(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）平均粒径１５〜５０μｍ、厚さ１．５μｍ以下の薄片状シリカ０．１〜１０重量％と（Ｂ）融点３０〜４８℃のトリグリセライド０．１〜１５重量％を含有する組成物を溶融して充填成型することを特徴とする油性化粧料の製造方法。
【請求項２】
油性化粧料が口紅である請求項１記載の油性化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は油性化粧料に関するものであり、塗布時の滑らかな使用感を演出し、更に発汗などがなく、経時安定性、充填成型性に優れた油性化粧料を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から油性化粧料は、固形油、半固形油、液体油の配合量を変えることにより様々な官能を演出する検討がなされていた。特に塗布時の滑らかな使用感を演出する場合は、一般的に半固形油と液体油を多量に配合することにより、滑らかな使用感を得ることができる。しかし、系全体の固形油の配合量に対して液体油の量が上がる為、高温条件下では固形油が保持していた液体油を吐き出してしまい、発汗が生じて経時安定性が低下するといった欠点があった。また、油剤の配合量を変えるのではなく、球状粉体や板状粉体など様々な粉体を配合することにより、スライド感を付与して滑らかな使用感の演出を試みていたが、系の中に粉体が配合されることにより充填時に高温で溶解しても粘度が高くて充填成型性が低下したり、硬い感触になったり、付着性が低下したりする点で好ましくなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前述の如き従来品においては、滑らかな使用感を得る一方、発汗などによる経時安定性の低下や系の粘度変化による肌への付着性や充填成型性の低下を招いていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
かかる実情において、本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、油性化粧料において特定の形状のシリカと特定の融点のトリグリセライドとを含有することにより、滑らかな使用感と経時安定性に優れた化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、（Ａ）平均粒径１５〜５０μｍ、厚さ１．５μｍ以下の薄片状シリカ０．１〜１０重量％と（Ｂ）融点３０〜４８℃のトリグリセライド０．１〜１５重量％を含有する組成物を溶融して充填成型することを特徴とする油性化粧料の製造方法である。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳述する。
本発明に用いられる成分（Ａ）の平均粒径１５〜５０μｍ、厚さ１．５μｍ以下の薄片状シリカ（以下、単に「薄片状シリカ」と記する）は、大きさが前記の範囲の薄片状であれば鱗片状、板状、小片状などの形状は特に限定されないシリカである。また、薄片状シリカは、フッ素化合物、シリコーン化合物、金属石ケン、ロウ、油脂、炭化水素等の一種、又は二種以上の表面処理を施したものを用いることが特に好ましい。
（Ａ）成分の薄片状シリカは、その一種、又は二種以上を配合することができ、配合量は、油性化粧料中に好ましくは０．１〜１０重量％（以下、単に「％」で示す。）であり、更に好ましくは０．５〜５％である。配合量がこの範囲であれば使用性、充填成型性において特に良好なものが得られる。
【０００６】
本発明に使用される成分（Ｂ）のトリグリセライドは、融点が３０〜４８℃のものである。例えば、脂肪酸とグリセリンをエステル化して得ることができ、エステル化する脂肪酸としては、具体的にはカプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデシル酸、アラキン酸、ベヘン酸、オレイン酸等が挙げられる。また、これらのトリグリセリドは必要に応じて１種または２種以上を用いることができる。本発明に使用される成分（Ｂ）の配合量は、好ましくは０．１〜１５％であり、更に好ましくは１〜１０％であり、この範囲で配合すると、塗布時に肌上で固形油分の溶解を補助することにより良好なスライド感が得られてなめらかな使用感のものが得られる。
【０００７】
本発明の油性化粧料には、本発明の効果を損なわない程度で、必要に応じて、前記必須成分以外の各種成分、例えば、粉体、油性成分、紫外線吸収剤、保湿剤、皮膜形成剤、褪色防止剤、酸化防止剤、消泡剤、美容成分、防腐剤、香料などを各種の効果を付与するために適宜配合することができる。
必須成分の薄片状シリカ以外の粉体としては、色調や感触を調整する目的で用いることができる。従来化粧用粉体として用いられている粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、カオリン、炭化珪素、ベントナイト、スメクタイト、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、二酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、澱粉、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体、等が挙げられ、これら粉体はその１種又は２種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。尚、これら粉体は、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の１種又は２種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。
【０００８】
