(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭｎおよびＳが予合金化されたプレアロイ型鋼粉でなる母粉と、粉末状添加物とを混合した粉末冶金用混合粉末であって、
前記母粉は、Ｍｎ：０．１〜２．０質量％、Ｓ：０．６質量％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、
前記粉末状添加物は、前記母粉と合わせた全混合粉末中の配合質量％として、ＭｏＳ２粉末：０．１〜１．０質量％、黒鉛（Ｇｒ）粉末：０．４〜３．０質量％およびＣｕ粉末：０．５〜３．５質量％を含有することを特徴とする粉末冶金用混合粉末。
【請求項２】
前記粉末状添加物は、前記全混合粉末中の配合質量％として、Ｎｉ粉末：１．０〜６．０質量％およびＭｏ粉末：０．３〜３．５質量％のうちの少なくとも一種をさらに含有することを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金用混合粉末。
【請求項３】
請求項1または請求項２に記載の粉末冶金用混合粉末の圧粉体を焼結することにより得られることを特徴とする鉄粉焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体に係り、特に自動車用の高強度部品として好適に使用される鉄粉焼結体を得ることのできる粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、高い寸法精度が要求されるギヤ等の自動車用部品の製造には、粉末冶金法で製造された焼結体が広く適用されている。粉末冶金法が広く適用されるのは、金属粉を金型内で加圧・成形した後、焼結して焼結体とするため、複雑な形状の機械部品も精度良く製造できるためである。しかしながら、現実には、金型を使ったプレス成形の制約上、多くの場合、焼結体は最終工程で何らかの機械加工（切削加工）が必要とされる。そして、焼結体は、同一組成の溶製材に比べて被削性が悪いことが確認されている。そこで、その改善策として種々の手段が講じられている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、０．１重量％未満のＭｎ、０．０８〜０．３重量％のＳを含有する鉄粉に、ＭｏＳ２：０．０５〜０．５重量％、ＷＳ２：０．０５〜０．５重量％、ＳｎＳ：０．０５〜０．５重量％から選ばれた１種以上および黒鉛粉末０．４〜５重量％を混合して混合粉末を製造し、この混合粉末を圧粉成形（文献では圧縮成形）し、焼結する被削性（文献では切削性）に優れた焼結体（文献では焼結鋼）の製造方法が記載されている。
【０００４】
また、特許文献２では、所定の合金元素を含有する鉄基合金素地中に、Ｃｏ基合金粒子１５〜３５重量％と、ＣａＦ２、ＭｏＳ２、ＭｎＳのうちの１種または２種以上の固体潤滑剤材子０．３〜２．０重量％とを分散させた被削性に優れた粉末冶金用混合粉末（文献では鉄基焼結合金）が記載されている。また、この鉄基焼結合金の圧粉体を所定条件で焼結して焼結体を製造することも記載されている。
【０００５】
また、特許文献３では、Ｍｎを含む鋼の結晶粒内に０．１質量％以上のＭｎＳ粒子が均一に分散するとともに、そのＭｎＳ粒子の全てが１０μｍ以下である高強度かつ被削性に優れた焼結体（文献では焼結部材）が記載されている。また、Ｍｎ：０．１〜８質量％を含有する鋼粉末に金属硫化物粉末（ＭｏＳ２粉末等）を混合した混合粉末を、圧粉成形（文献では圧縮成形）し、焼結することにより焼結体を製造することが記載されている。
【０００６】
さらに、特許文献４では、鉄粉を主体とし、ゲーレナイト等の高融点酸化物を含有した被削性に優れた粉末冶金用鉄系混合粉末が記載されている。また、この粉末冶金用鉄系混合粉末の圧粉体を所定条件で焼結して焼結体を製造することも記載されている。
