(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数に分割された黒鉛ルツボの内側に石英ルツボを配置し、該石英ルツボにシリコン多結晶原料を収容し、該シリコン多結晶原料をヒーターで加熱してシリコン融液とし、該シリコン融液にシリコン種結晶を着液して回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記黒鉛ルツボと前記石英ルツボとの間に、少なくとも、前記黒鉛ルツボの内周の湾曲部から分割面に達する黒鉛シート片を配置して、前記黒鉛ルツボ、前記石英ルツボ、及び前記黒鉛シート片から区画される、少なくとも、前記黒鉛ルツボの内周の湾曲部から分割面に達する隙間を形成することで、
該隙間から前記分割面に、前記石英ルツボと前記黒鉛ルツボとの間に生じるガスを誘導し気抜き可能とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記黒鉛シート片として、厚み０．４ｍｍ以上１ｍｍ以下、幅３０ｍｍ以上１５０ｍｍ以下のものを用いることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記黒鉛シート片を前記黒鉛ルツボと前記石英ルツボとの間に配置する際に、前記黒鉛ルツボの内側に配置された前記石英ルツボが前記シリコン融液を収容した場合に前記石英ルツボの膨らみが発生する部分と相対する位置に、前記黒鉛シート片の端部を位置させることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記石英ルツボとして、外周面を研磨によって平滑化されたものを用いることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）によるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコン単結晶は、主にＣＺ法によって引き上げられて製造されている。この方法は、一般に、黒鉛ルツボの内側に配置された石英ルツボ内にシリコン多結晶原料を入れ、黒鉛製ヒーターによって加熱して溶融し、その融液に上軸ワイヤーの下端に取り付けられた種結晶を浸漬し、上軸を回転させながら、低速で引き上げることで、シリコン単結晶を成長している。
【０００３】
一般に石英ルツボと黒鉛ルツボとの間には、黒鉛ルツボのＳｉＣ化を防止し、黒鉛ルツボのライフを向上させる為に黒鉛シートを敷設することがあり、例えば、特許文献１には、短冊型の黒鉛シートを黒鉛ルツボの分割面の全面に沿って敷設することが開示されている。また、特許文献２には、花弁形状の黒鉛シートを敷設し、黒鉛ルツボ底部の曲面部をほぼ全面的に覆い、ＳｉＣ化を防止することが記載されている。これらの技術は、黒鉛シートを黒鉛ルツボに敷設し、黒鉛ルツボ底部内面のＳｉＣ化を防止することで、黒鉛ルツボ分割面での減耗を防止し、黒鉛ルツボのライフを向上させることが目的である。
【０００４】
そして、黒鉛シートのメーカーは、黒鉛ルツボ底部内面の全面を覆うことができる全面型の黒鉛シートが、黒鉛ルツボ底部全面のＳｉＣ化を抑制できるため、ライフアップの効果が高いと推奨している。しかし、全面型の黒鉛シートは単価が高く、単結晶引上げ時に毎バッチ使用すると、黒鉛ルツボの単価よりも黒鉛シート代金が高くなってしまうため、単価の安い短冊状の黒鉛シート片を使用することが一般的である。また、短冊状の黒鉛シート片を使用する場合は、減耗量が多い黒鉛ルツボの分割面に沿って敷設することが一般的である。
【０００５】
また、近年、デバイスの高集積度化が進み、デバイス製造工程では微細な塵埃が回路の短絡、欠損を引き起こすため、クリーン度１００以上の清浄度の高いクリーンルームで処理がなされている。ここで、クリーン度とは、空気１立方フィート（１ｃｆ）に含まれる粒径０．５μｍ以上の塵埃（粒子個数）がいくつあるかの数字で表すものであり、例えば、クリーン度１００は粒径０．５μｍ以上の塵埃（粒子個数）が、空気１立方フィート当たりに１００個の清浄度を意味する。デバイス工程のクリーン度が向上してくると、それに伴ってデバイス作製の基板に使用するシリコン単結晶の製造工程として、汚染防止の為にクリーン度の高い製造工程が要求されるようになった。
【０００６】
