(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化ビニル樹脂、無機質充填材、有機溶剤、及び発泡剤を混練してなる混練物を加圧した金型内で加温し、冷却した後、除圧することによって得られる、厚み５０ｍｍ以上、見掛け密度１５０ｋｇ／ｍ３以下の無機質系発泡体の製造方法において、
前記発泡剤が、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、Ｐ−トルエンスルホニルヒドラジド、Ｐ，Ｐ’−オキシビス（ベンゼンスルホニルヒドラジド）から選択される１種以上の発泡剤であり、
前記発泡剤の添加量が、塩化ビニル樹脂１００重量部に対して２０〜５０重量部であり、
前記有機溶剤として炭酸エステル系溶剤を用い、且つ、前記混練物に塩素化パラフィンが配合されており、
前記塩素化パラフィンの塩素含有率が、４５〜８０％であることを特徴とする、無機質系発泡体の製造方法。
【請求項２】
前記炭酸エステル系溶剤は、炭酸ジメチルである、請求項１に記載の無機質系発泡体の製造方法。
【請求項３】
塩素化パラフィンの配合量は、塩化ビニル樹脂と無機質充填材の合計量１００重量部に対して５重量部以上である、請求項１または２に記載の無機質系発泡体の製造方法。
【請求項４】
塩化ビニル樹脂の配合量は、５〜５０重量部であり、無機質充填材の配合量は、５０〜９５重量部である（ただし、両者の合計が１００重量部である）、請求項１から３のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法。
【請求項５】
除圧する際の金型の温度が３０℃以上５０℃未満である、請求項１から４のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法。
【請求項６】
塩化ビニル樹脂の配合量は、５〜３０重量部であり、無機質充填材の配合量は、７０〜９５重量部である（ただし、塩化ビニル樹脂の配合量と無機質充填材の配合量の合計が１００重量部である）、請求項１から５のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機質系発泡体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
無機質系発泡体は、塩化ビニル樹脂に無機質の物質からなる充填材を混合した混練物を発泡させることにより製造される。具体的には、炭酸カルシウム、タルクなどの無機質充填材、塩化ビニル樹脂、発泡剤、有機溶剤を混練し、得られた混練物を金型に充填して加温・発泡させたものが知られている（例えば、特許文献１〜３）。このような無機質系発泡体は断熱性を有し、燃えにくいため、建材用の断熱材等に使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−３４９７２０号公報
【特許文献２】特開２００５−３３０３１３号公報
【特許文献３】特開２００７−３９６４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
こうした無機質系発泡体の製造方法において、発泡前の混練物を可塑化させるために有機溶剤が使用されている。特に、可塑化能力の高さからトルエンが汎用されてきた。ところが、トルエンは、環境への負荷の大きさが懸念される。特に、上記したような無機質系発泡体を建材に使用する場合において、従来よりも環境への負荷が少ない有機溶剤への代替が望まれる。しかしながら、トルエン以外の有機溶剤を用いた場合、発泡体製造時に混練物を発泡させることが困難であることや、発泡体が得られたとしても、発泡体に収縮や亀裂が発生しやすくなる問題がある。
【０００５】
本発明は、環境への負荷が少ない有機溶剤を用いて、良好な無機質系発泡体を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、（１）塩化ビニル樹脂、無機質充填材、有機溶剤、及び発泡剤を混練してなる混練物を加圧した金型内で加温し、冷却した後、除圧することによって得られる、厚み５０ｍｍ以上、見掛け密度１５０ｋｇ／ｍ３以下の無機質系発泡体の製造方法において、
前記発泡剤が、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、Ｐ−トルエンスルホニルヒドラジド、Ｐ，Ｐ’−オキシビス（ベンゼンスルホニルヒドラジド）から選択される１種以上の発泡剤であり、
