(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）切削工具の製造方法において、
（１）基材、
（２）少なくとも立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、
（３）ｃＢＮとセラミックの混合物、
を積層するステップと、
高圧高温（ＨＰＨＴ）を適用するステップと、
を含むことを特徴とし、前記基材が炭化物及びＣｏを含む、製造方法。
【請求項２】
前記基材が金属およびケイ素のうちの少なくとも１つを含む請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
積層ステップが、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）または第ＩＶ〜ＶＩ族の遷移金属のホイルシートまたはラップで形成された耐火性カプセル内で行われる請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記セラミックが、ＴｉＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＺｒＯ2およびＨｆＯ2からなる群のうちの少なくとも１つを含む請求項１に記載の製造方法。
【請求項５】
前記耐火性カプセルが、（１）基材、（２）ｃＢＮ、および（３）ｃＢＮ粉末とセラミックの混合物を含む請求項３に記載の製造方法。
【請求項６】
前記セラミックが、ＴｉＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｔｉ2ＡｌＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＺｒＯ2およびＨｆＯ2からなる群のうちの少なくとも１つを含む請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
前記高温高圧の適用を終了するステップをさらに含む請求項１に記載の製造方法。
【請求項８】
（３）中のｃＢＮの第１の濃度が、（２）中のｃＢＮの第２の濃度よりも低い請求項１に記載の製造方法。
【請求項９】
前記高温高圧を適用した時点で、前記基材の炭化物が最初に（２）を横断して拡散し、次に（３）を横断して拡散する請求項１に記載の製造方法。
【請求項１０】
（１）が約０．０より大きく８ｍｍより小さい厚みである請求項１に記載の製造方法。
【請求項１１】
（２）または（３）が約０．３〜３．２ｍｍの厚みである請求項１に記載の製造方法。
【請求項１２】
（２）が約０．５〜１．０ｍｍの厚みである請求項１に記載の製造方法。
【請求項１３】
（３）が約０．３〜１．０ｍｍの厚みである請求項１に記載の製造方法。
【請求項１４】
（２）が、ＴｉＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ2ＡｌＮ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＺｒＯ2およびＨｆＯ2からなる群のうちの少なくとも１つを含む請求項１に記載の製造方法。
【請求項１５】
（２）中で、ｃＢＮの第２の濃度が、ＴｉＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｔｉ2ＡｌＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＺｒＯ2およびＨｆＯ2からなる群のうちの少なくとも１つの濃度よりも高い、請求項１４に記載の製造方法。
【請求項１６】
（２）中のＴｉＮまたはＡｌ2Ｏ3の第１の濃度が、（３）中のＴｉＮまたはＡｌ2Ｏ3の第２の濃度よりも低い請求項１４に記載の製造方法。
【請求項１７】
積層した（２）または（３）が予備コンパクトディスクの形態である請求項１に記載の製造方法。
【請求項１８】
積層した（２）または（３）が粉末である請求項１に記載の製造方法。
【請求項１９】
前記基材がＭｅ（Ｃ、Ｎ）形態の金属炭窒化物を含む請求項１に記載の製造方法。
【請求項２０】
多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）切削工具において、高圧高温（ＨＰＨＴ）が適用される内容物に、
（１）基材と、
（２）少なくとも立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）と、
