(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）〜（Ｆ）：
（Ａ）食塩  ５質量％以上３０質量％以下
（Ｂ）グリセリン  ０．１質量％以上５質量％以下
（Ｃ）粘結剤  ０．０５質量％以上０．３質量％以下
（Ｄ）水  １０質量％以上３０質量％以下
（Ｅ）２０℃において水に対する溶解度が４０質量％以下であるエリスリトール、マンニトール、及び還元パラチノースから選ばれる１種又は２種以上の糖アルコール  １５質量％以上６０質量％以下
（Ｆ）吸油量が２００〜４００ｍＬ／１００ｇである増粘性シリカ  ３質量％以上７質量％以下
を含有する歯磨組成物。
【請求項２】
成分（Ｄ）と成分（Ｂ）の質量比（（Ｄ）／（Ｂ））が、２以上３０以下である請求項１に記載の歯磨組成物。
【請求項３】
成分（Ｄ）と成分（Ｃ）の質量比（（Ｄ）／（Ｃ））が、５０以上２５０以下である請求項１又は２に記載の歯磨組成物。
【請求項４】
成分（Ｄ）と成分（Ｆ）の質量比（（Ｄ）／（Ｆ））が、１．５以上１０以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載の歯磨組成物。
【請求項５】
チューブ容器に収容されてなる請求項１〜４のいずれか１項に記載の歯磨組成物。
【請求項６】
成分（Ｂ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）を含有する組成物１を混合する工程を経た後、得られた組成物１に成分（Ａ）及び成分（Ｅ）を配合し混合して組成物２を得る工程を含む請求項１〜５のいずれか１項に記載の歯磨組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、歯磨組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
食塩は、炎症を起こした歯肉中の組織液を吸収することによって、歯肉局所における循環が改善される作用をもたらし得ることが知られており、歯周疾患の予防効果や治療効果を発揮する成分としても有用であることから、従来よりこれを用いた種々歯磨組成物が開発されている。
【０００３】
こうした食塩を含有する組成物として、例えば特許文献１には、特定のカルボキシメチルセルロースナトリウム又はその塩を併用した練歯磨組成物が開示されており、低温における粘度上昇の抑制を図っている。また、特許文献２には、キサンタンガム及びアルギン酸ナトリウムと、増粘性シリカを用いた歯磨剤組成物が開示されており、歯肉の引き締め実感付与効果に加え、口腔内における滞留性等を高めている。
【０００４】
一方、歯磨組成物にエリスリトール等の糖アルコールを含有させると、清涼感を高めることができることから、例えば特許文献３には、さらに特定の粒子径を有するエリスリトール、及び粘結剤等を含有させた歯磨き組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−２５６４６４号公報
【特許文献２】特開２０１３−１９３９６７号公報
【特許文献３】特開２００８−１３５２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、高含有量の食塩が存在するなか、カルボキシメチルセルロース等の粘結剤の含有量までをも高めると、特に高温環境下では粘度が上昇してしまう傾向にあり、一般に歯磨組成物を収容するチューブ容器からの押出しが困難になるおそれがある。また、エリスリトール等の糖アルコールは、その含有量が高まるにつれて再結晶化が進行し、ザラザラとした不快な感触をもたらしかねない。こうしたなか、食塩とともにエリスリトール等の糖アルコールの含有量をも十分に高めようとするにあたり、上記特許文献に記載の技術を採用したとしても、糖アルコールの再結晶化を十分に抑止できないおそれがあるだけでなく、高温で粘度が上昇して分散性が低下するおそれがあり、良好な使用感をも保持するには、さらなる改善が求められる。
【０００７】
したがって、本発明は、食塩及び糖アルコールがともに高含有量でありながら、高温環境下においてもチューブ容器からの良好な押出し性が確保され、かつ優れた使用感をもたらす歯磨組成物に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで本発明者らは、種々検討したところ、水を低含有量としつつ食塩及び糖アルコールの含有量を高め、かつグリセリン、粘結剤、及び増粘性シリカを特定量で含有することにより、歯肉の引き締め感と清涼感をともに有効に高めながら、高温環境下においてもチューブ容器からの良好な押出し性を確保し得る歯磨組成物が得られることを見出した。
【０００９】
すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）〜（Ｆ）：
（Ａ）食塩  ５質量％以上３０質量％以下
（Ｂ）グリセリン  ０．１質量％以上５質量％以下
（Ｃ）粘結剤  ０．０５質量％以上０．３質量％以下
（Ｄ）水  １０質量％以上３０質量％以下
（Ｅ）２０℃において水に対する溶解度が４０質量％以下であるエリスリトール、マンニトール、及び還元パラチノースから選ばれる１種又は２種以上の糖アルコール  １５質量％以上６０質量％以下
（Ｆ）吸油量が２００〜４００ｍＬ／１００ｇである増粘性シリカ  ３質量％以上７質量％以下
