(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
頂部にスタブを接合した円柱状の溶解用電極を溶解し、凝固させて金属インゴットを得る金属の真空アーク溶解方法であって、上記円柱状溶解用電極の溶解終端部である頂部が、円柱頂面外周部から円柱側面部に延在する複数の切欠を有し、これら複数の切欠の円柱側面部に延在する部分の長さは互いに異なり、上記頂部に設けた切欠のうちの最初の切欠に溶解面が到達することにより断面形状の輪郭の一部が欠ける変化を観察して溶解末期に行うホットトップ操作の開始時期を把握し、次の切欠に溶解面が到達することにより断面形状の輪郭の一部がさらに欠ける変化によってホットトップ操作の終了時期、または溶解操作の終了時期を把握することを特徴とする金属の真空アーク溶解方法。
【請求項２】
前記溶解用電極の頂部以外の断面は円形状であり、上記溶解用電極の頂部は矩形状であり、溶解の進行に伴って上記溶解用電極の断面が円形から矩形状に変化することを特徴とする請求項１に記載の金属の真空アーク溶解方法。 
【請求項３】
前記金属が、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタルまたはこれらの合金であることを特徴とする請求項１または２に記載の金属の真空アーク溶解方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高融点金属の真空アーク溶解方法に関し、とりわけ、溶解末期に行うホットトップ操作の開始および終了時期を的確に判断する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属チタンは、従来航空機に多く用いられてきたが、近年用途開発が進み、建材や道路、あるいはスポーツ用品等に広く用いられている。
【０００３】
このような金属チタンは、クロール法で製造されたスポンジチタンを破砕整粒後、前記スポンジチタンを加圧成形されたブリケットを組み合わせて電極とし、これを鋳型内で真空アーク溶解して溶製されたインゴットを加工して得られることが多い。
【０００４】
真空アーク溶解で溶製されたインゴットは鋳型内にて底部から順次冷却されていくため、最終的に冷却凝固するインゴットの先端部において収縮孔が特に発生し易い。このような構造欠陥は、前記インゴットの歩留まりを低下させるため好ましくないとされる。
【０００５】
そこで、真空アーク溶解を用いた金属の溶解においては、インゴットを急激に凝固させないよう、溶解の末期に溶解電流を徐々に低下させてこのような欠陥生成を回避する方法が用いられている。この方法は、「ホットトップ」と呼ばれており、広く知られた技術である。
【０００６】
インゴットの溶製中に行うホットトップ操作は溶解の後半から末期にかけて溶解電流を順次低下させることを特徴とするものであり、その開始および停止タイミングが問題になる。従来のホットトップ操作では、その開始タイミングはいずれも溶解開始からの累積時間で規定している（例えば、特許文献１または２参照）場合が多い。この方法は、溶製されるインゴットの長さが溶解時間に比例するという前提の下では有効であり、溶解開始からの時間を基準とすることでホットトップの開始位置を規定することができる。
【０００７】
しかしながら、実操業では操業のバラツキや凝固速度が必ずしも一定でなく、ホットトップの開始位置が予定よりもずれる場合があり、改善が求められていた。
【０００８】
前記の課題に対して、溶解用電極の頂部に縮径部を設け、ここにスターティングブロック（以下、単にスタブと略称する場合がある）を接合した電極構造が開示されている（例えば、特許文献３参照）。この方法に従えば、溶解末期に電極断面の大きさが急変するために、インゴットの頂部に設けた縮径部を的確に検知することができる。その結果、ホットトップ操作の開始タイミングを的確に知ることができるという効果を奏すると記載されている。
【０００９】
しかしながら、この方法では、電極の断面積が小さくなるという変化を作業者が的確に把握することが求められる。しかしながら、断面形状に変化がないために、断面積が減少するという変化を見逃す虞が残る。前記した変化を見落としのないようにするには、電極の頂部を大幅に削り取って縮径させること等の対策が必要と思われるが、これは歩留りの点では好ましくないと考えられる。
【００１０】
