(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気化室で気化させた溶剤を、液化室で液化し、その液化した溶剤を再生液タンクに貯蔵する様にした溶剤再生装置において、
上記気化室は、使用済みタンクから送られた溶剤を、左右の多数穴のあいた整流棒から角度可変フラップを伝って流下させて、熱交換により気化する溶剤と気化しない溶剤とに分離する側面傾斜面と、
当該側面傾斜面を伝わって流れ込む気化しない前記溶剤を、熱交換により気化する溶剤と気化しない溶剤とに分離すると共に、該気化しない溶剤を使用済みタンクに戻す底面傾斜面とを有し、
上記再生液タンクに回収液のイオン除去、有機物除去、粒子除去の少なくとも一つを行う循環配管を有し、
前記液化室は、前記底面傾斜面の上流側にあり、かつ当該底面傾斜面の上端上方に気化室と連通する導入口を備え、
前記底面傾斜面は、傾斜の上流が前記液化室側であり、傾斜の下流が前記使用済みタンク側であることを特徴とする溶剤再生装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、情報産業の分野に於ける精密機械部品等の洗浄で汚濁した溶剤を加熱気化して回収再生したり、情報記録媒体や情報記録再生素子に塗布される潤滑剤の希釈溶剤の使用済み溶液を再生する溶剤再生装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
上述した精密機械部品等の洗浄用溶剤や、潤滑剤塗布の為の希釈溶剤としては、パーフルオロヘキサン、パーフルオロオクタン等のパーフルオロカーボン系の溶剤、ハイドロフルオロカーボン系のフッ素系溶剤が用いられている。これらの溶剤は、低コスト化、資源有効活用の面から溶剤の蒸留再生装置が用いられている。
【０００３】
この様な溶剤の蒸留再生装置としては、従来より、蒸留塔を使って溶剤の沸点迄加熱し、そこで気化された溶剤蒸気を冷却手段により液化回収する装置が挙げられる。また、沸点を低下させる為に蒸留塔内部を減圧下にする様な装置もある。更に減圧手段を真空ポンプを使用せず単一ポンプのみで、減圧室内の減圧と液化した溶剤の回収タンクへの送り込みを同時に行える特開平６−１５４５０２号公報の装置があり、減圧により気化された溶剤が真空ポンプ内を経て系外へ放出されるのを防止している。
【０００４】
そして、還流手段を付加し溶剤の高精度再生を行う特開平９−１９６０２号公報の装置等が挙げられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、フッ素系溶剤は一般的に蒸気圧が低く、従来の装置を使用する際には、温度や減圧圧力を調整して安定な再生サイクルを設定するのが困難である。また、再生された液体においても、その仕様が高く要求される利用分野に於いては、気化から液化再生終了後も化学的なフィルター処理を一定時間必要とされる場合、フィルター処理だけを継続させるには不都合である。
【０００６】
更に、溶剤に高仕様を要求する利用分野に於いては、溶媒中に溶け込む不純物質について厳しい要求があり、回収再生装置に使用される全ての接液部品について吟味しなければならない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
図１は、使用済み液を再生させる迄の工程を示す工程フロー図である。揮発性の溶剤は、何らかの手段を講じて気化及び液化という工程で、不揮発性分となる成分、厳密には気化条件で気化し難い物質が除去される。この気化させる工程について、フッ素系の溶剤は、その蒸気圧の高さから沸点迄加熱したり、減圧環境下に置かなくても、熱交換時に於いて広い熱交換面積が有れば、効率よく沸点以下の温度で多くの蒸気形成、即ち気化させることができると考えた。
【０００８】
液化には、蒸気圧の高さから効率よく液化させる為、極低温迄冷却できる冷凍機を考え、フィンを複数枚使用することとした。この低温によって系中に存在する水蒸気も液化されるので、水分離工程と、溶剤中に溶け込んだ水分を除去してから一時タンクに貯蔵する。
【０００９】
貯蔵された溶剤は、溶融イオンと有機物を除去され、最後に粒子を除去されて、再生完了の溶剤となり、再利用可能となる。液化後の精製工程は使用目的に応じて、変更可能である。
【００１０】
図２は、本発明の溶剤再生装置の全体構成を示す図である。図３は、本発明の装置の気化室の詳細構成を示す図である。本溶剤再生装置は、概略的に使用済み液タンク１、給液ポンプ２、気化室７、液化室１２、再生液タンク１６、化学的精製処理の為のユニットである化学処理フィルタ１９、粒子除去フィルタ２０で構成される。
【００１１】