を含有する歯磨組成物を提供するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の歯磨組成物によれば、食塩及び糖アルコールの双方を高含有量としつつも、高温環境下においてもチューブ容器からの良好な押出し性を確保するとともに優れた使用感をも付与することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の歯磨組成物は、成分（Ａ）として、食塩を５質量％以上３０質量％以下含有する。これにより、後述する成分（Ｄ）の水が低含有量でありながら成分（Ａ）を高含有量として組成物中に未溶解の成分（Ａ）を存在させることが可能となり、適度な塩味を呈しつつ、後述する成分（Ｅ）とも相まって有効に浸透圧が高められ、炎症を起こした歯肉中の組織液を効果的に吸収して引き締め感を増強させることができる。また、歯肉中の老廃物を排出することも可能となる上、良好なマッサージ効果を付与して歯肉中の血行を促進させることもできる。成分（Ａ）の食塩としては、口腔内での溶解を後述する成分（Ｅ）の溶解とも追従させながら緩和に進行させ、塩辛さが急激に増大するのを抑制する観点、及び口腔内における良好な感触を保持しつつマッサージ効果を高める観点から、平均粒径が好ましくは３００μｍ以上であり、より好ましくは５００μｍ以上であり、さらに好ましくは７００μｍ以上であり、好ましくは２０００μｍ以下であり、より好ましくは１８００μｍ以下であり、さらに好ましくは１５００μｍ以下である。なお、特定の粒径の食塩を組成物において実現する観点から、平均粒径が上記範囲の食塩を配合して得られる歯磨組成物が好ましい。
【００１２】
なお、食塩の平均粒径は、篩を用いることができる程度に乾燥させた後に、以下のように測定される。
篩：ＪＩＳ標準篩 φ７５ｍｍ
目開き：上段より、それぞれ２０００μｍ、１７００μｍ、１４００μｍ、１０００μｍ、８５０μｍ、７１０μｍ、６００μｍ、５００μｍ、４２５μｍ、３５５μｍ、３００μｍ、２５０μｍの目開きを有する篩の下に受器を有する。
振盪機：ミクロ型電磁振動機Ｍ−２型（筒井理化学器機（株））
方法：試料１５ｇを２０００μｍ篩上に載せ、電磁振動機にて５分間分級する。篩下率（積算質量）を正規確率紙にプロットし、５０％に対応する値を平均粒径とする。
【００１３】
成分（Ａ）の含有量は、有効に浸透圧を高めて引き締め感を増大させる観点から、本発明の歯磨組成物中に、５質量％以上であって、好ましくは８質量％以上であり、より好ましくは１０質量％以上である。また、成分（Ａ）の含有量は、塩味が増強して使用感が低下するのを回避する観点から、本発明の歯磨組成物中に、３０質量％以下であって、好ましくは２５質量％以下であり、より好ましくは２２質量％以下である。そして、成分（Ａ）の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、５質量％以上３０質量％以下であって、好ましくは８〜２５質量％であり、より好ましくは１０〜２２質量％である。
【００１４】
本発明の歯磨組成物は、成分（Ｂ）として、グリセリンを０．１質量％以上５質量％以下含有する。これにより、後述する成分（Ｅ）の糖アルコールの再結晶化を有効に抑制して温度変化の影響を低減することにより良好な使用感を保持しつつ、高含有量である成分（Ａ）や後述する成分（Ｃ）の粘結剤及び成分（Ｄ）の水の含有量による、高温環境下における粘度上昇と成分（Ａ）及び成分（Ｅ）によりもたらされる構造粘性によっても左右される押圧強度の上昇を有効に抑制することができる。成分（Ｂ）の含有量は、成分（Ｅ）の再結晶化を効果的に抑制する観点から、本発明の歯磨組成物中に、０．１質量％以上であって、好ましくは０．５質量％以上であり、より好ましくは１質量％以上である。また、成分（Ｂ）の含有量は、高温環境下における粘度上昇の抑制効果を安定的に発揮する観点から、本発明の歯磨組成物中に、５質量％以下であって、好ましくは４．５質量％以下であり、より好ましくは４質量％以下である。そして、成分（Ｂ）の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、０．１質量％以上５質量％以下であって、好ましくは０．５〜４．５質量％であり、より好ましくは１〜４質量％である。
【００１５】
本発明の歯磨組成物は、成分（Ｃ）として、粘結剤を０．０５質量％以上０．３質量％以下含有する。このように、後述する成分（Ｄ）の水が低含有量であって、成分（Ａ）の食塩が高含有量であるなか、成分（Ｃ）を低含有量とすることにより、高温環境下における粘度上昇を効果的に抑制することができる。かかる成分（Ｃ）の粘結剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシビニルポリマー、キサンタンガム、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、グアガム及びコンドロイチン硫酸ナトリウム等から選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。なかでも、成分（Ａ）が高含有量であるが故に困難となりがちな適度な粘度の保持を可能とし、良好な使用感を付与する観点から、カルボキシビニルポリマー、カルボキシメチルセルロースナトリウム、キサンタンガム、及びカラギーナンから選ばれる１種又は２種以上が好ましく、カルボキシメチルセルロースナトリウム、及びキサンタンガムから選ばれる１種又は２種がより好ましい。
【００１６】
成分（Ｃ）の含有量は、適度な粘度を付与する観点から、本発明の歯磨組成物中に、０．０５質量％以上であって、好ましくは０．０８質量％以上であり、より好ましくは０．１質量％以上である。また、成分（Ｃ）の含有量は、高温環境下における粘度上昇を有効に抑制する観点から、本発明の歯磨組成物中に、０．３質量％以下であって、好ましくは０．２７質量％以下であり、より好ましくは０．２５質量％以下である。そして、成分（Ｃ）の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、０．０５質量％以上０．３質量％以下であって、好ましくは０．０８〜０．２７質量％であり、より好ましくは０．１〜０．２５質量％である。
【００１７】
