(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）発泡体の生産方法であって、
繊維懸濁液および少なくとも１種類の添加剤を連続オーバーフロー装置中に供給するステップと、
前記繊維懸濁液中の前記繊維を砕解するステップと、
底部から前記装置中にガスを噴射するステップと、
前記懸濁液および前記少なくとも１種類の添加剤を撹拌して前記発泡体を生成するステップと、
オーバーフローによって出口を通って前記発泡体を放出するステップと
を含む方法。
【請求項２】
天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）発泡体の生産方法であって、
木材チップ又は木材パルプおよび少なくとも１種類の添加剤を混合して発泡性パルプを生成するステップと、
前記発泡性パルプに水を添加して繊維懸濁液を生成するステップと、
前記繊維懸濁液をリファイナーからなる装置中に供給するステップと、
前記リファイナーにガスを噴射するステップと、
前記繊維懸濁液を混合して発泡体を生成するステップと、
オーバーフローによって出口を通って前記発泡体を放出するステップと
を含む方法。
【請求項３】
天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）発泡体の生産方法であって、
パルプ、水および少なくとも１種類の添加剤を、繊維懸濁液を生成するリファイナーからなる装置中に供給するステップと、
前記繊維懸濁液を発泡体へ変えるリファイナー中にガスを噴射するステップと、
オーバーフローによって出口を通って前記発泡体を放出するステップと
を含む方法。
【請求項４】
前記装置が、異方向二重ロータータンク、ラモールパルパー、ヘリコパルパー、パイロットプラント蒸解タンク、又は製紙蒸解タンクである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記繊維懸濁液が、０．１〜３０重量％の繊維濃度を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記発泡体が、１５０ｋｇ／ｍ３以下の密度を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記発泡体が、１０ｋｇ／ｍ３〜１５０ｋｇ／ｍ３の間の密度を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
ＵＬＤＣ発泡マットを生産するために前記装置から放出された発泡体の水抜きおよび乾燥のステップをさらに含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記ＵＬＤＣマットを乾燥して、前記マット中の含水量を全マットの割合としての１５重量％未満の水分まで減らす、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
セルロースフィラメント（ＣＦ）が前記装置中に供給される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記ＣＦが、最高で３００〜３５０μｍの長さを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記ＣＦが、１００〜５００ｎｍの直径を含む、請求項１０または１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記ＣＦが、木材または植物繊維のマルチパス高濃度精製によって生産される、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記ＣＦが、漂白した軟材クラフトパルプ由来のものである、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記ＣＦが、前記装置中に供給される前に前処理されるか表面改質される、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記ＣＦが、標準的なパルプ砕解機、混合タンク、ヘリコパルパー、またはラモールパルパーを使用することによって前処理または表面改質される、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記装置中に少なくとも２種類の添加剤か、または無機成分を加えるステップを含む、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
前記少なくとも１種類の添加剤が、接着剤、接着剤硬化剤、にじみ止め剤、防黴性化合物、繊維腐朽防止化合物、防燃性化合物、防煙性化合物、発泡剤、またはこれらの組合せである、請求項１〜１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記接着剤が、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）接着剤、ポリ（酢酸ビニル）（ＰＶＡｃ）接着剤、またはこれらの組合せである、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記にじみ止め剤が、アルキルケテン二量体（ＡＫＤ）である、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
前記無機成分が、ホウ酸亜鉛、炭酸第二銅（ＣｕＣＯ３）、八ホウ酸二ナトリウム、硫酸銅（ＣｕＳＯ４）、ホウ酸、パーライト、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）、またはこれらの組合せである、請求項１７に記載の方法。
【請求項２２】
前記発泡剤が、ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）である、請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
前記発泡剤が前記装置中で前記ガスを注入される、請求項１８または２２に記載の方法。
【請求項２４】
ＣＦが前記装置に供給され、かつパーライトが前記装置に加えられる、請求項１０〜１８、および２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
１〜１０％のＣＦが前記装置に供給され、かつ少なくともパーライト１０、パーライト３０、パーライト７０、およびパーライト１５０のうちの１種類が前記装置に加えられる、請求項１０〜１８、２１、および２４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２６】
前記少なくとも一種類の添加剤が、前記装置中に送られる前に前記繊維懸濁液或いは木材チップ又は木材パルプと混合される、請求項１〜２、４〜２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
前記少なくとも一種類の添加剤が、前記装置中に送られる前にプレミックスタンク中で前記繊維懸濁液或いは木材チップ又は木材パルプと混合される、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記プレミックスタンクが、英国式砕解機、ヘリコパルパー、またはパイロットプラント蒸解タンクである、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記繊維懸濁液が、前記装置中に送られる前に前記繊維を砕解するために水中に予浸される、請求項１に記載の方法。
【請求項３０】
前記水が５５℃の温度である、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記繊維懸濁液が、前記装置中に送られる前に濃度を増すためにさらにツインロール型プレス中に送られる、請求項２６〜２９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３２】
前記繊維懸濁液が、圧力を増しかつ前記懸濁液を強制的に前記装置に入れるプログレッシブキャビティポンプに送られる、請求項１〜２、４〜３１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３３】
前記繊維懸濁液が、木材パルプからなる或いは木材パルプ又は木材チップで作られている、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３４】
前記木材パルプまたは木材チップが、前記少なくとも一種類の添加剤と混合されて発泡性パルプを生成し、前記発泡性パルプが前記装置に送られる、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
前記木材パルプまたは木材チップが、第一リファイナー中で前記少なくとも一種類の添加剤と混合される、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
前記発泡性パルプが、前記装置中に送られる前に乾燥機中でさらに乾燥される、請求項３４に記載の方法。
【請求項３７】
前記乾燥機が気流乾燥機である、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】
前記少なくとも一種類の添加剤が、ブローラインまたは前記乾燥機中に供給される、請求項３６または３７に記載の方法。
【請求項３９】
前記装置に送られる前に前記発泡性パルプに水が加えられる、請求項３４〜３８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４０】
前記装置が第二リファイナーである、請求項３４〜３９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４１】
前記発泡性パルプが、遠く離れた場所に運ばれてから、前記遠く離れた場所にある前記装置中に供給される、請求項３４〜４０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４２】
前記木材パルプまたは木材チップを離解させて繊維のルーズ構造物にするために前記第一リファイナーと組み合わせてさらに加圧型反応器が使用される、請求項３４〜４１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４３】
前記発泡体が、前記発泡体の水抜きのためにさらに水抜き台またはベルトフィルター上に送られる、請求項１〜４２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４４】
前記発泡体が、前記発泡体の水分を減らすために乾燥機中でさらに乾燥される、請求項１〜４３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４５】
前記発泡体がさらに、成形ボックス中に放出される、請求項１〜４４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４６】
前記繊維懸濁液が、その二次繊維壁を攻撃し、結合特性を向上させるためにさらに化学処理されてから前記装置に送られる、請求項１〜２、４〜４５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４７】
前記ガスが、圧縮空気、窒素、アルゴン、および二酸化炭素である、請求項１〜４６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４８】
天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）発泡体の生産装置であって、
該装置が
容器であって、
内径Ｄと、
底部と、
前記底部の向かい側の頂部と、
前記底部から前記頂部までを測った長さＬと
を備え、
繊維懸濁液の入口と、
前記底部中の少なくとも１箇所のガスの入口と、
添加剤用の少なくとも１箇所の入口と、
前記頂部から前記超低密度繊維（複合）発泡体を放出するためのオーバーフロー出口と
を画定する上記容器、
前記容器内に固定され、幅Ｗｂおよび長さＬｂを有する複数枚のバッフル、
前記底部に位置し、第一の方向に回転し、かつ直径ｄ１を含む第一の回転翼、および
前記第一の回転翼の上方にあり、第一の方向とは反対の第二の方向に回転し、かつ直径ｄ２を含む第二の回転翼を
含み、かつ
前記第一の回転翼が前記繊維懸濁液の繊維を砕解し、また前記第二の回転翼が前記繊維懸濁液をガスおよび添加剤と併せて均質化する、
上記装置。
【請求項４９】
前記発泡装置がプレミックス容器に隣接し、そこから供給される、請求項４８に記載の装置。
【請求項５０】
