(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機薄膜材料を加熱する加熱用ヒーターを備えた有機薄膜材料加熱装置と、該有機薄膜材料加熱装置の温度を制御するために所定の温度範囲に制御される恒温装置と、前記有機薄膜材料加熱装置と前記恒温装置間の熱を交換するために設けられた熱交換器とを真空中に配設し、前記有機薄膜材料加熱装置において、−５０℃から５００℃の温度範囲の昇華温度を有する前記有機薄膜材料を昇華させるようにしたことを特徴とする蒸着源装置。
【請求項２】
前記熱交換器は、前記有機薄膜材料加熱装置と前記恒温装置との間に、前記有機薄膜材料加熱装置及び前記恒温装置を構成する材料の熱伝導率より低い熱伝導率を有する取り外し可能な柱状の支持体から構成されることを特徴とする請求項１に記載の蒸着源装置。  
【請求項３】
前記恒温装置は、冷却媒体又は加熱媒体を流通させることにより−２００℃から数１００℃の温度範囲の任意の温度に制御されるように構成されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の蒸着源装置。
【請求項４】
前記恒温装置の温度を室温以下に保持し、前記熱交換器を通じて前記有機薄膜材料加熱装置の温度を低下させ、前記有機薄膜材料加熱装置に貯留された真空中では室温において昇華する有機薄膜材料を昇華温度以下に保持するようにしたことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１つの請求項に記載の蒸着源装置。
【請求項５】
蒸着開始時、前記有機薄膜材料加熱装置に貯留された有機薄膜材料を加熱するとともに、前記恒温装置の温度を高温に保持し、前記熱交換器を通じて前記有機薄膜材料加熱装置に貯留された前記有機薄膜材料の温度上昇を補助させ、前記有機薄膜材料を急速に昇華させるようにしたことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１つの請求項に記載の蒸着源装置。  
【請求項６】
蒸着終了時、前記恒温装置の温度を急速に低温に冷却し、前記熱交換器を通じて前記有機薄膜材料加熱装置に貯留された有機薄膜材料を急速に昇華温度以下に低下させるようにしたことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１つの請求項に記載の蒸着源装置。
【請求項７】
蒸着終了時、前記恒温装置の温度を急速に低温に冷却し、前記熱交換器を通じて前記有機薄膜材料加熱装置を急速に室温に低下させるようにしたことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１つの請求項に記載の蒸着源装置。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれか１つの請求項に記載の蒸着源装置を備える真空蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機薄膜材料が貯留された坩堝を加熱することによって有機薄膜材料を昇華させて基板等に薄膜を形成する蒸着源装置及び該蒸着源装置を備える真空蒸着装置に係り、特に、低昇華温度を有する有機薄膜材料を有効に昇華させることのできる蒸着源装置及び該蒸着源装置を備える真空蒸着装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常、有機薄膜材料等の薄膜形成材料が貯留された坩堝を加熱用ヒーターにより加熱することによって薄膜形成材料を昇華させる蒸着源装置においては、所定の昇華速度で昇華させる必要がある。そのため、所定の昇華速度が得られるまで、蒸着源装置の温度制御をする必要があるが、所定の昇華速度に達するまで温度制御に長時間を要し、その間に薄膜形成材料が無駄に昇華してしまい薄膜形成材料の損失を招き、薄膜形成材料が高価又は貴重な場合には多大な損失を被る問題があった。
【０００３】
また、蒸着源装置においては、加熱用ヒーターを加熱することによって温度上昇が行われるが、一方で室温に保持された蒸着源装置は、自然放熱により熱流出されてしまうため，蒸着源装置の温度を室温近傍に安定的に保持することが極めて困難であり、昇華温度が室温またはその前後にある薄膜形成材料を安定的に昇華させて薄膜を形成することが困難であった。
【０００４】
