(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の流体物質の反応を行う方法であって、混合のための第１反応工程として混合反応器を使用し、
ここで、前記混合反応器は、混合チャンバーを含む実質的に回転対称のケーシングから成り、この混合チャンバーは、取出し口及び前記複数の流体物質の各々のための夫々分離した取入れ口を含み、前記第１流体物質用の前記第１取入れ口は、混合チャンバーの軸内に設けられ、前記第２流体物質用の前記第２取入れ口は、前記混合チャンバーの軸に対して回転対称に配置された複数のノズルの形式で構成され、さらに、
前記ノズルの軸の方向に変位できるボルトが、前記各ノズルに割り当てられ、そして周期的に又は前記第２流体物質用の前記第２取入れ口内の圧力が増加すると、前記各ボルトを前記複数のノズル内に貫通させ、さらに、
操作中はボルトの端はノズルへの取入れ口から離れており、ノズル内への第２流体物質の流入が狭められて、ノズル内で乱流が達成され、そして第２流体物質の乱流が、ノズル内で固着形成する危険性を小さくすることを特徴とする前記方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、少なくとも２つの流体物質を混合してそれらの間の反応を行わせる又は開始させるための方法に関するものであり、特に、モノ又はポリイソシアネートに対応するモノ又はポリアミンを有機溶媒に溶解したホスゲンと反応させることにより、モノ又はポリイソシアネートを製造するためのものである。
【０００２】
【従来の技術】
素早く開始されるこの種の反応が実質的に回転対称ケーシングから成る混合反応器内で行われ得ることは知られている。このケーシングは実質的に回転対称の混合チャンバーを含み、該チャンバーは少なくとも２つの物質用の分離した取入れ口及び１つの取出し口を備える。少なくとも第１物質用の取入れ口は、混合チャンバーの軸内に設けられ、少なくとも第２物質用の取入れ口は、混合チャンバーの軸に回転対称に配置された複数のノズルの形式で構成される（例えば、米国特許第４，８５１，５７１号、第４，９１５，５０９号及び第５，１１７，０４８号を参照）。
この種の装置内で製造される製品の質は、流体物質の混合の質及び速度に非常に大きく依存する。そこで、原料の流れを各ノズルを通して均一に注入することが決定的に重要となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の混合反応器の欠点は、時が経てばノズル内で固着が生じて詰まり、その結果、全てのノズルについて原料の注入流を等しくすることが妨げられることである。従って、固形物や外部からの反応性物質を混入させないことに対する強い要求が、少なくとも第２物質には課せられなければならない。特に、第２物質が溶媒又は懸濁媒体中に溶解又は懸濁し、且つ、溶媒又は懸濁媒体が製品と分離されて再使用される場合には詰まる危険性が増す。固着したり詰まったりする傾向を低くする為には、再使用される溶媒や懸濁媒体を広範囲に浄化処理する必要がある。第１物質との二次的な反応の結果として、混合器へ入る側におけるノズルでも固着が生じ得る。固着したり詰まったりすれば、連続プロセスを中断し、混合反応器を分離して清掃しなければならない。このことにより、かなりのアイドル期間を生じてしまう。ホスゲンのように、危険な物質が使用される場合には、工業衛生規制により、混合反応器の分解中は、例えば分解前の反応器の完全な洗浄、防護覆い、雰囲気の排気、呼吸機器などのような費用の掛かる対策を講じなければならない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、少なくとも第１及び第２の流体物質を混合しそれらの反応を実行又は開始させるための方法を提供するものである。前記方法で使用される混合反応器は、混合チャンバーを含む実質的に回転対称のケーシングから成り、この混合チャンバーは、取出し口及び前記複数の流体物質の各々のための夫々分離した取入れ口を含み、前記第１流体物質用の前記第１取入れ口は、混合チャンバーの軸内に設けられ、前記第２流体物質用の前記第２取入れ口は、前記混合チャンバーの軸に対して回転対称に配置された複数のノズルの形式で構成され、さらに、前記ノズルの軸の方向に変位できるボルトが、前記各ノズルに割り当てられ、そして周期的に又は前記第２流体物質用の前記第２取入れ口内の圧力が増加すると、前記各ボルトを前記複数のノズル内に貫通させ、さらに、操作中はボルトの端はノズルへの取入れ口から離れており、ノズル内への第２流体物質の流入が狭められ、そして第２流体物質の乱流入が達成されることを特徴とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】
好ましくは、ボルトが混合チャンバーの前面に配置された分配チャンバー内に設けられ、少なくとも第２物質が分配チャンバー内に導かれ、複数のノズルに分配される。
