(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶解したマグネシウム合金の溶湯を一対又は複数対のロールによって鋳造する双ロール鋳造法によって鋳造し、当該鋳造の後に塑性加工を加えることによって得られるマグネシウム合金製品の製造方法であって、
鋳造が行われる段階で、表面に凹凸を有する鋳造板を鋳造し、
前記鋳造後に行われる塑性加工によって前記鋳造板が有する凹凸を加工することで、表層部に残留応力を付与させる工程を含み、
前記マグネシウム合金は、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したＡＺ３１、ＡＺ６１、ＡＺ９１、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とカルシウムとを添加したＡＺＸ３１１、ＡＺＸ６１１、ＡＺＸ７１１、ＡＺＸ８１１、ＡＺＸ９１１、ＡＺＸ１００１、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムとを添加したＡＭＸ３０１、ＡＭＸ６０１、ＡＭＸ７０１、ＡＭＸ８０１、ＡＭＸ９０１、ＡＭＸ１００１のうちからいずれか１つ選択されるものであり、
表面に凹凸を有する前記鋳造板の当該凹凸の高低差は、０．０４ｍｍ以上０．３ｍｍ以下であり、
前記マグネシウム合金の溶湯が一対又は複数対のロールの間に供給されて前記鋳造が開始される段階の温度は、６３５℃以上７３０℃以下とされ、
前記マグネシウム合金が一対又は複数対のロールの間を通過して３００ｍｍ移動した地点において、板状とされた前記鋳造板の表面温度は、３８０℃から４５０℃の範囲まで冷却され、さらに、
前記マグネシウム合金が一対又は複数対のロールの間を通過して１０００ｍｍ移動した地点において、前記鋳造板の表面温度が略５００℃まで上昇することで、前記マグネシウム合金の内部の内部潜熱が前記鋳造板の表面に放出されることによって、当該鋳造板の表面である表層部と内部である中央部とで冷却速度が異なるように実行され、
前記鋳造板の冷却速度は、一対又は複数対のロールを通過して５０ｍｍ移動した地点において１１４３Ｋ／ｓとなり、一対又は複数対のロールを通過して３００ｍｍ移動した地点において１３２Ｋ／ｓとなり、さらに、一対又は複数対のロールを通過して２０００ｍｍ移動した地点において、６１Ｋ／ｓとなり、さらに、一対又は複数対のロールから１０００ｍｍ移動した地点では、前記鋳造板の内部である中央部に生じた内部潜熱が、前記鋳造板の表面である表層部に放出されることによって、前記鋳造板の表面である表層部の温度が上昇することで、鋳造の途中で、前記鋳造板の冷却速度は、−１００Ｋ／ｓから−５０Ｋ／ｓの範囲となる
ことを特徴とするマグネシウム合金製品の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のマグネシウム合金製品の製造方法において、
前記塑性加工は、プレス加工であることを特徴とするマグネシウム合金製品の製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載のマグネシウム合金製品の製造方法において、
前記鋳造板を２５０℃以上に加熱するとともに金型で１０秒以上３００秒以下挟み込むことによってプレス加工を施すことを特徴とするマグネシウム合金製品の製造方法。
【請求項４】
請求項２又は３に記載のマグネシウム合金製品の製造方法において、
前記鋳造板に焼鈍しを施した後、前記塑性加工を施すことを特徴とするマグネシウム合金製品の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載のマグネシウム合金製品の製造方法において、
前記焼鈍しの温度が、２５０℃以上３５０℃以下であることを特徴とするマグネシウム合金製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネシウム合金製品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、軽量であるので、マグネシウム合金を加工用の素材として用いることにより、加工の際に鉄系材料に比べて省エネルギー化を実現することができる。また、マグネシウムは、海水中など、自然界に存在しており、資源量が豊富である。さらに、マグネシウム合金は、プラスチックと比較して、リサイクルしやすいことが知られている。
【０００３】
また、マグネシウム合金は、マグネシウム合金に添加する添加元素によって機械的性質を改善させたり耐熱性を向上させることができることが知られている。例えば、下記特許文献１には、マグネシウム合金にアルミニウム及びマンガンを添加することによって機械的性質及び耐熱性を向上させた耐熱マグネシウム合金が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０５−３３０９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上掲した特許文献１に記載の発明のように、例えばアルミニウム等の合金元素が添加されたマグネシウム合金は、添加元素による機械的性質や耐熱性の向上によって、マグネシウム合金に塑性加工を施す際に、熱間加工をする必要がある。そして、添加元素により向上した機械的性質や耐熱性によって、マグネシウム合金を加工するための加工温度は、マグネシウム合金の再結晶温度以上であって、さらに、マグネシウム合金の溶体化温度近傍まで上昇させる必要があった。その場合、マグネシウム合金の加工温度は非常に高温となり、高強度化されたマグネシウム合金を製造しても、非常に高温である加工温度によって再結晶や粒成長などが生じ、機械的性質が低下してしまうという課題があった。
【０００６】
上述した課題を解決するために、添加元素の見直しや塑性加工工程の見直しなどが行われている。しかしながら、添加元素などでマグネシウム合金に付与された耐熱性や金属組織的効果を低減することなく上述した課題を解決する技術の実現が望まれていた。
【０００７】
そこで、本発明は上述した課題の存在に鑑みて成されたものであり、その目的は、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば金型等と接触する部分が微細組織となるマグネシウム合金板材、マグネシウム合金板材の製造方法、マグネシウム合金製品、マグネシウム合金製品の製造方法及びマグネシウム合金最終製品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係るマグネシウム合金製品の製造方法は、溶解したマグネシウム合金の溶湯を一対又は複数対のロールによって鋳造する双ロール鋳造法によって鋳造し、当該鋳造の後に塑性加工を加えることによって得られるマグネシウム合金製品の製造方法であって、鋳造が行われる段階で、表面に凹凸を有する鋳造板を鋳造し、前記鋳造後に行われる塑性加工によって前記鋳造板が有する凹凸を加工することで、表層部に残留応力を付与させる工程を含み、前記マグネシウム合金は、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したＡＺ３１、ＡＺ６１、ＡＺ９１、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とカルシウムとを添加したＡＺＸ３１１、ＡＺＸ６１１、ＡＺＸ７１１、ＡＺＸ８１１、ＡＺＸ９１１、ＡＺＸ１００１、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムとを添加したＡＭＸ３０１、ＡＭＸ６０１、ＡＭＸ７０１、ＡＭＸ８０１、ＡＭＸ９０１、ＡＭＸ１００１のうちからいずれか１つ選択されるものであり、表面に凹凸を有する前記鋳造板の当該凹凸の高低差は、０．０４ｍｍ以上０．３ｍｍ以下であり、前記マグネシウム合金の溶湯が一対又は複数対のロールの間に供給されて前記鋳造が開始される段階の温度は、６３５℃以上７３０℃以下とされ、前記マグネシウム合金が一対又は複数対のロールの間を通過して３００ｍｍ移動した地点において、板状とされた前記鋳造板の表面温度は、３８０℃から４５０℃の範囲まで冷却され、さらに、前記マグネシウム合金が一対又は複数対のロールの間を通過して１０００ｍｍ移動した地点において、前記鋳造板の表面温度が略５００℃まで上昇することで、前記マグネシウム合金の内部の内部潜熱が前記鋳造板の表面に放出されることによって、当該鋳造板の表面である表層部と内部である中央部とで冷却速度が異なるように実行され、前記鋳造板の冷却速度は、一対又は複数対のロールを通過して５０ｍｍ移動した地点において１１４３Ｋ／ｓとなり、一対又は複数対のロールを通過して３００ｍｍ移動した地点において１３２Ｋ／ｓとなり、さらに、一対又は複数対のロールを通過して２０００ｍｍ移動した地点において、６１Ｋ／ｓとなり、さらに、一対又は複数対のロールから１０００ｍｍ移動した地点では、前記鋳造板の内部である中央部に生じた内部潜熱が、前記鋳造板の表面である表層部に放出されることによって、前記鋳造板の表面である表層部の温度が上昇することで、鋳造の途中で、前記鋳造板の冷却速度は、−１００Ｋ／ｓから−５０Ｋ／ｓの範囲となることを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明に係るマグネシウム合金製品の製造方法は、前記塑性加工が、プレス加工であることとすることができる。
