(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
中心軸、シードコーン、テイルエンド、及び、シードコーンとテイルエンドとの間に側表面を有すると共に中心軸から側表面へ延びる半径を有する直径一定の部分を有してなる単結晶シリコンインゴットを成長させる方法であって、
前記インゴットは、チョクラルスキー法に従ってシリコン融液から成長させた後、凝固温度から冷却したものであること、
凝固温度から１３２５℃以上の温度までの温度範囲で結晶の直径一定部分を成長させる間に、（ｉ）成長速度ｖ及び（ii）平均軸方向温度勾配Ｇ０を制御し、並びに(iii）凝固温度から７５０℃への結晶の冷却速度を制御することによって、Ａ型凝集欠陥を実質的に有さない格子間原子優勢な軸対称領域が側表面から半径方向内側へ延びており、および前記格子間原子優勢な領域から半径方向内側へ、凝集空孔欠陥を有し、および凝集空孔欠陥の濃度が１×１０３／ｃｍ３を越える空孔優勢な軸対称領域が延びているセグメントを生じさせること、並びに、前記セグメントから得られるウエハが、その後酸化処理に付された後に、５０／ｃｍ２未満の酸化誘起積層欠陥濃度を有することを含んでなる方法。
【請求項２】
凝固温度から１０５０℃までの第１の温度範囲にて冷却速度を制御すること、並びに１０５０℃から７５０℃以上の温度までの第２の温度範囲にて冷却速度を制御することによって、格子間原子優勢な軸対称領域を生じさせる請求項１記載の方法。
【請求項３】
格子間原子優勢な軸対称領域が、Ｂ型凝集欠陥をも実質的に有さない請求項２記載の方法。
【請求項４】
結晶は１５０ｍｍの公称直径を有しており、少なくとも１０時間の間で結晶を凝固温度から少なくとも１０５０℃の温度へ冷却する請求項２又は３記載の方法。
【請求項５】
結晶は１５０ｍｍの公称直径を有しており、少なくとも１５時間の間で結晶を凝固温度から少なくとも１０５０℃の温度へ冷却する請求項２又は３記載の方法。
【請求項６】
結晶は２００ｍｍの公称直径を有しており、少なくとも１０時間の間で結晶を凝固温度から少なくとも１０５０℃の温度へ冷却する請求項２又は３記載の方法。
【請求項７】
結晶は２００ｍｍの公称直径を有しており、少なくとも２０時間の間で結晶を凝固温度から少なくとも１０５０℃の温度へ冷却する請求項２又は３記載の方法。
【請求項８】
結晶は２００ｍｍを越える公称直径を有しており、少なくとも４０時間の間で結晶を凝固温度から少なくとも１０５０℃の温度へ冷却する請求項２又は３記載の方法。
【請求項９】
結晶は２００ｍｍを越える公称直径を有しており、少なくとも６０時間の間で結晶を凝固温度から少なくとも１０５０℃の温度へ冷却する請求項２又は３記載の方法。
【請求項１０】
冷却速度を１０５０℃から７５０℃の範囲で制御して、前記セグメントから得られるウエハが、その後の酸化処理に付された後に、４０／ｃｍ２以下の酸化誘起積層欠陥濃度を有する請求項２〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
ウエハの平均酸素含量は１１〜１４．５ＰＰＭＡの範囲である請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
１０５０℃から７５０℃の範囲での平均冷却速度は、少なくとも１℃／分、少なくとも１．５℃／分又は少なくとも２℃／分である請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
ウエハの平均酸素含量は１４．５〜１８ＰＰＭＡの範囲である請求項１０記載の方法。
【請求項１４】
１０５０℃から７５０℃の範囲での平均冷却速度は、少なくとも２℃／分、少なくとも２．５℃／分又は少なくとも３℃／分である請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
結晶は少なくとも１５０ｍｍ、少なくとも２００ｍｍ又は少なくとも３００ｍｍの公称直径を有する請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
格子間原子優勢な軸対称領域は、インゴットの半径の長さの１０％、２０％、４０％、６０％、８０％又は９０％の半径幅を有する請求項１〜１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
前記セグメントの長さは、インゴットの直径一定部分の長さの１０％、２０％、４０％、６０％、８０％又は９０％である請求項１〜１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
成長速度ｖ及び平均軸方向温度勾配Ｇ０を制御して、比ｖ／Ｇ０を、ｖ／Ｇ０の臨界値の０．５〜２．５倍、又はｖ／Ｇ０の臨界値の０．６〜１．５倍の範囲とする請求項１〜１７のいずれかに記載の方法。
【請求項１９】
平均軸方向温度勾配Ｇ０を、凝固温度から１３５０℃以上の温度まで、又は１３７５℃以上の温度までの温度範囲にわたって制御する請求項１〜１８のいずれかに記載の方法。
【請求項２０】
前記セグメントから得られるウエハの酸化誘起積層欠陥濃度が、３０／ｃｍ２未満、２０／ｃｍ２未満又は１０／ｃｍ２未満のいずれかである請求項１〜１９のいずれかに記載の方法。
【請求項２１】
ウエハ表面の０．１２ミクロンに等しいか又はそれを越える寸法の光点欠陥（ＬＰＤ）の数が、７５未満、５０未満、２５未満又は１０未満である請求項１〜２０のいずれかに記載の方法。
【請求項２２】
前記セグメントから得られるウエハを、酸化工程の前に、少なくとも９５０℃の温度でサーマルアニーリングに付して、酸化誘起積層欠陥の生成をもたらす核を溶解させる請求項１〜２１のいずれかに記載の方法。
【請求項２３】
前記サーマルアニーリングの雰囲気は、水素、アルゴン又はそれらの混合物である請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記セグメントから得られるウエハを、非酸化的雰囲気で、少なくとも１１７５℃、少なくとも１２００℃又は少なくとも１２５０℃の温度でサーマルアニーリングする請求項２２又は２３記載の方法。
【請求項２５】
ウエハをラピッドサーマルアニーリングに付して、ウエハを少なくとも５℃／秒、少なくとも１０℃／秒、少なくとも１５℃／秒又は少なくとも２５℃／秒の割合の温度にて加熱する請求項２２、２３又は２４記載の方法。
【請求項２６】
サーマルアニーリングの後、結晶格子空孔がシリコン内で比較的動ける温度範囲を通って、ウエハを少なくとも２０℃／秒、少なくとも５０℃／秒又は少なくとも１００℃／秒の割合で冷却する請求項２２、２３、２４又は２５記載の方法。
【請求項２７】
ウエハは、酸化誘起積層欠陥を実質的に有さない請求項１〜２６のいずれかに記載の方法。
【請求項２８】
ウエハの平均酸素含量が、少なくとも１１ＰＰＭＡ、少なくとも１２ＰＰＭＡ、少なくとも１３ＰＰＭＡ、少なくとも１４ＰＰＭＡ、少なくとも１５ＰＰＭＡ、少なくとも１６ＰＰＭＡ、少なくとも１７ＰＰＭＡ又は少なくとも１８ＰＰＭＡである請求項１〜２７のいずれかに記載の方法。
【請求項２９】
中心軸、シードコーン、テイルエンド、及び、シードコーンとテイルエンドとの間の直径一定部分を有する単結晶シリコンインゴットを製造する方法であって、
前記直径一定部分は側表面及び中心軸から側表面へ延びる半径を有してなり、前記インゴットはチョクラルスキー法に従ってシリコン融液から成長させたものであること、
凝固温度から７５０℃未満の温度へインゴットを冷却し、その冷却工程の一部として、シリコン自己格子間原子及び酸素析出物の凝集のための核形成温度を通ってインゴットの直径一定部分のセグメントを急冷し、側表面から半径方向内側へ延びる格子間原子優勢な軸対称領域と、前記格子間原子優勢領域から半径方向内側へ延びる空孔優勢な軸対称領域とを該セグメント中に生じさせる工程を有していること、
格子間原子優勢領域はＡ型凝集欠陥を実質的に有しておらず、
前記空孔優勢な軸対称領域は凝集空孔欠陥を有しており、該凝集空孔欠陥の濃度は１×１０３／ｃｍ３を越えること、ならびに、更に、前記セグメントから得られるウエハは、その後に酸化処理に付された後に、５０／ｃｍ２未満の酸化誘起積層欠陥濃度を有することを含んでなるシリコンインゴットの製造方法。
【請求項３０】
格子間原子優勢な領域は、直径一定部分の半径の１０％、２０％、４０％、６０％、８０％又は９０％の幅を有する請求項２９記載の方法。
【請求項３１】
前記セグメントは、直径一定部分の軸方向長さの少なくとも１０％、少なくとも２０％、少なくとも４０％、少なくとも６０％、少なくとも８０％又は少なくとも９０％の軸方向長さを有する請求項３０記載の方法。
【請求項３２】
１２００℃〜１０００℃の温度範囲を通って前記インゴットのセグメントを急冷する請求項２９〜３１のいずれかに記載の方法。
【請求項３３】
８００℃〜１１００℃の温度範囲を通って前記インゴットを急冷する請求項２９〜３１のいずれかに記載の方法。
【請求項３４】
８５０℃〜１０５０℃の温度範囲を通って前記インゴットを急冷する請求項２９〜３１のいずれかに記載の方法。
【請求項３５】
９００℃〜１０００℃の温度範囲を通って前記インゴットを急冷する請求項２９〜３１のいずれかに記載の方法。
【請求項３６】
前記領域の急冷を、少なくとも５℃／分、少なくとも１０℃／分、少なくとも２０℃／分、少なくとも３０℃／分、少なくとも４０℃／分又は少なくとも５０℃／分の割合で行う請求項２９〜３５のいずれかに記載の方法。
【請求項３７】
冷却工程の後で、格子間原子優勢な軸対象領域が、Ａ欠陥を含まず、Ｂ欠陥を含む請求項２９〜３６のいずれかに記載の方法。
【請求項３８】
直径一定部分は、少なくとも７５ｍｍ、少なくとも１００ｍｍ又は少なくとも１５０ｍｍの半径を有する請求項２９〜３７のいずれかに記載の方法。
【請求項３９】
前記セグメントの平均酸素含量は１１〜１４．５ＰＰＭＡの範囲である請求項２９〜３８のいずれかに記載の方法。
【請求項４０】
前記セグメントの平均酸素含量は１４．５〜１８ＰＰＭＡの範囲である請求項２９〜３８のいずれかに記載の方法。
【請求項４１】
前記セグメントから得られるウエハの酸化誘起積層欠陥濃度は、４０／ｃｍ２未満、３０／ｃｍ２未満、２０／ｃｍ２未満又は１０／ｃｍ２未満である請求項２９〜４０のいずれかに記載の方法。
【請求項４２】
ウエハ表面の０．１２ミクロンに等しいか又はそれを越える寸法の光点欠陥（ＬＰＤ）の数が、７５未満、５０未満、２５未満又は１０未満である請求項２９〜４１のいずれかに記載の方法。
【請求項４３】
前記セグメントから得られるウエハを、酸化工程の前に、少なくとも９５０℃の温度でサーマルアニーリングに付して、酸化誘起積層欠陥の生成をもたらす核を溶解させる請求項２９〜４２のいずれかに記載の方法。
【請求項４４】
前記サーマルアニーリングの雰囲気は、水素、アルゴン又はそれらの混合物である請求項４３記載の方法。
【請求項４５】
前記セグメントから得られるウエハを、非酸化的雰囲気で、少なくとも１１７５℃、少なくとも１２００℃又は少なくとも１２５０℃の温度でサーマルアニーリングする請求項４３又は４４記載の方法。
【請求項４６】
ウエハをラピッドサーマルアニーリングに付して、ウエハを少なくとも５℃／秒、少なくとも１０℃／秒、少なくとも１５℃／秒又は少なくとも２５℃／秒の割合の温度にて加熱する請求項４３、４４又は４５記載の方法。
【請求項４７】
サーマルアニーリングの後、結晶格子空孔がシリコン内で比較的動ける温度範囲を通って、ウエハを少なくとも２０℃／秒、少なくとも５０℃／秒又は少なくとも１００℃／秒の割合で冷却する請求項４３、４４、４５又は４６記載の方法。
【請求項４８】
ウエハが、酸化誘起積層欠陥を実質的に有さない請求項２９〜４７のいずれかに記載の方法。
【請求項４９】
ウエハの平均酸素含量が、少なくとも１１ＰＰＭＡ、少なくとも１２ＰＰＭＡ、少なくとも１３ＰＰＭＡ、少なくとも１４ＰＰＭＡ、少なくとも１５ＰＰＭＡ、少なくとも１６ＰＰＭＡ、少なくとも１７ＰＰＭＡ又は少なくとも１８ＰＰＭＡである請求項２９〜４８のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の背景
本発明は、一般に、電子部品の製造に用いられる半導体級の単結晶シリコンの製造に関する。より詳しくは、本発明は、（ｉ）シリコン自己格子間原子が優勢な真性点欠陥であって、凝集真性点欠陥が実質的に存在しない外側の軸対称な領域が、（ii）シリコン格子空孔が優勢な真性点欠陥であって、酸化誘起積層欠陥の生成を導く核が実質的に存在しない内側の軸対称な領域を包囲してなる単結晶シリコンインゴット及びウエハ、並びにその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体電子部品の製造のための大部分の方法に用いる出発物質である単結晶シリコンは、いわゆるチョクラルスキー（Ｃｚ）法によって製造される。この方法においては、多結晶シリコン（ポリシリコン）をルツボに装填し、溶融し、種結晶を溶融シリコンと接触させ、単結晶をゆっくりと引き上げることによって成長させる。ネックの形成が完了した後、結晶の直径を、例えば所望される又は目的とする直径に到達するまで、引き上げ速度および／又は溶融温度を低下させることによって、結晶の直径を大きくする。次に、融液面の高さ（メルトレベル）の低下を補いながら、引き上げ速度および溶融温度を調節することによって、ほぼ一定の直径を有する結晶の筒状メインボディ（本体部）を成長させる。成長プロセスの終了近くであって、ルツボから溶融シリコンがなくなる前に、結晶直径を徐々に減少させて、エンドコーンを形成する。一般に、エンドコーンは、ルツボに供給する熱および結晶引き上げ速度を増加させることによって形成される。直径が充分に小さくなったときに、結晶を融液(melt)から分離する。
