(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
各々が１つの回転軸（１０）を有する第１および第２の管状要素を含み、これら管状要素は各々、ねじ付き端部が雄ねじ型か雌ねじ型であるかによって、それらの端部（１，２）の１つに外周面または内周面にねじ付き区間（３；４）が設けられ、前記端部（１，２）が組立によって連携し末端面（７，８）で終端させることが可能であり、少なくとも１つの第１の接触面が端部（１，２）の１つに設けられ、少なくとも１つの第２の接触面が対応する端部（１，２）に設けられることで、前記端部（１，２）の組立中に前記第１および第２の接触面が接触し、
前記第１および第２の接触面の各々が、第１および第２の乾燥熱可塑性被膜で夫々被覆され、前記第１および第２の乾燥熱可塑性被膜のマトリクスが１つ以上の熱可塑性ポリマーによって構成され、前記第１および第２の乾燥熱可塑性被膜の一方のみが、２５℃で粘性率が２，０００〜４０，０００ｍＰａ．ｓの範囲の液体非晶質熱可塑性樹脂を更に含むこと
を特徴とする、ねじ接続を形成する組立体。
【請求項２】
前記第１および第２の接触面は、前記ねじ付き区間（３；４）の一部を含むことを特徴とする、請求項１に記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項３】
前記第１および第２の接触面は、前記第１および第２の管状要素の前記端部（１，２）の前記外周面に設けられた密封面を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項４】
前記第１および第２の接触面は、前記端部（１，２）の前記末端面（７，８）に設けられた当接面を含むことを特徴とする、請求項１〜３の何れかに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項５】
前記第１および第２の乾燥被膜のマトリクスを構成している前記１つ以上の熱可塑性ポリマーは、半結晶構造でありかつ融点が６０℃から１７０℃の範囲にあることを特徴とする、請求項１〜４の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項６】
前記１つ以上の熱可塑性ポリマーは、エチレン酢酸ビニルコポリマー、エチレンエチルアクリレートコポリマー、エチレンメチルアクリレートコポリマー、２つの結晶性ポリメタクリル酸メチルポリマーの間に非晶質ブチルアクリレートポリマーの交互ブロックを有するコポリマー、ならびに二塩基酸とジアミンの重縮合反応から得られたダイマーをベースにしたコポリアミドを含むコポリマー樹脂によって定義されるリストから選択されることを特徴とする、請求項１〜５の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項７】
前記熱可塑性ポリマーは、酢酸ビニルの割合が１８％〜４０％の範囲、好ましくは２８％に等しいエチレン酢酸ビニルコポリマーであることを特徴とする、請求項１〜６の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項８】
前記第１および第２の乾燥熱可塑性被膜の一つに含まれる前記液体非晶質熱可塑性樹脂は、−１０℃未満、好ましくは−２０℃未満のガラス転移温度を有することを特徴とする、請求項１〜７の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項９】
前記液体非晶質熱可塑性樹脂の前記ポリマーに対する濃度比率は、１．５〜２の範囲であることを特徴とする、請求項１〜８の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項１０】
前記液体非晶質熱可塑性樹脂は、メタノールまたはトリエチレングリコールでエステル化されたロジン酸誘導体分子量５００ｇ／モル未満の芳香族炭化水素樹脂、ヒドロキシル化ポリエステル樹脂、ポリイソブチレンおよびポリアルキルメタクリレートによって定義されるリストから選択されることを特徴とする、請求項１〜９の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項１１】
前記乾燥熱可塑性被膜は、パラフィン、ミクロクリスタリンワックス、カルナバワックス、ポリエチレンワックス、アミドワックスおよび硬化ヒマシ油で定義されたリストから選択される１つ以上のワックスを含むことを特徴とする、請求項１〜１０の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項１２】
前記乾燥熱可塑性被膜のワックスの重量比は、３％〜２０％の範囲であることを特徴とする、請求項１〜１１の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項１３】
前記乾燥熱可塑性被膜は、黒鉛、窒化ホウ素、亜鉛華、二硫化モリブデン、フッ化黒鉛、硫化錫、硫化ビスマス、チオ硫酸塩、ポリテトラフッ化エチレン、ポリアミドによって定義されるリストから選択される固体潤滑剤の微粒子を含むことを特徴とする、請求項１〜１２の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項１４】
前記乾燥熱可塑性被膜の固体潤滑剤微粒子の重量比は、２％〜２０％の範囲であることを特徴とする、請求項１〜１３の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項１５】
前記乾燥熱可塑性被膜は、炭酸カルシウムで中和され、重量比が４０％未満を維持するアルキルアリールスルホン酸塩錯体を含むことを特徴とする、請求項１〜１４の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項１６】
前記乾燥熱可塑性被膜は、腐蝕防止剤、好ましくはカルシウムイオン交換シリカを含み、腐蝕防止材の重量比は５％〜１５重量％の範囲であることを特徴とする、請求項１〜１５の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項１７】
前記乾燥熱可塑性被膜は、ポリジメチルシロキサンまたはペルフルオロポリエーテル油を含み、該油は２０℃で１００〜１８５０ｍｍ２／秒の範囲の動粘性率を有し、該油の重量比は２％〜１０％の範囲であることを特徴とする、請求項１〜１６の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【請求項１８】
前記第１および第２の接触面は、各表面を前記乾燥熱可塑性被膜で被覆する前に、サンドブラスト、化成処理および電解析出から成る群より選択された表面処理工程によって事前に処理されることを特徴とする、請求項１〜１７の何れか一つに記載のねじ接続を形成する組立体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化水素坑井を掘削および／または稼働させるねじ接続、より正確には、少なくとも１つが液体非晶質熱可塑性樹脂を含む固体熱可塑性被覆剤の相乗的関係を利用した、耐摩耗性とガス密封性の観点からの、接続の全体的性能の最適化に関する。
【背景技術】
【０００２】
「ねじ接続」という用語は、炭化水素坑井の掘削のために使用可能なステム、または改修ライザー、すなわちこの形態の坑井を稼働するライザー、あるいは坑井を稼働する際に使用するケーシングまたはチュービングストリングの何れかを構成する目的で、組立（makeup）により組立可能な略管状の２つの要素で構成される任意の組立体を意味する。
