(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空中で試料の表面分析を行う表面分析装置の真空の試料観察室および外部の大気に対して、連通、遮断可能に接続され且つ内部の気体を外部に排気する排気装置を備えた試料交換室と、
試料洗浄用の真空紫外光を発生する真空紫外光発生室と、真空紫外光発生室内に配置した放電電極と、前記放電電極が放電したときに洗浄用真空紫外光を発生する真空紫外光発生用ガスを前記真空紫外光発生室内に流入させるガス流入路と、前記真空紫外光発生室内に流入した前記真空紫外光発生用ガスを真空紫外光発生室から流出させるガス流出路とを有し、前記真空紫外光発生室で発生した試料洗浄用の真空紫外光を前記試料交換室の内部に配置された試料表面に照射する真空紫外光源と、
前記真空紫外光発生室と前記試料交換室との間を連通させる連通口であって、前記真空紫外光発生用ガスを真空紫外光発生室から試料交換室に流出させるガス流出路を形成し且つ前記真空紫外光発生室で発生した真空紫外光を試料交換室に入射させる光路を形成する前記連通口と、
を備え、
前記試料交換室に流入した前記真空紫外光発生用ガスが前記試料近傍を流れ、且つ、前記試料交換室には前記試料の洗浄中に前記真空紫外光発生用ガスのみが流入する
ことを特徴とする試料洗浄装置。
【請求項２】
下記の構成要件（Ａ04），（Ａ05）を備えた請求項１記載の試料洗浄装置、
（Ａ04）前記連通口に設けられて前記真空紫外光発生室と前記試料交換室との間を気密に遮断し且つ真空紫外光発生室で発生した真空紫外光を試料交換室側に透過させる真空紫外光透過部材、
（Ａ05）前記連通口を連通させる連通位置と遮断する遮断位置との間で移動可能に設けられた前記真空紫外光透過部材。
【請求項３】
試料を収容し且つ内部の気体を外部に排気する排気装置を備えた試料収容室と、
試料洗浄用の真空紫外光を発生する真空紫外光発生室と、真空紫外光発生室内に配置した放電電極と、前記放電電極が放電したときに洗浄用真空紫外光を発生する真空紫外光発生用ガスを前記真空紫外光発生室内に流入させるガス流入路と、前記真空紫外光発生室内に流入した前記真空紫外光発生用ガスを真空紫外光発生室から流出させるガス流出路とを有し、前記真空紫外光発生室で発生した試料洗浄用の真空紫外光を前記試料収容室の内部に配置された試料表面に照射する真空紫外光源と、
前記真空紫外光発生室と前記試料収容室との間を連通させる連通口であって、前記真空紫外光発生用ガスを真空紫外光発生室から試料収容室に流出させるガス流出路を形成し且つ前記真空紫外光発生室で発生した真空紫外光を試料収容室に入射させる光路を形成する前記連通口と、
を備え、
前記試料収容室に流入した前記真空紫外光発生用ガスが前記試料近傍を流れ、且つ、前記試料収容室には前記試料の洗浄中に前記真空紫外光発生用ガスのみが流入する
ことを特徴とする試料洗浄装置。
【請求項４】
下記の構成要件（Ｂ04），（Ｂ05）を備えた請求項３記載の試料洗浄装置、
（Ｂ04）前記連通口に設けられて前記真空紫外光発生室と前記試料収容室との間を気密に遮断し且つ真空紫外光発生室で発生した真空紫外光を試料収容室側に透過させる真空紫外光透過部材、
（Ｂ05）前記連通口を連通させる連通位置と遮断する遮断位置との間で移動可能に設けられた前記真空紫外光透過部材。
【請求項５】
放電電極を収容する真空紫外光発生室と試料を収容する試料収容室との間に配置され且つ前記真空紫外光発生室と前記試料収容室とを連通状態にする連通位置と気密な遮断状態にする遮断位置との間で移動可能な真空紫外光透過部材を前記連通位置に保持した状態で、前記真空紫外光発生室と前記試料収容室とに真空紫外光発生用ガスを流しながら前記放電電極の放電時に発生する真空紫外光を前記試料表面に照射すると共に、前記試料収容室に流入した前記真空紫外光発生用ガスが前記試料近傍を流れ、且つ、前記試料収容室には前記試料の洗浄中に前記真空紫外光発生用ガスのみを流入させて試料表面を洗浄する試料洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は試料洗浄装置および試料洗浄方法に関し、特に、真空中で試料の表面分析を行う表面分析装置の真空の試料観察室に連通、遮断可能に接続された試料交換室または真空紫外光源で使用する真空紫外光発生用ガスが流入する試料収容室に配置された試料を洗浄する際に使用される試料洗浄装置および試料洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
オージェ電子分光装置（Auger electron spectrometer、ＡＥＳ）、光電子分光装置（X-ray photoelectron spectrometer、ＸＰＳ）、電子顕微鏡などを用いた表面観察装置においては、測定する試料表面の汚染が問題になることがしばしばある。近年、これら表面観測装置の高性能化と、極度に詳細、高精度な表面観測の要求に伴って、被観測試料表面の極微量な汚染が高精度観測を妨げている。これを解決する手段として、従来プラズマ洗浄、コロナ放電洗浄などを利用した前処理が行われている。しかし前処理による洗浄を行った後に本装置である上記表面観測装置へ試料を移送する際に一度大気に曝されるため試料表面が再汚染される。
【０００３】