本発明の歯磨組成物は、成分（Ｄ）として、水を１０質量％以上３０質量％以下含有する。これにより、成分（Ｄ）の含有量を減じることでも成分（Ａ）及び後述する成分（Ｅ）の糖アルコールの含有量を高め、これら成分（Ａ）及び成分（Ｅ）の少なくとも一部を粉末状又は粒状のまま未溶解状態で組成物中に存在させて、適度な構造粘性を付与しつつ、有効に浸透圧を高めて良好な引き締め感や清涼感をもたらすことができる。
【００１８】
成分（Ｄ）の含有量は、各成分の良好な分散性や使用時における良好な口溶け性を確保する観点、及び高温保存後の粘度上昇を抑制する観点から、本発明の歯磨組成物中に、１０質量％以上であって、好ましくは１１質量％以上であり、より好ましくは１２質量％以上である。また、成分（Ｄ）の含有量は、適度な量の成分（Ａ）及び成分（Ｅ）を粉末状又は粒状のまま未溶解状態で組成物中に存在させる観点、及び粒状の成分（Ａ）及び成分（Ｅ）の存在による適度なチューブ容器からの押圧力を確保する観点から、本発明の歯磨組成物中に３０質量％以下であって、好ましくは２７質量％以下であり、より好ましくは２５質量％以下である。そして、成分（Ｄ）の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、１０質量％以上３０質量％以下であって、好ましくは１１〜２７質量％であり、より好ましくは１２〜２５質量％である。
なお、成分（Ｄ）の含有量は、配合した水分量及び配合した成分中の水分量から計算によって算出することもできるが、例えばカールフィッシャー水分計で測定することができる。カールフィッシャー水分計としては、例えば、微量水分測定装置（平沼産業）を用いることができる。この装置では、歯磨組成物を５ｇとり、無水メタノール２５ｇに懸濁させ、この懸濁液０．０２ｇを分取して水分量を成分（Ｄ）の含有量として測定することができる。
【００１９】
成分（Ａ）と成分（Ｄ）の質量比（（Ａ）／（Ｄ））は、未溶解状態の成分（Ａ）を組成物中に有効に存在させて引き締め感とともにマッサージ効果をも高める観点から、好ましくは０．３５以上であり、より好ましくは０．４５以上であり、さらに好ましくは０．５以上である。また、成分（Ａ）と成分（Ｄ）の質量比（（Ａ）／（Ｄ））は、適度な塩味を呈する観点から、好ましくは２．５以下であり、より好ましくは２．０以下であり、さらに好ましくは１．７以下である。そして、成分（Ａ）と成分（Ｄ）の質量比（（Ａ）／（Ｄ））は、好ましくは０．３５〜２．５であり、好ましくは０．４５〜２．０であり、さらに好ましくは０．５〜１．７である。
【００２０】
成分（Ｄ）と成分（Ｂ）の質量比（（Ｄ）／（Ｂ））は、高温環境下における粘度上昇を有効に抑制する観点から、好ましくは２以上であり、より好ましくは２．５以上であり、さらに好ましくは３以上である。また、成分（Ｄ）と成分（Ｂ）の質量比（（Ｄ）／（Ｂ））は、各成分の良好な溶解性又は分散性を確保しつつ、成分（Ｅ）の再結晶化による結晶成長を効果的に抑制して良好な使用感を確保する観点から、好ましくは３０以下であり、より好ましくは２７以下であり、さらに好ましくは２５以下である。そして、成分（Ｄ）と成分（Ｂ）の質量比（（Ｄ）／（Ｂ））は、好ましくは２〜３０であり、より好ましくは２．５〜２７であり、さらに好ましくは３〜２５である。
【００２１】
成分（Ｄ）と成分（Ｃ）の質量比（（Ｄ）／（Ｃ））は、適度な粘度を付与しながら高温環境下における粘度上昇を有効に抑制する観点から、好ましくは５０以上であり、より好ましくは６０以上であり、さらに好ましくは７０以上である。また、成分（Ｄ）と成分（Ｃ）の質量比（（Ｄ）／（Ｃ））は、各成分の良好な溶解性又は分散性を確保しつつ、適度な粘度を付与して良好な保形性を確保する観点から、好ましくは２５０以下であり、より好ましくは２２０以下であり、さらに好ましくは１９０以下である。そして、成分（Ｄ）と成分（Ｃ）の質量比（（Ｄ）／（Ｃ））は、好ましくは５０〜２５０であり、より好ましくは６０〜２２０であり、さらに好ましくは７０〜１９０である。
【００２２】
本発明の歯磨組成物は、成分（Ｅ）として、２０℃において水に対する溶解度が４０質量％以下であるエリスリトール、マンニトール、及び還元パラチノースから選ばれる１種又は２種以上の糖アルコールを１５質量％以上６０質量％以下含有する。すなわち、成分（Ｅ）の糖アルコールは、２０℃における水に対する溶解度が４０質量％以下（２０℃において飽和水溶液１００ｇに対して４０ｇ以下溶解）であり、かかる成分（Ｅ）として、エリスリトール、マンニトール、並びにα−Ｄ−グルコピラノシル−１，６−ソルビトールとα−Ｄ−グルコピラノシル−１，６−マンニトールの混合物である還元パラチノースから選ばれる１種又は２種以上を用いる。これにより、良好な香味を付与しつつ、成分（Ａ）の食塩とも相まって有効に浸透圧を高めることができ、炎症を起こした歯肉中の組織液を効果的に滲出させ、老廃物をも有効に排出させることができる。また、成分（Ｅ）の糖アルコールは、溶解度が低いため、成分（Ｄ）の水が上記含有量であることにより、組成物中に粉末状又は粒状のまま未溶解状態で存在することができる。その一方、高温環境下であると、成分（Ｅ）の糖アルコールは、成分（Ａ）の食塩とは異なり溶解性が大きく増大するため、高温環境下から低温環境下に移行した際、溶解している成分（Ｅ）が再結晶化して結晶が成長又は肥大化してしまうおそれがある。かかる観点から、成分（Ｅ）の如く溶解度が低い糖アルコールと成分（Ｂ）のグリセリンとを併用することによって、こうした再結晶化する際の結晶成長を有効に抑制しつつ、さらに適量の成分（Ｃ）及び成分（Ｆ）を併用することによって、高温環境における粘度の上昇をも抑制しながら適度な粘性や保形性を確保することができる。
【００２３】
エリスリトールの２０℃における水に対する溶解度は３３質量％である。
