(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器に収納されたガリウムを，溶融した状態で静置し，容器の底部から上部に向かって徐々に凝固させていくことにより不純物を上方に集め，その後，静置した状態で加熱してガリウムを再び溶融させ，容器内底部から溶融ガリウムを取出すことを特徴とする，ガリウムの取り出し方法。
【請求項２】
容器に収納されたガリウムを，溶融した状態で攪拌し，容器の底部から上部に向かって徐々に凝固させていくことにより不純物を上方に集め，その後，静置した状態で加熱してガリウムを再び溶融させ，容器内底部から溶融ガリウムを取出すことを特徴とする，ガリウムの取り出し方法。
【請求項３】
溶融ガリウムを秤量しながら容器から取出すことを特徴とする，請求項１又は２のガリウムの取出し方法。
【請求項４】
容器内の溶融ガリウム中に挿入されたパイプの先端開口部を容器内部に配置した状態で，容器内の上部空間に気体を圧入して溶融ガリウムの液面を押し下げることにより，先端開口部からパイプ内に溶融ガリウムを流入させて，溶融ガリウムを取出すことを特徴とする，請求項１，２又は３のいずれかのガリウムの取り出し方法。
【請求項５】
容器内の溶融ガリウムを全て取出さず，容器内に一定量のガリウムを残置することを特徴とする，請求項１，２，３又は４のいずれかのガリウムの取出し方法。
【請求項６】
請求項１，２，３，４又は５のいずれかのガリウムの取出し方法に用いられる容器であって，少なくとも容器の底面または側面は熱伝導可能な面に構成され，ガリウム取出し用のパイプの先端開口部が容器内底部近傍に配置され，他端開口部が容器外に配置されたパイプと，容器内の上部空間に気体を圧入する手段を備えることを特徴とする，ガリウムの収納容器。
【請求項７】
容器内部を覗くための窓を備えることを特徴とする，請求項６のガリウムの収納容器。
【請求項８】
容器の側面周囲にヒーターが装着されていることを特徴とする，請求項６又は７のガリウムの収納容器。
【請求項９】
容器内に収容された溶融ガリウムを攪拌する攪拌機構を有することを特徴とする，請求項６，７又は８のいずれかのガリウムの収納容器。
【請求項１０】
容器は，伝熱性が良く，ガリウムと反応しない材質で構成されることを特徴とする，請求項６，７，８又は９のいずれかのガリウムの収納容器
【請求項１１】
請求項６，７，８，９又は１０のいずれかのガリウムの収納容器に収納されたガリウムを，溶融した状態で静置し，容器の底部から上方に向かって徐々に凝固させていくことにより不純物を上方に集め，凝固させた状態で保管する，ガリウムの保管方法。
【請求項１２】
請求項６，７，８，９又は１０のいずれかのガリウムの収納容器に収納されたガリウムを，溶融した状態で静置し，容器の底部から上方に向かって徐々に凝固させていくことにより不純物を上方に集め，凝固させた状態で運搬する，ガリウムの運搬方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，ガリウムを容器から取り出す方法と収納容器に関し，更に，収納容器に収納してガリウムを保管及び運搬する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
たとえば発行ダイオード，レーザーダイオード，電界効果トランジスタ，集積回路などの材料として，ＧａＡｓ，ＧａＡｌＡｓ，ＧａＰなどといったガリウムを成分とする化合物半導体結晶が利用されている。通常，これら化合物半導体結晶には，純度９９．９９９９％以上（６Ｎ以上）の高純度に精製されたガリウムが使用される。
【０００３】
このように化合物半導体結晶などの製造に使用される高純度ガリウムは，純度９９．９９％（４Ｎ）程度の原料ガリウムを所定の高純度（たとえば６Ｎ以上）に精製し，棒状のインゴットや円盤状のディスクなどに鋳造して顧客に供給される。この場合，雰囲気中からの不純物の混入を防ぐために，精製や鋳造などの各工程は，それぞれクリンルームなどで個別に行われる。
【０００４】
