(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン交換樹脂を内装したカラムを少なくとも５体有し、各カラムは、脱塩後洗浄処理、再生処理及び再生後洗浄処理をこの順に行う再利用化処理を介して被処理液の脱塩に繰返し使用されるとともに、常に、少なくとも２体のカラムが被処理液の脱塩に使用され、残りのカラムが再利用化処理されるように、各カラムに対する被処理液及び再利用化液の供給を順次切り替えながら実質的に連続して脱塩処理を行うように構成された、擬似移動床式連続分離部を少なくとも一対備えるとともに、
第１の分離部のカラムには陰イオン交換樹脂が、及び第２の分離部のカラムには陽イオン交換樹脂がそれぞれ充填され、
被処理糖液を、再利用化処理直前のカラムから再利用化処理直後のカラムまで、第１の分離部のカラムおよび第２の分離部のカラムの順に繰返し流通させて、陰イオン交換樹脂による脱塩処理および陽イオン交換樹脂による脱塩処理をこの順に繰返し行う脱塩処理を行うように構成され、
前記脱塩後洗浄処理では、当該処理対象のカラムに対して外部から洗浄液が供給されることによりイオン交換樹脂に付着した糖分が洗い出され、甘水として排出されるように構成され、
前記再生処理では、当該処理対象のカラムに対して外部から再生液が供給されることにより再生処理が行われるように構成され、
前記再生後洗浄処理では、当該処理対象のカラムに対して外部から洗浄液が供給されることによりイオン交換樹脂中に含まれる再生液が洗い出されるように構成され、
前記再生後洗浄処理における再生液を含む洗浄処理後の洗浄液が、再生処理で使用する再生液の一部として供給されるように構成された、
ことを特徴とする、砂糖の精製に用いる糖液の脱塩処理装置。
【請求項２】
前記脱塩後洗浄処理で洗い出された糖分を含む甘水を、砂糖の精製における洗糖工程および炭酸飽充工程に供給し、再利用するように構成した、請求項１記載の糖液の脱塩処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特にイオン交換樹脂を用いた分離装置及び方法、ならびに砂糖の精製に用いる糖液の脱塩処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体中の不純物を取除くための技術として、イオン交換樹脂からなる層の一方側から他方側に被処理液を通液させ、その通液過程で被処理液中の不純物をイオン交換樹脂に吸着させる手法が広く知られている。
【０００３】
かかるイオン交換樹脂は、所定量の不純物を吸着すると吸着能力が低下するので、所定期間を経過した後、洗浄処理及び再生処理等の再利用化処理が必要になる。
【０００４】
例えば、砂糖の精製における脱塩処理においては、陰イオン交換樹脂からなる吸着材層や陽イオン交換樹脂からなる吸着材層等を適宜組み合わせて用い、順番に被処理液を通液し、脱塩を行う手法が提案されている。この脱塩処理は、従来バッチ式の分離装置で行われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、バッチ式の分離装置では、イオン交換樹脂層の全部のイオン吸着能力を使い切らないうちに不純物分利性能が低下するため、再利用化処理の頻度が高く、再利用化に必要な液体の使用量が多く、不経済であるという問題点がある。また基本的に、再利用化処理の際には分離処理を行うことができないため、処理が断続的になり、効率の良い分離処理は不可能である。
【０００６】
一方、この問題点を解決するものとして擬似移動床式の連続分離装置が知られている。かかる擬似移動床式分離装置では、イオン交換樹脂を内装した一連のカラム群を備えており、各カラムは再利用化処理を介して被処理液の分離に繰返し使用されるとともに、常に、あるカラムが被処理液の分離に使用され、残りのカラムが再利用化処理されるように、各カラムに対する被処理液及び再利用化液の供給を順次切り替えながら実質的に連続して分離処理を行うものである。
