(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ボンベから送出される気体を圧力調整手段を介して被供給体へ供給する配管に設けられる配管用簡易バルブであって、前記圧力調整手段に接続される一方の配管の端部に嵌合されるシリコンゴム栓と、前記気体の被供給体に接続される他方の配管の端部に嵌合される針部とを有し、該針部を前記シリコンゴム栓に貫入させ前記一方の配管と他方の配管とを接続し、前記針部を前記シリコンゴム栓から抜脱することにより前記一方の配管と他方の配管の接続を遮断することにより、ボンベから供給される気体の供給、停止を、ボンベのバルブの開閉によらず、シリコンゴム栓への針部の貫入、抜脱により行なうことができるようにしたことを特徴とする配管用簡易バルブ。
【請求項２】
前記シリコンゴム栓と、前記針部とは、それぞれ前記配管の口径に適合させるテーパー部を有する嵌合部材を介して配管に設けられることを特徴とする請求項１記載の配管用簡易バルブ。
【請求項３】
前記配管は、高速液体クロマトグラフィーの脱気装置のヘリウムボンベと、移動相が収納される収納容器とを接続する配管であることを特徴とする請求項１又は２のいずれか記載の配管用簡易バルブ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、気体を流通させる配管に設けられる配管用簡易バルブであって、特に、高速液体クロマトグラフィーの移動相として使用される溶媒中に溶存している空気等の気体をヘリウムと置換するヘリウム脱気装置に適用される配管用簡易バルブに関する。
【０００２】
【従来の技術】
高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）等では、移動相溶媒中に溶存する気体が、気泡となってポンプの送液の精度を低下させたり、検出においてノイズやベースライン変動などの悪影響をもたらすことを防止するために、移動相溶媒をカラムへ送出する前に、予め、溶存気体の脱気を行なっている。移動相溶媒中に溶存する気体を脱気する方法としては、溶存気体をヘリウムガスで置換する方法、減圧にして脱気する方法、又は加温して脱気する方法等があるが、ヘリウム置換による脱気方法が、得られる効果も高く多用されている。ヘリウム置換脱気装置においては、ボンベに収納されるヘリウムガスの圧力を減圧調整する調圧装置を介して、ヘリウムガスを移動相溶媒が収納される密閉容器の移動相溶媒中へ供給し、ヘリウムガスが無数の細かい気泡としてバブリングされることにより、溶解度が小さい溶存気体をヘリウムガスと置換し、溶媒に気体が再溶解することを防止している。
【０００３】
実公平４−３６０１号公報には、溶媒を収容し、その溶媒を取り出すことのできる気密構造の溶媒槽と、調圧弁をもち、開閉弁が開いている状態のときだけではなく、閉じている状態のときも一定圧力で前記溶媒槽内の溶媒中にヘリウムガスを供給するヘリウム供給手段と、前記溶媒槽内の溶媒上部のガスを排出する排出口に接続され、前記ヘリウム供給手段からのヘリウムにより置換されて追い出された溶媒溶存気体を排出した後に閉じられる開閉弁と、前記溶媒槽内の溶媒上部の空間を大気に開放する抵抗管とを備え、溶媒中の気体をヘリウムで置換した後は開閉弁を閉じ密閉状態としてヘリウムの消費量を少なくするヘリウム脱気装置が記載されている。
【０００４】
特開平１１−２２１４０３号公報には、ガスや液の入出管路を備え、ガスの排出管路中に設けたバルブを閉じることによって密封される容器内の液中にガスを送り込んでバブリングを行う装置において、ガスの供給流路と、容器内の上部空間、またはこれに通じるガス排出管路であって前記バルブまでの管路との間に、抵抗を持つバイパス通路を設け、加圧状態の密封容器内の圧力抜きを忘れて加圧状態のまま脱気装置のガスの供給を停止した場合、溶媒の逆流を防止することを可能とした脱気装置が記載されている。
【０００５】
