(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固形分濃度が１０〜７０質量％のアクリル酸カリの水溶液をスプレードライヤーで乾燥させて得た粉末状のアクリル酸カリを、前記スプレードライヤーと配管を介して連携するサイクロンに送り、
前記サイクロン内において水蒸気を含む空気から分離した粉末状のアクリル酸カリを、配管を介してストックタンクに送り、
前記ストックタンク内において、露点温度が−２０℃以下の乾燥気体と接触混合させて含水率を２００ｐｐｍ以下に乾燥処理することによって、粉末表面には水分が殆ど存在しないサラサラのアクリル酸カリを生成し、
得たアクリル酸カリを、前記ストックタンクに付設されたロータリーバルブを介して充填機を用い、防湿性の容器に充填すること
を特徴とする粉末状アクリル酸カリの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粉末状アクリル酸カリの製造方法、詳しくは、水分含有量が少なく、流動性が高く、塊状物の存在しない粉末状アクリル酸カリの製造方法に関するもので、化学品製造技術に属するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ビニル系単量体であるアクリル酸カリは、その単独重合体は勿論、各種の単量体と共重合させて得られる共重合体は、水性塗料、水性接着剤、シーリング剤などの増粘剤、ハップ剤の基剤又は粘着性向上剤、顔料や骨材の分散剤・バインダー及び沈降防止剤、乾電池の金属粉の分散安定剤などとして様々な分野で使用されている。
【０００３】
これらの用途において、通常、アクリル酸カリは水溶液として用いられているが、一部の用途においては粉末状のものが求められている。
しかしながら、アクリル酸カリは非常に吸湿性の強いもので、吸湿したアクリル酸カリは塊状物となり易く、塊状となったアクリル酸カリは、その取り扱いが非常に困難なものであるので、粉末状のものが求められながら、取り扱いの困難な塊状物の混入したものがしばしば供給されるというのが現状で、その改良が強く求められている。
【０００４】
アクリル酸カリの水溶液から粉末を得る方法は、通常、乾燥さらには粉砕などの工程を経て得るという方法で行われている。
その乾燥方法としては、内部に蒸気等の熱媒体を通して、高温にした回転ドラム表面又は回転ディスクの上面に、さらには２本ロールの間隙に、アクリル酸カリ水溶液を薄膜状に付着させ乾燥させる方法や、スプレードライヤーなどを用いた噴霧による乾燥方法などが採用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
かかる方法で製造された粉末状のアクリル酸カリは、気密性を有する容器に収納されて製品とされる。
したがって、容器に収容された粉末状アクリル酸カリは、保存中に吸湿して塊状化するおそれは少ないが、容器を開封した後、急速に吸湿して塊状化することがある一方、製造工程においても吸湿塊状化し、配管を詰まらせたり、容器への充填を困難にするという問題を有している。
【０００６】
かかる現状に鑑み、この発明の発明者等は、塊状化し難いアクリル酸カリの粉末を得るべく、粉末状アクリル酸カリの製造方法について鋭意検討を行った。
その結果、水溶液から分離乾燥して得た粉末状アクリル酸カリを、さらに乾燥気体に接触させ、含水率を２００ｐｐｍ以下になるように乾燥処理することにより、得られた粉末状アクリル酸カリが、塊状化し難いものとなり、製造工程中においても、製品として使用される際にも、塊状物を生じることが少ないことを見出し、この発明を完成させた。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明の請求項１に記載の発明は、
固形分濃度が１０〜７０質量％のアクリル酸カリの水溶液をスプレードライヤーで乾燥させて得た粉末状のアクリル酸カリを、前記スプレードライヤーと配管を介して連携するサイクロンに送り、
前記サイクロン内において、水蒸気を含む空気から分離した粉末状のアクリル酸カリを配管を介してストックタンクに送り、
前記ストックタンク内において、露点温度が−２０℃以下の乾燥気体と接触混合させて含水率を２００ｐｐｍ以下に乾燥処理することによって、粉末表面には水分が殆ど存在しないサラサラのアクリル酸カリを生成し、
得たアクリル酸カリを、前記ストックタンクに付設されたロータリーバルブを介して充填機を用い、防湿性の容器に充填すること
を特徴とする粉末状アクリル酸カリの製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
この発明において、使用するアクリル酸カリの水溶液には格別な制限はない。
工業用アクリル酸を、工業用の苛性カリで単純に中和したものであってよく、固形分濃度としては、取り扱いの容易性から１０〜７０質量％であって、より好ましくは２０〜５０質量％のものである。
