(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリカーボネート樹脂ペレットを製造する方法において、溶融押出機のダイから押し出されたストランドを冷却した後、（ｉ）該冷却されたストランドを切断機に供給し切断してペレットを得、該ペレットにフィルターで濾過した水を供給し混合して、あるいは（ii）該冷却されたストランドとフィルターで濾過した水を切断機に供給しながらストランドを切断して、次いで得られたペレットと水との混合物を濾過してペレットと水及びミスカットとを分離し、得られたペレットを、さらに湾曲部を２ヶ所以上設け、その湾曲部の外側に目開き０．１ｍｍ以上ペレット短径の９８％以下のスリットを設けた配管内を気体で移送し、乾燥することを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項２】
溶融押出したストランドを流れている水中に浸漬して冷却し、冷却されたストランドとストランドの冷却に使用した水を、切断機に供給する請求項１記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項３】
供給するフィルターで濾過した水は、電気伝導度が１００μＳ／ｃｍ以下である請求項１記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項４】
前記ポリカーボネート樹脂ペレットとフィルターで濾過した水との混合比が、ペレット１重量部に対し水１〜５０重量部である請求項１記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項５】
前記ポリカーボネート樹脂ペレットと水及びミスカットとを濾過して分離する際に用いるフィルターの目開きが、ペレット短径の２０〜９８％である請求項１記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成形品中の気泡の発生が抑制されるミスカット量の極めて少ないポリカーボネート樹脂ペレットを安定して且つ効率よく製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリカーボネート樹脂に、適宜熱安定剤、離型剤または着色剤等の改質剤を配合したポリカーボネート樹脂組成物は光ディスク基板、ＯＡ機器、電気電子機器、自動車等の部品の成形材料として多量に使用されている。
【０００３】
上記成形材料としては、ポリカーボネート樹脂をダイを有する溶融押出機でストランド状に溶融押出し、冷却後切断機で切断して製造されたペレットが好ましく用いられている。
【０００４】
しかしながら、ペレット中にミスカット（切り屑、切粉、カケラ）の混入量が多くなると、成形不良が多発して、製品の収率が大幅に低下する問題がある。この現象は精密成形、特に光ディスク基板の成形において著しく発生する。そのために、ミスカットの混入量の低減が要望されている。
【０００５】
従来から、各樹脂メーカーでは、ミスカット量の少ないペレットを製造する方法として、切断機で切断して得られたペレットを振動篩い機やロータリー選別機を通してペレット中のミスカットを除去する方法が採用されている。
【０００６】
しかしながら、振動篩い機やロータリー選別機を用いてミスカットを除去する方法は、静電気によりミスカットの除去率がばらつくことや、長時間の運転に伴い篩いの目詰まりによるミスカットの除去率にバラツキが発生する問題がある。また、篩い機、選別機の駆動部の故障、金網の破損等のトラブルが発生し易いという問題もある。従って、ミスカット量が少ないポリカーボネート樹脂ペレットを安定して効率よく製造する方法の開発も併せて要望されている。
【０００７】
特許文献１には、平均粒径０．５ｍｍ以下の粉末状重合体含有量が２．０重量％以下であるポリカーボネート成形材料が示され、具体的には、その粉末状重合体含有量が０．４〜１．２％のペレットが、光ディスク基板の成形においてシルバーの発生を抑制することが示されている。
【０００８】
また、特許文献２には、ポリカーボネート樹脂のストランドを回転刃を有した切断機で切断してペレットを製造する方法において、特定流速の気体を吹き付ける方法が開示され、具体的には、ミスカット量が５０〜１０２０ｐｐｍのペレットが得られている。
【０００９】
さらに、特許文献３には、ストランドの切断時の樹脂の表面温度を１５０℃以下にすると共に、回転刃のすくい角が１５〜５０度であるカッターを用いてストランドを切断することにより、切粉、カケの発生がなく一定形状の樹脂ペレットを得る方法が記載されている。
【００１０】
しかしながら、これらのペレットを使用すると、成形時においてシルバーの発生は抑制できるものの、成形品内部に気泡を生ずる場合があり、特に近年の高密度化した光ディスクにおいては、この気泡によりエラーが発生するという不具合が生じる問題がある。
