(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の前駆体凝集砥粒を提供するために、少なくとも５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子、ガラスフリット、溶媒および溶媒分散性結合剤材料または溶媒可溶性結合剤材料の少なくとも一方を含むスラリーを噴霧乾燥させる工程と、
前記複数の前駆体凝集砥粒を第２の鉱物粒子と混合する工程と、
それぞれがガラス結合剤材料によって互いに接着した前記第１の鉱物粒子から構成される複数の凝集砥粒を提供するために、前記ガラスフリットが少なくとも部分的に溶融するように前記第２の鉱物粒子を含む前記複数の前駆体凝集砥粒を少なくとも一つの温度に加熱する工程と、
を含み、
前記ガラスフリットが軟化点を有し、前記第１の鉱物粒子が軟化点、融点または分解温度の少なくとも一つを有し、前記第１の鉱物粒子の軟化点、融点または分解温度のより低い少なくとも一つはガラスフリットの軟化点より高く、
前記ガラスフリットが軟化点を有し、前記第２の鉱物粒子が軟化点、融点または分解温度の少なくとも一つを有し、前記第２の鉱物の軟化点、融点または分解温度のより低い少なくとも一つはガラスフリットの軟化点より高い、
複数の凝集砥粒を製造する方法。
【請求項２】
複数の前駆体凝集砥粒を提供するために、少なくとも５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子、ガラスフリット、溶媒および溶媒分散性結合剤材料または溶媒可溶性結合剤材料の少なくとも一方を含むスラリーを９０℃〜４００℃の入口温度および４０℃〜２５０℃の出口温度を有する噴霧乾燥機を用いて噴霧乾燥させる工程と、
前記複数の前駆体凝集砥粒を第２の鉱物粒子と混合する工程と、
それぞれがガラス結合剤材料によって互いに接着した前記第２の鉱物粒子から構成される複数の凝集砥粒を提供するために、前記ガラスフリットが少なくとも部分的に溶融するように前記第２の鉱物粒子を含む前記複数の前駆体凝集砥粒を少なくとも一つの温度に加熱する工程と、
を含む複数の凝集砥粒を製造する方法であって、
前記ガラスフリットが軟化点を有し、前記第１の鉱物粒子が軟化点、融点または分解温度の少なくとも一つを有し、軟化点、融点または分解温度のより低い前記少なくとも一つが前記ガラスフリットの軟化点より高く、
前記ガラスフリットが軟化点を有し、前記第２の鉱物粒子が軟化点、融点または分解温度の少なくとも一つを有し、軟化点、融点または分解温度のより低い前記少なくとも一つが前記ガラスフリットの軟化点より高い方法。
【請求項３】
前記複数の前駆体凝集砥粒の少なくとも一部を前記加熱の前に第２の鉱物粒子と混合する工程であって、前記ガラスフリットが軟化点を有し、前記第２の鉱物粒子が軟化点を有し、前記第２の鉱物粒子の軟化点が前記ガラスフリットの軟化点より高い工程をさらに含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記複数の前駆体凝集砥粒の少なくとも一部を前記加熱の前に第２の鉱物粒子と混合する工程であって、前記ガラスフリットが軟化点を有し、前記第２の鉱物粒子が融点を有し、前記第２の鉱物粒子の融点が前記ガラスフリットの軟化点より高い工程をさらに含む、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
複数の前駆体凝集砥粒を提供するために、少なくとも５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子、ガラスフリット、溶媒および溶媒分散性結合剤材料または溶媒可溶性結合剤材料の少なくとも一方を含むスラリーを噴霧乾燥させる工程と、
前記複数の前駆体凝集砥粒を第２の鉱物粒子と混合する工程と、
それぞれがガラス結合剤材料によって互いに接着した前記第１の鉱物粒子から構成される複数の凝集砥粒を提供するために、前記ガラスフリットが少なくとも部分的に溶融するように前記第２の鉱物粒子を含む前記複数の前駆体凝集砥粒を少なくとも一つの温度に加熱する工程と、
研磨剤物品を提供するために前記複数の凝集砥粒の少なくとも一部を研磨剤物品結合剤材料と組み合わせる工程と、
を含み、
前記ガラスフリットが軟化点を有し、前記第１の鉱物粒子が軟化点、融点または分解温度の少なくとも一つを有し、前記第１の鉱物粒子の軟化点、融点または分解温度のより低い少なくとも一つはガラスフリットの軟化点より高く、
前記ガラスフリットが軟化点を有し、前記第２の鉱物粒子が軟化点、融点または分解温度の少なくとも一つを有し、前記第２の鉱物の軟化点、融点または分解温度のより低い少なくとも一つはガラスフリットの軟化点より高い、
研磨剤物品を製造する方法。
【請求項６】
前記第２の鉱物粒子が前記第１の鉱物粒子より低い硬度を有するように選択される請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記第２の鉱物粒子が前記第１の鉱物粒子より低い硬度を有するように選択される請求項５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は複数の凝集砥粒および研磨剤物品を製造する方法に関する。より詳しくは、本発明は複数の凝集砥粒および研磨剤物品を製造するための噴霧乾燥法に関する。
【０００２】
発明の背景
種々の凝集砥粒は技術上知られており、被覆研磨剤物品などの様々な研磨剤物品中で用いられてきた（例えば、米国特許第３，９１６，５８４号（Ｈｏｗａｒｄら）、第５，７１４，２５９号（Ｈｏｌｍｅｓら）、第４，３１１，４８９号（Ｋｒｅｓｓｎａｒ）、第４，６５２，２７５号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、第４，７９９，９３９号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、第５，５００，２７３号（Ｈｏｌｍｅｓら）および第５，９１０，４７１号（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎら）を参照のこと）。凝集砥粒を製造するための既知の幾つかの方法は、複数の極めて小さい（例えば、５００マイクロメートル以下の直径）球状凝集砥粒を提供できないので不利でありうる。
【０００３】
ポリマー（例えば有機樹脂）接着凝集砥粒を製造する既知の幾つかの方法によって生じる問題は、こうした凝集砥粒が必要なほどには強くないことである。
【０００４】
なおもう一つの問題は、凝集砥粒を製造するための幾つかの技術がおよそ１２００℃〜１６００℃の温度に加熱することを必要とすることである。特定の凝集砥粒（例えば、ダイヤモンド砥粒および立方晶窒化硼素砥粒）は、こうした温度で安定ではない。
【０００５】
発明の概要
本発明は、複数の凝集砥粒を製造するための噴霧乾燥法を提供する。本発明の方法は、
複数の前駆体凝集砥粒を提供するために、少なくとも約５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子、ガラスフリット、溶媒および溶媒分散性結合剤材料または溶媒可溶性結合剤材料の少なくとも一方を含むスラリーを噴霧乾燥させる工程と、
それぞれがガラス結合剤材料によって互いに接着した前記第１の鉱物粒子から構成される複数の凝集砥粒を提供するために、前記ガラスフリットが少なくとも部分的に溶融するように前記複数の前駆体凝集砥粒を少なくとも一つの温度に加熱する工程と、
を含む。
【０００６】
本発明による好ましい方法において、少なくとも約５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子の少なくとも一部（好ましくは、重量による大多数）は、ダイヤモンド砥粒または立方晶窒化硼素砥粒の少なくとも一方である。この方法は、ダイヤモンドおよび／または立方晶窒化硼素が熱的に不安定である温度より実質的に低い温度でダイヤモンド砥粒または立方晶窒化硼素砥粒の少なくとも一方を含む凝集砥粒を製造するために用いることが可能である。
【０００７】
本発明の別の好ましい方法において、得られる凝集砥粒は、微細等級（すなわち、小粒度）を有して製造することができる。本発明により製造された凝集砥粒は、典型的には約１マイクロメートル〜約５００マイクロメートル、より典型的には約１〜約３００マイクロメートル、なおより典型的には約１〜約２５０マイクロメートル、最も典型的には約１マイクロメートル〜約２００マイクロメートルの範囲の平均粒度を有する。
【０００８】
本発明により製造された凝集砥粒は、被覆研磨剤、接着研磨剤（ガラス質および樹脂状の研削ホイールを含む）、不織研磨剤および研磨剤ブラシなどの種々の研磨剤物品に組み込んでもよい。研磨剤物品は、典型的には、本発明により製造された凝集砥粒および研磨剤物品結合剤材料を含む。非限定的な一例として、複数の凝集砥粒の少なくとも一部は、研磨剤物品を提供するために、研磨剤物品結合剤材料と組み合わせることが可能である。こうした一実施形態において、本発明の方法は、複数の凝集砥粒の少なくとも一部を研磨剤物品結合剤材料と組み合わせる前に、第１の鉱物粒子を互いに接着させるセラミック結合剤材料を提供するためにガラス結合剤材料を熱処理することをさらに含む。非限定的な別の例として、研磨剤物品結合剤材料内に分散した複数の凝集砥粒の少なくとも一部を含む研磨剤層は、被覆研磨剤物品を提供するためにバッキングの主表面に被着される。こうした一実施形態において、本方法は、被覆研磨剤物品を提供するために研磨剤物品結合剤材料内に分散した複数の凝集砥粒の少なくとも一部を含む研磨剤層をバッキングの主表面に被着させる前に、第１の鉱物粒子を互いに接着させるセラミック結合剤材料を提供するためにガラス結合剤材料を熱処理することをさらに含む。研磨剤物品を製造した後にセラミック結合剤材料を提供するためにガラス結合剤材料を熱処理することも本発明の範囲内である（例えば、研磨剤物品結合剤材料がガラスまたは結晶質セラミックである時）。
【０００９】
本発明により製造された幾つかの好ましい凝集砥粒は、研磨剤物品結合剤材料が砥粒中に浸透することを可能にするのに十分に多孔質であり、それは、幾つかの用途（幾つかの被覆研磨剤物品および接着研磨剤物品を含む）において有利である場合がある。別の態様において、本発明により製造された凝集砥粒の実施形態は、凝集砥粒の優先的摩耗をもたらすために所望のレベルの多孔度および／または鉱物粒子間の密着強度を有して作ってもよい。凝集砥粒のこうした優先的摩耗は、接着研磨剤物品のために特に望ましい場合がある。
【００１０】
あるいは、例えば、本発明により製造された凝集砥粒は、研磨剤スラリー中およびショットブラスト媒体として用いるのをはじめ、粉状中として用いてもよい。
【００１１】
本明細書で用いられる「複数の凝集砥粒」および「凝集砥粒」という用語は同義語であると考える。
【００１２】
発明の詳細な説明
第１の鉱物粒子
