(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部から液面に向けて温度低下する温度勾配を有するＳｉ−Ｃ溶液に、種結晶保持軸に保持した種結晶基板を接触させてＳｉＣ単結晶を結晶成長させる、ＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
前記種結晶保持軸が、軸部、及び前記の軸部の下端に種結晶保持部を有し、
前記種結晶保持部の直径Ｄ２に対する前記軸部の直径Ｄ１の比Ｄ１／Ｄ２が、０．２８以下であり、
前記種結晶保持部の周縁部の厚みが、前記種結晶保持部の中央部の厚みよりも大きい、
ＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項２】
Ｓｉ−Ｃ溶液を収容する坩堝と、
前記坩堝の周囲に配置された加熱装置と、
鉛直方向に移動可能に配置された種結晶保持軸とを備え、
前記種結晶保持軸に保持された種結晶基板を、内部から液面に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱された前記Ｓｉ−Ｃ溶液に接触させて、前記種結晶基板を基点としてＳｉＣ単結晶を成長させる、溶液法によるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
前記種結晶保持軸が、軸部、及び前記の軸部の下端に種結晶保持部を有し、
前記種結晶保持部の直径Ｄ２に対する前記軸部の直径Ｄ１の比Ｄ１／Ｄ２が、０．２８以下であり、
前記種結晶保持部の周縁部の厚みが、前記種結晶保持部の中央部の厚みよりも大きい、
ＳｉＣ単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、ＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ単結晶は、熱的、化学的に非常に安定であり、機械的強度に優れ、放射線に強く、しかもＳｉ単結晶に比べて高い絶縁破壊電圧、高い熱伝導率などの優れた物性を有する。そのため、Ｓｉ単結晶やＧａＡｓ単結晶などの既存の半導体材料では実現できない高出力、高周波、耐電圧、耐環境性等を実現することが可能であり、大電力制御や省エネルギーを可能とするパワーデバイス材料、高速大容量情報通信用デバイス材料、車載用高温デバイス材料、耐放射線デバイス材料等、といった広い範囲における、次世代の半導体材料として期待が高まっている。
【０００３】
従来、ＳｉＣ単結晶の成長法としては、代表的には気相法、アチソン（Ａｃｈｅｓｏｎ）法、及び溶液法が知られている。気相法のうち、例えば昇華法では、成長させた単結晶にマイクロパイプ欠陥と呼ばれる中空貫通状の欠陥や積層欠陥等の格子欠陥及び結晶多形が生じやすい等の欠点を有するが、従来、ＳｉＣバルク単結晶の多くは昇華法により製造されており、成長結晶の欠陥を低減する試みも行われている。アチソン法では原料として珪石とコークスを使用し電気炉中で加熱するため、原料中の不純物等により結晶性の高い単結晶を得ることは不可能である。
【０００４】
そして、溶液法は、黒鉛坩堝中でＳｉ融液またはＳｉ以外の金属を融解したＳｉ融液を形成し、その融液中にＣを溶解させ、低温部に設置した種結晶基板上にＳｉＣ結晶層を析出させて成長させる方法である。溶液法は気相法に比べ熱平衡に近い状態での結晶成長が行われるため、低欠陥化が最も期待できる。このため、最近では、溶液法によるＳｉＣ単結晶の製造方法がいくつか提案されている（特許文献１及び２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１４−０１９６１４号公報
【特許文献２】特開２００８−２９０８８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載されるように、溶液法によるＳｉＣ単結晶成長において、成長結晶の成長面が凹形状を有するように結晶成長させることが、インクルージョンの発生を抑制する上で効果的である。しかしながら、特許文献１等の従来技術において、直径３０ｍｍ以上といった大口径を有するＳｉＣ単結晶の成長を行うと、成長結晶にインクルージョンが発生し得ることが分かった。
【０００７】
凹形状の成長面を有するように結晶成長させるためには、結晶成長界面直下の中心部から外周部に向かって温度が低下する水平方向の温度分布が必要である。このような温度分布を形成することにより、結晶成長界面直下の外周部のＳｉ−Ｃ溶液の過飽和度を、結晶成長界面直下の中央部のＳｉ−Ｃ溶液の過飽和度よりも大きくすることができる。しかしながら、図２または特許文献１に記載されているような軸部と種結晶保持部とが同じ直径を有する円柱形状の種結晶保持軸を用いて、直径３０ｍｍ以上といった大口径を有するＳｉＣ単結晶を成長させようとすると、種結晶保持軸を介した熱伝導による抜熱の影響により、上記水平方向の温度分布を安定して形成することができず、凹形状の結晶成長面を安定して維持できなくなり、インクルージョンが発生し得ることが分かった。図２は、軸部１３と種結晶保持部１５とが同じ直径を有する種結晶保持軸１２の断面模式図である。種結晶基板１４の上面が軸部１３の下端の種結晶保持部１５に保持されている。
【０００８】
また、特許文献２の図２には、軸部よりも大きい直径を有する種結晶保持部を備えた種結晶保持軸が記載されている。この種結晶保持軸の軸部の直径Ｄ１と種結晶保持部の直径Ｄ２との比Ｄ１／Ｄ２は０．３２であった。このような軸部及び種結晶保持部を備えた種結晶保持軸を用いた場合でも、直径３０ｍｍ以上といった大口径を有するＳｉＣ単結晶の成長を行うと、軸部の熱伝導により種結晶基板の中央部の抜熱が大きくなり、凹形状の成長面を維持することができず、インクルージョンが発生し得ることが分かった。
【０００９】
そのため、大口径の結晶成長を行う場合でも、凹形状の成長面を維持してインクルージョンが発生しないＳｉＣ単結晶の製造方法が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本開示は、内部から液面に向けて温度低下する温度勾配を有するＳｉ−Ｃ溶液に、種結晶保持軸に保持した種結晶基板を接触させてＳｉＣ単結晶を結晶成長させる、ＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
