(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子状シリコンの運搬又は搬送中に、粒子状シリコンの金属接触汚染を低減又は排除する方法であって、
微細セルポリウレタンエラストマーを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆された内部表面を有する合成樹脂チューブを備える導管によって粒子状シリコンを運搬する工程を含み、
前記合成樹脂チューブは可撓性チューブであり、前記可撓性チューブは、さらに、前記保護層と結合した軟質合成樹脂を含有する外部層と、前記外部層に埋設又は取り付けられた補強部材とを備える方法。
【請求項２】
前記保護層の微細セルポリウレタンエラストマーは、少なくとも６５Ａのショア硬度を有しており、前記外部保護層は、軟質塩化ビニル樹脂を含有し、かつ、前記補強部材は、硬質合成樹脂を含有する螺旋巻きの補強部材である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記微細セルポリウレタンエラストマーは、少なくとも８００ｋｇ／ｍ３の充填密度及び少なくとも６５Ａのショア硬度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記微細セルポリウレタンエラストマーは、６５Ａ以上８５Ａ以下のショア硬度及び８００ｋｇ／ｍ３以上１１５０ｋｇ／ｍ３以下の充填密度を有する、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記保護層は、少なくとも０．１ミリメートルの平均厚み、かつ、最大で１０ミリメートルの平均厚みを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記合成樹脂チューブは、粒子状ポリシリコンを製造するための流動床反応器設備と連結した構成要素であるが、流動床反応器設備のうちの流動床反応器チャンバを含まない、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
多結晶シリコンを製造するための流動床反応器ユニットであって、
反応器チャンバを画定する容器と、
前記反応器チャンバの外部にあって、前記反応器チャンバと連通している通路を画定する内部表面を有する少なくとも１つの可撓性合成樹脂チューブであって、前記内部表面は、微細セルポリウレタンエラストマーを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆されている、可撓性合成樹脂チューブと、
を備える流動床反応器ユニット。
【請求項８】
前記微細セルポリウレタンエラストマーは、少なくとも８００ｋｇ／ｍ３の充填密度及び少なくとも６５Ａのショア硬度を有する、請求項７に記載の流動床反応器ユニット。
【請求項９】
前記保護層は、少なくとも０．１ミリメートルの平均厚み、かつ、最大で１０ミリメートルの平均厚みを有する、請求項８に記載の流動床反応器ユニット。
【請求項１０】
前記可撓性チューブは、さらに、前記保護層と結合した軟質合成樹脂を含有する外部層と、前記外部層に埋設又は取り付けられた補強部材とを備える、請求項７〜９のいずれか一項に記載の流動床反応器ユニット。
【請求項１１】
前記保護層の前記微細セルポリウレタンエラストマーは、少なくとも６５Ａのショア硬度を有しており、前記外部層は、軟質塩化ビニル樹脂を含有し、かつ、前記補強部材は、硬質合成樹脂を含有する螺旋巻きの補強部材である、請求項１０に記載の流動床反応器ユニット。
【請求項１２】
粒子状多結晶シリコンを製造するためのプロセスであって、
微細セルポリウレタンエラストマーを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆された内部表面を有する可撓性合成樹脂チューブを備える供給又は排出導管を備える流動床反応器を用いて、シリコン含有ガスを熱分解させる工程と、
前記流動床反応器内で、種粒子に多結晶シリコン層を堆積し、粒子状多結晶シリコンを製造する工程と、
前記種粒子、前記多結晶シリコン粒子、又はその両方の金属接触表面汚染を前記可撓性チューブが軽減又は排除する前記供給又は前記排出導管を介して、前記種粒子が前記流動床反応器に入る前に前記種粒子を搬送する工程、粒子状多結晶シリコンが前記流動床反応器から出た後に粒子状多結晶シリコンを搬送する工程、又は、その両方の工程を含む、粒子状多結晶シリコンの製造方法。
