(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状の成形体を成形する成形工程と、
前記成形体を焼成および冷却し、前記成形体よりも密度の高い１次焼成体を作製する第１焼成工程と、
前記１次焼成体を焼成する第２焼成工程と、を含み、
前記第２焼成工程が、前記１次焼成体の長さ方向の歪みを低減した２次焼成体を生成する工程であること
を特徴とするセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項２】
前記セラミックス製ターゲット材がＩｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち１種以上を含むことを特徴とする請求項１に記載のセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項３】
セラミックス製ターゲット材の製造方法であって、
筒状の成形体を成形する成形工程と、
前記成形体を焼成および冷却し、前記成形体よりも密度の高い１次焼成体を作製する第１焼成工程と、
前記１次焼成体を焼成する第２焼成工程と、を含み、
前記セラミックス製ターゲット材がＩＴＯであり、
前記第１焼成工程における焼成温度が１５００℃〜１７００℃であり、
前記第２焼成工程における焼成温度が１３００℃〜１５５０℃であること
を特徴とするセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項４】
セラミックス製ターゲット材の製造方法であって、
筒状の成形体を成形する成形工程と、
前記成形体を焼成および冷却し、前記成形体よりも密度の高い１次焼成体を作製する第１焼成工程と、
前記１次焼成体を焼成する第２焼成工程と、を含み、
前記セラミックス製ターゲット材がＡＺＯであり、
前記第１焼成工程における焼成温度が１３００℃〜１５００℃であり、
前記第２焼成工程における焼成温度が１２００℃〜１４００℃であること
を特徴とするセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項５】
セラミックス製ターゲット材の製造方法であって、
筒状の成形体を成形する成形工程と、
前記成形体を焼成および冷却し、前記成形体よりも密度の高い１次焼成体を作製する第１焼成工程と、
前記１次焼成体を焼成する第２焼成工程と、を含み、
前記セラミックス製ターゲット材がＩＧＺＯであり、
前記第１焼成工程における焼成温度が１３５０℃〜１５５０℃であり、
前記第２焼成工程における焼成温度が１２００℃〜１４００℃であること
を特徴とするセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項６】
セラミックス製ターゲット材の製造方法であって、
筒状の成形体を成形する成形工程と、
前記成形体を焼成および冷却し、前記成形体よりも密度の高い１次焼成体を作製する第１焼成工程と、
前記１次焼成体を焼成する第２焼成工程と、を含み、
前記セラミックス製ターゲット材がＩＺＯであり、
前記第１焼成工程における焼成温度が１３５０℃〜１５５０℃であり、
前記第２焼成工程における焼成温度が１２００℃〜１４００℃であること
を特徴とするセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項７】
前記第１焼成工程における昇温速度が５０℃／ｈ〜５００℃／ｈであり、
前記第２焼成工程における昇温速度が５０℃／ｈ〜１５０℃／ｈであること
を特徴とする請求項３〜６のいずれか１つに記載のセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項８】
前記第２焼成工程が、前記１次焼成体の長さ方向の歪みを低減した２次焼成体を生成する工程であることを特徴とする請求項３〜７のいずれか１つに記載のセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項９】
前記第２焼成工程の焼成温度が、前記第１焼成工程の焼成温度よりも低いことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１つに記載のセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項１０】
前記第２焼成工程の焼成温度と前記第１焼成工程の焼成温度との差が５０℃以上であることを特徴とする請求項９に記載のセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項１１】
前記第１焼成工程が、前記成形体を立設して焼成させることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１つに記載のセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項１２】
前記第２焼成工程が、前記１次焼成体を横設して焼成させることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つに記載のセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項１３】
前記第２焼成工程が、前記１次焼成体を吊設して焼成させることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つに記載のセラミックス製ターゲット材の製造方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか１つに記載のセラミックス製ターゲット材の製造方法によりセラミックス製ターゲット材を製造する工程と、
接合材を介して前記セラミックス製ターゲット材とバッキングチューブとを接合する工程と、を含むこと
を特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
開示の実施形態は、セラミックス製ターゲット材の製造方法および円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
円筒形スパッタリングターゲットの内側に磁場発生装置を有し、このターゲットを内側から冷却しつつ、さらにこのターゲットを回転させながらスパッタリングを行うマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置が知られている。このようなスパッタリング装置では、ターゲット材の外周表面の全面がエロージョンとなり均一に削られる。このため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置では使用効率が２０〜３０％であるのに対し、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では７０％以上の格段に高い使用効率が得られる。
【０００３】
また、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では、円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うことにより、平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当たりに大きなパワーを投入できることから、高い成膜速度が得られ、成膜時の生産効率を向上させることができる。
