(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱硬化性樹脂成形材料の製造方法において、混練後の熱硬化性樹脂成形材料を平行に設置された１対のグラインダーの間に供給し、該グラインダー対の間で熱硬化性樹脂成形材料を造粒化することを特徴とする熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。
【請求項２】
グラインダー対の間のクリアランスが１〜５ｍｍである請求項１記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。
【請求項３】
グラインダー対の相対周速度差が２００〜２０００ｍ／分である請求項１または２記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。
【請求項４】
熱硬化性樹脂成形材料の製造装置であって、所定のクリアランスをもって平行に設置され、相対周速度差を有する１対のグラインダーの間で混練後の熱硬化性樹脂成形材料を造粒化することを特徴とする熱硬化性樹脂成形材料の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱硬化性樹脂成形材料の製造方法およびその製造装置に関するものであり、例えば、微粉の発生が極めて少なく、形状や大きさの揃った熱硬化性樹脂成形材料をコンパクトな設備で造粒化するのに好適に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
熱硬化性樹脂成形材料は、熱硬化性樹脂、有機基材、無機基材、硬化剤、離型剤などの原材料を配合し、プラネタリミキサー等で予備混練を行った後、二軸押出混練機やミキシングロール等で混練される。混練後の成形材料は通常塊状またはシート状であり、成形材料として使用するためには一定の大きさ以下に粉砕、分級または造粒し製品化されるのが一般的である。
【０００３】
しかし、混練後の成形材料を粉砕する際には、通常ハンマーミル、カッターミル等が用いられるため、粉砕により一定の粒度以下にすることはできても、粒径や粒形を揃えることは難しい上に粉砕に伴い大量の微粉が発生することが避けられなかった。このような微粉は分別廃棄すればそのまま歩留まりの低下につながるため、サイクロン等の微粉回収装置を用いて再び混練工程に戻されるなどの手法がとられることが多い。しかしながら、このような微粉の回収・再混合は、設備が大型化・複雑化するだけでなく、微粉による作業環境の悪化、健康被害への影響といった問題点があった。
【０００４】
一方、このような微粉をほとんど発生させない方式として、混練後の熱硬化性樹脂成形材料を造粒化する方式が一部で採用されている。一例として、温調機構を有した移送スクリューにより成形材料を一定粘度に保ちつつ圧送し、前方のスクリーンから押し出して造粒する方法、あるいは、同様に成形材料を圧送し、側面押出機構により円筒形状のスクリーン側面から押し出して造粒する方法などが挙げられる。しかし前者の場合は、成形材料の粘性が一般的に高いため、開口率の大きいスクリーンを使用しないと移送抵抗が大きくなる傾向があり、一方でこのようなスクリーンに充分な強度を持たせることが難しいため、生産性が低くなることが多かった。また、後者の場合は、押出装置の構造によっては材料の滞留ゾーンができる場合があり、熱硬化性樹脂成形材料に適用した場合は長時間安定して造粒を行うことが難しくなるといった問題点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような従来の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法における問題点を解消すべく検討した結果なされたものであり、成形材料製造時の微粉の発生が極めて少なく、かつ、設備負荷が小さく簡易な設備で成形材料を造粒化する方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
