(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化中和反応によって反応始液に含まれる不純物を水酸化物として除去する酸化中和設備であって、
前記反応始液が一時貯留される始液槽と、
前記始液槽から前記反応始液が供給されるとともに、酸化剤として塩素ガスおよび中和剤として炭酸ニッケルが添加され、酸化中和反応を生じさせる反応槽と、を備え、
前記始液槽に消泡剤が添加され、前記反応始液と該消泡剤とが混合される
ことを特徴とする酸化中和設備。
【請求項２】
前記消泡剤の添加量は、前記反応始液に対して、有効成分で5ppm以上20ppm以下である
ことを特徴とする請求項１記載の酸化中和設備。
【請求項３】
前記消泡剤を前記反応始液で希釈した後に、前記始液槽に添加する
ことを特徴とする請求項１または２記載の酸化中和設備。
【請求項４】
前記反応槽には、その内部の気相部を負圧に維持するための環集配管が接続されており、
前記環集配管の開口端の周囲に、発生した泡に対して液を散布する消泡ノズルが設けられている
ことを特徴とする請求項１、２または３記載の酸化中和設備。
【請求項５】
前記消泡ノズルから前記反応始液を散布する
ことを特徴とする請求項４記載の酸化中和設備。
【請求項６】
酸化中和反応によって反応始液に含まれる不純物を水酸化物として除去する酸化中和方法であって、
前記反応始液に消泡剤を添加して、該反応始液と該消泡剤とを混合し、
ついで、前記反応始液に酸化剤として塩素ガスおよび中和剤として炭酸ニッケルを添加して、酸化中和反応を生じさせる
ことを特徴とする酸化中和方法。
【請求項７】
前記消泡剤の添加量は、前記反応始液に対して、有効成分で5ppm以上20ppm以下である
ことを特徴とする請求項６記載の酸化中和方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化中和設備および酸化中和方法に関する。さらに詳しくは、酸化中和反応によって液中の不純物を水酸化物として除去するにあたり、泡の発生を抑制できる酸化中和設備および酸化中和方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
硫化物からニッケルやコバルトを回収する湿式製錬プロセスでは、原料であるニッケルマットやニッケル・コバルト混合硫化物（ＭＳ：ミックスサルファイド）を塩素浸出し、得られた浸出液から不純物を除去する浄液工程などを経て、電解工程で電気ニッケルや電気コバルトを製品として回収する。浄液工程には種々の工程が含まれるが、その一つとして酸化中和反応によって液中の不純物を水酸化物として除去する酸化中和工程がある。
【０００３】
酸化中和工程では、反応槽内の工程液に酸化剤として塩素ガスを吹き込む。塩素ガスの漏洩を防止するために、反応槽には吸引ポンプを備える環集配管が接続されており、その内部が負圧に維持されている。環集配管は、一方の開口端が反応槽内の気相部に配置されており、吸引ポンプの駆動により気相部の気体を槽外に排出して除害塔に導いている。
【０００４】
ところで、湿式製錬プロセスの酸化中和反応では工程液に泡が発生する場合がある。この泡が液面に蓄積されて泡の高さが環集配管の開口端に到達すると、泡が環集配管に吸い込まれて環集配管が閉塞し、反応槽の内部を負圧に維持できなくなる。そうすると、塩素ガスの漏洩を防止するための安全装置が働き、塩素ガスの吹き込みが自動的に停止して、酸化中和工程の処理が中断する。また、反応槽内の泡の除去作業を行う必要がある。そのため、酸化中和工程の操業効率が低下する。
【０００５】
このような泡を消す技術として、消泡剤を用いることが知られている（例えば、特許文献１）。しかし、湿式製錬プロセスの工程液に消泡剤を添加すると、工程液中の不純物が増加し、製品の品位が低下する恐れがある。
【０００６】
予め工程液に消泡剤を添加して泡の発生を抑制する場合には、消泡剤の添加量を有効成分で1,000〜10,000ppmとするのが一般的である。この濃度は、湿式製錬プロセスの工程液の不純物濃度として無視できないレベルである。また、消泡剤は、高濃度のままだと分散性が悪いため、十分に希釈して添加することが好ましい。しかし、十分な分散性が得られるまで希釈することが困難な場合には、消泡効果を得るために消泡剤の添加量が増加する。必要以上に添加された消泡剤は後工程まで残留して、製品中の不純物となる恐れがある。
