(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アニオン成分と、カチオン成分とを有するイオン液体を含有し、
前記アニオン成分が、数平均分子量が１，５００以下である含フッ素鎖を有し、
前記カチオン成分が、環状アミジンのカチオンであり、
前記環状アミジンのカチオンが、パーフルオロアルキル鎖及びパーフルオロポリエーテル鎖のいずれかである含フッ素鎖を有することを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤。
【請求項２】
前記イオン液体が、下記一般式（１）で表される請求項１に記載の磁気記録媒体用潤滑剤。
【化１】
0006437422.tif 000028
前記一般式（１）中、Ｒｆは、炭素数１〜４のパーフルオロアルキルオキシ鎖を繰り返し単位として持つパーフルオロポリエーテル鎖を表す。
Ｘは、炭素数２以上のアルキレン基、炭素数１以上で繰り返し単位が１以上のオキシアルキレン基、又はこれらの組み合わせを表す。
Ｙは、単結合、及び２価の連結基のいずれかを表す。
Ｒは、水素原子、及び炭素数１〜２２の炭化水素基のいずれかを表す。
Ｚ−は、前記アニオン成分を表す。
【請求項３】
前記一般式（１）において、下記構造式で表される２価基の＊１と＊２とを結ぶ直鎖における原子数が２以上である請求項２に記載の磁気記録媒体用潤滑剤。
【化２】
0006437422.tif 000029
【請求項４】
前記アニオン成分が、前記含フッ素鎖を有するスルホン酸アニオン、前記含フッ素鎖を有するスルホニルイミドアニオン、及び前記含フッ素鎖を有するスルホニルメチドアニオンのいずれかである請求項１から３のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤。
【請求項５】
非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に磁性層と、前記磁性層上に請求項１から４のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤とを有することを特徴とする磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体用潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスクの記録密度増大に伴い、ヘッド−ディスク間の空隙は年々狭まってきており、近年では、前記間隙は、数ｎｍ〜サブｎｍオーダーとなってきている。そのため、ヘッドによるディスクの接触摩耗が起こりやすく、記録信頼性の低下に繋がるとされている。
【０００３】
そこで、接触摩耗を防ぐためにハードディスク（ＨＤ）表面にはカーボン保護層及び潤滑剤層が設けられている。一般に、潤滑剤層には、下記構造式表される、水酸基に代表される極性官能基をもつパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）が用いられている（例えば、特許文献１及び２参照）。
【化１】
0006437422.tif 000002
【０００４】
このような末端官能基化ＰＦＰＥはカーボン保護層に吸着することで、潤滑剤層が薄膜化しても高い耐磨耗性、耐蒸発性、及び耐飛散性を示すことが知られており、近年のＨＤにおいてよく用いられている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００５】
ＰＦＰＥは、単分子膜レベルの薄膜でも高い耐磨耗特性を示すことが知られているが、当然単分子膜以上には薄くすることができず、その厚みは、使用されるＰＦＰＥの分子量に依存する。今後、記録密度の更なる増大が見込まれるため、薄膜化及び低分子量化が予想されるが、分子量が低減すれば耐熱性や耐飛散性の低下が予想されるため、ＰＦＰＥの分子量低減による対応には限界がある。
【０００６】
近年、磁気ディスクの記録容量及び記録速度を更に向上させる方式としてＨＡＭＲ（Ｈｅａｔ−Ａｓｓｉｓｔ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ：熱アシスト記録）方式と呼ばれる記録方式が開発されている。このＨＡＭＲ方式では、近接場光により記録部位を局所的に加熱し、熱オフセットをかけながら磁場の記録及び再生をすることにより、記録容量、速度、及び信頼性の向上を可能とする。
しかし、この方式では、ディスクが局所的に２００℃付近まで加熱される（非特許文献２参照）。そのため、この方式に用いられる潤滑剤には２００℃以上（長期耐久性を考慮すると、好ましくは２５０℃以上）の熱安定性が求められる。しかし、前述のＰＦＰＥでは、熱安定性が不十分であるという問題がある。
【０００７】
潤滑剤の熱安定性を向上させる方法として、潤滑剤のイオン液体化がある。例えば、末端に酸を持つＰＦＰＥと、アルキルアミンとを反応させ、アンモニウム塩系のイオン液体にした事例がある。この手法により、高い熱分解温度を保持しながら、優れた摩擦及び潤滑特性を示すことが報告されている。
【０００８】
ところで、ＨＤ用潤滑剤は、一般的に、フッ素系溶剤〔例として、２Ｈ，３Ｈ−デカフルオロペンタン（メーカー：三井デュポン（Ｖｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ））など〕で希釈した上でディップ塗布に使用される（例えば、特許文献３参照）。しかし、先述のイオン液体は、これらのフッ素系溶剤への溶解性に乏しく、均一塗布ができないという問題がある。そのため、イオン液体型潤滑剤を実用化するには高いフッ素系溶剤溶解性が求められる。
【０００９】
更に、ＨＤには繰り返し磨耗してもクラッシュしにくい耐磨耗性が求められる。この耐磨耗性を向上させる方法のひとつとして、潤滑剤の流動性向上が知られている（非特許文献３、及び特許文献４参照）。ヘッドが基材上を通過した際の圧力及び接触によって、潤滑剤層が薄くなることが知られている。そして、潤滑剤層が薄いままであると、ヘッドとディスクとの接触が生じた際に、ヘッドの摩耗が生じやすくなる。即ち、潤滑剤の流動性が悪い、或いは潤滑剤が固体であると、ヘッドの耐久性が悪くなる。しかし、流動性が高い場合は薄くなった潤滑剤を埋め戻しにより修復することができ、耐磨耗性が高くなる。そのため、記録媒体が使用されるような常温において液体であるということは重要であるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００６−７０１７３号公報
【特許文献２】特開２０１４−１９１８４７号公報
【特許文献３】特開２００８−７５０００号公報