種結晶保持軸が、軸部及び種結晶保持部を有し、
種結晶保持部の下面に種結晶基板を保持し、
種結晶保持部の直径Ｄ２に対する軸部の直径Ｄ１の比Ｄ１／Ｄ２が、０．２８以下である、
ＳｉＣ単結晶の製造方法を対象とする。
【００１１】
本開示はまた、Ｓｉ−Ｃ溶液を収容する坩堝と、
坩堝の周囲に配置された加熱装置と、
鉛直方向に移動可能に配置された種結晶保持軸とを備え、
種結晶保持軸に保持された種結晶基板を、内部から液面に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されたＳｉ−Ｃ溶液に接触させて、種結晶基板を基点としてＳｉＣ単結晶を成長させる、溶液法によるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
種結晶保持軸が、軸部、及びの軸部の下端に種結晶保持部を有し、
種結晶保持部の直径Ｄ２に対する軸部の直径Ｄ１の比Ｄ１／Ｄ２が、０．２８以下である、
ＳｉＣ単結晶の製造装置を対象とする。
【発明の効果】
【００１２】
本開示によれば、大口径の結晶成長を行う場合でも、凹形状の結晶成長面を有し、インクルージョンを含まないＳｉＣ単結晶を安定して成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本開示の方法に用いられ得るＳｉＣ単結晶製造装置の一例を表す断面模式図である。
【図２】図２は、従来の種結晶保持軸及び保持される種結晶基板を表す断面模式図である。
【図３】図３は、本開示の方法に用いられ得る種結晶保持軸の一実施形態を表す断面模式図である。
【図４】図４は、本開示の方法に用いられ得る種結晶保持軸の一実施形態を表す断面模式図である。
【図５】図５は、本開示の方法に用いられ得る種結晶保持軸の一実施形態を表す断面模式図である。
【図６】図６は、本開示の方法に用いられ得る種結晶保持軸の一実施形態を表す断面模式図である。
【図７】図７は、本開示の方法に用いられ得る種結晶保持軸の一実施形態を表す断面模式図である。
【図８】図８は、本開示の方法に用いられ得る種結晶保持軸の一実施形態を表す断面模式図である。
【図９】図９は、実施例３で成長させたＳｉＣ単結晶の成長面からの観察写真である。
【図１０】図１０は、実施例６で成長させたＳｉＣ単結晶の成長面からの観察写真である。
【図１１】図１１は、比較例１で成長させたＳｉＣ単結晶の成長面からの観察写真である。
【図１２】図１２は、凹形状の成長面を有するＳｉＣ単結晶の断面模式図である。
【図１３】図１３は、成長結晶中のインクルージョンの有無を検査するときの、成長結晶の切り出し箇所を示した模式図である。
【図１４】図１４は、種結晶基板とＳｉ−Ｃ溶液との間に形成されるメニスカスの断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本明細書において、（０００−１）面等の表記における「−１」は、本来、数字の上に横線を付して表記するところを「−１」と表記したものである。
【００１５】
本発明者は、軸部１３と軸部１３の下端に種結晶保持部１５とを有する種結晶保持軸１２であって、種結晶保持部１５の直径Ｄ２に対する軸部１３の直径Ｄ１の比Ｄ１／Ｄ２が、０．２８以下である種結晶保持軸１２を用いることによって、直径３０ｍｍ以上といった大口径を有するＳｉＣ単結晶を成長させる場合でも、凹形状の結晶成長面を有し、インクルージョンを含まないＳｉＣ単結晶を安定して成長させることができることを見出した。
【００１６】
本開示は、内部から液面に向けて温度低下する温度勾配を有するＳｉ−Ｃ溶液に、種結晶保持軸に保持した種結晶基板を接触させてＳｉＣ単結晶を結晶成長させる、ＳｉＣ単結晶の製造方法であって、種結晶保持軸が、軸部、及びの軸部の下端に種結晶保持部を有し、種結晶保持部の直径Ｄ２に対する軸部の直径Ｄ１の比Ｄ１／Ｄ２が、０．２８以下である、ＳｉＣ単結晶の製造方法を対象とする。
【００１７】
図３に、本開示の方法に用いられる種結晶保持軸の一実施形態を示す。種結晶保持軸１２が、軸部１３、及び軸部１３の下端に種結晶保持部１５を有する。種結晶保持部１５の直径Ｄ２に対する軸部１３の直径Ｄ１の比Ｄ１／Ｄ２が０．２８以下である種結晶保持軸を用いることにより、直径３０ｍｍ以上といった大口径を有するＳｉＣ単結晶を成長させる場合でも、種結晶基板直下の中心部から外周部に向かってＳｉ−Ｃ溶液の温度が低下するような水平方向の温度分布を安定して維持することができる。これにより、凹形状の成長面を維持してインクルージョンを発生させずに、ＳｉＣ単結晶を成長させることができる。直径Ｄ１は、種結晶保持部１５との境界における軸部１３の直径であり、直径Ｄ２は、種結晶基板を保持する種結晶保持部１５の下面の直径である。
【００１８】
本開示の製造方法は、直径３０ｍｍ以上といった大口径を有するＳｉＣ単結晶を成長させるときに特に効果的であるが、当然に、直径３０ｍｍ以下の口径を有するＳｉＣ単結晶を成長させる場合にも適用することができ、安定してインクルージョンを発生させずにＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【００１９】
インクルージョンとは、ＳｉＣ単結晶成長に使用するＳｉ−Ｃ溶液の、成長結晶中の巻き込みである。成長結晶にインクルージョンが発生する場合、インクルージョンとして、例えば、Ｓｉ−Ｃ溶液として用いる溶媒中に含まれ得るＣｒやＮｉ等の溶媒成分を検出することができる。
【００２０】
凹形状の成長面とは、結晶成長ジャスト面１６に対して、中央部の一部がほぼ平行であり、成長面の外周部ほど傾きが大きくなる凹形状の結晶成長面をいう。図１２に、種結晶基板１４から成長した凹形状の成長面２０を有するＳｉＣ単結晶４０の断面模式図を示す。
【００２１】
