(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、
前記非磁性層上に強磁性粉末、結合剤および研磨剤を含む磁性層を有し、かつ、
前記非磁性層が、下記条件１〜４を満たす磁気記録媒体；
条件１：走査型電子顕微鏡により撮像される断面画像において観察される空隙の総面積が観察領域の面積に占める割合は、１３．０〜２５．０％の範囲、
条件２：前記断面画像において観察される空隙の円相当径の平均値をＲ、前記円相当径の標準偏差をσｒ、Ｒおよびσｒの単位をｎｍとして、Ｒは３２．０ｎｍ以上４０．４ｎｍ以下、σｒは１０．８ｎｍ以上１７．４ｎｍ以下、Ｒ＋σｒは５８．０ｎｍ以下、かつＲ−σｒは２１．０ｎｍ以上、
条件３：前記断面画像において観察される空隙が前記観察領域の単位面積１μｍ2あたりに存在する個数の平均値をＮ、前記個数の標準偏差をσｎ、Ｎおよびσｎの単位を個／μｍ2として、Ｎは１２９個／μｍ2以上１７３個／μｍ2以下、σｎは４個／μｍ2以上１１個／μｍ2以下、Ｎ＋σｎは１８５個／μｍ2以下、かつＮ−σｎは１２０個／μｍ2以上、
条件４：非磁性層厚みは０．２０μｍ以上。
【請求項２】
前記非磁性層に含まれる非磁性粉末は、カーボンブラックを少なくとも含む請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記非磁性層のカーボンブラック含有量は、非磁性粉末１００．０質量部に対して３０．０質量部以上である請求項２に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記非磁性層のカーボンブラック含有量は、非磁性粉末１００．０質量部に対して４０．０質量部以上である請求項２または３に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
前記非磁性層の結合剤含有量は、非磁性粉末および結合剤の合計含有量１００．０体積部に対して４２．０体積部以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項６】
前記非磁性層の結合剤含有量は、非磁性粉末および結合剤の合計含有量１００．０体積部に対して４０．０体積部以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項７】
前記非磁性層に含まれる非磁性粉末は、平均粒子サイズが１０〜３０ｎｍの範囲であるカーボンブラックを少なくとも含み、かつ
前記非磁性層の前記カーボンブラックの含有量は、非磁性粉末１００．０質量部に対して４０．０質量部以上である請求項６に記載の磁気記録媒体。
【請求項８】
前記条件１における前記割合は、１５．０〜２５．０％の範囲である請求項１〜７のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項９】
前記条件４は、下記条件４−１である請求項１〜８のいずれか１項に記載の磁気記録媒体；
条件４−１：非磁性層厚みが０．２０μｍ以上２.００μｍ以下。
【請求項１０】
前記条件４は、下記条件４−２である請求項１〜８のいずれか１項に記載の磁気記録媒体；
条件４−２：非磁性層厚みが０．３０μｍ以上１.５０μｍ以下。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気テープ等の磁気記録媒体に記録された信号の再生は、通常、磁気記録媒体をドライブ内で走行させて磁性層表面と磁気再生ヘッド（以下、単に「ヘッド」とも記載する。）とを接触（摺動）させることにより行われる。そのような走行中にヘッドに付着する異物を除去する機能を磁性層表面に持たせるために、磁性層に研磨剤を含有させることが広く行われている（例えば特許文献１〜３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平９−２８２６３９号公報
【特許文献２】特開２００９−０５４２７０号公報
【特許文献３】特開２００４−３４２１７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
磁気記録媒体に記録された信号の再生において、磁気記録媒体表面（磁性層表面）とヘッドとの間に異物が介在することはスペーシングロスと呼ばれる出力変動をもたらし、走行を繰り返すうちに電磁変換特性が低下する原因となる。したがって、繰り返し走行による電磁変換特性の低下を抑制するためには、スペーシングロスを低減することが望ましい。この点に関し、磁性層に研磨剤を含有させることは、ヘッドに付着する異物によるスペーシングロスを低減することにより繰り返し走行による電磁変換特性の低下を抑制するための有効な手段と言える。しかるに、近年、高密度記録化に伴い、磁気記録媒体の性能向上に対する市場での要求は更に厳しくなってきている。かかる状況下、繰り返し走行による電磁変換特性の低下を、単に磁性層に研磨剤を含有させることによって達成されるレベルよりも更に高レベルに抑制することが求められている。
【０００５】
そこで本発明の目的は、繰り返し走行による電磁変換特性の低下が抑制された磁気記録媒体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、
非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、
非磁性層上に強磁性粉末、結合剤および研磨剤を含む磁性層を有し、かつ、  非磁性層が、下記条件１〜４を満たす磁気記録媒体；
条件１：走査型電子顕微鏡により撮像される断面画像において観察される空隙の総面積が観察領域の面積に占める割合は、１３．０〜２５．０％の範囲、
条件２：上記断面画像において観察される空隙の円相当径の平均値をＲ、この円相当径の標準偏差をσｒ、Ｒおよびσｒの単位をｎｍとして、Ｒ＋σｒは５８．０ｎｍ以下、かつＲ−σｒは２１．０ｎｍ以上、
条件３：上記断面画像において観察される空隙が上記観察領域の単位面積１μｍ２あたりに存在する個数の平均値をＮ、この個数の標準偏差をσｎ、Ｎおよびσｎの単位を個／μｍ２として、Ｎ＋σｎは１８５個／μｍ２以下、かつＮ−σｎは１２０個／μｍ２以上、
条件４：非磁性層厚みは０．２０μｍ以上、
を見出すに至った。即ち、上記磁気記録媒体は、走行を繰り返しても良好な電磁変換特性を発揮することができ、高密度記録用磁気記録媒体として好適に使用できることが明らかとなった。
【０００７】
以下は本発明者による推察であって本発明を何ら限定するものではないが、上記磁気記録媒体について、本発明者は以下のように考えている。
繰り返し走行による電磁変換特性低下の要因は、磁気記録媒体の走行をドライブ内で繰り返すうちにヘッドが一部削れること（以下、「ヘッド摩耗」と呼ぶ。）にあると考えられる。ヘッドが一部削れると、磁性層表面とヘッドとを接触させたとしても、それらの間にスペーシング（空間）が存在してしまうためである。本発明者は鋭意検討を重ねる中で、このヘッド摩耗には、研磨剤に起因する（研磨剤によってヘッドが削られる）ものと、磁気記録媒体の非磁性支持体上の層（磁性層やその下層に位置する非磁性層；以下、「塗膜」とも記載する。）の一部が局所的に破壊されて発生した塗膜片が走行中に磁気記録媒体表面とヘッドとの間に介在して発生するもの（このように２つの表面の間に異物が介在することにより発生する摩耗は、一般に「3 body wear」と呼ばれる。）があるのではないかと考えるに至った。そしてそれらの発生を抑制すべく更なる鋭意検討を重ねた結果、上記の条件１〜４を満たす磁気記録媒体が、ドライブ内で走行を繰り返しても優れた電磁変換特性を発揮できることを見出したものである。より詳しくは、次の通りである。
走行中に磁性層表面とヘッドとが接触した際に、研磨剤が磁性層内部に向かって適度に沈み込むことによって、研磨剤がヘッドを削ることを抑制することができる。この点に関し本発明者は、磁性層の下層に位置する非磁性層は上記の沈み込みを制御する役割を担うことができ、非磁性層の厚み（条件４）、ならびに非磁性層における空隙の存在状態およびサイズのばらつきを調整することにより（条件１〜３）、研磨剤がヘッドを大きく削らない程度に走行中の研磨剤の沈み込みを制御することができると推察している。更に、非磁性層における空隙の存在状態およびサイズのばらつきは、非磁性層の耐久性（更には非磁性層上に存在する磁性層の耐久性）にも影響すると考えられ、非磁性層における空隙の存在状態およびサイズのばらつきを調整することにより（条件１〜３）、塗膜の局所的破壊に起因するヘッド摩耗の発生を抑制することも可能になると、本発明者は推察している。
こうして非磁性層が条件１〜４を満たすことによりヘッド摩耗を抑制することによって、磁気記録媒体は、ドライブ内で走行を繰り返しても優れた電磁変換特性を発揮することが可能になると本発明者は考えている。ただし以上は本発明者による推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
【０００８】
一態様では、非磁性層に含まれる非磁性粉末は、カーボンブラックを少なくとも含む。      
【０００９】
一態様では、非磁性層のカーボンブラック含有量は、非磁性粉末１００．０質量部に対して３０．０質量部以上である。なお非磁性粉末１００．０質量部とは、非磁性層が二種以上の非磁性粉末を含む場合には、それら非磁性粉末の合計含有量１００．０質量部を意味する。その他の成分についても、ある成分として二種以上が含まれる場合、その成分の含有量は、それら二種以上の合計含有量をいうものとする。また、非磁性粉末とは、複数の非磁性粒子の集合を意味するものとする。集合とは、これを構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤や添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。なお粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。以上の点は、本発明および本明細書に記載の各種粉末についても、同様とする。