（３）ｃＢＮとセラミックの混合物と、
が含まれ、前記基材が炭化物及びＣｏを含む、多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項２１】
前記基材が金属およびケイ素のうちの少なくとも１つを含む請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項２２】
前記内容物が、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）または第ＩＶ〜ＶＩ族の遷移金属のホイルシートまたはラップで形成された耐火性カプセル内へ収納されたものである請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項２３】
前記セラミックが、ＴｉＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＺｒＯ2およびＨｆＯ2からなる群のうちの少なくとも１つを含む請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項２４】
（３）中のｃＢＮの第１の濃度が、（２）中のｃＢＮの第２の濃度よりも低い請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項２５】
前記高温高圧を適用した時点で、前記基材の炭化物が最初に（２）を横断して拡散し、次に（３）を横断して拡散する請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項２６】
（１）が約０．０より大きく８ｍｍより小さい厚みである請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項２７】
（２）または（３）が約０．３〜３．２ｍｍの厚みである請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項２８】
（２）が約０．５〜１．０ｍｍの厚みである請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項２９】
（３）が約０．３〜１．０ｍｍの厚みである請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項３０】
（２）が、ＴｉＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ2ＡｌＮ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＺｒＯ2およびＨｆＯ2からなる群のうちの少なくとも１つを含む請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項３１】
（２）中で、ｃＢＮの第２の濃度が、ＴｉＮ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｔｉ2ＡｌＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＺｒＯ2およびＨｆＯ2からなる群のうちの少なくとも１つの濃度よりも高い請求項２３に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項３２】
（２）中のＴｉＮまたはＡｌ2Ｏ3の第１の濃度が、（３）中のＴｉＮまたはＡｌ2Ｏ3の第２の濃度よりも低い請求項２３に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項３３】
前記内容物の（２）または（３）が予備コンパクトディスクの形態である請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項３４】
前記内容物の（２）または（３）が粉末である請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項３５】
前記基材がＭｅ（Ｃ、Ｎ）形態の金属炭窒化物を含む請求項２０に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素切削工具。
【請求項３６】
多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）切削工具の製造方法において、
