(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
未延伸フィルムを長手方向に延伸し、次いで幅方向に延伸した後に熱固定するポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法において、長手方向の延伸は、少なくとも２回以上の延伸区間で延伸を行うものであって、長手方向に延伸する最大延伸倍率が２．５〜３．５倍である延伸区間での延伸温度が１１０℃以上であり、長手方向に延伸した後かつ幅方向に延伸する前のポリエチレンテレフタレートフィルムのＭＯＲ値を１．５〜２．８５の範囲とし、かつ、熱固定する際に、熱固定温度１８０〜２３０℃の範囲で、幅方向に下記式（１）で定義される再延伸率が２〜１５％の再延伸を与えることを特徴とするポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法。
再延伸率（％）＝[（最大フィルム幅−熱固定温度に入った時のフィルム幅）／熱固定温度に入った時のフィルム幅]×１００ ・・・式（１）
【請求項２】
長手方向に延伸する際の、倍率が１．５倍以下である延伸区間がある請求項１に記載のポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法。
【請求項３】
長手方向に延伸した後かつ幅方向に延伸する前のポリエチレンテレフタレートフィルムの９５℃でのフィルム長手方向、幅方向のヤング率が、それぞれ１２.０ｋｇ／ｍｍ2以下、２．２ｋｇ／ｍｍ2以下であり、かつ結晶化度が７％以下である請求項１又は２に記載のポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法。
【請求項４】
偏光フィルム貼合わせ用の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを製造する請求項１〜３のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法によって得られる二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
【請求項６】
偏光フィルム貼合わせ用のポリエチレンテレフタレートフィルムである請求項５に記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリエステルフィルムの製造方法に関するものであり、特に熱寸法安定性に優れ、フィルム幅方向に均一な物性を有し、配向角の位置依存性が小さく、特に偏光フィルム貼り合わせ用として好適な二軸配向ポリエステルフィルムを製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、ポリエステルフィルム、特に二軸配向ポリエステルフィルムは、優れた機械的特性、耐熱性、電気的特性、耐薬品性、耐侯性を備えているため、工業的に様々な分野で広く使用されている。これらの優れた特性を生み出すため、代表的な製膜方法ではテンターを用いた逐次二軸延伸法が用いられている。この逐次二軸延伸法では、通常、フィルム長手方向に延伸し、次いでテンター内で幅方向に延伸した後に熱固定する方法がとられる。このテンター内で幅方向に延伸した後に熱固定する工程において、フィルム幅方向の物性の均一性を乱すボーイング現象が生じる。
【０００３】
このボーイング現象は、長手方向に延伸したフィルムをテンター内で幅方向に延伸し熱固定する際に生じるものであって、テンター前でフィルム幅方向に油性インキで引いた直線が、テンター後には、フィルム長手方向に弓なり状に引き戻された形に変形されてしまう挙動を示すものであり、フィルム長手方向におけるポアソン比に基づく収縮力および熱収縮応力などに起因して発生するものと考えられている。このボーイング現象が生じるために、得られる二軸配向フィルムは、フィルム幅方向の中央部から離れるほど配向角（ここで配向角とは、フィルム幅方向または長手方向と主配向軸とがなす角度のうち、小さい方の角度である。）が大きくなるという配向角の位置依存性を有している。
【０００４】
この配向角の位置依存性のため、強度及び寸法安定性が幅方向で異なる不都合があった。例えば、印刷加工時のずれ、蛇行、カールという不都合や、フレキシブルディスクのベースフィルムとして用いる場合、装置内でのそりなどにより記録特性が低下することである。特に、近年の光エレクトロニクス産業において、光学部材として二軸配向ポリエステルフィルムを用いるためには、その光学特性の低下の大きな原因となっているボーイング現象は、低減すべき最大の問題と考えられている。
