(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＧａＮ複合基板の作製方法であって、
下地基板の上にＧａＮ層を（０００１）面が基板面と平行になるようにエピタキシャル形成してなるテンプレート基板の上に多結晶アルミナ層を１０ｎｍ〜２００ｎｍの厚みに形成するアルミナ層形成工程と、
前記多結晶アルミナ層に対し複数の開口部を離散的に形成するとともに、前記ＧａＮ層に対し前記複数の開口部のそれぞれに連通する複数の凹部を形成することによって、それぞれにおいて一の前記開口部と一の前記凹部とが連通する複数の連通凹部を形成する連通凹部形成工程と、
前記複数の開口部が形成された前記多結晶アルミナ層をマスク層とするとともに、前記複数の凹部が形成された前記ＧａＮ層を種結晶層として、Ｎａフラックス法によって前記複数の凹部を成長の起点として前記マスク層の上面全体を覆うＧａＮ厚膜層を形成する厚膜層形成工程と、
を備え、
前記連通凹部形成工程においては、
前記開口部のピッチが２０μｍ〜１００μｍであり、
前記開口部の平面サイズが３μｍ〜１５μｍであり、
前記平面サイズに対する前記ピッチの比が２以上１０以下であり、
前記凹部の深さが０．０５μｍ以上であり、
かつ、
前記開口部の最近接方向が前記ＧａＮ層におけるａ軸方向と合致するように、
前記連通凹部を形成する、
ことを特徴とするＧａＮ複合基板の作製方法。
【請求項２】
請求項１に記載のＧａＮ複合基板の作製方法であって、
前記連通凹部形成工程においては、前記複数の開口部のそれぞれの形状が正六角形または円形である前記複数の連通凹部を、基板面に平行な面において所定の平面格子の格子点となる位置に形成する、
ことを特徴とするＧａＮ複合基板の作製方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のＧａＮ複合基板の作製方法であって、
前記連通凹部形成工程が、
前記多結晶アルミナ層の上にＮｉマスクを形成するＮｉマスク形成工程と、
ＲＩＥによって前記Ｎｉマスクの開口部において前記多結晶アルミナ層および前記ＧａＮ層を連続的にエッチングすることによって前記複数の連通凹部を形成するエッチング工程と、
前記Ｎｉマスクを除去するＮｉマスク除去工程と、
を備えることを特徴とするＧａＮ複合基板の作製方法。
【請求項４】
ＧａＮ自立基板を作製する方法であって、
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の方法によってＧａＮ複合基板を作製する複合基板作製工程と、
前記複合基板作製工程によって作製した前記ＧａＮ複合基板を急速加熱することによって、前記ＧａＮ厚膜層のうち前記連通凹部に形成された第１の部分以外の部分である第２の部分を前記マスク層および前記第１の部分から分離させる分離工程と、
を備え、
前記第２の部分をＧａＮ自立基板として得る、
ことを特徴とするＧａＮ自立基板の作製方法。
【請求項５】
下地基板の上に（０００１）面が基板面と平行になるようにＧａＮからなる種結晶層をエピタキシャル形成してなるテンプレート基板と、
前記テンプレート基板の上に多結晶アルミナにて形成されてなり、離散的に設けられた複数の開口部を有するマスク層と、
ＧａＮからなる厚膜層と、
を備え、
前記マスク層に設けられた前記複数の開口部と、前記種結晶層に設けられた、前記複数の開口部のそれぞれに連通する複数の凹部とによって、それぞれにおいて一の前記開口部と一の前記凹部とが連通する複数の連通凹部が形成されてなり、
前記厚膜層が、前記複数の連通凹部内に埋設されてなる第１の部分と、前記第１の部分から連続するとともに前記マスク層の上面全体を覆う第２の部分とを有してなり、
前記マスク層の厚みが１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、
前記開口部のピッチが２０μｍ〜１００μｍであり、
前記開口部の平面サイズが３μｍ〜１５μｍであり、
前記平面サイズに対する前記ピッチの比が２以上１０以下であり、
前記凹部の深さが０．０５μｍ以上であり、
前記開口部の最近接方向が前記種結晶層におけるａ軸方向と合致してなる、
ことを特徴とするＧａＮ複合基板。
【請求項６】
請求項５に記載のＧａＮ複合基板であって、
前記厚膜層においては、前記第１の部分において転位密度が最も大きく、前記第１の部分から前記第２の部分の上面に向かうほど転位密度が小さい
ことを特徴とするＧａＮ複合基板。
【請求項７】
請求項５または請求項６に記載のＧａＮ複合基板であって、
前記厚膜層の前記第２の部分の上面における転位密度が９×１０５ｃｍ−２以上１×１０７ｃｍ−２未満である、
ことを特徴とするＧａＮ複合基板。
【請求項８】
請求項５ないし請求項７のいずれかに記載のＧａＮ複合基板であって、
前記複数の開口部のそれぞれの形状が正六角形または円形であり、
前記複数の連通凹部は、基板面に平行な面において所定の平面格子の格子点となる位置に配置されてなる、
ことを特徴とするＧａＮ複合基板。
【請求項９】
請求項５ないし請求項８のいずれかに記載のＧａＮ複合基板であって、
前記厚膜層の前記第２の部分が、前記ＧａＮ複合基板を急速加熱した場合に前記マスク層および前記第１の部分から分離されることによる自立基板化が可能に設けられてなる、
ことを特徴とするＧａＮ複合基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＧａＮ結晶からなる基板に関し、特にその製法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＧａＮなどの１３族窒化物（III族窒化物）からなる１３族窒化物半導体は、青色発光デバイス用材料として優れているほか、近年は、携帯電話などに用いられる高速電子デバイス用材料としても注目されている。これらのデバイスの特性は、１３族窒化物半導体自体の品質に強い影響を受けるため、高品質（低転位）な１３族窒化物半導体が求められている。係る１３族窒化物半導体の低転位化を実現するべく、シリコン酸化物やシリコン窒化物などからなるマスクを用いた横方向選択成長により１３族窒化物半導体の結晶成長時の転位挙動を制御する態様がすでに公知である（例えば、非特許文献１および非特許文献２参照）。
【０００３】
また、従来の１３族窒化物半導体は異種材料からなる下地基板上に結晶成長させて供されるのが一般的であったが、これに代わり、１３族窒化物の単結晶自立基板を作製する手法についても、種々の方策が提案されている。その一つとして、後工程における剥離を可能とするべく、１３族窒化物の厚膜を形成するに先立って、種基板上にマスクや異種材料層、あるいは空隙などを形成しておくという手法が、すでに公知である（例えば、特許文献１および非特許文献３参照）。さらには、マスク形成による剥離をＮａフラックス法によって成長させた１３族窒化物厚膜の自立基板化に適用した技術もすでに公知である（例えば、特許文献２ないし特許文献５参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１６２８８７号公報
【特許文献２】特開２０１３−２０３６１７号公報
【特許文献３】国際公開第２０１２／１２８３７８号
【特許文献４】特許第５１００９１９号公報
【特許文献５】特開２０１０−１６３２８８号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Akira Usui, Haruo Sunakawa, Akira Sakai, and A. Atsushi Yamaguchi, "Thick GaN Epitaxial Growth with Low Dislocation Density by Hydride Vapor Phase Epitaxy", Jpn. J. App. Phys. Vol.36(1997), pp.L899-L902.
