(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
オレフィン系エラストマー（Ａ）１００重量部当たり、オルガノポリシロキサンのグラフト共重合量が３０〜７０重量％のポリオレフィン樹脂（Ｂ）０．０５〜２０重量部と、オルガノポリシロキサン（Ｃ）０．０５〜５重量部とを配合して成ることを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物。
【請求項２】
オレフィン系エラストマー（Ａ）１００重量部当たり、脂肪酸アミド（Ｄ）を０．０５〜５重量部配合して成る請求項１に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
【請求項３】
オレフィン系エラストマー（Ａ）１００重量部当たり、ポリオレフィン樹脂（Ｅ）を５〜１００重量部配合して成る請求項１又は２に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
【請求項４】
オレフィン系エラストマー（Ａ）がオレフィン系ゴム（ａ）３０〜８０重量％とプロピレン系重合体（ｂ）７０〜２０重量％から成る混合物を加硫剤の存在下で動的に熱処理した組成物である請求項１〜３の何れかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
【請求項５】
オレフィン系ゴム（ａ）３０〜８０重量％とプロピレン系重合体（ｂ）７０〜２０重量％から成るオレフィン系エラストマー（Ａ）１００重量部当たり、オルガノポリシロキサンのグラフト共重合量が３０〜７０重量％のポリオレフィン樹脂（Ｂ）０．０５〜２０重量部と、オルガノポリシロキサン（Ｃ）０．０５〜５重量部とから成る混合物を加硫剤の存在下で動的に熱処理することを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱可塑性エラストマー組成物に関し、詳しくは、特に摺動性に優れた熱可塑性エラストマー組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ゴム的な軟質材料であって、加硫工程を要せず、熱可塑性樹脂と同様な成形加工性を有する熱可塑性エラストマーが、自動車部品、家電部品、医療、食品用機器部品、電線、雑貨などの分野で使用されている。特に、摺動性を必要とする部品には摺動性に優れた熱可塑性エラストマーとの複層化が行われている。
【０００３】
そして、熱可塑性エラストマーの摺動性の改良については、例えば、特開平９−１７６４０８号公報には、熱可塑性エラストマー（組成物）１００重量部に対し、（１）脂肪酸アミド０．１〜５重量部およびポリオレフィン樹脂５〜１００重量部を配合するか、または、（２）脂肪酸アミド０．１〜５重量部およびオルガノポリシロキサン０．１〜１０重量部を配合する方法が提案されている。また、特開２０００−１７０８２号公報には、シリコーンポリマー（オルガノポリシロキサン）をグラフト化したポリオレフィンをシリコーンポリマー含有量が５〜５０重量％となる様に配合する方法が提案されている。
【０００４】
しかしながら、本発明者の摺動性に関する詳細な検討によれば、特開平９−１７６４０８号公報に記載の方法では長期の摺動性に劣り、特開２０００−１７０８２号公報に記載の方法では初期の摺動性が劣る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記実状に鑑みなされたものであり、その目的は、初期から優れた摺動性を発現すると共に長期に亘って摺動性を維持することが出来る熱可塑性エラストマー組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、特定の配合成分を組み合わせて使用するならば、両者の相乗的効果により、上記の目的を容易に達成し得るとの知見を得、本発明の完成に至った。
【０００７】