【０００４】
近年、フラットパネルディスプレイや太陽電池で使用されるガラス基板が大型化され、この大型化された基板上に効率よく薄膜を形成するために、たとえば３ｍを超えるような長尺の円筒形スパッタリングターゲットが必要となっている。それに伴い、円筒形スパッタリングターゲットを構成するセラミックス製ターゲット材の長さも、さらに長くすることが求められている。
【０００５】
セラミックス製ターゲット材の長さを長くする方法として、複数のセラミックス製ターゲット材を積み重ねて使用する方法が知られている（たとえば、特許文献１参照）。しかしながら、セラミックス製ターゲット材の間には該ターゲット材の熱膨張による衝突割れを防ぐため依然として分割部があり、この分割部に起因したアーキングやパーティクルが発生する。こうしたアーキングやパーティクルの発生を抑制するためには、分割部そのものをなくすか、分割部の数を減らすために積み重ねて使用するセラミックス製ターゲット材の個々の長さを長くすることが必要である。
【０００６】
特許文献２には、長さが５００ｍｍ以上のセラミックス製ターゲット材を割れや変形などが発生しないよう製造することについて記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−１００９３０号公報
【特許文献２】特開２０１３−１４７３６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記した従来技術では依然として、セラミックス製ターゲット材を作製するための焼成時における歪みの発生が不可避であるため、さらなる改善の余地がある。
【０００９】
円筒形のセラミックス製ターゲット材は、長さ方向に立設した状態で焼成を行う。しかし、円筒形のセラミックス製ターゲット材は一般的な外径が１６０ｍｍφ前後とその長さに比較して径が小さく、さらに焼成時の加熱により軟化してしまうため、長尺になるほど長さ方向の歪みを発生させることなく焼成することが困難である。また、焼成時には１５％以上収縮するため、立設状態のまま単に焼成時の治具を追加する等の工夫によっては、かかる不具合を解消することが困難であった。
【００１０】
また、焼成により得られた焼成体は焼成後に後工程で目的の寸法に加工されるが、焼成時に一定以上に歪んでしまうと、目的の寸法にまで加工することができず、ターゲット材として利用できなくなる。また、大きく歪んだ焼成体についても目的とした寸法に加工できるように、予め肉厚な成形体を成形しようとすると、目的とする寸法よりも必要以上に大きな成形体が必要となり、原料コストが高くなるという問題がある。
【００１１】
実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、焼成時の歪みの発生を抑制することで使用する原料の歩留まりがよく、安価に作製し得るセラミックス製ターゲット材の製造方法および円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
実施形態に係るセラミックス製ターゲット材の製造方法は、成形工程と、第１焼成工程と、第２焼成工程とを含む。成形工程では、筒状の成形体を成形する。第１焼成工程では、前記成形体を焼成および冷却し、前記成形体よりも密度の高い１次焼成体を作製する。第２焼成工程では、前記１次焼成体を焼成する。前記第２焼成工程は、前記１次焼成体の長さ方向の歪みを低減した２次焼成体を生成する工程である。
【発明の効果】
【００１３】
実施形態の一態様によれば、焼成時の歪みの発生を抑制することで使用する原料の歩留まりがよく、安価に作製し得るセラミックス製ターゲット材の製造方法および円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１Ａ】図１Ａは、円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、図１ＡのＡ−Ａ’断面図である。
【図２】図２は、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。
【図３】図３は、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。
【図４Ａ】図４Ａは、長さ方向の歪みについて説明するための図である。
【図４Ｂ】図４Ｂは、径方向の歪みについて説明するための図である。
【図５Ａ】図５Ａは、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。
【図５Ｂ】図５Ｂは、図５Ａの上面図である。
【図６】図６は、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。
【図７】図７は、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、添付図面を参照して、本願の開示するセラミックス製ターゲット材の製造方法および円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
【００１６】
まず、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材の製造方法により作製されたセラミックス製ターゲット材を適用し得る円筒形スパッタリングターゲットについて、図１Ａ、図１Ｂを用いて説明する。
【００１７】
図１Ａは、実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図であり、図１Ｂは、図１ＡのＡ−Ａ’断面図である。なお、説明を分かりやすくするために、図１Ａおよび図１Ｂには、鉛直上向きを正方向とし、鉛直下向きを負方向とするＺ軸を含む３次元の直交座標系を図示している。かかる直交座標系は、後述の説明に用いる他の図面でも示す場合がある。
【００１８】
図１Ａおよび図１Ｂに示すように、円筒形スパッタリングターゲット（以下、「円筒形ターゲット」と称する）１は、円筒形のセラミックス製ターゲット材２と、バッキングチューブ３とを備える。セラミックス製ターゲット材２およびバッキングチューブ３は、接合材４により接合される。
【００１９】
ここで、セラミックス製ターゲット材２は、円筒形状に加工されたセラミックス製材料で構成されており、後述する製造方法により作製される。かかるセラミックス製ターゲット材２を作製することができるセラミックス製材料としては、たとえば、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｓｉのうち少なくとも１種を含有する酸化物等を挙げることができる。具体的には、Ｓｎの含有量がＳｎＯ２換算で１〜１０質量％であるＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）、Ａｌ含有量がＡｌ２Ｏ３換算で０．１〜５質量％であるＡＺＯ（Ａｌ２Ｏ３−ＺｎＯ）、Ｉｎの含有量がＩｎ２Ｏ３換算で１０〜６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ２Ｏ３換算で１０〜６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０〜６０質量％であるＩＧＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３−Ｇａ２Ｏ３−ＺｎＯ）およびＺｎ含有量がＺｎＯ換算で１〜１５質量％であるＩＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３−ＺｎＯ）などの組成を有するものを例示することができるが、これらに限定されない。
