(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合体粒子、無機粒子及び水を含有し、該重合体粒子のゼータ電位と該無機粒子のゼータ電位とが逆符号であり、
上記重合体粒子の平均粒子径（Ｓｐ）と上記無機粒子の平均粒子径（Ｓｉ）との比であるＳｐ／Ｓｉが１．５〜２０であることを特徴とする研磨用の水系分散体。
【請求項２】
重合体粒子、無機粒子及び水を含有し、該重合体粒子と該無機粒子とが静電力により結合されて複合粒子を形成しており、
上記重合体粒子の平均粒子径（Ｓｐ）と上記無機粒子の平均粒子径（Ｓｉ）との比であるＳｐ／Ｓｉが１．５〜２０であることを特徴とする研磨用の水系分散体。
【請求項３】
上記重合体粒子が、カルボキシル基、その陰イオン、スルホン酸基及びその陰イオンのうちの少なくとも１種を有し、上記無機粒子がアルミナ及びチタニアのうちの少なくとも一方である請求項１又は２に記載の研磨用の水系分散体。
【請求項４】
上記重合体粒子が、アミノ基及びその陽イオンのうちの少なくとも一方を有し、上記無機粒子がシリカ及びジルコニアのうちの少なくとも一方である請求項１又は２に記載の研磨用の水系分散体。
【請求項５】
上記重合体粒子が更にアミド基、ヒドロキシル基及びポリエチレングリコール鎖を有する官能基のうちの少なくとも１種を有する請求項１乃至４のうちのいずれか１項に記載の研磨用の水系分散体。
【請求項６】
上記重合体粒子の表面に、複数の上記無機粒子が付着している請求項１乃至５のうちのいずれか１項に記載の研磨用の水系分散体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、重合体粒子と無機粒子とを含有する研磨用の水系分散体に関する。本発明の水系分散体では、重合体粒子と無機粒子とは凝集体、或いは複合粒子として含有されている。これらの凝集体及び複合粒子は、十分な強度及び硬度を有し、耐熱性に優れ、この水系分散体は、磁気ディスク用等の研磨剤などとして利用される。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、標準粒子、診断薬用担体粒子、滑剤等の用途においては、ビニル単量体等を共重合して得られる粒径分布の狭い重合体粒子が、水系分散体等の形態で用いられている。しかし、この重合体粒子は強度及び耐熱性が必ずしも十分ではなく、標準粒子或いは滑剤等として用いる場合に、過大な剪断応力が加わったり、高温に晒されたりすると、粒子が変形若しくは崩壊することがあり、その用途が制限されている。これらの問題点に対応するため、架橋性ビニル単量体等を共重合させて高度に架橋させた共重合体からなる粒子も提案されている。しかし、このような架橋重合体からなる粒子は、無機系粒子と比較して硬度が低く耐熱性も不十分なため、広範な用途において使用し得る水系分散体とすることができない。
【０００３】
また、電子材料、磁性材料、光学材料、研磨材料等の用途においては、多数の金属化合物からなる粒子を含む水系分散体等が使用されており、用途の多様化のため種々の複合粒子が提案されている。そのような複合粒子としては、酸化鉄粒子をケイ素化合物によって被覆することにより、熱処理によって針状の磁性体を製造する際に、その形崩れ、磁性体間の焼結等が防止される複合粒子、粉末冶金のための強度の大きい材料として使用される鉄粉を銅によって被覆した複合粒子、及び酸化鉄粒子を酸化アンチモン及び酸化アルミニウムによって被覆し、その耐熱性を向上させた複合粒子等が挙げられる。しかし、これらの複合粒子はいずれも金属化合物からなるものであり、硬度が高すぎるため用途の多様化に必ずしも十分に対応することができるものではない。そのため、適度な硬度を有する複合粒子の開発が、特に、電子材料、磁性材料、光学材料、研磨材料等の分野において必要とされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の従来の問題を解決するものであり、十分な強度及び硬度を有し、耐熱性に優れ、且つ適度に柔軟な、重合体粒子と無機粒子との凝集体、或いは複合粒子を含有する水系分散体を提供することを目的とする。この水系分散体は、磁気ディスク等の研磨において用いる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、特定の重合体粒子と無機粒子とを含有する水系分散体において、そのｐＨを調整し、重合体粒子と無機粒子とのゼータ電位が逆符号となる水系分散体とした場合に、これら粒子が静電気的に凝集し、一体となり、上記の研磨の用途において有用な水系分散体とすることができるとの知見に基づきなされたものである。
