(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％、Ｂ（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として含む遷移元素からなる金属である。）が残部を占める組成を持つ希土類磁石合金塊を、８×１０-4〜１×１０-2Ｐａの減圧雰囲気に保持し、その後１０１〜１６０ｋＰａの水素雰囲気下に置いて２８３〜３１３Ｋの温度範囲に保持し、その際の希土類磁石合金塊が水素を吸蔵する挙動が、水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔が２００〜２４００秒であり、且つ、該合金の水素吸蔵速度の最大値が１．０×１０-4〜１．５×１０-3質量％／秒である希土類磁石合金塊を良品と判定することを特徴とする希土類磁石合金塊の良否判定方法。
【請求項２】
水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔が１００〜１８００秒であり、水素吸蔵速度の最大値が１．０×１０-4〜１．２×１０-3質量％／秒であることを特徴とする請求項１に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法。
【請求項３】
希土類磁石合金塊が粗砕された後減圧雰囲気に保持されたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法。
【請求項４】
希土類磁石合金塊が急冷鋳造法によって製造されたものであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法。
【請求項５】
急冷鋳造法がストリップキャスティング法であることを特徴とする請求項４に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法。
【請求項６】
希土類磁石の製造方法において、請求項１ないし４のいずれかに記載の良否判定方法により良品と判定された希土類磁石合金塊を用いることを特徴とする製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％、Ｂ（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として含む遷移元素からなる金属である。）が残部を占める組成を持つ希土類磁石合金（ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金）塊の良否判定方法、製造方法、希土類磁石合金塊および希土類磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】
今日、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金は、パソコン向けハードディスク用のボイスコイルモーター（ＶＣＭ）、医療用磁気共鳴画像装置（ＭＲＩ）に加えて、モーター用途にも需要が伸びつつあり、また、高性能化、小型化に伴い、磁石そのものにも磁気特性のさらなる向上が求められている。
【０００３】
ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金を用いた焼結磁石は、以下のようにして作られる。まず、ＲＥの原料として希土類メタルあるいはＲＥＦｅ（ＲＥとＦｅの２元系合金）などの母合金、硼素（Ｂ）の原料として固体ホウ素あるいはフェロボロン、ＴＭの原料として純鉄あるいはアトミロン、およびその他添加元素を適宜用いる。それらを、アルミナ坩堝にて真空中あるいは不活性ガス雰囲気で溶解して鋳造し、合金塊とする。得られた合金塊を、窒素ガスあるいは不活性ガス雰囲気中にて粉砕し、粒径数μｍ程度の粉末とする。液体あるいは粉末状固体の潤滑剤を、粉砕の途中あるいは粉砕後に添加する。得られた合金粉末を磁場中で成型し、その成型体を真空中あるいは不活性ガス中にて焼結させることで焼結体が得られる。得られた焼結体の形状を整え、防錆、腐食の防止のために表面をニッケルあるいはアルミメッキで被覆して、最終的に焼結磁石が得られる。
【０００４】
焼結磁石の磁気特性の中で、残留磁化、保磁力、角型性は特に重要である。
残留磁化を高めるには、粉末の配向度が高く、焼結体の密度が大きい方が好ましい。また、保磁力を高めるためには、粉砕粒度を小さくする必要がある。さらに、角型性を改善するためには、粉末の粒度分布を揃える必要がある。つまり、焼結磁石の磁気特性は、その材料である合金粉末に大きく左右される。
【０００５】
合金粉末は次のように製造される。すなわち鋳造された合金塊を好ましくは数ｃｍ程度に粗砕（本明細書では、合金塊を０．１〜１０ｃｍ程度に分割することを粗砕という）し、それを密閉容器にて真空引きした後、水素を導入して水素雰囲気下に置き、合金が水素を吸って膨張して自ら割れを生じる性質を利用して割れを生じさせる。この操作は水素解砕と呼ばれている。
水素解砕は、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金中の主相と、主相の間に点在しているＲＥを多く含む相（以下、ＲＥリッチ相と称する）とでは、ＲＥリッチ相の方が水素化しやすい、ということを利用して、水素化に伴う膨張から、割れを生じさせ、その現象が、合金の表面から連鎖して起こることで割れていくようにする工程である。
【０００６】
水素解砕の工程を経た合金は、その後さらに、例えばブラウンミルなどで数百μｍに粗粉砕され、さらに、例えばジェットミルなどによって数μｍ程度まで微粉砕される。
【０００７】
合金粉末に求められている特性として、次の条件の全てに適合することが望ましいとされている。
１）１つの粉末粒子の中に複数の結晶がないこと。これは、粉末に磁場をかけた時、１方向に配向させるためには重要である。一つの粒子の中に、異なった結晶方向を持つ結晶が複数存在すると、磁場をかけた際、その粒子は、複数の結晶方向のベクトル和の方向に配向してしまい、高配向が得られなくなる。
【０００８】
２）ＲＥリッチ相が各々の粉末粒子の表面に存在していること。また、ＲＥリッチ相だけが独立して粒子となっていないこと。この条件は、ＲＥリッチ相が液相焼結の際に液相として重要な役割を果たすという点で非常に重要となる。つまり、液相焼結が均一に進行し、合金粉末を高密度の焼結体とするためには、液相が成型体中で均一に分布していることが望ましい。ＲＥリッチ相が各々の粉末粒子の表面のみにあるようにすれば、液相をおおよそ均一に分布させることができる。ＲＥリッチ相が粒内にあると、液相焼結に寄与しないＲＥリッチ相が生じてしまい、ＲＥリッチ相を有効に使えなくなる。また、ＲＥリッチ相だけが独立して粒子になっていると、ＲＥリッチ相の分布がまばらになったり、混合が不足するなどによって、ＲＥリッチ相の分布の均一性が低下する。
【０００９】
３）粉末の粒度が、フィッシャーサブシーブサイザーによる測定値でおよそ３〜４μｍ程度であり、且つ、粒度分布が狭いこと。粉末粒度は、その後の成型、焼結によって得られる焼結体に影響する。粒度分布が広い場合、微粉によって、粉末がより活性になり、磁石の酸素濃度が上がってしまうなどの弊害が生じる。また、粉末の中に粒度の大きい粒子が入っていたり、粒度全体が５μｍ以上になると、作製された磁石の磁気特性、特に保磁力が劣化してしまう。
【００１０】
機械粉砕の前に水素解砕を行うと、予め合金中において粒界、粒内に存在するＲＥリッチ相に沿って細かい割れを生じさせることができる。また、得られる粉末の粒度は、合金の組織によって決まってくる。従って、合金組織が適切な希土類磁石合金塊に水素解砕を施して粉砕することによって、上記の１）〜３）の全ての条件を満たす合金粉末を得ることができる。
【００１１】
好ましい粒度分布を持つ合金粉末を得るのに適した合金の鋳造方法として適当なものの一つに、ストリップキャスティング法（以下、ＳＣ法と称する）が挙げられる。ＳＣ法では、溶湯を銅ロール上に流し込んで、合金を薄片状にして鋳造する。得られた合金は、薄片を回収するための容器に入り、さらに冷却速度を制御されることとなる。その際の、合金の冷却速度については、特開平０９−１７００５５号公報に示すように、融点から８００℃の間における冷却速度は３００℃／秒以上、且つ、８００〜６００℃の間の冷却速度は１０℃／秒以下とするのが好ましい。
【００１２】
これに対して従来のＢｏｏｋＭｏｌｄ法により得られた合金では、粉砕によって、ＲＥリッチ相だけが独立して粉末粒子になってしまう傾向が強く、良好な粉末を得ることができなくなる。
【００１３】
しかしＳＣ法であっても、上述の冷却速度の条件から逸脱するのは好ましくない。その理由を以下に述べる。
まず、８００〜６００℃の間の冷却速度が１０℃／秒を超えると、ＲＥリッチ相はより微細に分布するようになる。このようなＳＣ材に水素解砕を施すと、ＲＥリッチ相の水素化による膨張が小さくなってしまうことで、ＳＣ材に割れが入る速度が遅くなる。これによって、以下のような弊害が生じる。
【００１４】
ａ）好ましい条件で鋳造されたＳＣ材の場合よりも、水素解砕工程の時間をさらに長く取らないと、割れが生じない部分が残ってしまい、その後の粉砕工程を経て得られた粉末では、表面でなく、内部にＲＥリッチ相が存在する傾向が現れてしまう。
ｂ）水素解砕工程にさらに時間をかけて割れを生じさせたとしても、ＲＥリッチ相に沿って形成される割れが過剰に細かくなってしまい、粉砕粒度が細かくなりすぎてしまう。このことによって、合金粉末が酸化しやすくなってしまい、また、粉体の流動性が著しく低下してしまう傾向が強くなる。
【００１５】
また、８００〜６００℃の間の冷却速度が０．５℃／秒以下になると、ＲＥリッチ相はよりまばらになり、且つ、ＲＥリッチ相も凝集気味となる。これによって、以下のような弊害が生じる。
【００１６】
ｃ）ＲＥリッチ相の水素解砕工程は非常に短時間で済むようになるものの、水素解砕によって生じる割れの入り方は非常に粗くなる。これによって、粉砕粒径がより大きくなってしまう。また、機械粉砕で粒径を整えたとしても、粉末の周囲に存在するＲＥリッチ相の均一性が低下し、また、ＲＥリッチ相のみが独立して粉末となる危険性が増大する。
