(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化ケイ素を主成分とするセラミックス焼結体からなるベアリングボールであって、
前記ベアリングボールの表面から半径の２／３以上の領域に設けられる破壊靭性値Ｍ１が６ＭＰａ・ｍ０．５以上の外層部と、前記外層部の破壊靭性値Ｍ１より５〜２０％小さい破壊靭性値Ｍ２を有する内層部とを具備することを特徴とするベアリングボール。
【請求項２】
前記ベアリングボールの表面部における任意の１００μｍ×１００μｍの部分に存在する偏析及び気孔の数が５個以下であることを特徴とする請求項１記載のベアリングボール。
【請求項３】
請求項１又は２記載のベアリングボールを具備することを特徴とするベアリング。
【請求項４】
電子機器用であることを特徴とする請求項３記載のベアリング。
【請求項５】
請求項１又は２記載のベアリングボールの製造方法であって、
主として窒化ケイ素からなるセラミックス粉末を予備成形する工程と、
前記セラミックス粉末の予備成形体に、静水圧加圧を少なくとも２回以上施して、成形体を作製する工程と、
前記成形体を常圧焼結した後に、ＨＩＰ処理を行う工程と
を具備することを特徴とするベアリングボールの製造方法。
【請求項６】
前記静水圧加圧工程において、２回目以降の静水圧加圧は、１回目の静水圧加圧と同じ圧力或いはそれ以上の圧力で行うことを特徴とする請求項５記載のベアリングボールの製造方法。
【請求項７】
前記静水圧加圧は、８０ＭＰａ以上の圧力で行うことを特徴とする請求項５又は６記載のベアリングボールの製造方法。
【請求項８】
前記静水圧成形は、ゴム硬度（Ｈｓ）が３０以上のゴム型を用い、乾式静水圧成形により行ったことを特徴とする請求項５乃至７のいずれか１項記載のベアリングボールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ベアリングボール、ベアリング、およびベアリングボールの製造方法に係り、特に耐衝撃性、摺動特性に優れるセラミックス焼結体からなるベアリングボール、これを用いたベアリング、また耐衝撃性、摺動特性に優れるベアリングボールの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス焼結体は高温強度、耐摩耗性、耐食性に優れているため様々な場所に応用されている。このなかでも窒化ケイ素をはじめとするセラミックスよりなるものは、特に高温強度、耐摩耗性に優れている。そのため、このようなセラミックス焼結体はベアリング等の強度及び耐摩耗性が要求される部品に用いられている。
【０００３】
また、セラミックスは金属に比較して比重が小さく、高速回転する機器に用いるのに適しており、例えばハードディスクドライブの回転体を支持する軸受のベアリングボールのようなものに用いられるようになっている。
【０００４】
このようなセラミックス焼結体は通常以下のようにして作製される。
【０００５】
まず、原料となる粉末に焼結を促進するためのイットリア、アルミナ等の焼結助剤を添加して調合し、造粒粉を作製する。次に、この造粒粉をプレス加工等により所定の形状の成形体に加工し、脱脂を施した後、さらに焼成を施しセラミックス焼結体を作製する。
【０００６】
また、セラミックス焼結体の強度や耐摩耗性を向上させるために、焼結助剤の種類や量を変えて用いたり、プレス加工の方法を変えて成形を行ったり、さらに焼結後、再度ＨＩＰ処理等を行うことも行われている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ベアリングボールのようなものに用いる場合には、より一層の靭性、強度等が求められている。また、ハードディスクドライブ等には高精度の回転が求められるが、携帯型のコンピュータに用いられるハードディスクドライブには、衝撃がかかることが多く、高精度の回転を維持することが難しく、このようなものに用いられるベアリングボールには、耐衝撃性等も要求される。