【０００３】
個々の管状要素は、対応する類似要素の端部との組立を意図した雄ねじ区間または雌ねじ区間を備えた端部を含んでいる。このようにして接続された後は、要素は接続部と称される部分を構成する。
【０００４】
接続部のそのようなねじ付き管状要素は、使用条件下で課せられる締り嵌め（interference fit）および密封性の要件を満たすため、規定の荷重下で接続される。また、ねじ付き管状要素は、特に使用時に組立と分解のサイクルに複数回さらされることが求められる場合がある点を承知しておく必要がある。
【０００５】
そのようなねじ付き管状要素の使用条件では、様々な形態の荷重が生じる、ねじ付き区間、当接区間、密封面等のそのような要素の傷付き易い部分に被膜の使用が求められる。
【０００６】
このように、組立動作は、通常、例えばねじ付き接続部を介して接続される長さが数メートルの管の重量のために高い軸方向荷重下で行われ、接続されるねじ付き要素の軽微な軸合わせ不良によって荷重が一層強くなる可能性がある。このことが、当接部の肩担持の低下（密封面への加圧力の低下）のリスクを招き、ねじ付き区間および／または金属面／金属密封面に摩耗のリスクを生じる。このため、ねじ付き区間および金属面／金属密封面は、定期的に潤滑油で被覆されている。
【０００７】
既存の設計では、少なくとも閾値と等しい肩トルク抵抗値を得るように、摩擦係数を選択することが必要である。そうすることにより、それ以上当接部の機能を保証することができない状態を回避するという極端な事例において、この形態の接続部およびＡＰＩ基準グリースに関して規定される至適な組立トルク値の低下を、回避することができる。
【０００８】
いくつかの手法は、局所的に摩擦係数を高めて、軸または当接部の荷重区間を被覆せずに、ＰＴＦＥ結合被覆剤をねじ付き部分（縦運動荷重区間）に優先的に塗布することにより、荷重区間の関数としての摩擦係数に差を生じさせることで成り立っている（例えば、特許文献ＵＳ２００９００３３０８７を参照）。
【０００９】
他の手法は、本質的に粘塑性の被覆剤を用い、至適な締付トルク値の７０％未満の肩トルクに着目することで成り立っている（例えば、特許文献ＷＯ２００８／１２５７４０（ＷＯ２００９／０７２４８６）を参照）。ただし、本質的に蝋状の熱可塑性被覆剤は、とりわけ、Ｔ＆Ｃ（ねじ込み連結）形態の寸法の小さい細い接続部、あるいは「高トルク」接続部として知られる接続部において、至適な締付トルクに達する前に、当接部を可塑化させるリスクがある。
【００１０】
当業者であれば、固体粘稠性を有するマトリックスにおいて耐流動性挙動を有する熱可塑性材料を用いた弾性作用によって、組立当接部の（すなわち締付段階終了後の）摩擦可塑化として既知の段階において、剪断力を向上させることが可能である（例えば、特許文献ＷＯ２０１００４３３１６参照）。ただし、耐剪断性であることから過度な熱が発生し、それにより縦運動荷重区間におけるマトリックスの流体力学的粘塑特性を変更させ、多数回の組立／分解動作を可能にする被膜効果に影響を及ぼす傾向を呈する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
問題を解決するために、当業者は、肩トルク抵抗に影響を及ぼすことなく、荷重区間の関数としての肩トルク値を低下させる目的で、ならびに荷重限度を超えて被膜が破断した場合であっても耐摩耗性を付与するために、表面移動によって、または摩擦調整材（friction modifier）を軟化点の高い固体熱可塑性マトリックスに含浸させることによって、
弾性効果を調整する（例えば、特許文献ＷＯ２０１０１１４１６８およびＷＯ２０１２０４９１９４参照）。弾性効果は最初の区間および締め付け端部に現れるが、マトリックスを構成する熱可塑性ポリマーを選択したことにより様々な要因が重なって、潤滑被膜が多数の剥片内に容易に押し出される。軟化点または融点は、ポリマーがその粘着性によって塵および他の混入物を付着しないようにするため、好ましくは、保管または使用の間に成分が露出する温度に相当する温度より遙かに高い８０℃〜３２０℃の範囲である。また、ゴム様熱力学的挙動を有する酸二量体のコポリアミド等のポリマーは、接着力に対してマトリックスの結合力を高める。
【００１２】
代替的には、特許文献ＷＯ２００９０５７７５４およびより最近の特許文献ＷＯ２０１２０６０４７２は、接地圧によって異なる耐摩擦性を示す材料を含んだペースト状または蝋状粘稠質の（「半乾燥」被膜として既知の）薄層状の潤滑被膜の製作を提案している。これらの解決手法では、例えば、軟化点が６０℃〜２００℃の範囲のロジン誘導体または“粘着付与”固体樹脂、あるいはフッ化カルシウムを用いる。しかしながら、高粘性マトリックスが金属−金属界面の滑動の制限に寄与することで摩擦が増大するという事実により、摩擦抑制原理は大幅に制約される。さらに、薄被膜は固体状態ではないため、そのことが輸送、保管および使用において不都合な点（汚染のリスク）となる。
【００１３】
この知見に基づくと、本発明は、接続部の端部が雄ねじまたは雌ねじに関係なく、異なる摩擦係数と相互に対峙する熱力学的挙動を有する２つの固体熱可塑性被覆剤を塗布することで、必要とされる特性の相乗効果に基づいている。本発明は、こうして、ＡＰＩ５Ａ３基準グリースの抵抗値の１００％またはそれ以上の肩トルク抵抗を得て、接触する表面間の潤滑被膜を可能な限り長期に亘り保護し、至適な潤滑能力を確実なものとすることを提案している。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
特に、本発明は、各々が１つの回転軸を有する第１および第２の管状要素を含み、これら管状要素は各々、ねじ付き端部が雄ねじ型か雌ねじ型であるかによって、それらの端部の１つに外周面または内周面にねじ付き区間が設けられ、前記端部が組立によって連携し末端面で終端させることが可能であり、少なくとも１つの第１の接触面が端部の１つに設けられ、少なくとも１つの第２の接触面が対応する端部に設けられることで、前記端部の組立中に前記第１および第２の接触面が接触し、前記第１および第２の接触面の各々が、第１および第２の乾燥熱可塑性被膜で夫々被覆され、前記第１および第２の乾燥熱可塑性被膜のマトリクスが１つ以上の熱可塑性ポリマーによって構成され、前記第１および第２の乾燥熱可塑性被膜の一方のみが、２５℃で粘性率が２，０００〜４０，０００ｍＰａ．ｓの範囲の液体非晶質熱可塑性樹脂を更に含むことを特徴とする、ねじ接続を形成する組立体に関連する。
【００１５】
任意選択、補完的、または代替的な特徴は、下記に記載している。
【００１６】
前記第１および第２の接触面は、前記ねじ付き区間の一部であってもよい。
【００１７】
前記第１および第２の接触面は、前記第１および第２の管状要素の前記端部の前記外周面に設けられた密封面であってもよい。
【００１８】
前記第１および第２の接触面は、前記端部の前記末端面に設けられた当接面であってもよい。
【００１９】
前記第１および第２の乾燥被膜のマトリクスを構成している熱可塑性ポリマー（または複数）は、半結晶構造でありかつ融点が６０℃から１７０℃の範囲であってもよい。
【００２０】
熱可塑性ポリマー（または複数）は、エチレン酢酸ビニルコポリマー、エチレンエチルアクリレートコポリマー、エチレンメチルアクリレートコポリマー、２つの結晶性ポリメタクリル酸メチルポリマーの間に非晶質ブチルアクリレートポリマーの交互ブロックを有するコポリマー、ならびに二塩基酸とジアミンの重縮合反応から得られたダイマーをベースにしたコポリアミドを含むコポリマー樹脂によって定義されるリストから選択されてもよい。
【００２１】
