(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
使用済高純度過酸化水素水充填用容器に洗浄水を注入して、該容器内壁に残存している不純物を洗浄し、
得られた洗浄液を開口部より電導度測定容器に流下せしめたのち、
回収した電導度測定容器内の洗浄回収液の電導度を測定することにより、アルカリ不純物を評価し、使用不適な容器を見分けることを特徴とする
使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査方法。
【請求項２】
使用済高純度過酸化水素水充填用容器の開口部が略下方になるように保持し、充填用容器の下方より上方にむかって洗浄水供給装置で洗浄水を圧注噴霧することで、容器内に残存している不純物を洗浄することを特徴とする請求項１に記載の使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査方法。
【請求項３】
洗浄水の注入量をＷ（cm3）とし、前記使用済高純度過酸化水素水充填用容器の内表面積をＳ（cm2）としたときに、Ｗ／Ｓが0.090〜0.105cmの範囲にあることを特徴とする請求項１または２に記載の使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査方法。
【請求項４】
洗浄液の電導度が５μＳ/cmの大小により使用済高純度過酸化水素充填容器を分別することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査方法。
【請求項５】
使用済高純度過酸化水素充填容器の開口部が略下方となるように、使用済高純度過酸化水素充填容器を保持する保持部材と、前記開口部から、使用済高純度過酸化水素充填容器内に下方より上方にむかって洗浄水を圧注するための洗浄液供給装置と、洗浄液を集液するための集液機構と集液機構によって集められた洗浄液の電導度を測定するための電導度測定容器とを具備してなり、かつ前記電導度測定容器には、電導度計が設置されてなることを特徴とする使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査装置。
【請求項６】
前記電導度計が外部モニターと電気的に接続していることを特徴とする請求項５に記載の使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査方法および検査装置に関する。さらに具体的には、不純物で汚染された使用に適さない使用済高純度過酸化水素水充填用容器を効率的に見分ける汚染検査方法および検査装置に関する。
【０００２】
【発明の技術的背景】
過酸化水素水は、紙、パルプの漂白、化学研磨液等の多くの分野で広く利用されているが、近年、シリコンウエハの洗浄剤や半導体工程の洗浄剤などの電子工業分野における利用が増大し、これにともない、過酸化水素水中の種々の不純物を極力低減した高純度な品質が要求されている。
【０００３】
このような半導体用に使用された高純度過酸化水素水充填用容器は、半導体の洗浄という特殊な用途のため、容器自体が汚染されないように、細心の注意を払って管理されている。
ところで、半導体用に使用される高純度過酸化水素水充填用容器のうちでも、１ｍ3タンクやローリーなど大型容器は、ワンタッチカプラーによって供給されるため、汚染されることが少なく、通常、リサイクルして再度高純度過酸化水素水充填用容器として使用されている。しかしながら、１リットル、５リットル、２０リットルポリエチレン容器などの小型容器では、半導体を洗浄するときにキャップをはずして、開口し、他の薬品（硫酸、塩酸、アンモニア水、水酸化ナトリウム、有機アルカリ）と過酸化水素水とを混合して使用されるため、他の薬品が混入したり、これら使用済み廃液が入れられたり、あるいは使用後の容器の取扱の粗雑さや、劣悪な環境によって汚染されてしまうことがあった。
【０００４】
このため、半導体洗浄を行ったユーザーから返却された小型用器は、再度高純度過酸化水素水充填用容器として利用するためには、残存している不純物を、純水・高純度過酸化水素水などで洗浄して除去する必要があった。しかしながら、不純物として付着した硫酸、塩酸などの酸類は、純水洗浄によって比較的容易に除去できるものの、アンモニア、水酸化ナトリウム、有機アルカリなどのアルカリ類は、充分に除去できないという欠点があった。このようなアンモニア、水酸化ナトリウム、有機アルカリなどのアルカリ存在下では、極微量の多価金属イオンによって、高純度過酸化水素水が極めて容易に分解されるため、アルカリ類が微量存在していても、過酸化水素水を分解してしまうなどの悪影響を及ぼすことがあるので、通常アンモニアなどのアルカリ類が付着した容器は廃棄されていた。
