(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分となる酸化アルミニウム粉末と、酸化マグネシウム粉末を０．０１〜０．１５質量％の割合で含む原料粉末と、第１の有機成分および該第１の有機成分より分解温度および軟化点がそれぞれ低いワックスからなる第２の有機成分を含む有機バインダとの混合物を混練し、コンパウンドを得る混練工程と、
前記コンパウンドを射出成形法により所定の形状に成形し、成形体を得る成形工程と、
前記成形体中の前記有機バインダを除去し、脱脂体を得る脱脂工程と、
前記脱脂体を焼成し、焼結体を得る焼成工程とを有し、
前記第１の有機成分の軟化点をＴ１［℃］とし、前記第２の有機成分の軟化点をＴ２［℃］としたとき、前記混練工程において、前記混合物に対してＴ１〜Ｔ１＋１００［℃］の温度で５〜６０分間の予備加熱を行い、その後、前記混合物をＴ２以上Ｔ１未満の温度で１５〜２１０分間混練することを特徴とする透光性セラミックスの製造方法。
【請求項２】
前記酸化アルミニウム粉末は、α−Ａｌ２Ｏ３からなる粉末である請求項１に記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項３】
前記混合物における前記原料粉末の含有率は、３０〜７０体積％である請求項１または２に記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項４】
前記第１の有機成分は、ポリスチレンおよびエチレン−酢酸ビニル共重合体の少なくとも一方である請求項１ないし３のいずれかに記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項５】
前記第２の有機成分は、パラフィンワックスである請求項４に記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項６】
前記バインダにおける前記第２の有機成分の含有率は、１０〜５０質量％である請求項１ないし５のいずれかに記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項７】
前記混練工程において、前記予備加熱の終了後、前記混合物の温度を前記第２の有機成分の軟化点未満に冷却することなく、引き続いて前記混練を行う請求項１ないし６のいずれかに記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項８】
前記脱脂工程における脱脂条件は、温度４００〜６００℃×１〜２０時間である請求項１ないし７のいずれかに記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項９】
前記焼成工程における焼成条件は、温度１６００〜１９００℃×０．５〜８時間である請求項１ないし８のいずれかに記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項１０】
前記成形工程と前記脱脂工程との間に、前記成形体の表面に樹脂粒子を噴射する工程を有する請求項１ないし９のいずれかに記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項１１】
前記樹脂粒子は、前記脱脂工程において分解可能なものである請求項１０に記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項１２】
前記樹脂粒子の平均粒径は、５０〜５００μｍである請求項１０または１１に記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項１３】
前記樹脂粒子は、不飽和ポリエステルを主材料とするものである請求項１０ないし１２のいずれかに記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項１４】
前記射出成形法に用いる成形型は、キャビティ内面のビッカース硬度ＨＶが８００以上のものである請求項１ないし１３のいずれかに記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項１５】
前記射出成形法に用いる成形型は、キャビティ内面の表面粗さＲａが０．８μｍ以下である請求項１ないし１４のいずれかに記載の透光性セラミックスの製造方法。
【請求項１６】
前記射出成形法に用いる成形型は、前記所定の形状をなすキャビティと、該キャビティに対して挿抜自在に設けられ、前記成形型によって成形された成形体を前記キャビティから押し出すイジェクタピンとを有しており、
前記イジェクタピンの前記成形体を押す面は、前記成形型の型閉め状態において、前記キャビティの内面との段差が０．０５ｍｍ以下となるよう構成されている請求項１ないし１５のいずれかに記載の透光性セラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透光性セラミックスの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
透光性、耐候性、硬度に優れたセラミックス特有の性質を利用して、透光性アルミナ（透光性酸化アルミニウム）焼結体が、工業的に利用されている。
透光性アルミナ焼結体は、一般に次のようにして製造される。まず、アルミナ粉末、焼結助剤および有機バインダを混合し、混合物を得る。次いで、この混合物をプレス成形法、射出成形法等の方法で成形する。そして、得られた成形体を脱脂・焼成することにより焼結体を得る（例えば、特許文献１参照）。
このようにして形成された透光性アルミナ焼結体は、多結晶アルミナで構成されており、したがって多数の結晶粒を含んでいる。
【０００３】
ところが、透光性アルミナ焼結体の透光性は、結晶粒の状態に依存している。具体的には、透光性アルミナ焼結体の全体で結晶粒の粒径がほぼ均一であれば、透光性の高い透光性アルミナ焼結体が得られる。
しかしながら、従来の製造方法では、結晶粒の粒径が不均一であるため、得られる透光性アルミナ焼結体の透光性および機械的特性が低いという問題があった。また、焼結体中の空隙（ポア）の存在も、透光性の低下を招く要因となっていた。
【０００４】
【特許文献１】特許第３７８３４４５号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、透光性が高くかつ均一であり、目的とする形状に近い形状をなすセラミックス焼結体を製造可能な透光性セラミックスの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の透光性セラミックスの製造方法は、主成分となる酸化アルミニウム粉末と、酸化マグネシウム粉末を０．０１〜０．１５質量％の割合で含む原料粉末と、第１の有機成分および該第１の有機成分より分解温度および軟化点がそれぞれ低いワックスからなる第２の有機成分を含む有機バインダとの混合物を混練し、コンパウンドを得る混練工程と、
前記コンパウンドを射出成形法により所定の形状に成形し、成形体を得る成形工程と、
前記成形体中の前記有機バインダを除去し、脱脂体を得る脱脂工程と、
前記脱脂体を焼成し、焼結体を得る焼成工程とを有し、
前記第１の有機成分の軟化点をＴ１［℃］とし、前記第２の有機成分の軟化点をＴ２［℃］としたとき、前記混練工程において、前記混合物に対してＴ１〜Ｔ１＋１００［℃］の温度で５〜６０分間の予備加熱を行い、その後、前記混合物をＴ２以上Ｔ１未満の温度で１５〜２１０分間混練することを特徴とする。
これにより、透光性が高くかつ均一であり、目的とする形状に近い形状をなす透光性セラミックス焼結体を製造することができる。