熱可塑性ポリマー（または複数）は、酢酸ビニルの割合が１８％〜４０％の範囲、好ましくは２８％に等しいエチレン酢酸ビニルコポリマーであってもよい。
【００２２】
前記液体非晶質熱可塑性樹脂のポリマーに対する濃度比率は、１．５〜２の範囲であってもよい。
【００２３】
前記液体非晶質熱可塑性樹脂は、メタノールまたはトリエチレングリコールでエステル化されたロジン酸誘導体分子量５００ｇ／モル未満の芳香族炭化水素樹脂、ヒドロキシル化ポリエステル樹脂、ポリイソブチレンおよびポリアルキルメタクリレートによって定義されるリストから選択されてもよい。
【００２４】
前記乾燥熱可塑性被膜はまた、パラフィン、ミクロクリスタリンワックス、カルナバワックス、ポリエチレンワックス、アミドワックスおよび硬化ヒマシ油で定義されたリストから選択される１つ以上のワックスを含んでいてもよい。
【００２５】
前記乾燥熱可塑性被膜のワックスの重量比は、３％〜２０％の範囲であってもよい。
【００２６】
前記乾燥熱可塑性被膜は、黒鉛、窒化ホウ素、亜鉛華、二硫化モリブデン、フッ化黒鉛、硫化錫、硫化ビスマス、チオ硫酸塩、ポリテトラフッ化エチレン、ポリアミドによって定義されるリストから選択される固体潤滑剤の微粒子を含んでいてもよい。
【００２７】
前記乾燥熱可塑性被膜の固体潤滑剤微粒子の重量比は、２％〜２０％の範囲であってもよい。
【００２８】
前記乾燥熱可塑性被膜は、炭酸カルシウムで中和され、重量比が４０％未満を維持するアルキルアリールスルホン酸塩錯体を含んでもよい。
【００２９】
前記乾燥熱可塑性被膜はまた、腐蝕防止剤、好ましくはカルシウムイオン交換シリカを含んでもよく、腐蝕防止材の重量比は５％〜１５重量％の範囲である。
【００３０】
前記乾燥熱可塑性被膜は、ポリジメチルシロキサンまたはペルフルオロポリエーテル油を含んでいてもよく、該油は２０℃で１００〜１８５０ｍｍ２／秒の範囲の動粘性率を有し、該油の重量比は２％〜１０％の範囲である。
【００３１】
前記第１および第２の接触面は、各表面を乾燥熱可塑性被膜で被覆する前に、サンドブラスト、化成処理および電解析出から成る群より選択された表面処理工程によって事前に処理されていてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
本発明の特徴および長所は、添付の図面を参照して本明細書に詳細に記載する。
【図１】図１は、組立によって２つの管状要素を接続した場合の接続部の線図である。
【図２】図２は、２つのねじ付き管状要素に関する組立曲線の線図である。
【図３】図３は、試験結果の曲線を表している。
【図４】図４は、試験結果の曲線を表している。
【図５】図５は、試験結果の曲線を表している。
【図６】図６は、試験結果の曲線を表している。
【図７】図７は、試験結果の曲線を表している。
【図８】図８は、試験の設定の線図である。
【図９】図９は、接続部の構成の線図である。
【図１０】図１０は、設定の線図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
本発明は、図１に示されたねじ接続に適用するためのものである。この形態の接続は、雄ねじ端部１が設けられた回転軸１０を備える第１管状要素と雌ねじ端部２が設けられた回転軸１０を備える第２管状要素とを含んでいる。端部１および２は夫々、その各々の回転軸１０に垂直に配置された末端面を有し、組立によって２つの要素を相互に接続させるために相互に連携するねじ付き区間３および４を夫々備えている。ねじ付き区間３および４は、台形、戻り止め、他のねじの形態であってもよい。さらに、組立により２つのねじ付き要素を接続した後、相互に密封干渉接触するように意図された金属面／金属密封面５、６は、夫々ねじ山区間３、４に近接する雄ねじ端部１および雌ねじ端部２に設けられている。雄ねじ端部１は、２つの要素をねじ込んで１つに繋ぎ合わせる場合、雌ねじ端部２上に設けられた対応する面８に当接可能な末端面７を有する。接続部はまた、個々に端部１および２に配置され接続部の組立を行う際に、密封締付接触するようになることが意図された２つの密封面５および６を含んでいる。
【００３４】
連結部または接続部の形態によって、末端面７と対応する面８の間の当接部はまた、例えば、ＵＳ４８２２０８１、ＵＳＲＥ３０４６７またはＵＳＲＥ３４４６７に記載される形態のねじ付き区間３、４の戻り止め干渉連携部と交換してもよい。
【００３５】
設計または使用要件によって、管状要素の端部１および２は、部分的または完全に被覆してもよい。例えば、ねじ付き区間３および４は、部分的または全体的に被覆してもよい。この方法はまた、密封面５および６、ならびに当接面が端部面７およびその対応する面８に設けられる場合にも該当する。
【００３６】
以下、本発明の由来および詳細について説明する。
【００３７】
ねじ付き管状系の全体的性能は、十分な潤滑油を用いて接触面を十分に分離することにより接着摩耗を防止することと、当接区間の接続部のガスの密封性を保証することである。
【００３８】
図２は、接続部に関する組立曲線、すなわち、回転数および接触区間の圧力増加の関数としてのトルクの増大を示している。図から判るように、「高効率な」接続部に関する組立トルクのプロファイルは、４つの部分に分解することができる。
【００３９】
組立開始時点では、ねじ付き管状接続の第１要素の雄ねじ要素（または「ピン」）の外ねじ部は、まだこの同じねじ付き管状接続の第２要素の対応する雌ねじ要素（または「ボックス」）の内ねじ部と半径方向に干渉接触していないため、勾配は小さい。
【００４０】
次に、組立の継続に伴い、雄ねじ要素および雌ねじ要素のねじ部分の幾何学的干渉は、半径方向の干渉を増大させる（それにより、組立トルクは小規模ではあるが増加する）。
【００４１】
次いで、曲線の勾配は、密封面間さらにはねじ部分同士の半径方向の干渉の発生に対応して増加する。この部分は、肩トルク（ＳｈＴ）に達した時点で終る。
【００４２】
最終部分は、当接面が軸当接部にある時点、および最大許容組立トルク、ＭＴＶに達した時点で終了する。
【００４３】
最終部分の端部に対応する（と対応する）最大組立トルクＭＴＶは、可塑化トルクとして知られている。この可塑化トルクを超えると、雄側組立当接部（雄ねじ要素の端部）および／または雌側組立当接部（雌ねじ要素の環状当接面の後に位置する区間）は、塑性変形しやすくなると考えられ、この変形が、同様に、密封面の可塑化により、密封面間の密封接触能力を低下させる場合がある。
【００４４】
可塑化トルクＭＴＶの値と肩トルクＳｈＴの値の差は、肩トルク抵抗として知られている。ねじ付き管状接続は、組立の終了時点で至適に締め付けられ、それにより、例えば引張力のみならず使用時の偶発的な破断に対して、ねじ付き接続部の至適な機械的強度、そして至適な密封性能もが保証される。
【００４５】
良好な性能は、まず、以下の不等式を満たす肩トルク（ＳｈＴ）によって特徴付けられている：
（３）ＳｈＴ  ＜  ０．５６  ＭＴＶ
式中、ＭＴＶは最大許容トルクである。
不等式（３は）以下の不等式と関連している：
（１）  ＳｈＴ  ＜  ０．７０  ＯＴ
（２）  ＯＴ  ＜  ０．８０  ＭＴＶ
式中ＯＴは、至適なトルクである。
この性能は、ねじ山のない金属接触部において十分なエネルギーを発生させる大きい肩トルク抵抗（ΔＴ）によっても特徴付けられる。満足な不等式（１）および（２）を満たすことは、寸法の関数としての至適な組立トルクと接続部のグレードを決定する上で多大な柔軟性を保証する。不等式の少なくとも１つが満たされない場合、接続部の性能を損なう以下のような２つの主なリスクが生じる：
