(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料多結晶シリコン塊に対して外力を加える外力負荷部材の可動により、前記多結晶シリコン塊を機械的に破砕して多結晶シリコン破砕物を生成する多結晶シリコン塊破砕装置において、
前記外力負荷部材の可動により摺動する摺動部を有しており、前記摺動部から生じる摺動塵埃を吸引する摺動塵埃吸引部を有することを特徴とする多結晶シリコン塊破砕装置。
【請求項２】
前記外力負荷部材は、可動する可動歯と、固定された固定歯とを有し、前記外力負荷部材を含む破砕部は、前記原料多結晶シリコン塊を、前記可動歯と前記固定歯との間に挟んで破砕する構造である請求項１記載の多結晶シリコン塊破砕装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の多結晶シリコン塊破砕装置を用いる多結晶シリコン破砕物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面金属汚染が低減された多結晶シリコン破砕物の製造に好適に用いられる多結晶シリコン塊破砕装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリシリコンとも呼ばれる多結晶シリコンを製造する方法としてシーメンス法が知られている。シーメンス法は、ベルジャー型の反応容器内部に配置されたシリコン芯線を通電によってシリコンの析出温度に加熱し、ここにトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）やモノシラン（ＳｉＨ４）等のシラン化合物のガスと水素を供給し、化学気相析出法によりシリコン芯線上に多結晶シリコンを析出させ、高純度の多結晶シリコンロッドを得る。
【０００３】
得られた多結晶シリコンロッドは、次工程に使用する装置または次工程での製造対象物の製造に適した大きさに破砕、選別され、次工程へと搬送される。具体的には多結晶シリコンロッドを、炭化タングステンなどの硬質金属から構成されるハンマーなどにより砕き原料多結晶シリコン塊を得る（例えば、特許文献１、特許文献２）。その後、原料多結晶シリコン塊をさらに破砕装置により所望の粒子サイズに破砕し、次いで必要に応じ、同様の材質からなる分級装置により所望のサイズに分級し、所望の粒子サイズを有する多結晶シリコン破砕物を得る。得られる多結晶シリコン破砕物は、そのサイズに応じ、ダスト、粉、チップ、ナゲット、チャンクなどと呼ばれるが、厳密な分類の基準はない。
【０００４】
多結晶シリコンロッドの破砕時には、ロッドおよび破砕物が多結晶シリコン塊破砕装置の外力負荷部材に接触し、これらからの汚染物が表面の表面酸化層に付着する。また、破砕装置内部の摩耗などにより金属微粉が発生し、破砕物の表面酸化層に付着し、汚染することもある。これらを表面金属汚染と呼ぶ。表面金属汚染は、破砕物の粒子サイズが小さくなるほど増大する傾向にある。
【０００５】
多結晶シリコンに酸処理などの湿式化学処理を施すことは広く行われている。このような湿式化学処理により、多結晶シリコン破砕物の表面金属汚染はｐｐｂｗのオーダー以下まで低減できる。したがって、シリコン単結晶の育成原料として極めて高い純度が求められる場合には、湿式化学処理を施し、多結晶シリコン破砕物における不純物レベルを可能な限り低減している。しかし、湿式化学処理にはコストがかかる。
【０００６】
従って、上記多結晶シリコンロッドの破砕時に、装置から破砕物表面に金属が付着することを極力防止することが望ましく、その破砕装置において、多結晶シリコンロッドに対する外力負荷部材、具体的にはジョークラッシャーであれば、可動歯や固定歯の材質を、炭化タングステンなどの硬質金属で構成することが試みられている（例えば、特許文献３、特許文献４）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−６２４２