【０００５】
その代表的な光学部材用途として、現在、偏光板の検査時に偏光フィルムに貼り合わして用いられる離型フィルムの用途がある。偏光板は、通常、図１に示す如く、偏光フィルム１、その表面側に接着された表面保護フィルム２、偏光フィルム１の裏面側に密着した粘着剤層３、および、その裏面側に密着した離型フィルム４から構成される。偏光フィルム１は、沃素、二色性染料などの偏光素子をポリビニルアルコール系フィルムの如き親水性フィルムに吸着配向せしめた偏光軸と吸着軸とを有する偏光子を、その上下よりセルロース系フィルムで被覆するか、或いはアクリル系樹脂をコーティングすることによって作成されたものである。表面保護フィルム２には、ポリエステルフィルムのように、透湿性が少なく、伸び等の変形が少ない透明なプラスチックフィルムが使用される。表面保護フィルム２と偏光フィルム１は接着剤（図示省略）でもって接着されており、該接着剤には、表面保護フィルム２とは強固に接着するが、偏光フィルム１とは経日後でも容易に剥離し得るものが使用される。粘着剤層３は、偏光フィルム１を液晶セル（図示省略）に取付ける際に液晶セルと粘着し得る感圧型粘着剤等より構成される。離型フィルム４は二軸配向ポリエステルフィルム等からなる。
【０００６】
この偏光板の製造に際しては、原料である偏光フィルム１には、予め光の透過率や偏光度或いはヘイズ等の光学特性を検査して合格した品を使用してはいるものの、偏光板を製造する工程で、偏光フィルムへの機械的応力の付加や異物の混入・付着等により欠陥が生じる可能性がある。このため最終製品での異物混入や欠陥検査では、クロスニコル法(吸収軸を直交させて配置した２枚の偏光フィルムの間に離型フィルムが挟まれた状態とし、透過光によって観察する方法)による人間の目視検査が行なわれている。しかしながら、従来の偏光板では、離型フィルムとして用いられている二軸配向ポリエステルフィルムが、ボーイング現象による光学的異方性をもつものであるので、フィルム幅方向の中央部から離れた位置からのフィルムを離型フィルムに用いた場合には、偏光フィルムに欠陥がなくても光漏れが多くなるため、検査性が低くなるという問題があった。
【０００７】
上述したボーイング現象による悪影響の大きなフィルムを偏光板の離型フィルムに適用した場合、次の理由によりクロスニコル法での検査性が低くなる。クロスニコル法は、図２に示すように、２枚の偏光フィルム（偏光子５と検光子７）をその吸収軸が直交するように配置し、その間にフィルム６が挟まれた状態とし、検光子７側からの白色光による透過光を観察することによって検査する方法であるが、偏光板製品の検査では、図２の偏光子５とフィルム６との代わりに偏光板製品を配置し、その偏光フィルム１、離型フィルム４がそれぞれ偏光子５、フィルム６の位置となるようにする。一方、偏光板メーカーが偏光板製品を製造する場合、偏光フィルム１の吸収軸、偏光軸が、それぞれ離型フィルム４の長手方向、幅方向（離型フィルムを切り出した元のフィルム製品の長手方向、幅方向である）と重なるように貼り合わせるため、離型フィルム４の主配向軸と偏光フィルム１の偏光軸との位置関係は常に一定となるはずである。
【０００８】
しかし、ボーイング現象による悪影響を受けたフィルム製品の場合、フィルム幅方向の位置によって配向角がかなり異なっている。即ち、フィルム幅方向の中央部の配向角は小さいが、中央部から離れた位置（両端部近傍など）における配向角は大きい。従って、フィルム幅方向の中央部から切り出したフィルムを離型フィルムとして用いた場合には、その配向角が小さいため、離型フィルム４の主配向軸と偏光フィルム１の偏光軸との位置関係はほぼ設定どおりとなり、クロスニコル法での偏光板製品の目視検査において、十分な検査性を得ることができる。他方、フィルム幅方向の両端部に近い部分から切り出したフィルムを離型フィルムとして用いた場合には、その配向角が大きいため、離型フィルム４の主配向軸と偏光フィルム１の偏光軸との位置関係が設定からかなりずれてくる。このため、クロスニコル法での偏光板製品の目視検査において、離型フィルムの配向角に起因する色相変化及び光の透過現象が生じ、偏光フィルム１の異物混入や欠陥を正確に検査し難いとの不都合が生じ、検査性が低下する。
【０００９】
この検査性の低下の問題を引き起こすボーイング現象を抑制するための対策は、従来から種々検討されてきている。
【００１０】
