(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維径が１０μｍ以上で、長さ１〜１０ｍｍの熱接着性短繊維が７０重量％以上を占める不織布が２層以上積層されてなるエアレイド不織布積層体であって、上層（流体流入側）が下層（流体流出側）の不織布よりも太い繊維で構成されている不織布の最下層（流体流出側）の表面に、さらに平均繊維径が０．３μｍ以下の極細繊維不織布が積層されて、これらの不織布が互いに接着していることを特徴とする内燃機関空気取り入れ用フィルター。
【請求項２】
エアレイド不織布積層体を基材とし、該不織布積層体の流体流出側の表面に、エレクトロスピニンング法により、平均繊維径が０．３μｍ以下の極細繊維不織布を直接形成し、さらに熱処理によりエアレイイド不織布積層体の熱融着性繊維と極細繊維不織布の極細繊維とを熱融着させた請求項１記載の内燃機関空気取り入れ用フィルター。
【請求項３】
エアレイド不織布積層体が３層からなり、上層、中層、下層の不織布を構成する繊維の繊維径が、それぞれ、２０〜５０μｍ、１５〜３５μｍ、１０〜２０μｍである、請求項１または２に記載の内燃機関空気取り入れ用フィルター。
【請求項４】
エアレイド不織布積層体が３層からなり、上層、中層、下層の不織布を構成する不織布の目付けが、それぞれ、５〜７５ｇ／ｍ２、１５〜１０５ｇ／ｍ２、５０〜１７０ｇ／ｍ２であり、かつ、上層、中層、下層の順に目付けが大きくなっている、請求項１〜３いずれかに記載の内燃機関空気取り入れ用フィルター。
【請求項５】
エアレイド不織布積層体が４層からなり、上層、中層、下層、最下層の不織布を構成する繊維の繊維径が、それぞれ、２０〜５０μｍ、１５〜３５μｍ、１０〜２０μｍ、１０〜１５μｍである、請求項１または２に記載の内燃機関空気取り入れ用フィルター。
【請求項６】
エアレイド不織布積層体が４層からなり、上層、中層、下層、最下層の不織布を構成する不織布の目付けが、それぞれ、５〜７５ｇ／ｍ２、１５〜１０５ｇ／ｍ２、３０〜１３０ｇ／ｍ２、４０〜１５０ｇ／ｍ２であり、かつ、上層、中層、下層、最下層の順に目付けが大きくなっている、請求項１、２または５に記載の内燃機関空気取り入れ用フィルター。
【請求項７】
エアレイド不織布積層体全体の目付が、１００〜４００ｇ／ｍ２である請求項１〜６いずれかに記載の内燃機関空気取り入れ用フィルター。
【請求項８】
極細繊維不織布の目付けが０．０１〜１．０ｇ／ｍ２である、請求項１〜７のいずれかに記載の内燃機関空気取り入れ用フィルター。
【請求項９】
エアレイド不織布積層体および極細繊維不織布を合わせた全体の目付けが、１００.０１〜４０１ｇ／ｍ２である、請求項１〜８いずれかに記載の内燃機関空気取り入れ用フィルター。
【請求項１０】
極細繊維不織布が芳香族ポリアミド繊維で構成されている請求項１〜９いずれかに記載の内燃機関空気取り入れ用フィルター。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不織布で構成され、気体中を浮遊する固体や液体ミストをろ過する内燃機関空気取り入れ用フィルターに関するものである。さらに詳しく述べれば、自動車などの内燃機関で使用するエンジン吸入部で使用する空気取り入れ用不織布エアフィルターに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車用などの内燃機関に使用されるエアフィルターは、道路舗装の完備などにより、従来の砂塵などの大きな粒子を捕集するよりは、自動車から排出される、１μｍ以下の未燃焼カーボンや、舗装道路と車両の摩擦などで発生する１μｍ以下の微粒子を効率よく、ロングライフで使用できるフィルター材が要求される傾向にある。従来の自動車用インテークフィルター（空気取り入れフィルター）には、オイル含浸した紙（特許文献１）や見掛け密度の低い不織布などをプリーツ形状などに成型したろ材（特許文献２）が使用される。
さらに、特定の通気度比を有するエアレイド法短繊維不織布で、密度勾配を有するプリーツフィルター（特許文献３）が公開されている。
また、極細繊維を用いたフィルターとしては、静電紡糸法により製造された濾過材が公開されている（特許文献４）
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−２３７２７９号公報
【特許文献２】特開平１０−１８００２３号公報
【特許文献３】特開平１１−９０１３５号公報
【特許文献４】特開２００５−２１８９０９号公報
【０００４】