前記発泡剤の添加量が、塩化ビニル樹脂１００重量部に対して２０〜５０重量部であり、
前記有機溶剤として炭酸エステル系溶剤を用い、且つ、前記混練物に塩素化パラフィンが配合されており、
前記塩素化パラフィンの塩素含有率が、４５〜８０％であることを特徴とする、無機質系発泡体の製造方法、
（２）前記炭酸エステル系溶剤は、炭酸ジメチルである、上記（１）に記載の無機質系発泡体の製造方法、
（３）塩素化パラフィンの配合量は、塩化ビニル樹脂と無機質充填材の合計量１００重量部に対して５重量部以上である、上記（１）または（２）に記載の無機質系発泡体の製造方法、
（４）塩化ビニル樹脂の配合量は、５〜５０重量部であり、無機質充填材の配合量は、５０〜９５重量部である（ただし、両者の合計が１００重量部である）、上記（１）から（３）のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法、
（５）除圧する際の金型の温度が３０℃以上５０℃未満である、上記（１）から（４）のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法、
（６）塩化ビニル樹脂の配合量は、５〜３０重量部であり、無機質充填材の配合量は、７０〜９５重量部である（ただし、塩化ビニル樹脂の配合量と無機質充填材の配合量の合計が１００重量部である）、上記（１）から（５）のいずれかに記載の無機質系発泡体の製造方法、を要旨とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、有機溶剤として環境への負荷が少ない炭酸エステル系溶剤を用い、さらに塩素化パラフィンを併用することで、塩化ビニル樹脂と無機質充填材との混練物を発泡させて無機質系発泡体を製造する際に、収縮や亀裂の発生を抑制することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明は、塩化ビニル樹脂、無機質充填材、有機溶剤、塩素化パラフィン及び発泡剤を混練してなる混練物を、加圧した金型内で加温、冷却し、除圧することによって得られる無機質系発泡体の製造方法である。なお、本明細書において、塩化ビニル樹脂、無機質充填材、有機溶剤、塩素化パラフィン及び発泡剤を混練してなる混練物を混練物Ａと呼ぶことがある。
【０００９】
（塩化ビニル樹脂）
本発明で使用される塩化ビニル樹脂としては、塩化ビニルを単量体の主成分とする重合体であれば良く、一般の塩化ビニル系樹脂を広く用いることができる。また、その性状も特に限定されることはなく乳化重合法によるペーストレジン，懸濁重合法によるサスペンションレジン、塊重合法によるマス重合レジンのいずれも使用することができるが、発泡体の製造上、公称目開き４５μｍのふるいを全て通過するペーストレジンであることが好ましい。
【００１０】
塩化ビニル樹脂は１０００〜５０００の平均重合度を有するものが好ましい。塩化ビニル樹脂の平均重合度が上記範囲内であれば、発泡時にセル膜が壊れにくく、発泡体の収縮
を抑制する上で好ましい。
【００１１】
（無機質充填材）
本発明で使用される無機質充填材としては、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、チタン、鉄、亜鉛などの金属の塩等が例示される。金属の塩としては、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩、酸化物、水酸化物、もしくはこれらの水和物が例示される。また、このほかにも、無機質充填材としては、タルク、カオリン、マイカ、ベントナイト、クレーなどが例示される。これら無機質充填材として例示された各物質の中でも、金属水酸化物が好適である。なお、無機質充填材は、２種以上を併用してもよい。
【００１２】
無機質充填材の粒度は、有機溶剤の吸収量を決定する上で重要な要素となる一方、その材料の種類に応じて好ましい値がある。例えば、無機質充填材がタルクである場合、無機質充填材の分散性を向上させるため、公称目開き１０６μｍのふるいを９０重量％以上通過する粒度分布を有するものが好ましい。また、無機質充填材が炭酸カルシウムである場合には、塩化ビニル樹脂の燃焼によって発生する塩素と反応させて無毒化させたり、有機溶剤による塩化ビニル樹脂の可塑化効率を向上させるため、公称目開き１５０μｍのふるいを１５〜８０重量％通過する粒度分布を有するものが好ましい。また、無機質充填材が水酸化アルミニウムである場合には、脱水反応による効率的な不燃性向上の効果を得るため、平均粒径は０．５〜４０μｍのものが好ましく、１〜２０μｍがさらに好ましい。
