(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
α−トコフェロールリン酸エステル塩を核紛体に付着、吸着、結合又は含浸させてなる複合粉体であって、核粉体がタルク、マイカ、合成マイカ、カオリン、セリサイト、球状ナイロン、球状セルロースの１種又は２種以上から選ばれることを特徴とする化粧料用複合粉体。
【請求項２】
α−トコフェロールリン酸エステル塩の含有量が０．５〜１５重量％である請求項１記載の複合粉体。
【請求項３】
α−トコフェロールリン酸エステル塩の含有量が２〜１０重量％である請求項１記載の複合粉体。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の複合粉体を含有するメイクアップ化粧料。
【請求項５】
化粧料全量中のα−トコフェロールリン酸エステル塩の含有量が０．０１〜５重量％である請求項４記載のメイクアップ化粧料。
【請求項６】
剤形が固形粉末化粧料、粉末化粧料、油性化粧料、油中水型乳化化粧料から選ばれる請求項４又は５記載のメイクアップ化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、核粉体とα−トコフェロールリン酸エステル塩からなる複合粉体及び当該複合粉体を含有するメイクアップ化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
ビタミンＥとして知られるトコフェロール類は皮膚に浸透しやすく、過酸化脂質生成防止、細胞膜の強化、血行促進等の効果を持ち、化粧料や医薬部外品に使用されている反面、酸化されやすく不安定であり、水に対する溶解性も不十分である。そこで、トコフェロールをリン酸エステル化することにより、その安定性および水溶性を改善したトコフェロールリン酸エステル塩が開発され、これを含有する化粧料が提案されている（特許文献１）。
【０００３】
【特許文献１】特許番号３０３５７４２号
【０００４】
これらのトコフェロールリン酸エステル塩の中でもα体であるα−トコフェロールリン酸エステル塩は、保湿作用、抗酸化作用等の生理作用効果が高い粉末であり、この水溶液を肌に塗布すると、しっとりとした感触や特有の粘性を感じとることができる。しかしながら、α−トコフェロールリン酸エステル塩の粉末原体は、吸湿・潮解性が高いため、湿気を吸って凝集を起こし固まりになりやすい性質があり、一度、固まりが生じると、容器や器具に強固に固着するため、再度解砕することは難しくなる。
【０００５】
α−トコフェロールリン酸エステル塩の生理作用やその使用感を期待して、メイクアップ化粧料へ添加を検討したが、メイクアップ化粧料の多くは水分量の少ない粉末化粧料の剤形をとるため、スキンケア化粧品のようにα−トコフェロールリン酸エステル塩を水に溶解して配合することは難しい。そこで、α−トコフェロールリン酸エステル塩を粉末の状態でメイクアップ化粧料へ添加を試みたが、製造途中の凝集の発生により他の成分と均一に分散させることが困難であるばかりか、製造後も徐々に吸湿が進行して新たな凝集物の発生により製品としての安定性に問題があった。また、使用感についても、この固まりがざらつきと感じられ、肌上へのベースの付着性が低くなり、化粧のりが悪く、化粧崩れを起こしやすくなるという欠点があった。特に、固形粉末化粧料の場合、ベース表面に凝集物が生じて、パフ等の化粧用具へのベースのとれ量が少なくなるというケーキング現象が発生し、使用性の問題もあった。
【０００６】
一方で、今日のようにメイクアップ化粧料でもスキンケア効果が求められている現状を踏まえると、α−トコフェロールリン酸エステル塩のようなスキンケア効果が高い素材を安定化した形で、さらには、α−トコフェロールリン酸エステル塩が有するしっとりとした感触や、その粘着特性による肌への付着性を活かした剤形を開発することは重要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明の目的は、吸湿等により凝集して固まりやすいα−トコフェロールリン酸エステル塩を、化粧料中に均一に含有させて、化粧用具へのとれや使用性が滑らかで、しっとりとした使用感と肌への付着性が優れた粉末化粧料や油性化粧料等のメイクアップ化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明は、核粉体とα−トコフェロールリン酸エステル塩からなる複合粉体が凝集して固まることなく、メイクアップ化粧料の他の成分と均一に分散することができ、また、当該複合粉体を固形粉末化粧料、粉末化粧料、油性化粧料等のメイクアップ化粧料に含有することにより、化粧用具へのとれや使用性が滑らかで、しっとりとした使用感と肌への付着性が優れるという特性を見出した。なお、本発明でいう複合粉体とは基材となる核粉体に異種成分が付着、吸着、結合又は含浸等して一体化して粉体を形成している物質を示す。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の核粉体とα−トコフェロールリン酸エステル塩からなる複合粉体は、凝集して固まることなく、メイクアップ化粧料の他の成分と均一に分散することができ、当該複合粉体を含有するメイクアップ化粧料は、化粧用具へのとれや使用性が滑らかで、しっとりとした使用感と肌への付着性が優れるという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明で用いられるα−トコフェロールリン酸エステル塩は化学式１で表される化合物である。
