(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プレアロイ型鋼粉でなる母粉と、合金粉末とを混合した粉末冶金用混合粉末であって、
前記母粉は、Ｍｎ：０．２〜１．５質量％を含有したＦｅで、残部が不可避的不純物からなり、
前記合金粉末は、前記母粉と合わせた全混合粉末中の配合質量％として、Ｃｕ：０．５〜３．５質量％、グラファイト（Ｇｒ）：０．４〜１．５質量％、Ｎｉ：１．０〜６．０質量％を含有することを特徴とする粉末冶金用混合粉末。
【請求項２】
前記合金粉末は、さらにＭｏ：０．３〜３．５質量％を含有することを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金用混合粉末。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の粉末冶金用混合粉末の圧粉体を焼結することにより得られることを特徴とする鉄粉焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体に係り、特に、自動車用の高強度焼結部材として好適な鉄粉焼結体を得ることのできる粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在、粉末冶金法によって製造されている焼結体は、自動車用部品として用いられるものが大半であり、とりわけ鉄系焼結部材が汎用されている。この様な鉄系焼結部材については様々なものが知られており、例えば、強度、耐候性、耐摩耗性等の向上を図るという目的の下に、主成分となる鉄粉に対し、黒鉛や銅等の微粉末を混合して焼結したものが知られている。また、焼結部材の適用範囲の拡大という観点から、焼結部材には、より優れた強度が要求されるようになり、これらを達成する手段として、ＮｉやＭｏ等の合金元素を添加して合金化する方法も知られている。
【０００３】
例えば、特許文献１、２には、合金成分を１．５〜４．５質量％の範囲で含むプレアロイ型鋼粉を母粉とし、この母粉に合金化微粉末やＮｉ粉末を混合した粉末冶金用混合粉末、および混合粉末に黒鉛粉末を混合したのち圧粉成形し、この圧粉成形体を１０５０〜１２５０℃で焼結した鉄系焼結体が開示されている。
【０００４】
特許文献３には、ＮｉおよびＭｏを部分合金化した合金鋼粉に、Ｎｉ粉、Ｃｕ粉および黒鉛粉（グラファイト）を混合した混合粉であって、該混合粉は、部分合金化したＮｉ:０．５〜４質量％およびＭｏ:０．５〜５質量％、Ｎｉ粉:１〜５質量％、Ｃｕ粉:０．５〜４質量％および黒鉛粉:０．２〜０．９質量％並びに残部がＦｅおよび不可避的不純物からなることを特徴とする高強度焼結部品用混合粉が開示されている。
【０００５】
特許文献４には、Ｎｉ：３〜５質量％、Ｍｏ：０．４〜０．７質量％、残部がＦｅからなる組成の合金粉末に、銅粉を１〜２質量％、Ｎｉ粉を１〜３質量％、黒鉛を焼結後のＣ量が０．２〜０．７質量％になるように配合した混合粉末を、金型内で圧縮成形し、圧粉体の焼結を非酸化性雰囲気中で１１３０〜１２３０℃の範囲で行い、焼結炉中で５℃／分以上、２０℃／分以下の速度で冷却することを特徴とする鉄系焼結合金の製造方法が開示されている。
【特許文献１】特開平９−５９７４０号公報
【特許文献２】特開２００１-８１５０１号公報
【特許文献３】特開２０００-６４００１号公報
【特許文献４】特開平９-８７７９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体には、以下に示す問題があった。
従来の粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体は、焼結部材の高強度化を主に目的としたものであり、高強度化に注視しすぎて、衝撃値特性（靭性）が低下しやすいという問題があった。また、母粉を高合金化することにより、母粉が高硬度化して成形密度（圧粉体密度）が高まらないため、成形性や機械的特性が低下するという問題があった。さらに、合金組成によっては、高価な金属（Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｒ等）を多量に使用するため、コスト高になるという問題があった。