【００１１】
【特許文献１】
特公平０６−０１８８９０号公報
【特許文献２】
特開２００１−１３８３２１号公報
【特許文献３】
特開平１１−０５８３７３号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、成形時に成形品中の気泡の発生が抑制され、特にエラーの少ない光ディスクを得るために使用されるポリカーボネート樹脂ペレットを安定して効率よく製造する方法を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、前記目的を達成するために、鋭意研究を重ねた結果、成形品中に生ずる気泡は、ミスカットが存在することが原因であることを見出し、本発明に到達した。
【００１４】
また、かかるミスカットの低減において、ポリカーボネート樹脂を溶融押出機でストランド状に溶融押出し、そのストランドを冷却した後、切断機で切断して得られたペレットに着目し、かかるペレットと水との混合物をフィルターで濾過分離し、得られたペレットを乾燥することによって、驚くべきことにミスカット量の極めて少ないポリカーボネート樹脂ペレットが安定して効率よく製造できることを見出し、本発明に到達した。
【００１５】
すなわち、本発明によれば、ミスカットの極めて少ないポリカーボネート樹脂ペレットを製造する方法において、溶融押出機のダイから押し出されたストランドを冷却した後、（ｉ）該冷却されたストランドを切断機に供給し切断してペレットを得、該ペレットにフィルターで濾過した水を供給し混合して、あるいは（ii）該冷却されたストランドとフィルターで濾過した水を切断機に供給しながらストランドを切断して、次いで得られたペレットと水との混合物を濾過してペレットと水及びミスカットとを分離し、得られたペレットを、さらに湾曲部を２ヶ所以上設け、その湾曲部の外側に目開き０．１ｍｍ以上ペレット短径の９８％以下のスリットを設けた配管内を気体で移送し、乾燥することを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法が提供される。
【００１６】
また、ミスカット量が３ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットが提供される。
【００１７】
ここで、ミスカットとは、目開き１．０ｍｍのＪＩＳ標準篩を通過する所望の大きさのペレットより細かい粉粒体を意味する。また、ペレットは、円柱状等の切断面の径が２．０〜３．３ｍｍ、長さが２．５〜３．５ｍｍ程度の大きさの粒状体である。なお、ペレット短径は、ペレットの切断面の径と長さのどちらか短い方を意味する。
【００１８】
以下、本発明について、詳細に説明する。
【００１９】
本発明のポリカーボネート樹脂は、一例として、二価フェノールとカーボネート前駆体とを界面重合法または溶融法等の方法で反応させて得ることができる。ここで使用される二価フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４′−ビフェノール、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（略称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エステル、２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）スルフィド、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレンおよび９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレン等が挙げられる。好ましい二価フェノールは、ビス（４−ヒドロキシフェニル）アルカンであり、なかでもビスフェノールＡが特に好ましい。
【００２０】
カーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、炭酸ジエステルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
【００２１】
上記二価フェノールとカーボネート前駆体を界面重合法または溶融法によってポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上を混合した混合物であってもよい。
【００２２】
界面重合法による反応は、通常二価フェノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、ピリジン等が用いられる。
【００２３】
有機溶媒としては例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。
【００２４】
