(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１種又は２種以上の活性成分をガラス状マトリックス中に含有し、少なくとも９０重量％は直径１００〜４００μｍを有する、自由流動性であり、取り扱い時にダストのない極微粒子を調製する方法において、
ａ）４０〜７０重量％の少なくとも１種の低分子量炭水化物及び／又はポリヒドロキシ化合物並びに３０〜６０重量％の少なくとも１種の高分子量フィルム形成剤を固体ベースで含有する水性溶液を形成し、これによって、水性溶液は少なくとも５０重量％の上記試剤（単数又は複数）を含有し、
ｂ）少なくとも１種の活性成分を工程ａ）の溶液中に導入して乳剤又は懸濁液を形成し、これによって、上記乳剤又は懸濁液は水ベースで１〜３５重量％の活性成分（単数又は複数）を含有し、
ｃ）工程ｂ）の乳剤又は懸濁液を空気入口温度１００〜１８０℃、空気出口温度６０〜９５℃のスプレー乾燥タワー中へスプレー乾燥し、
ｄ）工程ｃ）で得られる、１０〜２０重量％の水分含量及び１０〜２００μｍの粒子サイズを有する表面が乾燥した半固体の極微粒子を流動床セクションに移し、空気温度２５〜５５℃で上記極微粒子の乾燥を続けると同時に凝集させて、粒子サイズが主として４００μｍ又はそれ未満で、２〜６重量％の水分含量を有するガラス状マトリックスを有する固体、流動性の粒子を得て、
ｅ）工程ｄ）の粒子であって、その少なくとも９０重量％が１００〜４００μｍの範囲の粒子サイズ及び０．５〜４重量％の水分含量を有する粒子を集め、並びに粒子サイズが主として１００μｍ未満の粒子を流動床からスプレー乾燥タワーに再循環してこれらの粒子を工程ｂ）の乳剤若しくは懸濁液で新たにスプレーしてこれらの粒子を湿潤させることにより、又は流動床の上部に再循環して、これらの粒子を１００〜４００μｍの範囲のサイズに凝集させることにより成長させる工程
を包含する多段スプレー乾燥ユニットを用いる、上記方法。
【請求項２】
前記工程ｄ）における空気温度が４０〜５０℃である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
少なくとも９０重量％が１００〜４００μｍの粒子サイズ、少なくとも０．４ｇ／ｍｌの嵩密度、及び０．５〜４重量％の水分含量を有し、少なくとも１種の捕捉された活性成分を含有する少なくとも１種のモノ−、ジ−及びオリゴサッカライド及び／又は対応するアルコールのガラス状マトリックスを有する、ダストのないマイクロカプセルの粉末であって、上記粒子は活性成分（単数又は複数）及びマトリックス材料の水性乳剤又は懸濁液をスプレー乾燥タワー内に温度１００〜１８０℃の空気の供給下にスプレー乾燥し、部分的に乾燥した粒子を、温度２５〜６０℃での最終乾燥のために流動床に移し、一方、より微細な粒子は流動床からスプレー乾燥タワーに再循環して、これらの粒子を乳剤又は懸濁液で新たにスプレーして湿潤させることにより粒子を成長させるか、又は流動床の上部に再循環してこれらの粒子を凝集により成長させることにより形成される、上記ダストのないマイクロカプセルの粉末。
【請求項４】
温度１３０〜１８０℃の空気の供給下にスプレー乾燥する、請求項３に記載のダストのないマイクロカプセルの粉末。
【請求項５】
温度１４５〜１６５℃の空気の供給下にスプレー乾燥する、請求項４に記載のダストのないマイクロカプセルの粉末。
【請求項６】
温度４０〜５０℃での最終乾燥である、請求項３〜５のいずれか一項に記載のダストのないマイクロカプセルの粉末。
【請求項７】
請求項１又は２に記載の方法により調製される極微粒子の形態でカプセル封入されたフレーバーを有効量添加することを包含する、食品若しくは飲料製品又は栄養補助食品をフレーバー付けする方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
食品、飼料、飲料又は医薬添加物、とくにビタミン、及びさらに特定すればフレーバーである活性成分をカプセル封入することの要求がある。