こうした要求に応じて、シリコン単結晶の汚染防止対策として、シリコン単結晶の製造に使用する原材料は高純度であると共に、クリーン度の高い工程で使用できるもの（具体的には、塵埃の発生が防止されたもの）が要求されるようになった。こうして、使用する石英ルツボも単に高純度の合成石英粉で製造されているだけでなく、クリーン度の高い工程で製造され、塵埃の発生が防止されたものを使用するようになった。
【０００７】
石英ルツボは一般的にはクリーン度１００００のクリーンルームで、回転式の成形型の中に石英粉を所定厚さに堆積させ、内側からアーク放電で溶融しながら成形されていく。このような製法により、石英ルツボの内面は石英粉が完全に溶融して、全体が均一なガラス状となる。このとき、石英ルツボの外面は石英粉が溶けずにそのまま熱で焼結した状態であり、面状態が粗く、石英粉が剥がれ落ちやすい状態になっている。
【０００８】
これに対し、クリーン度１０００のクリーンルームで石英ルツボを製造する場合は、外面の石英粉が剥がれ落ちやすい状態を改善する為に外表面の研磨、洗浄等により外面の面粗さを小さくし、石英粉がほとんど剥がれ落ちないようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００８−２５４９７８号公報
【特許文献２】特開２００５−２８１０２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特に、上記のような外表面の面粗さが小さい石英ルツボを使用し、シリコン単結晶を製造する場合、シリコン原料溶融後に石英ルツボが軟化し、黒鉛ルツボの内周面に密着した際、黒鉛ルツボの分割面より離れた箇所では気密に圧着したような状態となる。そして、この圧着部分で黒鉛と石英の下記式のような反応で発生するＣＯガスが閉じ込められる。
（石英と黒鉛の反応式）  ＳｉＯ２＋Ｃ  →  ＳｉＯ＋ＣＯ
【００１１】
このようにして発生したガスが、図６に示すように、黒鉛ルツボ１０３ａと石英ルツボ１０３ｂの圧着部分で、軟化している石英ルツボ１０３ｂをシリコン融液１０７側に膨張させてしまうという現象が発生するようになった。
【００１２】
この現象がシリコン単結晶の製造中に発生すると、図７のように単結晶の引上げ中や引上げ後の残湯の融液面に石英ルツボの膨張部分が突出し、その後の単結晶成長が出来なくなり、単結晶の製造を中断しなければならない。特に、１つの石英ルツボから複数本の単結晶を引き上げるマルチプーリングの場合、単結晶の引上げ本数が少なくなり、コストアップになる。また、石英ルツボに残った融液量が多い状態でシリコン単結晶の製造を中断した場合、多量のシリコン融液が固化する際の体積膨張で石英ルツボが膨張して、黒鉛ルツボが破損し、大きな損害が出ることになる。
【００１３】
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、シリコン単結晶の製造中の、石英ルツボ内面の膨らみの発生を抑制することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するために、本発明は、複数に分割された黒鉛ルツボの内側に石英ルツボを配置し、該石英ルツボにシリコン多結晶原料を収容し、該シリコン多結晶原料をヒーターで加熱してシリコン融液とし、該シリコン融液にシリコン種結晶を着液して回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記黒鉛ルツボと前記石英ルツボとの間に、少なくとも、前記黒鉛ルツボの内周の湾曲部から分割面に達する黒鉛シート片を配置して、前記黒鉛ルツボ、前記石英ルツボ、及び前記黒鉛シート片から区画される、少なくとも、前記黒鉛ルツボの内周の湾曲部から分割面に達する隙間を形成することで、該隙間から前記分割面に、前記石英ルツボと前記黒鉛ルツボとの間に生じるガスを誘導し気抜き可能とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【００１５】
本発明のように黒鉛シート片を配置し、少なくとも、黒鉛ルツボの内周の湾曲部から分割面に達する隙間を形成することで、石英ルツボと黒鉛ルツボとの間に発生するガスを気抜きすることができるため、石英ルツボの底における膨らみの発生を抑制することができる。
【００１６】
