(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体粒子の容器への稠密充填の管理方法であって、
充填中に固体粒子の堆積床の高さが時間経過に対してどのように変化すると予想されるかを特徴付けており、前記容器に充填された固体粒子の堆積床の高さを示すパラメータの予想値を求めるための充填特性のモデルを記憶装置に記憶し、
充填中に、少なくとも一つのセンサから、前記容器に充填された固体粒子の堆積床の高さを示すパラメータの測定値（hm (n)）を受信し、
受信した該測定値と、モデル化された前記充填特性から求めた前記予想値とを比較し、前記測定値と前記予想値との間の差が閾値を超過しない場合に、前記測定値を、前記高さを示すパラメータのフィルタ処理値（hf (n)）に決定する決定処理を行い、
前記固体粒子の充填を制御するための信号を、前記フィルタ処理値の関数として生成するために、前記フィルタ処理値を充填制御手段へ送信することとし、
前記モデルとして、以前に決定された高さを示すパラメータのフィルタ処理値に基づいてモデル化された実験充填特性が記憶され、
前記決定処理では、受信した前記測定値と前記実験充填特性から求めた予想値（hMC(n)）とを比較する
ことを特徴とする管理方法。
【請求項２】
前記容器の形状、固体粒子の流量、及び固体粒子の種類の関数としてモデル化された理論充填特性が記憶され、
受信した前記測定値（hm (n)）を前記理論充填特性からの値（hth(n)）と比較することにより、高さを示すパラメータの前記フィルタ処理値（hf (n)）を決定する
ことを特徴とする請求項１に記載の管理方法。
【請求項３】
堆積床の高さを示すパラメータの少なくとも一つの測定値（hm (n)）を、前記パラメータの少なくとも一つの以前の値（hf (n-i)）と比較することを含むステップを更に含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の管理方法。
【請求項４】
少なくとも一つの受信した測定値に対して、
前記受信した測定値（hm (n)）を少なくとも一つの以前の測定値（hm (n-1)）と比較するステップを含み、前記受信した測定値が所与の時間の間に僅かしか変化していない場合に前記受信した測定値を無視する
ことを特徴とする請求項１から３までのいずれか一つに記載の管理方法。
【請求項５】
夫々が高さを示すパラメータの一つの測定値を測定することができる複数のセンサが設けられ、
充填の前に、
前記複数の夫々のセンサから高さを示すパラメータの複数の測定値を受信し、
少なくとも一つのセンサに対して、複数の修正された値が等しくなるように、前記センサからの値に適用されるオフセット値を決定する
ことを特徴とする請求項１から４までのいずれか一つに記載の管理方法。
【請求項６】
コンピュータプロセッサにより実行された場合に、請求項１から５までのいずれか一つに記載の管理方法のステップを実行するための指示を含むことを特徴とするコンピュータプログラム。
【請求項７】
固体粒子の容器への充填の管理装置であって、
充填中に固体粒子の堆積床の高さが時間経過に対してどのように変化すると予想されるかを特徴付けており、前記容器に充填された固体粒子の堆積床の高さを示すパラメータの予想値を求めるための充填特性のモデルを記憶する記憶装置と、
少なくとも一つのセンサから、前記容器に充填された固体粒子の堆積床の高さを示すパラメータの測定値を受信する受信手段と、
受信した該測定値と、モデル化された前記充填特性から求めた前記予想値とを比較し、前記測定値と前記予想値との間の差が閾値を超過しない場合に、前記測定値を、前記高さを示すパラメータのフィルタ処理値に決定する処理手段と、
固体粒子の充填を制御する信号を生成するために、充填制御手段に高さを示すパラメータの前記フィルタ処理値を送信する送信手段とを備え、
前記記憶装置は、前記モデルとして、以前に決定された高さを示すパラメータのフィルタ処理値に基づいてモデル化された実験充填特性を記憶し、
前記処理手段は、受信した前記測定値と前記実験充填特性から求めた予想値とを比較する
ことを特徴とする管理装置。
【請求項８】
固体粒子の容器への充填システムであって、
固体粒子散布装置と、
前記容器に充填された固体粒子の堆積床の高さを示すパラメータを測定する少なくとも一つのセンサと、
請求項７に記載の管理装置と
を備えることを特徴とする充填システム。
【請求項９】
前記少なくとも一つのセンサは少なくとも一つのレーダプローブを含むことを特徴とする請求項８に記載の充填システム。
【請求項１０】
複数のセンサを備えることを特徴とする請求項８又は９に記載の充填システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、容器、特には反応器への固体粒子の充填の管理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体粒子を分離状態で反応器、特に化学反応器、電気化学反応器、石油反応器、又は石油化学反応器に充填する方法が知られている。これら粒子は、例えばビーズ状、粒状、円柱状、ペレット状、棒状、又はそれら以外の形状を有し、一般的には比較的小さい。