また、これにより、酸化マグネシウムが偏析することなく、酸化アルミニウムの結晶粒の肥大化や結晶粒界に空隙（ポア）が形成されるのを十分に防止することができるので、高密度でかつ透光性の高い透光性セラミックス焼結体を製造することができる。
【０００７】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記酸化アルミニウム粉末は、α−Ａｌ２Ｏ３からなる粉末であることが好ましい。
【０００８】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記混合物における前記原料粉末の含有率は、３０〜７０体積％であることが好ましい。
これにより、コンパウンドは、比較的高い割合で原料粉末を含んでいるにもかかわらず、良好な流動性を有するものとなる。したがって、射出成形の際、成形型へのコンパウンドの充填性が向上し、最終的に、高密度（緻密）であり、かつ目的とする形状により近い形状（ニアネットシェイプ）の透光性セラミックス焼結体が得られる。
【０００９】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記第１の有機成分は、ポリスチレンおよびエチレン−酢酸ビニル共重合体の少なくとも一方であることが好ましい。
これらの成分は、成形体中での結合強度が高く、成形体が容易に変形してしまうのを確実に防止することができる。また、これらの成分は、流動性が比較的高いにもかかわらず、加熱により分解し易いことから、容易に脱脂可能なものである。したがって、成形体を、その形状を保持しつつ、容易かつ確実に脱脂することができる。
【００１０】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記第２の有機成分は、パラフィンワックスであることが好ましい。
パラフィンワックスは、軟化時の流動性が特に高く、かつ熱分解性にも優れることから、第２の有機成分として特に好適に用いられる。
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記バインダにおける前記第２の有機成分の含有率は、１０〜５０質量％であることが好ましい。
これにより、混練中のコンパウンドの粘性を最適化することができ、原料粉末と有機バインダとの分散性と流動性とを高度に両立することができる。その結果、原料粉末と有機バインダとが均一に分散してなり、かつ成形型のキャビティの形状が忠実に転写されてなる成形体を得ることができる。
【００１１】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記混練工程において、前記予備加熱の終了後、前記混合物の温度を前記第２の有機成分の軟化点未満に冷却することなく、引き続いて前記混練を行うことが好ましい。
これにより、予備加熱された有機バインダが冷却に伴って第１の有機成分と第２の有機成分が分離しやすくなり、有機バインダの均一性が低下する等の、冷却に伴う不具合の発生を防止することができる。
【００１２】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記脱脂工程における脱脂条件は、温度４００〜６００℃×１〜２０時間であることが好ましい。
これにより、一般的な組成の有機バインダを確実に脱脂することができる。また、成形体が爆発的に脱脂されるのを防止し、成形体に亀裂が生じたり、寸法精度が著しく低下するのを防止することができる。
【００１３】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記焼成工程における焼成条件は、温度１６００〜１９００℃×０．５〜８時間であることが好ましい。
これにより、結晶粒の著しい肥大化を防止しつつ、脱脂体を確実に焼成することができる。
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記成形工程と前記脱脂工程との間に、前記成形体の表面に樹脂粒子を噴射する工程を有することが好ましい。
これにより、成形体の表面に存在する不純物を削除して除去する表面処理を施すことができる。その結果、最終的に得られる焼結体の表面に不純物が残存するのを防止することができる。また、成形体に生じたバリを除去することもできる。
【００１４】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記樹脂粒子は、前記脱脂工程において分解可能なものであることが好ましい。
これにより、樹脂粒子を成形体の表面に向けて噴射したとき、仮に樹脂粒子が表面に付着したとしても、脱脂工程において分解・除去されることとなる。このため、焼結体に樹脂粒子が残存するのを防止し、焼結体の透光性が損なわれるのを防止することができる。
【００１５】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記樹脂粒子の平均粒径は、５０〜５００μｍであることが好ましい。
これにより、樹脂粒子の衝突によって成形体の表面に形成される研削痕の大きさが著しく大きくなるのを防止しつつ、成形体の表面に付着した不純物を確実に除去することができる。その結果、焼結体の表面に著しい凹凸や不純物が残存するのを防止することができ、透光性に優れた焼結体を作製することができる。また、樹脂粒子の質量、すなわち成形体に付与される衝突エネルギーを最適化することができるので、成形体の寸法精度が著しく低下するのを防止することができる。
【００１６】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記樹脂粒子は、不飽和ポリエステルを主材料とするものであることが好ましい。
不飽和ポリエステル樹脂を主材料とする樹脂粒子は、成形体の表面の硬度に対して最適な硬度を有するため、成形体の表面の最表層のみを特に確実に研削することができる。また、脱脂工程において、樹脂粒子を確実に分解・除去することができる。
【００１７】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記射出成形法に用いる成形型は、キャビティ内面のビッカース硬度ＨＶが８００以上のものであることが好ましい。
これにより、成形工程において、キャビティの内面が、コンパウンドとの摩擦に伴って傷ついたり、摩耗したりするのを抑制することができる。その結果、これらの傷等が成形体に転写され、ひいては焼結体の表面に凹凸が発生するのを抑制することができる。これにより、より透光性の高い透光性セラミックス焼結体が得られる。
【００１８】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記射出成形法に用いる成形型は、キャビティ内面の表面粗さＲａが０．８μｍ以下であることが好ましい。
これにより、成形体の表面が十分に平滑になり、ひいては表面が平滑な焼結体が得られる。特に、表面粗さＲａが前記範囲内であることは、光の波長との関連から、可視光を十分に透過し得る焼結体を得るのに有効である。また、このような焼結体を用いて歯列矯正部材を作製した場合、歯牙の色を十分に透過するため、良好な審美性を提供し得る歯列矯正部材が得られる。
【００１９】
本発明の透光性セラミックスの製造方法では、前記射出成形法に用いる成形型は、前記所定の形状をなすキャビティと、該キャビティに対して挿抜自在に設けられ、前記成形型によって成形された成形体を前記キャビティから押し出すイジェクタピンとを有しており、
前記イジェクタピンの前記成形体を押す面は、前記成形型の型閉め状態において、前記キャビティの内面との段差が０．０５ｍｍ以下となるよう構成されていることが好ましい。
