(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体ヘリウム用フィルターであって、
細孔の表面が非極性の性質を有し、前記細孔の表面が非極性粒子を選択的に吸着する濾材を圧縮することで構成された圧縮濾材を含むことを特徴とする液体ヘリウム用フィルター。
【請求項２】
前記濾材は、活性炭、疎水性モレキュラーシーブス、ハイシリカゼオライトのうち、少なくとも１種よりなることを特徴とする請求項１記載の液体ヘリウム用フィルター。
【請求項３】
前記濾材の合計質量と前記圧縮濾材の合計空間容積とから求められる前記圧縮濾材の平均密度が、０．８ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴とする請求項１または２記載の液体ヘリウム用フィルター。
【請求項４】
前記圧縮濾材は、積層された複数の圧縮濾材層で構成されており、
前記複数の圧縮濾材層間には、圧縮された不織布よりなる圧縮不織布層が配置されていることを特徴とする請求項１ないし３のうち、いずれか１項記載の液体ヘリウム用フィルター。
【請求項５】
前記圧縮濾材の一方の端部に設けられ、かつ焼結金属よりなる焼結金属層を有することを特徴とする請求項１ないし４のうち、いずれか１項記載の液体ヘリウム用フィルター。
【請求項６】
前記非極性粒子が、水素である、請求項１ないし５のうち、いずれか１項記載の液体ヘリウム用フィルター。
【請求項７】
請求項１ないし６のうち、いずれか１項記載の液体ヘリウム用フィルターと、
前記液体ヘリウム用フィルターを収容し、両端部にフランジ部を有するフランジ付き配管と、
を有することを特徴とする液体ヘリウム用フィルターユニット。
【請求項８】
前記液体ヘリウム用フィルターと、前記フランジ部との間に、金属ガスケットを有する、請求項７に記載の液体ヘリウム用フィルターユニット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体ヘリウムに使用される液体ヘリウム用フィルター、及び液体ヘリウム用フィルターユニットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ヘリウムは、４．２Ｋで液体（以下、「液体ヘリウム」という）として存在する。液体ヘリウムは、冷媒としてよく用いられている。さらには、液体ヘリウムを減圧することで、その温度を１Ｋ近くまで下げることができる。
【０００３】
一般的に、この超低温は、希釈冷凍機の３Ｈｅを冷却する方法として用いられている。
特許文献１には、ピストンシリンダー型の希釈冷却機が開示されている。
また、特許文献１には、１Ｋポットと呼ばれる冷却用の容器を別に用意し、そこに液体ヘリウム容器から液体ヘリウムを減圧しつつ供給することで、約１Ｋの低温を得ることが開示されている。
【０００４】
通常、安定して約１Ｋの低温を得るためには、１Ｋポットへの液体ヘリウムの供給量が常に一定であることが重要である。
また、適した液体ヘリウムの供給量は、非常に微小量である。この流量を調整する手段として、０．１以下のＣｖ値（流量計数）を厳密に調整できるニードル弁がよく用いられている。
また、これらのニードル弁は、絞り部を有しており、この絞り部で液体ヘリウム流量をポンプの排気能力以下に調節しつつ減圧することで、液体ヘリウムの温度を約１Ｋの温度にすることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−３０４７０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、近年、液体ヘリウムの微小量供給において、時間が経つにつれニードル弁の流体通路部の閉塞が進行し、液体ヘリウムの供給が不安定になるという問題が生じるようになった。
本発明者が調査した結果、閉塞の原因は、製品液体ヘリウム中に僅かに混在する微量水素（例えば、濃度が１ｐｐｍ程度の水素）であることが判明した。
【０００７】