【０００３】
それら粒子は特に、凹凸のない形状、又は場合により１０分の数ミリメートルから数センチメートルにわたる一つ又は複数の棒状突起を有する形状に、一般的に押出成形された固体触媒の粒であることがある。
【０００４】
化学反応器への触媒の粒の「稠密充填」として参照される本願に対して、本説明の以降の部分でより具体的に説明がなされる。しかしながら、説明される装置は、反応器又はその他の容器、特には円筒状の容器に固体粒子を充填する場合に対して、より一般的に適用可能である。
【０００５】
「稠密充填」が意味することは、目標量の固体粒子を均質かつ可能な限り一様に最短時間で所与の空間に充填されるように、最適化された自由落下効果によって充填することである。
【０００６】
容器への充填の最良の管理のために、特に充填が稠密である必要がある場合に、充填された固体粒子の堆積床の高さの測定値を得るために容器内にプローブを取り付ける方法が知られている。
【０００７】
例えば、米国特許出願公開第２００８／０２１６９１８号明細書（Comardo,他）には、本発明と関わる型式であって、コンピュータと通信するレーザ源及び検出器が取り付けられた固体粒子散布装置が記載されている。当該コンピュータは該検出器から信号を受信し、三角法によって触媒床の高さの値を決定する。塵埃又は落下中の粒子に関わるノイズを除去するための処理が行われる。例えば、得られた測定値は、以降の測定値と整合する場合のみ、受け入れられる。保持された測定値はコンピュータの画面に表示される。当該コンピュータはまた、充填を制御するために散布装置に制御信号を送信する。
【０００８】
また、欧州特許第０７２７２５０号明細書には、側壁に固定されたレーザスキャナ、及び反射光を検出するためのカメラが記載されている。堆積床の表面は小さな正方形に分割され、夫々の正方形が順に走査される。コンピュータが三角法を用いて堆積床の高さの値を計算する。大量の受信データを処理し、十分な正確度を得て、堆積された粒子と落下中の粒子とを区別するために画像処理が用いられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００８／０２１６９１８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
稠密充填をより良く管理することが必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
固体粒子の容器、例えば反応器への充填の管理方法であって、充填中の予想充填特性のモデルを記憶装置に記憶し、充填中に、少なくとも一つのセンサから、前記容器に充填された固体粒子の堆積床の高さを示すパラメータの測定値を受信し、受信した該測定値、及びモデル化された前記充填特性から高さを示すパラメータのフィルタ処理値を決定し、固体粒子の充填を制御するための信号を、前記フィルタ処理値の関数として生成するために、前記フィルタ処理値を充填制御手段へ送信することを特徴とする充填の管理方法が提案される。
【００１２】
よって、予想充填特性のモデルを基礎とすることにより、先行技術と比較してより信頼できる高さを示すパラメータの値を得ることができる。ここで、基礎となるモデルは単に以前の測定値である。これにより、充填をより良く管理することができる。
【００１３】
充填の高さを示すパラメータの予想される偏差がモデル化され、当該モデルが測定値を修正又は除外するために用いられる。これにより、例えば上述の先行技術の方法では困難であった、導入されるエラー値がゆっくりと変動する場合のエラー値に基づいた充填の管理の回避が可能となる。
【００１４】
本発明は、高さを示すパラメータのフィルタ処理値を決定する際に当該モデルが考慮される方法によって限定されることはない。
【００１５】
例えば、対応するモデル値から大幅に外れた測定値を修正又は除外することが考えられる。
【００１６】
充填期間中の予想充填特性のモデルは、例えば、高さを示すパラメータの値及び時間パラメータの値であって、それらが例えばテーブル（表）の形で対となっているものを含んでもよい。また、横軸にとった時間と縦軸にとった高さを示すパラメータとの座標系で表される線を特徴付ける値、例えば直線の傾きと当該直線上の一点の座標を単に記憶することも考えられる。特に、上述の方法は先行技術におけるものより高速に充填を実行することができるものであってよく、特に容器が精油所における石油化学反応器である場合に重要であり得る。
【００１７】
本発明によれば、自動的又はほぼ自動的に反応器が固体粒子で稠密に充填され得る。特に、本発明によれば、粒子の堆積床の高さ及び水平面を手動で検査するために充填を断続的に中断することが回避できる。
【００１８】
信頼性及び充填時間における改善により、関連する装置の停止時間は先行技術におけるものより短い。よって本発明は、特に精油所においてより効果的に適用することが可能である。その理由は、装置のいかなる停止時間も大きな減収に繋がるからである。
【００１９】
例えば監視用コンピュータの画面に、高さを示すパラメータの現在の値、例えば観測された充填特性、又は非常に簡単に高さの数値を表示することが、一例として考えられる。
