(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少くとも一つの面に光学的に活性な堆積を有する、アリルモノマーの重合によって得られる眼鏡レンズである、有機基体であり、その光学的に活性な堆積は、高屈折率を有する少くとも一つの光学層および低屈折率を有する少くとも一つの光学層を含み、少くとも一つの高屈折率層は１．５Pa〜５．０Paの範囲の圧力でマグネトロン・スパッタリングにより堆積されることを特徴とする有機基体。
【請求項２】
少くとも一つの面に光学的に活性な堆積を有する、アリルモノマーの重合によって得られる眼鏡レンズである、有機基体であり、その光学的に活性な堆積は、高屈折率を有する少くとも一つの光学層および低屈折率を有する少くとも一つの光学層を含み、その少くとも一つの高屈折率層および少くとも一つの低屈折率層は１．５Pa〜５．０Paの範囲の圧力でマグネトロン・スパッタリングにより堆積されることを特徴とする請求項１記載の有機基体。
【請求項３】
少くとも一つの面に光学的に活性な堆積を有する、アリルモノマーの重合によって得られる眼鏡レンズである、有機基体であり、その光学的に活性な堆積は、高屈折率を有する少くとも一つの光学層および低屈折率を有する少くとも一つの光学層を含み、該層の少くとも一つは、１．５〜５．０Paの高い圧力でマグネトロン・スパッタリングで堆積され、そして該スパッタリングはマグネトロンから少くとも９０mmに置かれた基体に対して行なわれることを特徴とする有機基体。
【請求項４】
光学層がＳｉＯ２およびＴｉＯ２を主原料とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の基体。
【請求項５】
光学層がＳｉＯ２およびＺｒＯ２を主原料とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の基体。
【請求項６】
光学層がＳｉＯ２およびＮｂ２Ｏ５を主原料とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の基体。
【請求項７】
少くとも一つの面に光学的に活性な堆積を有する、アリルモノマーの重合によって得られる眼鏡レンズである、有機基体の製造方法であり、その光学的に活性な堆積は、高い屈折率を有する少くとも一つの光学層および低い屈折率を有する少くとも一つの光学層を含み、該方法は１．５Pa〜５．０Paの圧力でマグネトロン・スパッタリングにより、少くとも一つの該光学層を堆積させる段階を含むことを特徴とする有機基体の製造方法。
【請求項８】
基体が、マグネトロンの少くとも９０mmに置かれていることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
マグネトロン・スパッタリングがアルゴン中の非反応性マグネトロン・スパッタリングであり、つづいて、酸素含有プラズマ中で酸化処理され、そしてそのスパッタリングおよび酸化処理が任意に繰り返されることを特徴とする請求項７もしくは８に記載の方法。
【請求項１０】
マグネトロン・スパッタリングがアルゴン−酸素混合物中での部分的反応性マグネトロン・スパッタリングであり、つづいて酸素含有プラズマ中で酸化処理され、そしてそのスパッタリングおよび酸化処理は任意に繰り返されることを特徴とする請求項７もしくは８に記載の方法。
【請求項１１】
マグネトロン・スパッタリングが、パルス速度１０〜１００kHzでのパルス電圧を用いた、高圧でのアルゴン−酸素混合物中の反応性スパッタリングであることを特徴とする請求項７もしくは８に記載の方法。
【請求項１２】
請求項１〜６のいずれかに記載の基体の製造のためである請求項８〜１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
