(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材とコーティングを有する切削工具であって、前記基材が少なくとも３５体積％の立方晶窒化ホウ素を含む物体を有し、前記コーティングが少なくとも１つのＡｌ２Ｏ３の層を有し、ここで前記Ａｌ２Ｏ３層が本質的に、粒度が０．１μｍ未満でハロゲン不純物を伴わないγ−Ａｌ２Ｏ３からなっていることを特徴とする、基材とコーティングを有する切削工具。
【請求項２】
前記Ａｌ２Ｏ３層が、（４４０）及び（４００）結晶面の少なくとも一方からの有意のｘ線回折反射を示し、前記Ａｌ２Ｏ３層が、少なくとも２０ＧＰａの硬さ及び少なくとも１ＧＰａの圧縮応力を有することを特徴とする、請求項１に記載の切削工具。
【請求項３】
前記Ａｌ２Ｏ３層が、下記の式で定義される組織化係数について１．５以上の、［４４０］方向に優先的な成長方向を有することを特徴とする、請求項１に記載の切削工具：
【数１】
0004786800.tif 000003
ここで、
Ｉ（ｈｋｌ）は（ｈｋｌ）反射の測定された強度、
Ｉ０（ｈｋｌ）はＡＳＴＭ標準粉末パターン回折データの標準強度、
ｎは計算で使用した反射の数、
使用される（ｈｋｌ）反射は（１１１）、（３１１）、（２２２）、（４００）及び（４４０）。
【請求項４】
前記微粒結晶質γ−Ａｌ２Ｏ３層が、Ａｌ２Ｏ３多形体のγ系の追加のアルミナ相部分（ＸＲＤ技術によって検知可能）を含むことを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の切削工具。
【請求項５】
Ｔｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｗ及びＡｌから選択される金属元素の金属窒化物、炭窒化物及び／又は炭化物を含む、０．１〜１０μｍの厚さの少なくとも１つの層を有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の切削工具。
【請求項６】
外側層がＡｌ２Ｏ３であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の切削工具。
【請求項７】
外側層がＴｉＮであることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の切削工具。
【請求項８】
ＰＣＢＮ材料が８０体積％超のＣＢＮを含有していることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の切削工具。
【請求項９】
前記ＰＣＢＮ材料が３５〜９０体積％のＣＢＮを含有し、残部が、周期表のＩＶａ〜ＶＩａ族の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物又はホウ素化物を包含する他の硬質耐摩耗性成分であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の切削工具。
【請求項１０】
前記工具が全てＣＢＮ含有材料からなっていることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の切削工具。
【請求項１１】
前記工具が、ろう付け、焼結又は任意の他の様式で基材に結合されたＣＢＮ含有材料からなっていることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の切削工具。
【請求項１２】
前記基材が、Ｃｏ含有率が１０〜２０ｗｔ％のＷＣ−Ｃｏの焼結炭化物であることを特徴とする、請求項１１に記載の切削工具。
【請求項１３】
請求項１において示される微粒結晶質γ−Ａｌ２Ｏ３からなる少なくとも１つの耐熱性層をマグネトロンスパッタリングによって、真空中で移動している基材に堆積させる、少なくとも３５体積％の立方晶窒化ホウ素を含む物体を有する基材、及びコーティングを有する、コーティングされた切削工具の製造方法であって、前記Ａｌ２Ｏ３層を、１〜５μｂａｒの圧力のアルゴン及び酸素の気体混合物中での反応性パルスマグネトロンスパッタリングによって堆積させること、前記パルスの周波数を１０〜１００ｋＨｚに設定すること、固定して配置された基材に関して少なくとも１ｎｍ／秒の速度で、堆積を行わせること、時間平均のマグネトロンターゲット出力密度を少なくとも１０Ｗ／ｃｍ２に設定すること、及び基材温度を、コーティングされる工具体の材料に依存して、４５０〜７００℃に設定することを特徴とする、コーティングされた切削工具の製造方法。
【請求項１４】
前記Ａｌ２Ｏ３層を、マグネトロンスパッタリング装置のカソード及びアノードとして交互に切り替えられるＡｌターゲットを有する２マグネトロンスパッタリングによって堆積させることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
