(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨剤としてコロイダルシリカを含む酸化物単結晶基板の研磨用スラリーであって、
前記コロイダルシリカは、粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃを含み、しかもシリカ粒子Ａとシリカ粒子Ｂの個数比率が４０：６０〜６０：４０の範囲であり、かつ、シリカ粒子Ｂとシリカ粒子Ｃの個数比率が６５：３５〜８０：２０の範囲に調整された粒度分布を有することを特徴とする酸化物単結晶基板の研磨用スラリー。
【請求項２】
シリカ粒子の粒子径が、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で測定されることを特徴とする請求項１に記載の酸化物単結晶基板の研磨用スラリー。
【請求項３】
コロイダルシリカの含有量が、５〜５０重量％であることを特徴とする請求項１に記載の酸化物単結晶基板の研磨用スラリー。
【請求項４】
粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃを含むコロイダルシリカ原料を用意し、各シリカ粒子を水に分散させてスラリーを調製した後、シリカ粒子Ａとシリカ粒子Ｂの個数比率が４０：６０〜６０：４０の範囲となり、かつ、シリカ粒子Ｂとシリカ粒子Ｃの個数比率が６５：３５〜８０：２０の範囲となるように、スラリー同士を混合することを特徴とする酸化物単結晶基板の研磨用スラリーの製造方法。
【請求項５】
コロイダルシリカ原料は、粒子径が５〜１４４ｎｍのシリカ粒子を９０％以上含むように製造され、これを予め粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃに分級することを特徴とする請求項４に記載の酸化物単結晶基板の研磨用スラリーの製造方法。
【請求項６】
コロイダルシリカ原料は、シリカ粒子の成長速度の制御によって、粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃが所定の割合で含まれるように粒度分布が調整されることを特徴とする請求項４または５に記載の酸化物単結晶基板の研磨用スラリーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物単結晶基板の研磨スラリー及びその製造方法に関し、より詳しくは、特定の粒度分布を有するコロイダルシリカを用いることで、研磨速度を向上させたタンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウム等の酸化物単結晶基板の研磨スラリー及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年急速に市場拡大している移動体通信機器（携帯電話、スマートフォン等）には、弾性表面波デバイスが使用されるが、その基板材料として、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム等の酸化物単結晶が必要不可欠な材料となっている。
【０００３】
弾性表面波デバイス用基板の表面は、通常、鏡面研磨が施されているが、酸化物単結晶基板の表面を鏡面にするには、メカノケミカルポリッシュ（あるいは単にポリッシュ）と呼ばれる研磨加工が広く採用されている。メカノケミカルポリッシュでは、コロイダルシリカと呼ばれる微粒子状の二酸化ケイ素（シリカ粒子）を水中に分散したスラリーを研磨剤として用い、不織布やウレタンなどからなる研磨パッドに基板を加圧することにより鏡面研磨する（たとえば、特許文献１参照）。
特許文献１によれば、ウェハ収容部を改良したので平坦度などの優れた加工精度が得られるが、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなどの酸化物単結晶はモース硬度で５〜６と硬度が高く、かつ、化学的にも極めて安定な材料であることから、研磨速度が非常に遅くて、十分な生産性が得られていない。
【０００４】
