(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物を加熱する加熱面を有し、セラミックスから形成された板状の基体を備え、該基体の径方向外側部の裏面に、セラミックスからなる管状部材を取り付けた基板加熱装置であって、
前記基体の径方向中央部における熱膨張係数を、径方向外側部における熱膨張係数よりも小さく設定し、前記基体を、所定の幅を有する複数の同心円状の円環部から一体形成し、所定の円環部とこれに隣接する円環部との熱膨張係数の差を０．２ｐｐｍ／Ｋ以上かつ１．０ｐｐｍ／Ｋ未満とし、前記基体の径方向中央部に、径方向中心に向けて常温状態で圧縮残留応力が作用していること、及び前記管状部材の熱膨張係数を、前記基体の径方向中央部における熱膨張係数よりも大きく設定したことを特徴とする基板加熱装置。
【請求項２】
前記基体における加熱面の径方向中央部が、径方向外側部よりも低温の温度分布に設定された状態で使用されることを特徴とする請求項１に記載の基板加熱装置。
【請求項３】
前記基体の熱膨張係数を、径方向外側から径方向中心に向かうにつれて徐々に低減させたことを特徴とする請求項１又は２に記載の基板加熱装置。
【請求項４】
前記基体のセラミックスは、窒化アルミニウム、アルミナ、炭化ケイ素、及び窒化ホウ素のうち、少なくともいずれかであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の基板加熱装置。
【請求項５】
前記基体をセラミックス焼結体から形成し、焼結助材の含有量を基体の径方向に沿って変化させることにより、熱膨張係数に差を設けたことを特徴とする請求項４に記載の基板加熱装置。
【請求項６】
前記焼結助材は、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、ＳｉＯ2のうちの少なくともいずれかであることを特徴とする請求項５に記載の基板加熱装置。
【請求項７】
前記管状部材のセラミックスは、窒化アルミニウム、アルミナ、炭化ケイ素、及び窒化ホウ素のうち、少なくともいずれかであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の基板加熱装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置として用いられる基板加熱装置と加熱部材に関する。更に詳しくは、加熱面を高温状態に加熱したときに、変形や破損を好適に防止することができる加熱部材、及びこれを用いた基板加熱装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の半導体製造装置においては、熱ＣＶＤ処理等によって原料ガスから半導体薄膜を製造する場合、基板であるウエハを加熱するために加熱部材（セラミックスヒータ）が使用されることがある。該セラミックスヒータとして、例えばいわゆる２ゾーンヒータが知られている。
【０００３】
この２ゾーンヒータでは、円盤状に形成された加熱部材の基体の径方向中央部に内周側抵抗発熱体を埋設し、径方向外側部に外周側抵抗発熱体を埋設し、それぞれの抵抗発熱体に電圧を付加している。これにより、加熱部材における径方向中央部と径方向外側部とで、加熱温度の設定値に差違を設けている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
基体の径方向中央部における加熱温度を径方向外側部よりも低く設定する、いわゆるセンタークールにすると、基体を高温に加熱した場合に、径方向外側部の方が径方向中央部よりも熱膨張の度合いが大きくなる。すると、径方向外側部が膨張して外周方向に広がり、径方向中央部を径方向の外周方向に向けて引っ張るため、径方向中央部に引張応力が作用する。この径方向中央部には、接続端子等を取り付ける取付孔が複数穿設されているため、径方向外側部よりも強度が低くなっている。また、セラミックスからなる加熱部材は、引張応力に対して脆弱なため、引張応力が作用すると変形や破損を起こしやすくなるという性質を有する。
【０００５】
以上より、基体の径方向中央部における加熱温度を径方向外側部よりも高く設定する、いわゆるセンターホット等を採用することにより、前記加熱部材の変形や破損を防止していた。このセンターホットにするためには、加熱部材に管状部材（シャフト）を取り付け、該管状部材の途中部に熱チョークを配置して管状部材からの熱放出を防止したり、加熱部材の径方向中央部に補助用ヒータを設ける手段が用いられていた。
【特許文献１】特開２００５−２４３２４３公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、化学蒸着法（ＣＶＤ）を用いた膜生成において、ガス中の反応種の濃度が径方向中心から外周方向に向かうにつれて徐々に低下する場合、ウエハの温度分布を前記センタークールに設定し、径方向中心部での成膜反応を抑制し、外周部での成膜反応を促進することにより、成膜されるウエハの厚さを全体で均一にすることができる。従って、この場合は、加熱部材の温度設定をいわゆるセンタークールにすることが望まれていたが、前述したように加熱部材の径方向中央部に変形や破損が発生するおそれがあるため、センタークールの採用が困難であった。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、セラミックスからなる加熱部材の基体の径方向中央部を径方向外側部よりも低い加熱温度に設定しても、高温加熱時に加熱部材が変形や破損を起こすおそれのない加熱部材、及び基板加熱装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するために、本発明に係る加熱部材は、被処理物を加熱する加熱面を有し、セラミックスから形成された板状の基体を備えた加熱部材において、前記基体の径方向中央部に、径方向中心に向けて常温状態で圧縮残留応力が作用していることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明に係る基板加熱装置は、前記基体の径方向外側部の裏面に、セラミックスからなる管状部材を取り付けた基板加熱装置であって、前記管状部材の熱膨張係数を、前記基体の径方向中央部における熱膨張係数よりも大きく設定したことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係る基板加熱装置によれば、前記加熱部材の基体の径方向中央部に、径方向中心に向けて圧縮残留応力が作用しているため、加熱部材における加熱面の径方向中央部が、外周部よりも低温の温度分布に設定された状態で使用される場合においても、径方向中央部に変形や破損が生じるおそれがない。