【００１０】
さらに、本発明に係るマグネシウム合金製品の製造方法は、前記鋳造板を２５０℃以上に加熱するとともに金型で１０秒以上３００秒以下挟み込むことによってプレス加工を施すこととすることができる。
【００１１】
またさらに、本発明に係るマグネシウム合金製品の製造方法は、前記鋳造板に焼鈍しを施した後、前記塑性加工を施すこととすることができる。
【００１２】
さらにまた、本発明に係るマグネシウム合金製品の製造方法は、前記焼鈍しの温度が、２５０℃以上３５０℃以下であることとすることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば金型等と接触する部分が微細組織となるマグネシウム合金製品の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材を鋳造する鋳造装置の構成例を示す図である。
【図２】本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材の断面観察写真を示す図であり、図２中の分図(ａ)は、ＡＺＸ６１１を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板材のミクロ観察写真であり、図２中の分図（ｂ）は、ＡＺ６１を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板材のミクロ観察写真である。
【図３】本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材のＳＥＭ観察写真を示す図であり、図３中の分図（ａ）および分図（ｂ）は、ＡＺ６１を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板材のＳＥＭ観察写真であり、図３中の分図（ｃ）および（ｄ）は、ＡＺＸ６１２を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板材のＳＥＭ観察写真であり、図３中の分図（ｅ）および（ｆ）は、ＡＺＸ６１１２を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板材のＳＥＭ観察写真である。
【図４】本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のカルシウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図４中の分図（ａ）は、最大抗張力（ＵＴＳ）の測定結果を示す図であり、図４中の分図（ｂ）は、降伏強度（ＹＳ）の測定結果を示す図であり、図４中の分図（ｃ）は、破断伸び（ＥＬ）の測定結果を示す図であり、図４中の分図（ｄ）は、ビッカース硬さ（ＨＶ）の測定結果を示す図であり、図４中の分図（ｅ）は、平均結晶粒径の結果を示す図である。
【図５】本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材に塑性加工として圧延を施したマグネシウム合金板材の測定結果を示す図であり、圧延工程を１回施した状態を示している。
【図６】本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材に塑性加工として圧延を施したマグネシウム合金板材の測定結果を示す図であり、圧延工程を複数回施した状態を示している。
【図７】塑性加工としての圧延が複数回施された本実施形態に係るマグネシウム合金板材の断面観察写真を示す図であり、図７中の分図（ａ）および分図（ｂ）は、それぞれ、総圧下率が１０％付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図７中の分図（ｃ）および分図（ｄ）は、それぞれ、総圧下率が２０％付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図７中の分図（ｅ）および分図（ｆ）は、それぞれ、総圧下率が３０％付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図７中の分図（ｇ）および分図（ｈ）は、総圧下率が４０％付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真である。
【図８】塑性加工としての圧延が複数回施された本実施形態に係るマグネシウム合金板材のＳＥＭ−ＥＢＳＤ観察を示す図であり、より詳しくは、圧延が施されて加工されたマグネシウム合金板材の凹凸の凹部が存在していた部分のＩＰＦ（Ｉｎｖｅｒｓｅ  Ｐｏｌｅ  Ｆｉｇｕｒｅ）マップを示す図である。図８中の分図（ａ）は、比較例としての総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）が０％であるマグネシウム合金板材のＩＰＦマップを示す図であり、図８中の分図（ｂ）は、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）が１０％付与されたマグネシウム合金板材のＩＰＦマップを示す図であり、また、図８中の分図（ｃ）は、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）が４０％付与されたマグネシウム合金板材のＩＰＦマップを示す図である。
【図９】本実施形態に係るマグネシウム合金製品の断面観察写真を示す図であり、ＡＺＸ６１１を用いたマグネシウム合金製品のミクロ観察写真である。
【図１０】本実施形態に係るマグネシウム合金製品の断面観察写真を示す図であり、図１０中の分図（ａ）および図１０中の分図（ｂ）は、ＡＺＸ６１１を用いたマグネシウム合金製品のＳＥＭ観察写真である。
【図１１】本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のカルシウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図１１中の分図（ａ）は、最大抗張力（ＵＴＳ）の測定結果を示す図であり、図１１中の分図（ｂ）は、降伏強度（ＹＳ）の測定結果を示す図であり、図１１中の分図（ｃ）は、破断伸び（ＥＬ）の測定結果を示す図であり、図１１中の分図（ｄ）は、ビッカース硬さ（ＨＶ）の測定結果を示す図であり、図１１中の分図（ｅ）は、平均結晶粒径の結果を示す図である。
【図１２】ＡＺＸ系合金を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のアルミニウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図１２中の分図（ａ）は、最大抗張力（ＵＴＳ）の測定結果を示す図であり、図１２中の分図（ｂ）は、降伏強度（ＹＳ）の測定結果を示す図であり、図１２中の分図（ｃ）は、破断伸び（ＥＬ）の測定結果を示す図であり、図１２中の分図（ｄ）は、ビッカース硬さ（ＨＶ）の測定結果を示す図であり、図１２中の分図（ｅ）は、平均結晶粒径の結果を示す図である。
【図１３】ＡＭＸ系合金を用いて鋳造された鋳造板のアルミニウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図１３中の分図（ａ）は、最大抗張力（ＵＴＳ）の測定結果を示す図であり、図１３中の分図（ｂ）は、降伏強度（ＹＳ）の測定結果を示す図であり、図１３中の分図（ｃ）は、破断伸び（ＥＬ）の測定結果を示す図であり、図１３中の分図（ｄ）は、ビッカース硬さ（ＨＶ）の測定結果を示す図であり、図１３中の分図（ｅ）は、平均結晶粒径の結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を実施するための好適な実施形態について、図面を用いて説明する。なお、以下の実施形態は、各請求項に係る発明を限定するものではなく、また、実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
【００１６】
発明者らは、上述した課題の解決のために鋭意研究を行った結果、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成し、凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に塑性加工を施すことにより、鋳造板の表層部に残留応力が付与され、当該残留応力の作用によって、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば金型等と接触する部分が微細組織とすることができるとの知見を得た。そこで、以下に記す実施形態では、発明者らが見出したマグネシウム合金板材の製造方法およびかかる製造方法によって製造されたマグネシウム合金板材の特徴を示す分析結果および試験結果について説明することとする。
【００１７】
