(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに対向する第１，第２の主面を有し、単一層からなる封着材であって、
ガラスと、前記ガラスと熱膨張係数の異なる無機フィラーとを含み、
前記第１の主面側の前記ガラスの含有率と、前記第２の主面側の前記ガラスの含有率との差が、１質量％以上である、封着材。
【請求項２】
前記第２の主面側の前記ガラスの含有率が、前記第１の主面側の前記ガラスの含有率より高い、請求項１に記載の封着材。
【請求項３】
前記第１の主面から前記第２の主面に向かって、前記ガラスの含有率が徐々に高くなっている、請求項１または２に記載の封着材。
【請求項４】
前記第１の主面側の前記ガラスの含有率が、５０質量％以上、９０質量％以下の範囲にあり、前記第２の主面側の前記ガラスの含有率が、５１質量％以上、９５質量％以下の範囲にある、請求項１〜３のいずれか１項に記載の封着材。
【請求項５】
前記ガラスの密度が、前記無機フィラーの密度より大きい、請求項１〜４のいずれか１項に記載の封着材。
【請求項６】
前記ガラスと無機フィラーの密度の比（ガラス／無機フィラー）が、１．５以上である、請求項５に記載の封着材。
【請求項７】
前記ガラスの密度が、前記無機フィラーの密度より小さい、請求項１〜４のいずれか１項に記載の封着材。
【請求項８】
前記ガラスと無機フィラーの密度の比（ガラス／無機フィラー）が、０．７以下である、請求項７に記載の封着材。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の封着材の製造方法であって、
前記ガラスからなるガラス粉末と、前記無機フィラーからなる無機フィラー粉末とを含む、スラリーを用意する工程と、
前記スラリーを塗布し、前記ガラス粉末と無機フィラー粉末のうち一方を他方と比べて優先的に沈降させつつ、乾燥させる工程とを備える、封着材の製造方法。
【請求項１０】
前記スラリーのずり速度４ｓ−１における粘度が、１〜３０Ｐａ・ｓの範囲内にある、請求項９に記載の封着材の製造方法。
【請求項１１】
前記塗布したスラリーを乾燥させる時間が、３００秒以上である、請求項９または１０に記載の封着材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス及び無機フィラーを含む封着材及び該封着材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電子部品などを封着することを目的として、ガラスと無機フィラーとを含む封着材が広く用いられている。
【０００３】
例えば、下記の特許文献１には、ガラス及び耐火性フィラーを含む有機ＥＬディスプレイ用の封着材が記載されている。特許文献１では、上記封着材を用いて２枚のガラス基板を封着することにより、有機ＥＬディスプレイ内部の気密性を高め得ることが記載されている。
【０００４】
また、下記特許文献２，３には、ガラスとアルミナなどの無機フィラーとを含む気密端子用の封着材が記載されている。特許文献３では、上記封着材は、中心となる高強度ガラス層上に、中間ガラス層及び最外ガラス層が積層された多層構造を有することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−４９６１３号公報
【特許文献２】実用新案第２５０７７８３号公報
【特許文献３】特開平６−２０７３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１，２のような封着材においては、通常、ガラス及び無機フィラーが均一に分散するように製造される。そのため、互いに熱膨張係数の異なる異種材料間を封着する場合、いずれかの材料との界面において、剥離が生じることがあった。
【０００７】
また、特許文献３のように、封着材が、複数のガラス層が積層された多層構造を採る場合、製造工程が煩雑になるという問題があった。
【０００８】
本発明の目的は、互いに熱膨張係数の異なる異種材料間を封着することを可能とする、封着材及び該封着材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る封着材は、互いに対向する第１，第２の主面を有し、単一層からなる封着材であって、ガラスと、上記ガラスと熱膨張係数の異なる無機フィラーとを含み、上記第１の主面側の上記ガラスの含有率と、上記第２の主面側の上記ガラスの含有率との差が、１質量％以上である。
【００１０】
