(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属箔をポリマーフィルムに結合させる方法であって、
（Ａ）水系接着剤組成物の層を前記金属箔の表面に適用するステップと、
（Ｂ）前記接着剤組成物の前記層を乾燥させて、乾燥接着剤の層を生成するステップと、
（Ｃ）前記乾燥後、ポリマーフィルムの表面を、前記乾燥接着剤組成物の前記層と接触させるステップと、を含み、
前記水系接着剤組成物が、
（ｉ）水性媒体、
（ｉｉ）前記水性媒体中に分散される１つ以上のイソシアネート化合物、及び
（ｉｉｉ）前記水性媒体中に分散される１つ以上の官能性シラン化合物を含み、
前記イソシアネート化合物が、１つ以上の親水的に修飾されたイソシアネートトリマーおよび１つ以上のウレタンプレポリマーを含み、前記親水的に修飾されたイソシアネートトリマーが以下の構造を有し、
【化１】
0006404919.tif 000008
（式中、３つのＲ基は、互いと同じであり、３つのＲ基は、脂肪族であり、並びにＧは、親水性アルキレンオキシド基、アニオン性硫酸塩基及びアニオン性カルボン酸塩基からなる群から選択される親水性基を含有する有機基である。）
前記ウレタンプレポリマーは、１つ以上のポリオールまたは１つ以上のポリアミンまたはこれらの混合物と、１つ以上のポリイソシアネートとの、ポリイソシアネートのモル過剰での反応生成物である、前記方法。
【請求項２】
前記ポリマーフィルムが、ポリオレフィンである、請求項１に記載の前記方法。
【請求項３】
前記１つ以上のウレタンプレポリマーが、１つ以上のポリオールとの４，４’−ＭＤＩの反応生成物を含む、請求項１に記載の前記方法。
【請求項４】
前記官能性シラン化合物が、下記式によって表される、請求項１に記載の前記方法。
【化２】
0006404919.tif 000009
（式中、Ａは、メルカプト基又は尿素基であり；−Ｒ１−は、二価の炭化水素基であり；並びに−Ｒ２、−Ｒ３、及び−Ｒ４の各々は、独立して、−Ｏ−Ｒ５または−Ｒ６のいずれかであり、−Ｒ５及び−Ｒ６の各々は、独立して、アルキル基である。）
【請求項５】
金属箔をポリマーフィルムに結合させる方法であって、
（Ａ）水系接着剤組成物の層を前記金属箔の表面に適用するステップと、
（Ｂ）前記接着剤組成物の前記層を乾燥させて、乾燥接着剤の層を生成するステップと、
（Ｃ）前記乾燥後、ポリエチレンフィルムの表面を、前記乾燥接着剤組成物の前記層と接触させるステップと、を含み、
前記水系接着剤組成物が、
（ｉ）水性媒体、
（ｉｉ）前記水性媒体中に分散される１つ以上のイソシアネート化合物、及び
（ｉｉｉ）前記水性媒体中に分散される１つ以上の官能性シラン化合物を含み、
前記イソシアネート化合物が、１つ以上の親水的に修飾されたイソシアネートトリマーを含み、前記親水的に修飾されたイソシアネートトリマーが以下の構造を有し、
【化３】
0006404919.tif 000010
（式中、３つのＲ基は、互いと同じであり、３つのＲ基は、脂肪族であり、並びにＧは、親水性アルキレンオキシド基、アニオン性硫酸塩基及びアニオン性カルボン酸塩基からなる群から選択される親水性基を含有する有機基である。）
前記水系接着剤組成物が、１つ以上のアクリルモノマーの重合単位を含む１つ以上の非ウレタンポリマーを更に含む、前記方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
接着剤組成物の１つの重要な使用は、積層体の層を結合させることである。例えば、金属箔をポリマーフィルムに結合させることができる接着剤組成物を提供することがしばしば所望される。安全及び環境保護の理由から、接着剤組成物は水系であることが望ましい。積層体の層を結合させるために水系接着剤組成物を使用する望ましい方法は、乾燥結合積層プロセスであり、これは、水系接着剤組成物の層が、第１の基材に適用され、次いで、水系接着剤組成物を乾燥させる、または乾燥することを可能にし、次いで、通常、２つの基材をともに嵌合させ、積層体を形成する、加熱された圧縮ニップを介して、第２の基材を乾燥接着剤組成物と接触させる、方法である。
