(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともアルミニウムとイッテルビウムとを含む石英系ガラスからなるコアと、該コアの周囲に設けられ、コアよりも低屈折率の石英系ガラスからなるクラッドとを有する希土類添加コア光ファイバであって、
フォトダークニング損失増加量ＴＰＤが、下記不等式（Ａ）
【数１】
0004722939.tif 000016
［式（Ａ）中、ＴＰＤは波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量の所望値（単位はｄＢ）、ＤＡｌはコアに含まれるアルミニウム濃度（単位は質量％）、ＡＹｂはコアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量（単位はｄＢ／ｍ）をそれぞれ表す］
を満たすように、コアにアルミニウム及びイッテルビウムが添加されていることを特徴とする希土類添加コア光ファイバ。
【請求項２】
少なくともアルミニウムとイッテルビウムを含む石英系ガラスからなるコアと、該コアの周囲に設けられ、コアよりも低屈折率の石英系ガラスからなるクラッドとを有する希土類添加コア光ファイバであって、
コアのアルミニウム濃度が２質量％以上であり、かつコアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量が８００ｄＢ／ｍ以下となるような濃度でイッテルビウムが添加されていることを特徴とする希土類添加コア光ファイバ。
【請求項３】
コアにはさらにフッ素が含まれていることを特徴とする請求項１又は２に記載の希土類添加コア光ファイバ。
【請求項４】
クラッドの外周に、該クラッドよりも低屈折率のポリマー層を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の希土類添加コア光ファイバ。
【請求項５】
クラッドが、コアの近隣側に位置する内側クラッドと、該内側クラッドの外側に位置する外側クラッドとからなり、コアの屈折率ｎ１、内側クラッドの屈折率ｎ２、外側クラッドの屈折率ｎ３、ポリマー層の屈折率ｎ４が、ｎ１＞ｎ２＞ｎ３＞ｎ４の関係を満たしていることを特徴とする請求項４に記載の希土類添加コア光ファイバ。
【請求項６】
クラッドガラスの一部に空孔が存在していることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の希土類添加コア光ファイバ。
【請求項７】
石英を主成分とするガラス管の第１の端面側から複数の種類のハロゲン化物ガスと酸素ガスとからなる原料ガスを前記ガラス管の中空部へ導入し、加熱手段により前記ガラス管を加熱して、ハロゲン化物ガスを酸化反応させてスート状の酸化物を成形しガラス管内表面に堆積させ、堆積したスート状の酸化物を焼結して多孔質ガラス層を堆積する堆積工程と、この堆積工程の後に前記ガラス管の内表面の前記多孔質ガラス層内に添加物を添加する添加工程と、この添加工程の後に前記ガラスパイプを加熱して前記多孔質ガラス層を透明ガラス化する透明化工程と、この透明化工程の後に前記ガラス管の中空部を潰して中実化してプリフォームを形成する中実化工程と、この中実化工程の後に前記プリフォームを含む光ファイバ母材を線引きして希土類添加コア光ファイバを得る線引き工程とを有する希土類添加コア光ファイバの製造方法であって、
前記ハロゲン化物ガスは、ＳｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３を少なくとも含み、前記添加物は希土類元素を少なくとも含み、堆積工程と透明化工程のいずれか一方又は両方の工程で、前記ガラス管の第１の端面側からフッ化物ガスを前記ガラス管の中空部へ導入し、
前記添加物として用いる希土類元素は、少なくともイッテルビウムを含み、
得られる希土類添加コア光ファイバのコアにおけるアルミニウム濃度が２質量％以上であり、かつコアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量が８００ｄＢ／ｍ以下となるような濃度でイッテルビウムが添加されていることを特徴とする希土類添加コア光ファイバの製造方法。
【請求項８】
前記線引き工程で光ファイバのクラッド外周に該クラッドよりも低屈折率のポリマー層を形成する工程をさらに有することを特徴とする請求項７に記載の希土類添加コア光ファイバの製造方法。
【請求項９】
得られる希土類添加コア光ファイバのクラッドが、コアの近隣側に位置する内側クラッドと、該内側クラッドの外側に位置する外側クラッドとからなり、コアの屈折率ｎ１、内側クラッドの屈折率ｎ２、外側クラッドの屈折率ｎ３、ポリマー層の屈折率ｎ４が、ｎ１＞ｎ２＞ｎ３＞ｎ４の関係を満たしていることを特徴とする請求項８に記載の希土類添加コア光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類添加コア光ファイバ及びその製造方法に関する。本発明による希土類添加コア光ファイバは、光ファイバレーザや光増幅器などの光増幅用ファイバとして用いられ、特に光ファイバレーザーの構成に適している。
本願は、２００５年１０月２６日に、日本に出願された特願２００５−３１１００２号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ネオジム（Ｎｄ）、エルビウム（Ｅｒ）、プラセオジム（Ｐｒ）、イッテルビウム（Ｙｂ）等の希土類元素を添加した光ファイバ（以下、希土類添加コア光ファイバと記す。）をレーザー活性物質とした単一モード光ファイバレーザーあるいは光増幅器が、光センサや光通信の分野で多くの利用の可能性を有することが報告され、その応用が期待されている。その応用例の一つとして、コアにＹｂを添加した光ファイバ（以下、Ｙｂ添加コア光ファイバと記す。）を用いたＹｂ添加コア光ファイバレーザーがあり、マーカ、リペア、半田、切断／穴あけ、溶接等の用途が検討され、製品化されている。従来、これらの加工用途に用いられるレーザーとしてはＹＡＧレーザーが主流であったが、近年、加工性能に対する要求が一層厳しくなり、その結果レーザー性能に対する要求は一層高くなっている。例を挙げると、
１．高精細な加工ができるように、より小さなスポットサイズの要求。
２．より高い出力の要求。
３．レーザーのメンテナンス等の停止時間（ＭＴＢＦ，ＭＴＢＭ）の短縮の要求。
などがある。
これらの要求に対して、Ｙｂ添加コア光ファイバレーザーは、
１．μｍオーダーのスポットサイズ。
２．数Ｗから数ｋＷの出力。
３．３万時間以上の予測寿命。
という特徴があり、従来のＹＡＧレーザーと比べてＹｂ添加コア光ファイバレーザーには大きな利点がある。【０００３】
希土類添加コア光ファイバとしては、特許文献１及び特許文献２に記載されている希土類元素ドープガラスを用いて得られた光ファイバが一般的に知られている。この希土類元素ドープガラスには、ＳｉＯ２系の組成からなるホストガラス中に希土類元素、アルミニウム、フッ素が添加されており、そのガラスをコア部とした希土類添加コア光ファイバとなっているので、コア部には希土類元素、アルミニウム、フッ素が添加されていることになる。【０００４】