【０００３】
結晶成長室において、インゴットを凝固温度（固化温度）から冷却する際に、単結晶シリコンにおける多くの欠陥が形成されることが最近認められた。特に、インゴットが冷却される際に、その温度以下では所定の濃度の真性点欠陥(intrinsic point defect)が臨界的過飽和に達する特定のしきい値温度(threshold temperature)に達するまで、真性（内因性）点欠陥、例えば結晶格子空孔又はシリコン自己格子間原子(self-interstitials)がシリコン格子内に可溶な状態で残る。このしきい値温度以下の温度まで冷却すると、反応又は凝集事象(agglomeration event)が起こり、それによって凝集真性点欠陥が生じる。
【０００４】
既に報告されている（例えば、米国特許第５,９１９,３０２号及び第６,２５４,６７２号、並びに国際出願ＰＣＴ／ＵＳ９８／０７３６５及び国際出願ＰＣＴ／ＵＳ９８／０７３０４（引用することによってこれら文献の記載事項全体を本明細書に含めることとする）参照）ように、シリコンにおけるこれら点欠陥の初期濃度及び型は、凝固温度（即ち、約１４１０℃）から約１３００℃を越える温度（例えば、約１３２５℃、１３５０℃又はそれ以上の温度）へインゴットを冷却する際に定まる、即ち、これらの欠陥の初期濃度及び型は、比ｖ／Ｇ０［式中、ｖは成長速度であり、Ｇ０はこの範囲にわたる平均軸方向温度勾配である］によって制御される。特に、ｖ／Ｇ０の値を上昇させるためには、自己格子間原子優勢成長の減少から空孔優勢成長の増加への遷移(transition)が、ｖ／Ｇ０の臨界値の近くで起こり、その臨界値は、現在利用できる情報に基づけば、約２.１×１０−５ｃｍ２／ｓＫ［式中、Ｇ０は、上記の規定の温度範囲内で軸方向温度勾配が一定である条件にて定められる。］と考えられる。従って、プロセス条件、例えば成長速度（ｖに影響する）、並びにホットゾーンコンフィギュレーション（Ｇ０に影響する）を制御することによって、シリコン単結晶内における真性点欠陥が主として空孔（空孔が優勢）であるか（この場合、一般にｖ／Ｇ０は臨界値よりも大きい）、又は主として自己格子間原子（自己格子間原子が優勢）であるか（この場合、一般にｖ／Ｇ０は臨界値よりも小さい）を定めることができる。
【０００５】
結晶格子空孔の凝集に関連する欠陥、又は空孔型真性点欠陥には、Ｄ欠陥、フローパターン欠陥(ＦＰＤ)、ゲートオキシドインテグリティ（ＧＯＩ）欠陥、結晶起源パーティクル（ＣＯＰ）欠陥、結晶起源ライトポイント欠陥（ＬＰＤ）、および、赤外線散乱技術（例えば走査赤外線鏡検法及びレーザー走査断層撮影法）によって観察されるある種のバルク欠陥等の観察可能な結晶欠陥が含まれる。
【０００６】
過剰な空孔の領域、又は自由な空孔がある濃度で存在するが、凝集は起こっていない領域には、酸化誘起積層欠陥(ＯＩＳＦ)(oxidation induced stacking faults)を生じるための核として作用する欠陥も存在する。この、一般に格子間原子優勢材料と空孔優勢材料との間の境界近くに生じる特定の欠陥は、過剰空孔の存在によって引き起こされる高温核形成酸素析出物(high temperature nucleated oxygen precipitate)であると考えられる、即ち、この欠陥はＶ／Ｉ境界の近くの領域における酸素と「自由な空孔」との間の相互作用によって生じると考えられる。
【０００７】
自己格子間原子に関係する欠陥は、あまり研究されていない。それらは一般に、低密度の格子間原子型転位ループまたはネットワークであると考えられる。そのような欠陥は、重要なウエハ性能の基準であるゲートオキシドインテグリティ欠陥に関与しないが、それらは、一般に漏れ電流の問題に関係する他の種類のデバイス欠陥の原因であることが広く認識されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
チョクラルスキー法シリコンにおけるそのような空孔及び自己格子間原子凝集欠陥の密度は、通常は約１×１０３／ｃｍ３〜約１×１０７／ｃｍ３の範囲である。これらの値は比較的低いが、凝集真性点欠陥はデバイス製造業者にとって重要性が急速に増しており、実際に、デバイス製造プロセスにおいて歩留まりを制限するファクターとして考えられている。
【０００９】
凝集した欠陥の生成は、一般に２段階で生じる。その第１の段階は、欠陥の「核」の生成であって、真性（又は内因性）点欠陥が所定の温度にて過飽和となる結果としてのものである。この「核形成しきい値」温度に一旦達すると、真性点欠陥は凝集する。シリコン格子の中で、欠陥が存在するインゴットのその部分の温度が、その温度以下では商業的に実用的な時間内で真性点欠陥が動けない、第２のしきい値温度（即ち、「拡散しきい値(diffusivity threshold)」）以上に保たれる限り、真性点欠陥は拡がり続ける。インゴットがこの温度以上に保たれる間、空孔又は自己格子間原子真性点欠陥は、結晶格子の中を通って、凝集した空孔欠陥又は格子間原子型欠陥がそれぞれ既に存在している部位へ拡がり、所定の凝集欠陥の寸法の成長（又は増大）を生じさせる。これらの凝集した欠陥の部位が本質的に、凝集のより好ましいエネルギー状態のために、真性点欠陥を引き寄せおよび集める「シンク(sink)」として機能することによって、成長が起こる。
【００１０】
従って、凝集欠陥の生成および寸法は、（そのような点欠陥の初期濃度に影響を及ぼす）ｖ／Ｇ０及び、上端側は「核形成しきい値(nucleation threshold)」によって規定され、下端側は（そのような欠陥の密度及び寸法に影響を及ぼす）「拡散率しきい値」によって規定される温度範囲でのインゴットのメインボディ（本体部）の滞留時間又は冷却速度を含む成長条件に依存する。既に報告されているように（米国特許第６,３１２,５１６号又はＰＣＴ出願番号ＰＣＴ／ＵＳ９９／１４２８７（これら文献の開示事項は引用することによって本願明細書に含めることとする）参照）、冷却速度又は滞留時間を制御することによって、ｖ／Ｇ０の値についてのより大きな範囲で抑制されるべき凝集真性点欠陥を生成させることが可能となる。即ち、制御された冷却によって、実質的に欠陥のないシリコンの成長を可能としながら、許容されるｖ／Ｇ０値の遙かに大きな「ウインドウ(window)」を用いることができるようになる。
【００１１】
しかしながら、凝集真性点欠陥の生成に加えて、酸素析出関連の欠陥、例えば酸化誘起積層欠陥が生成するという問題があることも留意すべきである。特に、真性点欠陥の拡散に加えて、存在する場合に、酸素も結晶格子の中を通って拡散し得るということに注意すべきである。酸素濃度が十分に高い場合、酸素析出核形成中心及び酸素析出も起こり得る。そのような核形成中心又は析出物を含むシリコンインゴットから形成されるシリコンウエハは、集積回路製造業者にとって問題となり得る。その理由は、製造プロセスの熱的条件に曝された場合に、それによって、酸素関連欠陥、例えば酸化誘起積層欠陥へと導かれるためである。
【００１２】
従って、凝集真性点欠陥の制御及び酸素析出核形成中心若しくは酸素析出、特に酸化誘起積層欠陥の生成をもたらすものの制御の両者を可能とする単結晶シリコン成長プロセスが望まれている。そのようなプロセスは、中程度から高い酸素含量（即ち約１４ＰＰＭＡ〜約１８ＰＰＭＡの酸素含量）のシリコンの成長が必要な場合には、特に有利である。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
発明の概要
本発明の特徴には、シリコン自己格子間原子が優勢な真性点欠陥であって、凝集真性点欠陥を実質的に含まないウエハの外周縁部又はインゴットの側表面から半径方向内側へ実質的な半径幅で延びる軸対称な領域を有する、インゴット又はウエハの形態の単結晶シリコンを提供すること；結晶格子空孔が優勢な真性点欠陥であって、酸化誘起積層欠陥の生成へ導く核の濃度が実質的に低く、そのような核を実質的に含まないこともある、前記格子間原子優勢な領域から半径方向内側へ延びるもう１つの軸対称な領域を有する単結晶シリコンインゴット又はウエハを提供すること；空孔優勢で軸対称な領域が実質的に凝集点欠陥を有さない単結晶シリコンインゴット又はウエハを提供すること；並びに中程度から高い酸素含量を有する単結晶シリコンインゴット又はウエハを提供することが含まれる。
【００１４】
更に、本発明の特徴には、インゴットを凝固温度から冷却する際に、インゴットの直径一定の部分の側表面から半径方向内側へ延びる軸対称な領域において真性点欠陥の凝集を防止するように、自己格子間原子の濃度を制御する単結晶シリコンインゴットを製造する方法及び装置を提供すること；制御された冷却を更に用いて、格子間原子優勢領域から半径方向内側へ延びる空孔優勢な軸対称領域において酸化誘起積層欠陥の生成を導く核の形成を防止する方法を提供すること；空孔優勢な軸対称領域が凝集欠陥を実質的に有さない方法を提供すること；格子間原子凝集欠陥及び酸化誘起積層欠陥の両者の核形成が生じる温度範囲、場合によって、空孔凝集欠陥の核形成が生じる温度範囲を通って急冷することによって、上記のようなインゴットを製造する方法を提供することが含まれる。
【００１５】
従って、簡単には、本発明は、インゴットは、中心軸、シードコーン、テイルエンド、及び、シードコーンとテイルエンドとの間に側表面及び中心軸から側表面へ延びる半径を有する直径一定部分を有してなり、前記インゴットを、チョクラルスキー法に従って、シリコン融液から成長させた後に、凝固温度から冷却することを含む単結晶シリコンインゴットを成長させる方法に関する。この方法は、
凝固温度から約１３２５℃以上の温度範囲で結晶の直径一定の部分を成長させる間における（ｉ）成長速度ｖ、（ii）平均軸方向温度勾配Ｇ０、及び（iii）凝固温度から約７５０℃への結晶の冷却速度を制御することによって、
Ａ型凝集欠陥を実質的に有さない、格子間原子優勢な軸対称領域が外周縁部から半径方向内側へ延びており、
空孔優勢な軸対称領域が該格子間原子優勢領域から半径方向内側へ延びているセグメントを生じさせること、並びに前記セグメントから得られるウエハは、酸化処理に付されると、約５０／ｃｍ２未満の酸化誘起積層欠陥濃度を有することを含んでなる。
【００１６】
本発明は更に、単結晶シリコンインゴットを成長させる方法であって、前記インゴットは、中心軸、シードコーン、テイルエンド、及び、シードコーンとテイルエンドとの間に側表面及び中心軸から側表面へ延びる半径を有する直径一定部分を有してなり、前記インゴットをチョクラルスキー法に従ってシリコン融液から成長させる方法を対象とする。この方法は、凝固温度から約７５０℃未満の温度へ結晶を冷却し、その冷却工程の一部として、シリコン自己格子間原子及び酸素析出の凝集のための核形成温度を通ってインゴットの直径一定部分のセグメントを急冷して、そのセグメントに、側表面から半径方向内側へ延びる格子間原子優勢な軸対称領域、及び前記格子間原子優勢領域から半径方向内側へ延びる空孔優勢な軸対称領域を生じさせる工程を有しており、格子間原子優勢領域はＡ型凝集欠陥を実質的に有しておらず、前記セグメントから得られるウエハは、酸化処理に付されて、約５０／ｃｍ２未満の酸化誘起積層欠陥濃度を有することを含んでなる。
【００１７】
本発明は、上述したように、前記酸化工程の前に、サーマルアニーリングを行って、そうでなければ酸化誘起積層欠陥の生成をもたらし得る、存在する核を溶解させることを含む方法も対象とする。
【００１８】
本発明は、更に、単結晶シリコンウエハであって、中心軸、該中心軸に対して全体として垂直な前面及び後面、外周縁部、ウエハの中心軸から外周縁部へ延びる半径を有する単結晶シリコンウエハを対象とする。このウエハは、（ｉ）外周縁部から半径方向内側へ延びる、Ａ型凝集自己格子間原子型欠陥を実質的に有さない格子間原子優勢な軸対称領域；および（ii）前記格子間原子優勢領域から半径方向内側へ延びる空孔優勢な軸対称領域を有してなり、酸化誘起積層欠陥濃度は酸化処理に付されて約５０／ｃｍ２未満である。
【００１９】
本発明は、更に、実質的に軸方向長さのセグメントを有する単結晶シリコンインゴットに関する。インゴットのセグメントは、（ｉ）Ａ型凝集格子欠陥を実質的に有さないセグメントの側表面から半径方向内側へ延びる、格子間原子優勢な軸対称領域；及び（ii）前記格子間原子優勢領域から半径方向内側へ延びる空孔優勢な軸対称領域を有してなり、このセグメントから得られるウエハは、酸化処理に付されて、約５０／ｃｍ２未満の酸化誘起積層欠陥濃度を有する。
【００２０】
本発明は、更に、空孔優勢な軸対称領域が凝集空孔欠陥を実質的に有さない、単結晶シリコンインゴット、インゴットのセグメント、並びにそれらから得られるウエハを対象とする。