【特許文献１】特開平７−２７８７２５号公報
【特許文献２】特開平６−５７３８７号公報
【特許文献３】特許第３７８４２７６号公報
【特許文献４】特開平９−２７９２０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、従来行われていた改善策には、以下のような問題点があった。すなわち、特許文献１〜３に記載された焼結体においては、所定量のＭｏＳ２を含む混合粉末を焼結体の製造原料として使用することによって、焼結体の被削性を改善することができたが、自動車用部品として十分な被削性は得られていないという問題があった。
【０００８】
また、特許文献２に記載された焼結体においては、所定量のＭｎＳ粒子を含む混合粉末を製造原料として使用することによって、焼結体の被削性を改善することができたが、焼結体を製造する際、混合粉末に含まれるＭｎＳ粒子に起因したＳの飛散が生じ、作業環境が汚染されるという問題があった。また、焼結時にＭｎＳ粒子が成長し粉末粒界に分散するため、焼結体の強度が低下するという問題があった。
【０００９】
さらに、特許文献４に記載された高融点酸化物を含有する混合粉末で製造された焼結体においては、得られた焼結体を切削加工して自動車用部品を製造する際、高融点酸化物の融点が鉄粉の焼結温度より高いため、この高融点酸化物が溶融できる切削速度（Ｖ）２００ｍ／ｍｉｎ以上の高速切削においてしか、被削性の向上効果が得られないという問題があった。また、その切削加工に使用される切削工具も、Ｐ種超硬からなる工具に限られていた。
【００１０】
そこで、本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、一般的な切削条件域、すなわち、切削速度（Ｖ）１００〜２００ｍ／ｍｉｎにおいても、強度と被削性のバランスに優れた鉄粉焼結体を得ることができる粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
請求項１に係る粉末冶金用混合粉末は、ＭｎおよびＳが予合金化されたプレアロイ型鋼粉でなる母粉と、粉末状添加物とを混合した粉末冶金用混合粉末であって、前記母粉は、Ｍｎ：０．１〜２．０質量％、Ｓ：０．６質量％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、前記粉末状添加物は、前記母粉と合わせた全混合粉末中の配合質量％として、ＭｏＳ２粉末：０．１〜１．０質量％、黒鉛（Ｇｒ）粉末：０．４〜３．０質量％およびＣｕ粉末：０．５〜３．５質量％を含有することを特徴とする。
【００１２】
このように構成すれば、粉末冶金用混合粉末は、所定量のＭｎ、Ｓが予合金化されたプレアロイ型鋼粉を使用することによって、粉末冶金用混合粉末から鉄粉焼結体を製造する際、作業環境の汚染および鉄粉焼結体の強度低下の原因となるＭｎＳ粒子の形成が抑制される。
【００１３】
また、予合金化されたＭｎのＦｅ中への固溶強化、混合されたＭｏＳ２粉末のＭｏのＦｅ中への固溶強化、および、混合された黒鉛粉末のＦｅ中への固溶強化によって、鉄粉焼結体の強度が向上する。同時に、Ｃｕ粉末を含有することによって、焼結性、焼入れ性が向上し、鉄粉焼結体の強度が向上する。
【００１４】
また、予合金化されたＭｎとＭｏＳ２粉末のＳとの結合による鉄粉焼結体でのＭｎＳの形成、および、予合金化されたＳによる鉄粉焼結体での黒鉛の残留によって、鉄粉焼結体の被削性が向上する。
【００１５】
なお、ＭｏＳ２粉末の融点（約９００℃）が、母粉の焼結温度（通常の製造工程では１１２０〜１２５０℃）よりも低いため、焼結時に容易に溶融分解し、分解生成したＳは母粉のＭｎと結合してＭｎＳを形成する。その結果、通常の製造工程で行なわれる切削速度（Ｖ）１００〜２００ｍ／ｍｉｎ（一般的な切削条件）で切削加工した場合でも、鉄粉焼結体は良好な被削性を維持することが可能となる。