このように希土類磁石合金塊の組織構造により、水素解砕後の合金粉末の粒度分布は変化し、また合金の水素吸蔵挙動も変化する。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
上記のようにＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金の鋳造合金塊から、磁気特性に優れる焼結磁石を形成するために好適な粒度分布を有する合金粉末を製造するためには、機械粉砕の前に行う水素解砕が、重要な要素となる。
しかし従来、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金塊の水素解砕の程度を定量的に評価し、それを磁気特性と関連付けるための明確な希土類磁石合金塊の良否判定方法が存在していなかった。
【００１８】
例えば、特開平０８−２６９６４３号公報のように、１次冷却速度、２次冷却速度と合金組織との関係が記載されているものや、特開平０９−１７００５５号公報のように、８００〜６００℃における冷却挙動と、合金組織との関係に関する記載がなされているものが既に存在するが、水素解砕の挙動の違いが如何に合金粉末の特性に影響を及ぼすか、さらに、如何に磁石の磁気特性に影響を及ぼすか、という点が示されていない。
【００１９】
希土類磁石合金塊の水素解砕では、合金中のＲＥリッチ相が破壊挙動を支配していることになり、ＲＥリッチ相の分布状態は非常に重要となってくるが、従来の希土類磁石合金塊のＲＥリッチ相の分布状態の評価方法からは、水素解砕後の合金粉末の粒度分布やさらにその後の焼結磁石の磁気特性を予想することは非常に困難であった。そのため、実際に磁石にしてみるまで希土類磁石合金の鋳造合金塊の良し悪しが分からないという問題があった。
【００２０】
これに対して本発明者は、適切な水素吸蔵挙動を示すような希土類合金の鋳造合金塊を製造することができれば、水素解砕により好ましい粒度分布を持つ合金粉末を製造することができ、磁気特性に優れた燒結磁石を製造することができることを見出した。
【００２１】
すなわち本発明は、良好な磁気特性の焼結磁石が得られる合金粉末を得ることが出来るＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金塊を判別する希土類磁石合金塊の良否判定方法と、その良否判定方法を用いた希土類磁石合金塊の製造方法、および良好な磁気特性の焼結磁石が得られる希土類磁石合金塊、さらにその合金塊を粉砕して得られた粉末から作られた希土類磁石を提供することを目的とする。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は
（１）ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％、Ｂ（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として含む遷移元素からなる金属である。）が残部を占める組成を持つ希土類磁石合金塊を、減圧雰囲気に保持し、その後水素雰囲気下に置いて、水素雰囲気下に置いた際の希土類磁石合金塊が水素を吸蔵する挙動を測定する希土類磁石合金塊の良否判定方法である。
特に本発明は、
（２）希土類磁石合金塊を、減圧雰囲気に保持し、その後水素雰囲気下に置いて、水素雰囲気下に置いた瞬間からの希土類磁石合金塊の水素吸蔵量の時間変化を測定する（１）に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法である
【００２３】
（３）（１）または（２）に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊は、粗砕した後減圧雰囲気に保持しても良い。
【００２４】
（４）（１）ないし（３）に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊を減圧雰囲気に保持する際の圧力は８×１０-4〜１×１０-2Ｐａであることが好ましい。
【００２５】
（５）（１）ないし（４）に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊を水素雰囲気下に置く際の温度は２７３〜３７３Ｋであることが好ましい。
【００２６】
（６）（１）ないし（５）に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊を水素雰囲気下に置く際の圧力は１０１〜１６０ｋＰａであることが好ましい。
【００２７】
（７）（１）ないし（６）に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊は急冷鋳造法によって製造されたものであることが好ましい。
【００２８】
（８）（７）に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法において、急冷鋳造法はストリップキャスティング法であることが好ましい。
【００２９】
また、本発明は、
（９）（１）ないし（８）に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊を減圧雰囲気に保持し、その後水素雰囲気下に置いて、水素雰囲気下に置いた瞬間から希土類磁石合金塊が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔および希土類磁石合金塊の水素吸蔵速度の最大値を測定することを特徴とする。
【００３０】
また、本発明は、
（１０）（１）ないし（９）に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法を用いて希土類磁石合金塊の良否を判定し、不良の希土類磁石合金塊を磁石の製造工程から取り除く希土類磁石合金塊の製造方法である。
【００３１】
また、本発明は、
（１１）ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％、Ｂ（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として含む遷移元素からなる金属である。）が残部を占める組成を持つ希土類磁石合金塊を、８×１０-4〜１×１０-2Ｐａの減圧雰囲気に保持し、その後１０１〜１６０ｋＰａの水素雰囲気下に置いて２８３〜３１３Ｋの温度範囲に保持し、その際の希土類磁石合金塊が水素を吸蔵する挙動が、水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔が２００〜２４００秒であり、且つ、該合金の水素吸蔵速度の最大値が１．０×１０-4〜１．２×１０-3質量％／秒である希土類磁石合金塊である。
【００３２】
（１２）（１１）に記載の希土類磁石合金塊は、粗砕された後減圧雰囲気に保持されたものでも良い。
【００３３】
（１３）（１１）または（１２）に記載の希土類磁石合金塊は、急冷鋳造法によって製造されたものであるのが好ましい。
【００３４】
（１４）（１３）に記載の急冷鋳造法はストリップキャスティング法であるのが好ましい。
【００３５】
また、本発明は、
（１５）（１１）ないし（１４）に記載の希土類磁石合金塊から製造された希土類磁石である。
【００３６】
また、本発明は、
（１６）ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％（但し、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｙｂ、Ｌｕの合計が１質量％未満とする。）、Ｂ（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として含む遷移元素からなる金属である。）が残部を占める組成を持つ希土類磁石合金塊を、８×１０-4〜１×１０-2Ｐａの減圧雰囲気に保持し、その後１０１〜１６０ｋＰａの水素雰囲気下に置いて２８３〜３１３Ｋの温度範囲に保持し、その際の希土類磁石合金塊が水素を吸蔵する挙動が、水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔が１００〜１８００秒であり、且つ、該合金の水素吸蔵速度の最大値が１．２×１０-4〜１．５×１０-3質量％／秒である希土類磁石合金塊である。
【００３７】
（１７）（１６）に記載の希土類磁石合金塊は、粗砕された後減圧雰囲気に保持されたものでも良い。
【００３８】
（１８）（１６）または（１７）に記載の希土類磁石合金塊は、急冷鋳造法によって製造されたものであるのが好ましい。
【００３９】
（１９）（１８）に記載の急冷鋳造法は、ストリップキャスティング法であることが好ましい。
【００４０】
また、本発明は、
（２０）（１６）ないし（１９）に記載の希土類磁石合金塊から製造された希土類磁石である。
【００４１】
【発明の実施の形態】
本発明者は、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金塊の水素吸蔵挙動について観察を行い、磁気特性に優れた焼結磁石を得ることができる合金粉末を製造するために望ましい希土類磁石合金塊が示す水素吸蔵挙動の特徴を見出した。すなわち、合金塊内でＲＥリッチ相が適度な分布状態であり、且つ、水素解砕によって、ＲＥリッチ相に沿って好適な割れが入るような希土類磁石合金塊かどうかは、下記のような条件で水素吸蔵挙動を測定することにより判定することができる。
【００４２】
すなわち、ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％、Ｂ（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として含む遷移元素からなる金属である。）が残部を占める組成を持つ、好ましくは急冷鋳造法によって得られた合金について、密閉容器内において好ましくは８×１０-4〜１×１０-2Ｐａの減圧雰囲気に置いた後、好ましくは２７３〜３７３Ｋの温度において、好ましくは１０１〜１６０ｋＰａの水素雰囲気下に置き、その際の水素を吸蔵する挙動の違いを測定することにより、希土類磁石合金塊の良否を判定することができる。