・肩トルク抵抗が不十分であり、組立トルクが高い場合に、組立終了前に一部の当接部が可塑的に変形するリスク
・肩トルクが方程式（１）および（３）の少なくとも１つを満たさない場合に、ねじ山のない金属接触部で肩担持が成立せず組立が不完全となるリスク。
【００４６】
現在、接続部に使用される重金属非含有グリース等のグリースは、接続部の寸法およびグレードに拘わらず、本要件を満たし優れた性能を提供する。より正確には、油性グリース、複合増粘剤と潤滑性の固体また金属は、２つの矛盾しつつ相補的な流動学的性質を結びつける。その２つとは、流体力学的相での低摩擦の流量挙動と、高圧下の潤滑相での「ピエゾ粘性」挙動である。ピエゾ粘性は、圧力下での基油の粘性増加に呼応している。より詳細には、この特性は、機械系の潤滑に有用であり、油の粘性変動は、その適切な動作を説明している。組立の場合のように、速度を変化させる装置は、接触せずかつ高圧を受ける金属部品間のトルク伝送の難しさのため、ピエゾ粘性油を必要とする。
【００４７】
他の説明はまた、特にＡＰＩグリースの場合について提案しており、鉛および銅等の金属は、接地圧が増加すると、圧壊によって高い耐摩擦性を生じさせる。
【００４８】
固体被覆剤の場合、この矛盾は、潤滑、耐摩耗性および密封性の様々な機能を果たすべく、組立区間の機能として異なる方法で塗布され、犠牲的熱硬化性結合剤において主に固体潤滑剤によって構成される複数の固体被覆剤によって、摩擦係数を調整することで克服される場合がある。固体潤滑剤はまた、化学的性質および結晶構造によって、０．０２〜０．１２の範囲の摩擦係数をもたらす。被覆されていないねじ山のない金属接触部は、したがって、表面処理または亜鉛のリン酸処理等の化学化成被覆のみを行うことで、人工的に高圧摩擦の値が上昇する。
【００４９】
固体熱可塑性被覆剤に対して別の方法を継続して行うことで、ねじ部分において高速時および低圧接触時（１５０〜５００ＭＰａ）の低摩擦性が回復し、ＡＰＩ５Ａ３グリースの基準値以上の肩トルク抵抗が保持される。この理由から、１種類の被覆剤がねじ部分または密封当接部に塗布され、この被覆材は、第１粘塑性マトリックスに軟化点が６０℃〜２００℃の範囲の「粘着付与」固体樹脂等の耐流動性材料、あるいはシリコンまたは全フッ素置換潤滑油と併用するコポリアミド樹脂を含んでいる。潤滑被膜を形成する間、潤滑油の表面移動は、組立時の高圧下での運動抵抗性に起因する摩擦係数の増加を補償する。
【００５０】
しかしながら、高い肩トルク抵抗の調査は、自由体積、接触する２面間の干渉、機械加工公差、接続部の幾何学的形状、特に厚さ、ならびにねじ山のない金属接触部の接触領域の面と関連する機械構成部品により制限される。運動に自然抵抗性の材料を用いた耐流動性アプローチは、いくつかの場合、潤滑被膜の再凝集、すなわち、可能な限り長期間、荷重領域の流動性および第３の物質の接触を維持するための能力に限界があることを証明している。１つの結果は、潤滑被膜の高弾性挙動またはゴム状弾性挙動からさえも得られる押出物および剥片の形成である。押出物および剥片は、特に、北海で稼働しＯＳＰＡＲ条約（１９９８年）に従う掘削坑井の場合は、坑井を汚染するリスクがあり、有害である。主に非晶質構造を有する熱可塑性材料（ポリマーまたは樹脂）の高い運動抵抗性は、剪断／圧縮荷重下での高い弾性率および／または表面に対する接着性よりもむしろ結合性を強化する多くの副次的分子間相互作用（疎水結合、ファンデルワールス結合、水素結合、有極結合）と関連する荷重／温度領域でのガラス様挙動の結果である。
【００５１】
一定の事例では、不等式（１）は、大きな肩トルク抵抗が得られるにもかかわらず、満たされないことになる。
【００５２】
温度および荷重領域での潤滑被膜の剪断および流動の能力を増大させるために、粘塑性、延性挙動を示す結晶性ワックスまたは結晶性金属石鹸を使用することができる。しかしながら、接続部の干渉が強い場合と弱い場合の至適な組立トルクの決定に用い得るトルクウインドウを縮小した結果として、高圧下の場合を含め、剪断荷重を低下させる高いリスクが存在する。
【００５３】
したがって、高荷重下での追加的なピエゾ粘性効果によるトルク保持に十分な粘性と、形成された潤滑被膜から出た破片を確実に再凝集させるのに十分な接着性および粘着性を有する液体非晶質熱可塑性樹脂を使用することが好ましい。
【００５４】
固体熱可塑性被覆剤の問題を解決するために、本発明は、矛盾点を修正することができ、組立トルクウインドウの拡大と接続部の寿命の延長の両方を可能とする第３の物質の形成を提案している。
【００５５】
新たな提案は、相乗的能力を有する２つの固体熱可塑性被覆剤を結合することで成り、その被覆の少なくとも一方は、２５℃で２，０００〜４０，０００のｍＰａ．ｓの範囲の粘性率を有する液体非晶質熱可塑性樹脂を含んでいる。図３は、雄ねじ部および雌ねじ部に塗布された製品Ａが低い肩トルクＳｈＴと低い可塑化トルクＭＴＶをもたらし、雄ねじ部および雌ねじ部に塗布された製品がＢ高い肩トルクＳｈＴと高い可塑化トルクＭＴＶをもたらす場合、接続部の一方に製品Ａを被覆し、もう一方に製品Ｂを被覆することで、驚くべき結果が得られることを示している。すなわち、肩トルクＳｈＴは低くなり、可塑化トルクＭＴＶは高くなる。
【００５６】
組立ごとに摩耗を防止するため、および接続部の密封性を保証するために、潤滑被膜は、接触する面の間に可能な限り維持されなければならない。潤滑被膜は、接続部のグレード（重量、直径）ならびに干渉の形態に拘わらず、至適な組立トルクの決定を容易にするために、安定したトルクの保持をも保証しなければならない。
【００５７】
本発明は、固体および乾燥状態の（すなわち触れても粘着性がない）可撓性、荷重下で接着性、高圧下で耐流動性であり、良好な潤滑特性を示すもう１つの熱可塑性ポリマーによって構成されたマトリックスを有する被覆（部分）と接触することになる接続部の各々の区間への適用を提案している。
【００５８】
接触することになっている接続部の２つの区間のうちの一方においてのみ、固体熱可塑性被覆剤はさらに、２５℃で２，０００〜４０，０００のｍＰａ．ｓの範囲の粘性率を有する液体非晶質熱可塑性樹脂を含んでいる。
【００５９】
液体非晶質熱可塑性樹脂が追加された熱可塑性被覆剤はまた、潤滑特性を向上させるための固体潤滑剤を含み、剪断荷重および熱機械特性を調整するためのワックスを含んでいる。
【００６０】
熱可塑性ポリマーは、好都合に半結晶構造であり６０℃〜１７０℃の範囲の融点または軟化点を有している。熱可塑性ポリマーの融点が高過ぎると、「ホットメルト」として知られている処理を伴う被覆の場合と同様に、溶融状態で被覆剤を塗布することは難しくなる。融点が低すぎる場合、熱帯地域や温暖な地域の夏のような高温に曝露すると、固体潤滑被膜は軟化し、能力が低下する場合がある。
【００６１】
特に、熱可塑性ポリマーは、エチレン酢酸ビニルコポリマー、エチレンアクリル酸エチルコポリマー、エチレンアクリル酸メチルコポリマー等の極性基と、２つの結晶性ポリメタクリル酸メチルポリマーの間に非晶質アクリル酸ブチルポリマーの交互ブロックを有し、非晶質ポリマーの割合が７０％を上回るコポリマーを含有するコポリマー樹脂である。
【００６２】
