(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に電子線を照射し、その電子線照射により試料から放出された電子を検出して視覚画像を得る走査型電子顕微鏡において、
調整されたビーム電流のもとで、元素分析に必要な第１の計数時間を決定し、
このビーム条件で輝度調整視野の画像信号を取得して制御装置にて基準となる第１のヒストグラムを作成すると共に基準Ｘ線強度を得、
該第１のヒストグラムより粒子検出に適した第１の閾値を決定し、
試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、
制御装置により前記第１の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、
検出粒子に順次ビームを前記第１の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、
ことを特徴とする粒子解析方法であって、
定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを作成し、
制御装置にて基準となる前記第１のヒストグラムと、第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算し、
計算した輝度変動量から第２の閾値を算出し、
制御装置により、前記基準Ｘ線強度と得られた第２のＸ線強度とを比較してビーム変動量に応じた第２の計数時間を算出し、
試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、
制御装置により前記第２の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、
検出粒子に順次ビームを前記第２の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、
ことを特徴とする粒子解析方法。
【請求項２】
試料に電子線を照射し、その電子線照射により試料から放出された電子を検出して視覚画像を得る走査型電子顕微鏡において、
調整されたビーム電流のもとで、元素分析に必要な第１の計数時間を決定し、
このビーム条件で輝度調整視野の画像信号を取得して制御装置にて基準となる第１のヒストグラムを作成し、
該第１のヒストグラムより粒子検出に適した第１の閾値を決定し、
試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、
制御装置により前記第１の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、
検出粒子に順次ビームを前記第１の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、
ことを特徴とする粒子解析方法であって、
定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを作成し、
制御装置にて基準となる前記第１のヒストグラムと、第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算し、
計算した輝度変動量から第２の閾値を算出し、
制御装置により、第１のヒストグラムと第２のヒストグラムとを比較してビーム変動量に応じた第２の計数時間を算出し、
試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、
制御装置により前記第２の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、
検出粒子に順次ビームを前記第２の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、
ことを特徴とする粒子解析方法。
【請求項３】
定期的にビーム変動をモニタして変動許容値以内かどうかチェックし、変動許容値を外れていたらアラームを出力することを特徴とする請求項１又は２記載の粒子解析方法。
【請求項４】
前記アラームとして、表示装置への表示、ブザーの鳴動、電話による通知の何れかを用いることを特徴とする請求項３記載の粒子解析方法。
【請求項５】
試料に電子線を照射し、その電子線照射により試料から放出された電子を検出して視覚画像を得る走査型電子顕微鏡において、
調整されたビーム電流のもとで、元素分析に必要な第１の計数時間を決定し、
このビーム条件で輝度調整視野の画像信号を取得して制御装置にて基準となる第１のヒストグラムを作成すると共に基準Ｘ線強度を得、
該第１のヒストグラムより粒子検出に適した第１の閾値を決定し、
試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、
制御装置により前記第１の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、
検出粒子に順次ビームを前記第１の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、
ことを特徴とする粒子解析装置であって、
