(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリング面に長軸に対して実質的に平行方向に平面研削が施された矩形の焼結体を含むスパッタリングターゲットにおいて、前記焼結体のスパッタリング面と側面とから構成されるエッジ部のうち研削方向に対して平行なエッジ部に対して面取りされていること特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
焼結体のスパッタリング面と側面とから構成されるエッジ部のうち研削方向に対して平行なエッジ部に対してＲ１以下の面取りが施されていること特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
焼結体のスパッタリング面と側面とから構成されるエッジ部のうち研削方向に対して平行なエッジ部に対してＣ１以下の面取りが施されていること特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
焼結体のスパッタリング面の表面粗さが０．６μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
焼結体が実質的にインジウム、スズおよび酸素からなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
【請求項６】
焼結体の硬度が、ビッカース硬度７００以上８００以下であることを特徴とする請求項５に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜製造の際に好適に使用できるスパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年の情報社会およびマルチメディアを支える半導体素子、記録媒体、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）等のデバイスには、多種多様の薄膜が使用されている。薄膜を形成する手段としては、スパッタリング法、真空蒸着法、ＣＶＤ法等があげられる。中でも、スパッタリング法は、大面積に均一な膜を成膜するのに有利なため、ＦＰＤの分野では多く使用されている。
【０００３】
ＦＰＤ用の薄膜形成用スパッタリング装置は、静止対向型の枚葉式装置と基板通過型のインライン装置の２種類に大別される。近年のＦＰＤの大型化にともない、パネル製造に使用されるガラス基板のサイズが大型化し、そのため、薄膜製造の際に使用されるターゲットも基板サイズに合わせて大型化が進行している。たとえば、静止対向型スパッタリング装置用ターゲットでは８１０ｍｍ×９１０ｍｍ、インライン式スパッタリング装置用ターゲットでは、３００ｍｍ×９８０ｍｍにも達している。
【０００４】
ＦＰＤ用ターゲットとして使用される材料は、クロム、アルミニウム（合金）、モリブデン（モリブデン合金）等に代表される金属系材料と、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）に代表されるセラミクス系材料に大別される。ターゲット材としてセラミクス系材料を使用した場合、前記のような大型のターゲットを作製する場合、粉末の成形性の悪化により生産歩留が低下するため、複数の焼結体を１枚のバッキングプレート上に接合させた多分割ターゲットが用いられている。
【０００５】
ターゲット部材である焼結体のバッキングプレートへの接合は、焼結体とバッキングプレートの双方をはんだ材の融点以上まで加熱し、接合した後、冷却して行われる。この冷却過程で、焼結体とバッキングプレートの熱膨張率の違いからターゲットが反り焼結体に応力が加わり、焼結体が割れてしまうという問題が生じていた。また、成膜工程ではターゲットをスパッタリング装置に取り付けた後、真空排気したときにターゲットが裏面から大気圧を受けて生じる反りによる応力や、スパッタリング中に発生する熱応力によっても焼結体が割れてしまうという問題が生じていた。割れの発生したターゲットはその度合いにもよるが、放電させることができなかったり、放電できたとしても異常放電やパーティクルの大量発生につながるため、スパッタリングに供することができず、解決すべき重要な課題となっていた。
【０００６】