【０００２】
米国特許第２０１０／００８１７４２号は、砂粒及び他の媒体の着色のために使用され得る水系着色ポリウレタンコーティングを説明する。米国特許第２０１０／００８１７４２号によって説明されるコーティングは、例えば、ベータ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン等の架橋剤を任意に含有する。
【０００３】
水系接着剤組成物を使用して、金属箔をポリマーフィルムに結合させる方法を提供することが所望される。第１の基材が金属箔であり、第２の基材がポリマーフィルムである、水系接着剤組成物を使用した乾燥結合積層の方法を提供することが特に所望される。また、使用することが可能な水系接着剤組成物も所望されるかかる方法である。
【０００４】
以下は、本発明の記載である。
【０００５】
本発明の第１の態様は、金属箔をポリマーフィルムに結合させる方法であり、
（Ａ）水系接着剤組成物の層を前記ポリマーフィルムまたは金属箔の表面に適用するステップと、
（Ｂ）前記接着剤組成物の前記層を乾燥させて、乾燥接着剤の層を生成するステップと、
（Ｃ）前記乾燥後、金属箔またはポリマーフィルムの表面を、前記乾燥接着剤組成物の前記層と接触させるステップと、を含み、
前記水系接着剤組成物が、
（ｉ）水性媒体、
（ｉｉ）前記水性媒体中に分散される１つ以上のイソシアネート化合物、及び
（ｉｉｉ）前記水性媒体中に分散される１つ以上の官能性シラン化合物を含む。
【０００６】
本発明の第２の態様は、水系接着剤組成物であり、
（ｉ）水性媒体と、
（ｉｉ）前記水性媒体中に分散される１つ以上のイソシアネート化合物と、
（ｉｉｉ）前記水性媒体中に分散される１つ以上の官能性シラン化合物と、を含む。
【０００７】
以下は、本発明の詳細な説明である。
【０００８】
本明細書において使用される際、以下の用語は、別途文脈が明確に示さない限り、指定された定義を有する。
【０００９】
金属箔は、各々少なくとも１ｃｍの長さ及び幅を有し、かつ０．５ｍｍ以下の厚さを有する金属片である。ポリマーフィルムは、各々少なくとも１ｃｍの長さ及び幅を有し、かつ０．５ｍｍ以下の厚さを有する、有機ポリマーで作製される材料片である。
【００１０】
組成物は、本明細書において、組成物が２５℃で液体であり、組成物の重量に基づいて、３０重量％以上の水を含有する場合、水系であると言われる。水系組成物は、離散（ｄｉｓｃｒｅｅｔ）液滴または粒子が任意に懸濁され得る、連続的な流体媒体を含有する。連続的な流体媒体は、連続的な流体媒体の重量に基づいて、５０重量％以上の量の水を含有する。連続的な流体媒体は、本明細書において、水性媒体と呼ばれる。
【００１１】
水系組成物中に含有される水以外の化合物は、本明細書において、水性媒体中に分散されると言われる。かかる化合物は、溶解され得るか、または懸濁され得るか、またはこれらの組み合わせであり得る。懸濁された化合物は、離散（ｄｉｓｃｒｅｅｔ）液滴または粒子として存在し、かかる粒子は、２つ以上の物質を含有し得る。懸濁された液滴または粒子は、５ｎｍ以上の重量平均直径を有する。水性媒体中に溶解される化合物は、個々の分子として分散される。
【００１２】
イソシアネートは、１つ以上のペンダントイソシアネート基−ＮＣＯを含有する化合物である。１分子あたり２つ以上のイソシアネート基を含有するイソシアネートは、ポリイソシアネートである。厳密に２つのイソシアネート基を含有するイソシアネートは、ジイソシアネートである。モノマージイソシアネートは、構造ＯＣＮ−Ｒ１−ＮＣＯを有し、式中、−Ｒ１−は、イソシアネート基を有せず、ウレタン結合を有せず、かつ５００未満の分子量を有する、二価の有機基である。
【００１３】