（ｉ）立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）とセラミックの混合物、
（ｉｉ）少なくともｃＢＮ、
（ｉｉｉ）基材、
を積層するステップと、
高圧高温（ＨＰＨＴ）を適用するステップと、
を含み、前記基材が炭化物及びＣｏを含む、製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）焼結体に関する。より具体的には、本開示は、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粉末又は予備コンパクトディスク（pre-compacted disk）の層を重ね合わせる方法において、複数の層がさまざまな濃度のセラミックと混合されているｃＢＮを有している方法を用いて製造されるＰｃＢＮ焼結体に関する。
（関連出願の相互参照）
本出願は、２０１２年７月１２日出願の仮特許出願第６１／６７０，６７６号の優先権を主張するものである。
【背景技術】
【０００２】
以下において、一部の構造および／または方法について説明している。しかしながらこれらの説明は、これらの構造および／または方法が先行技術を構成することの承認とみなされてはならない。出願人は、このような構造および／または方法が本発明に対する先行技術として認められないことを実証する権利を明示的に留保するものである。
【０００３】
従来の多結晶立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法においては、基材は、全体が単一の族で作られている（すなわちｃＢＮが層内の一次材料である）ＰｃＢＮ層に隣接している。この族における所望されるものの競合することの多い特性のため、１つの特性、例えば靱性について最適化すると、結果として別の特性、例えばろう付け安定性または耐摩耗性は劣化することになる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
したがって、別の特性を増進するために所望の特性の１つ以上を劣化させることなく、所望の特性を有するＰｃＢＮ焼結体を生産する改良型のＰｃＢＮ焼結体の製造方法に対するニーズが存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示は、改良型のＰｃＢＮ焼結体の製造方法および改良型の方法を用いて作り出されたＰｃＢＮ焼結体について記述する。
【０００６】
１つの実施形態において、方法には、基材（例えばコバルト（Ｃｏ）を伴う）、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、およびｃＢＮとセラミックの混合物を耐火性カプセル内で積層するステップが含まれる。析出されるｃＢＮおよびｃＢＮとセラミックの混合物は、粉末または予備コンパクトディスクであってよい。積層した基材、ｃＢＮおよびｃＢＮとセラミックの混合物は、耐火性カプセルの内容物である。積層ステップの間、ｃＢＮとセラミックの混合物を伴う層内のｃＢＮの濃度は、その下に積層している層内のｃＢＮの濃度よりも低い。内容物を積層した後、耐火性カプセルの内容物に高圧高温（ＨＰＨＴ）が適用される。ＨＰＨＴを適用した時点で、基材の例えばＣｏは、ｃＢＮ層を横断して最初に拡散する。すなわちｃＢＮ層はＣｏによりスウィープされる。一部の実施形態において、Ｃｏは同様に、ｃＢＮとセラミックの混合物を伴う層を横断してスウィープしてよい。
【０００７】
一部の実施形態では、内容物は、ｃＢＮとセラミックの混合物から始まって、ｃＢＮ、および基材（例えばコバルト（Ｃｏ）を伴う）と逆順序で積層する。積層ステップ中、ｃＢＮとセラミックの混合物を有する層内のｃＢＮの濃度は、その上に積層されている層内のｃＢＮの濃度よりも低い。逆順序で内容物を積層した後、耐火性カプセルの内容物にＨＰＨＴが適用される。ＨＰＨＴを適用した後、基材の例えばＣｏはｃＢＮ層を横断してスウィープする。一部の実施形態において、Ｃｏは同様に、ｃＢＮとセラミックの混合物を伴う層を横断してスウィープしてよい。
【０００８】