【請求項１３】
前記微細セルポリウレタンエラストマーは、少なくとも８００ｋｇ／ｍ３の充填密度及び少なくとも６５Ａのショア硬度を有する、請求項１２に記載の粒子状多結晶シリコンの製造方法。
【請求項１４】
前記可撓性チューブは、さらに、前記保護層と結合した軟質合成樹脂を含有する外部層と、前記外部層に埋設又は取り付けられた補強部材とを備える、請求項１２又は１３に記載の粒子状多結晶シリコンの製造方法。
【請求項１５】
前記保護層の微細セルポリウレタンエラストマーは、少なくとも６５Ａのショア硬度を有しており、前記外部保護層は、軟質塩化ビニル樹脂を含有し、かつ、前記補強部材は、硬質合成樹脂を含有する螺旋巻きの補強部材である、請求項１４に記載の粒子状多結晶シリコンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の相互参照】
【０００１】
本願は、２０１３年１０月１１日に出願した米国特許出願第14/052,559号の利益を主張し、全体を参照により本明細書に援用する。
【技術分野】
【０００２】
本開示は、流動床反応器内での多結晶シリコンの金属接触汚染を防止又は軽減するためのポリシリコンの搬送又は運搬装置、および、そのような超高純度粒子状シリコンの製造及び製品取扱いに関するものである。
【背景技術】
【０００３】
超高純度のシリコンは、電子産業や光電池産業における用途として広範囲にわたり使用されている。これらの用途のために製造業者によって要求される純度は、極めて高く、ｐｐｂレベルの微量の汚染物質しか含まない材料が許容可能とみなされることが多くなっている。多結晶シリコンの製造に用いる反応物質の純度を厳密に制御することによって、そのような高純度の多結晶シリコンを製造することが可能となるが、その際には、その後の汚染を回避するために、ハンドリング、パッケージング、または搬送動作のいずれにおいても、細心の注意を払わなければならない。多結晶シリコンが表面と接触する場合はいつでも、そのような表面物質との接触により多結晶シリコンが汚染されるリスクがある。汚染の程度が一定の工業規格を超えてしまうと、当該材料の上記末端用途への販売力が制限されたり、あるいは得られないことさえある場合がある。この点、半導体産業における性能基準に到達することができるのであれば、金属接触汚染を最小化することが最大の関心事である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
現在商業的に認められつつある多結晶シリコンの製造プロセスは、種粒子の存在下において、シリコン含有ガスを熱分解することによって粒子状多結晶シリコンを製造する流動床反応器（ＦＢＲ）の使用を伴う。粒子状多結晶シリコンを製造する流動床反応器の使用中、多くの搬送工程が存在し、その工程では、特に、多結晶シリコンの採取が望まれる粒子状多結晶シリコンの場合においては、粒子状多結晶シリコンまたは種粒子が、流動反応器の床部から反応器チャンバの外部のある場所に移されることがある。粒子状多結晶シリコンの搬送の全ての段階において、とりわけＦＢＲシステムの支持基盤の金属表面、すなわち流動床の外部を含んでいる装置の表面との物理的接触による汚染のリスクが存在し、これが粒子状多結晶シリコンの金属汚染の原因となる。支持基盤の例は、粒子状多結晶シリコンが通過せざるを得ないパイプラインおよび搬送導管である。従って、支持基盤を改良し、かつ、そのような補助構造体および装置からの金属汚染の機会を低減するという強い必要性がある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一態様によれば、粒子状シリコンの運搬または搬送中における粒子状シリコンの金属接触汚染を低減又は排除する方法は、微細セルポリウレタンエラストマーを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆された内部表面を有する合成樹脂チューブによって粒子状シリコンを搬送する工程を含む。
【０００６】
別の態様によれば、粒子状多結晶シリコンを製造するための流動床反応器ユニットは、反応器チャンバと、反応器チャンバの外部にあって、微細セルポリウレタンエラストマーを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆された内部表面を有する少なくとも１つの可撓性合成樹脂チューブとを備える。