【００１１】
（化学式１）
0004781855.tif 000002
Ｒ１、Ｒ２はそれぞれ水素、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウムから選ばれ、同一でも異種でも構わない。
【００１２】
本発明で基材となる核粉体としては、通常化粧料に用いられているものであれば全て適用できる。例えば、無機顔料では、タルク、マイカ、合成マイカ、カオリン、セリサイト、ベントナイト、スメクタイト、雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、アルミナ、酸化チタン、微粒子酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素、金属石鹸、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、群青、紺青等が挙げられる。また、有機粉体では、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン、ポリスチレン、セルロース、アセチル化セルロース、ポリウレタン、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ビニル樹脂、シルクパウダー等が挙げられる。さらにタール系色素では、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２０６号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０５号、黄色４０１号、青色１号、緑色３号等が挙げられる。また、２種以上の核粉体およびこれらの複合体を用いても構わず、核粉体の形状、粒径に関しても、特に限定しない。
【００１３】
本発明の複合粉体は、α−トコフェロールリン酸エステル塩に由来する付着性としっとり感を有し、化粧料に配合した場合、化粧用具へのとれや使用性が滑らかになる。特に核粉体が、扁平性の高い、いわゆる板状粉体に分類されているタルク、マイカ、合成マイカ、カオリン、セリサイトや、有機粉体の球状ナイロンや球状セルロースである場合、核粉体本来の伸びの滑らかさに加え、付着性、しっとり感が付加され使用感が向上するため、本発明の複合化による効果が発揮される。
【００１４】
核粉体は、公知の方法により事前に表面処理されていてもいなくても構わない。また、核粉体とα−トコフェロールリン酸エステル塩を複合化した後に表面処理してもよく、さらに核粉体とα−トコフェロールリン酸エステル塩の複合化と同時に表面処理してもよい。表面処理の方法としては例えば、油剤処理、金属石鹸処理、無機化合物処理、アミノ酸処理、シリコーン処理、フッ素化合物処理、ペンダント処理、シランカップリング剤処理、チタンカップリング剤処理、Ｎ−アシル化リジン処理、ポリアクリル酸処理、プラズマ処理、メカノケミカル処理などが挙げられる。また、これらのα−トコフェロールリン酸エステル塩は必要に応じて１種又は２種以上用いることができる。
【００１５】
本発明の複合粉体を製造する手法としては、液相法、気相法、メカノケミカル法等が挙げられる。α−トコフェロールリン酸エステル塩は予め水や溶剤に溶解して核粉体に添加してよく、溶解性を調整するために、必要に応じて酸またはアルカリを添加してもよい。酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、酢酸等が、アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、ピリジン、アミン、炭酸ナトリウム等を用いることができる。この時、予め核粉体を水や溶剤に分散させておいてもよい。反応装置はホモミキサー、ディスパーミル、ヘンシェルミキサー、ブレンダー、リボンミキサー、プラネタリー、バキュームニーダー、ロッキングミキサー、ロールミル、ビーズミル、ボールミル、振動ミル、ジェットミル、スーパーミキサー、Ｖ型混合機、オートクレーブ、高圧分散機等を使用して複合化することができる。
【００１６】
