(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
カラムと、第一混合粉末層と、第二混合粉末層とを有し、
前記カラムは、底部に位置する流出口と、頂部に位置する導入口とを具備し、前記導入口は、サンプル溶液を導入するためのものであり、
前記第一混合粉末層は、粉末形態を呈し、カラムの内部に充填され、前記サンプル溶液が通過する時、該サンプル溶液における大部分の水分を吸着すると共に、該サンプル溶液のｐＨ値に対して緩衝効果を提供し、
前記第二混合粉末層は、粉末形態を呈し、カラムの内部に充填され、前記第一混合粉末層の下方ならびに前記流出口の上方に位置し、前記サンプル溶液が通過する時、該サンプル溶液における残余の水分、および分析機器による測定を妨害する不純物を吸着することを特徴とする、
農産物残留農薬検査用迅速抽出キット。
【請求項２】
前記カラムの内部に充填される第一混合粉末層の密度が０．７〜１．３グラム／立方センチメートルであることを特徴とする請求項１に記載の迅速抽出キット。
【請求項３】
前記カラムの内部に充填される第一混合粉末層の空隙率が３５％〜７０％であることを特徴とする請求項１に記載の迅速抽出キット。
【請求項４】
前記第一混合粉末層の重量が０．４グラム〜５グラムであり、前記第二混合粉末層の重量が０．２グラム〜１．６グラムであると共に、前記第一混合粉末層の重量より小さいことを特徴とする請求項１に記載の迅速抽出キット。
【請求項５】
前記カラムの内部に充填される第一混合粉末層は、断面積が０．６〜７．１平方センチメートルであると共に、高さが１〜８センチメートルであり、前記カラムの内部に充填される第二混合粉末層は、断面積が０．６〜７．１平方センチメートルであると共に、高さが０．２３〜３センチメートルであることを特徴とする請求項１に記載の迅速抽出キット。
【請求項６】
前記第一混合粉末層は、０．２〜２グラムの無水硫酸マグネシウム粉末と、０．１〜１グラムの塩化ナトリウム粉末と、０．１〜１グラムのクエン酸ナトリウム粉末と、０．５〜１グラムのクエン酸水素二ナトリウム粉末とを含むことを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の迅速抽出キット。
【請求項７】
前記第二混合粉末層は、０．０１〜０．５グラムのＰＳＡ粉末と、０．２〜１グラムの無水硫酸マグネシウム粉末とを含むことを特徴とする請求項６に記載の迅速抽出キット。
【請求項８】
前記第二混合粉末層は、０．０１〜０．５グラムのＰＳＡ粉末と、０．２〜１グラムの無水硫酸マグネシウム粉末と、０．００１〜０．１グラムの黒鉛化カーボンブラックとを含むことを特徴とする請求項６に記載の迅速抽出キット。
【請求項９】
農産物サンプルを均質化させてなる農産物サンプル細片を得るステップと、
１±０．０３グラムあたりの該農産物サンプル細片に対して１〜１０ミリリットルの抽出溶媒を添加し、振盪処理を施すことよりなるサンプル溶液を得るステップと、
前記サンプル溶液を請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の迅速抽出キットのカラムへ導入し、順次前記第一混合粉末層と、第二混合粉末層とを通過し、該カラムの流出口から流出させて試料原液になるように該カラムを通るサンプル溶液を駆動するステップと、を有することを特徴とする、
農産物サンプルから試料原液を取得する方法。
【請求項１０】
前記サンプル溶液の流量が０．０１〜０．２ミリリットル／秒に制御されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記抽出溶媒がアセトニトリル溶液、または酢酸を含有するアセトニトリル溶液であることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、農産物残留農薬検査用迅速抽出キットに関する。