【０００７】
本発明は前記事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、強度に優れると共に、衝撃値特性に優れた鉄粉焼結体を得ることのできる粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に係る粉末冶金用混合粉末は、プレアロイ型鋼粉でなる母粉と、合金粉末とを混合した粉末冶金用混合粉末であって、前記母粉は、Ｍｎ：０．２〜１．５質量％を含有したＦｅで、残部が不可避的不純物からなり、前記合金粉末は、前記母粉と合わせた全混合粉末中の配合質量％として、Ｃｕ：０．５〜３．５質量％、グラファイト（Ｇｒ）：０．４〜１．５質量％、Ｎｉ：１．０〜６．０質量％を含有することを特徴とする。なお、合金粉末としてのＣｕはＣｕＰと同等な役割となる。
【０００９】
このように構成すれば、母粉の合金成分として、Ｍｎを所定量含有することにより、固溶強化で強度等の機械的特性が向上する。また、合金粉末が、Ｃｕを所定量含有することにより、焼結性や、焼結体の強度および疲労特性が向上し、グラファイトを所定量含有することにより、固溶強化によって、強度が向上する。さらに、合金粉末が、Ｎｉを所定量含有することにより、強度が向上すると共に、衝撃値特性（靭性）が向上する。
【００１０】
請求項２に係る粉末冶金用混合粉末は、前記合金粉末が、さらに、Ｍｏ：０．３〜３．５質量％を含有することを特徴とする。
【００１１】
このように構成すれば、合金粉末が、Ｍｏを所定量含有することにより、焼入れ性が向上して、強度が向上する。
【００１２】
請求項３に係る鉄粉焼結体は、請求項１または請求項２に記載の粉末冶金用混合粉末の圧粉体を焼結することにより得られることを特徴とする。
このように構成すれば、本発明の鉄粉焼結体は、前記した粉末冶金用混合粉末の圧粉体を焼結することにより得られるため、強度、衝撃値特性（靭性）、疲労特性、耐摩耗性等の機械的特性に優れる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の請求項１に係る粉末冶金用混合粉末によれば、強度を向上させると共に、衝撃値特性（靭性）を向上させることができ、また、疲労特性、耐摩耗性等の機械的特性に優れる鉄粉焼結体を得ることができる。さらに、必要以上に母粉を高合金化することがないため、鉄粉焼結体の成形性や機械的特性を低下させず、また、経済性の向上を図ることができる。
【００１４】
本発明の請求項２に係る粉末冶金用混合粉末によれば、鉄粉焼結体の強度や耐摩耗性がさらに向上する。なお、粉末冶金用混合粉末は、潤滑剤としての有機物を含有することにより成形時の流動性が向上する。
【００１５】
本発明の請求項３に係る鉄粉焼結体によれば、焼結体の強度を向上させると共に、衝撃値特性（靭性）を向上させることができ、また、疲労特性、耐摩耗性等の機械的特性を向上させることができる。さらに、必要以上に母粉を高合金化することがないため、成形性や機械的特性を低下させず、また、経済性の向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明に係る粉末冶金用混合粉末（以下、適宜、混合粉末ともいう）および鉄粉焼結体（以下、適宜、焼結体ともいう）について、詳細に説明する。
≪粉末冶金用混合粉末≫
粉末冶金用混合粉末は、プレアロイ型鋼粉でなる母粉と、合金粉末とを混合したものである。以下、各構成について説明する。
【００１７】
＜母粉＞
母粉は、Ｍｎを０．２〜１．５質量％を含有したＦｅと、残部が不可避的不純物とからなるものである。
本発明においては、母粉として、圧縮性を低下しない程度の所定量以下の合金成分を予め合金化したプレアロイ型鋼粉を用いる。合金成分の含有量が所定量を超えると、圧縮性が低下して、十分な焼結密度が得られず、強度、衝撃値特性（靭性）等の機械的特性が低下する。プレアロイ型鋼粉とは、Ｍｎ等の合金成分を予め鉄中に固溶（合金化）させた合金化鋼粉のことである。プレアロイ型鋼粉を用いることにより、焼結体中の合金成分を高めることができる。
【００１８】