一般の光ファイバに使用されるＳｉＯ２ガラスまたはＧｅＯ２−ＳｉＯ２系ガラスでは約０．１質量％以上の希土類元素を添加すると、いわゆる濃度消光を生じる欠点がある。これは、希土類イオン同士がガラス中で凝集（クラスター化）することによって励起された電子のエネルギーが、非放射的な過程を介して失われ易くなる現象であり、発光の寿命や効率が損なわれる。希土類元素とＡｌを共ドープすることにより、発光特性を損なわずに高濃度の希土類元素を添加することができ、励起光との作用長さが短くても十分な増幅利得が得られるので、レーザーまたは光増幅器の小型化が実現できることが、特許文献１に記載されている。【０００５】
希土類添加コア光ファイバ、特に希土類元素ドープガラスについての作製方法は特許文献２に記載されている。この方法では、連結した開気孔を有する石英系多孔質ガラス製の母材を、希土類元素イオン及びアルミニウムイオンを含む溶液に浸漬して、その母材中に希土類元素及びアルミニウムを含浸させ、その後母材を乾燥して希土類元素及びアルミニウムの塩を母材の気孔内に沈積させ、沈積した塩を酸化して安定させる乾燥工程を行い、乾燥工程後の母材を焼結してガラス化する。さらに上記乾燥工程を終えた後から上記焼結工程を終えるまでの間に、フッ素を含有する雰囲気中で上記母材を加熱処理してフッ素をドープさせている。【０００６】
このようにして得られた希土類元素ドープガラスの周りにクラッド部分となるガラスを合成し、光ファイバ製造用のガラス母材としたのち、該母材を線引きして希土類元素ドープ光ファイバを得る。ここで、Ｙｂ添加コア光ファイバレーザーに使用するための光ファイバを得るためには、該希土類元素ドープガラスの作製工程において、希土類元素としてイッテルビウム（Ｙｂ）を用いればよい。【０００７】
Ｙｂ添加コア光ファイバの他の作製方法としては、非特許文献１中に記載されているようなＭＣＶＤ法＋液浸法が代表的である。この方法では、まず、クラッドガラスとなる石英ガラス管内にＳｉＣｌ４，ＧｅＣｌ４，Ｏ２ガスなどを流通させ、石英ガラス管の外側に設置された酸水素バーナーなどの熱源により、ＳｉＣｌ４，ＧｅＣｌ４を酸化反応させてＳｉＯ２，ＧｅＯ２ガラス微粒子を生成させ、石英ガラス管の内側に堆積させる。この時、堆積させる際の温度を下げて、完全な透明ガラスに至らないように制御し多孔質状態とする。次に、作製した多孔質ガラス層を内面に有する石英ガラス管の内部に、Ｙｂイオンを含む溶液を導入して多孔質部分に溶液を浸透させる。溶液を十分に浸透させた後、溶液を石英ガラス管から取り出し、管を乾燥させ、塩素雰囲気中で脱水を行った後、多孔質部分を透明化し、さらに中実化させてＹｂ添加コア光ファイバ用母材を作製する。必要に応じ、作製した母材の周りにクラッド部分となるガラスを合成し、光ファイバ製造用の透明ガラス母材としたのち、該母材を線引きしてＹｂ添加コア光ファイバを得る。さらに、得られた光ファイバを用いてＹｂ添加コア光ファイバレーザーを構成することができる。【０００８】
図１は、Ｙｂ添加コア光ファイバレーザーの一例を示す構成図であり、このＹｂ添加コア光ファイバレーザーは、Ｙｂ添加コア光ファイバ１と、該ファイバの一端から励起光を入射するように結合された励起光源としてのＬＤ２と、Ｙｂ添加コア光ファイバ１の両端部に結合された光ファイバグレーティング３，４とを備えて構成されている。
【特許文献１】特開平１１−３１４９３５号公報
【特許文献２】特開平３−２６５５３７号公報
【非特許文献１】須藤昭一編  エルビウム添加光ファイバ増幅器  オプトロニクス社
【非特許文献２】Laser Focus World Japan 2005.8, 51-53頁  発行所：株式会社イーエクスプレス
【非特許文献３】Z. Burshtein, et. al., “Impurity Local Phonon Nonradiative Quenching of Yb3+ Fluorescence in Ytterbium-Doped Silicate Glasses”, IEEE Journal of Quantum Electronics, vol. 36, No. 8, August 2000, pp. 1000-1007
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来の製法を用いてＹｂ添加コア光ファイバを作製し、図１に示すようなＹｂ添加コア光ファイバレーザーを構成し、レーザー発振を試みたところ、レーザー発振波長１０６０ｎｍの光の出力が、時間の経過とともに減衰してしまい、ついにはレーザー発振が停止してしまうという現象が本発明者らにより観測された。さらに、光ファイバレーザー用途の光ファイバとしてメーカーから市販されているＹｂ添加コア光ファイバについても、同様の現象を生じることが本発明者らによって観察された。このため従来のＹｂ添加コア光ファイバでは、光ファイバレーザーの長時間使用に耐えることができないということが判明した。このレーザー発振光の出力減衰は「フォトダークニング」と呼ばれる現象によって引き起こされるということが、非特許文献２に記載されている。そして前述した現象は、フォトダークニングにより励起光とレーザー発振光のパワー損失が生じてしまい、レーザー発振光の出力減衰が起こるものと考えられる。【００１０】
フォトダークニングという現象は、前述した濃度消光とは明らかに異なる現象である。濃度消光は希土類イオン同士がガラス中で凝集（クラスター化）することによって励起された電子エネルギーが、非放射的な過程を介して失われ易くなる現象である。レーザー発振中に希土類イオンの凝集状態が大きく変化することは通常は起こらないので、長時間のレーザー発振を行ったとしても濃度消光の度合いは変化せず、レーザー発振出力が時間とともに減衰する要因にはならない。従来技術である特許文献１及び２は、希土類元素ドープガラスを用いて得られた光ファイバの濃度消光に対しては解決することができるかもしれないが、フォトダークニング現象が起因となって引き起こされるレーザー発振出力の減衰に対しては、従来技術では解決できない。【００１１】
本発明は、前記事情に鑑みてなされ、長時間使用しても十分なレーザー発振出力を維持することが可能な光ファイバレーザーを作製し得る希土類添加コア光ファイバ及びその製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記目的を達成するため、本発明は、少なくともアルミニウムとイッテルビウムとを含む石英系ガラスからなるコアと、該コアの周囲に設けられ、コアよりも低屈折率の石英系ガラスからなるクラッドとを有する希土類添加コア光ファイバであって、
フォトダークニング損失増加量ＴＰＤが、下記不等式（Ａ）【００１３】
【数１】
0004722939.tif 000002
【００１４】
［式（Ａ）中、ＴＰＤは波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量の所望値（単位はｄＢ）、ＤＡｌはコアに含まれるアルミニウム濃度（単位は質量％）、ＡＹｂはコアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量（単位はｄＢ／ｍ）をそれぞれ表す］
を満たすように、コアにアルミニウム及びイッテルビウムが添加されていることを特徴とする希土類添加コア光ファイバを提供する。【００１５】
