(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
底面部と側壁部とスラリー抜き出し管を有し、スラリーが収容されている攪拌槽からスラリーを抜き出すに際し、攪拌槽の側壁部にあり攪拌槽の側壁部から攪拌槽内部方向に突出しており、スラリー液面より低い位置に設置されているスラリー抜き出し管の開口部から抜き出すスラリーの抜き出し方法であって、撹拌槽内にスラリーの流れがあり、スラリー抜き出し管の開口面の法線方向が、スラリーの流れの下流方向に対して０度以上、９０度未満の方向を向いていることを特徴とするスラリーの抜き出し方法。
【請求項２】
撹拌槽内にスラリーの流れがあり、スラリー抜き出し管の開口面の法線方向が、スラリーの流れの下流方向に対して０度以上、６０度以下の方向を向いている、請求項１記載のスラリーの抜き出し方法。
【請求項３】
撹拌槽内にスラリーの流れがあり、スラリー抜き出し管の開口面の法線方向が、スラリーの流れの下流方向に対して０度以上、３０度以下の方向を向いている、請求項１記載のスラリーの抜き出し方法。
【請求項４】
スラリーを、減圧弁を経て該攪拌槽より低い圧力下にある槽へ抜き出す、請求項１記載のスラリーの抜き出し方法。
【請求項５】
ポンプによりスラリーを吸引して抜き出す、請求項１記載のスラリーの抜き出し方法。
【請求項６】
スラリーがテレフタル酸と液体からなる、請求項１記載のスラリーの抜き出し方法。
【請求項７】
テレフタル酸がテレフタル酸ジメチルを加水分解して得られたものである、請求項６記載のスラリー抜き出し方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スラリーが収容されている攪拌槽から長期間安定してスラリーを抜き出すことができる抜き出し方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
化学工業では様々な場面でスラリーが取り扱われている。しかしながら、スラリー中には固体を含んでいるので、これに起因する取り扱い上の問題がいくつか発生することがある。その一つはスラリー中の固体が容器内で沈降しないように、常に流動させておく必要があるということである。そのため、スラリーは通常、攪拌機を備えた攪拌槽に収容されている。
【０００３】
しかしながら、スラリー中で結晶が生成及び／又は成長する場合、すなわちスラリーを構成する液相がスラリー中の結晶に対し溶解力を有する場合には、攪拌槽の槽壁や攪拌翼に結晶が堆積する現象が起こることが多い。これは単にスラリー中の結晶が沈降するだけでなく、沈降した結晶が液相から新たに析出した結晶により結合され、固結して大きな固体になるためである。
【０００４】
しかしこのような堆積物も、衝撃などにより槽壁から剥離してスラリー中に混入してくることがある。剥離した堆積物は通常スラリー中の結晶の大きさまで分解せずに剥離したままの大きな塊状物又はその破砕物として存在することが多い。
【０００５】
一方、容器からのスラリーの抜き出しは、デッドスペースを少なくするため、通常底部に設けた抜き出し管を経て行われることが多い。通常抜き出し管の開口部は槽底と同じ位置にある。しかし、抜き出し管に前記塊状物、又はその破砕物が抜き出し管に流入して送液不良を引き起こし、さらには完全に閉塞することがある。また、様々な攪拌機が提案されているが、攪拌によりスラリーを完全混合状態とすることは技術上困難である。特に槽底部では局部的にスラリー中の固体が沈降する現象は避けられず、この固体が抜き出し管に流入して送液不良や抜き出し管の閉塞を引き起こすことがある。また、槽内から抜き出し管に入る部分では急激に流速が上昇する。そのため最も流速の変化が大きい抜き出し部では重量の大きい固体が取り残され、抜き出し部入り口にブリッジを形成することで送液不良や抜き出し管の閉塞を引き起こすことがある。
【０００６】
例えば、攪拌槽中でテレフタル酸ジメチルを加水分解してテレフタル酸を製造する工程では、反応条件下における水溶液中におけるテレフタル酸の溶解度は比較的小さいので、生成したテレフタル酸の大部分は結晶として水溶液中に懸濁している。その結晶の一部は反応槽の壁面や攪拌機などに堆積して固い固形物を形成する。衝撃などにより固形物が剥離してスラリー中に混入すると、これが槽底の抜き出し管に流入し、抜き出し管が閉塞してスラリーの送液ができなくなることがある。