【０００８】
このため、焼結助剤の種類や量を変えたり、プレス加工の方法を変えて成形を行ったり、さらに焼結後、再度ＨＩＰ処理等を行ったりしているが、必要十分な特性は得られていない。また、諸特性を向上させるために、特別な装置や方法を用いることは、工程の複雑化につながり、生産性の向上があまり期待できず、比較的簡単な方法で特性の向上が可能な方法が求められている。
【０００９】
本発明は上記したような課題を解決するためになされたものであり、耐衝撃性、靭性に優れたベアリングボールの提供を目的としている。また、本発明は前記したような特性に優れたベアリングボールを製造するための方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明のベアリングボールは、窒化ケイ素を主成分とするセラミックス焼結体からなるものであって、前記ベアリングボールの表面から半径の２／３以上の領域に設けられる破壊靭性値Ｍ１が６ＭＰａ・ｍ０．５以上の外層部と、前記外層部の破壊靭性値Ｍ１より５〜２０％小さい破壊靭性値Ｍ２を有する内層部とを具備することを特徴とするものである。なお、本願発明で用いる破壊靭性値はK1Cで表される新原法(NIIHARA’S method)ですべて測定されたものである。具体的には、K1C=623.8a0.8/c1.5、a=mean half diagonal value(m)、c=mean half tip-to-tip crack length (μm)で表す。
【００１１】
また、前記ベアリングボールの表面部における任意の１００μｍ×１００μｍの部分に存在する偏析及び気孔の数は５個以下であることが好ましい。
【００１２】
本発明のベアリングボールは、例えば電子機器に用いることができる。
【００１３】
本発明のベアリングボールの製造方法は、上記した本発明のベアリングボールの製造方法であって、主として窒化ケイ素からなるセラミックス粉末を予備成形する工程と、前記予備成形体に、静水圧加圧を少なくとも２回以上行い成形体を作製する工程と、前記成形体を常圧焼結した後に、ＨＩＰ処理を行う工程とを具備することを特徴とするものである。
【００１４】
前記静水圧加圧において、２回目以降の静水圧加圧は、１回目の静水圧加圧と同じ圧力或いはそれ以上の圧力で行うことが好ましい。また、前記静水圧加圧は、少なくとも８０ＭＰａの圧力で行うことが好ましい。
【００１５】
前記静水圧成形は、ゴム硬度（Ｈｓ）が３０以上のゴム型を用い、乾式静水圧成形により行うことが好ましい。より好ましくは、ゴム硬度（Ｈｓ）が４０以上のゴム型を用いることである。
【００１８】
本発明のベアリングボールは、外層部の破壊靭性値Ｍ１を、内層部の破壊靭性値Ｍ２より高くしたセラミックス焼結体からなるものであり、耐衝撃性等に優れるものである。
【００１９】
本発明では、セラミックス焼結体の外層部の破壊靭性値Ｍ1 を６ＭＰａ・ｍ0.5 以上とし、かつ前記セラミックス焼結体の内層部の破壊靭性値Ｍ2 を外層部の破壊靭性値Ｍ1 よりも５％以上小さくすることによって、より耐衝撃性等を向上させることができる。
【００２０】
また、表面部における任意の１００μｍ×１００μｍの部分に存在する偏析及び気孔の数を５個以下とすることによって、摺動特性、耐摩耗性等を向上させることができる。
【００２１】
このようなセラミックス焼結体の作製に窒化ケイ素を用いることによって、破壊靭性等に優れるセラミックス焼結体とすることができる。
【００２２】
上記したセラミックス焼結体を、例えば摺動部材として用いることで、耐衝撃性に優れる摺動部品を作製することができる。
【００２３】
また、上記したセラミックス焼結体を、例えばベアリングボールとして用いることで、耐衝撃性、耐摩耗性等に優れ、損傷しにくいベアリングボールを作製することができる。
【００２４】