メカノケミカルポリッシュでは、研磨速度がコロイダルシリカ中のシリカ粒子の粒子径によって大きく影響されることが知られている。
例えば、特許文献２では、酸化物単結晶ウェハ用研磨組成物として、シリカ粒子を含み、ＢＥＴ法により測定した比表面積より真球換算で算出した平均一次粒子径Ａが４０〜１５０ｎｍであり、かつマイクロトラックＵＰＡによるレーザー散乱法で測定した平均二次粒子径Ｂとの径の比率Ｂ／Ａを１以上１．４未満とすることが提案されている。
そして、シリカ粒子の平均粒子径が４０ｎｍ以下では研磨速度が低下し、１５０ｎｍ以上ではスクラッチ等の欠点が発生しやすくなることから、４０〜１５０ｎｍのシリカ粒子が酸化物単結晶基板のポリッシュに有用であることが示されている。しかしながら、該文献においては、コロイダルシリカ一種を用いており、複数成分の混合による研磨速度の向上については検討されていない。
【０００５】
また、特許文献３では、第一のコロイダルシリカに対して、該第一のコロイダルシリカとは平均粒度が異なる第二のコロイダルシリカを添加、含有すると共に、更に、キレート性化合物を研磨促進剤として添加、含有させた硬脆材料用精密研磨組成物が提案されている。
ここには、平均粒子径が３０〜６０ｎｍのコロイダルシリカに対し、５〜２２ｎｍ、または、８０〜１００ｎｍの第二のコロイダルシリカを添加することにより研磨速度が向上する事が示されている。しかし、コロイダルシリカの混合は、粒度分布をブロードにすることを目的としており、コロイダルシリカの粒度分布が最適化されたとは言い難い。
【０００６】
このような状況下、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなど硬度が高く、かつ、化学的にも極めて安定な酸化物単結晶材料の研磨速度を高め、生産性を向上しうるコロイダルシリカを原料とする研磨スラリーが必要とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１１−２０６８９１号公報
【特許文献２】特開２００１−１５２１３４号公報
【特許文献３】特開２００７−３２１１５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、特定の粒度分布を有するコロイダルシリカを用いることにより、研磨速度を向上させることができるタンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウム等の酸化物単結晶基板の研磨スラリー及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記目的を達成するために、コロイダルシリカの粒度分布が酸化物単結晶基板の研磨速度に与える影響について、シリカ粒子の粒子径を、５〜５４ｎｍ、５５〜９４ｎｍ、および９５〜１４４ｎｍの三つの群に分けて鋭意研究を行った結果、各シリカ粒子の個数比率を相対的に調整して、特定の粒度分布にすると基板の研磨速度が大幅に改善されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、研磨剤としてコロイダルシリカを含む酸化物単結晶基板の研磨用スラリーであって、前記コロイダルシリカは、粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃを含み、しかもシリカ粒子Ａとシリカ粒子Ｂの個数比率が４０：６０〜６０：４０の範囲であり、かつ、シリカ粒子Ｂとシリカ粒子Ｃの個数比率が６５：３５〜８０：２０の範囲に調整された粒度分布を有することを特徴とする酸化物単結晶基板の研磨用スラリーが提供される。
【００１１】
また、本発明の第２の発明によれば、本発明の第１の発明において、シリカ粒子の粒子径が、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で測定されることを特徴とする酸化物単結晶基板の研磨用スラリーが提供される。
【００１２】
また、本発明の第３の発明によれば、本発明の第１の発明において、コロイダルシリカの含有量が、５〜５０重量％であることを特徴とする酸化物単結晶基板の研磨用スラリーが提供される。
