(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
純度９９％以上のアルミナからなり、室温での体積抵抗率が１０１３Ω・ｃｍ未満である構造物の製造方法であって、
Ａｌ２Ｏ３の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きいアルミナ粒子を成形型に充填後、このアルミナ粒子にアルミナ粒子の破壊強度よりも大きな機械的衝撃力を付加し、その衝撃によりアルミナ粒子同士を結合せしめることを特徴とする構造物の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の構造物の製造方法であって、前記構造物は純度９９％以上のアルミナからなり、室温での体積抵抗率が１０１２Ω・ｃｍ未満であることを特徴とする構造物の製造方法。
【請求項３】
基板表面に、純度９９％以上で、かつ室温での体積抵抗率が１０１３Ω・ｃｍ未満のアルミナ被膜が形成されている構造物の製造方法であって、平均粒径０．１〜５μｍであり、かつＡｌ２Ｏ３の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きいアルミナ粒子を高速で前記基板に衝突させ、この衝突により基板上にアルミナ皮膜を形成させることを特徴とする構造物の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の構造物の製造方法であって、前記構造物は基板表面に、純度９９％以上で、かつ室温での体積抵抗率が１０１２Ω・ｃｍ未満のアルミナ被膜が形成されていることを特徴とする構造物の製造方法。
【請求項５】
請求項３に記載の構造物の製造方法であって、前記アルミナ粒子を高速で基板に衝突させる方法は、アルミナ粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、高速で基板材料に向けて噴射する方法であることを特徴とする構造物の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の構造物の製造方法であって、前記アルミナ粒子の蛍光Ｘ線分析における酸素のＫα線回折ピークの面積と、アルミニウムのＫα線回折ピークの面積との比が０．０４５以上であることを特徴とする構造物の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の構造物の製造方法であって、前記構造物の相対密度が８０％以上であることを特徴とする構造物の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の構造物の製造方法であって、前記構造物のビッカース硬度が５００以上であることを特徴とする構造物の製造方法。
【請求項９】
請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の構造物の形成用粒子の製造方法であって、酸素を含有する雰囲気における粒子又は結晶への機械的衝撃力の付与により、Ａｌ２Ｏ３の量論組成よりも過剰の酸素原子を吸着させることを特徴とする構造物形成用粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、体積抵抗率の小さなアルミナ構造物及びその製造方法、並びに体積抵抗率の小さなアルミナ構造物を作製するための粒子及びその製造方法に関する。
【０００２】
アルミナ焼成体は室温での体積抵抗率が１０14Ω・ｃｍ以上と極めて高く、ヤング率も極めて高い材料として電子材料から構造材料と幅広く用いられているセラミックスの１つである。
しかし，セラミックスの応用化が進むにつれて、用途が増えてくると、アルミナ焼成体の持つ高いヤング率は活かしつつ，体積抵抗率をより下げた場合も発生する。例えば、半導体製造装置に用いられている静電気的な力によってウェハー等をチャックする静電チャックでは、Ｓｉウェハーと接するために、チャック自身の耐摩耗性を維持するためには、高硬度が要求されるが、Ｓｉウェハーの吸着力を高めるには，静電的に発生するクーロン力のみの力ではなく、誘電体層に極微小に電流が流れる際に発生するジョンセン・ラーベック力を利用する方が大きな吸着力が発生できることから１０10〜１０13Ω・ｃｍに体積抵抗率を制御したものが用いられている。