また、反応促進のために例えば第三級アミンや第四級アンモニウム塩等の触媒を用いることができ、分子量調節剤としては公知の末端停止剤を用いることが出来るがコスト、取り扱い性等からフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノールが好ましい。
【００２５】
反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は数分〜５時間、反応中のｐＨは通常１０以上に保つのが好ましい。
【００２６】
界面重合法によって得られたポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、通常洗浄水の電気伝導度が１０μＳ／ｃｍ以下、好ましくは５μＳ／ｃｍ以下、更に好ましくは１μＳ／ｃｍ以下になるまでイオン交換水または蒸留水等で洗浄し、さらに洗浄したポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は有機溶媒を除去して、粒状体、フレーク等の固形物とし、この固形物を乾燥し、溶融押出し、ペレット化したものが成形材料として好ましく供される。
【００２７】
溶融法による反応は、通常二価フェノールと炭酸ジエステルとのエステル交換反応であり、不活性ガスの存在下に二価フェノールと炭酸ジエステルを混合し、減圧下通常１２０〜３５０℃で反応させる。減圧度は段階的に変化させ、最終的には１３３Ｐａ以下にして生成したフェノール類を系外に除去させる。反応時間は通常１〜４時間程度である。
【００２８】
炭酸ジエステルとしては、例えばジフェニルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネートおよびジブチルカーボネート等が挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好ましい。
【００２９】
また、重合速度を速めるために重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコキシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は単独で使用してもよいし、２種以上組み合わせ使用してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フェノール１モルに対し、好ましくは１×１０-9〜１×１０-3当量、より好ましくは１×１０-8〜５×１０-4当量の範囲で選ばれる。
【００３０】
また、重合反応において、フェノール性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるいは終了後に、例えば２−クロロフェニルフェニルカーボネート、２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネートおよび２−エトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート等の化合物を加えることが好ましい。
【００３１】
上記以外の反応形式の詳細についても、成書及び特許公報などで良く知られている。
【００３２】
本発明におけるポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平均分子量（Ｍ）で１０，０００〜１００，０００が好ましく、１２，０００〜４５，０００がより好ましく、１２，０００〜４０，０００がさらに好ましく、１２，０００〜３０，０００が特に好ましい。かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。かかる粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍｌにポリカーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（ηsp）を次式に挿入して求めたものである。
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【００３３】
本発明で使用される溶融押出機としては、ダイを付設したベント付き単軸押出機または二軸押出機が好ましく用いられる。
【００３４】
本発明において、溶融押出されたポリカーボネート樹脂のストランドを冷却する方法としては特に制限はなく、ペレット品質、コスト等の面から冷却バスに張った水に浸漬して冷却する方法や、流水中に浸漬して冷却する方法が好ましく採用される。この際使用される水は電気伝導度１００μＳ／ｃｍ以下で、０．５μｍ以上の異物量が２００００個／ｍｌ以下であることが好ましい。水温は２５〜８０℃が好ましく、３０〜７５℃がより好ましい。かかる範囲の水温で冷却されたストランドは、ストランド中に気泡が入り難く、また、ストランドが十分に冷却され、切断機で切断する際、カット面が良好で、ミスカットの発生量が少なくなり好ましい。