しかしながら、上記実公平４−３６０１号公報に記載される脱気装置は、開閉弁、抵抗管等が設けられ、装置が複雑であり、また、特開平１１−２２１４０３号公報に記載される脱気装置は、運転停止時の移動相の逆流を防止するものであって、溶媒中へのヘリウムガスをボンベから供給し、バブリングが行なわれている間、ヘリウムガスを容器外へ逃しながら脱気がなされており、バブリングが終了したとき、ヘリウムガスボンベのバルブを閉めてヘリウムガスの供給を停止させ、その後、脱気操作を再開する場合、減圧バルブの圧力をその都度調整、設定する必要があった。バブリンブを反復して行なう場合、この圧力調整が煩雑であるため、ボンベのバルブを閉めることを躊躇する傾向があり、ボンベのバルブを閉めない場合は、一般にはヘリウムガスは容器外へ放出され続け、ボンベ中のヘリウムガスが短時間で消費されてしまった。このような不都合を回避するために、ボンベのバルブを扱うことなく、ボンベから移動相へのヘリウムガスの供給を停止し、ヘリウムガスの調圧バルブの圧力調整の操作を省略することができる簡易なヘリウム脱気装置の配管用バルブが求められていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の配管用簡易バルブは、簡単な構造であって、ボンベから送出される気体の圧力調整を行なうバルブ操作を不要とし、煩雑な操作を排除して、気体の流通、停止を容易に行なうことができ、ボンベに収納される気体の無駄な消費を排除することができる配管用簡易バルブを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、構造が簡単で容易に作製することができ、ボンベからの気体の供給と、停止を反復して行なう場合、気体の供給を再開する際の圧力調整操作を必要とするボンベのバルブの閉成を行なわずに気体の流通を停止することができ、気体の流通を再開するとき直ちに気体を流通させることができることを基本コンセプトとして鋭意研究し、ボンベの圧力調整手段と、ボンベから供給される気体の被供給体とを接続する配管を切断し、圧力調整手段に接続される配管の端部にシリコンゴム栓を設け、被供給体に接続される配管の端部に針部を設け、このシリコンゴム栓に針部を貫入することにより配管を相互に接続することができ、針部を抜脱したとき、シリコンゴムが瞬時に復元して針部の貫入によって生じた貫通孔を閉塞することができるため、ボンベから供給される気体の漏出を瞬時に防止して配管を流通する気体の流通を止めることができ、更に、気体の供給を再開する場合は、再度、シリコンゴム栓に針部を貫入させボンベの圧力調整操作を行なわずに直ちに気体の流通を再開することができることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち本発明は、ボンベから送出される気体を圧力調整手段を介して被供給体へ供給する配管に設けられる配管用簡易バルブであって、前記圧力調整手段に接続される一方の配管の端部に嵌合されるシリコンゴム栓と、前記気体の被供給体に接続される他方の配管の端部に嵌合される針部とを有し、該針部を前記シリコンゴム栓に貫入させ前記一方の配管と他方の配管とを接続し、前記針部を前記シリコンゴム栓から抜脱することにより前記一方の配管と他方の配管の接続を遮断することを特徴とする、ボンベから供給される気体の供給、停止を、ボンベのバルブの開閉によらず、シリコンゴム栓への針部の貫入、抜脱により行なうための配管用簡易バルブ（請求項１）や、前記シリコンゴム栓と、前記針部とは、それぞれ前記配管の口径に適合させるテーパー部を有する嵌合部材を介して配管に設けられることを特徴とする請求項１記載の配管用簡易バルブ（請求項２）や、前記配管は、高速液体クロマトグラフィーの脱気装置のヘリウムボンベと、移動相が収納される収納容器とを接続する配管であることを特徴とする請求項１又は２のいずれか記載の配管用簡易バルブ（請求項３）に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の配管用簡易バルブは、ボンベから送出される気体を圧力調整手段を介して被供給体へ供給する配管に設けられる配管用簡易バルブであって、前記圧力調整手段に接続される一方の配管の端部に嵌合されるシリコンゴム栓と、前記気体の被供給体に接続される他方の配管の端部に嵌合される針部とを有し、該針部を前記シリコンゴム栓に貫入させ前記一方の配管と他方の配管とを接続し、前記針部を前記シリコンゴム栓から抜脱することにより前記一方の配管と他方の配管の接続を遮断するものであれば、特に制限されるものではないが、シリコンゴム栓と、針部とは、それぞれ前記配管の口径に適合させるテーパー部を有する嵌合部材を介して配管に設けられるものが好ましく、本発明の配管用簡易バルブは、高速液体クロマトグラフィーの脱気装置のヘリウムボンベと、移動相が収納される収納容器とを接続する配管に好適に適用されるものである。