【００１６】
請求項２に係る粉末冶金用混合粉末は、前記粉末状添加物が、前記全混合粉末中の配合質量％として、Ｎｉ粉末：１．０〜６．０質量％およびＭｏ粉末：０．３〜３．５質量％のうちの少なくとも一種をさらに含有することを特徴とする。
このように構成すれば、粉末冶金用混合粉末は、Ｎｉ粉末およびＭｏ粉末のうちの少なくとも一種を含有することによって、粉末冶金用混合粉末から製造される鉄粉焼結体の焼結性、焼入れ性が向上し、鉄粉焼結体の強度がより一層向上する。
【００１７】
請求項３に係る鉄粉焼結体は、請求項1または請求項２に記載の粉末冶金用混合粉末の圧粉体を焼結することにより得られることを特徴とする。
このように構成すれば、鉄粉焼結体は、前記した粉末冶金用混合粉末の圧粉体を焼結することにより得られるため、強度、被削性に優れる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の請求項１に係る粉末冶金用混合粉末によれば、一般的な切削条件域においても、強度と被削性のバランスに優れた鉄粉焼結体を得ることができる。そして、切削加工の際、一般的な切削条件で使用されるＰ種超硬以外の切削工具も使用することができる。また、本発明の請求項２に係る粉末冶金用混合粉末によれば、強度がより一層優れた鉄粉焼結体を得ることができる。
【００１９】
本発明の請求項３に係る鉄粉焼結体によれば、一般的な切削条件域においても、優れた強度と被削性のバランスを有することができる。そして、切削加工の際、Ｐ種超硬以外の切削工具も使用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明に係る粉末冶金用混合粉末（以下、適宜、混合粉末ともいう）および鉄粉焼結体（以下、適宜、焼結体ともいう）について、詳細に説明する。
≪粉末冶金用混合粉末≫
粉末冶金用混合粉末は、プレアロイ型鋼粉でなる母粉と、粉末状添加物とを混合したものである。以下、各構成について説明する。
【００２１】
＜母粉＞
母粉は、ＭｎおよびＳが予合金化されたプレアロイ型鋼粉であって、Ｍｎ：０．１〜２．０質量％、Ｓ：０．６質量％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物とからなるものである。
プレアロイ型鋼粉とは、ＭｎおよびＳを予めＦｅ中に固溶（合金化）させた合金化鋼粉のことである。ＭｎおよびＳが予合金化されていることによって、後記する焼結体の製造において、焼結前の混合粉末状態ではＭｎＳ粒子が存在しない。その結果、ＭｎＳ粒子に起因したＳ飛散が発生せず、作業環境の汚染を抑制できる。また、焼結時にＭｎＳ粒子が成長し、成長したＭｎＳ粒子が粉末粒界等に分散することによって焼結体の強度が低下することを抑制できる。
【００２２】
［Ｍｎ：０．１〜２．０質量％］
Ｍｎは、混合粉末の焼結の際に、後記する粉末状添加物としてのＭｏＳ２のＳと結合してＭｎＳとなり、焼結体の被削性を向上させる効果を発揮する元素である。また、母粉のＦｅ中に固溶し、固溶強化によって、母粉、すなわち焼結体の強度を向上させる効果を発揮する元素である。こうした効果を発揮させるためには、０．１質量％以上である必要がある。しかしながら、Ｍｎは、母粉中に多く添加させると、母粉を硬くして圧縮性を低下させ、十分な焼結密度が得られず、焼結体の強度が低下する。また、Ｍｎは、還元性の乏しい元素であるので、母粉の製造時にＭｎ酸化皮膜の除去が困難になるため、２．０質量％を上限とする。したがって、Ｍｎの含有量は０．１〜２．０質量％とし、好ましくは０．３〜１．０質量％である。
【００２３】
［Ｓ：０．６質量％以下］