繊維懸濁液が、ねじポンプによって前記装置に供給される、請求項４８または４９に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本願は、２０１３年１１月５日出願の米国仮特許出願第６１／９００，０３５号明細書および２０１４年１０月２２日出願の米国仮特許出願第６２／０６７，０５９号明細書に関する優先権を主張する。これらの全内容は参照により本明細書中に組み込まれる。
【０００２】
本発明は、天然繊維をガス注入と併せて使用する超低密度繊維複合（ＵＬＤＣ）発泡体を液体発泡により生産するための連続法を開示する。
【背景技術】
【０００３】
バイオベースの発泡体は、建設／建築業界および保護梱包業界の主流に進出しつつおり、この動きは石油系発泡体を置き換える必要性によって後押しされている。バイオベースの発泡体は、炭素の足跡を減らし、また化石燃料を原料とする発泡体の予期できずかつ高騰する価格のリスクを軽減する。
【０００４】
生分解性または合成ポリマーと一緒に天然繊維を添加することによるデンプン系発泡体および植物油系ポリウレタン発泡体が、米国特許第５，３０８，８７９号明細書、米国特許第５，９５８，５８９号明細書、米国特許第５，２６６，３６８号明細書、国際公開第２００６／１３３５２８Ａ２号パンフレット、およびＬｉｕらの論文（２００９，Ｊ．Ｆｏｒｅｓｔｒｙ  Ｒｅｓｅａｃｈ，２０（２）：１６１−１６４）中に開示されている。
【０００５】
米国特許第４，３８６，１１９号明細書中には、非吸湿性の難燃性組成物の水溶液（例えば含浸されるスプレー剤としてホウ酸を最少量の水に溶解した）を微粉化した形態の古紙などのセルロース系断熱材料に含浸させることにより、セルロース系断熱材粒子を難燃性にするための湿式プロセスおよび装置が開示されている。
【０００６】
米国特許第７，４８２，０５８Ｂ２号明細書は、吸湿性を向上させたセルロース材料の製造方法を開示している。高吸湿性ポリマーの塗膜をセルロース材料に付着させた吸湿性セルロース材料であり、前駆高吸湿性ポリマーの水溶液をセルロース材料に塗布し、十分な時間をかけると高吸湿性ポリマーに転換する。この吸湿性セルロース材料は、２ｇ／ｇを超える流体保持力を有する。
【０００７】
米国特許第５，３７２，８７７号明細書は、デンプングラフトコポリマーおよび／または改質親水性ポリアクリラートなどの高吸湿性ポリマーを加えた古紙由来のセルロース繊維を含むことができる生分解性緩衝用製品の生産方法について述べている。この方法では約１０％の水溶性接着剤が使用される。エアロセルロースゲルから作られ、そのゲル構造の解放性を大部分維持するように超臨界条件でゲルを乾燥することにより作られる多孔質発泡材料が報告された（２００６年）。
【０００８】
天然繊維の発泡製品の生産方法が、中国特許出願公開第１９１２２４７Ａ号明細書（２００７年）および国際公開第２０１２／００６７１４号パンフレットに記載されており、三次元発泡繊維の複合パネルを形成する主成分としてアルカリ処理繊維が使用されている。このプロセス法は複数のステップを含み、その第一ステップは高温高圧でアルカリ性繊維を調製し、続いてそのアルカリ性繊維を所望のｐＨ値まで長時間洗浄する工程である。このステップは多くの作業時間を必要とする。このプロセスの第二ステップは、発泡した繊維質材料を作るための複数の発泡ステップであり、これには繊維の予浸、繊維の砕解、接着剤および界面活性剤の添加、およびある種の発泡剤の添加による発泡が含まれる。この発泡プロセスは、発泡体を生産するのに最高で４．５時間を必要とする。このプロセスは、その開示内容に述べられている製品のために水抜きおよび乾燥のプロセスのさらなる８〜２０時間を含む。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
工業的に実行可能なやり方でＵＬＤＣ製品を生産するための、簡易かつ拡張可能な発泡装置および乾燥プロセスを使用した繊維複合材料の高効率で連続的な発泡方法の必要性が依然として残っている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
ガス注入による天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）材料の製造方法について述べる。本発明の方法は、ＵＬＤＣ材料を生産するために専門装置を使用する連続オーバーフロー発泡プロセスを含む。開示するＵＬＤＣ材料は、水分レベルと、防黴、耐腐朽、および耐火性と、断熱／防音材として建築構造における利用法と、多機能パネル用の環境に配慮した（ｇｒｅｅｎ）建材と、保護梱包材料と、エアフィルター材料と、衛生および他の潜在的用途とを含めた特性を有する。
【００１１】
本発明の一態様には液体発泡によりガス注入を用いて天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）材料を生産するための連続オーバーフロープロセスを含む新規な方法が存在する。
【００１２】
本発明の一態様によれば天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）発泡体の生産方法が提供され、この方法は繊維懸濁液および少なくとも一種類の添加剤を発泡装置に供給するステップと、ガスをその発泡装置中に噴霧するステップと、この懸濁液および少なくとも一種類の添加剤を撹拌して発泡体を生成させるステップと、その発泡体を発泡装置の出口を通して放出するステップとを含む。
【００１３】
一実施形態では繊維懸濁液は、０．１〜３０重量％の繊維濃度を有する。
【００１４】
本明細書中で述べる方法の別の態様によれば発泡体は、１５０ｋｇ／ｍ３以下の密度および連続気泡構造を有する。
【００１５】
本明細書中で述べる方法のさらに別の態様によれば発泡体は、連続気泡構造と共に１０ｋｇ／ｍ３〜１５０ｋｇ／ｍ３の範囲、最も好ましくは４０ｋｇ／ｍ３〜１００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する。
【００１６】
本明細書中で述べる方法のさらに別の態様によれば乾燥繊維発泡材料は、連続気泡構造を有する。
【００１７】
本明細書中で述べる方法のさらに別の態様によればこの方法はさらに、ＵＬＤＣ発泡マットを生産するために容器から放出された発泡体の水抜きおよび乾燥のステップを含む。
【００１８】
別の実施形態ではＵＬＤＣマットは、マット中の含水率をマット全体の割合として１５重量％未満の水分まで減らすために乾燥される。
【００１９】
本明細書中で述べる方法のさらなる態様によればセルロースフィラメント（ＣＦ）が発泡装置または機械に供給される。
【００２０】
一実施形態ではＣＦは、最高で３００〜３５０μｍの長さを含む。
【００２１】
別の実施形態ではＣＦは、１００〜５００ｎｍの直径を含む。
【００２２】
さらなる実施形態ではＣＦは、発泡装置への供給に先立って予分散または表面改質される。
【００２３】
一実施形態ではＣＦは、木材または植物繊維のマルチパス高濃度精製（ｒｅｆｉｎｉｎｇ）によって生産される。
【００２４】
別の実施形態ではＣＦは、漂白した軟木クラフトパルプ由来のものである。
【００２５】
さらなる実施形態ではＣＦは、標準的なパルプ砕解機、混合タンク、ヘリコパルパー、またはラモールパルパーを使用することによって前処理または表面改質される。
【００２６】
本明細書中で述べる方法のさらなる態様によればこの方法は、発泡装置中に少なくとも２種類の添加剤、または無機成分を加えるステップを含む。
【００２７】
本発明の別の態様によれば天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）発泡体生産装置が提供され、その装置は、内径Ｄ、底部、底部の向かい側の頂部、および底部から頂部までを測った長さＬを備える容器（その容器は、繊維懸濁液の入口、底部の少なくとも１箇所のガスの入口、添加剤用の少なくとも１箇所の入口、および頂部から超低密度繊維（複合）発泡体を放出するためのオーバーフローの出口を画定する）と、その容器内に固定された複数枚のバッフル（これらバッフルは幅Ｗｂおよび長さＬｂを有する）と、底部に位置し、第一の方向に回転し、かつ直径ｄ１を含む第一の回転翼と、第一の回転翼の上方にあり、第一の方向とは反対の第二の方向に回転し、かつ直径ｄ２を含む第二の回転翼とを含む。第一の回転翼が繊維懸濁液の繊維を砕解し、第二の回転翼が繊維懸濁液をガスおよび添加剤と併せて均質化する。
【００２８】
一実施形態では発泡装置はプレミックス容器に隣接しており、そこから供給される。
【００２９】
別の実施形態では繊維懸濁液は、この装置にねじポンプによって供給される。
【００３０】
本発明のさらに別の態様によれば０．１〜３０％の濃度を有する天然繊維と、発泡剤と、水成分とを含む天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）発泡体が提供され、その発泡体は、１０ｋｇ／ｍ３〜１５０ｋｇ／ｍ３の密度および連続気泡構造を有する。
【００３１】
本発明のさらに別の態様によれば０．１〜３０％の濃度を有する天然繊維と、発泡剤と、水成分と、セルロースフィラメントとを含む天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）発泡体が提供され、その発泡体は、１０ｋｇ／ｍ３〜１５０ｋｇ／ｍ３の密度および連続気泡構造を有する。
【００３２】
一実施形態では発泡体は、セルロースフィラメント（ＣＦ）をさらに含む。
【００３３】
さらに別の実施形態によればＣＦは、木材パルプまたは植物パルプ由来のものである。
【００３４】
さらに別の実施形態によればＣＦは、漂白した軟木クラフトパルプ由来のものである。
【００３５】
さらに別の実施形態によれば発泡体は、パルプ繊維をさらに含む。
【００３６】
別の実施形態ではＣＦは、木材または植物繊維のマルチパス高濃度精製によって生産される。
【００３７】
さらに別の実施形態によればＣＦ／パルプ繊維比は、１００／０〜０／１００、好ましくは２５／７５〜５／９５、より好ましくは１０／９０〜１／９９である。
【００３８】
さらに別の実施形態によれば発泡体は、剛性パネルまたはフレキシブルマットである。
【００３９】
さらに別の実施形態によれば発泡体は、少なくとも１種類の添加剤か、または無機成分をさらに含む。
【００４０】
一実施形態では添加剤は、接着剤、接着剤硬化剤、にじみ止め剤、防黴性化合物、繊維腐朽防止化合物、防燃性化合物、防煙性化合物、またはこれらの組合せである。
【００４１】
別の実施形態では接着剤は、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）接着剤、ポリ（酢酸ビニル）（ＰＶＡｃ）接着剤、またはこれらの組合せである。
【００４２】
さらなる実施形態ではにじみ止め剤は、アルキルケテン（ａｌｋｙｋｅｔｅｎｅ）二量体（ＡＫＤ）である。
【００４３】
一実施形態では無機成分は、ホウ酸亜鉛、炭酸第二銅（ＣｕＣＯ３）、八ホウ酸二ナトリウム、硫酸銅（ＣｕＳＯ４）、ホウ酸、パーライト、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）、またはこれらの組合せである。
【００４４】
別の実施形態では発泡剤は、ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）である。
【００４５】
さらに別の実施形態によれば発泡剤は、発泡装置中にガスと共に注入される。
【００４６】
一実施形態では無機成分はパーライトである。
【００４７】
さらに別の実施形態によればＣＦが発泡装置に供給され、かつパーライトがその発泡装置に加えられる。
【００４８】
別の実施形態によれば１〜１０％のＣＦが発泡装置に供給され、かつパーライト１０、パーライト３０、パーライト７０、およびパーライト１５０のうちの少なくとも１種類がその発泡装置に加えられる。
【００４９】
別の実施形態によればその少なくとも一種類の添加剤は、発泡装置に送られる前に繊維懸濁液と混合される。
【００５０】
別の実施形態によればその少なくとも一種類の添加剤は、発泡装置に送られる前にプレミックスタンク中で繊維懸濁液と混合される。
【００５１】
一実施形態ではプレミックスタンクは、英国式砕解機（Ｂｒｉｔｉｓｈ  ｄｉｓｉｎｔｅｇｒａｔｏｒ）、ヘリコパルパー、またはパイロットプラント蒸解タンクである。
【００５２】
さらに別の実施形態によれば繊維懸濁液は、発泡装置に送られる前に繊維の砕解のために水に予浸される。
【００５３】
一実施形態ではその水は５５℃の温度である。
【００５４】
別の実施形態では繊維懸濁液は、発泡装置に送られる前に濃度を増すためにさらにツインロールプレスに送られる。
【００５５】
一実施形態では繊維懸濁液は、圧力を増しかつ懸濁液を強制的に発泡装置に入れるプログレッシブキャビティポンプに送られる。
【００５６】
さらに別の実施形態によれば発泡装置は、高せん断ミキサーである。
【００５７】
別の実施形態では繊維懸濁液は木材パルプからなる。