本発明の方法は少なくとも５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子を用いる。例えば、特定の研磨用途またはポリッシング用途に応じて、第１の鉱物粒子のモース硬度は、典型的には少なくとも６、７、８、９または１０でさえある程に高くてもよい。第１の鉱物粒子は、主として、凝集砥粒中で活性研削剤または活性ポリッシング剤として機能する。少なくとも５のモース硬度を有する有用な第１の鉱物粒子の例には、ダイヤモンド粒子、炭化珪素粒子、酸化アルミニウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、変性セラミック酸化アルミニウム粒子、立方晶窒化硼素粒子、炭化チタン粒子、窒化チタン粒子、酸化セリウム粒子、二酸化珪素粒子およびそれらの組合わせからなる群から選択された粒子が挙げられるが、それらに限定されない。凝集砥粒の好ましくは少なくとも一部、より好ましくは重量による大多数、最も好ましくは全部は、ダイヤモンド粒子、炭化珪素粒子、酸化アルミニウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、変性セラミック酸化アルミニウム粒子、立方晶窒化硼素粒子、炭化チタン粒子、窒化チタン粒子、酸化セリウム粒子、二酸化珪素粒子およびそれらの組合わせからなる群から選択される。
【００１３】
第１の鉱物粒子の粒度は異なることが可能である。第１の鉱物粒子の平均粒度（すなわち、最大寸法）は、典型的には約０．０１マイクロメートル〜約１００マイクロメートル、好ましくは約０．０５マイクロメートル〜約５０マイクロメートル、最も好ましくは約０．１マイクロメートル〜約２５マイクロメートルの範囲内である。第１の鉱物粒子の平均粒度は、第１の鉱物粒子を中に含有する複数の凝集砥粒の平均粒度を基準にして異なることが可能である。第１の鉱物粒子の平均粒度は、凝集砥粒の平均粒度の典型的には約０．５〜約５０％、好ましくは約１〜約４０％、最も好ましくは約２〜約２０％である。
【００１４】
本発明の方法により調製される凝集砥粒は、それぞれ、各凝集砥粒の全重量を基準にして約１〜約９０重量％、好ましくは約１０〜約８０重量％、最も好ましくは約４０〜約６０重量％の少なくとも約５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子を含む。
【００１５】
凝集砥粒を製造するために用いられるスラリーは、スラリーの全重量を基準にして典型的には約５〜約７５重量％、好ましくは約１０〜約５０重量％、最も好ましくは約２０〜約３０重量％の約５より高いモース硬度を有する第１の鉱物粒子を含む。
【００１６】
好ましくは、第１の鉱物粒子は、軟化点、融点または分解温度の少なくとも一つを有し、第１の鉱物粒子の軟化点、融点または分解温度のより低い少なくとも一つはガラスフリットの軟化点より高い。
【００１７】
ガラスフリット
ガラスフリットは、噴霧乾燥後の加熱中に少なくとも部分的に溶融され、主として第１の鉱物粒子を互いに接着させるように機能する。シリカガラスフリット、珪酸塩ガラスフリット、硼珪酸塩ガラスフリットおよびそれらの組合わせからなる群から選択されたガラスフリットに限定されないが、それを含む異なる種類のガラスフリットを用いてもよい。シリカガラスフリットは、典型的には１００重量％のシリカを含む。好ましい珪酸塩ガラスフリット組成は、例えば、ガラスフリットの全重量を基準にして約７０〜約８０％のシリカ、約１０〜約２０％の酸化ナトリウム、約５〜約１０％の酸化カルシウム、約０．５〜約１％の酸化アルミニウム、約２〜約５％の酸化マグネシウムおよび約０．５〜約１％の酸化カリウムを含んでもよい。重量による珪酸塩ガラスフリット組成の非限定的な例は、ガラスフリットの全重量を基準にして約７３％のシリカ、約１６％の酸化ナトリウム、約５％の酸化カルシウム、約１％の酸化アルミニウム、約４％の酸化マグネシウムおよび約１％の酸化カリウムである。硼珪酸塩ガラスフリット組成は、例えば、ガラスフリットの全重量を基準にして約５０〜約８０％のシリカ、約１０〜約３０％の酸化硼素、約１〜約２％の酸化アルミニウム、約０〜約１０％の酸化マグネシウム、約０〜約３％の酸化亜鉛、約０〜約２％の酸化カルシウム、約１〜約５％の酸化ナトリウム、約０〜約２％の酸化カリウムおよび約０〜約２％の酸化リチウムを含んでもよい。重量による硼珪酸塩ガラスフリット組成の非限定的な例は、ガラスフリットの全重量を基準にして約５２％のシリカ、約２７％の酸化硼素、約９％の酸化アルミニウム、約８％の酸化マグネシウム、約２％の酸化亜鉛、約１％の酸化カルシウム、約１％の酸化ナトリウム、約１％の酸化カリウムおよび約１％の酸化リチウムである。
【００１８】
スラリー中で用いられるガラスフリットのサイズは異なることが可能である。ガラスフリットの平均粒度は、典型的には約０．０１マイクロメートル〜約１００マイクロメートル、好ましくは約０．０５マイクロメートル〜約５０マイクロメートル、最も好ましくは約０．１マイクロメートル〜約２５マイクロメートルの範囲である。少なくとも約５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子の平均粒度を基準としてガラスフリットの平均粒度は異なることが可能である。ガラスフリットの平均粒度は、第１の鉱物粒子の平均粒度の典型的には約１〜約２００％、好ましくは約１０〜約１００％、最も好ましくは約１５〜約５０％である。スラリー中のガラスフリット対第１の鉱物粒子の重量比は、典型的には約１０：９０〜約９０：１０の範囲である。ガラスフリットの形状も異なることが可能である。典型的には、ガラスフリットは形状において不規則である。
【００１９】
好ましくは、ガラスフリットの熱膨張係数は、少なくとも約５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子の熱膨張係数と同じか、または実質的に同じである。
【００２０】
スラリーは、スラリーの全重量を基準にして典型的には約５％〜約７５重量％、好ましくは約１０〜約５０重量％、最も好ましくは約２０〜約３０重量％のガラスフリットを含む。本発明の方法により調製された凝集砥粒は、各凝集砥粒の全重量を基準にして典型的には約１〜約９０重量％、好ましくは約１０〜約８０重量％、最も好ましくは約４０〜約６０重量％のガラス接着材料を含む。
【００２１】
溶媒
適する溶媒の例には、水および非水溶媒が挙げられるが、それらに限定されない。有用な非水溶媒の例には、エチルアルコールおよびイソプロパノールなどのアルコール、ならびにメチルエチルケトンなどのケトンが挙げられるが、それらに限定されない。用いられる溶媒は、典型的には水である。溶媒は、溶媒分散性結合剤材料および／または溶媒可溶性結合剤材料を分散させたり、および／または溶解させたりし、ガラスフリットおよび約５より高いモース硬度を有する鉱物粒子を分散させ、そして固形物装填量および粘度などのスラリー特性に影響を及ぼす。スラリーは、スラリーの全重量を基準にして典型的には約２０〜約８０重量％、好ましくは約４０〜約６０重量％、最も好ましくは約３０〜約５０重量％の溶媒を含む。
【００２２】
溶媒可溶性結合剤材料および溶媒分散性結合剤材料
スラリー中に存在する溶媒可溶性結合剤材料および／または溶媒分散性結合剤材料は、水が好ましい溶媒であるので、水溶性結合剤材料、水分散性結合剤材料およびそれらの組合わせからなる群から選択される。結合剤材料は、好ましくは、噴霧乾燥プロセス中にガラスフリットと第１の鉱物粒子を互いに接着させる。有用な水溶性結合剤材料の例には、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ナトリウムカルボキシメチルセルロースおよびポリビニルアルコールからなる群から選択された結合剤材料が挙げられるが、それらに限定されない。有用な水分散性結合剤材料の例には、ワックス類が挙げられるが、それらに限定されない。
【００２３】
スラリー中に含まれる溶媒可溶性結合剤材料および／または溶媒分散性結合剤材料の量は異なることが可能である。スラリーは、スラリーの全重量を基準にして典型的には約０．５〜約４０重量％、好ましくは約３〜約３０重量％、最も好ましくは約５〜約１５重量％の溶媒可溶性結合剤材料および／または溶媒分散性結合剤材料を含む。
【００２４】
噴霧乾燥させた前駆体凝集砥粒の形成に引き続く加熱中に、溶媒可溶性結合剤材料および／または溶媒分散性結合剤材料は、好ましくは少なくとも部分的に熱分解され、より好ましくは実質的に熱分解され（すなわち、約５０重量％より多く、好ましくは少なくとも約７５重量％、より好ましくは少なくとも約９０重量％の溶媒可溶性結合剤材料および／または溶媒分散性結合剤材料が熱分解される）、最も好ましくは完全に熱分解される。従って、凝集砥粒は、凝集砥粒の全重量を基準にして典型的には約０〜約４０重量％、好ましくは約０〜約３０重量％、より好ましくは約０〜約５重量％、最も好ましくは約０重量％の溶媒可溶性結合剤材料および／または溶媒分散性結合剤材料を含む。
【００２５】
添加剤
スラリーは、任意に、充填剤、孔形成剤、界面活性剤およびシランカップリング剤からなる群から選択された添加剤に限定されないが、それらの添加剤を含む一種以上の添加剤をさらに含んでもよい。所望の結果を達成するのに十分な量の添加剤を含めてもよい。
【００２６】
適する充填剤の例には、金属炭酸塩（例えば、炭酸カルシウム、方解石、石灰石、炭酸ナトリウムおよび炭酸マグネシウム）、シリケート（例えば、タルク、白土、長石、マイカ、珪酸カルシウム、珪酸ナトリウムおよび無水珪酸カリウム）、金属硫酸塩（例えば、硫酸カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸アルミニウムナトリウムおよび硫酸アルミニウム）、塩（例えば、塩化ナトリウム、ナトリウム氷晶石、カリウム氷晶石および塩化マグネシウム）、石膏、ヒル石、木粉、カーボンブラック、硫黄、グラファイトおよび金属硫化物からなる群から選択された充填剤が挙げられるが、それらに限定されない。
【００２７】
適する孔形成剤の例には、フェノール系粒子、ポリウレタン発泡体粒子、スチレン粒子およびアルミナ粒子からなる群から選択された孔形成剤が挙げられるが、それらに限定されない。
【００２８】
適する界面活性剤の例には、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性界面活性剤およびそれらの組合わせからなる群から選択された界面活性剤が挙げられるが、それらに限定されない。有用な特定の界面活性剤の例には、非イオン界面活性剤であるエトキシル化ノニルフェノール、アニオン界面活性剤であるステアリン酸ナトリウムおよびジイソプロピルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ならびにカチオン界面活性剤であるドデシルトリメチル塩化アンモニウムが挙げられるが、それらに限定されない。スラリーは、スラリーの全重量を基準にして典型的には約０〜約５重量％、好ましくは約０．１〜約２重量％、最も好ましくは約０．２〜約１重量％の界面活性剤（含まれる場合）を含む。
【００２９】
スラリー特性
スラリーの粘度は異なってもよい。しかし、粘度が高すぎる場合、噴霧乾燥機ヘッドの汚れが発生しうる。スラリーの粘度が低すぎる場合、複数の中空前駆体凝集砥粒が生じる場合があり、それは好ましくない。複数の前駆体凝集砥粒および複数の最終凝集砥粒の好ましくは少なくとも一部、より好ましくは大多数、最も好ましくは全部は中実（すなわち、中空ではない）である。
【００３０】
スラリーの固形物装填量は異なることが可能である。しかし、固形物装填量が多すぎる場合、噴霧乾燥機ヘッドの汚れが発生しうる。スラリーの固形物装填量が少なすぎる場合、複数の中空前駆体凝集砥粒が形成される場合があり、それは好ましくない。スラリーの固形物装填量は、スラリーの全重量を基準にして典型的には約１〜約５０重量％、好ましくは約１０〜約４０重量％、最も好ましくは約２０〜約３５重量％の範囲である。