【００１０】
一態様では、非磁性層のカーボンブラック含有量は、非磁性粉末１００．０質量部に対して４０．０質量部以上である。
【００１１】
一態様では、非磁性層の結合剤含有量は、非磁性粉末および結合剤の合計含有量１００．０体積部に対して４２．０体積部以下である。
【００１２】
一態様では、非磁性層の結合剤含有量は、非磁性粉末および結合剤の合計含有量１００．０体積部に対して４０．０体積部以下である。
【００１３】
一態様では、非磁性層に含まれる非磁性粉末は、平均粒子サイズが１０〜３０ｎｍの範囲であるカーボンブラックを少なくとも含み、かつ非磁性層の平均粒子サイズが１０〜３０ｎｍの範囲であるカーボンブラックの含有量は、非磁性粉末１００．０質量部に対して４０．０質量部以上である。
【００１４】
一態様では、条件１における上記記割合は、１５．０〜２５．０％の範囲である。
【００１５】
一態様では、条件４は、下記条件４−１である。
条件４−１：非磁性層厚みが０．２０μｍ以上２.００μｍ以下。
【００１６】
一態様では、条件４は、下記条件４−２である。
条件４−２：非磁性層厚みが０．３０μｍｓ以上１.５０μｍ以下。
【００１７】
本発明の更なる態様は、上記磁気記録媒体と、磁気再生ヘッドと、を含む磁気信号再生装置に関する。
【００１８】
一態様では、上記磁気信号再生装置は、上記磁気記録媒体に２６０ｋｆｃｉ以上の線記録密度で記録された信号を、上記磁気再生ヘッドで再生する磁気信号再生装置である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の一態様によれば、走行を繰り返しても優れた電磁変換特性を発揮することができる磁気記録媒体を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は、非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、非磁性層上に強磁性粉末、結合剤および研磨剤を含む磁性層を有し、かつ、非磁性層が、下記条件１〜４を満たす磁気記録媒体である。
条件１：走査型電子顕微鏡により撮像される断面画像において観察される空隙の総面積が観察領域の面積に占める割合は、１３．０〜２５．０％の範囲、
条件２：上記断面画像において観察される空隙の円相当径の平均値をＲ、この円相当径の標準偏差をσｒ、Ｒおよびσｒの単位をｎｍとして、Ｒ＋σｒは５８．０ｎｍ以下、かつＲ−σｒは２１．０ｎｍ以上、
条件３：上記断面画像において観察される空隙が上記観察領域の単位面積１μｍ２あたりに存在する個数の平均値をＮ、この個数の標準偏差をσｎ、Ｎおよびσｎの単位を個／μｍ２として、Ｎ＋σｎは１８５個／μｍ２以下、かつＮ−σｎは１２０個／μｍ２以上、
条件４：非磁性層厚みは０．２０μｍ以上。
【００２１】
先に記載したように、条件１〜４によりヘッド摩耗の発生を抑制できることが、繰り返し走行による電磁変換特性低下を抑制することに寄与すると本発明者は推察している。詳しくは、以下に説明する。
【００２２】
＜条件１〜条件４＞
（条件１）
上記磁気記録媒体の非磁性層は、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope；ＳＥＭ、以下において「ＳＥＭ」とも記載する。）により撮像される断面画像において観察される空隙の総面積が観察領域の面積に占める割合（以下、「空隙率」とも記載する。）が、１３．０〜２５．０％の範囲である（条件１）。空隙率が１３．０％以上であることが、研磨剤に起因するヘッド摩耗の発生を抑制することに寄与し、２５．０％以下であることが塗膜の局所的破壊に起因するヘッド摩耗の発生を抑制することに寄与すると、本発明は考えている。上記の点から、空隙率は１５．０〜２５．０％の範囲であることが好ましく、１５．０〜２４．５％の範囲であることがより好ましく、１５．０〜２４．０％の範囲であることが更に好ましく、１５．０〜２３．５％の範囲であることがいっそう好ましい。
【００２３】
（条件２）
更に、上記磁気記録媒体の非磁性層は、上記断面画像において観察される空隙の円相当径の平均値をＲ、この円相当径の標準偏差をσｒ、Ｒおよびσｒの単位をｎｍとして、Ｒ＋σｒが５８．０ｎｍ以下、かつＲ−σｒが２１．０ｎｍ以上である（条件２）。条件２に関するＲ＋σｒおよびＲ−σｒは、非磁性層に存在する空隙のサイズのばらつきの指標となり得るものである。Ｒ＋σｒが大きいほど、非磁性層に存在する空隙の平均サイズを超える大きな空隙が多数存在することを意味し、Ｒ−σｒが小さいほど、平均サイズを下回る小さな空隙が多数存在することを意味する。平均サイズを超える大きな空隙は、走行中に空隙を起点として非磁性層の局所的な破壊が起こりやすい傾向があり、また非磁性層の局所的な破壊に起因して、その上に位置する磁性層の局所的な破壊も起こりやすい傾向があると、本発明者は考えている。即ち、塗膜の局所的破壊が起こりやすい傾向があると、本発明者は考えている。そして、Ｒ＋σｒが５８．０ｎｍ以下、好ましくは５６．０ｎｍ以下、より好ましくは５４．０ｎｍ以下であることが、塗膜の局所的破壊に起因するヘッド摩耗を抑制することに寄与すると、本発明者は推察している。これに対し、平均サイズを下回る小さな空隙は、そのような空隙の近傍で他の部分と比べて非磁性層が局所的に硬くなる結果、走行中の研磨剤の沈み込みの妨げとなり研磨剤によりヘッドが大きく削れるのではないかと本発明者は考えている。そして、Ｒ−σｒが２１．０ｎｍ以上、好ましくは２３．０ｎｍ以上、より好ましくは２５．０ｎｍ以上であることが、研磨剤に起因するヘッド摩耗を抑制することに寄与すると、本発明者は推察している。
【００２４】
（条件３）
更に、上記磁気記録媒体の非磁性層は、上記断面画像において観察される空隙が上記観察領域の単位面積１μｍ２あたりに存在する個数の平均値をＮ、上記個数の標準偏差をσｎ、Ｎおよびσｎの単位を個／μｍ２として、Ｎ＋σｎが１８５個／μｍ２以下、かつＮ−σｎが１２０個／μｍ２以上である（条件３）。条件３に関するＮ＋σｎおよびＮ−σｎは、非磁性層において空隙の存在状態のばらつき（詳しくは、非磁性層に局所的に空隙が多く存在する部分や局所的に空隙が少ない部分が存在するか否か）の指標となり得るものである。Ｎ＋σｎが大きいほど、非磁性層に局所的に空隙が多く存在する部分が含まれていることを意味し、Ｎ−σｎが小さいほど、非磁性層に局所的に空隙が少ない部分が含まれていることを意味する。局所的に空隙が多く存在する部分は、走行中に他の部分と比べて非磁性層の局所的な破壊が起こりやすい傾向があり、また非磁性層の局所的な破壊に起因して、その上に位置する磁性層の局所的な破壊も起こりやすい傾向があると、本発明者は考えている。即ち、塗膜の局所的破壊が起こりやすい傾向があると、本発明者は考えている。そして、Ｎ＋σｎが１８５個／μｍ２以下、好ましくは１８０個／μｍ２以下、より好ましくは１７５個／μｍ２以下であることが、塗膜の局所的破壊に起因するヘッド摩耗を抑制することに寄与すると、本発明者は推察している。これに対し、局所的に空隙が少ない部分は、他の部分と比べて局所的に硬くなる結果、走行中の研磨剤の沈み込みの妨げとなり研磨剤によりヘッドが大きく削れるのではないかと本発明者は考えている。そして、Ｎ−σｎが１２０個／μｍ２以上、好ましくは１２５個／μｍ２以上、より好ましくは１３０個／μｍ２以上であることが、研磨剤に起因するヘッド摩耗を抑制することに寄与すると、本発明者は推察している。
【００２５】
以上説明した条件１〜３に関する各種値の調整方法は、後述する。
【００２６】
（条件４）
上記磁気記録媒体の非磁性層は、条件１〜３を満たし、かつ厚みが０．２０μｍ以上である（条件４）。非磁性層の厚みが０．２０μｍ以上、好ましくは０．３０μｍ以上であることにより、研磨剤に起因するヘッド摩耗の発生を抑制できると本発明者は考えている。一方、非磁性層の厚みは、磁気記録媒体を記録容量向上のために薄型化することを考慮すると、２．００μｍ以下であることが好ましく、１．５０μｍ以下であることがより好ましい。以上より、条件４は、下記条件４−１であることが好ましく、下記条件４−２であることがより好ましい。非磁性層厚みは、磁気記録媒体の製造条件、具体的には非磁性層形成用組成物の塗布量やカレンダ条件等によって調整することができる。一般に、塗布量を多くするほど非磁性層厚みは厚くなり、カレンダ条件を強化（例えば、カレンダ圧を高くする等）するほど非磁性層厚みは薄くなる傾向がある。
条件４−１：非磁性層厚みが０．２０μｍ以上２.００μｍ以下。
条件４−２：非磁性層厚みが０．３０μｍ以上１.５０μｍ以下。
【００２７】
（測定方法）
条件１〜４に関する各種値は、以下の方法により求めるものとする。
【００２８】
（１）断面観察用試料の作製
断面観察用試料を、空隙率を求める対象の磁気記録媒体の無作為に定めた位置から切り出し作製する。断面観察用試料の作製は、ガリウムイオン（Ｇａ＋）ビームを用いるＦＩＢ（Focused Ion Beam；収束イオンビーム）加工によって行う。かかる作製方法の具体例は、実施例について後述する。
【００２９】
（２）観察領域の特定
作製した断面観察用試料をＳＥＭ観察し、断面画像（ＳＥＭ像）を撮像する。走査型電子顕微鏡としては、電界放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ(Field Emission)−ＳＥＭ）を用いる。例えば日立製作所製ＦＥ−ＳＥＭ Ｓ４８００を用いることができ、後述の実施例ではこのＦＥ−ＳＥＭを用いた。
