(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
銅以外の金属粉に５ｗｔ％以上７５ｗｔ％以下の銅又は銅合金被覆層とさらにその上に錫めっき層を形成した少なくとも三層構造の異種金属層を備えていることを特徴とする粉末冶金用複合金属粉末。
【請求項２】
銅以外の金属粉が鉄粉であることを特徴とする請求項１記載の粉末冶金用複合金属粉末。
【請求項３】
鉄粉が還元鉄粉であることを特徴とする請求項２記載の粉末冶金用複合金属粉末。
【請求項４】
銅合金被覆層の銅含有量が５０ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載の粉末冶金用複合金属粉末。
【請求項５】
銅以外の金属粉に５ｗｔ％以上７５ｗｔ％以下の銅又は銅合金被覆層とさらにその上に錫めっき層を形成した少なくとも三層構造の異種金属層を備えた複合金属粉末を焼結して得たことを特徴とする圧環強さに優れた焼結体。
【請求項６】
銅以外の金属粉が鉄粉であることを特徴とする請求項５記載の焼結体。
【請求項７】
鉄粉が還元鉄粉であることを特徴とする請求項６記載の焼結体。
【請求項８】
銅合金被覆層の銅含有量が５０ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項５〜７のそれぞれに記載の焼結体。
【請求項９】
銅以外の金属粉に５ｗｔ％以上７５ｗｔ％以下の銅又は銅合金被覆層とさらにその上に錫めっき層を形成した少なくとも三層構造の異種金属層を備えた複合金属粉末を焼結して得た焼結体からなることを特徴とする軸受。
【請求項１０】
銅以外の金属粉が鉄粉であることを特徴とする請求項９記載の軸受。
【請求項１１】
鉄粉が還元鉄粉であることを特徴とする請求項１０記載の軸受。
【請求項１２】
銅合金被覆層の銅含有量が５０ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項９〜１１のそれぞれに記載の軸受。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結機械部品、焼結軸受、特にマイクロモーター用軸受に好適なラトラ値が低く圧環強度に優れた粉末冶金用複合金属粉末、同粉末を焼結して得た焼結体及び同焼結体からなる軸受に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、焼結機械部品、焼結軸受等に使用される自己潤滑性材料は、鉄粉、錫粉、銅粉あるいは二硫化モリブデン等に銅又は銅合金等を被覆して使用されている。
例えば、焼結部品の原料として使用するのに適した鉄粉表面に銅を被覆した、いわゆる銅被覆鉄粉があるが、これは銅系圧粉体の焼結温度に相当する７４５°Ｃ以下の焼結温度において、目標値として１５〜２０ｋｇ／ｍｍ２（１５０〜２００ＭＰａ）程度の圧環強度を有する焼結部品（例えば軸受メタル）を製造するものである。
【０００３】
銅被覆鉄粉はマイクロモーター用軸受の原料粉として優れた成形性（高圧粉体強度）と焼結性（低温焼結性）を有しているが、最近では、このような銅被覆鉄粉からなる焼結性を向上させ、また軸受としての強度を増加させるために、銅被覆鉄粉に錫（Ｓｎ）粉を添加し焼結することが行われている。
これによって、ラトラ値が減少し、また圧環強度もある程度上昇するのであるが、マイクロモーター用軸受の原料粉として必ずしも十分であるとは言えなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、粉末冶金用複合金属粉末の構造を変え、ラトラ値を効果的に減少させて粉末の強度を向上させ、また圧環強度を著しく高めた粉末冶金用複合金属粉末、同粉末を焼結して得た焼結体及び同焼結体からなる軸受