【０００３】
従来は、アルミナ焼成体において、高いヤング率を活かしつつ体積抵抗率をより下げるためには、アルカリ金属等の不純物金属を添加する方法が採られていた。
【０００４】
【発明を解決するための課題】
しかしながら、このような不純物金属を添加する添加する方法では、不純物金属の添加の増加に伴い、体積抵抗率は下がるものの、添加した不純物金属が焼成体中の粒界部に析出し焼結が難しくなることが知られている。特に、静電チャックの場合、添加金属であるチタンがウエハの汚染源として問題になる場合がある。また、なかなか均一に固溶反応が生じず均一な性能を有する製造物を作製しにくい、着色するといった問題もあった。
本発明では、上記問題の生じない全く新規な体積抵抗率の小さなアルミナ構造物及びその製造方法、並びに体積抵抗率の小さなアルミナ構造物を作製するための粒子及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、純度９９％以上のアルミナからなるにも拘らず、体積抵抗率が１０13Ω・ｃｍ未満であるアルミナ構造物を発明した。
このアルミナ構造物の体積抵抗率が１０13Ω・ｃｍ未満となる理由は、Ａｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きい、すなわち酸素を過剰に保有することに起因し、この酸素が伝導体の役割を果たすことに起因していると考えられる。
このようなＡｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きい組成の高純度アルミナ構造物は、従来の１７００℃程度の高温焼成によりアルミナ焼成体を形成する方法では有り得ない構造である。というのは、酸素が過剰になるということは、結晶界面に酸素やこれを含有する化合物例えば水や水酸基が物理吸着あるいは化学吸着している状態を意味し、従来の１４００℃以上の高温焼成による方法ではそれらの吸着物は気化してしまうからである。
本発明において、Ａｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きい構造物が得られた理由は、後述するような、メカノケミカル的な方法で原料粒子の結晶界面に酸素や水酸基を吸着させてＡｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きい粒子を作製し、その粒子を用いて焼成を伴わない方法で、成形またはコーティングすることで相対密度８０％以上、ビッカース硬度５００以上の緻密な硬質な形成物や膜を得たことによるのである。また、この方法により得られるアルミナ構造物は、異種金属の添加や酸素欠損を伴わないので基本的に白色又は透明であり、他の色への着色も伴うこともない。
【０００６】
本発明では、純度９９％以上のアルミナからなり、室温での体積抵抗率が１０１３Ω・ｃｍ未満であり、Ａｌ２Ｏ３の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きいアルミナ粒子を成形型に充填後、このアルミナ粒子にアルミナ粒子の破壊強度よりも大きな機械的衝撃力を付加し、その衝撃によりアルミナ粒子同士を結合せしめることを特徴とする構造物の製造方法を提供せしめることを特徴とする構造物を提供する。
【０００７】
本発明では、純度９９％以上のアルミナからなり、室温での体積抵抗率が１０12Ω・ｃｍ未満であることを特徴とする構造物を提供する。
【０００８】
本発明では、基材表面に、純度９９％以上で、かつ室温での体積抵抗率が１０13Ω・ｃｍ未満のアルミナ被膜が形成されていることを特徴とする構造物を提供する。
【０００９】
本発明では、基材表面に、純度９９％以上で、かつ室温での体積抵抗率が１０12Ω・ｃｍ未満のアルミナ被膜が形成されていることを特徴とする構造物を提供する。