具体的に液相法による複合粉体の製造方法の例としては、α−トコフェロールリン酸エステル塩を水に溶解し、基材の核粉体を添加して撹拌した後、２価の金属塩、３価の金属塩、酸又はアルカリ等を添加し、α−トコフェロールリン酸エステル塩を核粉体の表面に析出させることにより複合化する方法が挙げられる。また、α−トコフェロールリン酸エステル塩を溶解せず、粉末のまま添加する場合は、複合化する前に凝集することを防ぐため、湿度の低い雰囲気下で行うか、ジェットミルなど強力な粉砕能力をもつ撹拌機を用いるのが好ましい。また、複合化した後に、ろ過、減圧操作、加温、フリーズドライ法等により、水分や溶剤を取り除いて乾燥させても良い。さらに、スプレードライ法、流動造粒法等も挙げられるが、いかなる方法であれ、α−トコフェロールリン酸エステル塩が核粉体に付着、吸着、結合又は含浸等して一体化して複合粉体を形成していれば構わない。
【００１７】
本発明の複合粉体において、α−トコフェロールリン酸エステル塩に由来する付着性、しっとり感を考慮すると、複合粉体に含有されるα−トコフェロールリン酸エステル塩の量は、０．５〜１５重量％が好ましい。さらに適度な撥水性や滑らかさの使用感を考慮すると、２〜１０重量％がより好ましい。
【００１８】
本発明のα−トコフェロールリン酸エステル塩の複合粉体を含有する化粧料において、化粧料全量中にα−トコフェロールリン酸エステル塩として含有される量は０．０１〜５重量％である。その理由として、０．０１重量％未満では本発明の効果である肌への付着性が十分でなく、０．０１重量％以上から肌への付着性が優れ、化粧用具への十分なとれが得られる。５重量％を越えても、効果の増強は望めない。また、α−トコフェロールリン酸エステル塩を複合化することなく、単独で固形粉末化粧料へ配合した場合、０．０１重量％以上から、湿度の高い過酷な条件下ではベース表面の凝集物やケーキングが認められるので、本発明の複合化による効果として、化粧料全量中のα−トコフェロールリン酸エステル塩の含有量は０．０１重量％以上が顕著である。
【００１９】
さらに、粉末の状態で塗布する化粧料である固形粉末化粧料のパウダーファンデーションが塗膜によって水分の蒸散をいかに抑えるかという観点で、複合粉体化したα−トコフェロールリン酸エステル塩を配合した場合の保湿効果を評価すると、α−トコフェロールリン酸エステル塩を２重量％以上含む複合粉体を、固形粉末化粧料全量中に１重量％以上含有させれば、水分の蒸散を抑制できる。
【００２０】
本発明のα−トコフェロールリン酸エステル塩の複合粉体は、化粧料、医薬部外品、医薬品を問わず利用できるが、特に、当該複合粉体を、粉体のまま配合する利用方法を考慮すれば、メイクアップ化粧料、さらには、剤形が固形粉末化粧料、粉末化粧料、油性化粧料、複合粉体を乳化の連続相である油相中に分散させて乳化する油中水型乳化化粧料の形態をとるメイクアップ化粧料への利用に適する。
【００２１】
本発明の化粧料には、本発明である核粉体とα−トコフェロールリン酸エステル塩からなる複合粉体の他に、必要に応じて本発明の効果を損なわない範囲で、通常の化粧料、医薬部外品、医薬品に配合される成分である水、油脂、ロウ類、炭化水素、脂肪酸、アルコール、アルキルグリセリルエーテル、エステル、シリコーン油、フッ素油、多価アルコール、糖類、高分子、界面活性剤、保湿剤、紫外線吸収剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、金属イオン封鎖剤、殺菌・防腐剤、染料、香料、色素、可塑剤、有機溶媒、薬剤、動植物抽出物、体質粉体、有機色材、無機色材、パール顔料、表面処理粉体、ゲル化剤、アミノ酸、ペプチド、ビタミン及び本発明の構成成分以外の複合粉体等を適宜配合することができるが、特にこれらに限定されるものではない。
【００２２】
次に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【実施例１】
【００２３】
水５００ｇにｄｌ−α−トコフェロールリン酸エステルナトリウム塩１０ｇを溶解し、セリサイト（三信鉱工社製、商品名セリサイトＦＳＥ）９０ｇを加えて撹拌した。これに、塩酸を徐々に加えてｐＨ２の酸性とし、さらに１時間撹拌した。その後、水酸化カルシウム水溶液を加えて中和した後、ろ過、水洗し、減圧乾燥して、複合粉体約９８ｇを得た。
【実施例２】
【００２４】
水５００ｇにｄ−α−トコフェロールリン酸エステルナトリウム塩１０ｇを溶解し、セルロース（チッソ社製、商品名セルフローＣ−２５）９０ｇを加えて撹拌した。これに、塩化アルミニウム２０％水溶液１５ｇを加えた後、ろ過、水洗し、減圧乾燥して、複合粉体約９８ｇを得た。
【実施例３】
【００２５】
水５００ｇにｄｌ−α−トコフェロールリン酸エステルニナトリウム塩１０ｇを溶解し、無水ケイ酸（触媒化成社製、商品名絲粒子シリカＰ−１５００）９０ｇを加えて撹拌した。これを減圧乾燥した後、粉砕して、複合粉体約９８ｇを得た。
