(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で５０．５〜５５．５ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で７．０〜１１．５ｍｏｌ％、残部が酸化マンガンである主成分を含むＭｎＺｎ系フェライトであって、この主成分に対して、ＮｉをＮｉＯ換算で５００〜１００００ｐｐｍ含むこと、ＴｉをＴｉＯ２換算で１００〜６０００ｐｐｍ含むこと、ＣｏをＣｏＯ換算で５００〜４０００ｐｐｍ含むこと、ＳｉをＳｉＯ２換算で５０〜３００ｐｐｍ含むこと、ＣａをＣａＯ換算で２００〜３０００ｐｐｍ含むＭｎＺｎ系フェライトであって、前記ＭｎＺｎ系フェライトはスピネル構造を有する多結晶体であり、結晶粒界中のＣａ濃度が最大になる点ＡのＣａとＳｉの組成比Ｘと点Ａから５ｎｍ粒内方向に進んだ点ＢにおけるＣａとＳｉの組成比Ｙが以下の関係式を満たすことを特徴とするフェライトコア。
関係式：０．５≦Ｘ≦１．０、Ｘ＋０．０５≦Ｙ≦Ｘ＋０．５０
ただし、Ｘ、Ｙは以下の式で表され
Ｘ、Ｙ＝Ｃａ濃度（ａｔ％）／Ｓｉ濃度（ａｔ％）
とする。
【請求項２】
前記主成分に対し、ＮｂをＮｂ２Ｏ５換算で５０〜７５０ｐｐｍ、ＴａをＴａ２Ｏ５換算で５０〜１５００ｐｐｍ、ＶをＶ２Ｏ５換算で５０〜１０００ｐｐｍ、ＳｎをＳｎＯ２換算で５００〜８０００ｐｐｍを１種または２種以上含むことを特徴とする請求項１に記載のフェライトコア。
【請求項３】
請求項１および請求項２のいずれか１項に記載のフェライトコアを用いて構成される電子部品
【請求項４】
請求項３に記載の電子部品を備えた電源装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１００℃近傍の飽和磁束密度が高く、駆動時の音鳴きが抑制され、且つ、強度の高いフェライトコアに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電源用トランスなどの磁心材料として、フェライト焼結体が使用されている。コア（磁心）を形成するフェライト焼結体は、フェライトコアと呼ばれ、ＭｎおよびＺｎを含有するＭｎＺｎ系フェライトが広く使用されている。近年では電源の小型化に伴いフェライトコアも小型化、低背化により高い飽和磁束密度が求められている。また、フェライトコアは電源への実装時、輸送時、使用時に割れや欠けが発生しやすく、コア強度が問題となっている。さらに使用時の音鳴りも問題となっており、低騒音化も求められている。
【０００３】
コアの強度を高める方法として、例えば特許文献１ではＺｎＯ：１０．０〜１５．０ｍｏｌ％、Ｆｅ２Ｏ３：５２．０〜５４．０ｍｏｌ％、ＭｎＯ：残部の成分組成になる基本成分中に、Ｂｉ２Ｏ３：０．００５０〜０．０２００ｍａｓｓ％、ＳｉＯ２：０．００５０〜０．０５００ｍａｓｓ％およびＣａＯ：０．０２００〜０．２０００ｍａｓｓ％を含有していることが記載されている。
【０００４】
音鳴りを抑制する方法として、例えば特許文献２では複数の脚部を持つコアの脚と脚の間に制振材を挟むことによって、トランス鳴きが低減または防止されるトランスを提供することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−１３８１１７号
【特許文献２】特開２０１３−１１８３０８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１ではコア強度は向上するが、この技術では、音鳴りの原因である飽和磁歪の低減ができていないため駆動時の音鳴きの抑制については十分ではない。特許文献２では音鳴きは低減しているものの、磁歪を低減しているものではなく根本的な解決の方法とはいえない。
【０００７】