【０００６】
第１発明の研磨用の水系分散体は、重合体粒子、無機粒子及び水を含有し、該重合体粒子のゼータ電位と該無機粒子のゼータ電位とが逆符号であり、
上記重合体粒子の平均粒子径（Ｓｐ）と上記無機粒子の平均粒子径（Ｓｉ）との比であるＳｐ／Ｓｉが１．５〜２０であることを特徴とする。
【０００７】
上記「重合体粒子」としては、（１）ポリスチレン及びスチレン系共重合体、（２）ポリメチルメタクリレート等の（メタ）アクリル樹脂及びアクリル系共重合体、（３）ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、飽和ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、フェノキシ樹脂、並びに（４）ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、ポリ−４−メチル−１−ペンテン等のポリオレフィン及びオレフィン系共重合体などの熱可塑性樹脂からなる重合体粒子を使用することができる。
【０００８】
更に、この重合体粒子としては、スチレン、メチルメタクリレート等と、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート等とを共重合させて得られる、架橋構造を有する重合体からなるものを使用することもできる。この架橋の程度によって重合体粒子の硬度を調整することができる。また、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂及び不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂からなる重合体粒子を用いることもできる。
【０００９】
尚、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体等の構成単位に親水性の官能基を有する共重合体は、水への分散性が良好であり、研磨剤等として用いられる水系分散体を容易に調製することができるため好ましい。更に、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等を、例えば、酸素プラズマ等により表面処理し、親水性の官能基を生成させることによっても水への分散性を向上させることができ、水系分散体を容易に調製することができる。
【００１０】
これら重合体粒子の形状は球状であることが好ましい。この球状とは、鋭角部分を有さない略球形のものをも意味し、必ずしも真球に近いものである必要はない。球状の重合体粒子を用いることにより、特に、磁気ディスク等の研磨剤として用いた場合に、十分な速度で研磨することができ、また、研磨の際に被研磨面に傷が付くこともない。
【００１１】
上記「無機粒子」としては、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、セリア、酸化鉄及び酸化マンガン等の金属酸化物からなる無機粒子を使用することができる。
これら重合体粒子及び無機粒子は、それぞれ１種のみを使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００１２】
第１発明において、重合体粒子の上記「ゼータ電位」は、全ｐＨ域、或いは低ｐＨ域を除く広範な領域に渡って負であることが多いが、特定の官能基を有する重合体粒子とすることによって、より確実に負のゼータ電位を有する重合体粒子とすることができる。
また、官能基の種類によっては、特定のｐＨ域において正のゼータ電位を有する重合体粒子とすることもできる。
一方、無機粒子では比較的広範なｐＨ域において正のゼータ電位であることが多いが、比較的広いｐＨ域で負のゼータ電位を有するものも知られている。
【００１３】
