(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
モノカルボン酸アミン塩と酸化銀とを混合し、銀膜形成用組成物に用いられる銀粒子を製造することを特徴とする銀粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、銀膜形成用組成物、銀膜、配線基板、電子機器および銀粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
配線基板は、プリント配線基板等とも称され、電子機器の分野において、電子部品を固定して配線するための主要な部品となっている。この配線基板は、パターニングされた金属膜が基板上に形成されて、配線、電極および端子等を構成している。電子機器の分野において、プリント配線基板と同様に、パターニングされた金属膜を基板上に形成し、それらを配線等として用いるものとしては、他にタッチパネルや液晶表示素子や有機ＥＬ素子等がある。
【０００３】
配線基板を製造する場合、基板上に金属膜である配線等のパターンを形成する方法としては、例えば、フォトリソグラフィ技術を利用する方法が知られている。この方法では、先ず、均質なベタ状の金属膜を基板上に形成する。金属膜の形成方法としては、例えば、メッキ法が用いられる。また、蒸着法やスパッタリング法等の利用も可能である。そして、形成された金属膜の上にレジスト液を塗布してレジスト層を形成する。次に、このレジスト層に対し、フォトマスクを用いて、紫外線等照射し、その後、現像することによってレジスト層のパターニングを行う。次いで、レジスト層で被覆されていない金属膜をエッチングにより除去し、さらに残存するレジスト部分を剥離することによってパターニングされた金属膜を得る。フォトリソグラフィ技術を利用する方法は、形成される配線パターンの線幅をサブミクロンオーダーにすることも可能であり、有効な金属膜パターンの形成方法となる。
【０００４】
こうしたフォトリソグラフィ技術を利用する方法では、上述したように、パターニングされる金属膜の形成にメッキ法が用いられる。メッキ法においては、通常、スパッタリング法によるシード層の形成とメッキ処理が必要となる。スパッタリング法は、真空中で行う必要があるので、装置や操作上の制約が大きい。また、処理に長時間を要して製造効率が低い。そして、メッキ法のメッキ処理は、メッキ液の廃液処理が環境上大きな問題となる。
同様に、金属膜の形成に蒸着法やスパッタリング法等を用いる場合においても、真空中で金属膜の形成を行う必要があるため、装置や操作上の制約が大きく、処理に長時間を要して効率良く簡便に金属膜を形成することができない。
【０００５】
そこで、装置等および環境上の制約が少なく、短時間で簡便に低抵抗の金属膜を形成できる金属膜の形成技術が求められている。そして、その金属膜の形成技術は、基板上に一様なベタ状の金属膜を形成することが可能な技術であるとともに、パターニングされた金属膜を直接に形成することも可能な技術であることが好ましい。
【０００６】
そこで近年は、有機溶剤等に金属微粒子を分散させて得られた分散組成物を用い、パターニングされた金属膜を直接描画する技術が注目されている。例えば、金属微粒子の分散組成物を用い、インクジェット印刷法や、スクリーン印刷法により所望の塗膜のパターンを形成する。金属微粒子の平均粒子径が数ｎｍ以上数１０ｎｍ以下程度、すなわち、数ｎｍ〜数１０ｎｍ程度である場合、バルクの金属よりも融点が降下し、３００℃を下回る比較的低温の加熱で粒子同士の融着が起こる。上述の技術はこうした現象を利用し、塗膜のパターンを比較的低温で加熱して含有される金属微粒子を焼結させてパターニングされた金属膜を得る。
【０００７】
このような金属膜形成用の分散組成物に用いられる金属微粒子としては、銀粒子が知られている。尚、本発明において、銀粒子は、銀からなる金属微粒子、または、銀を含む金属微粒子であり、銀ナノ粒子や銀含有ナノ粒子等とも称されるものを含む概念である。
【０００８】
また一方、電子部材同士あるいはセラミック類の接合を行うにあたっても金属微粒子が注目されている。
【０００９】
例えば、パワーモジュール等の半導体装置において、回路を形成した基板上に導電性の接合材を介して素子類を接合する手法が一般的にとられている。当該接合材としては、従来より、はんだ材料が広く適用されており、はんだ材料としては、主にスズを主成分とする、融点の低い合金が一般的である。しかしながら、高温使用環境が適用される用途においては、はんだ材を接合材として適用した場合に一部が溶融し、剥離するという課題があった。
【００１０】
また近年の環境への影響や毒性の懸念から、最近では鉛成分を含まない、はんだ、いわゆる鉛フリーはんだが多く用いられるようになっている。しかしながら、鉛成分の配合によって抑制されていたウィスカーの発生と、それによる信頼性の低下が問題視されており、代替する材料が望まれていた。
【００１１】
一方、セラミック材料の接合においても、セラミック材料に期待される高温など過酷な環境下で安定した接合性能を示すと同時に、低温の工程条件が可能な材料が期待されている。
【００１２】
これらの要望に対し、金属微粒子は３００℃以下の低温で互いに融着することで高い接合性能を示すと同時に、一度融着した接合部は理想的には当該金属の融点まで接合能力を示すことになる。例えば、銀を用いた場合の融点は１２３５Ｋ（ケルビン）である。また有機バインダー等によらない金属層にて接合を実現することにより、併せて高い導電性や放熱性の機能を付与することが可能である。
【００１３】
上記の用途に対応できるように、低抵抗の銀膜等の金属膜の形成に好適な銀粒子の製造方法が盛んに検討され、その銀粒子を含有する分散組成物として、銀膜形成用組成物の調製の検討が盛んに行われている。
【００１４】
例えば、特許文献１には、シュウ酸銀と、アルキルアミンおよびジアルキルアミンとを混合して加熱し、熱分解によって銀ナノ粒子を製造する方法が記載されている。
【００１５】
また、特許文献２には、酸化銀とギ酸とアミンとを混合し、液相中における還元反応により銀ナノ粒子を製造する方法が記載されている。
【００１６】
そして、特許文献３には、銀化合物と、安定剤である分枝脂肪族アミン化合物とを混合し、そこに還元剤を添加して銀ナノ粒子を製造する方法が記載されており、また、得られた銀ナノ粒子を有機溶剤中に分散してなる銀塗料組成物が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特開２０１０−２６５５４３号公報
【特許文献２】特開２０１１−１５３３６２号公報
【特許文献３】特開２０１２−２４６５６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
以上のように、例えば、配線基板の製造に好適となるように、銀膜等の低抵抗の金属膜を効率良く簡便に形成できる金属膜の形成技術が求められている。そして、その金属膜の形成技術は、基板上の一面に一様な金属膜を形成することができる技術であるとともに、所望の形状にパターニングされた金属膜を直接に形成することも可能な技術であることが好ましい。そのため、上述したように、銀含有ナノ粒子等の金属微粒子の製造方法や、それを含有する銀膜形成用組成物等の組成物の調製について、盛んに検討が行われている。しかしながら、それぞれの技術が解決すべき課題を有している。
【００１９】
例えば、上述した特許文献１に記載の銀粒子の製造方法の場合、原料にシュウ酸銀を使用する。しかしながら、シュウ酸銀には爆発性があることが知られ、大量生産時の安全性の確保が課題となる。
