(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ノズル又はオリフィスから気体を吐出させ、前記ノズル又はオリフィスの下流に負圧域又は減圧域を生成し、前記負圧域又は減圧域に液化ガスと粉体の懸濁液を供給することにより前記懸濁液の液滴を多数生成し、前記液滴を加熱して前記液滴中の前記液化ガスを気化させ、前記粉体を常温付近まで加熱し、前記液滴の気化に伴う前記液滴の体積膨張により前記粉体の凝集を防止する、乾燥粉体の生成方法であって、前記液化ガスは液体窒素であり、前記液滴の体積は７００乃至８００倍に変化することを特徴とする、乾燥粉体の生成方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法において、前記ノズル又はオリフィスから吐出される前記気体の流速は５０乃至６０ｍ／ｓであることを特徴とする、前記方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の方法において、前記ノズル又はオリフィスから吐出される前記気体は加温された窒素ガスであることを特徴とする、前記方法。
【請求項４】
ノズル又はオリフィスから気体を吐出させ、前記ノズル又はオリフィスの下流に負圧域又は減圧域を生成する、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルと、
前記噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルの下流に形成され、前記負圧域又は減圧域を囲繞する、乾燥室と、
液化ガスと粉体の懸濁液を収容する、原料ホッパーと、
前記原料ホッパーと前記負圧域又は減圧域の間に延在し、前記懸濁液を前記乾燥室内の前記負圧域又は減圧域に供給する、投入ノズルと、
前記粉体を捕捉するフィルターを備え、前記フィルターを介して前記乾燥室内の気体を吸引する、集塵機と、
前記集塵機に吸引された前記気体の一部を外部に排出する、排気バルブと、
前記集塵機に吸引された前記気体の一部を前記噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルに還流させる、第一の還流通路と、
前記第一の還流通路を流れる前記気体を加圧し、前記噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルに供給する、噴霧ブロワと、
前記噴霧ブロワが前記噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルに供給する前記気体を加熱する、昇温ヒータと、
を有する、乾燥粉体の生成装置において、
前記乾燥室の下部に粉体回収室を画成し、前記集塵機に吸引された前記気体の一部を前記粉体回収室よりも上方位置で前記乾燥室に還流させる第二の還流通路を設け、前記第二の還流通路に、前記第二の還流通路を流れる前記気体を加圧し、前記乾燥室に供給する還流ファンと、前記第二の還流通路から前記乾燥室に供給される前記気体を加熱する、昇温ヒータを設けたことを特徴とする、乾燥粉体の生成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液化ガス中に懸濁した粉体を凝集しないように乾燥させて乾燥粉体を生成する、乾燥粉体の生成方法及び装置に関するものである。本発明は、また、この乾燥粉体の生成方法及び装置に使用される噴霧装置組立体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
特開２００３−１１２９号公報は、液化不活性ガス内に被粉砕物を分散させた懸濁液を媒体撹拌ミルで粉砕し、その後、液化不活性ガスを気化させて乾燥粉末を得ることを特徴とする、微粉末の製造方法を開示する。このように液化ガス中に懸濁させた粉体を乾燥粉として回収するには、特別な乾燥工程を適用することなく、懸濁液を大気中に静置し、あるいは、懸濁液を物理的に撹拌する等により、液化ガスを蒸発させていた。しかしながら、一般に、液化ガスの沸点は極低温であるため、液化ガスが蒸発するときに粉体が低温になる。この結果、粉体に大気中の水分が結露して、粉体の凝集を生じる。
【０００３】
特表２０００―５１５９０１号公報の請求項７には、まず結合剤および架橋剤および場合により他の常用の助剤および添加剤を液化ガスまたは超臨界ガス、有利には超臨界二酸化炭素に溶解または懸濁させ、引き続き噴霧することにより粉体粒子を製造することにより粉末塗料が得られる請求項１から６までのいずれか１項記載の粉末塗料が記載されている。また、同公報の請求項１１には、請求項７記載の粉末塗料の製造方法において、まず結合剤および架橋剤および場合により他の常用の助剤および添加剤を液化ガスまたは超臨界ガス、有利には超臨界二酸化炭素に溶解または懸濁させ、引き続き噴霧することにより粉体粒子を製造することを特徴とする粉末塗料の製造方法が記載されている。これらの請求項に記載されているように、これらの発明は結合剤、架橋剤、助剤、添加剤等の複数の成分(粒子)を凝集させた複合粒子を製造することを目的としている。粉末塗料が機能するためには、これらの複数の成分(粒子)が凝集体として存在することが必要であるから、これらの発明によって製造される粉体粒子は凝集粒子である。