【００１１】
即ち、基体の径方向中央部が外周部よりも低い温度の温度分布で加熱されると、外周部が熱膨張を起こし、径方向中央部を引っ張るように外周方向に広がろうとする。しかし、径方向中央部には、常温状態で圧縮残留応力が作用しているため、加熱されて外周方向に広がったときに生じる引張応力が、前記圧縮残留応力と相殺される。これによって、基体を加熱した場合でも、径方向中央部には引張応力が生じなくなるため、径方向中央部における変形や破損のおそれがなくなる。
【００１２】
また、本発明に係る別の基板加熱装置によれば、前記表面層及び裏面層に、加熱部材の径方向中心に向けて常温状態で圧縮残留応力が作用しているため、この圧縮残留応力が、加熱時のセンタークールによって中心近傍に発生する表面引張応力と相殺する。また、セラミックスの破壊起点は引張応力が発生する表面であり、本発明によれば、表面に引張応力が発生しないので、加熱部材に破損が生じるおそれがない。
【００１３】
即ち、基体が加熱されてセンタークールになると、外周部に対して径方向中心部における膨張の度合いが小さくなるので、相対的に径方向中心部に引張応力が作用する。しかし、破損が生じる場合に破壊の開始起点となる裏面層には、常温状態で圧縮残留応力が作用しているため、センタークールになったときに生じる引張応力が、前記圧縮残留応力と相殺される。これによって、加熱部材の基体をセンタークール状態に加熱した場合でも、基体表面には引張応力が生じなくなるため、加熱部材の変形や破損のおそれがなくなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について説明する。
【００１５】
［第１実施形態］
本実施形態による加熱部材は、基板加熱装置の構成部品であり、被処理物を加熱する加熱面を有し、セラミックスからなる板状に形成されている。そして、前記基体の径方向中央部に、径方向中心に向けて常温状態で圧縮残留応力が作用しており、前記加熱部材の径方向中央部における熱膨張係数を、径方向外側部（外周部）における熱膨張係数よりも小さく設定している。また、この基体は、径方向中央部が外周部よりも低い温度状態で加熱される、いわゆるセンタークールにて使用される。
【００１６】
図１は、第１実施形態による加熱部材を示す断面図である。
【００１７】
図１に示すように、この加熱部材１は、円盤状の基体３と、該基体３の裏面側に取り付けられた円筒状の給電部材５とから構成され、これらの基体３及び給電部材５は共に、窒化アルミニウムから形成されている。
【００１８】
前記基体３は、円盤状に形成されており、表面はウエハが載置される基板加熱面７に設定されている。また、厚さ方向の中間部分に抵抗発熱体９が埋設されている。
【００１９】
この抵抗発熱体９は、モリブデン（Ｍｏ）からなる平面視略同心円状のコイルであり、１本のコイルを途中部分で複数回折り返すことにより、交差することなく全体が１本に連続して繋がっている。コイルの径又は隣り合うコイル部分の間隔を変化させることにより、径方向中央部１１と径方向外側部１３とで発熱密度を変えている。これにより、加熱部材９の径方向で異なった加熱温度分布を形成することができる。また、コイルの径、ピッチ又は隣り合うコイル部分の間隔を、径方向中心から外周側に向かって徐々に変えることにより、加熱温度分布をなだらかに可変させることができる。
【００２０】
なお、抵抗発熱体９は、前述したコイルに限定されず、メッシュ状（網状）に形成しても良い。このメッシュの場合は、幅を部位によって変えることで、発熱密度を適宜変化させることができる。
【００２１】
そして、基体３の裏面の中央部に、平面視略円形状で、断面略矩形状の給電部材用取付溝１５が形成されている。この取付溝１５の内面には、接合層１７が形成され、該接合層１７を介して給電部材５が固定されている。
【００２２】
また、基体３は、径方向中央部１１と径方向外側部１３とから一体に形成されているが、常温状態において径方向中央部１１に径方向中心に向けて圧縮残留応力が作用しており、径方向中央部１１と径方向外側部１３とでそれぞれの熱膨張係数が異なっている。具体的には、径方向中央部１１の熱膨張係数は、径方向外側部１３の熱膨張係数よりも小さく設定されている。
【００２３】
このように、熱膨張係数を径方向中央部１１と径方向外側部１３とで変えるには、基体３を焼結によって製造する際に添加する焼結助材の量を適宜変える方法を好適に採用することができる。
【００２４】
例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）では、前記焼結助材は、Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｓｍ２Ｏ３等のうちの少なくともいずれかの焼結助材の添加量を変化させることで、熱膨張係数を変えることができる。また、窒化アルミニウムの抵抗率を大きく下げない範囲で、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２等の熱膨張係数を変えることができる焼結助剤や二次成分を添加しても良い。抵抗率が大きく下がると、埋設された抵抗発熱体から窒化アルミニウム材料を通じて電流の一部が漏れ始め、均熱性に影響が生じるため好ましくない。また、酸化物だけでなく、炭化物、窒化物でも二次成分として添加しても良い。