これにより、焼結体の表面に生じる凹凸の高さを、透光性に著しい影響を与えない程度に抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の透光性セラミックスの製造方法およびかかる製造方法により製造された歯列矯正部材について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
本発明の透光性セラミックスの製造方法は、透光性および機械的特性に優れ、目的とする形状に近い形状をなすセラミックス焼結体を得る方法である。
かかる方法により製造されたセラミックス焼結体は、例えば、放電ランプ用の発光管、化学処理装置用部品（チャンバー、ステージ、支持具、窓材）、歯列矯正部材、人工歯、食器、宝飾品等の各種製品に適用することができる。
【００２１】
以下では、一例として、本発明の透光性セラミックスの製造方法を用いて歯列矯正ブラケット（歯列矯正部材）を製造する方法について説明する。
図１は、本発明の透光性セラミックスの製造方法を用いて製造された歯列矯正部材を適用した歯列矯正用ブラケットの構成を示す斜視図である。
図１に示す歯列矯正用ブラケット（以下、省略して「ブラケット」とも言う。）１０は、板状の基部（ブラケットベースまたはブラケットステム）２０と、基部２０より突出形成された係合部（タイウイング）３０とで構成されている。
【００２２】
係合部３０には、その中央部に、図示しないワイヤーが挿通されるスリット（溝）４０が形成されている。
また、係合部３０には、スリット４０と交差するもう一つのスリット（溝）５０が形成されている。これらスリット４０および５０により、係合部３０は、外方に向かって広がる２対の爪状の突部３１、３２、３３および３４に分割されている。
【００２３】
なお、本実施形態におけるスリット４０、５０の断面形状は、それぞれ、矩形をなしているが、これに限らず、例えば、Ｖ字状、Ｕ字状であってもよい。
このようなブラケット１０は、基部２０の底面（裏面）６０を接着剤等により歯牙に固定して使用される。したがって、歯牙の前面にブラケット１０を装着した場合、歯牙の色は、ブラケット１０が呈する色に置き換わることとなる。
【００２４】
ここで、ブラケット１０は、歯列の見た目の印象を損なわず、その存在が分かり難いものであるのが好ましい。かかる観点からは、ブラケット１０が呈する色は、歯牙の色と同様であるのが好ましく、ほぼ透明である（透光性を有する）のがより好ましい。
後述する本発明の透光性セラミックスの製造方法によれば、透光性に優れるとともに、硬度に優れたブラケット１０を容易に製造することができる。
【００２５】
次に、本発明の透光性セラミックスの製造方法を適用したブラケット１０の製造方法について説明する。
図２は、本発明の透光性セラミックスの製造方法を適用した歯列矯正用ブラケットの製造方法の実施形態を示す工程図、図３は、混練工程の温度プロファイルを示す模式図である。
【００２６】
図２に示す歯列矯正用ブラケットの製造方法は、［Ａ］原材料となる組成物を混練する混練工程と、［Ｂ］混練により得られたコンパウンドを射出成形法により成形する成形工程と、［Ｃ］得られた成形体の表面に樹脂粒子を噴射する表面処理工程と、［Ｄ］表面処理を施した成形体を脱脂する脱脂工程と、［Ｅ］得られた脱脂体を焼成する焼成工程とを有する。
【００２７】
［Ａ］混練工程
［Ａ−１］まず、混練工程の説明に先立って、ブラケット１０（透光性セラミックス）の原材料となる組成物について説明する。
この組成物は、原料粉末１と有機バインダ２とを含有するものである。
以下、この組成物の各構成要素について詳述する。
【００２８】
（ａ）原料粉末
原料粉末１は、透光性セラミックスの原材料となるものであり、本発明では、酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム粉末とを含むものである。
このうち、酸化アルミニウム粉末は、透光性セラミックスの主成分となるものである。このような酸化アルミニウム粉末としては、結晶構造が、α−Ａｌ２Ｏ３（コランダム）のものとγ−Ａｌ２Ｏ３のものとに分けられるが、特にα−Ａｌ２Ｏ３のものが好ましく用いられる。
【００２９】
一方、酸化マグネシウム粉末は、後述する焼成工程において酸化アルミニウム粉末が焼結する際に、結晶粒の肥大化や、結晶粒界に空隙（ポア）が形成されるのを防止するよう作用する。
原料粉末１における酸化マグネシウム粉末の含有率は、０．０１〜０．１５質量％程度であるのが好ましく、０．０３〜０．１０質量％程度であるのがより好ましい。酸化マグネシウム粉末の含有率を前記範囲内とすることにより、高密度でかつ透光性の高いセラミックス焼結体６が得られる。
【００３０】
なお、酸化マグネシウム粉末の含有率が前記下限値を下回った場合、上述したような酸化マグネシウムの作用が不十分になるため、セラミックス焼結体６の密度、透光性の向上が見込めないおそれがある。一方、酸化マグネシウム粉末の含有率が前記上限値を上回った場合、酸化マグネシウムが偏析したりするなどして、透光性が著しく低下するおそれがある。
【００３１】
また、原料粉末１の平均粒径は、特に限定されないが、０．３〜１０μｍ程度であるのが好ましく、０．５〜５μｍ程度であるのがより好ましい。原料粉末１の平均粒径が前記範囲内であることにより、高密度の成形体４を得ることができ、また、かかる成形体４を脱脂・焼結してなる焼結体６は、優れた透光性と機械的強度とを併せ持ったものとなる。
なお、本発明において、「平均粒径」とは、対象となる粉末の粒度分布において、体積の累積で５０％の部分に分布する粉末の粒径を指す。
【００３２】
また、組成物中における原料粉末１の含有率は、特に限定されないが、３０〜７０体積％程度であるのが好ましく、４０〜６０体積％程度であるのがより好ましい。原料粉末１の含有率を前記範囲内に設定することにより、組成物を混練して得られるコンパウンド３は、比較的高い割合で原料粉末１を含んでいるにもかかわらず、良好な流動性を有するものとなる。これにより、射出成形の際、成形型へのコンパウンド３の充填性が向上し、最終的に、高密度（緻密）であり、かつ目的とする形状により近い形状（ニアネットシェイプ）の焼結体６が得られる。
なお、この他に、原料粉末１は、焼結助剤等の添加物を含んでいてもよい。
このうち、焼結助剤としては、スカンジウム、イットリウム、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン等の元素の各酸化物、各硝酸塩、各酢酸塩、各水酸化物、各塩化物等の化合物が挙げられる。
【００３３】
（ｂ）有機バインダ
有機バインダ２は、後述する成形工程において、コンパウンド３の成形性（成形し易さ）、成形体４の形状の安定性（保形性）に寄与する有機成分である。組成物がこのような成分を含むことにより、寸法精度に優れた焼結体６を容易かつ確実に製造することができる。
【００３４】
本発明に用いる有機バインダ２は、第１の有機成分と、この第１の有機成分より分解温度および軟化点が低い第２の有機成分とを含むものである。
このうち、第１の有機成分は、混練中のコンパウンド３の粘性を高めるよう作用するため、コンパウンド３には、混練中に大きなせん断力を加えることができる。このため、第１の有機成分により、コンパウンド３中において、原料粉末１と有機バインダ２とを相互に均一に分散させることができる。
【００３５】
このような第１の有機成分としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合したものを用いることができる。
【００３６】
