(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
コアとそれを取り囲むクラッドを有する石英系ガラスからなる光ファイバを対象とし、その光ファイバを、光ファイバ内の非架橋酸素と結合（架橋）して非架橋酸素欠陥を処理し得る酸素架橋性元素を含有するガスに暴露して、前記酸素架橋性元素を光ファイバ中に浸透させる酸素架橋性元素含有ガス暴露工程と、
引き続いて光ファイバを、酸素架橋性元素を含有しない非酸素架橋性雰囲気中に放置して、前記酸素架橋性元素を光ファイバ内で拡散させる拡散工程、とを有する光ファイバの処理方法において、
さらに前記酸素架橋性元素含有ガス暴露工程を実施する以前の段階で、酸素架橋性元素含有ガス暴露後の非酸素架橋性雰囲気中放置による拡散処理の条件のうち、少なくとも雰囲気温度を決定する非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程を備え、
その非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程は、
光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量を推定して、光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥を処理するために必要な酸素架橋性元素の量を推定する第１の段階と、
酸素架橋性元素の気体分子拡散モデルに基づいて、光ファイバ内に供給された酸素架橋性元素についての、非酸素架橋性雰囲気中放置期間における非酸素架橋性雰囲気中放置雰囲気温度および非酸素架橋性雰囲気中放置時間と光ファイバ内の酸素架橋性元素量との相関関係を求める第２の段階と、
前記第２の段階で求められた相関関係に基づいて、非酸素架橋性雰囲気中放置雰囲気温度を決定する第３の段階、
とを有してなり、
前記第１の段階が、
前記暴露工程を実施する前に測定した光ファイバの伝送損失測定データから、コア内の非架橋酸素欠陥量を推定する第１の過程と、
光ファイバの累積実績データから求められた光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量とコア内非架橋酸素欠陥の量との相関関係に基づいて、前記推定されたコア内非架橋酸素欠陥の量から、光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量を推定する第２の過程と、
前記推定された光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量から、光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥を処理するために必要な酸素架橋性元素量を推定する第３の過程、とを有し、
前記第２の過程における、前記光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量とコア内非架橋酸素欠陥の量との相関関係は、別途行われた実験によって得られる、非酸素架橋性雰囲気中放置時間とコア伝送損失との相関関係に基づいて定められ、
前記実験は、同じ製造工程、同じ製造条件で製造された複数の実験用光ファイバを、酸素架橋性元素を含む雰囲気中に所定時間曝す第１工程と、前記第１工程を経た実験用光ファイバを、前記実験用光ファイバ中の非架橋酸素欠陥が実質的にゼロとなるまで非酸素架橋性雰囲気中に放置する第２工程とを有し、
前記非酸素架橋性雰囲気中放置時間は、前記第２工程において前記実験用光ファイバ中の非架橋酸素欠陥が実質的にゼロとなるまでに要する時間であり、
前記コア伝送損失は、前記複数の実験用光ファイバにおける伝送損失であり、
前記拡散工程では、前記非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程の前記第３の段階において決定された非酸素架橋性雰囲気中放置雰囲気温度で、光ファイバを非酸素架橋性雰囲気中に放置することを特徴とする光ファイバの処理方法。
【請求項２】
前記非酸素架橋性雰囲気中放置時間と前記コア伝送損失との相関関係は、一次関数に従う、請求項１に記載の光ファイバの処理方法。
【請求項３】
前記酸素架橋性元素を含有するガスとして、重水素を含有するガスを用いる、請求項１または２に記載の光ファイバの処理方法。
【請求項４】
前記非酸素架橋性雰囲気が大気である、請求項１または２に記載の光ファイバの処理方法。
【請求項５】
前記非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程の前記第３の段階において、前記第２の段階で求められた相関関係に基づいて、最も短時間で前記必要な酸素架橋性元素量を非酸素架橋性雰囲気中放置後に光ファイバ内に存在させることができる放置温度とそれに対応する放置時間を求め、それらを前記拡散工程における非酸素架橋性雰囲気中放置の温度および時間として決定し、
その決定された温度および時間の条件で、前記拡散工程を実施することを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかの請求項に記載の光ファイバの処理方法。
【請求項６】
前記非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程の前記第１の段階における前記第１の過程において、
前記暴露工程を実施する前に測定した光ファイバの伝送損失測定データにおける、非架橋酸素欠陥による吸収ピークを避けた波長域のデータを、前記吸収ピークが存在する波長域に外挿することによって、非架橋酸素欠陥による吸収ピークでの、非架橋酸素欠陥による伝送損失を求め、それに基づいてコア内の非架橋酸素欠陥の量を推定することを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかの請求項に記載の光ファイバの処理方法。
【請求項７】
前記非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程の前記第１の段階における前記第１の過程において、
光ファイバの波長λが１０００ｎｍ以下の短波長域における波長λ対伝送損失の測定データを、波長λ（単位：μｍ）の−４乗（λ−４）に換算したときの、λ−４が４〜８の波長域を除いた領域でかつ少なくともλ−４が２〜３の領域を含む波長域の損失データを直線近似して、その近似直線延長線上における６３０ｎｍでの伝送損失の値と、実際に測定された６３０ｎｍでの伝送損失の値との差分を、ＮＢＯＨＣによる伝送損失とみなし、それに基づいてコア内の非架橋酸素欠陥の量を推定することを特徴とする請求項６に記載の光ファイバの処理方法。
【請求項８】
前記石英系ガラスからなる光ファイバは、過去に製造された光ファイバと同じ製造条件で製造され、
前記石英系ガラスからなる光ファイバのデータを、前記累積実績データにフィードバックする、請求項１〜請求項７のいずれかの請求項に記載の光ファイバの処理方法。
【請求項９】
コアとそれを取り囲むクラッドを有する石英系ガラスからなる光ファイバを対象とし、その光ファイバを、光ファイバ内の非架橋酸素と結合（架橋）して非架橋酸素欠陥を処理し得る酸素架橋性元素を含有するガスに暴露して、前記酸素架橋性元素を光ファイバ中に浸透させるにあたり、光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥を処理するために必要な酸素架橋性元素の量を推定するための推定方法であって、
光ファイバを前記酸素架橋性元素含有ガスに暴露する以前に光ファイバの伝送損失を測定して、その伝送損失データからコア内の非架橋酸素欠陥の量を推定する第１の過程と、
光ファイバの過去の累積実績データから求められた光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量とコア内非架橋酸素欠陥の量との相関関係に基づいて、前記推定されたコア内非架橋酸素欠陥の量から光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量を推定する第２の過程と、
前記推定された光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量から、光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥を処理するために必要な酸素架橋性元素量を推定する第３の過程、とを有し、
前記第２の過程における、前記光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量とコア内非架橋酸素欠陥の量との相関関係は、別途行われた実験によって得られる、非酸素架橋性雰囲気中放置時間とコア伝送損失との相関関係に基づいて定められ、
前記実験は、同じ製造工程、同じ製造条件で製造された複数の実験用光ファイバを、酸素架橋性元素を含む雰囲気中に所定時間曝す第１工程と、前記第１工程を経た実験用光ファイバを、前記実験用光ファイバ中の非架橋酸素欠陥が実質的にゼロとなるまで非酸素架橋性雰囲気中に放置する第２工程とを有し、
前記非酸素架橋性雰囲気中放置時間は、前記第２工程において前記実験用光ファイバ中の非架橋酸素欠陥が実質的にゼロとなるまでに要する時間であり、
前記コア伝送損失は、前記複数の実験用光ファイバにおける伝送損失であることを特徴とする、光ファイバ処理における推定方法。
【請求項１０】
前記酸素架橋性元素を含有するガスが、重水素を含有するガスである請求項９に記載の光ファイバ処理における推定方法。
【請求項１１】
前記非酸素架橋性雰囲気が大気である請求項９に記載の光ファイバ処理における推定方法。
【請求項１２】
前記第１の過程において、
予め測定した光ファイバの伝送損失測定データにおける、非架橋酸素欠陥による吸収ピークを避けた波長域のデータを、前記吸収ピークが存在する波長域に外挿することによって、非架橋酸素欠陥による吸収ピークでの、非架橋酸素欠陥による伝送損失を求め、それに基づいてコア内の非架橋酸素欠陥の量を推定することを特徴とする請求項９〜請求項１１のいずれかの請求項に記載の光ファイバ処理における推定方法。
【請求項１３】
