(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物が挿入される上流側開口と下流側開口とを有し、内部に水素ガスが導入されることで前記被処理物を水素処理する水素処理室と、
前記上流側開口を開閉する挿入扉と、
前記下流側開口を開閉する弁板を有し、不活性ガスが導入されることにより前記水素処理室内の水素ガスの圧力および大気圧よりも高い圧力の背圧を前記弁板に付与することが可能な仕切弁室と、
前記水素処理室を真空排気する真空ポンプと、
前記水素処理室内の圧力を測定する真空計と、
前記挿入扉と前記上流側開口の外周縁部との間に介装される径の異なる複数の環状ガスケットを有し、前記上流側開口が前記挿入扉で閉塞されている間、前記環状ガスケットの間に形成されるシール部空間に、前記水素処理室内の水素ガスの圧力および大気圧よりも高い圧力で不活性ガスが導入される環状扉シール部とを備える水素処理装置を用いた水素処理方法であって、
前記上流側開口を前記挿入扉で閉塞し、かつ、前記下流側開口を前記弁板で閉塞した状態で、前記水素処理室内の大気を不活性ガスで置換し、
前記真空ポンプを運転して所定の真空度が所定時間維持されることを前記真空計でチェックした後、前記真空ポンプを停止させ、
シール漏れ箇所からの大気の流入による前記水素処理室内の圧力上昇の有無を判定する圧力上昇試験を行い、
前記圧力上昇が認められなかった場合にのみ前記水素処理室へ水素ガスを導入する
水素処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は水素処理装置に関するものであり、更に詳しくは、希土類含有磁石の製造時において原料磁石合金に水素を吸蔵させ脱水素させる水素処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電子機器が小型化、高性能化されるに伴い、使用する磁石にも小型で高性能なもの望まれているが、成分に希土類元素、例えばネオジウム（Ｎｄ）を含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系の磁石は、最大エネルギー積（ＢＨｍａｘ）、保持力（Ｈｃ）、残留磁束密度（Ｂｒ）等の磁気特性に優れているほか磁気異方性にも優れていることから特に注目を浴びている。この希土類元素含有磁石は原料の磁石合金のインゴットまたは粗砕インゴットを水素処理室内へ装填し、水素ガス雰囲気下に高温度に加熱して水素を吸蔵させ、続いて高温度下に真空排気して脱水素させることによって微細な強磁性相の再結晶組織を生成させる水素処理が行われる。すなわち、原料のインゴットまたは粗砕インゴットを水素処理室へ装填し、水素処理室を真空排気を行った後に、水素ガスが導入される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
周知のように水素ガスは大気との混合状態で爆発性であり爆発限界（上限７４．２容積％、下限４．１容積％）も広いが、上記のように水素処理室を真空排気した後に水素ガスが導入されている限り、通常的には大気との混合ガスは形成されず、問題は発生しない考えてもよい。しかし、水素処理室は原料磁石合金のインゴット（または粗砕インゴット）を収容するトレイが大気側から挿入扉を開けて挿入されるので、大気開放されることになり、その後に真空排気は行われるが、水素ガスと大気との混合ガスが形成され易いことは否定できない。その他、水素処理室へ挿通されている回転軸の軸シ−ル部や挿入扉の扉シール部、その他のシール部にシール洩れがあると、水素処理室を真空排気する時点で大気がシール洩れ箇所から流入することになる。その後に水素ガスを大気圧以上の圧力に導入しても、水素処理室内は水素ガスと大気との混合ガスになる。また、真空排気後に水素ガスが大気圧以下の圧力に導入される場合には、導入の完了後もシール洩れ箇所から水素処理室へ大気が流入する怖れがある。
