(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１．３μｍ帯又は１．５５μｍ帯の波長帯で用いる通信用の耐放射線性光ファイバであって、
コア及びクラッドの双方が石英系ガラスにフッ素がドープされていて、
コアの塩素濃度が０．０１ｐｐｍ以上、０．０５ｐｐｍ以下であり、
コアのフッ素濃度が０．８ｗｔ％以上、１．２ｗｔ％以下であり、
石英の屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が−０．３０％以上、−０．２０％以下であり、
クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が０．３％〜０．５％であり、
カットオフ波長が１．２７μｍ以下であり、
波長１．３μｍ、曲げ直径２０ｍｍにおける曲げ損失が０．５ｄＢ／ｍ以下であり、
コアの半径をｒ１、クラッドの半径をｒ２としたときの、コア・クラッド比（ｒ２／ｒ１）が１２〜１７であり、波長１．３μｍにおける伝送損失が１．０ｄＢ／ｋｍ以下であり、かつモードフィールド径（ＭＦＤ）が８．０μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする耐放射線性光ファイバ。
【請求項２】
照射線量率１．０×１０６Ｒ／ｈで６０分間照射したときの伝送損失の増加量が、波長１．３μｍにおいて１０．０ｄＢ／ｋｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の耐放射線性光ファイバ。
【請求項３】
１．３μｍ帯又は１．５５μｍ帯の波長帯で用いる通信用の耐放射線性光ファイバの製造方法であって、
コア及びクラッドの双方が石英系ガラスにフッ素がドープされていて、
コアの塩素濃度が０．０１ｐｐｍ以上、０．０５ｐｐｍ以下であり、
コアのフッ素濃度が０．８ｗｔ％以上、１．２ｗｔ％以下であり、
石英の屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が−０．３０％以上、−０．２０％以下であり、
クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が０．３％〜０．５％である光ファイバ母材を、
線引き張力０．１０〜０．４０Ｎ、線引き速度１０〜１００ｍ／ｍｉｎで紡糸することを特徴とする、請求項１又は２に記載の耐放射線性光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、石英系ガラス光ファイバに関するものであり、放射線が照射される雰囲気中でも伝送損失が小さく、また、放射線が照射されたあとに放射線のない環境下になったときに伝送損失の回復が早い耐放射線性光ファイバに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
石英系ガラス光ファイバは、放射線環境下で使用されると、放射線に起因する透過光量の減少（伝送損失の増加）が生じる。また、屈折率を制御する目的で一般的に使用されているゲルマニウムなどのドーパントや、光ファイバ製造工程中で残存した不純物により、紫外線及び可視光領域で光学吸収が生じることが知られている。このため、従来は、放射線環境下で使用される光ファイバの使用波長帯は0.85μm帯であった。
【０００３】
また、従来から、コアにゲルマニウムを含まない純粋石英コアファイバやフッ素ドープ石英コア光ファイバが耐放射線特性に優れているということが知られている。さらに、純粋石英コアファイバよりもさらに耐放射線特性を改善するため、コアにOH基、ゲルマニウム又はリンを添加した光ファイバなどが報告されてきた。
【０００４】
例えば、非特許文献１には、コア径200μm、クラッド径250μmという大口径光ファイバについて、フッ素ドープ石英コア光ファイバの耐放射線特性が記述されている。
特許文献１には、0.1〜数％のOH基が添加された高純度の石英ガラスからなる耐放射線光ファイバが開示されている。従来から石英ガラスをコアとした光ファイバは耐放射線特性が優れているということは知られていたが、さらにOH基を添加することで損失増加量が抑えられるということが見出されている。
更に、特許文献２には、コアとクラッドの双方にフッ素をドープしてなる光ファイバにおいて、コアのフッ素濃度を0.1原子％以下にし、そのコアに、フッ素と共に0.1分子％以下のGeO2又はP205をドープした全フッ素ドープ光ファイバの評価結果が示されている。
【特許文献１】特開昭５８−１２５６３５号公報
【特許文献２】特開平３−２４７５３６号公報
【非特許文献１】フジクラ技報第８６号(１９９４)「フッ素ドープ石英コアファイバの耐放射線特性」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
放射線環境下で使用される光ファイバにおいても、通常の伝送用で使用される1.3μm帯や1.55μm帯で使用可能な光ファイバの要求が高まっている。
