(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの支持体上に多結晶シリコンを堆積させて少なくとも１つの多結晶シリコンロッドを得ること、またはシリコン粒子上に多結晶シリコンを堆積させて多結晶シリコン細粒を得ることを含み、
個々の堆積はクラス１〜１００，０００のクリーンルーム内の反応器中で行われ、
ろ過空気はクリーンルーム中へ導入され、前記ろ過空気は、最初に少なくとも１つのポリプロピレン製のクラスＧ４の粗塵フィルターおよび／または合成ポリエステル材料製のクラスＭ６の細塵フィルターに通過させ、その後、１μｍ未満の粒子を分離する浮遊粒子フィルターに通過させることによりろ過され、
前記粗塵フィルターおよび前記細塵フィルターのフィルターマットは、それぞれ０．１重量％未満のホウ素およびリン、並びにそれぞれ０．０１重量％未満のヒ素およびアルミニウムを含む、多結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
１μｍ以上の粒子を分離する膜は、１〜１０μｍのサイズの粒子用の細塵フィルターである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記細塵フィルターの上流に結合された粗塵フィルターが、１０μｍよりも大きい粒子を分離する、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記浮遊粒子フィルターが、ＰＴＦＥ膜を備えた浮遊粒子フィルターである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記細塵フィルターおよび粗塵フィルターが、ポリエステル繊維またはポリプロピレン布帛から構成される、ＰＴＦＥ膜を備えたマットを含んでなり、個々のフィルターは、それぞれ０．１重量％未満のホウ素およびリン、それぞれ０．０１重量％未満のヒ素、アルミニウムおよび硫黄、ならびに０．１重量％未満のスズを含む、請求項２〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
全ての接着剤およびマットが装着されるフレームが、それぞれ０．１重量％未満のホウ素およびリン、それぞれ０．０１重量％未満のヒ素およびアルミ、ならびに０．１重量％未満のスズを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
少なくとも１つの多結晶シリコンロッドを、粉砕システムにより塊へ粉砕し、前記多結晶シリコンロッドの多結晶シリコン塊への粉砕は、堆積の場合と同様に、クラス１〜１００，０００のクリーンルーム内で行われ、前記堆積と同じフィルターが用いられる、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
多結晶シリコン塊または多結晶シリコン細粒を分類し、分類のシステムは、堆積の場合と同様に、クラス１〜１００，０００のクリーンルーム内で行われ、前記堆積と同じフィルターが用いられる、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記多結晶シリコン塊をクリーニングシステム中で湿式化学的処理へ供し、前記クリーニングシステムは、クラス１〜１００，０００のクリーンルームで行われ、前記堆積と同じ種類のフィルターが用いられる、請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記多結晶シリコン塊を、更にドライヤーによる乾燥操作へ供し、前記ドライヤーは、クラス１〜１００，０００のクリーンルームで行われ、前記堆積と同じ種類のフィルターが用いられる、請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
前記多結晶シリコン塊をプラスチックバックに包装し、前記包装システムはクラス１〜１００，０００のクリーンルーム内で行われ、前記堆積と同じフィルターが用いられるが、ただし、湿式化学的処理は、クラス１〜１００，０００のクリーンルームで行われ、前記堆積と同じ種類のフィルターが用いられる、請求項７〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