また、たとえ前記の方法によりホットトップの開始タイミングを検知できたとしてもホットトップの終了タイミングを検知しなければならないという別の問題もある。ホットトップの終了タイミングは、前記スタブが電極との界面まで近づいた際に発生するアークの変化で判定しているが、熟練を要する作業の一つである。
【００１１】
また溶製されたインゴットの歩留まりは、スタブに接合された電極の残量が増えると低下するために好ましくない。一方、前記溶解用電極をスタブ近傍まで溶解すると、スタブが過熱されてインゴットプールに落下してこれを汚染し、溶製されたインゴットの品質を低下させるという問題を引き起こす。このように、溶製されるインゴットの歩留まりを極限まで高い水準に維持しつつ溶製されるインゴットの品質を維持することはかなりの工夫が要求される。
【００１２】
よって、真空アーク溶解によるチタンインゴットの溶解工程の中で、溶製されるインゴットの歩留まりを高いレベルに維持しつつ、品質汚染がなく、また欠陥の少ないインゴットを溶製する技術が望まれている。
【００１３】
【特許文献１】特開昭６２−１２４７３８号公報
【特許文献２】特公平０４−０２９７２２号公報
【特許文献３】特開２００５−１７１３６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、高融点金属の真空アーク溶解において、溶製されるインゴットの歩留まりを高いレベルに維持しつつ、溶解末期に行うホットトップ操作の開始および停止や溶解操作自身の停止タイミングを、的確に把握する方法の提供を目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
かかる実情に鑑みて鋭意検討を重ねてきたところ、真空アーク溶解に用いる溶解用電極の頂部断面形状を前記電極の他端部と異なる形状にすることで、溶解末期に行うホットトップの開始と停止または溶解操作自身の停止時期を的確に把握することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１６】
即ち、本発明は、頂部にスタブを接合した円柱状の溶解用電極を溶解し、凝固させて金属インゴットを得る金属の真空アーク溶解方法であって、円柱状溶解用電極の溶解終端部である頂部が、円柱頂面外周部から円柱側面部に延在する複数の切欠を有し、これら複数の切欠の円柱側面部に延在する部分の長さは互いに異なり、頂部に設けた切欠のうちの最初の切欠に溶解面が到達することにより断面形状の輪郭の一部が欠ける変化を観察して溶解末期に行うホットトップ操作の開始時期を把握し、次の切欠に溶解面が到達することにより断面形状の輪郭の一部がさらに欠ける変化によってホットトップ操作の終了時期、または溶解操作の終了時期を把握することを特徴とするものである。
【００１７】
このような溶解末期に行うホットトップ操作の開始や終了のタイミングまたは溶解操作自身の終了時期を把握するために、円柱状の溶解用電極の頂部外周部から円柱側面部に延在する互いに長さの異なる複数の切欠が設けられていることを好ましい態様とするものである。溶解の進行中に前記切欠を観察することにより溶解の終了時期を的確に把握することができる。 
【００１８】
また、溶解用電極頂部の円周上に複数個の切欠を設け、これらの切欠の円柱側面部に延在する部分の長さが互いに異なることを好ましい態様とするものである。前記した長さの異なる複数の切欠を設けることにより、溶解時間によって断面の形状を変化させることができるので、溶製されているインゴットの位置を的確に把握することができるという効果を奏するものである。
【００１９】
また、溶解用電極の頂部以外の断面は円形であり、溶解用電極の頂部は矩形であり、溶解の進行に伴って溶解用電極の断面が円形から矩形に変化することを好ましい態様とするものである。この態様によれば、溶解の進行に伴って電極の断面が円形から矩形に変化するので、この変化の観察によって溶解の終了時期を把握することができる。
【発明の効果】
【００２０】
以上述べた本発明の方法に従って金属の真空アーク溶解を行うことで、溶解後期に行うホットトップ操作の開始時期や停止時期、および溶解停止時期を的確に知ることができる。その結果、溶製されるインゴットの歩留まりを高いレベルに維持しつつ、構造欠陥の少ない健全なインゴットを効率よく溶製できるという効果を奏するものである。
【００２１】