有機材料基体に堆積された薄膜の付着力を改良するためである請求項８〜１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
請求項８〜１２のいずれかに記載の方法により得られる基体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の背景
本発明は、マグネトロン・スパッタリングにより堆積された（ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ）光学層を有する有機基体（ｏｒｇａｎｉｃ  ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）、およびそれを製造する方法に関する。
【０００２】
眼科分野において、たとえばアクリル、アリル、メタクリルもしくはビニルモノマーを重合することにより得られる透明有機材料でつくった基体は、日常で使用されている。そのような有機材料もしくは無機材料でつくった眼鏡レンズのようなレンズ上に薄膜を堆積することも、普通に行なわれている。これは、たとえば、異なる薄膜を連続的に堆積することにより、反射防止（ａｎｔｉ−ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｅ）処理を供給することを可能にする、このような使用においては、種々の堆積層の性質および厚さを正確に制御することが必要である。
【０００３】
従来、眼鏡レンズの薄い反射防止層の堆積は、真空蒸発（ｖａｃｕｕｍ  ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）により行なわれている。被覆される（ｃｏａｔｅｄ）べき有機基体は、研磨防止（ａｎｔｉ−ａｂｒａｓｉｖｅ）層を有し、もしくは、無しで、真空チャンバ内に置かれ、堆積されるべき材料は、加熱により、もしくは電子衝撃（ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｂｏｍｂａｒｄｍｅｎｔ）により熱的に蒸発される。得られる薄膜の付着力（ａｄｈｅｓｉｏｎ）を向上するために、被覆されるべき基体は加熱される。有機材料の場合には、基体は１００℃を超えて加熱されてはならない。
【０００４】
このような方法は、不利益を被る。自動化するのが困難であり、基体を連続した流れで被覆することができない。さらに、この方法の安定性および再現性は厳密には保証されない。
反射防止の堆積層も、高周波酸化物スパッタリングにより堆積され得るが、その低速堆積は、この方法を工業的使用にかろうじて適しているものにする。さらに、この種の方法は大きい寸法のターゲットの使用に適応するには不十分であり、それによって被覆される基体の大きさを制限する。
【０００５】
これに対比するように、容易に自動化される陰極スパッタリングは、処理が安定しているのを確実にすると同時に、連続的もしくは半連続的な流れを使用して、寸法を変える基体を被覆することを可能にする。このように、直流（ＤＣ）でマグネトロン・スパッタリングを用いて薄膜を堆積することが提案されている。この方法は、通常、アルゴンのような不活性ガスのプラズマの作用により、負の電位にされている固体ターゲットを蒸発させることにある。ターゲットから分離した粒子は、低温真空堆積（ｖａｃｕｕｍ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）で得られるよりもはるかにすぐれた速度および密度で、被覆されるべき表面に堆積される。ターゲット表面に平行な磁力線を有する、ターゲットに近接した磁場の存在は、蒸発される原子の数を増加させることによって、堆積速度を向上させる；磁石はターゲットに近接した、そのような場をつくり出すのに使用される。操作は、高真空下で容器中で行なわれ、マグネトロン・スパッタリングといわれる。