定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを作成する手段と、
制御装置にて基準となる前記第１のヒストグラムと、第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算する手段と、
計算した輝度変動量から第２の閾値を算出する手段と、
制御装置により、前記基準Ｘ線強度と得られた第２のＸ線強度とを比較してビーム変動量に応じた第２の計数時間を算出する手段と、
試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込む手段と、
制御装置により前記第２の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行する手段と、
検出粒子に順次ビームを前記第２の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう手段と、
を備えることを特徴とする粒子解析装置。
【請求項６】
試料に電子線を照射し、その電子線照射により試料から放出された電子を検出して視覚画像を得る走査型電子顕微鏡において、
調整されたビーム電流のもとで、元素分析に必要な第１の計数時間を決定し、
このビーム条件で輝度調整視野の画像信号を取得して制御装置にて基準となる第１のヒストグラムを作成し、
該第１のヒストグラムより粒子検出に適した第１の閾値を決定し、
試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、
制御装置により前記第１の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、
検出粒子に順次ビームを前記第１の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、
ことを特徴とする粒子解析装置であって、
定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを作成する手段と、
制御装置にて基準となる前記第１のヒストグラムと、第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算する手段と、
計算した輝度変動量から第２の閾値を算出する手段と、
制御装置により、第１のヒストグラムと第２のヒストグラムとを比較してビーム変動量に応じた第２の計数時間を算出する手段と、
試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込む手段と、
制御装置により前記第２の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行する手段と、
検出粒子に順次ビームを前記第２の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分析を行なう手段と、
を備えることを特徴とする粒子解析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粒子解析方法及び装置に関し、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）、ＥＰＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）、ＴＥＭ（透過電子顕微鏡）、ＡＵＧＥＲ（オージェ）、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光装置）等の装置に適用される粒子解析方法及び装置に関する。更に詳しくは、電子顕微鏡の画像を２値化又は多値化することにより得られた粒子に、順次電子ビームを照射し、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光装置）等の元素分析による粒子の自動分類を長時間実施する方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査電子顕微鏡の画像による試料の粒子抽出においては、高真空に保たれた試料室に挿入された試料を電子ビームで試料上の微小領域を走査することによって発生する反射電子画像の輝度レベルを用いて固定の閾値を設定し、その２値化処理により目的とする粒子を抽出することが行われている。
【０００３】
この種の装置としては、２値化処理のための閾値を、反射電子画像の輝度レベルの変動に合わせて連動させて設定することで、輝度レベルと閾値の関係を一定に保つ技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１１−２３３０５８号公報（段落０００６〜００１４、図１、図２）。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前述した従来の技術では、電子ビームの変動により十分な計数量が得られず、分類ミスが起こるという問題があった。また、スループット（単位時間当たりに分類できる粒子数）を上げられないという問題があった。