【００５８】
さらなる実施形態では繊維懸濁液は木材チップで置き換えられる。
【００５９】
さらに別の実施形態によれば木材パルプまたは木材チップはその少なくとも一種類の添加剤と混合され、発泡性パルプを生産する第一リファイナー中で精製される。上記発泡性パルプは発泡装置に送られる。
【００６０】
一実施形態では発泡性パルプは、発泡装置に送られる前に乾燥機中でさらに乾燥される。
【００６１】
別の実施形態では乾燥機は気流乾燥機である。
【００６２】
さらなる実施形態ではその少なくとも一種類の添加剤はブローラインまたは乾燥機に送られる。
【００６３】
別の実施形態では発泡装置に送られる前に発泡性パルプに水が加えられる。
【００６４】
一実施形態ではその発泡装置は第二リファイナーである。
【００６５】
別の実施形態によれば発泡性パルプは、遠く離れた場所に運ばれてから上記遠く離れた場所にある発泡装置に供給される。
【００６６】
さらなる実施形態では木材パルプまたは木材チップを離解（ｄｅｆｉｂｒａｔｅ）して繊維のルーズ構造物にするために第一リファイナーと組み合わせて加圧型反応器がさらに使用される。
【００６７】
別の実施形態では発泡体は、発泡体を水抜きするためにさらに水抜き台またはベルトフィルター上に送られる。
【００６８】
別の実施形態では発泡体は、上記発泡体の水分を減らすために乾燥機中でさらに乾燥される。
【００６９】
別の実施形態によれば発泡体はさらに成形ボックス中に放出される。
【００７０】
別の実施形態では繊維懸濁液は、繊維の二次壁を攻撃し、結合特性を向上させるために発泡装置に送られる前にさらに化学処理される。
【００７１】
一実施形態ではガスは圧縮空気、窒素、アルゴン、および二酸化炭素である。
【００７２】
別の実施形態によれば発泡体は、０．５〜１０％のＣＦと、パーライト１０、パーライト３０、パーライト７０、およびパーライト１５０のうちの少なくとも１種類とを含む。ただしパーライトの後ろの数字は繊維／パーライトの比である。パーライトのサイズは０〜５ｍｍの範囲にあり、好ましくは０〜２ｍｍの細かいサイズである。
【００７３】
一実施形態では発泡体は、１／９９〜１０／９０のＣＦ／パルプ比と、パーライト１０、パーライト３０、パーライト７０、およびパーライト１５０のうちの少なくとも１種類とを含む。
【００７４】
本明細書中で述べる装置のさらに別の実施形態によれば装置は、接着剤、接着剤硬化剤、防黴性化合物、繊維腐朽防止化合物、防燃性化合物、防煙性化合物、およびこれらの組合せの群から選択される少なくとも１種類の化学添加剤または無機成分をさらに含む。
【００７５】
さらに別の実施形態によれば発泡体は、防黴かつ耐腐朽性である。
【００７６】
さらに別の実施形態によれば発泡体は、パルプ繊維をさらに含む。
【００７７】
さらなる実施形態によれば発泡体は、ＡＳＴＭ  Ｃ−５１８−１０試験に基づくおよそＲ−４／インチの耐熱性を有する。
【００７８】
さらなる態様および利点は、下記の図面に関連した説明を参照してより良く理解されるようになるはずである。
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１ａ】Ｄｅｎｇらの国際公開第２０１２／００６７１４Ａ１号パンフレットのバッチ操作による従来技術の天然繊維発泡材料の顕微鏡写真である。
【図１ｂ】本発明の一実施形態による超低密度繊維複合材の顕微鏡写真である。
【図２ａ】本発明の一実施形態による１０％のＣＦを含む超低密度発泡体の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図２ｂ】本発明の一実施形態による５０％のＣＦを含む超低密度発泡体のＳＥＭ写真である。
【図３】本発明の一実施形態によるＵＬＤＣ生産プロセスのフロー図を示す。
【図４ａ】本発明の一実施形態による発泡装置の上面図を示す。
【図４ｂ】図３（ａ）に照らして、側方バッフル、反転撹拌機、繊維、化学薬品、および空気吸入口、ならびに発泡体の放出および装置内の混合物のフローパターンを図示した発泡装置の側面図（断面）を示す。
【図５】一実施形態によるＵＬＤＣ生産プロセスの略図を示す。
【図６】一実施形態によるＵＬＤＣ生産プロセスの略図を示す。
【図７ａ】一実施形態によるＵＬＤＣ生産プロセスの略図を示す。
【図７ｂ】パルプリファイナーを使用する代替実施形態によるＵＬＤＣ生産プロセスの略図を示す。
【図８】異なる密度を有する本発明の幾つかの実施形態によるＵＬＤＣの煙指標の試験結果を、市販の断熱製品であるＰｏｌｙｉｓｏ（商標）、ＸＰＳ、Ｓｏｐｒａｂａｓｅ（商標）ＦＲ１８０（ｓａｎｄｅｄ）、Ｇｒｅｅｎｇｕａｒｄ（商標）、およびＣａｒｔｏｎ繊維と比較して示す。
【図９】異なる用量でのセルロースフィラメント発泡ＵＬＤＣの通常のオーブンによる乾燥速度を示す図である。
【図１０】異なるＣＦ比を有するセルロース発泡体の表面に平行な引張強さを示す図である。
【図１１】異なるエネルギーレベルで分散させたＣＦによるＣＦ発泡体の表面に平行な引張強さを示す図である。
【図１２】異なるＣＦ比を有するセルロース発泡体の表面に垂直な引張強さを示す図である。
【図１３】１０％変形時のＣＦ発泡体の耐圧強度を示す図である。
【図１４】ＣＦの添加によるセルロース発泡体の耐熱特性を示す図である。
【図１５】一実施形態によるセルロースフィラメント（ＣＦ）およびパーライトから作られたＵＬＤＣのサンプル画像を示す。
【図１６】ＵＬＤＣ（ａ）、パーライト７０を用いて作られたＵＬＤＣ（ｂ）、セルロースフィラメント（ＣＦ）およびパーライト７０（ｃ）またはセルロースフィラメント（ＣＦ）およびパーライト１５０（ｄ）から作られたＵＬＤＣの顕微鏡画像を示す。
【図１７】（ａ）ＣＴＭＰ／クラフトから作られた、また（ｂ）パーライトおよびＣＦを用いて作られたＵＬＤＣの走査型電子顕微鏡画像を示す。これに対し（ｃ）ではパルプ繊維−ＣＦ−パーライト間の界面相を示す。
【図１８】異なる用量のパーライトおよびＣＦの添加によるＵＬＤＣの耐圧強度を示す図である。
【図１９】異なる用量のパーライト＋ＣＦ／ＣＴＭＰ（１０／９０）の添加によるＵＬＤＣの圧縮弾性率を示す図である。
【図２０】異なる用量のパーライト＋ＣＦ／ＣＴＭＰ（１０／９０）の添加によるＵＬＤＣの表面に垂直に測った引張強さを示す図である。
【図２１】異なる用量のパーライト＋ＣＦ／ＣＴＭＰ（１０／９０）の添加によるＵＬＤＣの耐熱特性を示す図である。
【図２２】異なる用量のパーライト＋ＣＦ／ＣＴＭＰ（１０／９０）の添加によるＵＬＤＣの耐水性を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００８０】
本明細書中で述べる方法およびプロセスは、天然繊維超低密度繊維複合（ＵＬＤＣ）材料を生産する。発泡装置が使用される。この装置は、反転撹拌機およびガス注入部を含み、装置の頂部でのオーバーフロー時に発泡体を生成する。本明細書中で述べる機能性配合物、ガス注入発泡による連続オーバーフロー発泡プロセス、真空水抜きプロセス、乾燥プロセス、および得られる最終生成物は、従来の技術（国際公開第２０１２／００６７１４号パンフレット、中国特許出願公開第１９１２２４７Ａ号明細書）のものとは異なる。
【００８１】
本明細書中で述べる方法およびプロセスは、約１０分未満、好ましくは２〜５分間で迅速にＵＬＤＣ発泡体を生産する。これは、繊維発泡体を生産するのに時間を必要とする従来の技術とは著しく異なる。
【００８２】
中国特許出願公開第１９１２２４７Ａ号明細書および国際公開第２０１２／００６７１４号パンフレットは、機械的撹拌を使用して、大気由来の空気を渦流により液体の表面から発泡体中に導入する。これらの従来技術の方法も発泡体を生産するが、空気量および発泡体の泡サイズを制御することが難しく、それが図１（ａ）に示すように非均一（泡サイズ分布）な発泡体を生成し、その泡サイズ分布は、２００μｍ〜２５００μｍの範囲に及んだ。
【００８３】
これは、容器の底部で繊維混合物をガスと共に連続的に装置中に導入して均一な繊維発泡体を形成する本発明の方法とは対照的である。この場合、大気由来の空気は系に入るのを、容器の壁に設けたバッフルを含む特別に設計された発泡装置によって実質上妨げられる。以下において説明されるが本発明の方法の場合、空気量および泡サイズは制御可能であり、発泡体の泡サイズは従来技術と比べて図１（ｂ）ではより均一である。
【００８４】
本明細書中で述べるＵＬＤＣ材料はまた、好ましい実施形態ではセルロースフィラメント（ＣＦ）を含むこともできる（図２（ａ）および２（ｂ）参照）。本明細書で定義され、セルロースフィラメント（ＣＦ）と呼ばれるこのセルロースナノフィラメントは、好ましい実施形態では最高で３００〜３５０μｍの長さと、約１００〜５００ｎｍの直径を有する。これらＣＦは、本明細書中に参照により援用される国際公開第２０１２／０９７４４６Ａ１号パンフレット中に記載されているような漂白された軟木クラフトパルプなどの木材または植物繊維のマルチパス高濃度精製によって生産される。
【００８５】
本明細書中で使用されるＣＦは、米国特許出願公開第２０１１／０２７７９４７号明細書および米国特許出願公開第２０１３／００１７３９４号明細書に記載されている方法により生産される、あるいは木材パルプ、または植物繊維を含もうが含むまいが他の繊維パルプ、例えば通常のパルプ繊維、ＭＤＦ繊維、農繊維、および新聞紙などの再生繊維から生産される長くかつ高アスペクト比のセルロースフィラメントであり得る。本明細書中に包含されるＣＦは、長さが数ミリメートルまでの長い、かつ最高で５０００の高アスペクト比を有するＣＦ材料を含むことができる。
【００８６】
本明細書中で使用されるＣＦは未乾燥形態であるか、ＣＦ乾燥フィルムである。本明細書中で述べるようにＣＦは、それを発泡タンクに加える前に予分散または表面改質され得る。
【００８７】
未乾燥ＣＦまたはＣＦ乾燥フィルムは、ＰＡＰＴＡＣ標準規格Ｃ．４およびＣ．５に基づく標準的なパルプ砕解機を使用して実験室において分散させることができる。例えば所定量のＣＦ試料（２０〜３５％の間のＣＦ濃度）を計量し、標準的なパルプ砕解機に加える。濃度は、セルロース材料および水の混合物中のセルロース材料の水の割合としてＣＦを含むＵＬＤＣに関して本明細書中で定義される。ＣＦは、高温蒸留水（約９０℃）で所望の濃度まで希釈して、希釈後８０℃の最終温度を得た。ＣＦは砕解され、次いで分散したＣＦをその容器中で所望の濃度まで希釈することができる。
【００８８】
未乾燥ＣＦまたはＣＦ乾燥フィルムはまた、発泡性繊維との混合に先立つ一定期間、混合タンクの市販パイロットプラント中で高温水（温度は最高で７０℃であることができる）により所望の濃度まで分散させることもできる。
【００８９】
ＣＦの分散のためにはヘリコパルパー、ラモールパルパーなどの他の砕解設備を使用することもできる。しかしながら砕解パラメータは、設備の受容能力、水温、ｒｐｍ、繊維濃度、繊維砕解時間、および標準的な砕解方法にとって必要な手順により若干異なる可能性がある。
【００９０】
ＣＦは単独で使用することも、また一定量のパルプ繊維の混合物と一緒に使用することもできる。セルロースナノフィラメントは、その大きな表面積のせいで高い水保持率を有する（米国特許出願公開第２０１３／０１７３９４号明細書参照）。
【００９１】
使用されるＣＦ繊維対通常のパルプ繊維の比は、１００／０〜０／１００の範囲、好ましくは２５〜１／７５〜９５の範囲、最も好ましくは１０〜１／９０〜９９の範囲であることができる。
【００９２】
本発明は、激しい撹拌と発泡性液体を通り抜けるガスの注入とにより均一化される天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）材料を生産する、連続的オーバーフローによる繊維質材料の新規な発泡方法を開示する。図３のブロックフロー図中に例示された開示プロセスならびに図４（ａ）および４（ｂ）の新規な発泡装置を、より詳細に記述することにする。本明細書中で述べる図は単に例示のためであり、特許請求の範囲を限定することを意図していない。特許請求の範囲は、実施例として設定される好ましい実施形態によって限定されるべきではなく、全体としての記述と整合性のある最も広義の解釈を与えられるべきである。
【００９３】
図３は、本発明の一実施形態によるＵＬＤＣ生産プロセス１００の工程系統図を示し、それは少なくとも４つのステップを含む。
【００９４】
第一ステップでは０．１〜３０重量％の繊維濃度を有するリファイナー１０５からのサーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ／クラフト）などの湿潤天然繊維スラリーを計量し、発泡装置１５０中に直接ポンプで送り込む。乾燥天然繊維は、水に浸漬されてから乾燥繊維１１０の予浸のステップに送られ、予浸された繊維のプレミックス槽１２０を通過する。
【００９５】