例えば、特公昭３９−２９２１４号公報には、加熱ロールを用いた熱処理方法が提案されている。また、特公昭４２−９２７３号公報および特開平７−３１４５５２号公報には、フィルム幅方向に温度勾配を与えながら熱処理する方法、特開昭６２−１８３２７号公報および特開昭６２−１８３３２８号公報には、フィルムの両端部を強制的に加熱して熱処理する方法がそれぞれ提案されている。
【００１１】
また、特開昭５０−７３９７８号公報には、幅延伸機（テンター）内での延伸工程と熱処理工程の間にニップロールにより幅延伸後のフィルムを熱処理する方法が提案されており、特公昭６３−２４４５９号公報には、ニップロールによってフィルムの中央部を強制的に前進させる方法が提案されている。そして、特許２９３６６８８号公報および特開平６−２６２６７５号公報などには、幅延伸工程と熱処理工程の間に冷却工程を設けたものが提案されている。
【００１２】
さらに、特開昭６２−４３８５６号公報には、横方向延伸後、ガラス転移点以下に冷却し、次いで第一熱処理区間でＴ１（２００℃〜２４０℃）で熱処理し、第二熱処理区間でＴ２（Ｔ１以下の温度）で１〜２０％の横方向に延伸させながら第三熱処理区間でＴ３（Ｔ２未満の温度）で降温する方法が提案されている。また、その類似例として特開平１−１６５４２３号公報には、テンターで横延伸した後に、フィルムを横延伸温度以下の温度に冷却、保持し、引続き２以上に分割された温度領域で、２〜２０％幅方向に伸張させながら昇温し、ついで熱固定する方法が提案されている。以上に説明してきたボーイング現象低減効果がある方法として考えられている、横延伸後の冷却工程、熱処理工程の段階的な昇温、さらに熱処理工程での横再延伸などの製造方法を全て取り入れたものが、特許２８２５７２７号公報および特許２８２５７２８号公報で提案されている。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの製造方法においても、光エレクトロニクス部材として用いられるフィルムとしてはその効果は未だ不十分であり、さらなるボーイング現象の低減が望まれていた。また、低温熱固定条件を用いて製膜してボーイング現象の低減を図る従来方法で得られたフィルムでは、粘着剤中の溶媒を加熱除去する際の熱収縮が大きいために平面性が悪く、偏光フィルムと貼り合わせるためのフィルムには使用出来ないなどの問題があった。このように、従来の製造方法では、偏光フィルムと貼り合わせるための離型フィルムに要求される低ボーイングかつ熱寸法安定性の水準を満足できるものは得られていなかった。
【００１４】
そこで、本発明は、熱寸法安定性に優れ、かつ、ボーイング現象の指標であるフィルム幅方向の中央部と端部での配向角の位置依存性が従来よりも少ないポリエステルフィルムを製造することができる方法、その結果得られたポリエステルフィルムを提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明のポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法は、未延伸フィルムを長手方向に延伸し、次いで幅方向に延伸した後に熱固定するポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法において、長手方向の延伸は、少なくとも２回以上の延伸区間で延伸を行うものであって、長手方向に延伸する最大延伸倍率が２．５〜３．５倍である延伸区間での延伸温度が１１０℃以上であり、長手方向に延伸した後かつ幅方向に延伸する前のポリエチレンテレフタレートフィルムのＭＯＲ値を１．５〜２．８５の範囲とし、かつ、熱固定する際に、熱固定温度１８０〜２３０℃の範囲で、幅方向に下記式（１）で定義される再延伸率が２〜１５％の再延伸を与えることを特徴とする。
再延伸率（％）＝［（最大フィルム幅−熱固定温度に入った時のフィルム幅）／熱固定温度に入った時のフィルム幅］×１００ ・・・式（１）
このように、本発明者らは、種々のポリエステルフィルムの製造方法におけるボーイング現象への影響を研究することにより、ボーイング現象発生因子を解明し、このボーイング現象を十分に低減させ得るポリエチレンテレフタレートフィルム製造方法の発明をなすに至ったものである。
以下、本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、ポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法と読み替える。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について、更に詳細に説明をする。