このとき、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、前記黒鉛シート片として、厚み０．４ｍｍ以上１ｍｍ以下、幅３０ｍｍ以上１５０ｍｍ以下のものを用いることが好ましい。
【００１７】
このように、黒鉛シート片の厚みを０．４ｍｍ以上とすることで、石英ルツボ外面と黒鉛ルツボ内面の密着箇所において発生するＣＯガスを分割面まで十分に誘導できる隙間を確実に形成することができる。また、黒鉛シート片の厚みを１ｍｍ以下とすることで、黒鉛シートの可撓性が高まり、黒鉛ルツボ内に該シートを設置する際に該シートがルツボ内面形状に沿って密着しやすくなる。黒鉛シート片の幅を３０ｍｍ以上とすることで、石英ルツボ底の膨れが発生しやすい箇所をカバーしやすくなる。さらに、黒鉛シート片の幅を１５０ｍｍ以下とすることで、必要以上に幅が広くなり、黒鉛シートの使用コストがアップすることを抑制できる。
【００１８】
またこのとき、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、前記黒鉛シート片を前記黒鉛ルツボと前記石英ルツボとの間に配置する際に、前記黒鉛ルツボの内側に配置された前記石英ルツボが前記シリコン融液を収容した場合に前記石英ルツボの膨らみが発生する部分と相対する位置に、前記黒鉛シート片の端部を位置させることが好ましい。
【００１９】
このように黒鉛シート片を配置して、シリコン融液を収容時に石英ルツボの膨らみが発生しやすい部分に、予め隙間を形成しておくことで、膨らみの発生をより確実に抑制できる。
【００２０】
このとき、前記石英ルツボとして、外周面を研磨によって平滑化されたものを用いることができる。
【００２１】
特に、外周面を平滑化された石英ルツボを用いる場合に、膨らみが発生し易いため、本発明のシリコン単結晶の製造方法を適用し、膨らみの発生を抑制することが好適である。また、外周面を平滑化された石英ルツボを用いれば、石英粉の剥がれ落ちが少ないため、引上げ炉内が汚染され難い。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のシリコン単結晶の製造方法であれば、シリコン単結晶の製造中の、石英ルツボ内面の膨らみの発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明のシリコン単結晶の製造方法の一例を示したフロー図である。
【図２】本発明のシリコン単結晶の製造方法に使用できるシリコン単結晶製造装置の概略を示す側方断面図である。
【図３】本発明のシリコン単結晶の製造方法における、黒鉛シート片の配置例を示す概略図である。
【図４】本発明のシリコン単結晶の製造方法における、黒鉛ルツボの外観を示す概略図である。
【図５】本発明のシリコン単結晶の製造方法における、黒鉛シート片の別の配置例を示す概略図である。
【図６】石英ルツボに膨らみが発生した際のルツボの側方断面図である。
【図７】石英ルツボの膨らみがシリコン融液面から突出した場合を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２５】
上記のように、シリコン単結晶の製造時に、原料融液を収容した石英ルツボに膨らみが発生してしまい、石英ルツボの膨張部分が融液面から突出してしまうことで、シリコン単結晶の引上げを続行することができなくなってしまうという問題があった。
【００２６】
そこで、本発明者等はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、石英ルツボと黒鉛ルツボの間に、少なくとも、黒鉛ルツボの内周の湾曲部から分割面に達する黒鉛シート片を配置することで隙間を形成し、該隙間から分割面に、石英ルツボと黒鉛ルツボとの間に生じるガスを誘導し気抜きすれば、ガスの発生による石英ルツボの膨張を抑制できることに想到し、本発明を完成させた。
【００２７】
図１に示すように、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、主に、複数に分割された黒鉛ルツボの内側に黒鉛シート片を挟んで石英ルツボを配置する工程（図１のＳ１０１）、石英ルツボにシリコン多結晶原料を収容する工程（図１のＳ１０２）、シリコン多結晶原料をヒーターで加熱してシリコン融液を作製する工程（図１のＳ１０３）、シリコン融液にシリコン種結晶を着液して回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶を引き上げる工程（図１のＳ１０４）を有する。
