(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の流れにおいて微粒子固体を溶解する溶解装置であって、循環ループ（８、１１、１３、１４）を備え、該循環ループ（８、１１、１３、１４）が、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の供給流れを供給するライン部分（１４）と、サイクロン（７）とからなり、該サイクロン（７）が、ライン部分（１４）と連通し、サイクロン（７）が、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体における微粒子固体の溶体の主要排出流れを排出する主要排出部（９）を有し、かつ中に固体粒子が分散する超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の補助流れを排出し、ライン（１３）を介して前記ライン部分（１４）と連通している補助排出部（１１）を有する溶解装置。
【請求項２】
循環ループ（８、１１、１３、１４）において、分散された固体粒子（１２）を含む流体の循環フローをもたらすポンプ手段を備えている請求項１に記載の溶解装置。
【請求項３】
ポンプ手段が、補助排出部（１１）を、ライン（１３）を介してライン部分（１４）に連結するベンチュリ連結部（１６）を備えている請求項２に記載の溶解装置。
【請求項４】
超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の流れにおいて溶解される染料で素地を染色する染色装置（１）であって、該染色装置（１）は、染色される素地を収容する染色容器（２）を有する主要ラインシステム（３）と、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体において微粒子染料を溶解する溶解装置とを備え、該溶解装置（１）は、循環ループ（８、１１、１３、１４）を備え、該循環ループ（８、１１、１３、１４）が、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の供給流れを供給するライン部分（１４）と、サイクロン（７）とからなり、該サイクロン（７）が、ライン部分（１４）と連通し、サイクロン（７）が、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体における微粒子固体の溶体の主要排出流れを排出する主要排出部（９）を有し、かつ中に固体粒子（１２）が分散する超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の補助流れを排出し、ライン（１３）を介してライン部分（１４）と連通している補助排出部（１１）を有し、染色容器（２）への入口が、サイクロン（７）の主要排出部（９）に連結され、染色容器（２）の排出部（６）が、溶解装置のライン部分（１４）に連結されている染色装置。
【請求項５】
循環ポンプが、主要ラインシステム（３）において、染色容器（２）の下流側であり、かつ溶解装置の上流側に配置されている請求項４に記載の染色装置。
【請求項６】
染色容器（２）の排出部（６）が、逆止め制限装置バルブ（１８）を有する分岐ライン（１７）を介して、染色容器（２）の供給ライン（５）と連通している請求項４に記載の染色装置。
【請求項７】
超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体において、微粒子固体、特に、染料の溶解におけるサイクロン（７）の使用であって、サイクロンにおいて、固体粒子が、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体と完全に接触させられ、溶解していない固体粒子は、遠心力によって外方向に投げ飛ばされ、かつ補助排出部を介してサイクロンの底部に排出され、サイクロンの上部に排出される主要排出流れは、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体中の固体粒子の溶体を含む、サイクロンの使用。
【請求項８】
溶解されるべき微粒子固体が、循環ループによってサイクロンを通過する請求項７に記載のサイクロンの使用。
【請求項９】
超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体において、微粒子固体、特に、染料を溶解する方法であって、該方法は、微粒子固体を超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の流れと接触させる少なくともステップａ）を含み、ステップａ）は、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の流れにおいて微粒子固体を溶解する溶解装置において実行され、前記溶解装置が、循環ループ（８、１１、１３、１４）を備え、該循環ループ（８、１１、１３、１４）が、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の供給流れを供給するライン部分（１４）と、サイクロン（７）とからなり、該サイクロン（７）が、ライン部分（１４）と連通し、サイクロン（７）が、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体における微粒子固体の溶体の主要排出流れを排出する主要排出部（７）を有し、かつ中に固体粒子が分散する超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の補助流れを排出し、ライン（１３）を介してライン部分（１４）と連通している補助排出部（１１）を有し、１５マイクロメーターを超えるサイズを有する固体粒子が、実質的に循環ループに保持される、方法。