【特許文献２】特開２０１０−３００２６
【特許文献３】特開２００４−１６１５９５
【特許文献４】特許４３５１６６６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところが、従来技術に係る多結晶シリコン塊破砕装置において、外力負荷部材の材質を、炭化タングステンのような硬質金属で構成しても、得られる多結晶シリコン破砕物の表面金属汚染を十分に低減することはできず、満足できるレベルまで表面金属汚染を低減できる多結晶シリコン塊破砕装置は実現できていなかった。
【０００９】
本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、破砕時における金属の多結晶シリコン破砕物への付着を低減できる多結晶シリコン塊破砕装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討したところ、多結晶シリコン塊破砕装置により得られる多結晶シリコン破砕物の表面金属汚染の原因は、上記多結晶シリコン塊を破砕する外力負荷部材に由来するだけでなく、係る外力負荷部材の可動により摺動する摺動部からの摺動塵埃が飛散して前記破砕物表面に付着する量も相当な量であることを突き止めた。そして、この知見をもとに、多結晶シリコン塊破砕装置において、該摺動塵埃を吸引する摺動塵埃吸引部を設けることにより、得られる多結晶シリコン破砕物の表面金属汚染は一層に低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
上記目的を達成する本願発明は、下記の要旨を含む。
すなわち、本願発明に係る多結晶シリコン塊破砕装置は、原料多結晶シリコン塊に対して外力を加える外力負荷部材の可動により、原料多結晶シリコン塊を機械的に破砕して多結晶シリコン破砕物を生成する多結晶シリコン塊破砕装置において、
前記外力負荷部材の可動により摺動する摺動部を有しており、前記摺動部から生じる摺動塵埃を吸引する摺動塵埃吸引部を有することを特徴とする。
【００１２】
また、例えば、前記外力負荷部材は、可動する可動歯と、固定された固定歯とを有し、前記外力負荷部材を含む破砕部は、前記原料多結晶シリコン塊を、前記可動歯と前記固定歯との間に挟んで破砕する構造であってもよい。
【００１３】
また、本発明に係る多結晶シリコン破砕物の製造方法は、上記した何れかのシリコン破砕装置を用い、本発明に係る多結晶シリコン破砕物は、上記した何れかのシリコン破砕装置を用いた製造方法で得られる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の多結晶シリコン塊破砕装置は、破砕装置内部の摺動部から生じる摺動塵埃を吸引する摺動塵埃吸引部を有するため、これを用いて原料多結晶シリコン塊を破砕した場合には、摺動部から生じる摺動塵埃は効率よく吸引除去される。従って、装置内を飛散する摺動塵埃量が低減でき、製造される多結晶シリコン破砕物表面への付着を大きく抑制できる。この結果、表面金属汚染が高度に低減された多結晶シリコン破砕物を効率的に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る多結晶シリコン塊破砕装置の概略斜視図である。
【図２】図２は、図１に示す多結晶シリコン塊破砕装置の断面構造を表す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明について、具体的な実施形態を示して詳細に説明する。
【００１７】
本発明の多結晶シリコン塊破砕装置は、原料多結晶シリコン塊に対して外力を加える外力負荷部材の可動により、原料多結晶シリコン塊を機械的に破砕する破砕部を備えている。この破砕部は、上方の投入口から投入された原料多結晶シリコン塊を、可動する可動歯と固定された固定歯とを有する外力負荷部材により、可動歯と固定歯の間に挟んで破砕して、生成した破砕物を下方の排出口から出す構造をした、所謂、ジョークラッシャーと呼ばれる破砕装置の破砕部構造であるのが、破砕の効率性が高く好ましい。