【００２０】
また、セラミックス製ターゲット材２の相対密度は、好ましくは９５％以上であり、より好ましくは９８％以上であり、さらに好ましくは９９％以上である。セラミックス製ターゲット材２の相対密度が９５％以上だと、たとえばスパッタリング時の熱膨張などに起因するセラミックス製ターゲット材２の割れを防止または抑制することができる。また、パーティクルおよびアーキングの発生が低減し、平滑性などの点において良好な膜質を得ることができる。ここで、セラミックス製ターゲット材２の相対密度の測定方法について、以下に説明する。
【００２１】
セラミックス製ターゲット材２の相対密度は、アルキメデス法に基づいて測定される。具体的には、セラミックス製ターゲット材２の空中重量を体積（＝セラミックス製ターゲット材２の水中重量／計測温度における水比重）で除し、下記式（Ｘ）に基づく理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とする。
【００２２】
【数１】
0006412439.tif 000002
【００２３】
上記式（Ｘ）中、Ｃ１〜Ｃｉはそれぞれセラミックス製ターゲット材２を構成する構成物質の含有量（質量％）を示し、ρ１〜ρｉはＣ１〜Ｃｉに対応する各構成物質の密度（ｇ／ｃｍ３）を示す。
【００２４】
また、バッキングチューブ３としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。このようなバッキングチューブ３として、たとえば、ステンレス、チタン、チタン合金等を適用することができるが、これらに限定されない。
【００２５】
また、接合材４としては、従来使用されているものを適宜選択し、従来と同様の方法によりセラミックス製ターゲット材２およびバッキングチューブ３を接合することができる。このような接合材４として、たとえば、インジウムやインジウム−スズ合金等が挙げられるが、これらに限定されない。
【００２６】
なお、上記では、円筒形ターゲット１は、１つのバッキングチューブ３の外側に、１つのセラミックス製ターゲット材２が接合された例について説明したが、これに限定されない。たとえば、１または２以上のバッキングチューブ３の外側に２以上のセラミックス製ターゲット材２を同一軸線上に並べて接合材４により接合されたものを円筒形ターゲット１として使用してもよい。複数のセラミックス製ターゲット材２を並べて接合する場合、隣り合うセラミックス製ターゲット材２間の隙間、つまり分割部の長さは好ましくは０．０５〜０．５ｍｍである。分割部の長さが短いほどスパッタリング時にアーキングが発生しにくいが、分割部の長さが０．０５ｍｍ未満だと接合工程やスパッタリング中の熱膨張によりセラミックス製ターゲット材２同士がぶつかり、割れることがある。
【００２７】
次に、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材２の製造方法の一例について説明する。セラミックス製ターゲット材２は、セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを造粒し、顆粒体を作製する造粒工程と、この顆粒体を成形し、筒状の成形体を作製する成形工程とを経て作製される。なお、成形体の作製方法は、上記したものに限定されず、目的とする円筒形の成形体が得られるものであればよい。
【００２８】
上記した成形体は、セラミックス製ターゲット材２よりも密度が低い。このため、成形体は、セラミックス製ターゲット材２として予め設計された寸法よりも肉厚に作製され、また長さ方向の寸法はセラミックス製ターゲット材２の全長よりも長い。なお、成形体１２の密度は、セラミックス製ターゲット材２の密度の概ね６０〜７０％程度である。
【００２９】
また、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材２の製造方法は、第１焼成工程と、第２焼成工程とをさらに含む。従来１回で行っていた焼成を２段階に分けて実施することにより、成形体の焼成時に生じる歪みが低減し、原料歩留まりの良いセラミックス製ターゲット材２を製造することができる。なお、必要に応じて第１焼成工程の前に７００℃程度で熱処理を行い、成形体中の有機物を除去しても良い。以下では、第１焼成工程および第２焼成工程の一例について、図２、図３を用いて順に説明する。
【００３０】
まず、第１焼成工程について説明する。図２は、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材２の製造方法のうち、第１焼成工程の概要を示す説明図である。第１焼成工程では、筒状に成形された成形体１２を焼成し、１次焼成体を作製する。具体的には、図２に示すように上面６が略水平の平板状のセッター５の上に成形体１２を立てて、すなわち成形体１２の長さ方向の両端面のうち、一方がセッター５に接触するように載置させた状態で所定の温度に加熱して焼成し、その後冷却することで成形体１２よりも密度の高い１次焼成体を作製する。１次焼成体の冷却温度は特に規定するものではなく、次の第２焼成工程の準備ができる程度、たとえば１００℃以下であればよい。
【００３１】
第１焼成工程により得られる１次焼成体は、寸法比でたとえば２０％程度収縮し、成形体１２よりも密度が高くなる。より具体的には、１次焼成体の相対密度は、たとえば９８％〜１００％と、セラミックス製ターゲット材２の相対密度と同程度となるまで高密度化される。
【００３２】
また、成形体１２を立てて焼成することで、１次焼成体に発生する径方向の歪みが低減されるが、１次焼成体には、長さ方向の歪みが不可避的に生じうる。このため、第１焼成工程を完了した１次焼成体に対し、生じた歪みを低減する第２焼成工程を行う。ここで、１次焼成体の「長さ方向の歪み」および「径方向の歪み」について、図４Ａ、図４Ｂを用いてそれぞれ説明する。
【００３３】
まず、１次焼成体の「長さ方向の歪み」について説明する。図４Ａは、１次焼成体の長さ方向の歪みについて説明するための図である。図４Ａに示すように、円筒形状として仮想された、歪みのない理想的な形状である１次焼成体を、両端面をＸＺ平面に、長さ方向をＹ軸に、それぞれ平行となるように３次元の直交座標系上に配置する。このとき、仮想した１次焼成体をＸ軸方向から見た矩形の外観形状Ｌにおいて、１次焼成体の長さ方向に延びる長辺のうち少なくとも一部が、Ｙ軸に平行な状態からＸ軸側および／またはＺ側に反る、あるいは折れ曲がるように外観形状Ｌが変形することを「長さ方向に歪む」といい、その変形の程度を「長さ方向の歪み」という。なお、外観形状Ｌｄは、１次焼成体の長さ方向がＺ軸方向に歪んだ様子を例示したものである。
【００３４】
次に、１次焼成体の「径方向の歪み」について説明する。図４Ｂは、１次焼成体の径方向の歪みについて説明するための図である。図４Ｂに示すように、円筒形状として仮想された、歪みのない理想的な形状である１次焼成体を、図４Ａと同様に３次元の直交座標系上に配置する。このとき、仮想した１次焼成体をＹ軸方向から見た環状の外観形状Ｒにおいて、外径および／または内径のうち、少なくとも一部が、Ｘ軸側および／またはＺ側に外力を受けて変形することを「径方向に歪む」といい、その変形の程度を「径方向の歪み」という。また、「径方向の歪み」のうち、外径が径方向に歪むことを「外径歪み」と規定し、内径が径方向に歪むことを「内径歪み」として区別してもよい。なお、外観形状Ｒｄは、１次焼成体の一端面または断面形状がＺ軸方向に圧縮されたように外径および内径が歪んだ様子を例示したものである。