【特許文献４】特開２００７−２３１０５６号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】Ｂ．Ｂｈｕｓｈａｎ，Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ  ａｎｄ  Ｍｅｃｈａｎｉｃｓ  ｏｆ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｓｔｏｒａｇｅ  Ｄｅｖｉｃｅ，  Ｓｐｒｉｎｇｅｒ  （１９９６）
【非特許文献２】富士電機技報  ２０１２  ｖｏｌ．８５  ｎｏ．４  ｐｐ．３２９−３３２
【非特許文献３】ＩＤＥＭＡ  Ｊａｐａｎ  Ｎｅｗｓ  Ｎｏ．５８，  ｐｐ．１−４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、熱安定性、及びフッ素系溶剤への溶解性に優れ、更に流動性にも優れる磁気記録媒体用潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  アニオン成分と、カチオン成分とを有するイオン液体を含有し、
前記アニオン成分が、数平均分子量が１，５００以下である含フッ素鎖を有し、
前記カチオン成分が、環状アミジンのカチオンであり、
前記環状アミジンのカチオンが、パーフルオロアルキル鎖及びパーフルオロポリエーテル鎖のいずれかである含フッ素鎖を有することを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤である。
＜２＞  前記イオン液体が、下記一般式（１）で表される前記＜１＞に記載の磁気記録媒体用潤滑剤である。
【化２】
0006437422.tif 000003
前記一般式（１）中、Ｒｆは、炭素数１〜４のパーフルオロアルキルオキシ鎖を繰り返し単位として持つパーフルオロポリエーテル鎖を表す。
Ｘは、炭素数２以上のアルキレン基、炭素数１以上で繰り返し単位が１以上のオキシアルキレン基、又はこれらの組み合わせを表す。
Ｙは、単結合、及び２価の連結基のいずれかを表す。
Ｒは、水素原子、及び炭素数１〜２２の炭化水素基のいずれかを表す。
Ｚ−は、前記アニオン成分を表す。
＜３＞  前記アニオン成分が、前記含フッ素鎖を有するスルホン酸アニオン、前記含フッ素鎖を有するスルホニルイミドアニオン、及び前記含フッ素鎖を有するスルホニルメチドアニオンのいずれかである前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤である。
＜４＞  前記一般式（１）において、下記構造式で表される２価基の＊１と＊２とを結ぶ直鎖における原子数が２以上である前記＜２＞から＜３＞のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤である。
【化３】
0006437422.tif 000004
＜５＞  非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に磁性層と、前記磁性層上に前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の磁気記録媒体用潤滑剤とを有することを特徴とする磁気記録媒体である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によると、従来における前記諸問題を解決することができ、熱安定性、及びフッ素系溶剤への溶解性に優れ、更に流動性にも優れる磁気記録媒体用潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、本発明の一実施の形態に係るハードディスクの一例を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明の一実施の形態に係る磁気テープの一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
（磁気記録媒体用潤滑剤）
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤は、イオン液体を含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
【００１７】
＜イオン液体＞
前記イオン液体は、アニオン成分と、カチオン成分とを有する。即ち、前記イオン液体は、前記アニオン成分と、前記カチオン成分とから構成される。
【００１８】
本発明者らは、熱安定性、及びフッ素系溶剤への溶解性に優れ、更に流動性に優れる磁気記録媒体用潤滑剤を提供するために、鋭意検討を行った。その結果、磁気記録媒体用潤滑剤が含有する、アニオン成分と、カチオン成分とを有するイオン液体において、以下の構成１〜３を満たすことにより、熱安定性、及びフッ素系溶剤への溶解性に優れ、更に流動性に優れる磁気記録媒体用潤滑剤が得られることを見出した。
【００１９】
構成１：前記アニオン成分が、数平均分子量が１，５００以下である含フッ素鎖を有する。
構成２：前記カチオン成分が、環状アミジンのカチオンである。
構成３：前記環状アミジンのカチオンが、パーフルオロアルキル鎖及びパーフルオロポリエーテル鎖のいずれかである含フッ素鎖を有する。
【００２０】
＜＜アニオン成分＞＞
前記アニオン成分は、含フッ素鎖を有する。前記含フッ素鎖は、水素原子を有さない。
前記含フッ素鎖としては、例えば、フッ素原子、全フッ素化炭化水素鎖、パーフルオロポリエーテル鎖などが挙げられる。
前記全フッ素化炭化水素鎖としては、例えば、パーフルオロアルキル鎖、パーフルオロアルキレン鎖などが挙げられる。
前記アニオン成分の１つの鎖中にフッ素原子が１つの場合、前記含フッ素鎖はそのフッ素原子のみから構成される。即ち、前記アニオン成分の１つの鎖中にフッ素原子が１つの場合、そのフッ素原子が、前記含フッ素鎖となる。
【００２１】
前記アニオン成分における含フッ素鎖の数平均分子量（Ｍｎ）は、１，５００以下であり、５００以下が好ましく、２００〜５００がより好ましい。前記数平均分子量が、１，５００を超えると、浮上特性の点で不利となることがある。浮上特性の点で不利になるとは、以下のことを意味する。
ハードディスクにおいては、ディスク（メディアと称することもある。）上にヘッドが極めて近接して且つ接触せずに存在している。前記数平均分子量が、１，５００を超えると、ヘッドがディスクに接触しやすくなってしまう。
前記数平均分子量は、例えば、１９Ｆ−ＮＭＲ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ  Ｎｕｃｌｅａｒ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）により求められる。
【００２２】