この中でも、第１の有機成分は、ポリスチレンおよびエチレン−酢酸ビニル共重合体の少なくとも一方であるのが好ましい。これらの成分は、成形体４中での結合強度が高く、成形体４が容易に変形してしまうのを確実に防止することができる。また、これらの成分は、流動性が比較的高いにもかかわらず、加熱により分解し易いことから、容易に脱脂可能なものである。したがって、これらの成分を含む成形体４は、その形状を保持しつつ、容易かつ確実に脱脂可能なものとなる。
【００３７】
一方、第２の有機成分は、混練中のコンパウンド３に流動性を付与し、成形時の形状転写性を高めるよう作用する。このため、第２の有機成分により、寸法精度に優れた焼結体６を容易かつ確実に製造することができる。
このような第２の有機成分としては、第１の有機成分より分解温度および軟化点が低い有機成分であればよく、例えば、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、酸化ワックス、エステルワックス、低分子量ポリエチレン等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合したものを用いることができる。
【００３８】
この中でも、第２の有機成分は、パラフィンワックスであるのが好ましい。パラフィンワックスは、軟化時の流動性が特に高く、かつ熱分解性にも優れることから、第２の有機成分として特に好適に用いられる。
なお、第１の有機成分および第２の有機成分において、それぞれ軟化点が存在しない場合には、各成分の融点をこの軟化点に置き換えればよい。例えば、第２の有機成分に軟化点が存在しない場合には、第２の有機成分には、その融点が第１の有機成分の軟化点より低いものを用いればよい。
【００３９】
有機バインダ２における第２の有機成分の含有率は、１０〜５０質量％程度であるのが好ましく、１５〜４５質量％程度であるのがより好ましい。第２の有機成分の含有率をこのような範囲に設定することにより、混練中のコンパウンド３の粘性を最適化することができ、原料粉末１と有機バインダ２との分散性と流動性とを高度に両立することができる。これにより、原料粉末１と有機バインダ２とが均一に分散してなり、かつ成形型のキャビティの形状が忠実に転写されてなる成形体４を得ることができる。
【００４０】
なお、上記のような組成物は、（ａ）原料粉末１および（ｂ）有機バインダ２の他に、添加剤を含有していてもよい。
このような添加剤としては、例えば、分散剤（滑剤）、可塑剤等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
分散剤としては、例えば、ステアリン酸、ジステアリン酸、トリステアリン酸、リノレン酸、オクタン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ナフテン酸のような高級脂肪酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸、アクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレンスルホン酸等のアニオン性有機分散剤、４級アンモニウム塩等のカチオン性有機分散剤、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール等の非イオン性有機分散剤、燐酸三カルシウム等の無機系分散剤等が挙げられる。
また、可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セパシン酸エステル等が挙げられる。
【００４１】
［Ａ−２］次に、上記のような構成要素を混合・混練する。これにより、コンパウンド３を得る。
［Ａ−２ａ］まず、組成物の混合物を、所定の温度で予備加熱する。
この加熱温度は、図３に示すように、有機バインダ２中の第１の有機成分の軟化点をＴ１［℃］とし、第２の有機成分の軟化点をＴ２［℃］としたとき、Ｔ１〜Ｔ１＋１００［℃］の範囲の温度である。第１の有機成分および第２の有機成分は、通常、粉末の形態で混合されるが、上記のような温度範囲の予備加熱を経ることにより軟化する。これにより、第１の有機成分および第２の有機成分は、原料粉末１の粒子同士の隙間に入り込み易くなり、コンパウンド３中に空隙が残るのを抑制することができる。その結果、最終的に高密度な焼結体６が得られる。また、前述したような温度範囲の予備加熱により、第１の有機成分および第２の有機成分の原料粉末１に対する親和性が高くなる。このため、予備加熱後には、その後に行われる混練過程における相互の分散性をより高めることができる。
【００４２】
なお、予備加熱の加熱温度が前記下限値を下回った場合、予備加熱によって第１の有機成分を軟化させることができないため、上述の作用・効果が得られない。一方、予備加熱の加熱温度が前記上限値を上回った場合、第２の有機成分が必要以上に軟化することにより分離し、その結果有機バインダ２の効果が低下してしまうおそれがある。
また、予備加熱の温度範囲は、好ましくはＴ１〜Ｔ１＋５０［℃］である。
また、予備加熱の時間は、好ましくは５〜６０分程度とされる。
【００４３】
［Ａ−２ｂ］次に、予備加熱を行った混合物を混練する。
混練温度は、図３に示すように、Ｔ２以上Ｔ１未満とする。このような温度範囲で混練を行うことにより、混合物中において、第１の有機成分はほとんど溶融または軟化することなく、第２の有機成分のみが溶融または軟化する。このように固体状態の第１の有機成分が含まれていることによって、コンパウンド３は適度に高い粘性を有し、大きなせん断力を作用させることができるようになる。これにより、原料粉末１と有機バインダ２との相互の分散性が高くなり、コンパウンド３がより均質なものとなる。また、原料粉末１中の酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム粉末との相互の分散性も高くなり、両者がムラなく分布することができる。その結果、後述する脱脂工程における脱脂ムラや、焼成工程における焼成ムラの発生を抑制することができ、最終的に、高密度で透光性の高いセラミックス焼結体６が得られる。
【００４４】
また、コンパウンド３の流動性が向上し、後述する成形工程において、成形型のキャビティの隅々までコンパウンド３を行き渡らせることができる。その結果、成形時の形状転写性をより高めることができる。
なお、混練温度が前記下限値を下回った場合、第２の有機成分を軟化させることができないため、コンパウンド３に流動性が付与されず、混合物を混練することができない。一方、混練温度が前記上限値を上回った場合、第２の有機成分はもちろん、第１の有機成分も軟化してしまうため、有機バインダ２全体の粘性が低下してしまう。この状態では、コンパウンド３に十分なせん断力を付与することができず（攪拌力をコンパウンド３に十分に伝えることができず）、混練が不十分となる。その結果、酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム粉末とを十分に分散させることができず、部分的な結晶粒の肥大化を招くこととなる。
【００４５】
また、混練時間は、１５〜２１０分程度であるのが好ましい。
なお、混練の際の雰囲気は、前記混合と同様に、いかなる雰囲気中で行ってもよいが、真空または減圧下（例えば、３ｋＰａ以下）、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中のような非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。
混合物の混練は、加圧または双腕ニーダー式混練機、ロール式混練機、バンバリー型混練機、１軸または２軸押出機等の各種混練機を用いて行うことができるが、特に２軸押出混練機を用いるのが好ましい。２軸押出混練機は、混合物に大きなせん断力を付与することができるため、混合物の粘度が高い場合でも確実に混練を行うことができる。
【００４６】
