(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の観察面に集束イオンビームを照射する集束イオンビーム照射器と、
前記試料の観察面に前記集束イオンビームが照射されることにより前記試料から発生する二次電子および二次イオンの少なくとも何れか一方を検出する第１の検出器と、
前記試料の観察面に電子ビームを照射する電子ビーム照射器と、
前記試料の観察面に前記電子ビームが照射されることにより発生する後方散乱電子を検出する第２の検出器と、を有する結晶観察システムであって、
前記集束イオンビームと前記電子ビームは、前記試料の観察面の同一観察領域内に照射され、
前記集束イオンビーム照射器の軸の方向は、前記試料の観察面の法線方向であり、
前記集束イオンビーム照射器の軸と前記電子ビーム照射器の軸とのなす角度は６０°以上８０°以下であり、
前記集束イオンビーム照射器、前記電子ビーム照射器、前記第１の検出器、前記第２の検出器、および前記試料を固定した状態で、前記集束イオンビームおよび前記電子ビームを同じタイミングまたは異なるタイミングで照射することにより、前記第１の検出器による二次電子および二次イオンの少なくとも何れか一方の検出と、前記第２の検出器による後方散乱電子の検出とを行い、前記二次電子または前記二次イオンの検出の結果から前記試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像を生成すると共に、前記後方散乱電子の検出の結果から前記試料の結晶粒の結晶方位を測定することを特徴とする結晶観察システム。
【請求項２】
前記試料の観察面の方向は、水平方向であり、
前記集束イオンビーム照射器の軸の方向は、鉛直方向であることを特徴とする請求項１に記載の結晶観察システム。
【請求項３】
前記試料に光を導光する導光手段を備え、
前記導光手段により導光された光を前記試料に照射することにより前記試料を加熱する加熱装置を更に有することを特徴とする請求項１または２に記載の結晶観察システム。
【請求項４】
前記加熱装置は、前記試料から発生する光を前記試料の方向に反射させる反射部材を更に備えることを特徴とする請求項３に記載の結晶観察システム。
【請求項５】
前記加熱装置は、前記試料よりも、前記加熱装置が置かれる試料ステージに近い位置に配置された冷却管を更に備え、
前記冷却管には、冷却媒体が供給されることを特徴とする請求項３または４に記載の結晶観察システム。
【請求項６】
前記導光手段は、前記試料の観察面の反対側の面に光を導光することを特徴とする請求項３〜５の何れか１項に記載の結晶観察システム。
【請求項７】
前記光の波長は、０．５μｍ以上１．５μｍ以下であることを特徴とする請求項３〜６の何れか１項に記載の結晶観察システム。
【請求項８】
前記加熱装置は前記試料の温度を１０００〜１２００℃に加熱可能であることを特徴とする請求項３〜７の何れか１項に記載の結晶観察システム。
【請求項９】
試料の観察面に集束イオンビームを照射する集束イオンビーム照射器と、
前記試料の観察面に前記集束イオンビームが照射されることにより前記試料から発生する二次電子および二次イオンの少なくとも何れか一方を検出する第１の検出器と、
前記試料の観察面に電子ビームを照射する電子ビーム照射器と、
前記試料の観察面に前記電子ビームが照射されることにより発生する後方散乱電子を検出する第２の検出器と、を有する結晶観察システムを用いて、前記試料の結晶粒の状態を表す像の測定と前記試料の結晶粒の結晶方位の測定とを行う結晶観察方法であって、
前記集束イオンビームと前記電子ビームは、前記試料の観察面の同一観察領域内に照射され、
前記集束イオンビーム照射器の軸の方向は、前記試料の観察面の法線方向であり、
前記集束イオンビーム照射器の軸と前記電子ビーム照射器の軸とのなす角度は６０°以上８０°以下であり、
前記集束イオンビーム照射器、前記電子ビーム照射器、前記第１の検出器、前記第２の検出器、および前記試料を固定した状態で、前記集束イオンビームおよび前記電子ビームを同じタイミングまたは異なるタイミングで照射することにより、前記第１の検出器による二次電子および二次イオンの少なくとも何れか一方の検出と、前記第２の検出器による後方散乱電子の検出とを行い、前記二次電子または前記二次イオンの検出の結果から前記試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像を生成すると共に、前記後方散乱電子の検出の結果から前記試料の結晶粒の結晶方位を測定することを特徴とする結晶観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶観察システムおよび結晶観察方法に関し、特に、試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成と、試料の結晶粒の結晶方位の測定とを行うために用いて好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、鋼材料等の金属材料について、結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成と結晶方位の測定とを行う装置として、イオン銃と電子銃とを用いる装置がある（非特許文献１、２を参照）。
非特許文献１、２に記載されているように、この種の装置では、イオン銃の軸と電子銃の軸とのなす角度が５２°〜５４°になるようにしている。
【０００３】
