(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性金属粉末を積層造形する方法であって、
前記磁性金属粉末に占める単結晶粒子の個数割合が５０％以上であり、
前記磁性金属粉末が、Ｆｅ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末から選択される少なくとも１つを含有する粉末であり、
前記磁性金属粉末を磁場中で配向させた状態で積層造形する、積層造形方法。
【請求項２】
請求項１に記載の積層造形方法であって、
積層造形後にさらに熱処理を行う、積層造形方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の積層造形方法により、積層造形体を製造する積層造形体製造方法。
【請求項４】
前記積層造形体が磁性体である、請求項３に記載の積層造形体製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性金属粉末を用いた積層造形方法に関するものであり、特に、優れた磁気特性を有する造形体を得ることが出来る積層造形方法に関するものである。また、本発明は、積層造形体製造方法および積層造形体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、省エネルギーの観点から変圧器の小型化、電動機の小型化・高速化が求められている。変圧器や電動機を小型化する手段の一つとして、圧粉磁芯を使用することが提案されている。圧粉磁芯とは、絶縁被覆された磁性粉末を金型内で圧粉、接合、固化して得られる磁芯であり、電磁鋼板を積層して製造される磁芯に比べて形状の自由度が高い。そのため、３次元的に自由な形状とすることができる圧粉磁芯を用いることにより、空間を無駄なく使用して機器を小型化することが可能となる。
【０００３】
しかしながら、圧粉磁芯は磁束密度が低い傾向にあり、変圧器の変換効率が低い、電動機のトルクが出ないなどの問題があった。そこで、製造時に磁場をかけることにより、圧粉磁芯の磁気特性を向上させる試みがなされている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、形状異方性を有する軟磁性粉末を磁場中で圧粉成形して磁芯とする方法が開示されている。また、特許文献２には、巻線コイルを設置した金型内に単結晶鉄粉を導入し、磁束分布を与えた状態で接合、固化する方法が開示されている。特許文献３には、軟磁性粒子を加圧成形して成形体とした後、超伝導コイルを用いて形成した磁場中で前記成形体を熱処理する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０８−１６７５１８号公報
【特許文献２】特開２００４−２８２８３２号公報
【特許文献３】特開２００５−０５４２６５公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１〜３に記載された方法で得られる圧粉磁芯では磁気特性の向上がみられるものの、その効果は十分といえず、さらなる磁気特性の向上が求められている。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、優れた磁気特性を有する造形体を得ることが出来る積層造形方法および積層造形体製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、優れた磁気特性を有する積層造形体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、検討の結果、以下の知見を得た。
（１）磁性粉末を構成する粒子、特に単結晶粒子は、磁場を印加することにより磁化容易方向に配向する傾向がある。
（２）しかし、磁性粉末を金型等の容器に導入する場合、個々の粒子は、粒子の形状等に中に応じた方向性を持つことになり、さらに、容器中に充填された状態における物理的な制約などにより、本来配向させたい方向に粉末を配向させることが困難である。
（３）さらに、金型等の容器を通して磁場を印加する方法では、磁束のほとんどが容器を流れるため、磁性粉末に十分な磁場を印加することができない。特に、金型は一般的に鉄製であるため、この問題が顕著となる。
（４）以上の理由から、特許文献１〜３に記載されているような従来の方法では、圧粉成形体の磁気特性を大きく向上させることができない。
