(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
先の延伸圧延終了直後のマンドレルバー表面に第一液を塗布して、水のスプレーを受けても少なくとも５０質量％が失われずにマンドレルバー表面に残存する耐水性皮膜を形成する第一塗布工程と、
前記第一塗布工程を経たマンドレルバーを水冷する水冷工程と、
前記水冷工程を経たマンドレルバー表面に、硼酸アミン、硼酸カリウム、モリブデン酸カリウム又はナトリウム、炭酸カリウム又はナトリウムの一種以上を含む第二液を塗布し、該第二液を前記耐水性皮膜に浸透させて、高温密着性を有する潤滑剤皮膜を付与する第二塗布工程と、延伸圧延工程と、を含み、
前記高温密着性を有する潤滑剤皮膜とは、該潤滑剤皮膜を付与されたマンドレルバーが１１００〜１２００℃のホローシェル内に挿入されても、当該潤滑剤皮膜がホローシェルとの接触によって、マンドレルバー表面から脱落することがなく、マンドレルバーとホローシェル内周面間の焼き付きが生じない、潤滑剤皮膜であり、
前記延伸圧延工程は、前記第二塗布工程の後、１０秒以内に前記マンドレルバーを使用してホローシェルの延伸圧延を開始することを特徴とする継目無管の製造方法。
【請求項２】
前記第一液は、固体潤滑剤２０〜４０質量％、酢酸ビニル重合体、アクリル酸エステル重合体、メタクリル酸エステル重合体、あるいはこれらの２種以上の共重合体、エチレン酢酸ビニル共重合体から選ばれる水分散性樹脂１０〜３０質量％を含む水溶液又は水分散液であり、前記第二液は硼酸アミン、硼酸カリウム、モリブデン酸カリウム又はナトリウム、炭酸カリウム又はナトリウムの一種以上を５〜３０質量％、固体潤滑剤０〜３０質量％を含む水溶液、又は水分散液であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の継目無管の製造方法。
【請求項３】
前記固体潤滑剤が、黒鉛、雲母、又はこれらの混合物であることを特徴とする請求の範囲第２項に記載の継目無管の製造方法。
【請求項４】
前記第一塗布工程はマンドレルバー温度１００〜４００℃において、前記第二塗布工程はマンドレルバー温度６０〜１５０℃において行うことを特徴とする請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載の継目無管の製造方法。
【請求項５】
前記ホローシェルの材質が、５質量％以上のＣｒを含有する合金鋼、又はステンレス鋼であることを特徴とする請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載の継目無鋼管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マンネスマン−マンドレルミル方式による継目無管の製造方法に関し、特に材質がステンレス鋼、又は１３Ｃｒ鋼等、高合金鋼であるホローシェルを延伸圧延する際に、内面規制工具であるマンドレルバーとホローシェルとの焼き付を防止して、管内面の疵の発生を効果的に抑制する継目無管の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
継目無管は、エネルギー、自動車、化学、産業機械、建設、など多くの産業分野で使用されている。特に、継目無管は、油井管や原油・ガスの移送用に多く使用されており、世界のエネルギー資源開発関連分野において重要な役割を果たしている。【０００３】
マンネスマン−マンドレルミル方式による継目無管の製造は、例えば図３に示す工程を経て行われる。まず継目無管の素材であるビレット１を、回転炉床式加熱炉２に装入して加熱する。回転炉床式加熱炉２にて加熱されたビレット１は、炉内から抽出された後、ピアサー（穿孔圧延機）３で穿孔圧延されてホローシェル４となる。次いで、ホローシェル４には、その内部に後端側からマンドレルバー５ａが挿入され、マンドレルミル５によって延伸圧延され、素管４ａとなる。さらにその後、素管４ａから、マンドレルバー５ａが引き抜かれる。【０００４】