本発明は上述の問題に鑑みてなされ、水素処理室へ水素ガスを導入するに際して、水素ガスが大気との混合ガスを形成することのないように制御された水素処理装置を提供することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明の水素処理装置は、被処理物が挿入された水素処理室を真空排気した後に水素ガスが導入される水素処理装置において、水素処理室を高真空度に排気した後に真空ポンプを停止して圧力上昇試験を行い、シール洩れ箇所からの大気の流入による圧力上昇が認められる場合には、水素ガス導入のステップへ移行されないように運転プログラムが組まれているものである。このような水素処理装置は、水素処理室にシール洩れがあって真空排気後に大気の流入がある場合には水素ガスが導入されないので、水素ガスと大気との混合ガスは形成されず、爆発を招く怖れはない。
【０００５】
本発明の水素処理装置は、圧力上昇試験の合否の判定が２回までの繰り返しの結果によって決定されるものである。このような水素処理装置は、１回目の試験が本質的でない原因によって圧力上昇した場合を救済して水素処理の本来のプロセスへ復帰させる。
本発明の水素処理装置は、圧力上昇試験の直前に、真空ポンプを含む真空排気系の真空洩れの有無のチェックが行われるものである。このような水素処理装置は、真空排気系の真空洩れが圧力上昇試験に真空排気系の真空洩れが影響することを排除する。
【０００６】
本発明の水素処理装置は、水素処理室内の大気を不活性ガスで置換した後に真空排気して水素ガスが導入されるものである。このような水素処理装置は、水素処理室を真空排気した後に若干量の気体が残留する場合に不活性ガスが残留することになるので、続いて導入される水素ガスは大気との混合ガスにならない。
本発明の水素処理装置は、挿入扉と水素処理室の上流側の開口外周縁部との間に介装される径の異なる環状ガスケットによって複数の環状扉シール部が設けられており、少なくとも隣り合う２本の環状扉シール部に挟まれたシール部空間に、不活性ガスが水素処理室内の水素ガスの圧力および大気圧より高い圧力で導入されているものである。このような水素処理装置は、環状扉シール部にシール洩れを生じて不活性ガスが水素処理室または大気側へ流出することはあっても、水素ガスが大気と混合ガスを形成することはない。
【０００７】
本発明の水素処理装置は、挿入扉の内面側に環状溝が設けられて環状ガスケットが嵌合されており、挿入扉の閉時には環状溝へ水素処理室内の水素ガスの圧力および大気圧より高い圧力で導入される不活性ガスの背圧によって環状ガスケットが開口外周縁部へ押圧され、挿入扉の開時には環状溝内が真空排気されて環状ガスケットが開口外周縁部から引き戻されるものである。このような水素処理装置は、挿入扉の閉時には挿入扉と開口外周縁部とが確実にシールされ、開時における挿入扉の開操作を容易化させる。
【０００８】
本発明の水素処理装置は、水素処理室と下流側の加熱室との間を遮断する仕切弁が設けられた仕切弁室内で、仕切弁の弁板がシール用ガスケットを介して水素処理室の下流側開口および加熱室の上流側開口を閉じる時に、仕切弁室へ不活性ガスが水素処理室内の水素ガスの圧力および大気圧より高い圧力で導入されて弁板に背圧がかけられ、仕切弁の開時には仕切弁室が真空排気されるものである。このような水素処理装置は、弁板および仕切弁のシール部にシール洩れを生じて不活性ガスが水素処理室、加熱室、または大気側へ洩れることはあっても、水素ガスが大気と混合ガスを形成することはない。
本発明の水素処理装置は、被処理物である希土類元素含有磁石の原料インゴットまたは粗砕インゴットの水素処理に使用されるものである。このような水素処理装置は、希土類元素含有磁石の水素処理時に水素ガスと大気との混合ガスを形成させない。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の水素処理装置は、上述したように、水素処理室を真空排気した後に真空ポンプを停止して圧力上昇試験を行い、シール洩れ箇所からの大気の流入による圧力上昇が認められる場合には、水素（Ｈ2 ) ガス導入のステップへ移行されないように運転プログラムが組まれているものである。