【０００７】
しかし、一連のカラム群中においてイオン交換樹脂の種類を異ならしめると、それぞれ異なる再利用化処理が必要となるため、バルブ等の装置制御や配管構造が複雑となり、実際上は非常に困難である。よって、単なる擬似移動床式の連続分離装置では、異なる種類の複数のイオン交換樹脂層を順に通液させる場合に対応できない。
【０００８】
そこで、本発明の主たる課題は、イオン交換樹脂層を効率良く利用でき、かつ実質的に連続的な分離処理が可能であるとともに、異なる種類の複数のイオン交換樹脂層を順に通液させる場合に好適な分離装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明は次記のとおりである。
【００１０】
【００１１】
【００１２】
【００１３】
【００１４】
【００１５】
【００１６】
＜請求項１記載の発明＞
イオン交換樹脂を内装したカラムを少なくとも５体有し、各カラムは、脱塩後洗浄処理、再生処理及び再生後洗浄処理をこの順に行う再利用化処理を介して被処理液の脱塩に繰返し使用されるとともに、常に、少なくとも２体のカラムが被処理液の脱塩に使用され、残りのカラムが再利用化処理されるように、各カラムに対する被処理液及び再利用化液の供給を順次切り替えながら実質的に連続して脱塩処理を行うように構成された、擬似移動床式連続分離部を少なくとも一対備えるとともに、
第１の分離部のカラムには陰イオン交換樹脂が、及び第２の分離部のカラムには陽イオン交換樹脂がそれぞれ充填され、
被処理糖液を、再利用化処理直前のカラムから再利用化処理直後のカラムまで、第１の分離部のカラムおよび第２の分離部のカラムの順に繰返し流通させて、陰イオン交換樹脂による脱塩処理および陽イオン交換樹脂による脱塩処理をこの順に繰返し行う脱塩処理を行うように構成され、
前記脱塩後洗浄処理では、当該処理対象のカラムに対して外部から洗浄液が供給されることによりイオン交換樹脂に付着した糖分が洗い出され、甘水として排出されるように構成され、
前記再生処理では、当該処理対象のカラムに対して外部から再生液が供給されることにより再生処理が行われるように構成され、
前記再生後洗浄処理では、当該処理対象のカラムに対して外部から洗浄液が供給されることによりイオン交換樹脂中に含まれる再生液が洗い出されるように構成され、
前記再生後洗浄処理における再生液を含む洗浄処理後の洗浄液が、再生処理で使用する再生液の一部として供給されるように構成された、
ことを特徴とする、砂糖の精製に用いる糖液の脱塩処理装置。
＜請求項２記載の発明＞
前記脱塩後洗浄処理で洗い出された糖分を含む甘水を、砂糖の精製における洗糖工程および炭酸飽充工程に供給し、再利用するように構成した、請求項１記載の糖液の脱塩処理装置。
【００１７】
（作用効果）
本発明の脱塩処理装置は、擬似移動床式連続分離部を少なくとも一対備え、第１の分離部のカラムには陰イオン交換樹脂を、及び第２の分離部のカラムには陽イオン交換樹脂をそれぞれ充填し、被処理糖液を、再利用化処理直前のカラムから再利用化処理直後のカラムまで、第１の分離部のカラムおよび第２の分離部のカラムの順に繰返し流通させて、陰イオン交換樹脂による脱塩処理および陽イオン交換樹脂による脱塩処理をこの順に繰返し行う。
【００１８】
このように、糖液を陰イオン交換樹脂に先ず接触させ、次に陽イオン交換樹脂に接触させると各イオン交換樹脂が有効に作用するところ、本発明ではこれを繰返し行う。しかも、かかる順序での分離を繰返し行うだけでなく、本発明では各分離部のカラムのイオン交換樹脂を汚れの多い方から順に使用するため、分離効率が非常に高くなる。したがって、本発明の脱塩処理によれば、前述のように連続分離処理が行える上に、不純物を著しく低い濃度まで効率良く分離できるようになる。
