(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
弁作用金属粉末からなる焼結体表面に、誘電体酸化皮膜を形成後、固体電解質、カーボン層、銀層を形成したコンデンサ素子に１００〜１８０℃の処理温度で加熱処理を行い、その後、電圧を印加して、４０〜１００℃の処理温度で素子エージング処理を行うことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の加熱処理の時間が、１０〜３０分であることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体電解コンデンサの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、タンタル、もしくはニオブなどの弁作用金属粉末を成形・焼結して陽極体とし、ポリピロールやポリチオフェンに代表される導電性高分子を固体電解質とする固体電解コンデンサは、固体電解質形成時や陰極引出し層形成時に、加熱処理や硬化処理を繰返し行う。
【０００３】
この加熱処理や硬化処理を繰返すことにより増加する固体電解コンデンサの漏れ電流を低減するため、樹脂封入前のコンデンサ素子に、最高使用温度以上で電圧を印加する素子エージング処理を行い、樹脂封入後再度エージング処理する方法が開示されている（例えば特許文献１参照）。
【０００４】
また、樹脂封入後の固体電解コンデンサに所定の電圧を印加し、室温から高温に急激に昇温させた後、室温まで冷却する熱衝撃を加えるエージング処理方法も開示されている（例えば特許文献２参照）。
【０００５】
さらに、コンデンサ素子内に導電性ポリマーを形成した後、エージング前に２００℃未満の温度で熱処理を行う方法が開示されている（例えば特許文献３参照）。
【特許文献１】特許第３５１５３２７号公報
【特許文献２】特開２００４−１２８０３２号公報
【特許文献３】特開２００３−１７３６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、樹脂封入前のコンデンサ素子に、最高使用温度以上で電圧を印加するエージング処理を行い、樹脂封入後再度エージング処理する方法は、エージング中に耐電圧の低い部分に流れる電流により誘電体酸化皮膜が修復される効果よりも、高温中でのエージング電流により発生するジュール熱により導電性高分子が絶縁化する問題が大きい。コンデンサ素子に、より表面積の大きい高ＣＶ弁作用金属粉末を使用した場合、機械的強度の低い一次粒子同士の結合部分が多く、耐電圧の低い部分が多くなるため、エージング電流が多く必要となり、絶縁化される高分子の面積が増え、ＥＳＲ特性の劣化をもたらすという問題があった。
また、樹脂封入後の固体電解コンデンサに所定の電圧を印加し、室温から高温に急激に昇温後、室温まで冷却する熱衝撃を加えるエージング処理方法は、熱衝撃中も電圧を印加しているため、酸化し易い高ＣＶ弁作用金属粉末を使用した固体電解コンデンサ素子では、エージングおよび加熱による酸化で、過度のスクリーニングとなり、製品歩留が低下するという問題があった。
さらに、コンデンサ素子内に導電性ポリマーを形成した後、エージング前に２００℃未満の温度で熱処理を行う方法は、酸化され易い高ＣＶ弁作用金属粉末を使用したコンデンサ素子では、エージング処理が１５０℃を超える高温になり、エージング中に陽極素子の酸化が進み、酸化膜の欠陥部が増えるため、漏れ電流を増加させるという問題があった。
【０００７】
上記のような問題があったため、特に高ＣＶ弁作用金属粉末を使用した導電性高分子固体電解コンデンサの製造方法が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記課題を解決するもので、弁作用金属粉末からなる焼結体表面に、誘電体酸化皮膜を形成後、固体電解質、カーボン層、銀層を形成したコンデンサ素子に１００〜１８０℃の処理温度で加熱処理を行い、その後、電圧を印加して、４０〜１００℃の処理温度で素子エージング処理を行うことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法である。
【００１０】
さらに、上記の加熱処理の時間が、１０〜３０分であることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、弁作用金属粉末からなる焼結体表面に、誘電体酸化皮膜を形成後、固体電解質、続けてカーボン層、銀層を形成したコンデンサ素子を１００〜１８０℃の高温中で加熱処理した後、１００℃以下の雰囲気中で素子エージングを行うため、１００℃を超える高温中での素子エージングによる酸化膜の欠陥部の増加、および導電性高分子の劣化によるＥＳＲ特性の悪化がなく、かつ、漏れ電流特性に優れた固体電解コンデンサを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
［実施例１］
以下に、本発明による固体電解コンデンサの製造方法を説明する。まず、１００，０００ＣＶ／ｇの弁作用金属粉末を０．７ｍｍ×０．９ｍｍ×０．６ｍｍの寸法に加圧成形、焼結し、焼結体素子とする。該焼結体素子を酸性水溶液中で陽極酸化処理し、誘電体酸化皮膜を形成する。その後、該誘電体酸化皮膜上にポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン等の導電性高分子からなる固体電解質を形成した後、カーボン層、銀層を形成しコンデンサ素子とする。
