(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ素を含む排出ガス及びフッ素を含む排出ガスを処理する除害装置であって、
前記ケイ素を含む排出ガスから生成された二酸化ケイ素及び前記フッ素を含む排出ガスから生成されたフッ化水素を溶解させる循環水を収容するドレインタンクと、
前記ドレインタンクに連通された循環経路と、
前記循環経路に設けられて前記循環水の一部を外部に排水する排水弁と、
前記循環経路に補給水を供給する補給水供給手段と、
前記排水弁及び前記補給水供給手段を制御して、前記循環経路内の前記循環水の平均排水流量を制御する制御手段と、
を備え、
前記制御手段は、
前記循環水中の前記二酸化ケイ素の濃度と前記循環水中の前記フッ化水素の濃度との比が珪フッ化水素酸を生成可能な所定値以上の場合には、前記循環水の前記平均排水流量を低流量に下げ、
前記循環水中の前記二酸化ケイ素の濃度と前記循環水中の前記フッ化水素の濃度との比が前記所定値未満の場合には、前記循環水の前記平均排水流量を前記低流量より大きい高流量に上げることを特徴とする除害装置。
【請求項２】
前記制御手段は、前記ケイ素を含む排出ガスの積算流量と前記循環水の前記平均排水流量と前記補給水の流量とに基づいて前記二酸化ケイ素の濃度を導出することを特徴とする請求項１記載の除害装置。
【請求項３】
前記制御手段は、前記フッ素を含む排出ガスの積算流量と前記循環水の前記平均排水流量と前記補給水の流量とに基づいて前記フッ化水素の濃度を導出することを特徴とする請求項１又は２記載の除害装置。
【請求項４】
前記循環水の酸性度を計測する酸性度計測手段を備えていることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項記載の除害装置。
【請求項５】
前記酸性度は、伝導率センサが計測した前記循環水中のフッ化水素濃度に基づいて導出されることを特徴とする請求項４記載の除害装置。
【請求項６】
前記循環水から前記二酸化ケイ素を分離する遠心分離器を備えていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の除害装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は除害装置、特に、ケイ素を含むプロセスガス及びフッ素を含むクリーニングガスを処理する除害装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造装置、液晶パネル製造装置、太陽電池セル製造装置等では、ケイ素（Ｓｉ）を含むプロセスガス、フッ素（Ｆ）を含むクリーニングガスが用いられている。例えば、半導体製造プロセスでは、絶縁体、金属膜等を半導体ウェーハ上に堆積させ、化学気相反応を利用して成膜するＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）処理等が行われる際に、プロセスチャンバ内には例えばモノシラン（ＳｉＨ４）等のプロセスガスが導入される。
【０００３】
また、プロセスチャンバ内に付着した生成物を除去する際には、生成物の種類に応じた三フッ化窒素（ＮＦ３）等のクリーニングガスを定期的にプロセスチャンバ内部に導入し、付着物の分解、排出を行うことでプロセスチャンバ内をクリーニングしている。
【０００４】
プロセスチャンバから排出されたプロセスガス及びクリーニングガスは、除害装置に導入され、除害装置で除害処理が行われ無害化される。このような除害装置として、ガススクラビングユニットの循環水の酸性度を減少させる酸除去ユニットと、循環水中の固体粒子を補足するフィルタユニットと、を備えているものが知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第５４５７１９３号公報。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述したような除害装置では、循環水の酸性度をフッ化水素が再揮発しない範囲内に維持するために、循環水の一部を排出すると共に水で循環水を希釈しなければならず、循環水の排水処理に多大なコストを要するという問題があった。