【００４３】
また、上記の希土類磁石合金塊の良否判定方法から磁気特性の優れた焼結磁石が得られる希土類磁石合金塊が示す特性を見出した。すなわち、磁気特性に優れた焼結磁石が得られる希土類磁石合金塊の水素吸蔵挙動は、上記の希土類磁石合金塊を８×１０-4〜１×１０-2Ｐａの減圧雰囲気に置いた後、２８３〜３１３Ｋの範囲内のある一定温度に保持された状態で１０１〜１６０ｋＰａの水素を導入すると、水素雰囲気下に置いた瞬間から合金が水素吸蔵可能量の１％まで水素を吸蔵した時点までの時間間隔が２００〜２４００秒であり、且つ、水素吸蔵速度の最大値が１．０×１０-4〜１．２×１０-3質量％／秒の範囲に入る特性を示す。
【００４４】
また、ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％、（但し、Ｅｕ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕの合計が１質量％未満）、Ｂ（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として含む遷移元素からなる金属である。）が残部を占める組成を持つ、好ましくは急冷鋳造法によって得られた希土類磁石合金塊については、磁気特性に優れた焼結磁石が得られる希土類磁石合金塊の水素吸蔵挙動は、希土類磁石合金を８×１０-4〜１×１０-2Ｐａの減圧雰囲気に置いた後、２８３〜３１３Ｋの範囲内のある一定温度に保持された状態で１０１〜１６０ｋＰａの水素を導入すると、水素雰囲気下に置いた瞬間から合金が水素吸蔵可能量の１％まで水素を吸蔵した時点までの時間間隔が１００〜１８００秒であり、且つ、水素吸蔵速度の最大値が１．２×１０-4〜１．５×１０-3質量％／秒の範囲に入る特性を示す。
【００４５】
従って、本発明の希土類磁石合金塊の製造方法では、本発明の希土類磁石合金塊の良否判定方法により合金塊の段階で製品として製造される希土類磁石合金の良否を予測し、不良の合金塊を磁石の製造工程から取り除くことにより、効率良く良好な希土類磁石合金塊を製造することができる。
【００４６】
上記の希土類磁石合金塊の製造方法としては、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金を急冷鋳造法によって鋳造し、上記の水素吸蔵挙動の条件を満たすような合金組織にするのが好ましい。
急冷鋳造法としては、ガスアトマイズ法、スプレーフォーミング法、ストリップキャスティング法などが挙げられるが、特に好ましくは、ストリップキャスティング法（以下、ＳＣ法と称す）が適用される。
【００４７】
急冷鋳造における鋳造条件としては、溶湯温度（例えば１４００℃）〜１０００℃の範囲における平均冷却速度が３００℃／秒以上、且つ、８００〜６００℃における平均冷却速度が０．５〜１０℃／秒とする。さらに望ましくは、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度が５００℃／秒以上、且つ、８００〜６００℃における平均冷却速度が０．５〜５．０℃／秒とする。
【００４８】
急冷鋳造における平均冷却速度の測定方法としては、例えば、ＳＣ法においては、ロール上において合金中の主相が凝固するため、ロールに乗る直前の溶湯温度を浸漬熱電対で測定して得られる値と、ロール上に乗って主相が凝固しつつある溶湯の温度を２色温度計で測定して得られる値とを時間で割り返すことで、溶湯温度〜１０００℃（合金中の主相が完全に凝固している温度）との間における平均冷却速度とする。また、製品回収部分では、合金の組成にもよるが、７００〜９００℃の間が初期温度で、そこから次第に冷えていくため、製品回収部分における温度の時間変化を測定して、その平均値を８００〜６００℃における平均冷却速度とする。
【００４９】
本発明において好ましい希土類磁石合金塊の鋳造方法について以下に記す。
まずＲＥが２７〜３４質量％、Ｂが０．７〜１．４質量％、ＴＭが残部となるように合金原料を配合し、真空チャンバー内にて加熱、真空雰囲気または不活性ガス雰囲気において溶湯を作る。
【００５０】
次に、急冷鋳造法として、ＳＣ法を例に挙げて説明する。
ＳＣ装置については、銅ロールに溶湯を接触させるためのタンディッシュ、溶湯を急冷させるための急冷ロール、凝固した合金を回収するためのコンテナから成り、真空チャンバーの中に納まっている。
溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷ロール上で冷やされるように溶湯を流し込んで鋳造する。溶湯温度（例えば１４００℃）〜１０００℃の範囲における冷却速度は、急冷ロール上における冷却速度に相当する。この急冷ロール上における冷却速度は、急冷ロールの周速度によって調整可能である。例えば、急冷ロールの周速度を遅くして、合金の厚さを厚めにすれば、それだけ冷却速度は遅くなる。凝固した合金は、コンテナの中に蓄積され、保温あるいは不活性ガスを吹き込むなどによって、８００〜６００℃の間の冷却速度を制御する。ＳＣ法などの急冷法による合金鋳造では、従来、溶湯から合金凝固の間における冷却速度しか考慮されていなかったが、今回、８００〜６００℃の間における冷却速度を制御することで、適切な水素吸蔵挙動を示すような急冷合金を得ることが可能となった。
【００５１】
次に、本発明において好ましい希土類磁石合金の合金組成について述べる。
まず、希土類元素については、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｔｍは含んでいない方が好ましい。これらの元素は、ＲＥ2ＴＭ14Ｂの化合物になった場合、面内異方性を示し、磁気異方性の障害となる。
【００５２】
Ａｌについては、鋳造に用いるルツボによって不可避的に入ってくるため、０．０５質量％以下とするのは難しい。Ａｌは保磁力向上の効果があるが、あまり大量に添加されると残留磁化の低下を招くので、３質量％以下とするのが好ましい。
Ｃｕについては、保磁力向上の効果があるので、添加した方がよい。但し、あまり大量に添加すると、残留磁化の低下を招くので、３質量％以下とするのが好ましい。
【００５３】
酸素については、原料中あるいは鋳造時に不可避的に入ってくるため、０．０２質量％以下にするのは難しい。また、多すぎると磁気特性に悪影響を及ぼすので、１質量％以下とするのが好ましい。
炭素については、原料中あるいは鋳造時に不可避的に入ってくるため、０．００５質量％以下にするのは難しい。また、あまり多すぎると磁気特性に悪影響を及ぼすので、０．２質量％以下にするのが好ましい。
【００５４】
また、本発明において水素吸蔵挙動を測定するのに好ましい水素解砕の方法について以下に記す。
【００５５】
水素吸蔵挙動を測定するための水素解砕に用いる装置は、温度保持が可能で、油回転ポンプ、油拡散ポンプによる真空引きが出来、かつ、２００ｋＰａ程度の内部加圧に耐えられるものが好ましい。用いる合金試料は、表面の若干の酸化皮膜などの影響を除くために好ましくは１〜３ｍｍ程度に軽く破砕して新しい破面を露出させた後、水素吸蔵に伴う発熱による測定温度の変動を抑えるためにＳＣ材同士の重なりが１〜２枚程度になるくらいに薄く広げた状態にして試料容器に入れ、その試料容器を装置にセットし、密閉状態とする。この内部を８×１０-4〜１×１０-2Ｐａ程度の減圧雰囲気にして一定時間（例えば３時間程度）保持した後、装置内部を２７３〜３７３Ｋ、好ましくは２８３〜３１３Ｋの温度範囲内におけるある一定温度に保った上で、水素を導入し、１０１〜１６０ｋＰａ、好ましくは１０１〜１４０ｋＰａの圧力の水素雰囲気下においた時点を初期時間として、その後の装置内における圧力の時間変化を測定する。
【００５６】
その際、温度については、周辺の環境によって、２８３〜３１３Ｋの範囲内である方が望ましい。２８３Ｋ、特に２７３Ｋ以下の温度では、合金の水素吸蔵挙動が遅くなるため、水素吸蔵にかかる時間が非常に長くなってしまい、効率的でない。また３１３Ｋ、特に３７３Ｋ以上の温度では、合金の水素吸蔵反応が速くなってしまい、良否評価が困難になる。また、合金の水素吸蔵挙動を比較するためには、水素解砕における温度は同一である必要がある。
【００５７】
減圧雰囲気の条件としては、１×１０-2Ｐａ以上の減圧では合金塊の表面に付着した水分やガス分子などを引き剥がすことができず、水素吸蔵挙動が全体的に遅くなってしまう。また、８×１０-4Ｐａ以下の減圧にするには、油拡散ポンプの能力でも非常に時間がかかってしまい、測定の効率の面から好ましくない。したがって、減圧雰囲気の条件は８×１０-4〜１×１０-2Ｐａであるのが好ましい。
【００５８】
また、水素雰囲気の条件としては、１６０ｋＰａ以上になると、合金塊の水素吸蔵反応が速くなってしまい、良否判定が困難になる。また、１０１ｋＰａ以下では、水素吸蔵反応が遅くなることで測定に時間がかかってしまうことと、装置の内圧が外気より低くなることで、装置トラブルなどによって空気が装置内に入り込み、爆鳴気となる恐れがあることから、好ましくない。したがって、１０１〜１６０ｋＰａであるのが好ましい。
【００５９】
上記の水素解砕の際の装置内圧力の時間変化から、希土類磁石合金塊の水素吸蔵量の時間変化（水素吸蔵挙動）を計算し、グラフにプロットすることで曲線を得る。その模式図を図１に示す。この曲線において、水素吸蔵量が飽和して安定した量を水素吸蔵可能量とし、水素が導入された瞬間の時間から、希土類磁石合金塊の水素吸蔵可能量の１％の水素吸蔵量になるまでの時間間隔Ｔを計算する。また、図１の曲線において、その接線の傾きを求め、その時間経過をグラフにプロットし、合金の水素吸蔵速度の時間変化のグラフとする。その模式図を図２に示す。この曲線は、ほとんどの場合、あるピークを持った曲線で描かれるので、曲線のピークの高さを読み取ることで、水素吸蔵速度の最大値ｒｍａｘが計算できる。そして、得られた２つの指標Ｔ、ｒｍａｘの値から、希土類合金の状態を評価し、焼結磁石として好ましい磁気特性が得られるかどうかを判断する。