【背景技術】
【０００２】
農産物の生産量を高めるために、農業慣行として有害生物を除去する農薬が農産物に施される。食料安全保障の取り組みの一環として、世界各国には、最大許容残留量を確立する残留農薬検査の基準が規定されている。
果物や野菜、穀物、乾燥豆、茶類、香辛植物および他の草本植物における従来の残留農薬検査については、検査の前に受検対象からサンプリングを行い、検査用サンプルを得て、ＱｕＥＣｈＥＲＳ（Ｑｕｉｃｋ  Ｅａｓｙ  Ｃｈｅａｐ  Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ  Ｒｕｇｇｅｄ  Ｓａｆｅ）方法を用い、サンプル前処理を行うことにより、水除去および精製が施された試料原液を取得してから、該試料原液を分析機器が処理可能な試料になるように、さらに処理を施す。その後、液体クロマトグラフータンデム型質量分析計（ｌｉｑｕｉｄ  ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ／ｔａｎｄｅｍ  ｍａｓｓ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ，ＬＣ／ＭＳ−ＭＳ）またはガスクロマトグラフータンデム型質量分析計（ｇａｓ  ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ／ｔａｎｄｅｍ  ｍａｓｓ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ，ＧＣ／ＭＳ−ＭＳ）を用い、該試料を分析することにより、残留農薬検査の結果を得る。
【０００３】
残留農薬検査の上記の方法では、サンプル前処理ステップにおいて、以下のステップを必要とする前記従来のＱｕＥＣｈＥＲＳ方法を実行し、試料原液を得るために、多くの時間を費やさなくてはならない。
【０００４】
攪拌ホモジナイザー（ブレンダー）によってサンプルの粒子を微細化にし、サンプルの接触面積を増大させるステップ。
【０００５】
適切な量（例えば、１０グラム）の試料を秤量するステップ。
【０００６】
均質化されたサンプルに、例えばアセトニトリルなどの抽出溶媒を添加し、所定の時間で激しく振盪させることにより、抽出液を形成させるステップ。前記サンプルと抽出溶媒との比例は、１：１であり、例えば、１０グラムのサンプルに対して、１０ミリリットルのアセトニトリルを添加することが必要とされる。
【０００７】
抽出液に対して、適切な量（例えば、６．５グラム）の緩衝塩混合物を添加するステップ。前記緩衝塩混合物の成分は、４グラムの無水硫酸マグネシウムと、１グラムの塩化ナトリウムと、１グラムのクエン酸ナトリウムと、０．５グラムのクエン酸水素二ナトリウムとを含む。
【０００８】
高速組織研磨振盪ホモジナイザーによって、緩衝塩混合物を添加した抽出液を所定の時間で激しく振盪させてから、遠心機（ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ）で遠心分離処理を施し、前記抽出液を分層させるステップ。
【０００９】
上述したように処理された抽出液から、適切な量（例えば、６ミリリットル）の上清を取るステップ。
【００１０】
取った上清に、サンプルの種類に応じて異なる吸着剤を添加するステップ。例えば、サンプルが果物、野菜、穀物である場合、１５０ミリグラムのＰＳＡ（ｐｒｉｍａｒｙ  ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  ａｍｉｎｅ、Ｎ−プロピルエチレンジアミン）および９００ミリグラムの無水硫酸マグネシウムを前記吸着剤とし、サンプルが茶である場合、４５０ミリグラムのＰＳＡおよび９００ミリグラムの無水硫酸マグネシウムを前記吸着剤とし、サンプルはカロテノイドが含まれている場合、１５０ミリグラムのＰＳＡ、８８５ミリグラムの無水硫酸マグネシウム、および１５ミリグラムの黒鉛化カーボンブラック（ｇｒａｐｈｉｔｉｚｅｄ  ｃａｒｂｏｎ  ｂｌａｃｋ、ＧＣＢ）を前記吸着剤とする。また、サンプルのクロロフィル含有量が高い場合、１５０ミリグラムのＰＳＡ、８８５ミリグラムの無水硫酸マグネシウム、および４５ミリグラムのＧＣＢを前記吸着剤とする。
