(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性のあるＳｉＣ単結晶インゴットを比抵抗０．０５ＭΩ・ｃｍ以下の導電性溶液中でワイヤーを用いたワイヤー放電加工機によって外形加工することを特徴とする単結晶インゴットの外形加工方法。
【請求項２】
前記インゴットのキャリア濃度が１×１０１７ｃｍ−３以上である請求項１記載の単結晶インゴットの外形加工方法。
【請求項３】
前記インゴットのキャリア濃度が４×１０１７ｃｍ−３以上である請求項１記載の単結晶インゴットの外形加工方法。
【請求項４】
前記インゴットの外周とワイヤーとの相対移動速度が１〜１０ｍｍ／分である請求項１記載の単結晶インゴットの外形加工方法。
【請求項５】
前記ワイヤーが、太さ０．０８〜０．５ｍｍの黄銅ワイヤーである請求項１記載の単結晶インゴットの外形加工方法。
【請求項６】
前記ワイヤーを１〜１０ｍ／分で繰り出す請求項１記載の単結晶インゴットの外形加工方法。
【請求項７】
前記インゴットとワイヤーの間に１０〜１００Ａの電流を流す請求項１記載の単結晶インゴットの外形加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶インゴットの外形加工方法に関し、特に、青色発光ダイオードや電子デバイス等の基板ウェハの母材となる良質で大型の炭化珪素単結晶インゴットの外形加工方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線に強い等の物理的、化学的性質から耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、青色から紫外にかけての短波長光デバイス、高周波高耐圧電子デバイス等の基板ウェハとして、ＳｉＣ単結晶ウェハの需要が高まっている。しかしながら、大面積を有する高品質のＳｉＣ単結晶を、工業的規模で安定に供給し得る結晶成長技術は、未だ確立されていない。それ故、ＳｉＣは、上述のような多くの利点及び可能性を有する半導体材料にも拘らず、その実用化が阻まれていた。
【０００３】
従来、研究室程度の規模では、例えば、昇華再結晶法（レーリー法）でＳｉＣ単結晶を成長させ、半導体素子の作製が可能なサイズのＳｉＣ単結晶を得ていた。しかしながら、この方法では、得られた単結晶の面積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御することは困難である。また、ＳｉＣが有する結晶多形及び不純物キャリア濃度の制御も容易ではない。また、化学気相成長法（ＣＶＤ法）を用いて、珪素（Ｓｉ）等の異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させることにより、立方晶のＳｉＣ単結晶を成長させることも行われている。この方法では、大面積の単結晶は得られるが、基板との格子不整合が約２０％もあること等により、多くの欠陥（〜１０７ｃｍ−２）を含むＳｉＣ単結晶しか成長させることができず、高品質のＳｉＣ単結晶を得ることは容易でない。
【０００４】
これらの問題点を解決するために、ＳｉＣ単結晶｛０００１｝ウェハを種結晶として用いて、昇華再結晶を行う改良型のレーリー法が提案されている（非特許文献１）。この方法では、種結晶を用いているため、結晶の核形成過程が制御でき、また、不活性ガスにより雰囲気圧力を１００Ｐａ〜１５ｋＰａ程度に制御することにより、結晶の成長速度等を再現性良くコントロールできる。現在、口径２インチ（５０ｍｍ）〜４インチ（１００ｍｍ）のＳｉＣ単結晶インゴットは成長できるようになり、ウェハに加工されて、種々のデバイス作製に供されるようになって来た。
【０００５】
ウェハに加工するに際しては、成長したインゴットを所望の直径、即ち、２インチ（５０ｍｍ）から４インチ（１００ｍｍ）で目的に合致する口径の円筒形に加工した後、ウェハにスライスして更に表面を研磨する工程を踏む。その外形加工に際しては、従来、例えば、特許文献１に記載されているように、研削砥石を使って外周研削するのが一般的である。
【０００６】
