(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
乾式成型法により多数の発泡が形成され、被研磨物を研磨加工するための研磨面に前記発泡の開孔が形成された樹脂発泡体を有する研磨パッドにおいて、
前記樹脂発泡体が、全体の１００重量％に対して５重量％以上１９重量％以下の割合を占める微粒子を含有するとともに、６０℃のウエット状態におけるＡ硬度を７０以上９０以下の範囲にあるものとし、
前記研磨面を観察したときに、発泡径７０μm以上１２０μm以下とする発泡が単位面積当たり３００個／７．７６mm2以上６００個／７．７６mm2以下の割合で形成されてなることを特徴とする研磨パッド。
【請求項２】
前記樹脂発泡体が、近接して形成された発泡間に連通孔が形成され、吸水率を１０％以上４０％以下の範囲にあるものとしてなる請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項３】
前記樹脂発泡体が、研磨面に溝加工を施され、溝は横断面視で溝底の両側に溝壁が立ち上げられてなり、各溝壁と溝底との交差部にＲ状曲面を備えてなる請求項１又は２に記載の研磨パッド。
【請求項４】
前記樹脂発泡体が、直径２０mmの試料とされ、この試料の研磨面を、直径１００mmでダイヤ番手＃２７０のダイヤモンドドレッサーにおける最外周部を含む２０mm領域に３００gfの荷重で押し当て、ドレッサーの回転数を６０rpmとし、該押し当て領域に、純水を７０ｍL/minの流量で供給する湿式条件下で、２０分間のドレス処理をしたときの該研磨面の削れ量が０．０３mm以上０．０８mm以下である請求項１〜３のいずれかに記載の研磨パッド。
【請求項５】
前記樹脂発泡体が、ポリウレタン発泡体である請求項１〜４のいずれかに記載の研磨パッド。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法であって、
ポリイソシアネート化合物及びポリオール化合物を反応させ得られたイソシアネート基含有化合物、ポリアミン化合物、微粒子、水及び整泡剤の各成分を準備する準備ステップと、
前記準備ステップで準備した各成分を略均一に混合した混合液から乾式成型法でポリウレタン発泡体を形成する発泡体形成ステップと、
前記発泡体形成ステップで形成されたポリウレタン発泡体をシート状にスライスするスライスステップと、
を含むことを特徴とする製造方法。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれかに記載の研磨パッドを用いた被研磨物の研磨加工方法であって、
研磨装置の対向配置された２つの定盤のそれぞれに前記研磨パッドを装着し、
前記定盤間に前記被研磨物を配し、前記被研磨物及び研磨パッド間に砥粒が混合された研磨液を供給しつつ前記２つの定盤を互いに逆方向に回転駆動する、
ステップを含むことを特徴とする研磨加工方法。
【請求項８】
前記被研磨物が、サファイアガラスである請求項７に記載の研磨加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨パッド及びその製造方法並びに研磨加工方法、特に、サファイアガラス等の難削材を研磨加工するための研磨パッドに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、サファイアガラス等の難削材を研磨加工する研磨パッドとして、特許文献１に記載の如く、湿式成膜法により製造された高分子弾性体からなる厚さ２００〜１０００μmの多孔研磨層の表面に、高分子弾性体の溶剤を塗布し乾燥してなるものがある。
【０００３】
一方、サファイアガラス等の難削材の研磨加工では、高研磨圧（高負荷）条件下で通常のガラス等に比較して長時間に及ぶ研磨になる。従って、高研磨圧での研磨面に形成されている発泡が目詰まりすることなく、スラリーの保持性能を維持し、或いは研磨面がへたりによって平滑化することなく、結果として、研磨速度と良品率を両立させ得る優れた研磨効率（研磨レート）を確保できることが重要とされる。
【０００４】
また、サファイアガラス等の難削材の研磨加工では、生産性向上のために、研磨機の上定盤と下定盤のそれぞれに貼り付けた上下の研磨パッドによって、被研磨物を挟んで両面研磨することが多い。従って、上下の定盤に貼り付けられた研磨パッドにあっては、研磨加工の前処理又は中間処理におけるドレス処理によって研磨面の表層を除去して新しい表層を露出させることにより、それらの研磨面が各定盤に対して厳密な平行をなすものにし、被研磨物の各所に対する研磨圧の均等化、ひいては研磨品質の向上が望まれる。そのため、サファイアガラス等の難削材の研磨加工では、研削面の研磨加工中の目立て（研磨面の新しい表層の露出による再生）だけでなく、上述の厳密な平行出し（平行性）が必要になり、高い研磨性能を維持するための安定したドレス処理性を確保できることが重要になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開2011-224701号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来技術には以下の問題点がある。
(1)特許文献１に記載の研磨パッドは、研磨面が湿式凝固法で得られた軟質な高分子弾性体であるために機械的強度が不足し、高研磨圧が作用すると、研磨面に形成された発泡の開孔がつぶれる。これにより、発泡によるスラリー保持性能が低下するともに、研磨面が平滑化し、研磨効率が低下してしまう。
【０００７】
(2)特許文献１に記載の研磨パッドは、研磨層の好適な厚み範囲を２００〜１０００μmの如くに薄肉としており、前処理のドレス処理後に残る厚みが僅かなものになって、研磨性能を維持し得るパッド寿命が極めて短い。被研磨物を両面研磨する上下の研磨パッドに厳密な平行出しを行なうときには、上述の残存厚みが更に僅かなものになり、長時間に渡る高負荷研磨が必要になる難削材用研磨パッドでは、短い製品寿命が致命的な欠陥となる。
【０００８】
尚、一般的な被研磨材を研磨加工するための不織布含浸研磨パッド（例えば特開平11-099479号公報）又は乾式成型法で製造された硬質ウレタン研磨パッド（例えは特許第5166172号公報）等を、サファイアガラス等の難削材の研磨加工に適用したとしても、高研磨圧下でも高い研磨効率を確保し、かつ高い研磨性能を維持するための安定したドレス処理性を確保することはできない。
【０００９】
本発明の課題は、高研磨圧下でも長期的に高い研磨効率を確保し、かつ高い研磨性能を維持するための安定したドレス処理性を確保することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に係る発明は、乾式成型法により多数の発泡が形成され、被研磨物を研磨加工するための研磨面に前記発泡の開孔が形成された樹脂発泡体を有する研磨パッドにおいて、前記樹脂発泡体が、全体の１００重量％に対して５重量％以上１９重量％以下の割合を占める微粒子を含有するとともに、６０℃のウエット状態におけるＡ硬度を７０以上９０以下の範囲にあるものとし、前記研磨面を観察したときに、発泡径７０μm以上１２０μm以下とする発泡が単位面積当たり３００個／７．７６mm2以上６００個／７．７６mm2以下の割合で形成されてなるようにしたものである。
【００１１】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明において更に、前記樹脂発泡体が、近接して形成された発泡間に連通孔が形成され、吸水率を１０％以上４０％以下の範囲にあるものとしてなるものである。
【００１２】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明において更に、前記樹脂発泡体が、研磨面に溝加工を施され、溝は横断面視で溝底の両側に溝壁が立ち上げられてなり、各溝壁と溝底との交差部にＲ状曲面を備えてなるようにしたものである。
【００１３】
請求項４に係る発明は、請求項１〜３のいずれかに係る発明において更に、前記樹脂発泡体が、直径２０mmの試料とされ、この試料の研磨面を、直径１００mmでダイヤ番手＃２７０のダイヤモンドドレッサーにおける最外周部を含む２０mm領域に３００gfの荷重で押し当て、ドレッサーの回転数を６０rpmとし、該押し当て領域に、純水を７０ｍL/minの流量で供給する湿式条件下で、２０分間のドレス処理をしたときの該研磨面の削れ量が０．０３mm以上０．０８mm以下であるものである。
【００１４】
請求項５に係る発明は、請求項１〜４のいずれかに係る発明において更に、前記樹脂発泡体が、ポリウレタン発泡体であるものである。
