(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）式：Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ'2ＳｉＯ）a （Ｒ''ＨＳｉＯ）bＳｉＲ3 、式：（Ｒ'2ＳｉＯ）a'（Ｒ''ＨＳｉＯ）b'、式：ＨＲ2 ＳｉＯ（Ｒ'2ＳｉＯ）c ＳｉＲ2 Ｈ、又は式：ＨＲ2 ＳｉＯ（Ｒ'2ＳｉＯ）a （Ｒ''ＨＳｉＯ）b ＳｉＲ2 Ｈ（式中、Ｒ，Ｒ’及びＲ''は炭素原子数１〜６のアルキル基であり、ａは０〜２５０であり、ａ’は０〜７であり、ｂは１〜２５０であり、ｂ’は３〜１０であり、ｃは０〜２５０である）により表される≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと、
（Ｂ）式：ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）f Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）g （ＣＨ2 ＣＨ3ＣＨＯ）h Ｔ又は式：ＣＨ2 ＝ＣＨ−Ｑ−Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）g （ＣＨ2 ＣＨ3 ＣＨＯ）h Ｔ（式中、Ｔは水素原子、Ｃ1 〜Ｃ10アルキル基、アリール基又はＣ1 〜Ｃ20アシル基であり、Ｑは不飽和を含有する二価連結基であり、ｆは０〜６、ｇは４〜１００、ｈは０又は１〜１００である）により表されるモノアルケニルポリエーテルと、
（Ｃ）病気の診断、治療、鎮静、処置若しくは予防に薬理学的活性若しくは他の直接的な効果を提供するか又は人間若しくは他の動物の体の構造若しくは機能に影響を及ぼすことのできる活性成分であって、薬剤製品の生産の際に化学変化するか又は特定の活性若しくは効果を提供するように修飾された形態で薬剤製品中に存在する要素を含む活性成分と、
（Ｄ）式：ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）d ＣＨ＝ＣＨ2 により表されるα，ω−ジエン、式：ＣＨ≡Ｃ（ＣＨ2 ）e Ｃ≡ＣＨにより表されるα，ω−ジイン、及び式：ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）e Ｃ≡ＣＨにより表されるα，ω−エン−イン（式中、ｄは０〜２０であり、ｅは０〜２０である）からなる群から選ばれるα，ω−不飽和炭化水素と、
（Ｅ）白金触媒とを、
（Ｆ）式：（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ｛（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ｝k Ｓｉ（ＣＨ3 ）3 （式中、ｋは０〜５である）により表される揮発性線状メチルシロキサン又は式：｛（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ｝m （式中、ｍは３〜８である）により表される揮発性環状メチルシロキサンであって、沸点２５０℃未満、粘度０．６５〜５．０ｍｍ2 ／ｓの揮発性メチルシロキサンである油、
の存在のもとで組み合わせて反応させることにより架橋３次元的ゲル化網目構造を有するエラストマーシリコーンポリエーテルを含む組成物を調製し、得られた架橋３次元的ゲル化網目構造を有するエラストマーシリコーンポリエーテルを含む組成物をセルロース系又は合成不織キャリヤー基材に適用することを含む、セルロース系又は合成不織キャリヤー基材の処理方法。
【請求項２】
活性成分が、ビタミン、抗菌剤、日焼け止め剤、収斂剤及びホルモンからなる群から選ばれる成分である請求項１記載の方法。
【請求項３】
活性成分が油溶性活性成分または水溶性活性成分である請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
架橋３次元ゲル化網目構造を有するエラストマーシリコーンポリエーテルを含む組成物がエマルジョンまたは多重エマルジョンの形態にある請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法により処理されたセルロース系又は合成不織キャリヤー基材。
【請求項６】
（Ａ）式：Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ'2ＳｉＯ）a （Ｒ''ＨＳｉＯ）b ＳｉＲ3 、式：（Ｒ'2ＳｉＯ）a'（Ｒ''ＨＳｉＯ）b'、式：ＨＲ2 ＳｉＯ（Ｒ'2ＳｉＯ）c ＳｉＲ2 Ｈ、又は式：ＨＲ2 ＳｉＯ（Ｒ'2ＳｉＯ）a （Ｒ''ＨＳｉＯ）b ＳｉＲ2 Ｈ（式中、Ｒ，Ｒ’及びＲ''は炭素原子数１〜６のアルキル基であり、ａは０〜２５０であり、ａ’は０〜７であり、ｂは１〜２５０であり、ｂ’は３〜１０であり、ｃは０〜２５０である）により表される≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと、
（Ｂ）任意に、モノアルケニルポリエーテル、α−オレフィン、又はモノアルケニルポリエーテル及びα−オレフィンと、
（Ｃ）ビタミン、抗菌剤、日焼け止め剤、収斂剤及びホルモンからなる群から選ばれる活性成分と、
（Ｄ）式：ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）d ＣＨ＝ＣＨ2 により表されるα，ω−ジエン、式：ＣＨ≡Ｃ（ＣＨ2 ）e Ｃ≡ＣＨにより表されるα，ω−ジイン、及び式：ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）e Ｃ≡ＣＨにより表されるα，ω−エン−イン（式中、ｄは０〜２０であり、ｅは０〜２０である）からなる群から選ばれるα，ω−不飽和炭化水素と、
（Ｅ）白金触媒とを、
（Ｆ）式：（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ｛（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ｝k Ｓｉ（ＣＨ3 ）3 （式中、ｋは０〜５である）により表される揮発性線状メチルシロキサン又は式：｛（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ｝m （式中、ｍは３〜８である）により表される揮発性環状メチルシロキサンであって、沸点２５０℃未満、粘度０．６５〜５．０ｍｍ2 ／ｓの揮発性メチルシロキサンである油、
の存在のもとで組み合わせて反応させることにより架橋３次元ゲル化網目構造を有するエラストマーシリコーンを含む組成物を調製し、得られた架橋３次元ゲル化網目構造を有するエラストマーシリコーンを含む組成物をセルロース系又は合成不織キャリヤー基材に適用することを含む、セルロース系又は合成不織キャリヤー基材の処理方法。
【請求項７】
活性成分が油溶性活性成分または水溶性活性成分である請求項６記載の方法。
【請求項８】