また本発明は、少なくともアルミニウムとイッテルビウムを含む石英系ガラスからなるコアと、該コアの周囲に設けられ、コアよりも低屈折率の石英系ガラスからなるクラッドとを有する希土類添加コア光ファイバであって、
コアのアルミニウム濃度が２質量％以上であり、かつコアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量が８００ｄＢ／ｍ以下となるような濃度でイッテルビウムが添加されていることを特徴とする希土類添加コア光ファイバを提供する。【００１６】
本発明の希土類添加コア光ファイバにおいて、コアにはさらにフッ素が含まれていることが好ましい。【００１７】
本発明の希土類添加コア光ファイバにおいて、クラッドの外周に、該クラッドよりも低屈折率のポリマー層を有することが好ましい。【００１８】
前記希土類添加コア光ファイバにおいて、クラッドが、コアの近隣側に位置する内側クラッドと、該内側クラッドの外側に位置する外側クラッドとからなり、コアの屈折率ｎ１、内側クラッドの屈折率ｎ２、外側クラッドの屈折率ｎ３、ポリマー層の屈折率ｎ４が、ｎ１＞ｎ２＞ｎ３＞ｎ４の関係を満たしていることが好ましい。【００１９】
本発明の希土類添加コア光ファイバにおいて、クラッドガラスの一部に空孔が存在している構成としてもよい。【００２０】
また本発明は、石英を主成分とするガラス管の第１の端面側から複数の種類のハロゲン化物ガスと酸素ガスとからなる原料ガスを前記ガラス管の中空部へ導入し、加熱手段により前記ガラス管を加熱して、ハロゲン化物ガスを酸化反応させてスート状の酸化物を成形しガラス管内表面に堆積させ、堆積したスート状の酸化物を焼結して多孔質ガラス層を堆積する堆積工程と、この堆積工程の後に前記ガラス管の内表面の前記多孔質ガラス層内に添加物を添加する添加工程と、この添加工程の後に前記ガラスパイプを加熱して前記多孔質ガラス層を透明ガラス化する透明化工程と、この透明化工程の後に前記ガラス管の中空部を潰して中実化してプリフォームを形成する中実化工程と、この中実化工程の後に前記プリフォームを含む光ファイバ母材を線引きして希土類添加コア光ファイバを得る線引き工程とを有する希土類添加コア光ファイバの製造方法であって、
前記ハロゲン化物ガスは、ＳｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３を少なくとも含み、前記添加物は希土類元素を少なくとも含み、堆積工程と透明化工程のいずれか一方又は両方の工程で、前記ガラス管の第１の端面側からフッ化物ガスを前記ガラス管の中空部へ導入し、
前記添加物として用いる希土類元素は、少なくともイッテルビウムを含み、
得られる希土類添加コア光ファイバのコアにおけるアルミニウム濃度が２質量％以上であり、かつコアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量が８００ｄＢ／ｍ以下となるような濃度でイッテルビウムが添加されていることを特徴とする希土類添加コア光ファイバの製造方法を提供する。
【００２３】
本発明の製造方法において、前記線引き工程で光ファイバのクラッド外周に該クラッドよりも低屈折率のポリマー層を形成する工程をさらに有することが好ましい。【００２４】
本発明の製造方法において、得られる希土類添加コア光ファイバのクラッドが、コアの近隣側に位置する内側クラッドと、該内側クラッドの外側に位置する外側クラッドとからなり、コアの屈折率ｎ１、内側クラッドの屈折率ｎ２、外側クラッドの屈折率ｎ３、ポリマー層の屈折率ｎ４が、ｎ１＞ｎ２＞ｎ３＞ｎ４の関係を満たしていることが好ましい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の希土類添加コア光ファイバは、イッテルビウムをレーザー活性物質とした光ファイバレーザーにおいて、本発明の希土類添加コア光ファイバを用いると、長時間レーザー発振をしてもレーザー発振波長の光の出力がほとんど減衰しなくなり、長時間使用しても十分なレーザー発振出力を維持することが可能な光ファイバレーザーを作製することができる。【００２６】
本発明の希土類添加コア光ファイバの製造方法は、前記の通り長時間使用しても十分なレーザー発振出力を維持することが可能な光ファイバレーザーを作製可能な希土類添加コア光ファイバを効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】光ファイバレーザーの一例を示す構成図である。
【図２Ａ】本発明の希土類添加コア光ファイバの第１実施形態の第１例を示す断面図である。
【図２Ｂ】本発明の希土類添加コア光ファイバの第１実施形態の第３例を示す断面図である。
【図３】本発明のＹｂ添加コア光ファイバのＹｂによる光吸収スペクトルを示すグラフである。
【図４Ａ】本発明による希土類添加コア光ファイバの製造方法の一例を示す図で、堆積工程を示す断面図である。
【図４Ｂ】本発明による希土類添加コア光ファイバの製造方法の一例を示す図で、添加工程を示す断面図である。
【図５Ａ】本発明による希土類添加コア光ファイバの製造方法の一例を示す図で、乾燥工程を示す断面図である。
【図５Ｂ】本発明による希土類添加コア光ファイバの製造方法の一例を示す図で、脱水工程を示す断面図である。
【図５Ｃ】本発明による希土類添加コア光ファイバの製造方法の一例を示す図で、透明化工程を示す断面図である。
【図５Ｄ】本発明による希土類添加コア光ファイバの製造方法の一例を示す図で、中実化工程を示す断面図である。
【図６】本発明の希土類添加コア光ファイバの第２実施形態を示す断面図である。
【図７】本発明の希土類添加コア光ファイバの第３実施形態を示す断面図である。
【図８】実施例で用いたフォトダークニング損失増加量測定装置における測定手順を示す構成図である。
【図９Ａ】実施例１で測定されたフォトダークニング損失増加量の結果を示すグラフである。
【図９Ｂ】実施例１で測定されたフォトダークニング損失増加量の結果を示すグラフである。
【図１０】実施例２で測定されたフォトダークニング損失増加量の結果を示すグラフである。
【図１１】実施例３で測定されたフォトダークニング損失増加量の結果を示すグラフである。
【図１２】実施例４におけるフォトダークニング損失増加量の測定結果を示すグラフである。
【図１３】Ｙｂ光吸収量８００ｄＢ／ｍにおける、フォトダークニング損失増加量とＡｌ濃度の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００２８】
１…Ｙｂ添加コア光ファイバ、２…励起光源、３，４…光ファイバグレーティング、１０Ｂ〜１０Ｅ…希土類添加コア光ファイバ、１１Ｂ〜１１Ｅ…コア、１２Ｂ〜１２Ｄ…クラッド、１３…ポリマー層、１４…内側クラッド、１５…外側クラッド、２０…石英ガラス管、２１…多孔質ガラス層、２２…酸水素バーナー、２３…水溶液、２４…栓、２５…透明ガラス層、２６…コア部分、２７…クラッドガラス層、２８…プリフォーム。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
