(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に電子線を照射し該試料から発生する発光を測定するカソードルミネッセンス測定装置に用いられる前記試料を載置するカソードルミネッセンス測定用治具であって、
溝部が形成された導電性の治具本体と、
前記溝部の一方の溝壁に背面を接着されたサンプルを、前記溝部の他方の溝壁に螺合され該溝壁から前記サンプルの表面に接触して前記治具本体に固定する導電性のねじと、
を有することを特徴とするカソードルミネッセンス測定用治具。
【請求項２】
試料に電子線を照射し該試料から発生する発光を測定するカソードルミネッセンスの測定方法であって、
サンプルを載置する導電性の治具本体に形成された溝部の一方の溝壁に、前記サンプルの背面を導電性接着剤により接着し、前記溝部の他方の溝壁に螺合された導電性のねじを該溝壁から前記サンプルの表面に接触させて前記サンプルを前記治具本体に固定してカソードルミネッセンスを測定することを特徴とするカソードルミネッセンスの測定方法。
【請求項３】
前記導電性接着剤として、導電性シリコーングリースを用いることを特徴とする請求項２に記載のカソードルミネッセンスの測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カソードルミネッセンス測定装置に用いられるサンプル載置のためのカソードルミネッセンス測定用治具、及びカソードルミネッセンスの測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近では、半導体デバイスのさらなる微細化、高性能化のため、より高品質な半導体基板が求められている。そのための物理・化学分析を用いた多種多様の評価手法が知られており、それらの範囲や手法は極めて広い。具体例として、最も工業的に重要であるシリコン基板の評価法を例に挙げて説明する。
【０００３】
電気特性評価は、実際のデバイス評価に近い方法であり、また空間分解能と感度が優れた評価法である。デバイス材料としてのシリコンウェーハの電気特性評価法としては、ＧＯＩ（Ｇａｔｅ  Ｏｘｉｄｅ  Ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ）やライフタイム、ＤＬＴＳ（Ｄｅｅｐ  Ｌｅｖｅｌ  Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）等が知られている。
ＧＯＩはシリコン基板の最表面を２０ｎｍ程度酸化し、これに電極を形成して絶縁破壊特性を評価するものであり、シリコン基板表層の評価を行う方法である。ＧＯＩは、ＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）シリコン結晶中に存在するＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ）や、酸素析出などに感度が良く、重要な評価手法である。しかし、電気特性劣化原因は、電気特性測定のみから判断することが難しい。
【０００４】
デバイスの解析には物理解析も重要である。ＦＴ−ＩＲやラマン、フォトルミネッセンス（ＰＬ）法などに代表される分光学的手法では、元素情報以外の重要な情報、例えば、有機材料の結合状態や結晶の応力・歪、欠陥、キャリア濃度等の情報を得ることが出来るものの、空間分解能という点では必ずしも充分ではない。
空間分解能の高い解析として、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）、ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）などの電子線をプローブとした手法が用いられている。
【０００５】
カソードルミネッセンス（Ｃａｔｈｏｄｅ  Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ、以下ではＣＬと表すことがある）法は、電子線をプローブとした評価手法の一つである。高い空間分解能で試料の応力・歪分布、欠陥分布、キャリア分布を評価することが出来る。ＣＬとは電子線を試料に照射したときに放出される紫外、可視、近赤外領域の発光のことである。