なお本明細書では、希土類磁石合金塊の水素吸蔵量は、希土類磁石合金塊の質量に対するその合金塊に吸蔵される水素の質量の割合の百分率によって表す。従って、水素吸蔵量の単位は質量％となる。また本発明者は、実験的には水素吸蔵可能量を、水素吸蔵量が飽和して安定し水素吸蔵速度がおよそ５×１０-6質量％／秒以下に低下するまでの量として求めている。
【００６０】
その実例を、図３、図４に示す。図３は、合金の水素吸蔵量の時間変化、図４は、合金の水素吸蔵速度の時間変化を表すグラフである。図３および図４中の（１）、（２）、（３）は、希土類磁石合金の急冷鋳造の際の８００〜６００℃における冷却速度がそれぞれ異なる合金を表している。その冷却速度の関係は、
（３）＞（２）＞（１）
となっている。これらの図から、８００〜６００℃における冷却速度が遅いほど、Ｔが小さく、且つ、ｒｍａｘが大きくなる傾向が伺える。この傾向は、どの合金組成でも同様に見られることが判明した。
また、これらの合金を粉砕し、磁石としてその磁気特性を調べたところ、実際に磁気特性に違いが見られ、Ｔとｒｍａｘとが適切な範囲に収まっていなければ磁気特性が低下してしまうことが確認された。
【００６１】
但し、合金を比較する際、それらの合金組成、特にＲＥの比率が同じ合金で比較する必要がある。また、Ｅｕ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕの合計が１質量％以上になると、ＲＥリッチ相が水素化物となり膨張する挙動自体が変化するため、Ｔが長くなり、且つ、ｒｍａｘが小さくなる。従って、良好な磁気特性が得られるようなＴとｒｍａｘの適切な範囲も変わってくるので注意すべきである。
【００６２】
【作用】
本発明によれば、水素解砕における水素吸蔵挙動を希土類磁石合金塊の良否判定手段として利用し、希土類磁石合金塊を減圧雰囲気に保持した後の水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔Ｔと、該合金の水素吸蔵速度の最大値ｒｍａｘを測定することにより、希土類磁石合金塊の水素解砕の程度を定量的に評価し、焼結磁石の磁気特性を予測することが可能となった。これは、上記の時間間隔Ｔと最大値ｒｍａｘが希土類磁石合金塊中のＲＥリッチ相の分布状態によって変化し、ＲＥリッチ相の分布状態を精度良く予測するための指標となるためと考えられる。
【００６３】
【実施例】
（実施例１）
合金原料を準備し、Ｎｄ＝３０．０質量％、Ｂ＝０．９８質量％、Ａｌ＝０．３質量％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残部＝鉄となるような配合とした。（以下、この組成の合金を合金Ａと称す）合金原料をアルミナルツボ内にセットし、真空チャンバー内にて加熱、途中で真空雰囲気からアルゴンガス雰囲気として溶湯を作り出した。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷銅ロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は、１．２ｍ／秒とした。このときの溶湯温度（約１４００℃）〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、タンディッシュにおける溶湯温度を浸漬熱電対で測定された温度と、ロールが６０度回転した位置における合金温度を２色温度計で測定して得られた値との差を、ロールが６０度回転する時間で割り返して計算した。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、８００℃／秒であった。出来上がった合金は、合金を回収するコンテナの中に蓄積させた。８００〜６００℃の間の冷却速度については、このコンテナ内における温度の時間変化を測定し、その８００〜６００℃に温度が変化する時間で割り返して、平均の冷却速度とした。その結果、平均冷却速度は、０．５℃／秒であった。得られた合金の平均厚さは、０．２３ｍｍとなった。
【００６４】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。装置の内容積は０．０１０ｍ3、合金は１〜３ｍｍに破砕したものを挿入し、密閉状態とした。この内部を１×１０-3Ｐａ雰囲気として３時間保持した後、温度を３０３Ｋの一定温度とした上で、１４０ｋＰａの水素雰囲気とし、装置内における圧力変化を測定した。得られたデータから、合金の水素吸蔵量の時間変化をグラフにプロットし、水素加圧開始時点と合金の水素吸蔵可能量の１％吸蔵した時点との時間間隔（以下、Ｔと略す）、さらに、水素吸蔵速度の最大値（以下、ｒｍａｘと略す）を計算したところ、得られた結果は、Ｔ＝１３２０秒、さらに、ｒｍａｘ＝４．６×１０-4質量％／秒となった。
【００６５】
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、残留磁束密度（以下、Ｂｒと略す）＝１．３７Ｔ、保磁力（以下、ｉＨｃと略す）＝８１２ｋＡ／ｍ、磁気エネルギー積（以下、ＢＨｍａｘと略す）＝３７５ｋＪ／ｍ3となった。
【００６６】
（実施例２）
実施例１と同様に合金Ａの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【００６７】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１５８０秒、さらにｒｍａｘ＝３．３×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕してフィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３５Ｔ、ｉＨｃ＝７８８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３５５ｋＪ／ｍ3となった。
【００６８】
（実施例３）
実施例１と同様に合金Ａの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【００６９】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１０９０秒、さらにｒｍａｘ＝５．４×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３８Ｔ、ｉＨｃ＝８２８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３７６ｋＪ／ｍ3となった。
【００７０】
（実施例４）
実施例１と同様に合金Ａの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【００７１】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１３２０秒、さらにｒｍａｘ＝４．０×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３６Ｔ、ｉＨｃ＝７８８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３６０ｋＪ／ｍ3となった。
【００７２】
（比較例１）
実施例１と同様に合金Ａの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを流し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【００７３】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝２５４０秒、さらにｒｍａｘ＝７．６×１０-5質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３２Ｔ、ｉＨｃ＝７１６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３４７ｋＪ／ｍ3となった。
【００７４】
（比較例２）
実施例１と同様に合金Ａの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、冷却速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。
【００７５】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１７０秒、さらにｒｍａｘ＝１．９×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３０Ｔ、ｉＨｃ＝６７６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３３７ｋＪ／ｍ3となった。
【００７６】
（比較例３）
実施例１と同様に合金Ａの溶湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し込んで鋳造した（ＢｏｏｋＭｏｌｄ法）。合金が溶湯温度から１０００℃になるまで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速度を計算したところ、８℃／秒であった。また、８００〜６００℃の範囲における平均冷却速度を測定したところ、０．１℃／秒であった。
【００７７】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝６０秒、さらにｒｍａｘ＝２．５×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２５Ｔ、ｉＨｃ＝６２９ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３１１ｋＪ／ｍ3となった。
【００７８】