前記第１の過程において、光ファイバの波長λが１０００ｎｍ以下の短波長域における波長λ対伝送損失の測定データを、波長λ（単位：μｍ）の−４乗（λ−４）に換算したときの、λ−４が４〜８の波長域を除いた領域でかつ少なくともλ−４が２〜３の領域を含む波長域の損失データを直線近似して、その近似直線延長線上における６３０ｎｍでの伝送損失の値と、実際に測定された６３０ｎｍでの伝送損失の値との差分を、非架橋酸素欠陥による伝送損失とみなし、それに基づいてコア内の非架橋酸素欠陥の量を推定することを特徴とする請求項１２に記載の光ファイバ処理における推定方法。
【請求項１４】
前記石英系ガラスからなる光ファイバは、過去に製造された光ファイバと同じ製造条件で製造され、
前記石英系ガラスからなる光ファイバのデータを、前記累積実績データにフィードバックする、請求項９〜請求項１３のいずれかの請求項に記載の光ファイバ処理における推定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英系光ファイバの紡糸後において、光ファイバ内の非架橋酸素欠陥（ＮＢＯＨＣ）に起因する長期的な伝送損失特性（水素特性）を向上させるための処理方法に関するものであり、とりわけその処理における大気中放置の温度を決定するための方法、およびその処理においてＮＢＯＨＣを処理するために必要な酸素架橋性元素（重水素もしくは水素）の量を推定するに最適な推定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に石英系ガラスを用いた光ファイバの紡糸工程においては、ガラス母材が高温に曝されるとともに、大きな張力で延伸され、さらに急速に冷却される。その過程で、ガラス構造が切れた状態で急速に冷却されれば、その箇所にシリカ結合（Ｓｉ―Ｏ―Ｓｉ）が切れた非架橋の酸素が存在する箇所（Ｓｉ−Ｏ・）が欠陥として生じる場合があることが知られている。これを一般に非架橋酸素欠陥、あるいは非架橋酸素空孔（ＮＢＯＨＣ；Ｎｏｎ  Ｂｒｉｄｇｉｎｇ  Ｏｘｙｇｅｎ  Ｈｏｌｅ  Ｃｅｎｔｅｒ）と称している。このようなＮＢＯＨＣが多量に存在する光ファイバにおいては、水素を含む雰囲気で長期間使用した場合、雰囲気中から侵入した水素（Ｈ）がＮＢＯＨＣに結合して、−ＯＨ基が生成され、波長１３８０ｎｍ付近での伝送損失が次第に増大する。すなわち、水素含有雰囲気での長期的損失特性（水素特性）が悪くなる。
そこで、従来から、石英系光ファイバの紡糸後、水素による伝送損失の悪化が発生する以前の段階で、光ファイバに重水素処理を行うことによって、波長１３８０ｎｍ付近での伝送損失増大を防止し得ることが知られている。
【０００３】
重水素処理は、紡糸された光ファイバを、水素の同位元素である重水素（Ｄ）を含む雰囲気中に曝して、重水素を光ファイバの内部に侵入させ、ＮＢＯＨＣの非架橋酸素（Ｏ・）に重水素を結合させる（すなわち非架橋の酸素を重水素により架橋させて、ＯＤ基とする）ことによって、ＮＢＯＨＣを消滅させる処理である。このように光ファイバを製品として使用する以前の段階で、予めＮＢＯＨＣを消滅させておくことによって、その後の光ファイバ製品使用時に、水素含有雰囲気からの水素の侵入があっても、水素による伝送損失特性の悪化を防止する（水素特性を向上させる）ことができる。
【０００４】
このような重水素処理の具体的方法は、例えば特許文献１や特許文献２に示されている。
特許文献１は、重水素処理に関する基礎的な特許であり、この特許文献１には、重水素を含む混合ガスに光ファイバを接触させるステップと、その後に該ガスを空気または窒素中で前記混合ガスを抜くステップとを有し、重水素を含む混合ガスに光ファイバを接触させるステップを、２０〜４０℃の範囲内の温度で行う方法が示されている。
【０００５】
しかしながら特許文献１では、重水素を含む混合ガスに光ファイバを曝す温度を２０〜４０℃の範囲内の温度で行う理由に関しては全く記載されていない。したがって、その２０〜４０℃と言う温度範囲が、重水素処理の時間を最適な時間、特に必要かつ十分な最短の時間とするために有効であるか否かは不明である。
【０００６】
また特許文献１では、重水素を含む混合ガスに光ファイバを曝すステップの後、空気または窒素中で混合ガスを抜くステップを実施することとしている。そして特許文献１の段落〔００００３６〕には、「ファイバは、混合ガス中に存在する重水素がファイバに浸透し、反応するのに十分な一定期間の間、重水素を含有した混合ガス中に維持される。この期間は、とりわけ混合ガスの重水素含有量に関する要因と温度とによって決まる。」と記載され、さらに、段落〔００３７〕には、「反応の完了後、出荷の前に、光ファイバが取り出され、ガス抜きのために、窒素あるいは空気などの中性雰囲気中に維持される。このステップの間に、同様に吸収帯をもたらす、ファイバ全体に存在する過剰重水素が排出される」と記載されている。
これらの記載からすれば、重水素の光ファイバ内への浸透に引き続き光ファイバ内で重水素を拡散させる段階まで、すなわち重水素処理が完了するまで、重水素を含む混合ガスに光ファイバを曝しておくと読み取ることができる。
【０００７】
このように重水素処理完了まで重水素含有雰囲気に暴露し続ける場合、処理速度は高まるものの、重水素を無駄に添加してしまう。またそればかりでなく、光ファイバ内に過剰な重水素分子が残れば、その過剰な重水素そのものの影響により、伝送帯への過剰損失を生じてしまうことが知られている。そこで特許文献１の方法では、重水素処理（重水素の浸透および拡散）が完了した後に、改めて過剰な重水素をガス抜きするステップを実施することとしている。しかしながらこの方法では、ガス抜きのために長時間を要するため、結果的にトータルの処理時間は短くはならないと考えられる。
【０００８】
そこで、過剰な重水素を添加しないように、重水素含有雰囲気に必要最小限の時間だけ暴露して重水素を光ファイバ内に浸透させた後に、大気中において光ファイバ内部で重水素を拡散させることによって、ガス抜き時間を短縮することが考えられている。この場合、重水素含有雰囲気に暴露し続ける場合と比較して拡散速度が劣るものの、結果的にはトータルの時間は短くなると考えられる。
【０００９】
このように重水素含有雰囲気に必要最小限の時間だけ暴露して重水素を光ファイバ内に浸透させた後に、大気中において光ファイバ内部で重水素を拡散させる手法を適用したと解される技術が特許文献２に開示されている。
【００１０】
特許文献２に記載された光ファイバの処理方法は、基本的には、その請求項１に記載されているように、シリカガラスを重水素含有雰囲気に所定時間暴露して該シリカガラス内に重水素分子を拡散させる拡散ステップと、該シリカガラスを４０℃以上に保持する高温保持ステップと、次いで該シリカガラスを室温まで冷却する冷却ステップとからなるものである。
【００１１】
そして特許文献２における具体的な処理方法としては、段落〔００２３〕〜段落〔００２６〕の、〔光ファイバの重水素処理〕処理１の項に記載されているように、「室温での重水素暴露約1日」→「大気放置約1日」→「４０℃大気中雰囲気での高温保持ステップ」というステップを適用するとされている。このような特許文献２中の記載からは、「室温での重水素暴露1日→大気放置1日」までが請求項１で記載している「拡散ステップ」に相当すると読み取ることができる。すなわち、請求項１で記載している「拡散ステップ」は、重水素雰囲気に暴露して重水素を光ファイバ内に浸透させ、さらに大気中に放置して重水素を光ファイバ内で拡散させる段階までを含んでいるものと解される。なお特許文献２の方法において、拡散ステップ終了の後に温度を上げて高温保持する意図としては、重水素を大量に入れているため、温度を上げてガス抜きを促進させる必要があるためと思われる。なお、この特許文献２においても、室温での重水素暴露直後の、大気放置（４０℃での高温保持ステップの前の段階での大気放置）の温度を、対象となる光ファイバに応じて調整することは示されていない。
【００１２】
なお水素特性を向上させるための処理としては、一般的な通信用光ファイバにおいては、波長１３８０ｎｍ付近でのＮＢＯＨＣに起因する伝送損失の増大を防止するために、重水素含有ガスを用いて処理するのが一般的であるが、後に改めて説明するように、特殊な光ファイバ（波長１３８０ｎｍ付近の伝送損失が特に支障とならないような波長域で使用する光ファイバ等）においては、水素含有ガスを用いて処理することもある。水素は、ＮＢＯＨＣと結合してＯＨ基を生成（したがってＮＢＯＨＣを消滅）させ、波長１３８０ｎｍ付近での伝送損失を大きくするが、波長１３８０ｎｍ付近の伝送損失が特に支障とならないような波長域を伝送帯として使用する特殊な光ファイバでは、重水素処理に代えて、水素処理を行っておくことも考えられている。そこで重水素と水素の両者を含めて、本明細書では、光ファイバ内の非架橋酸素と結合（架橋）して非架橋酸素空孔を処理し得る酸素架橋性元素と称することとする。但し、以下では、酸素架橋性元素の代表例として単に重水素と記すこともある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特許第４９４８７１８号公報
【特許文献２】特開２０１２−１９３１０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
上記の各特許文献からも分かるように、光ファイバ内への重水素の浸透および光ファイバ内での重水素の拡散には長時間を要する。そのため、実際に十分な量の重水素を光ファイバ内に含ませ得たか否か、すなわち重水素処理の効果が十分に達成されたか否かは、重水素処理を開始してから長時間を経過した後でなければ確認することができない。具体的な時間は、光ファイバの製造条件や重水素処理条件によっても異なるが、重水素処理の効果が測定できるのは、早くても１〜２日以上経過してからとなる。したがってその場合には、１〜２日以上を経過してからでなければ、重水素処理の効果を確認することができない。
【００１５】
そこで従来一般には、確実に重水素処理の効果が得られるように、必要以上に処理時間を長めに設定しているのが通常である。しかしながら、処理時間をいたずらに長時間とすれば、前述のように過剰な重水素が光ファイバ内に残ってしまうため、その過剰な重水素による損失特性の悪化を防止するべく、特許文献１に示されているようにガス抜きの工程を付加する必要が生じ、そのためトータルの処理時間は、一層長くなってしまう。
【００１６】