また、溶解終了タイミングも的確に把握することができるためにスタブに接合した電極残部の落下も効果的に抑制することができる。その結果、溶製されるインゴットの品質劣化も効果的に回避することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明の最良の実施形態について図面を用いて以下に説明する。
図１および２は本発明を実施するために用いるための好適な真空アーク溶解炉Ｍ（以下、単に「溶解炉Ｍ」と呼ぶ場合がある。）の構成例を表している。図１は溶解の初期を、図２は末期を表している。本実施態様では、高融点金属が純チタンである場合を例にとり以下に説明するが、それ以外のジルコニウムや二オブの溶解においても好適に適用することができる。
【００２３】
溶解炉Ｍにおいて、符号１は、水冷銅鋳型であり、水冷銅鋳型１内には、金属チタンインゴット２が保持されている。水冷銅鋳型１の上端には、電極昇降装置３が設けられており、その先端にはスターティングブロック（スタブ）４が、さらに、スタブ４の先端には電極５が接合されている。また、水冷銅鋳型１の側面には、鋳型内の雰囲気を調整するための給気バルブ６、および排気バルブ７が取り付けられている。 
【００２４】
電極昇降装置３を用いてスタブ４および電極５を所定の位置に移動して保持し、鋳型１の底部と、スタブ４に接合保持した電極５との間に電圧を印加すると、鋳型１の底部と電極５との間にアーク放電が発生し、このアーク放電による発熱で電極５は消耗溶解して、図１に示すように、鋳型１に落下して凝固しチタンインゴット２を形成する。チタンインゴット２の上端部は、電極５とのアーク放電により高温に維持され溶融チタンプール８を形成する。図２に示すように、アーク放電による溶解を進行させることによって電極５が消耗し、インゴット２の高さが増大していく。このようにして電極５をすべて溶解しチタンインゴット２を溶製することができる。
【００２５】
スタブ４に接合した電極５を溶解している間には、給気バルブ６を閉、排気バルブ７を開とし、排気バルブ７の下流側に配置された図示しない真空排気装置を作動させて溶解炉内の圧力を常に減圧状態に維持する。電極５の溶解が終了した頃を見計らってスタブ４への通電を断ってアークの発生を停止し、チタンインゴット２の冷却操作に移る。 
【００２６】
図３は、本発明に係る真空アーク溶解に用いる電極の好ましい形状を表している。図３に表している電極５は、いわゆる２次電極と呼ばれるものであり、一度真空アーク溶解されているので断面が円形のインゴットである。この電極５には、頂部から円周側面にかけて延在する第１の切欠９と、同じく電極頂部から円周側面にかけて延在し第１の切欠９の円周側面高さ方向の長さより短い第２の切欠１０が形成されている。
【００２７】
上述した真空アーク溶解の進行に伴い、電極５は、下端部から上方に向かって溶融して減量して行く。電極下端部は、まず第１の切欠９に達する。第１の切欠９に達したことは、図４のステップ２に示すように、溶解中に観察される電極５の断面形状の変化により把握することができる。
【００２８】
このステップ２に到達した時点を契機に、ホットトップ操作の開始時期を的確に把握することができる。ホットトップ操作では、溶解電流を定常電流よりも低下した状態で行うため、この時点が把握されたら、溶解電流を落とす操作に入る。溶解電流の低下度合いは、操業経験に基づき予め決定しておくことが好ましい。
【００２９】
前記したホットトップ操作を継続して行くと、電極５の下端部は次に第２の切欠１０に達する。このタイミングは、図４に示したステップ３に表されており、溶解中の電極５の断面形状の更なる変化により的確に把握することができる。このステップ３のタイミングが把握されたら電流を徐々に低下させて、確実に溶解の停止操作に入ることができる。
【００３０】
このように、ホットトップ操作の開始時期を的確に把握することができるので、インゴットの終端部に形成されやすい収縮孔の発生を防止することができる。さらに、ホットトップ操作の終了時期をも的確に把握することができるので、ホットトップ操作の終了が早すぎることによる歩留まりの低下と、終了が遅すぎることによるスタブ４の溶解によるインゴット２の汚染とを防止することができる。
【００３１】