【０００５】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、分類ミスが起こらず、スループットを上げることができる粒子解析方法及び装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（１）請求項１記載の発明は、試料に電子線を照射し、その電子線照射により試料から放出された電子を検出して視覚画像を得る走査型電子顕微鏡において、調整されたビーム電流のもとで、元素分析に必要な第１の計数時間を決定し、このビーム条件で輝度調整視野の画像信号を取得して制御装置にて基準となる第１のヒストグラムを作成すると共に基準Ｘ線強度を得、該第１のヒストグラムより粒子検出に適した第１の閾値を決定し、試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、制御装置により前記第１の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、検出粒子に順次ビームを前記第１の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、ことを特徴とする粒子解析方法であって、定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを作成し、制御装置にて基準となる前記第１のヒストグラムと、第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算し、計算した輝度変動量から第２の閾値を算出し、制御装置により、前記基準Ｘ線強度と得られた第２のＸ線強度とを比較してビーム変動量に応じた第２の計数時間を算出し、試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、制御装置により前記第２の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、検出粒子に順次ビームを前記第２の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、ことを特徴とする。
【０００７】
（２）請求項２記載の発明は、試料に電子線を照射し、その電子線照射により試料から放出された電子を検出して視覚画像を得る走査型電子顕微鏡において、調整されたビーム電流のもとで、元素分析に必要な第１の計数時間を決定し、このビーム条件で輝度調整視野の画像信号を取得して制御装置にて基準となる第１のヒストグラムを作成し、該第１のヒストグラムより粒子検出に適した第１の閾値を決定し、試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、制御装置により前記第１の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、検出粒子に順次ビームを前記第１の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、ことを特徴とする粒子解析方法であって、定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを作成し、制御装置にて基準となる前記第１のヒストグラムと、第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算し、計算した輝度変動量から第２の閾値を算出し、制御装置により、第１のヒストグラムと第２のヒストグラムとを比較してビーム変動量に応じた第２の計数時間を算出し、試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、制御装置により前記第２の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、検出粒子に順次ビームを前記第２の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、ことを特徴とする。
【０００８】
（３）請求項３記載の発明は、定期的にビーム変動をモニタして変動許容値以内かどうかチェックし、変動許容値を外れていたらアラームを出力することを特徴とする。
【０００９】
（４）請求項４記載の発明は、前記アラームとして、表示装置への表示、ブザーの鳴動、電話による通知の何れかを用いることを特徴とする。
【００１０】
（５）請求項５記載の発明は、試料に電子線を照射し、その電子線照射により試料から放出された電子を検出して視覚画像を得る走査型電子顕微鏡において、調整されたビーム電流のもとで、元素分析に必要な第１の計数時間を決定し、このビーム条件で輝度調整視野の画像信号を取得して制御装置にて基準となる第１のヒストグラムを作成すると共に基準Ｘ線強度を得、該第１のヒストグラムより粒子検出に適した第１の閾値を決定し、試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、制御装置により前記第１の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、検出粒子に順次ビームを前記第１の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