本開示の方法は溶液法を用いる。溶液法とは、内部から液面に向けて温度低下する温度勾配を有するＳｉ−Ｃ溶液に、ｉＣ種結晶を接触させてＳｉＣ単結晶を成長させる、ＳｉＣ単結晶の製造方法である。Ｓｉ−Ｃ溶液の内部から溶液の表面に向けて温度低下する温度勾配を形成することによってＳｉ−Ｃ溶液の表面領域を過飽和にして、Ｓｉ−Ｃ溶液に接触させた種結晶を基点として、ＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【００２２】
軸部１３は略円柱形状を有し、種結晶保持部１５は略円盤形状を有する。種結晶保持部１５は、種結晶基板の形状にあわせてオリフラが形成されていてもよい。
【００２３】
種結晶保持部１５の直径Ｄ２に対する軸部１３の直径Ｄ１の比Ｄ１／Ｄ２は、０．２８以下、好ましくは０．２６以下、より好ましくは０．２４以下、さらに好ましくは０．２１以下、さらにより好ましくは０．１６以下である。比Ｄ１／Ｄ２の下限は、軸部１３の強度が確保される範囲であれば特に限定されないが、例えば０．０５以上、０．１０以上、または０．１６以上にすることができる。
【００２４】
種結晶保持部１５の直径Ｄ２は、成長させるＳｉＣ単結晶の口径に応じて変えることができ、好ましくは３０ｍｍ以上、より好ましくは４０ｍｍ以上、さらに好ましくは５０ｍｍ以上である。直径Ｄ２の上限は、特に限定されるものではないが、例えば１００ｍｍ以下である。
【００２５】
軸部１３の直径Ｄ１は、種結晶保持部１５の直径Ｄ２に対して、上記比Ｄ１／Ｄ２の範囲を満たす直径であればよく、例えば８．４ｍｍ以下にすることができる。直径Ｄ１の下限は、軸部１３の強度が確保される範囲であれば特に限定されないが、例えば１．５ｍｍ以上、３．０ｍｍ以上、または４．８ｍｍ以上にすることができる。
【００２６】
種結晶保持部１５の厚みＤ３が薄いほど、種結晶基板の外周部の上面から種結晶保持部１５を介しての輻射抜熱が大きくなるので、凹形状の成長面を有する結晶成長を行いやすくなる。そのため、種結晶保持部１５の厚みＤ３の上限は、好ましくは１５ｍｍ以下、より好ましくは１０ｍｍ、さらに好ましくは５ｍｍ以下である。種結晶保持部１５の厚みＤ３が薄すぎると、熱膨張による歪みによって成長結晶が割れやすくなるので、種結晶保持部１５の厚みの下限は、好ましくは１ｍｍ以上、より好ましくは２ｍｍ以上、さらに好ましくは３ｍｍ以上である。
【００２７】
種結晶保持部１５は軸部１３と一体成形されて形成、または軸部１３の端部に種結晶保持部１５を接合して形成され得る。軸部１３と種結晶保持部１５は、カーボン接着剤を用いて接合することができる。軸部１３の構成材料と種結晶保持部１５の構成材料は、黒鉛であることができ、好ましくは、種結晶保持部１５は、軸部１３と一体成形されて形成される。
【００２８】
種結晶基板は、その上面が種結晶保持部１５の下面に保持される。種結晶基板の上面の直径は、好ましくは種結晶保持部の下面の直径の±５ｍｍ以内であり、より好ましくは、種結晶基板の上面形状は、種結晶保持部の下面形状と実質的に同じである。
【００２９】
本方法に用いられ得る種結晶基板として、例えば昇華法で一般的に作成したＳｉＣ単結晶を用いることができるが、成長面がフラットであり（０００１）ジャスト面または（０００−１）ジャスト面を有するＳｉＣ単結晶か、または成長面が凹形状を有し凹形状の成長面の中央部付近の一部に（０００１）面または（０００−１）面を有するＳｉＣ単結晶が好ましく用いられる。種結晶基板の全体形状は、例えば板状、円盤状、円柱状、角柱状、円錐台状、または角錐台状等の任意の形状であることができる。
【００３０】
種結晶保持部１５に種結晶基板を保持させることは、接着剤等を用いて種結晶基板の上面を種結晶保持部１５の下面に接着させることによって行うことができる。
【００３１】
種結晶保持軸１２は、凹形状の成長面を有して結晶成長させることができるように上記比Ｄ１／Ｄ２を満たす軸部１３及び種結晶保持部１５を有する限り、任意の構成を有することができ、例えば、図４及び５に例示するような構成を有することができる。
【００３２】
図４に示す種結晶保持軸１２は、上部の直径が大きい軸部１３を有する。軸部１３の上部の直径が大きくても、種結晶保持部１５との境界の軸部１３の直径Ｄ１と種結晶保持部１５の直径Ｄ２との比Ｄ１／Ｄ２が上記比率を満たす限り、図４に示す種結晶保持軸１２は、図３に示す種結晶保持軸１２と実質的に同様の効果を有する。
【００３３】
図５に示す種結晶保持軸１２は、断面が台形形状を有する種結晶保持部１５を有する。種結晶保持部１５の中央部の厚みが大きく外周部の厚みが小さいので、成長面直下の中心部から外周部に向かって温度が低下するＳｉ−Ｃ溶液の水平方向の温度分布をより形成しやすくなるので、比Ｄ１／Ｄ２が上記比率を満たす限り、図５に示す種結晶保持軸１２は、図３に示す種結晶保持軸１２と実質的に同様の効果を有する。
【００３４】
好ましくは、種結晶保持部１５の周縁部は、種結晶保持部１５の中央部の厚みよりも大きな厚みを有する。図６に、周縁部の厚みが中央部の厚みよりも大きい種結晶保持部１５と軸部１３とを有する種結晶保持軸１２の一実施形態を表す断面模式図を示す。
【００３５】
種結晶保持部１５の周縁部の厚みが、中央部の厚みよりも大きいことによって、成長結晶にクラックが発生することを抑制することができる。
【００３６】
比Ｄ１／Ｄ２が０．２８以下であるような種結晶保持軸１２を用いると、種結晶基板１４直下の中心部から外周部に向かって温度が低下するＳｉ−Ｃ溶液の水平方向の温度分布を安定して維持することができるが、外周部の温度が低くなりすぎると成長結晶の側面端部からクラックが生じ得る。種結晶保持部１５の周縁部が、中央部よりも大きな厚みを有することにより、周縁部の過度な温度低下を軽減することができるため、成長結晶の側面端部からクラックが発生することを抑制することができる。
【００３７】
種結晶保持部の周縁部とは、種結晶保持部１５の側面端部から中央部に向かって、５ｍｍ以内の範囲をいう。種結晶保持部の中央部とは、種結晶保持部１５の周縁部の除く領域をいう。
【００３８】
