(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）実質的に純粋な鉄から成る軟磁性材粉末粒子に、酸化燐または燐酸塩を有する電気絶縁層を付与する段階、
ｂ）電気絶縁層を付与された前記軟磁性材粒子から成る粉末を合成体に圧粉成形する段階、および
ｃ）曲げ強度を向上させるために、水蒸気の存在下で、前記合成体を温度４００〜７００℃で加熱する段階を含む軟磁性合成材の製造方法。
【請求項２】
前記圧粉成形前に、乾燥した前記粉末が潤滑剤と混合されることを特徴とする請求項１に記載された軟磁性合成材の製造方法。
【請求項３】
前記潤滑剤が、金属石鹸、ワックスおよびポリマーから成る群から選ばれることを特徴とする請求項２に記載された軟磁性合成材の製造方法。
【請求項４】
前記潤滑剤の使用量が、前記軟磁性合成材の１重量％未満、好ましくは０．０５〜０．８重量％であることを特徴とする請求項２または請求項３に記載された軟磁性合成材の製造方法。
【請求項５】
前記圧粉成形が４００〜１０００ＭＰａの圧力で行われることを特徴とする請求項１に記載された軟磁性合成材の製造方法。
【請求項６】
前記合成体が炉内に水蒸気を導入される前の実質的に空気で構成された雰囲気中で加熱されることを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれか一項に記載された軟磁性合成材の製造方法。
【請求項７】
実質的に電気絶縁された、実質的に純粋な鉄から成る軟磁性材粒子を圧粉成形したものから成り、水蒸気の存在下で熱処理された合成体。
【請求項８】
１０００Ｈｚ未満、好ましくは３００Ｈｚ未満のＡＣ用周波数で使用される請求項７に記載された合成体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は軟磁性合成材に係り、とりわけ強度を向上させた軟磁性合成材に関するものである。良好な軟磁性特性と高強度とを組合わせた合成材は、電気機械の部品用として特に有用である。
【０００２】
被覆された鉄粉末を加圧成形して製造された軟磁性合成材から成る、現在使用されている構成部品は、圧縮強度が比較的小さい。これは、それらの材料が強度を向上させる通常の方法（すなわち、燒結処理）で処理できないからである。燒結処理を行えない理由は、燒結処理に必要な高温が粉末粒子の周囲の絶縁被覆を損なうからである。今日、軟磁性合成材は、磁気特性を改良するために燒結温度未満の温度で熱処理されている。構成部品の圧縮強度も、熱処理によって多少改良することができる。かくして、ＷＯ９５／２９４９０は、アトマイズ鉄粉末またはスポンジ鉄粉末の絶縁された粒子を任意に潤滑剤と組合わせ、或る場合には結合剤と組合わせて成る粉末組成物を圧粉成形すなわち型プレスし、この成形した圧粉合成材を好ましくは温度５００゜Ｃ以下の空気中で熱処理することにより、磁気特性を向上させ構成部品を作る方法を開示している。この特許によって製造される構成部品の強度は５０〜１００ＭＰａの範囲にあり、磁気特性の劣る材料を作る費用で高い強度が得られる。この強度は、或る用途に関しては比較的低く、不十分である。
【０００３】
日本特許公報５１−４３００７は、鉄基機械部品の製造方法を開示しており、それによると、鉄粉末を圧縮成形して圧粉成形体になし、この圧粉成形体を４００〜７００゜Ｃで蒸気を含む酸化雰囲気中で加熱される。この周知方法の目的は、各鉄粒子の表面上に酸化鉄を形成することである。この方法は、通常は少なくとも４００゜Ｃの温度で行われる脱ワックス（すなわち、潤滑剤の除去）と、金属粒子間の結合のために少なくとも１１００゜Ｃの温度で行われる燒結とを伴う２段階で置き換えられる。日本特許公報は、圧縮成形され熱処理された部品が高い寸法精度を有するという理由で、本体のその寸法仕上げを省略できることも教示している。この日本特許公報は磁性材料に関するものではない。
【０００４】
被覆されていない鉄粉末粒子（すなわち、絶縁層が付与されていない鉄粒子）を、圧粉成形後に蒸気処理すると、材料強度は増大するが、材料のエネルギー損が受容できない程大きくなることが判った。磁気利用技術で使用される被覆された鉄粉末粒子に関しては、被覆材料のエネルギー損が周波数の増大とともに増大し、この傾向は空気中で加熱される被覆材料よりも蒸気処理された材料の方が一層大きいことが判った。しかしながら、さらに研究を進めるうちに、１０００Ｈｚ未満の周波数（好ましくは３００Ｈｚ未満の周波数）では向上した強度と低エネルギー損を有する軟磁性合成材を製造できることが判った。
【０００５】