一般にこの種の装置では、イオン銃から集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射して試料を加工し、電子銃から電子ビーム（ＥＢ）を照射することにより加工後の試料の表面形態を観察し、その結果から、試料内部の結晶粒形態や組成構造を得ることが多い。また、透過電子顕微鏡用の観察試料に供するために、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて試料から摘出された試料片を、その加工途中において電子ビーム（ＥＢ）で観察しながら薄膜化することが多い。したがって、加工後の断面を観察しやすくするために、イオン銃の軸と電子銃の軸とのなす角度は４５°程度であることが望ましい。しかしながら、イオン銃と電子銃との先端形状の制約によって、前述した５２°〜５４°の角度に制約されている。このように、イオン銃と電子銃の配置は、前述した用途に適した配置となるように設定される。また、この種の装置では、試料の加工を目的とせずに、イオン銃から集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射することにより試料から発生する二次電子を測定して試料の結晶粒及び結晶粒界の形態（ＳＩＭ像）を生成することもできる。
【０００４】
以上のような装置で電子線後方散乱回折パターンを測定するためには、試料の観察面と電子銃の軸とのなす角度が１０°〜３０°になるようにする必要がある。非特許文献１に記載されているように、市販されている殆どの装置では、電子銃は、その軸が鉛直方向になるように配置されている。したがって、電子線後方散乱回折パターンを測定するためには、試料自体を水平面から６０°〜８０°傾斜する必要がある。
【０００５】
そして、この状態で、イオン銃から集束イオンビームを照射することにより試料から発生する二次電子を測定して試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を得る場合であって、試料の観察面と電子銃の軸とのなす角度が２０°である場合、イオン銃の軸と試料の観察面の法線とのなす角度は、１６°〜１８°になる。前述したように、イオン銃の軸と電子銃の軸とのなす角度が５２°〜５４°であるからである。
【０００６】
また、以上のような測定を行うための試料ステージとして、試料を変形、加熱を行うことが可能な試料ステージが開示されている（特許文献１、２を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第５００１７４１号公報
【特許文献２】特開２００１−７６６６２号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】J.Konrad et al，Acta Materialia，54，(2006)，p.1369-p.1380
【非特許文献２】ＦＥＩカンパニーホームページ、Quanta 3D 200iデータシート、［online］、［平成２６年４月２８日検索］、インターネット＜ＵＲＬ：http://www.fei.co.jp/jp/products/dualbeams/quanta-db.aspx＞
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、従来の技術では、イオン銃の軸と試料の観察面の法線とのなす角度が１６°〜１８°である。
したがって、試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像には、試料の表面の凹凸や酸化被膜が反映されやすくなる。また、この試料の表面の凹凸により、試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像において、結晶粒と結晶粒との間の領域を捉えることができなくなる虞がある。
そこで、このような試料の凹凸による影響を低減するために、試料を傾斜させることが考えられる。しかしながら、このようにすると、試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成と、電子線後方散乱回折パターンの測定とのそれぞれで異なる角度で試料を傾斜させなければならない。このため、測定時間が長くなる虞がある。よって、例えば、金属材料の結晶粒の成長の挙動の観察や結晶粒の結晶方位の観察を数秒間隔で行うことができなくなる虞がある。
【００１０】
また、従来の技術では、イオン銃の軸と試料の観察面の法線とのなす角度が１６°〜１８°であるので、変形または加熱を行いながら試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像を生成する場合には、イオン銃における焦点距離が変化する。したがって、試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を示す像が不鮮明になる（ボケる）虞がある。
以上のように従来の技術では、試料の同一観察領域における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成と結晶方位の測定を短時間に正確に行うことが容易でないという課題があった。
【００１１】
ところで、革新構造材料の性能発現機構の解明や製造工程（熱処理・加工）の最適化を行うために、加工熱処理工程の温度域である５００℃〜１２００℃の中高温域での金属材料の組織の挙動を把握できる解析基盤の構築が求められている。例えば、鋼材の製造工程を模擬するためには、例えば、毎秒５０℃以上、望ましくは毎秒１００℃程度の昇温速度で試料を加熱する必要がある。
【００１２】
