(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０.１０〜０．９０％、Ｓｉ：０．１０〜２．５０％、Ｍｎ：０．１０〜２．００％、Ｃｒ：０．１０〜２．００％、残部がＦｅと不可避不純物からなる組成を有し、組織がマルテンサイトまたは焼戻しマルテンサイトで構成され、前記マルテンサイトまたは前記焼戻しマルテンサイト中のブロックの平均厚みが２００ｎｍ以下であることを特徴とするばね鋼。 
【請求項２】
前記マルテンサイトまたは前記焼戻しマルテンサイト中のブロックの平均厚みが１５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のばね鋼。
【請求項３】
質量％で、Ｃ：０.１０〜０．９０％、Ｓｉ：０．１０〜２．５０％、Ｍｎ：０．１０〜２．００％、Ｃｒ：０．１０〜２．００％、残部がＦｅと不可避不純物からなる組成を有し、組織が等軸フェライトと球状セメンタイトの二相で構成され、前記等軸フェライトの平均結晶粒径が１０００ｎｍ以下であることを特徴とするばね鋼。
【請求項４】
前記成分に加えて、Ｃｕ：０．０５〜０．４０％、Ｎｉ：０．１０〜０．７０％、Ｂ：０％を超え０．００５％以下、Ｔｉ：０．０５〜０．１１％、Ｍｏ：０．２５〜０．３５％のうち１種類または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のばね鋼。
【請求項５】
質量％で、Ｃ：０.１０〜０．９０％、Ｓｉ：０．１０〜２．５０％、Ｍｎ：０．１０〜２．００％、Ｃｒ：０．１０〜２．００％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有する鋼材を、Ａｃ３点以上のオーステナイト域から急冷してマルテンサイトを生成する焼入れ工程と、前記鋼材を２℃／秒以上の速度で５００〜６５０℃まで昇温して０〜５秒保持したのち相当ひずみ０．７以上の塑性加工を行う熱間塑性加工工程と、前記鋼材を２５℃／秒以上の速度でＡｃ３点以上のオーステナイト域まで昇温して０〜２秒保持したのち急冷し微細マルテンサイトを生成する極短時間焼入れ工程とを行なうことを特徴とする請求項１に記載のばね鋼の製造方法。
【請求項６】
前記極短時間焼入れ工程の後に、前記鋼材を加熱し保持する焼戻し工程を行なうことを特徴とする請求項５に記載のばね鋼の製造方法。
【請求項７】
質量％で、Ｃ：０.１０〜０．９０％、Ｓｉ：０．１０〜２．５０％、Ｍｎ：０．１０〜２．００％、Ｃｒ：０．１０〜２．００％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有する鋼材を、Ａｃ３点以上のオーステナイト域から急冷してマルテンサイトを生成する焼入れ工程と、前記鋼材を２℃／秒以上の速度で５００〜６５０℃まで昇温して０〜５秒保持したのち相当ひずみ０．７以上の塑性加工を行う熱間塑性加工工程とを行なうことを特徴とする請求項３に記載のばね鋼の製造方法。
【請求項８】
前記極短時間焼入れ工程は高周波加熱で行なうことを特徴とする請求項５または６に記載のばね鋼の製造方法。
【請求項９】
前記熱間塑性加工工程は圧延、引抜、押出あるいは鍛造のいずれかで行なうことを特徴とする請求項５〜８のいずれかに記載のばね鋼の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜４のいずれかに記載のばね鋼からなることを特徴とするばね。
【請求項１１】
前記ばねが懸架ばね、弁ばね、クラッチダンパーばね、皿ばね、スタビライザー、またはトーションバーであることを特徴とする請求項１０に記載のばね。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば自動車用部品の材料に用いて好適なばね鋼に係り、特に、極めて微細な焼戻しマルテンサイトを有するばね鋼およびばね並びにそれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
たとえば、自動車用部品の材料となるばね鋼では、強度と靭性のバランスから、焼戻しマルテンサイト鋼が広く用いられている。近年、ばねの高強度化、低コスト化が益々求められており、高価な合金元素の添加に依存しない低廉鋼の高強度および高靭性化を達成する技術として、焼戻しマルテンサイトの結晶粒の微細化が有効であることは良く知られている。