架橋３次元ゲル化網目構造を有するエラストマーシリコーンを含む組成物がエマルジョンまたは多重エマルジョンの形態にある請求項６または７に記載の方法。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれか一項に記載の方法により処理されたセルロース系又は合成不織キャリヤー基材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、活性成分と油を含むエラストマーシリコーン、特にエラストマーシリコーンポリエーテルの架橋三次元ゲル化網目構造（crosslinked three-dimensional gelled network）を提供する。本発明の組成物は、パーソナルケア用途及びヘルスケア用途、身辺衛生用途及び家庭用掃除用途で使用できるものである。
【０００２】
【従来の技術】
米国特許第５，８１１，４８７号及び第５，８８９，１０８号は、油と溶剤を含むエラストマーシリコーンポリエーテルの調製方法を教示している。しかしながら、いずれの特許にも先に定義したような活性成分の存在下でのエラストマーシリコーンポリエーテルの調製方法は記載されていない。
【０００３】
すなわち、いずれの特許にも、反応のゲル化段階、すなわち架橋段階で、ビタミン、抗菌剤、日焼け止め剤、収斂剤又はホルモン等の活性成分を含めることは教示していない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、そのようなエラストマーシリコーンポリエーテルのシリコーンゲルマトリックス中に活性成分を取り込ませることを可能にする。意外にも、29Ｓｉ核磁気共鳴（ＮＭＲ）により求められた構造から、エラストマーシリコーンポリエーテルのシリコーンゲルマトリックスへの幾つかの活性成分、すなわちビタミンＥの実際の化学結合が示された。このことは、ビタミン及び他の種類の活性成分を、化粧品、パーソナルケア製品及び医薬品中に取り込ませる手段及び種々の種類のデリバリーシステムでのそれらの放出を制御する手段を提供するということから、有益であるとともに好都合である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、ビタミンＥ等の活性成分の存在下でエラストマーシリコーンポリエーテルを調製できることを示すものである。例えば、反応の架橋段階の間にビタミンＥを添加した。この反応によって、金色を帯びた透明なゲルであって、１５質量％のエラストマーシリコーンポリエーテルを含むものが生じた。ゲルをさらに稀釈することによって、最終生成物は透明のまま存在し、金色を帯びていた。ビタミンは安定で、ゲル中に取り込まれた。エラストマーシリコーンポリエーテルのこれらのゲルマトリックスに、抗菌剤である５−クロロ−２−（２，４−ジクロロフェノキシ）フェノール、すなわちトリクロサン；日焼け止め剤である２−エチルヘキシルメトキシシンナメート、すなわちオクチルメトキシシンナメート；収斂剤であるアルミニウムクロロハイドレート及びアルミニウムジルコニウムテトラクロロハイドレックスグリシン錯体；並びに女性ホルモンであるエストラジオール等の他の活性成分もうまく取り込まれた。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明は、（Ａ）≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと、（Ｂ）モノアルケニルポリエーテルとを、（Ｅ）白金触媒の存在下、ポリエーテル基を有する≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンが形成されるまで反応させ、そしてポリエーテル基を有する≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンと（Ｄ）α，ω−ジエン、α，ω−ジイン又はα，ω−エン−インのようなα，ω−不飽和炭化水素とを、（Ｃ）活性成分、（Ｆ）油、及び（Ｅ）白金触媒の存在下、前記α，ω−不飽和炭化水素中の二重結合又は三重結合を交差して≡ＳｉＨが架橋及び付加することによりシリコーンエラストマーが形成されるまで反応させることにより調製される、活性成分を含むエラストマーシリコーン、特にエラストマーシリコーンポリエーテルである組成物を提供する。活性成分及び油を含むエラストマーシリコーンポリエーテルの架橋三次元ゲル化網目構造が形成されるまで反応を続けさせる。この組成物は油溶性及び水溶性活性成分を使用して調製できる。
【０００７】
「活性成分」なる語句及び「油」なる用語は、本発明の文脈中で使用する場合には同義語ではない。従って、「活性成分」は「油」ではなく、「油」は「活性成分」ではない。
【０００８】
本発明は、前記組成物を含むエマルジョン及び多重エマルジョンをさらに教示する。
多重エマルジョンは、第２液体のより大きな液滴中に分散されたある液体の液滴を含み、そして第２液体のより大きな液滴は最終的な連続相に分散されている。概して、内部液滴相は最終的な連続相と混和性であるか又は最終的な連続相と同一である。例えば、水中油中水型多重エマルジョン（water-in-oil-in-water multiple emulsion ）Ｗ／Ｏ／Ｗにおいて、内部相及び外部相は水性である。
【０００９】
最終的な連続相が水性であるＷ／Ｏ／Ｗ系では、一次エマルジョンは油中水型エマルジョン（water-in-oil emulsion ）Ｗ／Ｏであり、この一次エマルジョンを最終的な水相に乳化させる。
【００１０】
理解しやすいように、またＷ／Ｏ／Ｗ系に対して使用されている命名法に関する認められている基準に従うと、一次エマルジョンの水相はＷ1 と表され、一次エマルジョンはＷ1 ／Ｏと表される。一次エマルジョンＷ1 ／Ｏは、Ｏと表される油相を含む。一次エマルジョンＷ1 ／ＯをＷ2 と表される第２の水相にさらに分散させた後、完成した多重エマルジョン系はＷ1 ／Ｏ／Ｗ2 と表される。
【００１１】
本発明に従うと、以下に示す幾つかの加工工程のうちの１つ以上でおおまかに示されるように、活性成分を含むエラストマーシリコーン、特にエラストマーシリコーンポリエーテルを調製及び使用できる：
工程１：ポリエーテルの導入
【００１２】
【化１】
0004739485.tif 000002
【００１３】
工程２：ゲル化
【００１４】
【化２】
0004739485.tif 000003
【００１５】
工程３：剪断及び膨潤−任意
【００１６】
【化３】
0004739485.tif 000004
【００１７】
工程４：一次エマルジョンの乳化／調製−任意
【００１８】
【化４】
0004739485.tif 000005
【００１９】
工程５：多重エマルジョンＷ1 ／Ｏ／Ｗ2 の調製−任意
【００２０】
【化５】
0004739485.tif 000006
【００２１】
工程１において、≡ＳｉＨシロキサン中の≡ＳｉＨに対するモノアルケニルポリエーテルのモル比は０．９：１〜１：１００の間であるべきである。
ポリエーテル基を有する≡ＳｉＨシロキサンとα，ω−不飽和炭化水素の合計質量に対する活性成分の質量比は１：９８〜２：１であることができるが、好ましくは１：１５〜１：５の間である。ポリエーテル基を有する≡ＳｉＨシロキサンとα，ω−不飽和炭化水素の合計質量に対する「油」の質量比は１：１〜９８：１であることができるが、好ましくは５：１〜１５：１である。ポリエーテル基を有する≡ＳｉＨ含有シロキサン中の≡ＳｉＨとα，ω−不飽和炭化水素の比は２：１〜１：２であることができるが、好ましくは１：１である。