【０００２】
それらの中で、液体フレーバーの乾燥バージョンに対する必要性は最も重要である。とくに、液体フレーバーの乾燥バージョンは、乾燥食品及び飲料製品、たとえば紅茶、インスタントコーヒー、インスタントスープ及びデザート、乾燥飲料粉末、発泡錠ならびに医薬製品のフレーバー付けのために必要である。
【０００３】
【従来の技術】
乾燥フレーバーの製造のためのいくつかの技術が開発されている。それらの中で、担体上プレーティング法及びスプレー乾燥法が最も広く用いられている。これらの方法は、単純で経費が安い。しかしながら、いずれの方法も、熱、湿度及び酸化に対するフレーバーの保護が、全く提供されないか、又は限られているという重大な欠点を有する。すなわち適当にカプセル封入したフレーバーは保存寿命の安定性が悪い。したがって、これらの方法は、酸化に対して敏感なフレーバー、例えば柑橘類のフレーバーとの配合での使用には適当ではない。
【０００４】
このような観点から、乾燥フレーバーを製造するための、及び特に乾燥フレーバーの貯蔵寿命安定性を改良するための最も有効なアプローチの一つは、ガラス状糖類マトリックスへのそれらのカプセル封入である。ガラス状のカプセル封入フレーバーの製造のための好ましい技術は押し出しである。押し出し技術による製品は酸化に対しきわめて安定で、保存時に揮発性成分の高い保持力を示す。しかしながら、押し出し成型されたフレーバーは、比較的少ないフレーバーの充填ならびに、少なくとも加熱、押し出し、洗浄（通常はイソプロパノールによる）、乾燥及び粉砕工程からなる多段階工程及び多成分方法の必要性のため、スプレー乾燥フレーバーよりもかなり高価である。しかも、通常、溶媒回収工程も包含される。押し出し技術によるフレーバーのカプセル封入の他の欠点は、フレーバーが高温に付され、これが敏感なフレーバー構成成分の分解を誘発するかもしれないということである。したがって、溶融温度をできるだけ低く保持する必要がある。しかし、これは担体物質の選択を限定する。可塑剤たとえばグリセリン及び水と配合した低分子量の炭水化物を、溶融温度を可能な限り低く保持するために使用することができる。しかしながら、低分子量炭水化物及びグリセリンの含量が高いと、得られる粉末の吸湿性が増大し、その結果、かたまり形成の危険が高い、流動性のない粘着性の製品を生じる。水分含量の増加もまた、押し出し器の出口及び／又はその後の乾燥におけるフレーバーの喪失の増大により、問題となる。
【０００５】
米国特許第3,971,852号には、乳化性を有するポリサッカライドと低分子量ポリヒドロキシ化合物、たとえば糖又は糖アルコールとの混合物から構成されるガラス状マトリックス中に封入された、フレーバー油の極微粒子組成物が記載されている。80容量％までのフレーバー油含量及び５％未満の抽出可能な油状物を有する球状粒子の製造のために標準のスプレー乾燥が用いられる。得られる乾燥フレーバーの安定性は、従来技術によって調製されたスプレー乾燥フレーバーよりも優れていると述べられている。
【０００６】
米国特許第3,314,803号には、揮発性フレーバー化合物をガラス状マンニトールマトリックス中にスプレー乾燥によって封入する方法が記載されている。
【０００７】
米国特許第3,554,768号には、アセトアルデヒド水溶液と選ばれた炭水化物を乾燥することにより、選ばれた炭水化物中にアセトアルデヒドを固定する方法が記載されている。
【０００８】
上記方法の欠点の一つはマトリックス物質の高い吸湿性である。良好な安定性を達成するためには、これらの生成物は、周辺の湿気及び空気を排除して保存する必要がある。従って、マトリックス中に固定されたフレーバーの酸化を防止するためには抗酸化剤を添加しなければならない。
【０００９】
