(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、（Ｂ）（Ｂ１）単繊維径が１０．５μｍ以上３５μｍ以下であるガラス繊維および（Ｂ２）平均粒子径が２０μｍ以上１０００μｍ以下である非繊維状フィラーから選択される１種以上でフィラーであって、屈折率が１．５２〜１．８であるフィラーを１〜６００重量部配合してなるポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であり、該組成物の降温結晶化温度が２０５℃以下であるレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
【請求項２】
さらに（Ｃ）ガラス転移温度が１３０℃以上の非晶性樹脂を（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、１〜２００重量部配合してなる請求項１記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
【請求項３】
（Ｃ）ガラス転移温度が１３０℃以上の非晶性樹脂が（Ｃ１）ポリアミドイミド樹脂、（Ｃ２）ポリアリレート樹脂、（Ｃ３）ポリエーテルサルフォン樹脂、（Ｃ４）ポリエーテルイミド樹脂、（Ｃ５）ポリサルフォン樹脂から選択される１種以上である請求項２記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
【請求項４】
さらに（Ｄ）酸化防止剤を（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、０．０１〜５重量部配合してなる請求項１〜３のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
【請求項５】
さらに（Ｅ）エラストマーを（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、０．５〜２０重量部配合してなる請求項１〜４のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
【請求項６】
さらに（Ｆ）シラン化合物を（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、０．０１〜５重量部配合してなる請求項１〜５のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物に対し、（Ｇ）結晶核剤を（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、０．０１〜５重量部配合してなるポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であり、該組成物の降温結晶化温度が２２５℃以下であるレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなるレーザー光線透過側の成形体であって、溶着部位の透過部厚みが５ｍｍ以下であることを特徴とするレーザー溶着用の成形体。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物を金型温度１００℃以下で射出成形することを特徴とするレーザー溶着用成形体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜７のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー溶着した複合成形体。
【請求項１１】
請求項１〜７のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー光線透過側成形体としてレーザー溶着した複合成形体であって、レーザー光線吸収側の成形体が、ポリフェニレンスルフィド樹脂を含むものである請求項１０記載の複合成形体。
【請求項１２】
請求項１〜７のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー溶着した後、加熱処理することを特徴とする複合成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、極めて優れたレーザー溶着性と耐熱性を有するレーザー溶着用ポリフェニスルフィド樹脂組成物およびそれを用いた複合成形体に関し、さらには他の物品にレーザー溶着して得られる複合成形体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリフェニレンスルフィド樹脂は、機械的特性、耐熱性、耐薬品性および薄肉流動性をバランスよく備えているため、電気・電子部品および自動車部品などに広く用いられている。
【０００３】
従来から、製品形状の複雑化に伴う各パーツの接合においては、接着剤による接合、ボルトなどによる機械的接合などが行われてきた。しかしながら、接着剤ではその接着強度が、また、ボルトなどによる機械的接合では、費用、締結の手間、重量増が問題となっている。一方、レーザー溶着、熱板溶着などの外部加熱溶着、振動溶着、超音波溶着などの摩擦熱溶着に関しては短時間で接合が可能であり、また、接着剤や金属部品を使用しないので、それにかかるコストや重量増、環境汚染等の問題が発生しないことから、これらの方法による組立が増えてきている。
【０００４】
外部加熱溶着のひとつであるレーザー溶着は、例えば、特許文献１に開示されているように重ね合わせた樹脂成形体にレーザー光を照射し、照射した一方を透過させてもう一方で吸収させ溶融、融着させる工法であり、三次元接合が可能、非接触加工、バリ発生が無いなどの利点を利用して、幅広い分野に広がりつつある工法である。
【０００５】
当工法において、レーザー光線透過側成形体に適用する樹脂材料においては、レーザー光線を透過する特徴が必須となり、レーザー光線透過率の低い成形体をレーザー光線透過側成形体に用いた場合、レーザー光線入射表面で溶融、発煙するなどの不具合を生じる可能性が十分に考えられる。
【０００６】
各種用途に金属代替を目指し、数多く使用されているポリフェニレンスルフィドをはじめとする結晶性の熱可塑性樹脂においては、レーザー光線透過率が非常に低く、熱可塑性樹脂をレーザー光線透過側の成形品として用い、レーザー溶着工法を適用する際には、そのレーザー光線透過率の低さから厚み制限が非常に厳しく、レーザー光線透過率の向上のために薄肉化による対応が必要となり、製品設計自由度が小さかった。
【０００７】
特許文献２には、レーザー溶着工法においてポリブチレンテレフテレート系共重合体を用いることによる融点のコントロールによって、溶着条件幅を広くすると記載されているが、融点のコントロールだけでは、レーザー光線透過性の大きな向上は望めず、従って成形体の肉厚設計の自由度向上も望めず、またポリブチレンテレフタレート系樹脂の成形性を損なう問題点があった。
【０００８】
特許文献３には、ポリアミドに対し、フィラー強化により、レーザー光線透過性を保持しながら、耐熱性などの他の特性との均衡を試みており、確かにレーザー溶着性は満足するが、金属との複合化を考慮した場合、寸法安定性が十分とは言えず、成形品の変形・割れなどの問題を生じる場合がある。
【特許文献１】特開昭６０−２１４９３１号公報（第２〜３頁）
【特許文献２】特開２００１−  ２６６５６号公報（［０００８]〜［００２４］段落）
【特許文献３】特開２００２−３４８３７１号公報（第２頁、実施例）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上述した従来の問題点を解消し、ポリフェニレンスルフィドの特徴である射出成形による製品設計自由度を低下させることなく、かつ、レーザー溶着性と耐熱性が均衡して優れ、レーザー光線透過側成形体として極めて実用性に優れたレーザー溶着用樹脂組成物を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記問題点を解決するために鋭意検討を重ねた結果、本発明に至った。
【００１１】
すなわち本発明は、
（１）（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、（Ｂ）（Ｂ１）単繊維径が１０．５μｍ以上３５μｍ以下であるガラス繊維および（Ｂ２）平均粒子径が２０μｍ以上１０００μｍ以下である非繊維状フィラーから選択される１種以上でフィラーであって、屈折率が１．５２〜１．８であるフィラーを１〜６００重量部配合してなるポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であり、該組成物の降温結晶化温度が２０５℃以下であるレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
（２）さらに（Ｃ）ガラス転移温度が１３０℃以上の非晶性樹脂を（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、１〜２００重量部配合してなる上記（１）記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
