(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に、シリコン単結晶基板を載置可能なサセプタが配設され、前記サセプタに載置されたシリコン単結晶基板に、水素雰囲気中で熱処理を施す水素熱処理工程と、前記水素熱処理工程後に、シリコンエピタキシャル層を気相成長する気相成長工程とを備えるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において、
前記水素熱処理工程を、前記シリコンエピタキシャル層の気相成長温度よりも低温で行い、
前記水素熱処理工程中に、前記シリコン単結晶基板を前記サセプタから離間させ、前記気相成長工程の間は、前記シリコン単結晶基板を前記サセプタに載置し、
前記シリコン単結晶基板の前記サセプタからの離間を、前記サセプタに対して前記シリコン単結晶基板を相対的に上下動させるリフトピンに前記シリコン単結晶基板を支持させて行い、
前記水素熱処理工程において、前記シリコン単結晶基板が前記サセプタから離間している際の反応容器内の温度が９００℃以上１１５０℃未満であることを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項２】
前記水素熱処理工程の前に、前記シリコン単結晶基板を洗浄する洗浄工程を備え、
前記洗浄工程は、前記シリコン単結晶基板の少なくとも主裏面に形成された自然酸化膜を除去する自然酸化膜除去洗浄を有し、前記自然酸化膜除去洗浄を前記主裏面の最終洗浄として行うことを特徴とする請求項１に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項３】
前記自然酸化膜除去洗浄は、フッ酸を用いて前記自然酸化膜を洗浄除去することを特徴とする請求項２に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項４】
前記洗浄工程は、前記シリコン単結晶基板の主表面に酸化膜を形成する主表面酸化膜形成洗浄を有し、前記主表面酸化膜形成洗浄を前記主表面の最終洗浄として行うことを特徴とする請求項２又は３に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項５】
前記シリコン単結晶基板が、前記最終洗浄から前記反応容器内に投入されるまでの間、大気中に保管される時間を３日以内とすることを特徴とする請求項４に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来より、反応容器の内部に配されたサセプタの座ぐり上に載置されたシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させることで、シリコンエピタキシャルウェーハを製造する方法が知られている。【０００３】  シリコンエピタキシャルウェーハを製造する場合において、シリコンエピタキシャル層の気相成長の前には、シリコン単結晶基板を洗浄する洗浄工程を行う。洗浄工程では、一般的に、アンモニア水と過酸化水素水との混合液を用いて主に微粒子（パーティクル）を除去するＳＣ１洗浄工程を行った後、塩酸と過酸化水素水との混合液を用いて主に金属を除去するＳＣ２洗浄工程を行う。これらＳＣ１洗浄及びＳＣ２洗浄の際には、シリコン単結晶基板の表面に自然酸化膜が形成される。
その後、洗浄済のシリコン単結晶基板を反応容器内に搬送し、サセプタの座ぐり上に載置する。そして、反応容器内を加熱して水素熱処理を行うことによって、シリコン単結晶基板の主表面に形成された自然酸化膜を水素ガスによりエッチングして除去する。なお、水素熱処理の際に、水素ガスとともに塩化水素ガスを用いることもある。
次いで、反応容器内を成長温度に設定し、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコン原料ガスを供給し、これによりシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハを製造する。【０００４】  また、ウェーハの裏面に対して薄膜を形成することを目的として、ウェーハとサセプタとの間に隙間を形成するために、リフトピンの上端にウェーハを下面から支持する突起が設けられたウェーハ支持装置が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平９−２０５１３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  ところで、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面には、微小な凹凸が形成されることがあり、特に、両主面に鏡面加工が施された両面ミラーシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長したものの場合には、前記微小な凹凸は、集光灯下或いは光学的表面検査装置で曇り（ヘイズ）として観察される。【０００６】
この発明は、上記のような問題点を解決するためになされたもので、シリコンエピタキシャルウェーハ、特に両面ミラーシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層が気相成長されたシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面に、微小な凹凸が生じるのを抑制するとともに、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを改善することができるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】  上記のように、特に、両面ミラーシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層が気相成長されたシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面に、微小な凹凸が形成された状態となるのは、次のような理由に依ることがわかった。
シリコンエピタキシャルウェーハの製造においては、上記のようにシリコンエピタキシャル層の気相成長の前に水素熱処理を行うが、水素熱処理の際に、水素ガスによりシリコン単結晶基板の主表面がエッチングされるだけでなく、サセプタの座ぐりの上面とこの座ぐりに収容されたシリコン単結晶基板の主裏面との隙間に水素ガスが回り込むことによって、シリコン単結晶基板の主裏面において自然酸化膜が局部的にエッチングされる。特に、前記主裏面のうち、サセプタに形成されたリフトピン用の貫通孔に対向する部分において自然酸化膜がエッチングされやすい。
このように自然酸化膜が局部的にエッチングされてエッチングムラの生じた状態でシリコンエピタキシャル層の気相成長を行うと、シリコン単結晶基板の主裏面を構成するシリコンが局部的に露出した箇所にシリコンエピタキシャル層がまだらに気相成長し、そのため前記主裏面に微少な凹凸が形成されてしまう。【０００８】
そこで、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、反応容器内に、シリコン単結晶基板を載置可能なサセプタが配設され、サセプタに載置されたシリコン単結晶基板に、水素雰囲気中で熱処理を施す水素熱処理工程と、水素熱処理工程後に、シリコンエピタキシャル層を気相成長する気相成長工程とを備えるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において、水素熱処理工程を、シリコンエピタキシャル層の気相成長温度よりも低温で行い、水素熱処理工程中に、シリコン単結晶基板をサセプタから離間させ、気相成長工程の間は、シリコン単結晶基板をサセプタに載置し、シリコン単結晶基板のサセプタからの離間を、サセプタに対してシリコン単結晶基板を相対的に上下動させるリフトピンにシリコン単結晶基板を支持させて行い、前記水素熱処理工程において、前記シリコン単結晶基板が前記サセプタから離間している際の反応容器内の温度が９００℃以上１１５０℃未満であることを特徴としている。
【０００９】
また、水素熱処理工程において、シリコン単結晶基板がサセプタから離間している際の反応容器内の温度が１０００℃以上であることがより好ましい。一方、反応容器内の温度が１１００℃以下であることがより好ましい。
【００１０】  また、水素熱処理工程の前に、シリコン単結晶基板を洗浄する洗浄工程を備える場合、洗浄工程が、シリコン単結晶基板の少なくとも主裏面に形成された自然酸化膜を除去する主裏面自然酸化膜除去洗浄を有し、主裏面自然酸化膜除去洗浄を洗浄工程の最終洗浄として行うことが好ましい。