【０００７】
本発明はこのような従来の課題に鑑みてなされたもので、循環水の排水量を低減する除害装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は上記目的を達成するために提案されたものであり、請求項１記載の発明は、ケイ素を含む排出ガス及びフッ素を含む排出ガスを処理する除害装置であって、前記ケイ素を含む排出ガスから生成された二酸化ケイ素及び前記フッ素を含む排出ガスから生成されたフッ化水素を溶解させる循環水を収容するドレインタンクと、前記ドレインタンクに連通された循環経路と、前記循環経路に設けられて前記循環水の一部を外部に排水する排水弁と、前記循環経路に補給水を供給する補給水供給手段と、前記排水弁及び前記補給水供給手段を制御して、前記循環経路内の前記循環水の平均排水流量を制御する制御手段と、を備え、前記制御手段は、前記循環水中の前記二酸化ケイ素の濃度と前記循環水中の前記フッ化水素の濃度との比が珪フッ化水素酸を生成可能な所定値以上の場合には、前記循環水の前記平均排水流量を低流量に下げ、前記循環水中の前記二酸化ケイ素の濃度と前記循環水中の前記フッ化水素の濃度との比が前記所定値未満の場合には、前記循環水の前記平均排水流量を前記低流量より大きい高流量に上げる除害装置を提供する。ここで、「平均排水流量」とは、循環水を外部に排出する際の単位時間当たりの平均排水量をいう。
【０００９】
この構成によれば、二酸化ケイ素とフッ化水素とで珪フッ化水素酸を生成可能な場合、循環水内のフッ素水素が揮発することを抑制しつつ循環水の平均排水流量を低流量に下げるため、循環水の平均排水流量を削減することができる。
【００１０】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の発明の構成に加えて、前記制御手段は、前記ケイ素を含む排出ガスの積算流量と前記循環水の前記平均排水流量と前記補給水の流量とに基づいて前記二酸化ケイ素の濃度を導出する除害装置を提供する。
【００１１】
この構成によれば、除害装置内に残留する二酸化ケイ素の濃度に基づいて、珪フッ化水素酸の生成可否を判断可能なため、プロセスチャンバ内をクリーニングする場合等のプロセスガスが除害装置内に流入しない場合にも、循環水の平均排水流量を低減することができる。
【００１２】
請求項３記載の発明は、請求項１又は２記載の発明の構成に加えて、前記制御手段は、前記フッ素を含む排出ガスの積算流量と前記循環水の前記平均排水流量と前記補給水の流量とに基づいて前記フッ化水素の濃度を導出する除害装置を提供する。
【００１３】
この構成によれば、除害装置内に残留するフッ化水素の濃度に基づいて、珪フッ化水素酸の生成可否を判断可能なため、ＣＶＤ処理等でクリーニングガスが除害装置内に流入しない場合にも、循環水の平均排水流量を低減することができる。
【００１４】
請求項４記載の発明は、請求項１乃至３の何れか１項記載の発明の構成に加えて、前記循環水の酸性度を計測する酸性度計測手段を備えている除害装置を提供する。
【００１５】
この構成によれば、フッ化水素の溶解量に応じて循環水が過度に強酸性になることを抑制するため、フッ化水素が循環水から再揮発することを抑制することができる。
【００１６】
請求項５記載の発明は、請求項４記載の発明の構成に加えて、前記酸性度は、伝導率センサが計測した前記循環水中のフッ化水素濃度に基づいて導出される除害装置を提供する。
【００１７】
この構成によれば、伝導率センサが計測したフッ化水素濃度に基づいて循環水の酸性度を導出することにより、安価でメンテナンスし易く長期に亘って除害装置を運転し続けられる。
【００１８】
請求項６記載の発明は、請求項１乃至５の何れか１項記載の発明の構成に加えて、前記循環水から前記二酸化ケイ素を分離する遠心分離器を備えている除害装置を提供する。
【００１９】