【非特許文献２】Kelvin Linthicum, Thomas Gehrke, Darren Thomson, Eric Carison, Pradeep Rajagopal, Tim Smith, Dale Batchelor, and Robert Davis, "Pendeoepitaxy of galium nitride thin films", Applied Physics Letters 75, 196(1999), P.196-198.
【非特許文献３】Yusuke Mori, Mamora Imade, and Mihoko Maruyama, "Growth of Bulk GaN Crystal by Na Flux Method"
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献２ないし特許文献５に開示された手法によれば、Ｎａフラックス法により高品質なＧａＮの自立基板を作製することが可能ではあるが、さらなる低転位化が求められている。
【０００７】
しかしながら、非特許文献１や非特許文献２に開示されているようなシリコン酸化物やシリコン窒化物などからなるマスクを適用してＮａフラックス法を行うと、マスクを構成するシリコン原子がフラックス中に溶解し、結晶成長が阻害されてしまうため、好ましくない。
【０００８】
また、特許文献１に開示された手法をＮａフラックス法による厚膜成長に適用した場合、再現性よく剥離を行うことは難しいことが、本発明の発明者によって確認されている。
【０００９】
さらには、非特許文献３にはコアレッセンス部においては転位粒界は発生しないと記載されているものの、本発明の発明者が非特許文献３に開示された手法をＮａフラックス法による厚膜成長に適用した場合、転位粒界が高頻度で発生した。
【００１０】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、従来よりも低転位化されたＧａＮ複合基板さらにはＧａＮ自立基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、第１の発明は、ＧａＮ複合基板の作製方法であって、下地基板の上にＧａＮ層を（０００１）面が基板面と平行になるようにエピタキシャル形成してなるテンプレート基板の上に多結晶アルミナ層を１０ｎｍ〜２００ｎｍの厚みに形成するアルミナ層形成工程と、前記多結晶アルミナ層に対し複数の開口部を離散的に形成するとともに、前記ＧａＮ層に対し前記複数の開口部のそれぞれに連通する複数の凹部を形成することによって、それぞれにおいて一の前記開口部と一の前記凹部とが連通する複数の連通凹部を形成する連通凹部形成工程と、前記複数の開口部が形成された前記多結晶アルミナ層をマスク層とするとともに、前記複数の凹部が形成された前記ＧａＮ層を種結晶層として、Ｎａフラックス法によって前記複数の凹部を成長の起点として前記マスク層の上面全体を覆うＧａＮ厚膜層を形成する厚膜層形成工程と、を備え、前記連通凹部形成工程においては、前記開口部のピッチが２０μｍ〜１００μｍであり、前記開口部の平面サイズが３μｍ〜１５μｍであり、前記平面サイズに対する前記ピッチの比が２以上１０以下であり、前記凹部の深さが０．０５μｍ以上であり、かつ、前記開口部の最近接方向が前記ＧａＮ層におけるａ軸方向と合致するように、前記連通凹部を形成する、ことを特徴とする。
【００１２】
第２の発明は、第１の発明のＧａＮ複合基板の作製方法であって、前記連通凹部形成工程においては、前記複数の開口部のそれぞれの形状が正六角形または円形である前記複数の連通凹部を、基板面に平行な面において所定の平面格子の格子点となる位置に形成する、ことを特徴とする。
【００１３】
第３の発明は、第１または第２の発明のＧａＮ複合基板の作製方法であって、前記連通凹部形成工程が、前記多結晶アルミナ層の上にＮｉマスクを形成するＮｉマスク形成工程と、ＲＩＥによって前記Ｎｉマスクの開口部において前記多結晶アルミナ層および前記ＧａＮ層を連続的にエッチングすることによって前記複数の連通凹部を形成するエッチング工程と、前記Ｎｉマスクを除去するＮｉマスク除去工程と、を備えることを特徴とする。
【００１５】
第４の発明は、第１ないし第３のいずれかの発明の方法によってＧａＮ複合基板を作製する複合基板作製工程と、前記複合基板作製工程によって作製した前記ＧａＮ複合基板を急速加熱することによって、前記ＧａＮ厚膜層のうち前記連通凹部に形成された第１の部分以外の部分である第２の部分を前記マスク層および前記第１の部分から分離させる分離工程と、を備え、前記第２の部分をＧａＮ自立基板として得る、ことを特徴とする。
【００１７】
第５の発明は、ＧａＮ複合基板であって、下地基板の上に（０００１）面が基板面と平行になるようにＧａＮからなる種結晶層をエピタキシャル形成してなるテンプレート基板と、前記テンプレート基板の上に多結晶アルミナにて形成されてなり、離散的に設けられた複数の開口部を有するマスク層と、ＧａＮからなる厚膜層と、を備え、前記マスク層に設けられた前記複数の開口部と、前記種結晶層に設けられた、前記複数の開口部のそれぞれに連通する複数の凹部とによって、それぞれにおいて一の前記開口部と一の前記凹部とが連通する複数の連通凹部が形成されてなり、前記厚膜層が、前記複数の連通凹部内に埋設されてなる第１の部分と、前記第１の部分から連続するとともに前記マスク層の上面全体を覆う第２の部分とを有してなり、前記マスク層の厚みが１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、前記開口部のピッチが２０μｍ〜１００μｍであり、前記開口部の平面サイズが３μｍ〜１５μｍであり、前記平面サイズに対する前記ピッチの比が２以上１０以下であり、前記凹部の深さが０．０５μｍ以上であり、前記開口部の最近接方向が前記種結晶層におけるａ軸方向と合致してなる、ことを特徴とする。
【００１８】