すなわち、本発明の要旨は、オレフィン系エラストマー（Ａ）１００重量部当たり、オルガノポリシロキサンのグラフト共重合量が３０〜７０重量％のポリオレフィン樹脂（Ｂ）０．０５〜２０重量部と、オルガノポリシロキサン（Ｃ）０．０５〜５重量部とを配合して成ることを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物に存する。また、本発明の他の要旨は、オレフィン系ゴム（ａ）３０〜８０重量％とプロピレン系重合体（ｂ）７０〜２０重量％から成るオレフィン系エラストマー（Ａ）１００重量部当たり、オルガノポリシロキサンのグラフト共重合量が３０〜７０重量％のポリオレフィン樹脂（Ｂ）０．０５〜２０重量部と、オルガノポリシロキサン（Ｃ）０．０５〜５重量部とから成る混合物を加硫剤の存在下で動的に熱処理することを特徴とする熱可塑性エラストマー組成物の製造方法に存する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【０００９】
先ず、本発明で使用するオレフィン系エラストマー（Ａ）について説明する。オレフィン系エラストマー（Ａ）としては、オレフィン系ゴム（ゴム状のオレフィン共重合体）（ａ）とプロピレン系重合体（ｂ）とが主成分の組成物が好適である。斯かるオレフィン系エラストマーとしては、例えば、三菱化学社製「サーモラン」、三井石油化学社製「ミラストマー」、住友化学社製「住友ＴＰＥ」、ＡＥＳジャパン社製「サントプレーン」等の市販品がある。
【００１０】
上記のオレフィン系エラストマー（Ａ）の主成分であるオレフィン系ゴム（ａ）としては、エチレン−プロピレン系共重合体ゴム、エチレン−プロピレン−非共役ジエン共重合体ゴム（ＥＰＤＭ）、エチレン−１−ブテン−非共役ジエン共重合体ゴム、プロピレン−１−ブテン−非共役ジエン共重合体ゴム等のオレフィンを主成分とする弾性共重合体が挙げられる。これらの中ではＥＰＤＭが好ましい。
【００１１】
上記の非共役ジエンとしては、ジシクロペンタジエン、１，４−ヘキサジエン、シクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、エチリデンノルボルネン等が挙げられるが、特にエチリデンノルボルネンが好ましい。オレフィン系ゴム（ａ）のより好ましい具体例としては、エチレン含量が５５〜７５重量％、非共役ジエン含有量が１〜１０重量％のＥＰＤＭである。エチレン含量が５５重量％未満の場合は押出成形性が低下し、７５重量％より多い場合は柔軟性が失われる傾向がある。
【００１２】
一方、オレフィン系エラストマー（Ａ）の他の成分であるプロピレン系重合体（ｂ）としては、特に制限されないが、ポリプロピレン又はポリプロピレンと炭素数が２以上のα−オレフィンとの共重合体が好ましい。炭素数が２以上のα−オレフィンの具体例としては、エチレン、１−ブテン、１−ペンテン、３−メチル−１−ブテン、１−ヘキセン、１−デセン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテン等が挙げられる。
【００１３】
上記のプロピレン系重合体（ｂ）のメルトフローレート（ＭＦＲ）は、ＪＩＳＫ−７２１０の表１、条件１４に従って測定した、温度２３０℃、荷重２１．１８Ｎの値として、通常０．０１〜３０g／１０分、好ましくは０．１〜２０ｇ/分の範囲である。ＭＦＲが上記の範囲外の場合は成形性に問題が生じる恐れがある。
【００１４】
オレフィン系エラストマー（Ａ）において、上記のオレフィン系ゴム（ａ）とプロピレン系重合体（ｂ）の含有割合は次の通りである。すなわち、両者の合計量に対し、オレフィン系ゴム（ａ）は、通常２０〜８０重量％、好ましくは３０〜７０重量％、プロピレン系重合体（ｂ）は８０〜２０重量％、好ましくは７０〜３０重量％である。オレフィン系ゴム（ａ）の使用割合が２０重量％未満の場合は、組成物および得られる成形品の柔軟性が失われ、オレフィン系ゴム（ａ）の使用割合が８０重量％を超える場合は摺動性および耐傷性が悪化する傾向がある。
