(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒子径が０．１μｍ以上１μｍ以下である一次粒子が板状に凝集してなる板状粒子からなる酸化亜鉛粉末であって、板状粒子の幅が５０μｍ以上５００μｍ以下であり、板状粒子の厚みが一次粒子の平均粒子径より大きく５μｍ以下であり、前記幅を前記厚みで除した値が５以上１０００以下である酸化亜鉛粉末。
【請求項２】
亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液をｐＨ５以上６．５以下に調整することにより、酸化亜鉛前駆体を析出し、該前駆体を含有する水溶液を１７０℃以上２５０℃以下の温度で水熱処理し、１００℃／時間以上５００℃／時間以下の速度で降温後、乾燥して得られる水熱処理品を４５０℃以上１０００℃以下の温度で焼成することを特徴とする板状粒子からなる酸化亜鉛粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化亜鉛粉末およびその製造方法に関する。さらに詳しくは、板状粒子からなる酸化亜鉛粉末およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化亜鉛粉末は、紫外線遮蔽能を有し、化粧品、塗料、衣料品、包材品およびその他の紫外線遮蔽能を要する用途に用いられている。
従来の酸化亜鉛粉末として、亜鉛の塩類を含んだ酸性の水溶液から、酸性領域で水酸化亜鉛を析出し、８００℃の温度で加熱処理を行うことにより得られる六角板状の酸化亜鉛粉末が、特許文献１に具体的に記載されている。
【０００３】
【特許文献１】特開昭５３−８２６９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら従来の酸化亜鉛粉末は、その紫外線遮蔽能が十分でなかった。本発明の目的は、化粧品、塗料等に用いたときの塗布性を損なうことなく、高い紫外線遮蔽能を有する酸化亜鉛粉末およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、本発明に至った。
すなわち、本発明は、下記の酸化亜鉛粉末およびその製造方法を提供するものである。
＜１＞平均粒子径が０．１μｍ以上１μｍ以下である一次粒子が板状に凝集してなる板状粒子からなる酸化亜鉛粉末であって、板状粒子の幅が５０μｍ以上５００μｍ以下であり、板状粒子の厚みが一次粒子の平均粒子径より大きく５μｍ以下であり、前記幅を前記厚みで除した値が５以上１０００以下である酸化亜鉛粉末。
＜２＞亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液をｐＨ５以上６．５以下に調整することにより、酸化亜鉛前駆体を析出し、該前駆体を含有する水溶液を１７０℃以上２５０℃以下の温度で水熱処理し、１００℃／時間以上５００℃／時間以下の速度で降温後、乾燥して得られる水熱処理品を４５０℃以上１０００℃以下の温度で焼成することを特徴とする板状粒子からなる酸化亜鉛粉末の製造方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、塗布性を損なうことなく、高い紫外線遮蔽能を有する酸化亜鉛粉末を提供することができ、該酸化亜鉛粉末は、化粧品、塗料、衣料品、包材品およびその他の紫外線遮蔽能を要する用途に適用でき、さらには該酸化亜鉛粉末を構成する一次粒子の平均粒子径の効果により、抗菌剤、脱臭剤、うわ薬、医薬、触媒等にも適用できることから、工業的に極めて有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下に本発明について詳しく説明する。
本発明の酸化亜鉛粒子は、平均粒子径が０．１μｍ以上１μｍ以下である一次粒子が凝集してなる板状粒子からなる。より、紫外線遮蔽能を高める意味では、平均粒子径は０．１μｍ以上０．５μｍ以下とすることが好ましい。ここで、一次粒子の平均粒子径は、一次粒子の走査型電子顕微鏡写真から測定される値であり、該写真に撮影されている、板状粒子を構成している一次粒子から任意に５０個抽出し、それぞれの粒子径を測定して得られる値の平均値である。
【０００８】
本発明における板状粒子について、その幅は５μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましく、その厚みは、前記一次粒子の平均粒子径より大きく５μｍ以下であることが好ましい。また、前記幅を前記厚みで除した値が５以上１０００以下であることが好ましい。板状粒子の幅、厚みを前記の範囲とすることで、より塗布性に優れた酸化亜鉛粉末とすることができる。また、本発明における板状粒子は、前記の一次粒子が凝集してなることから、板状粒子の表面には凹凸が存在し、高い紫外線遮蔽能を有する酸化亜鉛粉末となるのである。
【０００９】
また板状粒子の幅および厚みは後述の方法により制御することができ、用途に応じて、その幅、厚みは異なる場合がある。例えば化粧品用では、幅は５μｍ以上２０μｍ以下であり、厚みは０．１μｍ以上２μｍ以下である場合が好ましく、塗料用では、幅は５μｍ以上１０μｍであり、厚みは０．１μｍ以上１μｍ以下である場合が好ましい。
【００１０】
次に、本発明の酸化亜鉛粉末の製造方法について説明する。