【００３５】
冷却されたストランドを切断してペレットを得る装置としては、固定刃と回転刃を有した切断機が好ましく用いられる。固定刃と回転刃との間隔は、０．０３〜０．２０ｍｍの範囲が好ましく、０．０５〜０．１５ｍｍがさらに好ましい。固定刃と回転刃との間隔が０．０３ｍｍ以上の場合は固定刃と回転刃との間隔調整が容易で、運転中に固定刃と回転刃が接触するおそれがなく好ましい。固定刃と回転刃との間隔が０．１５ｍｍ以下の場合は切断面にバリが発生し難く、ミスカット量が低減され好ましい。また、回転刃の回転速度は所望の大きさのペレットを得るために適宜決定される。なお、冷却されたストランドを切断機に供給する際には、冷却水と共に切断機に供給してもよい。また、切断機中に水を供給することもできる。
【００３６】
本発明においては、ストランドを切断して得られたペレットに水を添加しても良い。水を添加することにより、得られるペレット中のミスカット量が減少し好ましい。ペレットと水とを混合する方法は、連続方式、回分方式の何れの方法を採用しても差し支えはなく、配管内で混合する方法や攪拌槽で混合する方法を採用して連続的に混合させる方法が工業的に好ましい。
【００３７】
ペレットとの混合に用いる水は、電気伝導度が好ましくは１００μＳ／ｃｍ以下、より好ましくは１０μＳ／ｃｍ以下、特に好ましくは１μＳ／ｃｍ以下の水であり、また、好ましくは０．５μｍ以上の異物量が５００００個／ｍｌ以下、より好ましくは２００００個／ｍｌ以下である。電気伝導度１００μＳ／ｃｍ以下の水を使用したペレットを光ディスクやレンズ用途に用いると過酷な雰囲気に長期保存した場合、成形品中に白点が発生し難くなり好ましい。また、水に含有する０．５μｍ以上の異物量が５００００個／ｍｌ以下の場合は、ペレット中の異物が少なく、光ディスクやレンズ等透明性を必要とする分野の成形材料として好適であり好ましい。
【００３８】
上述したように、ストランドを切断して得られたペレットは、ストランドと共に切断機に供給された冷却水、切断機中で供給された水またはペレットに添加された水との混合物とする。
【００３９】
ペレットと水との混合割合は、ペレット１重量部に対し水１〜５０重量部が好ましく、１．５〜４０重量部がより好ましく、２〜３０重量部がさらに好ましい。ペレット１重量部に対し水が１重量部以上の場合は本発明の目的とするミスカットの極めて少ないポリカーボネート樹脂ペレットが得られ易く好ましい。また、５０重量部以下の場合は濾過分離装置がコンパクト化すると共に水の使用量が多量とならず、工業的に好ましい。
【００４０】
前記ペレットと水との混合物はミスカットを含み、次いでかかる混合物を濾過することにより、ペレットと水及びミスカットとを分離させる。ペレットと水及びミスカットの濾過分離方法は、連続方式、回分方式の何れの方法を採用しても差し支えはなく、連続方式が工業的に好ましい。連続方式の一例として、配管の上流側から切断機で切断して得られたペレットを水で移送しながら、配管の下流側において、底面に付設したフィルターで分離する方法や配管の上流側からペレットを水で移送し配管の出口において、配管出口に付設したフィルターで分離する方法等があり、これらの方法が工業的に好ましい。ペレットと水及びミスカットとの濾過分離は数回繰り返しても差し支えない。回数が多くなるに従って設備が複雑化すると共にコストが高くなるので１〜２回が好ましい。
【００４１】
ペレットと水及びミスカットとの濾過分離に用いるフィルターは金網、パンチングメタルやスリット等の型式が用いられ、その材質は特に制限はなく、ステンレス鋼、ステライト、ハステライト、チタン、ニッケル等の耐摩耗性、耐腐食性、加工性に優れた材質が好ましい。これらの材質の中でも特に加工性、価格等で優位であるステンレス鋼が好ましい。
【００４２】
フィルターの目開きはペレット短径（切断面または長さのいずれかのもっとも短い寸法）の２０〜９８％が好ましく、３０〜９５％がより好ましく、４０〜９０％が特に好ましい。フィルターの目開きがペレット短径の２０％以上の場合はミスカットの極めて少ないペレットが得られ易く、フィルターの目開きがペレット短径の９８％以下の場合は正常な大きさのペレットがフィルターを通過し難く、ペレット収率が良好であり好ましい。
【００４３】
水及びミスカットを分離したペレットは水分を付着しており、次いでこのペレットを乾燥させる。ペレットの乾燥は、ペレットの折損、破砕、接触傷等が極めて少なく、効率良く乾燥する方法を採用することが望ましく、例えば、材料静置型の乾燥方法、材料移送型の乾燥方法、気体移送型の乾燥方法等が挙げられる。材料攪拌型の乾燥方法はペレットの折損、破砕、接触傷等が起こり易く、本発明においては不利となる場合がある。本発明においては気体移送型乾燥がもっとも好ましい。好ましい態様としては、湾曲部を２ヶ所以上設け、その湾曲部に目開き０．１ｍｍ以上ペレット短径の９８％以下のスリットを設けた配管内を気体でペレットを移送しながら乾燥する方法が好ましい。湾曲部のスリットは湾曲部の配管全体に、または一部分に付設しても差し支えなく、湾曲部の外側に付設することが特に好ましい。また、湾曲部に設けたスリットの目開きを調整することによって、移送乾燥中にミスカットの除去もあわせて行うこともできる。