【００２８】
このような本発明のシリコン単結晶の製造方法には、図２のようなシリコン単結晶製造装置を使用することができる。図２に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、中空のチャンバ２で外観を構成し、チャンバ２はメインチャンバ２ａと、メインチャンバ２ａに連接固定されたプルチャンバ２ｂとから構成される。
【００２９】
チャンバ２の中心部にはルツボ３が配設される。このルツボ３は二重構造であり、複数に分割された黒鉛ルツボ３ａの内側に石英ルツボ３ｂが配置されている。また、ルツボ３の下方には、ルツボ３を支持し、回転させるためのペディスタル６が設けられている。尚、このペディスタル６をシリコン単結晶の引上げ中に昇降させることで、ルツボ３を昇降させることができる。
【００３０】
二重構造からなるルツボ３の外側には黒鉛製のヒーター４が配設され、ヒーター４の外側周辺には断熱材のシールド５が同心円状に配設される。ヒーター４は、石英ルツボ３ｂに収容されたシリコン多結晶原料を加熱して溶融し、シリコン融液７とする。また、メインチャンバ２ａの天井部から、シリコン単結晶を導通するための開口部を有する整流筒１３が下方に延設されている。
【００３１】
上記のように、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、まず、複数に分割された黒鉛ルツボの内側に石英ルツボを配置する工程を行う（図１のＳ１０１）。即ち、図２に示したシリコン単結晶製造装置１のルツボ３のように複数に分割された黒鉛ルツボ３ａの内側に石英ルツボ３ｂを配置する。
【００３２】
この際に本発明では、黒鉛ルツボと石英ルツボとの間に、図３に示すように、少なくとも、黒鉛ルツボ３ａの内周の湾曲部から分割面８に達する黒鉛シート片９を配置する。なお、図４に示すように、ここでいう黒鉛ルツボ３ａの湾曲部１１とは、黒鉛ルツボの直胴部１０と底部１４との間に位置する湾曲した部分のことを言う。また、「少なくとも、黒鉛ルツボの内周の湾曲部から分割面に達する黒鉛シート片」とは、黒鉛シート片９の一部が、黒鉛ルツボ３ａの内面の湾曲部１１上、及び分割面８上に位置することで、隙間が湾曲部から分割面に通じ、気抜きができるように配置されたものであればよいことを意味する。よって、例えば、黒鉛シート片９の一端が湾曲部１１上、他端が分割面８上に位置する態様などに限定されることは無い。例えば、図３、４に示すように、黒鉛ルツボ３ａの内周の一方の湾曲部から分割面８を通って他方の湾曲部に達するように黒鉛シート片９を配置してもよい。
【００３３】
上記のように黒鉛シート片９を配置することにより、黒鉛ルツボ３ａの内側に石英ルツボ３ｂを配置した際に、黒鉛ルツボ３ａ、石英ルツボ３ｂ、及び黒鉛シート片９から区画される、少なくとも、黒鉛ルツボ３ａの内周の湾曲部１１から分割面８に達する隙間が形成される。そして、この隙間から分割面８に、石英ルツボ３ｂと黒鉛ルツボ３ａとの間に生じるガスを誘導し、ルツボ３から気抜きすることができる。
【００３４】
このように黒鉛シート片９を配置することで、たとえ、シリコン多結晶原料の溶融後に石英ルツボ３ｂが軟化し、黒鉛ルツボ３ａの内面に密着してしまっても、黒鉛シート片９の存在により、黒鉛ルツボ３ａと石英ルツボ３ｂとが気密に圧着したような状態となるのを防ぐことができる。また、黒鉛ルツボ３ａの内周面と石英ルツボ３ｂの外周面との密着箇所において発生するＣＯガスを、黒鉛シート片の厚みで形成される僅かな隙間で分割面８まで誘導して黒鉛ルツボの外側に排出できる。その結果、シリコン単結晶の製造中、シリコン融液面に石英ルツボ３ｂの膨張部分が突出し、その後の単結晶成長が出来なくなるという現象の発生を抑制でき、長時間の操業が必要となる複数の単結晶を製造するマルチプーリングにおいて予定した引上げ本数が少なくなったり、融液量が多い状態で単結晶の引き上げを中断し、黒鉛ルツボが破損したりするなどのコストアップや損害の発生を防止できる。
【００３５】
尚、黒鉛シート片としては、酸処理した天然黒鉛を高温膨張処理させた後、圧縮加工して、例えば短冊形のシート片にしたものを用いることができる。このような黒鉛シート片は、高い耐熱性、可撓性を有する。また、ハロゲンガスで高純度処理したものは、高純度黒鉛と同等の純度となる。