また、半晶質の熱可塑性ポリマーは、二酸（アジピン酸、セバシン酸、ドデカン酸、テレフタル酸）とジアミン（エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ピペラジン、ポリオキシアルキレンジアミン、芳香族アミン、ダイマージアミン、分枝ジアミン）との重縮合反応から得られるダイマー（ホットメルトポリアミド）をベースにしたコポリアミドであってもよい。コポリアミドは、多孔質支持層の機械的定着によって接着する能力に関して、そして主に極性支持体上のそのアミド機能によって選択される。ダイマーベースのコポリアミドはまた、それらの「耐流動」特性に関しても選択される。ダイマーベースのコポリアミドは、−５５℃〜２５℃の範囲、好ましくは−２０℃より低いガラス転移温度を有し、組立の典型的な荷重および温度の範囲において、ゴム様挙動を付与する。熱可塑性マトリックスは、潤滑被膜の質量の２０％〜７０％の範囲の濃度でダイマーベースのコポリアミドの１つのみまたは混合物を含んでもよい。
【００６３】
柔軟性かつ可撓性にするために、熱可塑性コポリマーは、１０ＭＰａ未満の引張強度、１０％〜１１００％の範囲の破断点伸び率、好ましくは６００％未満の破断点伸び率を有することになる。熱可塑性コポリマーは、好ましくは、エチレン酢酸ビニルコポリマーは、酢酸ビニルの割合が１８％〜４０％の範囲となる。酢酸ビニルの割合が僅かであっても、マトリックスの他の構成物、特にワックスとの相溶性は向上する。酢酸ビニルの割合が高くなると、溶解性が向上し、被膜の可撓性および強度が向上する。酢酸ビニルの割合が２８％のエチレン酢酸ビニルコポリマーが好ましい。
【００６４】
熱可塑性マトリックスは荷重下で接着性であり得るため、半晶質の熱可塑性コポリマーは、通常、固形「粘着付与」樹脂と相溶化する。「粘着付与」樹脂は、軟化温度より高温で粘着性および粘性を提供する。混合物は、塵および汚染物質を拾わない被膜の能力に影響を及ぼすリスクがある圧感接着剤（ＰＳＡ）を用いる場合と同様に、弾性率Ｇがその荷重および温度の領域において１０７Ｐａ未満であると、十分な粘着性を提供し、弾性率が１０６Ｐａ未満であると、過剰な粘着性を呈することになる。その他の場合、接着のメカニズムが機械的定着による熱可塑性ポリマーを選択することが可能であろう。
【００６５】
「粘着付与」固体樹脂は、温度領域の関数としてそして摩擦係数の結果として、混合物の弾性率、粘性または剛性を増加させるには、６０℃〜２００℃の範囲、好ましくは熱可塑性ポリマーより高い軟化点を有する。樹脂を溶融ポリマーに混合すると、樹脂は間に入り込み、分子間の相互作用を増大し、ポリマーの結晶構造を崩壊させる。ポリマーと樹脂の比率は、「耐流動」特性を調整するために、好ましくは２０：８０〜４０：６０の範囲であり、熱可塑性マトリックスの非晶構造の割合は５０％を上回る。熱可塑性材料または混合物の非晶構造の割合の増大に伴い、ブリッジマン試験を用いたＡＰＩ５Ａ３基準グリースの値に対して測定した「耐流動性」は、ほぼ漸近的に増大する。
【００６６】
特に、用い得る固体「粘着付与」樹脂は、グリセリン、ペンタエリスリトールまたは重合ロジン酸、あるいはテルペン樹脂、ポリテルペン樹脂またはフェノールテルペン樹脂、テルペンスチレン樹脂でエステル化された樹脂酸またはロジン酸の誘導体である。なお、脂肪族および／または芳香族炭化水素の樹脂は、それらの高い疎水性が優れた耐湿性を提供し透湿性を低下させるため、用いることが可能である。
【００６７】
樹脂の塗布に関して流動学的性質を調整するには、融点または軟化点の温度が大幅に異なる熱可塑性ポリマー、固体「粘着付与」樹脂およびワックスの混合物を形成することが好ましい。ワックスは、剪断荷重を低下させることによって摩耗を防止する効果だけではなく、摩擦係数の結果として、溶融状態でのマトリックスの流動性の向上および形成された被覆の粘着性の低下に寄与している。ワックスは、鉱物性（パラフィンまたはミクロクリスタリンワックス）植物性（カルナバワックス）、あるいは合成由来（ポリエチレンワックス、アミドワックスまたは硬化ヒマシ油ワックス）であってもよい。高い浸透性のミクロクリスタリンワックスと硬化ヒマシ油の混合物は、マトリックスの接着性および延性を増大する上で好ましい。被覆剤のワックスの割合を２０重量％より多くすることで、「耐流動性」を大幅に低下させることができた。上記の効果を観察するには、最低３重量％のワックスが必要である。
【００６８】
潤滑特性を増大させるために、熱可塑性マトリックスは、さらに、異なる固体の潤滑微粒子を含有していてもよい。本明細書で用いる「固体潤滑剤」という用語は、２つの摩擦面の間に挿入されると、摩擦係数を低下させ表面の磨耗および損傷を軽減する固体の安定した物質である。これらの物質は、その機能的メカニズムおよびその構造によって定義される異なる例えば以下のようなカテゴリーに分類することができる。
・  分類１： その潤滑特性をその結晶構造に負っている固体物質、例えば黒鉛、窒化硼
素または酸化亜鉛。
・  分類２： その潤滑特性をその結晶構造およびその組成の反応性化学元素に負ってい
る固体物質、例えば、二硫化モリブデンＭｏＳ２、フッ化黒鉛、硫化錫または硫化ビスマス。
・  分類３： その潤滑特性をその化学反応性に負っている固体物質、例えば、チオ硫酸
塩系の特定の化合物。
・  分類４： その潤滑特性を摩擦荷重下での可塑性または粘塑性挙動に負っている固体
物質、例えば、ポリ四フッ化エチレン（ＰＴＦＥ）またはポリアミド。
【００６９】
固体潤滑剤の分類の各々は、特に、分類１の固体を潤滑させる少なくとも１つの層状被膜効果を利用して、他の特性に干渉しないように用いることができる。しかしながら、表面の性質の関数としての特性を向上させるには、異なる分類のいくつかの固体潤滑剤の組合せを用いることが好ましい。ＣｕＳｎ−Ｚｎ合金の電解析出によって被覆された炭素鋼に対しては、化学吸収のために硫黄化学元素を有する分類２の固体潤滑剤と分類４の潤滑固体の組合せを用いて、摩擦荷重下で可塑性挙動を調整することが好ましいであろう。潤滑被膜の固形潤滑化微粒子の割合は、２重量％〜２０重量％の範囲である。
【００７０】
延性、耐摩耗性および腐食に対する保護効果を向上させるには、芳香族有機酸の錯塩、好ましくは炭酸カルシウムで中和したアルキルアリールスルホン酸をコロイド状微粒子として油に分散させたものを添加することが可能である。アルカリ金属またはアルカリ土類金属塩が過剰となることで、アルカリ度は２５０〜４５０ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲になる。周囲温度において、この物質は、腐食のメカニズムに対する保護障壁効果を示すために疎水性であり、そして一方では過剰な金属塩の物理的吸収によって、もう一方では金属面上の有機酸基の化学的吸収によって潤滑性を示す被膜を形成する。錯化芳香族有機酸塩の濃度は、熱可塑性マトリックスの４０重量％以下である。潤滑被膜は、濃度が熱可塑性マトリックスの４０重量を上回ると、半固体になる。
【００７１】
障壁効果および耐食特性を増強する場合は、熱可塑性マトリックスは、カルシウムイオン交換シリカ等の腐食抑制剤を含有してもよい。潤滑被膜のカルシウム交換シリカの濃度は、５重量％〜１５重量％の範囲である。
【００７２】
特に、「高い肩担持（high shouldering）」の現象を回避するため、肩担持の時点での、ねじ部分と表面の干渉によって生じる低い摩擦荷重（１５０〜５００ＭＰａ）に対する摩擦係数を大幅に低下させることが好ましい。摩擦係数を低下させるには、マトリックスの他の物質と相溶性ではないため、表面移動を容易にし「耐流動性（rheo-resistance）
」の値に影響を及ぼさない摩擦調整材を用いることが好ましい。用い得る摩擦調整材は、摩擦係数が低く（ポリジメチルシロキサンまたはペルフルオロポリエーテル）、動粘性率が２０℃で１００〜１８５０ｍｍ２／秒の範囲の油である。ポリジメチルシロキサン油の割合は、被覆剤の２〜１０重量％の範囲である。
【００７３】