【００２０】
また、金属微粒子を含む組成物を用いて金属膜を形成する技術の場合、焼結後に得られる金属膜において、バルク金属と比較した場合の電気抵抗特性、すなわち、低抵抗化を実現することが難しいという問題があった。これは、簡便な低温での焼結によって金属微粒子を完全に融合させることは困難であるということ起因する。
【００２１】
例えば、上述した特許文献２に記載の銀粒子の製造方法には、原料の酸化銀に過剰のギ酸を作用させ粉末状ギ酸銀の分散液を調製する工程と、その粉末状ギ酸銀分散液に過剰の第一アミンを作用させギ酸銀の第一アミン錯体を生成させ、そのギ酸銀の第一アミン錯体を鎖式炭化水素溶媒中に溶解させた後、該ギ酸銀の第一アミン錯体の分解的還元反応により銀ナノ粒子を生成させる方法が開示されている。しかしながら、上述の方法の工程中にて生成される粉末状ギ酸銀は、鋭敏な爆発感度と大きな分解熱とが指摘されており、また不溶であるがゆえに滞留や蓄積が起こりやすく大量生産時の安全確保に課題がある。さらには過剰に添加される第一アミンが消費されずに残余しているギ酸と中和反応を起こし、その結果として液温の上昇が引き起こされることが記載されている。当該反応の発熱が激しい場合、その影響を受けて銀粒子を形成する反応の制御は難しくなる。その結果、製造される銀粒子の粒径がばらつくことになって、品質上の問題となる。特に、粒径がばらついた場合、簡便な低温での焼結によって銀粒子を融合させることが困難となり、得られる銀膜の低抵抗化を実現できないという問題があった。
【００２２】
以上のように、例えば、配線基板の金属膜の製造に好適となるように、銀粒子の製造技術およびそれを含有する銀膜形成用組成物の製造技術では、量産における安全性とともに、簡便さおよびそれを用いて形成される金属膜の低抵抗化が求められている。しかしながら、従来の技術は、それらをいずれも満足するのが困難であった。
【００２３】
そのため、安全な材料を用いて簡便に銀粒子を製造する技術が求められている。
【００２４】
また、所望とする反応の制御を行って、所望とする品質を備えた銀粒子を製造する技術が求められ、所望とする品質の銀粒子が求められている。
【００２５】
そして、所望とする品質の銀粒子を含有する銀膜形成用組成物が求められ、低抵抗の銀膜およびそれを形成することができる銀膜の形成技術が求められている。さらに、簡便に形成されて低抵抗の銀膜を有する配線基板やその配線基板を有する電子機器が求められている。
【００２６】
本発明は、以上の知見に基づいてなされたものである。すなわち、本発明の目的は、簡便に品質に優れた銀粒子を製造する銀粒子の製造方法を提供することにある。
【００２７】
また、本発明の目的は、品質に優れた銀粒子を含有する銀膜形成用組成物を提供することにある。
【００２８】
また、本発明の目的は、簡便に形成されて低抵抗の銀膜を提供することにある。
【００２９】
また、本発明の目的は、簡便に形成されて低抵抗の銀膜を有する配線基板を提供することにある。
【００３０】
さらに、本発明の目的は、簡便に形成されて低抵抗の銀膜を有する配線基板を備えた電子機器を提供することにある。
【００３１】
本発明の他の目的および利点は、以下の記載から明らかとなるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００３２】
本発明の第１の態様は、
（Ａ）モノカルボン酸アミン塩と酸化銀を混合して得られる銀粒子、および
（Ｂ）沸点が１５０℃〜２５０℃であるアルコール
を含むことを特徴とする銀膜形成用組成物に関する。
【００３３】
本発明の第１の態様において、銀粒子が、
（１）モノカルボン酸とアミン化合物とを用いて塩を形成する工程と、
（２）前記塩を、酸化銀（Ｉ）を含む混合物に添加する工程と
を経て得られる銀粒子であることが好ましい。
【００３４】
本発明の第１の態様において、銀粒子の平均粒径が５ナノメートル（ｎｍ）以上８０ナノメートル（ｎｍ）以下、すなわち、５ナノメートル（ｎｍ）〜８０ナノメートル（ｎｍ）の範囲にあることが好ましい。
【００３５】
本発明の第１の態様において、モノカルボン酸アミン塩が、ギ酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、イソブタン酸、ペンタン酸、２−メチル酪酸、ピバリン酸およびヒドロキシ酢酸からなる群より選ばれる少なくとも一種のモノカルボン酸のアミン塩であることが好ましい。
【００３６】
本発明の第１の態様において、（Ｂ）沸点が１５０℃〜２５０℃であるアルコールが、脂環式炭化水素構造を有するアルコールであることが好ましい。
【００３７】
本発明の第２の態様は、本発明の第１の態様の銀膜形成用組成物を用いて形成されることを特徴とする銀膜に関する。
【００３８】
本発明の第３の態様は、本発明の第２の態様の銀膜を有することを特徴とする配線基板に関する。
【００３９】
本発明の第４の態様は、本発明の第３の態様の配線基板を備えることを特徴とする電子機器に関する。
【００４０】
本発明の第５の態様は、モノカルボン酸アミン塩と酸化銀とを混合し、銀膜形成用組成物に用いられる銀粒子を製造することを特徴とする銀粒子の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００４１】
本発明の第１の態様によれば、品質に優れた銀粒子を含有する銀膜形成用組成物が提供される。
【００４２】
本発明の第２の態様によれば、簡便に形成されて低抵抗の銀膜が提供される。
【００４３】
本発明の第３の態様によれば、簡便に形成されて低抵抗の銀膜を有する配線基板が提供される。
【００４４】
本発明の第４の態様によれば、低抵抗の銀膜を有する配線基板を備えた電子機器が提供される。
【００４５】
本発明の第５の態様によれば、品質に優れた銀粒子を簡便に製造する銀粒子の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の実施形態のタッチパネルを示す平面図である。
【図２】図１のＢ−Ｂ’線に沿う断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４７】
本発明では、銀粒子を製造するための原料として、入手が容易で安全性の高い酸化銀（Ｉ）等の銀化合物を用いる。併せて、入手が容易で安全性の高いモノカルボン酸とアミン化合物とを用いる。
【００４８】
そして、モノカルボン酸とアミン化合物とを用いて塩を形成する第１の工程と、その第１の工程で形成された塩を、酸化銀（Ｉ）を含む混合物に添加する第２の工程とを別個に設け、それらを組み合わせて本発明の銀粒子を製造する。
【００４９】
上述の第２の工程では、モノカルボン酸とアミン化合物の塩であるモノカルボン酸アミン塩を酸化銀（Ｉ）に作用させてその酸化銀（Ｉ）を還元し、金属銀を生成することにより銀粒子を製造する。
【００５０】
その結果、本発明では、モノカルボン酸とアミン化合物の塩（モノカルボン酸アミン塩）の形成工程と、銀粒子の形成工程とを別の工程として、銀粒子の製造を行うことができる。したがって、第１の工程で発生するモノカルボン酸とアミン化合物の中和熱が、第２工程の銀粒子の形成に影響することを制御することができる。すなわち、ギ酸とアミン化合物の中和熱の影響が低くなるように制御して、銀粒子を製造することができ、均一で所望とする大きさの銀粒子を製造することができる。
【００５１】