【００２５】
焼結助材酸化物の熱膨張係数が窒化アルミニウムよりも大きい場合は、焼結助材の含有量を多くすることで、窒化アルミニウム焼結体の熱膨張係数を大きくすることができる。炭化物、窒化物は窒化アルミニウムよりも熱膨張係数が小さいものが多いため、これらを含有させることにより、窒化アルミニウム焼結体の熱膨張係数を小さくすることができる。アルミナではＳｉＯ２を含有させることにより、熱膨張係数を小さくすることができる。
【００２６】
なお、前記基体３のセラミックスは、窒化アルミニウム、アルミナ、炭化ケイ素、及び窒化ホウ素のうち、少なくともいずれかであることが好ましい。
【００２７】
本実施形態による加熱部材１は、いわゆるセンタークールの温度分布にて使用されることが好ましい。このセンタークールとは、円盤状の加熱部材１における径方向中央部１１が、径方向外側部１３よりも低い温度分布に設定された状態をいう。
【００２８】
径方向中央部１１に残留応力がない加熱部材１の場合は、加熱部材１をセンタークールにて加熱したときに、径方向外側部１３が熱膨張して径方向中央部１１を外周方向に引っ張る。このため、径方向中央部１１に引張応力が発生して、径方向中央部１１が変形や破損を起こしやすくなる。
【００２９】
以下、本発明の実施の形態に係る加熱部材の製造方法について具体的に説明する。
【００３０】
まず、基体３の作製工程では、抵抗発熱体９を埋設した、セラミックスからなる基体３の成形体を作製する。
【００３１】
具体的には、同心円状に形成された大小２つの円筒状の型枠を成形型上に設置し、小さい方の型枠中、及び、小さい型枠と大きい型枠との間にそれぞれ原料粉を投入する。これらの原料粉は、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＳｉＮｘ、サイアロン等の主原料にＹ２Ｏ３等の希土類酸化物を焼結助材として添加したものである。そして、小さい型枠内に投入する原料粉における焼結助材の量は、小さい型枠と大きい型枠との間に収容する原料粉中の助材量よりも少ない。
【００３２】
次いで、前記型枠を取り外し、一軸プレスを行うことによって予備成形体を作製する。そして、この予備成形体上に抵抗発熱体を載置したのち、再び、型枠を設置し、前記原料粉をそれぞれの型枠中に投入する。こののち、一軸プレスを行い、基体用成形体を作製したのち、１７００℃以上の高温でホットプレスを行い焼結体を作製し、研削加工して基体３を作製する。
【００３３】
なお、抵抗発熱体９の材質としては、モリブデン、タングステン、タングステン／モリブデン化合物等を使用できる。使用する抵抗発熱体９は、線状のものに限らず、メッシュ状、コイルスプリング状、シート状、膜状等種々の形態を採用することができる。
【００３４】
次に、基体３の焼成工程では、前記基体３の作製工程で得られた基体用成形体を、例えばホットプレス法又は常圧焼結法を用いて焼成する。
【００３５】
原料粉として窒化アルミニウム粉を使用した場合は、窒素中で１７００℃〜２０００℃の温度で約１時間〜１０時間焼成する。
【００３６】
ホットプレス時の圧力は、２０Kｇ／ｃｍ２〜１０００Kｇ／ｃｍ２以上、より好ましく１００Kｇ／ｃｍ２〜４００Kｇ／ｃｍ２とする。ホットプレス法を用いた場合は焼結時に一軸方向に圧力がかかるため、抵抗発熱体９と周囲のセラミックス基体３との密着性を良好にできる。また、抵抗発熱体９として金属バルク体電極を使用した場合は、ホットプレス焼成時にかかる圧力で変形することがない。
【００３７】
基体３の加工工程では、Ｘ線撮影等を用いて抵抗発熱体９の中心を割り出した後、角部の面取り加工や焼成後の基体３に電極端子引き出し用の孔を開口する加工を行う。
【００３８】
また、基体３の表面に、サンドブラスト法等を用いてエンボスを形成したり、基板３を載置するための溝を形成したり、基板加熱面７へ流すパージガス用の孔や溝、又はリフトピン等の孔を必要に応じて形成する。
【００３９】
なお、この基体加工工程は、完全に焼成した後に行うのでなく、最終的な焼成温度よりやや低い温度で焼成するか、短時間焼成することにより得た仮焼成体を用いて行ってもよい。完全に焼成が終了する前に加工を行うことで、加工をより容易にすることができる。仮焼成体に加工を施した場合は、加工後再び焼成を行う。
【００４０】
さらに、給電部材５を取付溝１５に挿入し、抵抗発熱体９の電極端子に挿入した給電部材５とを接合し、端子の接合を行う。
【００４１】
なお、給電部材５としては、Ｎｉ等の導電材料をロッド形状、ワイヤ形状等に加工したものを使用できる。
【００４２】
給電部材５と抵抗発熱体９との接合は、ろう付けのほか、給電ロッド外周にネジ溝を切り、セラミックス基体にもネジ溝を切り、給電棒をネジ込みにより電極端子との接合を行ってもよく、さらに、かしめ、嵌合、溶接、共晶等を利用した固相接合を採用してもよい。
【００４３】
こうして、抵抗発熱体９の端子と給電部材５との接合を行うことにより、予備完成体が得られたら、抵抗発熱体９に給電を行い抵抗発熱体９を加熱する。
【００４４】
実際の作動条件のもと、セラミックス基体３の基板加熱面７の温度分布を赤外放射温度計を用いて測定する。
【００４５】
また、前記第１の領域１１における熱膨張係数は、隣接する第２の円環領域１３における熱膨張係数よりも小さく設定されており、その差違は０．２ｐｐｍ／K以上かつ１．０ｐｐｍ／K未満となっている。
【００４６】
以下に、本実施形態による作用効果を説明する。
【００４７】