マンニトールは、ヘキシトールの一種でありマンノースの糖アルコールである。工業的には、トウモロコシデンプン糖の電解還元、蔗糖の高圧還元により生産されている。本発明で用いるマンニトールは、Ｄ−マンニトール、Ｌ−マンニトール、Ｄ，Ｌ−マンニトールから選ばれる少なくとも１種であればよく、特に限定されるものではないが、天然界に存在するＤ−マンニトールが入手容易であり好ましい。マンニトールの２０℃における水に対する溶解度は１８質量％である。
【００２４】
還元パラチノースは、二糖類の糖アルコールであり、α−Ｄ−グルコピラノシル−１，６ーマンニトール及びその異性体であるα−Ｄ−グルコピラノシル−１，６ーソルビトールの等モル混合物である。還元パラチノースはシュクロースを原料とし、シュクロースを糖転移酵素によりパラチノースとした後に、水素添加反応させることによって得られる。また、還元パラチノースとして知られているパラチニットは、三井製糖、Ｓｕｄｚｕｃｋｅｒ  ＡＧ社（和名：南独製糖）の商品名であり、イソマルトという別名称もある。還元パラチノースの２０℃における水に対する溶解度は２８質量％である。
【００２５】
これら成分（Ｅ）のなかでも、組成物に良好な構造粘性を付与して高温環境下における粘度上昇を良好に抑制する観点から、エリスリトール及び還元パラチノースから選ばれる１種又は２種が好ましく、より優れた清涼感をもたらす観点からエリスリトールがさらに好ましい。
【００２６】
なかでも成分（Ｅ）としてエリスリトールを用いる場合、かかるエリスリトールの平均粒径は、良好な清涼感を付与する観点から、好ましくは１００μｍ以上であり、より好ましくは１５０μｍ以上であり、マッサージ効果を良好に得る観点から、好ましくは３５５μｍ以上であり、より好ましくは４００μｍ以上であり、さらに好ましくは４５０μｍ以上である。また、エリスリトールの平均粒径は、成分（Ａ）の溶解性とも追従させながら口腔内全体への広がり性を確保しつつ緩和な溶解性をもたらすことにより、口腔内において塩味が抑制された良好な風味を持続させる観点、及び良好な使用感及び清涼感をもたらす観点から、好ましくは８５５μｍ以下であり、より好ましくは７５０μｍ以下であり、さらに好ましくは、７００μｍ以下である。そして、エリスリトールの平均粒径は、好ましくは１００〜８５５μｍであり、より好ましくは１５０〜７５０μｍであり、マッサージ効果を良好に得つつ成分（Ａ）の存在下においても風味を高める観点から、好ましくは３５５〜８５５μｍであり、より好ましくは４００〜７５０μｍであり、さらに好ましくは４５０〜７００μｍである。
【００２７】
なお、エリスリトールの平均粒径は以下のように測定される。
篩：ＪＩＳ標準篩  φ７５ｍｍ
目開き：上段より、８５５μｍ及び３５５μｍの目開きを有する篩の下に受器を有する。
振盪機：ミクロ型電磁振動機Ｍ−２型（筒井理化学器機（株））
方法：試料１５ｇを８５５μｍ篩上に載せ、電磁振動機にて５分間分級する。篩下率（積算質量）を正規確率紙にプロットし、５０％に対応する値を平均粒径とする。
【００２８】
成分（Ｅ）の含有量は、組成物中に未溶解の成分（Ｅ）を存在させ、良好な清涼感を付与する観点から、本発明の歯磨組成物中に、１５質量％以上であって、好ましくは１８質量％以上であり、より好ましくは２０質量％以上である。また、成分（Ｅ）の含有量は、良好な使用感を確保する観点、及び適度な構造粘性の付与の観点から、本発明の歯磨組成物中に、６０質量％以下であって、好ましくは５３質量％以下であり、より好ましくは５０質量％以下である。そして、成分（Ｅ）の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、１５質量％以上６０質量％以下であって、好ましくは１８〜５３質量％であり、より好ましくは２０〜４８質量％である。
【００２９】
成分（Ｅ）と成分（Ｄ）の質量比（（Ｅ）／（Ｄ））は、未溶解状態の成分（Ｅ）を組成物中に有効に存在させて良好な使用感を確保しつつ、成分（Ａ）の溶解性とのバランスを保持して風味を高める観点から、好ましくは０．５以上であり、より好ましくは０．７以上であり、さらに好ましくは０．８以上であり、適度な構造粘性の付与と高温環境下における安定性の向上の観点から、好ましくは３．５以下であり、より好ましくは３．２以下であり、さらに好ましくは３以下である。そして、成分（Ｅ）と成分（Ｄ）の質量比（（Ｅ）／（Ｄ））は、好ましくは０．５〜３．５であり、より好ましくは０．７〜３．２であり、さらに好ましくは０．８〜３である。
【００３０】
成分（Ａ）と成分（Ｅ）の含有量の合計は、組成物中に未溶解の成分（Ａ）及び成分（Ｅ）を存在させつつ、良好な構造粘性をもたせ、成分（Ａ）及び成分（Ｅ）の良好な口溶けを確保する観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは３０質量％以上であり、より好ましくは３５質量％以上であり、良好な使用感を確保する観点、及び適度な構造粘性の付与の観点から、好ましくは６５質量％以下であり、より好ましくは６１質量％以下であり、さらに好ましくは５８質量％以下である。
【００３１】
成分（Ａ）と成分（Ｅ）の含有量の合計と成分（Ｄ）の質量比（（Ａ）＋（Ｅ））／（Ｄ）は、未溶解の成分（Ａ）及び成分（Ｅ）を存在させつつ、良好な構造粘性をもたせ、成分（Ａ）及び成分（Ｅ）の良好な口溶けを確保する観点から、好ましくは１以上であり、より好ましくは１．３以上であり、より好ましくは１．５以上であり、良好な使用感を確保する観点、及び適度な構造粘性の付与の観点から、好ましくは６以下であり、より好ましくは５以下であり、さらに好ましくは４．８以下である。
【００３２】
本発明の歯磨組成物は、成分（Ｆ）として、吸油量が２００〜４００ｍＬ／１００ｇである増粘性シリカを３質量％以上７質量％以下含有する。これにより、良好な香味の付与を確保することができるとともに、成分（Ａ）のみならず成分（Ｅ）も高含有量であって、成分（Ｂ）と成分（Ｃ）を併用するなか、高温環境下で発生しがちな粘度上昇を有効に抑制することができる。