本発明に係る封着材は、上記第２の主面側の上記ガラスの含有率が、上記第１の主面側の上記ガラスの含有率より高くてもよい。その場合、上記第１の主面から上記第２の主面に向かって、上記ガラスの含有率が徐々に高くなっていることが好ましい。
【００１１】
本発明に係る封着材は、好ましくは、上記第１の主面側の上記ガラスの含有率が、５０質量％以上、９０質量％以下の範囲にあり、上記第２の主面側の上記ガラスの含有率が、５１質量％以上、９５質量％以下の範囲にある。
【００１２】
本発明に係る封着材は、上記ガラスの密度が、上記無機フィラーの密度より大きくてもよい。その場合、上記ガラスと無機フィラーの密度の比（ガラス／無機フィラー）が、１．５以上であることが好ましい。
【００１３】
本発明に係る封着材は、上記ガラスの密度が、上記無機フィラーの密度より小さくてもよい。その場合においては、上記ガラスと無機フィラーの密度の比（ガラス／無機フィラー）が、０．７以下であることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る封着材の製造方法は、上記封着材の製造方法であって、上記ガラスからなるガラス粉末と、上記無機フィラーからなる無機フィラー粉末とを含む、スラリーを用意する工程と、上記スラリーを塗布し、上記ガラス粉末と無機フィラー粉末のうち一方を他方と比べて優先的に沈降させつつ、乾燥させる工程とを備える。上記スラリーのずり速度４ｓ−１における粘度が、１〜３０Ｐａ・ｓの範囲内にあることが好ましい。また、上記塗布したスラリーを乾燥させる時間が、３００秒以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る封着材は、ガラスと、該ガラスと熱膨張係数の異なる無機フィラーとを含み、第１の主面側のガラスの含有率と、第２の主面側のガラスの含有率との差が、１質量％以上であり、異なっている。すなわち、本発明に係る封着材は、第１の主面側の熱膨張係数と、第２の主面側の熱膨張係数とが異なっている。そのため、互いに熱膨張係数の異なる異種材料間を封着するときに、いずれの材料との界面においても、熱膨張係数の差が小さくなり剥離が生じ難い。従って、本発明に係る封着材は、互いに熱膨張係数の異なる異種材料間を封着することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る封着材を示す模式的斜視図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線に沿う模式的断面図である。
【図３】本発明の第１の実施形態に係る封着材を用いて互いに熱膨張係数の異なる異種材料を封着した構造を示す模式的斜視図である。
【図４】本発明の第２の実施形態に係る封着材を示す模式的斜視図である。
【図５】図４のＢ−Ｂ線に沿う模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。また、各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照する場合がある。
【００１８】
［封着材］
（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態に係る封着材を示す模式的斜視図である。図２は、図１のＡ−Ａ線に沿う模式的断面図である。封着材１は、タブレット状である。より詳細には、封着材１は、円板状である。封着材１は、リング状や、矩形板状であってもよい。封着材１は、単一層からなり、互いに対向する第１，第２の主面２，３を有している。
【００１９】
封着材１は、ガラス４と、無機フィラー５とを含む。本実施形態においては、ガラス４の密度が、無機フィラー５の密度より大きい。なお、本発明においては、ガラスの密度が、無機フィラーの密度より小さくてもよい。
【００２０】
ガラス４の密度が、無機フィラー５の密度より大きい場合、例えば、ガラス４としての鉛やビスマスを多く含む低融点ガラスと、無機フィラー５としてのコージェライト、ムライト、シリカ、ウィレマイト、β−スポジュメン、ジルコン、リン酸ジルコニウム、アルミナ等とを組み合わせて用いることができる。
【００２１】
また、ガラス４の熱膨張係数は、無機フィラー５の熱膨張係数より大きい。もっとも、本発明においては、無機フィラーの熱膨張係数がガラスの熱膨張係数より大きくてもよい。
【００２２】
本実施形態においては、第１の主面２側のガラス４の含有率と、第２の主面３側のガラス４の含有率とが異なっている。より詳細には、第２の主面３側のガラス４の含有率が、第１の主面２側のガラス４の含有率より高い。また、ガラス４の含有率は、第１の主面２から第２の主面３に向かって、徐々に高くなっている。なお、ガラス４の含有率とは、ガラス４及び無機フィラー５の合計に対するガラス４の含有率のことをいう。
