(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
コーティング層をモノリス基材の上に形成するコーティング装置であって、該コーティング装置は：
共通流入側インターフェース部材と流体連通する前駆体液供給系と、
吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材と、
前記モノリス基材を側方から取り囲みかつ該モノリス基材の側方壁の全てを覆うことによりスリーブ状モノリス基材を形成し、かつ弾性変形スリーブによって取り囲まれない前記モノリス基材の両側端部を真空引きするときの前記モノリス基材からの真空側方漏れを防止する弾性変形スリーブと、
前記共通流入側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置される流入側基材用レセプターと、
前記共通流出側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置される流出側基材用レセプターと、
を備え、
前記スリーブ状モノリス基材は、前記流入側基材用レセプターと前記流出側基材用レセプターとの間に着脱可能に配置されるよう構成されており、
前記流入側基材用レセプターは、前記弾性変形スリーブの流入側スリーブ端部を収容するよう構成されており、
前記流出側基材用レセプターは、前記弾性変形スリーブの流出側スリーブ端部を収容するよう構成されており、
前記モノリス基材のモノリス流路群は、前記共通流入側インターフェース部材及び前記共通流出側インターフェース部材と流体連通するよう構成されている、
コーティング装置。
【請求項２】
前記弾性変形スリーブは：
流入側スリーブ環状面を有する流入側スリーブ環と、
流出側スリーブ環状面を有する流出側スリーブ環と、
を備え、
前記流入側スリーブ環状面は、真空密閉状態を、前記流入側基材用レセプターの流入側レセプター表面を押圧して作るよう構成されており、
前記流出側スリーブ環状面は、真空密閉状態を、前記流出側基材用レセプターの流出側レセプター表面を押圧して作るよう構成されている、
請求項１に記載のコーティング装置。
【請求項３】
前記弾性変形スリーブは、十分な無孔性を有する材料であることにより、前記モノリス基材の前記両側端部を６，７７０Ｐａ〜１０１，５９０Ｐａの真空度で真空引きするときの前記モノリス基材からの真空側方漏れを防止するよう構成されている、請求項１または２に記載のコーティング装置。
【請求項４】
前記流入側基材用レセプター及び前記共通流入側インターフェース部材を相互接続するモジュール形式の流入側インターフェース部材と、
前記流出側基材用レセプター及び前記共通流出側インターフェース部材を相互接続するモジュール形式の流出側インターフェース部材と、
前駆体液が前記モノリス流路群を流れ終えた時点を検出する前駆体液面レベルセンサと、
を更に備える、請求項１から３いずれか１項に記載のコーティング装置。
【請求項５】
コーティング層をモノリス基材の上に、コーティング装置で形成する方法であって、該コーティング装置は：
共通流入側インターフェース部材と流体連通する前駆体液供給系と、
前記共通流入側インターフェース部材とスリーブ状モノリス基材との間に配置される流入側基材用レセプターと、
吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材と、
前記共通流出側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置される流出側基材用レセプターと、
を備え、
前記方法は：
弾性変形スリーブにより側方を取り囲まれるとともに該弾性変形スリーブにより側方壁の全てが覆われるモノリス基材を備えるスリーブ状モノリス基材を製造する工程であって、前記弾性変形スリーブが、前記弾性変形スリーブによって取り囲まれない前記モノリス基材の両側端部を真空引きするときの前記モノリス基材からの真空側方漏れを防止する、前記製造する工程と、
前記スリーブ状モノリス基材を前記流入側基材用レセプターと前記流出側基材用レセプターとの間に配置して、前記共通流入側インターフェース部材と前記共通流出側インターフェース部材との間の流体連通を、前記モノリス基材のモノリス流路群を介して可能とする工程と、
第１圧力差を、前記前駆体液供給系と前記吸引システムとの間に発生させる工程であって、前記吸引システムが、前駆体液を前記前駆体液供給系から吸引して前記モノリス流路群に流入させる、前記第１圧力差を発生させる工程と、
前記第１圧力差を、少なくとも前記前駆体液が、前記流出側基材用レセプターに最も近い前記モノリス流路群の端部に到達するまで維持する工程と、
第２圧力差を、前記前駆体液供給系と前記吸引システムとの間に発生させる工程であって、前記吸引システムが、余分の前駆体液を前記モノリス流路群から除去する、前記第２圧力差を発生させる工程と、
を含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の相互参照】
【０００１】
本出願は、２０１１年１１月１０日に出願された米国特許出願第１３／２９３，７２６号の優先権の利益を米国特許法第１２０条に基づいて主張するものであり、この特許出願の内容は、本明細書で参照することにより、当該出願の内容全体が援用され、そして本明細書に組み込まれる。
【技術分野】
【０００２】
本明細書は、概して、コーティング装置及び方法に関するものであり、特にモノリス基材にコーティング層をコーティングする装置及び方法に関するものである。
【背景技術】
【０００３】
多孔質無機膜は、液体の濾過分離を行なう分野において多年に亘って商用化されてきており、そして最近、ガス分離及び触媒反応について研究されている。ごく最近では、これらの多孔質無機膜は、ジーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）用途及びガソリンパティキュレートフィルタ（ＧＰＦ）用途におけるガス／粒子分離ついて、そして車載用ガソリン分離（ＯＢＳ）用途における蒸気／蒸気分離について研究されている。これらの分離のような用途の場合、無機膜は、多孔質モノリス基材または高密度モノリス基材に、ディップコーティング法、スリップキャスティング法、及びスピンコーティング法を含む多種多様なコーティングプロセスを使用してコーティングすることができる。このようなプロセスの拡張性は、モノリス基材の種々の形状及びサイズに対応することができるこれらのプロセスの適応性に依存する場合が多い。モノリス基材の形状及びサイズの相違が、特にモノリス基材が、余分な液体を流路からコーティング後に除去する遠心力スピン工程を必要とする場合の装置拡張性を一層複雑にしている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従って、モノリス基材に、これに限定されないが、無機膜を含むコーティング層をコーティングする拡張可能なコーティング装置及び方法に対する絶え間ない必要性が生じている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
種々の実施形態によれば、コーティング層の前駆体層をモノリス基材の上に形成するコーティング装置が提供される。前記コーティング装置は、共通流入側インターフェース部材と流体連通する前駆体液供給系を含むことができる。前記コーティング装置は更に、吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材を含むことができる。前記コーティング装置は更に、前記モノリス基材を側方から取り囲むことによりスリーブ状モノリス基材を形成する弾性変形スリーブを含むことができる。前記弾性変形スリーブは、該弾性変形スリーブによって取り囲まれない前記モノリス基材の両側端部を真空引きするときの前記モノリス基材からの側方漏れを防止する。流入側基材用レセプターは、前記共通流入側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置することができる。流出側基材用レセプターは、前記共通流出側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置することができる。前記コーティング装置を作動させる場合、前記スリーブ状モノリス基材は、前記流入側基材用レセプターと前記流出側基材用レセプターとの間に着脱可能に配置することができる。前記スリーブ状モノリス基材をこのようにして配置する場合、前記流入側基材用レセプターは、前記スリーブ状モノリスレセプターの流入側スリーブ端部を収容し、そして前記流出側基材用レセプターは、前記スリーブ状モノリスレセプターの流出側スリーブ端部を収容する。これにより、前記モノリス基材のモノリス流路群は、前記共通流入側インターフェース部材及び前記共通流出側インターフェース部材と流体連通するように配置される。
【０００６】
別の実施形態によれば、コーティング層をモノリス基材の上に、コーティング装置を使用して形成する方法が提供され、前記コーティング装置は、共通流入側インターフェース部材と流体連通する前駆体液供給系と；共通流入側インターフェース部材とスリーブ状モノリス基材との間に配置される流入側基材用レセプターと；吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材と；そして前記共通流出側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置される流出側基材用レセプターと、を含む。このような実施形態では、前記方法は、弾性変形スリーブによって側方を取り囲まれるモノリス基材を含むスリーブ状モノリス基材を製造する工程を含むことができる。前記弾性変形スリーブは、前記弾性変形スリーブによって取り囲まれない前記モノリス基材の両側端部を真空引きするときの前記モノリス基材からの真空側方漏れを防止する。前記方法は更に、前記スリーブ状モノリス基材を前記流入側基材用レセプターと前記流出側基材用レセプターとの間に配置して、前記共通流入側インターフェース部材と前記共通流出側インターフェース部材との間の流体連通を、前記モノリス基材のモノリス流路群を介して可能とする工程を含むことができる。次に、第１圧力差を、前記前駆体液供給系と前記吸引システムとの間に発生させて、前記第１圧力差で、前駆体液を前記前駆体液供給系から吸引して、前記モノリス流路群に流入させることができる。前記第１圧力差は、少なくとも前記前駆体液が、前記流出側基材用レセプターに最も近い前記モノリス流路群の端部に到達するまで維持することができる。次に、第２圧力差を、前記前駆体液供給系と前記吸引システムとの間に発生させて、前記第１圧力差で、余分の前駆体液を前記モノリス流路群から除去することができる。
【０００７】
本明細書において記載される実施形態の更に別の特徴及び利点は、以下の詳細な説明に開示され、そしてこれらの特徴及び利点のかなりの部分は、この技術分野の当業者であれば、当該説明から容易に理解することができる、または以下の詳細な説明、請求項、更には添付の図面を含む、本明細書において記載される実施形態を実施することにより容易に理解される。
【０００８】
これまでの概略説明、及び以下の詳細な説明は共に、種々の実施形態について記述し、そして特許請求する主題の本質及び特徴を理解するための概要または概略を提供するために行なわれることを理解されたい。添付の図面は、種々の実施形態に関する更なる理解を可能にするために取り入れられ、そして本明細書に組み込まれ、かつ本明細書の一部を構成する。これらの図面は、本明細書において記載される種々の実施形態を例示し、そして特許請求する主題の原理及び動作を説明するために、当該説明と併せて利用される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本明細書において記載される実施形態による弾性変形スリーブの内部のモノリス基材を示す斜視図である。