さらなる実施形態において、多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）焼結体は、以下のステップを含む方法により調製される。耐火性カプセル内で、基材（例えばコバルト（Ｃｏ）を有する）、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、およびｃＢＮとセラミックの混合物を積層するステップ。積層するｃＢＮおよびｃＢＮとセラミックの混合物は粉末または予備コンパクトディスクであってよい。内容物を積層させた後、次に耐火性カプセルの内容物に高圧高温（ＨＰＨＴ）を適用するステップ。積層ステップの間、ｃＢＮ粉末とセラミック粉末の混合物を伴う層内のｃＢＮの濃度は、その下に積層されている層内のｃＢＮの濃度よりも低い。ＨＰＨＴを適用した時点で、基材の例えばＣｏは、ｃＢＮ層を横断して拡散する。一部の実施形態において、Ｃｏは同様に、ｃＢＮとセラミックの混合物を有する層を横断してスウィープしてよい。
【０００９】
一部の実施形態では、内容物の析出は、ｃＢＮとセラミックの混合物から始まって、ｃＢＮ、および基材（例えばコバルト（Ｃｏ）を伴う）と逆順序で行われる。
【００１０】
第１の相互拡散層（すなわち基材と第１のＰｃＢＮ層の間）そして一部の実施形態では第２の相互拡散層（すなわち第１のＰｃＢＮ層とその上にある第２のＰｃＢＮ層の間）を横断する少なくともＣｏなどの、焼結中の拡散は、隣接するＰｃＢＮ層および隣接する任意の追加のＰｃＢＮ層への基材の融合を結果としてもたらす。ＨＰＨＴの適用が終了し、耐火性カプセルの内容物が冷却した後、この方法は、さまざまな濃度のｃＢＮおよびセラミック材料を伴う層（すなわち異なるＰｃＢＮ層）を有するＰｃＢＮ体を生成する。結果として得たＰｃＢＮ体の所望の特性は、基材に隣接する各ＰｃＢＮ層内のｃＢＮおよびセラミック材料の濃度を調整することによって制御され得る。
【００１１】
好ましい実施形態の以下の詳細な説明は、添付図面と関連づけて読むことができ、これらの図面中、類似の要素は同じ番号で呼称されている。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】開示された方法を用いて製造された未研磨のＰｃＢＮ体の６０倍走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による断面を示す。
【図２ａ】開示された方法を用いて製造された研磨済みのＰｃＢＮ焼結体の６０倍ＳＥＭによる断面を示す。
【図２ｂ−ｅ】開示された方法を用いて製造される研磨済みのＰｃＢＮ焼結体のさまざまな層および層間界面の１０００倍ＳＥＭによる多数の断面を示す。
【図２ｆ−ｇ】一部の実施形態に係る析出された内容物を保持するために使用され得る耐火性カプセル（カップ）を示す。
【図３ａ】開示された方法を用いて製造されたＰｃＢＮ焼結体のエネルギー分散型Ｘ線（ＥＤＸ）分光法ライン走査を用いて生成されたＴｉＫ蛍光Ｘ線強度のグラフを示す。
【図３ｂ】開示された方法を用いて製造されたＰｃＢＮ焼結体のエネルギー分散型Ｘ線（ＥＤＸ）分光法ライン走査を用いて生成されたＣｏＫ蛍光Ｘ線強度のグラフを示す。
【図４】ＰｃＢＮ焼結体を製造する改良された方法の各ステップの流れ図を示す。
【図５】ＰｃＢＮ焼結体を製造する別の改良された方法の各ステップの流れ図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
結果として得られるＰｃＢＮ焼結体が、別の特性を増進させるために所望の特性の１つ以上を劣化させることなく得られた所望の特性を有している、ＰｃＢＮ焼結体の製造方法およびこのような方法によって製造されたＰｃＢＮ焼結体を例示することが、本明細書中に記載の実施形態の目的である。
【００１４】
したがって、実施形態は、スタックにおける異なる層を横断してさまざまな濃度のｃＢＮ粉末およびセラミック粉末を使用してＰｃＢＮ焼結体のろう付け特性を改善することによって、関連技術の制約条件および欠点に起因する１つ以上の問題を実質的に除去する、多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）焼結体の製造方法に向けられている。
【００１５】
図１は、改良された方法を用いて製造された未研磨のＰｃＢＮ焼結体１０１のＥＤＭ切断断面を示す。断面は、高温高圧（ＨＰＨＴ）下での焼結後に結果として得られた材料を示す。超硬合金（ＷＣ／Ｃｏ）基材１０２の次には、ｃＢＮ層１０３（高ｃＢＮ材料）、および隣接するｃＢＮとセラミックの混合物層１０４（低ｃＢＮ材料）が存在する。ｃＢＮ層１０３のセラミック濃度は、低ｃＢＮ層１０４のものよりも低い。
【００１６】