上記の実施例１〜４と比較例１〜３に記載した合金Ａについて、希土類磁石合金塊を水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素吸蔵速度の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフをそれぞれ図５（ａ）（ｂ）に示す。図５（ａ）（ｂ）で●は実施例１〜４の結果を示し、□は比較例１〜３の結果を示す。この図５（ａ）（ｂ）から、Ｔが１００〜１８００秒の範囲内にあり、且つ、ｒｍａｘが１．２×１０-4〜１．５×１０-3質量％／秒の範囲内にある合金塊から製造された磁石の特性が、範囲外の合金塊から製造された磁石よりもより高特性を示していることが分かる。
【００７９】
（実施例５）
合金原料を準備し、Ｎｄ＝３３．４質量％、Ｂ＝１．１質量％、Ａｌ＝０．４質量％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残部＝鉄となるような配合とした。（以下、この組成の合金を合金Ｂと称す）合金原料をアルミナルツボ内にセットし、真空チャンバー内にて加熱、途中で真空雰囲気からアルゴンガス雰囲気として溶湯を作り出した。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷銅ロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は、１．２ｍ／秒とした。平均冷却速度の測定は、実施例１と同様に行った。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、８００℃／秒であった。出来上がった合金は、合金を回収するコンテナの中に蓄積させた。その結果、平均冷却速度は、０．５℃／秒であった。得られた合金の平均厚さは、０．２３ｍｍとなった。
【００８０】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝３８０秒、さらに、ｒｍａｘ＝６．７×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２７Ｔ、ｉＨｃ＝８３６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３２１ｋＪ／ｍ3となった。
【００８１】
（実施例６）
実施例５と同様に合金Ｂの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【００８２】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝５７０秒、さらにｒｍａｘ＝４．５×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２５Ｔ、ｉＨｃ＝８０４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３１１ｋＪ／ｍ3となった。
【００８３】
（実施例７）
実施例５と同様に合金Ｂの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【００８４】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝２８０秒、さらにｒｍａｘ＝８．３×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２９Ｔ、ｉＨｃ＝８６７ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３３１ｋＪ／ｍ3となった。
【００８５】
（実施例８）
実施例５と同様に合金Ｂの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【００８６】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝４７０秒、さらにｒｍａｘ＝５．６×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２６Ｔ、ｉＨｃ＝７９６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３１６ｋＪ／ｍ3となった。
【００８７】
（比較例４）
実施例５と同様に合金Ｂの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを流し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【００８８】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝９６０秒、さらにｒｍａｘ＝１．３×１０-5質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２３Ｔ、ｉＨｃ＝７８８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３０１ｋＪ／ｍ3となった。
【００８９】
（比較例５）
実施例５と同様に合金Ｂの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、冷却速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。
【００９０】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝９０秒、さらにｒｍａｘ＝２．３×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２１Ｔ、ｉＨｃ＝７９６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２８６ｋＪ／ｍ3となった。
【００９１】
（比較例６）
実施例５と同様に合金Ｂの溶湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し込んで鋳造した。合金が溶湯温度から１０００℃付近になるまで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速度を計算したところ、８℃／秒であった。また、８００〜６００℃の範囲における平均冷却速度を測定したところ、０．１℃／秒であった。
【００９２】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝４０秒、さらにｒｍａｘ＝３．１×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２０Ｔ、ｉＨｃ＝７１６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２８６ｋＪ／ｍ3となった。
【００９３】
上記の実施例５〜８と比較例４〜６に記載した合金Ｂについて、希土類磁石合金塊を水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素吸蔵速度の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフをそれぞれ図６（ａ）（ｂ）に示す。図６（ａ）（ｂ）で●は実施例５〜８の結果を示し、□は比較例４〜６の結果を示す。この図６（ａ）（ｂ）から、Ｔが１００〜１８００秒の範囲内にあり、且つ、ｒｍａｘが１．２×１０-4〜１．５×１０-3質量％／秒の範囲内にある合金塊から製造された磁石の特性が、範囲外の合金塊から製造された磁石よりもより高特性を示していることが分かる。
【００９４】
（実施例９）
合金原料を準備し、Ｎｄ＝２９．２質量％、Ｂ＝０．９７質量％、Ａｌ＝０．４質量％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残部＝鉄となるような配合とした。（以下、この組成の合金を合金Ｃと称す）合金原料をアルミナルツボ内にセットし、真空チャンバー内にて加熱、途中で真空雰囲気からアルゴンガス雰囲気として溶湯を作り出した。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷銅ロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は、１．２ｍ／秒とした。平均冷却速度の測定は、実施例１と同様の方法で行った。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、８００℃／秒であった。出来上がった合金は、合金を回収するコンテナの中に蓄積させた。その結果、平均冷却速度は、０．５℃／秒であった。得られた合金の平均厚さは、０．２３ｍｍとなった。
【００９５】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１４１０秒、さらに、ｒｍａｘ＝３．８×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３８Ｔ、ｉＨｃ＝８０４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３７９ｋＪ／ｍ3となった。
【００９６】
（実施例１０）
実施例９と同様に合金Ｃの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【００９７】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１６９０秒、さらにｒｍａｘ＝２．２×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３５Ｔ、ｉＨｃ＝７６４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３６３ｋＪ／ｍ3となった。
【００９８】
（実施例１１）
実施例９と同様に合金Ｃの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【００９９】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１２００秒、さらにｒｍａｘ＝４．７×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３９Ｔ、ｉＨｃ＝８２０ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３８４ｋＪ／ｍ3となった。