そこで本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、製品液体ヘリウムに含まれる微量水素の濃度（具体的には、濃度が１ｐｐｍ程度の水素）を低減することの可能な液体ヘリウム用フィルター、及び液体ヘリウム用フィルターユニットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、液体ヘリウム用フィルターであって、細孔の表面が非極性の性質を有し、前記細孔の表面が非極性粒子を選択的に吸着する濾材を圧縮することで構成された圧縮濾材を含むことを特徴とする液体ヘリウム用フィルターが提供される。
【０００９】
また、請求項２に係る発明によれば、前記濾材は、活性炭、疎水性モレキュラーシーブス、ハイシリカゼオライトのうち、少なくとも１種よりなることを特徴とする請求項１記載の液体ヘリウム用フィルターが提供される。
【００１０】
また、請求項３に係る発明によれば、前記濾材の合計質量と前記圧縮濾材の合計空間容積とから求められる前記圧縮濾材の平均密度が、０．８ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴とする請求項１または２記載の液体ヘリウム用フィルターが提供される。
【００１１】
また、請求項４に係る発明によれば、前記圧縮濾材は、積層された複数の圧縮濾材層で構成されており、前記複数の圧縮濾材層間には、圧縮された不織布よりなる圧縮不織布層が配置されていることを特徴とする請求項１ないし３のうち、いずれか１項記載の液体ヘリウム用フィルターが提供される。
【００１２】
また、請求項５に係る発明によれば、前記圧縮濾材の一方の端部に設けられ、かつ焼結金属よりなる焼結金属層を有することを特徴とする請求項１ないし４のうち、いずれか１項記載の液体ヘリウム用フィルターが提供される。
また、請求項６に係る発明によれば、前記非極性粒子が、水素である、請求項１ないし５のうち、いずれか１項記載の液体ヘリウム用フィルターが提供される。
【００１３】
また、請求項７に係る発明によれば、請求項１ないし６のうち、いずれか１項記載の液体ヘリウム用フィルターと、前記液体ヘリウム用フィルターを収容し、両端部にフランジ部を有するフランジ付き配管と、を有することを特徴とする液体ヘリウム用フィルターユニットが提供される。
また、請求項８に係る発明によれば、前記液体ヘリウム用フィルターと、前記フランジ部との間に、金属ガスケットを有する、請求項７に記載の液体ヘリウム用フィルターユニットが提供される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、液体ヘリウムに含まれる微量水素の濃度を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施の形態に係る液体ヘリウム用フィルターユニットの断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施の形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の液体ヘリウム用フィルター、及び液体ヘリウム用フィルターユニットの寸法関係とは異なる場合がある。
【００１７】
（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係る液体ヘリウム用フィルターユニットの断面図である。なお、図１では、ニードル弁（図示せず）と接続された第１の配管１１と、液体ヘリウム充填容器（図示せず）と接続された第２の配管１２と、の間に本実施の形態の液体ヘリウム用フィルターユニット１０を接続させた場合を例に挙げて図示している。
【００１８】
図１を参照するに、本実施の形態の液体ヘリウム用フィルターユニット１０は、フランジ付き配管２１と、液体ヘリウム用フィルター２３と、を有する。
フランジ付き配管２１は、両端が開放端とされており、配管部２１−１と、第１のフランジ部２１−２と、第２のフランジ部２１−３と、を有する。