さらに、この場合、洗浄工程が、シリコン単結晶基板の両主面に形成された自然酸化膜を除去する両主面自然酸化膜除去洗浄を有し、両主面自然酸化膜除去洗浄を最終洗浄として行うようにしても良い。
これらの場合、自然酸化膜除去洗浄では、フッ酸を用いて自然酸化膜を洗浄除去することが好ましい。【００１１】  一方、この洗浄工程が、シリコン単結晶基板の主表面に酸化膜を形成する主表面酸化膜形成洗浄を有し、主表面酸化膜形成洗浄を主表面の最終洗浄として行うことが好ましい。
また、シリコン単結晶基板が、最終洗浄から反応容器内に投入されるまでの間、大気中に保管される時間を３日以内とすることが好ましい。【００１５】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、シリコン単結晶基板、特に両面ミラーシリコン単結晶基板の主裏面の自然酸化膜をムラなくエッチングすることができるので、その後の気相成長工程にて、両面ミラーシリコン単結晶基板の主裏面、特に、この主裏面のうち、座ぐりに形成されたリフトピン用の貫通孔に対向する部分に微少な凹凸が生じるのを抑制でき、集光灯下或いは光学的表面検査装置でヘイズが観察されなくなる。この結果、シリコン単結晶基板、特に両主面に鏡面加工が施された両面ミラーシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層が形成されたシリコンエピタキシャルウェーハにおいて、主裏面全体のヘイズレベルが０．１ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下、より好ましくは、０．１ｐｐｍ以上０．５ｐｐｍ以下であることを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハを製造することが可能となる。主裏面全体のヘイズレベルが５０ｐｐｍ以下であれば、暗室集光灯下の目視検査でヘイズは検知されない。また、主裏面全体のヘイズレベルが０．５ｐｐｍ以下であれば、主裏面に存在する直径０．１８μｍ以上のパーティクルを光学的表面検査装置で測定することが可能となる。
【００１６】  上記において、ｐｐｍとは、例えばレーザ散乱光検出装置等の光学的表面検査装置を用いてシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面を光学走査して得られる散乱光の強度を表す単位である。即ち、例えば、０．１ｐｐｍとは、入射光の強度に対して百万分の０．１の強度の散乱光が計測されたことを表す。また、散乱光の強度は表面粗さの大きさに比例するので、例えば散乱光の強度が大きい時には凹凸が比較的大きいことがわかる。
なお、レーザ散乱光検出装置は、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体を測定することができるが、シリコンエピタキシャルウェーハの周縁部では面取り部からの無視し得ないレベルの乱反射光が同時に測定されるので、通常、シリコンエピタキシャルウェーハの周縁部の幅数ｍｍの範囲で得られた測定値は除外する。
特に近年需要が高まっている直径が３００ｍｍ以上の高平坦度シリコンエピタキシャルウェーハであることが好ましい。【００１７】  ここで、上記特許文献１のウェーハ支持装置は、ウェーハの裏面に薄膜を形成するためにウェーハとサセプタとの間に常時隙間を形成する構成を有するが、本発明においては、シリコン単結晶基板、特に両面ミラーシリコン単結晶基板の主裏面の自然酸化膜をムラなくエッチングするために、水素熱処理を施す際に、両面ミラーシリコン単結晶基板をサセプタから離間させる一方で、両面ミラーシリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層の気相成長を行う際には、両面ミラーシリコン単結晶基板をサセプタに載置する。即ち、気相成長時には、両面ミラーシリコン単結晶基板とサセプタとを離間させないような構成となっている。つまり、本発明は、特許文献１に開示された発明の目的及び構成とは異なっている。本発明によれば、気相成長前に両面ミラーシリコン単結晶基板の主裏面の自然酸化膜をムラなくエッチングするとともに、当該基板の主裏面上に対するシリコンエピタキシャル層のまだらな気相成長を防止することができる。
【発明の効果】
【００１８】  本発明によれば、シリコン単結晶基板の主裏面の自然酸化膜をムラなくエッチングすることができるので、その後の気相成長工程にて、シリコン単結晶基板の主裏面、特に、この主裏面のうち、リフトピン用の貫通孔に対向する部分に微少な凹凸が生じるのを抑制でき、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体のヘイズレベルを５０ｐｐｍ以下にすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明が適用された第一の実施の形態として例示するシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法の各工程を説明するための図である。
【図２】図１のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に係る反応容器内の温度と各製造工程と基板の配置状態との対応を示す図である。
【図３】気相成長装置を示す模式的な正面断面図であり、サセプタの座ぐり内にシリコン単結晶基板を載置した状態を示す図である。
【図４】気相成長装置を示す模式的な正面断面図であり、リフトピンによりシリコン単結晶基板をサセプタから離間させた状態を示す図である。
【図５】本発明が適用された第二の実施の形態として例示するシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法の各工程を説明するための図である。
【図６Ａ】実施例１のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図６Ｂ】比較例１のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図７Ａ】実験例のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図７Ｂ】実験例のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図７Ｃ】実験例のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図８Ａ】実施例２−１のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図８Ｂ】実施例２−２のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図８Ｃ】実施例２−３のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図９Ａ】実施例２−４のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図９Ｂ】比較例２−１のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図９Ｃ】比較例２−２のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１０Ａ】実施例３−１のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１０Ｂ】実施例３−２のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１０Ｃ】比較例３のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１１Ａ】実施例５−１のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１１Ｂ】実施例５−２のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１１Ｃ】実施例５−３のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１１Ｄ】実施例５−４のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１２Ａ】比較例５−１のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１２Ｂ】比較例５−２のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１２Ｃ】比較例５−３のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【図１２Ｄ】比較例５−４のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを模式的に示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】  以下に、図面を参照しながら、本発明に係る実施の形態について説明する。