【００２１】
本発明は、更に、本明細書に記載する単結晶シリコンインゴットを製造するための結晶引き上げ装置をも対象とする。その結晶引き上げ装置は、（ｉ）溶融した半導体原料物質を収容するルツボ；（ii）ルツボに熱を伝えることができ、ルツボに収容されている半導体原料物質を溶融させるのに十分な温度にルツボを加熱するヒータ；（iii）ルツボの上方に配されており、ルツボに収容されている溶融物質からインゴットを引き上げる引き上げ機構；（iv）ルツボに収容されている溶融した原料物質の上方に配されており、溶融物質からインゴットを引き上げる際に、インゴットを包囲する寸法及び形状の中央開口部を有する熱シールドアッセンブリであって、結晶引き上げ装置内で原料物質からインゴットを上方に引き上げる際に、全体としてインゴットとルツボとの間に配される熱シールドアッセンブリ；並びに（ｖ）結晶引き上げ装置内で前記熱シールドアッセンブリの上方に配されて、熱シールドアッセンブリ上方の結晶引き上げ装置内でインゴットを上方に引き上げる際に、更にインゴットを冷却する冷却システムであって、結晶引き上げ装置内でインゴットを上方に引き上げる際にインゴットを包囲する寸法及び形状の中央開口部を有している冷却システムを有する。
【００２２】
本発明のその他の目的及び特徴は、一部は明らかであり、一部は以下に示す。
図面を参照するにあたり、複数の図面の間で、対応する部材には対応する符号が付されている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明によれば、凝集真性点欠陥を実質的に有さないインゴットの側表面から半径方向内側へ延びる格子間原子優勢な軸対称領域を有する単結晶シリコンインゴットの製造において、制御された冷却を用いることによって、格子間原子優勢領域から半径方向内側へ延びる空孔優勢な軸対称領域において酸化誘起積層欠陥の生成をもたらす核の生成を防止することができるということが見出された。特に、本明細書に説明するように、凝固温度から約１３００℃以上の温度（例えば、約１３２５℃、１３５０℃又はそれ以上の温度）までの温度範囲で結晶の直径一定の部分を成長させる間に、比ｖ／Ｇ０［式中、ｖは成長速度であり、Ｇ０は平均軸方向温度勾配である］を制御することと、（ｉ）酸化誘起積層欠陥の生成をもたらす核及び凝集自己格子間原子真性点欠陥の核形成が生じ、並びに（ii）自己格子間原子点欠陥及び酸素が動くことができる１又はそれ以上の温度範囲でインゴットの冷却速度を制御することとを組み合わせることによって、単結晶シリコンインゴットのセグメント（従って、それから得られるシリコンウエハ）において自己格子間原子凝集欠陥及びそのような酸化誘起積層欠陥核の生成を防止することができる。本発明の方法は、更に、空孔優勢領域又はコアに凝集欠陥が生成することを防止することに用いることができる。
【００２４】
自己格子間原子優勢な軸方向対称領域：
半径幅／軸方向長さ
チョクラルスキー法によって製造する単結晶シリコンインゴットの成長の間にプロセス条件を制御して、インゴットの直径一定の部分が凝集真性点欠陥を実質的に有さない領域又はセグメントを含むようにできるということは既に報告されている（例えば、米国特許第５,９１９,３０２号及び第６,２５４,６７２号、並びにＰＣＴ出願のＰＣＴ／ＵＳ９８／０７３６５及びＰＣＴ／ＵＳ９８／０７３０４を参照のこと。これら文献の開示事項は引用することによって本願明細書に含めることとする）。それら文献に開示されているように、 成長速度ｖ、凝固温度から約１３００℃以上の温度の範囲での平均軸方向温度勾配Ｇ０、凝固温度からシリコン自己格子間原子型点欠陥が商業的に実用的な時間内では動けない温度（例えば、約１１００℃以下、約１０５０℃以下、約１０００℃以下、約９００℃以下、約８００℃以下）への冷却速度を含む成長条件を制御することによって、インゴットの直径一定の部分の側表面から半径方向内側へ延びる軸対称な領域であって、自己格子間原子優勢な領域を生じさせることができる。その領域は、凝集真性点欠陥を実質的に含まない領域である。
【００２５】
ある場合には、これらの成長条件を、この軸対称な領域の体積がインゴットの直径一定の部分（例えば、インゴットの半径にほぼ等しい半径を有する部分）の体積に対して最大となるように制御することができる。しかしながら、ある場合には、この自己格子間原子優勢で軸対称な領域がインゴットの半径幅（又は半径の長さ）以下の半径幅を有することがある。例えば、軸対称な領域が、インゴットの半径の約１０％又は２０％に等しい幅を有することもあるし、約３０％、約４０％、約６０％、約８０％、約９０％又は約９５％の幅を有することもあり得る。更に、軸対称な領域は、インゴットの直径一定の部分の少なくとも約１０％又は約２０％の長さを越えて延びることもできるし、少なくとも約３０％、約４０％、約６０％、約８０％、約９０％、約９５％又は約１００％の長さを有することもあり得る。
【００２６】
ｖ／Ｇ０及び冷却速度の制御
上記の文献に記載されているように、そのような軸対称な領域を形成することは、シリコン自己格子間原子真性（又は場合によっては結晶格子空孔）点欠陥どうしを反応させて凝集真性点欠陥が生成する反応を抑制する結果として達成されると考えられている。この抑制は、インゴットの成長及び冷却の間、この領域が臨界的過飽和とならないように、これらの軸対称な領域における上記の真性点欠陥の濃度を制御することによって達成される。臨界的過飽和又は真性点欠陥の凝集を防止することは、臨界的過飽和が決して達成されないように十分低い初期濃度（ｖ／Ｇ０（ｒ）によって制御され、ここでＧ０は半径の関数である。）を形成することによって達成することができる。そのようなアプローチは、ｖ／Ｇ０の実際の値がｖ／Ｇ０の臨界値に非常に近い値である狭い目標範囲内に保たれることを必要とする。
【００２７】
しかしながら、自己格子間原子の移動度は、一般に約１０−４ｃｍ２／秒と比較的大きいので、自己格子間原子を結晶内に位置する空孔優勢領域へ又は結晶表面に位置するシンク(sink)へ半径方向へ拡散させることによって、比較的長い距離（例えば、約５ｃｍから約１０ｃｍ若しくはそれ以上）にわたって真性点欠陥の濃度を効果的に抑制することが可能であるということが見出されている。真性点欠陥の初期濃度の半径方向へ拡散に十分な時間が許容されることを条件として、半径方向へ拡散を用いることによって、自己格子間原子（及び場合によっては空孔）の濃度を抑制することができる。一般に、拡散時間は真性点欠陥の初期濃度における半径の変動に依存し、半径の変動がより小さいと必要とする拡散時間はより短くなることになる。
【００２８】
そのような半径方向の拡散は、制御された冷却によって達成することができる。その結果、点欠陥がアニールされ得る部位へ点欠陥を拡散させるためのより長い時間が許容されるように、真性点欠陥、例えば自己格子間原子が移動し得る温度範囲にインゴットの所定のセグメントが滞留する時間を増大させることを、制御された冷却を用いることによって行うことができる。例えば、米国特許第６,３１２,５１６号又はＰＣＴ出願のＰＣＴ／ＵＳ９９／１４２８７（これら文献の開示事項は引用することによって本願明細書に含めることとする）に記載されているように、制御された冷却を用いて、凝集した欠陥の生成を防止しながら用いることができるｖ／Ｇ０の値の範囲を著しく拡張させることができる。
【００２９】
ここで図１及び２を参照すると、本発明の方法では、チョクラルスキー法によって単結晶シリコンインゴット１を成長させる。シリコンインゴットは、中心軸２、シードコーン３、テイルエンド又はエンドコーン４、及びシードコーンとエンドコーンとの間の直径一定の部分５を有している。直径一定の部分５は、側表面又は外周縁部６及び中心軸から側表面６へ延びる半径を有している。本発明の方法は、成長速度ｖ、平均軸方向温度勾配Ｇ０、及び冷却速度を含む成長条件を制御することによって、凝固温度からインゴットを冷却する際に、凝集真性点欠陥を実質的に含まない、格子間原子優勢な外側の軸対称領域８を生じさせることを含む方法である。
【００３０】
本発明では、インゴットの半径に沿ったある位置にＶ／Ｉ境界(V/I boundary)９が存在するように、成長条件を制御する。この境界の相対的な位置は、インゴット１の直径一定の部分５の体積に対して、自己格子間原子優勢な(interstitial-dominated)軸対称領域８の幅１０及び空孔優勢な(vacancy-dominated)軸対称領域１２の幅１１を定めることになる。軸対称領域８は、一般に、インゴットの半径の少なくとも約１０％又は２０％に等しい幅を有することもあるし、約３０％、約４０％、約６０％、約８０％、約９０％又は約９５％の幅を有することもあり、インゴットの残りの領域は空孔優勢な軸対称領域又は円筒状コア１２を有する領域である。更に、上述したように、これら２つの軸対称な領域を有するインゴットのセグメントは、インゴットの直径一定の部分の少なくとも約１０％又は約２０％の長さを越えて延びることもできるし、少なくとも約３０％、約４０％、約６０％、約８０％、約９０％、約９５％又は約１００％の長さを有することもあり得る。
【００３１】
軸対称な領域８及び１２の幅は、中心軸２の長手方向に沿ってある程度の変動を有し得るということに留意されたい。従って、所定の長さの軸対称な領域について、軸対称な領域８の幅は、インゴット１の側表面６から半径方向に、中心軸から最も遠い点への距離を測定することによって測定される。換言すれば、軸対称な領域８の所定の長さの範囲内で最小の距離が定まるように、幅１０を測定する。同様に、軸対称な領域１２の幅１１は、Ｖ／Ｉ境界９から半径方向に、中心軸に最も近い点への距離を測定することによって測定される。換言すれば、軸対称な領域１２の所定の長さの範囲内で最小の距離が定まるように、幅１１を測定する。
【００３２】
本発明の方法では、一般に、ｖ／Ｇ０の値が、ｖ／Ｇ０の臨界値の約０．５〜約２．５倍の範囲（例えば、ｖ／Ｇ０の臨界値について現在利用できる情報に基づけば、約１×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約５×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）の範囲となるように、（凝固温度（例えば、約１４１０℃）から約１３００℃以上の温度（例えば、約１３２５℃、少なくとも１３５０℃又は少なくとも１３７５℃であってもよい温度範囲について）成長速度ｖ及び平均軸方向温度勾配Ｇ０を制御する。
しかしながら、態様によっては、ｖ／Ｇ０値が、ｖ／Ｇ０の臨界値の約０．６〜約１．５倍（例えば、ｖ／Ｇ０の臨界値について現在利用できる情報に基づけば、約１．３×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約３×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）の範囲の値となることもあるし、ｖ／Ｇ０の臨界値の約０．７５〜約１倍（例えば、ｖ／Ｇ０の臨界値について現在利用できる情報に基づけば、約１．６×１０−５ｃｍ２／ｓＫ〜約２．１×１０−５ｃｍ２／ｓＫ）の範囲の値となることもある。これらの比（の値）は、成長速度ｖ及び平均軸方向温度勾配Ｇ０を独立して制御することによって達成される。
【００３３】
一般に、平均軸方向温度勾配Ｇ０の制御は、主として、結晶引き上げ装置の「ホット・ゾーン(hot zone)」の構成によって、即ち、特にヒータ、断熱材、並びに熱及び電磁線シールドを構成するグラファイト（又は他の材料）の構成によって達成することができる。構成の詳細は結晶引き上げ装置の形式及び型に応じて変わり得るが、一般に、Ｇ０は、リフレクタ、断熱リング、電磁線シールド、パージチューブ、ライトパイプ、及びヒーターを含む、溶融物／固体界面における熱伝達の制御について、この分野において現在知られているいずれかの手段を用いて制御することができる。一般に、溶融物／固体界面の上方で、ほぼ１結晶直径内にそのような装置を位置させることによって、Ｇ０における半径方向の変動は最小となる。更に、溶融物に対する装置の相対的位置（一般に、距離Ｈｒとして表される）及び（結晶成長の前及び／又は最中における）結晶に対する装置の相対的位置を調節することによって、Ｇ０を制御することもできる。このことは、ホットゾーン内で装置の位置を（例えば、融液（溶融物）の表面に対して）調整したり、又はホットゾーンにおける溶融物の位置を（例えば、熱伝達の制御に用いるデバイスに対して）調整したりすることによって達成される。熱伝達制御デバイスと溶融物表面との間隔の制御は、例えば、米国特許第６,１７１,３９１号（この文献の開示事項は引用することによって本願明細書に含めることとする）においてR. Fuerhoff及びM. Bananによって記載されているように、インゴット成長の間に結晶引き上げ装置の内側の溶融物のレベル／位置を測定する方法及び観察システム(vision system)によって達成することができる。
【００３４】
熱伝達を制御するために、溶融物の上方に位置するデバイスと溶融物表面との間の距離を制御又は調節することに加えて、結晶引き上げ装置内の側方及び／又は底部ヒーターに供給する出力を調節することによって又は付加的に調節することによっても、Ｇ０を調節することもできる。