例えば、モノカルボン酸としてギ酸やシュウ酸を用いた場合、本発明の銀粒子の製造方法によれば、爆発の危険性の高い固体状あるいは粉末状のギ酸銀あるいはシュウ酸銀を経ることなく銀粒子を製造することができる。すなわち、酸化銀と、ギ酸とアミン化合物との塩とが反応することで、より溶解性が高くかつ爆発の危険性が低い中間化合物へと導くことができ、しかる後に銀粒子を生成するため安全性の高い方法にて製造することができる。
【００５２】
また、本発明では、このようにして製造された銀粒子を用い、銀粒子を他の成分、例えば、後述する沸点が１５０℃〜２５０℃であるアルコールに分散してなる分散体として、本発明の銀膜形成用組成物を製造することができる。
【００５３】
そして、本発明では、その銀膜形成用組成物を、例えば、基板上に塗布して塗膜を形成し、その塗膜を加熱して銀膜を形成することができる。
【００５４】
本発明の銀膜形成用組成物は、基板上に一様なベタ状の金属膜として銀膜を形成可能であるとともに、適当な塗布法と組み合わせることにより、配線や電極や端子等となる、パターニングされた銀膜を直接に基板上に形成することも可能である。したがって、本発明において、「銀膜」とは、銀を含んでなるベタ状の膜とともに、パターニングされた銀膜を含む概念である。すなわち、銀配線や銀電極等のパターンについても本発明の「銀膜」の中に含まれる。同様に、「膜」についても、パターンを含む概念として使用されることがある。
【００５５】
また、本発明において、「配線基板」は、上述した、所謂プリント配線基板として知られた配線基板のみに限られるわけではない。本発明において、「配線基板」には、パターニングされた金属膜が基板上に形成されて、配線、電極および端子等を構成している基板が全て含まれる。例えば、本発明において、「配線基板」には、上述したプリント配線基板の他に、タッチパネル、液晶表示素子および有機ＥＬ素子等を構成するための基板が含まれる。すなわち、本発明の「配線基板」には、パターニングされた金属膜が基板上に形成されて、配線、電極および端子等を構成している基板が含まれる。
【００５６】
さらに、本発明において、「配線基板」にはパターニングされた金属膜が電子機器等の筺体の内面あるいは外面に形成されて、配線、電極および端子等を構成しているものも含まれる。
【００５７】
尚、以下、本発明においては、配線基板の有する配線、電極および端子等と称される導電性の電気的導通部材を、便宜上、配線と総称する。
【００５８】
以下で、本発明の実施形態の銀粒子の製造方法およびそれにより製造される銀粒子について、より詳しく説明する。そして、製造された本発明の実施形態の銀粒子を含む本発明の実施形態の銀膜形成用組成物の調製と、それを用いて形成された本発明の実施形態の銀膜と、その銀膜を有する配線基板や電子機器について説明する。
【００５９】
＜銀粒子の製造方法および銀粒子＞
本発明の実施形態である銀粒子の製造方法は、モノカルボン酸とアミン化合物とを用いて塩を形成する第１の工程と、その第１の工程で形成された塩を、酸化銀（Ｉ）を含む混合物に添加する第２の工程とを有している。以下、各工程等について説明する。
【００６０】
［第１の工程］
本発明の実施形態である銀粒子の製造方法の有する第１の工程は、モノカルボン酸とアミン化合物とを用いてそれらの塩を形成する工程である。
【００６１】
第１の工程では、例えば、反応容器中で撹拌されるアミン化合物中にモノカルボン酸を滴下するなどして、アミン化合物とモノカルボン酸とを混合する。そして、モノカルボン酸とアミン化合物とを反応させ、それらの塩、すなわち、モノカルボン酸アミン塩を形成する。このとき、氷浴等を使用して反応容器を冷却し、中和熱を抑えながら、モノカルボン酸アミン塩の形成反応を行うことが好ましい。
【００６２】
第１の工程で使用が好ましいモノカルボン酸としては、ギ酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、イソブタン酸、ペンタン酸、２−メチル酪酸、ピバリン酸およびヒドロキシ酢酸を挙げることができる。
【００６３】
そして、特に好ましいモノカルボン酸としては、ギ酸を挙げることができる。
【００６４】
第１の工程で使用するギ酸は、市販品の使用が可能であり、入手方法等については特に限定はされない。
【００６５】
また、第１の工程で使用するギ酸の純度については特に限定するものではない。しかし、低純度であると、形成される銀粒子を用いて銀膜を形成する際に、導電性を低下させる懸念がある。したがって、ギ酸の純度は９５％以上が好ましく、９９％以上がさらに好ましい。
【００６６】
また、第１の工程で使用可能なアミン化合物としては、例えば、エチルアミン、ｎ−プロピルアミン、ｉ−プロピルアミン、ｎ−ブチルアミン、ｉ−ブチルアミン、ｔ−ブチルアミン、ｎ−ペンチルアミン、ｎ−ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、ｎ−ヘプチルアミン、ｎ−オクチルアミン、２−エチルヘキシルアミン、２−エチルヘキシルプロピルアミン、３−エトキシプロピルアミン、ｎ−ノニルアミン、ｎ−デシルアミン、ｎ−ウンデシルアミン、ｎ−ドデシルアミン、ｎ−トリデシルアミン、ｎ−テトラデシルアミン、ｎ−ペンタデシルアミン、ｎ−ヘキサデシルアミン、ベンジルアミン、アミノアセトアルデヒドジエチルアセタール等のモノアミン化合物、エチレンジアミン、Ｎ−メチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、Ｎ−エチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジエチルエチレンジアミン、１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，３−プロパンジアミン、１，４−ブタンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、１，５−ペンタンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，５−ペンタンジアミン、１，６−ヘキサンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、イソホロンジアミン等のジアミン化合物、ジエチレントリアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’Ｎ’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、Ｎ−（アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−（アミノプロピル）ピペラジン等のトリアミン化合物等が挙げられる。
【００６７】
第１の工程において、モノカルボン酸とアミン化合物との配合比としては、モノカルボン酸１モル量に対し、アミン化合物が１モル量〜２０モル量となる比率とすることが好ましい。このような配合比とすることにより、所望とするモノカルボン酸とアミン化合物の塩を効率良く形成することができる。
【００６８】
［第２の工程］
本発明の実施形態の銀粒子の製造方法が有する第２の工程は、上述の第１の工程で形成されたモノカルボン酸アミン塩を、酸化銀（Ｉ）を含む混合物に添加して酸化銀（Ｉ）を還元し、銀粒子を製造する工程である。
【００６９】
第２の工程では、先ず、反応容器中に酸化銀とアミン化合物とを加え、撹拌して混合することにより、酸化銀（Ｉ）を含む混合物として、酸化銀分散液を調製する。
【００７０】