精製工程から鋳造工程へガリウムを運搬するに際しては，精製工程を終了した溶融状態のガリウムを配管などを通して鋳造工程に送液することも可能であるが，配管全体をガリウムが固化しない温度状態に保つ必要があることなどから，配管を使って精製工程から鋳造工程にガリウムを搬送することはあまり行われていない。
【０００５】
そこで，高純度ガリウムを保管，搬送するためには，前記の配管によらない場合には，容器に一旦収納し，その後，容器から取出すことが行われている。従来，精製された高純度ガリウムを収納するための容器に関し，たとえば特開平９-１１８５６９や，特開平９-２４０７４５が開示されている。特開平９-１１８５９６には，精製された高純度ガリウムを融液のまま保管し，次工程に運ぶ方法と，その方法に用いる容器が開示されている。特開平９-２４０７４５には，高純度ガリウムを融液の状態で容器下部から吐出させて秤量するための容器が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら，容器内に収納したガリウムを常に溶融状態にしておくためには，容器を保温材などで囲むことが必要であり，また，ヒーターなどによってガリウムを融点以上に加熱し続けなければならないので，設備コストおよびエネルギーコストがかかる。
【０００７】
また，溶融状態でガリウムを運搬する場合，運搬中などにガリウムに振動が加わることが避けられないが，溶融状態のガリウムに振動を加えた場合，表面に酸化物からなるドロスを発生し，たとえば特開平９-２４０７４５のように容器内のガリウムを全て排出した場合，このドロスがガリウムに混入してしまう問題がある。
【０００８】
さらに，これまでの保管，運搬方法では，容器内に収納したガリウムを単に保管，運搬するだけで，この工程を通じてガリウムになんら付加価値を与えるものではなかった。
【０００９】
容器からのガリウムの取出し方法については，特開平９-１１８５６９や，特開平９-２４０７４５のように容器底部に排出口を設け，溶融ガリウムの自重で排出する方法が一般的であるが，この方法の場合，排出の際に溶融ガリウム表面のドロス等を巻き込むことがある上，容器自体を高い場所に設置しなければならず，容器を大きくした場合に，その設置場所に求められる強度や，ガリウムのような比重の重い重量物を高い場所に持ち上げるエネルギー，ひいては作業上の安全面の問題があった。
【００１０】
従って本発明の目的は，容器に収納されたガリウムを安定した高純度で保管・運搬し，取出すことのできる手段を提供し，さらに，ガリウム中の不純物をさらに低減させる方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するために，容器に収納されたガリウムを，溶融した状態で静置し，容器の底部から上方に向かって徐々に凝固させていくことにより不純物を上方に集め，凝固させた状態で保管，運搬し，その後，加熱してガリウムを再び溶融させ，容器内底部から溶融ガリウムを取出し，取出しにあたっては容器内に一定量のガリウムを残置する。
【００１２】
また，本発明にあっては，容器に収納されたガリウムを，溶融した状態で攪拌し，例えば静置した状態で，容器の底部から上部に向かって徐々に凝固させていくことにより不純物を上方に集め，凝固させた状態で保管，運搬し，その後，加熱してガリウムを再び溶融させ，容器内底部から溶融ガリウムを取出し，取出しにあたっては容器内に一定量のガリウムを残置する。
【００１３】
この場合，溶融ガリウムを秤量しながら取出しても良い。また，容器内の溶融ガリウム中に挿入されたパイプの先端開口部を容器内底部に配置した状態で，容器内の上部空間に気体を圧入して溶融ガリウムの液面を押し下げることにより，先端開口部からパイプ内に溶融ガリウムを流入させて，溶融ガリウムを取出すことができる。この際に，容器内の溶融ガリウムを全て取出さず，容器内に一定量のガリウムを残置することにより，先に凝固する際に上方に集めた不純物を容器内に残すことができ，より高純度の品位の優れたガリウムとして取出すことが可能となる。
【００１４】
また，このような保管，運搬，取出し方法に用いられる容器であって，少なくとも容器の底面と側面は熱伝導可能な面として構成され，先端開口部が容器内底部近傍に配置され，他端開口部が容器外に配置されたパイプと，容器内の上部空間に気体を圧入する手段を備えることを特徴とする，ガリウムの収納容器が提供される。