【００１５】
オレフィン系エラストマー（Ａ）としては、上記割合のオレフィン系ゴム（ａ）とプロピレン系重合体（ｂ）の混合物を加硫剤の存在下で動的に熱処理したものが好ましい。上記の加硫剤としては、有機過酸化物、フェノール樹脂、硫黄などが挙げられる。これらの中では、有機過酸化物が好ましい。
【００１６】
有機過酸化物としては、２、５−ジメチル−２、５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、２、５−ジメチル−２、５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３、１、３−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン、１、１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）−３、５−トリメチルシクロヘキサン、２、５−ジメチル−２、５−ジ（パーオキシベンゾイル）ヘキシン−３、ジクミルパーオキシド等が挙げられるる。これらの中では、特に、臭気およびスコーチ性の点において、２、５−ジメチル−２、５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン又は２、５−ジメチル−２、５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３が好ましい。
【００１７】
更に、加硫剤と共に架橋助剤を併用することも出来る。主な架橋助剤としては、ｐ−キノンジオキシム、ニトロソベンゼン、ジフェニルグアニジン、Ｎ−メチル−Ｎ−４−ジニトロソアニリン、トリメチロールプロパン−Ｎ、Ｎ’−ｍ−フェニレンジマレイミドの様なペルオキシ架橋用助剤、ジビニルベンゼン、トリアリルシアヌレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、アリルメタクリレートの様な多官能性メタクリレートモノマー等が挙げられる。上記の様な化合物の使用により、均一かつ温和な架橋反応が期待できる。
【００１８】
加硫剤の使用量は、オレフィン系エラストマー（Ａ）１００重量部当たり、通常０．００５〜５重量部、好ましくは０．０５〜２重量部である。加硫剤の使用量が０．００５重量部未満の場合は架橋反応の効果が小さく、５重量部より多い場合は押出外観が悪化しかつ経済的に有利でない。また、架橋助剤の使用量は、オレフィン系エラストマー（Ａ）１００重量部当たり、通常０．００５〜４重量部、好ましくは０．０５〜３重量部である。架橋助剤の添加量が０．００５重量部未満の場合は効果が現れず、４重量部より多い場合は経済的に有利でない。
【００１９】
次に、本発明で使用する配合成分について説明する。本発明においては、必須の配合成分として、ポリオレフィン樹脂（Ｂ）及びオルガノポリシロキサン（Ｃ）を使用し、任意の配合成分として、脂肪酸アミド（Ｄ）及びポリオレフィン樹脂（Ｅ）を使用する。
【００２０】
本発明において使用されるポリオレフィン樹脂（Ｂ）とは、オルガノポリシロキサンのグラフト共重合量が３０〜７０重量％のポリオレフィン樹脂である。斯かる樹脂としては、例えば、ダウコーニングアジア（株）製「ＳＰ３００」、「ＳＰ３５０」、東レ・ダウコーニング・シリコン（株）製「ＢＹ２７−２０１］「ＢＹ２７−２０２」等の市販品がある。オルガノポリシロキサンのグラフト共重合量が３０重量％未満の場合は摺動性の持続性が不十分となり、７０重量％より多い場合は製造が困難である。
【００２１】
本発明で使用するオルガノポリシロキサン（Ｃ）としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンの他、エポキシ変性、アルキル変性、アミノ変性、カルボキシル変性、アルコール変性、フッ素変性、アルキルアラルキルポリエーテル変性、エポキシポリエーテル変性、ポリエーテル変性などの各種の変性ポリシロキサン等が挙げられる。