【００１５】
請求項６に係る発明は、請求項１〜５のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法であって、ポリイソシアネート化合物及びポリオール化合物を反応させ得られたイソシアネート基含有化合物、ポリアミン化合物、微粒子、水及び整泡剤の各成分を準備する準備ステップと、前記準備ステップで準備した各成分を略均一に混合した混合液から乾式成型法でポリウレタン発泡体を形成する発泡体形成ステップと、前記発泡体形成ステップで形成されたポリウレタン発泡体をシート状にスライスするスライスステップと、を含むようにしたものである。
【００１６】
請求項７に係る発明は、請求項１〜５のいずれかに記載の研磨パッドを用いた被研磨物の研磨加工方法であって、研磨装置の対向配置された２つの定盤のそれぞれに前記研磨パッドを装着し、前記定盤間に前記被研磨物を配し、前記被研磨物及び研磨パッド間に砥粒が混合された研磨液を供給しつつ前記２つの定盤を互いに逆方向に回転駆動する、ステップを含むようにしたものである。
【００１７】
請求項８に係る発明は、請求項８に係る発明において更に、前記被研磨物が、サファイアガラスであるようにしたものである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、高研磨圧下でも高い研磨効率を確保し、かつ高い研磨性能を維持するための安定したドレス処理性を確保することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は本発明に係る研磨パッドを模式的に示す断面図である。
【図２】図２は研磨パッドの製造工程を示す模式図である。
【図３】図３は混合成型装置を示す模式図である。
【図４】図４は研磨パッドの研磨面に設けた溝と溝ずれ状態を示す模式図である。
【図５】図５は研磨パッドの研磨面に設けた溝を模式的に示す断面図である。
【図６】図６は研磨パッドの研磨面の表面状態を示すＳＥＭ写真である。
【図７】図７は研磨パッドの研磨面のドレス処理後の表面状態を示すＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
１．研磨パッドの構成及び作用
本発明の研磨パッド１０は、図1に示す如く、樹脂発泡体、本実施形態ではポリウレタン発泡体であるポリウレタンシート１１を有する。ポリウレタンシート１１は、被研磨物を研磨加工するための研磨面Ｐを有している。ポリウレタンシート１１は、予めポリイソシアネート化合物及びポリオール化合物を反応させて得られたイソシアネート基含有化合物と、予めポリオール化合物に水を分散希釈させ整泡剤を含む分散液と、ポリアミン化合物と微粒子の混合液、を混合した混合液を型枠に注型し硬化させたポリウレタン発泡体をスライスし裁断することで形成されている。即ち、研磨パッド１０を構成するポリウレタンシート１１は、乾式成型法により形成されている。
【００２１】
ポリウレタンシート１１の内部には、乾式成型時に分散液中の水により、断面が円形状ないし楕円形状の発泡（気泡）１２が略均等に分散して形成されている。即ち、ポリウレタンシート１１は発泡構造を有している。発泡１２の平均孔径については、発泡剤の役割を果たす水の含有量や製造時の攪拌条件等で調整可能であり、本例では、７０〜１２０μmの範囲に調整されている。ポリウレタンシート１１がポリウレタン発泡体をスライスすることで形成されているため、研磨面Ｐでは発泡１２の一部が開口しており、開孔１３が形成されている。開孔１３が発泡１２の開口で形成されるため、開孔１３の平均孔径が７０〜１２０μmの範囲となる。ポリウレタンシート１１の内部で近接して形成された発泡１２は、分散液中の水と整泡剤との作用により連通しており、連通した発泡１２の間には連通孔１４が形成されている。ポリウレタンシート１１の厚みａは、ポリウレタン発泡体のスライス時に調整することができ、本例では、１〜５mmの範囲に調整されている。
【００２２】
また、研磨パッド１０は、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐと反対側の面に、研磨機に研磨パッド１０を装着するための両面接着テープ２１が貼り合わされている。両面接着テープ２１は、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略記する。）製フィルム等の図示を省略した基材の両面にそれぞれ粘着剤層（不図示）が形成されている。両面接着テープ２１は、一面側の粘着剤層でポリウレタンシート１１と貼り合わされており、他面側（図１の最下面側）の粘着剤層が剥離紙２２で覆われている。
【００２３】
しかるに、研磨パッド１０は、以下の如くの特徴的構成を具備する。
(a)ポリウレタンシート１１（樹脂発泡体）が、全体の１００重量％に対して５重量％以上１９重量％以下の割合を占める微粒子を含有する。微粒子としては、無機化合物粒子や有機化合物粒子を用いることができる。無機化合物粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化セリウム、酸化チタン、酸化クロム、二酸化マンガン、三酸化二マンガン、酸化鉄、酸化ジルコニウム、珪酸ジルコニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、ダイヤモンド、炭酸バリウム等の粒子を挙げることができる。また、有機化合物粒子としては、例えば、スチレン系共重合体、（メタ）アクリル樹脂、アクリル系共重合体、ポリオレフィン樹脂、オレフィン系共重合体等の粒子を挙げることができる。
【００２４】
なお、微粒子の平均粒子径は０．５〜２．０μmの範囲が好ましい。０．５μm未満であると、研磨層表面から脱落した微粒子が研磨層表面開口部に堆積し、目詰まりを起こす原因となる。逆に２．０μm超えのときには、微粒子そのものが異物となり被研磨物へのスクラッチを発生させてしまい、好ましくない。更に、研磨中にスラリーに溶出して研磨に影響を与えることがないように、微粒子は非水溶性であることが好ましい。
【００２５】
研磨パッド１０は、ポリウレタンシート１１が上述の微粒子の含有によって高脆性になり、研磨面Ｐを崩壊させ易く、荒れ易くし、結果として、研磨加工の前処理又は中間処理におけるドレス処理性を向上し、長時間の研磨工程においても研磨面Ｐの平滑化を抑制する。
【００２６】
これにより、研磨パッド１０は、安定したドレス処理性を確保でき、発泡１２の開孔１３を生成して該発泡１２によるスラリー保持性能を維持するとともに、研磨加工時においても研磨面Ｐの表面状態の平滑化を回避し、長期的に荒れた状態を維持することによって該研磨面Ｐと被加工物との接点が増えることで、長期的に安定して高い研磨レートを示すことができる。また、研磨面Ｐの表面状態の平滑化を回避したことにより、研磨パッド１０の研磨面Ｐがサファイアガラス等の難削材の被加工物に高研磨圧荷重の作用下で吸着し、研磨パッド１０のポリウレタンシート１１がその高研磨圧荷重によって研磨機の定盤に接着している両面接着テープ２１に対してずれる（接着テープ２１に対するポリウレタンシート１１の部分的剥離とも称する）ことも防止する。従って、高い研磨性能を長時間に渡って維持し、被研磨物がサファイアガラス等の難削材であっても、パッド寿命の長期化、研磨効率（研磨レート）の向上、被研磨物に与える研磨品質（良品率）の向上を図ることができる。
【００２７】
また、研磨パッド１０は、安定したドレス処理性を備えることにより、研磨機の定盤に対する研磨面Ｐの厳密な平行出しを少ない削り量で迅速に整えることができる。即ち、研磨パッド１０のドレス処理によって研磨面Ｐの平行度を出し易くすることで、研磨作業効率を向上できる。また、研磨パッド１０の初期厚みを大き目に確保すること相まって、平行出しのためのドレス処理後の残存厚みを確保しながら平行出しでき、被研磨物がサファイアガラス等の難削材であっても、パッド寿命の長期化を図り、かつ精度良く平行度を出すことにより被研磨物の各所に対する研磨圧の均等化、ひいては研磨品質（良品率）の向上を図ることができる。
【００２８】
ここで、微粒子が前述の５重量％未満のときには、ポリウレタンシート１１に必要な高脆性を付与できない。他方、微粒子が前述の１９重量％超えのときには、ポリウレタンシート１１の脆性が過度に高くなり、ポリウレタンシート１１の細かく崩壊した粒子が発泡１２の開孔１３を埋め、発泡１２によるスラリー保持性能を低下させるとともに、研磨面Ｐを平滑化し、研磨効率を損なう。
【００２９】