【００１９】
そして、このように不純物を著しく低い濃度まで効率良く分離できると、後の結晶化工程において結晶化が容易となり、結晶回収効率が向上するため、糖蜜のリサイクル量が減少し、それによって結晶化工程で得られる結晶スラリー（生成結晶と糖蜜とからなる）の量が減少し、結晶化工程のみならず結晶分離工程の負担が減る（通常はバッチ処理なので、バッチサイクル数及び洗浄水が低減する）。その結果、当該結晶化工程および結晶分離工程におけるエネルギー消費を低減することができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照しつつ詳説する。
図１は、本発明に係る分離装置１の概要を示しており、擬似移動床式連続分離部１１，１２を一対備えている。
【００２１】
より詳細には、各分離部１１，１２は、イオン交換樹脂を内装したカラムを１２体Ａ〜Ｌ、ａ〜ｌ備え、各カラムＡ〜Ｌ、ａ〜ｌは再利用化処理（洗浄処理、再生処理及び洗浄処理をこの順に行う）を介して被処理液の分離に繰返し使用されるとともに、常に、６体のカラム（図１の状態では、Ａ〜Ｆ、ａ〜ｆ）が被処理液の分離に使用され、残りの６体のカラムが再利用化処理（図１の状態では、カラムＫ，Ｌ、ｋ，ｌが分離処理直後の洗浄処理、カラムＩ，Ｊ、ｉ，ｊが再生処理、カラムＧ，Ｈ、ｇ，ｈが分離処理直前の洗浄処理）されるように、各カラムＡ〜Ｌ、ａ〜ｌに対する被処理液及び再利用化液の供給を順次切り替えながら実質的に連続して分離処理を行うように構成されたものである。
【００２２】
本発明の場合、分離処理に少なくとも２体のカラムが必要となり、洗浄・再生処理に少なくとも各１体ずつのカラムが必要になるので、各分離部１１，１２のカラム数は少なくとも５体必要である。図示例では、第１分離部のカラム数と第２分離部のカラム数とを同じにしてあるが、異なるようにしても良い。
【００２３】
また本発明では、特に、第１の分離部のカラムＡ〜Ｌと、第２の分離部のカラムａ〜ｌとは、内装するイオン交換樹脂が異なるものとされる。具体的に、例えば砂糖の精製における糖液の脱塩処理に用いる場合には、第１の分離部のカラムＡ〜Ｌには陰イオン交換樹脂を、第２の分離部のカラムａ〜ｌには陽イオン交換樹脂をそれぞれ充填するのが望ましい。他の場合には、第１の分離部のカラムＡ〜Ｌには陽イオン交換樹脂を、第２の分離部のカラムａ〜ｌには陰イオン交換樹脂をそれぞれ充填することもできる。
【００２４】
分離処理の概要を、砂糖の精製における糖液の脱塩処理を例に引いて説明すると次のようになる。すなわち、いま第１の分離部のカラムＡ〜Ｌには陰イオン交換樹脂が、第２の分離部のカラムａ〜ｌには陽イオン交換樹脂がそれぞれ充填されており、第１及び第２の分離部１１，１２が図１に示す状態にあるとすると、被処理糖液は、先ず、第１の分離部１１における再利用化処理直前（本例の場合、洗浄処理）のカラムＡおよび更にその前段のカラムＢに供給される。このように本発明では各分離部１１，１２における一回の分離処理を複数のカラムで行うようにすることができる（もちろん単数のカラムで行っても良い）。
【００２５】
これら第１の分離部１１のカラムＡ，Ｂに供給された被処理糖液は、陰イオン交換樹脂層内を通液される過程で、一回目の陰イオン交換樹脂による脱塩処理がなされた後排出され、当該第１の分離部１１のカラムＡ，Ｂから第２の分離部１２における再利用化処理直前（本例の場合、洗浄処理）のカラムａおよび更にその前段のカラムｂに供給され、第２の分離部１２のカラムａ，ｂ内の陽イオン交換樹脂層内を通液される過程で、一回目の陽イオン交換樹脂による脱塩処理がなされる。これで一回目の脱塩処理が完了する。これら一回目の脱塩処理に用いられる各カラムＡ，Ｂ、ａ，ｂは、再利用化処理に近いことからも判るようにそれぞれ汚れがかなり進行したカラムである。
【００２６】
