(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジーメンス法によるシリコン製造装置の底盤に配置された金属電極に取り付けられ、シリコン芯線の保持とシリコン芯線への通電を行うための、略円錐台形状のシリコン芯線保持部を有する芯線ホルダであって、
上記シリコン芯線保持部は、略円錐台の上面にシリコン芯線を保持するためのシリコン芯線挿入穴を有し、
上記シリコン芯線保持部の上面と側面とが成す稜が曲面状に形成された面取り部を有し、
前記略円錐台形状のシリコン芯線保持部を内接する円錐台の上面の円の直径をａ、底面の円の直径をｂ、高さをｈとし、シリコン芯線保持部の曲面状に形成された面取り部の曲率半径をＲとしたとき、
ａ＜ｂ、ａ≦ｈ≦１５ａ、かつ、ａ／１０≦Ｒ≦２ｂ
の関係であることを特徴とする芯線ホルダ。
【請求項２】
円柱又は円錐台形状の基部を有することを特徴とする、請求項１に記載の芯線ホルダ。
【請求項３】
前記ｈ及びＲが、
２ａ≦ｈ≦１０ａ、かつ、ａ／８≦Ｒ≦ｂ
の関係であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の芯線ホルダ。
【請求項４】
材質がカーボンであることを特徴とする請求項１〜３いずれか一項に記載の芯線ホルダ。
【請求項５】
シリコンロッドの熱膨張率を１としたとき、熱膨張率の比率が０．７〜１．７である材質を用いることを特徴とする、請求項１〜４いずれか一項に記載の芯線ホルダ。
【請求項６】
請求項１〜５いずれか一項に記載の芯線ホルダを用いることを特徴とする、ジーメンス法による多結晶シリコンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ジーメンス法によるシリコンの製造装置に用いられる新規な芯線ホルダに関する。また、本発明は前記芯線ホルダを用いたシリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、半導体あるいは太陽光発電用ウェハーの原料として使用される多結晶シリコンを製造する方法のひとつとして、ジーメンス法と呼ばれる多結晶シリコンの製造方法があり、高純度な多結晶シリコンが得られることが特徴であり、最も一般的な方法として実施されている。上記方法に使用されるシリコン製造装置は、図６に示すように、通常、シリコン芯線４に通電を行うための電極２を配置した底盤１と、該底盤を覆うベルジャー型の容器６とにより構成される。また、上記電極２には、シリコン芯線４の端部を保持し、通電するために、シリコン芯線の挿入穴を有する芯線ホルダ３が、例えば、ネジ止めなどの手段により固定されている。
【０００３】
そして、多結晶シリコンロッドの製造は、前記芯線ホルダ３に、逆Ｕ字型に形成されたシリコン芯線４の両端を固定し、シリコン芯線に、電極２より芯線ホルダ３を介して通電を行うことにより、シリコン芯線をシリコンの析出温度に加熱し、この状態で、反応装置内にトリクロロシランやモノシラン等のシラン化合物と水素等の還元性ガスとを供給し、シリコン芯線上にシリコンを生成、析出させ、シリコンロッド５として回収することにより行われる。
【０００４】
近年、上記多結晶シリコンロッドの製造方法において、大量のシリコンを得るために、前記シリコンロッドの長尺化及び大口径化が図られており、このようなシリコンロッドの大型化に際し、シリコンの析出段階、または析出後の冷却段階において、シリコンロッドの膨張、収縮による歪みや局所的な負荷荷重が増加するため、シリコンロッド脚部に破壊（クラック）が生じ、これを起因として倒壊するといった問題が生じていた。
【０００５】
このシリコンロッド倒壊という問題の一因として、電極２の冷却構造に起因するシリコンロッド５の脚部、即ち、シリコンロッド５（シリコン芯線４）と前記芯線ホルダ３との境界部分における応力発生が挙げられる。即ち、前記シリコン製造装置において、電極は、一般に、ＳＵＳ、銅などの金属製であり、該部材を高温雰囲気から保護するため、内部を水冷するなどの冷却手段（図示せず）を有している。その結果、電極２に固定される芯線ホルダ３は冷却され、更に、該芯線ホルダに挿入されたシリコン芯線も、芯線ホルダとの接触箇所において温度が低下する。そのため、かかるシリコン芯線を加熱して析出して得られたシリコンロッドにおいて、特に析出終了直後に、前記高温のシリコンロッドが冷却によって熱収縮する際、芯線ホルダとの接触部に、大きな応力が発生し、芯線ホルダあるいは析出シリコン脚部にクラックが生じ、ロッドが倒壊するという問題を招いていた。
