(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に１次ビームを照射しＸ線を励起させる励起手段と、
試料に対して前記１次ビームを前後左右に制御できる１次ビーム制御手段と、
前記試料からのＸ線をエネルギ弁別しながらＸ線強度を計数するＸ線検出手段と、
前記Ｘ線検出手段で得たＸ線スペクトルを比較するスペクトル比較手段と、
測定の途中でＸ線スペクトルを登録できるスペクトルデータベースと、
を備えたＸ線マッピング装置のＸ線マッピング分析方法において、
前記スペクトルデータベースを空にした状態で測定を開始し、前記１次ビーム制御手段によって試料内の指定された場所に１次ビームを照射し、一定時間試料に１次ビームを照射してＸ線スペクトルを取得し、測定で得たＸ線スペクトルと前記スペクトルデータベース内のＸ線スペクトルとをスペクトル比較手段で比較し、データベース内に一致するＸ線スペクトルが存在しない場合に、測定で得たＸ線スペクトルをデータベースに追加登録し、指定された測定点での測定を繰り返すことで、データベースには、試料中に存在する代表的なＸ線スペクトルを取得できることを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【請求項２】
請求項１のＸ線マッピング分析方法において、
データベース内のＸ線スペクトルに番号を付番し、比較手段によって判定した結果を、データベース番号で保存し、データベース番号の情報と測定の位置情報を使用して分析結果を表示することで、視覚的に元素の分布を確認することができるＸ線マッピング分析方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２のＸ線マッピング分析方法において、データベース内に一致しているＸ線スペクトルが存在しない場合に、同じ場所で再度長時間の測定を行い、そのときに得られたＸ線スペクトルをデータベースに保存することで、ばらつきの小さなＸ線スペクトルが得られることを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載のＸ線マッピング分析方法のスペクトル比較手段は、着目元素及び着目元素のＸ線強度を積算するＸ線エネルギ領域をあらかじめ指定し、データベースのＸ線スペクトルの各元素のＸ線強度と、Ｘ線スペクトルにおける各元素のＸ線強度とを比較し、基準以上に変化した場合に、異なるＸ線スペクトルと判定することを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【請求項５】
請求項１から３のいずれかに記載のＸ線マッピング分析方法のスペクトル比較手段は、着目元素及び着目元素のＸ線強度を積算するＸ線エネルギ領域をあらかじめ指定し、データベースのＸ線スペクトルにおいて、着目元素のＸ線強度の合計値と、各元素のＸ線強度との強度比率を算出し、Ｘ線スペクトルにおいて、着目元素のＸ線強度の合計値と各元素のＸ線強度との比率を算出し、同一元素での強度比率を比較して、基準以上に変化している場合に、異なるＸ線スペクトルと判定することを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【請求項６】
請求項１から３のいずれかに記載のＸ線マッピング分析方法のスペクトル比較手段は、データベースのＸ線スペクトルと測定で得たＸ線スペクトルにおいて、ピークが存在するエネルギを列挙して、各ピークの有無によって異なるスペクトルと判定することを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載のＸ線マッピング分析方法において、前記１次ビームがＸ線ビームであることを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線を検出して元素の分布状態を調査する、Ｘ線マッピング装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、第１の方法として、着目元素及び着目元素のＸ線強度を積算するＸ線エネルギ領域をあらかじめ指定し、測定を行った場所と測定スペクトルから得られたＸ線強度の情報を蓄積し、Ｘ線強度の大小の情報を使用して、分布の分析を行っていた。
【０００３】
第２の方法として、全ての測定点で得られたＸ線スペクトルを保存し、測定後にＸ線スペクトルを使用して、分析を行っていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、第１の分析方法では、事前に予測しなかった元素が試料中に存在した場合、その元素の存在と分布の情報を見過ごしてしまうという重大な欠点を有している。
【０００５】
第２の方法は、全ての測定スペクトルを保存するため、情報源としては最大限に存在するが、測定後に全てのスペクトルを解析するためには、非常に多くの時間を要するという欠点を有している。
【０００６】