【０００４】
なお、凝集粒子を製造するための方法としてスプレードライ法が存在する。スプレードライ法の出発物質は溶液又は懸濁液であり、これらの溶液又は懸濁液を噴霧することにより多数の液滴を生成し、各液滴に閉じ込められた成分(粒子)を凝集させ、凝集体として造粒する。この意味で、スプレードライ法を実施するための装置は造粒機ということができる。ここで造粒される凝集体の寸法は液滴寸法に依存する。
【０００５】
特表平８−５０３１６３号公報の請求項１５には、また、請求項１から１４までのいずれか１項記載の方法を実施するための装置において、１）粉末貯蔵容器または粉末懸濁用の絶縁された貯蔵容器、２）噴霧ノズル、３）貯蔵容器を噴霧ノズルと結合する、場合により熱絶縁された導管、および４）液体ガス滴の蒸発に必要な熱量を供給するための装置を有する、粉末塗装を形成する装置が記載されている。同公報の請求項１乃至１４に記載されている発明は粉末塗装を形成する方法であるから、請求項１５の４）液体ガス滴の蒸発に必要な熱量を供給するための装置によって供給された熱量は、粉末塗料の複数の成分（粒子）を各液滴内で凝集させるために使用されると解される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３―１１２９号公報
【特許文献２】特表２０００―５１５９０１号公報
【特許文献３】特表平８―５０３１６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、液化ガス中に懸濁した粉体を凝集しないように乾燥させて乾燥粉体を生成する、乾燥粉体の生成方法及び装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の乾燥粉体の生成方法は、ノズル又はオリフィスから気体を吐出させ、前記ノズル又はオリフィスの下流に負圧域又は減圧域を生成し、前記負圧域又は減圧域に液化ガスと粉体の懸濁液を供給することにより前記懸濁液の液滴を多数生成し、前記液滴を加熱して前記液滴中の前記液化ガスを気化させ、前記粉体を常温付近まで加熱し、前記液滴の気化に伴う前記液滴の体積膨張により前記粉体の凝集を防止する、乾燥粉体の生成方法であって、前記液化ガスは液体窒素であり、前記液滴の体積は７００乃至８００倍に変化することを特徴とする。
【００１１】
本発明の乾燥粉体の生成方法は、また、前記ノズル又はオリフィスから吐出される前記気体の流速が５０乃至６０ｍ／ｓであることを特徴とする。
【００１２】
本発明の乾燥粉体の生成方法は、また、前記ノズル又はオリフィスから吐出される前記気体は加温された窒素ガスであることを特徴とする。
【００１３】
本発明の乾燥粉体の生成装置は、ノズル又はオリフィスから気体を吐出させ、前記ノズル又はオリフィスの下流に負圧域又は減圧域を生成する、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルと、前記噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルの下流に形成され、前記負圧域又は減圧域を囲繞する、乾燥室と、液化ガスと粉体の懸濁液を収容する、原料ホッパーと、前記原料ホッパーと前記負圧域又は減圧域の間に延在し、前記懸濁液を前記乾燥室内の前記負圧域又は減圧域に供給する、投入ノズルと、前記粉体を捕捉するフィルターを備え、前記フィルターを介して前記乾燥室内の気体を吸引する、集塵機と、前記集塵機に吸引された前記気体の一部を外部に排出する、排気バルブと、前記集塵機に吸引された前記気体の一部を前記噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルに還流させる、第一の還流通路と、前記第一の還流通路を流れる前記気体を加圧し、前記噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルに供給する、噴霧ブロワと、前記噴霧ブロワが前記噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルに供給する前記気体を加熱する、昇温ヒータとを有する、乾燥粉体の生成装置において、前記乾燥室の下部に粉体回収室を画成し、前記集塵機に吸引された前記気体の一部を前記粉体回収室よりも上方位置で前記乾燥室に還流させる第二の還流通路を設け、前記第二の還流通路に、前記第二の還流通路を流れる前記気体を加圧し、前記乾燥室に供給する還流ファンと、前記第二の還流通路から前記乾燥室に供給される前記気体を加熱する、昇温ヒータを設けたことを特徴とする。