【００１８】
この他、多結晶シリコン塊破砕装置の破砕部は、原料多結晶シリコン塊を、前記外力負荷部材である、互いに逆方向に回転する２本のロール間を通して破壊する構造である、所謂、ロールクラッシャーと呼ばれる破砕装置の破砕部構造や、さらに、原料多結晶シリコン塊を、前記外力負荷部材である、揺動するハンマーの頭部で打撃して破壊する構造である、所謂、ハンマークラッシャーと呼ばれる破砕装置の破砕部構造等であっても良い。
【００１９】
また、多結晶シリコン塊破砕装置としては、破砕部の下方に続いており、排出口から出た多結晶シリコン破砕物を重力に従って落下移動させる落下移動部と、落下移動部の下方に位置し、落下移動部を落下移動した後の多結晶シリコン破砕物を受けとめる受け部と、をさらに有するものが例示される。
【００２０】
こうした多結晶シリコン塊破砕装置では、可動歯、ロール、ハンマー等の外力負荷部材を動かすための可動軸や可動軸を支える軸受け等で摺動が生じ、ここから摺動塵埃が飛散して多結晶シリコン破砕物表面の金属汚染の原因になることが考えられる。しかしながら、従来、可動軸や軸受け等を含む摺動部で発生する摺動塵埃が、得られる多結晶シリコン破砕物表面の金属汚染に対して、どの程度寄与しているのかを分析した事例はなく、対応もなされていなかった。
【００２１】
しかして、本発明の最大の特徴は、上記多結晶シリコン塊破砕装置において、その摺動部に、摺動塵埃を吸引する摺動塵埃吸引部を設けた点にある。以下、本発明の多結晶シリコン塊破砕装置について、上記破砕部が、前記ジョークラッシャーの破砕部構造である場合を例に挙げて、さらに詳細に説明する。
【００２２】
図１は、本発明の一実施形態に係るジョークラッシャー１０の外観図であり、図２は、ジョークラッシャー１０の内部構造を示す模式断面図である。図２に示すように、ジョークラッシャー１０は、原料多結晶シリコン塊８３を破砕する破砕部３０と、破砕部３０で製造された多結晶シリコン破砕物９３が落下移動する落下移動部３２と、落下移動部３２を落下移動した後の多結晶シリコン破砕物８５を受けとめる受け部３４とを有する。
【００２３】
ジョークラッシャー１０において破砕部３０は、破砕部３０上方の投入口３０ａから破砕部３０に投入された原料多結晶シリコン塊８３を、可動する可動歯２４と固定された固定歯１４との間に挟んで破砕して、落下移動部３２を通過する前の多結晶シリコン破砕物９３を生成する。ここで、原料多結晶シリコン塊８３は、シーメンス法等で製造された多結晶シリコンロッドを、硬質金属のハンマー等を用いてジョークラッシャー１０に投入可能な大きさまで粗割りして製造すれば良い。
【００２４】
固定歯１４は、フロントフレーム１２に固定されている。これに対して、可動歯２４は、ジョークラッシャー１０中央部に設けられたスイングジョー２２に固定されている。可動歯２４が固定されたスイングジョー２２の上部は、偏心軸２０に取り付けられており、スイングジョー２２及びこれに固定された可動歯２４は、偏心軸２０の偏心回転に併せて揺動する。偏心軸２０の両側（図２の紙面奥行き方向の両側）は、偏心していない回転軸（不図示）を介して駆動用プーリ６０に接続されている。駆動用プーリ６０は、不図示の駆動用電動モータからの駆動力を受けて回転する。揺動するスイングジョー２２及び可動歯２４は両側から軸受けにて支持する。
【００２５】
スイングジョー２２の下部先端部には、トグルプレート５０及びテンションロッド５４が接続されている。トグルプレート５０は、スイングジョー２２の先端下部とリアフレームに固定されたプレート受け５２とを、相対移動可能に接続している。テンションロッド５４には、スイングジョー２２の下部先端部を、固定歯１４に対して遠ざかる方向に付勢するテンションスプリング５６が取り付けられている。
【００２６】