この構成によれば、遠心分離器より下流側の機器に二酸化ケイ素が目詰まりすることを抑制することができると共に、循環水の平均排水量低減に必要な二酸化ケイ素をドレインタンク内に留めることができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明は、二酸化ケイ素とフッ化水素とで珪フッ化水素酸を生成可能な場合、循環水の平均排水流量を低流量に下げても循環水内のフッ素水素が揮発することが抑制されるため、平均排水流量を削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】プロセスチャンバ、ドライポンプ、除害装置の接続関係を示すブロック図。
【図２】本発明の一実施例に係る除害装置を示す模式図。
【図３】遠心分離器を示す斜視図。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明は、循環水の排水量を低減する除害装置を提供するという目的を達成するために、ケイ素を含む排出ガス及びフッ素を含む排出ガスを処理する除害装置であって、ケイ素を含む排出ガスから生成された二酸化ケイ素及びフッ素を含む排出ガスから生成されたフッ化水素を溶解させる循環水を収容するドレインタンクと、ドレインタンクに連通された循環経路と、循環経路に設けられて循環水の一部を外部に排水する排水弁と、循環経路に補給水を供給する補給水供給手段と、排水弁及び補給水供給手段を制御して、循環経路内の循環水の平均排水流量を制御する制御手段と、を備え、制御手段は、循環水中の二酸化ケイ素の濃度と循環水中のフッ化水素の濃度との比が珪フッ化水素酸を生成可能な所定値以上の場合には、循環水の平均排水流量を低流量に下げ、循環水中の二酸化ケイ素の濃度と循環水中のフッ化水素の濃度との比が所定値未満の場合には、循環水の平均排水流量を低流量より大きい高流量に上げることにより実現した。
【実施例】
【００２３】
以下、本発明の一実施例に係る除害装置を図面に基づいて説明する。なお、以下において、「上」、「下」の語は、上下方向における上方、下方に対応するものである。
【００２４】
図１は、プロセスチャンバ１０、ドライポンプ２０、除害装置３０の接続関係を示す図である。
プロセスチャンバ１０は、図示しない半導体製造装置の一部である。プロセスチャンバ１０内に配置された図示しない半導体ウェーハの表面に薄膜を被着させるＣＶＤ処理を施すことにより、デバイスを得る。なお、図１では、除害装置１台に対してプロセスチャンバ１台が接続されているが、除害装置１台に複数のプロセスチャンバが接続されても構わない。
【００２５】
プロセスチャンバ１０内には、ケイ素を含むプロセスガスＧ１が供給される。プロセスガスＧ１は、プロセスチャンバ１０内のＣＶＤ処理の反応体として供給される。プロセスチャンバ１０に供給されたプロセスガスＧ１は、ＣＶＤ処理の際に一部が消費され、その他はドライポンプ２０に吸引される。
【００２６】
また、プロセスチャンバ１０内には、フッ素を含むクリーニングガスＧ２が供給される。クリーニングガスＧ２は、プロセスチャンバ１０内に充填された状態でプラズマエッチングを行うことにより、ＣＶＤ処理の残留物を揮発させる。プロセスチャンバ１０に供給されたクリーニングガスＧ２は、クリーニング処理の際に一部が消費され、その他はドライポンプ２０に吸引される。
【００２７】
マスフローコントローラ１１ａは、プロセスガスＧ１の流量を計測して制御手段３１に送る。マスフローコントローラ１１ｂは、クリーニングガスＧ２の流量を計測して制御手段３１に送る。なお、マスフローコントローラ１１ａ、１１ｂを設ける代わりに、半導体製造装置の加工条件に基づいてプロセスガスＧ１及びクリーニングガスＧ２の流量を算出しても構わない。
【００２８】
プロセスチャンバ１０と除害装置３０とは、ドライポンプ２０を介して接続されている。ドライポンプ２０は、プロセスチャンバ１０内に残留したプロセスガスＧ１及びクリーニングガスＧ２を吸引して除害装置３０に導入する。
【００２９】
除害装置３０は、ドライポンプ２０から導入されたプロセスガスＧ１及びクリーニングガスＧ２を粒状の二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）及びフッ化水素（ＨＦ）ガスＧ３に変換した後、排ガスからそれらを分離して循環水Ｒ２に取り込み、酸排水Ｒ１に排出して無害化する。具体的には、排ガス中に含まれるフッ化水素濃度を所定値（例えば、３ｐｐｍ）以下に低減する。また、フッ化水素ガスが溶解した酸排水Ｒ１を排水する。なお、二酸化ケイ素の形状は、粒状に限定されず、例えばペースト状であっても構わない。