【０００６】
上記問題を解決する方法として、従来、応力発生の源となるシリコンロッド内部の歪の発生を低減させるため、シリコンロッドの温度を一旦上昇させ、然る後に温度を低下させると言う操作を実施する手法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００７】
上記手法により、シリコンロッド内部に発生する歪発生を少なくすることができるが、近年大口径化が更に進んだことによって、歪量および負荷荷重が増大したため、シリコンロッド脚部に発生する応力が増大し、文献１の手法のみではシリコンロッドの脚部のクラックの発生及びこれに起因する倒壊を大幅に低減することが困難になっていた。
【０００８】
この問題を解決する方法として、環状の襞を設けた芯線ホルダを使用することにより、芯線ホルダの外壁の厚みを部分的に薄くし、伝熱性を低下させると共に、襞間に形成された空気層を断熱部として作用せしめ、電極からの熱伝導を抑制する手法が提案されている（特許文献２）。
【０００９】
上記芯線ホルダを採用することにより脚部の成長は改善されるが、該芯線ホルダは、環状の襞の形成により、芯線ホルダ自体の厚みが部分的に薄くなり、該部分での強度低下が懸念される。また、上記芯線ホルダは、環状の襞を形成するための加工が複雑であるという問題も懸念されるところである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許第３３５７６７５号
【特許文献２】特開２０１１−８４４１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
従って、本発明の目的は、ジーメンス法によるシリコンの製造装置において、強度低下のない簡単な構造により、芯線ホルダとシリコン芯線の接触部に発生する応力を低減し、シリコンロッド脚部におけるクラックの発生を避け、シリコンロッドが倒壊するという現象を防止することができる芯線ホルダを、手間やコストが少ない加工により提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた。その結果、後述のような形状上の特徴を有する芯線ホルダが上記目的を達成することを見出した。即ち、従来の芯線ホルダの形状は、図６に示されるような円錐台形状のシリコン芯線保持部と円柱形状の基部を有しているものであって、シリコン芯線保持部は図１の点線で示されるような角を有する形状であった。これに対し、本発明者らは、シリコン芯線保持部とシリコンロッドの接触部において、シリコン芯線保持部の該接触部を曲面状に形成することにより、従来、シリコン芯線保持部とシリコンロッドの接触部において、高温に加熱されたシリコンロッドが冷却により熱収縮する際に発生し、シリコンロッドの破断強度を超えて、シリコンロッドの倒壊を招くまで大きくなっていた応力を、抑制あるいは分散することでき、該接触部が破壊の起点となることを効果的に防止でき、前記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
即ち、本発明は、ジーメンス法によるシリコン製造装置の底盤に配置された金属電極に取り付けられ、シリコン芯線の保持とシリコン芯線への通電を行うための略円錐台形状のシリコン芯線保持部を有する芯線ホルダであって、上記シリコン芯線保持部は、略円錐台の上面に、シリコン芯線を保持するためのシリコン芯線挿入穴を有し、上記シリコン芯線保持部の上面と側面とが成す稜が曲面状に形成された面取り部を有し、
略円錐台形状のシリコン芯線保持部を内接する円錐台の上面の円の直径をａ、底面の円の直径をｂ、高さをｈとし、シリコン芯線保持部の曲面状に形成された面取り部の曲率半径をＲとしたとき、
ａ＜ｂ、ａ≦ｈ≦１５ａ、かつ、ａ／１０≦Ｒ≦２ｂ
の関係であることを特徴とする芯線ホルダである。
【００１４】
本発明の芯線ホルダは、円柱又は円錐台形状の基部を有することが好ましい。
【００１５】
また、前記ｈ及びＲが、
２ａ≦ｈ≦１０ａ、かつ、ａ／８≦Ｒ≦ｂ
の関係であることが好ましい。
【００１６】
本発明の芯線ホルダは、材質がカーボンであることが好ましい。
【００１７】
更に、本発明の芯線ホルダは、シリコンロッドの熱膨張率を１としたとき、熱膨張率の比率が０．７〜１．７である材質を用いることが好ましい。
