(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
活性炭を純水で洗浄し、次いで炭酸水と接触させることを特徴とする活性炭の洗浄方法。
【請求項２】
請求項１において、洗浄排水が所定の比抵抗値Ａになるまで活性炭を純水で洗浄し、次いで洗浄排水が所定の比抵抗値Ｂになるまで活性炭を炭酸水で洗浄することを特徴とする活性炭の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は活性炭の洗浄方法に係り、特に、検査用水等として用いられる比抵抗調整水の回収再利用プロセスにおいて、ＴＯＣ成分除去手段としての活性炭の調整に好適な活性炭の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造プロセス、シリコンウエハー製造プロセス、液晶製造プロセス、検査用水プロセスにおいては、高度純水や炭酸を溶解させることにより特定の抵抗率に調整された純水が大量に使用されており、従って、これらのプロセスからは使用済み純水が大量に排出される。従来、これらのプロセスから排出される使用済み純水は、回収して脱塩処理することによりその純度を高め、再使用することが行われているが、系内でＴＯＣ成分が不純物として混入する場合には、多くの場合、再利用することなくそのまま廃棄されている。
【０００３】
しかし、近年、環境負荷の低減や水処理コストの低減が要望され、ＴＯＣ成分が混入した使用済み純水についてもこれを回収して再利用することが行われるようになってきている。
【０００４】
従来、水中のＴＯＣ成分を除去するプロセスとしては、逆浸透膜分離装置、紫外線分解装置、電気分解装置、オゾン酸化装置等を組み合わせたものがあるが、いずれもイニシャルコスト、ランニングコストが高くつくことから、回収した使用済み純水中のＴＯＣ成分の除去には、仕組みが簡単な活性炭或いは活性炭と他の装置とを組み合わせたものを採用するケースが増えている。
【０００５】
このような回収再利用プロセスでＴＯＣ成分の除去手段としての活性炭カートリッジに充填される活性炭は、その製造過程において最終的に純水による仕上げ洗浄が行われ、洗浄排水の比抵抗値が１ＭΩ・ｃｍ以上になるまで十分に洗浄して製品とされる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このように純水による洗浄のみを行った活性炭が充填された活性炭カートリッジを、炭酸を用いて比抵抗を調整する比抵抗調整水の回収再利用プロセスでＴＯＣ成分除去手段として用いた場合、使用開始初期において、得られる処理水の抵抗率が変化し、抵抗率の設定範囲を超えてしまうという問題があった。
【０００７】
このため、従来、活性炭カートリッジを新品の活性炭カートリッジに交換した際は、立ち上げ運転を行って、通水初期の活性炭カートリッジの流出水を採水せず、抵抗率が設定範囲内となる水が得られるようになった後、活性炭カートリッジの流出水を採水し、次工程へ送給することが行われている。また、この採水停止期間において、プロセスが停止しないように、活性炭カートリッジを複数系列並列に配置して、通水を切り換えることにより、連続処理を可能とすることが行われている。
【０００８】
しかしながら、このように、使用開始時の採水を行えない活性炭カートリッジでは、処理効率が悪く、大量の水を処理する回収再利用プロセスには不適当である。
【０００９】
本発明は上記従来の問題点を解決し、使用開始初期の処理水の抵抗率の変動の問題がなく、目標水質の処理水を直ちに採水することが可能な活性炭を調整することができる活性炭の洗浄方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の活性炭の洗浄方法は、活性炭を純水で洗浄し、次いで炭酸水と接触させることを特徴とする。
【００１１】