【００２２】
任意工程３において、シリコーンペーストは６０〜９８質量％の活性成分及び／又は油を含んでよい。工程４及び５において、シリコーンペーストに対する水の質量比は９５：５〜５：９５である。
【００２３】
所望であれば、シリコーンエラストマー中で起こる残りの架橋型ヒドロシリル化反応によりもたらされる後硬化を、ビニルシロキサン又はビニルシラン等の≡ＳｉＨクエンチング剤（≡SiH quenching agent ）を導入することにより終わらすことができる。ビニルシロキサン及び／又はビニルシランを使用して後硬化を完全に終わらすことができるが、≡ＳｉＨと反応させるには、ビニルシロキサンがその他の種類のアルケニルシロキサンよりも好ましい。本発明に係る組成物を調製する方法において、ビニルシロキサンを剪断及び膨潤工程３において導入できる。これが行われる場合には、残留官能基の進行中のいかなる反応も、入ってくるビニルシロキサンと残留≡ＳｉＨの間の反応にシフトし、架橋反応が終わるという結果がもたらされる。
【００２４】
クエンチング剤として使用できる幾つかの有機ケイ素化合物及びポリマーの代表的なものは、シラン、例えばビニル−ｔ−ブチルジメチルシラン、ビニルジエチルメチルシラン、ビニルエチルジメチルシラン、ビニルトリエチルシラン、ビニルトリメチルシラン、ジビニルジメチルシラン及びジビニルテトラメチルジシラン；並びにシロキサン、例えばビニルペンタメチルジシロキサン、１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯＳｉ（ＣＨ＝ＣＨ2 ）（ＣＨ3 ）ＯＳｉ（ＣＨ3 ）3 のようなビニルトリシロキサン、１，５−ジビニルヘキサメチルトリシロキサン及び平均構造式：（ＣＨ2 ＝ＣＨ）Ｍｅ2 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）8 ＳｉＭｅ2 （ＣＨ＝ＣＨ2 ）（式中、Ｍｅはメチル基を表す）により表されるジビニルシロキサンオリゴマーである。
【００２５】
強白金錯体形成性配位子、末端アルキン（terminal alkynes）、及びアミノ酸エステル等の他の型のクエンチング剤を使用することもできる。代表的な配位子としては、トリアルキルホスフィン及びトリアリールホスフィン、例えばトリフェニルホスフィンＰＰｈ3 ；アミン、ジアミン及びトリアミン、例えばｎ−ブチルアミンＣＨ3 （ＣＨ2 ）3 ＮＨ2 、トリエタノールアミン（ＨＯＣＨ2 ＣＨ2 ）3 Ｎ及びテトラメチルエチレンジアミン（ＣＨ3 ）2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 Ｎ（ＣＨ3 ）2 ；有機スルフィド、例えばエチルフェニルスルフィドＣ6 Ｈ5 ＳＣ2 Ｈ5 が挙げられる。
【００２６】
使用できる適切な末端アルキンの幾つかの例は、アセチレン、プロピン、１−ブチン、１−ペンチン、４，４−ジメチル−１−ペンチン、１−ヘキシン、５−メチル−１−ヘキシン及び１−デシンである。
【００２７】
さらに、クンチング剤はアミノ酸エステル、好ましくは硫黄含有アミノ酸エステル、例えばメチオニンメチルエステル、メチオニンエチルエステル、システインメチルエステル、システインエチルエステル及びシスチンジメチルエステルであることができる。
【００２８】
後硬化を終了させることにクエンチング剤を使用する態様は、米国特許第５，９２９，１６４号及び第５，９７７，２８０号の主題である。
工程１における≡Ｓｉ−Ｈシロキサンは、式：Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ'2ＳｉＯ）a （Ｒ''ＨＳｉＯ）b ＳｉＲ3 により表される化合物、式：ＨＲ2 ＳｉＯ（Ｒ'2ＳｉＯ）c ＳｉＲ2 Ｈにより表される化合物、又は式：ＨＲ2 ＳｉＯ（Ｒ'2ＳｉＯ）a （Ｒ''ＨＳｉＯ）b ＳｉＲ2 Ｈにより表される化合物により代表される。これらの型の化合物の混合物を使用してもよい。これらの３つの式において、Ｒ、Ｒ' 及びＲ''は炭素原子数１〜６のアルキル基であり、ａは０〜２５０であり、ｂは１〜２５０であり、ｃは０〜２５０である。
【００２９】
≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサンは、概して式：（Ｒ'2ＳｉＯ）a'（Ｒ''ＨＳｉＯ）b'（式中、Ｒ' 及びＲ''は上記定義の通りであり、ａ’は０〜７であり、ｂ’は３〜１０である）により表されるアルキルハイドロジェンシクロシロキサン又はアルキルハイドロジェンジアルキルシクロシロキサンコポリマーを含んでいてもよい。これらの型の幾つかの代表的な化合物は、（ＯＳｉＭｅＨ）4 、（ＯＳｉＭｅＨ）3 （ＯＳｉＭｅＣ6 Ｈ13）、（ＯＳｉＭｅＨ）2 （ＯＳｉＭｅＣ6 Ｈ13）2 及び（ＯＳｉＭｅＨ）（ＯＳｉＭｅＣ6 Ｈ13）3 （式中、Ｍｅは−ＣＨ3 を表す）である。
【００３０】
α，ω−不飽和炭化水素は工程２で使用され、最も好ましいα，ω−不飽和炭化水素は式：ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）d ＣＨ＝ＣＨ2 （式中、ｄは０〜２０である）により表されるα，ω−ジエンである。本発明での使用に適切なα，ω−ジエンの幾つかの代表例は、１，３−ブタジエン、１，４−ペンタジエン、１，５−ヘキサジエン、１，６−ヘプタジエン、１，７−オクタジエン、１，８−ノナジエン、１，９−デカジエン、１，１１−ドデカジエン、１，１３−テトラデカジエン及び１，１９−エイコサジエンである。
【００３１】
しかしながら、式：ＣＨ≡Ｃ（ＣＨ2 ）e Ｃ≡ＣＨにより表されるα，ω−ジイン又は式：ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）e Ｃ≡ＣＨ（式中、ｅは０〜２０である）により表されるα，ω−エン−インのような他のα，ω−不飽和炭化水素を使用することができる。本発明での使用に適するα，ω−ジインの幾つかの代表例は１，３−ブタジイン、すなわちＨＣ≡Ｃ−Ｃ≡ＣＨ及び１，５−ヘキサジイン（ジプロパルギル）、すなわちＨＣ≡Ｃ−ＣＨ2 ＣＨ2 −Ｃ≡ＣＨである。本発明での使用に適するα，ω−エン−インの１つの例はヘキセン−５−イン−１、すなわちＣＨ2 ＝ＣＨＣＨ2 ＣＨ2 Ｃ≡ＣＨである。
【００３２】
工程１及び２における反応は、≡ＳｉＨ含有シロキサン、モノアルケニルポリエーテル、及びα，ω−不飽和炭化水素の間の反応を引き起こすのに触媒を必要とする。適切な触媒は、第ＶＩＩＩ族遷移金属、すなわち貴金属である。そのような貴金属触媒は米国特許第３，９２３，７０５号に記載されている。特に好ましい触媒は米国特許第３，７１５，３３４号及び第３，８１４，７３０号に記載されているカルステット触媒である。カルステット触媒は、典型的にはポリジメチルシロキサン流体又はトルエンのような溶剤に保持された約１質量％の白金を含有する白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体である。
【００３３】