一方、上記表面観測装置の試料観察室を高真空に保ったまま前記試料観察室内に被観測試料を出し入れするために、一般的に試料収容室が設けられている。前記試料収容室は、真空中で試料の表面分析を行う表面分析装置の真空の試料観察室と大気との間に配置されている。前記試料収容室は、前記真空の試料観察室および大気に対して、連通、遮断可能に構成されている。
試料収容室内部と外部との間での試料の交換は、前記試料収容室を前記真空の試料観察室に対して遮断し且つ大気に連通させた状態で行われる。また、前記試料収容室と真空の試料観察室との間での試料の交換は、前記試料収容室を外気および試料観察室の両方に対して遮断した状態で試料収容室内部を真空にしてから、試料観察室および試料収容室を連通させて、真空中で行われる。
前記試料収容室は試料出し入れのたびに大気に曝されるため、繰返し使用で試料収容室の壁面などに汚染物質が蓄積される。前記試料収容室の洗浄は高真空状態でベーキングにより行うが、長時間のベーキングを必要とする上、壁面などからの汚染物質が試料につくため試料を入れたままではベーキングを行うことが出来ない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
試料洗浄後に大気中に取り出すことによる試料の再汚染の防止は、試料収容室と洗浄装置を一体化することにより解決できる。しかし、プラズマ洗浄、コロナ放電洗浄は放電を用いるため電極構造上、上記試料収容室内に組み込むことが困難である。このため、試料を試料収容室外で洗浄した後大気中に取り出し、試料収容室から試料観察室に挿入する必要がある。
【０００５】
極度に詳細、高精度な表面観測の要求に対しては、極微量の汚染も除去すると同時に、被観測試料の表面に損傷を与えてはならない。しかし、プラズマ洗浄、コロナ放電洗浄等は、電子、イオンが洗浄試料を衝撃し、試料表面を損傷するという問題点がある。
【０００６】
本発明は前述の事情に鑑み、次の記載内容（Ｏ01）〜（Ｏ04）を技術的課題とする。
（Ｏ01）損傷せず且つ洗浄した試料表面を、表面観察装置で観察できるようにすること。
（Ｏ02）試料表面を損傷せずに洗浄することができる試料洗浄装置を提供すること。
（Ｏ03）洗浄した試料表面から放出された汚染物質を、速やかに試料表面から遠ざけることにより前記汚染物質の試料への再付着を防止すること。
（Ｏ04）試料収容室の汚染蓄積を防止するため試料洗浄と同時に試料収容室の洗浄を行うこと。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
次に、前記課題を解決した本発明を説明するが、本発明の要素には、後述の実施例の要素との対応を容易にするため、実施例の要素の符号をカッコで囲んだものを付記する。なお、本発明を後述の実施例の符号と対応させて説明する理由は、本発明の理解を容易にするためであり、本発明の範囲を実施例に限定するためではない。
【０００８】
（第１発明）
前記課題を解決するために、第１発明の試料洗浄装置は、
真空中で試料（Ｓ）の表面分析を行う表面分析装置の真空の試料観察室（Ｂ）および外部の大気に対して、連通、遮断可能に接続され且つ内部の気体を外部に排気する排気装置（Ｆ）を備えた試料交換室（Ａ）と、
試料洗浄用の真空紫外光を発生する真空紫外光発生室（Ｇ）と、真空紫外光発生室（Ｇ）内に配置した放電電極（１３；１３′）と、前記放電電極（１３；１３′）が放電したときに洗浄用真空紫外光を発生する真空紫外光発生用ガスを前記真空紫外光発生室（Ｇ）内に流入させるガス流入路（１２ａ）と、前記真空紫外光発生室（Ｇ）内に流入した前記真空紫外光発生用ガスを真空紫外光発生室（Ｇ）から流出させるガス流出路（１２ｂ；Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）とを有し、前記真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した試料洗浄用の真空紫外光を前記試料交換室（Ａ）の内部に配置された試料（Ｓ）表面に照射する真空紫外光源（１１）と、
前記真空紫外光発生室（Ｇ）と前記試料交換室（Ａ）との間を連通させる連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）であって、前記真空紫外光発生用ガスを真空紫外光発生室（Ｇ）から試料交換室（Ａ）に流出させるガス流出路（１２ｂ；Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）を形成し且つ前記真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した真空紫外光を試料交換室（Ａ）に入射させる光路を形成する前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）と、
を備え、
前記試料交換室（Ａ）に流入した前記真空紫外光発生用ガスが前記試料（Ｓ）近傍を流れ、且つ、前記試料交換室（Ａ）には前記試料（Ｓ）の洗浄中に前記真空紫外光発生用ガスのみが流入する
ことを特徴とする。
【０００９】
（第１発明の作用）
前記構成要件を備えた第１発明の試料洗浄装置では、前記試料交換室（Ａ）内部の気体は、排気装置（Ｆ）により外部に排気されるので、真空排気された試料交換室（Ａ）内に試料（Ｓ）を配置することができる。