【００３５】
方法を実施する間に溶融物の体積が減少するバッチ式チョクラルスキー法の間で、これらの方法のいずれか又は全てを用いることができるということに注意されたい。更に、そのような方法を用いて、インゴットの直径一定の部分の実質的な長さ（例えば、２５％、５０％、７５％、８５％、又はそれ以上）にわたってＧ０を実質的に一定にすることができ、更に、（一般に引き上げ速度によって制御される）成長速度ｖを（所定の目標ｖ／Ｇ０値又はその値の範囲について）同様に実質的に一定とすることができるということにも注意されたい。
【００３６】
凝固後において、真性点欠陥の拡散を、点欠陥の相互の（対）消滅（mutual annihilation）を適用し得る程度まで許容することによって、結晶中の真性点欠陥の濃度を低減させることが好ましい。一般に、インゴットの中央から側表面へ、インゴットが空孔優勢又は格子間原子優勢である場合、優勢な真性点欠陥の結晶側表面への拡散が、低減のための主たる手段となる。しかしながら、本発明のように、インゴットが、軸対称な格子間原子優勢領域によって包囲される空孔優勢コアを含む場合には、低減は主として、表面への格子間原子の外側への拡散と、空孔優勢領域（そこで対消滅される）への格子間原子の内側への拡散との組合せとなることになる。真性点欠陥の濃度をこのように抑制することによって、格子間原子優勢領域、空孔優勢領域およびその両者において凝集事象が生じることを防止することができる。
【００３７】
異なる特徴（例えば、空孔と再結合する格子間原子拡散）の点欠陥と再結合し得るシリコンマトリックス内の位置へ又はシリコンの表面への真性点欠陥の拡散に許容される時間、従って、凝固温度から核形成温度へ単結晶を冷却する際の消滅に許容される時間は、一部は真性点欠陥の初期濃度の関数であり、一部は凝集欠陥のための核形成温度による冷却速度の関数である。例えば、急速な冷却工程が存在しない場合、（ｉ）１５０ｍｍ公称直径シリコン結晶について、少なくとも約５時間、好ましくは少なくとも約１０時間、より好ましくは少なくとも約１５時間、（ii）２００ｍｍ公称直径シリコン結晶について、少なくとも約５時間、好ましくは少なくとも約１０時間、より好ましくは少なくとも約２０時間、最も好ましくは少なくとも約３０時間、（iii）３００ｍｍ又はそれ以上の公称直径を有するシリコン結晶について、少なくとも約２０時間、好ましくは少なくとも約４０時間、より好ましくは少なくとも約６０時間、最も好ましくは少なくとも約７５時間の時間で、インゴットを凝固温度から核形成温度の約５０℃、約２５℃、約１５℃又は１０℃以内の温度へ冷却する場合、凝集欠陥を一般に防止することができる。
【００３８】
尤も、凝集欠陥を防止することは、別法として、急速な冷却又は「クエンチ・クーリング(quench cooling)」プロセスによって達成することもできるということにも留意されたい。特に、（真性点欠陥濃度の拡散、従って抑制を許容するための）徐冷(slow cooling)によって凝集欠陥を防止する別法として、クエンチ・クーリング法を用いることができる。この方法では、凝集欠陥が核形成する温度範囲を通ってインゴットのセグメントを急冷する。その結果、凝集欠陥の核形成（及び従って核生成）が防止される。
【００３９】
従って、急冷されないこれらのセグメントに許容される拡散時間は上述したようになるが、急冷されることになるインゴットのこれらのセグメントについて許容される拡散時間は上述した時間のあるフラクション(fraction）となり、冷却速度が上昇するとそのフラクションは小さくなることになる。ある態様において、凝集欠陥を有さないインゴットの直径一定の部分の割合としては、急冷されるセグメントは、少なくとも約２５％、約５０％、約７５％、約９０％又はそれ以上をなすこともある。
【００４０】
徐冷条件下で凝集欠陥の核形成が起こる温度は、優勢な真性点欠陥の型（空孔型又はシリコン自己格子間原子型）及び濃度に依存する。一般に、真性点欠陥の濃度が上昇すると、核形成温度は上昇する。更に、凝集空孔型欠陥についての核形成温度の範囲は、凝集格子間原子型欠陥についての核形成温度の範囲よりも多少高い。従って、本発明の方法のいくつかの態様について、チョクラルスキー法により成長させた単結晶シリコンのシリコン自己格子間原子濃度又は空孔濃度が与えられると、（ｉ）凝集空孔型欠陥についての核形成温度は、一般に約１０００℃〜約１２００℃の範囲、又は約１０００℃〜約１１００℃の範囲であり、一方、（ii）凝集自己格子間原子型欠陥についての核形成温度は、一般に約８５０℃〜約１１００℃の範囲、又は約８７０℃〜約９７０℃の範囲である。
【００４１】
本発明の１つのアプローチでは、優勢な真性点欠陥が核形成して凝集欠陥を生じる温度範囲全体でインゴットの急速な冷却を行う。もう１つのアプローチでは、優勢な真性点欠陥の核形成が生じる温度の推定を実験的に又はその他の手段により求めて、推定した核形成温度を１０℃、１５℃、２５℃、５０℃若しくはそれ以上越える温度から、推定した核形成温度を１０℃、１５℃、２５℃、５０℃若しくはそれ以上下回る温度まで拡げた温度範囲で、インゴットの急速な冷却を行う。例えば、実験的に求められたある条件において、核形成温度は一般に、空孔優勢なシリコンについては約１０５０℃であり、シリコン自己格子間原子が優勢なシリコンについては約９２０℃である。従って、これらの条件において、空孔が優勢なシリコンについては、インゴットを、約１０５０±１０℃、約１０５０±１５℃、約１０５０±２５℃、約１０５０±５０℃若しくはそれ以上の温度範囲で急速に冷却し、自己格子間原子が優勢なシリコンについては、インゴットを、約９２０±１０℃、約９２０±１５℃、約９２０±２５℃、約９２０±５０℃若しくはそれ以上の温度範囲で急速に冷却することが好ましい。
【００４２】
優勢な真性点欠陥の核形成が生じる温度は、所定の結晶引き上げ装置及び方法について以下のように実験的に求めることができる。インゴットの所定の領域におけるシリコン自己格子間原子は、シリコンが核形成温度に達するホットゾーンのセクションをその領域が通過するまでは点欠陥として残り、核形成して凝集欠陥を生じない。
即ち、典型的なチョクラルスキー法成長条件では、その領域は固体／液体界面に本来的に生じており、シリコンの融点に近い温度を有している。インゴットの残りの部分を成長させながら融液からその領域を引き上げる際に、結晶引き上げ装置のホットゾーンを通って引き上げられながらその領域の温度は低下する（冷却される）。特定の結晶引き上げ装置のホットゾーンは、一般に融液固体界面からの距離が増すと温度が下がるという典型的で特徴的な温度プロファイルを有しているので、所定のポイントにおいて、その領域は、その領域が占めるホットゾーンの領域の温度とほぼ等しい温度になる。従って、ホットゾーンを通って領域が引き上げられる速度は、その領域が冷却される速さに影響を及ぼす。従って、引き上げ速度が突然に変化することがあると、インゴット全体の冷却速度に突然の変化を生じ得る。重要なことは、インゴットの特定の領域が核形成温度を通過する速度が、その領域において生じる凝集欠陥の寸法及び密度の両者に影響を及ぼすということである。従って、突然の変化が生じる時に核形成温度を通過するインゴットの領域は、凝集真性点欠陥の寸法及び密度の突然の変動をもたらし得る（以下、核形成フロント(nucleation front)と称する）。核形成フロントは引き上げ速度が変化するときに生じるので、インゴットの軸に沿う核形成フロントの正確な部位はインゴットの位置と対比することができ、対応して引き上げ速度が突然変化した時点でホットゾーン内に核形成フロントが生じ、ホットゾーンの温度プロファイルと対比して、核形成フロントの部位における真性点欠陥の型及び濃度について凝集真性点欠陥の核形成が生じた温度を求めることができる。
【００４３】
従って、当業者は、引き上げ速度を突然変化させ、その後、引き上げ速度が変化する時点でのホットゾーンにおける温度プロファイルに対してインゴットの位置を確認し、並びに、核形成フロントの軸方向に部位を観察することによって、空孔優勢型であっても、シリコン自己格子間原子優勢型であっても、インゴットの製造を特定するプロセス条件下でチョクラルスキー法によってシリコンインゴットを成長させることができ、核形成フロントに沿って存在する真性点欠陥の濃度についての核形成温度について近似を行うことができる。更に、温度及び真性点欠陥濃度は核形成フロントに沿って半径方向に変化するので、温度及び真性点欠陥濃度は核形成フロントに沿ういくつかの点で測定することができ、核形成温度を真性点欠陥濃度に対してプロットすると、真性点欠陥濃度の関数として核形成の温度を求めることができる。核形成フロントに沿うシリコンの温度は、チョクラルスキー法反応装置内のいずれの部位の温度も推定することができる、従来技術において知られているいずれかの熱シミュレーション法を用いて求めることができ、そのような方法には、例えばVirzi、「Computer Modeling of Heat Transfer in Czochralski Silicon Crystal Growth」、Journal of Crystal Growth, vol. 112, p. 699 (1991)に記載されている。シリコン自己格子間原子の濃度は、インゴットのいずれかの点での真性点欠陥の濃度を評価することができる、この技術分野において既知のいずれかの点欠陥シミュレーション法を用いて、核形成フロントに沿って評価することができ、点欠陥シミュレーションは例えば、Sinno et al.、「Point Defect Dynamics and the Oxidation-Induced Stacking-Fault Ring in Czochralski-Grown Silicon Crystals」、Journal of Electrochemical Society. vol. 145, p. 302 (1998)に記載されている。最後に、真性点欠陥濃度に対する核形成温度は、真性点欠陥の初期濃度を高くしたり低くしたり、上述のような分析及び冷却実験を繰り返したりして、インゴットを製造するための成長パラメーターを変化させて、更なるインゴットの成長を行うことによって、広い範囲の温度及び濃度について得ることができる。
【００４４】
１つのアプローチでは、単結晶シリコンは、単結晶インゴットを壊すことなく、核形成温度をできるだけ迅速に通って冷却することが好ましい。従って、この温度を通る冷却速度は、好ましくは少なくとも約５℃／分、より好ましくは少なくとも約１０℃／分、更により好ましくは少なくとも約１５℃／分、更により好ましくは少なくとも約２０℃／分、更により好ましくは少なくとも約３０℃／分、更により好ましくは少なくとも約４０℃／分、更により好ましくは少なくとも約５０℃／分である。
【００４５】
一般に、単結晶シリコンは、少なくとも２つの代替アプローチによって、凝集真性点欠陥のための核形成温度を通って冷却することができる。第１のアプローチでは、インゴット全体（又は少なくとも凝集したＡ型自己格子間原子型欠陥を有さない、場合によって空孔欠陥を有さない部分）をインゴットのテイルが完成するまで核形成温度を超える温度に保持する。それからインゴットは溶融物から取り外され、ホットゾーンへの熱の供給が停止される。単結晶シリコンは、チョクラルスキー法反応装置のホットゾーンから、そのホットゾーンから離れているチャンバーへ、例えば結晶受け入れチャンバー又は他のチャンバーへ移され、そこで結晶全体（又は少なくとも凝集Ａ欠陥、場合によって空孔欠陥のないことが望まれる部分）が急速に冷却される。冷却チャンバーは、冷媒、例えば冷却水を用いて、所望の速度で単結晶シリコンインゴットを冷却するのに十分な速度で冷却チャンバーから熱を除去し、その際に単結晶シリコンを冷媒に直接的に接触させることのないように構成された熱交換器デバイスのジャケットを有することができる。別法として、又は冷却ジャケットに加えて、予め冷却したガス、例えばヘリウムガスを用いて、結晶受け入れチャンバー又は他の冷却チャンバーを連続的にパージして、より迅速に冷却を行うこともできる。プロセスの装置から熱を除去する方法は、この技術分野においてよく知られており、当業者は種々の手段を用いて、過度の実験を必要とすることなく、結晶受け入れチャンバー又は他の冷却チャンバーから熱を除去することができる。
【００４６】
第２のアプローチでは、インゴットの一部、好ましくは大きな部分を結晶成長の間に急速に冷却する。このアプローチでは、結晶引き上げ装置のホットゾーンは、（ｉ）成長させる結晶の半径全体にわたってｖ／Ｇ０について所望の値（又は値の範囲）を達成し、（ii）凝集した真性点欠陥についての核形成温度と固化温度との間の温度で空孔真性点欠陥を好適に拡散させ、並びに（iii）核形成温度を含む温度範囲での大きな軸方向温度勾配を適用することによって、成長させた結晶内で優勢な型の凝集真性点欠陥についての核形成温度を通過してインゴットを急速に冷却するように構成されている。
【００４７】
