(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
集水管の周りに、供給液流路材と分離膜と透過液流路材とを含む膜ユニットが巻き回されてなるスパイラル型流体分離素子であって、前記分離膜同士の接着部分における含水率が、分離膜の他の部分よりも低いことを特徴とする流体分離素子。
【請求項２】
含水率が低い部分が、集水管軸方向の端部に存在し、分離膜同士の接着により分離膜が封筒状に形成せしめられていることを特徴とする請求項１記載の流体分離素子。
【請求項３】
含水率が低い部分は、含水率が１０重量％以下であることを特徴とする請求項１または２記載の流体分離素子。
【請求項４】
分離膜同士の接着にポリウレタン系接着剤が用いられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の流体分離素子。
【請求項５】
集水管の周りに、供給液流路材と分離膜と透過液流路材とを含む膜ユニットを巻き回すことによりスパイラル型流体分離素子を製造する方法において、湿潤状態の分離膜に部分的に気体吹き付け及び／又は加熱を行うことにより部分的に含水率を低減させた後、該分離膜の低含水率部分を集水管軸方向側の端部とし、その低含水率部分に接着剤を塗布して接着させることを特徴とする流体分離素子の製造方法。
【請求項６】
流体分離素子を製造する工程において、分離膜に対する乾燥防止剤の塗布も親水化処理剤の塗布も行わないことを特徴とする請求項５記載の流体分離素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超純水製造に好適に用いられる流体分離素子に関し、詳しくは、流体分離素子自身から溶出する有機炭素が少なく、製造工程中の洗浄工程が大幅に削減できる流体分離素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】
逆浸透膜等の分離膜を用いた流体分離素子としては、スパイラル型やプレートアンドフレーム型、さらには中空型の流体分離素子がある。
【０００３】
たとえば、一定容積中に多くの膜を設けることが可能であることから最も多く利用されている、図１に示す逆浸透膜を用いたスパイラル型の流体分離素子１は、透過液流路材２を挟むように分離膜３を２つ折りにし、接着剤でその分離膜の集水管軸方向両端部１１を封止して封筒状膜４を形成し、その封筒状膜４を集水管５側で開口するように配置するとともに、供給液流路材６と重ねて集水管５の周りにスパイラル状に巻囲することにより構成される。
【０００４】
流体分離素子１においては、供給液７が流体分離素子１の一方の端部から供給され、供給液流路材６に沿って流れる途中でその一部が分離膜３を通過する。分離膜３を通過した透過液９は、透過液流路材２に沿って集水管５の集水孔１０を通過し、集水管５の端部に排出される。また、分離膜３を通過しなかった供給液７の残りは、流体分離素子１の他方の端面から濃縮液８として排出される。このとき、供給液７が分離膜３を通過することで処理水中の有機炭素が除去され、全有機炭素濃度（以下、ＴＯＣ濃度という）の低い透過水は、純水、超純水として利用される。
【０００５】
分離膜は水分が透過することが必要であり、湿潤状態で能力を発揮する。しかし、流体分離素子の製造工程では取り扱い性に加え、分離膜の接着剤にポリウレタン系の接着剤を使用する場合には、分離膜中の水分との反応により炭酸ガスが発生し接着部分を貫通する大きな気泡ができ密封できなくなることもあるため、乾燥した状態で流体分離素子の組立が行われる場合が多い。
【０００６】
このように分離膜を乾燥した場合には、分離膜が疎水化してしまうため分離膜本来の性能を発揮することができなくなる。そのために分離膜を疎水化しないようにグリセリン等の乾燥防止剤の処理を行うか、流体分離素子となったあとにイソプロピルアルコール等による親水化処理を行う必要がある。
【０００７】
しかし、このような処理を施した分離膜を使用すると、分離膜中に非常に多くの有機炭素を含むことになってしまう。この場合、流体分離素子はその製造工程の最終段階で不純物を洗い流す必要があり、多くの時間とエネルギー、水を無駄にすることとなる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、超純水製造分野等に使用する流体分離素子に関し、分離膜に対し有機炭素含有物による乾燥防止剤や親水化処理剤による処理が不要であるため流体分離素子自身から溶出する有機炭素を少なくすることができ、製造工程における洗浄作業を大幅に削減することができる流体分離素子を提供すること、また、該流体分離素子の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上述した目的を達成するため、本発明の流体分離素子は、以下の（１）の構成からなる。
（１）集水管の周りに、供給液流路材と分離膜と透過液流路材とを含む膜ユニットが巻き回されてなるスパイラル型流体分離素子であって、前記分離膜同士の接着部分における含水率が、分離膜の他の部分よりも低いことを特徴とする流体分離素子。