ポリオールは、１分子あたり２つ以上の−ＯＨ基を有する化合物である。ジオールは、１分子あたり厳密に２つの−ＯＨ基を有する。
【００１４】
本明細書において使用される際、着色剤は、任意の染料または顔料である。着色剤は、有機もしくは無機、またはこれらの組み合わせであり得る。
【００１５】
本発明の接着剤組成物は、水性媒体を含む。好ましくは、水性媒体中の水の量は、水の重量に基づいて、７０重量％以上、または８０重量％以上、または９０重量％以上である。
【００１６】
本発明の接着剤組成物は、１つ以上のイソシアネート化合物を含有する。好ましくは、接着剤組成物は、１つ以上のポリイソシアネートを含有する。好ましいポリイソシアネートは、１つ以上のウレタンプレポリマー、１つ以上のイソシアネートトリマー、及びこれらの混合物である。
【００１７】
イソシアネートトリマーは、モノマージイソシアネートのトリマーである。以下の構造を有する親水的に修飾されたイソシアネートトリマーが好ましく、
【００１８】
【化１】
0006404919.tif 000002
【００１９】
式中、３つのＲ基は、互いと同じであり、Ｇは、少なくとも１つの親水性基を含有する有機基である。好ましいＲ基は、脂肪族であり、ｎ−ヘキシル及びジメチルシクロヘキシルがより好ましく、ｎ−ヘキシルがより好ましい。好ましい親水性基は、アニオン性基及び親水性アルキレンオキシド基であり、親水性アルキレンオキシド基がより好ましい。好ましい親水性アルキレンオキシド基は、−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎ−であり、式中、ｎは、３〜５０である。アニオン性基の中でも、硫酸塩及びカルボン酸塩が好ましく、硫酸塩がより好ましい。
【００２０】
ウレタンプレポリマーは、１つ以上のポリオールまたは１つ以上のポリアミンまたはこれらの混合物との１つ以上のポリイソシアネートの反応生成物である。ウレタンプレポリマーを作製する際、モル過剰のポリイソシアネートが使用され、ウレタンプレポリマーは、ポリイソシアネートである。ウレタンプレポリマーを作製するために、好ましいポリイソシアネートは、３００以下、より好ましくは２７５以下の分子量を有する、モノマージイソシアネートである。ウレタンプレポリマーを作製するために、好ましいポリイソシアネートは、芳香族モノマージイソシアネートであり、ＭＤＩの１つ以上の異性体がより好ましく、４，４’−ＭＤＩ及びＭＤＩの他の異性体との４，４’−ＭＤＩの混合物がより好ましく、４，４’−ＭＤＩがより好ましい。ウレタンプレポリマーを作製するために、１つ以上のポリイソシアネートは、好ましくは１つ以上のポリオールと反応させられる。好ましいポリオールは、５００以上、より好ましくは８００以上の重量平均分子量を有する。好ましいポリオールは、５０００以下、より好ましくは２５００以下の重量平均分子量を有する。好ましくは、８００未満の重量平均分子量を有するいずれのポリオールも、ウレタンプレポリマーを作製する際に使用されない。好ましいポリオールは、ジオールである。好ましいポリオールは、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、及びこれらの混合物であり、ポリエーテルポリオールがより好ましい。好ましいポリエーテルポリオールは、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリプロピレングリコール、及びこれらの混合物である。
【００２１】
好ましいウレタンプレポリマーは、ポリウレタン分散体として調製され、これは、ウレタンプレポリマーの粒子が水性媒体中に懸濁される組成物である。
【００２２】
本発明の組成物は、１つ以上の官能性シランを含有する。官能性シランは、以下の構造を有する化合物であり、
【００２３】
【化２】
0006404919.tif 000003
【００２４】