【００２０】
すなわち、本方法は高さを示すパラメータのフィルタ処理値を表示するステップを含んでいてもよい。
【００２１】
本方法は、例えば制御手段によって実行される処理のステップを潜在的に含んでいてもよい。該ステップは、充填制御信号を、高さを示すパラメータのフィルタ処理値の関数として生成する処理により構成される。例えば、最適化された充填密度、並びに／又は充填装置の開口部及び／若しくはその他のものを制御する制御信号を保証するため、フィルタ処理された高さの値から望ましい流量を決定することができる。
【００２２】
当然ながら、本発明は粒子散布装置の開口部の自動制御を行うことに限定されない。例えば、本方法は、固体粒子が充填される流量の制御をオペレータに任せるためにフィルタ処理された高さの値を表示するに留められていてもよい。そのため、制御手段は画面を備えていてもよく、制御信号の生成は人間のオペレータにより実行されてもよい。
【００２３】
「信号」という単語は、例えばデジタル又はアナログである電気信号、及びその他の性質の信号の両方を意味する。本発明は、使用される信号の性質により限定されない。
【００２４】
本発明は、高さを示すパラメータの性質によっては限定されない。該パラメータは例えば、固体粒子の堆積床の高さを含んでいてもよく、又はその代わりに該堆積床とセンサとの距離を含んでいてもよい。
【００２５】
本発明はまた、充填特性がモデル化される方法によっても限定されない。例えば、次のようなモデル化が考えられる。
−容器の形状、固体粒子の流量、予想される密度値、及び／若しくは充填される固体粒子の種類の関数としての理論充填特性、並びに／又は
−前に決定された高さを示すパラメータのフィルタ処理値、及び、場合によっては容器の形状及び／若しくは固体粒子の流量の値から得られた実験充填特性。容器の形状及び／若しくは固体粒子の流量は、線形又は非線形回帰モデルの選択に用いられる。換言すると、斯かる関数若しくは斯かる種類の関数、例えば多項式又はその他の関数が高さを示すパラメータと充填時間とを結びつけるという仮定は、容器の形状及び／若しくは固体粒子の流量に基づいてたてられている。
【００２６】
よって、円柱形状の容器（すなわち、断面積が高さによって変化しない容器）且つ一定の流量に対しては、充填特性は直線で表されることが予想される。よって、理論上の充填直線及び／又は前のフィルタ処理値に最も近い充填直線が決定され得る。後者の場合、例えば線形回帰及び／又は最小二乗法、又はそれらに類似の方法が用いられ得る。フィルタ処理値と直線上の対応する値との距離の二乗和が最小となる回帰直線が決定される。換言すると、予想値と測定値との偏差の二乗和が最小となるように試みられる。
【００２７】
当然ながら、高さにより断面積が異なる反応器及び／又は一定でない流量を有する反応器の場合には、高さと充填時間とを結びつけると仮定される関数は単純な１次関数よりは複雑になる場合がある。このような関数は、２次、３次、又はそれ以上の次数の多項式関数、及び／又は時間間隔により異なって定義され、不連続な導関数を有する関数（例えば、複数の直線区間で分割された関数）であり得る。
【００２８】
測定値と理論充填特性及び／又は実験充填特性から得られる値とを比較することによりフィルタ処理値が得られる構成であってもよい。
【００２９】
本発明は備えられるセンサ（又はプローブ）の種類によっては限定されないが、有利にはレーダプローブが考えられる。実際、レーダ技術は特に塵埃を含む環境に非常に適している。
【００３０】
本発明はまた、備えられるセンサの個数によっても限定されない。有利には、数個のセンサ、例えば４個、５個、又はそれ以上のセンサが用いられる。
【００３１】
有利かつ非限定的には、本方法は、堆積床の高さを示すパラメータの少なくとも一つの、例えば夫々の測定値と、該パラメータの以前の少なくとも一つの値、例えば該パラメータの以前の少なくとも一つの測定値及び／又は該パラメータの以前の少なくとも一つのフィルタ処理値とを比較するステップを含んでいてもよい。
【００３２】
有利かつ非限定的には、本方法は、高さを示すパラメータの少なくとも一つの、例えば夫々の測定値に対して、該測定値と充填特性モデルから得られる少なくとも一つの値とを比較することを含んでいてもよい。例えば、当該値に対して、現在の時間、及び／又はそれ以前の時間に対応する理論充填特性の一つ以上の値と比較する構成であってもよい。測定値に対して、例えば現在の時間、及び／又はそれ以前の時間に対応する実験充填特性の少なくとも一つの値と比較する構成であってもよい。
【００３３】
有利かつ非限定的には、少なくとも一つの、例えば夫々の受信した測定値を少なくとも一つの以前の測定値と比較するステップがあってもよく、測定値が所定の時間間隔内に僅かしか変化していないことが判明した場合に現在の測定値を無視する構成であってもよい。プローブが凍結したこのような状況は実際に起こり得るものであり、それに対応する値は考慮されないことが好ましい。
【００３４】
斯かる比較のための許容閾値が記憶装置に記憶される構成であってもよい。
【００３５】
例えば、実験充填特性との比較のための第１許容閾値が与えられてもよい。
