(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末配合物（Ｉ）であって、
（ｉ）前記粉末配合物の総重量を基準として６５〜９５重量％の式（Ｉａ’）
【化１】
0006427788.tif 000008
の化合物、と、
（ｉｉ）前記粉末配合物の前記総重量を基準として５〜３５重量％の、硫酸アルミニウムアンモニウム、硫酸アルミニウムカリウム、酢酸アンモニウム、亜硫酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、塩化アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、ベントナイト、モンモリロナイト、アルミン酸カルシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、合成硫酸カルシウム二水和物、硫酸カルシウム、カオリナイト粘土、珪藻土、パーライト、亜硫酸水素カリウム、炭酸水素カリウム、硫酸カリウム、炭酸カリウム、セピオライト粘土、ケイ酸、合成アルミノケイ酸ナトリウム、アルミノ硫酸ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、塩化ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、硫酸ナトリウム、バーミキュライト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、石灰質海藻類、酸化マグネシウム、硫酸マグネシウム、リン酸二カルシウム、リン酸三カルシウム、リン酸モノ−ジカルシウム、脱フッ化リン鉱石、リン酸一カルシウム、リン酸カルシウム−マグネシウム、リン酸一アンモニウム、リン酸マグネシウム、リン酸ナトリウム−カルシウム−マグネシウム、リン酸一ナトリウム、ソルビトール（Ｅ４２０）、ポリデキストロース、乳酸、及び尿素からなる群から選択される、少なくとも１種の補助化合物と
を含有し、
前記補助化合物が１０〜１００μｍの平均粒径（ｄ０．５）を有し、
１０〜１００ｍＪのＭＩＥ値（ＥＮ１３８２１：２００２の方法により測定）を有する、粉末配合物（Ｉ）。
【請求項２】
前記配合物の前記総重量を基準として０重量％超５重量％以下の水が存在する、請求項１に記載の粉末配合物。
【請求項３】
合成的に製造された沈降シリカ又はギ酸塩、タンパク質、デンプン、リグノスルホン酸塩、及びゴムからなる群から選択される担持材料を任意選択的に含有する、請求項１又は２に記載の粉末配合物。
【請求項４】
（ｉｉ）前記配合物の前記総重量を基準として５〜３５重量％の、リン酸二水素アンモニウム、（精製）珪藻土、炭酸水素カリウム、硫酸カリウム、炭酸カリウム、塩化ナトリウム、及び炭酸水素ナトリウムからなる群から選択される少なくとも１種の化合物を含有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉末配合物。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の粉末配合物であって、
（ｉ）前記粉末配合物の前記総重量を基準として７０〜９０重量％の前記式（Ｉａ’）の化合物と、
（ｉｉ）前記粉末配合物の前記総重量を基準として１０〜３０重量％の、リン酸二水素アンモニウム、（精製）珪藻土、炭酸水素カリウム、硫酸カリウム、炭酸カリウム、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、及び炭酸水素ナトリウムからなる群から選択される、少なくとも１種の補助化合物と、
前記粉末配合物の前記総重量を基準として０重量％超５重量％以下の水と
からなる粉末配合物。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の少なくとも１種の配合物の、食品、飼料、及びパーソナルケア製品での使用。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の少なくとも１種の配合物を含有する、食品、飼料、及びパーソナルケア製品。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、芳香環系を有する有機酸アミドを含有する改良された粉末配合物、及びそのような配合物の製造に関する。
