(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄粉貯蔵用ホッパから排出される原料鉄粉を、その排出の段階で予備加熱し、その後、仕上熱処理炉内に連続的に供給して脱酸、脱炭および脱窒のいずれか１以上の処理を施す鉄粉の仕上熱処理方法において、前記ホッパ下部の傾斜部に設置した気体供給管から加熱用気体を吹き込んで、前記ホッパ上部から予熱に使用後の加熱用気体を回収することで原料鉄粉を予熱することを特徴とする鉄粉の仕上熱処理方法。
【請求項２】
上記加熱用気体は、２００℃以上でかつ２００℃における露点が２５℃以下の非酸化性ガスであることを特徴とする請求項１に記載の鉄粉の仕上熱処理方法。
【請求項３】
上記加熱用気体は、水素ガス、窒素ガス、アルゴンガスおよびアンモニア分解ガスのうちのいずれか１種のガスまたは２種以上の混合ガスであることを特徴とする請求項１または２に記載の鉄粉の仕上熱処理方法。
【請求項４】
上記加熱用気体は、仕上熱処理炉の燃焼排ガスで間接加熱したものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の鉄粉の仕上熱処理方法。
【請求項５】
原料鉄粉を貯蔵するホッパと、原料鉄粉に脱酸、脱炭および脱窒のいずれか１以上の処理を施す仕上熱処理炉と、ホッパから排出された原料鉄粉を仕上熱処理炉内に送入する移動床とからなる鉄粉の仕上熱処理装置において、前記ホッパ下部の傾斜部に、加熱用気体を吹き込む気体供給管からなる気体供給部が設けられ、前記ホッパ上部に予熱に使用後の加熱用気体を回収する気体排出部が設けられてなることを特徴とする鉄粉の仕上熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄粉の仕上熱処理方法および仕上熱処理装置に関し、特に、粗仕上した原料鉄粉に、脱炭、脱酸および脱窒のいずれか１種以上の処理を施して鉄粉を製造する仕上熱処理方法とその処理に用いられる仕上熱処理装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鉄粉は、粉末冶金で製造される焼結部品や磁性材料等の原料として、あるいは鉄粉のままで、脱酸素剤や発熱剤等として、幅広い分野で用いられている。この鉄粉は、ミルスケール等の酸化鉄を粗還元した還元鉄粉やアトマイズしたままの噴霧鉄粉等の粗仕上（粗還元）した原料鉄粉を、要求特性や用途に応じて、脱炭、脱酸および脱窒のいずれか１種または２種以上の仕上熱処理を施して製品（鉄粉）とするのが一般的である（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
上記仕上熱処理は、原料鉄粉を、ホッパから移動床と呼ばれる連続的に移動するベルト（移動床）上に供給して一定の厚さに積層し、その後、この移動床を、温度および雰囲気ガスが制御された仕上熱処理炉（水平炉あるいは連続式移動床炉ともいう）内に連続的に送り込んで通過させることにより行われる。
【０００４】
図４は、従来の仕上熱処理装置を側面から見た時の断面図を示したものである。原料鉄粉７は、ホッパ８から移動床９上に一定の厚さとなるよう供給され、その後、上記移動床９上の原料鉄粉７は、ホイール１０を駆動して移動床９を仕上熱処理炉３０内に炉長方向に移動することによって連続的に炉内に送入され、所定の仕上熱処理を施されたのち炉外に搬出される。
【０００５】
炉内は、ラジアントチューブ１１によって所定温度に加熱されており、ラジアントチューブ１１内の燃焼ガスは、燃焼ガス排気管１２を通じて炉外に排出され、排気ダクト１４へ送られる。また、炉内の雰囲気ガスは、炉出口側の雰囲気ガス供給口５から炉内に供給され、炉入口側の雰囲気ガス排出口６から炉外に排出され、その後、燃焼させられた後、雰囲気ガス排気管１３を介して排気ダクト１４へ送られる。
