(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
上面に開放口を有した槽体と、
該槽体内の下部において略水平方向に配列設置された複数本の管状分離膜と、
を有し、該槽体に設けられた分離膜ユニットを備えた多管式分離膜モジュールであって、
該分離膜ユニットは、
該開放口に着脱可能に装着された蓋板と、
該蓋板に支持された前記管状分離膜と、
前記蓋板に設けられた吸引口と、
該吸引口と該管状分離膜内とを連通する連通手段と
を有することを特徴とする多管式分離膜モジュール。
【請求項２】
請求項１において、前記槽体に複数の前記分離膜ユニットが設けられていることを特徴とする多管式分離膜モジュール。
【請求項３】
請求項１又は２において、
前記管状分離膜の一端側が支持ブロックに固定され、
該管状分離膜の他端側が封じられ、支持プレートに支持されており、
該管状分離膜内を吸引するために、該支持ブロックに通路が設けられていることを特徴とする多管式分離膜モジュール。
【請求項４】
請求項３において、前記支持プレートに設けられた開口に前記管状分離膜が挿入されて支持されていることを特徴とする多管式分離膜モジュール。
【請求項５】
請求項３又は４において、一端側が前記支持ブロックに支持され、他端側が前記支持プレートに支持された撹拌棒が設けられており、
該撹拌棒の一方の端部に第１のマグネットが設けられ、該第１のマグネットは前記槽体の側壁内面に対面しており、
該槽体の側壁の外面に、該第１のマグネットに対面して第２のマグネットが配置され、該第２のマグネットがモータにより回転可能とされていることを特徴とする多管式分離膜モジュール。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１項に記載の多管式分離膜モジュールを用いた液体処理方法。
【請求項７】
請求項６において、
前記槽体内に被処理液を供給する工程と、
前記管状分離膜内を減圧して被処理液を透過処理する工程と、
前記槽体内の被処理液の液面レベルが所定レベルにまで低下した後、槽体内の液を排出する工程と、
を有することを特徴とする液体処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は溶液から一部の成分を分離する液体処理方法と、この方法に用いられる多管式分離膜モジュールに関する。
【背景技術】
【０００２】
溶液中の成分を分離するための機器として多管式分離膜モジュールが知られている。この多管式分離膜モジュールに用いる分離膜エレメントは、分離すべき物質の分子程度の大きさの微細孔を有するゼオライト等からなる多孔質の分離膜を管状に形成したものである。溶液から特定の成分を分離する方法として、溶液の流体を分離膜エレメントの一方（外面）に接触させて、もう一方（内面）を減圧することにより、特定の成分を気化させ分離する方法が知られている。
【０００３】
このような、多管式分離膜モジュールにおいて、分離効率を高めるためには、分離対象となる溶液を分離膜エレメントの全長にわたって効率よく接触させることが必要とされる。
【０００４】
特許文献１には、筒軸心方向を水平方向とした円筒状のケーシング内に複数の分離膜エレメントを水平に設置した多管式分離膜モジュールが記載されている。
【０００５】
特許文献２には、管状のゼオライト膜複合体を管軸方向が上下方向となるように被分離液中に浸漬し、ゼオライト膜複合体内を真空ポンプで減圧し、水を浸透気化させる方法が図示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１３−３９５４６号公報
【特許文献２】特開２０１３−１３８８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１では、被処理液を連続的にケーシング内に供給しており、被処理液をバッチ式に処理することは記載されていない。
【０００８】
特許文献２のように、ゼオライト膜複合体を被処理液中に浸漬して被処理液を処理する場合、被処理液をバッチ式に処理することは可能である。しかしながら、特許文献２では、ゼオライト膜複合体を、その管軸方向が上下方向となるように設置しているため、被処理液の液面レベルが低下するとゼオライト膜複合体の上部が空気中に露呈してしまい、それ以上分離操作を続行することができない。