(b)ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐを観察したときに、発泡径７０μm以上１２０μm以下とする発泡１２が単位面積当たり３００個／７．７６mm2以上６００個／７．７６mm2以下の割合で形成される。
【００３０】
研磨パッド１０は、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐに上述の割合を占める多数の発泡１２を形成することによって、ポリウレタンシート１１の密度を低密度化する。従って、研磨パッド１０は、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐに適度に多数の発泡１２の開孔１３を形成し、研磨加工によって生ずるポリウレタンシート１１の研磨屑が一部の開孔１３に侵入しても、尚多くの開孔１３の開口を維持する。これにより、発泡１２によるスラリー保持性能を維持するともに、研磨面Ｐの平滑化を回避し、前述(a)と同様にして、高い研磨性能を長時間に渡って維持し、被研磨物がサファイアガラス等の難削材であっても、パッド寿命の長期化、研磨効率（研磨レート）の向上、被研磨物に与える研磨品質（良品率）の向上を図ることができる。
【００３１】
また、研磨パッド１０は、ポリウレタンシート１１の低密度化によって、ポリウレタンシート１１におけるスラリーの浸透度が適度になり、上述のスラリー保持性能を維持すると同時に、スラリーが研磨面Ｐからポリウレタンシート１１と研磨機の定盤との間の接着テープ２１に過度に到達し難くし、研磨パッド１０のポリウレタンシート１１が両面接着テープ２１に到達したスラリーによって該接着テープ２１との接着力が弱まって部分的に浮き上がり、該ポリウレタンシート１１が被研磨物に及ぼす研磨荷重によって該接着テープ２１に対してずれる（接着テープ２１に対するポリウレタンシート１１の部分的剥離とも称する）おそれを回避するものになる。従って、被研磨物がサファイアガラス等の難削材であって研磨圧が高かったり、強酸化性のスラリーを用いる等の過酷な研磨加工時にあっても、研磨機の定盤に対するポリウレタンシート１１の部分的剥離を招くことがない。
【００３２】
ここで、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐを観察したときに、個々の発泡１２の発泡径が７０μm以上１２０μm以下であってそれほど小さくもなく、大きくもないとき、及び単位面積当たりの発泡１２の個数が３００個／７．７６mm2以上６００個／７．７６mm2以下であってそれほど少なくもなく、多くもないとき、ポリウレタンシート１１の密度が上述の如くに適度に低密度化されるものになる。
【００３３】
即ち、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐに占める発泡１２の割合が前述の割合より少ないとき（発泡径が小さい、又は発泡個数が少ない）には、ポリウレタンシート１１の密度が高密度化してポリウレタンシート１１の研磨屑が発泡１２を目詰まりさせ易くなり、発泡１２によるスラリー保持性能を低下させるとともに、研磨面Ｐを平滑化し、研磨効率を損なう。他方、発泡１２の割合が前述の割合を超えるとき（発泡径が大きい、又は発泡個数が多い）には、ポリウレタンシート１１の密度が過度に低密度化し、ポリウレタンシート１１におけるスラリーの浸透度が高く、スラリーが研磨面Ｐからポリウレタンシート１１と研磨機の定盤との間の接着テープ２１に到達し易くなる。従って、被研磨物がサファイアガラス等の難削材であって研磨圧が高かったり、強酸化性のスラリーを用いる等の過酷な研磨加工時に、ポリウレタンシート１１に過度に浸透したスラリーが接着テープ２１に到達すると、研磨機の定盤に対するポリウレタンシート１１の部分的剥離を生じて研磨加工を損なう。
【００３４】
(c)ポリウレタンシート１１が６０℃のウエット状態におけるＡ硬度を７０以上９０以下の範囲にあるものとする。このウエット状態のＡ硬度は、研磨パッドを温度６０℃の水に３０分間浸漬した後の湿潤硬度として、日本工業規格（ＪＩＳ Ｋ ７３１１）に準じて測定したものである。
【００３５】
従って、研磨パッド１０は、ポリウレタンシート１１が上述のＡ硬度が７０以上の高硬度を有することにより、被加工物（加工面）の平坦性を向上するとともに、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐが高研磨圧下でもへたりにくくし、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐに多数の発泡１２の開孔１３を維持する。上述のＡ硬度は、難削材を対象にスラリーを使用して研磨を行うことを想定し、加えて、高研磨圧条件下で摩擦熱が発生することを想定し、６０℃、ウエット（湿潤）状態で測定したもので規定する。これにより、発泡１２によるスラリー保持性能を維持するともに、高研磨圧下による摩擦熱が発生してもなお研磨面Ｐの平滑化を回避し、前述(a)と同様にして、高い研磨性能を長時間に渡って維持し、被研磨物がサファイアガラス等の難削材であっても、パッド寿命の長期化、研磨効率（研磨レート）の向上、被研磨物に与える研磨品質（良品率）の向上を図ることができる。更に、ポリウレタンシート１１が上述のＡ硬度が９０を超えない硬度を有することにより、被研磨物へのスクラッチの発生を抑制することができる。
【００３６】
(d)ポリウレタンシート１１が、前述した如くに近接して形成された発泡１２間に連通孔１４が形成され、吸水率を１０％以上４０％以下の範囲にあるものとする。この吸水率は、ポリウレタンシート１１から切り出した試料片（１０cm×１０cm）の重量を測定した後、温度２０℃の水に１時間浸漬し、この浸漬後の試料片を取出し、表面に付着した水を拭い取って重量を測定することにより、浸漬前後の重量変化の浸漬前の重量に対する百分率を吸水率としたものである。
【００３７】
従って、研磨パッド１０は、ポリウレタンシート１１に前述(b)の如くの低密度の研磨面Ｐを有するとともに、ポリウレタンシート１１に多数の連通孔１４を有することによって上述の高い吸水率を有する。即ち、従来乾式成型法で形成される難削材研磨用ポリウレタン発泡体では、ポリウレタン自体が疎水性を有する上に、研磨層の硬度を向上させるため発泡を小さく、あるいは少なくしていたため、発泡における連通孔の割合が低下し、発泡構造が独立状になり、水（例えば、研磨液）には馴染み難いものである。これに対して、ポリウレタンシート１１では、充分な連通孔１４が形成されたことで、研磨面Ｐの開孔１３から連通孔１４、発泡１２を通じて水の移動が可能となる。連通孔１４の形成割合が増加するにつれて、水への馴染みが良くなり、吸水スピードや吸水率が向上する。研磨加工の初期における立ち上がりの良さは、水への馴染み易さ、言い換えれば吸水スピードの早さで決定される。また、複数の被研磨物を連続して研磨加工する際には、水への馴染みが良く水分保持率が高い研磨パッドほど安定性に優れている。
【００３８】
これにより、スラリーがポリウレタンシート１１の内部まで良く浸透して高いスラリー保持性能を具備するものになり、高い研磨性能を長時間に渡って維持し、被研磨物がサファイアガラス等の難削材であっても、パッド寿命の長期化、研磨効率（研磨レート）の向上、被研磨物に与える研磨品質（良品率）の向上を図ることができる。
【００３９】
ここで、ポリウレタンシート１１の吸水率が１０％未満のときには、ポリウレタンシート１１に高いスラリー保持性能を具備できず、難削材を十分に研磨できない。他方、ポリウレタンシート１１の吸水率が４０％より高いときには、ポリウレタンシート１１におけるスラリーの浸透度が高くなり、ポリウレタンシート１１に過度に浸透したスラリーが接着テープ２１に到達する結果、研磨機の定盤に対するポリウレタンシート１１の部分的剥離を生じて研磨加工を損なう。
【００４０】
研磨パッド１０が、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐに、図４（Ａ）に示す如くの正方格子状等の溝加工が施されていることが好ましい。溝１５は、研磨面Ｐへのスラリーの供給と排出を促すものになり、研磨効率（研磨レート）の向上を図ることができる。
【００４１】