【００３６】
また、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、黒鉛シート片９を黒鉛ルツボ３ａと石英ルツボ３ｂとの間に配置する際に、黒鉛ルツボ３ａの内側に配置された石英ルツボ３ｂがシリコン融液７を収容した場合に石英ルツボ３ｂの膨らみが発生する部分と相対する位置に、黒鉛シート片９の端部を位置させることが好ましい。これは、例えば、図３に示すように、黒鉛ルツボ３ａにおける石英ルツボ３ｂの膨れ発生位置に相対する位置１２に、黒鉛シート片９の端部を位置させればよい。
【００３７】
このように、予め、膨らみが発生し易い部分に相対する位置に黒鉛シート片９の端部を位置させれば、膨らみが発生し易い部分において発生するＣＯガスを隙間により確実に分割面に誘導し気抜きできる。そのため、より確実に膨らみの発生を抑制できる。
【００３８】
また、石英ルツボ３ｂがシリコン融液７を収容した場合に石英ルツボ３ｂの膨らみが発生する部分は、予め、他の単結晶の製造時において膨らみが発生した石英ルツボにおいて、膨らみが発生した部分の位置を調べておくことで求めることができる。
【００３９】
また、図５に示すように、膨れ発生位置に相対する位置１２の数に合わせて、黒鉛シート片９の端部を枝分かれさせて、より大きな面積に渡って膨れ発生位置に相対する位置１２に黒鉛シート片９の端部が位置するように黒鉛シート片の形状を調整しても良い。図５では、端部がＹ字形状となっている黒鉛シート片９を図示している。
【００４０】
また本発明のシリコン単結晶の製造方法では、黒鉛シート片９として、厚み０．４ｍｍ以上１ｍｍ以下、幅３０ｍｍ以上１５０ｍｍ以下のものを用いることができる。黒鉛ルツボ３ａの内面に配置する黒鉛シート片９の厚みを０．４ｍｍ以上とすることで、石英ルツボ３ｂの外面と黒鉛ルツボ３ａの内面の密着箇所において発生するＣＯガスを分割面８まで十分に排出できる隙間をより確実に形成できる。また、黒鉛シート片９の厚みを１ｍｍ以下とすることで、黒鉛シート片９の可撓性が高まり、黒鉛ルツボ３ａ内に黒鉛シート片９を配置する際に、黒鉛シート片９が黒鉛ルツボ３ａの内面形状に沿って密着しやすくなる。そして、黒鉛シート片９の幅を３０ｍｍ以上とすることで、石英ルツボ３ｂの膨らみが発生し易い箇所をカバーしやすくなる。さらに、黒鉛シート片９の幅を１５０ｍｍ以下とすることで、必要以上に幅が広くなり、黒鉛シート片９の使用コストがアップするのを抑止できる。
【００４１】
また、石英ルツボとして、外周面を研磨によって平滑化されたものを用いることができる。外周面を平滑化された石英ルツボにおいて、膨らみが特に発生し易いため、本発明のシリコン単結晶の製造方法を適用し、膨らみの発生を抑制することが好適である。また、外周面を平滑化された石英ルツボを用いれば、石英粉の剥がれ落ちが少ないため、引上げ炉内が汚染され難い。
【００４２】
黒鉛ルツボ３ａの内側に石英ルツボ３ｂを配置する工程（図１のＳ１０１）の完了後、シリコン単結晶製造装置１において、石英ルツボ３ｂにシリコン多結晶原料を収容する工程（図１のＳ１０２）を実施する。
【００４３】
続いて、シリコン多結晶原料をヒーター４で加熱してシリコン融液７を作製する工程（図１のＳ１０３）を行う。
【００４４】
続いて、シリコン融液７にシリコン種結晶を着液して回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶を引き上げる工程（図１のＳ１０４）を行う。
【００４５】
以上のようにして、本発明のシリコン単結晶の製造方法によりシリコン単結晶を製造できる。また、単結晶の引上げ後、石英ルツボ３ｂ内に追加のシリコン多結晶原料を充填し、１つのルツボから複数本の単結晶を引き上げるマルチプーリングを行っても良い。
【実施例】
【００４６】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００４７】
（実施例）
図１に示す本発明のシリコン単結晶の製造方法に従い、図２に示すシリコン単結晶製造装置１において、シリコン単結晶を製造した。
【００４８】