（３）（Ｃ）ガラス転移温度が１３０℃以上の非晶性樹脂が（Ｃ１）ポリアミドイミド樹脂、（Ｃ２）ポリアリレート樹脂、（Ｃ３）ポリエーテルサルフォン樹脂、（Ｃ４）ポリエーテルイミド樹脂、（Ｃ５）ポリサルフォン樹脂から選択される１種以上である上記（２）記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
（４）さらに（Ｄ）酸化防止剤を（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、０．０１〜５重量部配合してなる上記（１）〜（３）のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
（５）さらに（Ｅ）エラストマーを（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、０．５〜２０重量部配合してなる上記（１）〜（５）のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
（６）さらに（Ｆ）シラン化合物を（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、０．０１〜５重量部配合してなる上記（１）〜（５）のいずれかに記載のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物、
（７）（１）〜（６）のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド樹脂組成物に対し、（Ｇ）結晶核剤を（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対して、０．０１〜５重量部配合してなるポリフェニレンスルフィド樹脂組成物であり、該組成物の降温結晶化温度が２２５℃以下であるレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物。
（８）上記（１）〜（７）のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなるレーザー光線透過側の成形体であって、溶着部位の透過部厚みが５ｍｍ以下であることを特徴とするレーザー溶着用の成形体、
（９）上記（１）〜（７）のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物を金型温度１００℃以下で射出成形することを特徴とするレーザー溶着用成形体の製造方法、
（１０）上記（１）〜（７）のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー溶着した複合成形体、
（１１）上記（１）〜（７）のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー光線透過側成形体としてレーザー溶着した複合成形体であって、レーザー光線吸収側の成形体が、ポリフェニレンスルフィド樹脂を含むものである上記（１２）記載の複合成形体、
（１２）上記（１）〜（９）のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物からなる成形体をレーザー溶着した後、加熱処理することを特徴とする複合成形体の製造方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物は、レーザー溶着性と耐熱性が均衡して優れる。そのため、電気・電子関連機器、精密機械関連機器、事務用機器、自動車・車両関連部品、建材、包装材、家具、日用雑貨などの各種用途の樹脂成形体のレーザー溶着接合に有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態を説明する。本発明において「重量」とは「質量」を意味する。
【００１４】
本発明のレーザー溶着用ポリフェニレンスルフィド（以下ＰＰＳと称す）樹脂組成物は、（Ａ）ＰＰＳ樹脂１００重量部に対して、（Ｂ）フィラーを１〜６００重量部配合してなるＰＰＳ樹脂組成物であり、該組成物の降温結晶化温度が２０５℃以下である必要がある。レーザー溶着用ＰＰＳ樹脂組成物の降温結晶化温度を上記範囲内とすることにより、はじめてレーザー溶着性に極めて優れた組成物を得られるものである。上記降温結晶化温度が２０５℃以下のＰＰＳ樹脂組成物は、降温結晶化温度が低いＰＰＳ樹脂を用い、フィラーの配合量等を適宜選択することにより調製される。
【００１５】
（１）ＰＰＳ樹脂
本発明で使用するＰＰＳ樹脂とは、下記構造式で示される繰り返し単位を有する重合体であり、
【００１６】
【化１】
0004736353.tif 000002
【００１７】
上記構造式で示される繰り返し単位を７０モル％以上、特に９０モル％以上含む重合体であることが耐熱性の点で好ましい。またＰＰＳ樹脂は、その繰り返し単位の３０モル％未満を、下記の構造を有する繰り返し単位等で構成されることが可能である。
【００１８】
【化２】
0004736353.tif 000003
【００１９】
本発明のＰＰＳ樹脂組成物の降温結晶化温度を本発明で規定する範囲とするためには、配合に供するＰＰＳ樹脂として、降温結晶化温度が低いものを用いるが、降温結晶化温度が２００℃以下であることが好ましく、１９５℃以下であることがさらに好ましい。下限としては耐熱性の点で１７０℃以上であることが好ましい。降温結晶化温度が低いＰＰＳ樹脂を得るためには、ＰＰＳ樹脂として分子量の大きい（メルトフローレート（ＭＦＲ）の低い）ものが好ましい。ＰＰＳ樹脂のＭＦＲは５００ｇ／１０分以下であることが好ましく、３５０ｇ／１０分以下であることが特に好ましく、２００ｇ／１０分以下であることがさらに好ましい。ＭＦＲの下限としては流動性の損失の点で３０ｇ／１０分以上であることが好ましい。なお上記ＭＦＲは、ＰＰＳ樹脂粉末５ｇを１３０℃、３時間乾燥し、３１５．５℃、５分滞留させた後、５ｋｇ荷重をかけ測定（ＪＩＳ−Ｋ７２１０準拠）し、求められる値である。
【００２０】
また、メタフェニレンスルフィド単位とパラフェニレンスルフィド単位の共重合は、低融点化に伴い、降温結晶化温度も低下させることができるため好ましい。さらに、重合開始時にトリハロ以上のポリハロ芳香族化合物を併用すると、分岐または架橋重合体が形成され、降温結晶化温度を低下させることができるため好ましい。
【００２１】
（ＰＰＳ樹脂の重合）
一般に、ＰＰＳ樹脂は、特公昭４５−３３６８号公報に記載される比較的分子量の小さな重合体を得る方法あるいは特公昭５２−１２２４０号公報に記載される比較的分子量の大きな重合体を得る方法などによって製造することができる。前者と後者の違いは重合助剤であるアルカリ金属カルボン酸塩の重合系内における有無である。
【００２２】
前者は重合系内にアルカリ金属カルボン酸塩を添加しないため、重合度が上がらず比較的分子量が小さく、降温結晶化温度が高くなる。また、不純物も多分に含有している重合体であるため、組成物や成形品を製造する際の加熱により着色され、レーザー溶着性が低下する。
【００２３】
後者は重合系内にアルカリ金属カルボン酸塩を添加するため、重合度が上がり比較的分子量が大きく、降温結晶化温度が低くなり、本発明の範囲内とすることが比較的容易である。また、不純物の含有も少なく、加熱による着色を抑制でき、レーザー溶着性に優れている。
【００２４】
本発明で規定する条件を比較的容易に満足させ得るのは後者であるが、ＰＰＳ樹脂が、本発明で規定する範囲を満たすＰＰＳ樹脂組成物を与えるように反応条件を調整することが必要である。ただし、前者のＰＰＳ樹脂を併用することによりＰＰＳ樹脂の流動性などを調整することは可能である。
【００２５】
また、パラフェニレンスルフィド単位を有するＰＰＳ樹脂に、メタフェニレンスルフィド単位を導入したポリフェニレンスルフィド共重合体は、パラフェニレンスルフィド単位のみの重合体に比べて、降温結晶化温度が低くなることは前述のとおりである。これら単位の共重合比（モル分率）としては、メタフェニレンスルフィド単位とパラフェニレンスルフィド単位の全量に対し、メタフェニレンスルフィド単位が１モル％以上であることが好ましく、３モル％以上であることがさらに好ましい。上限としては、耐熱性の点から１５モル％未満であることが好ましい。共重合様式としては、ランダム共重合、ブロック共重合のいずれでも良いが、レーザー溶着性と耐熱性のバランスの点から、ランダム共重合の方が好ましい。
【００２６】
さらに、前述したように重合開始時にトリハロ以上のポリハロ芳香族化合物を併用も降温結晶化度を低くできる。この場合、ポリハロ芳香族化合物の共重合量は、ポリハロ芳香族化合物とジハロ芳香族化合物の全量に対し、ポリハロ芳香族化合物が０．０１モル％以上であることが好ましく、０．０４モル％以上であることが特に好ましく、０．０６モル％以上であることがさらに好ましい。上限としては、流動性の損失の点から０．１モル％以下であることが好ましい。ポリハロ芳香族化合物の具体例としては、１，３，５−トリクロロベンゼン、１，２，４−トリクロロベンゼン、１，３，５−トリブロモベンゼン、１，２，４−トリブロモベンゼンなどが挙げられる。また、活性水素含有ハロゲン芳香族化合物およびハロゲン芳香族ニトロ化合物などをジハロ芳香族化合物と併用することも可能である。
【００２７】
（後処理）
本発明において上記ＰＰＳ樹脂の降温結晶化温度低下によりレーザー溶着性の向上や機械的物性の向上を得るための手段として、加熱処理、有機溶媒洗浄、酸処理あるいはカルボン酸金属塩水溶液処理などの後処理を施すことは有効である。