を得ることを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記問題点を解決するために、単に銅被覆鉄粉に錫（Ｓｎ）粉を混合するのではなく、原料粉末の構造を変え混合する錫を事前にめっきすることにより、ラトラ値を効果的に減少させ、また圧環強度を著しく高めることができるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づいて、
１  銅以外の金属粉に５ｗｔ％以上７５ｗｔ％以下の銅又は銅合金被覆層とさらにその上に錫めっき層を形成した少なくとも三層構造の異種金属層を備えていることを特徴とする粉末冶金用複合金属粉末
２  銅以外の金属粉が鉄粉であることを特徴とする上記１記載の粉末冶金用複合金属粉末
３  鉄粉が還元鉄粉であることを特徴とする上記２記載の粉末冶金用複合金属粉末
４  銅合金被覆層の銅含有量が５０ｗｔ％以上であることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載の粉末冶金用複合金属粉末
を提供する。
【０００６】
また、本発明は
５  銅以外の金属粉に５ｗｔ％以上７５ｗｔ％以下の銅又は銅合金被覆層とさらにその上に錫めっき層を形成した少なくとも三層構造の異種金属層を備えた複合金属粉末を焼結して得たことを特徴とする圧環強さに優れた焼結体
６  銅以外の金属粉が鉄粉であることを特徴とする上記５記載の焼結体
７  鉄粉が還元鉄粉であることを特徴とする上記６記載の焼結体
８  銅合金被覆層の銅含有量が５０ｗｔ％以上であることを特徴とする上記５〜７のそれぞれに記載の焼結体
を提供する。
【０００７】
さらにまた、本発明は
９  銅以外の金属粉に５ｗｔ％以上７５ｗｔ％以下の銅又は銅合金被覆層とさらにその上に錫めっき層を形成した少なくとも三層構造の異種金属層を備えた複合金属粉末を焼結して得た焼結体からなることを特徴とする軸受
１０  銅以外の金属粉が鉄粉であることを特徴とする９記載の軸受
１１  鉄粉が還元鉄粉であることを特徴とする上記１０記載の軸受
１２  銅合金被覆層の銅含有量が５０ｗｔ％以上であることを特徴とする上記８〜１１のそれぞれに記載の軸受
を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の粉末冶金用複合金属粉末の原料粉末として、銅以外の金属粉を使用する。この原料粉末としては、鉄粉を用いる。
本発明においては、鉄粉は価格が低く、強さ、耐摩耗性の点で優れた性質の焼結体が得られる。
さらに鉄粉の中でも代表的な噴霧鉄粉（アトマイズ鉄粉）は、溶融工程を経るため、カルシウム含有量は還元鉄粉より低いものの、粉末内部が還元鉄粉のようなスポンジ状となっていないため、鉄が焼結しない１０００°Ｃ以下の焼結では高い焼結強度を得にくい。
したがって、以上のような理由から、鉄粉、特に還元鉄を使用するのが望ましい。また、この銅以外の金属粉である原料粉に含有されるカルシウム含有量が０．０６ｗｔ％以下であることが望ましい。好ましくは０．０４ｗｔ％以下とする。
原料粉に含有されるカルシウム含有量が０．０６ｗｔ％を超えると、この原料を使用して製造した粉末冶金用複合金属粉末中のカルシウム含有量が増加し０．０２％を超え、圧環強度が低下するので、上記の範囲とするのが良い。
【０００９】
上記鉄粉等の金属粉にさらに５ｗｔ％以上７５ｗｔ％以下の銅又は銅合金被覆層を形成して粉末冶金用複合金属粉末とする。銅又は銅合金被覆層が５ｗｔ％未満では、金属粉上への銅の被覆が薄かったり、不均一であったりして特性が得られなかったり、ばらつきが大きくなる。また７５ｗｔ％を超えると、製造コストが高く経済的でない。したがって、上記の範囲とする。
この複合金属粉末中のカルシウム含有量は、０．０２ｗｔ％以下とするのが良い。複合金属粉末中のカルシウム含有量が０．０２ｗｔ％を超えると、圧環強度が低下するので、上記の範囲とする。
【００１０】
特に、水道水などからカルシウムが混入する可能性が高いので、製造の各工程で外部よりカルシウムが混入しないようにすることが必要である。