【００３１】
噴霧乾燥機
適する噴霧乾燥機は市販されている。有用な市販噴霧乾燥機の例は、メリーランド州コロンビアのニロ・カンパニー（Ｎｉｒｏ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｃｏｌｕｍｂｉａ，ＭＤ）から商品名「モービルマイナー」（ＭＯＢＩＬ  ＭＩＮＯＲ）で入手できる噴霧乾燥機である。
【００３２】
噴霧乾燥プロセス中、スラリーは、典型的には、噴霧ヘッドを通してポンプで送られ、噴霧ヘッドにおいてスラリーは複数の前駆体凝集砥粒になり、その後、砥粒は任意の部分真空下で熱によって乾燥チャンバ内で乾燥される。
【００３３】
噴霧乾燥機は、例えば、ロータリーホイールアトマイザー、一流体アトマイザーヘッドまたは二流体アトマイザーヘッドを用いてもよい。異なる多くのヘッドデザインが多数の供給業者（ボーウェンのニロ・インク（Ｎｉｒｏ，Ｉｎｃ．，Ｂｏｗｅｎ）など）から入手できる。噴霧乾燥機は、任意に、噴霧プロセスの一部として超音波振動を用いてもよい。乾燥させた前駆体凝集砥粒のサイズは、例えば、処理パラメータおよびスラリー特性に応じて異なってもよい。流体アトマイザーヘッドを通した流体圧力、超音波振動の周波数、および／またはロータリーホイールアトマイザーの回転速度の増加は、典型的には、より小さいサイズの前駆体凝集砥粒の形成をもたらす。同様に、スラリーの粘度および表面張力の低下は、スラリーの固形物含有率を下げると同時に前駆体凝集砥粒のサイズの減少をもたらす。逆に、例えば、流体アトマイザーヘッドを通した流体圧力の低下、超音波振動の周波数の低下、ロータリーホイールの回転速度の低下、スラリー粘度の増加、スラリー表面張力の増加、固形物装填量の増加および／またはフィード速度の増加は、典型的には、より大きい凝集砥粒をもたらす。
【００３４】
典型的には、一旦前駆体凝集砥粒が形成され、空気中に同伴されると、前駆体凝集砥粒は加熱／乾燥チャンバを通常若干の減圧下で通過し、そこで前駆体凝集砥粒は乾燥される。噴霧乾燥機の入口温度および出口温度は、好ましくは前駆体凝集砥粒中に存在する溶媒を追い出すのに十分に高く、よって前駆体凝集砥粒が噴霧乾燥チャンバおよび／またはチャンバから通じる配管内に蓄積するのを最小にするか、または防ぐ。噴霧乾燥チャンバおよび／または配管内の凝集砥粒の蓄積は、より低い収率の原因となる。
【００３５】
噴霧乾燥機の入口温度は、例えば、乾燥速度に影響を及ぼし、前駆体凝集砥粒のモルホロジーに最終的に影響を及ぼす。入口温度が低すぎる場合、前駆体凝集砥粒は不完全に乾燥されうる。入口温度が高すぎる場合、例えば、形が悪い非球状に乾燥された多くの前駆体凝集砥粒、加熱前の溶媒分散性結合剤材料および／または溶媒可溶性結合剤材料の早期部分熱分解および／または噴霧ヘッドの汚れが存在しうる。噴霧乾燥機の入口温度は、好ましくは約９０℃〜約４００℃、より好ましくは約９０℃〜約３００℃、最も好ましくは約９０℃〜約２５０℃の範囲である。
【００３６】
出口温度が低すぎる場合、前駆体凝集砥粒は十分に乾かない場合がある。出口温度が高すぎる場合、ひどく形が悪い多くの前駆体凝集砥粒が生じる場合がある。より低い入口温度、より速いフィード速度、および／またはより低い固形物装填量スラリーは、より低い出口温度の一因となりうる。出口温度は、好ましくは約４０℃〜約２５０℃、より好ましくは約４０℃〜約１５０℃、最も好ましくは約４０℃〜約１２０℃の範囲である。
【００３７】
噴霧乾燥させた前駆体凝集砥粒の形状は、典型的には、主として乾燥速度に応じて決まる。迅速な乾燥は、典型的には、形が悪い中空状または環状の前駆体凝集砥粒を生じさせる。緩慢な乾燥速度は、典型的には、球状の前駆体凝集砥粒を生じさせる。球状の前駆体凝集砥粒を必要とする場合、より低い入口温度（約９０℃〜約２５０℃）および出口温度（約４０℃〜約１２０℃）が一般に好ましい。こうした温度が、より緩慢な乾燥につながる傾向があり、前駆体凝集砥粒が乾燥前の球状で安定化することを可能にするからである。
【００３８】
乾燥後、前駆体凝集砥粒は、典型的には、連続的に動く空気ストリーム中で乾燥チャンバから取り出され、バッグハウス型フィルターおよび／または重力援用サイクロン装置によって集められ、後続の処理のために取り出される。
【００３９】
第２の鉱物粒子
任意に、複数の前駆体凝集砥粒の少なくとも一部は、典型的にはガラスフリットを少なくとも部分的に溶融させるのに十分な温度に加熱する前に、第２の鉱物粒子と混合することが可能である。第２の鉱物粒子は、好ましくは、ガラスフリットの溶融中に凝集砥粒の互いの溶融を防ぐように機能する。第２の鉱物粒子を用いる場合、第２の鉱物粒子は、好ましくは加熱中に用いられる最高温度より高い軟化点、融点または分解温度を有する。有用な第２の鉱物粒子は、好ましくは且つ典型的には、ガラスフリットの軟化点より高い軟化点（ガラス材料などでは）または融点（結晶質材料などでは）あるいは分解温度を有する。ここで、すべての材料が融点、軟化点または分解温度の各々を有するとはかぎらないことは言うまでもない。融点、軟化点または分解温度の二つ以上を有する材料については、融点、軟化点または分解温度の低い方がガラスフリットの軟化点より高いことは言うまでもない。有用な第２の鉱物粒子の例には、金属酸化物（例えば、酸化アルミニウムおよび非晶質溶融シリカ）、金属窒化物（例えば窒化珪素）およびグラファイト、ならびに第１の鉱物粒子に関して上述した材料が挙げられるが、それらに限定されない。
【００４０】
第２の鉱物粒子は、前駆体凝集砥粒の平均粒度の典型的には約１〜約５０％、好ましくは約２〜約２０％、最も好ましくは約５〜約１０％の範囲の平均粒度を有する。第２の鉱物粒子および前駆体凝集砥粒の全重量を基準にして典型的には約１〜約７５重量％、好ましくは約５〜約５０重量％、最も好ましくは約１０〜約３０重量％の第２の鉱物粒子は前駆体凝集砥粒と組み合わされる。
【００４１】
第２の鉱物粒子または第２の鉱物粒子の少なくともかなりの部分は、例えば、篩粉、沈降またはデカントによって、典型的には、必要ならば加熱後に複数の凝集砥粒から分離することが可能である。
【００４２】
第２の鉱物粒子の硬度は異なることが可能である。典型的には、第２の鉱物粒子を加熱後に凝集砥粒から分離しようとしない場合、第２の鉱物粒子は、研磨剤物品の研磨品質が主として第１の鉱物粒子に起因するものであるように第１の鉱物粒子より低い硬度を有するように選択される。第２の鉱物粒子を凝集砥粒から除去しようとするなら、第２の鉱物粒子の硬度は、それほど関係ないであろう。けれどもいずれの状況においても、融点、分解温度および／または軟化点は、前述したように適切に選択されるべきである。
【００４３】
噴霧後の加熱
噴霧乾燥させた前駆体凝集砥粒（および存在するなら、任意の第２の鉱物粒子）は、それぞれがガラス結合剤材料によって互いに接着した前記第１の鉱物粒子から構成される複数の凝集砥粒を提供するために、前記ガラスフリットが少なくとも部分的に溶融するように少なくとも一つの温度に加熱される。こうした加熱は、典型的には炉内で行われる。適する炉は、例えば、ペンシルバニア州ピッツバーグのフィッシャーサイエンティフィック（Ｆｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ）から市販されている。噴霧乾燥させた前駆体凝集砥粒は、溶媒分散性結合剤材料および／または溶媒可溶性結合剤材料を少なくとも部分的に熱分解し、好ましくは完全に熱分解し、そしてガラスフリットを少なくとも部分的に溶融させて（完全に溶融させることさえ含む）凝集砥粒を提供するために典型的には加熱される。加熱のための温度は、溶媒可溶性結合剤および／または溶媒分散性結合剤の部分熱分解から完全熱分解およびガラスフリットの部分溶融から完全溶融を見込むために十分高いが、固体塊が形成されるようにすべての凝集砥粒の完全溶融を引き起こすか、または少なくとも５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子の著しい損壊（例えば、酸化）を引き起こすほどには高くないように選択される。
【００４４】
加熱は、一段階または多段階で行ってもよい。加熱は、最も典型的には二段階プロセスである。二段階プロセスにおいて、前駆体凝集砥粒は、典型的には、溶媒分散性結合剤および／または溶媒可溶性結合剤を少なくとも部分的に熱分解するのに十分高いが、ガラスフリットを少なくとも部分的に溶融させるのに十分高くない温度に加熱され、その温度に保持される。この第一段階は、典型的には、約５０℃〜約６００℃、より典型的には約７５℃〜約５００℃の範囲内の温度で行われる。後続の第二段階加熱は、典型的には、ガラスフリットを少なくとも部分的に溶融させるために適する温度で行われる。この第二段階は、典型的には約４００℃〜約１２００℃、より典型的には約５００℃〜約８５０℃の範囲内の温度で行われる。一段階プロセスにおいて、前駆体凝集砥粒は、典型的には、溶媒分散性結合剤および／または溶媒可溶性結合剤を少なくとも部分的に熱分解し、そしてガラスフリットを少なくとも部分的に溶融させる両方のために適する温度に加熱され、その温度に保持される。凝集砥粒を一段階プロセスにおいて保持する温度は、典型的には約４００℃〜約１２００℃、より典型的には約５００℃〜約８５０℃の範囲である。一段階プロセスまたは多段階プロセスのいずれにおいても、温度は、典型的には所望の温度に徐々に上げる。加熱は、一段階プロセスまたは多段階プロセスを用いるかどうかに無関係に典型的には約５００〜約１５００分、より典型的には約７００〜約１０００分にわたりおいて継続する。
【００４５】
加熱温度の選択は、ガラスフリットの軟化点、前駆体凝集砥粒中の鉱物粒子の温度安定性、加熱後に必要とされる凝集砥粒の最終多孔度および強度に限定されないが、それらを含む多くの要素に応じて決まりうる。加熱の長さの選択は、前駆体凝集砥粒中に存在する溶媒分散性結合剤および／または溶媒可溶性結合剤の量、および加熱後に必要とされる凝集砥粒の最終強度および多孔度に限定されないが、それらを含む多くの要素に応じて決まりうる。
【００４６】
加熱温度は、ガラスフリットを少なくとも部分的に溶融させるためにガラスフリットの軟化点より高いのがよい。加熱温度は、好ましくは、約５より高いモース硬度を有する第１の鉱物粒子の軟化温度または融点あるいは分解温度の低い方の少なくとも一つより低い。第２の鉱物粒子を含む場合、加熱温度は、好ましくは、第２の鉱物粒子の軟化温度または融点あるいは分解温度の低い方の少なくとも一つより低い。溶媒分散性結合剤および／または溶媒可溶性結合剤の量が多ければ多いほど、典型的には加熱は長い。凝集砥粒のために必要な強度が大きければ大きいほど、典型的には加熱は長い。凝集砥粒のために必要な多孔度が大きければ大きいほど、典型的には加熱は短い。
【００４７】
前駆体凝集砥粒中に存在する少なくとも５のモース硬度を有する第１の鉱物粒子が酸化を受けやすい場合、加熱は、好ましくは、真空、窒素またはアルゴンなどの非酸化性雰囲気内で行われる。
【００４８】
一実施形態において、本発明の方法は、加熱後に、微細から粗の範囲の粒度分布を有する規定公称等級を有する複数の凝集砥粒を提供するために、複数の凝集砥粒を等級付けする工程をさらに含む。