また、混練機内の混練槽あるいは混練バレルの内面および混練用スクリューの表面には、セラミックスのコーティングが施されているのが好ましい。これにより、コンパウンド中に金属の不純物が混入するのを防止することができる。
また、本工程［Ａ−２ｂ］における混合物の混練は、前記工程［Ａ−２ａ］における予備加熱の終了後、混合物の温度が、第２の有機成分の軟化点Ｔ２［℃］未満に冷却されてしまうことなく、引き続いて（連続して）行われるのが好ましい。これにより、予備加熱された有機バインダ２が冷却に伴って第１の有機成分と第２の有機成分とが分離しやすくなり、有機バインダの均一性が低下する等の、冷却に伴う不具合の発生を防止することができる。
なお、得られたコンパウンド３は、必要に応じ、粉砕されてペレット（小塊）化される。ペレットの粒径は、例えば、１〜１０ｍｍ程度とされる。
コンパウンド３のペレット化には、ペレタイザ等の粉砕装置を用いることができる。
【００４７】
［Ｂ］成形工程
次に、コンパウンド３を射出成形法により成形する。
射出成形法は、コンパウンド３を用いて、射出成形機により射出成形し、所望の形状、寸法の成形体４を形成する。この場合、成形型のキャビティの選択により、複雑で微細な形状の成形体４をも容易に形成することができる。すなわち、射出成形法によれば、目的とする形状に近い形状（ニアネットシェイプ）の成形が可能である。このため、後加工を省略したり、加工量を大幅に削減することができるため、製造工程の簡略化を図ることができる。特に、本発明では、硬度が極めて高く加工し難い酸化アルミニウムを原材料として用いるため、後加工を省略または削減できるという利点は有効である。
【００４８】
射出成形の成形条件として、用いる原料粉末１の組成や粒径、有機バインダ２の組成、およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げると、材料温度は、好ましくは８０〜２００℃程度、射出圧力は、好ましくは２〜１５ＭＰａ（２０〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ２）程度とされる。
なお、形成される成形体４の形状寸法は、以後の脱脂工程および焼成工程における成形体４の収縮分を見込んで決定される。
【００４９】
［Ｃ］表面処理工程
次に、成形体４の表面に樹脂粒子を噴射する。
ここで、射出成形法により形成された成形体４の表面には、成形型のキャビティの内面に付着していた不純物が転写されている。この不純物は、成形体を脱脂・焼成してなる焼結体の表面に付着することになるため、従来では、焼結体への光の入射を阻害し、焼結体の透光性に悪影響を及ぼしていた。
【００５０】
そこで、本実施形態では、成形体４の表面に樹脂粒子を噴射することとした。噴射された樹脂粒子は、成形体４の表面に衝突して衝突エネルギーを付与する。これにより、成形体４の表面に存在する不純物を研削して除去する表面処理を施すことができる。その結果、最終的に得られる焼結体の表面に不純物が残存するのを防止することができる。
また、樹脂粒子の噴射により、成形体４に生じたバリを除去することもできる。
【００５１】
なお、成形体４の表面に噴射する粒子として樹脂粒子を用いることにより、成形体４に付与する衝突エネルギーを最適化することができる。すなわち、樹脂粒子は、比較的軽量であり、かつ比較的低硬度であるため、成形体４に過度な衝突エネルギーが付与されるのを防止することができる。これにより、成形体４の形状寸法や表面平滑性に悪影響を及ぼすことなく、表面の最表層のみを研削することができる。その結果、透光性の高い焼結体６が得られるとともに、焼結体の寸法精度が著しく低下するのを防止することができる。
【００５２】
また、本工程に用いる樹脂粒子の構成材料は、後述する脱脂工程において分解・除去される材料であるのが好ましい。このような樹脂粒子は、成形体４の表面に向けて噴射されたとき、仮に表面に付着したとしても、後述する脱脂工程において分解・除去されることとなる。このため、焼結体６に樹脂粒子が残存するのを防止し、焼結体６の透光性が損なわれるのを防止することができる。
【００５３】
上記の観点から、樹脂粒子の構成材料としては、例えば、不飽和ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド（ナイロン）、アクリル樹脂、ポリスチレン等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせたものを用いることができる。
このうち、樹脂粒子は、不飽和ポリエステルを主材料とするものが好ましい。このような樹脂粒子は、成形体４の表面の硬度に対して最適な硬度を有するため、成形体４の表面の最表層のみを特に確実に研削することができる。また、成形体４に向けて噴射された樹脂粒子が、仮に表面に付着したとしても、後述する脱脂工程において不飽和ポリエステルが容易に分解・除去されるため、樹脂粒子が焼結体６に残存するのを確実に防止することができる。
【００５４】
なお、樹脂粒子の平均粒径は、５０〜５００μｍ程度であるのが好ましく、７０〜４００μｍ程度であるのがより好ましい。樹脂粒子の平均粒径が前記範囲内であれば、樹脂粒子の衝突によって成形体４の表面に形成される研削痕の大きさが著しく大きくなるのを防止しつつ、表面に付着した不純物を確実に除去することができる。これにより、焼結体６の表面に著しい凹凸や不純物が残存するのを防止することができ、透光性に優れた焼結体６を作製することができる。また、樹脂粒子の平均粒径が前記範囲内であれば、樹脂粒子の質量、すなわち成形体４に付与される衝突エネルギーを最適化することができるので、成形体４の寸法精度が著しく低下するのを防止することができる。
【００５５】
［Ｄ］脱脂工程
次に、表面処理を施した成形体４に対して脱脂処理を施す。これにより、成形体４中の有機バインダ２が分解・除去され、脱脂体５が得られる。
脱脂工程では、成形体４を徐々に加熱するが、この際、成形体４中の有機バインダ２が分解する。
【００５６】
ここで、有機バインダ２は、前述したように、第１の有機成分と、これより分解温度が低い第２の有機成分とを含んでいる。このように分解温度が異なる２つの成分を含む有機バインダ２は、上記昇温過程において、まず、第２の有機成分が分解・除去され、次いで、第１の有機成分が分解・除去されることとなる。このように第１の有機成分と第２の有機成分が時間差をもって分解・除去されることにより、有機バインダ２が爆発的に分解・気化することを防止するとともに、第１の有機成分が遅れて分解されることにより、脱脂工程中に成形体４の保形性が低下するのを防止することができる。これにより、亀裂が生じるのを防止しつつ、成形体４を確実に脱脂することができ、最終的に寸法精度の高い焼結体６を得ることができる。
【００５７】
また、第２の有機成分が先に分解・除去されることにより、第２の有機成分の揮発物が通過した跡に微小な流路が形成されることとなる。この流路は、その後、第１の有機成分の揮発物が通過することにより、第１の有機成分が効率よく確実に外部に放出されるのに利用可能である。以上のようにして、第１の有機成分と第２の有機成分とを含む有機バインダ２は、確実に除去される。
【００５８】
なお、この流路は、後述する焼結工程において、脱脂体５の焼結の進行に伴って中心部側から徐々に塞がっていく。このため、最終的に得られる焼結体６中に、有機バインダ２や空隙（ポア）が残存するのを確実に防止することができる。
脱脂処理における成形体４の加熱温度（脱脂温度）は、４００〜６００℃程度であるのが好ましく、４５０〜５５０℃程度であるのがより好ましい。脱脂温度を前記範囲内に設定することにより、一般的な組成の有機バインダ２を確実に脱脂することができる。また、成形体４が爆発的に脱脂されるのを防止し、成形体４に亀裂が生じたり、寸法精度が著しく低下するのを防止することができる。