【００３５】
なお、成形体１２を立てて焼成することで１次焼成体の長さ方向の歪みが生じる理由としては、たとえば、成形体１２の成形密度が個所ごとにわずかに相違すること、焼成時に成形体１２の個所ごとに温度差が生じること、および焼成炉内での対流の影響などが想定される。以下では、第２焼成工程について図３を用いて説明する。
【００３６】
図３は、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材２の製造方法のうち、第２焼成工程の概要を示す説明図である。図３に示すように、断面Ｖ字形状の載置部８を有するいわゆるＶ字セッター７を用いて、１次焼成体２２を横に寝かせた、すなわち１次焼成体２２の長さ方向が略水平となるように載置させた状態とする。ここで円筒形の成形体を焼成する性質上、たとえば１次焼成体の端部が凸状となる等により１次焼成体を水平に載置できない場合が生じうる。この場合、１次焼成体を水平に載置するために１次焼成体の端部を切断する等の処理を行ってもよい。なお、図３では、Ｖ字セッター７の要部である載置部８の形状に着目して図示しており、Ｖ字セッター７の全体構成等については図示を省略している。
【００３７】
１次焼成体２２をこの姿勢として、第１焼成工程よりも低い焼成温度、好ましくは第１焼成工程よりも５０℃以上低い温度で焼成する第２焼成工程を行うことにより、１次焼成体２２の長さ方向の歪みが低減された２次焼成体が得られる。
【００３８】
このように第１焼成工程に続いて第２焼成工程を実施することで１次焼成体２２に生じた歪みが低減される理由としては、たとえば以下のことが考えられる。まず、第１焼成工程では、セラミックス製ターゲット材２とほぼ同等の密度となるまで十分に収縮させた１次焼成体２２を形成する。
【００３９】
そして、第２焼成工程では、１次焼成体２２が軟化する程度の、第１焼成工程よりも低い焼成温度で１次焼成体２２を焼成する。この第２焼成工程では、Ｖ字セッター７の載置部８の形状および軟化した１次焼成体２２の自重に応じて変形することで１次焼成体２２の長さ方向の歪みが低減された２次焼成体が作製できる。
【００４０】
また、第２焼成工程では、焼成温度が第１焼成工程よりも低いため、収縮を伴う密度の変化は起きづらい。このため、１次焼成体２２の径方向の歪みは、第２焼成工程においてもほぼ同等に維持されたままとなり、また、長さ方向は全体として１次焼成体２２よりも歪みが低減された２次焼成体が得られる。
【００４１】
ここで、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材２の製造方法は、作製されるセラミックス製ターゲット材２の全長が好ましくは５００ｍｍ以上、より好ましくは６００ｍｍ以上、さらに好ましくは７５０ｍｍ以上、最も好ましくは１０００ｍｍ以上の場合に適用される。セラミックス製ターゲット材２の全長が５００ｍｍ未満の場合には、本製造方法を適用しなくても成形体１２の焼成により生じる歪みは小さい。ただし、全長が５００ｍｍ未満のセラミックス製ターゲット材２に対して本製造方法を使用した場合にも、後工程での加工が軽減されるため、適用可能である。また、セラミックス製ターゲット材２の全長の上限値は特に定めるものではないが、スパッタリング装置内部に設置するものであることから通常４０００ｍｍ以下である。
【００４２】
また、第１焼成工程および第２焼成工程において使用される焼成炉には特に制限はなく、セラミックス製ターゲット材２の製造に従来使用されている焼成炉を使用することができる。
【００４３】
また、第１焼成工程において使用されるセッター５の材質としては、たとえば、載置させて焼成する成形体１２と同じ材質のもの、またはアルミナ等が挙げられる。
【００４４】
また、作製されるセラミックス製ターゲット材２がＩＴＯの場合、第１焼成工程における焼成温度は好ましくは１５００℃〜１７００℃であり、より好ましくは１５００℃〜１６５０℃であり、さらに好ましくは１５００℃〜１６００℃である。また、作製されるセラミックス製ターゲット材２がＡＺＯの場合、第１焼成工程における焼成温度は好ましくは１３００℃〜１５００℃であり、より好ましくは１３００℃〜１４５０℃であり、さらに好ましくは１３５０℃〜１４５０℃である。また、作製されるセラミックス製ターゲット材２がＩＧＺＯの場合、第１焼成工程における焼成温度は好ましくは１３５０℃〜１５５０℃であり、より好ましくは１４００℃〜１５００℃、さらに好ましくは１４００℃〜１４５０℃である。そして、作製されるセラミックス製ターゲット材２がＩＺＯの場合、第１焼成工程における焼成温度は好ましくは１３５０℃〜１５５０℃であり、より好ましくは１４００℃〜１５００℃、さらに好ましくは１４００℃〜１４５０℃である。第１焼成工程における焼成温度が低すぎると、得られた１次焼成体２２において密度を十分に上げることができず、第２焼成工程においてさらに収縮して歪みが増加することがある。一方、第１焼成工程における焼成温度が高すぎると、成形体１２の焼結組織が肥大化して割れやすくなる。
【００４５】
また、第１焼成工程における昇温速度は、好ましくは５０℃／ｈ〜５００℃／ｈである。昇温温度が５０℃／ｈ未満だと、焼成温度に到達するまでの時間が長くなり、作業時間が長くなる。また、昇温温度が５００℃／ｈを超えると、成形体１２の部分ごとの温度差が大きくなり、割れが生じやすくなる。
【００４６】
さらに、第１焼成工程における焼成温度での保持時間は、好ましくは３〜３０時間であり、より好ましくは５〜２０時間であり、さらに好ましくは８〜１６時間である。保持時間が長いほど１次焼成体は高密度化しやすいが、長すぎると１次焼成体の焼結組織が肥大化して割れやすくなる。
【００４７】
次に、第２焼成工程において使用されるＶ字セッター７の材質としては、たとえばアルミナ等が挙げられる。また、載置部８のＶ字形状の端面の角度θは、たとえば４５°〜７０°とすることができる。この角度θは、１次焼成体２２の外径寸法や質量、さらに焼成温度や焼成時間などに応じて変更することができる。なお、１次焼成体とＶ字セッター７との反応を抑制するため、１次焼成体とＶ字セッター７とが当接する箇所に、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末やシート等を付着させてもよい。
【００４８】
また、製造されるセラミックス製ターゲット材２がＩＴＯの場合、第２焼成工程における焼成温度は好ましくは１３００℃〜１５５０℃であり、より好ましくは１３００℃〜１５００℃であり、さらに好ましくは１３５０℃〜１４５０℃である。また、製造されるセラミックス製ターゲット材２がＡＺＯの場合、第２焼成工程における焼成温度は好ましくは１２００℃〜１４００℃であり、より好ましくは１２００℃〜１３５０℃であり、さらに好ましくは１２５０℃〜１３５０℃である。また、製造されるセラミックス製ターゲット材２がＩＧＺＯの場合、第２焼成工程における焼成温度は好ましくは１２００℃〜１４００℃であり、より好ましくは１２５０℃〜１４００℃であり、さらに好ましくは１２５０℃〜１３５０℃である。そして、製造されるセラミックス製ターゲット材２がＩＺＯの場合、第２焼成工程における焼成温度は好ましくは１２００℃〜１４００℃であり、より好ましくは１２５０℃〜１４００℃であり、さらに好ましくは１２５０℃〜１３５０℃である。第２焼成工程における焼成温度が低すぎると、１次焼成体２２の軟化が不十分となり、１次焼成工程で発生した歪みを十分に低減することができないことがある。また、第２焼成工程における焼成温度が高すぎると、過度に軟化が進み、意図しない２次焼成体の歪み、特に径方向の歪みを生じることがある。