破砕部３０で生成された多結晶シリコン破砕物９３は、破砕部３０下方の排出口３０ｂから排出される。落下移動部３２は、排出口３０ｂの下方に続いており、排出口３０ｂから出た多結晶シリコン破砕物９３は、落下移動部３２内を、重力に従って落下移動する。落下移動部３２は、排出口３０ｂを覆う排出口カバー２８で構成される。また、落下移動部３２は、２０〜８０ｃｍの長さ、より好適には３０〜７０ｃｍの長さで設けるのが好ましい。
【００２７】
落下移動部３２を落下移動した後の多結晶シリコン破砕物８５は、落下移動部３２の下方に位置する受け部３４によって受けとめられる。受け部３４は、図２に示すように、多結晶シリコン破砕物８５を搬送可能なベルトコンベアで構成されていても良いが、多結晶シリコン破砕物８５を収納する収納箱等であっても構わない。
【００２８】
図１および図２のジョークラッシャーでは、可動歯２４の可動に伴い摺動する摺動部から生じる摺動塵埃を吸引する摺動塵埃吸引部４２、４４、４６を有する。摺動塵埃吸引部の具体的構成は、摺動塵埃を吸引するものであれば特に限定されないが、例えば、摺動部を覆うカバー等に接続されており、摺動塵埃を吸引する吸引管を有する。ジョークラッシャー１０において、摺動塵埃吸引部４２は、中央カバー２６に接続された吸引管によって構成されている。中央カバー２６は、ジョークラッシャー１０の中央上部に設けられており、スイングジョー２２、偏心軸２０及び回転軸等を覆っており、摺動塵埃吸引部４２は、スイングジョー２２、偏心軸２０及び回転軸から発生する摺動塵埃を吸引する。
【００２９】
摺動塵埃吸引部４４は、駆動用プーリ６０を覆うサイドカバー６２に接続された吸引管によって構成されており、駆動用プーリ６０から発生する摺動塵埃を吸引する。また、摺動塵埃吸引部４６は、トグルプレート５０及びテンションロッド５４等を覆うリアカバー５８に接続された吸引管によって構成されており、トグルプレート５０及びテンションロッド５４、又はこれらとスイングジョー２２及びリアフレーム等の接続部分から発生する摺動塵埃を吸引する。
【００３０】
このような摺動塵埃吸引部４２、４４、４６を備えるジョークラッシャー１０は、生成される多結晶シリコン破砕物８５に含まれる不純物量を低減することを可能とする。特に、摺動塵埃に含まれる金属による多結晶シリコン破砕物９３、８５の表面汚染を効果的に防止できる。摺動塵埃吸引部４２、４４、４６からの摺動塵埃の吸引効果を十分に高めるためには、摺動塵埃吸引部４２については、口径が、中央カバー２６の内容量に対して、０．５〜１０ｍｍ／Ｌが好ましく、１．５〜８ｍｍ／Ｌがより好ましく、この口径の摺動塵埃吸引部４２から１〜１５ｍ３／分、より好適には、１〜１０ｍ３／分の吸引量で吸気するのが望ましい。また、摺動塵埃吸引部４４の口径については、駆動用プーリ６０を覆うサイドカバー６２の内容量に対して、０．１〜１．５ｍｍ／Ｌが好ましく、０．３〜１．３ｍｍ／Ｌがより好ましく、この口径の摺動塵埃吸引部４４から０．５〜５ｍ３／分、より好適には、１〜３ｍ３／分の吸引量で吸気するのが望ましい。また、摺動塵埃吸引部４６の口径については、トグルプレート５０及びテンションロッド５４等を覆うリアカバー５８の内容量に対して、０．２〜５ｍｍ／Ｌが好ましく、０．５〜４ｍｍ／Ｌがより好ましく、この口径の摺動塵埃吸引部４６から１〜２０ｍ３／分、より好適には、２〜１５ｍ３／分の吸引量で吸気するのが望ましい。吸引量を上記下限値以下に減少させることは、十分な吸引効果が得られず、好ましくない。また、上記上限値以上に増加させることは、表面金属汚染と経済性のバランスの観点から効率的でない。
【００３１】
なお、摺動吸引部による吸引の対象となる摺動部の態様は特に限定されず、軸と軸受けによって構成される摺動部や、直線又は円弧状の往復運動を行う部材とこれを支持する部材によって構成される摺動部などが例示される。また、摺動吸引部による吸引の対象となる摺動部は、可動部材と静止部材の組み合わせによるものであっても、２つの可動部材で構成されるものであってもよい。
【００３２】