しかしながら、従来の技術では、試料の加熱には、特許文献１に記載のようにセラミックヒータが用いられており、試料の昇温速度は毎秒１℃〜１０℃程度である。したがって、従来の技術では、試料の同一観察領域における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成や結晶方位の測定を行う際の試料の昇温速度が小さいという課題があった。このため、例えば、鋼材の製造工程で行われる熱処理時の昇温速度を再現することが容易ではなく、鋼材で生じる結晶粒の成長を再現することが容易ではない。そこで、加熱装置の熱容量を大きくすることが考えられるが、加熱装置の大きさが大きくなる。このため、耐荷重および容積が限られた（真空チャンバー内の）試料ステージ上に配置できる加熱装置にすることが容易ではない。また、通電加熱を行って試料の昇温速度を大きくすることも考えられる。しかしながら、通電加熱では、試料に電流を流すため、この電流が、集束イオンビームや集束電子ビームと相互作用し、結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成や結晶方位の測定を正確に行うことが容易ではない。
【００１３】
そこで、本発明は、試料の同一観察領域における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成と結晶方位の測定とを短時間に正確に行うことができるようにすることを第１の目的とする。
また、試料の同一観察領域における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の測定と結晶方位の測定を同じタイミングで正確に行うことを、大きな昇温速度で試料を昇温させながら実現できるようにすることを第２の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の結晶観察システムは、試料の観察面に集束イオンビームを照射する集束イオンビーム照射器と、前記試料の観察面に前記集束イオンビームが照射されることにより前記試料から発生する二次電子および二次イオンの少なくとも何れか一方を検出する第１の検出器と、前記試料の観察面に電子ビームを照射する電子ビーム照射器と、前記試料の観察面に前記電子ビームが照射されることにより発生する後方散乱電子を検出する第２の検出器と、を有する結晶観察システムであって、前記集束イオンビームと前記電子ビームは、前記試料の観察面の同一観察領域内に照射され、前記集束イオンビーム照射器の軸の方向は、前記試料の観察面の法線方向であり、前記集束イオンビーム照射器の軸と前記電子ビーム照射器の軸とのなす角度は６０°以上８０°以下であり、前記集束イオンビーム照射器、前記電子ビーム照射器、前記第１の検出器、前記第２の検出器、および前記試料を固定した状態で、前記集束イオンビームおよび前記電子ビームを同じタイミングまたは異なるタイミングで照射することにより、前記第１の検出器による二次電子および二次イオンの少なくとも何れか一方の検出と、前記第２の検出器による後方散乱電子の検出とを行い、前記二次電子または前記二次イオンの検出の結果から前記試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像を生成すると共に、前記後方散乱電子の検出の結果から前記試料の結晶粒の結晶方位を測定することを特徴とする。
【００１５】
本発明の結晶観察方法は、試料の観察面に集束イオンビームを照射する集束イオンビーム照射器と、前記試料の観察面に前記集束イオンビームが照射されることにより前記試料から発生する二次電子および二次イオンの少なくとも何れか一方を検出する第１の検出器と、前記試料の観察面に電子ビームを照射する電子ビーム照射器と、前記試料の観察面に前記電子ビームが照射されることにより発生する後方散乱電子を検出する第２の検出器と、を有する結晶観察システムを用いて、前記試料の結晶粒の状態を表す像の測定と前記試料の結晶粒の結晶方位の測定とを行う結晶観察方法であって、前記集束イオンビームと前記電子ビームは、前記試料の観察面の同一観察領域内に照射され、前記集束イオンビーム照射器の軸の方向は、前記試料の観察面の法線方向であり、前記集束イオンビーム照射器の軸と前記電子ビーム照射器の軸とのなす角度は６０°以上８０°以下であり、前記集束イオンビーム照射器、前記電子ビーム照射器、前記第１の検出器、前記第２の検出器、および前記試料を固定した状態で、前記集束イオンビームおよび前記電子ビームを同じタイミングまたは異なるタイミングで照射することにより、前記第１の検出器による二次電子および二次イオンの少なくとも何れか一方の検出と、前記第２の検出器による後方散乱電子の検出とを行い、前記二次電子または前記二次イオンの検出の結果から前記試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像を生成すると共に、前記後方散乱電子の検出の結果から前記試料の結晶粒の結晶方位を測定することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、集束イオンビーム照射器の軸の方向を、試料の観察面の法線方向にすると共に、集束イオンビーム照射器の軸と電子ビーム照射器の軸とのなす角度を６０°以上８０°以下にする。そして、集束イオンビーム照射器、電子ビーム照射器、第１の検出器、第２の検出器、および試料を固定した状態で、集束イオンビーム照射器から集束イオンビームを、電子ビーム照射器から電子ビームを、それぞれ試料の観察面の同一観察領域内に照射する。これにより、第１の検出器による二次電子および二次イオンの少なくとも何れか一方の検出と、第２の検出器による後方散乱電子の検出とを行う。そして、二次電子および二次イオンの少なくとも何れか一方の検出の結果から試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像を生成すると共に、後方散乱電子の検出の結果から前記試料の結晶方位を測定する。したがって、試料の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像が、試料の表面の凹凸や酸化被膜の影響を受けることを抑制することができる。また、試料が加熱または冷却されることに伴い、膨張または収縮することにより集束イオンビーム照射器における焦点距離が変わることを抑制することができる。さらに、測定器や試料を動かす必要がなくなる。よって、試料の同一観察領域における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成と結晶方位の測定を短時間に正確に行うことができる。