一回目の脱塩処理を終えた被処理糖液は、本発明では再び第１の分離部１１に戻され、今度は一回目の脱塩処理に用いたカラムよりも綺麗な、第１の分離部１１のカラムＣ，Ｄおよび第２の分離部１２のカラムｃ，ｄの順に通液され、二回目の陰イオン交換樹脂による脱塩処理および陽イオン交換樹脂による脱塩処理がこの順になされる。
【００２７】
更に、二回目の脱塩処理を終えた被処理糖液は、本発明では再び第１の分離部１１に戻され、今度は二回目の脱塩処理に用いたカラムよりも綺麗な再利用化処理直後及びその次段の、第１の分離部１１のカラムＥ，Ｆおよび第２の分離部１２のカラムｅ，ｆの順に通液され、三回目の陰イオン交換樹脂による脱塩処理および陽イオン交換樹脂による脱塩処理がこの順になされる。
【００２８】
一方、第１の分離部１１のカラムＫ，Ｌ及び第２の分離部のカラムｋ，ｌは脱塩後洗浄処理となり、第１の分離部１１のカラムＫ及び第２の分離部のカラムｋに対して外部から洗浄液（水又は温水）が供給され、これらカラムＫ，ｋを通過した洗浄液は次いで脱塩処理終了直後のカラムＬ，ｌそれぞれに供給される。かかる脱塩後洗浄処理では、カラムＫ，Ｌ、カラムｋ，ｌ内のイオン交換樹脂に付着した糖分等が洗い出され、甘水が排出される。かかる甘水は砂糖の精製におけるいわゆる洗糖工程および炭酸飽充工程に供給し、再利用することができる。
【００２９】
また、第１の分離部１１のカラムＩ，Ｊ及び第２の分離部のカラムｉ，ｊは再生処理となり、第１の分離部１１のカラムＩ及び第２の分離部のカラムｉに対して外部から再生液（例えば、第１の分離部１１に対しては水酸化ナトリウム水溶液、第２の分離部１２に対しては塩酸）が供給され、これらカラムＩ，ｉを通過した再生液は次いで洗浄処理終了直後のカラムＪ，ｊにそれぞれ通された後、廃液とされる。なお本例では、再生液の一部として次述の再生後洗浄処理において使用済みとなった洗浄液を利用し、液体の節約を図っている。
【００３０】
さらに  第１の分離部１１のカラムＧ，Ｈ及び第２の分離部のカラムｇ，ｈは再生後（脱塩前）洗浄処理となり、第１の分離部１１のカラムＧ及び第２の分離部のカラムｇに対して外部から洗浄液（水又は温水）が供給され、これらカラムＧ，ｇを通過した洗浄液は次いで再生処理終了直後のカラムＨ，ｈにそれぞれ通される。かかる再生後洗浄処理によって、イオン交換樹脂中に含まれる再生液が洗い出される。この再生液を含む洗浄処理後の洗浄液は、再生処理段のカラムＩ，ｉに再生液の一部として供給される。
【００３１】
そしてかかる状態が所定時間経過すると、図２に示すように、再利用化処理直前（本例の場合、洗浄処理）のカラムＡ，ａの汚れが所定限度まで達するため、各カラムに対する被処理液及び再利用化液の供給が切り替えられる。今度は、カラムＢ，ｂ〜Ｇ，ｇが脱塩処理となり、カラムＡ，ａ及びＬ，ｌが脱塩後洗浄処理となり、カラムＪ，ｊ〜Ｋ，ｋが再生処理となり、カラムＨ，ｈ〜Ｉ，ｉが再生後洗浄処理となる。
【００３２】
かくして、擬似移動床式連続分離方式を採用しながらも、被処理液を、再利用化処理直前のカラムＡ，ａから再利用化処理直後のカラムＦ，ｆ，まで、第１の分離部１１のカラムおよび第２の分離部１２のカラムの順に繰返し流通させて、第１の分離部１１のイオン交換樹脂による分離処理および第２の分離部１２のイオン交換樹脂による分離処理をこの順に複数回にわたり繰返し行うことができる。
【００３３】
本発明では、かかる繰返し分離処理に際し、繰返し回数は適宜定めることができる。また上記例では、各分離部において各繰返しステップで使用するカラム数が同じ（２体）とされているが、ステップ相互で異ならしめることもできる。
【００３４】