【００４４】
また、移送されるペレットの温度は３０〜１３０℃が好ましく、４０〜１１０℃が更に好ましい。３０℃以上の場合はスリットを設けた湾曲部を多数付設しなくてもペレットの乾燥が十分にでき好ましい。１３０℃以下の場合は移送乾燥時ペレットの融着現象が発生し難く好ましい。
【００４５】
本発明のペレットの移送に用いる気体は、空気、窒素ガス、炭酸ガス等の気体が挙げられ、空気が工業的及びコスト的に好ましい。これらの気体を用いる場合は１００μｍ以下のフィルターで濾過した気体を用いることが望ましい。特に成形品の収率が異物によって左右される用途、例えば光ディスクやレンズ等の成形に供するポリカーボネート樹脂の場合は１０μｍ以下、特に１μｍ以下のフィルターで濾過した気体を用いることが望ましい。上記フィルターの材質としては、例えば、セルロース、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン系、ポリフルオロエチレン系、ステンレス、銅、アルミニウム、チタン等の金属製及びセラミック製の材質が挙げられ、ディスクタイプ、プレートタイプ、カートリッジタイプのものが好ましく用いられる。
【００４６】
また、気体の流速は１５〜６０ｍ／秒が好ましく、３０〜５０ｍ／秒が更に好ましい。気体の流速が１５ｍ／秒以上の場合はペレットの乾燥が十分にでき好ましい。気体の流速が６０ｍ／秒以下の場合はペレットの破砕やペレット表面に接触傷が発生し難く好ましい。使用する気体の温度は１０〜８０℃の範囲が好ましい。
【００４７】
移送ペレットと気体の分離は、移送配管の先端にサイクロンまたはフィルターを付設した装置で分離する方法が効率的であり、好ましく採用される。フィルターを付設した装置を用いる場合は、フィルターの目開きをペレット短径の５〜９９％の目開きの範囲で調整することによって、移送中に発生するミスカットが除去出来るので、更にミスカットの少ないペレットが得られるため好ましい。
【００４８】
また、サイクロンを用いる場合は、サイクロンの内側にペレット短径の５〜９９％の目開きのフィルターを付設し、ミスカットの抜取り口を有する構造の分離装置を用いると、気体で移送中に発生するミスカットが除去出来るので、更にミスカットの少ないペレットが得られるので好ましい。
【００４９】
前記ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法により、ミスカット量が好ましくは３ｐｐｍ以下、より好ましくは１ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０．５ｐｐｍ以下のペレットを得ることができる。ペレット中のミスカット量が３ｐｐｍ以下であると、成形時に成形品中に微少な気泡が生じ難く、光ディスクやレンズ等の光学成形品用途において光学特性に優れ、特に光ディスク用途において、気泡による読み取りエラーが発生し難くなり好ましい。
【００５０】
前記ポリカーボネート樹脂ペレットから形成される光ディスク基板は、その片面に金属薄膜を形成させることにより光ディスクが得られる。この金属としては、アルミニウム、Ｔｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｇｄ、ＳｉＮ、ＺｎＳ−ＳｉＯ2、ＧｅＳｂＴｅ、ＺｎＳおよびアルミニウム合金等があり、アルミニウムが適している。また薄膜は、スパッタリング、蒸着等の手段で形成させることができる。これらの金属薄膜の形成手段は、それ自体知られた方法で行うことができる。
【００５１】
また、前記光ディスクとしては、オーディオ用のコンパクトディスク（直径１２ｃｍのディスク当り約６５０ＭＢの記録密度）から高密度のディスクまでを対象とする。例えば、最近再生専用では容量４．７ＧＢのＤＶＤ−ＲＯＭ、記録再生可能なＤＶＤ−Ｒ、ＤＶＤ−ＲＷ、ＤＶＤ−ＲＡＭがある。また、ＭＯディスクでは５．２５”サイズでは両面で５．２ＧＢ、３．５”では片面で１．３ＧＢの光学情報記録媒体やデジタル高画質放送などに対応する直径１２ｃｍのディスクに換算して片面約６．５ＧＢ以上、殊に１０ＧＢ以上の高密度光学記録媒体があり、本発明の光ディスク基板はこれらのものにも十分に適応できる特性を有する。特に、本発明の光ディスク基板は、直径１２ｃｍのディスクに換算して片面約６．５ＧＢ以上の再生専用または記録再生可能な高密度情報記録媒体用の基板として好適である。
【００５２】