【００１７】
本発明のポリエステルフィルムに用いられるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸とジオールを主たる構成成分とする単量体からの重合により得られるポリエステルである。
【００１８】
ここで、芳香族ジカルボン酸として、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4-ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、4,4′-ジフェニルジカルボン酸、4,4′-ジフェニルエーテルジカルボン酸、4,4′-ジフェニルスルホンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を挙げることができる。中でも好ましくはテレフタル酸とイソフタル酸を挙げることができる。これらの酸成分は１種のみ用いてもよく、２種以上併用してもよく、さらには、ヒドロキシ安息香酸等のオキシ酸等を一部共重合してもよい。
【００１９】
また、ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,2-シクロヘキサンジメタノール、1,3-シクロヘキサンジメタノール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、2,2-ビス（4-ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を挙げることができる。中でもエチレングリコールが好ましく用いられる。これらのジオール成分は１種のみ用いてもよく、２種以上併用してもよい。
【００２０】
本発明のポリエステルフィルムに用いられるポリエステルとして好ましくは、ポリエチレンテレフタレート、エチレンテレフタレートとエチレンイソフタレートとの共重合体、ポリブチレンテレフタレートおよびその共重合体、ポリブチレンナフタレートおよびその共重合体、さらにはポリヘキサメチレンテレフタレートおよびその共重合体、ポリヘキサメチレンナフタレートおよびその共重合体等を挙げることができ、特にポリエチレンテレフタレートが好ましい。
【００２１】
本発明におけるポリエステルは、従来から知られている方法で製造することができる。例えば、酸成分をジオール成分と直接エステル化反応させた後、この反応の生成物を減圧下で加熱して余剰のジオール成分を除去しつつ重縮合させることによって製造する方法や、酸成分としてジアルキルエステルを用い、これとジオール成分とでエステル交換反応させた後、上記と同様に重縮合させることによって製造する方法等がある。この際、必要に応じて、反応触媒として従来公知のアルカリ金属、アルカリ土類金属、マンガン、コバルト、亜鉛、アンチモン、ゲルマニウム、チタン化合物を用いることもできる。
【００２２】
本発明のポリエステルフィルムは、上記溶融ポリマーを押出機に供給して、Ｔ型口金等を用いてシート状に溶融押出し、その後、キャスティングドラム上で冷却固化して未延伸フィルムとし、この未延伸フィルムを樹脂組成物のガラス転移点（Ｔｇ）以上の温度で延伸する方法などで得ることができる。この際の延伸の方法は、公知の如く長手方向に延伸した後に幅方向に延伸する方法で行えばよく、長手方向の延伸、幅方向の延伸を複数回組み合わせて行なってもよい。
【００２３】
本発明における長手方向の延伸方法は、ボーイング現象を抑える観点から、延伸最高温度を１１０℃以上とし、また、少なくとも２つ以上の延伸区間で延伸されることが好ましい。一つの延伸区間における最大延伸倍率は延伸ムラを抑える観点から２．５倍以上、ボーイング現象を抑える観点から３．５倍以下が好ましい。また、他の延伸区間における延伸倍率は、ボーイング現象を抑える観点から１．５倍以下が好ましい。特に、３区間以上の延伸を行う場合は、延伸ムラを抑える観点から最小延伸倍率区間を、第一延伸区間と最終延伸区間の間に位置させることが好ましい。これらの総延伸倍率は、延伸ムラを抑える観点から２．５倍以上であり、上限はボーイング現象を抑える観点から４倍以下が好ましい。
【００２４】