さらに、ジョークラッシャー１０は、必要により吸引除去部４０と投入口吸引部４８とを有する構造としても良い。吸引除去部４０は、落下移動部３２につながる吸引管を有しており、破砕後、重力に従って落下移動部３２内を落下移動している多結晶シリコン破砕物９３に含まれる粉体の一部（主に１０００μｍ以下の微細粉やダスト）を、落下移動方向とは異なる方向に吸引して除去する。また、投入口吸引部４８は、投入口３０ａを覆う投入口カバー１６に接続された吸引管によって構成されており、破砕部３０での破砕時に舞い上がる粉塵等を吸引する。
【００３３】
吸引除去部４０の吸引量は、好ましくは１〜２０ｍ３／分であり、より好ましくは２〜１５ｍ３／分である。投入口吸引部４８の吸引量は、好ましくは０．５〜５ｍ３／分であり、より好ましくは１〜３ｍ３／分である。なお、上述した吸引除去部４０、摺動塵埃吸引部４２、４４、４６及び投入口吸引部４８の一部又は全部は、共通の負圧形成ポンプに接続されていてもよく、異なる負圧形成ポンプに接続されていてもよい。
【００３４】
本発明の多結晶シリコン塊破砕装置を用いることにより、原料多結晶シリコン塊を、所望の粒子サイズに破砕することができる。ここで、多結晶シリコン破砕物は、そのサイズに応じ、粉、チップ、ナゲット、チャンクなどと呼ばれるが、厳密な分類の基準はない。多結晶シリコン破砕物は、一般にはチップ、チャンクと呼ばれるが、粉、ナゲットも含む。
【００３５】
多結晶シリコン破砕物の粒子サイズは、通常、２〜１２０ｍｍの広い範囲から採択される。本明細書において、多結晶シリコン破砕物の粒子サイズとは、破砕物の長径の平均値を意味し、その粒子サイズは、ノギスなどの計測器具により５ｋｇ分の破砕物の長径を測定することにより求められる。
【００３６】
なお、本明細書で開示した粒度分布の範囲は、範囲自体を開示するだけでなく、範囲の境界も含めて、その範囲に包含されるいかなる範囲をも開示するものである。例えば、２〜４０ｍｍの範囲の開示には、２〜４０ｍｍの範囲だけでなく、３ｍｍも４ｍｍも５ｍｍも６ｍｍも７ｍｍも３４ｍｍも３５ｍｍもその他この範囲の中に含まれる他の数値も含まれる。また、例えば、２〜４０ｍｍの範囲の開示には、２〜５ｍｍ、２〜３５ｍｍも、その他その範囲の中に含まれる他の部分範囲と同様に含まれるし、また、ここで開示した範囲と等価な範囲も同様に含まれる。
【００３７】
斯様にして得られる多結晶シリコン破砕物は、表面の金属汚染が低減されており好ましい。すなわち、実施形態に示すような摺動塵埃吸引部４２、４４、４６を設けることにより、得られる多結晶シリコン破砕物の金属による表面汚染を０．５〜５０ｐｐｂｗ程度まで低減させることが可能である。
【００３８】
本実施形態に係る摺動塵埃吸引部は、外力負荷部材（本実施形態では固定歯１４、可動歯２４）の材質を硬質金属とするなどの他の表面金属汚染の防止手段と組合せることで、得られる多結晶シリコン破砕物の表面金属汚染をさらに低減することが可能である。他の表面金属汚染の防止手段と組合せた態様においても、摺動塵埃吸引部を有する多結晶シリコン塊破砕装置によって得られた多結晶シリコン破砕物の表面汚染は、好ましくは０．５〜５０ｐｐｂｗであり、より好ましくは２〜４０ｐｐｂｗである。なお、本明細書においてｐｐｂｗは重量基準での十億分率を意味する。
【００３９】
本発明において、上記多結晶シリコン破砕物の表面を汚染する金属は、好ましくはＮａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、ＣｏおよびＷからなる群を包含する。表面金属汚染は後述する実施例に記載の方法によって測定する。
【００４０】