前記アプローチとは無関係に、インゴットは、急速冷却セグメントの他に、単に真性点欠陥の初期濃度を制御することによって、場合によって（上述したような）その中で核形成温度に達する前に拡散のための十分な時間を許容することによって、凝集反応を回避した少なくとも１つの他のセグメントを有することができる。
【００４８】
本明細書に記載しているように、（１又は両方の軸対称領域において）凝集真性点欠陥の生成を防止するための冷却に用いた方法とは無関係に、酸化誘起積層欠陥の生成をもたらし得る核形成を防止するために、制御された冷却が更に必要である。特に、上述したように、凝集真性点欠陥の生成を防止するため、冷却速度及び制御された冷却を達成すべき温度範囲は、少なくとも部分的に真性点欠陥の濃度に依存する。いくつかの場合に、この濃度は、制御された冷却（外方拡散を許容する徐冷却又は核形成を防止する急冷却のいずれか）が約１１００℃まで、約１０５０℃まで又は場合によっては約１０００℃まで降下する温度範囲にわたって生じる必要があるような濃度である。そのような場合に、本明細書に記載するように、（一般に、約１１００℃以下の温度から約７００℃を超える温度まで、例えば約１０５０℃から約７５０℃まで、又は約１０００℃から約８００℃までの温度範囲で）酸化誘起積層欠陥の生成を導く核形成を防止（回避）するように冷却を制御することになる。しかしながら、約９００℃、約８５０℃、約８００℃又は場合によっては７５０℃以下の温度へ急速冷却するこれらの場合に、そのような核形成が同時に生じることを防止することができる。即ち、シリコンの真性点欠陥含量及び酸素含量に応じて、凝集真性点欠陥の核形成及び酸化誘起積層欠陥の核形成（従って酸化誘起積層欠陥の生成）の両者を防止するのに十分な温度範囲を通ってシリコンを急速冷却することができる。
【００４９】
Ａ型及びＢ型格子間欠陥
本発明の１つの態様において、冷却したインゴットはＢ欠陥（格子間原子の優勢な材料に生じる型の欠陥である）を有し得る。Ｂ欠陥の生成についての正確な特性及びメカニズムは明らかではないが、Ｂ欠陥とは転位ループと異なるシリコン自己格子間原子型欠陥であるという理解が一般的に受け入れられている。Ｂ欠陥は、（凝集真性点欠陥である）Ａ欠陥よりも小さな欠陥であって、転位ループではないと一般に理解されており、転位ループを生じるのに必要な十分な活性化エネルギーに達しないか、又はそのような十分に成長しなかった３次元的凝集欠陥である。この点で、活性な電子デバイスの領域に存在する場合のＢ欠陥が、そのデバイスの特性にマイナスとなる影響を及ぼすか否かはまだ明らかではない。
【００５０】
いずれにしても、Ｂ欠陥が前もって安定化されていないことを前提として、インゴットをウエハにスライスして、そのウエハを熱処理することによって、Ｂ欠陥は容易に消すことができる。従って、１つの方法では、安定化されていないＢ欠陥を有するウエハをラピッド・サーマル・アニーラー(rapid thermal annealer)内に配し、ウエハを目標温度（Ｂ欠陥が消え始める温度）へ急速加熱して、その温度にて比較的短い時間でアニールすることができる。一般に、目標温度は、少なくとも約１０５０℃、好ましくは少なくとも約１１００℃、より好ましくは少なくとも約１１５０℃、更により好ましくは少なくとも約１２００℃、最も好ましくは少なくとも約１２５０℃であることが好ましい。ウエハは一般に、この温度にて、その目標温度に応じた時間で保持され、より低い温度についてはより長い時間が必要とされる。一般に、ウエハは、ウエハに望まれる特性及び目標温度に応じて、少なくとも数秒間（例えば、（少なくとも３秒間）、好ましくは数十秒間（例えば、１０秒間、２０秒間、３０秒間、４０秒間又は５０秒間）であって、約６０秒間までの範囲の時間（商業的に利用可能なラピッド・サーマル・アニーラーについての限度に近い時間）で目標温度にて保持される。
【００５１】
これより低い温度でのこれより長い時間の熱処理は、Ｂ欠陥を安定化させることになる。例えば、Ｂ欠陥を有するシリコンを９００℃にて４時間アニーリングすると、Ｂ欠陥を安定化させてしまい、約１２５０℃を超えない温度で熱処理することによってＢ欠陥を消すことは不可能となる。そこで、ウエハの温度を比較的急速に（例えば、約２５℃／秒又はそれ以上で）温度傾斜させて上昇させる(ramp up)ことによって欠陥の安定化を防止する。この操作は、ラピッド・サーマル・アニーラー内で秒単位で達成することができる。
【００５２】
所望する場合には、（本明細書において説明する）酸化誘起積層欠陥の生成及び／又はウエハ内部における微小欠陥及びウエハの表面近くの領域におけるデヌーデッドゾーン(denuded zone)の生成を導く核の消失をも可能とする方法で熱処理を行うことができる。そのような処理はラピッド・サーマル・アニーラー内で行われ、ウエハは目標温度へ急速に加熱され、比較的短い時間でその温度にてアニールされる。一般に、ウエハは、１１５０℃を超える温度、好ましくは少なくとも１１７５℃、より好ましくは少なくとも約１２００℃、最も好ましくは約１２００〜１２７５℃の範囲の温度に付される。このラピッドサーマルアニーリング工程は、窒化雰囲気又は非窒化雰囲気の存在下で行うことができる。窒化雰囲気には、窒素ガス（Ｎ２）又は窒素含有化合物ガス、例えばアンモニアが含まれ、これは露出したシリコン表面を窒化することができる。好適な非窒化雰囲気には、アルゴン、ヘリウム、ネオン、二酸化炭素、及びその他の非酸化成非窒化性元素及び化合物のガス、又はそれらの混合物が含まれる。ウエハは、一般に、ウエハに望まれる特性に応じて、この温度にて少なくとも１秒間、一般に数秒間（例えば３秒間）、好ましくは数十秒間（例えば、１０秒間、２０秒間、３０秒間、４０秒間又は５０秒間）であって、約６０秒間までの範囲の時間（商業的に利用可能なラピッド・サーマル・アニーラーについての限度に近い時間）で目標温度にて保持される。
【００５３】
熱処理工程が終了すると、単結晶シリコン内で結晶格子空孔が比較的移動し得る温度範囲を通してウエハを急速に冷却することができる。一般に、この温度範囲での平均冷却速度は少なくとも５℃／秒、好ましくは少なくとも約２０℃／秒である。デヌーデッドゾーンに望まれる深さに応じて、平均冷却速度は、好ましくは少なくとも約５０℃／秒、より好ましくは少なくとも約１００℃／秒であり、いくつかの用途では約１００℃〜約２００／秒の範囲の冷却速度が好ましいこともある。ウエハの温度を、単結晶シリコン内で結晶格子空孔が比較的動くことができる温度範囲の外側の一旦冷却すると、場合によっては、冷却速度がウエハの析出特性に著しい影響を示さないこともあり、従って精密な冷却速度はあまり重要ではないようである。
【００５４】
加熱工程を実施する場合と同じ雰囲気を用いて、冷却工程を行うことができ、そうすることが便利である。周囲雰囲気は、酸素、水蒸気及び他の酸化性ガスについて比較的低い分圧程度の分圧を有することが好ましい。酸化性ガス濃度の下限は正確には決まらないが、０．０１気圧（atm）の酸素分圧、又は１００００ｐｐｍａの酸素では、空孔濃度は増大せず、何の影響もないことが実証されている。このように、雰囲気が酸素及びその他の酸化性ガスについて０．０１気圧（１００００ppma）以下の分圧を有することが好ましく、雰囲気中にこれらのガスについて約０．００５気圧（５０００ppma）以下の分圧を有することがより好ましく、約０．００２気圧（２０００ppma）以下の分圧を有することがより好ましく、約０．００１気圧（１０００ppma）以下の分圧を有することが最も好ましい。
【００５５】
本発明の方法は、複雑で集積度の高い回路の製造の際にシリコン材料の歩留まりの可能性に影響すると知られている凝集欠陥、例えば凝集空孔欠陥（例えばＤ欠陥）、及び、Ｂ欠陥の消失には用いることができる種類の熱処理によっても、シリコンウエハ全体から容易に消失させることができないＡ欠陥などを防止することを目的の１つとしているということに注意されたい。Ｂ欠陥は、容易に消失させることができ、あまり有害ではないので、本発明の方法の１つの態様には、Ｂ欠陥を有するが、それ以外の凝集欠陥を実質的に有さない軸対称な領域を有する単結晶シリコンを製造することが含まれる。この場合に、Ｂ欠陥は、凝集真性点欠陥ではないかのように処理することができる。単結晶シリコンがＢ欠陥を含む凝集欠陥の全てを実質的に有さないことが望まれる程度まで、Ｂ欠陥を含むインゴットからスライスしたウエハをアニーリングして、凝集欠陥を排除する更なる工程を本発明の方法は有する。
【００５６】
空孔優勢で軸対称な領域：
上述のように、本発明の方法は、Ｖ／Ｉ境界が存在する単結晶シリコンインゴットのセグメントを生成させることができる。即ち、本発明の方法は、実質的に欠陥を有さないインゴットの側表面から半径方向内側へ延びる格子間原子優勢な軸対称領域、及び、格子間原子優勢領域から半径方向内側へ延びる空孔優勢な軸対称領域（であって、場合によって実質的に欠陥を有さないこともある領域）を有する単結晶シリコンインゴットを製造することができる。従って、格子間原子優勢領域の半径方向長さが増大すると、空孔優勢領域の半径方向長さは減少し、その逆も成り立つ（２つの領域の半径方向長さの和は、インゴットの半径と本質的に等しい）。その結果、空孔優勢領域の半径方向長さがインゴットの半径の少なくとも約５％、約１０％又は約２０％である場合もあり得るし、約３０％、約４０％、約６０％、約８０％又は約９０％である場合もあり得る。更に、この軸対称な領域は、インゴットの直径一定の部分の少なくとも約１０％又は約２０％にわたって延びる場合もあり得るし、約３０％、約４０％、約６０％、約８０％、約９０％、約９５％又は約１００％にわたって延びる場合もあり得る。
更に、一般に、凝集格子間原子型欠陥の生成を制御するための本発明の方法は、場合によって空孔優勢領域における凝集空孔欠陥の生成の防止にも用いることもできるということに注意されたい。
【００５７】
酸化誘起積層欠陥（ＯＩＳＦ(Oxidation Induced Stacking Faults))
既に報告されているように（例えば、米国特許第５,９１９,３０２号及び同第６,２５４,６７２号、並びにＰＣＴ／ＵＳ９８／０７３５６号及びＰＣＴ／ＵＳ９８／０７３０４号参照のこと。これら文献の開示事項は引用することによって本願明細書に含めることとする。）、一般に、酸素誘起積層欠陥及び増加酸素クラスター化のバンドはＶ／Ｉ境界のすぐ内側に生じ、酸素含量が増大するとより顕著になる。特定の理論に支持されるわけではないが、好適な熱条件に曝されると、酸化誘起積層欠陥の生成へ導く核の生成又は核形成は、約１１００℃以下の温度（例えば約１０５０℃又は１０００℃の場合もある）から約８００℃以上の温度（例えば、約８５０℃又は９００℃の場合もある）で生じ、核形成が生じる正確な温度は酸素濃度によって変動する。即ち、核形成は、単結晶シリコンインゴットの酸素含量に応じて、約８００〜約１１００℃、約８５０〜約１０５０℃、又は約９００〜約１０００℃の温度範囲で生じ得る（より高い濃度の核形成は一般により高い温度で生じる）。
【００５８】
凝集真性点欠陥の生成プロセスと同様に、核形成が一旦起こると、これらのＯＩＳＦ核は、結晶格子の中を酸素が拡散するのに十分な高さの温度である限り、酸素についての「シンク(sink)」として機能する、核形成部位へ成長する。一般に、そのような拡散は、約７００℃以上の温度（例えば、約７５０℃、約７７５℃、約８００℃）以上の温度に達するまで、商業的に（又は工業的に）実用的な時間内で起こり続ける。従って、ＯＩＳＦ核の核形成による上側端と酸素移動度による下側端とを有する温度範囲にわたって冷却速度を制御することにより、これらの核の数及び寸法を制限することができる（拡散及び成長に許容される時間がより短いと、急速な冷却によって小さな核が生じ、インゴットセグメントが核形成温度を通って「急冷(quench)」される場合には、わずかな数の核が生じるか又は実質的に核が生じない。）
【００５９】
上述したように、場合によっては、急冷プロセスを用いて、凝集真性点欠陥の生成、及び、酸化誘起積層欠陥の生成を導く核生成の両者を防止することができる。しかしながら、（ｉ）真性点欠陥の拡散を許容して（臨界過飽和濃度以下に真性点欠陥を抑制する）ように、例えば約１１００℃又は１０５０℃の温度へ降下する徐冷（slow cooling）を用いること；又は（ii）ＯＩＳＦ核の核生成のための温度範囲とはオーバーラップしない、又は十分にオーバーラップしない温度範囲を通る急速冷却（quench cooling）を用いること等のように、このことが達成されない場合には、追加の冷却工程を用いてＯＩＳＦ核の生成が制御される。
【００６０】
一般に、この追加の冷却工程には、このインゴットセグメントから得られるウエハが、酸化誘起積層欠陥の生成に十分な条件に曝された場合に、約５０／ｃｍ２以下、好ましくは約４０／ｃｍ２以下、より好ましくは約３０／ｃｍ２以下、更により好ましくは約２０／ｃｍ２以下（例えば約１５／ｃｍ２以下、又は１０／ｃｍ２以下の場合もある）のＯＩＳＦ濃度を有することになるように、ＯＩＳＦ核の生成を制限するのに十分な速度で、上述の（例えば、約１１００℃〜約７００℃、約１０５０℃〜約７５０℃、又は約１０００℃〜約８００℃の）温度範囲を通ってインゴットセグメントを冷却することが含まれる。前記インゴットセグメントから得られるウエハが酸化誘起積層欠陥を実質的に有さないように、ＯＩＳＦ核の生成を十分に制限し又は制御することが最も好ましい。