未研磨ＰｃＢＮ焼結体１０１の製造方法には、耐火性カプセル内で、基材１０２、立方晶窒化ホウ素（高ｃＢＮ）粉末、およびｃＢＮとセラミック粉末の混合物層（低ｃＢＮ）を積層させるステップと、次に耐火性カプセルの内容物に対し高圧高温（ＨＰＨＴ）を適用するステップとが含まれる。基材１０２の好適な例としては、金属コバルト（Ｃｏ）、超硬合金（ＷＣ／Ｃｏ）、サーメット（（Ｗ、Ｔｉ）（Ｃ、Ｎ）／（Ｃｏ、Ｎｉ）、ケイ素（Ｓｉ）、またはニッケル（Ｎｉ）がある。一部の実施形態において、高ｃＢＮおよび低ｃＢＮ層の析出層は、粉末または予備コンパクトディスクであってよい。
【００１７】
一部の実施形態において、予備焼結体としても公知である予備コンパクトディスクは、参照により本明細書に援用されている２００４年１月１３日出願の米国特許第６，６７６，８９３Ｂ２号明細書「Ｐｏｒｏｕｓ  Ｃｕｂｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ  Ｂａｃｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｓｕｉｔａｂｂｌｅ  ｆｏｒ  Ｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｃｕｔｔｉｎｇ  Ｔｏｏｌｓ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  ｉｔｓ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ」中に開示されている方法（単複）を用いて製造されてよい。
【００１８】
一部の実施形態において、耐火性カプセルは、タンタル（Ｔａ）またはモリブデン（Ｍｏ）ホイルシート／ラップ、または任意の他のＩＶ−ＶＩ族遷移金属で形成されてよい。タンタル耐火性カプセル（カップ）の実施形態は、図２ｆ〜図２ｇに示されている。図２ｆは、圧着されていない上面（non-crimped top）を有するタンタル金属容器（カップ）を示す。図２ｇは圧着された上面（crimped top）を有するタンタル耐火性カプセル（カップ）を示す。
【００１９】
一部の実施形態において、低ｃＢＮ粉末中のｃＢＮ濃度は、高ｃＢＮ粉末の濃度よりも低い。
【００２０】
セラミック粉末には、例えば窒化チタン（ＴｉＮ）または酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）またはＴｉ2ＡｌＮが含まれていてよい。記述されている実施形態の範囲から逸脱することなく、他のセラミックを使用してもよい。例えば、ＡｌＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＺｒＮ、ＺｒＯ2、ＨｆＯ2などのセラミックまたはＭｅ（Ｃ、Ｎ、Ｏ）などの他の任意のＩＶ−ＶＩ族遷移金属を使用してもよい。
【００２１】
高ｃＢＮ粉末は、例えばおよそ９０％の高いｃＢＮ含有量を有する。層１０３は、およそ９０％のｃＢＮおよび、セラミックを含むことができる約１０％の他の材料（単複）を有する。一部の実施形態において、ｃＢＮ層１０３は、例えばＴｉＮまたはＡｌ2Ｏ3などのセラミックをおよそ１０％という比較的低い濃度で含んでいてもよい。さらに、低ｃＢＮ層１０４は、例えばおよそ５０％のｃＢＮ含有量を有していてよい。層１０４は同様に、例えばＴｉＮまたはＡｌ2Ｏ3などのセラミックをおよそ５０％という比較的高い濃度で含んでいてもよい。
【００２２】
焼結を開始するために耐火性カプセルの内容物１０２〜１０４に対してＨＰＨＴを適用した時点で、基材１０２のＣｏは最初にｃＢＮ粉末層１０３を横断して拡散し、次に一部の実施形態においては、ｃＢＮ粉末とセラミック粉末の混合物層１０４を横断して拡散する。その帰結として、一部の実施形態において、２つの相互拡散層が形成され得る。すなわち基材１０２と高ｃＢＮ層１０３との間の第１の相互拡散層、そして高ｃＢＮ層１０３と低ｃＢＮ層との間の第２の相互拡散層である。例えば、２つの相互拡散層を横断する基材材料（例えばＣｏ）の拡散は、結果として、基材層１０２とその次の高ｃＢＮ層１０３および、例えば低ｃＢＮ層１０４などのｃＢＮ層１０３に隣接する任意の追加のＰｃＢＮ層（単複）との融合をもたらす。
【００２３】