【００３６】
有利かつ非限定的には、該第１許容閾値の値は、容器の断面積及び固体粒子の流量から得られる理論上の充填速度の関数として生成されてもよく、又はその代わりとしては以前のフィルタ処理値から得られる実験充填速度の関数として生成されてもよい。例えば、該許容閾値は、理論上の１分あたりの充填の高さの２倍に等しくなるように選ばれる構成であってもよい。
【００３７】
理論充填特性との比較のための第２許容閾値が与えられてもよい。
【００３８】
有利かつ非限定的には、該第２許容閾値は容器の断面積の関数であってもよい。例えば、該第２許容閾値は反応器の直径の１０％に等しくなるように選ばれる構成であってもよい。
【００３９】
一つの非限定的な実施形態においては、高さを示すパラメータの測定値が以前の値、例えば以前の測定値又は以前のフィルタ処理値と極めて大きく異なる場合にのみ、高さを示すパラメータの測定値が、一つ以上の充填特性から得られた一つ以上の値と比較される構成であってもよい。
【００４０】
有利かつ非限定的には、前記センサ又は前記複数のセンサの内の少なくとも一つが、容器内に設けられ得る熱電対式の障害物から十分距離をとって設置されている構成であってもよい。これにより、斯かる障害物は測定を妨げない。斯かる障害物の存在のために、観測された高さの値が適切でないことが実際にあり得る。センサを斯かる障害物から十分距離をとって設置すること、例えば剛体鎖等を用いることにより、堆積床の高さと真に一致しない観測点の数は限られ得る。
【００４１】
有利かつ非限定的には、少なくとも一つのセンサはパラボラアンテナを有するレーダプローブを含んでいてもよい。斯かるプローブは、比較的高指向性であり、熱電対式の障害物の問題を回避することを容易にし得る。
【００４２】
当然ながら、本発明は斯かる実施形態には限られない。例えば、円錐形状又はその他の形状のアンテナが考えられる。
【００４３】
有利かつ非限定的には、充填前に、少なくとも一つ、例えば夫々のセンサから、高さを示すパラメータの測定値を受信するステップ、及び少なくとも一つ、例えば夫々のセンサに対して、高さのオフセット値を決定するステップを備えることが可能である。
【００４４】
よって、稠密充填の開始時において、容器の底面が平らであることが仮定される。同じ落高がすべてのセンサに対応するようにオフセット値が計算される。
【００４５】
本発明は、上述の様々な比較を実行する特定の方法によっては限定されない。
【００４６】
例えば、ある値Ａ、例えば高さを示すパラメータの測定値に対して、ある値Ｂ、例えば該パラメータのモデル化された値を以下の方法により比較する構成であってもよい。
−斯かる値Ａ及びＢの関数、例えば斯かる値ＡとＢとの差、斯かる値ＡとＢとの差の絶対値、斯かる値ＡとＢとの比、またはそれらに類似の関数として第１の値を計算し、
−該第１の値が閾値より大きいか、又は閾値以上であるか否かによって異なる決定をする。
【００４７】
他の例によれば、閾値が値Ｂに加算され、値Ａが斯かる合計値より大きいか否かによって異なる決定をする構成であってもよい。
【００４８】
プロセッサにより実行された場合に上述の方法のステップを実行する指示を含むコンピュータプログラムも提案される。斯かるプログラムは例えば、ハードディスク等の媒体に記憶されていてもよく、ダウンロードされてもよく、又はその他の類似の構成であってもよい。
【００４９】
固体粒子の容器、例えば反応器への充填の管理装置であって、充填中の予想充填特性のモデルを記憶する記憶装置と、
少なくとも一つのセンサから、前記容器に充填される固体粒子の堆積床の高さを示すパラメータの測定値を受信する受信手段と、
受信した前記測定値及びモデル化され記憶部に記憶された前記充填特性から高さを示す前記パラメータのフィルタ処理値を決定する処理手段と、
充填を制御する信号を生成するために、高さを示す前記パラメータの前記フィルタ処理値を充填制御装置へ送信する送信手段と
を備える充填の管理装置も提案される。
【００５０】
該装置は信号をデジタル処理する手段を備えていてもよい。充填の管理手段は例えば、一つ以上のプロセッサ、例えばマイクロコントローラ、又はマイクロプロセッサ等を備えるか又は一つ以上のプロセッサに統合されていてもよい。例えば、該装置はコンピュータ等を備えていてもよい。
【００５１】
処理手段は例えば、プロセッサ又はＣＰＵ（central processing unit）のコアを有するか、又はプロセッサに統合されていてもよい。受信手段は、入力ピン、又は入力ポート等を備えていてもよく、送信手段は出力ピン、又は出力ポート等を備えていてもよい。
【００５２】
前記装置は表示手段、例えば画面又はより一般的にはコンピュータのユーザインターフェースを備えるか又は表示手段と通信するように構成されていてもよい。
【００５３】
前記装置は、処理後に記憶装置に記憶される充填特性のモデル化のための追加の処理手段を備えていてもよい。
【００５４】
記憶装置は例えばランダムアクセスメモリ又はＲＡＭであってもよい。
【００５５】
前記装置は制御手段、例えば望ましい密度（標的密度）の値に可能な限り近い密度で、且つ可能な限り短い時間で充填するために、高さを示すパラメータのフィルタ処理値の関数として散布装置を制御することができる処理手段を備えていてもよい。