（５）これに対し、単結晶粒子を含有する磁性金属粉末を、磁場中で配向させた状態で積層造形すれば、磁化容易軸を十分に配向させることができ、磁気特性が飛躍的に向上した造形体を得ることができる。
【０００９】
本発明は上記知見に基づいてなされたものであり、その要旨構成は以下のとおりである。
１．磁性金属粉末を積層造形する方法であって、
前記磁性金属粉末に占める単結晶粒子の個数割合が５０％以上であり、
前記磁性金属粉末を磁場中で配向させた状態で積層造形する、積層造形方法。
【００１０】
２．前記１に記載の積層造形方法であって、
積層造形後にさらに熱処理を行う、積層造形方法。
【００１１】
３．前記１または２に記載の積層造形方法により、積層造形体を製造する積層造形体製造方法。
【００１２】
４．前記積層造形体が磁性体である、前記３に記載の積層造形体製造方法。
【００１３】
５．磁性金属粉末の積層造形体であって、
前記磁性金属粉末に占める単結晶粒子の個数割合が５０％以上であり、
前記磁性金属粉末が配向している、積層造形体。
【００１４】
６．前記３または４に記載の積層造形体製造方法により製造された積層造形体。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、簡便な方法で、優れた磁気特性を有する様々な形状の造形体を得ることが出来る
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施形態における積層造形方法の例を示す模式図である。
【図２】本発明の一実施形態における積層造形体の構造と、粒子の配向の例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
次に、本発明を実施する方法について具体的に説明する。なお、以下の説明は本発明の一実施形態について説明したものであって、本発明は以下の説明に限定されるものではない。
【００１８】
［磁性金属粉末］
本発明の一実施形態においては、磁性金属粉末を磁場中で配向させた状態で積層造形が行われる。前記磁性金属粉末の材質としては、特に限定されることなく、磁性を有する金属であれば任意の物を用いることができる。前記磁性金属粉末としては、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉからなる群より選択される少なくとも１つを含有する粉末を用いることが出来る。前記Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉからなる群より選択される少なくとも１つを含有する粉末としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのいずれか単体からなる粉末、すなわちＦｅ粉末（純鉄粉）、Ｃｏ粉末、Ｎｉ粉末を用いることもできるが、Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉからなる群より選択される少なくとも１つと、他の金属とからなる粉末を用いることもできる。磁気特性の観点からは、前記磁性金属粉末は、Ｆｅ、Ｃｏ、およびＮｉからなる群より選択される少なくとも１つを、合計量で５０質量％以上含有することが好ましく、７０質量％以上含有することがより好ましい。一例としては、鉄基粉末を用いることができる。なお、ここで鉄基粉末とは、Ｆｅを５０質量％以上含有する粉末を意味する。
【００１９】
［単結晶粒子］
上記磁性金属粉末を構成する磁性金属粒子は、一般的に多結晶であっても異方性を有するため、磁場によって配向するが、単結晶粒子に比べればその配向は限定的である。そのため、最終的に得られる積層造形体において十分な配向を達成するためには単結晶粒子を用いる必要があり、本発明の一実施形態においては、上記磁性金属粉末に占める単結晶粒子の個数割合を５０％以上とする。これにより、磁場中で磁性金属粉末の結晶軸を高度に配向させ、優れた磁気特性を有する積層造形体を得ることが可能となる。なお、磁性金属粉末に占める単結晶粒子の個数割合は、実施例に記載する方法で測定することができる。また、結晶軸を高度に配向させるという観点からは、磁性金属粉末に占める単結晶粒子の個数割合を７０％以上とすることが好ましく、９０％以上とすることがより好ましい。
【００２０】
［粒径］
前記磁性金属粉末の粒径は、特に限定されず任意の値とすることができるが、全磁性金属粉末に占める、粒径５００μｍ以下の粒子の割合を８０質量％以上とすることが、積層造形体の密度向上の観点から好ましい。なお、磁性金属粉末の粒度分布は、ＪＩＳ  Ｚ２５１０−２００４に定められた方法を用いて、ふるい分けすることによって評価できる。