最終的に、固形熱可塑性被覆剤は、酸化性媒体のポリマーおよび熱可塑性樹脂の熱的安定度を補助するために、湿潤剤、分散剤、染料、特に抗酸化剤等の他の添加剤を２重量％まで含有してもよい。
【００７４】
出願人は、本発明に係る、少なくとも１つが液体非晶質熱可塑性樹脂を含む２つの固体熱可塑性被覆剤の結合能力を証明した。そのため、出願人は、従来の被覆剤と本発明に係る被覆剤との比較試験を実施した。これらの試験の目的の１つは、ブリッジマン試験を用いて組立トルクを評価することであり、もう１つはスクラッチ試験によって摩擦係数を評価することである。
【００７５】
改良型のブリッジマン摩擦計を用いることで、高ヘルツ圧下でのトルクおよび接触面の摩擦を評価することができる。ブリッジマン試験の装置については、特に、Ｄ  Ｋｕｈｌｍａｎｎ‐Ｗｉｌｓｄｏｒｆ他著、「Plastic flow between Bridgman anvils under high pressures（高圧下でのブリッジマンアンビル間の塑性流動）」、Ｊ．  Ｍａｔｅｒ．
Ｒｅｓ．出版、第６巻、１２号（１９９１年１２月）の記事に説明されている。ブリッジマン試験機の図および機能例は、図１０に図示している。この機械は、
・  選択された速度で回転駆動可能なディスクＤＱと、
・  好ましくは円錐型の、ディスクＤＱの第１面に恒久的に固着されている第１アンビルＥＣ１と、
・  好ましくは円錐型の、第１面と対向するディスクＤＱの第２面に恒久的に固着されている第２アンビルＥＣ２と、
・  ピストン等の、例えば、選択された軸方向圧力Ｐをかけることが可能な第１および第２の圧力要素ＥＰ１、ＥＰ２と、
・  好ましくは円柱型の、第１圧力要素ＥＰ１の一方の面に恒久的に固着される第３アンビルＥＣ３と、
・  好ましくは円柱型の、第２圧力要素ＥＰ２の一方の面に恒久的に固着される第４アンビルＥＣ４と、を備えている。
【００７６】
潤滑組成物を試験する場合は、ねじ付き要素を構成するものと同一の材料の２片を該組成物で被覆して試料Ｓ１およびＳ２を形成する。次に、第１試料Ｓ１は第１アンビルＥＣ１と第３アンビルＥＣ３の自由面の間に挿入され、第２試料Ｓ２は、第２アンビルＥＣ２と第４アンビルＥＣ４の自由面の間に挿入される。次いで、ディスクＤＱは、第１および第２の圧力要素ＥＰ１、ＥＰ２の各々に選択された軸方向圧力Ｐ（例えば、１．５ＧＰａのオーダー）を適用する間、選択された速度で回転させ、各試料Ｓ１、Ｓ２にかかる組立トルクを測定する。軸圧力、回転速度および回転角度は、組立終了時の当接面のヘルツ応力および相対速度をシミュレーションするために選択する。このような機械を用いることで、所定の組立トルクを試料Ｓ１およびＳ２に課し、それによりこれらの試料Ｓ１およびＳ２が所与の組立トルクプロファイルに厳密に追従しているかどうか、特に、それらが摩耗前に、選択された組立トルクに対して選ばれた閾値と少なくとも等しい回数の完全な回転を達成しているかどうかをチェックするために、種々の異なるパラメータ（組立トルク、回転速度）のペアを組むことが可能である。
【００７７】
本事例では、選択する接触圧を１ＧＰａに、回転速度を１ｒｐｍに上昇させた。試験試料は炭素鋼から形成し、機械加工の後、種々の乾燥被膜形成配合物で被覆した。
【００７８】
図８に概略的に示すスクラッチ試験により、表面又は表面処理剤への被膜の接着力又は接着状態の判定が可能になる。ビーズにかかる荷重を増大させて被膜を剪断および変形させることで成る方法により、さらに、測定される耐摩耗性に重要となる２つの摩擦学的パラメータ、すなわち、摩擦係数及び被膜凝集力の損失に対応する臨界荷重の測定が可能になる。
【００７９】
実験条件では、炭化タングステンから作られた直径５ｍｍの球状ビーズおよびＸＣまたはＺ２０Ｃ１３炭素鋼から作られた粗度Ｒａが１マイクロメートル未満の金属試料を使用し、任意に、夫々サンドブラスト、亜鉛またはマンガンの燐酸処理、ならびに銅−スズ−亜鉛の三元電解蒸着とし得る表面処理を行う。動作モードのパラメータは、１０Ｎから３１０Ｎまでの荷重増加（荷重増加率１５Ｎ／秒）、２ｍｍ／秒のビーズの移動速度、２０秒間の動作時間および４０ｍｍの飛跡長である。
【００８０】
試験は、エチレン酢酸ビニルコポリマーと軟化点が６０℃〜２００℃の範囲のグリセリンによりエステル化されたロジン酸、ワックス、およびポリジメチルシロキサン油で構成された熱可塑性マトリックスを含む固体熱可塑性被覆剤に関して行った。この固体熱可塑性被覆剤は、低い圧力荷重（約２００Ｍｎ）の下で０．０７〜０．０８の摩擦係数を示し、「耐流動性」値は、ＡＰＩ５Ａ３基準グリースの値の９０％〜１００％の範囲であった。固体熱可塑性被覆剤が雄ねじ部および雌ねじ部に対称的に塗布された７”  ２９＃  ＣＳ  Ｌ８０  ＶＡＭ  ＴＯＰ  ＨＣ接続部を組み付ける場合、該被覆剤の流体摩擦学特性は、組立規定の遵守が可能であり、すなわち、肩トルクは接続部に規定される至適な組立トルクより７０％低く、最大組立トルクの５６％未満であるが、機械加工の干渉（ＬＬ−ＰＮＢＮまたはＨＨ−ＰＦＢＳ）に関係なく決定される最大組立トルクの絶対値は、図４で分かるように、同じ寸法では「高トルク」ＶＡＭＴＯＰ参照接続部の組立トルク（ＶＡＭ  Ｒｕｎｎｉｎｇ  Ｂｏｏｋに規定される「ライナ最大」組立トルク）を下回ったままである。図４は、重量４２０ｋｇでの垂直過剰組立トルクに関する値を、ヒストグラムとして表している。
【００８１】
比較として、ダイマー、アミドワックスおよびポリジメチルシロキサン油ベースのコポリアミドで構成される熱可塑性マトリックスを含む固体熱可塑性被覆剤は、先述と同じ条件下で、摩擦係数が０．１２であり、「耐流動性」値はＡＰＩ５Ａ３基準グリースの１０５％を上回った。固体熱可塑性被覆剤が雌ねじ部に塗布された７”  ２３＃  ＣＳ  Ｌ８０  ＶＡＭ２１接続部を組み付ける場合、特許文献ＷＯ２０１０１４０７０３に記載される保護用エポキシアクリル樹脂は、雄ねじ部に塗布され、該被覆剤の良好な流体摩擦学的性質は、至適な組立トルクを１７，７００Ｎｍとする組立規定を満たすことができなかった。潤滑被膜は、肩トルクの増加および機械加工干渉を増大させるための肩トルク抵抗の減少の両方によって示されるように、トルクの保持に影響を及ぼす摩擦荷重下では特に粘弾性である。この高い粘弾性は、潤滑被膜の流動および荷重区間への接着を不可能にしている。潤滑被膜は、接触面から押し出され、保護されていない金属部分の限られた潤滑相への表出を可能にする。摩耗は、５回の連続した組立／分解動作の後、急速に発生する。
【００８２】
本発明の１つの実施形態において、被覆された接続部の全体的性能の向上を評価するために、液体非晶質熱可塑性樹脂を含む熱可塑性被覆剤を、接続部の他の部分に塗布する。
【００８３】
本発明に従えば、「耐流動」特性を備えた熱可塑性マトリックスの液体非晶質熱可塑性樹脂は、荷重／温度区間での潤滑被膜の剪断および流動の能力を増大させるために、熱機械特性の適合に用いることができる。
【００８４】
この事例では、熱機械特性を、Ｔｒｉｔｏｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社から販売されている「ＴＴＤＭＡ  Ｔ１０１４２３」装置を用いて、圧縮／剪断熱力学解析（ＤＭＴＡ）によって判定した。温度は、２℃／分の速さで−１００℃から１００℃まで上昇させ、歪周波数は１Ｈｚであり、線形領域が変形されていた。
【００８５】
図５は、剪断モードにおける、液体非晶質熱可塑性樹脂を有する場合と有しない場合のダイマーベースのコポリアミド系の熱可塑性ポリマーを含む潤滑被膜の弾性率（Ｇ’）および粘性率（Ｇ”）の変化を示す。弾性率（または保全率）はＰａで表され、複素弾性率Ｍ＊の実際の部分を表す。粘性率（または損失率）は、複素弾性率Ｍ＊の想像上の部分を表す。