【０００９】
本発明は、被処理液をバッチ式に効率よく処理することができる多管式分離膜モジュールと、この多管式分離膜モジュールを用いた液体処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の多管式分離膜モジュールは、上面に開放口を有した槽体と、該槽体内の下部において略水平方向に配列設置された複数本の管状分離膜と、を有することを特徴とする。
【００１１】
本発明の一態様の多管式分離膜モジュールは、前記槽体に設けられた分離膜ユニットを備えた多管式分離膜モジュールであって、該分離膜ユニットは、該開放口に着脱可能に装着された蓋板と、該蓋板に支持された前記管状分離膜と、前記蓋板に設けられた吸引口と、該吸引口と該管状分離膜内とを連通する連通手段とを有することを特徴とするものである。
【００１２】
本発明の一態様では、前記槽体に複数の前記分離膜ユニットが設けられてもよい。また、前記蓋板の下面の一端側に支持ブロックが垂設され、前記蓋板の下面の他端側に支持プレートが垂設されており、前記管状分離膜の一端側が該支持ブロックに固定されている。前記連通手段として、該支持ブロックに通路が設けられている。また、該管状分離膜の他端側が封じられ、該支持プレートに支持されている。この場合、記支持プレートに設けられた開口に前記管状分離膜が挿入されて支持されていることが好ましい。
【００１３】
本発明では、一端側が前記支持ブロックに支持され、他端側が前記支持プレートに支持された撹拌棒が設けられてもよい。この場合、該撹拌棒の一方の端部に第１のマグネットが設けられ、該第１のマグネットは前記槽体の側壁内面に対面しており、該槽体の側壁の外面に、該第１のマグネットに対面して第２のマグネットが配置され、該第２のマグネットがモータにより回転可能とされていることが好ましい。
【００１４】
本発明の液体処理方法は、かかる本発明の多管式分離膜モジュールを用いる。
【００１５】
この液体処理方法は、前記槽体内に被処理液を供給する工程と、前記管状分離膜内を減圧して被処理液を透過処理する工程と、前記槽体内の被処理液の液面レベルが所定レベルにまで低下した後、槽体内の液を排出する工程と、を有するバッチ式処理に適用するのに好適である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の多管式分離膜モジュールでは、槽体内の下部に複数本の管状分離膜が略水平に設置されているので、槽体内に被処理液を収容してバッチ式に処理する場合、槽体内の被処理液の液面レベルがかなり低下しても、管状分離膜は液に浸漬された状態となっており、被処理液の分離処理を継続して行うことができる。このため、本発明によると、被処理液のバッチ式処理を効率よく行うことができる。
【００１７】
本発明の一態様では、槽体に対し分離膜ユニットが着脱可能となっているので、分離膜ユニットを槽体から取り外すことにより、分離膜ユニット及び槽体を入念に清掃することができる。
【００１８】
本発明の一態様では、槽体に複数の分離膜ユニットを装着しているので、管状分離膜の本数が多いときでも、分離膜ユニットの着脱が容易である。
【００１９】
本発明の一態様では、分離膜ユニットに撹拌棒が設けられているので、槽体内の液を容易に撹拌することができる。また、分離膜ユニットと一体的に撹拌機構を槽体内に出し入れすることができる。
【００２０】
この撹拌棒をマグネットカップリング機構によって回転駆動するよう構成することにより、槽体に撹拌棒用の軸封装置を設けることが不要となる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施の形態に係る多管式分離膜モジュールの斜視図である。
【図２】図１の多管式分離膜モジュールの分解図である。
【図３】図１の多管式分離膜モジュールの側面図である。
【図４】図３のIV−IV線断面図である。
【図５】図３のＶ−Ｖ線断面図である。
【図６】図５のVI−VI線断面図である。
【図７】図６のVII部分の拡大縦断面図である。
【図８】管状分離膜の先端側の構造を示す縦断面図である。