［第一の実施の形態］
先ず、本発明が適用された第一の実施の形態のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に使用する気相成長装置の好適な一例としての枚葉式の気相成長装置１００の概略構成について、図３を参照して説明する。【００２１】  図３に示すように、気相成長装置１００は、気相成長の際に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを支持する円盤状のサセプタ１と、サセプタ１が略水平状態で内部に配される反応容器２と、サセプタ１を下面側から支持するサセプタ支持部材３と、サセプタ１に対して相対的に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを上下動させるリフトピン４と、反応容器２内を加熱するための例えば、ハロゲンランプ等の加熱装置５と、シリコン原料ガスを反応容器２内のサセプタ１の上側領域に導入してこのサセプタ１上の両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に供給するガス導入路６と、反応容器２に対しガス導入路６と同じ側に設けられパージガスを反応容器２内のサセプタ１の下側領域に導入するパージガス導入路７と、これら反応ガス導入路６及びパージガス導入路７に対し反応容器２の逆側に設けられ反応容器２からガスを排気する排気路８とを備えて概略構成されている。【００２２】  サセプタ１の主表面には、内部に、シリコンエピタキシャル層が気相成長される両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗが載置される座ぐり１０が形成されている。
この座ぐり１０は、例えば、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの外周縁部を支持する上段座ぐり部１１と、この上段座ぐり部１１よりも中心側下段に形成された下段座ぐり部１２とを有する二段構成を成している。
また、サセプタ１は、例えば、炭化珪素で被覆されたグラファイトから構成されている。【００２３】  サセプタ支持部材３は、上下方向Ａに移動可能に設けられており、当該サセプタ支持部材３の先端部には、放射状に分岐するように複数の支持アーム３ａが設けられている。この支持アーム３ａの先端部は、サセプタ１の主裏面に形成された凹部１ａに嵌合されており、これにより、サセプタ１をその上面が略水平となるように支持している。【００２４】  リフトピン４は、丸棒状に構成された胴体部４ａと、この胴体部４ａの上端部に形成され、座ぐり１０に載置された両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを下面側から支持する頭部４ｂとを備えている。頭部４ｂは、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを支持しやすいように胴体部４ａに比べて拡径されている。
リフトピン４は、座ぐり１０の底面に形成されたリフトピン用の貫通孔１０ａに挿通され、その頭部４ｂが座ぐり１０の底面に望むように配設されている。さらに、リフトピン４の胴体部４ａは、支持アーム３ａに形成された貫通孔３ｂを貫通している。【００２５】  次に、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法について、図１及び図２を参照して説明する。【００２６】  本実施の形態におけるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法にあっては、シリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長する気相成長工程（ステップＳ１３；図２参照）の前に行う水素熱処理工程（ステップＳ１１；図２参照）において、リフトピン４を用いてシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させる。これにより、シリコン単結晶基板Ｗの主裏面の自然酸化膜をムラなくエッチング除去する。その後、シリコン単結晶基板Ｗを座ぐり１０に載置し、その基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長する。【００２７】  以下、本発明の実施例１及び比較例１について説明する。
なお、実施例１及び比較例１並びに後述する各実施例及び比較例にあっては、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗとして、直径：３００ｍｍ、ｐ型、抵抗率：約０．００１５Ω・ｃｍ、面方位（１００）のものを用い、また、気相成長条件を、原料ガス：トリクロロシラン、成長温度：１１５０℃として、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面に抵抗率約１０Ω・ｃｍのシリコンエピタキシャル層を約３μｍ気相成長するものとする。
また、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘの測定は、光学的表面検査装置（図示略）を用いて、主裏面を光学走査して得られる散乱光の強度をｐｐｍの単位で表す。具体的には、例えば、０．１ｐｐｍとは、入射光の強度に対して百万分の０．１の強度の散乱光が計測されたことを表す。また、散乱光の強度は、表面粗さの大きさに比例し、例えば散乱光の強度が大きい時には凹凸が比較的大きいことがわかる。
【実施例１】
【００２８】＜サセプタに対する離間の有無とヘイズレベルとの関係＞
（洗浄条件）
両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗに対し、ＳＣ１洗浄、ＳＣ２洗浄を行う。なお、ＳＣ１洗浄、ＳＣ２洗浄等の洗浄工程における各洗浄（フッ酸洗浄（後述）を含む）の詳細な説明については後述する。
（気相成長工程前の水素熱処理条件）
実施例１：リフトピン４を用いて両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させた状態で、１１３０℃で１２０秒間保持し、水素熱処理を行う（図６Ａ参照）。
比較例１：両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１に載置した状態で、１１３０℃で１２０秒間保持し、水素熱処理を行う（図６Ｂ参照）。
上記条件で製造されたシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘの測定結果を図６Ａ及び図６Ｂに示す。【００２９】［評価］
図６Ｂに示すように、比較例１のシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘは、０．２ｐｐｍより大きく数百ｐｐｍに達する領域があり、特に、リフトピン用の貫通孔に対向する部分が悪くなっている。しかしながら、図６Ａに示すように、水素熱処理工程中に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させた場合（実施例１）、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘは、０．１ｐｐｍ以上０．２ｐｐｍ以下であり、比較例１のものに比べて良いことがわかる。【００３０】［実験例］
ところで、リフトピン４で両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを支持して当該両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させて１１５０℃以上の高温で水素熱処理を施すと、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗのリフトピン４により支持された箇所に応力が集中し、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗにスリップ転位などの結晶欠陥が誘発されることがある。
