていてもよい。
【００３０】
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリプロピレン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、芳香族ポリアミド、芳香族ポリエステル、芳香族ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリアリーレンオキシド、熱可塑性ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリアセタール、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリアクリロニトリル、ポリアラミド、ポリベンズイミダゾール等が挙げられる。
複合材料中に占める樹脂組成物の含有率は、１０〜９０重量％、好ましくは２０〜６０重量％、更に好ましくは２５〜４５重量％である。
【００３１】
本発明の樹脂含浸繊維束の製造方法は、上記の本発明の繊維束の拡幅方法により被処理繊維束を拡幅した後、拡幅された被処理繊維束に樹脂を含浸させる樹脂含浸繊維束の製造方法である。
樹脂を含浸させる被処理繊維束としては、あらかじめサイジング剤が付着された繊維束であることが好ましい。サイジング剤の付着量としては、繊維１００質量部に対し、０．１〜１０質量部であることが好ましく、０．５〜５質量部であることがより好ましい。またサイジング剤としては、後に繊維が補強する対象となるマトリクス樹脂と同じ樹脂系のサイジング剤であることが好ましい。本発明の樹脂含浸繊維束の製造方法によれば、このようなサイジング剤の付着した拡幅しにくい繊維束でも、効果的に樹脂を含浸させることができる。
【００３２】
本発明のチョップドストランドの製造方法は、上記の本発明の繊維束の拡幅方法により被処理繊維束を拡幅した後、被処理繊維束を所定の長さに切断するチョップドストランドの製造方法である。本発明においては、被処理繊維束を拡幅した後、拡幅された被処理繊維束に繊維処理剤もしくは樹脂を含浸させ、次いで、被処理繊維束を所定の長さに切断することが好ましい。
【００３３】
本発明の更なる様態である繊維基材の製造方法は、複数の単繊維より形成される繊維束の集合体からなる繊維基材の製造方法であって、上記本発明の繊維束の拡幅方法により、繊維束単体または繊維束の集合体を拡幅する工程を有する繊維基材の製造方法である。
繊維基材の形態としては、多数本の繊維束を一方向に引き揃えたシート状物や、平織や綾織などの二方向織物、多軸織物、不織布、マット、ニット、組紐、強化繊維を抄紙した紙などが例示される。本発明の繊維基材の製造方法においては、繊維束を繊維基材の形態とする前の繊維束単体の状態で拡幅処理を行っても良いし、多数本の繊維束の集合体である繊維基材の形態とした後、拡幅処理を行っても良い。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。各実施例及び比較例における各繊維の物性の評価方法は以下の方法によった。
【００３５】
＜ストランド幅の比＞
拡幅直前の被処理繊維束のストランド幅（Ｗ１）及び、拡幅後の被処理繊維束のストランド幅（Ｗ２）を、ノギスを用いて計測し、下式（１）にて拡幅前後でのストランド幅の比を求めた。
拡幅前後の被処理繊維束のストランド幅の比  ＝  Ｗ２／Ｗ１        ・・・式（１）
【００３６】
＜繊維束の品位＞
本発明において、繊維束の品位は、拡幅処理後の繊維束に発生した毛羽立ちを目視にて観察し、以下の基準で評価した。
◎：毛羽立ちなし
○：少量の毛羽立ち
△：中程度の毛羽立ち
×：使用困難な大量の毛羽立ち
【００３７】
［実施例１］
前駆体繊維であるポリアクリロニトリル系繊維（単繊維繊度０．７ｄｔｅｘ、フィラメント数２４０００）を、空気中２５０℃で、繊維比重１．３５になるまで耐炎化処理を行い、次いで窒素ガス雰囲気下、最高温度６５０℃で低温炭素化させた。その後、窒素雰囲気下１３００℃で高温炭素化させて製造した炭素繊維束を、１０．０質量％の硫酸アンモニウム水溶液を用い、電解酸化により表面処理を行った後、１８０℃の熱風乾燥機で５分間加熱処理を行い、水分率２％の炭素繊維束（引張強度４０００ＭＰａ、引張弾性率２４０ＧＰａ、フィラメント数２４０００本、単繊維直径７μｍ、繊度１６００Ｔｅｘ）を得た。
続いて、２本の搬送ロール（駆動ロール）の中間に、表面を梨地加工された正逆方向に回転方向の変化を繰り返す直径３５ｍｍのロール（拡幅ロール）２本を、２つの回転方向の変化を繰り返すロールの被処理繊維束に対する回転方向が異なるように配置して、前記炭素繊維束を接触させ、拡幅処理を行った。繊維束と回転方向の変化を繰り返すロールの接触角は９０°とし、すべての回転方向の変化を繰り返すロールに対する繊維束の接触距離の合計は５５ｍｍとした。正逆回転方向変更頻度は１１ｍｍ／回、逆方向への回転速度は正回転の１倍、工程張力１．０ｇ／ｔｅｘ、回転方向の変化を繰り返すロールの前に設置した搬送ロールから、回転方向の変化を繰り返すロールに被処理繊維束が接触するまでにかかる移動時間は２２秒となるよう調整した。
実施例１での拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は２．５で、工程での毛羽立ちはほとんどみられなかった。
拡幅処理後の炭素繊維束に、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を主成分とするサイズ剤でサイズ剤付着量が１．０ｗｔ％となるようサイズ剤浴の濃度を調節してサイジング処理、乾燥を行ない、炭素繊維束を得た。
【００３８】
［実施例２］
正逆回転方向変更頻度は５０ｍｍ／回に変更した以外は、実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は１．７で、ロール上での毛羽立ちはほとんどみられなかった。
