(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリアガス供給部と、キャリアガスをプラズマトーチに供給するガス供給流路と、前記ガス供給流路に供給された前記キャリアガスのガス圧を検出する圧力センサと、前記ガス供給流路に接続された抵抗管の両端の差圧を測定する差圧センサと、前記ガス供給流路のうち前記圧力センサ及び前記差圧センサが測定対象とする流路を格納した恒温槽と、前記キャリアガスの流量を制御する制御弁と、前記圧力センサと前記差圧センサの検出値に基づいて前記制御弁を制御する制御装置とを備えたＩＣＰ発光分光分析装置において、前記恒温槽内の前記ガス供給流路の一部を前記圧力センサ及び前記差圧センサが測定対象とするガスの温度を安定化させるバッファ管とすることを特徴とするＩＣＰ発光分光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ；高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣＰ発光分光分析装置におけるプラズマトーチ及びその周辺部分は図２に示すように構成されている。図２は三重管プラズマトーチの例を示す。プラズマトーチ２０は同心円筒状の三重管構造になっており、その中心に試料ガス管２１が配設され、その周囲にプラズマガス管２２が、さらにその周りに冷却用のガスを流すためのクーラントガス管２３が取り囲む構成になっている。そして、クーラントガス管２３の外側に高周波コイル３１が２〜３ターン巻き付けられている。
【０００３】
試料ガス管２１には、霧滴化された試料がキャリアガス（アルゴンガス）の流れに乗せられて供給される。詳しくは、キャリアガスが導入されるネブライザ４２において、試料液４１が霧吹きの原理によって吸い上げられて、霧滴化され、スプレーチェンバ４３内に吹き込まれる。エアロゾルとなった試料はキャリアガスにより試料ガス管２１内に運ばれ、試料ガス管２１の先端ノズルより噴出させられる。
【０００４】
高周波コイル３１が作る高周波電磁界により、プラズマガス管２２の先端ノズルから噴出される比較的低速のプラズマガス（アルゴンガス）が電離され、高温のプラズマ炎３２が形成される。このプラズマ炎３２の外側には、クーラントガス管２３の先端ノズルより噴出されるクーラントガス（アルゴンガス）が比較的高速に流れている。
【０００５】
試料は、キャリアガスに乗せられて試料ガス管２１の先端ノズルから噴出され、プラズマ炎３２の中心部に導入され、原子化され発光する。この発光スペクトルが図示しない分光器により分光され、試料中の元素の定性・定量分析がなされる。
【０００６】
以上述べたように、ＩＣＰ発光分光分析装置では、プラズマを形成するために、キャリアガス、プラズマガス、クーラントガスの３系統のアルゴンガスを要し、これらの流量を制御する必要がある。３系統の中で分析試料を運ぶキャリアガスは、精度良く、特に安定性良く流量が制御される必要がある。なお、前記の流量とは体積流量ではなく、質量流量である。従来のＩＣＰ発光分光分析装置では、前記キャリアガスの流量制御には、ガスの熱伝導を利用して流量を計測する方式のマスフローコントローラ又はマスフローメータ＋電磁比例弁が使用されていた。この場合、流量の精密な制御が容易に実現でき、室温の変動の影響を受けない流量制御ができるが、高価であることが難点である。
【０００７】
一方、ガスクロマトグラフ分析装置では、下記のように流量を制御する装置がある。キャリアガス供給流路には一次圧を測定する圧力センサと、抵抗管と、その抵抗管の両端の差圧を測定する差圧センサと、制御弁が順次接続され、制御部により、圧力センサおよび差圧センサの信号により制御弁を制御してキャリアガス流量を制御することにより、圧力レギュレータを用いずにキャリアガス流量を制御する。（例えば特許文献１参照）
この場合、ガスの流量の制御は流れる体積を一定に制御しており、キャリアガスの質量流量は、ガス温度の変動や、圧力センサおよび差圧センサの温度特性の影響を受けて変動する。流れるガスの体積を一定にしているため、ガスの質量流量は、ガスの絶対温度に反比例し、ガスの温度が１℃変化するとおよそ０．３％だけ質量流量が変化する。また、圧力センサおよび差圧センサの感度の温度係数は、０．１％／℃程度である。