【００３３】
成分（Ｆ）の増粘性シリカとは、吸油量が２００〜４００ｍＬ／１００ｇであって、好ましくは２２０〜３８０ｍＬ／１００ｇであり、より好ましくは２５０〜３５０ｍＬ／１００ｇであるシリカを意味する。したがって、成分（Ｆ）の増粘性シリカは吸油量の多いシリカであり、研磨剤として用いられるシリカとは相違する。一般的に、研磨剤として用いられるシリカの吸油量は、５０〜１５０ｍＬ／１００ｇである。ここで、吸油量とは、シリカが担持できる油量を示したものであり、測定方法はＪＩＳ Ｋ５１０１−１３−２（２００４年制定）に基づく方法により、吸収される煮あまに油の量により特定する。成分（Ｆ）としては、サイリシア、サイロピュア（富士シリシア化学社製）、チキソシル（ローディア社製）、ソルボシル（イネオスシリカ社製）、ファインシール（トクヤマ社製）、ニップジェル（東ソー・シリカ社製）の市販品を用いることができる。
【００３４】
成分（Ｆ）の含有量は、良好な香味の付与を確保する観点、及び高温環境下における粘度上昇を効果的に抑制する観点から、本発明の歯磨組成物中に、３質量％以上であって、好ましくは３．３質量％以上であり、より好ましくは３．５質量％以上である。また、成分（Ｆ）の含有量は、適度な粘度を保持して良好な使用感を確保する観点から、本発明の歯磨組成物中に、７質量％以下であって、好ましくは６．７質量％以下であり、より好ましくは６．５質量％以下である。そして、成分（Ｆ）の含有量は、本発明の歯磨組成物中に、３質量％以上７質量％以下であって、好ましくは３．３〜６．７質量％であり、より好ましくは３．５〜６．５質量％である。
【００３５】
成分（Ｄ）と成分（Ｆ）の質量比（（Ｄ）／（Ｆ））は、適度な粘度を確保する観点から、好ましくは１．５以上であり、より好ましくは２以上であり、さらに好ましくは３以上である。また、成分（Ｄ）と成分（Ｆ）の質量比（（Ｄ）／（Ｆ））は、良好な香味の付与を確保するとともに、高温環境下における粘度上昇を有効に抑制する観点から、好ましくは１０以下であり、より好ましくは７以下であり、さらに好ましくは６以下である。そして、成分（Ｄ）と成分（Ｆ）の質量比（（Ｄ）／（Ｆ））は、好ましくは１．５〜１０以下であり、より好ましくは２〜７であり、さらに好ましくは３〜６である。
【００３６】
本発明の歯磨組成物は、良好な口溶け性や使用感の観点及び製造性の観点から、さらにプロピレングリコールを含有してもよい。プロピレングリコールを含有する場合、かかるプロピレングリコールの含有量は、良好な口溶け性の向上の観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは０．１質量％以上であり、より好ましくは１質量％以上であり、さらに好ましくは２質量％以上である。また、プロピレングリコールの含有量は、良好な香味を確保する観点から、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは８質量％以下であり、さらに好ましくは７質量％以下である。そして、プロピレングリコールの含有量は、本発明の歯磨組成物中に、好ましくは０．１質量％以上１０質量％以下であり、より好ましくは１〜８質量％であり、さらに好ましくは２〜７質量％である。
【００３７】
本発明の歯磨組成物は、さらに、本発明の効果を阻害しない範囲で、アニオン性界面活性剤やノニオン性界面活性剤等の界面活性剤；フッ化スズ、フッ化ナトリウム、フッ化アンモニウム等のフッ素イオン供給化合物やモノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物；ポリエチレングリコール、２０℃における水に対する溶解度が５０質量％以上の糖アルコールであるソルビトールやキシリトール等の、グリセリンやプロピレングリコール以外の湿潤剤；トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、塩化セチルピリジニウム、トコフェロール、グリチルレチン酸等の油溶性薬効成分；香料；ｐＨ調整剤；その他有効成分等を含有することができる。
【００３８】
例えば、香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、シナモン油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、セージクラリー油、ナツメグ油、ファンネル油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、バジル油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ジンジャ−油、グレープフルーツ油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、レモンバーム油、ピメントベリー油、パルマローザ油、オリガナム油、パインニードル油、ペチグレン油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油等の天然香料成分、及びこれら天然香料成分を加工処理した香料成分；メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−１−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアセデヒド、シトラール、プレゴン、カルビートアセテート、アニスアルデヒド、ベンズアルデヒド、カンファー、ラクトン、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料成分；ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料成分が挙げられる。