【００１０】
本発明の配管用簡易バルブのシリコンゴム栓は、圧力調整手段に接続される一方の配管の端部に嵌合されるものであり、配管の開口に設けられる嵌合部材に嵌合されるものが好ましい。シリコンゴムは密着性が高く、適度な柔軟性を有し、復元性が高いため、後述する針を貫入させることができ、貫入させた針を抜脱したとき針の貫入孔が直ちに閉塞され、針の貫入孔から気体を漏出させないようにすることができる。このため、ボンベから供給される気体は大気に放出されず、気体の無駄な消費を防止することができる。嵌合部材は配管の口径と、シリコンゴム栓の口径を適合させるために設けられるものであり、配管の口径が小さいものであっても一定の大きさの口径を有するシリコンゴム栓を適合させることができるように、テーパー部を有するものが好ましい。
【００１１】
本発明の配管用簡易バルブの針部は、気体が供給される被供給体に接続される他方の配管の端部に嵌合されるものであり、配管の開口に設けられる嵌合部材を介して配管に嵌合されるものが好ましい。針部は、シリコンゴム栓に貫入可能なものであればよく、注射器に使用される注射針等を適用することができる。嵌合部材は、配管の口径と、針部の口径を適合させるために設けられるものであり、配管の口径が小さいものであっても一定の大きさの口径を有する針部を適合させることができるように、テーパー部を有するものが好ましく、上述のシリコンゴム栓に適用されるものと同様のものを使用することができる。
【００１２】
これらの本発明の配管用簡易バルブによれば、ボンベから供給される気体の供給、停止を、ボンベのバルブの開閉によらず、シリコンゴム栓への針部の貫入、抜脱により行なうことができるため、バルブの開閉に伴う圧力調整の操作を排除することができ、特に、気体の供給を断続的に行なう操作を効率よく行なうことができる。このため、高速液体クロマトグラフィーの移動相に対してヘリウムガスのバブリングを行なう脱気装置に適用した場合、バブリングを反復して行なう際にボンベの圧力調整操作を行なわずに、ヘリウムガスの供給、停止を、シリコンゴム栓への針部の貫入、抜脱によって容易に行なうことができ、作業効率を向上させると共に、ヘリウムガスの消費量の削減を図ることができる。
【００１３】
本発明の配管用簡易バルブを、高速液体クロマトグラフィーの脱気装置に適用した好ましい実施の形態を、図面を参照して説明する。但し、本発明の技術的範囲はこれらの例示に限定されるものではない。
尚、図１は本発明の一実施例を適用した高速液体クロマトグラフィーの脱気装置を示す構成図、図２は本発明の一実施例を示す側面図、図３（ａ）、（ｂ）は、本発明の一実施例を示す側面図、図４は本発明の一実施例の使用状態を示す側面図である。
【００１４】
本発明の配管用簡易バルブが適用される高速液体クロマトグラフィーの脱気装置は、図１に示すように、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）のカラム（図示せず）に注入される移動相Ｍを貯留する収納容器である耐圧容器１と、耐圧容器１から移動相Ｍの一定量をＨＰＬＣのカラムへ供給するポンプＰと、耐圧容器１に貯留される移動相Ｍ中に供給するヘリウムガスを収納するボンベであるヘリウムボンベＢとが設けられる。耐圧容器１には、取り外し可能で、内部を密閉保持する蓋１ａが設けられ、蓋１ａには、耐圧容器１とポンプＰを接続し、移動相Ｍ中に配置される先端にサクションフィルター２ａが装着されたサクション配管２と、耐圧容器１とヘリウムボンベＢを接続し、移動相Ｍ中に配置される先端にフィルター３ａが装着されたヘリウムガス送入配管３と、先端が移動相Ｍの上方に配置され、耐圧容器１の気相から気体を排気する排気配管４とが挿通、固定される。更に、排気配管４には、排気弁４ａが設けられ、耐圧容器１の気相を放出し、また、閉塞するようになっている。ヘリウムガス送入配管３には、圧力調整手段である減圧バルブ５が設けられ、ヘリウムボンベＢから送出されるヘリウムガスの圧力を減圧して、例えば、１０ｋＰａとして、耐圧容器１へ供給するようになっている。