【０００３】
焼入れ時にオーステナイト域での温度と保持時間を適切に選定することで旧オーステナイト粒径、ひいてはマルテンサイトを微細化することができるが、熱処理条件を選定するだけでの微細化には限界がある。そこで、オーステナイト変態前の出発組織を適切に選定することで、さらに微細なマルテンサイトの鉄鋼材料を得るための検討が種々行われてきた。
【０００４】
特許文献１に記載の技術では、パテンティングしてソルバイト組織としたばね鋼に対して、オーステナイト域で短時間（１〜１０ｓ）保持して焼入れを行うことにより、旧オーステナイトの結晶粒度番号を＃１１〜＃１５とし、焼戻しマルテンサイト中のブロックの厚みの最大値を６００ｎｍ以下とした鋼線を開示している。 
【０００５】
特許文献２の技術では、中低炭素鋼をオースフォーミングして得た微細マルテンサイトを、焼戻し温度で塑性加工して微細な焼戻しマルテンサイト（微細オースフォームド・マルテンサイト）にしている。さらに、この組織をオーステナイト域で１秒〜３０分間保持して焼入れを行うことで、旧オーステナイト粒径が１．１〜３．０μmの微細マルテンサイトを有する鋼材を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２１３３７２号公報
【特許文献２】特開２００２−００３９４３号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Li Z D, Miyamoto G, Yang Z G, et al. Nucleation of austenite from pearlitic structure in an Fe-0.6C-1Cr alloy. Scr Mater, 2009, 60: 485-488
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記技術は、いずれも焼入れ前の組織に微細下部組織を有する組織を用いることで、オーステナイト逆変態時にその微細組織を起源とする微細オーステナイト粒を生成させ、そこからの焼入れにより微細マルテンサイトを得ることを狙ったものである。しかしながら、特許文献１の技術では、パテンティング処理で生成したソルバイトを焼入れしており、この組織を構成するパーライトの同一ブロック内のコロニーやラメラー組織の結晶方位差は小さく、パーライトからオーステナイトへ逆変態させた再結晶核は比較的大きなブロック境界が優先的であることが知られており（非特許文献１参照）、著しい微細化効果には限界がある。
【０００９】
また、特許文献２に記載の技術では、二度の塑性加工により微細に分断された焼戻しマルテンサイトをオーステナイトに逆変態させて焼入れしているが、焼戻しマルテンサイトの結晶方位はオーステナイト粒からバリアント選択則によって限定された結晶方位をとっており、焼戻しマルテンサイトをオーステナイトに逆変態させた結晶粒は、同一方位をとる確率が高く大角粒界が形成されにくいため、やはり微細化には限界が生じる。
【００１０】
いずれの先行技術の焼入れ前組織も、それを得るための初期の粗大オーステナイト粒のサイズ、または結晶方位、あるいはその両方の影響を受けた組織であるため、これら組織をオーステナイトに逆変態させた場合に、結晶方位がランダムで微細なオーステナイト粒が生成される条件となり難いという共通の課題が残る。
【００１１】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、焼入れ出発組織としてその組織を得る以前の旧オーステナイト粒の影響を受けていないランダムな結晶方位をもつ微細粒組織を用いることで、上記した従来技術より微細な焼戻しマルテンサイトを有するばね鋼を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、従来のものより微細な焼戻しマルテンサイトを得るべく鋭意研究を重ねた結果、焼入れのためのオーステナイト域に加熱する前に組織をナノサイズ化することを出発思想として、ばね鋼を一旦マルテンサイトにし、マルテンサイトの高転位密度を維持した状態で熱間塑性加工を行うことにより、動的再結晶により転位を再結晶核として等軸ナノフェライトが生成することを見出した。そして、この組織に対して極めて短時間の焼入れを行うことにより、ナノフェライト粒のサイズを反映した微細旧オーステナイト粒界とその下部組織から構成されるマルテンサイトが得られ、この組織を焼戻すことにより、微細旧オーステナイト粒界および下部組織を維持した焼戻しマルテンサイトを得ることができるとの知見を得た。