【００３９】
本発明の歯磨組成物は、チューブ容器に収容することができる。チューブ容器は、歯磨組成物を収容できればいずれの容器であってもよく、通常、容器本体及びキャップを備えており、容器本体は吐出口と胴体部とを有する。胴体部は筒状の一端が融着されてなるとともに、胴体部の他端は肩部の外縁端部に連続しており、かかる肩部は中央から吐出口を突出して備えている。通常、容器本体の胴体部は多層構造を有しており、前記筒状の一端から歯磨組成物が充填されて一端が融着されて収容される。容器本体の胴体部の一端を融着の容易性を確保する観点から、容器の最内層はポリエチレン製の最内層を備え、好ましくは低密度ポリエチレン製の最内層を備え、より好ましくは直鎖低密度ポリエチレン製の最内層を備える。他の層としては、アルミニウム等の金属性の層、ポリプロピレンやポリエチレンテレフタレート等の合成樹脂層が挙げられる。本発明の容器の最内層の厚みは５０μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましく、７０μｍ以上１８０μｍ以下であることが好ましい。
チューブ容器の容器本体の胴体部の最内層の厚みを含めた全体の厚みは、強度等の観点から、好ましくは１５０μｍ以上であり、より好ましくは２００μｍ以上であり、押圧しやすさの観点から、好ましくは４００μｍ以下であり、より好ましくは３５０μｍ以下である。
【００４０】
チューブ容器本体の肩部中央から筒状に突出する吐出口は、先端が開口しており、開口部の内径は、押圧性の観点から、好ましくは２ｍｍ以上であり、より好ましくは３ｍｍ以上であり、歯ブラシへの吐出性の観点から、好ましくは１０ｍｍ以下であり、より好ましくは８ｍｍ以下である。なお、前記吐出口は筒状に突出しており、筒状の外周面にはキャップを装着するための係合部又は螺子溝が形成されている。キャップの内側には、吐出口の係合部と係合するための突起、又は吐出口の螺子溝と螺合するための螺子溝が形成された筒部を備え、吐出口はキャップとの係合又は螺合によって吐出口先端の開口を密封することができる。かかる観点から、吐出口の備える筒状の長さは、肩部の外周面から開口部の端面までの長さで、好ましくは１０ｍｍ以上であり、より好ましくは１５ｍｍ以上であり、好ましくは２５ｍｍ以下であり、より好ましくは２０ｍｍ以下である。
【００４１】
本発明の歯磨組成物は、前述のチューブ容器に収容することが可能であり、かかるチューブ容器の吐出口から吐出する場合に容器本体の胴体部にかける押圧力は、５０℃の保存後においても好ましくは３．７ｋｇ以下であり、より好ましくは３．５ｋｇ以下であり、さらに好ましくは３．３ｋｇ以下であり、よりさらに好ましくは３ｋｇ以下である。容器本体の胴体部にかける押圧力は、５０℃の保存後においても、意図せずに大量に吐出されることを防止する観点から、好ましくは１ｋｇ以上であり、より好ましくは１．５ｋｇ以上である。上記の押圧力は、５０℃の保存後において、室温（２５℃）にて、例えば、（株）エー・アンド・ディ製デジタルフォースゲージＡＤ−４９３７−１０００Ｎにより、直径２ｃｍの円形のプランジャーを用い、デジタルフォースのゲージの降下速度を５ｃｍ／分として測定することができる。チューブ容器の押圧位置は、容器本体の胴体部のおよそ中央位置であり、具体的にはチューブ容器の吐出口の先端から容器本体の胴体部の軸方向に７．５ｃｍの位置であって、前記胴体部の幅方向中央の位置であることが好ましい。また、上記押圧力は、吐出口から収容されている歯磨組成物を１．５ｃｍの長さで吐出した際のデジタルフォースゲージの重量値であり、容器本体における歯磨組成物の収容量は、収容容積に対して７０〜８５％であり、例えば胴体部の周長１０ｃｍ、胴体部の全長が１４．５ｃｍの場合は１００ｇであることが好ましい。また、押圧に影響を与える吐出口の内径は８ｍｍで行う。
【００４２】
本発明の歯磨組成物の製造方法は、成分（Ａ）の食塩及び成分（Ｅ）の糖アルコールの少なくとも一部が粉末状又は粒状のまま未溶解状態で歯磨組成物中に分散している観点から、成分（Ｂ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）を含有する組成物１を混合する工程を経た後、前記組成物１に成分（Ａ）及び成分（Ｅ）を配合した組成物２を混合する工程を含むことが好ましく、さらに加熱工程を含む場合は、かかる加熱工程を経た後の工程において、成分（Ａ）及び成分（Ｅ）を配合して混合する工程を含むことが好ましい。なお、成分（Ｂ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）を配合する順序は、特に制限されず、いずれを先に添加して（配合して）混合してもよく、一括して添加し（配合し）混合してもよい。
【００４３】
上述した実施態様に関し、本発明はさらに以下の歯磨組成物を開示する。
［１］次の成分（Ａ）〜（Ｆ）：
（Ａ）食塩  ５質量％以上３０質量％以下
（Ｂ）グリセリン  ０．１質量％以上５質量％以下
（Ｃ）粘結剤  ０．０５質量％以上０．３質量％以下
（Ｄ）水  １０質量％以上３０質量％以下
（Ｅ）２０℃において水に対する溶解度が４０質量％以下であるエリスリトール、マンニトール、及び還元パラチノースから選ばれる１種又は２種以上の糖アルコール  １５質量％以上６０質量％以下
（Ｆ）吸油量が２００〜４００ｍＬ／１００ｇである増粘性シリカ  ３質量％以上７質量％以下
を含有する歯磨組成物。
［２］成分（Ａ）の平均粒径は、好ましくは３００μｍ以上であり、より好ましくは５００μｍ以上であり、さらに好ましくは７００μｍ以上であり、好ましくは２０００μｍ以下であり、より好ましくは１８００μｍ以下であり、さらに好ましくは１５００μｍ以下である上記［１］の歯磨組成物。
［３］成分（Ａ）の含有量は、好ましくは８質量％以上であり、より好ましくは１０質量％以上であり、好ましくは２５質量％以下であり、より好ましくは２２質量％以下である上記［１］又は［２］の歯磨組成物。