一方、処理速度を早めようと単純に拡散段階での温度を上げれば、重水素のファイバ中心方向への拡散が促進されて、工程時間を短縮できる可能性はあるが、いたずらに温度を上げれば、ファイバ外側方向への拡散も促進されてしまう。したがって、温度を上げるにしても、適切な温度までに留めなければ、光ファイバ外側への重水素の拡散・離脱が早くなって、充分な重水素処理の効果が得られなくなってしまう。しかしながら従来の技術では、このような外側への重水素拡散まで考慮しての適切な温度調整によって工程時間を短くすることについては、全く考慮されていない。
【００１７】
本発明は以上の事情を背景としてなされたもので、基本的には、ＮＢＯＨＣの大気中の水素との結合による経時的な損失増加を防止するために、光ファイバに、非架橋酸素と結合（架橋）してＮＢＯＨＣを処理し得る酸素架橋性元素（代表的には重水素、場合によっては水素）を含有するガスを光ファイバ内に浸透・拡散させる処理（重水素処理もしくは水素処理）を実施するにあたって、充分な処理効果を担保しながら、処理のトータル時間を必要最小限にまで短くし得るように、処理温度、とりわけ重水素などの酸素架橋性元素含有ガスに暴露した後の光ファイバ内拡散のための大気などの非酸素架橋性雰囲気中での放置の段階における雰囲気温度を適切に決定し、その決定した温度で非酸素架橋性雰囲気中放置を実施して、処理時間を短縮し得るようにした方法を提供することを課題としている。また、このような光ファイバ処理において、ＮＢＯＨＣを処理するために必要な酸素架橋性元素（重水素もしくは水素）の量を推定するための推定方法として、特殊かつ高価な測定装置を使用することなく、簡便に推定し得る方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明は、基本的には、酸素架橋性元素含有ガス雰囲気に暴露後の、大気中放置などの酸素架橋性元素を含有しない非酸素架橋性雰囲気中での放置の段階（拡散段階）での雰囲気温度が、光ファイバ内での酸素架橋性元素の拡散に大きな影響を与え、その非酸素架橋性雰囲気中放置温度によって、光ファイバ内での酸素架橋性元素の、時間の経過に伴う拡散挙動が異なることに注目している。すなわち、前述のように、拡散速度を早めようと単純に非酸素架橋性雰囲気中放置の雰囲気温度を上げれば、重水素のファイバ中心方向への拡散が促進されて、工程時間を短縮できる可能性はあるが、いたずらに温度を上げれば、ファイバ外側方向への拡散も促進されてしまう。したがって、温度を上げるにしても、適切な温度までに留めなければ、光ファイバ外側への重水素の拡散・離脱が早くなって、水素特性向上という効果が得られなくなってしまう。このことは、工程時間を短縮するためには、外側への重水素拡散まで考慮して、適切な温度設定を行う必要があることを意味する。
【００１９】
このような観点から、本発明では、光ファイバのＮＢＯＨＣを処理するに必要な量の重水素などの酸素架橋性元素を、できるだけ短時間で光ファイバ中心まで供給し得るように、酸素架橋性元素含有ガス雰囲気に暴露後の非酸素架橋性雰囲気中放置段階（拡散段階）での雰囲気温度を適切に調整することとした。
【００２０】
そしてそのために、重水素などの酸素架橋性元素を含有する雰囲気に光ファイバを暴露する以前の段階で、コアとクラッドを含む光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を予め推定しておき、重水素などの酸素架橋性元素の気体分子拡散モデルに基づき、酸素架橋性元素含有雰囲気への暴露によって光ファイバ内に供給された酸素架橋性元素についての、非酸素架橋性雰囲気中放置期間における非酸素架橋性雰囲気中放置雰囲気温度および非酸素架橋性雰囲気中放置時間と光ファイバ内の酸素架橋性元素量との相関関係を求め、その相関関係に基づいて、非酸素架橋性雰囲気中放置雰囲気温度を決定することとした。このようにして非酸素架橋性雰囲気中放置雰囲気温度を決定し、実際に酸素架橋性元素含有雰囲気への暴露および非酸素架橋性雰囲気中放置（拡散）を行うことによって、光ファイバ全体のＮＢＯＨＣを処理するに必要な量の酸素架橋性元素を、光ファイバ内に最短時間で確保することが可能となる。また同時に、光ファイバ内への酸素架橋性元素供給不足によりＮＢＯＨＣ消滅の効果を充分に発揮し得ないような事態の発生も有効に防止することが可能となる。
【００２１】
具体的には、本発明の基本的な態様（第１の態様）による光ファイバの処理方法は、
コアとそれを取り囲むクラッドを有する石英系ガラスからなる光ファイバを対象とし、その光ファイバを、光ファイバ内の非架橋酸素と結合（架橋）して非架橋酸素欠陥（ＮＢＯＨＣ）を処理し得る酸素架橋性元素を含有するガスに暴露して、前記酸素架橋性元素を光ファイバ中に浸透させる酸素架橋性元素含有ガス暴露工程と、
引き続いて光ファイバを酸素架橋性元素を含有しない非酸素架橋性雰囲気中に放置して、前記酸素架橋性元素を光ファイバ内で拡散させる拡散工程、
とを有する光ファイバの処理方法において、
さらに前記酸素架橋性元素含有ガス暴露工程を実施する以前の段階で、酸素架橋性元素含有ガス暴露後の前記非酸素架橋性雰囲気中放置による拡散処理の条件のうち、少なくとも雰囲気温度を決定する非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程を備え、
その非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程は、
光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量を推定して、光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥を処理するために必要な酸素架橋性元素の量を推定する第１の段階と、
酸素架橋性元素の気体分子拡散モデルに基づいて、光ファイバ内に供給された酸素架橋性元素についての、非酸素架橋性雰囲気中放置期間における非酸素架橋性雰囲気中放置雰囲気温度および非酸素架橋性雰囲気中放置時間と光ファイバ内の酸素架橋性元素量との相関関係を求める第２の段階と、
前記第２の段階で求められた相関関係に基づいて、非酸素架橋性雰囲気中放置雰囲気温度を決定する第３の段階、
とを有してなり、
前記拡散工程では、前記非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程の前記第３の段階において決定された非酸素架橋性雰囲気中放置雰囲気温度で、光ファイバを非酸素架橋性雰囲気中に放置することを特徴とするものである。
【００２２】
このような態様の光ファイバの処理方法によれば、非架橋酸素欠陥（ＮＢＯＨＣ）に起因する光ファイバ製品使用時の長期的な伝送特性の劣化を防止するべく、予め光ファイバ内のＮＢＯＨＣに酸素架橋性元素（重水素もしくは水素）を結合させておくため、酸素架橋性元素含有ガス雰囲気に光ファイバを暴露した後、光ファイバ内での酸素架橋性元素の拡散のために大気などの非酸素架橋性雰囲気中で放置するにあたり、酸素架橋性元素含有ガス雰囲気への暴露以前の段階で、光ファイバ全体に必要な酸素架橋性元素量を推定し、さらにその推定された必要酸素架橋性元素量に対応する非酸素架橋性雰囲気中放置の温度および時間の関係を求めて、非酸素架橋性雰囲気中放置の最適な温度を決定しておくことができる。とりわけ最短の放置時間で非酸素架橋性雰囲気中放置を終了することが可能な最低な放置温度を求めておけば、非酸素架橋性雰囲気中放置の時間を従来よりも短縮して、トータルの処理時間を従来よりも大幅に短縮することが可能となる。また、適切な非酸素架橋性雰囲気中放置温度、時間を選定しておくことによって、非酸素架橋性雰囲気中放置終了時の段階で、必要かつ十分な量の酸素架橋性元素を光ファイバ内に存在させておくことが容易に可能となり、その結果、光ファイバ内の酸素架橋性元素量の不足によって十分な水素特性の向上が図れなかったり、あるいは逆に過剰な酸素架橋性元素が光ファイバ内に残存して、その過剰な酸素架橋性元素により水素特性が悪化したり、過剰な酸素架橋性元素を除去するための長時間のガス抜き処理を必要としてしまうようなことも防止できる。
【００２３】
また本発明の第２の態様による光ファイバの処理方法は、前記第１の態様の光ファイバの処理方法において、前記酸素架橋性元素を含有するガスとして、重水素を含有するガスを用いるものである。
【００２４】
さらに本発明の第３の態様による光ファイバの処理方法は、前記第１の態様の光ファイバの処理方法において、前記非酸素架橋性雰囲気を大気としたものである。
【００２５】
また本発明の第４の態様による光ファイバの処理方法は、前記第１〜第３のいずれかの態様の光ファイバの処理方法において、
前記非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程の前記第３の段階において、前記第２の段階で求められた相関関係に基づいて、最も短時間で前記必要な酸素架橋性元素量を非酸素架橋性雰囲気中放置後に光ファイバ内に存在させることができる放置温度とそれに対応する放置時間を求め、それらを前記拡散工程における非酸素架橋性雰囲気中放置の温度および時間として決定し、
その決定された温度および時間の条件で、前記拡散工程を実施することを特徴とするものである。
【００２６】
また本発明の第５の態様による光ファイバの処理方法は、前記第１〜第４のいずれかの態様の光ファイバの処理方法において、
前記非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程の前記第１の段階が、
前記暴露工程を実施する前に測定した光ファイバの伝送損失測定データから、コア内の非架橋酸素欠陥の量を推定する第１の過程と、
光ファイバの累積実績データから求められた光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量とコア内非架橋酸素欠陥の量との相関関係に基づいて、前記推定されたコア内非架橋酸素欠陥の量から光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量を推定する第２の過程と、
前記推定された光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量から、光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥を処理するために必要な酸素架橋性元素量を推定する第３の過程、
とを有してなることを特徴とするものである。
【００２７】
また本発明の第６の態様による光ファイバの処理方法は、前記第６の態様の光ファイバの処理方法において、