実施例において使用した個々の触媒は、白金１質量％として２．０ｍｍ2 ／ｓのポリジメチルシロキサン流体に保持されたカルステット触媒であった。他の好ましい白金触媒は、米国特許第３，４１９，５９３号に記載されているように、クロロ白金酸と末端脂肪族不飽和を含有する有機ケイ素化合物との反応生成物である。
【００３４】
前記モノアルケニルポリエーテルは式：ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）f Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）g （ＣＨ2 ＣＨ3 ＣＨＯ）h Ｔにより表される化合物又は式：ＣＨ2 ＝ＣＨ−Ｑ−Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）g （ＣＨ2 ＣＨ3 ＣＨＯ）h Ｔにより表される化合物である。これらの式中、Ｔは末端基を表し、この末端基は水素；メチル、エチル、プロピル、ブチル及びデシル等のＣ１〜Ｃ１０アルキル基；フェニル等のアリール基；又はアセチル、プロピオニル、ブチリル、ラウロイル、ミリストイル及びステアロイル等のＣ１〜Ｃ２０アシル基であることができる。Ｑは、フェニレン−Ｃ6 Ｈ4 −等の不飽和含有二価連結基である。ｆの値は０〜６であり、ｇは４〜１００の値であり、ｈは０又は１〜１００の値であることができる。
【００３５】
ここで使用する「油」なる用語は、揮発性及び不揮発性の低分子量線状及び環状のアルキル及びアリールシロキサン、並びに低分子量の官能性線状及び環状シロキサンのようなケイ素原子を含有する化合物を包含する。しかしながら、最も好ましいものは揮発性の低分子量線状及び環状メチルシロキサンである。すなわち、この特定成分は、上述の方法の工程２において「油」として表されているものを構成する。
【００３６】
揮発性線状メチルシロキサンは式：（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ｛（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ｝k Ｓｉ（ＣＨ3 ）3 により表される。ｋの値は０〜５である。揮発性環状メチルシロキサンは式：｛（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ｝m により表される、ｍの値は３〜９である。好ましくは、これらの揮発性メチルシロキサンは約２５０℃未満の沸点及び０．６５〜５．０ｍｍ2 ／ｓの粘度を有する。
【００３７】
代表的な揮発性線状メチルシロキサンは、沸点１００℃及び粘度０．６５ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ3 ＳｉＯＳｉＭｅ3 により表されるヘキサメチルジシロキサン（ＭＭ）；沸点１５２℃及び粘度１．０４ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ3 ＳｉＯＭｅ2 ＳｉＯＳｉＭｅ3 により表されるオクタメチルトリシロキサン（ＭＤＭ）；沸点１９４℃及び粘度１．５３ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）2 ＳｉＭｅ3 により表されるデカメチルテトラシロキサン（ＭＤ2 Ｍ）；沸点２２９℃及び粘度２．０６ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）3 ＳｉＭｅ3 により表されるドデカメチルペンタシロキサン（ＭＤ3 Ｍ）；沸点２４５℃及び粘度２．６３ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）4 ＳｉＭｅ3 により表されるテトラデカメチルヘキサシロキサン（ＭＤ4 Ｍ）；並びに沸点２７０℃及び粘度３．２４ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）5 ＳｉＭｅ3 により表されるヘキサデカメチルヘプタシロキサン（ＭＤ5 Ｍ）である。
【００３８】
代表的な揮発性環状メチルシロキサンは、沸点１３４℃の固体である式：｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝3 により表されるヘキサメチルシクロトリシロキサン（Ｄ3 ）；沸点１７６℃及び粘度２．３ｍｍ2 ／ｓの式：｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝4 により表されるオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ4 ）；沸点２１０℃及び粘度３．８７ｍｍ2 ／ｓの式：｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝5 により表されるデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ5 ）；並びに沸点２４５℃及び粘度６．６２ｍｍ2 ／ｓの式：｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝6 により表されるドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ6 ）である。
これらの式中、Ｍ及びＤはそれぞれ１官能性「Ｍ」単位（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 及び２官能性「Ｄ」単位（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ2/2 を表す。
【００３９】
本発明は、式：Ｒa 3 ＳｉＯ（Ｒa 2 ＳｉＯ）n ＳｉＲa 3 及び（Ｒa 2 ＳｉＯ）p によりそれぞれ表される不揮発性の低分子量の線状及び環状のアルキルシロキサン及びアリールシロキサンの使用も包含する。Ｒa は炭素原子数１〜２０のアルキル基又はフェニル等のアリール基であることができる。ｎの値は０〜８０、好ましくは５〜２０である。ｐの値は３〜９、好ましくは４〜６である。これらのポリシロキサンは概して５〜１００ｍｍ2 ／ｓの範囲内の粘度を有する。
【００４０】
ｎがシロキサンポリマーの粘度が１００〜１，０００ｍｍ2 ／秒の範囲内になるのに十分な値であるポリシロキサンを使用することもできる。典型的には、ｎは８０〜３７５であることができる。ポリシロキサンの具体例はポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルエチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン及びポリジフェニルシロキサンである。
【００４１】
低分子量官能性ポリシロキサンを使用することもできる。この低分子量官能性ポリシロキサンは式：Ｒb 3 ＳｉＯ（Ｒb ＹＳｉＯ）n ＳｉＲb 3 （式中、Ｒb は炭素原子数１〜２０のアルキル基又はフェニル等のアリール基であることができ、Ｙは官能基であり、ｎは０〜８０である）により表される。Ｙにより表される官能基を含むそのような官能性ポリシロキサンの例は、アクリルアミド官能性シロキサン流体、アクリレート官能性シロキサン流体、アミド官能性シロキサン流体、アミノ官能性シロキサン流体、カルビノール官能性シロキサン流体、カルボキシ官能性シロキサン流体、クロロアルキル官能性シロキサン流体、エポキシ官能性シロキサン流体、グリコール官能性シロキサン流体、ケタール官能性シロキサン流体、メルカプト官能性シロキサン流体、メチルエステル官能性シロキサン流体、ペルフルオロ官能性シロキサン流体、ポリイソブチレン（ＰＩＢ）官能性シロキサン流体、シラノール官能性シロキサン及びビニル官能性シロキサン流体である。