配管部２１−１は、筒状の部材であり、その内部に配管部２１−１の延在方向と同じ方向に延在する空間であるフィルター収容部２１−１Ａを有する。
【００１９】
第１のフランジ部２１−２は、第１の配管１１を構成するフランジ部１１Ａに接続されている。非常に漏洩しやすい液体ヘリウムの漏洩を抑制する観点から、第１のフランジ部２１−２とフランジ部１１Ａとの間に、金属ガスケット（図示せず）を配置してもよい。
また、第２のフランジ部２１−３は、第２の配管１２を構成するフランジ部１２Ａに接続されている。同様に、液体ヘリウムの漏洩を抑制する観点から、第２のフランジ部２１−３とフランジ部１２Ａとの間に、金属ガスケット（図示せず）を配置してもよい。
【００２０】
上記構成とされたフランジ付き配管２１は、熱伝導性の悪い材料で構成するとよい。このような材料としては、例えば、ＦＲＰ（繊維強化プラスチック）を用いることができる。
【００２１】
液体ヘリウム用フィルター２３は、フィルター収容部２１−１Ａに収容されており、水素吸着用積層構造体２４と、焼結金属層２５と、パンチングメタルプレート２６と、を有する。
水素吸着用積層構造体２４は、複数の圧縮濾材層２７（図１の場合、一例として４層の圧縮濾材層２７）よりなる圧縮濾材と、複数の圧縮不織布層２８（図１の場合、一例として３層の圧縮不織布層２８）と、を有する。
【００２２】
圧縮濾材層２７は、細孔の表面が非極性の性質を有し、該細孔の表面が非極性粒子を選択的に吸着する濾材を圧縮することで構成されている。このため、圧縮濾材層２７の細孔の表面は、非極性粒子を選択的に吸着するという特性を有する。
このような濾材を用いて圧縮濾材層２７を構成することで、圧縮濾材層２７の細孔の表面に、細孔よりも小さな、液体ヘリウムに含まれる水素を低減できるようになった。
【００２３】
なお、圧縮濾材層２７の細孔の表面には、液体ヘリウムに含まれる微量水素以外の不純物も吸着することが可能であるが、水素以外の成分は他の部材で吸着することが好ましい。
【００２４】
本発明の実施においては、濾材に活性炭を用いたが、これに限定されることではない。
圧縮濾材層２７の母材となる濾材としては、例えば、活性炭、疎水性モレキュラーシーブス、ハイシリカゼオライトのうち、少なくとも１種で構成することができる。
【００２５】
また、活性炭、疎水性モレキュラーシーブス、ハイシリカゼオライトのうち、少なくとも１種よりなる濾材を用いた場合でも、圧縮濾材層２７の平均密度は、例えば、０．８ｇ／ｃｍ３以上に強力に圧縮することが重要である。
このように、強力に圧縮することで、濾材に存在する細孔をさらに微細化でき、微小水素との接触面を大幅に拡大している。
なお、本発明において、上記平均密度とは、製作に使用した濾材の合計質量と製作された圧縮濾材層２７の合計空間容積とから求めた値のことをいう。
【００２６】
一般的に、細孔が粒子を引き付ける力は、細孔がより細かいほど強くなる傾向にある。これは、細孔による毛細現象が、細孔が細かいほど強く発揮するためと解析されている。
よって、圧縮濾材層２７の細孔が微細化されることで、液体ヘリウムにごく微量（１ｐｐｍ程度）で含まれるために、非常に吸着が困難であった水素を吸着することが可能となった。
また、圧縮濾材層２７の平均密度の上限は、液体ヘリウムが透過可能であり、かつ圧損が許容できる平均密度（約１．５ｇ／ｃｍ３）にするとよい。
このような圧縮濾材層２７を有することで、液体ヘリウムにごく微量で含まれる水素（例えば、濃度が１ｐｐｍ程度の水素）を吸着できるため、液体ヘリウムに含まれる微量水素の濃度を低減することができるようになった。
これにより、液体ヘリウムに含まれる微量水素に起因するニードル弁（図示せず）の閉塞を抑制することが可能となるので、微小量（例えば、０．４〜２０Ｌ／ｍｉｎ）の液体ヘリウムを安定して供給することができる。
【００２７】
フランジ付き配管２１の長さ方向における圧縮濾材層２７の厚さは、例えば、２ｍｍ程度にすることができる。