【００１１】
高速組織研磨振盪ホモジナイザーによって、前記吸着剤を添加した上清を所定の時間激しく振盪させてから、遠心機で遠心分離処理を施し、取得した遠心液を試料原液とするステップ。
【００１２】
前記試料原液を、機器で測定することができる前記試料になるようにするためには、さらにいくつかのステップ（例えば、順次に、ほぼ乾燥になるまでガスを吹き付けるステップ、メタノール、アセトンまたはヘキサンを添加するステップ、ギ酸を添加するステップ、および膜濾過ステップ）を行う必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】中国特許第１０３１１１０９１号
【特許文献２】中国実用新案第２０２６３１４９３号
【特許文献３】中国特許第１０３０５５５４０号
【特許文献４】米国特許第６５４１２７３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
前記従来のＱｕＥＣｈＥＲＳ方法では、サンプルから試料原液を得るために、約２時間かかってしまうので、残留農薬検査の結果を迅速に取得することに対して、明らかに阻害をもたらす問題があった。そのため、簡単かつ迅速にサンプルから所要の試料原液を得る方法をいかに提供するかが、課題とされている。
【００１５】
特許文献１には、サンプルから試料原液を製造するための固相抽出カラムが案出されたが、該サンプルに対して、振盪、二回の遠心分離、および水浴ロータリーエバポレーター処理を施さなければ、濃縮溶液を得ることができない。さらに、該濃縮液を前記固相抽出カラムに入れることにより試料原液を該濃縮液から抽出する前に、予め該固相抽出カラムに無水硫酸ナトリウムを添加し、アセトニトリルートルエンで該固相抽出カラムを洗浄しなくてはならない。したがって、特許文献１に記載の固相抽出コラムは、互いに異なる２層の材料（上層：アミノシリカゲルＮＨ２と、アミド化ポリエチレンジビニルベンゼンとからなる混合充填材料、下層：カーボングラファイト充填材料）からなるが、この固相抽出コラムを利用して、サンプルから試料原液を得るために、該固相抽出コラムに対していくつかの処理を行う大量の時間を費やさなくてはならなかった。
【００１６】
特許文献２には、固相抽出カートリッジが記載され、該固相抽出カートリッジは、ＰＳＡと、ＨＢＬと、ＧＣＢとからなる三つの層の吸着剤が充填されるものであるので、該固相抽出カートリッジが上記のＱｕＥＣｈＥＲＳ方法で用いられる場合、サンプルに抽出溶媒を添加したとしても、該固相抽出カートリッジでサンプルから試料原液を得るために、さらに、緩衝塩混合物の添加、振盪、遠心などの処理を行わなくてはならなかった。
【００１７】
上述した技術内容と類似した技術は、特許文献３にも見出された。特許文献３には、内部に単層の吸着充填材料が充填される精製カラムが開示された。前記吸着充填材料は、Ｎ−プロピルエチレンジアミンと無水硫酸マグネシウムとからなる混合充填材料、または多層カーボンナノチューブと、無水硫酸マグネシウムとからなる混合充填材料、もしくはＰＳＡと、無水硫酸マグネシウムと、多層カーボンナノチューブと、黒鉛化カーボンブラックとからなる混合充填材料であってもよい。前記混合充填材料は、同様に吸着充填材料であり、前記特許文献２に同じく、上記のＱｕＥＣｈＥＲＳ方法に適用しても、多くの時間を費やして、緩衝塩混合物を添加し、振盪処理、遠心処理を行ってから、はじめて該精製カラムでサンプルから試料原液を得ることが可能になる。
【００１８】