前記非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程の前記第１の段階における前記第１の過程で、
前記暴露工程を実施する前に測定した光ファイバの伝送損失測定データにおける、非架橋酸素欠陥による吸収ピークを避けた波長域のデータを、前記吸収ピークが存在する波長域に外挿することによって、非架橋酸素欠陥による吸収ピークでの、非架橋酸素欠陥による伝送損失を求め、それに基づいてコア内の非架橋酸素欠陥の量を推定することを特徴とするものである。
【００２８】
さらに本発明の第７の態様による光ファイバの処理方法は、前記第６の態様の光ファイバの処理方法において、
前記非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程の前記第１の段階における前記第１の過程において、
光ファイバの波長λが１０００ｎｍ以下の短波長域における波長λ対伝送損失の測定データを、波長λ（単位：μｍ）の−４乗（λ−４）に換算したときの、λ−４が４〜８の波長域を除いた領域でかつ少なくともλ−４が２〜３の領域を含む波長域の損失データを直線近似して、その近似直線延長線上における６３０ｎｍでの伝送損失の値と、実際に測定された６３０ｎｍでの伝送損失の値との差分を、非架橋酸素欠陥による伝送損失とみなし、それに基づいてコア内のＮＢＯＨＣ量を推定することを特徴とするものである。
【００２９】
さらに第８〜第１２の態様としては、第１の態様として記載した処理方法における非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程の第１の段階に適用するに最適な、光ファイバ全体のＮＢＯＨＣの量を推定して光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥（ＮＢＯＨＣ）を処理するために必要な酸素架橋性元素の量を推定するための方法を規定している。
【００３０】
すなわち第８の態様の光ファイバ処理における推定方法は、
コアとそれを取り囲むクラッドを有する石英系ガラスからなる光ファイバを対象とし、その光ファイバを、光ファイバ内の非架橋酸素と結合（架橋）して非架橋酸素欠陥を処理し得る酸素架橋性元素を含有するガスに暴露して、前記酸素架橋性元素を光ファイバ中に浸透させるにあたり、光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥を処理するために必要な酸素架橋性元素量を推定するための推定方法であって、
光ファイバを前記酸素架橋性元素含有ガスに暴露する以前に光ファイバの伝送損失を測定して、その伝送損失データからコア内の非架橋酸素欠陥の量を推定する第１の過程と、
光ファイバの過去の累積実績データから求められた光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量とコア内非架橋酸素欠陥の量との相関関係に基づいて、前記推定されたコア内非架橋酸素欠陥の量から光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量を推定する第２の過程と、
前記推定された光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥の量から、光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥を処理するために必要な酸素架橋性元素量を推定する第３の過程、
とを有してなることを特徴とするものである。
【００３１】
このような態様の光ファイバ処理における推定方法によれば、非架橋酸素欠陥（ＮＢＯＨＣ）消滅のために必要な酸素架橋性元素（重水素もしくは水素）の量を推定するにあたり、光ファイバの伝送損失の測定（コア内の損失）の結果に基づいて、光ファイバ全体のＮＢＯＨＣの量を推定することにより、光ファイバ全体のＮＢＯＨＣを処理するために必要な酸素架橋性元素の量を、特殊かつ高価な測定装置を用いることなく、低コストで簡単かつ容易に推定することができる。
【００３２】
また本発明の第９の態様による光ファイバ処理における推定方法は、前記第８の態様の光ファイバ処理における推定方法において、前記酸素架橋性元素を含有するガスが、重水素を含有するガスであるものである。
【００３３】
また本発明の第１０の態様による光ファイバ処理における推定方法は、前記第８の態様の光ファイバ処理における推定方法において、前記非酸素架橋性雰囲気を大気としたものである。
【００３４】
また本発明の第１１の態様による光ファイバ処理における推定方法は、前記第８〜第１０のいずれかの態様の光ファイバ処理における推定方法において、
予め測定した光ファイバの伝送損失測定データにおける、非架橋酸素欠陥による吸収ピークを避けた波長域のデータを、前記吸収ピークが存在する波長域に外挿することによって、非架橋酸素欠陥による吸収ピークでの、非架橋酸素欠陥による伝送損失を求め、それに基づいてコア内の非架橋酸素欠陥の量を推定することを特徴とするものである。
【００３５】
また本発明の第１２の態様による光ファイバ処理における推定方法は、前記第１１の態様の光ファイバ処理における推定方法において、
前記第１の過程において、光ファイバの波長λが１０００ｎｍ以下の短波長域における波長λ対伝送損失の測定データを、波長λ（単位：μｍ）の−４乗（λ−４）に換算したときの、λ−４が４〜８の波長域を除いた領域でかつ少なくともλ−４が２〜３の領域を含む波長域の損失データを直線近似して、その近似直線延長線上における６３０ｎｍ域での伝送損失の値と、実際に測定された６３０ｎｍでの伝送損失の値との差分を、非架橋酸素欠陥による伝送損失とみなし、それに基づいてコア内の非架橋酸素欠陥の量を推定することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００３６】
本発明の光ファイバの処理方法によれば、トータルの処理時間を従来よりも大幅に短縮することが可能となる。
さらに本発明の光ファイバ処理における推定方法によれば、光ファイバ全体のＮＢＯＨＣを処理するために必要な酸素架橋性元素の量を、特殊かつ高価な測定装置を用いることなく、低コストで簡単かつ容易に推定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の光ファイバの処理方法を、酸素架橋性元素として重水素を用い、かつ非酸素架橋性雰囲気を大気として実施する場合の実施形態のフローチャートである。
【図２】前記実施形態における、大気中放置条件決定工程Ｓ０での第１の段階Ｓ０１における第１の過程Ｓ０１１を説明するための図で、波長（単位：ｎｍ）とコアの伝送損失との関係を示すグラフである。
【図３】前記実施形態における、大気中放置条件決定工程Ｓ０での第１の段階Ｓ０１における第１の過程Ｓ０１１を説明するための図で、波長（単位：μｍ）とコアの伝送損失との関係を、波長λをー４乗して示すグラフである。
【図４】前記実施形態における、大気中放置条件決定工程Ｓ０での第１の段階Ｓ０１における第１の過程Ｓ０１１を説明するための図で、レイリー散乱による損失を除いた損失（ＮＢＯＨＣによるとみなせる損失）を示すグラフである。
【図５】前記実施形態における、大気中放置条件決定工程Ｓ０での第１の段階Ｓ０１における第２の過程Ｓ０１２を説明するための図で、ＮＢＯＨＣによるコアの損失ピークと、光ファイバ全体を大気中放置した際の必要時間の累積実績データとの相関関係を示すグラフである。
【図６】前記実施形態における、大気中放置条件決定工程Ｓ０での第２の段階Ｓ０２を説明するための図で、気体分子拡散モデルに基づく各温度での大気中放置時間と光ファイバ中心の重水素濃度との関係を示すグラフである。
【図７】前記実施形態における、大気中放置条件決定工程Ｓ０での第２の段階Ｓ０２を説明するための図で、図６の重水素濃度の変化を時間積分したグラフである。
【図８】前記実施形態における、大気中放置条件決定工程Ｓ０での第２の段階Ｓ０２を説明するための図で、図７の一部を拡大して示すグラフである。
【図９】前記実施形態における、大気中放置条件決定工程Ｓ０での第２の段階Ｓ０２を説明するための図で、前記図７のグラフに、大気中放置の最適温度を推測するための第１の過程を書き込んだグラフである。
【図１０】前記実施形態における、大気中放置条件決定工程Ｓ０での第２の段階Ｓ０２を説明するための図で、前記図７のグラフに、大気中放置の最適温度を推測するための第２の過程を書き込んだグラフである。
【図１１】本発明の光ファイバ処理方法における重水素含有ガス暴露工程を実施するための処理装置の一例を示す略解図である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
本発明の光ファイバの処理方法は、基本的には、コアとそれを取り囲むクラッドを有する石英系ガラスからなる光ファイバを対象としている。ここで、具体的な光ファイバの構造、種類は限定されず、最も一般的な通信用光ファイバであるシングルモード光ファイバのほか、マルチモード光ファイバなど、任意の光ファイバに適用される。また対象となる光ファイバの製造方法も、特に限定されるものではなく、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法のほか、ＣＶＤ法など、任意の方法で製造された光ファイバが対象となる。また本発明の処理方法を実施する際の光ファイバの形態は、通常はガラス母材から線引き（紡糸）して光ファイバ裸線とし、さらにＵＶ樹脂被覆などの保護被覆（コーティング）を施したもの、すなわちいわゆる光ファイバ素線の形態のものであるが、これに限らず、光ファイバ裸線の形態のものにも適用可能である。
【００３９】
本実施形態では、酸素架橋性元素含有ガスとして水素同位体、とりわけ重水素を含有するガスを用いて、いわゆる重水素処理を行うこととしており、したがって本実施形態の説明では、酸素架橋性元素含有ガスの用語の代わりにもっぱら重水素の用語を用いることとしている。また本実施形態では、酸素架橋性元素を含有しない非酸素架橋性雰囲気は、大気雰囲気としており、したがって本実施形態の説明では、非酸素架橋性雰囲気中での放置は、大気中放置として説明している。
【００４０】
本実施形態の処理方法の概略的なフローを図１に示す。
本実施形態の処理方法では、光ファイバを、光ファイバ内の非架橋酸素と結合（架橋）して非架橋酸素欠陥（ＮＢＯＨＣ）を処理し得る酸素架橋性元素としての重水素を含有するガスに暴露して、重水素を光ファイバ中に浸透させる重水素含有ガス暴露工程（酸素架橋性元素含有ガス暴露工程）Ｓ１と、引き続いて光ファイバを大気（非酸素架橋性雰囲気）中に放置して、重水素を光ファイバ内で拡散させる拡散工程Ｓ２とを有することを前提としている。