【０００２】
芳香環系を有する有機酸アミドの粉末配合物は非常に一般的かつ有用な配合物である。そのため、このような酸アミドが必要とされる様々な種類の製品にこれらを添加することができる。
【０００３】
そのような有機酸アミドの例は、ニコチンアミドである。
【０００４】
ニコチン酸のアミドであるニコチンアミド（ビタミンＢ３、ナイアシン、及びビタミンＰＰとしても知られる）は、必要不可欠なヒトの栄養素である。
【０００５】
これらの有機酸アミドが粉末の形態で使用される場合、これらの配合物は残念なことに爆発する傾向がある。
【０００６】
粉末が突出した量のより大きい粒子を有していたとしても、一定量の小さい粒子は常に存在する。これらの小さい粒子が爆発リスクの要因となっている。
【０００７】
粉塵爆発は、粉末が使用されるいずれの工程においても大きなリスクである。そのため、爆発の危険性が低い粉末配合物が求められている。しかし粉末配合物は、自由流動性、輸送容易性、計量容易性などの、粉末の本質的（かつ有利な）特徴を有したままでなければならない。
【０００８】
先行技術では、特定の補助化合物及び担持材料が、ビタミンＥを含有する粉末配合物の爆発リスクを最小限に抑えられることが知られている。
【０００９】
このような非爆発性配合物の重要性のため、改良された配合物が常に必要とされている。
【００１０】
驚くべきことに、非常に高活性な成分の含量が粉末配合物の総重量を基準として６５重量％以上である配合物を提供できることが見出された。更に、担持材料は必要とされない。
【００１１】
粉末配合物の総重量を基準として６５〜９５重量％の、少なくとも１種の式（Ｉ）
【化１】
0006427788.tif 000002
（式中、
Ｘは−Ｎ−又は−ＣＨ−であり、かつ
Ｒ１はＨ又はＣ１〜Ｃ４アルキル部位であり、かつ
Ｒ２はＨ又はＣ１〜Ｃ４アルキル部位である）
の化合物と、
１種以上の特定の化合物（補助化合物）と
を含有する粉末配合物は爆発の危険性が低いことが見出された。
【００１２】
したがって、本出願は、粉末配合物（Ｉ）であって、
（ｉ）粉末配合物の総重量を基準として６５〜９５重量％の、少なくとも１種の式（Ｉ）
【化２】
0006427788.tif 000003
（式中、
Ｘは−Ｎ−又は−ＣＨ−であり、かつ
Ｒ１はＨ又はＣ１〜Ｃ４アルキル部位であり、かつ
Ｒ２はＨ又はＣ１〜Ｃ４アルキル部位である）
の化合物と、
（ｉｉ）粉末配合物の総重量を基準として５〜３５重量％の、硫酸アルミニウムアンモニウム、硫酸アルミニウムカリウム、酢酸アンモニウム、亜硫酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、塩化アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、ベントナイト、モンモリロナイト、アルミン酸カルシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、合成硫酸カルシウム二水和物、硫酸カルシウム、カオリナイト粘土（カオリン等）、珪藻土、パーライト、亜硫酸水素カリウム、炭酸水素カリウム、硫酸カリウム、炭酸カリウム、セピオライト粘土、ケイ酸、合成アルミノケイ酸ナトリウム、アルミノ硫酸ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、塩化ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、硫酸ナトリウム、バーミキュライト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、石灰質海藻類、酸化マグネシウム、硫酸マグネシウム、リン酸二カルシウム、リン酸三カルシウム、リン酸モノ−ジカルシウム、脱フッ化リン鉱石、リン酸一カルシウム、リン酸カルシウム−マグネシウム、リン酸一アンモニウム、リン酸マグネシウム、リン酸ナトリウム−カルシウム−マグネシウム、リン酸一ナトリウム、グリセロール、プロピレングリコール（Ｅ１５２０）、三酢酸グリセリル（Ｅ１５１８）、ソルビトール（Ｅ４２０）、ポリデキストロース、乳酸、及び尿素からなる群から選択される、少なくとも１種の補助化合物と