前記含フッ素鎖としては、下記一般式（Ｉ−１）で表される含フッ素鎖であることが、溶解性、及び摩擦特性の点で好ましい。
【化４】
0006437422.tif 000005
ただし、前記一般式（Ｉ−１）中、ｘは、０〜２１の整数を表す。ｘの下限値は、１が好ましく、２がより好ましい。ｘの上限値は、２０が好ましく、１０がより好ましい。
ここで、ｘが０の場合、前記一般式（Ｉ−１）で表される含フッ素鎖は、フッ素原子となる。ｘが１以上の場合、前記一般式（Ｉ−１）で表される含フッ素鎖は、パーフルオロアルキル鎖となる。
【００２３】
前記パーフルオロポリエーテル鎖としては、下記一般式（Ｉ−２）で表される含フッ素鎖であることが、溶解性、及び摩擦特性の点で好ましい。
【化５】
0006437422.tif 000006
ただし、前記一般式（Ｉ−２）中、ｍは、１〜１０の整数を表し、１〜６の整数が好ましい。ｎは、２〜１０の整数を表し、２〜６の整数が好ましい。
【００２４】
前記アニオン成分としては、前記含フッ素鎖を有するスルホン酸アニオン、前記含フッ素鎖を有するスルホニルイミドアニオン、及び前記含フッ素鎖を有するスルホニルメチドアニオンのいずれかであることが、耐熱性の点で好ましい。
【００２５】
前記アニオン成分の元となる酸は、下記一般式（Ｉ−Ａ）〜下記一般式（Ｉ−Ｇ）のいずれかで表されることが、耐熱性の点で、好ましい。
【化６】
0006437422.tif 000007
ただし、前記一般式（Ｉ−Ａ）及び一般式（Ｉ−Ｂ）中、ｘは、０〜２１の整数を表す。ｙは、０〜６の整数を表し、０〜２の整数が好ましい。前記一般式（Ｉ−Ａ）及び一般式（Ｉ−Ｂ）のｘの例示は、例えば、前記一般式（Ｉ−１）のｘの例示と同じである。
ただし、前記一般式（Ｉ−Ｃ）及び一般式（Ｉ−Ｄ）中、ｍは、１〜１０の整数を表し、１〜６の整数が好ましい。ｎは、２〜１０の整数を表し、２〜６の整数が好ましい。
ただし、前記一般式（Ｉ−Ｅ）中、ｘ１及びｘ２は、それぞれ独立して、０〜２０の整数を表す。ｘ１及びｘ２の例示は、例えば、前記一般式（Ｉ−１）のｘの例示が挙げられる。
ただし、前記一般式（Ｉ−Ｆ）中、ｘ３は、１〜２０の整数を表し、１〜１０の整数が好ましい。
ただし、前記一般式（Ｉ−Ｇ）中、ｎは、１〜２０の整数を表し、１〜１０の整数が好ましい。Ｍは、１価の金属原子を表し、アルカリ金属が好ましい。前記アルカリ金属としては、例えば、ナトリウム、カリウムなどが挙げられる。
【００２６】
なお、ここで、前記一般式（Ｉ−Ａ）及び一般式（Ｉ−Ｂ）において、−（ＣＨ２）ｙ−鎖は、炭素原子に結合した水素原子を有するため、前記パーフルオロアルキル鎖には含まれない。即ち、−（ＣＨ２）ｙ−鎖は、前記パーフルオロアルキル鎖の一部ではない。
ここで、前記一般式（Ｉ−Ｃ）において、−ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−鎖は、炭素原子に結合した水素原子を有するため、前記パーフルオロポリエーテル鎖には含まれない。即ち、−ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−鎖は、前記パーフルオロポリエーテル鎖の一部ではない。
ここで、前記一般式（Ｉ−Ｅ）において、ｘ１及びｘ２が０の場合、Ｓに結合するフッ素原子それぞれが、それぞれ単独で含フッ素鎖を構成する。
【００２７】
前記酸における含フッ素鎖の数平均分子量（Ｍｎ）は、１，５００以下であり、５００以下が好ましく、２００〜５００がより好ましい。
前記数平均分子量は、例えば、１９Ｆ−ＮＭＲ（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ  Ｎｕｃｌｅａｒ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）により求められる。
【００２８】
前記アニオン成分としては、例えば、下記一般式（Ｉ−Ｉ−Ａ）〜下記一般式（Ｉ−Ｉ−Ｇ）のいずれかで表されることが、耐熱性の点で、好ましい。
【化７】
0006437422.tif 000008
ただし、前記一般式（Ｉ−Ｉ−Ａ）及び一般式（Ｉ−Ｉ−Ｂ）中、ｘは、０〜２１の整数を表す。ｙは、０〜６の整数を表し、０〜２の整数が好ましい。前記一般式（Ｉ−Ｉ−Ａ）及び一般式（Ｉ−Ｉ−Ｂ）のｘの例示は、例えば、前記一般式（Ｉ−１）のｘの例示と同じである。
ただし、前記一般式（Ｉ−Ｉ−Ｃ）及び一般式（Ｉ−Ｉ−Ｄ）中、ｍは、１〜１０の整数を表し、１〜６の整数が好ましい。ｎは、２〜１０の整数を表し、２〜６の整数が好ましい。
ただし、前記一般式（Ｉ−Ｉ−Ｅ）中、ｘ１及びｘ２は、それぞれ独立して、０〜２０の整数を表す。ｘ１及びｘ２の例示は、例えば、前記一般式（Ｉ−１）のｘの例示が挙げられる。
ただし、前記一般式（Ｉ−Ｉ−Ｆ）中、ｘ３は、１〜２０の整数を表し、１〜１０の整数が好ましい。
ただし、前記一般式（Ｉ−Ｉ−Ｇ）中、ｎは、１〜２０の整数を表し、１〜１０の整数が好ましい。
【００２９】
なお、ここで、前記一般式（Ｉ−Ｉ−Ａ）及び一般式（Ｉ−Ｉ−Ｂ）において、−（ＣＨ２）ｙ−鎖は、炭素原子に結合した水素原子を有するため、前記パーフルオロアルキル鎖には含まれない。即ち、−（ＣＨ２）ｙ−鎖は、前記パーフルオロアルキル鎖の一部ではない。
ここで、前記一般式（Ｉ−Ｉ−Ｃ）において、−ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−鎖は、炭素原子に結合した水素原子を有するため、前記パーフルオロポリエーテル鎖には含まれない。即ち、−ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−鎖は、前記パーフルオロポリエーテル鎖の一部ではない。
ここで、前記一般式（Ｉ−Ｉ−Ｅ）において、ｘ１及びｘ２が０の場合、Ｓに結合するフッ素原子それぞれが、それぞれ単独で含フッ素鎖を構成する。
【００３０】
＜＜カチオン成分＞＞
前記カチオン成分は、環状アミジンのカチオンである。
前記環状アミジンのカチオンは、パーフルオロアルキル鎖及びパーフルオロポリエーテル鎖のいずれかである含フッ素鎖を有する。前記含フッ素鎖は、水素原子を有さない。
前記カチオン成分が環状アミジンであることで、優れた熱安定性が得られる。
また、前記環状アミジンのカチオンが、パーフルオロアルキル鎖及びパーフルオロポリエーテル鎖のいずれかである含フッ素鎖を有することで、フッ素系溶剤溶解性に優れ、かつ低融点となる。
【００３１】
前記パーフルオロアルキル鎖としては、下記一般式（ＩＩ−１）で表される含フッ素鎖であることが、溶解性、及び摩擦特性の点で好ましい。
【化８】
0006437422.tif 000009
ただし、前記一般式（ＩＩ−１）中、ｘは、１〜２０の整数を表し、１〜１０の整数が好ましい。