【０００６】
図２にＣＬ法による測定の原理の模式図を示す。
特性Ｘ線は内郭電子遷移に由来しており、主に元素情報を反映するが、ＣＬは伝導帯の底付近から価電子帯の頂上付近への遷移（バンド間遷移）に対応するために、元素情報ではなく結晶としての性質を反映する。近年の半導体基板の特性向上及び半導体デバイスの微細化に伴い、半導体デバイス不良原因が必ずしも形態として捉えられることができない、いわゆる点欠陥に起因していることが多くなってきている。そのため、ＣＬが結晶としての性質を反映することは大きなポイントであり、結晶性を維持しつつ、その中で結晶性の違いを検出できる点がＣＬ法の大きな特徴であり、利点である。
【０００７】
このＣＬ法における発光のメカニズムは材料によって異なるが、半導体の場合は、（１）電子・正孔対の生成、（２）キャリアの拡散、（３）発光再結合の３つが存在する。シリコンの場合は、バンドギャップ（約１．１ｅＶ）に相当するＴＯフォノン線が強く観察される。これは、シリコンが間接遷移型半導体であるため、フォノン放出を伴うバンド間遷移となるためである。結晶欠陥や不純物がバンドギャップ内にエネルギー準位を形成するとバンド間遷移発光以外に、欠陥や不純物を介した発光が生じる。
【０００８】
ＣＬ測定装置としては、一般的に電子線源としてＳＥＭを用い、これに試料からの発光を検出する検出器・分光器、さらに格子振動を抑えて発光強度を得るためのステージ冷却などの機構が必要である。ＣＬ法の特徴としては、高分解能であること、広範囲波長の発光スペクトルが得られること、加速電圧を変化させることで深さ分析が可能なことがある。また、電子線源としてＳＥＭを使用する装置概要からも分かる通り、ＳＥＭ法による形態観察、元素分析などの結果とＣＬの比較が可能であり、デバイスの解析に有力な分析法である。
【０００９】
半導体ウェーハのＣＬ法による評価を目的とした評価装置や評価方法が、例えば特許文献１、２及び３に開示されている。
前述のように、ＣＬ法の特徴としては、電子線源としてＳＥＭの加速電圧を変化させることで深さ分析が可能な点がある。しかし、通常のＳＥＭ装置の加速電圧は最大３０ｋＶ（加速エネルギー３０ｋｅＶ）程度で、この時のシリコン基板への電子線の侵入深さは約９．３μｍと浅い。このため、シリコン基板の評価において、表面のみのＣＬ評価では欠陥を十分に検出することが難しく、シリコン基板の品質を改善するにはより深い領域の評価が望まれていた。
【００１０】
半導体ウェーハの深さ方向や断面方向の評価のために、サンプルの試料台を工夫した評価装置や評価方法が、例えば特許文献４及び５に開示されている。
特許文献４では、電子線源としてＳＥＭを利用したＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光器）及び格子歪構造解析用プロセッサを搭載した装置を用いてサンプルの評価を行う。この装置では試料固定台を傾斜、もしくはサンプルのへき開面を上向きに固定して電子線を照射することが記載されている。
特許文献５には、電子線源としてＳＥＭを利用した反射電子回折パターン（ＥＢＳＰ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｐａｔｔｅｒｎ）評価において、サンプルをカーボンペーストや銀ペーストなどの導電性樹脂（導電性接着剤）を用いて固定板に接着して、この固定板を傾斜して電子線を照射することが記載されている。
【００１１】
しかしながら、特許文献１〜５のサンプルの試料台（サンプルを載置する治具）は、半導体ウェーハの深さ方向や断面方向のＣＬ評価に利用するには、必ずしも適切なものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００８−２４９４７８号公報
【特許文献２】特開２０１０−２４５１６５号公報
【特許文献３】特開２０１０−２８７７７８号公報
【特許文献４】特開平０９−１０５７２９号公報