、ことを特徴とする粒子解析装置であって、定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを作成する手段と、制御装置にて基準となる前記第１のヒストグラムと、第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算する手段と、計算した輝度変動量から第２の閾値を算出する手段と、制御装置により、前記基準Ｘ線強度と得られた第２のＸ線強度とを比較してビーム変動量に応じた第２の計数時間を算出する手段と、試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込む手段と、制御装置により前記第２の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行する手段と、検出粒子に順次ビームを前記第２の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう手段と、を備えることを特徴とする。
（６）請求項６記載の発明は、試料に電子線を照射し、その電子線照射により試料から放出された電子を検出して視覚画像を得る走査型電子顕微鏡において、調整されたビーム電流のもとで、元素分析に必要な第１の計数時間を決定し、このビーム条件で輝度調整視野の画像信号を取得して制御装置にて基準となる第１のヒストグラムを作成し、該第１のヒストグラムより粒子検出に適した第１の閾値を決定し、試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込み、制御装置により前記第１の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行し、検出粒子に順次ビームを前記第１の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分類を行なう、ことを特徴とする粒子解析装置であって、定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを作成する手段と、制御装置にて基準となる前記第１のヒストグラムと、第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算する手段と、計算した輝度変動量から第２の閾値を算出する手段と、制御装置により、第１のヒストグラムと第２のヒストグラムとを比較してビーム変動量に応じた第２の計数時間を算出する手段と、試料ステージにて目的視野を順次移動して信号を取り込む手段と、制御装置により前記第２の閾値で２値化を行ない、粒子解析を実行する手段と、検出粒子に順次ビームを前記第２の計数時間照射し、Ｘ線検出器にて取得された特性Ｘ線に基づいて制御装置による粒子分析を行なう手段と、を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
（１）請求項１記載の発明によれば、第１のヒストグラムで粒子検出に適した第１の閾値を決定し、該第１の閾値で取り込んだ画像の２値化を行ない、粒子解析を実行し、特性Ｘ線を取得して粒子分類を行なうことができる。また、定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを得、前記第１のヒストグラムと第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算し、該輝度変動量に応じた第２の計数時間を算出して算出された第２の計数時間ビームを照射して得られた特性Ｘ線から粒子分類を行なうことができる。
【００１４】
（２）請求項２記載の発明によれば、得られた第１のヒストグラムと該第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算し、該輝度変動量に応じた第２の計数時間を算出して算出された第２の計数時間ビームを照射して得られた特性Ｘ線から粒子分類を行なうことができる。
【００１５】
（３）請求項３記載の発明によれば、ビーム変動量が許容値を越えた場合にアラームを出力することができる。
（４）請求項４記載の発明によれば、アラームを表示装置への表示、ブザーの鳴動、電話による通知の何れかで知らせることができる。
【００１６】
（５）請求項５記載の発明によれば、第１のヒストグラムで粒子検出に適した第１の閾値を決定し、該第１の閾値で取り込んだ画像の２値化を行ない、粒子解析を実行し、特性Ｘ線を取得して粒子分類を行なうことができる。また、定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを得、前記第１のヒストグラムと第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算し、該輝度変動量に応じた第２の計数時間を算出して算出された第２の計数時間ビームを照射して得られた特性Ｘ線から粒子分類を行なうことができる。