本発明の（Ｂ）成分以外の油性成分を配合することにより、様々な感触を演出したり、エモリエント感を付与することができる。油性成分としては、動物油、植物油、合成油等の起源、及び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等が挙げられる。具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、モクロウ、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ等のロウ類、セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレスレロール脂肪酸エステル等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性ポリシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル化剤類等が挙げられる。
【０００９】
また、界面活性剤により粉体の分散性を向上することができる。化粧品一般に用いられている界面活性剤であればよく、非イオン界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等、保湿剤としては、例えばタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられる。水性成分を配合することにより、モイスチャー効果を付与することができる。水性成分としては、水及び水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプリピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられる。酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等が挙げられる。
【００１０】
本発明の油性化粧料としては、口紅、リップクリーム、ファンデーション、頬紅、アイカラーなどが挙げられる。この中でも口紅に用いれば、使用時のなめらかな使用感、使用性、充填成型性の点において顕著な効果が得られる。
【００１１】
【実施例】
次に実施例をもって本発明をより詳細に説明する。本発明はこれらにより、何ら限定されるものではない。
【００１２】
実施例１〜３及び比較例１〜６：口紅
表１に示す組成の口紅を調製し、使用時のなめらかな使用感、充填成型性、及び経時安定性の評価を行った。その結果も併せて表１に示す。
【００１３】
【表１】
0004724284.tif 000002
【００１４】
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（８）を均一に加熱混合した後、成分（９）〜（１３）を加え、均一に混合する。
Ｂ．Ａを容器に充填して製品を得る。
【００１５】
（評価方法）
下記評価項目について各々評価を行った。
イの項目の使用した時の感触（使用感）については、各試料について専門パネル２０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価にて７段階に評価し評点を付け、各試料ごとにパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定規準により判定した。
ロの項目の充填成型性の評価については、充填時の各試料の状態を観察して充填の効率性を下記４段階判定基準により評価を行った。
尚、ハの項目の経時安定性の評価については、各試料の４０℃で一ヶ月保存の状態を観察し室温保存品と比較して、下記４段階判定基準により評価した。
【００１６】
評価項目：
イ．使用感
ロ．充填成型性
ハ．経時安定性
【００１７】
（使用感評価）
絶対評価
評点：評価
６：非常に良い
５：良い
４：やや良い
３：普通
２：やや悪い
１：悪い
０：非常に悪い
４段階判定規準
５点を超える        ：非常に良い（◎）
３点を超えて５点以下：良好（○）
２点を超えて３点以下：やや不良（△）
２点未満            ：不良（×）
【００１８】
（充填成型性評価）
４段階判定基準
◎：粘度が低く、容易に充填可能である。
○：やや粘度が高いが、充填可能である。
△：粘度が高く、充填にやや難有り。
×：充填できない
【００１９】
（経時安定性評価）
◎：変化なく良好。
○：ほとんど変化はないが、少し表面に発汗の跡が認められる。
△：表面に発汗が認められる。
×：表面に発汗が認められ、汗が流れ落ちている。
【００２０】
本発明の実施例１〜３の口紅は、成分Ａと成分Ｂを配合したことにより、使用時の滑らかな感触を十分演出することができ、充填時の試料の粘度を低下させ、充填成型性を向上させることができた。また、成分Ｂを配合することによって経時安定性の項目において優れた安定性を維持させることができた。一方、粒径の大きい板状シリカを配合した比較例１や３、または薄片状シリカを全く配合しない比較例４、６では、使用感、充填成型性の項目において満足の行くものが得られなかった。一方、液状のトリグリセライドを配合した比較例２や３では、経時安定性の項目において満足いくものが得られず、トリグリセライドを全く配合しない比較例５、６では、使用感、経時安定性の項目において満足のいくものが得られなかった。
【００２１】
実施例４：リップクリーム
（成分）                                                        （％）
１．エチレンプロピレンコポリマー                              １５．０
２．セレシンワックス                                            ５．０
３．ワセリン                                                  ２０．０
４．トリ−２−ジエチルヘキサン酸グリセリル                    ４５．０
５．トリ（ベヘン酸、オレイン酸）グリセリド（ｍ．ｐ．４０℃）  １０．０
６．シリコーン処理鱗片状シリカ
（平均粒径３０μｍ，厚さ１μｍ）  ＊１                          ５．０
７．ビタミンＥ                                                  適量
＊１：メチルハイドロジェンポリシロキサン２％処理
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（７）を均一に加熱混合する。
Ｂ．Ａ．を充填成型して製品とする。
本発明のリップクリームは、リップクリームの使用時に滑らかな感触が得られ、充填成型性、経時安定性の全ての点において優れたものであった。