【００１３】
また、本発明の第４の発明によれば、本発明の第１〜３のいずれかの発明において、粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃを含むコロイダルシリカ原料を用意し、各シリカ粒子を水に分散させてスラリーを調製した後、シリカ粒子Ａとシリカ粒子Ｂの個数比率が４０：６０〜６０：４０の範囲となり、かつ、シリカ粒子Ｂとシリカ粒子Ｃの個数比率が６５：３５〜８０：２０の範囲となるように、スラリー同士を混合することを特徴とする酸化物単結晶基板の研磨用スラリーの製造方法が提供される。
【００１４】
また、本発明の第５の発明によれば、本発明の第４の発明において、コロイダルシリカ原料は、粒子径が５〜１４４ｎｍのシリカ粒子を９０％以上含むように製造され、これを予め粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃに分級することを特徴とする酸化物単結晶基板の研磨用スラリーの製造方法が提供される。
【００１５】
また、本発明の第６の発明によれば、本発明の第４又は５の発明において、コロイダルシリカ原料は、シリカ粒子の成長速度の制御によって、粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃが所定の割合で含まれるように粒度分布が調整されることを特徴とする酸化物単結晶基板の研磨用スラリーの製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に依れば、シリカ粒子の粒子径を、５〜５４ｎｍ、５５〜９４ｎｍ、および９５〜１４４ｎｍの三つの群に分けて、各シリカ粒子の個数比率を相対的に調整して、特定の粒度分布にしたコロイダルシリカを用いたので、これを含む研磨スラリーにより酸化物単結晶基板を鏡面研磨すると、従来の研磨スラリーよりも高い研磨速度を得ることができる。
また、コロイダルシリカの粒度分布は、比較的簡易な操作で最適化できるので、研磨スラリーの生産性を高め、製造コストを抑えることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明に係る酸化物単結晶基板の研磨スラリーとその製造方法について、実施形態を詳細に説明する。なお、本発明の目的を逸脱しない限りにおいて、本発明は以下の実施の形態によってのみ限定されるものではない。
【００１８】
１．酸化物単結晶基板の研磨スラリー
本発明の酸化物単結晶基板研磨用スラリーは、研磨粒子にコロイダルシリカを用い、水などの媒体中に分散させたスラリーであって、粒子径５４ｎｍ以下のシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃを必須成分とし、これらシリカ粒子Ａ、Ｂ、Ｃが特定の個数比率で含まれる研磨用スラリーである。
【００１９】
すなわち、本発明におけるコロイダルシリカは、粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃを必須とし、しかもシリカ粒子Ａとシリカ粒子Ｂの個数比率が４０：６０〜６０：４０の範囲であり、かつ、シリカ粒子Ｂとシリカ粒子Ｃの個数比率が６５：３５〜８０：２０の範囲に調整された粒度分布を有している。
【００２０】
ここで、シリカ粒子の粒子径は、ＢＥＴ法や動的光散乱法（ＤＬＳ法）、あるいは走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）の観察画像から直接粒子径を測定することによって求めることができる。粒子径の測定方法は特に限定されないが、手法間で測定値のずれが生じる場合があるため、上記の粒子径は最大２０％の測定誤差を考慮したものである。
【００２１】
