(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により単結晶を引上げる単結晶製造装置であって、少なくとも、
原料を収容する石英ルツボと、該石英ルツボ内に収容された原料を加熱溶融して原料融液にするヒーターを収容するチャンバーと、
前記チャンバー内に不活性ガスを導入するための不活性ガス導入管と、
前記チャンバー内からガスを排出するためのガス排気管と、
該ガス排気管に備えられ、前記チャンバー内から排出される排ガスに含まれる一酸化炭素濃度を測定する一酸化炭素濃度測定手段と、
該一酸化炭素濃度測定手段により測定された、原料溶融中の排ガスに含まれる一酸化炭素濃度の測定結果により、前記原料の溶融が完了したと判定する溶融完了判定手段とを具備するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記溶融完了判定手段は、前記一酸化炭素濃度測定手段により測定された原料溶融中の排ガス中の一酸化炭素濃度が、予め規定された一酸化炭素濃度の値に到達したとき、又は、前記一酸化炭素濃度測定手段により測定された一酸化炭素濃度の濃度推移が、予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度に到達した後に予め規定された所定時間が経過したときに、原料の溶融が完了したと判定するものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記予め規定された一酸化炭素濃度の値は、１７００ｐｐｍ以上であることを特徴とする請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度と所定時間は、それぞれ、３３．０ｐｐｍ／ｍｉｎ以上、１５分以上であることを特徴とする請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記溶融完了判定手段により原料の溶融完了を判定したときに、アラームを吹鳴するアラーム吹鳴手段を備えることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
チョクラルスキー法により原料を加熱溶融した原料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、
前記原料を石英ルツボに収容し、該石英ルツボに収容された原料を加熱溶融しながら原料溶融中に排出される排ガスに含まれる一酸化炭素濃度を測定し、測定された原料溶融中における排ガスに含まれる一酸化炭素濃度測定結果に基づき、原料の溶融が完了したと判定し、その後、前記原料融液から単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記原料の溶融完了判定を、前記測定された原料溶融中における排ガスに含まれる一酸化炭素濃度測定結果が、予め規定された一酸化炭素濃度の値に到達したとき、又は、測定された一酸化炭素濃度推移が、予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度に到達した後に予め規定された所定時間を経過したときに、原料の溶融が完了したと判定することとし、
前記予め規定された一酸化炭素濃度の値は、予め、原料を石英ルツボ内に収容・溶解し、前記原料が全て溶解したときの排ガス中の一酸化炭素濃度の測定値とし、前記予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度は、予め測定された前記原料溶解中の排ガス中の一酸化炭素濃度の推移によって規定し、該一酸化炭素濃度上昇速度に到達した後前記原料が全て溶解するまでの時間を前記予め規定された所定時間とすることを特徴とする請求項６に記載の単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記予め規定された一酸化炭素濃度の値を、１７００ｐｐｍ以上とすることを特徴とする請求項７に記載の単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度と所定時間を、それぞれ、３３．０ｐｐｍ／ｍｉｎ．以上、１５分以上とすることを特徴とする請求項７に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記溶融完了判定をしたとき、溶融完了を知らせるアラームを吹鳴させることを特徴とする請求項６から請求項９のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記溶融完了判定をした後、前記原料融液から単結晶を引き上げるための次工程に自動的に移行することを特徴とする請求項６から請求項１０のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を引上げる単結晶製造装置及び単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