（１）熱硬化性樹脂成形材料の製造方法において、熱硬化性樹脂成形材料を平行に設置された１対のグラインダーの間に供給し、該グラインダー対の間で熱硬化性樹脂成形材料を造粒化することを特徴とする熱硬化性樹脂成形材料の製造方法、
（２）グラインダー対の間のクリアランスが１〜５ｍｍである第（１）項記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法、
（３）グラインダー対の相対周速度差が２００〜２０００ｍ／分である第（１）項または第（２）項記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法、
（４）熱硬化性樹脂成形材料の製造装置であって、所定のクリアランスをもって平行に設置され、相対周速度差を有する１対のグラインダーの間で熱硬化性樹脂成形材料を造粒化することを特徴とする熱硬化性樹脂成形材料の製造装置、
である。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明は、一定のクリアランスをもって平行に相対して設置され、互いに相対速度差を有する一対のグラインダーの間に混練後の成形材料（以下、単に「材料」という）を供給し、グラインダーの回転によりずり剪断力を与えて材料を所定の大きさに造粒化することを特徴とするものである。
以下、本発明の製造方法およびその製造装置について詳しく説明する。
【０００８】
本発明において、材料をグラインダー対に供給する装置としては特に限定せず、搬送コンベア、移送スクリューなどを用いることができる。これらの中でも、供給量の調節が容易で、造粒装置であるグラインダー対へ材料を圧入しながら供給できるなどの点から、一軸もしくは二軸の移送スクリューを用いるのが好ましく、かかる移送スクリューはグラインダー対と直結させたものがさらに好ましい。移送スクリューを用いる場合は、スクリュー本体とケーシングは温調機構を有しているものが好ましく、これにより造粒装置に供給する際の材料の粘度を最適かつ一定に制御することができる。なお、材料の供給装置の駆動装置と、造粒装置の駆動装置とは独立して制御できるようにしておくことが好ましく、これにより造粒装置の処理能力に対して最適な材料の供給量を設定することができる。
【０００９】
また、材料の供給装置として、予備混練後の材料を混練するのに使用される二軸押出混練機を用いることもできる。この場合、二軸押出混練機への供給材料は予備混練後の材料であり、該押出混練機でこれを混練したあとそのまま造粒装置に供給することもできるので、設備構成をコンパクトにすることができる。
【００１０】
次に、造粒装置について説明する。本発明で用いる造粒装置は、１対のグラインダーからなり、これが平行に一定のクリアランスをもって相対して設置されているものである。材料はこのグラインダー対の間に供給され、グラインダーの回転に伴いずり剪断力を与えられ、撚りをかけられることにより造粒化される。
造粒装置の材料供給部の構造は特に限定しないが、通常は材料供給装置に近い側のグラインダーの中心部を孔あけ加工して材料供給装置の排出口と直結させ、グラインダー間の中心部に材料を供給し、これをグラインダーの回転により外周方向へ移送しつつ造粒化する。材料が供給される前記中心部には送り羽根などを設けてもよく、これにより供給された材料を効率よく外周側へ送り出すことができる。
造粒化の際には、２枚のグラインダーは相対周速度差を有している。周速度差は、２枚とも駆動させることで与えてもよいが、材料供給側のグラインダーを固定とし、片方のみを駆動させてもよい。通常は後者のほうが設備構成を簡易にすることができる。
【００１１】
前記グラインダー対の間のクリアランスは特に限定しないが、１〜５ｍｍに設定することが好ましく、得られる造粒品の大きさ等も併せて考慮すると、さらに好ましくは１〜３ｍｍである。クリアランスを前記範囲内に設定することで、供給される材料に充分なずり剪断力を作用させ造粒化するとともに、材料に過剰な摩擦熱を与えることを抑えることができる。クリアランスが前記上限を越えると、造粒化された材料の密度が低くなる傾向があり、材料に充分なずり剪断力を作用させる前に材料が装置から排出され造粒化が不十分になることがある。また、得られる造粒品の大きさもクリアランスの増大に伴って大きくなる。一方、クリアランスが前記下限より小さいと、造粒時に材料に大きな剪断力が作用するようになるため、材料の原料配合によっては発熱による材料の変質や、硬化による排出部位のつまりを生じることがある。