【０１００】
（実施例１２）
実施例９と同様に合金Ｃの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【０１０１】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１５５０秒、さらにｒｍａｘ＝３．０×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３７Ｔ、ｉＨｃ＝７７２ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３７３ｋＪ／ｍ3となった。
【０１０２】
（比較例７）
実施例９と同様に合金Ｃの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを流し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【０１０３】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝３０４０秒、さらにｒｍａｘ＝８．８×１０-5質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３３Ｔ、ｉＨｃ＝６２１ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３５２ｋＪ／ｍ3となった。
【０１０４】
（比較例８）
実施例９と同様に合金Ｃの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、冷却速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。
【０１０５】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１５０秒、さらにｒｍａｘ＝１．６×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３０Ｔ、ｉＨｃ＝６３７ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３３７ｋＪ／ｍ3となった。
【０１０６】
（比較例９）
実施例９と同様に合金Ｃの溶湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し込んで鋳造した。合金が溶湯温度から１０００℃付近になるまで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速度を計算したところ、８℃／秒であった。また、８００〜６００℃の範囲における平均冷却速度を測定したところ、０．１℃／秒であった。
【０１０７】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝９０秒、さらにｒｍａｘ＝２．２×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２４Ｔ、ｉＨｃ＝５７３ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３０６ｋＪ／ｍ3となった。
【０１０８】
上記の実施例９〜１２と比較例７〜９に記載した合金Ｃについて、希土類磁石合金塊を水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素吸蔵速度の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフをそれぞれ図７（ａ）（ｂ）に示す。図７（ａ）（ｂ）で●は実施例９〜１２の結果を示し、□は比較例７〜９の結果を示す。この図７（ａ）（ｂ）から、Ｔが１００〜１８００秒の範囲内にあり、且つ、ｒｍａｘが１．２×１０-4〜１．５×１０-3質量％／秒の範囲内にある合金塊から製造された磁石の特性が、範囲外の合金塊から製造された磁石よりもより高特性を示していることが分かる。
【０１０９】
（実施例１３）
合金原料を準備し、Ｎｄ＝２７．５質量％、Ｄｙ＝２．５質量％、Ｂ＝０．９８質量％、Ａｌ＝０．３質量％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残部＝鉄となるような配合とした。（以下、この組成の合金を合金Ｄと称す）合金原料をアルミナルツボ内にセットし、真空チャンバー内にて加熱、途中で真空雰囲気からアルゴンガス雰囲気として溶湯を作り出した。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷銅ロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は、１．２ｍ／秒とした。平均冷却速度の測定は、実施例１と同様の方法で行った。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、８００℃／秒であった。出来上がった合金は、合金を回収するコンテナの中に蓄積させた。その結果、平均冷却速度は、０．５℃／秒であった。得られた合金の平均厚さは、０．２３ｍｍとなった。
【０１１０】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１６１０秒、さらに、ｒｍａｘ＝４．１×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３２Ｔ、ｉＨｃ＝１２８９ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３２８ｋＪ／ｍ3となった。
【０１１１】
（実施例１４）
実施例１３と同様に合金Ｄの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【０１１２】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１９００秒、さらにｒｍａｘ＝２．８×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３０Ｔ、ｉＨｃ＝１２６５ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３１８ｋＪ／ｍ3となった。
【０１１３】
（実施例１５）
実施例１３と同様に合金Ｄの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【０１１４】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１３９０秒、さらにｒｍａｘ＝４．９×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３３Ｔ、ｉＨｃ＝１３０５ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３３３ｋＪ／ｍ3となった。
【０１１５】
（実施例１６）
実施例１３と同様に合金Ｄの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【０１１６】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１６３０秒、さらにｒｍａｘ＝３．５×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３１Ｔ、ｉＨｃ＝１２７３ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３２３ｋＪ／ｍ3となった。
【０１１７】
（比較例１０）
実施例１３と同様に合金Ｄの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを流し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【０１１８】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝３０３０秒、さらにｒｍａｘ＝６．４×１０-5質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２７Ｔ、ｉＨｃ＝１２１８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３０４ｋＪ／ｍ3となった。
【０１１９】
（比較例１１）
実施例１３と同様に合金Ｄの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、冷却速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。
【０１２０】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１８０秒、さらにｒｍａｘ＝１．４×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２５Ｔ、ｉＨｃ＝１２０２ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２９５ｋＪ／ｍ3となった。
【０１２１】
（比較例１２）
実施例１３と同様に合金Ｄの溶湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し込んで鋳造した。合金が溶湯温度から１０００℃付近になるまで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速度を計算したところ、８℃／秒であった。また、８００〜６００℃の範囲における平均冷却速度を測定したところ、０．１℃／秒であった。
【０１２２】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝８０秒、さらにｒｍａｘ＝２．１×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２０Ｔ、ｉＨｃ＝１１６２ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２７３ｋＪ／ｍ3となった。