真空紫外光源（１１）のガス流入路（１２ａ）から真空紫外光発生室（Ｇ）内に流入した真空紫外光発生用ガスは、ガス流出路（１２ｂ；Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）から流出する。真空紫外光発生用ガスが流れる前記真空紫外光発生室（Ｇ）内に配置した放電電極（１３；１３′）が放電したとき真空紫外光が発生する。前記真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した試料洗浄用の真空紫外光は、前記真空排気された試料交換室（Ａ）の内部に配置された試料（Ｓ）表面を照射して洗浄する。前記真空紫外光は、試料（Ｓ）表面から種々の汚染物質を分解除去することができる。
前記試料交換室（Ａ）は、真空中で試料（Ｓ）の表面分析を行う表面分析装置の真空の試料観察室（Ｂ）および外部の大気に対して、連通、遮断可能に接続されるので、前記試料（Ｓ）は、洗浄後大気に取り出すことなく、試料観察室（Ｂ）に導入することができる。このため、洗浄後の試料（Ｓ）を汚染することなく、試料（Ｓ）表面の観察を行うことができる。
【００１１】
また、第１発明の試料洗浄装置では、前記真空紫外光発生室（Ｇ）と前記試料交換室（Ａ）との間を連通させる連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）は、前記真空紫外光発生用ガスを真空紫外光発生室（Ｇ）から試料交換室（Ａ）に流出させるガス流出路（１２ｂ；Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）を形成し且つ前記真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した真空紫外光を試料交換室（Ａ）に入射させる光路を形成する。
したがって、前記真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した真空紫外光は前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）から試料交換室（Ａ）に入射して試料交換室（Ａ）内の試料（Ｓ）に照射される。また、前記真空紫外光発生室（Ｇ）を流れる真空紫外光発生用ガスは前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）を通って、試料交換室（Ａ）に流入する。試料交換室（Ａ）に流入した真空紫外光発生用ガスは、前記試料（Ｓ）近傍を流れ、且つ、前記試料交換室（Ａ）には前記試料（Ｓ）の洗浄中に前記真空紫外光発生用ガスのみが流入する。したがって、真空紫外光発生用ガスは、前記真空紫外光により照射された試料（Ｓ）表面から分解除去された（放出された）汚染物質を搬送して前記排気装置（Ｆ）により試料交換室（Ａ）の外部に排出される。このため、試料（Ｓ）表面は洗浄される。この場合、試料（Ｓ）表面から放出された汚染物質は試料（Ｓ）表面近傍を流れる真空紫外光発生用ガスにより試料（Ｓ）表面から離れるので、前記放出された汚染物質が試料（Ｓ）表面に再付着することが防止される。
【００１２】
（第１発明の形態１）
第１発明の形態１の試料洗浄装置は、前記第１発明において下記の構成要件（Ａ04），（Ａ05）を備えたことを特徴とする。
（Ａ04）前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）に設けられて前記真空紫外光発生室（Ｇ）と前記試料交換室（Ａ）との間を気密に遮断し且つ真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した真空紫外光を試料交換室（Ａ）側に透過させる真空紫外光透過部材（７）、
（Ａ05）前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）を連通させる連通位置と遮断する遮断位置との間で移動可能に設けられた前記真空紫外光透過部材（７）。
（第１発明の形態１の作用）
前記構成要件（Ａ04），（Ａ05）を備えた第１発明の形態１の試料洗浄装置では、前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）に設けられた真空紫外光透過部材（７）は、前記真空紫外光発生室（Ｇ）と前記試料交換室（Ａ）との間を気密に遮断し且つ真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した真空紫外光を試料交換室（Ａ）側に透過させる。
したがって、試料（Ｓ）が配置された試料交換室（Ａ）内を真空に排気した状態で、前記真空紫外光透過部材（７）を透過する真空紫外光により前記試料（Ｓ）を洗浄することができる。
【００１３】
また、第１発明の形態１の試料洗浄装置では、前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）に設けられた前記真空紫外光透過部材（７）は、前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）を連通させる連通位置と遮断する遮断位置との間で移動可能である。したがって、試料観察室（Ｂ）の試料（Ｓ）を観察する装置の使用条件から、試料交換室（Ａ）内に真空紫外光発生用ガスを導入することが好ましくない場合は、真空紫外光透過部材（７）を遮断位置に移動させて、試料観察を行うことができる。