連続的オーバーフロー発泡プロセス／方法１００の第二ステップでは繊維ポンプおよび流量計からの湿潤繊維スラリーを、ポンプ／流量計または計量ポンプからの流れ１３０により連続発泡機／装置１５０に供給する。使用される場合は予分散させたセルロースフィラメントもまた、発泡装置１５０中にポンプで送り込む。化学薬品や無機成分１４０などの様々な添加剤もまた、ポンプおよび／または秤により発泡装置１５０中に投与される。例えばこのような化学添加剤は、これらに限定されないが、にじみ止め剤、界面活性剤、結合剤、構造安定化剤、耐湿剤、防黴および耐腐朽剤、殺生物剤、防燃および防煙剤、および他の機能特性改良剤である。
【００９６】
好ましい実施形態ではガス１４８が計量され／装置１５０中に噴霧される。ガスは、コンプレッサー（オイルフリー）からのものでも貯蔵シリンダーからのものでもよい。他のガスもまた使用することができ、それらには窒素、アルゴン、および二酸化炭素が挙げられるがこれらに限定されない。繊維は、所望の生産速度および負荷量１３０に合致するガスの制御された流れ１４８と共に連続的にポンプで発泡装置１５０に送り込まれる。
【００９７】
任意選択で添加剤１４０はまた、耐腐朽／防黴剤、防燃／防煙剤、および発泡剤を含むこともできる。発泡装置１５０に投与される化学添加剤には、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリ（酢酸ビニル）（ＰＶＡｃ）などの接着剤と、これらは単独でも組み合わせてでも使用でき、接着硬化剤と、にじみ止め剤（例えば、アルキルケテン二量体（ＡＫＤ））と、防黴／耐腐朽性化学物質と、防燃／防煙性化学物質とを挙げることができ、各化学添加剤またはこれら化学添加剤は単独で、または別のものと組み合わせて使用することができる。無機成分には、ホウ酸亜鉛、炭酸第二銅（ＣｕＣＯ３）、八ホウ酸二ナトリウム、硫酸銅（ＣｕＳＯ４）、ホウ酸を挙げることができ、これらも前と同じように単独で、または組み合わせて使用される。好ましい実施形態では少なくとも１種類の無機成分、例えば二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）および／または硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）と、ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）などの発泡剤とをポンプで発泡装置１５０に送り込む。これらの全ての化学薬品、無機化学物質、および発泡剤は、プロセス１００の生産速度および負荷量に合致するように計量ポンプ、流量計、および秤により制御される。
【００９８】
乾燥繊維対添加剤の比率は、乾量の繊維対添加剤を基準にして９５／５から３０／７０まで変わる。生産される複合発泡体は、現行市場の石油系断熱製品と十分に肩を並べる低い煙指数を有する。ＣＦが使用される場合、そのＣＦとパルプの混合物の繊維濃度は、混合タンクから発泡タンクまで０．１％〜３０％の範囲にある。混合物中でＣＦを使用する場合に得られる最終製品は、その発泡体の配合および厚さに応じて剛性パネルまたはフレキシブルマットであることができる。
【００９９】
本明細書中で述べる装置すなわち発泡タンク１５０は、流れ１３０および１４０が加えられ、かつガス１４８が導入された後、一般には１〜２分の滞留時間を有する。望ましいガス負荷量を達成するために装置１５０中の流体混合物の全成分を制御された速度で撹拌する。装置中の滞留時間は変えることができ、１０〜３０分もの長い時間であることができるが、これはより大きな容器サイズが必要とされるせいであまり有利でない。
【０１００】
必要とされる泡のサイズを達成するために装置１５０のツインローターを制御された速度で回転するように設定する。装置１５０の機械的詳細部を手短に述べることにする。
【０１０１】
上記のように装置１５０の内容物は激しく撹拌され、好ましい実施形態では装置１５０の頂部すなわちオーバーフロー部１６０から放出される繊維質発泡体を生成する。放出される発泡体は、このオーバーフロープロセスによって１〜１０分、より好ましくは１〜５分で生成される。このＵＬＤＣプロセスは、繊維の生産をバッチプロセスから連続的オーバーフローに効果的に変える。したがってオーバーフロープロセスは、本明細書中では容器／反応器中への原料の連続的な投入と、運転の間の製品の連続的な生産とを有する連続プロセスとして定義され、その場合、好ましい実施形態では製品は装置の頂部から取り出される。本明細書中で述べるようにその製品は、均一な泡サイズ分布を有する繊維複合材である。
【０１０２】
したがって本発明の発泡方法／プロセス１００および装置１５０は、すべてのパラメータを調整することによりガス負荷量およびセルサイズをよりよく制御する。
【０１０３】
次いでオーバーフローした発泡体１６０を水抜き台１７０上に送る。水抜き台１７０は、ベルトフィルターなどの他の固体液体分離装置で置き換えることもできる。水抜きのプロセスは、発泡体マットの構造が損傷を受けないことを確実にするように選択される。好ましい実施形態ではその液体流出物は、プロセス１００中で水を節約して使うために、一般には予浸繊維のプレミックス槽１２０へ再循環される。好ましい実施形態では流出物は、その流出物が上流側の予浸用の繊維混合槽１２０へ戻される前に分析および処理のステップ１７６へ送られる。
【０１０４】
水抜き台１７０からの水抜きされ、今やより乾燥した発泡体マットは、ＵＬＤＣマットを形成する移動コンベアベルト上に移される。この連続マットを、乾燥のステップ１８０のマルチゾーン空気／蒸気乾燥機に通して、乾燥されたＵＬＤＣ発泡体を生成する。この段階では製品を迅速にかつその構造に影響を与えることなしに乾燥するように乾燥機の条件を設定する必要がある。この目的のために空気／蒸気の温度および圧力、蒸気注入、および再循環を調整し、マットの含水量を減らす。これらの水抜き／乾燥のステップ１７０／１８０は、従来の技術で知られている乾燥回数を大幅に減らす。
【０１０５】
その乾燥されたＵＬＤＣ発泡体マットを、表面塗装／ラミネーション２００、トリミング１９０、梱包および貯蔵（図示せず）を含むステップにおいてさらに加工することができる。トリミング１９０からの屑は、さらに再循環し、発泡機に戻すか、再循環／再利用ユニット２１０中でシュレッダーにかけて、ばらの断熱材にすることができる。この乾燥したＵＬＤＣマットを組み立てて、梱包材料、エアフィルター、建物用の壁パネルおよび断熱／防音材料、および工業用熱保全材料の用途のための所望の機能製品にすることができる。
【０１０６】
上記方法／プロセスは、発泡装置１５０として新規な機械を使用する。図４（ａ）および４（ｂ）は、この発泡装置を例示する。パルプ混合物は、ガスおよび化学薬品と同時にこの装置中に連続的に供給／輸送される。これらの化学薬品は、発泡体の構造、耐湿性、防黴性および耐腐朽性、防燃／防煙性を安定化させ、かつ他の物理的および機械的特性を向上させるのに役立つ。
【０１０７】
図４（ｂ）に見られるように装置１５０は、異方向に回転する二重ローターを含み、このローターは装置の底部／下端部で回転する。第一の回転翼２２０は、装置の底部に位置し、第一の方向に回転し、また第一の回転翼２２０の上方の第二の回転翼２３０は、第一の方向とは反対の第二の方向に回転する。好ましい実施形態ではこれら２枚の回転翼２２０および２３０は、装置１５０の垂直軸に平行である。第一（下端部）の回転翼２２０は繊維懸濁液の繊維を砕解し、また直径ｄ２を備えた第二（上側）の回転翼は繊維懸濁液をガスおよび添加剤と併せて均質化する。
【０１０８】
容器すなわち装置１５０内の複数枚の広幅のバッフル２４０が、装置内のフローパターン２２５（矢印によって図示される）を作り出す。バッフルは、一般には装置の壁に溶接された容器内にあり、幅Ｗｂおよび長さＬｂを有する。図４（ａ）に示す実施形態では３枚のバッフル２４０が図示されている。繊維混合懸濁液のフローパターン２２５の方向が、２枚の回転翼の激しい作用によって混合物の径方向運動を乱流上下動に変える。
【０１０９】
装置１５０は、供給の流れのための複数個の投入口を含み、好ましい実施形態では繊維懸濁液１３０およびガス１４８は装置１５０の底部に供給される。発泡体の泡のサイズ分布は、回転翼の回転速度およびガスの流量のうちの少なくとも一方を制御することによって調整することができる。
【０１１０】
他の成分は様々な箇所で装置に供給することができるが、好ましい実施形態ではそれらはまた底部としての装置中に、またはバッフルの長さ（Ｌｂ）のほぼ中心の位置に投与される。繊維は別としてその他の成分には、接着剤、硬化剤、界面活性剤、防黴／耐腐朽／耐火／防煙化学物質、および発泡剤のうちの少なくとも１種類を挙げることができる。好ましい実施形態ではガスは、装置のまさに最底部（図４（ｂ））から噴霧され、そのガス量は流量計により制御される。発泡性ＵＬＤＣの気泡のサイズは、ツインローターの回転速度の調整により制御される。
【０１１１】
この設計は装置の中心軸における渦の形成を防止し、したがって大気由来の望ましくない空気が系中に導入されるのを阻止する。これら２つの異方向に回転する回転翼２２０および２２３は、最高で３０００ｒｐｍの可変速度、好ましくは１５００ｒｐｍ〜２２５０ｒｐｍで回転する。
【０１１２】
装置中で生成した泡は装置１５０の頂部からオーバーフロー１６０し、前方移動用の仮枠（コンベアの形態）に注がれる。発泡体は、コンベアベルト上でマットを形成する。前述のように排出液は回収され、このプロセスの頭部へ再循環される。繊維混合物の滞留時間は１〜２０分、好ましくは１〜１０分、最も好ましくは２〜５分である。したがって連続発泡プロセスは、ＵＬＤＣを生成するように形成される。
【０１１３】
別の実施形態によれば本明細書中で述べる天然繊維超低密度複合（ＵＬＤＣ）発泡体の生産方法は、プレミックスのステップで使用することができる蒸解タンク、パルプ砕解機、または他の果肉除去設備などのプレミックスタンク３００をさらに含む（図５）。プレミックスタンクは、例えば英国式砕解機、ヘリコパルパー、パイロットプラント、または製紙蒸解タンクであることができる。必要量の市販パルプ３０２を、必要量の温水３０４（５５℃）中に一定時間、予浸する。同時に他の材料すなわち化学薬品１４０を、このプレミックス装置３０６中に導入する。発泡剤およびガス１４８は、発泡装置１５０によりプレミックスされた繊維中に注入され、次いで発泡体ＵＬＤＣが生成される。
【０１１４】
図５に見られるように発泡装置１５０は多区画容器であり、プレミックス撹拌機が第一のプレミックスタンク中に取り付けられている。このプレミックスタンクは、プレミックスタンクの底部に取り付けられたねじポンプを含み、このねじポンプは沈降したＣＦおよびパルプ繊維を隣接した発泡容器に移す（図４にて図示）。この発泡容器は、圧縮空気注入部を備えた搭載ツインローター撹拌機を含む。発泡容器中で生成した発泡体は、その発泡容器の頂部から出て水抜き台１７０上に落ち、そこで固体が液体から分離される。乾燥台からの液体は再循環させ、液体を節約して使うためにプロセスの最前部に戻すことができる。
【０１１５】
したがって必要量のＣＴＭＰおよびクラフトパルプ３０２は、必要量の温水３０４（５５℃）中に５分間予浸される。同時に、ＰＡＭ、ポリ酢酸ビニル、ポリ酢酸ビニルの硬化剤、アルキルケテン二量体、二酸化ケイ素、硫酸カリウム、防黴および耐腐朽剤を含む他の材料１４０が、このプレミックス装置中に導入される。
【０１１６】
予浸された繊維は、発泡装置１５０中に導入される。繊維装入の始めに発泡装置１５０の回転速度を２００ｒｐｍ〜３０００ｒｐｍの範囲、好ましくはさらに５００ｒｐｍ〜１５００ｒｐｍの範囲に設定する。次いで、発泡剤の添加および圧縮空気の注入１４８の後、その予浸された繊維および化学薬品を１５００ｒｐｍの回転速度で５分間混ぜ合わせる。この圧縮ガスの圧力および量は、２０秒で３０００ｒｐｍに達する回転速度の増加と相まって所望レベルに達するように調整することができる。材料は、プレミックス装置３０６中で所望の空気含量が生じるまで混合される。
【０１１７】
一般に木材繊維（またはパルプ）の離解およびフィブリル化は、リファイナーを使用することによって達成される。別の実施形態によれば本明細書中で述べるこの方法は、前もって作られる発泡性パルプ繊維の生産のステップを含む。このステップは、木材チップを離解して繊維のルーズ構造物にするために加圧型反応器３５０および低い比エネルギーを有するリファイナー中で木材繊維（またはパルプ）３０２を精製する第一のステップを含む（図６）。特定の実施形態では大きな表面積を有するこれらの繊維束を化学処理（例えばＣＴＭＰの場合）して繊維の二次壁を攻撃し、結合特性を向上させることができる。次いでこの精製された繊維を、乾燥繊維を生成するために、例えば蒸気（または他の媒体）で生み出される圧力差によるブローラインを通過させる乾燥機（気流乾燥機として知られる）に入れる。必要な化学薬品１４０は、加圧型反応器３５０中に（使用される場合にはリファイナープレート中に）注入されるか、それらをプレミックスタンク３００中でブレンドすることによって注入される。あるいは別法ではブローライン中に供給することもできる。にじみ止め剤、接着剤、難燃剤、防黴／耐腐朽剤、および発泡剤を含めて以前に述べたプロセスで使用されたものと同じ化学薬品１４０を使用することができる。これらの化学薬品は、プレブレンドすることによって同時に注入することもでき、また例えばブローラインに沿った異なる注入位置で逐次注入することもできる。これは、化学薬品が互いに相互作用するのを回避することになる。乾燥された繊維は、乾燥機の出口から回収される。