もしノズル内での固着及び／又は詰まりが大きくなれば、このことは少なくとも第２物質用の取入れ口における圧力の増加により検出でき、ボルトを軸方向に変位させてノズルを貫通させて、固着または詰まり原料を取り除く。
本発明による混合反応器を使用することで、ノズルの清掃のための非製造時間は結局数秒に短縮される。
一般にノズルは、混合チャンバーの軸の周りに同心状に配置された孔の形式で構成され、分配チャンバーと混合チャンバーの間の分離壁を貫通する。ノズルの数は６から３２個とすることができる。ノズルの直径は一般に１から１０ｍｍの間である。ボルトの長手方向の長さ及び可能な最小移動量は、ノズルの孔の長手方向の長さを越える。
本発明による混合反応器の操作中、ボルトはノズル取入れ口を露にする。好ましくは、操作中はボルトの端はノズルへの取入れ口から離れており、流体物質の流入はノズル内で狭められる。結果として生じる乱気流が、ノズル内で固着形成する危険性を小さくする。
【０００６】
本発明の他の好適実施例では、回転する流入が発生するようにボルト前端の形状を構成できる。
混合チャンバーは、少なくとも第２物質を導入するためのノズルと共にベンチュリ管の形式で構成でき、該ノズルはベンチュリ管の最も狭い部分において実質的に半径方向に混合チャンバー内まで通る。この種の混合チャンバーは米国特許第５，１１７，０４８号に開示されている。
本発明の他の実施例では、混合チャンバーは、回転子混合要素と固定子混合要素を備えた回転混合器の形式で構成される。この種の混合反応器は、例えば米国特許第４，９１５，５０９号及びＧＢ−Ａ２，１６９，８１４に示されている。混合され且つ反応した流れを選択的に除去するのに役立つ回転子ディスクは、混合チャンバーに実際に接続された回転子軸上に設けることができる。
回転混合器の場合には、好ましくは、ノズルは混合器の軸に平行な混合器の前面上に配置される。この場合には、好ましくは、ボルトは共通支持リングに取り付けられる。この共通支持リングは、分配チャンバーのケーシングを貫通する軸上を変位できる。この軸が通る通路は、好ましくは、例えば溶接拡張ベローによりガス漏れしないように閉じ込められる。
【０００７】
本発明による混合反応器は、イソシアネートの製造の為のプリホスゲン化反応器として特に適している。２つの物質が存在する反応器のこのような実施例では、有機溶媒に溶解したホスゲンが第１物質として用いられ、場合によっては溶媒に溶解している第１級アミンが第２物質として用いられる。用いられる初期物質や反応条件の詳細に関しては、米国特許第４，８５１，５７１号、第５，１１７，０４８号及びＷＯ９６／１６０２８を参照されたい。イソシアネートはホスゲンに対する溶媒として用いることもできる（ＷＯ９６／１６０２８）。
【０００８】
【実施例】
２つの流れ又は物質が存在する本発明の実施例において、図１中に軸方向断面として表されている混合反応器は、混合チャンバー２及び分配チャンバー３を含むケーシング１から成る。第１原料フロー４が、分配チャンバーの壁を横方向に貫通する湾曲ダクト５を通って混合チャンバー２内に軸方向に導入される。第２原料フロー６が、分配チャンバー３内に導入され、混合反応器の軸に対して同心状の複数の平行ノズル孔７を通って混合チャンバー２に入る。混合チャンバー２は、軸１０上で駆動される回転子要素８及びケーシングに連結された固定子要素９を含む。回転子ディスク１１も設けられ、これは混合物を環状チャンネル１２を介して取出し口ダクト１３に運ぶ。本発明によると、ボルト１５が設けられ、これらは各ノズル７に割り当てられ支持リング１７に取り付けられる。支持リング１７はスペーサーブロック１８を介してプレート１９に連結され、このプレート１９は手動ハンドル２１により軸２２上を軸方向に変位できる。分配チャンバー３の壁を通る軸２２の通路は、ガスが漏れないように例えば溶接拡張ベロー２０により閉じ込められる。
【０００９】
図２は図１中の詳細部Ａの拡大図であり、ノズル７内への取入れ口からボルト１５の前端までの距離は、流入狭まりが起きるように設定されている。流入は矢印２３で示されている。
図３は図１中の詳細部Ａの代替拡大図であり、ボルト１５の前端は、回転流入が作り出されるような形状をなしている。
図３ａはボルト１５の前端の横断面図である。
図４は取付具２４を有するボルト１５を示し、この取付具２４はノズル７内への流入の横断面領域を制限する。
図５は本発明による混合反応器の軸方向断面を示し、混合チャンバー２はベンチュリ管の形式で構成されている。分配チャンバー３は混合チャンバー２の周りを同心状に配置される。ノズル７は半径方向に混合チャンバー２内まで貫通する。このことに対応して、ボルト１５は、ベロー２０により密封された経路に沿って半径方向に個別に変位できる。図１に示された構成要素に対応する構成要素は、同じ参照番号により示される。