【００１８】
また、本発明に係るシリコンの製造方法は、前記本発明の芯線ホルダを用いることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の芯線ホルダは、前記ジーメンス法によるシリコン製造装置を用いた多結晶シリコンロッドの製造において高温に加熱されたシリコンロッドが冷却により熱収縮する際、芯線ホルダにおけるシリコン芯線保持部とシリコンロッドとの接触部において、シリコンロッドの収縮による拘束力がシリコン芯線保持部の曲面状に形成された面取り部によって分散することにより、該接触部において発生する応力を低減することで、前記応力をシリコンの破断強度以下に効果的に抑制できるため、シリコンロッド脚部のクラックの発生を低減させることができる。
【００２０】
その結果、シリコンロッドを大口径化する際においても、前記シリコンロッドの倒壊を効果的に防止することが可能となる。
【００２１】
また、本発明の芯線ホルダは、構造も簡単であり、例えば、後述するように、従来の芯線ホルダにおけるシリコン芯線保持部の上面と側面とが成す稜を研削することなどにより曲面形状を形成することで容易に製造することが可能であり、加工面、コスト面においても、工業的に有利であるという特徴をも有する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の芯線ホルダの一態様を示す概略図
【図２】本発明の芯線ホルダの他の一態様を示す概略図
【図３】本発明の芯線ホルダの他の一態様を示す概略図
【図４】本発明の芯線ホルダの他の一態様を示す概略図
【図５】本発明の芯線ホルダのシリコン芯線保持部の一態様を示す概略図
【図６】ジーメンス法によるシリコン製造装置の概略図
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の芯線ホルダは、少なくとも１対の電極を備える反応器内に、両端が前記電極に接続されているシリコン芯線を配置し、反応器内の予熱開始の後、前記シリコン芯線に通電しながら、シリコン析出用原料ガスを前記反応器内に供給し、前記シリコン芯線に多結晶シリコンを析出させるジーメンス法によるシリコン製造装置の底盤に配置された金属電極に取り付けられ、シリコン芯線の保持とシリコン芯線への通電を行うために用いられる。
【００２４】
以下、本発明の芯線ホルダを、その実施態様を示す図に基づいて説明するが、本発明は図に示す態様に限定されるものではない。
【００２５】
図１〜４は、本発明の芯線ホルダの構造の一態様を示す概略図（断面図）である。
【００２６】
図１に示すように、本発明の芯線ホルダ３は、略円錐台形状のシリコン芯線保持部を有し、上記シリコン芯線保持部は略円錐台の上面に、シリコン芯線４を保持するためのシリコン芯線挿入穴７を有する。
【００２７】
また、本発明の芯線ホルダ３におけるシリコン芯線保持部は、シリコン芯線保持部の上面と側面とが成す稜が曲面状に形成された面取り部８を有することを特徴とする。
【００２８】
従来の芯線ホルダを用いた場合、シリコン芯線挿入穴７に挿入されたシリコン芯線を加熱して析出して得られたシリコンロッドにおいて、特に析出終了直後に、前記高温のシリコンロッドが冷却される際、芯線ホルダにおけるシリコン芯線保持部とシリコンロッドとの接触部は、シリコンロッドの熱収縮によって拘束され、該当部に大きな応力が発生する。本発明の芯線ホルダにおけるシリコン芯線保持部は、その曲面状に形成された面取り部８によって、発生した応力を一箇所に集中させること無く分散させる作用をし、シリコンロッド脚部において、応力をシリコンの破断強度以下に抑制させることにより、脚部の太いシリコンロッドにおいても、シリコンロッドの脚部のクラックの発生及びこれに起因する倒壊が効果的に防止される。本発明者らの確認によれば、シリコンロッドの取出し時において、従来発生していたシリコンロッドとシリコン芯線保持部との接触部を起点とするシリコンロッド脚部のクラックは、本発明の形状の芯線ホルダを使用した際には発生率が低下し、該当部で発生する応力が破断強度をほぼ下回っていることが分る。
【００２９】