特開２００１−２６８６３号公報には、ターゲット表面の研削方向をボンディングに発生する反りの方向に平行にさせることにより割れの発生を低減でき、さらに焼結体の表面粗さ（Ｒａ）を低下させることにより曲げ強度が向上できることが報告されている。しかしながら、本発明者らが上記公報記載の方法に従って作製した研削方向がターゲットの反り方向に平行な数種類の焼結体について詳細に検討したところ、同程度のＲａを有する焼結体であっても曲げ強度には焼結体毎に差があることが明らかとなった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、セラミクス材ターゲットの製造工程（特にボンディング工程）やターゲットを成膜装置に取り付けスパッタリングに供した時に発生する焼結体の割れをより確実に低減できるセラミクス材スパッタリングターゲットを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、セラミクス焼結体の加工方法と曲げ強度の相関を詳細に調べた。その結果、▲１▼焼結体の曲げ強度は焼結体の硬度を高めることにより向上する、▲２▼加工の際の表面粗さを低下させることにより曲げ強度は向上する、▲３▼同程度の硬度を有したＩＴＯ焼結体に対して同程度の表面粗さに加工した場合であっても曲げ強度は異なるとの知見を得た。そして、同程度の硬度を有したＩＴＯ焼結体に対して同程度の表面粗さに加工した場合であっても曲げ強度の異なる要因を検討した結果、焼結体のスパッタリング面と側面とから構成されるエッジ部のうち研削方向に対して平行なエッジ部の残留加工傷が曲げ強度に大きな影響を与えており、該研削方向に対して平行なエッジ部に対してＲ面加工あるいはＣ面加工を行い、前記残留加工傷を取除くことにより応力が該加工傷に集中することを防止できるので、焼結体の曲げ強度を安定的に向上させ、焼結体の割れの発生を確実に抑制できることを見いだし、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち本発明は、スパッタリング面に長軸に対して実質的に平行方向に平面研削が施された矩形の焼結体を含むスパッタリングターゲットにおいて、前記焼結体のスパッタリング面と側面とから構成されるエッジ部のうち研削方向に対して平行なエッジ部に対して面取りされているスパッタリングターゲットである。
【００１０】
本発明の焼結体はいかなるサイズ、枚葉式、インライン式など、いかなる方式のスパッタリングターゲットに対しても適応可能であるが、ターゲットサイズが大きくなるほど、焼結体の割れをより確実に低減できるという本発明の効果は得やすくなる。また、例えば図１に見られるような１枚のバッキングプレート上に１枚の焼結体のみを接合させた場合でも、複数の焼結体を接合させた場合であっても適応可能である。１枚のバッキングプレート上に複数の焼結体を接合させた場合では、図２に見られるような接合させた焼結体全てがスパッタリング面に長軸に対して平行方向に平面研削が施されている必要はなく、図３に見られるような少なくとも１枚の焼結体のスパッタリング面に長軸に対して平行方向に平面研削が施されていてもよい。
【００１１】
以下、本発明を焼結体としてＩＴＯを採用した場合について詳細に説明する。
【００１２】
はじめに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末にバインダー等を加え、プレス法あるいは鋳込み法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体を製造する。
【００１３】
成形法としては、プレス法、鋳込み法どちらも使用可能であるが、緻密な成形体を得やすい鋳込み法が好ましい。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと焼結体の緻密化が進行しない場合があるので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であることが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍである。次に得られた成形体に必要に応じて、ＣＩＰ等の圧密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃｍ2以上、好ましくは２〜３ｔｏｎ／ｃｍ2であることが望ましい。
【００１４】
ここで、はじめの成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施してもよい。
【００１５】
また、はじめの成形をプレス法により行った場合でも、成形時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【００１６】