【００６１】
本明細書では、「酸化誘起積層欠陥を実質的に有さない」という用語又はこれに類する用語は、この技術分野において知られている手段によって、そのような欠陥が現在の検出限界以下（例えば、約５／ｃｍ２以下、又は約３／ｃｍ２以下の場合もある）の濃度であることを意味する。
【００６２】
酸化誘起積層欠陥の生成を導くのに十分である正確な条件は１つのウエハ試料と他のウエハ試料とでは異なるが、この熱酸化プロセスは、この技術分野において一般に知られており、乾燥酸素、湿潤酸素又はスチーム中で、９００℃と１２００℃との範囲の温度にて、（例えば約１時間、約２時間、約４時間、約８時間、約１０時間又はそれ以上の）時間でウエハを加熱することが含まれる。例えばウエハを約８００℃で約４時間アニーリングし、その後約１０００℃で約１６時間アニーリングすることを本質的に含む、普通の酸素析出熱処理であっても、そのような欠陥の生成を生じ得る。
【００６３】
これらの結果は、一般に、少なくとも約１℃／分の速度でインゴットセグメントを冷却することによって達成され、例えばシリコンの酸素含量に応じて、少なくとも約１．５℃／分、少なくとも約２℃／分、少なくとも約２．５℃／分、又は少なくとも約３℃／分又はそれ以上（例えば、約５℃／分、約１０℃／分又はそれ以上）の冷却速度を用いることもできる。特に、この点に関して、所望の結果を達成するために必要な冷却速度は、少なくとも部分的にシリコンの酸素含量に依存するということに注意されたい。例えば、一般に、約１１〜約１４．５ＰＰＭＡ（原子百万分率(parts per million atomic)、ＡＳＴＭ規格Ｆ−１２１−８３）の範囲の酸素含量については、少なくとも約１℃／分、約１．５℃／分、又は約２℃／分の速度が必要とされ得るが、約１４．５ＰＰＭＡ〜約１８ＰＰＭＡ又はそれ以上の範囲の酸素含量については、少なくとも約２℃／分、約２．５℃／分、約３℃／分又はそれ以上の速度が必要とされる場合がある。
【００６４】
しかしながら、酸化誘起積層欠陥の生成を導く、存在する核を消失させるか又は変化させるために、ウエハを、更に処理する前（例えば酸化誘起積層欠陥が生成する酸化的処理に付する前）に、サーマルアニーリングに付することができるということに注意されたい。別法として、本発明の方法は、インゴットセグメントを成長させた後であって、それから得られるウエハを酸化的処理の前に、更にサーマルアニーリングすることを含んでおり、上述したようなＯＩＳＦ濃度を有するシリコンウエハの生成を達成することができる。
【００６５】
このサーマルアニーリング（thermal anneal）、又はラピッドサーマルアニーリング（rapid thermal anneal）は、本明細書に記載した種々の方法（例えば、Ｂ欠陥の消失に関する記載を参照のこと）、並びに、例えば米国特許第５,９９４,７６１号及び同第６,３３６,９６８号；ＰＣＴ／ＵＳ９９／１９３０１号及びＰＣＴ／ＵＳ９９／２４０６８号（これら文献の開示事項は引用することによって本願明細書に含めることとする。）に記載されている方法によって行うことができる。一般的に、そのような処理には、消失させようとする核の寸法及び／又は数及び用いる温度に応じて、ウエハを、少なくとも約９５０℃、約１０００℃、約１１００℃、約１２００℃又はそれ以上（例えば約１２５０℃〜約１２７０℃）の温度に、数秒間（例えば、２秒間、４秒間、６秒間、８秒間）、数十秒間（例えば、１０秒間、２０秒間、３０秒間、４０秒間）又は数分間の時間で加熱することが含まれる。しかしながら、別法として、例えば米国特許第５,９９４,７６１号に記載されているように、例えば、一般に約１３００℃を超えない温度（例えば、約１２５０℃、約１２２５℃、又は約１２００℃の場合もある）に、（例えば、少なくとも１℃／秒の速度で）ウエハを急速に加熱することもできる。
【００６６】
追加的材料の特徴／制限
炭素含量
置換炭素が単結晶シリコン中に不純物として存在する場合には、置換炭素は酸素析出物核生成中心の生成を促進する機能を有する。このため及びその他の理由によって、単結晶シリコンインゴットは低い炭素濃度を有することが好ましい。即ち、この技術分野において既知の手段によって測定して、単結晶シリコン中の炭素の濃度は、約５×１０１６原子／ｃｍ３以下であることが好ましく、約１×１０１６原子／ｃｍ３以下であることがより好ましく、約５×１０１５原子／ｃｍ３以下であることが更により好ましい。
【００６７】
ＬＰＤ／ゲート酸化物完全性（ＧＯＩ）
本発明の方法は、著しく向上した特性、例えば、この技術分野において既知の手段によって測定して、約０．１２ミクロンより大きいか又は等しい寸法（従って有効直径）を有する光欠陥（ＬＰＤｓ）の表面の数が、１ウエハあたりで約７５以下、５０以下、２５以下又は１０以下の場合もあるシリコンウエハを製造することができる。更に、本発明の方法は、少なくとも約７０％、又は７５％のゲート酸化物完全性（ＧＯＩ）のパスレート、場合によっては約８０％、８５％、９０％又はそれ以上も可能であるパスレートを有するウエハを製造することもできる。
【００６８】
用途
本発明の方法に従って成長させたインゴットからスライスしたウエハは、エピタキシャル層を蒸着(deposit)させる基材として用いるのに好適である。エピタキシャル成長はこの技術分野において既知の手段によって行うことができる。
本発明に従って成長させたインゴットからスライスしたウエハは、絶縁体上の半導体用の基材（例えば、ＳＩＭＯＸ又は張り合わせ適用）として用いるのに適している。半導体のオン・インシュレーター・コンポジットは、例えば、Iyerらの米国特許第５,４９４,８４９号に記載されているようにして形成することができる。本発明のウエハは、そのような用途において、基材ウエハとして又はデバイス層として用いることができる。
更に、本発明の方法によって製造されたウエハは、欧州特許出願第５０３,８１６Ａ１号に記載されている処理などの水素又はアルゴンアニーリング処理と組み合わせて用いるのにも適している。
【００６９】
結晶引き上げ装置
本発明の方法は、一般に、この技術分野において通常の手段を用いて構成されている装置及び／又は市販されている装置を用いて実施することができる。しかしながら、本発明に用いるのに特に好適な結晶引き上げ装置の１つの新しい態様を、以下説明する。
図面、特に図３を参照すると、本発明の方法を実施するための結晶引き上げ装置が、その全体を符号２２によって示されている。結晶引き上げ装置２２は、下側の結晶成長チャンバー２６と、その結晶成長チャンバー２６よりも小さな横方向寸法を有する上側の引き上げチャンバーとを有する内部を断熱するための、全体が符号２４で示される水冷ハウジングを備えている。サセプタ３２に取り付けられている石英ルツボ３０は、円筒状の側壁３４を有しており、更に、溶融した半導体原料物質Ｍを収容している。この原料物質から単結晶シリコンインゴットＩを成長させる。サセプタ３２は、該サセプタおよびルツボ３１を中央縦軸Ｘ周りで回転させることができるターンテーブル３６上に据え付けられている。インゴットＩを成長させ且つ原料物質が融液から除かれる際に、溶融原料物質Ｍの表面の高さを実質的に一定に保つように、ルツボ３０を成長チャンバー２６内で上昇させることもできる。ルツボを加熱して原料物質Ｍをルツボ内で溶融させるために、ルツボを包囲して抵抗ヒータ３８が設けられている。引き上げプロセスの間で溶融原料物質Ｍの温度を正確に制御するように、ヒータ３８は外部の制御システム（図示せず）によって制御される。
【００７０】
引き上げ機構は、その機構（図示せず）から下方に延びる引き上げシャフト４０を有しており、そのシャフト４０を上昇、降下及び回転させることができる。結晶引き上げ機２２は、引き上げ機の型に応じて、シャフト４０ではなく、引き上げワイヤ（図示せず）を有することもできる。引き上げシャフト４０の終端部は、単結晶シリコンインゴットＩを成長させるのに用いる種結晶Ｃを保持する種結晶チャック４２となっている。図３において、引き上げシャフト４０は、頂部及びチャック４２に連絡する部分において部分的に破断して示している。インゴットＩを成長させる場合、引き上げ機構は、種結晶Ｃを溶融原料物質Ｓの表面に接触するまで降下させる。種結晶Ｃが一旦溶融すると、引き上げ機構は成長チャンバー２６及び引き上げチャンバー２８を通して種結晶をゆっくりと上昇させ、単結晶インゴットＩを成長させる。引き上げ機構が種結晶Ｃを回転させる速度及び引き上げ機構が種結晶を上昇させる速度（即ち、引き上げ速度ｖ）は、外部の制御システムによって制御される。以下に詳細に説明する事項を除いて、結晶引き上げ装置２２の一般的な構成及び操作は、当業者にとって常識的事項であり、当業者に知られている。
【００７１】
成長チャンバー２６内において、溶融原料物質Ｍの上方に熱シールドアッセンブリ５０が取り付けられている。熱シールドアッセンブリ５０は、インゴットＩが原料物質Ｍから引き上げられる際に、インゴットＩを包囲する寸法及び形状の中央開口部５１を有している。熱シールドアッセンブリ５０は、同軸状に配される内側リフレクタ５４と外側リフレクタ５６との間に設けられる断熱層５２を有している。外側リフレクタ５６は、全体として円錐形状であって、リフレクタのトップエンド６０から半径方向外側に延びる環状フランジ５８を有している。フランジ５８は、成長チャンバー２６内に設けられて、熱シールドアッセンブリ５０を支持する環状支持リング６２に据え付けられる寸法を有している。外側リフレクタ５６が、環状フランジ５８から内側及び下側へ傾斜し、ルツボ３０内の融液表面の上方の直径一定の部分まで延びていることによって、外側リフレクタ５６はルツボ側壁３４と成長しつつあるインゴットＩとの間に少なくとも部分的に介在することができる。外側リフレクタ５６は、インゴットＩが熱シールドアッセンブリ５０を通過する際に、ルツボ側壁３４からの熱を下方に導いてインゴットＩからそらせ、対流する空気の流れがルツボ３０内に生じた場合にその対流する空気の流れを外側へ導くように傾斜している。
【００７２】
もう１つの下側の環状フランジ６４は、外側リフレクタ５６の底部から半径方向内側に延びており、熱シールドアッセンブリ５０の底部を規定している。以下に更に説明するように、環状の支持レッジ６８は、下側フランジ６４の内側周縁部から垂直方向に立ち上がって延びており、内側リフレクタ５４を支持する。外側リフレクタ５６は、グラファイト材料、特にシリコンカーバイド被覆グラファイトによって形成されていることが好ましい。外側リフレクタ５６は中央開口部７２を有しており、これが熱シールドアッセンブリ５０の中央開口部５１を規定している。
【００７３】
内側リフレクタ５４も全体として円錐形状であって、先細りとなっている主体部分８０と、その内側リフレクタの先細りの主体部分８０の底部からほぼ垂直方向下向きに延びる取付部分８２とを有している。図３に示すように、内側リフレクタ５４の取付部分８２は、該取付部分８２の頂部からほぼ半径方向内側へ延びる環状リップ８４を有している。環状リップ８４は、外側リフレクタ５６の支持レッジ６８に取り付けられている。内側リフレクタ５４はこのように外側リフレクタ５６の支持レッジ６８上に載置されており、内側リフレクタの取り付け部分８０の底部は、外側リフレクタの下側フランジ６４のわずかに上方に配置されている。
【００７４】
内側リフレクタ５４の先細りの主体部分８０は、取付部分８２から上向き及び外側へ傾斜している。内側リフレクタ５４の頂部は全体として、外側リフレクタ５６の上側フランジ５８と同一平面上に位置合わせされている。好ましい態様において、内側リフレクタ５４の先細りの主体部分８２は、外側リフレクタ５６から半径方向に多少の間隔をおいて設けられている。これによって、内側リフレクタ５４と外側リフレクタ５６とが接触する部位は、内側リフレクタのリップ８４が外側リフレクタのレッジ６８上に載置される部位のみとなっている。この間隔によって、引き上げ装置２２を運転する間に外側リフレクタ５６が加熱されても、内側リフレクタ５４に噛み合ったり、内側リフレクタ５４を押し付けたりすることなく、外側リフレクタ５６は膨張することができる。このように外側リフレクタ５６から内側リフレクタ５４を離すことによって、外側リフレクタ５６から内側リフレクタ５４へ伝達される熱の量を減少させることができる。図３に示す態様において、外側リフレクタ５６は、内側リフレクタ５４と外側リフレクタ５６との間の環状絶縁チャンバー８６を規定する形状となっている。低い熱伝導度を有する材料から形成される断熱材５２が絶縁チャンバー８６内に収容されており、外側リフレクタ５６から内側リフレクタ５４への熱伝達から内側リフレクタ５４の部分を更に断熱（熱的に絶縁）している。内側リフレクタ５４は、外側リフレクタと同じ材料によって形成されることが好ましい。しかしながら、本発明の範囲から離れることなく、内側リフレクタ５４と外側リフレクタ５６とを他の同様の材料によって形成することもできる。
【００７５】
図３に示し、上記のように説明した熱シールドアッセンブリ５０は、米国特許第６,１９７,１１１号に記載したものと同じであり、その開示事項は引用することによって本願明細書に含めることとする。