【００２８】
上述したＰＰＳの後処理方法のうち、加熱処理は着色原因となる不純物の除去を目的として行うことが可能である。ただし、過度の加熱処理は酸化着色を引き起こし、レーザー溶着性が低下するため好ましくない。具体的な加熱処理条件については、次のとおりである。すなわち、通常、ＰＰＳ樹脂の加熱処理は２００〜２６０℃という温度範囲で行われるが、高温で加熱することは酸化着色の原因となる。そのため、本発明では１２０〜２２０℃の温度範囲で行うことが好ましく、より好ましくは１５０〜２００℃の温度範囲で行うと良い。加熱時間は５〜２０時間が好ましく、１０〜１５時間がさらに好ましい。加熱処理の雰囲気は、酸素雰囲気下であると酸化着色によるレーザー溶着性の著しい低下を起こすため、窒素雰囲気下等の不活性雰囲気下で行うことが好ましい。
【００２９】
次にＰＰＳ樹脂の有機溶媒洗浄について説明する。有機溶媒洗浄は着色原因となる不純物の除去が可能であるため好ましい。ＰＰＳ樹脂の洗浄に用いる有機溶媒は、ＰＰＳ樹脂を分解する作用などを有しないものであれば特に制限はなく、例えばＮ−メチル−２−ピロリドン（以下ＮＭＰと略す）、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチルイミダゾリジノン、ヘキサメチルホスホラスアミド、ピペラジノン類などの含窒素極性溶媒、ジメチルスルホキシド、ジメチルスルホン、スルホランなどのスルホキシド・スルホン系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、アセトフェノンなどのケトン系溶媒、ジメチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒、クロロホルム、塩化メチレン、トリクロロエチレン、２塩化エチレン、パークロルエチレン、モノクロルエタン、ジクロルエタン、テトラクロルエタン、パークロルエタン、クロルベンゼンなどのハロゲン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、フェノール、クレゾール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのアルコール・フェノール系溶媒およびベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒などが挙げられる。これらの有機溶媒のうちでも、ＮＭＰ、アセトン、ジメチルホルムアミドおよびクロロホルムなどの使用が特に好ましい。また、これらの有機溶媒は、１種類または２種類以上の混合で使用される。
【００３０】
有機溶媒による洗浄の方法としては、有機溶媒中にＰＰＳ樹脂を浸漬せしめるなどの方法があり、本発明の効果をより顕著にすることを目的として、撹拌または加熱することが好ましい。ＰＰＳ樹脂に対する有機溶媒の使用量に特に制限はないが、乾燥したＰＰＳ樹脂１ｋｇに対して１〜１００ｋｇであることが好ましく、２〜５０ｋｇであることがより好ましく、３〜１５ｋｇであることがさらに好ましい。
【００３１】
有機溶媒でＰＰＳ樹脂を洗浄する際の洗浄温度については特に制限はなく、常温〜３００℃程度の任意の温度が選択できる。ただし、洗浄温度が高くなる程洗浄効率が高くなる傾向があるため、１００〜３００℃の高温で洗浄することが好ましい。
【００３２】
圧力容器中で、有機溶媒の沸点以上の温度で加圧下（好ましくは２５０〜３００℃）に洗浄することも可能である。また、洗浄時間についても特に制限はないが、本発明の効果をより顕著にすることを目的として、バッチ式洗浄の場合、３０〜６０分間以上洗浄することが好ましい。また連続式で洗浄することも可能である。
【００３３】
重合により生成したＰＰＳ樹脂を有機溶媒で洗浄するに際し、本発明の効果をさらに発揮させるために、水洗浄と組み合わせるのが好ましい。また、Ｎ−メチルピロリドンなどの高沸点水溶性有機溶媒を用いた場合は、有機溶媒洗浄後、水で洗浄することにより、残存有機溶媒の除去が比較的容易に行えて好ましい。これらの洗浄に用いる水は蒸留水、脱イオン水であることが好ましい。上記水洗浄の温度は５０〜９０℃であることが好ましく、６０〜８０℃であることが好ましい。
【００３４】
次に酸処理について説明する。酸化着色の原因となる不純物の除去効果、または機械的物性の向上効果を目的として行うことが可能である。ただし、過度の酸処理は、ＰＰＳ樹脂の末端置換反応が進行し、降温結晶化温度を上げてしまい、レーザー溶着性を低下させるため好ましくない。具体的な酸処理条件について示す。ＰＰＳ樹脂の酸処理に用いる酸は、ＰＰＳ樹脂を分解する作用を有しないものであれば特に制限はないが、酢酸、珪酸、炭酸、プロピル酸が好ましく、なかでも酢酸がより好ましい。例えば塩酸、硫酸、リン酸などのｐＨが２以下であるような強酸による酸処理は、過度の酸処理を引き起こし、降温結晶化温度が上昇してしまい、レーザー溶着性の点で好ましくない傾向にある。また、硝酸のようなＰＰＳ樹脂を分解、劣化させるものも好ましくない。
【００３５】
酸処理の方法は、酸または酸の水溶液にＰＰＳ樹脂を浸漬せしめるなどの方法があり、本発明の効果をより顕著にすることを目的として、撹拌または加熱することが好ましく、処理時間は３０〜６０分間以上であることが好ましい。また、ＰＰＳ樹脂の酸処理に用いる酸について、ｐＨは３．５〜５．５であることが好ましく、使用量は乾燥したＰＰＳ樹脂１ｋｇに対して２〜１００ｋｇであることが好ましく、４〜５０ｋｇであることがより好ましく、５〜１５ｋｇであることがさらに好ましい。処理温度に特に制限はなく、通常室温で行うことが可能であり、加熱する場合には５０〜９０℃で行うことが可能である。例えば、酢酸を用いる場合、室温に保持したＰＨ４の水溶液中にＰＰＳ樹脂粉末を浸漬し、３０〜６０分間以上撹拌することが好ましい。酸処理を施されたＰＰＳ樹脂は残留している酸または塩などを物理的に除去するため、水で数回洗浄する。上記水洗浄の温度は５０〜９０℃であることが好ましく、６０〜８０℃であることが好ましい。
【００３６】
洗浄に用いる水は、酸処理によるＰＰＳ樹脂の本発明および好ましい化学的変性の効果を損なわない意味で、蒸留水、脱イオン水が用いられる。本発明においては、上記後処理を組み合わせることも可能であり、複数回繰り返すことも可能である。
【００３７】
また、カルボン酸金属塩水溶液処理は、本発明の効果ならびに機械強度等をバランス化させる点で有効である。ＰＰＳ樹脂のカルボン酸金属塩水溶液処理に用いるカルボン酸金属塩の具体例としては、酢酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸カルシウム、酢酸マグネシウム、プロピオン酸リチウム、プロピオン酸ナトリウム、プロピオン酸カリウム、プロピオン酸カルシウム、プロピオン酸マグネシウム、２−メチルプロピオン酸リチウム、酪酸ルビジウム、吉草酸リチウム、吉草酸ナトリウム、吉草酸カリウム、吉草酸カルシウム、吉草酸マグネシウム、ヘキサン酸セシウム、ヘプタン酸リチウム、２−メチルオクタン酸リチウム、ドデカン酸カリウム、４−エチルエトラデカン酸ルビジウム、オクタデカン酸ナトリウム、ヘンエイコサン酸ナトリウム、シクロヘキサンカルボン酸リチウム、シクロヘキサンカルボン酸カルシウム、シクロヘキサンカルボン酸マグネシウム、シクロドデカンカルボン酸セシウム、３−メチルシクロペンタンカルボン酸セシウム、シクロヘキシル酢酸カリウム、シクロヘキシル酢酸カルシウム、シクロヘキシル酢酸マグネシウム、安息香酸カリウム、安息香酸カルシウム、安息香酸マグネシウム、ｍ−トルイル酸カリウム、フエニル酢酸リチウム、フエニル酢酸カルシウム、フエニル酢酸マグネシウム、４−フエニルシクロヘキサンカルボン酸ナトリウム、４−フエニルシクロヘキサンカルボン酸カルシウム、４−フエニルシクロヘキサンカルボン酸マグネシウム、ｐ−トリル酢酸カリウム、ｐ−トリル酢酸カルシウム、ｐ−トリル酢酸マグネシウム、４−エチルシクロヘキシル酢酸リチウム、４−エチルシクロヘキシル酢酸カルシウム、４−エチルシクロヘキシル酢酸マグネシウム、その他同種類の塩、およびそれらの混合物などが挙げられ、酢酸ナトリウム、酢酸カルシウム、酢酸マグネシウムが好ましい。処理効果をより顕著にすることを目的として、攪拌または加熱することが好ましく、処理時間は３０〜６０分またはそれ以上であることが好ましい。カルボン酸金属塩水溶液の濃度としてはＰＰＳ樹脂１ｋｇに対して、カルボン酸金属塩が０．１〜１００ｇとなるよう水溶液濃度、量を調整することが好ましい。処理温度は通常室温〜３００℃で行うことが可能である。カルボン酸金属塩水溶液処理を施されたＰＰＳ樹脂は塩などを物理的に除去するため、水で数回洗浄する。上記水洗浄の温度は５０〜９５℃であることが好ましい。
【００３８】
洗浄に用いる水は、カルボン酸金属塩水溶液によるＰＰＳ樹脂の本発明および好ましい化学的変性の効果を損なわない意味で、蒸留水、脱イオン水が用いられる。本発明においては、上記後処理を組み合わせることも可能であり、複数回繰り返すことも可能である。
【００３９】
（２）フィラー
本発明ではさらに耐熱性、機械強度等の特性を向上させるために（Ｂ）フィラーを添加することが必要である。
【００４０】