また、本発明のベアリングは、上記ベアリングボールを用いたものであり、耐衝撃性、耐摩耗性に優れるとともに、高精度な回転を行うことができる。
【００２５】
上記したベアリングボールの外層部は、表面から半径の２／３以上の範囲までとすることによって、ベアリングボールの耐衝撃性と衝撃吸収性を両立させることができる。
【００２６】
このようなベアリングを、電子機器、例えばハードディスクドライブのベアリング部分に用いることによって、ベアリング部分の耐衝撃性を高めるとともに、回転部分の高速化及び安定化を向上させることができる。
【００２７】
また、本発明のベアリングボールの製造方法は、予備成形した後、さらに静水圧加圧を少なくとも２回以上施すことによって、セラミックス焼結体の表面部に偏析及び気孔が発生することを抑制し、かつ外層部の破壊靭性値を内層部の破壊靭性値よりも高くすることができる。このような方法により、摺動特性、耐摩耗性及び耐衝撃性に優れたベアリングボールを作製することができる。
【００２８】
また、２回目以降の静水圧加圧の圧力を１回目の静水圧加圧と同じ圧力或いはそれ以上の圧力で行うことによって、より一層表面部における偏析及び気孔の発生を抑制し、かつ外層部の破壊靭性値を内層部の破壊靭性値よりも十分に高くすることができ、衝撃吸収能力を向上させることができる。
【００２９】
前記静水圧成形の圧力は８０ＭＰａ以上とすることによって、ベアリングボールを十分に緻密化させることができる。
【００３０】
静水圧成形を行う際に、ゴム硬度（Ｈｓ）が３０以上のゴム型を用い、乾式静水圧成形を行うことで、表面部の偏析及び気孔の発生をより一層抑制するとともに、外層部の破壊靭性値を内層部の破壊靭性値よりも十分に高くすることができ、衝撃吸収能力を向上させることができる。このとき、ゴム型内におけるセラミックス原料粉の体積占有率（％）を５０％以上、さらには６０〜９０％になるようにすることが好ましい。通常は、体積占有率を１００％にして成形するが、体積占有率が１００％であると２度以上の静水圧成形を行った際に外層内層の靭性値に差がつきにくくなる。一方、体積占有率が５０％未満であると成形圧力が伝わりにくくなるので好ましくない。
【００３１】
また、成形体の焼成工程において、成形体を常圧焼結した後に、さらにＨＩＰ処理を行うことによって、緻密化を促進させ、破壊靭性値等を向上させることができる。
【００３２】
また、前記セラミックス粉末として、主として窒化ケイ素からなるものを用いることで、強度、耐摩耗性等に優れたセラミックス焼結体を作製することができる。
【００３３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００３４】
図１は、本発明のセラミックス焼結体の一例であるベアリングボール１を示したものである。
【００３５】
本発明のベアリングボール１は、図１に示されるように、外層部２と内層部３とからなる２重構造となっている。ここで、本発明のベアリングボール１は、外層部２の破壊靭性値Ｍ1 を内層部３の破壊靭性値Ｍ2 よりも高くしたものである。
【００３６】
破壊靭性値が異なる２重構造とすることで、破壊靭性値の低い部分で衝撃を吸収するとともに、破壊靭性値の高い部分で衝撃による破壊を抑制することができる。また、外層部２の破壊靭性値1 を内層部３の破壊靭性値Ｍ2 よりも高くすることで、外部から加えられた衝撃により全体が破壊するのを抑制し、かつ効率的に衝撃を内層部３に吸収させることができる。
【００３７】
このようなセラミックス焼結体においては、外層部２の破壊靭性値Ｍ1 を６ＭＰａ・ｍ0.5 以上とすることが好ましい。また、内層部３の破壊靭性値Ｍ2 を外層部２の破壊靭性値Ｍ1 よりも５％以上小さくすることが好ましい。これらによって、通常加えられる衝撃に十分に耐えられるものとすることができる。外層部２の破壊靭性値Ｍ1 を６ＭＰａ・ｍ0.5 以上としたのは、外層部２の破壊靭性値Ｍ1 が６ＭＰａ・ｍ0.5 未満であると、外部からの衝撃により破壊又は損傷する恐れがあるからである。また、内層部３の破壊靭性値Ｍ2 を外層部２の破壊靭性値Ｍ1 よりも５％以上小さくすることとしたのは、外層部２の破壊靭性値Ｍ1 と内層部３の破壊靭性値Ｍ2 とがほとんど違わない場合、外部から加えられた衝撃が効率的に吸収されないため、セラミックス焼結体自身が破壊され易くなるとともに、相手部材にも損傷を与える場合があるからである。