（６）請求項６記載の発明によれば、得られた第１のヒストグラムと該第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算し、該輝度変動量に応じた第２の計数時間を算出して算出された第２の計数時間ビームを照射して得られた特性Ｘ線から粒子分類を行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。
図１は本発明の一実施の形態例を示す構成図で、走査電子顕微鏡の構成例を示している。走査電子顕微鏡は、鏡筒部１０と、試料室２０と、操作観察部３０とから構成されている。鏡筒部１０において、１は電子銃、１ａは電子銃１を構成するフィラメント、２は電子ビームを２次元方向にスキャンする偏向器、３は電子ビームを集束する集束レンズ、４はビーム電流を検出するファラデーカップ、１１は該ファラデーカップ４で検出した電流を測定する電流計、５は試料上に電子ビームの焦点を合わせる対物レンズである。ｅは１次電子ビームである。
【００２０】
試料室２０において、１２は試料ステージ１３上に載置された試料である。電子ビームｅが試料１２に照射されると、該試料１２の表面からＸ線と２次電子、反射電子が放出される。ＡがＸ線、Ｂが２次電子、反射電子である。１５は試料１２から放出されたＸ線を検出するＸ線検出器、１４は２次電子又は反射電子を検出する電子検出器である。
【００２１】
操作観察部３０において、２１はフィラメント１ａを加熱するフィラメント電源、２２は偏向コイル２を駆動する偏向コイル電源、２３は集束レンズ３を駆動する集束レンズ電源、２４は対物レンズ５を駆動する対物レンズ電源である。
【００２２】
４０は制御装置であり、フィラメント電源２１，偏向コイル電源２２，集束レンズ電源２３及び対物レンズ電源２４を制御する。該制御装置４０としては、例えばコンピュータが用いられる。２５はステージコントローラで、制御装置４０の制御出力を受けて、試料ステージ１３の移動を制御する。以下、この構成図を用いて、複数の実施の形態例について説明する。
（実施の形態例１）
１．粒子解析画像の取得に適しており、かつ元素分析効率の高いビーム電流（ビーム強度）が得られるように、集束レンズ３を調整し、そのビーム電流の下で元素分析（元素分類）に必要な計数時間Ｔｏを決定する。
【００２３】
２．１．項のビーム条件で、輝度調整視野の画像信号を電子検出器１４にて取得し、基準となるヒストグラムＨｏを制御装置４０で作成する。図２はヒストグラムＨｏを示す図である。図２において、Ｑは輝度調整視野から電子検出器１４で得られた画像である。白い部分Ｑ３と、グレーの部分Ｑ２と黒い部分Ｑ１から構成されている。この画像から明るさ（輝度）を横軸にとって明るさのヒストグラムをとると、図２に示すようなヒストグラムが得られる。Ｐ１は黒い部分Ｑ１の画像に対応するヒストグラム、Ｐ２はグレーの部分Ｑ２の画像に対応するヒストグラム、Ｐｏは白い部分Ｑ３の画像に対応するヒストグラムである。同時に、Ｘ線信号をＸ線検出器１５で検出し、基準Ｘ線強度Ｘｏを得る。
【００２４】
３．制御装置４０にて、ヒストグラムＨｏより粒子検出に適した閾値Ｓｏを決定する。図２の明るさの境目Ｓｏが閾値となる。
４．試料ステージ１３をステージコントローラ２５で制御し、目的視野を順次移動し、電子検出器１４で試料１２から放出された信号を読み込み、制御装置４０で閾値Ｓｏ（以下、６．〜８．よるキャリブレーション後は閾値Ｓｉ）で２値化（多値化）を行ない、粒子解析（粒子検出）を実行する。
【００２５】
５．検出粒子に順次ビームをＴｏ時間（以下、６．〜８．によるキャリブレーション後はＴｉ時間）照射し、Ｘ線検出器１５で特性Ｘ線を取得し、制御装置４０で元素分析による粒子分類を行なう。
【００２６】
この実施の形態例によれば、第１のヒストグラムで粒子検出に適した第１の閾値を決定し、該第１の閾値で取り込んだ画像の２値化を行ない、粒子解析を実行し、特性Ｘ線を取得して粒子分類を行なうことができる。
【００２７】
６．定期的に試料ステージ１３にて輝度調整視野に移動し、２．項の場合と同様に信号を取得し、ヒストグラムＨｉを作成する。図３はヒストグラムＨｉを示す図である。図２と同一のものは、同一の符号を付して示す。電子ビームの変動により、ヒストグラムが図２の場合に比較して狭くなっていることが分かる。ここで、境目をＳｉとする。
【００２８】
７．制御装置４０にて、基準のヒストグラムＨｏとヒストグラムＨｉとを比較し、輝度変動量を計算する。輝度変動量は、ヒストグラムのピーク位置のシフト量、ヒストグラムの重心位置のシフト量等から計算され、例えば、基準ヒストグラムのピーク位置ＰｏがＰｉにシフトしていたら、Ｓｏ・Ｐｉ／Ｐｏ等の式で輝度変動量に応じた閾値Ｓｉを算出する。
【００２９】
８．制御装置４０にて、基準Ｘ線強度ＸｏとＸ線強度Ｘｉを比較し、ビーム変動量に応じた計数時間Ｔｉ＝Ｔｏ・Ｘｏ／Ｘｉを算出する。ここで、同一視野から発生されるＸ線強度はビーム強度に比例する。一般的に、７．項で計算された輝度変動量もビーム変動量に比例しており、Ｔｉ＝Ｔｏ・Ｐｏ／Ｐｉとしてもよい。以後、同様に補正された閾値、計数時間にて４．項に戻り処理を繰り返す。
【００３０】
このように、この実施の形態例によれば、定期的に試料ステージにて輝度調整視野に移動し、得られた信号から第２のヒストグラムを得、前記第１のヒストグラムと該第２のヒストグラムとを比較して輝度変動量を計算し、該輝度変動量に応じた第２の計数時間を算出して算出された第２の計数時間ビームを照射して得られた特性Ｘ線から粒子分類を行なうことができる。