また、本発明によれば、さらに、試料に光を導光し、導光した光を試料に照射することにより試料を加熱するようにした。したがって、試料の昇温速度を向上させることができる。よって、試料の同一観察領域における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成と結晶方位の測定を短時間に行うことを、大きな昇温速度で試料を昇温させながら実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】結晶観察システムの構成の一例を示す図である。
【図２】加熱装置の構成の一例を示す図である。
【図３Ａ】加熱装置５１０を、その上方から見た図である。
【図３Ｂ】図２のＩ−Ｉ´断面図である。
【図３Ｃ】図２のII−II´断面図である。
【図３Ｄ】図２のIII−III´断面図である。
【図４】試料の観察像の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照しながら、本発明の一実施形態を説明する。尚、各図では、説明および表記の都合上、構成要素を簡略化して示し、また、構成要素の一部を省略する。また、説明および表記の都合上、各図において、寸法の比率が、実際のものと異なる構成要素がある。さらに、各図に示すＸ、Ｙ、Ｚ座標は、各図の向きの関係を示すものであり、各図におけるＸ、Ｙ、Ｚ座標の原点の位置は、各図に示す位置に限定されるものではない。
【００１９】
図１は、結晶観察システムの構成の一例を示す図である。
図１において、結晶観察システムは、試料Ｓの同一観察領域内における結晶粒の状態を表す像の生成と結晶方位の測定を、試料Ｓを昇温しながら行うものである。本実施形態では、試料Ｓは、鋼材料等の金属材料である。
本実施形態の結晶観察システムは、集束イオンビーム照射器１００と、電子ビーム照射器２００と、電子検出器３００と、ＣＣＤカメラ４００と、加熱装置５１０と、レーザ発振器５２０と、真空フィードスルー５３０と、温度計６００と、結晶解析装置７００と、を有する。
【００２０】
集束イオンビーム照射器１００、電子ビーム照射器２００、電子検出器３００、およびＣＣＤカメラ４００の先端の領域と、加熱装置５１０と、温度計６００は、真空チャンバー８００内に配置される。
真空チャンバー８００内には、試料ステージ９００があり、試料ステージ９００の上面の方向は、水平方向（重力に対し直角の方向。図１のＸ軸方向）であるものとする。
この試料ステージ９００の上に加熱装置５１０が取り付けられる。そして、試料Ｓは、その観察面の方向が水平方向になるように加熱装置５１０に取り付けられる（図２を参照）。このように、本実施形態では、試料Ｓおよび加熱装置５１０を試料ステージ９００上で傾斜させずに固定する。
【００２１】
集束イオンビーム照射器１００は、試料Ｓの観察面に対して、集束イオンビームを走査しながら照射する。集束イオンビーム照射器１００は、その軸１１０の方向（集束イオンビームの照射方向）が鉛直方向（重力の方向。図１のＺ軸方向）になるように、試料Ｓと間隔を有して配置される。
集束イオンビーム照射器１００としては、一般的に入手可能なものを利用できる。例えば液体金属であるガリウムイオン源からイオンビームを取り出し、試料Ｓの表面において数１０ｎｍのレベルまでイオンビームを集束させることができる装置を集束イオンビーム照射器１００として用いることができる。近年は、ガリウムイオン源の他にも、ＨｅやＸｅ等の集束イオン源も開発されており、これらの集束イオン源を使用することも可能である。
【００２２】
電子ビーム照射器２００は、試料Ｓの観察面に対して、集束電子ビームを走査しながら照射する。ここで、電子ビーム照射器２００による集束電子ビームの照射位置と、集束イオンビーム照射器１００による集束イオンビームの照射位置とが同一の観察領域内になるようにする。ただし、同一の観察領域内であれば、電子ビーム照射器２００による集束電子ビームの照射位置と、集束イオンビーム照射器１００による集束イオンビームの照射位置とが、同じタイミングで同じ位置になっても、異なる位置になってもよい。また、電子ビーム照射器２００による集束電子ビームの照射タイミングと、集束イオンビーム照射器１００による集束イオンビームの照射タイミングは、同じであっても異なっていてもよい。
【００２３】
電子ビーム照射器２００の軸２１０と集束イオンビーム照射器１００の軸１１０とのなす角度が６０°以上８０°以下の角度になるように、電子ビーム照射器２００は、試料Ｓと間隔を有して配置される。すなわち、電子ビーム照射器２００の軸２１０と試料Ｓの観察面とのなす角度が１０°以上３０°以下の角度になるようにする。このような角度にしないと、電子線後方散乱回折パターンを適切に得ることができないからである。
電子ビーム照射器２００としては、一般的に入手可能なものを利用できる。
【００２４】
電子検出器３００は、第１の検出器の一例であり、集束イオンビーム照射器１００から試料Ｓの観察面に集束イオンビームを照射することにより試料Ｓから発生する二次電子を検出する。
電子検出器３００としては、一般的に入手可能なものを利用できる。
尚、図１では、電子検出器３００を、集束イオンビーム照射器１００と電子ビーム照射器２００との間の位置であって、試料Ｓと間隔を有する位置に配置する場合を例に挙げて示す。しかしながら、前述した二次電子を適切に検出することができる位置であれば、電子検出器３００を必ずしも集束イオンビーム照射器１００と電子ビーム照射器２００との間の位置に配置する必要はない。
【００２５】