そこで本発明の目的は、従来技術が抱えている上述した課題を解決できるフェライトコアを提供することにある。特に１００℃における磁歪を小さくすることで駆動時の音鳴きを抑え、１００℃における飽和磁束密度が高く、且つ、高い強度を持つフェライトコアを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる目的のもと、本発明者等はＭｎＺｎ系フェライトに含まれる主成分として酸化鉄、酸化亜鉛、副成分として酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化チタン、酸化ケイ素および酸化カルシウムの組成および粒界や粒界近傍のケイ素とカルシウムの組成比に着目し、その特性について鋭意研究を行った。その結果１００℃において駆動時の音鳴きを抑え、飽和磁束密度が高く、かつ、高いコア強度を実現できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、本発明に係るフェライトコアは、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で５０．５〜５５．５ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で７．０〜１１．５ｍｏｌ％、残部が酸化マンガンである主成分を含むＭｎＺｎ系フェライトであって、この主成分に対して、ＮｉをＮｉＯ換算で５００〜１００００ｐｐｍ含むこと、ＴｉをＴｉＯ２換算で１００〜６０００ｐｐｍ含むこと、ＣｏをＣｏＯ換算で５００〜４０００ｐｐｍ含むこと、ＳｉをＳｉＯ２換算で５０〜３００ｐｐｍ含むこと、ＣａをＣａＯ換算で２００〜３０００ｐｐｍ含むＭｎＺｎ系フェライトであって、前記ＭｎＺｎ系フェライトはスピネル構造を有する多結晶体であり、結晶粒界中のＣａ濃度が最大になる点ＡのＣａとＳｉの組成比Ｘと点Ａから５ｎｍ粒内方向に進んだ点ＢにおけるＣａとＳｉの組成比Ｙが以下の関係式を満たすことを特徴とするフェライトコアである。
関係式：０．５≦Ｘ≦１．０、Ｘ＋０．０５≦Ｙ≦Ｘ＋０．５０
ただし、Ｘ、Ｙは以下の式で表され
Ｘ、Ｙ＝Ｃａ濃度（ａｔ％）／Ｓｉ濃度（ａｔ％）
とする。
【００１０】
また本発明のフェライトコアにおいて、副成分として、主成分に対してＮｂをＮｂ２Ｏ５換算で５０〜７５０ｐｐｍ、ＴａをＴａ２Ｏ５換算で５０〜１５００ｐｐｍ、ＶをＶ２Ｏ５換算で５０〜１０００ｐｐｍ、ＳｎをＳｎＯ２換算で５００〜８０００ｐｐｍを１種または２種以上含むことを特徴とするが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
１００℃近傍における駆動時の音鳴きを抑え、１００℃における飽和磁束密度が高く、かつ、高いコア強度を実現できる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
はじめに、本発明における成分の限定理由を説明する。
本発明のフェライトコアは、次のように組成を適宜選択することで１００℃における飽和磁束密度が高く、かつ、１００℃における飽和磁歪を小さくすることで駆動時の音鳴きを抑えることができる。
【００１３】
本発明のフェライトコアは主成分としてのＦｅ量をＦｅ２Ｏ３換算で５０．５〜５５．５ｍｏｌ％とする。なお、以下では、Ｆｅ量をＦｅ２Ｏ３換算でとの表記を単に、Ｆｅ２Ｏ３量等と表記する。Ｆｅ２Ｏ３量が５０．５ｍｏｌ％未満だと、飽和磁歪は低減されるが飽和磁束密度が小さくなってしまう。一方、Ｆｅ２Ｏ３量が５５．５ｍｏｌ％を超えると飽和磁歪が大きくなってしまう。したがって、本発明ではＦｅ２Ｏ３量を５０．５〜５５．５ｍｏｌ％とする。好ましい量は５１．５〜５４ｍｏｌ％である。
【００１４】
ＺｎＯ量も飽和磁束密度および飽和磁歪に影響を与える。ＺｎＯ量が７．０ｍｏｌ％より少ないと飽和磁歪が大きくなってしまう。ＺｎＯが１１．５ｍｏｌ％を超えると飽和磁束密度が小さくなってしまう。したがって本発明ではＺｎＯ量を７．０〜１１．５ｍｏｌ％とする。本発明のフェライトコアは主成分として、上記以外に不可避的不純物を除いて残部がＭｎＯから構成される。
【００１５】
次に本発明における副成分について説明する。