しかるに、ＳｉＣ単結晶に代表される硬脆性材料では、機械研削の際に力学的な加工歪が入って外周表面に加工変質層が残る、或いは、インゴットにクラックが入ることがある。その場合、外周表面の加工変質層は、ウェハにスライスした後、べべリングによって除去することで対応できる。しかしながら、クラックが入ったインゴットはウェハ化しても最早商品価値は無く、無駄になってしまうと言う課題があった。
【特許文献１】特開２００２−７５９２４号公報
【非特許文献１】Ｙｕ．  Ｍ．  Ｔａｉｒｏｖ  ａｎｄ  Ｖ．  Ｆ．  Ｔｓｖｅｔｋｏｖ，  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ，  ｖｏｌ．５２  （１９８１）  ｐｐ．１４６−１５０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記したように、従来の機械的な研削加工でＳｉＣ単結晶インゴットの外形加工を施すと、機械加工が故の力学的作用により、単結晶インゴットに悪影響を及ぼす。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、機械的な研削加工に起因して発生する加工変質層を抑え、外形加工中にインゴットにクラックが入ることを回避できる外形加工法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
ＳｉＣ単結晶インゴットに結晶成長プロセスで不純物元素あるいはその化合物を混合することにより様々な抵抗率のものを得ることができる。特に、パワーデバイス、発光デバイスの基板として用いられるウェハを得るためには、抵抗率の低い、即ち、キャリア濃度の高いインゴットが好まれる。そこで、本発明者らは、ＳｉＣ単結晶インゴットの外形加工について鋭意比較検討・観察・解析を行った結果、ワイヤー放電加工機によって外形加工が可能であることを見出し、従来の結晶成長プロセス後にワイヤー放電加工機で外形加工し、その後、従来のべべリング、研磨プロセスを通しても問題なく、ワイヤー放電加工の妥当性を確認し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】
即ち、本発明は、
（１）導電性のあるＳｉＣ単結晶インゴットを比抵抗０．０５ＭΩ・ｃｍ以下の導電性溶液中でワイヤーを用いたワイヤー放電加工機によって外形加工することを特徴とする単結晶インゴットの外形加工方法、
（２）前記インゴットのキャリア濃度が１×１０１７ｃｍ−３以上である（１）記載の単結晶インゴットの外形加工方法、
（３）前記インゴットのキャリア濃度が４×１０１７ｃｍ−３以上である（１）記載の単結晶インゴットの外形加工方法、
（４）前記インゴットの外周とワイヤーとの相対移動速度が１〜１０ｍｍ／分である（１）記載の単結晶インゴットの外形加工方法、
（５）前記ワイヤーが、太さ０．０８〜０．５ｍｍの黄銅ワイヤーである（１）記載の単結晶インゴットの外形加工方法、
（６）前記ワイヤーを１〜１０ｍ／分で繰り出す（１）記載の単結晶インゴットの外形加工方法、
（７）前記インゴットとワイヤーの間に１０〜１００Ａの電流を流す（１）記載の単結晶インゴットの外形加工方法、である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の外形加工方法によれば、加工後のインゴット側面の加工変質層を抑制することができ、ましてや、インゴットにクラックが入ってインゴットそのものを無駄にすることを皆無にできる。
【００１２】
また、ＳｉＣ単結晶インゴットでは、ワイヤー放電加工によって、外形加工した跡は黒く焼け焦げたような表面になるが、ウェハ状にスライスした後のべべリングプロセスによって、黒く変色した部分は容易に除去できる。したがって、外形加工以降のプロセスにも何ら悪影響を与えない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明で加工の対象となる単結晶インゴットは、導電性を有することが必須条件である。即ち、導電性が高く電気抵抗が小さいことが、本発明を適用できる為の必須条件である。導電性は高ければ高いほど電気が流れ易く、本発明の対象として適しているが、具体的な導電性を表す単結晶インゴットのキャリア濃度で比較すると、キャリア濃度が１×１０１７ｃｍ−３以上であると、加工し易く、更に、４×１０１７ｃｍ−３以上になると加工し易さは顕著になる。但し、これは、キャリア濃度が１×１０１７ｃｍ−３以下では、本発明が全く適用できないことを意味する訳ではない。