【００１０】
本発明の実施態様の幾つかを以下に示す。
（１）少なくとも第１及び第２流体物質を混合しそれらの間の反応を行わせ又は開始させるための混合反応器であって、
前記混合反応器は混合チャンバーを含む実質的に回転対称のケーシングから成り、この混合チャンバーは、取出し口及び少なくとも前記第１及び第２流体物質の各々のための夫々分離した取入れ口を備え、前記第１流体物質用の前記第１取入れ口は混合チャンバーの軸内に設けられ、前記第２流体物質用の前記第２取入れ口は、前記混合チャンバーの軸にに対して回転対称に配置された複数のノズルの形式で構成され、更に、
前記ノズルの軸の方向に変位できるボルトが前記各ノズルに割り当てられることを特徴とする混合反応器。
【００１１】
（２）前記ケーシングが前記混合チャンバーの前方に位置する分配チャンバーを含み、前記分配チャンバーが前記第２流体物質用の前記第２取入れ口を含み、前記各ボルトが前記分配チャンバーから前記各ノズル内に移動できる、第（１）項に記載の混合反応器。
（３）前記混合チャンバーがベンチュリ管の形式で構成され、前記第２流体物質の導入用の前記複数のノズルの各々が、前記ベンチュリ管の最も狭い部分において実質的に半径方向に前記混合チャンバー内まで通じている、第（１）項に記載の混合反応器。
（４）前記混合チャンバーが、回転子混合要素及び固定子混合要素を有する回転混合器の形式で構成される、第（１）項に記載の混合反応器。
（５）前記複数の各ノズルがその軸に平行な前記混合チャンバー内に通じ、前記各ボルトが前記分配チャンバー内に設けられた支持リングに取り付けられ、その結果、前記ボルトは取り付けられたまま前記混合チャンバーの軸に平行に変位できる、第（４）項に記載の混合反応器。
（６）前記混合チャンバーが前記取出し口の前方に位置する回転子ディスクを含む、第（４）項に記載の混合反応器。
【００１２】
（７）複数の流体物質の反応を行う方法であって、混合のための第１反応工程として混合反応器を使用し、
ここで、前記混合反応器は、混合チャンバーを含む実質的に回転対称のケーシングから成り、この混合チャンバーは、取出し口及び前記複数の流体物質の各々のための夫々分離した取入れ口を含み、前記第１流体物質用の前記第１取入れ口は、混合チャンバーの軸内に設けられ、前記第２流体物質用の前記第２取入れ口は、前記混合チャンバーの軸に対して回転対称に配置された複数のノズルの形式で構成され、さらに、
前記ノズルの軸の方向に変位できるボルトが、前記各ノズルに割り当てられ、そして
周期的に又は前記第２流体物質用の前記第２取入れ口内の圧力が増加すると、前記各ボルトを前記複数のノズル内に貫通させる
ことを特徴とする前記方法。
【００１３】
（８）前記第２流体物質が溶媒又は懸濁媒体により導入され、前記溶媒又は懸濁媒体が反応製品の分離後に再び戻される、第（７）項に記載の方法。
（９）溶媒に溶解したホスゲンが前記第１流体物質として用いられ、第１級アミンが前記第２流体物質として用いられる、第（７）項に記載の方法。
【００１４】
本発明の説明の為に上記において詳細に記載してきたが、このような記載は単に説明の為なのであり、特許請求の範囲により制限されうることを除いては、発明の思想及び範囲を逸脱することなく当業者ならばその中で改変しうることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による混合反応器を示し、混合ユニットが回転混合器により表されている。
【図２】図１中に示された代替可能な詳細Ａ部の拡大した図である。
【図３】図１中に示された代替可能な詳細Ａ部の拡大した別の図である。
【図３ａ】図３に示されたボルト前面の線Ｂ−Ｂに沿った断面図である。
【図４】図１中に示された代替可能な詳細Ａ部の拡大した別の図である。
【図５】本発明による混合反応器を示し、混合ユニットがベンチュリ管により表されている。
【符合の説明】
１  ケーシング
２  混合チャンバー
３  分配チャンバー
４  第１原料フロー
５  湾曲ダクト
６  第２原料フロー
７  ノズル孔
８  回転子要素
９  固定子要素
１０  軸
１１  回転子ディスク
１２  環状チャンネル
１３  取出し口ダクト
１５  ボルト
１７  支持リング
１８  スペーサーブロック
１９  プレート
２０  ベロー
２１  手動ハンドル
２２  軸
２４  取付具
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図３ａ】
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【図４】
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【図５】
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