そこで、本実施の形態においては、気相成長温度よりも処理温度を低下させて水素熱処理を施すことにより、スリップ転位の誘発を抑制する。ただし、水素熱処理温度を低下させすぎると、水素熱処理工程において両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に形成された自然酸化膜の除去を十分に行うことが困難となり、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘが図７Ａ〜図７Ｃに示すように悪化する。
ここで、図７Ａ〜図７Ｃは、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗへの処理温度（反応容器内の温度）を１１５０℃（図７Ａ）、１１００℃（図７Ｂ）、１０５０℃（図７Ｃ）と変化させて水素熱処理を施した後、当該基板Ｗの主表面にシリコンエピタキシャル層を気相成長したシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘを光学的表面検査装置を用いて測定した結果を示すものである。
図７Ｃに示すように、処理温度を１０５０℃として水素熱処理を施した場合、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に形成された自然酸化膜の除去を十分に行えず、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘが殆ど改善しない。【００３１】  この場合、水素熱処理工程の前に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを洗浄する洗浄工程（ステップＳ１〜Ｓ７；図１参照）の最終洗浄として自然酸化膜除去洗浄（ステップＳ５）を行って、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの表面に形成されている自然酸化膜を予め除去しておくと良い。【００３２】  ここで、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗは、例えば、以下のような工程に従い準備されたものである。
即ち、例えば、ＦＺ（フローティングゾーン）法あるいはＣＺ（チョクラルスキー）法等により製造されたシリコン単結晶インゴットを、スライサー等を用いてスライシングする。スライシング後のウェーハの縁部に面取りを施した後、両面をラップ研磨し、さらにケミカルエッチング処理を施す。さらに、エッチング工程終了後のウェーハの両主面に、メカノケミカルポリッシングにより鏡面研磨を施すことにより両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを作製する。【００３３】  そして、上記のようにして準備された両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの洗浄工程においては、図１に示すように、先ず、ＳＣ１洗浄を行う（ステップＳ１）。このＳＣ１洗浄では、過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２水）とアンモニア水（ＮＨ４ＯＨ）と純水との混合液からなるＳＣ１洗浄用の薬液が満たされたＳＣ１薬液槽に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを浸して、当該両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗに付着した微粒子（パーティクル）を主に除去する。
次に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを純水槽に浸して純水リンスする（ステップＳ２）。この純水リンスを、例えば２回繰り返す。【００３４】  続けて、ＳＣ２洗浄を行う（ステップＳ３）。このＳＣ２洗浄では、過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２水）と塩酸（ＨＣｌ水）と純水との混合液からなるＳＣ２洗浄用の薬液が満たされたＳＣ２薬液槽に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを浸して、当該両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗに付着した金属汚染を主に除去する。
次に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを純水槽に浸して純水リンスする（ステップＳ４）。この純水リンスを、例えば２回繰り返す。【００３５】  次に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの両主面に形成された自然酸化膜を除去する自然酸化膜除去洗浄として、フッ酸洗浄を行う（ステップＳ５）。具体的には、例えば、ＳＣ１洗浄及びＳＣ２洗浄等を行うことで両主面に自然酸化膜が形成された両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを所定濃度のフッ酸薬液槽に浸して、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの両主面の自然酸化膜をムラなくエッチング除去する。【００３６】  そして、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを純水槽に浸して純水リンスする（ステップＳ６）。この純水リンスを、例えば２回繰り返す。
続けて、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの乾燥を行うことにより（ステップＳ７）、当該両面ミラーシリコン単結晶基板の洗浄を終了する。【００３７】  その後、例えば気相成長装置１００を用いて、水素熱処理工程及び気相成長工程を行う（図２）。
具体的には、先ず、反応容器２内に水素（Ｈ２）ガスを導入するとともに、反応容器２内の温度を両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの投入温度（例えば６５０℃程度）に設定する。【００３８】  次に、反応容器２内に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを投入する（ステップＳ８）。具体的には、先ず、リフトピン４を互いに略等量だけサセプタ１上面より上方に突出するように当該サセプタ１に対し相対的に上昇させる。即ち、サセプタ支持部材３を下降させる動作に伴わせてサセプタ１を下降させていき、この下降の過程でリフトピン４の下端部が例えば反応容器２の底面に到達すると、リフトピン４はそれ以上に下降できないが、サセプタ１はさらに下降する。このため、サセプタ１に対しリフトピン４が相対的に上昇し、図４において両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗが無い状態となる。
そして、図示しないハンドラにより両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを反応容器２内に搬送し、各リフトピン４の頭部４ｂにより主表面を上にして両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを支持させ、ハンドラを退避させる。このようにして、反応容器２内に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを投入し、これにより、図４に示すように、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗがリフトピン４によってサセプタ１から離間した状態となる（ステップＳ９）。このとき、サセプタ１と両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗとは、例えば、少なくとも１ｍｍ空いた状態となっている。【００３９】  次に、反応容器２内を、後述するシリコンエピタキシャル層の気相成長温度よりも低温とされる水素熱処理温度に加熱（昇温）して（ステップＳ１０）、水素熱処理を行う（ステップＳ１１）。この水素熱処理では、具体的には、水素雰囲気の反応容器２内にて両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させた状態を所定の温度で所定の時間保持することにより、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に洗浄工程後において形成された自然酸化膜を水素によりエッチング除去する。これにより、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面の自然酸化膜をムラなく確実に除去することができる。【００４０】  ここで、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗがサセプタ１から離間している時の反応容器２内の温度は、好ましくは９００℃以上１１５０℃未満である（図８Ａ〜図８Ｃ及び図９Ａ〜図９Ｃ参照：詳細後述）。９００℃未満での水素熱処理では、自然酸化膜を十分に除去することができず、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルが殆ど改善しない。一方、１１５０℃以上での水素熱処理では、スリップ転位等の結晶欠陥が頻繁に発生する。水素熱処理工程において、スリップ転位等の結晶欠陥の発生を抑制する上では、１１００℃以下であるのがより好ましく、主裏面のヘイズレベルを５０ｐｐｍ以下に保つには１０００℃以上であるのがより好ましい。