【００１３】
（有機溶剤及び塩素化パラフィン）
本発明では、有機溶剤として炭酸エステル系溶剤が用いられる。炭酸エステル系溶剤はトルエンよりも環境への負荷が少ない有機溶剤であり、具体的には、炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸エチルメチルやこれらの混合物等が挙げられる。有機溶剤は、可塑剤として機能し、塩化ビニル樹脂と無機質充填材との混合物を膨潤させ、該混合物の粘度を発泡に適した粘度に調整するものである。有機溶剤として用いられる炭酸エステル系溶剤は、その沸点が２０〜１９０℃であるものを用いることが好ましい。有機溶剤の沸点が上記範囲内であれば、原料の混練時に有機溶剤が揮発しにくく、適切な配合比率で原料成分を含む混練物を得る上で好ましい。また、上記範囲内であれば、混練物の発泡後の有機溶剤を揮発除去させる上でも好ましい。
【００１４】
本発明においては、有機溶剤として、炭酸エステル系溶剤のほかに、炭酸エステル系溶剤以外の有機溶剤を組み合わせて使用することができる。炭酸エステル系溶剤以外に併用できる有機溶剤としては、トルエンよりも環境への負荷が少なく、混練物の発泡を阻害しない溶剤であれば特に限定されるものではないが、例えば、メチルプロピルケトン等を用いることができる。その場合には、炭酸エステル系溶剤以外の割合は、炭酸エステル系溶剤１００重量部に対して２０重量部以下とすることが好ましく、１０重量部以下とすることがより好ましい。
【００１５】
上記炭酸エステル系溶剤の中でも、炭酸ジメチルは得られた発泡剤からの逃散速度が速く、炭酸ジメチルを使用した発泡体は他の炭酸エステル系溶剤を使用した場合に比べ、養生工程に要する時間を特に短縮できる。かかる観点から、有機溶剤として、炭酸ジメチル、又は炭酸ジメチルを５０重量％以上含む炭酸ジメチルと他の炭酸エステルとの混合物を用いることが好ましく、炭酸ジメチルを用いることがより好ましい。
【００１６】
本発明では前記混練物Ａには塩素化パラフィンが配合されている。炭酸エステル系溶剤はトルエンよりも環境への負荷は少ないが、有機溶剤として炭酸エステル系溶剤を用いると、トルエンを用いる場合に比べて塩化ビニル樹脂と無機質充填剤との混練物を発泡させにくく、混練物を発泡させること自体が難しい。この点、本発明では混練物Ａに塩素化パラフィンが配合されていることにより、塩素化パラフィンが配合されていない場合に比べ、塩化ビニル樹脂と無機質充填材との混合物の発泡性が向上している。また、塩素化パラフィンが混練物Ａに配合されていることで、発泡後の発泡体の収縮や亀裂を抑制することができ、所望の密度を有する発泡体を得ることができる。
【００１７】
本発明において使用される塩素化パラフィンは炭素数１４以上のものを指し、特に炭素数１８〜３０のものが好ましい。また、塩素化パラフィンの塩素含有量（分子中の塩素原子量の含有率）は３５〜８０％が好ましく、より好ましくは４５〜８０％である。塩素含有率は、例えば、塩素化前のパラフィンと塩素化後のパラフィンの比重の変化から求めることができる。
【００１８】
また、塩化ビニル樹脂の可塑剤の中でも、塩素化パラフィンは難燃性を阻害しにくい観点からも、混練物Ａに配合されるものとして好ましい。
【００１９】
（発泡剤）
本発明で使用される発泡剤としては，有機発泡剤であるアゾジカルボンアミド，アゾビスイソブチロニトリル，ジニトロソペンタメチレンテトラミン，Ｐ−トルエンスルホニルヒドラジド、Ｐ，Ｐ’−オキシビス（ベンゼンスルホニルヒドラジド）等、無機発泡剤である重炭酸ソーダ，塩化アンモニウムなどが挙げられる。これら発泡剤は、２種以上組み合わせて用いることもできる。
【００２０】
発泡剤は前記物質から選択されれば、特に限定されることはないが、所望とする発泡倍率が得やすいことなどから、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリルが好適に用いられる。
【００２１】
なお、発泡剤は必要に応じて尿素系の発泡助剤などと組み合わせて使用することができる。
【００２２】
（混練物の各成分の配合量）