【０００７】
また、前述のごとく反応槽の内部は負圧に維持される。消泡剤を添加するための添加口を反応槽に設けると、内部を負圧に維持したまま消泡剤を添加するために操業手順が複雑化するとともに、そのような操業を可能とする新規の設備が必要となる。そのため、操業コスト、設備コストが増加する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平６−３１０４８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上記事情に鑑み、消泡剤の添加量を低減できる酸化中和設備および酸化中和方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
第１発明の酸化中和設備は、酸化中和反応によって反応始液に含まれる不純物を水酸化物として除去する酸化中和設備であって、前記反応始液が一時貯留される始液槽と、前記始液槽から前記反応始液が供給されるとともに、酸化剤として塩素ガスおよび中和剤として炭酸ニッケルが添加され、酸化中和反応を生じさせる反応槽と、を備え、前記始液槽に消泡剤が添加され、前記反応始液と該消泡剤とが混合されることを特徴とする。
第２発明の酸化中和設備は、第１発明において、前記消泡剤の添加量は、前記反応始液に対して、有効成分で5ppm以上20ppm以下であることを特徴とする。
第３発明の酸化中和設備は、第１または第２発明において、前記消泡剤を前記反応始液で希釈した後に、前記始液槽に添加することを特徴とする。
第４発明の酸化中和設備は、第１、第２または第３発明において、前記反応槽には、その内部の気相部を負圧に維持するための環集配管が接続されており、前記環集配管の開口端の周囲に、発生した泡に対して液を散布する消泡ノズルが設けられていることを特徴とする。
第５発明の酸化中和設備は、第４発明において、前記消泡ノズルから前記反応始液を散布することを特徴とする。
第６発明の酸化中和方法は、酸化中和反応によって反応始液に含まれる不純物を水酸化物として除去する酸化中和方法であって、前記反応始液に消泡剤を添加して、該反応始液と該消泡剤とを混合し、ついで、前記反応始液に酸化剤として塩素ガスおよび中和剤として炭酸ニッケルを添加して、酸化中和反応を生じさせることを特徴とする。
第７発明の酸化中和方法は、第６発明において、前記消泡剤の添加量は、前記反応始液に対して、有効成分で5ppm以上20ppm以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
第１発明によれば、始液槽に消泡剤を添加して、予め反応始液と消泡剤とを混合することで、消泡剤の添加量を低減しても、反応槽における泡の発生を抑制できる。
第２発明によれば、消泡剤の添加量が一般的な添加量に比べて少なく、不純物の混入を低減できる。
第３発明によれば、消泡剤を反応始液で希釈するので、新規の水を供給する必要がなく、プロセスの水バランスを維持できる。
第４発明によれば、消泡剤により泡の発生を抑制するとともに、消泡ノズルからの散布液により発生した泡を物理的に壊せるので、消泡効果が高くなる。
第５発明によれば、消泡ノズルから反応始液を散布するので、新規の水を供給する必要がなく、プロセスの水バランスを維持できる。
第６発明によれば、予め反応始液と消泡剤とを混合することで、消泡剤の添加量を低減しても、泡の発生を抑制できる。
第７発明によれば、消泡剤の添加量が一般的な添加量に比べて少なく、不純物の混入を低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の第１実施形態に係る酸化中和設備１の説明図である。
【図２】本発明の第２実施形態に係る酸化中和設備２の説明図である。
【図３】本発明の第３実施形態に係る酸化中和設備３の説明図である。
【図４】湿式製錬プロセスの工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
（湿式製錬プロセス）
まず、図４に基づき、ニッケル硫化物を原料とした湿式製錬プロセスの一例を説明する。
【００１４】