従って、特定の重合体粒子と無機粒子とを組み合わせ、これら粒子を含有する水系分散体のｐＨを調整することにより、第１発明の、重合体粒子と無機粒子のゼータ電位が「逆符号」となる水系分散体とすることができる。
このように、重合体粒子と無機機子のゼータ電位が逆符号となった場合、第２発明のように、これら粒子が静電力により凝集して、一体となった複合粒子が形成される。
【００１４】
第３発明の水系分散体は、特定の官能基によって、そのゼータ電位がほぼ全ｐＨ域において負となるように調整された重合体粒子と、アルミナ粒子及びチタニア粒子のうちの少なくとも一方の無機粒子とを含有する。
ゼータ電位が負に調整された重合体粒子としては、分子鎖に、カルボキシル基、その陰イオン、スルホン酸基及びその陰イオンのうちの少なくとも１種が導入された重合体粒子を使用することができる。
【００１５】
この水系分散体は、無機粒子のゼータ電位が正となるｐＨ域、即ち、等電点より酸性側の領域に調整して使用される。この水系分散体のｐＨは等電点未満のより低い領域とすることが好ましく、このような低ｐＨ域であれば、無機粒子のゼータ電位が高くなり、重合体粒子と無機粒子とがより強固に凝集し、使用時、凝集体に相当に大きな剪断応力等が加わった場合にも、これら粒子が容易に分離することがない。無機粒子の等電点より塩基性側の領域で使用すると、無機粒子のゼータ電位が負となり、本発明の目的である重合体粒子と無機粒子との凝集が起こり難い。
【００１６】
一方、特定の官能基によりゼータ電位が調整された重合体粒子は、ｐＨの低下とともにゼータ電位が高くなる（負の側で絶対値が小さくなる）ため、あまりにｐＨが低い領域は好ましくなく、第３発明の水系分散体のｐＨは２以上、更には３以上であることがより好ましい。
以上のような観点から、第３発明の水系分散体のｐＨ領域は、無機粒子としてアルミナ粒子を使用する場合は２〜９が好ましく、更には３〜８がより好ましく、特に３〜７がとりわけ好ましい。また、無機粒子としてチタニアを使用する場合は２〜６が好ましく、更には３〜５がより好ましい。
【００１７】
第４発明の水系分散体は、特定の官能基によって、そのゼータ電位が正となるように調整された重合体粒子と、シリカ粒子及びジルコニア粒子のうちの少なくとも一方の無機粒子とを含有する。
ゼータ電位が正となるように調整された重合体粒子としては、分子鎖に、アミノ基及びその陽イオンのうちの少なくとも一方が導入された重合体粒子を使用することができる。
【００１８】
この水系分散体は、無機粒子のゼータ電位が負となるｐＨ域、即ち、等電点より塩基性側の領域に調整して使用される。この水系分散体のｐＨは等電点を超えるより高い領域とすることが好ましく、このような高ｐＨ域であれば、無機粒子のゼータ電位が低くなり（負の側で絶対値が大きくなる）、重合体粒子と無機粒子とがより強固に凝集し、使用時、凝集体に相当に大きな剪断応力が加わった場合にも、これら粒子が容易に分離することがない。無機粒子の等電点より酸性側の領域で使用すると、無機粒子のゼータ電位が正となり、本発明の目的である重合体粒子と無機粒子との凝集が起こり難い。
【００１９】
一方、特定の官能基によりゼータ電位が正になるよう調整された重合体粒子は、ｐＨの増大とともにそのゼータ電位が低くなる（正の側で絶対値が小さくなる）ため、あまりにｐＨが高い領域は好ましくなく、第４発明の水系分散体のｐＨは８以下、更には７以下であることが好ましい。
以上のような観点から、第４発明の水系分散体のｐＨ領域は、無機粒子としてシリカ粒子を使用する場合は３〜１０が好ましく、更には３〜８がより好ましい。また、無機粒子としてジルコニア粒子を使用する場合は４〜１０が好ましく、更には５〜８がより好ましい。
【００２０】
第１乃至第４発明において、第５発明のように、上記重合体粒子に更にアミド基、ヒドロキシル基、ポリエチレングリコール鎖を有する官能基のうちの少なくとも１種を導入することにより、無機粒子との混合時に発泡する現象を防止することができるという利点がある。また、ゼータ電位に直接関係しない親水性官能基を導入することにより、無機粒子と混合した後、経時的に凝集が進行するという問題を防ぐこともできる。
【００２１】