本発明のフェライトコアは、副成分として、Ｎｉ量をＮｉＯ換算で５００〜１００００ｐｐｍとする。ＮｉＯは磁歪を抑制するのに有効であり、その効果を得るために主成分に対して５００ｐｐｍ以上添加する。但し、添加量が多すぎると、飽和磁束密度が小さくなってしまう。したがって本発明ではＮｉＯ量を１００００ｐｐｍ以下とする。好ましい量は２０００〜１００００ｐｐｍである。
【００１６】
本発明のフェライトコアは、副成分として、ＴｉＯ２量を１００〜６０００ｐｐｍとする。ＴｉＯ２は４価のＴｉイオンとしてスピネル格子中のＦｅと置換して磁歪を低減できる。その効果を得るためには主成分に対し１００ｐｐｍ以上添加する。但し、添加量が多すぎると、飽和磁束密度が小さくなる。したがって本発明ではＴｉＯ２量を６０００ｐｐｍ以下とする。好ましい量は１０００〜３０００ｐｐｍである。
【００１７】
本発明のフェライトコアは、副成分として、ＣｏＯ量を５００〜４０００ｐｐｍとする。ＣｏＯは磁歪を抑制するのに有効であり、その効果を得るために主成分に対して５００ｐｐｍ以上添加する。但し、その添加量が多すぎると、飽和磁束密度が小さくなってしまう。したがって本発明では、ＣｏＯ量を４０００ｐｐｍ以下とする。好ましいＣｏＯ量は５００〜３０００ｐｐｍである。
【００１８】
また、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｏは同時に添加することでその効果はさらに高まる。ＮｉやＣｏはＢサイトに固溶することで磁歪抑制効果が得られる。しかし、これらを単体で添加すると、ＢサイトだけではなくＡサイトにも固溶してしまい、添加量に対して十分な効果が得られない。しかし、Ｔｉを同時に添加することでＮｉやＣｏがＢサイトに固溶しやすくなり単体で添加するよりも大きい磁歪抑制効果を得ることができる。
【００１９】
また、本発明のフェライトコアはＳｉとＣａの偏析量および固溶量を制御することによりコア強度を向上することができる。
【００２０】
本発明のフェライトコアは、副成分として、ＳｉＯ２量を５０〜３００ｐｐｍおよびＣａＣＯ３量を２００〜３０００ｐｐｍの範囲内で含むことができる。ＳｉおよびＣａは、結晶粒界に偏析して高抵抗層を形成して低損失に寄与するとともに焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有する。ＳｉＯ２量が５０ｐｐｍ未満、あるいはＣａＣＯ３量が２００ｐｐｍ未満だと上記効果を十分に得ることができない。また、ＳｉＯ２量が３００ｐｐｍ、あるいはＣａＣＯ３量が３０００ｐｐｍを超えると、異常粒成長してしまい強度が低下する。そこでＳｉＯ２量を５０〜１５０ｐｐｍおよびＣａＣＯ３量を５００〜２０００ｐｐｍとすることが好ましく、さらにＳｉＯ２量を７５〜１２５ｐｐｍおよびＣａＣＯ３量を８００〜１６００ｐｐｍとすることが好ましい。
【００２１】
図１はフェライトコアの断面の模式図である。Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト１００は、粒子１と粒界２から形成されている。図に示すように任意の２粒子粒界の粒界法線方向にＳｉとＣａの組成分析を行い、Ｃａ濃度が最大となる点をＡ、そこから粒界法線方向に５ｎｍ離れた点をＢとする。各点におけるＣａおよびＳｉの組成比（Ｃａ／Ｓｉ比）が以下の関係式を満たす場合にＭｎ−Ｚｎ系フェライトの強度が向上することを、本発明者らは見出した。ここで、点Ａにおける組成比をＸと点Ｂにおける組成比をＹとした。
関係式：０．５≦Ｘ≦１．０、Ｘ＋０．０５≦Ｙ≦Ｘ＋０．５０
【００２２】
また、点Ａ、Ｂを決める際に３粒子以上が共有する粒界は避けるようにした。これは、多数の粒子が共有する粒界は２粒子粒界とは粒界偏析状態が異なると予想されることや、粒界法線方向を１つに定められないためである。
【００２３】
本発明では上述した関係式を満たすことで粒子界面から粒子内部方向に、ＣａがＳｉに比べ緩やかに減衰する組成分布をすることで、結晶格子に加わる応力が緩やかに減衰するためであると考えられる。すなわち、粒子内部の結晶格子に加わる応力が緩和され、粒子内部の結晶格子はエネルギー的に安定に存在し、結晶全体として高い強度を発現することが考えられる。
【００２４】