【０００７】
さらに別の態様によれば、粒子状多結晶シリコンの製造プロセスは、微細セルポリウレタンエラストマーを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆された内部表面を有する可撓性合成樹脂チューブを備える供給または排出導管を備える流動床反応器を用いて、シリコン含有ガスを熱分解させる工程と、流動床反応器内で、種粒子に多結晶シリコン層を堆積し、粒子状多結晶シリコンを製造する工程と、種粒子、多結晶シリコン粒子、またはその両方の金属接触表面汚染を可撓性チューブが軽減又は排除する供給又は排出導管を介して、種粒子が流動床反応器に入る前に種粒子を搬送する工程、粒子状多結晶シリコンが流動床反応器から出た後に粒子状多結晶シリコンを搬送する工程、又はその両方の工程とを含み、これにより金属を含有する内部表面を有する導管によって搬送された粒子に比べて、種粒子、粒子状多結晶シリコン、またはその両方の金属接触表面汚染が抑制又は排除される。
【０００８】
選択したポリウレタン材料を含有する内部表面を有する合成樹脂チューブの実施形態は、超高純度の粒子状ポリシリコンの製造と関連する流動床反応器システムに典型的に存在する従来より多く採用されてきた金属導管及び内張り金属パイプと代替及び置換することができるほど、粒子状ポリシリコン材料の運送に関して十分なロバスト性と耐久性とを有し、これによって多くの金属接触汚染源を軽減および排除する。
【０００９】
前述の並びに他の対象、特徴、及び利点は、後述の詳細な説明によってより明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、粒子状多結晶シリコンの製造における使用に適した可撓性合成樹脂チューブの１つの例を示している部分断面図である。可撓性合成樹脂チューブ（１）が示されており、この可撓性合成樹脂チューブ（１）は、可塑化された、すなわち軟質な合成樹脂でできている管壁（２）と、管壁の外部表面に取り付けられ、かつ、可塑化されていない、すなわち硬質な合成樹脂でできている螺旋状の補強材（３）とを含む。管壁（２）は、ポリウレタンから構成される保護層（４）を備えるラメラ構造を有しており、この例では、任意の接着性中間層（５）を有している。
【図２】図２は、粒子状多結晶シリコンの製造における使用に適した可撓性合成樹脂チューブの別の例を示している部分断面図である。可撓性合成樹脂ホース（６）は、ポリウレタンから構成される保護層（７）と、接着性中間層（８）と、軟質合成樹脂の外部層（９）に埋め込まれた、つまり埋設された硬質合成樹脂でできた螺旋状の補強芯（１０）とを含む。
【図３】図３は、反応器チャンバ（１２）と、ポリウレタンを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆された内部表面であって、反応器チャンバ（１２）と連通している通路を画定する内部表面を有する可撓性合成樹脂チューブを備える１つ以上の導管（１３Ａ，１３Ｂ）とを含んでいる流動床反応器ユニット（１１）の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
特に明記しない限り、本出願で提示した全ての数値及び数値範囲は近似的なものであり、当業者であれば知っているように、そのような数値および数値範囲を決定するために必要とされる試験に対する科学的に不確定な値の範囲内である。
【００１２】
本開示は、超高純度の粒子状ポリシリコンの製造及び搬送に関連する装置及びプロセスに関する。微細セルポリウレタンエラストマーを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆された内部表面を有する合成樹脂チューブまたはホースは、ポリシリコンが搬送又は運搬され得る通路を提供する。内部表面としては、少なくとも７５％等、少なくとも５０％、あるいは、１００％の表面がポリウレタンを含有する保護層で被覆される。「保護層」とは、全体的な平均厚みが少なくとも０．３ｍｍ又は少なくとも０．５ｍｍ等、少なくとも０．１ｍｍであり、かつ、最大で７ｍｍ又は最大で６ｍｍ等、最大約１０ｍｍの厚みを有する被覆層であるものとして理解される。例えば、被覆層は、０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下の、０．３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の、０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の、０．１ｍｍ以上７ｍｍ以下の、０．３ｍｍ以上７ｍｍ以下の、０．５ｍｍ以上７ｍｍ以下の、０．１ｍｍ以上６ｍｍ以下の、０．３ｍｍ以上６ｍｍ以下の、又は０．５ｍｍ以上６ｍｍ以下の厚さを有してもよい。