【特許文献５】特開２００２−００５８５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
物理解析であるＣＬ法は、発光特性を利用するため、半導体基板の種類や不純物濃度の影響が極めて大きい。特に、シリコンは間接遷移型材料であるので発光強度が極めて小さく、正確な解析に必要なデータを充分に得ることは難しかった。
この改善にはＳＥＭの電子線によるサンプルのチャージアップ（帯電）対策、ＣＬ測定時のサンプル冷却温度管理などを通じて、ＣＬスペクトルのバックグラウンドノイズの低減やＣＬスペクトルの飽和対策を行うことが重要である。
【００１４】
従来のＣＬ測定装置で用いられるサンプルを載置する治具においても、サンプルのチャージアップ対策がなされている。
特許文献１には、試料台（サンプル載置用治具）の材質として電子線によるサンプルのチャージアップを防ぐため銅やアルミニウムなどが望ましいことや、試料台はｘ−ｙ−ｚ軸方向に微調整ができることが好ましいことが記載されている。また、特許文献５には、前述のようにカーボンペーストや銀ペーストなどの導電性樹脂を用いて試料を固定板に接着することにより、チャージアップを防止することが記載されている。
【００１５】
図５は、ＣＬ測定装置で用いられるサンプルを載置する従来のカソードルミネッセンス測定用治具（以下では従来の治具と言うことがある）の一例を示す、（ａ）断面概略図、及び（ｂ）上面概略図である。
従来の治具では、小さく割ったシリコンサンプル１４の測定断面を上にして、背面（裏面）をカーボンペーストなどの導電性樹脂１５でカソードルミネッセンス測定用治具１００の壁面に固定する。サンプル表面部で発生した吸収電子流は、導電性が低いシリコンサンプル１４の表面から背面へ伝わり導電性樹脂１５を通過して、カソードルミネッセンス測定用治具１００の壁面（裏面電極）に到達する。このため吸収電子流が小さくなりやすい。
そして、ＳＥＭの電子線によって発生した熱も、同様のプロセスで取り除かれる。特にカーボンペーストなどの導電性樹脂は厚みがあり、接着時にペーストに含まれていた溶剤が抜けるときの影響で密着性が劣る。このため熱伝導性が劣化しやすい。
さらに、カーボンペーストなどの導電性樹脂は、ペーストの厚みの影響で鉛直方向に位置精度良くサンプルを接着することが難しい。接着作業が難しく、乾燥までに時間がかかるので、やり直しが大変であるなどの課題がある。
【００１６】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、ＣＬ法においてサンプルとサンプルを載置する治具の間の導電性や熱伝導性を向上させ、サンプルに照射する電子線の加速電圧を高くすることにより、より深い位置のＣＬを測定し、ＣＬ測定の感度を向上させることができるカソードルミネッセンス測定用治具と、カソードルミネッセンスの測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記目的を達成するために、本発明は、試料に電子線を照射し該試料から発生する発光を測定するカソードルミネッセンス測定装置に用いられる前記試料を載置するカソードルミネッセンス測定用治具であって、
溝部が形成された導電性の治具本体と、
前記溝部の一方の溝壁に背面を接着されたサンプルを、前記溝部の他方の溝壁に螺合され該溝壁から前記サンプルの表面に接触して前記治具本体に固定する導電性のねじと、
を有することを特徴とするカソードルミネッセンス測定用治具を提供する。
【００１８】
このように、サンプルの表面に導電性のねじを接触させて治具本体にサンプルを固定することにより、サンプル表面部で発生した吸収電子流を瞬時に取り除くことができ、また電子線照射によって発生した熱も効果的に除去できる。これにより、電子線によるサンプルのチャージアップ防止や安定したサンプルの冷却が可能になり、サンプルに照射する電子線の加速電圧を高くすることにより、より深い位置のＣＬを測定し、ＣＬ測定の感度を向上させることができる。
【００１９】