そしてその前提下において、重水素含有ガス暴露工程Ｓ１を実施する以前の段階で、重水素含有ガス暴露後の大気中放置による拡散工程Ｓ２の条件のうち、少なくとも雰囲気温度を決定する大気中放置条件決定工程（非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程）Ｓ０を備えている点が重要である。
【００４１】
そして、上記の大気中放置条件決定工程Ｓ０は、次の第１〜第３の段階Ｓ０１〜Ｓ０３を有している。
第１の段階Ｓ０１：光ファイバ全体の非架橋酸素空孔の量を推定して、コアとクラッドを含む光ファイバ全体の非架橋酸素欠陥（ＮＢＯＨＣ）を処理するために必要な重水素（酸素架橋性元素）の量を推定する段階。
第２の段階Ｓ０２：酸素架橋性元素の気体分子拡散モデルに基づいて、光ファイバ内に供給された重水素（酸素架橋性元素）についての、大気中放置期間（非酸素架橋性雰囲気中放置期間）における大気中放置雰囲気温度（非酸素架橋性雰囲気中放置雰囲気温度）および大気中放置時間（非酸素架橋性雰囲気中放置時間）と光ファイバ内の重水素量との相関関係を求める段階。
第３の段階Ｓ０３：第２の段階で求められた相関関係に基づいて、大気中放置雰囲気温度を決定する段階。
【００４２】
そして前記拡散工程Ｓ２では、大気中放置条件決定工程Ｓ０の第３の段階Ｓ０３で決定された大気中放置雰囲気温度、時間で、光ファイバを大気中に放置することとしている。
【００４３】
さらに本実施形態では、前記大気中放置条件決定工程３の前記第１の段階Ｓ０１が、次の第１〜第３の過程Ｓ０１１〜Ｓ０１３からなるものとしている。
第１の過程Ｓ０１１：前記暴露工程Ｓ１を実施する前に測定した光ファイバの伝送損失測定データから、コア内のＮＢＯＨＣ量を推定する過程。
第２の過程Ｓ０２２：光ファイバの累積実績データから求められた光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量とコア内ＮＢＯＨＣ量との相関関係に基づいて、前記推定されたコア内ＮＢＯＨＣ量から光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を推定する過程。
第３の過程Ｓ０３：前記推定された光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量から、光ファイバ全体の非架橋酸素空孔を処理するために必要な重水素量（酸素架橋性元素量）を推定する過程。
【００４４】
以上のような本実施形態においては、酸素架橋性元素として重水素を用いて処理を行っているが、重水素処理により光ファイバの水素特性を向上させ得る原理について、先ず説明する。
【００４５】
水素と結合して一般的な通信用光ファイバの伝送帯での損失を増加させる光ファイバのコア内におけるＮＢＯＨＣを、光ファイバ製品として実際に使用する以前の段階、すなわち製品使用環境下で水素と結合する以前の段階で、重水素と結合させる。ＮＢＯＨＣ自体の吸収のピークは６３０ｎｍ付近、水素結合後は１３８３ｎｍ付近（一般的な通信用光ファイバの伝送帯内）、重水素結合後は主に１９００ｎｍ付近（一般的な伝送帯よりも長波長側）に発生する。したがってＮＢＯＨＣを重水素と意図的に結合させることによって、一般的な通信用光ファイバの伝送帯での長期的な損失増加を予防できる。
【００４６】
ここでＮＢＯＨＣは、コアおよびクラッドからなる光ファイバ全体に分布しているが、光ファイバ伝送において実効的に問題となるのは、コア領域におけるＮＢＯＨＣ（正確には、コア領域のＮＢＯＨＣが水素と結合して生じる−ＯＨ基）である。コア領域のＮＢＯＨＣを消滅させる（処理する）ために必要な重水素量は、短波長損失を解析することによって推定することができる。なぜならば、ＮＢＯＨＣ自体の吸収ピークが６３０ｎｍにあるため、６３０ｎｍの過剰損失（測定される実損失とレイリー散乱起因の損失との差分に実質的に等しい）が、ＮＢＯＨＣの量に対応するためである。
【００４７】
ただし、クラッド領域にもＮＢＯＨＣは存在するため、上記で導出した重水素量で処理を行おうとしても重水素不足となってしまう。ここで、工程が安定している場合（すなわち現実的な製造状況）では、コアの欠陥分布とクラッドの欠陥分布には相関があることを見出した。したがって、統計的に導いた係数（一連の光ファイバ製造条件で決定される係数）をコア領域の欠陥分布に掛け合わせることによって、コア領域およびクラッド領域の両者（すなわちファイバ全体）に必要な重水素量が分かる。
【００４８】
また、重水素の拡散状況は円筒座標系における気体分子の拡散モデルにより解析的に解くことができる。今回、解析によってファイバ中心に向いて拡散した重水素量と保持温度の関係性を導いた。ファイバ中心に向いて拡散した重水素量が前述したファイバ全体が求める重水素量と一致したとき重水素処理を完了すると考えられるから、求める重水素量を最短時間でファイバ中心へ拡散できる雰囲気温度で保持すれば、結果的に最短時間で重水素処理を行うことが可能になる。また、解析グラフから、重水素不足による処理未達や、処理に数日も要するなど、現実的な工程として不適当となる避けるべき温度領域も分かる。
【００４９】
次に本実施形態における、大気中放置条件決定工程Ｓ０における各段階Ｓ０１〜Ｓ０３、
各過程Ｓ０１１〜Ｓ０１３の詳細について、図２〜図１０を参照しながら、項分けして説明する。
【００５０】
〔必要重水素量を推定する第１の段階（Ｓ０１）〕
本実施形態においては、先ずコアとクラッドを含む光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を推定し、それに基づいて、ＮＢＯＨＣを消滅させるに必要な重水素量を推定する。
光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を推定するための具体的手法としては、本実施形態では、一般的な光信号伝送用（通信用）光ファイバの短波長域（例えば６００〜１０００ｎｍ）での損失特性（短波長損失）の一般的な傾向を利用し、重水素処理前の短波長損失の測定のみによって、重水素処理後の短波長損失を推定し、その差分から、必要な重水素量を推定する手法を適用している。このような推定方法自体、本発明者等が見出した新規な方法であり、以下にさらにその必要重水素量推定方法を詳細に説明する。
【００５１】
一般的な伝送用光ファイバの短波長損失は、６３０ｎｍ付近が大きいことが知られている。すなわち一般的な伝送用光ファイバの短波長損失を、重水素処理前に測定すれば、図２の実線Ａ０で示すように、波長λにおける６３０ｎｍ帯に短波長損失のピークが存在する。
このような光ファイバに重水素処理を施した後に短波長損失を測定すれば、図２の破線Ｂ０で示すように、重水素処理前に存在していた６３０ｎｍ帯の短波長損失のピークが消滅する。
これは、重水素処理前に存在していたＮＢＯＨＣの６３０ｎｍ付近の吸収帯が、重水素処理によって消失したことに由来する。すなわち、重水素処理を行うことによって、６３０ｎｍ帯のＮＢＯＨＣは−ＯＤ基となり、全く異なる波長域（通常は１９００ｎｍ付近）に吸収ピークを持つようになったため、６３０ｎｍ帯の吸収ピークが消滅するからである。
【００５２】
ところで、図２に示した短波長域伝送損失のグラフの横軸は波長λ（単位：ｎｍ）であるが、この横軸を波長λ（単位：μｍ）の−４乗、すなわちλ−４に変更すれば、図３のようになる。図３において、実線Ａ１は、図２の実線Ａ０に対応して、重水素処理前の損失特性を表し、破線Ｂ１は、図２の破線Ｂ０に対応して、重水素処理後の損失特性を表す。
【００５３】
図２においては、重水素処理後の損失特性の線Ｂ０は曲線であったが、波長λを−４乗することによって、図３に示すように直線状の線Ｂ１となる。このように−４乗した線Ｂ１が直線となっているのは、光ファイバの損失の大部分を占めるレイリー散乱起因損失が、波長の−４乗に対して比例する性質を持っているからである。言い換えれば、伝送損失が、レイリー散乱起因損失だけであれば、損失は波長の−４乗に対して比例する関係、すなわち直線関係となる。
【００５４】
ここで、図３から明らかなように、ＮＢＯＨＣによる短波長損失が実質的に無い波長領域、すなわちＮＢＯＨＣによる吸収ピークを外れた領域（λ−４が１〜４μｍ−４の領域）では、線Ａ１と線Ｂ１とは重なり、しかも上述のように直線となる。したがって、重水素処理前の損失特性の線Ａ１を、λ−４が１〜４μｍ−４の領域（直線領域）から、λ−４が４μｍ−４を越える領域（６３０ｎｍ帯を含む領域）に直線的に延長すれば（その延長線を２点鎖線でＡ２として示す）、その延長線Ａ２が重水素処理後の線Ｂ１に一致することになる。これは、重水素処理後の損失（ＮＢＯＨＣが消滅した後の損失）は、短波長域では実質的にレイリー散乱起因損失だけとみなせることを意味する。
【００５５】
逆にいえば、これらの線Ａ２、Ｂ１と、線Ａ１との差分ΔＰが、まさしくＮＢＯＨＣ由来の損失量であるとみなせる。すなわち、図３の損失の差分ΔＰを抜き出せば、図４のように表せ、この差分ΔＰは６３０ｎｍ付近でピークを示しており、まさにＮＢＯＨＣによる吸収損失に実質的に相当していることが明らかである。したがって、線Ａ１と、線Ａ２もしくは線Ｂ１との、６３０ｎｍ（λ-４が約６．３５μｍ−４）における差分ΔＰを求めれば、ＮＢＯＨＣの量を算出できる。
【００５６】
ここで、線Ａ２、Ｂ１は、λ−４＝１〜４μｍ−４の領域ではほぼ重なっていたのであるから、重水素処理する前の損失特性（図２の線Ａ０）のみを測定した時点で、図２の線Ｂ１を推測することができる。
【００５７】
以上のように、重水素処理前の短波長損失（図２の線Ａ０）を測定すれば、重水素処理後の短波長損失（図３の線Ｂ１）が推測でき、これらの差分ΔＰから、ＮＢＯＨＣの量を見積もることができる。これは、重水素処理前の段階（重水素処理を実際に行っていない段階）において、ＮＢＯＨＣの量（但しコア内のＮＢＯＨＣの量）を推定することができることを意味する（第１の過程Ｓ０１１）。そしてその推定されたＮＢＯＨＣの全量を−ＯＤ基に変えるために必要な重水素の量も分かり（第２の過程Ｓ０１２）、結局、重水素処理前の測定のみで、必要な重水素量が推測できることになる。
【００５８】