比抵抗調整水の回収再利用プロセスにおいて活性炭カートリッジを交換した際、通水初期の処理水の抵抗率が高くなるのは、次のような理由による。
【００１２】
即ち、活性炭は、純水で洗浄されることにより吸着している炭酸が洗浄除去される。このような活性炭を、炭酸により抵抗率が調整された比抵抗調整水の回収再利用プロセスにおいてＴＯＣ除去に使用すると、通水される比抵抗調整水中の炭酸を吸着し、このため流出水の抵抗率が変化する。活性炭は、通水を継続することにより炭酸の吸着量が飽和して平衡状態となるまで比抵抗調整水中の炭酸を吸着するため、この間は流出水の抵抗率が高いものとなる。そして、活性炭の炭酸吸着量が飽和に達すると、もはや活性炭は炭酸を吸着しなくなるため、流出水の抵抗率の変動の問題はなくなり、所定の抵抗率の処理水を得ることができるようになる。
【００１３】
本発明では、活性炭を純水で洗浄した後、純水に炭酸を溶解させた炭酸水に接触させて、予め活性炭に炭酸を吸着させておく。このため、通水開始初期においても活性炭が被処理水中の炭酸を吸着することがなく、抵抗率の変動の問題は解消される。従って、使用開始初期から直ちに採水を行うことが可能となる。
【００１４】
本発明では、洗浄排水の比抵抗値が所定の値Ａになるまで純水で洗浄し、その後、洗浄排水の比抵抗値が所定の値Ｂになるまで炭酸水で洗浄することが好ましく、これにより活性炭に炭酸を十分に吸着させて平衡状態とし、通水開始初期の炭酸の吸着による抵抗率の変動を完全に排除することが可能となる。
【００１５】
なお、炭酸水洗浄で活性炭に吸着された炭酸は、使用済み活性炭を再生する際の障害となることはない。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の活性炭の洗浄方法の実施の形態を詳細に説明する。
【００１７】
本発明においては、活性炭の調整工程の最終の仕上げ処理として、純水による洗浄と炭酸水による洗浄を行う。なお、活性炭の調整工程は、新品の活性炭の調整工程であっても良く、各種のプロセスから回収された活性炭の再生工程であっても良い。
【００１８】
活性炭の純水洗浄工程は、カートリッジ等に充填された活性炭に純水を通水し、洗浄排水の比抵抗値Ａが０．１ＭΩ・ｃｍ以上、特に１．０〜１０．０ＭΩ・ｃｍ程度となるように行うのが好ましい。
【００１９】
上記範囲よりも比抵抗値Ａが低いと活性炭の純度が不十分であり、各種回収再利用プロセス等で用いた場合、被処理水にイオン汚染等の問題が生じ好ましくない。この比抵抗値Ａは高い程活性炭の純度が高まり好ましいが、比抵抗値Ａが過度に高くなるように洗浄することは、洗浄に大量の純水と時間を要し、活性炭が高コストとなり好ましくない。
【００２０】
なお、洗浄に用いる純水としては、比抵抗値が１５ＭΩ・ｃｍ以下、特に１８ＭΩ・ｃｍ程度の高純度水であることが好ましい。
【００２１】
上記純水洗浄後は、次いで炭酸水による洗浄を行う。この炭酸水としては、比抵抗値が１．０ＭΩ・ｃｍ以上、特に１５〜１８ＭΩ・ｃｍ程度の純水に炭酸を５〜３０ｐｐｍ程度溶解させることにより比抵抗値が０．１５〜０．３ＭΩ・ｃｍ程度とされたものが好ましい。この炭酸水の炭酸濃度が過度に低いと活性炭の調整に用いる炭酸水量及び洗浄時間が長くなり好ましくなく、逆に過度に高いと調整が困難である。
【００２２】
活性炭の炭酸水洗浄工程は、カートリッジ等に充填された純水洗浄後の活性炭に炭酸水を通水し、洗浄排水の比抵抗値Ｂが比抵抗調整水プロセスにおける目標値例えば、０．０５〜１．０ＭΩ・ｃｍ、特に０．１〜０．５ＭΩ・ｃｍ程度となるように、また、洗浄排水中の遊離炭酸濃度が０．１〜３０ｐｐｍ、特に０．５〜２０ｐｐｍ程度となるように行うのが好ましい。
【００２３】
上記範囲よりも比抵抗値Ｂが高く炭酸濃度が低いと、活性炭の炭酸吸着量が十分でなく、通水開始初期の炭酸吸着の問題があり、逆に比抵抗値Ｂが上記範囲よりも低く、炭酸濃度が高いと回収水として不適当である。
【００２４】