【０００６】
移動床９上の原料鉄粉７は、炉内を連続的に通過中に、雰囲気ガス中に含まれる水蒸気ないしは水素と、下記（１）〜（３）式に従って反応し、脱炭、脱酸ないしは脱窒のいずれか１以上の処理が行われる。
Ｃ（ｉｎ  Ｆｅ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）  →  ＣＯ（ｇ）＋Ｈ２（ｇ）  ・・・（１）
ＦｅＯ（ｓ）＋Ｈ２（ｇ）  →  Ｆｅ（ｓ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）  ・・・（２）
Ｎ（ｉｎ  Ｆｅ）＋３／２Ｈ２（ｇ）  →  ＮＨ３（ｇ）  ・・・（３）
【０００７】
これらの反応には、それぞれに最適の条件があり、例えば、脱炭反応は、温度が６００〜１１００℃で露点が３０〜６０℃の酸化性ガス雰囲気が、脱酸反応は、温度が７００〜１１００℃で露点が４０℃以下の還元ガス雰囲気が、脱窒反応は、温度が４５０〜７５０℃で露点が４０℃以下のＨ２ガス雰囲気が最適とされている。そのため、仕上熱処理炉の炉内は、長手方向に入口側から第一室２、第二室３、第三室４の三室に区分され、それぞれの室間に仕切り壁１が配設された構造となっており、例えば、第一室２では脱炭反応、第二室３では脱酸反応、第三室４では脱窒反応が主に起こるように、各室の温度および雰囲気ガスが制御されているのが一般的である。
【０００８】
ところで、仕上熱処理装置で、効率よく仕上熱処理を行うためには、炉内の各室に装入された鉄粉が、早期に上記最適温度に到達することが必要である。しかし、原料鉄粉７を、室温状態から加熱した場合には、第一室２内を移動する原料鉄粉７層の中心部が所定の温度に到達するのは、同室の出口付近となる。そのため、原料鉄粉の昇温が律速となって、移動床９の移動速度を上げたり、原料鉄粉７の積層厚さを厚くしたりして、生産性の向上を図ることは難しい。
【０００９】
そこで、仕上熱処理工程における生産性を向上するために、第一室に入る前の原料鉄粉を予熱し、第一室の入口通過時の鉄粉温度を高くしておく方法が提案されている。例えば、特許文献２には、図４に示したように、仕上熱処理炉の燃焼排ガスを排気ダクトによって予熱器１５に導入して原料鉄粉７を予熱することによって、原料鉄粉７の炉内搬送速度を高める技術が開示されている。
【００１０】
また、特許文献３には、上記技術において、原料鉄粉７の予熱に用いられる熱交換器（予熱器１５）が開示されている（図５参照）。ここで、上記予熱器１５は、ホッパ８下部の鉄粉の移動通路と排気ダクト１４とを交叉させると共に、該交叉部の排気ダクト１４を複数の熱交換用パイプ１６に分岐させた多管式とし、この管内に仕上熱処理炉の燃焼排ガスを流すことにより、ホッパ８から出た原料鉄粉７を該交叉部内の熱交換用パイプ１６間を通り抜ける際に間接加熱するものである。なお、予熱の熱源として用いられる排気ダクト１４内を流れる燃焼排ガスは、ラジアントチューブ１１内で燃焼したガスを炉外に排出したガス（燃焼ガス）と、炉内で鉄粉と反応させた雰囲気ガスを炉外で燃焼させたガス（反応排ガス）の混合ガスである。
【００１１】
一方、特許文献４には、図６および図７に示したように、原料鉄粉７を直接加熱する予熱方法が提案されている。具体的には、原料鉄粉７を貯蔵されたホッパ８から移動床９へ供給するときに、原料鉄粉７へ気体供給管１８から加熱された高温の非酸化性気体（加熱用気体５２）を直接吹き込み、その反対側に設けられた気体排出管１９から該気体を排出する。このとき、高温の非酸化性気体５２と原料鉄粉７との間で熱交換が行われ、予熱された原料鉄粉７が移動床９上に供給される。
【特許文献１】特開昭５２−１５６７１４号公報
【特許文献２】特開昭６２−２３５４０１号公報