【図９】別の実施の形態に係る多管式分離膜モジュールの斜視図である。
【図１０】図９の槽体の側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。図１〜８は第１の実施の形態に係る多管式分離膜モジュールを示すものである。
【００２３】
図１，２の通り、この実施の形態に係る多管式分離膜モジュール１は、上面が開放した直方体形状の槽体２と、該槽体２に着脱可能に装着された分離膜ユニット３と、モータユニット４とを有する。
【００２４】
モータユニット４内には、モータ４ａと、該モータ４ａによって回転駆動されるマグネット板４ｂとが設置されている。
【００２５】
分離膜ユニット３は、槽体２の上面に被さる蓋板５と、該蓋板５の長手方向の両端側の上面に設けられたグリップ６と、蓋板５の長手方向の一端側から上方に突出するノズル７と、蓋板５の下面から下方に垂下するように設けられた支持プレート８及び支持ブロック１０と、該支持プレート８と支持ブロック１０との下部同士の間に架け渡されるように設けられた管状分離膜２０及び撹拌棒３０等を有する。図示は省略するが、ノズル７に耐圧ホース及びコールドトラップを介して真空ポンプ等の減圧装置が接続される。
【００２６】
支持ブロック１０は、蓋板５の長手方向の一端側に位置し、支持プレート８は、蓋板５の長手方向の他端側に位置している。
【００２７】
支持ブロック１０は、槽体２の短手幅方向に延在した厚板状であり、図５，６の通り、メインブロック１１と、該メインブロック１１の上面に重なるトップブロック１２とからなる。トップブロック１２がボルト（図示略）によって蓋板５の下面に固定されている。トップブロック１２はメインブロック１１に対しボルト（図示略）によって固定されている。
【００２８】
メインブロック１１の上面には、浅い凹溝１３が設けられている。この凹溝１３は、メインブロック１１の上面に周縁に達しないように、槽体２の幅方向に延在している。
【００２９】
凹溝１３の底面から下方に複数本（この実施の形態では４本）の縦孔１４がメインブロック１１の底部近傍まで穿設されている。縦孔１４の下部からは、槽体２の長手方向中央側に向って横孔１５が穿設されている。
【００３０】
この横孔１５は、上下方向の位置を異ならせて複数個（この実施の形態では各縦孔１４に２個）設けられている。横孔１５は、メインブロック１１の槽体２の長手方向中央側の板面にまで貫通している。
【００３１】
横孔１５の該板面側の内周面に雌螺子１５ａが刻設されている。この雌螺子１５ａに、管状分離膜２０の基端側が螺着されている。
【００３２】
トップブロック１２をメインブロック１１の上面に固着することにより、凹溝１３内が、各縦孔１４に通じた室となる。この室にノズル孔７ａの下端が開口している。ノズル孔７ａの上端は、ノズル７の先端に開口している。
【００３３】
図１に記載の態様では蓋板と支持ブロックが一体となっているが、一体となっていなくてもよく、蓋板と支持ブロックが別に、それぞれ槽体から着脱できるものであってもよい。
【００３４】
図７，８の通り、管状分離膜２０は、管状の多孔質支持体２１と、該多孔質支持板２１の外周面に形成されたゼオライト膜２２と、該多孔質支持体２１の基端に同軸状に連設されたボスピース２３と、多孔質支持体２１の先端に同軸状に連設されたエンドピース２４とを有する。
【００３５】
ボスピース２３は筒状であり、管状分離膜２０内を横孔１５に連通させている。エンドピース２４は、管状分離膜２０の先端を封止している。ボスピース２３及びエンドピース２４は熱収縮フィルム２５，２６によってゼオライト膜付きの多孔質支持体２１に連結されている。なお、エンドピース２４は、重量軽減のために、多孔質支持体２１側から空洞部２４ａが凹設されている。
【００３６】
ボスピース２３の長手方向の途中に、工具係合用の六角形のフランジ２３ａが設けられている。このフランジ２３ａよりもメインブロック１１側の外周面に、横孔１５の雌螺子１５ａに螺合する雄螺子２３ｂが刻設されている。
【００３７】
フランジ２３ａのメインブロック１１側の側面にはＯリング２７が設置されている。
【００３８】
管状分離膜２０のボスピース２３を横孔１５に締め込むと、フランジ２３ａとメインブロック１１との間でＯリング２７が挟圧されることにより、槽体２内と横孔１５内とが封隔される。