第１乃至第５発明において、重合体粒子及び無機粒子の平均粒子径の好ましい範囲はそれぞれ０．０１〜１．０μｍであり、更に好ましくは０．０１〜０．５μｍであり、特に好ましくは、０．０１〜０．３μｍである。
また、これら粒子が凝集して生成する凝集体の平均粒子径の好ましい範囲は０．１〜１０μｍであり、更に好ましくは０．１〜５μｍであり、特に好ましくは０．１〜１μｍであり、就中０．１〜０．８μｍが好ましい。この凝集体の平均粒子径が０．１μｍ未満であると、電子材料、磁性材料、光学材料、研磨材料等、各種の用途において所要の特性が得られず、好ましくない。一方、凝集体の平均粒子径が１０μｍを超える場合は、凝集体が沈降し易く、安定な水系分散体とすることが容易ではない。これらの平均粒子径は、透過型電子顕微鏡によって観察することにより測定することができる。
【００２２】
また、本願発明では、無機粒子の平均粒子径が重合体粒子の平均粒子径より小さく、重合体粒子の平均粒子径（Ｓｐ）と無機粒子の平均粒子径（Ｓｉ）との比、Ｓｐ／Ｓｉが１．５〜２０、更には２〜１０であることが好ましい。重合体粒子と無機粒子との平均粒子径の比がこの範囲であれば、第６発明のように、粒径の大きい重合体粒子の表面の広範囲に渡って粒径の小さい多数の無機粒子が付着した凝集体とすることができる。このような凝集体を含有する水系分散体であれば、使用時、中心部の重合体粒子が変形して偏平となり易く、凝集体に大きな剪断応力等が加わった場合にも、重合体粒子と無機粒子とが容易に分離することがない。
【００２３】
本発明の水系分散体は、重合体粒子と無機粒子とをイオン交換水等に配合することにより調製することができる。また、重合体粒子を含む水分散体と、無機粒子を含む水分散体とを混合することにより調製することもできる。これらの調製方法は簡便であって好ましい。更に、この水系分散体は、重合体粒子を含む水分散体を製造し、この水分散体に無機粒子を配合することにより調製することもできる。また、無機粒子を含む水分散体を製造し、この水分散体に重合体粒子を配合することにより調製することもできる。尚、この水系分散体では、その媒体としては、水、及び水とメタノール等、水を主成分とする混合媒体を使用することができるが、水のみを用いることが特に好ましい。
【００２４】
更に、上記のようにして調製した水系分散体に、超音波を照射したり、ホモジナイザ等により機械的に剪断応力を加えたりして、重合体粒子と無機粒子とを微細化させるとともに静電気的な再結合により複合粒子を再形成し、且つ均一に再分散させることができる。この方法で調製された複合粒子は非常に微細であり、且つ均一に分散されているため、この複合粒子を含有する水系分散体は、研磨用途においてとくに優れた性能を示すとともに、長期に渡って安定して保存することができる。
【００２５】
水系分散体の調製に用いられる重合体粒子を含む水分散体は、以下の方法によって製造することがができる。
重合体粒子を含む水分散体の製造法としては、水性媒体を用いて所要の単量体を重合させ、或いは必要に応じて他の単量体と共重合させ、生成する重合体粒子とそれを含む水性媒体を、そのまま水分散体とする方法が最も簡便である。また、水性媒体或いは有機溶媒を用いて重合させ、乾燥及び粉砕等を行った後、得られる粉末を水性媒体に再分散させる方法によって水分散体とすることもできる。更に、有機溶媒を用いて重合させた場合であっても、粒子状の重合体が生成する場合は、蒸留等によってそのまま水性媒体に溶媒置換を行なうことで容易に水分散体を製造することができる。
【００２６】
また、水系分散体の調製に用いられる無機粒子を含む水分散体は、以下の方法によって製造することができる。
無機粒子を含む水分散体は、特願平９−２１４０３５号、特願平９−２３８９６９号の明細書に記載の方法等により製造することができる。例えば、混練機によって、蒸留水に無機粒子を攪拌、混練しつつ添加し、添加終了後、更に混練操作と分散操作とを続け、得られるスラリーをイオン交換水等で希釈し、次いで、必要であれば粗大粒子を除去する等の方法によって製造することができる。尚、無機粒子として市販のヒュームド法アルミナ粒子、ヒュームド法シリカ粒子等を使用することもでき、これらをイオン交換水、蒸留水等に配合することによって水分散体を調製することもできる。
【００２７】