したがって、本発明は、向上した強度と低エネルギー損の組合せ特性を有し、また電気絶縁された軟磁性材粒子の圧縮成形体から実質的に形成された圧縮成形されたＡＣ用軟磁性合成材に関する。本発明を識別する特徴は、圧粉成形された合成材が蒸気処理されることである。
【０００６】
この軟磁性材は、実質的に純粋な鉄の粉末（例：アトマイズ粉末またはスポンジ粉末、またはＳｉ、Ｎｉ、ＡｌまたはＣｏを含む予め合金化された低炭素鉄基合金粉末）のような各種公知材料であってよい。
【０００７】
さらに、この軟磁性材粒子は、圧縮成形部品に生じる渦電流損を最小限に抑えるために電気絶縁層で被覆されていなければならない。粒子間の金属間接触および冷間溶接が回避されるとともに、成形およびその後の熱処理の間に被覆が安定している限り、絶縁被覆の種類は重要ではない。被覆は、酸化燐または燐酸塩、酸化けい素またはポリアミドのようなポリマーを基本とする。被覆は、圧縮成形部品の密度にできるだけ影響を与えないようにするために、非常に薄くすることが好ましい。
【０００８】
適切な絶縁層を有するアトマイズ鉄粉末の具体例は、スウェーデンのヘガネスＡＢ社から入手できるＡＢＭ１００．３２であり、ＷＯ９５／２９４９０公報に開示されている。この公報の内容を本明細書で援用する。この公報によれば、アトマイズ鉄すなわちスポンジ鉄の粒子は、その表面に燐酸鉄の層を形成するために燐酸溶液で処理される。この燐酸処理は、室温で約０．５〜約２時間にわたって行うのが好ましく、その後乾燥される。適切に絶縁されたスポンジ鉄粉末はＳＣＭ１００．２８であり、これもヘガネスＡＢ社製である。
【０００９】
成形に先立って、この電気絶縁された粒子の粉末は、通常、潤滑剤と混合される。しかしながら潤滑した型で圧粉することもできる。混合材中の潤滑剤と潤滑された型の使用との組合わせも可能である。圧粉成形圧力は、通常、概ね１０００ＭＰａ未満であり、好ましくは４００〜８００ＭＰａである。潤滑剤の量は、通常、粉末合成材の１重量％未満であり、好ましくは、０．０５〜０．８重量％ある。従来の各種潤滑剤、例えば金属石鹸、ワックスおよびポリアミドを使用できる。
【００１０】
蒸気処理温度は、通常、４００〜７００゜Ｃである。好ましい温度は、４２０〜５８０゜Ｃである。好適例によれば、圧粉成形された合成材が先ず空気から成る雰囲気の下で炉中加熱される。所望の上昇温度に達したならば、炉内に蒸気が導入される。その後、大気圧か、大気圧より僅かに高い圧力の下で蒸気処理が行われる。蒸気処理時間は、通常、５〜６０分にすべきであり、好ましくは１０〜４５分とする。
【００１１】
以下、本発明の非限定的例について説明する。
【００１２】
例１：
スウェーデンのヘガネスＡＢ社から入手できるアトマイズ鉄粉末であるＡＢＭ１００．３２が０．５重量％のＫｅｎｏｌｕｂｅ（商標）と混合され、８００ＭＰａの圧力で成形されて磁性リング（内径４５ｍｍ、外径５５ｍｍ、厚さ５ｍｍ）が形成され、また曲げ強度を測定するためにＴＲＳ棒（寸法約３０×１２×６ｍｍ）が使用された。
【００１３】
この試料は、５００゜Ｃ、３０分間の蒸気処理がなされた。別の試料が比較のために５００゜Ｃ、３０分間の空気中処理がなされた。これらの試料は炉から取出され、室温まで冷却された。この処理後の曲げ強度は２０５Ｎ／ｍｍ2であった。各種周波数で測定したエネルギー損を表１に示す。
【００１４】
例２：
スウェーデンのヘガネスＡＢ社から入手できる絶縁層を有するアトマイズ粉末であるＳｏｍａｌｏｙ（商標）５００が８００ＭＰａで成形された後、例１のＡＢＭ１００．３２と同じ方法で処理された。この処理後の曲げ強度は１３０Ｎ／ｍｍ2であった。周波数で測定したエネルギー損を以下の表１に示す。
【００１５】
さらに、添付の図２、図３から判るように、曲げ強度（ＴＲＳ）およびエネルギー損が絶縁の種類だけでなく温度によっても変化している。さて時間および温度はそれぞれの絶縁粉末に特有である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  被覆粉末と未被覆粉末の間の、エネルギー損の違いを示す。
【図２】  曲げ強度（ＴＲＳ）とエネルギー損が絶縁の種類だけでなく、温度によっても変化することを示す。
【図３】  曲げ強度（ＴＲＳ）とエネルギー損が絶縁の種類だけでなく、温度によっても変化することを示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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