【００１０】
圧力上昇試験は３０秒間における圧力１．３Ｐａから２．６Ｐａまでの圧力上昇が最大２回繰り返されるが、勿論、この圧力上昇試験の試験条件はこれに限られず、Ｈ2 ガスと大気との爆発性の混合ガスの形成を十分に避け得るものである限り、どの様な圧力上昇試験を設定してもよい。また、真空排気系の異常が圧力上昇試験に影響することのないように、圧力上昇試験の直前に真空ポンプを含む真空排気系の真空洩れをチェックすることが望ましい。
また大気を真空排気した後に不活性ガスを導入し、再度真空排気してＨ2 ガスを導入する場合の不活性ガスや、各シール部および仕切弁室へ導入される不活性ガスとしてアルゴンガスやヘリウムガス等の希ガスが使用されるが、Ｈ2 ガスや原料インゴットと反応性のないガスであれば希ガス以外のガスであってもよい。
【００１１】
【実施例】
次に本発明の水素処理装置を実施例によって図面を参照し具体的に説明する。
【００１２】
図１はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系磁石の原料インゴット（または粗砕インゴット）をＨ2 ガス雰囲気下に高温度に加熱して水素を吸蔵させ、続いて高温度下に真空排気して脱水素する水素処理を施して強磁性相の繊細な結晶組織を得るための水素処理装置の一例を概念的に示す図である。すなわち、実施例の連続式水素処理装置１０は左側から、水素処理室１、第一加熱室２、第二加熱室３、第一冷却室４、第二冷却室５が連接されており、各室の間には仕切弁を備えた仕切弁室２１、その他が設けられ、最上流の水素処理室１には挿入扉１１、最下流の第二冷却室４には取出扉１４が設けられている。そして、図示せずとも、原料インゴットを収容したトレイが挿入台６のコンベヤローラー６ｒから水素処理室１のコンベヤローラー１ｒへ挿入され、続いて各室および各仕切弁室に設けられたコンベヤローラーによって搬送され水素処理されて、第二冷却室５の取出扉１４から取出台９のコンベヤローラー９ｒへ取り出される。
【００１３】
図２は図１に示した水素処理室１回りの真空配管、およびＨ2 ガス、アルゴン（Ａｒ）ガスの配管を拡大して示す配管図である。また、図３は挿入扉１１における扉シール部の拡大断面図であり、図４は仕切弁室２１の拡大断面図である。そして図５〜図９は図２に示した水素処理室１回りの運転プロセスのフローチャートである。この水素処理室１では被処理物であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系磁石の原料インゴット（または粗砕インゴット）を収容したトレイが挿入扉１１側から挿入されて水素ガス雰囲気とされるので、水素ガスと大気とが混合する可能性がある。そのために、図５〜図９のフローチャートでは、混合ガスを形成させないようにプロセスが組まれており、真空ポンプ、バルブ等の可動部分はそのプロセスに則った運転プログラムに従って作動するようになっている。
【００１４】
図２に示すように、水素処理室１の挿入扉１１は空圧シリンダ７のロッドと一体的な滑車８と共に上下されて水素処理室１を開閉するが、その挿入扉１１によって上流側開口１２が閉じられ、下流側開口１３は仕切弁室２１の空圧シリンダ２２によって昇降される仕切弁２３の弁板２４ａによって閉じられる。また、外部の挿入台６のコンベヤローラー６ｒ上には図示せずとも原料インゴットを収容したトレイが載置され、ストッパー６ｓで停止されている。そして、挿入扉１１を開けてストッパー６ｓを解除し、モータ１５によってコンベヤローラー６ｒが起動されてトレイは水素処理室１へ挿入される。水素処理室１内にはトレイを搬送するためのコンベヤローラー１ｒが設けられており、モータ１６によって駆動される。また、水素処理室１内のトレイを確認するための発光・受光型光センサー１７が水素処理室１を横断して取り付けられている。そのほか、水素処理室１にはトレイの挿入前に挿入扉１１を開けるために水素処理室１内を大気圧とするための大気連通配管１８が連通バルブ１９Ａ、１９Ｂと共に設けられている。
