(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
剥離性ポリマーを含む分散質が、乳化剤を含む水系分散媒中に乳化分散しているポリマー水分散体の製造方法であって、
前記乳化剤が、イオン系乳化剤とノニオン系乳化剤の併用系であり、
前記剥離性ポリマー１００重量部(乾燥重量)に対して、前記乳化剤（乾燥重量）が０．２重量部以上５重量部以下の割合で配合されており、
前記分散質と水系分散媒の混合物を、注入圧力６．５×１０７Ｐａ以上で噴射することにより乳化分散することを特徴とするポリマー水分散体の製造方法。
【請求項２】
剥離性ポリマーを含む分散質が、乳化剤を含む水系分散媒中に乳化分散しているポリマー水分散体の製造方法であって、
前記乳化剤が、イオン系乳化剤とノニオン系乳化剤の併用系であり、
前記剥離性ポリマー１００重量部(乾燥重量)に対して、前記乳化剤（乾燥重量）が０．２重量部以上５重量部以下の割合で配合されており、
注入圧力６．５×１０７Ｐａ以上で噴射している前記水系分散媒に、前記分散質を混合することにより乳化分散することを特徴とするポリマー水分散体の製造方法。
【請求項３】
剥離性ポリマーが炭素数が８以上の長鎖アルキル基を有する剥離性ポリマーであり、
乳化剤が炭素数が１５以上の長鎖炭化水素基を少なくとも１個以上有する乳化剤であることを特徴とする請求項１または２記載のポリマー水分散体の製造方法。
【請求項４】
ポリマー水分散体中に乳化分散されている被分散体の体積平均粒径が、１μｍ以下の微細粒子であることを特徴とする請求項１〜３いずれかに記載のポリマー水分散体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４いずれかに記載の製造方法により得られたポリマー水分散体。
【請求項６】
請求項５記載のポリマー水分散体を含有してなる水系剥離剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリマー水分散体の製造方法および当該製造方法により得られたポリマー水分散体に関する。本発明のポリマー水分散体は、紙基材やポリ塩化ビニル、ポリオレフィン等の各種プラスチック基材等に用いられる水系剥離剤、水系耐ブロッキング剤、水系滑り剤および水系撥水剤等として有用である。特に、剥離シート用の水系剥離剤として有用であり、本発明の水系剥離剤を塗工した剥離シートは粘着テープ、粘着シート等の粘着面の保護、保存に好適である。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、粘着テープ、粘着シート等の粘着体においては、その粘着面の保護のために、該粘着面に剥離シートを貼着するか、あるいは粘着体をロール状に巻いて該粘着面を基材の背面に貼着している。これら剥離シートの剥離面や基材の背面には、使用時における剥離性を良好にするために剥離剤が塗布されている。
【０００３】
従来より、上記剥離剤としてはシリコーン系剥離剤や長鎖アルキル基等の長鎖炭化水素基を有するポリマーからなる剥離剤（以下、長鎖アルキル系剥離剤という）が用いられているが、長鎖アルキル系剥離剤はシリコーン系剥離剤に比べて再粘着性、筆記性および印刷性が優れていることから、近年、長鎖アルキル系剥離剤が注目を集めている。たとえば、特公昭６０−３０３５５号公報にはエチレンビニルアルコールにアルキルイソシアネートを反応させたポリマーを溶剤型の剥離剤として用いることが提案されている。
【０００４】
さらに、作業環境や公害に対する配慮から長鎖アルキル系剥離剤を水系化する技術が提案されている。たとえば、特開昭６１−１１３６７８号公報には、原料を水中撹拌下で反応させることにより長鎖アルキル系剥離剤を得ている。また、特開平９−１１１１９７号公報、特開平９−２９７５６号公報では、長鎖アルキル基を有する剥離ポリマーを、水中で乳化分散させて得た水分散体を水系剥離剤として用いている。