【００１３】
本発明のばね鋼は、上記知見に基づいてなされたもので、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．９０％、Ｓｉ：０．１０〜２．５０％、Ｍｎ：０．１０〜２．００％、Ｃｒ：０．１０〜２．００％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有し、組織がマルテンサイトまたは焼戻しマルテンサイトで構成され、前記マルテンサイトまたは焼戻しマルテンサイト中のブロックの平均厚みが２００ｎｍ以下であることを特徴とする。なお、以下の説明においては、上記元素は同じ成分範囲のものとする。
【００１４】
また、本発明は、上記ばね鋼の製造用の中間体としてのばね鋼であって、質量％で、Ｃ：０．１０〜０．９０％、Ｓｉ：０．１０〜２．５０％、Ｍｎ：０．１０〜２．００％、Ｃｒ：０．１０〜２．００％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有し、組織が等軸フェライトと球状セメンタイトの二相で構成され、前記等軸フェライトの平均結晶粒径が１０００ｎｍ以下であることを特徴とする。このばね鋼に焼入れを行うことによって、ブロックの平均厚みが２００ｎｍ以下のマルテンサイトを製造することができ、このマルテンサイトを焼戻しすることによって、ブロックの平均厚みが２００ｎｍ以下の焼戻しマルテンサイトを製造することができる。
【００１５】
本発明においては、上記組成に加えて、Ｃｕ：０．０５〜０．４０％、Ｖ：０．０５〜０．２５％、Ｎｉ：０．１０〜０．７０％、Ｂ：０〜０．００５％、Ｔｉ：０．０５〜０．１１％、Ｍｏ：０．２５〜０．３５％のうち１種または２種以上を含有することができる。なお、以下の説明においては、上記元素は同じ成分範囲のものとする。
【００１６】
また、本発明は、上記ばね鋼から製造されたばね、例えば懸架ばね、弁ばね、クラッチダンパーばね、皿ばね、スタビライザー、またはトーションバーでもある。上記のような種々のばねのうち、用いるばね鋼の成分によってマルテンサイトで構成できるものについても、結晶粒の微細化による高強度及び高靭性化は可能であり、本発明を適用することができる。
【００１７】
次に、本発明は、上記ばね鋼の製造方法であって、質量％で、Ｃ：０.１０〜０．９０％、Ｓｉ：０．１０〜２．５０％、Ｍｎ：０．１０〜２．００％、Ｃｒ：０．１０〜２．００％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる組成を有する鋼材を、Ａｃ３点以上のオーステナイト域から急冷してマルテンサイトを生成する焼入れ工程と、次に前記鋼材を２℃／秒以上の速度で５００〜６５０℃まで昇温して０〜５秒保持したのち相当ひずみ０．７以上の塑性加工を行う熱間塑性加工工程とを行なうことを特徴とする。この製造方法は、本発明のばね鋼の製造用の中間体を製造する方法である。
【００１８】
さらに、本発明は、上記ばね鋼の他の製造方法であって、上記製造方法により製造したばね鋼に対して、２５℃／秒以上の速度でＡｃ３点以上のオーステナイト域まで昇温して０〜２秒保持したのち急冷し微細マルテンサイトを生成する極短時間焼入れ工程と、前記ばね鋼を加熱し保持する焼戻し工程とを行なうことを特徴とする。ばね鋼の成分（例えばＣ量）によっては、焼入れのまま使用できる場合がある。その場合には、焼戻し工程を省略することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、マルテンサイトまたは焼戻しマルテンサイト中のブロックの平均厚みが２００ｎｍ以下であるため、高価な合金元素の添加に依存しない低廉鋼の高強度および高靭性化を達成することができる等の効果が得られる。また、本発明によれば、上記のようなマルテンサイトまたは焼戻しマルテンサイトを製造することができるばね鋼を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施形態のばね鋼の製造工程を示す図である。