メモリやＣＰＵなどの半導体デバイスの基板として用いられる単結晶は、例えばシリコン単結晶があり、主にチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。
【０００３】
ＣＺ法により単結晶を製造する際には、例えば図５に示すような単結晶製造装置２０を用いて製造される。この単結晶製造装置２０は、原料多結晶を収容して溶融するための部材や、熱を遮断するための断熱部材などを有しており、これらは、メインチャンバー２１内に収容されている。メインチャンバー２１の天井部からは上に伸びる引上げチャンバー２２が連接されており、この上部に単結晶２３をワイヤー２４で引上げる機構（不図示）が設けられている。
【０００４】
メインチャンバー２１内には、原料融液２５を収容する石英ルツボ２６と石英ルツボ２６を支持する黒鉛ルツボ２７が設けられ、ルツボ２６、２７は駆動機構（不図示）によって回転昇降自在なシャフト２８で支持されている。このルツボ２６、２７の駆動機構は、単結晶２３の引き上げに伴う原料融液２５の液面低下を補償すべく、ルツボ２６、２７を液面低下分だけ上昇させるようにしている。
【０００５】
そして、ルツボ２６、２７を囲繞するように、原料を溶融させるためのヒーター２９が配置されている。このヒーター２９の外側には、ヒーター２９からの熱がメインチャンバー２１に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材３０がその周囲を取り囲むように設けられている。
【０００６】
また、メインチャンバー２１の内部には、引上げチャンバー２２の上部に設けられた不活性ガス導入管３１からアルゴンガス等の不活性ガスが導入される。導入された不活性ガスは、引上げ中の単結晶２３とガス整流筒３２との間を通過し、熱をカットする部材である遮熱部材３３の下部と原料融液２５の液面との間を通過し、ガス排気管３４から排出される。
【０００７】
以上のような単結晶製造装置２０内に配置された石英ルツボ２６に原料多結晶を収容し、ヒーター２９により加熱し、石英ルツボ２６内の原料多結晶を溶融させる。このように原料多結晶を溶融させたものである原料融液２５に、ワイヤー２４の下端に接続している種ホルダー３５で固定された種結晶３６を着液させ、その後、種結晶３６を回転させながら引上げることにより、種結晶３６の下方に所望の直径と品質を有する単結晶２３を育成する。この際、種結晶３６を原料融液２５に着液させた後に、所望の直径になるまで太らせて、無転位の結晶を引上げている。
【０００８】
例えば特許文献１では、ガス中の一酸化炭素濃度や二酸化炭素濃度を測定しながら、その濃度が引き上げ条件によって最適となるように、遮蔽ブレードを移動させる単結晶製造装置が記載されている。
【０００９】
従来、単結晶製造装置を用いた原料を溶融する原料溶融工程において、原料が全て溶け終わった溶融完了の確認は、作業者が工程の進捗を監視することによって行なわれており、溶融完了から次工程へ移行するのに、時間が空いてしまうことが多かった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平６−１３５７９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、ＣＺ法により単結晶を製造する際に、原料溶融工程において、原料が完全に溶融したことを検知することができ、次工程へ時間を空けることなく移行することができる単結晶の製造装置及び単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、チョクラルスキー法により単結晶を引上げる単結晶製造装置であって、少なくとも、
原料を収容する石英ルツボと、該石英ルツボ内に収容された原料を加熱溶融して原料融液にするヒーターを収容するチャンバーと、
前記チャンバー内に不活性ガスを導入するための不活性ガス導入管と、
前記チャンバー内からガスを排出するためのガス排気管と、