【０００５】
前記長鎖アルキル基を有する剥離ポリマーの水分散体からなる水系剥離剤は、その塗工物が一般的に有用と考えられている薄層となるように得られた水分散体中の被分散体の体積平均粒径が１μｍ以下の微細なものであり、しかも保存安定性が良好で分散安定化した水分散体であることが要求される。そのため、前記水分散体の製造にあたっては、必然的に多量の乳化剤が用いられる。これら水分散体における乳化剤量は、一般的に剥離剤ポリマー１００重量部（乾燥重量）に対して１０〜１００重量部（乾燥重量）である。
【０００６】
しかし、乳化剤の使用量を多くして製造された水分散体（水系剥離剤等）が各種基材に塗工された剥離シートを粘着体等に適用すると、剥離シートに形成された剥離性皮膜の一部が、粘着体等の粘着剤面に移行して粘着剤の接着力を低下させたり、粘着体に貼り付けた被着体表面を汚染するなどの悪影響を及ぼす。一方、水分散体の調製にあたり乳化剤量を少なくすることにより、水分散体を水系剥離剤等として用いた場合の粘着剤の接着力低下等の前記問題は低減されるものの、前記問題を生じないレベルまで乳化剤量を少なくした場合には、水分散体中の被分散体の体積平均粒径が、数ミクロンから数百ミクロンと大きくなり、水系剥離剤に有用とされる薄層に塗工することができなくなる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、少量の乳化剤であっても、被分散体である剥離性ポリマーを保存安定性よく微細粒子として水中に分散させた剥離性ポリマーの水分散体の製造方法および当該製造方法により得られたポリマー水分散体を提供することを目的とする。さらには、当該剥離性ポリマーの水分散体を用いてなり、粘着体等の粘着剤の粘着特性に影響を及ぼさない水系剥離剤を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に示す製造方法により得られる剥離ポリマーの水分散体により、前記目的を達成できることを見出し本発明を解決するに至った。
【０００９】
すなわち本発明は、剥離性ポリマーを含む分散質が、乳化剤を含む水系分散媒中に乳化分散しているポリマー水分散体の製造方法であって、前記分散質と水系分散媒の混合物を、注入圧力６．５×１０7 Ｐａ以上で噴射することにより乳化分散することを特徴とするポリマー水分散体の製造方法、に関する。
【００１０】
また本発明は、剥離性ポリマーを含む分散質が、乳化剤を含む水系分散媒中に乳化分散しているポリマー水分散体の製造方法であって、注入圧力６．５×１０7 Ｐａ以上で噴射している前記水系分散媒に、前記分散質を混合することにより乳化分散することを特徴とするポリマー水分散体の製造方法、に関する。
【００１１】
本発明では、剥離性ポリマーを水分散体にするために、剥離性ポリマーを含む分散質と乳化剤を含む水系分散媒を、超高圧、超高速度流体として相互に接触させることにより、被分散体である剥離性ポリマーを、保存安定性よく微細粒子として水中に分散させている。また超高圧、超高速度で、前記分散質と水系分散媒の混合物または前記水系分散媒を噴射しているため、高いエネルギーを効率良く水分散体の製造に費やすことが可能となり、非常に少ない乳化剤量で、サブミクロン以下の平均粒径の微細な被分散体を得ることができる。前記ポリマー水分散体の製造方法では、分散質と水系分散媒の混合物を用いて乳化分散を行うの作業性の点より有用である。
【００１２】