また、特許文献４に、内部に多層の吸着剤が充填される固相抽出カラムが開示されているが、該固相抽出カラムを使用して、サンプルから試料原液を得る前に、サンプルを遠心処理するために、多くの時間を費やさなくてはならなかった。
【００１９】
上述した通り、前記ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法は、耐え難いほど時間を費やさないと、サンプルから試料原液を取得することができないので、迅速に検査の結果を得ることができない。この問題は、従来の技術を利用しても解決できないものであった。
【００２０】
そこで、出願されたのが本発明であって、農産物残留農薬検査用迅速抽出キット、および農産物サンプルから試料原液の取得方法を提供することを目的としている。
従来技術に係る各種の固相抽出カラムおよびＱｕＥＣｈＥＲＳ方法における、サンプルから試料原液を得るプロセスに時間がかかり過ぎる問題を解決するために、本発明は、農産物残留農薬検査用迅速抽出キット、および農産物サンプルから試料原液の取得方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
より具体的には、本発明に係る農産物残留農薬検査用迅速抽出キットは、カラムと、第一混合粉末層と、第二混合粉末層とを有し、前記カラムは、底部に位置する流出口と、頂部に位置する導入口とを具備し、前記導入口は、均質化された農産物サンプル細片に抽出剤を添加して振盪処理が施される混合溶液であるサンプル溶液を導入するためのものであり、前記第一混合粉末層は、粉末形態を呈し、カラムの内部に充填され、前記サンプル溶液が通過する時、該サンプル溶液における大部分の水分を吸着し、該サンプル溶液のｐＨ値に対して緩衝効果を提供するものであり、前記第二混合粉末層は、粉末形態を呈し、カラムの内部に充填され、前記第一混合粉末層の下方ならびに前記流出口の上方に位置し、前記サンプル溶液が通過する時、該サンプル溶液における残余の水分、および分析機器による測定を妨害する不純物を吸着するものである。
【００２２】
好ましくは、前記迅速抽出キットのカラムの内部に充填される第一混合粉末層の密度は０．７〜１．３グラム／立方センチメートルである。
【００２３】
好ましくは、前記迅速抽出キットのカラムの内部に充填される第一混合粉末層の空隙率は３５％〜７０％である。
【００２４】
好ましくは、前記迅速抽出キットの第一混合粉末層の重量は、０．４グラム〜５グラムであり、前記迅速抽出キットの第二混合粉末層の重量は、０．２グラム〜１．６グラムであると共に、前記第一混合粉末層の重量より小さいものである。
【００２５】
前記迅速抽出キットのカラムの内部に充填される第一混合粉末層は、断面積が０．６〜７．１平方センチメートルであると共に、高さが１〜８センチメートルであり、前記迅速抽出キットのカラムの内部に充填される第二混合粉末層は、断面積が０．６〜７．１平方センチメートルであると共に、高さが０．２３〜３センチメートルである。
【００２６】
好ましくは、前記迅速抽出キットの第一混合粉末層は、０．２〜２グラムの無水マグネシウム粉末と、０．１〜１グラムの塩化ナトリウム粉末と、０．１〜１グラムのクエン酸ナトリウム粉末と、０．５〜１グラムのクエン酸水素二ナトリウム粉末とを含む。
【００２７】
好ましくは、前記迅速抽出キットの第二混合粉末層は、０．０１〜０．５グラムのＰＳＡ粉末と、０．２〜１グラムの無水硫酸マグネシウム粉末とを含む。
【００２８】
好ましくは、前記迅速抽出キットの第二混合粉末層は、０．０１〜０．５グラムのＰＳＡ粉末と、０．２〜１グラムの無水硫酸マグネシウム粉末と、０．００１〜０．１グラムの黒鉛化カーボンブラックとを含む。
【００２９】