特許文献１では、カーボンダストのような微細な粒子の捕集効率を高めるためにオイルを含浸させているが、基材が紙であるため圧力損失が高く、また、オイルにカーボンが早期に捕集され目詰まりが早くなったり、オイルがエンジンを構成する管などを汚染する問題がある。
【０００５】
特許文献２では、ニードルを使用して各層の交絡を行い一体化しているので、ニードル跡に１μｍ以下の微粒子が貫通し、フィルターの捕集効率を低下させているといった欠点を有している。
【０００６】
特許文献３では、繊維径勾配を付与したプリーツフィルターで、主たる用途は液体フィルターに関するものであるが、濾過対象となる自動車用インテークフィルターに関してなんら具体的な開示がない。また、このプリーツフィルムでは、カーボン微粒子には性能が不十分であり、適用できない。しかも、この特許文献には、エアレイド不織布に関する記載は一切ない。
【０００７】
特許文献４では、０．０１μｍ以上、０．５μｍ未満の極細繊維集合体層と、０．５μｍ以上、５μｍ未満の細繊維集合体層からなる液体濾過材およびフィルターに関するものであるが、エアフィルターに適した具体的な技術内容や作用効果に関しては言及されておらず、なんらの示唆もない。さらに、細繊維集合体層は、０．５μｍ以上、５μｍ未満の細繊維で構成されており濾過時の圧力損失は比較的高く、本発明が意図する自動車エアクリーナーの場合において適用できない。また、細繊維集合体層の構造については、同特許文献の段落「００２６」に記載されている不織布のみの開示で、エアレイド不織布との組合せに関しては説明されていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記従来技術の有する問題点を解決し、微粒子の高い捕集効率と低い圧量損失を兼ね備えたロングライフで、薄くコンパクトで取り扱い性に優れた内燃機関用不織布エアフィルターを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、繊維径（太さ）１０μｍ以上で、長さ１〜１０ｍｍの熱接着性短繊維が７０重量％以上を占める不織布が２層以上積層されてなる密度勾配を有するエアレイド不織布積層体に、さらに平均繊維径が０．３μｍ以下の極細繊維不織布が積層され、これらの不織布が互いに接着していることを特徴とする内燃機関空気取り入れ用フィルター材に関するものである。
ここで、上記エアレイド不織布積層体において、上層（流体流入側）の不織布が、下層（流体流出側）の不織布よりも太い繊維で構成されており、さらに極細繊維不織布は該エアレイド不織布積層体の最下層（流体流出）側に積層されている。
また、エアレイド不織布積層体が３層からなる場合、上層、中層、下層の不織布を構成する繊維の繊維径が、それぞれ、２０〜５０μｍ、１５〜３５μｍ、１０〜２０μｍであることが好ましい。
さらに、上記エアレイド不織布積層体が３層からなる場合、上層、中層、下層の不織布を構成する不織布の目付が、それぞれ、５〜７５ｇ／ｍ２、１５〜１０５ｇ／ｍ２、５０〜１７０ｇ／ｍ２であり、かつ、上層、中層、下層の順に目付けが大きくなっていることが好ましい。
一方、上記エアレイド不織布積層体が４層からなる場合、上層、中層、下層、最下層の不織布を構成する繊維の繊維径が、それぞれ２０〜５０μｍ、１５〜３５μｍ、１０〜２０μｍ、１０〜１５μｍであることが好ましい。
また、上記エアレイド不織布積層体が４層からなる場合、上層、中層、下層、最下層の不織布を構成する不織布の目付が、それぞれ５〜７５ｇ／ｍ２、１５〜１０５ｇ／ｍ２、３０〜１３０ｇ／ｍ２、４０〜１５０ｇ／ｍ２であり、かつ、上層、中層、下層、最下層の順に目付けが大きくなっていることが好ましい。
ここで、上記エアレイド不織布積層体の全体の目付けは、１００〜４００ｇ／ｍ２であることが好ましい。
また、上記極細繊維不織布の目付は、０．０１〜１．０ｇ／ｍ２であることが好ましい。
したがって、エアレイド不織布積層体および極細繊維不織布を合わせた全体の目付けは、１００．０１〜４０１ｇ／ｍ２であることが好ましい。
さらに、上記極細繊維不織布は、エレクトロスピニング法により成形される極細繊維不織布は、芳香族ポリアミドからなる極細繊維の不織布であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の内燃機関用不織布エアフィルターは、微粒子の高い捕集効率と低い圧力損失を兼ね備えたロングライフで、薄くコンパクトで取り扱い性に優れている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の内燃機関用空気取り入れ用エアフィルターは、エアレイド不織布積層体と極細繊維不織布とを組み合わせた点に特徴を有する。すなわち、エアレイド法により複層の不織布を製造すると、不織布層に密度勾配ができ、さらにエアレイドの生産時に使用するネットにより、緻密層が形成され、この緻密層が、極細繊維不織布との積層性に優れていることにある。なお、各層においては、本発明の作用・効果を阻害しない範囲で異なる太さの繊維の混綿であってもよい。