前記注入圧力は高いほど得られるエマルションの粒径も小さくなり好ましい。前記注入圧力は６．５×１０7 Ｐａ以上、さらには１．２×１０8 Ｐａ以上であるのが好ましい。注入圧力６．５×１０7 Ｐａ未満では、一般的な回転式乳化機との差別化が難しく、注入圧力からの高いエネルギー効率で被分散体を製造することができず、得られる被分散体の平均粒径が大きくなり、また保存安定性を良くするためには多くの乳化剤量を用いなければならない。水系剥離剤として用いた場合には適正な厚みの処理物とはならず、粘着体の粘着面への汚染性等に問題がある。なお、一般的な装置の性能上から前記注入圧力の上限は、３．１×１０8 Ｐａ程度である。
【００１３】
前記ポリマー水分散体の製造方法において、剥離性ポリマーが炭素数が８以上の長鎖アルキル基を有する剥離性ポリマーであり、乳化剤が炭素数が１５以上の長鎖炭化水素基を少なくとも１個以上有する乳化剤であることが好ましい。
【００１４】
炭素数が８以上の長鎖アルキル系剥離性ポリマーの乳化剤として、炭素数が１５以上の長鎖炭化水素基を有する乳化剤を用いることにより、被分散体である剥離性ポリマーを、保存安定性よく微細粒子として水中に分散させることができる。炭化水素基が１４以下の乳化剤では保存安定性が悪く、また炭化水素基が１４以下の乳化剤では乳化剤が少ないと微細粒子が得られず、水系剥離剤として用い適正な厚みの処理物が得られない場合がある。
【００１５】
前記ポリマー水分散体の製造方法において、乳化剤は、イオン系乳化剤とノニオン系乳化剤の併用系であることが好ましい。
【００１６】
乳化剤を前記併用系とすると、得られる水分散体中の被分散体の体積平均粒径を小さくし、かつ水分散体の保存安定性を改善するのに有効である。イオン系乳化剤はアニオン系乳化剤、カチオン系乳化剤のいずれでもよい。したがって、アニオン系乳化剤とノニオン系乳化剤の併用系、カチオン系乳化剤とノニオン系乳化剤の併用系を採用できる。
【００１７】
前記ポリマー水分散体の製造方法において、剥離性ポリマー１００重量部（乾燥重量）に対し、乳化剤（乾燥重量）が１０重量部以下の割合で配合されているのが好ましい。
【００１８】
本発明のポリマー水分散体は、乳化剤の前記使用量を１０重量部以下と少なくした場合にも被分散体の体積平均粒径を小さくして、かつ水分散体の保存安定性を良好に維持できる。また、乳化剤の前記使用量は剥離剤としての特性からは少なければ少ない程良く、乳化剤が剥離処理面に接した粘着剤に移行したり、粘着剤の接着力を低下させることがなく、粘着剤の汚染の原因もなくなる。乳化剤の前記使用量は、３重量部以下とするのがより好ましい。一方、保存安定性の良好な水分散体を得るには、乳化剤の使用量を０．２重量部以上、さらには０．５重量部以上とするのが好ましい。
【００１９】
前記ポリマー水分散体の製造方法において、ポリマー水分散体中に乳化分散されている被分散体である体積平均粒径が、１μｍ以下の微細粒子であることが好ましい。
【００２０】
本発明のポリマー水分散体は、前記微細粒子であっても保存安定性が良好である。前記体積平均粒径は、好ましくは０. ０２〜０. ９μｍである。
【００２１】
また本発明は、前記製造方法により得られたポリマー水分散体に関する。さらには前記ポリマー水分散体を含有してなる水系剥離剤に関する。前記本発明のポリマー水分散体は各種用途において使用できるが、特に水系剥離剤として有用であり、粘着体の粘着面への汚染性等の問題が生じない薄層の塗工物を提供することができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明のポリマー水分散体の被分散体である剥離性ポリマーとしては、炭素数が８以上の長鎖アルキル基を有する剥離性ポリマーが好適に用いられる。炭素数が７以下では剥離性の点で不都合がある。炭素数が８以上の長鎖アルキル基としては、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基等があげられ、通常、長鎖アルキル基の炭素数は８〜２２程度である。当該炭素数は１２〜２０であるのが、ポリマーの剥離性の点からより好ましい。
【００２３】