該ガス排気管に備えられ、前記チャンバー内から排出される排ガスに含まれる一酸化炭素濃度を測定する一酸化炭素濃度測定手段と、
該一酸化炭素濃度測定手段により測定された、原料溶融中の排ガスに含まれる一酸化炭素濃度の測定結果により、前記原料の溶融が完了したと判定する溶融完了判定手段とを具備するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
【００１３】
このような単結晶製造装置であれば、一酸化炭素濃度測定手段と、溶融完了判定手段とを具備するものであるため、単結晶引上げ前の原料溶融に際し、一酸化炭素濃度の測定結果に基づいて、原料が完全に溶融したことを判定することができ、次工程へ時間を空けることなく移行することができるものとなる。
【００１４】
またこの場合、前記溶融完了判定手段は、前記一酸化炭素濃度測定手段により測定された原料溶融中の排ガス中の一酸化炭素濃度が、予め規定された一酸化炭素濃度の値に到達したとき、又は、前記一酸化炭素濃度測定手段により測定された一酸化炭素濃度の濃度推移が、予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度に到達した後に予め規定された所定時間が経過したときに、原料の溶融が完了したと判定するものであることが好ましい。
【００１５】
このように溶融完了判定手段を、一酸化炭素濃度の値や、一酸化炭素濃度上昇速度及び所定時間に基づいて判定するものとすることで、より正確に、原料の溶融完了を判定することができる。
【００１６】
また、この場合、予め規定された一酸化炭素濃度の値は、１７００ｐｐｍ以上とすることが好ましい。
【００１７】
また、予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度と所定時間は、それぞれ、３３．０ｐｐｍ／ｍｉｎ以上、１５分以上であることが好ましい。
【００１８】
このような一酸化炭素濃度の値や、一酸化炭素濃度上昇速度と所定時間に設定することで、より正確に、原料の溶融完了を判定することができる。
【００１９】
また、溶融完了判定手段により原料の溶融完了を判定したときに、アラームを吹鳴するアラーム吹鳴手段を備えることが好ましい。
【００２０】
このように、アラームを吹鳴するアラーム吹鳴手段を備える単結晶製造装置であれば、作業者に確実に原料の溶融完了を知らせることができる。
【００２１】
また、本発明では、チョクラルスキー法により原料を加熱溶融した原料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、前記原料を石英ルツボに収容し、該石英ルツボに収容された原料を加熱溶融しながら原料溶融中に排出される排ガスに含まれる一酸化炭素濃度を測定し、測定された原料溶融中における排ガスに含まれる一酸化炭素濃度測定結果に基づき、原料の溶融が完了したと判定し、その後、前記原料融液から単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。
【００２２】
このような単結晶の製造方法であれば、単結晶引上げ前の原料溶融に際し、原料が完全に溶融したことを簡便に判定することができ、次工程へ時間を空けることなく移行することができる。また、溶融完了後の高温化を防ぐことができるため、石英ルツボの変形を防止することができる。
【００２３】
前記原料の溶融完了判定を、前記測定された原料溶融中における排ガスに含まれる一酸化炭素濃度測定結果が、予め規定された一酸化炭素濃度の値に到達したとき、又は、測定された一酸化炭素濃度推移が、予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度に到達した後に予め規定された所定時間を経過したときに、原料の溶融が完了したと判定することとし、
前記予め規定された一酸化炭素濃度の値は、予め、原料を石英ルツボ内に収容・溶解し、前記原料が全て溶解したときの排ガス中の一酸化炭素濃度の測定値とし、前記予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度は、予め測定された前記原料溶解中の排ガス中の一酸化炭素濃度の推移によって規定し、該一酸化炭素濃度上昇速度に到達した後前記原料が全て溶解するまでの時間を前記予め規定された所定時間とすることが好ましい。
【００２４】
このように予め、所定の一酸化炭素濃度の値や、所定の一酸化炭素濃度上昇速度及び所定時間を求めて、溶融完了判定の基準とすることで、より正確に原料の溶融完了を判定することができる。