しかしながら、本発明の実施の形態では、厚さを２ｍｍ程度が最適であったが、これに限定されることではなく、圧縮による圧縮濾材層２７が製作可能であれば、他の厚さでもよい。
【００２８】
なお、図１では、一例として、複数の圧縮濾材層２７の数が４つの場合を例に挙げて図示したが、これは、フィルターの寿命や圧損を考慮しての数であり、圧縮濾材層２７の数は、４層に限定されない。なお、圧損低減を重視するなどの理由により、圧縮濾材層２７の数を１層にしてもよい。
【００２９】
圧縮不織布層２８は、不織布を圧縮することで構成されており、複数の圧縮濾材層２７間に配置されている。圧縮不織布層２８は、圧縮濾材層２７の形成時において、濾材とともに圧縮された不織布である。
圧縮不織布層２８の母材となる不織布は、濾材を強力に圧縮する際に圧力を吸収するため、濾材にゆっくりと均等に圧力を印加させることが可能となる。これにより、濾材に圧力を印加時において、圧縮濾材層２７が割れることを抑制できる。
【００３０】
圧縮不織布層２８の厚さが２ｍｍの場合、フランジ付き配管２１の延在方向における圧縮不織布層２８の厚さは、例えば、０．２ｍｍとすることができる。しかしながら、これに限定されることではなく、濾材の圧縮に適した厚さにすることができる。
圧縮不織布層２８の母材となる不織布の材質としては、例えば、セルロース、レーヨン、ガラス繊維、パルプ等を用いることができる。
【００３１】
なお、図１では、一例として、３つの圧縮不織布層２８を設けた場合を例に挙げて図示したが、液体ヘリウム用フィルター２３を構成する圧縮不織布層２８の積層数は、濾材の圧縮に適した数に応じて適宜選択することができ、３層に限定されない。
【００３２】
焼結金属層２５は、水素吸着用積層構造体２４の一方の端部（多くの不純物が含まれた液体ヘリウムが導入される側の端部）を構成する圧縮濾材層２７に設けられている。焼結金属層２５は、液体ヘリウム用フィルター２３の一方の端部（液体ヘリウムが導入される側の端部）を構成している。焼結金属層２５は、金属を焼結することで形成される焼結金属で構成されている。
【００３３】
焼結金属層２５は、複数の圧縮濾材層２７が吸着することの困難な液体ヘリウムに含まれる水素以外の不純物（例えば、比較的粒子径の大きい固形成分や固体状の水素粒子等）を吸着させる機能を有する。また、焼結金属層２５は、水素吸着用積層構造体２４の一方の端部を構成する圧縮濾材層２７から破片が発生した際に、該破片が第２の配管１２側（上流側）に流出することを防止する機能も有する。
焼結金属層２５の細孔の径は、適宜選択することができる。
【００３４】
焼結金属層２５の母材となる金属粉としては、例えば、銅粉、銀粉、ステンレス粉等を用いることができる。また、上記金属粉の平均粒径は、例えば、１〜１００μｍの範囲内で適宜選択することができる。
焼結金属層２５の厚さは、例えば、５ｍｍとすることができる。しかしながら、これに限定されることではなく、不純物量と圧損とを考慮し、適した厚さにすることができる。
【００３５】
なお、図１では、液体ヘリウム用フィルター２３の一方の端面となる焼結金属層２５の端面２５ａが第２のフランジ部２１−３の端面２１−３ａと面一の場合を例に挙げて図示したが、焼結金属層２５の端面２５ａの位置は、第２のフランジ部２１−３の端面２１−３ａの位置よりも内側（言い換えれば、水素吸着用積層構造体２４側）に配置してもよく、図１に示す位置に限定されない。
【００３６】
また、本発明者が事前検討として、金属として銅及びステンレスを用い、細孔の径を非常に小さく（具体的には、公称０．５μｍ）した焼結金属層を用いて、液体ヘリウムに含まれる微量水素の濃度を低減させることが可能な否かを判断するための試験をしたところ、微量水素の濃度を低減させることができなかった。したがって、上述した焼結金属層２５には、液体ヘリウムに含まれる微量水素の濃度を低減させる機能はない。
【００３７】