【００３０】
制御手段３１は、マスフローコントローラ１１ａ、１１ｂから送られるプロセスガスＧ１及びクリーニングガスＧ２の流量及び流量計３２ａから送られるフッ化水素ガスＧ３及び酸排水Ｒ１の平均排水流量と後述する補給水の流量に基づいて、除害装置３０の循環水の平均排水流量を制御する。
【００３１】
次に、除害装置３０の具体的構成について、図２、３に基づいて説明する。図２は、除害装置を示す模式図である。図３は、遠心分離器を示す斜視図である。
【００３２】
除害装置３０は、加熱手段３３と、ドレインタンク３４と、パックドタワー３５と、を備えている。除害装置３０に導入されたプロセスガスＧ１及びクリーニングガスＧ２は、加熱手段３３、ドレインタンク３４、パックドタワー３５の順に流れて、排気口３０ａから外部に排気される。
【００３３】
加熱手段３３は、プロセスガスＧ１及びクリーニングガスＧ２を高温に加熱する。加熱手段３３内の温度は、例えば、６００〜８００℃に設定される。本実施例では、加熱手段３３としてガスバーナーを採用している。なお、加熱手段３３は、プロセスガスＧ１及びクリーニングガスＧ２を加熱可能であれば如何なる構成であっても良く、電気ヒーターの輻射熱で加熱するヒーター方式、プラズマで加熱するプラズマ方式等でも構わない。
【００３４】
ドレインタンク３４は、加熱手段３３の下方に配置されており、所定量の循環水Ｒ２が収容されている。ドレインタンク３４は、ポリプロピレン等の耐食プラスチック製であり、循環水Ｒ２の温度は６０度以下で維持されるのが好ましい。
【００３５】
パックドタワー３５は、ドレインタンク３４の上方に設けられている。パックドタワー３５内には、図示しないプラスチック製の微小粒体が充填されており、パックドタワー３５の上方に設置された散水ノズル３５ａから水が微小粒体に向かって散水される。これにより、水溶性のフッ化水素ガスが微小粒体の表面の水に溶解して、水とともにドレインタンク３４に滴下する。
【００３６】
ドレインタンク３４は、循環経路ｒに連通されており、ドレインタンク３４内の循環水Ｒ２が循環経路ｒ内を循環するようになっている。循環経路ｒの上流端はドレインタンク３４に接続されている。循環経路ｒは遠心分離器３６で分岐し、一方は熱交換器３７に接続され、他方はドレインタンク３４に接続されている。第1の弁ｖ１を開くことにより、酸排水Ｒ１として循環水Ｒ２が外部に排水される。また、第２の弁ｖ２を開くことにより、循環水Ｒ２がドレインタンク３４に還流される。なお、符号Ｐは、ブースターポンプである。
【００３７】
循環経路ｒには、循環水Ｒ２中の粒状の二酸化ケイ素を選別する遠心分離器３６が設けられている。遠心分離器３６は、図３に示すように、流入口３６ａから流入した循環水Ｒ２を矢印で示すように遠心分離することにより、粒状の二酸化ケイ素を下方排出口３６ｂから排出し、二酸化ケイ素を含まない循環水Ｒ２を上方排水口３６ｃから排水する。
【００３８】
熱交換器３７は、循環水Ｒ２の温度を冷却し、循環水Ｒ２の水温を所定値（例えば、６０度）以下に維持する。熱交換器３７で冷却された循環水Ｒ２は、ドレインタンク３４に還流される。
【００３９】
循環経路ｒには、酸性度計測手段としての伝導率センサ３８が設けられている。循環水Ｒ２中の酸性度が高くなると、循環水Ｒ２の伝導率が上がり、酸性度が低下すると伝導率が下がる。これにより、循環水Ｒ２の酸性度を導出する。伝導率センサ３８によって導出された酸性度は、制御手段３１に送られる。酸性度計測手段は、安価でメンテナンスし易い伝動率センサ３８を採用したが、より正確に酸性度を計測可能なｐＨ計等であっても構わない。
【００４０】