本発明においては、上記フィラーとして、レーザー溶着性に必須である赤外光の透過性から、単繊維径が１０．５μｍ以上であるガラス繊維、平均粒子径が２０μｍ以上の非繊維状フィラーが用いられる。なかでも単繊維径が１５μｍ以上のガラス繊維、平均粒子径が５０μｍ以上の非繊維状フィラーであることが好ましい。また、このようなガラス繊維の単繊維径の上限としては、強化材としての観点から３５μｍ以下であり、非繊維状フィラーの平均粒子径の上限としては成形時のゲート詰まりのトラブル回避の観点から１０００μｍ以下である。また、透光性フィラーであることが好ましく、材質としては、具体的にはＥガラス、Ｃガラス、Ｈガラス、アルミナ水和物、透光性アルミナ、酸化亜鉛、透光性窒化アルミニウム、シリカ、天然石英ガラス、合成石英ガラス、水酸化アルミニウムなどの金属水酸化物等が挙げられ、その形状としては繊維状もしくは、板状、鱗片状、粒状、不定形状、破砕品など非繊維状のものなどが挙げられる。なお、単繊維径はＪＩＳ−Ｒ３４２０  ５，６に基づく試験法により測定した値である。平均粒子径は試料０．７０ｇにエタノールを加え、３分間超音波分散させたものにレーザー光を照射させるマイクロトラック法により求めた数平均である。
【００４１】
上記透光性フィラーの中では、屈折率が１．５２〜１．８、好ましくは１．６３〜１．７７のものがレーザー透過率の点から特に好ましく、具体的にはＨガラス、アルミナ水和物が特に好ましい。なお、ここでいう屈折率は同じ組成からなる１０ｍｍ角の立方体状の試験片を用いて、プルフリッヒ屈折計により、全反射の臨界角による方法に基づいて測定されるものである。
【００４２】
また、上記フィラーは機械強度と成形品そりのバランスを得るために２種以上を併用して使用することもでき、例えば、ガラス繊維とマイカあるいはガラスフレークとアルミナ（酸化アルミニウム）（粉砕状）、ガラス繊維とガラスビーズ、シリカと破砕状ガラス、ミルドファイバーと破砕状ガラス等が挙げられる。
【００４３】
なお、本発明に使用する上記の充填剤はその表面を公知のカップリング剤（例えば、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤など）、その他の表面処理剤で処理して用いることもできる。
【００４４】
本発明で用いられる（Ｂ）フィラーの配合量は、レーザー溶着性、耐熱性、および機械強度等のバランスから、（Ａ）ＰＰＳ樹脂１００重量部に対して、１〜６００重量部であり、好ましくは５〜１５０重量部、より好ましくは５〜１００重量部、さらに好ましくは１０〜７０重量部である。（Ｂ）フィラーの配合量が少なすぎると、耐熱性および機械強度等が不足し、多すぎると機械強度および流動性が低下し、実用的でない。
【００４５】
（３）非晶性樹脂
本発明において、レーザー溶着性、および低ソリ性等の向上を目的として（Ｃ）ガラス転移温度が１３０℃以上の非晶性樹脂を添加することが可能である。（Ｃ）ガラス転移温度が１３０℃以上の非晶性樹脂の具体例としては、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマー、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド等が挙げられ、中でも耐熱性、相溶性の点からポリアミドイミド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリフェニレンエーテルが好ましく、ポリアミドイミド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォンが特に好ましい。また、（Ｃ１）ポリアミドイミド、（Ｃ２）ポリアリレート、（Ｃ３）ポリエーテルサルフォン、（Ｃ４）ポリエーテルイミド、（Ｃ５）ポリサルフォンは特にＰＰＳ樹脂に相溶した際にとりわけ優れたレーザー透過性が得られる点で特に好ましい。
【００４６】
本発明で用いられる（Ｃ）ガラス転移温度が１３０℃以上の非晶性樹脂の配合量は、レーザー溶着性、低ソリ性、耐熱性、および機械強度等のバランスから、（Ａ）ＰＰＳ樹脂１００重量部に対して、１〜２００重量部、好ましくは１〜１５０重量部、より好ましくは１〜７０重量部である。（Ｃ）ガラス転移温度が１３０℃以上の非晶性樹脂の配合量が少なすぎると、レーザー溶着性および低ソリ性等の向上効果が得られず、多すぎると耐熱性、機械強度、および流動性が低下し、実用的でない。また、上記非晶性樹脂はレーザー透過性と成形品そりのバランスを得るために２種以上を併用して使用することもできる。
【００４７】
（４）酸化防止剤
また、本発明においては酸化着色によるレーザー透過率低下を抑制するために
（Ｄ）酸化防止剤を添加することが可能である。（Ｄ）酸化防止剤の具体例としては、次亜リン酸カルシウム、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、テトラキス（メチレン−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート）メタン、トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジン）イソシアヌレート等のフェノール系化合物、ジラウリル−３，３’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネート等のイオウ化合物、トリスノニルフェニルホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト等のリン系化合物などが挙げられるが、なかでも次亜リン酸カルシウムが好ましい。（Ｄ）酸化防止剤の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して通常、０．０１〜５重量部、好ましくは０．０５〜３重量部、より好ましくは０．１〜１重量部である。
【００４８】
また、上記酸化防止剤は酸化着色によるレーザー透過率低下を抑制するために２種以上を併用して使用することもできる。
【００４９】
（５）エラストマー
さらに、本発明におけるレーザー溶着用樹脂組成物の耐衝撃性、および耐冷熱性を改良するために、（Ｅ）エラストマーを添加することが可能である。（Ｅ）エラストマーとしては、オレフィン系エラストマー、変性オレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマーなどが挙げられる。
【００５０】
オレフィン系エラストマーとしては、エチレン、プロピレン、ブテン−１、ペンテン−１、４−メチルペンテン−１、イソブチレンなどのα−オレフィン単独または２種以上を重合して得られる（共）重合体、α−オレフィンとアクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、などのα，β−不飽和酸およびそのアルキルエステルとの共重合体などが挙げられる。オレフィン系エラストマーの具体例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン／プロピレン共重合体（“／”は共重合を表す、以下同じ）、エチレン／ブテン−１共重合体、エチレン／アクリル酸メチル共重合体、エチレン／アクリル酸エチル共重合体、エチレン／アクリル酸ブチル共重合体、エチレン／メタクリル酸メチル共重合体、エチレン／メタクリル酸エチル共重合体、エチレン／メタクリル酸ブチル共重合体などが挙げられる。
【００５１】
レーザー溶着用樹脂組成物の耐衝撃性、および耐冷熱性をさらに改良するために変性オレフィン系エラストマーを添加することが可能である。変性オレフィン系エラストマーは、上記したオレフィン系エラストマーにエポキシ基、酸無水物基、アイオノマーなどの官能基を有する単量体成分（官能基含有成分）を導入することにより得られるが、その官能基含有成分の例としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、エンドビシクロ［２．２．１］５−ヘプテン−２,３−ジカルボン酸、エンドビシクロ−［２．２．１］５−ヘプテン−２,３−ジカルボン酸無水物などの酸無水物基を含有する単量体、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、エタクリル酸グリシジル、イタコン酸グリシジル、シトラコン酸グリシジルなどのエポキシ基を含有する単量体、カルボン酸金属錯体などのアイオノマーを含有する単量体が挙げられる。
【００５２】
これら官能基含有成分を導入する方法は特に制限なく、前記オレフィン系エラストマーとして用いられるのと同様のオレフィン系（共）重合体を（共）重合する際に共重合せしめたり、オレフィン系（共）重合体にラジカル開始剤を用いてグラフト導入するなどの方法を用いることができる。官能基含有成分の導入量は変性オレフィン系（共）重合体を構成する全単量体に対して０．００１〜４０モル％、好ましくは０．０１〜３５モル％の範囲内であるのが適当である。
【００５３】