Ｓは、母粉中のＦｅＳ源となり、このＦｅＳが混合粉末の焼結の際に侵炭を抑制し、粉末状添加物としての黒鉛を焼結体中に残留させて、焼結体の被削性を向上させる効果を発揮する元素である。そして、Ｓの含有量が０．６質量％を超えると、焼結性が阻害されて焼結体の強度が低下すると共に、焼結中にススを発生しやすく、焼結炉を傷めるおそれがある。したがって、Ｓの含有量は０．６質量％以下とし、好ましくは０．４質量％以下である。
【００２４】
［不可避的不純物］
不可避的不純物は、例えば、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ等であって、その含有量は、以下の範囲に規定することが好ましい。
【００２５】
［Ｃ：０．０２質量％以下］
Ｃは、鋼に対して侵入型の元素であり、フェライトを硬化させる作用を有する。しかし、後記するように、焼結体の製造工程では、混合粉末を圧粉成形して圧粉体を製造する。この圧粉成形において、フェライト素地の硬さが柔らかい方が圧粉体密度を高めることができるので、Ｃの含有量はできるだけ低く抑える方がよい。また、圧粉体密度を上げると、成形体強度が改善されて、成形体のハンドリング性が良好になる。こうした観点から、Ｃの含有量は、０．０２質量％以下が好ましい。
【００２６】
［Ｓｉ：０．１質量％以下］
Ｓｉは、酸素との結合力が高いので、溶鋼をアトマイズするときに母粉表面に酸化物を形成する。したがって、Ｓｉの含有量が多いと、酸化物を還元工程で還元することが困難になりやすい。また、Ｓｉは、フェライトを硬化させる作用が大きくて、混合粉末の圧縮性を損ねやすい。こうした観点から、Ｓｉの量は、０．１質量％以下が好ましい。
【００２７】
［Ｐ：０．０５質量％以下］
Ｐは、粒界偏析による粒界破壊を助長する元素であり、焼結体の強度を低下させるため、低い方が好ましい。そのため、０．０５質量％以下が好ましい。
【００２８】
＜粉末状添加物＞
粉末状添加物は、母粉と合わせた全混合粉末中の配合質量％として、ＭｏＳ２粉末：０．１〜１．０質量％、黒鉛（Ｇｒ）粉末：０．４〜３．０質量％およびＣｕ粉末：０．５〜３．５質量％を含有するものである。
【００２９】
［ＭｏＳ２粉末：０．１〜１．０質量％］
ＭｏＳ２粉末は、混合粉末の焼結の際に、ＭｏＳ２のＭｏがＦｅ中に固溶して焼結体の強度を向上させると共に、ＭｏＳ２のＳが母粉中に予合金化されたＭｎと結合してＭｎＳとなり焼結体の被削性を向上させる。このような効果を発揮させるためには、０．１質量％以上が必要であり、１．０質量％を超えると強度が高すぎて被削性が劣化する。したがって、ＭｏＳ２粉末の含有量は０．１〜１．０質量％、好ましくは０．１〜０．８質量％である。
【００３０】
［黒鉛（Ｇｒ）粉末：０．４〜３．０質量％］
黒鉛粉末は、混合粉末の焼結時に容易に拡散して焼結体中に残留して、焼結体の被削性を向上させる効果を発揮する。また、Ｆｅ中に固溶して固溶強化により焼結体の強度を向上させる効果を発揮する。黒鉛の含有量が０．４質量％未満では、被削性および強度を向上させる効果が十分ではなく、一方、３．０質量％を超えると、初析セメンタイトの影響で強度が低下する。したがって、黒鉛の含有量は、０．４〜３．０質量％、好ましくは０．４〜１．５質量％である。
【００３１】
［Ｃｕ粉末：０．５〜３．５質量％］
Ｃｕ粉末は、焼結性の向上ひいては焼結体の強度および疲労特性の向上に有効に寄与するが、そのためには少なくとも０．５質量％の添加を必要とする。一方、３．５質量％を超えて添加すると、強度および疲労特性の低下を招く。したがって、Ｃｕ粉末の含有量は、０．５〜３．５質量％とする。なお、このＣｕ粉末は、ＣｕＰ、ＣｕＳｉ、ＣｕＭｎ粉末として含有させても同等の役割となる。
【００３２】