補給水供給手段３９は、パックドタワー３５に補給水（純水）を供給する。ドレインタンク３４内に設置された図示しない水位検知手段が、ドレインタンク３４内の循環水Ｒ２の水位を制御手段３１に送り、循環水Ｒ２の水位が所定値を下回る場合には、制御手段３１が補給水供給手段３９に補給水を供給させる。さらに、制御手段３１が、第３の弁ｖ３を開くと共に第４の弁ｖ４を閉じることにより、パックドタワー３５内に補給水が供給される。また、補給水の供給量は、フッ化水素ガスＧ３濃度が所定値以下になるように制御される。なお、符号３９ａは、補給水の流量を計測する流量計である。
【００４１】
制御手段３１は、プロセスガスＧ１、クリーニングガスＧ２、フッ化水素ガスＧ３及び酸排水Ｒ１の流量、循環水Ｒ２の酸性度に基づいて、第１の弁ｖ１、第２の弁ｖ２、第３の弁ｖ３、第４の弁ｖ４を開閉する。具体的には、循環水Ｒ２の酸性度が閾値以上に上昇すると、第１の弁ｖ１と第３の弁ｖ３を開け、酸排水Ｒ１を排出すると共に循環水Ｒ２を水で希釈することにより酸性度を下げる。循環水Ｒ２の酸性度が閾値未満の場合には、第２の弁ｖ３と第４の弁ｖ４を開け、循環水Ｒ２を循環経路ｒ内で循環させる。なお、排水弁ｖ１は開閉時間を制御することにより、循環水Ｒ２の平均排水流量を調整することができる。
【００４２】
次に、除害装置３０を用いたプロセスガスＧ１の処理について説明する。なお、以下、プロセスガスＧ１としてモノシラン（ＳｉＨ４）、クリーニングガスＧ２として三フッ化窒素（ＮＦ３）を例に説明するが、プロセスガスＧ１はモノシランに限定されるものではなく、また、クリーニングガスＧ２は三フッ化水素に限定されるものではない。
【００４３】
プロセスチャンバ１０から除害装置３０に導入されたモノシランが加熱手段３３で加熱されると、数式１の反応式に基づいて、粒状の二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）が生成される。
【数１】
0006370684.tif 000002
【００４４】
ドレインタンク３４内に流入した二酸化ケイ素の多くは、循環水Ｒ２内に混入する微小粒径の粉塵として、循環経路ｒ内に存在する。二酸化ケイ素の一部は、パックドタワー３５を通過して、排気口３０ａから外部に排気される。ドレインタンク３４内に存在する二酸化ケイ素と外部に排気される二酸化ケイ素の割合は、除害装置３０の種類等に応じて変わるが、例えば、前者が６０％、後者が４０％である。
【００４５】
次に、除害装置３０を用いたクリーニングガスＧ２の処理について説明する。
【００４６】
プロセスチャンバ１０から除害装置３０に導入された三フッ化窒素が加熱手段３３で加熱されると、数式２の反応式に基づいて、ガス状のフッ化水素（ＨＦ）が生成される。
【数２】
0006370684.tif 000003
【００４７】
ドレインタンク３４内を経由してパックドタワー３５に流入したフッ化水素はパックドタワー３５内を通過する際に水に溶解してドレインタンク３４に滴下されるため、排気口３０ａから外部に排気されるフッ化水素濃度は、僅か（例えば、３ｐｐｍ以下）である。
【００４８】
フッ化水素が循環水Ｒ２に溶解し、循環水Ｒ２の酸性度が高くなると、除害装置３０の耐食性が問題となる。例えば、ステンレス（ＳＵＳ３１６グレード）が循環水Ｒ２と直接接触する構成材料として使用されている場合、構成材料が短期間で腐食することを抑制するために、フッ化水素濃度が０．５％以下に管理されるのが好ましい。一方、除害装置３０の許容フッ化水素濃度にマージンを取りすぎると平均排水流量が増加してしまい、結果として除害装置３０のランニングコストが増加する。そこで、伝導率センサ３８が循環水Ｒ２の伝導率を計測し、酸性度が所定の閾値以上であれば、第１の弁ｖ１及び第３の弁ｖ３を開けて、酸排水Ｒ１の流量を上げると共に補給水の供給量を増やし、循環水Ｒ２の酸性度を下げる。酸性度の閾値は、任意に設定可能であり、例えば、０．５％に設定されることが考えられる。
【００４９】
一方で、例えば閾値を０．５％に設定した場合、かつ循環水Ｒ２中にフッ化水素だけが存在する場合、すなわち、循環水Ｒ２中に二酸化ケイ素が存在しない場合、循環水Ｒ２中のフッ化水素が再揮発し、排気されるフッ化水素ガスのフッ化水素濃度が高くなる虞がある。
【００５０】