ＳＥＭ像は、同一の断面観察用試料において、（ｉ）撮像する範囲が重複しないように、（ｉｉ）磁性層側最表面（磁性層表面）がＳＥＭ像に収まるように、かつ（ｉｉｉ）断面観察用試料の厚み方向全域（即ち、磁性層側最表面から他方の側の最表面までの領域）がＳＥＭ像に収まるか、または断面観察用試料の厚み方向全域がＳＥＭ像に収まらない場合には、ＳＥＭ像の画像全面積に対して断面観察用試料の撮像部分が占める割合が面積基準で８０〜１００％となるように選択する点以外は無作為に選択した位置において撮像し、合計４画像得る。
上記ＳＥＭ像は、加速電圧５ｋＶ、撮像倍率１０万倍および縦９６０画素（ｐｉｘｅｌ）×横１２８０画素で撮像される二次電子像（ＳＥ（secondary electron)像）である。
撮像されたＳＥＭ像を、画像処理ソフト三谷商事株式会社製ＷｉｎＲＯＯＦに取り込み、ＳＥＭ像中の非磁性層の部分（観察領域）を選択する。観察領域の選択において、観察領域の幅方向の長さは、撮像されたＳＥＭ像の全幅とする。なお、ＳＥＭ像に関して記載する幅方向とは、撮像された断面観察用試料における幅方向をいう。断面観察用試料における幅方向とは、この試料を切り出した磁気記録媒体における幅方向である。以上について、厚み方向についても、同様とする。
厚み方向に関して、磁性層と非磁性層との界面は、以下の方法により特定する。ＳＥＭ像をデジタル化して厚み方向の画像輝度データ（厚み方向の座標、幅方向の座標、および輝度の３成分からなる。）を作成する。デジタル化では、ＳＥＭ像を幅方向に１２８０分割して、輝度８ビットで処理して２５６階調のデータを得て、分割した各座標ポイントの画像輝度を所定の階調値に変換する。次に、得られた画像輝度データにおいて、厚み方向の各座標ポイントにおける幅方向の輝度の平均値（即ち、１２８０分割した各座標ポイントにおける輝度の平均値）を縦軸にとり、厚み方向の座標を横軸にとって輝度曲線を作成する。作成した輝度曲線を微分して微分曲線を作成し、作成した微分曲線のピーク位置から磁性層と非磁性層との境界の座標を特定する。ＳＥＭ像上の、特定した座標に相当する位置を、磁性層と非磁性層との界面とする。ＳＥＭ像に非磁性支持体の部分が含まれる場合には、非磁性層と非磁性支持体との界面を特定する。上記磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であるが、塗布型磁気記録媒体では、磁性層と非磁性層との界面と比べて、非磁性層と非磁性支持体との界面は鮮明に認識可能である。そのため、非磁性層と非磁性支持体との界面は、ＳＥＭ像を目視することで特定することができる。ただし上記と同様に輝度曲線を用いて特定してもよい。ＳＥＭ像に非磁性支持体の部分が含まれない場合には、特定した磁性層と非磁性層との界面（即ち非磁性層表面）から非磁性層の部分の厚み方向の全領域が含まれるように観察領域を特定する。一方、ＳＥＭ像に非磁性支持体の部分が含まれる場合には、特定した磁性層と非磁性層との界面（即ち非磁性層の磁性層側表面）と非磁性層と非磁性支持体との界面（即ち非磁性層の非磁性支持体側表面）までの全領域が含まれるように観察領域を特定する。
【００３０】
（３）空隙の特定、ならびに空隙率、Ｒ＋σｒ、Ｒ−σｒ、Ｎ＋σｎ、Ｎ−σｎの算出
上記（２）で特定した観察領域について上記画像処理ソフト三谷商事株式会社製ＷｉｎＲＯＯＦの機能である鮮鋭化処理を行い、次にノイズ除去（４画素／１２８０画素）処理を行って、観察領域に存在する空隙の輪郭を強調させる。そして観察領域に存在する空隙の輪郭を手動で選択し、次に輪郭と輪郭に囲まれた部分を、上記画像処理ソフトにより２値化する。このとき、２値化面積が２５ｎｍ２を下回る部分は空隙とみなさずにノイズとみなして選択から除外し、２値化面積が２５ｎｍ２以上の部分を空隙として特定する。次に、空隙として特定された部分の面積を合計して空隙の総面積とする。下記式から、空隙率を求める。４画像について、それぞれ空隙率を求め、それらの平均値を空隙率とする。なお本発明および本明細書において、平均値とは、算術平均をいう。下記式中、空隙の総面積および観察領域の面積の単位は、同じ単位であれば、ｎｍ２であってもμｍ２であってもその他の単位であってもよい。
空隙率（％）＝（空隙の総面積／観察領域の面積）×１００
【００３１】
更に２値化面積が２５ｎｍ２以上の部分について、それぞれの２値化面積と同じ面積の円の直径を算出し、これを円相当径とする。４画像について求めた円相当径の平均値を、上記Ｒ（ｎｍ）、円相当径の標準偏差をσｒ（ｎｍ）とする。こうして求められるＲおよびσｒから、Ｒ＋σｒおよびＲ−σｒを算出する。
【００３２】
また、撮影した４画像のそれぞれについて、上記（２）で特定した観察領域をＸ方向（幅方向）、Ｙ方向（厚み方向）にそれぞれ均等２分割して４等分し、画像４枚×４区画の合計１６区画に区分けした。次に、それぞれの区画の中の２値化面積が２５ｎｍ２以上の部分（空隙）の個数をカウントした。そして、カウントした空隙の個数を、１区画の面積（μｍ２）で除して各区画の単位面積１μｍ２あたりに存在する空隙の個数を求め、１６区画で求めた個数の平均値を、上記Ｎ（個／μｍ２）、その標準偏差をσｎ（個／μｍ２）とする。
【００３３】
なお、観察領域に存在する空隙の中には、一部分が観察領域内にあり一部分が観察領域外にある空隙もあり得る。そのような空隙については、この空隙の観察領域内にある部分の面積を、上記の空隙率を求める際の空隙の総面積の算出の際に用い、観察領域外にある部分の面積は、総面積の算出の際には含めないものとする。
また、そのような空隙についても円相当径は算出し、上記のＲおよびσｒの算出に用いるものとする。そのような空隙の円相当径を算出するために用いる２値化面積には、その空隙の観察領域外にある部分の面積も含める。Ｎおよびσｎの算出の際にも、一部分が観察領域内にあり一部分が観察領域外にある空隙を含めるものとする。以上の点は、上記の区画に含まれる空隙についても、同様とする。  
【００３４】
（４）非磁性層厚みの測定
非磁性層厚みは、以下の方法により測定する。
上記（１）に記載の方法で作製した断面観察用試料をＳＥＭ観察し、断面画像（ＳＥＭ像）を撮像する。走査型電子顕微鏡としては、電界放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いる。例えば日立製作所製ＦＥ−ＳＥＭ  Ｓ４８００を用いることができ、後述の実施例ではこのＦＥ−ＳＥＭを用いた。
ＳＥＭ像は、作製した断面観察用試料の無作為に選択した３箇所において、それぞれ非磁性層の厚み方向全域、ならびに磁性層の少なくとも一部および非磁性層の少なくとも一部がＳＥＭ像に収まるように撮影する。こうしてＳＥＭ像を、合計３画像得る。
上記の各ＳＥＭ像は、加速電圧５ｋＶ、撮像倍率２万倍および縦９６０画素（ｐｉｘｅｌ）×横１２８０画素で撮像される二次電子像（ＳＥ像）である。磁性層と非磁性層との界面、および非磁性層と非磁性支持体との界面は、上記（２）に記載の方法により特定する。なお後述の実施例では、非磁性層と非磁性支持体との界面は、目視により特定した。
各ＳＥＭ画像上の任意の位置１箇所において、上記方法により特定した両界面の厚み方向における間隔を求め、３画像について得られた値の平均値を非磁性層の厚みとする。
【００３５】
（調整方法）
条件１〜４に関する各種値の調整に関して、条件４にかかる非磁性層厚みの調整については、先に記載した通りである。
条件１〜３にかかる非磁性層の空隙に関する各種値は、例えば、下記（１）〜（４）の１つ以上により調整することができる。
【００３６】
（１）非磁性層に含まれる非磁性粉末の種類、サイズ
非磁性層に含まれる非磁性粉末としては、一種の非磁性粉末のみ用いてもよく、二種以上の非磁性粉末を用いてもよい。非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラックも使用できる。非磁性層に含まれる空隙のサイズのばらつきを低減することにより条件２に関するＲ＋σｒおよびＲ−σｒを前述の範囲に制御する観点からは、異方性のある形状を有する非磁性粉末より等方的な形状を有する非磁性粉末を使用することや、非磁性粉末の中で等方的な形状を有する非磁性粉末が占める割合を高めることが好ましいと本発明者は考えている。この点に関し、カーボンブラックは、各種非磁性粉末の中でも形状が等方的な傾向がある。したがって、非磁性層の非磁性粉末は、少なくともカーボンブラックを含むことが好ましい。非磁性層の非磁性粉末の中でカーボンブラックが占める割合は、非磁性粉末１００．０質量部に対して、３０．０質量部以上であることが好ましく、４０．０質量部以上であることがより好ましく、５０．０質量部以上であることが更に好ましく、６０．０質量部以上、７０．０質量部以上、８０．０質量部以上、９０．０質量部以上、または１００．０質量部でもよい。また、非磁性層の非磁性粉末の中でカーボンブラックが占める割合は、例えば９０．０質量部以下であることができ、８０．０質量部以下であることができるが、上記の通り、例えば１００．０質量部であってもよい。
【００３７】
また、カーボンブラックのサイズについて、例えば、条件１に関しては、平均粒子サイズが大きなカーボンブラックを使用するほど空隙率は高くなる傾向があり、平均粒子サイズが小さいカーボンブラックを使用するほど空隙率は低くなる傾向がある。また、条件２に関しては、平均粒子サイズが大きなカーボンブラックを使用するほど平均サイズを超える空隙が増えＲ＋σｒは大きくなる傾向があり、平均粒子サイズが小さいカーボンブラックを使用するほど平均サイズを下回る空隙が増えＲ−σｒは小さくなる傾向がある。条件３に関しては、平均粒子サイズが大きなカーボンブラックを使用するほど非磁性層に局所的に空隙が少ない部分が生じやすくなりＮ−σｎが小さくなる傾向があり、平均粒子サイズが小さいカーボンブラックを使用するほど非磁性層に局所的に空隙が多い部分が生じやすくなりＮ＋σｎが大きくなる傾向がある。以上の点から、条件１〜３にかかる各種値を前述の範囲に制御する観点からは、非磁性層は、平均粒子サイズが１０〜３０ｎｍの範囲のカーボンブラックを含むことが好ましい。
【００３８】