以下、本発明のエアフィルターについて、エアレイド不織布積層体、極細繊維不織布、両者を積層してなる内燃機関空気取り入れ用フィルターの順に説明する。
【００１２】
エアレイド不織布積層体
本発明におけるエアレイド法は、多孔質ネットコンベア上に位置する単台または多数台の噴出し部から、繊維長１〜１０ｍｍの熱接着性繊維を主成分とする短繊維を噴出し、ネットコンベア下面に配置した空気サクション部で吸引しながらネットコンベア上に繊維層を形成する方法である。
このとき、上層（流体流入側）より下層側中間層（流体流出側）にかけて、太い繊維の層から細い繊維の層となるように、順次、積層し、この積層された繊維層を熱オーブンに搬送し、熱風で繊維間を結合し不織布として一体化させる。
同方法では、繊維量、噴出し条件、空気サクション条件、熱風条件などによって所定の密度、厚さに仕上げることが可能であり、熱オーブンにより熱接着する際の温度は、用いるバインダー繊維の種類や、全体の目付により適宜選択される。
【００１３】
従来から知られている一般的な乾式不織布製造法、つまり短繊維のカーディング法、あるいは連続繊維のスパンボンド法などによる場合、層を構成する繊維はほぼ面状に配列していて、一台のカードや、スパンボンド製造機で、層間を越えて厚さ方向に配向させることは困難である。従って、本発明が意図するフィルターに使用した場合、圧力損失の上昇が早いという欠点を有する。ニードルパンチやスパンレースのような機械的繊維交絡の方法を加えれば比較的に厚さ方向へ繊維を並び変えることができるものの、ニードルまたはスパンレースの水スジによる貫通孔が残るために粒子の捕捉作用に欠けるものとなってしまう。
【００１４】
これに対し、本発明におけるエアフィルターのエアレイド法により作製する部分は、繊維は厚さ方向に配列しやすく、かつ層間において異なる繊維径の繊維どうしの混じり合いも生じ、繊維層間の繊維径勾配は比較的に連続傾斜になる。
従って、粒子の目詰まりによる圧力損失上昇が少なくなり、ライフ（濾過可能時間）が長くなるという大きな特徴を有する。また、このような短繊維を原料繊維とするエアレイド法によれば、極めて地合いの良好な、つまり均一性の良好なフィルターが得られ、かつ極細繊維不織布を積層するエアレイド不織布の最下層側において、より細い繊維を使用するほど、細い繊維の緻密で均一な層となり良好な接着面となるという大きな特徴を有する。均一性は、本発明が意図するエアフィルターの用途において極めて重要であり、上記した既存の乾式不織布では得られ難い。さらに、層間を機械的に繊維交絡させていないので、ニードルまたはスパンレースの水スジによる貫通孔による粒子の捕集性能低下の問題も解消される。
【００１５】
本発明に使用する熱接着性短繊維は、繊維長１〜１０ｍｍである。１０ｍｍを超える繊維を使用すると、不織布としての均一性が得られ難いばかりか、生産性が低下し好ましくない。一方、１ｍｍ未満では不織布の強度低下を生じるばかりか、脱落繊維が発生し易くなり好ましく無い。好ましくは、２〜７ｍｍ、さらに好ましくは３〜５ｍｍである。
また、エアレイド不織布における熱接着性短繊維の割合は、５０重量％以上、好ましくは７０〜１００重量％である。７０重量％未満では、繊維間の接着力が弱く繊維が脱落しやすく好ましくない。
【００１６】
ここで、熱接着性短繊維としては、芯／鞘型やサイドバイサイド型の複合繊維が好適である。この場合、芯成分あるいは繊維内層部を構成するポリマーとしては、鞘より高融点であり、熱接着処理温度で変質しないポリマーが好ましい。このようなポリマーとしては，脂肪族ジオール単位と芳香族ジカルボン酸単位から主としてなるポリアルキレンアリレートが挙げられる。例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどであり、単独でも２種以上の併用でもよく、必要に応じて共重合成分を含んでいてもよい。また、本発明の作用・効果を阻害しない範囲で変性されていても差し支えがない。
【００１７】