また、本発明では次のように副成分を制限することでコア損失を抑えることができる。
本発明のフェライトコアは、副成分として、Ｎｂ２Ｏ５量を５０〜７５０ｐｐｍおよびＴａ２Ｏ５を５０〜１５００ｐｐｍの範囲内で含むことができる。ＮｂおよびＴａは粒界抵抗を高める働きがある成分である。Ｎｂ２Ｏ５量が５０ｐｐｍ未満、あるいはＴａ２Ｏ５量が５０ｐｐｍ未満では改善効果がない。また、Ｎｂ２Ｏ５量が７５０ｐｐｍを超え、あるいはＴａ２Ｏ５量が１５００ｐｐｍを超えると異常粒成長によりコア損失が大きくなるため、Ｎｂ２Ｏ５量を５０〜７５０ｐｐｍおよびＴａ２Ｏ５量を５０〜１５００ｐｐｍの範囲に限定した。含有量が多くなると異常粒成長を起こすためＮｂ２Ｏ５量を１００〜３００ｐｐｍおよびＴａ２Ｏ５量を１００〜５００ｐｐｍの範囲で含有させるのが好ましい。
【００２５】
本発明のフェライトコアは、副成分として、Ｖ２Ｏ５量を５０〜１０００ｐｐｍの範囲内で含むことができる。Ｖは粒界抵抗を高める働きがある成分である。Ｖ２Ｏ５量が５０ｐｐｍ未満では改善効果がない。また、Ｖ２Ｏ５量が１０００ｐｐｍを超えると異常粒成長によりコア損失が大きくなるため、Ｖ２Ｏ５量を５０〜１０００ｐｐｍの範囲に限定した。含有量が多くなると異常粒成長を起こすためＶ２Ｏ５量を１００〜５００ｐｐｍの範囲で含有させるのが好ましい。
【００２６】
本発明のフェライトコアは、副成分として、ＳｎＯ２を５００〜８０００ｐｐｍ含むことができる。Ｓｎは一部粒界に存在し焼結後の冷却過程で粒界再酸化を助長して損失を低下させる成分である。ＳｎＯ２は４価のイオンとしてスピネル格子の原子とも置換してボトム温度を低下させる働きもある。しかしながら、添加量が多すぎると異常粒成長を引き起こして損失が高くなるため、ＳｎＯ２量は５００〜８０００ｐｐｍ、の範囲で含有させる。好ましくは、ＳｎＯ２量を１０００〜３０００ｐｐｍの範囲で含有させる。なお、これらの成分は必ずしも酸化物の形で添加する必要はなく、たとえば、炭酸塩の形で混合してもかまわない。
【００２７】
次に、本発明によるフェライトコアにとって好適な製造方法を説明する。
主成分の原料としては、酸化物又は加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、Ｆｅ２Ｏ３粉末、Ｍｎ３Ｏ４粉末およびＺｎＯ粉末等を用いることができる。各原料粉末の平均粒径は０．１〜３．０μｍの範囲で適宜選択すればよい。主成分の原料粉末を湿式混合した後、仮焼きを行う。仮焼きの温度は８００〜１１００℃の範囲内での所定温度とすればよい。仮焼きの安定時間は０．５〜５．０時間の範囲で適宜選択すればよい。仮焼き後、仮焼き材を例えば、平均粒径０．５〜３．０μｍ程度まで粉砕する。なお、本発明では、上述の主成分の原料に限らず、２種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を主成分の原料としてもよい。例えば、塩化鉄、塩化マンガンを含有する水溶液を酸化培焼することによりＦｅ、Ｍｎを含む複合酸化物の粉末が得られる。この粉末とＺｎＯ粉末を混合して主成分原料としてもよい。このような場合には、仮焼きは不要である。
【００２８】
仮焼き後に副成分を添加する。仮焼き後の添加には、仮焼き材に副成分の原料を添加して上記粉砕を行ってもよいし、仮焼き材の粉砕後に副成分の原料を添加、混合することもできる。ただし、ＮｉＯ、ＴｉＯ２、ＣｏＯについては、主成分の原料とともに仮焼きに供することもできる。
副成分の原料として、酸化物又は加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いることもできる。具体的には、ＮｉＯ粉末、Ｍｎ３Ｏ４粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末等を用いることができる。
【００２９】
主成分および副成分からなる混合粉末は、後の成型工程を円滑に実行するために顆粒に造粒される。造粒は例えばスプレードライヤを用いて行うことができる。混合粉末に適当な結合材、例えばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を少量添加し、これをスプレードライヤで噴霧、乾燥する。得られる顆粒の粒径は８０〜３００μｍ程度とすることが好ましい。