また、前記迅速抽出キットを用いる、農産物サンプルから試料原液の取得方法は、農産物サンプルを均質化させてなる農産物サンプル細片を得るステップと、１±０．０３グラムあたりの該農産物サンプル細片に対して１〜１０ミリリットルの抽出溶媒を添加し、振盪処理を施すことよりなるサンプル溶液を得るステップと、前記サンプル溶液を前記迅速抽出キットのカラムへ導入し、順次に前記第一混合粉末層と、第二混合粉末層とを通過し、該カラムの流出口から流出させて試料原液になるように該カラムを通るサンプル溶液を駆動するステップとを有する。
【００３０】
好ましくは、前記方法において、前記サンプル溶液の流量は、０．０１〜０．２ミリリットル／秒に制御される。
【００３１】
好ましくは、前記方法において、前記抽出溶媒は、アセトニトリル溶液、または酢酸を含有するアセトニトリル溶液である。
【発明の効果】
【００３２】
従来技術にかかる各種の固相抽出カラムおよび前記ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法と比べ、本発明に係る迅速抽出キット、および該迅速抽出キットを使用する。農産物サンプルから試料原液の取得方法は、サンプルから試料原液を取得するプロセスの所要時間を大幅に短縮させることができることから、残留農薬検査の速度が向上し、従来技術における、検査の結果を迅速に得ることができない問題を解決することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明にかかる迅速抽出キットにおける好ましい実施例の構造の概要を示す側面図である。
【図２】本発明に係る好ましい実施形態の使用状態を示す側面図である。
【図３】本発明にかかる迅速抽出キットにおける他の好ましい実施例の構造の概要を示す側面図である。
【図４】本発明に係る他の好ましい実施形態の使用状態を示す側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
以下、添付図面を参照して本発明の好適な実施の形態を詳細に説明する。以下の実施例による説明により、当業者は、本発明を充分に理解し、実施することができる。また、本発明の実施形態は、これらの例示に限定されたものではない。
図１に示すように、本発明における好ましい実施例に係る迅速抽出キット１は、カラム１０と、カラム１０の内部に充填される第一混合粉末層１２と、カラム１０の内部に充填される第二混合粉末層１３とを有する。前記カラム１０は、円形管であることが好ましい。該カラム１０は、底部に位置する流出口１０１と、頂部に位置する導入口１００とを有する。前記第一混合粉末層１２は、前記導入口１００の下方に位置する。前記第二混合粉末層１３は、第一混合粉末層１２の上方、ならびに前記流出口１０１の上方に位置する。
また、本発明は、さらに２つのフィルターパッド１１を有することが好ましい。前記２つのフィルターパッド１１のうちにおける１つのフィルターパッド１１は、前記第一混合粉末層１２の上面に固定されると共に、前記２つのフィルターパッド１１のうちにおけるもう１つのフィルターパッド１１は、前記第二混合粉末層１３の下面に固定される。前記第二混合粉末層１３の上面は、前記第一混合粉末層１２と直接接触しているが、二者のインターフェスにさらに一層のフィルターパッド（図示せず）を追加しても構わない。
【００３５】
上述した迅速抽出キット１を農産物における残留農薬検査のプロセスに適用することができる。前記検査のプロセスに適用されるのは、本発明における迅速抽出キットを用い、農産物サンプルから試料原液を取得する方法である。この方法は、下記ａ〜ｄのステップを有するものである。
【００３６】
ステップａは、撹拌ホモジナイザーを利用し、農産物サンプルに均質化処理を施すことにより、該農産物サンプルを細片にするステップである。前記農産物サンプルは、果物や野菜、穀物、乾燥豆、茶類、香辛植物、および他の草本植物から取得された、残留農薬検査に供する受検サンプルである。
【００３７】