ところが、ＣＶＤ処理の除害処理においては、モノシランと三フッ化窒素とが導入された除害装置３０には、ドレインタンク３４及び循環経路ｒ内を循環する循環水Ｒ２内に存在した粒状の二酸化ケイ素と循環水Ｒ２に溶解したフッ化水素とが存在している。そして、二酸化ケイ素とフッ化水素とは、数式３の反応式に基づいて珪フッ化水素酸を生成する。
【数３】
0006370684.tif 000004
【００５１】
式３の反応式に基づいて生成される珪フッ化水素酸は、循環水Ｒ２に溶解するとフッ化水素と同様に酸性を示す、すなわち、循環水Ｒ２の伝導率を上昇させるがフッ化水素のように再揮発のおそれはない。したがって、上述した伝導率センサ３８を用いて循環水Ｒ２の酸性度Ｒ２を閾値以下に管理して除害装置３０の信頼性を確保すると共に、フッ化水素が減少し珪フッ化水素酸が生成されることにより、上述したようなフッ化水素に起因した酸性度の上昇が抑制されるため、酸排水の流量を削減することができる。式３に示すように、珪フッ化水素酸の生成に必要な二酸化ケイ素及びフッ化水素のモル比は、１：６である。したがって、循環水Ｒ２中の二酸化ケイ素／フッ化水素のモル比が、１／６、即ち、約０．１７を上回る場合には、フッ化水素が二酸化ケイ素と反応して、珪フッ化水素酸が生成される反応が生じる。
【００５２】
制御手段３１は、プロセスガスＧ１の流量と循環水Ｒ２の平均排水流量とに基づいて、循環水Ｒ２中の二酸化ケイ素の濃度を算出する。二酸化ケイ素は、一部が除害装置３０内に残留し、その他が外部に排出される。また、除害装置３０内に残留する二酸化ケイ素の一部が循環水Ｒ２中に収容され、その他が除害装置３０内に収容される。したがって、二酸化ケイ素のモル数、即ち、プロセスガスＧ１中のモノシランのモル数に、除害装置３０内に収容される二酸化ケイ素の割合及び循環水Ｒ２中に収容される割合を乗じて循環水Ｒ２中の二酸化ケイ素の濃度を算出する。例えば、前者の値は６０％であり、後者の値は７５％が考えられ、この場合には、循環水Ｒ２中の二酸化ケイ素のモル数は、０．６と０．７５とを乗じて、モノシランのモル数の０．４５倍となる。
【００５３】
循環水Ｒ２中の二酸化ケイ素濃度は、プロセスガスＧ１の積算流量と補給水流量と循環水Ｒ２の平均排水流量とに基づいて算出される。これにより、プロセスチャンバ１０内をクリーニングする等してクリーニングガスＧ２のみが導入される場合であっても、除害装置３０内の二酸化ケイ素の残量に基づいて、珪フッ化水素酸が生成可能なときは、酸排水Ｒ１の流量を抑制することができる。
【００５４】
また、制御手段３１は、クリーニングガスＧ２の流量と補給水流量と循環水Ｒ２の平均排水流量とに基づいて、循環水Ｒ２中のフッ化水素の濃度を算出する。フッ化水素は、ほぼ全量が循環水Ｒ２に溶解する。したがって、フッ化水素のモル数は、三フッ化窒素のモル数の３倍となる。
【００５５】
フッ化水素の濃度は、クリーニングガスＧ２の積算流量に基づいて算出される。これにより、プロセスチャンバ１０からプロセスガスＧ１のみが除害装置３０に導入される場合であっても、除害装置３０内のフッ化水素の残量に基づいて、珪フッ化水素酸が生成可能なときは、酸排水Ｒ１の流量を抑制することができる。
【００５６】
このようにして、循環水Ｒ２中の二酸化ケイ素の濃度及びフッ化水素の濃度が算出され、二酸化ケイ素の濃度とフッ化水素の濃度との比が所定値以上の場合、即ち、約０．１７以上の場合には、珪フッ化水素酸が生成されるため、循環水Ｒ２の平均排水流量を低流量（例えば、１０ｌＬ／ｍｉｎ）に下げる。一方、二酸化ケイ素の濃度とフッ化水素の濃度との比が所定値未満の場合、即ち、約０．１７未満の場合には、フッ化水素の再揮発を抑制するために、循環水Ｒ２の平均排水流量を高流量（例えば、２０Ｌ／ｍｉｎ）に上げる。なお、循環水Ｒ２中の二酸化ケイ素濃度とフッ化水素濃度が十分に低い場合には、循環水Ｒ２の平均排水流量をゼロにすることも可能である。
【００５７】
ドレインタンク３４及び循環経路ｒ内を循環する循環水Ｒ２の流量について、プロセスガスＧ１の単位時間当たりの流量を２０ｓｌｍに設定し、クリーニングガスＧ２の単位時間当たりの流量を５０ｓｌｍに設定した場合を例に説明する。
【００５８】