【００１０】
本発明の好ましい態様においては、Ａｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きいようにする。
【００１１】
本発明の好ましい態様においては、蛍光Ｘ線分析における酸素のＫα線の回折ピークの面積と、アルミニウムのＫα線の回折ピークの面積との比が０．０４５以上であるようにする。
【００１２】
本発明の好ましい態様においては、前記構造物の相対密度が８０％以上であるようにする。
【００１３】
本発明の好ましい態様においては、前記構造物のビッカース硬度が５００以上であるようにする。
【００１５】
本発明では、粒径０．１〜５μｍであり、かつＡｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きいアルミナ粒子を高速で基板に衝突させ、この衝突により基板上にアルミナ被膜を形成させることを特徴とする構造物の製造方法を提供する。
【００１６】
本発明の好ましい態様においては、前記アルミナ粒子を高速で基板に衝突させる方法は、アルミナ粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、高速で基板材料に向けて噴射する方法にする。
【００１７】
本発明では、平均粒径０．１〜５μｍであり、かつＡｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きいアルミナ粒子からなることを特徴とする構造物形成用粒子を提供する。
【００１８】
本発明では、平均粒径０．１〜５μｍであり、かつ蛍光Ｘ線分析における酸素のＫα線の回折ピークの面積と、アルミニウムのＫα線の回折ピークの面積との比が０．０４４以上であることを特徴とする構造物形成用粒子を提供する。
【００１９】
本発明では、酸素を含有する雰囲気における粒子又は結晶の破砕により、Ａｌ2Ｏ3の量論組成よりも過剰の酸素原子を吸着させることを特徴とする構造物形成用粒子の製造方法を提供する。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明につき、詳述する。
まず、以下に本発明の請求項に使用されている語につき説明する。
本発明において、「純度９９％以上」とは、湿式質量分析法にて、Ａｌの他に含まれる場合があるＭｇ，Ｓｉ，Fe成分等を含んだ総量の酸化物換算量に対するAl2O3酸化物換算量としての重量％を示すものである。
【００２１】
また、「体積抵抗率」は、構造物上にφ13mmの円形の電極とその外側に幅1mmの電極を1mmのギャップをかいして円周上設けた外部電極、構造物の裏側に下部電極を設けた試料を作製し、円形電極と下部電極との間で１０,２５,５０，１００Ｖの電圧を印加し、印加後約３０sec間放置し安定したの電流値をマイクロ電流計で読みとり、各試料の体積抵抗率（体積固有抵抗値）をオームの法則にて求めた。構造物がアルミナ被膜であれば基材に導電性の金属基板を用い、これが下部電極である。
この測定は室温で行う。ここで室温とは、１０〜３０℃である。
【００２２】
また、「Ａｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きい」状態であることは、まず１７００℃で２ｈ焼成した高純度アルミナ焼結体を、蛍光Ｘ線装置を用いて、測定元素：Ｏは、管電圧４０kV，管電流７０mAで、測定元素：Ａｌは、管電圧４０kV，管電流２０mAで、それぞれ２０sec間測定した際のＯとＡｌ各々のＫα回折線ピークの２０sec間積算した際のＸ線強度のカウント数を測定して、そのカウント数比から、Ａｌ2Ｏ3の量論組成のＯ／Ａｌ比を算出した。同様の測定方法によって、本発明が記載するところの構造物の試料についてもＯ／Ａｌ比を算出し、１７００℃焼成で得られたＡｌ2Ｏ3の量論組成物と比較して、判定した。
【００２３】