上記マンネスマン−マンドレルミル方式による継目無管の製造において、ホローシェル４をマンドレルミルで延伸圧延するに際し、マンドレルバー５ａは、通常、１１００〜１２００℃のホローシェル４内に挿入され、焼き付き易い状態に曝されるので、その外表面には潤滑剤が塗布される。この塗布された潤滑剤がマンドレルバー５ａとホローシェル４との間の焼き付きによる融着を防止する保護皮膜として作用している。マンドレルバー５ａの表面に塗布される潤滑剤には、熱間での潤滑性能が優れた熱間圧延用潤滑剤が用いられる。安価で優れた潤滑性能を有することから、例えば黒鉛を主成分とする水溶性の黒鉛系潤滑剤が多用されている。この潤滑剤は、通常、貯蔵タンクから製造ラインへ供給され、マンドレルバー５ａをホローシェル４に挿入する直前の位置に配置されたリング状ノズルから、その内部を通過するマンドレルバー５ａの表面へ向けてシャワー状に噴射される。このようにして、マンドレルバー５ａの表面には経験的に決定される所定の総量の潤滑剤が塗布される。【０００５】
マンドレルミルにより延伸圧延された素管の外径形状と肉厚は、各スタンドのロール回転数とロール孔型形状の影響を受けるとともに、マンドレルバー５ａとホローシェル４との間の摩擦係数の変化によっても影響を受ける。すなわち、マンドレルバー５ａに塗布する潤滑剤として、ホローシェル４との間の摩擦係数を低減する潤滑剤を使用することにより、延伸圧延中にホローシェル４が円周方向及び長手方向に均一に変形して、安定した外径形状と肉厚分布を有する素管が得られる。【０００６】
マンドレルバー５ａは、延伸圧延後、バーストリッパを用いて素管４ａから引き抜かれる。しかし、この時、マンドレルバー５ａ外表面に塗布した潤滑剤の潤滑性が悪い場合には、素管４ａとマンドレルバー５ａとが焼き付き、内面疵が発生する。または、マンドレルバー５ａが引き抜けなくなる。【０００７】
一般に、熱間加工においては、工具表面と被加工材料表面に酸化スケールが生成され、この酸化スケールからなる酸化鉄皮膜、特に緻密で比較的硬度の低いＦｅＯやＦｅ３Ｏ４からなる皮膜は、加工時の潤滑性に良好な影響を与える。しかし、ＪＩＳ規格に規定されるＳＵＳ３０４系、同３１６系、同３４７系、同４１０系及び同４３０系等のステンレス鋼又はＳＴＢＡ２５、同２６等の合金鋼は、炭素鋼等の普通鋼とは異なり酸化スケールが生成し難い。さらにこれらの鋼は、高強度、高靭性等の機械的性質を有するので、使用する工具もこれに見合ったＪＩＳ−ＳＫＤ６１等のＣｏ−Ｍｏ系やＣｒ−Ｍｏ−Ｖ系の耐熱性の低合金の工具を使用する必要がある。このような材質の工具自体も酸化スケールが生成し難い。従って加工中の圧延荷重及び摩擦係数が高くなり、マンドレルバー５ａとホローシェル４とが焼き付き易くなる。これが原因で表面疵が多発する。ステンレス鋼又は合金鋼の管製品は、高度な表面性状が要求されるため、このような表面疵が発生した場合、それが軽度であっても、そのままでは製品として出荷することが不可能で、表面研磨等の後精整処理が必要になる。また、管表面に深い疵が発生した場合は、その管は不良品となる。従って、マンネスマン−マンドレルミル方式による継目無管の製造において、マンドレルバー５ａの表面に塗布される潤滑剤の性能は、製品品質のみならず、生産性にも重大な影響を与える。【０００８】
通常マンドレルバーは、１１００〜１２００℃のホローシェル内に挿入のうえ、延伸圧延加工に供されるため、延伸圧延終了直後は１００〜４００℃の高温になる。従って、マンドレルバーは、次のホローシェルの延伸圧延に供されるまでの間に、冷却され、かつ潤滑剤が再び塗布される。【０００９】