【００２１】
［磁性金属粉末の製造方法］
上記磁性金属粉末としては、特に限定されることなく、任意の製造方法で得たものを用いることができる。例えば、水アトマイズ法やガスアトマイズ法等のアトマイズ法によって得られるアトマイズ粉（水アトマイズ粉、ガスアトマイズ粉等）を用いることができる。また、前記磁性金属粉末として鉄粉を用いる場合には、ミルスケールを還元する還元法で製造される還元鉄粉を用いることもできる。また、磁性金属粉末を構成する粒子を単結晶とする方法についても特に限定されることなく、熱処理を用いた方法等、任意の方法を用いることができる。
【００２２】
上記磁性金属粉末は、その表面に絶縁被膜を有することが好ましい。絶縁被膜を有する磁性金属粉末を用いることにより、得られる積層造形体における粒子間の絶縁性を向上させ、磁芯として用いる際の鉄損をさらに低減することができる。前記絶縁被膜の材質としては、絶縁性材料であれば任意のものを用いることができ、具体的には、シリコーン樹脂などの絶縁性樹脂、リン酸金属塩やホウ酸金属塩を主成分としたガラス質の絶縁性アモルファス材料、ＭｇＯ、フォルステライト、タルク、Ａｌ2Ｏ3などの金属酸化物、ＳｉＯ2を主成分とした結晶質の絶縁性材料などが例示される。前記絶縁被膜の被覆量は、特に限定されないが、絶縁被膜を均一に形成して絶縁性を向上させるという観点からは、磁性金属粉末全体で０．０１質量％以上とすることが好ましい。一方、被覆量が過剰であると積層造形体に占める磁性金属粉末の割合が低くなり、その結果として積層造形体の密度や磁気特性が低下する場合があるため、前記絶縁被膜の被覆量は、磁性金属粉末全体で５質量％以下とすることが好ましい。
【００２３】
［バインダ］
上記積層造形においては、上記磁性金属粉末に加え、任意にバインダを用いることができる。前記バインダとしては、積層造形において一般的に用いられているものをはじめ、任意のバインダを用いることができる。前記バインダの例としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポイスチレン等の熱可塑樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂等の熱硬化樹脂、ＵＶ硬化樹脂などの光硬化樹脂が挙げられる。
【００２４】
［積層造形法］
積層造形とは、薄層状の構造を積層していくことによって所望の３次元形状を有する造形物を作成する手法である。本発明における積層造形は、特に限定されることなく、磁性金属粉末を素材として使用できるものであれば任意の積層造形法を用いることができる。具体例としては、パウダーベッドフージョン法、メタルデポジション法、光造形法、インクジェット方式、粉末焼結造形法、熱溶融積層造形法などが挙げられる。また、いずれの方法においても、任意にバインダを用いることができる。
【００２５】
磁場の印加方法も特に限定されることなく、磁性金属粉末を所望の方向に配向させることができるものであれば任意の方法を用いることができる。例えば、パウダーベッド法により積層造形を行う場合には、パウダーベッド近傍に導線コイルを配置して磁場をかけ、磁性金属粉末を配向させた状態でレーザー照射等を行うことができる。その際、磁場はパウダーベッド全体に印加することもできるが、レーザー等を照射する地点の近傍のみに印加することが好ましい。磁性金属粉末をノズルから供給する場合には、例えば、図１に示すように、磁性金属粉末が進む経路（例えば、ノズル先端からステージまでの空間）と、磁性金属粉末の着地地点（ステージなど）の周囲の、少なくとも一方に導線コイルを配置させて磁場をかけることができる。このようにして磁性金属粉末を磁場中で配向させ、その状態で積層造形を行うことにより、磁性金属粉末を高度に配向させた積層造形体を得ることができる。
【００２６】
磁場の強さは特に限定されず、磁性金属粉末を配向させることができれば、任意の値とすることができる。好適な磁場の強さは、使用する磁性金属粉末や積層造形装置などにもよるが、例えば、１ｋＡ／ｍ〜１０００ｋＡ／ｍとすることができ、５ｋＡ／ｍ〜５００ｋＡ／ｍとすることが好ましい。
【００２７】
