(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
イソプレンベースの一種の粉末と少なくとも一種のシーリング材を含む歯根管充填用組成物。
【請求項２】
前記イソプレンベースの粉末がトランスポリイソプレン粉末、グッタペルカ粉末又はバラタ粉末、又はそれらの一種の混合物であることを特徴とする請求項１記載の組成物。
【請求項３】
前記イソプレンベースの粉末100重量％中に少なくとも80重量％のトランスポリイソプレンを含んでなることを特徴とする請求項１又は２記載の組成物。
【請求項４】
前記粉末が100μm以下の粒径を有することを特徴とする請求項１〜３の何れか1項に記載の組成物。
【請求項５】
前記粉末が10乃至30μmの粒径を有することを特徴とする請求項１〜３の何れか1項に記載の組成物。
【請求項６】
前記シーリング材が水に不溶であることを特徴とする請求項１〜５の何れか1項に記載の組成物。
【請求項７】
前記組成物が50重量％以下（0重量％を含まない）のトランスポリイソプレン粉末と99重量％以下（0重量％を含まない）のシーリング材とを含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか1項に記載の組成物。
【請求項８】
前記イソプレンベースの粉末が、充填剤、薬剤学的作用物質、Ｘ線造影剤、ワックス、樹脂、界面活性剤又はそれらの混合物から選ばれた通常の添加剤を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか1項に記載の組成物。
【請求項９】
前記充填剤が、水酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、又はそれらの混合物を包含することを特徴とする請求項８記載の組成物。
【請求項１０】
前記薬剤学的作用物質が水性媒体に可溶又は分散可能の一種の作用物質であることを特徴とする請求項８又は９記載の組成物。
【請求項１１】
前記作用物質が一種の抗生物質及び/又は一種のグルココルチコイドであることを特徴とする請求項１０記載の組成物。
【請求項１２】
前記Ｘ線造影剤が、亜鉛粉末、イッテルビウム粉末、イットリウム粉末、ガドリニウム粉末、ジルコニウム粉末、ストロンチウム粉末、タングステン粉末、タンタル粉末、ニオブ粉末、バリウム粉末、ビスマス粉末、モリブデン粉末、ランタン粉末、それらの粉末状合金、及びそれらの酸化物、フッ化物、硫酸塩、炭酸塩、タングステン酸塩、及び炭化物、並びにそれらの混合物のグループから選ばれたことを特徴とする請求項８乃至１０のいずれか1項記載の組成物。
【請求項１３】
シーリング剤を除く全ての成分が粉末又は粘性物質であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか1項に記載の組成物。
【請求項１４】
次の成分を含むことを特徴とする請求項１〜１３のいずれか1項に記載の組成物、（ａ）50重量％以下（0重量％を含まない）のグッタペルカ、（ｂ）99重量％以下（0重量％を含まない）のシーリング材、（ｃ）0重量％以上70重量％以下の充填材、（ｄ）（ａ）及び（ｂ）の合計量に対し0重量％以上70重量％以下のＸ線造影剤。
【請求項１５】
次の成分を含むことを特徴とする請求項１４記載の組成物、（ａ）50重量％以下（0重量％を含まない）のグッタペルカ、（ｂ）50重量％以下（0重量％を含まない）のシーリング材、（ｃ）0重量％以上50重量％以下の酸化亜鉛、（ｄ）（ａ）及び（ｂ）の合計量に対し0重量％以上50重量％以下のＸ線造影剤。
【請求項１６】
前記イソプレンベースの材料を粉砕し、粉砕の前、間又は後に充填剤、薬剤学的作用物質、Ｘ線造影剤、着色剤、ワックス、界面活性剤、脂肪酸、酸化防止剤、二酸化チタン、酸化マグネシウム又はそれらの混合物のいずれかの添加剤を加え、次に少なくとも一種のシーリング材を混合することを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載の組成物を製造する方法。
【請求項１７】
前記イソプレンベースの材料を少なくとも-40℃に冷却してから粉砕することを特徴とする請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
前記イソプレンベースの材料を少なくとも-200℃に冷却してから粉砕することを特徴とする請求項１６記載の方法。
【請求項１９】
前記イソプレンベースの材料を少なくとも-270℃に冷却してから粉砕することを特徴とする請求項１６記載の方法。