熱接着性成分である鞘あるいは繊維外周部を構成するポリマーとしては、上記芯成分あるいは繊維内層部を構成するポリマーより融点の低いポリマーが用いられる。例えば、上記の芯あるいは繊維内層部に使用される成分に、ジエチレングリコールなどのジオール、イソフタル酸などのジカルボン酸などの共重合成分を含有させたもの、テトラメチレングリコールなどのポリ（アルキレンオキサシド）グリコールなどをソフトセグメントとして共重合したポリエステル系エラストマーなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。さらに、これらのポリマーは、本発明の作用・効果を阻害しない範囲で変性されていても差し支えがない。融点は１１０℃以上である必要がある。１１０℃未満の場合は自動車用エアフィルターとして耐熱寸法安定性、耐熱変形性などの問題を生じる。
【００１８】
エアレイド法において使用される繊維には、上記熱接着性短繊維のほかに、必要に応じて種々の機能を持たせるため、どのような他の繊維を含んでいてもよい。例えば、木材パルプ、レーヨンなどのセルロース系繊維、ポリエステル、ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリビニールアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリアクリルニトリル、ポリフェニレンサルファイトなどの合成繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維、金属繊維などの無機繊維、ポリ乳酸などの生分解性繊維などが挙げられる。
また、本発明の作用・効果を阻害しない範囲で、他の低融点バインダー繊維を含んでいてもよい。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系繊維、これらの複合繊維、さらに共重合成分を含有するこれらの繊維などが挙げられる。
また、各層を構成する繊維は、同一でも異なっていてもよい。
これらの他の繊維の割合は、エアレイド不織布中に３０重量％以下である。
さらに、エアレイド不織布中には、消臭、抗菌、防カビ、撥水、難燃、着色などの効果を有する繊維や物質を含有させても良い。
【００１９】
本発明におけるエアレイド不織布積層体は、サブミクロン以上のダストを捕集することが可能であり、上記極細繊維不織布はエアレイド不織布積層体層を通過したサブミクロン未満のダストの捕集が可能である。このような２種類の不織布を熱接着性繊維で熱溶融またはその他の手段で接着させることにより、フィルター材使用中における不織布積層体を構成する繊維の抜け落ちや、極細繊維不織布の剥離を防止できるばかりでなく、極細繊維不織布の取り扱い性向上につながる。
本発明のエアフィルターを構成するエアレイド不織布積層体中の熱接着性短繊維がその接着効果を十分に発揮するには、熱接着温度は熱接着性短繊維の融点、または融着可能な温度＋５〜＋４０℃高い温度での加熱処理が好ましい。融着可能な温度＋５℃未満であれば接着不良を生じ、融着可能な温度＋４０℃を超えると繊維収縮や半溶融により均一な不織布が得られない。熱接着温度は、通常、１２０〜２００℃、好ましくは１３０〜１８０℃であるが、接着成分のポリマーの融点に応じて適宜選択することができる。
また、熱処理の際に、本発明の作用・効果を阻害しない範囲であれば、高温空気を吹き付けたり、カレンダーを用いたり、接着を促進する方法を用いても差し支えがない。
【００２０】
ところで、エアフィルター材において、ダストの捕集効率は繊維径が細くなるに従い向上するが、反面、目詰まりによる圧力損失の増大、つまりフィルターライフが短くなるという問題が発生する。問題を解決するに当たっては、本発明のエアレイド不織布積層体において、繊維径の太い不織布層を上層（流体流入側）とし、順次、繊維径の細い繊維を下層（流体流出側）に配置するように不織布層を多層重ねることにより、解決することができる。
例えば、４層構造を例にとって詳細に述べると、不織布積層体の上層は概略１０μｍ以上の大きな粒子を捕集するプレフィルターとして機能し、不織布積層体の上層以外の２層は概略０．５〜１０μｍの粒子を捕集する。最下層の極細繊維不織布は０．５μｍ以下のサブミクロンの粒子を捕集し、粒径に分布を有する被濾過物粒子（以下粒子と記載）を各層夫々の繊維の表面でバランス良く捕集し、フィルター全体の目詰まりを防ぎライフ（濾過可能時間）を長くする機能を果たすようにする。
【００２１】