本発明および本明細書において、カーボンブラックその他各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定する値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて行うことができる。
本発明において、カーボンブラック、強磁性粉末、およびその他の粉末についての平均粒子サイズとは、特記しない限り、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズの測定は、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて行った。
【００３９】
なお、粒子サイズ測定のために磁気記録媒体から試料粉末を採取する方法としては、例えば特開２０１１−０４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法を採用することがで４０。
【００４０】
本発明および本明細書において、粉末を構成する粒子のサイズ（以下、「粒子サイズ」と言う）は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
【００４１】
また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の（長軸長／短軸長）の値を求め、上記５００個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で（１）の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく（２）の場合は、厚みまたは高さを各々指し、（３）の場合は、長軸と短軸の区別がないから、（長軸長／短軸長）は、便宜上１とみなす。
そして、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、（最大長径／厚みまたは高さ）の算術平均である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
【００４２】
また、非磁性層は、カーボンブラック以外の非磁性粉末を含むこともできる。かかる非磁性粉末は、前述のように、無機物質であっても有機物質であってもよい。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１０−２４１１３号公報段落００３５〜００４１を参照できる。カーボンブラック以外の非磁性粉末の平均粒子サイズは、例えば０．０１５〜０．３００μｍの範囲であり、０．０２０〜０．２００μｍの範囲であることが好ましい。非磁性層の非磁性粉末の中でカーボンブラック以外の非磁性粉末（二種以上用いる場合にはそれらの合計）が占める割合は、非磁性層の非磁性粉末１００．０質量部に対して０〜５０．０質量部の範囲であることが好ましく、０〜４０．０質量部の範囲であることがより好ましく、０〜３０．０質量部の範囲であることが更に好ましい。
【００４３】
なお、非磁性層における非磁性粉末の含有量は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。
【００４４】
（２）非磁性層の結合剤含有量
条件１に関して、非磁性層の結合剤含有量を増やすほど空隙率は低下する傾向があり、増やすほど空隙率は低くなる傾向がある。また、条件２に関しては、非磁性層の結合剤含有量を増やすほど平均サイズを下回る小さな空隙が増えＲ−σｒは小さくなる傾向があり、減らすほど平均サイズを超える大きな空隙が増えＲ＋σｒが大きくなる傾向がある。条件３に関しては、非磁性層の結合剤含有量を増やすほど非磁性層に局所的に空隙の少ない部分が生じやすくなりＮ−σｎは小さくなる傾向があり、減らすほど局所的に空隙が多い部分が生じやすくなりＮ＋σｎが大きくなる傾向がある。以上の点から、条件１〜３にかかる各種値を前述の範囲に制御する観点からは、非磁性層の結合剤含有量は、非磁性粉末および結合剤の合計含有量１００．０体積部に対して４２．０体積部以下であることが好ましく、４０．０体積部以下であることがより好ましい。また、非磁性層の結合剤含有量は、非磁性粉末および結合剤の合計含有量１００．０体積部に対して、例えば１０．０体積部以上であることができ、２０．０体積部以上であることが好ましい。
【００４５】
（３）非磁性層形成用組成物の分散条件
非磁性層形成用組成物は、例えば、非磁性粉末、結合剤および任意に添加され得る一種以上の添加剤や一種以上の溶媒を、同時または順次混合し分散処理を施すことによって作製することができる。分散処理の詳細については後述する。条件１に関して、分散時間を長くするほど空隙率は低くなる傾向があり、短くするほど空隙率は高くなる傾向がある。
【００４６】
非磁性層形成用組成物の分散処理に関しては、この組成物における非磁性粉末の分散性向上に寄与する添加剤（分散剤）を使用することができる。分散剤の使用によって非磁性層形成用組成物における非磁性粉末の分散性を高めるほど、空隙率は低くなる傾向がある。
【００４７】
上記分散剤としては、非磁性層の非磁性粉末の種類に応じて、公知の分散剤の一種以上を用いることができる。例えば一例として、カーボンブラックの分散剤としては、有機三級アミンを挙げることができる。有機三級アミンについては、特開２０１３−０４９８３２号公報段落００１１〜００１８、００２１を参照できる。また、有機三級アミンによりカーボンブラックの分散性を高めるための組成物の処方等については、同公報段落００２２〜００２４、００２７を参照できる。
【００４８】
上記アミンは、より好ましくはトリアルキルアミンである。トリアルキルアミンが有するアルキル基は、好ましくは炭素数１〜１８のアルキル基である。トリアルキルアミンが有する３つのアルキル基は、同一であっても異なっていてもよい。アルキル基の詳細については、特開２０１３−０４９８３２号公報段落００１５〜００１６を参照できる。トリアルキルアミンとしては、トリオクチルアミンが特に好ましい。
【００４９】
（４）非磁性層形成時の乾燥条件
非磁性層は、非磁性層形成用組成物と磁性層形成用組成物を、非磁性支持体上に逐次重層塗布することにより形成してもよく、同時重層塗布することにより形成してもよい。逐次重層塗布においては、非磁性支持体上に非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥処理を施した後に、その上に磁性層形成用組成物が塗布される。ここでの非磁性層形成用組成物の乾燥を急速に進行させるほど、非磁性層において空隙の存在状態のばらつきが生じやすく条件３に関するＮ＋σｎは大きくなりＮ−σｎは小さくなる傾向がある。一方、同時重層塗布においては、非磁性層形成用組成物が湿潤状態にあるうちに、その上に磁性層形成用組成物が塗布され、その後に乾燥処理が施される。ここでの乾燥処理においても、乾燥を急速に進行させるほど、非磁性層において空隙の存在状態のばらつきが生じやすく条件３に関するＮ＋σｎは大きくなりＮ−σｎは小さくなる傾向がある。条件３に関する各種値の調整の容易性の観点からは、逐次重層塗布が好ましい。
【００５０】
次に、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体の具体的態様について説明する。ただし、  本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は、以上説明した条件１〜４を満たす非磁性層上に、強磁性粉末、結合剤および研磨剤を含む磁性層を有するものであればよく、下記具体的態様に限定されるものではない。
【００５１】
＜磁性層＞
（強磁性粉末）
強磁性粉末としては、磁気記録媒体の磁性層において強磁性粉末として通常用いられる各種粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気記録媒体の記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが５０ｎｍ以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは１０ｎｍ以上であることが好ましい。
【００５２】
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性六方晶フェライト粉末を挙げることができる。強磁性六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズ（平均板径）は、記録密度向上と磁化の安定性の観点から、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。強磁性六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開２０１１−２２５４１７号公報段落００１２〜００３０、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３４〜０１３６、特開２０１２−２０４７２６号公報段落００１３〜００３０を参照できる。
【００５３】
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の平均粒子サイズ（平均長軸長）は、記録密度向上と磁化の安定性の観点から、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが好ましく、２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３７〜０１４１、特開２００５−２５１３５１号公報段落０００９〜００２３を参照できる。
【００５４】
磁性層における強磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。上記充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。