（１）焼結時の高温状態において、異なる熱膨張係数を有する部分（第１の領域１１及び第２の円環領域１３）から構成される基体３は十分なる可塑性を有しているため、径方向に沿って作用する内部応力がほぼゼロになる。この状態から温度を下げてゆくと、次第に可塑性が失われ、基体３の各部分がその部分固有の熱膨張係数に応じて収縮していく。その際に、熱膨張係数が大きい部分はより大きく収縮しようとするが、熱膨張係数の小さい部分に固着しているため、熱膨張係数通りに収縮できない。一方、熱膨張係数が小さい部分はより少なく収縮しようとするが、熱膨張係数の大きい部分に固着しているので、本来の収縮量よりも収縮が大きくなる。すなわち、温度低下に伴う収縮の際に熱膨張係数の大きな部分は熱膨張係数の小さな部分に引っ張られるので、残留引張応力が発生する。一方、熱膨張係数の小さな部分は熱膨張係数の大きな部分に押されるので残留圧縮応力が発生する。本発明では、径方向中央部１１に熱膨張係数が小さい材料が用いられているので、径方向中央部１１に残留圧縮応力が常温で発生している。
【００４８】
このように、前記加熱部材１の基体３の径方向中央部１１に、径方向中心に向けて常温状態で圧縮残留応力が作用しているため、基体３における基板加熱面７の径方向中央部１１が、外周部１３よりも低温の温度分布に設定された状態で使用される場合においても、径方向中央部１１に変形や破損が生じるおそれがない。
【００４９】
即ち、基体３の径方向中央部１１が外周部１３よりも低い温度の温度分布で加熱されると、外周部１３が熱膨張を起こし、径方向中央部１１を引っ張るように外周方向に広がろうとする。しかし、径方向中央部１１には、常温状態で圧縮残留応力が作用しているため、加熱されて外周方向に広がったときに生じる引張応力が、前記圧縮残留応力と相殺される。これによって、加熱部材１を加熱した場合でも、径方向中央部１１には引張応力が生じなくなるため、径方向中央部１１における変形や破損のおそれがなくなる。
【００５０】
（２）また、隣接する部分同士（第１の領域１１及び第２の円環領域１３）の熱膨張係数の差は０．２ｐｐｍ／K以上かつ１．０ｐｐｍ／K未満が好ましい。この熱膨張係数の差が０．２ｐｐｍ／K未満の場合は、前述した（１）の効果が十分に発生しない。また、１．０ｐｐｍ／K以上になると、常温で発生する残留応力が過度に大きくなり、十分な強度を有する加熱部材を得ることができなくなる。
【００５１】
［第２実施形態］
次いで、第２の実施形態について説明する。ただし、前述した第１の実施形態と同一内容については、同一符号を付してその説明を省略する。
【００５２】
本実施形態においては、基体の径方向外側から径方向中心に向かうにつれて、熱膨張係数を徐々に低減させている。この熱膨張係数を変えるため、原料粉に添加する焼結助材の量を変えている。また、前記第１の領域２３における熱膨張係数は、隣接する第２の円環領域２５における熱膨張係数よりも小さく設定されており、その差違は０．２ｐｐｍ／K以上かつ１．０ｐｐｍ／K未満となっている。
【００５３】
図２は、第２の実施形態による加熱部材を示す断面図である。この加熱部材２１の外形は、円盤状に形成されており、加熱部材２１は、径方向に沿って、複数の同心円状の円環領域に分かれている。最も径方向内側には、第１の領域２３が配置され、該第１の領域２３の外周側には、第２の円環領域２５が配置され、最も外周側には、第３の円環領域２７が配置されている。そして、第１の領域２３と第２の円環領域２５には、径方向内側に向かう圧縮残留応力が作用し、第１の領域２３における圧縮残留応力は、第２の円環領域２５における圧縮残留応力よりも大きくなっている。
【００５４】
本実施形態による加熱部材の製造方法を、前記第１の実施形態と異なる点を中心に説明する。
【００５５】
まず、円盤状の基体２９を作製する。
【００５６】
同心円状に形成された径の異なる３つの円筒状型枠を成形型上に配置する。そして、それぞれの型枠の中に原料粉と焼結助材との混合粉を収容する。そして、混合粉中の焼結助材量を、径方向中心から外周に向かうにつれて徐々に増やしている。例えば、最も径の小さい型枠内の混合粉中の焼結助材量を０．１ｗｔ％、最も小さい型枠と２番目に小さい型枠との間に収容する混合粉中の焼結助材量を２．０ｗｔ％、最も外側に収容する混合粉中の焼結助材量を５．０ｗｔ％とする。
【００５７】
この工程以降は、前記第１の実施形態と同様の手順で成形を進めることによって、本実施形態による加熱部材２１を作製することができる。
【００５８】
以下に、本実施形態による作用効果を説明する。
【００５９】
（１）前記加熱部材２１の基体３の熱膨張係数を、径方向外側から径方向中心に向かうにつれて徐々に低減させているため、常温で発生している残留応力が径方向に沿ってなだらかに（徐々に）分布させることができると同時に、径方向中心部と外周部の最も周縁とにおける熱膨張係数の差異を大きくすることができるので、より径方向中心部の残留圧縮応力を高めることができる。このような加熱部材２１がセンタークール状態で高温に加熱されることによって外周方向に膨張する場合、径方向中央部となる第１の領域２３が外周方向に引っ張られる際の引張応力が径方向に沿ってなだらかに変化する。従って、加熱部材２１の基体２９が加熱される際に、常温状態で基体２９に生じている残留圧縮応力が前記引張応力によってなだらかに相殺されると共に、より大きなセンタークールにも耐えることが可能となる。
【００６０】
（２）前記基体２９を円盤状に形成し、この基体２９に複数の同心円状の円環領域２３，２５，２７を設定し、所定の円環領域とこれに隣接する円環領域との熱膨張係数の差違を０．２ｐｐｍ／K以上かつ１．０ｐｐｍ／K未満としたため、径方向中心部と最外周部の熱膨張係数の差異を０．４ｐｐｍ／K以上２．０ｐｐｍ／Kとすることができる。この場合は、径方向中心部にさらに大きな残留圧縮応力を発生させることが可能となる。
【００６１】
［第３実施形態］
次いで、本発明の第３の実施形態を説明する。ただし、前述した第１の実施形態及び第２の実施形態と同一内容については、同一符号を付してその説明を省略する。
【００６２】
本実施形態においては、加熱部材３１を構成する基体３３を、表面層３５、裏面層３７、及び中間層３９から構成し、表面層３５及び裏面層３７の表面に常温状態で圧縮残留応力が作用している。