【００５９】
また、加熱時間（脱脂時間）は、脱脂温度に応じて適宜設定されるものの、好ましくは１〜３０時間程度、より好ましくは３〜２０時間程度とされる。
また、脱脂処理を行う際の雰囲気は、真空（減圧）雰囲気、または窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。これにより、成形体４中の原料粉末１が変質するのを防止することができる。
【００６０】
なお、脱脂処理は、種々の目的（例えば、脱脂時間の短縮、保形性の向上等の目的）で、複数の段階に分けて行ってもよい。この場合、例えば、前半を低温で、後半を高温で脱脂するようなパターンや、低温の処理と高温の処理とを繰り返し行うパターン等が挙げられる。
また、脱脂体５中には、有機バインダ２の一部が残存していてもよい。この残存した有機バインダ２は、脱脂体５の保形性を高めることができ、後述する焼成工程において除去することができる。
【００６１】
［Ｅ］焼成工程
次に、脱脂体５を焼成する。これにより、脱脂体５が焼結し、セラミックス焼結体６が得られる。すなわち、ブラケット１０が得られる。
脱脂体５の加熱温度（焼成温度）は、１６００〜１９００℃程度であるのが好ましく、１７００〜１８００℃程度であるのがより好ましい。焼成温度を前記範囲内に設定することにより、結晶粒の著しい肥大化を防止しつつ、脱脂体５を確実に焼成することができる。
【００６２】
また、加熱時間（焼成時間）は、焼成温度に応じて適宜設定されるものの、好ましくは０．５〜８時間程度、より好ましくは１〜５時間程度とされる。
また、焼成を行う際の雰囲気は、真空（減圧）雰囲気、または水素ガス等の還元性ガス雰囲気であるのが好ましい。これにより、脱脂体５中の原料粉末１が変質するのを防止することができる。
【００６３】
なお、焼成工程を行う雰囲気は、工程の途中で変化してもよい。例えば、最初に減圧雰囲気とし、途中で不活性ガス雰囲気に切り替えるようにしてもよい。
また、焼成工程は、２段階またはそれ以上に分けて行ってもよい。
また、焼成工程は、前述の脱脂工程と連続して行うのが好ましい。これにより、脱脂工程は、焼結前工程を兼ねることができ、脱脂体５に予熱を与えて、脱脂体５をより確実に焼結させることができる。
【００６４】
ここで、前述した［Ｂ］成形工程に用いる射出成形装置について説明する。
図４は、本発明のセラミックス焼結体の製造方法に用いる射出成形装置の型閉め状態を示す縦断面図、図５は、図４に示す射出成型装置のキャビティ周辺を部分的に拡大して示す図、図６は、本発明のセラミックス焼結体の製造方法に用いる射出成形装置の型開き状態を示す縦断面図である。なお、以下の説明では、図４ないし図６中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
【００６５】
図４に示す成形装置１００は、型閉め型開き自在に設けられた第１プレート１１１と第２プレート１１２とで構成される成形型１１０を有する。
また、成形装置１００は、第１プレート１１１の上面を支持する支持部１５１と、第２プレート１１２の下面を支持する支持部１５２とを有している。
また、支持部１５２は上下に移動可能になっており、支持部１５２は、支持部１５１に固定された２本の棒状のガイド１６１、１６２に沿って移動することができる。このように支持部１５２が上下に移動することにより、支持部１５１と支持部１５２との間の距離が変化し、それに伴って成形型１１０が開いたり閉じたりする。
【００６６】
第１プレート１１１と第２プレート１１２との間のパーティング面（型合わせ面）には、型閉め状態において、製造すべき成形体の形状をなすキャビティ（空洞）１１３が形成される。
また、第２プレート１１２には、キャビティ１１３に対応する位置に、上下に貫通する流路１４１が設けられている。この流路１４１の下端は、キャビティ１１３に開口している。一方、流路１４１の上端は、第２プレート１１２の上面に開口しており、この開口には、コンパウンド３を供給可能なノズル１４０が接続されている。このノズル１４０により、コンパウンド３が流路１４１を介して、キャビティ１１３に射出される。
【００６７】
このような成形型１１０を型閉め状態とし、キャビティ１１３内にコンパウンド３を充填することにより、キャビティ１１３の形状を転写した成形体４を形成することができる。
第１プレート１１１および第２プレート１１２の構成材料としては、例えば、ダイス鋼、高速度工具鋼、超硬合金、ジルコニア等が挙げられる。
【００６８】
また、キャビティ１１３の内面には、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）等のコーティングが施されていてもよい。
ここで、キャビティ１１３の内面は、できるだけ平滑であるのが好ましく、具体的には、表面粗さＲａが０．８μｍ以下であるのが好ましく、０．４μｍ以下であるのがより好ましい。キャビティ１１３の内面の表面粗さＲａが前記範囲内であれば、成形体４の表面が十分に平滑になり、ひいては表面が平滑な焼結体６が得られる。特に、表面粗さＲａが前記範囲内であることは、光の波長との関連から、焼結体６は可視光を十分に透過し得るものとなる。したがって、焼結体６で構成されるブラケット１０は、歯牙の色を十分に透過することによって、良好な審美性を提供し得るものとなる。
【００６９】
また、キャビティ１１３の内面は、できるだけ硬度が高いのが好ましく、具体的には、ビッカース硬度ＨＶが８００以上であるのが好ましく、９００以上であるのがより好ましい。キャビティ１１３の内面がこのような高硬度であれば、成形工程において、キャビティ１１３の内面が、コンパウンド３との摩擦に伴って傷ついたり、摩耗したりするのを抑制することができる。このようにしてキャビティ１１３の内面に傷や摩耗が生じるのを抑制することができれば、これらの傷等が成形体４に転写され、ひいては焼結体６の表面に凹凸が発生するのを抑制することができる。したがって、キャビティ１１３の内面の硬度を前記範囲内とすることにより、より透光性の高いセラミックス焼結体６を得ることができる。
【００７０】
また、第２プレート１１２の内側は中空になっており、この中空部１１４とキャビティ１１３とを連通するように２つの貫通孔１１５、１１６が設けられている。そして、貫通孔１１５には、貫通孔１１５に対して摺動可能に設けられたイジェクトピン１２１が、貫通孔１１６には、貫通孔１１６に対して摺動可能に設けられたイジェクトピン１２２が、それぞれ挿通されている。
【００７１】
これらのイジェクトピン１２１、１２２は、それぞれ棒状の部材である。
また、各イジェクトピン１２１、１２２は、中空部１１４に設けられた駆動部１３０に固定されており、駆動部１３０によって各イジェクトピン１２１、１２２が上下に駆動される。
これらのイジェクトピン１２１、１２２は、成形型１１０が図４および図５に示す型閉め状態にあるとき、上端面がキャビティ１１３の底面の一部を構成するような位置に駆動制御される。
【００７２】
一方、成形型１１０が図６に示す型開き状態にあるときには、各イジェクトピン１２１、１２２は、キャビティ１１３内に突出するような位置に駆動制御される。これにより、キャビティ１１３内で形成された成形体４は、各イジェクトピン１２１、１２２によって上方に突き上げられる。その結果、成形体４をキャビティ１１３から取り出すことができる。
ここで、成形型１１０が型閉め状態にあるとき、キャビティ１１３の底面と各イジェクトピン１２１、１２２の上端面とは、同一面内にあるのが好ましいが、機械精度によっては、これらの間に意図せず段差が形成されてしまう場合がある。
【００７３】