【００３８】
このような内層部３の破壊靭性値Ｍ2 は、好ましくは外層部２の破壊靭性値Ｍ1 よりも５〜２０％小さくすることがより好ましい。内層部３の破壊靭性値Ｍ2 を前記範囲内にすることによって、衝撃吸収能力を向上させることができる。ここで、２０％以内と規定したのは、これ以上内層部３の破壊靭性値Ｍ2 を低くすると、衝撃により破壊しやすくなるなるからである。
【００３９】
本発明における外層部の形成範囲は、例えば図１に示すベアリングボールを例にとって説明すると、外層部２の形成範囲は、表面から半径の１／３以上、好ましくは２／３以上の範囲にまで、設けることが好ましい。つまり、外層部２の半径をＲとし、外層部２の厚さをＴとした場合、外層部２の厚さＴは
Ｔ≧（１／３）・Ｒ
好ましくは
Ｔ≧（２／３）・Ｒ
とすることがよい。また、内層部３は、上記外層部２の内側全体に設けられることが好ましい。従って、上記外層部の形成範囲との関係より、内層部の形成範囲は、内層部の半径をｒとすると、
ｒ  ≦  （２／３）・Ｒ
好ましくは
ｒ  ≦  （１／３）・Ｒ
とすることがよい。
【００４０】
このような形成範囲とすることによって、外部からの衝撃により外層部２が破壊されるのを抑制し、さらに内層部３で前記衝撃を効率的に吸収することができる。つまり、外層部２及び内層部３の形成範囲を上記のような範囲とすることによって、破壊抑制効果と衝撃吸収効果とを両立させることができる。
【００４１】
以上、ベアリングボールにおける外層部及び内層部の最適な形成範囲について述べたが、本発明のセラミックス焼結体は、ベアリングボール以外のセラミックス焼結体にも適用することができる。他の焼結体、例えば板状のセラミックス焼結体については、衝撃が加えられる方向の厚さをＷとし、外層部の厚さをＴとすると、以下の式で示される範囲の外層部を設けることが好ましく、また外層部、内層部の破壊靭性値に関しては、上記ベアリングボールの外層部及び内層部の破壊靭性値を適用することが好ましい。
【００４２】
（１／６）Ｗ  ≦  Ｔ  ≦  （１／３）Ｗ
また、本発明のセラミックス焼結体は、表面部４の任意の１００μｍ×１００μｍにおける偏析及び気孔の数を５個以下とすることが好ましい。このようにすることで、摺動特性を向上させ、かつ摩耗を抑制させることができる。従って、ベアリングボール等に適用した場合、より高回転させることができ、かつ長期間使用することが可能となる。
【００４３】
このようなセラミックス焼結体は、窒化ケイ素、サイアロン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等からなるものであることが好ましい。また、本発明のセラミックス焼結体を摺動部材として用いる場合には、窒化ケイ素、サイアロン、酸化ジルコニウム等からなるものであることが好ましい。
【００４４】
特に、窒化ケイ素は強度、耐靭性等に優れているため本発明のセラミックス焼結体を構成するものとして適している。窒化ケイ素を用いる場合には、焼結助剤を２０重量％以下含むものであることが好ましく、より好ましくは希土類化合物１０重量％以下、酸化アルミニウム６重量％以下、窒化アルミニウム５重量％以下であるものがよい。
【００４５】
本発明のセラミックス焼結体は、特にベアリングボールとして用いると、その効果が発揮されるものである。次に、本発明のベアリングボールを使用したベアリングについて、一例を挙げて説明する。
【００４６】
