(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形のターゲット材を円筒形のバッキングチューブの外周面に接合層を介して接合した円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記ターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの前記外周面のそれぞれに接合材を塗布する塗布工程と、
前記ターゲット材の内周面側に有する中空部に前記バッキングチューブを同軸に配置する配置工程と、
前記ターゲット材の内周面と前記バッキングチューブの前記外周面との間の空隙部に前記接合材を充填する充填工程と、
前記空隙部に充填された接合材を撹拌する撹拌工程と、
前記撹拌工程後に前記ターゲット材と前記バッキングチューブを冷却して前記接合層を形成する冷却工程と、を含み、
前記バッキングチューブは、ＳＵＳ３０４又はチタンから形成され、
前記塗布工程では、前記バッキングチューブの前記外周面に対して表面粗さＲａが２．０μｍ以上１２μｍ以下、Ｒｚが１０μｍ以上５０μｍ以下となるようにブラスト加工後に超音波はんだ付け装置のコテ先を加圧する際の加圧力を０．２ｋｇ／ｃｍ２以上、１０．０ｋｇ／ｃｍ２以下にして超音波振動エネルギーを付与して加圧しながら前記接合材を塗布し、前記ターゲット材の前記内周面に対して超音波振動エネルギーを付与して加圧しながら前記接合材を塗布することを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記塗布工程では、前記バッキングチューブの前記外周面の表面の凹凸の頂点部分の高さを不揃いにさせて表面粗さＲａが２．０μｍ以上１２μｍ以下、Ｒｚが１０μｍ以上５０μｍ以下となるようにブラスト加工後に、前記超音波振動エネルギーを付与しながら前記接合材を塗布することを特徴とする請求項１に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記塗布工程では、前記バッキングチューブの前記外周面での前記コテ先の移動速度を３０ｃｍ／ｍｉｎ以上、１２０ｃｍ／ｍｉｎ以下とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記充填工程では、前記空隙部の一端を封止部材で封止してから、該一端が底部側となるように前記バッキングチューブを鉛直に立て、前記空隙部の他端に２つの開口部が形成されるように該開口部以外の部位をシール部材で塞いで、前記開口部の何れか一方から前記接合材を充填することを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
前記充填工程では、前記空隙部の一端を封止部材で封止してから、該一端が底部側となるように、前記バッキングチューブを鉛直方向に対して３５度以上５５度以下の角度に傾けて、前記空隙部の他端に１つの開口部が形成されるように該開口部以外の部位をシール部材で塞いで、前記開口部から前記接合材を充填することを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置によるスパッタリングに使用される円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、スパッタリングターゲットとしては、平板状のターゲット材をバッキングプレートに接合した平板形スパッタリングターゲットが一般的に利用されている。平板形スパッタリングターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリング法によりスパッタリングを行った場合におけるターゲット材の使用効率は、２０％〜３０％に留まっている。その理由は、マグネトロンスパッタリング法では、磁場によってプラズマをターゲット材の特定箇所に集中して衝突させるため、ターゲット材の表面の特定箇所にエロージョン（ｅｒｏｓｉｏｎ）が進行する現象が起こり、ターゲット材の最深部がバッキングプレートまで達したところで、ターゲット材の寿命となってしまうためである。
【０００３】
この問題に対して、スパッタリングターゲットを円筒形にすることで、ターゲット材の使用効率を上げることが提案されている。この方法は、円筒形のバッキングチューブと、その外周部に形成された円筒形のターゲット材とからなる円筒形スパッタリングターゲット（以下、単に「円筒形ターゲット」と呼称する場合がある。）を用いて、バッキングチューブの内側に磁場発生設備と冷却設備を設置して、円筒形ターゲットを回転させながらスパッタリングを行うものである。この方法により、ターゲット材の使用効率を６０％〜７０％にまで高めることができるとされている。
【０００４】
また、スパッタリング時に円筒形ターゲットの割れや剥離等が発生しないバッキングチューブとターゲット材との接合方法として、例えば、特許文献１には、円筒形基材と円筒形ターゲット材との間に空隙層を設けて半田で接合する方法が開示されている。さらに、例えば、特許文献２には、複数の円筒形ターゲット材と円筒形基材とを接合する際に、円筒形ターゲット材同士の接続部に所定幅の間隙を設ける方法が開示されている。
【０００５】
しかしながら、これらの方法では、例えば、バッキングチューブとターゲット材との間の空間に、低融点半田等の接合材を注入して接合層を形成する場合に、空間の幅が１ｍｍ程度と狭いため、円筒形ターゲットの端部から接合材を注入する際に空気を取り込み、巣（鬆）が入ったり、ひけが生じたりして、均一な接合層を得ることは容易ではなく、それが原因で円筒形ターゲットに割れが発生する。
【０００６】
また、ターゲット材とバッキングチューブの熱膨張係数差、及び接合材の凝固収縮により接合材に空隙が発生することがある。例えば、内径１３５ｍｍ、長さ２００ｍｍの酸化亜鉛ターゲット材を、外径１３３ｍｍのチタン製バッキングチューブに融点１５６℃のインジウムを１９０℃に溶融して充填し、冷却して接合する場合、バッキングチューブとターゲット材との間の空間体積は酸化亜鉛とチタンの熱膨張係数差により５．０％大きくなり、接合材のインジウムは凝固収縮により５．８％収縮する。その結果、バッキングチューブとターゲット材の間に計算上１０．３％の接合材未充填部が生じることになる。