【００３２】
前記パーフルオロポリエーテル鎖としては、下記一般式（ＩＩ−２）で表される含フッ素鎖であることが、溶解性、及び摩擦特性の点で好ましい。
【化９】
0006437422.tif 000010
ただし、前記一般式（ＩＩ−２）中、ｍは、１〜１０の整数を表し、１〜６の整数が好ましい。ｎは、２〜１０の整数を表し、２〜６の整数が好ましい。
【００３３】
前記カチオン成分としては、下記一般式（ＩＩ−Ａ）で表されることが、低融点、高フッ素系溶剤溶解性、及び熱安定性をバランスよく兼ね備える点で、好ましい。
【化１０】
0006437422.tif 000011
前記一般式（ＩＩ−Ａ）中、Ｒｆは、炭素数１〜４のパーフルオロアルキルオキシ鎖を繰り返し単位として持つパーフルオロポリエーテル鎖を表す。
Ｘは、炭素数２以上のアルキレン基、炭素数１以上で繰り返し単位が１以上のオキシアルキレン基、又はこれらの組み合わせを表す。
Ｙは、単結合、及び２価の連結基のいずれかを表す。
Ｒは、水素原子、及び炭素数１〜２２の炭化水素基のいずれかを表す。
【００３４】
ＣＦ３−Ｒｆ−としては、例えば、前記一般式（ＩＩ−２）で表される含フッ素鎖が挙げられる。
【００３５】
−Ｘ−
Ｘにおける炭素数２以上のアルキレン基としては、例えば、炭素数２〜６のアルキレン基（Ｃ２−Ｃ６アルキレン基）などが挙げられる。
Ｘにおける炭素数１以上で繰り返し単位が１以上のオキシアルキレン基としては、例えば、繰り返し単位が２〜１０のオキシＣ２−Ｃ６アルキレン基などが挙げられる。
【００３６】
−Ｙ−
Ｙにおける２価の連結基としては、原子数１〜１０の連結基が好ましく、原子数１〜６の連結基がより好ましい。Ｙは、前記カチオン成分の主骨格であるジアザビシクロウンデセン構造に、−Ｘ−Ｒｆ−ＣＦ３基を導入する際に合成上の理由で利用される連結基である。
前記２価の連結基としては、例えば、以下の連結基が挙げられる。
〔２価の連結基〕
−Ｏ−
−Ｓ−
−Ｃ（Ｏ）Ｏ−
−ＮＨＣＯ−
−ＳＯ３−
−ＨＮＣＯＮＨ−
【００３７】
−Ｒ−
Ｒにおける炭素数１〜２２の炭化水素基としては、例えば、炭素数１〜２２のアルキル基などが挙げられる。
Ｒが炭素数１〜２２の炭化水素基であることにより、耐磨耗性が向上する。
【００３８】
前記一般式（ＩＩ−Ａ）において、下記構造式で表される２価基の＊１と＊２とを結ぶ直鎖における原子数は、２以上であることが好ましく、２〜６であることがより好ましい。そうすることで、前記環状アミジンの強塩基性を維持でき、熱安定性に優れるイオン液体が得られる。
【化１１】
0006437422.tif 000012
【００３９】
前記イオン液体は、下記一般式（１）で表されることが好ましい。
【化１２】
0006437422.tif 000013
前記一般式（１）中、Ｒｆは、炭素数１〜４のパーフルオロアルキルオキシ鎖を繰り返し単位として持つパーフルオロポリエーテル鎖を表す。
Ｘは、炭素数２以上のアルキレン基、炭素数１以上で繰り返し単位が１以上のオキシアルキレン基、又はこれらの組み合わせを表す。
Ｙは、単結合、及び２価の連結基のいずれかを表す。
Ｒは、水素原子、及び炭素数１〜２２の炭化水素基のいずれかを表す。
Ｚ−は、前記アニオン成分を表す。
【００４０】
前記一般式（１）中のＲｆ、Ｘ、Ｙ、Ｒの具体例及び好ましい態様は、前記一般式（ＩＩ−Ａ）におけるＲｆ、Ｘ、Ｙ、Ｒの具体例及び好ましい態様と同じである。
【００４１】
前記イオン液体の融点は、２５℃以下であることが好ましく、１０℃以下であることがより好ましい。前記イオン液体の融点の下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記イオン液体の融点は、−１００℃以上が好ましい。
前記融点は、例えば、示差走査熱量測定により求めることができる。
前記イオン液体が常温以下の融点であることで、常温において流動性があるイオン液体となる。
【００４２】
＜その他の成分＞
前記その他の成分としては、例えば、公知の潤滑剤、極圧剤、防錆剤、溶剤などが挙げられる。
【００４３】
＜＜公知の潤滑剤＞＞
前記潤滑剤は、前記イオン液体を単独で使用してもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わせて用いてもよい。公知の潤滑剤としては、例えば、長鎖カルボン酸、長鎖カルボン酸エステル、パーフルオロアルキルカルボン酸エステル、カルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロポリエーテル誘導体などが挙げられる。
【００４４】
＜＜極圧剤＞＞
厳しい条件で潤滑効果を持続させるために、前記磁気記録媒体用潤滑剤は、質量比３０：７０〜７０：３０程度の配合比で極圧剤を併用してもよい。前記極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に金属接触が生じたときに、これに伴う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜を形成することにより、摩擦・摩耗防止作用を行うものである。前記極圧剤としては、例えば、リン系極圧剤、イオウ系極圧剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、複合型極圧剤などのいずれも使用できる。
【００４５】
＜＜防錆剤＞＞
前記防錆剤としては、通常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用可能であるものであればよく、例えば、フェノール類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合物などが挙げられる。また、前記防錆剤は、潤滑剤として混合して用いてもよいが、非磁性支持体上に磁性層を形成し、その上部に防錆剤層を塗布した後、潤滑剤層を塗布するというように、２層以上に分けて被着してもよい。
【００４６】
＜＜溶剤＞＞
前記溶剤としては、例えば、有機溶剤などが挙げられる。前記有機溶剤としては、フッ素系溶剤、アルコール系溶剤などが挙げられる。前記アルコール系溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノールなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００４７】
（磁気記録媒体）
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と、磁性層と、本発明の前記磁気記録媒体用潤滑剤とを有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