特に有用なオレフィン重合体にエポキシ基、酸無水物基、アイオノマーなどの官能基を有する単量体成分を導入して得られるオレフィン（共）重合体の具体例としては、エチレン／プロピレン−ｇ−メタクリル酸グリシジル共重合体（”ｇ”はグラフトを表す、以下同じ）、エチレン／ブテン−１−ｇ−メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／アクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／アクリル酸メチル／メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／メタクリル酸メチル／メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／プロピレン−ｇ−無水マレイン酸共重合体、エチレン／ブテン−１−ｇ−無水マレイン酸共重合体、エチレン／アクリル酸メチル−ｇ−無水マレイン酸共重合体、エチレン／アクリル酸エチル−ｇ−無水マレイン酸共重合体、エチレン／メタクリル酸メチル−ｇ−無水マレイン酸共重合体、エチレン／メタクリル酸エチル−ｇ−無水マレイン酸共重合体、エチレン／メタクリル酸共重合体の亜鉛錯体、エチレン／メタクリル酸共重合体のマグネシウム錯体、エチレン／メタクリル酸共重合体のナトリウム錯体などを挙げることができる。
【００５４】
好ましいものとしては、エチレン／メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／アクリル酸メチル／メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／メタクリル酸メチル／メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／ブテン−１−ｇ−無水マレイン酸共重合体、エチレン／アクリル酸エチル−ｇ−無水マレイン酸共重合体などが挙げられる。
【００５５】
とりわけ好ましいものとしては、エチレン／メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／アクリル酸メチル／メタクリル酸グリシジル共重合体、エチレン／メタクリル酸メチル／メタクリル酸グリシジル共重合体などが挙げられる。
【００５６】
一方、スチレン系エラストマーの具体例としては、スチレン／ブタジエン共重合体、スチレン／エチレン／ブタジエン共重合体、スチレン／エチレン／プロピレン共重合体、スチレン／イソプレンン共重合体などが挙げられるが、なかでもスチレン／ブタジエン共重合体が好ましい。さらに好ましくは、スチレン／ブタジエン共重合体のエポキシ化物が挙げられる。
【００５７】
（Ｅ）エラストマーの配合量は、（Ａ）成分に対して通常、０．５〜２０重量部、好ましくは０．８〜１０重量部、より好ましくは１〜６重量部である。
【００５８】
また、上記エラストマーは耐衝撃性、耐冷熱性、およびレーザー透過性のバランスを得るために２種以上を併用して使用することもできる。
【００５９】
（６）シラン化合物
また、本発明の効果、ならびに機械強度等の向上を目的として（Ｆ）シラン化合物を添加することが可能である。（Ｆ）シラン化合物としては、エポキシシラン化合物、アミノシラン化合物、ウレイドシラン化合物、イソシアネートシラン化合物のほか種々のものが使用できる。（Ｆ）シラン化合物の具体例としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランなどのエポキシ基含有アルコキシシラン化合物、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシランなどのメルカプト基含有アルコキシシラン化合物、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシシラン、γ−（２−ウレイドエチル）アミノプロピルトリメトキシシランなどのウレイド基含有アルコキシシラン化合物、γ−イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルメチルジエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルエチルジメトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルエチルジエトキシシラン、γ−イソシアナトプロピルトリクロロシランなどのイソシアナト基含有アルコキシシラン化合物、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ基含有アルコキシシラン化合物、およびγ−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−ヒドロキシプロピルトリエトキシシランなどの水酸基含有アルコキシシラン化合物などが挙げられる。（Ｆ）シラン化合物の配合量は、本発明の効果、ならびに機械強度のバランスから、（Ａ）ＰＰＳ樹脂１００重量部に対して、０．０１〜５重量部、好ましくは０．０５〜３重量部、より好ましくは０．１〜１重量部である。（Ｆ）シラン化合物の配合量が少なすぎると、本発明および機械強度等の向上効果が得られず、多すぎると流動性の低下、成形時のガスの増加を伴うため実用的でない。また、上記シラン化合物は本発明の効果と機械強度等のバランスを得るために２種以上を併用して使用することもできる。
【００６０】
（７）その他の添加剤
本発明におけるレーザー溶着用ＰＰＳ樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で他の成分、例えば耐熱安定剤（ヒンダードフェノール系、ヒドロキノン系、ホスファイト系およびこれらの置換体等）、耐候剤（レゾルシノール系、サリシレート系、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、ヒンダードアミン系等）、離型剤及び滑剤（モンタン酸及びその金属塩、そのエステル、そのハーフエステル、ステアリルアルコール、ステアラミド、各種ビスアミド、ビス尿素及びポリエチレンワックス等）、顔料（硫化カドミウム、フタロシアニン、着色用カーボンブラック等）、染料（ニグロシン等）、可塑剤（ｐ−オキシ安息香酸オクチル、Ｎ−ブチルベンゼンスルホンアミド等）、帯電防止剤（アルキルサルフェート型アニオン系帯電防止剤、４級アンモニウム塩型カチオン系帯電防止剤、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレートのような非イオン系帯電防止剤、ベタイン系両性帯電防止剤等）、難燃剤（例えば、赤燐、燐酸エステル、メラミンシアヌレート、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等の水酸化物、ポリリン酸アンモニウム、臭素化ポリスチレン、臭素化ポリフェニレンエーテル、臭素化ポリカーボネート、臭素化エポキシ樹脂あるいはこれらの臭素系難燃剤と三酸化アンチモンとの組み合わせ等）、他の重合体を添加することができる。
【００６１】
また、本発明においては（Ｇ）結晶核剤（タルク、シリカ、カオリン、クレー、ハイドロタルサイト類、ポリエーテルエーテルケトン等）を配合することも可能である。
【００６２】
本発明において、（Ｇ）結晶核剤の配合は、レーザー溶着性の成形品部位ごとのバラツキを抑制することができる点で有効である。（Ｇ）結晶核剤の添加は、ＰＰＳ樹脂組成物の降温結晶化温度を上昇させるが、（Ｇ）結晶核剤を配合しない場合に降温結晶化温度が２０５℃以下となるＰＰＳ樹脂組成物に対して（Ｇ）結晶核剤を配合する場合には、（Ｇ）結晶核剤を配合したＰＰＳ樹脂組成物の降温結晶化温度が２２５℃以下、好ましくは２２０℃以下であるならば、良好なレーザー溶着性を有し、かつバラツキが抑制された組成物が得られる。（Ｇ）結晶核剤の具体例としては、タルク、シリカ、カオリン、クレー、ハイドロタルサイト類、ポリエーテルエーテルケトン等が挙げられ、中でもレーザー溶着性、ならびにレーザー溶着性の成形品部位ごとのバラツキ抑制の点からタルク、ポリエーテルエーテルケトンが好ましい。本発明で用いられる（Ｇ）結晶核剤の配合量は、上記のとおり得られるＰＰＳ樹脂組成物の降温結晶化温度が２２５℃以下、好ましくは２２０℃以下となる範囲であり、その量は結晶核剤の種類により異なるが、レーザー溶着性とレーザー溶着性の成形品部位ごとのバラツキ抑制のバランスから概ね（Ａ）ＰＰＳ樹脂１００重量部に対して、０．０１〜５重量部、好ましくは０．０２〜３重量部、より好ましくは０．０３〜１重量部である。（Ｇ）結晶核剤の配合量が少なすぎると、レーザー溶着性の成形品部位ごとのバラツキ抑制効果が得られず、多すぎると降温結晶化温度が本発明の範囲上限外となり、レーザー溶着性を損なう。
【００６３】
（８）各成分の配合
本発明のレーザー溶着用ＰＰＳ樹脂組成物の製造方法は、通常公知の方法で製造される。例えば、（Ａ）ＰＰＳ樹脂、（Ｂ）フィラー、その他の必要な添加剤および（Ｃ）ガラス転移温度が１３０℃以上の非晶性樹脂、（Ｄ）酸化防止剤、(Ｅ)エラストマー、（Ｆ）シラン化合物、（Ｇ）結晶核剤を予備混合して、またはせずに押出機などに供給して十分溶融混練することにより調製される。また、（Ｂ）フィラーを添加する際、特に繊維状フィラーの繊維の折損を抑制するために好ましくは、（Ａ）ＰＰＳ樹脂、添加剤、（Ｃ）ガラス転移温度が１３０℃以上の非晶性樹脂、（Ｄ）酸化防止剤、(Ｅ)エラストマー、（Ｆ）シラン化合物、（Ｇ）結晶核剤を押出機の元から投入し、（Ｂ）フィラーをサイドフィーダーを用いて、押出機へ供給することにより調製される。
【００６４】