【００２３】
また、第１の主面２側のガラス４の含有率とは、封着材１を厚み方向に２等分したときの第１の主面２側の層におけるガラス４の含有率のことをいう。他方、第２の主面３側のガラス４の含有率とは、封着材１を厚み方向に２等分したときの第２の主面３側の層におけるガラス４の含有率のことをいう。
【００２４】
第１の主面２側のガラス４の含有率は、５０質量％以上、９０質量％以下であることが好ましく、第２の主面３側のガラス４の含有率は、５１質量％以上、９５質量％以下であることが好ましい。第２の主面３側のガラス４の含有率と、第１の主面２側のガラス４の含有率の差は、１質量％以上である。また、第２の主面３側のガラス４の含有率と、第１の主面２側のガラス４の含有率の差は、２０質量％以下であることが好ましい。第１の主面２及び第２の主面３におけるガラス４の含有率の差が、上記範囲内にある場合、互いに熱膨張係数の異なる異種材料間を封着させたときに生じる界面剥離をより一層確実に抑制することができる。
【００２５】
封着材１の厚みとしては、特に限定されないが、好ましくは、１００μｍ〜１ｍｍ以下である。封着材１の厚みが１００μｍより小さいと、第１の主面２側と第２の主面３側において、ガラスの含有率に差をつけることが難しくなり、熱膨張係数の異なる異種材料間を封着させたときに界面剥離を抑制しにくくなることがある。封着材１の厚みが、１ｍｍより大きいと、封着材１内部で凝集破壊を生じ易くなり、異種材料間を封着することが困難となることがある。
【００２６】
図３は、本発明の第１の実施形態に係る封着材を用いて、互いに熱膨張係数の異なる異種材料の間に封着材を配置して、熱膨張係数の異なる異種材料を封着した構造を示す模式的斜視図である。図３に示すように、熱膨張係数の小さい材料１０と、熱膨張係数の大きい材料２０との間に、封着材１が設けられている。
【００２７】
通常、ガラスの熱膨張係数は６０〜１００×１０−７／℃程度であるのに対し、無機フィラーの熱膨張係数は、例えばシリカで４×１０−７／℃程度と小さい。また、上述したように第２の主面３側のガラス４の含有率は、第１の主面２側のガラス４の含有率より高い。従って、ガラス４の含有率が高い第２の主面３側の方が、第１の主面２側より熱膨張係数が高いこととなる。
【００２８】
ここで、例えば、シリコン（熱膨張係数が４０×１０−７／℃程度）、アルミナ（熱膨張係数が７０〜８０×１０−７／℃）、ＳＵＳ（熱膨張係数が１１０〜１５０×１０−７／℃）のいずれか２種を封着する場合、各材料間で熱膨張係数が大きく異なる。そのため、ガラス４及び無機フィラー５が均一に分散されている封着材を用いて封着しようとすると、熱膨張係数の小さい材料１０と熱膨張係数の大きい材料２０のいずれかとの界面で剥離が生じることとなる。
【００２９】
しかしながら、本実施形態では、上記のようにガラス４の含有率が低く、熱膨張係数の小さい封着材１の第１の主面２側が、熱膨張係数の小さい材料１０に接している。また、ガラス４の含有率が高く、熱膨張係数の大きい封着材１の第２の主面３側が、熱膨張係数の大きい材料２０に接している。すなわち、封着材１は、熱膨張係数の異なる異種材料１０及び２０のいずれと接する側においても、これらの材料１０及び２０との熱膨張係数の差が小さい。従って、封着材１は、熱膨張係数の異なる異種材料１０及び２０のいずれと接する側の界面においても、剥離が生じ難い。よって、封着材１を用いることにより、互いに熱膨張係数の異なる異種材料間を封着することができる。
【００３０】
（第２の実施形態）
図４は、本発明の第２の実施形態に係る封着材を示す模式的斜視図である。図５は、図４のＢ−Ｂ線に沿う模式的断面図である。
【００３１】
第２の実施形態では、ガラス４の密度が無機フィラー５の密度より小さい。このようなガラス４及び無機フィラー５の組合せとしては、例えば、ガラス４としての鉛やビスマスを含む低融点ガラスと、無機フィラー５としてのチタン酸鉛との組み合わせが挙げられる。なお、本実施形態においても、ガラス４の熱膨張係数は、無機フィラー５の熱膨張係数より大きい。
【００３２】
第２の実施形態においては、第１の主面２側のガラス４の含有率が、第２の主面３側のガラス４の含有率より高い。また、ガラス４の含有率は、第２の主面３から第１の主面２に向かって、徐々に高くなっている。
【００３３】