【００３９】
［実施例３］
正逆回転方向変更頻度は２ｍｍ／回に変更した以外は、実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は２．６で、ロール上での毛羽立ちは少量であった。
【００４０】
［実施例４］
正方向回転速度に対する逆方向回転速度を０．０５倍に変更した以外は実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は１．５で、ロール上での毛羽立ちはほとんどみられなかった。
【００４１】
［実施例５］
正方向回転速度に対する逆方向回転速度を１０倍に変更した以外は実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は２．０で、ロール上での毛羽立ちは少量であった。
【００４２】
［実施例６］
回転方向の変化を繰り返すロールの数を２本から１本に変更した以外は実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は１．５で、ロール上での毛羽立ちはほとんどみられなかった。
【００４３】
［実施例７］
回転方向の変化を繰り返すロールの数を２本から３本に変更した以外は実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は２．８で、ロール上での毛羽立ちはほとんどみられなかった。
【００４４】
【表１】
0006309872.tif 000002
【００４５】
［実施例８］
２つの回転方向の変化を繰り返すロールの被処理繊維束に対する回転方向を同じ方向に変更した以外は実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は２．０で、ロール上での毛羽立ちはほとんどみられなかった。
【００４６】
［実施例９］
回転方向の変化を繰り返すロールをロール表面が鏡面加工されたロールに変更した以外は実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。ロール上での毛羽立ち、単糸切れが多少見られたものの十分に実用に耐えるものであり、拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は２．２と良好なものであった。
【００４７】
［実施例１０］
工程張力を０．５ｇ／ｔｅｘに変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は２．５であり、ロール上での毛羽立ちはほとんどみられなかった。
【００４８】
［実施例１１］
工程張力を６．０ｇ／ｔｅｘに変更した以外は実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。ロール上での毛羽立ち、単糸切れが多少見られたものの十分に実用に耐えるものであり、拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は１．８と良好なものであった。
【００４９】
［実施例１２］
搬送ロールと回転方向の変化を繰り返すロールの間の距離を調節し、回転方向の変化を繰り返すロールに被処理繊維束が接触するまでにかかる移動時間を５４秒に変更した以外は実施例６と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は１．９であり、ロール上での毛羽立ちはほとんどみられなかった。
【００５０】
［実施例１３］
搬送ロールから回転方向の変化を繰り返すロールに被処理繊維束が接触するまでにかかる移動時間を５秒に変更した以外は実施例６と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は１．５であり、ロール上での毛羽立ちはほとんどみられなかった。
【００５１】
【表２】
0006309872.tif 000003
【００５２】
［実施例１４］
実施例１と同様の方法にて表面処理まで行い、サイズ剤の付着していない拡幅処理前の炭素繊維束を得た。得られた炭素繊維束に、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を主成分とするサイズ剤でサイズ剤付着量が１．０ｗｔ％となるようサイズ剤浴の濃度を調節してサイジング処理、乾燥を行ない、サイズ剤が付与された炭素繊維束を得た。
サイズ剤付与後、２本の搬送ロール（駆動ロール）の中間に、表面を梨地加工された正逆回転を繰り返す直径３５ｍｍのロール２本を、２つの回転方向の変化を繰り返すロールの被処理繊維束に対する回転方向が異なるように配置して、前記炭素繊維束を接触させ、拡幅処理を行った。被処理繊維束とロールの接触角は９０°とし、正逆回転方向変更頻度は１１ｍｍ／回、逆方向への回転速度は正回転の１倍、工程張力６．０ｇ／ｔｅｘ、搬送ロールから回転方向の変化を繰り返すロールに被処理繊維束が接触するまでにかかる移動時間は２２秒となるよう調整した。
ロール上での毛羽立ち、単糸切れが多少見られたものの十分に実用に耐えるものであり、拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は１．５であった。
【００５３】
［比較例１］
回転方向の変化を繰り返すロールを正方向にのみ回転するロールに変更した以外は実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は１．１でありほとんど拡幅されなかった。
【００５４】
［比較例２］
回転方向の変化を繰り返すロールを回転しないバーに変更した以外は実施例１と同様の方法にて炭素繊維束の拡幅を行った。この時の拡幅前後の炭素繊維束の幅の比は２．０であったが、ロール上での毛羽立ちが非常に多く、使用困難なレベルのものであった。
【００５５】
【表３】
0006309872.tif 000004