また、焼結体の強度等の機械的特性を向上させるためには、母粉の基地を強くする必要があるが、そのためには、合金成分の含有量を所定量以上とする必要がある。合金成分の含有量が所定量未満では、母粉中に合金成分を予め添加しておくことによって焼結体中の合金成分をできるだけ高めるという効果が発揮されなくなる。なお、合金成分を全く含有しない場合には、強度は、低下する｛合金成分をまったく含有しないと、強度は、低下するが、靱性は向上する。そのため、後記するように、母粉にＭｎを所定量の範囲で添加（硬質化して靱性低下）し、全体混合粉末としてＮｉを所定量添加することにより靭性の向上をさせている｝。そのため、このプレアロイ型鋼粉に含まれる合金成分の割合は、所定量の範囲に規定する必要がある。
ここで、本発明においては、母粉として用いるプレアロイ型鋼粉中の合金成分として具体的に使用しているのは、Ｍｎである。
【００１９】
［Ｍｎ：０．２〜１．５質量％］
Ｍｎは、固溶強化で強度等の機械的特性を向上させる効果を発揮する元素である。こうした効果を発揮させるためには、０．２質量％以上添加する必要がある。しかしながら、Ｍｎは、鋼粉中に多く添加させると、鋼粉を硬くして圧縮性を低下させる。また、Ｍｎは、還元性の乏しい元素であるので、鋼粉の製造時に酸化皮膜の除去が困難になるため、１．５質量％を上限とする。なお、Ｍｎの含有量は、好ましくは０．６〜１．２質量％である。
【００２０】
［残部：不可避的不純物］
本発明で用いる母粉の基本的な合金成分は前記の通りであり、残部はＦｅおよび不可避的不純物からなるものである。ここで、該不可避的不純物中のＯ、Ｃ、Ｓｉ等は以下の含有量に抑制することが望ましい。
【００２１】
［Ｏ：０．３質量％以下］
Ｏの含有量が多くなると、圧縮性を低下させるので好ましくない。また、Ｏの含有量が多くなると、焼結時に黒鉛粉（グラファイト）と反応してＣの歩留りを悪くし、焼結体中のＣ量のばらつきを大きくすると共に、添加する黒鉛粉量を多くする必要があり、コスト高となる。こうした観点から、Ｏの含有量は、０．３質量％以下に抑制することが望ましい。なお、Ｏの含有量のさらに望ましい範囲は、０．１５質量％以下である。
【００２２】
［Ｃ：０．０２質量％以下］
Ｃは、Ｏと同様に、鋼に対して侵入型の元素であり、フェライトを硬化させる作用を有する。しかし、混合粉末を圧縮成形する場合には、フェライト素地の硬さが柔らかい方が圧粉体密度を高めることができるので、Ｃの含有量はできるだけ低く抑える方が良い。また、圧粉体密度を上げると、成形体強度が改善されて、成形体のハンドリング性が良好になる。こうした観点から、Ｃの含有量は、０．０２質量％以下に抑制することが望ましい。
【００２３】
［Ｓｉ：０．１質量％以下］
Ｓｉは、酸素との結合力が高いので、溶鋼をアトマイズするときに鋼粉表面に酸化物を形成する。この酸化物は、還元工程で還元することが困難になる。また、Ｓｉは、フェライトを硬化させる作用が大きくて、混合粉末の圧縮性を損ねることになる。こうした観点から、Ｓｉの量は、０．１質量％以下に抑制することが望ましい。
【００２４】
＜合金粉末＞
合金粉末は、Ｃｕ：０．５〜３．５質量％、グラファイト（Ｇｒ）：０．４〜１．５質量％、Ｎｉ：１．０〜６．０質量％からなるものである。
【００２５】
［Ｃｕ：０．５〜３．５質量％］
Ｃｕは、焼結性の向上ひいては焼結体の強度および疲労特性の向上に有効に寄与するが、そのためには少なくとも０．５質量％の添加を必要とする。一方、３．５質量％を超えて添加すると、強度および疲労特性の低下を招く。したがって、Ｃｕの含有量は、０．５〜３．５質量％とする。なお、Ｃｕの含有量は、好ましくは、１．０〜２．５％である。さらに、このＣｕは、ＣｕＰとして含有させても同等の役割となる。
【００２６】
［グラファイト（Ｇｒ）：０．４〜１．５質量％］
Ｇｒ（黒鉛粉）は、焼結時に母粉（プレアロイ型鋼粉）中に容易に拡散し、固溶強化により強度を高くする元素である。Ｇｒの含有量が０．４質量％未満では、強度を向上させる効果が十分ではなく、一方、１．５質量％を超えると、初析セメンタイトの影響で強度が低下する。したがって、Ｇｒの含有量は、０．４〜１．５質量％とする。なお、Ｇｒの含有量は、好ましくは０．６〜１．２％である。
