(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゴム試験片に対して所定の伸長率で零から所定の歪みまでの一定振幅の引張変形を繰り返し与え、該繰り返し引張変形操作の開始から経過時間又は繰り返し回数の少なくとも２箇所の時点で、それぞれ同一条件下での引張応力を測定し、これら引張応力の経時変化から求められた劣化速度をゴムの耐疲労性の指標とするゴムの疲労試験方法。
【請求項２】
前記歪みを３０〜９０％とした請求項１に記載のゴムの疲労試験方法。
【請求項３】
前記引張応力の測定値Ｍと繰り返し引張変形操作の開始からの経過時間Ｔとから設定する下記式により求められた傾きＡを、前記劣化速度とするようにした請求項１又は２に記載のゴムの疲労試験方法。
Ｍ＝Ａ×Ｔ1/2 ＋Ｂ
（ただし、Ｂは繰り返し引張変形操作開始前のゴム試験片の引張応力である。）
【請求項４】
前記引張応力が１００％伸長時における引張応力である請求項１、２又は３に記載のゴムの疲労試験方法。
【請求項５】
前記ゴム試験片の形状がダンベル型、短冊型または円柱型のいずれかである請求項１、２、３又は４に記載のゴムの疲労試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はゴムの疲労試験方法に関し、更に詳しくは、ゴムの疲労寿命を短時間で予測できるようにしたゴムの疲労試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ゴムの疲労寿命を予測するための疲労試験方法として、ゴム試験片に繰り返し刺激（変位又は荷重）を加えて、破断するまでの繰り返し回数や時間により評価する方法がある（例えば、特許文献１参照）。このようなゴムの疲労試験は、例えば、伸長や圧縮の繰り返し変形に伴うタイヤトレッド面に形成した主溝やラグ溝におけるグルーブクラックと称する亀裂の発生時期の予測や、亀裂の発生を抑制するためのゴム組成物の開発に際して広く使用されてきた。しかし、この種のゴムの疲労試験方法では、ゴム試験片が破断するまでにかなりの長時間を要するため、評価効率が悪いという問題があった。
【特許文献１】特開平８−１９３９３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の目的は、かかる従来の問題を解消するもので、ゴム試験片に対する引張変形操作を破断まで行うことなく、ゴムの疲労寿命を短時間で予測できるようにしたゴムの疲労試験方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記目的を達成する本発明のゴムの疲労試験方法は、ゴム試験片に対して所定の伸長率で零から所定の歪みまでの一定振幅の引張変形を繰り返し与え、該繰り返し引張変形操作の開始から経過時間又は繰り返し回数の少なくとも２箇所の時点で、それぞれ同一条件下での引張応力を測定し、これら引張応力の経時変化から求められた劣化速度をゴムの耐疲労性の指標とすることを特徴にする。
【０００５】
さらに、上述する構成において、以下（１）〜（４）に記載するように構成することが好ましい。
【０００６】
（１）前記歪みを３０〜９０％とする。
（２）前記引張応力の測定値Ｍと引張変形操作の開始からの経過時間Ｔとから設定する下記式により求められた傾きＡを、前記劣化速度とする。
Ｍ＝Ａ×Ｔ1/2 ＋Ｂ
（ただし、Ｂは繰り返し引張変形操作開始前のゴム試験片の引張応力である。）
（３）前記引張応力を１００％伸長時における引張応力にする。
（４）前記ゴム試験片の形状をダンベル型、短冊型または円柱型のいずれかにする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のゴムの疲労試験方法によれば、ゴム試験片の引張変形操作を破断に至るまで行うことなく、その操作過程の少なくとも２箇所の時点で、同一条件下での引張応力を測定し、これら測定値の経時変化から求める劣化速度をもってゴムの耐疲労性の指標にするようにしたので、繰り返し引張変形に要する時間を任意に設定することにより、適格な劣化速度を短時間で予測することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の構成について詳細に説明する。
【０００９】
図１は、ゴム試験片の長手方向に対して一定の伸長率で繰り返し引張変形操作を行うゴムの疲労試験方法の一例を説明するための概略図で、１はゴム試験片、２は上チャック、３は下チャックをそれぞれ示している。ゴム試験片１は、上チャック２及び下チャック３に把持された後、一定の伸長率（歪み率）が設定されたうえで、上下方向に繰り返しの引張変形操作が付与される。