黒鉛ルツボとしては、２分割されたものを用いた。石英ルツボとしては、研磨により外表面の面粗さを小さくした、クリーン度１０００のクリーンルームで製造した合成石英ルツボを用いた。そして、２分割の黒鉛ルツボの内周面において、図３、図４に示したように、黒鉛ルツボの分割面と直交する方向で、後述する比較例において石英ルツボの内面が膨らんで盛り上がってしまった部分に相対する湾曲部の位置に黒鉛シート片の端部が位置し、かつ、分割面上に黒鉛シート片の中央部が位置するように、厚さ０．４ｍｍ、幅８０ｍｍの黒鉛シート片を敷設した。
【００４９】
続いて、黒鉛シート片が敷設された黒鉛ルツボ内に、直径２２インチ（約５５０ｍｍ）の石英ルツボを載置し、該石英ルツボ内に１００ｋｇのシリコン多結晶を充填した。その後、チャンバ内を密封し、真空置換後にアルゴンガスを流しながら、黒鉛ヒーターに通電して加熱し、シリコン多結晶原料を溶融し、シリコン融液とした。
【００５０】
次に、上軸ワイヤーに取り付けた種結晶をシリコン融液の融液面に浸し、回転させながら引き上げて、７０ｋｇのシリコン単結晶を育成してチャンバ内より取り出した。その後、石英ルツボ内の３０ｋｇの残湯にシリコン多結晶原料を追加充填し、２本目の単結晶を育成し、さらに同様の原料の追加充填と単結晶の育成を繰り返し、３本の単結晶を育成した。
【００５１】
予定した３本引きの単結晶育成の終了後、ヒーター通電を切電後、炉内が低温になるまで放置冷却し、解体して黒鉛ルツボ内の石英ルツボを確認したところ、石英ルツボの底部が融液側に膨れて盛り上がっていることは確認されなかった。
【００５２】
以上のような単結晶の製造を、１０個の石英ルツボを使用し、各石英ルツボで上記同様に黒鉛シート片を配置して３本ずつの単結晶製造を行い、計３０本の単結晶を製造したが、石英ルツボの底膨れは一度も発生しなかった。
【００５３】
（比較例）
図２に示すシリコン単結晶引上装置において、従来のように２分割の黒鉛ルツボの分割面に沿って黒鉛シートを敷設し、実施例と同様の合成石英ルツボを黒鉛シートが敷かれた黒鉛ルツボ上に配置し、単結晶の製造を行った。
【００５４】
続いて、実施例と同様に、黒鉛ルツボ内に載置された直径２２インチ（約５５０ｍｍ）の石英ルツボに１００ｋｇのシリコン多結晶原料を充填し、チャンバ内を密封し、真空置換後にアルゴンガスを流しながら、黒鉛ヒーターに通電して加熱し、シリコン多結晶原料を溶融した。原料溶融後に上軸ワイヤーに取り付けた種結晶を融液面に浸し、回転させながら引き上げ、７０ｋｇのシリコン単結晶を育成してチャンバ内から取り出した。
【００５５】
その後、３０ｋｇの残湯にシリコン多結晶原料を追加充填し、２本目の単結晶を育成しようとしたところ、図７に示すように、シリコン多結晶原料の追加前に融液面から石英ルツボの底部の膨らみが突出していることが確認された。
【００５６】
これにより、その後の単結晶の育成ができなくなり、シリコン単結晶の製造を中断した。ヒーターへの通電を切断した後に、炉内が低温になるまで放置冷却し、解体して黒鉛ルツボ内の石英ルツボを確認したところ、黒鉛ルツボの湾曲部の小Ｒ部分に相対する位置で、石英ルツボがシリコン融液側に膨れて盛り上がっていることが確認された。
【００５７】
また、比較例において、１０個の石英ルツボを使用し、各石英ルツボで３本ずつの単結晶製造を行ったところ、３本目の引上げ開始前に湯面から膨らみが突出して２本引きで終了したケースと２本目の引上げ中に湯面から膨らみが突出して単結晶の引上げを中断したケースも発生した。シリコン単結晶の育成途中で引上げを中断したバッチでは、融液量が多い状態で切電せざるを得なかったため、シリコン融液の固化膨張により石英ルツボが膨張し、黒鉛ルツボが破損してしまった。
【００５８】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００５９】
１…シリコン単結晶製造装置、  ２…チャンバ、  ２ａ…メインチャンバ、
２ｂ…プルチャンバ、  ３…ルツボ、  ３ａ…黒鉛ルツボ、  ３ｂ…石英ルツボ、
４…ヒーター、  ５…シールド、  ６…ペディスタル、
７…シリコン融液、  ８…分割面、  ９…黒鉛シート片、  １０…直胴部、
１１…湾曲部、  １２…膨れ発生位置に相対する位置、  １３…整流筒、
１４…底部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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