本発明において、水系分散体に含有される重合体粒子及び無機粒子の所要量は用途によっても異なるが、一般に、水系分散体を１００重量部（以下、「部」という。）とした場合に、それぞれ０．１〜４０部とすることができ、特に０．２〜３０部、更には０．３〜２０部とすることが好ましい。更に、重合体粒子と無機粒子との合計量は、０．２〜４０部とすることができ、特に０．４〜３０部、更には１．０〜２０部とすることが好ましい。重合体粒子及び無機粒子の含有量、或いはそれらの合計量が下限値未満である場合は、各種の用途において所要の特性が得られず、好ましくない。一方、上限値を超える場合は、各粒子が過度に凝集するため流動性が低下し、安定な水系分散体とすることが容易ではない。
【００２８】
また、重合体粒子と無機粒子との重量比は特に限定されないが、重合体粒子の含有量（Ｗｐ）と無機粒子の含有量（Ｗｉ）との比、Ｗｐ／Ｗｉが０．０１〜４、特に０．０２〜２、更には０．０５〜１であることが好ましい。
【００２９】
本発明の水系分散体には、必要に応じて各種の添加剤を配合することができる。例えば、アルカリ金属の水酸化物或いはアンモニア、無機酸若しくは有機酸を配合し、ｐＨを調整することによって水系分散体の分散性及び安定性を向上させることができる。アルカリ金属の水酸化物としては、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウム等を使用することができる。更に、無機酸としては硝酸、硫酸及びリン酸等を、有機酸としてはギ酸、酢酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸及び安息香酸等を用いることができる。また、このｐＨの調整は、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム等の水酸化物を用いて行うこともできる。
【００３０】
更に、水系分散体に含有される粒子、特に重合体粒子を均一に分散させるために界面活性剤を配合することもできる。界面活性剤の含有量は、通常、水系分散体を１００部とした場合に、０．１部以下、特に０．０１部以下とすることが好ましい。この界面活性剤の種類は特に限定はされず、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤等、いずれも使用することができる。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、実施例によって本発明を詳しく説明する。
（１）重合体粒子の合成
合成例１［重合体粒子（ａ）の合成］
スチレン９２部、メタクリル酸４部、ヒドロキシエチルアクリレート４部、ラウリル硫酸アンモニウム０．１部、過硫酸アンモニウム０．５部、及びイオン交換水４００部を、容量２リットルのフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら７０℃に昇温し、６時間重合させた。これによりカルボキシル基及びヒドロキシル基を有し、平均粒子径０．２４μｍのカルボキシ変性ポリスチレン粒子［重合体粒子（ａ）］を含む水分散体を得た。尚、重合収率は９５％であり、電導度滴定法により測定したカルボキシル基の分布は、粒子内部が４０％、粒子表面が５０％、水相部が１０％であった。
【００３２】
合成例２［重合体粒子（ｂ）の合成］
メチルメタクリレ−ト９４．５部、メタクリル酸４部、ジビニルベンゼン（純度；５５％）１部、メタクリルアミド０．５部、ラウリル硫酸アンモニウム０．０３部、過硫酸アンモニウム０．６部、及びイオン交換水４００部を、容量２リットルのフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら７０℃に昇温し、６時間重合させた。これによりカルボキシル基及びアミド基を有し、平均粒子径０．１７μｍの架橋ポリメチルメタクリレート系粒子［重合体粒子（ｂ）］を得た。尚、重合収率は９５％であり、電導度滴定法により測定したカルボキシル基の分布は、粒子内部が１５％、粒子表面が７０％、水相部が１５％であった。
【００３３】
合成例３［重合体粒子（ｃ）の合成］