【００２５】
また、前記予め規定された一酸化炭素濃度の値を、１７００ｐｐｍ以上とすることが好ましい。
【００２６】
また、前記予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度と所定時間を、それぞれ、３３．０ｐｐｍ／ｍｉｎ．以上、１５分以上とすることを特徴とすることが好ましい。
【００２７】
このような一酸化炭素濃度の値や、一酸化炭素濃度上昇速度と所定時間に設定することで、より正確に、原料の溶融完了を判定することができる。
【００２８】
また、前記溶融完了判定をしたとき、溶融完了を知らせるアラームを吹鳴させることが好ましい。
【００２９】
このように、アラームを吹鳴させることで、作業者に確実に原料の溶融完了を知らせることができる。
【００３０】
また、前記溶融完了判定をした後、前記原料融液から単結晶を引き上げるための次工程に自動的に移行することが好ましい。
【００３１】
このように自動的に、単結晶を引き上げるための次工程に移行することができれば、より速やかに次工程に移行することができる。
【発明の効果】
【００３２】
本発明の単結晶製造装置及び単結晶の製造方法であれば、ＣＺ法により単結晶を製造する際に、原料溶融工程において、原料が完全に溶融したことを検知することができ、次工程へ時間を空けることなく移行することができる。また、溶融完了後の石英ルツボの高温化を防ぐことができるため、石英ルツボの変形を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明に係る単結晶製造装置の一例を示した概略説明図である。
【図２】本発明の単結晶の製造方法の一例を示した工程フロー図である。
【図３】本発明の単結晶の製造方法における、模擬実験での原料溶解中の排ガスに含まれる一酸化炭素濃度測定結果である。
【図４】あるＨＺ（ホットゾーン）を有する単結晶製造装置（図１）、及び、別構造のＨＺを有する単結晶製造装置を用いた場合の、本発明の単結晶の製造方法における模擬実験での原料溶解中の排ガスに含まれる一酸化炭素濃度測定結果である。
【図５】従来の単結晶製造装置の一例を示す概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
前述したように、原料が完全に融液となる溶融完了の確認は、作業者による炉内確認が必要であり、溶融完了から次工程へ移行するのに、時間が空いてしまうことがあった。また、実際に溶融完了しても作業者が確認するまでは工程上は溶融完了にならず、操業時間のロスが大きくなるという問題があった。また、実際に原料が融液になったまま放置すると、石英ルツボが高温化し、石英ルツボの軟化点を越え、石英ルツボが変形し、結晶引き上げが不可能になるという問題があった。
【００３５】
したがって、実際に原料が融液になった時点で溶融完了の判断をし、次工程に移行することが望まれている。
【００３６】
そこで、本発明者は、排ガス中の一酸化炭素（ＣＯ）濃度に着目した。ＣＯは原料融液（メルト）から蒸発するＳｉＯと炉内に存在する黒鉛材との反応で発生し、黒鉛材が高温になるほどＣＯの生成量が多くなることが知られている。原料多結晶シリコンの溶融が進みメルトがルツボ内容物の表面に露出するようになると、炉内が高温化し、ＣＯ濃度も高くなる。
【００３７】
そこで、本発明者は、原料を石英ルツボに収容し、該石英ルツボに収容された原料を加熱溶融しながら原料溶解中の排ガス中に含まれる一酸化炭素濃度の推移を測定したところ、原料が全て溶解すると炉内の温度が上昇し、排ガス中に含まれる一酸化炭素濃度が全工程中最大値となることを発見した。また、原料の溶解完了直前の一酸化炭素濃度上昇速度も全工程中最大となることを発見した。
【００３８】
そして、本発明者は、測定された原料溶融中における排ガスに含まれる一酸化炭素濃度測定結果に基づき、原料の溶融が完了したと判定することができることを見出した。
【００３９】
以下、本発明の単結晶製造装置について、図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係る単結晶製造装置の一例の概略図である。
【００４０】
図１に示される本発明における単結晶製造装置１は、チョクラルスキー法により単結晶を引上げる単結晶製造装置１であって、メインチャンバー２と、メインチャンバー２に連結固定された上部円筒をなす引上げチャンバー３とを有し、メインチャンバー２の中心部には、原料を収容する石英ルツボ４と石英ルツボ４を支持する黒鉛ルツボ５が設けられている。