【０００７】
この問題を解決するために、例えば、特許文献３には、セラミックス円筒形ターゲット材と円筒形基材とにより形成されたキャビティに溶融状態の接合材（溶融材）を充填し、円筒軸方向の一端より冷却を開始し、他端に向けて接合材を順次冷却する方法が開示されている。この方法によれば、冷却時のバッキングチューブとターゲット材との間の空間体積の増大分と接合材の凝固収縮により接合材で満たされなくなった分に対して、溶融状態の接合材を上方から新たに補充することで、バッキングチューブとターゲット材との間の接合材未充填部が減少し、接合材の充填率が９６．８％以上に高まるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−１８４６２７号公報
【特許文献２】特開２００８−１８４６４０号公報
【特許文献３】特開２０１０−０１８８８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、セラミックス円筒形ターゲット材と円筒形基材とにより形成されたキャビティに溶融状態の接合材を充填し、円筒軸方向の一端より冷却を開始して、他端に向けて順次冷却を行うためには、複数のヒーターと温度制御装置を用意して、各ヒーター温度を順次制御する必要があるので、冷却作業等が複雑になるという問題があった。すなわち、円筒形スパッタリングターゲットを製造する際に、バッキングチューブとターゲット材との間の接合材の充填率を高めながら、順次冷却や接合材補充等の作業の手間を要することなく、円筒形スパッタリングターゲットを効率的に製造することが求められている。
【００１０】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、順次冷却や接合材補充を行うことなく、接合材の未充填欠陥の少ない円筒形スパッタリングターゲットを効率的に製造することの可能な、新規かつ改良された円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一態様は、円筒形のターゲット材を円筒形のバッキングチューブの外周面に接合層を介して接合した円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記ターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの前記外周面のそれぞれに接合材を塗布する塗布工程と、前記ターゲット材の内周面側に有する中空部に前記バッキングチューブを同軸に配置する配置工程と、前記ターゲット材の内周面と前記バッキングチューブの前記外周面との間の空隙部に前記接合材を充填する充填工程と、前記空隙部に充填された接合材を撹拌する撹拌工程と、前記撹拌工程後に前記ターゲット材と前記バッキングチューブを冷却して前記接合層を形成する冷却工程と、を含み、前記バッキングチューブは、ＳＵＳ３０４又はチタンから形成され、前記塗布工程では、前記バッキングチューブの前記外周面に対して表面粗さＲａが２．０μｍ以上１２μｍ以下、Ｒｚが１０μｍ以上５０μｍ以下となるようにブラスト加工後に超音波はんだ付け装置のコテ先を加圧する際の加圧力を０．２ｋｇ／ｃｍ２以上、１０．０ｋｇ／ｃｍ２以下にして超音波振動エネルギーを付与して加圧しながら前記接合材を塗布し、前記ターゲット材の前記内周面に対して超音波振動エネルギーを付与して加圧しながら前記接合材を塗布することを特徴とする。
【００１２】
本発明の一態様によれば、接合材の塗布工程でバッキングチューブの外周面及びターゲット材の内周面のそれぞれに接合材を塗布する際に、ブラスト加工や超音波振動エネルギーの付与等の表面処理をしてから接合材を塗布することによって、必要最小限の接合材で順次冷却を行うことなく、接合材の未充填欠陥の少ない接合層を形成することができる。特に、バッキングチューブの外周面をブラスト加工後に超音波はんだ付け装置のコテ先で加圧して超音波振動エネルギーを付与するので、バッキングチューブの表面に形成される不動態皮膜を破壊して、活性面を発現させることによって接着力を確保し、バッキングチューブの表面に形成されるミクロ的頂点を塑性変形させることで、アンカー効果を向上させられ、バッキングチューブの旋盤加工で付着した異物、油分をクリーニングすると共に、比表面積増加による接合材の濡れ性を向上させられ、また、超音波エネルギーの付与によりバッキングチューブのミクロ的頂点を塑性変形させることができる。
【００１３】
本発明の一態様では、前記塗布工程では、前記バッキングチューブの前記外周面の表面の凹凸の頂点部分の高さを不揃いにさせて表面粗さＲａが２．０μｍ以上１２μｍ以下、Ｒｚが１０μｍ以上５０μｍ以下となるようにブラスト加工後に、前記超音波振動エネルギーを付与しながら前記接合材を塗布することとしてもよい。
【００１４】
このようにすれば、バッキングチューブの旋盤加工で付着した異物、油分をクリーニングすると共に、比表面積増加による接合材の濡れ性を向上させられ、また、超音波エネルギーの付与によりバッキングチューブのミクロ的頂点を塑性変形させることができる。
【００１７】
また、本発明の一態様では、前記塗布工程では、前記バッキングチューブの前記外周面での前記コテ先の移動速度を３０ｃｍ／ｍｉｎ以上、１２０ｃｍ／ｍｉｎ以下とすることとしてもよい。
【００１８】
このようにすれば、バッキングチューブの表面に形成される不動態皮膜を破壊し、活性面を発現させることによって接着力を確保して、当該バッキングチューブの表面に形成されるミクロ的頂点を塑性変形させることで、アンカー効果を向上させることができる。
【００１９】
また、本発明の一態様では、前記充填工程では、前記空隙部の一端を封止部材で封止してから、該一端が底部側となるように前記バッキングチューブを鉛直に立て、前記空隙部の他端に２つの開口部が形成されるように該開口部以外の部位をシール部材で塞いで、前記開口部の何れか一方から前記接合材を充填することとしてもよい。
【００２０】
このようにすれば、バッキングチューブの外周面とターゲット材の内周面との間に充填する接合材の量を過剰とすることなく、接合材の未充填欠陥の少ない接合層を形成できる。
【００２１】