【００４９】
ガラスセラミック接着材料を提供するための任意の熱処理
ガラス−セラミックを製造するためのガラスは当業者に対して明らかであろう。ガラスを製造する技術は技術上知られている。適するガラスは市販もされている。ガラス−セラミックを製造するためのガラスには、マグネシウムアルミノシリケート、リチウムアルミノシリケート、亜鉛アルミノシリケート、カルシウムアルミノシリケートおよびそれらの組合わせからなる群から選択される系におけるガラスが挙げられる。ガラス−セラミックを製造するためのガラスは核剤を含んでもよい。核剤は、ガラス−セラミック中の結晶質セラミック相の形成を促進することが知られている。上述した系内でガラスを形成させることが可能である既知の結晶質セラミック相には、キン青石(２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２)、ゲイラナイト(２ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２)、灰長石(２ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２)、ハーディストナイト(２ＣａＯ・ＺｎＯ・２ＳｉＯ２)、アケラナイト(２ＣａＯ・ＭｇＯ・２ＳｉＯ２)、リチア輝石（２Ｌｉ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・４ＳｉＯ２）、珪酸亜鉛鉱（２ＺｎＯ・ＳｉＯ２）および亜鉛尖晶石（ＺｎＯ・Ａｌ２Ｏ３）が挙げられる。
【００５０】
ガラス−セラミックを形成させるための特定のガラスの熱処理は技術上周知されている。ガラス−セラミックを核形成し成長させるための加熱条件は様々なガラスについて知られている。あるいは、当業者は、当業界で知られている技術を用いてガラスの時間−温度−転移（ＴＴＴ）研究から適切な条件を決定することができる。
【００５１】
典型的には、ガラス−セラミックは、ガラス−セラミックを形成するガラスより強い。従って、接着材料の強度は、例えば、ガラスが結晶質セラミック相に変換される度合によって調節してもよい。あるいはまたはそれに加えて、接着材料の強度は、例えば、設けられた核形成サイトの数によっても影響を受けうる。それは、次に、結晶質相の結晶の数、および次にサイズに影響を及ぼすために用いてもよい。ガラスセラミックの形成に関する追加の詳細については、例えば、アカデミック・プレス・インク発行のＰ．Ｗ．マクミラン著「ガラスセラミック」第２版（１９７９年）（Ｇｌａｓｓ−Ｃｅｒａｍｉｃｓ，Ｐ．Ｗ．ＭｃＭｉｌｌａｎ，Ａｃａｄｅｍｉｃ  Ｐｒｅｓｓ，Ｉｎｃ．，２ｎｄ  ｅｄｄｉｔｉｏｎ，１９７９）を参照のこと。
【００５２】
本発明の方法により調製された凝集砥粒
本発明の方法により調製された凝集砥粒の好ましくは少なくとも一部、より好ましくは重量による大多数、最も好ましくは全部は球状である。「凝集砥粒が球状か否かを決定する方法」（Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ  Ｗｈｅｔｈｅｒ  Ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｇｒａｉｎ  ｉｓ  Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ）を本明細書で示す。球状の凝集砥粒は、より容易に取り扱え、そして典型的には、より均一な研磨特性をもたらす。但し、例えば、楕円状の凝集砥粒および不規則状の丸凝集砥粒などの他の形状も意図した目的には満足でありうる。本発明の方法により調製された複数の凝集砥粒の好ましくは少なくとも一部、より好ましくは重量による大多数、最も好ましくは全部は中実である。典型的には、本発明の方法により製造された凝集砥粒は易流動性である。
【００５３】
本発明の方法により製造された凝集砥粒は、典型的には約１マイクロメートル〜約５００マイクロメートル、より典型的には約１〜約３００マイクロメートル、なおより典型的には約１〜約２５０マイクロメートル、最も典型的には約１マイクロメートル〜約２００マイクロメートルの範囲の平均粒度を有する。凝集砥粒は多孔質または非多孔質であってもよい。多孔度は、走査電子顕微鏡法によって観察して典型的には約０〜約６０体積％、より典型的には約０〜約２５％体積である。
【００５４】
研磨剤物品
本発明の方法により製造された凝集砥粒は、被覆研磨剤製品、接着研磨剤製品（ガラス質、樹脂状および金属の研削ホイール、カットオフホイール、マウンテッドポイント、ホーニング砥石を含む）、不織研磨剤製品および研磨剤ブラシなどの従来の研磨剤製品中で使用することができる。典型的には、研磨剤製品（すなわち研磨剤物品）は、研磨剤物品結合剤材料および研磨剤物品結合剤材料によって研磨剤製品内に固定された研磨剤粒子（本発明の実施において、本発明により製造された凝集砥粒の形をとって互いに凝集した鉱物粒子を含む）を含む。研磨剤製品を製造する方法は当業者に知られている。さらに、本発明の方法により製造された凝集砥粒は、研磨化合物（例えば、ポリッシングコンパウンド）、ミリング媒体、ショットブラスト媒体および振動ミル媒体などのスラリーを用いる研磨剤用途において用いることが可能である。
【００５５】
被覆研磨剤製品は、一般に、バッキング、研磨剤材料および研磨剤粒子（本発明の実施において、本発明により製造された凝集砥粒を含む）をバッキング上に保持する少なくとも一種の研磨剤物品結合剤材料を含む。バッキングは、布地、高分子フィルム、繊維、不織ウェブ、紙、それらの組合わせおよびそれらの処理変種を含む適するいかなる材料であることも可能である。研磨剤物品結合剤材料は、無機結合剤または有機結合剤（熱硬化性樹脂および放射線硬化性樹脂を含む）を含む適するいかなる結合剤であることも可能である。凝集砥粒は、被覆研磨剤製品の１層以上の層中に存在することが可能である。
【００５６】
被覆研磨剤製品の例を図１に描いている。この図を参照すると、被覆研磨剤製品１はバッキング（基板）２および研磨剤層３を有する。研磨剤層３は、メークコート５およびサイズコート６によってバッキング２の主表面に固定された本発明により製造された凝集砥粒を含む。場合によって、スーパーサイズコート（図示していない）が用いられる。
【００５７】
接着研磨剤製品は、典型的には、有機研磨剤物品結合剤材料、金属研磨剤物品結合剤材料またはガラス質研磨剤物品結合剤材料によって接合された研磨剤粒子（本発明の実施において、本発明により製造された凝集砥粒を含む）の造形塊を含む。こうした造形塊は、研削ホイールまたはカットオフホイールなどの、例えばホイールの形をとることが可能である。研削ホイールの直径は、典型的には約１ｃｍから約１メートルより大きい。カットオフホイールの直径は、約１ｃｍから約８０ｃｍより大きい（より典型的には約３ｃｍ〜約５０ｃｍ）。カットオフホイールの厚さは、典型的には約０．５ｍｍ〜約５ｃｍ、より典型的には約０．５ｍｍ〜約２ｃｍである。造形塊は、例えば、ホーニング砥石、セグメント、マウンテッドポイント、ディスク（例えば、二重ディスクグラインダー）または従来の他の接着研磨剤形状の形をとることも可能である。接着研磨剤製品は、典型的には、接着研磨剤製品の全体積を基準にして約３〜約５０体積％の研磨剤物品結合剤材料、約３０〜約９０体積％の研磨剤材料、約５０体積％以下の添加剤（研削助剤を含む）および約７０体積％以下の孔を含む。研削ホイールは、典型的には少なくとも約１０％、少なくとも約２０％、または遙かにより多い多孔度を有する。
【００５８】
好ましい形状は研削ホイールである。図２を参照すると、研削ホイール１０を描いており、それは、ホイールに成形されハブ１２上に取り付けられた本発明の方法により製造された凝集砥粒１１を含む。本発明の方法により製造された凝集砥粒の実施形態が研削ホイールなどの接着研磨剤中で提供できる利点は金属除去中の破片処理用の空間でありうる。すなわち、本発明の方法により製造された凝集砥粒の特定の実施形態において存在する多孔度は、金属除去中の破片処理用の空間を提供する場合がある。
【００５９】
不織研磨剤製品は、典型的には、嵩高の連続多孔質ポリマーフィラメント構造全体を通して分配され有機研磨剤物品結合剤材料によって構造内で接着剤によって接着された研磨剤粒子（本発明の実施において、本発明により製造された凝集砥粒を含む）を有する嵩高の連続多孔質ポリマーフィラメント構造を含む。フィラメントの例には、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維およびポリアラミド繊維が挙げられる。図３において、典型的な不織研磨剤製品の約１００倍に拡大された概略図を示している。こうした不織研磨剤製品は基板として繊維状マット５０を含み、本発明により製造された凝集砥粒５２は研磨剤物品結合剤材料５４によって繊維状マット５０上に接着されている。
【００６０】
有用な研磨剤ブラシには、バッキングを有する複数の剛毛単位を有する研磨剤ブラシが挙げられる（例えば、米国特許第５，４２７，５９５号（Ｐｉｈｌら）、第５，４４３，９０６号（Ｐｉｈｌら）、第５，６７９，０６７号（Ｊｏｈｎｓｏｎら）および第５，９０３，９５１号（Ｉｏｎｔａら）を参照のこと）。好ましくは、こうしたブラシは、ポリマーと研磨剤粒子（本発明の実施において、本発明により製造された凝集砥粒を含む）の混合物を射出成形することにより製造される。
【００６１】
研磨剤製品を製造するために適する有機研磨剤物品結合剤材料には、熱硬化性有機ポリマーが挙げられるが、それらの有機ポリマーに限定されない。適する熱硬化性有機ポリマーの例には、フェノール樹脂、ユリアホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、側鎖α，β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート化ウレタン、アクリレート化エポキシおよびそれらの組合わせが挙げられるが、それらに限定されない。研磨剤物品結合剤材料および／または研磨剤製品は、繊維、潤滑剤、湿潤剤、チキソトロープ材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤（例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、グラファイトなど）、カップリング剤（例えば、シラン、チタネート、ジルコアルミネートなど）、可塑剤および懸濁剤などの添加剤も含んでよい。これらの任意の添加剤の量は、所望の特性をもたらすように選択される。カップリング剤は、研磨剤粒子／凝集砥粒および／または充填剤への接着性を改善することが可能である。研磨剤物品結合剤材料の化学成分は熱硬化してもよく、放射線硬化してもよく、またはそれらの組合わせであってもよい。結合剤化学成分に関する追加の詳細は、米国特許第４，５８８，４１９号（Ｃａｕｌら）、第４，７５１，１３７号（Ｔｕｍｅｙら）および第５，４３６，０６３号（Ｆｏｌｌｅｔｔら）に見出される。
【００６２】
ガラス質接着研磨剤に関してより詳しくは、非晶質構造を示すとともに典型的には硬いガラス質接着材料は技術上周知されている。接着ガラス質研磨剤製品は、ホイール（カットオフホイールを含む）、ホーニング砥石、マウンテッドポイントまたは従来の他の接着研磨剤形状の形状であってもよい。好ましいガラス質接着研磨剤製品は研削ホイールである。