剥離性ポリマーとしては、たとえば、前記長鎖アルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルおよび／またはメタクリル酸アルキルエステルと、アクリル酸、メタクリル酸、アクロニトリル等の極性基モノマーとの共重合体があげられる。これら共重合体には、ポリマーの剥離性を損なわない範囲で他のモノマーをさらに共重合させることもできる。
【００２４】
また、前記以外の剥離性ポリマーとしては、活性水素基を有するポリマーと、イソシアナート基、カルボン酸基、酸ハライド、ケテン基、アルデヒド基、エポキシ基等の活性水素と反応しうる官能基を少なくとも１つ以上有し、かつ炭素数８以上のアルキル基を有する長鎖アルキル化合物で変性した変性ポリマーを用いることができる。前記活性水素を有するポリマーとしては、部分ケン化ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール、ブチラ−ル樹脂、ポリエチレンイミン、セルロース樹脂、メタクリル酸メチルエステル−アクリル酸共重合体等があげられ、官能基を有する長鎖アルキル化合物としてはオクタデシルイソシアナート、ドコサニルイソシアナート、オクタデカン酸、ドコサン酸、オクタデカノイルフロライド、ドコサノイルクロライド等があげられる。
【００２５】
なお、剥離性ポリマー中の前記長鎖アルキル基の割合は、ポリマーが剥離性を有するものであれば特に制限されないが、長鎖アルキル基の割合が５０〜９０重量％程度のものが好適である。
【００２６】
前記剥離性ポリマーの重量平均分子量は、１万〜５０万程度のものが好ましい。特に５万〜４０万のものが好適である。１万以下では剥離性皮膜としての形成能に劣る傾向があり、５０万を超えるとポリマーの溶解性が悪くなり作業性に問題が生じるおそれがある。
【００２７】
本発明の水分散体の形成に用いられる乳化剤としては、炭素数が１５以上の長鎖の炭化水素基を有するものを好ましく用いることができる。炭化水素基は、飽和、不飽和のいずれでもよい。通常、長鎖炭化水素基の炭素数は１５〜２２程度である。当該炭素数は１５〜１８であるのが、得られるポリマー水分散体の保存安定性の点からより好ましい。
【００２８】
乳化剤の具体例としては、たとえば、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、ポリオキシエチレンステアリルエーテル硫酸ナトリウム等のアニオン系乳化剤；ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレート、ポリエチレングリコールモノステアレート等のノニオン系乳化剤；セチルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド等のカチオン系乳化剤等があげられる。
【００２９】
本発明のポリマー水分散体の製造方法（１）は、前記剥離性ポリマーを含む分散質と、乳化剤を含む水系分散媒を予め混合した混合物を、前記超高圧、超高速度で噴射することにより乳化分散する。前記混合物は、剥離性ポリマーを予めベンゼン、トルエン、酢酸エチル等の有機溶剤に溶解した後、前記乳化剤及び水を添加することにより調製するのが好ましい。また、当該混合物は、例えば回転式乳化機等の一般的な高圧乳化により予備乳化分散しておくことができる。混合物中には各種の添加剤を加えることもできる。
【００３０】
また本発明のポリマー水分散体の製造方法（２）は、前記超高圧、超高速度で噴射している乳化剤を含む水系分散媒に、前記剥離性ポリマーを含む分散質を混合することにより乳化分散する。乳化剤は、通常、水系分散媒中に含まれるが、前記分散質中にも、乳化剤を含有させてもよい。乳化剤が、イオン系乳化剤とノニオン系乳化剤の併用系である場合には、それぞれを水系分散媒および／または分散質に含有させることができるが、イオン系乳化剤を分散質に、ノニオン系乳化剤を水系分散媒に含有させるのが好適である。分散質は、ベンゼン、トルエン、酢酸エチル等の有機溶剤に溶解しておくのが好適であり、また、水系分散媒および／または分散質中には各種の添加剤を加えることもできる。