【０００９】
分離乾燥に使用する機器としては、スプレードライヤーを用いるものである。
【００１０】
乾燥気体としては、空気あるいは窒素、二酸化炭素などの不活性気体及びそれらの混合気体を乾燥したものが用いられる。
格別な理由がなければ、空気を用いればよく、空気としては、空気乾燥機で、空気中の水蒸気を除去したものなどが用いられる。
【００１１】
空気乾燥機には、水蒸気を凝縮させ除湿する冷凍式と、吸着剤を用いて水蒸気を吸着する吸着式が存在する。
吸着式には、吸着剤を再生させる方法から加熱再生型と無加熱再生型があるが、この発明の製造方法にとり好ましいものは、低露点温度の乾燥空気が簡易な装置で安価に得られる、無加熱再生型吸着式空気乾燥機である。
【００１２】
乾燥気体、通常乾燥空気としては、露点温度が−２０℃以下のものを用いる。
【００１３】
以下、分離乾燥用機器としてスプレードライヤーを用いた、この発明に係る粉末状アクリル酸カリの製造装置の一例を図１に基づいて説明するが、製造装置はこの実施例にのみ限定されるものではない。
【００１４】
図１において、１は内部にバイブレータ(図示せず)を内蔵し、上部にエアディスパーザ２を有する原料のアクリル酸カリ水溶液を乾燥させるためのドライチャンバ、３はポンプ４によって供給される原料のアクリル酸カリ水溶液を、前記ドライチャンバ１に霧状で供給するためのアトマイザー、５はエアヒータで、送風機６によって取り入れた空気は、加熱されて前記エアディスパーザ２に供給され、ドライチャンバ１内に温風が、サイクロン状に吹き込まれるもので、かかる部材によって、全体でスプレードライヤーが構成されている。
【００１５】
７は、配管８を介してドライチャンバ１に連携し、ドライチャンバ１から供給される粉末状のアクリル酸カリと、水蒸気を含む空気を分離するサイクロン、９は配管１０を介して前記サイクロン７のロータリーバルブ１１に連携するストックタンクで、バイブレータ（図示せず）を付帯されるとともに、配管１２を介して空気乾燥機１３と連携している。
【００１６】
１４は、配管１５を介して前記サイクロン７と連携するバグフィルタで、排風機１６を具備し、配管１５を介してサイクロン７から供給される、微小な粉末状のアクリル酸カリと空気を分離し、分離した空気は排風機１６を介して外部に排出するものである。
【００１７】
かかるスプレードライヤーを主とする粉末状アクリル酸カリの製造装置を使用して、粉末状のアクリル酸カリを製造するには、ポンプ４で送られてきた原料のアクリル酸カリ水溶液をアトマイザー３に供給し、噴霧状にしてエアディスパーザ２を介してドライチャンバ１に送り込む。
同時に、エアヒータ５で所定の温度に加熱された空気を送風機６によってエアディスパーザ２に供給すると、噴霧状になったアクリル酸カリ水溶液と加熱された空気は、エアディスパーザ２で一体的に混合されてドライチャンバ１内に送られ、攪拌混合されスプレー乾燥される。
【００１８】
その際、噴霧状のアクリル酸カリ水溶液の水分が加熱され水蒸気となって、アクリル酸カリが粉末状になるとともに、水蒸気を含んだ空気と一緒に配管８を経てサイクロン７に送られるが、ドライチャンバ１内にはバイブレータが付設されているので、粉末状となったアクリル酸カリが周壁に付着することがない。
【００１９】
サイクロン７に送られた、粉末状のアクリル酸カリと発生した水蒸気を含む空気は、粉末状のアクリル酸カリと水蒸気を含む空気に分離され、粉末状のアクリル酸カリは、配管１０を介してストックタンク９に送られるが、微小な粉末状のアクリル酸カリは、空気と共に配管１５を経てバグフィルタ１４に送られる。
【００２０】
ストックタンク９に供給された粉末状のアクリル酸カリは、ストックタンク９には配管１２を介して、空気乾燥機１３から所定の露点温度に調整された乾燥空気が供給されるため、この乾燥空気と粉末状のアクリル酸カリが混合接触し、サラサラの粉末状のアクリル酸カリが生成され、ロータリーバルブ１１を介し充填機（図示せず）を用いて容器に収容され製品とされる。
【００２１】
なお、バグフィルタ１４に送られ、微小な粉末状のアクリル酸カリと空気は、バグフィルタ１４において分離され、空気は排風機１６によって外気中に、微小な粉末状のアクリル酸カリは、ロータリーバルブ１１を介して取り出され、製品として出荷される。
【００２２】
【作用】
この発明のアクリル酸カリの製造方法によれば、水溶液から分離乾燥して得た粉末を、さらにストックタンク内において露点温度が−２０℃以下の乾燥気体と接触混合させ、水分が２００ｐｐｍ以下の粉末状のアクリル酸カリとすることにより、得られる粉末状アクリル酸カリを、密封容器内では勿論のこと、開封後においても、あるいは比較的空気の混入し易い製造装置内でも、吸湿による塊状化が起こり難く、使用に際しても、製造に際しても、非常に取り扱いやすいものにするのである。