第１の主面２側のガラス４の含有率は、５１質量％以上、９５質量％以下であることが好ましく、第２の主面３側のガラス４の含有率は、５０質量％以上、９０質量％以下であることが好ましい。より具体的には、第１の主面２側のガラス４の含有率と、第２の主面３側のガラス４の含有率の差は、１質量％以上である。また、第２の主面３側のガラス４の含有率と、第１の主面２側のガラス４の含有率の差は、２０質量％以下であることが好ましい。ガラス４の含有率の差が上記範囲内にある場合、互いに熱膨張係数の異なる異種材料間を封着させたときに生じる界面剥離をより一層確実に抑制することができる。その他の点は、第１の実施形態と同様である。
【００３４】
第２の実施形態においては、ガラスの含有率が低く、熱膨張係数の低い第２の主面３側に、熱膨張係数の低い材料を積層し、他方、ガラスの含有率が高く、熱膨張係数の高い第１の主面２側に、熱膨張係数の高い材料を積層することで、互いに熱膨張係数の異なる材料間を封着することができる。
【００３５】
第１，第２の実施形態で示したように、本発明に係る封着材は、ガラスと、ガラスと熱膨張係数の異なる無機フィラーとを含み、第１の主面側のガラスの含有率と、第２の主面側の上記ガラスの含有率とが異なっている。すなわち、本発明に係る封着材では、第１，第２の主面の熱膨張係数が異なっており、互いに熱膨張係数の異なる異種材料間を封着することが可能となる。また、本発明に係る封着材は、単一層からなるため、簡便に製造することができる。また、単一層からなるため、従来の複数層からなる封着材に比べ、厚みを薄くすることができる。
【００３６】
本発明に係る封着材は、上記のように互いに熱膨張係数の異なる材料の封着に用いることができる。そのため、本発明に係る封着材は、圧力センサー等の用途に好適に用いることができる。
【００３７】
［製造方法］
本発明に係る封着材の製造方法としては、特に限定されないが、例えば、上記のガラスからなるガラス粉末と、上記の無機フィラーからなる無機フィラー粉末とを含む、スラリーを用意する工程と、スラリーを塗布し、ガラス粉末と無機フィラー粉末のうち一方を他方と比べて優先的に沈降させつつ、乾燥させる工程とを備える製造方法により製造することができる。以下、本発明に係る封着材の製造方法の一例をより詳細に説明する。
【００３８】
まず、ガラス粉末及び無機フィラー粉末を、バインダー樹脂を含む溶剤に分散させスラリーを作製する。このとき、スラリーのずり速度４ｓ−１における粘度が１〜３０Ｐａ・ｓの範囲内となるように、配合比率を調整することが好ましい。より好ましくは、スラリーのずり速度４ｓ−１における粘度が１〜２０Ｐａ・ｓの範囲内となるように配合比率を調整する。スラリーの粘度が上記範囲内にある場合、後述する乾燥工程において、ガラス粉末と無機フィラー粉末のうち一方を他方と比べてより一層優先的に沈降させることができる。
【００３９】
上記バインダー樹脂としては、特に限定されないが、例えば、アクリル系樹脂、ポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体等を用いることができる。上記溶剤としても、特に限定されないが、イソプロピルアルコール、トルエン、アセトン、メチルイソブチルケトン等を好適に用いることができる。
【００４０】
次に、得られたスラリーを塗布し、ガラス粉末と無機フィラー粉末のうち一方を他方と比べて優先的に沈降させつつ、乾燥させる。得られたスラリーは、シート形状となるように塗布することが好ましい。また、塗布したスラリーの乾燥時間は、３００秒以上であることが好ましい。乾燥時間を３００秒以上にすることにより、ガラス粉末と無機フィラー粉末のうち一方を他方と比べてより優先的に沈降させることができる。塗布したスラリーの乾燥時間は、スラリーが完全に乾燥するまでとすることがより好ましい。
【００４１】
また、ガラスの密度は、無機フィラーの密度より、大きくてもよく、小さくてもよい。ガラスの密度が無機フィラーの密度より大きい場合、より一層ガラス粉末を優先的に沈降させる観点から、上記ガラスと無機フィラーの密度の比（ガラス／無機フィラー）は、１．５以上であることが好ましい。一方、無機フィラーの密度がガラスの密度より大きい場合、より一層無機フィラー粉末を優先的に沈降させる観点から、上記ガラスと無機フィラーの密度の比（ガラス／無機フィラー）は、０．７以下であることが好ましい。
【００４２】
シート成形によりシートを得る場合、金型で打ち抜き、タブレット状とすることができる。しかる後、ガラスの軟化点よりも低い温度で仮焼成することにより、封着材が得られる。上記仮焼成は、３５０〜６５０℃で行うことが好ましい。