多結晶シリコン破砕物の金属による表面汚染は、破砕物の９０重量％以上が２〜９０ｍｍの粒子サイズを有する場合は、０．５〜５０ｐｐｂｗ、特に好ましくは２〜４０ｐｐｂｗであるのが好ましい。また、破砕物の９０重量％以上が４〜６０ｍｍの粒子サイズを有する場合は、２〜３０ｐｐｂｗ、特に好ましくは３〜２０ｐｐｂｗであるのが好ましい。また、破砕物の９０重量％以上が２〜４０ｍｍの粒子サイズを有する場合は、１０〜５０ｐｐｂｗ、特に好ましくは１５〜３０ｐｐｂｗであるのが好ましい。また、破砕物の９０重量％以上が２０〜９０ｍｍの粒子サイズを有する場合は、１〜１０ｐｐｂｗ、特に好ましくは２〜８ｐｐｂｗであるのが好ましい。上限値以下とすることにより、多結晶シリコン破砕物の良好な品質が確保され、下限値以上とすることにより製造コストを抑制できる。
【００４１】
本発明の多結晶シリコン塊破砕装置を用いることにより得られた多結晶シリコン破砕物は、シリコン単結晶の育成原料等として好ましく用いられる。この用途において多結晶シリコン破砕物は、溶融容器に充填され、融解、引き上げ等が行われる。多結晶シリコン破砕物の粒度が制御されていると、溶融容器への充填時に、流動性が一定し、安定した供給が可能になり好ましい。多結晶シリコン破砕物の粒度の制御は、例えば、多結晶シリコン塊破砕装置による破砕後に、選別機や分級装置を用いて行われる。これにより、所望の粒子サイズ、粒度分布を有する多結晶シリコン破砕物を得られる。
【００４２】
さらに、多結晶シリコン破砕物には、任意的な処理として、磁力やエアブローを用いた不純物除去処理を施してもよい。
【００４３】
例えば、多結晶シリコン塊破砕装置で得られた多結晶シリコン破砕物は、次いで、分級工程、エアブロー工程などの清浄化工程等に送られ処理される。これら次工程への多結晶シリコン破砕物の搬送は、搬送用ベルトコンベヤ等により行われる。分級工程では、多結晶シリコン破砕物は、所望の粒子サイズに分級される。分級工程で用いられる分級装置は、特に限定されないが、例えば振動篩別機やローラー式分級機等が用いられる。他方、エアブロー工程では、多結晶シリコン破砕物に付着するシリコンダストの清浄化（除去）処理が行われる。
【００４４】
また、多結晶シリコン破砕物の表面金属汚染は、多結晶シリコン塊破砕装置で得られた破砕物に対して、酸による湿式化学処理を施すことにより、さらに低減させることが可能であり、例えば要求される不純物濃度の値が極めて小さい場合は、得られた破砕物に対してさらに湿式化学処理を施す。その場合も、湿式化学処理を施す前の破砕物を、本発明の多結晶シリコン塊破砕装置を用いて準備することにより、湿式化学処理の程度を減らすことができ好ましい。
【００４５】
また、多結晶シリコン破砕物には、例えば、太陽光パネルの製造原料などのように、過度な純度は求められず、コストが重視される用途もある。そのような用途に用いる多結晶シリコン破砕物を準備する場合、本発明の多結晶シリコン塊破砕装置によれば、たとえ湿式化学処理を施さなくても、得られる多結晶シリコン破砕物における表面金属汚染の値を、許容値以下とすることができる。すなわち、本発明の多結晶シリコン塊破砕装置により得られた多結晶シリコン破砕物は、上記湿式化学処理を施さなくても、こうした用途に対して有用に使用できるため、コストの低下や、製造に伴う環境負荷の低減を実現することができる。
【００４６】
本発明の多結晶シリコン塊破砕装置に供給する原料多結晶シリコン塊は、如何なる方法により得たものであっても良いが、例えば、シーメンス法で作製された多結晶シリコンロッドを、炭化タングステンなどの硬質金属から構成されるハンマーなどにより砕いて得られる。その大きさは、上述したジョークラッシャー１０に投入可能なサイズまで粗割りされたものであればよく、特に限定されないが、原料多結晶シリコン塊の長径は、好ましくは１０〜３０ｃｍ程度であり、より好ましくは１５〜２５ｃｍ程度である。
【００４７】