本湿式製錬プロセスでは、原料であるニッケル硫化物として、ニッケルマットとニッケル・コバルト混合硫化物（ＭＳ：ミックスサルファイド）の２種類が用いられる。ニッケルマットは、硫鉄ニッケル鉱を熔錬することで得られる。また、ニッケル・コバルト混合硫化物は、低品位ラテライト鉱を硫酸浸出し、浸出液中のニッケルとコバルトを硫化物として回収することで得られる。
【００１５】
まず、ニッケル・コバルト混合硫化物と後述のセメンテーション残渣とからなるスラリーを塩素浸出工程に供給する。塩素浸出工程では、浸出槽に吹き込まれる塩素ガスの酸化力によって、スラリー中の固形物に含まれる金属が実質的に全て液中に浸出される。塩素浸出工程から排出されたスラリーは浸出液と浸出残渣とに固液分離される。
【００１６】
ニッケルマットは、粉砕工程において粉砕した後、レパルプしてマットスラリーとし、セメンテーション工程に供給する。セメンテーション工程には塩素浸出工程で得られた浸出液も供給されている。浸出液には目的金属であるニッケルやコバルトのほか、不純物として銅、鉄、鉛、マンガンなどが含まれている。セメンテーション工程では、浸出液に含まれる銅イオンがニッケルマット中のニッケルメタルと置換反応を起こして、硫化銅として析出する。析出した硫化銅をその他の残分とともにセメンテーション残渣として分離し、塩素浸出工程に供給する。
【００１７】
セメンテーション工程から得られたセメンテーション終液を第１酸化中和工程に供給する。第１酸化中和工程では、セメンテーション終液に塩素ガスを吹き込んで酸化しつつ、同時に炭酸ニッケルを添加して中和する、いわゆる酸化中和法により、セメンテーション終液に含まれる鉄、鉛、マンガンなどの不純物を水酸化物として除去する。
【００１８】
第１酸化中和工程から得られた液を抽出始液として溶媒抽出工程に供給する。溶媒抽出工程では、抽出始液に含まれるコバルトを溶媒抽出により分離し、粗塩化ニッケル溶液と粗塩化コバルト溶液とを得る。
【００１９】
粗塩化ニッケル溶液にはわずかに鉄やコバルトが残留している。粗塩化ニッケル溶液は第２酸化中和工程において、酸化中和反応により不純物が除去されて高純度塩化ニッケル溶液となる。高純度塩化ニッケル溶液は電解給液としてニッケル電解工程に供給される。ニッケル電解工程では電解採取により電気ニッケルが製造される。
【００２０】
粗塩化コバルト溶液は、浄液工程で不純物が除去されて高純度塩化コバルト溶液となる。高純度塩化コバルト溶液は電解給液としてコバルト電解工程に送られる。コバルト電解工程では電解採取により電気コバルトが製造される。
【００２１】
〔第１実施形態〕
本発明の第１実施形態に係る酸化中和設備１は、前記湿式製錬プロセスの酸化中和工程（第１酸化中和工程および第２酸化中和工程）に好適に適用される。なお、本酸化中和設備１は、酸化中和反応によって液中の不純物を水酸化物として除去する酸化中和工程であれば、いかなるプロセスの酸化中和工程にも適用し得る。
【００２２】
図１に示すように、本実施形態の酸化中和設備１は、始液槽１１と反応槽１２とを備えている。反応始液は、始液槽１１で一時貯留された後、反応槽１２に供給される。反応槽１２において、反応始液に酸化剤および中和剤を添加して、酸化中和反応を生じさせることで、反応始液に含まれる不純物を水酸化物の澱物として除去し、反応終液を得る。
【００２３】
ここで、酸化中和設備１が前記湿式製錬プロセスの第１酸化中和工程に適用される場合、反応始液はセメンテーション終液である。また、酸化中和設備１が前記湿式製錬プロセスの第２酸化中和工程に適用される場合、反応始液は粗塩化ニッケル溶液である。いずれの場合においても、反応始液は不純物を含む塩化ニッケル溶液といえる。
【００２４】
始液槽１１は所定量の反応始液を貯留できる槽であれば特に限定されない。始液槽１１に供給された反応始液は一時貯留された後、反応槽１２に供給される。始液槽１１と反応槽１２とは、ポンプを有する配管１３により接続されている。反応始液は、ポンプの駆動により、配管１３を介して、始液槽１１から反応槽１２に移送される。
【００２５】
反応槽１２には、始液槽１１から反応始液が供給されるとともに、酸化剤および中和剤が添加される。反応始液に酸化剤および中和剤が添加されることで、酸化中和反応が生じる。反応槽１２には、酸化中和反応を促進させるため、反応始液と酸化剤と中和剤とを撹拌するための撹拌機１４が設けられている。
【００２６】