多結晶シリコン塊の乾燥操作、クリーニングシステムからの輸送ラインおよび／または包装システムは、クラス１〜１００，０００のクリーンルームで行われ、前記堆積と同じ種類のフィルターが用いられる、請求項７〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造方法に関する。
【０００２】
多結晶シリコンは、多くの場合、略してポリシリコンとも呼ばれ、典型的にはシーメンス法により製造される。この製法では、シリコン含有成分および水素を含む反応ガスを導入しながら、ベルジャー型反応器（「シーメンス反応器」）中に電流を直接通すことにより、シリコンの細いフィラメントロッドを加熱する。
【０００３】
反応ガスのシリコン含有成分は、通常、一般組成ＳｉＨｎＸ４−ｎ（ｎ＝０，１，２，３；Ｘ＝Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ）のモノシランまたはハロシランである。好ましくは、該シリコン含有成分は、クロロシランまたはクロロシラン混合物であり、より好ましくはトリクロロシランである。主として、ＳｉＨ４またはＳｉＨＣｌ３（トリクロロシラン、ＴＣＳ）が水素との混合物形態で用いられる。
【０００４】
シーメンス法において、典型的には、フィラメントロッドは、反応器基底部に存在する電極に対して直角に挿入され、その基底部を通してフィラメントロッドは電源に接続される。フィラメントロッド２本ごとに、水平ブリッジ（同様に、シリコンにより構成される）により連結され、シリコン堆積用の支持体が形成される。ブリッジ連結により、典型的には、細ロッドとも呼ばれるＵ字型の支持体が形成される。
【０００５】
高純度ポリシリコンが加熱されたロッドおよびブリッジ上に堆積し、その結果、ロッドの直径は時間の経過につれて大きくなる（ＣＶＤ／気相堆積）。
【０００６】
堆積の終了後、これらのポリシリコンロッドは典型的には、機械的処理手段により更に加工され、異なるサイズクラスの塊が得られ、分類され、所望により、湿式化学的精製操作に供され、最終的に包装される。
【０００７】
シーメンス法の代替として、多結晶シリコン細粒が製造される流動床法がある。これは、加熱装置により高温に加熱されている流動床中で、気流によりシリコン粒子を流動化することにより行われる。シリコン含有反応ガスを加えることにより、熱された粒子表面で熱分解反応が生じる。この反応により、シリコン粒子上にシリコン単体が堆積し、個々の粒子の直径が大きくなる。大きくなった粒子を規則的に取り出し、比較的小さいシリコン粒子を種粒子として加えることによって、関連する全ての利点を有しながら、連続的に操作することができる。上記のシリコン含有反応ガスは、シリコン−ハロゲン化合物（例えば、クロロシランまたはブロモシラン）、モノシラン（ＳｉＨ４）、およびこれらの気体と水素との混合物である。
【０００８】
ポリシリコンに要求される品質は、ますます高くなってきているため、金属またはドーパントによる汚染についての、恒常的なプロセス改善が必要である。バルクの汚染と、ポリシリコン塊／ロッド片の表面、またはポリシリコン細粒の表面での汚染とは区別しなければならない。
【０００９】
ロッドの粉砕などのポリシリコンを製造するための処理工程は、金属およびドーパントによる表面汚染へ影響を有する。
【００１０】
先行技術において、ドーパントによるポリシリコンの全ての表面汚染への個々の処理工程の影響について、盛んに研究が行われてきた。
【００１１】
米国特許出願公開第２０１３／０１８９１７６号明細書は、表面に１〜５０ｐｐｔａのホウ素および１〜５０ｐｐｔａのリン濃度を有する多結晶シリコン塊を開示している。
【００１２】
シーメンス反応器で堆積により製造された２本の多結晶ロッドの一方を、ドーパントによる汚染（バルクおよび表面）について堆積直後に分析し、第二のロッドは、更にロッドを処理するプラントへ通過させ、当該プラントを通過させた後に同様にドーパントによる汚染（バルクおよび表面）を分析することにより、多結晶シリコンの表面ドーパント汚染を決定することができる。２本のロッドは、同じレベルのバルク汚染であると推測できるため、２本のロッドの汚染間の差異が分かれば、粉砕、クリーニング、輸送および包装などの更なる処理工程により生じる表面の汚染が分かる。これは、少なくともロッドおよび兄弟ロッドが１つの同じＵ字型支持体上に堆積される場合には確かである。このプロセスは、米国特許出願公開第２０１３／０１８６３２５号明細書（本明細書中に引用される）に記載されている。
【００１３】