【００３１】
前記混合物または水系分散媒を超高圧、超高速度で噴射する乳化分散機としては、超高圧ジェット流反転式乳化分散機（日本ＢＥＥ社製）を用いることができる。図１は当該乳化分散機の概念図である。当該乳化分散機は、混合物または水系分散媒を供給する注入口１を有し、注入口１に続き超高圧、超高速度で混合物または水系分散媒を噴射させるノズルアッセンブリー２を有する。噴射液は噴射口２ａを通過して吸収（ＡＢＣ）セル４内に導入される。ノズルアッセンブリー２によって噴射口２ａの流量を調整して超高圧、超高速度を制御できる。注入口１と噴射口２ａの間にはカップリング３が交換可能に設けられている。カップリング３により層流と乱流を形成でき、噴射液は噴射前にプレミキシングすることができる。吸収セル４は複数連結されており、リテーナー５により保持されている。また吸収セル４の連結部にはＰＥＥＫシール６がされている。混合物の噴射方向の吸収セル４の末端にはリバース用プラグ７またはフィード用プラグ７′が交換可能に設けられている。噴射口２と吸収セル４の間には排出口８（または注入口８′）が設けられている。
【００３２】
製造方法（１）においては、前記超高圧ジェット流反転式乳化分散機（日本ＢＥＥ社製）を図２の態様で用いる。剥離性ポリマーを含む分散質と、乳化剤を含む水系分散媒を予め混合した前記混合物は、高圧ポンプ等により注入口１に供給され、超高圧、超高速度で噴射口２を通過して吸収（ＡＢＣ）セル４内に導入される。当該混合物の噴射方向の吸収セル４の末端はリバース用プラグ７が設けられている。超高速度で噴射された前記混合物の第一流体は、セル４の中心部を通ってリバース用プラグ７に当たって反転し、反転した第二流体はセル４の内部の外側を逆流して、噴射口２と吸収セル４の間に設けられた排出口８より得られる。第二流体はシール６の窪みでミキシングされる。たとえば、ベルヌイの定理より求められる注入初速度６３０ｍ／ｓｅｃで噴射された超高速度の混合物は、反転して逆流する液と接触してエネルギーを交換し、リバース用プラグ７の部分での第一流体の流速は２ｍ／ｓｅｃとなり、エネルギーが効率良く液の乳化分散に転化されたことがわかる。
【００３３】
製造方法（２）においては、前記超高圧ジェット流反転式乳化分散機（日本ＢＥＥ社製）を図３の態様で用いる。図３の態様では超高圧ジェット流反転式乳化分散機（日本ＢＥＥ社製）は二液供給方式の乳化分散機として使用される。リバース用プラグ７の代わりにフィード用プラグ７′が用いられている。また、排出口８が分散質注入口８′となっている。前記水系分散媒は、高圧ポンプ等により注入口１に供給され、超高圧、超高速度で噴射口２により噴射され、一方、分散質は高圧ポンプ等により注入口８′から注入される。別々に供給された分散質と水系分散媒は、セル４の中で二相が強い乱れの中で乳化・分散され、フィード用プラグ７′を通過して、排出口９より排出される。必要であれば排出口９は冷却コイル等に接続することもできる。
【００３４】
前記超高圧、超高速度で噴射することにより乳化分散した後には、減圧−加熱処理等により有機溶剤を除去して所望の水分散体とすることができる。得られた水分散体の乾燥重量濃度は特に制限されないが、通常、５〜７０重量％程度、さらには１０〜６０重量％であることが好ましい。
【００３５】
【実施例】
以下に、本発明について実施例をあげて詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００３６】
実施例１