【０００５】
このような使用済高純度過酸化水素水充填用容器に付着したアンモニアなどのアルカリ不純物の検出は、臭覚あるいは、付着液をｐＨ試験紙やｐＨメーターで一本ずつ検査していた。しかしながら、作業者の健康面（アンモニアなどの場合）、操作の煩雑さ、効率（ｐＨメーターは特に応答性が悪い）など、必ずしも作業性の点で満足しうるものではなかった。
【０００６】
【発明の目的】
本発明は、不純物で汚染されて使用不適な使用済高純度過酸化水素水充填用容器を効率的に見分ける汚染検査方法および検査装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【発明の概要】
本発明に係る使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査方法は、
使用済高純度過酸化水素水充填用容器に洗浄水を注入して、該容器内壁に残存している不純物を洗浄し、
得られた洗浄液を開口部より電導度測定容器に流下せしめたのち、
回収した電導度測定容器内の洗浄回収液の電導度を測定することを特徴としている。
【０００８】
前記汚染検査方法では、使用済高純度過酸化水素水充填用容器の開口部が略下方になるように保持し、充填用容器の下方より上方にむかって洗浄水供給装置で洗浄水を圧注噴霧することで、容器内に残存している不純物を洗浄抽出することが好ましい。
洗浄水の注入量をＷ（cm3）とし、前記使用済高純度過酸化水素水充填用容器の内表面積をＳ（cm2）としたときに、
Ｗ／Ｓが0.090〜0.105cmの範囲にあることが好ましい。
【０００９】
本発明では、洗浄液の電導度が５μＳ/cmの大小により使用済高純度過酸化水素充填容器を分別する。
本発明に係る汚染検査装置は、使用済高純度過酸化水素充填容器の開口部が略下方となるように、使用済高純度過酸化水素充填容器を保持する保持部材と、
前記開口部から、使用済高純度過酸化水素充填容器内に下方より上方にむかって洗浄水を圧注するための洗浄液供給装置と、
洗浄液を集液するための集液機構と
集液機構によって集められた洗浄液の電導度を測定するための電導度測定容器とを具備してなり、かつ
前記電導度測定容器には、電導度計が設置されてなることを特徴としている。
【００１０】
前記電導度計が外部モニターと電気的に接続していることが望ましい。
【００１１】
【発明の具体的説明】
以下、本発明に係る使用済高純度過酸化水素充填容器の汚染検査方法および検査装置について具体的に説明する。
［使用済高純度過酸化水素充填容器の汚染検査方法］
本発明に係る使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査方法は、
使用済高純度過酸化水素水充填用容器に洗浄水を注入して、該容器内壁に残存している不純物を洗浄し、
洗浄液を開口部より電導度測定容器に流下せしめたのち、
電導度測定容器内の洗浄回収液の電導度を測定することを特徴としている。
【００１２】
使用される使用済高純度過酸化水素水充填用容器の容器材料としては特に制限なく、通常、ポリエチレン製やテフロン製充填容器が使用される。このようなポリエチレン製やテフロン製充填容器の大きさも特に制限されるものではなく、使用目的に応じて適宜選択される。たとえば、５００ミリリットル、１リットル、５リットル、１０リットル、２０リットルなどの内容量の充填容器が使用される。
【００１３】
使用される使用済高純度過酸化水素水充填用容器は、予め外観を目視などにより評価し、外観が破損したもの、汚染の著しいものは廃棄される。
この使用済高純度過酸化水素水充填用容器内に残存液が残っている場合は、予め排出しておくことが望ましい。
本発明では、使用済高純度過酸化水素水充填用容器に洗浄水を注入して、容器内壁に残存している不純物を洗浄抽出する。具体的には、容器のフタを開け、上部より洗浄水を加え、容器ごと撹拌すればよい。
【００１４】
また本発明では、洗浄水を注入する際に、使用済高純度過酸化水素水充填用容器の開口部を略下方になるように保持し、洗浄水を圧注してもよい。この際、使用済高純度過酸化水素水充填用容器の開口部が真下となるよう台に載置してもよく、リング、クランプなどの把持具により保持してもよい。把持具にて保持する場合、使用済高純度過酸化水素水充填用容器の開口部が真下とならずに、斜め下方にあってもよい。