追加の非Ａｌ２Ｏ３層も物理気相堆積、特にパルスマグネトロンスパッタリングによって堆積させることを特徴とする、請求項１３及び１４のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、焼結炭化物支持体を伴う又は伴わないＣＢＮ（多結晶質立方晶窒化ホウ素）を含有する少なくとも１つの物体と、この物体の表面の硬質で耐摩耗性の耐熱性コーティングとを有する、金属加工のための切削工具に関する。このコーティングは、前記物体に付着して結合しており、この物体の機能的な部分の全てを覆っている。このコーティングは、耐熱性化合物の１又は複数の層で構成されており、この層のうちの少なくとも１つは、物理気相堆積（ＰＶＤ）によって堆積させた微晶質γ−Ａｌ２Ｏ３からなっている。
【０００２】
立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）に基づく材料のような超硬砥粒でできた切刃を有する切削工具は、粉末冶金技術によって製造され、鋳鉄及び硬化綱の加工のために主に使用されている。複数のタイプのＣＢＮ切削工具が既知であり、大部分は焼結炭化物インサートにろう付けされたＣＢＮのチップからなっている。他のものは、十分な厚さの焼結炭化物支持体に直接に焼結させたＣＢＮでインサートを作っており、更に他のものは、焼結炭化物支持体を全く伴わないＣＢＮ含有体からなっている。
【０００３】
焼結ＣＢＮ体を１，０００℃超の温度に露出させると、材料の望ましくない構造的な変化が起こる。更に、ろう付けされたインサートでは、ろうによる接合部が破損する。
【０００４】
スウェーデン国特許出願第9704066-1号明細書は、金属加工のためのコーティングされた切削工具を開示している。このコーティングは、耐熱性化合物の１又は複数で構成されており、これらの層のうちの少なくとも１つの層は、粒度が０．１μｍ未満の微粒結晶質γ相Ａｌ２Ｏ３からなっている。Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）層は、４５０℃〜７００℃の基材温度で、二極パルスＤＭＳ（２マグネトロンスパッタリング）技術によって堆積させている。
【０００５】
ＰＣＴ国際公開WO98/28464号明細書では例において、硬化ボールベアリング綱を加工する場合、ＭＴＣＶＤ−ＴｉＣＮ及びＣＶＤ−Ａｌ２Ｏ３の層を含むコーティングを、そのようなＣＢＮ工具材料に適用することによって、工具寿命の実質的な利点を提供できることを示している。
【０００６】
米国特許第5,503,913号明細書では、立方晶窒化ホウ素又は多結晶質立方晶窒化ホウ素の切刃を有する工具の摩耗性を改良するために、金属Ｚｒ、Ｙ、Ｍｇ、Ｔｉ又はＡｌのうちの１又は複数の０．５〜６μｍの厚さのコーティングで、超硬体をコーティングすることを提案してる。コーティングは、好ましくはパルスプラズマＣＶＤを使用して、８００℃までの温度で気相から堆積させている。
【０００７】
本発明では、硬質で耐摩耗性の耐熱性コーティングを有し立方晶窒化ホウ素ＣＢＮ含有率が少なくとも３５体積％の少なくとも１つの物体を含む切削工具を提供する。この硬質で耐摩耗性のコーティングは、耐熱性化合物の１又は複数の層で構成されており、この層のうちの少なくとも１つの層、好ましくは最も外側の層は、４５０〜７００℃、好ましくは５５０〜６５０℃の基材温度でＤＭＳ−ＰＶＤ法によって堆積させたγ−Ａｌ2Ｏ3から本質的になっている。工具体とＡｌ2Ｏ3層との間に比較的内側の層が存在する場合、この層はＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｗ及びＡｌから選択される金属元素の金属窒化物、炭窒化物及び／又は炭化物で構成され（ている。）、好ましくはＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ又はＴｉＡｌＮを含む。γ−Ａｌ2Ｏ3層は、粒度が０．１μｍ未満の高品質で密な微粒結晶質Ａｌ2Ｏ3からなっている。更に、γ−Ａｌ2Ｏ3層には実質的に亀裂及びハロゲン不純物がなく、硬さが少なくとも２０ＧＰａで圧縮応力が少なくとも１ＧＰａである。
【０００８】
第１の態様では、本発明のＰＣＢＮ材料は７０体積％超のＣＢＮを含有している。この材料は、鋳鉄の加工のために特に有益である。
【０００９】
第２の態様では、ＰＣＢＮ材料は、７０体積％未満のＣＢＮを含有していて、残部は、他の硬質耐摩耗性成分、例えば周期表のＩＶａ〜ＶＩａ族の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、ホウ素化物、典型的にＴｉＣ、ＴｉＮ又はＴｉ（Ｃ，Ｎ）である。そのような材料の例は、米国特許第5,639,285号明細書で開示されている。この種のＰＣＢＮ材料は、主に硬化綱の加工のための切削工具で使用されている。
【００１０】
ＰＣＢＮ材料は、比較的少量（典型的にそれぞれ１０ｗｔ％未満）の他の成分、例えばＣｏ、Ｎｉ、ＷＣ、Ａｌ、ＡｌＮ及びＡｌ２Ｏ３を含有することも多い。