エチレン−ビニルアルコール共重合体（エチレン含量３５モル％、重合度１１００）のビニルアルコールユニットのＯＨ基を、オクタデシルイソシアナートで変性して剥離性ポリマーを得た。更にこの剥離性ポリマーをトルエンに溶解して３０重量％の溶液とした。前記剥離性ポリマー溶液１００ｇに対して、アニオン系乳化剤としてポリオキシエチレン−ステアリルエーテル硫酸ナトリウム１．１２５ｇ、ノニオン系乳化剤としてソルビタン−モノオレート０．３７５ｇおよび蒸留水１９８．５ｇを加えた。この混合物をＴ．ＫホモミキサーＭＡＲＫＩＩ（特殊機化工業（株）製）で、８０００ｒｐｍで１分間の乳化分散を行った水分散液を調製した。この水分散液を、図２に示す態様の超高圧ジェット流反転式乳化分散装置のＤｅＢＥＥ２０００（日本ビーイーイ社製）を用いて、注入圧力３．１×１０8 Ｐａで乳化分散を行った。その後、脱溶剤操作を行い、乾燥重量濃度１３％の剥離性ポリマーの水分散体を得た。なお、注入圧力は、ＡＵＴＯＣＬＡＶＥ  ＥＮＧＩＮＥＥＲＳ社のＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｑｕａｌｉｔｙ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｇａｕｇｅｓにより測定した値である。
【００３７】
実施例２
オクタデシルメタクリレートとアクリル酸の共重合体（モル比：オクタデシルメタクリレート／アクリル酸＝８５／１５、重量平均分子量５万）をトルエンに溶解して２５％溶液とした。なお、当該共重合体の作製は通常のラジカル溶液重合方法で行った。得られた剥離性ポリマー溶液１００ｇに対して、カチオン系乳化剤としてステアリルトリメチルアンモニラムクロライド０．５ｇ、ノニオン系乳化剤としてポリエチレングリコールモノステアレート（ＨＬＢ：１９．４）０．２５ｇおよび蒸留水１９９．２５ｇを加えた。この混合物について実施例１と同様の予備混合を行い水分散液を調製した後、実施例１と同様の装置で、注入圧力６．５×１０7 Ｐａで乳化分散、脱溶剤操作を行い、乾燥重量濃度１１％の剥離性ポリマーの水分散体を得た。
【００３８】
実施例３
ケン化度８７モル％のポリ酢酸ビニル（重合度１０００）のビニルアルコールユニットのＯＨ基をオクタデシルイソシアナートで変性し、重量平均分子量１８万の剥離性ポリマーを得た。更にこの剥離性ポリマーをトルエンに溶解して３０重量％の溶液とした。この剥離性ポリマー溶液１００ｇに対して、アニオン系乳化剤としてポリオキシエチレンステアリル−エーテル硫酸ナトリウム０. ６ｇ、ノニオン系乳化剤としてポリオキシエチレンセチルエーテル（ＨＬＢ：１４．２）０．３ｇおよび蒸留水１９９．１ｇを加えた。この混合物について実施例１と同様の予備混合を行い水分散液を調製した後、実施例１と同様の装置で、注入圧力２．７×１０8 Ｐａで乳化分散、脱溶剤操作を行い、乾燥重量濃度１３％の剥離性ポリマーの水分散体を得た。
【００３９】
実施例４
ケン化度９１モル％のポリ酢酸ビニル（重合度５００）のビニルアルコールユニットのＯＨをオクタデシルイソシアナートで変性し、重量平均分子量１１万の剥離性ポリマーを得た。更にこの剥離性ポリマーをトルエンに溶解して３０重量％の溶液とした。この剥離性ポリマー溶液１００ｇに対して、カチオン系乳化剤としてジステアリルジメチルアンモニウムクロライドを０. ６７５ｇを加えて分散質溶液とした。一方、ノニオン系乳化剤としてポリエチレングリコールモノオレート０．２２５ｇを蒸留水１９９．１ｇに加えて水系分散媒とした。図３に示す態様の超高圧ジェット流反転式乳化分散装置のＤｅＢＥＥ２０００（日本ビーイーイ社製）を用いて、注入圧力２．０×１０8 Ｐａで、左側の注入口１から水系分散媒を、下側の注入口８′からは分散質溶液を投入し二液混合方法によって乳化分散を行った。その後、脱溶剤操作を行い、乾燥重量濃度１３％の剥離性ポリマーの水分散体を得た。