米国特許出願公開第２０１３／０１８９１７６号明細書において、多結晶材料（ＳＥＭＩ  ＭＦ  １７２３）から製造されたＦＺ単結晶へのＳＥＭＩ  ＭＦ１３９８に準拠したフォトルミネッセンスにより、ドーパント（Ｂ、Ｐ、Ａｓ、Ａｌ）が分析されている。多結晶シリコンロッドまたは多結晶シリコン塊からＦＺ法により製造された単結晶ロッドからウェーハを分離し、ＨＦ／ＨＮＯ３でエッチングし、１８ＭＯＨｍ水ですすぎ、乾燥させる。このウェーハについてフォトルミネッセンス測定を行う。
【００１４】
多結晶シリコン塊を製造するために、堆積したシリコンロッドを粉砕しなければならない。米国特許出願公開第２０１３／０１８９１７６号明細書に準拠して、粉砕は、作業台上でのハンマーにより、またはジョークラッシャー等のクラッシャーなどによる予備的粉砕の後に行う。両方の系、すなわち、予備的粉砕のための作業台およびハンマーによる粉砕、ならびにクラッシャーによる粉砕の両方は、クラス１０,０００またはそれ未満のクラスのクリーンルーム内で行われる。好ましくは、当該システムは、クラス１００またはそれよりも上のクリーンルームである（ＵＳ  ＦＥＤ  ＳＴＤ  ２０９Ｅに準拠、ＩＳＯ  １４６４４−１により承継）。クラス１００（ＩＳＯ  ５）の場合、最大直径０．５μｍの最大３．５個の粒子が、１リットル当たりに存在してもよい。クリーンルーム内では、ＰＴＦＥ膜を有する専用のクリーンルームフィルターが用いられる。フィルターはホウ素を含まないようにしなければならない。したがって、フィルター材はガラス繊維から構成されていてはならない。
【００１５】
塊の粉砕および分類の後に、所望により、クリーニングシステム内で塊を湿式化学的処理してもよい。クリーニングシステムでは、クラス１０,０００またはそれ未満のクラス、好ましくはクラス１００またはそれよりも上のクリーンルーム内とされる。ここでも、上記の構造および組成を有するＰＴＦＥ膜を有する専用のクリーンルームフィルターが用いられる。
【００１６】
独国特許出願公開第１０  ２０１１  ００４  ９１６号明細書は、ポリシリコンの乾燥方法を開示し、該方法では、空気流を０．１〜３ｍ／秒の流速および２０〜１００℃の温度でフィルターを通過させ、次に有孔空気分離プレートを通過させ、次いでポリシリコンを含む処理皿へ向けて、ポリシリコンを乾燥させる。
【００１７】
現在クリーンルーム内で使用されているエアフィルターは、ＵＬＰＡ（ウルトラローペネトレーションエア）フィルターおよびＨＥＰＡ（ハイエフィシエンシーパーティクルエア）フィルターを具備している。使用されるフィルターマットは、大抵の場合、容易に交換できるように、合板フレームまたは金属フレーム中に取り付けられている。フィルター材それ自身は、多くのエアフィルターと同様に、約１〜１０μｍの繊維径を有するガラス繊維から構成される。
【００１８】
欧州特許出願公開第１  ２９１  ０６３号明細書は、エアフィルターを具備するクリーンルームを開示しており、該クリーンルームでは、フィルター材およびフレーム間の全ての隙間がシーラント材で密封され、該フィルター材およびシーラント材の全ては、パージ・トラップ法により測定される、材料１ｇ当たり１０μｇまたはそれ未満の量で、ガス状有機リン化合物を放出し、２８日間超純水中に浸漬後の材料１ｇ当たり２０μｇまたはそれ未満の量でホウ素化合物を浸出するような材料から形成される。ガラス繊維または有機繊維を処理すること、例えば、ポリテトラフルオロエチレンから構成される繊維を、例えば、アクリル樹脂などから製造される結合剤、非シリコン撥水剤、可塑剤および抗酸化剤を含んでなる処理材を用いて処理することによりエアフィルターは製造され、この方法で不織布フィルター材が形成され、当該フィルター材は、所与のサイズを有するフレーム中へ配置され、フレームおよびフィルター材の間の区域は、シーリング材を用いてしっかりとシーリングされる。ここで選択され使用された処理剤およびシーリング材は、クリーンルームでの使用の間、いかなるガス状有機物質を生じさせないものである。
【００１９】
しかしながら、ホウ素含有ガラス繊維フィルターと同様に、ＰＴＦＥ膜を備える低ドーパントフィルターもまた、エア供給が直接吸込の場合には９９％よりも高い蓄積度合に到達させることは不可能であることが判明した。粒子測定値は、０．０５μｍ未満の粒子については１立方フィート当たり１０,０００個測定され、０．０５〜０．１μｍの粒子については２０,０００個測定されたことを示している。さらに、４週間後、フィルターは、平均流速が０．１ｍ／秒以下に低下する程度にまで汚れで目詰まりしたため、最早クリーンルーム状態を維持することができなかった。