第６の発明は、第５の発明のＧａＮ複合基板であって、前記厚膜層においては、前記第１の部分において転位密度が最も大きく、前記第１の部分から前記第２の部分の上面に向かうほど転位密度が小さいことを特徴とする。
【００１９】
第７の発明は、第５または第６の発明のＧａＮ複合基板であって、前記厚膜層の前記第２の部分の上面における転位密度が９×１０５ｃｍ−２以上１×１０７ｃｍ−２未満である、ことを特徴とする。
【００２０】
第８の発明は、第５ないし第７のいずれかの発明のＧａＮ複合基板であって、前記複数の開口部のそれぞれの形状が正六角形または円形であり、前記複数の連通凹部は、基板面に平行な面において所定の平面格子の格子点となる位置に配置されてなる、ことを特徴とする。
【００２２】
第９の発明は、第５ないし第８のいずれかの発明のＧａＮ複合基板であって、前記厚膜層の前記第２の部分が、前記ＧａＮ複合基板を急速加熱した場合に前記マスク層および前記第１の部分から分離されることによる自立基板化が可能に設けられてなる、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２５】
第１ないし第３および第５ないし第９の発明によれば、表面における転位が従来よりも低減されてなるＧａＮ厚膜層を備えてなり、かつ、一方主面における転位が従来よりも低減されてなるＧａＮ自立基板を得ることができるＧａＮ複合基板を得ることができる。
【００２６】
特に、第１ないし第３の発明によれば、種結晶層に設けた凹部がＧａＮ厚膜層の成長の起点となるので、ＧａＮ厚膜層の形成途中における転位の合体消失が生じやすくなり、ＧａＮ厚膜層の表面における転位が好適に低減される。また、マスク層を多結晶アルミナにて設けることで、マスク層がＮａフラックスに溶解することが好適に抑制されてなる。
【００２７】
また、第４および第９の発明によれば、一方主面における転位が従来よりも低減されてなるＧａＮ自立基板を得ることができる。
【００２８】
より詳細には、第４および第９の発明によれば、ＧａＮ厚膜層をＮａフラックス法にて形成する場合、多結晶アルミナからなるマスク層はＧａＮ厚膜層の成長の起点とはならない、という性質により、ＧａＮ厚膜層はマスク層から分離容易な状態に形成されるので、分離によるＧａＮ自立基板化を容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】複合基板１０の構成を模式的に示す断面図である。
【図２】複合基板１０の作製途中の様子を段階的に示す図である。
【図３】マスク層３の様子を例示する図である。
【図４】Ｎａフラックス法によるＧａＮ厚膜層４の形成の様子を模式的に示す断面図である。
【図５】ＧａＮ層２αの表面の様子を例示する図である。
【図６】ＧａＮ厚膜層４の表面の様子を示す図である。
【図７】複合基板１０の自立基板化について説明するための図である。
【図８】自立基板４ｓの裏面ＳｂのＣＬ像の一例である。
【図９】自立基板４ｓの外観写真である。
【図１０】比較例に係る複合基板１１０の構成を示す図である。
【図１１】比較例に係る複合基板２１０の構成を示す図である。
【図１２】比較例に係る試料ａについて、ＧａＮ厚膜層４の表面のＳＥＭ像およびＣＬ像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
本明細書中に示す周期表の族番号は、１９８９年国際純正応用化学連合会（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｕｎｉｏｎ  ｏｆ  Ｐｕｒｅ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ：ＩＵＰＡＣ）による無機化学命名法改訂版による１〜１８の族番号表示によるものであり、１３族とはアルミニウム（Ａｌ）・ガリウム（Ｇａ）・インジウム（Ｉｎ）等を指し、１４族とは、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、スズ（Ｓｎ）、鉛（Ｐｂ）等を指し、１５族とは窒素（Ｎ）・リン（Ｐ）・ヒ素（Ａｓ）・アンチモン（Ｓｂ）等を指す。
【００３１】
＜ＧａＮ複合基板の概要＞
図１は、本発明の実施の形態に係る複合基板（ＧａＮ複合基板）１０の構成を模式的に示す断面図である。図１に示すように、複合基板１０は、下地基板１と、種結晶層２と、複数の開口部（貫通孔）３ｈを有するマスク層３と、ＧａＮ厚膜層４とを主として備える。
【００３２】
複合基板１０は、概略、下地基板１の一方主面上に種結晶層２を形成してなるテンプレート基板の該種結晶層２上にマスク層３を設けた後、係るマスク層３の開口部３ｈによって結晶成長状態を制御しつつ種結晶層２上にＧａＮ厚膜層４を形成してなるものであるが、マスク層３の形成態様および種結晶層２の形状に特徴を有するものとなっている。
【００３３】
なお、複合基板１０は、後述する態様にてＧａＮ厚膜層４を分離することにより、ＧａＮ単結晶自立基板を得ることができるものであるほか、それ自体が種々のデバイス等を作製する際の基板となり得るものである。
【００３４】
下地基板１は、その主面上に上述の各層を好適に積層形成するためのものである。下地基板１としては、単結晶Ｃ面サファイア基板を用いるのが好適である。そのサイズには特段の制限はないが、取り扱いの容易さという点からは、直径が数インチ程度で、厚みが数百μｍ〜数ｍｍ程度のものが好適である。
【００３５】
種結晶層２は、ＧａＮにて１０００ｎｍ〜６０００ｎｍ程度の厚みにエピタキシャル形成されてなる。より詳細には、種結晶層２は、下地基板１上にＧａＮにて２０ｎｍ〜１００ｎｍ程度の厚みに形成された低温バッファ層２Ｌの上に、（０００１）面（Ｃ面）が下地基板１の基板面と略平行になる態様にて形成されてなる。
【００３６】
ただし、種結晶層２には、それぞれが基板法線方向（下地基板１の法線の方向）においてマスク層３の対応する開口部３ｈと連通する、複数の柱状の（有底筒状の）凹部２ｈが離散的に設けられてなる。これにより、本実施の形態に係る複合基板１０は、それぞれの凹部２ｈと対応する開口部３ｈとが連通した有底筒状の凹部Ｈを複数備えるものとなっている。以降、係る凹部を連通凹部Ｈと称する。なお、凹部２ｈの底面は基板法線方向と直交してなる。