シーメンス法で得られた多結晶シリコンロッドでは、ホウ素、燐、炭素及び全ての金属のバルク不純物は、極めて低い濃度に抑制される。ここでバルク不純物は、ロッドや原料多結晶シリコン塊、多結晶シリコン破砕物の内部に、製造条件に依存して不可避的に含まれる不純物を意味し、表面金属汚染物質とは異なる。ただし、所定の金属に関するバルク不純物の濃度が、表面金属汚染物質に比べて十分に低い場合や、同じ多結晶シリコンロッドからシリコン破砕物を得たような場合は、バルク不純物の存在を、許容される誤差の範囲内とみなしてもよい。また、摺動部で使用されている金属元素に着目したり、多結晶シリコン破砕物の粒子サイズを変更することにより（粒子サイズが小さい方が、表面金属汚染の影響が大きくなる傾向がある）、摺動塵埃吸引部４２、４４、４６による表面金属汚染の変化を分析することができる。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００４９】
（実施例１）
シーメンス法により得たシリコンロッドを炭化タングステン製のハンマーにより砕いて、原料多結晶シリコン塊を得た。
図示する多結晶シリコン塊破砕装置１０の投入口に原料多結晶シリコン塊を投入し、多結晶シリコン破砕物の９０質量％以上が４〜６０ｍｍの粒子サイズとなるように破砕した。図示した構成の装置において、吸引の有無により、下記の３態様での試験を行った。３つの態様に用いた原料多結晶シリコン塊は、同一のシリコンロッドから得られたものを用いた。
【００５０】
Ａ：吸引なし（比較例）
Ｂ：トグルプレート周りの摺動部の吸引(摺動塵埃吸引部４６による吸引）を行った。
Ｃ：トグルプレート周りおよび偏心回転軸周りの摺動部（摺動塵埃吸引部４２、４６による吸引）、およびプーリーカバー部の吸引（摺動塵埃吸引部４４による吸引）を行った。
【００５１】
なお、多結晶シリコン塊破砕装置１０は、可動歯２４と固定歯１４の材質は炭化タングステンであり、落下移動部３２は、５０ｃｍの長さであった。なお、摺動塵埃吸引部４２は、その口径が、中央カバー２６の内容量に対して３．５ｍｍ／Ｌであり、態様Ｃにおける吸引量は３ｍ３／分とした。摺動塵埃吸引部４４の口径は、駆動用プーリ６０を覆うサイドカバー６２の内容量に対して、０．７ｍｍ／Ｌであり、態様Ｃにおける吸引量は２ｍ３／分とした。摺動塵埃吸引部４６の口径は、トグルプレート５０及びテンションロッド５４等を覆うリアカバー５８の内容量に対して、１．９ｍｍ／Ｌであり、態様Ｂ、Ｃにおける吸引量は５ｍ３／分とした。
【００５２】
得られた多結晶シリコン破砕物の表面金属汚染について、Ｎａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、ＣｏおよびＷの含有量を測定した。結果を表１に示す。
なお、表１において各金属元素の濃度で表される表面金属汚染は、多結晶シリコン破砕物の表面酸化層をフッ硝酸混合溶液により分解除去し、サンプル中の各金属元素を誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）にて分析し、定量した。
【００５３】
【表１】
0006420640.tif 000002
【００５４】
（実施例２）
実施例１において、多結晶シリコン塊破砕装置１０による原料多結晶シリコン塊の破砕を、多結晶シリコン破砕物の粒子サイズが、９０質量％以上が２〜４０ｍｍとなるように破砕する以外、実施例１と同様に実施した。その結果を表２に示した。
【００５５】
【表２】
0006420640.tif 000003
【００５６】
（実施例３）
実施例１において、多結晶シリコン塊破砕装置１０による原料多結晶シリコン塊の破砕を、多結晶シリコン破砕物の粒子サイズが、９０質量％以上が２０〜９０ｍｍとなるように破砕する以外、実施例１と同様に実施した。その結果を表３に示した。
【００５７】
【表３】
0006420640.tif 000004
【符号の説明】
【００５８】
１０…ジョークラッシャー（多結晶シリコン塊破砕装置）
１４…固定歯
２４…可動歯
３０…破砕部
３０ａ…投入口
３０ｂ…排出口
３２…落下移動部
３４…受け部
４０…吸引除去部
４２、４４、４６…摺動塵埃吸引部
【図１】
0006420640.tif 000005
【図２】
0006420640.tif 000006