ＣＣＤカメラ４００は、第２の検出器の一例であり、電子ビーム照射器２００から試料Ｓの観察面に集束電子ビームを照射することにより発生する後方散乱電子（反射電子）を検出し、試料Ｓの電子線後方散乱回折パターンを生成する。具体的にＣＣＤカメラ４００は、後方散乱電子のパターンを検出する。ＣＣＤカメラ４００の前方には、りん蛍光体が塗布されたスクリーンが配置される。ＣＣＤカメラ４００は、このスクリーンに表されたパターンを撮像することにより、試料Ｓの電子線後方散乱回折パターンを生成する。
ＣＣＤカメラ４００としては、後方散乱電子を検出する検出器として一般的に入手可能なものを利用できる。
尚、ＣＣＤカメラ４００は、前述した後方散乱電子を適切に検出することができる位置であれば、どのような位置に配置されていてもよい。例えば、ＣＣＤカメラ４００の光軸と電子ビーム照射器２００の軸２１０とのなす角度が９０°になるように、ＣＣＤカメラ４００は、試料Ｓと間隔を有して配置される。
【００２６】
本実施形態では、以上の動作が行われている間、試料Ｓと、集束イオンビーム照射器１００と、電子ビーム照射器２００と、電子検出器３００と、ＣＣＤカメラ４００の位置は固定される（すなわち、これらを動かさないようにする）。
【００２７】
加熱装置５１０は、試料Ｓを加熱するためのものである。本実施形態では、加熱装置５１０は、毎秒５０℃以上の昇温速度で、試料Ｓを５００℃以上、好ましくは１０００℃以上に加熱することができる。加熱装置５１０は、例えば、毎秒１００℃までの任意の昇温速度で、５００℃以上１２００℃以下、好ましくは、１０００℃以上１２００℃以下の範囲の任意の温度まで試料Ｓを加熱することができる。
【００２８】
図２は、加熱装置５１０の構成の一例を示す図である。図２では、加熱装置５１０の軸を通り、且つ、当該軸に沿う方向に加熱装置５１０を切った場合の加熱装置５１０の断面を示す。
【００２９】
また、図３Ａは、加熱装置５１０を、その上方から（図２の白抜き矢印の方向に沿って）見た図であり、図３Ｂ、図３Ｃ、図３Ｄは、それぞれ、図２のＩ−Ｉ´、II−II´、III−III´断面図である。尚、図３Ａでは、試料Ｓの輪郭を破線で透視して示す。
図２および図３Ａに示すように、試料Ｓは、薄板状である。試料Ｓの大きさは、例えば、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚み０．５ｍｍの大きさを有する。
【００３０】
図２において、レーザ発振器５２０は、加熱装置５１０にレーザ光を出力するものである。本実施形態では、レーザ発振器５２０は、可視光帯から遠赤外線帯の波長のレーザ光を出力する。ここで、レーザ発振器５２０は、０．５μｍ以上、１．５μｍ以下の範囲の波長を有するレーザ光を出力するのが好ましい。試料Ｓが鋼材料である場合、０．５μｍ以上、１．５μｍ以下の範囲の波長の光でないと、試料Ｓにおける光の吸収率が減少し、試料Ｓの加熱効率が減少するからである。尚、レーザ光の出力は、試料Ｓが所望の昇温速度で所望の温度まで上昇するように適宜決定される。
真空フィードスルー５３０は、レーザ発振器５２０から発生したレーザ光を真空チャンバー８００内の真空度を保持したまま、真空チャンバー８００内の加熱装置５１０に出力するためのものである。
【００３１】
図２に示すように、加熱装置５１０は、真空チャンバー８００内の試料ステージ９００上に配置される。
加熱装置５１０は、光ファイバ５１１と、保護管５１２と、台座５１３と、支持部材５１４ａ〜５１４ｅと、試料載置管５１５と、反射部材５１６ａ、５１６ｂと、試料押さえ板５１７と、冷却管５１８と、を有する。
光ファイバ５１１は、レーザ発振器５２０から出力されたレーザ光を導光し、試料Ｓの観察面の反対側の面（裏面）にレーザ光を導く。このように本実施形態では、光ファイバ５１１から出たレーザ光が、試料Ｓの観察面の反対側の面に照射される。
【００３２】
図２に示すように、光ファイバ５１１の一端は、試料Ｓの観察面の反対側の面（裏面）に近接した位置であって、当該面と間隔を有して対向する位置に配置される。一方、光ファイバ５１１の他端は、真空フィードスルー５３０に接続される。
尚、図２では、光ファイバ５１１の数が１つである場合を例に挙げて示す。しかしながら、試料Ｓの観察面の反対側の面にレーザ光を導光することができれば、必ずしもこのようにする必要はない。例えば、光ファイバ５１１が配置される領域に、複数の光ファイバを束ねたものを配置してもよい。
【００３３】
保護管５１２は、外部から力が加わることにより光ファイバ５１１の位置がずれたり、光ファイバ５１１が損傷したりすることを抑制するためのものである。図３Ｂに示すように、保護管５１２は、中空円筒形の管である。図２に示すように、光ファイバ５１１は保護管５１２の中空部分に通される。その際、図２に示す例では、保護管５１２の一端の鉛直方向（Ｚ軸方向）の位置が、光ファイバ５１１の一端の鉛直方向（Ｚ軸方向）の位置と同じ位置になるようにする。また、保護管５１２の他端が、支持部材５１４ｃ上に載置されるようにする。
保護管５１２は、例えば、光ファイバ５１１を保護するのに十分な強度を有し、且つ、熱伝導率が小さい材料（例えば、酸化アルミニウム（アルミナ））により形成される。
【００３４】
図３Ｃに示すように、台座５１３は、中空円筒形を有し、試料ステージ９００の上面に配置される。図２および図３Ｃに示すように、台座５１３の中空部分に光ファイバ５１１が通される。台座５１３は、加熱装置５１０の各構成要素の自重や熱による影響を受けない材料（例えば、ステンレス鋼）により形成される。
【００３５】
支持部材５１４ａ〜５１４ｅは、中空円筒形の板または管である。支持部材５１４ａ〜５１４ｅは、加熱装置５１０の各構成要素の自重や熱による影響を受けない材料（例えば、ステンレス鋼）により形成される。
図２に示す例では、支持部材５１４ａの中空部分と台座５１３の中空部分とは同じ大きさを有する。支持部材５１４ａは、それら中空部分が相互に合わさった状態になるように、台座５１３の上面で固定される。に光ファイバ５１１が通される。