【０００７】
さらに、攪拌槽から、減圧弁を経てより低い圧力下にある攪拌槽に連続的に送液する方法においては、減圧弁では配管よりも流路が狭い絞り部が存在するため、前記の閉塞が起こりやすい状態となっている。
【０００８】
このような問題を解消するため、特許文献１には、底部に設置されている抜き出し管の開口部を底部より５０ｍｍ以上突出させて設置する方法が提案されている。しかしながら攪拌機の形状によっては、底部から５０ｍｍの突出させることができないタイプの攪拌機も提案されており、適用範囲が限定されるという欠点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平８−１４１３８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記背景技術を鑑みてなされたもので、その目的は剥離した堆積物や、槽底部で沈降・堆積した固形分によりスラリーの抜き出しが阻害されることのないスラリーの抜き出し方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは上記の問題点を解決するべく鋭意検討の結果、特定の構成を有する装置を用いた場合、沈降・堆積した固形分により阻害されることなくスラリーの抜き出しが行えることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち、本発明は、本発明者らの研究によれば、「底面部と側壁部とスラリー抜き出し管を有し、スラリーが収容されている攪拌槽からスラリーを抜き出すに際し、攪拌槽の側壁部にあり攪拌槽の側壁部から攪拌槽内部方向に突出しており、スラリー液面より低い位置に設置されているスラリー抜き出し管の開口部から抜き出すスラリーの抜き出し方法であって、撹拌槽内にスラリーの流れがあり、スラリー抜き出し管の開口面の法線方向が、スラリーの流れの下流方向に対して０度以上、９０度未満の方向を向いていることを特徴とするスラリーの抜き出し方法。」によりスラリー抜き出し管の閉塞を防止することができ、上記目的が達成できることが見出された。
【００１３】
好ましくは、スラリー抜き出し管の開口部が、攪拌槽の側壁部から攪拌槽内部方向に突出していることである。この場合、剥離物や沈降した固形分がスラリー抜き出し管に流入することを抑制でき、スラリーの抜き出しが阻害されることを防止できる。
【００１４】
また、該攪拌槽内にスラリーの流れがあり、攪拌槽の側壁部に攪拌槽内部に突出するようにスラリー抜き出し管を設置し、そのスラリー抜き出し管の開口面の法線方向が、スラリーの流れの下流方向に対して０度以上、９０度未満の方向、好ましくは０度以上、６０度以下の方向、より好ましくは０度以上、３０度未満以下の方向を向いていることが好ましい。この場合、開口面近傍の下流で渦流が発生し、その渦流の攪拌効果により、スラリー抜き出し管での固体のブリッジ形成を防止することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のスラリーの抜き出し方法によれば、スラリーを収容している攪拌槽の側壁部にスラリー抜き出し管を設置しているので、攪拌槽の槽壁や攪拌翼に堆積した結晶の固結物が剥離してスラリー抜き出し管を閉塞させたり、固形物がスラリー抜き出し管に堆積することによりスラリーの抜き出しが阻害されるのを防止することができる。
【００１６】
また、側壁部に設置したスラリー抜き出し管を攪拌槽内に突出させる、あるいは、さらにスラリー抜き出し管の開口面の法線方向をスラリー流れの下流方向に対して０度以上、９０度未満の方向とすることにより、該スラリー抜き出し管突出部の下流方向で渦流が発生し、その渦流の攪拌効果により、抜き出し管部分での固体のブリッジ形成を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明のスラリーの抜き出し方法を実施する際に用いる攪拌槽の一例の模式図である。
【図２】スラリー抜き出し管の開口部の具体的な形状を示す模式図である。