【００１５】
洗浄水は洗浄水供給装置より流量制御され、圧注される。洗浄水供給装置としては、ノズルなどの噴霧供給装置を使用することが望ましい。
使用される洗浄水としては、比抵抗１８ＭΩ・ｃｍ以上の超純水として製造されたものか、あるいは該超純水をポリエチレンタンクに一時貯蔵した純水が使われる。この場合、これら純水は空気接触による炭酸ガスの吸収があっても、電導度が１μＳ/cm以上になることはない。
【００１６】
このように使用済高純度過酸化水素水充填用容器の開口部が略下方になるように保持し、洗浄水を圧注すると、操作効率が高く、検査時間を短縮することができる。
洗浄水の注入量は、注入量をＷ（cm3）とし、前記使用済高純度過酸化水素水充填用容器の内表面積をＳ（cm2）としたときに、Ｗ／Ｓが0.090〜0.105cm、好ましくは0.095〜0.105 cmの範囲にあることが望ましい。
【００１７】
得られた洗浄液は使用済高純度過酸化水素水充填用容器開口部より電導度測定容器に流下せしめたのち、洗浄液中の電導度を測定する。なお、電導度測定容器内には電導度計が設置されている。電導度計としては、KK-8C型水質計（日本錬水社製）などが使用される。
この電導度が５μＳ/cmより大きいか小さいかにより、使用済高純度過酸化水素充填容器は分別され、電導度が５μＳ/cmより小さい使用済高純度過酸化水素充填容器は、次いで、超純水または高純度過酸化水素水で洗浄を行い、高純度過酸化水素水充填用容器として再使用される。また、電導度が５μＳ/cmより大きい使用済高純度過酸化水素充填容器は、経験上、洗浄しても不純物を完全に除去することが難しく、高純度過酸化水素水充填容器として再使用すると、過酸化水素水の純度が低下してしまうことがある。このため、電導度が５μＳ/cmより大きい使用済高純度過酸化水素充填容器は、通常、廃棄される。
【００１８】
このように、本発明では、洗浄液の電導度を評価することで、使用済高純度過酸化水素充填容器を検査している。電導度計はｐＨメーターに比べて応答が速く、また作業者の臭覚よりも正確であるため、測定結果のバラツキが少なく、再現性に優れている。また作業者の臭覚によって判別する場合に比べ、著しく作業環境が改善される。
【００１９】
［使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査装置］
本発明に係る使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査装置は、
使用済高純度過酸化水素充填容器の開口部が略下方となるように、使用済高純度過酸化水素充填容器を保持する保持部材と、
前記開口部から、使用済高純度過酸化水素充填容器内に下方より上方にむかって洗浄水を圧注するための洗浄液供給装置と、
洗浄液を集液するための集液機構と
集液機構によって集められた洗浄液の電導度を測定するための電導度測定容器とを具備してなり、かつ
前記電導度測定容器には、電導度計が設置されてなることを特徴としている。
【００２０】
このような本発明に係る使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査装置は、具体的には、図１に示される。
図１は本発明に係る使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査装置の一実施例の概略断面図を示すものであり、図中添字１は汚染検査装置、２は充填容器載置部、３は純水噴霧ノズル、４は集液機構、５は電導度測定容器、６は電導度計を示す。充填容器載置部２に使用済高純度過酸化水素充填容器を開口部が下になるように載置し、純水噴霧ノズル３より使用済高純度過酸化水素充填容器内へ純水を噴霧したのち、集液機構４により不純物を抽出した洗浄液を電導度測定容器５に集液し、電導度計６によって、洗浄液中の電導度を測定する。
【００２１】
充填容器載置部２は、使用済高純度過酸化水素充填容器の開口部が下方となるように、保持する機構である。この充填容器載置部２には、使用済高純度過酸化水素充填容器の転倒を防止するため、図１のように、使用済高純度過酸化水素充填容器を嵌合しうる凹部形状の窪みを有していてもよい。本発明では、図１に示される充填容器載置部２に限らず、たとえば、クランプ、リングなどの把持具で、使用済高純度過酸化水素充填容器を開口部が略下方となるように保持してもよい。また、本発明では、図１に示されるように、使用済高純度過酸化水素充填容器の開口部が真下とならず、斜め下方となるように保持されていてもよい。