特許文献１及び２によれば、ＳｉＯ２系の組成からなるホストガラス中に希土類元素、アルミニウム、フッ素が添加された希土類元素ドープガラス及びその製造方法が示されており、希土類元素としてイッテルビウム（Ｙｂ）を用い、またそのＹｂドープガラスをコア部に用いてＹｂ添加コア光ファイバとすることは、従来技術でも可能である。しかしながら、特許文献１及び２には希土類としてエルビウム（Ｅｒ）を選択したものに限り詳細な記載がなされているが、希土類としてイッテルビウムを選択したものについては何ら記載がない。また特許文献１及び２に開示されている技術は、希土類元素の濃度消光を解決するための手段であり、従ってレーザー発振光が経時的に出力減衰するという課題に対しては、従来技術によるＹｂ添加コア光ファイバを用いても解決することは困難である。さらに言えば、Ｙｂ添加コア光ファイバ中のイッテルビウムイオン（Ｙｂ３＋）のレーザー発振に関与するエネルギー準位は、基底状態の２Ｆ７／２状態と励起状態の２Ｆ５／２状態の２つだけであるため、濃度消光が起こり難いということが知られており、非特許文献３には、アルミニウム及びフッ素が添加されていないガラス中で濃度消光が生じる時のイッテルビウム濃度は５×１０２０ｃｍ−３であることが示されている。光ファイバレーザーに使用されるＹｂ添加コア光ファイバは、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量が１００〜２０００ｄＢ／ｍの範囲となるようにイッテルビウムの濃度が調整されていることが一般的である。これをイッテルビウム濃度に換算すると０．１１×１０２０ｃｍ−３〜２．２×１０２０ｃｍ−３となり、非特許文献３に示された濃度消光が生じる時のイッテルビウム濃度よりも小さい。従ってイッテルビウムの濃度消光を抑制するために必要なアルミニウムは必要ないと考えられる。【００３０】
一方、レーザー発振光の出力減衰という課題に対しては、後述するように、こちらもＹｂ添加コア光ファイバにアルミニウムを添加することが解決手段となるが、その時のアルミニウム添加量は濃度消光を抑制するのに必要なアルミニウム添加量よりもはるかに多い。例えば、コアのフッ素濃度が０．６質量％、アルミニウム濃度が０．１質量％、かつコアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量が１０００ｄＢ／ｍとなるような濃度でイッテルビウムが添加されているＹｂ添加コア光ファイバは、濃度消光はまったく観測されなかったが、フォトダークニングによる損失増加は顕著に現れた。さらにコアのフッ素濃度を０．６質量％、アルミニウム濃度を０．１質量％として、Ｙｂ光吸収量が２００ｄＢ／ｍから１９００ｄＢ／ｍまでの範囲で幾つか異なるＹｂ添加コア光ファイバについて蛍光寿命を測定した。結果を表１に示す。【００３１】
【表１】
0004722939.tif 000003
【００３２】
Ｙｂ光吸収量によらず蛍光寿命は一定の値であり、ゆえにＹｂ光吸収量が２００ｄＢ／ｍから１９００ｄＢ／ｍまでの範囲においても濃度消光は起こっていないことになる。【００３３】
従来技術である特許文献１及び２では、イッテルビウム、アルミニウム、フッ素の濃度に関して適切な濃度が示されておらず、従ってレーザー発振光の出力減衰という課題に対しては従来技術によるＹｂ添加コア光ファイバを用いても解決することは困難である。【００３４】
一方、本発明の希土類添加コア光ファイバは、レーザー発振光の出力減衰という課題を解決するために、少なくともアルミニウムとイッテルビウムとを含む石英系ガラスからなるコアと、該コアの周囲に設けられ、コアよりも低屈折率の石英系ガラスからなるクラッドとを有する希土類添加コア光ファイバであって、フォトダークニング損失増加量が所望の値になるように、コアに含まれるアルミニウム濃度及び、コアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量が調整されている希土類添加コア光ファイバである。【００３５】
（第１実施形態の第１例）
本発明による希土類添加コア光ファイバの第１実施形態の第１例について、図２Ａを参照して説明する。本例の希土類添加コア光ファイバ１０Ｂは、希土類元素が添加されたコア１１Ｂと、該コアを囲むそれよりも低屈折率のクラッド１２Ｂとから構成されている。【００３６】
図２Ａの希土類添加コア光ファイバ１０Ｂは、アルミニウム（Ａｌ）と希土類元素であるイッテルビウム（Ｙｂ）とを含む石英系ガラスからなるコア１１Ｂと、該コアの周囲に設けられた石英（ＳｉＯ２）ガラスからなるクラッド１２Ｂとを有する。またコアのＡｌ濃度は、２質量％以上としてある。さらに、該コアに含まれるＹｂによってもたらされる光吸収の内、波長９７６ｎｍ付近に位置する光吸収帯のピーク光吸収量が８００ｄＢ／ｍ以下となるような濃度でＹｂがコアに含まれている。図３に、本発明による希土類添加コア光ファイバのＹｂによる光吸収スペクトルの一例を示す。【００３７】
コアにＹｂを添加した希土類添加コア光ファイバを用いて光ファイバレーザを構成すると、レーザ発振波長１０６０ｎｍの光を出力する光ファイバレーザが得られるが、従来のＹｂ添加コア光ファイバを用いた光ファイバレーザーでは、レーザー発振波長１０６０ｎｍの光の出力が、時間の経過とともに減衰してしまい、ついにはレーザー発振が停止してしまうという現象が生じる。【００３８】
一方、本発明の希土類添加コア光ファイバを用いて構成された光ファイバレーザーでは、長時間レーザー発振をしてもレーザー発振波長１０６０ｎｍの光の出力の減衰速度を大幅に低減することができる。コアのＡｌ濃度が高いほど光ファイバレーザーのレーザー発振出力の減衰速度は小さくなり、またコアに含まれるＹｂ濃度が高いほど光ファイバレーザーのレーザー発振出力の減衰速度が大きくなるので、コアのＡｌ濃度及びＹｂによってもたらされる光吸収量を本発明の希土類添加コア光ファイバのようにすることで、光ファイバレーザーにおける出力の減衰速度を大幅に低減することができる。【００３９】
（第１実施形態の第２例）
本実施形態の希土類添加コア光ファイバの第２例について、具体例を挙げて説明する。本例の希土類添加コア光ファイバの基本構造は、図２Ａに示す希土類添加コア光ファイバとほぼ同じであるが、アルミニウム（Ａｌ）と希土類元素であるイッテルビウム（Ｙｂ）とを含む石英系ガラスからなるコア１１Ｂには、より具体的には、コアに含まれるアルミニウム濃度をＤＡｌ（単位は質量％）、コアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量をＡＹｂ（単位はｄＢ／ｍ）としたときに、前記不等式（Ａ）を満たすように、アルミニウム及びイッテルビウムが添加されている希土類添加コア光ファイバである。【００４０】
前記不等式（Ａ）中、ＴＰＤとはＹｂ添加コア光ファイバにおける波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量の所望の値であり単位はｄＢである。ＴＰＤは本発明のＹｂ添加コア光ファイバを用いて光ファイバレーザーを設計する時に決められる値であり、光ファイバレーザーの出力減衰速度の許容値、使用環境、Ｙｂ添加コア光ファイバに入力される励起光源の強度、レーザー発振出力の所望値などを考慮して決定される値である。ＴＰＤをある値に設定した場合、Ｙｂ添加コア光ファイバのフォトダークニング損失増加量はＴＰＤ以下であれば、このＹｂ添加コア光ファイバを用いた光ファイバレーザーは良好な特性が得られることになる。逆にＹｂ添加コア光ファイバのフォトダークニング損失増加量がＴＰＤを超える値であった場合は、このＹｂ添加コア光ファイバを用いた光ファイバレーザのレーザー発振出力の減衰速度が想定よりも大きくなってしまうため、長時間のレーザ発振を行うことができない。【００４１】