図２は、本発明のベアリングボールを玉軸受に使用した一例を示したものである。本発明のベアリングは、軸受ケース５の両側面６、７でベアリング１を案内する。軸受ケース５の両側面６、７は、例えば圧縮変形する等して内周に凸部を設けて、ベアリング１が脱離しないようにしてもよい。また、ベアリング１は、軸８の円周部と接触している。このようなベアリングに、本発明のベアリングボール１を用いることによって、軸８からの衝撃をベアリングボール１が吸収するため、軸８を安定して回転させることができる。また、ベアリングボール１自身が衝撃を吸収し、かつ摺動性に優れているため、軸８を傷をつけたり、摩耗させることが少なくなり、長期間安定して使用することができる。以上、ベアリングとして、玉軸受について説明したが、本発明のベアリングは玉軸受に限定されることはなく、他の軸受でも効果を有するものである。
【００４７】
次に、前記した本発明のベアリングを、ハードディスクドライブ等の高速回転する機構を有する電子機器に用いた場合について、一例を挙げて説明する。
【００４８】
図３は、本発明のセラミックス焼結体からなるベアリングボールをハードディスクドライブのベアリング部分に用いた場合を示したものである。ハードディスクドライブの台９の中央部には軸１０が固定されており、さらに軸１０から一定の距離をおいてステータ１１が複数固定されている。また、回転体１２は外筒部及び内筒部を有しており、外筒部内側にはマグネット１３が配置され、内筒部には、ベアリングボール１を介して軸１０が嵌め込まれている。回転体１２はマグネット１３とステータ１１との磁気的作用により、軸１０を中心として自由に回転することができる。
【００４９】
このようなハードディスクドライブのベアリングボールに本発明のセラミックス焼結体を用いることによって、ハードディスクドライブに衝撃が加えられても、ベアリングボールが衝撃を吸収するため、精度の高い回転を維持することができる。また、ベアリングボールが衝撃を吸収するため、ベアリングボール自身の破損を抑制するとともに、相手部材である軸等を損傷することも抑制することができ、信頼性を向上させることができる。さらに、本発明のセラミックス焼結体は、摺動特性及び耐摩耗性に優れているため、ハードディスク等の高速化に寄与することができる。
【００５０】
なお、本発明のセラミックス焼結体は、ベアリングボールに限られるものではなく、他の摺動部材等に対しても適用可能なものである。また、本発明のベアリングボール、ベアリングは、ハードディスクドライブに限定されるものではなく、他の機器においても使用が可能である。
【００５１】
次に本発明のセラミックス焼結体の製造方法について説明する。
【００５２】
本発明のセラミックス焼結体の作製においては、例えば窒化ケイ素、サイアロン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、窒化アルミニウム等のセラミックス粉末を用いることができる。例えば、摺動部材を作製する場合には、前記したもののうち、窒化ケイ素、サイアロン、酸化ジルコニウムを用いることが好ましい。また、窒化ケイ素を用いる際には、焼結助剤を２０重量％以下の範囲で加えることが好ましく、このようなものとしては、例えば希土類化合物１０重量％以下、酸化アルミニウム６重量％以下、窒化アルミニウム５重量％以下加えるものであることが好ましい。
【００５３】
また、このような粉末は、平均粒径１００μｍ以下の造粒粉とすることが好ましい。このようにすることによって焼成した後のセラミックス焼結体における偏析や気孔の発生を抑制することができる。より好ましくは平均粒径が６０μｍ以下の造粒粉を用いることがよい。なお、造粒紛の平均粒径の最小値は特に限定されるものではないが、好ましくは１０μｍ以上、さらに好ましくは２０μｍ以上である。造粒紛の平均粒径が１０μｍ未満であると、パッキング性が悪くなり、焼結体の気孔の数が増える等の弊害がある。
【００５４】
このような粉末は、金型プレス等により圧力を加え予備成形体とする。さらに、この予備成形体に静水圧成形を行い成形体を作製する。
