(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素単結晶（６）を成長させる反応室を構成する円筒形状の反応容器（８）内に台座（９）を配置すると共に、該台座に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶の下方から炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給することにより、前記種結晶の表面に前記炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置において、
前記反応容器のうち前記炭化珪素単結晶の成長面よりも前記原料ガスの流動経路の下流側に、炭化珪素の原料となるＳｉとＣの少なくとも一方を含むガスを供給するガス供給手段（８ｃ、１４、１８）が備えられ、
前記ガス供給手段は、
炭化珪素の原料となる材料を含む補助ガス（１５）を供給する補助ガス供給源（１４）と、
前記反応容器のうち前記炭化珪素単結晶の成長面よりも前記原料ガスの流動経路の下流側に、前記補助ガスを噴出する第１ガス噴出口（８ｃ）と、を有して構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項２】
前記反応容器の内壁面に前記第１ガス噴出口が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項３】
前記原料ガスのうちの未反応ガスが前記炭化珪素単結晶の成長面よりも上方において排気ガスとして排出され、
前記第１ガス噴出口は、前記台座の側面に向けて前記補助ガスを噴出させることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項４】
前記第１ガス噴出口は、前記反応容器の内側に向かって斜め上方に向けられていることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項５】
前記反応容器は、該反応容器の底面の中央位置に形成された前記原料ガスが導入される流入口（２）と、該流入口を囲む前記台座側に向けて前記原料ガスを案内するガイド壁（８ｓ）と、該反応容器の底面のうち前記ガイド壁よりも外側に形成された流出口（４）とが備えられ、前記原料ガスが前記反応容器の底面の中央位置に形成された前記流入口から導入されると共に、該原料ガスのうちの未反応ガスが前記炭化珪素単結晶の成長表面から下方に折り返されて、前記炭化珪素単結晶の成長面よりも下方において排気ガスとして排出されるように構成されており、
前記第１ガス噴出口は、前記ガイド壁に向けて前記補助ガスを噴出させることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項６】
前記第１ガス噴出口よりも、前記原料ガスの流動経路の下流側に、不活性ガス（１６）を噴出する第２ガス噴出口（８ｊ）が形成されていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項７】
前記反応容器内における前記原料ガスの流動経路の下流側に、炭化珪素の原料となるＳｉとＣの少なくとも一方を含むガスを生成する固体状の炭化珪素原料源（１８）が備えられていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項８】
前記炭化珪素原料源は、粉末状の固体であることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ガス成長によってＳｉＣ単結晶を製造するＳｉＣ単結晶製造装置において、ＳｉＣ単結晶の成長室を構成する壁面への多結晶の付着によってガス流動経路が閉塞され、ＳｉＣ単結晶の連続成長の妨げになるという問題がある。この問題を解決するものとして、Ｈ2ガスやＡｒガスを導入することで、多結晶の壁面への付着を抑制する技術があるが、この技術では、局所的な多結晶の付着を抑制できるものの、より低温となる領域の壁面での多結晶の付着を抑制できない。その結果、ＳｉＣ単結晶の連続成長が行えなくなってしまう。
【０００３】
このため、上記した技術に代わるものとして、特許文献１に示されるＳｉＣ単結晶製造装置が提案されている。このＳｉＣ単結晶製造装置では、台座を囲みつつ、加熱容器の内壁面から突き出す断熱材を配置することでパーティクル生成機構を構成している。これによって急激な温度勾配を形成し、パーティクルが積極的に生成されるようにしている。また、そのパーティクルをパーティクル回収機構で回収することで、パーティクル化する前に未反応ガスが壁面で多結晶化することを抑制し、ＳｉＣ多結晶で排気ガスの流路が塞がれることを抑制している。さらに、パーティクルを回収することで、パーティクルの堆積によって排気ガスの流路が塞がれることも抑制している。これにより、ＳｉＣ単結晶の連続成長を可能としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４９９２９６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に示すＳｉＣ単結晶製造装置でも、成長結晶の表面より低温となる領域において多結晶が付着し、ＳｉＣ単結晶の連続成長を十分に行うことが出来ない。