【０１１８】
さらなる利点は、化学薬品間の混合比および全体的な化学薬品負荷量の迅速な変更である。繊維の目標含水量は、入口温度および乾燥繊維流量によって制御される。乾燥後の繊維の一般的な含水量は約８％（オーブン乾燥ベース）である。この実施形態で述べたような発泡性パルプ繊維を予め作製する一般的な利点は、５００ｋＷｈ／ｏｄｔ未満の全体の比精製エネルギーを達成することができエネルギー消費を低減することにある。これに加えてさらなる利点には、軽密度のせいで輸送コストをできるだけ少なくするために通常は断熱材は地元で生産し流通させるので、輸出の機会と輸送の制約の除去とが挙げられる。本明細書中で述べたような予め作製した発泡性繊維は、かさばらない普通のパルプとして遠く離れた製造場所に輸送し、実際の発泡プロセスであるそのプロセスの第二部を行うことができる。したがってこの乾燥された繊維は、その発泡性繊維および注入ガスの撹拌を行って発泡体を生成させる第二のリファイナー中に送られるか、または例えばプレミックスタンク３００中で水３０４を加えた後に本明細書中で述べる発泡装置に送られる（図６）。
【０１１９】
さらに別の実施形態によれば本明細書中で述べる方法は、調合タンク３００（１０００Ｌタンク）中で乾燥木材パルプ３０２を希釈水３０４に加える第一ステップ（濃度±３％）を含む（図７（ａ））。木材パルプを砕解し、次いでその砕解された木材パルプをポンプで供給タンク４００（１０，０００Ｌタンク）に送り込み、そこで撹拌する。次いでその木材パルプをポンプでツインロールプレス４０２に送り込み、そこで濃度を１０〜３０％の範囲にする。次いでそのツインロールプレス４０２が混合コンベア４８０中に放出してからそれを前述の発泡装置１５０の一つに供給する。
【０１２０】
本明細書中で述べる方法のさらに別の特定の態様によれば化学薬品１４０（ポリアクリルアミド（ＰＡＭ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、硬化剤、アルキルケテン二量体（ＡＫＤ）、硫酸カリウム、および／またはドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ））を、必要とされる負荷量に達するように計量ポンプおよび流量計を使用して混合コンベア１８０中に導入する（図７（ａ））。最終要求条件まで濃度を下げるために希釈水４０４を、計量ポンプおよび流量計を使用して混合コンベア１８０に加える。混合コンベア１８０は、混合物をプログレッシブキャビティポンプ４０６のホッパー中に放出する。プログレッシブキャビティポンプ４０６は圧力を増加させ、強制的に材料に高せん断ミキサー４０８を通過させる。
【０１２１】
本明細書中で述べる方法のさらに別の特定の態様によれば計量した量の加圧ガス１４８を高せん断ミキサー４０８中に導入し、当業者によって普通に決められる密度に応じて０．５〜５倍の必要とされる空気比の範囲に至らせる。例えば最終乾燥ＵＬＤＣ製品を３０ｋｇ／ｍ３の密度に至らせるのに３倍の空気を注入することができる。パルプ発泡体４１０は、管４１２を通って高せん断ミキサー４０８を出る。その圧力降下はピンチ弁を使用して制御される。この装置は気泡の膨張の制御を可能にする。次いでパルプ発泡体４１０は成形ボックス４２０に送られ、そこで最終製品の形状が決められることになる。その最終製品はマルチゾーン空気乾燥機４２２に送られ、含水量が梱包を可能にするのに十分な低さになるまで乾燥される。
【０１２２】
図７（ｂ）は、パルプリファイナー５００を使用する代替の実施形態によるＵＬＤＣ生産プロセスの略図を示す。この代替案は、リファイナー５００により高い繊維濃度で直接にＵＬＤＣを作製することを可能にする。希釈水４０４および化学薬品１４０は、直接にパルプリファイナー５００中に供給される。加圧ガス１４８がパルプリファイナー５００中に導入され、続いてパルプ発泡体４１０は管４１２を通ってパルプリファイナー５００を出る。本明細書中で述べた先のプロセスと同様に、パルプ発泡体４１０は、最終製品の形状が決められることになる成形ボックス４２０に送られる。その最終製品はマルチゾーン空気乾燥機４２２に送られ、含水量が梱包を可能にするのに十分な低さになるまで乾燥される。
【０１２３】
図９に見られるように本明細書中で述べるＵＬＤＣ材料にＣＦが使用される場合、セルロースフィラメントを含むＵＬＤＣは、そこで発泡体を形成するのに高用量のセルロースフィラメントが使用される場合にはセルロースフィラメントの高い保水特性のせいで乾燥するのにより長い時間を必要とする。発泡させた繊維質材料の乾燥速度は、セルロースフィラメント比が１０％以下の場合には影響を受けなかった。
【０１２４】
通常のパルプ繊維で作られたＵＬＤＣの引張強さは、９６ＫＰａであった（図１０）。セルロースフィラメントの添加により引張強さは劇的に増加し、発泡体中の１０％のセルロースフィラメントにより表面に平行な引張強さは２０３ＫＰａに増加した（引張強さを倍加させた）。５０％のセルロースフィラメントの添加により引張強さは、８５４ＫＰａに増加した（８９０％の増加）。１００％のセルロースフィラメントを発泡させたＵＬＤＣの引張強さは、１５５９ＫＰａであった（１６２３％の増加）。
【０１２５】
異なる用量で異なるエネルギーレベルにより生産された３種類のＣＦを使用して超低密度発泡材を生産した。すべてのＣＦは、発泡プロセスに先立って十分に分散させた。５％、７．５％、および１０％（オーブン乾燥ベースすなわちＯＤ）のＣＦを系に加えた。その乾燥ＣＦ発泡体の引張強さを比較した。その結果は、ＣＦ比が高いほど高い引張強さをもたらすことを示した（図１１）。より高いエネルギーレベルにより生産されたＣＦで作られるセルロース発泡体ほど、より良好な引張強さを示した。
【０１２６】
試料内の繊維の内部接着強度を図１２に示す。ＣＦの添加によるＵＬＤＣの内部接着強度を、ＡＳＴＭ  Ｃ２０９−０７ａの規格に従って測定した。表面に垂直な引張強度を、試験片の破壊時の荷重（重量ポンド／平方フィート）の平均として計算した。表面に垂直な引張強度は、ＵＬＤＣ試料の場合、５％、７．５％、および１０％のＣＦの添加により、それぞれ３０％、５０％、および５９％向上した。
【０１２７】
ＣＦの添加によるＵＬＤＣの耐圧強度をＡＳＴＭ  Ｄ１０３７に従って測定した。結果を図１３に示した。５％のＣＦを加えた場合、耐圧強度は９．６ＫＰａから７．６ＫＰａに低下したが、ＵＬＤＣへの７．５％のＣＦの添加により耐圧強度は１４．９ＫＰａへ増加（５５％の向上）した。この値は、１０％のＣＦの添加により１６．３ＫＰａへ増加し、これは７０％の向上である。
【０１２８】
ＣＦの添加によるセルロース発泡体の耐熱特性（図１４）を測定し、ＣＦを含むその生産されたＵＬＤＣの特性を示した。例えばＣＦを加える影響は、セルロース発泡体の耐熱特性については顕著でない。様々な用量のＣＦの添加によるＵＬＤＣの熱伝導および耐熱特性をＡＳＴＭ  Ｃ５１８に従って測定し、結果を図１４に示す。試料のサイズは１２”×１２”×１”であり、これを熱流計装置で測定した。ＵＬＤＣ対照試料のＲ値は４．１３であった。ＵＬＤＣの場合、５％、７．５％、および１０％のＣＦの添加による値は、それぞれ４．０１、４．０５、および４．１１である。配合にＣＦを加えることによるＵＬＤＣの耐熱特性に及ぼす顕著な影響はない。対照試料は、ＣＦを加えることなしに作られたＵＬＤＣである。
【０１２９】
本明細書中で述べたように、本明細書中述べる方法によって生産されるＵＬＤＣはＣＦを含むことができ、またこれに加えて無機化学物質を含むこともできる。本明細書中で開示したようにパーライト＋１０％のＣＦをＵＬＤＣの生産に使用した。その得られた発泡体は、例えばより高い引張強さおよびより低い吸水特性を有する（それぞれ図２０および２２参照）。
【実施例】
【０１３０】
実施例１
原料（湿潤ＴＭＰ、ＣＴＭＰまたはクラフトパルプまたは乾燥ＣＴＭＰ、クラフト、ＭＤＦ繊維、リサイクル繊維、あるいは他の種類の天然繊維と、少なくとも１種類の接着剤）は、発泡装置に導入するためのリファイナーから直接得る。
【０１３１】
１種類のにじみ止め剤および１種類の発泡剤を加えて、湿潤強度を有しかつツインローターによるガス注入後に発泡体構造を維持するベース配合物を形成する。好ましい実施形態では最終製品の要求条件に基づいて任意選択で他の成分、すなわち無機成分、防黴／耐腐朽／耐火剤が加えられる。
【０１３２】
７７２．５ｇのＣＴＭＰ繊維（固形分６７４．４ｇ）を１０，４５０ｇの水道水中に一晩予浸する。
【０１３３】
また８２．５ｇのクラフト繊維（固形分７４．７ｇ）を２０００ｇの水道水中に一晩予浸し、５分間砕解して繊維を分離した。
【０１３４】
この予浸されプレミックスされた繊維を、発泡装置中に化学薬品と一緒に、ガスを１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間噴霧（この場合は制御された量および速度での圧縮空気の注入）しながら導入する。さらに下記を加える。
【０１３５】
１４９８．１ｇのポリアクリルアミド（ＰＡＭ、０．５％、固形分７．５ｇ）、５６９．３ｇのポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ、５％、固形分２８．５ｇ）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、１２１．７ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ、１５％、固形分２２．５ｇ）、および１１１．９ｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ、１０％、固形分１１．２ｇ）をポンプで繊維懸濁液中に送り込む。
【０１３６】
次いでその繊維懸濁液中に３７．５ｇの二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）および３７．５ｇの硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）を導入する。
【０１３７】
発泡および発泡手順−発泡装置の回転速度を１５８０ｒｐｍまで増加し、１分間混合し、回転速度を２２５０ｒｐｍまで１〜３分間引き上げる。発泡した繊維懸濁液を成形ボックスに放出し、そこで１〜１０分間水抜きする。湿気のある発泡体を有する成形型枠を取り出し、乾燥機に送る。図１（ｂ）は、その乾燥繊維発泡材料を示す。発泡体の泡サイズを測定したところ、そのサイズ分布は２０μｍ〜２００μｍの範囲にある。これはまた、その発泡体分布が図１（ａ）の従来技術（Ｄｅｎｇら）よりもずっと均一であることを示している。
【０１３８】
実施例２
防黴および耐腐朽処方：ＵＬＤＣ−ＦＢＡ
この実施例２で使用される原料は、湿潤ＴＭＰ、ＣＴＭＰまたはクラフト繊維（リファイナーまたは乾燥ＣＴＭＰから直接得た）、クラフト、ＭＤＦ繊維、リサイクル繊維、あるいは他の種類の天然繊維、化学薬品および他の成分である。
【０１３９】
１５４．５ｇのＣＴＭＰ繊維（固形分１３４．９ｇ）および１６．５ｇ（固形分１４．９ｇ）のクラフト繊維を、２４９０ｇの水道水中に一晩予浸した。その予浸した繊維を発泡装置中に導入する。２２５ｇのＰＡＭ（０．５％、固形分１．１２５ｇ）、１１４ｇのＰＶＡｃ（５％、固形分５．７ｇ）、１．１４ｇのＰＶＡｃの硬化剤、２４．３２ｇのＡＫＤ（１５％、固形分３．６４８ｇ）、７．５ｇのＳｉＯ２および７．５ｇのＫ２ＳＯ４、２２．４ｇのＳＤＳ（１０％、固形分２．２４ｇ）を、ポンプで繊維懸濁液中に送り込む。その繊維懸濁液に２．２５〜５．２５ｇのホウ酸を加える。
【０１４０】
繊維を１５００ｒｐｍの回転速度で２．５分間叩解しながら、制御された量で空気の噴霧／注入を開始する。繊維懸濁液を分かっている体積まで発泡させ、その繊維発泡体を成形ボックスに放出する。成形ボックスは１〜１０分間水抜きされる。成形型枠を取り出し、次いで乾燥機に送る。
【０１４１】
実施例３
防黴および耐腐朽処方２：ＵＬＤＣ−ＦＮＣ