【００６３】
ガラス質接着材料を形成させるために用いられる金属酸化物の例には、シリカ、シリケート、アルミナ、ソーダ、カルシア、ポタシア、チタニア、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化リチウム、マグネシア、ボリア、珪酸アルミニウム、硼珪酸塩ガラス、リチウムアルミニウムシリケートおよびそれらの組合わせなどが挙げられるが、それらに限定されない。ガラス質接着材料は、典型的には約１０〜約１００％のガラスフリットを含む組成物から形成させることが可能である。但し、より典型的には、組成物は約２０〜約８０％のガラスフリットまたは約３０〜約７０％のガラスフリットを含む。ガラス質接着材料の残りの部分は非フリット材料であることが可能である。あるいは、ガラス質接着は、非フリット含有組成物から誘導してもよい。ガラス質接着材料は、典型的には約７００℃〜約１５００℃、通常は約８００℃〜約１３００℃、時によっては約９００℃〜約１２００℃、または更に約９５０℃〜約１１００℃の範囲内の温度で熟成される。接着（ｂｏｎｄ）が熟成される実温度は、例えば特定の接着化学成分に応じて決まる。
【００６４】
好ましいガラス質接着材料には、シリカ、アルミナ（好ましくは少なくとも１０重量％のアルミナ）およびボリア（好ましくは少なくとも１０重量％のボリア）を含む材料を挙げることが可能である。殆どの場合、ガラス質接着材料はアルキル金属酸化物（例えば、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏ）（場合によって、少なくとも１０重量％のアルカリ金属酸化物）をさらに含む。
【００６５】
研磨剤物品結合剤材料は、典型的には粒子状材料の形をとった充填剤材料または研削助剤も含有してよい、典型的には、粒子状材料は無機材料である。これらの研磨剤物品結合剤材料のために有用な充填剤の例には、金属炭酸塩（例えば、炭酸カルシウム（例えば、チョーク、方解石、泥灰岩、トラバーチン、大理石および石灰石）、炭酸カルシウムマグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム）、シリカ（例えば、石英、ガラスビーズ、カラスバブルおよびガラス繊維）、シリケート（例えば、タルク、白土（例えばモンモリロナイト）、長石、マイカ、珪酸カルシウム、メタ珪酸カルシウム、アルミノ珪酸ナトリウム、珪酸ナトリウム）、金属硫酸塩（例えば、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸アルミニウム）、石膏、ヒル石、木粉、アルミニウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物（例えば、酸化カルシウム（例えば石灰）、酸化アルミニウムおよび二酸化チタン）および金属硫化物（例えば硫化カルシウム）が挙げられるが、それらに限定されない。
【００６６】
一般に、研削助剤の添加は研磨剤製品の有効寿命を伸ばす。研削助剤は、研磨の化学的プロセスおよび物理的プロセスに著しい効果を及ぼす材料であり、それらのプロセスは改善された性能をもたらす。理論によって拘束されることを望まないけれども、研削助剤が（ａ）研磨剤材料と研磨される製作品との間の摩擦を減少させるか、（ｂ）鉱物粒子が「封鎖」することを防ぐ（すなわち、金属粒子が研磨剤粒子の上に融着することになることを防ぐ）、すなわち、鉱物粒子が封鎖する傾向を少なくとも減少させるか、（ｃ）鉱物粒子と製作品との間の界面温度を下げるか、あるいは（ｄ）研削力を下げることが考えられる。
【００６７】
研磨剤製品は、本発明により製造された凝集砥粒１００％、または複数のこうした凝集砥粒と他の研磨剤粒子（これも凝集していてよい）および／または希釈粒子のブレンドを含有することが可能である。しかし、研磨剤製品中の研磨剤粒子の典型的には少なくとも約２重量％、好ましくは少なくとも約５重量％、より好ましくは約３０〜約１００重量％は本発明により製造された凝集砥粒であるべきである。場合によって、本発明により製造された複数の凝集砥粒は、約５〜約７５重量％、約２５〜約７５重量％、約４０〜約６０重量％または約５０〜約５０重量％（すなわち、重量で等量）の間の比率で他の研磨剤粒子および／または希釈粒子とブレンドしてもよい。適する研磨剤粒子の例には、溶融酸化アルミニウム（例えば、白色溶融アルミナ、熱処理酸化アルミニウムおよび褐色酸化アルミニウムを含む）などの溶融砥粒、炭化珪素、窒化珪素、炭化硼素、炭化チタン、ダイヤモンド、立方晶窒化硼素、ガーネット、溶融アルミナ−ジルコニアおよびゾルゲル誘導研磨剤粒子などが挙げられる。ゾルゲル誘導研磨剤粒子は、シード入りまたは非シード入りであってもよい。同様に、ゾルゲル誘導研磨剤粒子は、ランダムに造形されていてもよく、または三角形などの粒子に関連した形状を有してもよい。ゾルゲル誘導研磨剤粒子の例には、上で述べ論じた粒子が挙げられる。凝集砥粒は、希釈粒子と本質的に同じサイズを有してもよい。逆に、凝集砥粒は希釈粒子よりサイズが大きくてもよい。
【００６８】
本発明により製造された凝集砥粒を他の研磨剤凝集物と組み合わせることも可能である。他の研磨剤凝集物の結合剤は有機および／または無機であってもよい。研磨剤凝集物に関する追加の詳細は、例えば、米国特許第４，３１１，４８９号（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ）、第４，６５２，２７５号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、第４，７９９，９３９号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、第５，５４９，９６２号（Ｈｏｌｍｅｓら）および第５，９７５，９８８号（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎ）に見出される。
【００６９】
凝集砥粒のブレンドまたは凝集砥粒と研磨剤粒子のブレンドが存在する場合、ブレンドを形成させる粒子／凝集物の種類は同じサイズのものであってもよい。あるいは、粒子／凝集物の種類は異なる粒度のものであってもよい。例えば、より大きいサイズの粒子は、より小さいサイズの粒子が粒子／凝集物の別の種類でありつつ、本発明により製造された凝集砥粒であってもよい。逆に、例えば、より小さいサイズの研磨剤粒子は、より大きなサイズの粒子が粒子／凝集物の別の種類でありつつ、本発明により製造された凝集砥粒であってもよい。
【００７０】
適する希釈粒子の例には、大理石、石膏、火打石、シリカ、酸化鉄、珪酸アルミニウム、ガラス（ガラスバブルおよびガラスビーズを含む）、アルミナバブル、アルミナビーズおよび希釈凝集物が挙げられるが、それらに限定されない。
【００７１】
研磨剤粒子は研磨剤物品中で均一に分配されてもよく、または研磨剤物品の選択された領域または部分中で濃縮されてもよい。例えば、被覆研磨剤物品において、研磨剤粒子／砥粒の２層があってもよい。第１の層は、研磨剤粒子／本発明による凝集砥粒以外の砥粒を含み、第２（最外）の層は、本発明により製造された凝集砥粒を含む。同様に、接着研磨剤において、研削ホイールの異なる二つの区画があってもよい。最外区画は、最内区画とは異なって本発明により製造された凝集砥粒を含んでもよい。あるいは、例えば、本発明により製造された凝集砥粒は接着研磨剤物品全体を通して均一に分配されてもよい。
【００７２】
被覆研磨剤製品に関する一層の詳細は、例えば、米国特許第４，７３４，１０４号（Ｂｒｏｂｅｒｇ）、第４，７３７，１６３号（Ｌａｒｋｅｙ）、第５，２０３，８８４号（Ｂｕｃｈａｎａｎら）、第５，１５２，９１７号（Ｐｉｅｐｅｒら）、第５，３７８，２５１号（Ｃｕｌｌｅｒら）、第５，４１７，７２６号（Ｓｔｏｕｔら）、第５，４３６，０６３号（Ｆｏｌｌｅｔｔら）、第５，４９６，３８６号（Ｂｒｏｂｅｒｇら）、第５，６０９，７０６号（Ｂｅｎｅｄｉｃｔら）、第５，５２０，７１１号（Ｈｅｌｍｉｎ）、第５，９５４，８４４号（Ｌａｗら）、第５，９６１，６７４号（Ｇａｇｌｉａｒｄｉら）および第５，９７５，９８８号（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎ）に見出される。接着研磨剤製品に関する一層の詳細は、例えば、米国特許第４，４５３，１０７号（Ｒｕｅ）、第４，７４１，７４３号（Ｎａｒａｙａｎａｎら）、第４，８００，６８５号（Ｈａｙｎｅｓら）、第４，８９８，５９７号（Ｈａｙら）、第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）、第５，０３８，４５３号（Ｎａｒａｙａｎａｎら）、第５，１１０，３３２号（Ｎａｒａｙａｎａｎら）および第５，８６３，３０８号（Ｑｉら）に見出される。ガラス質接着研磨剤に関する一層の詳細は、例えば、米国特許第４，５４３，１０７号（Ｒｕｅ）、第４，８９８，５９７号（Ｈａｙ）、第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）、第５，０９４，６７２号（Ｇｉｌｅｓら）、第５，１１８，３２６号（Ｓｈｅｌｄｏｎら）、第５，１３１，９２６号（Ｓｈｅｌｄｏｎら）、第５，２０３，８８６号（Ｓｈｅｌｄｏｎら）、第５，２８２，８７５号（Ｗｏｏｄら）、第５，７３８，６９６号（Ｗｕら）および第５，８６３，３０８号（Ｑｉら）に見出される。さらに、不織研磨剤製品に関する一層の詳細は、例えば、米国特許第２，９５８，５９３号（Ｈｏｏｖｅｒら）に見出される。
【００７３】
本発明により製造された好ましい研磨剤凝集砥粒による研磨のための方法は、スナッギング（すなわち、高圧高素材除去）から、より微細な研磨剤粒子等級（例えば、ＡＮＳＩ２２０より細かい）で典型的に行われるポリッシング（例えば、被覆研磨剤ベルトによる医用移植片のポリッシング）に及ぶ。研磨剤凝集砥粒は、ガラス質接着ホイールによるカムシャフトの研削などの精密研磨用途でも用いてよい。特定の研磨用途向けに用いられる凝集砥粒（およびこうした凝集砥粒を構成する鉱物粒子）のサイズは当業者に対して明らかであろう。
【００７４】
本発明により製造された研磨剤凝集砥粒による研磨は湿式または乾式で行ってもよい。湿式研磨のために、液体を薄いミストから完全な溢水の形で導入するか、または供給してもよい。一般に用いられる液体の例には、例えば、水、水溶性油、有機潤滑剤およびエマルションが挙げられる。液体は、研磨に付随する熱を減少させるように機能したり、および／または潤滑剤として機能したりする場合がある。液体は、殺菌剤および消泡剤などの少量の添加剤を含有してもよい。
【００７５】
本発明により製造された研磨剤凝集砥粒は、アルミニウム金属、炭素鋼、軟鋼、工具鋼、ステンレス鋼、硬化鋼、チタン、ガラス、セラミック、木材、木材様材料、塗料、塗装面および有機被覆面などの製作品を研磨するために用いてもよい。研磨中に加えられた力は、典型的には約１〜約１００キログラムの範囲である。
【００７６】
本発明により製造された研磨剤凝集砥粒は、粉状の形をとって、または凝集砥粒が液媒体（例えば水）に分散されているスラリー中で用いてもよい。
【００７７】
本発明の利点および実施形態を以下の実施例によってさらに例示するが、これらの実施例で挙げる特定の材料および材料の量、ならびに他の条件および詳細は、本発明を不当に限定すると解釈されるべきでない。すべての部は、特に指示がないかぎり重量による。