【００１５】
（第２発明）
前記技術的課題を解決するために、第２発明の試料洗浄装置は、
試料（Ｓ）を収容し且つ内部の気体を外部に排気する排気装置（Ｆ）を備えた試料収容室（Ａ）と、
試料洗浄用の真空紫外光を発生する真空紫外光発生室（Ｇ）と、真空紫外光発生室（Ｇ）内に配置した放電電極（１３；１３′）と、前記放電電極（１３；１３′）が放電したときに洗浄用真空紫外光を発生する真空紫外光発生用ガスを前記真空紫外光発生室（Ｇ）内に流入させるガス流入路（１２ａ）と、前記真空紫外光発生室（Ｇ）内に流入した前記真空紫外光発生用ガスを真空紫外光発生室（Ｇ）から流出させるガス流出路（１２ｂ；Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）とを有し、前記真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した試料洗浄用の真空紫外光を前記試料収容室（Ａ）の内部に配置された試料（Ｓ）表面に照射する真空紫外光源（１１）と、
前記真空紫外光発生室（Ｇ）と前記試料収容室（Ａ）との間を連通させる連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）であって、前記真空紫外光発生用ガスを真空紫外光発生室（Ｇ）から試料収容室（Ａ）に流出させる前記ガス流出路（１２ｂ；Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）を形成し且つ前記真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した真空紫外光を試料収容室（Ａ）に入射させる光路を形成する前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）と、
を備え、
前記試料収容室（Ａ）に流入した前記真空紫外光発生用ガスが前記試料（Ｓ）近傍を流れ、且つ、前記試料収容室（Ａ）には前記試料（Ｓ）の洗浄中に前記真空紫外光発生用ガスのみが流入する
ことを特徴とする。
【００１６】
（第２発明の作用）
前記構成要件を備えた第２発明の試料洗浄装置では、ガス流入路（１２ａ）から前記真空紫外光発生室（Ｇ）内に流入した真空紫外光発生用ガスは、前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）により形成されるガス流出路（１２ｂ；Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）から試料収容室（Ａ）に流出する。試料（Ｓ）を収容した試料収容室（Ａ）は、排気装置（Ｆ）により内部の気体が外部に排気される。
真空紫外光発生室（Ｇ）内に配置した放電電極（１３；１３′）が放電したときに、真空紫外光発生室（Ｇ）内の前記真空紫外光発生用ガスは、洗浄用真空紫外光を発生する。前記真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した真空紫外光は、前記試料収容室（Ａ）との間を連通させる連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）を通って試料収容室（Ａ）に入射する。前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）を通って前記試料収容室（Ａ）に入射した試料洗浄用の真空紫外光は、試料収容室（Ａ）内部に配置された試料（Ｓ）表面に照射される。このとき、試料（Ｓ）表面に付着した汚染物質は分解されて除去される。すなわち、試料（Ｓ）表面に付着した汚染物質は試料（Ｓ）表面から放出される。前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）により形成されるガス流出路（１２ｂ；Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）から前記試料収容室（Ａ）に流入した真空紫外光発生用ガスは、前記試料（Ｓ）近傍を流れ、且つ、前記試料収容室（Ａ）には前記試料（Ｓ）の洗浄中に前記真空紫外光発生用ガスのみが流入する。したがって、真空紫外光発生用ガスは、試料（Ｓ）の周囲を流れて、排気装置（Ｆ）により外部に排気される。この場合、試料（Ｓ）表面から放出された汚染物質は試料（Ｓ）表面近傍を流れる真空紫外光発生用ガスにより試料（Ｓ）表面から離れるので、前記放出された汚染物質が試料（Ｓ）表面に再付着することが防止される。
【００１７】
（第２発明の形態１）
第２発明の形態１の試料洗浄装置は、前記第２発明において下記の構成要件（Ｂ04），（Ｂ05）を備えたことを特徴とする。
（Ｂ04）前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）に設けられて前記真空紫外光発生室（Ｇ）と前記試料収容室（Ａ）との間を気密に遮断し且つ真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した真空紫外光を試料収容室（Ａ）側に透過させる真空紫外光透過部材（７）、