【００３０】
得られた顆粒は、例えば所定形状の金型を有するプレスを用いて所望の形状に成型され、この成型体は焼成工程に供される。
焼成工程においては、焼成温度と焼成雰囲気を制御する必要がある。焼成温度は１２５０〜１５００℃の範囲から適宜選択することができるが、本発明のフェライトコアの効果を十分引き出すには、１３００〜１４００℃の範囲で焼成することが好ましい。焼成雰囲気は、窒素と酸素の混合雰囲気において、酸素分圧を適宜調整すればよい。
【００３１】
焼成工程における最大温度から９５０℃まで冷却し、９５０℃において２時間の温度保持を行う。一定温度に保持することで、添加元素であるＳｉ、Ｃａ、Ｎｂ等を含有した非晶質粒界層の形成を行う。次に、再度１２００℃まで昇温させ、１２００℃において１０〜４０分の温度を保持した後、室温まで冷却する。この１２００℃での温度保持操作によってＣａが結晶粒子内に適度に固溶した状態を実現でき、その結果、結晶粒界から結晶粒子に加わる応力を緩和することができる。１２００℃での保持時間が短いとＣａの結晶粒子内への固溶が不十分となるため、結晶粒界から結晶粒子に加わる応力が増加してしまい、強度向上の効果を得ることができない。他方、１２００℃での保持時間が長いと、Ｃａが結晶粒子内へ固溶しすぎるために粒界形成が不十分となり、強度の低下および磁気損失の増加を招いてしまう。
【００３２】
フェライトコアの一般的な焼成工程において冷却時に再昇温は行わないが、再昇温を行うことでＣａの粒内固溶が促進され、十分な強度を得ることができる。
【００３３】
焼成された本発明によるフェライトコアは、９３％以上、さらに好ましくは９５％以上の相対密度を得ることができる。
本発明により得られたフェライトコアはトランスに用いることが可能であり、本発明により得られたトランスは、スイッチング電源装置に用いることが可能である。
【００３４】
図２（ａ）は、本実施形態に係るＥ字型フェライトコア（磁心）を示す斜視図である。図２（ａ）に示すように、Ｅ字型のフェライトコア２００は、Ｅ型コアなどと呼ばれ、トランスなどに使用される。フェライトコア２００のようなＥ型コアが採用されたトランスとしては、図２（ｂ）に示すうような内部に２つのＥ型コアが対向配置されたものが知られている。
【００３５】
図３は、スイッチング電源装置の構成を示すブロック図である。
【００３６】
図３に示すスイッチング電源装置３００は、直流入力電圧Ｖｉｎを直流出力電圧Ｖｏｕｔに変換するための装置（ＤＣ／ＤＣコンバーター）であり、直流出力電圧Ｖｉｎに含まれるノイズ成分を除去する入力フィルタ３０１と、入力フィルタ３０１の出力を交流に変換するスイッチング回路３０２と、スイッチング回路３０２の出力を変圧するトランス３０３と、トランス３０３の出力を直流に変換する整流回路３０４と、整流回路の出力を平滑化する平滑回路３０５とを備えている。このような構成を有するスイッチング電源装置３００において、トランス３０３のコアとして本発明によるコアを用いれば、トランス３０３にて発生する熱が効率よく排出されることから、スイッチング電源装置３００の信頼性を高めることが可能となる。
【００３７】
図３に示したスイッチング電源装置３００は、特に自動車用のスイッチング電源装置として利用することが好適である。
【００３８】
図４は、スイッチング電源装置３００を備えた自動車の主要部分を概略的に示すブロック図である。
【００３９】
図４に示すように、スイッチング電源装置３００を自動車用に用いた場合、スイッチング電源装置３００は、高圧バッテリー３１０と電気機器３２０および低圧バッテリー３３０との間に設けられ、高圧バッテリー３１０より供給される約１４４Ｖや約２８８Ｖの高電圧を約１４Ｖに降圧してこれを電気機器３２０に供給するとともに、低圧バッテリー３３０を充電する役割を果たす。電気機器３２０としては、自動車に備えられるエアコンやオーディオ等が挙げられる。