かかるマンドレルバーに塗布される潤滑剤について、特許文献１には、黒鉛粉末と反応硬化性を有する水溶性樹脂とを含む第一液と、硼酸等を含む第二液とからなる二液を化学反応させ、ホローシェルとマンドレルバーとの間に固化した潤滑皮膜を介在させて、焼き付を防止する技術が開示されている。【００１０】
また、特許文献２には、上記特許文献１の第一液の水溶性樹脂を重合体に置き換え、さらにマイカを含む一液型の潤滑剤が開示されている。【００１１】
さらに、特許文献３には、同一潤滑剤を複数回塗布して、所定厚みの潤滑剤皮膜を確保し、焼き付を防止する技術が開示されている。
【特許文献１】特開昭６３−２３０７９７号公報
【特許文献２】特開平８−１６５４８９号公報
【特許文献３】特開２００４−３４０７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
素管から引き抜かれたマンドレルバーは、バー冷却ゾーンに回送されて適当な温度まで冷却された後に次のホローシェルの延伸圧延に供される、いわゆる循環使用が行われる。冷却ゾーンにおいて、現場的に採用し得る冷却方法には空冷と水冷とがあり、空冷のために多数のマンドレルバーを待機させるスペースを十分に確保できない場合には、冷却時間の短い水冷が採用される。この場合には、マンドレルバーは、水冷後短時間内に次のホローシェルの延伸圧延に供される。【００１３】
マンドレルバーが水冷される場合に、潤滑剤をバー表面に塗布する機会として、一般的に、前ホローシェルの延伸圧延終了直後（水冷前）、及び水冷後表面の水が完全に蒸発しかつ次のホローシェルを延伸圧延する直前の二つが考えられる。延伸圧延終了直後に塗布する場合には、潤滑剤を塗布すべきマンドレルバーが１００〜４００℃の高温であり、次工程に水冷が行われるため、潤滑剤には、耐焼き付き性に加えて耐熱性、耐水性が要求される。また、水冷後次のホローシェル延伸圧延直前に潤滑剤が塗布される場合、生産効率を挙げるためには、潤滑剤の塗布後短時間内に十分な耐焼き付き性を有する潤滑皮膜が形成されることが必要である。すなわち、潤滑剤には、速乾性が求められる。【００１４】
特許文献１に開示されている潤滑剤は耐水性や、耐高温性を配慮していないので、水冷後圧延前に塗布するよりないが、短時間内では潤滑皮膜のすべての厚みにわたって十分な乾燥皮膜を形成させることができず、良好な耐焼き付き性能を得ることができない。一方、十分な乾燥により耐焼き付き性のある潤滑皮膜を得るには長時間を要するため、その時間が圧延作業時間を長くして、作業効率を低くしてしまうという問題があった。【００１５】
また、特許文献２に開示されている潤滑剤は、基本的に常温での使用を想定しており、また耐水性に関して考慮されてはいないので、水冷後に使用せざるを得ないが、速乾性が考慮されていないため、特許文献１に開示された潤滑剤と同様の問題を有する。【００１６】
さらに、特許文献３に開示された技術は、水冷前に塗布されるべき潤滑剤に要求される、耐熱性、耐水性、及び水冷後の速乾性についての言及がないため、マンドレルバーが水冷される場合に具体的にどのように使用すべきか示唆がない。【００１７】
そこで、本発明は、マンドレルバーが水冷される工程を含む場合において、十分な生産性を確保しつつ、マンドレルバー表面に優れた耐焼き付き性能を有する潤滑皮膜を形成して、加工される材料がステンレス鋼や、高合金鋼であっても、管表面に疵を発生させにくい、継目無管の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記課題を解決するにあたり、本発明者は鋭意研究を行い、以下の知見を得た。
（１）延伸圧延直後、水冷前の高温のマンドレルバーに潤滑剤を塗布することにより、十分な厚さの皮膜を得て、且つ短時間内に十分に乾燥させることが可能である。