また、本発明の一態様では、前記充填工程では、前記空隙部の一端を封止部材で封止してから、該一端が底部側となるように、前記バッキングチューブを鉛直方向に対して３５度以上５５度以下の角度に傾けて、前記空隙部の他端に１つの開口部が形成されるように該開口部以外の部位をシール部材で塞いで、前記開口部から前記接合材を充填することとしてもよい。
【００２２】
このようにすれば、特に、長尺化された円筒形スパッタリングターゲットを製造する際に、バッキングチューブの外周面とターゲット材の内周面との間に過剰とすることなく適量な接合材を効率的に充填して、接合材の未充填欠陥の少ない接合層を形成できる。
【発明の効果】
【００２３】
以上説明したように本発明によれば、接合材未充填部を解消するために一方の端部より順次冷却を行うことなく、接合材の未充填欠陥の少ない接合層を形成することができる。また、必要最小限の接合材で当該接合材の未充填欠陥の少ない接合層を形成できるので、接合材の使用量を減らすことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの概略断面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の充填工程の一態様を示す動作説明図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の充填工程の他の一態様を示す動作説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。
【００２６】
まず、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの構成について、図面を使用しながら説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法で製造される円筒形スパッタリングターゲットの概略断面図である。
【００２７】
図１に示すように、円筒形スパッタリングターゲット１は、円筒形のターゲット材２が円筒形のバッキングチューブ３の外周面３ａに設置されたものであり、ターゲット材２とバッキングチューブ３とが接合層４を介して接合されている。本実施形態では、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２の内周面側に有する中空部２ｂにバッキングチューブ３を同軸に配置して、これらターゲット材２とバッキングチューブ３の中心軸が一致した状態で接合層４を介して接合されたものとなっている。すなわち、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２の内周面２ａとバッキングチューブ３の外周面３ａとを接合層４を介して一体となるように接合されたものとなっている。
【００２８】
円筒形スパッタリングターゲット１のサイズは、材質や顧客の要望等に応じて適宜調整することができ、特に限定されるものではない。例えば、外径が１００ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が８０ｍｍ〜１８０ｍｍ、全長が５０ｍｍ〜２００ｍｍの円筒形セラミックス焼結体をターゲット材２として用いた場合には、そのターゲット材２を単独で用いるとき、分割して用いるとき、あるいは複数で用いるとき等があり、その状況により円筒形スパッタリングターゲット１のサイズが適宜決定される。
【００２９】
ターゲット材２は、円筒形セラミックス焼結体からなり、当該円筒形セラミックス焼結体は、用途に応じて材料を適宜選択することができ、特に限定されることはない。例えば、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、及びチタン（Ｔｉ）から選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物等から構成される円筒形セラミックス焼結体を使用することができる。
【００３０】
特に、後述する低融点接合材と馴染みやすい酸化インジウムを主成分とする円筒形セラミックス焼結体、具体的には、スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）、セリウム（Ｃｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＣＯ）、ガリウム（Ｇａ）を含有する酸化インジウム（ＩＧＯ）、ガリウム及び亜鉛を含有する酸化インジウム（ＩＧＺＯ）等から構成される円筒形セラミックス焼結体がターゲット材２として好適に利用される。
【００３１】
ターゲット材２の外径及び全長は、円筒形スパッタリングターゲット１のサイズに応じて適宜調整することが可能である。ターゲット材２の内径は、ターゲット材２の内周面２ａとバッキングチューブ３の外周面３ａとの間の空隙部９の幅及びバッキングチューブ３の外径に応じて適宜調整することが可能であり、これらは、特に限定されるものではない。また、ターゲット材２としては、１つの円筒形セラミックス焼結体から構成されるものだけでなく、複数の円筒形セラミックス焼結体を連結したものを使用することができる。円筒形セラミックス焼結体同士の連結方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法を用いることができる。
【００３２】
バッキングチューブ３は、その材質が円筒形スパッタリングターゲット１の使用時に、接合層４が劣化及び溶融しない十分な冷却効率を確保できる熱伝導性があり、スパッタリング時に、放電可能な電気伝導性、円筒形スパッタリングターゲット１の支持が可能な強度等を備えているものであればよい。バッキングチューブ３として、例えば、一般的なオーステナイト系ステンレス製、特にＳＵＳ３０４製のものに加えて、銅又は銅合金、チタン又はチタン合金、モリブデン又はモリブデン合金、アルミニウム又はアルミニウム合金等の各種材質を使用することができる。
【００３３】
バッキングチューブ３の全長は、円筒形スパッタリングターゲット１のサイズに応じて適宜調整することが可能である。内径は、スパッタリング装置に応じて適宜調整することが可能であり、これらは特に限定されるものではない。また、バッキングチューブ３の外径は、下地層の厚さと共に、バッキングチューブ３とターゲット材２との線膨張率の差を考慮して設定することが好ましい。