すなわち、ＢＥＴ法では、粒子が凝集した場合に比表面積が小さくなるので、実際の粒子径よりも小さく測定される傾向がある。ＤＬＳ法では、粒子が凝集するとその塊を一つの粒子として検出するため、小さい粒子が検出されず、実際には含まれない大きい粒子が検出される傾向がある。ＳＥＭでは、試料を乾燥させる過程で粒子に偏りが生じると、粒度分布がずれることがある。また、ＴＥＭでは、前記の３手法よりも薄い倍率に希釈する必要があるため、希釈過程で凝集と粒子の偏りが生じることがある。
【００２２】
本発明においては、いずれの手法で粒子径を測定しても良いが、上記の問題による測定誤差が小さくなるように正確に粒子径を測定する。本発明では、最も安定した測定値が得られるという観点からＳＥＭによることが好ましい。
【００２３】
シリカ粒子Ａの粒子径は、５〜５４ｎｍの範囲であり、好ましくは１０〜５０ｎｍの範囲である。５ｎｍ未満の粒子は、ほとんど研磨速度の向上に寄与しないが、１０％まで含まれても問題はない。
【００２４】
シリカ粒子Ｂの粒子径は、５５〜９４ｎｍの範囲であり、好ましくは６０〜９０ｎｍの範囲である。
【００２５】
シリカ粒子Ｃの粒子径は、９５〜１４４ｎｍの範囲であり、好ましくは１００〜１４０ｎｍの範囲である。１４５ｎｍ以上の粒子は、ほとんど研磨速度の向上に寄与しない上に非常に高価なので、実用的ではないが、３％まで含まれてもよい。
【００２６】
そして、シリカ粒子Ａ、Ｂ、Ｃのいずれにおいても、それぞれの分布曲線における中央値が高く、すなわち粒度分布がよりシャープであるほど、本発明の効果はより顕著に表れる。シリカ粒子Ａの平均粒子径は、２０〜４０ｎｍ、シリカ粒子Bの平均粒子径は、７０〜９０ｎｍ、シリカ粒子Cの平均粒子径は、１００〜１２０ｎｍであるものがより好ましい。
【００２７】
また、シリカ粒子Ａとシリカ粒子Ｂの個数比率は、４０：６０〜６０：４０の範囲であり、かつ、シリカ粒子Ｂとシリカ粒子Ｃの個数比率は、６５：３５〜８０：２０の範囲に調整された粒度分布を有している。これは、シリカ粒子Ｂに対してシリカ粒子Ａは同程度がよく、また、シリカ粒子Ｂに対してシリカ粒子Ｃはかなり少ないほうがよいことを意味している。
【００２８】
シリカ粒子Ａとシリカ粒子Ｂの個数比率が、４０：６０〜６０：４０の範囲を外れると研磨速度が低下する。また、シリカ粒子Ｂとシリカ粒子Ｃの個数比率が６５：３５〜８０：２０の範囲から外れても研磨速度が低下する。本発明では、シリカ粒子Ａとシリカ粒子Ｂの個数比率が４５：５５〜５７：４３の範囲であり、かつ、シリカ粒子Ｂとシリカ粒子Ｃの個数比率は、７１：２９〜７８：２２の範囲に調整された粒度分布を有しているのが好ましい。
【００２９】
研磨用スラリー中のシリカ粒子の含有量は、特に制限されないが、５〜５０重量％であることが好ましい。５重量％未満では、研磨性能が不十分となる場合があり、５０重量％を超えても研磨速度が向上しない場合がある。より好ましいのは、１０〜３０重量％である。
【００３０】
研磨スラリーは、コロイダルシリカと分散媒の水だけでよく、添加剤は特に必要としないが、コロイダルシリカに対する分散剤や沈降防止剤などを含有することもできる。
【００３１】
２．研磨スラリーの製造方法
本発明の酸化物単結晶基板の研磨用スラリーの製造方法は、粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃを含むコロイダルシリカ原料を用意し、各シリカ粒子を水に分散させてスラリーを調製した後、シリカ粒子Ａとシリカ粒子Ｂの個数比率が４０：６０〜６０：４０の範囲となり、かつ、シリカ粒子Ｂとシリカ粒子Ｃの個数比率が６５：３５〜８０：２０の範囲となるように、スラリー同士を混合することを特徴とする。
【００３２】
コロイダルシリカの原料であるシリカ粒子は、一般に、水ガラス法とアルコキシド法によって製造されている。
水ガラス法とは、ケイ酸ソーダをイオン交換し、活性ケイ素を調整後、これを加熱下において、苛性ソーダでｐＨ調整した種粒子含有水溶液中に添加し、粒子成長させる手法である。また、アルコキシド法とは、ケイ酸アルキル（テトラアルコキシシラン）を塩基性触媒存在下で加水分解すると同時に縮合、粒子成長を行いながらシリカ粒子を製造する手法である。なお、１００ｎｍ以上の比較的大きい粒子については、予め大きめのシリカ粒子を作り、それを粉砕、分級して粒子径をそろえる手法も取ることができる。