メチルメタクリレ−ト９４部、メタクリル酸４部、ヒドロキシメチルメタクリレート２部、ラウリル硫酸アンモニウム０．０３部、過硫酸アンモニウム０．６部、及びイオン交換水４００部を、容量２リットルのフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら７０℃に昇温し、６時間重合させた。これによりカルボキシル基及びヒドロキシル基を有し、平均粒子径０．１７μｍのポリメチルメタクリレート系粒子［重合体粒子（ｃ）］を得た。尚、重合収率は９５％であり、電導度滴定法により測定したカルボキシル基の分布は、粒子内部が１５％、粒子表面が７０％、水相部が１５％であった。
【００３４】
合成例４［重合体粒子（ｄ）の合成］
メチルメタクリレ−ト９０部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート（新中村化学工業株式会社製、商品名「ＮＫエステルＭ−９０Ｇ」、＃４００）５部、４−ビニルピリジン５部、アゾ系重合開始剤（和光純薬株式会社製、商品名「Ｖ５０」）２部、及びイオン交換水４００部を、容量２リットルのフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら７０℃に昇温し、６時間重合させた。これによりアミノ基の陽イオン及びポリエチレングリコール鎖を有する官能基を有し、平均粒子径０．１９μｍのポリメチルメタクリレート系粒子［重合体粒子（ｄ）］を得た。尚、重合収率は９５％であった。
【００３５】
このようにして得られた重合体粒子（ａ）〜（ｄ）を０．１規定の塩化カリウム水溶液１００部に０．１部配合して分散させ、この水分散体のｐＨを塩酸又は水酸化カリウムによって２．１、５．５及び１２に調整し、それぞれのｐＨにおけるゼータ電位をレーザードップラー法ゼータ電位測定器（BROOKHAVEN INSTRUMENTS社製、商品名「ゼータプラス」）により測定した。また、以下の実施例において使用する無機粒子を０．１規定塩化カリウム水溶液１００部に０．１部配合して分散させ、同様にしてそれぞれのゼータ電位を測定した。結果を表１に記載し、併せて図１に示す。
【００３６】
【表１】
0004723700.tif 000002
【００３７】
（２）水系分散体の調製
実施例１［重合体粒子（ａ）とアルミナ粒子とを含有する水系分散体の調製］
イオン交換水に、重合体粒子（ａ）、ヒュームド法アルミナ粒子（デグサ社製、商品名「Aluminium Oxide C」）、過酸化水素、及び乳酸アンモニウムを、それぞれ０．５重量％（以下、「％」という。）、５％、４％及び１％の濃度になるように配合し、水酸化カリウムによってｐＨを６に調整して水系分散体を得た。図１のｐＨとゼータ電位との相関を表わすグラフから読み取ったｐＨ６における重合体粒子（ａ）のゼータ電位は約−３２ｍＶ、アルミナ粒子のゼータ電位は約＋３０ｍＶである。また、透過型電子顕微鏡により観察し、撮影した写真によれば、重合体粒子（ａ）とアルミナ粒子とは平均粒子径１〜５μｍの大きさの凝集体となっていた。
【００３８】
実施例２［重合体粒子（ｂ）とアルミナ粒子とを含有する水系分散体の調製］
イオン交換水に、重合体粒子（ｂ）及びヒュームド法アルミナ粒子（デグサ社製、商品名「Aluminium Oxide C」）を、それぞれ０．７％及び５％の濃度になるように配合し、硝酸によってｐＨを４に調整して水系分散体を得た。図１のｐＨとゼータ電位との相関を表わすグラフから読み取ったｐＨ４おける重合体粒子（ｂ）のゼータ電位は約−２４ｍＶ、アルミナ粒子のゼータ電位は約＋３５ｍＶである。また、透過型電子顕微鏡により観察し、撮影した写真によれば、重合体粒子（ｂ）とアルミナ粒子とは平均粒子径２〜１０μｍの大きさの凝集体となっていた。
【００３９】
実施例３［重合体粒子（ｃ）とチタニア粒子とを含有する水系分散体の調製］
イオン交換水に、重合体粒子（ｃ）、ヒュームド法チタニア粒子（日本アエロジル社製、品番「Ｐ２５」）、硝酸鉄、及びマロン酸を、それぞれ０．３％、３％、０．１％及び１％の濃度になるように配合し、硝酸によってｐＨを２に調整して水系分散体を得た。図１のｐＨとゼータ電位との相関を表わすグラフから読み取ったｐＨ２における重合体粒子（ｃ）のゼータ電位は約−２２ｍＶ、チタニア粒子のゼータ電位は約＋２１ｍＶである。また、透過型電子顕微鏡により観察し、撮影した写真によれば、重合体粒子（ｃ）とチタニア粒子とは平均粒子径０．５〜３μｍの大きさの凝集体となっていた。