また、従来の蒸着源装置は特に冷却手段を備えていないため、蒸着終了後、蒸着源装置は自然冷却されるため、蒸着源装置の温度が薄膜形成材料の昇華温度以下に低下するまで長時間を要し、その間に薄膜形成材料が無駄に昇華してしまうため薄膜形成材料の損失を招き、薄膜形成材料が高価又は貴重な場合には多大な損失を被る問題があった。また、薄膜製造に要する時間の増大は、薄膜素子の製造コストにも影響を及ぼすためこれを減少することは産業応用上においても重要な課題である。
【０００５】
なお、特開平１０−２５５６３号公報には、真空槽内に、蒸発源を配置し、この蒸発源の上方に、被処理物を支持し、蒸発源から蒸発物を蒸発させて、被処理物の表面に膜を生成する真空蒸着装置が開示されている。
【特許文献１】特開平１０−２５５６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、上記の種々の問題点に鑑み、有機薄膜材料加熱装置を−５０℃から５００℃の温度範囲で制御する蒸着源装置において、有機薄膜材料加熱装置の温度を安定かつ容易に制御することを可能にした蒸着源装置及び該蒸着源装置を備える真空蒸着装置を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、有機薄膜材料加熱装置を−５０℃から５００℃の温度範囲で制御する蒸着源装置において、有機薄膜材料加熱装置に貯留された有機薄膜材料の温度を急速に上昇、下降、又は所定の温度に保持させることを可能にした蒸着源装置及び該蒸着源装置を備える真空蒸着装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記の課題を解決するために、下記に示すような手段を採用した。
第１の手段は、有機薄膜材料を加熱する加熱用ヒーターを備えた有機薄膜材料加熱装置と、該有機薄膜材料加熱装置の温度を制御するために所定の温度範囲に制御される恒温装置と、前記有機薄膜材料加熱装置と前記恒温装置間の熱を交換するために設けられた熱交換器とを真空中に配設し、前記有機薄膜材料加熱装置において、−５０℃から５００℃の温度範囲の昇華温度を有する前記有機薄膜材料を昇華させるようにしたことを特徴とする蒸着源装置である。
【０００８】
第２の手段は、第１の手段において、前記熱交換器は、前記有機薄膜材料加熱装置と前記恒温装置との間に、前記有機薄膜材料加熱装置及び前記恒温装置を構成する材料の熱伝導率より低い熱伝導率を有する取り外し可能な柱状の支持体から構成されることを特徴とする蒸着源装置である。
【０００９】
第３の手段は、第１の手段又は第２の手段において、前記恒温装置は、冷却媒体又は加熱媒体を流通させることにより−２００℃から数１００℃の温度範囲の任意の温度に制御されるように構成されていることを特徴とする蒸着源装置である。
【００１０】
第４の手段は、第１の手段乃至第３の手段のいずれか１つの手段において、前記恒温装置の温度を室温以下に保持し、前記熱交換器を通じて前記有機薄膜材料加熱装置の温度を低下させ、前記有機薄膜材料加熱装置に貯留された室温において昇華可能な有機薄膜材料を昇華温度以下に保持するようにしたことを特徴とする蒸着源装置である。
【００１１】
第５の手段は、第１の手段乃至第３の手段のいずれか１つの手段において、  蒸着開始時、前記有機薄膜材料加熱装置に貯留された有機薄膜材料を加熱するとともに、前記恒温装置の温度を高温に保持し、前記熱交換器を通じて前記有機薄膜材料加熱装置に貯留された前記有機薄膜材料の温度上昇を補助させ、前記有機薄膜材料を急速に昇華させるようにしたことを特徴とする蒸着源装置である。  
【００１２】
第６の手段は、第１の手段乃至第３の手段のいずれか１つの手段において、蒸着終了時、前記恒温装置の温度を急速に低温に保持し、前記熱交換器を通じて前記有機薄膜材料加熱装置に貯留された有機薄膜材料を急速に昇華温度以下に低下させるようにしたことを特徴とする蒸着源装置である。
【００１３】
第７の手段は、第１の手段乃至第３の手段のいずれか１つの手段において、蒸着終了時、前記恒温装置の温度を急速に低温に保持し、前記熱交換器を通じて前記有機薄膜材料加熱装置を急速に室温に低下させるようにしたことを特徴とする蒸着源装置である。
【００１４】
第８の手段は、第１の手段乃至第７の手段のいずれか１つの手段に記載の蒸着源装置を備える真空蒸着装置である。
【発明の効果】
【００１５】