不等式（Ａ）の右辺からは、コアに含まれるアルミニウム濃度ＤＡｌ（単位は質量％）及びコアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量をＡＹｂ（単位はｄＢ／ｍ）という２つのパラメータを用いてＹｂ添加コア光ファイバのフォトダークニング損失増加量を推定することができる。ただし、不等式（Ａ）は、試作したさまざまなＹｂ添加コア光ファイバのアルミニウム濃度、Ｙｂ光吸収量、フォトダークニング損失増加量のデータから得られた経験式である。経験式が得られた過程については後述する。【００４２】
本発明のように、フォトダークニング損失増加量が所望の値になるように、コアに含まれるアルミニウム濃度及び、コアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に存在する光吸収帯のピーク光吸収量が調整されている希土類添加コア光ファイバであれば、Ｙｂ添加コア光ファイバ中のイッテルビウムの濃度が大小さまざまであっても、本発明の希土類添加コア光ファイバを用いた光ファイバレーザーは良好な特性が得られる。特に、
・長時間レーザー発振をしても、レーザー発振波長の光の出力が殆ど減衰しなくなり、長時間使用しても十分なレーザー発振出力を維持することが可能。
・Ｙｂ添加コア光ファイバ中のイッテルビウムの濃度を高くしても、レーザー発振波長の光の出力減衰を小さいまま維持できる。
・Ｙｂ添加コア光ファイバ中のイッテルビウム濃度を高くすることができるので、レーザー発振に必要なファイバが短くて済む。これによりコスト減、非線形光学現象によるノイズ光発生の抑制等ができる。
などの効果を得ることができる。【００４３】
（第１実施形態の第３例）
図２Ｂの希土類添加コア光ファイバ１０Ｃは、第１実施形態の第３例を示す図である。この希土類添加コア光ファイバ１０Ｃは、Ａｌ、希土類元素であるＹｂ及びフッ素（Ｆ）を含む石英系ガラスからなるコア１１Ｃと、該コアの周囲に設けられた石英ガラスからなるクラッド１２Ｃとから構成されている。コア部分にＡｌを添加する場合、Ａｌ濃度が高いと、コアの屈折率が上昇してしまい、モードフィールド径、カットオフ波長などの光学特性が変化してしまうが、本例ではコアにフッ素を添加させることによって、Ａｌ濃度増加による屈折率上昇を相殺し、光ファイバとして適正なコアの屈折率やクラッドとの比屈折率差を維持したまま、Ａｌを高濃度で添加することが可能となる。【００４４】
（本発明の希土類添加コア光ファイバの製造方法）
図４及び図５は、本発明による希土類添加コア光ファイバの製造方法の一例を工程順に示す図である。
本発明の製造方法では、まず、適当な外径と肉厚を有する石英ガラス管２０を用意し、図４Ａに示すように、該石英ガラス管２０の第１の端面側から、ハロゲン化物ガスとしてＳｉＣｌ４，ＡｌＣｌ３，及びＯ２ガスを石英ガラス管２０の中空部に送り、加熱手段としての酸水素バーナー２２で石英ガラス管２０を加熱し、ＳｉＣｌ４とＡｌＣｌ３を酸化反応させてＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３から構成されるスート状の酸化物を成形し、石英ガラス管２０の内表面に堆積させ、堆積したスート状の酸化物を焼結して多孔質ガラス層２１を堆積する堆積工程を行う。【００４５】
なお、図４Ａに示す堆積工程では、原料ガスをＳｉＣｌ４，ＡｌＣｌ３，及びＯ２ガスとしているが、これに他のハロゲン化物ガス、例えばＧｅＣｌ４を合わせて使用してもよい。ＧｅＣｌ４を導入した場合、酸化物としてＧｅＯ２が生成する。また、コアの屈折率を下げる目的でＳｉＦ４を堆積工程で使用してもよい。あるいはＳｉＦ４を堆積工程で使用せず、後述する透明化工程（図５Ｃ）のみで使用してもよい。さらには、ＳｉＦ４以外のフッ素系化合物（例えば、ＳＦ６，ＣＦ４，Ｃ２Ｆ６など）を使用してもよい。【００４６】
図４Ａに示す堆積工程において、スート状の酸化物を生成し石英ガラス管２０内表面に堆積させる時には、石英ガラス管２０の長手方向に沿って均一に酸化物を堆積できるように、酸水素バーナー２２を石英ガラス管２０の長手方向に沿って移動させながら行う。この時、酸水素バーナーの加熱温度は、堆積したスート状の酸化物を焼き固めて不透明な多孔質ガラス層２１が形成されるように注意深く温度をコントロールすることが必要である。温度が高すぎると、多孔質ガラス層２１が透明ガラスとなってしまい、添加工程が行えなくなってしまう。この時の酸水素バーナーによる加熱温度は、透明ガラス体となる温度から２００〜３００℃ほど低い温度で焼き固めを行う。【００４７】
酸水素バーナー２２の往復運動を１回乃至数回行うことにより、ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３からなる多孔質ガラス層２１が形成される。【００４８】
次に、原料ガスの供給及び酸水素バーナー２２を止めて放冷後、内表面に多孔質ガラス層２１を形成した石英ガラス管２０の片側に栓２４をして、栓２４側を下向きに管を立てて置き、図４Ｂに示すように、もう一方の端面から希土類元素化合物を含んだ水溶液２３を管内に注入し、多孔質ガラス層２１にこの水溶液２３を浸透させ、水溶液中の希土類元素を多孔質ガラス層２１に添加する添加工程を行う。【００４９】
希土類元素を含んだ水溶液は、コアに添加する希土類元素に応じて選択され、Ｙｂ添加コア光ファイバを作製する場合には、希土類元素を含んだ水溶液の溶質はＹｂＣｌ３であり、溶媒はＨ２Ｏとすることが望ましい。この場合、水溶液２３中のＹｂＣｌ３濃度は、例えば０．１〜５質量％であり、所望のＹｂ濃度を得るための溶液濃度は、経験的に求められる。【００５０】
石英ガラス管２０内表面の多孔質ガラス層２１に、希土類元素化合物を含む水溶液を適当な時間、例えば３時間程度液浸させた後、栓２４を取り外し、管内から水溶液２３を取り出し、図５Ａに示すように、乾燥したＯ２ガスを石英ガラス管２０内に送り込んで水分を蒸発させる。この乾燥工程は１時間以上、好ましくは６時間程度行う。【００５１】
残留した水分を除去するために、Ｃｌ２，Ｏ２，Ｈｅガスを石英ガラス管２０内に送り込むと共に、石英ガラス管２０の外周面を酸水素バーナー２２で加熱して、十分に水分を除去する（図５Ｂ））。やはりこの時も、多孔質ガラス層２１が透明にならないように、十分低い加熱温度で作業を行う。【００５２】
その後、ＳｉＦ４，Ｈｅ，Ｏ２を石英ガラス管２０内に送り込むと共に、酸水素バーナー２２の火力を上げて、多孔質ガラス層２１の透明化を行う（図５Ｃ））。この透明化工程において、フッ素化合物であるＳｉＦ４を流すことにより、透明化されたガラス層（透明ガラス層２５）内にフッ素をドープすることができる。なお、前述したように、ＳｉＦ４をこの透明化工程時に使用せずに、前記堆積工程でのみ使用しても良い。さらに、ＳｉＦ４以外のフッ素系化合物（例えば、ＳＦ６，ＣＦ４，Ｃ２Ｆ６など）を使用してもよい。いずれにしても透明ガラス層２５にフッ素をドープすることができる。【００５３】