本発明において、エアレイド不織布積層体が３層からなる場合、上層、中層、下層の順に、好ましい繊維径は、好ましくは２５〜４０μｍ、２０〜３０μｍ、１０〜２０μｍであり、好ましい目付は、それぞれ５〜７５ｇ／ｍ２、１５〜１０５ｇ／ｍ２、５０〜１７０ｇ／ｍ２、さらに好ましくは１０〜５０ｇ／ｍ２、４０〜８０ｇ／ｍ２、８０〜１２０ｇ／ｍ２であり、かつ、上層、中層、下層の順に目付けが大きくなっていることが好ましい。
また、本発明において、エアレイド不織布積層体が４層からなる場合、上層、中層、下層、最下層の順に、好ましい繊維径は、３０〜４５μｍ、２０〜３０μｍ、１５〜２０μｍ、１０〜１５μｍであり、好ましい目付は、それぞれ５〜７５ｇ／ｍ２、１５〜１０５ｇ／ｍ２、３０〜１３０ｇ／ｍ２、４０〜１５０ｇ／ｍ２、さらに好ましくは１０〜５０ｇ／ｍ２、２０〜６０ｇ／ｍ２、２０〜６０ｇ／ｍ２、６０〜１２０ｇ／ｍ２であり、かつ、上層、中層、下層、最下層の順に目付が大きくなっていることが好ましい。
上記における各層の繊維径が細すぎると、不織布積層体成形が難しくなり、成形性を向上させようとすると目付を高くする必要があり、低圧力損失が達成できなくなる。一方、各層における繊維径が太すぎると、サブミクロン以上のダストの捕集効率が低下し、低ライフ化の原因となる。
また、上記各層における目付が低すぎると、粒子の保持が少なく、粒子の洩れも多くなり、性能不十分のためエンジンに支障をきたす。一方、各層の目付が高すぎると、圧力損失が大きくなる可能性が生じる。また、コストアップにもなるので好ましくない。
さらに、上記エアレイド不織布積層体において、上層→中層→下層→（最下層）の順に目付が大きくなっていないと、１μｍ以下の粒子を下層（最下層）で効率的にろ過ができず、ライフが短いエアフィルターとなり好ましくない。
なお、エアレイド不織布積層体全体の目付は、好ましくは１００．０１〜４０１ｇ／ｍ２、さらに好ましくは１５０．０１〜３０１ｇ／ｍ２である。
【００２２】
なお、本発明のフィルター材には、必要に応じて、フィルターの流体流入側の層または全体に撥水加工をしたり、難燃加工をしたりなど、機能を付与することも可能である。撥水加工することにより、汚水や雨などでフィルター材がぬれたときの圧力損失上昇を防ぐことができる。
【００２３】
極細繊維不織布
エアーレイド不織布積層体の最下層側に積層する極細繊維不織布は、好ましくはエレクトロスピニング法により形成される。エレクトロスピニング法は、ポリマーを溶媒に溶解させたものを紡糸溶液とし、ノズルから押し出すとともに、押し出した紡糸溶液に電界を作用させて、極細繊維化する方法である。例えば、ニードルを取り付けたシリンジにポリマー溶液を装入し、該ニードルに対峙した基材（コレクター）とニードルとの間に５ｋＶ以上、好ましくは１０〜２０ｋＶの高電圧をかけた状態で、シリンジからポリマー溶液を噴霧することにより、基材とニードルの間の電気力線に沿って繊維状のポリマーファイバー（極細繊維）を作成する方法である。この方法によれば、１０〜数１００ｎｍオーダーの極細繊維おびその極細繊維を集積した不織布を作製することできる。
また、コレクターとなる基材は特に限定されず、繊維などの線状の基材、織物、編物、不織布、フィルム、紙などの平面状の基材、３次元構造の機材においても、直接、極細繊維を積層することが可能である。
エレクトロスピニング法では、ポリマー濃度や溶媒、電圧や紡糸距離や温湿度などの紡糸雰囲気、塩や機能剤などの第３成分の添加により、繊維径、繊維表面形状、繊維断面形状など単繊維の形態などを多様にできるのみならず、不織布の空隙率など、任意に仕上げることが可能である。
【００２４】
極細繊維を作製する方法の一つに海島溶融紡糸法があるが、紡糸後に溶融などの後工程が必要であり、フィルター用途を考えた際、例えば、繊維を均一に分散させた上で抄紙しなければならず、非常に工程が煩雑になる。
これに対し、本発明において使用するエレクトロスピニング法では、例えば、エアレイド不織布積層体を基材に用いると、該不織布積層体に直接極細繊維を積層し、熱融着させることができるため、上記方法と比較し工程が簡便となり、また、目付けの低い極細繊維不織布を必要とする場合は、分散による作製よりも直接積層の方が、より均一に極細繊維不織布を作製できると考えられる。さらに、不織布積層体表面の凹凸に沿って積層することとなるため、十分な空隙率が確保でき、不織布積層体の低圧力損失を損なうことがない。
【００２５】
本発明使用する極細繊維不織布を構成する極細繊維の平均繊維径は０．３μｍ以下である。０．３μｍを超える極細繊維では、０．５μｍ以下のサブミクロン粒子の高い捕集効率や、スリップフローに起因する低圧力損失の効果が低くなり、好ましくない。好ましくは０．０５〜０．１μｍである。