【００３７】
複数の開口部３ｈを有するマスク層３は、ＧａＮ厚膜層４の形成に際してマスクとして機能する層である。マスク層３は、種結晶層２の上に、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）にて形成されてなる多結晶層である。なお、詳細は後述するが、マスク層３を設けるプロセスにおいて開口部３ｈを形成する際に、種結晶層２の凹部２ｈが併せて形成される。マスク層３は、１０ｎｍ〜２００ｎｍの厚みに形成されてなるのが好ましい。係る場合、マスク層３はＧａＮ厚膜層４を形成する際にマスクとして好適に機能する。なお、アルミナからなるマスク層３を用いるのは、シリコン酸化物やシリコン窒化物からなるマスクを用いる場合とは異なり、ＧａＮ厚膜層４をＮａフラックス法にて形成する場合において、Ｎａフラックスに溶解することがないからである。
【００３８】
なお、基板法線方向に垂直な断面（基板面に平行な面）における連通凹部Ｈの形状（凹部２ｈおよび開口部３ｈの形状）は、正多角形や円形などの等方的なものであることが好ましく、特に、正六角形であることが好ましい。
【００３９】
また、連通凹部Ｈは、基板面に平行な面において六方平面格子や正方平面格子などの平面格子をなすように（より具体的にはそれらの平面格子の格子点位置に）設けられるのが好ましい。係る場合において、連通凹部Ｈのピッチｐは１５μｍ〜１００μｍであればよく、２０μｍ〜１００μｍであることが好ましい。連通凹部Ｈの平面サイズｓは、１μｍ〜２０μｍであればよい。ここで、連通凹部Ｈの平面サイズとは、連通凹部Ｈの形状が正多角形の場合には、ある一辺とこれに対向する辺もしくは頂点との間の距離を意味し、連通凹部Ｈの形状が円形の場合には、直径を意味する。
【００４０】
ＧａＮ厚膜層４は、ＧａＮからなる単結晶層であり、マスク層３の上面全体を覆う態様にて、２０μｍ〜２０００μｍの厚みに形成されてなるほか、連通凹部Ｈに埋設された部位である初期成長部４ａを有する。
【００４１】
ＧａＮ厚膜層４は、種結晶層２のうち、マスク層３で被覆されていない開口部３ｈの下方に位置する部位、つまりは凹部２ｈを起点として、初期成長部４ａから順次に形成されてなる。それゆえ、本実施の形態においては、凹部２ｈの下地基板１に平行なＣ面である底面のみならず、凹部２ｈの側面もがＧａＮ厚膜層４の成長の起点となっている点で、特徴的である。
【００４２】
ＧａＮ厚膜層４は、Ｎａフラックス法によって形成されるのが好適である。ＧａＮ厚膜層４の厚みに特段の制限はなく、Ｎａフラックス法によって形成可能な範囲で所望される厚みに形成されていればよい。
【００４３】
＜複合基板１０の作製手順と作用効果＞
上述のような構成を有する本実施の形態に係る複合基板１０は、その作製手順に特徴を有するとともに、係る作製手順に由来した作用効果を奏するものとなっている。以下、それらについて説明する。図２は、複合基板１０の作製途中の様子を段階的に示す図である。
【００４４】
初めに、図２（ａ）に示すように、下地基板１上に、ＭＯＣＶＤ法などの公知のエピタキシャル形成手法によって、低温バッファ層２Ｌと、均一な厚みのＧａＮ層２αとを形成する。ＭＯＣＶＤ法による場合であれば、少なくともＧａについての有機金属（ＭＯ）原料ガスであるトリメチルガリウム（ＴＭＧ）と、アンモニアガス（ＮＨ３ガス）と、水素ガスと、窒素ガスとをリアクタ内に供給可能に構成されてなる、公知のＭＯＣＶＤ炉を用いることができる。
【００４５】
具体的には、Ｃ面単結晶サファイア基板である下地基板１をＭＯＣＶＤ炉のサセプタ上に載置した状態で、所定の成長条件を与えることで、低温バッファ層２ＬおよびＧａＮ層２αをこの順に成長させる。
【００４６】
例えば、以下のような条件で各層を成長させればよい。係る場合、ＧａＮ層２αが、（０００１）面が下地基板１の基板面と略平行になる態様にてエピタキシャル形成される。
【００４７】
なお、本実施の形態において、１５族／１３族ガス比とは、１３族原料であるＴＭＧの供給量に対する１５族原料であるアンモニアガスの供給量の比（モル比）である。
【００４８】
低温バッファ層２Ｌ：
形成温度（サセプタ加熱温度）→４５０℃〜５５０℃；
リアクタ内圧力→１０ｋＰａ〜１０３ｋＰａ；
原料キャリアガス→水素；
１５族／１３族ガス比→１０００〜２０００；
厚み→２０ｎｍ〜１００ｎｍ。
【００４９】
ＧａＮ層２α：
形成温度→１０００℃〜１２００℃；
リアクタ内圧力→１０ｋＰａ〜１０３ｋＰａ；
原料キャリアガス→水素；
１５族／１３族ガス比→１０００〜３０００；
厚み→１０００ｎｍ〜６０００ｎｍ。
【００５０】
続いて、図２（ｂ）に示すように、ＧａＮ層２α上に、均一な厚みの多結晶アルミナ層３αを形成する。多結晶アルミナ層３αの形成は、電子ビーム真空蒸着法により行うのが好適である。
【００５１】
例えば、ＧａＮ層２αが形成された下地基板１を公知の電子ビーム蒸着装置のサセプタ上に載置した状態で、所定の成長条件を与えることで、多結晶アルミナ層３αをこの順に成長させる。
【００５２】
基板温度→１００℃〜５００℃；
装置内圧力→３×１０−６Ｐａ〜３×１０−４Ｐａ；
厚み→１０ｎｍ〜２００ｎｍ。
【００５３】
続いて、以上の手順にて得られたＧａＮ層２αおよび多結晶アルミナ層３αに連通凹部Ｈ（開口部３ｈおよび凹部２ｈ）を形成する。
【００５４】
まず、図２（ｃ）に示すように、多結晶アルミナ層３αの上面に、連通凹部Ｈ形成用のマスクとして、金属Ｎｉ薄膜からなり、かつ複数の開口部５ｈを有するＮｉマスク５を形成する。開口部５ｈは、続くプロセスにて形成しようとする連通凹部Ｈの断面形状と同じ平面形状にて、多結晶アルミナ層３αの上面における連通凹部Ｈの形成対象領域ＲＥ１（図２（ｄ））の上方位置に設けられる。
【００５５】