(e)溝１５の横断面形状は矩形状、半球状、Ｖ字状、台形状等、公知の形状を用いることができる。しかし、本発明の研磨パッド１０のポリウレタンシート１１は、上述の如く高硬度でありながらも高脆性且つ多発泡（高吸水）性を示す特徴を有する。このため、溝１５の横断面形状が矩形状又は台形状等である本発明の研磨パッド１０を用いて難削材を研磨するために高研磨圧荷重条件下で研磨を行うと、ポリウレタンシート１１が上述の如く高硬度であり、つまり、クッションに乏しいことにより、溝底１５Ａとその溝壁１５Ｂとの交差部において発生する負荷をポリウレタンシート１１自体で吸収し切れないことに加え、多発泡（高吸水）性を有するためにスラリーが浸透し易いこと、特に溝底部においてはスラリーの浸透により接着強度（物理的強度）が低下することと相まって、ポリウレタンシート１１が上述の交差部を基点として接着テープ２１に対する部分的剥離が生じやすくなる。これを抑制するために、溝１５は図５に示す如くの横断面視で溝底１５Ａの両側に溝壁１５Ｂが立ち上げられてなり、各溝壁１５Ｂと溝底１５Ａとの交差部にＲ状曲面１５Ｃを備えていることがより好ましい。溝１５が上述のＲ状曲面１５Ｃを備えることにより、被研磨物がサファイアガラス等の難削材であることにより、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐが被研磨物に高研磨圧荷重を及ぼすときにも、この荷重が溝１５の溝底１５Ａと溝壁１５Ｂの交差角部に集中してポリウレタンシート１１に大きな歪が生ずることを回避する。半球状の横断面形状においても同様の効果が得られるが、研磨工程及び研磨前、研磨中のドレス処理により研磨層が磨耗するにつれ、溝幅が狭まってしまい、経時によりスラリーの流動性が低下してしまうため、長時間におよぶ難削材の研磨には好ましくない。Ｖ字状溝においても、研磨工程及び研磨前、研磨中のドレス処理により研磨層が磨耗するにつれ、溝幅が狭まってしまい、経時によりスラリーの流動性が低下してしまうため、長時間におよぶ難削材の研磨には好ましくない。これにより、研磨パッド１０は、図４（Ｂ）に示すような、研磨機の定盤に対するポリウレタンシート１１に部分的剥離が生じ、部分的に浮き上がることがなく、あるいは横ずれすることがなく、前述(a)と同様にして、高い研磨性能を長時間に渡って維持し、被研磨物がサファイアガラス等の難削材であっても、パッド寿命の長期化、研磨効率（研磨レート）の向上、被研磨物に与える研磨品質（良品率）の向上を図ることができる。尚、溝壁１５Ｂは研磨面に対して斜めであっても良いが、図５に図示したように垂直であることが好ましい。また、Ｒ状曲面の半径は、特に制限は無いが、研磨機の定盤に対するポリウレタンシート１１の部分的な剥離を回避する効果を充分に得ることができつつ、研磨工程及び研磨前、研磨中のドレス処理において研磨層が磨耗した際に溝幅が狭まり、あるいは、溝底部に微粒子等の研磨屑が滞留して溝が閉塞し、経時により研磨効率が低下することを防止するために、溝幅に対して１／２０以上、１／２以下であることが好ましい。
【００４２】
尚、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐに施される溝１５の形態は、正方格子状に限らず、斜め格子状、放射状、同心円状、らせん状等、公知の形状からなるものでも良く、複数の形状を組み合わせても良い。溝幅、溝深さ、溝間隔についても、研磨面Ｐへのスラリーの供給と排出を促すことができる範囲で適宜設定すれば良い。
【００４３】
(f)研磨パッド１０は、ポリウレタンシート１１が、直径２０mmの試料とされ、この試料の研磨面を、直径１００mmでダイヤ番手＃２７０のダイヤモンドドレッサーにおける最外周部を含む２０mm領域に３００gfの荷重で押し当て、ドレッサーの回転数を６０rpmとし、該押し当て領域に、純水を７０ｍL/minの流量で供給する湿式条件下で、２０分間のドレス処理をしたときの該研磨面の削れ量（厚みの変化量）が０．０３mm以上であるものとされる。即ち、研磨パッド１０は、ポリウレタンシート１１のドレス処理による研磨面Ｐの削れ量が大きくなり、換言すればドレス処理性が良いことを意味する。これは、ポリウレタンシート１１に前述(a)の微粒子を含有させたことによる高脆性化に起因するものであり、研磨面Ｐはドレス処理によって崩壊し易く、荒れ易くなる。これにより、研磨パッド１０は、前述(a)と同様にして、高い研磨性能を長時間に渡って維持し、被研磨物がサファイアガラス等の難削材であっても、パッド寿命の長期化、研磨効率（研磨レート）の向上、被研磨物に与える研磨品質（良品率）の向上を図ることができる。ここで、上記削れ量が０．０８mmより高いときには、パッド寿命が低下することとなり、被研磨物がサファイアガラス等の難削材である場合は特に好ましくない。
【００４４】
２．研磨パッドの構造
研磨パッド１０は、図２に示す各工程を経て製造される。即ち、ポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物と、予めポリオール化合物に水と整泡剤とを分散希釈させた分散液と、ポリアミン化合物と、微粒子とをそれぞれ準備する準備工程、予めポリイソシアネート化合物及びポリオール化合物を反応させてイソシアネート基含有化合物を生成し、得られたイソシアネート基含有化合物、分散液、予めポリアミン化合物と微粒子を混合させた混合液の各成分を混合して混合液を調製する混合工程、混合液を型枠に注型し型枠内で発泡、硬化させてポリウレタン発泡体を形成する硬化成型工程、ポリウレタン発泡体をシート状にスライスし裁断して複数枚のシートを形成するスライス・裁断工程、ポリウレタンシート１１と両面接着テープ２１とを貼り合わせ研磨パッド１０を形成するラミネート工程を経て製造される。以下、工程順に説明する。
【００４５】
（準備工程）
準備工程では、ポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物と、分散液と、ポリアミン化合物と、微粒子とをそれぞれ準備する。準備するポリイソシアネート化合物としては、分子内に２つ以上のイソシアネート基を有していれば特に制限されるものではない。例えば、分子内に２つのイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物としては、ｍ−フェニレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート（２，６−ＴＤＩ）、２，４−トリレンジイソシアネート（２，４−ＴＤＩ）、ナフタレン−１，４−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、３，３’−ジメトキシ−４，４’−ビフェニルジイソシアネート、３，３’−ジメチルジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、キシリレン−１，４−ジイソシアネート、４，４’−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン−１，２−ジイソシアネート、ブチレン−１，２−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−１，２−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−１，４−ジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン−１，４−ジイソチオシアネート、エチリジンジイソチオシアネート等を挙げることができる。これらのジイソシアネート化合物の２種以上を併用しても良く、分子内に３つ以上、例えば、３つのイソシアネート基を有するトリイソシアネート化合物を用いても良い。ポリウレタンシート１１のショアＡ硬度を上述した範囲に調整することを考慮すれば、２，６−ＴＤＩや２，４−ＴＤＩのトリレンジイソシアネートが、少なくとも５０重量％含まれていることが好ましい。
【００４６】
一方、ポリオール化合物としては、ジオール化合物、トリオール化合物等の化合物であれば良く、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール等の低分子量のポリオール化合物、及び、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＧ）等のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物、ポリカプロラクトンポリオール化合物等の高分子量のポリオール化合物のいずれも使用することができる。また、これらのポリオール化合物の二種以上を併用しても良い。
【００４７】