【００１２】
また、造粒化を行う際の２枚のグラインダーの相対周速度差についても特に限定しないが、２００〜２０００ｍ／分にすることが好ましく、さらに好ましくは５００〜１５００ｍ／分である。周速度差をこの範囲内にすることにより、前記クリアランスの設定の場合と同様、材料に適度なずり剪断力が作用し造粒化を円滑に行うことができる。周速度差が前記上限より大きいと、グラインダー対の間にある材料に対して遠心力が過大に作用する場合があり、一方、前記下限より小さいと、グラインダー対の間での材料の滞留時間が長くなるため、温度感応性の高い材料の場合は、目的とする性質が熱履歴により変性する場合がある。
【００１３】
材料を造粒化するグラインダーの材質については特に限定しないが、表面は耐熱性、耐摩耗性を有するものであることが好ましい。一般的には、鉄、ステンレス、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ダイヤモンドなどが好ましく用いられるので、造粒化を行う成形材料の種類に合わせて適宜選択すればよい。
また、このグラインダーは内部に温調機構を有したものであることが好ましい。
造粒化を行う場合のグラインダーの設定温度は、一般的には移送スクリュー等で移送している間と比較し材料粘度がより高めになるようにすることが好ましく、材料の性状に合わせて温調を施すことにより、最適の造粒化条件を実現することができる。
【００１４】
また、本発明で用いるグラインダーの表面には、溝加工が行われていることが好ましい。溝の形状については特に限定しないが、例えば、図３に示した平面形状を有するものが好ましく用いられる。図３において、１２で示される部分に凹形状の溝加工が施されている。このような形状の溝加工を施されたグラインダーを用いることにより、成形材料を順次グラインダーの外周側へ移送するとともに、材料にずり剪断力、圧縮力を加えながら造粒することができる。この溝加工は、図３のようにグラインダーの外周部まで行われたものでもよく、外周部に一部溝加工を行わないフラットな部位を有するものでもよい。図３のように、グラインダーの外周部まで溝加工されたものは、外周部において材料のつまりなどを生じにくい特性があり、一方、外周部にフラットな部位を設けたタイプでは、造粒された材料がこのフラットな部位において最終的に切断される効果を有する。これらの設備特性を考慮し、目的とする材料の特性や造粒形状に合わせて適宜選択すればよい。
【００１５】
本発明においては、グラインダーに加工された前記溝の断面形状、深さは特に限定しない。一般的には図４に示した断面形状を有するものが好ましく用いられる。図４において、１３は溝加工部の幅、１４は溝の深さである。溝の深さについては浅い方が材料の滞留は少なくできるが、深い方が処理時に材料に作用する圧縮力が大きくなるので、材料の性状に合わせて選択することが好ましい。また、溝の深さは面方向で全て同一であってもよいが、例えば中心部位から外周部位に向かって一定の勾配を設け、材料に対する造粒機能と切断機能とのバランスをとるような形状としても構わない。
【００１６】
なお、本発明においては、グラインダー外周部から造粒化された材料が円周方向に排出される。このとき、造粒化された材料の大きさをさらに調整したい場合は、グラインダーの外周部に固定式ないしは回転式のカッター刃を設け、必要に応じて造粒品のカットを行い、目的とする造粒品の粒径の調整を行うこともできる。
【００１７】