第２工程で用いる酸化銀（Ｉ）は、銀粒子の製造における出発材料であるが、その純度については特に限定するものではない。しかし、低純度であると、形成される銀粒子を用いて銀膜を形成する際に、導電性を低下させる懸念がある。したがって、酸化銀（Ｉ）の純度は９５％以上が好ましく、９９％以上がさらに好ましい。
【００７１】
また、第２の工程で使用可能なアミン化合物としては、例えば、エチルアミン、ｎ−プロピルアミン、ｉ−プロピルアミン、ｎ−ブチルアミン、ｉ−ブチルアミン、ｔ−ブチルアミン、ｎ−ペンチルアミン、ｎ−ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、ｎ−ヘプチルアミン、ｎ−オクチルアミン、２−エチルヘキシルアミン、３−エトキシプロピルアミン、ｎ−ノニルアミン、ｎ−デシルアミン、ｎ−ウンデシルアミン、ｎ−ドデシルアミン、ｎ−トリデシルアミン、ｎ−テトラデシルアミン、ｎ−ペンタデシルアミン、ｎ−ヘキサデシルアミン、ベンジルアミン、アミノアセトアルデヒドジエチルアセタール、ジエチルアミン、トリエチルアミン、３−（２−エチルヘキシルオキシ）プロピルアミン等のモノアミン化合物、エチレンジアミン、Ｎ−メチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、Ｎ−エチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジエチルエチレンジアミン、１，３−プロパンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，３−プロパンジアミン、１，４−ブタンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、１，５−ペンタンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，５−ペンタンジアミン、１，６−ヘキサンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、イソホロンジアミン等のジアミン化合物、ジエチレントリアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’Ｎ’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、Ｎ−（アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−（アミノプロピル）ピペラジン等のトリアミン化合物、ポリエチレンイミン等のポリアミン化合物等が挙げられる。
【００７２】
酸化銀分散液は、上述したアミン化合物の含有量が、酸化銀（Ｉ）中の銀原子１モル量当たり、１．８モル量より多く、８．０モル量以下の範囲内であることが好ましい。このような配向比とすることで、後述する酸化銀（Ｉ）の還元反応が効率良く進行し、得られる銀粒子の粒径のばらつきが抑えられて、高品質な銀粒子が得られる。
【００７３】
次に、第２の工程では、準備された酸化銀分散液に対し、撹拌を行いながら、上述の第１工程で得られたモノカルボン酸アミン塩をそのまま、例えば、滴下するなどして添加する。その後、必要な場合に、調整された温度での加熱を行い、撹拌行って、酸化銀（Ｉ）の還元反応を行う。そして、酸化銀（Ｉ）は、還元されて金属銀を形成し、その結果、銀粒子を形成する。
【００７４】
この時、本実施形態においては、第２の工程の酸化銀（Ｉ）の還元反応が、モノカルボン酸とアミン化合物とによる塩形成時の中和熱によって影響を受けることが少ない。例えば、モノカルボン酸がギ酸であっても、ギ酸とアミン化合物とによるギ酸アミン塩形成時の中和熱によって影響を受けることが少ない。したがって、反応温度の制御が容易であり、製造される銀粒子の粒径は小さく、また、均一である。すなわち、本実施形態において、製造される銀粒子は、その粒径のばらつきが抑えられている。
【００７５】
本実施形態の銀粒子は、反応容器内で、他の液状の成分中に分散した状態で形成される。したがって、銀粒子の分散液中に、例えば、メタノール等の高極性溶剤を添加し、撹拌を停止して静置する。そして、デカンテーション、遠心分離等の方法により上澄み液を分離することにより、銀粒子を含む沈殿を得ることができる。
【００７６】
分離された第１の工程および第２の工程により製造された本発明の実施形態の銀粒子は、平均粒径が５ナノメートル（ｎｍ）〜８０ｎｍ、望ましくは７ｎｍ〜４０ｎｍであり、その標準偏差は２０ナノメートル（ｎｍ）以下に抑えることができる。したがって、粒径のばらつきが少なく、銀膜の形成に使用された場合、低抵抗の銀膜を簡便に形成することができる。
【００７７】
尚、銀粒子の粒径の測定方法としては、一般的な微粒子に適用される測定方法を用いることができる。例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、電界放射型透過電子顕微鏡（ＦＥ−ＴＥＭ）、電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）等を適宜使用することができる。平均粒径の値は、上述した顕微鏡を用いて観測し、観測された視野の中から、粒径が比較的揃っている箇所を３箇所選択し、粒径測定に最も適した倍率で撮影する。得られた各々の写真から、一番多数存在すると思われる粒子を１００個選択し、その直径をものさし等の測長機で測定し、測定倍率を除して粒径を算出し、これらの値を算術平均することにより、求めることができる。また、標準偏差については、上述の観察時に個々の銀粒子の粒径と数により求めることができる。
【００７８】
このようにして、本発明の実施形態の銀粒子の製造方法により製造され本発明の実施形態の銀粒子は、上述した沈殿物の状態のまま使用することができ、次に説明する本発明の実施形態の銀膜形成用組成物の調製に用いることができる。
【００７９】
＜銀膜形成用組成物＞
本発明の実施形態の銀膜形成用組成物は、上述の本発明の実施形態の銀粒子を含む。また、本実施形態の銀膜形成用組成物は、さらに溶剤を含有することができ、ペースト状の組成物やインク状の組成物として、銀膜の形成に使用することができる。
【００８０】
本実施形態の銀膜形成用組成物は、銀粒子の他、後述するその他の任意成分を含有することができる。そして、本実施形態の銀膜形成用組成物は、公知の多様な塗布法によるパターニングされた塗膜の形成が可能であり、また、その塗膜は、加熱されて銀膜を形成することができる。以下、本発明の実施形態の銀膜形成用組成物において、銀粒子の他に含有可能な成分について説明する。
【００８１】
［溶剤］
本実施の形態の銀膜形成用組成物において、溶剤を成分として添加することが可能である。そして、本実施の形態の銀膜形成用組成物は、溶剤を含有することが好ましい。銀膜形成用組成物中に溶剤を含有させることにより、塗布方法に対応した銀膜形成用組成物の粘度調整が容易となり、また、安定した均一な物性の銀膜を形成することが可能となる。
【００８２】
本実施形態の銀膜形成用組成物が溶剤を含有する場合、溶剤の含有量は、本実施形態の銀膜形成用組成物の全成分の１００質量％に対して、０質量％より多く９５質量％までの範囲の含有が可能であり、０質量％より多く７０質量％以下の含有量とすることが好ましく、０質量％より多く５０質量％以下の含有量であることがより好ましい。
【００８３】
添加する溶剤としては、銀膜形成用組成物中の各成分を溶解または分散することができるものであれば、特に限定するものではない。例えば、水、アルコール類、エーテル類、エステル類、脂肪族炭化水素類および芳香族炭化水素類から選ばれる１種の液体、または、相溶性のある２種以上の液体が挙げられる。