【００４９】
また、第２焼成工程における昇温速度は、好ましくは５０℃／ｈ〜１５０℃／ｈである。昇温温度が５０℃／ｈ未満だと、焼成温度に到達するまでの時間が長くなり、作業時間が長くなる。また、昇温温度が１５０℃／ｈを超えると、１次焼成体２２が割れることがある。
【００５０】
さらに、第２焼成工程における焼成温度での保持時間は、好ましくは３〜３０時間であり、より好ましくは５〜２０時間であり、さらに好ましくは８〜１６時間である。焼成温度での保持時間が短いと歪みを十分に低減することができないことがあり、また長すぎると２次焼成体の焼結組織が肥大化して割れやすくなる。
【００５１】
また、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材２の製造方法は、仕上加工工程をさらに含む。本工程における加工方法は、たとえば、まず円筒研削盤に２次焼成体をセットし、外周面の加工を行う。次に、２次焼成体の外周面を基準にして、内周面の加工を行う。最後に２次焼成体の外周面の加工を再度行い、目標の寸法に研削する。また、長さ方向の加工は、切断および／または研削で行うことができる。かかる各仕上加工により、外径、内径および長さが、予め設計された寸法に加工されたセラミックス製ターゲット材２が製造される。なお、同様の加工精度を有するセラミックス製ターゲット材２を製造することが可能であれば上記した加工方法に制限されない。
【００５２】
なお、上記した実施形態では、第２焼成工程において１次焼成体２２をＶ字セッター７の載置部８に横設して焼成させる例について説明したが、１次焼成体２２の長さ方向の歪みを低減することができるものであれば上記した例に限定されない。以下では、第２焼成工程の変形例について図５Ａ、図５Ｂを参照して説明する。
【００５３】
図５Ａは、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材２の製造方法において、特に第２焼成工程の変形例の概要を示す説明図、図５Ｂは、図５Ａの上面図である。Ｖ字セッター７に代えてセッター３３，３４を用いて吊るされるように、１次焼成体２２とは形状の異なる１次焼成体３２が支持されることを除き、第２焼成工程の焼成条件等は図３を用いて説明したものと同じとすることができる。
【００５４】
図５Ａ、図５Ｂに示すように、１次焼成体３２の長さ方向の一端３１側には、外周部分の外側に張り出したフランジ３２ａが形成されている。このような形状を有する１次焼成体３２を、所定の間隔を隔てて配置した平板状の２枚のセッター３３，３４の間に挟み、フランジ３２ａをセッター３３，３４の各上面に引っ掛けるようにして支持する。セッター３３，３４は、１次焼成体３２がセッター３３，３４以外のものには接触しないように配置され、第２焼成工程が行われる。
【００５５】
なお、１次焼成体３２の一端３１側にフランジ３２ａを形成させる方法としては、たとえば、成形体１２の一端側から所定の幅（たとえば、５０ｍｍ）だけ離れた位置から成形体１２の外周側に張り出した形状を有するように外径をある部分だけ大きくした筒状の成形体１２を作製する。そして、外径が大きい方の端部が下になるように成形体１２をセッター５の上に立てて第１焼成工程を実施し、下端部分にフランジ３２ａが形成された１次焼成体３２を作製する。ただし、本方法は一例であり、フランジ３２ａを有する１次焼成体３２が作製されるものであれば他の方法を採用してもよい。
【００５６】
ここで、セッター３３，３４の材質としては、たとえばアルミナ等が挙げられる。
【００５７】
また、フランジ３２ａの外径は、第２焼成工程において１次焼成体３２が落下しない程度であれば制限はない。また、セッター３３，３４の間隔についても同様である。そして、フランジ３２ａの形状についても図示したものに限定されない。
【００５８】
上記したように、第２焼成工程では、たとえば１次焼成体３２が軟化する程度の、第１焼成工程よりも低い焼成温度で１次焼成体３２を焼成させる。本実施形態では、第２の焼成で軟化した１次焼成体３２が径方向の形状を維持したまま、かつセッター３３，３４に懸架されているため、その自重により矯正されることで１次焼成体３２の長さ方向の歪みが低減された２次焼成体が作製される。
【００５９】
なお、１次焼成体３２においてフランジ３２ａが形成された部分は、２次焼成体を仕上加工する際に他の部分と外径が同じになるように切削または研削することで、廃棄すること無くセラミックス製ターゲット材２として利用することができる。
【００６０】
図５Ａ、図５Ｂを用いて説明した実施形態では、予め成形体１２の形状を変更する必要があったが、成形体１２の形状を変更しないようにすることもできる。以下では、成形体１２の形状の変更を要しない変形例について図６を用いて説明する。
【００６１】
図６は、第２焼成工程のさらなる変形例の概要を示す説明図である。なお、第２焼成工程の焼成条件等は図５Ａ、図５Ｂを用いて説明したものと同じとすることができる。
【００６２】
図６に示すように、１次焼成体４２の長さ方向の一端４１側には、径方向に貫通する貫通孔４３ａ，４３ｂが形成されている。貫通孔４３ａ，４３ｂに耐熱性を有する棒４４を挿入し、この棒４４を図示しない保持部材で保持することにより、１次焼成体４２は、棒４４で吊されるように支持される。そして、１次焼成体４２は、棒４４以外のものには接触しないように配置され、第２焼成工程が行われる。
【００６３】
なお、１次焼成体４２の一端４１側に貫通孔４３ａ，４３ｂを形成させる方法としては、たとえば、成形体１２の一端側からの幅が所定の長さ（たとえば、５０ｍｍ）だけ離れた位置に、径方向に対面する２か所に穴をあける。そして、この穴のあいた一端側が上になるように成形体１２をセッター５の上に立てて第１焼成工程を実施し、上端側に貫通孔４３ａ，４３ｂが形成された１次焼成体４２を作製する。ただし、本方法は一例であり、たとえば穴のあいていない成形体１２を焼成した１次焼成体２２に穴をあけ、貫通孔４３ａ，４３ｂを形成するようにしてもよい。
【００６４】
ここで、棒４４の材質としては、アルミナ等が挙げられる。また、棒４４と貫通孔４３ａ，４３ｂとの間に、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ等のターゲット材と反応しにくいもので形成されたシート状の部材（図示せず）を挟むと、棒４４として他のセラミックス材料（たとえば、窒化ケイ素、ムライトなど）を使用することも可能となる。
【００６５】
また、貫通孔４３ａ，４３ｂの大きさは、第２焼成工程において棒４４の熱膨張を阻害しない程度であれば制限はないが、大きすぎると強度が低下し、焼成が完了するまで１次焼成体４２および／または２次焼成体の保持ができない場合がある。また、貫通孔４３ａ，４３ｂの数は、１次焼成体４２を適切に吊るすことができる配置であれば３以上であってもよい。
【００６６】
なお、１次焼成体４２において貫通孔４３ａ，４３ｂが形成された部分より長さ方向端部側の部分は、２次焼成体を仕上加工する際に切断および／または切削により除去される。
【００６７】
このように、１次焼成体４２を吊るして焼成することで、軟化した１次焼成体４２がその自重により変形し、１次焼成体４２の長さ方向の歪みが低減された２次焼成体が作製される。