また、分散液の調製に用いられるポリオール化合物は、イソシアネート基含有化合物のイソシアネート基と反応することで、研磨加工時の溶出、ひいては、研磨性能に対する悪影響を抑制することができる。分散液では、発泡に関与しないポリオール化合物に水及び整泡剤が分散されることで、次工程の混合工程で水、整泡剤の混合斑を低減する役割を果たす。ポリオール化合物としては、ジオール化合物、トリオール化合物等の化合物であれば良く、例えば、エチレングリコール、ブチレングリコール等の低分子量のポリオール化合物、ＰＴＭＧ、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）等の高分子量のポリオール化合物のいずれも使用することができる。イソシアネート基含有化合物やポリアミン化合物の溶液の粘度と同程度にすることで混合工程において水の分散を均一化し易くなるため、数平均分子量５００〜３０００のポリオール化合物を用いることが好ましい。本例では、数平均分子量約１０００のＰＴＭＧを使用する。分散液の調製時には、一般的な攪拌装置を使用して攪拌混合すれば良く、水及び整泡剤が略均等に分散希釈されていれば良い。
【００４８】
分散液に分散させる水としては、特に制限はないが、不純物等の混入を回避するため、蒸留水を使用することが好ましい。また、分散液に対する水の配合割合は、１．００〜５．００重量％の範囲に調整する。
【００４９】
一方、分散液に分散させる整泡剤は、得られるポリウレタン発泡体に形成される連通孔１４の割合を調整する役割を果たす。即ち、整泡剤は、その種類によって、分散力、ポリオール化合物への相溶性、発泡の安定化力が異なるため、整泡剤の種類や添加量をコントロールすることで、連通孔１４の形成割合を調整することが可能である。連通孔１４の形成に好適な整泡剤としては、シリコン系界面活性剤を挙げることができるが、とりわけ、シリコン系ノニオン界面活性剤であって、活性水素基を有していないものを使用することが好ましい。シリコン系ノニオン界面活性剤としては、例えば、ポリエーテル変性シリコーン、即ち、ポリオキシアルキレン・ジメチルポリシロキサン・コポリマを挙げることができる。ポリエーテル変性シリコーンを構成するポリエーテルとしては、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、これらの共重合体等を例示することができる。このようなシリコン系ノニオン界面活性剤の整泡剤として、具体的には、シリコン整泡剤ＳＨ−１９０、ＳＨ−１９２、ＳＨ−１９３（東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製）、Ｌ−５３４０（日本ユニカー株式会社製）等を例示することができる。
【００５０】
分散液に対する整泡剤の添加量は、発泡剤として配合される水の添加量により調整され、水の１重量部に対して上述した整泡剤ＳＨ−１９３を０．１５〜３．０重量部の範囲とすることが好ましい。水に対する整泡剤の添加量が０．１５重量部未満ではポリウレタン樹脂に対する分散液の分散性が悪化し、発泡形状及び発泡の分布にムラが生じ、上述した発泡構造を有するポリウレタン発泡体が得られなくなる。反対に、添加量が３．０重量部を超えるとポリウレタン発泡体に形成される連通孔１４が減少し、水に対する馴染みが悪くなる結果となる。
【００５１】
準備工程で準備するポリアミン化合物は、イソシアネート基含有化合物のイソシアネート基と反応する。ポリアミン化合物としては、脂肪族や芳香族のポリアミン化合物を使用することができるが、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジアミン、３，３’−ジクロロ−４，４’−ジアミノジフェニルメタン（以下、ＭＯＣＡと略記する。）、ＭＯＣＡと同様の構造を有するポリアミン化合物等を挙げることができる。また、ポリアミン化合物が水酸基を有していても良く、このようなアミン系化合物として、例えば、２−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、２−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、ジ−２−ヒドロキシエチルエチレンジアミン、ジ−２−ヒドロキシエチルプロピレンジアミン、２−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン、ジ−２−ヒドロキシプロピルエチレンジアミン等を挙げることができる。これらの化合物の２種以上を併用しても良い。ポリアミン化合物として、本例では、ＭＯＣＡが用いられる。
【００５２】
ここで、ＭＯＣＡとは通常、単量体に対してある程度の多量体が含有されていることが知られている。多量体の例としては、クロロアニリンの三量体、四量体等が挙げられる。
【００５３】
ＭＯＣＡが多量体を含有することにより、反応速度の制御が行ない易く、結果として成形体全体の物性の均一性（例えば密度、硬度等）を得易い。しかし、ＭＯＣＡにおける多量体の比率が高くなるにつれ、６０℃のウエット状態におけるＡ硬度が低下しやすくなる。以上を踏まえ、ＭＯＣＡ全体に対する多量体含有率が５重量％以上３０重量％以下とすることが好ましく、多量体含有率が５重量％以上２０重量％以下とすることがより好ましい。多量体含有率が３０重量％を超える場合、６０℃のウエット状態におけるＡ硬度が低下し、摩擦熱により研磨面がへたれてしまう結果、研磨レートが低下する。多量体含有率が５重量％未満であると成形体全体の物性の均一性が悪化し、良品率が低下する。
【００５４】
（混合工程、硬化成型工程）
図２に示すように、混合工程では、準備工程で準備したポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物とを反応させることでイソシアネート基含有化合物、即ち、イソシアネート末端ウレタンプレポリマ（以下、単に、プレポリマと略記する。）を生成させる。得られたプレポリマと、準備工程で準備した分散液及びポリアミン化合物と微粒子との混合液とを混合し、混合液を調製する。硬化成型工程では混合工程で調製された混合液を型枠に注型し、型枠内で発泡、硬化させてポリウレタン発泡体を成型する。本例では、混合工程、硬化成型工程を連続して行なう。
【００５５】
プレポリマを生成させるときは、ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基のモル量をポリオール化合物の水酸基のモル量より大きくする。ここで、ウレタンシート１１が適度なクッション性を発揮する硬度を有するように、プレポリマ中に含有されるイソシアネート量を表すイソシアネート含有量を適宜調整してポリオール化合物とジイソシアネート化合物とを配合することが重要である。イソシアネート含有量としては、９．０〜１１．４重量％の範囲とすることが好ましい。９．０重量％未満であると、研磨中の摩擦熱により硬度が維持できなくなる結果、研磨面の発泡が目詰まりをして平滑化し易くなり、１１．４重量％を超えると、研磨層の表面開孔部以外の研磨面が平滑化し易くなる。また、使用するプレポリマは、粘度が高すぎると、流動性が悪くなり混合時に略均一に混合することが難しくなる。温度を上昇させて粘度を低くするとポットライフが短くなり、却って混合斑が生じて得られるポリウレタン発泡体に形成される発泡１２の大きさにバラツキが生じる。反対に粘度が低すぎると混合液中で気泡が移動してしまい、ポリウレタン発泡体に略均等に分散した発泡１２を形成することが難しくなる。このため、プレポリマは、温度３０〜８０℃における粘度を２０００〜２００００ｍPa・sの範囲に設定することが好ましい。例えば、プレポリマの分子量（重合度）を変えることで粘度を設定することができる。プレポリマは、３０〜８０℃程度に加熱され流動可能な状態とされる。
【００５６】
図３に示すように、混合工程では混合機１００で混合液を調製し、硬化成型工程では調製された混合液を混合機１００から連続して型枠１２０に注型し、硬化させることによりポリウレタン発泡体を成型する。混合機１００は、攪拌翼１１１が内蔵された混合槽１１０を備えている。混合槽１１０の上流側には、第１成分としてプレポリマ、第２成分としてポリアミン化合物と微粒子の混合液、第３成分として分散液をそれぞれ収容した供給槽が配置されている。第１成分のプレポリマ、第２成分のＭＯＣＡに代表されるポリアミン化合物の多くがいずれも常温で固体または流動しにくい状態のため、それぞれの供給槽は各成分が流動可能となるように加温されている。各供給槽からの供給口は混合槽１１０の上流端部に接続されている。攪拌翼１１１は混合槽１１０内の略中央部で上流側から下流側までにわたって配置された回転軸に固定されている。型枠１２０の大きさは、本例では、１０５０mm（長さ）×１０５０mm（幅）×５０mm（厚さ）に設定されている。
【００５７】