【００８４】
溶剤の具体例について、アルコール類としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロピルアルコール（１−プロパノール）、ｉ−プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール（１−ブタノール）、ｉ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノニルアルコール、デカノール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール、ターピネオール、ジヒドロターピネオール等が挙げられる。
【００８５】
エーテル類としては、例えば、ヘキシルメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル等の（ポリ）アルキレングリコールモノアルキルエーテル類、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、１，４−ジオキサン等が挙げられる。
【００８６】
エステル類としては、例えば、ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸ブチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ブチル、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。
【００８７】
脂肪族炭化水素類としては、例えば、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ｎ−ノナン、ｎ−デカン、ｎ−ウンデカン、ｎ−ドデカン、テトラデカン、シクロヘキサン、デカリン等が挙げられる。
【００８８】
芳香族炭化水素類としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ｎ−プロピルベンゼン、ｉ−プロピルベンゼン、ｎ−ブチルベンゼン、メシチレン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン等が挙げられる。
【００８９】
これら有機溶剤のうち、特に銀膜形成用組成物の粘度の調整のし易さの観点から、エーテル類およびアルコール類の選択が好ましい。
【００９０】
そして、本実施形態の銀膜形成用組成物の溶剤としては、後述する銀膜形成のための加熱温度を考慮し、銀膜からの除去が容易となるよう、沸点が１５０℃〜２５０℃であるアルコールの選択がより好ましい。そして、沸点が１５０℃〜２５０℃であるアルコールは、脂環式炭化水素構造を有するアルコールが特に好ましい。
【００９１】
［その他の任意成分］
本発明の実施形態の銀膜形成用組成物は、本発明の実施形態の銀粒子の他に、本発明の効果を損なわない限りにおいて、その他の任意成分として、分散剤、酸化防止剤、濃度調整剤、表面張力調整剤、粘度調整剤、塗膜形成補助剤等を含有することが可能である。そして、分散剤、酸化防止剤、濃度調整剤、表面張力調整剤、粘度調整剤等のその他の任意成分は、銀粒子とともに用いられ、本実施形態の銀膜形成用組成物が所望の成分濃度、表面張力、粘度等を有するように調整することができる。
【００９２】
［銀膜形成用組成物の調製］
本発明の実施形態の銀膜形成用組成物が、銀粒子の他に、上述した溶剤等を含有する場合、銀粒子および溶剤等を混合することで、簡便に調製し、製造することができる。また、含有の成分が多数種ある場合、各成分の混合する順序は特に限定するものではない。
【００９３】
本実施形態の銀膜形成用組成物の調製における各成分の混合方法としては、特に限定するものではないが、例えば、攪拌羽による攪拌、スターラーおよび攪拌子による攪拌、沸盪器による攪拌、超音波ホモジナイザー、ビーズミル、ペイントシェーカーまたは攪拌脱泡装置等を使用した方法等が挙げられる。混合の条件としては、例えば、攪拌羽による攪拌の場合、攪拌羽の回転速度が、通常１ｒｐｍ〜４０００ｒｐｍの範囲、好ましくは１０ｒｐｍ〜２０００ｒｐｍの範囲である。
【００９４】
＜銀膜形成方法および銀膜＞
以上で説明した本発明の実施形態の銀膜形成用組成物は、所望とする適当な基板上に適当な塗布法により塗布され、その塗膜を形成する。そして、その本実施形態の銀膜形成用組成物の塗膜が加熱されて、基板上に銀膜を形成する。すなわち、本発明の実施形態の銀膜形成方法は、本発明の実施形態の銀膜形成用組成物を用い、本発明の実施形態の銀膜を形成する。その結果、本発明の実施形態の銀膜を備えた、本発明の実施形態の配線基板を製造することができる。
【００９５】
本発明の実施形態の銀膜形成方法においては、基板上に塗布された本実施形態の銀膜形成用組成物の塗膜を加熱することによって、その組成物に含有される銀粒子同士の融着を生じさせる。そして、本実施形態の銀膜形成方法では、銀粒子を比較的低温で焼結させて、パターニングされた銀膜を得ることができる。
【００９６】
したがって、本発明の実施形態の銀膜形成方法は、（１）銀粒子を含む組成物である、本発明の実施形態の銀膜形成用組成物の塗膜を基板上に形成する工程と、（２）その基板上の塗膜を加熱する工程とを含むことが好ましい。
【００９７】
以下、本発明の実施形態の銀膜形成方法について、さらに詳しく説明する。
【００９８】
［基板］
本発明の実施形態の銀膜形成方法において、本実施形態の銀膜形成用組成物の塗膜を形成する基板としては、公知のものを用いることができ、特に限定するものではない。
【００９９】
基板を構成する材料としては、例えば、樹脂、紙、金属、ガラス等が挙げられ、より具体的には、低密度ポリエチレン樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ＡＢＳ樹脂（アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合樹脂）、アクリル樹脂、スチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、エポキシ樹脂、ガラスエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂（ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート）、ポリアセタール樹脂、セルロース誘導体等の樹脂基材、非塗工印刷用紙、微塗工印刷用紙、塗工印刷用紙（アート紙、コート紙）、特殊印刷用紙、コピー用紙（ＰＰＣ用紙）、未晒包装紙（重袋用両更クラフト紙、両更クラフト紙）、晒包装紙（晒クラフト紙、純白ロール紙）、コートボール、チップボール段ボール等の紙基材、銅板、鉄板、アルミ板等の金属基材、ソーダガラス、ホウケイ酸ガラス、シリカガラス、石英ガラス等のガラス基材、アルミナ、サファイア、ジルコニア、チタニア、酸化イットリウム、ＩＴＯ（インジウム錫オキサイド）等が挙げられる。
【０１００】
［塗布方法］
本発明の実施形態の銀膜形成方法における、本実施形態の銀膜形成用組成物の塗布方法としては、インクジェット印刷、グラビア印刷、フレキソ印刷、（シルク）スクリーン印刷、および凸版印刷等の印刷方法が挙げられる。また、スピンコート法、スプレーコート法、バーコート法、キャスト法、ディップコート法、ポッティング法およびロールコータ法等の塗布方法が挙げられる。本実施形態の銀膜形成用組成物を基板に塗布する塗布量としては、所望する銀膜の膜厚に応じて適宜調整することができる。