【実施例４】
【００２６】
ｄ−α−トコフェロールリン酸エステルカリウム塩１００ｇと、ポリメチルメタクリレート（松本油脂製薬社製、商品名マイクロスフェアーＭ−５０３）９００ｇをジェットミルに加えて、混合し、複合粉体約９００ｇを得た。
【００２７】
比較例として、各α−トコフェロールリン酸エステル塩の単体を用意した。
【００２８】
［比較例１］
ｄｌ−α−トコフェロールリン酸エステルナトリウム塩
【００２９】
［比較例２］
ｄ−α−トコフェロールリン酸エステルナトリウム塩
【００３０】
［比較例３］
ｄｌ−α−トコフェロールリン酸エステルニナトリウム塩
【００３１】
［比較例４］
ｄ−α−トコフェロールリン酸エステルカリウム塩
【００３２】
実施例１〜４及び比較例１〜４について、吸湿による固まりの生成を調べるため、下記の試験を行った。
固着凝集試験：試料１ｇを薬包紙にとり、１０ｃｍ×１０ｃｍ四方にヘラで均一に広げる。すぐに、これを温度３５℃、湿度７５％の恒温恒湿機に６時間静置する。次に薬包紙を裏返し軽く指で叩いて薬包紙に残る試料の有無及び試料の状態を下記基準で確認した。
○：薬包紙に試料が残らず、粉末の状態を保ったまま、固まりもない
△：薬包紙に試料は残らないが、粉末のほかに一部固まりがある
×：薬包紙に試料のほとんどが固まって付着する
【００３３】
実施例１〜４及び比較例１〜４について、試験を行った結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
0004781855.tif 000003
【００３５】
表１の結果から、α−トコフェロールリン酸エステル塩は単独のままでは、吸湿により薬包紙に固着してしまうのに対し、核粉体と複合化した本発明の複合粉体は、いずれも固まりを生じず、粉末の状態を保つことがわかる。
【実施例５】
【００３６】
次に実施例５として核粉体種による複合粉体の使用感の違いを調べるため、タルク（浅田製粉社製、商品名タルクＪＡ−６８Ｒ）、マイカ（山口雲母工業所社製、商品名雲母粉Ｙ−２３００）、カオリン（エンゲルハード社製、商品名カオリンＡＳＰ１７０）、セリサイト（三信鉱工社製、商品名セリサイトＦＳＥ）、球状ナイロン（東レ社製、商品名ナイロン粉末ＳＰ−５００）、球状セルロース（チッソ社製、商品名セルフローＣ−２５）、合成マイカ（トピー工業社製、商品名ＰＤＭ−２０Ｌ）、無水ケイ酸（富士シリシア社製、商品名サイリシア３５０）、球状無水ケイ酸（触媒化成社製、商品名絲粒子シリカＰ−１５００）、酸化チタン（石原産業社製、商品名タイペークＣＲ−５０）、ポリメチルメタクリレート（松本油脂製薬社製、商品名マイクロスフェアーＭ−５０３）、窒化ホウ素（東レ社製、商品名トレセラムＴ-ＢＮ-ＬＢ）から選ばれる核粉体とｄ−α−トコフェロールリン酸エステルナトリウム塩からなる、表２に示す複合粉体１〜１２を調製した。製法は実施例２の製法に準じた。
【００３７】
実施例５の複合粉体１〜１２について、ｄ−α−トコフェロールリン酸エステルナトリウム塩との複合化前の核粉体と、複合化された後の複合粉体との使用感の差を表２に記載の項目について評価した。評価基準としては、複合化前と比較して、使用感が顕著に向上は◎、向上が○、大差なしが△、使用感低下が×とした。
【００３８】
【表２】
0004781855.tif 000004
【００３９】
従って、表２の結果から、本発明の複合粉体１〜７においては、のびの滑らかさ、付着性、しっとり感を損なうことなく、複合化により使用感の何れかが顕著に向上している。従って、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、球状ナイロン、球状セルロース、合成マイカの粉体は、α−トコフェロールリン酸エステル塩の吸湿等による固着、凝集防止効果だけでなく、α−トコフェロールリン酸エステル塩と複合化することにより、粉体本来の伸びの滑らかさを活かしながら、又は向上させ、付着性、しっとり感が向上することがわかる。
【実施例６】
【００４０】
次に複合粉体中のα−トコフェロールリン酸エステル塩の適切な含有量を決めるため、実施例６として表３に示す組成の複合粉体１３〜１９を調製した。製法は実施例１又は２の製法に準じた。また、その評価内容として複合粉体のしっとり感、のびの滑らかさ、撥水性について、良好を○、やや良好を△、不良を×として表３に示す。
【００４１】
【表３】
0004781855.tif 000005
【００４２】
従って、表３の結果から、複合粉体中のα−トコフェロールリン酸エステル塩の含有量は、０．５重量％以上でα−トコフェロールリン酸エステル塩特有のしっとり感が得られることがわかるが、含有量を過剰に増やすと、約１５重量％あたりから滑らかさが失われていく傾向がある。よって、複合粉体中のα−トコフェロールリン酸エステル塩の含有量としては、０．５〜１５重量％であり、しっとり感、滑らかさ、さらには撥水性まで加味すると、２〜１０重量％がより好ましいことがわかる。