（Ｂ05）前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）を連通させる連通位置と遮断する遮断位置との間で移動可能に設けられた前記真空紫外光透過部材（７）。
【００１８】
（第２発明の形態１の作用）
前記構成要件（Ｂ04），（Ｂ05）を備えた第２発明の形態１の試料洗浄装置では、前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）に設けられた真空紫外光透過部材（７）は、前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）を連通させる連通位置と遮断する遮断位置との間で移動する。前記真空紫外光透過部材（７）が前記連通位置にある場合には、前記第２発明と同様の作用を奏する。
この第２発明の形態１では、試料収容室（Ａ）内に真空紫外光発生用ガスを導入することが好ましくない場合に、前記連通口（Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′）に配置された前記真空紫外光透過部材（７）を前記遮断位置に移動させる。
前記真空紫外光透過部材（７）が前記遮断位置に有る場合には、試料（Ｓ）が収容された試料収容室（Ａ）を排気装置（Ｆ）により真空にする。その状態で、真空紫外光発生室（Ｇ）で発生した真空紫外光は、真空紫外光透過部材（７）を透過して試料収容室（Ａ）側に入射する。試料収容室（Ａ）側に入射するした真空紫外光により試料（Ｓ）を洗浄することができる。
【００１９】
（第３発明）
前記技術的課題を解決するために、第３発明の試料洗浄方法は、
放電電極（１３；１３′）を収容する真空紫外光発生室（Ｇ）と試料（Ｓ）を収容する試料収容室（Ａ）との間に配置され且つ前記真空紫外光発生室（Ｇ）と前記試料収容室（Ａ）とを連通状態にする連通位置と気密な遮断状態にする遮断位置との間で移動可能な真空紫外光透過部材（７）を前記連通位置に保持した状態で、前記真空紫外光発生室（Ｇ）と前記試料収容室（Ａ）とに真空紫外光発生用ガスを流しながら前記放電電極（１３；１３′）の放電時に発生する真空紫外光を前記試料（Ｓ）表面に照射すると共に、前記試料収容室（Ａ）に流入した前記真空紫外光発生用ガスが前記試料近傍を流れ、且つ、前記試料収容室（Ａ）には前記試料の洗浄中に前記真空紫外光発生用ガスのみを流入させて試料（Ｓ）表面を洗浄することを特徴とする。
【００２０】
（第３発明の作用）
前記第３発明の試料洗浄方法では、放電電極（１３；１３′）を収容する真空紫外光発生室（Ｇ）と試料（Ｓ）を収容する試料収容室（Ａ）との間に配置された真空紫外光透過部材（７）は、前記真空紫外光発生室（Ｇ）と前記試料収容室（Ａ）とを連通状態にする連通位置と気密な遮断状態にする遮断位置との間で移動させることができる。
前記真空紫外光透過部材（７）を前記連通位置に保持した状態では、前記真空紫外光発生室（Ｇ）と前記試料収容室（Ａ）とに真空紫外光発生用ガスを流しながら前記放電電極（１３；１３′）の放電時に発生する真空紫外光を前記試料（Ｓ）表面に照射して試料（Ｓ）表面を洗浄することができる。
前記試料収容室（Ａ）に流入した前記真空紫外光発生用ガスが前記試料近傍を流れ、且つ、前記試料収容室（Ａ）には前記試料の洗浄中に前記真空紫外光発生用ガスのみが流入する。したがって、試料（Ｓ）表面から放出された汚染物質は試料（Ｓ）表面近傍を流れる真空紫外光発生用ガスにより試料（Ｓ）表面から離れるので、前記放出された汚染物質が試料（Ｓ）表面に再付着することが防止される。
【発明の効果】
【００２２】
前記本発明は次の作用効果（Ｅ01）〜（Ｅ04）を奏することができる。
（Ｅ01）真空紫外光照射による試料洗浄は、温度上昇や粒子衝撃を伴わないため、損傷せず且つ洗浄した試料表面を、表面観察装置で観察することができる。また、試料観察室に連通、遮断可能な試料交換室に真空紫外光源を設けたので、洗浄試料を大気中に取り出すことなく、試料観察室に搬送して試料表面の観測を行うことができる。このとき、試料交換室内部の照射洗浄も同時に行うことができる。
（Ｅ02）真空紫外光照射による試料洗浄は、温度上昇や粒子衝撃を伴わないため、試料表面を損傷せずに洗浄できる試料洗浄装置を提供することができる。
（Ｅ03）試料表面の周囲に真空紫外光発生用のガスを流しながら試料表面を洗浄する場合、洗浄した試料表面から放出された汚染物質を、速やかに試料表面から遠ざけることができる。このため、前記放出された汚染物質の試料への再付着を防止することができる。
（Ｅ04）試料収容室の汚染蓄積を防止するため試料洗浄と同時に試料収容室の洗浄を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
（実施例１）
図１は本発明の試料洗浄装置の実施例１の説明図である。
図１に示す実施例１の試料洗浄装置Ｕは、本発明を真空中で試料の表面分析を行う表面分析装置の真空の試料観察室Ｂおよび外部の大気に対して、連通、遮断可能に接続され且つ内部の気体を外部に排気する排気装置Ｆを有する試料交換室Ａに適用した実施例である。すなわち、図１に示す実施例１の試料洗浄装置Ｕは、前記試料交換室Ａと前記試料交換室Ａ内に配置された試料Ｓを洗浄するための真空紫外光源１１とを備えている。