【０００６】
本発明は上記点に鑑みて、より長時間の連続成長が可能となるＳｉＣ単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、ＳｉＣ単結晶（６）を成長させる反応室を構成する円筒形状の反応容器（８）内に台座（９）を配置すると共に、該台座に対してＳｉＣ単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶の下方からＳｉＣの原料ガス（３ａ）を供給することにより、種結晶の表面にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶製造装置において、反応容器のうちＳｉＣ単結晶の成長面よりも原料ガスの流動経路の下流側に、ＳｉＣの原料となるＳｉとＣの少なくとも一方を含むガスを供給するガス供給手段（８ｃ、１４、１８）が備えられ、ガス供給手段は、炭化珪素の原料となる材料を含む補助ガス（１５）を供給する補助ガス供給源（１４）と、反応容器のうち炭化珪素単結晶の成長面よりも原料ガスの流動経路の下流側に、補助ガスを噴出する第１ガス噴出口（８ｃ）と、を有して構成されていることを特徴としている。
【０００８】
このような構成によれば、ガス供給手段より、ＳｉＣ単結晶の成長時に、ＳｉＣ単結晶の成長面よりも低温となる部位に補助ガスを供給することができる。これにより、ＳｉＣ単結晶の成長面よりも低温となる領域でのＳｉＣの過飽和度を下げることが可能となり、この領域に多結晶が付着することが抑制され、ＳｉＣ単結晶６をより長時間連続成長させることが可能となる。
【０００９】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【図２】本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【図３】図２中のガス噴出口８ｃの近傍の拡大断面斜視図である。
【図４】本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【図５】本発明の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。
【００１２】
（第１実施形態）
本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置について、図１を参照して説明する。
【００１３】
図１に示すように、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた流入口２を通じて原料ガス供給源３からの原料ガス３ａを供給すると共に、上部の流出口４を通じて原料ガス３ａのうちの未反応ガスを排出する。そして、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、装置内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶６を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶６のインゴットを形成する。
【００１４】
ＳｉＣ単結晶製造装置１には、原料ガス供給源３、真空容器７、反応容器８、台座９、断熱材１０、回転引上機構１１、第１、第２加熱装置１２、１３、補助ガス供給源１４が備えられている。
【００１５】
原料ガス供給源３は、ＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３ａ（例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を必要に応じてキャリアガスと共に流入口２より供給する。
【００１６】
真空容器７は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為していて、中心軸が上下方向を向けられて立設されている。真空容器７は、原料ガス３ａなどの導入排出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器７の底部に原料ガス３ａの流入口２が設けられ、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３ａの流出口４が設けられている。
【００１７】
反応容器８は、坩堝を構成するものであり、中空形状で構成され、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶６を成長させる反応室を構成している。反応容器８は、例えば黒鉛で構成されたり、表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。この反応容器８は、台座９を囲むように、台座９に対して原料ガス３ａの流動方向の上流側より下流側まで配置されている。この反応容器８により、流入口２から供給された原料ガス３ａを種結晶５に導くまでに、原料ガス３ａに含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス３ａを分解している。