各供給槽から第１成分、第２成分、第３成分をそれぞれ混合槽１１０に供給し、攪拌翼１１１により均一となるように混合する。混合機１００の回転軸の回転に伴い攪拌翼１１１が回転し、各成分を剪断するようにして混合する。このとき、攪拌翼１１１の剪断速度、剪断回数を調整することで、各成分が略均等に混合され混合液が調製される。攪拌翼１１１の剪断速度が小さすぎると、得られるポリウレタン発泡体に形成される発泡１２の大きさが大きくなりすぎる。反対に剪断速度が大きすぎると、攪拌翼１１１及び混合液間の摩擦による発熱で温度が上昇し粘度が低下するため、混合液中で生じた気泡が（成型中に）移動してしまい、得られるポリウレタン発泡体に形成される発泡１２の分散状態にバラツキが生じ易くなる。一方、剪断回数が少なすぎると生じる気泡の大きさにムラ（バラツキ）が生じ易く、反対に多すぎると温度上昇で粘度が低下し、発泡１２が略均等に形成されなくなる。このため、混合工程では、剪断速度を９，０００〜４１，０００／秒の範囲、剪断回数を３００〜１０，０００回の範囲に設定し、混合する。混合機１００での混合時間（滞留時間）は、混合液の流量（最大１リットル／ｓｅｃ）にもよるが、およそ１秒程度である。即ち、例えば、型枠１２０に１００kg程度の混合液を注液するのに要する時間はおよそ１〜２分程度となる。尚、剪断速度、剪断回数は次式により求めることができる。即ち、剪断速度（／秒）＝攪拌翼１１１の翼先端の直径（mm）×円周率×攪拌翼１１１の回転数（rpm）÷６０÷攪拌翼１１１の翼先端と混合槽１１０の内壁とのクリアランス（mm）、剪断回数（回）＝攪拌翼１１１の回転数（rpm）÷６０×混合槽１１０中での混合液の滞留時間（秒）×攪拌翼１１１の翼の数、により求めることができる。
【００５８】
硬化成型工程で、得られた混合液を混合槽１１０の下流端部に配置された排出口から型枠１２０に注型する。型枠１２０に混合液を注液するときは、混合機１００からの混合液を混合槽１１０の排出口から排出し、例えばフレキシブルパイプを通じて、型枠１２０の対向する２辺間（例えば、図３の左右間）を往復移動する断面三角状の図示しない注液口に導液する。注液口を往復移動させながら、排出口の端部（フレキシブルパイプの端部）を注液口の移動方向と交差する方向に往復移動させる。混合液は、型枠１２０に略均等に注液される。注液された混合液を型枠１２０内で反応硬化させブロック状のポリウレタン発泡体を形成させる。このとき、プレポリマとポリオール化合物、ポリアミン化合物との反応によりプレポリマが架橋硬化する。この架橋硬化の進行と同時に、プレポリマのイソシアネート基と分散液に分散希釈された水とが反応することで、二酸化炭素が発生する。架橋硬化が進行しているため、発生した二酸化炭素が外部に抜け出すことなく、発泡１２が形成される。
【００５９】
整泡剤に用いたシリコン系界面活性剤の主骨格であるポリジメチルシロキサンは、比較的低い表面張力を示す。ポリウレタン発泡系における整泡剤の役割は、このポリジメチルシロキサンの特性がベースとなっている。シリコン系界面活性剤は、ポリウレタン発泡系において、非シリコン系界面活性剤より優れた表面活性効果を示す。整泡剤のポリウレタン発泡系に対する寄与は、低粘度域での撹拌力の補助と、反応が進行した際の高粘度域での泡の安定化とに大別される。撹拌力の補助は、原料成分を混合・乳化すること、及び、巻き込みガスを分散させることを意味している。一方、泡の安定化は、泡の合一を抑制すること、及び、膜を安定化させることを意味している。泡の合一抑制では表面張力の調整により、膜の安定化では動的表面張力・表面弾性・表面粘性の調整により効果を与える。従って、攪拌力の補助効果が大きくなり、生じた泡の安定化が少なくなる条件を選定することで、連通孔１４の形成割合を増加させることができる。この条件は、発泡剤として配合した水の添加量、整泡剤の種類や添加量にあわせて選定される。
【００６０】
（スライス・裁断工程）
図２に示すように、スライス・裁断工程では、硬化成型工程で得られたポリウレタン発泡体をシート状にスライスし、円形等の所望の形状、サイズに裁断して複数枚のシートを形成する。スライスには、一般的なスライス機を使用することができる。スライス時にはポリウレタン発泡体の下層部分を保持し、上層部から順に所定厚さにスライスする。スライスする厚さは、本例では、１．０mm〜５．０mmの範囲に設定されている。また、本例で用いた厚さが５０mmの型枠１２０で成型したポリウレタン発泡体では、例えば、上層部及び下層部の約１０mmをキズ等の関係から使用せず、中央部の約３０mm分から６〜３０枚のシート状にスライスする。裁断時には、所望の形状の型で打ち抜いても良く、裁断機で裁断しても良い。硬化成型工程で内部に発泡１２が略均等に形成されたポリウレタン発泡体が得られるため、スライス・裁断工程で形成される複数枚のシートでは、表面に形成された開孔１３の平均孔径がいずれも７０〜１２０μmの範囲となる。開孔１３の平均孔径が７０μmを下回ると、研磨加工時に研磨液中の砥粒等が目詰まりを発生させ、研磨面が平滑化し易くなるため、研磨レートが低下してしまう。反対に１２０μmを上回ると、ポリウレタンシート１１におけるスラリーの浸透度が高くなり、ポリウレタンシート１１に過度に浸透したスラリーが接着テープ２１に到達する結果、研磨機の定盤に対するポリウレタンシート１１の部分的剥離を生じて研磨加工を損なう。
【００６１】
（ラミネート工程）
ラミネート工程では、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐと反対側の面に、両面接着テープ２１を一面側の粘着剤層で貼り合わせる。そして、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行ない研磨パッド１０を完成させる。
【００６２】
（研磨加工）
被研磨物の研磨加工を行なうときは、被研磨物の片面を研磨加工する片面研磨機や両面を同時に研磨加工する両面研磨機を用いることができる。片面研磨機を用いるときは、研磨定盤に研磨パッド１０を装着する。研磨定盤に研磨パッド１０を装着するときは、剥離紙２２を取り除き、露出した粘着剤層で研磨定盤に接着固定する。研磨定盤と対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨面Ｐ側へ押圧すると共に、外部からスラリー（砥粒を含む研磨液）を供給しながら研磨定盤ないし保持定盤を回転させることで、被研磨物の加工面を研磨加工する。一方、両面研磨機を用いるときは、対向配置された２つの定盤にそれぞれ研磨パッド１０を装着する。定盤間に被研磨物を配し、スラリーを供給しながら、少なくとも一方の定盤を回転させることで、被研磨物を研磨加工する。研磨加工時には、スラリーが、開孔１３に保持されつつ、発泡１２、連通孔１４を通じて移動し、加工面全体に略均等に供給される。尚、通常、研磨液の媒体としては水が使用されるが、アルコール等の有機溶剤を混合することも可能である。また、酸やアルカリ等を添加することで化学的作用による研磨加工もできる。特に、サファイアガラス等の難削材を研磨する場合においては、強酸性スラリーが好適に使用できる。
【００６３】
尚、本実施形態では、特に具体的化合物を例示していないが、プレポリマの調製に用いるポリイソシアネート化合物にトリイソシアネート化合物を配合するようにしても良い。トリイソシアネート化合物を配合することでポリウレタン発泡体が硬くなり、靭性を下げることができ、ドレス性を向上させることができる。この場合、配合するトリイソシアネート化合物の割合を重量比で０．３〜０．８程度とすることが好ましい。また、ポリイソシアネート化合物がトリレンジイソシアネートを含むようにすることが好ましく、その配合割合としては少なくとも５０重量％とすることが好ましい。更に、プレポリマの調製に用いるポリオール化合物にＰＴＭＧを用いる例を示したが、ＰＴＭＧ以外のポリオール化合物を混合して用いても良い。この場合、ＰＴＭＧの配合割合を少なくとも５０重量％とすることが好ましい。
【００６４】