【００２２】
本発明において、脂肪酸アミド（Ｄ）としては、ステアリルアミド、オキシステアリルアミド、オレイルアミド、エルシルアミド、ラウリルアミド、パルミチルアミド、ベヘニルアミド等の高級脂肪酸アミドのモノアミド型、メチロールアミド、メチレンビスステアリルアミド、エチレンビスステアリルアミド、エチレンビスオレイルアミド、エチレンビスラウリルアミド等の高級脂肪酸のアミド型、ステアリルオレイルアミド、Ｎ−ステアリルエルクリルアミド、Ｎ−オレイルパルミチルアミド等の複合型アミドが挙げられる。
【００２３】
本発明において、ポリオレフィン樹脂（Ｅ）としては、１種または２種以上のモノオレフィンを原料とし、高圧法または低圧法により結晶成分を含む高分子量固体生成物として得られる、各種のポリオレフィン樹脂が挙げられる。原料モノオレフィンの例として、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、２−メチル−１−プロペン、３−メチル−１ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、５−メチル−１−ヘキセン及びこれらの混合物が挙げられる。ポリオレフィン樹脂（Ｅ）としてはポリエチレン又はポリプロピレンが好適に使用される。
【００２４】
次に、上記の各成分の配合量について説明する。何れもオレフィン系エラストマー（Ａ）１００重量部当たりの値である。
【００２５】
ポリオレフィン樹脂（Ｂ）の配合量は、０．０５〜２０重量部であり、好ましくは０．５〜１０重量部である。また、オルガノポリシロキサン（Ｃ）の配合量は、０．０５〜５重量部であり、好ましくは０．１〜５重量部である。本発明の効果、すなわち、初期から長期に亘って得られる優れた摺動性は、上記の（Ｂ）及び（Ｃ）成分の相乗的効果として発現される。従って、各成分の配合量が上記の範囲未満の場合は、本発明の目的を達成することが出来ない。また、ポリオレフィン樹脂（Ｂ）の配合量が２０重量部を超える場合は、得られる組成物の柔軟性が失われ、オルガノポリシロキサン（Ｃ）の配合量が５重量部を超える場合は、練り加工時または成形加工時にスリップが発生して加工性が悪くなる。
【００２６】
脂肪酸アミド（Ｄ）及びポリオレフィン樹脂（Ｅ）は、熱可塑性エラストマー組成物の摺動性を一層改良するために使用される。脂肪酸アミド（Ｄ）の配合量は、通常０．０５〜５重量部、好ましくは０．０５〜３重量部である。配合量が０．０５重量部未満の場合は、脂肪酸アミド（Ｄ）による摺動性の改良効果が得られず、５重量部を超える場合は練り加工時または成形加工時にスリップが発生して加工性が悪くなる。ポリオレフィン樹脂（Ｅ）の配合量は、通常５〜８０重量部、好ましくは１０〜６０重量部である。配合量が５重量部未満の場合はポリオレフィン樹脂（Ｅ）による摺動性の改良効果が得られず、１００重量部を超える場合は、柔軟性が劣るためにシール性が不足し、また、折り曲げ時に白化する恐れがある。
【００２７】
本発明においては、機械的特性や加工性の一層の改良を図るため、鉱物油系軟化剤を使用することが出来る。鉱物油系軟化剤としては、パラフィン系、ナフテン系、芳香族系などの種類があるが、特にパラフィン系軟化剤が好ましい。鉱物油系軟化剤の最低使用量は、オレフィン系エラストマー（Ａ）１００重量部当たり通常０．１重量部である。
【００２８】
本発明の熱可塑性エラストマー組成物には、上記の各成分に加え、本発明の効果を著しく損なわない範囲で各種目的に応じ他の任意の配合成分を配合することが出来る。斯かる成分としては、例えば、充填材、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、中和剤、滑剤、防曇剤、アンチブロッキング剤、スリップ剤、分散剤、着色剤、難燃剤、帯電防止剤、導電性付与剤、金属不活性化剤、分子量調整剤、防菌剤、防黴材、蛍光増白剤などの各種添加物、前記必須成分以外の熱可塑性樹脂およびエラストマー、フィラー等が挙げられる。