レーザー溶着用樹脂組成物を製造するに際し、例えば“ユニメルト”（Ｒ）タイプのスクリューを備えた単軸押出機、二軸、三軸押出機およびニーダタイプの混練機などを用いて１８０〜３５０℃で溶融混練して組成物とすることができる。
【００６５】
（９）ＰＰＳ樹脂組成物
本発明のレーザー溶着用ＰＰＳ樹脂組成物は、レーザー溶着性の向上を意図して、降温結晶化温度が２０５℃以下、あるいは結晶核剤を配合するＰＰＳ樹脂組成物においては２２５℃以下であるが、本発明の効果を高める上で２００℃以下、あるいは結晶核剤を配合するＰＰＳ樹脂組成物においては２２０℃以下であることが好ましい。降温結晶化温度の下限については特に制限はないが、低すぎると耐熱性が低下するため１７０℃以上であることが好ましい。
【００６６】
また、本発明のＰＰＳ樹脂組成物は、レーザー溶着性の向上を意図して、クロロホルム抽出量が０．５重量％以下であるようにすることが好ましいが、本発明の効果を高める上で０．３重量％以下であるようにすることがさらに好ましい。クロロホルム抽出量の下限については本発明の効果、ならびに耐熱性、機械強度等を損なわない範囲であれば特に制限はない。ＰＰＳ樹脂組成物におけるクロロホルム抽出量を低減させるためには、クロロホルム抽出量の低いＰＰＳ樹脂を用いればよく、ＰＰＳ樹脂のクロロホルム抽出量を低減させるためには、重合後のＰＰＳ樹脂を有機溶媒処理、酸処理又は加熱処理などの後処理（特に有機溶媒処理が好ましく、加熱処理を施す場合は、前述の好ましい方法で行なわれることが好ましい）。）を、所望のクロロホルム抽出量となるまで施す方法が通常用いられる。
【００６７】
また、本発明のＰＰＳ樹脂組成物からなる該組成物成形体の荷重０．４６ＭＰａにおける熱変形温度が２３０℃以上であることが好ましいが、本発明の効果を高める上で２４０℃以上が特に好ましく、２６０℃以上がさらに好ましい。
【００６８】
ＰＰＳ樹脂組成物の降温結晶化温度、クロロホルム抽出量、熱変形温度のパラメーターについて以下に記す。
【００６９】
降温結晶化温度は、ＰＰＳ樹脂組成物の成形体、ペレット、粉砕物などから約１０ｍｇをサンプルとして採取し、示差走査熱量計（パーキンエルマー社製ＤＳＣ−７を用い、昇温速度２０℃／分で昇温し、３４０℃で５分間保持後、２０℃／分の速度で降温させた時の結晶化のピーク（発熱ピーク）温度を測定して求められるＰＰＳ樹脂由来の降温結晶化温度とする。
【００７０】
クロロホルム抽出量は、粉砕サンプルを３２〜６０ｍｅｓｈで分級し、付着物除去のために３０ｍｌのメタノールで５回洗浄後、真空乾燥し試料２ｇを秤量する。２ｇの試料を２０ｇのクロロホルムで、ソックスレー抽出器を用いて８５℃、５時間全還流抽出（ソックスレー抽出）を行う。クロロホルムを回収し、２３℃、１時間真空乾燥する。乾固後重量を抽出前の重量で除した値を算出する方法で測定する。
【００７１】
熱変形温度は樹脂温度３１０℃、金型温度１３０℃にて、射出成形した１２．７ｍｍ（幅）×３．２ｍｍ（厚さ）×１２７ｍｍ（長さ）の試験片をＡＳＴＭ−Ｄ６４８に従い、測定される０．４６ＭＰａ荷重下の熱変形温度（荷重たわみ温度）とする。
【００７２】
（１０）ＰＰＳ樹脂組成物の成形・用途
本発明のレーザー溶着用ＰＰＳ樹脂組成物は、射出成形、押出成形、圧縮成形、吹込成形、射出圧縮成形、トランスファー成形、真空成形など一般的に熱可塑性樹脂の公知の成形方法により成形されるが、なかでも射出成形が好ましい。
【００７３】
かくして得られる成形体は、レーザー溶着性を保持し、さらに耐熱性、低そり性であることを活かし、レーザー溶着して用いられる成形品、好ましくはレーザー光線透過側の成形体に用いられ、他の部材とレーザー溶着することにより、実用的な複合成形体を与えることができる。例えば、電気・電子用途、自動車用途、一般雑貨用途、建築部材等に有用であり、具体的には、パソコン、液晶プロジェクター、モバイル機器、携帯電話等の電子部品ケースおよびスイッチ類のモジュール品、リモコン内部接合部品、電装部品のモジュール品、エンジンルーム内のモジュール部品、スロットルボディー部品、インテークマニホールド、アンダーフード部品、ラジエター部品、インパネなどに用いるコックピットモジュール部品、あるいは中空容器、筐体、その他情報通信分野において電磁波などの遮蔽性を必要とする設置アンテナなどの部品、あるいは建築部材で高寸法精度を必要とする用途、特に軽量化等で金属代替が熱望されている自動車部品用途、電気・電子部品用途等のレーザー溶着して用いられる成形体に有用であり、特にレーザー溶着強度の観点から、各種用途の樹脂成形体のレーザー溶着接合のレーザー光線透過側の成形体に有用である。本発明のレーザー溶着用樹脂組成物はレーザー光線透過性に優れるため、レーザー光線による溶着部位のレーザー光線透過部の厚みが５ｍｍ以下の比較的厚い範囲であっても良好な接着力が得られ、特に３．５ｍｍ以下、さらには２．５ｍｍ以下であれば、より強い接着力が得られる。なお、実質的な成形体の強度および生産性を得るうえで下限厚みは０．１ｍｍであることが好ましい。
【実施例】
【００７４】
参考例１  ＰＰＳの製造
ＰＰＳ−１の製造
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム９水塩６．００５ｋｇ（２５モル）、酢酸ナトリウム０．７８７ｋｇ（９．６モル）およびＮＭＰ５ｋｇを仕込み、窒素を通じながら徐々に２０５℃まで昇温し、水３．６リットルを留出した。次に反応容器を１８０℃に冷却後、１,４−ジクロロベンゼン３．７１２ｋｇ（２５．２５モル）ならびにＮＭＰ２．４ｋｇを加えて、窒素下に密閉し、２７０℃まで昇温後、２７０℃で２．５時間反応した。次に１００℃に加熱されたＮＭＰ１０ｋｇ中に投入して、約１時間攪拌し続けたのち、濾過し、さらに８０℃の熱水で３０分の洗浄を３回繰り返した。これを濾過し、酢酸カルシウムを１０．４ｇ入れた水溶液２５リットル中に投入し、密閉されたオートクレーブ中で１９２℃で約１時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のｐＨが７になるまで約９０℃のイオン交換水で洗浄後、８０℃で２４時間減圧乾燥し、降温結晶化温度１８０℃、ＭＦＲ１００ｇ／１０分のＰＰＳ−１を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
【００７５】
なお、ＭＦＲは、ＰＰＳ樹脂粉末５ｇを１３０℃、３時間乾燥し、３１５．５℃、５分滞留させた後、５ｋｇ荷重をかけ測定（ＪＩＳ−Ｋ７２１０準拠）して求めた。
【００７６】
ＰＰＳ−２の製造
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム９水塩６．００５ｋｇ（２５モル）、酢酸ナトリウム０．６５６ｋｇ（８モル）およびＮＭＰ５ｋｇを仕込み、窒素を通じながら徐々に２０５℃まで昇温し、水３．６リットルを留出した。次に反応容器を１８０℃に冷却後、１,４−ジクロロベンゼン３．７１２ｋｇ（２５．２５モル）ならびにＮＭＰ２．４ｋｇを加えて、窒素下に密閉し、２７０℃まで昇温後、２７０℃で２．５時間反応した。次に１００℃に加熱されたＮＭＰ１０ｋｇ中に投入して、約１時間攪拌し続けたのち、濾過し、さらに８０℃の熱水で３０分の洗浄を３回繰り返した。これを濾過し、酢酸カルシウムを１０．４ｇ入れた水溶液２５リットル中に投入し、密閉されたオートクレーブ中で１９２℃で約１時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のｐＨが７になるまで約９０℃のイオン交換水で洗浄後、８０℃で２４時間減圧乾燥し、降温結晶化温度１８５℃、ＭＦＲ１６０ｇ／１０分のＰＰＳ−２を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
【００７７】
ＰＰＳ−３の製造
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム９水塩６．００５ｋｇ（２５モル）、酢酸ナトリウム０．７６１ｋｇ（９．２８モル）およびＮＭＰ５ｋｇを仕込み、窒素を通じながら徐々に２０５℃まで昇温し、水３．６リットルを留出した。次に反応容器を１８０℃に冷却後、１,４−ジクロロベンゼン３．７１２ｋｇ（２５．２５モル）、１，３，５−トリクロロベンゼン３．２７ｇ（０．０１８モル）ならびにＮＭＰ２．４ｋｇを加えて、窒素下に密閉し、２７０℃まで昇温後、２７０℃で２．５時間反応した。次に１００℃に加熱されたＮＭＰ１０ｋｇ中に投入して、約１時間攪拌し続けたのち、濾過し、さらに８０℃の熱水で３０分の洗浄を３回繰り返した。これを濾過し、酢酸カルシウムを１０．４ｇ入れた水溶液２５リットル中に投入し、密閉されたオートクレーブ中で１９２℃で約１時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のｐＨが７になるまで約９０℃のイオン交換水で洗浄後、８０℃で２４時間減圧乾燥し、降温結晶化温度１８０℃、ＭＦＲ７０ｇ／１０分のＰＰＳ−３を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
【００７８】
ＰＰＳ−４の製造