パンチングメタルプレート２６は、水素吸着用積層構造体２４の他方の端部（液体ヘリウムが導出される側の端部）を構成する圧縮濾材層２７に設けられている。
パンチングメタルプレート２６は、液体ヘリウム用フィルター２３の他方の端部（液体ヘリウムが導出される側の端部）を構成している。パンチングメタルプレート２６は、金属製の板に複数の孔が形成された板状部材である。
パンチングプレート２６は、水素吸着用積層構造体２４の他方の端部を構成する圧縮濾材層２７から破片が発生した際に、該破片が第１の配管１１側（下流側）に流出することを防止する機能を有する。
【００３８】
パンチングメタルプレート２６の材料としては、例えば、ＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６等を用いることができる。パンチングメタルプレート２６の厚さは、例えば、０．５ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲内で適宜選択することができる。また、パンチングメタルプレート２６に形成された孔の径は、例えば、０．５ｍｍとすることができる。しかしながら、これらの値に限定されることではなく、濾材の破片の流出を防げればよい。
【００３９】
なお、図１では、液体ヘリウム用フィルター２３の他方の端面となるパンチングプレート２６の端面２６ａが第１のフランジ部２１−２の端面２１−２ａと面一の場合を例に挙げて図示したが、パンチングプレート２６の端面２６ａの位置は、第２のフランジ部２１−２の端面２１−２ａの位置よりも内側（言い換えれば、水素吸着用積層構造体２４側）に配置してもよく、図１に示す位置に限定されない。
【００４０】
本実施の形態の液体ヘリウム用フィルター２３によれば、濾材を圧縮することで構成され、細孔の表面が非極性の性質を有し、細孔の表面が非極性粒子を選択的に吸着する圧縮濾材を含むことで、圧縮濾材の細孔の表面に液体ヘリウムに含まれる微量水素（例えば、濃度が１ｐｐｍ程度の水素）を吸着させることが可能となるので、液体ヘリウムに含まれる微量水素の濃度を低減することができる。
【００４１】
また、一定時間使用後において水素の吸着力が低下した液体ヘリウム用フィルター２３は、例えば、６０℃〜１００℃の温度で５〜１５分加熱することで、再生させることが可能であり、繰り返し使用することができる。
【００４２】
本実施の形態の液体ヘリウム用フィルターユニット１０によれば、上述した液体ヘリウム用フィルター２３と、液体ヘリウム用フィルター２３を収容し、配管部２１−１並びに第１及び第２のフランジ部２１−２，２１−３を有するフランジ付き配管２１と、を有することにより、液体ヘリウムに含まれる微量水素の濃度を低減することができるとともに、第１の配管１１と第２の配管１２との間に簡便な手法で、取り付けることができる。
【００４３】
次に、図１を参照して、本実施の形態の液体ヘリウム用フィルター２３の製造方法について簡単に説明する。
【００４４】
初めに、作業台上に、フランジ付き配管２１の内径と等しい内径を有した筒状部材（図示せず）を載置する。次いで、筒状部材内に、不織布、濾材、不織布・・・の順で入れた後、上方から作業台の上面に向かう方向に圧力を印加することで、圧縮不織布層２８、圧縮濾材層２７、圧縮不織布層２８・・・からなる積層構造体を形成する。
このように、濾材の上下方向に不織布を配置させた状態で、圧力を印加させることで、不織布がクッション材として機能するため、圧縮濾材層２７が破損することを抑制できる。
また、上記圧力は、急激に印加するのではなく、ゆっくりと印加させるとよい。このように、ゆっくりと圧力を印加することで、圧力印加時に、圧縮濾材層２７が破損（割れ等）することをさらに抑制することができる。
【００４５】
例えば、圧力を印加させていない状態から約２２ＭＰａまで圧力を印加し、この状態を保持することで、圧縮不織布層２８及び圧縮濾材層２７を形成することができる。
【００４６】