【０００６】
マグネトロン・スパッタリングの方法は、金属の堆積に適する。光学の用途には、ＺｒＯ2，ＳｉＯ2，ＴｉＯ2，Ｎｂ2Ｏ5，Ａｌ2Ｏ3，Ｔａ2Ｏ5，ＨｆＯ2，Ｐｒ2Ｏ3，Ｓｂ2Ｏ5，Ｙ2Ｏ3，ＷＯ3，Ｉｎ2Ｏ3，ＳｎＯ2，Ｃｒ2Ｏ3およびそれらの混合物のような層を堆積することが必要である。しかし、導体でないこれらの材料は、直流マグネトロン・スパッタリングに適合させるのは不十分である。したがって、金属ターゲット、およびアルゴンのみならず酸素も含むプラズマを使用することが提案され、その結果、ターゲットから分離した金属原子は酸化される。この反応性スパッタリング法は、特に、プラズマ中の酸素量を一定に正確に維持するのが困難であり、実施するのがむずかしい。正確な操作平衡は不安定であり、そしてターゲットの汚染は堆積速度を減少させる。
【０００７】
系の安定性を向上させるために、ＤＣ電圧よりむしろ、正弦波もしくは方形波（ｓｑｕａｒｅ  ｗａｖｅ）形の陰極に交流電圧を用いることも提案された。正の半サイクルで陰極は放電される。この方法は、パルス・マグネトロン・スパッタリング（ＰＭＳ）として知られ、ドイツ特許３７００６３３号に開示されている。
【０００８】
このような系の操作をさらに向上させるために、東ドイツ特許２５２２０５もしくはドイツ特許３８００８５２号は２つの陰極の使用を開示する。ＡＣ電圧は各陰極にかけられ、一方が、ターゲットを蒸発させるのにかけられる電圧の効果で充電されると同時に、他方の陰極は放電される。この方法は、ダブル・マグネトロン・スパッタリング（ＤＭＳ）もしくはツインマグといわれ、アークを避けることを可能にする。
【０００９】
スパッタリングの間に酸素によりターゲットが過度に汚染するのを避け、そして基体平面で層の十分な酸化を確実にするために、プラズマのスペクトル線強度の関数として、容器での酸素通過量を調節することも東独特許２３９８１０号で提案されている。ターゲットから移動される、励起状態の原子により放射されるスペクトル線の強度は、ターゲットの酸化状態に比例する。この方法はプラズマ放出モニタリング（ＰＥＭ）として知られている。
【００１０】
酸素流を制御するためのもう一つの方法は、設定値について陰極にかけられる電圧を調節することにある。この方法は、ドイツ特許４１０６５１３もしくはヨーロッパ特許５０１０１６号に記載されている。
たとえば米国特許第４，５７２，８４２には、反応性ガスを被覆されるべき表面近くにだけ導入することが提案されており、それによって蒸発されるべきターゲットの汚染を避けている。米国特許４，５７２，８４２は、処理キャビティを２つの帯域に分離する隔壁（ｓｅｐｔｕｍ）の使用を開示する；この特許は、ガラス基体への反射防止の堆積の例を開示する；隔壁とともに用いられる、高い不活性ガス圧力は、酸素による金属ターゲットの汚染を最もよく減少させることを可能にする。したがって、この特許は、なお操業を確実にすると同時に堆積速度を増加させることを可能にする。東ドイツ特許２１４８６５号は、金属ターゲットを汚染するのを避けるために高い不活性ガス圧力を用いるオンライン処理方法を開示する。
【００１１】
さらに、薄い金属層の堆積を、酸化を伴うスパッタリングを用いて逐次的に続行することが提案されている；酸化を伴うこのスパッタリング法は、アルゴンのような不活性ガスのもとで金属膜を堆積することを可能にする。この方法を実施することでの実際的な困難は、金属層を酸化するために使用される酸素によって金属ターゲットが汚染するのを防止することである。このような逐次的方法を実施するための装置は、米国特許４，４２０，３８５号に開示されている；隣接する堆積および酸化の帯域の分離は、バッフルを用いて達成される。もう一つの装置はヨーロッパ特許第４２８，３５８号に開示されている。この装置は、Ｍｅｔａｍｏｄｅ（商標）の商品名でOptical Coating Laboratory Inc. (OCLI)により上市されている。堆積および酸素帯域は、被覆されるべき表面を支えるドラムの軸に平行な細長い帯域である。さらなる装置が、Applied Vision Ltdの名前でＷＯ９２１３１１４に開示されている。この装置はＰｌａｓｍａｃｏａｔ  ＡＲＸ１０（商標）の商品名で該会社により上市されている。酸化は、プラズマ源を用いて達成される。