【実施例７】
【００４３】
下記製法と処方にてパウダーファンデーションを調製した。
［製法］
下記処方の成分１〜８の各粉体を混合、粉砕する。その後、成分９〜１２を混合して、粉砕まで行った粉体の混合物に添加し混合した後、再び粉砕し、ふるいを通した。これを金皿に圧縮成型してパウダーファンデーションを得た。
［パウダーファンデーション処方］
原料名                                          重量％
１  実施例１の複合粉体                            １０．０
２  シリコーン処理タルク                          ２４．５
３  シリコーン処理マイカ                          １０．０
４  シリコーン処理セリサイト                      ３０．０
５  シリコーン処理酸化チタン                      １０．０
６  シリコーン処理ベンガラ                          ２．０
７  シリコーン処理黄酸化鉄                          ３．０
８  シリコーン処理黒酸化鉄                          ０．１
９  スクワラン                                      ４．０
１０  ジメチルポリシロキサン                          ６．０
１１  防腐剤                                          ０．２
１２  香料                                            ０．２
【００４４】
［比較例５］
下記製法と処方にてパウダーファンデーションを調製した。
［製法］
実施例７の処方の成分１を、複合粉体の２つの成分である９．０重量％のセリサイト単品と１．０重量％のｄｌ−α−トコフェロールリン酸エステルナトリウム塩単品を複合化しないで配合し、実施例７と同じ製法にて、パウダーファンデーションを得た。
【００４５】
［比較例６］
下記製法と処方にてパウダーファンデーションを調製した。
［製法］
実施例７の処方の成分１を、セリサイトに代替し、実施例７と同じ製法にて、パウダーファンデーションを得た。
【００４６】
実施例７、比較例５及び６のパウダーファンデーションについて、本発明の複合粉体を実際にパウダーファンデーションに配合し、複合粉体化されることによって、凝集せず固まらなくなり、使用性が改善されることを確認するため、下記の試験を行った。
肌への付着、密着感：１０人の専門パネラーにより官能評価を行い、下記基準で確認した。
○：８人以上が良好と評価
△：４人〜７人が良好と評価
×：３人以下が良好と評価
とれ及びケーキング：パウダーファンデーションをパフでとり続け、パウダーファンデーションの表面状態ととれ量の変化について、下記基準で確認した。
○：表面に凝集物がなく、とれ量も適度で変化しない
△：表面に凝集物は生じるが、とれ量は適度で変化しない
×：表面に凝集物が生じるともに、次第にとれ量が少なくなり、ケーキングする
【００４７】
実施例７、比較例５及び６のパウダーファンデーションについて、試験を行った結果を表４に示す。
【００４８】
【表４】
0004781855.tif 000006
【００４９】
表４の結果から、本発明の複合粉体を配合した実施例７のパウダーファンデーションは、肌への付着、密着が優れ、さらに、パウダーファンデーションの表面に凝集物の発生やケーキングもなく、とれ量も適量であることがわかる。また、実施例７のパウダーファンデーションは、−５℃、５℃、２０℃、４０℃に保存し、一週間毎に４週間続けて、とれの試験を行っても、凝集物やケーキングの発生は見られなかった。一方、α−トコフェロールリン酸エステル塩を複合化せずに直接添加した比較例５のファンデーションは表面に凝集物が生じ、次第にとれ量が少なくなり、ケーキングした。また、α−トコフェロールリン酸エステル塩がない比較例６のファンデーションは肌への付着、密着が物足りないことがわかる。
【実施例８】
【００５０】
化粧料全量中のα−トコフェロールリン酸エステル塩の適切な含有量を決めるため、実施例８として表５に示す組成の処方例１〜４を調製した。製法は実施例７と同様である。
【００５１】
得られたパウダーファンデーションに対し、実施例７と同様に評価を行い、表５に結果を示す。
【００５２】
【表５】
0004781855.tif 000007
※ｄｌ−α−トコフェロールリン酸エステルナトリウム塩とセリサイトによる複合粉体を予め実施例１と同様の方法で調製した。
【００５３】