また、「構造物の相対密度」は、本発明が記載の構造物についての嵩密度は、アルキメデス法（構造物の乾燥重量：Ｗ１、水中での重量：Ｗ２、飽水の重量：Ｗ３から算出）にて測定算出した。その値をアルミナの真比重3.98にて割り％にて表示した。また、アルミナ被膜については、構造物を液体窒素中に浸積し、基材から剥離した被膜構造物の嵩密度を測定した。
【００２４】
また、「構造物のビッカース硬度」は、島津製作所製ダイナミック超微小硬度計ＤＵＨ−Ｗ２０１を用いてビッカース圧子を５０ｇの荷重で１５秒間印加し求めた結果を，５点測定行い平均値を求めた。構造物がアルミナ被膜の場合は、基板の硬度を拾わないように１０μｍ以上の形成高さで構造物を形成しその表面から圧子を押しつける。
【００２５】
また、「平均粒径０．１〜５μｍ」であることは、島津製作所製のレーザー式沈降型粒度分布測定器による測定で確認した。
【００２６】
次に、本発明の構造体の好ましい具体的な製造方法につき、説明する。
まず、純度９９％以上のアルミナからなり、体積抵抗率が１０13Ω・ｃｍ未満、より好ましくは１０12Ω・ｃｍ未満であることを特徴とする構造物の好ましい製法について説明する。
その方法は、Ａｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きいアルミナ粒子を成形型に充填後、このアルミナ粒子にアルミナ粒子の破壊強度よりも大きな機械的衝撃力を付加し、その衝撃により前記アルミナ粒子を変形または破砕し、この変形または破砕にて生じた活性な新生面を介してアルミナ粒子同士を結合せしめることによる。
【００２７】
ここで言うアルミナ粒子の破壊強度とは、ビッカース硬度で代用できる。
【００２８】
アルミナ粒子の破壊強度よりも大きな機械的衝撃力を付加する方法としては、高速回転する高硬度のブラシやローラーあるいは高速に上下運動するピストンなどを用いるか、爆発の際に発生する衝撃波による圧縮力を利用したり、または、超音波を作用させることによるか、あるいは、これらの組み合わせが考えられる。
【００２９】
次に、基材表面に、純度９９％以上で、かつ体積抵抗率が１０13Ω・ｃｍ未満、より好ましくは１０12Ω・ｃｍ未満のアルミナ被膜が形成されていることを特徴とする構造物の好ましい製法について説明する。
その１つの方法は、平均粒径０．１〜５μｍであり、かつＡｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きいアルミナ粒子を高速で基板に衝突させ、この衝突によりアルミナ粒子を破砕してより微細な断片粒子を生成し、前記微細な断片粒子同士を接合させるとともに前記微細な断片粒子を前記基板に接合させることにより、基板上にアルミナ被膜を形成させる。
その別の方法は、平均粒径０．１〜５μｍであり、かつＡｌ2Ｏ3の量論組成よりもＯ／Ａｌ比が大きいアルミナ粒子を高速で基板に衝突させ、この衝突による衝撃の印加によりアルミナ粒子に変形を起こさしめて、あるいはその一部に新生面を形成させ、この衝撃が印加された粒子同士を接合させるとともに衝撃が印加された粒子を前記基板に接合させることにより、基板上にアルミナ被膜を形成させる。
【００３０】
ここで、アルミナ粒子を高速で基板に衝突させる方法は、アルミナ粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、高速で基板材料に向けて噴射する方法を用いるのが好ましい。
【００３１】
平均粒径０．１〜５μｍであるのが好ましい理由としては、平均粒径が０．１μｍ未満では小さすぎて破砕や変形が生じ難く、５μｍを越えると一部破砕は生じるものの、一部大きな破砕片が残存し、形成される新生面同士の接触の効率を低下させて、十分に接合が起こらないという不具合を生じさせる。
【００３２】
ここで言う基板に脆性材料粒子を衝突させる速度とは、実施例５に記載する方法にて測定を行った。速度としては、ノズル開口から５ｍｍ離れた場所から２４ｍｍ離れた場所までの平均速度を微粒子の速度と言い５０〜５００ｍ／ｓ、好ましくは１００〜４５０ｍ／ｓ、より好ましくは１５０〜４００ｍ／ｓである。５０ｍ／ｓ以下では、圧粉体が構造物中に混在する現象が観察されており、５００ｍ／ｓ以上では、衝突する微粒子が形成された構造物を削るというエッチング効果が目立つようになり、構造物形成効率が低下する。