【請求項１０】
流体が、ＣＯ２、Ｎ２Ｏ、低アルカン、それらの混合物から選択されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の流れにおいて微粒子固体を溶解する溶解装置および方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
このタイプの溶解装置は、たとえば、染料が溶解されるＣＯ２などの超臨界流体において繊維素地（ｔｅｘｔｉｌｅ  ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）を染色する方法を記述している国際特許出願ＷＯ  ９７／１４８４３から周知である。流体において微粒子染料を溶解するために、染料は、たとえば、穿孔プレート間の固定床、あるいは流動床のような染料コンテナに置かれ、それを通して、超臨界流体の流れが通過する。このようにして形成された染料と超臨界流体との溶体は、染色されるべき繊維素地を通り、貫通し、染料が、素地に沈着される。素地は、染料コンテナおよび循環ポンプなどのその他必要なコンポーネントと共に、ラインのループに入っている圧力容器の中に置かれている。
【０００３】
とはいえ、実際問題として、使用される染料コンテナのこのような構成により、また圧力および温度条件により、超臨界流体における染料の溶解度を減少する染料の半融（ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）が生じることが明らかになった。さらに、これらの染料微粒子が、素地に沈着して、素地の平担さを減じ、素地に染料斑点を生ずるので、流体の流れが比較的大きなサイズの染料微粒子（たとえば、３０マイクロメーター以上の微粒子）を含まないようにすることが必要である。このために、上述の穿孔プレートは、フィルタとしても機能する。
【０００４】
さらに、従来の染料コンテナは、コンテナを通るフローが、高い圧力低下を引き起こすという重大な欠点を有している。このような圧力低下は、染色コンテナを通って吸い上げることが可能な超臨界流体の量を制限する。とはいえ、１ユニット時間ごとの超臨界流体の量が、部分的に溶解率を決定し、染色プロセスの速度を決定するので、これは、かなりの制約を意味する。実際問題として、この制約は、高いワーキングヘッドを有するポンプを設置することによって解消することが可能である。この制約を解消する別の可能性は、かなり大きいサイズの染色コンテナを使用することである。とはいえ、上述の２つの解決法は、経費の追加を必然的に伴う。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、溶解装置全体に渡る圧力低下が低く、解けていない固体粒子が、流体の流れの中でほとんど浮遊させて運ばれないような、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体において微粒子固体を溶解する溶解装置を提供する必要がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
このために、本発明による溶解装置は、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の供給流れを供給する供給部と、供給部と連通し、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体における微粒子固体の溶体の主要排出流れを排出する主要排出部を有し、かつ中に固体粒子が分散する超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の補助流れを排出し、前記供給部と連通している補助排出部を有するサイクロンとでなる循環ループを備えている。
【０００７】
本発明による溶解装置において、溶解されるべき微粒子固体は、サイクロンが組み込まれる循環ループに導入される。サイクロン内の乱流において、固体粒子は、超臨界流体、あるいはほぼ臨界に近い流体と完全に接触させられる。サイクロンにおいて、解けていない固体粒子は、遠心力によって外方向に投げ飛ばされ、補助排出部を介してサイクロンの底部に排出される（周知のように、粒子は、サイクロン内の塊りに応じて分離される）。サイクロンの上部で排出される主要排出流れは、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体中の固体粒子の溶体を含む。固体粒子が分散する超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の補助流れは、サイクロンの供給流れに戻され、そのため、固体粒子は十分に溶解されるまで循環し続ける。超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体において微粒子固体を溶解するためにサイクロンを使用するとき、圧力低下は、従来技術による染料粒子のための（染色）コンテナと比べて低い。超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体における染料の溶体による染色方法に、本発明による溶解装置を使用するとき、染色プロセスを、もっと迅速に実行することが可能である。高いワーキングヘッドを有するポンプおよび／または大きなサイズの染色コンテナに対して追加の経費を投資する必要もなく、コストが低くなる。