を含有する粉末配合物（Ｉ）に関する。
【００１３】
式（Ｉ）の定義におけるＲ１は、好ましくはＨ、ＣＨ３、ＣＨ２ＣＨ３、（ＣＨ２）２ＣＨ３、及び（ＣＨ２）３ＣＨ３である。より好ましくは、Ｒ１はＨ又はＣＨ３である。
【００１４】
式（Ｉ）の定義におけるＲ２は、好ましくはＨ、ＣＨ３、ＣＨ２ＣＨ３、（ＣＨ２）２ＣＨ３、及び（ＣＨ２）３ＣＨ３である。より好ましくは、Ｒ２はＨ又はＣＨ３である。
【００１５】
好ましくは、ＸはＮである。
【００１６】
したがって、本発明は、式（Ｉ）の定義におけるＲ１がＨ、ＣＨ３、ＣＨ２ＣＨ３、（ＣＨ２）２ＣＨ３、及び（ＣＨ２）ＣＨ３（好ましくはＨ又はＣＨ３）であり、かつ式（Ｉ）の定義におけるＲ２がＨ、ＣＨ３、ＣＨ２ＣＨ３、（ＣＨ２）２ＣＨ３、及び（ＣＨ２）３ＣＨ３（好ましくはＨ又はＣＨ３）であり、かつ式（Ｉ）の定義におけるＸがＮである配合物（Ｉ）である、粉末配合物（Ｉ’）に関する。
【００１７】
全ての重量％の合計は常に１００になることは明らかである。本発明に関連して、特定の化合物（ｉｉ）は補助化合物としても定義される。
【００１８】
式（Ｉａ）
【化３】
0006427788.tif 000004
の化合物が好ましい。
【００１９】
したがって、本発明は、少なくとも１種の式（Ｉａ）の化合物が使用される配合物（Ｉ）又は（Ｉ’）である、粉末配合物（ＩＩ）に関する。
【００２０】
より好ましいのは、ニコチンアミドである式（Ｉａ’）
【化４】
0006427788.tif 000005
の化合物である。
【００２１】
したがって、本発明は、式（Ｉａ’）の化合物が使用される配合物（Ｉ）、（Ｉ’）又は（ＩＩ）である、粉末配合物（ＩＩＩ）に関する。
【００２２】
好ましくは、補助化合物は１０μｍ〜１００μｍの平均粒径（ｄ０．５）（粉末配合物中）を有する。
【００２３】
更に好ましいのは、補助化合物が１０μｍ〜１００μｍの平均粒径（ｄ０．５）を有する配合物（Ｉ）、（Ｉ’）、（ＩＩ）又は（ＩＩＩ）である、配合物（ＩＶ）である。
【００２４】
平均粒径は、Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒ  Ｓｉｚｅｒ  ２０００によって測定される。このレーザー回折測定時、粒子は集光レーザービームを通過する。これらの粒子はそのサイズに反比例する角度で光を散乱する。その際、散乱光の角度強度を一連の光検出器で測定する。散乱の強度対角度のマップが、粒径を計算するために使用される一次情報源である。使用された添加剤などの乾燥材料の測定には、乾燥粉末供給装置（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｓｃｉｒｏｃｃｏ）を使用した。
【００２５】
粉末（粉塵）の爆発危険性は、通常は標準法（ＥＮ１３８２１：２００２（粉塵／空気混合物の最少発火エネルギーの測定））によって測定される。これは、本特許出願の全てのＭＩＥ値を測定するために使用されている方法である。この方法によって、粉末の最少発火エネルギー（ＭＩＥ）を測定することができる。ＭＩＥは、例えば静電放電による、可燃性蒸気、ガス、又は粉塵雲の発火に必要とされる最小エネルギー量である。ＭＩＥはジュール（Ｊ）単位で測定される。
【００２６】
ＥＮ１３８２１：２００２の手順に従って測定した粉末粒子の平均サイズは≦６３μｍである。
【００２７】