本発明は、Ｘ線マッピング分析において、試料内の含有物が違う領域及び含有物の濃度が違う領域を自動的にグループ分けし、測定後、直ちに詳細な分析作業ができるデータを提供することを本発明の課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するため、以下の手段を採用した。
【０００８】
試料に１次ビームを照射しＸ線を励起させる励起手段と、試料に対して前記１次ビームを前後左右に制御できる１次ビーム制御手段と、前記試料からのＸ線をエネルギ弁別しながらＸ線強度を計数するＸ線検出手段と、前記Ｘ線検出手段で得た２つのＸ線スペクトルを比較するスペクトル比較手段と、測定の途中でＸ線スペクトルを登録できるスペクトルデータベースとを備えたＸ線マッピング装置において、前記スペクトルデータベースを空にした状態で測定を開始し、前記１次ビーム制御手段によって試料内の指定された場所に１次ビームを照射し、一定時間試料に１次ビームを照射して測定スペクトルを取得し、測定で得たＸ線スペクトルと前記スペクトルデータベース内のＸ線スペクトルとをスペクトル比較手段で比較し、データベース内に一致するＸ線スペクトルが存在しない場合に、測定で得たＸ線スペクトルをデータベースに追加登録し、指定された測定点での測定を繰り返す。
以上の手順を実施することで、データベースには、試料中に存在する代表的なスペクトルを取得できることを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【０００９】
前記Ｘ線マッピング分析方法において、データベース内のＸ線スペクトルに番号を付番し、比較手段によって判定した結果を、データベース番号で保存し、データベース番号の情報と測定の位置情報を使用して分析結果を表示することで、視覚的に元素の分布を確認することができるＸ線マッピング分析方法。
【００１０】
前記２つのＸ線マッピング分析方法において、データベース内に一致しているＸ線スペクトルが存在しない場合に、同じ場所で再度長時間の測定を行い、そのときに得られたスペクトルをデータベースに保存することで、ばらつきの小さなＸ線スペクトルが得られることを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【００１１】
前記Ｘ線マッピング分析方法のスペクトル比較手段の第１の方法として、着目元素及び着目元素のＸ線強度を積算するＸ線エネルギ領域をあらかじめ指定し、データベースのＸ線スペクトルの各元素のＸ線強度と、測定スペクトルにおける各元素のＸ線強度とを比較し、基準以上に変化した場合に、異なるスペクトルと判定することを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【００１２】
前記Ｘ線マッピング分析方法のスペクトル比較手段の第２の方法として、着目元素及び着目元素のＸ線強度を積算するＸ線エネルギ領域をあらかじめ指定し、データベースのＸ線スペクトルにおいて、着目元素のＸ線強度の合計値と、各元素のＸ線強度との強度比率を算出する。測定スペクトルにおいて、着目元素のＸ線強度の合計値と各元素のＸ線強度との比率を算出し、同一元素での強度比率を比較して、基準以上に変化している場合に、異なるスペクトルと判定することを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【００１３】
前記Ｘ線マッピング分析方法のスペクトル比較手段の第３の方法として、データベースのＸ線スペクトルと測定スペクトルのピークが存在するエネルギを列挙して、各ピークの有無によって異なるスペクトルと判定することを特徴とするＸ線マッピング装置。
【００１４】
前記Ｘ線マッピング分析方法において、１次ビームがＸ線ビームであることを特徴とするＸ線マッピング分析方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面を参照して実施例をあげながら説明する。
【００１６】
始めに、本発明の基本となる分析手順を説明する。
図１の分析手順１として、代表的なＸ線スペクトルを蓄積するためのスペクトルデータベースを空にする。分析手順２で、試料に照射する１次ビームの位置制御を行い試料に１次ビームを照射する。Ｘ線検出手段で指定された時間、Ｘ線スペクトルを蓄積する。分析手順３で、取得したＸ線スペクトルとスペクトルデータベース内のＸ線スペクトルとを比較手段で比較する。第１点目の測定を行った場合、スペクトルデータベースには、Ｘ線スペクトルは蓄積されていないため、一致するＸ線スペクトルは存在しないという判定になる。第２点目以降の測定の場合、スペクトルデータベースに蓄積されているＸ線スペクトル全てと比較処理を行う。分析手順４は、分析手順３の判定の結果によって分岐処理を行う部分であり、判定の結果一致するＸ線スペクトルが無い場合分析手順５へ遷移し、判定の結果一致しているＸ線スペクトルがある場合、分析手順６へ遷移する。分析手順５では、分析手順２で取得したＸ線スペクトルをスペクトルデータベースに追加登録を行う。分析手順６では、分析が未終了の場合分析手順２へ遷移し、終了の場合測定作業を終了する。
【００１７】