また、離間状態に保つ時間は、好ましくは１０秒以上１２０秒以下である。離間状態に保つ時間が１０秒より短いと十分に自然酸化膜をエッチング除去できず、１２０秒より長くてもヘイズレベルのさらなる改善には殆ど効果がない。【００４１】  そして、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させた状態が所定時間経過すると、サセプタ支持部材３を上昇させるのに伴わせて、サセプタ１を上昇させていく。そして、サセプタ１の上昇の過程で座ぐり１０の上段座ぐり部１１の上面部分が両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に到達すると、それまでリフトピン４の頭部４ｂ上に支持されていた両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗが、上段座ぐり部１１の上面部分により支持された状態に移行する。これにより、座ぐり１０に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗが載置された状態となる（ステップＳ１２）。
さらに、リフトピン４用の貫通孔１０ａの上縁部がリフトピン４の頭部４ｂに到達すると、それまで例えば反応容器２の底面により支持された状態であったリフトピン４は、サセプタ１により支持された状態に移行する。【００４２】  そして、サセプタ１の座ぐり１０に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを載置した状態で、水素熱処理をさらに所定時間施すことにより、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面の自然酸化膜を完全に除去し、水素熱処理を終了する。【００４３】  次に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長する（ステップＳ１３）。具体的には、反応容器２内を成長温度（例えば１１５０℃程度）に設定し、ガス導入路６を介して反応容器２内に導入したシリコン原料ガス（例えばトリクロロシラン等）を両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に供給する。これにより、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させてシリコンエピタキシャルウェーハを製造する。【００４４】  次に、反応容器２内を取出温度（例えば上記の基板投入温度と同じく６５０℃程度）にまで冷却（降温）し（ステップＳ１４）、この反応容器２内からシリコンエピタキシャルウェーハを取り出す（ステップＳ１５）。【００４５】  以上のように、第一の実施の形態によれば、気相成長前の洗浄工程において、最終洗浄として両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗに対し自然酸化膜除去洗浄を行うことにより、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの両主面に形成された自然酸化膜を除去することができる。これにより、大気中に保管或いは洗浄中に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの表面に形成された自然酸化膜を一旦完全に除去することができるので、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの両主面には自然酸化膜除去洗浄後に反応容器２に投入するまでの間に形成された比較的薄い自然酸化膜があるだけである。このため、水素熱処理工程中に、処理温度をシリコンエピタキシャル層の気相成長温度よりも低温で水素熱処理を行っても、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面の自然酸化膜を確実に除去することができる。また、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗがリフトピン４によってサセプタ１から離間している時の反応容器２内の温度を１１５０℃未満に設定することにより、スリップ転位等の結晶欠陥が発生することを抑制することができる。
従って、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に形成された自然酸化膜をムラなくエッチング除去することができ、その後の気相成長工程にて、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面、特に、前記主裏面のうち、リフトピン４用の貫通孔１０ａに対向する部分に微少な凹凸が生じるのを抑制でき、集光灯下或いは光学的表面検査装置で曇り（ヘイズ）が観察されなくなる。ただし、自然酸化膜除去洗浄後、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗが３日以上大気中に保管された場合には、厚い自然酸化膜が形成されている可能性が高いので、反応容器２に投入する前に自然酸化膜除去洗浄を再び行うことが好ましい（図１０Ａ〜図１０Ｃ参照）。【００４６】  以下、本発明の実施例２及び比較例２について説明する。
【実施例２】＜水素熱処理温度とヘイズレベルとの関係＞
（フッ酸洗浄後の保管時間）
両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをフッ酸洗浄後、３４時間大気中で保管したものを用いる。
（水素熱処理条件）
実施例２：処理温度を、９００℃（図８Ａ：実施例２−１）、１０００℃（図８Ｂ：実施例２−２）、１０５０℃（図８Ｃ：実施例２−３）、及び１１００℃（図９Ａ：実施例２−４）として水素熱処理を施す。このとき、各処理温度において、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させた状態で各々６０秒間保持する。
比較例２：処理温度を１１５０℃とし、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させた状態で６０秒間保持する（図９Ｂ：比較例２−１）か、または両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１に載置した状態で６０秒間保持する（図９Ｃ：比較例２−２）。
上記条件で製造されたシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘの測定結果を図８Ａ〜図８Ｃ及び図９Ａ〜図９Ｃに示す。【００４７】［評価］
図８Ａ〜図８Ｃ並びに図９Ａ及び図９Ｂに示すように、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させて、反応容器２内の処理温度を９００℃以上１１５０℃以下として水素熱処理を施すことにより、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１に載置した状態で水素熱処理を施したもの（図９Ｃ：比較例２−２）に比べて、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘを改善することができる。