【００２３】
前記の方法によって、かかる性質を有する粉末状アクリル酸カリが、なぜ得られるのかは定かではないが、この発明により調製された水分が２００ｐｐｍ以下の粉末状アクリル酸カリは、粉末表面に水分が殆ど存在せず、乾燥空気により表面が、かなりの程度疎水性を帯びたためでないかと考えられる。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例及び比較例によって、この発明に係る粉末状アクリル酸カリの製造方法をさらに具体的に説明する。
【００２５】
＜実施例１＞
アクリル酸水溶液に、苛性カリを加えて中和して得たアクリル酸カリ水溶液（濃度：３０質量％）４０ｋｇ／Ｈｒを、温度２６０℃に加熱された空気４ｍ３／ｍｉｎと共に１５，０００ｒｐｍのエアディスパーザを用いて内径３，５００ｍｍ×高さ２，０００ｍｍのドライチャンバ（処理能力：１５０ｋｇ／ｈ）に送り、乾燥させた。
熱風により乾燥し、粉末状となったアクリル酸カリは、温度１４０℃の気流により、直径３００ｍｍのサイクロンに送られ、空気と分離した。
【００２６】
空気と分離された粉末状のアクリル酸カリを、サイクロンの下部から１．５ｍ３のストックタンクに送った。
ストックタンクには、３３０ｌ／ｍｉｎの乾燥空気を製造する能力のある空気乾燥機２台から別々に、露点温度−２０℃以下の空気が供給され、粉末状のアクリル酸カリと接触混合させた。
ストックタンクに送られてきた粉末状のアクリル酸カリは、温度６０℃程度の温度を有するもので、乾燥空気との接触混合により冷却され、充填機により防湿性の容器に何ら問題なく充填され製品とされた。
【００２７】
得られた製品中には塊状物が存在せず、充填１ヵ月後の検査でも、塊状物は認められず粉末状のままであった。
また、製品の含水率を、相対湿度４０％の環境下に、カールフィッシャー法を用い、以下の条件で測定したところ、１２０ｐｐｍであった。
【００２８】
＜含水率測定条件（カールフィッシャー法）＞
三菱化成株式会社製水分測定装置（ＣＡ−０６型）を用い、同装置に接続された水分気化装置（ＶＡ−０６型）の気化室に精秤した試料を載置し、設定温度１５０℃、窒素流量２００ｍｌ／ｍｉｎで測定した。
なお、カールフィッシャー水分測定試薬としては、三菱化成株式会社製のアクアミクロンＡＸ、アクアミクロンＣＸＵを使用した。
【００２９】
＜比較例１＞
ストックタンクでの粉末状アクリル酸カリと、乾燥空気との接触混合を実施しない以外は、実施例１と同様にして、粉末状アクリル酸カリを調製した。
このアクリル酸カリの含水率を、実施例と同様に、カールフィッシャー法で測定したところ、２８５０ｐｐｍであった。
得られた粉末状のアクリル酸カリは、ストックタンクで既に塊状化の傾向があり、塊状化の認められない粉末のみを充填した製品も、防湿性容器中において短時間で塊状化し、一部重合し、粉末分散不能な状態となり、品質も急速に劣化した。
【００３０】
【発明の効果】
この発明の粉末状アクリル酸カリの製造方法によれば、原材料となる特定濃度のアクリル酸カリの水溶液を、一旦スプレードライヤーで乾燥させて得た粉末状のアクリル酸カリをストックタンクに供給し、このストックタンク内において、露点温度が−２０℃以下の乾燥気体と接触混合させることによって、含水率が２００ｐｐｍ以下で、かつ表面には水分が殆ど存在しない状態の粉末状のアクリル酸カリを得ることができ、密封容器に収容した場合は勿論のこと、製造過程においても吸湿し難く、使用に際しても、非常に取り扱いやすい粉末状のアクリル酸カリを簡単かつ容易に製造することが可能となった。
【００３１】
また、この発明の粉末状アクリル酸カリの製造方法によって得られた粉末状のアクリル酸カリは、何に起因するのかは定かではないが、長期間保管しても塊状化し難く、得られた粉末状のアクリル酸カリは、水分が２００ｐｐｍ以下で、かつ粉末表面には水分が殆ど存在しない状態の塊状化傾向の少ない優れた粉末状のアクリル酸カリが提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  この発明に係る粉末状アクリル酸カリの製造方法の概略工程説明図である。
【符号の説明】
１          ドライチャンバ
２          エアディスパーザ
３          アトマイザー
４          ポンプ
５          エアヒータ
６          送風機
７          サイクロン
８，10，15  配管
９          ストックタンク
11          ロータリーバルブ
13          空気乾燥機
14          バグフィルタ
【図１】
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