また、粉末状添加物は、ＭｏＳ２粉末、黒鉛粉末およびＣｕ粉末に加えて、さらにＮｉ粉末およびＭｏ粉末のうちの少なくとも一種を含有することが好ましい。そして、全混合粉末中の配合質量％として、Ｎｉ粉末：１．０〜６．０質量％、Ｍｏ粉末：０．３〜３．５質量％であることが好ましい。
【００３３】
［Ｎｉ粉末：１．０〜６．０質量％］
Ｎｉ粉末は、合金化されることによって焼入れ性を向上させると共に、衝撃値特性（靭性）を高める元素であり、焼結体の強度を向上させる。こうした効果を発揮させるためには、１．０質量％以上含有することが好ましい。しかしながら、多すぎるとコスト高になるので、６．０質量％を上限とすることが好ましい。したがって、Ｎｉ粉末の含有量は１．０〜６．０質量％が好ましい。
【００３４】
［Ｍｏ粉末：０．３〜３．５質量％］
Ｍｏ粉末は、Ｎｉ粉末と同様に、焼入れ性を向上させて強度を増大させる作用を有する元素である。この作用を発揮させるためには、Ｍｏの添加量は、０．３質量％以上とするのが好ましい。しかしながら、Ｍｏを過剰に添加してもその改善効果が飽和し、且つ、コストアップを招くことから、３．５質量％を上限とすることが好ましい。したがって、Ｍｏ粉末の含有量は０．３〜３．５質量％が好ましい。
【００３５】
さらに、粉末状添加物として、ＭｏＳ２粉末、黒鉛粉末および金属粉末以外に、融点が焼結温度よりも低い、Ｂ２Ｏ３等の低融点酸化物を含有してもよい。そして、その含有量としては、全混合粉末中の配合質量％として、０．５質量％以下が好ましい。０．５質量％以下であれば、本発明に係る混合粉末、それから製造される焼結体の特性に影響を与えない。
【００３６】
本発明に係る混合粉末は、前記した母粉および粉末状添加物以外にも潤滑剤である有機物を成形用として混合する構成としても構わない。有機物としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、エチレンビスステアリルアミド等である。また、有機物の混合量は、有機物の全混合粉末中の配合質量％として、０．５〜１．２質量％の範囲であることが好ましい。０．５質量％の下限値を下回ると、焼結体の製造の際に潤滑剤としての機能を発揮しにくい。また、１．２質量%の上限値を超えると、焼結体の密度低下の原因となりやすい。
【００３７】
＜混合方法＞
次に、粉末状添加物の母粉への混合方法について説明する。粉末状添加物の混合方法としては、プレミックス法と拡散付着法とが知られており、いずれの手法を用いてもよい。
プレミックス法とは、焼結体の製造工程において、圧粉成形によって圧粉体を製造する前に、母粉と、粉末状添加物（ＭｏＳ２、黒鉛等）とを均一に混合する方法である。この方法は、成形加工が比較的簡単であるという利点を有している。
拡散付着法は、圧粉体の圧縮性を殆ど下げることなく、且つ、偏析による強度や寸法精度の不均一の問題もある程度防止される。即ち、拡散付着法は、母粉にＭｏＳ２、黒鉛等を加えて均一に混合した後、拡散処理して母粉表面に粉末状添加物（ＭｏＳ２、黒鉛等）を拡散付着させるものであり、一旦拡散付着したものについては偏析を生じることはない。
なお、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛等を添加する場合には、母粉と粉末状添加物とを混合する際に併せて混合することが好ましい。
【００３８】
次に、本発明に係る鉄粉焼結体について、詳細に説明する。
≪鉄粉焼結体≫
鉄粉焼結体は、前記説明した粉末冶金用混合粉末の圧粉体を焼結することにより得られるものである。
【００３９】
鉄粉焼結体の製造方法の一例としては、まず、混合機等を用い、前記した母粉と、粉末状添加物とを混合し、粉末冶金用混合粉末とする。混合の際には、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛等を加えてもよい。次に、この粉末冶金用混合粉末を、５００〜５５０ＭＰａの成形圧で成形し、圧粉体とする。そして、この圧粉体を、弱酸化性であるＲＸガス、Ｎ２ガス、ＡＸガス等の雰囲気中で、温度：１１００〜１２５０℃、時間：１５〜６０分の条件で焼結することにより、鉄粉焼結体を得ることができる。