係るＮｉマスク５の形成は、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを組み合わせることによって行うのが好適である。Ｎｉマスク５は、５０ｎｍ〜５００ｎｍ程度の厚みに形成すればよい。
【００５６】
Ｎｉマスク５における開口部５ｈの形成位置およびサイズを調整することで、連通凹部Ｈのピッチｐおよびサイズ（平面サイズ）ｓを所望の条件に定めることができる。
【００５７】
係るＮｉマスク５の形成に続いて、図２（ｄ）に矢印ＡＲ１にて示すように、連通凹部Ｈの形成対象領域ＲＥ１に対してＲＩＥ（反応性イオンエッチング）を行い、多結晶アルミナ層３αとＧａＮ層２αとを連続的にエッチングすることによって連通凹部Ｈを形成する。
【００５８】
なお、連通凹部Ｈの深さは、エッチング条件を調整することによって種々に違えることが可能であるが、本実施の形態においては、種結晶層２に形成される凹部２ｈの深さが５０ｎｍ〜５０００ｎｍとなるように、連通凹部Ｈを形成するのが好ましい。
【００５９】
連通凹部Ｈが形成されると、ウェットエッチング処理することにより、Ｎｉマスク５を除去する。エッチング液としては、例えば酢酸、硝酸、硫酸、燐酸、純水の混合液が適用可能であるほか、Ｎｉをエッチング可能なものであれば、市販のエッチング液が使用される態様であってもよい。これにより、図２（ｅ）に示すように、凹部２ｈを有する種結晶層２および開口部３ｈを有するマスク層３が形成されたことになる。
【００６０】
図３は、マスク層３の様子を例示する図である。図３（ａ）は上面のレーザー顕微鏡像であり、図３（ｂ）はそのＡ−Ａ’断面における走査像であり、図３（ｃ）は該マスク層３の設計サイズを示す図である。
【００６１】
図３においては、５０ｎｍの厚みに形成してなるとともに、開口部３ｈ（連通凹部Ｈ）の平面形状が正六角形であるマスク層３を例示している。なお、係るマスク層３において、開口部３ｈは、基板面に平行な面において六方平面格子の格子点位置に設けられてなる。しかも、隣り合う開口部３ｈ同士が最近接する方向（開口部最近接方向）が、種結晶層２をなすＧａＮのａ軸方向と一致させられてなる。そして、基板面に平行な面において開口部最近接方向と直交する方向がｍ軸方向となっている。
【００６２】
図３（ａ）からは、開口部３ｈ（連通凹部Ｈ）がほぼ、図３（ｃ）に示すピッチｐ＝３０μｍ、サイズｓ＝１０μｍという設計サイズの通りに形成されてなることが確認される。また、図３（ｂ）の走査像と、マスク層３の厚みが５０ｎｍであるということから、連通凹部Ｈのうち、種結晶層２において凹部２ｈとなっている部分の深さが１μｍであることも確認される。
【００６３】
上述した態様にて連通凹部Ｈを形成した後、最後に、Ｎａフラックス法によってＧａＮ厚膜層４を形成する。
【００６４】
例えば、下地基板１上に種結晶層２およびマスク層３を形成してなる積層構造体をアルミナるつぼの底に水平に配置したうえで、該アルミナるつぼ内に、金属ナトリウム、金属ガリウム、炭素を充填する。それぞれの充填量は、金属ナトリウムが１０ｇ〜３０ｇ、金属ガリウムが５ｇ〜１５ｇ、炭素が５０ｍｇ〜２００ｍｇであり、金属ガリウムがモル比で金属ナトリウムの５／１００〜３５／１００程度、炭素がモル比で金属ナトリウムの０．３／１００〜３／１００程度であるのが好ましい。
【００６５】
係るアルミナるつぼを、内部に窒素ガスを導入可能な密閉容器内に入れた後、該密閉容器を、水平回転可能なステージを有するとともに窒素ガスを充填可能な加熱容器の当該ステージ上に載置する。
【００６６】
そして、ステージを断続的に水平回転させながら、密閉容器の温度を８４０℃〜８８０℃の所定温度とし、圧力を３．０ＭＰａ〜５．０ＭＰａの所定値として３０時間〜６０時間保持する。
【００６７】
その後、室温まで自然冷却すると、アルミナるつぼの中から、マスク層３の上面にＧａＮ厚膜層４が３００μｍ〜６００μｍの厚みに形成されてなる積層構造体が得られる。
【００６８】
ただし、形成直後のＧａＮ厚膜層４の表面には凹凸が存在する。そこで、研磨処理によって該表面を平坦化させることで、２５０μｍ〜５５０μｍ程度の厚みを有しかつ表面が平坦なＧａＮ厚膜層４を得る。これにより、図２（ｆ）および図１に示す複合基板１０が得られる。
【００６９】
図４は、Ｎａフラックス法によるＧａＮ厚膜層４の形成の様子を模式的に示す断面図である。図４においては、成長途中段階におけるＧａＮ層の結晶成長面４ｆを破線にて示している。
【００７０】
図４に示すように、ＧａＮ厚膜層４は、凹部２ｈを起点として、より詳細には凹部２ｈの底面と底面近傍の側部とを起点として、結晶成長していく。そして、連通凹部Ｈ内に初期成長部４ａを形成した後は、マスク層３の上面を覆いさらにはその厚みを増していく。Ｎａフラックス法による結晶成長の場合、気相法による場合と違って、アルミナからなるマスク層３の上面（マスク層３とＧａＮ厚膜層４との界面Ｉ）は成長の起点とはならないため、ＧａＮ厚膜層４はあくまで、初期成長部４ａから順次に成長し、マスク層３の上面に広がっていく。これはすなわち、マスク層３によってＧａＮ厚膜層４の形成過程が制御されていることを意味する。
【００７１】
また、係るＧａＮ厚膜層４の成長の際、凹部２ｈにおける種結晶層２との界面から多数の転位ｄが生じ、ＧａＮ厚膜層４内を伝播していく。それゆえ、初期成長部４ａにおいては転位密度が高いものの、多くの転位ｄ（ｄ１）は、成長途中の段階でコアレッセンス部などで互いに合体消失する。しかも、平坦な種結晶層の表面にマスクが形成され、マスクの貫通口の底部が成長起点とされる場合や、上面が平坦な凸部が形成され、該上面が成長起点とされる場合など、成長起点が基板法線方向に垂直な面のみとなっておりそれゆえに転位が基板法線方向に伝播しやすい従来技術の場合とは異なり、本実施の形態の場合、凹部２ｈの底面に加えこれに直交する側面もが成長の起点となっているので、係る凹部２ｈの側面から伝播する転位ｄと底面から伝播する転位ｄとが合体消失する機会が多い。それゆえ、本実施の形態の場合、最終的にＧａＮ厚膜層４の上面にまで貫通する転位ｄ（ｄ２）は、限定的なものとなっている。