なお、極細繊維不織布を構成する極細繊維の平均繊維径を０．３μｍ以下、好ましくは０．０５〜０．１μｍに調整するには、例えばエレクトロスピニング法における紡糸溶液（ポリマー溶液）の濃度を調整すればよい。すなわち、エレクトロスピニング法における平均繊維径は、エレクトロスピニング環境とポリマー溶液組成に依存するが、主な因子の一つにポリマー濃度がある。好ましいポリマー濃度は８〜２０重量％であり、８重量％未満では非常に平均繊維径の細い極細繊維が形成できるが、ビーズが多く出現するため好ましくない。一方、ポリマー濃度が２０重量％より高いと、蒸発速度が速まるために固化が急速に進み、平均繊維径が太くなる。
【００２６】
極細繊維不織布を構成する材料は特に限定されるものではないが、例えば、セラミック、アルミナなどの無機繊維、ポリエチレン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、芳香族ポリアミド繊維、アクリル繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリオレフィン繊維などの合成繊維などがあり、単独でも２種以上の併用でもよく、必要に応じて共重合成分を含んでいてもよい。また、本発明の作用・効果を阻害しない範囲で変性されていても差し支えがない。
【００２７】
紡糸溶液の溶媒は特に限定するものではないが、例えば、水、アセトン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、トルエン、ベンゼン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、１，４−ジオキサン、四塩化炭素、塩化メチレン、クロロホルム、ピリジン、トリクロロエタン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネート、アセトニトリルなどがあり、単独でも２種類以上の混合溶媒でもよい。
なお、ポリマー溶液（紡糸溶液）中のポリマー濃度は、通常、８〜２０重量％、好ましくは１２〜１８重量％程度である。
【００２８】
本発明のフィルターにおいて、極細繊維不織布部分の目付は、好ましくは０．０１〜１．０ｇ／ｍ２であり、さらに好ましくは０．０５〜０．５ｇ／ｍ２である。目付が０．０１ｇ／ｍ２未満では、不織布を構成する極細繊維が少なすぎ、サブミクロンの粒子の高捕集効率を達成することができない。一方、目付が１．０ｇ／ｍ２を超えると、粒子の捕集に伴う圧力損失の増大が短期間で起こり、ライフが短くなってしまう。
【００２９】
本発明の内燃機関空気取り入れ用フィルター
本発明の内燃機関空気取り入れ用フィルターは、以上のエアレイド不織布積層体の最下層側に、上記極細繊維不織布が積層され、これらの不織布が互いに接着されている。
ここで、エアレイド不織布積層体と極細繊維不織布との積層は、通常、上記のようにして得られたエアレイド不織布積層体を基材（コレクター）として、例えば、ニードルを取り付けたシリンジに極細繊維の原料となるポリマー溶液を装入し、該ニードルに対峙したエアレイド不織布積層体（コレクター）とニードルとの間に５ｋＶ以上、好ましくは１０〜２０ｋＶの高電圧をかけた状態で、シリンジからポリマー溶液を噴霧することにより、エアレイド不織布積層体とニードルの間の電気力線に沿って繊維状のポリマーファイバー（極細繊維）である極細繊維不織布を形成させル方法が挙げられる。
このほか、あらかじめエアレイド不織布積層体と、別途、エレクトロスピニング法で作製された極細繊維不織布とを、アウトラインあるいはインラインで積層することの可能である。この場合、エアレイド不織布積層体と極細繊維不織布との積層には、主に繊維の熱接着性を利用するが、ホットメルトや接着ネット、パウダー等の樹脂接着剤などの接着手段を併用あるいは単独で用いても良い。
かくて得られる本発明のフィルターの目付（エアレイド不織布積層体＋極細繊維不織布）は、通常、１００．０１〜４０１ｇ／ｍ２、好ましくは１５０．０１〜３０１ｇ／ｍ２である。１００．０１ｇ／ｍ２未満では、粒子の洩れも多くなり、ダストの捕集効率が低下すると共に、粒子の保持が少なく低ライフ化する等性能不十分のためエンジンに支障をきたし好ましくない。一方、４０１ｇ／ｍ２を超えると、圧力損失が大きくなる可能性が生じる。また、コストアップにもなるので好ましくない。
また、本発明のフィルターの厚さ（エアレイド不織布積層体＋極細繊維不織布の総厚さ）は、通常、０．５〜５．０ｍｍ、好ましくは１．０〜４．０ｍｍである。
【００３０】