更に図３を参照すると、結晶引き上げ装置２２は更に、全体として符号１００で示される冷却システムを有している。冷却システムは、引き上げチャンバー２８の底部に隣接する結晶引き上げ装置ハウジング２４上に載置されており、成長チャンバー２６の中に熱シールドアッセンブリ５０の上方まで延びている。冷却システム１００は、内側パネル１０４、及びその内側パネル１０４から半径方向外側に両者がほぼ平行な関係となるように間隔をおいて配される外側パネル１０６を有する円筒形状ハウジング１０２と、底部１０８と、頂部１１０とを有しており、これらは互いに内側チャンバー１１２を規定するように配されている。ハウジング１０２の底部分１０８は熱シールドアッセンブリ５０の頂部から十分に間隔をおいて配置されている。従って、結晶引き上げ装置ハウジング２４のビューポート９０を通して、冷却システムと熱シールドアッセンブリ５０との間で成長しつつあるインゴットＩを観察することができる。また、フィード・チューブ（図示しないが、フィード・チューブ孔９２にて結晶引き上げ装置ハウジングに取り付けられる）を動かしてルツボ３０の上方に位置させ、ルツボの中に溶融していない状態の多結晶シリコンを供給することができる。一例として、冷却システムハウジング１０２の底部分１０８と熱シールドアッセンブリ５０の頂部との間隔は、およそ１〜２インチである。冷却チューブ１１４は、冷却システムハウジング１０２によって規定される内側チャンバー１１２の中に配されており、ハウジングの内側パネル１０４に密接する関係で外接する冷却チューブの巻回部１１６を有するコイルの構成を有している。冷却チューブ１１４の寸法は、冷却システムハウジング１０２と相対的に、冷却チューブの巻回部１１６がハウジングの外側パネル１０６にも密接するように設定されている。
【００７６】
冷却システム１００のアダプターリングは、全体として符号１１８で示されており、一般に引き上げチャンバー２８の底部にて、結晶引き上げ装置ハウジング２４に取り付けられて、引き上げ装置ハウジング内に冷却システムを固定するように配置されている。このアダプターリング１１８は、冷却システムハウジング１０２の外側パネル１０６から、その頂部よりもわずかに下方にて、半径方向外側に延びるフランジ部材１２０を有している。フランジ部材１２０内には環状プレナム１２２が延びており、その中を通して冷却流体を導き、アダプターリング１１８を冷却する。冷却システムハウジング１０２の外側パネル１０６における開口部１２４によって、環状プレナム１２２と、冷却システムハウジングの内側チャンバー１１２との間に、流体の流通及び機械的流通が行われる。環状プレナム１２２から半径方向外側へフランジ部材１２０の中を通って入口ポート１２６が延びて、冷却流体（図示せず）、例えば水の源への好適な導管（図示せず）に連絡しており、冷却流体を冷却システム１００内へ導くことができる。環状プレナム１２２から半径方向外側へフランジ部材１２０の中を通って外側ポート１２８も延びてもう１つの導管に連絡しており、冷却システム１００から冷却流体を排出することができる。
【００７７】
図４及び５に示すように、冷却チューブ１１４の最も上側の巻回部１１６ａは開いており、アダプターリング１１８の入口ポート１２６に受けられており、冷却流体を冷却チューブの中へ受け入れる。冷却チューブ１１４の巻回部１１６は冷却システムハウジング１０２の内側チャンバー１１２内で下方へ巻かれており、冷却チューブを通して冷却流体は下方へ導かれる。冷却チューブ１１４の最も下側の巻回部１１６ｂも開いており、内側チャンバー１１２のほぼ底部分において、冷却チューブ１１４から冷却システムハウジング１０２の内側チャンバー１１２の中に冷却流体が排出される。バッフル１３０（図６）は、内側チャンバー１１２内のハウジング１０２の底部分１０８に取り付けられており、冷却チューブ１１４の最も下側の巻回部１１６ｂの開いた端部を向いてほぼ凹面表面１３２を有する形状及び配置がなされており、冷却チューブから排出される冷却流体を最も下側の巻回部の下で、冷却チューブの下向き巻回部と反対の向きに流れさせる。
【００７８】
図示する態様の冷却システム１００は、ハウジング１０２、冷却チューブ１１３及びアダプターリング１１８を含めて、スチール製である。冷却チューブ１１４はコイル構造物以外の材料によって形成することもでき、例えば本発明の範囲から離れることなく、冷却システムハウジング１０２の内側パネル１０４の一部又は全部に外接する環状リング（図示せず）又は他のプレナム構造物（図示せず）として形成することもできる。
【００７９】
冷却システム１００を製造する１つの好ましい方法において、ハウジング１０２の内側パネル１０４、底部１０８及び頂部１１０は相互に、例えば溶接によって連絡している。冷却チューブ１１４は、内側パネル１０４の周りにおいて、内側パネル１０４に密接する関係で巻かれて、内側パネルに対して、例えば溶接によって取り付けられている。外側パネル１０６は、冷却チューブ１１４の周りにおいて、外側パネル１０６の開口部１２４と、冷却チューブの最も上側の巻回部１１６ａの開口部とが位置合わせされて、外側パネル１０６に密接する関係で配されている。外側パネル１０６は冷却システムハウジング１０２の頂部１１０及び底部１０８に、例えば溶接によって連絡しており、ハウジングの内側チャンバー１１２を規定している。最後に、アダプターリング１１８は、冷却システムハウジング１０２の外側パネル１０６に、アダプターリング１１８の入口ポート１２６と冷却チューブ１１４の最も上側の巻回部１１６ａの開口部とを流体が流通するように連絡させて、例えば溶接によって取り付けられている。
【００８０】
冷却システム１００の操作において、冷却流体は、冷却流体源からアダプターリング１１８の入口ポート１２６を通って冷却システムの中へ受け入れられる。冷却流体は、冷却チューブ１１４の最も上側の巻回部１１６ａの中に流入し、ハウジング１０２の内側チャンバー１１２の中の冷却チューブを通って下方へ流れる。冷却チューブ１１４はハウジング１０２の内側パネル１０４に密接する関係であるので、冷却チューブ１１４の冷却流体と内側パネル１０４との間で熱交換が生じ、内側パネルが冷却される。冷却流体が冷却チューブ１１４の最も下側の巻回部１１６ｂに達すると、冷却流体は冷却チューブから流出して、最も下側の巻回部１１６ｂの開口端に隣接して位置するバッフル１３０に向かって案内される。バッフル１３０のくぼんだ表面１３２は冷却流体を、冷却チューブ１１４の最も下側の巻回部１１６ｂの下側でその冷却流体が冷却チューブの中を通って流下する向きとは反対の向きに戻る流れで案内する。その結果、冷却流体は、冷却チューブ１１４の巻回部１１６どうしの間の空間全体の中で、ハウジング１０２の内側チャンバー１１２を通って流れる。冷却流体は、外側パネル１０６の開口部１２４を通ってハウジング１０２から流出し、アダプターリング１１８の環状プレナム１２２の中に流入する。冷却流体は、アダプターリング１１８の出口ポート１２８を通って冷却システムから排出されるまで、環状プレナム１２２の中を通って案内される。
【００８１】
凝集欠陥の検出
凝集欠陥は、種々の技術によって検出することができる。例えば、フローパターン欠陥またはＤ欠陥は、一般に、単結晶シリコンサンプルをSeccoエッチング溶液中で約３０分間選択的にエッチングした後、サンプルを顕微鏡観察に付することによって検出される（例えば、H. Yamagishi et al., Semicond. Sci. Technol. 7, A135 (1992)参照）。この方法は凝集空孔欠陥の検出に標準的なものであるが、Ａ欠陥を検出するためにも使用できる。この技術を用いると、かかる欠陥は、存在する場合には、サンプル表面上の大きなピットとして観察される。
【００８２】
更に、凝集真性点欠陥は、加熱すると単結晶シリコンマトリックス中に拡散させ得る金属によってこれらの欠陥を修飾（decorating）することによって目視的に検出することもできる。特に、単結晶シリコンサンプル、例えばウエハ、スラグまたはスラブなどは、これらの欠陥を修飾しうる金属を含有する組成物、例えば硝酸銅の濃厚溶液などによってサンプル表面をまず被覆することにより、かかる欠陥の存在を目視的に検査することができる。次に、この被覆サンプルを約５分〜約１５分間、約９００℃〜約１０００℃の範囲の温度に加熱してサンプル中の金属を拡散させる。この加熱処理したサンプルを次に室温まで冷却し、金属を臨界的過飽和にして、欠陥が存在するサンプルマトリックス内の部位に析出させる。
【００８３】
冷却後、サンプルをブライトエッチング溶液（bright etch solution）で約８〜約１２分間処理することによって、まずサンプルに非欠陥描出エッチング（non-defect delineating etch）を行い、表面残渣及び析出物を除去する。典型的なブライトエッチング溶液は、約５５％の硝酸（７０重量％溶液）、約２０％のフッ化水素酸（４９重量％溶液）、および約２５％の塩酸（濃厚溶液）を含む。
次にこのサンプルを脱イオン水ですすぎ、約３５〜約５５分間、サンプルをSeccoエッチング溶液又はWrightエッチング溶液に浸漬させるか、その溶液で処理する第２のエッチング工程を行う。典型的には約１：２の割合の０．１５Ｍ重クロム酸カリウム及びフッ化水素酸（４９重量％溶液）を含むSeccoエッチング溶液を用いてサンプルのエッチングを行う。このエッチング工程は、存在しうる凝集欠陥を露出させ又は描出する働きをする。
【００８４】
この「欠陥修飾（defect decoration）」プロセスのもう１つの実施形態では、金属含有組成物の適用前に、単結晶シリコンサンプルをサーマルアニーリングに付する。一般に、サンプルを約３時間〜約５時間で、約８５０℃〜約９５０℃の範囲の温度に加熱する。この実施形態は、特にＢ型シリコン自己格子間原子凝集欠陥を検出する目的に好ましい。特定の理論にとらわれるものではないが、一般に、この熱処理はＢ欠陥を安定化及び成長させる働きをし、その結果、修飾及び検出がより容易なものとなると考えられる。
凝集空孔欠陥は、一般に他のエッチング技術よりも低い欠陥濃度検出限界を有するレーザー散乱技術、例えばレーザー散乱断層撮影法を用いて検出することもできる。
一般に、凝集欠陥を含まない格子間原子優勢材料の領域と空孔優勢材料の領域とは、上述した銅修飾技術によって、相互に、及び、凝集欠陥を含む材料から識別できる。欠陥を含まない格子間原子優勢材料の領域はエッチングによって露出される修飾特徴を有さないが、一方、欠陥を含まない空孔優勢材料の領域は（上述したような高温酸素核分解処理の前に）、酸素核の銅修飾による小さなエッチピットを有する。
【００８５】
酸化誘起積層欠陥の検出
酸化誘起積層欠陥の検出は、この技術分野において一般的な方法によって行うことができる。しかしながら、一般的に言えば、この方法は、シリコンウエハ表面の水蒸気酸化、及びその後の修飾エッチング（例えば、Wrightエッチング）を伴う。その後、ウエハは顕微鏡観察（例えば、Normarski）により検査され、積層欠陥が計算される。
【００８６】
定義
本明細書において以下の語句(phrases or terms)は所定の意味を有することに留意すべきである。「凝集真性点欠陥」又は単に「凝集欠陥」とは、（ｉ）空孔が凝集して、Ｄ−欠陥、フローパターン欠陥、ゲートオキシドインテグリティ欠陥（ゲート酸化物完全性欠陥）、クリスタルオリジネーテッドパーティクル欠陥（結晶起源粒子欠陥）、およびそのような空孔に関連する欠陥が生じる反応、又は（ii）自己格子間原子が凝集して、Ａ−欠陥、転位ループ及びネットワーク、並びにその他の自己格子間原子に関連する欠陥を生じる反応によって生じる欠陥を意味する。「凝集格子間原子欠陥」とは、シリコン自己格子間原子が凝集する反応によって生じる凝集真性点欠陥を意味する。「凝集空孔欠陥」とは、結晶格子空孔が凝集する反応によって生じる凝集空孔点欠陥を意味する。「半径」とは、ウエハまたはインゴットの中心軸から外周縁部までで測定される距離を意味する。「凝集真性点欠陥を実質的に有さない」とは、これらの欠陥の検出限界（現在のところ約１０３欠陥／ｃｍ３）以下である凝集欠陥の濃度（又は寸法）を意味する。「Ｖ／Ｉ境界」とは、インゴット又はウエハが、材料物質が空孔優勢領域から自己格子間原子優勢領域へ変わる半径（又は軸）に沿った直径一定の部分を意味する。「空孔優勢」及び「自己格子間原子優勢」とは、その真性点欠陥が主としてそれぞれ空孔または自己格子間原子である材料を意味する。
【００８７】
以下の実施例において説明するように、本発明は、そこからウエハをスライスすることができる単結晶シリコンインゴットの製造方法を提供するものであって、チョクラルスキー法によってインゴットを凝固温度から冷却する際に自己格子間原子優勢で軸対称な領域に真性点欠陥の凝集が生じることを防止し、並びに酸化誘起積層欠陥(ＯＩＳＦ)(oxidation induced stacking faults）核、及び場合によってインゴットの直径一定の部分の空孔優勢で軸対称な領域に凝集欠陥が生成することを防止することができる方法を提供する。
この実施例は、説明のためのものであって、従って本発明を限定する意味と解釈してはならない。
【００８８】
実施例