ＨＰＨＴの適用が終了し、耐火性カプセルの内容物が冷却した後、この方法は、さまざまな濃度のｃＢＮおよびセラミック材料を伴う層（すなわち異なるＰｃＢＮ層）を有するＰｃＢＮ焼結体を生成する。結果として得たＰｃＢＮ焼結体の所望の特性は、基材層１０２に隣接する各ＰｃＢＮ層内のｃＢＮおよびセラミック材料の濃度を調整することによって制御され得る。一部の実施形態において、高ｃＢＮ層１０３は、およそ８６〜９９体積％のｃＢＮおよび８８〜９２体積％のｃＢＮ、ならびにおよそ２〜８％のセラミック含有量を伴う金属結合材を有する。一部の実施形態において、低ｃＢＮ層１０４は、およそ３５〜８５体積％のｃＢＮとＨＰＨＴ後にセラミック特性を備えた結合材とを有する。
【００２４】
改良された方法を用いて製造された未研磨のＰｃＢＮ焼結体１０１の断面において、基材１０２の層の厚みに対応する第１の厚みは、例えばおよそ０．０と８ｍｍとの間であってよい。高ｃＢＮ１０３の厚みに対応する第２の厚みは、例えば、およそ０．３ｍｍと３．２ｍｍとの間、およびおよそ０．５ｍｍと１．０ｍｍとの間であってよい。低ｃＢＮ層１０４の厚みに対応する第３の厚みは、例えば、およそ０．２ｍｍと３．２ｍｍとの間、および０．３ｍｍと１．０ｍｍとの間であってよい。
【００２５】
図２ａは改良された方法を用いて製造された研磨済みＰｃＢＮ焼結体２０１の６０倍の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用した断面を示している。図示されている通りの研磨済みＰｃＢＮ焼結体２０１は、第１のＷＣ／Ｃｏ超硬合金基材層２０２、第２の高ｃＢＮ層２０３、および第３の低ｃＢＮ層２０４を有する。この例では、炭化物基材層２０２（その全体は図示せず）は、およそ４ｍｍの厚みを有する。ｃＢＮ粉末の第２層２０３は、およそ０．６ｍｍの厚みを有する。第３の低ｃＢＮ層２０４は、およそ０．４ｍｍの厚みを有する。研磨済みＰｃＢＮ焼結体２０１は、以上に記載の方法を用いて製造された。ＨＰＨＴの適用後、ＰｃＢＮ焼結体２０１はＥＤＭ切断され、顕微鏡検査を増強するため断面は研磨される。研磨は、標準的な金属表面組成学的方法を用いて遂行された。
【００２６】
図２ｂ〜図２ｅは、改良された方法を用いて製造されたＰｃＢＮ焼結体２０１のさまざまな層および層間界面の、１０００倍という高倍率のＳＥＭによる多数の断面を示している。詳細には、図２ｂは基材２０２と高ｃＢＮ層２０３の界面２０５を示し、図２ｃは高倍率での第２の層２０３を示し２０６、図２ｄは高ｃＢＮ層２０３と低ｃＢＮ層２０４の界面２０７を示し、図２ｅは高倍率での低ｃＢＮ層２０４を示す２０８。
【００２７】
倍率１０００倍では、炭化物、Ｃｏ（金属結合材）およびライトグレーのセラミック結合材（ｃＢＮ粒子は濃く見える）の粒状構造を容易に見ることができる。基材２０２は、可視光コントラストを有し（図２ｂを参照のこと）、これは基材のＷＣおよびＣｏ含有量に起因する。第２層２０３は図２ｅにおいてより高倍率で示されている２０６。色の濃い粒子はｃＢＮであり、結合材相内の明るいコントラストは、スウィープとしても公知の基材からの相互拡散されたＣｏに起因するものである。第３層２０４は、高倍率で示されている２０８。濃い粒子はｃＢＮであり、グレー相は、Ｃｏ相互拡散の無いセラミック結合材である。基材層２０２と第２層２０３の界面２０５および第２層２０３から第３層２０４の界面２０７は両方共、かなり急激である（図２ｂおよび２ｄ参照）。ＰｃＢＮ焼結体中にはいかなる亀裂も細孔も見られず（図２ｂ〜ｅを参照）、このことは結合特性が優れていることを意味している。
【００２８】
図２ｆ〜図２ｇは、一部の実施形態に係る析出した内容物を保持するために使用可能な耐火性カプセル（カップ）２１０を示している。図２ｆは、タンタル製でかつ圧着されていない上面を有する耐火性カプセル２１０を示している。図２ｇは、タンタル製でかつ圧着された上面を有する耐火性カプセルを示す。図２ｆまたは図２ｇ以外の耐火性カプセルタイプも、実施形態の範囲から逸脱することなく使用可能である。
【００２９】
図３ａは、開示された方法を用いて製造されたＰｃＢＮ焼結体のエネルギー分散型Ｘ線（ＥＤＸ）分光法を用いて生成されたＴｉＫ蛍光Ｘ線強度のグラフを示す。グラフ３０１は、ＰｃＢＮ焼結体の深さを横断したＴｉの濃度を定性的に示すＰｃＢＮ焼結体の（白線３０２に沿った）ライン走査である。ライン走査３０１は、白線３０２に沿って上から下へととられた。セラミックＴｉＮとして結合されていることのあるＴｉは、第２層と第３層の界面３０３がグラフ３０１上の白色矢印に対応することから、拡散の証拠を全く示していない。ＰｃＢＮ焼結体の上面／意図された作用表面に向いている第３層２０４内のＴｉＮの存在は、ＰｃＢＮ層の化学的安定性を増大させ、例えば硬質部品の旋削の利用分野における切削工具としてのその使用のためにＰｃＢＮ焼結体を強化することを目的としている。第２層２０３中のｃＢＮ含有量が高くなればなるほど、より高い靱性および硬度が材料に対して付与されることになる。