実施例３のための原料は、繊維ＣＴＭＰ、クラフト、水、他の化学成分である。１５４．５ｇ（固形分１３４．９ｇ）のＣＴＭＰ繊維および１６．５ｇ（固形分１４．９ｇ）のクラフト繊維を、２４９０ｇの水道水中に一晩予浸する。この予浸した繊維を発泡装置に導入する。７５ｇのＰＡＭ（０．５％、固形分１．１２５ｇ）、１１４ｇのＰＶＡｃ（５％、固形分５．７ｇ）、１．１４ｇのＰＶＡｃの硬化剤、２４．３ｇのＡＫＤ（１５％、固形分３．６４８ｇ）、７．５ｇのＳｉＯ２および７．５ｇのＫ２ＳＯ４、６７．２ｇのＳＤＳ（１０％、固形分６．７２ｇ）を、ポンプで繊維懸濁液中に送り込む。２．２５ｇ〜５．２５ｇの八ホウ酸二ナトリウムおよび１．５〜３ｇのＣｕＳＯ４を繊維懸濁液に加える。
【０１４２】
制御された体積量で空気の噴霧／注入を開始し、かつ繊維を１５００ｒｐｍの回転速度で２．５分間叩解する。その繊維懸濁液を分かっている体積まで発泡させ、その繊維発泡体を成形ボックスに放出する。成形ボックスは１〜１０分間水抜きされる。成形型枠を取り出し、次いで乾燥機に送る。
【０１４３】
実施例４
防黴および耐腐朽処方３：ＵＬＤＣ−ＦＺＣ
原料は、湿潤ＴＭＰ、ＣＴＭＰまたはクラフトパルプ（リファイナーまたは乾燥ＣＴＭＰから直接得た）、クラフト、ＭＤＦ繊維、リサイクル繊維、あるいは他の種類の天然繊維のうちの少なくとも１種類、化学薬品および防黴／耐腐朽／難燃化剤である。１５４．５ｇのＣＴＭＰ繊維（固形分１３４．９ｇ）および１６．５ｇのクラフト繊維（固形分１４．９ｇ）を、２４９０ｇの水道水中に一晩予浸する。この予浸した繊維を発泡装置に導入する。７５ｇのＰＡＭ（０．５％、固形分１．１２５ｇ）、１１４ｇのＰＶＡｃ（５％、固形分５．７ｇ）、１．１４ｇのＰＶＡｃの硬化剤、２４．３ｇのＡＫＤ（１５％、固形分３．６４８ｇ）、７．５ｇのＳｉＯ２および７．５ｇのＫ２ＳＯ４、４４．８ｇのＳＤＳ（１０％、固形分６．７２ｇ）を、ポンプで繊維懸濁液中に送り込む。２．２５〜４．５０ｇのホウ酸亜鉛および１．５〜３ｇのＣｕＣＯ３を繊維懸濁液に加える。
【０１４４】
繊維を２２５０ｒｐｍの回転速度で２．５分間叩解しながら、制御された体積量で空気の噴霧／注入を開始する。繊維懸濁液を分かっている体積まで発泡させ、その繊維発泡体を成形ボックスに放出する。成形ボックスは１〜１０分間水抜きされる。成形型枠を取り出し、次いで乾燥機に送る。
【０１４５】
図８は、本発明の幾つかの実施形態による様々密度の発泡体による幾つかのＵＬＤＣの煙指標の試験結果を、市販製品のＰｏｌｙｉｓｏ（商標）、ＸＰＳ、Ｓｏｐｒａｂａｓｅ（商標）ＦＲ１８０（ｓａｎｄｅｄ）、Ｇｒｅｅｎｇｕａｒｄ（商標）、およびＣａｒｔｏｎ繊維と比較して示す。本出願のＵＬＤＣ複合材の全煙生成量は、市販されている市場製品よりもずっと低く、それは毒性のある石油系市販製品よりも煙による窒息の危険性を劇的に減らす。ＵＬＤＣの煙指標は、様々な密度および市販断熱製品（ＵＬＤＣ−２０は１２０ｋｇ／ｍ３の密度を意味し、ＵＬＤＣ−９０は９０ｋｇ／ｃｍ３の密度を意味し、ＵＬＤＣ−５０は５０ｋｇ／ｃｍ３の密度を意味する）に関して決定された。煙および燃焼の試験のために使用される試料は、ベースとして実施例１の配合により調製した。様々なＵＬＤＣ密度を、用量およびプロセスパラメータの微調整により調製した。
【０１４６】
表１は、ガス注入上向流の発泡プロセスにより作られたＵＬＤＣ材料の仕様である。この密度範囲は、断熱用途および梱包材料にとって典型的なものである。しかしながらこの密度範囲は、乾燥壁パネルまたは発泡紙などの様々な用途のためにより広範囲まで拡げることができる。
【０１４７】
【表１】
0006397012.tif 000002
【０１４８】
表２は、ＵＬＤＣ材料に関する８週間後の耐黴性試験を示す。各試料上の黴の成長を、試料の２つの面および４つの縁部での黴の成長の表面被覆率に基づく０〜５の評価尺度、すなわち０＝黴の成長なし、１＝試料表面積の５％未満の黴の成長、２＝試料表面積の５％を超えるが２５％未満の黴の成長、３＝試料表面積の２５％を超えるが５０％未満の黴の成長、４＝試料表面積の５０％を超えるが７５％未満の黴の成長、および５＝試料表面積の７５％を超える黴の成長によりランク付けした。各群の１０回反復試験試料からの平均評点をこれら処理の耐黴性の評価に使用した。
【０１４９】
結果は、実施例３で調製したＵＬＤＣ−ＦＮＣの試料および実施例４で調製したＵＬＤＣ−ＦＺＣの試料では黴の成長が見いだされないことを示した。実施例２で調製したＵＬＤＣ−ＦＢＡの試料ではわずかな黴の成長（評点＜１）が見いだされた。様々な材料および製品からのすべての他の対照試料は、すべて多かれ少なかれ黴の成長によって影響を受けた。
【０１５０】
【表２】
0006397012.tif 000003
【０１５１】
表３は、ＵＬＤＣおよびその対照の材料の耐腐朽特性である。試料の減量とその材料の耐腐朽性を相互に関連付けるために、平均減量％で０〜１０は高い抵抗がある、１１〜２４は抵抗がある、２５〜４４は中程度の抵抗がある、４５以上は抵抗がない（ＡＳＴＭ  Ｄ２０１７−０５）と解釈することができる。この相関関係に基づいてＦＺＣ１、ＦＺＣ２、およびＦＺＣ３の各試料（ＦＺＣは異なる用量による実施例４に基づく試料のグループである）は高度の耐腐朽性があり、ＦＮＣ１、ＦＮＣ２、ＦＢＡ１、ＦＢＡ２、およびＦＢＡ３は耐腐朽性があり、ＦＮＣ３および対照は中程度の耐腐朽性がある（ここでＦＮＣ試料は試料３からのものであり、ＦＢＡシリーズの試料は実施例２からのものであり、ＵＬＤＣ対照は実施例１からの試料である）と結論を下すことができる。様々な材料および製品からの全ての他の対照試料は、白腐れ（ｗｈｉｔｅ−ｒｏｔ）または赤腐れ（ｂｒｏｗｎ−ｒｏｔ）に対して高度の耐腐朽性のあるものから抵抗のないものまでランク付けされる。
【０１５２】
【表３】
0006397012.tif 000004
【０１５３】
実施例５
ＵＬＤＣを生産するための高濃度プレミックス法
使用される材料：８２０．８ｇのＣＴＭＰ繊維（固形分７１６．５ｇ）、８７．７ｇのクラフト繊維（固形分７９．３ｇ）、３３１５ｇの温水、１６００ｇのＰＡＭ（固形分０．５％）、６０５ｇのポリ酢酸ビニル（固形分５％）、６．０ｇのポリ酢酸ビニルの硬化剤、１２９．０ｇのアルキルケテン二量体（固形分１５％）、４０ｇの二酸化ケイ素、４０ｇの硫酸カリウム、３７０ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）。
【０１５４】
必要量のＣＴＭＰおよびクラフトパルプを、必要量の温水（５５℃）中に５分間予浸する。同時に、ＰＡＭ、ポリ酢酸ビニル、ポリ酢酸ビニルの硬化剤、アルキルケテン二量体、二酸化ケイ素、硫酸カリウム、ドデシル硫酸ナトリウムを含めた他の材料を発泡装置中に導入する。
【０１５５】
予浸した繊維を、約５００ｇ／分の速度で発泡装置中に導入する。繊維装入の始めに発泡装置の回転速度を５００ｒｐｍに設定し、繊維装入の終わりに１５００ｒｐｍほどの速度に達するようにする。次いで圧縮空気注入の後、その予浸された繊維および化学薬品を、２０秒で３０００ｒｐｍに達する回転速度の増加と組み合わせて、１５００ｒｐｍの回転速度で５分間混ぜ合わせる。材料は、所望の空気含量が生じるまで混合される。
【０１５６】
実施例６
ＵＬＤＣを生産するために予め作製される発泡可能なパルプ繊維の生産方法
使用される材料：８２０．８ｇのＣＴＭＰ繊維（固形分７１６．５ｇ）、８７．７ｇのクラフト繊維（固形分７９．３ｇ）、１６００ｇのＰＡＭ（固形分０．５％）、６０５ｇのポリ酢酸ビニル（固形分５％）、６．０ｇのポリ酢酸ビニルの硬化剤、１２９．０ｇのアルキルケテン二量体（固形分１５％）、４０ｇの二酸化ケイ素、４０ｇの硫酸カリウム、３７０ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）、３３１５ｇの温水。
【０１５７】
３／４インチ篩を有するハンマーミルを使用してＣＴＭＰおよびクラフトパルプを切り刻む。必要量のＣＴＭＰ繊維およびクラフト繊維を、混合羽根を有するロータリーブレンダーに導入する。噴霧器の２個のノズルを同時に使用して化学薬品を導入する。一方の噴霧器ノズルを、９０ｇ／分の速度でＰＡＭ、ポリ酢酸ビニル、ポリ酢酸ビニルの硬化剤、およびアルキルケテン二量体を含む化学薬品の混合物を取り入れるために使用し、またもう一方のノズルを、９０ｇ／分の速度でドデシル硫酸ナトリウムを取り入れるために使用してブレンダーに入れ、３０ｒｐｍの混合羽根で切り刻んだパルプと混ぜ合わせる。硫酸カリウムおよび二酸化ケイ素は、後で装入される。すべての化学薬品が装入された後、その混合物をさらに別に５分間混合する。その後、プレミックスされた材料を回収する。
【０１５８】
必要量の温水を発泡装置中に導入する。すべての化学薬品とプレミックスされたパルプ繊維を、発泡装置にゆっくり加える。発泡装置の回転速度は５００ｒｐｍに設定され、装入直後に１５００ｒｐｍにし、続いて２０秒で３０００ｒｐｍに達する回転速度の増加と組み合わせて、圧縮空気を注入しながら１５００ｒｐｍで５分間混合する。
【０１５９】
実施例７
ＵＬＤＣを生産するために予め作製される発泡可能なパルプ繊維の生産方法
使用される材料：８２０．８ｇのＣＴＭＰ繊維（固形分７１６．５ｇ）、８７．７ｇのクラフト繊維（固形分７９．３ｇ）、１６００ｇのＰＡＭ（固形分０．５％）、６０５ｇのポリ酢酸ビニル（固形分５％）、６．０ｇのポリ酢酸ビニルの硬化剤、１２９．０ｇのアルキルケテン二量体（固形分１５％）、４０ｇの二酸化ケイ素、４０ｇの硫酸カリウム、３７０ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）。
【０１６０】
３／４インチ篩を有するハンマーミルを使用してＣＴＭＰおよびクラフトパルプを切り刻む。必要量のＣＴＭＰ繊維およびクラフト繊維を、混合羽根を有するロータリーブレンダーに導入する。噴霧器の２個のノズルを同時に使用して化学薬品を導入する。一方の噴霧器ノズルを、９０ｇ／分の速度でＰＡＭ、ポリ酢酸ビニル、ポリ酢酸ビニルの硬化剤、およびアルキルケテン二量体を含む化学薬品の混合物を取り入れるために使用し、またもう一方のノズルを、９０ｇ／分の速度でドデシル硫酸ナトリウムを取り入れるために使用してブレンダーに入れ、３０ｒｐｍの混合羽根で切り刻んだパルプと混ぜ合わせる。硫酸カリウムおよび二酸化ケイ素は、後で装入される。すべての化学薬品が装入された後、その混合物をさらに別に５分間混合してからそのプレミックスされた材料を回収する。
【０１６１】
そのプレミックスされた材料を約４０％の含水率（オーブン乾燥重量を基準とした）まで乾燥し、圧縮プレスを使用して緻密化してすべての化学薬品とともに木材繊維の塊を形成する。次いでその塊を約１５重量％未満の含水率（オーブン乾燥重量を基準とした）（この実施例では５％のＭＣ）まで乾燥する。
【０１６２】
７６００ｇの温水を発泡装置中に導入する。すべての化学薬品とプレミックスされたパルプ繊維の塊（７００ｇ）をゆっくり発泡装置に加える。発泡装置の回転速度を５００ｒｐｍに設定し、装入直後に１５００ｒｐｍにし、続いて２０秒で３０００ｒｐｍに達する回転速度の増加と組み合わせて、圧縮空気を注入しながら１５００ｒｐｍで５分間混合する。
【０１６３】
実施例８
高濃度連続ＵＬＤＣ製造法
調合タンク（１０００Ｌタンク）中で乾燥木材パルプを２．９％の繊維濃度まで希釈水に加える。この木材パルプを約１５分間砕解する。次いでこの砕解された木材パルプをポンプで供給タンク（１０，０００Ｌタンク）に送り込み、そこで撹拌する。次いでその木材パルプをポンプでツインロールプレス中に１．２５ｋｇ／分のパルプ量（ＯＤ、オーブン乾燥）で送り込み、そこで繊維濃度を１８．３％にする。次いでツインロールプレスは、１８．３％濃度の粘稠なパルプを混合コンベア中に放出する。
【０１６４】
化学薬品（ＰＡＭ、ＰＶＡ、硬化剤、ＡＫＤ、硫酸カリウム、ＳＤＳ）を、必要な負荷量に達するように計量ポンプおよび流量計を使用して混合コンベア中に導入する。ＳＤＳは、１．０４Ｌ／分（ｌｐｍ）の流量で加えられ、また化学薬品混合物の流量は、０．９８ｌｐｍである。希釈水は、最終要求条件まで濃度を下げるために計量ポンプおよび流量計を使用して混合コンベアに加えられる。混合コンベアは、プログレッシブキャビティポンプのホッパー中に放出する。プログレッシブキャビティポンプは圧力を増加させ、強制的に材料に高せん断ミキサーを通過させる。
【０１６５】
計量された量の加圧ガスを高せん断ミキサー中に導入し、必要とされる空気比に至らせる。そのガス流量は２５標準リットル／分（ｓｌｐｍ）である。パルプ発泡体は、管を通って高せん断ミキサーを出る。また高せん断ミキサーの圧力はこのプロセスを通じて４０ｐｓｉである。その圧力降下はピンチ弁を使用して制御される。この装置は気泡の膨張の制御を可能にする。発泡体の放出圧力は、気圧１．０（ａｂｓ．ＡＴＭ）である。次いでパルプ発泡体は、最終製品の形状を決める成形ボックスに送られる。その湿潤発泡体の繊維濃度は１５．５％である。発泡体の湿潤かさ密度は１５３ｋｇ／ｍ３である。この最終製品はマルチゾーン空気乾燥機に送られ、含水量が梱包を可能にするのに十分な低さになるまで乾燥される。この実施例で生成される乾燥ＵＬＤＣ発泡体は２６ｋｇ／ｍ３であり、この密度範囲は様々なやり方によって制御することができる。