また、本実施形態では、プレポリマとして、ポリオール化合物とジイソシアネート化合物とを反応させたイソシアネート末端ウレタンプレポリマを例示したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、ポリオール化合物に代えて水酸基やアミノ基等を有する活性水素化合物を用い、ジイソシアネート化合物に代えてポリイソシアネート化合物やその誘導体を用い、これらを反応させることで得るようにしても良い。また、多種のイソシアネート末端プレポリマが市販されていることから、市販のものを使用することも可能である。また、本実施形態では、ポリオール化合物に水及び整泡剤を分散希釈した分散液を調製する例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、分散液がポリオール化合物、水及び整泡剤以外に、例えば、硬化成型に際し必要な添加剤等の成分を含むようにしても良い。この分散液では、発泡に関与しないポリオール化合物に水、整泡剤を分散させたため、混合工程における水、整泡剤の混合斑を低減する役割を果たす。ポリオール化合物以外の液体を用いることも可能であるが、そのような液体が研磨時に溶出して研磨特性に悪影響を及ぼす可能性のあることを考慮すれば、ポリオール化合物を用いることが好ましい。また、本実施形態では、微粒子を第２成分であるポリアミン化合物に混合した混合液を調整する例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、均一な混合液となるように混合槽に供給されていれば良い。例えば、第１成分に混合するようにしても良く、単独の第４成分として準備しても良い。
【００６５】
[実施例]
以下、本実施形態に従い製造した研磨パッド１０の実施例について説明する。尚、比較のために製造した比較例についても併記する。
【００６６】
（実施例１）
実施例１では、第１成分のプレポリマとして２，４−ＴＤＩ（４６０部）と数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ（２２３部）と数平均分子量約６５０のＰＴＭＧ（２３１部）及びジエチレングリコール（８６部）とを反応させることで得られたプレポリマを５０℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が１０．５％であった。第２成分は、多量体含有率約１３重量％のＭＯＣＡと、微粒子として平均粒子径０．９μmの珪酸ジルコニウムが混合されたものを１２０℃で溶融し、減圧下で脱泡した。第３成分の分散液は、数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ、水、触媒（トヨキャットＥＴ、東ソー株式会社製）、シリコン系界面活性剤（ＳＨ−１９３、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製）を５．０／０．２／０．１／０．３の割合で配合した。第１成分、第２成分、第３成分を減圧下で脱泡した後、６６．２／３０．６／３．２の割合となるように混合槽に供給した。得られた混合液を型枠に注型し硬化させた後、形成されたポリウレタン発泡体を型枠から抜き出した。この発泡体を厚さ２．０mmのシート状にスライスし、円形状に切り出したウレタンシートを用いて実施例１の研磨パッドＡを製造した。
【００６７】
更に、研磨パッドＡの研磨面Ｐに図４に示した格子状の溝加工を施した。溝１５の横断面形状は、溝幅を２．０mmとし、図５に示す如く、溝底１５Ａと溝壁１５Ｂの交差部に半径Ｒ０．５mmのＲ状曲面１５Ｃを備えるものとした。尚、実施例２、比較例１、比較例２、比較例４においても同様の溝を備えるものとしたが、比較例３においては横断面形状が矩形状溝を備えるものとした。
【００６８】
実施例１の研磨パッドＡは、ポリウレタンシート１１の全体の１００重量％に対する、微粒子としての珪酸ジルコニウムの含有割合を１５重量％とした。
【００６９】
（実施例２）
実施例２では、第１成分のプレポリマとして２，４−ＴＤＩ（４６０部）と数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ（４４０部）と数平均分子量約６５０のＰＴＭＧ（１２０部）及びジエチレングリコール（８６部）とを反応させることで得られたプレポリマを８０℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が９．２％であった。第２成分は、多量体含有率約１３重量％のＭＯＣＡと、微粒子として平均粒子径０．９μmの珪酸ジルコニウムが混合されたものを１２０℃で加熱し、減圧下で脱泡した。第３成分の分散液は、数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ、水、触媒（トヨキャットＥＴ、東ソー株式会社製）、シリコン系界面活性剤（ＳＨ−１９３、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製）を５．０／０．１９／０．１４／０．５の割合で配合した。第１成分、第２成分、第３成分を減圧下で脱泡した後、７１．８／２５．８／２．４の割合となるように混合槽に供給した。
【００７０】
実施例２の研磨パッドＢは、ポリウレタンシート１１の全体の１００重量％に対する、微粒子の含有割合を１０重量％とした。
【００７１】
（比較例１）
比較例１の研磨パッドＣは、第１成分のプレポリマとして２，４−ＴＤＩ（３８７部）と数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ（５５６部）及びジエチレングリコール（５６部）とを反応させることで得られたプレポリマを８０℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が９．６％であった。第２成分は、多量体含有率約１３重量％のＭＯＣＡを１２０℃で加熱し、減圧下で脱泡した。第３成分の分散液は、数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ、水、触媒（トヨキャットＥＴ、東ソー株式会社製）、シリコン系界面活性剤（ＳＨ−１９３、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製）を５．０／０．２／０．１／０．１の割合で配合した。第１成分、第２成分、第３成分を減圧下で脱泡した後、７９．７／１７．１／３．２の割合となるように混合槽に供給した。また、ポリウレタンシート１１に微粒子を含有しなかった。
【００７２】
（比較例２）
比較例２の研磨パッドＤは、第１成分のプレポリマとして２，４−ＴＤＩ（４６０部）と数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ（４４０部）と数平均分子量約６５０のＰＴＭＧ（１２０部）及びジエチレングリコール（８６部）とを反応させることで得られたプレポリマを８０℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が９．２％であった。第２成分は、多量体含有率約１３重量％のＭＯＣＡを１２０℃で加熱し、減圧下で脱泡した。第３成分の分散液は、数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ、水、触媒（トヨキャットＥＴ、東ソー株式会社製）、シリコン系界面活性剤（ＳＨ−１９３、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製）を５．０／０．１９／０．１４／０．５の割合で配合した。第１成分、第２成分、第３成分を減圧下で脱泡した後、７９．９／１７．９／２．２の割合となるように混合槽に供給した。また、ポリウレタンシート１１に微粒子を含有しなかった。
【００７３】
（比較例３）
比較例３の研磨パッドＥは、第１成分のプレポリマとして２，４−ＴＤＩ（４４０部）と数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ（４６０部）及びジエチレングリコール（１０３部）とを反応させることで得られたプレポリマを８０℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が９．２重量％であった。第２成分は、多量体含有率約４０重量％のＭＯＣＡと、微粒子として平均粒子径０．９μmの珪酸ジルコニウムが混合されたものを５０℃で加熱し、減圧下で脱泡した。第３成分の分散液は、数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ、水、触媒（トヨキャットＥＴ、東ソー株式会社製）、シリコン系界面活性剤（ＳＨ−１９３、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製）を５．０／０．４／０．４／０．０の割合で配合した。第１成分、第２成分、第３成分を減圧下で脱泡した後、６７．２／３０．７／２．１の割合となるように混合槽に供給した。また、ポリウレタンシート１１の全体の１００重量％に対する、微粒子の含有割合を１０重量％とした。
【００７４】
（比較例４）