【００２０】
米国特許出願公開第２０１３／０１８６４２５号明細書中に記載のプロセスにおいては、ロッドを６時間クリーンルーム内に並べ、その後、ロッド上の表面汚染を測定している。ベンチレーターにより外気から直接空気を吸入し、ＰＴＦＥ膜を備えるＵ１７クラス（ＥＮ  １８２２−１：２００９に準拠する）の低ドーパントの浮遊粒子フィルターを通過させる。
【００２１】
表１は、表面汚染測定値を示す。
【００２２】
【表１】
0006301465.tif 000002
【００２３】
しかしながら、米国特許出願公開第２０１３／０１８９１７６号明細書によれば、多結晶シリコンは、最大でも５０ｐｐｔａ未満のＢ、５０ｐｐｔａ未満のＰ、５ｐｐｔａ未満のＡｓの表面汚染とすべきであるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２４】
【特許文献１】米国特許出願公開第２０１３／０１８６３２５号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２０１３／０１８９１７６号明細書
【特許文献３】独国特許出願公開第１０  ２０１１  ００４  ９１６号明細書
【特許文献４】欧州特許出願公開第１  ２９１  ０６３号明細書
【特許文献５】米国特許出願公開第２０１３／０１８６４２５号明細書
【発明の概要】
【００２５】
予備フィルターシステムを組み込むことによって、ドーパントによる表面汚染を低減することができる。しかしながら、従来のガラス繊維の場合には、数ヶ月間の脱ガス段階を経た後にのみ、上記の品質目標を達成することができることが見出された（比較例２および図１を参照）。脱ガス段階の間、フィルターは、ガラス繊維マットまたはＰＴＦＥからフィルターが構成されているかどうかにかかわらず、Ｕ１７クラス浮遊粒子フィルターによっても保持することができない小さい粒子を放出するようである。
【００２６】
本発明は、上記課題に基づくものである。
【００２７】
本発明の目的は、支持体上へ多結晶シリコンを堆積させて多結晶シリコンロッドを得ること、またはシリコン粒子上へ多結晶シリコンを堆積させて多結晶シリコン細粒を得ることを含む、多結晶シリコンの製造方法であって、個々の堆積は、クラス１〜１００，０００のクリーンルーム内の反応器中で行われ、ろ過空気はクリーンルーム中へ導入され、前記空気を、最初に１μｍ以上の大粒子を分離する少なくとも１つのフィルターに通過させた後、１μｍ未満の小粒子を分離する浮遊粒子フィルターに通過させることによりろ過される、多結晶シリコンの製造方法により達成される。
【００２８】
支持体上の多結晶シリコンの堆積は、典型的に、シリコン含有成分および水素を含んでなる反応ガスを、加熱された少なくとも１つの支持体を含む反応器中へ導入することにより成し遂げられ、それにより少なくとも１つの多結晶シリコンロッドが得られる。
【００２９】
好ましくは、シリコンロッドは、その後多結晶シリコン塊へ粉砕される。
【００３０】
多結晶細粒は、典型的には、加熱装置により高温へ加熱されている流動床中で、気流によりシリコン粒子を流動化することにより製造される。シリコン含有成分および所望により水素を含んでなる反応ガスにより、熱された粒子表面上で熱分解反応が生じる。この反応により、シリコン粒子上にシリコン単体が堆積し、個々の粒子の直径が大きくなる。
【００３１】
シリコン含有成分は好ましくはクロロシラン、より好ましくはトリクロロシランである。
【００３２】
１μｍ以上の粒子を分離するフィルターは、好ましくは、１〜１０μｍのサイズの粒子のための細塵用フィルター、すなわち、ＥＮ  ７７９に準拠するクラスＭ５、Ｍ６、Ｆ７〜Ｆ９フィルターである。
【００３３】
好ましくは、空気は、最初に、１０μｍより大きい粒子を分離する粗塵フィルター、すなわちＥＮ７７９に準拠するＧ１〜Ｇ４クラスのフィルターを通過する。この場合、予備的なろ過は、粗塵フィルターおよび細塵フィルターを含む。
【００３４】
浮遊粒子フィルターは、好ましくは、ＤＩＮ  ＥＮ  １８２２に準拠する、クラスＥ１０〜Ｅ１２、Ｈ１３〜Ｈ１４、Ｕ１５〜Ｕ１８のＰＴＦＥ膜を備える浮遊粒子フィルターである。好ましくは、クラスＵ１５（クラス１００）のＰＴＦＥ膜を備える浮遊粒子フィルターを用いる。
【００３５】
