(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
正確に規定された屈折率プロフィルを示すプリフォームを得るために、反応性ガス混合物を用い、ドープされた、又はされていないガラス層を基板チューブの内側に化学気相蒸着（ＣＶＤ）技術により適用する方法で、該方法が、以下の工程からなることを特徴とする方法；
ａ）製造するプリフォームについて所望の屈折率プロフィルを決め、
ｂ）意図するプリフォームの製造するために反応性ガスの組成及び供給速度の両方を、工程ａ）で決めた屈折率プロフィルに適合するように、正確に調整し、
ｃ）工程ｂ）で調整した条件下で、反応性ガスを基板チューブに導入し、チューブ中で反応を起こして基板チューブの内面上にガラス形成酸化物を蒸着させ、基板チューブの内面上へのガラス形成酸化物の全体の体積蒸着速度を、ほぼ一定のレベルに保ち、
ｄ）工程ｃ）の蒸着処理で得られたチューブからプリフォームを成形し、このプリフォームを屈折率プロフィル計測に供し、
ｅ）工程ａ）で決めた屈折率プロフィルと工程ｄ）で測定された屈折率プロフィルとを比較し、及び
ｆ）次の蒸着工程の間に、時間に応じて反応性ガス混合物の組成を調整することにより、工程ｅ）で測定された屈折率プロフィルの差を修正する。
【請求項２】
ガラス形成酸化物の基板チューブの内面上への全体の体積蒸着速度を、蒸着工程においてほぼ一定のレベルに保つことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
反応性ガス混合物がＳｉＣｌ４及びＯ２を含み、ＳｉＣｌ４及びＯ２から形成したＳｉＯ２と比較して屈折率を増加又は減少させる１以上のドーパントは含んでも含まなくてもよいことを特徴とする、請求項１乃至２に記載の方法。
【請求項４】
Ｐ２Ｏ５、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、ＧｅＯ２、Ｎ、Ａｌ２Ｏ３からなる群より選択した１以上の化合物を、屈折率を増加させるドーパントとして用いることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
Ｂ２Ｏ３及びＦからなる群より選択した１以上の化合物を、屈折率を減少させるドーパントとして用いることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
工程ｃ）におけるガラス形成酸化物の蒸着を、内部プラズマを用いて行うことを特徴とする、請求項１乃至５に記載の方法。
【請求項７】
工程ｃ）におけるガラス形成酸化物の蒸着を、外部熱源を用いて行うことを特徴とする、請求項１乃至５に記載の方法。
【請求項８】
工程ａ）で求めた屈折率プロフィルがプリフォームの半径に応じて徐々に変化することを特徴とする、請求項１乃至７に記載の方法。
【請求項９】
工程ｄ）で行う屈折率プロフィルの測定精度を高めるために、工程ｃ）で得られたチューブから成形したプリフォームを、縦方向の多数の異なる場所で、多数の異なる角度で測定し、その結果得られた値を平均することを特徴とする、請求項１乃至８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、正確に規定した屈折率プロフィルを示すプリフォームを得るために、ドープされた、又はされていないガラス層を、反応性ガス混合物を用い、基板チューブの内側に化学気相蒸着（ＣＶＤ）技術により適用する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
この種の方法自体は、米国特許第４，２９２，３４１号により公知である。該米国特許によると、光ファイバーを伝わる光学的波エネルギーの効果的な伝播は、ファイバー・コアの屈折率に傾斜をつけることにより達成される。したがって、屈折率プロフィルを正確に知ることが、光ファイバーの伝播特性を評価するために必要である。このため、光ファイバー及び光ファイバー・プリフォームの屈折率プロフィルを測定するための様々な技術が開発されてきた。前記米国特許から公知の方法において、ガラス形成材料及び好適な屈折率変更ドーパントを含むガス状態の前駆物質を、基板チューブ中に流す。次いで、該基板チューブを加熱して、ガラス層をチューブの内面上に蒸着させる。したがって、各蒸着層の厚み及び各層のドーパントの濃度は、チューブ内に出来た高温域の温度、該高温域がチューブに沿って移動する速度、並びにチューブに送られるガス中のガラス形成材料及び屈折率変更ドーパントの濃度を含む、多数のパラメーターの関数と考えることができる。ゆえに、基板チューブに送られるガス状混合物中の正確な濃度を、プリフォームの製造中に正確に計測し、かつ慎重に確認する。