図５に示す段差１２３は、上述したキャビティ１１３の底面と各イジェクトピン１２１、１２２の上端面との段差の一例であるが、この段差１２３は成形体４（焼結体６）の表面形状に凹凸（本実施形態では凹部）を形成することになるため、できるだけ小さいことが好ましい。
具体的には、段差１２３は、０．０５ｍｍ以下であるのが好ましく、０．０３ｍｍ以下であるのがより好ましい。これにより、焼結体６の表面に生じる凹凸の高さを、透光性に著しい影響を与えない程度に抑制することができる。
【００７４】
なお、イジェクトピン１２１、１２２の配設位置は、ブラケット１０のスリット４０またはスリット５０に対応する位置であるのが好ましい。ブラケット１０が歯牙に固定される際に、これらのスリット４０、５０にはワイヤーが挿通される。このため、イジェクトピン１２１、１２２が、各スリット４０、５０に対応する位置に設けられることにより、焼結体６の表面の段差１２３による凹凸が、ワイヤーの陰に隠れることとなる。その結果、この凹凸が、ブラケット１０の透光性に影響を及ぼすのを避けることができ、ブラケット１０の審美性が損なわれるのを防止することができる。
【００７５】
以上のような方法により、ブラケット１０（セラミックス焼結体６）を製造することができる。
上記のような製造方法では、脱脂体５の焼結の過程において、酸化マグネシウムが、酸化アルミニウムの結晶粒が肥大化するのを抑制するよう作用する。前述したように、コンパウンド３では、酸化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム粉末とが高度に均一に分散している。このため、酸化アルミニウムの結晶成長が均質化され、結晶粒が著しく肥大化するのを防止することができる。このような結晶粒の大きさが揃ったセラミックス焼結体６（ブラケット１０）は、結晶粒界が光の透過を妨げ難くなるため、透光性の高いものとなる。また、このようなセラミックス焼結体６（ブラケット１０）は、機械的強度および硬度の高いものとなる。
【００７６】
また、前述したように、成形工程において目的とする形状に近い形状の成形体を得ることができるので、後加工を省略したり、加工量を大幅に削減することができる。このため、製造工程の簡略化を図ることができる。
また、表面処理工程において、成形体４の表面に残存した不純物やバリを除去することができるので、成形体４の表面の清浄化および平滑化を図ることができる。これにより、表面における光の散乱や吸収を抑制することができ、セラミックス焼結体６の透光性のさらなる向上を図ることができる。
【００７７】
さらに、脱脂工程において、成形体４の脱脂が効率よく確実に行われるため、セラミックス焼結体６は、内部に有機バインダ２や空隙（ポア）等の不要物を含まないものとなる。このため、これらの不要物によって光が散乱するのを防止し、セラミックス焼結体６の透光性が低下するのを防止することができる。
このようにして製造されたセラミックス焼結体６は、主として多結晶アルミナ（多結晶酸化アルミニウム）で構成されたものとなる。したがって、本発明の製造方法によれば、アルミナの物性が支配的であり、モース硬度が９程度の高硬度の透光性セラミックス焼結体を製造することができる。また、曲げ剛性もサファイア（単結晶アルミナ）に近い高強度の透光性セラミックス焼結体が得られる。このため、このセラミックス焼結体で構成された歯列矯正部材は、欠けや割れ等の不具合を生じ難く、信頼性の高いものとなる。
【００７８】
また、このセラミックス焼結体６は、前述したように、空隙（ポア）をほとんど含まない緻密なものとなる。具体的には、本発明によれば、相対密度が９８％以上のものを効率よく製造することができる。
また、本発明の透光性セラミックスの製造方法によれば、全光線透過率が５０％以上の高透過率のセラミックス焼結体を製造することができる。このようなセラミックス焼結体で構成された歯列矯正部材は、歯牙に装着したとき、歯牙の色が十分に透けて見えるため、良好な審美性を実現することができる。
【００７９】
以上、本発明の透光性セラミックスの製造方法およびかかる製造方法により製造された歯列矯正部材について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
例えば、上記歯列矯正部材は、前述した形状の歯列矯正用ブラケットに限らず、いかなる形状であってもよく、また、歯列矯正用ブラケット以外の部材であってもよい。
また、本発明の透光性セラミックスの製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。例えば、成形体、脱脂体、焼結体に対して、機械加工を施すようにしてもよい。この場合、成形体および脱脂体は、焼結体に比べて硬度が低いため、機械加工を容易に施すことができる。さらに、一旦、複数の歯列矯正部材を包含する形状の成形体、脱脂体および焼結体を製造した後、これを個々に切断し、最終的な歯列矯正部材の形状をなす成形体、脱脂体および焼結体を得るようにしてもよい。
また、本発明の透光性セラミックスの製造方法によれば、前述した放電ランプの発光管等、その他の製品を製造することもできる。
【実施例】
【００８０】
１．焼結体の製造
（実施例１）
＜１＞まず、平均粒径０．５μｍの酸化アルミニウム（α−Ａｌ２Ｏ３）粉末と、平均粒径０．２μｍの酸化マグネシウム粉末とを混合し、原料粉末を調製した。なお、原料粉末において、酸化マグネシウム粉末の含有率が０．０５質量％となるよう、各粉末の配合比率を設定した。
【００８１】
＜２＞次に、以下の樹脂成分を以下の含有率で混合し、有機バインダを調製した。
・第１の有機成分
ポリスチレン                ：２６質量％（軟化点１２０℃、分解温度５９０℃）
エチレン−酢酸ビニル共重合体：３０質量％（軟化点１００℃、分解温度４７５℃）
・第２の有機成分
パラフィンワックス          ：２８質量％（融点５５℃、分解温度２４８℃）
・可塑剤
フタル酸ジブチル（ＤＢＰ）  ：１６質量％
【００８２】
＜３＞次に、原料粉末と有機バインダとを体積比で５８：４２になるように混合し、混合物を得た。
次いで、この混合物に対し、温度１２０℃×１０分間の予備加熱を行った。
次に、予備加熱を行った混合物を、加圧ニーダー式混練機に投入し、温度６０℃×６０分間で混練した。これにより、コンパウンドを得た。
次いで、ペレタイザにより、コンパウンドをペレット化した。
【００８３】
＜４＞次に、得られたコンパウンドを、以下に示す成形条件で、射出成形機により射出成形を行い、成形体を作製した。
＜成形条件＞
・材料温度：１５０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）
なお、用いた射出成形機のキャビティ内面は超硬合金で構成されており、そのビッカース硬度ＨＶは１０００であった。また、キャビティ内面の表面粗さＲａは、０．６μｍであった。さらに、射出成形機の成形型が型閉め状態にあるとき、キャビティ内面とイジェクトピンの端面との段差は、０．０３ｍｍであった。
【００８４】
＜５＞次に、得られた成形体の表面に、平均粒径１５０μｍの不飽和ポリエステル製粒子を噴射した。なお、不飽和ポリエステル製粒子の噴射に用いたノズルは、内径φ５ｍｍであった。また、噴射圧力は、２気圧であった。
＜６＞次に、成形体を、以下に示す脱脂条件で脱脂した。これにより、脱脂体を得た。
＜脱脂条件＞
・脱脂温度  ：５２０℃
・脱脂時間  ：５時間
・脱脂雰囲気：窒素ガス雰囲気
【００８５】
＜７＞次に、脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、セラミックス焼結体を得た。
＜焼成条件＞
・焼成温度  ：１８００℃
・焼成時間  ：２．５時間