前記試料Ｓを収容する試料交換室Ａは、真空中で試料の表面分析を行う表面観察装置（オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）、光電子分光装置（ＸＰＳ）、電子顕微鏡等）の真空の試料観察室Ｂに仕切弁Ｖ１を介して接続されている。前記試料交換室Ａは真空排気装置Ｆにより内部の気体が排気され、真空にされる。なお、前記試料観察室Ｂも図示しない排気装置により真空に排気される。
試料交換室Ａの内部にはホルダ支持部材１が配置されており、ホルダ支持部材１の上面には試料ホルダＨが着脱可能に支持される。試料ホルダＨの上部には試料Ｓが着脱可能に支持されている。
試料交換室Ａの外壁には開口Ａ１が設けられており開口Ａ１は仕切弁Ｖ２により外部に対して連通または遮断されるように構成されている。前記仕切弁Ｖ１が遮断状態で、前記開口Ａ１を外部連通状態とすることにより、前記試料交換室Ａ内と外部との間で試料ホルダＨおよび試料Ｓの交換作業を行うことができる。
【００２４】
前記試料ホルダＨにはホルダ搬送ロッド２が着脱可能に連結されている。ホルダ搬送ロッド２は試料交換室Ａの右側壁を貫通して右方に延びている。試料交換室Ａの右側壁の外側には前記ホルダ搬送ロッド２の外側を囲むように外筒３が装着されている。前記ホルダ搬送ロッド２の外端部には磁石ブロック４が固着されている。磁石ブロック４の外周面には円周方向に離れて配置した複数の永久磁石が固定されている。
前記外筒３の外周面には円筒状のスライダ６が左右にスライド可能且つ軸回りに回転可能に装着されている。スライダ６の内周面には円周方向に離れて配置した複数の永久磁石が固定されている。
【００２５】
したがって、前記スライダ６を、前記磁石ブロック４の外側に対向させた状態で、左右にスライドさせると、前記磁石ブロック４およびホルダ搬送ロッド２が左右に移動する。また、前記スライダ６を、前記磁石ブロック４の外側に対向させた状態で、軸回りに回転させると、前記磁石ブロック４およびホルダ搬送ロッド２が軸回りに回転する。
したがって、前記仕切弁Ｖ１を開いた状態で前記スライダ６を左右に移動させることにより、試料ホルダＨを試料交換室Ａから試料観察室Ｂに搬送したり、逆方向に搬送したりすることができる。前記試料観察室Ｂに搬送された試料ホルダＨは試料観察室Ｂの試料ステージ（図示せず）に着脱可能に装着る。前記図示しない試料ステージに装着された試料ホルダＨに保持された試料Ｓの表面は図示しない表面観察装置（オージェ電子分光装置（ＡＥＳ）、光電子分光装置（ＸＰＳ）、電子顕微鏡等）により観察することができる。
【００２６】
前記試料交換室Ａの上壁には円形の上壁開口Ａ２が形成されている。前記上壁開口Ａ２の上側には、真空紫外光透過部材７をスライド可能に支持するガイド部材８が支持されている。ガイド部材８は左右方向に延びるガイド溝８ａおよび前記円形のガイド貫通口８ｂを有している。
前記円形の上壁開口Ａ２および前記ガイド貫通口８ｂにより連通口（Ａ２＋８ｂ）が構成されており、前記連通口（Ａ２＋８ｂ）は、その上方のランプ室（真空紫外光発生室）Ｇ（後述）と下方の前記試料交換室Ａとを連通させる。
前記ガイド溝８ａ内に左右方向にスライド可能に支持された真空紫外光透過部材７は、リング部材７ａと、リング部材７ａにより外周縁を支持された紫外光透過部７ｂと、前記リング部材７ａの右端部に連通された右方に延びる操作ロッド７ｃと、前記操作ロッド７ｃの右端部に設けたハンドル部７ｄとを有している。真空紫外光透過部材７は前記ハンドル部７ｄを左右方向に移動操作することにより、図１に示す遮断位置と、図１の状態から右方に移動した連通位置との間で移動可能である。
前記真空紫外光透過部材７は、その上方のランプ室（真空紫外光発生室）Ｇ（後述）と下方の試料交換室Ａとの間の真空遮断バルブと光透過窓との機能を兼ね備えた部材である。この真空紫外光透過部材７を前記遮断位置と連通位置との間で移動させることにより、ランプ室Ｇと試料交換室Ａの雰囲気を同じにしたり、独立に制御したりすることができる。
【００２７】
前記ガイド部材８の上面には、前記試料ホルダＨに保持された試料Ｓ表面に真空紫外光を照射するための真空紫外光ランプ（真空紫外光源）１１が支持されている。真空紫外光ランプ１１は、円筒壁１２と、円筒壁１２の上部に支持された円形の放電電極１３と、前記放電電極１３および円筒壁１２の上面に支持されたドーナツ状のカバープレート１４と、前記カバープレート１４を貫通する絶縁性の電極保持部材１５とを有している。
前記放電電極１３は、円板状誘電体１３ａと、前記円板状誘電体１３ａの内部に埋設された円形電極１３ｂと、前記円板状誘電体１３ａの下面に固定された網目状電極１３ｃとを有している。網目状電極１３ｃは前記円板状誘電体１３ａで薄く覆われた金属電極および覆われていない金属電極等を用いることができる。網目状電極１３ｃは円板状誘電体１３ａの表面に密着または数ｍｍの間隔をあけて配置することができる。
前記電極保持部材１５の内部には棒状の給電用電極部材１６が埋設されている。前記円形電極１３ｂには給電装置Ｅから給電用電極部材１６を介して高電圧が印加されている。
前記放電電極１３の下方にはランプ室Ｇが形成されている。
【００２８】
前記円筒壁１２にはエキシマガス（真空紫外光発生用ガス）をランプ室Ｇに流入させるためのガス流入路１２ａと、前記ランプ室Ｇに流入したエキシマガスを外部に流出させるためのガス流出路１２ｂとが形成されている。