ステップｂは、抽出溶媒を前記農産物サンプル細片に添加し、激しく振盪させることによりサンプル溶液Ｓを得るステップである。ここで、１±０．０３グラムあたりの該農産物サンプル細片に対して１〜１０ミリリットルの抽出溶媒を添加する。該抽出溶媒としては、アセトニトリル溶液、または酢酸を含有するアセトニトリル溶液が選択される。また、１±０．０３グラムあたりの該農産物サンプル細片に対して５ミリリットルの抽出溶媒を添加することが好ましいと共に、１％酢酸を含有するアセトニトリル溶液を前記抽出溶媒とすることが好ましい。
【００３８】
ステップｃは、図２に示すように、前記サンプル溶液Ｓを前記迅速抽出キット１のカラムを１０へ導入するステップである。
【００３９】
ステップｄは、前記カラム１０の内部に導入されるサンプル溶液Ｓを、順次に第一混合粉末層１２と、第二混合粉末層１３とを通過し、カラム１０の流出口１０１から流出するように、駆動するステップである。
前記カラム１０を通るサンプル溶液Ｓを上述したように駆動する手段として、ピストン２を介する直接圧力を与え、該サンプル溶液Ｓを順次にカラム１０の内部の第一混合粉末層１２と、第二混合粉末層１３とを通過するように駆動する。また、真空排気方法によって、前記サンプル溶液Ｓを、順次に前記第一混合粉末層１２と、第二混合粉末層１３とを通過するように、駆動してもよい。前記真空排気方法は、真空ポンプなどの吸引装置（図示せず）を前記カラム１０の流出口１０１に接続させ、該真空ポンプにより、該カラム１０の内部のサンプル溶液Ｓを、流出口１０１から流出するように、吸引する。ここで、前記サンプル溶液Ｓの流速が０．０１〜０．２ミリリットル／秒であることが好ましい。更に好ましくは、前記サンプル溶液Ｓの流速が０．０５ミリリットル／秒である。前記フィルターパッド１１は、前述の流速に影響を与えないフィルターパッドであることが好ましい。
【００４０】
前記第一混合粉末層１２の混合粉末は、サンプル溶液Ｓが通過する時、該サンプル溶液Ｓにおける大部分の水分を吸着することができるとともに、該サンプル溶液ＳのｐＨ値に対しても緩衝効果を提供することができるので、前記第一混合粉末層１２を通ったサンプル溶液Ｓの大部分の水分が第一混合粉末層１２に取り除かれると共に、前記第一混合粉末層１２を通ったサンプル溶液Ｓは、ｐＨ値が４〜８であるので、強酸でも、強アルカリでもない。
また、前記第二混合粉末層１３の混合粉末は、サンプル溶液Ｓの残余水分と、分析機器による測定を妨害する、例えば、有機酸、着色料などの不純物とを吸着することができるので、該サンプル溶液Ｓが前記第二混合粉末層１３を通過すると、不純物無含有または不純物僅少の試料原液Ｓ１になる。前記試料原液Ｓ１は、チューブ３によって収集される。
【００４１】
前記試料原液Ｓ１は、サンプルの農薬残留量が基準に合うか否かを検査するため、直接液体クロマトグラフータンデム型質量分析計またはガスクロマトグラフータンデム型質量分析計によって測定することが可能なものである。ただし、試料原液Ｓ１に対して、順次、ほぼ乾燥するまでガスを吹き付けるステップ、メタノール、アセトンまたはヘキサンを添加するステップ、ギ酸を添加するステップ、および膜濾過ステップを施してから、液体クロマトグラフータンデム型質量分析計またはガスクロマトグラフータンデム型質量分析計によって測定しても構わない。
【００４２】
好ましくは、第一混合粉末層１２に用いられる粉末の総体積は、０．８７立方センチメートルであり、総重量は、２グラムである。前記第一混合粉末層１２を、特に選択した内径を有するカラム１０に充填するプロセスにおいて、コンパクション処理を行わないため、前記第一混合粉末層１２はルーズな状態にされている。よって、前記カラム１０に充填される該第一混合粉末層１２は、断面積が１．１３平方センチメートルで、高さが２．０５センチメートルで、総体積が２．３１７立方センチメートルで、密度が０．８６３グラム／立方センチメートルで、総空隙率が５０％〜６２％である。