本特許出願の全てのＭＩＥ値は、Ａｄｏｌｆ  Ｋｕｅｈｎｅｒ  ＡＧ（Ｂｉｒｓｆｅｌｄｅｎ，ＣＨ）から入手可能な、改良Ｈａｒｔｍａｎｎチューブ（ＭＩＫＥ３型）を使用することによって測定される。この装置は、非常に低い発火エネルギーの測定が可能なように特別に設計されている。これは、様々なキャパシタが取り付けられていることによって達成されている。キャパシタは、１ｍＪ、３ｍＪ、１０ｍＪ、３０ｍＪ、１００ｍＪ、３００ｍＪ及び１０００ｍＪのエネルギーを貯蔵するように設計されている。
【００２８】
少なくとも１種の式（Ｉ）の化合物を含有する市販の粉末配合物のＭＩＥを測定すると、これらは通常１〜３ｍＪの範囲にある。これは、非常に低いエネルギー量でも爆発を起こさせるのに十分であることを意味している。
【００２９】
その一方で、本発明にかかる配合物は、１０〜１００ｍＪの範囲のＭＩＥ値を有している。
【００３０】
したがって、本発明は、１０〜１００ｍＪのＭＩＥ値（ＥＮ１３８２１：２００２の方法により測定）を有する配合物（Ｉ）、（Ｉ’）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、又は（ＩＶ）である、配合物（Ｖ）に関する。
【００３１】
本発明にかかる配合物は、乾燥粉末である。しかし、製造方法及び貯蔵条件によっては、配合物に多少の水が含まれていてもよい。含水量は、通常配合物の総重量を基準として５重量％未満である。
【００３２】
したがって、本発明の別の実施形態は、配合物の総重量を基準として０〜５重量％の水が存在する配合物（Ｉ）、（Ｉ’）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）又は（Ｖ）である、配合物（ＶＩ）に関する。
【００３３】
式（Ｉ）の化合物は、天然物由来であっても合成品であってもよい。単離方法又は製造方法の特性により、痕跡量の副生成物が存在していてもよい。
【００３４】
任意選択的に、本発明にかかる粉末配合物中に担持材料を使用してもよい。
【００３５】
本発明にかかる配合物中に使用される任意選択的な担持材料は、一般的に知られておりまた使用されている担持材料である。好適な担持材料は、合成的に製造された沈降シリカ又はギ酸塩（ギ酸カルシウム等）である。この担持材料は多孔質粒子からなる。他の好適な担持材料は、タンパク質、デンプン、リグノスルホン酸塩、及びゴムである。
【００３６】
好ましくは、粉末配合物は上に開示した以外の成分／化合物を含有しない。これらは、一般的に使用されている安定剤、界面活性剤、又は糖を全く含まない。
【００３７】
本発明の好ましい配合物は、
（ｉｉ）配合物の総重量を基準として５〜３５重量％（好ましくは１０〜３０重量％）の、リン酸二水素アンモニウム、（精製）珪藻土、炭酸水素カリウム、硫酸カリウム、炭酸カリウム、塩化ナトリウム、及び炭酸水素ナトリウムからなる群から選択される少なくとも１種の化合物を含有する配合物（Ｉ）、（Ｉ’）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）、（Ｖ）、又は（ＶＩ）である、配合物（ＶＩＩ）である。
【００３８】
より好ましいのは、１０〜１００ｍＪのＭＩＥ値（ＥＮ１３８２１：２００２の方法により測定）を有する配合物（ＶＩＩ）である、配合物（ＶＩＩ’）である。
【００３９】
更に好ましいのは、補助化合物が１０μｍ〜１００μｍの平均粒径（ｄ０．５）を有する配合物（ＶＩＩ’）である、配合物（ＶＩＩ”）である。
【００４０】
上で開示したように、本配合物の利点は、酸アミドが高含量であることに加えて、１種以上の酸アミド及び１種以上の補助化合物（及び最終的には多少の水）から構成できることである。
【００４１】
本発明の特に好ましい実施形態は、
（ｉ）粉末配合物の総重量を基準として７０〜９０重量％の、少なくとも１種の式（Ｉａ）
【化５】
0006427788.tif 000006
の化合物と、
（ｉｉ）粉末配合物の総重量を基準として１０〜３０重量％の、リン酸二水素アンモニウム、（精製）珪藻土、炭酸水素カリウム、硫酸カリウム、炭酸カリウム、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、及び炭酸水素ナトリウムからなる群から選択される、少なくとも１種の補助化合物と、