【図２】図１に示す弾性変形スリーブの内部のモノリス基材の縦断面図である。
【図３】本明細書において記載される実施形態によるコーティング装置の模式図であり、コーティング装置は、モノリス基材及び弾性変形スリーブを含む。
【図４Ａ】図１に示す弾性変形スリーブの内部のモノリス基材の横断面図であり、モノリス基材は、図３のコーティング装置を使用して塗布されるコーティング層を含む。
【図４Ｂ】図４Ａに示す領域（図４Ｂ）の詳細図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
次に、コーティング層をモノリス基材の上に形成するコーティング装置の種々の実施形態について詳細に参照する。コーティング装置は、共通流入側インターフェース部材と流体連通する前駆体液供給系を含むことができる。コーティング装置は更に、吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材を含むことができる。コーティング装置は更に、弾性変形スリーブを含むことができ、この弾性変形スリーブは、モノリス基材を側方から取り囲んで、スリーブ状モノリス基材を形成する。弾性変形スリーブは、弾性変形スリーブによって取り囲まれないモノリス基材の両側端部を真空引きしたときのモノリス基材からの側方漏れを防止する。流入側基材用レセプターは、共通流入側インターフェース部材とスリーブ状モノリス基材との間に配置することができる。流出側基材用レセプターは、共通流出側インターフェース部材とスリーブ状モノリス基材との間に配置することができる。コーティング装置を操作する場合、スリーブ状モノリス基材は、流入側基材用レセプターと流出側基材用レセプターとの間に着脱可能に配置することができる。スリーブ状モノリス基材をこのようにして配置する場合、流入側基材用レセプターが、スリーブ状モノリスレセプターの流入側スリーブ端部を収容し、そして流出側基材用レセプターが、スリーブ状モノリスレセプターの流出側スリーブ端部を収容する。これにより、モノリス基材のモノリス流路群は、共通流入側インターフェース部材及び共通流出側インターフェース部材と流体連通する状態に置かれる。モノリス基材に、このようなコーティング装置を用いてコーティングする方法の実施形態について以下に更に詳細に説明する。
【００１１】
本明細書において記載されるコーティング装置の実施形態は、共通する特徴として、弾性変形スリーブを含むことができ、この弾性変形スリーブは、コーティング装置を使用するコーティング対象のモノリス基材を取り囲むことによりスリーブ状モノリス基材を形成する。次に、スリーブ状モノリス基材について図１及び２を参照して説明する。その後、コーティング装置の更に別の構成要素について図３を参照して説明することにより、スリーブ状モノリス基材とコーティング装置との間の全体としての相互関係を説明する。
【００１２】
図１及び２を参照するに、スリーブ状モノリス基材５の実施形態が模式的に描かれている。スリーブ状モノリス基材５は、弾性変形スリーブ２０によって側方を取り囲まれたモノリス基材１０により構成される。弾性変形スリーブ２０は、流入側スリーブ環状面３５を有する流入側スリーブ環３０と、流入側スリーブ端部２２と、流出側スリーブ環状面４５を有する流出側スリーブ環４０と、そして流出側スリーブ端部２４と、を含むことができる。スリーブ中央部２５は、流出側スリーブ環３０と流出側スリーブ環４０との間に画定される。モノリス基材１０は、当該モノリス基材１０を貫通するように画定されるモノリス流路群１５を有することができ、これらのモノリス流路１５は、弾性変形スリーブ２０によって取り囲まれない、または弾性変形スリーブ２０に接触しないモノリス基材１０の両側端部で開放される。図２に示すように、これらのモノリス流路１５は、モノリス流路壁１６により分離される。弾性変形スリーブ２０は、これらのモノリス流路１５が真空引き空間と流体連通しているときのような、モノリス基材１０の両側端部を真空引きするときのモノリス基材１０からの真空側方漏れを防止する。本明細書において使用されるように、 “側方から取り囲む（ｌａｔｅｒａｌｌｙ  ｓｕｒｒｏｕｎｄｓ）” の中の“側方（ｌａｔｅｒａｌ）”という用語は、モノリス基材１０のうち、モノリス基材１０の内部のモノリス流路群１５に通じる開口部を含んでいない方の側面または面を指す。本明細書において使用されるように、 “側方漏れ（ｌａｔｅｒａｌ  ｌｅａｋａｇｅ）”という用語は、モノリス基材１０のうち、通常、モノリス基材１０の内部のモノリス流路群１５の流通経路に垂直な方向の側面を通過する漏れを指す。
【００１３】
幾つかの実施形態では、モノリス基材１０は、任意の形状またはサイズを有することができ、そして任意の固体多孔質材料により形成することができ、この固体多孔質材料の上に、無機膜前駆体層のようなコーティング層をコーティングする、または塗布することができる。モノリス基材１０は、例えば成形する、押出成形する、または型成形することができる。図１及び２のモノリス基材１０は円筒形状として図示されているが、これは例示に過ぎず、これに限定されないことを理解されたい。別の例示的な実施形態では、モノリス基材は、最大１２インチ（３０．５ｃｍ）の長さ、及び１インチ（２．５４ｃｍ）〜３インチ（７．６２ｃｍ）の外径を有することができる。モノリス基材１０の形状の別の実施形態は、円筒形状だけでなく、これらに限定されないが、長円形、六角形、五角形、矩形、正方形、菱形、三角形のような断面形状を含む、または不規則形状のような断面形状も含む。幾つかの実施形態では、モノリス基材１０は、例えばハニカム型フィルタのようなフィルタとすることができる。
【００１４】
幾つかの実施形態では、モノリス基材１０は、例えばガラス、汎用セラミックス、酸化物（例えば、コージエライト、ムライト、アルミナ、イットリア、ジルコニア、ゼオライト、チタニア、イットリア、酸化錫、及びこれらの材料の混合物）、非酸化物セラミックス（例えば、炭化珪素のような炭化物、及び窒化珪素及び窒化炭素のような窒化物）、炭素、合金、金属、ポリマー、これらの材料のうちの任意の材料からなる複合材料（例えば、繊維含有複合材料を含む）、及びこれらの材料のうちの任意の材料の混合物のような材料により形成することができる。モノリス基材１０は、１本の流路から数千本の流路の任意の本数のモノリス流路を含むことができる。幾つかの実施形態では、これらのモノリス流路１５は、例えば円形、長円形、三角形、正方形、五角形、六角形、またはこれらの形状をモザイク状に組み合わせた形状、或いはこれらの形状のうちのいずれかの形状のような種々の断面形状を有することができ、そして任意の適切な幾何学的形状で配置することができる。これらのモノリス流路１５は、モノリス基材１０自体の内部で同じとするか、または異ならせることができる種々の寸法または直径を有することができる。これらのモノリス流路１５は、個別とするか、または交差させることができ、そしてモノリス基材１０を通って、モノリス基材の第１端部から第１端部とは反対側のモノリス基材の第２端部にまで延在することができる。例示的な実施形態では、モノリス基材１０は、円形、長円形、または六角形であるモノリス流路群１５を有する円筒形または長円形のコージエライトハニカム型モノリスとすることができる。モノリス基材１０は、多孔質または非多孔質とすることができる。多孔質モノリス基材の例示的な実施形態では、モノリス基材１０は、例えば１．０μｍ〜１５μｍ、または１μｍ〜１０μｍの平均細孔サイズを有する表面（モノリス基材１０を通過するモノリス流路群１５を画定するモノリス流路壁１６の壁面のような）を有することができる。これらの表面は、コーティング層をコーティングする前には、例えば水銀ポロシメータにより測定される３０％〜６０％の気孔率を有することができる。
【００１５】
幾つかの実施形態では、弾性変形スリーブ２０は、モノリス基材の両側端部を真空引きしたときのモノリス基材からの真空側方漏れを防止することができる非剛性材料により形成される。弾性変形スリーブ２０は、モノリス基材１０の外側凹凸に忠実に追従することができる多種多様な柔軟材料により形成することができる。弾性変形スリーブ２０の厚さは、当該厚さが、スリーブ状モノリス基材５のモノリス基材１０からの真空側方漏れを防止するために十分であるという条件においてのみ変えることができる。幾つかの実施形態では、弾性変形スリーブ２０は、十分な無孔性を有することにより、モノリス基材１０の両側端部を約２インチＨｇ（５．０８ｃｍＨｇ）〜約３０インチＨｇ（７６．２ｃｍＨｇ）の真空度で真空引きしたときのモノリス基材１０からの真空側方漏れを防止する。上記仕様を満たす弾性変形スリーブ２０に適する材料として、これらには限定されないが、プラスチック、シリコーンゴム及びラテックスのようなゴム、ポリマー（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、セロハン、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）（ポリテトラフルオロエチレン）のような）を挙げることができる。
【００１６】
幾つかの実施形態では、弾性変形スリーブ２０は、１個の特定形状及びサイズのモノリス基材１０に嵌め込むために、または１個の特定形状及びサイズのモノリス基材１０を収容するために専用に形成することができる、または別の構成として、１個の弾性変形スリーブが、多種多様な形状及びサイズのモノリス基材を収容することができる多用途構造を有することができる。図１及び２に示す非限定的な実施形態では、弾性変形スリーブ２０は、単一の一体構造部材である。このような単一の一体構造部材は、型成形により形成することができ、例えば流入側スリーブ環３０及び流出側スリーブ環４０を、弾性変形スリーブ２０の取り外しできない構造部材として成形することにより形成することができる。このような実施形態では、スリーブ状モノリス基材５は、例えば弾性変形スリーブ２０をモノリス基材１０の周りに嵌め込むことにより、またはモノリス基材１０を弾性変形スリーブ２０内に押し込むことにより形成することができる。弾性変形スリーブ２０は、本明細書において、弾性変形スリーブをモノリス基材に固定する作業を容易にする流入側スリーブ環３０及び流出側スリーブ環４０を有するものとして説明されてきたが、これらの部材は、任意であり、そして他の実施形態では、弾性変形スリーブ２０が、例えば弾性変形スリーブ２０をモノリス基材の周りに、弾性変形スリーブをモノリス基材に固定する機構を全く追加することなく、ぴったり嵌め込むことができるサイズに形成される場合のように、弾性変形スリーブ２０は、流入側スリーブ環３０及び／又は流出側スリーブ環を用いることなく形成することができる。
【００１７】
別の実施形態では、弾性変形スリーブ２０は、二重壁膨張ケーシングとして形成されて、モノリス基材１０を弾性変形スリーブ２０に挿入することができ、そして当該ケーシングが膨張すると、当該ケーシングが、多種多様な形状及びサイズのモノリス基材の凹凸に忠実に追従して、スリーブ状モノリス基材５を形成する。
【００１８】
更に別の実施形態では、弾性変形スリーブ２０は、複数の部材を備えることができる。例えば、流入側スリーブ環３０及び流出側スリーブ環４０はそれぞれ、一重または二重のゴム帯状体のような材料帯状体とすることができ、これらの帯状体は、モノリス基材１０が弾性変形スリーブ２０の内部に配置される前に、または配置された後に、スリーブ中央部２５の周りに適切に配置される。