【００６８】
なお、本実施形態に係る第２焼成工程において、１次焼成体を吊るして焼成する方法としては、上記したものに限らず、他の方法であってもよい。たとえば、１次焼成体２２の外周部分をセラミックス製ブロックで挟んで固定し、この１次焼成体２２を吊るすようにしてもよい。
【００６９】
次に、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材２の製造方法について、図７を用いて説明する。図７は、実施形態に係るセラミックス製ターゲット材２を作製する処理手順の一例を示すフローチャートである。
【００７０】
図７に示すように、まず、筒状の成形体１２を成形する（ステップＳ１１）。次いで、成形体１２を焼成および冷却し、成形体１２よりも密度の高い１次焼成体２２を作製する（ステップＳ１２）。さらに、１次焼成体２２を焼成し、１次焼成体２２の長さ方向の歪みを低減した２次焼成体を作製する（ステップＳ１３）。
【００７１】
続いて、２次焼成体の外周面および内周面を研削するとともに両端面を切断および／または研削する（ステップＳ１４）。以上の各工程により、所望の寸法を有するセラミックス製ターゲット材２が製造される。
【実施例】
【００７２】
［実施例１］
ＢＥＴ（Brunauer−Emmett−Teller）法により測定された比表面積（ＢＥＴ比表面積）が５ｍ２／ｇのＳｎＯ２粉末１０質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末９０質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
【００７３】
このポットに、原料粉末１００質量％に対して０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．２質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、０．５質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。次に、このスラリーをスプレードライ装置に供給し、アトマイザ回転数１４，０００ｒｐｍ、入口温度２００℃、出口温度８０℃の条件でスプレードライを行い、顆粒体を調製した。
【００７４】
この顆粒体を、外径１５７ｍｍの円柱状の中子（心棒）を有する内径２２０ｍｍ（肉厚１０ｍｍ）、長さ７３０ｍｍの円筒形状のウレタンゴム型にタッピングさせながら充填し、ゴム型を密閉後、８００ｋｇｆ／ｃｍ２（約７８．５ＭＰａ）の圧力でＣＩＰ（Cold  Isostatic  Pressing）成形して、略円筒形の成形体１２を作製した。この成形体１２を６００℃で１０時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は５０℃／ｈとした。
【００７５】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して（第１の焼成）、１次焼成体２２を作製した。第１の焼成は、酸素雰囲気中で、アルミナ製のセッター５の上面６の上に成形体１２を立てて載置し、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１５５０℃まで加熱し１２時間保持する条件により行った。降温速度は１５５０℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、セッター５と成形体１２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。
【００７６】
次に、上記工程により得られた１次焼成体２２を焼成して（第２の焼成）、２次焼成体を作製した。第２の焼成は、酸素雰囲気中で、角度θが６０°となるように載置部８が形成されたＶ字セッター７に１次焼成体２２を横にして載置し、常温からの昇温速度を５０℃／ｈとし、焼成温度１５００℃まで加熱し１２時間保持する条件により行った。降温速度は１５００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、Ｖ字セッター７と１次焼成体２２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。以上の工程により、ＩＴＯセラミックスターゲット材を得た。
【００７７】
［実施例２］
円筒形状のウレタンゴム型の長さを１０００ｍｍに変更したことを除き、実施例１と同様の工程により２次焼成体を作製し、ＩＴＯセラミックスターゲット材を得た。
【００７８】
［実施例３］
ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末２５．９質量％と、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末４４．２質量％と、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇのＧａ２Ｏ３粉末２９．９質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
【００７９】
このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
【００８０】
次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。
【００８１】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して（第１の焼成）、１次焼成体２２を作製した。第１の焼成は、アルミナ製のセッター５の上面６の上に成形体１２を立てて載置し、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持する条件により行った。降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、セッター５と成形体１２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。
【００８２】
次に、上記工程により得られた１次焼成体２２を焼成して（第２の焼成）、２次焼成体を作製した。第２の焼成は、角度θが６０°となるように載置部８が形成されたＶ字セッター７に１次焼成体２２を横にして載置し、常温からの昇温速度を５０℃／ｈとし、焼成温度１３００℃まで加熱し１２時間保持する条件により行った。降温速度は１３００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、Ｖ字セッター７と１次焼成体２２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。以上の工程により、ＩＧＺＯセラミックスターゲット材を得た。
【００８３】
［実施例４］
ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末９５質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末５質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して原料粉末を調製した。
【００８４】
このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
【００８５】