また、図２、図３Ｂおよび図３Ｄに示す例では、支持部材５１４ｂは、支持部材５１４ｂの外周面と支持部材５１４ａの外周面とが一致する状態になるように、支持部材５１４ａの上面で固定される。
【００３６】
また、図２に示す例では、支持部材５１４ｃは、支持部材５１４ａの上方の領域において、支持部材５１４ｃの外周面と支持部材５１４ｂの内周面とが相互に対向した状態になるように、支持部材５１４ｂの内周面で固定される。
また、図２に示す例では、支持部材５１４ｄは、支持部材５１４ｄの外周面と支持部材５１４ｂの外周面とが一致する状態になるように、支持部材５１４ｂの上端面で固定される。
また、図２に示す例では、支持部材５１４ｅは、支持部材５１４ｅの外周面と支持部材５１４ｄの外周面とが一致する状態になるように、支持部材５１４ｄの上面で固定される。
【００３７】
試料載置管５１５は、試料Ｓが置かれる部分である。すなわち、試料載置管５１５の上端面に試料Ｓが置かれる。図２および図３Ｂに示す例では、試料載置管５１５は、中空円筒形の管である。試料載置管５１５は、加熱装置５１０の各構成要素の自重や熱による影響を受けない材料であり、且つ、熱伝導率が小さい材料（例えば、酸化アルミニウム）により形成される。
【００３８】
反射部材５１６ａ、５１６ｂは、試料Ｓの加熱を促進させるためのものである。すなわち、反射部材５１６ａ、５１６ｂは、レーザ光が試料Ｓに照射され、試料Ｓが加熱されることにより発生する輻射熱を試料Ｓ側に反射させることにより、当該輻射熱が加熱装置５１０の外側に漏れることを抑制する。
図２および図３Ｂに示す例では、反射部材５１６ａ、５１６ｂは、中空円筒形の管である。反射部材５１６ａ、５１６ｂは、加熱装置５１０の各構成要素の自重や熱による影響を受けない材料であり、且つ、反射率の大きい材料（例えば、金）により形成される。具体的に本実施形態では、反射部材５１６ａ、５１６ｂを金ミラー（光学研磨した基板に金を蒸着した全反射ミラー）で構成する。
【００３９】
ここで、図２および図３Ｂに示す例では、試料載置管５１５は、試料載置管５１５の内周面が、保護管５１２の外周面と間隔を有して対向し、且つ、試料載置管５１５の外周面が、反射部材５１６ａの内周面と間隔を有して対向する状態になるように、支持部材５１４の上面で固定される。また、反射部材５１６ａ、５１６ｂは、反射部材５１６ｂの内周面が、反射部材５１６ａの外周面と間隔を有して対向し、且つ、反射部材５１６ｂの外周面は、支持部材５１４ｂ支持部材５１４ｂの内周面と間隔を有して対向する状態になるように、支持部材５１４の上面で固定される。
【００４０】
試料押さえ板５１７は、試料Ｓを、その上方から押さえるためのものである。図２および図３Ａに示す例では、試料押さえ板５１７は、試料押さえ板５１７の外周面が、支持部材５１４ｅの内周面と対向する状態になるように、支持部材５１４ｄの上面の内周側の領域、反射部材５１６ａの上端面、および試料Ｓの観察面（上面）の外周側の領域の上に配置される。試料押さえ板５１７は、試験の実施中に試料Ｓが動かない程度の重さを有する。また、試料押さえ板５１７は、熱による影響を受けない材料であり、且つ熱伝導率が小さい材料（例えば、タングステン）により形成される。
【００４１】
以上の構成において、図２および図３Ｂに示す例では、光ファイバ５１１、保護管５１２、台座５１３、支持部材５１４ａ〜５１４ｅ、試料載置管５１５、反射部材５１６ａ、５１６ｂ、および試料押さえ板５１７の軸が略一致するように、これらの構成要素が配置される。また、試料Ｓの中心が、これらの軸と略一致するように、試料Ｓは、試料載置管５１５の上端面に置かれる。
【００４２】
試料Ｓの加熱により加熱装置５１０も加熱され、その熱が台座５１３を通じて試料ステージ９００に伝わる。冷却管５１８は、このような熱により試料ステージ９００が過熱されて破損することを抑制するためのものである。図２に示す例では、冷却管５１８は、支持部材５１４ａ、５１４ｃの間の領域に配置される。本実施形態では、図３Ｄに示すように、蛇行する１本の冷却管５１８に冷却媒体（例えば冷却水）を供給して、冷却管５１８の内部に冷却媒体を流すことにより、試料ステージ９００の過加熱を抑制する。尚、冷却管５１８の形状、数、位置は、図２および図３Ｄに示すものに限定されない。
【００４３】
図１の説明に戻り、温度計６００は、試料Ｓの温度を測定する。温度計６００は、例えば熱電対やパイロメータを用いることにより実現できる。尚、図１では、表記の都合上、温度計６００を試料Ｓから離れた位置に示すが、温度計６００として熱電対を用いた場合には、温度計６００を試料Ｓに接触させた状態で試料Ｓの温度を測定する。
【００４４】
結晶解析装置７００は、結晶観察システムを制御する装置である。結晶解析装置７００は、例えば、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、ＨＤＤおよび各種のインターフェースを備えた情報処理装置や、専用のハードウェアを用いることにより実現できる。
結晶解析装置７００は、その機能として、照射指示部７１０と、結晶方位導出部７２０と、結晶粒形態導出部７３０と、表示部７４０とを有する。
【００４５】
照射指示部７１０は、オペレータによる指示入力に基づいて、集束イオンビーム照射器１００、電子ビーム照射器２００、電子検出器３００、ＣＣＤカメラ４００、およびレーザ発振器５２０の動作を制御する。