塩化ビニル樹脂と無機質充填材の配合量については、塩化ビニル樹脂と無機質充填材の合計量を１００重量部として、塩化ビニル樹脂の配合量が５〜５０重量部、無機質充填材の配合量が５０〜９５重量部であることが好ましい。無機質充填材の配合量が５０重量％以上であると、機械的強度と難燃性とのバランスに優れた無機質系発泡体が得られる。このような無機質系発泡体は建材用途などに好適に使用される。一方、無機質充填材の配合量が多くなるにしたがい、機械的強度及び難燃性は向上するが、塩化ビニル樹脂の配合量が少なくなるため発泡性は低下する傾向にある。塩化ビニル樹脂の配合割合が５重量部未満では発泡性が著しく低下し、良好な無機質系発泡体が得らなくなる虞がある。本発明においては、塩化ビニル樹脂と無機質充填材の合計量を１００重量部として、塩化ビニルの配合量が５〜３０重量部、無機質充填材の配合量が７０〜９５重量部としても、良好な無機質系発泡体を得ることができる。
【００２３】
混練物における塩素化パラフィンの配合量は、塩化ビニル樹脂と無機質充填材の合計量１００重量部に対して５重量部以上であることが好ましい。塩素化パラフィンの配合量が５重量部以上であることで、塩化ビニル樹脂と無機質充填材との混合物の発泡性が向上し、見掛け密度が低い無機質系発泡体が得られ易くなる。
【００２４】
次に、発泡剤の添加量については、所望する発泡倍率や発泡剤の種類、有機溶剤の種類およびその量により異なるが、塩化ビニル樹脂１００重量部に対して５〜１００重量部、好ましくは１０〜５０重量部、特に好ましくは２０〜５０重量部である。発泡剤の添加量が上記範囲内であれば、所望とする発泡倍率を有する発泡体を得やすく、また独立気泡率の高い発泡体を得る上で好ましい。
【００２５】
（無機質系発泡体の製造）
ニーダー等の混練機を用いて、上記塩化ビニル樹脂、無機質充填材、有機溶剤、塩素化パラフィン及び発泡剤を混合する。この際、有機溶剤は数回に分けて添加することが好ましい。また、混練時に混練物の温度が０〜５０℃の範囲で保たれていることが好ましい。混練物の温度が上記範囲内であれば、塩化ビニル樹脂がゲル化しにくく、また発泡剤の分解の発生も抑制されやすくなり、効率の良い混練を行うことがより容易となる。
【００２６】
得られた混練物は金型内に隙間なく充填され、プレス機にて密閉、加圧される。また、プレス機にて加圧される際のプレス圧は、１３ＭＰａ（Ｇ：ゲージ圧）以上であることが好ましい。
【００２７】
次に、プレス機による加圧下において、金型を１００〜１７０℃に加温し５〜４０分間その状態を保持することで、塩化ビニル樹脂のゲル化及び発泡剤の分解が促進される。これにより、有機溶剤は塩化ビニル樹脂と無機質充填材との混合物中に取り込まれる。また、金型内部は、高温・高圧状態となっているため、発泡剤の分解ガスは塩化ビニル樹脂と無機質充填材との混合物中に均一に拡散される。
【００２８】
水などの冷却媒体を用いて金型を冷却した後、プレス機の圧力を開放し、除圧することで、塩化ビニル樹脂と無機質充填材との混合物を発泡させる。
【００２９】
なお、除圧する際の金型の温度は３０℃以上５０℃未満であることが好ましい。このような温度範囲で除圧することで、独立気泡率が高く、見掛け密度の低い発泡体が得られやすくなる。
【００３０】
得られた無機質系発泡体を、常圧下において、オーブンなどの温風循環装置内にて６０〜８０℃に加温することで、発泡体の発泡倍率をさらに高めることができる（二次発泡）。さらにその後、無機質系発泡体を徐々に加温することで、残存する有機溶剤を揮発除去することができる（溶剤揮散工程）。
【００３１】
従来、無機質系発泡体の調製においては、有機溶剤として環境負荷の高いトルエンが汎用されていたところ、本発明の製造方法によれば、有機溶剤として環境への負荷が少ない炭酸エステル系溶剤を用い、さらに塩素化パラフィンを併用することで、塩化ビニル樹脂と無機質充填材との混合物を発泡させて無機質系発泡体を製造する際に、得られた発泡体が収縮することや発泡体に亀裂が発生することを抑制でき、良好な無機質系発泡体を製造することができる。
【００３２】
本発明の製造方法で有機溶剤として使用される炭酸エステル系溶剤は、トルエンに比べて早く揮発するため、無機質系発泡体内における有機溶剤の残存量を少なくすることができる。また、仮に、無機質系発泡体内に炭酸エステル系溶剤が残っていたとしても、トルエンを使用して得られる従前の無機質系発泡体よりも、養生期間を短くすることができる。
【００３３】
本発明の製造方法によれば、炭酸エステル系溶剤を使用した場合にも、無機質系発泡体として、厚みが５０ｍｍ以上であり、見掛け密度が１５０ｋｇ／ｍ３以下のものを好適に製造することができる。なお、無機質系発泡体の厚みは、５箇所以上の厚みの算術平均値とする。