しかしながら、非特許文献１で作製された光ファイバは全てコア径200μm、クラッド径250μmという大口径ファイバであり、評価されている光源の波長は850nmであった。そのため、1.3μm帯や1.55μm帯で使用することが可能な耐照射線光ファイバについては、どのようなフッ素濃度、構造が良いのかの示唆もなく、当然ながら評価もない。
上記特許文献１の場合においては、OH基を添加すると1.38μmの吸収が大きくなり、1.3μm帯や1.55μm帯といった通信用の波長帯では使用が困難となっていた。上記特許文献１には伝送損失を評価した波長が明確に記載されていないが、0.85μm帯で使用されていたと考えられる。
上記特許文献２の場合においては、全フッ素ドープ光ファイバのコア中のフッ素濃度は0.1原子％以下と非常に少なく、純粋石英ガラスとの屈折率差Δ-で0.03％以下になる。また、純粋石英ガラスとの屈折率差Δ-で0.07％相当のフッ素添加ガラスについての記載もあるが、耐放射線性についての記述は全くなく、ここに示されているレベルのフッ素濃度の場合、放射線による損失劣化抑制効果は非常に小さい。
すなわち、本発明が解決しようとする課題は、通常の伝送用で使用される1.3μm帯や1.55μm帯で使用可能であって、放射線が照射されない環境下でも曲げ損失及び伝送損失が小さく、かつ、耐放射線特性、コストの面で望ましい耐放射線性光ファイバ及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
以上の問題点を解決するために、本発明者らは、純粋石英コアスートにフッ素を添加したフッ素添加石英ガラスを準備し、これに1.3μm伝送に必要な屈折率分布を構成することが可能なクラッドを付け、光ファイバ化し、各種の評価を行なった。この際、コア及びクラッドに添加するフッ素量を変化させ、更に、光ファイバの線引き（紡糸）の条件を種々変更して光ファイバを作製し、放射線照射前及び放射線照射後の特性を評価した。
その結果、以下のような構成をとる光ファイバが、放射線が照射されない環境下でも曲げ損失及び伝送損失が小さく、かつ、耐放射線特性、コストの面で望ましいということを見出した。
【０００７】
すなわち、第１の発明は、１．３μｍ帯又は１．５５μｍ帯の波長帯で用いる通信用の耐放射線性光ファイバであって、コア及びクラッドの双方が石英系ガラスにフッ素がドープされていて、コアの塩素濃度が０．０１ｐｐｍ以上、０．０５ｐｐｍ以下であり、コアのフッ素濃度が０．８ｗｔ％以上、１．２ｗｔ％以下であり、石英の屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が−０．３０％以上、−０．２０％以下であり、クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が０．３％〜０．５％であり、カットオフ波長が１．２７μｍ以下であり、波長１．３μｍ、曲げ直径２０ｍｍにおける曲げ損失が０．５ｄＢ／ｍ以下であり、コアの半径をｒ１、クラッドの半径をｒ２としたときの、コア・クラッド比（ｒ２／ｒ１）が１２〜１７であり、波長１．３μｍにおける伝送損失が１．０ｄＢ／ｋｍ以下であり、かつモードフィールド径（ＭＦＤ）が８．０μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする耐放射線性光ファイバである。
ここで、カットオフ波長は、ＩＴＵ−Ｔ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｔｅｌｅｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ Ｕｎｉｏｎ−Ｔｅｌｅｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ ｓｅｃｔｏｒ） Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄａｔｉｏｎ Ｇ．６５０ 記載のケーブルカットオフ波長測定法（光ファイバケーブル長２２ｍ）による。
【０００８】
第２の発明は、第１の発明において、照射線量率１．０×１０６Ｒ／ｈで６０分間照射したときの伝送損失の増加量が、波長１．３μｍにおいて１０．０ｄＢ／ｋｍ以下であることを特徴とする。