【００３３】
また、アルミナ粒子をガス中に分散させたエアロゾルを、高速で基板材料に向けて噴射する方法としては、エアロゾルデポジション法やガスデポジション法に代表される搬送ガスを用いる方法や、静電気力を用いて微粒子を加速する方法、溶射法、クラスターイオンビーム法、コールドスプレー法等、あるいは、これらの組み合わせが考えられる。
【００３４】
次に、本発明の構造物を形成するための粒子の好ましい具体的な製造方法につき、説明する。
その方法は、酸素を含有する雰囲気における粒子又は結晶の破砕により、Ａｌ2Ｏ3の量論組成よりも過剰の酸素原子を吸着させる方法である。
ここで、「酸素を含有する雰囲気」とは、酸素を１０vol％以上含む酸素雰囲気、あるいは大気雰囲気が好適に用いられる。
また、粒子又は結晶を破砕する方法としては、アルミナ粉体に酸素をメカノケミカル的に過剰に吸着させるために、気体酸素や水分が存在する環境中で高速でボールにて粉砕させる方法が望ましい。たとえば、ボールミル、振動ミルあるいは遊星ミル等が有効な手段としてあげられる。特に、乾式にて粉砕する方がより効率よくメカノケミカル的に酸素過剰に吸着させることができる。
【００３５】
本発明の構造物は、以下に限定されないが、体積抵抗率が制御でき、高硬度の構造物を形成できることから、静電チャック、磁気ヘッドの表面コートなど帯電防止（埃付着防止）用耐摩耗コート摺動部材や構造部材等に好適に利用できる。帯電防止には表面固有抵抗が１０11Ω以下で良好な効果を示すが、固体の体積抵抗は表面抵抗より２〜３桁高いため、１０13Ω・ｃｍ以下で効果を示し、また１０12Ω・ｃｍ以下では極めて良好となる。また静電チャックなどで利用されるジョンセン・ラーベック効果も室温環境下で１０13Ω・ｃｍほどあればチャックの実用に耐えられる体積抵抗率となる。さらには、ＩＣ基板や各種センサー等にも利用できる。
【００３６】
次に本発明における構造物の製造方法に関する実施の一態様を説明する。
図1は、前記した構造物形成を実施するための構造物形成装置１を示しており、構造物形成装置１は成形用型１１内に充填された硬質の粒状体１２と、成形用型１１を保持する基板保持部１３と、成形用型１１に充填された硬質の粒状体１２を介して対向して設置された硬質材料からなるシリンダー１４とこれを爆発等のエネルギーを介して上下運動させるピストン機関１５からなる。またこれらは真空チャンバー１６内に収められ、真空ポンプ１７により、真空チャンバー内は１Ｐａ以下の減圧状態に保持されている。
【００３７】
硬質の粒状体１２は、例えば数十〜数百μｍのセラミックスの粉体などであり、成形用型１１に充填された硬質の粒状体１２は、爆発等のエネルギーにて上下運動させるピストン機関１５から発生する衝撃力を硬質材料からなるシリンダー１４を介して硬質の粒状体１２の微粒子を変形させ、新生面を形成させて、微粒子同士を接合させ、構造物を形成させる。この手法は特に厚膜及び塊状の構造物形成に都合が良い。
【００３８】
図２は、構造物が容易に離形できるように成形用型１１及びシリンダー１４と充填された硬質の粒状体１２の間に有機製物質等の柔らかい物質１８を介したものである。これにより、形成構造物は、成形用型１１及びシリンダー１４から容易に脱形ができ良質の厚膜体や塊状構造物を得ることができる。
【００３９】
図３は、構造物形成装置１０は、より緻密な厚膜及び塊状の構造物を得るために爆発等のエネルギーにて発生した衝撃力を微粒子に等方的に印加できるようにした装置である。構成としては、成形用型１１に充填された硬質の粒状体１２は、爆発等のエネルギーにて上下運動させるピストン機関１５を四方八方に配置し、これらは真空チャンバー１６内に収められ、真空ポンプ１７により、真空チャンバー内は１Ｐａ以下の減圧状態に保持されている。
また、爆発等のエネルギーにて発生した衝撃力を硬質材料からなるシリンダー１４を介して硬質の粒状体１２の微粒子を四方八方から与え、より緻密な厚膜及び塊状の構造物が得られるものである。