【００１０】
本発明では、この繰り返し引張変形操作の過程を通じて、ゴム試験片１の引張応力がどのように変化するかを測定し、この変化により劣化速度を予測するものである。すなわち、本発明のゴムの疲労試験方法は、ゴム試験片１に対して所定の伸長率（歪み率）で繰り返し引張変形操作を行い、この繰り返し引張変形操作の開始から経過時間又は繰り返し回数の少なくとも２箇所、好ましくは３箇所以上の時点で、同一条件下での引張応力を測定し、これら引張応力の測定値の経時変化から求められた劣化速度をゴムの耐疲労性の指標とすることを特徴にしている。
【００１１】
したがって、引張応力の測定は、繰り返し引張変形操作を開始する前と繰り返し引張変形操作過程における任意の２段階以上との合計３段階以上で行うようにするとよい。繰り返し引張変形操作過程における引張応力の測定は、一旦繰り返し引張変形操作を中断して、ゴム試験片１を上チャック２及び下チャック３から取り外したうえで公知の方法により行うとよい。その段階における引張応力の測定が終了した後は、再びゴム試験片１を上チャック２及び下チャック３に把持して繰り返し引張変形操作を続け、前記と同様にして次段階における引張応力の測定を行うようにする。または、複数のゴム試験片１に対して同時に繰り返し引張変形操作を行い、各段階において一部のゴム試験片１を取り出し、引張応力の測定を行うようにしてもよい。
【００１２】
これにより、繰り返し引張変形操作に要する時間を任意に選定することができるので、ゴム試験片１の疲労寿命を適格かつ短時間で予測することができる。
【００１３】
本発明において、繰り返し引張変形操作におけるゴム試験片１に対する歪みを３０〜９０％、好ましくは４０〜８０％に設定するとよい。歪みが３０％未満では引張応力の変化が短時間で表れないため疲労寿命の予測に多くの時間が必要になり、９０％超では引張応力の測定値にバラツキが生じて適格な疲労寿命の予測が難しくなる。また、繰り返し引張変形操作における引張変形速度は、好ましくは０．８〜８．５Ｈｚで行うのがよい。
【００１４】
さらに好ましくは、繰り返し引張変形操作の過程における２段階以上の測定では、１段階目における引張変形操作の繰り返し回数を１０万回以上、最も好ましくは３０万回以上とするか、または繰り返し経過時間を４時間以上、最も好ましくは１２時間以上にするとよい。これにより、的確かつ安定した引張応力の値を測定することができるため、疲労寿命の予測精度を高めることができる。
【００１５】
上述するようにして得られた引張応力の値を基準にして、ゴム試験片１の劣化速度を求めるには、繰り返し引張変形に要した時間の１／２乗に対する引張応力の変化により求めるとよい。すなわち、発明者の度重なる実験によれば、繰り返し引張変形に要した時間の１／２乗を横軸に、その時の引張応力の値を縦軸にしてプロットすると、各段階におけるプロット値が略直線上に配列されることが判明した。
【００１６】
上述する知見を数式化すると、繰り返し引張変形過程での各段階における引張応力Ｍと引張変形操作の開始からの経過時間Ｔと劣化速度Ａとの間には、下記式（１）に示される関係があることが判明した。
Ｍ＝Ａ×Ｔ1/2 ＋Ｂ  ・・・・・・・・・・・・・・・・（１）
ここで、Ｂは繰り返し引張変形操作開始前の引張応力を示している。この関係式からゴム試験片１の劣化速度Ａが求められ、本発明のゴムの疲労試験方法では、このようにして得られた劣化速度Ａをゴムの耐疲労性の指標にしている。
【００１７】
本発明において、引張応力の測定条件は特に限定されるものではないが、１００％伸長時における引張応力の値を測定するようにするとよい。これは、１００％伸長時の引張応力は架橋密度に比例するため、繰り返し疲労による架橋密度の変化を的確に測定することができるためである。（Ｒｕｂｂｅｒ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（１９８６）．５９（２），１８７−２０３．Ａｈａｇｏｎ  Ａｓａｈｉｒｏ．参照）
【００１８】
また、本発明におけるゴム試験片１の形状は特に限定されるものではなく、一般のゴムの疲労試験において使用されるように、ダンベル型、短冊型または円柱型のいずれかにするとよい。
【００１９】
上述するように、本発明のゴムの疲労試験方法は、ゴム試験片の引張変形操作を破断に至るまで行うことなく、その操作過程の少なくとも２箇所の時点で引張応力を測定し、これら測定値の経時変化から求める劣化速度をもってゴム疲労の指標にすることにより、適格な疲労寿命を短時間で予測できるようにしたもので、タイヤをはじめとする各種ゴム製品の寿命予測や、劣化速度を抑制するためのゴム組成物の開発に際して広く利用することができる。