銅合金被覆層の銅含有量は５０ｗｔ％以上とする。一般に、焼結体に使用される金属は、鉄と銅が主体であり、これ以外の金属は添加材として使用されるのみで、その量は１０％以下である。したがって、通常銅以外の金属含有量を５０％以上とすることはなく、そのようなことは実用的でない。したがって、上記の範囲とする。
【００１１】
鉄粉等の上に銅又は銅合金被覆層を形成したさらにその上に錫めっき層を形成し、少なくとも三層構造からなる異種金属層の複合粉とする。
従来の技術では、鉄粉等の上に銅又は銅合金被覆層を形成した複合粉に錫粉を混ぜて焼結するだけで、所定の圧環強度が得られると考えられており、錫めっき層を形成するという発想は全く存在せず、またこれによって、圧環強度をさらに向上させ、かつラトラ値を減少させることができ、良好な焼結特性が得られるという知見は全くなかった。
しかし、本発明は後述する実施例に示すように、錫めっきを施すことにより圧環強度を著しく向上させることができ、かつラトラ値を大きく減少できるという優れた効果がえられた。
【００１２】
錫めっき層は０．５〜１５ｗｔ％とする。好ましくは５〜１０ｗｔ％である。これによって、ラトラ値を効果的に減少させて粉末の強度を向上させ、また圧環強度を著しく高めた粉末冶金用複合金属粉末が得られる。
０．５ｗｔ％未満では錫層を形成することによる上記特性を得ることは困難であり、また１０ｗｔ％を超えると効果が飽和すると共に、製造コストが過度に増大するので得策でない。したがって、上記の範囲とする。
錫めっきは、公知の錫めっき方法を使用することができる。すなわち、被めっき体である銅又は銅合金被覆層を形成した複合金属粉末と錫及び錫イオンを含む水溶液とを加熱処理して形成することができる。この場合、前記錫イオンを含む水溶液にチオ尿素及び又はチオ尿素誘導体を添加すると、めっきの速度を向上させることができる。
【００１３】
具体的には、例えば塩酸でｐＨ０．３に調整した濃度３０ｇ／ｌの塩化錫水溶液２００ｃｃに、チオ尿素１ｇ／ｌを添加し、これに銅粉（１００μｍ以下）１００ｇと錫粉（０．５ｍｍ以上）５０ｇを入れ攪拌下で約７０°Ｃに加熱し、１時間程度めっきを行う。
これによって得た反応生成物を濾別しｐＨ３になるまで純水で洗浄後、乾燥する。この後乾燥した粉末を８０メッシュの篩により、被めっき粉とめっき粉とを分離する。このようにして、例えば鉄粉に銅又は銅合金被覆層を形成した複合金属粉末にさらに錫をめっきした銀白色を呈する錫めっき複合粉末を得る。
【００１４】
【実施例及び比較例】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで１例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
カルシウム濃度が０．０５ｗｔ％以下である還元鉄粉に、置換法により銅をめっきし、さらにその上に錫めっきし、銅２０．１ｗｔ％、錫３．８ｗｔ％、残部鉄（試料Ｎｏ．１）及び銅１９．３ｗｔ％、錫６．５ｗｔ％、残部鉄のそれぞれ三層構造の複合めっき鉄粉を得た（試料Ｎｏ．２）。錫めっきは上記に示す条件で実施した。
この複合粉の見掛け密度、流動度、化学分析値の粉末特性値を測定した。その結果を表１に示す。
また、対比のために比較例（試料Ｎｏ．３）として、錫粉６．５ｗｔ％と銅被覆複合鉄粉を混合した混合粉の見掛密度、流動度、化学分析値の粉末特性値を測定し、その結果を表１に併記した。
【００１５】
次に、この錫めっき銅被覆複合鉄粉に対して潤滑剤（ステアリン酸亜鉛）を０．５ｗｔ％混合して得た混合粉を用い、１１．３φ×１０ｍｍＨの試験片に成形し、成形圧力、圧粉密度及びラトラ値からなる成形特性を測定した。その結果を表２に示す。また、この場合の圧粉密度とラトラ値の関係を図１に示す。
また、対比のために比較例として、錫粉６．５ｗｔ％と銅被覆複合鉄粉を混合した混合粉を成形し、成形圧力、圧粉密度及びラトラ値からなる成形特性を測定し、その結果を表２に併記した。
また、この場合の圧粉密度とラトラ値の関係を図１にも併記した。図１で△は比較例、○は実施例の試料Ｎｏ．１、◇は実施例の試料Ｎｏ．２をそれぞれ示す。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