請求項１に記載の発明によれば、有機薄膜材料加熱装置の温度を安定かつ容易に制御することができ、また有機薄膜材料加熱装置に貯留された有機薄膜材料の温度を急速に上昇、下降、又は所定の温度に保持させることができる。
【００１６】
請求項２に記載の発明によれば、有機薄膜材料加熱装置と恒温装置間の熱流入出量を低下させることができるので、恒温装置の温度変化が熱交換器によって緩和されて有機薄膜材料加熱装置に伝わる。そのため、恒温装置の温度を厳密に制御しなくとも、有機薄膜材料加熱装置には一定の温度の熱が伝わるので有機薄膜材料加熱装置の温度安定性を向上させることができる。また逆に有機薄膜材料加熱装置の熱は熱交換器で緩和されて恒温装置に伝わるため、加熱損失する熱が抑制され、有機薄膜材料加熱装置に取り付けたヒーターの省電力化を図ることが可能となる。また支持体を種々交換することによって有機薄膜材料加熱装置と恒温装置間に熱流入出量の異なる熱交換器を容易に構成することができる。
【００１７】
請求項３に記載の発明によれば、恒温装置を−２００℃から数１００℃の温度範囲の任意の温度に容易に制御することができる。
【００１８】
請求項４に記載の発明によれば、真空中で室温においても昇華してしまう可能性のある低昇華温度を有する有機薄膜材料を、昇華温度以下の温度に保持することができ、有機薄膜材料を真空中において昇華することなく貯留することができる。
【００１９】
請求項５に記載の発明によれば、蒸着開始時、有機薄膜材料加熱装置の温度を低電力の加熱用ヒーター６のみで急激に加熱することができる。また、有機薄膜材料加熱装置では、昇温に要する時間が加熱用ヒーターの加熱のみの場合に比べて、短縮されるため、有機薄膜材料の損失分が軽減されることとなり、加えて、真空蒸着装置の稼働率及び成膜効率を向上させることができる。
【００２０】
請求項６に記載の発明によれば、蒸着終了時に有機薄膜材料加熱装置の温度を急速に有機薄膜材料の昇華温度以下の温度に低下させることができ、蒸着終了後の有機薄膜材料の余分な昇華損失を軽減でき、加えて、真空蒸着装置の稼動率と成膜効率の向上を図ることができる。
【００２１】
請求項７に記載の発明によれば、蒸着終了時に有機薄膜材料加熱装置の温度を急速に低下させることができ、真空蒸着装置の大気開放までに要する時間は短縮することができ、また、真空蒸着装置の稼働率と成膜効率の向上を図ることができる。
【００２２】
請求項８に記載の発明によれば、請求項１乃至請求項７のいずれか１つの請求項に記載の蒸着源装置を備えることによって、真空蒸着装置の稼働率と成膜効率の向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明の一実施形態を図１を用いて説明する。
図１は本実施形態の発明に係る蒸着源装置を備える真空蒸着装置の構成を示す正面断面図である。
同図において、１は真空蒸着装置、２は蒸着源装置、３は−５０℃から５００℃の任意の温度で昇華する薄膜形成材料としての有機薄膜材料、４は有機薄膜材料３が貯留される坩堝、５は有機薄膜材料３が貯留された坩堝４を載置し、坩堝４を加熱して貯留された有機薄膜材料３を昇華させる有機薄膜材料加熱装置、６は有機薄膜材料加熱装置５に設けられ単独で５００℃まで昇温加熱することのできる加熱用ヒーター、７は加熱用ヒーター６の温度を測定する温度計、８は内部に熱交換用の液体媒体や気体媒体の熱媒体を蓄える熱媒体槽５と熱媒体槽５に熱媒体を流入出させる流入管１０と排出管１１とを備える恒温装置、９は熱媒体槽、１２は有機薄膜材料加熱装置５と恒温装置８との間に機械的に接続される、例えば、円柱状又は角柱状に形成された支持体からなり、該支持体を介して有機薄膜材料加熱装置３と恒温装置８間の熱を交換する熱交換器、１３は蒸着源装置２から昇華された有機薄膜材料３によって薄膜が形成される基板である。
【００２４】
ここで、有機薄膜材料加熱装置５は、装置全体を均一に温度上昇させるために熱伝導率κ（Ｗ／ｍ・Ｋ）の大きい、例えば、銅（κ≒３９０）等の熱応答性に優れ、温度制御に必要な熱量の少ない材料によって作製される。その結果、この有機薄膜材料加熱装置５に備えられる５０Ｗ程度の低電力の加熱用ヒーター６と温度計７によって、真空中において、５０℃〜５００℃の温度範囲で有機薄膜材料加熱装置５の温度は連続的、均一かつ安定的に制御することができる。
【００２５】