さらに、上記目的を達成するために、本発明では、試料に電子線を照射し該試料から発生する発光を測定するカソードルミネッセンスの測定方法であって、
サンプルを載置する導電性の治具本体に形成された溝部の一方の溝壁に、前記サンプルの背面を導電性接着剤により接着し、前記溝部の他方の溝壁に螺合された導電性のねじを該溝壁から前記サンプルの表面に接触させて前記サンプルを前記治具本体に固定してカソードルミネッセンスを測定することを特徴とするカソードルミネッセンスの測定方法を提供する。
【００２０】
このように、サンプルの表面に導電性のねじを接触させて治具本体にサンプルを固定してカソードルミネッセンスを測定することにより、電子線によるサンプルのチャージアップ防止や安定したサンプルの冷却が可能になり、サンプルに照射する電子線の加速電圧を高くすることにより、より深い位置のＣＬを測定し、ＣＬ測定の感度を向上させることができる。
【００２１】
このとき、前記導電性接着剤として、導電性シリコーングリースを用いることが好ましい。
このように導電性接着剤として導電性を有するシリコーングリースを用いれば、溝壁との密着性が良いため熱伝導性が向上し、また薄く塗ることができるので鉛直方向に位置精度良くサンプルを接着することができ、さらにサンプルを冷却することでシリコーングリースが凝固し完全に接着するため室温では何回も貼り直すことができる。
【発明の効果】
【００２２】
以上のように、本発明によれば、サンプルの表面に導電性のねじを接触させて治具本体にサンプルを固定することにより、電子線によるサンプルのチャージアップ防止やＣＬ測定時のサンプルの冷却温度安定性の改善を実現することができ、サンプルに照射する電子線の加速電圧を高くすることにより、より深い位置のＣＬを測定し、ＣＬ測定の感度を向上させることができる。そして、半導体ウェーハの評価に本発明のＣＬの測定方法を適用することで、ウェーハのミクロ領域の不純物濃度やデバイス活性領域の点欠陥を精度良く評価することができる。さらに、表面ミクロ領域ばかりでなく、ウェーハ深さ方向の不純物濃度や点欠陥を精密に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明のカソードルミネッセンス測定用治具の一例を示す、（ａ）断面概略図、及び（ｂ）上面概略図である。
【図２】カソードルミネッセンス法による測定の原理図である。
【図３】カソードルミネッセンスのスペクトルを示す図である。
【図４】図３の部分拡大図であり、カソードルミネッセンスのスペクトルの一部を示す図である。
【図５】従来のカソードルミネッセンス測定用治具の一例を示す、（ａ）断面概略図、及び（ｂ）上面概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明をより詳細に説明する。
上記のように、ＣＬの測定において、電子線によるサンプルのチャージアップ防止や安定したサンプルの冷却が可能になるサンプル載置用の治具が求められている。
【００２５】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、試料に電子線を照射し該試料から発生する発光を測定するカソードルミネッセンス測定装置に用いられる前記試料を載置するカソードルミネッセンス測定用治具であって、
溝部が形成された導電性の治具本体と、
前記溝部の一方の溝壁に背面を接着されたサンプルを、前記溝部の他方の溝壁に螺合され該溝壁から前記サンプルの表面に接触して前記治具本体に固定する導電性のねじと、
を有することを特徴とするカソードルミネッセンス測定用治具が、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
【００２６】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２７】
ＳＥＭの電子線によるサンプルのチャージアップの現象は、以下のように考えられる。
サンプル表面の電子ビーム照射領域では、入ってくる電子流（主にプローブ電流）Ｉｉｎと、出ていく電子流Ｉｏｕｔ（Ｉｏｕｔ＝反射電子流＋二次電子流＋吸収電子流）のチャージバランスをとる必要がある。