種結晶保持部１５の周縁部が、種結晶保持部１５の中央部の厚みよりも大きな厚みを有するようにする方法として、図６に示すように、種結晶保持部１５の周縁部の上面に、凸部１７を設けることが挙げられる。凸部１７は種結晶保持部１５と一体成形されて形成、または種結晶保持部１５に凸部１７の部材を接合して形成され得る。好ましくは、凸部１７の構成材料は種結晶保持部１５の構成材料と同じである。好ましくは、凸部１７は種結晶保持部１５と一体成形されて形成される。
【００３９】
図６に示すような矩形の凸部１７を設ける場合、凸部１７の幅Ｄ４は、好ましくは１〜５ｍｍである。種結晶保持部１５の凸部１７の高さＤ５は、好ましくは５ｍｍ以上である。凸部１７の幅Ｄ４及び高さＤ５がこのような範囲の幅及び／または厚みを有することにより、クラックの発生をより安定して抑制することができる。高さＤ５が厚すぎると、外周部の温度が高くなりすぎるので、凹形状の結晶成長を安定して行うために、高さＤ５は好ましくは１５ｍｍ以下である。
【００４０】
種結晶保持部１５の周縁部の厚みを大きくする場合、種結晶保持部１５の中央部の厚みを、より薄くすることができ、種結晶保持部１５の中央部の厚みを、好ましくは０．１ｍｍ以上にすることができる。
【００４１】
凸部１７は、図６の形状以外にも任意の形状を有することができ、例えば図７及び８に例示するような構成を有することができる。
【００４２】
図７に示す凸部１７は、種結晶保持部１５の周縁部の直上及びその外側に広がる形状を有する。凸部１７がこのような形状を有する場合も、種結晶基板１４と接する種結晶保持部１５の下面は、図６に示す種結晶保持部１５の下面と同じであるので、比Ｄ１／Ｄ２が上記比率を満たす限り、図７に示す種結晶保持軸１２は、図６に示す種結晶保持軸１２と実質的に同様の効果を有する。
【００４３】
図８に示す凸部１７は、断面が三角形状を有する。凸部１７がこのような形状を有する場合も、種結晶基板１４と接する種結晶保持部１５の下面は、図６に示す種結晶保持部１５の下面と同じであるので、比Ｄ１／Ｄ２が上記比率を満たす限り、図７に示す種結晶保持軸１２は、図６に示す種結晶保持軸１２と実質的に同様の効果を有する。図６の凸部に比べて図８の凸部は体積が小さいので、図６の凸部よりも、幅Ｄ４や高さＤ５を大きくしてもよい。
【００４４】
凹形状の成長面が得られているかどうかの判断は、成長結晶の中央部と外周部の厚みを測定して行うことができる。結晶成長ジャスト面１６を有するフラットな成長面を有する種結晶基板を用いれば、単に成長結晶の中央部と外周部の厚みの大小関係を測定して、凹形状の成長面が得られているかどうかを判断することができる。
【００４５】
結晶成長ジャスト面１６に対する凹形状の結晶成長面の傾き最大角θは、好ましくは０＜θ≦８°の範囲内にあり、より好ましくは１≦θ≦８°の範囲内にあり、さらに好ましくは２≦θ≦８°の範囲内にあり、さらにより好ましくは４≦θ≦８°の範囲内にある。凹形状の結晶成長面の傾き最大角θが上記範囲内にあることによって、インクルージョンの発生をより安定して抑制することができる。
【００４６】
傾き最大角θは、任意の方法で測定され得る。例えば、図１２に示すように、ジャスト面１６を有する種結晶基板１４を用いて、凹形状の結晶成長面２０を有するＳｉＣ単結晶を成長させた場合、種結晶基板１４のジャスト面１６に対する凹形状の結晶成長面２０の最外周部の接線の傾きを最大角θとして測定することができる。
【００４７】
インクルージョンの検査方法としては、特に限定されないが、図１３（ａ）に示すように成長結晶４０を成長方向に対して平行にスライスして、図１３（ｂ）に示すような成長結晶４２を切り出し、成長結晶４２の全面が連続した結晶であるかどうかを透過画像から観察してインクルージョンの有無を検査することができる。成長結晶４０を実質的に同心円状に成長させた場合、切り出した成長結晶４２の中央部にて、さらに半分に切断して、半分に切断した成長結晶４２について、同様の方法でインクルージョンの有無を検査してもよい。また、成長結晶を成長方向に対して垂直にスライスして、切り出した成長結晶について、同様の方法でインクルージョンの有無を検査してもよい。あるいは、上記のように成長結晶を切り出して、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）や波長分散型Ｘ線分析法（ＷＤＸ）等により、切り出した成長結晶内のＳｉ−Ｃ溶液成分について定性分析または定量分析を行って、インクルージョンを検出することもできる。
【００４８】
透過画像観察によれば、インクルージョンが存在する部分は可視光が透過しないため、可視光が透過しない部分をインクルージョンとして検出することができる。ＥＤＸやＷＤＸ等による元素分析法によれば、例えばＳｉ−Ｃ溶液としてＳｉ／Ｃｒ系溶媒、Ｓｉ／Ｃｒ／Ｎｉ系溶媒等を用いる場合、成長結晶内にＣｒやＮｉ等のＳｉ及びＣ以外の溶媒成分が存在するか分析し、ＣｒやＮｉ等のＳｉ及びＣ以外の溶媒成分を、インクルージョンとして検出することができる。
【００４９】
クラックの検査方法としては、特に限定されないが、光学顕微鏡を用いて成長結晶を外観観察して、クラックの有無を確認することができる。
【００５０】
ＳｉＣ単結晶の成長面は、（０００１）面（Ｓｉ面ともいう）または（０００−１）面（Ｃ面ともいう）であることができる。
【００５１】
本開示の方法により得られるＳｉＣ成長単結晶の直径は、好ましくは３０ｍｍ以上、より好ましくは４０ｍｍ以上、さらに好ましくは４５ｍｍ以上、さらにより好ましくは５０ｍｍ以上である。本開示の方法によれば、上記直径の範囲の全体にわたってインクルージョンを含まないＳｉＣ単結晶を得ることができる。
【００５２】
本開示の方法により得られるＳｉＣ成長単結晶の成長厚みは、好ましくは１ｍｍ以上、より好ましくは２ｍｍ以上、さらに好ましくは３ｍｍ以上、さらにより好ましくは４ｍｍ以上、さらにより好ましくは５ｍｍ以上である。本発明によれば、上記厚みの範囲の全体にわたってインクルージョンを含まないＳｉＣ単結晶を得ることができる。
【００５３】