前記磁性層は、前記非磁性支持体上に形成されている。即ち、前記磁性層は、前記非磁性支持体上に配されている。
前記磁気記録媒体用潤滑剤は、前記磁性層上に形成されている。即ち、前記磁気記録媒体用潤滑剤は、前記磁性層上に配されている。
【００４８】
前記潤滑剤は、磁性層が非磁性支持体表面に蒸着やスパッタリング等の手法により形成された、所謂、金属薄膜型の磁気記録媒体に適用することが可能である。また、非磁性支持体と磁性層との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体にも適用することもできる。このような磁気記録媒体としては、磁気ディスク、磁気テープなどを挙げることができる。
【００４９】
図１は、ハードディスクの一例を示す断面図である。このハードディスクは、基板１１と、下地層１２と、磁性層１３と、カーボン保護層１４と、潤滑剤層１５とが順次積層された構造を有する。
【００５０】
また、図２は、磁気テープの一例を示す断面図である。この磁気テープは、バックコート層２５と、基板２１と、磁性層２２と、カーボン保護層２３と、潤滑剤層２４とが順次積層された構造を有する。
【００５１】
図１に示す磁気ディスクにおいて、非磁性支持体は、基板１１、下地層１２が該当し、図２に示す磁気テープにおいて、非磁性支持体は、基板２１が該当する。非磁性支持体として、Ａｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場合、基板表面にアルマイト処理等の酸化皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成して、その表面を硬くしてもよい。
【００５２】
磁性層１３、２２は、メッキ、スパッタリング、真空蒸着、プラズマＣＶＤ等の手法により、連続膜として形成される。磁性層１３、２２としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜や、Ｃｏ−Ｃｒ系合金薄膜、Ｃｏ−Ｏ系薄膜等の垂直磁化記録金属磁性薄膜が例示される。
【００５３】
特に、面内磁化記録金属磁性薄膜を形成する場合、予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｌ等の非磁性材料を、下地層１２として形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着あるいはスパッタし、磁性金属薄膜中にこれら非磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保するとともに、抗磁力を向上するようにしてもよい。
【００５４】
また、磁性層１３、２２の表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状カーボン膜、酸化クロム膜、ＳｉＯ２膜等の硬質な保護層を形成してもよい。
【００５５】
このような金属薄膜型の磁気記録媒体に前記磁気記録媒体用潤滑剤を保有させる方法としては、図１及び図２に示すように、磁性層１３、２２の表面や、カーボン保護層１４、２３の表面にトップコートする方法が挙げられる。前記磁気記録媒体用潤滑剤の塗布量としては、０．１ｍｇ／ｍ２〜１００ｍｇ／ｍ２であることが好ましく、０．５ｍｇ／ｍ２〜３０ｍｇ／ｍ２であることがより好ましく、０．５ｍｇ／ｍ２〜２０ｍｇ／ｍ２であることが特に好ましい。
【００５６】
また、図２に示すように、金属薄膜型の磁気テープは、磁性層２２である金属磁性薄膜の他に、バックコート層２５が必要に応じて形成されていてもよい。
【００５７】
バックコート層２５は、樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボン系微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料を添加し塗布形成されるものである。
【００５８】
また、他の実施の形態として、磁性塗料を非磁性支持体表面に塗布することにより磁性塗膜が磁性層として形成される、所謂、塗布型の磁気記録媒体にも潤滑剤の適用が可能である。塗布型の磁気記録媒体において、非磁性支持体や磁性塗膜を構成する磁性粉末、樹脂結合剤などは、従来公知のものがいずれも使用可能である。
【００５９】
例えば、前記非磁性支持体としては、例えば、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類、ポリカーボネート等に代表されるような高分子材料により形成される高分子支持体や、アルミニウム合金、チタン合金等からなる金属基板、アルミナガラス等からなるセラミックス基板、ガラス基板などが例示される。また、その形状も何ら限定されるものではなく、テープ状、シート状、ドラム状等、如何なる形態であってもよい。さらに、この非磁性支持体には、その表面性をコントロールするために、微細な凹凸が形成されるような表面処理が施されたものであってもよい。
【００６０】
前記磁性粉末としては、γ−Ｆｅ２Ｏ３、コバルト被着γ−Ｆｅ２Ｏ３等の強磁性酸化鉄系粒子、強磁性二酸化クロム系粒子、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、これらを含んだ合金からなる強磁性金属系粒子、六角板状の六方晶系フェライト微粒子等が例示される。
【００６１】
前記樹脂結合剤としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、塩化ビニリデン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、アクリロニトリル等の重合体、あるいはこれら二種以上を組み合わせた共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等が例示される。これら結合剤には、磁性粉末の分散性を改善するために、カルボン酸基やカルボキシル基、リン酸基等の親水性極性基が導入されてもよい。
【００６２】
前記磁性塗膜には、前記の磁性粉末、樹脂結合剤の他、添加剤として分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤等が加えられてもよい。
【００６３】
このような塗布型の磁気記録媒体に前記磁気記録媒体用潤滑剤を保有させる方法としては、前記非磁性支持体上に形成される前記磁性塗膜を構成する前記磁性層中に内添する方法、前記磁性層の表面にトップコートする方法、若しくはこれら両者の併用等がある。また、前記磁気記録媒体用潤滑剤を前記磁性塗膜中に内添する場合には、前記樹脂結合剤１００質量部に対して０．２質量部〜２０質量部の範囲で添加される。
【００６４】