同様に、ＡＭＣ（浮遊分子状汚染物質）フィルター、例えば、活性炭素フィルターまたはアニオンフィルターから構成されるフィルターを使用して、空気中の任意のガス状ホウ素およびリン化合物を分離することが好ましい。ＡＭＣフィルターは、浮遊粒子フィルターの上流に結合される。細塵用フィルターおよび粗塵用フィルターを予備的ろ過において使用する場合、ＡＭＣフィルターは、好ましくは粗塵用フィルターおよび浮遊粒子フィルターの間に導入される。
【００３６】
予備的なろ過（細塵および粗塵フィルター）において、低ドーパント合成材料から製造されたフィルターを用いる。これらは、好ましくは、ポリエステル繊維を含んでなるか、またはポリプロピレン布帛を含んでなり、０．１重量％のホウ素およびリン、並びに０．０１重量％未満のヒ素、アルミニウムおよび硫黄、並びに０．１重量％未満のスズを含む、ＰＴＦＥ膜である。全ての接着剤、およびフィルターマットがその中に取り付けられている全てのフレームは、同様に、０．１重量％未満のホウ素およびリン、並びに０．０１重量％未満のヒ素およびアルミニウム、並びに０．１重量％未満のスズを含む。
【００３７】
予備的にろ過した空気は、いかなるドーパント含有粒子も含まないことが判明した。したがって、先行技術では数ヶ月の脱ガス段階を経た後でのみ達成された条件が、当該クリーンルーム内には存在している。
【００３８】
本発明は、異なるサイズの粒子の堆積のための、複数のろ過段階を想定している。
【００３９】
浮遊粒子フィルターは、０．２μｍ未満のサイズの粒子の９９％よりも高い蓄積度合を達成する。これは、二段階の予備的ろ過によって到達できることを見出した。
【００４０】
予備的ろ過段階１は、１０μｍよりも大きい粒子について、Ｇ１〜Ｇ４の粗塵フィルターを提供する。これは、合成材料、好ましくはポリプロピレンまたはポリエステルから構成される。
【００４１】
予備的ろ過段階２は、１〜１０μｍの粒子について、Ｍ５またはＭ６またはＦ７〜Ｆ９クラスの細塵フィルターを提供する。これも同様に、合成材料、好ましくはポリプロピレンまたはポリエステルから構成される。
【００４２】
最終ろ過段階３は、１μｍよりも小さい粒子について、Ｅ１０〜Ｕ１７の浮遊粒子フィルターを提供する。当該浮遊粒子フィルターもまた、合成材料、好ましくはポリプロピレンまたはポリエステルから構成される。
【００４３】
原則的には、１〜１０μｍの粒子についてのクラスＭ５もしくはＭ６またはクラスＦ７〜Ｆ９の細塵フィルター、および１μｍ未満の粒子についてのクラスＥ１０〜Ｕ１７の浮遊粒子フィルターから構成される、二段階のシステムもまた可能である。
【００４４】
しかしながら、好ましくは、粗塵フィルターおよび細塵フィルターを用いた二段階予備的ろ過を用いる。これは、一段階予備的ろ過と比較して、二段階予備的ろ過により、約３ヶ月、浮遊粒子フィルターの寿命が延長することが判明したためである。三段階システムにおいて、浮遊粒子フィルターの寿命は、約１〜１．５年である。
【００４５】
多結晶シリコンロッドの堆積および該シリコンロッドの塊への粉砕は、いずれもクラス１〜１００，０００のクリーンルーム内で行うことが好ましい。
【００４６】
堆積については、このことは、その中で多結晶シリコンが堆積する反応器は全て、クリーンルーム内にあることを意味し、細粒の製造のためのシーメンス法による堆積および、流動床法による堆積の両方に適用される。これは、シリコンロッドまたは細粒を反応器から取り出した場合であっても、最初から清浄な低粒子空気にしか触れないという利点を有する。
【００４７】
粉砕については、粉砕システムが、クラス１〜１００，０００のクリーンルーム内にあることを意味する。
【００４８】
多結晶シリコン塊または多結晶シリコン細粒は、所望により分類される（例えば、塊サイズによる）。好ましくは、分類のためのシステムは、クラス１〜１００，０００のクリーンルーム内にある。
【００４９】
多結晶シリコン塊は、所望により、湿式化学的処理へ供されてもよい。クリーニングシステムおよびドライヤーは、クラス１〜１００，０００のクリーンルーム内、より好ましくはクラス１〜１００のクリーンルーム内にある。
【００５０】
多結晶シリコン塊は、典型的には、プラスチックバックに包装される。包装システムは、好ましくはクラス１〜１００，０００のクリーンルーム内であり、より好ましくはクラス１〜１００のクリーンルーム内である。多結晶シリコン塊が事前に湿式処理および乾燥に供される場合、好ましくは、クリーニングシステム／ドライヤーから包装システムへの輸送ライン全体がクラス１〜１００，０００のクリーンルーム内にあり、より好ましくは、クラス１〜１００のクリーンルーム内にある。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】図１は、時間に対するホウ素汚染のプロットを示す。