【００１２】
本発明は、マグネトロン・スパッタリング法を使用して、任意に研磨防止処理を受けている透明有機材料基体に堆積された薄膜の付着力についての新たな課題に関する。
ヨーロッパ特許４２８，３５８は、その実施例２の「ガラスの眼鏡レンズ」において、逐次的堆積および酸化法は、無機ガラスにおいて処理されるべき表面のために、良好な耐摩耗性を有する反射防止膜を得ることを可能にすると述べている。それは、有機材料において、眼鏡レンズへの反射防止堆積に相当する実施例４に関するテスト結果について何も述べていない。ＷＯ９２１３１１４は、付着力の課題には何も言及していない。
【００１３】
本発明は、任意に研磨防止層を有する、透明な有機材料基体に堆積された薄膜の付着力を改良するために、金属もしくは半導体ターゲットのスパッタリングの間にガス圧力を増加させることを、驚くべき方法で提案する。
この主題の関連研究の一つである、Ｒｏｉｎｔａｉｎ  Ｆ．Ｂｕｎｓｈａｈの「膜および被覆のための堆積技術」（Deposition Technologies for Films and Coatings)においては、膜が、スパッタリング堆積により堆積されると、ターゲットから移動した原子は熱エネルギーよりずっと高いエネルギーを有し、かなりの深さまで表面に注入（ｉｎｐｌａｎｔ）されうると、８０頁で説明されている。ついで、物理的に組み入れられた原子は、さらなる原子堆積のための核形成および結合位置として作用しうる。この議論は、当業者に、注入、さらには付着力を有利にするために高エネルギーの原子を使用することを促進する。
【００１４】
同じ研究の２２９頁には、低圧で操作するマグネトロン・スパッタリングにおいて、そしてイオンビームシステムにおいて、比較的高いエネルギーのスパッターされた原子はプラズマ衝撃と同様なメカニズムによりある程度まで付着力を促進するように働く、と述べられている。ここで再び、関連する分野での一般的な教示は、熟練した研究者に、高エネルギー原子を選ばせるであろう。
【００１５】
これらの教示は熟練した研究者が、マグネトロン・スパッタリングに関して、低圧を選ぶのを刺激する；実際に、不活性ガスが増加すると、蒸発原子のエネルギーは減少することが知られている。それに関連して、たとえば、Journal of Vacuum Science Technology, 15 (1), 1978の、W. D. Westwoodによる「ダイオード・スパッタリングシステムにおける堆積速度の計算」（Calculation of Deposition Rates in Diode Sputtering Systems)の記事を参照されたい。
【００１６】
この分野では、３．３〜１０．６４Paに等しい２５〜８０ｍTorrのオーダーのガス圧でスパッタリングを実施することが提案されている。これに関連して、平面ダイオードおよびＤＣ電流の例に関して、Ｂｕｎｓｈａｈによる研究の２３０頁を参照されたい。このようなダイオードについては、磁場によるプラズマ閉じ込め（ｃｏｎｆｉｎｅｍｅｎｔ）がないので、激しいプラズマを維持するために、２〜１０Paオーダーの高い不活性ガス圧が使用される。この教示はマグネトロン・スパッタリングには使用されず、それに対しては現下の圧力は０．１〜０．５Paオーダーである。
【００１７】