【００３４】
（添加剤）
無機質系発泡体の製造時に、混練物には、流動調整剤、紫外線吸収剤、導電性付与剤、帯電防止剤、着色剤、熱安定剤、酸化防止剤等の添加剤を適宜添加することができる。
【００３５】
次に、実施例を用いて更に具体的に説明する。
【実施例】
【００３６】
まず、混練物を形成するための塩化ビニル樹脂、無機質充填材、塩素化パラフィン、発泡剤及び有機溶剤として用いられる炭酸エステル系溶剤について、表１に示す。
【００３７】
【表１】
0006410632.tif 000002
【００３８】
表１中の各物質の性状を以下に示す。
塩化ビニル樹脂：重合度１７００
炭酸カルシウムＡ：ふるい残分  ２５０μｍ：３８．１重量％、１５０μｍ：８１．７重量％
炭酸カルシウムＢ：ふるい残分  １５０μｍ：４５．４重量％、７５μｍ：７２.０重量％、４５μｍ：８４．９重量％
炭酸カルシウムのふるい残分は、ＪＩＳ Ｋ００６９(１９９２)に基づき、ＪＩＳ Ｚ８８０１−１（２００６）に記載の公称目開きを有する試験用ふるいを用いて測定された値である。
タルク：平均粒子径(５０％粒子径)  ２２μｍ
塩素化パラフィンＡ：炭素数２６、塩素含有量６８−７２％
塩素化パラフィンＢ：炭素数１４、塩素含有量５０−５２％
【００３９】
実施例１から１０
（無機質系発泡体の調製）
表２に示すような混練物を形成するための塩化ビニル樹脂、無機質充填材、有機溶剤、塩素化パラフィン、及び発泡剤といった各物質が準備された。有機溶剤としては炭酸エステル系溶剤を用いたものが準備された。なお、表２中の各物質の重量部は、塩化ビニル樹脂と無機質充填材の合計量を１００重量部とした際の値である。また、実施例９については、有機溶剤としてメチルプロピルケトン（イーストマンケミカル社製、メチルｎ−プロピルケトン）が炭酸エステル系溶剤に併用して用いられた。
【００４０】
まず、表２に示す割合（重量部）で、塩化ビニル樹脂、無機質充填材、塩素化パラフィン及び発泡剤をニーダーに投入し、１０分間混合した。その後、ニーダー内に炭酸エステル系溶剤を用いた有機溶剤を４回に分けて添加してさらに混練して、混練物を形成した。なお、ニーダー内に有機溶剤を１回投入するたびに１０分間混練し、有機溶剤の全量が投入された後、さらに３０分間混練し、合計７０分間混練を行った。混練時においては、混練物の温度が３０℃になるようニーダー内の温度を調整した。溶剤の添加量について、その４回の総添加量が、表２に示す添加量（重量部）となっている。
【００４１】
得られた混練物を、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、深さ２５ｍｍの内部空間を形成した金型に隙間なく充填し、上部に蓋をして、加圧プレス機で１６ＭＰａ（Ｇ）の圧力まで加圧した。その後、金型内部の加圧状態を保ちつつ金型を１００℃まで昇温させ、昇温後、その温度で１０分間保持した。
【００４２】
さらに、その後金型内を１５０℃まで昇温させ、さらにその温度で１８分間保持した。これにより、混練物中の塩化ビニル樹脂のゲル化及び発泡剤の分解を行った。
【００４３】
その後、金型を速やかに４０℃まで冷却し、金型に加えられた圧力を開放して除圧を行うことで、混練物を発泡させて無機質系発泡体を得た（一次発泡）。そして、得られた無機質系発泡体を８０℃のオーブン中にて３時間収容してさらに発泡させた（二次発泡）。その後、無機質系発泡体を２３℃にて１２時間養生した後、８０℃のオーブン中に１０時間収容し、残存する有機溶剤を揮散させた（溶剤揮散工程）。その後、さらに、無機質系発泡体を２３℃にて２時間養生した。養生後の発泡体の後述の性能について測定を行なった。
【００４４】
（無機質系発泡体の物性）
得られた無機質系発泡体について、見掛け密度、独立気泡率、熱伝導率、有機溶剤残量、厚みを下記の方法に従って測定した。また、得られた無機質系発泡体の表面の亀裂の有無を目視により確認した。結果を表２に示す。
【００４５】
（見掛け密度）
無機質系発泡体から１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍの寸法となるように切り出してサンプルとなし、サンプルについて体積（ｍ３）と重量（ｋｇ）を測定して、それらの値に基づき、見掛け密度（ｋｇ／ｍ３）を算出した。
【００４６】
（独立気泡率）