【図２】本発明の実施例におけるＥＢＳＤ−ＩＰＦマップを示す図である。
【図３】本発明の比較例におけるＥＢＳＤ−ＩＰＦマップを示す図である。
【図４】本発明の他の比較例におけるＥＢＳＤ−ＩＰＦマップを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明のばね鋼の製造方法の実施形態について本発明の数値限定の根拠とともに説明する。なお、以下の説明において「％」は「質量％」を意味する。
【００２２】
１．材料成分
Ｃ：０.１０〜０．９０％
Ｃは、強度向上に寄与する。Ｃの含有量が０．１０％未満では、強度向上の効果が十分に得られないため、耐疲労性、耐へたり性が不十分となる。一方、Ｃの含有量が０．９０％を超えると、靭性が低下して割れが発生し易くなる。このため、Ｃの含有量は０．１０〜０．９０％とする。
【００２３】
Ｓｉ：０．１０〜２．５０％
Ｓｉは、鋼の脱酸に有効であると共に、強度向上や焼戻し軟化抵抗向上に寄与する。Ｓｉの含有量が０．１０％未満では、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｓｉの含有量が２．５０％を超えると靭性が低下して割れが発生し易くなると共に、脱炭を助長し線材表面強度の低下を招く。このため、Ｓｉの含有量は０．１０〜２．５０％とする。
【００２４】
Ｍｎ:０．１０〜２．００％
Ｍｎは焼入れ性の向上に寄与する。Ｍｎの含有量が０．１０％未満では、十分な焼入れ性を確保し難くなり、また、延靭性に有害となるＳの固着（ＭｎＳ生成）の効果も乏しくなる。一方、Ｍｎの含有量が２．００％を超えると、延性が低下し、割れや表面キズが発生し易くなる。このため、Ｍｎの含有量は０．１０〜２．００％とする。
【００２５】
Ｃｒ:０．１０〜２．００％
Ｃｒは脱炭を防止するのに有効であると共に、強度向上や焼戻し軟化抵抗向上に寄与し、耐疲労性の向上に有効である。また、温間での耐へたり性向上にも有効である。Ｃｒの含有量が０．１０％未満では、これらの効果を十分に得られない。一方、Ｃｒの含有量が２．００％を超えると、靭性が低下し、割れや表面キズが発生し易くなる。このため、本発明においては、Ｃｒの含有量は０．１０〜２．００％とする。
【００２６】
なお、これらの添加元素は本発明を構成するうえで最低限必要な元素であって、他の元素をさらに添加しても良い。すなわち、本発明においては、ばね鋼の成分組成として一般的に用いられているＣｕ：０．０５〜０．４０％、Ｎｉ：０．１０〜０．７０％、Ｂ：Ｂ：０％を超え０．００５％以下、Ｔｉ：０．０５〜０．１１％、Ｍｏ：０．２５〜０．３５％のうち１種類または２種以上を含有することができる。
【００２７】
２．製造方法
図１は実施形態のばね鋼の製造工程を示す図である。この図に示す製造工程では、鋼材の焼入れ、熱間塑性加工、極短時間焼入れ、および焼戻しを順次行う。以下、これら製造工程について説明する。
【００２８】
２−１．焼入れ
先ず、展伸材などの任意の組織を有する鋼材をＡｃ３点以上のオーステナイト域に加熱し、組織がオーステナイトに変態するために充分な時間保持する。次いで、オーステナイト域から急冷してマルテンサイトを生成する１回目の焼入れを行う。この焼入れにより、鋼材の硬さを例えば７００〜７５０ＨＶとする。
【００２９】
・オーステナイト域からの冷却速度
この焼入れでは、オーステナイトをマルテンサイトに変態させることができれば冷却速度は任意である。たとえば、Ｍｎを０．８５％含む鋼材は１００℃／秒以上などとすることができ、Ｍｎを０．３０％含む鋼材は３００℃／秒以上などとすることができる。冷却方法は任意であり、例えばオーステナイト域に加熱した鋼材を油や水に浸漬するか、あるいは水ミストを鋼材に噴射して急冷することもできる。
【００３０】
２−２．熱間塑性加工