積層造形体の形状や寸法は特に限定されず、任意の物とすることができる。例えば、棒状、平板状などの形状とすることもできるが、積層造形体を磁芯等の磁性体として用いる場合には、磁芯等の形状に造形することもできる。また、配向の方向は、導線コイルの配置により任意に設定することができる。図２に例示するように、結晶軸を１方向に配向させるだけでなく、積層造形の途中段階で磁場の向きを変えることにより、造形体の位置によって異なる２以上の方向に配向させることもできる。また、造形体が平板状である場合には、面内無配向とすることも、Ｇｏｓｓ方位またはＣｕｂｅ方位に配向させることもできる。
【００２８】
［熱処理］
本発明の一実施形態においては、積層造形を行った後に、さらに熱処理を行うことができる。積層造形体を熱処理することにより、例えば、積層造形体に残留する歪を除去し、磁気特性を向上させることができる。この場合、前記熱処理は歪取焼鈍とみなすことができる。また、積層造形においてバインダを使用した場合には、熱処理によって該バインダを熱分解して除去することもできる。熱処理条件については特に限定されず、使用した磁性金属粉末やバインダ等に応じて決定すればよいが、例えば、熱処理温度を４００〜９００℃程度、熱処理時間を１分〜１０時間程度とすることができる。
【実施例】
【００２９】
次に、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の好適な一例を示すものであり、本発明は、該実施例によって何ら限定されるものではない。
【００３０】
本発明の効果を確認するために、表１に示す各種条件で直径２０ｍｍ、高さ５０ｍｍの丸棒状のサンプルを作製し、その結晶配向性を評価した。素材である磁性金属粉末としては、粒径２００μｍ以下の純鉄粉を使用した。用いた純鉄粉に占める単結晶粒子の個数割合は表１に示した通りである。また、一部のサンプルの作成にいては、純鉄粉１００質量部に対し２質量部のバインダを併用した。バインダとして使用した樹脂は表１に示した通りである。前記バインダは予め純鉄粉と混合し、純鉄粉の表面を該バインダで被覆した状態とした。
【００３１】
なお、磁性金属粉末に占める単結晶粒子の個数割合は、以下の方法で測定した。
まず、磁性金属粉末を樹脂に埋め込んだ後、断面を研磨、エッチングし、単結晶と多結晶を区別できるようにしたサンプルを用意した。次いで、前記サンプル表面の顕微鏡写真を撮り、単結晶と多結晶の粒子の数を数え、（単結晶の数）/｛（単結晶の数）＋（多結晶の数）｝として定義される単結晶の個数割合を算出した。但し、埋め込み断面での顕微鏡写真で観察される粒子のうち半径２５μm未満のものについてはノイズとしてカウントしない。
【００３２】
光造形による積層造形を用いた例においては、バインダとしてＵＶ硬化樹脂を使用し、該バインダで被覆された純鉄粉をノズルから噴射し、ステージ状に堆積させるとともに、ＵＶ光線を照射して固化させた。その際、磁場を印加する場合には、ステージ周囲に設置した巻線コイルを用いて、ステージ上の空間に５０ｋＡ／ｍの磁場を印加しながら積層造形を行った。
【００３３】
レーザーによる積層造形を用いたＮｏ．７の例においては、ポリプロピレンで被覆した純鉄粉をノズルから噴射し、ステージ状に堆積させるとともに、レーザーを照射してポリプロピレンを溶解し、冷却固化させた。その際、磁場を印加する場合には、ステージ周囲に設置した巻線コイルを用いて、ステージ上の空間に５０ｋＡ／ｍの磁場を印加しながら積層造形を行った。その後、表１に示した条件で熱処理を行ってバインダを熱分解させて除去した。
【００３４】
また、Ｎｏ．８の例では、バインダを使用せず、ステージ上に堆積させた磁性金属粉末をレーザーで直接焼結させることにより積層造形を行った。その際には、ステージ周囲に設置した巻線コイルを用いて、ステージ上の空間に５０ｋＡ／ｍの磁場を印加した。
【００３５】
さらに、比較のために従来の金型を用いた圧粉成形法による成形も行なった。その際、磁場を印加する場合には、金型周囲に設置した巻線コイルを用いて５０ｋＡ／ｍの磁場を印加しながら圧粉成形を行った。
【００３６】
得られたサンプルの結晶配向性を評価するために、１０００Ａ／ｍにおける丸棒の長手方向の磁束密度Ｂ10を測定した。その結果、表１に示すように本発明の条件を満たす例では優れた磁束密度が得られており、極めて高い結晶配向性が達成できていることが分かった。そのため、本発明の方法で得られる積層造形体は、磁芯（鉄心）等の磁性体材料として、極めて好適に用いることができる。
【００３７】
【表１】
0006428678.tif 000002
【符号の説明】
【００３８】
１    磁性金属粉末
２    ノズル
３    巻線コイル
４    ステージ
【図１】
0006428678.tif 000003
【図２】
0006428678.tif 000004