第一混合粉末層１２は前記構成を有するので、該第一混合粉末層１２を通過するサンプル溶液Ｓの流れを阻害しない一方、その流れの流速を増大させることもしない。よって、該第一混合粉末層１２を通過するサンプル溶液Ｓの流速は、所定範囲内に制御することが容易であり、サンプル溶液Ｓの大部分の水分をこの第一混合粉末層１２で取り除くことができる。
【００４３】
上述したのは本発明に係る第一混合粉末層１２の好ましい例示の１つにすぎず、実際には、これに限定されるものではない。また、前記カラム１０に充填される該第一混合粉末層１２の重量が０．４〜５グラムであると共に、その密度が０．７〜１．３グラム／立方センチメートルであることが好ましい。体積から見れば、前記カラム１０に充填される該第一混合粉末層１２の断面積が０．６〜７．１平方センチメートルであると共に、高さが１〜８センチメートルであることが好ましい。また、空隙率から見れば、前記カラム１０に充填される該第一混合粉末層１２の総空隙率は、３５％〜７０％であることが好ましい。
【００４４】
前記総空隙率＝（カラム１０に充填される第一混合粉末層１２の総体積  ー  第一混合粉末層１２の粉末の実際の体積）÷（カラム１０に充填される第一混合粉末層１２の総体積）×  １００％。
【００４５】
本発明において、前記第一混合粉末層１２として使用される粉末の成分は、無水硫酸マグネシウム、塩化ナトリウム、クエン酸ナトリウム、およびクエン酸ナトリウム水素二ナトリウムを含む。さらに言えば、前記第一混合粉末層１２が、１．２３グラムの無水マグネシウム粉末と、０．３１グラムの塩化ナトリウム粉末と、０．３１グラムのクエン酸ナトリウム粉末と、０．１５グラムのクエン酸を水素二ナトリウム粉末とからなるものであることが好ましいが、これに限定されるものではない。
例えば、前記第一混合粉末層１２が、０．２〜２グラムの無水マグネシウム粉末と、０．１〜１グラムの塩化ナトリウム粉末と、０．１〜１グラムのクエン酸ナトリウム粉末と、０．０５〜１グラムのクエン酸水素二ナトリウム粉末とからなるものであっても良い。
【００４６】
本発明においては、前記第二混合粉末層１３の重量が０．７グラムであると共に、その重量が前記第一混合粉末層１２の重量より小さいことが好ましい。また、該第二混合粉末層１３の重量が０．２〜１．６グラムであることも好ましい。体積から見れば、前記カラム１０に充填される該第二混合粉末層１３の断面積が１．１３平方センチメートルで、高さが０．８センチメートルであることが好ましいが、該断面積が０．６〜７．１平方センチメートルで、高さが０．２３〜３センチメートルであることも好ましい。ここで、前記カラム１０に充填される該第二混合粉末層１３の高さは、前記第一混合粉末層１２の高さより小さいものである。
【００４７】
前記農産物サンプルが果物や野菜から取得したものである場合、該第二混合粉末層１３の粉末成分が、ＰＳＡ（ｐｒｉｍａｒｙ  ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  ａｍｉｎｅ）粉末と、無水マグネシウム粉末とを有することが好ましい。また、該第二混合粉末層１３の粉末成分が、０．１グラムのＰＳＡ粉末と、０．６グラムの無水マグネシウム粉末とを有することが好ましい。しかしながら、該第二混合粉末層１３の粉末成分は、これらに限られず、例えば、０．０１〜０．５グラムのＰＳＡ粉末と、０．２〜１グラムの無水マグネシウム粉末とを有してもよい。
前記農産物サンプルが高含量のクロロフィルを有する果物や野菜から取得したものである場合、該第二混合粉末層１３の粉末成分が、ＰＳＡ粉末と、無水マグネシウム粉末と、黒鉛化カーボンブラック（ＧＣＢ）粉末とを有することが好ましい。また、該第二混合粉末層１３の粉末成分が、０．１グラムのＰＳＡ粉末と、０．５９２５グラムの無水マグネシウム粉末と、０．００７５グラムの黒鉛化カーボンブラック粉末とを含むことが好ましい。しかしながら、該第二混合粉末層１３の粉末成分は、これらに限られず、例えば、０．０１〜０．５グラムのＰＳＡ粉末と、０．２〜１グラムの無水マグネシウム粉末と、０．００１〜０．１グラムのＧＣＢ粉末とを有してもよい。前記ＧＣＢ粉末と無水マグネシウム粉末との重量比が１／７９であることが好ましい。また、前記第二混合粉末層１３の無水マグネシウム粉末は、前記第一混合粉末層の無水マグネシウム粉末より少量である。