次に、鋼材に対して熱間塑性加工を施す。熱間塑性加工は、例えば、圧延、鍛造、押出、引抜などである。熱間塑性加工は、マルテンサイトの高転位密度を維持した状態からの動的再結晶により転位を再結晶核として等軸ナノフェライトを生成させるものである。したがって、特許文献２に記載の技術のように、最初の焼入れの際に生成された旧オーステナイトの粒径や結晶方位の影響がない。この熱間塑性加工により、平均結晶粒径が１０００ｎｍ以下の等軸フェライトと球状セメンタイトの二相組織が構成され、本発明のばね鋼の製造のための中間体が製造される。この熱間塑性加工は、マルテンサイトの転位密度を可能な限り維持した状態から加工するために、以下のように昇温速度は速く保持時間を短くする。
【００３１】
（１）熱間塑性加工における昇温速度：２℃／秒以上
熱間塑性加工温度までの昇温速度は、マルテンサイトの転位密度を維持するために、２℃／秒以上とする。
【００３２】
（２）熱間塑性加工における加熱温度：５００〜６５０℃
加熱温度が５００℃未満であると、加工限界による材料割れにより後述する相当ひずみ０．７以上の加工が不可能となる。一方、加熱温度が６５０℃を超えると、転位の消滅や粒成長が原因で平均粒径が１０００ｎｍ以下の等軸フェライトを得ることが困難となる。よって、熱間塑性加工のための加熱温度は５００〜６５０℃とする。
【００３３】
（３）加熱温度に到達してから加工開始までの保持時間：０〜５秒
熱間塑性加工の加熱温度に到達したら５秒以内に塑性加工を開始する。５秒を超えると転位の消滅や粒成長が原因で平均粒径が１０００ｎｍ以下の等軸フェライトを得ることが困難となる。この熱間塑性加工により、動的再結晶が生じて転位を再結晶核として平均粒径が１０００ｎｍ以下の等軸ナノフェライトが生成する。なお、加工が終了したら鋼材を水中に投入して急冷することが望ましい。また、等軸フェライトの平均粒径は、等軸フェライトの面積から円の直径を求めた円相当平均粒径である。
【００３４】
（４）相当ひずみ：０．７以上
熱間塑性加工では相当ひずみを０．７以上とする。相当ひずみが０．７未満では、マルテンサイトの粒内転位を再結晶核とする動的再結晶が乏しく、等軸ナノフェライトの生成が困難となる。
【００３５】
２−３．極短時間焼入れ
等軸フェライトと球状セメンタイトの二相組織を有するばね鋼をＡｃ３点以上のオーステナイト域まで加熱し、加熱温度に達したら可及的速やかに急冷してマルテンサイトに変態させる。微細かつ結晶方位が完全にランダムの等軸フェライト粒をオーステナイトに逆変態させることにより、変態前のフェライト粒径を反映した微細オーステナイトを生成し、さらに焼入れることで微細マルテンサイトとする。
【００３６】
（１）極短時間焼入れにおける昇温速度：２５℃／秒以上
昇温速度は２５℃／秒以上とし、ナノフェライトおよびナノフェライトから逆変態したオーステナイト結晶粒の粗大化を防止する。
【００３７】
（２）極短時間焼入れにおける加熱温度
極短時間焼入れにおける加熱温度は、Ａｃ３点以上のオーステナイト域であり、ナノフェライトと球状セメンタイトの二相組織を完全にオーステナイトとする。加熱温度は、例えば８５０〜９００℃とすることができる。
【００３８】
（３）加熱温度に到達してから冷却するまでの時間：０〜２秒
焼入れの加熱温度に到達したら０〜２秒以内に急冷する。このように、極めて短時間で焼入れすることにより、オーステナイト結晶粒の粗大化を防止することができる。なお、オーステナイトをマルテンサイトに完全に変態させるために、急冷速度は、たとえば、Ｍｎを０．８５％含む鋼材は１００℃／秒以上などとすることができ、Ｍｎを０．３０％含む鋼材は３００℃／秒以上などとすることができる。冷却方法は任意であり、例えば鋼材を水や油に浸漬するか、あるいは鋼材に水ミストを噴射して急冷することができる。
【００３９】
２−４．焼戻し
焼戻しは、ばねとしての用途毎に最適な焼戻し条件を任意に選定することができる。たとえば、自動車用懸架ばね用のばね鋼の場合には、３９０〜４２０℃で６０分間保持することなどができる。この焼戻しにより、ナノフェライト結晶粒径を反映した微細旧オーステナイト粒界を維持した焼戻しマルテンサイトを得ることができる。なお、ばね鋼の成分によっては焼戻しを省略して極短時間焼入れしたままで使用することができる。この場合の組織はマルテンサイトであり、組織のブロックの平均厚みは２００ｎｍ以下である。  
【００４０】
３．成形