[マグネシウム合金板材]
本実施形態に係るマグネシウム合金板材は、溶解したマグネシウム合金を鋳造し、当該鋳造の後に塑性加工を加えることによって得られるものであって、鋳造された段階では、表面に凹凸を有する鋳造板として構成され、鋳造後の塑性加工によって鋳造板が有する凹凸が加工されることで、表層部に残留応力を付与されることとなる。なお、本実施形態に係るマグネシウム合金板材は、薄板材および厚板材に適用することができる。
【００１８】
［マグネシウム鋳造板］
まず、本実施形態に係る凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板の製造方法について、説明する。
【００１９】
マグネシウム合金は、マグネシウムを主成分とし、これにアルミニウム、マンガン、亜鉛、カルシウムなどが含まれる。アルミニウムは、例えば、マグネシウムに対して０％以上１１％以下添加することとすることができる。マンガンは、例えば、マグネシウムに対して０％以上０．５％以下添加することができ、また、亜鉛は、例えば、マグネシウムに対して０％以上２．５％以下添加することができる。カルシウムは、例えば、マグネシウムに対して０．５％以上１２％以下添加することとすることができる。
【００２０】
マグネシウム合金としては、例えば、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したＡＺ合金や、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とマンガンを添加したＡＺＸ合金や、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムを添加したＡＭＸ合金を用いることができる。より詳しくは、マグネシウム合金として、例えば、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したＡＺ３１やＡＺ６１やＡＺ９１や、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とカルシウムとを添加したＡＺＸ３１１やＡＺＸ６１１やＡＺＸ６１２やＡＺＸ６１５やＡＺＸ６１１２やＡＺＸ７１１やＡＺＸ８１１やＡＺＸ９１１やＡＺＸ１００１や、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムとを添加したＡＭＸ３０１やＡＭＸ６０１やＡＭＸ７０１やＡＭＸ８０１やＡＭＸ９０１やＡＭＸ１００１などを用いることができる。
【００２１】
マグネシウム合金は、例えば、双ロール鋳造法によって鋳造される。双ロール鋳造法は、溶解した金属材料である溶湯を、一対又は複数対のロールによって鋳造するものである。図１に示すように、双ロール鋳造装置１は、溶解した金属材料を保持する溶湯炉１０と、金属材料を鋳造するための一対の鋳造ロール２０と、を有して構成される。
【００２２】
溶湯炉１０は、溶解した金属材料を溶湯として保持するるつぼである。溶湯炉１０は、例えば、後述する一対の鋳造ロール２０が配置される方向の一端側に、開口部１１が形成される。開口部１１は、溶湯を一対の鋳造ロール２０の間に出すための出口となっている。
【００２３】
一対の鋳造ロール２０は、金属材料を鋳造するためのものである。一対の鋳造ロール２０は、回転可能な状態で配置される第一鋳造ロール２１と第二鋳造ロール２２とから構成される。なお、本実施形態に係る一対の鋳造ロール２０(２１，２２)は、鋳造されるマグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成するために、凹凸形状に対応した孔型ロールを用いている。なお、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）のロール周速度は、特に限定されないが、２０ｍ／ｍｉｎ以上３０ｍ／ｍｉｎ以下とすることができる。
【００２４】
金属材料としてのマグネシウム合金は、例えば溶解したマグネシウム合金を保持する溶湯炉１０で加熱され、溶解される。溶解した溶湯としてのマグネシウム合金は、溶湯炉１０の一端側に設けられた開口部１１から出湯され、マグネシウム合金を鋳造するための一対の鋳造ロール２０（２１，２２）の間に供給され、マグネシウム鋳造板に形成する凹凸形状に対応した孔型を有する一対の鋳造ロール２０（２１，２２）によって押圧されながら、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）の間を通過し、冷却され、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸形状を有するマグネシウム鋳造板が製造される。ここで、図２は、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板の断面観察写真を示す図であり、図２中の分図(ａ)は、ＡＺＸ６１１を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のミクロ観察写真であり、図２中の分図（ｂ）は、ＡＺ６１を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のミクロ観察写真である。
【００２５】
図２に示すように、マグネシウム鋳造板の表面には凹凸が形成されており、凹凸の高低差は、０．０４ｍｍ以上０．３ｍｍ以下とすることができる。このように、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成することで、マグネシウム鋳造板に形成された凹凸を加工する塑性加工によって当該凹凸が加工されると、残留応力が、マグネシウム鋳造板の板厚方向における表層部に、より多く付与されることとなる。平坦な鋳造板に塑性加工を施す場合、残留応力は鋳造板に一様に付与されることとなるが、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のように凹凸が形成された鋳造板に塑性加工を施すと、マグネシウム鋳造板の中央部よりもマグネシウム鋳造板の表層部に残留応力をより多く付与することができるようになる。本実施形態に係るマグネシウム合金板材は、マグネシウム鋳造板の表層部により多く付与された残留応力によって、塑性加工を施したときに、微細粒の形成が促進されることとなる。
【００２６】
以上、本実施形態に係る凹凸を有するマグネシウム鋳造板の製造方法について、説明した。次に、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板の鋳造条件について、説明する。
【００２７】
マグネシウム合金は、マグネシウム合金の成分組成に応じて、例えば、６３５℃以上７３０℃以下に加熱され、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）の間に供給される。一対の鋳造ロール２０(２１，２２)の間を通過した後のマグネシウム合金の温度は、一対の鋳造ロール２０(２１，２２)によって熱を奪われて、一対の鋳造ロール２０(２１，２２)の間を通過して３００ｍｍ程度移動した地点において、板状とされたマグネシウム鋳造板の表面温度は、３８０℃から４５０℃の範囲まで冷却される。その後、一対の鋳造ロール２０(２１，２２)から１０００ｍｍ程度移動した地点では、マグネシウム鋳造板の表面温度は、略５００℃まで上昇する。これは、マグネシウム鋳造板の内部（中央部）に生じた内部潜熱が、マグネシウム鋳造板の表面（表層部）に放出されることによる。内部潜熱によるマグネシウム鋳造板の表面（表層部）の温度上昇により、マグネシウム鋳造板の表面（表層部）には、粗大組織が形成されるとともに、マグネシウム鋳造板の内部（中央部）は、微細組織を維持することとなる。すなわち、冷却速度が、マグネシウム鋳造板の内部（中央部）と、一対の鋳造ロール２０(２１，２２)に接触したマグネシウム鋳造板の表面（表層部）とで異なることによって、凝固形態も異なることとなる。より詳しくは、マグネシウム鋳造板の冷却速度は、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）を通過して５０ｍｍ程度移動した地点において１１４３Ｋ／ｓとなり、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）を通過して３００ｍｍ程度移動した地点において１３２Ｋ／ｓとなり、さらに、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）を通過して２０００ｍｍ程度移動した地点において、６１Ｋ／ｓとなる。そして、上述したように、一対の鋳造ロール２０(２１，２２)から１０００ｍｍ程度移動した地点では、マグネシウム鋳造板の中央部に生じた内部潜熱が、マグネシウム鋳造板の表面（表層部）に放出されることによって、マグネシウム鋳造板の表面（表層部）の温度が上昇する。そのため、鋳造の途中で、マグネシウム鋳造板の冷却速度は、−１００Ｋ／ｓから−５０Ｋ／ｓの範囲となることとなる。なお、単ロール法によりマグネシウム鋳造板が製造された場合には、マグネシウム鋳造板は、鋳造ロールと接触したマグネシウム鋳造板の一面と、鋳造ロールが接触した面とは反対側の面と、マグネシウム鋳造板の内部とで冷却速度が異なり、凝固形態も異なることとなる。