【００１５】
そして、水素処理室１には、Ｈ2 ガス源３０からのＨ2 ガス配管３１が導入バルブ３２と共に接続されており、Ａｒガス源４０からの導入バルブ４２Ａ、４２Ｂを備えたＡｒガス配管４１が設けられてＨ2 ガス配管３１と１本化されている。更には、水素処理室１から加圧状態にあるＨ2 ガスおよびＡｒガスを逃がすための放出配管５１がバルブ５２Ａ、５２Ｂと共に接続されている。更には、前述したように、別ラインのＡｒガス配管４５から分岐され、挿入扉１１をシールするための径が僅かに異なる２本の環状ガスケットに挟まれた空間をＡｒガスで加圧するためのガスケット間加圧バルブ４７を備えたＡｒガス配管４６、および同じくＡｒガス配管４５から分岐され、２本の環状ガスケットに背圧をかけるためのガスケットセットバルブ４９を備えたＡｒガス配管４８が設けられている。そして、挿入扉１１の開時に２本の環状ガスケットを真空吸引して水素処理室１側から分離するための真空配管６１がバルブ６２および油回転ポンプ６３と共に設けられており、Ａｒガス配管４８に接続されている。
【００１６】
また更には、水素処理室１を真空排気するために、排気バルブ７２とスロー排気バルブ７３を並列に設けた真空配管７１が油回転ポンプ７４、メカニカルブースタポンプ７５と共に設けられており、排気配管８９に接続されている。そして、水素処理室１と排気バルブ７２との間には、スロー排気バルブ７３と排気バルブ７２を切り換える圧力スイッチ８１、ブルドン管式圧力計８３、ピラニー式真空計８４、ダイヤフラム式圧力計８５が取り付けられ、排気バルブ７２とメカニカルブースタポンプ７５との間にはメカニカルブースタポンプ７５を起動させる圧力スイッチ８２が取り付けられている。
【００１７】
仕切弁室２１においても、仕切弁室２１へのＡｒガスの導入バルブ４４を備えたＡｒガス配管４３がＡｒガス配管４１から分岐されて接続されており、また仕切弁室２１からＡｒガスを排出するための放出配管５３がバルブ５４と共に接続されており、更には仕切弁室２１を真空排気するための排気バルブ９２を備えた真空配管９１が油回転ポンプ９４、メカニカルブースタポンプ９５と共に設けられている。そして、仕切弁室２１と排気バルブ９２との間にはダイヤフラム式圧力計９３が取り付けられている。なお、仕切弁室２１のコンベヤローラー２１ｒは水素処理室１側のモータ１６によって駆動される。
【００１８】
図３は水素処理装置における水素処理室１の挿入扉１１の扉シール部の拡大断面図である。すなわち、水素処理室１の上流側端部の挿入開口１２に設けられている挿入扉１１は鋼線索に吊られており、水素処理室１の上部に固定された空圧シリンダー７のロッドと共に上下される滑車８によって開閉される。そして、この挿入扉１１と挿入開口１２との間をシールするために、挿入扉１１と上流側開口１２の外周縁部との当接面に、挿入扉１１の径方向に径の大きさの異なる２本の環状ガスケット３７ａ、３７ｂが挟持されている。なお環状ガスケット３７ａ、３７ｂは含フッ素ゴムによる中空状のものである。勿論、これ以外の環状ガスケット、例えば金属の環状ガスケットであってもよい。
また挿入扉と水素処理室の上流側開口の外周縁部との間をシールする環状ガスケットには、耐熱性、シール性等の観点から含フッ素ゴムの中空リングが最も好適に使用されるが、それ以外の環状ガスケット、例えば金属の環状ガスケットであってもよい。
【００１９】