米国特許第4,532,145号には、10〜30％の低分子量炭水化物（たとえばマルトース）、及び少なくとも70％の高分子量物質（たとえばモルトデキストリン）からなる、スプレー乾燥した湿度安定性のマトリックス中に揮発性フレーバー化合物を封入する方法が記載されている。スプレー乾燥は比較的低い温度で、すなわち、入口温度約100〜180℃の範囲、出口温度50〜80℃の範囲で実施される。
【００１０】
米国特許第5,124,126号には、22〜45％の単糖及び二糖（単糖及び二糖の少なくとも50％はマルトースである）、25〜50％のモルトデキストリン、ならびに10〜30％の高分子量フィルム形成炭水化物からなる炭水化物マトリックス中に封入されたフレーバー剤を含有する、湿気及び酸素安定性で、抗酸化剤を含まない、少なくとも0.5g/mlの自由流動嵩密度及び、スプレー乾燥固体の20％未満の空隙容量を有する、固定フレーバーを製造する方法が記載されている。カプセル封入フレーバーは、70°Fで１年間酸化に対して安定であるといわれている。生成物は中等度の入口及び出口温度、それぞれ100〜180℃及び70〜100℃で得られる。
【００１１】
上述のすべてのスプレー乾燥技術においては、ガラス状マトリックスの熱可塑性の性質が重要な加工上の問題、とくに熱可塑性粒子の乾燥機の壁への粘着という問題を提起する。しかも、揮発性フレーバー化合物の損失はなお相当なものであり、得られる粉末は比較的小さな粒子サイズを有し、処理時にダストの形成を生じる。
【００１２】
多段階スプレー乾燥法では、粒子の膨張という望ましくない効果は、高い空気温度でスプレーすることにより迅速に構築される表皮の形態の半固体表面を有する粒子を創製し、流動床又は移動ベルト乾燥機中低い空気温度で乾燥を続けることにより回避される。芳香の残留についての２段階スプレー乾燥の正の効果はW.J.クーマンズ（Coumans），P.J.A.M.ケルクホフ（Kerkhof）及びS.ブルイン（Bruin），Drying Technol. 12 (1 & 2), 99-149 (1994)により実験的に確認されている。記載された方法によれば、高い貯蔵寿命安定性を有する粒子、すなわち、酸素安定性をもち、及び／又は活性成分の拡散のないもしくは低い粒子を製造することは不可能である。
【００１３】
フランス特許第2,686,486号には、多段階スプレー乾燥機を使用して蜂蜜を乾燥する方法が開示されている。この乾燥方法の利点は、乾燥の間の低い温度のため、ビタミン及びフレーバー化合物のような敏感な成分の分解を最小にすることといわれている。フレーバーのカプセル封入の試みは全く報告されていない。
【００１４】
ＰＣＴ公開公報WO91/1782には、多段階スプレー乾燥によりフレーバー剤を封入したマイクロカプセルの調製方法が開示されている。フレーバー剤及びマトリックス材料の乳剤、懸濁液又は溶液を、スプレータワー中、50〜120℃で同時に導入されるデンプンの微粒子の雲霧へとスプレーする。新たに固化した表面を有する乳剤の液滴を流動床に移し、数時間、30℃で流動状態に維持する。これらの粒子は従来技術のマイクロカプセルよりも密度が高く、大きい。この特性は酸素への暴露を低下させることに寄与する。しかしながら、この方法の欠点は流動床乾燥機における長い乾燥時間であり、第二の担体又はコーティングの導入が必要なことである。流動床における長い休止時間は、スプレー乾燥に由来する既に固化した粒子の表面が、粒子内部の水分の容易な外への移動、とくに粒子の中心部からの拡散が妨げられるので必要とされ、さらにそれにより敏感な香料物質が失われる。
【００１５】
以下に述べる事柄はフレーバーに直接関係するが、本技術分野の熟練者には明らかなように、他の活性成分についてもいえることである。従って、本発明はフレーバーのみに限定されるものではなく、最初に定義したようなすべての活性成分が包含される。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