【００５６】
上述の様々な処理手段は一つの同じチップ上に統合されていてもよく、されていなくてもよい。
【００５７】
容器、特に反応器への固体粒子の充填システムであって、固体粒子散布装置と、前記容器に充填された固体粒子の堆積床の高さを示すパラメータを測定する少なくとも一つのセンサと、上述のようにして充填を管理する装置とを備える充填システムも提案される。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の一の実施形態に係る固体粒子充填システムの一例を示す図である。
【図２】本発明の一の実施形態に係る固体粒子の充填の管理方法の一例を示すフローチャートである。
【図３Ａ】本発明の一の実施形態における、時間の関数として高さの理論値と高さの測定値とを示すグラフである。
【図３Ｂ】本発明の一の実施形態における、時間の関数として高さの理論値と高さのフィルタ処理値とを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００５９】
本発明は、幾つかの非限定的な実施形態を示す図を参照して更によく理解される。
【００６０】
図１を参照すると、反応器1は、固体粒子6,7を散布する散布装置3を通過させる開口部13を画定している。散布装置3は例えば国際公開第２０１０／０７６５２２号に記載された種類のものであってもよく、又はその代わりに本出願人会社による他の発明に関わる未公開の仏国特許出願第１２５５５２３号に記載された種類のもの等であってもよい。
【００６１】
図示された例においては、散布装置3は、リング20の周囲を移動可能にリング20に取り付けられたアーム30を介して反応器1の平板4の上に載置されている。散布装置3は、固体粒子をより広く散布するための可撓性ストリップ片19を更に備える。
【００６２】
該反応器1はおよそ５〜６ｍの高さであって、場合によりそれより高く、その底部は３〜５メートル程度の直径を有し、場合によってはそれより大きい。
【００６３】
散布装置3により、反応器1は不活性ビーズ6と、触媒7の粒子とで充填され得る。
【００６４】
この種類の反応器1は特に石油化学産業で用いられてもよい。該反応器1は例えば、炭化水素が触媒7の堆積床と不活性ビーズ6の堆積床とを通過するように流れて充填される石油化学反応器である。触媒の固体粒子は、通常は金属化合物を含む多孔性の押出成形粒子であってもよい。
【００６５】
触媒堆積床6,7が充填されたところで、散布装置3は取り外され、炭化水素が液体及び／又は気体状態で該反応器1を流れる。
【００６６】
触媒堆積床6,7は、例えば１年毎、２年毎、又は場合によってはそれより少ない頻度で、触媒が使用される装置の正常な動作ができるほど十分な触媒活性を有さない場合に、定期的に交換される必要がある。該触媒は、場合によってはレアメタルを回収するために最終的にリサイクルされてもよく、又はその代わりに再生されてその後元の装置に再充填されてもよい。費用及び生産性の理由から、反応器1の準備に要する時間を可能な限り制限するあらゆる試みが行われる。
【００６７】
固体粒子6,7の充填中に、反応器1への生成物の充填の進行を監視するためにセンサ8が反応器1内に取り付けられる。
【００６８】
反応器に充填される生成物、又は反応器への充填とは、散布装置により反応器内に散布される固体粒子を意味し、例えば図１の堆積床6,7、化学的意味における生成物又は試薬等を意味する。
【００６９】
センサ8は例えば、レーザセンサ、カメラ、レーダ、超音波センサ等を含んでもよい。
【００７０】
有利には、レーダ式のセンサが選択されてもよい。
【００７１】
センサ8夫々は、例えば約３０ｃｍの高さと２ｋｇ近くの、又は場合によってはそれを超える重さの測定プローブであってもよい。
【００７２】
図１においては、簡略化のために２個のセンサ8のみが図示されているが、有利には４個又は５個のセンサが配置される。例えば、一つのレーダセンサ（不図示）が反応器1の対称軸（D）に近い比較的中心の位置に配され、他の３個又は４個のセンサが該対称軸（D）から比較的遠い周辺の位置に配されてもよい。
【００７３】
センサ8は例えば、触媒堆積床6の水平面を測定可能であってもよく、実際には堆積床の水平面上における距離を測定し、水平面上の変動を検出してもよい。充填面が起伏を有する場合、固体粒子の散布は該起伏を埋めるように、例えば粒子が横穴を満たすように充填される粒子の速度が上昇するように指令される。
【００７４】
よって、充填システム13は、散布装置3に加えて、例えば携帯式又は非携帯式のコンピュータ50を備える。当然ながら、本発明はコンピュータの特定の形態によっては限定されない。スマートフォン、タブレット等も考えられる。
【００７５】
該コンピュータ50は、センサ8夫々と、散布装置3を制御する制御装置(不図示)と、有線又は無線手段、例えばBluetooth（登録商標）等を介して、通信する。有線手段を介する場合、電気コネクタによりセンサ夫々が外部装置と接続され、該センサからの信号が読み取られ処理され得る。例えば電気ワイヤ及び該電気ワイヤを、特に少なくとも剛体鎖の部分に沿って充填装置に留める手段、又は当業者が考えうる範囲内の他の手段が用いられてもよい。