【００１５】
この収納容器において，容器内部を覗くための窓を備えていても良い。また，容器の側面周囲にヒーターが装着されていても良い。
【００１６】
本発明において，容器に収納されるガリウムは，たとえば純度９９．９９９９％以上（６N以上）の高純度に精製されたガリウムであり，液体または固体のいずれであっても良い。本発明にあっては，容器に収納されたガリウムを，まず溶解した状態で静置する。この場合，必要であれば，容器の周囲からヒーター等を用いて加熱し，ガリウムを溶融させても良い。なお，ヒーターには，電気式のバンドヒーター，温水ジャケットなどが適宜使用されるほか，容器に温風をあてる等，ガリウムが溶融するに足る熱量があたえられれば良い。
【００１７】
そして，容器の底部から上方にむかって徐々にガリウムを凝固させていく。この場合，たとえば容器の底面をガリウムの融点（約３０℃）以下の温度に冷却すると良い。このように，容器内の溶融ガリウムを容器底部から上方に向かって凝固させていくことにより，ガリウム中に含まれている不純物を偏析させ，上方に集めることができる。このとき，不純物は上方のメタルに多く含まれるようになるほか，軽元素不純物などはドロスとなってガリウムの表面に浮き上がる。
【００１８】
こうして不純物を上方に集めた状態で凝固させたガリウムを，容器ごと保管し，更に搬送することにより，たとえば精製工程から鋳造工程，または，ある地点からある地点まで，ガリウムを容易に運搬することが可能である。この際に，容器内のガリウムが凝固状態にあることにより，輸送の際に受ける振動によるドロスの発生を避けることができ，ガリウムメタルがドロスとなって減少するのを防ぐことができる。
【００１９】
そして，ガリウムを再び溶融させ，容器内底部から溶融状態のガリウムを取出していく。こうして容器内底部から取出されるガリウムは，容器に収納されたガリウムの不純分を平均値（容器に収納された全ガリウムの不純物の含有量の平均値）以上に含有することがなく，純度を低下させることがないばかりか，容器内のガリウムの上方に不純物を偏析させることにより，より純度の優れたガリウムを得ることができる。この際に，不純物の偏析した上部のメタルや，浮き上がったドロスは取出さずに容器内に残置することが望ましい。これらには偏析した不純物が含まれており，別途回収して精製し，再び高純度ガリウムとすることにより，ロスとなるのを防ぐことができる。
【００２０】
容器内底部から溶融ガリウムを取出す場合，容器内の溶融ガリウム中にパイプを挿入して，パイプ先端の開口部を容器内底部近傍に配置した状態とし，容器内の上部空間に気体を圧入すると良い。そうすれば，気体の圧入に伴って溶融ガリウムの液面が押し下げられ，溶融ガリウムが先端開口部からパイプ内に流入する。これにより，パイプを通じて溶融ガリウムを容器外へ取出すことが可能となる。
【００２１】
また，容器内底部から溶融ガリウムを取出す場合，同時に溶融ガリウムを秤量することもできる。この場合，パイプなどを通じて容器外に取り出される溶融ガリウムの量を測定して秤量しても良いし，容器を含めた重量を測定しながら取り出すことにより，その減量を秤量してもよいし，容器内に圧入した気体の量などに基づいて溶融ガリウムを秤量しても良い。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下，本発明の好ましい実施の形態を図面を参照にして説明する。図１は，本発明の実施の形態にかかる収納容器１の構造を説明するための縦断面図である。
【００２３】
底面が閉塞し，上面が開口している筒状の容器本体１０の内側にはガリウムが収納されている。ガリウムは，たとえば純度９９．９９９９％以上（６N以上）の高純度に精製されたガリウムであり，液体または固体のいずれであっても良い。容器本体１０は，たとえばステンレスなどの熱伝導性に優れ，かつ，望ましくはガリウムと反応しない材質で構成されている。容器本体１０が熱伝導性に優れた材質で構成されることにより，容器本体１０に収納されたガリウムを，容器本体１０の外側から加熱および冷却できるようになっている。ガリウムの汚染を防止するために，容器本体１０の内面には，必要に応じて，フッ素樹脂，ポリエチレン，ポリプロピレンなどといった，ガリウムと反応しない物質によるライニング１１が施される。但し，容器本体１０の材質がガリウムと反応しない材質である場合には，ライニング１１は省略することができる。