【００５５】
（結合剤）
上記磁気記録媒体は、磁性層に、強磁性粉末とともに結合剤を含む。結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、塩化ビニル樹脂である。なおこれらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー（共重合体）でもよい。これらの樹脂は、非磁性層や任意に設けられるバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開２０１０−２４１１３号公報段落００２８〜００３１を参照できる。また、結合剤としては、少なくとも一種の硬化剤を使用することもでき、上記樹脂の一種以上とともに硬化剤を使用することが好ましい。硬化剤とは、１分子中に少なくとも１つ、好ましくは２つ以上の架橋性官能基を有する化合物である。硬化剤としては、１分子中に２つ以上のイソシアネート基を有する化合物（ポリイソシアネート）が好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報段落０１２４〜０１２５を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、樹脂１００．０質量部に対して例えば０〜８０．０質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは１．０〜８０．０質量部の量で添加し使用することができる。
【００５６】
（研磨剤）
上記磁気記録媒体の磁性層には、強磁性粉末および結合剤とともに、研磨剤が含まれる。研磨剤とは、走行中に、ヘッド付着物除去能（研磨性）を発揮することができる成分である。ヘッド付着物除去能を良好に発揮することができるという観点から、研磨剤としては、モース硬度が７以上の非磁性粉末が好ましい。モース硬度とは、物質の硬さの指標として広く知られた指標である。モース硬度によれば、１０段階で物質の硬さが規定される。モース硬度は、ダイヤモンドのモース硬度１０が最大値である。研磨剤のモース硬度は、好ましくは８以上である。また、研磨剤のモース硬度は、９以下であることが好ましい。研磨剤としては、磁性層の研磨剤として通常使用される物質であるアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、炭化ケイ素、ボロンカーバイド（Ｂ４Ｃ）、ＳｉＯ２、ＴｉＣ、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化セリウム、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化鉄、ダイヤモンドの各粉末を挙げることができ、中でもα−アルミナ等のアルミナ粉末および炭化ケイ素粉末が好ましい。また、研磨剤の平均粒子サイズは、例えば３０〜３００ｎｍの範囲であり、好ましくは５０〜２００ｎｍの範囲である。磁性層の研磨剤含有量は、好ましくは強磁性粉末１００．０質量部に対して１．０〜２０．０質量部の範囲であり、より好ましくは３．０〜１５．０質量部の範囲であり、更に好ましくは４．０〜１０．０質量部の範囲である。
【００５７】
（添加剤）
磁性層には、以上記載した成分に加えて、必要に応じて一種以上の添加剤を加えることができる。添加剤としては、例えば、突起形成剤と呼ばれる非磁性粉末、潤滑剤、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラック等を挙げることができる。なお突起形成剤は、磁性層表面に適度に突出する突起を形成することができ、磁性層表面の摩擦特性制御に寄与し得る成分である。一態様では、カーボンブラックは、突起形成剤として機能することができる。また、公知の各種コロイド粒子も、突起形成剤として機能することができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。また、前述の通り、磁性層には、脂肪酸、脂肪酸アミドおよび脂肪酸エステルからなる群から選ばれる成分の一種以上が含まれていてもよい。
【００５８】
以上説明した磁性層は、非磁性支持体上に、非磁性層を介して設けられる。非磁性層、非磁性支持体の詳細については、後述する。
【００５９】
＜非磁性層＞
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有する。非磁性層が満たす条件１〜４については、先に記載した通りである。
【００６０】
非磁性層に含まれる非磁性粉末についても、先に記載した通りである。非磁性層における非磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。
【００６１】
非磁性層の結合剤、添加剤等その他の詳細は、非磁性層に関する公知技術が適用できる。また、例えば、結合剤量および種類、添加剤量および種類に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。
【００６２】
なお、本発明における磁気記録媒体の非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下であるか、保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下であるか、または、残留磁束密度が１０ｍＴ以下であり、かつ保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。
【００６３】
＜バックコート層＞
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の非磁性層および磁性層を有する側とは反対側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、磁性層や非磁性層の処方に関する公知技術を適用することができる。
【００６４】
＜非磁性支持体＞
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの非磁性支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。
【００６５】
＜各層および非磁性支持体の厚み＞
上記磁気記録媒体における非磁性層の厚みについては、先に条件４について記載した通りである。
【００６６】
非磁性支持体の厚みは、例えば３．００〜８０．００μｍであり、好ましくは３．００〜５０．００μｍの範囲であり、より好ましくは３．００〜１０．００μｍの範囲である。
【００６７】
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域により最適化することができ、一般には１０ｎｍ〜１００ｎｍであり、記録密度向上の観点から、好ましくは３０〜１００ｎｍの範囲であり、更に好ましくは３０〜７０ｎｍの範囲である。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する２層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
【００６８】
バックコート層の厚みは、０．９０μｍ以下であることが好ましく、０．１０〜０．７０μｍの範囲であることが更に好ましい。
【００６９】
非磁性層の厚みの測定方法は、先に記載した通りである。他の層および非磁性支持体の厚みも、同様の方法により求めることができる。または、他の層および非磁性支持体の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。
【００７０】
＜製造工程＞
（各層形成用組成物の調製）
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる強磁性粉末、結合剤、研磨剤、非磁性粉末、各種添加剤、溶媒などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶媒の一種または二種以上を用いることができる。溶媒については、特開２０１１−２１６１４９号公報段落０１５３を参照できる。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気記録媒体の製造工程では、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平１−１０６３３８号公報、特開平１−７９２７４号公報に記載されている。分散機としては、ビーズミル、ボールミル、サンドミルまたはホモミキサー等、せん断力を利用した各種公知の分散機を使用することができる。分散には、好ましくは分散ビーズを用いることができる。分散ビーズとしては、セラミックビーズ、ガラスビーズ等が挙げられ、ジルコニアビーズが好ましい。２種類以上のビーズを組み合わせて使用してもよい。分散ビーズのビーズ径およびビーズ充填率は、特に限定されるものではなく、分散対象の粉末に応じて設定すればよい。
【００７１】
（塗布工程）
非磁性層および磁性層は、非磁性層形成用組成物および磁性層形成用組成物を、逐次または同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層を、非磁性支持体の非磁性層および磁性層を有する（またはこれらの層が追って設けられる）側とは反対側に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開２０１０−２３１８４３号公報段落００６６を参照できる。
【００７２】
（その他工程）
磁気記録媒体製造のためのその他の各種工程については、特開２０１０−２３１８４３号公報段落００６７〜００７０を参照できる。
【００７３】