【００２２】
実施例５：ファンデーション
（成分）                                              （％）
１．マイクロクリスタリンワックス                      ５．０
２．２−エチルへキサン酸セチル                      １５．０
３．トリウンデシル酸グリセリド  （ｍ．ｐ．３０℃）    ５．０
４．セレシンワックス                                  ５．０
５．セスキオレイン酸ソルビタン                        １．０
６．セリサイト                                      ２５．０
７．タルク                                          １２．０
８．マイカ                                          １５．０
９．板状シリカ（平均粒径２５μｍ，厚さ０．６μｍ）  １０．０
１０．ベンガラ                                        ０．２
１１．黒酸化鉄                                        ０．１
１２．黄酸化鉄                                        １．５
１３．防腐剤                                          ０．２
１４．紫外線吸収剤                                    ５．０
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（５）を均一に加熱混合した後、成分（６）〜（１４）を加え、均一に混合する。
Ｂ．Ａ．を皿に充填し、製品とする。
本発明のファンデーションは、使用時のなめらかな感触を演出し、充填成型性、経時安定性の全ての点において優れたものであった。
【００２３】
実施例６：頬紅
（成分）                                            （％）
１．パラフィン                                      ５．０
２．２−エチルへキサン酸セチル                    １０．０
３．セレシンワックス                                ５．０
４．トリヤシ油脂肪酸グリセリル（ｍ．ｐ．３５℃）    ３．０
５．セスキオレイン酸ソルビタン                      １．０
６．セリサイト                                    ３０．３
７．窒化ホウ素                                    １０．０
８．ナイロン粉末                                    ７．０
９．油剤処理板状シリカ
（平均粒径２０μｍ，厚さ０．６μｍ）  ＊２          ５．０
１０．酸化チタン                                  ２０．０
１１．ベンガラ                                      ２．０
１２．黄酸化鉄                                      １．５
１３．防腐剤                                        ０．２
＊２：スクワラン・マイクロクリスタリンワックス処理（１０％）
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（５）を均一に加熱混合した後、成分（６）〜（１３）を加え、均一に混合する。
Ｂ．Ａ．を皿に充填し、製品とする。
本発明の頬紅は、使用時のなめらかな感触を演出し、充填成型性、経時安定性の全ての点において優れたものであった。
【００２４】
実施例７：アイカラー
（成分）                                                （％）
１．パラフィン                                          ５．０
２．流動パラフィン                                    １０．０
３．トリミリスチン酸グリセリル（ｍ．ｐ．４８℃）        ５．０
４．ワセリン                                            ６．８
５．ポリブテン                                          ５．０
６．セリサイト                                        ３０．０
７．窒化ホウ素                                        １０．０
８．マイカ                                            １０．０
９．フッ素化合物処理鱗片状シリカ
（平均粒径３０μｍ，厚さ１μｍ）                      １０．０
１０．黄色酸化鉄                                        ３．０
１１．赤色酸化鉄                                        ４．０
１２．黒色酸化鉄                                        １．０
１３．防腐剤                                            ０．２
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（５）を均一に加熱混合した後、成分（６）〜（１３）を加え、均一に混合する。
Ｂ．Ａ．を皿に充填し、製品とする。
本発明のアイカラーは、使用時のなめらかな感触を演出し、充填成型性、経時安定性の全ての点において優れたものであった。
【００２５】
【発明の効果】
本発明の油性化粧料は、使用時のなめらかな使用感を演出し、充填成型性、経時安定性の点において優れたものであった。