・焼成雰囲気：水素ガス雰囲気（水素ガス濃度１００体積％）
【００８６】
（実施例２）
予備加熱の温度を１２５℃、混練温度を７０℃にそれぞれ変更した以外は、前記実施例１と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
（実施例３）
予備加熱の温度を１７５℃、混練温度を９０℃にそれぞれ変更した以外は、前記実施例１と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
【００８７】
（実施例４）
ポリスチレンをポリエチレン（軟化点１２０℃、分解温度４９０℃）に変更した以外は、前記実施例２と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
（実施例５）
原料粉末中の酸化マグネシウムの含有率を０．１５質量％に変更した以外は、前記実施例２と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
【００８８】
（実施例６）
原料粉末中の酸化マグネシウムの含有率を１質量％に変更した以外は、前記実施例２と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
（実施例７）
原料粉末中の酸化マグネシウムの含有率を３０質量％に変更した以外は、前記実施例２と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
【００８９】
（比較例１）
予備加熱を省略した以外は、前記実施例２と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
（比較例２）
予備加熱の温度を２５０℃に変更した以外は、前記実施例２と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
【００９０】
（比較例３）
混練温度を５０℃に変更した以外は、前記実施例２と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
（比較例４）
予備加熱の温度および混練温度を１３０℃に変更した以外は、前記実施例２と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
（比較例５）
有機バインダを第１の有機成分のみで構成した以外は、前記実施例２と同様にしてセラミックス焼結体を得た。
【００９１】
２．焼結体の評価
２．１  結晶組織の評価
各実施例および各比較例で得られたセラミックス焼結体について、切断面の結晶組織を光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡にて観察した。
その結果、各実施例で得られたセラミックス焼結体では、いずれも結晶組織の粒径が比較的均一であった。また、肥大化した結晶組織や空隙（ポア）も、ほとんど認められなかった。
一方、各比較例で得られたセラミックス焼結体では、結晶組織の粒径が不均一であった。また、一部に肥大化した結晶組織や空隙（ポア）が認められた。
【００９２】
２．２  相対密度の評価
各実施例および各比較例で得られたセラミックス焼結体について、比重を測定し、それぞれの原料粉末の組成から得られる基準値に基づいて相対密度を算出した。そして、この相対密度を、以下の評価基準にしたがって評価した。
＜評価基準＞
◎：相対密度９８％以上
○：相対密度９６％以上９８％未満
△：相対密度９４％以上９６％未満
×：相対密度９４％未満
【００９３】
２．３  寸法精度の評価
各実施例および各比較例で得られたセラミックス焼結体について、目的とする形状寸法に対する寸法ズレを測定した。
そして、寸法ズレが規格公差内にあるものを○、規格公差から外れているものを×として評価した。
【００９４】
２．４  透光性の評価
各実施例および各比較例で得られたセラミックス焼結体について、ＪＩＳ  Ｋ  ７３６１−１に規定の方法に基づき、全光線透過率を測定した。そして、測定した全光線透過率を、以下の評価基準にしたがって評価した。
＜評価基準＞
◎：全光線透過率５０％以上
○：全光線透過率４０％以上５０％未満
△：全光線透過率３０％以上４０％未満
×：全光線透過率３０％未満
以上、２．２、２．３および２．４の評価結果を表１に示す。
【００９５】
【表１】
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【００９６】
表１から明らかなように、各実施例で得られたセラミックス焼結体の相対密度は、いずれも各比較例で得られたセラミックス焼結体の相対密度に比べて高かった。これは、各実施例で得られたセラミックス焼結体は、相対的に緻密であり、空隙（ポア）が少ないためであると推察される。
また、各実施例で得られたセラミックス焼結体の全光線透過率は、いずれも各比較例で得られたセラミックス焼結体の全光線透過率に比べて同等以上であった。これは、各実施例で得られたセラミックス焼結体の結晶組織が均一であり、かつ緻密であるため、結晶粒界による光の散乱が生じ難く、光の透過性が高いためであると推察される。したがって、各実施例で得られたセラミックス焼結体は、例えば、審美性の良好な歯列矯正部材として好適であると言える。
【００９７】
また、各実施例で得られたセラミックス焼結体は、寸法精度が良好であった。これは、コンパウンドが均質であり、かつ粘性が最適化されているため、成形工程における保形性の向上と、脱脂工程における形状変形の抑制とが実現されているためであると推察される。
また、各実施例のうち、特に酸化マグネシウムの含有率が比較的低いセラミックス焼結体の方が、比較的多いセラミックス焼結体に比べて、透光性に優れていた。これは、酸化マグネシウムの含有率が高くなると、酸化アルミニウムと酸化マグネシウムとが反応し易くなり、スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）等の化合物が多く形成され、光の透過率が低下するためであると推察される。
【図面の簡単な説明】
【００９８】
【図１】本発明の透光性セラミックスの製造方法により製造された歯列矯正部材を適用した歯列矯正用ブラケットの構成を示す斜視図である。
【図２】本発明の透光性セラミックスの製造方法を適用した歯列矯正用ブラケットの製造方法の実施形態を示す工程図である。
【図３】混練工程の温度プロファイルを示す模式図である。
【図４】本発明のセラミックス焼結体の製造方法に用いる射出成形装置の型閉め状態を示す縦断面図である。
【図５】図４に示す射出成型装置のキャビティ周辺を部分的に拡大して示す図である。
【図６】本発明のセラミックス焼結体の製造方法に用いる射出成形装置の型開き状態を示す縦断面図である。
【符号の説明】
【００９９】
１……原料粉末  ２……有機バインダ  ３……コンパウンド  ４……成形体  ５……脱脂体  ６……焼結体  １０……歯列矯正用ブラケット  ２０……基部  ３０……係合部  ３１、３２、３３、３４……突部  ４０、５０……スリット（溝）  ６０……底面（裏面）  １００……成形装置  １１０……成形型  １１１……第１プレート  １１２……第２プレート  １１３……キャビティ  １１４……中空部  １１５、１１６……貫通孔  １２１、１２２……イジェクトピン  １２３……段差  １３０……駆動部  １４０……ノズル  １４１……流路  １５１、１５２……支持部  １６１、１６２……ガイド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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