以上記載した本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は、走行を繰り返しても優れた電磁変換特性を発揮することができ、高密度記録用磁気記録媒体として好適である。
【００７４】
［磁気信号再生装置］
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と、磁気再生ヘッドと、を含む磁気信号再生装置に関する。
【００７５】
上記磁気信号再生装置に含まれる磁気記録媒体の詳細は、先に記載した通りである。
【００７６】
上記磁気信号再生装置に含まれる磁気再生ヘッドとしては、公知の構成の磁気再生ヘッドを、何ら制限なく用いることができる。
【００７７】
高密度記録用磁気記録媒体では、従来許容されていたレベルよりも更にスペーシングを低減することにより、繰り返し走行による電磁変換特性の低下をよりいっそう抑制することが望まれる。この点に関して、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体は、例えば、２６０ｋｆｃｉ以上の線記録密度で記録された信号を再生する磁気信号再生装置においても、走行を繰り返しても優れた電磁変換特性を発揮することができる。これは、非磁性層が前述の条件１〜４を満たすことにより、ヘッド摩耗によるスペーシング増大を抑制することができるためと本発明者は考えている。したがって、かかる磁気記録媒体を含む上記磁気信号再生装置は、磁気記録媒体に２６０ｋｆｃｉ以上（例えば２６０〜３５０ｋｆｃｉ）の線記録密度で記録された信号を、磁気再生ヘッドで再生する磁気信号再生装置であることが好ましい。ただし本発明の一態様にかかる磁気記録媒体に記録される信号の線記録密度は上記範囲に限定されるものではなく、上記範囲外であってもよい。
【実施例】
【００７８】
以下に、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。なお、以下に記載の「部」の表示は、「質量部」を示す。
【００７９】
［実施例１］
＜磁性層形成用組成物の処方＞
（磁性液）  
強磁性六方晶バリウムフェライト粉末：１００．０部
（保磁力Ｈｃ：１７５ｋＡ／ｍ（２２００Ｏｅ）、平均粒子サイズ：２７ｎｍ）
オレイン酸：１．５部
塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製ＭＲ−１０４）：１０．０部
スルホン酸基含有ポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡製ＵＲ−４８００）：４．０部
メチルエチルケトン：３００．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
（研磨剤液）   
α−アルミナ（平均粒子サイズ：１１０ｎｍ、モース硬度：９）：９．０部   
塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製ＭＲ１１０）：０．７部   
シクロヘキサノン：２０．０部   
（カーボンブラック液）   
カーボンブラック（平均粒子サイズ８０ｎｍ）：０．５部   
シクロヘキサノン：４．０部  
（潤滑剤・硬化剤溶液）
ステアリン酸：１．０部
ステアリン酸アミド：０．３部
ステアリン酸ブチル：１．５部
メチルエチルケトン：１１０．０部
シクロヘキサノン：１１０．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：２．５部
【００８０】
＜非磁性層形成用組成物の処方＞
カーボンブラック（平均粒子サイズ：１６ｎｍ、ＤＢＰ（dibutyl phthalate）吸油量：７４ｃｍ３／１００ｇ）：１００．０部
分散剤  トリオクチルアミン：６．０部
塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製ＭＲ−１０４）：１２．０部
ポリウレタン樹脂：８．０部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート
（極性基−ＳＯ３Ｎａ基：７０ｅｑ／トン含有）
メチルエチルケトン：５１０．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
（潤滑剤・硬化剤溶液）
ステアリン酸：１．０部
ステアリン酸アミド：０．３部
ステアリン酸ブチル：１．５部
メチルエチルケトン：１００．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：１．０部
【００８１】
＜バックコート層形成用組成物の処方＞
微粒子状カーボンブラック粉末：１００．０部
（キャボット社製ＢＰｒ８００、平均粒子サイズ：１７ｎｍ）
粗粒子状カーボンブラック粉末：１０．０部
（カーンカルブ社製サーマルブラック、平均粒子サイズ：２７０ｎｍ）
α−アルミナ：２．０部
（平均粒子サイズ：２００ｎｍ、モース硬度：９）
硫酸バリウム：５．０部
（堺化学工業社製ＢＦ−１、平均粒子サイズ：５０ｎｍ、モース硬度：３）
ニトロセルロース樹脂：１４０．０部
ポリウレタン樹脂：１５．０部
ポリエステル樹脂：５．０部
分散剤：オレイン酸銅：５．０部
銅フタロシアニン：５．０部
メチルエチルケトン：１２００．０部
酢酸ブチル：３００．０部
トルエン  ：６００．０部          
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：１０．０部  
【００８２】
＜各層形成用組成物の調製＞
上記磁性液をオープンニーダにより混練・希釈処理後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径０．１ｍｍのジルコニア（ＺｒＯ2）ビーズ（以下、「Ｚｒビーズ」と記載する）を用い、ビーズ充填率８０体積％、ローター先端周速１０ｍ／秒で、１パス滞留時間を２分とし、３０パスの分散処理を行った。
上記分散処理後の磁性液、ならびに研磨剤液、カーボンブラック液および潤滑剤・硬化剤溶液をディゾルバー攪拌機に導入し、周速１０ｍ／秒で３０分間攪拌した後、フロー式超音波分散機により流量７．５ｋｇ／分で３パス処理した後に、孔径１μｍのフィルタで濾過して磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物は、以下の方法によって作製した。
上記潤滑剤・硬化剤溶液を除く成分をオープンニーダにより混練・希釈処理して、その後、横型ビーズミル分散機、ビーズ径１．０ｍｍのＺｒビーズを用い、ビーズ充填率８０体積％、ローター先端周速１０ｍ／秒で、１パス滞留時間を６分とし、１０パスの分散処理を行った。上記潤滑剤・硬化剤溶液を添加して、ディゾルバー攪拌機にて攪拌・混合処理を施して非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物は、以下の方法によって調製した。
バックコート層形成用組成物処方のポリイソシアネートを除く成分をディゾルバー攪拌機に導入し、周速１０ｍ／秒で３０分間攪拌した後、横型ビーズミル分散機により分散処理を実施した。その後、ポリイソシアネートを添加して、ディゾルバー攪拌機にて攪拌・混合処理を施し、バックコート層形成用組成物を調製した。
【００８３】
＜磁気テープの作製＞
厚み４．５０μｍのポリエチレンナフタレート支持体上の一方の表面に、乾燥後の厚みが１．００μｍになるように非磁性層形成用組成物を塗布し、雰囲気温度４０℃、風速５ｍ／秒の乾燥ゾーンで４秒間初期乾燥を行った後に雰囲気温度１１０℃、風速５ｍ／秒の乾燥ゾーンで４秒間乾燥させた。その後、バックコート層形成用組成物を、上記支持体の他方の表面に乾燥後の厚みが０．５０μｍになるように塗布し乾燥させ、非磁性層上に乾燥後の厚みが０．０７μｍ（７０ｎｍ）になるように磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで速度１２０ｍ／ｍｉｎ、線圧３００ｋｇ／ｃｍ（２９４ｋＮ／ｍ）、カレンダロールの表面温度１００℃でカレンダ処理（表面平滑化処理）を行った。その後雰囲気７０℃の環境で３６時間熱処理を行った後、１／２インチ（０．０１２７メートル）幅にスリットしスリット品を得た。スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性層表面に押し当たるように取り付けたテープクリーニング装置で磁性層表面のクリーニングを行い磁気記録媒体（磁気テープ）を得た。
【００８４】
［実施例２］
非磁性層形成用組成物中の塩化ビニル共重合体の量を１８．０部、ポリウレタン樹脂の量を１２．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００８５】
［実施例３］
非磁性層形成用組成物中の塩化ビニル共重合体の量を２１．０部、ポリウレタン樹脂の量を１４．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００８６】
［実施例４］
非磁性層形成用組成物中の塩化ビニル共重合体の量を２７．０部、ポリウレタン樹脂の量を１６．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００８７】
［実施例５］
非磁性層形成用組成物調製時の横型ビーズミル分散機の１パス滞留時間を１２分とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００８８】
［実施例６］
非磁性層形成用調製時の横型ビーズミル分散機の１パス滞留時間を３分とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００８９】
［実施例７］
非磁性層形成用組成物中のトリオクチルアミンの量を１２．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００９０】