（２）水冷前に塗布する潤滑剤（以下において「第一液」という。）には最高４００℃程度の高温に対する耐熱性と、次の水冷工程において、洗い流されない耐水性が必要である。
（３）ただし、上記耐熱性を有する第一液であっても、形成される皮膜は高温のため多孔質（ポーラス）なものになりがちであり、マンドレルバー表面への密着性に劣る。従って、このままでは耐焼き付き性が不足する。特にステンレス鋼や、高合金工の場合に顕著である。また、延伸圧延加工までの間に、周囲の部材と接触して、皮膜が部分的に剥離する場合もある。
（４）これを補うために、水冷後に、比較的低粘度である潤滑剤（以下において「第二液」という。）を第一液の上から塗布すれば、上記多孔質皮膜に浸透して、潤滑皮膜を緻密な被膜にすることができる。また第二液によって、耐焼き付き性を付与する成分を添加して、耐焼き付き性を補強できる。以上により、潤滑皮膜とマンドレルバーとの密着性を向上させ、耐焼き付き性を高めることができる。また部分剥離した部位にも潤滑皮膜を補うことができる。
（５）第二液の塗布後には水冷工程がないので、第二液には耐水性が要求されない。
（６）ただし、塗布直後に延伸圧延が伴われるので、第二液には速乾性が要求される。速乾性なき第二液を使用すると、延伸圧延時までに未乾燥膜が形成され、密着性が劣る。十分に乾燥するまで待てば、生産性に悪影響を与えるからである。【００１９】
本発明は上記知見に基づき完成されたものであって、その要旨は以下の通りである。【００２０】
請求の範囲第１項に記載の発明は、先の延伸圧延終了直後のマンドレルバー表面に第一液を塗布して耐水性皮膜を形成する第一塗布工程と、第一塗布工程を経たマンドレルバーを水冷する水冷工程と、水冷工程を経たマンドレルバー表面に高温流動性に優れた無機潤滑剤を含む第二液を塗布し、該第二液を耐水性皮膜に浸透させて、高温密着性を付与する第二塗布工程と、延伸圧延工程とを含み、その延伸圧延工程は、第二塗布工程の後１０秒以内にマンドレルバーを使用してホローシェルの延伸圧延を開始することを特徴とする継目無管の製造方法である。【００２１】
ここに「延伸圧延終了直後の高温のマンドレルバー」とは、１１００〜１２００℃のホローシェル内に挿入され、延伸圧延が終了した直後の素管から引き抜かれた高温のマンドレルバーをいい、通常その温度は１００〜４００℃である。また「耐水性」とは、通常、水のスプレーを受けても、その大半（５０質量％）が失われずにマンドレルバー表面に残留するという意味である。具体的な評価方法の内容については後述する。さらに「高温密着性」とは、潤滑剤皮膜を付与されたマンドレルバーが１１００〜１２００℃のホローシェル内に挿入されても、当該潤滑剤皮膜がホローシェルとの接触によって、容易にマンドレルバー表面から脱落することはないことを意味する。この評価は具体的にはマンドレルバーとホローシェル内周面間の焼き付きが生じるかどうかにより判断される。【００２２】
請求の範囲第２項に記載の発明は、請求の範囲第１項に記載の継目無管の製造方法において、第一液は、固体潤滑剤２０〜４０質量％、水分散性樹脂１０〜３０質量％を含み、水溶液又は水分散液を用い、第二液は硼酸アミン、硼酸カリウム、モリブデン酸カリウム又はナトリウム、炭酸カリウム又はナトリウムの一種以上を５〜３０質量％、固体潤滑剤０〜３０質量％を含む水溶液、又は水分散液であることを特徴とする。【００２３】
請求の範囲第３項に記載の発明は、請求の範囲第２項に記載の継目無管の製造方法において、固体潤滑剤が、黒鉛、雲母、又はこれらの混合物であることを特徴とする。【００２４】
請求の範囲第４項に記載の発明は、請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載の継目無管の製造方法において、第一塗布工程はマンドレルバー温度１００〜４００℃において、第二塗布工程はマンドレルバー温度６０〜１５０℃において行うことを特徴とする。【００２５】