そして、図３のＡを参照して、環状ガスケット３７ａ、３７ｂは挿入扉１１の内面側に同心円状に穿設された環状溝３８ａ、３８ｂにそれぞれ嵌合されており、環状ガスケット３７ａと環状ガスケット３７ｂとに挟まれる扉シール部空間３５にＡｒガスが水素処理室１内のＨ2 ガスの圧力および大気圧よりも大の圧力で導入される。すなわち、扉シール部空間３５に対応して挿入扉１１に設けた孔にＡｒガス配管４６がセットバルブ４７を介して接続されており、挿入扉１１の表面から環状溝３８ａ、３８ｂに達する孔を穿設してＡｒガス配管４８がリセットバルブ４９を介して接続されている。このＡｒガス配管４６は挿入扉１１の閉時に環状ガスケット３７ａ、３７ｂに挟まれる扉シール部空間３５を加圧するものであり、Ａｒガス配管４８は環状ガスケット３７ａ、３７ｂに背圧をかけるためのものである。また、Ａｒガス配管４８に接続されている真空配管６１の油回転ポンプ６３は挿入扉１１の開時に環状溝３８ａ、３８ｂを真空排気して、環状ガスケット３７ａ、３７ｂを水素処理室１側から引き戻すためのものである。
【００２０】
従って、図３のＡに示すように、挿入扉１１が閉じられ、扉シール部空間３５と環状溝３８ａ、３８ｂにＡｒガスが導入され加圧されている時に、環状ガスケット３７ａ、３７ｂの何れか一方または両方がシール洩れを発生すると、Ａｒガスは水素処理室１内および／または大気側へ流出するが、水素処理室１内のＨ2 ガスと大気とが混合することは防がれる。また、初期のステップで水素処理室１内へＨ2 ガスを導入する際しては、水素処理室１は事前に高真空度に排気されるが、この時においても、環状ガスケット３７ａ、３７ｂに挟まれる扉シール部空間３５がＡｒガスによって加圧されているので、扉シール部がシール洩れを生じても、大気がシール洩れ箇所から水素処理室１内へ流入することはない。また図３のＢに示すように、挿入扉１１を開ける時にはＡｒガス配管４６、４８のセットバルブ４７、４９を閉じ、リセットバルブ６２を開けて環状溝３８ａ、３８ｂ内が真空排気されるので環状ガスケット３７ａ、３７ｂは環状溝３８ａ、３８ｂ内に戻される。
【００２１】
図４は水素処理室１と第一加熱室２との間を開閉する仕切弁２３を備えた仕切弁室２１を示す拡大断面図である。仕切弁２３は仕切弁室２１の天井面の蓋板２５上に固定された空気圧シリンダ２２のロッド２２ｒが蓋板２５を挿通して仕切弁室２１内へ導入されており、ロッド２２ｒの下端部のリンク２６ａを介して、水素処理室１の下流側開口１３を開閉する弁板２４ａが取り付けられ、リンク２６ｂを介して、第一加熱室２の上流側開口３３を開閉するする弁板２４ｂが取り付けられている。そして、弁板２４ａ、２４ｂの内の弁板２４ａについて説明すれば、ロッド２２ｒと共に下降される弁板２４ａはその下端が水素処理室１側のストッパー２９ａに当接することにより下降を停止される。
【００２２】
そして、ロッド２２ｒがなお若干下降されることにより、リンク２６ａ、２６ｂは押し拡げられ、弁板２４ａはＯ−リングを介して水素処理室１の下流側開口１３の外周縁部に押圧されて密閉する。このことは弁板２４ｂについても同様である。水素処理室１の下流側開口１３と第一加熱室２の上流側開口３３を開ける時にはロッド２２ｒが上昇され、弁板２４ａ、２４ｂは仕切弁室２１の上部空間内へ引き上げられる。そして、仕切弁室２１の上部にはＡｒガス配管４３がバルブ４４と共に接続されており、油回転ポンプ９４、メカニカルブースタポンプ９５を備えた真空配管９１が接続されている。
【００２３】
仕切弁２３の閉時において、水素処理室１、第一加熱室２は共に、最高温度８００℃程度、圧力０．１〜０．２ＭＰａ程度のＨ2 ガス雰囲気にあるが、この時点においては、仕切弁室２１内にはＡｒガス配管４３からＡｒガスが導入され、水素処理室１、第一加熱室２内のＨ2 ガスの圧力および大気圧よりは高い圧力がかけられる。従って、空気圧シリンダ２２のロッド２２ｒが仕切弁室２１の蓋板２５を挿通する部分の図示しない軸シール部の不具合や、リンク２６ａ、２６ｂのピンｐの不具合による弁板２４ａおよび／または弁板２４ｂの密閉不良を生じても、Ａｒガスはロッド２２ｒの軸シール部から大気側へ流出するか、または密閉不良となった弁板２４ａと水素処理室１の下流側開口１３の外周縁部との間から水素処理室１内へ流入し、また弁板２４ｂと第一加熱室２の上流側開口３３の外周縁部との間から第一加熱室２内へ流入することはあっても、水素処理室１、第一加熱室２のＨ2 ガスが大気と混合することはない。