【００４１】
そして、ルツボ４、５を囲繞するように、石英ルツボ４内に収容された原料を加熱溶融して原料融液６にするヒーター７が配置されている。このヒーター７の外側には、ヒーター７からの熱がメインチャンバー２に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材８がその周囲を取り囲むように設けられている。
【００４２】
また、引上げチャンバー３の上部には、メインチャンバー２の内部にアルゴンガス等の不活性ガスを導入するための不活性ガス導入管９が設けられる。導入された不活性ガスは、熱をカットする部材である遮熱部材１０の下部と原料融液６の液面との間を通過し、チャンバー内からガスを排出するためのガス排気管１１を流れて排出される。ガス排気管１１を流れる排ガスは、ガスの脈動を吸収するバッファータンク１６及びバブリングタンク１７を通じて外部に排出される。
【００４３】
本発明の単結晶製造装置１は、ガス排気管１１に備えられ、チャンバー内から排出される排ガスに含まれる一酸化炭素濃度を測定する一酸化炭素濃度測定手段１２を具備し、一酸化炭素濃度測定手段１２により測定された、原料溶融中の排ガスに含まれる一酸化炭素濃度の測定結果により、原料の溶融が完了したと判定する溶融完了判定手段１３とを具備することを特徴とする。
【００４４】
このような本発明の単結晶製造装置であれば、ＣＺ法により単結晶を製造する際に、原料溶融工程において、原料が完全に溶融したことを検知することができ、次工程へ時間を空けることなく移行することができる。また、溶融完了後の石英ルツボの高温化を防ぐことができる。特には、本発明によれば、溶融に必要なパワーが大きい、直径８００ｍｍ以上の大口径の石英ルツボであっても、溶融完了後の高温化を防ぐことができるため石英ルツボの変形が発生しにくい。
【００４５】
このような一酸化炭素濃度測定手段１２による測定は、真空ポンプ１５から排出される排気ガスを、ガスの脈動を吸収するバッファータンク１６の直前から常時サンプリングし、そのガスを一酸化炭素濃度測定手段１２により分析させることにより行うことができる。一酸化炭素濃度測定手段１２としては、原料溶融中の排ガスに含まれる一酸化炭素濃度推移を監視可能なものであれば特に限定されないが、例えば、ガスクロマトグラフが挙げられる。ガスクロマトグラフとしては、例えば、Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  社製  Ａｇｉｌｅｎｔ  ３０００  マイクロＧＣを使用することができる。
【００４６】
溶融完了判定手段１３は、一酸化炭素濃度測定手段１２により測定された原料溶融中の排ガス中の一酸化炭素濃度が、予め規定された一酸化炭素濃度の値に到達したとき、又は、一酸化炭素濃度測定手段１２により測定された一酸化炭素濃度の濃度推移が、予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度に到達した後に予め規定された所定時間が経過したときに、原料の溶融が完了したと判定するものであることが好ましい。溶融完了判定手段１３としては、例えば、コンピュータ等を適用できる。
【００４７】
このような一酸化炭素濃度の値や、一酸化炭素濃度上昇速度及び所定時間は、予め、原料溶融を模擬した実験で、単結晶引上げ前に想定される原料を石英ルツボ内に収容・溶解して、原料が全て溶解するまでの排ガス中の一酸化炭素濃度を測定しておくことで規定することが可能である。
【００４８】
予め規定された一酸化炭素濃度の値は、１７００ｐｐｍ以上であり、予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度と所定時間は、それぞれ、３３．０ｐｐｍ／ｍｉｎ以上、１５分以上であることが好ましい。特に、直径８００ｍｍ以上の大口径の石英ルツボを使用する場合に、このような値に設定することが好ましい。
【００４９】
また、本発明に係る単結晶製造装置１は、溶融完了判定手段１３により原料の溶融完了を判定したときに、アラームを吹鳴するアラーム吹鳴手段１４を備えることが好ましい。このようなアラームを吹鳴するアラーム吹鳴手段１４を備える単結晶製造装置であれば、作業者に確実に原料の溶融完了を知らせることができる。
【００５０】