なお、本発明の内燃機関空気取り入れ用フィルターにおける総目付けや厚みの調整は、例えば、極細繊維不織布を積層する前のエアレイド不織布積層体を、通常、カレンダー加工することにより、希望する目付けや厚みに調整することが好ましい。
この場合のカレンダー加工においては、対になった加熱ローラーの隙間を調整し所望の厚みの不織布に加工する方法が好ましい。この場合、隙間は０．２〜５．０ｍｍ、さらに好ましくは、０．５〜４．０ｍｍである。温度は、熱接着性繊維の接着成分の融点、または接着可能な温度より５０〜１１０℃低くするのが好ましい。５０℃未満の場合は不織布表面の繊維が変形しはじめ、皮膜が形成されやすくなって圧損増加や捕集性能が低下する。一方、１１０℃を超える場合は、カレンダー効果が発揮されない。
また、カレンダー加工していないエアレイド不織布積層体と極細繊維不織布とを積層したのち、上記と同様の条件で、カレンダー加工することもできる。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。なお、実施例における各物性は、以下の方法により求めたものであり、また、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００３２】
（１）極細繊維平均繊維径［μｍ］
エレクトロスピニング法により作製した極細繊維不織布は、走査型電子顕微鏡を用いて行った。このとき、極細繊維不織布上から無作為に抽出した５ヶ所において単糸直径を測定し、５００本以上の単糸直径から平均繊維径を算出した。結果を表１に示す。
（２）目付［ｇ／ｍ２］
エアレイド不織布、極細繊維不織布はそれぞれ、２１．０ｃｍ×２９．７ｃｍにおける重量を量り、１ｍ２当たりに換算した。結果を表１に示す。
（３）厚さ[ｍｍ]
測定子底面積７ｃｍ２（３０ｍｍφ）、面圧２１ｇ／ｃｍ２のスナップゲージで５箇所測定し、平均値を算出した。結果を表１に示す。
【００３３】
（４）通気性[ｃｍ／sec]
ＪＩＳＬ１０９６．６．２７．１通気性Ａ法により測定した。結果を表１に示す。
（５）ろ過テスト１
（５−１）捕集効率［％］
通常のダスト領域の評価として、ＪＩＳ  ８種粉体を使用し、ダスト濃度１ｇ／ｍ３、速度５０ｍ／ｓｅｃ．において、ΔＰ（圧力損失）＝９８０Ｐａにおける試験を行った。
計算方法は、ΔＰ＝９８０Ｐａのとき、ダストのフィルターからの漏れをＡ（ｇ）、フィルター材へのダストの付着量をＢ（ｇ）とした場合、Ａ／（Ａ＋Ｂ）が漏れ率で、捕集効率は１−漏れ率＝１−Ａ／（Ａ＋Ｂ）を用いた。結果を表１に示す。
（５−２）Ｄ．Ｈ．Ｃ．［ｇ／ｍ２］
ダストを負荷させて一定圧力損失になるまでにフィルターが捕集したダスト量をｍ２当りの重量に換算した。結果を表１に示す。
【００３４】
（６）ろ過テスト２
自動車から排出される未燃焼カーボンのサブミクロン粒子領域における評価としてＴＳＩ社製  Ｃｅｒｔｉ  Ｔｅｓｔ装置にて、ＮａＣｌ（平均粒径０．０７５μｍ）のサブミクロン粒子を使用し、粒子濃度１８ｍｇ／ｍ３、流量８５Ｌ／分・１００ｃｍ２で圧力損失[Ｐａ]、捕集効率[％]、ダスト保持量[ｍｇ／１００ｃｍ２]の経時変化を測定した。結果を表１に示す。
（７）極細繊維不織布層とエアレイド不織布との接着性
接着されたフイルター材をレシプロプリーツ機で３０ｍｍ高さのプリーツ加工したとき、層間剥離がなければ合格とした。
【００３５】
（５）総合評価
Ｄ．Ｈ．Ｃ．の数値が高ければ高いほどライフが長いフィルター材と言えるが、一般的に捕集効率の低いフィルター材はＤ．Ｈ．Ｃ．が高いので、繊維構成と繊維層バランスをとれば捕集効率、Ｄ．Ｈ．Ｃ．が共に高いフィルター材が得られる。本発明の内燃機関空気取り入れ用フィルターの場合、ろ過テスト１で、捕集効率が９９．９８[％]以上、Ｄ．Ｈ．Ｃ．が７００[ｇ／ｍ２] 以上、また、サブミクロン粒子の捕集性能に着目すれば、ろ過テスト２で、初期捕集効率が３０[％]上、圧力損失が５００[Ｐａ]に到達した時の捕集効率が８０％以上が必要であり、４つの性能条件を達成した場合、総合評価を○とし、それ以外を×とした。さらに、ろ過テスト２での圧力損失が５００[Ｐａ]に到達するまでのダスト供給量が多いほど実用性があることから、総合評価○で、かつダスト供給量の最も多いものを◎とした。
【００３６】
実施例１
エアレイド不織布積層体は、下記の方法により作製した。