［実施例８］
非磁性層形成用組成物処方を以下に変更した以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
カーボンブラック（平均粒子サイズ：１６ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：７４ｃｍ３／１００ｇ）：５０．０部
非磁性無機粉末（α−酸化鉄、平均粒子サイズ：０．１５０μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ（Brunauer-Emmett-Teller）比表面積：５２ｍ２／ｇ）：５０．０部
分散剤  トリオクチルアミン：６．０部
塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製ＭＲ−１０４）：１０．０部
ポリウレタン樹脂：４．０部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート
（極性基−ＳＯ３Ｎａ基：７０ｅｑ／トン含有）
メチルエチルケトン：５１０．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
（潤滑剤・硬化剤溶液）
ステアリン酸：１．０部
ステアリン酸アミド：０．３部
ステアリン酸ブチル：１．５部
メチルエチルケトン：１００．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：１．０部
【００９１】
［実施例９］
非磁性層形成用組成物処方を以下に変更した以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
非磁性層形成用組成物中のカーボンブラックの量を３５．０部とし、非磁性無機粉末（α−酸化鉄）の量を６５．０部とし、塩化ビニル共重合体の量を９．０部とし、ポリウレタン樹脂の量を２．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を作成した。
【００９２】
［実施例１０］
非磁性層形成用組成物の塗布量を変えることにより非磁性層の厚みを０．４０μｍとした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００９３】
［実施例１１］
非磁性層形成用組成物の塗布量を変えることにより非磁性層の厚みを０．２０μｍとした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００９４】
［比較例１］  
非磁性層形成用組成物中の塩化ビニル共重合体の量を３１．０部、ポリウレタン樹脂の量を１９．０部とし、トリオクチルアミンの量を１．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００９５】
［比較例２］
非磁性層形成用組成物中の塩化ビニル共重合体の量を１０．０部とし、ポリウレタン樹脂の量を４．０部とし、トリオクチルアミンの量を１２．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００９６】
［比較例３］
非磁性層形成用組成物中のカーボンブラックとして、平均粒子サイズが１３ｎｍかつＤＢＰ吸油量が６４ｃｍ３／１００ｇのカーボンブラックを用い、塩化ビニル共重合体の量を１０．０部とし、ポリウレタン樹脂の量を４．０部とし、トリオクチルアミンの量を１２．０部とし、非磁性層形成用組成物を塗布した後の乾燥条件を変更し、雰囲気温度１００℃、風速１０ｍ／秒の乾燥ゾーンで４秒間初期乾燥を行った後に雰囲気温度１１０℃、風速５ｍ／秒の乾燥ゾーンで４秒間乾燥させた以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００９７】
［比較例４］
非磁性層形成用組成物中のカーボンブラックとして、平均粒子サイズが２４ｎｍかつＤＢＰ吸油量が７７ｃｍ３／１００ｇのものを用い、塩化ビニル共重合体の量を１８．０部、ポリウレタン樹脂の量を１２．０部とし、トリオクチルアミンの量を１．０部とし、非磁性層形成用組成物を塗布した後の乾燥条件を変更し、雰囲気温度１００℃、風速１０ｍ／秒の乾燥ゾーンで４秒間初期乾燥を行った後に雰囲気温度１１０℃、風速５ｍ／秒の乾燥ゾーンで４秒間乾燥させた以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００９８】
［比較例５］
非磁性層形成用組成物中のカーボンブラックとして、平均粒子サイズが２４ｎｍかつＤＢＰ吸油量が７７ｃｍ３／１００ｇのカーボンブラックを用い、トリオクチルアミンの量を１．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【００９９】
［比較例６］
非磁性層形成用組成物中のカーボンブラックとして、平均粒子サイズが１３ｎｍかつＤＢＰ吸油量が６４ｃｍ３／１００ｇのカーボンブラックを用い、トリオクチルアミンの量を１．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【０１００】
［比較例７］
非磁性層形成用組成物の塗布量を変えることにより非磁性層の厚みを０．１５μｍとした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【０１０１】
［比較例８］
非磁性層形成用組成物中の塩化ビニル共重合体の量を３１．０部とし、ポリウレタン樹脂の量を１９．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【０１０２】
［比較例９］
非磁性層形成用組成物中の塩化ビニル共重合体の量を１０．０部とし、ポリウレタン樹脂の量を４．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【０１０３】
［比較例１０］
非磁性層形成用組成物中のトリオクチルアミンの量を１．０部とした以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【０１０４】
［比較例１１］
非磁性層形成用組成物中のトリオクチルアミン６．０部に代えて、メチルアシッドフォスフェートを６．０部用いた以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【０１０５】
［比較例１２］
非磁性層形成用組成物中のカーボンブラックとして、平均粒子サイズが７６ｎｍかつＤＢＰ吸油量が６９ｃｍ３／１００ｇのカーボンブラックを用いた以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【０１０６】
［比較例１３］
非磁性層形成用組成物中のカーボンブラックとして、平均粒子サイズが１０ｎｍかつＤＢＰ吸油量が７３ｃｍ３／１００ｇのカーボンブラックを用いた以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【０１０７】
［比較例１４］
非磁性層形成用組成物を塗布した後の乾燥条件を変更し、雰囲気温度１００℃、風速１０ｍ／秒の乾燥ゾーンで４秒間初期乾燥を行った後に雰囲気温度１１０℃、風速５ｍ／秒の乾燥ゾーンで４秒間乾燥させた以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
【０１０８】
［比較例１５］
非磁性層形成用組成物処方を以下に変更した以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
カーボンブラック（平均粒子サイズ：１６ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：７４ｃｍ３／１００ｇ）：２０．０部
非磁性無機粉末（α−酸化鉄、平均粒子サイズ：０．１５０μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ）：８０．０部
分散剤  トリオクチルアミン：６．０部
塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製ＭＲ−１０４）：６．０部
ポリウレタン樹脂：３．０部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート
（極性基−ＳＯ３Ｎａ基：７０ｅｑ／トン含有）
メチルエチルケトン：５１０．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
（潤滑剤・硬化剤溶液）
ステアリン酸：１．０部
ステアリン酸アミド：０．３部
ステアリン酸ブチル：１．５部
メチルエチルケトン：１００．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：１．０部
【０１０９】
［比較例１６］
非磁性層形成用組成物処方を以下に変更した以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
非磁性無機粉末（α−酸化鉄、平均粒子サイズ：０．１５０μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ）：１００．０部
分散剤  トリオクチルアミン：６．０部
塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製ＭＲ−１０４）：５．３部
ポリウレタン樹脂：２．０部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート
（極性基−ＳＯ３Ｎａ基：７０ｅｑ／トン含有）
メチルエチルケトン：５１０．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
（潤滑剤・硬化剤溶液）