【００３９】
管状分離膜２０のうちエンドピース２４が支持プレート８の挿通孔８ａに挿通され、支持されている。
【００４０】
上記管状の多孔質支持体２１の材質としては、シリカ、α−アルミナ、γ−アルミナ、ムライト、ジルコニア、チタニア、イットリア、窒化珪素、炭化珪素などを含むセラミックス焼結体の無機多孔質支持体が挙げられる。
【００４１】
ゼオライト膜２２は、好ましくは、多孔質支持体２１の表面においてゼオライトを結晶化させて形成されたものである。
【００４２】
ゼオライト膜を構成する主たるゼオライトは、通常、酸素６−１０員環構造を有するゼオライトを含み、好ましくは酸素６−８員環構造を有するゼオライトを含む。
【００４３】
ゼオライト膜は、ゼオライトが単独で膜となったものでも、前記ゼオライトの粉末をポリマーなどのバインダー中に分散させて膜の形状にしたものでも、各種支持体上にゼオライトを膜状に固着させたゼオライト膜複合体でもよい。ゼオライト膜は、一部アモルファス成分などが含有されていてもよい。
【００４４】
ただし、本発明はゼオライト膜以外の分離膜を有した管状分離膜を用いてもよい。
【００４５】
撹拌棒３０は、両端側を除き、四角柱形状となっている。撹拌棒３０の先端は支持プレート８に回転可能に支持されている。撹拌棒３０の基端側は軸棒３１となっており、支持ブロック１０に回転可能に支持されている。この軸棒３１の先端にマグネット板３２が固着されている。このマグネット板３２は、槽体２の側壁に対面しており、この側壁を挟んでモータユニット４のマグネット板４ｂと対峙し、マグネットカップリング機構を構成している。
【００４６】
このように構成された多管式分離膜モジュール１を用いて液体を処理するには、図２のように、槽体２内に被処理液を収容しておき、分離膜ユニット３を槽体２に装着する。この場合、グリップ６を手又は作業ロボットにて把持し、管状分離膜２０が被処理液中に浸漬されるように静かに下降させ、蓋板５を槽体２の上縁に当接させる。なお、槽体２の上縁や蓋板５の周縁部下面にパッキンや緩衝材を設けておいてもよい。
【００４７】
次いで、ノズル７に接続された減圧装置（図示略）を作動させて管状分離膜２０内を減圧する。また、必要に応じ、モータユニット４によって撹拌棒を回転させる。これにより、被処理液中の特定成分（例えば水）が分離膜を透過し、管状分離膜２０内で気化し、横孔１５、縦孔１４及びノズル７を通って排出され、分離操作が行われる。
【００４８】
槽体２内の液面レベルが、管状分離膜２０の最上面よりも上方の規定レベルまで低下したならば、減圧を停止し、分離膜ユニット３を槽体２から引き上げ、槽体２内の濃縮液を取り出す。なお、槽体２に排液口を設けておき、この排液口から液を排出してもよく、送液パイプを用いて液を汲み出してもよく、槽体２を傾けて液を流出させてもよい。
【００４９】
その後、槽体２内に新たな被処理液を収容し、上記手順によって分離処理を行う。
【００５０】
この多管式分離膜モジュール１では、管状分離膜２０が槽体２内の下部に水平に設置されているので、槽体２内の液を高濃縮する場合であっても、管状分離膜２０が気相に露呈せず、効率よくバッチ式に濃縮処理を行うことができる。
【００５１】
この多管式分離膜モジュール１では、撹拌棒３０を設けているので、分離効率を向上させることができる。また、この撹拌棒３０は、モータユニット４によってマグネットカップリング機構を介して回転駆動される。このため、撹拌棒３０の軸棒３１は、槽体２の側壁を貫通しておらず、液封軸受が不要である。そのため、グリース等によって被処理液が汚染されることもない。
【００５２】
この多管式分離膜モジュール１では、分離膜ユニット３を槽体２から取り出すことが容易であり、分離膜ユニット３や槽体２の清掃も容易に行うことができる。
【００５３】
なお、分離または濃縮の対象となる被体としては、分離膜によって分離または濃縮が可能な複数の成分からなる液体の混合物であれば特に制限はなく、如何なる混合物であってもよい。被処理液は、果汁であってもよく、エタノール等の有機化合物と水との混合物、例えば醸造液であってもよい。
【００５４】