【００４３】
本製造方法においては、上述したように、上記ガラス粉末と無機フィラー粉末のうち一方を他方と比べて優先的に沈降させる。そのため、得られた封着材の第１の主面側と、第２の主面側におけるガラスの含有率を異ならせることができる。これを以下詳細に説明する。
【００４４】
一般的に用いられる低融点ガラス粉末を用いた場合、ガラス粉末は鉛やビスマスを多く含有するガラスからなるため、ガラス粉末の密度は６程度である。そのため、シリカやムライトのような低膨張かつ低密度の無機フィラー粉末を用いた場合、ガラスの密度が無機フィラーの密度より大きくなり、上記乾燥工程において、ガラス粉末が優先的に沈降されることとなる。その結果、第２の主面側におけるガラスの含有率が高くなり、第１の主面側における無機フィラーの含有率が高くなる。
【００４５】
ここで、一般的に熱膨張係数はガラスの方が高いことから、第２の主面側の熱膨張係数が高くなる。従って、第２の主面側に熱膨張係数の高い材料を封着させた場合、界面における剥離が抑制される。他方、第１の主面側の熱膨張係数は低くなるため、第１の主面側に熱膨張係数の低い材料を封着させた場合、界面における剥離が抑制される。すなわち、互いに熱膨張係数の異なる材料間を確実に封着することができる。
【００４６】
一方、密度の高いチタン酸鉛を無機フィラー粉末として用いた場合、無機フィラーの密度がガラスの密度より高くなり、無機フィラー粉末が優先的に沈降されることとなる。その結果、第１の主面側におけるガラスの含有率が高くなり、第２の主面側における無機フィラーの含有率が高くなる。
【００４７】
この場合、第１の主面側における熱膨張係数が高くなるため、第１の主面側に熱膨張係数の高い材料を封着させることができる。他方、第２の主面側の熱膨張係数は低くなるため、第２の主面側に熱膨張係数の低い材料を封着させることができる。
【００４８】
よって、本製造方法により得られた封着材は、互いに熱膨張係数の異なる異種材料間を封着することができる。また、得られた封着材は、単一層からなるため、製造工程を簡略化することができる。
【００４９】
以下、本発明の具体的な実施例を挙げることにより、本発明を明らかにする。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５０】
（実施例１）
ガラス粉末としてＺｎＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系ガラス（密度：４．７ｇ／ｃｍ３）４４．８質量％及び無機フィラー粉末としてコージェライト（密度：２．６ｇ／ｃｍ３）１９．２質量％を、バインダー樹脂１．２質量％を含む溶剤３６．０質量％に分散させ、ずり速度４ｓ−１における粘度が１５Ｐａ・ｓのスラリーを作製した。
【００５１】
得られたスラリーを、シート形状となるように塗布し、３６０秒乾燥させることによりシート成形した。次に、シート成形により得られたシートを金型で打ち抜き、タブレット状とし、温度５００℃で仮焼成することにより、封着材を得た。
【００５２】
（実施例２）
ガラス粉末としてＰｂＯ−ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３系ガラス（密度：５．３ｇ／ｃｍ３）５４．４質量％及び無機フィラー粉末としてシリカ（密度：２．２ｇ／ｃｍ３）１３．６質量％を、バインダー樹脂１．４質量％を含む溶剤３２．０質量％に分散させ、ずり速度４ｓ−１における粘度が２８Ｐａ・ｓのスラリーを作製した。
【００５３】
得られたスラリーを、シート形状となるように塗布し、３２０秒乾燥させることによりシート成形した。次に、シート成形により得られたシートを金型で打ち抜き、タブレット状とし、温度４２０℃で仮焼成することにより、封着材を得た。
【００５４】
（実施例３）
ガラス粉末としてＢｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラス（密度：４．９ｇ／ｃｍ３）３６．０質量％及び無機フィラー粉末としてムライト（密度：３．２ｇ／ｃｍ３）２４．０質量％を、バインダー樹脂１．０質量％を含む溶剤４０．０質量％に分散させ、ずり速度４ｓ−１における粘度が２Ｐａ・ｓのスラリーを作製した。
【００５５】
得られたスラリーを、シート形状となるように塗布し、４８０秒乾燥させることによりシート成形した。次に、シート成形により得られたシートを金型で打ち抜き、タブレット状とし、温度４５０℃で仮焼成することにより、封着材を得た。
【００５６】
（実施例４）