【表２】
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【００１８】
次に、上記錫めっき銅被覆複合鉄粉に対して潤滑剤（ステアリン酸亜鉛）を０．５ｗｔ％混合して得た混合粉を用い、１０φ×１８φ×７ｍｍＨの試験片に成形したものを、メッシュベルト炉にて焼結温度７８０°Ｃ、焼結時間３０分、水素雰囲気中で焼結した。
これによる焼結体を焼結含油軸受の圧環強さ試験方法（ＪＩＳ  Ｚ２５０７）に基づき圧粉密度と圧環強さ等を測定した。この結果を表３に示す。また、圧粉密度と圧環強さとの関係を図２に示す。
また、また、対比のために比較例として、錫粉６．５ｗｔ％と銅被覆複合鉄粉を混合した混合粉の焼結体を、上記と同様に基づき圧粉密度と圧環強さ等を測定し、その結果を表３に併記した。
また、圧粉密度と圧環強さとの関係も図２に併記した。図２において、△は比較例、○は実施例の試料Ｎｏ．１、◇は実施例の試料Ｎｏ．２をそれぞれ示す。
【００１９】
【表３】
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【００２０】
上記本発明の実施例である、３．８ｗｔ％の錫めっきを施した銅被覆複合鉄粉（試料Ｎｏ．１）及び６．５ｗｔ％の錫めっきを施した銅被覆複合鉄粉（試料Ｎｏ．２）は、表２に示すように、比較例の錫粉と銅被覆複合鉄粉を混合した混合粉に比べ、いずれもラトラ値が低く優れた粉末であることが分かる。
また、図１に示すように、このラトラ値は圧粉密度が高い場合には、比較例の混合粉が本実施例に近似してくるが、低圧粉密度ではその差が著しいことが分かる。
【００２１】
表３及び図２は焼結体の焼結特性を示すが、実施例及び比較例のいずれの焼結体も成形圧力が高くなるに従い、当然のことながら圧粉密度、焼結密度及び圧環強さは高くなる傾向にあるが、錫めっきを施した本発明の実施例は、比較例に比べはるかに高い圧環強さを有しているのが分かる。
また、３．８ｗｔ％の錫めっきを施した銅被覆複合鉄粉（試料Ｎｏ．１）に比べ６．５ｗｔ％の錫めっきを施した銅被覆複合鉄粉（試料Ｎｏ．２）は、より大きな圧環強さを有している。したがって、焼結強度を上げるためには、錫層の増加が有効であることが分かる。
しかし、図表には示していないが、１０ｗｔ％を超えると効果が飽和すると共に、製造コストが過度に増大するので得策でない。また、０．５ｗｔ％未満では錫層を形成することによる上記の特性を得ることは困難であることが分かった。
上記においては、錫めっきを施した銅被覆複合鉄粉の特性を述べたが、銅合金の被覆複合粉、さらには生地が鉄粉以外でも同様な傾向があることが確認できた。
また、銅以外の金属粉に５ｗｔ％以上７５ｗｔ％以下の銅又は銅合金被覆層とさらにその上に錫めっき層を形成するという三層構造が変わらない限り、さらに他の層を形成しても同様の特性を示すのは容易に理解できるところであり、そのような層の形成は本発明に当然包含されるものである。
【００２２】
【発明の効果】
以上に示す通り、銅以外の金属粉に５ｗｔ％以上７５ｗｔ％以下の銅又は銅合金被覆層とさらにその上に錫めっき層を形成した少なくとも三層構造の異種金属層を備えることにより、粉末のラトラ値を減少させ、焼結体強度の向上に有効であり、安定した焼結部品を製造することができる著しい効果を有し、焼結機械部品、焼結軸受等の品質向上に優れた粉末冶金用複合金属粉末、同粉末を焼結して得た焼結体及び同焼結体からなる軸受を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例及び比較例の圧粉密度とラトラ値の関係を示す図である。
【図２】実施例及び比較例の焼結体の圧粉密度と圧環強さとの関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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