使用済み液は、ポンプ２で送られる。気化室７では、内部にヒータ１０で加熱され温水タンク９は温度調整されている。本発明の特徴である傾斜面８、８´の面上を流れることで熱交換され気化する。気化せずに残った溶剤は、傾斜を利用して使用済み液タンク１に戻る循環系を構成している。気化室７で形成された溶剤蒸気は、導入口１１を通って液化室１２の冷凍用フィン１３で冷却され液化する。その液化された溶剤は、水分除去タンク１５を通って、再生液タンク１６に貯蔵される。再生液タンク１６では、ポンプ１７によって強制循環され化学処理フィルター１９、粒子除去フィルター２０を通す循環系で更なる精製工程を経ることになる。
【００１２】
上記構成に於ける気化室７は、傾斜する面が温度調整された熱交換面で構成してあり、その上を使用済みの溶剤が流れることによって、沸点迄加熱することや減圧することなく効率よく溶剤蒸気を発生させることができる。
【００１３】
更に、液化された溶剤は、再生液タンク１６に一時貯蔵され、別の循環系で不純物除去の工程を独立して運転することが可能である。本発明の装置を用いれば、気化室７と使用済み液タンク１を循環する流量と傾斜面８を温度調整する温水タンク９の温度設定、液化室１２の冷凍フィン１３の温度設定、再生液タンク１６の循環時間設定という簡単で容易な条件設定で高品質な溶剤に再生させることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を図２、図３を用いて詳細に説明する。
〈実施例１〉
使用済み液タンク１に回収された溶剤は、給液ポンプ２で給配管を通り気化室７に送られる。送られた溶剤は、左右の多数穴のあいた整流棒５から角度可変フラップ６を伝わり側面傾斜面８´を伝わり底面傾斜面８に流れ込む。この整流棒５とフラップ６により、気化室７内で溶剤のミストを発生させることなく均一に側面傾斜面８´上を溶剤が流れることができる。
【００１５】
側面傾斜面８´を流れ落ちた溶剤は、気化室７の底面あるいは底線（ここでは傾斜面８）を伝って使用済みタンク１に戻す配管構成としている。これにより回収された使用済み液が無くなるまで気化室７に連続供給される循環系をとる。使用済み液タンク１には、液面センサが設置され、給液ポンプ２の保護のために使用済み液が無くなり次第自動的に停止するインターロックを設置した。
【００１６】
気化された蒸気は、導入口１１より液化室１２に導かれ、冷凍フィン１３によって液化される。液化された溶剤は、液化室１２の下部にたまり、水と溶剤の２層に分離された液体の下層を取り出す水分離を経る。フッ素系の溶剤は水より比重が大きい為下層を抽出する。その後溶剤中に溶解した水分を除去する為にモレキュラーシーブを充填した水分除去タンク１５に貯められる。処理後再生液タンク４に貯蔵される。
【００１７】
貯蔵された再生液が液面センサによって循環可能なレベルになると自動的に化学処理フィルター１９、粒子除去フィルター２０の循環濾過を開始する。化学処理フィルターには、タイヨーテクノ(株)製アルミナイトフィルターカートリッジＡＴ３１００−００Ｔを使用し、そのカートリッジ外側にクラレケミカル(株)製クラクティブＣＨ７００−２０の活性炭繊維を６〜１０周巻き付けたものをフィルターハウジングに充填した。
【００１８】
本フィルターユニットは、カラム式にして、活性アルミナ、活性炭、モレキュラーシーブ等を混合して充填しても良い。粒子除去フィルターには、精密フィルター日本ポール(株)製ウルチクリーンＡＢＦ１ＵＣＦＤ３ＥＨ１(孔径：０.０５μm)を装着させた。精密フィルターは、用途に応じてその有効となる孔径を選択すればよい。
【００１９】
本発明で用いた部品の材質は、タンク及び配管系には、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６を使用し、気化室７、液化室１２、冷凍フィン１３、再生液タンク１６は、製作後電解研磨を施した。溶剤が接する部分には、 ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、パッキンやシール等にＰＴＦＥ、ＰＦＡを使用した。
【００２０】
ポンプの一部は、ＳｉＣ製の部品が使用されている。バルブには、(株)ハマイの禁油処理を施したボールバルブを使用した。バルブの洗浄が不十分と判断された場合には、塩化メチレンにて分解洗浄した。タンクの蓋のシールは、直接溶剤に接しないが、ゴアテックス(株)製ハイパーシートや(株)イノアック製ＰＲＯＮをシール材として使用し、系からの溶剤蒸気漏れを防止する工夫をした。
【００２１】
本発明品の装置の運転制御にはシーケンサー制御を使用し、各温度設定や処理時間設定を外部入力可能とした。
【００２２】
次に、この構成装置を用いて、使用済み溶剤の再生を行った。溶剤としてフッ素系溶剤である商品名ＨＦＥ−７１００(住友スリーエム(株)製)を用い、この溶剤に不揮発性成分として、フッ素系潤滑剤である商品名Ｆｏｍｂｌｉｎ Ｚ ＤＯＬ(アウジモント(株)製)を1重量％混入させた。常温常圧下に於いて、溶剤ＨＦＥ−７１００は、沸点６０℃、蒸気圧２.８×１０4Ｐａ、 Ｆｏｍｂｌｉｎ Ｚ ＤＯＬは蒸気圧３×１０-3Ｐａである。
【００２３】
この混合溶液を使用済み液タンク１に投入し、再生処理を開始した。装置の設定条件は、温水タンク：４５℃、冷凍フィン：−１０℃、化学的精製処理ユニットは、常時循環することとし、気化終了後も1時間循環を継続させた。