また、前記磁気記録媒体用潤滑剤を前記磁性層の表面にトップコートする場合には、その塗布量は０．１ｍｇ／ｍ２〜１００ｍｇ／ｍ２であることが好ましく、０．５ｍｇ／ｍ２〜２０ｍｇ／ｍ２であることがより好ましい。なお、前記磁気記録媒体用潤滑剤をトップコートする場合の被着方法としては、前記イオン液体を溶剤に溶解し、得られた溶液を塗布若しくは噴霧するか、又はこの溶液中に磁気記録媒体を浸漬すればよい。
前記溶剤としては、フッ素系溶剤が好ましい。前記フッ素系溶剤としては、例えば、
ハイドロフルオロエーテル〔例えば、Ｃ３Ｆ７ＯＣＨ３、Ｃ４Ｆ９ＯＣＨ３、Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｈ５、Ｃ２Ｆ５ＣＦ（ＯＣＨ３）Ｃ３Ｆ７、Ｃ５Ｈ２Ｆ１０〕などが挙げられる。
前記フッ素系溶剤は、市販品であってもよい。前記市販品としては、例えば、３Ｍ社製のＮｏｖｅｃＴＭ  ７０００、７１００、７２００、７３００、７１ＩＰＡ、三井・デュポン  フロロケミカル株式会社製のＶｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ、Ｘ−Ｐ１０などが挙げられる。
【００６５】
本発明の前記磁気記録媒体用潤滑剤を用いることにより、厚みの薄い潤滑剤層を形成した際にも、良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数を低減することができ、熱的に高い安定性を得ることができる。また、この潤滑作用は、高温、低温、高湿、低湿下等の厳しい条件下においても損なわれることはない。
【００６６】
したがって、前記磁気記録媒体用潤滑剤を適用した磁気記録媒体は、厚みの薄い潤滑剤層を形成した際にも、潤滑作用により、優れた走行性、耐摩耗性、耐久性等を発揮し、さらに、熱的安定性を向上させることができる。
【実施例】
【００６７】
以下、本発明の具体的な実施例について説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００６８】
（実施例１）
＜１−ＰＦＴＥＧ化ＤＢＵ・ＰＦＢＳＩ塩の合成の合成＞
以下の構造式で表される１−ＰＦＴＥＧ化ＤＢＵ・ＰＦＢＳＩ塩を、以下の方法で合成した。
【化１３】
0006437422.tif 000014
【００６９】
＜＜工程１−１＞＞
撹拌子、及び冷却管を備えたフラスコに、３−クロロ−１−プロパノール（メーカー：東京化成工業）４４．７ｇ（４７３ｍｍｏｌ）、ｐ−トルエンスルホニルクロリド（メーカー：東京化成工業）１３４ｇ（７０３ｍｍｏｌ）、トルエン（メーカー：和光純薬工業）３０５ｇ、及び塩基としてトリエチルアミン（メーカー：関東化学）７１．１ｇ（７０３ｍｍｏｌ）を入れ、室温にて２４時間撹拌した。撹拌後、反応溶液をろ過し、ジエチルエーテルを加えた。エーテル層を水及び塩酸水で洗浄し、エバポレーターにて溶媒を除去した。その後、得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー〔ヘキサン＋アセトン＝９＋１⇒３＋１（質量比）〕にて精製した。精製後、フラクションを濃縮し、目的物の３−クロロプロピルトシラートを収率９０％で得た。
【００７０】
＜＜工程１−２＞＞
撹拌子、温度計、及び冷却管を備えたフラスコに、ふっ素化トリエチレングリコールモノブチルエーテル（ＰＦＴＥＧ−ＯＨ）（メーカー：ＦｌｕｏｒｏＣｈｅｍ）５４．９ｇ（１００ｍｍｏｌ）、及び３−クロロプロピルトシラート４４．１ｇ（１７７ｍｍｏｌ）を入れ、溶媒としてメタキシレンヘキサフロライド（メーカー：和光純薬）１００ｇを入れ、室温にて撹拌した。撹拌中に炭酸カリウム（メーカー：和光純薬）２４．５ｇ（１７７ｍｍｏｌ）、及びテトラブチルアンモニウムヒドロキシド４０％質量水溶液（メーカー：東京化成工業）２．８１ｇを加え、８０℃で１０時間加熱撹拌を行った。この反応溶液に水とＮｏｖｅｃ７１００（３Ｍ社製）とを加え、分液抽出を行い、続いて塩酸にて洗浄した後、Ｎｏｖｅｃ層をエバポレーターにて濃縮した。得られた粗生成物をシリカゲルカラムクロマトグラフィー〔ヘキサン⇒ヘキサン＋アセトン＝９＋１（質量比）〕にて精製した。得られたフラクションを濃縮し、下記構造式で表される３−クロロプロピルＰＦＴＥＧを収率７３％で得た。
【化１４】
0006437422.tif 000015
【００７１】
合成した３−クロロプロピルＰＦＴＥＧは、Ｈ−ＮＭＲ及びＧＣ−ＭＳにより構造確認を行った。
まず、Ｈ−ＮＭＲ（重クロロホルム中）の結果から、ピーク位置はδ：３．９−３．７ｐｐｍ（ｍ，４Ｈ），３．７−３．５ｐｐｍ（ｑ，２Ｈ），２．１−１．９ｐｐｍ（ｑｕｉｎ，２Ｈ）であった。ピーク位置及び積分比が、目的物のピーク位置及び積分比と一致していることを確認した。
また、ＧＣ−ＭＳの結果から、サンプルの純度は９８Ａｒｅａ％以上であることを確認した。
【００７２】
＜＜工程１−３＞＞
撹拌子、温度計、及び冷却管を備えたフラスコに、ＤＢＵ（ジアザビシクロウンデセン、メーカー：東京化成工業）１．５２ｇ（１０ｍｍｏｌ）、及び＜＜工程１−２＞＞にて合成した３−クロロプロピルＰＦＴＥＧ  ７．０３ｇ（１１．２ｍｍｏｌ）を加え、溶媒としてイソプロパノール６ｇを加え７時間加熱還流を行った。
得られた混合物溶液はエバポレーターにて溶媒留去後、ヘキサン及びヘキサンとジエチルエーテルの混合溶媒にて洗浄後、エバポレーターで再度濃縮を行った。得られた濃縮液にＮｏｖｅｃ７１００を加え、０．２μｍのメンブレンフィルターにてろ過後、８０℃で減圧乾燥を行い、下記構造式で表されるＤＢＵ−ＰＦＴＥＧ塩化物を６４％の収率で得た。合成したＤＢＵ−ＰＦＴＥＧ塩化物はＬＣ−ＭＳ（ＥＬＳＤ）の測定結果から、約９９％が目的物であることを確認した。
【化１５】
0006437422.tif 000016
【００７３】
＜＜工程１−４＞＞
撹拌子、及び冷却管を備えたフラスコに、＜＜工程１−３＞＞にて合成したＤＢＵ−ＰＦＴＥＧ塩化物１．６８ｇ（２．１９ｍｍｏｌ）を入れ、更に水２０ｇを加え、撹拌させて溶解させた。その後、ビス（ノナフルオロブタンスルホニル）イミドリチウム（メーカー：和光純薬工業）１．４２ｇを１５ｇの水に溶かした溶液を、フラスコ中に導入し、１８時間撹拌した。撹拌後、得られたイオン液体層を水により洗浄した。その後、減圧乾燥を行い、目的物のイオン液体を収率８７％で得た。目的物はＬＣ−ＭＳ（ＥＬＳＤ）にて分析を行い、アニオンの導入と純度９８％を確認した。
【００７４】
以上により、上述の構造式で表される１−ＰＦＴＥＧ化ＤＢＵ・ＰＦＢＳＩ塩を得た。
【００７５】
（実施例２）
＜１−ＰＦＴＥＧ化ＤＢＵ・ＣｐＳＩ塩の合成＞
以下の構造式で表される１−ＰＦＴＥＧ化ＤＢＵ・ＣｐＳＩ塩を、以下の方法で合成した。
【化１６】