【０１２３】
上記の実施例１３〜１６と比較例１０〜１２に記載した合金Ｄについて、希土類磁石合金塊を水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素吸蔵速度の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフをそれぞれ図８（ａ）（ｂ）に示す。図８（ａ）（ｂ）で●は実施例１３〜１６の結果を示し、□は比較例１０〜１２の結果を示す。この図８（ａ）（ｂ）から、Ｔが２００〜２４００秒の範囲内にあり、且つ、ｒｍａｘが１．０×１０-4〜１．２×１０-3質量％／秒の範囲内にある合金塊から製造された磁石の特性が、範囲外の合金塊から製造された磁石よりもより高特性を示していることが分かる。
【０１２４】
（実施例１７）
合金原料を準備し、Ｎｄ＝３１．９質量％、Ｄｙ＝１．５質量％，Ｂ＝１．１質量％、Ａｌ＝０．４質量％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残部＝鉄となるような配合とした。（以下、この組成の合金を合金Ｅと称す）合金原料をアルミナルツボ内にセットし、真空チャンバー内にて加熱、途中で真空雰囲気からアルゴンガス雰囲気として溶湯を作り出した。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷銅ロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は、１．２ｍ／秒とした。平均冷却速度の測定は、実施例１と同様の方法で行った。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、８００℃／秒であった。出来上がった合金は、合金を回収するコンテナの中に蓄積させた。その結果、平均冷却速度は、０．５℃／秒であった。得られた合金の平均厚さは、０．２３ｍｍとなった。
【０１２５】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝７００秒、さらに、ｒｍａｘ＝６．２×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２５Ｔ、ｉＨｃ＝１０７４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２９２ｋＪ／ｍ3となった。
【０１２６】
（実施例１８）
実施例１７と同様に合金Ｅの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【０１２７】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝８８０秒、さらにｒｍａｘ＝４．２×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２２Ｔ、ｉＨｃ＝１０５８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２７９ｋＪ／ｍ3となった。
【０１２８】
（実施例１９）
実施例１７と同様に合金Ｅの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【０１２９】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝５９０秒、さらにｒｍａｘ＝８．０×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２７Ｔ、ｉＨｃ＝１１１４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３０２ｋＪ／ｍ3となった。
【０１３０】
（実施例２０）
実施例１７と同様に合金Ｅの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【０１３１】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝８１０秒、さらにｒｍａｘ＝５．３×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２３Ｔ、ｉＨｃ＝１０７４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２８３ｋＪ／ｍ3となった。
【０１３２】
（比較例１３）
実施例１７と同様に合金Ｅの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを流し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【０１３３】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１４３０秒、さらにｒｍａｘ＝１．１×１０-5質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２０Ｔ、ｉＨｃ＝１０３５ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２７０ｋＪ／ｍ3となった。
【０１３４】
（比較例１４）
実施例１７と同様に合金Ｅの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、冷却速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。
【０１３５】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１５０秒、さらにｒｍａｘ＝２．０×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．１８Ｔ、ｉＨｃ＝１０４２ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２６１ｋＪ／ｍ3となった。
【０１３６】
（比較例１５）
実施例１７と同様に合金Ｅの溶湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し込んで鋳造した。合金が溶湯温度から１０００℃付近になるまで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速度を計算したところ、８℃／秒であった。また、８００〜６００℃の範囲における平均冷却速度を測定したところ、０．１℃／秒であった。
【０１３７】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝５０秒、さらにｒｍａｘ＝２．９×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．１６Ｔ、ｉＨｃ＝９５５ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２５２ｋＪ／ｍ3となった。
【０１３８】
上記の実施例１７〜２０と比較例１３〜１５に記載した合金Ｅについて、希土類磁石合金塊を水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素吸蔵速度の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフをそれぞれ図９（ａ）（ｂ）に示す。図９（ａ）（ｂ）で●は実施例１７〜２０の結果を示し、□は比較例１３〜１５の結果を示す。この図９（ａ）（ｂ）から、Ｔが２００〜２４００秒の範囲内にあり、且つ、ｒｍａｘが１．０×１０-4〜１．２×１０-3質量％／秒の範囲内にある合金塊から製造された磁石の特性が、範囲外の合金塊から製造された磁石よりもより高特性を示していることが分かる。
【０１３９】
（実施例２１）
合金原料を準備し、Ｎｄ＝２５．２質量％、Ｄｙ＝４．０質量％、Ｂ＝０．９７質量％、Ａｌ＝０．３質量％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残部＝鉄となるような配合とした。（以下、この組成の合金を合金Ｆと称す）合金原料をアルミナルツボ内にセットし、真空チャンバー内にて加熱、途中で真空雰囲気からアルゴンガス雰囲気として溶湯を作り出した。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷銅ロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は、１．２ｍ／秒とした。平均冷却速度の測定は、実施例１と同様の方法で行った。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、８００℃／秒であった。出来上がった合金は、合金を回収するコンテナの中に蓄積させた。その結果、平均冷却速度は、０．５℃／秒であった。得られた合金の平均厚さは、０．２３ｍｍとなった。
【０１４０】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１７５０秒、さらに、ｒｍａｘ＝３．２×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３０Ｔ、ｉＨｃ＝１５６０ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３２５ｋＪ／ｍ3となった。
【０１４１】
（実施例２２）
実施例２１と同様に合金Ｆの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【０１４２】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１９９０秒、さらにｒｍａｘ＝１．７×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２７Ｔ、ｉＨｃ＝１５２０ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３０５ｋＪ／ｍ3となった。