ＯＣＬＩの名前のヨーロッパ特許第４２８，３５８には、ガラス基体にＳｉＯ2およびＴｉＯ2を堆積させるために、２．６６×１０-1Paに等しい２．０ミクロンのアルゴン圧で操作することが提案されている（実施例１、表１）。無機ガラスの基体、ならびにＳｉＯ2およびＴａ2Ｏ5の膜のために、３．３３×１０-1Paに等しい２．５ミクロンのアルゴン圧で操作することが提案されている（実施例２、表２）。有機ガラスおよび同一膜のために、提案されたアルゴン圧は、また３．３３×１０-1Paに等しい２．５ミクロンである（実施例２、表３）。Ｐｌａｓｍａｃｏａｔ  ＡＲ１０（商標）の商品名で上市されているApplied Vision Ltd.の装置は、アルゴン通過量１２sccmで、Ｓｉ堆積のために５×１０-1Paに等しい５×１０-3ｍbarのアルゴン圧で運転することを提案する。Ｚｒの堆積のためには、アルゴン通過量１７sccmで、８×１０-1Paに等しい８×１０-3ｍbarの圧力で操作することが提案されている。
【００１８】
Ｌｅｙｂｏｌｄの米国特許第５，１７０，２９１号は、ＡｒおよびＯ2の混合物よりなる反応性ガス雰囲気中でマグネトロを用いて実施されるスパッタリングを開示する。ターゲット材料はＴｉ，ＡｌおよびＳｉであった。スパッタリングの間の圧力は次のとおりであった：
Ｔｉ−ターゲットからのスパッタリング：５×１０-3ｍbar
Ａｌ−ターゲットからのスパッタリング：８×１０-3ｍbar
Ｓｉ−ターゲットからのスパッタリング：１．２×１０-2ｍbar
このようにして、高圧で堆積された光学層は、この場合には低屈折率層である。発明の要約
本発明は、この実際および教示と反対に、ずっと高い圧力で操作することを提案する。任意に研摩防止層を有する有機基体上の薄膜の付着力を向上しうることが全く意外にも、わかった。さらに、一つの態様において、基体およびマグネトロンの間の距離は、少くとも９０mm、好ましくは９０mm〜２００mm、特に９０mm〜１５０mmである。マグネトロンおよび基体の間の、この比較的大きな距離は、比較的低い基体温度をもたらし、これは、たとえば温度に敏感な基体を被覆するときに、非常に有利になり得る。さらに、特に曲った基体上の層の均一性は、向上され得る。もし本発明方法が無機基体に適用されると、熱的蒸発により得られる優れた結果が維持される。
【００１９】
もっと正確には、本発明は、少くとも一つの面に光学的に活性な堆積を有する有機基体を提供するものであり、その光学的に活性な堆積は、高屈折率を有する少くとも一つの光学層および低屈折率を有する少くとも一つの光学層を含み、該層の少くとも一つは、たとえば０．８〜５．０Pa、特に１．０Paより大きい高い圧力でマグネトロン・スパッタリングにより堆積される、ことを特徴とする。
【００２０】
特に、本発明は、少くとも一つの面に光学的に活性な堆積を有する有機基体に向けられ、その光学的に活性な堆積は、高屈折率を有する少くとも一つの光学層および低屈折率を有する少くとも一つの光学層を含み、その少くとも一つの高屈折率層は高い圧力でマグネトロン・スパッタリングにより堆積されることを特徴とする。
【００２１】
非常に驚くべきことに、その高屈折率層（だけ）が高い圧力で堆積されるとき、付着力が大いに改良される。
特に、本発明は、少くとも一つの面に光学的に活性な堆積を有する有機基体に向けられ、その光学的に活性な堆積は、高屈折率を有する少くとも一つの光学層および低屈折率を有する少くとも一つの光学層を含み、その少くとも一つの高屈折率層および少くとも一つの低屈折率層は高い圧力でマグネトロン・スパッタリングにより堆積されることを特徴とする。
【００２２】