【実施例】
【００５２】
実施例および比較例
異なる予備ろ過セットアップを備える空気処理システムから、ルーフに取り付けられたクラスＵ１５（クラス１００）のＰＴＦＥ膜を備える浮遊粒子フィルターを有するクリーンルームへ空気を供給する。
【００５３】
表面汚染の分析は、米国特許出願公開第２０１３／０１８６３２５号明細書に記載の方法により行った。
【００５４】
比較例１
空気処理システム中、ガラス繊維から構成されるクラスＧ４の粗塵フィルターはステージ１にあり、１０重量％よりも高いホウ素含有量を有するガラス繊維から構成されるクラスＭ６の細塵フィルターはステージ２にある。
【００５５】
クリーンルーム内に、２０ｃｍの長さ、１ｃｍの直径を有するシリコンロッド（兄弟ロッド）を６時間並べた。
【００５６】
その後、米国特許出願公開第２０１３／０１８６３２５号明細書に記載の方法に従って、表２に記載のシリコンロッド上の表面汚染値を測定した。
【００５７】
【表２】
0006301465.tif 000003
【００５８】
比較例２
空気処理システム中、ガラス繊維から構成されるクラスＧ４の粗塵フィルターがステージ１にあり、１０重量％よりも高いホウ素含有量を有するガラス繊維から構成されるクラスＭ６の細塵フィルターはステージ２にある。
【００５９】
フィルターの設置直後、およびその後４週間毎に、兄弟ロッドをそれぞれ６時間クリーンルーム内に並べた。
【００６０】
表３は、フィルター設置直後（０週）、４週間後（４週）、８週間後（８週）、１２週間後（１２週）、１６週間後（１６週）、および２０週間後（２０週）の検出されたＢ、Ｐ、Ａｌ、ＡｓおよびＣによる表面汚染、ならびにドーパント（Ｂ、Ｐ、Ａｌ、Ａｓ）の合計を示す。
【表３】
0006301465.tif 000004
【００６１】
実施例１
空気処理システム中、合成ポリプロピレン製のクラスＧ４の粗塵フィルターがステージ１にあり、合成ポリエステル材料製のクラスＭ６の細塵フィルターがステージ２にある。
【００６２】
分析研究によると、粗塵フィルターおよび細塵フィルターのフィルターマットは、０．１重量％未満のホウ素およびリン、並びに０．０１重量％未満のヒ素およびアルミニウムを含む。
【００６３】
クリーンルーム内に、兄弟ロッドを並べた。
【００６４】
６時間後、表４に示される表面汚染値が測定された。
【表４】
0006301465.tif 000005
【００６５】
実施例２
空気処理システム中、合成ポリエステル材料製のクラスＭ６のフィルターがある。
【００６６】
分析研究によると、フィルターマットは、０．１重量％未満のホウ素およびリン、０．０１重量％未満のヒ素、０．０１重量％のアルミニウム、ならびに０．２重量％のスズを含む。
【００６７】
クリーンルーム内に、兄弟ロッドを並べた。
【００６８】
６時間後、表５に示される表面汚染値が測定された。
【表５】
0006301465.tif 000006
【００６９】
並べたシリコン塊上で、２時間後、１００ｐｐｔｗのスズの値が測定された。
【００７０】
該塊を、米国特許第６３０９４６７号明細書に記載のように分析した。
【００７１】
この目的のために、塊にＨＦ／ＨＮＯ３を噴霧した。エッチング酸をカップに収集する。その後、酸を揮発させ、残渣を水へ導入する。水溶液の金属含有量を、ＩＣＰ−ＡＥＳ（誘導結合プラズマ発光分光）により測定する。測定値を、ポリサーフェスの金属含有量を算出するために使用する。
【００７２】
実施例３
空気処理システム中、合成ポリエステル材料製のクラスＭ６のフィルターがある。
【００７３】
分析研究によると、フィルターマットは、０．１重量％未満のホウ素およびリン、０．０１重量％未満のヒ素、０．０１重量％のアルミニウム、ならびに０．０２重量％未満のスズを含む。
【００７４】
クリーンルーム内に、兄弟ロッドを並べた。
【００７５】
６時間後、表６に示される表面汚染値が測定された。
【表６】
0006301465.tif 000007
【００７６】
並べたシリコン塊上に、２時間後、５ｐｐｔｗのスズの値が測定された。塊を再び、米国特許６３０９４６７号明細書に記載のように分析した。
【図１】
0006301465.tif 000008