【００４０】
高圧バッテリー３１０への充電は、発電装置３４０より供給される電力によって行われる。また、高圧バッテリー３１０の出力はモータ３５０にも供給され、モータ３５０は、高圧バッテリー３１０より供給される高電圧（約１４４Ｖや約２８８Ｖ）に基づいて駆動系３６０を駆動する。尚、燃料電池車においては燃料電池本体が発電装置３４０となり、ハイブリッド車においてはモータ３５０が発電装置３４０を兼ねることになる。
【００４１】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００４２】
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
主成分の原料としてＦｅ２Ｏ３粉末、Ｍｎ３Ｏ４粉末およびＺｎＯ粉末、副成分の原料としてＮｉＯ粉末、ＴｉＯ２粉末、Ｃｏ３Ｏ４粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末、Ｖ２Ｏ５粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末およびＳｎＯ２粉末を用いた。
【００４３】
表１、３、４ではＦｅ２Ｏ３を５３．５ｍｏｌ％、ＺｎＯを１０．０ｍｏｌ％、残部をＭｎＯとした。表１では副成分として主成分に対してＮｉＯを７０００ｐｐｍ、ＴｉＯ２を１０００ｐｐｍ、ＣｏＯを２０００ｐｐｍ、ＳｉＯ２を１００ｐｐｍ、ＣａＣＯ３を１０００ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５を２００ｐｐｍの割合で添加した材料を用いた。表２の主成分の組成、表２〜４の副成分の組成は表中に示した。さらに表２では表に示した材料の他にＳｉＯ２を１００ｐｐｍ、ＣａＣＯ３を１２００ｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５を２００ｐｐｍ、表３では表に示した材料の他にＮｂ２Ｏ５を２００ｐｐｍ添加した。
【００４４】
これらの粉末を湿式混合した後、大気中、９００℃で３時間仮焼きした。
得られた混合物にバインダを加え、顆粒化した後、成型してトロイダル形状の成型体、Ｉ型形状の成型体、および、Ｅ型形状の成型体を得た。得られた成型体を酸素分圧制御下において次の条件で焼成した。１３００℃、酸素分圧１．０体積％において５時間温度を保持した後、９５０℃まで冷却し、９５０℃において２時間温度保持を行った。次に、再度１２００℃まで昇温させ、１２００℃において０〜４０分間温度を保持した後、室温まで冷却した。また、表１では異なる冷却条件で成型体を焼成した。
【００４５】
このようにして、トロイダル形状のフェライトコア（外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ）、Ｉ字型形状のフェライトコア（長さ７０ｍｍ、幅８ｍｍ、厚さ８ｍｍ）およびＥ字型形状のフェライトコア（長さ４０ｍｍ、高さ１５ｍｍ、幅５ｍｍ）を得た。
【００４６】
次に本発明の測定方法について説明する。
１００℃における磁歪の測定は共和電業製の歪ゲージ（ＫＦＧ：汎用箔ひずみゲージ）を用いて行った。Ｉ型のフェライトコアの中心部側面に歪ゲージを貼り付けた。Ｉコアを励磁して歪量が変化しなくなったところの変化率の絶対値を飽和磁歪量λｓとした。
【００４７】
１００℃における音鳴きはＥ型コア各組成の音圧レベルを小野測器製の騒音計（ＬＡ−５５７０）を用いて簡易無響箱中で測定した。データはＡ特性変換後のオーバーオール値（ＯＡ値）を示す。測定はコアと騒音計を１０ｍｍ離れた位置に設置して行った。
【００４８】
強度は角型形状の焼結体を用いて、ＪＩＳＲ１６０１に記載の方法に従い試験治具３ｐ−３０および全長４０ｍｍのＩ字型形状のコアを用いて測定を行い、その値を曲げ強度σｂ３とした。
【００４９】
１００℃における飽和磁束密度Ｂｓはトロイダル形状のコアをメトロン技研製直流磁化特性試験装置（ＳＫ−１１０）により測定した。
【００５０】