式中、Ａは、アミノ、エポキシ、メタクリル、ビニル、メルカプト、尿素、またはイソシアネート基である。基−Ｒ１−は、二価の有機基である。好ましくは、−Ｒ１−は、炭化水素基、より好ましくはアルキル基、より好ましくは直鎖アルキル基、より好ましくは１〜６個の炭素原子を有する直鎖アルキル基、より好ましくは２〜４個の炭素原子を有する直鎖アルキル基である。−Ｒ２、−Ｒ３、及び−Ｒ４の各々は、独立して、−Ｏ−Ｒ５または−Ｒ６のいずれかであり、−Ｒ５及び−Ｒ６の各々は、独立して、アルキル基、好ましくは１〜６個の炭素原子を有するアルキル基、より好ましくはメチル、エチル、またはイソプロピル、より好ましくはメチルまたはエチルである。好ましくは、−Ｒ２、−Ｒ３、及び−Ｒ４のうちの１つ以上は、−Ｏ−Ｒ５であり、より好ましくは、−Ｒ２、−Ｒ３、及び−Ｒ４のうちの２つ以上は、−Ｏ−Ｒ５である。好ましくは、−Ｒ２、−Ｒ３、及び−Ｒ４のうちの２つ以上は、互いに同一である。
【００２５】
エポキシ基は、エポキシド環を含有する任意の基である。エポキシ基としては、例えば、エポキシエーテル基、及びベータ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）基が挙げられる。エポキシエーテル基は、以下の構造を有する。
【００２６】
【化３】
0006404919.tif 000004
【００２７】
好ましくは、Ａ−は、エポキシエーテル、アミノ、またはメルカプト基である。
【００２８】
好ましくは、官能性シランは、水に可溶性であるか、または水に懸濁可能である。官能性シランは、本明細書において、２５℃で、水中に溶解させることができる官能性シランの量が、水の重量に基づいて２重量％以上である、１〜７の１つ以上のｐＨ値が存在する場合、水に可溶性であると見なされる。官能性シランは、本明細書において、官能性シランの溶解された形態において、−ＯＲ５基のうちの１つ以上が−ＯＨ基に変換されるかどうかにかかわらず、可溶性であると見なされる。官能性シランは、本明細書において、２５℃で、官能性シランの２グラム以上を１００グラムの水中に懸濁させて、２５℃で２４時間の保管後に、沈殿または凝集しない懸濁液を形成することができる場合、懸濁可能であると見なされる。
【００２９】
好ましくは、水系接着剤組成物は、いかなる着色剤も含有しない。即ち、水系接着剤組成物は、着色剤を全く含有しないか、または組成物の総重量に基づいて、０．１重量％以下の量で着色剤を含有するかのいずれかである。本明細書において、水系接着剤組成物が、組成物の総重量に基づいて、０．１重量％以下の量で着色剤を含有した場合、その組成物は、着色剤の量がごくわずかであると見なされるほど少量の着色剤を含有し、組成物は、いかなる着色剤も含有しない組成物と同等であると見なされるということが考慮される。
【００３０】
水系接着剤組成物は、１つ以上の非ウレタンポリマーを任意に含有する。好ましい非ウレタンポリマーは、ビニルポリマーであり、これは、エチレン不飽和モノマーの重合単位を含有するポリマーである。より好ましい非ウレタンポリマーは、１つ以上のアクリルモノマー、１つ以上のビニル芳香族モノマー、またはこれらの組み合わせの重合単位を含有する。アクリルモノマーは、アクリル酸、メタクリル酸、これらのエステル、及びこれらのアミドである。ビニル芳香族モノマーとしては、スチレン及び置換スチレンが挙げられる。
【００３１】
１つ以上の非ウレタンポリマーが存在するとき、かかるポリマーの好ましい形態は、水性媒体中に懸濁される粒子としてである。
【００３２】
好ましくは、水系接着剤組成物は、任意のビニルシランモノマーの任意の重合単位を含有する、いかなるビニルポリマーも含有しない。ビニルシランモノマーは、その分子において、重合可能な炭素・炭素二重結合及び１つ以上のケイ素原子を有するモノマーである。
【００３３】