【００４０】
実施例４［重合体粒子（ｄ）とシリカ粒子とを含有する水系分散体の調製］
イオン交換水に、重合体粒子（ｄ）、ヒュームド法シリカ粒子（日本アエロジル株式会社製、品番「＃９０」）、過酸化水素、及び乳酸アンモニウムを、それぞれ０．５％、５％、４％及び１％の濃度になるように配合し、水酸化カリウムによってｐＨを７．２に調整して水系分散体を得た。図１のｐＨとゼータ電位との相関を表わすグラフから読み取ったｐＨ７．２における重合体粒子（ｄ）のゼータ電位は約＋６ｍＶ、シリカのゼータ電位は約−３６ｍＶである。また、透過型電子顕微鏡により観察し、撮影した写真によれば、重合体粒子（ｄ）とシリカ粒子とは平均粒子径１〜１０μｍの大きさの凝集体となっていた。
【００４１】
実施例５［水系分散体に剪断応力を加えた調製例］
実施例１において得られた水系分散体を超音波処理によって更に分散させたところ、安定な水系分散体が得られた。透過型電子顕微鏡により観察し、撮影した写真によれば、平均粒子径１〜５μｍの凝集体であったものが平均粒子径０．５μｍに微細化されており、重合体粒子（ａ）に多数のアルミナ粒子が均一に付着しているのが確認された。
【００４２】
実施例６［水系分散体に剪断応力を加えた調製例］
実施例４において得られた水系分散体を高圧ホモジナイザ（ジーナス社製、型式「ＰＲ０１−３０」）によって７００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で更に分散させたところ、安定な水系分散体が得られた。透過型電子顕微鏡により観察し、撮影した写真によれば、平均粒子径１〜１０μｍの凝集体であったものが平均粒子径０．６μｍに微細化されており、重合体粒子（ｄ）に多数のシリカ粒子が均一に付着しているのが確認された。
【００４３】
比較例１（重合体粒子を含まない水系分散体の調製）
実施例１において、重合体粒子（ａ）を配合しなかった他は同様にして水系分散体を調製した。
【００４４】
（３）磁気ディスクの研磨試験
実施例１、２及び比較例１で得られた水系分散体に含有される凝集体或いは複合粒子の濃度が５％となるように水によって希釈し、この希釈液に、研磨促進剤として硝酸アルミニウムを１％濃度となるように添加し、研磨剤を得た。また、比較のため、コロイダルシリカ（日産化学株式会社製、商品名「スノーテックス２０」）、ヒュームドシリカ（日本アエロジル株式会社製、商品名「アエロジル＃９０」）をそれぞれ５％含む他は同一組成の研磨剤を調製した。
【００４５】
上記の研磨剤を用い、以下の条件で磁気ディスク基板を研磨し、研磨速度及び研磨傷の有無を評価した。
＜研磨条件＞
基板：Ｎｉ−Ｐ無電解めっきを施した３．５インチのアルミディスク（１段研磨済み）
研磨装置：ラップマスターＳＦＴ社製、型式「ＬＭ−１５Ｃ」
研磨パッド：Ｒｏｄｅｌ（米国）社製、商品名「ポリテックス  ＤＧ」
加工圧力：７０ｇ／ｃｍ2
定盤回転数：５０ｒｐｍ
研磨剤供給量：１５ミリリットル／分
研磨時間：１０分
【００４６】
＜評価方法＞
研磨速度：研磨によるディスクの重量減から下記の式によって研磨速度を求めた。
研磨速度（Å／分）＝［（Ｗ／ｄ）／Ｓ］×１０8
Ｗ；１分間当たりの研磨による重量減、ｄ；Ｎｉ−Ｐ無電解めっきの密度、Ｓ；被研磨面積
研磨傷：研磨したディスクを洗浄し、乾燥した後、暗室内でスポットライトを当て、目視で研磨傷の有無を観察した。
【００４７】
この研磨試験の結果によれば、実施例１及び２の水系分散体を使用し、磁気ディスクを研磨した場合、研磨速度はそれぞれ４８００Å／分及び６９００Å／分と大きく、研磨傷も発生しなかった。一方、比較例１及びコロイダルシリカ又はヒュームドシリカを用いた場合は、研磨速度が８００〜１９００Å／分と小さく、多数の研磨傷が観察された。
【００４８】
【発明の効果】
第１乃至第６発明の水系分散体は、磁気ディスクの研磨等、研磨剤として用いる。
【図面の簡単な説明】
【図１】重合体粒子又は無機粒子を配合し、分散させた水分散体におけるｐＨとゼータ電位との相関を表わすグラフである。
【図１】
0004723700.tif 000003