【実施例】
【００２０】
＜実車実験＞
トレッド面にトラクションパターンを形成した重荷重用タイヤ（サイズ：２７５／８０Ｒ２２．５）におけるキャップゴムとして、表１に示す配合からなる３種類のゴム組成物Ａ、Ｂ、Ｃを配置して、それぞれ３種類のタイヤを製造した。なお、各タイヤにおいてキャップゴムを除く全ての仕様を共通にした。
【００２１】
【表１】
0004752844.tif 000002
【００２２】
これら３種類のタイヤを車両（総重量：２５ｔｏｎ）の前後輪（６×２）に装着して、一般道路を１０万ｋｍ走行させた後、走行後のタイヤにおけるグルーブクラックの発生状況（数及び大きさ）を調べて、その発生状況と共に、発生程度をゴム組成物Ａをキャップゴムに配したタイヤを１００とする指数により表１に併記した。数値が小さいほどグルーブクラックの発生が抑制されていることを示している。
【００２３】
表１に示すように、ゴム組成物Ａをキャップゴムに配したタイヤではグルーブクラックが多く発生しており、ゴム組成物Ｂをキャップゴムに配したタイヤではグルーブクラックの発生が抑制されていたのに対して、ゴム組成物Ｃをキャップゴムに配したタイヤではグルーブクラックの発生がなかった。
【００２４】
この結果から、天然ゴムに対してブタジエンゴムを配合して、この配合割合を多くすることによってゴムの劣化が抑制されることを確認した。
【００２５】
＜従来例１、２、実施例＞
上記実車実験において採用した３種類のゴム組成物Ａ、Ｂ、Ｃを使用して３種類のダンベル型のゴム試験片を作製した。これら３種類のゴム試験片について、ＪＩＳ  Ｋ６２７０に準拠して、表２に示すように、従来例１として伸長率（歪み率）を６０％として、ゴム試験片が破断するまで繰り返し引張変形操作を継続して疲労試験を行った。全ての疲労試験の繰り返し引張変形速度は６．７Ｈｚとした。
【００２６】
【表２】
0004752844.tif 000003
【００２７】
その結果、上記する実車実験において劣化の抑制が確認されたゴム組成物Ｃでは、ゴム試験片が破断することを確認するまでに１２０時間の時間を要し、ゴムの疲労寿命を予測する試験方法としては極めて効率が悪いことが確認された。
【００２８】
従来例１の結果を踏まえて、ゴム試験片が破断するまでの時間を短縮するために、従来例２として伸長率（歪み率）を１００％として同様の試験を行った。この試験では、表２に示すように、伸長率を大きく設定したためにゴム試験片の破断に至るまでの時間は短縮されたが、ゴム組成物Ｂにおける試験結果が上記する実車実験及び従来例１における結果と異なる傾向を示した。すなわち、伸長率を大きく設定し過ぎると試験結果にバラツキが生じて、ゴムの疲労寿命を予測する試験方法としては極めて不適当であることが確認された。
【００２９】
このような背景から、本発明の実施例では、上記と同様の３種類のゴム試験片について、ＪＩＳ  Ｋ６２５１に準拠して、繰り返し引張変形操作前の１００％伸長時における引張応力を測定すると共に、表２における実施例の欄に示すように、前記従来例１、２と同様の繰り返し引張変形操作を行い、伸長率を６０％にして、繰り返し引張変形操作回数が４０万回となったとき及び引張変形操作回数が６０万回となったときの１００％伸長時における引張応力をそれぞれ測定して、上記した式（１）に基づいて、これら２段階の測定時点までの経過時間（分）の１／２乗を横軸にとり、各段階で測定した１００％伸長時における引張応力（ＭＰａ）を縦軸にとって、繰り返し引張変形操作開始前に測定した１００％伸長時における引張応力（ＭＰａ）と共に図２のプロット図に示した。そして、このプロット図における各プロット値を連結すると共に、この傾きＡを算定して「劣化速度」とし、これをゴム組成物Ａを１００とする指数により表２に併記した。数値（傾きＡ）が小さいほど劣化が抑制されていることを示す。
【００３０】
この結果より、本発明の実施例によれば、従来例１に示す疲労試験方法に比較して、試験時間の短縮を可能にしながら、実車実験の評価結果に合致した疲労試験結果が得られることを確認した。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】ゴム試験片に対して繰り返し引張変形操作を行うゴムの疲労試験方法の一例を説明するための概略図である。
【図２】加硫ゴム試験片の試験結果を示すプロット図である。
【符号の説明】
【００３２】
１  加硫ゴム試験片
２  上チャック
３  下チャック
【図１】
0004752844.tif 000004
【図２】
0004752844.tif 000005