本発明の実践において、水系接着剤組成物の層は、好ましくは、金属箔またはポリマーフィルムの表面に適用される。より好ましくは、水系接着剤組成物の層は、金属箔の表面に適用される。好ましくは、金属箔は、アルミニウム箔である。好ましくは、金属箔の厚さは、１μｍ以上、より好ましくは３μｍ以上である。好ましくは、金属箔の厚さは、２５μｍ以下、より好ましくは１５μｍ以下である。
【００３４】
好ましくは、水系接着剤組成物の層は、乾燥させられるか、または乾燥することを可能にされて、乾燥接着剤組成物の層を形成する。乾燥は、例えば、時間の経過、熱の適用、及び起動空気への曝露のうちの１つ以上を含む、任意の方法によって、達成され得る。接着剤組成物の層は、接着剤組成物の層中に残存する水の量が、水系接着剤組成物の一部として適用された水の重量に基づいて、１０重量％以下であるときに、乾燥していると見なされる。
【００３５】
接着剤組成物の乾燥した層は、好ましくは、ポリマーフィルムまたは金属箔の表面と接触させられる。より好ましくは、接着剤組成物の乾燥した層は、ポリマーフィルムの表面と接触させられる。好ましくは、接着剤組成物の乾燥した層は、２つの基材をともに嵌合させ、積層体を形成する、加熱された圧縮ニップを使用して、ポリマーフィルムまたは金属箔の表面と接触させられる。
【００３６】
ポリマーフィルムに対して好ましいポリマーは、有機ポリマー及び金属化有機ポリマーであり、ポリオレフィン、ポリオレフィンコポリマー、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、及びこれらの金属化フィルムがより好ましい。ポリオレフィンは、ホモポリマー、及びオレフィンモノマーのコポリマーであり、これは、１つ以上の炭素・炭素二重結合を含有する炭化水素分子である。ポリオレフィンコポリマーは、１つ以上の酢酸ビニル、アクリレートモノマー、及びメタクリレートモノマーとの１つ以上のオレフィンモノマーのコポリマーである。好ましいポリマーは、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、及びナイロンであり、ポリエチレンがより好ましい。
【００３７】
ポリマーフィルムが乾燥接着剤組成物の層と接触した後で、このように形成された複合物品は、好ましくは、ポリマーフィルム及び金属箔を互いに向けて押圧するように機械力に供される。かかる機械力は、好ましくは、複合物品をローラ間に通過させることによって適用される。
【００３８】
本発明の一部の実施形態において、金属箔、接着剤組成物の層、及びポリマーフィルムで作製される複合物品は、更なる層を含有するより大きい複合物品の一部である。更なる層は、１つ以上のポリマーフィルム、接着剤組成物の１つ以上の層、及び１つ以上の金属箔を含有してもよく、更なる層内に存在する任意のポリマーフィルム、接着剤組成物、または金属箔は、互いに同一もしくは異なってもよく、上で説明される複合物品に存在するポリマーフィルム、接着剤組成物、及び金属箔を形成してもよい。
【００３９】
例えば、一部の実施形態において、より大きい複合物品は、以下のとおりに作製される。接着剤組成物の第１の層は、ポリエチレンテレフタレートフィルムに適用され、その第１の接着剤組成物は、金属箔の１つの表面と接触させられる。次いで、金属箔の反対表面上において、接着剤組成物の第２の層が適用され、その第２の接着剤組成物は、ポリエチレンのポリマーフィルムの表面と接触させられる。好ましくは、かかる実施形態の中でも、接着剤組成物の第１の層及び接着剤組成物の第２の層の両方は、本発明の水系接着剤組成物の層であり、好ましくは、各層は、次の基材との接触の前に乾燥される。
【００４０】
以下は、本発明の実施例である。
【００４１】
以下の材料を実施例において使用した。
ＳＰＵ１＋Ｃａｔ  Ｆ＝Ａｄｃｏｔｅ（商標）５４５−７５ＥＡ（「ＳＰＵ１」）及びＣａｔａｌｙｓｔ  Ｆ（「Ｃａｔ  Ｆ」）は、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙからの２成分溶媒系接着剤製品である。