【００３０】
図３ｂは、開示された方法を用いて製造されたＰｃＢＮ焼結体のエネルギー分散型Ｘ線（ＥＤＸ）分光法を使用して生成されるＣｏＫ蛍光Ｘ線強度のグラフ３０５を示す。グラフ３０５は、ＰｃＢＮ焼結体の深さを横断したコバルト（Ｃｏ）の濃度を定性的に示すＰｃＢＮのライン走査である。ライン走査３０６は、白線３０５に沿って上から下へととられている。
【００３１】
ＰｃＢＮ焼結体のライン走査は、走査型電子顕微鏡で得られ、その中で電子プローブはＰｃＢＮ焼結体中のＣｏ濃度に正比例する特徴的Ｘ線蛍光を生成している。この例では、基材２０２からのＣｏ金属は、基材層と第２層の間の第１の界面３０８で富化され、界面３０８を横断して第２層２０３を通って拡散するが、第２の界面３０７を通過して第３層２０４内へは拡散しない。
【００３２】
図４は、多結晶立方晶窒化ホウ素焼結体（ＰｃＢＮ焼結体）の改良した製造方法のステップ４０１〜４０４の流れ図を示す。この方法には、耐火性カプセル内で基材４０１の第１の量を積層するステップと、耐火性カプセル内で少なくとも立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）４０２の第２の量を積層するステップと、耐火性カプセル内でｃＢＮとセラミックの混合物４０３の第３の量を積層するステップと、耐火性カプセル４０４の内容物に対して高圧高温（ＨＰＨＴ）を適用するステップとが含まれ、ここで、第３の量中のｃＢＮの第１の濃度は第２の量中のｃＢＮの第２の濃度よりも低く、ここでＨＰＨＴを適用した時点で、基材のＣｏは最初に少なくともｃＢＮの第２の量を横断して拡散し、次にｃＢＮとセラミックの混合物の第３の量を横断して拡散する。
【００３３】
以上のステップ４０１〜４０４の間にまたはそれらの各々に代って、本開示の範囲から逸脱することなく１つ以上のステップを挿入するかまたは使用してもよい。
【００３４】
図５は、別のＰｃＢＮ焼結体の改良した製造方法のステップ５０１〜５０４の流れ図５００を示す。この方法には、耐火性カプセル内で立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）とセラミックの混合物５０１の第１の量を積層するステップと、耐火性カプセル内で、少なくともｃＢＮ５０２の第２の量を積層するステップと、耐火性カプセル内で基材５０３の第３の量を積層するステップと、耐火性カプセルの内容物に対して高圧高温（ＨＰＨＴ）を適用するステップとが含まれ、ここで、第１の量中のｃＢＮの第１の濃度は第２の量中のｃＢＮの第２の濃度よりも低く、ここでＨＰＨＴを適用した時点で、基材のＣｏは最初に少なくともｃＢＮの第２の量を横断して拡散し、次にｃＢＮとセラミックの混合物５０４の第１の量を横断して拡散する。ここでは、耐火性カプセルが蓋として追加のタンタル（Ｔａ）層を必要としないという利点がある。
【００３５】
以上のステップ５０１〜５０４の間にまたはそれらの各々に代って、本開示の範囲から逸脱することなく１つ以上のステップを挿入するかまたは使用してもよい。
【００３６】
本発明について、その好ましい実施形態に関連して説明してきたが、当業者であれば、具体的に記載されていない付加、削除、修正および置換を、添付のクレーム内で定義されている本発明の精神および範囲から逸脱することなく行なうことができるということを認識するものである。
【図１】
0006377057.tif 000002
【図２ａ】
0006377057.tif 000003
【図２ｂ】
0006377057.tif 000004
【図２ｃ】
0006377057.tif 000005
【図２ｄ】
0006377057.tif 000006
【図２ｅ】
0006377057.tif 000007
【図２ｆ】
0006377057.tif 000008
【図２ｇ】
0006377057.tif 000009
【図３ａ】
0006377057.tif 000010
【図３ｂ】
0006377057.tif 000011
【図４】
0006377057.tif 000012
【図５】
0006377057.tif 000013