【００２７】
［Ｎｉ：１．０〜６．０質量％］
Ｎｉは、合金化されることによって焼入れ性を向上させると共に、衝撃値特性（靭性）を高める元素であり、焼結体の強度を向上させる上で必要な元素である。こうした効果を発揮させるためには、１．０質量％以上含有させる必要がある。しかしながら、多すぎるとコスト高になるので、６．０質量％を上限とする。なお、Ｎｉの含有量は、好ましくは２〜５％である。
【００２８】
また、合金粉末は、前記成分の他、さらに、Ｍｏ：０．３〜３．５質量％を含有することが望ましい。以下各成分の限定理由について説明する。
【００２９】
［Ｍｏ：０．３〜３．５質量％］
Ｍｏは、焼入れ性を向上させて強度を増大させる作用を有する元素である。この作用を発揮させるためには、Ｍｏの添加量は、０．３質量％以上とするのが望ましい。しかしながら、Ｍｏを過剰に添加してもその改善効果が飽和し、且つ、コストアップを招くことから、３．５質量％を上限とする。
【００３０】
また、合金粉末は、前記した母粉および合金粉末以外にも潤滑剤である有機物を成形用として混合する構成としても構わない。有機物としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、エチレンビスステアリルアミドなどである。また、潤滑剤としての有機物を添加する場合には、０．５〜１．２質量％の範囲であることが好ましい。０．５％の下限値を下回ると、潤滑剤としての機能を発揮できず、また、１．２%の上限値を超えると、密度低下の原因となってしまう。
【００３１】
＜混合方法＞
次に、合金粉末の母粉への混合方法について説明する。
合金粉末の混合方法としては、プレミックス法と拡散付着法とが知られており、いずれの手法を用いても良い。プレミックス法とは、母粉と、他の金属粉または合金成分を予め合金化した合金粉末とを均一に混合し、これを圧粉成形した後加熱焼結する方法である。この方法は、成形加工が比較的簡単であるという利点を有している。拡散付着法は、圧縮性を殆ど下げることなく、且つ、偏析による強度や寸法精度の不均一の問題もある程度防止される。即ち、拡散付着法は、母粉にＣｕ、Ｇｒ、Ｎｉ等を加えて均一に混合した後、拡散処理して鉄粉表面に添加粉末を拡散付着させるものであり、一旦拡散付着したものについては偏析を生じることはない。
なお、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛など添加する場合に、母粉と合金粉末とを混合するときに併せて混合している。
【００３２】
次に、本発明に係る鉄粉焼結体について、詳細に説明する。
≪鉄粉焼結体≫
鉄粉焼結体は、前記説明した粉末冶金用混合粉末の圧粉体を焼結することにより得られるものである。
【００３３】
鉄粉焼結体の製造方法の一例としては、まず、混合機等を用い、前記した母粉と、合金粉末とを混合し、粉末冶金用混合粉末とする。混合の際には、潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛０．７５質量％を加えてもよい。次に、この粉末冶金用混合粉末を、例えば、５ｔ／ｃｍ２の成形圧で成形し、圧粉体とする。そして、この圧粉体を、弱酸化性であるＲＸガス、Ｎ２ガス、ＡＸガス等の雰囲気中で、温度：１１００〜１２５０℃、時間：１５〜６０分の条件で焼結することにより、鉄粉焼結体を得ることができる。
【００３４】
以上説明したように、本発明に係る粉末冶金用混合粉末によれば、自動車用の高強度焼結部材として好適な、強度、衝撃値特性（靭性）、疲労特性、耐摩耗性等の機械的特性や成形性に優れる鉄粉焼結体を得ることができる。また、経済性の向上を図ることができる。
本発明に係る鉄粉焼結体によれば、前記合金成分を有する粉末冶金用混合粉末の圧粉体を焼結することにより、焼結体の強度、衝撃値特性（靭性）、疲労特性、耐摩耗性等の機械的特性や成形性を向上させることができる。
なお、潤滑剤を添加した場合には、鉄粉焼結体を型から抜き出すときに、容易に取り出すことができる。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明に係る粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体の実施例について、その比較例と比較して具体的に説明する。