他方、このような擬似移動床式連続分離部を一対使用した本発明の繰返し分離を行う場合、周知の擬似移動床式連続分離技術を応用し、各カラムに対応して、被処理液供給・排出用、洗浄液供給・排出用、再生液供給・排出用等の多数の配管を適宜設け、各配管にコントロールバルブを設けることによって、各カラムに対する液体の供給・排出を切り替えることができる。しかしその場合、装置構成が複雑になり過ぎるきらいがある。
【００３５】
そこで、本発明に特に好適な分離装置例１を図３〜５に示した。この脱塩装置１では、第１の分離部１１及び第２の分離部１２は共通の構成を有する。図３及び図５には実際は第１の分離部１１しか現れないが、第２の分離部１２も同様の構成であるため、その構成が判るように括弧書きで第２の分離部１２の符号を付してある。
【００３６】
各分離部１１，１２は、回転中心線周りに断続的に回動可能とされたターンテーブル（カラム支持手段）１１ｔ，１２ｔと、このターンテーブル１１ｔ，１２ｔ上の周縁部に周方向にある間隔をおいて配置された１２体のカラムＡ〜Ｌ，ａ〜ｌ（カラム数については前述のとおりである）と、これら各カラムＡ〜Ｌ，ａ〜ｌに対する液体の供給・排出を共通的に切り替える切り替えバルブ１１ｖ，１２ｖと、図示しないターンテーブルの回転駆動装置とをそれぞれ備える。よって、各分離部のカラムは対応するターンテーブルの回転伴って回転される。
【００３７】
図４に示すように、切り替えバルブ１１ｖ，１２ｖは固定本体部２１，２２と、その下面に対して摺動自在に且つ液密に当接された状態で、縦軸Ａｘ周りに回転自在とされた回転プレート３１，３２とから構成されている。回転プレート３１，３２には本体部２１，２２に対する当接面からその反対側の面まで貫通する回転供給孔３１ｉ，３２ｉが、周縁部の周方向に沿って等間隔でカラム数と同数形成され、その内側にも同様に貫通する回転排出孔３１ｘ，３２ｘが周方向に沿って等間隔でカラム数と同数形成されている。本体部２１，２２における回転プレート３１，３２との当接面には、回転プレート３１，３２の回転供給孔３１ｉ，３２ｉ及び回転排出孔３１ｘ，３２ｘと対応する配置及び数の、固定供給孔２１ｉ，２２ｉ及び固定排出孔２１ｘ，２２ｘがそれぞれ形成されている。
【００３８】
そして図５に示すように、回転プレートの各回転供給孔３１ｉ，３２ｉ及び各回転排出孔３１ｘ，３２ｘと、対応する各カラムＡ〜Ｌ，ａ〜ｌとが、供給管路４１及び排出管路４２を介してそれぞれ接続される。
【００３９】
かくして、ターンテーブル１１ｔ，１２ｔを所定角度回転させ、対応するカラムＡ〜Ｌ，ａ〜ｌを一体的に回転させれば、それに伴って対応する切り替えバルブ１１ｖ，１２ｖの回転プレート３１，３２が固定本体部２１，２２に対して回転し、本体部２１，２２の固定供給孔２１ｉ，２２ｉ及び固定排出孔２１ｘ，２１ｘとそれぞれ対応連通する、回転プレート３１，３２の回転供給孔３１ｉ，３２ｉ及び回転排出孔３１ｘ，３２ｘが周方向に切り替わる。よって、本体部２１，２２の固定供給孔２１ｉ，２２ｉ及び固定排出孔２１ｘ，２２ｘに、種類の異なる配管を接続しておけば、各分離部１１，１２のカラムＡ〜Ｌ，ａ〜ｌの一体的な回転移動をそれぞれ行うだけで、それら各分離部１１，１２のカラムＡ〜Ｌ，ａ〜ｌに対する配管を切り替えることができ、バルブ数及び配管数を著しく少なくすることができる。
【００４０】
具体的に前述の本発明の繰返し脱塩を行う場合には、切り替えバルブの本体側の配管は図６に示すようになる。この図６には、第１の分離部１１における切り替えバルブ１１ｖの本体部２１（以下、第１の本体部という）の横断面、および第２の分離部１２における切り替えバルブ１２ｖの本体部２２（以下、第２の本体部という）の横断面のみが示されており、回転プレート３１，３２は示されていない。ただし、図６中に矢印で示された回転方向は対応する回転プレート３１，３２の回転方向をそれぞれ表している。
【００４１】