【００２４】
容器本体１０の上面は，蓋１５でふさがれることにより，容器本体１０内は密閉されている。蓋１５には，ガリウム取出し用のパイプ１６と，給気パイプ１７が貫通して設けられている。パイプ１６は，フッ素樹脂，ポリエチレン，ポリプロピレンなど，ガリウムと反応しない物質で構成されている。パイプ１６は両端が開口しており，パイプ１６の先端（図示の例では下端）の開口部１６ａは容器本体１０の底部近傍（に配置され，容器本体１０内に収納されたガリウムの内部にある。図示の形態では，パイプ１６先端の開口部１６ａは，容器本体１０の底面から少しだけ上方に離れて配置されている。パイプ１６の他端（図示の例では上端）の開口部１６ｂは容器本体１０の外部に配置されている。給気パイプ１７の下端は，容器本体１０内に収納されたガリウム上方の上部空間１８にて開口しており，この給気パイプ１７を通じて外部から気体を容器本体１０内の上部空間１８に給気できるようになっている。
【００２５】
また，蓋１５には，透明な窓１９が設けられている。この窓１９を通じて容器本体１０内を覗き見ることができ，後述するように，溶融ガリウムの液面高さを検知できるようになっている。
【００２６】
容器本体１０の側面周囲には，ヒーター２０が脱着自在に装着されている。図示の形態では，ヒーター２０は，容器本体１０の側面全周を覆うように装着された複数のバンドヒーター２１，２２，２３で構成されており，これらバンドヒーター２１，２２，２３によって，容器本体１０の側面全体を隙間なく加熱できるようになっている。また，加熱の必要のないときは，これらバンドヒーター２１，２２，２３は，容器本体１０の側面から取り外すこともできる。
【００２７】
容器本体１０は，冷却プレート２５の上に置かれている。冷却プレート２５は，冷水などの冷媒を通液可能な冷却パイプ２６を備えており，容器本体１０の底面を外部から冷却できるようになっている。
【００２８】
その他，容器本体１０に収納されて溶融されたガリウムを攪拌させるための，後述する一対の磁石２７を備えている。後述するように，容器本体１０に収納されたガリウムを溶融させた状態で，バンドヒーター２１，２２，２３を容器本体１０の側面から取り外して，磁石２７を容器本体１０の周りで回転させることにより，溶融ガリウムを攪拌できるようになっている。
【００２９】
さて，以上のように構成された収納容器１において，冷却プレート２５の上に置かれた容器本体１０の内部（ライニング１１の内部）にガリウムを収納する。この場合，冷却プレート２５において冷却パイプ２６には冷媒を通液せず，冷却は行わないようにする。容器本体１０内に収納するガリウムは，たとえば純度９９．９９９９％以上（６Ｎ以上）の高純度に精製したガリウムであり，液体または固体のいずれでも良い。
【００３０】
そして，容器本体１０内に収納されたガリウムが固体である場合は，まず容器本体１０の周囲に装着されたヒーター２０で加熱し，容器本体１０の側面を通じて，容器本体１０内に収納されたガリウムを融点以上の温度に加熱し，ガリウムを溶融させる。ここで，冷却パイプ２６を通じて冷却プレート２５に温水を通水すると，さらに効率的にガリウムを溶融することができる。また，容器自体をガリウムの融点以上の雰囲気下に置くことにより熱を加えても良い。溶融後，必要に応じてヒーター２０による加熱を継続することにより，容器本体１０内に収納されたガリウムを溶融した状態に維持する。
【００３１】
また，容器本体１０内に収納されたガリウムがすでに溶融して液体である場合は，必要に応じてヒーター２０による加熱を行うことにより，容器本体１０内に収納されたガリウムを溶融した状態に維持する。
【００３２】