【００７２】
しかも、上述したようにＧａＮ厚膜層４はマスク層３の上面からは成長しないので、マスク層３から転位ｄが伝播することもない。
【００７３】
その結果として、本実施の形態に係る複合基板１０においては、ＧａＮ厚膜層４は、初期成長部４ａにおいて転位密度が最も大きく、その表面（ガリウム面）側（上面側）に向かうほど転位密度が小さいという特徴を有するものとなっている。
【００７４】
図５は、連通凹部Ｈの形成によってマスク層３となる多結晶アルミナ層３αを形成する前の、種結晶層２となるＧａＮ層２αの表面の様子を例示する図であり、図６は、ＧａＮ厚膜層４の表面の様子を示す図である。図５（ａ）および図６（ａ）がそれぞれＳＥＭ（走査電子顕微鏡）像であり、図５（ｂ）および図６（ｂ）がそれぞれのＣＬ（カソードルミネッセンス）像である。なお、ＣＬ像では、暗点が層表面に存在する欠陥（ほとんどが転位である）を表している。
【００７５】
図５（ａ）および図６（ａ）のＳＥＭ像を対比すると、ＧａＮ層２αおよびＧａＮ厚膜層４の表面の状態には差はなく、いずれもほぼ平坦であると見受けられる。これに対して、図５（ｂ）および図６（ｂ）のＣＬ像を対比すると、前者には多数の暗点が密に存在しているのに対して、後者では離散的で数も少ない。このことは、ＧａＮ厚膜層４において転位が低減されていることを指し示している。
【００７６】
例えば、種結晶層２や初期成長部４ａの転位密度が１×１０９ｃｍ−２以上である場合においても、ＧａＮ厚膜層４の表面（ガリウム面）における転位密度は１×１０７ｃｍ−２未満にまで低減されてなる。なお、転位密度はＣＬ測定によって評価可能である。
【００７７】
すなわち、アルミナからなるマスク層３を設け、かつ、種結晶層２にマスク層３の開口部３ｈと連通する凹部２ｈを設けたうえで、Ｎａフラックス法によりＧａＮ厚膜層４を形成するという手順で作製することで、本実施の形態に係る複合基板１０は、その表面における低転位化が実現されてなるものといえる。
【００７８】
＜自立基板化＞
次に、上述の態様にて得られた複合基板１０から自立基板を得る態様、すなわち自立基板化について説明する。図７は、複合基板１０の自立基板化について説明するための図である。
【００７９】
自立基板化は、複合基板１０を急速加熱装置（ＲＴＡ炉）にて、以下の条件に従って、急速加熱することにより行える。
【００８０】
加熱雰囲気  →  窒素ガスフロー；
昇温速度  →  ５℃/秒〜５０℃/秒；
最高温度  →  ８００℃〜１２００℃；
最高温度保持時間  →  １０秒〜１００秒；
冷却      →  自然冷却。
【００８１】
上述したように、マスク層３の上面は成長の起点とはならないため、図７（ａ）に示す複合基板１０においてマスク層３とＧａＮ厚膜層４とは界面Ｉにおいて互いに接触はしているものの、両者の結合は弱い。それゆえ、係る条件にて複合基板１０を加熱すると、ＧａＮ厚膜層４はマスク層３から容易に剥離される。また、係る剥離に伴い、界面Ｉに沿ってＧａＮ厚膜層４に亀裂Ｉ１が伸展し、初期成長部４ａの分離が生じる。その結果として、初期成長部４ａ以外のＧａＮ厚膜層４が分離される。すなわち、アルミナからなるマスク層３を含んで構成された複合基板１０は、内部に空隙を含まずとも、自立基板化に適した構成を有するものであるともいえる。
【００８２】
初期成長部４ａが分離されたＧａＮ厚膜層４の当該分離面（裏面）を研磨処理することで、図７（ｂ）に示すＧａＮの自立基板４ｓが得られる。
【００８３】
なお、係る自立基板４ｓを好適に得るには、開口部最近接方向をＧａＮのａ軸方向とし、連通凹部Ｈのピッチｐを２０μｍ〜１００μｍとし、サイズｓを、３μｍ〜１５μｍとし、深さを０．０５μｍ以上とすることが好ましい。
【００８４】
好適に得られた自立基板４ｓの一方主面（表面）Ｓａは、ＧａＮ厚膜層４の表面（ガリウム面）であったことから、その転位密度は上述したように１×１０７ｃｍ−２未満となっている。
【００８５】
一方で、マスク層３および初期成長部４ａと接触もしくは連続していた他方主面（裏面）Ｓｂは、窒素面であるが、他方主面Ｓｂにおいては、図７（ｂ）に示すように、分離前に初期成長部４ａをなしていた領域ＲＥａとマスク層３と接していた領域ＲＥｂとでは転位の存在状態が異なっている。具体的には、領域ＲＥａが、領域ＲＥｂよりも相対的に転位密度の高い高転位密度領域となっている。図８は、このことを示す、自立基板４ｓの裏面ＳｂのＣＬ像の一例である。図８に示すＣＬ像においては、暗点が偏在している箇所が六方格子の格子点位置近傍に存在することが確認され、これは、領域ＲＥａの存在位置と合致する。
【００８６】
また、図９は、自立基板４ｓの外観写真である。図９からは、自立基板４ｓが透明なウェハとして得られていることがわかる。
【００８７】
以上、説明したように、本実施の形態によれば、Ｎａフラックス法にてＧａＮ厚膜層を形成するにあたって、マスク層をアルミナにて設け、かつ、種結晶層となるＧａＮ層にマスク層の開口部と連通する凹部を設けておくことで、表面における転位密度が１×１０７ｃｍ−２未満にまで低減されたＧａＮ厚膜層を得ることができる。さらには、該ＧａＮ厚膜層を容易に自立基板化することができる。
【実施例】
【００８８】
マスク層３となる多結晶アルミナ層３αの形成条件および連通凹部Ｈの形成条件を種々に違えて全１６種類の複合基板１０を作製した（試料１、２−１〜２−４、３−１〜３−４、４−１〜４−４、５、６、７）。また、比較例として、マスク層３（多結晶アルミナ層３α）を設けず、凹部２ｈを有する種結晶層２の上にＧａＮ厚膜層４を形成してなる複合基板１１０（試料ａ）と、連通凹部Ｈを形成する際にマスク層３に開口部３ｈを設けるものの凹部２ｈを形成しなかった（ＧａＮ層２αのままとした）複合基板２１０（試料ｂ）とを作製した。図１０は複合基板１１０の構成を示す図であり、図１１は複合基板２１０の構成を示す図である。
【００８９】