ＳｉとＣａの組成分析は収束イオンビーム（ＦＩＢ）加工装置および、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ：ＪＥＤ−２３００Ｔ）を付設した透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：ＪＥＭ−２１００Ｆ）を用いて行った。また、ＴＥＭ観察には平均結晶粒径以上の粒子をＦＩＢ加工装置で薄片化したものを用いた。平均結晶粒径は光学顕微鏡を用いてコア中心部の断面観察を行い、１ｍｍ×１ｍｍの視野内にある全ての結晶のｈｅｙｗｏｏｄ径を測定し平均を算出した。図５に（ａ）フェライトコアの断面の光学顕微鏡写真と（ｂ）ＴＥＭ観察像及び組成分析箇所を示した。組成分析は薄片試料面にほぼ垂直な２粒子粒界において粒界法線方向に線分析を行い、Ｃａ濃度が最大となる点をＡ、点Ａから５ｎｍ粒内方向に進んだ点をＢとし、各点におけるＣａ／Ｓｉ比すなわちＸおよびＹの値を得た。その際、電子線のスポットサイズは１ｎｍ以下とした。また、１試料につき１０か所測定を行い、点ＡにおけるＣａ濃度が最大のものと最小のものを除く８か所を平均した値をＸおよびＹとして用いた。
【００５１】
１００℃におけるコア損失Ｐｃｖはトロイダル形状のフェライトコアを用いて、１次側５巻、２次側５巻の巻線を施し、１００ｋＨｚの周波数で最大磁束密度２００ｍＴの条件下で、コア損失ＰｃｖをＩＷＡＴＳＵ製ＢＨアナライザー（ＳＹ−８２１７）により測定した。
【実施例】
【００５２】
【表１】
0006409553.tif 000002
【表２】
0006409553.tif 000003
【表３】
0006409553.tif 000004
【表４】
0006409553.tif 000005
【００５３】
以上の測定結果より、以下のことが判る。
表中の「−」はその材料を添加していないことを示している。
【００５４】
（表１）
図６に示すような焼成条件で試料を作製した。通常の焼成条件や１２００℃での保持時間が短いと（比較例１、２）では粒内に固溶する量が少なく、Ｘの値が１．０より大きくなってしまい強度が１２０ＭＰａより低くなってしまう。また、１２００℃での保持時間が長くても（比較例３）Ｘの値が１．０より大きくなってしまい強度が１２０Ｍｐａより低くなってしまう。
【００５５】
（表２）
Ｆｅ２Ｏ３量が５０．５ｍｏｌ％未満（比較例４、５参照）だと１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（以下、１００℃における、は省略）が３８０ｍＴより小さくなってしまう。また、Ｆｅ２Ｏ３量が５５．５ｍｏｌ％を超える（比較例１０、１１参照）と飽和磁歪が１．５×１０−６より大きくなりＯＡ値が４５ｄＢより大きくなってしまう。
また、ＺｎＯ量が７．０ｍｏｌ％未満（比較例６、８参照）では飽和磁歪が１．５×１０−６より大きくなってしまいＯＡ値が４５ｄＢより大きくなってしまう。また、ＺｎＯ量が１１．５ｍｏｌ％を超える（比較例７、９参照）と飽和磁歪は小さくなるが飽和磁束密度Ｂｓが３８０ｍＴより小さくなってしまう。
【００５６】
（表３）
Ｘの値が０．５より小さい（比較例１２）とコア強度が低くなってしまい、１．０より大きくても（比較例１３）コア強度が低くなってしまう。また、Ｙの値がＸ＋０．０５より小さいと（比較例１４）コア強度が低くなってしまい、Ｘ＋０．５より大きくても（比較例１５）コア強度が低くなってしまう。
また、副成分であるＮｉＯの量が５００ｐｐｍより少ない（比較例１６参照）と飽和磁歪が大きくなってしまいＯＡ値が４５ｄＢより大きくなってしまう。また、ＮｉＯ量が１００００ｐｐｍを超える（比較例１７参照）と飽和磁歪は小さくなるが飽和磁束密度Ｂｓが３８０ｍＴより小さくなってしまう。
副成分であるＴｉＯ２の量が１００ｐｐｍより少ない（比較例１８参照）と飽和磁歪が１．５×１０−６より大きくなってしまい、ＯＡ値も４５ｄＢより大きくなってしまう。また、ＴｉＯ２量が６０００ｐｐｍを超える（比較例１９参照）と磁歪は小さくなるが飽和磁束密度Ｂｓが３８０ｍＴより小さくなってしまう。