【００６３】
図３は、本実施形態による加熱部材を示す断面図である。
【００６４】
基体３３は、外形が円盤状に形成されており、表面側に配置した表面層３５と、裏面側に配置した裏面層３７と、これらの表面層３５及び裏面層３７の間に挟持した中間層３９とから構成している。
【００６５】
そして、中間層３９における熱膨張係数を、表面層３５及び裏面層３７の熱膨張係数よりも小さく設定しているので、表面層３５の表面（上面）、及び裏面層３７の裏面（下面）に、常温状態で圧縮残留応力が作用している。
【００６６】
本実施形態による加熱部材の製造方法を、前記第１実施形態及び第２実施形態と異なる点を中心に説明する。
【００６７】
まず、基体３３の作製工程では、抵抗発熱体９を埋設した、セラミックスからなる基体３３の成形体を作製する。
【００６８】
具体的には、円筒状の型枠を成形型上に設置し、該型枠の中に裏面側用の原料粉を投入する。次に、この裏面側用の原料粉よりも焼結助材の添加量の少ない中間側用の原料粉を投入する。さらに、中間側用の原料粉の上に表面側用の原料粉を投入する。前記裏面側用の原料粉と表面側用の原料粉とは、添加する焼結助材の量を同等にすると共に、中間側用の原料粉中の焼結助剤の量を、裏面側用の原料粉と表面側用の原料粉よりも多くしている。
【００６９】
この工程以降は、前記第１及び第２の実施形態と同様の手順で成形を進めることによって、本実施形態による加熱部材を作製することができる。
【００７０】
以下に、本実施形態による作用効果を説明する。
【００７１】
（１）前記表面層３５の表面及び裏面層３７の裏面に、基体３３の径方向中心に向けて常温状態で圧縮残留応力が作用しているため、基体３３を加熱した場合に、基体３３に変形や破損が生じることがなくなる。
【００７２】
即ち、基体３３がセンタークールとなるように加熱されると、径方向中心部に引張応力が発生しようとする。しかし、基体３３の表面には、常温状態で圧縮残留応力が作用しているため、前記圧縮残留応力と相殺される。これによって、基体３３が破損する場合に破壊起点となる表面や裏面には引張応力が生じなくなるため、基体３３における変形や破損のおそれがなくなる。
【００７３】
（２）前記中間層３９における熱膨張係数を、表面層３５及び裏面層３７における熱膨張係数よりも大きく設定しているため、焼結後の基体３３の表面及び裏面に圧縮残留応力が発生する。すなわち、焼結時の高温状態では基体３３に可塑性があるため、内部には応力はほとんど発生していない。焼結時の高温状態から常温まで温度を下げる際に、可塑性は失われ、中間層は表面層及び裏面層よりも大きく収縮しようとする。中間層に径中心方向に引っ張られることで、表面層および裏面層には圧縮残留応力が発生する。このようにして、前述した（１）の作用効果を有することとなり、基体３３をセンタークールに加熱した場合に、基体３３の表面及び裏面に引張応力が発生しないため、基体３３における変形や破損のおそれが少なくなる。
【００７４】
［第４実施形態］
次いで、本発明の第４の実施形態を説明する。ただし、前述した第１〜第３の実施形態と同一内容については、同一符号を付してその説明を省略する。
【００７５】
本実施形態に係る基板加熱装置は、前記第１実施形態に係る加熱部材に略円筒状の管状部材（シャフト）を接合したものである。
【００７６】
図４は、本発明の第４実施形態による基板加熱装置の断面図である。
【００７７】
この基板加熱装置４１は、円盤状に形成された基体３と、該基体３の裏面側に接合した円筒状の給電部材５と、該給電部材５の外周側に配置されて、前記基体３の裏面側に接合された管状部材（シャフト）４３とから構成され、前記基体３及び管状部材４３は共に、セラミックスの焼結体から形成されている。
【００７８】
基体３は、第１実施形態と同様に、径方向中央部１１と径方向外側部１３とから一体に形成されているが、常温状態において径方向中央部１１に径方向中心に向けて圧縮残留応力が作用しており、径方向中央部１１と径方向外側部１３とでそれぞれの熱膨張係数が異なっている。具体的には、径方向中央部１１の熱膨張係数は、径方向外側部１３の熱膨張係数よりも小さく設定されている。
【００７９】
このように、熱膨張係数を径方向中央部１１と径方向外側部１３とで変えるには、基体３を焼結によって製造する際に添加する焼結助材の量を適宜変える方法を好適に採用することができる。
【００８０】
また、管状部材４３は、上部が大径部４５に形成され、下部は、大径部４５よりも径の小さい小径部４７に形成されている。そして、大径部４５の上端が基体３の径方向外側部１３の裏面に接合されている。この管状部材４３の熱膨張係数は、前記基体３の径方向中央部１１における熱膨張係数よりも大きく設定することが好ましい。
【００８１】
更に好ましくは、管状部材４３の熱膨張係数は、前記基体３の径方向外側部１３の熱膨張係数と同一か又はほぼ同一の値に設定することが好ましい。具体的には、管状部材４３の熱膨張係数と前記基体３の径方向外側部１３の熱膨張係数との差を０．１ｐｐｍ／K以下に設定することが好ましい。
【００８２】
以下に、本実施形態による基板加熱装置の製造方法について簡単に説明する。
【００８３】
まず、前記第１実施形態で説明した方法によって、加熱部材を製造する。
【００８４】
一方、管状部材４３の作製工程では、まず原料粉を用いて管状部材４３の成形体を作製する。
【００８５】
次いで、得られた成形体を焼結し、この焼結により得られた焼結体を加工する。管状部材作製工程では、基体と良好な接合を得るため、原料粉として、前記基体３の径方向外側部１３と同質の原料粉を使用することが望ましい。
【００８６】
成形方法としては、種々の方法を使用できるが、比較的複雑な形状の成形に適した、ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）法やスリップキャスト等を使用することが好ましい。