なお、上記厚み及び／または直径を超える厚み及び／または直径を有するＳｉＣ単結晶を成長させてもよく、上記厚み及び／または直径を超える結晶領域においてもインクルージョンを含まないことがさらに好ましい。ただし、本発明は、上記厚み及び／または直径を有する領域の全体にてインクルージョンを含まないＳｉＣ単結晶が得られれば、上記厚み及び／または直径を超える結晶領域にインクルージョンを含むＳｉＣ単結晶を排除するものではない。したがって、凹形状の結晶成長面の傾き最大角θは、例えば結晶成長面２０内の所望の直径が得られる位置におけるジャスト面１６に対する角度として測定してもよい。
【００５４】
本開示の方法において、種結晶基板とＳｉ−Ｃ溶液との間にメニスカスを形成してもよい。メニスカスを形成することによって、結晶成長面直下の中央部よりも外周部のＳｉ−Ｃ溶液の温度が低くなる水平方向の温度分布をより形成しやすくなる。
【００５５】
メニスカスとは、図１４に示すように、表面張力によって種結晶基板１４に濡れ上がったＳｉ−Ｃ溶液２４の表面に形成される凹状の曲面３４をいう。種結晶基板１４とＳｉ−Ｃ溶液２４との間にメニスカス３４を形成しながら、ＳｉＣ単結晶を成長させることができる。例えば、種結晶基板をＳｉ−Ｃ溶液に接触させた後、種結晶基板の下面がＳｉ−Ｃ溶液の液面よりも高くなる位置に種結晶基板を引き上げて保持することによって、メニスカスを形成することができる。
【００５６】
成長界面の外周部に形成されるメニスカス部分は輻射抜熱により温度が低下しやすいので、メニスカスを形成することによって、結晶成長面の界面直下の中央部よりも外周部のＳｉ−Ｃ溶液の温度が低くなる温度勾配をより形成しやすくなる。
【００５７】
本開示の方法において、成長結晶の外周側からガスを吹き込んでもよい。成長結晶の外周側からガスを吹き込むことによって、結晶成長面直下の中央部よりも外周部のＳｉ−Ｃ溶液の温度が低くなる水平方向の温度分布をより形成しやすくなる。
【００５８】
本開示の方法において、種結晶基板を所定の速度で所定の時間以上、連続して一定方向に回転させてもよい。種結晶基板を所定の速度で所定の時間以上、連続して一定方向に回転させることによって、結晶成長界面直下のＳｉ−Ｃ溶液の流動を促進することができ、特に、外周部におけるＳｉ−Ｃ溶液の流動停滞部を解消することができ、外周部におけるインクルージョンをより安定して抑制することができる。
【００５９】
種結晶基板の回転速度とは種結晶基板の成長面（下面）の最外周部の速度である。種結晶基板の最外周部の速度は、２５ｍｍ／秒よりも速い速度が好ましく、４５ｍｍ／秒以上がより好ましく、６３ｍｍ／秒以上がさらに好ましい。種結晶基板の最外周部の速度を、前記範囲にすることでインクルージョンをより安定して抑制することができる。
【００６０】
種結晶基板の最外周部の速度を制御して、ＳｉＣ単結晶の成長が進んだ場合、種結晶基板の成長面に対して成長結晶は概して口径が同じか口径拡大するように成長するため、成長結晶の最外周部の回転速度は種結晶基板の最外周部の速度と同じかそれよりも大きくなる。したがって、種結晶基板の最外周部の速度を上記範囲に制御することによって、結晶成長が進んだ場合でも、成長結晶直下のＳｉ−Ｃ溶液の流動を続けることができる。
【００６１】
種結晶基板の最外周部の速度に代えて、成長結晶の最外周部の速度を上記の速度範囲に制御してもよい。ＳｉＣ単結晶の成長が進むにつれ、種結晶基板の成長面に対して成長結晶は概して口径が同じか口径拡大するように成長し、成長結晶の最外周部の速度は速くなるが、この場合、１分間当たりの回転数（ｒｐｍ）を維持してもよく、あるいは成長結晶の外周部の速度が一定となるように１分間当たりの回転数（ｒｐｍ）を下げてもよい。
【００６２】
上記のように種結晶基板を回転させる際、坩堝を回転させてもよい。坩堝の回転により流動するＳｉ−Ｃ溶液に対して、相対的に、上記の種結晶基板の外周部の回転速度が得られる範囲で、種結晶基板とともに、坩堝を回転させてもよい。
【００６３】
種結晶基板の回転方向を周期的に切り替えることができる。種結晶基板の回転方向を周期的に変化させることによって、同心円状にＳｉＣ単結晶を成長させることが可能となり、成長結晶中に発生し得る欠陥の発生をより安定して抑制することができる。その際、同一方向の回転を所定の時間以上、維持することによって、結晶成長界面直下のＳｉ−Ｃ溶液の流動を安定化することができ、外周部の溶液巻き込みをさらに安定して抑制することができる。
【００６４】
種結晶基板の回転方向を周期的に変化させる場合、同方向の回転保持時間は、３０秒よりも長いことが好ましく、２００秒以上がより好ましく、３６０秒以上がさらに好ましい。種結晶基板の同方向の回転保持時間を、前記範囲にすることでインクルージョンをより安定して抑制することができる。
【００６５】
種結晶基板の回転方向を周期的に変化させる場合、回転方向を逆方向にきりかえる際の種結晶基板の停止時間は短いほどよく、好ましくは１０秒以下、より好ましくは５秒以下、さらに好ましくは１秒以下、さらにより好ましくは実質的に０秒である。
【００６６】
本開示はまた、Ｓｉ−Ｃ溶液を収容する坩堝と、坩堝の周囲に配置された加熱装置と、
鉛直方向に移動可能に配置された種結晶保持軸とを備え、種結晶保持軸に保持された種結晶基板を、内部から液面に向けて温度低下する温度勾配を有するように加熱されたＳｉ−Ｃ溶液に接触させて、種結晶基板を基点としてＳｉＣ単結晶を成長させる、溶液法によるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、種結晶保持軸が、軸部、及びの軸部の下端に種結晶保持部を有し、種結晶保持部の直径Ｄ２に対する軸部の直径Ｄ１の比Ｄ１／Ｄ２が、０．２８以下である、ＳｉＣ単結晶の製造装置を対象とする。
【００６７】
上記の製造方法において記載した内容は、本装置の構成に適用される。
【００６８】
本願において、Ｓｉ−Ｃ溶液とは、ＳｉまたはＳｉ／Ｘ（ＸはＳｉ以外の１種以上の金属）の融液を溶媒とするＣが溶解した溶液をいう。Ｘは一種類以上の金属であり、ＳｉＣ（固相）と熱力学的に平衡状態となる液相（溶液）を形成できれば特に制限されない。適当な金属Ｘの例としては、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｖ、Ｆｅ等が挙げられる。