請求の範囲第５項に記載の発明は、請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載の継目無管の製造方法において、ホローシェルの材質が５質量％以上のＣｒを含有する合金鋼、又はステンレス鋼であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、マンドレルバーが水冷される工程を含む場合において、十分な生産性を保持しつつ、マンドレルバー表面に優れた耐焼き付き性能を有する潤滑皮膜を形成して、加工される材料がステンレス鋼や、高合金鋼であっても、管表面に疵を発生させにくい、継目無管の製造方法を提供することができる。【００２７】
本発明のこのような作用及び利得は、次に説明する発明を実施するための最良の形態から明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】マンドレルバーのサイクルを示す図である。
【図２】耐焼き付き性評価試験機を示す図である。
【図３】継目無管の製造工程を概略的に示す図である。
【符号の説明】
【００２９】
１  丸鋼片
２  回転炉床式加熱炉
３  穿孔圧延機
４  ホローシェル
４ａ  素管
５  マンドレルミル
５ａ  マンドレルバー
６  定径圧延機
７  冷却床
４０  圧延試験機
４１  平板状工具
４２  ロール
４３  試験材
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
図１（Ａ）は、本発明の一実施形態にかかる継目無管の製造方法における、マンドレルバーの運用サイクルを示す図である。なお、参考までに図１（Ｂ）に、従来のマンドレルバーの運用サイクルを示す図を比較のために示した。【００３１】
図１（Ａ）において、マンドレルミルによる延伸圧延に供されたマンドレルバーは素管から引き抜かれ、１００〜４００℃という高温のままの状態で、第一液が塗布される（リターン潤滑）。そして水冷却シャワーが施され、６０〜１５０℃まで温度低下したマンドレルバー表面に第二液が塗布される（インサーター潤滑）。第二液が塗布されたマンドレルバーはその後、再びマンドレルミルにおける延伸圧延に供される。第二液塗布後次の延伸圧延が開始されるまでの時間は、１０秒以内である。【００３２】
一方、図１（Ｂ）に示される従来の運用サイクルでは、第一液塗布で示される工程において塗布される液剤は、もっぱら次の冷却シャワーにおいて、マンドレルバーを均一に冷却する目的をもって使用されていたものであり、冷却シャワーによりその大半が流失されていた。そして第二液塗布において潤滑機能を担う潤滑剤が塗布されていた。しかし、冷却後のマンドレルバーに塗布後、乾燥に時間を要するため、そのためマンドレルバーを所定時間滞留させるためのエリア、「潤滑ブース」を必要としていた。【００３３】
本発明の一実施形態にかかる継目無管の製造方法における、マンドレルバーの運用サイクルでは、図１（Ｂ）に示すような潤滑ブースを必要とせず、また、インサーター潤滑後直ちに次の延伸圧延を開始できるので生産効率を高くすることができる。【００３４】
次に本実施形態にかかる継目無管の製造方法に使用される、第一液、及び第二液について説明する。
（第一液）
第一液において、その基剤として使用する物質は黒鉛、雲母、あるいは、これらの混合物等からなる固体潤滑剤である。固体潤滑剤の、潤滑剤全体に対するその含有量の上限は４０質量％、好ましくは３５質量％である。固体潤滑剤の含有量が多すぎるとスプレー塗布することが困難になる。また、潤滑剤の貯蔵タンクから製造ラインへ供給することも困難になり、ノズルからマンドレルバーの表面へ向けてシャワー状に噴射できなくなる。固体潤滑剤の、潤滑剤全体に対する含有量の下限は、２０質量％、好ましくは２５質量％である。固体潤滑剤の含有量が少なすぎると焼き付き防止性能が低くなり、特にステンレス鋼や高合金鋼の材質のホローシェルを延伸圧延する場合に傷が多く発生するおそれがある。【００３５】