上記実施の形態では、槽体２に１個の分離膜ユニット３を設置しているが、複数の分離膜ユニットを設置してもよい。また、分離膜ユニット３は撹拌棒を有しない構成とされてもよい。
【００５５】
かかる多管式分離膜モジュール１Ａの一例を図９，１０に示す。この多管式分離膜モジュール１Ａでは、槽体２Ａに３個の分離膜ユニット３Ａが設置されている。分離膜ユニット３Ａは、撹拌棒３０が設けられておらず、また管状分離膜２０の配列及び本数が異なると共に、支持プレート８の上部に透口８ｂが設けられていることを除き、分離膜ユニット３と同一構造を有している。
【００５６】
槽体２Ａの上面は、３個の分離膜ユニット３Ａの蓋板５と、蓋プレート４０とによって覆われている。槽体２Ａ内は、この蓋プレート４０の下側に循環用スペース４１が形成されている。このスペース４１の底面部にバルブ４３付きの排液パイプ４２が接続されている。槽体２Ａは架台４４上に設置されている。
【００５７】
スペース４１内には、槽体２Ａ内の液を循環させるための回転翼や液中ポンプが設けられてもよい。槽体２Ａ内にはヒータや熱交換器が設けられてもよい。
【００５８】
この多管式分離膜モジュール１Ａによっても、被処理液を効率よく処理することができる。この多管式分離膜モジュール１Ａにあっては、多数本の管状分離膜２０を設けているので、被処理液を大量に処理することができる。この多管式分離膜モジュール１Ａでは、複数の分離膜ユニット３Ａを設けているので、各分離膜ユニット３Ａの重量が小さく、着脱が容易である。
【００５９】
上記実施の形態は、本発明の一例であり、本発明は上記以外の形態とされてもよい。
【実施例】
【００６０】
本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例の記載に限定されるものではない。
【００６１】
（実施例）
図１に示す多管式分離膜モジュールを使用し、被処理液として葡萄ジュースの脱水処理を行った。多管式分離膜モジュールのノズル（透過蒸気抜出口）には、真空チューブを介してガラストラップを接続し、その後段に真空ポンプを配置して真空ラインを形成させた。
【００６２】
分離膜ユニットには、直径１２ｍｍ、長さ４０ｃｍの管状分離膜（ゼオライト分離膜、有効膜面積：0.1023m2、ＭＳＭ−１、三菱化学社製）を８本装着した。葡萄ジュース（100%濃縮還元葡萄ジュース、商品名：ウエルチ100,  カルピス社製）４Ｌを入れたPET製の槽体内に、上記管状分離膜を装着した分離膜ユニットを投入し、撹拌棒を用いて被処理液を撹拌した。
【００６３】
10,15,30℃の各温度で脱水処理を行った。10, 15℃の場合は、冷却コイルを上記槽体内の葡萄ジュースの表面に接触させて温度を制御した。30℃の場合は、別途30℃に加熱された葡萄ジュースを上記槽体内に投入し、この槽体の下部にラバーヒータを敷いて温度を制御した。また、透過側圧力は試験温度により変化するが、0.3〜0.9kPaAであった。
【００６４】
処理後の透過液は無色透明であった。この透過液の重量を計測し、透過流束に変換した結果を表１に示す。10,15℃と比較して30℃の透過流束が急激に大きくなるのは、15℃を超えると水分圧が急激に大きくなるためである。ドライビングフォース（供給側水分圧―透過側圧力）で整理すると、透過流束はドライビングフォースに比例することを確認した。
【００６５】
【表１】
0006413587.tif 000002
【符号の説明】
【００６６】
１，１Ａ  多管式分離膜モジュール
２，２Ａ  槽体
３，３Ａ  分離膜ユニット
４  モータユニット
８  支持プレート
１０  支持ブロック
２０  管状分離膜
３０  撹拌棒
【図１】
0006413587.tif 000003
【図２】
0006413587.tif 000004
【図３】
0006413587.tif 000005
【図４】
0006413587.tif 000006
【図５】
0006413587.tif 000007
【図６】
0006413587.tif 000008
【図７】
0006413587.tif 000009
【図８】
0006413587.tif 000010
【図９】
0006413587.tif 000011
【図１０】
0006413587.tif 000012