【００１１】
ＰＣＢＮ切削工具の第３の態様は、焼結炭化物の支持体又は裏材料なしで製造される。通常そのような生成品は、８０体積％超のＣＢＮを含む。
【００１２】
第４の態様では、ＰＣＢＮ切削工具は、ろう付け、焼結又は任意の他の様式によって基材、好ましくは焼結炭化物に付着させたＣＢＮ含有材料からなっている。この焼結炭化物は、Ｃｏが１０〜２０ｗｔ％、好ましくは１５〜１７ｗｔ％であるＷＣ−Ｃｏである。
【００１３】
本発明のγ−Ａｌ２Ｏ３層は、工具の切刃に非常に滑らかな表面仕上げを与える。これは、加工される加工品の改良された表面仕上げも提供する。非常に滑らかな表面仕上げは、コーティングの非常に微細な結晶性に帰することができる。この「γ−Ａｌ２Ｏ３」層は、「γ系」の他の層、例えばθ、δ及びη相を部分的に含んでいてもよい。本発明のＡｌ２Ｏ３層のγ及び／又はθ相の同定は好ましくは、ｘ線回折によって行うことができる。Ｃｕ（Ｋα）照射を使用したときに４５．８０及び６６．８０の２θ角でもたらされるγ−Ａｌ２Ｏ３層の（４００）及び（４４０）面からの反射は、明らかにγ相を同定している。γ相の（２２２）、（２００）及び（３１１）面からの比較的弱い反射は時折同定することができる。本発明のＡｌ２Ｏ３層にθ相が存在する場合、この相は（２００，２０−２）面からの反射によって同定される。
【００１４】
本発明の微粒結晶質γ−Ａｌ２Ｏ３は、［４４０］方向で強く組織化されている。組織係数ＴＣは以下のようにして定義できる：
【数２】
0004786800.tif 000002
ここで、Ｉ（ｈｋｌ）は（ｈｋｌ）反射の測定された強度、Ｉ０（ｈｋｌ）はＡＳＴＭ標準粉末パターン回折データの標準強度、ｎは計算で使用した反射の数である。
【００１５】
使用した（ｈｋｌ）反射は、（１１１）、（３１１）、（２２２）、（４００）及び（４４０）であり、ＴＣ（ｈｋｌ）が１よりも大きい場合は常に、［ｈｋｌ］方向に組織化されている。ＴＣ（ｈｋｌ）の値が比較的大きいことは、比較的組織化されていることを示す。本発明では、一連の（４４０）結晶面のＴＣは１．５以上である。
【００１６】
γ−Ａｌ２Ｏ３でコーティングされた本発明の切削工具の刃は、例えば米国特許第5,861,210号明細書で開示されているＳｉＣに基づくブラシでの刃のブラシがけによって、又は穏やかな湿潤ブラスト処理によって、切削性能の更なる改良が予想される。
【００１７】
本発明のコーティングの全厚は、０．５〜２０μｍ、好ましくは１〜１５μｍであり、非Ａｌ２Ｏ３層の厚さは０．１〜１０μｍ、好ましくは０．５〜５μｍである。微粒結晶質γ−Ａｌ２Ｏ３コーティングは、ＣＢＮ切削工具に直接に堆積させることができ、このγ−Ａｌ２Ｏ３の厚さは０．５〜１５μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。同様に、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｗ及びＡｌから選択される金属元素を含む金属窒化物、炭窒化物及び／又は炭化物の更なるコーティング、好ましくはＴｉＮのコーティングを、Ａｌ２Ｏ３層上に堆積させることができる。
【００１８】
本発明の微粒結晶質γ−Ａｌ２Ｏ３層は、真空中で移動している基材に２極２マグネトロンスパッタリング技術によって堆積させることができる。基材は浮かせておくこと又はパルスバイアスしておくことができ、正確な条件は、使用する装置の設計にある程度依存している。
【００１９】
Ａｌ２Ｏ３層は、１〜５μｂａｒの圧力のアルゴン及び空気の混合ガス中における反応性パルスマグネトロンスパッタリングによって堆積させる。パルス周波数は１０〜１００ｋＨｚ、好ましくは５０ｋＨｚである。固定して配置された基材では、少なくとも１ｎｍ／秒の速度で堆積を行う。時間平均のマグネトロンターゲット出力密度は少なくとも１０Ｗ／ｃｍ２であり、基材温度は４５０〜７００℃、好ましくは５５０〜６５０℃である。
【００２０】
好ましくはＡｌ２Ｏ３層は、マグネトロンスパッタリング装置のカソード及びアノードとして交互に切り替えられるＡｌターゲットを有する２マグネトロンスパッタリングによって堆積させる。
【００２１】
必要とされる粒度及び相組成を得ること、並びに所望であれば本明細書で示された堆積条件を変更して本発明の範囲内でＡｌ２Ｏ３層のナノ構造に影響を与えることは、当業者の行う範囲内の行為である。
【００２２】
本発明で示されている層、例えばＴｉ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｗ及びＡｌから選択される金属元素を含む金属窒化物、炭化物及び／又は炭窒化物は、ＰＶＤ技術、ＣＶＤ技術及び／又はＭＴＣＶＤ技術（中間温度(Medium Temperature)化学気相堆積）、特にパルスマグネトロンスパッタリングによって堆積させることができる。