芯線ホルダ３におけるシリコン芯線保持部の面取り部８以外の形状は、公知の芯線ホルダの形状が特に制限なく採用される。本発明の芯線ホルダは、略円錐台形状のシリコン芯線保持部の下に、円柱、円錐台形状、又は逆円錐台形状の基部を有することが好ましい。図２〜４に、円柱又は逆円錐台形状の基部を有する芯線ホルダを例示する。この中でも、最も一般的な形状は、図２に示す、略円錐台形状のシリコン芯線保持部の底面と、円柱形状の基部の上面の直径が等しい形状である。
【００３０】
また、芯線ホルダを構成する円柱又は円錐台形状の基部と略円錐台形状のシリコン芯線保持部とは一体であっても良いし、分割可能な組み立て接合によるものであっても良い。また、該接合部の構造は、シリコンロッド荷重により破壊されず、かつ通電がスムーズに行われれば特に制限されないが、例えば、スクリュー型（螺合型）、吻合型、すり鉢型等の形状により接合する態様が挙げられる。
【００３１】
かかる芯線ホルダにおけるシリコン芯線保持部の形状について以下に詳細に説明する。
【００３２】
図５に本発明の芯線ホルダのシリコン芯線保持部の一態様を示す概略図を示す。
【００３３】
図５に示したように、略円錐台形状のシリコン芯線保持部を内接する円錐台を想定した際の、上面の円の直径をａ、底面の円の直径をｂとしたとき、ａ＜ｂであることが好ましい。
【００３４】
ここで、円錐台の高さをｈとしたとき、ｈの範囲は、ａ≦ｈ≦１５ａの範囲にあることが好ましく、２ａ≦ｈ≦１０ａであることが更に好ましい。ｈの範囲が、上記範囲より小さい場合、シリコン芯線保持部の先端部の形状が扁平となり、成長したシリコンロッドの保持が困難となるため好ましくない。ｈの範囲が上記範囲より大きい場合、シリコン芯線からシリコン芯線保持部への伝熱量が大きくなり、シリコン芯線がシリコン芯線保持部を通じて過度に冷却され、シリコン芯線の基部におけるシリコンの成長を阻害するため好ましくない。
【００３５】
曲面状に形成された面取り部の曲率半径をＲとしたとき、曲面は単一の曲率半径を有する曲線で構成されるものであってもよいし、異なる曲率半径を有する複数の曲線によって構成されるものであってもよい。
【００３６】
曲率半径Ｒは、ａ／１０≦Ｒ≦２ｂの範囲にあることが好ましく、ａ／８≦Ｒ≦ｂとなる形状となることが好ましい。Ｒの範囲が上記範囲より小さい場合、面取り部を曲面状に形成することが困難となるため好ましくない。Ｒの範囲が上記範囲より大きい場合、該曲面をシリコン芯線保持部の上面あるいは側面に対して滑らかに形成することが困難となるため好ましくない。
【００３７】
シリコン芯線保持部を内接する円錐台上面の直径方向上に存在する、面取り部の起点をＱ及びＲとし、線分Ｑ−Ｒの長さをｐとした場合、ｐは、芯線ホルダ全体の大きさや形状、シリコン芯線保持部の大きさや形状、シリコン芯線保持部上面に形成されたシリコン芯線挿入穴７の大きさによって、その最適な範囲は異なるため、予め実験を行い、脚部の成長が十分起こる適当な範囲を決定することが好ましいが、１／１０ａ≦ｐ≦９／１０ａの範囲にあることが好ましく、更に１／５ａ≦ｐ≦４／５ａであることが好ましい。ｐの範囲が、上記範囲より小さい場合、シリコン芯線保持部の強度が低下し、成長したシリコンロッドの保持が困難となるため好ましくない。ｐの範囲が上記範囲より大きい場合、シリコン芯線からシリコン芯線保持部への伝熱量が大きくなり、シリコン芯線がシリコン芯線保持部を通じて過度に冷却され、シリコン芯線の脚部におけるシリコンの成長を阻害する上、シリコンロッドとシリコン芯線保持部の接触部における曲面の割合が少なく、シリコンロッドの熱収縮による拘束力分散の効果が少ないため好ましくない。
【００３８】
また、円錐台の側面の長さをｃ、円錐台の側面における面取り部の起点をＹ、円錐台の側線と底辺の交点をＺとした場合、線分Ｙ−Ｚの長さｘは、１／１０ｃ≦ｘ≦４／５ｃの範囲にあることが好ましく、１／５ｃ≦ｘ≦２／３ｃの範囲にあることがより好ましい。ｘの範囲が上記範囲より小さい場合、シリコン芯線保持部の先端部へのシリコン析出が起こりにくくなり、成長したシリコンロッドの保持が困難となるため好ましくない。ｘの範囲が上記範囲より大きい場合、シリコンロッドとシリコン芯線保持部の接触部における曲面の割合が少なく、シリコンロッドの熱収縮による拘束力分散の効果が少ないため好ましくない。
【００３９】
本発明において、芯線ホルダ３の材質は、芯線ホルダとして必要な電気伝導性を有する、公知の材質が特に制限なく使用されるが、工業的には、カーボンが最も好適に使用される。
【００４０】