【００４０】
実施例５
オクタデシルメタクリレート、アクリロニトリルおよびアクリル酸の３元共重合体（モル比：オクタデシルメタクリレート／アクリロニトリル／アクリル酸＝８０／１５／５）をトルエンに溶解して２５％溶液とした。なお、当該共重合体の作製は通常のラジカル溶液重合方法で行った。得られた剥離性ポリマー溶液１００ｇに対して、カチオン系乳化剤として、カチルトリメチルアンモニウムクロライド０．６ｇ、ノニオン系乳化剤としてポリオキシエチレンオレイルエーテル（ＨＬＢ：１２．０）０．３ｇおよび蒸留水１９９．１ｇを加えた。この混合物について実施例１と同様の予備混合を行い水分散液を調製した後、実施例１と同様の装置で、注入圧力１．４×１０8 Ｐａで乳化分散、脱溶剤操作を行い、乾燥重量濃度１１．５％の剥離性ポリマーの水分散体を得た。
【００４１】
比較例１
実施例２で用いた組成の混合物について、乳化機として、Ｔ．ＫホモラキサーＭＡＲＫII（特殊機化工業（株）製）で、回転数８０００ｒｐｍで５分間の乳化分散を行った以外は実施例２と同様にして剥離性ポリマーの水分散体を得た。
【００４２】
参考例１
実施例５において、乳化剤として、カチオン系乳化剤としてステアリルトリメチルアンモニウムクロライド１４ｇ、ノニオン系乳化剤としてポリエチレングリコールモノステアレート（ＨＬＢ：１９．４）６ｇを用い、蒸留水１８０ｇを加えたこと、乳化機として、通常の回転式ホモミキサーで回転数８０００ｒｐｍで５分間の乳化分散を行ったこと以外は実施例５と同様にして剥離性ポリマーの水分散体を得た。
【００４３】
実施例および比較例で得られた剥離性ポリマーの水分散体について、以下の評価を行った。結果を表１に示す。
【００４４】
［体積平均粒径］
粘度分布測定装置（（株）堀場製作所）にて、レーザー回折（散乱式）を行い得られた水分散体中の被分散体の体積平均粒径（μｍ）を求めた。
【００４５】
［保存安定性］
水分散体（２００ｇ）をフタ付きガラス容器に室温で３週間保存した後の状態を目視により観察した。沈降および分離が認められないものを良好、沈降または分離が認められたものを不良とした。
【００４６】
［皮膜の汚染性］
水分散体をポリエステルフィルム上に厚み０．５μｍとなるように塗工し、９０℃×３分間の乾燥条件で剥離性皮膜を形成した剥離シートを作製した。この剥離シートとポリエステル粘着テープＮｏ３１Ｂ（日東電工（株）製）を貼り合せて、室温で一日放置した後、ＳＵＳ３０４ステンレス板に対する接着力を３００ｍｍ／分の引張り速度でテンシロン引張試験材で測定した。得られた接着力の値が、剥離シートを貼り合せていないポリエステル粘着テープＮｏ３１Ｂの接着力値との比較において、８０％以上のものを良好、８０％未満のものを不良とした。
【００４７】
【表１】
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表１から、実施例の水分散体は、乳化剤を少量使用した場合にも、保存安定性の良好な微細粒子が得られており、皮膜の汚染性においても良好な結果が得られている。一方、比較例１では乳化機の乳化エネルギーが不足で粒径の大きな乳化物しか得られず、保存安定性も悪い。参考例１では乳化剤量を多く用いることにより、粒径は小さくなっているが皮膜の汚染性が悪く、粘着剤へ乳化剤が移行し粘着力を悪くしている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法に用いる乳化分散機の一例である。
【図２】図１の乳化分散機の一態様である。
【図３】図１の乳化分散機の一態様である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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