前記ランプ室Ｇにエキシマガスを流しながら、前記放電電極１３を放電させると、網目状電極１３ｃ部分に放電が生じる。前記放電電極１３の放電時にランプ室Ｇ内のエキシマガス（真空紫外光発生用ガス）は真空紫外光を発生する。この真空紫外光は試料交換室Ａに配置された試料Ｓを照射した時に試料表面の汚染物質を分解除去する。すなわち、試料表面の汚染物質は、前記真空紫外光が照射されると、試料表面から放出される。
真空紫外光ランプ１１の発光部となる放電電極１３の網目状電極１３ｃ部分の大きさは試料Ｓのみを照射するには直径１０ｍｍもあれば十分であるが、本実施例１では試料Ｓだけでなく、試料ホルダＨ、それを支持するホルダ支持部材１および試料交換室Ａの内壁を十分に照射するために面発光型の真空紫外光ランプ１１を使用している。本実施例１の面発光型の真空紫外光ランプ１１は、電極間隔をできるだけ接近させ、網目状電極１３ｃを円板状誘電体１３ａの内側表面上から１０ｍｍの範囲内に設置することが好ましい。
本実施例１では、円筒壁１２の大きさ（ランプ容器の大きさ）は直径６０ｍｍで試料交換室Ａに標準的に使用されている真空装置用の規格フランジの外径１１４ｍｍに適合するものを使用した。網目状電極１３ｃはメッシュ状のステンレス電極を円板状誘電体１３ａに密着して配置した。ランプ空間は直径６０ｍｍ、高さ１０ｍｍである。エキシマガスとしてはアルゴンを用いた。１２６ｎｍの真空紫外光出力は試料交換室Ａ入射直後の位置で２ｍＷ／ｃｍ2であった。
【００２９】
（実施例１の作用）
前記構成を備えた実施例１の試料洗浄装置では、真空紫外光透過部材７は、図１に示す遮断位置（ランプ室Ｇと試料交換室Ａとの連通口（Ａ２＋８ｂ）を遮断する位置と、前記連通口（Ａ２＋８ｂ）を連通させる連通位置（遮断位置（図１に示す位置）から右方に移動した位置）との間で移動可能である。
（真空紫外光透過部材７が前記遮断位置にあるときの実施例１の作用）
前記真空紫外光透過部材７が図１に示す遮断位置に移動した状態では、試料Ｓが配置されている試料交換室Ａ内を真空に排気する。そして、ランプ室Ｇ内にエキシマガス（真空紫外光発生用ガス）を流しながら、放電電極１３を放電させる。この放電時に、ランプ室Ｇ内のエキシマガスは試料洗浄用の真空紫外光を発生する。このとき発生した真空紫外光は、真空紫外光透過部材７の紫外光透過部７ｂを透過して試料交換室Ａ内を照射する。真空紫外光が照射した試料交換室Ａ内部の試料Ｓやその他の部材の表面に付着していた汚染物質は分解除去される。すなわち、試料Ｓやその他の部材の表面から汚染物質が放出される。この汚染物質は真空排気装置Ｆにより試料交換室Ａの外部に排気される。
【００３０】
（真空紫外光透過部材７が前記連通位置にあるときの実施例１の作用）
前記真空紫外光透過部材７が図１に示す遮断位置から右方の連通位置に移動した状態では、ランプ室Ｇと試料交換室Ａとは前記連通口（Ａ２＋８ｂ）により連通される。
その状態で、試料Ｓが配置されている試料交換室Ａ内を真空に排気し且つランプ室Ｇ内にエキシマガス（真空紫外光発生用ガス）を流しながら、放電電極１３を放電させる。この放電時に、ランプ室Ｇ内のエキシマガスは試料洗浄用の真空紫外光を発生する。このとき、ランプ室Ｇに流入したエキシマガスは前記連通口（Ａ２＋８ｂ）を通って、試料交換室Ａに流入し、排気装置Ｆにより試料交換室Ａ外部に排気される。前記放電時にランプ室Ｇ内で発生した真空紫外光は、前記連通口（Ａ２＋８ｂ）を通って試料交換室Ａ内を照射する。真空紫外光が照射した試料交換室Ａ内部の試料Ｓやその他の部材の表面に付着していた汚染物質は分解除去される。すなわち、試料Ｓやその他の部材の表面から汚染物質が放出される。この汚染物質は試料Ｓの近傍を流れるエキシマガスと共に、真空排気装置Ｆにより試料交換室Ａの外部に排気される。
なお、試料交換室Ａ内に大気圧より少し大きいガス圧のエキシマガスを充填し、前記排気装置Ｆを大気連通状態として、前記エキシマガスを大気に自然放出しながら資料洗浄を行うこともできる。
【００３１】
（実施例２）
図２は本発明の試料洗浄装置の実施例２の説明図である。
なお、この図２に示す実施例２の説明において、前記実施例１の図１に示す構成要素に対応する構成要素には同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
この実施例２は、下記の点で前記実施例１と相違しているが、他の点では前記実施例１と同様に構成されている。
図２において、試料交換室Ａの上壁の上面にはドーナツ状連結部材８′が支持されており、ドーナツ状連結部材８′の中央部には連結部材連通口８ｂ′が形成されている。円形の上壁開口Ａ２と前記連結部材連通口８ｂ′とにより、上方のランプ室Ｇと下方の試料交換室Ａとを連通させる連通口（Ａ２＋８ｂ′）が形成されている。
【００３２】
前記ドーナツ状連結部材８′の上面には真空紫外光ランプ１１が支持されている。図２に示す真空紫外光ランプ１１は、前記実施例１の図１に示すガス流出路１２ｂが省略されている。
この実施例２のその他の構成は前記実施例１と同様である。
この実施例２の作用は前記実施例１の真空紫外光透過部材７が連通位置（図１に示す遮断位置から右方に移動した位置）にあるときの実施例１の作用と同様である。
【００３３】
（実施例３）
図３は本発明の試料洗浄装置の実施例３の説明図である。