【０００８】
サイクロン自体が、所望の粒子のサイズ／塊りに応じて分離がその中で行われるように構成されて、作動されるので、本発明による溶解装置は、追加のフィルタを備える必要がない。上述の穿孔プレートなどの従来技術による装置におけるフィルタによって生じる付加的圧力低下は、したがって回避される。
【０００９】
本発明を、図だけを参照して以下に説明する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
上述のように、固体粒子は、所望の程度に溶解されるまで、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の循環流れに保持されている。簡単な方法で、サイクロンを通る循環流れを生じさせて、維持するために、循環ループに、固体粒子が分散した流体の循環フローをもたらすポンプ手段、たとえば、機械的なポンプを組み込むことができる。とはいえ、ポンプ手段は、補助排出部と供給部とを互いに連結するベンチュリ連結部を備えることが好ましい。このタイプの連結部において、固体粒子が分散した超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の補助流れは、供給流れによってサイクロンに引き入れられ、そのため、この循環ループに余分のポンプは必要ない。これにより、サイクロンへの供給は自己調整になる。さらに、サイクロンおよび循環ループ内の強制フローにより、固体粒子が、サイズが大きいために、より低い溶解率になる集塊を形成することが妨げられる。
【００１１】
本発明は、さらに、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の流れにおいて溶解されている染料で素地を染色する染色装置に関し、該染色装置は、染色される素地を収容する染色容器と、本発明にそって微粒子染料を溶解する溶解装置とを有する主要ラインシステムを備え、染色容器への入口は、サイクロンの主要排出部に連結され、染色容器の排出部は、溶解装置の供給部に連結されている。本発明による染色装置で、本発明による溶解装置の上述の利点が達成され、かつ主要排出流れにおける過度に大きな染料粒子が原因の素地上の染料の斑点も防止される。
【００１２】
一般に、１つ以上の循環ポンプが、染色装置の主要ラインシステムに配置される。循環ポンプは、染色容器の下流側と、溶解装置の上流側とに配置されることが有利である。染色装置を使用するとき、染色装置が染色プロセスに必要とされる圧力と温度とに達した後に、一般に、サイクロンを有する循環ループを介して、および染色容器を有する主要ラインシステムを介して、超臨界流体を通過させるには主要ラインシステムにおける循環ポンプ１つで十分である。
【００１３】
有利には、本発明による染色装置において、染色容器の排出部は、逆止め制限装置バルブを有する分岐ラインを介して、染色容器の供給部と連通している。溶解された染料は、染色容器内の素地上に沈着されるので、染色容器の流体の流れの下流側における染料の濃度は、実質的にゼロであり、そのため、このようなタイプの分岐ラインが染色容器に平行して存在するなら、主要排出流れにおける染料の平衡濃度が、分岐ラインを介して流体の流れが入りこむために、変化するので、サイクロンによって捕捉されなかった最後に残っている染料粒子（たとえば、１０マイクロメーター以下の粒子）が、さらに、溶解することが可能になる。従来技術による染色コンテナでは、ぎっしり詰まった床は有孔が少なくなり、かつフィルタが閉塞されることになるので、そのような比較的小さな粒子が、付加的な圧力低下を引き起こすことに留意すべきである。
【００１４】
本発明は、さらに、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体において、微粒子固体、特に、染料を溶解する方法に関し、該方法は、微粒子個体を、超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の流れと接触させる少なくともステップａ）を備え、本発明にそって、ステップａ）は、有利に１５マイクロメーターを超えるサイズを有する固体粒子が実質的に溶解装置の循環ループに保持されるように、本発明による溶解装置において実行される。１５マイクロメーター未満の染料粒子は、染色プロセスと染色された素地の質とに好ましくない影響を及ぼさないことは明らかになった。
【００１５】
使用される超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体は、とりわけ、ＣＯ２、Ｎ２Ｏ、低いアルカン、およびそれらの混合物であってよい。低いアルカンの例は、エタンとプロパンである。実際問題として、爆発限界および有毒値もまた流体の組成を決定するのに重要な役割を果たす。
【００１６】
本発明による染色方法のための染色条件は、染色される繊維素地と使用される染料とに基づいて選択される。温度は、一般に、２０℃から２２０℃、好ましくは、９０℃から１５０℃の範囲である。染色の間に印加される圧力は、少なくとも、流体が普通の温度で超臨界状態あるいはほぼ臨界に近い状態になるのに十分に高い圧力でなければならない。圧力は、通常、５ｘ１０６Ｐａから５ｘ１０７Ｐａ（５０バールから５００バール）、より好ましくは、２ｘ１０７Ｐａから３ｘ１０７Ｐａ（２００バールから３００バール）の範囲である。限定されない例として、コットンを染色するためには、ほぼ１４０℃の温度およびほぼ２．５ｘ１０７Ｐａ（２５０バール）の圧力を一例として挙げることが可能であるのに対して、ポリエステルのためには、ほぼ１２０℃の温度およびほぼ２．８ｘ１０７Ｐａ（２８０バール）の圧力が好ましく、ウールのためには、ほぼ１１０℃の温度およびほぼ２．５ｘ１０７Ｐａ（２５０バール）の圧力が好ましい。本発明による溶解装置は、使用される超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の圧力条件および温度条件に耐えることが可能であるように構成されて、作成されていることが理解されるであろう。