【００１９】
更に別の実施形態では、弾性変形スリーブ２０は、包装体の形態とすることができ、この場合、上に挙げた材料のうちの１つの材料からなるシートをモノリス基材１０の周りに巻き付けて、モノリス基材１０の外側凹凸に忠実に追従させる。このような実施形態では、包装体をモノリス基材１０の周りに、モノリス基材１０の側方壁の全てが覆われるまで水平方向に、または対角方向に貼り付ける。次に、流入側スリーブ環３０及び流出側スリーブ環４０を、スリーブ中央部２５に適切に配置することができる。例示的な実施形態では、弾性変形スリーブ２０は、モノリス基材１０からの真空側方漏れを防止するために十分な厚さを有するポリテトラフルオロエチレンシートとすることができる。ポリテトラフルオロエチレンシートを対角方向に巻き付けて、モノリス基材１０の側方壁を覆い、そして次に、２つのゴム帯状体をポリテトラフルオロエチレンシート上で湾曲させて流入側スリーブ環３０及び流出側スリーブ環４０として機能させることができる。弾性変形スリーブの幾つかの実施形態について本明細書において説明してきたが、非常に多くの変形例があり得ることを理解されたい。
【００２０】
次に、図３を参照するに、スリーブ状モノリス基材５の他に、コーティング装置１００は更に、共通流入側インターフェース部材７０と流体連通する前駆体液供給系１１０を含み、この共通流入側インターフェース部材７０によって、前駆体液１１２を、前駆体液供給系１１０から共通流入側インターフェース部材７０を通過させて、モノリス基材１０のモノリス流路群１５に流入させることができる。幾つかの実施形態では、共通流入側インターフェース部材７０は、ポリマー、ゴム、または金属のような任意の剛性材料とすることができる。例えば、共通流入側インターフェース部材７０は、ポリ塩化ビニルまたはステンレス鋼により形成することができる。
【００２１】
前駆体液供給系１１０は、前駆体液１１２をモノリス流路群１５に供給する。幾つかの実施形態では、前駆体液は、例えば無機膜前駆体層のようなコーティング層を、モノリス流路群１５の表面に形成するために必要な材料または成分を含むことができる。前駆体液１１２は、溶液とするか、または懸濁液、スリップ、またはキャリア液中の固体材料スラリーとすることができる。キャリア液は、水系キャリアまたは有機溶媒系キャリアのいずれかとすることができる。前駆体液１１２の材料または成分は、これらには限定されないが、アルミナ、コージエライト、ムライト、またはコーティング層または無機膜前駆体層を形成するために適する他のセラミック材料；金属；分散剤；バインダ；クラック発生防止用添加剤；有機テンプレート；細孔充填材料；または他の無機膜材料前駆体のような１種以上の固体粒子を含むことができる。
【００２２】
例示的な実施形態では、前駆体液１１２は、金属水酸化物またはセラミック粒子のような無機材料を溶媒、分散液、クラック発生防止用添加剤、及び有機テンプレートと混合することにより調製することができる。例えば、コージエライトスリップは、コージエライト微粉末を水、Ｔｉｒｏｎ（登録商標）（Ｆｌｕｋａ社製４，５−ジヒドロキシ−１，３−ベンゼンジスルホン酸ジナトリウム塩）、ＰＥＧ溶液（Ｆｌｕｋａ社製ポリエチレングリコール、ＭＷ＝２０，０００）、及びＤＣ−Ｂ消泡剤エマルション溶液（ダウコーニング社製）と混合し、続いて一晩中ボールミルすることにより作製することができる。
【００２３】
幾つかの実施形態では、前駆体用ソレノイド１３０、前駆体用手動バルブ１３５、またはこれらの両方のような制御機構は、前駆体液供給系１１０と共通流入側インターフェース部材７０との間の流通経路に沿って配置することができる。ソレノイドバルブは普通、常開状態または常閉状態のいずれかで動作することができる。常開ソレノイドは、ソレノイド内の流体通過を、ソレノイドが、例えば電圧を印加してソレノイドを閉じることにより作動するまで許可する。反対の動作では、常閉ソレノイドは、ソレノイド内の流体通過を、ソレノイドが、例えば電圧を印加してソレノイドを開くことにより作動するまで阻止する。印加電圧がいずれかの種類の作動ソレノイドから取り除かれると、常開ソレノイドは当該常開ソレノイドの開放状態に復帰し、そして常閉ソレノイドは当該常閉ソレノイドの閉止状態に復帰する。幾つかの実施形態では、配設される場合、前駆体用ソレノイド１３０は、常開ソレノイドとして構成することができる。
【００２４】
図３の実施形態では、前駆体液供給系１１０は、流入側流路切替手段１２０と前駆体用ソレノイド１３０との間に配置される。流入側流路切替手段１２０は、適切なバルブ機構を備えることにより、流入側真空ポンプ１２８または流入側空気パージ装置１２６から前駆体液供給系１１０への選択的流入を許可することができる。流入側真空ポンプ１２８は更に、例えば流入側真空ソレノイド１２４により調整することができる。幾つかの実施形態では、流入側真空ソレノイド１２４は、常開ソレノイドとして構成される。流入側空気パージ装置１２６は、大気圧とすることができる、または例えば、単に周囲雰囲気に通じることにより空気を吸入するか、または処理ガスを、流入側流路切替手段１２０が、流入側空気パージ装置１２６と前駆体液供給系１１０との間の流体連通を可能とするように設定されるのに応じて排出することができる。例示的な実施形態では、前駆体液供給系１１０の前駆体液１１２は、前駆体用ソレノイド１３０または前駆体用手動バルブ１３５を閉じ、かつ流入側真空ソレノイド１２４を開いた状態で、流入側流路切替手段１２０を流入側真空ポンプ１２８の方に設定し、そして流入側真空ポンプ１２８を適切な真空度に真空引きすることにより脱ガスすることができる。流入側真空ポンプ１２８に接続される配管の真空度は、例えば流入側圧力センサ１２２によって見積もることができ、この流入側圧力センサ１２２は、マノメータまたは容量センサのような任意の適切な種類の真空計とすることができる。  
【００２５】
種々の実施形態によれば、コーティング装置１００は更に、モノリス基材１０のモノリス流路群１５を、吸引システムと流体連通する状態に置くように構成される共通流出側インターフェース部材７５を含むことができる。共通流出側インターフェース部材７５は、ポリマー、ゴム、または金属のような任意の剛性材料とすることができる。例えば、共通流出側インターフェース部材７５は、ポリ塩化ビニルまたはステンレス鋼により形成することができる。図３の実施形態では、吸引システムは、押し戻し構成要素（ｐｕｓｈ  ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）及び吸引構成要素（ｄｒａｗ  ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）を含む。“押し戻し（ｐｕｓｈ）”という用語は、流出側圧力センサ１６０で測定される圧力が、流入側圧力センサ１２２で測定される圧力よりも高いとした場合に、押し戻し構成要素がモノリス流路群１５と流体連通する凡その時点で、モノリス流路群１５の全ての前駆体液体が前駆体液供給系１１０の方に向かって押し戻されるという意味で使用される。これとは異なり、“吸引（ｄｒａｗ）”という用語は、流出側圧力センサ１６０で測定される圧力が、流入側圧力センサ１２２で測定される圧力よりも低いとした場合に、吸引構成要素がモノリス流路群１５と流体連通する凡その時点で、前駆体液体が前駆体液供給系１１０からモノリス流路群１５に吸引されるという意味で使用される。所望の“押し戻し” 現象または“吸引”現象を吸引システム内で発生させるために必要な圧力差は、コーティング装置１００の任意の適切なバルブまたはソレノイドを調整することにより、または流入側真空ポンプ１２８、流出側真空ポンプ１５６、または両方の真空ポンプで引く真空度を調整することにより制御することができる。
【００２６】
この実施形態の押し戻し構成要素は、窒素のような加圧ガスを導入することができる流出側加圧パージ装置１４２と、そして大気圧とすることができる、または例えば、単に周囲雰囲気に通じることにより、コーティング装置１００が真空になっているときに空気を吸入することができる流出側空気パージ装置１４４と、を含むことができる。押し戻し構成要素からの流れは、流出側逆流防止用切替手段１４０により選択することができ、この流出側逆流防止用切替手段１４０は、任意の適切な種類の手動または自動切替三方バルブとすることができる。押し戻し構成要素は、流出側逆流防止用ソレノイド１４６により作動させることができる。幾つかの実施形態では、押し戻し構成要素は、常開状態を有する流出側逆流防止用ソレノイド１４６により作動させることができ、流出側逆流防止用ソレノイド１４６を閉じるためには、電気信号が必要になる。
【００２７】
この実施形態の吸引構成要素は、流出側真空ポンプ１５６と、そして任意であるが、オーバーフロー液１５２が流出側真空ポンプ１５６に流入するのを防止するオーバーフロートラップ１５０と、を含むことができる。吸引システムの圧力は、適切な機構により、例えば流出側圧力センサ１６０により監視することができ、この流出側圧力センサ１６０は、マノメータまたは容量センサのような任意の種類の真空計とすることができる。吸引構成要素は、流出側真空ソレノイド１５４のようなバルブにより作動させることができる。幾つかの実施形態では、吸引構成要素は、常閉状態を有する流出側真空ソレノイド１５４により作動させることができ、流出側真空ソレノイド１５４を開くためには、電気信号が必要になる。
【００２８】
種々の実施形態によれば、コーティング装置１００は、共通流入側インターフェース部材７０とスリーブ状モノリス基材５との間に配置される流入側基材用レセプター５０を含むことができる。流入側基材用レセプター５０は、流入側レセプター表面５２を有する。幾つかの実施形態では、流入側基材用レセプター５０は密閉用カップとして設けることができる。幾つかの実施形態では、流入側レセプター表面５２は密閉表面とすることができる。幾つかの実施形態では、流入側基材用レセプター５０は、適切な硬度を持つ任意の材料により形成することができ、この材料によって、約２インチＨｇ（５．０８ｃｍＨｇ）〜約３０インチＨｇ（７６．２ｃｍＨｇ）の作動圧で漏れのない真空密閉状態を、弾性変形スリーブ２０の流入側レセプター表面５２と流入側スリーブ環状面３５との境界において、２つの表面がコーティング装置１００の作動中に接触している状態で実現することができる。幾つかの実施形態では、流入側基材用レセプター５０のＳｈｏｒｅ（ショア）Ａ硬度は、２５以上または３０以上とすることができる。このような材料の選択は、真空密閉状態を維持する当該材料の能力を除くいずれの要素によっても制限されないが、流入側基材用レセプター５０の適切な材料の幾つかの非限定的な例は、ポリ塩化ビニルのようなポリマー、シリコーンのようなゴムを含むことができ、そしてステンレス鋼のような金属も含むことができる。幾つかの実施形態では、流入側基材用レセプター５０は、流入側基材用レセプター５０が流入側スリーブ端部２２の凹凸に忠実に追従することにより、真空密閉状態の可能性を高めることができる十分高い柔軟性を持つこともできる材料により形成することができる。１つの例示的な実施形態では、流入側基材用レセプター５０は、約３０のＳｈｏｒｅＡ硬度を有するポリ塩化ビニルにより形成することができる。
【００２９】