本発明のポリカーボネート樹脂は、難燃剤、熱安定剤（リン酸エステル、亜リン酸エステル等）、離型剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、染顔料等の着色剤、抗菌剤、ガラス繊維、炭素繊維等の強化剤、他の樹脂等を適宜添加して用いることができる。
【００５３】
【実施例】
以下、実施例にしたがって、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。なお、評価は次に示す方法で行った。
（１）ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量
ポリカーボネート樹脂０．７ｇを塩化メチレン１００ｍｌに溶解し、２０℃で測定した比粘度より求めた。
（２）ポリカーボネート樹脂ペレット中の含水率
カールフィッシャー法により測定した。
（３）ミスカット量
得られたペレット１０ｋｇを目開き１．０ｍｍのＪＩＳ標準篩いを用いて、６０分間振動させて、篩いの通過量を秤量し、篩いの通過量をミスカット量として、その重量割合を算出した。
（４）ポリカーボネート樹脂中の異物量
ポリカーボネート樹脂ペレット１００ｇを塩化メチレン１０００ｍｌに溶解した溶液を用いてハイアックロイコ社製の異物測定機で０．５μｍ以上の異物量を測定した。
（５）成形品中の気泡個数
ペレットを射出成形機（住友重機（株）製ＤＩＳＫ３ＭIII）で厚み１.２ｍｍ、１２０ｍｍφの基板を成形し、基板１０枚の気泡個数を実体顕微鏡にて測定した。
（６）ディスクのＢＬＥＲ数
ペレットを射出成形機（住友重機（株）製ＤＩＳＫ３ＭIII）で厚み１.２ｍｍ、１２０ｍｍφの基板を成形し、アルミニウムをスパッタリングした後、この基板のＢＬＥＲをＢＬＥＲ測定機（ＳＯＮＹ製・ＣＤｐｌａｙｅｒ  ｃｏｔｒｏｌｕｎｉｔ  ＣＤＳ−３０００）により測定した。なお、表１に示すＣ１ＡＶＥとはＣ１エラー（Ｃ１コードで訂正出来るランダムエラー）の１秒間あたりの平均値である。
【００５４】
［実施例１］
ポリカーボネート樹脂パウダー（帝人化成（株）製パンライトＡＤ−５０００Ｗ；粘度平均分子量１５０００）にトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト０．０２重量％、ステアリン酸モノグリセリドを０．２重量％加えて混合した。
【００５５】
このパウダーを濾過精度２０μｍのＳＵＳ３０４フィルターを付設したダイを有するベント付き二軸押出機に供給し、シリンダー温度２７０℃、真空度０．６７ｋＰａ（５ｍｍＨｇ）でベントガスを脱気しながら溶融混練押出した。溶融押出したストランドは、７０℃にコントロールされたイオン交換水を張った冷却バスで冷却し、冷却されたストランドは切断機で切断して、５００ｋｇ／Ｈｒの量で断面直径３ｍｍ、長さ３ｍｍ、温度１１０℃の円柱状ペレットを連続的に得た。
【００５６】
次いで、配管を用い配管の上流側で連続的にペレット１重量部に対し濾過精度０．５μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターで濾過した８０℃のイオン交換水１０重量部の割合で両者を十分に混合した後、配管の下流側で目開き２．５ｍｍのＳＵＳ３０４製スリットを付設した濾過器で濾過して温度８５℃のペレットを得た。
【００５７】
次に、このペレットは、湾曲部を２ヶ所設け、それぞれの湾曲部の外側に目開き２．０ｍｍのスリットを設けた配管内を、濾過精度０．５μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターで濾過した２５℃の空気により流速３０ｍ／秒で連続して移送し、乾燥させ、サイクロンにて移送されたペレットと空気を分離して乾燥ペレットを得た。得られたペレットの評価結果を表１に示した。
【００５８】
［実施例２］
実施例１において、湾曲部外側のスリットの目開きを０．５ｍｍに変更した以外は実施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００５９】
［実施例３］
実施例１において、濾過器のスリット目開きを１．０ｍｍに変更した以外は実施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００６０】
［実施例４］
実施例２において、ペレットと混合するイオン交換水の割合をペレット１重量部に対しイオン交換水３０重量部に変更し、ペレットを移送する空気の温度を７０℃に変更した以外は実施例２と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００６１】
［実施例５］
実施例１において、ペレットと混合するイオン交換水の割合をペレット１重量部に対しイオン交換水２重量部に変更した以外は実施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００６２】
［実施例６］