特に、本発明は、少くとも一つの面に光学的に活性な堆積を有する有機基体に向けられ、その光学的に活性な堆積は、高い屈折率を有する少くとも一つの光学層および低い屈折率を有する少くとも一つの光学層を含み、該層の少くとも一つは０．８〜５．０Pa、特に１．０Paを超えて、好ましくは１．５〜３．５Paの高い圧力でマグネトロン・スパッタリングにより堆積され、そして該スパッタリングは、マグネトロンから少くとも９０mm、好ましくは９０mm〜２００mm、特に９０mm〜１５０mmに置かれた基体に対して行なわれる、ことを特徴とする。
【００２３】
特定の態様は、請求項３，４および６〜１８に対応する。特定の高いスパッタリング圧力は１．５〜３．５Paである。
本発明は、反射防止効果、ならびに鏡効果を有する基体に適用される。一つもしくは他の効果は、層の厚さを変動させることによって得られる。
高屈折率は、従来、２．０〜２．６、たとえば２．１〜２．３に含まれているが、低屈折率は、従来、１．３５〜１．５２、たとえば１．３５〜１．４６に含まれる；任意に、これらの二つの屈折率の間の比は、１．５〜２、たとえば１．５〜１．７に含まれる。
【００２４】
さらに、本発明は、少くとも一つの面に光学的に活性な堆積を有する有機基体の製造方法を提供するものであり、その光学的に活性な堆積は、高い屈折率を有する少くとも一つの光学層および低い屈折率を有する少くとも一つの光学層を含み、該方法は、０．８Pa〜５．０Pa、たとえば１．０Paを超えて、好ましくは１．５〜３．５Paの圧力でマグネトロン・スパッタリングにより、少くとも一つの該光学層を堆積させる段階を含む、ことを特徴とする。マグネトロンおよび基体の間の距離は少くとも９０mmであり、好ましくは９０〜２００mm、特に９０mm〜１５０mmを含み、そして、この距離はターゲットおよび被覆されるべき基体表面の間で測定される距離として定義される。特定の態様は、請求項２５〜３５に対応する。
【００２５】
１０〜１００kHzのパルス速度でアルゴン−酸素混合物の態様での反応性スパッタリングにおいて、上述のＰＭＳ法が使用されうる。二つの隣りのマグネトロン間で交替するパルス電圧の態様において、上述のＤＭＳ法が使用されうる。
プラズマ放出の光学的特徴を測定することにより該光学層の酸素含量を調節し、そして対応する信号の関数として酸素供給を制御するとき、上述のＰＥＭ法が使用されうる。反応性マグネトロン放電の電圧を測定することにより該光学層の酸素含量を調節し、そして対応する信号の関数として酸素供給を制御するとき、設定値との比較を使用する方法が用いられうる。
【００２６】
本発明による方法は、本発明による基体の製造に適する。
さらに、本発明は、有機材料基体に堆積される薄膜についての付着力を改善するこの方法を使用することに関する。
最後に、本発明は、本発明方法により得られる基体、とくに眼鏡レンズに関する。
【００２７】
本発明のさらなる特徴および利点は、実施例によってのみ用意される本発明のいくつかの態様を伴う説明から、もっと明らかになろう。
実施例１（逐次的スパッタリングおよび酸化）
下記の実施例は、逐次的スパッタリングおよび酸化を用いて、ＷＯ−９２１３１１４に記載されている型の、Applied Vision Ltd.によるＰｌａｓｍａｃｏａｔ  ＡＲ１０を使用して実施された。この機械の構造に関する、さらなる詳細については、この文献を参照されるべきである。
【００２８】
この機械において、ＳｉＯ2およびＺｒＯ2の薄膜のために、次のアルゴン圧力が金属膜のスパッタリングについて観察される。
−Ｓｉ堆積のためのアルゴン圧：０．４５Paに等しい４．５×１０-3ｍbar、
−Ｚｒ堆積のためのアルゴン圧：０．６５Paに等しい６．５×１０-3ｍbar。
これらの値は、アルゴン通過量に対応する：
−Ｓｉ堆積のための１２sccm、
−Ｚｒ堆積のための１７sccm。
本発明によれば、薄膜は、次のアルゴン圧力を用いて、堆積された：
−Ｓｉ堆積のためのアルゴン圧：０．９Paに等しい０．９×１０-2ｍbar、
−Ｚｒ堆積のためのアルゴン圧：１．１Paに等しい１．１×１０-2ｍbar。