ラテックス「Ｌ」は、ＲＯＢＯＮＤ（商標）Ｌ−１６８Ａである、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙからの水性ラテックスコポリマーであり、１つ以上のアクリルモノマーの重合単位を含有する。
イソシアネート１＝ＲＯＢＯＮＤ（商標）ＣＯＲＥＡＣＴＡＮＴ  ＣＲ３Ａである、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙからの水分散性脂肪族イソシアネートトリマーである。
ＰＴＭＥＧ１＝ＩｎｖｉｓｔａからのＴｅｔｒａｔｈａｎｅ（商標）２０００ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ＭＷ＝２０００
ＰＰＧ１＝Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙからのＶａｒａｎｏｌ（商標）Ｖ  ９２８７Ａポリプロピレングリコール、ＭＷ＝２０００
ＰＥＧ１＝Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙからのＣａｒｂｏｗａｘ（商標）ＰＥＧ１０００ポリエチレングリコール、分子量１０００
ＭＰＥＧ１＝Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙからのＣａｒｂｏｗａｘ（商標）ＭＰＥＧ  １０００メトキシポリエチレングリコール、分子量１０００
ＭＤＩ＝Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙからのＩｓｏｎａｔｅ（商標）１２５Ｍ
Ｓｕｒｆ１＝ＲｈｏｄｉａからのＲｈｏｄａｃａｌ（商標）ＤＳ４界面活性剤である、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
箔フィルムは、中国の現地供給業者（ｓｕｐｐｉｌｅｒ）によって供給された７μｍのアルミニウム箔である。
Ｎｙは、１５μｍ厚さのナイロンフィルムである。
ＰＥＴは、１２μｍの厚さのポリエチレンテレフタレートフィルムである。
ＰＥは、５０μｍの厚さのポリエチレンフィルムである。
シラン１＝Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅによって供給されたＳｉｌｑｕｅｓｔ（商標）Ａ１１００ガンマアミノプロピルトリエトキシシラン
シラン２＝Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅによって供給されたＳｉｌｑｕｅｓｔ（商標）Ａ１８９メルカプト−プロピルトリメトキシシラン
シラン３＝Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅによって供給されたＳｉｌｑｕｅｓｔ（商標）Ａ１８７ガンマ−（２，３−エポキシプロポキシ）プロピルトリメトキシシラン
ＤＩ水は、脱イオン水である。
【００４２】
材料は、以下のとおりに実施例において使用した。「Ｃｏｍｐ．」は比較を意味し、「Ｅｘ．」は実施例を意味し、「Ｉｎｇｒ」は材料を意味し、「Ｎｏ．」は番号を意味する。
【００４３】
【表１】
0006404919.tif 000005
【００４４】
実施例１及び実施例２ならびに比較実施例１０を作製するために、材料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４を、窒素パージとともに１リットルのガラス瓶に添加した。次いで、材料Ｎｏ．５及び７（使用する場合）を添加し、瓶を約８０℃までゆっくりと加熱した。瓶を８０℃で２〜３時間保持し、ＮＣＯ内容物をチェックし、ＮＣＯ内容物の理論値が到達されるまで、温度を維持した。得られるプレポリマーをプラスチック瓶に配置し、Ｃｏｗｌｅｓブレードで約３０００ｒｐｍで撹拌した。次いで、材料Ｎｏ．９を添加し、続いて、冷温（５℃）の材料Ｎｏ．８をプラスチックジャーの中へ高速撹拌の下で添加して、均質の水中油分散液が達成されたことを確認し、次いで、材料Ｎｏ．６を分散液の中へゆっくりと添加し、撹拌を継続して、安定した分散液を生成した。実施例２及び比較実施例１０に関して、分散液を磁気スピニングバーでの撹拌に供しつつ、材料Ｎｏ．１０を滴下添加し、次いで、撹拌を３０分間継続した。