【００３４】
例えば、ターゲット材２として、２０℃における線膨張率が７．２×１０−６／℃のＩＴＯを使用し、バッキングチューブ３として、２０℃における線膨張率が１７．３×１０−６／℃であるＳＵＳ３０４を使用する場合には、ターゲット材２とバッキングチューブ３との隙間の幅が、好ましくは０．３ｍｍ〜３．０ｍｍ、より好ましくは０．５ｍｍ〜１．０ｍｍとなるように、バッキングチューブ３の外径を設定する。
【００３５】
ターゲット材２とバッキングチューブ３との隙間の幅が０．３ｍｍ未満では、溶融した接合材をこの隙間に注入した場合に、バッキングチューブ３が熱膨張し、ターゲット材２が割れてしまう虞がある。一方、隙間の幅が３．０ｍｍを超えると、ターゲット材２の中空部に、バッキングチューブ３を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合することが困難となる。
【００３６】
接合層４は、例えば、インジウムからなり、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合する。接合層４の役割は、放電により円筒形スパッタリングターゲット１上に発生した熱をバッキングチューブ３の内側を流れる冷却液で放熱するため、ターゲット材２とバッキングチューブ３との熱的な伝達を行うことにある。すなわち、接合層４は、円筒形スパッタリングターゲット１を使用する際に、バッキングチューブ３と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等を備えていればよい。
【００３７】
接合層４に上述のバッキングチューブ３と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等の特性を持たせるためには、接合層４の形成に用いる接合材を選定する必要がある。例えば、インジウムを主成分とする接合材は、スズを主成分とする接合材に比べて凝固時の硬度が低い。そのため、インジウムを主成分とする接合材を用いて接合層４を形成する場合には、溶融した接合材を注入してから固化するまでの過程において、ターゲット材２の割れ等の不具合を効果的に防止することができる。
【００３８】
また、インジウムを主成分とする接合材を用いて接合層４を形成する場合には、インジウムを５０質量％以上、好ましくは７０質量％〜１００質量％、より好ましくは８０質量％〜１００質量％含有するものを使用する必要がある。特に、インジウムを８０質量％以上、好ましくは９０質量％〜１００質量％含有する低融点接合材を接合材６として用いることが好ましい。このような低融点接合材であれば、原子又は分子間の結合が弱いため軟らかく、冷却固化後の硬度が適切な範囲にあるため、作業性に優れている。また、低融点接合材は、作業性に優れるだけでなく、溶融時の流動性が高いため、巣（鬆）やひけが極めて少ない、均一な接合層４を容易に形成することができる。
【００３９】
例えば、インジウムの含有量が１００質量％であるインジウム金属を接合材として用いた場合には、インジウム金属の熱伝導率が８１．６Ｗ／ｍ・ｋと熱伝導性に優れることから好ましい。また、インジウム金属は、液化して固化することによりターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合させる際に、これらを密着性よく接合できることから好ましい。
【００４０】
一方、インジウムの含有量が５０質量％未満では、バッキングチューブ３側との濡れ性が低いため、そのような接合材を加熱して溶融した接合材をターゲット材２の内周面２ａとバッキングチューブ３の外周面３ａとの間の空隙部９に、高い充填性をもって隙間なく注入することができない。
【００４１】
また、接合材としては、上述したインジウム系低融点接合材の他に、インジウム粉末を含有する樹脂ペースト、導電性樹脂等を用いることができるが、導電性や展延性の観点から、インジウム系低融点接合材が好ましく、融点が１３０℃〜１６０℃のインジウム系低融点接合材がより好ましい。なお、インジウム以外の成分については、特に制限されることはなく、例えば、スズ、アンチモン（Ｓｂ）、亜鉛等を必要に応じて含有させることができる。インジウム以外の成分の含有量は、５０質量％未満であり、３０質量％未満が好ましく、２０質量％未満がより好ましい。
【００４２】
次に、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について、図面を使用しながら説明する。図２は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の概略を示すフロー図である。
【００４３】
本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法は、円筒形のターゲット材２を円筒形のバッキングチューブ３の外周面３ａに接合層４を介して接合した円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法であって、図２に示すように、塗布工程Ｓ１１、配置工程Ｓ１２、充填工程Ｓ１３、撹拌工程Ｓ１４、及び冷却工程Ｓ１５を含む。
【００４４】
塗布工程Ｓ１１は、ターゲット材２の内周面２ａ及びバッキングチューブ３の外周面３ａのそれぞれに接合材を塗布する。配置工程Ｓ１２は、塗布工程Ｓ１１で内周面２ａに接合材を塗布したターゲット材２の中空部２ｂに、その外周面３ａに接合材を塗布したバッキングチューブ３を同軸に配置する。充填工程Ｓ１３は、配置工程Ｓ１２後にターゲット材２の内周面２ａとバッキングチューブ３の外周面３ａとの間の空隙部９に接合材を充填する。撹拌工程Ｓ１４は、充填工程Ｓ１３で空隙部９に充填された接合材を撹拌する。冷却工程Ｓ１５は、撹拌工程Ｓ１４後にターゲット材２とバッキングチューブ３を冷却して接合層４を形成する。
【００４５】
すなわち、本実施形態では、円筒形スパッタリングターゲット１は、上述のように内周面２ａに表面処理を行ったターゲット材２と、表面処理を行ったバッキングチューブ３とを同軸に配置し、ターゲット材２とバッキングチューブ３との空隙部９に接合材で接合層４を形成することにより作製される。本実施形態の円筒形スパッタリングターゲット１は、例えば、ＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材と、ＳＵＳ３０４製のバッキングチューブとをインジウム系低融点接合材を使用して接合することにより、作製することができる。