【００２８】
発明者らは、上述した条件で製造されたマグネシウム鋳造板について、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）（日本電子株式会社製、日本電子ＪＣＭ−６０００  Ｎｅｏ  Ｓｃｏｐｅ及びＥＤＳシステム）を用いて、反射電子（Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ）を観察することにより組成像の観察を行うとともに、解析ソフト（株式会社ヒューリンクス社製、Ｈｕｌｉｎｋｓ  Ｓｉｇｍａ  Ｓｃａｎ  Ｐｒｏ）を用いた画像解析によって金属間化合物の面積割合の測定を行った。その結果を以下に示す。ここで、図２は、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のＳＥＭ観察写真を示す図である。図２中の分図（ａ）および分図（ｂ）は、ＡＺ６１を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のＳＥＭ観察写真であり、図２中の分図(ａ)は、マグネシウム鋳造板に凹凸が形成された表層部を示す図であり、図２中の分図(ｂ)は、マグネシウム鋳造板の内部である中央部を示す図である。図２中の分図（ｃ）および（ｄ）は、ＡＺＸ６１２を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のＳＥＭ観察写真であり、図２中の分図(ｃ)は、マグネシウム鋳造板の表層部を示す図であり、図２中の分図(ｄ)は、マグネシウム鋳造板の中央部を示す図である。図２中の分図（ｅ）および（ｆ）は、ＡＺＸ６１１２を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のＳＥＭ観察写真であり、図２中の分図(ｅ)は、マグネシム鋳造板の表層部を示す図であり、図２中の分図(ｆ)は、マグネシウム鋳造材の中央部を示す図である。
【００２９】
図２に示すように、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板には、金属間化合物が形成されていることが分かる。また、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板において、鋳造時に現出した金属間化合物の面積割合の測定結果を表１に示す。なお、マグネシウム合金に形成される金属間化合物は、マグネシウム合金の変形を阻害する要因となり得るが、マグネシウム合金を約３００℃に加熱することによって、所望の形状を得ることができるため、金属間化合物は存在しているままで良い。
【００３０】
【表１】
0006422304.tif 000002
【００３１】
表１に示すように、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が約０％であるＡＺ６１、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が約１％であるＡＺＸ６１１、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が約２％であるＡＺＸ６１２、およびマグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が約５％であるＡＺＸ６１５を用いた場合、金属間化合物の面積割合は、中央部における面積割合よりも表層部における面積割合の方が大きいことが分かる。一方、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が約１２％であるＡＺＸ６１１２を用いた場合、金属間化合物の面積割合は、中央部における面積割合よりも表層部における面積割合の方が小さくなっており、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が増加することによって、マグネシウム鋳造材の中央部と表層部とにおける金属間化合物の面積割合が逆転することが分かった。また、金属間化合物は、結晶粒が結晶方位差を有して接合する傾斜組織となっている。このような結晶組織を有していることによって、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板は、マグネシウムに添加される添加元素によって向上した、例えばクリープ特性や焼鈍し特性、耐熱性、耐燃焼性、耐食性などの性質を維持することができるようになっている。なお、上述したように付与された残留応力の一部が開放され、表層部の結晶組織が微細組織となっても良い。
【００３２】
また、発明者らは、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が機械的性質に与える影響について、分析を行った。マグネシウム合金としてＡＺ６１合金に０ｗｔ％から１２ｗｔ％のカルシウムが添加されたものを用いて、上述した鋳造条件により双ロール法によって鋳造されたマグネシウム鋳造板の機械的性質の測定を行った。最大抗張力（Ｕｌｔｉｍａｔｅ  Ｔｅｎｓｉｌｅ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ：ＵＴＳ）、降伏強度（Ｙｉｅｌｄ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ：ＹＳ）および破断伸び（Ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ：ＥＬ）の測定方法は、ＪＩＳ規格に基づいて行った。引張試験では、試験片としてＪＩＳ規格の１３Ｂ号または独自試験片形状を用いて、引張速度をクロスヘッド速度で２ｍｍ／ｍｉｎとして、測定を行った。ここで、独自試験片形状は、標準寸法において、板幅を３ｍｍとし、標点間距離を３０ｍｍとした。また、ビッカース硬さ（ＨＶ）は、ビッカース硬さ試験機で３００ｇの重りを３０秒付与して測定を行った。さらに、平均結晶粒径の測定は、切片法を用いた。その結果を、図４に示す。ここで、図４は、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のカルシウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図４中の分図（ａ）は、最大抗張力（ＵＴＳ）の測定結果を示す図であり、図４中の分図（ｂ）は、降伏強度（ＹＳ）の測定結果を示す図であり、図４中の分図（ｃ）は、破断伸び（ＥＬ）の測定結果を示す図であり、図４中の分図（ｄ）は、ビッカース硬さ（ＨＶ）の測定結果を示す図であり、図４中の分図（ｅ）は、平均結晶粒径の結果を示す図である。
【００３３】
図４に示すように、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が大きくなると、最大抗張力（ＵＴＳ）、降伏強度（ＹＳ）およびビッカース硬さ（ＨＶ）は、大きくなることが分かった。一方、破断伸び（ＥＬ）は、カルシウムを添加することにより、カルシウムが添加されないＡＺ６１合金よりも低下することが分かった。平均結晶粒径は、カルシウムを１２ｗｔ％添加した場合に、小さくなった。
【００３４】
以上、マグネシウム鋳造板の鋳造条件および当該鋳造条件により鋳造されたマグネシウム鋳造板の分析結果について、説明した。次に、マグネシウム鋳造板が有する凹凸を加工する塑性加工について、説明する。
【００３５】
［塑性加工］
ここで、塑性加工とは、マグネシウム鋳造板に形成された凹凸を加工するものをいう。発明者らは、一般的な圧延機を用いて、上述したように凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に、塑性加工としての圧延を施すために好適な圧延の条件の検討を行った。圧延機は、複数の圧延ロールを有しており、複数の圧延ロールの間にマグネシウム鋳造板を１回又は複数回通すことによって、マグネシウム鋳造板に圧延を施すことができるものである。マグネシウム合金としてＡＺ６１を用いたマグネシウム鋳造板の圧延条件の検討の結果を、以下に示す。ここで、図５および図６は、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板に塑性加工として圧延を施したマグネシウム合金板材の測定結果を示す図である。図５中の分図（ａ）は、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）をそれぞれ１０％、２０％、３０％および４０％として圧延工程を１回施したマグネシウム合金板材の断面観察写真を示しており、図５中の分図（ｂ）は、当該圧延工程を１回施したマグネシウム合金板材の機械的性質の測定結果を示す図である。また、図６中の分図（ａ）は、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）をそれぞれ１０％、２０％、３０％および４０％として圧延工程を複数回施したマグネシウム合金板材の断面観察写真を示しており、図６中の分図（ｂ）は、当該圧延工程を複数回施したマグネシウム合金板材の機械的性質の測定結果を示している。なお、降伏強度（Ｙｉｅｌｄ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ：ＹＳ）、最大抗張力（Ｕｌｔｉｍａｔｅ  Ｔｅｎｓｉｌｅ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ：ＵＴＳ）、および破断伸び（Ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ：Ｅｌ）の測定方法は、国際規格に基づいて行った。