【００４５】
【表２】
0006404919.tif 000006
【００４６】
実施例３、４、５、６、７、８、比較実施例９、及び比較実施例１１に関して、上で示される材料を磁気スピニングバーを使用して混合した。
【００４７】
各実施例に関して、Ｋ１０１コントロールコータ（Ｒ  Ｋ  ＰｒｉｎｔＣｏａｔ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｌｔｄ．）を使用して、接着剤混合物を第１の基材上にコーティングして、２．３ｇ／ｍ２の乾燥コーティング重量を得た。コーティングされた基材を、８０℃で３０秒から２分間、オーブンに配置して、水を除去した。第２の基材を乾燥接着剤と接触させ、約６８℃のニップ温度でホットロールラミネータＨＬ−１０１（ＣｈｅｍＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．）を使用して、積層体を形成した。積層された試料を約２３℃で３〜７間保管し、次いで、２つの異なる試験、結合強度及び煮沸強度によって、接着剤強度を試験した。
【００４８】
結合強度試験において、１５ｍｍ幅の細片を切断し、次いで、２５ｃｍ／分で引張試験機を使用して剥離した。ピーク剥離力をＮｅｗｔｏｎの単位で記録及び報告した。欠損モードは以下のとおりに記録した。
ＦＦ：フィルム伸長を伴わないフィルム欠損（基材が伸長を伴わずに破損する）
ＦＴ：引張伸長を伴うフィルム断裂（基材が伸長し、かつ破損する）
【００４９】
ボイルインバッグ試験において、硬化した積層体を８ｃｍ×１２ｃｍのサイズに切断し、１秒間に１４０℃及び３００Ｎ／１５ｍｍ圧力の条件下で、ＨＳＧ−Ｃ熱封止機（Ｂｒｕｇｇｅｒ  Ｆｅｉｎｍｅｃｈａｎｉｋ  ＧｍｂＨ）を使用して、内側に脱イオン水を有するバッグに作製した。水が熱封止領域上にはねることを回避した。熱封止領域または積層領域におけるいかなる顕著な既存の傷も消せないマーカーでマークした。次いで、慎重にバッグを煮沸している水に配置し、そこに３０分間放置し、全てのバッグが、全煮沸プロセス中に、常に水に浸漬されていることを確認した。完了したとき、既存の傷と比較して、トンネリング、層間剥離、または漏出の程度を記録した。試験に合格した試料は、いずれの既存の熱封止または積層傷も超えた、トンネリング、層間剥離、または漏出の証拠を示さないであろう。次いで、バッグを開放し、バッグを空にし、それを冷却させ、次いで、１５ｍｍ幅の細片に切断して、Ｉｎｓｔｒｏｎ（商標）５９４３機を用いて、２５ｃｍ／分の速度下で、Ｔ剥離結合強度を試験した。
【００５０】
試験結果は以下のとおりであった。「Ｅｘ」は実施例であり、「Ｃｏｍｐ」は比較実施例であり、「ｎｔ」は試験せずを意味する。欠損モードが示されない場合、欠損モードは、接着剤欠損であった（基材のうちの１つ上の接着剤間の結合が不合格であったか、または接着剤が分裂した（そこで接着剤層が分裂する）ときは、試料は不合格であった）。
【００５１】
【表３】
0006404919.tif 000007
【００５２】
第１の基材が箔であり、第２の基材がＰＥである、積層体に対する結果は、特に重要である。本発明の実施例は、全て、水系比較実施例よりも良好に性能する。溶媒系比較実施例（ｃｏｍｐ．Ｅｘ．１１）は、水系ではない接着剤の能力における情報を提供するために試験された。
【００５３】
全ての他の基材に関して、本発明の実施例は、有用なレベルの接着剤強度を実証した。