実施例１において、冷却バスのイオン交換水の温度を４０℃に変更し、ペレットと混合するイオン交換水の温度を４０℃に変更した以外は実施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００６３】
［実施例７］
実施例１において、冷却バスのイオン交換水の温度を４０℃に、ペレットと混合するイオン交換水の温度を４０℃に、イオン交換水の割合をペレット１重量部に対しイオン交換水２０重量部に変更し、濾過器の目開きを１．０ｍｍ、湾曲部外側のスリットの目開きを１．５ｍｍに変更した以外は実施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００６４】
［実施例８］
実施例３において、ペレットと混合するイオン交換水の割合をペレット１重量部に対しイオン交換水１重量部に変更した以外は実施例３と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００６５】
［実施例９］
実施例１において、溶融押出したストランドを、ストランド１重量部に対し１０重量部の量で流れているイオン交換水中に浸漬して冷却し、冷却されたストランドとストランド冷却に使用した水とを、濾過精度０．５μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターで濾過した８０℃のイオン交換水を切断機の上部からストランド１重量部に対し５重量部導入している切断機に供給しペレットを得、得られたペレットと水との混合物を目開き２．５ｍｍのＳＵＳ３０４製スリットを付設した濾過器で濾過し、このペレットを、湾曲部を２ヶ所設けそれぞれの湾曲部の外側に目開き２．０ｍｍのスリットを設けた配管内に供給した以外は実施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００６６】
［実施例１０］
実施例１において、溶融押出したストランドを、ストランド１重量部に対し１０重量部の量で流れているイオン交換水中に浸漬して冷却し、冷却されたストランドとストランド冷却に使用した水とを、濾過精度０．５μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターで濾過した８０℃のイオン交換水を切断機の上部からストランド１重量部に対し５重量部導入している切断機に供給しペレットを得、得られたペレットと水との混合物を目開き２．５ｍｍのＳＵＳ３０４製スリットを付設した濾過器で濾過し、得られたペレット１重量部に対し濾過精度０．５μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターで濾過した８０℃のイオン交換水を５重量部加えて濾過し、このペレットを、湾曲部を２ヶ所設けそれぞれの湾曲部の外側に目開き２．０ｍｍのスリットを設けた配管内に供給した以外は実施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００６７】
［実施例１１］
実施例１において、ポリカーボネート樹脂パウダー（帝人化成（株）製パンライトＬ−１２５０Ｗ；粘度平均分子量２３５００）を用いる以外は実施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００６８】
［比較例１］
実施例１において、ストランドを切断して得られた断面直径３ｍｍ、長さ３ｍｍ、温度１１０℃の円柱状ペレットを、そのまま配管内を２５℃の空気により流速３０ｍ／秒で連続して移送し、乾燥させ、サイクロンにて移送されたペレットと空気を分離して乾燥ペレットを得た。得られたペレットの評価結果を表１に示した。
【００６９】
［比較例２］
実施例４において、ペレットと混合するイオン交換水を使用しなかった以外は実施例４と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００７０】
［比較例３］
比較例１において、ポリカーボネート樹脂パウダー（帝人化成（株）製パンライトＬ−１２５０Ｗ；粘度平均分子量２３５００）を用いる以外は比較例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。
【００７１】
【表１】
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【００７２】
【発明の効果】
本発明のミスカット量が低減されたポリカーボネート樹脂ペレットは、成形品中の気泡が少なく、光学成形品殊に光ディスク基板用途に好適に使用される。また、本発明のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法は、上記ミスカット量が低減されたポリカーボネート樹脂ペレットを安定して効率よく得ることができ、その奏する工業的効果は格別である。