【００３６】
まず、凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に圧延工程を１回施す場合、マグネシウム鋳造板を３００℃に加熱し、それぞれ圧下率を１０％、２０％、３０％および４０％として、１６０℃に加熱された圧延ロールの間を、圧延ロールのロール周速度１５ｍ／ｍｉｎで１回通過（Ｓｉｎｇｌｅ  ｐａｓｓ）させて圧延を施した。その結果、図５の分図（ａ）に示すように、総圧下率を大きくしていくと、勿論凹凸は減少していく。機械的性質については、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）を大きくしていくと、降伏強度（ＹＳ）および最大抗張力（ＵＴＳ）は上昇するのに対して、破断伸び（Ｅｌ）は減少していく。そして、マグネシウム鋳造板に対して、１回の総圧下率が４０％程度の大圧下を付与すると、残留応力を有する表層部が消失してしまった。これは、圧延加工による発熱によるものと考えられる。なお、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板の圧延条件は、特に限定されないが、マグネシウム鋳造板を２００℃以上４５０℃以下にするとともに圧延ロールを１６０℃以上３００℃以下に加熱し、圧延ロールのロール周速度を５ｍ／ｍｉｎ以上１５ｍ／ｍｉｎ以下でマグネシウム鋳造板を圧延することが好適である。
【００３７】
次に、マグネシウム鋳造板に複数回圧延を施す場合、上述した場合と同じ温度条件および圧延ロールの周速度で、１パスあたり５％〜１０％の圧下率で、それぞれ総圧下率が１０％、２０％、３０％および４０％となるように圧延ロールの間を複数回通過（Ｍｕｌｔｉ  ｐａｓｓ）させて圧延を施した。その結果、図６の分図（ａ）に示すように、総圧下率を大きくしていくと勿論凹凸は減少していく。このとき、総圧下率３０％および４０％において、効果的に表層部に残留応力を発生させることができた。また、機械的性質については、図６の分図（ｂ）に示すように、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）を大きくしていくと、降伏強度（ＹＳ）および最大抗張力（ＵＴＳ）は上昇する。しかしながら、破断伸び（Ｅｌ）に関しては、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）を１０％から３０％まで大きくしていくと減少していくのに対して、総圧下率を４０％付与した場合には、総圧下率を３０％付与した場合よりも大きくなった。すなわち、破断伸び（Ｅｌ）は、マグネシウム鋳造板への総圧下率を４０％とした場合に向上された。なお、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板の機械的性質の測定結果は、降伏強度（ＹＳ）が、５０ＭＰａ以上３５０ＭＰａ以下となり、最大抗張力（ＵＴＳ）が、１６０ＭＰａ以上３７０ＭＰａ以下となり、また、破断伸び（Ｅｌ）が、１％以上３７％以下となった。
【００３８】
以上より、発明者らは、１パスあたり５％〜１０％の圧下率で、それぞれ総圧下率が１０％、２０％、３０％および４０％となるように圧延ロールの間を複数回通過させる方法（Ｍｕｌｔｉ  Ｐａｓｓ）の方が、より良好なマグネシウム合金板材が得られるのではないかと考え、さらに、Multi  Ｐａｓｓの圧延が施されたマグネシウム合金板材について、ＦＥ−ＳＥＭ（日本電子株式会社製、ＪＳＭ−７１００Ｆ）に後方電子散乱回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）測定装置（株式会社ＴＳＬソリューションズ社製）を付属させ、ＳＥＭ−ＥＢＳＤにより微細組織を観察および測定した。なお、データ収集および解析ソフトは、ＯＩＭ７．０（株式会社ＴＳＬソリューションズ社製）を用いた。その結果を、図６、表２乃至表４に示す。ここで、図７は、塑性加工としての圧延が複数回施された本実施形態に係るマグネシウム合金板材の断面観察写真を示す図であり、図７中の分図（ａ）および分図（ｂ）は、それぞれ、総圧下率が１０％付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図７中の分図（ｃ）および分図（ｄ）は、それぞれ、総圧下率が２０％付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図７中の分図（ｅ）および分図（ｆ）は、それぞれ、総圧下率が３０％付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真であり、図７中の分図（ｇ）および分図（ｈ）は、総圧下率が４０％付与されたマグネシウム合金板材の表層部および中央部のミクロ観察写真である。また、図８は、塑性加工としての圧延が複数回施された本実施形態に係るマグネシウム合金板材のＳＥＭ−ＥＢＳＤ観察を示す図であり、より詳しくは、圧延が施されて加工されたマグネシウム合金板材の凹凸の凹部が存在していた部分のＩＰＦ（Ｉｎｖｅｒｓｅ  Ｐｏｌｅ  Ｆｉｇｕｒｅ）マップを示す図である。図８中の分図（ａ）は、比較例としての総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）が０％であるマグネシウム合金板材のＩＰＦマップを示す図であり、図８中の分図（ｂ）は、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）が１０％付与されたマグネシウム合金板材のＩＰＦマップを示す図であり、図８中の分図（ｃ）は、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）が４０％付与されたマグネシウム合金板材のＩＰＦマップを示す図である。
【００３９】
図７中の分図（ｂ）に示すように、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）を１０％付与したマグネシウム合金板材は、比較例としての図８中の分図（ａ）と比べて、凹部の直下に双晶が形成されていることが分かる。そして、１パスあたり５％〜１０％の圧下率で圧延を繰り返すことによって、総圧下率（Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）４０％が付与されたマグネシウム合金板材は、残留応力を有している表層部の厚みが増加し、再結晶組織を形成しても、マグネシウム合金板材の内部にせん断が発生するせん断帯を有することとすることができるようになっている。ここで、残留応力を有している表層部の厚みについて、総圧下率ごとの測定結果を、表２に示す。
【００４０】
【表２】
0006422304.tif 000003
【００４１】
総圧下率を大きくすると、残留応力を有する表層部の厚みが増加しており、表２の結果は、図７の観察結果とも一致していることが分かる。そして、残留応力を有する表層部の厚みは、９μｍ以上３６１μｍ以下となっている。したがって、本実施形態に係るマグネシウム合金板材は、結晶粒が結晶方位差を有して接合する傾斜組織となる場合がある。次に、マグネシウム相の結晶粒径について、総圧下率ごとの測定結果を、表３および表４に示す。
【００４２】
【表３】
0006422304.tif 000004
【００４３】
マグネシウム相の結晶粒径は、総圧下率１０％では、中央部において２μｍ以上３２μｍ以下となっており、表層部において１μｍ以上７５μｍ以下となっている。また、総圧下率２０％では、マグネシウム相の結晶粒径は、中央部において４μｍ以上３６μｍ以下となっており、表層部において１μｍ以上６３μｍ以下となっている。総圧下率３０％では、マグネシウム相の結晶粒径は、中央部において２μｍ以上２８μｍ以下となっており、表層部において１μｍ以上４２μ以下となっている。総圧下率４０％では、マグネシウム相の結晶粒径は、中央部において１μｍ以上３２μｍ以下となっており、表層部において１μｍ以上６２μｍ以下となっている。すなわち、マグネシウム相の結晶粒径は、表層部では１μｍ以上７５μｍ以下となっており、中間部では１μｍ以上３６μｍ以下となっている。
【００４４】
【表４】
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【００４５】