【特許文献１】特開平１０−３００７３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ＩＣＰ発光分光分析装置において、プラズマを形成するための、キャリアガス、プラズマガス、クーラントガスの流量を、高価なマスフローコントローラ又はマスフローメータ＋電磁比例弁を使用することなく、安価で室温の影響を受けない方式で制御する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために成された本発明は、キャリアガス供給部と、キャリアガスをプラズマトーチに供給するガス供給流路と、前記ガス供給流路に供給された前記キャリアガスのガス圧を検出する圧力センサと、前記ガス供給流路に接続された抵抗管の両端の差圧を測定する差圧センサと、前記ガス供給流路のうち前記圧力センサ及び前記差圧センサが測定対象とする流路を格納した恒温槽と、前記キャリアガスの流量を制御する制御弁と、前記圧力センサと前記差圧センサの検出値に基づいて前記制御弁を制御する制御装置とを備えたＩＣＰ発光分光分析装置において、前記恒温槽内の前記ガス供給流路の一部を前記圧力センサ及び前記差圧センサが測定対象とするガスの温度を安定化させるバッファ管とすることを特徴とするＩＣＰ発光分光分析装置である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、ＩＣＰ発光分光分析装置において、プラズマを形成するための、キャリアガス、プラズマガス、クーラントガスの流量を、安価で室温の影響を受けない方式で精度良くかつ安定性良く制御することができる。したがって、安価な装置を提供することが期待でき、また、校正頻度を少なくしても精度の高い定量分析ができるため、分析効率を高めることが期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
光学系恒温槽内に配設されるガス温度安定用バッファ管は、前記光学系恒温槽への入り口近傍では、熱伝導の小さい樹脂製とし、その後方では熱伝導の大きな金属製とし、熱伝導の小さな樹脂製部材で保持される。
【００１２】
光学系恒温槽内に配設される圧力センサは、熱伝導の小さな樹脂製部材で保持される。
【実施例】
【００１３】
本発明の一実施例を、図１と図２を参照しながら説明する。図１は、本発明のＩＣＰ発光分光分析装置におけるアルゴンガスの流量制御を示す図である。図２は、一般的なＩＣＰ発光分光分析装置におけるプラズマトーチ及びその周辺部分を示す図である。
【００１４】
１はバッファ管であり、例えば３８℃に温度制御された光学系恒温槽１３内に配設され、アルゴンガスボンベなどより供給されるアルゴンガスが導入され、その出口の温度を３８℃−０．１℃程度に安定化する機能を有する。詳しくは、バッファ管１は、内径４ｍｍ外径６ｍｍ長さ５ｍのポリオレフィンチューブで構成され、温度１８℃（装置の使用許容周囲温度の下限）流量２３ｌ／ｍｉｎ（最大使用時の流量）のアルゴンガスが導入された場合、その出口の温度を３８℃−０．１℃程度に安定化する能力を有する。
【００１５】
圧力センサ２は、光学系恒温槽１３内に配設され、半導体圧力センサなどで構成され、アルゴンガスの一次圧およびガス温度情報を抵抗値で制御装置１２に伝達する。
【００１６】
差圧センサ３は、光学系恒温槽１３内に配設され、半導体圧力センサで構成され、キャリアガスの流路に接続された抵抗管６の両端の差圧を測定し制御装置１２に伝達する。前記抵抗管６は光学系恒温槽１３内に配設される。差圧センサ４は、光学系恒温槽１３内に配設され、半導体圧力センサで構成され、プラズマガスの流路に接続された抵抗管７の両端の差圧を測定し制御装置１２に伝達する。前記抵抗管７は光学系恒温槽１３内に配設される。差圧センサ５は、光学系恒温槽１３内に配設され、半導体圧力センサで構成され、クーラントガスの流路に接続された抵抗管８の両端の差圧を測定し制御装置１２に伝達する。前記抵抗管８は光学系恒温槽１３内に配設される。
【００１７】