このようにして長手方向に延伸された段階のポリエステルフィルムは、ＭＯＲ（Maximum Oriented Ratio）値が１．５以上２．８５以下であることが必要である。この値は、フィルム幅方向中央部において透過マイクロ波分子配向計により測定される値であり、透過マイクロ波分子配向計は、フィルムの機械特性を大きく左右する非晶部の配向状態を測定する装置である。ＭＯＲ値とは、マイクロ波透過型分子配向計で測定された透過マイクロ波強度の最大値と最小値の比（最大値／最小値）である。このＭＯＲ値は、膜厚を考慮した長手方向と幅方向のバランスを示す指標となる。すなわち、長手方向のみ延伸されたフィルムのこの値が大き過ぎる場合、第一に、通常の延伸倍率３〜５倍の幅方向の延伸を行ったときに、ポアソン比に基づき膜厚が減少したとしても偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムとして使い勝手の良い膜厚は得られ難いという問題があり、第二に、長手方向の非晶部の絡み合いが強いことによって、幅方向に延伸する際のポアソン比に基づく長手方向の収縮力が大きくなりボーイング現象が大きくなるという問題があり、これらの点からＭＯＲ値は２．８５以下が必要である。一方、小さすぎると延伸ムラや熱固定時における熱収縮応力が大きくなるためにボーイング現象が大きくなるので１．５以上が必要である。
【００２５】
幅方向の延伸倍率においては、偏光板フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムとして、主配向軸をフィルム幅方向の向きとするために３．５倍以上が好ましい。また、その延伸温度は、ボーイング現象を抑える観点からともに、９５℃以上が好ましい。
【００２６】
横方向延伸の後に行う熱固定では、熱固定温度１８０〜２３０℃の範囲において幅方向に下記式（１）で定義される再延伸率が２〜１５％の再延伸を与えることが必要である。
再延伸率（％）＝［（最大フィルム幅−熱固定温度に入った時のフィルム幅）／熱固定温度に入った時のフィルム幅］×１００        ・・・式（１）
ここで、最大フィルム幅とは、テンター内の熱固定ゾーンにおいてフィルム幅方向を把持した両端のクリップ間の距離の最大値であり、熱固定温度に入った時のフィルム幅とは、幅方向の延伸温度以上である熱固定ゾーンの１８０〜２３０℃の熱固定温度を有する熱固定ゾーンに入った時の両端のクリップ間の距離である。
【００２７】
この横方向の再延伸時における再延伸率は、ポアソン比の収縮力を逆手にとることによってボーイング現象を直線に戻すという観点から、２％以上が必要である。しかし、この再延伸率が大き過ぎると、ボーイング現象は少なくなるものの、非晶鎖の配向が強くなるため、偏光フィルムと貼り合わせて用いるために要求される熱寸法安定性の条件（１５０℃で１０分間の熱処理条件で測定されるフィルム長手方向、幅方向の熱収縮率がともに３％以下）が悪くなるような不都合が生じてくるので、１５％以下とすることが必要である。
【００２８】
また、熱固定温度は、偏光フィルムと貼り合わせて用いるために要求される熱寸法安定性の条件（１５０℃で１０分間の熱処理条件で測定されるフィルム長手方向、幅方向の熱収縮率がともに３％以下）を満足させるために、１８０〜２３０℃の範囲が必要であり、より好ましくは２００℃以上２３０℃以下である。さらに、フィルム幅方向の熱寸法安定性を向上させるために、幅方向の再延伸の後にフィルム幅方向に弛緩率が２〜１０％の弛緩を行いながら熱固定することが好ましい。弛緩率とは、最大フィルム幅とテンター出口におけるフィルム幅の変化率［（最大フィルム幅−テンター出口）／最大フィルム幅］である。
【００２９】
また、未延伸フィルムをまず長手方向に延伸し、次いで幅方向に延伸した後に、熱固定するポリエステルフィルムの製造方法において、幅方向延伸後に、一旦ガラス転移点（Ｔｇ）以下に冷却して、次いで熱固定を行ってもよい。
【００３０】
さらにまた、長手方向に延伸した後かつ幅方向に延伸する前のポリエステルフィルムは、９５℃でのフィルム長手方向、幅方向のヤング率が、それぞれ１２ｋｇ／ｍｍ2以下、２．２ｋｇ／ｍｍ2以下であり、かつ結晶化度が７％以下の物性を満足することが好ましい。長手方向に延伸されたポリエステルフィルムが幅方向に延伸される際に、ポアソン比に基づく長手方向の収縮力の程度によってボーイング現象が左右されると考えられるため、この収縮力を抑えるには有限要素法による弾塑性構成則に基づいた計算結果及び実験結果から、長手方向に延伸されたポリエステルフィルムの長手方向、幅方向の９５℃におけるヤング率が、それぞれ１．２ｋｇ／ｍｍ2以下、２．２ｋｇ／ｍｍ2以下であることが好ましい。また、結晶化度は高すぎると、前述の観点同様、ボーイング現象が大きくなるため７％以下が好ましい。
【００３１】