【００４６】
本発明者は、前述した本発明の目的を達成するために接合材に発生する空隙について、鋭意検討を重ねた結果、バッキングチューブ３と接合材、及びターゲット材２と接合材の界面濡れ性を高めると共に、溶融した接合材と接合材濡らし面の一体化を高めてから、ターゲット材２とバッキングチューブ３間の空間体積を接合材で満たして冷却した場合、接合材に発生する空隙が熱膨張係数差や凝固収縮から予測されるよりも少なくなることを見出した。また、その際に、ターゲット材２やバッキングチューブ３の端部より順次冷却を行わず、接合材を追加補充することなく、接合材の未充填欠陥の少ない接合層４が形成されることを見出した。本発明は、これらの知見に基づいて、更に研究を行った結果、完成するに至った。
【００４７】
本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法は、塗布工程Ｓ１１では、バッキングチューブ３の外周面３ａに対してブラスト加工及び超音波振動エネルギーを付与して加圧しながら接合材を塗布し、ターゲット材２の内周面２ａに対して超音波振動エネルギーを付与して加圧しながら接合材を塗布することを特徴とする。すなわち、接合材の塗布工程Ｓ１１でバッキングチューブ３の外周面３ａ及びターゲット材２の内周面２ａのそれぞれに接合材を塗布する際に、ブラスト加工や超音波振動エネルギーの付与等の表面処理をしてから接合材を塗布することによって、必要最小限の接合材で順次冷却を行うことなく、接合材の未充填欠陥の少ない接合層を形成可能としている。
【００４８】
本実施形態の円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法における塗布工程Ｓ１１では、バッキングチューブ３の外周面３ａの表面処理をする際に、バッキングチューブ３の外周面３ａを表面粗さＲａ（算術平均粗さ）が２．０μｍ以上１２μｍ以下、表面粗さＲｚ（十点平均粗さ）が１０μｍ以上５０μｍ以下となるようにブラスト加工後に、超音波振動によるエネルギーを付与しながら接合材を塗布することを特徴とする。
【００４９】
このようにバッキングチューブ３の外周面３ａをブラスト加工後に、超音波振動によるエネルギーを付与しながら接合材を塗布することによって、以下の５つの作用と効果を奏することから、バッキングチューブ表面と接合材との密着性を確保できる。
（１）第一に、バッキングチューブ表面を旋盤にて、外形加工を行う。
（２）第二に、ブラスト処理を行うことで、表面のミクロ的な頂点部分の高さを不揃いにさせる。
（３）第三に、超音波はんだ付け装置のコテ先の加温及びバッキングチューブの加温により接合材を溶融し、バッキングチューブ表面を覆う。
（４）第四に、超音波振動のキャビテーションにより、溶融した接合材でバッキングチューブ表面の洗浄及び濡れ性を確保する。
（５）第五に、バッキングチューブ表面を溶融した接合材で覆われた状態(非酸化環境下)で超音波はんだ付け装置のコテ先で加圧を行いながら、バッキングチューブ表面のミクロ的頂点を超音波エネルギーにより塑性変形させることで、接合材とのアンカー効果を促進させ、及び不動態皮膜を破壊し、活性面が現れ、接合材との間で接着が得られる。
【００５０】
従来では、表面粗さが粗いほど、バッキングチューブ表面と接合材との間でアンカー効果が得られると考えられていたため、バッキングチューブ表面は、表面粗さが粗い方が良いと考えられていた。しかし、アンカー効果だけでは、不動態皮膜を有する金属では、接着が得られず、実使用時の熱的応力により、界面剥離が発生し、バッキングチューブ表面と接合材が剥離してしまう。特に、ステンレスやチタン等の表面に形成される不動態皮膜は、ブラスト加工で表面をクリーニングしても、空気中では瞬時に不動態皮膜再生してしまう。
【００５１】
円筒形スパッタリングターゲット１を構成する円筒形のバッキングチューブ３としては、オーステナイト系ステンレス製、特に、ＳＵＳ３０４製のものを使用することが一般的である。これらのバッキングチューブ３は、その外周面３ａに強固な不動態皮膜が形成されているため、そのままでは、接合材と高い接合率及び接合強度をもって接合することはできない。
【００５２】
このため、本発明の一実施形態では、旋盤加工等で得られたバッキングチューブ３の表面３ａをブラスト加工により、クリーニングすることが好ましい。このようにブラスト加工を行うことによって、旋盤加工で付着した異物、油分をクリーニングすると共に、比表面積増加による接合材の濡れ性が向上できる。逆に、ブラスト加工を行わない場合、旋盤加工で付着した異物、油分により、接合材との接着性が悪化する。なお、ブラスト加工でクリーニング以上に表面を平滑化させた場合、接合材とのアンカー効果が期待できない。
【００５３】
バッキングチューブ３の材質は、ＳＵＳ３０４の場合に好適に適用することができるが、他の材質、具体的には、ＳＵＳ３０４以外のステンレス、チタンまたはチタン合金、モリブデンまたはモリブデン合金、アルミニウムまたはアルミニウム合金、更には強固な不動態皮膜のない銅または銅合金などに対しても適用することができる。
【００５４】
バッキングチューブ３の加工は、ステンレス管を旋盤加工により外形仕上げを行う。旋盤加工後の表面は、一定の間隔で凹凸の曲線が並んでおり、この状態で超音波エネルギーを付与しても凹凸の頂点部分がほぼ等しい高さで並んで支えあっていることが原因で、当該頂点部分を塑性変形させることができない。そこで、本実施形態では、ブラスト加工を行うことによって、当該凹凸の頂点部分の高さが不揃いとなり、Ｒａが２．０μｍ以上１２μｍ以下、Ｒｚが１０μｍ以上５０μｍ以下となっていれば、超音波エネルギー付与によりミクロ的頂点を塑性変形させることができる。
【００５５】
ブラスト加工は、公知のエアーブラストの技術が使用できる。ガラスビーズなら＃２００よりも粗い粒度が好適に使用される。アランダム等の研削材でも同様に使用できる。その投射圧も公知の範囲であり、０．９ＭＰａ以下で行うことができる。
【００５６】