本発明で用いられる材料については特に限定せず、一般的な熱硬化性樹脂成形材料であれば本発明の製造方法および製造装置を適用することができる。通常、熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹脂などが用いられ、これに有機基材もしくは無機基材が配合されるのが一般的である。有機基材としては、木粉、パルプ、織物繊維、熱硬化性樹脂硬化物粉砕物などがあり、無機基材としては、ガラス繊維、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、クレー、マイカ、シリカ等が挙げられる。このほか、必要に応じて硬化剤、硬化促進剤、離型剤、顔料などが配合される。
【００１８】
前記のような原材料を所定量で配合し、リボンブレンダー等を用いて混合を行ったのち、プラネタリミキサー等で予備混練を行う。本発明において、造粒装置に材料を供給する設備と混練装置とを兼ねる場合は、二軸押出混練機を使用して成形材料の混練を行い、そのまま造粒装置へ供給する。また、これらを別設備とする場合は、予備混練後の材料を二軸押出混練機等で混練後、移送スクリュー等を用いて造粒装置に供給すればよい。
【００１９】
次に、本発明について具体例を図面に基づいて説明する。図１は、本発明の製造方法を適用した装置の一例で、単軸の押出装置をグラインダー対の一方（固定側）に直結した場合である。図２は図１の造粒装置部分の拡大図である。図１及び図２において、１は混練後の材料を供給するホッパ、２は移送スクリュー、３は２のケーシング、４は２の駆動装置である。５は固定側のグラインダー、６は駆動側のグラインダー、７はグラインダー対間のクリアランスを示し、８は駆動側のグラインダー６の駆動装置である。本例の場合、ホッパ１からロール混練後の材料を粗粉砕して供給し、移送スクリュー２とケーシング３によって温調しながら粘度を調整し、移送スクリュー２によってグラインダー対５，６間に圧入して供給する。グラインダー対５，６の表面９，１０には溝加工が施されており、材料にはこの間でずり剪断力が作用し、造粒化されてグラインダー対５，６間の外周部から排出される。
【００２０】
さらに、固定側のグラインダー５における表面９は、脱着可能な機構とした溝加工部分である。駆動側のグラインダー６における表面１０も同様である。また、１１は供給された材料をグラインダーの溝が作用する外周部分へ送り出すための送り羽根である。なお、排出された材料の大きさをさらに調整したい場合は、グラインダー対５，６間の外周部に切断装置等を付設することもできる。
【００２１】
【実施例】
以下、実施例に基づいて発明の効果を説明する。
【００２２】
≪実施例１≫
成形材料全体に対して、ノボラック型フェノール樹脂（秋田住友ベークライト製「Ａ−１０８２」）４３重量％、硬化剤としてヘキサメチレンテトラミンを７重量％、有機基材として木粉（１００メッシュ通過品）を３１重量％、無機基材としてクレー（土屋カオリン工業製  「ＮＮカオリンクレー」）１５重量％、硬化助剤として水酸化カルシウムを２重量％、離型剤としてステアリン酸を１重量％、顔料としてカーボンブラックを１重量％を配合し、プラネタリミキサーで予備混練したのち、９０℃の二軸押出混練機で３分間混練し、成形材料Ａを得た。
前記成形材料Ａを、図１に示した設備に投入し、下記条件で処理を行った。
（１）移送スクリューの運転条件：スクリュー径１１０ｍｍ（軸径９０ｍｍ）の移送スクリューを使用し、スクリュー本体とケーシングの設定温度を８０℃とし、回転数２０ｒｐｍで運転した。
（２）グラインダーの仕様：固定側、駆動側とも、径２５０ｍｍのものを使用した。溝形状は図３に示した平面形状および図４に示した断面形状を有するものを使用し、溝の断面の幅８ｍｍ、深さ２ｍｍとした。
（３）グラインダーの運転条件：設定温度５０℃、クリアランスを２．０ｍｍ、駆動側のグラインダー回転数を１８００ｒｐｍ（周速１４１３ｍ／分）とした。
【００２３】
≪実施例２≫
回転数を８００ｒｐｍ（周速６２８ｍ／分）に設定した以外は、実施例１と同様の条件で実施した。
≪実施例３≫
クリアランスを１．０ｍｍに設定した以外は、実施例１と同様の条件で実施した。
≪実施例４≫
クリアランスを４．０ｍｍに設定した以外は、実施例１と同様の条件で実施した。
≪実施例５≫
クリアランスを６．０ｍｍに設定した以外は、実施例１と同様の条件で実施した。
≪実施例６≫
クリアランスを０．５ｍｍに設定した以外は、実施例１と同様の条件で実施した。