本発明法により得られたポリエステルフィルムを偏光フィルム貼合せ用ポリエステルフィルムとして用いる場合は、離型処理を施すことが剥離性の点で好ましい。かかる離型処理としては、特に限定されないが、シリコーンコーティング処理が好ましい。中でも、硬化シリコーン樹脂塗膜を形成する処理が好ましい。この硬化シリコーン樹脂塗膜は、硬化性シリコーン樹脂を含む塗液をフィルムの少なくとも片面に塗布し、乾燥、硬化により形成することができる。さらに、この用途に用いられるポリエステルフィルムは、ポリエチレンテレフタレート製のフィルムであることが好ましい。また、この用途に用いる場合のポリエステルフィルムの厚みは、離型フィルムとしての使い勝手のよさから、１０μｍ以上６０μｍ以下とすることが好ましい。
【００３２】
［特性の測定方法］
本発明及び以下の実施例において、フィルムの特性は以下の方法で測定したものである。
【００３３】
(１) ＭＯＲ値：
フィルム幅方向の中央部分を１０×１０ｃｍの寸法で切り出したものを測定サンプルとし、マイクロ波分子配向計を用いてＭＯＲ値を測定した。マイクロ波分子配向計としては、ＫＳシステムズ(株)製（現  王子計測機器(株)）の分子配向計ＭＯＡ-２００１(周波数４ＧＨｚ)を用いた。
【００３４】
（２）ヤング率：
フィルムの幅方向の中央部から、フィルム長手方向（ＭＤ）、幅方向（ＴＤ）にそれぞれ、１．５×１５ｃｍのサンプルを切り出した。ヤング率は、引張試験機(オリエンテック社製“テンシロン”ＵＣＴ−１００)により、試験長５ｃｍで把持したサンプルを９５℃の炉の中に１５秒間保持した直後に、速度２０ｃｍ／ｍiｎで引っ張り、応力-歪み曲線を記録し、ＭＰ−２００Ｓデータ処理プログラムにより求めた。
【００３５】
（３）結晶化度：
結晶化度は、密度勾配管を用いてサンプルの比重を測定し、以下の（２）式を用いて求めた。０．１２は、完全結晶と完全非晶との比重差を意味し、完全結晶の密度１．４４５ｇ／ｃｃ、完全非晶の密度１．３３５ｇ／ｃｃとから求めた値である。
結晶化度（％）＝［（比重−１．３３５）／０．１２］×１００   ・・・（２）
（４）ポリエステルフィルムの配向角：
ボーイング現象の発生の程度を比較するために、製造したポリエステルフィルムの配向角を、フィルム幅方向の中央部（相対位置０）及び相対位置０．６から切り出したサンプル（長手方向４．０ｃｍ×幅方向３．５ｃｍ）について測定した。なお、相対位置は、フィルム幅中央部からフィルム幅方向両端部に向けての距離をフィルム幅の半分（フィルム半値幅）で割って無次元化した値であり、例えば、フィルム幅中央が相対位置０、フィルムの左右両端が相対位置１で表示される。配向角は自動複屈折計（新王子製紙（株）製ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ）を用いて測定し、相対位置０．６における値は、左右のサンプルの配向角のうちの大きい方の値を採用した。
【００３６】
（５）熱収縮率：
フィルム幅中央部から１×１０ｃｍのサンプルを切り出し、ギアオーブン（ＴＡＢＡＩ社製ＧＨＰＳ−２２２）で１５０℃、１０分間の条件で熱処理した。その前後におけるフィルム長手方向と幅方向の長さをそれぞれ万能投影機（７７−７ニコン社製Ｅ０４）で正確に測長することにより、熱収縮率を求めた。
【００３７】
（６）クロスニコル下での光漏れ：
フィルム幅の相対位置０．６から切り出したフィルムサンプルについて、図２に示すようなクロスニコル下で、白色光源（白色光源とは、スペクトル分布が可視光領域にほぼ全体に広がっており、肉眼で白色に見える光源のことである。）による光漏れの影響の程度を、目視により以下の基準で判定した。すなわち、図２に示すクロスニコル法による目視検査において、５は偏光子、６はフィルム、７は検光子、８は白色光源、９は検査する人の目である。なお、偏光子５と検光子７は、図１に示す偏光フィルム１に相当するものであり、フィルム６として測定サンプルをセットして評価した。
○  ：偏光板検査に支障をきたさない程度の光漏れ
△  ：偏光板検査に多少支障をきたすが延伸ムラなどが確認できる程度の光漏れ
×  ：偏光板検査に支障をきたすほどの光漏れ
【００３８】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限られるものではない。
【００３９】
［実施例１］