【００１８】
具体的には、反応容器８は、中空部を有する円筒状部材を有した構成とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。反応容器８には、底部にガス導入口８ａが備えられ、原料ガス３ａがガス導入口８ａを通じて反応容器８内に導入される。
【００１９】
また、反応容器８の内周壁面には、ガス導入経路８ｂおよびガス噴出口８ｃが形成されている。ガス導入経路８ｂは、後述する補助ガス供給源１４からガス噴出口８ｃに補助ガス１５を供給する経路である。本実施形態では、ガス導入経路８ｂは、真空容器７の底部に形成されたガス導入口２ａを通じて導入されるように、反応容器８の内部、具体的には反応容器８の内周面と外周面との間において、真空容器７の底面から上方に向かって円環状に延設されている。ガス噴出口８ｃは、種結晶５やＳｉＣ単結晶６の周囲に補助ガス１５を噴出するためのものである。ガス噴出口８ｃは、ＳｉＣ単結晶６の成長時に、ＳｉＣ単結晶６の成長面よりも低温となる部位に補助ガス１５を噴出させる。本実施形態の場合、ガス噴出口８ｃは、種結晶５やＳｉＣ単結晶６および台座９の側面、つまりＳｉＣ単結晶６の成長面を囲む外周面もしくはそれよりも原料ガス３ａの流動方向の下流側に補助ガス１５を噴出できる位置に形成されている。ガス噴出口８ｃは、等間隔に複数箇所点在させられていても良いが、本実施形態では、反応容器８の内周面の一周全周にわたって形成され、ＳｉＣ単結晶６の周囲全周に均一に補助ガス１５が噴出されるようにしてある。
【００２０】
本実施形態の場合、反応容器８は、外周面および内周面のうちガス噴出口８ｃよりも上方の部分を構成する外周部８ｄと、内周面のうちガス噴出口８ｃよりも下方の部分を構成する内周部８ｅと、ガス導入口８ａが形成された底部８ｆとによって構成されている。
【００２１】
外周部８ｄは、円筒状部材で構成され、内周部８ｅが配置される下方位置において内壁面に凹部が形成されることで内径が拡大されている。外周部８ｄのうち、内径が変化させられる境界位置では、原料ガス３ａの流動方向と逆方向に向かって内径が徐々に拡大されていてテーパ面８ｇが構成されている。
【００２２】
内周部８ｅは、円筒状部材で構成され、外周部８ｄの内壁面の凹部と対応する位置に配置され、外径が外周部８ｄのうちの凹部の内径よりも小さくされている。これにより、内周部８ｅと外周部８ｄとの間に隙間が構成されており、この隙間によってガス導入経路８ｂが構成されている。また、内周部８ｅのうちの上方位置では、原料ガス３ａの流動方向と逆方向に向かって外径が徐々に拡大されていてテーパ面８ｈが構成されている。このテーパ面８ｈは、外周部８ｄに形成されたテーパ面８ｇと対向させられる。これにより、両テーパ面８ｇ、８ｈとの間において、反応容器８の内側に向かって斜め上方に向けられたガス噴出口８ｃが構成され、補助ガス１５を原料ガス３ａの流動方向に向けられるようにしてガス噴出口８ｃから噴出させられるようになっている。したがって、原料ガス３ａの流動を阻害することなく、補助ガス１５を反応容器８内に導入することができる。
【００２３】
底部８ｆは、中央に円形状にガス導入口８ａが開口させられた円盤状部材とされている。ここでは底部８ｆを内周部８ｅと別部材で構成する場合について説明しているが、これらを一体化させていても良い。
【００２４】
台座９は、反応容器８の中心軸と同軸的に配置された板状部材で構成されている。例えば、台座９は、例えば黒鉛で構成されたり、表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。この台座９に、種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶６を成長させる。台座９は、成長させたい種結晶５の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成され、種結晶５が配置される面と反対側の面において回転引上機構１１と連結される。
【００２５】
断熱材１０は、反応容器８や台座９の外周を囲んで断熱を行う外周断熱材を構成する。本実施形態では、断熱材１０は、円筒形状で構成されており、例えば黒鉛で構成されたり、表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。断熱材１０の内径は反応容器８の外径よりも大きくされている。
【００２６】