酸化剤としては、塩素ガスが好適に用いられる。酸化剤として塩酸や次亜塩素酸ナトリウムなどの液体の酸化剤を用いてもよい。しかし、液体の酸化剤を用いる場合、湿式製錬プロセスの工程液に液体を添加することになるため、湿式製錬プロセスの水バランスを維持するために他の工程で同量の水を排出する必要がある。また、次亜塩素酸ナトリウムを用いると、不純物であるナトリウムが混入するため、不純物を除去する工程が別途必要となる。
【００２７】
中和剤としては、炭酸ニッケルが好適に用いられる。中和剤として、水酸化ナトリウムや水酸化カルシウムを用いてもよい。しかし、これらを添加すると不純物であるナトリウムやカルシウムが混入するため、不純物を除去する工程が別途必要となる。
【００２８】
中和剤としては、特に、ニッケル電解工程から排出された電解廃液（アノライト）でソーダ灰をレパルプして得た炭酸ニッケルスラリーを用いることが好ましい。この炭酸ニッケルスラリーは固形分のニッケル品位が３０〜４０％である。安価なソーダ灰から中和剤を得ることができ、また、電解廃液を繰返し利用できるため、湿式製錬プロセスの水バランスを維持できる。
【００２９】
酸化剤として塩素ガスを用いる場合、塩素ガスの漏洩を防止する必要がある。そのため、反応槽１２は密閉構造であり、吸引ポンプを備える環集配管１５が接続されている。環集配管１５は、一方の開口端が反応槽１２内の気相部に配置されており、吸引ポンプの駆動により気相部の気体を槽外に排出して除害塔に導いている。これにより、反応槽１２の内部が負圧に維持されている。
【００３０】
ところで、酸化剤として塩素ガス、中和剤として炭酸ニッケルを用いた場合、化学式１に示すように、二酸化炭素が発生する。この二酸化炭素が反応槽１２内において、工程液に泡が発生する原因となる。
（化１）
M2+ + 1/2Cl2 + 3/2NiCO3 + 3/2H2O → M(OH)3 + 3/2NiCl2 + 3/2CO2
なお、式中Mは、Co、Feなどを示す。
【００３１】
また、前記湿式製錬プロセスの酸化中和工程では、工程液に発生した泡が壊れにくいという特徴がある。これは、前記湿式製錬プロセスの原料であるニッケル・コバルト混合硫化物に含まれる成分から界面活性剤が生成され、反応始液に界面活性剤が含まれていることが原因の一つである。
【００３２】
ニッケル・コバルト混合硫化物を製造する過程では、硫化澱物の粒径を大きくするために凝集剤が添加される。そのため、ニッケル・コバルト混合硫化物には凝集剤が含まれている。前記湿式製錬プロセスの塩素浸出工程では、ニッケル・コバルト混合硫化物に含まれる凝集剤が分解して界面活性剤が生成される。その界面活性剤が後工程である酸化中和工程の反応始液に含まれる。
【００３３】
以上のように、酸化剤として塩素ガス、中和剤として炭酸ニッケルを用いた場合、二酸化炭素が発生し、泡の原因となる。また、反応始液に界面活性剤が含まれていると発生した泡が壊れにくくなる。そうすると、発生した泡が液面に蓄積される。泡が液面に蓄積されて泡の高さが環集配管１５の開口端に到達すると、泡が環集配管１５に吸い込まれて環集配管が閉塞し、反応槽１２の内部を負圧に維持できなくなる。
【００３４】
そこで、泡の発生を抑制するため、泡が発生する反応槽１２の直前の槽である始液槽１１に消泡剤を添加し、反応始液と消泡剤とを混合する。その後、消泡剤が混合された反応始液を反応槽１２に移送し、反応槽１２において、反応始液に酸化剤および中和剤を添加して、酸化中和反応を生じさせる。
【００３５】
消泡剤としては、特に限定されないが、シリコン系消泡剤が好ましい。シリコン系消泡剤は、耐熱性があり、水系発泡液に対して効果があり、少量でも希釈安定性に優れるからである。シリコン系消泡剤としては、信越化学株式会社製KM-98、KM-7750などが挙げられる。
【００３６】
始液槽１１には、反応始液と消泡剤とを撹拌する撹拌機を設けてもよいし、設けなくてもよい。始液槽１１における反応始液の滞留時間を十分に設けることで、撹拌することなく、反応始液と消泡剤とを十分に混合できる。
【００３７】
以上のように反応始液に消泡剤を混合することで、酸化中和反応において泡の発生を抑制できる。その結果、泡によって環集配管１５が閉塞することを防止でき、反応槽１２の内部を負圧に維持できる。酸化中和工程の処理が中断することなく、また、泡の除去作業を行う必要がないので、酸化中和工程の操業効率が向上する。また、泡の影響を受けることがないため、工程液のｐＨを正確に測定できる。そのため、酸化剤および中和剤の添加量を適切に制御でき、不純物の除去効率が高くなる。