【０１６６】
実施例９
ＣＦ／パルプ（１００／０）による超低密度発泡複合材
このベース配合を形成するために湿潤セルロースフィラメント（ＣＦ）、最低限１種類の接着剤、１種類のにじみ止め剤、および１種類の界面活性剤が必要である。無機成分、防黴／耐腐朽／難燃化剤などのその他の成分は、その最終製品の要求条件に応じて随意である。
【０１６７】
２５１６ｇのＣＦ（固形分２９．８％）を発泡設備の中に入れ、そのＣＦに１０，６８３ｇの水を加えた。それを２００〜１８００ｒｐｍの回転速度で一定時間（１５分間）砕解した。この繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、制御された量および速度で空気を注入した。７．５ｇのポリアクリルアミド（ＰＡＭ）、２８．５ｇのポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、２２．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、および１１．２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）（固形分１０％）をポンプで繊維懸濁液中に送り込んだ。３７．５ｇの二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）および３７．５ｇの硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）をその繊維懸濁液中に導入した。
【０１６８】
発泡および発泡手順は、回転速度を１５８０ｒｐｍまで上げ、１分間混合することによって達成された。１〜３分間、２２５０ｒｐｍまで回転速度を増やしさえした。この発泡した繊維懸濁液を成形ボックスに放出し、それを１〜１０分間水抜きした。成形型枠を取り出し、発泡した繊維を乾燥機に送った。
【０１６９】
実施例１０
ＣＦ／パルプ（５０／５０）による超低密度発泡複合材
湿潤ＣＦ（固形分２９．８％）と、ＣＴＭＰと、クラフトと、ポリアクリルアミド、ポリ酢酸ビニル、ＰＶＡｃの硬化剤、アルキルケテン二量体、ドデシル硫酸ナトリウム、二酸化ケイ素、および硫酸カリウムを含めた化学薬品とが使用された。
【０１７０】
３００ｇのＣＴＭＰ（オーブン乾燥ベース）および７５ｇのクラフト（オーブン乾燥ベース）を１２，４５０ｇの水道水中に一晩予浸した。その予浸された繊維を発泡装置に導入した。１２５８．４ｇのＣＦ（２９．８％）を発泡装置に加え、それを予浸したパルプ繊維と一緒に２００〜１８００ｒｐｍの回転速度で１０〜１５分間砕解した。その繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、制御された量および速度で空気を注入した。７．５ｇのポリアクリルアミド（ＰＡＭ）、２８．５ｇのポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、２２．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、および１１．２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）（固形分１０％）をポンプで繊維懸濁液中に送り込んだ。３７．５ｇの二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）および３７．５ｇの硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）をその繊維懸濁液中に導入した。
【０１７１】
空気の注入を制御された量で開始し、その繊維を１５００ｒｐｍの回転速度で２．５分間叩解した。繊維懸濁液を分かっている量の体積まで発泡させ、その繊維発泡体を成形ボックスに放出した。成形ボックスは１〜１０分間水抜きされた。成形型枠を取り出し、次いで繊維発泡体を乾燥機に送った。
【０１７２】
実施例１１
ＣＦ／パルプ（１０／９０）による超低密度発泡複合材
セルロースフィラメント、繊維ＣＴＭＰ、クラフト、水、および他の化学薬品成分を使用した。ＣＦ（固形分２９．８％）を４％の繊維濃度でヘリコパルパーにより１８００ｒｐｍで室温において１５分間予分散させた。
【０１７３】
６００ｇのＣＴＭＰ（オーブン乾燥ベース）および７５ｇのクラフト（オーブン乾燥ベース）を１１，５１２ｇの水道水中に一晩予浸した。１８７５ｇの予分散させたＣＦ（４％）を発泡装置に導入し、それを予浸したパルプ繊維と一緒に２００〜１８００ｒｐｍの回転速度で１０〜１５分間砕解した。その繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、制御された量および速度で空気を注入した。７．５ｇのポリアクリルアミド（ＰＡＭ）、２８．５ｇのポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、２２．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、および１１．２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）（固形分１０％）をポンプで繊維懸濁液中に送り込んだ。３７．５ｇの二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）および３７．５ｇの硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）をその繊維懸濁液中に導入した。
【０１７４】
空気の注入を制御された量で開始し、その繊維を１５００ｒｐｍの回転速度で２．５分間叩解した。繊維懸濁液を分かっている量の体積まで発泡させ、その繊維発泡体を成形ボックスに放出した。成形ボックスは１〜１０分間水抜きされた。成形型枠を取り出し、次いで繊維発泡体を乾燥機に送った。
【０１７５】
実施例１２
ＣＦ／パルプ（７．５／９２．５）による超低密度発泡複合材
ＣＦ（固形分２９．８％）を４％の繊維濃度でヘリコパルパーにより１８００ｒｐｍで３０℃〜８０℃の一定温度で１５分間予分散させた。ヘリコパルパーは、製紙業界で広く使用されているパルプ砕解機である。
【０１７６】
６１８．８ｇのＣＴＭＰ（オーブン乾燥ベース）および７５ｇのクラフト（オーブン乾燥ベース）を１１，７４６．９ｇの水道水中に一晩予浸した。１４０６．２ｇの予分散させたＣＦ（４％）を発泡装置に加え、それを予浸したパルプ繊維と一緒に２００〜１８００ｒｐｍの回転速度で１０〜１５分間砕解した。その繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、制御された量および速度で空気を注入した。７．５ｇのポリアクリルアミド（ＰＡＭ）、２８．５ｇのポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、２２．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、および１１．２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）（固形分１０％）をポンプで繊維懸濁液中に送り込んだ。３７．５ｇの二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）および３７．５ｇの硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）をその繊維懸濁液中に導入した。
【０１７７】
空気の注入を制御された量で開始し、その繊維を１５００ｒｐｍの回転速度で２．５分間叩解した。繊維懸濁液を分かっている量の体積まで発泡させ、その繊維発泡体を成形ボックスに放出した。成形ボックスは１〜１０分間水抜きされた。成形型枠を取り出し、次いで繊維発泡体を乾燥機に送った。
【０１７８】
実施例１３
ＣＦ／パルプ（５／９５）による超低密度発泡複合材
ＣＦ（固形分２９．８％）を４％の繊維濃度でヘリコパルパーにより１８００ｒｐｍで３０℃〜８０℃の一定温度で１５分間予分散させた。６３７．５ｇのＣＴＭＰ（オーブン乾燥ベース）および７５ｇのクラフト（オーブン乾燥ベース）を１１，９８１．５ｇの水道水中に一晩予浸した。９３７．５ｇの予分散させたＣＦ（４％）を発泡装置に加え、それを予浸したパルプ繊維と一緒に２００〜１８００ｒｐｍの回転速度で１０〜１５分間砕解した。その繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、制御された量および速度で空気を注入した。７．５ｇのポリアクリルアミド（ＰＡＭ）、２８．５ｇのポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、２２．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、および１１．２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）（固形分１０％）をポンプで繊維懸濁液中に送り込んだ。３７．５ｇの二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）および３７．５ｇの硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）をその繊維懸濁液中に導入した。
【０１７９】
空気の注入を制御された量で開始し、その繊維を１５００ｒｐｍの回転速度で２．５分間叩解した。繊維懸濁液を分かっている量の体積まで発泡させ、その繊維発泡体を成形ボックスに放出した。成形ボックスは１〜１０分間水抜きされた。成形型枠を取り出し、次いで繊維発泡体を乾燥機に送った。
【０１８０】
実施例１４
ＣＦ／パルプ（３／９７）による超低密度発泡複合材
ＣＦ（固形分２９．８％）を４％の繊維濃度でヘリコパルパーにより１８００ｒｐｍで３０℃〜８０℃の一定温度で１５分間予分散させた。６５２ｇのＣＴＭＰ（オーブン乾燥ベース）および７５ｇのクラフト（オーブン乾燥ベース）を１２，１６８．７ｇの水道水中に一晩予浸した。５６２．６ｇの予分散させたＣＦ（４％）を発泡装置に加え、それを予浸したパルプ繊維と一緒に２００〜１８００ｒｐｍの回転速度で１０〜１５分間砕解した。その繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、制御された量および速度で空気を注入した。７．５ｇのポリアクリルアミド（ＰＡＭ）、２８．５ｇのポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、２２．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、および１１．２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）（固形分１０％）をポンプで繊維懸濁液中に送り込んだ。３７．５ｇの二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）および３７．５ｇの硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）をその繊維懸濁液中に導入した。
【０１８１】
空気の注入を制御された量で開始し、その繊維を１５００ｒｐｍの回転速度で２．５分間叩解した。繊維懸濁液を分かっている量の体積まで発泡させ、その繊維発泡体を成形ボックスに放出した。成形ボックスは１〜１０分間水抜きされた。成形型枠を取り出し、次いで繊維発泡体を乾燥機に送った。
【０１８２】
実施例１５
ＣＦ／パルプ（１／９９）による超低密度発泡複合材
ＣＦ（固形分２９．８％）を４％の繊維濃度でヘリコパルパーにより１８００ｒｐｍで３０℃〜８０℃の一定温度で１５分間予分散させた。
【０１８３】
６６７．５ｇのＣＴＭＰ（オーブン乾燥ベース）および７５ｇのクラフト（オーブン乾燥ベース）を１２，４５０ｇの水道水中に一晩予浸した。１８７．５ｇの予分散させたＣＦ（４％）を発泡装置に加え、それを予浸したパルプ繊維と一緒に２００〜１８００ｒｐｍの回転速度で１０〜１５分間砕解した。その繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、制御された量および速度で空気を注入した。７．５ｇのポリアクリルアミド（ＰＡＭ）、２８．５ｇのポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、２２．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、および１１．２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）（固形分１０％）をポンプで繊維懸濁液中に送り込んだ。３７．５ｇの二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）および３７．５ｇの硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）をその繊維懸濁液中に導入した。