【００７６】
コンピュータ50は従来型のマイクロプロセッサをベースとした管理装置、例えばセントラルプロセッサ5を有する。他の一例によれば、管理装置は、コンピュータプロセッサにより実行されるプロフィロメトリー（表面形状測定法）ソフトウェアのフィルタ処理モジュールを有していてもよい。
【００７７】
該管理装置は、実際のいかなる充填欠陥も検出可能にしながら、膨大な測定値をフィルタ処理して、実際の充填特性の解釈におけるエラーを制限することができる。
【００７８】
プロセッサ53は所与の充填期間中、例えば充填開始時（t=0）から望ましい最終的な高さに対応する時間までの期間における理論充填特性を、流量値及び反応器1の断面積の少なくとも一つの値から計算できる。一定の流量で充填される円柱形状の反応器に対しては、堆積床6の高さは時間に対して線形に増加すると予想されるため、斯かる充填特性は直線の形状をとる。
【００７９】
斯かる理論上の線を再構築するためのデータ、例えば点の座標と傾きは記憶装置54に記憶される。
【００８０】
充填過程中に、プロセッサ53は、センサ8夫々に対して該センサ8を触媒堆積床6の表面から隔てる距離hの測定値を受信する。
【００８１】
斯かる測定値は、不適切な測定値をすべて除外するために、記憶装置54に記憶されたデータからモデル化された理論値と比較される。
【００８２】
該管理装置5に実装された方法は、図２を参照してより詳細に述べられる。
【００８３】
よって、管理装置5はモデル化された充填特性を用いて高さhのフィルタ処理値を決定する。
【００８４】
充填過程中に、ある時刻t且つ４個又は５個の夫々のセンサ8に対応する高さの４個又は５個のフィルタ処理値が互いに比較される。
【００８５】
充填過程中のある時刻tにおいて、斯かる高さの４個又は５個のフィルタ処理値が互いに十分近ければ、触媒堆積床は平らであると考えられる。
【００８６】
他方、高さの１個以上のフィルタ処理値が他の一つ又は複数の値と大きく異なれば、触媒堆積床の表面は一つ以上の起伏を有すると考えられる。
【００８７】
比較的多くのセンサ、例えば４個又は５個のセンサを設けることにより、該センサからの高さのフィルタ処理値から斯かる起伏の形状を推定することが可能となる。例えば、対称軸（D）上に配置されたセンサに対応する高さの値hが、４個又は５個の高さの値の中で最も高ければ、触媒堆積床の表面が皿状である可能性がある。
【００８８】
斯かる方法で起伏が検出された場合、プロセッサ53は制御装置用の制御信号を生成する。該制御信号に応答して、制御装置は、固体粒子の流量を変化させるために、散布装置3の開口部の大きさ、例えば欧州特許出願公開第２２３１３１８号明細書に記載された種類の充填装置に供給するドラムの調整可能な開口部の大きさを変更し、散布装置3の充填部の対称軸（D）の周りの回転速度を調整する等のことを実行する。
【００８９】
散布開口部の大きさの制御が、マップ（写像）を用いることにより望ましい流量の値から決定される構成であってもよい。例えば、開口部の大きさの値が夫々の流量の値に対応するように、２列のテーブルが記憶装置に記憶されている。またはその代わりに、開口部の大きさが望ましい流量の値の関数として計算される構成であってもよい。
【００９０】
逆に、マップ、例えばグラフ又は類似の種類のマップを用いることにより、開口部の大きさを制御する制御信号から現在の流量を計算する構成であってもよい。
【００９１】
流量が変化した場合、理論充填特性は更新される。例えば、新たな傾きが計算される。よって、理論上の充填の線は、同一時間上では連続な幾つかの線分を含んでいてもよい。
【００９２】
管理装置5により実装された方法はより詳細に説明される。
【００９３】
層6の稠密充填の前に、センサ8がプレート4の下に様々な高さで配置される。コンピュータ5は４個のセンサ8から夫々送信される高さの４個の測定値を受信する。層7は数ｃｍ以内の平面度を有すると推測されるため、プローブ毎にオフセット値が計算され、プローブ毎に対応するオフセット値が減算された測定値が高さの推定値と等しくなる。斯かる高さの推定値は事前に測定されるか、又は記憶装置に保持されていてもよい。
【００９４】
しかしながら、プレートの下に位置する２個の異なるセンサからの高さの２個の測定値の間に、例えば２０ｃｍである閾値より大きい差がある場合、又は軸（D）に配置されたセンサからの値とプレートの下に位置する複数のセンサの内の一つからの値との間に例えば４０ｃｍである別の閾値より大きい差がある場合、オペレータにセンサを再設置するように促すメッセージが画面に表示される。この理由は、プローブの位置に大きな高さのばらつきがあれば、誤った値が得られる可能性があるためである。
【００９５】
再設置にもかかわらずプローブの一つがまだ誤っていると考えられる値を返す場合、すなわち他のセンサからの値と２０又は４０ｃｍを超える差がある場合、管理装置は、例えば当該プローブに値１に相当するフラグを設定することにより、当該プローブからの値を以降考慮しないように決定してもよい。
【００９６】