【０１０１】
本実施形態の銀膜形成用組成物は、上述した塗布方法への適用が可能である。そのため、本発明の実施形態の銀膜形成方法では、本実施形態の銀膜形成用組成物を用い、基板上に一様なベタ状の塗膜を形成して本実施形態の銀膜を形成することが可能である。
【０１０２】
さらに、本発明の実施形態の銀膜形成方法では、インクジェット印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、リバースオフセット印刷法、フレキソ印刷法、（シルク）スクリーン印刷法、凸版印刷等を利用した直接描画により、所望の形状にパターニングされた、本実施形態の銀膜形成用組成物の塗膜を形成することができる。その結果、本発明の実施形態の銀膜形成方法は、配線や電極や端子等となる、パターニングされた銀膜を、直接に基板上に形成することも可能である。その結果、本発明の実施形態のパターニングされた銀膜は、適当な基板上に形成されて、本発明の実施形態の配線基板を提供することができる。
【０１０３】
さらに、本発明の実施形態の銀膜形成方法では、基板、電極、端子、素子、配線、セラミック上に本実施形態の銀膜形成用組成物の塗膜を形成し、さらに重ねて基板、電極、端子、素子、配線、セラミック等を積層し接合した積層体とすることができる。かかる積層体としては、パワーモジュールやＬＥＤモジュールなどにおける素子と基板との接合による積層体、セラミック素材間での接合による積層体、金属電極のセラミック基板上への接合による積層体などに好適に使用される。セラミックに関しては特に限定しないが、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニア、チタン酸バリウム、フェライトなどを好適に挙げることができる。
【０１０４】
尚、その場合、本実施形態の銀膜形成用組成物は、選択される塗布方法に対応して、含有する溶剤等について、その種類と量を調整することが好ましく、塗布方法に好適となる粘度を有することが好ましい。
【０１０５】
［加熱条件］
本発明の実施形態の銀膜形成方法において、加熱温度は、本実施形態の銀膜形成用組成物の成分である銀粒子同士が融着し、かつ、溶剤等の有機物が分解、揮発する温度であればよく、特に限定するものではない。例えば、加熱温度は、５０℃以上が好ましく、５０℃〜３００℃の範囲がさらに好ましく、５０℃〜２００℃の範囲がより好ましい。加熱温度が５０℃未満であると、銀粒子同士の融着が完全に進行せず、また、有機物の残存が顕著になる場合がある。一方、加熱温度が３００℃を超えると、基板として有機材料からなるものを利用できなくなる懸念がある。すなわち、加熱温度が２００℃以下であれば、有機材料からなる基板を含む上述の多様な基板の群から所望の基板を選択して使用することができる。
【０１０６】
ただし、加熱温度が２００℃以下である場合、従来の銀微粒子を用いた技術では、所謂、加熱不足による銀膜の特性低下が懸念される。しかしながら、本実施形態の銀膜形成方法は、本実施形態の銀膜形成用組成物を用いて銀膜形成を行うことができる。本実施形態の銀膜形成用組成物は、上述したように、粒径が小さく均一な銀粒子を成分として含むように調製されている。したがって、本実施形態の銀膜形成方法では、２００℃以下の加熱条件であっても所望とする特性の銀膜、特に、所望とする優れた抵抗特性の銀膜を形成することができる。よって、簡便さの観点からも、本発明の実施形態の銀膜形成方法は、上述したように、加熱温度が２００℃以下であることが好ましい。
【０１０７】
また、加熱時間は、溶剤等の各成分の種類や、所望する銀膜の導電性（抵抗値）を考慮して適宜選択すればよく、特に限定するものではない。そして、２００℃程度またはそれ以下の比較的低温の加熱温度を選択した場合には、加熱時間は、５分間〜１８０分間程度とすることが好ましい。
【０１０８】
以上のように、本発明の実施形態の銀膜形成方法は、本実施形態の銀膜形成用組成物を用い、低温での加熱により、簡便に、低抵抗の銀膜を形成することができる。そして、得られた基板上の本発明の実施形態の銀膜を用い、本発明の実施形態の配線基板を提供することができる。
【０１０９】
＜電子機器＞
上述した本発明の実施形態の銀膜形成方法は、本発明の実施形態の銀膜形成用組成物を用い、本発明の実施形態の銀膜を形成する。そして、本発明の実施形態の銀膜は、それを配線として使用する本発明の実施形態の電子機器を提供することができる。
【０１１０】
本発明の電子機器としては、例えば、タッチパネル、液晶表示素子および有機ＥＬ素子等を挙げることができる。また、入力装置としてタッチパネルを備えたタッチパネル付の電子機器を挙げることができる。
【０１１１】
以下、本発明の実施形態の電子機器として例示した本発明の実施形態のタッチパネルについて説明する。
【０１１２】
［タッチパネル］
本発明の実施形態のタッチパネルは、例えば、検知電極およびそれを引き出すための引き出し配線が設けられた基板上に、その検知電極を覆うように形成された光透過性の絶縁膜を有するタッチパネルである。このタッチパネルは、例えば、静電容量方式のタッチパネルとすることができる。
尚、本発明の実施形態のタッチパネルにおいては、上述の絶縁膜を設けない構造とすることも可能である。
【０１１３】
図１は、本発明の実施形態のタッチパネルを示す平面図である。
【０１１４】
図２は、図１のＢ−Ｂ’線に沿う断面図である。
【０１１５】
図１に示すように、本実施形態のタッチパネル２１は、透明基板２２の表面に、Ｘ方向に延在する第１検知電極２３と、Ｘ方向に直交するＹ方向に延在する第２検知電極２４を有する。
【０１１６】
透明基板２２はガラス基板とすることができる。また、透明基板２２は、樹脂基板とすることもでき、その場合、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリアクリルフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリイミドフィルム、環状オレフィンの開環重合体フィルムおよびその水素添加物からなるフィルム等を用いることができる。透明基板２２の厚みとしては、ガラス基板の場合、０．１ｍｍ〜３ｍｍとすることができる。樹脂基板の場合、１０μｍ〜３０００μｍとすることができる。
【０１１７】
第１検知電極２３と第２検知電極２４は、それぞれ複数が配置される。そして、第１検知電極２３と第２検知電極２４は、タッチパネル２１の操作領域でマトリクス状に配置されている。第１検知電極２３は、操作者によるタッチ位置のＹ方向の座標を検出するために用いられる。第２検知電極２４は、操作者によるタッチ位置のＸ方向の座標を検出するために用いられる。第１検知電極２３と第２検知電極２４は、透明基板２２の同一面の同一層に設けられている。尚、第１検知電極２３および第２検知電極２４の数は図１の例に限られるものではなく、操作領域の大きさと必要とされるタッチ位置の検出精度に応じて決定されることが好ましい。すなわち、より多い数や少ない数の第１検知電極２３および第２検知電極２４を用い、タッチパネル２１を構成することができる。
【０１１８】
図１に示すように、第１検知電極２３および第２検知電極２４はそれぞれ、菱形形状の複数の電極パッド３０から構成されている。第１検知電極２３と第２検知電極２４は、第１検知電極２３の電極パッド３０がそれと隣接する第２検知電極２４の電極パッド３０と離間するように配置される。このとき、それら電極パッド３０間の隙間は、絶縁性が確保できる程度のごく小さなものとされる。