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム９水塩６．００５ｋｇ（２５モル）、酢酸ナトリウム０．６９ｋｇ（８．２５モル）およびＮＭＰ４．１ｋｇを仕込み、窒素を通じながら徐々に２０５℃まで昇温し、水３．６リットルを留出した。次に反応容器を１８０℃に冷却後、ｐ−ジクロロベンゼン３．５８２ｋｇ（２４．４モル）、ｍ−ジクロロベンゼン０．１８８ｋｇ（１．２８モル）ならびにＮＭＰ３．２ｋｇを加えて、窒素下に密閉し、２７０℃まで昇温後、２７０℃で２．５時間反応した。次に１００℃に加熱されたＮＭＰ１０ｋｇ中に投入して、約１時間攪拌し続けたのち、濾過し、さらに８０℃の熱水で３０分の洗浄を３回繰り返した。これを濾過し、８０℃で２４時間減圧乾燥し、ｍ−フェニレンスルフィド単位とｐ−フェニレンスルフィド単位の合計に対し、ｍ−フェニレンスルフィド単位が５モル％、降温結晶化温度１８０℃、ＭＦＲ１６０ｇ／１０分のＰＰＳ−４を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
【００７９】
ＰＰＳ−５の製造
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム９水塩６．００５ｋｇ（２５モル）、酢酸ナトリウム０．６５６ｋｇ（８モル）およびＮＭＰ５ｋｇを仕込み、窒素を通じながら徐々に２０５℃まで昇温し、水３．６リットルを留出した。次に反応容器を１８０℃に冷却後、１,４−ジクロロベンゼン３．７５６ｋｇ（２５．５５モル）ならびにＮＭＰ２．４ｋｇを加えて、窒素下に密閉し、２７０℃まで昇温後、２７０℃で２．５時間反応した。次に１００℃に加熱されたＮＭＰ１０ｋｇ中に投入して、約１時間攪拌し続けたのち、濾過し、さらに８０℃の熱水で３０分の洗浄を３回繰り返した。これを９０℃に加熱されたｐＨ４の酢酸水溶液２５リットル中に投入し、約１時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のｐＨが７になるまで約９０℃のイオン交換水で洗浄後、８０℃で２４時間減圧乾燥し、降温結晶化温度２１５℃、ＭＦＲ３００ｇ／１０分のＰＰＳ−５を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
【００８０】
ＰＰＳ−６の製造
攪拌機付きオートクレーブに硫化ナトリウム９水塩６．００５ｋｇ（２５モル）、ＮＭＰ５ｋｇを仕込み、窒素を通じながら徐々に２０５℃まで昇温し、水３．６リットルを留出した。次に反応容器を１８０℃に冷却後、１,４−ジクロロベンゼン３．７６３ｋｇ（２５．６モル）ならびにＮＭＰ１．８ｋｇを加えて、窒素下に密閉し、２７４℃まで昇温後、２７４℃で０．８時間反応した。オートクレーブ下部に設けた抜き出しバルブを常温常圧下で開放して、内容物を抜き出し、８０℃の熱水で洗浄した。これを濾過し、酢酸カルシウムを１０．４ｇ入れた水溶液２５リットル中に投入し、密閉されたオートクレーブ中で１９２℃で約１時間攪拌し続けたのち、濾過し、濾液のｐＨが７になるまで約９０℃のイオン交換水で洗浄後、ポリマーを１２０℃で８時間乾燥し、その後２１５℃で加熱処理し、降温結晶化温度２１５℃、ＭＦＲ３００ｇ／１０分のＰＰＳ−６を得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
【００８１】
ＰＰＳ−７：東レ（株）製ＰＰＳ樹脂Ｍ３９１０、（降温結晶化温度２１０℃、ＭＦＲ３０００ｇ／１０分）
【００８２】
参考例２ フィラー
ガラス繊維（ＧＦ１）：Ｔ−７４７Ｈ（日本電気ガラス社製）Ｅガラス、単繊維径１０．５μｍ、屈折率（ｎＤ）１．５５
ガラス繊維（ＧＦ２）：Ｔ−１８７Ｎ（繊維状フィラー、日本電気ガラス社製）Ｅガラス、単繊維径１７μｍ、屈折率（ｎＤ）１．５５
ガラス繊維（ＧＦ３）：Ｔ−７４７Ｔ（繊維状フィラー、日本電気ガラス社製）Ｅガラス、単繊維径２３μｍ、屈折率（ｎＤ）１．５５
ガラスフレーク（ＧＦＬ）：ＲＥＦＧ３１１（板状フィラー、ＳＮＧペトロテックス）Ｅガラス、マイクロトラック法により平均粒子径を求めると５８μｍであった。屈折率（ｎＤ）１．５５
ガラスビーズ（ＧＢ１）：ＥＧＢ７３１Ｂ２（ポッターズ・バロティーニ社製）Ｅガラス、平均粒子径：２０μｍ（マイクロトラック法）、屈折率（ｎＤ）１．５５
ガラスビーズ（ＧＢ２）：Ｊ−５４（ポッターズ・バロティーニ社製）Ａガラス、平均粒子径：３００μｍ（マイクロトラック法）、屈折率（ｎＤ）１．５２
Ｅガラス粉砕品（ＥＧ）：Ｅガラス（日本電気ガラス社製）をヘンシェルミキサーで粉砕後、６３μｍパス、９．５μｍアンダーカットで篩分けをし、平均粒子径２０μｍ（マイクロトラック法）のＥＧを得た。屈折率（ｎＤ）１．５５
Ｈガラス粉砕品（ＨＧ１）：Ｈガラス（日本電気ガラス社製）をヘンシェルミキサーで粉砕後、６３μｍパス、９．５μｍアンダーカットで篩分けをし、平均粒子径２０μｍ（マイクロトラック法）のＨＧ１を得た。屈折率（ｎＤ）１．７４
Ｈガラス粉砕品（ＨＧ２）：Ｈガラス（日本電気ガラス社製）をヘンシェルミキサーで粉砕後、３５５μｍパス、４５μｍアンダーカットで篩分けをし、平均粒子径１５０μｍ（マイクロトラック法）のＨＧ２を得た。屈折率（ｎＤ）１．７４
アルミナ水和物（ＢＭ１）：“テラセス”ＢＭＴ３３（大塚化学社製）板状、平均粒子径５μｍ（マイクロトラック法）、屈折率（ｎＤ）１．６６
アルミナ水和物焼成体（ＢＭ２）：“テラセス”ＢＭＴ３３−Ｂ（大塚化学社製）板状、平均粒子径５μｍ（マイクロトラック法）、屈折率（ｎＤ）１．６８
【００８３】
なお、単繊維径はJIS-R3420 5，6に基づく試験法により測定した値である。屈折率（ｎＤ）は１０ｍｍ角の立方体状の試験片を作製し、プルフリッヒ屈折計を用いて、全反射の臨界角による方法に基づいて測定されるものである。平均粒子径は試料０．７０ｇにエタノールを加え、３分間超音波分散させたものにレーザー光を照射させるマイクロトラック法により求めた数平均である。なお３５５μｍパスとは相当する篩を通過したことを意味し、９．５μｍアンダーカットとは、相当する篩を通過しなかったことを意味する。
【００８４】
参考例３  非晶性樹脂
ポリアリレート（ＰＡＲ）：“Ｕポリマー”Ｕ−１００（ユニチカ社製）ガラス転移温度（Tg）＝１９５℃
ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）：“ウルテム”１０１０（日本ジーイープラスチックス社製）ガラス転移温度（Tg）＝２１５℃
ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）：“スミカエクセル”３６００Ｐ（住友化学工業社製）ガラス転移温度（Tg）＝２２０℃
ポリアミドイミド（ＰＡＩ）：Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドを重合溶媒とする酸クロリド法低温溶液重合法にて合成した。以下に詳細を示す。Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）６５リットルにジアミノジフェニルエーテル（ＤＤＥ）１２ｋｇおよびメタフェニレンジアミン（ＭＰＤＡ）２．０ｋｇを溶解し、氷浴で冷却しながら、粉末状の無水トリメリット酸モノクロリド（ＴＭＡＣ）１５ｋｇを内温が３０℃を超えないような速度で添加した。ＴＭＡＣを全て添加した後、無水トリメリット酸（ＴＭＡ）１．７ｋｇを添加し、３０℃で２時間撹拌保持した。粘調となった重合液をカッターミキサーに張った１００リットルの水中に投入し、高速撹拌することによりスラリー状にポリマーを析出させた。得られたスラリーを遠心分離機で脱水処理した。脱水後のケークを６０℃の水２００リットルを用いて洗浄し、再度遠心分離機で脱水処理した。得られたケークを熱風乾燥機を用いて、２２０℃／５時間の条件で乾燥し、ガラス転移温度（Tg）＝２７５℃の粉末状ポリマを得た。同様の操作を繰り返し、以下の実施例に供した。
ポリサルフォン（ＰＳＵ）：“ユーデル”Ｐ−１７００（アモコエンジニアリングポリマーズ社製）ガラス転移温度（Tg）＝１９０℃
なお、ガラス転移温度は、示差走査熱量計（ＤＳＣ−７：パーキンエルマー社製）を用いて昇温速度２０℃で求めた。
【００８５】
参考例４  酸化防止剤
酸化防止剤：“次亜リン酸カルシウム”（太平化学産業社製）
参考例５  エラストマー
エラストマー−１（ＥＲ−１）：“ＢＦ−Ｅ”（住友化学工業社製）エチレン／グリシジルメタクリレート＝９７．６／２．４（モル％）共重合体。
エラストマー−２（ＥＲ−２）：“タフマーＡ４０８５”（三井化学社製）エチレン／ブテン−１＝９０．８／９．２（モル％）共重合体。
【００８６】
参考例６  シラン化合物
シラン化合物：“ＫＢＭ３０３”（信越化学工業社製）β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン
参考例７  結晶核剤
タルク（ＴＬＣ）：“ハイトロン”（竹原化学工業社製）
ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）：“ＰＥＥＫ４５０−ＰＦ”（ビクトレックス  エムシー社製）
【００８７】
実施例１〜４３、比較例１〜５
参考例１のＰＰＳ樹脂、参考例２に示したフィラー、参考例３に示した非晶性樹脂、参考例４に示した酸化防止剤、参考例５に示したエラストマーおよび参考例６に示したシラン化合物、参考例７に示した結晶核剤をリボンブレンダーで表１〜４に示す量でブレンドし、３ホールストランドダイヘッド付きＰＣＭ３０（２軸押出機；池貝鉄鋼社製）にて表１〜４に示す樹脂温で溶融混練を行い、ペレットを得た。ついで１３０℃の熱風オーブンで４時間乾燥した後、以下に示す評価を行った。結果を表１に示す。