［４］成分（Ｂ）の含有量は、好ましくは０．５質量％以上であり、より好ましくは１質量％以上であり、好ましくは４．５質量％以下であり、より好ましくは４質量％以下である上記［１］〜［３］いずれか１の歯磨組成物。
【００４４】
［５］成分（Ｃ）は、好ましくはカルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシビニルポリマー、キサンタンガム、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、グアガム及びコンドロイチン硫酸ナトリウム等から選ばれる１種又は２種以上であり、カルボキシビニルポリマー、カルボキシメチルセルロースナトリウム、キサンタンガム、及びカラギーナンから選ばれる１種又は２種以上がより好ましく、カルボキシメチルセルロースナトリウム、及びキサンタンガムから選ばれる１種又は２種がさらに好ましい上記［１］〜［４］いずれか１の歯磨組成物。
［６］成分（Ｃ）の含有量は、好ましくは０．０８質量％以上であり、より好ましくは０．１質量％以上であり、好ましくは０．２７質量％以下であり、より好ましくは０．２５質量％以下である上記［１］〜［５］いずれか１の歯磨組成物。
［７］成分（Ｄ）の含有量は、好ましくは１１質量％以上であり、より好ましくは１２質量％以上であり、好ましくは２７質量％以下であり、より好ましくは２５質量％以下である上記［１］〜［６］いずれか１の歯磨組成物。
【００４５】
［８］成分（Ａ）と成分（Ｄ）の質量比（（Ａ）／（Ｄ））は、好ましくは０．３５以上であり、より好ましくは０．４５以上であり、さらに好ましくは０．５以上であり、好ましくは２．５以下であり、より好ましくは２．０以下であり、さらに好ましくは１．７以下である上記［１］〜［７］いずれか１の歯磨組成物。
［９］成分（Ｄ）と成分（Ｂ）の質量比（（Ｄ）／（Ｂ））は、好ましくは２以上であり、より好ましくは２．５以上であり、さらに好ましくは３以上であり、好ましくは３０以下であり、より好ましくは２７以下であり、さらに好ましくは２５以下である上記［１］〜［８］いずれか１の歯磨組成物。
［１０］成分（Ｄ）と成分（Ｃ）の質量比（（Ｄ）／（Ｃ））は、好ましくは５０以上であり、より好ましくは６０以上であり、さらに好ましくは７０以上であり、好ましくは２５０以下であり、より好ましくは２２０以下であり、さらに好ましくは１９０以下である上記［１］〜［９］いずれか１の歯磨組成物。
【００４６】
［１１］成分（Ｅ）は、エリスリトール及び還元パラチノースから選ばれる１種又は２種が好ましく、エリスリトールがさらに好ましい上記［１］〜［１０］いずれか１の歯磨組成物。
［１２］成分（Ｅ）がエリスリトールである場合、かかるエリスリトールの平均粒径は、好ましくは１００μｍ以上であり、より好ましくは１５０μｍ以上であり、好ましくは３５５μｍ以上であり、より好ましくは４００μｍ以上であり、さらに好ましくは４５０μｍ以上である上記［１］〜［１０］いずれか１の歯磨組成物。
［１３］成分（Ｅ）の含有量は、好ましくは１８質量％以上であり、より好ましくは２０質量％以上であり、好ましくは５３質量％以下であり、より好ましくは４８質量％以下である上記［１］〜［１２］いずれか１の歯磨組成物。
［１４］成分（Ｅ）と成分（Ｄ）の質量比（（Ｅ）／（Ｄ））は、好ましくは０．５以上であり、より好ましくは０．７以上であり、さらに好ましくは０．８以上であり、好ましくは３．５以下であり、より好ましくは３．２以下であり、さらに好ましくは３以下である上記［１］〜［１３］いずれか１の歯磨組成物。
［１５］成分（Ａ）と成分（Ｅ）の含有量の合計は、好ましくは３０質量％以上であり、より好ましくは３５質量％以上であり、好ましくは６５質量％以下であり、より好ましくは６１質量％以下であり、さらに好ましくは５８質量％以下である上記［１］〜［１４］いずれか１の歯磨組成物。
［１６］成分（Ａ）と成分（Ｅ）の含有量の合計と成分（Ｄ）の質量比（（Ａ）＋（Ｅ））／（Ｄ）は、好ましくは１以上であり、より好ましくは１．３以上であり、より好ましくは１．５以上であり、好ましくは６以下であり、より好ましくは５以下であり、さらに好ましくは４．８以下である上記［１］〜［１５］いずれか１の歯磨組成物。
【００４７】
［１７］成分（Ｆ）の含有量は、好ましくは３．３質量％以上であり、より好ましくは３．５質量％以上であり、好ましくは６．７質量％以下であり、より好ましくは６．５質量％以下である上記［１］〜［１６］いずれか１の歯磨組成物。
［１８］成分（Ｄ）と成分（Ｆ）の質量比（（Ｄ）／（Ｆ））は、好ましくは１．５以上であり、より好ましくは２以上であり、さらに好ましくは３以上であり、好ましくは１０以下であり、より好ましくは７以下であり、さらに好ましくは６以下である上記［１］〜［１７］いずれか１の歯磨組成物。
［１９］好ましくはチューブ容器に収容されてなり、かかるチューブ容器の容器本体の胴体部の最内層の厚みを含めた全体の厚みは、好ましくは１５０μｍ以上であり、より好ましくは２００μｍ以上であり、好ましくは４００μｍ以下であり、より好ましくは３５０μｍ以下である上記［１］〜［１８］いずれか１の歯磨組成物。
［２０］成分（Ｂ）〜（Ｄ）を含有する組成物１を混合する工程を経た後、得られた組成物１に成分（Ａ）及び成分（Ｅ）を配合し混合して組成物２を得る工程を含む上記［１］〜［１９］いずれか１の歯磨組成物の製造方法。
【実施例１】
【００４８】
以下、本発明について、実施例に基づき具体的に説明する。なお、表中に特に示さない限り、各成分の含有量は質量％を示す。
【００４９】
［実施例１〜６、比較例１〜６］