第３の発明は、第１又は第２の耐放射線性光ファイバの製造方法であって、１．３μｍ帯又は１．５５μｍ帯の波長帯で用いる通信用の耐放射線性光ファイバの製造方法であって、コア及びクラッドの双方が石英系ガラスにフッ素がドープされていて、コアの塩素濃度が０．０１ｐｐｍ以上、０．０５ｐｐｍ以下であり、コアのフッ素濃度が０．８ｗｔ％以上、１．２ｗｔ％以下であり、石英の屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が−０．３０％以上、−０．２０％以下であり、クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が０．３％〜０．５％である光ファイバ母材を、線引き張力０．１０〜０．４０Ｎ、線引き速度１０〜１００ｍ／ｍｉｎで紡糸することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、コア及びクラッドの双方が石英系ガラスにフッ素がドープされていて、コアの塩素濃度が0.01ｐｐｍ以上であり、石英の屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が-0.30％〜-0.10％であり、クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が0.3％〜0.5％であり、カットオフ波長が1.27μm以下であり、波長1.3μm、曲げ直径20ｍｍにおける曲げ損失が0.5dB/m以下であることを特徴とする耐放射線性光ファイバを用いることで、初期損失が低く、かつ、放射線照射後の損失を低く抑えた耐放射線光ファイバを提供することが可能である。
また、このような耐放射線光ファイバは、コア及びクラッドの双方が石英系ガラスにフッ素がドープされていて、コアの塩素濃度が0.01ｐｐｍ以上であり、石英の屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が-0.30％〜-0.10％であり、クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が0.3％〜0.5％である光ファイバ母材を、線引き張力0.10〜0.40Ｎ、線引き速度10〜100m/minで紡糸することにより、得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の耐放射線性光ファイバにおいて、コア及びクラッドの双方が石英系ガラスにフッ素がドープされていて、石英の屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が-0.30％〜-0.10％である。コアのフッ素濃度が0.4wt％未満で石英の屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が-0.10％より大きいときは、放射線が照射される雰囲気中での伝送損失の抑制効果が充分ではない。コアのフッ素濃度が1.2wt％を超えて石英の屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が-0.30％より小さいと、フッ素添加によって放射線が照射されない状態での伝送損失の劣化が生じ、少ない放射線量での伝送損失の特性も悪い。
【００１１】
本発明の耐放射線性光ファイバにおいて、コアの塩素濃度は0.01ｐｐｍ以上であることが必要である。塩素による脱水処理を行っていないと、1.38μmにおける吸収損失が大きく、1.3μm帯での使用が困難となる。
【００１２】
また、本発明の耐放射線性光ファイバにおいて、クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差は0.3％〜0.5％である。クラッドの屈折率を基準にしたときの比屈折率差が0.3％未満では、1.3μm帯で使用するためのカットオフ波長を満たしながら曲げ損失も小さくすることが困難となり、0.5％を超えると、クラッドへのフッ素添加の影響によって放射線が照射されない状態での伝送損失の劣化が生じ、少ない放射線量での伝送損失の特性も悪い。
【００１３】
本発明の耐放射線性光ファイバにおいて、コアのフッ素濃度は、所望の比屈折率差特性を得るために、好ましくは、0.4〜1.2wt％である。より好ましくは、コアのフッ素濃度が0.6〜1.0wt％であり、フッ素添加による放射線が照射されない状態での伝送損失の劣化も少なく、また放射線が照射される雰囲気中での伝送損失の抑制効果も充分となる。
【００１４】
本発明の耐放射線性光ファイバにおいて、コア・クラッド比（ｒ２／ｒ１）が１２〜１７であり、波長1.3μmにおける伝送損失が1.0dB/km以下であり、かつモードフィールド径（ＭＦＤ）が8μm以上であることが好ましい。
【００１５】
ｒ２／ｒが１２倍未満では曲げ損失が大きくなり、またコア・クラッド比（ｒ２／ｒ１）が１７倍を超えるとカットオフ波長が長くなり1.3μm帯の使用には適さなくなる。また、波長1.3μmにおける伝送損失1.0dB/kmを超えると、放射線量が低いときや、放射線の無いときの損失レベルが高く、特性劣化を引き起こす。より好ましくは0.5dB/km以下である。さらにモードフィールド径（ＭＦＤ）は8μm以上であることが望ましい。8μm未満だと接続される一般的な通信用ファイバとの接続損失劣化が生じる。そのため、モードフィールド径（ＭＦＤ）の上限は10μm程度が望ましい。
【００１６】