【０１８４】
空気の注入を制御された量で開始し、その繊維を１５００ｒｐｍの回転速度で２．５分間叩解した。繊維懸濁液を分かっている量の体積まで発泡させ、その繊維発泡体を成形ボックスに放出した。成形ボックスは１〜１０分間水抜きされた。成形型枠を取り出し、次いで繊維発泡体を乾燥機に送った。
【０１８５】
実施例１６
発泡プロセスで使用する前の様々なエネルギーレベルから生産され、ヘリコパルパー中において４％の繊維濃度、５０℃で１５分間予分散させた未乾燥ＣＦ（３０％濃度）
６９６．７ｇのＣＴＭ、８０．５ｇのクラフト、９３７．５ｇの予分散させたＣＦ−ＯＴ４（５％Ｃｓ、ＯＴ４、ＯＴ５、およびＯＴ６は、ＣＦを生産するために使用された低、中から高レベルまでを意味する異なるエネルギーレベルである）、および１１，９８１．５ｇの水を発泡タンクに加えた。１４９８．１１ｇのＰＡＭ  ＰＥＲＣＯＬ−１７５（固形分０．５％）、５６９．３のＰＶＡｃ（５％）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、１２１．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、３７．４５ｇの二酸化ケイ素、３７．４５ｇの硫酸カリウム、および１１２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）を発泡タンクに加えた。この繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、空気を制御された量および速度で注入した。
【０１８６】
６７４．８ｇのＣＴＭ、８０．５ｇのクラフト、１４０６．２ｇの予分散させたＣＦ−ＯＴ４（５％Ｃｓ）、および１１，９８１．５ｇの水を発泡タンクに加えた。１４９８．１１ｇのＰＡＭ  ＰＥＲＣＯＬ−１７５（固形分０．５％）、５６９．３のＰＶＡｃ（５％）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、１２１．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、３７．４５ｇの二酸化ケイ素、３７．４５ｇの硫酸カリウム、および１１２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）を発泡タンクに加えた。この繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、空気を制御された量および速度で注入した。
【０１８７】
６５５．７ｇのＣＴＭ、８０．５ｇのクラフト、１８７５ｇの予分散させたＣＦ−ＯＴ４（５％Ｃｓ）、および１１，９８１．５ｇの水を発泡タンクに加えた。１４９８．１１ｇのＰＡＭ  ＰＥＲＣＯＬ−１７５（固形分０．５％）、５６９．３のＰＶＡｃ（５％）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、１２１．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、３７．４５ｇの二酸化ケイ素、３７．４５ｇの硫酸カリウム、および１１２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）を発泡タンクに加えた。この繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、空気を制御された量および速度で注入した。
【０１８８】
６９６．７ｇのＣＴＭ、８０．５ｇのクラフト、９３７．５ｇの予分散させたＣＦ−ＯＴ５（５％Ｃｓ）、および１１，９８１．５ｇの水を発泡タンクに加えた。１４９８．１１ｇのＰＡＭ  ＰＥＲＣＯＬ−１７５（固形分０．５％）、５６９．３のＰＶＡｃ（５％）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、１２１．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、３７．４５ｇの二酸化ケイ素、３７．４５ｇの硫酸カリウム、および１１２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）を発泡タンクに加えた。この繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、空気を制御された量および速度で注入した。
【０１８９】
６７４．８ｇのＣＴＭ、８０．５ｇのクラフト、１４０６．２ｇの予分散させたＣＦ−ＯＴ５（５％Ｃｓ）、および１１，９８１．５ｇの水を発泡タンクに加えた。１４９８．１１ｇのＰＡＭ  ＰＥＲＣＯＬ−１７５（固形分０．５％）、５６９．３のＰＶＡｃ（５％）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、１２１．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、３７．４５ｇの二酸化ケイ素、３７．４５ｇの硫酸カリウム、および１１２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）を発泡タンクに加えた。この繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、空気を制御された量および速度で注入した。
【０１９０】
６５５．７ｇのＣＴＭ、８０．５ｇのクラフト、１８７５ｇの予分散させたＣＦ−ＯＴ５（５％Ｃｓ）、および１１，９８１．５ｇの水を発泡タンクに加えた。１４９８．１１ｇのＰＡＭ  ＰＥＲＣＯＬ−１７５（固形分０．５％）、５６９．３のＰＶＡｃ（５％）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、１２１．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、３７．４５ｇの二酸化ケイ素、３７．４５ｇの硫酸カリウム、および１１２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）を発泡タンクに加えた。この繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、空気を制御された量および速度で注入した。
【０１９１】
６９６．７ｇのＣＴＭ、８０．５ｇのクラフト、９３７．５ｇの予分散させたＣＦ−ＯＴ６（５％Ｃｓ）、および１１，９８１．５ｇの水を発泡タンクに加えた。１４９８．１１ｇのＰＡＭ  ＰＥＲＣＯＬ−１７５（固形分０．５％）、５６９．３のＰＶＡｃ（５％）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、１２１．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、３７．４５ｇの二酸化ケイ素、３７．４５ｇの硫酸カリウム、および１１２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）を発泡タンクに加えた。この繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、空気を制御された量および速度で注入した。
【０１９２】
６７４．８ｇのＣＴＭ、８０．５ｇのクラフト、１４０６．２ｇの予分散させたＣＦ−ＯＴ６（５％Ｃｓ）、および１１，９８１．５ｇの水を発泡タンクに加えた。１４９８．１１ｇのＰＡＭ  ＰＥＲＣＯＬ−１７５（固形分０．５％）、５６９．３のＰＶＡｃ（５％）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、１２１．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、３７．４５ｇの二酸化ケイ素、３７．４５ｇの硫酸カリウム、および１１２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）を発泡タンクに加えた。この繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、空気を制御された量および速度で注入した。
【０１９３】
６５５．７ｇのＣＴＭ、８０．５ｇのクラフト、１８７５ｇの予分散させたＣＦ−ＯＴ６（５％Ｃｓ）、および１１，９８１．５ｇの水を発泡タンクに加えた。１４９８．１１ｇのＰＡＭ  ＰＥＲＣＯＬ−１７５（固形分０．５％）、５６９．３のＰＶＡｃ（５％）、５．７ｇのＰＶＡｃの硬化剤、１２１．５ｇのアルキルケテン二量体（ＡＫＤ）溶液（固形分１５％）、３７．４５ｇの二酸化ケイ素、３７．４５ｇの硫酸カリウム、および１１２ｇのドデシル硫酸ナトリウム（固形分１０％）を発泡タンクに加えた。この繊維および化学薬品を１４８０ｒｐｍの回転速度で２分間混合し、空気を制御された量および速度で注入した。
【０１９４】
これら生成した繊維懸濁液を分かっている量の体積まで発泡させ、その繊維発泡体を成形ボックスに放出した。成形ボックスを１〜１０分間水抜きし、取り出し、次いで繊維発泡体を乾燥機に送った。
【０１９５】
実施例１７
ＣＦ／パルプ（１０／９０）に加えてパーライトの添加によるＵＬＤＣ配合
本明細書中で述べたように、本明細書中で述べた方法により生産されるＵＬＤＣはＣＦを含むことができ、それはまた追加として無機化学物質を含むこともできる。表４は、例えば無機化学物質のパーライトおよびＣＦ／パルプ（１０／９０）を含むＵＬＤＣ配合について述べた。試料の写真および顕微鏡写真を図１５〜１７に示した。
【０１９６】
【表４】
0006397012.tif 000005
【０１９７】
４％のＣＦに加えて高負荷量のパーライト（６０％）により作られたＵＬＤＣ発泡体の耐圧強度および弾性率は、ＵＬＤＣ対照試料に比べて７７８％である（図１８および図１９）。４％のＣＦに加えて高負荷量のパーライト（６０％）のＵＬＤＣの引張強さは２倍になり（図２０）、その得られた発泡体についてＲ値（図２１）および給水（図２２）特性を測定した。パーライトおよびＣＦの添加によるＵＬＤＣの機械的強度の向上は、そのＵＬＤＣを、機械的強度を必要としない中空壁断熱材だけでなく、機械的強度を必要とする屋根断熱材、内壁および外壁、天井、梱包材料、および他の用途にも使用することを可能にする。４％のＣＦの添加は、ＵＬＤＣが高負荷量のパーライトを保持する能力を増加させる。
【図１ａ】
0006397012.tif 000006
【図１ｂ】
0006397012.tif 000007
【図２ａ】
0006397012.tif 000008
【図２ｂ】
0006397012.tif 000009
【図３】
0006397012.tif 000010
【図４ａ】
0006397012.tif 000011
【図４ｂ】
0006397012.tif 000012
【図５】
0006397012.tif 000013
【図６】
0006397012.tif 000014
【図７ａ】
0006397012.tif 000015
【図７ｂ】
0006397012.tif 000016
【図８】
0006397012.tif 000017
【図９】
0006397012.tif 000018
【図１０】
0006397012.tif 000019
【図１１】
0006397012.tif 000020
【図１２】
0006397012.tif 000021
【図１３】
0006397012.tif 000022
【図１４】
0006397012.tif 000023
【図１５】
0006397012.tif 000024
【図１６Ａ】
0006397012.tif 000025
【図１６Ｂ】
0006397012.tif 000026
【図１６Ｃ】
0006397012.tif 000027
【図１６Ｄ】
0006397012.tif 000028
【図１７Ａ】
0006397012.tif 000029
【図１７Ｂ】
0006397012.tif 000030
【図１７Ｃ】
0006397012.tif 000031
【図１８】
0006397012.tif 000032
【図１９】
0006397012.tif 000033
【図２０】
0006397012.tif 000034
【図２１】
0006397012.tif 000035
【図２２】
0006397012.tif 000036