また、恒温装置８は、装置全体を均一な温度に設定可能なように、材質として熱拡散率αが大きく熱応答性に優れた、例えば、銅等で作製される。熱媒体槽９に流入出する熱媒体としては、温度が一定に調整された液体窒素や、水、有機溶剤等の液体媒体や、温度調整された気体等が使用されるが、ペルチェ素子等を用いてもよく、−２００℃〜１００℃の温度範囲で温度を均一かつ安定に保つ機能を有する。また、恒温装置８において、熱媒体として、温度がほぼ一定に調整された液体窒素や、水、有機溶媒を用いる場合は、これらの媒体を市販の安価な液体循環装置等によって流したり、また温度調整された気体を用いる場合は、これを適度な圧力で流すことにより、恒温装置８を均一な温度に保持することができる。なお、この恒温装置８の温度は基本的には熱媒体の温度と同一になるが、正確に温度を調べるための温度計を備えるようにしてもよい。
【００２６】
また、熱交換器１２は、有機薄膜材料加熱装置５と恒温装置８に、例えば、ねじ込み等によって接続し、容易に取り付け取り外し可能な柱状の支持体から構成される。また、熱交換器１２を構成する材料は、有機薄膜材料加熱装置５や恒温装置８を構成する材料に比べて、熱伝導率κが小さい、例えば、ステンレス（ＳＵＳ３０４ではκ≒１７）で作製され、有機薄膜材料加熱装置５と恒温装置８間の熱流入出量を制限する機能を有する。有機薄膜材料加熱装置５と恒温装置８の温度差をΔＴ（℃）、熱交換器１２の体積をＶとすると、熱交換器１２を流れる全熱量は、ΔＴ×κ×Ｖに依存するため、有機薄膜材料加熱装置５と恒温装置８間の熱流入出量は、熱交換器１２の大きさや材質を変えて製作し、製作したものを交換することによって熱流入出量の異なる種々の熱交換器１２を任意に設定することができる。
【００２７】
本実施形態の発明に係る蒸着源装置２によれば、恒温装置８の温度を液体窒素や冷却水等の冷却媒体を用いて下げ、この恒温装置８の温度を熱交換器１２を介して有機薄膜材料加熱装置５に伝達し、有機薄膜材料加熱装置５の坩堝４に貯留された有機薄膜材料３の温度に低下させることによって、従来、真空中で室温においても昇華してしまう可能性のあった低昇華温度を有する有機薄膜材料３を、昇華温度以下の温度に保持することができ、有機薄膜材料３を真空中において昇華することなく貯留することができる。
【００２８】
また、本実施形態の発明に係る蒸着源装置２によれば、恒温装置８の温度を有機薄膜材料加熱装置５の温度により低温に保持した際に、その熱を熱交換器１２に伝達させて有機薄膜材料加熱装置５を冷却することができる。その結果、有機薄膜材料加熱装置５の温度は、熱交換器１２からの冷却と加熱用ヒーター６による加熱によって、−５０℃から５００℃の温度範囲において、誤差±０．５℃以下の精度で安定的に制御することができ、有機薄膜材料３の蒸発速度を任意の速度で制御することができる。
【００２９】
また、本実施形態の発明に係る蒸着源装置２によれば、恒温装置８の温度を１００℃に近い熱湯や有機溶剤等の加熱媒体を用いて温度を上げ、恒温装置８の熱を熱交換器１２を介して有機薄膜材料加熱装置５に伝達することにより、加熱用ヒーター６によって加熱されている有機薄膜材料加熱装置５の温度上昇を補助することができる。その結果、有機薄膜材料加熱装置５の温度を低電力の加熱用ヒーター６で急激に加熱することができる。
【００３０】
また、蒸着開始時、有機薄膜材料は昇華温度から蒸発し始めるが、良好な薄膜形成に必要な蒸着速度が得られるまで、有機薄膜材料加熱装置の温度をさらに昇温する必要があり、この昇温時間中に蒸発する有機薄膜材料は、一般的に真空蒸発装置に備えられるシャッター等により遮断するため、シャッターに付着した有機薄膜材料は成膜に寄与しない損失分となる。それに対して、この有機薄膜材料加熱装置５では、昇温に要する時間が加熱用ヒーター６の加熱のみの場合に比べて、短縮されるため、有機薄膜材料３の損失分が軽減されることとなり、加えて、このような蒸着源装置２を備える真空蒸着装置１の稼働率及び成膜効率を向上させることができる。
【００３１】
また、従来の蒸着源装置では自然冷却によって冷却されるため、蒸着終了時、蒸着源装置の温度が有機薄膜材料の昇華温度以下になるまで長時間を要し、その間、有機薄膜材料は蒸発をし続けるため、蒸発した有機薄膜材料が損失となる。それに対して、本実施形態の発明に係る蒸着源装置２によれば、恒温装置８に冷却媒体を流すことにより恒温装置８の温度を急速に低下させることにより、その熱が熱交換器１２を介して有機薄膜材料加熱装置５に伝達され、有機薄膜材料加熱装置５の温度を急速に低下させることができる。その結果、蒸着終了時に有機薄膜材料加熱装置５の温度を急速に有機薄膜材料３の昇華温度以下の温度に低下させることができ、蒸着終了後の有機薄膜材料３の不所望な昇華損失を軽減でき、加えて、このような蒸着源装置２を備える真空蒸着装置１の稼動率と成膜効率の向上を図ることができる。
