(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化不活性ガス中に凝固点温度が該液化不活性ガスの沸点よりも高い液化ガスの固体粒子を分散させた懸濁液からなる分散媒に微粉末を投入して攪拌し、振動を与えた状態で分散媒を蒸発させるようにした微粉末の均質化方法。
【請求項２】
分散媒に投入する微粉末が１種類である請求項１に記載した微粉末の均質化方法。
【請求項３】
分散媒に投入する微粉末が複数種類である請求項１に記載した微粉末の均質化方法。
【請求項４】
固体粒子を形成する液化ガスが不活性ガスあるいは液化炭酸ガスである請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載した微粉末の均質化方法。
【請求項５】
液化不活性ガスが液化窒素で、固体粒子が固体アルゴン、固体クリプトン、固体キセノン、ドライアイスの少なくとも１種である請求項１〜４のいずれか１項に記載した微粉末の均質化方法。
【請求項６】
液化不活性ガスが液化アルゴンで、固体粒子が固体クリプトン、固体キセノン、ドライアイスの少なくとも１種である請求項１〜４のいずれか１項に記載した微粉末の均質化方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は粉体を均質化させる方法に関するもので、特にサブミクロン以下の微粉末や凝集性・付着性の強い微粉末を均一に分散あるいは混合させる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ファインセラミックスの製造や医薬品の製造では、サブミクロン以下のファインセラミックス微粉末や医薬品の有効成分を均一に分散あるいは混合させることが求められる。粒子は表面張力又は電気的な力の作用によって凝縮する。特に粉体は微粉になるにつれて凝集性・付着性が強くなり、均一に分散させることが困難になる。このような凝集性・付着性の強い物資を含む粉体を均一に分散あるいは混合させる技術として、従来は、高速のジェット気流によって粉体を分散あるいは混合させる乾式のものや、水や有機溶媒を使用して粉体を分散あるいは混合させる湿式の方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
乾式の分散・混合方法では、凝集性・付着性の強い物質には限界があり、湿式の方が分散・混合力が強く均一に分散することができる。しかし、乾式の分散・混合方法に比べて優位に立つ湿式の分散・混合方法でも、次のような問題がある。
▲１▼  粉体と分散溶媒の組み合わせにより分散・混合状態が変化する。
▲２▼  溶媒中に粉体成分の一部が溶け出す場合もある。
▲３▼  分散・混合した粉体の乾燥工程が必要になる。
▲４▼  乾燥後に粉体が再凝集する場合には粉砕工程が必要になる。
▲５▼  水以外の溶媒を使用すると溶媒の回収装置が必要となる。
▲６▼  人及び環境に影響を与える溶媒は使用が制限される。
【０００４】
また、分散媒として液化ガスを使用することも考えられるが、この場合でも、粉体中に水分や凝固する液体成分が少量含まれていると、これが凝固して均一な分散・混合化を阻害することがある。さらに、凝集性・付着性の強い物質を含む場合には、低温の液化ガスを使用して懸濁液の状態になっても、均一な分散・混合状態にすることが難しいという問題がある。
【０００５】
本発明はこのような点に着目し、凝集性・付着性の強い物質を含む場合でも、簡単な操作で微粉末を均一な状態に分散・混合させることのできる微粉末の均質化方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、液化不活性ガス中に凝固点温度が該液化ガスの沸点よりも高い液化ガスの固体粒子を分散させた懸濁液からなる分散媒に微粉末を投入して攪拌し、振動を与えた状態で分散媒を蒸発させるようにしたことを特徴としている。
【０００７】
【発明の作用】
本発明では、分散媒として液化不活性ガスに他の種類の液化ガスの固体粒子を分散させた懸濁液を分散媒として使用していることから、分散媒中の固体粒子が分散・混合させる粉体に激しく衝突して分散・混合効果を高める。また、液化ガスを使用することで粉体は湿潤状態から乾燥状態に自然に移行することになる。
【０００８】
低温の液化ガスは水に比較して表面張力及び粘性が小さいため、粉体を簡単に濡らして懸濁液状態にすることができる。しかし、懸濁液状態になっても均一に分散・混合しているとは限らないことから、液化不活性ガス中に凝固点温度が該液化不活性ガスの沸点よりも高い液化ガスの固体粒子を分散させておくことにより、この液化ガスの固体粒子が凝集した２次粒子や３次粒子に激しく衝突することで、1次粒子まで小さくする。