【００２４】
更には、水素処理室１、第一加熱室２内へＨ2 ガスが導入される事前に、水素処理室１、第一加熱室２は高真空度に排気されるが、この時においても、仕切弁室２１内はＡｒガスが加圧状態で導入されているので、不具合なロッド２２ｒの軸シール部から大気が流入することは避けられるし、リンク２６ａ、２６ｂのピンｐの不具合による弁板２４ａおよび／または弁板２４ｂの密閉不良箇所から大気が水素処理室１、第一加熱室２内へ流入しＨ2 ガスと混合ガスを形成するようなことはない。
【００２５】
水素処理室１回りの配管、バルブ、真空ポンプ類は以上のように構成されているが、以下、図２および図５〜図９を参照して、水素処理室１回りの運転プロセスを説明する。なお、図２において、水素処理室１の左側の外部の挿入台６のコンベヤローラー６ｒ上には図示せずとも原料インゴットを収容したトレイがセットされて、挿入扉１１は閉じられており、各油回転ポンプは作動しているものとする。
【００２６】
図５を参照して、水素処理室１内にトレイ無しが確認されて、仕切弁室２１の仕切弁２２が下降され、リミットスイッチで仕切弁２２の密閉が確認されると、Ａｒガス配管４３の導入バルブ４４を開として仕切弁室２１へＡｒガスが導入され、仕切弁２３の弁板２４が水素処理室１の下流側開口１３の周縁部へ押圧されて密閉する。Ａｒガスの圧力が０．２８ＭＰａに達したことが確認されると水素処理室１の真空配管７１の排気バルブ７２が閉じられ、続いてＡｒガス配管４１の導入バルブ４２Ａ、４２Ｂを開として水素処理室１内へＡｒガスが導入される。すなわち、水素処理室１内は大気とＡｒガスとの混合ガスとされる。そして圧力が０．２ＭＰａになったことが確認されると、放出バルブ５２Ａ、５２Ｂを開として放出配管５１からＡｒガスを放出し、大気圧より僅かに高い０．１０２ＭＰａになった時点で放出バルブ５２Ａ、５２Ｂは閉じられ、続いて大気連通配管１８の連通バルブ１９Ａ、１９Ｂを開として水素処理室１は大気圧とされる。
【００２７】
大気圧になったことがランプの点灯で確認されると、水素処理室１の挿入扉１１が開けられる。すなわち、挿入扉１１の２本の環状ガスケットに挟まれた扉シール部空間３５に圧力をかけているＡｒガス配管４６のガスケット間加圧バルブ４７、およびＡｒガス配管４８の２本の環状ガスケットに背圧をかけるセットバルブ４９が閉じられる。続いて、図６に示すように、真空配管６１のリセットバルブ６２が開とされ２本の環状ガスケット３７ａ、３７ｂが真空吸引されてリセットされ、挿入扉１１が開けられる。そして挿入扉１１の全開が確認されると、挿入台６のトレイ・ストッパー６ｓが下降され、ストッパー６ｓの解除が確認されると、モータ１５が起動されてトレイが挿入台６から水素処理室１内へ挿入される。
【００２８】
そして、水素処理室１内にトレイ有りが確認されると、挿入扉１１が閉じられ、挿入扉１１の密閉が確認されると、真空配管６１のリセットバルブ６２が閉とされ、ガスケット間加圧バルブ４７とセットバルブ４９が順に開とされ、挿入扉１１は閉じられて水素処理室１の上流側開口１２が密閉される。そして、水素処理室１のスロー排気バルブ７３を開として真空排気が開始され、圧力が６．７Ｐａに減圧されると、圧力スイッチ８１が働いてスロー排気バルブ７３が閉とされ、続く図７に示すように、排気バルブ７２が開とされる。続いて、圧力が２．６Ｐａになると圧力スイッチ８２が働いてメカニカルブースタポンプ７５が起動され更に真空排気が継続される。そして、ピラニー式真空計８４で真空度１．３Ｐａが確認されると排気バルブ７２が閉とされて、メカニカルブースタポンプ７５は停止される。