制御弁９は、キャリアガスの流路に接続され、制御装置１２の制御信号によりキャリアガスの流量を制御する。制御弁１０は、プラズマガスの流路に接続され、制御装置１２の制御信号によりプラズマガスの流量を制御する。制御弁１１は、クーラントガスの流路に接続され、制御装置１２の制御信号によりクーラントガスの流量を制御する。
【００１８】
図１に示すキャリアガスは、図２に示すキャリアガスとして使用され、ネブライザ４２に導入される。図１に示すプラズマガスは、図２に示すプラズマガスとして使用され、プラズマガス管２２に導入される。図１に示すクーラントガスは、図２に示すクーラントガスとして使用され、クーラントガス管２３に導入される。
【００１９】
本発明は以上の構成であるから、圧力センサ２より下流のアルゴンガスの温度および制御装置１２に伝達される一次圧と差圧は、周囲温度（室温）の変動の影響を受けず、正確で安定性の良好な流量（質量流量）制御ができる。
以下、キャリアガスを例に流量制御の説明をする。キャリアガスの流量、圧力センサ２で測定される一次圧、差圧センサ３で測定される差圧との間には以下の式（１）の関係がある。（例えば特許文献１参照）
【００２０】
Ｑ＝Ｋ×Ｐ１×ΔＰ………（１）
Ｑ：キャリアガスの流量、Ｋ：抵抗管６によって決定される係数、Ｐ１：圧力センサ２で測定される一次圧、ΔＰ：差圧センサ３で測定される差圧、分析者は所望する流量（＝ＱＳＥＴ）を制御装置１２に入力する。制御装置１２は式（１）をその内部に記憶しており、かつ常時、圧力センサ２の測定する一次圧Ｐ１をその式（１）に入力している。制御装置１２は、式（１）より分析者の所望する流量（＝ＱＳＥＴ）に対応する差圧（＝ΔＰＳＥＴ）を求めた後、差圧センサ３によって測定された差圧がΔＰＳＥＴとなるよう、制御弁９に制御信号を送る。
制御装置１２は、圧力センサ２より伝達されるアルゴンガスの微小な温度変化情報を抵抗値の変化として受け、流量の補正をし、さらに高精度の流量制御をする。
プラズマガスおよびクーラントガスについても、同様に流量が制御される。
【００２１】
流量が制御されたキャリアガス、プラズマガスおよびクーラントガスは、それぞれ図２に示すネブライザ４２とプラズマトーチ２０に導入される。試料は、キャリアガスに乗せられて試料ガス管２１の先端ノズルから噴出され、プラズマ炎３２の中心部に導入され、原子化され発光する。この発光スペクトルが図示しない分光器により分光され、試料中の元素の定性・定量分析がなされる。
【００２２】
図１に示す実施例においては、抵抗管６、７、８と差圧センサ３、４、５が配設されているが、これらを削除してバッファ管１の出口と制御弁９、１０、１１の各入り口を直接接続しても本発明は適用可能である。
また、図１に示す実施例においては、圧力センサ２からアルゴンガスの温度情報が抵抗値で制御装置１２に伝達されているが、これを削除しても本発明は適用可能であり装置は図示例に限定されない。
また、図示例ではバッファ管１は、ポリオレフィンチューブで構成されているが、光学系恒温槽１３への入り口近傍では、熱伝導の小さい樹脂製とし、その後方では熱伝導の大きな金属製で構成してもよく、本発明はこれら変形例を包含する。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
本発明は、ＩＣＰ発光分光分析装置のアルゴンガスの流量制御に関する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明のＩＣＰ発光分光分析装置におけるアルゴンガスの流量制御を示す図である。
【図２】一般的なＩＣＰ発光分光分析装置におけるプラズマトーチ及びその周辺部分を示す図である。
【符号の説明】
【００２５】
１  バッファ管
２  圧力センサ
３  差圧センサ
４  差圧センサ
５  差圧センサ
６  抵抗管
７  抵抗管
８  抵抗管
９  制御弁
１０  制御弁
１１  制御弁
１２  制御装置
１３  光学系恒温槽
２０  プラズマトーチ
２１  試料ガス管
２２  プラズマガス管
２３  クーラントガス管
３１  高周波コイル
３２  プラズマ炎
４１  試料液
４２  ネブライザ
４３  スプレーチェンバ
【図１】
0004779807.tif 000002
【図２】
0004779807.tif 000003