ブラスト加工後に超音波振動エネルギーを付与する際に使用される超音波はんだ付け装置は、超音波振動子、ヒーター、コテ先、加圧機構、移動機構より構成される。超音波振動子、ヒーター、コテ先は、公知の超音波はんだごてを使用することができる。
【００５７】
バッキングチューブ３の表面、すなわち外周面３ａに超音波はんだ付け装置のコテ先を加圧するには、バッキングチューブ表面３ａとコテ先との接触時の接触面積がＡ（ｃｍ２）、コテ先を通してのバッキングチューブ３への荷重がＦ（ｋｇ）のとき、下記の式（１）で得られるコテ先の単位面積当たりの加圧力σ[ｋｇ／ｃｍ２]が、不動態皮膜の破壊及び、ミクロ的頂点の塑性変形を発生させる圧力以上であることが必要となる。
σ＝Ｆ÷Ａ・・・・（１）
【００５８】
従って、コテ先のバッキングチューブ表面３ａへの加圧力σは、０．２ｋｇ／ｃｍ２以上、１０．０ｋｇ／ｃｍ２以下であることが好ましい。このように加圧力σが０．２ｋｇ／ｃｍ２以上、１０．０ｋｇ／ｃｍ２以下であれば、不動態皮膜を破壊し、活性面を発現させることで、接合材の接着力を確保できる。また、バッキングチューブ表面３ａのミクロ的頂点を塑性変形させることで、アンカー効果を向上させることができる。加圧力σが、０．２ｋｇ／ｃｍ２未満の場合は、不動態皮膜を破壊やミクロ的頂点の塑性変形に至らないため、接着力が不十分である。また、１０．０ｋｇ／ｃｍ２を超える場合、超音波打撃によりバッキングチューブ表面３ａが平滑になってしまい、接着力が不十分になる。
【００５９】
バッキングチューブ表面３ａでのコテ先の移動速度は、３０ｃｍ／ｍｉｎ以上、１２０ｃｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。移動速度が、３０ｃｍ／ｍｉｎ以上、１２０ｃｍ／ｍｉｎ以下であれば、不動態皮膜を破壊し、活性面を発現させることで、接着力を確保できる。また、バッキングチューブ表面３ａのミクロ的頂点を塑性変形させることで、アンカー効果を向上させることができる。移動速度が、１２０ｃｍ／ｍｉｎを超える場合は、不動態皮膜を破壊やミクロ的頂点の塑性変形に至らないため、接着力が不十分である。また、３０ｃｍ／ｍｉｎ場合、超音波打撃により、バッキングチューブ表面３ａが平滑になってしまい、接着力が不十分になる。
【００６０】
コテ先に与える振動エネルギーは、適用する状況に応じて適宜選択すればよいが、周波数１５ｋＨｚ〜１ＭＨｚ程度の超音波波長領域近辺の弾性波を用いるのが実施上扱い易く、かつ、均一な接合面が得られるので好ましい。その際に、超音波振動子の共振周波数で安定した最適周波数を印加し、その最適周波数でバッキングチューブ３の表面（外周面）３ａに超音波エネルギーを付与するのが好ましい。
【００６１】
バッキングチューブ表面３ａに超音波エネルギーを与えるに当たり、コテ先に付随するヒーターで接合材を溶解し、バッキングチューブ表面３ａを覆うことで、超音波エネルギーを付与する際に、その接触面は、公知の低融点はんだで覆われていることで、空気の侵入が遮断されて非酸化環境下となり、超音波エネルギーを付与による不動態皮膜の剥離後、不動態皮膜の再生を防止し、接合材との十分な接着を確保することができる。
【００６２】
また、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の塗布工程Ｓ１１では、ターゲット材２の内周面２ａに対しても、バッキングチューブ３の表面処理と同様に、ターゲット材２の内周面２ａと接合材との密着性を確保するために、予めターゲット材２の内周面２ａに対して、超音波振動エネルギーを付与して加圧しながら接合材を塗布する。超音波振動エネルギーを付与して加圧しながら接合材を塗布する条件は、前述したバッキングチューブ３への塗布条件と同じ条件として構わない。
【００６３】
塗布工程Ｓ１１が終了したら、次に、配置工程Ｓ１２では、塗布工程Ｓ１１で内周面２ａに接合材を塗布したターゲット材２の中空部２ｂに、その外周面３ａに接合材を塗布したバッキングチューブ３を同軸に配置する。本実施形態では、バッキングチューブ３をターゲット材２の中空部２ｂに同軸に、すなわち、これらの中心軸が一致した状態で配置し、両者を接合することが重要となる。両者の中心軸がずれた状態で接合すると、得られる円筒形スパッタリングターゲット１の外径の中心と内径の中心がずれてしまう。その結果、スパッタリング時の熱負荷により、円筒形スパッタリングターゲット１が不均一に膨張し、ターゲット材２に割れや剥離が生じるおそれがある。
【００６４】
なお、バッキングチューブ３をターゲット材２の中空部２ｂに同軸に配置する方法としては、特に制限されることなく、公知の手段を用いることができる。例えば、Ｘ−Ｙステージを用いて位置決めをすることにより、バッキングチューブ３をターゲット材２の中空部２ｂに同軸に配置することができる。
【００６５】
配置工程Ｓ１２が終了したら、次の充填工程Ｓ１３では、ターゲット材２の内周面２ａとバッキングチューブ３の外周面３ａとの間の空隙部９（図３参照）に接合材を充填する。本実施形態における充填工程Ｓ１３では、まず、ターゲット材２とバッキングチューブ３との空隙部９の軸方向一端部をＯリング等の公知の封止部材により封止する。そして、この封止側が下方、すなわち底部側となるように、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを直立させる。
【００６６】
その後、接合層４を形成するために。ターゲット材２の内周面２ａとバッキングチューブ３の外周面３ａとの間の空隙部９に接合材を注入する。溶融状態の接合材を充填する際には、気泡を巻き込まないようにするために、図３に示すように、ターゲット材２の端部を接合材注入部５と空気抜き部６を除いてシール部材７で覆い、接合材容器８から接合材注入部５に接合材を注入する。すなわち、ターゲット材２の端部内周面側に有する空隙部９の他端に２つの開口部が形成されるように当該開口部以外の部位をシール部材７で塞いで、開口部の何れか一方を接合材注入部５にして、当該接合材注入部５から溶融状態の接合材を充填する。このように、バッキングチューブ３の外周面３ａとターゲット材２の内周面２ａとの間の空隙部９に接合材を充填することによって、接合材の量を過剰とすることなく、接合材の未充填欠陥の少ない接合層を形成できるようになる。
【００６７】