種々の実施形態によれば、コーティング装置１００は、共通流出側インターフェース部材７５とスリーブ状モノリス基材５との間に配置される流出側基材用レセプター５５を含むことができる。流出側基材用レセプター５５は、流出側レセプター表面５７を有する。幾つかの実施形態では、流出側基材用レセプター５５は密閉用カップとして設けることができる。幾つかの実施形態では、流出側レセプター表面５７は密閉表面とすることができる。幾つかの実施形態では、流出側基材用レセプター５５は、適切な硬度を持つ任意の材料により形成することができ、この材料によって、約２インチＨｇ（５．０８ｃｍＨｇ）〜約３０インチＨｇ（７６．２ｃｍＨｇ）の作動圧で、漏れのない真空密閉状態を、弾性変形スリーブ２０の流出側レセプター表面５７と流出側スリーブ環状面４５との境界において、２つの表面がコーティング装置１００の作動中に接触している状態で実現することができる。幾つかの実施形態では、流出側基材用レセプター５５のＳｈｏｒｅＡ硬度は、２５以上または３０以上とすることができる。このような材料の選択は、真空密閉状態を維持する当該材料の能力を除くいずれの要素によっても制限されないが、流出側基材用レセプター５５の適切な材料の幾つかの非限定的な例は、ポリ塩化ビニルのようなポリマー、シリコーンのようなゴムを含むことができ、そしてステンレス鋼のような金属も含むことができる。幾つかの実施形態では、流出側基材用レセプター５５は、流出側基材用レセプター５５が流出側スリーブ端部２４の凹凸に忠実に追従することにより真空密閉状態の可能性を高めることができる十分高い柔軟性を持つこともできる材料により形成することができる。１つの例示的な実施形態では、流出側基材用レセプター５５は、約３０のＳｈｏｒｅＡ硬度を有するポリ塩化ビニルにより形成することができる。
【００３０】
幾つかの実施形態によれば、流入側基材用レセプター５０及び流出側基材用レセプター５５のうちの一方または両方は、型成形または成形により形成することができ、そして多種多様な形状及びサイズのスリーブ状モノリス基材５を収容することができるように十分高い柔軟性を有することができる。別の実施形態によれば、流入側基材用レセプター５０及び流出側基材用レセプター５５のうちの一方または両方は、型成形または成形のいずれかにより形成して、特定のサイズ及び形状のスリーブ状モノリス基材５だけを収容することができるようにする。更に別の実施形態によれば、流入側基材用レセプター５０及び流出側基材用レセプター５５のうちの一方または両方は、いずれの治具を用いることもなく、取り外す、または取り替えることができる。
【００３１】
幾つかの実施形態によれば、コーティング装置１００は更に、流入側基材用レセプター５０及び共通流入側インターフェース部材７０を相互接続するように構成されるモジュール形式の流入側インターフェース部材６０を備えることができる。種々の形状及びサイズのスリーブ状モノリス基材の処理を行なうコーティング装置１００の多用途性を高めるために、モジュール形式の流入側インターフェース部材６０は、スリーブ状モノリス基材５の１つ以上の指定形状及びサイズになるように専用設計される着脱可能構造とすることができ、この着脱可能構造は、異なるデザインのモジュール形式の流入側インターフェース部材６０に必要に応じて取り替えることができる。幾つかの実施形態では、モジュール形式の流入側インターフェース部材６０は、治具を用いることなく交換することができる。図３の実施形態では、流入側基材用レセプター５０及びモジュール形式の流入側インターフェース部材６０は、それぞれが個々に着脱可能かつ取り替え可能な別体部材であるが、流入側基材用レセプター５０及びモジュール形式の流入側インターフェース部材６０を単一部材として型成形することができる別の実施形態が想到される。モジュール形式の流入側インターフェース部材６０は、インターフェース部材を共通流入側インターフェース部材７０と流入側基材用レセプター５０との間に設けるために機械的に適する任意の材料とすることができる。非限定的な例として、ポリマー、ゴム、及び金属を挙げることができる。例示的な実施形態では、モジュール形式の流入側インターフェース部材６０は、ポリ塩化ビニルまたはステンレス鋼により形成することができる。
【００３２】
幾つかの実施形態では、コーティング装置１００は更に、流出側基材用レセプター５５及び共通流出側インターフェース部材７５を相互接続するように構成されるモジュール形式の流出側インターフェース部材６５を備えることができる。種々の形状及びサイズのスリーブ状モノリス基材の処理を行なうコーティング装置１００の多用途性を高めるために、モジュール形式の流出側インターフェース部材６５は、スリーブ状モノリス基材５の１つ以上の指定形状及びサイズになるように専用設計される着脱可能構造とすることができ、この着脱可能構造は、異なるデザインのモジュール形式の流出側インターフェース部材６５に必要に応じて取り替えることができる。幾つかの実施形態では、モジュール形式の流出側インターフェース部材６５は、治具を用いることなく交換することができる。図３の実施形態では、流出側基材用レセプター５５及びモジュール形式の流出側インターフェース部材６５は、それぞれが個々に着脱可能かつ取り替え可能な別体部材であるが、流出側基材用レセプター５５及びモジュール形式の流出側インターフェース部材６５を単一部材として型成形することができる別の実施形態が想到される。モジュール形式の流出側インターフェース部材６５は、インターフェース部材を共通流出側インターフェース部材７５と流出側基材用レセプター５５との間に設けるために機械的に適する任意の材料とすることができる。非限定的な例として、ポリマー、ゴム、及び金属を挙げることができる。例示的な実施形態では、モジュール形式の流出側インターフェース部材６５は、ポリ塩化ビニルまたはステンレス鋼により形成することができる。
【００３３】
幾つかの実施形態では、コーティング装置１００は、例えば超音波センサのような前駆体液面レベルセンサ１７０を備えることができ、この前駆体液面レベルセンサ１７０は、前駆体液が、コーティング装置１００内の特定の位置に到達する時点を検出する。図３の実施形態では、前駆体液面レベルセンサ１７０は、共通流出側インターフェース部材７５内に配置されて、信号を前駆体液面レベルセンサ１７０から、前駆体液が前駆体液供給系１１０からモノリス流路群１５を通って完全に辿り着いたことが判明すると送信することができるようにしている。このような信号は、例えばコーティングプロセスの浸漬段階が始まるべき時点を判断するために望ましい。全てのバルブ、ソレノイド、センサ、真空ポンプ、流入口、及び流出口を含む図３に示すコーティング装置１００の制御構成要素群のいずれか、または全ては、例えばコンピュータまたは制御パネルのような自動制御装置に電気接続することにより、離れた位置から制御するか、または監視することができることを理解されたい。更に、また、任意のこのような電気接続は、配線のような普通の手段によって可能とすることができるが、このような配線は図３には図示されていない。
【００３４】
幾つかの実施形態では、コーティング装置１００の作動状態では、スリーブ状モノリス基材５は、流入側基材用レセプター５０と流出側基材用レセプター５５との間に着脱可能に配置される。スリーブ状モノリス基材５が、このようにして配置される場合、流入側基材用レセプター５０は、流入側スリーブ端部２２（図２参照）を収容し、そして流入側環状面３５は、真空密閉状態を、流入側レセプター表面５２を押圧して作る。同様に、流出側基材用レセプター５５は、流出側スリーブ端部２４（図２参照）を収容し、そして流出側レセプター表面５７は、真空密閉状態を、流入側環状面４５を押圧して作る。従って、モノリス基材１０のモノリス流路群１５は、共通流入側インターフェース部材７０及び共通流出側インターフェース部材７５と流体連通する状態に置かれ、そして任意の介在バルブ、ソレノイド、または制御装置の位置によって異なるが、前駆体液供給系１１０及び吸引システム（流出側真空ポンプ１５６、流出側加圧パージ装置１４２、または流出側空気パージ装置１４４のような）とも流体連通する状態になることができる。
【００３５】
幾つかの実施形態では、そして図３に示すように、流入側基材用レセプター５０は、流入側スリーブ端部２２と流入側基材用レセプター５０との間の空間を開放したままにして、前駆体液が、最初に横方向に流れ、そして次に、モノリス基材１０のモノリス流路群１５の全てに流れ込んでいる状態で流入側スリーブ端部２２（図２参照）を支持する凹凸、または流入側スリーブ端部２２（図２参照）にも忠実に追従する凹凸を有することができる。同様に、流出側基材用レセプター５５は、流出側スリーブ端部２４と流出側基材用レセプター５５との間の空間を開放したままにして、前駆体液が、最初にモノリス流路群１５から流れ出し、次に横方向に流れ、そして次に、前駆体液面レベルセンサ１７０に向かって流れている状態で流出側スリーブ端部２４（図２参照）を支持する凹凸、または流入側スリーブ端部２２にも忠実に追従する凹凸を有することができる。
【００３６】
任意であるが、幾つかの実施形態では、コーティング装置１００は、共通流入側インターフェース部材７０と共通流出側インターフェース部材７５との間の離間距離を調整するように適合させた１つ以上の機構（図示せず）を含むことができる。当該離間距離は、共通流入側インターフェース部材７０のみを、共通流出側インターフェース部材７５のみを、または共通流入側インターフェース部材７０と共通流出側インターフェース部材７５の両方を移動させることにより調整することができる。このような機構は、コーティング装置１００の多用途性を、コーティング装置１００が種々の長さを有するモノリス基材を収容することができるようにすることにより高めることができる。更に、これらの機構は、僅かな圧力をモノリス基材に、モノリス流路群１５に平行な方向に加えて、流入側基材用レセプター５０と流入側スリーブ環状面３５との間の真空密閉状態、及び更には、流出側基材用レセプター５５と流出側スリーブ環状面４５との間の真空密閉状態を最適化するように構成することができる。例示的な実施形態では、このような機構は、例えば油圧式プレス機または油圧式ラムを含むことができる。
【００３７】
幾つかの実施形態では、そして図３に示すように、弾性変形スリーブ２０は、モノリス基材１０を周囲環境から分離する唯一のバリアとすることができる。このような実施形態では、例えば支持マウント及びガスケットシールを必要とする外部真空チャンバは、弾性変形スリーブ２０が、コーティングプロセス中のモノリス基材１０の完全な真空密閉遮断状態を実現するので不要である。更に、吸引システムの動作は、全ての余分の前駆体液をモノリス流路群１５から除去することにより、スピン乾燥のような更に別の前駆体液除去プロセスの必要が全くなくなる。前駆体液をモノリス流路群１５から除去すると更に、外部チャンバ装置内に含まれる前駆体液に作業者が触れる可能性を無くすことができる。
【００３８】
図３に示す実施形態では、スリーブ状モノリス基材５が、垂直方向に立っていて、前駆体液供給系１１０から前駆体液面レベルセンサ１７０に至る共通流動経路が、ほぼ上向きに確立されるものとして図示されているが、これは、例示的な構成に過ぎないことを理解されたい。スリーブ状モノリス基材５が、いずれの方向を向いているかについての制限はなく、そして水平方向のような、コーティング装置１００の任意の実用的な向きは、本明細書における更に別の実施形態において想到される。
【００３９】