黒鉛は、天然品又は合成品のいずれであっても良い。また、黒鉛は、純度が８１％以上で、かつ平均粒径が４０μｍ以下のものを用いることが好ましい。これは、純度が８１％未満では夾雑物として存在しているアルミナ（Ａｌ２Ｏ３ ）やシリカ（ＳｉＯ２）等の無機物を主体とする不純物によってその潤滑性が阻害されることがあるからである。また、平均粒径が４０μｍ以上では第一液中で適正に分散せず、使用時におけるマンドレルバー、及びホローシェル表面に円滑に供給及び安定して分散させた状態で貯蔵できないためである。【００３６】
雲母は、天然雲母、合成雲母のいずれも使用可能である。天然雲母としては、絹雲母、白雲母、金雲母等が挙げられる。また、合成雲母としては、カリウム四珪素雲母、ナトリウム四珪素雲母、あるいはフッ素金雲母などを挙げることができる。雲母は、１０００℃近傍の高温状態下における潤滑性を向上させるために含有させる。雲母は、上記の黒鉛と同様に、マンドレルバーとホローシェルとの間の潤滑効果を高め、また、黒鉛が摩擦係数を軽減させるのに対し、雲母は、マンドレルバーとホローシェルとを分離して融着するのを防止し、内面疵が発生するのを防止する作用を有している。なお、雲母は、平均粒径が４０μｍ以下、純度が８１％以上のものを用いるのが好ましい。これは、平均粒径が４０μｍを超えると適正に分散できなくなり、潤滑面へ円滑に供給されにくくなるためである。また、純度が８１％未満では夾雑物として存在しているアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）やシリカ（ＳｉＯ２）等の無機物を主体とする不純物によってその潤滑性が阻害されるようになるためである。【００３７】
第一液に配合される水分散性樹脂は、基剤である固体潤滑剤を水中で安定的に分散させ、使用時に容易に供給でき、マンドレルバー、及びホローシェル表面に対して均一に展着させ、かつ補助的潤滑性を付与するために含有させる。【００３８】
第一液に配合される水分散性樹脂としては、酢酸ビニル重合体、アクリル酸エステル重合体、メタクリル酸エステル重合体、あるいはこれらの２種以上の共重合体、エチレン酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。水分散性樹脂は、平均粒径が４０μｍ以下のものを用いることが好ましい。これは、平均粒径が４０μｍを超えて大きくなると、適正に分散せず、使用時において潤滑面へ円滑に供給できなくなるためである。水分散性樹脂の、潤滑剤全体に対する含有量の上限は、３０質量％、好ましくは２５質量％である。水分散性樹脂の含有量が多すぎると、潤滑剤の粘度が高くなりすぎて、スプレー塗布が困難になる。一方、水分散性樹脂の下限は１０質量％、好ましくは１５質量％である。含有量が少なすぎると、密着性、耐水性が劣り剥離してしまうからである。【００３９】
なお、マンドレルバーへの高温付着性を高めるとともに、黒鉛、及び雲母等固体潤滑剤を適正に分散及び沈降させるため、耐水性を損なわない、例えば３質量％以下の範囲で、水溶性高分子を配合してもよい。水溶性の高分子としては、メチルセルロースやカルボキシルメチルセルロース、あるいはポリサッカライドやアルギネート等の多糖類が挙げられる。【００４０】