なお、潤滑剤を添加した場合には、鉄粉焼結体を型から抜き出すときに、容易に取り出すことができる。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明に係る粉末冶金用混合粉末および鉄粉焼結体の実施例について、その比較例と比較して具体的に説明する。
（実施例１〜６、比較例１〜６）
表１に示す成分組成の母粉を用意した。なお、母粉Ｎｏ．１は、ＭｎおよびＳを予合金化していない鋼粉、母粉Ｎｏ．２〜４は、ＭｎおよびＳを予合金化したプレアロイ型鋼粉である。
【００４１】
表１の母粉に、表２に示す所定量の粉末状添加物としての黒鉛（Ｇｒ）粉末、Ｃｕ粉末、金属硫化物（ＭｏＳ２粉末、ＭｎＳ粉末）と、潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛（Ｚｎｓｔ）とを加え、６０分間、Ｖ型混合機で混合し、粉末冶金用混合粉末とした。この粉末冶金用混合粉末を、所定の成形圧で金型成形し、外径６４ｍｍ、内径２４ｍｍ、高さ２０ｍｍのリング形状の圧粉体とした。この圧粉体を１０％の水素を含む窒素雰囲気中、１１２０℃で３０分焼結し、前記寸法（外径、内径、高さ）とほぼ同等の寸法を有するリング状の鉄粉焼結体を得た。なお、成形時の成形圧を約５００〜５５０ＭＰａの範囲で調整することによって、鉄粉焼結体の密度を６．８〜６．９ｇ／ｃｍ３の範囲に調整した。
【００４２】
得られた鉄粉焼結体について、焼結体密度、圧環強度、逃げ面摩耗幅を以下の方法で測定し、その結果を表２に示す。
【００４３】
（焼結体密度）
鉄粉焼結体の重量を測定し、測定された重量と、前記焼結体の寸法から計算により算出した。
【００４４】
（圧環強度）
ＪＩＳＺ２５０７に規定された焼結含油軸受けの圧環強さ試験方法に準拠して測定し、鉄粉焼結体の強度の指標とした。
【００４５】
（逃げ面摩耗幅）
鉄粉焼結体３個をボルトに通し、予備Ｏリングを両側に配置させ、ナットにより挟み込む。その後、ボルトを旋盤のセンターに固定し、所定の切削工具を用いて、所定の切削条件で、鉄粉焼結体の切削加工を行った。切削加工終了後、切削工具の逃げ面摩耗幅を測定し、鉄粉焼結体の被削性の指標とした。なお、切削工具は、住友電工ハードメタル社製Ｇ１０Ｅ（Ｋ種超鋼）を使用した。また、切削条件は、切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、送り速度：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、切込み量：０．５ｍｍ、切削長：１００ｍ、切削様式：乾式連続切削とした。
【００４６】
【表１】
0004839275.tif 000002
【００４７】
【表２】
0004839275.tif 000003
【００４８】
また、表２の逃げ面摩耗幅（被削性）と圧環強度（強度）との関係を図１に示す。図１において、右下に行く程、被削性と強度のバランスに優れているといえる。
表２、図１の結果から、母粉が予合金化され、且つ、粉状添加物としてＭｏＳ２粉末を含有する実施例１〜６は、母粉が予合金化されていない比較例１〜５、または、粉末状添加物としてＭｏＳ２粉末を含有していない比較例６に比べて、被削性と強度のバランスが優れていることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】逃げ面摩耗幅と圧環強度との関係を示すグラフ図である。
【図１】
0004839275.tif 000004