【００３８】
ところで、前記湿式製錬プロセスの工程液に消泡剤を添加すると、工程液中の不純物が増加し、製品の品位が低下する恐れがある。消泡剤の成分自体が工程液にとって不純物だからである。しかし、始液槽１１に消泡剤を添加して、予め反応始液と消泡剤とを混合することで、消泡剤の添加量を低減しても、反応槽１２における泡の発生を十分に抑制できる。
【００３９】
消泡剤の添加量を低減できるのは以下の理由によると考えられる。消泡剤が混合された工程液を移送すると、その過程で消泡剤が分解されて、消泡剤としての機能を発揮できなくなる。すなわち、泡の発生位置では、添加された消泡剤の全量が消泡機能を発揮するわけではなく、一部の消泡剤しか消泡機能を発揮しない。この傾向は、消泡剤の添加位置と泡の発生位置とが離れるほど大きくなる。一般的には、消泡剤が分解されることを見越して、多量の消泡剤を添加する。これに対して、本実施形態では、泡の発生位置である反応槽１２の直前の槽である始液槽１１に消泡剤を添加する。消泡剤の添加位置と泡の発生位置とが近いため、消泡剤が分解されることなく、ほとんどその全量が反応槽１２に達し、消泡剤としての機能を発揮する。その結果、消泡剤の添加量を泡の発生を抑制するのに最低限の量まで低減できる。
【００４０】
消泡剤の添加量は、反応始液に対して、有効成分で5ppm以上20ppm以下とすることが好ましい。すなわち、消泡剤が混合された反応始液の消泡剤の有効成分の濃度が5ppm以上20ppm以下となるように消泡剤の添加量を調整することが好ましい。
【００４１】
消泡剤の添加量は有効成分で1,000〜10,000ppmとするのが一般的である。本実施形態によれば、消泡剤の添加量が一般的な添加量に比べて少なく、不純物の混入を無視できるレベルにできる。それでいて、泡の発生を十分に抑制できる。
【００４２】
また、本実施形態によれば、負圧に維持される反応槽１２に消泡剤を添加するための添加口を設ける必要がない。そのため、反応槽１２の内部を負圧に維持したまま消泡剤を添加するために操業手順が複雑化することがなく、また、そのような操業を可能とする新規の設備も不要である。
【００４３】
〔第２実施形態〕
つぎに、本発明の第２実施形態に係る酸化中和設備２を説明する。
図２に示すように、本実施形態の酸化中和設備２は、第１実施形態に係る酸化中和設備１において、消泡剤の希釈槽２１を設けたものである。その余の構成は、第１実施形態に係る酸化中和設備１と同様であるので、同一部材に同一符号を付して説明を省略する。
【００４４】
希釈槽２１は、消泡剤を希釈するための槽である。その構成は特に限定されないが、消泡剤と希釈液とを撹拌するための撹拌機を設けることが好ましい。
【００４５】
本実施形態では、消泡剤の希釈液として反応始液を用いる。反応始液は、その一部が希釈槽２１に供給され、残部が始液槽１１に供給されている。希釈槽２１には、消泡剤とともに、反応始液の一部が供給されている。希釈槽２１では消泡剤と反応始液とが混合され、消泡剤は反応始液で希釈される。希釈された反応始液は始液槽１１に添加される。
【００４６】
消泡剤を希釈することで、消泡剤の分散性を向上できる。そのため、始液槽１１において、消泡剤を反応始液に対して均一に混合できる。また、消泡剤を反応始液で希釈するので、新規の水を供給する必要がない。そのため、前記湿式製錬プロセスの水バランスを維持できる。
【００４７】
〔第３実施形態〕
つぎに、本発明の第３実施形態に係る酸化中和設備３を説明する。
図３に示すように、本実施形態の酸化中和設備３は、第１実施形態に係る酸化中和設備１において、反応槽１２に消泡ノズル３１を設けたものである。その余の構成は、第１実施形態に係る酸化中和設備１と同様であるので、同一部材に同一符号を付して説明を省略する。
【００４８】
反応槽１２の内部で泡が発生した場合、その泡に対して消泡ノズル３１から液を散布することで、泡を壊すことができる。反応始液に添加した消泡剤による化学的な効果により泡の発生を抑制するとともに、消泡ノズル３１からの散布液により発生した泡を物理的に壊せるので、消泡効果が高くなる。
【００４９】
前述のごとく、反応槽１２には、その内部の気相部を負圧に維持するための環集配管１５が接続されている。環集配管１５の一方の開口端は反応槽１２の気相部に配置されている。環集配管１５の開口端の配置箇所は特に限定されないが、例えば反応槽１２の蓋部である。