【００４８】
図３および図４に示すように、本発明における他の好ましい実施例に係る迅速抽出キット１ａは、上記の実施例と異なる形態のカラム１０ａを有する。しかしながら、該カラム１０ａは、同様に、導入口１００ａと、流出口１０１ａとを有する。
該カラム１０ａの内部には、上述した２つのフィルターパッド１１と、第一混合粉末層１２と、第二混合粉末層１３とが設置されている。本実施例のカラム１０ａと上述した実施例が異なる点は、上記サンプル溶液Ｓは、シリンジ４のシリンダ４０の内部に導入される。また、該シリンダ４の下端に、流出口１００ａに接続されるアウトレットが設けられる。前記シリンジ４のピストンロッド４１で前記サンプル溶液Ｓに直接圧力を与えると、該サンプル溶液Ｓは前記カラム１０ａに注入され、順次、前記第一混合粉末層１２および第二混合粉末層１３を通過し、前記チューブ３に収容される前記試料原液Ｓ１になる。
【００４９】
上述した説明通り、サンプル細片および抽出溶媒からなるサンプル溶液Ｓから、本発明に係る迅速抽出キット１、１ａを直接使用し、抽出を行うことにより、試料原液を取得することができる。
本発明に係る迅速抽出キット１、１ａを用いて試料原液を取得するプロセスは、従来のＱｕＥＣｈＥＲＳ方法に比べて、２回の振盪処理と、２回の遠心分離とを不要にすることが明らかである。即ち、本発明に係る迅速抽出キット１、１ａの使用により、サンプルから試料原液を取得するプロセスの所要時間を大幅に短縮させることができる。これにより、残留農薬検査の総体のプロセスの速度を上げることができるので、従来技術の、迅速に検査の結果を得ることができないという問題を解決することができる。
【００５０】
また、従来のＱｕＥＣｈＥＲＳ方法によれば、１グラムあたりの均質化されたサンプルに、１ミリリットルの抽出剤（アセトニトリル）を添加する必要がある。これに対して、本発明における好ましい実施例では、１グラムあたりの均質化されたサンプルに、５ミリリットルの抽出剤の添加を必要とする。すなわち、ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法でサンプルを希釈する希釈倍率は１であり、本発明に係る方法では、サンプルを希釈する希釈倍率は５である。
よって、本発明に係る方法により取得した試料原液の単位サンプル含量（約０．２グラム／ミリリットル）は、ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法で取得した試料原液の単位サンプル含量（約１グラム／ミリリットル）より低い。よって、本発明に係る方法により取得した試料原液は、ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法で取得した試料原液より、分析機器で分析する際のバックグラウンド影響の程度が、著しく低い。
【００５１】
上述した実施例は、本発明の好ましい実施形態およびその効果を説明するためのものであり、本発明を限定するものでない。したがって、当業者が、本発明の精神に背かないように、上述した実施例を修正および変更しても、本発明の範囲から逸脱しない。
【符号の説明】
【００５２】
１、１ａ  迅速抽出キット
１０、１０ａ  カラム
１００、１００ａ  導入口
１０１、１０１ａ  流出口
１１  フィルターパッド
１２  第一混合粉末層
１３  第二混合粉末層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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