【００６９】
Ｓｉ−Ｃ溶液はＳｉ／Ｃｒ／Ｘ（ＸはＳｉ及びＣｒ以外の１種以上の金属）の融液を溶媒とするＳｉ−Ｃ溶液が好ましい。さらに、原子組成百分率でＳｉ／Ｃｒ／Ｘ＝３０〜８０／２０〜６０／０〜１０の融液を溶媒とするＳｉ−Ｃ溶液が、Ｃの溶解量の変動が少なく好ましい。例えば、坩堝内にＳｉに加えて、Ｃｒ、Ｎｉ等を投入し、Ｓｉ−Ｃｒ溶液、Ｓｉ−Ｃｒ−Ｎｉ溶液等を形成することができる。
【００７０】
Ｓｉ−Ｃ溶液は、その表面温度が、Ｓｉ−Ｃ溶液へのＣの溶解量の変動が少ない１８００〜２２００℃が好ましい。
【００７１】
Ｓｉ−Ｃ溶液の温度測定は、熱電対、放射温度計等を用いて行うことができる。熱電対に関しては、高温測定及び不純物混入防止の観点から、ジルコニアやマグネシア硝子を被覆したタングステン−レニウム素線を黒鉛保護管の中に入れた熱電対が好ましい。
【００７２】
図１に、本発明を実施し得るＳｉＣ単結晶製造装置の一例を示す。図示したＳｉＣ単結晶製造装置１００は、ＳｉまたはＳｉ／Ｘの融液中にＣが溶解してなるＳｉ−Ｃ溶液２４を収容した坩堝１０を備え、Ｓｉ−Ｃ溶液の内部から溶液の表面に向けて温度低下する温度勾配を形成し、昇降可能な種結晶保持軸１２の先端に保持された種結晶基板１４をＳｉ−Ｃ溶液２４に接触させて、種結晶基板１４を基点としてＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【００７３】
Ｓｉ−Ｃ溶液２４は、原料を坩堝に投入し、加熱融解させて調製したＳｉまたはＳｉ／Ｘの融液にＣを溶解させることによって調製される。坩堝１０を、黒鉛坩堝などの炭素質坩堝またはＳｉＣ坩堝とすることによって、坩堝１０の溶解によりＣが融液中に溶解し、Ｓｉ−Ｃ溶液を形成することができる。こうすると、Ｓｉ−Ｃ溶液２４中に未溶解のＣが存在せず、未溶解のＣへのＳｉＣ単結晶の析出によるＳｉＣの浪費が防止できる。Ｃの供給は、例えば、炭化水素ガスの吹込み、または固体のＣ供給源を融液原料と一緒に投入するといった方法を利用してもよく、またはこれらの方法と坩堝の溶解とを組み合わせてもよい。
【００７４】
保温のために、坩堝１０の外周は、断熱材１８で覆われている。これらが一括して、石英管２６内に収容されている。石英管２６の外周には、加熱用の高周波コイル２２が配置されている。高周波コイル２２は、上段コイル２２Ａ及び下段コイル２２Ｂから構成されてもよく、上段コイル２２Ａ及び下段コイル２２Ｂはそれぞれ独立して制御可能である。
【００７５】
坩堝１０、断熱材１８、石英管２６、及び高周波コイル２２は、高温になるので、水冷チャンバーの内部に配置される。水冷チャンバーは、装置内の雰囲気調整を可能にするために、ガス導入口とガス排気口とを備える。
【００７６】
坩堝１０は、上部に種結晶保持軸１２を通す開口部２８を備えており、開口部２８における坩堝１０と種結晶保持軸１２との間の隙間（間隔）を調節することによって、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の表面からの輻射抜熱の程度を変更することができる。概して坩堝１０の内部は高温に保つ必要があるが、開口部２８における坩堝１０と種結晶保持軸１２との間の隙間を大きく設定すると、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の表面からの輻射抜熱を大きくすることができ、開口部２８における坩堝１０と種結晶保持軸１２との間の隙間を狭めると、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の表面からの輻射抜熱を小さくすることができる。メニスカスを形成したときは、メニスカス部分からも輻射抜熱をさせることができる。
【００７７】
Ｓｉ−Ｃ溶液の温度は、通常、輻射等のためＳｉ−Ｃ溶液の内部よりも表面の温度が低い温度分布となるが、さらに、高周波コイル２２の巻数及び間隔、高周波コイル２２と坩堝１０との高さ方向の位置関係、並びに高周波コイルの出力を調整することによって、Ｓｉ−Ｃ溶液２４に種結晶基板１４が接触する溶液上部が低温、溶液下部（内部）が高温となるようにＳｉ−Ｃ溶液２４の表面に垂直方向の温度勾配を形成することができる。例えば、下段コイル２２Ｂの出力よりも上段コイル２２Ａの出力を小さくして、Ｓｉ−Ｃ溶液２４に溶液上部が低温、溶液下部が高温となる温度勾配を形成することができる。温度勾配は、例えば溶液表面からの深さがおよそ３０ｍｍまでの範囲で、１〜１００℃／ｃｍが好ましく、１０〜５０℃／ｃｍがより好ましい。
【００７８】
Ｓｉ−Ｃ溶液２４中に溶解したＣは、拡散及び対流により分散される。種結晶基板１４の下面近傍は、加熱装置の出力制御、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の表面からの放熱、及び種結晶保持軸１２を介した抜熱等によって、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の内部よりも低温となる温度勾配が形成され得る。高温で溶解度の大きい溶液内部に溶け込んだＣが、低温で溶解度の低い種結晶基板付近に到達すると過飽和状態となり、この過飽和度を駆動力として種結晶基板１４上にＳｉＣ結晶を成長させることができる。
【００７９】
いくつかの態様において、ＳｉＣ単結晶の成長前に、種結晶基板の表面層をＳｉ−Ｃ溶液中に溶解させて除去するメルトバックを行ってもよい。ＳｉＣ単結晶を成長させる種結晶基板の表層には、転位等の加工変質層や自然酸化膜などが存在していることがあり、ＳｉＣ単結晶を成長させる前にこれらを溶解して除去することが、高品質なＳｉＣ単結晶を成長させるために効果的である。溶解する厚みは、種結晶基板の表面の加工状態によって変わるが、加工変質層や自然酸化膜を十分に除去するために、およそ５〜５０μｍが好ましい。
【００８０】