これらの値は、アルゴン通過量に対応する：
−Ｓｉ堆積のための２０sccm
−Ｚｒ堆積のための２５sccm
堆積される薄膜の酸化のための酸素圧は、変更されなかった。これは、ＳｉおよびＺｒのそれぞれの場合における１４０％および１００％のガス圧の増加に対応する。もっと一般的には、たとえば５０％から２００％への増加は、満足すべき結果を得ることを可能にする。
【００２９】
マグネトロンおよび基体間の距離は１２０mmであった。
テストとして、反射防止の被覆が、商標０rmaで出願人により上市されている有機基体に実施され、その上にワニスが付着された。そのワニスは出願人の名前でフランス特許２，７０２，４８６号に開示されている種類のものであった。このようなワニスは、任意に加水分解されたシランの重合により得られるマトリックスを含む；一般的に、グリシドキシプロピルトリメトキシシランのようなエポキシシランが、任意には一つもしくはいくつかのアルキルトリアルコキシシランまたはテトラアルコキシシランと組み合わせて、使用される。充てん剤はこのマトリックスに添加され、これらはたとえば、金属酸化物、もしくはコロイダルシリカ、ならびに触媒である。
【００３０】
アクリレートもしくはメタクリレートを主原料とするワニスも使用され得る。  眼鏡レンズの予備洗浄が、アルゴンプラズマを用いて実施された。これらにつづいて、次の膜が、ＡＲ１０機械のために述べられた操作条件（下記：標準眼鏡レンズ）のもとで、さらに上述の操作条件（下記：本発明の眼鏡レンズ）のもとで引続いて堆積された。
【００３１】
−第１の膜：ＺｒＯ2    １６nm
−第２の膜：ＳｉＯ2    ２０nm
−第３の膜：ＺｒＯ2  １０８nm
−第４の膜：ＳｉＯ2    ８４nm
摩耗されるであろう条件で実施されたテストは、標準眼鏡レンズおよび本発明による眼鏡レンズについて実施され、摩耗は標準眼鏡レンズの場合にずっと明白であることを示した。加えて、定性的なテストが、標準眼鏡レンズおよび本発明による眼鏡レンズについて、「ｎ１０ブローテスト」として知られる方法を用いて、実施された。この方法は、眼鏡レンズのような基体に堆積された膜の付着力を評価することを可能にする。
【００３２】
テストされる基体はアルコールで清浄にされホルダー中に置かれる。Ｂｅｒｇｅｏｎ  ＆  Ｃｉｅ，ＣＨ２４００Ｌｅ  Ｌｏｃｌｅにより供給されるＳＥＬＶＹ（商標）布がレンズ上に置かれる。目盛りのついた消ゴム（ｇｒａｄｕａｔｅｄ  ｅｒａｓｅｒ）がそのラグ（布くず）に接触された。その目盛りのついた消ゴムは一定の力を受けた。ついで、消ゴムおよびテストされる基体は、交互の動きを用いて、交互に動かされた。１サイクルは１０の連続的な前後の運きを意味する。
【００３３】
作業者は、視覚的に基体を検査することにより、３サイクル毎に基体の状態を調べた。彼は最初に欠陥かつ現われるサイクル数を書き留めた。
後述の表は、標準眼鏡レンズおよび本発明による眼鏡レンズの凸面についての「ｎ１０ブローテスト」の結果を示す。全部で、９つの実験が用いられ、それぞれは１０の標準眼鏡レンズおよび１０のの本発明による眼鏡レンズを含んでいた。各実験について、２つの標準眼鏡レンズおよび本発明による眼鏡レンズが２４時間にテストされた；２つの標準眼鏡レンズおよび眼鏡レンズは１ヶ月後にテストされた。そのテストについて、次の割合でジオクチルフタレート（ＤＯＰ）で可塑化されたＰＶＣ消ゴムが使用された：
ＰＶＣ：４７．３wt％
ＤＯＰ：４７．３wt％
アルミナ：２．８wt％
Ｓｙｌｏｉｄ  ３７８：１．９wt％
Ｐｌａｓｔｏｌｅｉｎ：０．５wt％
Ｕｖｉｔｅｘ  ＯＢＰ：０．２wt％
消ゴムは３０×２５×１６mmの寸法、ショア（Ｓｈｏｒｅ）Ａ硬度６５を有し、押出しで得られた。そのような消ゴムはＭａｐｅｄ  Ｍａｌｌａｔ，ＢＰ１４，７４３７１  Ｐｒｉｎｇｙ（フランス）から入手しうる。１６×２５の消ゴム面がレンズと接触された。