【００３２】
また、一般に、蒸着終了後、薄膜が形成された基板１３の取り出しや、有機薄膜材料３の補充のために、蒸着源装置２を収納する真空蒸着装置１を大気に開放する必要があるが、その際、蒸着源装置２及び坩堝４に残留している有機薄膜材料３の大気酸化や結露を避けるために、蒸着源装置２の温度を数時間かけて室温に戻す必要がある。そこで、本実施形態の発明に係る蒸着源装置２によれば、恒温装置８に冷却媒体を流すことにより恒温装置８の温度を急速に低下させると、その熱が熱交換器１２を介して有機薄膜材料加熱装置５に伝達され、有機薄膜材料加熱装置５の温度を急速に低下させることができ、かつ恒温装置８自体の温度も、恒温装置８に室温程度の水や大気を流すことにより、短時間で室温に戻すことができるので、蒸着源装置２が接続された真空蒸着装置１の大気開放までに要する時間は数１０分程度となり、このような蒸着源装置２を備える真空蒸着装置１の稼働率と成膜効率の向上を図ることができる。
【００３３】
次に、本実施形態の発明に係る蒸着源装置の一実施例の動作乃至操作を図１を用いて説明する。
真空中（１×１０−１Ｐａ）において２５℃程度から昇華し始め、８０℃で安定して昇華する高昇華性の有機薄膜材料３を坩堝４に入れ、有機薄膜材料加熱装置５に嵌め込み密着する。次に、蒸着源装置２が取り付けられた真空蒸着装置１の真空引きを行い、その真空度が１０−１Ｐａ程度になった時点で恒温装置８の熱媒体槽９におよそ−２０℃のエチレングリコール水溶液を市販の安価な冷媒循環器によって供給する。恒温装置８は瞬時に冷却され、その熱は熱交換器１２を介して有機薄膜材料加熱装置５に伝達され、その温度を約０℃に低下させることができる。これによって、有機薄膜材料加熱装置５に嵌め込まれた有機薄膜材料３が入っている坩堝４も冷却され、これによって有機薄膜材料３の無駄な昇華を防止することができる。有機薄膜材料３が昇華していないことは、真空蒸着装置１内に設置された不図示の膜厚計によって確認することができる。
【００３４】
その後、真空蒸着装置１の真空排気が継続的に行われ、その真空度が１×１０−５Ｐａに達した状態において、有機薄膜材料加熱装置５を加熱用ヒーター６により加熱し、温度を熱電対温度計７により計測しながら、不図示の市販されている安価な温度制御装置を用いて８０℃に温度制御した。３分程度で有機薄膜材料加熱装置５が８０℃に達し、約２分間８０℃前後の温度を±０．５℃で行き来し、加熱用ヒーター６の加熱開始から約５分後には、有機薄膜材料加熱装置５の温度が８０．０℃で安定し、基板１３に対して一定の蒸着速度で薄膜を形成することができた。
【００３５】
その後、加熱用ヒーター６への通電を停止し、恒温装置８には−２０℃のエチレングリコール水溶液を供給し続けて恒温装置８を低温に保持し続けた。その結果，恒温装置８の熱が熱交換器１２を介して有機薄膜材料加熱装置５に伝達し、有機薄膜材料加熱装置５の温度は約５分で室温（２５℃）に低下させることができ、この間の有機薄膜材料３の昇華を防止することができた。有機薄膜材料３が昇華を停止していることは、真空蒸着装置１内に設置された膜厚計によって確認することができる。
【００３６】
その後、恒温装置８に供給していたエチレングリコール水溶液の温度を徐々に室温（２５℃）に上昇させながら、真空蒸着装置１内に９９．９９％の純度を有するアルゴンガスを注入し、真空蒸着装置１内の真空度が大気圧、有機薄膜材料加熱装置５の温度が室温（２５℃）になった時点で真空蒸着装置１を外気へ開放した。この時必要な時間は恒温装置８を有しない場合は約１時間を要していたのに対して１０分で済ませることができた。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明に係る蒸着源装置を備える真空蒸着装置の構成を示す正面断面図である。
【符号の説明】
【００３８】
１  真空蒸着装置
２  蒸着源装置
３  有機薄膜材料
４  坩堝
５  有機薄膜材料加熱装置
６  加熱用ヒーター
７  温度計
８  恒温装置
９  熱媒体槽
１０  流入管
１１  排出管
１２  熱交換器
１３  基板
【図１】
0004802344.tif 000002