【００１３】
「エラストマー」という用語は、弾性ポリマー、たとえば、加硫天然ゴムと同様のものをいう。従って、エラストマー性のポリマーは、引き伸ばすことが可能であるが、解放すると引っ込んで、およそ元の長さに戻る。
【００１４】
「微細セル」とは、概して、１μｍ〜１００μｍの範囲の孔径を有するフォーム構造を指す。微細セル材料は、典型的には、高倍率の顕微鏡で観察しない限り識別できない網目構造の外観を有する固体に見える。ポリウレタンエラストマーに関しては、「微細セル」という用語は、典型的には、密度と等価であり、例えば、少なくとも６００ｋｇ／ｍ３の充填密度を有するポリウレタンエラストマー等である。低い充填密度を有するポリウレタンは、典型的には、網目構造を形成し始め、本明細書にて説明する保護コーティングとしての使用には概してさほど適していない。
【００１５】
開示の本出願における使用に適した微細セルポリウレタンエラストマーは、６００ｋｇ／ｍ３以上１１５０ｋｇ／ｍ３以下の充填密度、及び少なくとも６５Ａのショア硬度を有する。一実施形態では、ポリウレタンエラストマーは、最大で９０Ａのショア硬度を有し、例えば、最大で８５Ａ、かつ少なくとも７０Ａ以上のショア硬度が挙げられる。例えば、ポリウレタンエラストマーは、６５Ａ以上９０Ａ以下の、７０Ａ以上９０Ａ以下の、６５Ａ以上８５Ａ以下の、又は７０Ａ以上８５Ａ以下のショア硬度を有してもよい。追加的に、適したポリウレタンエラストマーは、少なくとも８００ｋｇ／ｍ３以上といった、少なくとも７００ｋｇ／ｍ３以上であって、かつ、最大１０５０ｋｇ／ｍ３といった、最大１１００ｋｇ／ｍ３である充填密度を有することができる。例えば、ポリウレタンエラストマーは、７００ｋｇ／ｍ３以上１１００ｋｇ／ｍ３以下の、８００ｋｇ／ｍ３以上１１００ｋｇ／ｍ３以下の、７００ｋｇ／ｍ３以上１０５０ｋｇ／ｍ３以下の、又は８００ｋｇ／ｍ３以上１０５０ｋｇ／ｍ３以下の充填密度を有することができる。
【００１６】
ポリウレタンエラストマーは、熱硬化性又は熱可塑性のポリマーのいずれであってもよいが、本開示の本出願では、熱硬化性のポリウレタンを用いることがより好ましい。上記の物理的性質を有する微細セルポリウレタンエラストマーは、特に丈夫であり、摩耗環境及び微粒子状・粒子状ポリシリコンへの暴露に対して耐性を有することが認められるため、同じ用途に用いられる保護層として従来から提唱されている多くの他の材料よりも著しく良質である。
【００１７】
ポリウレタンエラストマーは、ポリイソシアネートをポリエーテルポリオールと反応させてポリエーテルポリオール系のポリウレタンを生じさせることによって、または、代替的に、ポリイソシアネートをポリエステルポリオールと反応させてポリエステルポリ―ル系のポリウレタンを生じさせることによって得ることができる。ポリエステルポリオール系のポリウレタンエラストマーは、典型的には、ポリエーテルポリオール系のポリウレタンエラストマーに比べて、本開示により適した物理的性質を有することが認められるため、本明細書では、より好ましいポリウレタンエラストマーとして用いられる。
【００１８】