【００１７】
本発明の噴霧装置組立体は、上面及び側面が閉鎖され、下面が開放した、中空容器と、前記中空容器の前記上面の外部に気体の流入口を有し、前記中空容器の内部空間に前記気体の吐出口を有するように、前記中空容器に取付けられた、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルと、前記中空容器の外部から前記中空容器の前記側面に固定され、液化ガスと粉体の懸濁液を収容する、原料ホッパーと、前記原料ホッパーに収容された前記懸濁液を前記噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルの前記吐出口の下部に供給するように、前記中空容器に取付けられた、投入ノズルとを有する。
【００１８】
本発明の噴霧装置組立体は、また、前記噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルは、前記気体の流入口から前記気体の流出口に向かって縮径するテーパー状の通路を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の乾燥粉体の生成方法によれば、液化ガス中に懸濁状態で存在する粒子を、その形態を可能な限り維持したまま気相に取り出すことができる。換言すると、粒子が存在する液相だけを変化（気化）させることを意図している。すなわち、液化ガスと粒子の懸濁液を微細な液滴状に噴霧することによって、瞬時に液化ガスを気化させ、このときの急激な体積膨張のエネルギーを利用して、粒子の凝集を防止し、これらの粒子を可能な限り液相中に存在した形態のまま回収することができる。ここで、体積膨張の例として、液化ガスが液体窒素の場合には、約６５０倍の体積変化を示す。また、液体窒素の体積膨張に要する時間単位は、ミリ秒で計測されるのが適当である。本発明の乾燥粉体の生成方法は、液相中に溶解した物質から新たな粉末を形成することや、二次粒子（凝集体）を生成することを意図していない。本発明の乾燥粉末の生成方法は、乾燥凝集を防止して、個々の粒子を液相中における形態に出来るだけ近い形態で回収することを意図している。
【００２０】
したがって、本発明の乾燥粉体の生成方法によれば、液化ガス中に懸濁した粉体を懸濁液(スラリー)の状態で噴霧することにより、懸濁液の微小な液滴を多数生成し、これらの液滴を加熱して液滴中の液化ガスを瞬時のうちに気化させることができる。これにより、乾燥時間を短縮することができる。また、粉体を常温付近まで加熱し、液滴の気化に伴う液滴の体積膨張により、粉体の凝集を防止することができるから、凝集した粉体を粉砕する更なる工程を経ることなく、乾燥した粉体を直ちに得ることができる。ここに常温とは摂氏５乃至３５度をいうが、空気中の水分が粉体に結露することを防止すれば凝集体の生成を防ぐことができるのであるから、凝集体の生成を防止するには、この常温の温度範囲に限らず、粉体を本発明方法を実施する場所における室温程度に加熱しておけば良いことがわかる。
【００２１】
また、本発明の乾燥粉体の生成装置によれば、外部から閉じられた密封空間で粉体の乾燥を行うことができるから、乾燥粉体の汚染を防止することができる。また、液化ガスとして液体窒素を使用すると、窒素雰囲気内で粉体の乾燥を行うことができるから、粉体の酸化を防止することができる。更に、本発明の乾燥粉体の生成装置は、噴霧ブロワが噴霧ノズルに供給する気体を加熱する昇温ヒータを有するから、液化ガスを気化させる温度を任意に設定することができる。
【００２２】
また、本発明の乾燥粉体の生成装置は、乾燥室から吸引された気体の一部を粉体回収室よりも上方位置で乾燥室に還流させる第二の還流通路を設け、この還流通路に、第二の還流通路を流れる気体を加圧して乾燥室に供給する還流ファンを設ければ、第二の還流通路から乾燥室に流入した気体が噴霧された液滴を乾燥室の室温で下方から加温するから、多数の液滴をより均一に加熱することができる。そして、第二の還流通路に昇温ヒータを設置すれば、噴霧された液滴を任意の温度で下方から加熱することができる。
【００２３】
また、本発明の噴霧装置組立体は、ハウジングを構成する中空容器と、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズルと、原料ホッパーと、投入ノズルとを一体化し、モジュール化したから、種々の処理能力を有する乾燥粉体の生成装置に容易に取り付けることができる。
【００２４】