【００４０】
次に本発明における構造物の製造方法の別の一態様を説明する。
図４は、前記した構造物形成を実施するための構造物形成装置２を示しており、構造物形成装置２は基板２１上に展開された微粒子の堆積物２２と、基板２１を保持する基板保持部２３と、基板２１に微粒子の堆積物２２を介して対向して設置された粒状体噴射装置２４からなり、粒状体噴射装置２４には、硬質の粒状体２５が収められている。またこれらは真空チャンバー２６内に収められ、真空ポンプ２７により、真空チャンバー内は１Ｐａ以下の減圧状態に保持されている。
【００４１】
硬質の粒状体２５は、例えば数十〜数百μｍのセラミックスの粉体などであり、粒状体噴射装置２４より亜音速から超音速の高速で微粒子の堆積物２２に向けて噴射され、粒状体２５の衝突による衝撃力が微粒子の堆積物２２を構成する微粒子を変形させ、新生面を形成させて、微粒子同士を接合させ、構造物を形成させる。この手法は特に薄膜形成に都合が良い。粒状体２５の加速には、高速搬送ガスを使用してもよいし、静電引力によってもよい。ガスを使用する場合でも、粒状体噴射装置２４と基板２１との距離を離すことにより、軽量のガスは真空ポンプ２７により流れをチャンバー外へと向けて排出され、これより重量のある粒状体２５は慣性力が比較的大きい為、基板２１へ向けてほとんど直線的に飛行する。従って、ガスによる微粒子の堆積物２２の飛散は少なく、その近傍の真空度も比較的高く維持できる。また、数十〜数百μｍの粒状体２５を使用することにより、微粒子の堆積物２２への衝撃力を局部に集中させることが可能であり、微粒子の変形、新生面の形成の効率を上げることができる。
【００４２】
次に本発明における構造物作製方法に関して、使用する原料粒子の前処理手法の一態様について説明する。
前記した構造物を形成するためのアルミナ粒子を作製するための１方法として、酸素を含有する雰囲気における粒子又は結晶の破砕により、Ａｌ2Ｏ3の量論組成よりも過剰の酸素原子を吸着させるための粉体製造装置３を図５に示す。構成としては、粒子又は結晶を粉砕するための容器３１と破砕のために用いるボール３２、破砕される原料３３、さらには、容器３１内の雰囲気を過剰な酸素を含有する雰囲気に置換するための装置３４及び過剰な酸素原子を粉体粒子及び結晶に吸着させるためにメカノケミカル反応を起こさせるための駆動部３５からなることを特徴とする。なお、容器３１内の雰囲気を予め酸素を含有する雰囲気に置換しておけば、必須な装置ではない。これによって、酸素を含有する雰囲気で、メカノケミカル的反応によりより効率的に過剰の酸素を吸着した粉体粒子を作製することが出来る。
【００４３】
【実施例】
（実施例１）
本発明において製造された構造物につき、その特性を評価した。まず大気中で種種の粉砕条件で乾式遊星ミルを用いて、平均粒径０．６μｍ、純度９９．８％のアルミナ原料微粒子を粉砕して前処理を行い、４種類の処理微粒子を用意し、これらを用いてエアロゾルデポジション法により金属基材上におおよそ１０μｍの形成高さのアルミナ被膜であるアルミナ構造物をそれぞれ形成させた。図６に形成されたアルミナ構造物のO／Ａｌの組成比とアルミナ構造物を１００Ｖ印加状態で測定した時の体積抵抗率（体積固有抵抗値）をプロットした結果を示す。Ｏ／Ａｌの組成比及び体積固有抵抗値は上記に記載の測定方法にて測定した。なお、比較のために１７００℃で焼成したアルミナ焼結体のＯ／Ａｌの組成比及び体積固有抵抗値もプロットした。
前記した構造物形成法で形成されたアルミナ構造物は、Ｏ／Ａｌの組成比が大きくなるに従い体積固有抵抗値は小さくなる傾向が認められた。例えば、Ｏ／Ａｌの組成比が０．０４９のアルミナ構造物においては、アルミナ焼成体の０．０４４に比べて体積固有抵抗値が１０14Ω・ｃｍから１０9Ω・cmと下がり、電気を流しやすくなったことを示唆した。