【００４２】
本発明は、低分子量シロキサンのみを使用することに限定されない。他の種類のオイルを前記方法の工程２で使用できる。すなわち、油又は油の混合物を使用してよい。
従って、ここで「油」なる用語は、（ｉ）有機化合物、（ｉｉ）先に列挙したようなケイ素原子を含有する化合物、（ｉｉｉ）有機化合物の混合物、（ｉｖ）ケイ素原子を含有する化合物の混合物、又は（ｖ）有機化合物とケイ素原子を含有する化合物との混合物であって、他の材料を溶解させるため、懸濁させるため、又は他の材料の物理的特性を変えるために、工業的規模で使用されているものを包含する。
【００４３】
概して、油として使用される有機化合物は、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、アルコール、アルデヒド、ケトン、アミン、エステル、エーテル、グリコール、グリコールエーテル、ハロゲン化アルキル又はハロゲン化芳香族化合物である。代表的な化合物は、メタノール、エタノール、１−プロパノール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール、２−オクタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール及びグリセロール等のアルコール；ペンタン、シクロヘキサン、ヘプタン、ワニス製造用及び塗料製造用（ＶＭ＆Ｐ）溶剤並びにミネラルスピリット等の脂肪族炭化水素；クロロホルム、四塩化炭素、ペルクロロエチレン、塩化エチル及びクロロベンゼン等のハロゲン化アルキル；ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン及びキシレン等の芳香族炭化水素；エチルアセテート、イソプロピルアセテート、エチルアセトアセテート、アミルアセテート、イソブチルイソブチレート、ベンジルアセテート及びイソプロピルパルミテート等のエステル；エチルエーテル、ｎ−ブチルエーテル、テトラヒドロフラン及び１，４−ジオキサン等のエーテル；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル及びプロピレングリコールモノフェニルエーテル等のグリコールエーテル；アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、メチルアミルケトン及びジイソブチルケトン等のケトン；石油ゼリー、鉱油、ガソリン、ナフサ、ケロシン、軽油、重油及び原油等の石油炭化水素；スピンドル油及びタービン油等の潤滑油；並びにトウモロコシ油、大豆油、オリーブ油、ナタネ油、綿実油、イワシ油、ニシン油及び鯨油等の脂肪油である。
【００４４】
アセトニトリル、ニトロメタン、ジメチルホルムアミド、プロピレンオキシド、トリオクチルホスフェート、ブチロラクトン、フルフラール、パイン油、ターペンタイン及びｍ−クレゾール等の他の種々の有機油を使用することができる。
【００４５】
さらに、「油」なる用語には、冬緑油；ペパーミント油；スペアミント油；メントール；バニラ；シナモン油；丁子油；ベイ油（bay oil ）；アニス油；ユーカリ油；タイム油（thyme oil ）；セダーリーフ油（cedar leaf oil）；ナツメグ油；セージ油；カッシア油；ココア；甘草；高フルクトースコーンシロップ；レモン、オレンジ、ライム及びグレープフルーツ等の柑橘属植物の油；リンゴ、ナシ、モモ、ブドウ、イチゴ、キイチゴ、サクランボ、プラム、パイナップル及びアプリコットのような果物精油等の揮発性風味料；並びにシンナミルアセテート、シンナムアルデヒド、オイゲニルホルメート、ｐ−メチルアニソール、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド、アニスアルデヒド、シトラール、ネラール、デカナール、バニリン、トリルアルデヒド、２，６−ジメチルオクタナール及び２−エチルブチルアルデヒド等のアルデヒド及びエステルを包含する他の有用な風味料も包含される。
【００４６】
さらに、「油」なる用語には、天然物及び芳香油等の揮発性芳香剤が包含される。幾つかの代表的な天然物及び芳香油は、アンバーグリース、ベンゾイン、シベット、クローブ、リーフ油（leaf oil）、ジャスミン、マテ（mate）、ミモサ（mimosa）、ジャコウ、ミルラ樹脂（myrrh ）、オリス（orris ）、ビャクダン油及びベチベル油；アミルサリチレート、アミルシンナムアルデヒド、ベンジルアセテート、シトロネロール、クマリン、ゲラニオール、イソボルニルアセテート、アンブレット及びテルピニルアセテート等の芳香性化学物質；並びに花束系、東洋系、ビャクダン系、木質系、柑橘系、カヌー系、皮革系、スパイス系及び草本系等の種々の古典的な系統の芳香油である。
【００４７】
前述のように、本発明の文脈において、「油」なる用語を「活性成分」なる用語と同義であると見なさず、また、「活性成分」なる用語を「油」なる用語と同義であると見なさない。
【００４８】
本明細書において、「活性成分（active ingredient ）」及び「活性薬剤成分（active drug ingredient）」なる用語は、米国保健社会福祉省食品医薬品局（the United States Department of Health & Human Services Food and Drug Administration）により使用及び規定されている意味であって、アメリカ合衆国法典第２１篇、第Ｉ章、第２００〜２９９項及び第３００〜４９９項に含まれている意味を概して有するものとする。
【００４９】
すなわち、活性成分は、病気の診断、治療、鎮静、処置若しくは予防に薬理学的活性若しくは他の直接的な効果を提供させるか又は人間若しくは他の動物の体の構造若しくは任意の機能に影響を及ぼさせることを意図した任意の要素（component ）を含むことができる。この語句は、薬剤製品の生産の際に化学変化する場合があり、特定の活性若しくは効果を提供するように修飾された形態で薬剤製品中に存在する場合がある要素を包含しうる。
上記アメリカ合衆国法典に記載されているように、活性成分としては、着色剤、乳化剤、賦形剤、香味剤、滑剤、保存剤又は溶剤のような成分は除かれる。
【００５０】
薬剤を包含する活性成分の幾つかの代表例は、ビタミン−ミネラル；ホルモン；抗生物質作用のある活性成分；水虫、いんきんたむし又は白癬の治療用の抗真菌作用のある活性成分等の局所抗菌剤；ざそう活性成分；収斂剤活性成分；脱臭剤活性成分；いぼ除去剤活性成分；うおのめ及びたこ除去活性成分；アタマジラミ、ケジラミ（pubic [crab] lice ）及びキモノジラミの治療用の殺シラミ活性成分；ふけ症、脂漏皮膚炎又は乾癬の蔓延防止用の活性成分；並びに日焼け止め剤及び処置剤である。
【００５１】