ステアリン酸：１．０部
ステアリン酸アミド：０．３部
ステアリン酸ブチル：１．５部
メチルエチルケトン：１００．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：１．０部
【０１１０】
［比較例１７］
非磁性層形成用組成物処方を以下に変更した以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
カーボンブラック（平均粒子サイズ：１６ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：７４ｃｍ３／１００ｇ）：１５．０部
非磁性無機粉末（ＴｉＯ２結晶系ルチル、平均粒子サイズ：０．０３５μｍ、ＢＥＴ比表面積：４０ｍ２／ｇ）：８５．０部
塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製ＭＲ−１０４）：１４．０部
ポリウレタン樹脂：５．０部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート
（極性基−ＳＯ３Ｎａ基：７０ｅｑ／トン含有）
メチルエチルケトン：５１０．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
（潤滑剤・硬化剤溶液）
ステアリン酸：１．０部
ステアリン酸アミド：０．３部
ステアリン酸ブチル：１．５部
メチルエチルケトン：１００．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：５．５部
【０１１１】
［比較例１８］
非磁性層形成用組成物処方を以下に変更した以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
カーボンブラック（平均粒子サイズ：１６ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：７４ｃｍ３／１００ｇ）：２０．０部
非磁性無機粉末（α−酸化鉄、平均粒子サイズ：０．１５０μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ）：８０．０部
フェニルホスホン酸：３．０部
ポリウレタン樹脂：６．０部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート
（極性基−ＳＯ３Ｎａ基：７０ｅｑ／トン含有）
メチルエチルケトン：５１０．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
（潤滑剤・硬化剤溶液）
ステアリン酸：１．０部
ステアリン酸アミド：０．３部
ステアリン酸ブチル：１．５部
メチルエチルケトン：１００．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：６．０部
【０１１２】
［比較例１９］
非磁性層形成用組成物処方を以下に変更した以外は実施例１と同様の方法で磁気テープを作製した。
非磁性無機粉末（α−酸化鉄、平均粒子サイズ：０．１５０μｍ、平均針状比：７、ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ）：１００．０部
塩化ビニル共重合体（日本ゼオン製ＭＲ−１０４）：６．５部
ポリウレタン樹脂：３．５部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール／ジフェニルメタンジイソシアネート
（極性基−ＳＯ３Ｎａ基：７０ｅｑ／トン含有）
メチルエチルケトン：５１０．０部
シクロヘキサノン：２００．０部
（潤滑剤・硬化剤溶液）
ステアリン酸：１．０部
ステアリン酸アミド：０．３部
ステアリン酸ブチル：１．５部
メチルエチルケトン：１００．０部
ポリイソシアネート（日本ポリウレタン製コロネートＬ）：１．０部
【０１１３】
［評価方法］
１．空隙率、Ｒ＋σｒ、Ｒ−σｒ、Ｎ＋σｎ、Ｎ−σｎ、非磁性層厚み
実施例、比較例の磁気記録媒体について、上記各種値を、先に記載した方法により求めた。
なお断面観察用試料の作製は、以下に記載の方法により行った。
（ｉ）磁気テープの幅方向１０ｍｍ×厚み方向１０ｍｍのサイズの試料を剃刀を用いて切り出した。
切り出した試料の磁性層表面に保護膜を形成して保護膜付試料を得た。保護膜の形成は、以下の方法により行った。
上記試料の磁性層表面に、スパッタリングにより白金（Ｐｔ）膜（厚み３０ｎｍ）を形成した。白金膜のスパッタリングは、下記条件で行った。
＜白金膜のスパッタリング条件＞
ターゲット：Ｐｔ
スパッタリング装置のチャンバー内真空度：７Ｐａ以下
電流値：１５ｍＡ
上記で作製した白金膜付試料に、更に厚み１００〜１５０ｎｍのカーボン膜を形成した。カーボン膜の形成は、下記（ｉｉ）で用いるＦＩＢ（集束イオンビーム）装置に備えられた、ガリウムイオン（Ｇａ＋）ビームを用いるＣＶＤ（Chemical vapor deposition）機構により行った。
（ｉｉ）上記（ｉ）で作製した保護膜付試料に対し、ＦＩＢ装置によりガリウムイオン（Ｇａ＋）ビームを用いるＦＩＢ加工を行い磁気テープの断面を露出させた。ＦＩＢ加工における加速電圧は３０ｋＶ、プローブ電流は１３００ｐＡとした。
こうして露出させた断面観察用試料を、上記各種値を求めるためのＳＥＭ観察に用いた。
【０１１４】
２．繰り返し走行によるＳ／Ｎ比（Signal-to-Noise-Ratio）低下分の算出
実施例、比較例の磁気テープを磁気テープカートリッジ内に収め、実施例、比較例についてそれぞれ合計１０巻の磁気テープカートリッジを作製した。
温度２３℃相対湿度４５％環境下において、以下の方法により、ヘッドを固定した１／２インチ（０．０１２７メートル）リールテスターを用いて走行初期および繰り返し走行後の磁気テープの電磁変換特性（Ｓ／Ｎ比）を測定した。
ヘッド／テープ相対速度を５．５ｍ／ｓｅｃとし、記録はＭＩＧ（Metal-In-Gap）ヘッド（ギャップ長０．１５μｍ、トラック幅１．０μｍ）を使い、記録電流は各磁気テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドには素子厚み１５ｎｍ、シールド間隔０．１μｍ、リード幅０．５μｍのＧＭＲ（Giant-Magnetoresistive）ヘッドを用いた。線記録密度２７０ｋｆｃｉの信号を記録し、再生信号をシバソク社製のスペクトラムアナライザーで測定し、キャリア信号の出力と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をＳ／Ｎ比とした。信号は、磁気テープ走行開始後に信号が十分に安定した部分を使用した。以上の条件で、磁気テープカートリッジ１巻あたり、１パスあたり８００ｍで５００パス走行（２５０往復）させることを、実施例、比較例についてそれぞれ磁気テープカートリッジを１０巻用いて繰り返した。
１巻目の１パスのときと１０巻目の1パスについてＳ／Ｎ比を測定し、差分「（１巻目の１パス目のＳ／Ｎ比）−（１０巻目の１パス目のＳ／Ｎ比）」をＳ／Ｎ比低下分として、表１に示す。Ｓ／Ｎ比低下分が１．０ｄＢ以下であれば、ドライブ内で磁気記録媒体を繰り返し走行させても電磁変換特性の低下が少なく、長期にわたり優れた電磁変換特性を発揮することができる磁気記録媒体と判定することができる。
【０１１５】
以上の結果を、表１に示す。
【０１１６】
【表１】
0006404187.tif 000002
【０１１７】
表１に示す結果から、実施例の磁気テープは、繰り返し走行によるＳ／Ｎ比の低下が少なく、走行を繰り返しても優れた電磁変換特性を発揮できることが確認された。
【０１１８】
実施例および比較例の磁気テープについて、非磁性層の非磁性粉末および結合剤の合計含有量１００．０体積部に対する結合剤含有量は、表２に示す値であった。表２に示す値は、以下のように算出した。前述の塩化ビニル共重合体、ポリウレタン樹脂およびポリイソシアネートの質量基準の含有量および各成分の比重から算出される体積基準の含有量を合計した値を、体積基準の結合剤合計含有量とした。非磁性粉末についても、前述の非磁性粉末の質量基準の含有量と非磁性粉末の比重から体積基準の含有量を算出した。算出された値を用いて、表２に示す非磁性層の結合剤含有量を算出した。
【０１１９】
【表２】
0006404187.tif 000003
【０１２０】
ＡｌＦｅＳｉｌ摩耗幅の測定
温度２３℃相対湿度４５％に温度および湿度を制御した雰囲気下、磁気テープの磁性層表面を、ＡｌＦｅＳｉｌ角柱（ＥＣＭＡ（European Computer Manufacturers Association）−２８８／ＡｎｎｅｘＨ／Ｈ２ に規定されている角柱）の長手方向と直交するように、ＡｌＦｅＳｉｌ角柱の一稜辺（エッジ）にラップ角１２度で接触させ、その状態で長さ５８０ｍの磁気テープを１．０Ｎの張力下において３ｍ／秒の速さで５０往復させた。なおＡｌＦｅＳｉｌ角柱とは、センダスト系の合金であるＡｌＦｅＳｉｌ製角柱である。
上記角柱のエッジを光学顕微鏡を用いて上方から観察し、特開２００７−０２６５６４号公報段落００１５に同公報図１に基づき説明されている磨耗幅（ＡｌＦｅＳｉｌ摩耗幅）を求めた。測定結果を、表３に示す。
ＡｌＦｅＳｉｌ摩耗幅は、ヘッド摩耗の指標になり得る値である。走行を繰り返しても良好な電磁変換特性を発揮することができた実施例の磁気テープは、表３に示すように比較例の磁気テープと比べてＡｌＦｅＳｉｌ摩耗幅が小さかった。この結果から、ヘッド摩耗の抑制により、繰り返し走行による電磁変換特性の低下の抑制が可能になったことが確認できる。
【０１２１】
【表３】
0006404187.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【０１２２】
本発明は、バックアップテープ等の高密度記録用磁気記録媒体の製造分野において有用である。