【００７８】
凝集砥粒が球状であるか否かを決定する方法
複数の凝集砥粒が球状であるか否かを決定するために以下の方法を用いた。走査電子顕微鏡の顕微鏡写真を約７００倍の倍率で凝集砥粒のサンプルから撮影した。個々の凝集砥粒の長寸法（Ｌ）、中間寸法（Ｉ）および短寸法（Ｓ）を顕微鏡写真からルーラーを用いて測定した。凝集砥粒の球形度（Ｓ）を式Ｓ＝（Ｌ×Ｉ×Ｓ）／（Ｌ×Ｌ×Ｌ）によって測定した。完全球状の凝集砥粒に関しては、この式で測定された凝集物の球形度は１に等しい。凝集砥粒は、Ｓが少なくとも０．７５〜１であるならば球状であるとみなす。好ましくは、凝集砥粒は０．９〜１のＳ値を有する。
【００７９】
実施例１
この実施例は、ダイヤモンド対ガラス重量比が３０：７０である４〜８マイクロメートルのダイヤモンドを含有する複数の凝集砥粒の調製であって、複数の前駆体凝集砥粒を７２０℃で加熱した調製を例示している。
【００８０】
スラリーを次の通り調製した。Ｃｏｗｌｅｓ羽根付き空気ミキサーを用いて攪拌することにより、約４０グラムのデキストリン（イリノイ州ディケーターのエー・イー・ステーリー・マニュファクチャリング・カンパニー（Ａ．Ｅ．Ｓｔａｌｅｙ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｄｅｃａｔｕｒ，ＩＬ）から商品名「スタデックス３２０」（ＳＴＡＤＥＸ２３０）で得られる一時的澱粉結合剤）を約１４６グラムの脱イオン水に溶解させた。次に、約０．６グラムの非イオンエーテル界面活性剤（コネチカット州ダンベリーユニオン・カーバイド（Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ，Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）から商品名「テルギトール１５−Ｓ−７」（ＴＥＲＧＩＴＯＬ１５−Ｓ−７）で得られるもの）を溶液に添加した。次に、約１１３グラムのミルドガラスフリット（デラウェア州ウィルミントンのスペシャルティ・ガラス・インク（Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｇｌａｓｓ，Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から商品名「ＳＰ１０８６」で得られるもの）を溶液に添加した。ガラスフリットは、約２．５マイクロメートルの中央粒度に使用前に粉砕されていた。次に、約４９グラムの４〜８マイクロメートルダイヤモンド粉末（フロリダ州ボーカラトーンのアメリカン・ボーツ・クラッシング・カンパニー（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｂｏａｒｔｓ  Ｃｒｕｓｈｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｂｏｃａ  Ｒｏｔａｎ，ＦＬ）から入手できる）をスラリーに添加した。上述したすべての成分を合わせて添加した後に、空気ミキサーを用いてさらに３０分にわたりスラリーを攪拌した。
【００８１】
ロータリーホイール噴霧乾燥機（ニロ・インク（Ｎｉｒｏ  Ｉｎｃ．）から商品名「モービルマイナー・ユニット」（ＭＯＢＩＬＥ  ＭＩＮＯＲ  ＵＮＩＴ）で得られるもの）を用いてスラリーを噴霧乾燥させた。噴霧乾燥機の入口温度を約２００℃に設定し、ロータリーホイールを１５，０００ｒｐｍに設定した。４のポンプ速度流量設定でスラリーをポンプによりロータリーホイール入口に送った。噴霧乾燥機の出口温度はスラリーの噴霧乾燥中に９０〜９５℃変動した。複数の前駆体凝集砥粒を噴霧乾燥機出口で集めた。
【００８２】
噴霧乾燥させた前駆体凝集砥粒を複数の前駆体凝集砥粒の重量を基準にして約１０重量％の３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（イリノイ州エルムハーストのフジミコーポレーション（Ｆｕｊｉｍｉ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｅｌｍｈｕｒｓｔ，ＩＬ）から商品名「ＰＷＡ３」で得られるもの）と混合し、炉内で空気中で加熱した。加熱スケジュールは次の通りであった。４００℃に２℃／分で上げる。４００℃で１時間保持する。７２０℃に２℃／分で上げる。７２０℃で１時間保持する。３５℃に２℃／分で下げる。
【００８３】
加熱後に、９０マイクロメートル網目の篩を通して凝集砥粒を篩った。走査電子顕微鏡を用いて、等級付けした凝集砥粒を調べた。凝集砥粒は、サイズが約２０マイクロメートル〜約８０マイクロメートルの範囲であり、平均サイズが約５０マイクロメートルであることが観察された。凝集砥粒の形状は主として球状であった。
【００８４】
凝集砥粒を含む被覆研磨剤物品を米国特許第５，１５２，９１７号（Ｐｉｅｐｅｒら）で一般に記載されたように調製した。約２６．８グラムのアクリレートエステル樹脂ブレンド（サートマー・コーポレーション（Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から商品名「ＳＲ３６８Ｄ」で得られるもの）、約０．６グラムの非晶質シリカ粒子（ニュージャージー州リッジフィールドパークのデグッサ・コーポレーション（ＤｅＧｕｓｓａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｒｉｄｇｅｆｉｅｌｄ  Ｐａｒｋ，ＮＪ）から商品名「ＯＸ−５０」で得られるもの）、約０．３グラムの酸化ホスフィン、フェニルビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）光開始剤（ニュージャージー州ホーソーンのチバ・ガイギー・コーポレーション（Ｃｉｂａ  Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｈａｗｔｈｏｒｎｅ，ＮＪ）から商品名「イルガキュア８１９」（ＩＲＧＡＣＵＲＥ８１９）で得られるもの）、約０．５グラムのアニオンポリエステル界面活性剤（デラウェア州ウィルミントンのアイシーアイ・アメリカズ・インク（ＩＣＩ  Ａｍｅｒｉｃａｓ，Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から商品名「ジフラム  ＰＤ９０００」（ＺＹＰＨＲＵＭ  ＰＤ９０００）で得られるもの）、約２２グラムの３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（デラウェア州ウィルミントンのアイシーアイ・アメリカズ・インク（ＩＣＩ  Ａｍｅｒｉｃａｓ，Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から商品名「ＰＷＡ３」で得られるもの）、約１６．９グラムのウォラストナイトおよび約２．６グラムの実施例１の等級付けされた凝集砥粒を互いに混合してスラリーを生じさせた。
【００８５】
３５０マイクロメートル（高さ）×１．３ｍｍ（幅）×１．３ｍｍ（長さ）の立方体状キャビティを有するプラスチックポリプロピレンツールにスラリーを被覆した。厚さ０．５ｍｍのポリエステルフィルムバッキングをスラリー上に置き、スラリーがポリエステルフィルムバッキングの表面を濡らすようにゴムロールをポリエステルフィルムバッキング上に当てた。次に、スラリーおよびポリエステルフィルムバッキングを含むツールに紫外線を照射してスラリーを硬化させた。約３０フィート／分（９メートル／分）の速度で４００ワット／インチ（１５７．５ワット／ｃｍ）を発生させる中圧水銀バルブを用いる二個の紫外線ランプ（インジアナ州レバノンのアメリカン・ウルトラ・カンパニー（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｕｌｔｒａ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｅｂａｎｏｎ，ＩＮ）から得られるもの）の下にツール、スラリーおよびバッキングを通すことによりスラリーを硬化させた。次に、ポリエステルフィルムバッキングに接着されていた硬化スラリーをツールから除去した。その後、両面感圧接着剤テープ（ミネソタ州セントポールのスリーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）から商品名「４４２ＰＣ」で得られるもの）を硬化スラリーとは反対側のバッキング面に貼合わせた。
【００８６】
次の通り修正されたシングルサイドラップ盤（カリフォルニア州ロングビーチのアール・ハワード・ストラスバーグ・インク（Ｒ．Ｈｏｗａｒｄ  Ｓｔｒａｓｂａｕｇｈ，Ｉｎｃ，Ｌｏｎｇ  Ｂｅａｃｈ，ＣＡ）から商品名「６Ｙ−１」で得られるもの）を用いて実施例１の被覆研磨剤物品の研磨性能を評価した。厚さ０．５ｍｍのポリカーボネート製のサブパッドを厚さ２．３ｍｍのウレタン発泡体に貼合せ、発泡体を感圧接着剤によりスチールポリッシャープラットホームに接着させた。
【００８７】
３０．５ｃｍの円形状（実施例１）被覆研磨剤物品を感圧接着剤によりサブパッドに接着させた。製作品は、外径６５ｍｍおよび内径２０ｍｍのリチウムアルミノシリケートガラスディスクであった。製作品ホールダーは、研磨中にガラスディスクを拘束する内径６５ｍｍのバネ押しアセタール樹脂リング（イー・アイデュポン・ドュ・ヌムール・アンド・カンパニー（Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ  ｄｅＮｅｍｏｕｒｓ  ＆  Ｃｏｍｐａｎｙ，）から商品名「デルリン」（ＤＥＬＲＩＮ）で得られるもの）を用いた。直径６５ｍｍのキャリアパッド（ニュージャージー州ニューアークのローデル（Ｒｏｄｅｌ，Ｎｅｗａｒｋ，ＮＪ）から商品名「ＤＦ２０００」で得られるもの）を製作品ホールダーのスチールバックアッププレート上に取り付けた。水で湿らせてあったキャリアパッドに向かい合わせて、研磨しようとする表面とは反対側のガラスディスク表面を置いた。力を加えない状態で、アセタール樹脂リングの表面はガラスディスクの表面を超えて突き出た。
【００８８】
アセタール樹脂リングが引っ込み、ガラスディスクと被覆研磨剤物品との直接接触があるように、製作品ホールダーを被覆研磨剤物品と接触するようにさせた。ガラスディスク上の得られた圧力が約２１１グラム／ｃｍ２であるように十分な力を加えた。ガラスディスク中心を被覆研磨剤物品中心から約７０ｃｍずらした。被覆研磨剤物品を上から見て時計回り方向に約１５０ｒｐｍで回転させた。製作品ホールダーも時計回り方向に５０ｒｐｍで回転させた。水中の４体積％の合成潤滑剤溶液（ウィスコンシン州ジャーマンタウンのエルオーエイチ・オプティカル（ＬＯＨ  Ｏｐｔｉｃａｌ,Ｇｅｒｍａｎｔｏｗｎ，ＷＩ）から商品名「ＬＯＨ  Ｋ−４０」で得られるもの）を約８０ミリメートル／分の流量で被覆研磨剤物品上に直接滴下した。ディスクを被覆研磨剤物品上で約２５ｍｍの距離で往復させた。往復の一期間は約１５秒であった。被覆研磨剤物品の試験準備のため、粗ガラスディスクを５６４グラム／ｃｍ２の圧力で５分にわたり被覆研磨剤物品上で研磨した。その後、試験平滑ガラスディスクを製作品ホールダーに挿入し、約２１１グラム／ｃｍ２の圧力で５分にわたり研磨した。新しい試験平滑ガラスディスクを製作品ホールダーに導入し、約２１１グラム／ｃｍ２の圧力で５分ごとに研削した。試験ガラスディスクを各サイクルの前後に秤量して、グラムでの合計除去を決定した。２．４グラム／ｃｍ３のガラスディスク密度および３４．０１ｃｍ２のガラスディスク面積を用いて、除去された材料のグラムをマイクロメートル／分に換算した。５、１０（すなわち、追加の５分）、１５、２０、２５および３０分の研削時間にわたり実施例１の被覆研磨剤物品の研削速度は、それぞれ１４．１、１１．５、１１．３、９．９、１０．２および９．７マイクロメートル／分であった。