充填前に実行されるこれら各種処理動作は図２において較正ステップ200により表されている。
【００９７】
次いで、充填が開始される。フィルタ処理モジュールは、開始後に一定数のループを実行するようにプログラムされており、nのインデックスが付された夫々のループは、一時的なサンプルに対応する。フローチャートは該インデックスnを初期化するステップ202を含む。
【００９８】
該ステップ202中に、所定の落高又は較正中に決定された落高と等しい初期値hm(0)、hf(0)、hMC(0)等が上述の高さの値夫々に割り当てられる。
【００９９】
本明細書においては、インデックスm、f、th、MCは、測定値、フィルタ処理値、理論値、及び最小二乗法により回帰された結果の値夫々についての一般的な値を示すために用いられている。
【０１００】
n番目のループが実行されているとき、ステップ201で、夫々のプローブ毎に、高さの測定値hm(n)が受信される。
【０１０１】
更なる簡略化のために、図２において、各種の高さのパラメータhm(n)、hf(n)、hMC(n)等の名前は元となるプローブに関連付けられていないが、これら各種のステップが夫々のプローブについて実行されることは理解される。
【０１０２】
テストステップ203中で、現在の測定値hm(n)が保持されている直前のフィルタ処理値と比較される。以前のループの実行中に測定値が保持されている場合、i=1となる。p回のサイクル中で測定値が保持されていない場合、i=p+1となる。
【０１０３】
斯かるテスト203中に、最初に測定値hm(n)が保持されている一つ前の値以下であるかどうかを調べるためのチェックが実行される。これは、高さの値は時間とともに減少すると予想されるからである。ここで、高さとは充填された粒子の堆積床とプローブとの間の距離である。しかしながら、プローブからの値はわずかに変動することがあるため、許容閾値Tol_1が設定される。変動が１０ｃｍを超えることはほとんどないため、例えば１５ｃｍの許容閾値Tol_1が選ばれてもよい。
【０１０４】
またその代わりに、この値Tol_1が充填速度の関数として定義されてもよい。例えば、毎分５ｃｍで充填される反応器に対して、Tol_1が１０ｃｍに等しくてもよい。
【０１０５】
更に、測定値hm(n)が保持されている一つ前の値hf(n-1)と比較して小さ過ぎないことを確実にするためのチェックが実行される。例えば、１５ｃｍ又は２０ｃｍの許容閾値Tol_1’が選ばれてもよい。
【０１０６】
許容閾値Tol_1、Tol_1’は互いに等しくても、等しくなくてもよい。
【０１０７】
本方法は、測定値hm(n)がモデルから得られた理論値hth(n)と比較されるテストステップ204を更に含む。該理論値は、例えば一時的なサンプル値n、並びに記憶部54に記憶されている点の座標及び傾きの値から計算されてもよい。
【０１０８】
図２において、該傾きの理論値を決定するステップ、該値を記憶するステップ、理論値hth(n)を計算するステップは図示されていない。理論充填特性をモデル化するこれらのステップは、例えば充填前に実行されてもよく、その場合テスト204の実行時に、現在の値hth(n)はテーブルから読まれる。
【０１０９】
該テスト204に対して、反応器の直径の１０％、例えば３０ｃｍに等しい許容閾値Tol_2を選ぶことが可能である。
【０１１０】
本方法は、測定値hm(n)を、一つ前のフィルタ処理値hfから決定される実験値hMC(n)と比較するテストステップ205を更に含む。本方法は、実際には、例えば最小二乗法を使うことにより、例えば一つ前におけるフィルタ処理値から傾き値Qmoyを決定することによって、実験による線を決定してもよく、次いで、傾きQmoyと決定された開始点とを有する線に対して、現在のサンプルnに対応する実験値hMC(n)を推定してもよい。
【０１１１】
該テストステップ205に対して、例えば許容閾値Tol_1に等しい許容閾値Tol_3が選ばれてもよい。
【０１１２】
該テストステップ205は特に、一つ前の保持された値hf(n-1)から大きく隔たっており且つ理論値hth(n)から大きく隔たっている値を除去することを避けることを可能にしてもよい。これは、実際の流量が理論上の流量と比較的隔たっている場合、プローブが一定時間内に固定値又は非常に低い値を返したときに整合性のある値を見つけにくくするためである。触媒はこの期間中も充填され続け、正しい値であっても値を保持することが受け入れらないほど許容閾値Tol_1、Tol_1’及び／又はTol_2が小さいことがわかる。前の保持されている値による較正から得られた値に関連して実行されるステップ205における比較は、このようにして適切な観測データの消失を回避することができることがある。
【０１１３】
図示されていない他の実施形態においては、数サイクルにわって値が保持されていない場合に許容閾値Tol_1等が増加し、値が保持された場合にそれらの初期値に戻る構成であってもよい。
【０１１４】
本方法は、測定値hm (n)が一つ前の測定値hm (n-1)と比較されるテストステップ206を更に含む。これらの値が非常に近い場合、対応するプローブが凍結している虞があると考えられる。
【０１１５】