以上の手順で分析作業を行うことで、スペクトルデータベースには、分析試料の中で、含有物が違う領域及び含有物の濃度が違う領域の代表的なＸ線スペクトルを自動的に取得することができる。
【００１８】
第２に、本発明を実現するための装置の例を説明する。
【００１９】
図２において、１次ビームにＸ線を使用した装置の例を説明する。
【００２０】
１次ビームを照射する励起手段７にＸ線発生装置を用いる。必要に応じてＸ線を絞るコリメータを装着する。測定試料１２に対して照射する１次ビーム８はＸ線ビームとなる。測定試料１２からは、試料から得られるＸ線１０として蛍光Ｘ線が放出され、Ｘ線検出手段９としてＳｉＬｉ検出器などのエネルギ弁別できるＸ線検出器を用いて、Ｘ線を検出する。
【００２１】
スペクトルを比較する手段１３として、コンピュータシステム及びソフトウェアによってＸ線スペクトルの比較処理を行い、スペクトルデータベースを保管する手段１４としてハードディスクを用いる。試料と１次ビームの位置関係を制御する試料ステージとして、ＸＹステージを用いる。
【００２２】
第３に、図３に示した分析手順は、データベーススペクトルに格納された特性をもった領域がどのように分布しているかを、得るための手順である。
【００２３】
図１の分析手順に対して、分析手順１９でスペクトルデータベースに対してＸ線スペクトルを保存するときに、各スペクトルに通し番号を付け、終了判定前に、分析手順２０で各測定スペクトルが一致したスペクトルデータベースの番号を保存する処理を追加する。
【００２４】
以上の手順で分析作業を行うことで、データベーススペクトルに格納された特性をもった領域がどのように分布しているかを、得ることができる。
後処理として、測定位置の情報とスペクトルデータベースの番号の関係を表示することで、視覚的に分布の状態を確認することができる。
【００２５】
第４に、図４に示した分析手順は、データベーススペクトルにばらつきの小さなＸ線スペクトルを得るための分析手順である。
【００２６】
図１の分析手順に対して、スペクトルデータベース内に一致するＸ線スペクトルが無かった場合に、分析手順２６で測定時間を長くしてＸ線スペクトルを再取得する処理を追加する。
【００２７】
以上の手順で分析作業を行うことで、スペクトルデータベースには、ばらつきの小さなＸ線スペクトルが得られる。
【００２８】
例えば、１次ビームがＸ線の場合、分析手順２３の試料に１次ビームを照射してＸ線スペクトルを取得するときに１０秒間の測定を実施する。分析手順２６では１００秒間の測定を行う。含有物の有無の判定であれば、１０秒程度で十分判定でき、濃度を正確に算出する目的で、データベースに保存するスペクトルを１００秒で行う。選択的に測定時間を変えられるため、効率よくばらつきの小さなＸ線スペクトルを得ることができる。
【００２９】
第５に、Ｘ線スペクトルを比較する手段について説明する。
【００３０】
比較手段の第１の方法として、着目元素及び着目元素のＸ線強度を積算するＸ線エネルギ領域をあらかじめ指定し、Ｘ線スペクトルを比較する方法について説明する。
【００３１】
この方法は、事前に含有物が分かっている場合に有効な方法である。
【００３２】
図５のように、銅と錫に着目して判定を実施する例を以下に説明する。
【００３３】
着目元素は銅、錫であり、銅のＸ線強度を積算するＸ線エネルギ領域を、７．８〜８．３(keV)とする。錫のＸ線強度を積算するＸ線エネルギ領域を、２４．９〜２５．５とする。比較のしきい値として、Ｘ線強度の差で比較するための基準を指定する。この例では、銅は１００（ＣＰＳ）、Ｓｎは５０（ＣＰＳ）とし、これ以上の差が確認された場合、Ｘ線スペクトルの比較の結果、不一致と判定する。
【００３４】
図６のように、Ｘ線強度の比較基準を３０％以上とする、比率でしきい値を指定することも可能である。
【００３５】
比較手段の第２の方法として、着目元素及び着目元素のＸ線強度を積算するＸ線エネルギ領域をあらかじめ指定し、着目元素のＸ線強度の合計値と、各元素のＸ線強度との強度比率を利用した、Ｘ線スペクトルを比較する方法について説明する。
【００３６】
この方法は、事前に含有物が分かっていて、含有物の濃度の違いによって判定したいときに有効な手段である。
【００３７】
図７のように、銅と錫に着目して判定を実施する例を以下に説明する。
着目元素は銅、錫であり、銅のＸ線強度を算出するＸ線エネルギ領域を、７．８〜８．３(keV)とする。錫のＸ線強度を算出するＸ線エネルギ領域を、２４．９〜２５．５とする。着目元素のＸ線強度を着目元素のＸ線強度の合計値で除算した結果をＸ線強度比率とする。この例では、銅のＸ線強度を銅と錫の両者のＸ線強度を加算したもので除算する。
【００３８】
Ｘ線強度比率が、銅で１０（％）、錫で１０（％）以上変化した時に、Ｘ線スペクトルの比較の結果、不一致と判定する。
【００３９】
１次ビームの寸法よりも小さな領域と、１次ビームの寸法よりも大きな領域が存在した場合に、単純にＸ線強度でスペクトルを比較すると、不一致と判定するが、強度比率を判定基準に採用した場合、領域の大小にかかわらず、一定の強度比率がえられ、一致と判定することができる。
【００４０】