【００１５】
このようなヘリウムガス送入配管３の減圧バルブ５の下流には、本発明の配管用簡易バルブ６が設けられる。配管用簡易バルブ６は、図２に示すように、減圧バルブ５に接続される一方の配管である減圧バルブ側配管３１の端部に嵌合部材６１ｃ（図３（ａ））を介して嵌合されるシリコンゴム栓６１と、先端が耐圧容器１内の移動相Ｍ中に配置される他方の配管である耐圧容器側配管３２の端部に嵌合部材６２ｃ（図３（ｂ））を介して嵌合される針部６２とが設けられる。
【００１６】
シリコンゴム栓６１は、シリコンゴムからなり、ヘリウムボンベＢから供給されるヘリウムガスが嵌合部材６１ｃとの間から漏出しないように嵌合部材６１ｃを閉塞できるような密着性を有し、針部６２が貫入できる硬度を有し、且つ、貫入された針部６２が抜脱されたとき、針部６２の貫入によって生じた孔が直ちに閉塞されるような復元性を有し、針部６２が貫入された孔から減圧バルブ５を介してヘリウムボンベＢから供給されるヘリウムガスがシリコンゴム栓６１外へ流出するのを防止できるものである。シリコンゴム栓６１は、大径部６１ａと、小径部６１ｂとを有し、嵌合部材６１ｃへの着脱が容易にできるようになっている。シリコンゴム栓６１は針部６２の貫入を容易にするため、また、反復して行なわれる針部６２の貫入、抜脱に耐久性を持たせるため、更に、ヘリウムガスの流出を排除できるように、ある程度の大きさが確保される必要から、５〜１１ｍｍの範囲の口径を有するものが好ましい。シリコンゴム栓６１は、ガスクロマトグラフィー用のセプタムを好適に適用することができる。
【００１７】
このようなシリコンゴム栓６１を減圧バルブ側配管３１に装着するために設けられる嵌合部材６１ｃには、口径の小さい配管にもシリコンゴム栓６１を適用可能とするため、テーパー部６１ｄが設けられる。嵌合部材６１ｃの大径の開口にはシリコンゴム栓６１が嵌合され、小径側が減圧バルブ側配管３１に圧入される。嵌合部材６１ｃは、減圧バルブ側配管３１に圧入され減圧バルブ側配管３１に密着し、ヘリウムガスを漏出させる間隙が形成されないような材質で形成されたものが好ましく、プラスチック製等が好適である。このような嵌合部材６１ｃには、マイクロピペットの部材を適用することができ、必要に応じて、減圧バルブ側配管３１の内径に対応するように先端部を切り取り減圧バルブ側配管３１に圧入することができる。
【００１８】
本発明の針部６２は、図３（ｂ）に示すように、耐圧容器１内の移動相Ｍ中に先端が配置される耐圧容器側配管３２に、嵌合部材６２ｃを介して嵌合され、シリコンゴム栓６１に貫入される針６２ａと、針６２ａを固定する固定部６２ｂとを有する。針６２ａがシリコンゴム栓６１に貫入されることにより、減圧バルブ側配管３１と、耐圧容器側配管３２とを接続し、ヘリウムボンベＢに収納されるヘリウムガスを減圧バルブ５を介して、耐圧容器１の移動相Ｍへ供給し、図４に示すように、シリコンゴム栓６１から針６２ａを抜脱することにより、減圧バルブ側配管３１と、耐圧容器側配管３２との接続を遮断するようになっている。針６２ａは、反復使用を可能とする強度を有するもの、例えば、ステンレス製等が好ましく、シリコンゴム栓６１に貫入される長さを有し、シリコンゴム栓６１から抜脱したとき、針６２ａがシリコンゴム栓６１に貫入されることにより生じる孔が閉塞されるような太さを有するものが好ましい。このような針部６２は、注射器に使用される針部を好適に適用することができる。
【００１９】
このような針部６２を耐圧容器側配管３２に装着するために設けられる嵌合部材６２ｃには、口径の小さい配管にも針部６２を適用可能とするため、テーパー部６２ｄが設けられる。嵌合部材６２ｃの大径の開口には針部６２の固定部６２ｂが嵌合され、小径側が耐圧容器側配管３２に圧入される。嵌合部材６２ｃは、耐圧容器側配管３２に圧入され耐圧容器側配管３２に密着し、ヘリウムガスを漏出させる間隙が形成されないような材質で形成されたものが好ましく、プラスチック製等が好適である。このような嵌合部材６２ｃには、上述の嵌合部材６１ｃと同様に、マイクロピペットの部材を適用することができ、必要に応じて、耐圧容器側配管３２の内径に対応するように先端部を切り取り耐圧容器側配管３２に圧入することができる。
【００２０】
このような配管用簡易バルブの作用について説明する。