【００８７】
管状部材焼成工程では、前述の管状部材作製工程で得られた焼結体を焼成するが、焼結体の形状が複雑なため、常圧焼成法を用いて焼成することが望ましい。
【００８８】
セラミックス原料としてＡｌＮを使用する場合は、窒素中で１７００℃〜２０００℃の温度で、約１時間〜１０時間焼成する。
【００８９】
管状部材加工工程では、焼結体表面及び接合面のラッピング加工等を行う。
【００９０】
次に、管状部材接合工程では、前述した基体と管状部材との接合を行う。
【００９１】
この管状部材接合工程では、接合面のいずれか一方もしくは両方に、接合剤として希土類化合物を塗布した後、互いに接合面を貼り合わせ、窒素雰囲気中で１７００℃〜１９００℃の温度で熱処理を行う。
【００９２】
必要に応じて接合面と垂直な方向から一軸加圧し、所定の圧力を加えてもよい。こうして、基体及び管状部材との固相接合を行う。
【００９３】
なお、基体と管状部材の接合は、前述した固相接合以外にもろう付けやＯリング、メタルパッキング等を用いたシール材を挟んだ機械的接合を行ってもよい。
【００９４】
さらに、管状部材４３内に給電部材５を挿入し、抵抗発熱体９の電極端子とシャフト内に挿入した給電部材５とを接合し、端子の接合を行う。
【００９５】
なお、給電部材５としては、Ｎｉ等の導電材料をロッド形状、ワイヤ形状等に加工したものを使用できる。
【００９６】
給電部材５と抵抗発熱体９との接合は、ろう付けのほか、給電ロッド外周にネジ溝を切り、セラミックス基体にもネジ溝を切り、給電棒をネジ込みにより電極端子との接合を行ってもよく、さらに、かしめ、嵌合、溶接、共晶等を利用した固相接合を採用してもよい。
【００９７】
本実施形態による作用効果を説明する。
【００９８】
本実施形態においては、管状部材４３の熱膨張係数と前記基体３の径方向外側部１３の熱膨張係数との差を０．１ｐｐｍ／K以下に設定しているため、基板加熱装置４１における加熱部材１を加熱した場合、基体３の径方向外側部１３における膨張度合いと管状部材４３の膨張度合いがほぼ一致する。従って、加熱時において、管状部材４３の基体３に対する接合強度を高く保持することができる。さらに、基体３の径方向中央部の熱膨張係数よりも管状部材４３の熱膨張係数の方が大きいため、高温で接合した後の冷却中に管状部材４３が基体３の中央部よりもより大きく収縮しようとして、基体３の径方向外側部とともに基体３の径方向中央部を圧縮する。このことで、管状部材４３を接合しない場合に比較して、より大きな圧縮残留応力を基体３の径方向中央部に発生させることが可能になる。従って、管状部材４３を取り付けることで、より大きいセンタークール加熱を行っても、加熱部材が破損するおそれがなくなる。
【実施例】
【００９９】
以下に、本発明を実施例によって更に具体的に説明する。
【０１００】
本実施例においては、窒化アルミニウムからなる基体と該基体に接合した管状部材（シャフト）とからなる加熱部材を作製し、該加熱部材をセンタークールに加熱した場合の破損状態を調べた。
【０１０１】
まず、前述した実施形態における製造方法に沿って基板を作製した。
【０１０２】
［実施例１］
最初に、大小２つの円筒状の型枠を成形型上に設置し、焼結助材を含む原料粉を前記型枠内に投入した。その後、型枠を取り除き、一軸プレスを行うことによって、成形体を作製した。
【０１０３】
成形体上にヒーターエレメントを載せた後、再び、円筒状の型枠を設置して、各々の原料粉を所定の位置に流し込み、再び一軸プレスを行い、基体用成形体を作製した。この基体用成形体を１７００℃以上の温度でホットプレスして焼結体を作製し、研削加工することにより、基体を作製した。
【０１０４】
なお、基体の外周の径は３２５ｍｍ、径方向中央部の径は６２ｍｍ、及び厚さは１５ｍｍとした。また、前記原料粉は、ＡｌＮからなる主原料にＹ２Ｏ３を焼結助材として添加したものであり、径方向中央部の助剤量は０．１ｗｔ％、径方向外側部の助剤量は５．０ｗｔ％とした。
【０１０５】
この基体の中心部に、基体内部に埋設された抵抗発熱体の二つの端部が露出するように座繰り孔を設け、抵抗発熱体に給電部材をロウ付けによって接合した。なお、必要に応じて、基体内部にＲＦ電極となる円盤型のメッシュ電極を埋設し、該メッシュ電極に給電部材を接合しても良い。さらには、温度を測定するための熱電対を挿入するための孔を設けても良い。
【０１０６】
なお、加熱部材は、埋設するヒーターエレメントの形状等のデザインを適宜変えることで、後述するように加熱部材の温度分布を変えることができる。ここでは、センタークールの温度分布を目的としているので、中心部の発熱密度が外周部の発熱密度よりも小さくなるように種々のヒーターエレメントを作成し、それぞれのヒーターエレメントを埋設した、各々３個の加熱部材を作製した。
【０１０７】
次いで、この作製した基体を、水冷された真空容器中に設置した。
【０１０８】
その後、圧力が５０Ｔｏｒｒの窒素雰囲気の真空容器内に加熱部材を収容し、給電部材に電圧を印加し、基体の孔に挿入された熱電対の温度をモニタリングしながら、印加電圧を制御し、基体を４７０℃に昇温して保持した。
【０１０９】
なお、ヒーターエレメントを変えて各基体は３個作製し、これら３個のうちいくつが昇温して破損するかどうかを確認した。
【０１１０】
［実施例２］
次に、実施例２について説明するが、前記実施例１と同様の内容については、省略又は簡略化する。
【０１１１】
最初に、大小３つの円筒状の型枠を成形型上に設置し、焼結助材を含む原料粉を前記型枠内に投入した。その後、型枠を取り除き、一軸プレスを行うことによって、成形体を作製した。
【０１１２】
成形体上にヒーターエレメントを載せた後、再び、円筒状の型枠を設置して、各々の原料粉を所定の位置に流し込み、再び一軸プレスを行い、基体用成形体を作製した。この基体用成形体を１７００℃以上の温度でホットプレスして焼結体を作製し、研削加工することにより、基体を作製した。
【０１１３】