従って、表５の処方による本発明の複合粉体を用いるパウダーファンデーションの結果から、本発明の複合粉体を用いるパウダーファンデーション全量中のα−トコフェロールリン酸エステル塩の含有量は０．０１重量％を下回ると付着、密着性がやや物足りなくなり、５重量％を越えるとベースのとれがやや不十分になることがわかる。
【００５４】
さらに、α−トコフェロールリン酸エステル塩を複合化せずにファンデーションに直接配合した場合の、α−トコフェロールリン酸エステル塩の含有量に対する、ベース表面の凝集物の発生又はケーキングの発生の状況を調べるために、表６に示す比較例７〜１０を、比較例５と同様の製法で調製した。
【００５５】
【表６】
0004781855.tif 000008
【００５６】
調製した比較例７〜１０を金皿に圧縮成型した状態で、−５℃、５℃、２０℃、４０℃の各温度に保存し、一週間毎に室温下でパフによるとれ試験を行い、経時的な使用性の変化を評価した。その結果、４週間後の時点で、比較例７は凝集物やケーキングの発生は見られなかったのに対し、ファンデーション全量中のα−トコフェロールリン酸エステル塩の含有量が０．０１重量％以上である比較例８〜１０は、特に、−５℃、５℃の低温保存のものが結露等により水分がしみ込みやすく、凝集物の発生やケーキングが観察された。従って、α−トコフェロールリン酸エステル塩を複合化せずに直接、ファンデーションに配合した場合、その含有量が０．０１重量％以上になると、ベース表面の凝集物やケーキングが発生することが確認された。
【実施例９】
【００５７】
下記製法と処方にてフェイスパウダーを調製した。
［製法］
下記処方の成分１〜１０の各粉体を混合、粉砕する。その後、成分１１〜１３を混合して、粉砕まで行った粉体の混合物に添加し混合した後、再び粉砕し、ふるいを通した。これを容器に充填してフェイスパウダーを得た。
［フェイスパウダー処方］
原料名                                        （重量％）
１  実施例３の複合粉体                              ４．００
２  シリコーン処理タルク                          ６９．５３
３  シリコーン処理セリサイト                      １５．００
４  シリコーン処理酸化チタン                        ０．１０
５  シリコーン処理ベンガラ                          ０．０５
６  シリコーン処理黄酸化鉄                          ０．０６
７  シリコーン処理黒酸化鉄                          ０．０１
８  雲母チタン                                      ３．００
９  球状無水ケイ酸                                  ５．００
１０  防腐剤                                          ０．２０
１１  スクワラン                                      １．００
１２  ジメチルポリシロキサン                          ２．００
１３  香料                                            ０．０５
【００５８】
上記処方で得られたフェイスパウダーの実施例９は、実施例７と同様に肌への付着性が優れ、凝集物のないフェイスパウダーであった。従って、本発明である実施例３の複合粉体の効果であると考えられる。
【実施例１０】
【００５９】
下記製法と処方にてアイシャドウを調製した。
［製法］
下記処方の成分１〜７の各粉体を混合、粉砕した。その後、成分８〜１０を混合して、粉砕まで行った粉体の混合物に添加し混合した後、再び粉砕した。これに成分１１を加え、混合した後、ふるいを通した。これを金皿に圧縮成型してアイシャドウを得た。
［アイシャドウ処方］
原料名                                        （重量％）
１  実施例２の複合粉体                              ５．００
２  セリサイト                                    ４７．７５
３  グンジョウ                                      ２．００
４  ポリアクリル酸アルキル                          ５．００
５  窒化ホウ素                                      ５．００
６  球状無水ケイ酸                                  ５．００