線径に対するコイル径の比が大きいコイルばねを成形する場合には、極短時間焼入れあるいは焼戻し後に成形を行う。一方、線径に対するコイル径の比が小さいコイルばねや、プレス、切削、塑性加工などを必要とするばねを成形する場合には、熱間塑性加工の後に成形を行う。そして、成形の後に、極短時間焼入れと必要に応じて焼戻しを行う。
【実施例】
【００４１】
１．製造条件
以下、実施例を参照して本発明をさらに詳細に説明する。
表１に記載の化学成分からなる鋼材Ａ〜Ｆ（展伸材）を９００℃に加熱して１０分間保持した後、油中に投入して焼入れした。次いで、鋼材Ａ〜Ｆに対して表２に示す条件で熱間塑性加工を行った。熱間塑性加工は鍛造とし、高さ１２ｍｍの鋼材を高さ６ｍｍ以下まで１回で圧縮した。次いで、等軸フェライトと球状セメンタイトの二相組織からなる鋼材Ａ〜Ｆに対して表２に示す条件で極短時間焼入れを行った後、４１５℃で６０分保持する焼戻しを行った。こうして製造例１〜１４の試料を作製した。
【００４２】
熱間塑性加工において塑性加工を行わずに加熱のみを行った以外は製造例１と同じ条件で比較例１の試料を作製した。また、フェライトとパーライトの混合組織からなり、鋼材Ａ〜Ｆと同等の成分を有する一般展伸材の鋼材に対して、通常の条件で焼入れと焼戻しを行って比較例２〜７の試料を得た。例えば鋼材Ａの場合、鋼材を９４０℃まで２℃／秒の昇温速度で加熱して１０分間保持した後、油中に投入して焼入れを行った。また、焼戻しでは、４１５℃で６０分保持した。
【００４３】
【表１】
0006420656.tif 000002
【００４４】
２．測定方法
［熱間塑性加工後の結晶粒径］
ＦＥ−ＳＥＭ分析装置（Field Emission Scanning Electron Microscopy、日本電子株式会社製JSM-7000F使用）により製造例１〜１４の試料の組織を観察し、専用の画像解析ソフトを使用して等軸フェライトの結晶粒径を求めた。この場合において、結晶方位の傾角度が５度以上ある場合にその境界を結晶粒界とし、５度未満の場合に同一結晶粒内とした。また、１視野当たり１０００個以上の結晶粒に対して結晶粒径を測定した。この結晶粒径は、等軸フェライトの面積から円の直径に換算した値である。そのようにして求めた等軸フェライトの平均結晶粒径を表２に併記する。
【００４５】
［焼戻しマルテンサイト結晶粒径］
上記ＦＥ−ＳＥＭ分析装置により製造例１〜１４および比較例１〜７の試料の焼戻しマルテンサイトの旧オーステナイト粒界を観察し、ＪＩＳ  Ｇ  ０５５１の計数方法により旧オーステナイトの結晶粒径を求めた。円の領域に５０個以上の結晶粒を取り込む倍率に調整し結晶粒径を測定した。そのようにして求めた旧オーステナイトの平均結晶粒径を表２に併記する。
【００４６】
［焼戻しマルテンサイト中のブロックの平均厚み］
ＥＢＳＤ分析装置（Electron Backscatter Diffraction、ＴＳＬ株式会社製OIM Ver.5.31 使用）により、製造例１〜１４および比較例１〜７の試料のＥＢＳＤ−ＩＰＦマップから焼戻しマルテンサイト中のブロックを同定し、画像解析によりブロックの厚みを求めた。このときの測定条件は、加速電圧：１５ｋＶ、ＣＬ：１２、ＷＤ：２０ｍｍ、および測定ステップ：０．０５０μｍとした。この場合において、結晶方位の傾角度が５度以上ある場合にその境界をブロック境界とし、５度未満の場合に同一ブロック内とした。また、１視野当たり１０００個以上のブロックに対して前記画像解析ソフトにより各ブロックを楕円近似化してその短軸長さをブロック厚みと定義し、平均厚みを測定した。マップのエッジの結晶粒は解析から除外した。以上の測定結果を表２に併記する。なお、表２においては本発明の範囲を逸脱する値には下線を付してある。
【００４７】
【表２】
0006420656.tif 000003
【００４８】
３．評価
表２に示すように、本発明の製造条件を全て満足する製造例１〜７では、熱間塑性加工後の等軸フェライトの平均粒径が１０００ｎｍ以下となり、ブロックの平均厚みが２００ｎｍ以下となった。また、焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径（旧オーステナイト平均粒径）が１０００ｎｍ以下となった。したがって、製造例１〜７では、強度と靭性のバランスが良好であることが推察される。
【００４９】