従来技術の上記記載から、新規な方法は１種又は２種以上の活性成分をガラス状マトリックス中に含有するマイクロカプセルを安価に製造できる方法であって、マイクロカプセルは100〜400μmの範囲にあり、マイクロカプセルは低い吸湿性を可能にし、酸化に安定であり（即ち、抗酸化剤の添加がもはや必要ではなく）、液体及び／又は揮発性成分の場合、特に液体及び／又は揮発性フレーバーの場合にはその方法の最初に充填した量の少なくとも85％がマイクロカプセル中に保持されるべきであるという点で、上述の欠点の大部分を克服するか、又は既知の方法を少なくとも改良する方法へのニーズが結果として存在する。さらにマイクロカプセルの粉末は自由な流動性を示し、ダストを生じず、食品、飼料又は飲料中に容易に溶解又は分配可能であること、すなわち、使用が簡便であるべきである。このすべてが本発明の目的である。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
ガラス状マトリックス中にカプセル封入するための従来技術のスプレー乾燥方法の欠点が、驚くべきことに、以下の工程：
ａ）40〜70重量％の少なくとも１種の低分子量炭水化物及び／又はポリヒドロキシ化合物ならびに30〜60重量％の少なくとも１種の高分子量フィルム形成剤を固体ベースで含有する水性溶液を形成し（この場合、水性溶液は少なくとも50重量％の上記試剤（単数又は複数）を含有する）、
ｂ）少なくとも１種の活性成分を工程ａ）の溶液中に導入して乳剤又は懸濁液を形成し（この場合、上記乳剤又は懸濁液は非水ベースで1〜35重量％の活性成分（単数又は複数）を含有する）、
ｃ）工程ｂ）の乳剤又は懸濁液を空気入口温度100〜180℃、空気出口温度60〜95℃でスプレー乾燥タワー中へスプレー乾燥し、
ｄ）工程ｃ）で得られる、約10〜20重量％の水分含量、及び約10〜200μmの粒子サイズを有する表面が乾燥した半固体の極微粒子を流動床セクションに移し、空気温度25〜55℃、特に約40〜50℃で上記極微粒子の乾燥を続けると同時に凝集させて、主として約400μm又はそれ以下の粒子サイズ及び、約2〜6重量％の水分含量を有するガラス状マトリックスを有する固体の自由流動性の粒子を得て、
ｅ）工程ｄ）の粒子であって、その90重量％が約100〜400μmの範囲の粒子サイズ及び、約0.5〜4重量％の水分含量を有する粒子を集め（同時に）流動床から粒子サイズが主として約100μm以下の（微細）粒子をスプレー乾燥タワーに再循環してこれらの粒子を工程ｂ）の乳剤もしくは懸濁液で新たにスプレーしてこれらの粒子を湿潤させることにより、又は流動床の上部に再循環して、これらの粒子を100〜400μmの範囲のサイズまで凝集させることにより成長させる工程、
により特徴付けられる多段階スプレー乾燥を用いる、本発明の方法によって減少又は消失できることが見出された。
【００１８】
【発明の実施の形態】
活性成分は食品、飼料、飲料又は医薬製品用のフレーバー、フレグランス及び／又はビタミンである。好ましくは、フレーバーは、単一のフレーバー成分、複合フレーバー、加工フレーバー、精油又はエキスからなる群から選択され、この場合、精油は特に、ライム油、レモン油、オレンジ油、ペパーミント油、シナモン、ペッパー、ジンジャー及びそれらの混合物からなる群から選択される。
【００１９】
したがって本発明は特に、少なくとも90重量％が約100〜400μmの粒子サイズを有する、自由流動性で、ダストのないマイクロカプセルの粉末の形態にある、ガラス状マトリックス中にカプセル封入されたフレーバーの製造方法を提供する。その性質は最良の従来技術の製品とみなされる押し出しフレーバーにより与えられる利点を凌駕し、しかも連続加工サイクルにより、より高いフレーバー充填を有するように製造され、その結果、生産コスト及び使用コストは有意に低下する。
【００２０】