メルトバックは、Ｓｉ−Ｃ溶液の内部から溶液の表面に向けて温度が増加する温度勾配、すなわち、ＳｉＣ単結晶成長とは逆方向の温度勾配をＳｉ−Ｃ溶液に形成することにより行うことができる。高周波コイルの出力を制御することによって上記逆方向の温度勾配を形成することができる。
【００８１】
メルトバックは、Ｓｉ−Ｃ溶液に温度勾配を形成せず、単に液相線温度より高温に加熱されたＳｉ−Ｃ溶液に種結晶基板を浸漬することによっても行うことができる。この場合、Ｓｉ−Ｃ溶液温度が高くなるほど溶解速度は高まるが溶解量の制御が難しくなり、温度が低いと溶解速度が遅くなることがある。
【００８２】
いくつかの態様において、あらかじめ種結晶基板を加熱しておいてから種結晶基板をＳｉ−Ｃ溶液に接触させてもよい。低温の種結晶基板を高温のＳｉ−Ｃ溶液に接触させると、種結晶に熱ショック転位が発生することがある。種結晶基板をＳｉ−Ｃ溶液に接触させる前に、種結晶基板を加熱しておくことが、熱ショック転位を防止し、高品質なＳｉＣ単結晶を成長させるために効果的である。種結晶基板の加熱は種結晶保持軸ごと加熱して行うことができる。この場合、種結晶基板をＳｉ−Ｃ溶液に接触させた後、ＳｉＣ単結晶を成長させる前に種結晶保持軸の加熱を止める。または、この方法に代えて、比較的低温のＳｉ−Ｃ溶液に種結晶を接触させてから、結晶を成長させる温度にＳｉ−Ｃ溶液を加熱してもよい。この場合も、熱ショック転位を防止し、高品質なＳｉＣ単結晶を成長させるために効果的である。
【実施例】
【００８３】
（実施例１）
直径が４３ｍｍ、厚みが５００μｍの円盤状４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であって、下面が（０００−１）ジャスト面を有する昇華法により作製したＳｉＣ単結晶を用意して、種結晶基板１４として用いた。
【００８４】
図３に示すような、直径Ｄ１が１２ｍｍ及び長さが４０ｃｍの円柱形状の軸部１３と、直径Ｄ２が４３ｍｍ及び厚み５ｍｍの円盤形状の種結晶保持部１５とを有する黒鉛軸を、種結晶保持軸１２として用意した。
【００８５】
種結晶基板１４の下面が（０００−１）面となるようにして、種結晶基板１４の上面を種結晶保持部１５の下面に、カーボン接着剤を用いて接着した。
【００８６】
図１に示す単結晶製造装置１００を用い、Ｓｉ−Ｃ溶液２４を収容する内径７０ｍｍ、高さ１２５ｍｍの黒鉛坩堝１０にＳｉ／Ｃｒ／Ｎｉを原子組成百分率で５６：４０：４の割合で融液原料として仕込んだ。
【００８７】
単結晶製造装置１００の内部を１×１０-3Ｐａに真空引きした後、１気圧になるまでアルゴンガスを導入して、単結晶製造装置１００の内部の空気をアルゴンで置換した。黒鉛坩堝１０の周囲に配置された加熱装置としての高周波コイル２２に通電して加熱により黒鉛坩堝１０内の原料を融解し、Ｓｉ／Ｃｒ／Ｎｉ合金の融液を形成した。そしてＳｉ／Ｃｒ／Ｎｉ合金の融液に黒鉛坩堝１０から十分な量のＣを溶解させて、Ｓｉ−Ｃ溶液２４を形成した。
【００８８】
上段コイル２２Ａ及び下段コイル２２Ｂの出力を調節して黒鉛坩堝１０を加熱し、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の表面における温度を２０００℃に昇温させ、並びにＳｉ−Ｃ溶液２４の表面から１ｃｍの範囲で溶液内部から溶液表面に向けて温度低下する平均温度勾配が３０℃／ｃｍとなるように制御した。Ｓｉ−Ｃ溶液２４の表面の温度測定は放射温度計により行い、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の温度勾配の測定は、鉛直方向に移動可能な熱電対を用いて行った。
【００８９】
種結晶保持部１５に接着した種結晶基板１４の下面をＳｉ−Ｃ溶液２４の液面に平行にして、種結晶基板１４の下面の位置を、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の液面に一致する位置に配置して、Ｓｉ−Ｃ溶液２４に種結晶基板１４の下面を接触させるシードタッチを行い、その位置で１２時間保持して、結晶を成長させた。
【００９０】
結晶成長の終了後、種結晶保持軸１２を上昇させて、室温まで冷却して、種結晶基板１４及び種結晶基板を基点として成長したＳｉＣ結晶を、Ｓｉ−Ｃ溶液２４及び種結晶保持軸１２から切り離して回収した。得られた成長結晶は直径４６ｍｍの凹形状の成長面を有していた。得られた成長結晶の直径は、（０００−１）ジャスト面への投影直径であり、以下に記載した直径は全て同様である。
【００９１】
図１３に示すように、得られたＳｉＣ単結晶を種結晶基板１４とともに、成長方向に平行方向に成長面の中心部分が含まれるように１ｍｍ厚に切り出し、さらに中央部にて半分に切断し、鏡面研磨を行い、切り出した成長結晶の断面について、透過モードで光学顕微鏡観察を行った。成長結晶にはインクルージョンは含まれていなかった。ただし、成長結晶にクラックが確認された。
【００９２】
（実施例２）
直径が４６ｍｍ、厚みが５００μｍの円盤状４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であって、下面が（０００−１）ジャスト面を有する昇華法により作製したＳｉＣ単結晶を種結晶基板１４として用い、直径Ｄ１が１２ｍｍ及び長さが４０ｃｍの円柱形状の軸部と、直径Ｄ２が４６ｍｍ及び厚み５ｍｍの円盤形状の種結晶保持部とを有する黒鉛軸を、種結晶保持軸として用い、結晶成長時間を４０時間としたこと以外は、実施例１と同様の条件でＳｉＣ結晶を成長させて、回収した。
【００９３】
得られた成長結晶は、直径５４ｍｍの凹形状の成長面を有しており、インクルージョンを含んでいなかった。ただし、成長結晶にクラックが確認された。
【００９４】
（実施例３）
直径が５０ｍｍ、厚みが５００μｍの円盤状４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であって、下面が（０００−１）ジャスト面を有する昇華法により作製したＳｉＣ単結晶を種結晶基板１４として用い、直径Ｄ１が１２ｍｍ及び長さが４０ｃｍの円柱形状の軸部と、直径Ｄ２が５０ｍｍ及び厚み５ｍｍの円盤形状の種結晶保持部とを有する黒鉛軸を、種結晶保持軸として用いたこと以外は、実施例１と同様の条件でＳｉＣ結晶を成長させて、回収した。