表１に示す組成にしたがい、先ずは成分（Ｂ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）を含有する組成物１を混合した後、香料を除く成分（Ａ）及び成分（Ｅ）以外の成分を組成物１に添加し（配合し）、次いで成分（Ａ）及び成分（Ｅ）を添加して（配合して）さらに混合した後、香料を添加し混合することによって各歯磨組成物を得た。
なお、各測定及び評価については以下の方法にしたがって行った。
結果を表１に示す。
【００５０】
各歯磨組成物はチューブ容器に収容した。チューブ容器の容器本体の胴体部は、最内層が直鎖状低密度ポリエチレンであって、最外層に印刷層（ニスを含む）を備え、印刷層／低密度ポリエチレン５０μｍ／接着剤／高密度ポリエチレン８０μｍ／接着剤／アルミニウム１２μｍ／接着剤／ポリエチレンテレフタレート１２μｍ／接着剤／直鎖状低密度ポリエチレン１００μｍで構成される、中間層にアルミニウム層を備える多層樹脂層からなり、容器本体の胴部の厚みは２６０μｍであった。チューブ容器は、吐出口を一体に備える肩部を備え、肩部及び吐出口は低密度ポリエチレン製であり、肩部の厚みは平均１．３ｍｍであった。また、肩部表面から吐出口の開口までの吐出口の筒部の長さは１５ｍｍであり、吐出口の内径は８ｍｍであり、容器胴体部の周長は１００ｍｍであり、容器胴体部の軸方向の長さ（胴体部の融着された一端から他端の肩部の表面までの長さ）は１４５ｍｍであった。
なお、吐出口は螺子溝を備えており、得られた歯磨組成物をかかる容器内に充填し、キャップを螺合して密封した後、保存した。次いで、保存後に吐出口から吐出させた歯磨組成物を用い、下記に示す方法にしたがって各測定及び各評価を行った。
【００５１】
《押圧力の測定》
歯磨組成物をチューブ容器に１００ｇ収容し、吐出口にキャップを螺合して５０℃１ヶ月保存した後、２５℃において歯磨組成物を押し出す際の押圧力を測定した。押圧力は、（株）エー・アンド・ディ製デジタルフォースゲージＡＤ−４９３７−１０００Ｎにより測定した。デジタルフォースゲージに直径２ｃｍの円形プランジャーを取り付け、５ｃｍ／分の速度で前記ゲージを降下させ、試験サンプルのチューブ容器の吐出口の先端から容器本体の胴体部の軸方向に７．５ｃｍの位置であって、前記胴体部の幅方向中央の位置をプランジャーによって押圧した。試験サンプルの口部から１．５ｃｍの長さのペーストが吐出した際のデジタルフォースゲージの重量値を読み込み、それを試験サンプルの押圧力（ｋｇ）とした。
【００５２】
《押し出し性の評価》
専門パネラー８名により、歯磨組成物をチューブ容器に収容して５０℃１ヶ月保存した後、２５℃において歯磨組成物を１ｃｍ押し出した際の押し出しやすさについて、以下の基準にしたがって評価し、その平均値を求めて評価の指標とした。
５：とても押し出しやすい
４：少し押し出しやすい
３：硬いというほどではないが押し出しやすいともいえない
２：やや硬さを感じ、やや押し出しにくい
１：硬くて押し出しにくい
【００５３】
《感触の評価》
専門パネラー８名により、歯磨組成物をチューブ容器に収容して５０℃１ヶ月保存した後、ブラインドで歯ブラシに歯磨組成物１ｇをとり、約２分間自由にブラッシングした際における口腔内での感触について、以下の基準にしたがって評価し、その平均値を求めて評価の指標とした。なお、専門パネラー８名は、いずれの歯磨組成物についても塩味は抑制されており、香味は良好であると判断した。
５：滑らかな感触であった
４：ざらざらした感触がほとんどなく滑らかな感触であった
３：わずかにざらざらした感触であった
２：ざらざらとした感触であった
１：非常にざらざらとした不快な感触であった
【００５４】
《引き締め感の評価》
専門パネラー２０名により、ブラインドで歯ブラシに歯磨組成物１ｇをとり、約２分間自由にブラッシングした後、ブラッシング後の歯ぐきの引き締まり感について、下記の評価基準で評価し、その平均値を求めて評価の指標とした。
５：歯ぐきが引き締まった感じをとても強く感じられる
４：歯ぐきが引き締まった感じを感じる
３：歯ぐきが引き締まった感じが少ない
２：歯ぐきが引き締まった感じが極めて少ない
１：歯ぐきが引き締まった感じが全くしない
【００５５】
【表１】
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【００５６】
上記結果によれば、実施例１〜６の歯磨組成物は、高温保存後においても良好な押し出し性を保持するとともに滑らかな感触を保持し、かつ塩味が抑制された優れた香味を有しており、引き締まり感が十分に発揮されることがわかる。
一方、成分（Ｂ）のグリセリンの含有量が多い比較例１、及び成分（Ｃ）の粘結剤の含有量が多い比較例２、成分（Ｄ）の水の含有量が少ない比較例６は、いずれも高温環境下における粘度上昇を十分に抑制できず、成分（Ｂ）を含有しない比較例３は、ざらざらとした不快な感触をもたらすものであった。また、成分（Ａ）の含有量が少ない比較例４、及び成分（Ｃ）の粘結剤の含有量とともに成分（Ｄ）の水の含有量が多い比較例５は、引き締まり感が不十分であった。
【００５７】
［実施例７〜１２］
さらに、表２に示す組成にしたがって、各々表３〜５に示す香料１〜３を用い、実施例１と同様にして各歯磨組成物を得た後、各測定及び評価を行った。
結果を表２に示す。
なお、実施例７〜１２の歯磨組成物は、いずれも高温保存後においても良好な押し出し性を保持するとともに滑らかな感触を保持し、かつ塩味が抑制された優れた香味を有しており、引き締まり感が十分に発揮されることが確認された。
【００５８】
【表２】
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【００５９】
【表３】
0006422747.tif 000004
【００６０】
【表４】
0006422747.tif 000005
【００６１】
【表５】
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