表４に示すように、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板材において、平均結晶粒径は、総圧下率１０％では、中央部において９．０μｍとなり、表層部において３３．８μｍとなっている。また、総圧下率２０％では、平均結晶粒径は、中央部において７．８μｍとなり、表層部において３１．９μｍとなっている。総圧下率３０％では、平均結晶粒径は、中央部において７．６μｍとなり、表層部において２２．７μｍとなっている。総圧下率４０％では、平均結晶粒径は、中央部において７．１μｍとなり、表層部において１６．７μｍとなっている。
【００４６】
凹凸を有するマグネシウム鋳造板に塑性加工としての圧延を施す場合、１回の圧延工程で圧下率４０％以上を付与するような大圧下にしたり、圧延工程の回数を、例えば数十パス以上など非常に多くしたりすると、凹凸の加工を良好に行うことが難しく、耳割れや粗大組織の形成につながることとなることが分かった。また、１パスあたり５％〜１０％の圧下率で圧延を繰り返すことによって、破断伸び（Ｅｌ）が向上することが分かった。したがって、特に限定されないが、塑性加工としての圧延は、１パスあたり５％〜１０％の圧下率で、マグネシウム鋳造板を複数回圧延するＭｕｌｔｉ  Ｐａｓｓとし、総圧下率が約４０％となるようにされることが好ましいことが分かった。すなわち、本実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法によれば、マグネシウム鋳造板の表層部に発生した残留応力の作用により、従来技術のように、圧延加工の回数の増加に伴う表層部の結晶粒の微細化が生じないため、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば圧延ロール等と接触する部分が微細組織となるマグネシウム合金板材を得ることができるようになる。
【００４７】
以上より、本実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法では、凹凸が形成されて鋳造されたマグネシウム鋳造板は、表層部の結晶粒が中央部の結晶粒と比べて粗大又は同等の結晶粒径を有する組織であるのに対して、当該マグネシウム鋳造板に塑性加工として上述した条件で圧延を施すと、表層部に発生した残留応力が作用し、微細粒の形成が促進され、表層部の結晶粒は、中央部と同等の粒径であって、均一組織を呈するマグネシウム合金板材を得ることができるようになっている。また、上述したように、本実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法によれば、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば圧延ロール等と接触する部分が微細組織となるマグネシウム合金板材を得ることができるようになる。なお、本実施形態では、マグネシウム合金としてＡＺ６１を用いた場合について説明したが、例えば、マグネシウム合金としてＡＭＸ６０１やＡＺＸ６１２を用いた場合も同様の結果を得た。また、本実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法は、上述した様に、マグネシウム合金として、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したＡＺ３１やＡＺ６１やＡＺ９１や、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とカルシウムとを添加したＡＺＸ３１１やＡＺＸ６１１やＡＺＸ６１５やＡＺＸ６１１２やＡＺＸ７１１やＡＺＸ８１１やＡＺＸ９１１やＡＺＸ１００１や、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムとを添加したＡＭＸ３０１やＡＭＸ７０１やＡＭＸ８０１やＡＭＸ９０１やＡＭＸ１００１などを適用することができる。
【００４８】
以上、本実施形態に係るマグネシウム合金板材の製造方法およびかかる製造方法によって製造されたマグネシウム合金板材の特徴を示す分析結果および試験結果について、説明した。次に、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の製造方法およびかかる製造方法によって製造されたマグネシウム合金製品の特徴を示す分析結果および試験結果について、説明する。なお、上述した実施形態と同一又は類似する構成については、同一の符号を付して、説明を省略する場合がある。
【００４９】
［マグネシウム合金製品］
本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、溶解したマグネシウム合金を鋳造し、当該鋳造の後に塑性加工を加えることによって得られるものであって、鋳造された段階では、表面に凹凸を有する鋳造板として構成され、鋳造後の塑性加工によって鋳造板が有する凹凸が加工されることで、表層部に残留応力を付与されることとなる。本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、塑性加工によって所望の形状とすることができる。
【００５０】
［マグネシウム鋳造板］
本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、上述した条件で鋳造されたマグネシウム鋳造板に塑性加工を加えて得られる。
【００５１】
マグネシウム合金は、マグネシウムを主成分とし、これにアルミニウム、マンガン、亜鉛、カルシウムなどが含まれる。アルミニウムは、例えば、マグネシウムに対して０％以上１１％以下添加することとすることができる。マンガンは、例えば、マグネシウムに対して０％以上０．５％以下添加することができ、また、亜鉛は、例えば、マグネシウムに対して０％以上２．５％以下添加することができる。カルシウムは、例えば、マグネシウムに対して０．５％以上１２％以下添加することができる。
【００５２】
マグネシウム合金としては、例えば、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したＡＺ合金や、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とマンガンを添加したＡＺＸ合金や、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムを添加したＡＭＸ合金を用いることができる。より詳しくは、マグネシウム合金として、例えば、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛を添加したＡＺ３１やＡＺ６１やＡＺ９１や、マグネシウムに対してアルミニウムと亜鉛とカルシウムとを添加したＡＺＸ３１１やＡＺＸ６１１やＡＺＸ７１１やＡＺＸ８１１やＡＺＸ９１１やＡＺＸ１００１や、マグネシウムに対してアルミニウムとマンガンとカルシウムとを添加したＡＭＸ３０１やＡＭＸ６０１やＡＭＸ７０１やＡＭＸ８０１やＡＭＸ９０１やＡＭＸ１００１などを用いることができる。
【００５３】
マグネシウム合金は、例えば溶解したマグネシウム合金を保持する溶湯炉１０で加熱され、溶解される。溶解した溶湯としてのマグネシウム合金は、溶湯炉１０の一端側に設けられた開口部１１から出湯され、マグネシウム合金を鋳造するための一対の鋳造ロール２０（２１，２２）の間に供給され、マグネシウム鋳造板に形成する凹凸形状に対応した孔型を有する一対の鋳造ロール２０（２１，２２）によって押圧されながら、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）の間を通過し、冷却され、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸形状を有するマグネシウム鋳造板が製造される。このとき、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）のロール周速度は、特に限定されないが、２０ｍ／ｍｉｎ以上３０ｍ／ｍｉｎ以下とすることができる。
【００５４】
マグネシウム合金は、マグネシウム合金の成分組成に応じて、例えば、６３５℃以上７３０℃以下に加熱され、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）の間に供給される。一対の鋳造ロール２０(２１，２２)の間を通過した後のマグネシウム合金の温度は、一対の鋳造ロール２０(２１，２２)によって熱を奪われて、一対の鋳造ロール２０(２１，２２)の間を通過して３００ｍｍ程度移動した地点において、板状とされたマグネシウム鋳造板の表面温度は、３８０℃から４５０℃の範囲まで冷却される。その後、一対の鋳造ロール２０(２１，２２)から１０００ｍｍ程度移動した地点では、マグネシウム鋳造板の表面温度は、略５００℃まで上昇する。上述したように、内部潜熱によるマグネシウム鋳造板の表面の温度上昇により、マグネシウム鋳造板の表面（表層部）には、粗大組織が形成されるとともに、マグネシウム鋳造板の内部（中央部）は、微細組織を維持することとなる。すなわち、冷却速度が、マグネシウム鋳造板の内部（中央部）と、一対の鋳造ロール２０(２１，２２)に接触したマグネシウム鋳造板の表面（表層部）とで異なることによって、凝固形態も異なることとなる。より詳しくは、マグネシウム鋳造板の冷却速度は、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）を通過して５０ｍｍ程度移動した地点において１１４３Ｋ／ｓとなり、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）を通過して３００ｍｍ程度移動した地点において１３２Ｋ／ｓとなり、さらに、一対の鋳造ロール２０（２１，２２）を通過して２０００ｍｍ程度移動した地点において、６１Ｋ／ｓとなる。そして、上述したように、一対の鋳造ロール２０(２１，２２)から１０００ｍｍ程度移動した地点では、マグネシウム鋳造板の中央部に生じた内部潜熱が、マグネシウム鋳造板の表面（表層部）に放出されることによって、マグネシウム鋳造板の表面（表層部）の温度が上昇する。そのため、鋳造の途中で、マグネシウム鋳造板の冷却速度は、−１００Ｋ／ｓから−５０Ｋ／ｓの範囲となることとなる。