【００１０】
また、かかる本発明の流体分離素子は、その好ましい態様として、以下の（２）〜（４）の構成からなる。
（２）含水率が低い部分が、集水管軸方向の端部に存在し、分離膜同士の接着により分離膜が封筒状に形成せしめられていることを特徴とする上記（１）記載の流体分離素子。
（３）含水率が低い部分は、含水率が１０重量％以下であることを特徴とする上記（１）または（２）記載の流体分離素子。
（４）分離膜同士の接着にポリウレタン系接着剤が用いられていることを特徴とする上記（３）記載の流体分離素子。
【００１１】
また、本発明の流体分離素子の製造方法は、以下の（５）の構成からなる。
（５）集水管の周りに、供給液流路材と分離膜と透過液流路材とを含む膜ユニットを巻き回すことによりスパイラル型流体分離素子を製造する方法において、湿潤状態の分離膜に部分的に気体吹き付け及び／又は加熱を行うことにより部分的に含水率を低減させた後、該分離膜の低含水率部分を集水管軸方向側の端部とし、その低含水率部分に接着剤を塗布して接着させることを特徴とする流体分離素子の製造方法。
【００１２】
また、かかる本発明の流体分離素子は、その好ましい態様として、以下の（６）の構成からなる。
（６）流体分離素子を製造する工程において、分離膜に対する乾燥防止剤の塗布も親水化処理剤の塗布も行わないことを特徴とする上記（５）記載の流体分離素子の製造方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の流体分離素子を、説明の便宜上、従来の技術の説明で参照した図（図１）と同じ図１を用いて説明する。
【００１４】
本発明に係る流体分離素子１は、集水管５の周囲に、供給液流路材６と、透過液流路材２を分離膜３で挟みこむように形成した封筒状膜４とを含む膜ユニットが、たとえばスパイラル状に巻囲されている。封筒状膜４は、透過液流路材２を挟み込むようにして分離膜３を折り畳み、重なり合っている分離膜３同士を、折り畳み中心の辺に隣接する２辺（集水管５への巻付時の軸方向両端部１１）において接着剤で接合して形成されている。同図において、７は供給液、８は濃縮液、９は透過液、１０は集水孔、１１は集水管軸方向両端部、１２はフィラメントワインディングである。
【００１５】
このような流体分離素子１は、分離膜、接着剤等の有機素材を含むため、そのまま使用すると透過水ＴＯＣ濃度が高くなる。そのため製造工程の最終段階で洗浄を行い流体分離素子自身が持つＴＯＣ濃度を極限まで減少させた後、製品として出荷される。
【００１６】
この洗浄は、長時間、高温、高水量で実施するほど効果があるが、洗浄に要するコスト、資源を少なくするために、本発明においては、含水率が部分的に異なる分離膜を使用する。
【００１７】
本発明の流体分離素子中において「分離膜同士の接着部分における含水率が、分離膜の他の部分よりも低い」とは、湿潤状態にある分離膜の含水率に比べて、その部分における含水率が低いことを言う。
【００１８】
本発明の流体分離素子では、分離能力を発揮する部分での分離膜の湿潤状態を保持させたまま、分離膜の接着剤塗布部分について含水率を低減させて接着させているので、その後に、乾燥膜に必要な有機炭素含有物による特別な湿潤化処理を行わなくても十分な分離性能を得ることができ、さらに有機炭素含有物を使用しないため流体分離素子自体から溶出する有機炭素が少なく、洗浄に要する負荷が軽減される。そして、湿潤化処理を行わないので、含水率を低減させた接着部分は、他の湿潤部分よりも含水率が低いままとなっている。
【００１９】
また、分離膜の支持層はボイドと呼ばれる空間を有しているが、湿潤状態の分離膜では、この空間は水分で満たされている。含水率が低い部分では、空間内の水分量が少なく、その部分を流体分離素子の分離膜の接着剤塗布部分とすることにより、接着剤が空間内に入り込み、分離膜同士の接着性が高まる。
【００２０】
特に、分離膜は、集水管軸方向端部に含水率が低い部分を有したものを用い、かつ、該含水率が低い部分に接着剤を設けて封筒状に形成したものを用いるのが好ましい。
【００２１】
さらに、接着剤がポリウレタン系接着剤の場合には、膜中の水分と反応し炭酸ガスが発生することによって、接着部分を貫通する大きな気泡が発生し、密封できなくなる場合があるが、本発明の含水率であれば炭酸ガスの発生はほとんどなく、良好なシール性が得られる。
【００２２】
通常、湿潤状態の分離膜は、分離膜支持層を含んだ全体の含水率が３０％程度であるが、含水率が低い部分では、含水率が１０重量％以下であることが好ましい。該含水率が低い部分は全く水分を含まない状態であってもよい。
【００２３】
本発明において、分離膜の含水率が、分離膜の他の部分よりも低い部分を形成させるためには、例えば、分離膜の製膜中に乾燥空気をその分離膜の端部に吹き当てる方法や、含水率を低減させる部分だけ、加熱された熱ロールを通過させる方法などにより、含水率を低減させればよい。その含水率を低減させた部分に接着剤を供給し、２枚の分離膜を接着して封筒状に形成すればよい。