【００３６】
表１に示す成分組成の母粉および合金粉末に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．７５質量％を加え、６０分間、Ｖ型混合機で混合し、粉末冶金用混合粉末とした。次に、この粉末冶金用混合粉末を、５ｔ／ｃｍ２の成形圧で、断面の縦横長さ□１０×５５ｍｍで、奥行Ｌ１０ｍｍ（１０ｍｍ×１０ｍｍ×５５ｍｍ）の金型成形をして圧粉体とし、この圧粉体を１０％の水素を含む窒素雰囲気中で、１１２０℃・３０分の焼結を行った。このようにして得られた鉄粉焼結体の焼結密度を測定すると共に、衝撃値、強度を調べた。
【００３７】
≪焼結密度≫
焼結密度の測定は、寸法、重量を測定し、計算により算出した。
【００３８】
≪衝撃値≫
シャルピー衝撃値は、衝撃試験により、ＭＰＩＦ    ＳＴＡＮＤＡＲＤ  ４０に準じ、試験機のハンマー荷重：５ｋｇ、試験温度：室温にて、シャルピー吸収エネルギーを測定した。ただし、ノッチはなしとした。
衝撃値の判断基準は、シャルピー吸収エネルギーが１５．０Ｊ／ｃｍ２以上のものを合格とした。
【００３９】
≪強度≫    
引張試験は、ＭＰＩＦ  ＳＴＡＮＤＡＲＤ  １０に準じ行った。
強度の判断基準は、引張強度が５００ＭＰａ以上のものを合格とした。
これらの試験結果を、表１に示す。
【００４０】
【表１】
0004839271.tif 000002
【００４１】
以上の結果について、母粉における合金成分の含有量と、衝撃値の関係を図１に、また、母粉の衝撃値含と、引張強度（ＴＳ）の関係を図２に、さらに、母粉における合金成分の含有量と、引張強度（ＴＳ）の関係を図３に示す。
表１に示すように、実施例１〜１３は、本発明の範囲を満たすため、強度に優れると共に、衝撃値特性にも優れていた。
【００４２】
一方、表１と合わせて図２および図３に示すように、比較例１は、母粉にＭｎが含有されていないため、引張強度および衝撃値が劣った。比較例２は、母粉のＭｎの含有量が下限値未満のため、引張強度が劣った。比較例３は、母粉のＭｎの含有量が上限値を超えるため、焼結密度が低下し、衝撃値が劣った。比較例４は、母粉の合金成分を複合添加（Ｍｎ、Ｎｉ）したため、焼結密度が低下し、衝撃値が劣った。
【００４３】
表１と合わせて、図１および図２に示すように、合金成分としてＭｎを０．２〜１．５質量％含有する母粉に合金添加した供試材は、衝撃値が１５．０Ｊ／ｃｍ２以上と高く、Ｍｎを１．５質量％超とすると、衝撃値が低下している。また、母粉に合金成分を複合添加（Ｍｎ、Ｎｉ）した場合も、衝撃値は低下している。なお、Ｍｎを含有させない場合、Ｍｎを０．１質量％含有する場合については、強度が劣るため、ここでは記載を省略する。
なお、図１ないし図３で示す、各点において、Ｍｎ単独とは、粉末冶金用混合粉末の母粉にＭｎを所定の質量％で添加したものを示し、また、合金とは、粉末冶金用混合粉末の合金粉としてMoを所定質量％で添加したものを示し、さらに、複合とは、粉末冶金用混合粉末の母粉として、Fe−０．９Ｍｎ−０．６Ｎｉを添加したものを示している。
【００４４】
以上、本発明に係る粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体について最良の実施の形態および実施例を示して詳細に説明したが、本発明の趣旨は前記した内容に限定されるものではない。なお、本発明の内容は、前記した記載に基づいて広く改変・変更等することができることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】母粉における合金成分の含有量と、衝撃値の関係を示すグラフ図である。
【図２】母粉の衝撃値含と、引張強度（ＴＳ）の関係を示すグラフ図である。
【図３】母粉における合金成分の含有量と、引張強度（ＴＳ）の関係を示すグラフ図である。
【図１】
0004839271.tif 000003
【図２】
0004839271.tif 000004
【図３】
0004839271.tif 000005