本実施形態では、接合材注入部５は、溶融状態の接合材を充填する際に、より確実に気泡を巻き込まないようにするために、ターゲット材２とバッキングチューブ３の空隙部９の円周方向において、６分の１以下の角度範囲となるように制限するのが好ましい。なお、本実施形態では、ターゲット材２の端部内周面側に有する空隙部９の他端に２つの開口部として、接合材注入部５と空気抜き部６が互いにバッキングチューブ３を介して対向する配置となるように形成されているが、接合材注入部５と空気抜き部６の配置は、かかる態様に限定されない。
【００６８】
また、空隙部９に充填される接合材に既に超音波はんだ付け装置等で形成された濡らしのインジウム層と接着させる方法としては、流し込みをターゲット端部（３６０度）の６分の１以下に制限された角度でのみ接合材を流し込む方法、具体的には、バッキングチューブ３とターゲット材２を垂直ではなく、垂直から３５度以上５５度以下の角度に傾けて流し込む方法が取られる。
【００６９】
すなわち、充填工程Ｓ１３では、図４に示すように、バッキングチューブ３とターゲット材２を垂直ではなく、垂直から３５度以上５５度以下傾けて接合材を注入してもよい。その場合には、ターゲット材２とバッキングチューブ３の空隙部９の接合材注入部１６を除く領域を、シール部材１７で覆う必要がある。具体的には、空隙部９の一端をＯリング等の封止部材で封止してから、当該一端が底部側となるように、バッキングチューブ３とターゲット材２を鉛直方向に対して３５度以上５５度以下の角度に傾けて、空隙部９の他端に１つの開口部１６が形成されるように当該開口部以外の部位をシール部材１７で塞いで、開口部１６から接合材を充填するようにしてもよい。
【００７０】
このように、接合材注入部と空気抜き部を兼用するように開口部１６を設けてから、鉛直方向に対して所定角を傾けて溶融状態の接合材を充填することにより、特に、例えば、２ｍ以上等の長尺化された円筒形スパッタリングターゲットを製造する際に、接合材を充填する作業の効率性が向上する。すなわち、長尺化された円筒形スパッタリングターゲット１を製造する際に、バッキングチューブ３の外周面３ａとターゲット材２の内周面２ａとの間に過剰とすることなく適量な接合材を効率的に充填して、接合材の未充填欠陥の少ない接合層４を形成できるようになる。
【００７１】
充填工程Ｓ１３で空隙部９に溶融状態の接合材をターゲット材２と同じ高さまで充填したら、次に、溶融状態の接合材に鋼線や鋼板を差し込んで空隙部９に充填された当該接合材を撹拌する（撹拌工程Ｓ１４）。このように撹拌工程１４が行われることによって、空隙部９に充填された溶融状態のインジウム等からなる充填剤が接合層内で塗布工程Ｓ１１において形成された接合材層と一体化して強固な一枚岩の層となる。
【００７２】
その後、撹拌工程Ｓ１４が終了したら、ターゲット材２とバッキングチューブ３を冷却して接合層４を形成する（冷却工程Ｓ１５）。このように、本実施形態では、バッキングチューブ３の外周面３ａとターゲット材２の内周面２ａの表面処理をして接合材を塗布したものを同軸配置して、双方の空隙部９に溶融状態の接合材を充填して、当該接合材を撹拌してから冷却することによって、接合層４を形成している。
【００７３】
このような手順で円筒形スパッタリングターゲット１を製造することによって、ターゲット材２及びバッキングチューブ３と接合材との濡れ性が高まると共に、濡らし表面に形成されている酸化被膜が撹拌によって破れて新生面が露出し、濡らし面と溶融接合材とが一体化するようになる。そして、当該塗らし面と溶融接合材とを一体化したものを冷却することによって、バッキングチューブ３とターゲット材２の熱膨張係数差による空間体積の増加と固液密度差によって、接合材が収縮しようとするが、接合材は、濡れ性が高く、さらにバッキングチューブ３及びターゲット材２と一体化しているので、ターゲット材２やバッキングチューブ３の界面での剥離が生じない。このため、バッキングチューブ３とターゲット材２の熱膨張係数差や接合材の凝固収縮から計算されるほど、接合材未充填部が発生しないようになる。なお、冷却後の接合材の見かけ体積が減少しない理由は明らかではないが、接合材厚み方向の引張応力によって、接合材内部にミクロな空孔が生じていることがその一因として考えられる。
【実施例】
【００７４】
以下、実施例及び比較例を用いて、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例及び比較例に限定されるものではない。
【００７５】
（実施例１）
ターゲット材としては、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、全長２００ｍｍのＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体を用意した。５本の円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面以外の部分に余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱性のマスキングテープでマスキングを行った。その後、接合面となるＩＴＯ焼結体の内周面を超音波はんだ付け装置（黒田テクノ株式会社製、サンボンダＵＳＭ-５２８）を使用してインジウムで濡らして、接合前のターゲット材を得た。コテ先の形状は５０ｍｍ×１０ｍｍとし、ターゲット材に接する面にはターゲット材内周面の曲率半径と同一に加工したものを使用した。
【００７６】
一方、バッキングチューブとしては、外径１３３ｍｍ、内径１２５ｍｍ、全長１１００ｍｍのＳＵＳ３０４製の旋盤加工で得られた円筒形バッキングチューブを用意した。このバッキングチューブのうち、接合面以外の部分については、余分な接合材が付着することを防止するため、耐熱テープでマスキングを行った。その後、投射材としてガラスビーズ♯８０を使用し、投射圧０．５ＭＰａでブラスト加工を行った。その後、接合面となるバッキングチューブの外周面を超音波はんだ付け装置（黒田テクノ株式会社製、サンボンダＵＳＭ−５２８）を使用して、コテ先のバッキングチューブ表面への加圧力σを５．０ｋｇ／ｃｍ２、コテ先の移動速度を６０ｃｍ／ｍｉｎとしてインジウムで濡らして、接合前のバッキングチューブを得た。コテ先の形状は５０ｍｍ×１０ｍｍとし、バッキングチューブに接する面にはバッキングチューブ外周面の曲率半径と同一に加工したものを使用した。