その後、水素吸着用積層構造体２４の一方の端部に焼結金属２５を配置し、水素吸着用積層構造体２４の他方の端部にパンチングメタルプレート２６を配置する。これにより、本実施の形態の液体ヘリウム用フィルター２３が製造される。
【００４７】
なお、本実施の形態では、一例として、水素吸着用積層構造体２４、焼結金属層２５、及びパンチングメタルプレート２６で構成された液体ヘリウム用フィルター２３を例に挙げて説明したが、焼結金属層２５、及びパンチングメタルプレート２６は、必須の構成ではなく、必要に応じて設ければよい。つまり、水素吸着用積層構造体２４のみで液体ヘリウム用フィルター２３を構成してもよい。
また、液体ヘリウム用フィルター２３は、少なくとも１層以上の圧縮濾材層２７のみで構成してもよい。
【００４８】
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【００４９】
以下、実施例について説明するが、本発明は、下記実施例に限定されない。
【００５０】
（実施例）
実施例では、図１に示す水素吸着用積層構造体２４を用いた場合の液体ヘリウムに含まれる微量水素の濃度の低減効果について試験した。
このとき、水素吸着用積層構造体２４を構成する圧縮濾材層２７の数を４層、活性炭の量を５０ｇとした。圧縮濾材層２７は、活性炭を圧縮することで形成した。圧縮濾材層２７の厚さは、２ｍｍとした。圧縮濾材層２７の平均密度は、０．８ｇ／ｃｍ３であった。
圧縮濾材層２７の平均密度は、使用した活性炭質量と製作された圧縮濾材層２７の空間容積とから求めた。
【００５１】
水素吸着用積層構造体２４を構成する圧縮不織布層２８は、３層とした。圧縮不織布層２８の材料としては、セルロースを用いた。圧縮不織布層２８の厚さは、０．２ｍｍであった。
最後に、フランジ付き配管２１内に水素吸着用積層構造体２４を収容させた。
【００５２】
ここで、液体ヘリウム中の微量水素成分の分析方法について説明する。
液体ヘリウム容器に配管を接続し、単純に蒸発したヘリウムガスを分析計で測定したのでは、水素の融点（１３．９Ｋ）がヘリウムの沸点（４．２Ｋ）よりも高い値であるため、ヘリウムが蒸発する温度では水素は固定として液体ヘリウムの残存し、蒸発したヘリウムガスの中には水素成分は含まれない。
そこで、サンプリング用の真空断熱容器を製作し、そこに液体ヘリウムの状態でサンプリングを行った。その後、容器内の液体ヘリウムが蒸発して室温の状態になった時点で、ガスクロマトグラフィーを行い、成分分析を行った。
【００５３】
実施例に記載された水素吸着用積層構造体２４を通して、０．０１３ｐｐｍの微量水素を含んだ液体ヘリウムをサンプリングした場合、水素成分は検出限界値（０．０１ｐｐｍ）未満であり、ごく微量な水素成分の濃度を低減させる効果を確認できた。
次いで、希釈冷凍機に対して、水素吸着用積層構造体２４を通して、１０〜２０Ｌ／ｍｉｎの供給量で０．２０ｐｐｍ程度の水素を含んだ液体ヘリウムを５０時間供給したところ、液体ヘリウムの供給に問題は生じなかった。一方、水素吸着用積層構造体２４を用いなかった状態では、ニードル弁の流体通路部の閉塞が生じた。
この結果から、水素吸着用積層構造体２４が、液体ヘリウムに含まれる水素成分の濃度を低減させる効果があることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明は、液体ヘリウムに使用される液体ヘリウム用フィルター、及び液体ヘリウム用フィルターユニットに適用可能である。
【符号の説明】
【００５５】
１０…液体ヘリウム用フィルターユニット、１１…第１の配管、１１Ａ，１２Ａ…フランジ部、１２…第２の配管、２１…フランジ付き配管、２１−１…配管部、２１−１Ａ…フィルター収容部、２１−２…第１のフランジ部、２１−３…第２のフランジ部、２１−２ａ，２１−３ａ，２５ａ，２６ａ…端面、２３…液体ヘリウム用フィルター、２４…水素吸着用積層構造体、２５…焼結金属層、２６…パンチングメタルプレート、２７…圧縮濾材層、２８…圧縮不織布層
【図１】
0006402430.tif 000002