シリコン半導体など導電性が比較的低いサンプルの場合には吸収電子流が小さくなり、チャージアップが起こりやすい。そこで、吸収電子流をできるだけ瞬時に取り除くことが求められている。
【００２８】
また、物理解析であるＣＬ法は、発光特性を利用するため、シリコン格子振動の影響が極めて大きい。この格子振動の対策として、シリコン基板を７７Ｋ以下、好ましくは３０Ｋ以下に冷却することで、発光波長がブロードにならないため、より強いＣＬ発光を得ることができる。そこで、ＣＬ測定でＳＥＭの電子線によって発生した熱も、できるだけ迅速に取り除くことが求められている。
【００２９】
本発明のカソードルミネッセンス測定用治具について図１を用いて説明する。図１は本発明のカソードルミネッセンス測定用治具（以下では本発明の治具と言うことがある）の一例の（ａ）断面概略図、及び（ｂ）上面概略図である。
図１に示した本発明の治具１０は、半導体ウェーハ断面のカソードルミネッセンス測定用治具である。本発明の治具１０は、導電性の治具本体２と導電性のねじ３により構成される。治具本体２には、２つの溝部６が形成されている。ウェーハを小さく割ったサンプル４の測定断面を上にして、サンプル４の背面（裏面）に導電性シリコーングリースなどの導電性接着剤５を塗り、治具本体２に形成された溝部６の一方の溝壁に仮接着させる。ここで、一方の溝壁とは、図１において治具本体２の中心側の溝壁である。そして、溝部６の他方の溝壁（治具本体２の溝部の外側の溝壁）に螺合された導電性のねじ３をその溝壁からサンプル４の表面に接触させて、サンプル４を治具本体２に固定する。図１では、２本の導電性のねじ３でサンプル４を固定する例を示しているが、サンプルの固定に用いる導電性のねじの数は、１本でも、３本以上でもよい。
また、図１では治具本体に２つの溝部６が形成されたカソードルミネッセンス測定用治具を例示したが、治具本体に形成される溝部はひとつでも、３つ以上でもよい。
【００３０】
導電性シリコーングリースは薄く塗ることができるので、サンプル４を鉛直方向に位置精度良く接着することができ、かつ治具本体２との密着性が良いので熱伝導能力が高い。また、冷却することで完全に接着するので、室温ではサンプルを何回も貼り直すことが可能である。従って、その作業に熟練していなくても精度の良いサンプルの接着が可能である。
【００３１】
導電性のネジ３は表面電極として機能する。すなわち、サンプル４の表面部で発生した吸収電子流を、導電性のねじを経由して瞬時に取り除くことができる。また、発生した熱の除去にも効果的である。
【００３２】
導電性のねじ３は、ねじとしての強度は求められていないので、銅、アルミ、真鍮など導電性を重視した材質が好ましい。しかし、ＣＬ測定では冷却したサンプルの取り出し時に結露しやすいので、鉄などさびやすい材質は避けた方が良い。
【００３３】
次に、前述の本発明のカソードルミネッセンス測定用治具を用いたカソードルミネッセンスの測定方法について図１を参照して説明する。
本発明のカソードルミネッセンスの測定方法では、導電性の治具本体２に形成された溝部６の一方の溝壁（治具本体２の溝部の中心側の溝壁）に、サンプル４の背面を導電性シリコーングリースなどの導電性接着剤５により接着する。そして、溝部６の他方の溝壁（治具本体２の溝部の外側の溝壁）に螺号された導電性のねじ３をその溝壁からサンプル４の表面に接触させて、サンプル４を治具本体２に固定する。その後、カソードルミネッセンス測定装置により、サンプル４の測定箇所に電子線を照射し、カソードルミネッセンスの測定を行う。
【００３４】
このように、本発明のカソードルミネッセンス測定用治具とそのカソードルミネッセンス測定用治具を用いたカソードルミネッセンスの測定方法により、ＳＥＭの電子線によるサンプルのチャージアップ（帯電）防止及びＣＬ測定時のサンプル冷却温度安定性の改善が達成される。それらのことにより、以下で示すように、ＣＬスペクトルのバックグラウンドノイズを低下させることやＣＬスペクトルの飽和対策を行うことができ、Ｓ／Ｎ比が高いＣＬ測定が可能となる。従って、ＣＬ測定の感度を向上させることができる。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