【００２４】
本発明において、分離膜同士の接着部分における含水率が、分離膜の他の部分よりも低いことは、後述する含水率の測定方法により測定される含水率によって判断すればよい。例えば、特に限定されるものではないが、具体的には、含水率が高い湿潤部分での含水率が３０重量％で、含水率が低い部分では２５重量％などのように、５重量％程度もしくはそれ以上の含水率の差異があることを言い、より好ましくは、該差異が１０重量％以上、更に好ましくは１５重量％以上、最も好ましくは２０重量％以上の差異があることを言う。
【００２５】
本発明において分離膜の含水率を低減させる方法としては、当該部分である分離膜の一部に気体を吹きかけて含水率を低減することが好ましい。これにより必要な部分に限って含水率を低減させることができる。
【００２６】
該方法において、気体としては、乾燥効率が高い熱風などが用いられ得るが、加圧した雰囲気を吹き付けてもよい。
【００２７】
【実施例】
以下に実施例を示すが、各物性値はそれぞれ以下に示した方法により測定される値である。
（１）含水率：１０ｃｍ×１０ｃｍに切り出した分離膜を温度１２０℃の乾燥機内で３時間乾燥させた後の重量に対する乾燥前重量の比であり、次式により算出される。
含水率（重量％）＝（乾燥前膜重量−乾燥後膜重量）／（乾燥前膜重量）×１００
【００２８】
実施例１
図１に示す構造の本発明のスパイラル型流体分離素子を、圧力容器内に１本収容した流体分離膜モジュールを用い、運転圧力１．５ＭＰａ、膜透過流束１．０ｍ３／ｍ２・ｄａｙ、回収率５０％、温度２５℃の条件の下、ＴＯＣ濃度１．５ｐｐｂの水の処理を行い、透過水のＴＯＣ濃度の測定を行った。
その流体分離素子の中に配設した膜ユニットの分離膜は、分離膜の製膜時に気体（１２０℃の熱風）を分離膜の端部に吹きかけて部分的に乾燥させたものであり、その含水率は、気体を吹き付けて乾燥処理した部分が１０重量％であり、それ以外の湿潤状態部分は３０重量％であった。
【００２９】
なお、その流体分離素子は、径が２００ｍｍ、長さ１ｍ、充填膜面積３９ｍ２であった。また、気体吹きつけにより乾燥させた分離膜部分（含水率１０重量％）にポリウレタン接着剤を塗布して接着し、封筒状にし、供給液流路材と分離膜と透過液流路材とを含む膜ユニットを形成した後に、集水管の周りに巻き回させてスパイラル型流体分離素子を製造した。
【００３０】
得られた流体分離素子は、ＴＯＣ成分を洗い流すための洗浄を行わず、そのまま圧力容器内に収納して使用した。
【００３１】
結果を表１に示す。処理開始後３時間後の透過水ＴＯＣ濃度は１０ｐｐｂとなっている。
また、ＴＯＣ成分を洗い流すための洗浄を実施しなくても１０ｐｐｂという高性能な透過水が得られた。流体分離素子からのＴＯＣ成分の自己溶出が非常に少なくなっている。
【００３２】
実施例２
実施例１の流体分離素子を用いて、事前に、ＴＯＣ濃度１〜３ｐｐｂ、温度５０℃の水を膜透過流束０．３ｍ３／ｍ２／ｄａｙになるように加圧圧力０．５ＭＰａで１時間透過させて洗浄した流体分離素子を用い、実施例１と同様な測定を行った。
【００３３】
結果を表１に示す。処理開始後３時間後の透過水ＴＯＣ濃度は１．５ｐｐｂとなり、流体分離素子からの自己溶出ＴＯＣが見られなくなった。従って、立ち上げに要する時間を非常に短縮することができる。
【００３４】
比較例１
分離膜として乾燥させた分離膜を使用して膜ユニットを作製し、流体分離素子を製造した後に、１０％のイソプロピルアルコールにて親水化処理を実施した。流体分離素子の構造は実施例１と同様であり、実施例２と同様な洗浄処理を行った後に、実施例１と同様な測定を行った。
結果を表１に示す。この比較例１のものは、洗浄を実施しているにもかかわらず、透過水のＴＯＣ濃度は、５０ｐｐｂと非常に高い値となった。
【００３５】
【表１】
0004843859.tif 000002
【００３６】
【発明の効果】
本発明による流体分離素子は、有機炭素含有物による乾燥防止剤処理や親水化剤処理が不要であるため流体分離素子自身から溶出する有機炭素を少なくできる。また、製造された流体分離素子を洗浄する作業を省略することができるので、製造費用を大幅に削減できる。さらに洗浄を実施した場合には、非常に高性能な透過水が得られる流体分離素子とすることができる。従って、本発明の流体分離素子は、超純水製造分野等、ＴＯＣ濃度が低い原水を処理して超純水を製造する目的において特に好適に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係るスパイラル型流体分離素子の一部を切り欠いて概略を示した一部切り欠き斜視図である。
【符号の説明】
１：流体分離素子
２：透過液流路材
３：分離膜
４：封筒状膜
５：集水管
６：供給液流路材
７：供給液
８：濃縮液
９：透過液
１０：集水孔
１１：集水管軸方向両端部
１２：フィラメントワインディング
【図１】
0004843859.tif 000003