副成分であるＣｏＯの量が５００ｐｐｍより少ない（比較例２０参照）と飽和磁歪が１．５×１０−６より大きくなってしまいＯＡ値が４５ｄＢより大きくなってしまう。また、ＣｏＯ量が４０００ｐｐｍを超える（比較例２１参照）と飽和磁束密度Ｂｓが３８０ｍＴより小さくなってしまう。
副成分のＳｉＯ２の量が少ない（比較例２２参照）とコア強度が小さくなってしまう。また、ＳｉＯ２量が多くても（比較例２３参照）コア強度が低くなってしまう。副成分であるＣａＣＯ３量が少ないと（比較例２４参照）コア強度が低くなってしまい、ＣａＣＯ３量が多くても（比較例２５参照）コア強度が低くなってしまう。
【００５７】
以上に対して、Ｆｅ２Ｏ３量が５０．５〜５５．５ｍｏｌ％、ＺｎＯ量が７．０〜１１．５ｍｏｌ％、残部ＭｎＯの主成分に対して、副成分としてＮｉＯ量を５００〜１００００ｐｐｍ、ＴｉＯ２量を１００〜６０００ｐｐｍ、ＣｏＯを５００〜４０００ｐｐｍ、ＳｉをＳｉＯ２換算で５０〜３００ｐｐｍ、ＣａをＣａＯ換算で２００〜３０００ｐｐｍ含み、０．５≦Ｘ≦１．０、Ｘ＋０．０５≦Ｙ≦Ｘ＋０．５０の関係を満たす場合に、１００℃における飽和磁歪が１．５×１０−６以下、ＯＡ値が４５ｄＢ以下、飽和磁束密度Ｂｓが３８０ｍＴ以上、コア強度が１２０ＭＰａ以上という特性を得ることができる。
【００５８】
（表４）
他の副成分については以下の通りである。
また、Ｎｂ２Ｏ５およびＴａ２Ｏ５を添加することにより、コア損失Ｐｃｖを低減することができる（実施例３３〜３９参照）。しかし、添加しすぎるとコア損失が悪くなるので、最適な添加量の範囲はＮｂ２Ｏ５を５０〜７５０ｐｐｍ以下、Ｔａ２Ｏ５を５０〜１５００ｐｐｍ以下とする。
また、Ｖ２Ｏ５を添加することにより、コア損失Ｐｃｖを低減することができる（実施例４０〜４２参照）。しかし、添加しすぎるとコア損失が悪くなるので、最適な添加量の範囲はＶ２Ｏ５を５０〜１０００ｐｐｍ以下とする。
また、ＳｎＯ２を添加することにより、コア損失Ｐｃｖを低減することができる（実施例４３〜４５参照）。しかし、添加しすぎるとコア損失が悪くなるので、最適な添加量の範囲はＳｎＯ２を５００〜８０００ｐｐｍ以下とする。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
以上のように、本発明に係るフェライトコアは１００℃近傍における駆動時のコアの音鳴きを十分に抑制でき、飽和磁束密度を高く、且つ、コア強度を高くすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】図１は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの焼結体の断面の模式図である。
【図２】図２（ａ）は実施形態に係るＥ字型フェライトコア（磁心）を示す斜視図である。（ｂ）は、実施形態に係るトランスを示す斜視図である。
【図３】図３はフェライト焼結体測定位置であり、それぞれ（ａ）ＦＩＢ加工位置、（ｂ）ＥＤＳ分析位置である。
【図４】図４はスイッチング電源ブロック図である。
【図５】図５はスイッチング電源装置を備えた自動車の主要部分を示すブロック図である。
【図６】図６は焼成パターンを示す図である。
【符号の説明】
【００６１】
１  粒子
２  粒界
１００  Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの断面
２００フェライトコア（磁心）
２０１（中脚部）
２０２（コイル）
【図１】
0006409553.tif 000006
【図２】
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【図３】
0006409553.tif 000008
【図４】
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【図５】
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【図６】
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