次に，冷却プレート２５に設けられた冷却パイプ２６に冷媒を通液し，冷却を行う。これにより，容器本体１０の底面をガリウムの融点（約３０℃）以下の温度に冷却し，容器本体１０内の溶融ガリウムを容器本体１０の底部から上方に向かって徐々に凝固させていく。容器本体１０の底部の冷却温度は，好ましくは２５℃以下であると良い。この操作により，容器本体１０内の溶融ガリウムを底部から上方に向かって凝固させ，ガリウム中に含まれている不純物を上方に偏析（偏在）させる。こうして，図２に示すように，容器本体１０内においてガリウム（固体ガリウム）の上方に不純物をより多く含んだガリウム（固体ガリウム）や，不純物を多く含んだドロスの部分３０（以下，「不純物をより多く含んだ部分３０」という）を形成させることができる。なお，このように容器本体１０内の溶融ガリウムを底部から上方に向かって凝固させれば，凝固にともなってガリウムは上方に膨張することとなる。このように凝固方向をほぼ一定方向にすることが好ましい。
【００３３】
また，このように容器本体１０内にてガリウムを凝固させる際に，図３に示すように，磁石２７を容器本体１０の周りで回転させることにより，容器本体１０内の溶融ガリウムを攪拌する。これにより，ガリウム中に含まれている不純物が，より確実に上方に偏析することとなり，偏析の効果を高めることが可能となる。なお，このように磁石２７を容器本体１０の周りで回転させて溶融ガリウムを攪拌する場合は，バンドヒーター２１，２２，２３は，容器本体１０の側面から取り外すと良い。
【００３４】
こうして不純物を上方に集めた状態で凝固させたガリウムは，容器本体１０ごと搬送等することにより，たとえば精製工程から鋳造工程などといった各工程間や，精製工場から顧客の使用場所など別の場所にガリウムを容易に搬送したり，保管したりすることが可能である。この場合，容器本体をガリウムの融点である約３０℃以下，望ましくは２５℃以下に保ち，ガリウムを固体の状態に維持することが必要である。搬送や保管にあたっては，容器本体１０内部を密閉しておけば，外部からの不純物の混入などの汚染もない。なお，容器本体１０内に不活性ガスを封入しておけばガリウムの変質を効果的に防止でき，不活性ガスの代わりにクリンルーム内の空気などを容器本体１０内に封入してもよい。その場合，容器本体１０内には，クラス１０００以上（クラス１０００，クラス１００など），温度２５℃以下，相対湿度５０％以下の空気を封入しておくことが望ましい。
【００３５】
次に，ガリウムを容器本体１０内から取出す場合は，まず，容器本体１０の周囲にヒーター２０を装着して加熱し，容器本体１０内に収納されたガリウムを融点以上の温度に加熱して，ガリウムを再び溶融させる。溶融の熱源としては，電熱，温水または温風など，熱源から伝熱するものが良く，溶融ガリウムを攪拌する効果のある加熱方法，たとえば誘導加熱などは好ましくない。この溶融は，徐々に全体に熱が均一に分布されるようにするのが望ましく，また，静置状態で行うことによって該ガリウム溶融体内に前記で上方に集めた不純物が再び分散しないようにするのか望ましい。これにより，容器本体１０内において，溶融したガリウムの上方に不純物をより多く含んだ部分３０を，そのまま維持しておくことができる。
【００３６】
例えば鋳造工程など，ガリウムを使用する場所においてガリウムを容器本体１０から取出す場合は，前記のヒーター２０等の熱源によって１００℃以下３０℃以上，望ましくは６０℃以下３０℃以上で加熱する。この加熱時には，徐々に全体に熱が均一に分布されるようにし，溶融ガリウム内に，前述のように上方に集めた不純物が再び分散しないようにするのが望ましい。このため，容器本体１０の加熱は静置状態で行い，加熱方法は電熱，温水または温風など，熱源から伝熱するものが良く，溶融ガリウムを攪拌する効果のある加熱方法，たとえば誘導加熱などは好ましくない。
【００３７】
そして，不純物をより多く含んだ部分３０を維持させたまま，容器本体１０の底部から溶融ガリウムを取出していく。この場合，給気パイプ１７を通じて外部から気体を容器本体１０内の上部空間１８に給気する。すると，気体の圧入に伴って，容器本体１０内において溶融ガリウムの液面が押し下げられ，容器本体１０内の底部に配置された開口部１６ａから溶融ガリウムがパイプ１６内に流れ込むこととなる。こうして，パイプ１６を通じて送液された溶融ガリウムが，パイプ１６の開口部１６ｂから吐出され，溶融ガリウムが容器本体１０外に取り出される。