なお、基体の外周の径は３２５ｍｍ、径方向中央部の径は６２ｍｍ、径方向中央部の外周側の中間部の径は１０５ｍｍ、及び厚さは１５ｍｍとした。また、前記原料粉は、ＡｌＮからなる主原料にＹ２Ｏ３を焼結助材として添加したものであり、径方向中央部の助剤量は０．１ｗｔ％、中間部の助剤量は２．０ｗｔ％、径方向外側部の助剤量は５．０ｗｔ％とした。
【０１１４】
この基体の抵抗発熱体に給電部材をロウ付けによって接合した。
【０１１５】
次いで、この作製した基体を、水冷された真空容器中に設置した。
【０１１６】
その後、圧力が５０Ｔｏｒｒの窒素雰囲気の真空容器内に加熱部材を収容し、給電部材に電圧を印加し、基体の孔に挿入された熱電対の温度をモニタリングしながら、印加電圧を制御し、基体を４７０℃に昇温して保持した。
【０１１７】
なお、ヒーターエレメントを変えて各基体は３個作製し、これら３個のうちいくつが昇温して破損するかどうかを確認した。
【０１１８】
［実施例３］
次に、実施例３について説明するが、前記実施例１，２と同様の内容については、省略又は簡略化する。
【０１１９】
最初に、焼結助材を含む原料粉を前記成形型内に投入した。その後、一軸プレスを行うことによって、裏面層を作製した。
【０１２０】
この裏面層上にヒーターエレメントを載せた後、原料粉を流し込み、再び一軸プレスを行い、中間層を裏面層上に形成した。この中間層上に原料粉を流し込んだ後、再び一軸プレスを行い、表面層を形成した。成形した積層体を、１７００℃以上の温度でホットプレスして焼結体を作製し、研削加工することにより、３層からなる基体を作製した。
【０１２１】
なお、基体の外周の径は３２５ｍｍ及び厚さは１５ｍｍとした。また、前記原料粉は、ＡｌＮからなる主原料にＹ２Ｏ３を焼結助材として添加したものであり、表面層及び裏面層の助剤量は０．１ｗｔ％、中間層の助剤量は５．０ｗｔ％とした。
【０１２２】
この基体の抵抗発熱体に給電部材をロウ付けによって接合した。
【０１２３】
作製した基体を、水冷された真空容器中に設置した。
【０１２４】
その後、圧力が５０Ｔｏｒｒの窒素雰囲気の真空容器内に加熱部材を収容し、給電部材に電圧を印加し、基体の孔に挿入された熱電対の温度をモニタリングしながら、印加電圧を制御し、基体を４７０℃に昇温して保持した。
【０１２５】
なお、各基体は３個作製し、これら３個のうちいくつが昇温して破損するかどうかを確認した。
【０１２６】
［実施例４］
次に、実施例４について説明するが、前記実施例１〜３と同様の内容については、簡略化する。
【０１２７】
最初に、加熱部材の基体を前述した実施例１と同一の方法で作製した。
【０１２８】
次いで、焼結助材を含む原料粉を用いて、略円筒状からなる管状部材（シャフト）をＣＩＰ成形、常圧焼結法にて作成し、所定の形状に研削加工した。前記原料粉は、ＡｌＮからなる主原料にＹ２Ｏ３を焼結助材として添加したものであり、助剤量は、基体の径方向外側部と同じ５.０ｗｔ％とした。この管状部材を基体中心部の給電部材用取付部に１７００℃で固相接合し、その後、前述のように給電部材を接合した。管状部材の形状は、図４に示すように、長さが１５０ｍｍで下端にフランジを有し、該フランジの端面は、確実にシールできるように研磨してある。
【０１２９】
［比較例１］
比較例１に係る加熱部材においては、基体全体が一様の窒化アルミニウム焼結体から形成した。原料粉は、ＡｌＮからなる主原料にＹ２Ｏ３を焼結助材として添加したものであり、助剤量は５．０ｗｔ％とした。
【０１３０】
［比較例２］
比較例２に係る基板加熱装置においては、前記比較例１の基体の裏面に、この基体と同一の熱膨張係数を有する管状部材を接合した。即ち、原料粉は、ＡｌＮからなる主原料にＹ２Ｏ３を焼結助材として添加したものであり、助剤量は５．０ｗｔ％とした。
【０１３１】
［評価］
前記実施例１〜比較例２で得られた加熱部材及び基板加熱装置について、基板表面の温度測定及び加熱による破損率を調べた。その結果を表１に示す。なお、表１において、「センタークール狙い」とは、基体の径方向中心と外周とにおける温度の差の目標値を示し、（外周温度−中心温度）で表される。Ａはセンタークール狙いを０℃、Ｂはセンタークール狙いを５０℃、Ｃはセンタークール狙いを８０℃としている。そして、基体の径方向中心と外周とにおける温度の差を実際に計測した値をセンタークール度合いとして示している。
【表１】
0004703442.tif 000002
【０１３２】
前記実施例１〜比較例２で得られた加熱部材及び基板加熱装置を、水冷された真空容器中に設置した。３本の点接触となるアルミナピンを２００ｍｍ間隔の正三角形の頂点部分に配置し、これらのアルミナピンの上に、加熱部材及び基板加熱装置の基板を載置した。
【０１３３】
その後、圧力が５０Ｔｏｒｒの窒素雰囲気の真空容器内に加熱部材及び基板加熱装置を収容し、給電部材に電圧を印加し、基体の孔に挿入された熱電対の温度をモニタリングしながら、印加電圧を制御し、基体を４７０℃に昇温して保持した。
【０１３４】
なお、各基体は、実施例１〜４については３個作製し、比較例１，２については２個作製し、これらのうちいくつが昇温して破損するかどうかを確認した。
【０１３５】
真空容器の上部には石英製の窓があり、その外部にＩＲカメラが設置され、真空容器内の基体の表面における放射温度分布を測定した。この温度分布の測定結果より、基体の中心から直径３００ｍｍの円部分内における最大温度と最小温度を読み取った。センタークールとなる抵抗発熱体設計により、中心付近が最小温度となり、直径３００ｍｍの円部分における外周近傍が最大温度となった。最大温度と最小温度の差をセンタークール度合いとして算出した。
【０１３６】