コーティング装置の種々の実施形態について詳細に説明してきた。１つ以上のこのような実施形態によるコーティング層をモノリス基材にコーティング装置で形成する方法に関する更に別の実施形態について説明する。図４Ａ及び４Ｂを参照するに、弾性変形スリーブ２０（図４Ａ）によって側方が取り囲まれたモノリス基材１０の横断面図、及び幾つかのモノリス流路１５（図４Ｂ）の拡大図を示す図４Ａ及び４Ｂを参照するに、コーティング層を形成するこれらの方法により、コーティング層１７をモノリス流路群１５のモノリス流路壁に形成することができる。コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法について以下に記載される実施形態では、特に断らない限り、コーティング装置１００の構成部材群についての全ての説明は、図３を参照して行なわれる。
【００４０】
種々の実施形態では、コーティング層を、コーティング装置１００を使用してモノリス基材１０の上に形成する方法が提供され、当該コーティング装置１００は：共通流入側インターフェース部材７０と流体連通する前駆体液供給系１１０と；共通流入側インターフェース部材７０とスリーブ状モノリス基材５との間に配置される流入側基材用レセプター５０であって、該流入側基材用レセプター５０が、流入側レセプター表面５２を有する、前記流入側基材用レセプター５０と；吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材７５と；そして共通流出側インターフェース部材７５とスリーブ状モノリス基材５との間に配置される流出側基材用レセプター５５であって、該流出側基材用レセプター５５が、流出側レセプター表面５７を有する、前記流出側基材用レセプター５５と、を備える。幾つかの非限定的かつ例示的な実施形態では、当該コーティング層は、無機膜または無機膜前駆体層を含むことができる。
【００４１】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材１０の上に形成する方法は、弾性変形スリーブ２０で側方を取り囲まれたモノリス基材１０により構成されるスリーブ状モノリス基材５を供給する工程を含むことができる。弾性変形スリーブ２０は、弾性変形スリーブ２０によって取り囲まれないモノリス基材１０の両側端部を真空引きするときのモノリス基材１０からの真空側方漏れを防止する。これらの方法は更に、スリーブ状モノリス基材５を流入側基材用レセプター５０と流出側基材用レセプター５５との間に位置決めして、共通流入側インターフェース部材７０と共通流出側インターフェース部材７５との間の流体連通を、モノリス基材１０のモノリス流路群１５を介して可能とする工程を含むことができる。次に、第１圧力差を前駆体液供給系１１０と吸引システムとの間に発生させて、当該第１圧力差により、前駆体液１１２を前駆体液供給系１１０から吸引して、モノリス流路群１５に流入させる。当該第１圧力差は、少なくとも前駆体液が共通流出側インターフェース部材７５に到達するまで維持することができる。コーティングプロセスは、第２圧力差を前駆体液供給系１１０と吸引システムとの間に発生させて、当該第２圧力差により、余分の前駆体液をモノリス流路群から除去することにより終わらせることができる。
【００４２】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材１０の上に形成する方法は、弾性変形スリーブ２０で側方を取り囲まれたモノリス基材１０を備えるスリーブ状モノリス基材５を供給する工程を含むことができ、弾性変形スリーブ２０は、弾性変形スリーブ２０によって取り囲まれないモノリス基材１０の両側端部を真空引きするときのモノリス基材１０からの真空側方漏れを防止する。モノリス基材１０、弾性変形スリーブ２０、及びモノリス基材１０及び弾性変形スリーブ２０を組み合わせて、スリーブ状モノリス基材５を形成する方法について、コーティング装置１００の実施形態を参照しながら上に詳細に説明してきた。
【００４３】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、スリーブ状モノリス基材を、流入側基材用レセプターと流出側基材用レセプターとの間に位置決めして、共通流入側インターフェース部材と共通流出側インターフェース部材との間の流体連通を、モノリス基材のモノリス流路群を介して可能とする工程を含むことができる。幾つかの実施形態では、スリーブ状モノリス基材は、流入側基材用レセプターと流出側基材用レセプターとの間に、単に挿入するだけで配置することができる。他の実施形態では、コーティング装置１００は、共通流入側インターフェース部材７０と共通流出側インターフェース部材７５との分離距離を調整することができる機械部品（図示せず）を含むことができる。このようなコーティング装置を使用する場合、共通流入側インターフェース部材７０及び共通流出側インターフェース部材７５をまず、離れる方向に移動させて、スリーブ状モノリス基材の初期位置決めを容易にすることができ、次に互いに近づいて戻る方向に移動させて、スリーブ状モノリス基材５をコーティング装置１００内に係止し、そして流入側スリーブ環状面３５及び流入側レセプター表面５２の境界における、そして更には、流出側スリーブ環状面４５及び流出側レセプター表面５７の境界における真空密閉状態を最適化することができる。
【００４４】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は任意であるが、前駆体液をモノリス流路群１５に、第１圧力差を前駆体液供給系と吸引システムとの間に発生させることにより吸引して流入させる前に、前駆体液１１２を脱ガスする工程を含むことができる。前駆体液１１２を、図３のコーティング装置を使用して脱ガスするために、例えば前駆体用手動バルブ１３５を閉じることができ、そして２０インチＨｇ（５０．８ｃｍＨｇ）〜２７インチＨｇ（６８．６ｃｍＨｇ）の真空度を、流入側真空ポンプ１２８を使用して生じさせることができる。幾つかの実施形態では、脱ガスは、前駆体液１１２の内部からの発泡を無くすために必要である限り、継続して行なうことができる。
【００４５】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、第１圧力差を前駆体液供給系１１０と、前駆体液を前駆体液供給系１１０から吸引して、モノリス流路群に流入させる吸引システムとの間に発生させる工程を含むことができる。第１圧力差は、コーティング装置１００内の適切なバルブ、ソレノイド、及び真空ポンプを操作して、流出側圧力センサ１６０に、流入側圧力センサ１２２よりも低い圧力を表示させることにより発生させることができる。第１圧力差の最適絶対値は、前駆体液の流動特性によって異なる。より高い粘度の前駆体液は、低粘度の前駆体液よりも大きい第１圧力差を生じる必要がある。例示的な実施形態では、約１０インチＨｇ（２５．４ｃｍＨｇ）の第１圧力差が、４０重量％のコージエライト粒子、及び４重量％のポリエチレングリコールを含有する水性コージエライトスリップを吸引するために適している。
【００４６】
上に説明した実施形態では、第１圧力差は、他の部材群の中でもとりわけ、流入側流体用真空ポンプ１２８及び流出側ポンプ１５６を使用して発生させる。しかしながら、第１圧力差は、他の機構により発生させることができることを理解されたい。例えば、１つの実施形態では、流入側流体用真空ポンプ１２８は、機械式真空ポンプに置き換えることができ、そして流出側ポンプ１５６は必要ではない。この実施形態では、オーバーフロー槽１５０は空気に通じている。当該実施形態では、機械式ポンプを使用して、０．１〜５気圧（１０〜５０５ｋＰａ）の範囲の圧力差を発生させる。基材の流路サイズが小さくなると、そして／または液体の粘度が高くなると、基材にコーティングするためには、より大きな圧力差が必要になる。
【００４７】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、第１圧力差を、少なくとも前駆体液が、流出側基材用レセプター５５に最も近いモノリス流路群１５の端部に到達するまで維持する工程を含むことができる。図３のコーティング装置１００の実施形態では、例えば前駆体液面レベルセンサ１７０を使用して、前駆体液が共通流出側インターフェース部材７５に到達する時点を判断することができる。前駆体液が共通流出側インターフェース部材７５に到達したときに前駆体液面レベルセンサ１７０により生成される信号から、前駆体液が、流出側基材用レセプター５５に最も近いモノリス流路群１５の端部を超えて到達したことを推定することができる。
【００４８】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は任意であるが、前駆体液供給系１１０の圧力と、吸引システムの圧力を等しくする工程と、そしてモノリス基材１０を前駆体液に所定の浸漬時間をかけて浸漬することができる工程と、を含むことができる。前駆体液供給系１１０の圧力、及び吸引システムの圧力は、例えば流出側真空ソレノイド１５４を閉じ、流出側逆流防止ソレノイド１４６を開き、そして少量の空気（流出側空気パージ装置１４４を通過する）または加圧ガス（流出側加圧パージ装置１４２を通過する）をコーティング装置１００に、流出側圧力センサ１６０及び流入側圧力計の圧力読み取り値が等しくなるまで、または前駆体液が移動を停止するのが見えるまで流入させることができることにより等しくすることができる。幾つかの実施形態では、所定の浸漬時間は、当該信号が前駆体液面レベルセンサ１７０により生成されて、前駆体液が共通流出側インターフェース部材７５に到達したことを通知するときに開始することができる。幾つかの実施形態では、所定の浸漬時間は、１０秒〜３０秒間続ける、数分間続ける、または数時間或いは数日も続けることができる。
【００４９】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、第２圧力差を前駆体液供給系と、余分の前駆体液をモノリス流路群から除去する吸引システムとの間に発生させる工程を含むことができる。幾つかの実施形態では、第２圧力差は、“引き戻しのみの（ｐｕｌｌ−ｏｎｌｙ）”プロセスを使用して発生させることができる。別の実施形態では、第２圧力差は、“引き戻し−押し戻し（ｐｕｌｌ−ｐｕｓｈ）”プロセスを使用して発生させることができる。次に、これらの２つのプロセスについて更に詳細に説明する。
【００５０】
“引き戻しのみの（ｐｕｌｌ−ｏｎｌｙ）”プロセスでは、第２圧力差は、コーティング装置１００内の適切なバルブ、ソレノイド、及び真空ポンプを操作することにより発生させて、流出側圧力センサ１６０に、流入側圧力センサ１２２よりも高い圧力を表示させることができる。例えば、前駆体用ソレノイド１３０を開き、流出側逆流防止ソレノイドを開き、流出側真空ソレノイド１５４を閉じ、そして流入側真空ポンプ１２８を作動させて、流入側圧力センサ１２２における圧力を、例えば２０インチＨｇ（５．０８ｃｍＨｇ）のような、流出側圧力センサ１６０と所定の圧力差になるまで下げることができる。これにより、モノリス流路群１５内に残留する前駆体液は、前駆体液供給系１１０に向かって引き戻される。ｐｕｌｌ−ｏｎｌｙ（引き戻しのみの）プロセスは、通常、低粘度前駆体液の場合により短くすることができ、そして高粘度前駆体液の場合により長くすることができる例えば、２０秒〜６０秒のような所定時間をかけて継続することができる。幾つかの実施形態では、流入側真空ポンプは、“ｐｕｌｌ−ｏｎｌｙ（引き戻しのみの）”プロセス中には作動させる必要がない。これらの実施形態では、モノリス流路群１５内に残留する前駆体液材料は、前駆体液供給系１１０に向かって重力だけで引き戻すことができる。これらの実施形態では、流入側流路切替手段１２０を流入側空気パージ装置１２６に切り替える。
【００５１】