【００５５】
静水圧成形の様子を、ベアリングボールの場合について図４を参照して説明する。静水圧成形は、例えば、ベアリングボール形状の予備成形体１４を静水圧成形用のゴム型１５、１６に挿入して、乾式静水圧成形等により断続的に２回以上加圧することにより行われる。静水圧成形を断続的に２回以上行うことによって、外層部と内層部とを有し、外層部の破壊靭性値と内層部の破壊靭性値が異なるセラミックス焼結体を作製することが可能となる。また、表面部の偏析や気孔の発生も抑制することが可能となる。
【００５６】
このような静水圧成形の圧力は８０ＭＰａ以上であることが好ましく、また後に行う静水圧成形の圧力を先に行った静水圧成形の圧力と同等或いはそれ以上で行うことが好ましい。また、静水圧成形に用いられるゴム型は、ゴム硬度（Ｈｓ）が３０以上のゴム型を用い、乾式静水圧成形により行われることが好ましい。より好ましくはゴム硬度（Ｈｓ）が４０以上のゴム型を用いることがよい。このようなゴム型を用いることによって、より一層外層部の破壊靭性値と内層部の破壊靭性値が異なるセラミックス焼結体を作製することが可能となる。なお、ここでいうゴム硬度は、ＪＩＳ  Ｋ６２５３に基づくものである。このとき、ゴム型内におけるセラミックス原料紛の体積占有率を５０％以上、好ましくは５０〜９０％にすることにより、外層と内層の破壊靭性値が異なるセラミックス焼結体を得やすくなる。
【００５７】
さらに、このようにして得られた成形体を焼成することによって、本発明のセラミックス焼結体を得ることができる。焼成は好ましくは、常圧焼結を行った後、ＨＩＰ処理することがよい。このようにすることで、セラミックス焼結体の破壊靭性値を向上させ、表面部の偏析及び気孔の発生を抑制することができる。
【００５８】
【実施例】
次に本発明のセラミックス焼結体について、実施例を参照して説明する。
【００５９】
実施例１〜７、比較例１、２
窒化ケイ素９０重量％、酸化イットリウム５重量％、酸化アルミニウム３重量％、及び窒化アルミニウム２重量％からなる粉末を混合し、平均粒径６０μｍに造粒した後、金型を用いて予備成形を行った。さらに、この予備成形体に静水圧成形を行った。静水圧成形は合計２回行い、各回の静水圧成形における圧力は表１に示すようにして行った（実施例１〜７）。この際、ゴム型中に原料が占める占有率は表１に示すとおりである。
【００６０】
また、前記組成と同一の粉末を用い、混合造粒を施した後、金型を用いて予備成形を行った。さらに、この予備成形体に表１に示す圧力で静水圧成形を１回のみ行った（比較例１、２）。この際、ゴム型中に原料が占める占有率は表１に示すとおりである。
【００６１】
これら実施例１〜７及び比較例１、２の静水圧成形が施された成形体を１７００℃、４時間で常圧焼結を行い、続けて１７００℃、１時間のＨＩＰ処理を行いベアリングボール（直径２ｍｍ、表面粗さグレード３）を作製した。さらに、これらのベアリングボールの外層部及び内層部の破壊靭性値の測定を行った、その結果を表１に示す。なお、破壊靭性値の測定は、図５（ａ）に示すように、作製したベアリングボール１の周囲を、フェノール樹脂１７で固めた後、図５（ｂ）に示すように、ベアリングボール１の半径の２／３の部分まで研磨して破壊靭性値を測定し、これを外層部の破壊靭性値とした。さらに、図５（ｃ）に示すように、ベアリングボール１の中心部まで研磨を行い破壊靭性値を測定し、これを内層部の破壊靭性値とした。
【００６２】
【表１】
0004642956.tif 000002
【００６３】
静水圧成形を２回行った本発明の実施例は、いずれも内層部より外層部の破壊靭性値が大きくなり、その差も比較例に比べて大きくなることがわかった。また、２回目の静水圧成形の圧力を、１回目の静水圧成形の圧力よりも高くしたものは、外層部及び内層部の破壊靭性値を大きく向上させることができることがわかった。さらに、ゴム型に占める粉末の割合を高くすることによって、外層部及び内層部の破壊靭性値を向上させられることがわかった。