【請求項２０】
前記イソプレンベースの材料を冷却後請求項４又は５記載の粒径に磨砕することを特徴とする請求項１６〜１９のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、イソプレンベースの一種の粉末と少なくとも一種のシーリング材とを含む歯根管充填用組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
歯髄炎として知られる疾病の治療には、罹病した歯髄を機械的に根管から除去し、根管を清掃して削孔し、弾性的・塑性的素材又はその他の充填材料を詰め込み密封する方法が採られる。理想的な根管充填用材料は、根尖周囲の組織を刺激せず、根管を側方にも垂直にも密に填塞し、安定した容積を備え、根管の中で収縮しないことが必要である。従来の技術に関しては例えばFriedman他, J. Dent. Res., 54 (1975) 921-925, Briseno, Philipp J. 2, 90, 65-73 及び米国特許第4 632 977 A号を参照されたい。 Brisenoは根管充填用材料として、中でも合成樹脂ベース、酸化亜鉛ーオイゲノールベース、水酸化カルシウムベース、及びグラスアイオノマーベースの半固体セメントを挙げている。米国特許第4 632 977 A号には、トランスポリイソプレンベース、例えばグッタペルカベース又はバラタベースの充填材料の提案がある。市販のグッタペルカポイントは、標準組成として基質のグッタペルカを20重量％、充填剤の酸化亜鉛を60乃至75重量％、Ｘ線造影剤の重金属の硫酸塩を1乃至17重量％、軟化剤のワックス及び樹脂を3乃至4重量％含む。この公知の充填材料は根管の中で不活性であり、従って生体組織と反応しない。
【０００３】
この種のグッタペルカピンは、いわゆる垂直圧縮又は側方圧縮により根管に充填される。
【０００４】
この垂直圧縮の場合には１本のグッタペルカピンを根管に挿入してその根管の中の長さをＸ線図により点検する。次にシーリング材をグッタペルカと一緒に根管の中に挿入し、熱可塑性グッタペルカの挿入と圧縮とをいくつもの工程で交互に繰り返して根管を完全に充填する。更に加熱して軟化したグッタペルカを一つの担体ピンに載せて根管に挿入してもよい。最後に溶融したグッタペルカをグッタペルカガンを用いて充填することもできる。
【０００５】
この方法の欠点として、熱により歯の周囲の組織が変質して損傷するおそれがある。更にグッタペルカが加熱により酸化及び/又は分解乃至亀裂を生ずる可能性があり、特に繰り返しの加熱によりグッタペルカが分解して材料の老化の原因となり得る。
【０００６】
側方圧縮の場合には、複数のグッタペルカピンを一つの根管の中に次々に挿入し、これを根管が完全に充填されるまで根管の側壁に対して押し付ける。この方法の欠点として、グッタペルカピンを所要の力を用いて根管の中に押し込まなければならないので、歯の破損を招くおそれがある。更に垂直圧縮の場合、力を掛け過ぎてグッタペルカピンを根尖周囲の組織の中に押し込み、そのため組織を刺激し、その上炎症を招くおそれさえある。
【０００７】
更に又シーリング材の層の厚さも重要であるが、側方圧縮の場合にはこの厚さを正確に調節することができない。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
これらの問題を解決するために、本発明はイソプレンベースの一種の粉末と少なくとも一種のシーリング材とを含む歯根管充填用組成物を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
好ましくはこのイソプレンベースの粉末はトランスポリイソプレン粉末、グッタペルカ粉末又はバラタ粉末、又はそれらの一種の混合物であり、その中でもグッタペルカが好ましい。本発明の明細書の中のグッタペルカという表現は、イソプレン、トランスポリイソプレン、又はバラタをも包含すべきであるが、しかし好ましくはこれがグッタペルカのみを表すものとする。グッタペルカとは好ましくはトランスポリイソプレンのことである。
【００１０】
本発明によれば又、グッタペルカとシーリング材との重量比が50：50乃至10：90の間の異なる重量比の組成物を使用することが可能である：即ち例えば最も下の層にグッタペルカとシーリング材との重量比が50：50の組成物を用い、その上に他の重量比のグッタペルカとシーリング材、例えば30：70の組成物を使用することができる。