本発明の単結晶製造装置１は、溶融完了判定手段１３により原料の溶融完了を判定した後に、自動的に原料融液から単結晶を引き上げるための次工程に自動的に移行するものであることが好ましい。例えば、原料の溶融完了を判定した後に、原料融液６から単結晶を引き上げるために、自動的に原料融液６を種結晶（付図示）の着液温度まで降下させ、原料融液６の温度を安定させてから種結晶を着液させるものであることが好ましい。また、本発明の単結晶製造装置１は、原料の溶融完了を判定した後に、ヒーター７のパワーを自動的に制御する装置（不図示）等を具備することが好ましい。
【００５１】
以下に、本発明における単結晶の製造方法について、図１及び図２を用いて説明する。図２は、本発明の単結晶の製造方法の一例を示した工程フロー図である。
【００５２】
本発明は、チョクラルスキー法により原料を加熱溶融した原料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、原料を石英ルツボ４に収容し（図２（Ａ））、該石英ルツボ４に収容された原料を加熱溶融しながら原料溶融中に排出される排ガスに含まれる一酸化炭素濃度を測定する（図２（Ｂ））。一酸化炭素濃度の測定は、原料溶融中の排ガスに含まれる一酸化炭素濃度推移を監視可能な、上述した一酸化炭素濃度測定手段１２によって行うことができる。
【００５３】
さらに、測定された原料溶融中における排ガスに含まれる一酸化炭素濃度測定結果に基づき、原料の溶融が完了したと判定する（図２（Ｃ））。原料の溶融完了判定は、上述した溶融完了判定手段１３によって行うことができ、測定された原料溶融中における排ガスに含まれる一酸化炭素濃度測定結果が、予め規定された一酸化炭素濃度の値に到達したとき、又は、測定された一酸化炭素濃度推移が、予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度に到達した後に予め規定された所定時間経過したときに、原料の溶融が完了したと判定することとすることが好ましい。
【００５４】
そして、この予め規定された一酸化炭素濃度の値は、予め、模擬実験として、想定される原料を石英ルツボ内に収容・溶解し、原料が全て溶解したときの排ガス中の一酸化炭素濃度の測定値とすることが好ましい。また、予め規定された一酸化炭素濃度上昇速度は、予め測定された原料溶解中の排ガス中の一酸化炭素濃度の推移によって規定し、該一酸化炭素濃度上昇速度に到達した後前記原料が全て溶解するまでの時間を予め規定された所定時間とすることが好ましい（図２＜模擬実験＞）。このように、予め、想定される原料を収容・溶解して、排ガスに含まれる一酸化炭素濃度を測定する模擬実験を行い、その測定結果により、予め規定された一酸化炭素濃度の値や、一酸化炭素濃度上昇速度及び所定時間を求め、原料の溶融完了の基準として設定することで、より正確に原料の溶融完了を判定することができる。
【００５５】
尚、この模擬実験における原料の溶解を確認する手段は、種々の方法を採用することができるが、例えば、作業者が原料溶解の様子を常時監視することで行うことができる。
【００５６】
例えば、図１に示した単結晶製造装置１に、直径３２インチ（約８００ｍｍ）の石英ルツボ４を装備し、想定される原料を収容・溶解し、溶解中の排ガス中の一酸化炭素濃度を予め測定する。測定結果の例を図３に示す。
【００５７】
図３に示すように、溶融時間が経過するほどＣＯ濃度が高くなり、更にメルトがルツボ内容物の表面に露出するようになると、ＣＯ濃度が高濃度化し始める。実際に原料が完全に融液になった直後のＣＯ濃度は１７００ｐｐｍで全工程中最も濃度が高いことが判明した。
【００５８】
また、溶融完了直前のＣＯ濃度上昇速度は３３．０ｐｐｍ／ｍｉｎと算出され、実際にこの速度に到達したのは、溶融開始から４２０分で、到達後から溶融完了までの時間は１５分だった。
【００５９】
尚、上記の溶融完了の判定基準となるＣＯ濃度上昇速度は、排ガスのＣＯ濃度推移を用いて設定することができる。図３における溶融完了直前のＣＯ濃度の急上昇の開始点（時間：４０５分，濃度：７１１．２ｐｐｍ）と溶融完了時点（時間：４３５分，ＣＯ濃度１７００ｐｐｍ）のＣＯ濃度差と経過した時間から求めて計算することができる。
【００６０】
即ち、排ガス中のＣＯ濃度を常時監視し、溶融工程中のＣＯ濃度が１７００ｐｐｍを超えた時、もしくはＣＯ濃度上昇速度が３３．０ｐｐｍ／ｍｉｎ．に達して１５分経過した時を溶融完了の基準として設定することができる。このように原料の溶融完了を判定することで、実際に原料が融液となった時点からのタイムラグを最小限に留め、次工程へ移行することができる。なお、全工程中、一酸化炭素濃度のピークが２番目に高いのは、アフターヒート終了の８９１ｐｐｍであったため、上記のＣＯ濃度値（１７００ｐｐｍ）やＣＯ濃度上昇速度（３３．０ｐｐｍ／ｍｉｎ）や所定時間（１５分）に設定することで、誤作動を起こすことなく、原料の溶融完了を判定することができる。