【００１４】
また、ＳｉＣ単結晶に関して説明を加えると、その機械的性質として、たいへん硬く、脆いと言う特徴がある。したがって、特許文献１に示すような従来の機械的加工法では、ＳｉＣ単結晶インゴットに歪、クラック等の大変悪い影響を与えることが多かった。そこで、ＳｉＣ単結晶インゴットの中でも充分導電性を有する材料については、機械的ダメージを与えない本発明が最適な加工法である。
【００１５】
本発明で実施するワイヤー放電加工では、扱い易さ、コスト等の観点から廉価なワイヤーを用いる。また、そのワイヤーが細過ぎると断線し易く、太過ぎるとコストアップに繋がる。そこで、太さ０．０８〜０．５ｍｍの黄銅ワイヤー用い、導電性溶液中に浸したＳｉＣインゴットとワイヤーの間に電流を流して放電させてＳｉＣ結晶を分解・除去しながら、ＳｉＣインゴットとワイヤーの位置関係を変えることにより、ＳｉＣインゴットを所望の直径の円筒形状に加工する。ＳｉＣインゴットとワイヤーの間に流す電流は小さ過ぎては効率的に加工できず、大き過ぎては電源が巨大化してコストアップに繋がる。そこで、１０〜１００Ａの電流を流してＳｉＣ結晶を分解・除去する。放電の際、ＳｉＣ結晶が分解・除去されるのみならず、黄銅ワイヤー自身も損耗するので、少しずつ新線を繰り出して、損耗によりワイヤーが断線しないようにして加工する。新線を繰り出し速度は、遅過ぎると新線が間に合わずにワイヤーが断線し、早過ぎるとコストアップに繋がるので、１〜１０ｍ／分の範囲が適切である。インゴットに対するワイヤーの位置を動かすことにより、所望の円筒形状にインゴットを加工するのだが、その速度が速過ぎるとワイヤーがインゴットにぶつかって断線を招き、遅過ぎると加工効率が落ちる。インゴットとワイヤーの相対移動速度は１〜１０ｍｍ／分が適切な範囲である。この場合、インゴットを固定してワイヤーを移動させても、ワイヤーを固定してインゴットを移動させても、更には、インゴットとワイヤーの双方を移動させても良く、適宜選択すれば良い。
【００１６】
円筒形状に加工されたインゴットは、その後、スライサーに依って、円盤状のウェハにスライス加工される。スライス直後のウェハは、表面が凸凹で、ダメージが残っているので、鏡面に研磨する。研磨に先立って、ウェハ周辺部、即ち、円筒形状に加工した部分には、べべリングと呼ぶ面取り加工を施す。これは、研磨加工中にエッジ部分からチッピングが起こるのを防ぐために必要不可欠な工程である。たとえ円筒形状に加工したインゴット側面の面粗さが大きかったり、黒く焦げていても、このべべリング工程によって表面が除去されるので、問題は無い。
【００１７】
べべリング工程の後、ウェハの表面は研磨されるが、砥粒の粒径、研磨装置の運転状態を適切に調整することにより、最終的に、ウェハの表面は鏡面状態にまで研磨される。
【実施例】
【００１８】
以下に、本発明を実施例で説明する。
【００１９】
図１は、本発明におけるワイヤーがインゴットに接する部分の拡大図を示す。成長したＳｉＣ単結晶インゴット１は、所望の直径より少し大きな円筒形をしている。その中心軸と並行にワイヤー放電加工機の黄銅ワイヤー２を配置し、電流を流しながら、ＳｉＣ単結晶インゴット１に対して黄銅ワイヤー２を矢印の方向に移動させる。ＳｉＣ単結晶インゴット１と黄銅ワイヤー２の間では放電現象が起こり、ＳｉＣ単結晶インゴット１に機械的なダメージが入ることなく、黄銅ワイヤー２に接するＳｉＣ単結晶インゴット１の表面が分解・除去される。放電現象によって黄銅ワイヤー２も損耗し、放置しておくと黄銅ワイヤー２が細くなって断線してしまうので、新しい黄銅ワイヤーを図１中上方から常に供給し、古いワイヤーは図１中下方へと排出される。
【００２０】