また、図７は前記した構造物形成をアルミナを用いて行い、薄膜を形成を行った際のアルミナ構造物のO／Ａｌの組成比とアルミナ構造物の硬度測定を行った結果を示す。硬度測定は、上記に記載の測定方法にて測定した。なお、比較のために１７００℃で焼成したアルミナ焼結体のＯ／Ａｌの組成比及び硬度測定値もプロットした。Ｏ／Ａｌの組成比が大きくなるに従って硬度は小さくなる傾向があるが，体積固有抵抗値が１０8Ω・cmと小さい値を示したＯ／Ａｌの組成比が０．０４９のアルミナ構造物においてもビッカース硬度５００以上の高い値を示した。
【００４４】
（実施例２）
前記した微粒子の速度の測定には次の方法を用いた。図８に微粒子速度測定装置を示す。図示しないチャンバー内にエアロゾルを噴射するノズル４１が開口を上に向けて設置され、その先にモーターによって回転運動する回転羽根４２の先に設置された基板４３およびその基板表面から１９ｍｍ下に離れて固定された幅０．５ｍｍの切りかきをもつスリット４４を有する微粒子速度測定装置４を配置する。ノズル４１の開口から基板表面までの距離は２４ｍｍである。
次に微粒子速度測定方法を記す。エアロゾルの噴射は、実際の構造物作製方法に準じて行う。構造物形成装置内で構造物を形成する基板の代わりに、図の微粒子速度測定装置４を設置して行うことが好適である。図示しないチャンバーを減圧下におき、数Torr以下の圧力としたのちにノズル４１から微粒子を含むエアロゾルが噴射させ、この状態で微粒子速度測定装置４を一定回転速度で運転させる。ノズル４１の開口から飛び出した微粒子は、基板４３がノズル４１の上部に来た際にその一部がスリット４４の切りかきの隙間を通過して基板表面に衝突し、基板４３上に構造物（衝突痕）を形成する。微粒子がスリットから１９ｍｍ離れた基板表面に到達する間に基板４３は回転羽根４２の回転によって位置を変化させているため、基板４３上におけるスリット４４の切りかきからの垂線交差位置よりその変位量分ずれた位置に衝突する。この垂線交差位置から衝突して形成された構造物までの距離を表面凹凸測定により計測し、この距離およびスリット４４と基板表面からの距離、回転羽根４２の回転速度の値を用いて、ノズル４１から噴射された微粒子の速度としては、ノズル４１の開口から５ｍｍ離れた場所から２４ｍｍ離れた場所までの平均速度を算出し、これを本件における微粒子の速度とした。
【００４５】
【発明の効果】
本発明によれば、不純物金属を添加すること及び焼成することなく体積抵抗率を下げた高硬度の緻密質な塊状の構造物及び被膜体を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係る一態様としての構造物形成装置の装置図。
【図２】  本発明に係る一態様としての構造物形成装置の装置図。
【図３】  本発明に係る一態様としての構造物形成装置の装置図。
【図４】  本発明に係る一態様としての構造物形成装置の装置図。
【図５】  実施例１にかかる過剰な酸素原子を吸着した粉体を製造するための装置図。
【図６】  アルミナ構造物におけるＯ／Ａｌの組成比と体積固有抵抗値の関係。
【図７】  アルミナ構造物におけるＯ／Ａｌの組成比とビッカース硬度の関係。
【図８】  実施例２にかかる微粒子速度測定装置図。
【符号の説明】
１      構造物形成装置
１１    成形用型
１２    粒状体
１３    基板保持部
１４    シリンダー
１５    ピストン機関
１６    真空チャンバー
１７    真空ポンプ
１８    有機製物質
１０    構造物形成装置
２      構造物形成装置
２１    基板
２２    堆積物
２３    基板保持部
２４    粒状体噴射装置
２５    粒状体
２６    真空チャンバー
２７    真空ポンプ
３      粉体製造装置
３１    容器
３２    ボール
３３    原料
３４    雰囲気置換装置
３５    駆動部
４      微粒子速度測定装置
４１    ノズル
４２    回転羽根
４３    基板
４４    スリット
【図１】
0004807917.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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