【００５５】
以上、マグネシウム鋳造板の製造方法の一例を説明した。上述した様に凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に、塑性加工を施すことによって、マグネシウム合金製品は得られる。次に、マグネシウム鋳造板に施す塑性加工について、説明する。
【００５６】
［塑性加工］
塑性加工とは、上述した様に、マグネシウム鋳造板に形成された凹凸を加工するものをいう。本実施形態では、所望の形状を有するマグネシウム合金製品を得るために、発明者らは、上述したマグネシウム鋳造板に塑性加工として、特に限定されないが、プレス加工を施した。プレス加工は、金型の間に被加工材を置き、てこ、ねじ又は水圧などを用いて強圧成型する加工をいう。本実施形態では、特に限定されないが、上述したマグネシウム鋳造板を２５０℃以上に加熱し、金型で約１０秒挟み込むことによって、マグネシウム鋳造板に対してプレス加工を施し、所望の形状のマグネシウム合金製品を得た。このとき、α−マグネシウム層の板厚方向の厚みは、例えば、８．１μｍから８．５μｍに成長を示した。なお、マグネシウム鋳造板を金型で挟み込む時間は、特に限定されないが、１０秒以上３００秒以下とすることが好適である。
【００５７】
塑性加工としてのプレス加工を施すことにより得られたマグネシウム合金製品の特徴を示す分析結果および試験結果について、説明する。ここで、図９は、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の断面観察写真を示す図であり、ＡＺＸ６１１を用いたマグネシウム合金製品のミクロ観察写真である。また、図１０は、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の断面観察写真を示す図であり、図１０中の分図（ａ）および図１０中の分図（ｂ）は、ＡＺＸ６１１を用いたマグネシウム合金製品のＳＥＭ観察写真である。なお、測定装置等は、上述した装置と同一のものを使用した。
【００５８】
図９に示すように、本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、金型との接触部分の結晶粒が、中央部の結晶粒に比べて、細かくなっていることが分かる。α−マグネシウム相の結晶粒径は、例えば、表層部では１３μｍとなっており、中央部では２１μｍとなっている。ここで、特に限定されないが、微細組織を有する表層部の厚みは、金型との接触部分であるマグネシウム合金製品の表面から約４０μｍとなり、α−マグネシウム相を有する中央部の厚みは、１５μｍ以上となることが好ましい。微細組織を有する表層部は、マグネシウム相と、金属間化合物相と、カルシウムやアルミニウム、亜鉛などの単相又はこれら添加元素の２つ以上の混相と、を含んでいる。そして、表層部では、α−マグネシウム相と金属間化合物相とが積層状となっている。なお、このとき、α−マグネシウム相と金属間化合物相とが積層する方向は、一方向でなくても良い。なぜならば、マグネシウム鋳造板にプレス加工を施す際に、マグネシウム鋳造板に圧縮応力および引張応力が作用するためである。
【００５９】
図１０に示すように、本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、金属間化合物が、表層部では微細分散しているのに対して、中央部では点在しており、結晶粒が結晶方位差を有して接合する傾斜組織となっている。このとき、マグネシウム合金製品の断面において、金属間化合物が微細分散している表層部と、金属間化合物が点在している中央部との割合は、それぞれ約６０％と約４０％となっている。金属間化合物は、表層部には、面積割合２％以上３％以下で存在しており、中央部には、面積割合１．５％で存在している。
【００６０】
本実施形態に係るマグネシウム合金製品の製造方法では、上述したマグネシウム合金板材の製造方法と同様に、凹凸が形成されて鋳造されたマグネシウム鋳造板は、表層部の結晶粒が中央部の結晶粒と比べて粗大又は同等の結晶粒を有する組織となっている。しかし、凹凸を有するマグネシウム鋳造板に塑性加工としてプレス加工を施すことによって得られるマグネシウム合金製品は、表層部の結晶粒が、当該マグネシウム合金製品の中央部の結晶粒に比べて微細又は同等の結晶粒径であって均一組織を呈する。したがって、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の製造方法によれば、低加工回数かつ低加工度でも高強度であって成形時に易成形性を示すとともに、塑性加工に用いられる例えば金型等と接触する部分が微細組織となるマグネシウム合金製品を得ることができる。
【００６１】
以上、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の特徴を示す分析結果および試験結果について、説明した。なお、本実施形態に係るマグネシウム合金製品は、凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に焼鈍しを施した後、塑性加工することとすることができる。以下に、本実施形態に係るマグネシウム合金製品を得るために、焼鈍しを施す場合に好適な条件について、説明する。
【００６２】
表面に凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に重りを載せ、マグネシウム鋳造板に荷重を負荷し、約２時間焼鈍しを施すことにより、マグネシウム鋳造板の延性を上げることができる。このとき、焼鈍しの温度は、特に限定されないが、２５０℃以上３５０以下とすることが好適である。焼鈍しは、例えば鉄板などの比重の大きい板でマグネシウム鋳造板を挟み込んで焼鈍しを行う積層焼鈍しとすることができる。このような積層焼鈍しにより焼鈍しを行う場合、マグネシウム鋳造板に対して、マグネシウム合金の再結晶温度や結晶粒成長温度以上で熱処理を施しても、α−マグネシウム相の結晶粒径は、３μｍから８．１μｍの範囲となり、過度な結晶粒の成長を防ぐことが可能となる。また、マグネシウム鋳造板に荷重を負荷し、さらに温度を上昇させても、α−マグネシウム相の結晶粒径を、約２５μｍから約２４μｍに微細化することができる場合がある。
【００６３】
そして、上述した様に焼鈍しを施したマグネシウム鋳造板に、塑性加工としてのプレス加工を施すこととなる。このとき、例えば、マグネシウム鋳造板の温度を３５０℃としたとき、プレス加工の加工速度は、２．７ｍｍ／ｓとすることができる。
【００６４】
以上、本実施形態に係るマグネシウム合金製品の製造方法およびかかる製造方法によって製造されたマグネシウム合金製品の特徴を示す分析結果および試験結果について、説明した。
【００６５】
［マグネシウム合金最終製品］
上述したマグネシウム合金板材や上述したマグネシウム合金製品に対して、所望の形状を得るための成形加工を施すことにより、マグネシウム合金板材やマグネシウム合金製品の表層部に発生した残留応力が作用し、微細粒の形成が促進された組織を有する種々の形状のマグネシウム合金最終製品を得ることができる。
【００６６】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施形態に記載の範囲には限定されない。上記実施形態には、多様な変更又は改良を加えることが可能である。
【００６７】
例えば、上述した実施形態では、表面に凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板は、双ロール鋳造法により製造されているが、例えば、半浮揚溶解や減圧吸引鋳造などの反重力鋳造法により製造することができる。
【００６８】
マグネシウム合金は、マグネシウム合金の成分組成に応じて、例えば、６３０℃以上７５０℃以下に加熱され、例えば減圧吸引などによって、凹凸形状を有する鋳型内に鋳造される。マグネシウム合金は、鋳型に接触することによって４４０℃から５５０℃の範囲まで冷却されるとともに鋳造され、その後、マグネシウム鋳造板の中央部に生じた内部潜熱が、マグネシウム鋳造板の表面（表層部）に放出されることによって、マグネシウム鋳造板の表面（表層部）の温度上昇が生じる。したがって、マグネシウム鋳造板の表面（表層部）には、粗大組織が形成されるとともに、マグネシウム鋳造板の内部（中央部）は、微細組織を維持した凹凸を有する鋳造板が鋳造されることとなる。