このため、例えばＧｅＣｌ４及びＳｉＣｌ４といったガス状化合物に紫外線放射を行い、その後、該ガス状材料からの放射エネルギー強度を測定し、測定値を参照信号と比較し、この比較に対応して制御信号を発生させ、制御信号によりガス状材料中のＧｅＣｌ４及び／又はＳｉＣｌ４の濃度を変更する。参照信号と制御信号の差がゼロになるまでの間のみ、このような変更を行う。このような方法を用いると、正確に計算された屈折率プロフィルを示すプリフォームを製造することができる。実際には、紫外線照射を用いる測定は、正確でなく、かつ十分な再現性がない、という点がこの種の技術の１つの欠点であり、ゆえに、製造するプリフォームの所望の屈折率プロフィルと比較して、許容できない偏差を示すプリフォームが得られる。更に、このような方法は、１つのドーパントを与える場合にのみ好適である。なぜなら、一般に２以上のドーパントを十分に識別することは出来ないからであり、またこれらのドーパントは紫外線照射の際に界面を形成するからである。
【０００３】
この種の方法は、米国特許第４，１６１，６５６号からも公知であり、該特許では、屈折率変更ドーパントの濃度及びプロフィルを、ある長さのファイバー又はファイバープリフォームに紫外線を照射して測定している。この方法で生じる欠点は、正確性の点でこのような測定が現在の必要条件に適合していないということである。それに加えて、蒸着中の処理状況と測定値との間の正確なフィードバックが、実際には実現が困難であり、ゆえに最終的に得られたプロフィルが、意図したプロフィルと異なる値を示す。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、正確に決められた屈折率プロフィルを示すプリフォームを化学気相蒸着（ＣＶＤ）技術により製造する方法を提供することである。
【０００５】
本発明のもう１つの目的は、プリフォームを化学気相蒸着（ＣＶＤ）技術により製造する方法で、連続蒸着処理中に屈折率を増加又は減少させるために２以上のドーパントを用いることのできる方法を提供することである。
【０００６】
本発明のもう１つの目的は、プリフォームを化学気相蒸着（ＣＶＤ）技術により製造する方法で、任意の所定の屈折率プロフィルを示すプリフォームを再現可能な方法で得ることのできる方法を提供することである
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明により、前記の方法は、次の工程からなることを特徴とする。すなわち、ａ）製造するプリフォームについて所望の屈折率プロフィルを決め、ｂ）意図するプリフォームの製造するために反応性ガスの組成及び供給速度の両方を、工程ａ）で決めた屈折率プロフィルに適合するように、正確に調整し、ｃ）工程ｂ）で調整した条件下で、反応性ガスを基板チューブに導入し、チューブ中で反応を起こして基板チューブの内面上にガラス形成酸化物を蒸着させ、基板チューブの内面上へのガラス形成酸化物の全体の体積蒸着速度を、ほぼ一定のレベルに保ち、ｄ）工程ｃ）の蒸着処理で得られたチューブからプリフォームを成形し、このプリフォームを屈折率プロフィル計測に供し、ｅ）工程ａ）で決めた屈折率プロフィルと工程ｄ）で測定された屈折率プロフィルとを比較し、及びｆ）次の蒸着工程の間に、時間に応じて反応性ガス混合物の組成を調整することにより、工程ｅ）で測定された屈折率プロフィルの差を修正する。
【０００８】
前記の工程ａ）乃至ｆ）を用いて、プリフォーム中に正確に決めた屈折率プロフィルを得ることができ、それにより最終プリフォームで測定した屈折率プロフィル及び蒸着処理で用いたガス添加量についてのフィードバックを行う。工程ｄ）で得られた屈折率プロフィルの測定結果は、プリフォーム製造のために工程ｃ）で行われる生産処理の調整に用いられる。工程ｄ）で得られた屈折率プロフィルの結果をもとに、工程ａ）で決めた屈折率プロフィルに出来る限り近づけるために、処理工程、特には反応性ガス混合物の組成を調整すべき程度を、本発明により決めることが出来る。本発明の工程ｂ）により、組成及び供給速度の両者を正確に調整した後、工程ｃ）による蒸着処理を行う。工程ｃ）による蒸着処理が終了すると、得られたチューブからプリフォームを成形し、このプリフォームを工程ｄ）の屈折率プロフィル計測に供する。次に、工程ｄ）で測定した屈折率プロフィルを工程ａ）で決めた屈折率プロフィルと比較し、その後、時間に応じて、次の蒸着処理の間に反応性ガス混合物の組成を調整することにより、工程ｅ）で測定した屈折率プロフィルの差の修正を工程ｆ）で行う。工程ｆ）で行う修正は、次の蒸着プロセスの間、連続的に反応性ガス混合物の組成を調整する必要があることを理解すべきである。