また、本発明のカソードルミネッセンスの測定方法によって評価できる半導体基板としては、特に限定されず、シリコン基板の場合には、研磨済ウェーハ（Ｐｏｌｉｓｈｅｄ Ｗａｆｅｒ）、エピタキシャルウェーハ、またはＳＯＩウェーハ等を評価することができる。
【００３６】
（実施例）
図１に示した本発明のカソードルミネッセンス測定用治具を用いて、サンプルであるシリコンウェーハのＣＬの測定を行った。使用したカソードルミネッセンス測定装置の構成と測定に係る装置の条件を以下に示す。
ＣＬ分光装置：  Ｇａｔａｎ社製（ＯＸＦＯＲＤ）  ＭＯＮＯ−ＣＬ４
ＳＥＭ：  日立ハイテクノロジーズ社製  ＳＵ−７０
治具冷却温度：  ３０Ｋ
倍率：  １０００倍
測定対象のウェーハとして、ＣＺシリコンウェーハで、直径は３００ｍｍ、導電型はＰ型、結晶方位は［１００］、厚さは０．７７５ｍｍの研磨済ウェーハを準備した。尚、ウェーハをＰ型にするためのドーパントとしてボロンを用い、基板抵抗率は１０Ω・ｃｍ、基板酸素濃度は６．２ｐｐｍａのものを用いた。またカソードルミネッセンス測定用治具は、材質が真鍮製、溝幅２．５ｍｍ、深さ５ｍｍの治具本体と材質が銅製、規格（サイズ）Ｍ２の六角穴付き止めねじを用いた。
【００３７】
この測定対象のウェーハに、電子線を２ＭＶ、３００ｋＧｙの照射条件で照射した。これは、Ｇ線と呼ばれるＣＬスペクトルの検出に必要な前処理である。
このウェーハから、サンプルとして、１０ｍｍ×５ｍｍの大きさにウェーハを割り出した。そのサンプルの背面に導電性シリコーングリースを塗り、サンプルのへき開面を上向きにして図１に示した本発明のカソードルミネッセンス測定用治具１０の治具本体２の溝壁に接着し、サンプル４が接着された溝壁と反対側の溝壁に螺合された導電性のねじ３をサンプルの表面に接触させ、治具本体に固定した。そして、上記のカソードルミネッセンス測定装置１０でサンプル４からのＣＬを測定した。
【００３８】
尚、本発明の治具ではサンプル表面部の電荷を導電性のねじを通してサンプル外へ逃がすことができるようになったため、サンプルのチャージアップが防止され、従来の治具よりも高い加速電圧のＳＥＭ電子線をサンプルに照射して測定することが可能になった。従来の治具を用いた場合（後述の比較例）のＳＥＭ電子線の加速電圧が１５ｋＶ（電子線侵入深さ：２．９μｍ）であるのに対し、本発明の治具を用いた場合はＳＥＭ電子線の加速電圧を２０ｋＶ（電子線侵入深さ：４．８μｍ）とすることができた。すなわち、サンプルであるシリコンウェーハのより深い位置からのＣＬを測定することができるようになり、点欠陥や不純物濃度の深さ方向の評価能力を向上させることができた。
このようにして測定されたＣＬスペクトルを図３及び図４に示す。
【００３９】
図３に本発明の治具を用い、上記条件で測定したＣＬスペクトルを実線で示した。図３において、横軸はＣＬスペクトルの波長であり、縦軸はＣＬスペクトルのカウント値である。また、図４は図３のＣＬスペクトルの波長１１００〜１３５０ｎｍの範囲を拡大して表示したものである。
【００４０】
図３に示したＣＬスペクトルでは、以下の３種類の発光線が検出された。
（１）ＴＯ線（１１３０ｎｍ付近）：  ＴＯフォノンが関係したバンド間遷移発光。
（２）Ｇ線（１２７８ｎｍ付近）：Ｇセンター、ノンフォノン（ＮＰ）線。
高エネルギー粒子線照射により観測される発光線。
格子間Ｓｉと置換位置Ｃ（炭素）の複合センター（Ｃｓ−Ｓｉｉ−Ｃｓ）の可
能性が考えられている。
（３）Ｃ線（１５７１ｎｍ付近）：Ｃセンター、ノンフォノン（ＮＰ）線。
酸素Ｏを含む場合に観測される発光線。
格子間Ｃと格子間Ｏの複合センター（Ｃｉ−Ｏｉ）の可能性が考えられている。
図３のＣＬスペクトルのカウント値は、Ｃ線＞＞Ｇ線＞ＴＯ線である。
【００４１】
図４は図３のＣＬスペクトルの波長１１００〜１３５０ｎｍの範囲の拡大図である。図３と同様に、本発明の治具を用いた場合のＣＬスペクトルを実線で示している。