【００３４】
【表１】
0004727813.tif 000002
【００３５】
表の結果は、欠陥は、３サイクルから標準レンズで出現することを示す。しかし、本発明のレンズについては、欠陥は、いつも、６以上のサイクル数に対して現われる。この表は本発明の驚くべき結果を確認する。
ＳｉＯ2−ＴｉＯ2堆積についても、同様な結果が得られる。
同様な状態の結果が、ＭＩＬ−Ｃ−６７５規格による研摩もしくは付着力テストを用いても得られた。
【００３６】
本発明は、マグネトロン・スパッタリングおよび続く酸化の場合に、より良好な付着力を与える。
さらに本発明は、反応性雰囲気でマグネトロン・スパッタリングを使用するときに、より大きな付着力を得ることを可能にする。本発明によるこの種の処理において、スパッタリングは０．８〜５Pa、好ましくは１．５〜３．５Paの圧力下で行なわれる。
実施例２（反応性マグネトロン・スパッタリング）
被覆は、東ドイツ特許第２５２２０５号およびドイツ特許３８０２８５２号に記載されているような周波数１００kHzで作動するダブルマグネトロンを備えた直列スパッタリング機械で堆積された。
【００３７】
たとえば、ＴｉＯ2−ＳｉＯ2の４層堆積について優れた結果が得られた。
ＴｉＯ2：  １１．４nm
ＳｉＯ2：  ３０．２nm
ＴｉＯ2：１０１．５nm
ＳｉＯ2：  ８０．３nm
ＳｉＯ2堆積の間の圧力は２Paであり、ＴｉＯ2については３．２Paであった。マグネトロン−基体の距離は９０mmであった。
【００３８】
これらのパラメータで、次のｎ１０ブローテストの結果が得られた：
３つのレンズは実験ごとに被覆された。
【００３９】
【表２】
0004727813.tif 000003
【００４０】
同様な結果が、ＳｉＯ2圧力２Pa、および比較的低いＴｉＯ2圧力２Paで、マグネトロン−基体の比較的大きい距離１５０mmで、得られた。比較的大きいマグネトロン−基体の距離は、曲がった基体について、より良好な厚さ均一性を導く。  いずれの場合にも、スパッタリングの前に基体を清浄するのが有利である。基体の清浄化のために、直流、マイクロ波もしくは高周波により発生される低温（ｃｏｌｄ）プラズマが使用されうる。代表的なガス圧１０-2〜１００Paは、基体の正しい清浄化を確実にする。清浄化に用いられるプラズマは、アルゴン、酸素プラズマ、もしくはさらにこれらの２つのガスの混合物から得られるプラズマであってもよい。
【００４１】
鏡様の堆積が、上述と同一材料で、同一の屈折率で、各層の厚さを変えることにより、同様な方法で得られる。
実施例３（反応性マグネトロン・スパッタリング）
実施例で用いられたのと同一の機械において、高屈折率材料としてＴｉＯ2の代りにＮｂ2Ｏ5を用いた実験が行なわれた。
【００４２】
たとえば、Ｎｂ2Ｏ5−ＳｉＯ2４層堆積について優れた結果が得られた。
Ｎｂ2Ｏ5：  １１．６nm
ＳｉＯ2  ：  ３１．５nm
Ｎｂ2Ｏ5：１１８nm
ＳｉＯ2  ：  ８０．３nm
ＳｉＯ2堆積の間の圧力は２．３Paであった。マグネトロン−基体の距離は９０mmであった。
【００４３】
Ｎｂ2Ｏ5堆積の間の圧力は、それぞれ３．０Paおよび１．０Paであった。マグネトロン−基体の距離は１７０mmであった。
これらのパラメータで、次のｎ１０ブローテストの結果が得られた（実験ごとに３つのレンズで）。
【００４４】
【表３】
0004727813.tif 000004
【００４５】
堆積圧力１．０Paで堆積された堆積についての結果が良好であると同時に、ずっと高い圧力は大幅に付着力を向上させた。
明らかに、他の態様が可能である。他の被覆のために、もしくは他の種類の基体のために、ならびに上述の条件、たとえば圧力およびマグネトロン−基体間の距離、の組み合わせのために、ＯＣＬＩのような他の機械で、同等の結果が得られる。