【００１１】
このような層の構成によって、最適の生物学的適応性と、歯への密着と材料の凝集に関する理想的なグッタペルカ：シーリング材の比率とが一つになる。更にシーリング材による根管の一様な被覆が可能になるので、充填材料の歯への良好な接着が保証され、特に粉末粒子の間の空間がグッタペルカポイントの場合よりも少ないので、本発明の組成物によりグッタペルカポイントの場合よりも均質な充填が可能である。
【００１２】
好ましい実施態様によれば本発明のイソプレンベースの粉末は少なくとも80重量％のトランスポリイソプレンを含有する。
【００１３】
本発明によれば、根管を本発明の組成物と一つ又は複数のそれ自体通常のグッタペルカピンとで充填することができる。
【００１４】
本発明によればイソプレンベースの粉末は、好ましくは100μm以下、更に好ましくは50μm以下、更に好ましくは5乃至30μm、特に好ましくは10乃至20μmの粒径を有する。本発明のグッタペルカ粉末は例えば15乃至20μmの粒径を有することができ、本発明によれば更に小さい粒径も使用可能である。粒径によりイソプレンベースの材料は顆粒又はグリットであってもよい。
【００１５】
粉末の粒径が100μmを超えると、その粉末は根管の細い枝管を通ることができない。5μm未満の粒径は現状では実現が難しい。
【００１６】
グッタペルカ粉末と組み合わせて使用されるシーリング材としては、水に不溶の材料が好ましく、可溶性であるとシーリング材が組織に吸収され、これは生理的な見地から好ましくない。更にシーリング材が洗い出されて充填材料の中に欠陥を生じ、そのため根管が再度細菌の被害を受けることになる。充填材料の中のグッタペルカ粉末が固く留まっているように、その中に挿入されたシーリング材が不溶性であることが望ましい。
【００１７】
シーリング材としては、エポキシビスフェノール、オイゲノール、シリコーンなどの合成樹脂を含む通常のシーリング材が用いられる。この種のシーリング材には、例えば市販の一成分系又は二成分系のシリコーンシーリング材が含まれ、その場合の二成分の片方は白金化合物のような触媒を含むことができる。特にドイツ特許第 197 09 531.3号に開示したシーリング材が好ましい。
【００１８】
生物学的に問題のないグッタペルカはこれまで多くの工程を使用して苦労して挿入されていたが、本発明の組成物は更に、このグッタペルカを、根管への挿入を非常に簡単にした形で提供するという長所を有する。
【００１９】
本発明によれば、全体の組成は好ましくは少なくとも１重量％のトランスポリイソプレンと99重量％以下のシーリング材とを含む。シーリング材は、好ましくは少なくとも20重量％、更に好ましくは少なくとも30重量％、更に好ましくは少なくとも40重量％、更に好ましくは少なくとも50重量％、最も好ましくは選択したグッタペルカ粉末が所要の粒径で必要に応じて層をなして根管の中で最適の生理特性と接着性とを備えるのに必要な量を使用する。相当する混合割合は専門家ならばいくつかの試験により見出すことができよう。
【００２０】
本発明の組成物には、通常の添加剤、例えば充填剤、薬剤学的作用物質、Ｘ線造影剤、酸化鉄のような着色剤、ワックス、界面活性剤、ステアリン酸のような脂肪酸、酸化防止剤、二酸化チタン及び酸化マグネシウム又はそれらの混合物を追加することができる。
【００２１】
充填剤としては通常の材料例えば酸化亜鉛及び/又は水酸化カルシウムをそれ自体通常の量使用することができる。
【００２２】
薬剤学的作用物質としては特に水性媒体に可溶又は分散可能の作用物質、例えば抗生物質及び/又は一種のグルココルチコイドが考慮に値する。
【００２３】
本発明の組成物は好ましくは、
（ａ）50重量％以下のグッタペルカ、
（ｂ）99重量％以下のシーリング材、
（ｃ）70重量％以下の充填材、
（ｄ）(a) 及び (b) に対して70重量％以下のＸ線造影剤、及び
（ｅ）必要に応じて追加の通常の成分
を特徴とする。
【００２４】
本発明の組成物は例えば、
（ａ）50重量％以下のグッタペルカ、
（ｂ）50重量％以下のシーリング材、
（ｃ）50重量％以下の酸化亜鉛、
（ｄ）(a)、及び (b) に対して50重量％以下のＸ線造影剤、及び
（ｅ）必要に応じて追加の通常の成分
を特徴とすることができる。
【００２５】
本発明のもう一つの実施態様は、最後に本発明の組成物を製造する方法を提供する。この方法は、イソプレンベースの材料を粉砕し、粉砕の前、間又は後に必要に応じて添加物質を加えることを特徴とする。次にこの粉末に一種又は数種のシーリング材又はその他の成分を混合することができる。