しかし、工程ｅ）で測定された屈折率プロフィルの差が特定の許容範囲内にある場合、反応性ガス混合物の組成の修正を次の蒸着処理では行わない。工程ｅ）で測定した差が、特定の許容範囲を超えた場合のみ、修正を行う。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の特別の実施態様において、蒸着処理中、基板チューブの内面上へのガラス形成酸化物の全体の体積蒸着速度を、ほぼ一定のレベルに保つことが好ましい。「全体の体積蒸着速度」という用語は、ガラス形成酸化物及び、屈折率を増加若しくは減少させるガス状前駆物質又はドーパントの両方の蒸着率を表すと理解される。石英ガラスチューブが、好適な基板チューブとして好ましい。
【００１０】
できれば１以上のドーパントを補った、ガラス形成酸化物を基板チューブの内面上に蒸着する間、全体の体積蒸着率を一定にすると、特に有利である。基板チューブの内面上に層が蒸着した時点で、それがプリフォームの特定の半径位置に相当する時点を、このような条件で正確に決定するからである。結局、単位時間当たりにどれだけの量を組み入れたかが正確に分かれば、プリフォームの半径位置と、できれば１以上のドーパントを補った、酸化物のガラス形成層の蒸着が徐々に屈折率を変化させながら起きる時間との間の補正関係を確立することができる。ゆえに、工程f）による時間補正のどの点が望ましいか、正確に分かる。
【００１１】
本発明に用いる反応性ガス混合物は、ＳｉＣｌ４及びＯ２を含有することが望ましい。該反応性ガス混合物は、ＳｉＣｌ４及びＯ２から作ったＳｉＯ２と比較して、屈折率を増加又は減少させる１以上のガス状前駆物質又はドーパントを含んでも、含まなくてもよい。
【００１２】
Ｐ２Ｏ６、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、ＧｅＯ２、Ｎ、Ａｌ２Ｏ３からなる群より選択した１以上の化合物を、屈折率を増やす好適なガス状前駆物質又はドーパントとして用いる。
【００１３】
このような化合物又はドーパントの使用は、これらの正確な添加の可能性という観点から特に有利であり、ゆえにいかなる所望の屈折率プロフィルを得ることも可能である。
【００１４】
本発明において、Ｐ２Ｏ３及びＦからなる群より選択された１以上の化合物を用い、蒸着処理中に屈折率を減少させることが好ましい。
【００１５】
本発明による方法は、内部プラズマ又は外部熱源を用いて工程ｃ）が行われる、ガラス形成酸化物の蒸着に特に好適である。
【００１６】
本発明は、プリフォームの半径に応じて徐々に変化する屈折率プロフィルを示すプリフォームの製造に、特に用いることができる。反応性混合物の組成を蒸着処理中のどの時点でも変更することができるので、徐々に変化する屈折率プロフィルで、意図するプロフィルと正確に一致するプロフィルを得ることができる。
【００１７】
工程ｄ）で行われる屈折率プロフィルの測定の正確性を増すために、工程ｃ）で得られたチューブからプリフォームを成形し、このプリフォームを縦方向の多数の異なる場所で、できれば多数の異なる角度で測定し、その結果得られた値を平均することが好ましい。
【００１８】
【実施例】
マルチモード・プリフォームの製造のため、所望の屈折率プロフィルを決めた。前記の所望の屈折率プロフィルをもとに、気体ＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、Ｃ２Ｆ６及びＯ２を石英ガラスチューブに導入した。オーブンでチューブを８００℃以上の温度に保ちながら、チューブの内部でプラズマを形成した。ＳｉＣｌ４及びＧｅＣｌ４の供給は時間が経過する間に行い、一方Ｃ２Ｆ６の供給は一定に保った。単位時間当たりに同量のガラスが石英チューブの内面上に蒸着し、既定の屈折率プロフィルが得られるように、気体ＳｉＣｌ４及びＧｅＣｌ４を変更した。ガラス層が石英チューブの内面上に蒸着すると、成形したチューブを更なる処理工程で大量の棒状にし、その後、このようにして得られたプリフォームの測定を、いわゆるプリフォームアナライザーを用いて行った。次に、事前に決めた屈折率プロフィルと得られたプリフォームから最終的に測定した屈折率プロフィルと比較した。プロフィルの形体は、プロフィル変数αで示し、プロフィル変数αが所望の値から０．０３より大きく離れていることが明らかになった場合、次の蒸着工程の間に反応性ガス混合物の組成を時間の関数として調整する。正確性を増す観点から、多数のプリフォームを用いて、プロフィル変数αの偏差を求めた。したがって、本発明の方法により、特性変数αの標準偏差が０．１から０．０１５に減少するということが明らかになった。