図２は、本発明によって外周加工を施したＳｉＣ単結晶インゴットの断面形状を示す。外形加工後のＳｉＣ単結晶インゴットはほぼ円筒形であるため、その断面形状はほぼ円形になるが、一部円弧形状ではなく直線状になっている部分がある。これはオリエンテーションフラットと呼ばれる部分で結晶の方位を示す。即ち、外形加工の前に、ＳｉＣ単結晶インゴットの方位をＸ線で計測しておき、図２中第１オリエンテーションフラットが｛１−１００｝方向を示し、第２オリエンテーションフラットが｛１−２１０｝方向を示すように配置する。図と垂直な方向が、本工程の後に研磨加工した後のウェハ表面に該当し、｛−１０００｝方向、又は、｛−１０００｝方向から、｛１−２１０｝方向若しくは｛１−１００｝方向に数度傾いた方向に対応する。
【００２１】
（実施例１）
本実施例では、図１中矢印方向にワイヤーを１．５ｍｍ／分の速度で移動しながら加工した。直径が３インチ（７５ｍｍ）になるように、即ち、ワイヤーは、概ね、直径に対応する円弧状に矢印方向に移動させるが、上記、第１オリエンテーションフラット、及び、第２オリエンテーションフラットに対応する箇所では、ワイヤーは、円弧状ではなく、直線状に矢印方向に移動させる。インゴットは、結晶成長中に窒素を添加することによって導電性を持たせたもので、そのキャリア濃度はおよそ１．２×１０１７ｃｍ−３である。電流は５０Ａ流しており、インゴットは直径が３インチ（７５ｍｍ）になるように寸法調整をして外形加工しており、２時間で外形加工は終了した。
【００２２】
外形加工は低いコストで行うために水道水中で実施した。その比抵抗は０．０５ＭΩ・ｃｍ以下であった。加工後のインゴット外周表面は黒く焼け焦げたような性状を持ち、顕微鏡で拡大すると、梨地のザラザラな面になっていた。
【００２３】
（実施例２）
本実施例では、図１中矢印方向にワイヤーを６ｍｍ／分の速度で移動しながら加工した。インゴットは、結晶成長中に窒素を添加することによって導電性を持たせたもので、そのキャリア濃度はおよそ４．５×１０１７ｃｍ−３である。電流は実施例１と同じく５０Ａであったが、こちらのインゴットの方が電気抵抗が小さいために早く加工することができて、６ｍｍ／分の速度で外形加工した。
【００２４】
インゴットは直径が３インチ（７５ｍｍ）になるように寸法調整をして外形加工しており、３０分で外形加工は終了した。外形加工は低いコストで行うために水道水中で実施した。その比抵抗は０．０５ＭΩ・ｃｍ以下であった。加工後の表面は黒く焼け焦げたような性状を持ち、顕微鏡で拡大すると、梨地のザラザラな面になっていた。
【００２５】
図３は、本方法によって加工した後のＳｉＣ単結晶インゴット側面の実体顕微鏡像例である。加工後のインゴット外周表面は、実施例１と同様、黒く焼け焦げたような性状を持つ。速度が速かったためか、側面の粗さは実施例１よりも寧ろ大きくなっている。
【００２６】
上記２インゴット共、本外形加工工程の後に、ウェハにスライスして、べべリング、研磨加工を行ったが、その過程で、ウェハ周辺の加工変質層は除去されて、黒く焼け焦げた表面性状は全く悪影響を及ぼさなかった。本外形加工工程によってインゴットにクラックが入ることも無かったため、インゴットを無駄にすることがなかったのは、言うまでもない。
【００２７】
本発明によって、導電性を有するＳｉＣ単結晶インゴットは、全く機械的なダメージを受けることなく外形加工ができ、その意味で歩留りは１００％である。他方、従来の研削砥石を使って外周研削する方法では、機械の動作条件を改善して歩留りは良くなりつつあるものの、現時点では１０％以下の歩留りである。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】ワイヤー加工放電においてワイヤーがインゴットに接する部分の拡大図である。
【図２】ワイヤー放電加工後のインゴット断面形状を示す図である。
【図３】実施例２のワイヤー放電加工後のインゴット表面実体顕微鏡写真を示す図である。
【符号の説明】
【００２９】
１    インゴット、
２    ワイヤー。
【図１】
0004846312.tif 000002
【図２】
0004846312.tif 000003
【図３】
0004846312.tif 000004