タイマが設けられ、該タイマは、値hm (n)、hm (n-1)が極めて近いことが最初に検出された時にスタートさせられ、そのような状態が検出されずにサイクルが実行される度にゼロにリセットされる。
【０１１６】
ステップ207で該タイマが読まれた後、ステップ208で、そこで読まれた値、ここではタイマで読まれた値、が例えば１分である閾値と比較される。
【０１１７】
１分を超えてプローブが非常に近い値を生成し続けていた場合、ステップ209で他のプローブの状況について検査される。該ステップ209では、例えばプローブ毎に、該プローブが凍結していることを示すフラグを立ててもよい。
【０１１８】
すべてのプローブが凍結している場合、データ収集が終了させられ、フィルタ処理モジュールはループを出る。そうでない場合、現在の測定値hm (n)は保持されず（ステップ201）、装置は次のループを実行する準備を行う。
【０１１９】
例えば、装置は、所定時間、例えば１０ミリ秒間続く待機状態に入り（ステップ215）、インデックスnはステップ211中にインクリメントされる。
【０１２０】
図示された実施形態において、テスト206に戻るため、該テスト206はテスト203で結果が否定的だった場合にのみ実行される。
【０１２１】
テスト206,208の終了時にプローブが凍結していないか又はプローブの凍結が１分未満であると判明し、且つ現在の測定値hm (n)が直前の保持された値hf (n-i)に十分近い場合、現在の値hm(n)はステップ２１２中で保持される。
【０１２２】
図示された実施形態において、テスト204,205は、テスト203で結果が肯定的だった場合、すなわち現在の測定値hm (n)が直前の保持されている値hf (n-i)から著しく隔たっている場合にのみ実行される。より具体的には、実験値hMC(n)を実装しているテスト205は、理論値hth(n)を用いるテスト204の結果が肯定的である場合のみ実行される。
【０１２３】
テスト204又はテスト205の結果が否定的である場合、現在の測定値hm (n)はステップ212中で保持される。
【０１２４】
反対に、テスト204,205が二つとも肯定的な結果である場合、現在の測定値hm (n)はステップ210中で無視される。
【０１２５】
本発明は、各種テスト203,204,205,206のここでの文言、又は当然ながらこれらのテストの形態によっては限定されることはない。
【０１２６】
特に、モデル化された値hth(n),hMC(n)との比較ステップ204,205は、サンプル毎に、例えば受信した測定値を前の測定値（例えば直前の保持されている値）と比較することに含まれるテストを実行する前又は該テストと並行して、系統的に実行されてもよい。
【０１２７】
図２に戻ると、値が保持されたとき、プロセッサは、モデル化ステップ213中で傾きQmoyの値を更新する。保持されている前の値すべて、又は保持されている直前のR個の値に基づいた最小二乗法が用いられる。Rは例えばサンプリングレートによって１０又は１００に等しくてもよい。
【０１２８】
更に、保持された値hf (n)夫々はステップ214中で送信され、例えば他のフィルタ処理値とともに充填線を形成するために、コンピュータ画面上に表示され得る。図１を参照して説明したように、これらフィルタ処理値は充填を制御するためにも供されてもよい。
【０１２９】
図３Ａ、３Ｂはグラフであって、縦軸は高さの値をミリメートルで表し、横軸は時間の値を分で表す。時刻t=0は充填開始に対応する。
【０１３０】
理論上の線300は予想される流量の値及び反応器の直径の値から得られる。ここで、反応器は円柱形状であって、断面は円であると仮定されている。したがって、この線は直線となる。
【０１３１】
図３Ａを参照すると、２本の測定線301,302が２個の夫々のセンサの互いに同一の時刻に観測された値から得られる。簡略化のために、斯かる測定線の数は２本に限定されているが、実際にはフィルタ処理される線の数はもっと多く、例えば４本又は５本であってもよい。
【０１３２】
図３Ａのように、これらの線は多数の階段状の変化を有し、測定値は予想値を大きく下回っている。斯かる不連続性は、距離の値が触媒堆積床での反射ではなく障害物での反射に対応する信号から計算されていることに起因すると推測される。
【０１３３】
反応器の内部の見通しが悪いほど、このような妨害エコーがより頻繁に検出される。
【０１３４】
図３Ｂは、理論上の線300に加えて、互いに同一の測定時刻における図２のステップ212で保持された値から得られた２つのフィルタ処理された線301’,302’を示している。図３Ｂのように、階段状の変化は残っておらず、フィルタ処理された線は理論上の線300に比較的近い。
【０１３５】
これらのフィルタ処理された線は、特に階段状の変化に対応する時刻においては、非連続である場合もある。
【０１３６】
図示されていない実施形態においては、消失した値は、フィルタ処理値から補間されることにより推定される構成であってもよい。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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