本発明の乾燥粉体の生成方法及び装置並びに噴霧装置組立体の具体的な形態は、図面を参照して説明する以下の実施例の記述から明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、本発明の乾燥粉体の生成方法を説明するための模式図である。
【図２】図２（Ａ）は、本発明の乾燥粉体の生成方法によって液体ガスの液滴中の液化ガスが急激に気化し、この液滴中の粒子が凝集することなく乾燥粒子として存在する状態を表す模式図であり、図２（Ｂ）は、一般的なスプレードライ法によって生成された液滴から、この液滴中の溶媒を気化させたとき、この液滴中の粒子や有効成分が凝集体として造粒された状態を表す模式図である。
【図３】図３は、本発明の乾燥粉体の生成装置の一実施例の構成図である。
【図４】図４は、本発明の乾燥粉体の生成装置のより具体的な構成を示す図である。
【図５】図５は、本発明の乾燥粉体の生成装置の一実施例の正面図である。
【図６】図６は、本発明の噴霧装置組立体の一実施例の縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明の乾燥粉体の生成方法及び装置並びに噴霧装置組立体を立型の装置を例にとって説明する。
【実施例】
【００２７】
図１及び図２（Ａ）に示すように、本発明の乾燥粉体の生成方法は、噴霧装置組立体１の噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル２のノズル又はオリフィス３から気体Ｇを吐出させ、ベンチュリー効果によってノズル又はオリフィス３の下流に負圧域又は減圧域４を生成する。そして、この負圧域又は減圧域４に原料ホッパー５から、投入ノズル６を介して、液化ガスＬＧと粉体Ｐの懸濁液Ｓを供給することにより、懸濁液Ｓの液滴Ｓ１を多数生成する。次いで、これらの液滴Ｓ１は気体Ｇによって加熱され、液滴Ｓ１中の液化ガスＬＧを気化させる。液滴Ｓ１の気化に伴って液滴Ｓ１は急激に体積膨張し、この体積膨張のエネルギーを利用して粉体Ｐの凝集を防止する。粉体Ｐは、また、気体Ｇによって常温付近まで加熱される。これにより、粉体Ｐの周囲の気体中の水分が粉体Ｐに結露することが防止される。図１中、参照番号７は、噴霧装置組立体１のハウジングを構成する中空容器を示し、参照番号８は、中空容器７の支持板である。支持板８には開口９が形成されている。また、図１中、参照番号１０は、原料ホッパー５から投入ノズル６を介して負圧域又は減圧域４に供給された液化ガスＬＧと粉体Ｐの懸濁液Ｓが、多数の微細な液滴Ｓ１となり、これらの液滴Ｓ１が加熱されて急激に体積膨張し、下方へ向かって移動するときの流れの外形線を示す。
【００２８】
図１及び図２（Ａ）に示すように、液化ガスＬＧと粒子Ｐの懸濁液Ｓを微細な液滴Ｓ１の形態に噴霧することによって、瞬時に液化ガスＬＧを気化させ、このときの急激な体積膨張のエネルギーを利用して、粒子Ｐの凝集を防止する。液化ガスが液体窒素の場合には、例えば、ミリ秒間に約６５０倍の体積変化を示す。液滴Ｓ１の体積は約７００乃至８００倍に変化する場合がある。また、ノズル又はオリフィス３から吐出される気体Ｇの流速は、例えば、約５０乃至６０ｍ／ｓである。
【００２９】
なお、図２（Ｂ）は、一般的なスプレードライ法によって生成された液滴Ｄから、この液滴Ｄ中の溶媒Ｅを気化させたとき、この液滴Ｄ中の粒子Ｐ１や有効成分Ｐ２が凝集体Ｃとして造粒された状態を表す模式図である。
【００３０】
図３は、本発明の乾燥粉体の生成装置１１の概略構成を示す。乾燥粉体の生成装置１１は、ノズル又はオリフィス３から気体Ｇを吐出させ、ノズル又はオリフィス３の下流に負圧域又は減圧域４を生成する、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル２と、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル２の下流に形成され、負圧域又は減圧域４を囲繞する、乾燥室１２と、液化ガスＬＧと粉体Ｐの懸濁液Ｓを収容する、原料ホッパー５と、原料ホッパー５と負圧域又は減圧域４の間に延在し、懸濁液Ｓを乾燥室１２内の負圧域又は減圧域４に供給する、投入ノズル６と、粉体Ｐを捕捉するフィルター１３を備え、フィルター１３を介して乾燥室１２内の気体Ｇを吸引する、集塵機１４と、集塵機１４に吸引された気体Ｇの一部を外部に排出する、排気バルブ１５と、集塵機１４に吸引された気体Ｇの一部を噴霧ノズル又はベンチュリ―ノズル２に還流させる、第一の還流通路１６と、第一の還流通路１６を流れる気体Ｇを加圧し、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル２に供給する、噴霧ブロワ１７と、噴霧ブロワ１７が噴霧ノズル又はベンチュリ―ノズル２に供給する気体Ｇを加熱する、昇温ヒータ１８を有する。乾燥粉体の生成装置１１は、また、乾燥室１２の下部に粉体回収室１９が画成されている。乾燥粉体の生成装置１１には、更に、集塵機１４に吸引された気体Ｇの一部を粉体回収室１９よりも上方位置で乾燥室１２に還流させる第二の還流通路２０が設けられている。そして、第二の還流通路２０には、第二の還流通路２０を流れる気体Ｇを加圧し、乾燥室１２に供給する還流ファン２１と、第二の還流通路２０から乾燥室１２に供給される気体Ｇを加熱する昇温ヒータ２２が設けられる。このように、乾燥粉体の生成装置１１によれば、外部から閉じられた密封空間で粉体の乾燥を行うことができるから、乾燥粉体の汚染を防止することができる。