本発明に係る方法での使用に有用な活性成分としては、脂溶性又は油溶性ビタミン及び水溶性ビタミンの両方が挙げられる。本発明において有用な油溶性ビタミンとしては、限定するわけではないが、ビタミンＡ1 、レチノール、レチノールのＣ2 −Ｃ18エステル、ビタミンＥ、トコフェロール、ビタミンＥのエステル、及びこれらの混合物が挙げられる。レチノールには、trans −レチノール、１３−cis −レチノール、１１−cis −レチノール、９−cis −レチノール及び３，４−ジデヒドロレチノールが包含される。工程３及び４において、油溶性ビタミンを０．０１〜約５０質量％の量で組成物に使用できる。
【００５２】
レチノールは、ワシントンＤＣに所在のThe Cosmetic, Toiletry and Fragrance Association（ＣＴＦＡ）により規定されたビタミンＡに対する国際命名法化粧品成分名［International Nomenclature Cosmetic Ingredient Name （ＩＮＣＩ）］である。他の適切なビタミン及びここで考慮するものに含まれるビタミンに関するＩＮＣＩ名は、レチニルアセテート、レチニルパルミテート、レチニルプロピオネート、α−トコフェロール、トコフェルソラン、トコフェリルアセテート、トコフェリルリノリエート、トコフェリルニコチネート及びトコフェリルスクシネートである。
【００５３】
本発明において有用な水溶性ビタミンとしては、限定するわけではないが、ビタミンＣ、ビタミンＢ1 、ビタミンＢ2 、ビタミンＢ6 、ビタミンＢ12、ナイアシン、葉酸、ビオチン及びパントテン酸が挙げられる。他の適切な水溶性ビタミン及びここで考慮するものに含まれるビタミン類に関するＩＮＣＩ名は、アスコルビルジパルミテート、アスコルビルメチルシラノールペクチネート、アスコルビルパルミテート及びアスコルビルステアレートである。油溶性ビタミンのように、工程３及び４において、水溶性ビタミンを０．０１〜５０質量％の量で組成物に使用できる。
【００５４】
本発明での使用に適する商業的に入手可能な製品の幾つかの例は、ビタミンＡアセテート及びビタミンＣ［両方ともFluka Chemie AG （スイス国ブックス（Buchs ）所在）の製品］；COVI-OX T-50［Henkel Corporation（イリノイ州ラグランジ（La Grange ）所在）のビタミンＥ製品］；COVI-OX T-70［Henkel Corporation（イリノイ州ラグランジ所在）のもう１つ別のビタミンＥ製品］；ビタミンＥアセテート［Roche Vitamins & Fine Chemicals （ニュージャージー州ナトレイ（Nutley）所在）の製品］である。
【００５５】
本発明に係る方法において使用される活性成分は、水溶性又は油溶性の活性薬剤成分であることができる。使用できる幾つかの適切な水溶性の活性薬剤成分の代表例は、ヒドロコルチゾン、ケトプロフェン、チモロール、ピロカルピン、アドリアマイシン、ミトマイシンＣ、モルヒネ、ヒドロモルホン、ジルチアゼム、セオフィリン、ドキソルビシン、ダウノルビシン、ヘパリン、ペニシリンＧ、カルベニシリン、セファロチン、セフォキシチン、セフォタキシム、５−フルオロウラシル、シタラビン、６−アザウリジン、６−チオグアニン、ビンブラスチン、ビンクリスチン、ブレオマイシンスルフェート、アウロチオグルコース、スラミン及びメベンダゾールである。
【００５６】
使用できる幾つかの適切な油溶性の活性薬剤成分の代表例は、クロニジン、スコポラミン、プロプラノロール、フェニルプロパノールアミン塩酸塩、ウアバイン、アトロピン、ハロペリドール、イソソルビド、ニトログリセリン、イブプロフェン、ユビキノン、インドメタシン、プロスタグランジン、ナプロキセン、サルブタモール、グアナベンズ、ラベタロール、フェニラミン、メトリホネート及びステロイドである。
【００５７】
本発明の目的に対して活性薬剤成分として含まれるであろうものには、過酸化ベンゾイル及びトレチノイン等のざそう止め剤；クロロヘキサジエングルコネート等の抗菌剤；硝酸ミコナゾール等の抗真菌剤；抗炎症剤：コルチコステロイド剤；ジクロフェナク等の非ステロイド系抗炎症剤；クロベタゾールプロピオナート等の抗乾癬剤；リドカイン等の麻酔剤；かゆみ止め剤；抗皮膚炎剤；並びにバリヤーフィルムと概して見なされる剤である。
【００５８】
前記方法は、≡ＳｉＨ含有シロキサン、モノアルケニルポリエーテル、活性成分、油、α，ω−不飽和炭化水素及び白金触媒を組み合わせ、ゲル、エラストマー、ペースト又はエマルジョンが形成されるまでそれらの成分を高温で混合することにより段階的に行われる。
【００５９】
所望であれば、ワンポットで全ての反応物（すなわち、≡ＳｉＨ含有シロキサン、モノアルケニルポリエーテル、活性成分、油、α，ω−不飽和炭化水素及び白金触媒）を組み合わせ反応させることができる。ワンポット法は米国特許第５，８８９，１０８号に概説されている。
【００６０】
さらなる活性成分を含むように工程３及び４においてゲル、エラストマー、ペースト又はエマルジョンをさらに変性させることも、追加の油でゲル、エラストマー、ペースト又はエマルジョンを稀釈して最終組成物を形成させることもできる。
【００６１】
すなわち、追加量の油をゲルに添加することができ（すなわち、任意工程３）、得られた混合物に剪断力を加えてペーストを形成することができる。工程４において、一次エマルジョンＷ1 ／Ｏを形成させるために、ペーストに水を添加している間又は添加した後に再び剪断力を使用できる。工程５において剪断力の適用を続けることができ、それにより工程４で調製された一次エマルジョンＷ1 ／ＯをＷ1 ／Ｏ／Ｗ2 多重エマルジョンにすることができる。
【００６２】
これらの工程を実施するために、回分混合機、遊星形混合機、一軸又は多軸スクリュー押出機、動的又は静的混合機、コロイドミル、ホモジナイザー、ソノレーター又はこれらの組み合わせのような任意の型の混合及び剪断設備を使用してよい。
【００６３】
前記方法の工程３は上述のように任意の工程である。しかしながら、工程３を実施して追加の油を含めようとする場合には、その追加の油は、活性成分が可溶なものであるべきである。このことは、活性成分がビタミンである場合に特に重要である。幾つかの適切な油としては、シリコーン油及び炭化水素系油が挙げられる。さらに、油は、意図する最終用途に必要な融点及び溶解性に関わる条件を満たすべきである。
【００６４】
典型的には、この方法は、ポリエーテル基を有する≡Ｓｉ−Ｈ含有シロキサン中の≡Ｓｉ−Ｈとα，ω−不飽和炭化水素との当量比がおよそ１：１であるように実施される。ポリエーテル基を有する≡Ｓｉ−Ｈ含有シロキサン又はα，ω−不飽和炭化水素を過剰に使用して前記方法を実施することによっても有用な材料を調製できることが予測されるが、原料を有効に利用するものでないと見なされるであろう。組成物の残りは、組成物の概して６０〜９８質量％の範囲内の量で活性成分及び油から構成される。
【００６５】
工程３は、（ｉ）活性成分を溶解させるため、特にビタミンの場合にはビタミンを追加の油に混合しながら室温で添加することによりビタミンを溶解させるために追加の油を使用すること、及び（ｉｉ）混合しながら室温で、ビタミンを含有する追加の油をエラストマーシリコーンポリエーテルに徐々に添加することを必要とする場合がある。