ＣＬスペクトルのカウント値は、最小値でも１２００００ｃｐｓ以上であり、この値はＣＬ測定のバックグラウンドノイズに相当する。実際のＣＬ発光線の強度はこのバックグラウンドノイズを差し引いたものである。
また実施例のサンプルでは１５７１ｎｍ付近のＣ線の強度が高く、ＣＬスペクトルが飽和しやすい。そこで正しい強度の測定には、飽和しない測定条件の検討が必要である。本発明の治具を用いた場合には、サンプルのチャージアップが防止され、サンプル冷却温度の安定性も改善する。そのため、加速電圧等の測定条件を従来の治具を用いた場合より広い範囲の中から設定できるので、ＣＬスペクトルの飽和対策にも有効である。
【００４２】
実施例においてサンプルとして用いたようなシリコンウェーハにおけるＣＬスペクトルの解析について記述する。
ＴＯ線はシリコンバンド端発光であり、これは材料特有のものである。
Ｇ線が非常に高いウェーハで実際のデバイスを作製すると、電気特性に異常が発生することが判明している。しかし、シリコンウェーハでは、含有される酸素の濃度の影響も大きいために、Ｇ線／ＴＯ線、Ｃ線／ＴＯ線、Ｇ線／Ｃ線などの強度比を使って解析を行う。図４に示した本発明の治具を用いた場合のＣＬスペクトルでは、Ｇ線／ＴＯ線の強度比は３程度であるが、炭素などで汚染されたシリコンウェーハではＧ線／ＴＯ線の強度比が３０〜５００程度以上となり、桁数レベルで圧倒的に高くなる。
このような場合は、炭素により表面のみが汚染されているのか、素材の内部まで汚染されているのかの判断が重要である。この時にＴＯ線がノイズレベルしか発光していないと、正確な評価が困難である。
【００４３】
（比較例）
図５に示した従来のカソードルミネッセンス測定用治具を用いて、サンプルであるシリコンウェーハのＣＬの測定を行った。使用したカソードルミネッセンス測定用治具およびＳＥＭ電子線の加速電圧以外は、実施例と同様とした。すなわち、ＳＥＭ電子線の加速電圧を１５ｋＶ（電子線侵入深さ：２．９μｍ）とした以外は実施例のカソードルミネッセンス測定装置、サンプル作製条件、サンプルの前処理、ＣＬ測定条件に合わせた。
測定結果のＣＬスペクトルを、実施例と比較するために図３に破線で示した。図３の部分拡大図である図４にも同様に、比較例のＣＬスペクトルを破線で示した。
【００４４】
ＣＬスペクトルのバックグラウンドノイズを実施例と比較例で比較すると、実施例の方がバックグラウンドノイズは下がっていた。一方、発光線の強度は実施例の方が強くなっていた。ＣＬスペクトルのＴＯ線のＳ／Ｎ比を比較すると、実施例ではＳ／Ｎ比＝０．１２で、比較例ではＳ／Ｎ比＝０．０３であった。このように、本発明のカソードルミネッセンス測定用治具を用いることにより、Ｓ／Ｎ比が改善し、ＣＬ測定の感度を向上させることができ、精度の高いＣＬ測定が可能となった。
この原因は、導電性のねじ（すなわち、表面電極）を備えた本発明のＣＬ測定用治具を用いると、従来の治具を用いた裏面電極だけの場合よりも、吸収電子流が大きいので、ＳＥＭ電子線の加速電圧を高くすることができるためだと考えられる。加速電圧を高くすることで、サンプルの内部まで電子線が侵入し、サンプル最表面の影響が相対的に低下し、ノイズに隠れていたＴＯ線の発光が強くなったためと推定される。
【００４５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００４６】
２…治具本体、  ３…導電性のねじ、  ４…サンプル、  ５…導電性接着剤、        
６…溝部、  １０…カソードルミネッセンス測定用治具、  １４…サンプル、        
１５…導電性樹脂、  １００…カソードルミネッセンス測定用治具。
【図１】
0006369349.tif 000002
【図２】
0006369349.tif 000003
【図３】
0006369349.tif 000004
【図４】
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【図５】
0006369349.tif 000006