【００８６】
液体非晶質熱可塑性樹脂を含む材料の弾性率Ｇ’における変動は、軟化点および流動点をより低い温度へとシフトさせる結果となる。粘性率Ｇ”が増大すると、剪断時に、軟化作用による材料の「耐流動性」の増加に特徴的な熱の形態でのより大規模なエネルギー放散が生じる結果となる。
【００８７】
また、「耐流動」特性は、測定によって、ブリッジマン試験を用いて測定したＡＰＩ５Ａ３基準グリースの値より１３０％高いことを確認した。
【００８８】
同時に、図６のスクラッチ試験を用いて測定した増加する荷重の関数としての摩擦係数の変動は、潤滑被膜が「耐流動性」である場合に、摩擦係数の値が荷重とともに増加することを示している。反対に、完全に結晶性の基準熱可塑性被覆剤（特許ＷＯ２００９０７２４８６に記載の）は、安定または低下した摩擦係数によっても特徴付けられている。図６は、増加する荷重の関数としての摩擦係数の変化を表している。
【００８９】
使用し得る液体非晶質熱可塑性樹脂は、メタノールまたはトリエチレングリコールでエステル化されたロジン酸、分子量５００ｇ／モル未満の芳香族炭化水素樹脂、ヒドロキシル化ポリエステル樹脂、ポリイソブチレンまたはポリアルキルメタクリル酸エステルの誘導体である。液体樹脂は、２５℃で２，０００〜４０，０００のｍＰａ．ｓの範囲の粘性率（ブルックフィールド粘度計で測定）を有していなければならない。２５℃で４０，０００ｍＰａ．ｓを上回る粘性率では、熱機械特性は向上しない。液体非晶質熱可塑性樹脂は、−１０℃、好ましくは−２０℃より低いガラス転移温度を有していなければならない。熱可塑性マトリックスの液体非晶質熱可塑性樹脂の濃度は、４０％から６０％の範囲である。好ましくは、また、ポリマーに対する液体樹脂の濃度比は、１．５〜２の範囲である。濃度比が１．５を下回ると接着性が低下し、一方濃度比が２を上回ると、５０℃を超える保管温度に対応して形成された被膜では、塵および汚染物質（例えば砂）の取込みが強くなる。
【００９０】
メタノールでエステル化されたロジン酸系の液体非晶質熱可塑性樹脂を含有する固体熱可塑性被覆剤が雄ねじ部および雌ねじ部に対称的に塗布された７”２３＃  ＣＳ  Ｌ８０
ＶＡＭ  ２１接続部の組立では、潤滑被膜の熱機械挙動の変化、すなわち、組立荷重および温度の範囲で流動させるためのより大きな能力は、押出物および剥片の形成が大幅に制限され得ることを意味している。同時に、液体非晶質熱可塑性樹脂によりもたらされる補完的「耐流動性」効果は、最大組立トルク（ＭＴＶ）を増加させることで明確に現れ、肩トルクを増加させることでほとんど現れなくなった。肩トルクの値は、至適組立トルクの値の７０％を僅かに上回り、組立／分解の回数に伴って増加する。したがって、対称的な様態で接触することになる。別言すれば、液体非晶質熱可塑性樹脂を含有する固形熱可塑性被覆剤ですべて被覆された被膜は、推奨されない。
【００９１】
本発明に従えば、接触することになる雄ねじ面および雌ねじ面が固形熱可塑性被覆剤で被覆され、それら面の１つが液体非晶質熱可塑性樹脂を含む構成は、熱機械挙動が向上することで見られる相乗効果と、先述の不等式（１）、（２）および（３）が満たされる組立トルクウインドウの拡がりを示す。
【００９２】
第３の物質の好ましい熱機械挙動を図示するために、少なくとも１つが液体非晶質熱可塑性樹脂を含有する異なる組成物を用いた２つの等分の被覆剤の混合物を接続部の２つの部分に対称的に塗布された固体「粘着付与」樹脂を含有する熱可塑性被覆剤に相当する基準物質と比較した。図７は、混合物（図７で相乗性と示される）の弾性率Ｇ’は、参照物質（図７で対称性と示される）の弾性率より低いことを示している。これは、粘性率Ｇ”の場合も同様である。得られた第３の物質は、全体的能力を向上させるために個々の被覆剤の熱機械特性を調和させる性質の物であった。係数を小さくし係数Ｇ２とＧ’の比率を維持することで、耐剪断性が低下し、耐流動特性が保持される結果となる。
【００９３】
出願人はまた、少なくとも一方が本発明に従う液体非晶質熱可塑性樹脂を含む２つの固体熱可塑性被覆剤の結合能力を定量化するために、一定回数の試験を行っている。
【００９４】
実験条件については、熱可塑性被覆剤は、被覆される部分、すなわち、ねじ付き区間、ねじ山のない金属接点部および／または当接面に「ホットメルト」法を用いて形成される。
【００９５】
「ホットメルト」法に従えば、熱可塑性マトリックス、添加物および粉末を含む組成物を溶解すると、組成物が溶融状態になる温度近傍に温度を一定に維持する能力を備えた吹付け器を用いた空気吹付けによって適用可能な被覆剤に十分に低い粘度をもたらす。組成物が加熱される温度は、好ましくは熱可塑性マトリックスの融点より１０℃から５０℃上の範囲である。好都合にも、温度は１３０℃から１６０℃の範囲であるため、剪断（平面／平面レオメータを用いて測定される）時の複素粘性率は、２０Ｐａ．ｓより低い。被覆される基材は、好ましくは、浸潤および拡散を促すために、溶融組成物の温度より高いまたは同じ温度まで予熱する。
【００９６】
機械攪拌手段を備えた保管槽で加熱溶融された組成物は、ポンプによって吹付け器に送られ基材上に吹き付けられる。
【００９７】
次いで、基材を空気またはＣＯ２で冷却して熱可塑性基材を凝固させ、固体熱可塑性潤滑被膜を形成する。
【００９８】
形成される潤滑被膜の厚さは、好ましくは２５〜１００μｍの範囲である。潤滑被膜がそれより薄い場合、耐摩耗特性および耐食性を提供するには不十分な厚さとなるであろう。この範囲を上回る厚さは、過剰部分が自然に押し出されて、環境汚染のリスクをさらに大きくする。
【００９９】
代替的に、組成物を、沸点が１５０℃より高い有機溶剤に溶解して、熱可塑性基材を溶解させるための工程を経ずに、冷えた基材に直接塗布してもよい。固形熱可塑性潤滑被膜は、次いで、好適に粗面に適用される。図９は、基材１００または２００、表面処理剤１０１、２０１、２０３ならびに固形熱可塑性潤滑被膜１０２または２０２を含む接続部の構成を概略的に示している。粗面が接触面領域を増加させることで、とりわけ、限られた潤滑相において、接着性および潤滑剤保持能力を向上させる結果となる。表面の粗さは、鋼の機械的なサンドブラストあるいは亜鉛またはマンガンのリン酸処理等の化成処理を用いた表面処理によって、得ることができる。
【０１００】
好ましくは、平均粗さ（Ｒａ）は１〜３．５μｍの範囲であり、最大ピーク高さまたはＲｍａｘは５〜２５μｍの範囲である。
【０１０１】
形成される被膜の厚さは、少なくとも最大ピーク高さまたはＲｍａｘより厚くなければならない。
【０１０２】
基材は、少なくともクロム１３％を含む炭素鋼またはステンレス鋼から作成することができる。鋼、および特に、少なくともクロム１３％を含むステンレス鋼の耐摩耗性を増加させるために、銅の電着、または、好ましくは、Ｃｕ−Ｓｎ−Ｚｎ三元合金を基材表面のニッケル層の上に蒸着させてもよい。電解Ｃｕ−Ｓｎ−Ｚｎ蒸着は、硬度を高め、接触区間の雄ねじ面と雌ねじ面の補足的な分離を確実にすることで、摩耗を防止する。
【０１０３】
好都合にも、２つの接触面のうちの少なくとも１つには、最大深度１０〜２５μｍの範囲で機械サンドブラスト（２０３）が行われる。
【０１０４】
まず、出願人は、様々な形態の接続部（実施例１および２に記載）を使用し、これらの様々な接続部を従来の被膜で被覆された接続部（比較例１から６に記載）と比較することで、本発明の効果を証明した。
【０１０５】
炭素鋼接続部のグレードおよび寸法並びに雄ねじ面および雌ねじ面の処理剤の詳細は、表１に示している。