引き戻し−押し戻し（ｐｕｌｌ−ｐｕｓｈ）プロセスでは、引き戻しのみの（ｐｕｌｌ−ｏｎｌｙ）プロセスの場合と同じように、第２圧力差は、コーティング装置１００内の適切なバルブ、ソレノイド、及び真空ポンプを操作することにより発生させて、流出側圧力センサ１６０に、流入側圧力センサ１２２よりも高い圧力を表示させることができる。例えば、前駆体用ソレノイド１３０を開き、流出側逆流防止ソレノイドを開き、流出側真空ソレノイド１５４を閉じ、そして流入側真空ポンプ１２８を作動させて、流入側圧力センサ１２２における圧力を、例えば２０インチＨｇ（５．０８ｃｍＨｇ）のような、流出側圧力センサ１６０と所定の圧力差にまで下げることができる。更に、引き戻し−押し戻し（ｐｕｌｌ−ｐｕｓｈ）プロセスでは、流出側逆流防止切替手段１４０を切り替えて、加圧ガスをコーティング装置１００及びモノリス流路群１５に、流出側加圧パージ装置１４２から流し込むことができる。加圧ガスは、例えば０．２ｐｓｉ（１．４ｋＰａ）〜１．２ｐｓｉ（８．３ｋＰａ）の圧力の、例えば窒素または空気とすることができる。これにより、余分の前駆体液は全て、流入側真空ポンプ１２８により生成される真空で引き戻されると同時に、流出側加圧パージ装置１４２を通って流れ込む圧力で押し戻される。幾つかの実施形態では、引き戻し−押し戻し（ｐｕｌｌ−ｐｕｓｈ）プロセスは、引き戻しのみの（ｐｕｌｌ−ｏｎｌｙ）プロセスよりも、前駆体液をモノリス流路群から除去するためには、特にモノリス流路群が非常に小さな寸法または直径を有する場合に、そして更には、前駆体液が非常に高い粘度を有する場合に望ましい。
【００５２】
幾つかの実施形態では、例えば或る種類の前駆体液が、特定のモノリス流路群内で目詰まりを起こす場合、スリーブ状モノリス基材５をコーティング装置１００から取り外し、そして上下逆にして再度挿入することができる。次に、引き戻し−押し戻し（ｐｕｌｌ−ｐｕｓｈ）プロセスを２回目として開始して、目詰まりを起こした前駆体液を取り除くことができる。
【００５３】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は任意であるが、これまでに説明してきた工程群のうちのいずれかの工程、または全ての工程を少なくとも１回だけ繰り返して、モノリス流路壁に付着する前駆体液の量を増やすことにより、モノリス基材を焼成するときに形成されるコーティング層の厚さを厚くする工程を含むことができる。例示的な実施形態では、これまでに説明してきた工程群は、１回、２回、３回繰り返すことができる、または１０回以上も繰り返すことができる。各繰り返しコーティングサイクルでは、前駆体液をまず脱ガスすることが望ましいが、その理由は、前駆体液をモノリス基材１０から除去すると、泡が前駆体液供給系１１０に含まれる前駆体液１１２中に形成される虞があるからである。
【００５４】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、スリーブ状モノリス基材５をコーティング装置１００から取り外す工程を含むことができる。このような実施形態では、スリーブ状モノリス基材５を単に、コーティング装置１００から持ち上げて取り外すだけで済む。別の構成として、コーティング装置１００が、共通流入側インターフェース部材７０及び共通流出側インターフェース部材７５の離間距離を調整することができる機械部品（図示せず）を有する場合、共通流入側インターフェース部材７０及び共通流出側インターフェース部材７５をまず、離れる方向に移動させることにより、スリーブ状モノリス基材５をコーティング装置１００から容易に取り外すことができる。
【００５５】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、モノリス基材を弾性変形スリーブから取り出す工程を含むことができる。幾つかの実施形態では、モノリス基材１０は、モノリス基材１０を弾性変形スリーブ２０から押し出すことにより取り出して、弾性変形スリーブ２０を後続のコーティングプロセスにおいて、更に別のモノリス基材に対して再利用することができるようにする。別の実施形態では、モノリス基材１０は、弾性変形スリーブ２０から、弾性変形スリーブ２０を剥ぎ取る、または引き裂くことにより取り出すことができる。このような別の実施形態では、弾性変形スリーブ２０は再利用することができない。
【００５６】
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、モノリス基材を焼成して、モノリス流路壁に付着する前駆体液のコーティングを、モノリス基材上で硬化させる、固化させる、またはモノリス基材と反応させる工程を含むことができる。例示的な実施形態では、コーティング層は、無機膜の前駆体層とすることができ、そして焼成することにより、無機膜をモノリス基材の上に形成する。モノリス基材の焼成は、オーブンのような任意の適切な容器内で、モノリス基材及び無機膜の原材料によって異なるが、所定時間をかけて、所定温度で行なうことができる。例示的な実施形態では、モノリス基材がコージエライトモノリスであり、かつ無機膜が、コージエライト粒子を含有する前駆体液から形成されるコージエライト膜である場合、モノリス基材は、９００℃〜１４００℃で、０．５℃／分〜２℃／分の加熱速度、及び０．５時間〜５時間の滞留時間を用いて焼成することができる。
【００５７】
幾つかの実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は任意であるが、モノリス基材１０を、脱イオン水のような液体を用いて、または窒素または空気のような加圧ガスを用いて、フラッシュ洗浄するか、または洗浄する工程を含むことができる。フラッシュ洗浄または洗浄により、全ての粒子または屑をモノリス基材１０のモノリス流路群１５から除去することができる。液体を使用してモノリス基材１０を洗浄する場合、モノリス基材１０は更に、例えばモノリス基材を乾燥オーブンに１２０℃の温度で、５時間〜１０時間かけて、または夜通しかけて入れておくことにより、乾燥させることができる。
【００５８】
幾つかの実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、任意であるが、コーティング層を塗布する前に、モノリス基材を前処理する工程を含むことができる。前処理プロセスは、モノリス基材の細孔に、本出願の出願人と同じ出願人に譲渡され、かつ出願の全内容が本明細書において参照されて本明細書に組み込まれる米国特許第７，７６７，２５６号明細書に開示される材料のような細孔充填材料を埋め込む工程を含むことができる。これらの細孔充填材料として、タンパク質粒子、スキムミルク中のタンパク質凝集体、後続の膜焼成プロセスにおいて燃焼させることができるでんぷん粒、または合成ポリマー粒子のような有機材料を挙げることができる。例えば、市販のスキムミルクは、モノリス基材の前処理に用いることができる。スキムミルク溶液はモノリス基材の細孔に、ディップコーティング法、スリップキャスティング法、または他の方法により吸着させることができる。通常、モノリス基材の開放流路の内側表面のみを、スキムミルク溶液に、前処理中に接触させる。当該基材を当該溶液に、ほんの僅かな時間をかけて接触させた後、当該基材を前処理溶液から取り出すことができる。前処理した基材は室温で、２４時間かけて乾燥させることができ、例えば１２０℃未満の高温で、例えば５時間〜２０時間かけて、または最初は室温で５時間〜１０時間かけて、そして続いて、１２０℃未満の高温で、例えば５時間〜１０時間かけて乾燥させることができる。
【００５９】
このように、コーティング装置、及びコーティング装置を使用する方法の実施形態について説明してきた。真空密閉弾性変形スリーブにより側方を取り囲まれるモノリス基材により作製されるスリーブ状モノリス基材を取り入れることにより、種々の形状及びサイズのモノリス基材に合わせて再構成することが難しい高コストの真空チャンバ、または嵩張る真空チャンバの必要を無くすことができる。モジュール形式の流入側インターフェース部材、流入側基材用レセプター、モジュール形式の流出側インターフェース部材、及び流出側基材用レセプターのようなモジュール形式の構成部品が更に加わって、拡張性及び再構成の容易性の点で、コーティング装置の多用途性及び柔軟性を高めることができる。コーティング装置を使用してコーティングを行なう方法は、引き戻しのみの（ｐｕｌｌ−ｏｎｌｙ）プロセス、または引き戻し−押し戻し（ｐｕｌｌ−ｐｕｓｈ）プロセスを使用して行なうことができ、当該方法により、余分の前駆体液を、時間のかかるスピン乾燥工程を必要とすることなく、その場で除去することができる。このように、モノリス基材にコーティング層をコーティングする拡張可能なコーティング装置及び方法がこれまでに提供されてきた。
【００６０】
更に、本明細書において説明されるコーティング装置の実施形態は、複数のモノリス基材を収容するように拡張することができることを理解されたい。例えば、複数の共通流出側インターフェース部材、流入側基材用レセプター、及び流出側基材用レセプターは、適切なバルブ及びコネクタを備える共通吸引システムに接続することにより、複数の基材への同時コーティングを容易に行なうことができる。
【実施例】
【００６１】
本明細書において記載される実施形態は、以下の例によって一層明らかになる。以下の例では、コーティング装置の構成要素群について、図３に図示され、かつ上に詳細に説明される特徴に対応する部品番号を使用して適宜説明する。
【００６２】
実施例１
円形コージエライトモノリス基材へのコージエライト膜のコーティング
この例では、本明細書において記載される実施形態によるコーティング装置１００を用いて、コージエライト膜を、円形形状を有するコージエライトモノリス基材の上にコーティングする工程を説明する。
【００６３】
２．４インチ（６．１ｃｍ）の外径、及び４インチ（１０．２ｃｍ）の長さを有するコージエライト製モノリス基材１０を選択した。モノリス基材１０は、モノリス基材１０の断面領域に均一に分散配置される１１７５本のモノリス流路１５を有していた。これらのモノリス流路１５の平均直径は１ｍｍであり、そして合計表面積は０．３８ｍ２であった。モノリス基材１０は、水銀ポロシメータで測定される４．４μｍの平均細孔サイズ、及び４６％〜４７％の気孔率を有していた。コーティング前に、モノリス基材１０を、脱イオン（ＤＩ）水でフラッシュ洗浄し、そして強制空気で吹き飛ばして、遊離粒子または屑を全て除去した。洗浄後のモノリス基材を、オーブン内で、１２０℃で、５時間〜２４時間かけて乾燥させた。
【００６４】
前駆体液１１２としてこの例において使用される水系溶液は、１．８μｍの平均細孔サイズを有するコージエライト粒子、分散剤、及びポリマー系クラック防止剤を含有していた。コーティング溶液の合計固体濃度は９重量％であった。前駆体液１１２を、前駆体液供給系１１０の内部に収容し、そして磁気撹拌棒１１５で撹拌した。電源をＯＦＦ（オフ）にした状態では、前駆体用手動バルブ１３５をＣＬＯＳＥＤ（閉止）に設定し、流入側流路切替手段１２０を、流入側真空ポンプ１２８との連通が可能になるように設定し、そして流出側逆流防止用切替手段１４０を、流出側空気パージ装置１４４との連通が可能になるように設定し、前駆体液１１２を、２０〜２７インチＨｇ（５０．８〜６８．６ｃｍＨｇ）で、目に見える全ての泡が消えるまで脱ガスした。流入側流路切替手段１２０を室内圧に切り替えた（流入側空気パージ装置１２６と連通する）。
【００６５】