粉末配合物の総重量を基準として０〜５重量％の水と
からなる配合物（ＶＩＩＩ）に関する。
【００４２】
本発明の極めて好ましい実施形態は、
（ｉ）粉末配合物の総重量を基準として７０〜９０重量％の
【化６】
0006427788.tif 000007
と、
（ｉｉ）粉末配合物の総重量を基準として１０〜３０重量％の塩化ナトリウムと、
粉末配合物の総重量を基準として０〜５重量％の水と
からなる配合物（ＩＸ）に関する。
【００４３】
本発明にかかる粉末（配合物（Ｉ）、（Ｉ’）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ”）、（Ｖ）、（ＶＩ）、（ＶＩＩ）、ＶＩＩ’）、（ＶＩＩ”）、（ＶＩＩＩ）、及び／又は（ＩＸ））を製造するためには、式（Ｉ）の少なくとも１種の化合物を、少なくとも１種の補助化合物とブレンドする。この工程は、通常使用されるいずれのブレンダーを使用することによっても行うことができる。化合物の添加順序は本発明に必須ではない。
【００４４】
全ての上で開示した配合物（Ｉ）、（Ｉ’）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ”）、（Ｖ）、（ＶＩ）、（ＶＩＩ）、ＶＩＩ’）、（ＶＩＩ”）、（ＶＩＩＩ）及び／又は（ＩＸ）は、そのままで、又は食品、飼料、及びパーソナルケア製品中で使用することができる。
【００４５】
更に、本発明は、少なくとも１種の配合物（Ｉ）、（Ｉ’）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ”）、（Ｖ）、（ＶＩ）、（ＶＩＩ）、ＶＩＩ’）、（ＶＩＩ”）、（ＶＩＩＩ）及び／又は（ＩＸ）を使用する、食品、飼料、及びパーソナルケア製品の製造方法にも関する。
【００４６】
全ての上で開示した配合物（Ｉ）、（Ｉ’）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ”）、（Ｖ）、（ＶＩ）、（ＶＩＩ）、ＶＩＩ’）、（ＶＩＩ”）、（ＶＩＩＩ）及び／又は（ＩＸ）は、食品、飼料、及びパーソナルケア製品の製造でそのまま使用することができる。
【００４７】
更に、本発明は、少なくとも１種の配合物（Ｉ）、（Ｉ’）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、（ＩＶ）、（ＩＶ’）、（ＩＶ”）、（Ｖ）、（ＶＩ）、（ＶＩＩ）、ＶＩＩ’）、（ＶＩＩ”）、（ＶＩＩＩ）及び／又は（ＩＸ）を含有する、食品、飼料、及びパーソナルケア製品にも関する。
【００４８】
本発明を以下の実施例によって説明する。全ての温度は℃で示されており、全ての部及びパーセンテージは重量基準である。
【００４９】
［実施例］
［実施例１］
８５０ｇのニコチンアミド（ＤＳＭからのＲｏｖｉｍｉｘ（登録商標）ニコチンアミド）（純度９９．５％）を適切なブレンダー（Ｔｕｒｂｕｌａ）の中に入れ、レーザー回折により分析された粒径が５４μｍの塩化ナトリウム１５０ｇを添加し、次いで混合物を１０分間ブレンドした。その後、この材料をＲｅｔｓｃｈ  Ｇｒｉｎｄｏｍｉｘｅｒに移し、粉砕した（１００００ｒｐｍ／分）。この材料のメジアン径は３１μｍであった。得られた白色粉末を容器に入れた。
【００５０】
この粉末を上で述べたＥＮ１３８２１：２００２に従って分析したところ、最少発火エネルギーは１０〜３０ｍＪであることが分かった。
【００５１】
［実施例２］
７５０ｇのニコチンアミド（ＤＳＭからのＲｏｖｉｍｉｘ（登録商標）ニコチンアミド）（純度９９．５％）を適切なブレンダー（Ｔｕｒｂｕｌａ）の中に入れ、レーザー回折により分析された粒径が５４μｍの塩化ナトリウム２５０ｇを添加し、次いで混合物を１０分間ブレンドした。その後、この材料をＲｅｔｓｃｈ  Ｇｒｉｎｄｏｍｉｘｅｒに移し、粉砕した（１００００ｒｐｍ／分）。この材料のメジアン径は３０μｍであった。得られた白色粉末を容器に入れた。
【００５２】
この粉末を上で述べたＥＮ１３８２１：２００２に従って分析したところ、最少発火エネルギーは３０〜１００ｍＪであることが分かった。