【００１４】
次に、加熱処理として１００℃の恒温槽中に３０分間コンデンサ素子を放置した後、４０℃の雰囲気中で電圧を７Ｖ印加し、３０分間の素子エージング処理を行った。エージング処理後、陽極リード、陰極銀層に引き出し用金属フレームをそれぞれ接続し、樹脂外装、４Ｖ、１２０分間のエージング工程、最終検査等の工程を経て、定格４Ｖ−３３μＦの固体電解コンデンサを作製した。
【００１５】
［実施例２］
加熱処理の温度を１５０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００１６】
［実施例３］
加熱処理の温度を１８０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００１７】
［実施例４］
加熱処理の温度を１５０℃、素子エージング処理を６０℃で行った以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００１８】
［実施例５］
加熱処理の温度を１５０℃、素子エージング処理を８０℃で行った以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００１９】
［実施例６］
加熱処理の温度を１５０℃、素子エージング処理を１００℃で行った以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００２０】
［実施例７］
加熱処理を１５０℃、１０分間とした以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００２１】
［実施例８］
加熱処理を１５０℃、２０分間とした以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００２２】
［比較例１］
コンデンサ素子に加熱処理を行わない以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００２３】
［比較例２］
加熱処理の温度を８０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００２４】
［比較例３］
加熱処理の温度を２００℃とした以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００２５】
［比較例４］
加熱処理の温度を１５０℃、素子エージング処理の温度を２０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００２６】
［比較例５］
加熱処理の温度を１５０℃、素子エージング処理の温度を１２０℃とした以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００２７】
［比較例６］
加熱処理を１５０℃、５分間とした以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００２８】
［比較例７］
加熱処理を１５０℃、４０分間とした以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
【００２９】
（従来例）
コンデンサ素子に、加熱処理を行わず、１２５℃の高温下で素子エージング処理を行った以外は、実施例１と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
表１に実施例１〜３、従来例、比較例１〜３における電気特性の測定結果を示す。
また、表２に実施例４〜６、比較例４、５における電気特性の測定結果を示す。
さらに、表３に実施例７、８、比較例６、７における電気特性の測定結果を示す。
【００３０】
【表１】
0004724480.tif 000002
【００３１】
表１より明らかなように、実施例１〜３は、比較例１、従来例と比較し、漏れ電流が改善された。また、加熱温度が８０℃（比較例２）では、漏れ電流が十分に低減せず、加熱温度が２００℃（比較例３）ではＥＳＲが悪化するため、加熱温度の範囲は１００〜１８０℃が望ましい。
【００３２】
【表２】
0004724480.tif 000003
【００３３】
表２より明らかなように、実施例４〜６は、ほぼ同じ低い漏れ電流を示す。しかし、素子エージング処理温度が２０℃（比較例４）および、１２０℃（比較例５）では、漏れ電流が高くなるため、素子エージング処理温度は４０〜１００℃が望ましい。
【００３４】
【表３】
0004724480.tif 000004
【００３５】
表３より明らかなように、実施例７、８は、ほぼ同じ低い漏れ電流を示す。しかし、加熱時間が５分（比較例６）では、漏れ電流が高く、４０分（比較例７）では、工数がかかるため、加熱時間は１０〜３０分が望ましい。
【００３６】
また、本発明は、固体電解質として導電性高分子を使用したが、二酸化マンガンを使用しても同様の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】コンデンサ素子の素子エージング処理方法を示す概略図である。
【符号の説明】
【００３８】
１  陽極リード
２  コンデンサ素子
３  陰極用フィルム
４  エージング用電源
【図１】
0004724480.tif 000005