【００３３】
本発明でも、シリカ粒子は、これら水ガラス法あるいはアルコキシド法で製造できる。ただし、これらの方法はコロイダルシリカスラリーを製造する方法の一例にすぎず、本発明においては、他の公知のいかなる手法を採用することもできる。
【００３４】
本発明では、コロイダルシリカ原料は、シリカ粒子の成長速度の制御によって、粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃが所定の割合で含まれるように粒度分布が調整される。また、コロイダルシリカ原料は、粒子径が５〜１４４ｎｍのシリカ粒子を９０％以上含むように製造されるのが望ましく、これを予め粒子径が５〜５４ｎｍのシリカ粒子Ａ、５５〜９４ｎｍのシリカ粒子Ｂ、９５〜１４４ｎｍのシリカ粒子Ｃに分級することが好ましい。
【００３５】
シリカ粒子の粒子径は、前記のとおり、ＢＥＴ法やＤＬＳ法、あるいはＳＥＭやＴＥＭの観察画像から直接粒子径を測定することによって求められる。
本発明において好ましいのは、ＳＥＭを用いた粒子径の測定法である。試料作製においては、粒度分布の偏りが生じないよう、例えば５時間以上の充分な時間をかけて乾燥を行うことが望ましい。また、同一コロイダルシリカスラリーから２つ以上の試料を作製し、５００個以上の粒子を測定することにより、個数分布の偏りが生じることを防ぐことができる。
【００３６】
本発明により特定の粒度分布を再現できる最も簡便な方法は、上記の方法を用いて粒子径がシリカ粒子Ａ、Ｂ、Ｃの範囲であるコロイダルシリカＡ、Ｂ、Ｃを製造し、所望の個数比率になるように各コロイダルシリカを混合する方法である。
【００３７】
すなわち、各シリカ粒子を水に分散させてスラリーを調製した後、シリカ粒子Ａとシリカ粒子Ｂの個数比率が４０：６０〜６０：４０の範囲となり、かつ、シリカ粒子Ｂとシリカ粒子Ｃの個数比率が６５：３５〜８０：２０の範囲となるように、スラリー同士を混合することである。
【００３８】
一例を示せば、シリカ粒子Ａ、Ｂ、Ｃがそれぞれ水に分散したコロイダルシリカスラリーＡ、Ｂ、Ｃを用い、シリカ粒子Ａの個数が４３％、シリカ粒子Ｂの個数が４３％、シリカ粒子Ｃの個数が１４％となるように各コロイダルシリカスラリーを混合する。これにより、シリカ粒子ＡとＢの個数比率は５０：５０、シリカ粒子ＢとＣの個数比率は７５：２５となり、本発明の条件を満たすものとなる。
【００３９】
本発明においては、所望の粒度分布を得るために３種類以上のコロイダルシリカを混合することも可能である。また、よりシャープな粒度分布を得るために、コロイダルシリカスラリーＡ、Ｂ、およびＣを分級することも可能である。また、温度、ｐＨ等の制御により製造段階で所望の粒度分布を得ることもできる。
【００４０】
３．酸化物単結晶基板の研磨方法
本発明の研磨スラリーを用いて酸化物単結晶基板を研磨するには、研磨装置の基板（ウェハ）収容部に基板をワックスなどで貼り付けて保持した後、研磨定盤の上表面に研磨布を貼り付け、この研磨布上へ前記の研磨スラリーを供給して研磨することができる。
【００４１】
研磨対象物の酸化物単結晶基板は、そのサイズによって制限されず、４インチ以下の小さなものから、５インチを超えるような大きなものまで研磨することができる。
研磨定盤は、この定盤に連結された駆動軸を介してモーター制御等により任意の回転速度で回転駆動される。
【００４２】
そして、上記研磨布上へ研磨スラリーを供給しながら研磨定盤を回転させ、合せて押圧機構部を研磨定盤と逆方向へ回転させることで、研磨布に押圧されたウェハ基板表面の鏡面研磨加工が行われる。
【００４３】
定盤の回転数は、装置の種類などにもよるが、例えば５０〜２００ｒｐｍとし、研磨荷重は３００〜６００ｇ／ｃｍ２とすることができる。
研磨時間は規定しにくいが、例えば３０〜１２０分とし、所定の厚みに達したところで研磨加工を終了する。本発明では、前記のとおり、研磨スラリーの研磨速度が高いので、基板の種類によっては３０分以内で研磨を終了できる場合もある。
【実施例】
【００４４】