比較手段の第３の方法として、ピークが存在するエネルギを列挙して、各ピークの有無によって、Ｘ線スペクトルを比較する方法について説明する。
【００４１】
この方法は、含有物が未知の場合に有効な手段である。
【００４２】
取得したＸ線スペクトルに対して、ピークの探索を行い、ピークエネルギを列挙する。スペクトルデータベースのスペクトルで列挙したピークエネルギと比較して、１つでも違うピークが存在したり、逆にピークが存在しない場合に、スペクトルは不一致と判定する。
【００４３】
【発明の効果】
この発明は、３つの効果を得ることができる。
【００４４】
第１に、含有元素の違い及び各元素の濃度の違う領域を、容易にグループ分けができ、同時に各グループの代表的なスペクトルを取得できることが１番目の効果である。
【００４５】
従来、含有物が事前にわからない場合は、全てのＸ線スペクトル残したり、可能性のある全ての元素の強度を蓄積したりし、多くの時間をかけて分析作業を行っていたが、本発明を利用して分析を行えば、代表的なＸ線スペクトルを絞り込む効果があるため、スペクトルの解析時間を大幅に短縮することができ、時間効率の面で非常に大きな効果を得ることができる。
【００４６】
第２に、前記グループ分けを行った情報を保存して、その情報と測定位置の情報を組み合わせて表示することで、含有元素の違い及び濃度の違いを、視覚的に表すことができる点が２番目の効果である。マッピング分析であれば当然の機能であると思われがちだが、未知試料に対して前処理なしに自動的に解析情報が得られる点は、非常に大きな効果である言える。
【００４７】
第３に、スペクトルデータベースにばらつきの小さなＸ線スペクトルを取得できる点が３番目の効果である。
【００４８】
通常含有元素が判明すれば、次に求められるのは、材料の特定である。
【００４９】
例えば、ステンレス等の鋼種の判定では、ばらつきの小さなＸ線スペクトルがあれば、簡単に鋼種の判定が可能である。
マッピング分析の全ての測定点で長い時間をかけた測定を行うのは現実的ではないが、この発明のように選択的にばらつきの小さなＸ線スペクトルを取得することで、正確な分析作業を実現することができる。
【００５０】
またこの方法は、Ｘ線スペクトルを再取得するときに、１次ビームの位置制御をやり直すことなく行える点も効果があるといえる。例えば、一通り測定した後で、再度Ｘ線スペクトルを取得しようとした場合、位置制御に時間がかかったり、位置が正確に戻せないような心配も不要である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実現するための流れ図。
【図２】本発明を実現する装置の構成例を示す図。
【図３】データベース番号を保存するための流れ図。
【図４】データベースに一致しないＸ線スペクトルが見つかったときに長い時間で再度Ｘ線スペクトルを取得するための流れ図。
【図５】Ｘ線強度の差で、Ｘ線スペクトルを比較する方法。
【図６】Ｘ線強度の変化比率で、Ｘ線スペクトルを比較する方法。
【図７】着目元素のＸ線強度と着目元素のＸ線強度の合計値との比率で、Ｘ線スペクトルを比較する方法。
【符号の説明】
１    ．．．  発明の基本となる分析手順の１
２    ．．．  発明の基本となる分析手順の２
３    ．．．  発明の基本となる分析手順の３
４    ．．．  発明の基本となる分析手順の４
５    ．．．  発明の基本となる分析手順の５
６    ．．．  発明の基本となる分析手順の６
７    ．．．  １次ビームを照射する励起手段
８    ．．．  試料に対して照射する１次ビーム
９    ．．．  Ｘ線検出手段
１０  ．．．  試料から得られるＸ線
１１  ．．．  試料と１次ビームの位置関係を制御する試料ステージ
１２  ．．．  測定試料
１３  ．．．  スペクトルを比較する手段
１４  ．．．  スペクトルデータベースを保管する手段
１５  ．．．  グループの情報を格納する分析手順の１
１６  ．．．  グループの情報を格納する分析手順の２
１７  ．．．  グループの情報を格納する分析手順の３
１８  ．．．  グループの情報を格納する分析手順の４
１９  ．．．  グループの情報を格納する分析手順の５
２０  ．．．  グループの情報を格納する分析手順の６
２１  ．．．  グループの情報を格納する分析手順の７
２２  ．．．  ばらつきの小さなスペクトルを得る分析手順の１
２３  ．．．  ばらつきの小さなスペクトルを得る分析手順の２
２４  ．．．  ばらつきの小さなスペクトルを得る分析手順の３
２５  ．．．  ばらつきの小さなスペクトルを得る分析手順の４
２６  ．．．  ばらつきの小さなスペクトルを得る分析手順の５
２７  ．．．  ばらつきの小さなスペクトルを得る分析手順の６
２８  ．．．  ばらつきの小さなスペクトルを得る分析手順の７
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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