【特許文献３】特開昭６３−１５３２０４号公報
【特許文献４】特開２００６−００９１３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上記特許文献３に開示の予熱方法によれば、原料鉄粉は、内側に燃焼排ガスが流れている熱交換用パイプの外面と接触して間接加熱されるので、酸化や固着を起こすことなく移動床上に積層することができる。しかし、上記予熱器では、逆に熱交換用パイプを介して燃焼排ガスから原料鉄粉に熱が移動するため、熱交換用パイプの周囲の原料鉄粉にしか熱が伝わらないことや熱交換用パイプの熱伝導率が熱移動の抵抗として働くため、熱交換効率が低いという問題がある。また、原料鉄粉が熱交換用パイプの間を移動するため、パイプが該鉄粉により摩耗を受けて穴があくという問題や、原料鉄粉自体が熱交換用パイプと接触することで摩耗して球状化し、鉄粉の圧粉密度の低下を招くので、粉末冶金に使われる高密度材には適さなくなるという問題があった。
【００１３】
また、特許文献４に記載の方法では、ホッパ内の原料鉄粉７の量が減少してホッパレベルが低下した場合には、気体供給管１８から吹き込まれた加熱用気体５２は、気体排出管１９には流れずに、ホッパ８側へ流れ込んでしまう。そのため、気体供給管１８の気体供給口近傍の原料鉄粉しか予熱されないという問題があった。
【００１４】
そこで、本発明の目的は、鉄粉製造の仕上熱処理工程における生産効率を向上させることができる鉄粉の有利な仕上熱処理方法とその処理に用いる仕上熱処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
発明者らは、従来技術が抱える上記問題点を解決する方策について検討を重ねた。その結果、鉄粉貯蔵用ホッパから排出される原料鉄粉を、その排出の段階で予備加熱するに際して、前記ホッパ下部の傾斜部から、高温でかつ非酸化性の加熱用気体を吹き込んで、原料鉄粉と直接接触させることが有効であることを見出し、還元鉄粉の製造方法である本発明を完成させた。
【００１６】
すなわち、本発明は、鉄粉貯蔵用ホッパから排出される原料鉄粉を、その排出の段階で予備加熱し、その後、仕上熱処理炉内に連続的に供給して脱酸、脱炭および脱窒のいずれか１以上の処理を施す鉄粉の仕上熱処理方法において、前記ホッパ下部の傾斜部に設置した気体供給管から加熱用気体を吹き込んで、前記ホッパ上部から予熱に使用後の加熱用気体を回収することで原料鉄粉を予熱することを特徴とする鉄粉の仕上熱処理方法である。
【００１７】
本発明における上記加熱用気体は、２００℃以上でかつ２００℃における露点が２５℃以下の非酸化性ガスであることを特徴とする。
【００１８】
また、本発明における上記加熱用気体は、水素ガス、窒素ガス、アルゴンガスおよびアンモニア分解ガスのうちのいずれか１種のガスまたは２種以上の混合ガスであることを特徴とする。
【００１９】
また、本発明における上記加熱用気体は、仕上熱処理炉の燃焼排ガスで間接加熱したものであることを特徴とする。
【００２０】
また、本発明は、原料鉄粉を貯蔵するホッパと、原料鉄粉に脱酸、脱炭および脱窒のいずれか１以上の処理を施す仕上熱処理炉と、ホッパから排出された原料鉄粉を仕上熱処理炉内に送入する移動床とからなる鉄粉の仕上熱処理装置において、前記ホッパ下部の傾斜部に、加熱用気体を吹き込む気体供給管からなる気体供給部が設けられ、前記ホッパ上部に予熱に使用後の加熱用気体を回収する気体排出部が設けられてなることを特徴とする鉄粉の仕上熱処理装置である。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、原料鉄粉を連続的に移動させつつ、これに脱炭、脱酸、脱室のうちのいずれか１種以上の処理を施す鉄粉の仕上熱処理において、前記処理を施す前（炉に入る前）に、原料鉄粉と高温非酸化性の加熱用気体とを直接接触させるので、原料鉄粉を酸化させることなく高い熱効率で、均等に予熱することができる。