７  防腐剤                                          ０．２０
８  スクワラン                                      ５．００
９  メチルフェニルポリシロキサン                    ５．００
１０  香料                                            ０．０５
１１  雲母チタン                                    ２０．００
【００６０】
上記処方で得られたアイシャドウの実施例１０は、実施例７と同様に肌への付着性が優れ、ケーキングのないアイシャドウであった。従って、本発明である実施例２の複合粉体の効果であると考えられる。
【実施例１１】
【００６１】
下記製法と処方にて口紅を調製した。
［製法］
下記処方の成分８〜１０をローラーミルにて分散させる。その後、成分１〜７を加温融解して、成分８〜１０の混合物と成分１１〜１３を加え、よく混合する。ろ過し、高温で型に流し込み、冷却して成型したものを容器に装填して口紅を得た。
［口紅処方］
原料名                                        （重量％）
１  セレシン                                      １０．００
２  マイクロクリスタリンワックス                    ２．００
３  カルナウバロウ                                  １．００
４  合成炭化水素ワックス                            ２．００
５  ダイマー酸イソプロピル                        １５．００
６  トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリン        ３３．９５
７  ジペンタエリトリット脂肪酸エステル              ３．５０
８  トリイソステアリン酸ポリグリセリル            １２．００
９  着色料                                          ６．５０
１０  実施例４の複合粉体                              １．００
１１  合成金雲母                                      ９．００
１２  球状無水ケイ酸                                  ４．００
１３  香料                                            ０．０５
【００６２】
上記処方で得られた口紅の実施例１１は、唇に対する付着性が優れる口紅であった。また、吸湿や口唇まわりの水分による凝集物の発生がなく、ざらつきのない滑らかな使用感のものであった。従って、本発明である実施例４の複合粉体の効果であると考えられる。
【実施例１２】
【００６３】
下記製法と処方にて油中水型乳化ファンデーションを調製した。
［製法］
下記処方の成分１〜７を加熱混合し、成分８〜１６を均一に混合したものを添加して均一に分散する。その後、成分１７〜２０を加熱混合したものを加えて乳化する。充填は、得られた乳化物を容器に流して行い、冷却固化して油中水型乳化型ファンデーションを得た。
［油中水型乳化型ファンデーション処方］
原料名                                        （重量％）
１  キャンデリラワックス                            ４．００
２  マイクロクリスタリンワックス                    ３．００
３  パラフィンワックス                              ７．００
４  デカメチルシクロペンタシロキサン              ２６．００
５  トリメチルシロキシケイ酸                      １０．００
６  メチルフェニルポリシロキサン                    １．００
７  （アクリル酸アルキル／ジメチコン）コポリマー    ２．００
８  シリコーン処理酸化チタン                      １６．００
９  シリコーン処理黄酸化鉄                          １．７０
１０  シリコーン処理ベンガラ                          ０．５０
１１  シリコーン処理黒酸化鉄                          ０．２０
１２  ポリアクリル酸アルキル                          ２．００
１３  ナイロン末                                      ２．００