【００３８】
こうして容器本体１０から取出される溶融ガリウムは，容器本体１０に収納されたガリウムの不純物を平均値（容器本体１０に収納された全ガリウムの不純物の含有量の平均値）以上に含有することがなく，純度を低下させることがないばかりか，容器内のガリウムの上方に不純物を偏析させることにより，より純度の優れたガリウムを得ることができる。
【００３９】
また，このように容器本体１０から溶融ガリウムを取出す場合，同時に溶融ガリウムを秤量することができる。この場合，パイプなどを通じて容器外に取り出される溶融ガリウムの量を測定して秤量しても良いし，容器を含めた重量を測定しながら取り出すことにより，その減量を秤量してもよいし，容器内に圧入した気体の量などに基づいて溶融ガリウムを秤量しても良い。こうして，容器本体１０内から秤量されて取出された溶融ガリウムは，鋳造，固化させてインゴットの状態で顧客に供給され，化合物半導体結晶などの製造に使用されるほか，この容器本体１０の状態で顧客に供給され，そこで前記の溶解を行い，鋳造工程を経ることなく直接使用する方法も考えられる。
【００４０】
なお，このように容器本体１０から溶融ガリウムを取出す場合，上方に集められた不純物をより多く含んだ部分３０は，そのまま次の工程に供給せずに，容器内に残置する。これらには偏析した不純物が含まれており，別途回収して精製し，再び高純度ガリウムとすることにより，ロスとなるのを防ぐことができる。この場合，不純物をより多く含んだ部分３０がパイプ１６ａ内に流れ込まないように，容器の蓋に設けた窓１９を介して容器本体１０内部を覗くことにより，容器内の溶融ガリウムの液面高さを監視しながら気体の圧入量を制御し，図４に示すように，不純物をより多く含んだ部分３０が容器本体１０の底部に移動した時点で，給気パイプ１７からの気体の圧入を停止させると良い。このような窓１９からの目視によるほか，溶融ガリウムの取出しの際に容器本体１０を含めた重量を測定，監視しながら取出すことにより，一定重量のガリウムを容器本体１０内に残置することも可能である。これらの方法により，不純物を負多く含んだ部分３０を次の工程に供給することを防止できる。
【００４１】
この，不純物を多く含むガリウム（不純物を負多く含んだ部分３０）やドロスを確実に容器本体１０内に残置し，そのまま次の工程などに供給しないためには，容器本体１０内の残置量を確認することが肝要である。そのためには，例えば容器本体１０の蓋１５に設けた窓１９を介して容器本体１０内部を覗くことにより，容器本体１０内の溶融ガリウムの液面高さを監視でき，不純物を多く含んだ部分３０やドロスが，そのまま次の工程に供給される前に，溶融ガリウムの取出しを停止させることが可能である。もちろん，窓１９を設けて監視するほか，溶融ガリウムの取出しの際に容器本体１０を含めた重量を測定，監視しながら取出すことにより，一定重量の溶融ガリウムを残置することも可能である。
【００４２】
この実施の形態で説明した収納容器１０を用いて以上の工程に従ってＧａを搬送，保管，取出すことにより，容器本体１０に収納されたガリウムを安定した高純度で取出すことが可能となる。なお，パイプ１６の先端開口部１６ａに，容器本体１０内のガリウムの液面は達するまでに取出しを停止することが望ましいが，パイプ１６の先端開口部１６ａの高さ（容器本体１０の底面からの高さ）を調整することにより，万一取出し停止のタイミングを逸しても不純物をより多く含んだ部分３０がパイプ１６内に流入することを防止することが可能である。また，このようなパイプ１６内への不純物をより多く含んだ部分３０の流入を防止するために，パイプ１６の先端１６ａを斜めにカットしたり，あるいは，パイプ１６の先端１６ａよりも上方に切り欠きを設けるなどしても良い。
【００４３】
また，容器本体１０内でガリウムを凝固させる場合，下部から上部に限るものではなく，何らかの方法で一方向に凝固させることにより，同様の効果を得ることができる。
【００４４】
【実施例】
（実施例１）