【００２９】
前記必須成分以外の熱可塑性樹脂としては、例えば、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・メタクリル酸共重合体、エチレン・アクリル酸エステル共重合体、エチレン・メタクリル酸エステル共重合体、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリオキシメチレンホモポリマー、ポリオキシメチレンコポリマー等のポリオキシメチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレート系樹脂などが挙げられる。
【００３０】
また、前記必須成分以外のエラストマーとしては、例えば、スチレン・ブタジエン共重合体ゴム、スチレン・イソプレン共重合体ゴム又はその水素添加物などのスチレン系エラストマー等が挙げられる。更に、充填材としては、ガラス繊維、中空ガラス球、炭素繊維、タルク、炭酸カルシウム、マイカ、チタン酸カリウム繊維、シリカ、二酸化チタン、カーボンブラック等が挙げられる。
【００３１】
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は例えば次の様にして製造することが出来る。
【００３２】
オレフィン系ゴム（ａ）とプロピレン系重合体（ｂ）とを混合物として加硫剤の存在下で動的に熱処理する。ここに、「動的に熱処理する」とは溶融状態で混錬することを指す。上記の熱処理は、例えば、バンバリーミキサー、ミキシングロール、ニーダー、押出機などの混練装置を使用して行われる。加硫剤として有機過酸化物を使用する場合、熱処理温度は、使用する有機過酸化物の半減期が１分未満となる温度が好ましく、通常で１３０〜２８０℃から選択される。また、時間は通常１〜３０分の範囲から選択される。
【００３３】
鉱物油系軟化剤などの他の成分は、任意の段階で混合することが出来る。例えば、鉱物油系軟化剤は、オレフィン系ゴム（ａ）に予め添加されていてもよい。
【００３４】
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、通常の熱可塑性樹脂で使用されている装置で容易に成形ができ、押出成形、射出成形などが可能である。本発明の組成物は特に成形品の表層部材に適している。本発明の熱可塑性エラストマー組成物の用途としては、ルーフモールディング、ウインドウモールディング等の自動車部品が挙げられる。
【００３５】
【実施例】
以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、以下において、「％」は重量％、「部」は重量部を意味する。また、以下の諸例で各成分として使用した材料および試験方法は以下の通りである。
【００３６】
＜材料＞
（ａ）：エチレン−プロピレン−エチリデンノルボルネン共重合体ゴム（エチレン含量７０％、エチリデンノルボルネン含量５．５％）、油展量１００％、ＭＬ＝４００、（ＭＬ：ムーニー粘度（ＭＬ１＋４  １００℃)、ＡＳＴＭ  Ｄ−９２７−５７Ｔに準拠）
【００３７】
（ｂ）：プロピレン系共重合体（ＭＦＲ（２３０℃、２１．１８Ｎ、ＪＩＳ  Ｋ６７５８準拠）＝０．７ｇ／１０分）
【００３８】
（Ｂ）：オルガノポリシロキサングラフトポリオレフィン（ダウコーニングアジア製「ＳＰ３５０」）
【００３９】
（Ｃ）：オルガノポリシロキサン（東レダウコーニング製「ＳＨ２００」）
【００４０】
（Ｄ）：オレイルアミド
【００４１】
（Ｅ）：ポリエチレン系重合体（密度０．９５８ｇ／ｃｍ3、ＭＦＲ（１９０℃、２１．１８Ｎ、ＪＩＳ  Ｋ６７６０準拠）＝２０ｇ／１０分）
【００４２】
ＰＯＸ：２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン
【００４３】
ＴＭＰ：トリメチロールプロパントリメタクリレート
【００４４】
＜試験方法＞
（１）試料の成形：
三菱重工製φ４０ｍｍ単軸押出機（Ｌ／Ｄ＝２２、圧縮比２．８のフルフライトスクリュー）を使用し、成形温度ホッパー下：１６０℃、シリンダ：１７０〜１９０℃、ダイス：１８０℃、スクリュー回転数：２５ｒｐｍの条件で成形を行い、２５×１ｍｍの平ベルト形状の押出成形品を得た。
【００４５】
（２）摩擦試験および摩擦係数測定：
摩擦試験にはヘイドンスクラッチテスターを使用し、上記押出成形品表面の上に圧子として綿布（かなきん３号）を配置し、荷重１ｋｇを掛けて２００回往復させた。摩擦試験前／後の各試験片の摩擦係数測定には東洋精機製作所の摩擦係数測定機で圧子にガラスを用い３００ｇの荷重をかけて１００ｍｍ／ｍｉｎのスピードで移動させたときの初期ピーク後の定常状態を動摩擦として各々係数を算出した。
【００４６】
実施例１
成分（ａ）５０％と成分（ｂ）５０％の混合物（成分（Ａ））１００部当たり成分（Ｂ）２重量部、成分（Ｃ）０．５重量部、ＰＯＸ０．２１部、ＴＭＰ０．５７部を配合し、ヘンシェルミキサーにて１分間ブレンドした後、同方向２軸押出機（神戸製鋼製「ＫＴＸ４４」、Ｌ／Ｄ＝４１、シリンダブロック数＝１１）の第１供給口へ４０ｋｇ／ｈの速度で投入して溶融混練を行いペレット化した。このペレットを使用し、前記の方法で試験を行い、その評価結果を表１に示す。
なお、以下の諸例においても上記の押出機を使用した。
【００４７】
実施例２
成分（ａ）５０％と成分（ｂ）５０％の混合物（成分（Ａ））１００部当たり成分（Ｂ）２重量部、成分（Ｃ）０．５重量部、成分（Ｄ）０．１５重量部、ＰＯＸ０．２１部、ＴＭＰ０．５７部を配合し、ヘンシェルミキサーにて１分間ブレンドした後、押出機の第１供給口へ４０ｋｇ／ｈの速度で投入して溶融混練を行いペレット化した。このペレットを使用し、前記の方法で試験を行い、その評価結果を表１に示す。
【００４８】
実施例３
成分（ａ）５５％と成分（ｂ）４５％の混合物（成分（Ａ））１００部当たり成分（Ｂ）２重量部、成分（Ｃ）０．５重量部、ＰＯＸ０．２１部、ＴＭＰ０．５７部を配合し、ヘンシェルミキサーにて１分間ブレンドした後、押出機の第１供給口へ４０ｋｇ／ｈの速度で投入し、さらに押出機途中に設けた第２供給口から成分（Ｅ）を２０重量部になるよう投入し溶融混練を行いペレット化した。このペレットを使用し、前記の方法で試験を行い、その評価結果を表１に示す。
【００４９】
比較例１
成分（ａ）５０％と成分（ｂ）５０％の混合物（成分（Ａ））１００部当たり成分（Ｂ）４重量部、ＰＯＸ０．２１部、ＴＭＰ０．５７部を配合し、ヘンシェルミキサーにて１分間ブレンドした後、押出機の第１供給口へ４０ｋｇ／ｈの速度で投入して溶融混練を行いペレット化した。このペレットを使用し、前記の方法で試験を行い、その評価結果を表１に示す。
【００５０】
比較例２
成分（ａ）５０％と成分（ｂ）５０％の混合物（成分（Ａ））１００部当たり成分（Ｃ）０．５重量部、（Ｄ）０．１５重量部、ＰＯＸ０．２１部、ＴＭＰ０．５７部を配合し、ヘンシェルミキサーにて１分間ブレンドした後、押出機の第１供給口へ４０ｋｇ／ｈの速度で投入して溶融混練を行いペレット化した。このペレットを使用し、前記の方法で試験を行い、その評価結果を表１に示す。
【００５１】
【表１】
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【００５２】
表１より、オレフィン系エラストマー（Ａ）にシリコンポリマーをグラフトさせたポリオレフィン樹脂（Ｂ）とオルガノポリシロキサン（Ｃ）を配合することにより初期および長期摺動性が保持されていることが分かる。
【００５３】
【発明の効果】
以上説明した本発明によれば、初期から優れた摺動性を発現すると共に長期に亘って摺動性を維持することが出来る熱可塑性エラストマー組成物が提供され、本発明の工業的価値は大きい。