このようにして得られた成形体を焼結炉内に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方法でも用いることができるが、生産設備のコスト等を考慮すると大気中焼結が望ましい。焼結条件についても適宜選択することができるが、緻密な焼結体を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が１４５０〜１６５０℃であることが望ましい。
【００１７】
雰囲気は、少なくとも昇温時８００℃に達した時点から焼結温度での保持時間が終了するまでの間の焼結炉内を実質的に純酸素ガス雰囲気とし、さらに酸素を導入する際の酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）と成形体仕込重量（ｋｇ）の比（仕込重量／酸素流量）を１．０以下とすると、ターゲットの緻密化が進み好ましい。
【００１８】
また、焼結時間についても充分な硬度上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間であることが望ましい。こうすることにより、緻密なＩＴＯ焼結体を得ることができる。このようにして得られたＩＴＯ焼結体のビッカース硬度は、７００以上８００以下となる。
【００１９】
次に、得られたＩＴＯ焼結体を所定の形状に加工して多分割ＩＴＯターゲットを構成する個々のターゲット部材を作製する。各部材のサイズおよび形状は特に限定されるものではない。
【００２０】
次に、各部材の厚さを調整するために平面研削加工を行う。この際スパッタリング面の表面粗さ（Ｒａ）を０．６μｍ以下に調整することが好ましい。焼結体の３点曲げ強度は、研削後の表面粗さに依存し、ビッカース硬度７００以上のＩＴＯ焼結体の場合、加工後の表面粗さを０．６μｍ以下とすることにより、研削方向と平行に荷重を印加して測定された３点曲げ強度を安定して高い値を得ることが可能となる。
【００２１】
この後、焼結体の長軸に対して平行方向に研削がなされた焼結体に対して、焼結体のスパッタリング面と側面とから構成されるエッジ部のうち研削方向に対して平行なエッジ部に対して面取りを施すことが好ましく、さらにＲ１以下あるいはＣ１以下の面取りを施すとよい。こうすることにより、エッジ部に残留する加工傷を除去することができるので、エッジ部の加工傷への応力集中による曲げ強度の低下を効果的に防止することができる。
【００２２】
さらに、Ｃ面取りする場合、好ましくは０．２以上１．０以下、より好ましくは０．２を越え１．０以下であり、Ｒ面取りする場合、好ましくは０．２以上１．０以下、より好ましくは０．２を越え１．０以下である。また、スパッタリング面と側面とから構成されるエッジ部のうち研削方向に対と直交するエッジ部に対して同様の面取りを施しても良い。なお、本発明でいう焼結体の長軸に対して実質的に平行な方向の研削とは、平行方向に対して±１０度までを含むものとする。このようにして作製された焼結体は、曲げ強度が確実に向上されているので、ボンディング時や成膜時に発生するターゲットの割れを確実に低減させることが可能となる。
【００２３】
次に、得られた焼結体を無酸素銅などからなるバッキングプレート上の所定の位置に配置し、インジウムはんだ等を用いて接合することにより容易にターゲット化することができる。
【００２４】
なお、本明細書においては、ビッカース硬度の定義および測定方法はＪＩＳ−Ｒ１６１０−１９９１に、３点曲げ強度の定義および測定方法はＪＩＳ−Ｒ１６０１−１９９１に、表面粗さの定義および測定方法はＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４に記載の通りである。
【００２５】
【実施例】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２６】
実施例１
平均粒径１．３μｍの酸化インジウム粉末９０重量部と平均粒径０．７μｍの酸化スズ粉末１０重量部に分散剤、バインダおよびイオン交換水を鉄心入りナイロンボールが入ったポットに入れ５時間混合してスラリーを調整した。得られたスラリーを充分脱泡した後、樹脂型を用いた加圧鋳込み成形を行い成形体を得た。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼結した。
【００２７】
（焼結条件）
焼成温度：１５００℃、昇温速度：３０℃／Ｈｒ、焼結時間：１５時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時４００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流量）＝０．８で導入