【００８９】
実施例２
この実施例は、ダイヤモンド対ガラス重量比が５０：５０である４〜８マイクロメートルのダイヤモンドを含有する複数の凝集砥粒の調製であって、複数の前駆体凝集砥粒を７２０℃で加熱した調製を例示している。
【００９０】
スラリーを次の通り調製した。カウルス（Ｃｏｗｌｅｓ）羽根付き空気ミキサーを用いて攪拌することにより、約４０グラムのデキストリン（「スタデックス２３０」（ＳＴＡＤＥＸ２３０））を約１６０グラムの脱イオン水に溶解させた。次に、約１．４グラムの有機シリコーン界面活性剤（オーエスアイ・スペシャルティーズ・インク（ＯＳｉ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ，Ｉｎｃ．）から商品名「シルウェット  Ｌ−７６０４」（ＳＩＬＷＥＴ  Ｌ−７６０４）で得られるもの）を溶液に添加した。次に、約９６グラムのミルドガラスフリット（「ＳＰ１０８６」）をさらに溶液に添加した。ガラスフリットは、２．５マイクロメートルの中央粒度に使用前に粉砕されていた。次に、約９６グラムの４〜８マイクロメートルダイヤモンド粉末（フロリダ州ボーカラトーンのアメリカン・ボーツ・クラッシング・カンパニー（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｂｏａｒｔｓ  Ｃｒｕｓｈｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｂｏｃａ  Ｒａｔｏｎ，ＦＬ）から入手できる）をさらにスラリーに添加した。上述したすべての成分を合わせて添加した後に、空気ミキサーを用いてさらに２０分にわたりスラリーを攪拌した。
【００９１】
噴霧乾燥機の出口温度がスラリーの噴霧乾燥中に８０〜８５℃変動したことを除き、実施例１の手順に従ってスラリーを噴霧乾燥させた。前駆体凝集砥粒を噴霧乾燥機出口で集めた。噴霧乾燥させた前駆体凝集砥粒を乾燥前駆体凝集砥粒の重量を基準にして約２０重量％の３マイクロメートル酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）と混合し、実施例１に記載されたように炉内で空気中で加熱した。
【００９２】
加熱後に、９０マイクロメートル網目の篩を通して凝集砥粒を篩った。走査電子顕微鏡を用いて、等級付けした凝集砥粒を調べた。凝集砥粒は、サイズが約２０マイクロメートル〜約８０マイクロメートルの範囲であり、平均サイズが約５０マイクロメートルであることが観察された。凝集砥粒の形状は主として球状であった。
【００９３】
約２６．８グラムのアクリレートエステル樹脂ブレンド（「ＳＲ３６８Ｄ」）、約０．６グラムの非晶質シリカ粒子（「ＯＸ−５０」）、約０．３グラムの酸化ホスフィン，フェニルビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）光開始剤（「イルガキュア８１９」（ＩＲＧＡＣＵＲＥ８１９））、約０．５グラムのアニオンポリエステル界面活性剤（「ジフラム  ＰＤ９０００」（ＺＹＰＨＲＵＭ  ＰＤ９０００））、約２３グラムの３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）、約１６．９グラムのウォラストナイトおよび約２グラムの等級付けされた実施例２の凝集砥粒から、研磨剤物品を製造するためのスラリーを調製したことを除き、実施例１に記載されたように、凝集砥粒を含む被覆研磨剤物品を調製し試験した。５、１０（すなわち、追加の５分）、１５、２０、２５および３０分にわたり実施例２の被覆研磨剤物品の研削速度は、それぞれ１６．５、１３．４、１２．７、１２．１、１１．８および１２．３マイクロメートル／分であった。
【００９４】
実施例３
この実施例は、４〜８マイクロメートルのダイヤモンドおよびガラスフリットに加えて充填剤として酸化アルミニウムを含有し、ダイヤモンド対ガラス対酸化アルミニウムの重量比が６．７／６６．７／２６．７である複数の凝集砥粒の調製を例示している。
【００９５】
スラリーを次の通り調製した。カウルス（Ｃｏｗｌｅｓ）羽根付き空気ミキサーを用いて攪拌することにより、約４５グラムのデキストリン（「スタデックス２３０」（ＳＴＡＤＥＸ２３０））を約１８０グラムの脱イオン水に３０分にわたり溶解させた。次に、約１グラムの界面活性剤（「シルウェット  ｌ−７６０４」（ＳＩＬＷＥＴ  Ｌ−７６０４））を溶液に添加した。次に、約１５０グラムのミルドガラスフリット（「ＳＰ１０８６」）をさらに溶液に添加した。ガラスフリットは、２．５マイクロメートルの中央粒度に使用前に粉砕されていた。次に、約６０グラムの酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）をスラリーに添加した。次に、約１５グラムの４〜８マイクロメートルダイヤモンド粉末（フロリダ州ボーカラトーンのアメリカン・ボーツ・クラッシング・カンパニー（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｂｏａｒｔｓ  Ｃｒｕｓｈｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｂｏｃａ  Ｒａｔａｎ，ＦＬ））をスラリーにさらに添加した。上述したすべての成分を合わせてスラリーに添加した後に、空気ミキサーを用いてさらに３０分にわたりスラリーを連続的に攪拌した。
【００９６】
噴霧乾燥機の出口温度がスラリーの噴霧乾燥中に８０〜８６℃変動したことを除き、実施例１の手順に従ってスラリーを噴霧乾燥させた。前駆体凝集砥粒を噴霧乾燥機出口で集めた。噴霧乾燥させた前駆体凝集砥粒を噴霧乾燥させた複数の前駆体凝集砥粒の重量を基準にして約２０重量％の３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）と混合し、実施例１に記載されたように炉内で空気中で加熱した。
【００９７】
加熱後に、９０マイクロメートル網目の篩を通して凝集砥粒を篩った。走査電子顕微鏡を用いて、等級付けした凝集砥粒を調べた。凝集砥粒は、サイズが約２０マイクロメートル〜約８０マイクロメートルの範囲であり、平均サイズが約５０マイクロメートルであることが観察された。凝集砥粒の形状は主として球状であった。
【００９８】
約２６．８グラムのアクリレートエステル樹脂ブレンド（「ＳＲ３６８Ｄ」）、約０．６グラムの非晶質シリカ粒子（「ＯＸ−５０」）、約０．３グラムの酸化ホスフィン、フェニルビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）光開始剤（「イルガキュア８１９」（ＩＲＧＡＣＵＲＥ８１９）））、約０．５グラムのアニオンポリエステル界面活性剤（「ジフラム  ＰＤ９０００」（ＺＹＰＨＲＵＭ  ＰＤ９０００））、約１７．６グラムの３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）、約１６．９グラムのウォラストナイトおよび約７．４３グラムの等級付けされた実施例３の凝集砥粒から、研磨剤物品を製造するためのスラリーを調製したことを除き、実施例１に記載されたように、凝集砥粒を含む被覆研磨剤物品を調製した。
【００９９】
５、１０（すなわち、追加の５分）、１５、２０、２５および３０分の研削時間にわたり実施例３の被覆研磨剤物品の研削速度は、それぞれ１９．９、１６．３、１５．０、１４．１、１３．４および１３．１マイクロメートル／分であった。
【０１００】
実施例４
この実施例は、ダイヤモンド対ガラス重量比が６１：３９である４〜８マイクロメートルのダイヤモンドを含有する複数の凝集砥粒の調製であって、複数の前駆体凝集砥粒を７２０℃で加熱した調製を例示している。
【０１０１】
スラリーを次の通り調製した。カウルス（Ｃｏｗｌｅｓ）羽根付き空気ミキサーを用いて攪拌することにより、約３０．０グラムのデキストリン（「スタデックス２３０（ＳＴＡＤＥＸ２３０））を約１００グラムの脱イオン水に３０分にわたり溶解させた。次に、約０．９グラムの界面活性剤（「シルウェット  Ｌ−７６０４（ＳＩＬＷＥＴ  Ｌ−７６０４））を溶液に添加した。次に、約４６．７グラムのミルドガラスフリット（「ＳＰ１０８６」）をさらに溶液に添加した。ガラスフリットは、２．５マイクロメートルの中央粒度に使用前に粉砕されていた。次に、約７２．５グラムの４〜８マイクロメートルダイヤモンド粉末（アメリカン・ボーツ・クラッシング・カンパニー（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｂｏａｒｔｓ  Ｃｒｕｓｈｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ））をスラリーにさらに添加した。上述したすべての成分を合わせて添加した後に、空気ミキサーを用いてさらに３０分にわたりスラリーを連続的に攪拌した。
【０１０２】
噴霧乾燥機の出口温度がスラリーの噴霧乾燥中に９３〜９５℃変動したことを除き、実施例１の手順に従ってスラリーを噴霧乾燥させた。前駆体凝集砥粒を噴霧乾燥機出口で集めた。噴霧乾燥させた複数の前駆体凝集砥粒を実施例１に記載されたように前駆体凝集砥粒の重量を基準にして約２０重量％の３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）と混合した。
【０１０３】
加熱後に、９０マイクロメートル網目の篩を通して凝集砥粒を篩った。走査電子顕微鏡を用いて、等級付けした凝集砥粒を調べた。凝集砥粒は、サイズが約２０マイクロメートル〜約８０マイクロメートルの範囲であり、平均サイズが約５０マイクロメートルであることが観察された。凝集砥粒の形状は主として球状であった。
【０１０４】
約２６．８グラムのアクリレートエステル樹脂ブレンド（「ＳＲ３６８Ｄ」）、約０．６グラムの非晶質シリカ粒子（「ＯＸ−５０」）、約０．３グラムの酸化ホスフィン，フェニルビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）光開始剤（「イルガキュア８１９（ＩＲＧＡＣＵＲＥ８１９））、約０．５グラムのアニオンポリエステル界面活性剤（「ジフラム  ＰＤ９０００（ＺＹＰＨＲＵＭ  ＰＤ９０００））、約２３．３グラムの３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）、約１６．９グラムのウォラストナイトおよび約１．１グラムの等級付けされた実施例４の凝集砥粒から、研磨剤物品を製造するためのスラリーを調製したことを除き、実施例１に記載されたように、凝集砥粒を含む被覆研磨剤物品を調製し試験した。
【０１０５】
５、１０（すなわち、追加の５分）および１５分にわたり実施例４の被覆研磨剤物品の研削速度は、それぞれ２１．９、２１．６および２１．４マイクロメートル／分であった。
【０１０６】
実施例５