ＡＳＴＭ−Ｄ２８５６−７０の手順Ｃに従って，東芝ベックマン株式会社の空気比較式比重計９３０型を使用して測定された発泡体（カットサンプル）の真の体積Ｖｘを用い，下記（１）式により独立気泡率Ｓ（％）を計算し，Ｎ＝３の平均値の値として、独立気泡率を算出した。測定用サンプルとしては、発泡体から２５ｍｍ×２５ｍｍ×４０ｍｍのサイズに切り出された成形表皮をもたないカットサンプルを用いた。
【００４７】
【数１】
0006410632.tif 000003
【００４８】
上記数式（１）において、Ｖｘ、Ｗ、ρｓ、Ｖａは、以下の通りである。すなわち、
Ｖｘ：上記方法で測定されたカットサンプルの真の体積（ｃｍ３）であり，カットサンプルを構成する塩化ビニル樹脂と無機質充填材との混合物の容積と，カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。
Ｖａ：測定に使用されたカットサンプルの外寸から計算されたカットサンプルの見掛け上の体積（ｃｍ３）。
Ｗ：測定に使用されたカットサンプルの全重量（ｇ）。
ρｓ：無機質系発泡体を構成する樹脂組成物の密度（ｇ／ｃｍ３）。
【００４９】
（熱伝導率）
表２、３における熱伝導率は、製造後の無機質系発泡体の成形表皮の部分を避けるように無機質系発泡体の中央部から１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３０ｍｍの大きさの部分を切り出して試験片となした。次に、試験片を２３℃、湿度５０％の雰囲気下の条件下に保存した。保存時の条件を保ちつつ４週間経過した試験片を用いてＪＩＳ  Ａ１４１２−２：１９９９記載の熱流計法（試験体１枚・対称構成方式）に準拠し、高温側３８℃、低温側８℃、平均温度２３℃の温度条件にて熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）を測定した。
【００５０】
（有機溶剤残量）
発泡体製造後の発泡体から切り出した１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３０ｍｍの成形表皮が存在しない試験片を、２３℃、湿度５０％の雰囲気下に保存した。次に、製造後１日後、７日後に該試験片からサンプルの重量が１ｇとなるように切り出し、サンプルとした。このサンプルを、内部標準物質としてエタノールを含むジメチルエーテルの入った蓋付き試料ビン中に入れ蓋を閉めた後、充分に撹拌し発泡体中の有機溶剤をジメチルエーテル中に溶解した溶液を測定用試料としてガスクロマトグラフ分析を行って残存量を求め、サンプルの重量に対する重量比率（％）から溶剤残量を算出した。
【００５１】
（無機質系発泡体の厚み）
得られた無機質系発泡体の板面の中央付近と四隅付近の計５箇所の厚みをノギスにて測定し、その算術平均値を無機質系発泡体の厚み（ｍｍ）とした。
【００５２】
比較例１
表３に示すような配合量で混練物を調製し、実施例１と同様の手順で無機質系発泡体を調製した。なお、表３中の各物質の重量部は、塩化ビニル樹脂と無機質充填材の合計量を１００重量部とした際の値である。比較例１では、有機溶剤としてトルエンを使用した。得られた無機質系発泡体について、見掛け密度、独立気泡率、熱伝導率、溶剤残量を実施例１から１０で示した上記の方法に従って測定した。結果を表３に示す。無機質系発泡体内に残存する溶剤量は実施例１に比べ多いものであった。
【００５３】
比較例２
比較例２では、塩素化パラフィンを使用せず、表３に示すような配合量で混練物を調製し、該混練物を実施例１の一次発泡と同様の条件で発泡させようとしたが、混練物は発泡せず、発泡体を得ることができなかった。また、除圧した際に、混練物から炭酸ジメチルの分離が確認された。
【００５４】
比較例３
比較例３では、実施例１から１０で塩素化パラフィンを使用することに替えて流動パラフィンを使用し、表３に示すような配合量で混練物を調製し、該混練物を実施例１の一次発泡と同様の条件で発泡させたところ、見掛け密度２００ｋｇ／ｍ３の発泡体が得られた。しかしながら、その後、８０℃での溶剤揮散工程において、発泡体が著しく収縮していまい、良好な発泡体を得ることは出来なかった。なお、比較例３の発泡体の見掛け密度は、無機質系発泡体から１００ｍｍ×１００ｍｍ×２０ｍｍの寸法となるように切り出したサンプルを用いて測定した値である。
【００５５】
【表２】
0006410632.tif 000004
【００５６】
【表３】
0006410632.tif 000005