次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。
【００８６】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して（第１の焼成）、１次焼成体２２を作製した。第１の焼成は、アルミナ製のセッター５の上面６の上に成形体１２を立てて載置し、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持する条件により行った。降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、セッター５と成形体１２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。
【００８７】
次に、上記工程により得られた１次焼成体２２を焼成して（第２の焼成）、２次焼成体を作製した。第２の焼成は、角度θが６０°となるように載置部８が形成されたＶ字セッター７に１次焼成体２２を横にして載置し、常温からの昇温速度を５０℃／ｈとし、焼成温度１３００℃まで加熱し１２時間保持する条件により行った。降温速度は１３００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、Ｖ字セッター７と１次焼成体２２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。以上の工程により、ＡＺＯセラミックスターゲット材を得た。
【００８８】
［実施例５］
ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末１０．７質量％と、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末８９．３質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して原料粉末を調製した。
【００８９】
このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
【００９０】
次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。
【００９１】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して（第１の焼成）、１次焼成体２２を作製した。第１の焼成は、アルミナ製のセッター５の上面６の上に成形体１２を立てて載置し、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持する条件により行った。降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、セッター５と成形体１２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。
【００９２】
次に、上記工程により得られた１次焼成体２２を焼成して（第２の焼成）、２次焼成体を作製した。第２の焼成は、角度θが６０°となるように載置部８が形成されたＶ字セッター７に１次焼成体２２を横にして載置し、常温からの昇温速度を５０℃／ｈとし、焼成温度１３００℃まで加熱し１２時間保持する条件により行った。降温速度は１３００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、Ｖ字セッター７と１次焼成体２２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。以上の工程により、ＩＺＯセラミックスターゲット材を得た。
【００９３】
［実施例６］
成形体１２の一端から５０ｍｍの位置まで張り出し部分を形成したことを除き、実施例１と同様の方法により成形体１２を作製した。この成形体１２を６００℃で１０時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は、常温から４００℃までの温度範囲では２０℃／ｈ、４００℃から６００℃までは５０℃／ｈとした。
【００９４】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して（第１の焼成）、１次焼成体３２を作製した。第１の焼成は、酸素雰囲気中で、アルミナ製のセッター５の上面６の上に、張り出し部分が下になるように成形体１２を立てて載置し、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１５５０℃まで加熱し１２時間保持する条件により行った。降温速度は１５５０℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、セッター５と成形体１２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。
【００９５】
次に、上記工程により得られた１次焼成体３２を焼成して（第２の焼成）、２次焼成体を作製した。第２の焼成は、酸素雰囲気中で、１６ｃｍの間隔を有するように配置した高純度のアルミナ製のセッター３３，３４の間にフランジ３２ａを引っ掛け、セッター３３，３４以外には接触しないように１次焼成体３２を吊るして行った。また、第２の焼成は、常温からの昇温速度を５０℃／ｈとし、焼成温度１５００℃まで加熱して１２時間保持する条件により行った。また、降温速度は１５００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、Ｖ字セッター７と１次焼成体２２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。以上の工程により、ＩＴＯセラミックスターゲット材を得た。
【００９６】
［実施例７］
成形体１２の一端から５０ｍｍの位置まで張り出し部分を形成したことを除き、実施例３と同様の方法により成形体１２を作製した。この成形体１２を６００℃で１０時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は、常温から４００℃までの温度範囲では２０℃／ｈ、４００℃から６００℃までは５０℃／ｈとした。
【００９７】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して（第１の焼成）、１次焼成体３２を作製した。第１の焼成は、アルミナ製のセッター５の上面６の上に、張り出し部分が下になるように成形体１２を立てて載置し、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持する条件により行った。降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、セッター５と成形体１２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。
【００９８】
次に、上記工程により得られた１次焼成体３２を焼成して（第２の焼成）、２次焼成体を作製した。第２の焼成は、１６ｃｍの間隔を有するように配置した高純度のアルミナ製のセッター３３，３４の間にフランジ３２ａを引っ掛け、セッター３３，３４以外には接触しないように１次焼成体３２を吊るして行った。また、第２の焼成は、常温からの昇温速度を５０℃／ｈとし、焼成温度１３００℃まで加熱し１２時間保持する条件により行った。降温速度は１３００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。以上の工程により、ＩＧＺＯセラミックスターゲット材を得た。なお、セッター３３，３４と１次焼成体３２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。