また、本発明によれば、炉に入る前の原料鉄粉の温度を従来よりも高くできるので、鉄粉が所定の処理温度に到達するまでの時間を短縮でき、ひいては、鉄粉の生産効率の向上だけでなく、燃料原単位を低減することが可能となる。また、本発明の仕上熱処理装置は、鉄粉の移動通路と交叉する熱交換用パイプがないので、その交換のための装置停止がなく、稼働率率が向上する。さらに、本発明の装置を用いて製造された鉄粉は、熱交換用パイプとの摩擦により球状化も起こらないので、高密度焼結部材の原料としても用いることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明は、原料鉄粉を連続的に移動させつつ、これに脱炭、脱酸、脱窒のうちのいずれか１以上の処理を施す仕上熱処理に、従来技術と同様、水平型の仕上熱処理炉を用いるが、その際、ホッパ内に貯蔵されている仕上処理を施す直前の原料鉄粉に、該鉄粉よりも高温かつ非酸化性の気体を直接接触させるよう流して予熱を行うところに特徴がある。
【００２３】
従来と同じ仕上熱処理炉を用いて原料鉄粉に仕上熱処理を施す場合には、ホッパに貯えられた原料鉄粉は、移動通路を順次下降して移動床に到達し、移動床上に所定の一定厚みとなるように積層される。原料鉄粉の予熱に用いられる加熱用気体は、ホッパ下部の傾斜部から送り込み、ホッパ上部から回収するのが好適である。本発明では、ホッパに貯えられた原料鉄粉内に加熱用気体を直接流し込むので、加熱用気体は、粉体の粒子間を流れるが、この際、粉体の表面積全体が熱伝導面となる。熱交換する熱量は、接触する表面積に比例するので、粉体粒子に加熱用気体を直接接触させる方が、変換効率は格段に向上し、高い効率で熱交換ができる。例えば、同じ体積を有する直径１０ｃｍの管と直径１００μｍの粉体とでは、管内の空隙率を５０ｖｏｌ％とすると、表面積は粉体の方が約７５０倍大きくなる。
【００２４】
加熱用気体の温度は、原料鉄粉より高い温度であれば、鉄粉温度を上昇させることができる。しかし、仕上熱処理での投入熱量の低減や装入鉄粉量の増加による生産性の向上が期待できるような実質的な効果を得るためには、加熱用気体の温度は２００℃以上であることが好ましい。ただし、前述したように、脱炭、脱酸、脱窒等の化学反応には、それぞれに最適の温度があるので、熱処理炉の最初の第一室で行う処理に好適な温度以上に鉄粉を予熱する必要はなく、第一室で行う処理に応じて、加熱用気体の温度を適宜設定するのが好ましい。
【００２５】
ただし、高温の気体を直接原料鉄粉に接触させて予熱する場合、かかる高温の気体は、非酸化性の気体、すなわち、その温度で鉄を酸化させない気体でなければならない。さらに、説明すると、前述した（２）式；
ＦｅＯ（ｓ）＋Ｈ２（ｇ）  →  Ｆｅ（ｓ）＋Ｈ２Ｏ（ｇ）  ・・・（２）
の化学反応は、２００℃では露点２５℃以上、５００℃では露点５５℃以上で、反応が右から左に進み、鉄粉が酸化される。
【００２６】
そこで、本発明では、非酸化性の気体として、酸素を含まずかつ露点が２５℃以下であるという条件を満たす気体を用いることが好ましい。かかる非酸化性の気体としては、例えば、水素ガス、窒素ガス、アルゴンガス、アンモニア分解ガス（ＡＸガス）およびそれらのガスを１種または２種以上混合したガス等を挙げることができる。
【００２７】
なお、非酸化性の気体としては、上記条件を満たすものであればいずれの気体を用いてもよく、例えば、可燃性ガスを不完全燃焼させたガスを用いてもよい。また、仕上熱処理の反応排ガスは、主に水素ガスと水蒸気の混合ガスであるため、原料鉄粉中の炭素濃度が低い（例えば０．５ｍａｓｓ％以下）場合には、脱炭のために添加する水蒸気の量が少ないので露点が２５℃以下となり、温度も約９００℃で排出されるため、高温かつ非酸化性気体として利用することができる。