【００８８】
また、実施例６、７、１０、１３、１５〜１７、１９〜２４、２６〜３７、３９、比較例１〜３についてはさらに（７）に示す評価を行った。結果を表２に示す。さらに実施例３３〜３７、比較例１〜３については（８）に示す評価を行った。結果を表３に示す。さらに実施例７、実施例４０〜４３、比較例４、５については（９）に示す評価を行った。結果を表４に示す。
【００８９】
（１）降温結晶化温度
ＰＰＳ樹脂粉末、ＰＰＳ樹脂組成物のペレットから約１０ｍｇをサンプルとして採取し、パーキンエルマー社製示差走査熱量計ＤＳＣ−７を用い、昇温速度２０℃／分で昇温し、３４０℃で５分間保持後、２０℃／分の速度で降温させた時の結晶化のピーク（発熱ピーク）温度を測定し、降温結晶化温度とした。
【００９０】
（２）クロロホルム抽出量
ＰＰＳ樹脂粉末、ＰＰＳ樹脂組成物のペレットを冷凍粉砕し、粉砕サンプルを３２〜６０ｍｅｓｈで分級し、付着物除去のために３０ｍｌのメタノールで５回洗浄後、真空乾燥し試料２ｇを秤量する。２ｇの試料を２０ｇのクロロホルムで、ソックスレー抽出器を用いて８５℃、５時間全還流抽出（ソックスレー抽出）を行う。クロロホルムを回収し、２３℃、１時間真空乾燥する。乾固後重量を抽出前の重量で除した値を算出する方法で測定する。
【００９１】
（３）熱変形温度
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いてシリンダ温度３２０℃、金型温度１３０℃にて、１２．７ｍｍ（幅）×３．２ｍｍ（厚さ）×１２７ｍｍ（長さ）の試験片を射出成形した。測定方法はＡＳＴＭ−Ｄ６４８に従い、０．４６ＭＰａ荷重下の熱変形温度（荷重たわみ温度）を評価した。
【００９２】
（４）レーザー溶着強度評価（２．０ｍｍ厚）
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表１に示す樹脂温度、金型温度で８０ｍｍ×８０ｍｍ×２．０ｍｍ厚のレーザー光線透過性評価試験片を作成し、さらに試験片を２４ｍｍ×７０ｍｍ×２．０ｍｍ厚にそれぞれ加工し、透過用試料と吸収側試料を重ね合わせ長さＬを３０ｍｍとし、レーザー溶着距離Ｙは２０ｍｍとして、レーザー溶着を行い、引張破断強度を測定した。
【００９３】
なお、溶着条件および溶着強度測定条件は以下の通りである。
【００９４】
ライスター社のＭＯＤＵＬＡＳ Ｃを用い、レーザー溶着条件は、出力１５〜３５Ｗ範囲および、レーザー走査速度１〜５０ｍｍ／ｓｅｃの範囲で最も良好な溶着強度が得られる条件で行った。尚、焦点距離は３８ｍｍ、焦点径は０．６ｍｍ固定で実施した。また、溶着強度測定には一般的な引張試験器（ＡＧ−５００Ｂ）を用い、該試験片の両端を固定し、溶着部位には引張剪断応力が発生するように引張試験を行った。強度測定時の引張速度は１ｍｍ／ｍｉｎ、スパンは４０ｍｍである。溶着強度は溶着部位が破断したときの応力とした。尚、レーザー光線透過試料へは本発明の熱可塑性樹脂組成物を用い、レーザー光線吸収側試料には、それぞれ透過側試料に更にカーボンブラックを０．４部添加した材料を用いた。
【００９５】
（５）レーザー溶着強度評価（４．５ｍｍ厚）
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表１に示す樹脂温度、金型温度で８０ｍｍ×８０ｍｍ×４．５ｍｍ厚のレーザー光線透過性評価試験片を作成し、さらに試験片を２４ｍｍ×７０ｍｍ×４．５ｍｍ厚にそれぞれ加工し、透過用試料と吸収側試料を重ね合わせ長さＬを３０ｍｍとし、レーザー溶着距離Ｙは２０ｍｍとして、レーザー溶着を行い、引張破断強度を測定した。
【００９６】
なお、溶着条件および溶着強度測定条件は以下の通りである。
【００９７】
ライスター社のＭＯＤＵＬＡＳ Ｃを用い、レーザー溶着条件は、出力１５〜３５Ｗ範囲および、レーザー走査速度１〜５０ｍｍ／ｓｅｃの範囲で最も良好な溶着強度が得られる条件で行った。尚、焦点距離は３８ｍｍ、焦点径は０．６ｍｍ固定で実施した。また、溶着強度測定には一般的な引張試験器（ＡＧ−５００Ｂ）を用い、該試験片の両端を固定し、溶着部位には引張剪断応力が発生するように引張試験を行った。強度測定時の引張速度は１ｍｍ／ｍｉｎ、スパンは４０ｍｍである。溶着強度は溶着部位が破断したときの応力とした。尚、レーザー光線透過試料へは本発明の熱可塑性樹脂組成物を用い、レーザー光線吸収側試料には、それぞれ透過側試料に更にカーボンブラックを０．４部添加した材料を用いた。
【００９８】
（６）低そり性
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表１に示す樹脂温度、金型温度で70mm×70mm×1mm厚の角板を成形し、１３０℃で１時間熱処理した時のそり性を評価した。
【００９９】
評価は、角板の四辺のいずれか１カ所を抑え、そり量がＡ：0.8mm未満、Ｂ：１mm未満、Ｃ：１ｍｍ以上とした。
【０１００】
（７）レーザー溶着強度評価（５．０ｍｍ厚）
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表２に示す樹脂温度、金型温度で８０ｍｍ×８０ｍｍ×５ｍｍ厚のレーザー光線透過性評価試験片を作成し、さらに試験片を２４ｍｍ×７０ｍｍ×５ｍｍ厚にそれぞれ加工し、透過用試料と吸収側試料を重ね合わせ長さＬを３０ｍｍとし、レーザー溶着距離Ｙは２０ｍｍとして、レーザー溶着を行い、引張破断強度を測定した。
【０１０１】
なお、溶着条件および溶着強度測定条件は以下の通りである。
【０１０２】
ライスター社のＭＯＤＵＬＡＳ Ｃを用い、レーザー溶着条件は、出力１５〜３５Ｗ範囲および、レーザー走査速度１〜５０ｍｍ／ｓｅｃの範囲で最も良好な溶着強度が得られる条件で行った。尚、焦点距離は３８ｍｍ、焦点径は０．６ｍｍ固定で実施した。また、溶着強度測定には一般的な引張試験器（ＡＧ−５００Ｂ）を用い、該試験片の両端を固定し、溶着部位には引張剪断応力が発生するように引張試験を行った。強度測定時の引張速度は１ｍｍ／ｍｉｎ、スパンは４０ｍｍである。溶着強度は溶着部位が破断したときの応力とした。尚、レーザー光線透過試料へは本発明の熱可塑性樹脂組成物を用い、レーザー光線吸収側試料には、それぞれ透過側試料に更にカーボンブラックを０．４部添加した材料を用いた。
【０１０３】
（８）耐冷熱性
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表３に示す樹脂温度、金型温度で縦４７．０ｍｍ×横４７．０ｍｍ×高さ２８．６ｍｍの金属片を金型内に固定して、当該金属片の外周に厚み１．５ｍｍの樹脂をオーバーモールドし、耐冷熱性評価試験片を作製した。評価はＴＨＥＲＭＡＬ  ＳＨＯＣＫ  ＣＨＡＮＢＥＲ  ＴＳＡ−１００Ｓ−Ｗ型（タバイ社製）を用い、１３０℃（高温側）、−４０℃（低温側）を各１時間ごとさらして、これを１サイクルとし、クラックが発生するまでのサイクル数を目視で判定し、ｎ＝３のサイクル数の平均値がＡ：１０００サイクル以上、Ｂ：３００サイクル以上、Ｃ：３０サイクル以上、Ｄ：３０サイクル未満とした。
【０１０４】
（９）レーザー溶着強度のバラツキ評価（２．０ｍｍ厚）
射出成形機ＵＨ１０００（日精樹脂工業社製）を用いて表４に示す樹脂温度、金型温度で８０ｍｍ×８０ｍｍ×２ｍｍ厚のレーザー光線透過性評価試験片を作成した。なお、ゲート形状はフィルムゲートである。当該試験片を２４ｍｍ×７０ｍｍ×２ｍｍ厚に切削加工するが、切削加工の部位はフィルムゲートに対して水平方向が長手方向として、ゲート側から２〜２６ｍｍ（ゲート部）、２８〜５２ｍｍ（中央部）、５４〜７８ｍｍ（末端部）とする。透過用試料と吸収側試料を重ね合わせ長さＬを３０ｍｍとし、レーザー溶着距離Ｙは２０ｍｍとして、レーザー溶着を行い、引張破断強度を測定した。
【０１０５】
なお、溶着条件および溶着強度測定条件は以下の通りである。
【０１０６】
ライスター社のＭＯＤＵＬＡＳ Ｃを用い、レーザー溶着条件は、出力１５〜３５Ｗ範囲および、レーザー走査速度１〜５０ｍｍ／ｓｅｃの範囲で最も良好な溶着強度が得られる条件で行った。尚、焦点距離は３８ｍｍ、焦点径は０．６ｍｍ固定で実施した。また、溶着強度測定には一般的な引張試験器（ＡＧ−５００Ｂ）を用い、該試験片の両端を固定し、溶着部位には引張剪断応力が発生するように引張試験を行った。強度測定時の引張速度は１ｍｍ／ｍｉｎ、スパンは４０ｍｍである。溶着強度は溶着部位が破断したときの応力とした。また、レーザー溶着強度のバラツキ評価としては、ゲート部、中央部、末端部の各溶着強度値の中の最大値−最小値がＡ：５ＭＰａ未満、Ｂ：５ＭＰａ以上１０ＭＰａ、Ｃ１０ＭＰａ以上とした。尚、レーザー光線透過試料へは本発明の熱可塑性樹脂組成物を用い、レーザー光線吸収側試料には、それぞれ透過側試料に更にカーボンブラックを０．４部添加した材料を用いた。
【０１０７】
【表１】
0004736353.tif 000004
【０１０８】
【表２】
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【０１０９】
【表３】
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【０１１０】
【表４】
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