減圧バルブ側配管３１の開口に、シリコンゴム栓６１を嵌合した嵌合部材６１ｃを圧入させ、シリコンゴム栓６１と嵌合部材６１ｃ間、嵌合部材６１ｃと減圧バルブ側配管３１間にヘリウムガスが漏出する間隙が生じないように設置する。一方、耐圧容器側配管３２の開口に、針部６２を嵌合した嵌合部材６２ｃを圧入させ、針部６２と嵌合部材６２ｃ間、嵌合部材６２ｃと耐圧容器側配管３２間には、ヘリウムガスが漏出する間隙が生じないように設置する。針部６２の針６２ａをシリコンゴム栓６１に貫入させ、減圧バルブ側配管３１と、耐圧容器側配管３２とを接続する。そして、排気配管４の排気弁４ａを開成し、ヘリウムボンベＢの減圧バルブ５を開き、圧力調整を行なう。ヘリウムボンベＢからヘリウムガスが減圧バルブ５の設定圧力、例えば、１０ｋＰａに圧力調整され、減圧バルブ側配管３１、嵌合部材６１ｃ、針６２ａ、嵌合部材６２ｃ、耐圧容器側配管３２、フィルター３ａを介して耐圧容器１内の移動相Ｍに供給され、一定時間バブリングが行なわれ、溶存される気体が溶解度の小さいヘリウムガスと置換される。溶存気体が除去された移動相Ｍの一定量がポンプＰの作動により、サクションフィルター２ａを介して、サクション配管２へ送出され、ＨＰＬＣのカラムへ送出される。一旦、作業が終了したとき、減圧バルブ５は開成した状態のまま、シリコンゴム栓６１ａから針６２ａを抜脱する。シリコンゴム栓６１ａから針６２ａを抜脱しても、シリコンゴム栓６１ａが復元し針６２ａの貫入によって生じた孔が閉塞され、ヘリウムガスは減圧バルブ側配管３１内に滞留し、減圧バルブ側配管３１外へ漏出せず、ヘリウムボンベＢに収納されるヘリウムガスは消費されない。
【００２１】
バブリングを再開する場合、シリコンゴム栓６１に針６２ａを貫入させることにより、減圧バルブ５の圧力調整を行なわずに、直ちに圧力調整されたヘリウムガスが耐圧容器１内の移動相Ｍに供給され、バブリングを行うことができる。作業を反復して行なう場合は、上記操作を反復して行なえばよく、効率よく作業を行なうことができる。
上記説明は本発明の一実施例の説明であって、本発明はこれに限定されず、シリコンゴム栓、針部を嵌合部材を介さずに直接配管に嵌合させるものであってもよく、また、ＨＰＬＣの脱気装置の配管に限定されず、いずれの配管にも適用することができる。
【００２２】
【発明の効果】
上記説明からも明らかなように、本発明の配管用簡易バルブによれば、ボンベから供給される気体の供給、停止を、ボンベのバルブの開閉によらず、シリコンゴム栓への針部の貫入、抜脱により行なうことができるため、バルブの開閉に伴う圧力調整の操作を排除することができ、気体の供給を断続的に行なう操作を効率よく行なうことができる。特に、高速液体クロマトグラフィーの移動相に対してヘリウムガスのバブリングを行なう脱気装置に適用した場合、バブリングを反復して行なう際にボンベの圧力調整操作を行なわずに、ヘリウムガスの供給、停止を、シリコンゴム栓への針部の貫入、抜脱によって容易に行なうことができ、作業効率を向上させると共に、ヘリウムガスの消費量の削減を図ることができる。しかも、簡易な構成であり、既存の部品を使用して容易に作製することができるため、利用価値が高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の配管用簡易バルブが適用される高速液体クロマトグラフィーの脱気装置を示す概略斜視図である。
【図２】本発明の一実施例を示す側面図である。
【図３】（ａ）本発明の一実施例のシリコンゴム栓を示す側面図である。
（ｂ）本発明の一実施例の針部を示す側面図である。
【図４】本発明の一実施例の使用方法を示す説明図である。
【符号の説明】
１……耐圧容器（収納容器）
３……ヘリウムガス送入配管
３１……減圧バルブ側配管（一方の配管）
３２……耐圧容器側配管（他方の配管）
５……減圧バルブ（圧力調整手段）
６……配管用簡易バルブ
６１……シリコンゴム栓
６２……針部
６１ｃ、６２ｃ……嵌合部材
６１ｄ、６２ｄ……テーパー部
Ｂ……ヘリウムボンベ（ボンベ）
Ｍ……移動相（被処理体）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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