回転引上機構１１は、パイプ材１１ａを介して台座９の回転および引上げを行う。パイプ材１１ａは、一端が台座９のうちの種結晶５の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構１１の本体に接続されている。このパイプ材１１ａも、例えば黒鉛で構成されたり、表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されていて熱エッチングが抑制できるようにしている。このような構成により、パイプ材１１ａと共に台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶６の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶６の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶６の成長に伴って、その成長面の温度を常に成長に適した温度に調整できる。
【００２７】
第１、第２加熱装置１２、１３は、例えば加熱コイル（誘導加熱用コイルや直接加熱用コイル）によって構成され、真空容器７の周囲を囲むように配置されている。本実施形態の場合、第１、第２加熱装置１２、１３を誘導加熱用コイルによって構成しており、例えば誘導加熱用コイルを銅製で内部を水冷できる構成としている。これら第１、第２加熱装置１２、１３は、対象場所をそれぞれ独立して温度制御できるように構成されており、第１加熱装置１２は、反応容器８の下方と対応した位置に配置され、第２加熱装置１３は、台座９と対応した位置に配置されている。したがって、第１加熱装置１２によって反応容器８の下方部分の温度を制御することができ、第２加熱装置１３によって台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶６の周囲の温度を制御することができる。
【００２８】
補助ガス供給源１４は、補助ガス１５を供給するものである。補助ガス１５は、ＳｉＣの原料となるガスであり、ＳｉとＣの少なくとも一方を含有するガスとされている。Ｓｉを含有するガスとしては例えばシラン系ガス、Ｃを含有するガスとしては例えばプロパンを用いることができ、ＳｉおよびＣの両方を含有するガスとしては例えばシラン系ガスとプロパンの混合ガスもしくはトリメチルシランなどのガスを用いることができる。
【００２９】
このような構造により、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。
【００３０】
まず、台座９に種結晶５を取り付け、反応容器８内に設置する。このとき、種結晶５やおよび台座９の側面に向けてガス噴出口８ｃからの補助ガス１５が噴出されるように、回転引上機構１１の台座９および種結晶５の高さ調整を行う。
【００３１】
そして、第１、第２加熱装置１２、１３を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶５の表面において原料ガス３ａが再結晶化されることでＳｉＣ単結晶が成長しつつ、反応容器８内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。このようにすることで、ＳｉＣ単結晶６を成長させるべき種結晶５の表面側が加熱される。また、第２加熱装置１３の配置位置が台座９と対応した位置となっているため、台座９の裏面側はあまり加熱されないようにできる。
【００３２】
また、真空容器７を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス供給源３より反応室内に原料ガス３ａを導入する。これにより、原料ガス３ａが図１中の矢印で示したように流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶６が成長させられる。そして、回転引上機構１１によってパイプ材１１ａを介して台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶６を回転させつつ、ＳｉＣ単結晶６の成長レートに合せて引上げる。これにより、ＳｉＣ単結晶６の成長面の高さがほぼ一定に保たれ、成長面温度の温度分布を制御性良く制御することが可能となる。
【００３３】
また、補助ガス供給源１４より、ガス導入経路８ｂを通じて補助ガス１５を導入し、ガス噴出口８ｃより噴出させる。これにより、補助ガス１５が図１中の矢印で示したようにＳｉＣ単結晶６の成長面よりも低温となる領域、具体的にはＳｉＣ単結晶６や種結晶５の側面もしくは台座９の側面など、ＳｉＣ単結晶６の成長面よりも上方に補助ガス１５が供給される。したがって、ＳｉＣ単結晶６の成長面よりも低温となる領域でのＳｉＣ原料の過飽和度が上げられ、ＳｉＣの結晶粒子を核生成させることが可能となる。そして、核生成されたＳｉＣの結晶粒子は下方に落下して排気ガスの流路から移動させられ、排気ガスの流路を構成している反応容器８の壁面などでのＳｉＣの過飽和度が下がる。
【００３４】
これにより、原料ガス３ａの未反応ガスに基づいてＳｉＣ単結晶６の成長面よりも低温となる領域に多結晶が付着することが抑制され、未反応ガスなどの排気ガスの流路が塞がれることを抑制することが可能となる。よって、ＳｉＣ単結晶６をより長時間連続成長させることが可能となる。
【００３５】
以上説明したように、ガス噴出口８ｃよりＳｉＣ単結晶６の成長時に、ＳｉＣ単結晶６の成長面よりも低温となる部位に補助ガス１５を噴出させている。これにより、ＳｉＣ単結晶６の成長面よりも低温となる領域でのＳｉＣの過飽和度を下げることが可能となり、この領域に多結晶が付着することが抑制され、ＳｉＣ単結晶６をより長時間連続成長させることが可能となる。