≪実施例７≫
回転数を３８０ｒｐｍ（周速２９８ｍ／分）に設定した以外は、実施例１と同様の条件で実施した。
≪実施例８≫
回転数を２５００ｒｐｍ（周速１９６２ｍ／分）に設定した以外は、実施例１と同様の条件で実施した。
≪実施例９≫
回転数を１００ｒｐｍ（周速７９ｍ／分）に設定した以外は、実施例１と同様の条件で実施した。
【００２４】
＜比較例１＞
実施例１と同じ配合の成形材料を、ロール混練後にハンマーミルで粗粉砕後、カッターミルで粉砕して平均粒径２ｍｍの成形材料を得た。
【００２５】
以上の実施例及び比較例の方法で得られた成形材料について、下記項目の評価を行った。得られた結果を表１に示す。また、これらの成形品の一般特性評価用サンプルの成形を下記条件で行った。
【００２６】
【表１】
0004655428.tif 000002
【００２７】
（成形条件）
１．成形方法：射出成形
２．金型温度：１７５℃
３．射出圧力：実効圧１２００ｋｇ／ｃｍ2
４．硬化時間：６０秒
【００２８】
評価項目及びその試験条件は以下の通りである。
１．成形材料
（１）微粉量：実施例１〜９については造粒後、比較例１については粉砕後の成形材料をそれぞれ１００ｇサンプリングし、全体に対する８０メッシュ篩（平畳織金網）の通過量（重量％）を測定した。
（２）平均粒度：実施例１〜９については、得られた円筒形状の造粒品１００個について長径側のほぼ中心の断面部における最大径を測定しその平均値を求めた。比較例１については、粉砕品１００個について定方向最大径を測定し、その平均値を求めた。
２．成形品
（１）成形品の曲げ強度：ＪＩＳ  Ｋ６９１１
（２）成形品のシャルピー衝撃強さ：ＪＩＳ  Ｋ６９１１
（３）ロックウェル硬度：ＪＩＳ  Ｋ６９１１
（スケール：Ｍ  、圧子：１／４" 鋼球  、荷重：１００ｋｇｆ）
（４）絶縁抵抗：ＪＩＳ  Ｋ６９１１
（５）耐電圧：ＪＩＳ  Ｋ６９１１
【００２９】
表１の結果より、本発明の造粒方法を適用した実施例１〜９は、従来の方法により製造した場合と比較し、成形品の一般特性に影響を与えることなく、微粉量が極めて少ない成形材料の造粒品が得られており、グラインダー間のクリアランスを変えることにより、粒径の異なった材料が得られることが確認された。また、グラインダーの周速を変えて実施したが、大きな差異はみられず、本発明の製造方法を用いた場合、運転条件面では広範囲で目的とする材料を得られることがわかった。
【００３０】
【発明の効果】
本発明の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法及び製造装置は、混練後の熱硬化性樹脂成形材料を一対のグラインダーの間に供給して造粒化することを特徴とするものであり、成形材料の特性に影響を与えることなく、簡易でコンパクトな設備を用いて、微粉の発生がほとんどない成形材料を連続的に効率よく得ることができる。従って、本発明は、設備を大型化することなく衛生的に成形材料造粒品を得る工業的な方法として有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の製造方法を適用した装置の一例の概略図
【図２】  本発明の造粒装置部分の拡大図
【図３】  本発明で用いるグラインダーの溝加工形状（平面図）の一例
【図４】  本発明で用いるグラインダーの溝加工形状（断面図）の一例
【符号の説明】
１  ホッパ
２  移送スクリュー
３  ケーシング
４  移送スクリュー駆動装置
５  固定側グラインダー
６  駆動側グラインダー
７  グラインダー対の間のクリアランス
８  駆動側グラインダーの駆動装置
９  固定側グラインダーの溝加工部分
１０  駆動側グラインダーの溝加工部分
１１  送り羽根
１２  グラインダー表面の溝加工部位
１３  グラインダーの溝幅
１４  グラインダーの溝深さ
【図１】
0004655428.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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