次に、酸水素バーナー２２の火力をさらに強くして、石英ガラス管２０の中実化を行い、ロッド状のプリフォーム２８を作製する中実化工程を行う（図５Ｄ））。このプリフォーム２８の中心には、Ａｌ，Ｆ，Ｙｂがドープされた石英系ガラスからなるコア部分２６があり、このプリフォーム２８から得られる光ファイバのコアに相当する。コア部分２６の外周には、石英ガラス管２０の中実化により形成されたクラッドガラス層２７がある。【００５４】
このようにして作製されたプリフォーム２８の外側に、クラッドガラス層の外側部分となる石英管を被せ、加熱一体化するジャケット工程を行って光ファイバ母材を作製し、さらに該母材を線引きして希土類添加コア光ファイバを得る。
なお、クラッドガラス層の形成方法は、前記ジャケット工程による方法に限定されるものではなく、外付け法でも構わない。【００５５】
前述した製造方法により、石英ガラス管２０の内表面に堆積している多孔質ガラス層２１にＡｌを均一に含有させることができる。このようにして作製した多孔質ガラス層２１に希土類元素を含む水溶液２３を液浸添加させると、多孔質ガラス層生成時にＡｌを含有させずに添加工程でＡｌを添加した時に比べて、光ファイバレーザーにおける出力の減衰速度が低減することを本発明者らは見出した。希土類元素が特にＹｂである場合、本発明の製造方法で得られた母材を線引きして得られたＹｂ添加コア光ファイバを用いて光ファイバレーザを構成すると、光ファイバレーザーは長時間レーザー発振をしてもレーザー発振波長１０６０ｎｍの光の出力が減衰しないことが本発明者らのによって確認された。よって、本発明の製造方法及び該製造方法により得られたＹｂ添加コア光ファイバによって、長時間使用しても十分なレーザー発振出力を維持できる光ファイバレーザーを得ることができる。【００５６】
（第２実施形態）
図６は、本発明による希土類添加コア光ファイバの第２実施形態を示す図である。本実施形態の希土類添加コア光ファイバ１０Ｄは、前述した第１実施形態の希土類添加コア光ファイバ１０Ｂ，１０Ｃのクラッド１２Ｂ，１２Ｃの外周に、そのクラッド１２Ｂ，１２Ｃよりも低い屈折率を有するポリマー層１３を設けた構成になっている。本実施形態の希土類添加コア光ファイバ１０Ｄにおけるコア１１Ｄ及びクラッド１２Ｄは、前述した第１実施形態の希土類添加コア光ファイバ１０Ｂ，１０Ｃにおけるコア１１Ｂ，１１Ｃ及びクラッド１２Ｂ，１２Ｃと同様に構成することができる。【００５７】
このような構造とすることにより、本発明の希土類添加コア光ファイバをダブルクラッドファイバとすることが可能となり、よりハイパワーな励起光パワーを挿入して、より高出力なレーザー発振を得ることができる。従来の希土類添加コア光ファイバでは、ハイパワーな励起光パワーでは、レーザー発振出力の劣化がより顕著になり、ダブルクラッドファイバとしての使用に耐えられない。一方、本発明の希土類添加コア光ファイバは、前述したような組成のコアを有し、さらに本実施形態において示すようにクラッド１２Ｄ外周にポリマー層１３を有するダブルクラッドファイバならば、長時間レーザー発振を維持することが可能である。【００５８】
（第３実施形態）
図７は、本発明による希土類添加コア光ファイバの第３実施形態を示す図である。本実施形態の希土類添加コア光ファイバ１０Ｅは、コア１１Ｅと、該コア１１Ｅの近隣側に位置する内側クラッド１４と、該内側クラッド１４の外側に位置する外側クラッド１５と、該外側クラッド１５の外側に位置するポリマー層１３とからなっている。コア１１Ｅは、ＡｌとＹｂなどの希土類元素とさらにフッ素（Ｆ）を含む石英系ガラスからなり、内側クラッドは、Ｇｅを含む石英系ガラスからなり、外側クラッドは石英ガラスからなっている。この希土類添加コア光ファイバ１０Ｅは、コア１１Ｅの屈折率ｎ１、内側クラッド１４の屈折率ｎ２、外側クラッドの屈折率ｎ３及びポリマー層１３の屈折率ｎ４が、
ｎ１＞ｎ２＞ｎ３＞ｎ４
となるような屈折率構造を有している。すなわち本構造は、クラッドが内側クラッド１４，外側クラッド１５，そしてポリマー層１３とからなるトリプルクラッド構造となっている。【００５９】
このような構造とすることで、コア１１Ｅと内側クラッド１４との屈折率差ｎＡ（＝ｎ１−ｎ２）を、コア１１Ｅと外側クラッド１５との屈折率差ｎＢ（＝ｎ１−ｎ３）よりも小さくすることができるので、レーザー発振波長１０６０ｎｍの光の有効断面積Ａｅｆｆをより大きくすることができ、誘導ラマン散乱、誘導ブリルアン散乱、四光波混合などの非線形光学現象によるノイズ光の発生を低減することができる。従来の光ファイバで有効断面積Ａｅｆｆを大きくするためには、コアとクラッドとの屈折率差を小さくする必要があり、コアに含まれるＡｌやゲルマニウムなどのドーパントを少なくしなければならないが、Ａｌ濃度が少ないと光ファイバレーザーにおける出力の減衰速度が大きくなってしまう。本実施形態の希土類添加コア光ファイバ１０Ｅは、コア１１Ｅに十分な量のＡｌを添加できると共に、有効断面積Ａｅｆｆをより大きくすることができ、本実施形態の希土類添加コア光ファイバ１０Ｅを用いた光ファイバレーザーは、より高性能、高品質なものとすることができる。【００６０】
本発明による希土類添加コア光ファイバにおいて、クラッドの一部に空孔を設けることでも、長時間レーザー発振を維持し得るダブルクラッドファイバとすることが可能である。また、空孔位置を最適化することにより、高ＮＡ、スキュー光の低減等を達成することができる。
【実施例】
【００６１】
［実施例１］
図２Ａに示すような構造のＹｂ添加コア光ファイバで、コアに含まれるＡｌ及びＹｂ濃度が異なる複数の光ファイバを用意した。用意したＹｂ添加コア光ファイバのクラッド外径は１２５μｍ、コア直径はＡｌ濃度に応じて５〜１１μｍとしてあり、コアのＡｌ濃度は、０質量％、１質量％、２質量％、３質量％の４種類とした。またこれらＹｂ添加コア光ファイバのＹｂ濃度が異なるものも複数用意し、Ｙｂ濃度によってもたらされる波長９７６ｎｍ付近の光吸収帯のピーク光吸収量が１００ｄＢ／ｍから１５００ｄＢ／ｍの範囲内で吸収量が異なるようにしてある。【００６２】
用意したＹｂ添加コア光ファイバのレーザー発振光のパワー減衰特性を評価するにあたっては、非特許文献２の「フォトダークニングの計測システム」を参考にした。前述した通り、レーザー発振光のパワー劣減は、フォトダークニングによるパワー損失が原因だと考えられる。Ｙｂ添加コア光ファイバに波長９７６ｎｍの励起光を強いパワーで入射すると、フォトダークニングが生じて損失が生じる。波長９７６ｎｍの励起光を一定時間入射後に、ある特定の波長での損失量を測定することで、被測定光ファイバにおけるフォトダークニング損失増加の大きさが測定でき、それはすなわちレーザー発振波長１０６０ｎｍの光の減衰速度と関係するので、Ｙｂ添加コア光ファイバのレーザー発振光のパワー減衰特性を評価することができる。【００６３】
用意したＹｂ添加コア光ファイバを、図８に示すようなフォトダークニング損失増加量測定装置にセットして測定を行った。ここで測定条件として被測定光ファイバの波長９７６ｎｍ付近のピーク光吸収量（単位：ｄＢ／ｍ）×サンプル長（単位：ｍ）＝３４０ｄＢとなるようにサンプル長を調整し、波長９７６ｎｍ励起光の光パワーを４００ｍＷとした。励起光の入射を１００分間行った後の波長８１０ｎｍのフォトダークニング損失増加量を測定した。測定結果を図９Ａ及び図９Ｂに示す。【００６４】