初めに、全ての試料に共通に、テンプレート基板を用意した。具体的にはまず、下地基板１として、直径２.５インチ、厚み６３０μｍの単結晶C面サファイア基板を用意した。そして、用意した下地基板１上に、ＭＯＣＶＤ法により、以下の条件に従って、低温バッファ層２ＬとしてのＧａＮ層および連通凹部Ｈ形成後に種結晶層２となるＧａＮ層２αを順に形成することにより、テンプレート基板を作製した。
【００９０】
低温バッファ層２Ｌ：
形成温度→５００℃；
リアクタ内圧力→１００ｋＰａ；
１５族／１３族ガス比→１４００；
厚み→３０ｎｍ。
【００９１】
ＧａＮ層２α：
形成温度→１１００℃；
リアクタ内圧力→１００ｋＰａ；
１５族／１３族ガス比→２０００；
厚み→３０００ｎｍ。
【００９２】
ＧａＮ層２αの表面はいずれも平滑な鏡面となっており、該表面の欠陥密度をＣＬ測定により評価したところ、約１×１０９／ｃｍ２であった。この段階で試料１について得たＧａＮ層２αの表面のＳＥＭ像およびＣＬ像が図５に示したものである。
【００９３】
続いて、試料ａを除き、得られたテンプレート基板のＧａＮ層２αの上に、電子ビーム真空蒸着法により、多結晶アルミナ層３αを成膜した。その際、基板温度は３００℃、装置内圧力は２×１０−４Ｐａとした。なお、厚みについては、試料４−１〜４−４においてそれぞれ５ｎｍ、１０ｎｍ、２００ｎｍ、４００ｎｍとしたほかは、全て５０ｎｍとした。ただし、多結晶アルミナ層３αの厚みを４００ｎｍに設定した試料４−４については、多結晶アルミナ層３αにクラックが生じ、剥離してしまったため、以降の処理の対象から除外した。
【００９４】
試料４−４以外については、続いて、以下のそれぞれ公知の手法を順次に行うことで、連通凹部Ｈ（開口部３ｈおよび凹部２ｈ）を形成した。Ｎｉマスク５の厚みはいずれも１００ｎｍとした。
【００９５】
洗浄→乾燥→レジスト塗布→プリベーク→露光→現像→Ｎｉ真空蒸着→レジスト剥離（リフトオフ）→洗浄→ＲＩＥ→Ｎｉ除去（ウェットエッチング）→洗浄。
【００９６】
係る場合においては、Ｎｉマスク５の開口形状、開口部ピッチ、および開口部サイズを違えることで、連通凹部Ｈの（開口部３ｈの）開口形状、開口部ピッチｐ、および、開口部サイズｓを違えた。また、連通凹部ＨのＲＩＥにおけるエッチング量（エッチング時間）を違えることで、種結晶層２における凹部２ｈの深さを違えた。また、試料によっては、開口部近接方向についても違えた。
【００９７】
より詳細には、試料１の凹部形成条件（開口部形状：六角形、ｐ＝３０μｍ、ｓ＝１０μｍ、開口部最近接方向：ａ軸、凹部２ｈの深さ＝１μｍ）を基準とし、他の試料においては少しずつ試料１と条件を違えた。具体的には、試料２−１〜２−４においては開口部サイズｓをそれぞれ１μｍ、３μｍ、１５μｍ、２０μｍとした。また、試料３−１〜３−４においては開口部ピッチｐをそれぞれ１５μｍ、２０μｍ、１００μｍ、２００μｍとした。また、試料５では凹部２ｈの深さを０．０５μｍとした。また、試料６では開口部最近接方向をｍ軸方向とした。試料７では開口部形状を円形とした。また、比較例である試料ａではＧａＮ層２αの上面にＮｉマスク５が形成されるようにした。同じく比較例である試料ｂでは開口部３ｈのみが形成され、凹部２ｈは形成されないようにした。その他の条件は全て、試料１と同じとした。
【００９８】
続いて、連通凹部Ｈの形成によって得られたマスク層３の上に（試料ａのみ種結晶層２の上に）、Ｎａフラックス法により、ＧａＮ厚膜層４を形成した。ＧａＮ厚膜層４の形成条件は、試料によらず同じとした。
【００９９】
具体的には、まず、あらかじめアルゴン雰囲気のグローブボックス内で、アルミナるつぼ（内径φ８６ｍｍ）の底に連通凹部Ｈ形成後の試料を水平に配置したうえで、金属ナトリウム２０ｇ、金属ガリウム１０ｇ、炭素７８ｍｇ（Ｇａ／Ｎａモル比は１６．５／１００、Ｃ／Ｎａモル比は、０．７５／１００）をアルミナるつぼ内に充填した。アルミナるつぼをステンレス製の内容器に入れ、さらに該内容器を外容器内に入れ、外容器の本体部の開口を窒素導入パイプの付いた蓋体で閉じた。この外容器を、耐圧容器内部の加熱空間に設けられてなり、かつ、あらかじめ真空ベークしてある回転可能な円盤状のステージの上に設置し、耐圧容器に蓋をして密閉した。
【０１００】
なお、耐圧容器は、上下面が円板である円筒形状に形成され、内部にヒータカバーで囲まれた加熱空間となっている。加熱空間は、ヒータカバーの側面に配置された上段ヒータ、中段ヒータ、および、下段ヒータと、ヒータカバーの底面に配置された底部ヒータとによって、温度調節が可能とされてなる。また、ヒータカバーの周囲には断熱材が設けられてなり、これによって加熱空間の断熱性が高められている。さらには、耐圧容器は、窒素ガス配管を通じて窒素ガスボンベから窒素が供給可能とされてなるとともに、真空引き配管を通じて真空ポンプにより減圧可能とされてなる。なお、窒素ガス配管は、加熱空間の内部にも開口しており、加熱空間への窒素ガスの供給流量は、マスフローコントローラによって調整可能となっている。
【０１０１】
ステージは、内部磁石を有する回転シャフトと連結されており、回転シャフトは、その周囲を、耐圧容器の下面と一体化された筒状のケーシングによって覆われている。さらに、ケーシングの外周には筒状の外部磁石が設けられており、図示しないモータによって外部磁石が回転するのに伴って内部磁石が回転することで、回転シャフトひいてはステージが回転する。
【０１０２】
ＧａＮ厚膜層４の形成にあたっては、耐圧容器内を真空ポンプにて０．１Ｐａ以下まで真空引きした。続いて、上段ヒータ、中段ヒータ、下段ヒータ、および、底部ヒータの設定温度をそれぞれ８６０℃、８６０℃、８７０℃、８７０℃とすることにより加熱空間の温度を８６５℃に保ちながら、加熱空間内の圧力が４.０ＭＰａとなるまで窒素ガスボンベから窒素ガスを導入した。
【０１０３】
係る状態で、ステージを回転させることで、外容器を中心軸周りに３０ｒｐｍの速度にて時計回りに断続的に計４０時間回転させ続けた。その際には、加速時間＝１秒、保持時間＝１５秒、減速時間＝１秒、停止時間＝０．５秒とした。
【０１０４】