ただし、各洗浄工程の洗浄排水の比抵抗値Ａ，Ｂは、活性炭の使用目的に応じて適宜決定され、何ら上記範囲に限定されるものではない。
【００２５】
なお、活性炭の洗浄方法は、カートリッジへの純水又は炭酸水の通水洗浄に限定されず、容器内に純水又は炭酸水と活性炭とを入れて攪拌洗浄し、洗浄水を交換するバッチ洗浄であっても良い。
【００２６】
このような本発明の活性炭の洗浄方法で調整された活性炭は、特に、炭酸で抵抗率が調整された比抵抗調整水の回収再利用プロセスに好適に使用されるが、その他、各種の高純度水の回収再利用プロセス又は水処理プロセスに有効に使用することができる。特に、炭酸水で洗浄することにより、活性炭に吸着された金属イオンが除去され易くなるため、金属イオンを嫌う水処理プロセスに好適である。
【００２７】
【実施例】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
【００２８】
実施例１
図１に示す活性炭カートリッジ内の活性炭を本発明の方法に従って洗浄した。
【００２９】
図１の活性炭カートリッジ１は、容器２の上部開口３に設けられた蓋４部分から、被処理水の撒水管５と処理水の集水管６が挿入されており、容器２内部に活性炭７が充填されている。撒水管５の撒水部５Ａは、活性炭７の充填層の上方に位置し、集水管６の集水部６Ａは、活性炭７の充填層の下層にまで達している。被処理水は撒水管５の給水入口５Ｂから活性炭カートリッジ１内に導入され、撒水部５Ａから活性炭７上に撒水される。被処理水は、活性炭７の層を流下して、下層に達し、この間に活性炭と接触することにより含有されるＴＯＣ成分が活性炭に吸着除去される。そして処理水は、集水管６の集水部６Ａで集水され、処理水出口６Ｂから排出される。
【００３０】
洗浄に当たっては、まず、撒水管５から純水（比抵抗値１０ＭΩ・ｃｍ）を流入させて、洗浄排水を集水管６から取り出す純水洗浄を、洗浄排水の比抵抗値Ａが１．０ＭΩ・ｃｍになるまで行った。
【００３１】
次に、純水（比抵抗値１０ＭΩ・ｃｍ）に炭酸を１０ｐｐｍ溶解させて比抵抗値０．２５ＭΩ・ｃｍとした炭酸水を用いて、同様に洗浄排水の比抵抗値Ｂが０．２５ＭΩ・ｃｍで遊離炭酸濃度が１０ｐｐｍになるまで炭酸水洗浄を行った。
【００３２】
このようにして活性炭の洗浄を行った活性炭カートリッジに、炭酸で抵抗率を調整した表１に示す水質の比抵抗調整水をＳＶ＝４０ｈｒ−１の流量で通水し、通水開始初期１０分の処理水の平均水質を調べ結果を表１に示した。
【００３３】
なお、本実施例では、処理水は通水開始直後に比抵抗値０．２５ＭΩ・ｃｍに達した。
【００３４】
比較例１
炭酸水洗浄を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして活性炭の洗浄を行い、同様に通水試験を行い、結果を表１に示した。
【００３５】
なお、本比較例では、処理水の比抵抗値が０．２５ＭΩ・ｃｍに到達するまでに２．５時間を要し、それまでの通水量は１００Ｂ．Ｖ．（１００倍量）を要した。
【００３６】
【表１】
0004774617.tif 000002
【００３７】
表１より明らかなように、本発明によれば通水開始初期の比抵抗調整水の抵抗率の変動の問題が解消される。
【００３８】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の活性炭の洗浄方法によれば、使用開始初期の処理水の抵抗率の変動の問題がなく、目標水質の処理水を直ちに採水することが可能な活性炭を調整することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で洗浄を行った活性炭カートリッジを示す模式的な断面図である。
【符号の説明】
１  活性炭カートリッジ
２  容器
５  撒水管
６  集水管
７  活性炭
【図１】
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