【００６６】
工程４及び５において、特に、脂溶性活性成分と水溶性活性成分をエマルジョンの内部相に併存させることのできる多重エマルジョンＷ1 ／Ｏ／Ｗ2 は、（ｉ）まず、内部エマルジョン、すなわち一次エマルジョンＷ1 ／Ｏを調製し、（ｉｉ）次に、最低限度の量の混合エネルギーを使用して内部又は一次エマルジョンＷ1 ／Ｏを外部水相Ｗ2 に添加することにより調製される。
【００６７】
一次エマルジョンＷ1 ／Ｏを形成する際に、０．１〜９９質量％の水相Ｗ1 を使用することが好ましい。この量は水相Ｗ1 中に保持されうるビタミン等の任意の水溶性活性成分の質量を含む。一次エマルジョンＷ1 ／Ｏの油相Ｏは、１〜９９．９質量％の量で使用される。この量は油相Ｏ中に含まれるエラストマーシリコーンポリエーテル、任意の他の油、油溶性ビタミン又は脂溶性活性成分の質量を含む。
【００６８】
次に、０．１〜７０質量％の一次エマルジョンＷ1 ／Ｏと３０〜９９．９質量％の最終的な連続相Ｗ2 とをたんに混合することにより多重エマルジョンＷ1 ／Ｏ／Ｗ2 を調製できる。連続相Ｗ2 の量はその最終的な連続相中に含まれる任意の他の水溶性活性成分の質量を含む。
【００６９】
【実施例】
本発明をより詳しく説明するために以下に実施例を示す。
実施例１−エラストマーシリコーンポリエーテルの調製方法
この実施例において、ESCO EL-1 プロセッサー混合機を使用した。このプロセッサー混合機は、加熱及び冷却能を有する１リットルジャケット付きガラス容器と、速度調節設定値が２０〜３００ｒｐｍ（２〜３１ｒａｄ／ｓ）であるアンカースウィープブレードと、Cowles型ブレードを有する高速ホモジナイザーと、７５０〜１５，０００ｒｐｍ（７８〜１，５７０ｒａｄ／ｓ）の運転のための速度調節装置と、温度計と、生成物送込口と、真空接合具と、加熱及び冷却能を有する循環浴を備えていた。この実施例１に係るエラストマーシリコーンポリエーテルの調製に使用した原料１（ａ）、１（ｂ）及び２〜７を以下に示す。この実施例で調製された得られたエラストマーシリコーンポリエーテルを以下の実施例２〜１０で使用した。
実施例１で使用した原料
１（ａ）．実施例２〜８に係るエラストマーシリコーンポリエーテルの調製に使用した≡ＳｉＨシロキサンは、式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）93（ＭｅＨＳｉＯ）6 ＳｉＭｅ3 （式中、Ｍｅはメチルを表す）に概して対応するコポリマーであった。このコポリマーの重合度（ＤＰ）は１０１であった。しかしながら、このコポリマー中には、反応又は架橋に利用できる６個の反応性部位が存在する。反応性部位のほんの一部だけがモノアルケニルポリエーテルとの反応に消費された。表１の「ＳｉＨ：ＰＥ比」と題された第４欄に示されているように、初期反応後及び活性成分にさらされた後、残りの反応性部位がα，ω−不飽和炭化水素による架橋で消費された。これらの比は、最終組成物中に含まれるＥＯ4 のモル数又はＥＯ7 のモル数に対する≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン中の≡ＳｉＨ単位の比である。実施例２〜８の場合において、この比は一定であり、１２：１に等しかった。換言すれば、どの場合においてもエラストマーシリコーンポリエーテルの架橋数：ＥＯ4 又はＥＯ7 比は１２：１であった。
【００７０】
１（ｂ）．実施例９及び１０に係るエラストマーシリコーンポリエーテルの調製に使用した≡ＳｉＨシロキサンは、式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）77（ＭｅＨＳｉＯ）20ＳｉＭｅ3 （式中、Ｍｅはメチルを表す）に対応するコポリマーであった。このコポリマーの分子量は７，０６７であり、重合度（ＤＰ）は９９であった。このコポリマー中には、反応又は架橋に利用できる２０個の反応性部位が存在する。しかしながら、反応性部位のほんの一部だけがモノアルケニルポリエーテルとの反応に消費された。表１の「ＳｉＨ：ＰＥ比」と題された第４欄に示されているように、初期反応後及び活性成分にさらされた後、残りの反応性部位がα，ω−不飽和炭化水素による架橋で消費された。これらの比は、最終組成物中に含まれるＥＯ7 のモル数又はＥＯ12のモル数に対する≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン中の≡ＳｉＨ単位の比である。実施例９及び１０の場合において、この比は一定であり、それぞれ２０：１及び１０：１に等しかった。換言すれば、どの場合においてもエラストマーシリコーンポリエーテルの架橋数：ＥＯ7 又はＥＯ12比は２０：１又は１０：１であった。
【００７１】
２．α，ω−不飽和炭化水素は１，５−ヘキサジエンであった。
３．モノアルケニルポリエーテルはそれぞれ鎖長が４，７及び１２である一般式：ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）4 Ｈ，ＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）7 Ｈ及びＣＨ2 ＝ＣＨ（ＣＨ2 ）Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）12Ｈに対応する組成であった。
４．油は環状シロキサン種であるデカメチルシクロペンタシロキサンから成っていた。
５．触媒は、溶剤中に保持された約１質量％の白金を含む白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体、すなわちカルステット触媒であった。
６．後硬化クエンチング剤は式：（ＣＨ3 ）2 Ｈ2 Ｃ＝ＣＨＳｉＯＳｉＣＨ＝ＣＨ2 （ＣＨ3 ）2 により表されるジメチルビニルシロキシ末端ジシロキサンであった。
７．活性成分は、ビタミンＥ；抗菌剤である５−クロロ−２−（２，４−ジクロロフェノキシ）フェノール、すなわち下記式に示されるトリクロサン；日焼け止め剤である２−エチルヘキシルメトキシシンナメート、すなわちオクチルメトキシシンナメート；２種の収斂剤、すなわち（ｉ）アルミニウムクロロハイドレート及び（ｉｉ）アルモニウムジルコニウムテトラクロロハイドレックスグリシン錯体、すなわちアルミニウムジルコニウムテトラクロロハイドレックスＧＬＹ又はＡＺＧ；並びに下記式に示されるエストラジオール（女性ホルモン）であった。
【００７２】
【化６】
0004739485.tif 000007
【００７３】
≡ＳｉＨシロキサン、モノアルケニルポリエーテル及びこの例で使用したＤ5 の全量の８４〜９５質量％をESCO EL-1 プロセッサー混合機に加えることによりエラストマーシリコーンポリエーテルを調製した。材料を混合機の容器に入れた後、混合機を閉じた。循環浴を７０℃の設定値に設定することにより混合機の加熱を開始した。混合機のスウィープブレードの速度をその最大能力の１５〜３０％まで増加させるとともに混合機のホモジナイザーの速度をその最大能力の５％まで増加させた。混合機のポートホールに差し込まれたシリンジを通じて混合機に白金触媒を添加し、タイマーを始動させた。混合を３０分間続けた。次に、活性成分を添加し、容器内容物の混合をさらに最低１５分間続けた。化学天秤を使用してα，ω−不飽和炭化水素、すなわち１，５−ヘキサジエンを１０〜２０ｇのデカメチルシクロペンタシロキサンとともに計量して１オンス入りバイアルに入れ、そしてバイアルに栓をした。残り、すなわち５〜１６質量％のデカメチルシクロペンタシロキサンを計量してビーカーに入れた。