照射指示部７１０における処理の具体例を説明する。まず、照射指示部７１０は、集束イオンビーム照射器１００、電子ビーム照射器２００、電子検出器３００、およびＣＣＤカメラ４００を所定の位置まで移動させる。その後、照射指示部７１０は、集束イオンビーム照射器１００に対する集束イオンビームの照射指示と、電子ビーム照射器２００に対する集束電子ビームの照射指示と、レーザ発振器５２０に対するレーザ光の出力指示とを行う。この際、照射指示部７１０は、オペレータによる入力操作に基づくスケジュールに従って、レーザ発振器５２０に対するレーザ光の出力指示と、集束イオンビーム照射器１００に対する集束イオンビームの照射指示と、電子ビーム照射器２００に対する集束電子ビームの照射指示とを行う。すなわち、照射指示部７１０は、レーザ発振器５２０に対するレーザ光の出力指示と、集束イオンビーム照射器１００に対する集束イオンビームの照射指示と、電子ビーム照射器２００に対する集束電子ビームの照射指示とを独立に行うことができる。
【００４６】
結晶方位導出部７２０は、ＣＣＤカメラ４００により得られた電子線後方散乱回折パターンと、当該電子線後方散乱回折パターンが得られたときに温度計６００により測定された試料Ｓの温度とに基づいて、試料Ｓの各温度における電子線後方散乱回折パターンの表示データを生成する。
結晶粒形態導出部７３０は、電子検出器３００により検出された二次電信の信号から、試料Ｓの観察領域における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像（ＳＩＭ像）を生成する。そして、結晶粒形態導出部７３０は、生成した結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像（ＳＩＭ像）と、当該像が得られたときに温度計６００により測定された試料Ｓの温度とに基づいて、試料Ｓの各温度における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の表示データを生成する。尚、ＳＩＭ像を生成する方法は、公知の技術で実現することができるので、ここでは、その詳細な説明を省略する。
表示部７４０は、結晶方位導出部７２０および結晶粒形態導出部７３０により生成された表示データをコンピュータディスプレイに表示する。
【００４７】
（まとめ）
背景技術で説明したように、従来のイオン銃を備えた電子顕微鏡は、試料の断面の観察や、透過電子顕微鏡用の薄膜試料の作製を主な目的としており、それらを行いやすいように、電子銃とイオン銃が配置される。この場合、イオン銃の主たる用途は、試料の断面を形成する加工や、試料を薄片化する加工を施すことである。また、電子銃の主たる用途は、このような加工が施された試料の観察である。
一方、本実施形態では、試料の同一観察領域内における結晶粒及び結晶粒界の形態と結晶方位を観察する。電子銃（電子ビーム照射器２００）は、試料Ｓの結晶粒の結晶方位の測定のために利用される。一方、イオン銃（集束イオンビーム照射器１００）は、試料Ｓの表面の結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成のために利用される。このように、本実施形態と背景技術で説明した技術とは、イオン銃と電子銃の用途が異なる。
【００４８】
本発明者らは、背景技術で説明した装置を用いて、試料を加熱しながら、試料の結晶粒及び結晶粒界の形態と結晶方位を観測すると、結晶粒及び結晶粒界の形態の観察が阻害されるという課題に遭遇した。そして、本発明者らは、背景技術で説明した装置では、集束イオンビームは、試料の観察面の法線方向から１６°〜１８°の角度で入射されるため、結晶粒及び結晶粒界の形態を示す像には、試料の凹凸や酸化被膜が反映されやすくなることを突き止めた。前述した課題は、５００℃以上に試料を加熱しなければ顕在化せず、本実施形態の加熱装置５１０を用いることにより初めて認識される課題である。尚、５００℃よりも高い温度（例えば、８００℃以上）に加熱すると、前述した課題は、より一層顕著に表れる。
【００４９】
図４は、試料Ｓの観察像（ＳＩＭ像）の一例を示す図である。具体的に図４（ａ）は、以上のように本実施形態で説明した条件（集束イオンビームが試料Ｓの観察面の法線方向に沿って試料Ｓの観察面に入射する等の条件）で得られた観察像である。また、図４（ｂ）は、背景技術で説明した条件（集束イオンビームが試料Ｓの観察面の法線方向から１０°以上傾いた角度で試料Ｓの観察面に入射する等の条件）で得られた観察像である。尚、図４（ａ）、図４（ｂ）は、同一の試料Ｓの同一の観察領域における観察像である。さらに、当該観察像を得る際の、当該試料Ｓの状態（温度等）も同一である。
図４に示す結果から、集束イオンビームが試料Ｓの観察面の法線方向に沿って試料Ｓの観察面に入射する場合の方が（図４（ａ）を参照）、集束イオンビームが試料Ｓの観察面の法線方向から１０°以上傾いた角度で試料Ｓの観察面に入射する場合よりも（図４（ｂ）を参照）、結晶粒及び結晶粒界の形態を明瞭に識別することができることが分かる。
【００５０】
以上のことから、本実施形態では、観察面が水平方向となるように試料Ｓを配置すると共に、集束イオンビーム照射器１００の軸の方向を鉛直方向にし、且つ、電子ビーム照射器２００の軸２１０と集束イオンビーム照射器１００の軸１１０とのなす角度が６０°以上８０°以下の角度になるように、集束イオンビーム照射器１００と電子ビーム照射器２００を配置する。そして、電子検出器３００及び結晶粒形態導出部７３０により、試料Ｓの観察領域における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像（ＳＩＭ像）を生成し、ＣＣＤカメラ４００により、試料Ｓの電子線後方散乱回折パターンを生成する。
【００５１】
したがって、試料Ｓの同一観察領域における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像の生成と結晶方位の測定を行う際に、試料Ｓの観察領域における結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像（ＳＩＭ像）に、試料Ｓの表面の凹凸や酸化被膜による影響が生じることを抑制することができる。また、試料Ｓの観察面の法線方向に沿って集束イオンビームを照射するので、試料Ｓの加熱や冷却に伴う膨張や収縮などの変形があっても、集束イオンビーム照射器１００における焦点距離が変化することを抑制することができる。さらに、二次電子の検出と後方散乱電子の検出のために、試料Ｓの角度を変える必要がないので、短時間（例えば数秒単位）での観察が可能になる。