【００３６】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して補助ガス１５が反応容器８に触れることを抑制する機構を備えたものであり、その他については第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００３７】
図２に示すように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１では、補助ガス１５だけでなく、補助ガス１５が導入される部分よりも原料ガス３ａの流動経路の下流側においてＡｒなどの不活性ガス１６を導入する。
【００３８】
具体的には、反応容器８の内部にガス導入経路８ｉを設けると共に、反応容器８のうちガス噴出口８ｃよりも原料ガス３ａの流動経路の下流側、つまり上方位置にガス噴出口８ｊを備えている。ガス噴出口８ｊは、等間隔に複数箇所点在させられていても良いが、図３に示すように、本実施形態では、反応容器８の内周面の一周全周にわたって形成され、ＳｉＣ単結晶６の周囲全周に均一に不活性ガス１６が噴出されるようにしてある。
【００３９】
本実施形態の場合、第１実施形態に対して外周部８ｄの構成を変更し、外周部８ｄのうちガス噴出口８ｃよりも上方にも内壁面に凹部が形成されることで内径が拡大されている。この外周部８ｄのうち内径が変化させられる境界位置では、原料ガス３ａの流動方向と逆方向に向かって突き出す壁面が構成されており、この壁面によってテーパ面８ｋが構成されている。
【００４０】
また、外周部８ｄの内側に円筒状部材で構成される内周部８ｍを備え、内周部８ｍが外周部９ｄの凹部内に配置されている。内周部８ｍの外径は、外周部８ｄのうちの凹部の内径よりも小さくされている。これにより、内周部８ｍと外周部８ｄとの間に隙間が構成されており、この隙間によってガス導入経路８ｉが構成されている。また、内周部８ｍのうちの下方位置では、原料ガス３ａの流動方向と逆方向に向かって内径が徐々に拡大されていてテーパ面８ｎが構成されている。このテーパ面８ｎは、外周部８ｄに形成されたテーパ面８ｋと対向させられる。これにより、両テーパ面８ｋ、８ｎとの間に斜め上方に向けられたガス噴出口８ｊが構成され、不活性ガス１６を原料ガス３ａの流動方向に向けられるようにしてガス噴出口８ｊから噴出させられるようになっている。したがって、原料ガス３ａの流動を阻害することなく、不活性ガス１６を反応容器８内に導入することができる。
【００４１】
さらに、外周部８ｄおよび内周部８ｍの上方位置においてこれらを連結する連結部８ｐが形成されている。連結部８ｐは環状部材によって構成されており、ガス導入経路８ｉの上端を塞いでいる。この連結部８ｐの一部にガス導入穴８ｑが形成されている。
【００４２】
そして、真空容器８の上面には、ガス導入口２ｂが形成されており、これがガス導入穴８ｑに連結されることで、不活性ガス供給源１７より不活性ガス１６をガス導入経路８ｉに導き、ガス噴出口８ｊより噴出させる。
【００４３】
このように、不活性ガス１６を補助ガス１５よりも原料ガス３ａの流動方向の下流側において導入している。この不活性ガス１６のシールド効果により、反応容器８の内壁面に原料ガス３ａの未反応ガスが触れることを抑制できる。したがって、さらに排出ガスの流路に多結晶が付着することが抑制され、ＳｉＣ単結晶６をより長時間連続成長させることが可能となる。
【００４４】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１、第２実施形態に対して未反応ガスなどの排気ガスの排出経路を変更したものであり、その他については第１、第２実施形態と同様であるため、第１、第２実施形態と異なる部分についてのみ説明する。ここでは、第２実施形態のように不活性ガス１６も導入する形態に対して本実施形態の構成を適用する場合について説明するが、第１実施形態に対しても勿論適用可能である。
【００４５】
図４に示すように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１では、流出口４を反応容器８の底部８ｆに備えると共に、円筒状部材にて構成されるガイド壁８ｓを備えている。ガイド壁８ｓは、流入口２の周囲を囲むように配置されることで原料ガス３ａを台座９側に案内し、流出口４はガイド壁８ｓよりも外側、つまりガイド壁８ｓを介して流入口２と反対側に形成されている。
【００４６】
また、ガイド壁８ｓが備えられること以外、反応容器８の基本的な構造は第２実施形態と同様の構造とされるが、本実施形態の場合、上方がガス噴出口８ｃとされると共に下方がガス噴出口８ｊとされる。つまり、上方のガス噴出口８ｃから補助ガス１５が噴出され、下方のガス噴出口８ｊから不活性ガスが噴出されるようにしている。これに伴い、ガス導入口２ｂから補助ガス１５が導入され、ガス導入口２ａから不活性ガス１６が導入されるように、補助ガス供給源１４や不活性ガス供給源１７の接続先も第２実施形態に対して入れ替えてある。