１４  シリコーン処理タルク                            ２．５０
１５  無水ケイ酸                                      ３．００
１６  実施例３の複合粉体                              ４．００
１７  防腐剤                                          ０．１０
１８  １，３−ブチレングリコール                      ３．００
１９  グリセリン                                      ３．００
２０  精製水                                          ９．００
【００６４】
上記処方で得られた油中水型乳化型ファンデーションの実施例１２は、実施例７と同様に肌への付着性が優れ、凝集物のない滑らかな使用感の油中水型乳化型ファンデーションであった。従って、本発明である実施例３の複合粉体の効果であると考えられる。
【実施例１３】
【００６５】
複合粉体の保湿効果として、複合粉体を配合したパウダーファンデーションの塗膜による水分蒸散量の抑制効果を評価した。用いた各パウダーファンデーションの処方は下記表７の処方例５〜８の組成であり、製法は実施例７に準じた。
【００６６】
【表７】
0004781855.tif 000009
【００６７】
水分蒸散の抑制効果の評価は下記のようにして行った。
１．各パウダーファンデーションをアドバンテック社のＮｏ．１３１のろ紙にパフにて均一に塗布し、２ｃｍ四方の正方形に切り分けた。このうち、塗布前後の重量差から、塗布量が４ｃｍ２あたり２．５〜５．０ｍｇであるものを選び出し試料とした。
２．上記１で準備した試料の塗布面の裏側にマイクロシリンジを用いて１マイクロリットルの精製水を染み込ませ、塗布面を表にしてガラス板上に１分間放置した。
３．塗布面から蒸散する水分量を、下記に示す経表皮水分喪失量測定（ＴＥＷＬ）に用いられる密封セル法により算出した。
４．上記２で準備した試料に密封セルを載せ、一定の乾燥空気を循環させて、エバポリメーター（スキノス社製ＡＳ−ＴＷ２型）を用いて水蒸気圧を検知した。水蒸気圧をチャート紙に検出し、一定（恒量）となる時点を終点とした（図１、測定気温１８〜２３℃、湿度４０〜５０％）。
５．チャート紙の曲線グラフについて、測定開始２分後を始点とし、終点までの面積を蒸散量とした。この値から同測定時間における恒量の蒸散量分を除いた値を蒸散量Ｔ１とした。つまり、蒸散量Ｔ１は水蒸気圧の曲線グラフ、２分の時間軸、終点の水蒸気圧軸に囲まれた面積である。なお、この蒸散量Ｔ１である面積は、一度、同じ種類の紙でチャート紙の複写をとり、蒸散量範囲を切り抜いた後、重量測定することで見積もった（測定を５回繰り返し、最大値と最小値を示した２回を除いた３回の平均値）。
６．さらに、パウダーファンデーションを塗布することによる効果を見積もるため、同様な方法にて求めたパウダーファンデーション未塗布（ろ紙のみ）の蒸散量Ｔ０を差し引いて、蒸散量を補正した（蒸散量Ｔ＝Ｔ１−Ｔ０）。
７．パウダーファンデーション塗布による水分蒸散の抑制効果は、パウダーファンデーションの塗膜があることによって長い時間にわたり多くの水を蒸散するので、求められた蒸散量Ｔの逆数、すなわち、抑制パラメーター（１／Ｔ）によって評価した。
８．複合粉体配合による水の蒸散抑制効果の評価は、表７の各処方例のパウダーファンデーションの１／Ｔ値が、各パウダーファンデーションの複合粉体の核粉体のみに置き換えて測定した１／Ｔ値の何倍であるかを求めて行った。
【００６８】
上記のようにして求めた処方例５〜８の複合粉体配合による水の蒸散抑制効果を表８に示す。
【００６９】
【表８】
0004781855.tif 000010
【００７０】
表８の結果より、α−トコフェロールリン酸エステル塩を２重量％以上含む複合粉体をパウダーファンデーションに１重量％以上含有させた場合、パウダーファンデーションの塗膜によって、水分の蒸散を抑制できることが明らかとなった。これにより、本願発明の複合粉体を含有するメイクアップ化粧料は、α−トコフェロールリン酸エステル塩の保湿効果で肌のうるおいを守る化粧料であることが示唆された。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明の核粉体とα−トコフェロールリン酸エステル塩からなる複合粉体を配合することによって、化粧料のみならず医薬品をはじめ他の産業における製品にも応用でき、品質の改善が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】密封セル法における水蒸気圧の測定結果を例示し、蒸散量Ｔ１を求める説明図である。
【図１】
0004781855.tif 000011