0006437422.tif 000017
【００７６】
実施例１の＜＜工程１−４＞＞において、リチウム塩を、Ｎ，Ｎ−ヘキサフルオロ−１，３−ジスルホニルイミドリチウム（メーカー：和光純薬工業）に変更した以外は、実施例１の＜＜工程１−４＞＞と同様の手法にて合成・精製・分析を行い、目的物のイオン液体を収率８９％で得た。
【００７７】
（実施例３）
＜１−ＰＦＴＥＧ化ＤＢＵ・ＰＦＢＳ塩の合成＞
以下の構造式で表される１−ＰＦＴＥＧ化ＤＢＵ・ＰＦＢＳ塩を、以下の方法で合成した。
【化１７】
0006437422.tif 000018
【００７８】
実施例１の＜＜工程１−４＞＞において、リチウム塩を、パーフルオロブタンスルホン酸カリウム（メーカー：東京化成工業）に変更した以外は、実施例１の＜＜工程１−４＞＞と同様の手法にて合成・精製・分析を行い、目的物のイオン液体を収率８６％で得た。
【００７９】
（実施例４）
＜１−ＰＦＴＥＧ化ＤＢＵ・ＴＦＳＭ塩の合成＞
以下の構造式で表される１−ＰＦＴＥＧ化ＤＢＵ・ＴＦＳＭ塩を、以下の方法で合成した。
【化１８】
0006437422.tif 000019
【００８０】
実施例１の＜＜工程１−４＞＞において、リチウム塩を、カリウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メチド（メーカー：セントラル硝子）に変更し、溶媒をアセトンに変更した以外は、実施例１の＜＜工程１−４＞＞と同様の手法にて合成を行った。得られた目的物混合溶液をろ過後濃縮し、イオン液体層を水、エーテル及びヘキサンで洗浄した。その後減圧乾燥を行い、目的物のイオン液体を収率９４％で得た。実施例１同様、ＬＣ−ＭＳによる分析を行った。
【００８１】
（比較例１）
＜ＤＭＳＡ・ＣｐＳＩ塩の合成＞
以下の構造式で表されるＤＭＳＡ・ＣｐＳＩ塩を、以下の方法で合成した。
【化１９】
0006437422.tif 000020
【００８２】
実施例１の＜＜工程１−４＞＞において、リチウム塩を、Ｎ，Ｎ−ヘキサフルオロ−１，３−ジスルホニルイミドリチウム（メーカー：和光純薬工業）に変更し、ＤＢＵ−ＰＦＴＥＧ塩化物を、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルステアリルアンモニウムクロリド８０％品（メーカー：和光純薬）に変更し、同等のモル比になるような仕込み比にて水中で反応を行い、水洗にて洗浄を行った以外は、実施例１の＜＜工程１−４＞＞と同様にして合成を行い、目的物を得た。収率９１％。
【００８３】
（比較例２）
＜ＤＭＳＡ・ＴＦＳＭ塩の合成＞
以下の構造式で表されるＤＭＳＡ・ＴＦＳＭ塩を、以下の方法で合成した。
【化２０】
0006437422.tif 000021
【００８４】
比較例１において、リチウム塩をカリウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メチド（メーカー：セントラル硝子）に変更した以外は、比較例１と同様の手法にて合成・精製・同定を実施した。収率９３％。
【００８５】
（比較例３）
＜ＰＦＴＥＧアミン・パーフルオロブタンスルホン酸塩の合成＞
以下の構造式で表されるＰＦＴＥＧアミン・パーフルオロブタンスルホン酸塩を、以下の方法で合成した。
【化２１】
0006437422.tif 000022
【００８６】
＜＜工程２−１＞＞
撹拌子、温度計、及び冷却管を備えたフラスコに、ふっ素化トリエチレングリコールモノブチルエーテル（ＰＦＴＥＧ−ＯＨ）（メーカー：ＦｌｕｏｒｏＣｈｅｍ）  ２１．９ｇ（４０．０ｍｍｏｌ）、及び２−クロロエチルトシラート（メーカー：東京化成工業）１８．９ｇ（８０．０ｍｍｏｌ）を入れ、溶媒としてメタキシレンヘキサフロライド（メーカー：和光純薬）４０ｇを入れ、室温にて撹拌した。撹拌中に炭酸カリウム（メーカー：和光純薬）１１．１ｇ（８０．３ｍｍｏｌ）及びテトラブチルアンモニウムヒドロキシド４０％水溶液（メーカー：東京化成工業）１．１ｇを加え、８０℃で１５時間加熱撹拌を行った。この反応溶液に水とＮｏｖｅｃ７１００（メーカー：住友３Ｍ）加え、分液抽出を行い、Ｎｏｖｅｃ層をエバポレーターにて濃縮し、無色透明液体のクロロエチル化ＰＦＴＥＧ溶液  ３８．３ｇを得た。
【００８７】
＜＜工程２−２＞＞
撹拌子、温度計、及び冷却管を備えたフラスコに、＜＜工程２−１＞＞にて得られたクロロエチル化ＰＦＴＥＧ溶液３７．３ｇ、フタルイミドカリウム（メーカー：東京化成工業）２８．３７ｇ（１５３ｍｍｏｌ）、ヨウ化ナトリウム（メーカー：和光純薬）０．３ｇ、及び１８−ｃｒｏｗｎ−６エーテル（メーカー：Ａｌｄｒｉｃｈ）１．６８ｇ（６．３ｍｍｏｌ）を導入し、溶媒としてＤＭＦ（メーカー：関東化学）１１８ｇを加え、８０℃にて１３時間撹拌した。この反応溶液をエバポレーターにて濃縮した後、水／Ｎｏｖｅｃ７１００系での分液抽出を行い、有機層を取り出した。さらにこの有機層を０．２Ｍ水酸化ナトリウム水溶液にて２回洗浄し、得られた有機層を硫酸マグネシウムにて乾燥した。ろ過にて硫酸マグネシウムを除去した後、エバポレーターにて濃縮し、減圧乾燥することでフタルイミド化物を収率９０％（工程２−１を含む）で得た。
【００８８】
合成したフタルイミド化物は、Ｈ−ＮＭＲ（重クロロホルム中）とＦＴ−ＩＲ、ＧＣ−ＭＳにより構造確認を行った。
Ｈ−ＮＭＲ（重クロロホルム中）の結果、ピーク位置はδ：７．８，  ７．７，  ３．９−３．７  ｐｐｍとフタルイミド中芳香環由来、及び炭化水素鎖由来のピークが確認され、積分比の合致を確認した。
またＦＴ−ＩＲ分析からは、１７１１ｃｍ−１，１７７４ｃｍ−１にフタルイミド部位中のカルボニル基由来のピーク発生が確認でき、目的物の合成を確認した。
【００８９】
＜＜工程２−３＞＞
撹拌子、Ｙ字管、温度計、及び冷却管を備えたフラスコに、＜＜工程２−２＞＞で合成したフタルイミド化物２４．５ｇ（３４ｍｍｏｌ）、抱水ヒドラジン（メーカー：和光純薬）７．７ｇ（１．０８ｍｏｌ）、及びエタノール１１０ｍｌを加えた。その後１４時間リフラックス（７０℃以上）しながら撹拌を行った。得られた液体にＮｏｖｅｃ７１００を加え、１ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム水溶液で３回分液洗浄した。得られたＮｏｖｅｃ層を硫酸ナトリウムにて脱水後、ろ過して目的物溶液を得た。得られた溶液を孔径０．２μｍのＰＰ製メンブレンフィルターにてろ過した後、濃縮することでアミノ化物（ＰＦＴＥＧアミン）を２３．４ｇ得た。
【００９０】
得られたＰＦＴＥＧアミンはＧＣ−ＭＳ分析により、ＰＦＴＥＧフタルイミド（フタルイミド化物）由来のピーク消失を確認し、Ｎｏｖｅｃ７１００（１１質量％）及びＰＦＴＥＧ−ＯＨ（８質量％）を含む溶液であった。