【図３】スラリー抜き出し管の開口部の具体的な形状を示す模式図である。
【図４】スラリー抜き出し管の開口部の具体的な形状を示す模式図である。
【図５】スラリー抜き出し管の開口部の具体的な形状を示す模式図である。
【図６】スラリー抜き出し管の開口部の具体的な形状を示す模式図である。
【図７】スラリー抜き出し管の開口部の具体的な形状を示す模式図である。
【図８】スラリー抜き出し管の開口部の具体的な形状を示す模式図である。
【図９】スラリー抜き出し管の開口部の具体的な形状を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態を、図面を用いて説明する。図１は本発明の実施形態の攪拌槽の一例を示している。図（ａ）は図（ｂ）のＡ−Ａ面で切断した水平断面図であり、図（ｂ）は図（ａ）のＢ−Ｂ面で切断した垂直断面図である。図１において、攪拌槽１が縦型円筒状に形成されていることを表わしており、攪拌槽は底面部１ａ及び側壁部１ｂを有する。さらに攪拌槽には側壁部１ｂの内壁に沿って垂直方向にバッフル２が設けられている。攪拌槽１の中央部には垂直方向に攪拌翼３が設けられている。その攪拌翼の回転軸４は攪拌槽１の上壁を貫通して上方に伸び、駆動装置５により駆動されるように構成されている。
【００１９】
攪拌槽１の中間部には原料導入路６が連結している。攪拌槽１の側壁部１ｂにはスラリー抜き出し管７が、好ましくは攪拌槽の側壁部１ｂから攪拌槽の内部方向に突出した状態で設けられている。そして必要に応じて減圧弁８を介してスラリーが排出される。
【００２０】
本発明の方法はテレフタル酸と液体からなるスラリーにおいて好ましく使用することが出来る。液体としては水、又はエチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、若しくはジエチレングリコール等のグリコール類を好ましく挙げることができるが、安価で取り扱いも容易な点で水が最も適している。
【００２１】
上記の装置を用い、テレフタル酸ジメチルを加水分解してテレフタル酸のスラリーを製造する場合を例にして説明する。攪拌槽（加水分解反応槽として使用）１に原料導入路６からテレフタル酸ジメチル及び水が導入される。次に駆動装置５により攪拌翼３を回転させて攪拌しながら加水分解反応を行う。この時、必要に応じて加熱を行うことが出来る。加水分解反応によりテレフタル酸ジメチルは加水分解されてテレフタル酸が生成するが、このテレフタル酸は結晶として攪拌槽内に析出する。従って攪拌槽内にテレフタル酸と水からなるスラリーが形成される。スラリーはスラリー抜き出し管７から抜き出し、後段の加水分解反応器、若しくはタンクに移送される。
【００２２】
反応液、すなわち結晶を含むスラリーは、攪拌機の攪拌により反応槽の内壁に沿って循環している。図２は図１（ａ）に示したスラリー抜き出し管７の先端部分の拡大図である。図２（ａ）に示すように、スラリー抜き出し管７を攪拌槽の側壁部１ｂから内部方向に突出させ、開口面９の法線方向９ａを攪拌により生じたスラリーの流れの下流方向１０に対して０度以上、９０度未満、好ましくは０度以上、６０度以下、より好ましくは０度以上、３０度以下の角度となるように設置する（図２（ｂ）参照。）。これにより、スラリー抜き出し管の開口面付近では渦流１１が発生し、十分なスラリーの攪拌効果が得られる。これにより、スラリー抜き出し管の開口面付近での結晶固体のブリッジ形成が抑制される。
【００２３】
これに対して図３（ａ）に示すように、スラリー抜き出し管７の開口面９の法線方向９ａを、スラリーの流れの下流方向１０に対して９０度以上の角度となるように設置した場合には（図３（ｂ）参照。）、スラリー抜き出し管の下流側で発生した渦流１１は開口面の背面で発生することとなり、スラリーの攪拌効果が得られない。
【００２４】
なおスラリーの流れは攪拌のみの目的として発生する流れに限定されず、例えばスラリーを原料導入路から攪拌槽へ導入する際に発生するスラリー流れであっても良い。また図２、図３においては、スラリーの流れの下流方向に対する開口面の法線方向の角度は、右回りの場合を示したが、右回りに限定されるものではなく、左回りであっても良い（図７参照。）。
【００２５】