図９より、単位長さ当たりのＹｂ光吸収量が大きいほど、つまり光ファイバコア部のＹｂ濃度が大きいほど、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量が大きいことがわかる。また光ファイバコア部のＡｌ濃度が大きいほど、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量が小さくなっている。【００６５】
次に、Ｙｂ添加コア光ファイバを用いて光ファイバレーザーを構成し、その光ファイバレーザーを長時間に渡ってレーザー発振させ、レーザー発振波長１０６０ｎｍの光の出力パワーを観測した。波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量が０．５ｄＢ以下であるＹｂ添加コア光ファイバを用いて構成された光ファイバレーザーは、長時間レーザー発振をしてもレーザー発振波長１０６０ｎｍの光の出力がほとんど減衰しなかった。一方、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量が０．５ｄＢよりも大きいＹｂ添加コア光ファイバを用いて構成された光ファイバレーザーは、時間の経過とともにレーザー発振波長１０６０ｎｍの光の出力減衰が観測された。またフォトダークニング損失増加量が大きいほどレーザー発振波長１０６０ｎｍの光の出力減衰速度は大きかった。【００６６】
図９Ｂからも明らかなように、Ｙｂ添加コア光ファイバのコアにおけるＡｌ濃度を２質量％以上とし、かつ該コアに含まれるＹｂによってもたらされる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に位置する光吸収帯のピーク光吸収量が８００ｄＢ／ｍ以下となるような濃度でＹｂを含有させることで、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量が０．５ｄＢ以下であるＹｂ添加コア光ファイバとすることが可能である。【００６７】
［実施例２］
図２Ｂに示すような構造のＹｂ添加コア光ファイバで、コアに含まれるＹｂ濃度が異なる複数の光ファイバを用意した。Ｙｂによってもたらされる波長９７６ｎｍ付近の光吸収帯のピーク光吸収量が１００ｄＢ／ｍから１５００ｄＢ／ｍの範囲内で吸収量が異なるようにしてある。用意したＹｂ添加コア光ファイバのクラッド外径は１２５μｍ、コア直径はおよそ１０μｍであり、コアのＡｌ濃度は２質量％とした。またこのコアにはＡｌ，Ｙｂの他にフッ素（Ｆ）も含まれている。クラッドに対するコアの比屈折率Δは約０．１２％としている。【００６８】
一方、参考例として、図２Ｂに示す構造のＹｂ添加コア光ファイバで、コアに含まれるＹｂ濃度が異なる複数の光ファイバを用意した。Ｙｂによってもたらされる波長９７６ｎｍ付近の光吸収帯のピーク光吸収量が１００ｄＢ／ｍから１５００ｄＢ／ｍの範囲内で吸収量が異なるようにしてある。このＹｂ添加コア光ファイバのクラッド外径は１２５μｍ、コア直径はおよそ１０μｍであり、コアにフッ素が含まれておらず、コアのＡｌ濃度は１質量％とした。クラッドに対するコアの比屈折率Δは約０．１２％である。【００６９】
実施例１と同様に、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量測定を行った。結果を図１０に示す。図１０より、コアにフッ素が含まれているか否かに関係なく、光ファイバコア部のＡｌ濃度が大きい方が、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量が小さくなっていることがわかる。
一方で、コアの比屈折率差Δはどちらの光ファイバとの約０．１２％であるので、モードフィールド径やカットオフ波長等の光ファイバ特性は同じである。よって、コアにおけるＡｌ濃度を２質量％以上とし、かつ該コアに含まれるＹｂによってもたらされる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍ付近に位置する光吸収帯のピーク光吸収量が８００ｄＢ／ｍ以下となるような濃度でＹｂを含有させ、さらにコアにフッ素も含有させることで、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量が０．５ｄＢ以下であるＹｂ添加コア光ファイバとすることが可能であるとともに、コアの比屈折率差を低い値のままにすることが可能である。【００７０】
［実施例３］
本発明による希土類添加コア光ファイバの製造方法に従ってＹｂ添加コア光ファイバを作製した。作製した光ファイバは、図２Ｂに示す構造のＹｂ添加コア光ファイバであり、コアに含まれるＹｂ濃度が異なる複数の光ファイバを用意した。Ｙｂによってもたらされる波長９７６ｎｍ付近の光吸収帯のピーク光吸収量が１００ｄＢ／ｍから１５００ｄＢ／ｍの範囲内で吸収量が異なるようにしてある。用意したＹｂ添加コア光ファイバのクラッド外径は１２５μｍ、コア直径はおよそ１０μｍであり、コアのＡｌ濃度は２質量％とした。またこのコアにはＡｌ，Ｙｂの他にフッ素（Ｆ）も含まれている。クラッドに対するコアの比屈折率Δは約０．１２％としている。本実施例３のプリフォーム製造において、Ａｌ添加は図４Ａに示すように堆積工程で行っている。【００７１】
一方、参考例として、プリフォームのＡｌ添加を図４Ｂに類似した添加工程で行った以外は、前記実施例３と同様にしてＹｂ添加コア光ファイバを作製した。ただし本参考例では、図４Ｂに示す添加工程とは異なり、希土類元素化合物を含んだ水溶液中にさらにＡｌ化合物であるＡｌＣｌ３を加えた水溶液を用いて添加工程を行っている。この製造方法により作製したプリフォームから得られる参考例のＹｂ添加コア光ファイバも、前記実施例３のＹｂ添加コア光ファイバと同じ濃度のＡｌ（２質量％）、Ｆ及びＹｂ濃度を有しており、コアの比屈折率も約０．１２％としている。【００７２】
実施例１と同様に、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量測定を行った。結果を図１１に示す。
どちらの光ファイバともコアのＡｌ濃度が２質量％であり、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量は十分に小さいが、製造方法による差が見られる。Ａｌ添加を図４Ａに示す堆積工程で行っている実施例３の光ファイバの方が、Ａｌ添加を図４Ｂに示す添加工程で行っている参考例の光ファイバよりもフォトダークニング損失増加量をさらに小さくすることができた。【００７３】
［実施例４］
ここでは、不等式（Ａ）の導出方法ついて説明する。
実施例１で示したＹｂ添加コア光ファイバのフォトダークニング損失増加量の測定結果について、Ｙｂ光吸収量及びコアに含まれるアルミニウム濃度との関係を経験式で表すことを試みた。経験式の算出には図９のデータを使用した。図９Ａについて８１０ｎｍ損失増加量を対数表示にしたものを図１２に示す。図１２の曲線は指数関数の形をなしており、下記経験式（１）で表すことができた。【００７４】