【０１４３】
（実施例２３）
実施例２１と同様に合金Ｆの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【０１４４】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１５５０秒、さらにｒｍａｘ＝４．１×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．３１Ｔ、ｉＨｃ＝１５７６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３２５ｋＪ／ｍ3となった。
【０１４５】
（実施例２４）
実施例２１と同様に合金Ｆの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。
【０１４６】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１７８０秒、さらにｒｍａｘ＝２．８×１０-4質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２８Ｔ、ｉＨｃ＝１５２８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３１０ｋＪ／ｍ3となった。
【０１４７】
（比較例１６）
実施例２１と同様に合金Ｆの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを流し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。
【０１４８】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝３３６０秒、さらにｒｍａｘ＝７．６×１０-5質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２５Ｔ、ｉＨｃ＝１３９３ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２９４ｋＪ／ｍ3となった。
【０１４９】
（比較例１７）
実施例２１と同様に合金Ｆの溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロールの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、冷却速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得られた合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。
【０１５０】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１８０秒、さらにｒｍａｘ＝１．３×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．２２Ｔ、ｉＨｃ＝１３７７ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２８０ｋＪ／ｍ3となった。
【０１５１】
（比較例１８）
実施例２１と同様に合金Ｆの溶湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し込んで鋳造した。合金が溶湯温度から１０００℃付近になるまで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速度を計算したところ、８℃／秒であった。また、８００〜６００℃の範囲における平均冷却速度を測定したところ、０．１℃／秒であった。
【０１５２】
その後、得られた合金について、水素解砕を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じとした。得られた結果は、Ｔ＝１２０秒、さらにｒｍａｘ＝１．８×１０-3質量％／秒となった。
この合金をさらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝１．１６Ｔ、ｉＨｃ＝１３３７ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２５２ｋＪ／ｍ3となった。
【０１５３】
上記の実施例２１〜２４と比較例１６〜１８に記載した合金Ｆについて、希土類磁石合金塊を水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素吸蔵速度の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフをそれぞれ図１０（ａ）（ｂ）に示す。図１０（ａ）（ｂ）で●は実施例２１〜２４の結果を示し、□は比較例１６〜１８の結果を示す。この図１０（ａ）（ｂ）から、Ｔが２００〜２４００秒の範囲内にあり、且つ、ｒｍａｘが１．０×１０-4〜１．２×１０-3質量％／秒の範囲内にある合金塊から製造された磁石の特性が、範囲外の合金塊から製造された磁石よりもより高特性を示していることが分かる。
【０１５４】
上記の実施例１〜２４、比較例１〜１８で使用した希土類磁石合金の組成を表１に示す
【０１５５】
【表１】
0004723741.tif 000002
【０１５６】
また、上記の合金Ａ、Ｂ、Ｃに関する実施例１〜１２、比較例１〜９の各特性の一覧表を表２に示す。
【０１５７】
【表２】
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【０１５８】
また、上記の合金Ｄ、Ｅ、Ｆに関する実施例１３〜２４、比較例１０〜１８の各特性の一覧表を表３に示す。
【０１５９】
【表３】
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【０１６０】
【発明の効果】
本発明は、希土類磁石合金塊の顕微鏡写真のＲリッチ相の間隔を測定したり、画像処理を施すなどの、断面写真のみから合金の組織を評価するという従来の方法とは異なり、水素吸蔵特性から希土類磁石合金塊の組織を評価するという新たな方法を採用することによって、従来と比較して多量の合金塊を良否判定に用いることができるようになり、且つ、合金の一部ではなく全体を評価することができるようになった。その結果、希土類磁石合金塊の状態で、水素解砕後の合金粉末の粒度分布やさらにその後の焼結磁石の磁気特性を精度よく予想し、その良否を判定することが可能となった。
【０１６１】
本発明の希土類磁石合金塊の良否判定方法は、好ましい合金粉末が得られ、より高特性の磁石を作ることができる希土類磁石合金塊の水素吸蔵挙動の条件を明らかにし、従来の断面写真だけでＲＥリッチ相の分布状態評価する方法よりも、精度良く希土類磁石合金塊から希土類磁石合金粉末の状態やさらに磁気特性を予測することができるようにしたため、希土類磁石合金塊の状態でその良否を判定することができる。その結果、従来では最終の焼結磁石まで製造しないと評価できなかった希土類磁石合金塊の良否が、合金塊の状態で判定できるため、希土類磁石合金塊の製造工程に必要な時間が短縮でき、コストを低減することができる。
【０１６２】
また、本発明の希土類磁石合金塊の良否判定方法に合格する希土類磁石合金から製造された希土類磁石は、優れた磁気特性を示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】希土類合金塊の水素吸蔵量の時間変化を表したグラフの模式図。
【図２】希土類合金塊の水素吸蔵速度の時間変化を表したグラフの模式図。
【図３】希土類合金塊による水素吸蔵量の時間変化の違いを比較した図。
【図４】希土類合金塊による水素吸蔵速度の時間変化の違いを比較した図。
【図５】（ａ）合金ＡにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
（ｂ）合金ＡにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
【図６】（ａ）合金ＢにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
（ｂ）合金ＢにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
【図７】（ａ）合金ＣにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
（ｂ）合金ＣにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
【図８】（ａ）合金ＤにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
（ｂ）合金ＤにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
【図９】（ａ）合金ＥにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
（ｂ）合金ＥにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
【図１０】（ａ）合金ＦにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
（ｂ）合金ＦにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ。
【符号の説明】
Ｔ：水素が導入された瞬間の時間から、希土類磁石合金塊の水素吸蔵可能量の１％の水素吸蔵量になるまでの時間間隔
ｒｍａｘ：水素吸蔵速度の最大値
（１）、（２）、（３）：８００℃〜６００℃における冷却速度がそれぞれ異なる合金
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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