モノリス基材１０を、４インチ（１０．２ｃｍ）の長さを有する適切なサイズのＬａｔｅｘ（ラテックス）ゴムスリーブ（弾性変形スリーブ２０）の内部に収容した。２つの二重ゴム帯状体をモノリス基材１０の２つの端部に取り付けて、流入側スリーブ環３０及び流出側スリーブ環４０として機能させた。次に、モノリス基材１０を、モジュール形式の流入側インターフェース部材６０に載置した流入側基材用レセプター５０内に収容した。流出側基材用レセプター５５及びモジュール形式の流出側インターフェース部材６５を、モノリス基材１０の上部に置いた後、モノリス基材１０を線形ラム（図示せず）で垂直方向に立て、そして共通流出側インターフェース部材７５に嵌め込んで、コーティング装置１００を図３に示すように配置した。
【００６６】
コーティングプロセスを開始する前に、流出側真空ポンプ１５６の真空レギュレータを１０インチＨｇ（２５．４ｃｍＨｇ）に調整した。電源スイッチをＯＮ（オン）位置に回した。ソレノイド群の全てを作動させて、これらのソレノイドの通常状態と逆にした。すなわち、常開ソレノイド（流入側真空ソレノイド１２４、前駆体用ソレノイド１３０、及び流出側逆流防止ソレノイド１４６）をＣＬＯＳＥＤ位置にし、そして常閉ソレノイド（流出側ソレノイド１５４）をＯＰＥＮ（開放）位置にした。１０インチＨｇの真空度を、流出側真空ポンプ１５６に接続される真空配管中に、流出側圧力センサ１６０を使用して確認した後、コーティング装置１００を開始コーティングサイクルにした。開始コーティングサイクルによって、流入側真空ソレノイド１２４及び前駆体用ソレノイド１３０を非作動状態にして、これらのソレノイドの常開状態にした。
【００６７】
前駆体液１１２が前駆体液面レベルセンサ１７０に到達するまで、圧力差により、前駆体液１１２を上方に、モノリス基材１０のモノリス流路群１５の全てを通過するように吸引し、そして流動させた。前駆体液面レベルセンサ１７０からの信号により、流入側真空ソレノイド１２４及び前駆体用ソレノイド１３０を駆動して、これらのソレノイドの通常状態とは逆の作動ＣＬＯＳＥＤ（閉止）位置に戻した。当該信号によって更に、約２０秒間に設定された浸漬タイマーをスタートさせた。この時間が経過している間、コーティング装置１００を開始停止サイクルに設定し、この開始停止サイクルの間、流入側流路切替手段１２０を、前駆体液供給系１１０と流入側真空ポンプ１２８との間の連通を可能とするように設定した。
【００６８】
浸漬タイマーが当該タイマーのサイクルを完了した後、全てのソレノイドを電源遮断タイマーにより非作動状態にして、これらのソレノイドの通常状態にした（流入側真空ソレノイド１２４、前駆体用ソレノイド１３０、及び流出側逆流防止ソレノイド１４６を開き（ＯＰＥＮ）、そして流出側真空ソレノイド１５４を閉じた（ＣＬＯＳＥＤ））。これらのソレノイド位置によって、前駆体液を下方に、モノリス基材１０内を通って、流入側真空ポンプ１２８によって到達した２０インチＨｇ（５１ｃｍＨｇ）の真空度で引き戻し、この引き戻しに対する支援は、流出側逆流防止切替手段１４０を切り替えて窒素を、流出側加圧パージ装置１４２から０．２ｐｓｉ（１．４ｋＰａ）の圧力で吸入することにより行なった。この加圧窒素により、前駆体液を、モノリス基材１０の上部からモノリス基材１０内を通って押し戻した。この“ｐｕｌｌ−ｐｕｓｈ（引き戻し−押し戻し）”プロセスは、約３０秒間を必要とし、その後、前駆体液の全てをモノリス流路群１５から排出した。引き戻し−押し戻し（ｐｕｌｌ−ｐｕｓｈ）プロセスによって泡が前駆体液供給系１１０に流れ込んだので、前駆体液１１２の脱ガスが、別のモノリス基材にコーティングを施すことができる前に必要であった。
【００６９】
次に、コーティング後のモノリス基材をコーティング装置１００から取り出し、そして弾性変形スリーブ２０をモノリス基材１０から取り外した。  次に、コーティング後のモノリス基材を１２０℃で、５時間かけて乾燥させ、そして１１５０℃で２時間かけて１℃／分の加熱速度で焼成した。
【００７０】
膜コーティングを顕微鏡で解析し、そして膜コーティングは、約２０μｍの厚さであり、かつクラックが無いことが判明した。水銀ポロシメータで測定される膜コーティングの平均細孔サイズは、約０．３μｍであることが判明した。
【００７１】
実施例２
前処理後の円形コージエライトモノリス基材の上に形成されるコージエライト膜のコージエライト
この例では、本発明によるコータを使用して、コージエライト膜を、コーティング前に細孔充填材料で前処理された円形コージエライトモノリス基材の上に形成する方法について説明する。同じ２．４”×４”（６．１ｃｍ×１０．２ｃｍ）のモノリス基材１０を例１の場合と同じように使用した。
【００７２】
コーティング前に、クリーニングしたモノリス基材を、コーニング社による米国特許第７，７６７，２５６号明細書に記載されている特定の細孔充填材料で前処理した。この例では、タンパク質粒子を含有するＷａｌ−Ｍａｒｔ（ウォルマート）社製のＧｒｅａｔ  Ｖａｌｕｅ（グレートバリュー）スキムミルクを使用した。
【００７３】
コーティング装置１００を前処理プロセスに使用した。Ｌａｔｅｘゴムスリーブ（弾性変形スリーブ２０）で覆われたモノリス基材１０に、スキムミルク溶液を、例１において説明したコージエライトコーティングに関するものと同じプロセスを用いてコーティングした。余分のスキムミルクをモノリス流路群１５から排出した後、モノリス基材１０を室温で、８時間かけて乾燥させ、そして弾性変形スリーブ２０をモノリス基材１０に取り付けたままで、６０℃で乾燥させた。
【００７４】
前処理したモノリス基材に、同じコーティング溶液を、例１において上に説明した同じコーティング及び排出手順でコーティングした。次に、コーティング後のモノリス基材１０を１２０℃で、５時間かけて乾燥させ、そして１１５０℃で２時間かけて焼成した。結果として得られたこれらの膜コーティングは、約１５μｍの厚さであり、クラックが無く、そして約０．３μｍの平均細孔サイズを有していた。
【００７５】
実施例３
長円形コージエライトモノリス基材へのコージエライト膜のコーティング
この例では、コーティング装置１００を使用して、コージエライト膜を、長円形を有するコージエライトモノリス基材の上に形成する方法について説明する。モノリス基材は、コージエライトにより形成され、そして長軸が３．１インチ（７．９ｃｍ）で短軸が１．８インチ（４．６ｃｍ）の長円形を有し、そして４インチ（２．５４ｃｍ）の長さを有していた。モノリス基材１０は、モノリス基材１０の断面領域全体に均一に分散配置される１１６３本のモノリス流路１５を有していた。これらのモノリス流路１５の平均直径は１ｍｍであり、そして合計表面積は０．３７ｍ２であった。モノリス基材１０は、４．４μｍの平均細孔サイズ、及び４６％〜４７％の気孔率を有していた。
【００７６】
実施例４
円形コージエライトモノリス基材へのコージエライト膜のコーティング
この例では、コージエライト膜を、より短い円形コージエライトモノリス基材の上に形成するコーティング装置１００の柔軟性について説明する。モノリス基材１０は、コージエライトにより形成され、１インチ（２．５４ｃｍ）の外径、及び２インチ（５．０８ｃｍ）の長さを有していた。モノリス基材１０は、モノリス基材１０の断面領域全体に均一に分散配置される９４本のモノリス流路１５を有していた。これらのモノリス流路１５の平均直径は、これまでの例におけるモノリス基材のモノリス流路よりも大きい１．８ｍｍであった。モノリス基材１０は、４．４μｍの平均細孔サイズ、及び４６％〜４７％の気孔率を有していた。コーティング手順の前に、モノリス基材を、例１における方法と同じ方法でクリーニングし、そして乾燥させた。
【００７７】
クリーニング後の基材に、例１において説明した通りに、同じコージエライトコーティング溶液を同じ手順でコーティングした。これまでの例に使用されたモノリス基材と比較して流路サイズが大きく、かつモノリス長さが短いので、排出プロセスがより簡単であり、そして“ｐｕｌｌ（引き戻し）”方式だけを適用した。すなわち、前駆体液を、流出側加圧パージ装置１４２からの圧力を援用することなく、流入側真空ポンプ１２８から加わる２０インチＨｇ（５０．８ｃｍＨｇ）の真空度だけで下方にモノリス基材１０内を引き戻した。
【００７８】
排出プロセスは２０〜４０秒後に完了した。次に、コーティング後のモノリス基材をコーティング装置１００から取り出し、そして弾性変形スリーブ２０をモノリス基材１０から取り外した。次に、コーティング後の基材を１２０℃で、５時間かけて乾燥させ、そして１１５０℃で２時間かけて焼成した。
【００７９】
第１の態様では、本開示は、コーティング層１７をモノリス基材１０の上に形成するコーティング装置１００を提供する。コーティング装置１００は、共通流入側インターフェース部材７０と流体連通する前駆体液供給系１１０と；吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材７５と；モノリス基材１０を側方から取り囲んでスリーブ状モノリス基材５を形成し、かつ弾性変形スリーブ２０によって側方を取り囲まれないモノリス基材１０の両側端部を真空引きするときのモノリス基材１０からの真空側方漏れを防止する弾性変形スリーブ２０と；共通流入側インターフェース部材７０とスリーブ状モノリス基材５との間に配置される流入側基材用レセプター５０と；そして共通流出側インターフェース部材７５とスリーブ状モノリス基材５との間に配置される流出側基材用レセプター５５と、を備える。コーティング装置１００では、スリーブ状モノリス基材５は、流入側基材用レセプター５０と流出側基材用レセプター５５との間に着脱可能に配置され；流入側基材用レセプター５０は、弾性変形スリーブ２０の流入側スリーブ端部２２を収容し；流出側基材用レセプター５５は、弾性変形スリーブ２０の流出側スリーブ端部２４を収容し；そしてモノリス基材１０のモノリス流路群１５は、共通流入側インターフェース部材７０及び共通流出側インターフェース部材７５と流体連通する。
【００８０】
第２の態様では、本開示は、第１の態様のコーティング装置１００を提供し、この場合、弾性変形スリーブ２０は、流入側スリーブ環状面３５を有する流入側スリーブ環３０と；そして流出側スリーブ環状面４５を有する流出側スリーブ環４０と、を備え；流入側スリーブ環状面３５は、流入側基材用レセプター５０の流入側レセプター表面５２を押圧して真空密閉状態を作り；そして流出側スリーブ環状面４５は、流出側基材用レセプター５５の流出側レセプター表面５７を押圧して真空密閉状態を作る。
【００８１】
第３の態様では、本開示は、第１の態様または第２の態様のコーティング装置１００を提供し、この場合、弾性変形スリーブ２０は、プラスチック、ゴム、及びポリマーからなるグループから選択される材料である。
【００８２】
第４の態様では、本開示は、第１〜第３の態様のうちのいずれか１つの態様のコーティング装置１００を提供し、この場合、弾性変形スリーブ２０は、ラテックス及びポリテトラフルオロエチレンからなるグループから選択される材料である。
【００８３】
第５の態様では、本開示は、第１〜第４の態様のうちのいずれか１つの態様のコーティング装置１００を提供し、この場合、弾性変形スリーブ２０は、モノリス基材１０の両側端部を約２インチＨｇ（５．０８ｃｍＨｇ）〜約３０インチＨｇ（７６．２ｃｍＨｇ）の真空度で真空引きするときのモノリス基材１０からの真空側方漏れを防止するために十分な無孔性を有する材料である。
【００８４】
第６の態様では、本開示は、第１〜第５の態様のうちのいずれか１つの態様のコーティング装置１００を提供し、この場合、吸引システムは、流出側真空ポンプ１５６、流出側空気パージ装置１４４、及び流出側加圧パージ装置１４２を備える。
【００８５】
第７の態様では、本開示は、第１〜第６の態様のうちのいずれか１つの態様のコーティング装置１００を提供し、この場合、流出側基材用レセプター５５及び流入側基材用レセプター５０はポリ塩化ビニルにより形成される。