以下に本発明の実施例を挙げて比較例と対比して具体的に説明するが、本発明はこの実施例によって限定されるものではない。
【００４５】
なお、以下の実施例においては、いずれも表１に示す条件にて研磨し、研磨後の基板厚をマイクロメーターで測定して研磨速度を計算して評価を行った。
【００４６】
【表１】
0006436018.tif 000002
【００４７】
（実施例１）
市販のコロイダルシリカ、すなわち粒子径が５〜５４ｎｍの範囲にあるシリカ粒子Ａ（日産化学（株）製、スノーテックス５０）、５５〜９４ｎｍの範囲にあるシリカ粒子Ｂ（日産化学（株）製、スノーテックスＹＬ）、９５〜１４４ｎｍの範囲にあるシリカ粒子Ｃ（日産化学（株）製、ＭＰ−１０４０）を用意した。
次に、シリカ粒子ＡとＢの個数比率が５１：４９、かつ、シリカ粒子ＢとＣの個数比率が７４：２６になるようにコロイダルシリカＡ、Ｂ、Ｃを混合し、シリカ濃度が２０％になるように純水で希釈した。
その後、研磨材料のタンタル酸リチウム基板（４インチ）を研磨装置（不二越機械工業社製ＳＰＭ−１２）の収容部（ブロック）に、ワックスを用いて貼り付けた。引き続き、研磨パッドとしてロデール社製ＳＵＢＡ８００を用い、表１の条件で研削材料の研削を行い、研磨速度を求めて効果を評価した。結果を表２に記した。
表２のうち、”シリカ粒子数”は、シリカ粒子Ａ、Ｂ、Ｃの個数を百分率で示したもので、”個数比率”は、シリカ粒子ＡとＢ、ＢとＣの個数比率を示している。また、”研磨速度”は、研磨前後のマイクロメーターの測定値の差分を、研磨時間で割って算出した。結果を表２に示す。
【００４８】
（比較例１〜７）
１０〜１３０ｎｍのシリカ粒子がブロードに含まれるコロイダルシリカを比較例１とし、またコロイダルシリカＡ、Ｂ、Ｃをそれぞれ単体で用いた場合を比較例２〜４とし、さらにＡとＢ、ＡとＣ、ＢとＣで混合した場合を比較例５〜７として、実施例１と同様に表１の条件で研削材料の研削を行い、研磨速度を求めた。結果を表２に示す。
【００４９】
（実施例２〜４）
実施例１と同様に、コロイダルシリカＡ、Ｂ、Ｃを表２の範囲で混合し、シリカ濃度が２０％になるように純水で希釈し、表１の条件でポリッシュを行った。研磨速度を求めて効果を評価した。結果を表２に記した。
【００５０】
（比較例８〜１１）
実施例に対し、コロイダルシリカＡ、Ｂ、Ｃの混合割合を変え、本発明外の範囲で用いた場合について実験して、研磨速度を比較した。
【００５１】
【表２】
0006436018.tif 000003
【００５２】
「評価」
上記実施例、比較例で得られた結果を表２に示したが、研磨速度の数値が大きいほど、研磨スラリーが好適な粒度分布であることを意味している。
比較例１は、コロイダルシリカがブロードな粒度分布をもち、シリカ粒子Ａ、Ｂ、Ｃも所望の粒度分布を満たしていないため、研磨速度が上がっていない。比較例２は小さい粒子しか含まないため、非常に研磨速度が低くなっている。また、比較例３と４は、中くらいや大きい粒子を含んでいるため研磨速度は向上しているが、十分なレベルには達しているとはいえない。また、比較例５、６、７はコロイダルシリカ２種類を混合しているため、１種類よりは研磨速度が向上しているが、十分なレベルに達しているとはいえない。さらに比較例８〜１１は、コロイダルシリカＡ、Ｂ、Ｃを混合しているが、粒度分布が適切ではないため、２種類混合と同様のレベルであった。
【００５３】
これに対し、本発明である実施例１〜４は、比較例１〜１１のいずれよりも速い研磨速度が得られた。本発明は、コロイダルシリカＡ、Ｂ、Ｃを所望の個数比率で混合することにより、従来のような各コロイダルシリカを単体、あるいは二種類混合で用いるよりも好適な粒度分布が得られることを示している。
すなわち、本発明の研磨スラリーにおいては、コロイダルシリカのシリカ粒子が三種類混合されており、特定の比率となるように粒度分布が調整されることが重要であり、この範囲を外れると期待した効果が得られないことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明の研磨スラリーは、酸化物単結晶基板を鏡面研磨する際に利用でき、生産性向上に寄与する。