【００６１】
図４に示す様に、単結晶製造装置の構造、特に、ＨＺ（ホットゾーン）構造が変化するとＣＯ濃度の推移が変化するため、溶融完了の基準として使用するＣＯ濃度（前記予め規定する一酸化炭素濃度）やＣＯ濃度の上昇速度（前記予め規定する一酸化炭素濃度上昇速度）と到達後の経過時間（前記予め規定する所定時間）は、ＨＺ構造毎に設定することが望ましい。
【００６２】
図１の単結晶製造装置とは別構造のＨＺを有する装置の場合、実際に原料が完全に融液になった直後のＣＯ濃度は１９９９．９ｐｐｍ、溶融完了直前のＣＯ濃度上昇速度は２２．５ｐｐｍ／ｍｉｎと計算され、実際にこの速度に到達したのは、溶融開始後４７１分で、到達後から溶融完了までの時間は３６分だった（図４の破線グラフ）。
【００６３】
従って、図４に示される、図１の単結晶製造装置とは別のＨＺ構造を有する装置の場合の溶融完了の判定基準は、ＣＯ濃度が１９９９．９ｐｐｍに達した時、若しくは、ＣＯ濃度上昇速度が２２．５ｐｐｍ／ｍｉｎ．に達して３６分経過した時、に設定する。
【００６４】
このように、原料の溶融完了を判定した後、原料融液から単結晶を引き上げる（図２（Ｄ））。本発明の単結晶の製造方法であれば、ＣＺ法により単結晶を製造する際に、原料溶融工程において、原料が完全に溶融したことを検知することができるため、単結晶を引き上げるための次工程へ時間を空けることなく移行することができる。
【００６５】
また、原料溶融完了を判定した時点で、例えば、ヒーターパワーを制御することができるため、石英ルツボが高温化することによる石英ルツボの変形を防止することが可能となる。また、原料溶融完了を判定した後、原料融液から単結晶を引き上げるための次工程に自動的に移行することができれば、より短時間で次工程に移行することができ、石英ルツボの高温化を確実に防止することができる。
【実施例】
【００６６】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００６７】
（実施例）
図１に示す、直径３２インチ（約８００ｍｍ）の石英ルツボ４を装備した単結晶製造装置１を用いて、原料多結晶シリコンをヒーター７により加熱溶融した。図３に示す模擬実験での一酸化炭素濃度測定結果に基づき、一酸化炭素濃度測定手段１２により原料溶融中の排ガスに含まれるＣＯ濃度を監視し、溶融中に１７００ｐｐｍとなったら、溶融終了の警報をアラーム吹鳴手段から吹鳴するように、溶融完了判定手段１３を設定した。このとき溶融開始から次工程に移行するまでの時間は平均７．５時間であった。
【００６８】
（比較例）
実施例１で使用した単結晶製造装置と同一のホットゾーン（ＨＺ）を有するが、一酸化炭素濃度測定手段及び溶融完了判定手段を具備しない単結晶製造装置に、直径３２インチ（約８００ｍｍ）の石英ルツボを装備した。そして、その石英ルツボに多結晶シリコンを収容・加熱し、原料多結晶シリコンを溶融した。その後、作業者が原料の溶融完了を確認してから次工程に移行する作業を行った。このときの溶融開始から次工程に移行するまでの時間は平均９．１時間であった。
【００６９】
本発明の単結晶製造装置及び単結晶の製造方法（実施例）は、原料溶融工程において原料が完全に溶融したことを検知することができたため、比較例に比べ、次工程へ時間を空けることなく移行することができた。
【００７０】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００７１】
１，２０…単結晶製造装置、  ２，２１…メインチャンバ−、  ３，２２…引上げチャンバー、  ４，２６…石英ルツボ、  ５，２７…黒鉛るつぼ、  ６，２５…原料融液、  ７，２９…ヒーター、  ８，３０…断熱部材、  ９，３１…不活性ガス導入管、  １０，３３…遮熱部材、  １１，３４…ガス排気管、  １２…一酸化炭素濃度測定手段、  １３…溶融完了判定手段、  １４…アラーム吹鳴手段、  １５…真空ポンプ、  １６…バッファータンク、  １７…バブリングタンク、  ２３…単結晶、  ２４…ワイヤー、  ２８…シャフト、  ３２…ガス整流筒、  ３５…種ホルダー、  ３６…種結晶。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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