本発明によれば、照射線量率1.0×106Ｒ／ｈで60分間照射したときの伝送損失の増加量が10.0dB/km以下である耐放射線性光ファイバを提供することができる。より好ましくは、同条件の伝送損失の増加量は8.0dB/km以下である。
【００１７】
また、放射線照射による損失劣化要因の一つとして、光ファイバ製造工程で生じる欠陥があり、これが前駆体となり、放射線照射時には大きな損失劣化となるおそれがある。
光ファイバの線引き（紡糸）の条件により、この欠陥生成の出来やすさが異なり、できるだけ低線引き張力、低線引き速度の方が欠陥生成は少なくなる。しかし、逆に製造性は悪くなる。線引き張力が低すぎると線引き（紡糸）時の制御が不安定になり、線引き速度が遅いと、単位時間あたりの生産量が落ち、経済上好ましない。
本発明の耐放射線性光ファイバの製造方法においては、線引き張力0.10〜0.40Ｎ、線引き速度10〜100m/minで紡糸する。
【実施例】
【００１８】
（比較例１）
ＶＡＤ法により、シリカスートを作製した。このシリカスートをヘリウムガス４リットル、塩素ガス160cc、1000℃雰囲気で脱水し、ヘリウムガス４リットル、1450℃の雰囲気でガラス化した。そして、このガラスを延伸し、シリカスートを外付けした。
その後、ヘリウムガス４リットル、塩素ガス160cc、1000℃雰囲気で脱水し、さらにヘリウムガス４リットル、ＳｉＦ４ガス220cc、1350℃の雰囲気でガラス化した。この外付けを再度行いコア・クラッド比（ｒ２／ｒ１）が１４倍、クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が0.35％の光ファイバ母材を得た。
【００１９】
この光ファイバ母材を線引き張力0.40Ｎ、線引き速度1OOm/minの条件で線引き（紡糸）した。被覆はUV硬化型樹脂を用いて250μm被覆で行なった。この光ファイバ（No.1）の屈折率分布を図１に示す。また、この光ファイバ（No.1）の特性を表１に示す。
【００２０】
【表１】
0004699267.tif 000002
【００２１】
この光ファイバの放射線照射による伝送損失の評価結果を図２に示す。照射線量率は1.0×106Ｒ／ｈで60分間照射し、照射中、及び照射後の伝送損失を長13μmにて測定した。伝送損失の増加量は24.0dB/kmあり、放射線照射による伝送損失の増加が大きかった。
【００２２】
（比較例２及び実施例１）
ＶＡＤ法により、シリカスートを作製した。このシリカスートをヘリウムガス４リットル、塩素ガス160cc、1000℃雰囲気で脱水し、ヘリウムガス４リットル、及びフッ素が所望の添加量になるようにＳｉＦ４ガスを添加し、1450℃の雰囲気でガラス化した。そして、このガラスを延伸し、シリカスートを外付けした。
その後、ヘリウムガス４リットル、塩素ガス160cc、1000℃雰囲気で脱水し、さらにヘリウムガス４リットル、及び所定の比屈折率差になるフッ素濃度でＳｉＦ４ガスを添加し、1450℃の雰囲気でガラス化した。この外付けを再度行いコア・クラッド比（ｒ２／ｒ１）が１４倍、クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が0.35％の光ファイバ母材を得た。
【００２３】
この光ファイバ母材を線引き張力0.20〜0.40Ｎ、線引き速度60〜100m/minの条件で線引き（紡糸）した。被覆はUV硬化型樹脂を用いて250μm被覆で行なった。これらの光ファイバの屈折率分布を図３に示す。また、これらの光ファイバ（No.2〜No.7）の特性を表１に示す。
【００２４】
これらの比較例２に係る光ファイバ（No.2〜No.3）及び実施例１に係る光ファイバ（No.4〜No.7）を照射線量率1.0×106Ｒ／ｈで60分間照射し、照射中及び照射後の伝送損失（波長1.3μm）を測定した。それぞれ波長1.3μmにおいて伝送損失の増加量は60分後にNo.2が11.0dB/km、No.3が15.0dB/km、No.4が7.0dB/km、No.5が8.0dB/km、No.6が5.0dB/km、No.7が8.0dB/kmであった。フッ素添加量が多いほうが放射線による伝送損失の増加を抑制でき、また、線引き張力及び線引き速度を低くすることによっても、放射線による伝送損失の増加を抑制できた。No.6及びNo.7の光ファイバの放射線照射時及び放射線照射後の損失変化を図４に示す。
【００２５】
（実施例２）
ＶＡＤ法により、シリカスートを作製した。このシリカスートをヘリウムガス４リットル、塩素ガス160cc、1000℃雰囲気で脱水し、ヘリウムガス４リットル及びフッ素10 ccの雰囲気でフッ素を添加し、1450℃の雰囲気でガラス化した。その後、このガラスを延伸し、所定のコア・クラッド比になるようにシリカスートを外付けした。
その後、ヘリウムガス４リットル、塩素ガス160cc、1000℃雰囲気で脱水し、さらにヘリウムガス４リットル及びフッ素２．７リットルの雰囲気でフッ素を添加し、1350℃でガラス化した。この外付けを再度行いコア・クラッド比（ｒ２／ｒ１）が１４倍、クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が0.35％の光ファイバ母材を得た。