【００１７】
装置全体が参照符号１で示され、図示されている耐圧および耐温度の染色装置は、染色されるべき繊維素地（図示せず）が収容される染色容器２を備えている。染色容器２は、ＣＯ２などの超臨界流体が、循環ポンプ４により循環される主要ラインシステム３の一部を形成する。循環ポンプ４は、染色容器２の排出側に配置されている。図示されている実施形態において、主要ラインシステム３は、染色容器２への供給ライン５と、循環ポンプ４が組み込まれている染色容器２からの排出ライン６とを備えている。本発明による溶解装置は、供給ライン５に組み込まれている。この溶解装置は、通常通り、（以下に明らかになるように中に固体粒子が分散している）超臨界流体をサイクロン７に供給する接線方向入口８が、その頂部付近に設けられているサイクロン７を備えている。超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体における微粒子固体の溶体の主要排出流れを排出する中央主要排出部９は、サイクロン７の頂部にあり、主要排出部９は、染色容器２に導く供給ライン５のライン部分１０と連通している。サイクロン７の底部には、中に固体粒子が分散する超臨界流体あるいはほぼ臨界に近い流体の補助流れを排出する補助排出部１１がある。固体粒子は、小さな球形として図示され、参照符号１２で示されている。流体において溶解されなかった固体粒子は、サイクロン７内に沈殿し、補助排出部１１に集まり、供給ライン５のライン部分１４と連通しているライン１３を介して補助流れによって運ばれる。そのフローを調整するボールバルブ１５は、補助排出部１１とライン１３との間に組み込まれている。サイクロン７の（排出）ライン１３とサイクロンの（供給）ライン部分１４との間の連結部は、ベンチュリ管１６を備え、そのため、さらなるポンプはここでは必要とされない。さらに、染色容器２に対して平行に配置される逆止めバルブ１８を有する分岐ライン１７がある。
【００１８】
装置は、下記の通り作動する。
【００１９】
染色されるべき素地は、染色容器２に導入され、使用される染料は、サイクロン７と、バルブ１５と、ライン１３と、ライン部分１４とを備える循環ループにおいて、たとえば、サイクロン７の下流側、補助排出部１１の下に収容される。超臨界流体は、その臨界流体源（図示せず）から主要ラインシステム３に導入され、システム全体に予め定められた温度と圧力とがもたらされると、その源への連結部（図示せず）が閉じられる。循環ポンプ４が始動され、その結果、超臨界流体は、主要ラインシステム３を通って循環し始める。染料粒子１２は、超臨界流体の補助流れによって、ライン１３に浮遊させて運ばれ、ライン部分１４における超臨界流体の主要流れ内に、さらに、入口８を介してサイクロン７に導入される。固体粒子１２は運ばれながら流体中に溶解され、プロセスはサイクロン７内で継続する。溶解しなかった粒子は、サイクロン内で分離されて、補助排出部１１を介して排出され、このように、循環が維持される。中で固体粒子が溶解している超臨界流体の溶体の主要流れは、主要排出部９を介してサイクロン７から出て、ライン部分１０を介して圧力容器２に供給される。溶解された染料は、素地上に沈着され、そのため、超臨界流体の不飽和の流れ（すなわち、染料の濃度はほぼ０である）は、排出ライン６を介して染色容器２から排出される。染色容器からのこの排出の流れの部分流は、分岐ライン１７を介して、ライン部分１０に戻され、このようにして、染色容器に戻り、そのため、サイクロン７内で分離されなかった小さな固体粒子は、さらに、この分岐ライン１７を介して供給される追加の超臨界流体において溶解される。とはいえ、染色容器２からの大部分の排出の流れは、ベンチュリ連結部１６に戻され、そのため、補助流れは、ライン１３から吸引され、このようにして、染色装置１の溶解装置における循環が維持される。染色プロセスが、十分に進行すると、温度は、低下し、圧力が、軽減されるので、そのために染色装置には適切な出口ポイント（図示せず）が設けられている。
【００２０】
染料を溶解するときにサイクロンを使用することにより、溶解率は上昇し、塊状に集まった染料粒子、あるいは他の大きな染料粒子が好都合に分離され、そのため、染色される素地は、斑点のない均等な色になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による溶解装置を備える本発明による染色装置の実施形態を概略的に示している。
【符号の説明】
１  染色装置の全体
２  染色容器
３  主要ラインシステム
４  循環ポンプ
５  供給ライン
６  排出ライン
７  サイクロン
８  接線方向入口
９  主要排出部
１０  ライン部分
１１  補助排出部
１２  固体粒子
１３  ライン
１４  供給ラインのライン部分
１５  ボールバルブ
１６  ベンチュリ連結部
１７  分岐ライン
１８  逆止めバルブ
【図１】
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