【００９５】
図９に得られた成長結晶の成長面から観察した外観写真を示す。得られた成長結晶は、直径５３ｍｍの凹形状の成長面を有しており、インクルージョンを含んでいなかった。ただし、成長結晶にクラックが確認された。
【００９６】
（実施例４）
直径が３８ｍｍ、厚みが５００μｍの円盤状４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であって、下面が（０００−１）ジャスト面を有する昇華法により作製したＳｉＣ単結晶を種結晶基板１４として用い、直径Ｄ１が８ｍｍ及び長さが４０ｃｍの円柱形状の軸部と、直径Ｄ２が３８ｍｍ及び厚み５ｍｍの円盤形状の種結晶保持部とを有する黒鉛軸を、種結晶保持軸として用い、結晶成長時間を１０時間としたこと以外は、実施例１と同様の条件でＳｉＣ結晶を成長させて、回収した。
【００９７】
得られた成長結晶は、直径４０ｍｍの凹形状の成長面を有しており、インクルージョンを含んでいなかった。ただし、成長結晶にクラックが確認された。
【００９８】
（実施例５）
直径が５０ｍｍ、厚みが５００μｍの円盤状４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であって、下面が（０００−１）ジャスト面を有する昇華法により作製したＳｉＣ単結晶を種結晶基板１４として用い、直径Ｄ１が８ｍｍ及び長さが４０ｃｍの円柱形状の軸部と、直径Ｄ２が５０ｍｍ及び厚み５ｍｍの円盤形状の種結晶保持部とを有する黒鉛軸を、種結晶保持軸として用い、結晶成長時間を５時間としたこと以外は、実施例１と同様の条件でＳｉＣ結晶を成長させて、回収した。
【００９９】
得られた成長結晶は、直径５２ｍｍの凹形状の成長面を有しており、インクルージョンを含んでいなかった。ただし、成長結晶にクラックが確認された。
【０１００】
（実施例６）
直径が５０ｍｍ、厚みが５００μｍの円盤状４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であって、下面が（０００−１）ジャスト面を有する昇華法により作製したＳｉＣ単結晶を種結晶基板１４として用い、図６に示すような、直径Ｄ１が１２ｍｍ及び長さが４０ｃｍの円柱形状の軸部と、直径Ｄ２が５０ｍｍ及び厚み５ｍｍの円盤形状の種結晶保持部とを有する黒鉛軸であって、種結晶保持部の周縁部に幅５ｍｍ及び高さ５ｍｍの矩形の凸部１７を有する黒鉛軸を、種結晶保持軸として用いたこと以外は、実施例１と同様の条件でＳｉＣ結晶を成長させて、回収した。
【０１０１】
図１０に得られた成長結晶の成長面から観察した外観写真を示す。得られた成長結晶は、直径５３ｍｍの凹形状の成長面を有しており、インクルージョンを含んでおらず、クラックもみられなかった。
【０１０２】
（比較例１）
直径が４０ｍｍ、厚みが５００μｍの円盤状４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であって、下面が（０００−１）ジャスト面を有する昇華法により作製したＳｉＣ単結晶を種結晶基板１４として用い、直径が４０ｍｍ及び長さが４０ｃｍで、軸部と種結晶保持部とが同じ直径を有する円柱形状の黒鉛軸を、種結晶保持軸として用い、結晶成長時間を１５時間としたこと以外は、実施例１と同様の条件でＳｉＣ結晶を成長させて、回収した。
【０１０３】
図１１に得られた成長結晶の成長面から観察した外観写真を示す。得られた成長結晶は、直径４３ｍｍの凸形状の成長面を有しており、インクルージョンを含んでいた。
【０１０４】
（比較例２）
直径が４５ｍｍ、厚みが５００μｍの円盤状４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であって、下面が（０００−１）ジャスト面を有する昇華法により作製したＳｉＣ単結晶を種結晶基板１４として用い、直径Ｄ１が２７ｍｍ及び長さが４０ｃｍの円柱形状の軸部と、直径Ｄ２が４５ｍｍ及び厚み５ｍｍの円盤形状の種結晶保持部とを有する黒鉛軸を、種結晶保持軸として用いたこと以外は、実施例１と同様の条件でＳｉＣ結晶を成長させて、回収した。
【０１０５】
得られた成長結晶は、直径４８ｍｍの凸形状の成長面を有しており、インクルージョンを含んでいた。
【０１０６】
（比較例３）
直径が４０ｍｍ、厚みが５００μｍの円盤状４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であって、下面が（０００−１）ジャスト面を有する昇華法により作製したＳｉＣ単結晶を種結晶基板１４として用い、直径Ｄ１が１２ｍｍ及び長さが４０ｃｍの円柱形状の軸部と、直径Ｄ２が４０ｍｍ及び厚み５ｍｍの円盤形状の種結晶保持部とを有する黒鉛軸を、種結晶保持軸として用い、結晶成長時間を１５時間としたこと以外は、実施例１と同様の条件でＳｉＣ結晶を成長させて、回収した。
【０１０７】
得られた成長結晶は、直径４３ｍｍの凸形状の成長面を有しており、インクルージョンを含んでいた。
【０１０８】
表１に、実施例１〜６及び比較例１〜３で用いた種結晶保持軸の構成及び成長結晶の特徴をまとめた。
【表１】
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【符号の説明】
【０１０９】
１００    単結晶製造装置
１０    坩堝
１２    種結晶保持軸
１３    軸部
１４    種結晶基板
１５    種結晶保持部
１６    種結晶基板のジャスト面
１８    断熱材
２０    成長面
２２    高周波コイル
２２Ａ    上段高周波コイル
２２Ｂ    下段高周波コイル
２４    Ｓｉ−Ｃ溶液
２６    石英管
３４    メニスカス
４０    ＳｉＣ成長結晶
４２    切り出した成長結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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