ガラス粉末としてＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス（密度：５．１ｇ／ｃｍ３）５１．０質量％及び無機フィラー粉末としてチタン酸鉛（密度：７．５ｇ／ｃｍ３）１７．０質量％を、バインダー樹脂１．４質量％を含む溶剤３２．０質量％に分散させ、ずり速度４ｓ−１における粘度が２５Ｐａ・ｓのスラリーを作製した。
【００５７】
得られたスラリーを、シート形状となるように塗布し、３２０秒乾燥させることによりシート成形した。次に、シート成形により得られたシートを金型で打ち抜き、タブレット状とし、温度４１０℃で仮焼成することにより、封着材を得た。
【００５８】
（比較例１）
ガラス粉末としてＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラス（密度：５．１ｇ／ｃｍ３）５６．８質量％及び無機フィラー粉末としてチタン酸鉛（密度：７．５ｇ／ｃｍ３）１４．２質量％を、バインダー樹脂１．５質量％を含む溶剤２９．０質量％に分散させ、ずり速度４ｓ−１における粘度が４５Ｐａ・ｓのスラリーを作製した。
【００５９】
得られたスラリーを、シート形状となるように塗布し、４２０秒乾燥させることによりシート成形した。次に、シート成形により得られたシートを金型で打ち抜き、タブレット状とし、温度４１５℃で仮焼成することにより、封着材を得た。
【００６０】
（比較例２）
ガラス粉末としてＢｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系ガラス（密度：４．９ｇ／ｃｍ３）５６．３質量％及び無機フィラー粉末としてムライト（密度：３．２ｇ／ｃｍ３）１８．７質量％を、バインダー樹脂１．２質量％を含む溶剤３５．０質量％に分散させ、ずり速度４ｓ−１における粘度が１５Ｐａ・ｓのスラリーを作製した。
【００６１】
得られたスラリーを、シート形状となるように塗布し、２４０秒乾燥させることによりシート成形した。次に、シート成形により得られたシートを金型で打ち抜き、タブレット状とし、温度４５０℃で仮焼成することにより、封着材を得た。
【００６２】
（評価）
ガラスの含有率；
実施例１〜４及び比較例１，２で得られた封着材の厚み方向における断面をＥＰＭＡによりライン分析を行うことで第１の主面側及び第２の主面側におけるガラス含有率を測定した。結果を下記の表１に示す。
【００６３】
剥離の有無；
実施例１〜３及び比較例２で得られた封着材について、ＳＵＳ基板上（熱膨張係数：１１０×１０−７／℃）に、封着材を配置した後、封着材上にシリコン（熱膨張係数：４０×１０−７／℃）を配置し、仮焼成温度＋５０℃、１０分で加熱することで、ＳＵＳ基板とシリコンを封着した。なお、封着材は、封着材の第１の主面側がシリコンと、第２の主面側がＳＵＳ基板と接するように配置した。
【００６４】
また、実施例４及び比較例１で得られた封着材について、シリコン上に、封着材を配置した後、封着材上にＳＵＳ基板を配置し、実施例１と同様に加熱し、ＳＵＳ基板とシリコンを封着した。なお、封着材は、封着材の第１の主面側がＳＵＳ基板と、第２の主面側がシリコンと接するように配置した。
【００６５】
このように、ＳＵＳ基板とシリコンを封着した試料について、封着材とＳＵＳ基板との界面部分、及び、封着材とシリコンとの界面部分を目視で観察し、それぞれの界面部分において、隙間が観察できなかったものを「○」、いずれかの界面に隙間が生じたものを「×」とした。結果を下記の表１に示す。
【００６６】
【表１】
0006369303.tif 000002
【００６７】
表１より、実施例１〜４で得られた封着材の第１の主面側と第２の主面側のガラスの含有率の差は、１質量％以上であった。他方、比較例１，２で得られた封着材の第１の主面側と第２の主面側のガラスの含有率の差は、１質量％未満であった。
【００６８】
また、実施例１〜４の封着材を用いた場合、シリコン及びＳＵＳ基板のいずれの界面においても隙間は観察されず、剥離は確認されなかった。これに対し、比較例１，２の封着材を用いた場合、シリコンまたはＳＵＳ基板のいずれかの界面に隙間が観察され、剥離が生じることが確認できた。
【符号の説明】
【００６９】
１，２１…封着材
２…第１の主面
３…第２の主面
４…ガラス
５…無機フィラー
１０…熱膨張係数の小さい材料
２０…熱膨張係数の大きい材料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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