ただし、水素熱処理温度が１１５０℃（図９Ｂ：比較例２−１参照）以上の場合、スリップ転位等の結晶欠陥が頻繁に発生してしまうため、水素熱処理温度を１１５０℃未満、より好ましくは、図９Ａ（実施例２−４）等に示すように、１１００℃以下とすることで、スリップ転位等の結晶欠陥の発生を抑制することができる。また、図８Ａ（実施例２−１）等に示すように、水素熱処理温度を９００℃以上とすることで、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体のヘイズレベルを０．１ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下に保つことができ、図８Ｃ（実施例２−３）等に示すように、水素熱処理温度を１０５０℃以上とすることで、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体のヘイズレベルを０．１ｐｐｍ以上０．５ｐｐｍ以下に保つことができる。【００４８】  以下、本発明の実施例３及び比較例３について説明する。
【実施例３】＜フッ酸洗浄後の保管時間とヘイズレベルとの関係＞
（フッ酸洗浄後の保管時間）
自然酸化膜除去洗浄としてのフッ酸洗浄を洗浄工程の最終洗浄で行い、フッ酸洗浄後の両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを、３４時間（図１０Ａ：実施例３−１）、６４時間（図１０Ｂ：実施例３−２）及び１２０時間（図１０Ｃ：比較例３）大気中で保管する。
（水素熱処理条件）
水素熱処理温度を１０５０℃として、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させた状態で各々６０秒間保持する。
上記条件で製造されたシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘの測定結果を図１０Ａ〜図１０Ｃに示す。【００４９】［評価］
図１０Ｃに示すように、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの保管時間を１２０時間（５日間）とした場合（比較例３）、その保管中に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に厚い自然酸化膜が形成されてしまうため、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させて水素熱処理を施しても自然酸化膜を十分に除去することができない。
これに対して、図１０Ａに示すように、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの保管時間を３４時間（実施例３−１）とした場合、当該基板Ｗの主裏面に形成された自然酸化膜を水素熱処理にてほぼ完全にエッチング除去して、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体のヘイズレベルを０．１ｐｐｍ以上０．５ｐｐｍ以下とすることができる。また、図１０Ｂに示すように、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの保管時間を６４時間（２．７日間）（実施例３−２）とした場合、当該基板Ｗの主裏面に形成された自然酸化膜を水素熱処理にて完全に除去することは困難となるが、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体のヘイズレベルが５０ｐｐｍ以下となる程度にはエッチング除去することができる。即ち、自然酸化膜除去洗浄後、３日以内に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させて１０００℃以上の温度で水素熱処理を施せば、その後に製造されるシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体のヘイズレベルを５０ｐｐｍ以下に抑制することができる。【００５０】［第二の実施の形態］
第二の実施の形態におけるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法では、水素熱処理工程の前に行う洗浄工程において、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面の最終洗浄として、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面に酸化膜を形成する主表面酸化膜形成洗浄（ステップＳ１０３におけるオゾン水洗浄に対応；図５参照）を行う。
即ち、洗浄工程において、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの両主面の最終洗浄として、当該両主面の自然酸化膜の除去を例えばフッ酸を用いて行うと、フッ酸により処理された両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの両主面は、活性が高い状態となる。この活性の高い両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの表面には、パーティクル等の異物が付着し易い（表１参照）。パーティクル等の異物が一旦付着すると、その除去は容易でない。そして、主表面に異物が付着した状態でシリコンエピタキシャル層を気相成長すると、結晶欠陥が発生し易くなる。【００５１】  そこで、第二の実施の形態におけるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法では、例えば枚葉式の洗浄装置（図示略）を用いて、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面及び主裏面の洗浄を各主面ごとに行う。即ち、ヘイズの発生を抑制するために両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面の最終洗浄を自然酸化膜除去洗浄とする一方で、パーティクル等の異物付着を抑制するために主表面の最終洗浄を酸化膜形成洗浄とする。【００５２】  以下に、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法について、図５を参照して説明する。
図５に示すように、具体的には、先ず、例えば、枚葉式の洗浄装置内に所定の搬送装置を用いて両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを投入し、この両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面に対して所定のノズルからＳＣ１洗浄用の薬液を噴射して、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面のＳＣ１洗浄を行う（ステップＳ１０１）。また、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に対しても所定のノズルからＳＣ１洗浄用の薬液を噴射して、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面のＳＣ１洗浄を行う（ステップＳ２０１）。このＳＣ１洗浄により、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの両主面に付着した微粒子等を除去する。【００５３】  次に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面に対して所定のノズルから純水を噴射して純水リンスを行う（ステップＳ１０２）。また、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に対しても所定のノズルから純水を噴射して純水リンスを行う（ステップＳ２０２）。【００５４】  続けて、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面の最終洗浄として、主表面酸化膜形成洗浄を行う。この主表面酸化膜形成洗浄では、例えば、オゾン水洗浄を行うことにより（ステップＳ１０３）、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面に酸化膜としてのオゾン酸化膜を形成する。具体的には、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面に対して洗浄装置の所定のノズルからオゾン水を噴射して、これにより、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面にパーティクル等の異物の付着が抑制された良質なオゾン酸化膜を形成する。