次に，本発明の実施例を説明する。外径約２７０ｍｍ，容量２５リットルのステンレスからなる容器本体の外周面に，図１と同様にバンドヒータを１周ずつ３段にとりつけて本発明の実施例にかかる収納容器を構成した。容器本体の内部に５ｍｍ厚のフッ素樹脂からなるライニングを形成した。この収納容器に１０ｋｇの６Ｎ（純度９９．９９９９％）の溶融Ｇａを計５０ｋｇ入れ，蓋をした。なお，収納容器内への溶融Ｇａの充填は，クリーンルーム内にて２５℃，クラス１０００の雰囲気中で行い，以降も同様な雰囲気下に保った。
【００４５】
先ず，ヒータの温度設定を３５℃とし，１２時間静置して収納容器内のＧａを溶融させた。次に，冷却プレートの冷却パイプに水温１５℃の冷却水を通液し，１２時間かけて溶融Ｇａを容器本体の底部から上方に向かって徐々に凝固させた。凝固確認後，ヒータの温度設定を５０℃とし，１２時間静置し，再融解を行った。その後，給気パイプを通じて窒素高圧ガスを容器本体内の上部空間に給気し，パイプ１６を通じて１００ｇずつ秤量してＧａを４５０個に分けて得た。またこのとき約５ｋｇのガリウムを残置し残液の液面がパイプ１６の排出導入口１６ａより上に位置するようにした。このときの秤量後のＧａの不純物濃度を表１に示す。
【００４６】
【表１】
0004660689.tif 000002
【００４７】
（実施例２）
上記実施例１の操作と同様に，冷却プレートの冷却パイプに水温１５℃の冷却水を通液し，１２時間かけて溶融Ｇａを容器本体の底部から上方に向かって徐々に凝固させた。汚染防止に吸気パイプを閉管後，クリーンルーム室外の倉庫へ１０ｍ程運搬し，半日保管し，再びクリーンルーム内に運搬した後，ヒータの温度設定を５０℃とし，１２時間静置し，再融解を行った。その後，給気パイプを通じて窒素高圧ガスを容器本体内の上部空間に給気し，パイプを通じて１００ｇずつ秤量してＧａを４００個に分けて得た。またこのとき約１ｋｇのガリウムを残置した。このときの秤量後のＧａの不純物濃度を表１に示す１０回行った。秤量して得たガリウムは，表１のものと同等であった。この操作を同一容器にて１０回繰り返したが，秤量して得たガリウムは，表１のものと同等であった。同じ操作を繰り返し行っても，常に汚染が防止できた。
【００４８】
（実施例３）
実施例１のように溶融ガリウムを容器本体に入れた。容器本体の側面に磁気攪拌機を配設して攪拌しながら，冷却プレートの冷却パイプに水温１５℃の冷却水を通液し，１２時間かけて溶融ガリウムを容器本体の底部から上方に向かって徐々に凝固させた。凝固を確認後，ヒータの温度設定を５０℃とし，１２時間静置し，再融解を行った。その後，給気パイプを通じて窒素高圧ガスを容器本体内の上部空間に給気し，パイプを通じて１００ｇずつ秤量してガリウムを４５０個に分けて得た。またこのとき約５ｋｇのガリウムを残置した。このときの秤量後のガリウムの不純物濃度，残置ガリウムの不純物濃度を表２に示す。
【００４９】
【表２】
0004660689.tif 000003
【００５０】
【発明の効果】
本発明によれば，容器に収納されたＧａを安定した高純度で取り出すことができ，高純度で精製されたガリウムを各工程間などで汚染することなく保管，搬送等することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態にかかる収納容器の構造を説明するための縦断面図である。
【図２】Ｇａの上方に不純物をより多く含んだＧａの層が形成された状態の説明図である。
【図３】容器本体内の溶融ガリウムを攪拌する磁石の説明図である。
【図４】不純物をより多く含んだＧａの層が容器本体の底部に移動した状態の説明図である。
【符号の説明】
１    収納容器
１０  容器本体
１１  ライニング
１５  蓋
１６  Ｇａ取り出し用のパイプ
１７  給気パイプ
１８  上部空間
１９  窓
２０  ヒータ
２１，２２，２３  バンドヒータ
２５  冷却プレート
２６  冷却パイプ
２７  磁石
【図１】
0004660689.tif 000004
【図２】
0004660689.tif 000005
【図３】
0004660689.tif 000006
【図４】
0004660689.tif 000007