【００２８】
非酸化性の気体を高温に加熱する方法としては、例えば、ボイラー等を用いる方法もあるが、仕上熱処理炉から排出される９００℃以上の燃焼排ガスと非酸化性の気体とを間接的に接触させて、燃焼排ガスの熱を非酸化性気体に与える、いわゆる熱交換させる方法が好ましく用いることができる。ただし、予熱後の原料鉄粉の温度は、高温ほど仕上熱処理工程の生産性が向上するが、６００℃以上にすると原料鉄粉が焼結し、流動性が低下して移動床への供給が困難となるので、予熱に用いる非酸化性気体の温度も上限を６００℃とするのが好ましい。
【００２９】
次に、本発明の仕上熱処理装置について図を用いて具体的に説明する。
図１は、一例として、本発明の仕上熱処理装置を側面から見た断面図を示したものである。同図において、１７は熱交換器、１８は気体供給管、１９は気体排出管、５０は反応排ガス、５１は非酸化性の気体（但し反応排ガスを除く）、５３は燃焼排ガスである。なお、図４と同一または相当部材には同じ符号を付した。図示したように、本発明の仕上熱処理装置は、仕上熱処理炉３０に入る直前の原料鉄粉７を予熱する装置として、ホッパ８下部の傾斜部からホッパ内に貯蔵している原料鉄粉中に加熱用気体（高温かつ非酸化性の気体）５２を吹き込む気体供給部とホッパ上部から予熱に使用後の加熱用気体を回収する気体排出部を有する。
【００３０】
上記図１に示した仕上熱処理装置では、加熱用気体５２として、雰囲気ガス排気管１３を通って流れてくる反応排ガス５０に、外部から非酸化性気体５１を加え、これを熱交換器１７に通して燃焼排ガス５３と間接的に熱交換させ、高温としたものを用いている。
【００３１】
また、図２は、本発明で用いる鉄粉を予熱する予熱器（ホッパ部分）を説明する図であり、気体供給部として気体供給管１８、気体排出部として気体排出管１９を設けた例を示している。なお、図１と同一または相当部材には同じ符号を付した。図２のように、本発明の予熱器（ホッパ部分）においては、加熱用気体５２は、気体供給管１８から原料鉄粉７が充填されたホッパ８内に吹き込まれ、該ホッパ内で原料鉄粉７と直接接触しながら原料鉄粉７に熱を与え、その後、ホッパ８上部に設置された気体排出管１９によって回収され、回収された気体は、仕上熱処理装置外に排出される。
【００３２】
上記図２に示した予熱器（ホッパ部分）では、気体供給管１８をホッパ８下部の傾斜部に複数設置することにより、加熱用気体５２がホッパ８内の原料鉄粉７中を均等に流れて、鉄粉が均一予熱されるので、温度制御が容易となる。また、本発明例の予熱器（ホッパ部分）は、気体供給管１８の気体放出口にフィルタ２０を、気体排出管１９の気体回収口に集塵装置２１を配設しているので、鉄粉が気体供給管１８や気体排出管１９に侵入し難く、管詰りを有効に防止することができる。なお、フィルタや集塵装置の濾布としては、耐熱性の点から焼結金属あるいはセラミックスを用いることが好ましい。
【実施例】
【００３３】
表１に示した４種類の仕上熱処理装置（図４に示した装置から予熱器１５を取り除いた仕上熱処理装置、図４に示した仕上熱処理装置、図６に示した仕上熱処理装置および図１に示した仕上熱処理装置）を用いて、表１に示した条件で原料鉄粉の仕上熱処理を行い、原料鉄粉の温度の経時変化を測定すると共に、操業性を調査した。なお、原料鉄粉温度の経時変化は、移動床上の原料鉄粉層の厚さ中心位置に温度センサを設置し、炉内（第一室内）における原料鉄粉温度の時間による変化を測定した。
【００３４】
【表１】
0004839869.tif 000002
【００３５】
図３は、原料鉄粉温度の経時変化を測定した結果を示したものである。