その後、室温まで自然冷却したのち、耐圧容器の蓋を開けて中からアルミナるつぼを取り出した。アルミナるつぼにエタノールを投入し、金属ナトリウムをエタノールに溶かしたあと、ＧａＮ厚膜層４が形成された積層構造体を回収した。試料３−４を除き、該積層構造体においては、約５００μｍのＧａＮ厚膜層４が成長していた。なお、試料３−４については、ＧａＮ厚膜層４がマスク層３の上面にて会合せず、マスク層３の全面を覆わなかったため、以降の処理および評価は行わなかった。
【０１０５】
ＧａＮ厚膜層４を、表面が平坦でかつ厚みが４００μｍとなるよう研磨処理した。これにより、複合基板１０が得られた。
【０１０６】
得られた複合基板１０について、ＧａＮ厚膜層４の表面の欠陥密度（事実上、転位密度とみなせる）をＣＬ測定により評価した。なお、この段階で試料１について得たＧａＮ厚膜層４の表面のＳＥＭ像およびＣＬ像が図６に示したものである。一方、図１２は、比較例に係る試料ａについて、ＧａＮ厚膜層４の表面のＳＥＭ像およびＣＬ像を示す図である。図１２（ａ）に示すＳＥＭ像における試料ａのＧａＮ厚膜層４表面の様子は、図６（ａ）で示した試料１の様子と差異はないが、図１２（ｂ）に示すＣＬ像では、図６（ｂ）で示した試料１の場合よりも多くの暗点が観察される。係る差異は、試料１の表面は試料ａの表面よりも低転位化されていることを示している。
【０１０７】
さらに、得られた複合基板１０からＧａＮ厚膜層４を（厳密には初期成長部４ａ以外を）分離させる自立基板化を試みた。具体的には、急速加熱装置（ＲＴＡ炉）による以下の条件での急速加熱およびその後自然冷却によるＧａＮ厚膜層４の分離（剥離）と、剥離が行えたＧａＮ厚膜層４を対象とした裏面の研磨とを行った。研磨処理後に得られる自立基板４ｓの厚みは３００μｍとした。
【０１０８】
加熱雰囲気  →  窒素ガスフロー；
昇温速度  →  １０℃/秒；
最高温度  →  １０００℃；
最高温度保持時間  →  ３０秒。
【０１０９】
なお、係る処理により得られた試料１に係る自立基板４ｓの裏面ＳｂのＣＬ像が図８に示したものである。
【０１１０】
全ての試料について、マスク層３となる多結晶アルミナ層３αの形成条件および連通凹部Ｈの形成条件と、開口部ピッチｐと開口部サイズとの比ｐ／ｓと、ＧａＮ厚膜層４の表面欠陥密度と、自立基板化の結果を表１に示す。また、自立基板化が不可な試料についてはその理由についても表１に示している。
【０１１１】
【表１】
0006363455.tif 000002
【０１１２】
なお、表１において「六角形」とは正六角形を意味しており、また、「開口部近接方向」とは開口部最近接方向を意味している。
【０１１３】
表１からは、ともに比較例である試料ａおよび試料ｂではＧａＮ厚膜層４における表面欠陥密度が１×１０７／ｃｍ２以上であるのに対し、ＧａＮ厚膜層４が形成された試料については試料４−１を除いて、表面欠陥密度が９×１０５ｃｍ−２以上１×１０７／ｃｍ２未満（９×１０６ｃｍ−２以下）であることが確認される。
【０１１４】
係る結果は、マスク層３の厚みを１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下とし、種結晶層２の凹部２ｈの深さを０．０５μｍ以上とし、連通凹部Ｈ（開口部３ｈ）のピッチｐを１５μｍ以上１００μｍ以下とした場合には、少なくとも、開口部サイズｓが１μｍ以上２０μｍ以下の場合に、ＧａＮ厚膜層４の表面における転位密度が１×１０７／ｃｍ２未満である複合基板１０が得られることを意味している。また、表１からは、開口部３ｈの形状は正六角形でも円形でもよいことが確認される。
【０１１５】
さらに、表１に示すように、比較例以外で自立基板化が行えたものは、試料１、２−２、２−３、３−２、３−３、４−２、４−３、５、７であった。他の試料については、ＧａＮ厚膜層４の剥離（分離）が行えないか、剥離（分離）時にクラックが発生した。なお、自立基板化が行えた試料における表面欠陥密度は２×１０６ｃｍ−２以上１×１０７／ｃｍ２未満（９×１０６ｃｍ−２以下）であった。
【０１１６】
係る結果は、マスク層３の厚みを１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下とし、種結晶層２の凹部２ｈの深さを０．０５μｍ以上とし、連通凹部Ｈ（開口部３ｈ）のピッチｐを２０μｍ以上１００μｍ以下とし、開口部のサイズｓを３μｍ以上１５μｍ以下とし、かつ、比ｐ／ｓを２以上１０以下とし、さらに開口部最近接方向をＧａＮのａ軸方向と合致させた場合には、複合基板１０からの自立基板化を好適に行うことができ、一方主面における転位密度が１×１０７／ｃｍ２未満である自立基板をえることができることを意味している。
【符号の説明】
【０１１７】
１  下地基板
２  種結晶層
２α  ＧａＮ層
２Ｌ  低温バッファ層
２ｈ  （種結晶層の）凹部
３  マスク層
３α  多結晶アルミナ層
３ｈ  （マスク層の）開口部
４  ＧａＮ厚膜層
４ａ  （ＧａＮ厚膜層の）初期成長部
４ｆ  （ＧａＮ厚膜層の）結晶成長面
４ｓ  自立基板
５  Ｎｉマスク
５ｈ  （Ｎｉマスクの）開口部
１０、１１０、２１０  複合基板
Ｈ  （種結晶層の凹部とマスク層の開口部からなる）連通凹部
Ｉ  （マスク層とＧａＮ厚膜層の）界面
【図１】
0006363455.tif 000003
【図２】
0006363455.tif 000004
【図３】
0006363455.tif 000005
【図４】
0006363455.tif 000006
【図５】
0006363455.tif 000007
【図６】
0006363455.tif 000008
【図７】
0006363455.tif 000009
【図８】
0006363455.tif 000010
【図９】
0006363455.tif 000011
【図１０】
0006363455.tif 000012
【図１１】
0006363455.tif 000013
【図１２】
0006363455.tif 000014