芯：ポリエチレンテレフタレート、鞘：融点１５０℃のフタル酸・イソフタル酸／エチレングリコール共重合系からなる、長さ５ｍｍの帝人ファイバー株式会社製ポリエステル系熱接着性繊維を原料とし、多孔質ネットコンベア上に位置する４台の噴出し部から噴出し、ネットコンベア下面に配置した空気サクション部で吸引しながらネットコンベア上に繊維層を形成した。このとき、上層側（流体流入側）より下層側中層（流体流出側）にかけて、太い繊維の層から細い繊維の層となるように、順次、積層してから熱オーブンに搬入し、熱風で繊維間を結合し一体化された不織布を作製した。
最下層側は、１．７ｄｔｅｘ(繊維径１２．６μｍ)の上記ポリエステル系熱接着性繊維を目付７０ｇ／ｍ２、下層側は、２．２ｄｔｅｘ（繊維径１４．３μｍ）の上記熱接着性繊維を目付け６５ｇ／ｍ２となるように、同様に中間層として、４．４ｄｔｅｘ（２０．２μｍ）の上記熱接着性繊維を、目付け５０ｇ／ｍ２となるように、さらに上層として、１１ｄｔｅｘ（３２μｍ）の上記熱接着性繊維を、目付け２０ｇ／ｍ２となるように、各ノズルで紡出した。
次に、ネットコンベア上に積層された繊維層を熱風オーブンに入れ、１６５℃の熱風で１分間加熱して繊維交絡点を熱溶融させて一体化し、隙間２ｍｍ、６０℃のカレンダー処理をして、厚さ２ｍｍ、目付け２０５ｇ／ｍ２のエアレイド不織布積層体−１を作製した。
【００３７】
次に、極細繊維不織布を下記の方法により作製した。
エレクトロスピニング法での印加電圧を２０ｋＶとし、平均繊維径が０．０７μｍの芳香族ポリアミド極細繊維を目付が０．０５ｇ／ｍ２となるように、直接、エアレイド不織布積層体の最下層側に積層させた。
このとき、粉末状体のポリメタフェニレンイソフタルアミド、塩化リチウム、溶媒Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドを１０：１：８９の重量比となるようにポリマー溶液を調製し、これをニードルから噴出させて、エアレイド不織布積層体の最下層側に積層させた。
上記方法で作製したエアレイド不織布積層体および極細繊維不織布を、熱オーブンに搬入し、２．６ｋｇ／ｍ２の荷重をかけ、１７０℃で１０分間加熱して、エアレイド不織布積層体の熱接着性繊維と極細繊維を熱溶融させて一体化させて本発明の実施例１のフィルター材を得た。
実施例１のシートでのフィルター試験結果を表１に示す。
実施例１のフィルター材をプリーツ試験した処、層間剥離がなく、フィルター材として使用できることが判明した。
【００３８】
実施例２
エアレイド不織布積層体は、実施例１と同様にして行った。
極細繊維不織布は、目付が０．１ｇ／ｍ２となるようにした以外は、実施例１と同様にして行った。
エアレイド不織布積層体と極細繊維不織布の熱接着は、実施例１と同様にして行って本発明の実施例２のフィルター材を得た。
実施例２のシートでのフィルター試験結果を表１に示す。
実施例２のフィルター材をプリーツ試験した処、層間剥離がなく、フィルター材として使用できることが判明した。
【００３９】
実施例３
エアレイド不織布積層体の作製は、実施例１と同様にして行った。
極細繊維不織布は、目付けが０．３ｇ／ｍ２となるようにした以外は、実施例１と同様にして行った。
エアレイド不織布積層体と極細繊維不織布の熱接着は、実施例１と同様にして行って本発明の実施例３のフィルター材を得た。
実施例３のシートでのフィルター試験結果を表１に示す。
実施例３のフィルター材をプリーツ試験した処、層間剥離がなく、フィルター材として使用できることが判明した。
【００４０】
比較例１
比較例１のエアレイド不織布積層体は、実施例１のエアレイド不織布積層体−１とした。
【００４１】
【表１】
0004745815.tif 000002
【００４２】
表１より、本発明のエアフィルターである実施例１〜３は、通常のダスト領域における、捕集効率、Ｄ．Ｈ．Ｃ．は、ろ過テスト１で見られるようにいずれも目標の捕集効率、Ｄ．Ｈ．Ｃを満足しているが、実施例１〜３での捕集効率の差が見られないので、未燃焼カーボンを想定したろ過テスト２のサブミクロン粒子領域における捕集効率、ダスト供給量で実施例１〜３の差が明確に出ているので、自動車のフィルター容量により使い分けができることが判明した。これに対して、比較例１はエアレイド不織布のみのため、サブミクロン粒子領域において、捕集効率の悪く実用化に乏しいものであった。
以上のテスト結果より、本発明の内燃機関空気取り入れ用フィルター材は、通常のダスト領域、およびサブミクロン粒子領域における高い捕集効率と長いライフを兼ね備え、薄くて取り扱い性に優れたものであることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の内燃機関空気取り入れ用フィルターは、自動車、その他車輌などの内燃機関用不織布エアフィルターとして有用である。