【００２６】
グッタペルカの粉砕には種々の方法、例えば溶融又は溶解したグッタペルカのスプレー塔での噴霧、非溶剤中での重合、通常の沈殿方法の他に、好ましくは低温での摩砕方法を使用することができる。この摩砕方法では、グッタペルカを例えば液体窒素により−４０℃まで、好ましくは−２００℃まで、さらに好ましくは-270℃までの温度に冷却して、所要の粒径例えば15乃至20μmの粒径が得られるまで磨砕する。
【００２７】
こうして得られたグッタペルカ粉末は容易に粘性状態のシーリング材と組み合わせて注射器を用いて注入することができ、細い枝根管の中までよく浸入して管壁に固く接着する。その際加熱や充填器による加圧充填を省略することができる。
【００２８】
本発明の組成物は、イソプレンベースの粉末とシーリング材の他に有機及び無機の材料を含むことができ、これらの材料は ― 全体として又は分けて ― 造粒又は磨砕の前、間又は後に添加すればよい。
【００２９】
本発明の材料は実質的に三つの構成要素を有する。次にこれらの構成要素に就いて詳しく説明する。
【００３０】
［構成要素１］
本発明により製造可能の粉末の機械的性質は、先ず第一にイソプレンベースの材料の性質によって決まる。この粉末は、他の成分、特に充填剤及び必要に応じてＸ線造影材を容易に受け入れることができなければならない。このために少なくとも80重量％のトランスポリイソプレンを有する基質が有利であることが実証された。その例として、天然ベースの基質で主成分がトランスポリイソプレンであるグッタペルカを挙げることができる。勿論バラタのような他のトランスポリイソプレンや、イソプレンベースの合成基質、又はこれらの材料の誘導体も使用可能である。
【００３１】
［構成要素２］
本発明の材料は又酸化亜鉛及び/又は水酸化カルシウムのような充填剤を含むことができる。これらの充填剤は全体の組成に対して、例えば50重量％以下のイソプレンベースの材料と並んで、80重量％以下の量存在する。水酸化カルシウムは組織乃至生体に適合性を有する材料で、基質と混合したり、薬剤学的作用物質並びに通常の助剤と配合することができる。酸化亜鉛は粉末としてグッタペルカに練り込めるので、製造プロセスの構成が簡単になる。酸化亜鉛の使用量はグッタペルカ粉末の量とその充填剤収容能力によって決まる。充填剤の含有量のかなり高い組成の例として約30重量％のグッタペルカと約70重量％の酸化亜鉛とから成るグッタペルカ粉末がある。
【００３２】
［構成要素３］
その他の任意の、但し通常加えられる成分としてＸ線造影剤があり、これは例えば、亜鉛粉末、イッテルビウム粉末、イットリウム粉末、ガドリニウム粉末、ジルコニウム粉末、ストロンチウム粉末、タングステン粉末、タンタル粉末、ニオブ粉末、バリウム粉末、ビスマス粉末、モリブデン粉末、ランタン粉末、それらの粉末状合金、及びそれらの酸化物、フッ化物、硫酸塩、炭酸塩、タングステン酸塩、及び炭化物、並びにそれらの混合物のグループから選ばれる。これらの成分の使用量は組成物に対して70重量％以下、好ましくは50重量％以下、更に好ましくは30重量％以下である。
【００３３】
【実施例】
次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する。
実施例
グッタペルカ粉末を製造するために、先ず基質としてのグッタペルカをベースロールと押付けロールとの間で練って、ベースロールの周りに薄いフィルム状又は皮状のグッタペルカを形成した。次に酸化亜鉛粉末とジルコニウム粉末とを、30％グッタペルカ：55%酸化亜鉛：15％酸化ジルコニウムの重量比で形成したフィルムに練り込み、このフィルムをロールから剥がし、剥がしたフィルムを粉砕して、細い針金状の紐に押し出した。この紐を細断して粉砕し、液体窒素により -270℃の温度まで冷却し、粒径が約20μmに成るまで磨砕した。得られた粉末のそれぞれ2 gを二成分系シーリング材のそれぞれの成分に加えた。各成分の粉末：シーリング材の重量比は40：60であった。使用の直前に両成分を合わせて混合した。
【００３４】
この製品は容易に根管に挿入することができ、更にグッタペルカピンの挿入が可能で、根管を良く密封することができる。
【００３５】
【発明の効果】
本発明の歯根管充填用組成物は、容易に根管に挿入することができ、更にグッタペルカピンの挿入が可能で、根管を良く密封することができるので根管充填用材料として好適である。また、本発明方法は、このような歯根管充填用組成物の製造方法として好適である。