【００２９】
メカニカルブースタポンプ７５が停止した後、Ａｒガス導入バルブ４２Ａ、４２Ｂを開としてＡｒガスが導入され、Ａｒガスの圧力がブルドン管式圧力計８３で９８ｋＰａに達するとＡｒガス導入バルブ４２Ａ、４２Ｂが閉とされて、スロー排気バルブ７３が開とされる。そして圧力が６．７Ｐａになると圧力スイッチ８１が働いて、図８に示すように、スロー排気バルブ７３は閉とされ、排気バルブ７２が開とされる。そして圧力が２．６Ｐａになると圧力スイッチ８２が働いてメカニカルブースタポンプ７５が起動される。そして水素処理室１のピラニー式真空計８４による圧力１．３Ｐａが１５分間維持されることのチェック、メカニカルブースタポンプ７５を含む真空排気系の能力チェックが行われた後、排気バルブ７２が閉とされ、メカニカルブースタポンプ７５が停止される。
【００３０】
メカニカルブースタポンプ７５が停止された時点で水素処理室１の真空洩れ試験、すなわち３０秒間の圧力上昇試験が行われる。その間にピラニー式真空計８４による圧力が２．６Ｐａを越えると、繰り返して圧力上昇試験が行われる。すなわち、排気バルブ７２を開、メカニカルブースタポンプ７５を起動、排気バルブ７２を閉、メカニカルブースタポンプ７５を停止して圧力上昇試験が繰り返されるが、カウンターで繰り返し回数が３回以上カウントされると、水素処理室１は圧力異常があるとして系は自動的に停止される。そして、２回までの圧力上昇試験にパスした場合のみ、図９に示す次のＨ2 ガス導入ステップへ移行される。すなわち、水素処理室１に真空洩れが認められない場合のみ、Ｈ2 ガスを導入するようにしているので、Ｈ2 ガスと大気との混合は全く防がれる。
【００３１】
すなわち、Ｈ2 ガス導入バルブ３２が開とされ、ダイヤフラムゲージ８５でＨ2 ガスの圧力が０．２８ＭＰａに至ると、それ以上に上昇しないようにＨ2 ガス導入バルブ３２は閉じられる。一方、このＨ2 ガスの導入はタイマーで時間制御されており、圧力が０．２８ＭＰａに至らないまでも０．２７５ＭＰａに達している場合には、タイマーの設定時間の経過後にガス放出バルブ５２Ａ、５２Ｂを開とし、ブルドン管式圧力計８３で圧力１０４ｋＰａとなるまで大気側へ放出される。
【００３２】
水素処理室１は続いて、Ａｒガス導入バルブ４２Ａ、４２Ｂを開としてＡｒガスが導入されてＨ2 ガスと置換され、Ａｒガス置換タイマーの設定時間が経過すると、Ａｒガス導入バルブ４２Ａ、４２Ｂを閉とし、これより後はＡｒガスが真空排気された水素処理室１から真空排気された第一加熱室２へ移行されて以降の水素処理が継続されるが、第一加熱室２より下流側の各室においては、水素処理室１のトレイの挿入時のように、室内が大気に開放されることはないので、その点で爆発性の混合ガスが形成される怖れはない。
【００３３】
以上、本発明の実施例による水素処理装置を説明したが、勿論、本発明はこれに限られることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
【００３４】
例えば本実施例においては、水素処理室において圧力上昇試験を行うことを示したが、水素処理室に連接され、同様に真空排気される第一加熱室２、第二加熱室３、第一冷却室４、第二冷却室５においても真空洩れの怖れに対して圧力上昇試験を行うことは何等差し支えない。
また本実施例の図１、図２は配管図であるために、各室の加熱用ヒータや温度測定用熱電対に記入は省略されている。その他、水素処理室内の大気の置換に不活性ガスとしてのアルゴンガスを採用したが、それ以外の非定常的な不活性ガスの使用のために例えば窒素ガス配管を設けてもよい。
【００３５】
【発明の効果】
本発明の水素処理装置は以上に説明したような形態で実施され、次に述べるような効果を奏する。