【０１０６】
【表１】
0006437445.tif 000002
【０１０７】
この表中、Ｒｍａｘは最大ピーク高さであり、Ｔｈは層の厚さである。
【０１０８】
潤滑被膜の組成物は、各実施例および比較例ごとに表２に示している。パーセンテージは、組成物の総重量に対する値である。
【０１０９】
特にトルクウインドウの拡がりにおいて、本発明の効果を図示するために、出願人は、可塑化（または過剰トルク）に至る前に、最大肩トルク抵抗を測定した。耐摩耗性に関する本発明の効果を図示するために、出願人は、接続部の組立トルクで実施された組立／分解動作の回数ならびに肩トルクの平均値を測定した。結果は表３に示している。
【０１１０】
各試験において、組立はトングを垂直位置にし、４２０ｋｇの重量のおもりを用いて行った。組立を１０回行い、当接区間において、組立開始時には１分間当たり１０回転および１５回転の速度で、組立終了時には１分間当たり１回転および２回転の速度で組立を行った。分解の後、雄ねじ部と雌ねじ部の摩耗の状態を目視にて検査した。接点における第３の物質の再凝集能力の弱さに応じた剥片または押出物の発生は、不適切な熱機械挙動を意味していた。
【０１１１】
実施例Ｎｏ．１：  液体非晶質熱可塑性樹脂ではなくむしろ軟化点が６０℃から２００℃の範囲の固体「粘着付与」樹脂を含有する熱可塑性マトリックスを有する固形熱可塑性被覆剤を雌ねじ部に塗布し、マトリックスが液体非晶質熱可塑性樹脂を含む固体熱可塑性被覆剤を７”２９＃  Ｌ８０  ＶＡＭ  ＴＯＰ接続部の雄ねじ部に塗布した。至適な組立トルクは、１７，７５０Ｎｍであった。トルクウインドウの８０％の増加が測定され、比較例Ｎｏ．２との比較において、肩トルクの効果は見られなかった。押出物や剥片の形成がなかったことは、第３の物質の再凝集の熱機械挙動において相乗効果があったことを示唆している。１０回の組立／分解動作の後、極度な摩耗は認められなかった。
【０１１２】
実施例Ｎｏ．２：  液体非晶質熱可塑性樹脂ではなくむしろ軟化点が６０℃から２００℃の範囲の固体「粘着付与」樹脂を含有する熱可塑性マトリックスを有する固形熱可塑性被覆剤を雌ねじ部に塗布し、マトリックスが液体非晶質熱可塑性樹脂を含む固体熱可塑性被覆剤を９  ５／８”  ４７＃  Ｌ８０  ＶＡＭ  ＴＯＰ接続部の雄ねじ部に塗布した。至適な組立トルクは、１９，２００Ｎｍであった。トルクウインドウの１３％の増加および肩トルク抵抗の６０％の有意な増加から、相乗効果を確認した。摩耗に対する保護の全体的増大も認められた。１０回の組立／分解動作の後、極度な摩耗は認められなかった。
【０１１３】
比較例Ｎｏ．１：  環境有害物質である鉛等の重金属を含有しないＢｅｓｔｏｌｉｆｅ社の４０１０ＮＭ粘性グリースを、７”  ２３＃  Ｌ８０  ＶＡＭ  ２１接続部の雄ねじ部および雌ねじ部に塗布して、潤滑被膜を形成した。接触面に塗布したグリースの量は、５０ｇであった。高度機械加工干渉（ＨＨ  ＰＦＢＳ）対応の過トルク試験によって測定した可塑化前の肩トルク抵抗の最大値は、１３，９５０Ｎｍであった。各実施例の肩トルク抵抗を、この基準値１００と比較した。組立／分解は、組立の間ごとにグリースを交換しながら継続し、至適組立トルク（すなわち、１６，４００Ｎｍ）で行った。１０回の組立／分解動作の後、接続部に摩耗は認められなかった。
【０１１４】
比較例Ｎｏ．２：  液体非晶質熱可塑性樹脂ではなくむしろ軟化点が６０℃から２００℃の範囲の固体「粘着付与」樹脂を含有する熱可塑性マトリックスを有する固体熱可塑性被覆剤を、７”２９＃  Ｌ８０  ＶＡＭ  ＴＯＰ接続部の雌ねじ部に塗布した。至適な組立トルクは、１６，０００Ｎｍであった。基材または表面処理剤を腐食から保護する潤滑被膜の能力を評価するために、熱可塑性被覆剤を、同じ表面処理剤を塗布した炭素鋼で形成した試料（１００ｍｍ×１５０ｍｍ×０．８ｍｍ）に塗布した。試料には、塩水噴霧試験（ＩＳＯ基準９２２７に準拠、温度３５℃で５００時間）、結露水雰囲気試験（ＩＳＯ基準６２７０に準拠、温度４０℃、相対湿度９５％にて１０００時間）、および極限の保管状況を表す気候加速試験またはサイクル腐食試験（ＶＤＡ基準６２１４１５に準拠した３サイクル）を行った。３件の試験の終了時点で、錆は認められなかった。
【０１１５】
比較例Ｎｏ．３：  液体非晶質熱可塑性樹脂ではなくむしろ軟化点が６０℃から２００℃の範囲の固体「粘着付与」樹脂を含有する熱可塑性マトリックスを有する固体熱可塑性被覆剤を雌ねじ部に塗布し、ポリエチレンワックスおよびアルミニウムポリリン酸エステル系の腐食抑制剤を含む紫外線硬化エポキシアクリル樹脂を、９  ５／８”  ４７＃  Ｌ８０  ＶＡＭ  ＴＯＰ接続部の雄ねじ部に塗布した。至適な組立トルクは、１８，９００Ｎｍであった。３件の試験（すなわち、塩水噴霧試験、結露水雰囲気試験およびサイクル腐食試験）の終了時点で、錆は認められなかった。
【０１１６】
比較例Ｎｏ．４：  液体非晶質熱可塑性樹脂ではなくむしろ軟化点が６０℃から２００℃の範囲の固体「粘着付与」樹脂を含有する熱可塑性マトリックスを有する固体熱可塑性被覆剤を、７”２３＃  Ｌ８０  ＶＡＭ  ２１接続部の雄ねじ部と雌ねじ部に塗布した。至適な組立トルクは、１７，５００Ｎｍであった。１０回目の組立／分解動作において、ねじ部分に極度の摩耗が記録された。当接面に損傷はなかった。接続部のねじ山のない金属接点部分の坑井条件での密封性を測定するために、外圧下での高温（１８０℃）密封試験を、ＩＳＯ基準１３６７９：２０１１の手順に従って行った。比較例Ｎｏ．２に関して、試験の終了時点で、漏れは認められなかった。
【０１１７】
比較例Ｎｏ．５：  液体非晶質熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性マトリックスを有する固体熱可塑性被覆剤を７”２３＃  Ｌ８０  ＶＡＭ  ２１接続部の雄ねじ部と雌ねじ部に塗布した。至適な組立トルクは、１７，５００Ｎｍであった。肩トルクの値は、６回目の組立／分解動作からの至適トルクの値より７０％高かった。９回目の組立／分解動作で、ねじ部分に極度の摩耗が検出されたが、当接面に損傷はなかった。しかしながら、接続部の機械的特性がもはや保証されない理由から、組立は中止した。潤滑被膜は、３件の試験、すなわち、塩水噴霧試験、結露水雰囲気試験およびサイクル腐食の終了時点で、錆は発生していなかったため、完全に表面処理を保護していた。
【０１１８】
比較例Ｎｏ．６：  マトリクスが完全な結晶性の固体熱可塑性被覆剤を雌ねじ部に塗布し、ポリエチレンワックスおよびアルミニウムポリリン酸エステル系の腐食抑制剤を含む紫外線硬化エポキシアクリル樹脂を、７”２３＃  Ｌ８０  ＶＡＭ  ２１接続部の雄ねじ部に塗布した。至適な組立トルクは、１０，８００Ｎｍであった。１０回の組立／分解動作の後、接続部に摩耗は認められなかった。対照的に、最大組立トルクは、同一寸法にて「高トルク」接続部用のＡＰＩ５Ａ３基準グリースを用いた場合、至適な組立トルクより遙かに低かった。ねじ山のない金属接点部は、至適な組立トルクに達する前に可塑化の危険にさらされていた。この場合、そのような潤滑手法は、すべてのグレードの接続部に適用することは不可能であった。
【０１１９】
【表２】
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【０１２０】
【表３】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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