合成樹脂チューブまたはホースは、好ましくは可撓性ホース又はチューブである。「可撓性」とは、過度な力を要することなく、かつ、永久変形を生じさせることなく、容易にかつ繰り返しコイル状にしたり、巻きつけたり、又は曲げたりすることのできるホースとして理解される。典型的には、そのような可撓性合成樹脂チューブ又はホースは、ラメラ構造を有しており、上記の微細セルポリウレタンエラストマーにより主に形成される内部保護層と、保護層と結合した軟質合成樹脂を含有する外部層と、少なくとも部分的に外部保護層に埋設又は取り付けられた補強部材とを備える。外部保護層は、同一の又は類似していないポリウレタンとすることのできる軟質合成樹脂を含有し、又は、代替的に、ナイロン等のポリアミド、ポリエチレン等のポリオレフィン、あるいはポリテトラフルオロエチレン若しくはポリビニルクロライド等のハロゲン化ポリビニルを含む異なる合成樹脂を含有する。「軟質」とは、不可逆変化又はダメージを発現させることなく、ある程度の順応性及び／又は変形性を有することを指す。軟質合成樹脂は、可塑化された樹脂、すなわち、可塑剤を含有する樹脂であってもよい。可塑剤は、材料の可塑性又は流動性を増加させる添加剤である。添加剤の例としては、フタル酸エステル、テレフタル酸エステル、アジピン酸エステル、セバシン酸エステル、マレイン酸エステル、ポリオール、ジカルボキシル酸エステル、トリカルボキシル酸エステル、トリメリット酸エステル、安息香酸エステル、スルホンアミド、有機リン酸エステル、およびポリエーテルを含むが、これらに限定されるわけではない。
【００１９】
補強部材は、例えば、非可塑化ポリ塩化ビニル樹脂等の硬質合成樹脂、又は、層内に存在するか又は螺旋巻きの補強材として存在する金属ワイヤー、金網、又はブレードを含む他の材料とすることができ、これはチューブを補強するのに役立つが、さらに重要なことに、形態安定性も付与するのに役立つ。「硬質」とは、不可逆変化が発現する前に、限定的な柔軟性及び／又は変形性を有する比較的硬い材料を指す。補強部材によって、可撓性チューブを、望む場合は、流動床反応器ユニット内において自立した構成要素または最小限に支持された構成要素にすることができる。補強部材を含むポリウレタン内張り樹脂チューブは、ある状況では、ポリウレタンチューブよりも有利である。例えば、ポリウレタン内張り補強樹脂チューブは、設備基盤に追加的な支持が必要とされる状況ではより望ましく、可撓性ポリウレタンチューブによっては提供することができない。
【００２０】
可撓性合成樹脂チューブは、ラメラ構造を有してもよく、内部層は、少なくとも６５Ａ、好ましくは６５Ａ以上９０Ａ以下のショア硬度、かつ、８００ｋｇ／ｍ３以上であり、最大で１１００ｋｇ／ｍ３の、より好ましくは最大で１０５０ｋｇ／ｍ３の充填密度を有しており、外部保護層は、軟質塩化ビニル樹脂を含有し、補強部材は、硬質合成樹脂、好ましくは無可塑塩化ポリビニル樹脂を含有する螺旋巻きの補強部材である。本発明に適した可撓性合成樹脂チューブ又はホースの製造方法は、米国特許第５，９１８，６４２号明細書、同第６，２２７，２４９号明細書、および同第６，０２４，１３４号明細書を含む公開文献に記述され、参照により本明細書に援用する。好適な可撓性合成樹脂チューブ又は工業用ホースは、例えば米国の流通業者Ｋｕｒｉｙａｍａ社から市販されており、その例には、硬い塩化ポリビニル（ＰＶＣ）螺旋で囲まれたポリウレタン内張りを有するＰＶＣカバー付ホースとして知られている商品コード「ＵＦＣ２００」又は「ＵＦＣ４００」の非常に頑丈なポリウレタン内張りマテリアルハンドリングホースを含む、「Ｔｉｇｅｒｆｌｅｘ」（登録商標）又は「Ｕｒｅｆｌｅｘ」（登録商標）の商品名で販売される製品が含まれる。
【００２１】
一態様では、本開示の発明は、微粒子状又は粒子状多結晶シリコンの製造のための改造した流動床反応器ユニットに関し、かかる改造は、上述した可撓性合成樹脂チューブ又はホースを、反応器への微粒子状ポリシリコンの種の供給又は反応器からの粒子状ポリシリコンの排出及び採取とそれぞれ関連している供給パイプライン又は排出パイプラインとして用いることを含む。ポリウレタンは、長時間の高温における熱劣化の影響を受けやすいことが知られている。従って、本開示の出願の目的のために、ポリウレタンによって構成される内部表面を有する可撓性合成樹脂チューブの使用は、動作温度が、例えば、１８０℃若しくはそれ未満、又は１６０℃若しくはそれ未満等、２００℃又はそれ未満の範囲内である流動床反応器ユニットの温度範囲に限定するのが最も良い。ポリウレタンが熱劣化し始める温度は、ポリウレタンポリマーを形成させることによって限定的な範囲に制御され得るが、一般的には２００℃を超えると、ポリウレタンポリマーにある程度の劣化をもたらすことになる。熱劣化は、ポリウレタン及びホースの物理的完全性を破壊する可能性があり、通路におけるポリシリコンの炭素汚染を引き起こす原因となり得る。
【００２２】