水は、潤滑剤をマンドレルバー表面に均一に塗布するために含有させる。その含有量が３０質量％未満では、潤滑剤の粘度が高くなりすぎて取り扱いが困難となる。一方、含有量が７０質量％を越えると、突沸現象が激しく発生し均一な皮膜が得られなくなるばかりか、付着性が悪化し、所定の付着量を得ることが出来なくなるからである。従って水の含有量は３０〜７０質量％、好ましくは４０〜６０質量％である。【００４１】
上記潤滑剤中には、一般に市販されるジメチルシロキサン等のシリコーン系の消泡剤、１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オン等のチアゾリン系、ヘキサヒドロ−１，３，５−トリス（２−ヒドロキシエチル）−Ｓ−トリアジン等のトリアジン系、２−ピリジンチオール−１−オキシドナトリウム等のピリジン系等の防腐剤を、必要に応じて、それぞれ０．０１〜２．０質量％の範囲で添加することができる。消泡剤を添加する場合には液の泡立ちを防止し、防腐剤を添加する場合には液の腐敗を防止することができる。【００４２】
マンドレルバー表面に塗布される第一液の付着量は、固体潤滑剤として５０〜１５０ｇ／ｍ２、好ましくは８０〜１２０ｇ／ｍ２であることが望ましい。第一液の付着量が多すぎると、焼き付き防止に必要以上の厚さの皮膜が形成され、経済上不利である。第一液の付着量が少なすぎると、必要な焼き付き防止性能が得られない。【００４３】
（第二液） 
水冷後のマンドレルバー表面に塗布する第二液は硼酸アミン、硼酸カリウム、モリブデン酸カリウム又はナトリウム、炭酸カリウム又はナトリウムの一種以上を５〜３０質量％、固体潤滑剤０〜３０質量％を含む水溶液、または水分散液である。【００４４】
使用可能な硼酸アミンとしては、モノエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなど、水に可溶な塩を形成するものであれば使用できる。【００４５】
第二液には必要に応じて、固体潤滑剤を配合することができる。使用可能な固体潤滑剤としては、第一液の場合と同様に、黒鉛、雲母、あるいは、これらの混合物等からなるものを使用することができる。またこれらに加えて、あるいは単独で、層状珪酸塩を使用することも可能である。【００４６】
第二液に配合する固体潤滑剤の配合量上限は、第二液全量に対して４０質量％、好ましくは３０質量％である。第二液に配合する固体潤滑剤が多すぎると、第一液の多孔質皮膜中に浸透することが困難になり、潤滑皮膜の密着性を十分に向上させることができない。一方、第二液に固体潤滑剤を配合しない場合、形成される潤滑皮膜の耐焼き付き性が不足する場合がある。
【実施例】
【００４７】
これら第一液及び第二液をテストピース表面に塗布し、以下の評価を行った。
（１）耐水性
表１にその組成を示す８種の第一液（黒鉛３０質量％、水分散性樹脂５〜４０質量％）を３００℃に加熱した金属製の試片に約１００ｇ／ｍ２の付着量になるようにスプレー塗布し、５秒後に、冷却シャワーを連続的に掛け、水が沸騰しなくなるまで（約１００℃）掛け続けた。冷却シャワーの条件は下記の通りであった。
ノズル：シャワーノズル
水  圧：約０．２ＭＰａ
流  量：１０Ｌ／分
水  温：２０〜２５℃
なお、黒鉛は鱗状黒鉛（純度８１％以上）のものを使用し、水分散性樹脂は酢酸ビニル系樹脂と酢酸ビニルアクリル系樹脂を１：１とした。
この時の皮膜の剥離状況を以下の基準により評価した。
（耐水性評価基準）
○：ほとんど剥離しなかった（剥離部分が全体の１５％未満であった。）。
△：１５％以上８０％未満の割合で剥離した。
×：ほとんど剥離した（剥離部分が全体の８０％以上であった。）。
表１に結果を示す。なお、表１に上記試験中に観察されたスプレー塗布性についても、その結果を記載した。スプレー塗布性の評価は以下の基準に基づき行った。
（スプレー塗布性評価基準）
○：塗布面全面に均一なスプレーが可能であった。
△：塗布面全面に対し、やや不均一な塗布になった。
×：塗布面全面に対し、不均一な塗布になった。【００４８】