また、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面の最終洗浄として、主裏面自然酸化膜除去洗浄を行う。この主裏面自然酸化膜除去洗浄では、例えば、フッ酸洗浄を行うことにより（ステップＳ２０３）、ステップＳ２０１におけるＳＣ１洗浄等の際に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に形成された自然酸化膜をフッ酸によりエッチング除去する。【００５５】  その後、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面に対して所定のノズルから純水を噴射して純水リンスを行う（ステップＳ１０４）。また、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に対しても所定のノズルから純水を噴射して純水リンスを行う（ステップＳ２０４）。【００５６】  次に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの乾燥を行う。この両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの乾燥では、例えば、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを所定の速度で回転させて遠心力等により当該両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの表面の水滴を除去するスピン乾燥を行う（ステップＳ１０５）。
以上により、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの洗浄工程を終了する。【００５７】  その後、洗浄済の両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを気相成長装置１００内に投入して（ステップＳ１０６）、上記第一の実施の形態と同様にして水素熱処理工程を行う。即ち、水素熱処理工程において、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させた状態で（ステップＳ１０７）、反応容器２内を、シリコンエピタキシャル層の気相成長温度よりも低温とされる水素熱処理温度に加熱（昇温）して（ステップＳ１０８）、水素熱処理を行う（ステップＳ１０９）。これにより、反応容器２内にて水素雰囲気中に曝された両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面のオゾン酸化膜並びに当該両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの洗浄工程後においてその主裏面に形成された自然酸化膜を水素によりエッチング除去する。従って、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面の自然酸化膜をムラなく確実に除去することができる。
その後、サセプタ１の座ぐり１０内に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを載置して（ステップＳ１１０）、この状態で水素熱処理をさらに所定時間施すことにより、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面のオゾン酸化膜を完全に除去してから、水素熱処理を終了する。【００５８】  次に、上記第一の実施の形態と同様にして、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長して、シリコンエピタキシャルウェーハを製造し、製造されたシリコンエピタキシャルウェーハを反応容器２内から取り出す（ステップＳ１１１〜Ｓ１１３）。【００５９】  以上のように、第二の実施の形態によれば、洗浄工程において、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面の最終洗浄として主表面酸化膜形成洗浄を行うことにより、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面に酸化膜を形成することができる。従って、洗浄工程の最終洗浄として両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面もフッ酸で洗浄した場合とは異なり、当該両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面の活性が低いので、パーティクル等の異物が付着しづらくなり、異物付着に起因するシリコンエピタキシャル層の結晶欠陥の発生を抑制することができる。【００６０】  なお、上記第一及び第二の実施の形態では、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを反応容器２内に投入してから両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗのサセプタ１からの離間状態が終了するまでの間、サセプタ１に対して両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを離間させたままの状態としたが、これに限られるものではなく、少なくとも水素熱処理工程中に所定の時間だけ両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させれば良い。
また、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗのサセプタ１からの離間をリフトピン４により行うようにしたが、これに限られるものではなく、如何なる方法で離間させても良いことは言うまでもない。さらに、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗのサセプタ１からの離間を、サセプタ１をリフトピン４に対し相対的に下降させることにより行うようしたが、これに限られるものではない。例えば、サセプタ１の上下動にとらわれずに、当該サセプタ１に対してリフトピン４を上昇可能となるような構成として、リフトピン４を上昇させることにより両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させても良い。【００６１】  さらに、洗浄工程における両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面並びに主裏面の最終洗浄として自然酸化膜を除去する主表面自然酸化膜除去洗浄並びに主裏面自然酸化膜除去洗浄を行うか否かは、適宜任意に変更可能となっており、本発明にあっては、少なくとも、水素熱処理工程中に、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させ、気相成長工程の間は、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１の座ぐり１０に載置すれば良い。【００６２】  以下、本発明の実施例４及び比較例４について説明する。
【実施例４】＜洗浄条件の比較＞
（洗浄条件）
実施例４：両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面の最終洗浄としてオゾン水洗浄を行い、当該基板Ｗの主裏面の最終洗浄としてフッ酸洗浄を行う。
比較例４：両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの両主面の最終洗浄としてフッ酸洗浄を行う。
（洗浄工程直後のパーティクル数の計測）
光散乱式の光学的表面検査装置を用いて、洗浄工程直後の両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面に存する直径０．１２μｍ以上の大きさのパーティクルを計測する。
（気相成長工程直後のパーティクル数の計測）
光散乱式の光学的表面検査装置を用いて、シリコンエピタキシャルウェーハのシリコンエピタキシャル層に存する直径０．１２μｍ以上の大きさのパーティクルを計測する。
実施例４及び比較例４のパーティクル数の計測結果を表１に示す。【００６３】
0004839836.tif 000002
［評価］
両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの両主面の最終洗浄としてフッ酸洗浄を行った場合（比較例４）、洗浄工程直後には、基板１枚あたり１．５×１０３ヶのパーティクルが計測され、また、気相成長工程直後には、シリコンエピタキシャルウェーハ１枚あたり２５ヶのパーティクルが計測された。