可撓性合成樹脂チューブは、流動床反応器（ＦＢＲ）ユニットにおいて、金属導管／配管の代替として配置することができ、これによって、金属接触汚染の機会を低減することができる。チューブの配置は、ＦＢＲユニット内で垂直から略水平の範囲とすることができ、直線状又は螺旋巻きの構成要素とすることもできる。後者の構成は、とくに、バッフルプレート又は他のそのような装置を使用することなく、粒子状材料の移動速度を遅らせることが望まれる場合に重要である。チューブの可撓性により、取り付けやメンテナンスが容易になる。
【００２３】
可撓性合成樹脂チューブを導入することにより、例えば、ほぼ水平な区画のように、粒子状ポリシリコンが重力下において所望の移動速度を維持することができない可能性がある区画が生じるＦＢＲユニット内での環境では、当該粒子状材料の流れ及び通りをよくする単純な振動装置を、チューブの外面に取り付けることが可能であり、多くの例においてはそうすることが望ましい。そのような装置の使用は、チューブの一般的な可撓性によって容易となり、これは、硬い金属パイプ又はチューブが粒子状ポリシリコン材料の運搬に用いられる例においては可能ではない。特に、可撓性合成樹脂チューブとの併用に適した振動装置は、電磁振動体又は特に空気若しくは機械振動体、或いは、国際公開第００／５０１８０号にて開示されるようなローラー振動装置を含む。
【００２４】
流動床反応器内で例えばシラン、ジシラン、又はトリクロロシラン若しくはテトラクロロシラン等のハロシランといったシリコン含有物質を熱分解することを含む化学蒸着法による微粒子状多結晶シリコンの製造方法は、当業者にはよく知られており、以下に列挙し、かつ、参照により本明細書に援用する多くの刊行物にて例示されている。
【００２５】
【表１】
0006328752.tif 000002
【００２６】
「微粒子」又は「粒子」という表現は、供給ラインによって反応器に持ち込まれる種材料又は排出パイプラインを介して反応器から出ていく製品であり得る多結晶シリコンを指し、最大寸法の平均値が約０．０１ミクロン以上１５ミリメートル程以下の材料を含む。より典型的には、供給又は特に排出パイプラインを経た通路における微粒子状多結晶シリコンの大部分は、約０．１ミリメートル以上約５ミリメートル以下の平均粒子サイズを有しており、実質的に回転楕円体形状であり、いかなる鋭く、あるいは先の尖った端部構造も存在しないであろう。
【００２７】
「超高純度」という表現は、全体的な純度が例えば少なくとも９９．９９９９９９重量％（８Ｎ）等の少なくとも９９．９９９９重量％（６Ｎ）のシリコン単体から実質的になる多結晶シリコンを指し、望ましくは本質的に異金属汚染がないものを指す。任意の異金属が存在する場合、その総量は、粒子状ポリシリコンの全重量に対して１０００ｐｐｂ（重量）、１５０ｐｐｂ（重量）、又は１００ｐｐｂ（重量）を超えない。
【００２８】
特に、上述したポリウレタンの構成を有するような可撓性合成樹脂チューブは、金属パイプ及び導管と十分に置換することができ、ＦＢＲユニット中の多くの部分で、粒子状ポリシリコンの運搬及び搬送に用いられ、これにより粒子状ポリシリコンの金属接触汚染の原因となり得る潜在源を排除することができることがわかる。チューブは、最小限の機能不全があったとしても動作ユニット内で非常に丈夫であり、耐久性に優れ、従来の金属パイプ及び導管に比べてメンテナンスや取り換えがとても容易である。様々な運搬速度での粒子状ポリシリコンの搬送により引き起こされる裏張りされたポリウレタンの擦り剥きや裂けは非常に少ないか又は存在しない。ポリシリコンの炭素汚染は、観測されても最小限にとどまり、ポリシリコンの全体の純度や質に影響を及ぼさない。
【００２９】
代表的な実施形態の概要
粒子状シリコンの運搬又は搬送中に、粒子状シリコンの金属接触汚染を低減又は排除する方法は、微細セルポリウレタンエラストマーを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆された内部表面を有する合成樹脂チューブを備える導管によって粒子状シリコンを運搬する工程を含む。
【００３０】
ある実施形態では、合成樹脂チューブは可撓性チューブである。上述した実施形態のうちの任意の又は全ての実施形態において、可撓性チューブは、さらに、保護層と結合した軟質合成樹脂を含有する外部層と、外部層に埋設又は取り付けられた補強部材とを備えることができる。ある実施形態では、保護層の微細セルポリウレタンエラストマーは少なくとも６５Ａのショア硬度を有しており、外部保護層は、軟質塩化ビニル樹脂を含有し、補強部材は、硬質合成樹脂を含有する螺旋巻きの補強部材である。