なお図２、図３に基づいて説明した例では、ＮＢＯＨＣによる吸収ピークを６３０ｎｍとして、その吸収ピーク波長を含む波長域（λ−４＝４〜８μｍ−４）より長波長側の波長域（λ−４＝１〜４μｍ−４）で、レイリー散乱による損失のみと仮定して、その波長域（λ−４＝１〜４μｍ−４）での損失データを直線近似に用いている。しかしながらここで直線近似に用いる波長域は、上記の例に限らず、要はＮＢＯＨＣによる吸収がなく、実質的にレイリー損失のみと見積もられる波長域で、しかも直線近似が可能な程度に損失データのばらつきが少ない領域であれば、λ−４＝１〜４μｍ−４の波長域に限定されるものではなく、例えばλ−４＝２〜４μｍ−４の波長域、あるいはλ−４＝１〜３μｍ−４の波長域を用いてもよい。実際上は、データサンプル数にもよるが、λ−４が、４μｍ−４以下であってかつ少なくとも２〜３μｍ−４の範囲内の領域を含む波長域であれば、上記の直線近似に大きな誤差がないことが確認されている。
【００５９】
すなわち、基本的には、前記第６の態様として記載したように、大気中暴露工程（酸素架橋性元素含有ガス暴露工程）を実施する前に測定した光ファイバの伝送損失測定データにおける、ＮＢＯＨＣによる吸収ピークを避けた波長域のデータを、前記吸収ピークが存在する波長域に外挿することによって、ＮＢＯＨＣによる吸収ピークでの、ＮＢＯＨＣによる伝送損失を求め、それに基づいてコア内のＮＢＯＨＣの量を推定することができる。
そしてその一つの具体例として、前記第７の態様として記載したように、光ファイバの波長λが１０００ｎｍ以下の短波長域における波長λ対伝送損失の測定データを、波長λ（単位：μｍ）の−４乗（λ−４）に換算したときの、λ−４が４〜８の波長域を除いた領域でかつ少なくともλ−４が２〜３の領域を含む波長域の損失データを直線近似して、その近似直線延長線上における６３０ｎｍでの伝送損失の値と、実際に測定された６３０ｎｍでの伝送損失の値との差分を、ＮＢＯＨＣによる伝送損失とみなし、それに基づいてコア内の非架橋酸素欠陥の量を推定することができるのである。
【００６０】
ここで、光ファイバはコアとそれを取り囲むクラッドからなり、コア領域のみならずクラッド領域にもＮＢＯＨＣは存在するから、光ファイバに重水素処理を行うに当たっては、光ファイバ内に浸透した重水素の一部は、クラッド領域のＮＢＯＨＣを−ＯＤ基に変えるために消費される。一方、図２〜図４を参照して説明した推定は、コア領域に光を通すことによって測定される伝送損失、すなわちコア領域の伝送損失に基づいて行っている。すなわち、上記の推定によって見積もられる重水素量は、コア領域についてだけのものである。したがって実際の光ファイバに上記の推定を適用するためには、クラッド領域で消費される重水素量も考慮に入れなければならない。すなわち、光ファイバ全体に必要な重水素量を推定するためには、上記の推定によって得られる重水素量（コア領域に必要な重水素量）と、クラッド領域に必要な重水素量との合計を求める必要がある。
【００６１】
しかるに、本発明者等の長年の経験、実績から、コア領域のＮＢＯＨＣ量からクラッド領域も含めた光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を推定できることを知見している。そこで次にその知見について説明する。
【００６２】
本発明者等は、同じ製造工程、同じ製造条件で製造された多数の光ファイバ、すなわちコア領域のＮＢＯＨＣ量とクラッド領域のＮＢＯＨＣ量との比がばらついていると予想することが可能な多数の光ファイバについて、光ファイバ全体を、重水素を含む雰囲気中に所定時間曝した後、大気中に曝す実験を行い、各実験において、それぞれ重水素処理が終了するまでに要する大気中放置時間を調べた。ここで重水素に曝す条件は、重水素濃度２ｖｏｌ％、重水素暴露時間３ｈｒ、重水素暴露温度を室温（２３℃）と、各実験ですべて共通する条件で行なった。また重水素処理が終了するまでに要する時間については、同じ光ファイバについて、大気中放置時間を種々変化させ、それぞれ連続的に短波長損失を測定し続けることによって、放置時間と光ファイバ全体に残るＮＢＯＨＣ量との関係を調べ、実質的に光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量がゼロとなるまでの時間を、重水素処理が終了するまでに要する大気中放置時間とした。
【００６３】
一方、上記の重水素暴露―大気中放置実験に供した多数の光ファイバにおける、６３０ｎｍでの損失（ピーク損失、但しレイリー散乱起因損失分を差し引いた損失、したがって図３、図４のΔＰの６３０ｎｍのピークにおけるＮＢＯＨＣに由来するコア領域の損失；重水素処理前に測定し得る値）の値を別途調べた。そして、上記の重水素暴露―大気中放置実験において、光ファイバ全体について重水素処理が完了するまでに要する大気中放置時間と、ＮＢＯＨＣに由来するコア領域のピーク損失との関係を整理したところ、図５に示す結果が得られた。
【００６４】
図５から、光ファイバ全体について重水素処理が完了するまでに要する大気中放置時間と、ＮＢＯＨＣに由来するコア領域のピーク損失との間には、一定の相関関係があることが読み取れる。すなわち、図５に示した例では、ＮＢＯＨＣに由来するコア領域のピーク損失（ｄＢ／ｋｍ）をｘ、光ファイバ全体について重水素処理が完了するまでに要する大気中放置時間（ｈｒ）をｙとすれば、
ｙ＝９．９１ｘ＋１３．６８
であらわされる一次関数にほぼ従った相関関係を示している。
【００６５】
ここで、図５の横軸（光ファイバ全体について重水素処理が完了するまでに要する大気中放置時間）は、コア領域とクラッド領域とを有する光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量に対応する。一方図５の縦軸（コア領域のＮＢＯＨＣに由来するピーク損失）は、コア領域についてのＮＢＯＨＣ量に対応する。
【００６６】
このように大気中放置時間とコア領域のピーク損失との間に一定の相関関係があることから、コア領域のＮＢＯＨＣ量とクラッド領域のＮＢＯＨＣ量とは相関関係を有する、と言うことができる。これは、同じ製造工程、同じ製造条件での実際の安定した製造工程で得られる光ファイバにおいては、コア領域のＮＢＯＨＣ量とクラッド領域のＮＢＯＨＣ量との比は、さほどばらつかず、比較的安定していることを意味する。そしてこのような相関関係に基づいて、コア領域のＮＢＯＨＣ量（重水素処理前の測定で推定し得る量）にクラッド領域ＮＢＯＨＣ量分の重み付けを行うことによって、光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を推定し得ることが判明した（第３の過程Ｓ０１３）。
【００６７】
したがって、同じ製造工程、同じ製造条件で製造された光ファイバについての過去の実績データが蓄積されていれば、そのデータにより統計的に相関関数を求めておき、一方、重水素処理対象となる光ファイバについてコア領域のＮＢＯＨＣ量を測定して、その値に前記相関関数により重み付けすることにより、光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を推定することができる。
【００６８】
以上をまとめれば、大気中放置条件決定工程Ｓ０における第１の段階Ｓ０１では、「重水素処理前の短波長損失測定」→「レイリー散乱起因損失（＝重水素処理後の短波長損失）の推定」→「ＮＢＯＨＣ吸収ピークでの過剰損失（６３０ｎｍ損失）の推定（＝コア領域のＮＢＯＨＣ量の推定）」→「統計的に導いた相関で重み付け」→「光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量の推定」という流れで、重水素処理前に、その光ファイバ全体を処理しきるために必要な重水素量を推定することができるのである。
このようにして、同じ工程、同じ条件で製造された光ファイバの重水素処理を行ったいくつかの実績さえあれば、重水素処理前に短波長損失を測るだけで、どのような条件で重水素処理を行えばよいかが推定できる。また、同じ工程、同じ条件で光ファイバを作り続けていく場合、それらのデータをフィードバックすることによって、推定の精度が、より向上していくのである。
【００６９】
〔拡散モデルに基づき、大気中放置の温度・時間と重水素量の相関を求める第２の段階Ｓ０２〕
前述のようにして、大気中放置条件決定工程Ｓ０における第１の段階Ｓ０１で光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量が推定されれば、続いて、円筒座標系における気体分子拡散モデルに基づいて、光ファイバ内に供給された重水素についての、大気中放置期間における温度および時間と光ファイバ内の酸素架橋性元素量との相関関係を求める（第２の段階Ｓ０２）。
ここで、先ず光ファイバを重水素含有雰囲気に曝した時の重水素拡散状況の把握について説明する。
【００７０】
＜重水素拡散モデルによる拡散状況の把握＞
一般に重水素処理は、光ファイバの外周面から重水素を内部へ浸透させていくことによって達成される。このときの重水素の浸透具合は、円筒座標系での気体分子の拡散モデルを用いて記述することが可能と考えられる。すなわち、光ファイバ外周面（円筒面）から内部に気体分子が拡散する際の拡散モデルは、円筒座標系での気体分子の拡散モデルにしたがって、次の（１）式、（２）式によってあらわされる。
【００７１】
【数１】
0006437747.tif 000002
【００７２】
ここで（１）式であらわされるＣ（ｒ,ｔ）は、円筒体内にその外周面からガスを拡散させたときの半径ｒの位置の時間ｔにおける拡散ガス濃度（％）である。
なお、拡散ガスの種類が定まっていれば、拡散ガス固有値として次の（３）式により拡散係数Ｄ（Ｔ）が一意的に決まる。
【００７３】
【数２】
0006437747.tif 000003
【００７４】
すなわち拡散ガスが重水素である場合の重水素の気体定数Ｒ０、活性化エネルギーＥｄ、拡散定数Ｄ０は、いずれも既知であって、具体的には、重水素の気体定数Ｒ０は、８．３１Ｊ／Ｋ・ｍｏｌ、活性化エネルギーＥｄは、８．８ｋｃａｌ／ｍｏｌ、拡散定数Ｄ０は１．５×１０−７ｃｍ２／ｓ程度であるから、それらからある温度ＴでのＤ（Ｔ）は一義的に定まる。そしてある半径ｒの光ファイバを重水素含有雰囲気に曝した時の、温度Ｔ、時間ｔ、雰囲気の重水素濃度Ｃ０が決まれば、ある時点における光ファイバの半径方向の各位置での重水素濃度を求めることができる。
【００７５】
そしてここでは、光ファイバの中心位置（ｒ＝０）における重水素濃度の変化を把握する。