【０００９】
さらに、液化ガスは外部からの入熱で激しく沸騰し、分散・混合をさらに促進するうえ、分散媒である液化不活性ガス及び固体粒子は自然に気化して乾燥するから、特別な乾燥工程を採ることなく粉体を得ることができることになる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
液化不活性ガスとしての液化窒素２kgに０.１kgのドライアイスを分散させて懸濁液とした分散媒に平均粒子径３５μｍ以下のウレタン樹脂粉末を０.３kg投入し、１０分間攪拌させた後に分散媒を蒸発させた。このようにして得られた粉体の分散率を光の反射率で評価したところ、反射率のバラツキが約１／３０に減少した。
【００１１】
上記実施態様ではウレタン樹脂粉末を均質化したものについて説明したが、投入する粉末としては、平均粒子径４０μｍ以下のゴム粉末、平均粒子径１μｍ以下の酸化チタン粉末やシリカ粉末、平均粒子８μｍ以下のお茶の粉末等の均質化に使用することができる。
【００１２】
次に、液化不活性ガスとしての液化窒素２kgに０.１kgのドライアイスを分散させて懸濁液とした分散媒に、平均粒子径５０μｍ以下のフッ素ゴム粉末０.２kgに平均粒子径０.５μｍ以下のシリカ粉末０.００４kgを投入し、１５分間攪拌させた後に分散媒を蒸発させて乾燥した混合粉体(Ａ)を製造した。
【００１３】
一方、Ｖ型混合機を使用して、同じ平均粒子径５０μｍ以下のフッ素ゴム粉末０.２kgに平均粒子径０.５μｍ以下のシリカ粉体０.００４kgを投入して１５分間攪拌混合して、混合粉末(Ｂ)を製造した。
【００１４】
このようにして得られた混合粉体の分散率を光の反射率で評価したところ、混合粉体(Ａ)の反射率のバラツキが混合粉体(Ｂ)に比べて約１／１７に減少した。
【００１５】
さらに、平均粒子径０.５μｍ以下のシリカ粉末と平均粒子径１μｍ以下のアルミナ粉末の混合や、平均粒子径１μｍ以下の酸化チタン粉末と平均粒子径１μｍ以下のアルミナ粉末の混合などでも良好な結果が得られた。また、３種類以上の粉末を混合する場合でも、良好な混合効果を得ることができる。
【００１６】
なお、上述の１種類の粉末の分散や、２種類以上の粉末の混合において、分散媒を蒸発させる際に、振動を与えることにより、再凝集しやすい粉体でも、再凝集することなく、均一な乾燥粉末を得ることができる。
【００１７】
液化不活性ガスと液化ガスの固体粒子との関係は、液化ガス中に固体の状態で存在することが必要であることから、固体粒子を作成している液化ガスの凝固点温度が液化不活性ガスの沸点よりも高いことが必要となる。また、粉体との反応性等の面から、固体粒子を形成するガスも不活性ガスあるいは反応性の低い炭酸ガスが望ましい。このような観点から、本発明に使用することのできる液化不活性ガスとしては、上述の液化窒素の外に、液化アルゴン、液化ヘリウム、液化ネオン、液化クリプトン、液化キセノンを使用することができる。そして、液化ガスの固体粒子としては、液化不活性ガスが液化ヘリウムの場合には、固体ネオン、固体窒素、固体アルゴン、固体クリプトン、固体キセノン、ドライアイスが使用でき、液化不活性ガスが液化ネオンの場合には、固体窒素、固体アルゴン、固体クリプトン、固体キセノン、ドライアイスが使用できる。また、液化不活性ガスが液化窒素の場合には、固体アルゴン、固体クリプトン、固体キセノン、ドライアイスが使用でき、液化不活性ガスが液化アルゴンの場合には、固体クリプトン、固体キセノン、ドライアイスが使用できる。さらに、液化不活性ガスが液化クリプトンの場合には、固体キセノン、ドライアイスが使用でき、液化不活性ガスが液化キセノンの場合には、ドライアイスが使用できる。
【００１８】
なお、懸濁液からなる分散媒の密度と、分散させる粉体の密度差が小さいほど重力の影響が小さくなり、より均一に分散させることができる。
【００１９】
【発明の効果】
本発明では、液化不活性ガス中に凝固点温度が該液化ガスの沸点よりも高い液化ガスの固体粒子を分散させた懸濁液を分散媒として、この分散媒に微粉末を投入して攪拌し、しかる後に振動を与えた状態で分散媒を蒸発させるようにしていることから、処理開始当初は分散力の強い湿式分散法に近い状態で強力に分散・混合し、処理終了時には乾燥状態になっている。これにより、乾燥処理を施すことなく湿式分散処理なみの均質化を行うことができる。
【００２０】
分散媒は液化不活性ガスを主としていることから、液化ガス中に粉体成分が溶け出すことがなく、安定した性質の粉体を均質化することができる。また、使用している液化ガスは不活性ガスであることから、液化ガスが蒸発しても、人や作業環境に与える影響は少ない。