得られた焼結体のビッカース硬度を測定したところ７２０であった。得られた焼結体を幅４．０±０．１ｍｍ  ×  厚さ３．０±０．１ｍｍ  ×  長さ４０±１ｍｍの曲げ強度試験用ピースに加工した。次に、この試験用ピースの裏面を砥石粒度４００番の研削砥石を用いて加工した。次に、試験ピースの表面（試験面）を砥石粒度が１４０番から１５００番の研削砥石を用いて表面粗さ（Ｒａ）が０．０５から１．５になるように加工し、研削方向と平行なエッジ部に対して、Ｒ面取り０．３ｍｍの加工を施した。これら試験用ピースを用いて、３点曲げ強度を測定した。結果を図４に示す。尚、図４では、図中の黒丸（●）は測定の平均値、上限値及び下限値は、それぞれ最大値及び最小値を示す。
【００２８】
図より明らかに、研削方向と平行なエッジ部にＲ面取り加工を施すことにより３点曲げ強度の高い値が安定的に得られていることがわかる。
【００２９】
実施例２
研削方向と平行なエッジ部に対して、Ｃ面取り０．３ｍｍの加工を施した以外は、実施例１と同じ方法で３点曲げ強度を測定した。結果を図５に示す。尚、図５では、図中の黒丸（●）は測定の平均値、上限値及び下限値は、それぞれ最大値及び最小値を示す。
【００３０】
図より明らかに、研削方向と平行なエッジ部にＣ面取り加工を施すことにより３点曲げ強度の高い値が安定的に得られていることがわかる。
【００３１】
比較例１
面取り加工を実施しなかった以外は、実施例１と同じ方法で３点曲げ強度を測定した。結果を図６に示す。尚、図６では、図中の黒丸（●）は測定の平均値、上限値及び下限値は、それぞれ最大値及び最小値を示す。
【００３２】
面取り加工を実施していない場合、エッジ部の加工傷の影響により著しく低い応力で破壊してしまう試験用ピースが有り、高い値を安定的に得られなかった。
【００３３】
実施例３
焼結体サイズ以外は実施例１と同じ方法で図３に示すＩＴＯターゲットを１０枚作製した。得られた１０枚のターゲットをスパッタリング装置に設置しスパッタリングを行ったところ、焼結体に割れは皆無であり、焼結体の割れを確実に無くすことができることが分かった。
【００３４】
比較例２
焼結体サイズ以外は比較例１と同じ方法で図３に示すＩＴＯターゲットを１０枚作製した。この内、２枚のターゲットにボンディング後の冷却工程中で割れが発生した。また、残りの８枚をスパッタリング装置に設置しスパッタリングを行ったところ、このうち２枚に割れが発生した。
【００３５】
【発明の効果】
スパッタリング面に長軸に対して実質的に平行方向に平面研削が施された矩形の焼結体を含むスパッタリングターゲットにおいて、焼結体のスパッタリング面と側面とから構成されるエッジ部のうち研削方向に対して平行なエッジ部に対してＲ１以下の面取りもしくはＣ１以下の面取りといった面取りを施すことにより、ターゲットの製造工程やターゲットを成膜装置に取り付けスパッタリングに供した時に発生する焼結体の割れをより確実に低減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】１枚のバッキングプレート上に１枚の焼結体のみを接合させた場合の概念図である。
【図２】１枚のバッキングプレート上に複数の焼結体を接合させ、接合させた焼結体全てがスパッタリング面に長軸に対して平行方向に平面研削が施されている場合の概念図である。
【図３】１枚のバッキングプレート上に複数の焼結体を接合させ、少なくとも１枚の焼結体のスパッタリング面に長軸に対して平行方向に平面研削が施されている場合の概念図である。
【図４】実施例１で得たＲ面取り加工した試験用ピースを用いて３点曲げ強度を測定した結果である。図４中、Ｘ軸（横軸）は表面粗さＲａ（単位はμｍ）を示し、Ｙ軸（縦軸）は３点曲げ強度（単位はＭＰａ）を示す。
【図５】実施例２で得たＣ面取り加工した試験用ピースを用いて３点曲げ強度を測定した結果である。図５中、Ｘ軸（横軸）は表面粗さＲａ（単位はμｍ）を示し、Ｙ軸（縦軸）は３点曲げ強度（単位はＭＰａ）を示す。
【図６】比較例１で得た面取り加工しなかった試験用ピースを用いて３点曲げ強度を測定した結果である。図６中、Ｘ軸（横軸）は表面粗さＲａ（単位はμｍ）を示し、Ｙ軸（縦軸）は３点曲げ強度（単位はＭＰａ）を示す。
【符号の説明】
１：焼結体
２：バッキングプレート
３：焼結体研削方向
【図１】
0004843883.tif 000002
【図２】
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【図３】
0004843883.tif 000004
【図４】
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【図５】
0004843883.tif 000006
【図６】
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