本発明では、約２００ｍｍの直径を有する一連の単結晶シリコンインゴットをチョクラルスキー法によって成長させており、一部は凝固させたインゴットを冷却するための追加的な装置を具備しない結晶引き上げ装置内で成長させ、一部は例えば、引き上げ装置の遷移領域に位置する冷却ジャケットを有する結晶引き上げ装置、例えば本明細書に記載するような装置内で成長させている。いずれのインゴットも全体として同じ成長条件を用いて成長させており、従って、各インゴットは空孔優勢で軸対称な領域の周りに同心円状に位置し、実質的に凝集欠陥を有さない自己格子間原子優勢な軸対称な領域（各々の軸対称な領域の幅は、１つのインゴットともう１つのインゴットとの間で、ほぼ同じである）を有している。（上述の冷却メカニズムに加えて）成長させ及び分析したインゴットどうし又はインゴットのセグメントどうしの間での重要な唯一の違いは、シリコンの酸素含量である（酸素含量は、冷却していないインゴットについては約１３．５〜約１５．７ＰＰＭＡであり、冷却したインゴットについては約１２〜約１６．８ＰＰＭＡである）。
【００８９】
インゴットの成長に続いて、分析すべきセグメントをウエハにスライスし、それから各ウエハをサーマルアニーリング（酸素によって核が析出し、安定化され、その後成長する）に付して、酸化処理されて、酸化誘起積層欠陥が形成される。最後に、本明細書に記載のように、得られるウエハはＯＩＳＦの存在について検査される。
図７を参照すると、冷却ジャケット又はデバイスを用いない、従って、ＯＩＳＦ核が生成及び成長する温度範囲での急速冷却を伴わない結晶引き上げ装置で成長させた単結晶シリコンインゴットからのインゴットセグメントから得られたウエハの結果を示している。得られたウエハの一部は、約７５０℃へ加熱される「標準的な」ラピッドサーマルアニーリング(ＲＴＡ(rapid thermal anneal))処理に付され、残りのウエハは、ウエハを約１２３５℃の温度へ急速に加熱する、米国特許第５,９９４,７６１号に記載されているＲＴＡに付された。
【００９０】
これらの結果から観察されるように、高温ＲＴＡを行わない場合、約１１ＰＰＭＡ以上のすべての酸素濃度についてＯＩＳＦバンドが存在する。特に、この結果は、以下の事項：
（ｉ）低温ＲＴＡを使用する場合、約１０／ｃｍ２以下のＯＩＳＦ濃度を確保するためには急速冷却が必要とされること；
（ii）高温ＲＴＡを利用できる場合、約１０／ｃｍ２以下のＯＩＳＦ濃度を確保するために、約１４．５ＰＰＭＡまでの酸素濃度について徐冷却が一般に許容されること；並びに
（iii）本発明のある好ましい態様について（例えば、非常に低いＯＩＳＦ濃度）高温ＲＴＡを利用できる場合、酸素濃度を特定のしきい値（例えば、約１４〜１４．５ＰＰＭＡ）以上に上昇させる際にこれは十分ではなく、（上述したような）キー温度範囲内でインゴットセグメントの冷却速度を上昇させるような手段は存在しないということを示す。より高いＲＴＡ温度はより有効であるが、使用することができる最高温度に関していくつかの実際的な制約（例えば、その時点で利用できるどのようなアニール装置を用いることができるか、並びに材料を付することができる最高温度はどの程度か等）がある。
【００９１】
図８を参照すると、冷却ジャケット又はデバイスを用いる、従って、ＯＩＳＦ核が生成及び成長する温度範囲での急速冷却を伴う結晶引き上げ装置で成長させた単結晶シリコンインゴットからのインゴットセグメントから得られたウエハの結果を示している。得られたウエハの一部は、約７５０℃へ加熱される「標準的な」ラピッドサーマルアニーリング(ＲＴＡ)処理に付され、残りのウエハは、１つの場合にはウエハを約１２００℃の温度へ、もう１つの場合にはウエハを約１２３５℃の温度へ急速に加熱する、米国特許第５,９９４,７６１号に記載されているＲＴＡに付された。
【００９２】
これらの結果について、いくつかの観察結果を得ることができる。特に、（ｉ）（上述したような）「標準的な」低温アニーリングを用いると、ウエハは、約１４．７ＰＰＭＡの酸素含量に達するまでは約５／ｃｍ２以下のＯＩＳＦ含量を有しており、約１５ＰＰＭＡの酸素含量に達するまでは約１０／ｃｍ２以下のＯＩＳＦ含量を有しており；並びに（ii）約１２００℃、又は約１２３５℃のＲＴＡを用いると、酸素含量が約１６．７ＰＰＭＡ程度の高さである場合でも、約５／ｃｍ２以下、場合によっては約３／ｃｍ２以下のＯＩＳＦ含量を得ることが可能である。
【００９３】
上述の事項を考慮すると、制御された冷却によって、著しく低いＯＩＳＦ含量を有するが、より高い酸素濃度を有するウエハを得ることが可能である。更に、制御された冷却を伴わない場合であっても、ＲＴＡプロセスを用いてＯＩＳＦ含量を減らすことができ、そうでない場合に可能であるより高い酸素含量を有する許容し得るシリコンの生成が可能であると認識することができる。
尚、この出願の発明の好ましい態様には、以下の事項も含まれる。
［事項１］
単結晶インゴットを製造するための結晶引き上げ装置であって、
溶融した半導体原料物質を収容するルツボ；
ルツボに熱を伝えることができ、ルツボに収容されている半導体原料物質を溶融させるのに十分な温度にルツボを加熱するヒータ；
ルツボの上方に配されており、ルツボに収容されている溶融物質からインゴットを引き上げる引き上げ機構；
ルツボに収容されている溶融原料物質の上方に配されており、溶融物質からインゴットを引き上げる際に、インゴットを包囲する寸法及び形状の中央開口部を有する熱シールドアッセンブリであって、結晶引き上げ装置内で原料物質からインゴットを上方に引き上げる際にほぼインゴットとルツボとの間に配される熱シールドアッセンブリ；並びに
結晶引き上げ装置内で前記熱シールドアッセンブリの上方に配されており、熱シールドアッセンブリ上方の結晶引き上げ装置内でインゴットを上方に引き上げる際に更にインゴットを冷却する冷却システムであって、結晶引き上げ装置内でインゴットを上方に引き上げる際にインゴットを包囲する寸法及び形状の中央開口部を有する冷却システム
を有してなる結晶引き上げ装置。
［事項２］
冷却システムの底部は熱シールドアッセンブリの頂部よりも軸方向について上方に配されており、結晶引き上げ装置ハウジングのビューポートを通してインゴットを観察するのに十分な間隔をおいて前記底部が前記熱シールドアッセンブリ頂部から離れている前記事項１記載の結晶引き上げ装置。
［事項３］
冷却システムの底部は熱シールドアッセンブリの頂部よりも軸方向について上方に配されており、前記底部と前記熱シールドアッセンブリ頂部との間隔は、溶融していない多結晶材料をルツボの中に案内するフィード・チューブを、前記底部と前記熱シールドアッセンブリ頂部との間であって、ルツボの上方に配置するのに十分な間隔である前記事項１又は２記載の結晶引き上げ装置。
［事項４］
冷却システムは、内側チャンバーを規定するハウジング、及び、前記ハウジングの少なくとも一部に密接する関係でチャンバー内に配される冷却チューブであって、この冷却チューブと前記ハウジングとの間で熱を伝達することができる冷却チューブを有しており、
冷却チューブは、その中に冷却流体を導入するための冷却流体源と流体が流通するように連絡する入口部、及び、冷却チューブから冷却流体を排出するための出口部を有しており、
冷却チューブの出口部は全体としてハウジングによって規定される内側チャンバー内に配されており、冷却チューブからの冷却流体をチャンバー内に排出することができる前記事項１〜３のいずれかに記載の結晶引き上げ装置。
［事項５］
冷却チューブはコイルの構成を有しており、冷却チューブの巻回部はチャンバー内でほぼ下方へ巻かれており、冷却チューブはハウジング頂部にほぼ隣接して配される入口部及びハウジング底部にほぼ隣接して配される出口部を有しており、冷却流体をハウジングの頂部にほぼ隣接する冷却チューブに導入し、冷却チューブを通して下方へ導き、冷却チューブからハウジングの底部のほぼ隣接するハウジングの内側チャンバーの中に排出させることができ、冷却チューブとハウジングとが密接して、冷却チューブから排出された冷却流体の戻り経路を規定することによって、冷却チューブから内部チャンバー内に排出された冷却流体をチャンバー内でハウジング頂部へ導いて流れさせることができる前記事項４記載の結晶引き上げ装置。
［事項６］
冷却システムはハウジングの内部チャンバー内でハウジング底部に連絡するバッフルを更に有しており、前記バッフルは冷却チューブ出口部のほぼ近くに配されて、冷却チューブの出口から排出される冷却流体を、冷却流体が冷却チューブの中を通って流下する向きとは反対の向きの戻る流れパスに沿わせて、チャンバー内を上方へ流れさせて導くことができる前記事項５記載の結晶引き上げ装置。
［事項７］
冷却チューブの入口部と冷却流体源との間で流体が流通することができる開口部をハウジングが有しており、チャンバー内の冷却流体を冷却システムハウジングから排出することができる前記事項６記載の結晶引き上げ装置。
［事項８］
冷却システムは、結晶引き上げ装置に該冷却システムを取り付けるためのアダプターリングを更に有しており、
前記アダプターリングは、冷却システムハウジングに対して半径方向外側に延び、冷却システムを結晶引き上げ装置に取り付けるように適合させてあるフランジ部材を有しており、
前記フランジ部材は、冷却流体源と流体が流通するように連絡すると共に、冷却流体を導入するための入口部及び冷却システムから冷却流体を排出させるための出口部を更に有しており、前記入口部は冷却チューブの入口部と流体が流通するように連絡しており、前記出口部はハウジングの内側チャンバーと流体が流通するように連絡している前記事項５記載の結晶引き上げ装置。
［事項９］
前記フランジ部材はプレナムを更に有しており、前記プレナムはハウジングの内側チャンバーと流体が流通するように連絡して、フランジ部材の中に冷却流体を導入してフランジ部材を冷却し、及び、冷却流体を出口部へ導いて冷却システムから冷却流体を排出させる前記事項８記載の結晶引き上げ装置。
［事項１０］
中心軸、該中心軸に対してほぼ垂直な前面及び後面、外周縁部、ウエハの中心軸から外周縁部へ延びる半径を有する単結晶シリコンウエハであって、
外周縁部から半径方向内側へ延び、Ａ型凝集自己格子欠陥を実質的に有さない格子間原子優勢な軸対称領域；並びに
前記格子間原子優勢領域から半径方向内側へ延び、１×１０３／ｃｍ３以上の凝集欠陥濃度を有する領域であって、酸化処理に付された後に５０／ｃｍ２以下の酸化誘起積層欠陥濃度を有する空孔優勢な軸対称領域
を有する単結晶シリコンウエハ。
［事項１１］
格子間原子優勢な軸対称領域はＢ型凝集欠陥をも実質的に有さない前記事項１０記載のウエハ。
［事項１２］
少なくとも７５ｍｍの半径を有する前記事項１０又は１１記載のウエハ。
［事項１３］
格子間原子優勢な軸対称領域は、インゴットの半径の長さの少なくとも１０％の半径幅を有する前記事項１０〜１２のいずれかに記載のウエハ。
［事項１４］
ウエハの平均酸素含量は１１〜１４．５ＰＰＭＡの範囲である前記事項１０〜１３のいずれかに記載のウエハ。
［事項１５］
ウエハの平均酸素含量は１４．５〜１８ＰＰＭＡの範囲である前記事項１０〜１３のいずれかに記載のウエハ。
［事項１６］
ウエハの酸化誘起積層欠陥濃度は、４０／ｃｍ２以下である前記事項１０〜１５のいずれかに記載のウエハ。
［事項１７］
ウエハ表面の寸法で約０．１２ミクロンに等しいか又はそれ以上のＬＰＤの数は、７５以下である前記事項１０〜１６のいずれかに記載のウエハ。
［事項１８］
酸化誘起積層欠陥を実質的に有さない前記事項１０〜１７のいずれかに記載のウエハ。
［事項１９］
ウエハの平均酸素含量は、少なくとも１１ＰＰＭＡである前記事項１０〜１８のいずれかに記載のウエハ。
［事項２０］
格子間原子優勢な軸対称領域がＢ欠陥を有する前記事項１０〜１９のいずれかに記載のウエハ。
【図面の簡単な説明】
【００９４】
【図１】図１は、単結晶シリコンインゴット、詳しくはインゴットの直径一定部分の軸対称な領域を示す長手方向の断面図である。
【図２】図２は、単結晶シリコンインゴットの直径一定部分のセグメントにおいて、軸対称な領域の幅についての軸方向での変動を示す長手方向の断面図である。
【図３】図３は、熱シールドアッセンブリ及び冷却システムを有する本発明の結晶引き上げ装置の垂直方向の断面図である。
【図４】図４は、図３に示す冷却システムの一部拡大断面図である。
【図５】図５は、図４において線５−５で示す面についての断面図である。
【図６】図６は、図３の冷却システムについて、冷却システムの内部構成を示すように外側パネルを省略して示す側面図である。
【図７】図７は、実施例の欄に説明したように、変化する酸素含量を有し、急速冷却を行わないで（即ち、冷却ジャケットを伴わないで）成長させた単結晶シリコンインゴットから得られ、種々のサーマルアニーリング条件に付したウエハの酸化誘起積層欠陥試験の結果を示すグラフである。
【図８】図８は、実施例の欄に説明したように、変化する酸素含量を有し、急速冷却を行って（即ち、冷却ジャケットを伴って）成長させた単結晶シリコンインゴットから得られ、種々のサーマルアニーリング条件に付したウエハの酸化誘起積層欠陥試験の結果を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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