本発明の酸化亜鉛粉末は、次のようにして製造することができる。すなわち原料として、亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液を用い、該水溶液をｐＨ５以上６．５以下に調整することにより、酸化亜鉛前駆体を析出し、該前駆体を含有する水溶液を１７０℃以上２５０℃以下の温度で水熱処理し、１００℃／時間以上５００℃／時間以下の速度で降温後、乾燥して得られる水熱処理品を４５０℃以上１０００℃以下の温度で焼成して、製造することができる。
【００１１】
亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液は、塩化亜鉛を水に溶解させることにより得ることができる。また、塩化亜鉛の代わりに硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、酢酸亜鉛を用いてさらに塩酸（または塩化水素）を混合することによっても、水溶液を得ることができるが、このときは、本発明の板状粒子からなる酸化亜鉛粉末とならない場合があり、水溶液中の塩素イオン濃度とその他のイオン（硫酸イオン、硝酸イオン、酢酸イオン）の濃度とのバランスについて注意が必要である。また、水溶液中の亜鉛イオンの濃度は、０．３Ｍ以上３Ｍ以下であり、この範囲内においては、前記濃度が大きくなると、板状粒子の幅が大きくなる傾向にある。
【００１２】
上記のようにして、亜鉛イオン、塩素イオンおよび水からなる水溶液を得て、該水溶液と水酸化ナトリウム水溶液またはアンモニア水とを混合することにより、ｐＨを５以上６．５以下に調整する。このｐＨの範囲内においてはｐＨが大きくなると板状粒子の厚みが大きくなる傾向にある。このｐＨ調整工程において、該水溶液中に酸化亜鉛前駆体が析出する。また、ここでｐＨが６．５を超えると、本発明における酸化亜鉛粒子は板状とはならない傾向にあり、塗布性の点で好ましくない。
【００１３】
次に、析出された酸化亜鉛前駆体を含む水溶液を、１７０℃以上２５０℃以下の温度、好ましくは２００℃以上２３０℃以下の温度で水熱処理し、１００℃／時間以上５００℃／時間以下の速度で降温後、乾燥することにより、水熱処理品を得る。この水熱処理品は、式Ｚｎ5（ＯＨ）8Ｃｌ2・２Ｈ2Ｏで表される化合物からなる場合がある。また、水熱処理の温度は、好ましくは０．５時間以上５時間以下、さらに好ましくは１時間以上２時間以下である。前記ｐＨ調整工程後に、前記の水熱処理を行わなければ、本発明の酸化亜鉛粉末とはならない。また、乾燥は、通常、乾燥機を用いて、６０℃以上１２０℃以下の温度範囲で保持して行う。
【００１４】
次に、上記の水熱処理品を４５０℃以上１０００℃以下の温度で焼成して、本発明の酸化亜鉛粉末を得る。この焼成温度の範囲において、焼成温度が高くなると一次粒子の平均粒子径が大きくなる傾向にある。焼成時の雰囲気は、通常、酸素または空気であるが、紫外線遮蔽能をより高くする意味では、酸素が好ましい。また、焼成時間は、通常１０分以上１０時間以下、好ましくは１時間以上３時間以下である。
【実施例】
【００１５】
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
【００１６】
実施例１  
１Ｍの塩化亜鉛水溶液の水酸化ナトリウム水溶液添加によりｐＨを５．４に調製して、酸化亜鉛前駆体を析出させ、オートクレーブに入れ、２２０℃，１時間の水熱処理を行い、３００℃／時間の速度で室温まで降温させ、水熱処理品を得た。得られた水熱処理品は、式Ｚｎ5（ＯＨ）8Ｃｌ2・２Ｈ2Ｏで表される化合物からなる板状粒子からなった。該水熱処理品の走査型電子顕微鏡写真を図１に示す。該水熱処理品を酸素雰囲気で５００℃の温度で焼成すると、板状粒子からなる酸化亜鉛粉末が得られた。該酸化亜鉛粉末の走査型電子顕微鏡写真を図２、図３に示す。図２は板状粒子からなる粉末の写真であり、図３は板状粒子の表面を撮影した写真である。図２、図３から、該板状粒子の厚みは約１μｍ、大きさは約５０μｍであることがわかり、また板状粒子は、平均粒子径が約０．５μｍの一次粒子が凝集してなることがわかった。
【００１７】
実施例２
水溶液の塩化亜鉛濃度を２Ｍとした以外は、実施例１と同様にして、水熱処理品を得た。得られた水熱処理品は、式Ｚｎ5（ＯＨ）8Ｃｌ2・２Ｈ2Ｏで表される化合物からなる板状粒子からなった。該水熱処理品の走査型電子顕微鏡写真を図４に示す。該水熱処理品を酸素雰囲気で５００℃の温度で焼成すると、板状粒子からなる酸化亜鉛粉末が得られた。
【００１８】
比較例１
水酸化ナトリウム水溶液添加によりｐＨを８に調整した以外は、実施例１と同様にして、酸化亜鉛粉末を得た。得られた酸化亜鉛粉末は板状ではなかった。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】実施例１における水熱処理品を示す図。
【図２】実施例１における酸化亜鉛粉末を示す図。
【図３】実施例１における酸化亜鉛粉末を構成する板状粒子の表面を拡大した図。
【図４】実施例２における水熱処理品を示す図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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