【００３１】
上述した実施形態のうちの任意の又は全ての実施形態において、微細セルポリウレタンエラストマーは少なくとも８００ｋｇ／ｍ３の充填密度及び少なくとも６５Ａのショア硬度を有することができる。ある実施形態では、微細セルポリウレタンエラストマーは、６５Ａ以上８５Ａ以下のショア硬度および８００ｋｇ／ｍ３以上１１５０ｋｇ／ｍ３以下の充填密度を有する。
【００３２】
上述した実施形態のうちの任意の又は全ての実施形態において、保護層は、少なくとも０．１ミリメートルの平均厚み、かつ、最大で１０ミリメートルの平均厚みを有することができる。
【００３３】
上述した実施形態のうちの任意の又は全ての実施形態において、合成樹脂チューブは、粒子状ポリシリコンを製造するための流動床反応器設備と連結した構成要素であってもよいが、流動床反応器設備のうちの流動床反応器チャンバを含まない。
【００３４】
多結晶シリコンを製造するための流動床反応器ユニットは、反応器チャンバを画定する容器と、反応器チャンバの外部にあって、反応器チャンバと連通している通路を画定する内部表面を有する少なくとも１つの可撓性の合成樹脂チューブであって、内部表面は、微細セルポリウレタンエラストマーを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆されている、可撓性合成樹脂チューブとを含む。ある実施形態では、微細セルポリウレタンエラストマーは、少なくとも８００ｋｇ／ｍ３の充填密度および少なくとも６５Ａのショア硬度を有する。ある実施形態では、保護層は、少なくとも０．１ミリメートルの平均厚み、かつ、最大で１０ミリメートルの平均厚みを有する。上述した実施形態のうち任意の又は全ての実施形態において、可撓性チューブは、さらに、保護層と結合した軟質合成樹脂を含有する外部層と、外部層に埋設又は取り付けられた補強部材とを備えることができる。ある実施形態では、保護層の微細セルポリウレタンエラストマーは、少なくとも６５Ａのショア硬度を有しており、外部層は、軟質塩化ビニル樹脂を含有し、補強部材は、硬質合成樹脂を含有する螺旋巻きの補強部材である。
【００３５】
粒子状多結晶シリコンを製造するためのプロセスは、微細セルポリウレタンエラストマーを含有する保護層で少なくとも部分的に被覆された内部表面を有する可撓性合成樹脂チューブを備える供給又は排出導管を備える流動床反応器を用いて、シリコン含有ガスを熱分解させる工程と、流動床反応器内で種粒子に多結晶シリコン層を堆積し、粒子状多結晶シリコンを製造する工程と、種粒子、多結晶シリコン粒子、又はその両方の金属接触表面汚染を可撓性チューブが軽減又は除去する供給又は排出導管を介して、種粒子が流動床反応器に入る前に種粒子を搬送する工程、粒子状多結晶シリコンが流動床反応器から出た後に粒子状多結晶シリコンを搬送する工程、または、その両方の工程を含む。ある実施形態では、微細セルポリウレタンエラストマーは、さらに、少なくとも８００ｋｇ／ｍ３の充填密度及び少なくとも６５Ａのショア硬度を有する。上述した実施形態のうち任意の又は全ての実施形態において、可撓性チューブは、保護層と結合した軟質合成樹脂を含有する外部層と、外部層に埋設又は取り付けられた補強部材とを備えることができる。ある実施形態では、保護層の微細ポリウレタンエラストマーは、少なくとも６５Ａのショア硬度を有しており、外部保護層は、軟質塩化ビニル樹脂を含有し、かつ、補強部材は、硬質合成樹脂を含有する螺旋巻きの補強部材である。
【００３６】
以上、主発明について好適な実施形態を参照しながら説明してきたが、添付の特許請求の範囲によって画定される主発明の精神または範囲を逸脱しない限り、それらに変更または修正を加えることができることが当業者には容易に理解されるであろう。開示したプロセスの原理を適用することができる様々な可能な実施形態の観点から、本明細書における教示は単なる好適な例であり、本発明の範囲を限定するものとして捉えるべきではないことに留意すべきである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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