これに対して、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面の最終洗浄としてオゾン水洗浄を行い、当該基板Ｗの主裏面の最終洗浄としてフッ酸洗浄を行った場合（実施例４）、直径０．１２μｍ以上の大きさのパーティクルは計測されず、また、気相成長工程直後にシリコンエピタキシャルウェーハ１枚あたりで計測されるパーティクル数も１０ヶと減少することができた。【００６４】［第三の実施の形態］
第三の実施の形態におけるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法では、洗浄工程において、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面の最終洗浄として、例えばオゾン水を用いて主表面酸化膜形成洗浄を行い、且つ、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面の最終洗浄として、例えばフッ酸を用いて主裏面自然酸化膜除去洗浄を行った後に速やかに非酸化性雰囲気の反応容器２内に投入し、第一及び第二の実施の形態とは異なり両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させた状態とせずに、座ぐり１０に載置した状態で水素熱処理工程を行うような構成とする。
最終洗浄から両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを非酸化性雰囲気（例えば、水素雰囲気）の反応容器２内に投入するまでの間に、酸化性雰囲気である大気中に保管する時間を６時間以下にすれば、当該両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面には、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面に形成されるヘイズの原因となる程度の厚さを有する自然酸化膜が形成され難い。
即ち、大気中での保管時間を６時間以下にすれば、水素熱処理工程において、上記の両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを反応容器２内のサセプタ１の座ぐり１０上に載置して水素熱処理を施しても、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面上の自然酸化膜が十分にエッチング除去されるので、その後の気相成長工程にて、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面、特に、この主裏面のうち、リフトピン４用の貫通孔１０ａに対向する部分に微少な凹凸が生じるのを抑制でき、光学的表面検査装置で測定した場合、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体のヘイズレベルを５０ｐｐｍ以下にすることができる。【００６５】  なお、上記第二及び第三の実施の形態では、主表面酸化膜形成洗浄において、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面に酸化膜としてオゾン酸化膜を形成するような構成としたが、これに限られるものではなく、オゾン酸化膜以外の酸化膜を形成するような構成であっても良い。【００６６】  また、本発明は、上記実施の形態に限定されることはなく、例えば、主裏面自然酸化膜除去洗浄としてフッ酸洗浄を行うようにしたが、主裏面の自然酸化膜を除去可能であれば他の洗浄方法であっても良い。
さらに、上記第二の実施の形態において、ＳＣ１洗浄に替えて両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗに付着した微粒子をスクラブ洗浄を用いて除去する構成であっても良いのは勿論である。
また、上段座ぐり部１１と下段座ぐり部１２とを有する座ぐり１０が形成されたサセプタ１について説明したが、座ぐり１０の形状は、これに限られるものではなく、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを載置可能な形状であれば座ぐり１０の形状は如何なるものであっても良い。
加えて、シリコンエピタキシャルウェーハを製造する装置として枚葉式の気相成長装置１００を例示したが、これに限られるものではなく、バッチ式の気相成長装置であっても良い。【００６７】  以下、本発明の実施例５及び比較例５について説明する。
【実施例５】＜大気中での保管時間とヘイズレベルとの関係＞
（洗浄条件等）
両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主表面の最終洗浄としてオゾン水洗浄を行い、当該基板Ｗの主裏面の最終洗浄としてフッ酸洗浄を行う。
（フッ酸洗浄後の大気中での保管時間）
フッ酸洗浄後の両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗを、０時間（ここでは、フッ酸洗浄後２０分以内に反応容器２内に投入する場合に、保管時間を０時間とする。図１１Ａ：実施例５−１）、１．５時間（図１１Ｂ：実施例５−２）、３時間（図１１Ｃ：実施例５−３）、６時間（図１１Ｄ：実施例５−４）、１２時間（図１２Ａ：比較例５−１）、２４時間（図１２Ｂ：比較例５−２）、４８時間（図１２Ｃ：比較例５−３）、９６時間（図１２Ｄ：比較例５−４）大気中でそれぞれ保管する。大気中での保管時間終了後、直ちに、例えば窒素雰囲気のロードロック室を介して水素雰囲気の反応容器２内に投入する。
（水素熱処理条件）
水素熱処理温度を１０５０℃として、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１に載置した状態で各々６０秒間保持する。
上記条件で製造されたシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルｘの測定結果を図１１Ａ〜図１１Ｄ及び図１２Ａ〜図１２Ｄに示す。【００６８】［評価］
図１２Ａ〜図１２Ｄに示すように、両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面をフッ酸洗浄した後の大気中での保管時間を１２時間以上とすると（比較例５；比較例５−１〜比較例５−４）、保管中に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗの主裏面に自然酸化膜が形成され、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面に５０ｐｐｍより大きいレベルのヘイズが顕在化する。
これに対して、図１１Ａ〜図１１Ｄ（実施例５；実施例５−１〜実施例５−４）に示すように、大気中での保管時間が０時間から長くなる従って、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体のヘイズレベルｘは悪化するが、フッ酸洗浄後に大気中に保管する時間が６時間以内であれば、水素熱処理中に両面ミラーシリコン単結晶基板Ｗをサセプタ１から離間させなくても、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体のヘイズレベルｘを５０ｐｐｍ以下とすることが可能になる。
【産業上の利用可能性】
【００６９】  以上のように、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法及びシリコンエピタキシャルウェーハは、両面ミラーのシリコンエピタキシャルウェーハの主裏面に、微小な凹凸が生じるのを抑制するとともに、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のヘイズレベルを改善するのに有用であり、特に、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面のうちのリフトピン用の貫通孔に対向する部分に微少な凹凸が生じるのを抑制でき、シリコンエピタキシャルウェーハの主裏面全体のヘイズレベルを５０ｐｐｍ以下にする場合に適している。
【符号の説明】
【００７０】１      サセプタ
２      反応容器
４      リフトピン
１０    座ぐり
１０ａ  貫通孔
Ｗ      両面ミラーシリコン単結晶基板
【図１】
0004839836.tif 000003
【図２】
0004839836.tif 000004
【図３】
0004839836.tif 000005
【図４】
0004839836.tif 000006
【図５】
0004839836.tif 000007
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