【００７４】
１，５−ヘキサジエンの揮発性のために、１，５−ヘキサジエンを反応混合物に添加する際に注意を払った。ホモジナイザーを停止し、スクレーパの速度をその能力の５％まで低下させた。ＥＳＣＯプロセッサー混合機の送込口プラグをはずし、送込口のポートホールに、漏斗の脚が容器内の液体の表面下に達するように脚の長い漏斗を差し込んだ。α，ω−不飽和炭化水素、すなわち１，５−ヘキサジエンをデカメチルシクロペンタシロキサンの一部と混合し、漏斗に入れ、続いてデカメチルシクロペンタシロキサンの残りを添加した。漏斗内の内容物が添加されたら、漏斗を除去し、送込口を閉じ、そしてタイマーを再始動させた。
【００７５】
スクレーパブレードの速度をその最大能力の１５〜３０％まで増加させ、ホモジナイザーの速度をその最大能力の５〜１０％まで増加させた。混合機容器内の流体はゲルを形成し始めた。このことは、容器内で材料が増粘して混合機のシャフトに這い上がってきたことからはっきり示された。このゲル化が起こった時間を対数表に記録し、内容物の混合を続けた。α，ω−不飽和炭化水素の添加時点から求めた全混合時間は７０℃の一定温度で最低３時間であった。この時間の最後に、混合機循環浴の設定値を２５℃に下げ、混合を続けた。後硬化クエンチング剤を添加し、続いて混合機容器の内容物をデカメチルシクロペンタシロキサンにより稀釈した。
【００７６】
上記の手順を用い、６つの異なる型の活性成分を含む９つのエラストマーシリコーンポリエーテルを調製した。実施例２〜１０に従って調製された９つのエラストマーシリコーンポリエーテルの特性を表１に示した。
【００７７】
【表１】
0004739485.tif 000008
【００７８】
表１中、実施例２〜１０では、Ｄ5 は、これらの実施例の各々で調製されたゲル組成物の残りを構成する構成要素を成していた。すなわち、実施例２では、ゲル組成物は、１５質量％のエラストマーシリコーンポリエーテルと、８．３質量％の活性成分であるビタミンＥを含んで成り、１００％となるようなゲル組成物の残りはデカメチルシクロペンタシロキサンであった。
【００７９】
本発明の範囲から離れずにエラストマーシリコーンポリエーテルの調製に他の種類の反応性組成を使用できる。
例えば、前述の特定の≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン及びα，ω−不飽和炭化水素を使用する代わりに次の他の種類の反応性組成：ＺＭｅ2 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）r （ＭｅＨＳｉＯ）s ＳｉＭｅ2 Ｚ及びＱＭｅ2 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）t （ＭｅＱＳｉＯ）u ＳｉＭｅ2 Ｑ（式中、Ｍｅはメチルであり、Ｚは１分子当たり少なくとも２個のＨ原子が存在することを条件としてＣＨ3 又はＨであり、Ｑは１分子当たり少なくとも２個の炭素−炭素二重結合が存在することを条件としてビニル若しくは他のα−不飽和アルケニル基又はＣＨ3 であり、ｒは０〜１，０００であり、ｓは０〜１００であり、ｔは０〜１，０００であり、ｕは０〜１００である）を有するモノアルケニルポリエーテルを反応させることによりエラストマーシリコーンポリエーテルを調製できる。
【００８０】
また、前述の特定の≡Ｓｉ−Ｈ含有ポリシロキサン及びα，ω−不飽和炭化水素を使用する代わりに次の種類の反応性組成：
【００８１】
【化７】
0004739485.tif 000009
【００８２】
（式中、Ｍｅはメチルであり、Ｒは１分子当たり少なくとも２個のＨ原子が存在することを条件としてメチル又はＨ原子であり、Ｑは１分子当たり少なくとも２個の炭素−炭素二重結合が存在することを条件としてビニル若しくは他のα−不飽和アルケニル基又はメチルであり、ｖは２〜５０であり、ｗは０〜２０であり、ｘは０〜５０であり、ｙは０〜１，０００であり、ｚは０〜１，０００であり、λは０〜１００である）を有するモノアルケニルポリエーテルを反応させることによりエラストマーシリコーンポリエーテルを調製できる。
【００８３】
本発明に係る活性成分と油を含むエラストマーシリコーンの架橋三次元ゲル化網目構造は、米国特許第５，６５４，３６２号及び第５，８８０，２１０号に記載のシリコーンエラストマーを使用することによっても調製できる。
【００８４】
本発明に係る組成物は、パーソナルケア分野において特別な価値を有する。本発明に係る組成物は、それら自体で使用されても、又は医師の処方不要（ＯＴＣ）の種々のパーソナルケア製品を形成するために他の化粧品成分と配合されてもよい。
【００８５】
すなわち、本発明に係る組成物は、発汗抑制剤及び脱臭剤中でキャリヤーとして有用である。本発明に係る組成物は、潤滑性があり、スキンクリーム、スキンケアローション、加湿剤、ざそう止め剤又はしわ取り剤等のフェーシャルトリートメント、パーソナルクレンザー及びフェーシャルクレンザー、バスオイル、香水、コロン、サッシェ（sachet）、日焼け止め剤、プレシェーブローション及びアフターシェーブローション、液体石鹸、ひげそり用石鹸及びひげそり用石鹸泡の特性を改良することができる。光沢を高めるため及び状態調節の利点を提供するために、本発明に係る組成物をヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、ヘアスプレー、ムース、パーマネント、脱毛剤及びキューティクルコート中に使用できる。
【００８６】
化粧品において、本発明に係る組成物は、メークアップ（make-ups）、有色化粧品、ファンデーション、ブラッシェ（blushes ）、リップスティック（lip sticks）、リップバルム剤（lip balms ）、アイライン、マスカラ、油除去剤、有色化粧品除去剤及びパウダー中の顔料用の均展剤及び展着剤として作用する。本発明に係る組成物は、スティック（sticks）、ゲル、ローション、エアゾール及びロールオン（roll-ons）に含められた場合には、さらさらした絹のような滑らかさを付与する。
【００８７】
さらに、本発明に係る組成物は、貯蔵安定性及び調製のし易さのような他の利点及び有益な特性を示す。それ故、本発明に係る組成物の用途は広く、特に発汗抑制剤、脱臭剤、スキンケア製品中で、及び毛髪を状態調節することに関して特に有用である。
【００８８】
さらに、本発明に係る組成物は、一般的に身辺衛生及び家庭用清掃労務のために販売されているウェットワイパー、ウェットティシュー及びウェットタオル等のぬれているような掃除用ワイパーにおいて使用されるセルロース系又は合成不織キャリヤー基材用の添加剤としての用途がある。
【００８９】
本発明の基本的な態様から離れずに本明細書に記載した化合物、組成物及び方法に他の変更を加えることができる。本明細書で具体的に示した本発明の態様はたんに例示のためのものであり、特許請求の範囲に規定される本発明の範囲を限定することを意図したものではない。