【表１】
0004705096.tif 000002
【００４９】
（２）乾燥および性耐焼き付き性評価試験
図２に概略を示す圧延試験機４０により、乾燥性および耐焼き付き性を評価した。この圧延試験４０は、マンドレルミルにおける単スタンドの延伸圧延状況を模擬するものである。圧延方向（図２における左右方向）へ移動自在に配置され、表面に潤滑剤を塗布された平板状工具４１と、ロール４２との間で加熱した試験材４３を圧延し、圧延後の平板状工具４１の損傷状況を調査した。【００５０】
試験材４３には、幅２０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、長さ２５０ｍｍの１８Ｃｒ−８Ｎｉステンレス鋼板（ＳＵＳ３０４）を用い、平板状工具４１に表２にその組成を示す第一液５種（実施例３種、比較例２種）を塗布量約３５ｇ／ｍ２となるようにスプレーし、８０℃まで水冷した。その後、表３に実施例８種（Ａ〜Ｈ）、表４に比較例３種（Ｉ〜Ｋ）の組成が示されている第二液をその上から塗布量約２０ｇ／ｍ２となるようにスプレーした。そして、実際のマンドレルミルの運用サイクルのピッチに一致させるため、潤滑剤を塗布してから１０秒間経過後に、指触により乾燥性を確認後ロール４２による圧下を行った。【００５１】
圧延条件は、
加熱温度：１０００℃
ロール周速：３９２．５ｍｍ／秒
工具移動速度：１５ｍｍ／秒
圧下率：３０％
とした。【００５２】
【表２】
0004705096.tif 000003
【００５３】
【表３】
0004705096.tif 000004
【００５４】
【表４】
0004705096.tif 000005
【００５５】
なお、黒鉛は鱗状黒鉛（純度８１％以上）のものを使用し、水分散性樹脂は酢酸ビニル系樹脂と酢酸ビニルアクリル系樹脂を１：１とした。【００５６】
潤滑剤の乾燥性、及び圧延後の平板状工具４１の焼き付き状況を以下の基準により記録した。
（乾燥性の評価基準）
乾燥している。      ：○
やや乾燥していない。：△
乾燥していない。    ：×
（焼き付き性の評価基準）
焼き付き無し        ：○
焼き付き小          ：△
焼き付き大          ：×【００５７】
乾燥性および耐焼き付き性評価試験の結果を表５、及び表６に示す。【００５８】
【表５】
0004705096.tif 000006
【００５９】
第一液４はスプレー塗布できないため試験不可であった。第二液Ｄ、Ｊは水が多いため乾燥性が良くなかった。また、第二液Ｅ、Ｋは硼酸アミンが多いため乾燥性が良くなかった。【００６０】
【表６】
0004705096.tif 000007
【００６１】
第一液４はスプレー塗布できないため試験不可であった。第一液５は固体潤滑剤量が少ないため耐焼き付き性が劣った。第二液Ｄ、Ｅは乾燥性が低下しているため耐焼き付き性が劣った。第二液Ｉは固体潤滑剤が多いため浸透性が悪く、耐焼き付き性に劣った。第二液Kは無機潤滑剤が多いため浸透性が悪く、耐焼き付き性に劣った。第二液Ｊは無機潤滑剤が少ないため耐焼き付き性が悪かった。【００６２】
以上、現時点において、もっとも、実践的であり、かつ、好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲及び明細書全体から読み取れる発明の要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う継目無管の製造方法もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。
【図１】
0004705096.tif 000008
【図２】
0004705096.tif 000009
【図３】
0004705096.tif 000010