【００２２】
洗浄水噴霧ノズル３の形状としては、洗浄水を使用済高純度過酸化水素充填容器に均一に供給しうるものであれば特に制限なく使用できる。なお洗浄水噴霧ノズル３は、噴霧方向を任意に変える機能を有していてもよく、使用済高純度過酸化水素充填容器内に噴霧する場合には上向きにし、また洗浄水噴霧ノズル３を下向きにすれば、集液機構４を洗浄することもできる。
【００２３】
集液機構４は、不純物を回収したした洗浄回収液を効率的に電導度測定容器５に集液するためのものであり、通常、図１に示すような段差を有している。また、集液機構４はロートや漏斗のように傾斜を有していてもよい。
電導度測定容器５は容器内に電導度計６が着脱可能に内蔵されている。また該電導度測定容器５には、排水弁が設けられ（図示せず）、電導度測定終了後の測定容器内の洗浄回収液を排出できるようになっている。電導度計６は外部モニターと電気的に接続されていてもよい。
【００２４】
このような電導度測定容器５の容量は、電導度計６が完全に洗浄回収液に浸漬しうる程度の容量（有効に電導度を測定できる程度の量）であれば特に制限されるものではない。また、洗浄回収液の量によっては、電導度測定容器５の容量よりも過量の洗浄液が測定容器に供給されると、容器から洗浄回収液が溢れることがあるが、電導度計６で測定できる量が電導度測定容器内に存在していればよいので、差し障りない。また、不純物付着量が少ない使用済高純度過酸化水素充填容器を検査した場合、電導度測定容器を洗浄することなく、引き続いて次の使用済高純度過酸化水素充填容器の検査に使用することができる。また、不純物付着量が多い使用済高純度過酸化水素充填容器を検査した場合、装置内に設けられた洗浄水噴霧ノズル３から洗浄水を電導度測定容器に噴霧して、容器を洗浄してもよい。
【００２５】
電導度測定容器より溢れ出た洗浄回収液は、汚染検査装置１内の排水口（図示せず）より、外部に放出され、汚染検査装置内は常にクリーンに保たれている。
このような汚染検査装置を構成する材質は、電導度測定時に誤差の原因となるような不純物の付着・溶出の少ないものが望ましい。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、フッ素樹脂、塩化ビニール樹脂、アクリル樹脂などの樹脂製のもの、ガラス製のもの、ステンレスなどの金属製のものなどが挙げられる。
【００２６】
このような汚染検査装置に、使用済高純度過酸化水素水充填用容器を装着して、容器の汚染が検査される。検査を行う際には、通常、手動で使用済高純度過酸化水素水充填用容器が装着・脱着されるが、自動的に使用済高純度過酸化水素水充填用容器を装着・脱着させるようにしてもよい。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明では、使用済高純度過酸化水素水充填用容器に純水を注入して、容器内に残存している不純物を洗浄し、洗浄液の電導度を測定することによって、使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染を検査している。このような本発明に係る検査方法は、応答が速く、煩雑な工程を要しないため、作業効率が高いとともに、作業者の臭覚に比べて、正確であるため、測定結果のバラツキが少なく、再現性に優れ、さらには作業者の臭覚によらないため作業環境にも優れている。
【００２８】
また、本発明に係る検査装置は、高い作業効率および安全な作業環境で、使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染を検査できる。
このため、本発明によれば、不良容器を効率的検出し、排除できるとともに、充填容器をリサイクルしても、高純度過酸化水素水の品質を維持することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、本発明に係る使用済高純度過酸化水素水充填用容器の汚染検査装置の概略図である。
【符号の説明】
１  ……汚染検査装置
２  ……容器載置部
３  ……純水噴霧ノズル
４  ……集液機構
５  ……電導度測定容器
６  ……電導度計
【図１】
0004703870.tif 000002