また、本実施形態では、観察面が水平方向となるように試料Ｓを配置し、加熱装置５１０を傾斜させないようにした。したがって、試料Ｓの位置や、加熱装置５１０の位置がずれることを抑制することができる。
【００５２】
また、本実施形態では、光ファイバ５１１により、試料Ｓの観察面の反対側の面の近傍までレーザ光を導光し、光ファイバ５１１から試料Ｓの観察面の反対側の面にレーザ光を照射するようにした。したがって、毎秒５０℃以上の昇温速度で試料Ｓを１０００℃以上に加熱することができる。また、通電加熱を行う場合のように試料Ｓに電流を流さないので、試料Ｓを加熱することが集束イオンビームや集束電子ビームに影響を与えることを抑制することができる。
また、本実施形態では、光ファイバ５１１の周囲に、試料Ｓからの輻射熱を試料Ｓの方向に反射する反射部材５１６ａ、５１６ｂを配置するようにした。したがって、試料Ｓの加熱をより一層促進させることができる。
また。本実施形態では、加熱装置５１０の下部（試料Ｓよりも試料ステージ９００に近い位置）に冷却管５１８を配置し、冷却管５１８の中に冷却媒体を循環させるようにした。したがって、試料ステージ９００が過熱されることを抑制することができる。
【００５３】
（変形例）
前述したように、観察面が水平方向となるように試料Ｓを配置すると共に、集束イオンビーム照射器１００の軸の方向を鉛直方向にすることにより、試料Ｓおよび加熱装置５１０を傾斜させないようにするのが好ましい。しかしながら、試料Ｓの観察面の法線方向と集束イオンビーム照射器１００の軸の方向とが一致するようにしていれば、必ずしもこのようにする必要はない。このようにする場合には、加熱装置５１０を傾斜させることになる。したがって、試料Ｓの位置や、加熱装置５１０の位置がずれないように、試料Ｓおよび加熱装置５１０を固定する必要がある。
【００５４】
また、前述したように、反射部材５１６ａ、５１６ｂを配置するのが好ましい。しかしながら、昇温速度で所望の温度まで試料Ｓを加熱することができれば、必ずしも反射部材５１６ａ、５１６ｂを配置する必要はない。
また、本実施形態では、試料Ｓの観察面の反対側の面にレーザ光を照射する場合を例に挙げて説明した。しかしながら、レーザ光を照射する領域は、試料Ｓの観察面の反対側の面に限定されない。例えば、試料Ｓの観察面の反対側の面に加えてまたは代えて、試料Ｓの側面（厚み部分）にレーザ光を照射してもよい。
また、光ファイバ５１１から射出されるレーザ光を集光レンズで集光した上で試料Ｓに照射してもよい。
また、レーザ光の代わりにまたは加えて赤外光や遠赤外光を照射してもよい。
【００５５】
また、本実施形態では、集束イオンビーム照射器１００により試料Ｓの観察面に集束イオンビームを照射することにより、試料Ｓから発生する二次電子を電子検出器３００で検出し、その結果から、結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像（ＳＩＭ像）を得る場合を例に挙げて説明した。しかしながら、必ずしもこのようにする必要はない。例えば、集束イオンビーム照射器１００により試料Ｓの観察面に集束イオンビームを照射することにより試料Ｓから発生する二次イオンを二次イオン検出器で検出し、その結果から、結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像を得るようにしてもよい。また、電子検出器３００とイオン検出器の双方を配置し、それぞれの検出器から、結晶粒及び結晶粒界の形態を表す像を得るようにしてもよい。
【００５６】
また、本実施形態では、試料Ｓを加熱する場合を例に挙げて説明した。しかしながら、必ずしもこのようにする必要はない。例えば、試料Ｓを加熱することに加えてまたは代えて、試料Ｓに引張力を付与してもよい。試料Ｓに引張力を付与する手法としては、例えば、特許文献１、２に記載の手法を採用することができる。
【００５７】
尚、以上説明した本発明の実施形態のうち、結晶解析装置７００における処理は、コンピュータがプログラムを実行することによって実現することができる。また、前記プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体及び前記プログラム等のコンピュータプログラムプロダクトも本発明の実施形態として適用することができる。記録媒体としては、例えば、フレキシブルディスク、ハードディスク、光ディスク、光磁気ディスク、ＣＤ−ＲＯＭ、磁気テープ、不揮発性のメモリカード、ＲＯＭ等を用いることができる。
また、以上説明した本発明の実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
【符号の説明】
【００５８】
１００：集束イオンビーム照射器、２００：電子ビーム照射器、３００：電子検出器、４００：ＣＣＤカメラ、５１０：加熱装置、５２０：レーザ発振器、５３０：真空フィードスルー、６００：温度計、７００：結晶解析装置
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
0006402546.tif 000005
【図３Ｃ】
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【図３Ｄ】
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【図４】
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