この実施例は、ダイヤモンド対ガラス重量比が６１：３９である４〜８マイクロメートルのダイヤモンドを含有する複数の凝集砥粒の調製であって、複数の前駆体凝集砥粒を７５０℃で加熱した調製を例示している。
【０１０７】
スラリーを実施例４の手順に従って調製し噴霧乾燥させた。噴霧乾燥させた複数の前駆体凝集砥粒を前駆体凝集砥粒の重量を基準にして約２０重量％の３マイクロメートル酸化アルミニウム（フジミ（Ｆｕｊｉｍｉ）「ＰＷＡ３」）と混合し、加熱スケジュールが、４００℃に２℃／分で上げる。４００℃で１時間保持する。７５０℃に２℃／分で上げる。７５０℃で１時間保持する。３５℃に２℃／分で下げるであったことを除き、実施例１に記載されたように炉内で空気中で加熱した。
【０１０８】
加熱後に、９０マイクロメートル網目の篩を通して凝集砥粒を篩った。走査電子顕微鏡を用いて、等級付けした凝集砥粒を調べた。凝集砥粒は、サイズが約２０マイクロメートル〜約８０マイクロメートルの範囲であり、平均サイズが約５０マイクロメートルであることが観察された。凝集砥粒の形状は主として球状であった。
【０１０９】
約２６．８グラムのアクリレートエステル樹脂ブレンド（「ＳＲ３６８Ｄ」）、約０．６グラムの非晶質シリカ粒子（「ＯＸ−５０」）、約０．３グラムの酸化ホスフィン，フェニルビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）光開始剤（「イルガキュア８１９（ＩＲＧＡＣＵＲＥ８１９））、約０．５グラムのアニオンポリエステル界面活性剤（「ジフラム  ＰＤ９０００（ＺＹＰＨＲＵＭ  ＰＤ９０００）、約２３．３グラムの３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）、約１６．９グラムのウォラストナイトおよび約１．７２グラムの等級付けされた実施例５の凝集砥粒から、研磨剤物品を製造するためのスラリーを調製したことを除き、実施例１に記載されたように、凝集砥粒を含む被覆研磨剤物品を調製した。
【０１１０】
平滑試験ガラス片をそれぞれ５分の代わりに１０分にわたり研削したことを除き、実施例１のために用いられた手順に従って被覆研磨剤物品を試験した。新しい試験平滑ガラスディスクを製作品ホールダーに導入し、１０分ごとに研削した。各研削サイクルは、新しい試験ガラス片による１０分の研削間隔であった。１０、２０（すなわち、追加の１０分）および３０分にわたり実施例５の被覆研磨剤物品の研削速度は、それぞれ３９．４、３９．８および３９マイクロメートル／分であった。
【０１１１】
実施例６
この実施例は、ダイヤモンド対ガラス重量比が５０：５０である６マイクロメートルのダイヤモンドを含有する複数の凝集砥粒の調製であって、複数の前駆体凝集砥粒を７２０℃で加熱した調製を例示している。
【０１１２】
スラリーを次の通り調製した。カウルス（Ｃｏｗｌｅｓ）羽根付き空気ミキサーを用いて攪拌することにより、約１７．５グラムのデキストリン（「スタデックス２３０（ＳＴＡＤＥＸ２３０））を約５７．８グラムの脱イオン水に１５分にわたり溶解させた。次に、約０．５グラムの有機シリコーン界面活性剤（「シルウェット  Ｌ−７６０４（ＳＩＬＷＥＴ  Ｌ−７６０４））を溶液に添加した。次に、約３５グラムのミルドガラスフリット（「ＳＰ１０８６」）をさらに溶液に添加した。ガラスフリットは、２．５マイクロメートルの中央粒度に使用前に粉砕されていた。次に、約３５グラムの６マイクロメートルダイヤモンド粉末（カリフォルニア州ヨーバリンダのベタ・ダイヤモンド・カンパニー（Ｂｅｔａ  Ｄｉａｍｏｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｙｏｒｂａ  Ｌｉｎｄａ，ＣＡ）をさらにスラリーに添加した。上述したすべての成分を合わせて添加した後に、空気ミキサーを用いてさらに３０分にわたりスラリーを連続的に攪拌した。
【０１１３】
噴霧乾燥機の出口温度がスラリーの噴霧乾燥中に９０〜９５℃変動したことを除き、実施例１の手順に従ってスラリーを噴霧乾燥させた。前駆体凝集砥粒を噴霧乾燥機出口で集めた。噴霧乾燥させた前駆体凝集砥粒を乾燥させた複数の前駆体凝集砥粒の重量を基準にして約２０重量％の３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）と混合し、実施例１に記載されたように炉内で空気中で加熱した。
【０１１４】
加熱後に、９０マイクロメートル網目の篩を通して凝集砥粒を篩った。二次電子顕微鏡を用いて、等級付けした凝集砥粒を調べた。凝集砥粒は、サイズが約２０マイクロメートル〜約８０マイクロメートルの範囲であり、平均サイズが約５０マイクロメートルであることが観察された。凝集砥粒の形状は主として球状であった。
【０１１５】
約９２．７５グラムのアクリレートエステル樹脂ブレンド（「ＳＲ３６８Ｄ」）、約１．９５グラムの非晶質シリカ粒子（「ＯＸ−５０」）、約０．９７グラムの酸化ホスフィン，フェニルビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）光開始剤（「イルガキュア８１９（ＩＲＧＡＣＵＲＥ８１９））、約１．７５グラムのアニオンポリエステル界面活性剤（「ジフラム  ＰＤ９０００（ＺＹＰＨＲＵＭ  ＰＤ９０００））、約８６．６グラムの３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）、約６０．４グラムのウォラストナイトおよび約５．６グラムの等級付けされた実施例６の凝集砥粒から、研磨剤物品を製造するためのスラリーを調製したことを除き、実施例１に記載されたように、凝集砥粒を含む被覆研磨剤物品を調製し試験した。
【０１１６】
上述した研磨剤物品を外径４５５ｍｍ、内径１８０ｍｍの二枚のディスクに打ち抜き、両面ラップ盤（マサチューセッツ州プレインビルのザ・ピーター・ウォルターズ・カンパニー（Ｔｈｅ  Ｐｅｔｅｒ  Ｗｏｌｔｅｒｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｐｌａｉｎｖｉｌｌｅ，ＭＡ）から商品名「ＡＣ５００」で得られるもの）の上部プレートおよび底部プレート上に取り付けた。研削の前に、研磨剤物品を２２０個の粗粒酸化アルミニウムドレススティック（ｄｒｅｓｓｉｎｇ  ｓｔｉｃｋｓ）で約１０分にわたり修整（ｄｒｅｓｓｅｄ）した。この実施例で用いた試験片は、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍの平滑試験ガラスディスクであった。各研削サイクル中に１５枚の平滑試験ガラスディスクを研削した。ガラスディスクをガラス繊維キャリア（マサチューセッツ州プレインビルのザ・ピーター・ウォルターズ・カンパニー（Ｐｅｔｅｒ  Ｗｏｌｔｅｒｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ，，Ｐｌａｉｎｖｉｌｌｅ，ＭＡ）から得られるもの）の使用によって機械上で所定の位置に保持した。試験ガラスディスクを１０分サイクルにわたり研削した。機械の上方プレートおよび下方プレートを１００ｒｐｍで回転させ、機械の内部ピンリングを１２ｒｐｍで回転させた。ガラスディスクを１．７ｐｓｉ（１２０ｇ／ｃｍ２）の圧力で研削した。水で４体積％に希釈された合成潤滑剤（ニュージャージー州バークレーハイトのケメタル・オーキット（Ｃｈｅｍｅｔａｌｌ  Ｏａｋｉｔｅ，Ｂｅｒｋｅｌｅｙ  Ｈｅｉｇｈｔ，ＮＪ）から商品名「ケメクール」（ＣＨＥＭＣＯＯＬ）で得られるもの）を研削サイクル中に２００ｍｌ／分の流量で機械の上方プレートの孔を通してフィードした。各研削サイクルは、１５個の試験ガラス片による１０分の研削間隔を含んでいた。
【０１１７】
１０、２０（すなわち、追加の１０分）、３０、４０および５０分にわたり実施例６の被覆研磨剤物品の研削速度は、それぞれ１７、２５、２２、２０および１８マイクロメートル／分であった。
【０１１８】
実施例７
この実施例は、ダイヤモンド対ガラス重量比が５０：５０である３〜６マイクロメートルのダイヤモンドを含有する複数の凝集砥粒の調製であって、複数の前駆体凝集砥粒を７２０℃で加熱した調製を例示している。
【０１１９】
スラリーを次の通り調製した。Ｃｏｗｌｅｓ羽根付き空気ミキサーを用いて攪拌することにより、約１７．５グラムのデキストリン（「スタデックス２３０」（ＳＴＡＤＥＸ２３０））を約５７．８グラムの脱イオン水に１５分にわたり溶解させた。次に、約０．５グラムの有機シリコーン界面活性剤（「シルウェット」（ＳＩＬＷＥＴ  Ｌ−７６０４））を溶液に添加した。次に、約３５グラムのミルドガラスフリット（「ＳＰ１０８６」）をさらに溶液に添加した。ガラスフリットは、約２．５マイクロメートルの中央粒度に使用前に粉砕されていた。次に、約３５グラムの６マイクロメートルダイヤモンド粉末（カリフォルニア州ヨーバリンダのベタ・ダイヤモンド・カンパニー（Ｂｅｔａ  Ｄｉａｍｏｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｙｏｒｂａ  Ｌｉｎｄａ，ＣＡ）をさらにスラリーに添加した。上述したすべての成分を合わせて添加した後に、空気ミキサーを用いてさらに３０分にわたりスラリーを連続的に攪拌した。
【０１２０】
噴霧乾燥機の出口温度がスラリーの噴霧乾燥中に９０〜９５℃変動したことを除き、実施例１の手順に従ってスラリーを噴霧乾燥させた。前駆体凝集砥粒を噴霧乾燥機出口で集めた。噴霧乾燥させた前駆体凝集砥粒を乾燥させた前駆体凝集砥粒の重量を基準にして約２０重量％の３マイクロメートル酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）と混合し、実施例１に記載されたように炉内で加熱した。
【０１２１】
加熱後に、９０マイクロメートル網目の篩を通して凝集砥粒を篩った。二次電子顕微鏡を用いて、等級付けした凝集砥粒を調べた。凝集砥粒は、サイズが約２０マイクロメートル〜約８０マイクロメートルの範囲であり、平均サイズが約５０マイクロメートルであることが観察された。凝集砥粒の形状は主として球状であった。
【０１２２】
約９２．７５グラムのアクリレートエステル樹脂ブレンド（「ＳＲ３６８Ｄ」）、約１．９５グラムの非晶質シリカ粒子（「ＯＸ−５０」）、約０．９７グラムの酸化ホスフィン，フェニルビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）光開始剤（「イルガキュア８１９」（ＩＲＧＡＣＵＲＥ８１９）、約１．７５グラムのアニオンポリエステル界面活性剤（「ジフラム  ＰＤ９０００」（ＺＹＰＨＲＵＭ  ＰＤ９０００））、約８６．５７グラムの３マイクロメートル白色酸化アルミニウム（「ＰＷＡ３」）、約６０．４グラムのウォラストナイトおよび約５．６グラムの本実施例により調製された複数の凝集砥粒から、研磨剤物品を製造するためのスラリーを調製したことを除き、実施例１に記載されたように、凝集砥粒を含む被覆研磨剤物品を調製し試験した。
【０１２３】
１０、２０（すなわち、追加の１０分）、３０、４０および５０分にわたり実施例７の被覆研磨剤物品の研削速度は、それぞれ１６、２２、１８、１７および６マイクロメートル／分であった。
【０１２４】
本発明の種々の修正および変更は本発明の範囲および精神から逸脱せずに当業者に対して明らかになるであろう。本発明が本明細書で前述した例証的実施形態に不当に限定されないことが理解されるべきである。