さらに詳説すれば、第１の本体部２１におけるいずれかの隣接する固定供給孔２１ｉ，２１ｉには新規の被処理液の供給管路５０が接続され、これら固定供給孔２１ｉ，２１ｉと周方向に対応する固定排出孔２１ｘ，２１ｘは、第２の本体部２２におけるいずれかの隣接する固定供給孔２２ｉ，２２ｉと管路５１を介して接続され、これら固定供給口２２ｉ，２２ｉと周方向に対応する固定排出口２２ｘ，２２ｘは、被処理液の供給管路５０が接続された第１の本体部２１の固定供給孔２１ｉ，２１ｉに対して回転プレート回転方向とは反対側に隣接する、第１の本体部２１の固定供給孔２１ｉ，２１ｉと管路５２を介して接続される。ここまでの配管５０〜５２で、前述の一回目の脱塩及び二回目の脱塩系への供給がなされる。
【００４２】
さらに、この第１の本体部２１における管路５２が接続された二回目脱塩用の固定供給孔２１ｉ，２１ｉと周方向に対応する固定排出孔２１ｘ，２１ｘは、第２の本体部２２における管路５１と接続された一回目脱塩用の固定供給孔２２ｉ，２２ｉに対して回転プレート回転方向とは反対側に隣接する、二回目脱塩用の固定供給孔２２ｉ，２２ｉと管路５３を介して接続され、これら固定供給口２２ｉ，２２ｉと周方向に対応する固定排出口２２ｘ，２２ｘは、第１の本体部１１における管路５２が接続された二回目脱塩用の固定供給孔２１ｉ，２１ｉに対して回転プレート回転方向とは反対側に隣接する、三回目脱塩用の固定供給孔２１ｉ，２１ｉと管路を５４介して接続される。ここまでの配管５２〜５４で、前述の二回目の脱塩および三回目の脱塩系への供給がなされる。
【００４３】
さらに、この第１の本体部２１における管路５４が接続された三回目脱塩用の固定供給孔２１ｉ，２１ｉと周方向に対応する固定排出孔２１ｘ，２１ｘは、第２の本体部２２における管路５３と接続された二回目脱塩用の固定供給孔２２ｉ，２２ｉに対して回転プレート回転方向とは反対側に隣接する、三回目脱塩用の固定供給孔２２ｉ，２２ｉと管路５５を介して接続され、これら三回目脱塩用の固定供給口２２ｉ，２２ｉと周方向に対応する固定排出口２２ｘ，２２ｘは、処理済糖液を後述する結晶化工程へ供給する管路５６と接続される。
【００４４】
他方、第１及び第２の本体部２１，２２における残りの固定供給孔２１ｉ，２２ｉ及び固定排出孔２１ｘ，２２ｘに対する固定配管は、本体部２１，２２毎に個別に構成されており、具体的には、脱塩後洗浄処理における新規洗浄液の供給管路６１・前段カラムへの循環用管路６２・甘水排出管路６３、再生処理における新規再生液の供給管路７１・後段カラムへの循環用管路７２・排出（廃液）管路７３、再生後洗浄処理における新規洗浄液の供給管路８１・前段カラムへの循環用管路８２がそれぞれ接続されている。
【００４５】
かかる配管によって、前述の繰り返し脱塩を行うことができるとともに、各分離部毎に独立して、再利用化処理（脱塩後洗浄・再生・再生後洗浄）をそれぞれ行わしめることができるようになる。
【００４６】
【発明の効果】
以上のとおり本発明によれば、イオン交換樹脂層を効率良く利用でき、かつ実質的に連続的な分離処理が可能であるとともに、異なる種類の複数のイオン交換樹脂層を順に通液させる場合に好適な分離装置となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  擬似移動床式連続分離部を一対使用した分離装置の説明図である。
【図２】  擬似移動床式連続分離部を一対使用した分離装置の、他の状態を示す説明図である。
【図３】  分離装置例の平面図である。
【図４】  図５のVI-VI端面図である。
【図５】  図５のVII部を拡大して示す縦断面図である。
【図６】  切り替えバルブの本体側の配管例を示す説明図である。
【符号の説明】
１…分離装置、１１…第１の分離部、１２…第２の分離部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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