製造例１５および１６は、製造例１および２において焼戻しを行わなかった例である。焼戻しは、マルテンサイト中の転位の回復と炭化物の析出という作用が主であるため、焼戻しの前後で結晶方位と結晶粒界はおおよそ維持される。そのため、焼戻しを行っていない製造例１５および１６では、旧オーステナイト平均粒径とブロックの平均厚みが製造例１および２以下であり、旧オーステナイト平均粒径は１０００ｎｍ以下となり、ブロック平均厚みが２００ｎｍ以下となった。したがって、焼戻しを省略した場合についても強度と靱性のバランスが良好であることが推察される。
【００５０】
これに対して比較例１では、熱間塑性加工を行っていないために等軸フェライトが生成されず、その結果、ブロックの平均厚みが４００ｎｍを超え、焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が１０００ｎｍを超えた。
【００５１】
また、一般展伸材に通常の焼入れと焼戻しを行った比較例２〜７では、微細等軸フェライトを用いていないため、ブロックの平均厚みが４００ｎｍを超え、焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が１０００ｎｍを超えた。
【００５２】
図２は製造例１におけるＥＢＳＤ−ＩＰＦマップ、図３は比較例１におけるＥＢＳＤ−ＩＰＦマップ、図４は比較例２におけるＥＢＳＤ−ＩＰＦマップである。これらの図の比較から、本発明のばね鋼（図２）は結晶粒が極めて微細であることが判る。
【００５３】
次に、熱間塑性加工における昇温速度が２℃／秒に満たない製造例８では、マルテンサイトの転位密度が維持されないために、熱間塑性加工後の等軸フェライトの平均粒径が１０００ｎｍを超えた。その結果、ブロックの平均厚みがやや大きくなって２００ｎｍを超え、焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が１０００ｎｍを超えた。
【００５４】
加熱温度に到達してから加工開始までの時間が５秒を超える製造例９では、マルテンサイトにおける転位の消滅や粒成長のため、熱間塑性加工後の等軸フェライトの平均粒径が１０００ｎｍを超えた。その結果、ブロックの平均厚みがやや大きくなって２００ｎｍを超え、また、焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が１０００ｎｍを超えた。
【００５５】
熱間塑性加工における加熱温度が５００℃に満たない製造例１０では、相当ひずみが０．７の加工を行ったときに材料に割れが生じた。一方、加熱温度が６５０℃を超える製造例１１では、転位の消滅や粒成長のために等軸フェライトの平均粒径が１０００ｎｍを超えた。その結果、ブロックの平均厚みがやや大きくなって２００ｎｍを超え、また、焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が１０００ｎｍを超えた。
【００５６】
熱間塑性加工における相当ひずみが０．７に満たない製造例１２では、マルテンサイトの粒内転位を再結晶核とする動的再結晶が乏しいために等軸フェライトが生成されなかった。その結果、ブロックの平均厚みが２００ｎｍを超え、また、焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が１０００ｎｍを超えた。
【００５７】
極短時間焼入れにおける昇温速度が２５℃／秒に満たない製造例１３、および、加熱温度に到達してから冷却するまでの時間が２秒を超える製造例１４では、ナノフェライトおよびナノフェライトから逆変態したオーステナイト結晶粒が粗大化し、ブロックの平均厚みが２００ｎｍを超え、また、焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径が１０００ｎｍを超えた。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明は、自動車用懸架ばね、弁ばね、クラッチダンパーばね、皿ばね、スタビライザー、およびトーションバーなどに適用可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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