なお、この図３に示す実施例３の説明において、前記実施例１の図１に示す構成要素に対応する構成要素には同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
この実施例３は、下記の点で前記実施例１と相違しているが、他の点では前記実施例１と同様に構成されている。
図３において、試料交換室Ａの上壁の上面にはドーナツ状連結部材８′が支持されており、ドーナツ状連結部材８′の中央部には連結部材連通口８ｂ′が形成されている。前記ドーナツ状連結部材８′の上面には円形の真空紫外光透過部材７′が連結されている。真空紫外光透過部材７′は、前記実施例１と同様のリング部材７ａと、リング部材７ａにより外周縁を支持された円形の紫外光透過部７ｂとを有している。
前記真空紫外光透過部材７′の上面には前記実施例１と同様の真空紫外光ランプ１１が連結されている。
この実施例３のその他の構成は前記実施例１と同様である。
この実施例３の作用は前記実施例１の真空紫外光透過部材７が遮断位置（図１に示す位置）にあるときの実施例１の作用と同様である。
【００３４】
（実施例４）
図４は本発明の試料洗浄装置の実施例４の説明図である。
なお、この図４に示す実施例４の説明において、前記実施例３の図３に示す構成要素に対応する構成要素には同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
この実施例４は、下記の点で前記実施例３と相違しているが、他の点では前記実施例３と同様に構成されている。
図４において、放電電極１３′は、円板状誘電体１３ａ′と、前記円板状誘電体１３ａの内部に平面上に並んで埋設された複数の棒状電極１３ｂ′とを有している。前記放電電極１３′および円筒壁１２の上面には円板状カバープレート１４′が連結されている。
前記放電電極１３′の平面上に並んで配置された複数の棒状電極１３ｂ′には、並んだ順に交互に、給電装置Ｅ′から−（マイナス）の高電圧または＋（プラス）の高電圧が印加される。前記棒状電極１３ｂ′が埋め込まれた円板状誘電体１３ａ′の下面はエキシマガスに曝され、放電を生じさせるようになっている。前記複数の棒状電極１３ｂ′に電圧が印加されると放電電極１３′の下面（円形誘電体１３ａ′の下面）に沿って放電が生じる。この放電によりランプ室Ｇ内を流れるエキシマガスが洗浄用の真空紫外光を発生する。
この実施例４の試料洗浄装置の作用は前記実施例３と同様である。
【００３５】
（実施例５）
図５は本発明の試料洗浄装置の実施例５の説明図である。
なお、この図５に示す実施例５の説明において、前記実施例４の図４に示す構成要素に対応する構成要素には同一の符号を付して、その詳細な説明を省略する。
この実施例５は、下記の点で前記実施例４と相違しているが、他の点では前記実施例４と同様に構成されている。
図４において、放電電極１３′の平面上に並んで配置された複数の棒状電極１３ｂ′には、並んだ順に交互に、給電装置Ｅ１またはＥ２から−（マイナス）の高電圧または＋（プラス）の高電圧が印加される。前記複数の棒状電極１３ｂ′に電圧が印加されると放電電極１３′の下面（円形誘電体１３ａ′の下面）に沿って放電が生じる。この放電によりランプ室Ｇ内を流れるエキシマガスが洗浄用の真空紫外光を発生する。
この実施例５の試料洗浄装置の作用は前記実施例４と同様である。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
（変更例）
以上、本発明の実施例を詳述したが、本発明は、前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で、種々の変更を行うことが可能である。本発明の変更例を下記に例示する。
（Ｈ01）本発明は、真空中で試料の表面分析を行う表面分析装置の真空の試料観察室に連通、遮断可能に接続された試料交換室だけでなく、真空の試料観察室に連通、遮断可能に接続されていない試料収容室であって、真空紫外光源で使用する真空紫外光発生用ガスが流入する前記試料収容室に配置された試料を洗浄する際にも使用可能である。
（Ｈ02）真空紫外光発生用ガスはＡｒ以外の種々のガスを使用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】図１は本発明の試料洗浄装置の実施例１の説明図である。
【図２】図２は本発明の試料洗浄装置の実施例２の説明図である。
【図３】図３は本発明の試料洗浄装置の実施例３の説明図である。
【図４】図４は本発明の試料洗浄装置の実施例４の説明図である。
【図５】図５は本発明の試料洗浄装置の実施例５の説明図である。
【符号の説明】
【００３８】
Ａ…試料交換室、試料収容室
Ｂ…試料観察室、
Ｆ…排気装置、
Ｇ…真空紫外光発生室、
Ｓ…試料、
７…真空紫外光透過部材、
１１…真空紫外光源（真空紫外光ランプ）
１２ａ…ガス流入路、
１３；１３′…放電電極、
Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′…連通口、
Ａ２＋８ｂ；Ａ２＋８ｂ′；１２ｂ…ガス流出路。
【図１】
0004613020.tif 000002
【図２】
0004613020.tif 000003
【図３】
0004613020.tif 000004
【図４】
0004613020.tif 000005
【図５】
0004613020.tif 000006