ポリエチレンテレフタレートのペレットを１８０℃で２時間乾燥した後、２８０℃に加熱された押出機に供給し、溶融してＴダイからシート状に押出し、２５℃のキャスティングドラムで冷却固化した後、まず長手方向に延伸した。長手方向延伸では、１２０℃に加熱したロールとラジエーションヒーターによってフィルムを加熱して、第１延伸区間で１．１倍、続く第２延伸区間で３倍延伸した。続いてテンタにて幅方向に９５℃で４．１４倍延伸し、さらに該テンタの後続する熱固定ゾーンの最大温度２３０℃で、幅方向に再延伸率３．８％で再延伸しつつ熱処理し、次いで、１１０℃で３．４％の弛緩熱処理をすることにより、厚み４６μｍのポリエステルフィルムを得た。長手方向のみ延伸した時点でのフィルム、及び熱固定を終えて製造されたフィルムの物性を表１に示した。
【００４０】
［実施例２］
実施例１において、長手方向の延伸温度を１１０℃に変え、他は実施例１と同様にして、厚み４６μｍのポリエステルフィルムを得た。長手方向のみ延伸した時点でのフィルム、及び熱固定を終えて製造されたフィルムの物性を表１に示した。
【００４１】
［実施例３］
長手方向の延伸前までは実施例１と同様にして製造した未延伸フィルムを、加熱したロールとラジエーションヒーターによってフィルムを加熱して、第１延伸区間で１２０℃で１．１４倍、続く第２延伸区間で１２０℃で１．０７倍、続く第３延伸区間で１１２℃で２．８倍に長手方向に延伸し、続いてテンタにて幅方向に１１０℃で４．３倍延伸し、さらに該テンタの後続する熱固定ゾーンの最大温度２０２℃で、幅方向に再延伸率４．２％で再延伸しつつ熱処理をすることにより、厚み３８μｍのポリエステルフィルムを得た。長手方向のみ延伸した時点でのフィルム、及び熱固定を終えて製造されたフィルムの物性を表１に示した。
【００４２】
［比較例１］
実施例１において、長手方向の延伸温度を９０℃に変え、他は実施例１と同様にして、厚み４６μｍのポリエステルフィルムを得た。長手方向のみ延伸した時点でのフィルム、及び熱固定を終えて製造されたフィルムの物性を表１に示した。
【００４３】
［比較例２］
実施例１において、長手方向の延伸温度を１００℃に変え、他は実施例１と同様にして、厚み４６μｍのポリエステルフィルムを得た。長手方向のみ延伸した時点でのフィルム、及び熱固定を終えて製造されたフィルムの物性を表１に示した。
【００４４】
［比較例３］
実施例３において、熱固定ゾーンの最大温度を２０２℃に変え、フィルム幅方向への再延伸をすることなく、他は実施例３と同様にして、厚み３８μｍのポリエステルフィルムを得た。長手方向のみ延伸した時点でのフィルム、及び熱固定を終えて製造されたフィルムの物性を表１に示した。
【００４５】
表１に示す結果から明らかなように、本発明の製造方法により得られたポリエステルフィルムは、熱寸法安定性に優れ、フィルム幅方向の位置による物性が均一化され低ボーイングであった。即ち、相対位置０．６でのフィルムでも光漏れの程度が小さく、偏光フィルム貼合せ用ポリエステルフィルムとして好適なものであった。これに対し、本発明外の方法により製造されたポリエステルフィルムは、フィルム幅方向の位置による物性均一性が劣り、相対位置０．６でのフィルムは光漏れの程度が大きく、偏光フィルム貼合せ用フィルムとして不適当なものであった。
【００４６】
【表１】
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【００４７】
【発明の効果】
本発明のポリエステルフィルムの製造方法によると、熱寸法安定性に優れ、かつ、ボーイング現象の指標であるフィルム幅方向の中央部と端部での配向角の位置依存性が少なく、フィルム幅方向の位置による物性が均一化されたポリエステルフィルムを製造することができる。従って、フィルム幅方向の両端に近い部分からでも偏光板の目視検査への悪影響が殆どない離型フィルムをとることができ、偏光フィルム貼合せ用ポリエステルフィルムを効率よく製造することができる。このように、本発明法により得られるフィルムは、光エレクトロニクス部材用途に適しており、特に、偏光板の離型フィルム用として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  偏光板の構成の概略を示す斜視図である。
【図２】  クロスニコル法によってフィルムの光漏れを目視検査する場合の相対的位置関係を示す概略斜視図である。
【符号の説明】
１：偏光フィルム
２：表面保護フィルム
３：粘着剤層
４：離型フィルム
５：偏光子
６：フィルム
７：検光子
８：白色光源
９：検査する人の目
【図１】
0004724955.tif 000003
【図２】
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