具体的には、例えば外径が１２５μｍの光ファイバについて、室温（２３℃）、分圧０．０２ａｔｍで重水素を含有する気体（重水素以外は実質的に空気成分）に３時間曝した後、種々の温度で大気放置した場合の、光ファイバ中心における重水素濃度の変化を、前述の拡散モデルにしたがって調べた結果を図６に示す。なおここで、光ファイバは、中心にコア領域が位置し、そのコア領域の周囲をクラッド領域が取り囲んでいる単純な光ファイバであって、コア領域の半径は５μｍとする。またここで、図６の横軸は、上記の重水素含有気体への暴露を打ち切って、引き続き大気中放置を開始してからの経過時間を示す。
【００７６】
図６に示すように、大気放置の温度が高ければ高いほど、速やかに拡散していくのが分かる。したがって、雰囲気温度が高いほど光ファイバ中心に送り込んだ重水素量のピークは早く迎えるが、同時に光ファイバ中心に送り込める重水素量が減ってしまうのも早いということが分かる。なお、重水素量のピークレベルがどの温度でも同じであるのは、重水素暴露を打ち切った時点での光ファイバ内の重水素分布に変化がないためである。このことから、大気放置温度を変えることは、重水素の拡散スピードを促進させる効果のみがあり、各点での瞬間的な最高濃度を変化させることはできない、ということが言える。
【００７７】
ところで、実際の重水素処理モデルを考えれば、瞬間的な重水素量ではなく、光ファイバ中心方向へ向かった全時間での重水素量が重要となる。そこで、図６のグラフの重水素濃度の変化を時間で積分し、その積分値（累積重水素濃度）を縦軸にとって示したのが図７である。また図８には、図７の放置時間短時間側の部分を拡大して示す。
【００７８】
図７、図８の縦軸の累積重水素濃度は、光ファイバ内をその中心に向かった重水素の量（外側からクラッド領域を通過して光ファイバ中心に到達した重水素の量）とみなせる。図７、図８に示すように、累積重水素濃度の大気放置時間による変化曲線は、大気放置温度によって明確な違いが発生している。すなわち、大気放置時間が比較的短時間のサイドでは、温度が高くなるほど累積重水素量は大きいが、比較的長時間となれば、逆に温度が高いほど累積重水素量が少なくなる傾向を示している。このような傾向を示す理由は、次のように考えられる。
【００７９】
温度を上げれば、拡散速度が上がるが、これは、光ファイバ中心方向への拡散速度だけでなく、外側への拡散速度も上げてしまうことを意味する。そのため、温度を上げれば上げるほど同じ時間で光ファイバ外へ拡散して逃げていく重水素も増えていくため、長時間サイドでは、雰囲気温度が高いほど、光ファイバ中心に送り込める重水素量が減ってしまうのである。
【００８０】
したがってこの図７、図８のグラフから、光ファイバ内のＮＢＯＨＣ量に応じたある量の重水素を光ファイバ内に取り込むために最も短くて済む大気中放置時間としては、大気中放置温度に応じて最適な時間があることが分かる。そこで図７、図８のグラフを用いて最適温度、時間を求める手法について、図９、図１０を参照して次に説明する。なお図９、図１０における累積重水素量と大気中放置時間との各温度ごとの関係曲線自体は、図７と同じであり、それに説明のための符号、矢印線、包絡線を書き込んでいる。
【００８１】
短波長損失測定の過去の実績に基づけば、一般的な大気中放置温度（本例の場合は室温（２３℃）とする）では、大気中放置に何時間を要していたかを、事前に知ることができる。例えば、２３℃で６０時間かかるはずだったとする。このとき、図９における温度２３℃の曲線上の放置時間６０時間の点Ｐ１から必要な重水素量Ｐ２が分かる。
【００８２】
一方、図１０には、図７の各温度の曲線の包絡線Ｌを書き込んでいる。この包絡線Ｌは、大気中放置温度を連続的に変化させた場合に、最速（最短の放置時間）で各重水素量を供給できる放置時間を示している。そこで例えば上記の必要な重水素量Ｐ２における包絡線Ｌ上の点Ｐ３を求める。そしてこの点Ｐ３における温度が何度に相当するかを確認する。本例の場合は、点Ｐ３は、包絡線Ｌ上において温度はほぼ５０℃に相当し、放置時間は約３８時間に相当する。
【００８３】
このことから、５０℃で大気放置すれば、この光ファイバの重水素処理には、過去の実績の２３℃放置の場合の６０時間ではなく、３８時間程度の大気放置時間で処理を完了させることができるといえる。すなわち、本例では、同じ光ファイバ（したがって必要な重水素量も同じ）を処理するために、２３℃での放置による過去の実績では６０時間を要していたのに対し、５０℃で放置すれば、放置時間が３８時間に短縮できることになる。
【００８４】
なお上述の説明では、理解を容易にするため、図７、図９、図１０のグラフ上において最適温度を求めたが、図７を描くための各温度での数値もしくは数式から、数値解析によって包絡線Ｌの数式を求め、その数式から最適温度を解析的に求めることが可能であり、本発明法を実際に適用するにあたっては、数値解析によって最適温度を求めることが望ましい。
【００８５】
〔重水素含有ガス暴露工程Ｓ１〕
以上のようにして、事前工程としての大気中放置条件決定工程Ｓ０によって、ある光ファイバについての大気中放置による拡散工程における最適温度およびそれに応じた放置時間が決定すれば、その光ファイバについて本来の重水素処理を開始する。すなわち重水素含有ガス暴露工程Ｓ１を実施する。
重水素含有ガス暴露工程Ｓ１は、光ファイバを、重水素を含有するガス雰囲気に曝して、光ファイバの外側から内部に重水素を侵入（浸透）させる工程である。この重水素含有ガス暴露工程Ｓ１において使用される処理装置の一例を図１１に示す。
【００８６】
図１１において、符号１０は光ファイバの重水素含有ガス暴露のための処理装置、１１は反応槽（処理容器）、１２はガス導入口、１３はガス導入用開閉バルブ、１４はガス供給用配管、１５は排気口、１６は排気用開閉バルブ、１７は排気用ポンプ、１８は差圧計、２０は処理対象の光ファイバ、３０はボビンをそれぞれ示している。
処理装置１０の反応槽１１は、内部に光ファイバ２０を収容できる密閉可能な容器であり、０．１ｋＰａ程度の真空状態や、常圧〜２５０ｋＰａ以下の加圧状態に耐えられる耐圧性や密封性を有する。反応槽１１のガス導入口１２には、ガス導入用開閉バルブ１３を介してガス供給用配管１４が接続されており、このガス供給用配管１４から反応槽１１内に重水素含有ガスが供給可能とされている。
【００８７】
重水素含有ガス暴露工程の条件は、光ファイバの種類、構造、線径などに応じて、光ファイバ内に重水素を充分に浸透させ得るように、過去の実績などに応じて適宜決定すればよく、特に限定されるものではないが、通常は次のような条件で実施することが好ましい。
すなわち重水素含有ガスとしては、空気もしくは窒素などの中性ガスに、重水素を１〜５％程度添加したガスを用いることが好ましい。暴露温度は、高いほど暴露時間が短くて済むが、コストなどの面からは、通常は室温（例えば２３℃程度）で充分である。暴露時間は、光ファイバの暴露時の形態や線径、あるいは製造工程の能力等によっても異なるが、ガラス径が１２５μｍの一般的な光ファイバでは、３〜４８時間程度である。さらに暴露時のガス圧力も特に限定されないが、通常は、全圧で大気圧とすれば充分である。
【００８８】
〔拡散工程（大気中放置）Ｓ２〕
重水素含有ガス暴露工程の後には、直ちに拡散工程Ｓ３として、大気中放置を行う。この大気中放置によって、光ファイバ内に侵入した重水素が、内部で拡散し、中心部（コア中心）まで十分に重水素が供給された状態となる。そして光ファイバ中心までＮＢＯＨＣが重水素によって処理されて、６３０ｎｍ付近のＮＢＯＨＣ吸収ピークが消滅し、その後の製品使用時における１３８３ｎｍ付近での水素吸収による伝送損失の低下を防止することができる。そのため、１３８３ｎｍ付近を伝送帯として含む一般的な通信用光ファイバとして、水素特性を向上させることが可能となる。
【００８９】
この大気中放置における雰囲気温度は、既に述べた大気中放置条件決定工程で決定した温度となるように調整する。また大気中放置時間は、同じく大気中放置条件決定工程においてその温度に対応する放置時間として求められた時間とする。通常は、大気中放置条件決定工程では、大気中放置直後の時点で必要な量の重水素を光ファイバ内に存在させておくための最短時間となるように、最適温度を求めておくから、大気中放置の時間は、その最短の時間とすればよい。但し、それに限られるものではなく、上記の最短時間に若干の余裕を見て、最短時間よりもいくらか長めの時間大気中放置を行ってもよいことはもちろんである。
【００９０】
上述のようにして拡散工程（大気中放置）Ｓ２を終了すれば、本実施形態における重水素処理が終了し、光ファイバ製品として出荷することができる。
なお本実施形態において、大気中放置の時間が、大気中放置直後の時点で必要な量の重水素を光ファイバ内に存在させておくための最短の時間となるように放置温度を定めておけば、過剰な重水素が光ファイバ内に残ることを回避できる。
すなわち、本発明の光ファイバの処理方法を用いれば、事前に必要な重水素量が推定できることから、重水素ガス暴露を必要最小限に抑えることができ、その場合には、大気中大気中放置（拡散工程）の後に改めてガス抜き工程（過剰重水素を光ファイバ内から除去する工程）を省略することができる。もちろん場合によっては、改めてガス抜き工程を実施してもよい。
【００９１】
なお、前述の実施形態では、酸素架橋性元素を含有しない非酸素架橋性雰囲気は、大気雰囲気として、拡散工程では光ファイバを大気中に放置することとしているが、拡散工程では、要は、酸素架橋性元素を含有しない非酸素架橋性雰囲気中に放置すればよく、その非酸素架橋性雰囲気は、例えば窒素雰囲気などであってもよい。
【００９２】
〔水素処理による場合の実施形態〕
さらに前述の実施形態では、酸素架橋性元素含有ガスとして、水素同位体のうち特に重水素を用いることとして説明したが、既に述べたように、特殊な光ファイバ、すなわち伝送帯が１３８３ｎｍ付近にない光ファイバ、例えば伝送帯が６００ｎｍ付近の特殊な用途の光ファイバなどにおいては、重水素の代わりに水素を用いて処理してもよい。この場合も、大気中放置条件決定工程、水素含有ガス暴露工程、拡散工程（大気中放置）の各工程は、既に述べた重水素による処理の場合と同様であればよく、既に説明した各工程に記載した重水素を水素と読み替えればよいから、水素処理の場合の詳細な説明は省略する。