【００８６】
第８の態様では、本開示は、第１〜第７の態様のうちのいずれか１つの態様のコーティング装置１００を提供し、この場合、コーティング装置１００は更に、流入側基材用レセプター５０及び共通流入側インターフェース部材７０を相互接続するモジュール形式の流入側インターフェース部材６０、流出側基材用レセプター５５及び共通流出側インターフェース部材７５を相互接続するモジュール形式の流出側インターフェース部材６５、またはモジュール形式の流入側インターフェース部材６０及びモジュール形式の流出側インターフェース部材６５の両方を備える。
【００８７】
第９の態様では、本開示は、第８の態様のコーティング装置１００を提供し、この場合、モジュール形式の流入側インターフェース部材６０及びモジュール形式の流出側インターフェース部材６５のうちの少なくとも一方は、コーティング装置１００から治具を用いることなく取り外すことができる。
【００８８】
第１０の態様では、本開示は、第１〜第９の態様のうちのいずれか１つの態様のコーティング装置１００を提供し、この場合、コーティング装置１００は更に、前駆体液１１２が、これらのモノリス流路１５を流れ終えた時点を検出する前駆体液面レベルセンサ１７０を備える。
【００８９】
第１１の態様では、本開示は、第１〜第１０の態様のうちのいずれか１つの態様によるコーティング層１７をモノリス基材１０の上にコーティング装置１００で形成する方法を提供する。
【００９０】
第１２の態様では、本開示は、第１１の態様によるコーティング層１７をモノリス基材１０の上にコーティング装置１００で形成する方法を提供し、この場合、コーティング装置１００は、共通流入側インターフェース部材７０と流体連通する前駆体液供給系１１０と；共通流入側インターフェース部材７０とスリーブ状モノリス基材５との間に配置される流入側基材用レセプター５０と；吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材７５と；そして共通流出側インターフェース部材７５とスリーブ状モノリス基材５との間に配置される流出側基材用レセプター５５と、を備える。
【００９１】
第１３の態様では、本開示は、第１１の態様または第１２の態様による方法を提供し、この場合、当該方法は、弾性変形スリーブ２０により側方を取り囲まれるモノリス基材１０を備えるスリーブ状モノリス基材５を製造する工程を含み、弾性変形スリーブ２０は、弾性変形スリーブ２０によって側方を取り囲まれないモノリス基材１０の両側端部を真空引きするときのモノリス基材１０からの真空側方漏れを防止する。
【００９２】
第１４の態様では、本開示は、第１３の態様による方法を提供し、この場合、当該方法は更に、スリーブ状モノリス基材５を、流入側基材用レセプター５０と流出側基材用レセプター５５との間に配置して、共通流入側インターフェース部材７０と共通流出側インターフェース部材７５との間の流体連通を、モノリス基材１０のモノリス流路群１５を介して可能とする工程を含む。
【００９３】
第１５の態様では、本開示は、第１３の態様または第１４の態様による方法を提供し、この場合、当該方法は更に、第１圧力差を、前駆体液供給系１１０と、前駆体液１１２を前駆体液供給系１１０から吸引してこれらのモノリス流路１５に流入させる吸引システムとの間に発生させる工程を含む。
【００９４】
第１６の態様では、本開示は、第１３〜第１５の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、第１圧力差を、少なくとも前駆体液が、流出側基材用レセプター５５に最も近いモノリス流路群１５の端部に到達するまで維持する工程を含む。
【００９５】
第１７の態様では、本開示は、第１３〜第１６の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、第２圧力差を、前駆体液供給系１１０と、余分の前駆体液１１２をこれらのモノリス流路１５から除去する吸引システムとの間に発生させる工程を含む。
【００９６】
第１８の態様では、本開示は、第１３〜第１７の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、この場合、コーティング装置１００の弾性変形スリーブ２０は、流入側スリーブ環状面３５を有する流入側スリーブ環３０と；そして流出側スリーブ環状面４５を有する流出側スリーブ環４０と、を備え；流入側スリーブ環状面３５は、流入側基材用レセプター５０の流入側レセプター表面５２を押圧して真空密閉状態を作り；そして流出側スリーブ環状面４０は、流出側基材用レセプター５５の流出側レセプター表面５７を押圧して真空密閉状態を作る。
【００９７】
第１９の態様では、本開示は、第１６〜第１８の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、この場合、第２圧力差を発生させる工程は、ｐｕｓｈ−ｐｕｌｌ（押し戻し−引き戻し）プロセスを含み、このプロセスでは、前駆体液供給系１１０と流体連通する流入側真空ポンプ１２８が、前駆体液１１２をモノリス流路群１５から引き戻している状態で、吸引システムから送り込まれる空気または加圧ガスが、前駆体液１１２をモノリス流路群１５から押し戻す。
【００９８】
第２０の態様では、本開示は、第１９の態様による方法を提供し、当該方法は更に、スリーブ状モノリス基材５をコーティング装置１００から取り出した後に、ｐｕｓｈ−ｐｕｌｌ（押し戻し−引き戻し）プロセスを繰り返す工程と、そして次に、スリーブ状モノリス基材５をコーティング装置１００に、上下逆さまにして再び挿入する工程と、を含む。
【００９９】
第２１の態様では、本開示は、第１３〜第１８の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、スリーブ状モノリス基材５をコーティング装置１００から取り出す工程を含む。
【０１００】
第２２の態様では、本開示は、第１３〜第２１の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、モノリス基材１０を弾性変形スリーブ２０から抜き出す工程を含む。
【０１０１】
第２３の態様では、本開示は、第１３〜第２２の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、モノリス基材１０を弾性変形スリーブ２０から抜き出した後に、モノリス基材１０を焼成する工程を含む。
【０１０２】
第２４の態様では、本開示は、第１３〜第２３の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、この場合、コーティング層１７は無機膜であり、そして前駆体液１１２は無機膜の前駆体である。
【０１０３】
第２５の態様では、本開示は、第１５〜第２４の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、第１圧力差を発生させる前に、前駆体液１１２を脱ガスする工程を含む。
【０１０４】
第２６の態様では、本開示は、第１５〜第２５の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、第１圧力差を、少なくとも前駆体液が、流出側基材用レセプター５５に最も近いモノリス流路群１５の端部に到達するまで維持する工程を含む。
【０１０５】
第２７の態様では、本開示は、第１５〜第２６の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、前駆体液供給系１１０の圧力及び吸引システムの圧力を、所定の浸漬時間に亘って等しくして、モノリス基材１０を前駆体液１１２に浸漬させることができる工程を含む。
【０１０６】
第２８の態様では、本開示は、第１１〜第２７の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、この場合、モノリス基材１０は、ガラス、セラミックス、酸化物、非酸化セラミックス、炭素、合金、金属、ポリマー、これらの材料のうちのいずれかの材料の複合材料、及びこれらの材料のうちのいずれかの材料の混合物からなるグループから選択される材料により形成される。
【０１０７】
第２９の態様では、本開示は、第１１〜第２８の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、この場合、モノリス基材１０は、アルミナ、コージエライト、及びムライトからなるグループから選択される材料により形成される。
【０１０８】
第３０の態様では、本開示は、第１１〜第２９の態様のうちのいずれか１つの態様による方法を提供し、この場合、コーティング層１７は無機膜であり、そして前駆体液１１２は無機膜の前駆体である。
【０１０９】
第３１の態様では、本開示は、第３０の態様による方法を提供し、この場合、前駆体液１１２は、酸化物粒子を含むスラリーである。
【０１１０】
第３２の態様では、本開示は、第３０の態様による方法を提供し、この場合、選択される酸化物粒子は、アルミナ粒子、コージエライト粒子、及びアルミナ粒子及びコージエライト粒子の混合物からなるグループから選択される。
【０１１１】
この技術分野の当業者であれば、種々の変形及び変更を、本明細書において記載される実施形態に対して、特許請求する主題の思想及び範囲から逸脱しない限り加えることができることを理解できるであろう。従って、本明細書は、このような変形及び変更が、添付の請求項及びこれらの請求項の均等物の範囲に含まれる場合には、本明細書において記載される種々の実施形態の変形及び変更を包含するものである。
【符号の説明】
【０１１２】
５    スリーブ状モノリス基材
１０    モノリス基材
１５    モノリス流路
１６    モノリス流路壁
１７    コーティング層
２０    弾性変形スリーブ
２２    流入側スリーブ端部
２４    流出側スリーブ端部
２５    スリーブ中央部
３０    流入側スリーブ環
３５    流入側スリーブ環状面
４０    流出側スリーブ環
４５    流出側スリーブ環状面
５０    流入側基材用レセプター
５２    流入側レセプター表面
５５    流出側基材用レセプター
５７    流出側レセプター表面
６０    モジュール形式流入側インターフェース部材
６５    モジュール形式流出側インターフェース部材
７０    共通流入側インターフェース部材
７５    共通流出側インターフェース部材
１００    コーティング装置
１１０    前駆体液供給系
１１２    前駆体液
１１５    磁気撹拌棒
１２０    流入側流路切替手段
１２２    流入側圧力センサ
１２４    流入側真空ソレノイド、常開ソレノイド
１２６    流入側空気パージ装置
１２８    流入側真空ポンプ
１３０    前駆体用ソレノイド
１３５    前駆体用手動バルブ
１４０    流出側逆流防止用切替手段
１４２    流出側加圧パージ装置
１４４    流出側空気パージ装置
１４６    流出側逆流防止用ソレノイド
１５０    オーバーフロートラップ、オーバーフロー槽
１５２    オーバーフロー液
１５４    流出側真空ソレノイド、常閉ソレノイド
１５６    流出側真空ポンプ
１６０    流出側圧力センサ
１７０    前駆体液面レベルセンサ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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