【数２】
0004722939.tif 000004
【００７５】
ここでＬＰＤは波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量（単位はｄＢ）、ＡＹｂは単位長さ当たりのＹｂ光吸収量（単位はｄＢ／ｍ）である。Ｃ０，Ｃ１，Ｃ２はフィッティング係数である。図１２の各Ａｌ濃度のデータに対して経験式（１）を用いてそれぞれフィッティングを行った。最もフィッティングが合うように、Ｃ０，Ｃ１，Ｃ２のフィッティング係数を調整しながらフィッティングを行った。各Ａｌ濃度に対してＣ０，Ｃ１，Ｃ２は表２のように求められた。【００７６】
【表２】
0004722939.tif 000005
【００７７】
表２より、フィッティング係数Ｃ１，Ｃ２は、Ａｌ濃度が異なっていてもほとんど同じであるが、フィッティング係数Ｃ０はＡｌ濃度によって変化していることがわかった。フィッティング係数Ｃ１，Ｃ２はＡｌ濃度に対してほとんど不変だったので、各Ａｌ濃度で得られたＣ１，Ｃ２をそれぞれ平均した値である、Ｃ１＝４．３０４、Ｃ２＝０．００３４３として経験式（１）に代入して、下記経験式（２）を得た。【００７８】
【数３】
0004722939.tif 000006
【００７９】
フィッティング係数Ｃ０は、Ａｌ濃度の変数になると予想される。【００８０】
次に、図１２のデータのうち、単位長さ当たりのＹｂ光吸収量が８００ｄＢ／ｍのみに着目して、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量とＡｌ濃度との関係を調べてみた。図１３に８１０ｎｍ損失増加量とＡｌ濃度の関係を示す。図１３は８１０ｎｍ損失増加量を対数表示にしてある。図１３を見たところ、８１０ｎｍ損失増加量の対数とＡｌ濃度は直線関係を示しているので、以下の経験式（３）で表すことができた。【００８１】
【数４】
0004722939.tif 000007
【００８２】
ここでＤＡｌはコアに含まれるＡｌ濃度（単位は質量％）である。
経験式（３）は単位長さ当たりのＹｂ光吸収量が８００ｄＢ／ｍのみのデータを用いて得られた式であるから、経験式（２）のＡＹｂに８００ｄＢ／ｍを代入して、下記式（４）を得た。【００８３】
【数５】
0004722939.tif 000008
【００８４】
式（３）に式（４）を代入することで、下記式（５）を得た。【００８５】
【数６】
0004722939.tif 000009
【００８６】
式（２）に式（５）を代入することで、下記経験式（６）を得た。【００８７】
【数７】
0004722939.tif 000010
【００８８】
式（６）を変形して、下記式（７）を得た。【００８９】
【数８】
0004722939.tif 000011
【００９０】
よって式（７）はフォトダークニング損失増加量の測定結果について、Ｙｂ光吸収量およびコアに含まれるアルミニウム濃度との関係を表す経験式である。フォトダークニング損失増加量の測定値ＬＰＤが、前述したフォトダークニング損失増加量の所望の値ＴＰＤ以下であれば、つまり、下記式（８）【００９１】
【数９】
0004722939.tif 000012
【００９２】
であれば、このＹｂ添加コア光ファイバを用いた光ファイバレーザーは良好な特性が得られることになる。
式（７）、式（８）より、不等式（Ａ）が得られる。【００９３】
【数１０】
0004722939.tif 000013
【００９４】
実施例１及び実施例２で示したように、フォトダークニング損失増加量が０．５ｄＢ以下であるＹｂ添加コア光ファイバを用いて構成された光ファイバレーザーは、長時間レーザー発振をしてもレーザー発振波長１０６０ｎｍの光の出力がほとんど減衰しなかった。そのようなＹｂ添加コア光ファイバを得るためには、不等式（Ａ）においてフォトダークニング損失増加量の所望の値をＴＰＤ＝０．５ｄＢとした式（Ｂ）を用い、この不等式の関係を満たすようなＹｂ光吸収量及びアルミニウム濃度とすればよい。【００９５】
【数１１】
0004722939.tif 000014
【００９６】
不等式（Ｂ）の効果を確認するために、図２Ａに示すような構造のＹｂ添加コア光ファイバで、コアに含まれるＡｌ濃度及びＹｂ光吸収量が異なる９種類のファイバを用意した。各ファイバのＡｌ濃度及びＹｂ光吸収量を表３に示す。【００９７】
【表３】
0004722939.tif 000015
【００９８】
サンプルＡ，Ｂ，Ｃは、Ｙｂ光吸収量を６００ｄＢ／ｍとしてあり、それぞれＡｌ濃度が異なる。サンプルＤ，Ｅ，Ｆは、Ｙｂ光吸収量を８００ｄＢ／ｍとしてあり、それぞれＡｌ濃度が異なる。サンプルＧ，Ｈ，Ｉは、Ｙｂ光吸収量を１０００ｄＢ／ｍとしてあり、それぞれＡｌ濃度が異なる。比較例であるサンプルＡ，Ｄ，ＧのＹｂ光吸収量及びＡｌ濃度をそれぞれ不等式（Ｂ）に代入してみると、いずれのファイバも不等式（Ｂ）の右辺は０．５を超えてしまうため、不等式（Ｂ）の条件を満たしていない。一方、本発明の光ファイバであるサンプルＢ，Ｃ，Ｅ，Ｆ，Ｈ，Ｉは、いずれも不等式（Ｂ）の条件を満たしている。【００９９】
実施例１と同様に、サンプルＡからＩまでのＹｂ添加コア光ファイバについて、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量測定を行った。結果を表３に示す。表３より、本発明の光ファイバであるサンプルＢ，Ｃ，Ｅ，Ｆ，Ｈ，Ｉは、いずれもフォトダークニング損失増加量が０．５ｄＢ以下であった。一方、比較例であるサンプルＡ，Ｄ，Ｇは、フォトダークニング損失増加量が０．５ｄＢよりも大きかった。【０１００】
表２の結果からも明らかなように、コアに含まれるアルミニウム濃度及びコアに含まれるイッテルビウムによる光吸収帯のうち、波長９７６ｎｍに存在する光吸収帯のピーク光吸収量が不等式（Ｂ）を満たすようにコアにアルミニウム及びイッテルビウムを添加することで、波長８１０ｎｍでのフォトダークニング損失増加量が０．５ｄＢ以下であるＹｂ添加コア光ファイバを得ることが可能である。
【図１】
0004722939.tif 000017
【図２Ａ】
0004722939.tif 000018
【図２Ｂ】
0004722939.tif 000019
【図３】
0004722939.tif 000020
【図４Ａ】
0004722939.tif 000021
【図４Ｂ】
0004722939.tif 000022
【図５Ａ】
0004722939.tif 000023
【図５Ｂ】
0004722939.tif 000024
【図５Ｃ】
0004722939.tif 000025
【図５Ｄ】
0004722939.tif 000026
【図６】
0004722939.tif 000027
【図７】
0004722939.tif 000028
【図８】
0004722939.tif 000029
【図９Ａ】
0004722939.tif 000030
【図９Ｂ】
0004722939.tif 000031
【図１０】
0004722939.tif 000032
【図１１】
0004722939.tif 000033
【図１２】
0004722939.tif 000034
【図１３】
0004722939.tif 000035