【０１１９】
そして、第１検知電極２３と第２検知電極２４とは、互いに交差する部分をできる限り小さくできるように配置される。そして、第１検知電極２３および第２検知電極２４を構成する電極パッド３０がタッチパネル２１の操作領域全体に配置されるようにする。
【０１２０】
図１に示すように、電極パッド３０は菱形形状とすることができるが、こうした形状に限られず、例えば、六角形等の多角形形状とすることができる。
【０１２１】
第１検知電極２３および第２検知電極２４はそれぞれ、タッチパネル２１の下に配置される液晶表示素子（図示されない）等のディスプレイの視認性を低下させないように、透明電極であることが好ましい。ここで、透明電極とは、可視光に対して高い透過性を備える電極である。第１検知電極２３および第２検知電極２４としては、ＩＴＯからなる電極や、酸化インジウムと酸化亜鉛からなる電極等、透明導電材料からなる電極を用いることができる。第１検知電極２３および第２検知電極２４がそれぞれＩＴＯからなる場合、十分な導電性を確保できるよう、それらの厚さを１０ｎｍ〜１００ｎｍとすることが好ましい。
【０１２２】
第１検知電極２３および第２検知電極２４の形成は、公知の方法を用いて行うことができる。例えば、ＩＴＯ等の透明導電材料からなる膜をスパッタリング法等により成膜し、フォトリソグラフィ法等を利用してパターニングを行って、第１検知電極２３および第２検知電極２４の形成を行うことができる。
【０１２３】
図１および図２に示すように、第１検知電極２３および第２検知電極２４は、透明基板２２の同一面上に形成されており、同一層をなしている。そのため、第１検知電極２３と第２検知電極２４とは、操作領域において、複数の箇所で交差しており、交差部２８を形成している。
【０１２４】
本実施形態のタッチパネル２１では、図２に示すように、交差部２８において、第１検知電極２３および第２検知電極２４のいずれか一方が他方と接触しないように分断される。すなわち、交差部２８において、第１検知電極２３は繋がっているが、図２の左右方向に伸びる第２検知電極２４は分断されて形成されている。そして、第２検知電極２４の途切れた箇所を電気的に接続させるために、ブリッジ電極３２が設けられている。ブリッジ電極３２と第１検知電極２３との間には、絶縁性物質からなる層間絶縁膜２９が設けられている。
【０１２５】
図２に示すように、交差部２８で、第１検知電極２３の上に設けられた層間絶縁膜２９は、光透過性に優れた材料から形成されている。層間絶縁膜２９は、ポリシロキサン、アクリル系樹脂、およびアクリルモノマー等を用いて印刷法で塗布し、必要な場合にパターニングを行った後、それを加熱硬化させて形成することができる。ポリシロキサンを用いて形成した場合には、層間絶縁膜２９はシリコン酸化物（ＳｉＯ２）からなる無機絶縁層となる。また、アクリル系樹脂、およびアクリルモノマーを用いた場合には、層間絶縁膜２９は樹脂からなる有機絶縁層となる。層間絶縁膜２９にＳｉＯ２を用いる場合には、例えば、マスクを用いたスパッタリング法によって、交差部２８における第１検知電極２３の上にのみＳｉＯ２膜を形成して、層間絶縁膜２９を構成することもできる。
【０１２６】
層間絶縁膜２９の上層には、ブリッジ電極３２が設けられている。ブリッジ電極３２は、上述したように、交差部２８で途切れた第２検知電極２４同士を電気的に接続する機能を果たす。ブリッジ電極３２は、ＩＴＯ等の光透過性に優れた材料によって形成されることが好ましい。ブリッジ電極３２を設けることにより、第２検知電極２４をＹ方向に電気的に接続することができる。
【０１２７】
図２に示すように、第１検知電極２３と第２検知電極２４は、上述したように、菱形の電極パッド３０を縦または横に複数並べた形状を有する。第１検知電極２３において、交差部２８に位置する接続部分は、第１検知電極２３の菱形の電極パッド３０より幅の狭い形状とされる。また、ブリッジ電極３２も、菱形の電極パッド３０より幅の狭い形状であって、短冊状に形成されている。
【０１２８】
タッチパネル２１の第１検知電極２３と第２検知電極２４の端部には、それぞれ端子（図示されない）が設けられており、その端子からそれぞれ引き出し配線３１が引き出される。引き出し配線３１は、上述した本発明の実施形態の銀膜を使用した金属配線とすることができる。同様に、端子も、本発明の実施形態の銀膜を用いて形成することができる。
【０１２９】
すなわち、タッチパネル２１の引き出し配線３１等は、上述した本発明の実施形態の銀膜形成用組成物を用い、上述した本発明の実施形態の銀膜形成方法に従って形成することができる。
【０１３０】
例えば、本発明の実施形態の銀膜形成方法で例示した塗布方法により、本実施形態の銀膜形成用組成物の塗膜を第１検知電極２３および第２検知電極２４等の形成された透明基板２２上に形成し、配線パターンを形成する。例えば、インクジェット印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、リバースオフセット印刷法、フレキソ印刷法、（シルク）スクリーン印刷法、または、凸版印刷等を利用した直接描画により、塗膜を形成し、配線パターンを形成することができる。
【０１３１】
そして、本実施形態の銀膜形成用組成物の塗膜である配線パターンは、加熱され、引き出し配線３１等を構成することができる。
【０１３２】
引き出し配線３１は、その端部の接続端子（図示されない）を用いて、第１検知電極２３および第２検知電極２４への電圧印加やタッチ操作の位置を検出する外部の制御回路（図示されない）に電気的に接続される。
【０１３３】
図１および図２に示すように、第１検知電極２３および第２検知電極２４の配置された透明基板２２の表面には、第１検知電極２３および第２検知電極２４を覆うように、光透過性の絶縁膜２５が配置されている。
【０１３４】
絶縁膜２５は、タッチパネル２１の操作領域で、第１検知電極２３および第２検知電極２４を被覆して保護するようにパターニングされて形成される。併せて、絶縁膜２５は、第１検知電極２３および第２検知電極２４から引き出される引き出し配線３１の端部の接続端子（図示されない）が露出するようにパターニングされて形成される。
【０１３５】
絶縁膜２５の形成には、例えば、感放射線性の樹脂組成物として公知のものを用いることができ、所定のパターニングを行って第１検知電極２３および第２検知電極２４上に配置することができる。
【０１３６】
タッチパネル２１は、透明基板２２の第１検知電極２３および第２検知電極２４の形成面に、例えば、アクリル系の透明接着剤からなる接着層（図示されない）を用いて透明な樹脂からなるカバーフィルム（図示されない）を設けることが可能である。
【０１３７】
以上の構成を有するタッチパネル２１は、操作領域に第１検知電極２３および第２検知電極２４がマトリクス状に配置されて静電容量を計測し、操作者の指等のタッチ操作があった場合に生じる静電容量の変化から、指等の接触位置を検知することができる。そして、タッチパネル２１は、液晶表示素子や有機ＥＬ素子等のディスプレイの上に載置され、電子機器のディスプレイの入力装置として好適に使用することが可能である。
【０１３８】
したがって、本発明の実施形態の銀膜形成用組成物は、基板上に、本発明の実施形態の銀膜を形成することができる。本発明の実施形態の銀膜は、上述したように、基板上の引き出し配線を構成することができる。そして、本発明の実施形態の銀膜は、引き出し配線に用いられて、配線基板の例であるタッチパネルを構成することができる。本発明の実施形態の銀膜は、そのタッチパネルを備えた液晶表示素子や有機ＥＬ素子等の本発明の実施形態の電子機器を提供することができる。