シリコンロッドの熱膨張率を１としたとき、芯線ホルダの材質としては、熱膨張率の比率が０．７〜１．７の材質を選定することが好ましく、好ましくは、０．８〜１．５にあることがより好ましい。熱膨張率がこの範囲外にある場合、シリコンロッド冷却時の熱収縮による拘束力が大きくなるため好ましくない。
【００４１】
因みに、芯線ホルダの材質として一般的な、カーボン（焼結体）は、９０〜１３０程度の種類があり、シリコンロッドの熱膨張率に上記比率を乗じた熱膨張率を有する材質が好適に使用される。上記カーボンを基材とする場合、具体的には、等方化材、異方化材のいずれとも使用することができる。
【００４２】
本発明において、シリコン芯線保持部の上面と側面とが成す稜に曲面状の面取り部を形成する方法は、特に制限されず、公知の方法が制限なく採用される。具体的には、シリコン芯線保持部の基材がカーボンである場合、切削加工などにより面取り部を形成することが好ましい。また、本発明の芯線ホルダは、従来の図６に示されるような円錐台形状のシリコン芯線保持部の上面と側面とが成す稜を加工することによっても作成が可能である。
【００４３】
本発明において、芯線ホルダの大きさは、シリコン析出反応後のシリコンロッドの径やシリコンロッドよりかかる負荷加重等を考慮し、該シリコンロッドを支えるに十分な大きさとすればよく、一般には、シリコン芯線保持部の底面の直径ｂが３５ｍｍ〜６０ｍｍ、高さｈが５０ｍｍ〜１５０ｍｍである。
【００４４】
該芯線ホルダに設けられるシリコン芯線挿入穴の径と深さは、使用するシリコン芯線の径と、シリコン析出反応させる間、高温下での芯線の膨張、及びシリコンロッドよりかかる負荷荷重を考慮し適宜決定すればよい。
【００４５】
また、本発明の芯線ホルダは、金属電極と接合される。該接合部の構造は、通電がスムーズに行われれば特に制限されないが、例えば、スクリュー型（螺合型）、吻合型、すり鉢型等の形状により接合する態様が挙げられる。
【００４６】
尚、上記電極は、前述の通り部材を高温雰囲気から保護するため、通常は、水冷等により冷却可能な構造を有しており、シリコンが析出する間冷却されている。
【００４７】
本発明の芯線ホルダは、直径が５〜１２ｍｍのシリコン芯線を使用し、直径が１００ｍｍ以上、特に、１２０ｍｍ以上のシリコンロッドを製造する場合に特に有効である。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明を実施例により更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００４９】
尚、評価に用いたシリコンロッド脚部のクラック発生率（Ｎ（％））は、下記式により求めた。
【００５０】
Ｎ（％）＝（取出し時に脚部にクラックがみられたシリコンロッド本数）／（総シリコンロッド本数）×１００
【００５１】
実施例１〜２５
図２で示される芯線ホルダ形状において、図５に示されるａ，ｂ，ｃ，ｈ，ｐ，ｘの長さ、及び曲率半径Ｒを表１に示される値としたシリコン芯線保持部を有し、熱膨張率を、表１に示される値とした芯線ホルダを用い、８ｍｍ角のシリコン芯線に多結晶シリコンの析出を行い、直径約１５０ｍｍのシリコンロッドを製造した。析出後のシリコンロッド脚部のクラック発生率を表１に示す。
【００５２】
【表１】
0006373724.tif 000002
【００５３】
比較例１〜３
図２で示される芯線ホルダ形状において、図５に示されるａ，ｂ，ｃ，ｈ，及びｘの長さを表２に示される値とした、上面と側面とが成す稜に曲面状の面取り部のないシリコン芯線保持部を有し、熱膨張率を表２に示される値とした芯線ホルダを用いる以外は、実施例１〜２５と同様に、８ｍｍ角のシリコン芯線に多結晶シリコンの析出を行い、直径約１５０ｍｍのシリコンロッドを製造した。析出後のシリコンロッド脚部のクラック発生率を表２に示す。
【００５４】
【表２】
0006373724.tif 000003
【符号の説明】
【００５５】
１：底盤
２：電極
３：芯線ホルダ
４：シリコン芯線
５：シリコンロッド
６：ベルジャー容器
７：シリコン芯線挿入穴
８：面取り部
９：シリコン芯線保持部
１０：基部
【図１】
0006373724.tif 000004
【図２】
0006373724.tif 000005
【図３】
0006373724.tif 000006
【図４】
0006373724.tif 000007
【図５】
0006373724.tif 000008
【図６】
0006373724.tif 000009