【００６４】
以上、実施例１〜７及び比較例１、２の結果より、予備成形体の作製後に静水圧成形を複数回行うことによって、破壊靭性値を向上させるとともに、外層部と内層部の破壊靭性値に差を設けることができることが確認された。
【００６５】
実施例７〜１０、比較例３、４
窒化ケイ素９０重量％、酸化イットリウム５重量％、酸化アルミニウム３重量％、及び窒化アルミニウム２重量％からなる粉末を混合し、造粒を施した後、金型を用いて予備成形を行った。さらに、この予備成形体に、ゴム型を用いて静水圧成形を２回行った。この静水圧成形が施された成形体を１７００℃、４時間で常圧焼結を行い、続けて１７００℃、１時間のＨＩＰ処理を行い、外層部の破壊靭性値が異なる直径２ｍｍのベアリングボール（表面粗さグレード３）を作製した（実施例７〜１０）。実施例７〜１０の外層部の破壊靭性値の調整は、ゴム型における粉末の占有比率６０〜９０％を変化させて行った。
【００６６】
また、比較のために、静水圧成形を１回のみ行ったもの（比較例３）、及び常圧焼結のみでＨＩＰ処理を行わなかったもの（比較例４）を作製した。なお、比較例３及び４において、他の工程は実施例７〜１０と同じとした。
【００６７】
これら実施例７〜１０及び比較例３、４の各ベアリングボールについて、図５（ａ）に示すようにフェノール樹脂で外周を覆い、図５（ｂ）に示されるように半径の２／３の部分まで研磨或いは切断し、その研磨面を金属顕微鏡により２００倍に拡大し、偏析及び気孔の数を測定した。なお、偏析及び気孔の数は、実質的な面積が１００μｍ×１００μｍである任意の３個所を測定し、それらを平均することによって得た。
【００６８】
【表２】
0004642956.tif 000003
【００６９】
表２からわかるように、本発明のように静水圧成形を２回行ったものは、偏析及び気孔の総数が１００μｍ×１００μｍの面積中に５個以下となっており、特に破壊靭性値が６．５ＭＰａ・ｍ0.5 以上のものでは、偏析及び気孔はほぼなくなることがわかる。
【００７０】
また、焼結時にＨＩＰ処理を行わないもの（比較例４）は、破壊靭性が低く、偏析及び気孔の数も多くなることがわかった。これは成形及び常圧焼結だけでは、図６に示されるような造粒粉の粒界中に存在する偏析及び気孔が除去されないためであると推測される。従って、本実施例のように少なくとも２回の静水圧成形を行うことによって造粒粉の粒界中に存在する偏析及び気孔を除去し、さらにＨＩＰ処理を行うことによって、偏析及び気孔部に液層を適切に充填し、それにより実質的に焼結体中の偏析及び気孔をなくすことが可能となると考えられる。
【００７１】
このような偏析及び気孔のないベアリングボールは摺動特性に優れており、かつ各ベアリングボールにおける耐摩耗性、寿命等のばらつきも少なくすることができる。
【００７２】
実施例１１〜１５、比較例５〜７
本発明のセラミックス焼結体と従来のセラミックス焼結体について、衝撃吸収能力等の比較を行った。
【００７３】
セラミックス焼結体の作製は、次のようにして行った。窒化ケイ素９０重量％、酸化イットリウム５重量％、酸化アルミニウム３重量％、及び窒化アルミニウム２重量％からなる粉末を混合し、造粒を施した後、金型を用いて予備成形を行った。さらに、この予備成形体に、ゴム型を用いて静水圧成形を複数回行った。この静水圧成形が施された成形体を１７００℃、４時間で常圧焼結を行い、続けて１７００℃、１時間のＨＩＰ処理を行い、外層部と内層部の破壊靭性値が異なる直径２ｍｍのベアリングボール（表面粗さグレード３）を作製した（実施例１１〜１５）。各実施例の詳細な条件については、表３に示す。なお、造粒紛の平均粒径は実施例１１が１０μｍ、実施例１２が２０μｍ、実施例１３と１４が６０μｍ、実施例１５が１００μｍとした。
【００７４】