【００３１】
図４及び５は、立型の乾燥粉体の生成装置１１のより具体的な構成を示す図である。図４には、噴霧装置組立体１、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル２、原料ホッパー５、投入ノズル６、噴霧装置組立体１のハウジングを構成する中空容器７、フィルター１３、集塵機１４の排気ファン１４Ａ、噴霧ブロワ―１７、昇温ヒーター１８、回収ボックス１９が示され、これらの構成要素に付記された矢印によって、気体(窒素ガス)Ｇ、懸濁液Ｓ、乾燥粉体Ｐの移動方向が示されている。
【００３２】
図５には、図４に示された乾燥粉体の生成装置１１の構成要素を組み付けた立型の装置２３が示されている。図５には、噴霧装置組立体１、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル２、原料ホッパー５、投入ノズル６、噴霧装置組立体１のハウジングを構成する中空容器７、乾燥室１２と回収室（回収ボックス）１９を有するホッパー２４、フィルター１３、集塵機１４、排気ファン１４Ａ、排気バルブ１５、第一の還流通路１６、噴霧ブロワ―１７、昇温ヒーター１８がコンパクトに組み付けられている。図５中、参照番号１０は、原料ホッパー５から投入ノズル６を介して負圧域又は減圧域４に供給された液化ガスＬＧと粉体Ｐの懸濁液Ｓが、多数の微細な液滴Ｓ１となり、これらの液滴Ｓ１が加熱されて急激に体積膨張し、下方へ向かって移動するときの流れの外形線を示す。
【００３３】
図６は、モジュール化された噴霧装置組立体１の一実施例の縦断面図である。噴霧装置組立体１は、上面７Ａ及び側面７Ｂを閉鎖し、下面７Ｃを開放した、中空容器７と、中空容器７の上面７Ａの外部に気体Ｇの流入口２Ａを有し、中空容器７の内部空間７Ｄに気体Ｇの吐出口２Ｂを有するように、中空容器７に取付けられた、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル２と、中空容器７の外部から中空容器７の側面７Ｂに固定され、液化ガスＬＧと粉体Ｐの懸濁液Ｓを収容する、原料ホッパー５と、原料ホッパー５に収容された懸濁液Ｓを噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル２の吐出口２Ｂの下部に供給するように、中空容器７に取付けられた、投入ノズル６を有する。そして、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル２は、気体Ｇの流入口２Ａから気体Ｇの流出口２Ｂに向かって縮径するテーパー状の通路２Ｃを有する。このように、噴霧装置組立体１は、ハウジングを構成する中空容器７と、噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル２と、原料ホッパー５と、投入ノズル６とを一体化し、モジュール化したから、種々の処理能力を有する乾燥粉体の生成装置に容易に取り付けることができる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明によれば、液化ガス中に懸濁状態で存在する粒子を短時間で乾燥粒子として回収することが可能である。そして、この乾燥粒子は凝集を生じない。よって、凝集した粉体を粉砕する更なる粉砕工程が不要になる。
【符号の説明】
【００３５】
１    噴霧装置組立体
２    噴霧ノズル又はベンチュリ−ノズル
３    ノズル又はオリフィス
４    負圧域又は減圧域
５    原料ホッパー
６    投入ノズル
７    中空容器
８    支持板
９    開口
１０  原料ホッパーから投入ノズルを介して負圧域又は減圧域に供給された液化ガスと粉体の懸濁液が、多数の微細な液滴となり、これらの液滴が加熱されて急激に体積膨張し、下方へ向かって移動するときの流れの外形線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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