【００７７】
ターゲット材内周面及びバッキングチューブの外周面には、コテ先の温度を２００℃とし、インジウムを溶融しながら、自動調整機能を使用しての最適周波数（例えば、２８ｋＨｚ±５ｋＨｚ）に設定し、超音波エネルギーを付与し、接合材を塗布した。
【００７８】
次に、Ｘ−Ｙステージによる位置決めにより、バッキングチューブをターゲット材の中空部に同軸に配置すると共に、隙間の軸方向一端部を耐熱Ｏリングによって封止し、この封止側が下方となるように、ターゲット材とバッキングチューブを直立させた。
【００７９】
続いて、ターゲット材の外周面にバンドヒータを取り付け、設定温度を１９０℃として加熱した。また、接合材として、インジウムを溶融した。
【００８０】
バンドヒータが設定温度に達したことを確認した後、上方の３６０度の開口端のうち、３００度分を耐熱テープで封印して、残る６０度分のクリアランスに溶融した接合材を注入し、ターゲット材と同じ高さに充填されているのを確認した後、直径０．５ｍｍの鋼線をターゲット材とバッキングチューブの隙間に挿入して溶融状態の接合材を撹拌した。その後、バンドヒータのスイッチを切り、室温（２０℃）まで冷却した。冷却はターゲット端からの順次冷却は行わず一括して冷却した。また冷却中に接合材を補充は行わなかった。
【００８１】
この同一の作業を４回繰り返し、実施例１の円筒形スパッタリングターゲットを得た。実施例１では、得られた円筒形スパッタリングターゲット１に対して、超音波探傷装置（株式会社ＫＪＴＤ製、ＳＤＳ−ＷＩＮ）を用いて、接合材からの反射エコーを測定し、この測定値より、ターゲット材２とバッキングチューブ３間の隙間における接合材の未充填率を評価した。
【００８２】
また、スパッタリングターゲットをマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付け、０．６Ｐａのアルゴン雰囲気中、出力１０ｋＷで放電試験を実施したところ、スパッタリング中に、ターゲット材に割れや欠け等が生じることはなかった。
【００８３】
これらの結果を表１にまとめた。なお、表１中の「放電試験」には、放電試験後の円筒形スパッタリングターゲットの割れ、欠け、剥離等の不具合が生じたか否かの結果を、「あり」又は「なし」で示した。
【００８４】
（実施例２〜５）
ターゲット材の材質、バッキングチューブの材質、接合材の充填温度を表１に示すように変更したこと以外は、実施例１と同様にして実施例２〜５の円筒形スパッタリングターゲットを作製した。製造条件及び評価結果を表１に示す。
【００８５】
（比較例１〜４）
接合材充填後に接合材の撹拌を行わなかった以外は実施例１、２、４、５と同様にして、比較例１〜４の円筒形スパッタリングターゲットを作製した。製造条件及び評価結果を表１に示す。
【００８６】
（比較例５）
バッキングチューブの超音波濡らし処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にして比較例５の円筒形スパッタリングターゲットを作製した。製造条件及び評価結果を表１に示す。
【００８７】
（比較例６）
バッキングチューブのブラスト処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にして比較例６の円筒形スパッタリングターゲットを作製した。製造条件及び評価結果を表１に示す。
【００８８】
（比較例７）
ターゲット材の超音波濡らし処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にして比較例７の円筒形スパッタリングターゲットを作製した。製造条件及び評価結果を表１に示す。
【００８９】
（従来例１）
バッキングチューブのブラスト処理を行わず、溶融接合材の撹拌も行わず、接合材補充しながら、ターゲット端から順次冷却した以外は、実施例１と同様にして円筒形スパッタリングターゲットを作製した。
【００９０】
【表１】
0006341146.tif 000002
【００９１】
以上の結果から、ターゲット材の超音波濡らし処理と、バッキングチューブのブラスト処理及び超音波濡らし処置、接合材の撹拌を行わなかった比較例１〜７の円筒形スパッタリングターゲットでは、接合材の未充填率が７％を超えているのに対し、本発明の一実施形態に係る製造方法による実施例１〜５の円筒形スパッタリングターゲットは、未充填率が７％以下であり、従来例１のように、順次冷却や接合材補充を行わなくても未充填率が少なく、放電でターゲット割れのない円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。特に、バッキングチューブとしてチタン製のものを使用している実施例３乃至５の円筒形スパッタリングターゲットは、未充填率が低い結果が得られていることから、チタン製のバッキングチューブを使用することにより、接合材の未充填率の低い円筒形スパッタリングターゲットが作製されることが分かった。
【００９２】
なお、上記のように本発明の各実施形態及び各実施例について詳細に説明したが、本発明の新規事項及び効果から実体的に逸脱しない多くの変形が可能であることは、当業者には、容易に理解できるであろう。従って、このような変形例は、全て本発明の範囲に含まれるものとする。例えば、明細書において、少なくとも一度、より広義又は同義な異なる用語と共に記載された用語は、明細書のいかなる箇所においても、その異なる用語に置き換えることができる。
【符号の説明】
【００９３】
１  円筒形スパッタリングターゲット、２  ターゲット材、２ａ  内周面、２ｂ  中空部、３  バッキングチューブ、３ａ  外周面、４  接合層、５  接合材注入部（開口部）、６  空気抜き部（開口部）、７、１７  シール部材、８  接合材容器、９  空隙部、１６  開口部、Ｓ１１  塗布工程、Ｓ１２  配置工程、Ｓ１３  充填工程、Ｓ１４  撹拌工程、Ｓ１５  冷却工程
【図１】
0006341146.tif 000003
【図２】
0006341146.tif 000004
【図３】
0006341146.tif 000005
【図４】
0006341146.tif 000006