標準循環モード（循環水Ｒ２中の二酸化ケイ素濃度とフッ化水素濃度が十分に低い場合）では、循環水Ｒ２の平均排水流量及び補給水流量はそれぞれゼロであり、ドレインタンク３４及び循環経路ｒ内を循環する循環水Ｒ２の流量は、除害装置３０の除害処理に必要な流量として８０Ｌ／ｍｉｎに設定される。具体的には、標準循環モードにおいては、熱交換器３７を経由して循環する循環水Ｒ２の戻り量を７０Ｌ／ｍｉｎに設定し、第２の弁ｖ２を開けて、ドレインタンク３４への戻り量を１０Ｌ／ｍｉｎに設定する。
【００５９】
低流量モード（循環水Ｒ２の酸性度が閾値以下であり、珪フッ化水素酸の生成条件を満たす場合）では、排水弁ｖ１を開けて循環水Ｒ２が酸排水Ｒ１として排水される。排水弁ｖ１を開いたときの排水流量は３０Ｌ／ｍｉｎに設定されており、排水弁ｖ１の開閉制御により循環水Ｒ２の平均排水流量は１０Ｌ／ｍｉｎに制御される。したがって、ドレインタンク３４及び循環経路ｒ内の循環水Ｒ２の流量は、８０Ｌ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎに設定される。具体的には、循環水Ｒ２の最小流量は、排水弁ｖ１が閉じている場合であり、熱交換器３７を経由して循環する循環水Ｒ２の戻り量（７０Ｌ／ｍｉｎ）とドレインタンク３４への戻り量（１０Ｌ／ｍｉｎ）との和である８０Ｌ／ｍｉｎに設定される。一方、循環水Ｒ２の最大流量は、排水弁ｖ１が開いている場合であり、熱交換器３７を経由して循環する循環水Ｒ２の戻り量（７０Ｌ／ｍｉｎ）と、排水弁ｖ１に介して外部に排水される排水流量（３０Ｌ／ｍｉｎ）との和である１００Ｌ／ｍｉｎに設定される。なお、第３の弁ｖ３を開いたときの補給水の流量は２０Ｌ／ｍｉｎに設定されており、第３の弁ｖ３の開閉制御により補給水の平均流量は１０Ｌ／ｍｉｎに制御される。
【００６０】
高流量モード（循環水Ｒ２の酸性度が閾値以上である場合、または、珪フッ化水素酸の生成条件を満たさない場合）では、排水弁ｖ１を開けて循環水Ｒ２が酸排水Ｒ１として排水される。排水弁ｖ１の開閉制御により循環水Ｒ２の平均排水流量は２０Ｌ／ｍｉｎに制御される。したがって、ドレインタンク３４及び循環経路ｒ内の循環水Ｒ２の流量は、低流量モードと同様に、８０Ｌ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎに設定される。なお、高流量モードでは、第３の弁ｖ３は常時開いており、補給水の流量は２０Ｌ／ｍｉｎで一定である。
【００６１】
このようにして、本発明に係る除害装置は、二酸化ケイ素とフッ化水素とで珪フッ化水素酸を生成可能な場合、循環水Ｒ２の平均排水流量を低流量に下げても循環水Ｒ２内のフッ素水素が揮発することが抑制されるため、酸排水流量を削減することができる。さらに、循環経路ｒ内に設けられた遠心分離器３６より下流側の機器に粒状の二酸化ケイ素が目詰まりすることを抑制することができる。
することができる。
【００６２】
さらに、本発明は、上記変形以外にも、本発明の精神を逸脱しない限り種々の改変を為すことができ、そして、本発明が該改変されたものに及ぶことは当然である。
【産業上の利用可能性】
【００６３】
本発明は、半導体製造装置の他、液晶パネル製造装置、太陽電池セル製造装置等にも適用することができる。
【符号の説明】
【００６４】
１０・・・  プロセスチャンバ
２０・・・  ドライポンプ
３０・・・  除害装置
３１・・・  制御装置
３２ａ・・・流量計
３３・・・  加熱手段
３４・・・  ドレインタンク
３５・・・  パックドタワー
３６・・・  遠心分離器
３７・・・  熱交換器
３８・・・  伝導率センサ（酸性度計測手段）
３９・・・  補給水供給手段
Ｇ１・・・  プロセスガス
Ｇ２・・・  クリーニングガス
Ｇ３・・・  フッ化水素ガス
Ｒ１・・・  酸排水
Ｒ２・・・  循環水
ｒ  ・・・  循環経路
ｖ１・・・  第１の弁（排水弁）
ｖ２・・・  第２の弁
ｖ３・・・  第３の弁
ｖ４・・・  第４の弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
0006370684.tif 000007