【００６９】
マグネシウム鋳造板を鋳造する際に冷却を行わなかった場合、中央部の冷却速度は２．８Ｋ／ｓとなり、表層部の冷却速度は３．４Ｋ／ｓとなった。一方、マグネシウム鋳造板を鋳造する際に３０℃または９０℃の水により冷却を行った場合、中央部の冷却速度は１２Ｋ／ｓとなり、表層部の冷却速度は、３０℃の水により冷却を行った場合では２９．４Ｋ／ｓとなり、９０℃の水により冷却を行った場合では２１．２Ｋ／ｓとなった。
【００７０】
発明者らは、上述した鋳造条件で得られたマグネシウム鋳造板について、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が機械的性質に与える影響について分析を行った。マグネシウム合金としてＡＺ６１合金に０ｗｔ％から１２ｗｔ％のカルシウムが添加されたものを用いて、上述した鋳造条件により反重力鋳造法によって鋳造されたマグネシウム鋳造板の機械的性質の測定を行った。最大抗張力（Ｕｌｔｉｍａｔｅ  Ｔｅｎｓｉｌｅ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ：ＵＴＳ）、降伏強度（Ｙｉｅｌｄ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ：ＹＳ）および破断伸び（Ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ：ＥＬ）の測定方法は、ＪＩＳ規格に基づいて行った。引張試験では、試験片としてＪＩＳ規格の１３Ｂ号または独自試験片形状を用いて、引張速度をクロスヘッド速度で２ｍｍ／ｍｉｎとして、測定を行った。ここで、独自試験片形状は、標準寸法において、板幅を３ｍｍとし、標点間距離を３０ｍｍとした。また、ビッカース硬さ（ＨＶ）は、ビッカース硬さ試験機で３００ｇの重りを３０秒付与して測定を行った。さらに、平均結晶粒径の測定は、切片法を用いた。その結果を、図１１に示す。ここで、図１１は、本実施形態に係るマグネシウム鋳造板のカルシウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図１１中の分図（ａ）は、最大抗張力（ＵＴＳ）の測定結果を示す図であり、図１１中の分図（ｂ）は、降伏強度（ＹＳ）の測定結果を示す図であり、図１０中の分図（ｃ）は、破断伸び（ＥＬ）の測定結果を示す図であり、図１１中の分図（ｄ）は、ビッカース硬さ（ＨＶ）の測定結果を示す図であり、図１１中の分図（ｅ）は、平均結晶粒径の結果を示す図である。
【００７１】
図１１に示すように、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が大きくなると、最大抗張力（ＵＴＳ）および降伏強度（ＹＳ）およびビッカース硬さ（ＨＶ）は、大きくなることが分かった。一方、破断伸び（ＥＬ）は、マグネシウムに対して添加されるカルシウムの割合が大きくなると、低下していくことが分かった。
【００７２】
また、発明者らは、マグネシウム合金に添加されるアルミニウムの割合が機械的性質に与える影響について、分析を行った。マグネシウム合金としてＡＺＸ合金又はＡＭＸ合金に０ｗｔ％から１０ｗｔ％カルシウムが添加されたものを用いて、上述した鋳造条件により反重力鋳造法によって鋳造されたマグネシウム鋳造板の機械的性質の測定を行った。最大抗張力（Ｕｌｔｉｍａｔｅ  Ｔｅｎｓｉｌｅ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ：ＵＴＳ）、降伏強度（Ｙｉｅｌｄ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ：ＹＳ）および破断伸び（Ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ：ＥＬ）の測定方法は、ＪＩＳ規格に基づいて行った。引張試験では、試験片としてＪＩＳ規格の１３Ｂ号または独自試験片形状を用いて、引張速度をクロスヘッド速度で２ｍｍ／ｍｉｎとして、測定を行った。ここで、独自試験片形状は、標準寸法において、板幅を３ｍｍとし、標点間距離を３０ｍｍとした。また、ビッカース硬さ（ＨＶ）は、ビッカース硬さ試験機で３００ｇの重りを３０秒付与して測定を行った。さらに、平均結晶粒径の測定は、切片法を用いた。その結果を、図１２および図１３に示す。ここで、ＡＺＸ系合金を用いて鋳造されたマグネシウム鋳造板のアルミニウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図１２中の分図（ａ）は、最大抗張力（ＵＴＳ）の測定結果を示す図であり、図１２中の分図（ｂ）は、降伏強度（ＹＳ）の測定結果を示す図であり、図１２中の分図（ｃ）は、破断伸び（ＥＬ）の測定結果を示す図であり、図１２中の分図（ｄ）は、ビッカース硬さ（ＨＶ）の測定結果を示す図であり、図１２中の分図（ｅ）は、平均結晶粒径の結果を示す図である。また、図１３は、ＡＭＸ系合金を用いて鋳造された鋳造板のアルミニウム含有率ごとの機械的性質の測定結果を示す図であり、図１３中の分図（ａ）は、最大抗張力（ＵＴＳ）の測定結果を示す図であり、図１３中の分図（ｂ）は、降伏強度（ＹＳ）の測定結果を示す図であり、図１３中の分図（ｃ）は、破断伸び（ＥＬ）の測定結果を示す図であり、図１３中の分図（ｄ）は、ビッカース硬さ（ＨＶ）の測定結果を示す図であり、図１３中の分図（ｅ）は、平均結晶粒径の結果を示す図である。
【００７３】
図１２に示すように、亜鉛１％とカルシウム１％とが添加されたＡＺＸ系合金について、マグネシウム合金に添加されるアルミニウムの含有率が増加すると、ビッカース硬さ（ＨＶ）は増加することが分かった。また、最大抗張力（ＵＴＳ）および降伏強度（ＹＳ）は、マグネシウム合金に添加されるアルミニウムの含有率が７ｗｔ％〜９ｗｔ％程度で最大値を示し、添加されるアルミニウムの含有率をそれ以上増加させても、低下または一定値を示すことが分かった。一方、破断伸び（ＥＬ）および平均結晶粒径は、マグネシウム合金に添加されるアルミニウムの含有率が増加すると、減少する傾向を示すことが分かった。
【００７４】
図１３に示すように、マンガン０．１％とカルシウム１％とが添加されたＡＭＸ系合金について、マグネシウム合金に添加されるアルミニウムの含有率が増加すると、降伏強度（ＹＳ）およびビッカース硬さ（ＨＶ）は、増加していくことが分かった。
【００７５】
以上の検討より、本実施形態に係るマグネシウム合金に添加されるアルミニウムの割合は、特に限定されないが、６％以上１０％以下とすることが好適であることが分かった。
【００７６】
以上、反重力鋳造法により鋳造されたマグネシウム鋳造板の機械的性質について、説明したが、反重力鋳造法により鋳造されたマグネシウム鋳造板に、上述した実施形態と同様に、塑性加工を施すことができる。鋳造の段階で凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板に塑性加工を施すことによって、上述した実施形態と同様に、表層部に発生した残留応力が作用し、微細粒の形成が促進され、表層部の結晶粒は、中央部と同等の粒径であって、均一組織を呈するマグネシウム合金板材を得ることができるようになる。
【００７７】
また、例えば、上述した実施形態では、マグネシウム鋳造板が鋳造される段階で、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成していたが、マグネシウム鋳造板が鋳造された後、マグネシウム鋳造板に対してマグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成する除去加工を施し、当該マグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成することとすることができる。ここで、除去加工とは、マグネシウム鋳造板の表面に凹凸を形成するための加工であり、除去加工としては、例えば、切削加工や研磨加工、転造などを用いることができる。そして、除去加工により表面に凹凸が形成されたマグネシウム鋳造板は、上述した場合と同様に、塑性加工が施されることとなる。上述した様に、マグネシウム鋳造板の表面に形成された凹凸が加工されることで、表層部に残留応力が付与されたマグネシウム合金板材やマグネシウム合金製品を得ることができる。
【００７８】
その様な変更又は改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【符号の説明】
【００７９】
１  双ロール鋳造装置、１０  溶湯炉、１１  開口部、２０  鋳造ロール、２１  第一鋳造ロール、２２  第二鋳造ロール。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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