図５は、本発明の別の好ましい態様を表している。本実施態様においては、電極５の頂部の一部に第３の切欠１１を設けて矩形状断面を形成させた例を表している。前記した矩形状断面を形成させておくことで、溶解末期におけるインゴット断面形状を円形状から矩形状に変化させることができる。その結果、前記の変化が溶解の終了時期であることを的確に把握することができ、スタブ４に接合した電極５の残量を極限まで減らすことができるという効果を奏する。その結果、電極５の溶解歩留まりを極限まで高めることができる。これは、溶解中に電極５がどこまで溶解しているかを観察による把握するためのサインであるため、これ以外にも、例えば、電極の頂部から円周側面にかけて延在する図３に示したものと同じような形状の第３の切欠を設けても良い。
【００３２】
ただし、ホットトップ操作に入ると前記したように溶解電流を低下させるために、アークの発生量も低下し、その結果、溶解中に観察される図４に示したプロフィール（断面像）も暗くなる傾向にある。よって、その差異を明確にする意味から、ホットトップを伴う溶解停止のタイミングは、図５に示したように、第１の切欠および第２の切欠とは別のプロフィールを生み出すような形状に加工しておくことが好ましい。
【００３３】
なお、ホットトップ操作を伴わないインゴットを溶製する場合には、図３に示したような切欠を１本設けることで的確に溶解停止タイミングを把握することができる。
【００３４】
本発明では、大気の汚染を嫌うチタン、ジルコニウム、ハフニウムまたはタンタル等の高融点金属やこれらの合金の溶製に対して好適に適用することができる。
【実施例】
【００３５】
［実施例１］
次の条件で、チタンインゴットを５０本溶製し、溶製されたチタンインゴット頂部の欠陥の発生状況を調べた。その結果、いずれのインゴット頂部にも構造欠陥は認められなかった。また、生成インゴットの歩留まりも平均値で９９％という好ましい範囲にあった。
１．電極の形状
１）寸法：直径６３０ｍｍ、長さ２８５０ｍｍ
２）切欠
第一の切欠：幅７０ｍｍ、長手方向の長さ２６０ｍｍ、径方向の長さ１５ｍｍ
第二の切欠：幅７０ｍｍ、長手方向の長さ２０ｍｍ、径方向の長さ１５ｍｍ
３）材質：純チタン
２．溶解条件
１）溶解電流：定常時２５ｋＡ
ホットトップ時７ｋＡ
２）真空度：０．０１〜０．０２Ｔｏｒｒ（１．３３〜２．６６Ｐａ）
３．水冷銅鋳型
１）鋳型の大きさ：内径７５０ｍｍ、長さ２５００ｍｍ
【００３６】
［比較例１］
図３に示したような切欠を設けない電極を用いて、経験上から導き出された溶解時間を基準として、実施例１と同じ条件下でホットトップを伴うチタンインゴットを５０本溶製した。溶製されたインゴットのうち１本のインゴット頂部に構造欠陥が発見された。また、それ以外のインゴットに対して構造欠陥は発見されなかったものの、溶製されたインゴットの歩留まりは、平均値で９８％の範囲にあり、実施例１に比べて低い値を示した。なお、実施例と比較例を比較すると１％程度の差異しかないが、チタンは多段階を経て製造されるため、コストへの影響は重要な意味を持っている。
【００３７】
以上述べたように、本発明に従った真空アーク溶解操作を行うことで、構造欠陥の発生がなく、しかも、高い歩留まりを維持することのできる金属インゴットを溶製することができるという効果を奏するものである。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明によれば、インゴット末端の収縮孔といった構造欠陥や汚染のない金属インゴットを、歩留まり良く溶製することができ、特に、真空アーク溶解の分野に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の真空アーク溶解炉（溶解初期）を示す模式断面図である。
【図２】本発明の真空アーク溶解炉（溶解終盤）を示す模式断面図である。
【図３】本発明の一実施形態における溶解電極を示す斜視図である。
【図４】図３の溶解電極の溶解の進行に伴うプロフィールを示す模式図である。
【図５】本発明の他の実施形態における溶解電極を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００４０】
Ｍ    溶解炉
１    水冷銅鋳型
２    チタンインゴット
３    電極昇降装置
４    スターティングブロック（スタブ）
５    電極
６    給気バルブ
７    排気バルブ
８    溶融チタンプール
９    第１の切欠
１０  第２の切欠
１１  第３の切欠
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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