これらの自由流動性の、ガラス状マトリックスにカプセル封入されたフレーバーを、フレーバーの残留を改善するために標準のスプレー乾燥の間の温度よりも低い製品暴露温度で製造する本発明は、敏感なフレーバーの熱分解を低下させ、さらに高い乾燥速度から起こる膨張及びふくれ（ballooning）により生じるマトリックスの多孔度を低下させることにより貯蔵安定性を増大させる。
【００２１】
加えて、上述の中間粒子サイズを有し、自由流動性のガラス状にカプセル封入されたフレーバーを製造する本発明の方法は、たとえば上に引用した公開公報WO91/17821に記載されたような長い乾燥時間及びコーティングを必要としないので、生産コストは低い。
【００２２】
さらに、本発明の方法は、押し出し法において要求されるようなカプセル封入工程の間の温度の上昇を必要とせず、マトリックスの糖含量を低下させることによって吸湿性の低い、自由流動性のガラス状の粒子を製造する。
【００２３】
本発明による方法のさらなる詳細及び利点を以下に説明する。
【００２４】
本発明の方法によれば、驚くべきことに、揮発性のフレーバー及び／又は他の活性成分をガラス状マトリックス中にカプセル封入して、高レベルの揮発性封入物を含有する、粒子サイズ約100〜400μmの、密度の高い、自由流動性の粉末を提供することもまた可能である。
【００２５】
一般に本発明の方法は（１）マトリックス材料の水溶液を調製し、（２）その水溶液中に攪拌しながらフレーバーを混合して乳剤又は懸濁液を形成し、（３）その乳剤をスプレー乾燥タワー中に加熱空気の供給下にスプレーし、湿気（水）の出口のある半固体の表皮を迅速に創製させ、ついで（４）得られた粒子を流動床中で低い温度での連続乾燥に付す工程を包含する。
【００２６】
マトリックス材料は低分子量の水溶性分子及び少なくとも１種の高分子量のフィルム形成剤からなる。低分子量の水溶性分子は、モノ−、ジ−及びオリゴサッカライドであり、特にグルコース、フルクトース、マルトース、スクロース、ラクトース、マルトデキストリン及びイヌリン、又はポリヒドロキシ化合物とくにキシリトール、マンニトール、ソルビトール、ラクチトール、マルチトール及びイソモルトである。フィルム形成剤材料は好ましくはタンパク質、アラビアゴム、ペクチン、改良デンプン［たとえばカプセル（Capsule） E（登録商標），National Starchによって供給されるオクテニルスクシン化デンプン］、もしくはポリグリセロール脂肪酸エステル、又はそれらの混合物である。
【００２７】
活性成分が水に不溶性の液体、とくにフレーバー油である場合、乳剤又は懸濁液を構築するためには、好ましくは活性成分をマトリックス材料の水溶液に添加して、ついでこの混合物をその小滴／粒子サイズが約0.2〜10μm、好ましくは約1〜2μmになるまでホモジナイズする。ここで、乳剤又は懸濁液を好ましくは40℃で約400〜1000cPの粘度に調整する。乳剤又は懸濁液中の活性成分の、特にフレーバー油の量は非水ベースで約1〜30重量％、好ましくは5〜25重量％、さらに好ましくは10〜20重量％である。
【００２８】
本発明の方法の一実施態様においては、液滴は特に二つの工程で乾燥される。
【００２９】
第一の工程においては、好ましくは30〜50℃に加熱した乳剤を、回転ディスク又はノズルによって構築した微細な小滴の形態でスプレー乾燥タワー内にスプレーし、ここでそれらは温度が130〜180℃の、さらに特定すれば145〜165℃の空気流と合流する。その結果、小滴の外側部分のマトリックス材料は固化して、水に対してはなお透過性であるがフレーバー剤にはもはや透過性でない皮膜をもつ粒子を形成する。加熱空気の温度は、内側から外側への水分の移動が短時間内に起こり得るためには十分高いが、小滴中の水蒸気の爆発は防止される程度に十分低く維持する。そうでないと、水蒸気の爆発が多孔性を上昇させ、その結果、マトリックスがフレーバー及び酸素に対しても透過性になり、液体としての又は揮発によるフレーバーの損失、及び／又はフレーバーの酸化が生じることになる。したがってスプレー乾燥機の出口における温度は通常95℃又は95℃未満、とくに60〜95℃の範囲内に保持する。