図４〜図９は、本発明にかかるスラリー抜き出し管の突出部の好ましい形状の実施態様図である。
【００２６】
なお本発明の方法においては、スラリーを、減圧弁を経て攪拌槽より低い圧力下にある攪拌槽へ抜き出すことも好ましい。抜き出し元の攪拌槽と抜き出し先の攪拌槽の圧力差を利用することで、スラリーの抜き出し速度を増加させることが出来る。具体的には圧力差が０．１ＭＰａ以上、より好ましくは０．５ＭＰａ以上あるように２つの攪拌槽の圧力を設定することが好ましい。減圧弁については特に限定されるものではなく、通常の減圧弁を用いることが出来る。
【００２７】
さらに本発明の方法においては、ポンプによりスラリーを吸引して抜き出すことも好ましい。スラリーの抜き出し速度を増加させることが出来る点で好ましい態様である。ポンプについては特に限定されるものではなく、通常の送液用のポンプを用いることが出来る。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれにより何等限定を受けるものではない。
【００２９】
（実施例１）
テレフタル酸ジメチルの加水分解反応によるテレフタル酸製造設備において、加水分解反応を、図１に示す攪拌機を有する攪拌槽を複数有する４段の連続槽型反応器で実施する。この時に、第一段目の反応槽内の、温度約２５０℃、圧力４ＭＰａ、スラリー濃度約５０重量％の主にテレフタル酸と水とからなるスラリーを、減圧弁を経て、温度約２３５℃、圧力３ＭＰａに保持されている第二段反応槽に連続的に送液した。引き続いて第二段反応槽内のテレフタル酸スラリーを、ポンプにて吸引し、温度約２３５℃、圧力３ＭＰａに保持されている第三段反応槽に連続的に送液した。引き続いて第三段反応槽内のテレフタル酸スラリーを、減圧弁を経て、温度約２２０℃、圧力２．２ＭＰａに保持されている第四段反応槽に連続的に送液した。引き続いて第四段反応槽内のテレフタル酸スラリーを、減圧弁を経て、温度約１００℃、大気圧に保持されているスラリー貯槽に連続的に送液した。
その際、各反応槽中にあるスラリー抜き出し管を、攪拌槽の側壁部であって、反応槽内のスラリーの液面より常に低い位置になるような場所に設置した。又同時にスラリー抜き出し管の開口面の法線方向が攪拌により生じたスラリーの流れの下流方向に対して３０度となるようにスラリー抜き出し管を設置した。このような反応槽を用いてテレフタル酸スラリーを送液したところ、閉塞を生じることなく４ヶ月間安定した運転をすることができた。
【００３０】
（実施例２）
実施例１において、スラリー抜き出し管の開口面の法線方向が攪拌により生じたスラリーの流れの下流方向に対して０度となるようにスラリー抜き出し管の設置を変更した連続槽型反応器を準備した。すなわち開口面の部分が図８に示すような形状であるスラリー抜き出し管を用いた。この装置を用いてスラリーを送液したところ、閉塞を生じることなく４ヶ月間運転を継続することができた。
【００３１】
（実施例３）
実施例１において、スラリー抜き出し管の開口面の法線方向が攪拌により生じたスラリーの流れの下流方向に対して６０度となるようにスラリー抜き出し管の設置を変更した連続槽型反応器を準備した。この装置を用いてスラリーを送液したところ、単位時間当たりのスラリーの抜き出し量が送液開始時を基準として８５％の量に低下したが、閉塞は生じることなく４ヶ月間運転を継続することができた。
【００３２】
（比較例１）
実施例１において、前段の攪拌槽からのスラリーの抜き出し位置を反応器底面部中央に設置してスラリーを送液したところ、５時間でスラリーの抜き出しが不可能になり、運転を継続することができなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明のスラリー抜き出し方法は、剥離した堆積物や沈降・堆積した固形分によるスラリー抜き出しの阻害を抑制することができるので、極めて安定して抜き出しをすることができ、スラリーが取り扱われている様々な分野に展開することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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