【実施例】
【０１３９】
以下、実施例に基づいて本発明の実施形態をより具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
【０１４０】
また、実施例および比較例で用いたアミン化合物の詳細を以下に示す。
ＢＡ：ｎ−ブチルアミン
ＨＡ：ｎ−ヘキシルアミン
ＯＡ：ｎ−オクチルアミン
ＤＡ：ｎ−ドデシルアミン
ＥＨＡ：２−エチルヘキシルアミン
ＥＯＰＡ：３−エトキシプロピルアミン
ＤＥＡ：ジエチルアミン
ＴＥＡ：トリエチルアミン
ＥＨＯＰＡ：３−（２−エチルヘキシルオキシ）プロピルアミン
【０１４１】
［実施例１］
反応容器のフラスコに、アミン化合物としてｎ−ブチルアミン（ＢＡ）１３．８ｇ（０．１８８ｍｏｌ）を入れ、氷浴で冷却し、撹拌しながらギ酸５．４ｇ（０．１１８ｍｏｌ）を滴下することによりｎ−ブチルアミン（ＢＡ）とギ酸の塩を調製した。
【０１４２】
次に、別のフラスコに酸化銀（Ｉ）２１．８ｇ（０．０９４ｍｏｌ）、ｎ−へキシルアミン（ＨＡ）９．５１ｇ（０．０９４ｍｏｌ）、ｎ−オクチルアミン（ＯＡ）６．０６ｇ（０．０４７ｍｏｌ）、ｎ−ドデシルアミン（ＤＡ）８．７１ｇ（０．０４７ｍｏｌ）を混合し、撹拌を行うことで酸化銀分散溶液を調製した。
【０１４３】
次いで、フラスコ中の酸化銀分散溶液に対し、撹拌しながら上述のｎ−ブチルアミン（ＢＡ）とギ酸の塩を滴下した。滴下の後、そのフラスコを３０℃まで加温し、３０分間撹拌することにより黒色液体を得た。
【０１４４】
次いで、得られた黒色液体にメタノール１００ｇを添加した後、撹拌を停止させ、１時間静置した。その後、デカンテーションにより、上澄みを分離し、銀粒子を含む沈殿１８．０ｇを得た。
【０１４５】
その後、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（日立社製、Ｈ−７６５０）を用いて、得られた銀粒子の平均粒径の測定を行ったところ、５５ｎｍであった。ＴＥＭ画像にて観察された粒子の一次粒径を無作為に１００個計測した際の標準偏差は２０ｎｍ以内であり、単分散で粒径の揃った銀粒子の生成が確認された。
【０１４６】
次に、上述の銀粒子を含む沈殿８．５ｇにターピネオール１．５ｇを添加し、ペースト状の銀膜形成用組成物を調製した。調製された銀膜形成用組成物をガラス基板に塗布し、そのガラス基板をホットプレート上に設置して、１２０℃にて１時間加熱を行った。加熱により形成された銀膜に対し、接触式膜厚計（Ｔｅｏｎｃｏｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製、Ｐ１０）を用いて膜厚を測定したところ、１２μｍであった。また、形成された銀膜に対し、四端子法による体積抵抗値の測定を行ったところ、体積抵抗値は４５μΩ・ｃｍであった。
【０１４７】
以上の製造条件と評価結果については、下記の表の実施例１の欄にまとめて示した。すなわち、下記の表の塩形成反応の欄に、塩形成反応のための使用したギ酸とアミン化合物（表１中ではアミンと記載している。）のモル比およびアミン化合物の種類を示した。また、下記の表の酸化銀分散液調製の欄に、そのために使用した酸化銀（Ｉ）とアミン化合物（表中ではアミンと記載している。）とのモル比とアミン化合物の種類を示した。このとき、酸化銀分散液の調製に使用した酸化銀（Ｉ）のモル量を基準としてモル比１とし、他の成分のモル比をかっこ内の数値として該当欄に示した。また、下記の表の平均粒径の欄には、上述のＴＥＭによって測定された平均粒径（ｎｍ）を示し、体積抵抗値の欄に、上述の四端子法による体積抵抗値（μΩ・ｃｍ）の測定結果を示した。
尚、後述する実施例２〜実施例２７についても、実施例１と同様、各成分の配合比と得られた銀粒子および銀膜の評価結果を下記の表にまとめて示した。
【０１４８】
［実施例２〜実施例２７］
塩形成反応のために使用したギ酸とアミン化合物のモル比およびアミン化合物の種類、並びに、酸化銀分散液調製のために使用した酸化銀（Ｉ）とアミン化合物のモル比およびアミン化合物の種類を表１に示すようにした以外は、実施例１と同様の方法で、銀粒子の製造、銀膜形成用組成物の調製並びに銀膜の形成と体積抵抗値の測定を行った。それらの結果は、下記の表の該当欄にまとめて示した。そして、ＴＥＭ画像にて観察された銀粒子の一次粒径を無作為に１００個計測した際の標準偏差は、いずれの実施例においても２０ｎｍ以内であり、単分散で粒径の揃った銀粒子の生成が確認された。
【０１４９】
【表１】
0006287611.tif 000002
【０１５０】
［比較例］
反応容器のフラスコにメタノール２５．０ｇと酸化銀（Ｉ）２０．０ｇを入れ、撹拌しながらギ酸１０．０ｇを添加し、４時間反応させることでギ酸銀分散液を得た。得られたギ酸銀分散液に対し、撹拌しながら３−（２−エチルへキシルオキシ）プロピルアミン（ＥＨＯＰＡ）４６．０ｇを添加し２時間反応させることにより灰色の分散液体を得た。室温まで冷却した後メタノール１００ｇを添加し、撹拌を停止させ、１時間静置した。その後デカンテーションにより、上澄みを分離し、灰白色の沈殿１７．５ｇを得た。
【０１５１】
次いで、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（日立社製、Ｈ−７６５０）を用いて、得られた灰白色の沈殿の観察を行ったが、粒径が数ｎｍ〜数１０ｎｍ程度である銀粒子の生成は確認できなかった。
【０１５２】
次に、得られた灰白色の沈殿８．５ｇにターピネオール１．５ｇを添加し、ペースト状の組成物を調製した。調製された組成物をガラス基板に塗布し、そのガラス基板をホットプレート上に設置して、１００℃にて１時間加熱を行った。加熱により形成された膜に対し、接触式膜厚計（Ｔｅｏｎｃｏｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製、Ｐ１０）を用いて膜厚を測定したところ、２２μｍであった。また、形成された膜に対し、四端子法による体積抵抗値測定を行ったところ、上述の実施例１〜実施例２７の銀膜と比べて格段に抵抗値が高く、測定レンジ外であった。
【０１５３】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施することができる。
【産業上の利用可能性】
【０１５４】
本発明の銀粒子は、銀膜の形成に用いられる銀膜形成用組成物を形成するのに好適であり、その銀粒子を含む本発明の銀膜形成用組成物は、エレクトロニクス分野における回路基板の導電パターンの形成用の組成物として好適に使用できる。そして、本発明の銀膜は、エレクトロニクス分野等における電子部品等の製造に用いることができる。例えば、本発明の銀膜は、配線、回路基板、アンテナ、センサー、演算素子および表示素子の製造に用いることができる。さらに、本発明の銀膜形成用組成物は、導電性インクとしてインクジェット印刷、スクリーン印刷、フレキソ印刷、グラビアオフセット印刷、リバースオフセット印刷等の各種印刷に好適に用いることができる。
【符号の説明】
【０１５５】
２１    タッチパネル
２２    透明基板
２３    第１検知電極
２４    第２検知電極
２５    絶縁膜
２８    交差部
２９    層間絶縁膜
３０    電極パッド
３１    引き出し配線
３２    ブリッジ電極
【図１】
0006287611.tif 000003
【図２】
0006287611.tif 000004