【００３０】
本発明の方法の第二工程においては、粉末を内部流動床にて流動化し、ここで一部の凝集が起こる。それは粒子内の残留水分が粒子の内部から外部へ移動するときに生じるその表面の軟化によりサポートされる。内部流動床における滞留時間は通常約10〜30分で、最終製品の所定粒子サイズ分布のサイズに依存する。25〜60℃の温度、とくに40〜50℃の温度の導入空気が流動床を通過してさらに粒子を乾燥させる。所定のサイズを有する粒子を、たとえば篩にかける等して分離又は収集し、微細なものは再循環する。このように、粒子を連続的に乾燥し、除去する。分離された粒子は少なくとも0.4g/mlの嵩密度及び0.5〜4重量％の水分含量を有する。
【００３１】
主として約100μm未満の微小粒子（微粉）は、好ましくはサイクロン又はフィルターで収集し、スプレー乾燥機タワー又は代替的に流動床の上部に戻し、ここでそれらは他の粒子と凝集してそのサイズが所定の範囲100〜400μmに増大する。この方法によりダストを含まない粉末が得られる。
【００３２】
食品もしくは飲料製品又は飼料添加物にフレーバー付けする方法は、本発明の方法により調製された極微粒子の形態のカプセル封入フレーバーを有効量添加することにより有利に行うことができる。極微粒子は圧縮されてより大きなユニットを構築していてもよく、とくに錠剤に圧縮されていてもよく、これは一部の適用においては取扱いにおいて有利である。この点で好ましくは、食品は食品の乾燥ミックス、とくにインスタントスープ、ソースもしくはデザート又は糖菓であり、飲料製品は好ましくは乾燥飲料製品、とくに乾燥飲料粉末である。さらに好ましくは、飲料製品は紅茶又はインスタントコーヒーである。
【００３３】
【実施例】
本発明を以下の例によりさらに説明するが、これらは単に、非限定的に本発明の更なる例示のために提供されるものである。
【００３４】
例１
以下に掲げた成分から乳剤を調製した。
0004658291.tif 000002
【００３５】
被覆したタンク中に含まれる水を50〜60℃に加熱し、高剪断力ミキサーを用いて攪拌しながら水酸化カリウムを加えた。ついで他の成分を順次添加した。次の成分の添加は、その前に加えた成分が完全に溶解する前には開始しなかった。最後にレモン油（フレーバー油）を添加し、混合物を油の小滴のサイズが5〜10μmになるまでホモジナイズした。乳剤の温度をスプレー乾燥の間30〜40℃に維持した。フレーバー小滴のサイズを約1〜2μmまでさらに低下させるため、150barにセットした高圧ホモジナイザーを通して供給をポンプで送った。
【００３６】
乳剤を多段階スプレー乾燥機アンヒドロ（Anhydro）SPDに取り付けた圧力ノズルに供給し、以下に特定した条件下でスプレータワー内にスプレーした。
総固体（kg）                                  171.5
総固体（％）                                   63.8
スプレー入口（℃）                             130〜150
スプレー出口（℃）                               70
入口内部流動床（℃）                             40
入口外部流動床（℃）                            35/25
スプレー圧（bar）                             130
ノズル（種類、直径）                         27/1; 660μm
時（時間）                                      2.15
粉末収量（ｋｇ）（サイズ：100〜400μm）       166.2
粉末収率（％）（サイズ：100〜400μm）          97