ホットプレス時に焼結した基体は、その高温状態では内部応力がほぼゼロの状態となっている。しかし、冷却に伴う基体の収縮時には、熱膨張係数の大きな部分が熱膨張係数の小さな部分よりもより大きく収縮しようとするので、室温まで温度が低下した状態で、熱膨張係数の小さな部分には圧縮応力が残留応力として発生する。即ち、実施例１，２においては、焼結した基体の中心部に圧縮応力が発生し、径方向外側部に引張応力が発生している。実施例３では、焼結した基体の中間層に引張応力が発生し、表面層及び裏面層には圧縮応力が発生している。
【０１３７】
ここで、本発明の実施例によれば、基板の外周近傍の最大温度と中心近傍の最低温度との差であるセンタークール度合いが、８０℃近傍となっても、基板は破損せず、十分な信頼性があることが判明した。さらには、実施例４の基板加熱装置の場合は、センタークール度合いを１００℃にしても破損しなかった。比較例１では、センタークール度合いが４６℃の場合では、３個中２個が破損した。
【０１３８】
本実施例１，２では、端子等の孔が形成されている径方向中央部に、常温状態において圧縮残留応力が発生しているため、加熱部材を高温状態に加熱させたときに径方向中央部に発生する引張応力を、前記圧縮残留応力が打ち消し、孔の近傍に圧縮応力が作用したままとなる。さらには、いわゆるセンタークール状態の温度分布においては、径方向外側部が径方向中央部より温度が高いため、径方向外側部に発生する圧縮残留応力は、加熱によって生じる引張応力と打ち消しあい、加熱部材全体の応力が均一になるため、加熱部材の信頼性が向上する。そのため、従来品では破損するおそれがあるセンタークールの温度分布でも、本発明品は破損することがない。
【０１３９】
また、本発明の実施例３では、破損を起こす場合に破壊起点となるセラミックス表面に圧縮応力がかかっているので、実施例１，２と同様の理由で破損が生じることがない。
【０１４０】
実施例４では、管状部材が、基体の径方向外側部と同じ高い熱膨張係数に設定されており、この管状部材が基体の径方向外側部に接合されているため、基体の径方向中央部により大きな残留圧縮応力が発生し、より大きなセンタークールにしても破損しない。
【０１４１】
本発明では、加熱部材や管状部材における熱膨張係数を、添加する焼結助材の量によって制御するので、熱膨張係数の異なる領域の間では、ホットプレス時に焼結助剤が短い範囲で拡散してバッファー領域となって一体化しており、領域の境界付近に発生する急峻な残留応力を低減し、境界でのはがれ等が起き難く、信頼性の高い構造となっている。
【０１４２】
なお、実施例２のように熱膨張の異なる領域を３つ以上とすると、径方向中央部と最外周部との熱膨張係数の差が大きくなるので、径方向中央部に発生する圧縮残留応力はさらに大きくなるとともに、隣り合う領域の熱膨張係数の差は小さくできるので、これらの境界に発生する熱膨張差に起因する残留応力分布が急峻とならず、より信頼性が高くなる。即ち、このような構成とすることで、より大きなセンタークール温度分布を実現することが可能となる。さらには、中心から外周に向かってなだらかに熱膨張係数が徐々に変化させるようにしても良い。
【０１４３】
実施例１と同様にして、径方向中央部に０．１ｗｔ％のＹ２Ｏ３，外周側に３０ｗｔ％のＹ２Ｏ３を添加した窒化アルミニウムを用いた時は、加熱部材の焼成後に、加熱部材が破損した。この破損片から切り出した３０ｗｔ％の窒化アルミニウムの熱膨張係数を測定したところ、６．３ｐｐｍ／Kであった。ＡｌＮの焼結助剤にＹ２Ｏ３を用いた場合は、Ｙ２Ｏ３５ｗｔ％で熱膨張係数は５．７ｐｐｍ/Kとなり、０．１ｗｔ％で５．３ｐｐｍ/Kとなった。
【０１４４】
一方、実施例４と同様にして径方向中央部に０．１ｗｔ％のＹ２Ｏ３、径方向外側部及び管状部材に１ｗｔ％のＹ２Ｏ３の窒化アルミを用いた場合は、センタークール度合いが７６℃で１個／３個が破損した。１ｗｔ％のＹ２Ｏ３の部分における窒化アルミニウムの熱膨張係数は５．４ｐｐｍ/Kであった。このことから、隣り合う領域の熱膨張係数の差異が０．１ｐｐｍ/Kと小さいときは、本発明の効果が少ないことがわかる。
【０１４５】
これらから、基体における隣り合う領域の熱膨張係数の差異は、０．２ｐｐｍ/Ｋ以上１．０ｐｐｍ/Ｋ未満がより好ましいことがわかる。
【０１４６】
[他の実施例]
基体の材料として、窒化アルミニウムの代わりにアルミナを用い、焼結助剤としてＳｉＯ２を用い、実施例１と同様にして加熱部材を作製した。すなわち、径方向中央部にＳｉＯ２を７ｗｔ％添加し、径方向外側部をＳｉＯ２を１ｗｔ％添加した。この場合、ＳｉＯ２はアルミナより熱膨張係数が小さいので中心部の熱膨張係数を小さく、外周部の熱膨張係数を大きくすることができる。別途、作成したテストピースで熱膨張係数を測定したところ、ＳｉＯ２を７ｗｔ％含有したアルミナは６．６ｐｐｍ/K、ＳｉＯ２を１ｗｔ％含有したアルミナは７．２ｐｐｍ/Kであった。
【０１４７】
このようにして作成した加熱部材を前記と同様にして３００℃で評価したところ、４５℃のセンタークールでも破損することがなかった。
【０１４８】
一方、比較例としてＳｉＯ２を１ｗｔ％含有したアルミナのみで基体全体を作製した加熱部材は１２℃のセンタークール度合いで破壊した。このようにアルミナにおいても本発明によれば、センタークール加熱できる加熱部材を得ることが可能となることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【０１４９】
【図１】本発明の第１実施形態による加熱部材の断面図である。
【図２】本発明の第２実施形態による加熱部材の断面図である。
【図３】本発明の第３実施形態による加熱部材の断面図である。
【図４】本発明の第４実施形態による基板加熱装置の断面図である。
【符号の説明】
【０１５０】
１，２１，３１  加熱部材
３，２９，３３  基体
７  加熱面（基板加熱面）
１１  径方向中央部
１３  径方向外側部
３５  表面層
３７  裏面層
３９  中間層
【図１】
0004703442.tif 000003
【図２】
0004703442.tif 000004
【図３】
0004703442.tif 000005
【図４】
0004703442.tif 000006