予熱器１５のない図４の仕上熱処理炉で処理したＮｏ．１（比較例１）では、原料鉄粉温度が、常温から２００℃まで昇温するのに７分、５００℃まで到達するのに１５分、炉内温度（９５０℃）まで到達するのに３０分を要している。その結果、炉内温度での保持時間は３０分であった。
また、図５に示した予熱器を有する図４の仕上熱処理炉で処理したＮｏ．２（比較例２）では、原料鉄粉は、炉に入る時には２００℃まで予熱されていたが、９５０℃まで到達するのに２８分を要しており、予熱しない場合（比較例１）と比較して大きな差はない。また、比較例２では、熱交換用パイプの摩耗による穴明きに起因したパイプ交換のためのダウンタイムが発生し、それによる停止が年間で１３回、延べで５８５分の停止時間が発生した。
また、同じく予熱器を有する図６の仕上熱処理炉で処理したＮｏ．３（比較例３）では、ホッパ内に貯蔵されている原料鉄粉量が低下したときに、加熱用気体５２が、気体排出管１９へ流れずにホッパ８側へ流れ込んでしまうため、均一な予熱が行えず、予熱を停止せざるを得ない状況が頻発し、その停止時間は平均して操業時間の６％強にも及んだため、操業が不安定となり、予熱の効果を十分に得ることができなかった。したがって、鉄粉温度の測定はできなかった。
これに対して、本発明の図１の仕上熱処理炉で処理したＮｏ．４（発明例）では、原料鉄粉がホッパ出側で４５０℃まで昇温されていたため、炉に入る際の鉄粉温度は３７０℃であり、炉内装入時から炉内温度（９５０℃）までは、比較例１と比較して８分短い、２２分で到達している。この結果から、鉄粉を炉内温度に保持する時間は、発明例でも比較例でも同じ（３０分）でよいから、本発明の熱処理装置を用いて比較例１と同じ熱処理を行う場合には、炉内通過時間を５２分に短縮でき、比較例１と比較して、１５％の生産性向上が図れることがわかった。また、本発明の仕上熱処理炉では、全操操業時間で予熱を行うことができ、上記比較例３で発生したような操業上のトラブルはなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明の鉄粉製造技術は、粉末冶金や磁性材料などの原料として用いられる鉄粉や、化学反応用、カイロ用、脱酸素剤用等、粉末のままで用いられる鉄粉全てに好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の仕上熱処理装置を説明する図である。
【図２】本発明の仕上熱処理装置の予熱器（ホッパ部分）を説明する図である。
【図３】仕上熱処理装置内の鉄粉温度の経時変化を本発明の装置と従来の装置とで比較して示すグラフである。
【図４】従来の仕上熱処理装置の一例を説明する図である。
【図５】従来の仕上熱処理装置の予熱器の一例を説明する図である。
【図６】従来の仕上熱処理装置の他の例を説明する図である。
【図７】従来の仕上熱処理装置の予熱器の他の例を説明する図である。
【符号の説明】
【００３８】
１：仕切壁
２：第一室
３：第二室
４：第三室
５：雰囲気ガス供給口
６：雰囲気ガス排出口
７：原料鉄粉
８：ホッパ
９：移動床
１０：ホイール
１１：ラジアントチューブ
１２：燃焼ガス排気管
１３：雰囲気ガス排気管
１４：排気ダクト
１５：予熱器
１６：熱交換用パイプ
１７：熱交換器
１８：気体供給管
１９：気体排出管
２０：フィルタ
２１：集塵装置
３０：仕上熱処理炉
５０：反応排ガス
５１：非酸化性気体（反応排ガスを除く）
５２：加熱用気体（高温かつ非酸化性の気体）
５３：燃焼排ガス
【図１】
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【図２】
0004839869.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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