【００２４】
使用済み液を６２.６ｄｍ3(l)を再生処理したところ再生液は５６.４ｄｍ3(l)得られ、回収率は９０.１％であった。
【００２５】
この再生液の不揮発性残渣成分を調べたところ、その濃度は０.０５ｐｐｍであり、μ−ＦＴＩＲで分析するとその成分は炭化水素系化合物のシグナルが若干観察されるものの、始めに混合したフッ素系潤滑剤のシグナルは観察されなかった。その他、機械部品の潤滑等に使用されるシリコンオイルやフッ素系ゴムから抽出されるフッ化ビニリデンに由来するものも検出されなかった。
【００２６】
また、再生液の水分を平沼産業(株)製水分計ＡＱ−７で溶解水の濃度を測定したところ５２ｐｐｍであった。
【００２７】
更に、再生液０.０５ｋｇをイオン交換水０.０５ｋｇに抽出させ（溶剤中のイオンが全量水に抽出されたものとする）、２層に分離した上層の水層をダイオネクス社製イオンクロマトグラフ装置で、アニオン及び、カチオンを分析した。各イオンの濃度の校正には、混合標準液を使用した。その結果、F-:5ppb、Cl-、CH3COO-、HCOO- 、NO2-、SO4-:<0.1ppb、Na+:0.3ppb、K+:0.3ppb、Ca2+:0.5ppb、NH4+:0.4ppbとなった。
【００２８】
以上の結果より、ＨＦＥ−７１００に混入したＦｏｍｂｌｉｎ Ｚ ＤＯＬは、完全に除去でき、再生後の品質検査結果にも、購入直後の新品レベルと比較して同等レベル以上と判断できた。よって、本再生装置で再生させた溶剤は再利用可能となった。
【００２９】
〈実施例２〉
溶剤としてフッ素系溶剤である商品名ＰＦ−５０８０(住友スリーエム(株)製)を用い、この溶剤に不揮発性成分として、フッ素系潤滑剤である商品名Ｆｏｍｂｌｉｎ Ｚ ＤＯＬ(アウジモント(株)製)を1重量%混入させた。常温常圧下に於いて、溶剤ＰＦ−５０８０は、沸点１００℃、蒸気圧３.７×１０3Ｐａ、Ｆｏｍｂｌｉｎ Ｚ ＤＯＬは蒸気圧３×１０-3Ｐａである。
【００３０】
溶剤の種類を変更した以外は、本発明による装置を用いて条件についても実施例１と同様にして再生処理を行った。
【００３１】
実施例２では、使用済み液を６５.７ｄｍ3(l)を再生処理したところ再生液は６２.４ｄｍ3(l)得られ、回収率は９５.０％であった。
【００３２】
ここで再生された溶剤についても実施例１同様に不揮発残渣成分、溶解水分量、イオン成分を測定した結果以下のようになった。残渣分濃度:0.03%、本成分にフッ素系潤滑剤は検出されず。溶解水分量:7ppm。イオンクロマトグラフの結果、F-:2ppb、Cl-、CH3COO-、HCOO- 、NO2-、SO4-:<0.1ppb、Na+:0.1ppb、K+:0.2ppb、Ca2+:0.2ppb、NH4+:0.3ppbとなった。
【００３３】
実施例２に於いても購入直後の新品レベルと比較して同等レベル以上と判断でき、本再生装置で再生させた溶剤は再利用可能となった。
【００３４】
本実施例で説明した以外に、フッ素系溶剤を本発明の装置で再生利用可能としてＰＦ−５０５２、ＰＦ−５０６０、ＨＦＥ−７２００(住友スリーエム(株)製)、Ｖｅｒｔｒｅｌ ＸＦ(三井デュポンフロロケミカル(株)製)等が挙げられる。
【００３５】
【発明の効果】
以上の様に、本発明によれば、溶剤の沸点迄加熱することなく気化精製でき、その再生された液の品質も高い。また、その装置は小型で操作性に優れることから、溶剤の使用工程のすぐ近傍にて再生し、再利用できるので作業効率も高く、経済的効果が高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】使用済み液を再生させる迄の工程を示す工程フロー図。
【図２】本発明の溶剤再生装置の全体構成図。
【図３】本発明の装置の気化室の詳細構成図。
【符号の説明】
１…使用済み液タンク                ２…給液ポンプ
３…流量制御バルブ                  ４…送液管
５…整流棒                          ６…フラップ
７…気化室                          ８…底面傾斜面
８´…側面傾斜面                    ９…温水タンク
１０…ヒーター                      １１…導入口
１２…液化室                        １３…冷凍板
１４…戻り配管                      １５…水分除去タンク
１６…再生液タンク                  １７…ポンプ
１８…流量制御バルブ                １９…化学処理フィルター
２０…粒子除去フィルター            ２１…循環配管
２２…取り出しバルブ
【図１】
0004774138.tif 000002
【図２】
0004774138.tif 000003
【図３】
0004774138.tif 000004