【００２６】
この光ファイバプリフォームの母材を線引き張力0.10〜0.60Ｎ、線引き速度1O〜12O m/minの条件で線引き（紡糸）した。被覆はUV硬化型樹脂を用いて250μm被覆で行なった。この光ファイバ（No.8〜17）の特性を表２及び表３に示す。
【００２７】
【表２】
0004699267.tif 000003
【００２８】
【表３】
0004699267.tif 000004
【００２９】
表２に示されるように、線引き張力が高くなると、伝送損失が高くなり、0.60Ｎでは0.60dB/kmとなり、損失が高かった。放射線照射時以外の損失が低いことも平常時の伝送特性を維持するために重要である。そのため、線引き張力は0.40Ｎ以下が望ましい。また、線引き張力が低い方が放射線照射時の損失劣化も小さい。その点でも線引き張力は0.40Ｎ以下が望ましい。実際に製造する上で、0.10Ｎ未満になると、ファイバ化時の制御が困難となる。
【００３０】
表３に示されるように、線引き速度が高くなると、放射線照射時の損失劣化が大きくなる。線引き張力が低い方が損失劣化の原因となる欠陥が少ないからである。
【００３１】
（実施例３）
ＶＡＤ法により、シリカスートを作製した。このシリカスートをヘリウムガス４リットル、塩素ガス160cc、1000℃雰囲気で脱水し、その後ヘリウムガス４リットル、ＳｉＦ４ガス180ccを添加し1300℃の雰囲気でガラス化した。そして、このガラスを延伸し、シリカスートを外付けした。
その後、ヘリウムガス４リットル、塩素ガス160cc、1000℃雰囲気で脱水し、さらにヘリウムガス１リットル、ＳｉＦ４ガス４リットルの雰囲気でガラス化した。この後、外付けを再度行いコア・クラッド比（ｒ２／ｒ１）が１４倍、クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が0.35％の光ファイバ母材を得た。
【００３２】
この光ファイバ母材を線引き張力0.25Ｎ、線引き速度100m/minの条件で線引き（紡糸）した。被覆はUV硬化型樹脂を用いて250μm被覆で行なった。この光ファイバ（No.18）の特性を表３に示す。
【００３３】
この光ファイバ（No.18）を照射線量率1.0×106Ｒ／ｈで60分間照射し、照射中及び照射後の伝送損失（波長1.3μm）を測定した。波長1.3μmにおいて伝送損失の増加量は60分後に4.0dB/kmであった。フッ素添加量が多いことで放射線による伝送損失の増加を抑制できた。初期損失は0.8dB/kmであった。
【００３４】
（比較例３）
ＶＡＤ法により、シリカスートを作製した。このシリカスートをヘリウムガス４リットル、塩素ガス160cc、1000℃雰囲気で脱水し、その後ヘリウムガス４リットル、ＳｉＦ４ガス220ccを添加し1300℃の雰囲気でガラス化した。そして、このガラスを延伸し、シリカスートを外付けした。
その後、ヘリウムガス４リットル、塩素ガス160cc、1000℃雰囲気で脱水し、さらにＳｉＦ４ガスのみの雰囲気でガラス化した。この後、外付けを再度行いコア・クラッド比（ｒ２／ｒ１）が１４倍、クラッドの屈折率を基準にしたときのコアの比屈折率差が0.35％の光ファイバ母材を得た。
【００３５】
この光ファイバ母材を線引き張力0.25Ｎ、線引き速度100m/minの条件で線引き（紡糸）した。被覆はUV硬化型樹脂を用いて250μm被覆で行なった。この光ファイバ（No.19）の特性を表３に示す。
【００３６】
この光ファイバ（No.19）を照射線量率1.0×106Ｒ／ｈで60分間照射し、照射中及び照射後の伝送損失（波長1.3μm）を測定した。波長1.3μmにおいて伝送損失の増加量は60分後に3.0dB/kmであった。フッ素添加量が多いことで放射線による伝送損失の増加を抑制できた。しかし、初期損失が2.5dB/kmと高く、データ通信用には適さなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】図１は、比較例１の光ファイバ（No.1）の屈折率分布である。
【図２】図２は、比較例１の光ファイバ（No.1）の、放射線照射時及び放射線照射後の伝送損失の変化を示すグラフである。
【図３】図３は、実施例の光ファイバの屈折率分布である。
【図４】図４は、実施例の光ファイバ（No.6及びNo.7）の、放射線照射時及び放射線照射後の伝送損失の変化を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３８】
１：Ｆ−ＳｉＯ２コア、１’：ＳｉＯ２コア、２：Ｆ−ＳｉＯ２クラッド
【図１】
0004699267.tif 000005
【図２】
0004699267.tif 000006
【図３】
0004699267.tif 000007
【図４】
0004699267.tif 000008