（実施の形態例２）
１．実施の形態例２は、粒子解析画像の取得に適しており、かつ元素分析効率の高いビーム電流（ビーム強度）が得られるように、集束レンズ３を調整し、そのビーム電流のもとで元素分析に必要な計数時間Ｔｏと、粒子検出に適した輝度閾値Ｓｏを決定する。
【００３１】
２．１．項のビーム条件で、測定開始時の照射電流を照射電流計１１で取得し、基準電流Ｉｏとして記憶する。
３．試料ステージ１３にて目的視野を順次移動し、制御装置４０で閾値Ｓｏ（以下、５．〜６．によるキャリブレーション後は閾値Ｓｉ）で粒子解析を実行する。
【００３２】
４．検出粒子に順次ビームをＴｏ時間（以下、５．６．によるキャリブレーション後はＴｉ時間）照射し、Ｘ線検出器１５にて特性Ｘ線を取得し、制御装置４０にて元素分析による粒子分類を行なう。
【００３３】
５．定期的に照射電流計１１にて照射電流Ｉｉを取り込み、基準電流Ｉｏと比較する。
６．Ｓｉ＝Ｓｏ・Ｉｉ／Ｉｏ，Ｔｉ＝Ｔｏ・Ｉｏ／Ｉｉにて、閾値Ｓｏ及び測定時間Ｔｏを補正してＳｉ，Ｔｉとする。
【００３４】
７．以後、同様に３．項に戻り、処理を繰り返す。
以上、説明したように、この実施の形態例は、ヒストグラム測定の代わりに直接ビーム電流を測定し、ビーム変動を得るものである。この実施の形態例によれば、ヒストグラムを得ることなく、粒子解析、粒子分類を行なうことができる。
（実施の形態例３）
１．実施の形態例３は、粒子解析画像の取得に適しており、かつ元素分析効率の高いビーム電流（ビーム強度）が得られるように集束レンズ３を調整し、そのビーム電流のもとで、元素分析（粒子分類）に必要な計数時間Ｔｏを決定する。
【００３５】
２．ビーム変動許容値ｄ（Ｉ／Ｉｏ）を決定し、Ｔｉ＝Ｔｏ／ｄを計数時間とする。
３．１．項のビーム条件で輝度調整視野の画像信号を電子検出器１４で取得し、基準となるヒストグラムＨｏを制御装置４０にて作成する。
【００３６】
４．制御装置４０により、ヒストグラムＨｏより粒子検出に適した閾値Ｓｏを決定する。
５．試料ステージ１３にて目的視野を順次移動させ、電子検出器１４で信号を取り込み、制御装置４０で閾値Ｓｏ（以下、６．〜８．によるキャリブレーション後は閾値Ｓｉ）で２値化（多値化）を行ない、粒子解析（粒子検出）を実行する。
【００３７】
６．粒子検出に順次ビームをＴｉ時間照射し、Ｘ線検出器１５にて特性Ｘ線を取得し、制御装置４０にて元素分析による粒子分類を行なう。
７．定期的に試料ステージ１３にて輝度調整視野に移動し、３．項と同様に信号を取得し、ヒストグラムＨｉを作成する。
【００３８】
８．基準のヒストグラムＨｏとヒストグラムＨｉとを比較し、近似値（同じである必要はない）となるように偏向コイル２にて電子ビームを偏向させ（ガンアライメントを調整）、ヒストグラムＨｉｉを得る。
【００３９】
９．制御装置４０にて、基準のヒストグラムＨｏとヒストグラムＨｉｉとを比較し、輝度変動量を計算する。輝度変動量は、ヒストグラムのピーク位置のシフト量やヒストグラムの重心位置のシフト量等から計算され、例えば、基準ヒストグラムのピーク位置ＰｏがＰｉにシフトしていたらＳｏ・Ｐｉ／Ｐｏ等の式で輝度変動量に応じた閾値Ｓｉを算出する。
【００４０】
１０．この時、Ｐｉ／Ｐｏがビーム変動許容値ｄより小さければ、ビーム変動量が許容値を越えた旨オペレータにアラームを知らせ、測定を中断する。ここで、アラームの手段としては、例えば表示装置への表示、ブザーの鳴動、電話による通知の何れかを用いることとができる。
【００４１】
１１．Ｐｉ／Ｐｏがビーム変動許容値ｄ以上であれば、以後同様に補正された閾値にて５．項に戻り処理を繰り返す。
この実施の形態例は、定期的にビーム変動をモニタし、変動許容値内かどうか確認することで、分類精度確保という目的を達成している。
【００４２】
以上、実施の形態例３種類について説明したが、これらを組み合わせて用いることも可能である。
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、定期的に輝度変動量とビーム変動量のどちらか、又は両方を測定し、輝度閾値及び元素分析測定時間を補正することにより、長時間、最適な条件の下で効率よく粒子検出と分類を実行することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の一実施の形態例を示す構成図である。
【図２】ヒストグラムＨｏを示す図である。
【図３】ヒストグラムＨｉを示す図である。
【符号の説明】
【００４４】
１    電子銃
１ａ  フィラメント
２    偏向コイル
３    集束レンズ
４    ファラデーカップ
５    対物レンズ
１０  鏡筒部
１１  電流計
１２  試料
１３  試料ステージ
１４  電子検出器
１５  Ｘ線検出器
２１  フィラメント電源
２２  偏向コイル電源
２３  集束レンズ電源
２４  対物レンズ電源
２５  ステージコントローラ
３０  操作観察部
４０  制御装置
【図１】
0004822826.tif 000002
【図２】
0004822826.tif 000003
【図３】
0004822826.tif 000004