ＦＴ−ＩＲ分析からは、１７１１ｃｍ−１，１７７４ｃｍ−１に存在したフタルイミド部位中のカルボニル基由来のピークが完全に消失し、３６００−３１００ｃｍ−１付近にアミンのＮＨ由来のピーク発生が確認できたため、目的物の合成を確認した。
【００９１】
＜＜工程２−４＞＞
冷却管を備えたフラスコに、＜＜工程２−３＞＞で合成したＰＦＴＥＧアミン約６９％溶液６．６８ｇ（７．８０ｍｍｏｌ）、及びパーフルオロブタンスルホン酸（略号：ＰＦＢＳ、メーカー：東京化成）２．３９ｇ（７．９７ｍｍｏｌ）を導入し、溶媒としてＮｏｖｅｃ  ７１００を１５ｇ加え、常温で２時間撹拌した。その後、エバポレーターにて濃縮し、エーテル＋ヘキサン〔１＋１（質量比）〕混合溶液及び水にてデカンテーション精製を行った。洗浄後、ｐＨ試験紙にて洗液及び目的物溶液がｐＨ＝７を示すことを確認できたので、目的物溶液を減圧乾燥し、淡黄色のＰＦＴＥＧアミン・パーフルオロブタンスルホン酸塩を収率６８％で得た。
【００９２】
（比較例４）
＜分子量約２０００のＰＦＰＥテトラオール＞
Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ−ＴＥＴＲＡＯＬ（メーカー：ソルベイスペシャルティーポリマーズ、下記構造式）（分子量約２０００）を用いた。
【化２２】
0006437422.tif 000023
【００９３】
＜評価＞
以下の評価を行った。
【００９４】
＜＜フッ素系溶剤に対する溶解性＞＞
濃度が１質量％となるようにフッ素系溶剤（Ｖｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ、三井・デュポン  フロロケミカル株式会社製）に添加し、２５℃に保持して撹拌した。溶解性を、以下の評価基準で評価した。結果を表１に示した。
〔評価基準〕
○：フッ素系溶剤に溶解し、放置しても沈殿の発生がない
×：フッ素系溶剤に不溶である、又は一時的に溶解しても放置すると沈殿が発生する
【００９５】
【表１】
0006437422.tif 000024
【００９６】
一般にハードディスクへの潤滑剤塗布に用いられる溶媒とされる、Ｖｅｒｔｒｅｌ  ＸＦを用いて試験した。
実施例及び比較例３、４は溶解することがわかったが、比較例１、２は溶解しなかった。
【００９７】
＜＜熱分解温度の測定＞＞
ＴＧ−ＤＴＡ（メーカー名：セイコーインスツル株式会社、型番：ＥＸＳＴＡＲ６０００）により、温度に対する重量減少を測定し、５％重量減少温度を熱分解温度と定義した。測定条件は、昇温速度を１０℃／ｍｉｎ、Ａｉｒ流量を２００ｍＬ／ｍｉｎとした。
結果を表２に示した。
【００９８】
＜＜融点の測定＞＞
ＤＳＣ（メーカー名：セイコーインスツルメンツ  型番：ＥＸＳＴＡＲ６０００）により吸熱のピーク温度を求め、それを融点とした。測定条件は、昇温速度を１０℃／ｍｉｎ、空気雰囲気とした。
結果を表２に示した。
【００９９】
【表２】
0006437422.tif 000025
【０１００】
−熱分解温度−
非イオン液体である比較例４に比べ、実施例１〜４、比較例１〜３のイオン液体は高い耐熱性を示した。
実施例１〜３、比較例１〜３はほぼ同程度の耐熱性を示したが、特に実施例４は高い耐熱性を示した。
【０１０１】
−融点−
比較例１〜３のイオン液体に比べ、実施例１〜４のイオン液体はどれも常温（２５℃）以下の融点を示した。
【０１０２】
＜＜摩擦特性＞＞
−潤滑剤塗布ハードディスクの作製−
図１に示すような断面構造の磁気ディスクを作製した。ディップコーティングに用いる潤滑剤溶液は、表３に示す溶剤を用いて、濃度を１．５ｇ／Ｌになるように調製した。なお、潤滑剤溶液は、シリンジフィルター（０．２μｍ）を使用し濾過した。
ディップコーティングは、潤滑剤溶液を入れたガラス容器から磁気ディスクを速度５０ｍｍ／ｍｉｎにて引き上げて行った。
それぞれの潤滑剤に対してディップ濃度条件を系統的に変えて、膜厚のディップ濃度の依存性を調べた。膜厚はエリプソメトリー（型番：Ｍ−２０００、メーカー：ジェーエーウーラム）により測定した。それぞれの潤滑剤に対してディップ濃度を調整し形成された潤滑剤層の平均厚みが１０Åになるようにした。
【０１０３】
−試験−
作製したサンプルを用いて、以下の試験条件で摺動回数に対する摩擦係数を測定することで、摩擦特性を評価した。結果を表３に示した。
［試験条件］
自動摩擦測定装置（メーカー：協和界面科学株式会社製、型番：Ｔｒｉｂｏｓｔｅｒ  ＴＳ−５０１）を用い、点接触（３ｍｍ鋼球）、重り：１５ｇ、速度：１．７ｍｍ／ｓｅｃ、距離：２０ｍｍ、繰り返し回数：１００回）の条件で測定した。
【０１０４】
【表３】
0006437422.tif 000026
Ｅｔｈａｎｏｌ（ＥｔＯＨ）／Ｈｅｘａｎｅ＝２／８（質量比）
【０１０５】
すべての潤滑剤は１００回の摺動後でも摩擦係数０．２０以下を維持した。
【０１０６】
＜＜総合評価＞＞
上記評価結果を、以下のようにランク分けし、更に、以下の評価基準で総合評価を行った。結果を表４に示した。
＜ランク分け＞
〔フッ系素溶剤溶解性〕
○評価：ランク○
×評価：ランク×
〔融点〕
−３０℃以下：ランク◎
２５℃以下：ランク○
２５℃超：ランク×
〔耐熱性（熱分解温度）〕
３５０℃以上：ランク◎
３００℃以上３５０℃未満：ランク○
３００℃未満：ランク×
〔摩擦係数〕
摺動回数１００回の摩擦係数が０．２０以下：ランク○
摺動回数１００回の摩擦係数が０．２０超：ランク×
【０１０７】
〔総合評価の評価基準〕
◎：４つの評価のすべてが○又は◎、かつ１つ以上◎を含む
○：４つの評価のすべてが○
△：４つの評価のうち１つ×を含む
×：４つの評価のうち２つ以上×を含む
【０１０８】
【表４】
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【０１０９】
実施例１〜４は、フッ素系溶剤溶解性、熱物性、及び耐磨耗性をすべて兼ね備えた潤滑剤として良好な特性を示した。
【産業上の利用可能性】
【０１１０】
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤は、熱安定性、及びフッ素系溶剤への溶解性に優れ、更に常温においても液体である、高記録密度の磁気記録媒体に好適に用いることができる。
【符号の説明】
【０１１１】
１１  基板
１２  下地層
１３  磁性層
１４  カーボン保護層
１５  潤滑剤層
２１  基板
２２  磁性層
２３  カーボン保護層
２４  潤滑剤層
２５  バックコート層
【図１】
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【図２】
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