但し、大気中放置条件決定工程の第２の段階（円筒座標系による気体分子拡散モデルに基づいて、大気中放置の温度・時間と光ファイバ内水素量との相関関係を導く段階）における、気体分子拡散モデルとしては、重水素ではなく水素についてのモデル（分散方程式）に基づく必要がある。その場合、円筒座標系気体分子拡散モデルについての前記（１）〜（３）式において、気体定数Ｒ０として、８．３１Ｊ／Ｋ・ｍｏｌの値、活性化エネルギーＥｄとして、８．８３ｋｃａｌ／ｍｏｌの値、拡散定数Ｄ０として、２．０×１０−７ｃｍ２／ｓ程度の値を用いればよい。
【００９３】
このように水素処理を行った場合、光ファイバ中心までＮＢＯＨＣが水素によって処理され（すなわちＮＢＯＨＣのＳｉ−Ｏ・がＳｉ−ＯＨとなり）、６３０ｎｍ付近のＮＢＯＨＣ吸収ピークが消滅することは、重水素処理の場合と同様である。但し、この場合、水素結合後の吸収ピークは１３８３ｎｍとなるから、１３８３ｎｍ付近を伝送帯として用いる一般的な光ファイバには不適当であるが、異なる伝送帯域の光ファイバでは、その後の製品使用時における、水素吸収による長期的な伝送損失の低下を防止することが可能である。
【００９４】
なお、以上の各実施形態では、ＮＢＯＨＣによる水素特性の悪化を未然に防止するための光ファイバの処理方法として、光ファイバ全体に必要な酸素架橋性元素量（例えば必要な重水素量）を推定するための第１の段階Ｓ０１を含む大気中放置条件決定工程Ｓ０と、重水素含有ガス（酸素架橋性元素含有ガス暴露工程（例えば重水素含有ガス暴露工程Ｓ１）と、引き続いて光ファイバを大気中に放置して例えば重水素を光ファイバ内で拡散させる拡散工程Ｓ２とをその順に実行することとしている。しかしながら、場合によっては、光ファイバ全体に必要な酸素架橋性元素量（例えば必要な重水素量）を推定するための第１の段階Ｓ０１のみを抽出して実施してもよい。すなわち、重水素含有ガス（酸素架橋性元素含有ガス暴露工程（例えば重水素含有ガス暴露工程Ｓ１）および拡散工程Ｓ２とは切り離して、ある光ファイバの全体のＮＢＯＨＣを処理するために必要な重水素もしくは水素の量を推定する目的のために、前記第１の段階Ｓ０１を単独で実施してもよい。
【００９５】
また一方、光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を測定するための技術としては、前記実施形態で述べた方法以外に、ＥＳＲ（電子スピン共鳴）による方法がある。これは不対電子が特有のマイクロ波を吸収して上位のエネルギー準位へ遷移することを利用し、光ファイバの外側から磁場をかけることによって、フリーラジカルを検出する方法であり、ラジカル欠陥であるＮＢＯＨＣの量を測定することが可能である。そこでこのような方法を適用して光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を推定し、それに基づいて必要な重水素量もしくは水素量を推定してもよい。
【００９６】
但し、上記のＥＳＲ（電子スピン共鳴）による推定方法では、特殊かつ高価な測定装置を必要とする。これに対して実施形態に記載した光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量の推定手法によれば、特殊な装置を必要とせず、短波長光源とスペクトルアナライザーさえあればＮＢＯＨＣ量の推定が可能になるため、低コストで簡単かつ容易にＮＢＯＨＣ量の推定を行うことができるという長所がある。
【００９７】
次に本発明による光ファイバ処理方法の実施例を示す。
【実施例】
【００９８】
〔実施例１〕
この実施例１は、酸素架橋性元素として重水素を用いた場合の実施例である。
【００９９】
ＶＡＤ法およびＯＶＤ法を用いて成形した石英系ガラスからなる光ファイバプリフォームを線引きし、紫外線硬化樹脂からなる樹脂被覆を施すことによってガラス径１２５μｍ、被覆径２５０μｍのシングルモード光ファイバ素線５０ｋｍを作製した。なおコア径は１０μｍである。この光ファイバ素線を１ｋｍ取り出し、短波長光源とスペクトルアナライザーを用いて、損失特性を調べた。波長６００ｎｍ〜１０００ｎｍの短波長損失を測定したところ、図２の実線Ａ０に示したような結果が得られた。
【０１００】
図２の実線Ａ０で示す測定結果はレイリー散乱による損失とＮＢＯＨＣによる吸収損失の双方を含んだものである。そこで、図２の実線Ａ０の測定結果をλ−４について整理し直した結果を、図３の実線Ａ１で示す。
さらにＮＢＯＨＣの吸収ピークの範囲外となるλ−４＝1〜4μｍ−４となる領域で直線近似した結果を、図３の鎖線Ａ２で示す。この近似直線（鎖線）Ａ２が、レイリー散乱による損失を表す。したがってＡ１とＡ２との差分ΔＰを求めれば、ＮＢＯＨＣによる吸収損失のみを抜き出せる。その差分ΔＰ、したがってＮＢＯＨＣの吸収損失は、図４に示す結果となった。ここで、吸収ピークとなる６３０ｎｍにおいては、損失は２．２ｄＢ／ｋｍであった。
【０１０１】
ここで、同じ条件を用いて作製された多数の光ファイバについての重水素処理実績から、６３０ｎｍにおけるＮＢＯＨＣの吸収損失ピークと、重水素処理完了までに必要な時間の相関データを整理した結果を図５に示す。なお各光ファイバについての重水素処理は、重水素濃度を２％（重水素以外は空気）、重水素暴露時間を３ｈｒ、重水素暴露温度を室温（２３℃）で共通するものを重水素処理実績として抽出し、重水素暴露終了後から処理完了までの大気放置時間を重水素処理完了までに必要な時間として整理した。
【０１０２】
図５に示すように、光ファイバ全体について重水素処理が完了するまでに要する大気中放置時間と、ＮＢＯＨＣに由来するコア領域のピーク損失との間には、一定の相関関係があり、ＮＢＯＨＣに由来するコア領域のピーク損失（ｄＢ／ｋｍ）をｘ、光ファイバ全体について重水素処理が完了するまでに要する大気中放置時間（ｈｒ）をｙとすれば、
ｙ＝９．９１ｘ＋１３．６８
であらわされる一次関数にほぼ従った相関関係を示している。
したがって、図５に示した相関関係から、コア領域のＮＢＯＨＣ量とクラッド領域のＮＢＯＨＣ量とは相関関係を有する、と言うことができ、このような相関関係に基づいて、コア領域のＮＢＯＨＣ量（重水素処理前の測定で推定し得る量）にクラッド領域分の重み付けを行うことによって、光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を推定し得る。
【０１０３】
本実施例１におけるここまでの過程が、光ファイバ全体のＮＢＯＨＣ量を推定するための推定方法の実施例に相当する。
【０１０４】
なお図５に示されるＮＢＯＨＣによる吸収ピークと処理完了までに必要な時間（大気中放置時間）との相関から、この光ファイバを同条件で重水素処理した場合の大気中放置に必要な時間は３５．５時間と見積もられた。
そして実際にこの光ファイバを、重水素濃度２％、重水素暴露時間３ｈｒ、重水素暴露温度室温（２３℃）で重水素処理をおこなったところ、大気放置に必要な時間は３５．９時間であった。したがって、短波長損失を測定して、実績相関と比較することによって、重水素処理する以前に重水素処理が完了するまでの時間を見積もることが可能であることが明らかである。
【０１０５】
ここで、重水素濃度２％、重水素暴露時間３ｈｒ、重水素暴露温度室温（２３℃）で重水素処理した後の、大気中放置時間と光ファイバ中心における重水素濃度との関係を、前記（１）〜（３）式の拡散方程式にしたって調べた結果を図６に示す。
放置時間全体で光ファイバ中心に向かった重水素を求めるため、図６の結果を時間積分すれば、図７に示す結果が得られた。図７における３５．５時間付近を拡大したのが図８である。
【０１０６】
図７、図８から、同じ重水素量をファイバ中心に向かわせるためには温度を上げることが有効であることが分かる。そして図９、図１０に示した手法にしたがって、大気中放置における雰囲気温度を、例えば２３℃から３０℃に雰囲気温度を上げることによって、３５．５時間を要していた放置時間を、２７時間程度まで短縮できることが判明した。原理的には７０〜８０℃まで上げてやれば、最短の放置時間１０時間程度で処理が完了することが分かる。
【０１０７】
そこで、本実施例では、大気中放置温度を、従来の一般的な大気中放置温度である室温（２３℃）よりも高い４０℃で実施することに決定した。なおその場合の大気中放置時間は１９時間で足りると推定される。
【０１０８】
以上までが、重水素による光ファイバ処理方法の実施例における大気中放置条件決定工程Ｓ０に相当する。
【０１０９】
その後、同じ光ファイバについて、重水素濃度２％（重水素以外は空気）、重水素暴露時間３ｈｒ、重水素暴露温度室温（２３℃）、雰囲気圧力１気圧で、実際に重水素含有ガス暴露工程Ｓ１を実施し、直ちに、前述のようして決定された大気中放置雰囲気温度４０℃にて、放置時間２０時間の拡散工程Ｓ２を実施した。
その結果、６３０ｎｍのピークが存在しないこと、すなわち本実施例の重水素処理によって実質的にＮＢＯＨを消滅させることができたことが確認された。そして本実施形態では、大気中放置時間を約１５時間短縮することができ、これは推定通りであった。
【０１１０】
以上の実施例から、重水素処理を行うにあたり、拡散工程の大気中放置温度を適切に決定して、大気中放置時間を従来よりも短縮し、トータルの処理時間を短縮し得ることが明らかとなった。
【０１１１】
以上、本発明の好ましい実施形態および実施例を説明したが、本発明はこれらの実施形態および実施例に限定されないことはもちろんである。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。
【符号の説明】
【０１１２】
Ｓ０・・・大気中放置条件決定工程（非酸素架橋性雰囲気中放置条件決定工程）、Ｓ０１・・・第１の段階、Ｓ０２・・・第２の段階、Ｓ０３・・・第３の段階、Ｓ０１１・・・第１の過程、Ｓ０１２・・・第２の過程、Ｓ０１３・・・第３の過程、Ｓ２・・・重水素含有ガス暴露工程（酸素架橋性元素含有ガス暴露工程）、Ｓ３・・・拡散工程（大気中放置）
【図１】
0006437747.tif 000004
【図２】
0006437747.tif 000005
【図３】
0006437747.tif 000006
【図４】
0006437747.tif 000007
【図５】
0006437747.tif 000008
【図６】
0006437747.tif 000009
【図７】
0006437747.tif 000010
【図８】
0006437747.tif 000011
【図９】
0006437747.tif 000012
【図１０】
0006437747.tif 000013
【図１１】
0006437747.tif 000014