【００５０】
消泡ノズル３１は、反応槽１２の内部であって、環集配管１５の開口端の周囲に配置されている。消泡ノズル３１の数は特に限定されないが、環集配管１５の開口端の周りを囲むように３個程度配置すればよい。このような配置とすることで、発生した泡が環集配管１５に吸い込まれることを効果的に防止できる。
【００５１】
消泡ノズル３１から散布する液は、反応始液とすることが好ましい。消泡ノズルから反応始液を散布することで、新規の水を供給する必要がない。そのため、前記湿式製錬プロセスの水バランスを維持できる。
【００５２】
消泡ノズル３１から液を散布するタイミングは特に限定されない。例えば、消泡剤の効果により十分に泡の発生が抑制されており泡が発生していない場合は液を散布せず、反応槽１２内に泡が発生している場合にのみ液を散布するよう構成すればよい。
【００５３】
以下のような構成とすれば、消泡が必要なタイミングで消泡ノズル３１から液を散布して、消泡できる。すなわち、反応槽１２に、内部の気圧を測定する圧力計を設け、消泡ノズル３１に液を供給する配管に自動弁を設ける。圧力計の測定値が閾値以上である場合に自動弁を開状態とし、圧力計の測定値が閾値未満である場合に自動弁を閉状態とする。
【実施例】
【００５４】
つぎに、実施例を説明する。
（共通の条件）
始液槽と反応槽とからなる酸化中和設備を実験室系で再現した。始液槽および反応槽として、それぞれ方形セパラブルフラスコ（容量５Ｌ、長さ：幅＝２：３）を用いた。
【００５５】
酸化中和処理を以下の手順で行った。
前記湿式製錬プロセスのセメンテーション終液をサンプリングして、これを反応始液とした。始液槽に反応始液を流量51ml/分で供給した。始液槽と反応槽とは管で接続されており、始液槽が所定の液位に達したら、反応始液が反応槽に移送するよう構成されている。また、反応槽が所定の液位に達したら、反応終液が排出されるよう構成されている。反応槽中の反応始液の平均滞留時間は９０分である。
【００５６】
つぎに、反応槽内の液に酸化剤として塩素ガスを流量0.12g/分で吹き込んだ。また、中和剤として炭酸ニッケルスラリーを添加した。反応槽に設けたｐＨ計の測定値に基づき、ｐＨが2.2を維持するように炭酸ニッケルスラリーの添加量を調整した。反応槽はスターラー撹拌を行った。
【００５７】
（実施例１）
始液槽に消泡剤を添加した。消泡剤の添加量は、始液槽への反応始液の供給量に対して、消泡剤の有効成分で20ppmとした。消泡剤として信越化学株式会社製KM-98を用いた。
【００５８】
その結果を表１に示す。酸化中和反応の開始から９０分経過しても、反応槽の気相部に泡が確認できなかった。また、酸化中和反応が良好に進行し、反応始液の鉄濃度1,879ppmに対して、反応終液の鉄濃度は5〜6ppmに低減された。
【００５９】
（実施例２）
始液槽に消泡剤を添加した。消泡剤の添加量は、始液槽への反応始液の供給量に対して、消泡剤の有効成分で5ppmとした。消泡剤として信越化学株式会社製KM-98を用いた。
【００６０】
その結果を表１に示す。酸化中和反応の開始から９０分経過しても、反応槽の気相部に泡が確認できなかった。また、酸化中和反応が良好に進行し、反応始液の鉄濃度1,964ppmに対して、反応終液の鉄濃度は5〜6ppmに低減されていた。
【００６１】
（比較例１）
始液槽に消泡剤を添加しなかった。
その結果を表１に示す。反応槽の気相部に泡が発生し、液面からの泡の高さが58〜68mmとなった。また、酸化中和反応の進行が不調であり、反応終液の鉄濃度が650ppmであった。これは、泡の影響によりｐＨを正確に測定することができておらず、炭酸ニッケルスラリーの添加量を適切に制御できなかったことが原因と考えられる。
【００６２】
【表１】
0006428525.tif 000002
【符号の説明】
【００６３】
１〜３  酸化中和設備
１１    始液槽
１２    反応槽
１３    配管
１４    撹拌機
１５    環集配管
２１    希釈槽
３１    消泡ノズル
【図１】
0006428525.tif 000003
【図２】
0006428525.tif 000004
【図３】
0006428525.tif 000005
【図４】
0006428525.tif 000006