また、比較のために、同様の材料を用いて、静水圧成形を１回のみ行ったもの（比較例５）、静水圧成形を１回のみ行い、その後ＨＩＰ処理をしたもの（比較例６、７）を作製した。なお、焼結条件、ＨＩＰ処理の条件は上記実施例と同じとした。これら実施例及び比較例の、外層部及び内層部の破壊靭性値を合わせて表３に示す。なお、比較例５乃至７の造粒紛の平均粒径はいずれも６０μｍとした。
【００７５】
【表３】
0004642956.tif 000004
【００７６】
さらに、これらのものを用いて、衝撃吸収能力及び耐破壊性を測定した。その結果を表４に示す。なお、衝撃吸収能力及び耐破壊性の測定は、図７に示されるような装置を用いて行った。
【００７７】
測定は、各実施例及び比較例のベアリングボールを台座上に１個載置し、圧力荷重部を圧砕値比荷重１３００Ｎ／ｍｍ2 、クロスヘッドスピード５ｍｍ／ｍｉｎで圧砕した場合の各ベアリングボールの破壊の有無を測定することにより行った。
【００７８】
このような破壊試験を各実施例及び比較例につきそれぞれ１００個行った。このとき１個でも破壊が認められた場合は破壊「有」と表記した。
【００７９】
【表４】
0004642956.tif 000005
【００８０】
また、２度の静水圧成形を行わない以外は、相違点の無い比較例７と実施例１４のベアリングボールを用い耐磨耗試験として電子機器であるハードディスク用軸受に適用し、連続２００時間稼動させたところ比較例７の方がベアリングボールの表面の磨耗が激しいことが分かった。これは表面の偏析及び気孔量の差、並びに靭性値の差であると思われる。
【００８１】
このように、本発明の実施例においては、２層構造とすることで極めて衝撃吸収能力を高くできることがわかった。また、本発明の実施例では、表面部の任意の１００×１００μｍにおける偏析及び気孔を５個以下とすることで、耐磨耗性も向上させられることがわかった。また、衝撃吸収能力が高いため破壊に対する抵抗力も高いことがわかった。特に、１回目の静水圧成形の圧力よりも、２回目の静水圧成形の圧力を高くすることによって、衝撃吸収能力及び耐破壊性を向上させられることがわかった。
【００８２】
【発明の効果】
セラミックス焼結体を２つの破壊靭性値をもつ２重構造とし、かつ外層部の破壊靭性値を内層部の破壊靭性値よりも高くすることによって、外部から加えられた衝撃を効率的に吸収し、かつ衝撃による破壊を抑制することが可能となる。
【００８３】
また、セラミックス焼結体の表面部の偏析及び気孔を少なくすることによって摺動特性、耐摩耗性、寿命等を向上させることができる。
【００８４】
従って、本発明のセラミックス焼結体を、例えばベアリングボールとして用いた場合には、外部からの衝撃による回転の精度悪化及び破壊を抑制するとともに、優れた摺動特性、耐摩耗性等により高回転化、長寿命化が可能となる。
【００８５】
また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法を用いることによって、上記したような優れた特性を持つセラミックス焼結体を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のベアリングボールの一例を示した断面図。
【図２】  本発明のベアリングの一例を示した断面図。
【図３】  本発明のセラミックス焼結体を電子機器に用いた一例を示した断面図。
【図４】  本発明のセラミックス焼結体の作製方法の一例を示した断面図。
【図５】  破壊靭性値の測定方法の一例を示した断面図。
【図６】  造粒粉中の偏析を示す図。
【図７】  破壊試験に用いた装置を示す図。
【符号の説明】
１……ベアリングボール
２……外層部
３……内層部
４……表面部
１５……ゴム型
１６……ゴム型
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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