【００３６】
本発明の水素処理装置によれば、Ｈ2ガスが導入される水素処理装置においては、Ｈ2ガスの導入の前に行う真空排気の後、真空ポンプを停止して圧力上昇試験を行い真空洩れの有無のチェックするので、真空洩れ箇所からの大気の流入による水素と大気との混合ガスの形成を防ぐことができる。
本発明の水素処理装置によれば、圧力上昇試験は２回の繰り返しまでの結果によって合否が決定されるので、一回目の試験でバルブの密閉時に除去可能な微小な異物を挟みこんだような本質的でないトラブルによって試験結果が支配されることを回避し得る。
【００３７】
本発明の水素処理装置によれば、圧力上昇試験の直前に真空ポンプを含む真空排気系における真空洩れの有無を確認するので、事後の圧力上昇試験における真空排気系の異常の影響を排除することができる。
本発明の水素処理装置によれば、水素処理室内の大気を不活性ガスで置換し、その不活性ガスを真空排気した後にＨ2ガスが導入されるので、大気とＨ2ガスとの混合ガスの形成はほとんど回避される。
本発明の水素処理装置によれば、隣り合う２本の環状ガスケットの扉シール部が同時にシール漏れを生じた場合、不活性ガスが水素処理室および大気側へ流出することはあっても、シール漏れ箇所においてＨ2ガスと大気とが混合することはない。
【００３８】
本発明の水素処理装置によれば、挿入扉の閉時には環状ガスケットに背圧をかけるので挿入扉と水素処理室とのシールが確実化され、挿入扉の開時にはその操作が容易化される。
本発明の水素処理装置によれば、仕切弁の閉時には水素処理室内のＨ2ガスの圧力および大気圧より大の背圧が仕切弁の弁板にかけられるので、仕切弁室および仕切弁に真空洩れを生じても、仕切弁室においてＨ2ガスと大気とが混合することは避けられる。
本発明の水素処理装置によれば、希土類元素含有磁石の水素処理室がＨ2ガスと大気との混合ガスの形成を防いだものとなっているので、爆発の危険を回避して、希土類元素含有磁石の強磁性相の微細な結晶組織を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の連続式水素処理装置の全体を示す概略図である。
【図２】同連続式水素処理装置の水素処理室回りの拡大図である。
【図３】水素処理室の挿入扉のシール機構を示す断面図である。
【図４】水素処理室と第一加熱室との間の仕切弁室の断面図である。
【図５】水素処理室回りの運転プロセスのフローチャートである。
【図６】図５に続くフローチャートである。
【図７】図６に続くフローチャートである。
【図８】図７に続くフローチャートである。
【図９】図８に続くフローチャートである。
【符号の説明】
１    水素処理室
２    第一加熱室
１１  挿入扉
１８  連通配管
２１  仕切弁室
２３  仕切弁
３１  Ｈ2 ガス配管
４１  水素処理室Ａｒガス配管
４３  仕切弁室Ａｒガス配管
４６  挿入扉扉シール部容間加圧用真空配管
４８  挿入扉セット用Ａｒガス配管
５１  Ｈ2 ガス・Ａｒガス排出配管
５３  仕切弁室Ａｒガス排出配管
６１  挿入扉リセット用真空配管
７１  水素処理室真空配管
７２  排気バルブ
８１  圧力スイッチ
８２  圧力スイッチ
８３  ブルドン管式圧力計
８４  ピラニー式真空計
８５  ダイヤフラム式圧力計
９１  仕切弁室真空配管
９２  排気バルブ
【図１】
0004674776.tif 000002
【図２】
0004674776.tif 000003
【図３】
0004674776.tif 000004
【図４】
0004674776.tif 000005
【図５】
0004674776.tif 000006
【図６】
0004674776.tif 000007
【図７】
0004674776.tif 000008
【図８】
0004674776.tif 000009
【図９】
0004674776.tif 000010