【００９９】
［実施例８］
成形体１２の一端から５０ｍｍの位置まで張り出し部分を形成したことを除き、実施例４と同様の方法により成形体１２を作製した。この成形体１２を６００℃で１０時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は、常温から４００℃までの温度範囲では２０℃／ｈ、４００℃から６００℃までは５０℃／ｈとした。
【０１００】
さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して（第１の焼成）、１次焼成体３２を作製した。第１の焼成は、アルミナ製のセッター５の上面６の上に、張り出し部分が下になるように成形体１２を立てて載置し、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持する条件により行った。降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、セッター５と成形体１２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。
【０１０１】
次に、上記工程により得られた１次焼成体３２を焼成して（第２の焼成）、２次焼成体を作製した。第２の焼成は、１６ｃｍの間隔を有するように配置した高純度のアルミナ製のセッター３３，３４の間にフランジ３２ａを引っ掛け、セッター３３，３４以外には接触しないように１次焼成体３２を吊るして行った。また、第２の焼成は、常温からの昇温速度を５０℃／ｈとし、焼成温度１３００℃まで加熱し１２時間保持する条件により行った。降温速度は１３００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。以上の工程により、ＡＺＯセラミックスターゲット材を得た。なお、セッター３３，３４と１次焼成体３２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。
【０１０２】
［実施例９］
実施例１と同様の方法により成形体１２を作製した。この成形体１２の端から５０ｍｍの付近にあらかじめ３０ｍｍφの穴を２ヶ所あけておき、次いで６００℃で１０時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は、常温から４００℃までの温度範囲では２０℃／ｈ、４００℃から６００℃までは５０℃／ｈとした。
【０１０３】
さらに、穴をあけた成形体１２を焼成して（第１の焼成）、１次焼成体４２を作製した。第１の焼成は、酸素雰囲気中で、アルミナ製のセッター５の上面６の上に、穴があいた方が上になるように成形体１２を立てて載置し、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１５５０℃まで加熱し１０時間保持する条件により行った。降温速度は１５５０℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。なお、セッター５と成形体１２との接触部には、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製の粉末を付着させた。
【０１０４】
次に、上記工程により得られた１次焼成体４２を焼成して（第２の焼成）、２次焼成体を作製した。第２の焼成は、酸素雰囲気中で、９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含有する高純度アルミナ製のシートを巻き付けた直径２０ｍｍのアルミナ製の棒４４を貫通孔４３ａ，４３ｂに挿入し、この棒４４を焼成炉内に保持させることで１次焼成体４２を吊るして行った。また、第２の焼成は、常温からの昇温速度を５０℃／ｈとし、焼成温度１５００℃まで加熱し１２時間保持する条件により行った。降温速度は１５００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとした。以上の工程により、ＩＴＯセラミックスターゲット材を得た。
【０１０５】
［比較例１］
第２の焼成を行わないことを除き、実施例１と同様に行い、焼成体（１次焼成体２２に相当）を作製した。
【０１０６】
［比較例２］
第２の焼成を行わないことを除き、実施例３と同様に行い、焼成体（１次焼成体２２に相当）を作製した。
【０１０７】
［比較例３］
第２の焼成を行わないことを除き、実施例４と同様に行い、焼成体（１次焼成体２２に相当）を作製した。
【０１０８】
各実施例および比較例において、同様にして作製した合計１０本の２次焼成体または焼成体について、歪みの評価を行った。具体的には、２次焼成体の外周面に、２次焼成体の長さ方向に沿うようにストレートゲージを当てて、２次焼成体の外周面とストレートゲージの隙間を測定した。円周方向に対して等間隔に８か所測定し、一番大きい値を２次焼成体の長さ方向の歪みとした。また、両端面の内径をそれぞれ円周方向に対して等間隔に８か所、ノギスを用いて測定し、各端面で測定された内径の最大値と最小値との差を求めた。両端面で求めた内径の上記差のうち、大きい方の値を内径歪みと規定し、２次焼成体の径方向の歪みの指標とした。
【０１０９】
また、各実施例および比較例において作製した合計１０本の２次焼成体または焼成体を仕上加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ５００ｍｍ（実施例２においては８００ｍｍ）の円筒形のセラミックス製ターゲット材２を製造した。得られた焼成体の相対密度の平均値およびセラミックス製ターゲット材２を製造することができた本数（加工可能本数）について、歪みの評価とともに表１に示す。なお、表１に示す歪みの評価は、作製した１０本の２次焼成体または焼成体においてそれぞれ測定した値のうち、最大となる値を代表値としたものである。
【０１１０】
【表１】
0006412439.tif 000003
【０１１１】
さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の特許請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
【符号の説明】
【０１１２】
１  円筒形スパッタリングターゲット
２  セラミックス製ターゲット材
３  バッキングチューブ
４  接合材
５，３３，３４  セッター
６  上面
７  Ｖ字セッター
８  載置部
１２  成形体
２２，３２，４２  １次焼成体
３１，４１  一端
３２ａ  フランジ
４３ａ，４３ｂ  貫通孔
４４  棒
【図１Ａ】
0006412439.tif 000004
【図１Ｂ】
0006412439.tif 000005
【図２】
0006412439.tif 000006
【図３】
0006412439.tif 000007
【図４Ａ】
0006412439.tif 000008
【図４Ｂ】
0006412439.tif 000009
【図５Ａ】
0006412439.tif 000010
【図５Ｂ】
0006412439.tif 000011
【図６】
0006412439.tif 000012
【図７】
0006412439.tif 000013