【００４７】
このような構成とされる場合、原料ガス３ａがＳｉＣ単結晶６の成長面に供給されてから、その未反応ガスを含む排気ガスが下方に折り返し、流出口４から排出されるようになっている。
【００４８】
このように、排気ガスを下方より排出する形態とされていても、反応容器８の内壁面にガス噴出口８ｃ、８ｊを備えるようにしている。具体的には、ガス噴出口８ｃ、８ｊから噴出される補助ガス１５や不活性ガス１６がガイド壁８ｓに向けて噴出されるようにしている。このような構成においても、上記第１、第２実施形態と同様の効果を得ることができる。また、ガス噴出口８ｃ、８ｊをＳｉＣ単結晶６の成長面から離すことができるため、ガス噴出口８ｃ、８ｊより噴出される補助ガス１５や不活性ガス１６がＳｉＣ単結晶６の成長に与える影響を少なくすることが可能となる。
【００４９】
なお、本実施形態のように原料ガス３ａが下方から上方に向かった後、再び下方に折り返すように流動する構造の場合、台座９よりも上方に原料ガス３ａが流動しないように、上方にキャリアガス供給源１９を備えてキャリアガス２０を下方に向けて導入すると好ましい。
【００５０】
（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第３実施形態に対してさらにＳｉＣ供給手段を構成するＳｉＣ原料源を備えるようにしたものであり、その他については第３実施形態と同様であるため、第３実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００５１】
図５に示すように、本実施形態では、原料ガス３ａの流動経路のうちのＳｉＣ単結晶６よりも下流側にＳｉＣ原料源１８を備えている。具体的には、ガイド壁８ｓの外周面にフランジ部８ｔを備え、このフランジ部８ｔ上にＳｉＣ原料源１８を配置している。ＳｉＣ原料源１８としては、ＳｉＣの原料となる材料を含む固体とされ、例えばＳｉＣ固体を用いている。ＳｉＣ固体としては、ブロック状や粉末状のＳｉＣを用いることができる。粉末状のＳｉＣを用いる場合には、単位体積あたりの表面積がブロック状のＳｉＣを用いる場合と比較して大きくなるため、より多くのＳｉＣの原料ガスを昇華することができる。特に、粒径が１ｍｍ以下の粉末を用いると、昇華の効率があがるため、好ましい。一方で、粒径をあまり細かくし過ぎると、粒と粒の間のガスの流路が小さくなっていく。そのため粒径は０．１ｍｍ以上であることが好ましい。
【００５２】
このように、原料ガス３ａの流動経路のうちのＳｉＣ単結晶６よりも下流側にＳｉＣ原料源１８を備えることで、さらにこの領域でのＳｉＣ原料の過飽和度を上げることが可能となり、よりＳｉＣの結晶粒子を気相において核生成させ易くすることが可能となる。気相での核生成を促すことで未反応ガスを敢えて反応させ、原料の消費を促す。これにより、壁面への多結晶付着を防止することができ、さらには、排気ガスの流路が塞がれることを抑制でき、ＳｉＣ単結晶６をより長時間連続成長させることが可能となる。
【００５３】
（他の実施形態）
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。
【００５４】
例えば、上記各実施形態では、ＳｉＣ単結晶製造装置１の構造の一例を説明したが、ここで説明した構造以外の構造であっても良い。すなわち、反応容器８内に、種結晶５の下方から原料ガス３を供給することによりＳｉＣ単結晶６を成長させ、ＳｉＣ単結晶６の成長面よりも原料ガス３ａの下流側にＳｉＣ原料のガスを供給できるガス供給手段が備えられるものであれば良い。ガス供給手段としては、ガス噴出口８ｃより補助ガス１５を噴出させる補助ガス供給源１４や、ＳｉＣの原料となる材料を含む固体で構成されるＳｉＣ原料源１８などが挙げられる。
【００５５】
また、ガス噴出口８ｃを反応容器８の壁面内に構成したが、反応容器８とは別構成によって形成しても良い。
【００５６】
また、同様に、ＳｉＣ単結晶６の成長面よりも低温となる領域にＳｉＣの原料となる材料を含む固体で構成されるＳｉＣ原料源１８を備えた構成であれば、ガイド壁８ｓに備えたフランジ部８ｔと異なる場所にＳｉＣ原料源１８が備えられていても良い。また、第１、第２実施形態のように、上方から排気ガスを流出させる構造のＳｉＣ単結晶製造装置１についても、ＳｉＣ原料源１８をＳｉＣ単結晶６の成長面よりも原料ガス３ａの下流側に配置することで、より上記各効果を得ることができる。この場合、ガス噴出口８ｃや補助ガス供給源１４を備えないで、ＳｉＣ原料源１８のみを備えた構造としても、上記効果を得ることができる。
【符号の説明】
【００５７】
１          ＳｉＣ単結晶製造装置
３ａ        原料ガス
５          種結晶
６          ＳｉＣ単結晶
７          真空容器
８          加熱容器
９          台座
１２、１３  第１、第２加熱装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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