【００３７】
サイクロンからの微小粉末は内部流動床へと再循環した。結果、以下の性質を有する自由流動性粉末が得られた。
平均粒子サイズ[D (v, 0.5)]：212μm
水分含量：2.5％
タップ嵩密度：0.71 g/ml
空気比重瓶で測定した絶対密度：1.2817 g/ml
総フレーバー含量：13.5％
表面油分：＜0.1％
【００３８】
例２
以下に掲げた成分から乳剤を調製した。
0004658291.tif 000003
【００３９】
乳剤を例１に記載のようにして調製した。水を50〜60℃に加熱し、固体成分をその中へ順次溶解した。オレンジフレーバーの添加後、乳剤を調製し、多段階スプレー乾燥機で乾燥した。乳剤の温度をスプレー乾燥の間45〜50℃に維持した。
実験の詳細を以下に掲げる。
総固体（kg）                                  155.0
総固体（％）                                   62.0
スプレー入口（℃）                            145〜165
スプレー出口（℃）                             70〜73
入口内部流動床（℃）                             55
入口外部流動床（℃）                           40/25
スプレー圧（bar）                           100〜115
ノズル                                    27/1; 670μm
時（時間）                                      2.33
粉末収量（kg）（サイズ：100〜400μm）         147
粉末収率（％）（サイズ：100〜400μm）          95
【００４０】
以下の性質を有する自由流動性粉末が得られた。
平均粒子サイズ[D (v, 0.5)]：142μm
水分含量：3.8％
タップ嵩密度：0.65 g/ml
空気比重瓶で測定した絶対密度：1.2390 g/ml
総フレーバー含量：14.0％
表面油分：＜0.1％
【００４１】
両方の例の生成物は、通常のタワー乾燥機法によって製造されるものの２倍のサイズを有するが、そのサイズでも食品、飼料、飲料又は医薬最終製品中に容易に溶解又は分布でき、また高い活性成分含量を有する、自由流動性の、ダストのない粒子である。フレーバー油の回収は高く、すなわち88〜95％であり、いわゆる表面油分、すなわち粒子の表面に残存するフレーバー油は著しく少ない。この粒子は、高い密度を有し、これは粒子の多孔度が低いことを指示する。さらにカプセル封入内の酸素の取り込み、meq/kgフレーバー油はきわめて低く、これは酸素による攻撃、またもろさからの優れたカプセル封入の保護を示している。
【００４２】
保存寿命は約24〜36ヶ月である。すなわち、上記分析結果及び極微粒子の特異的な構成に基づき、保存寿命は現時点の技術水準によって調製される封入フレーバー粒子と比較して著しく増大する。得られた著しく良好なフレーバーの安定性、すなわち有意に長い保存寿命は、類似の製品に関する限りは知られていない。
【００４３】
以上本発明を例示的な実施態様及び実際の様式に関して例示し説明したが、本技術分野の熟練者には明らかなように、本発明の範囲及び精神から逸脱することなく、様々な改変及び改良が可能である。したがって、本発明は例示的な実施態様及び実際の様式によって限定されるものではない。
【００４４】
【発明の効果】
本発明の多段階スプレー乾燥法を用いることにより、吸湿性が低く、酸素に対して安定であり、しかもフレーバー等の損失の少ない、直径100〜400μmで自由流動性のダストのない粒子を製造する方法が提供された。
当該方法に従い製造された封入フレーバー粒子は、約24〜36ヶ月という長い保持寿命を有する。