比較例４の研磨パッドＦは、第１成分のプレポリマとして２，４−ＴＤＩ（４６０部）と数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ（４４０部）及びジエチレングリコール（１０１部）とを反応させることで得られたプレポリマを８０℃に加熱し減圧下で脱泡して用いた。このプレポリマでは、イソシアネート含有量が１０．５％であった。第２成分は、多量体含有率約２６重量％のＭＯＣＡに、微粒子として平均粒子径０．９μmの珪酸ジルコニウムが混合されたものを後に１００℃で加熱し、減圧下で脱泡した。第３成分の分散液は、数平均分子量約１０００のＰＴＭＧ、水、触媒（トヨキャットＥＴ、東ソー株式会社製）、シリコン系界面活性剤（ＳＨ−１９３、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製）を５．０／０．２／０．１５／０．３５の割合で配合した。第１成分、第２成分、第３成分を減圧下で脱泡した後、５８．８／３８．４／２．８の割合となるように混合槽に供給した。ポリウレタンシート１１の全体の１００重量％に対する、微粒子としての珪酸ジルコニウムの含有割合を２０重量％とした。
【００７５】
（評価１）（表１、表２、図６）
各実施例及び比較例の研磨パッド１０を構成するポリウレタンシート１１について、厚み、発泡径、発泡個数を測定し、表１、表２を得た。
【００７６】
また、発泡径と発泡個数については、ポリウレタンシート１１の研磨面Ｐ（表面状態）を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で図６に示す如くに観察し、発泡１２の径を計測して平均化したものを発泡径とし、発泡１２の個数をカウントしたものを発泡個数とした。
【００７７】
【表１】
0006435222.tif 000002
【００７８】
（評価２）（表1、表２）
各実施例及び比較例の研磨パッド１０を構成するポリウレタンシート１１について、ウエット状態におけるＡ硬度の温度に依存する変化を測定し、表1、表２を得た。
【００７９】
【表２】
0006435222.tif 000003
【００８０】
（評価３）（表１、表２、図７）
各実施例及び比較例の研磨パッド１０を構成するポリウレタンシート１１について、株式会社井元製作所製ＩＭＣ−１５４Ｄ型摩擦磨耗試験機の圧子に直径を２０mmとしたポリウレタンシート１１の試料を固定させて保持し、この試料の研磨面を、直径１００mmでダイヤ番手＃２７０のダイヤモンドドレッサー（株式会社リード製、ＲＥＶ．Ｈ−６Ｅ９９−Ｘ２０００−Ｕ６）が固定された回転盤における当該ダイヤモンドドレッサーの最外周部を含む２０mm領域に３００gfの荷重で押し当て、ドレッサーの回転数を６０rpmとし、該押し当て領域に、純水を７０ｍL/minの流量で供給する湿式条件下で、２０分間のドレス処理を行なった。このとき、ポリウレタンシート１１の試料自体は回転させなかった。ドレス処理後、該研磨面Ｐの削れ量を測定し、表１、表２を得た。また、ドレス処理後に研磨面Ｐ（表面状態）をＳＥＭで観察し、図７を得た。
【００８１】
（評価４）（表１、表２）
各実施例及び比較例の研磨パッド１０を構成するポリウレタンシート１１について、ポリウレタンシート１１から切り出した試料片（１０cm×１０cm）の重量を測定した後、温度２０℃の水に１時間浸漬し、この浸漬後の試料片を取出し、表面に付着した水を拭い取って重量を測定することにより、この浸漬後の重量の増加割合を吸水量とし、表１、表２を得た。
【００８２】
（評価５）（表１、表２）
各実施例及び比較例の研磨パッド１０により、サファイアガラスを研磨加工し、研磨性能（良品率及び研磨レート）を調査し、表１、表２を得た。良品率は、目視により、キズ（スクラッチ）の少ないものを〇で示し、一部スクラッチの見られたものを△で示した。
【００８３】
尚、研磨機として、ＳＰＥＥＤＦＡＭ製両面研磨機を用い、研磨圧を３００gf／cm2とした。研磨機の上下の定盤のそれぞれに研磨パッド１０を貼り付け、上定盤回転数を１３．３rpm、下定盤回転数を４０rpmとし、各１００枚のサファイアガラスについて研磨加工した。
【００８４】
評価１〜５により、以下が認められる。
実施例１及び２の研磨パッド１０は、適度な脆性を有することで、ドレス処理後においても発泡の開孔を維持しつつ発泡以外の部分も荒れている。適度な発泡径及び発泡個数により良好なドレス性を示すため、両面研磨機特有の課題である被研磨物における表裏両面の平行出しを迅速に行なうことができる。また、微粒子を適度に含有しているため、発泡以外の平面部分も平滑化せず、荒れている状態となっている。更に、吸水率が高くスラリーの捕集性能も高いことが相乗効果となり、高い研磨レートを示している。加えて、第２成分で多量体の含有率が２０重量％以下であるＭＯＣＡを使用したため、ポリウレタンシートの６０℃のウエット状態におけるＡ硬度が７０以上９０以下の範囲内である。このため、研磨品質が良く、摩擦熱に対する耐熱性も高く、長時間の研磨においても研磨性能が維持できる。また、研磨機の定盤に対するポリウレタンシート１１の部分的な剥離も見られなかった。
【００８５】
比較例１、２の研磨パッドは、微粒子を含有していないため、脆性が低いものとなっている。そのため、ドレス処理時に樹脂屑が表面発泡に目詰まりしづらく発泡の開孔状態は良好であるが、その一方で発泡以外の部分が極めて平滑化している。更に、被研磨物と研磨面との接触点が減少し、スラリーの拡散性が悪化したことによりスラリー中の砥粒成分が一部凝集し塊状となり、被研磨物にスクラッチを発生させる結果となった。
【００８６】
加えて比較例２の研磨パッドは、平均発泡径が８０μm、発泡個数が８４５個／７．７６mm2であり、これは比較例１の研磨パッドよりも発泡径にムラがあることを意味しており、つまり、微細発泡が多い研磨パッドである。このような研磨パッドではドレス性が極めて悪いため、平行出しや表面開孔処理（閉塞した発泡の目立て）処理に時間がかかり、実用的ではない。また、微細な発泡が多いため連通孔が少なく、吸水率が１０％以上である実施例と比較して研磨レートが劣るものとなっている。
【００８７】
比較例３の研磨パッドは、微粒子を１０％含有しているが、第２成分に多量体含有率約４０重量％のＭＯＣＡを使用したため、２０℃ＷＥＴ硬度と比較して６０℃ＷＥＴ硬度が２７と耐熱性の低い研磨パッドであった。ドレス性は良好であったが、研磨面が研磨中の摩擦熱によりへたれてしまい、研磨表面が平滑化してしまった。スラリーの捕集能力が低下した結果研磨レートは極めて低く、実用に耐えうるものはなかった。加えて、溝の横断面形状が矩形状である比較例３の研磨パッドのみ、研磨機の定盤に対するポリウレタンシート１１の部分的な剥離が発生した。
【００８８】
比較例４の研磨パッドは、微粒子の含有割合が２０％である研磨パッドである。第２成分に多量体含有率約２６重量％のＭＯＣＡを使用したため、６０℃のウエット硬度の低下を抑えることができている。この研磨パッドでは、極めて高脆性であるためにドレス処理時間は短いが、細かく崩壊した研磨層表面が表面開孔に目詰まりしてしまうため、開孔を維持できなかった。仮にドレス条件を最適化し開孔できたとしても、このような研磨パッドを研磨に用いた場合、ドレス処理と同様に研磨工程中に目詰まりを起こしてしまい、短時間で研磨レートが低下してしまうため、長時間におよぶ難削材の研磨においては実用に耐えうるものではない。
【００８９】
本発明の研磨パッド１０によれば、高い良品率、かつ高い研磨レートでサファイアガラスを研磨加工できることが認められる。
【００９０】
以上、本発明の実施例を図面により詳述したが、本発明の具体的な構成はこの実施例に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計の変更等があっても本発明に含まれる。例えば、本発明の研磨パッド１０はサファイアガラス等の難削材の研磨加工に好適であるが、その他の研磨材の研磨加工にも適用できる。
【産業上の利用可能性】
【００９１】
本発明によれば、高研磨圧下でも高い研磨効率を確保し、かつ高い研磨性能を維持するための安定したドレス処理性を確保することができる。
【符号の説明】
【００９２】
１０  研磨パッド
１１  ポリウレタンシート（樹脂発泡体）
１２  発泡
１３  開孔
１４  連通孔
Ｐ  研磨面
【図１】
0006435222.tif 000004
【図２】
0006435222.tif 000005
【図３】
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【図４】
0006435222.tif 000007
【図５】
0006435222.tif 000008
【図６】
0006435222.tif 000009
【図７】
0006435222.tif 000010