(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
各々の粉末が２０μｍ〜１５０μｍの範囲の粒度の粒子を有するＣｕ粉末およびＣｒ粉末を混合し、９００ｐｐｍ未満の酸素含有量を有するＣｕ／Ｃｒ混合粉末を形成する段階と、
水素によって掃気された真空一軸圧縮室内で１時間〜４時間にわたって２５０℃〜３００℃の温度にＣｕ／Ｃｒ混合粉末を加熱する段階と、
理論密度の少なくとも９０％の密度で、酸素含有量が９００ｐｐｍ未満となるように、９５０℃〜１０５０℃の範囲の温度および７０．３ｋｇ／ｃｍ2〜２８１．２ｋｇ／ｃｍ2（１ｋｓｉ〜４ｋｓｉ）の圧力で１時間〜８時間にわたってＣｕ／Ｃｒ混合粉末を熱間一軸圧縮成形する段階とを含む高密度Ｃｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜の物理蒸着に使用される低酸素銅／クロムスパッタ・ターゲットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体工業で使用されるスパッタ・ターゲットの製造において、特に複合集積回路に薄膜を物理蒸着（ＰＶＤ）するのに使用されるスパッタ・ターゲットの製造では、薄膜の一様性、スパッタリング処理における微小粒子の形成、望まれる電気的特性、およびチップ欠陥の最小化を与えるスパッタ・ターゲットを製造することが望ましい。さらに、複合集積回路の拡散バリヤまたはプラグに関する信頼性の要求条件に合致させるためには、スパッタ・ターゲットは高純度且つ高密度でなければならない。
【０００３】
Ｃｕ／Ｃｒ薄膜は一般に、半導体チップと、アルミニウム結合パッドやセラミック基体のような基板との間に配線を形成するためにフリップ・チップボンディングにおける接着／バリヤ層として使用される。このＣｕ／Ｃｒ薄膜はＣｕ層とＣｒ層との間に溶着される。Ｃｕ層は典型的に９０Ｐｂ／１０Ｓｎのはんだをチップに接着する一方、Ｃｒはアルミニウム・パッドまたはセラミック基体に接着する。
【０００４】
複合集積回路に使用される適当なＣｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットを得る現在の方法は、微細粒度のＣｕ粉末およびＣｒ粉末を混合し、その後熱間圧縮または熱間静水圧圧縮成形によって粉末を燒結することを含む。粒度が２０μｍ未満の粉末を圧縮するためにこれらの技術のいずれかを使用すれば、圧縮ターゲット材料は理論密度の約９０％となる。粉末材料の微細粒度は溶着薄膜における高い一様性に寄与するものと考えられる。しかしながらこれらの方法で製造したスパッタ・ターゲットは、約３０００ｐｐｍ程度の高酸素濃度を有する。本発明の発明者は、Ｃｕ／Ｃｒターゲットに使用される微細な粉末粒度分布が圧縮スパッタ・ターゲットの高酸素含有量に大きく寄与する因子であること、またターゲットのスパッタリング処理で与えられたＣｕ／Ｃｒ層中の酸素は薄膜の完全性を低下し、チップ欠陥のパーセントの増加をもたらすことを発見した。現在製造されている約３０００ｐｐｍの平均酸素含有量を有するスパッタ・ターゲットは、平均で半導体チップの約３％に欠陥を発生させる。従って、微細粒径の粉末を熱間圧縮または熱間静水圧圧縮成形して製造されるＣｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットは複合集積回路に使用するには信頼性のないことが証明されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従って、複合集積回路に関する信頼性の要求条件にかなう、特に高酸素含有量によるチップ欠陥を減少または解消する低酸素、高密度のＣｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットを製造する方法の開発が必要である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は理論密度の少なくとも約９０％の密度と、少なくとも約１０００ｐｐｍ未満、好ましくは９００ｐｐｍ未満の酸素含有量とを有するＣｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットを提供する。この高密度低酸素Ｃｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットは、（ａ）約２０μｍ〜約１５０μｍの範囲の制御された粒度および約１２００ｐｐｍ未満であるのが好ましい酸素含有量を有するＣｕ粉末と、約２０μｍ〜約１５０μｍの範囲の制御された粒度および約６００ｐｐｍ未満であるのが好ましい酸素含有量を有するＣｒ粉末とを混合し、混合粉末における全酸素含有量が９００ｐｐｍ未満であるのが好ましく、８００ｐｐｍ未満であるのが一層好ましい混合粉末を形成し、（ｂ）この粉末を理論密度の少なくとも９０％となるように少なくとも約１時間にわたって圧縮することで、製造される。圧縮したＣｕ／Ｃｒターゲットは約１０００ｐｐｍ未満、好ましくは９００ｐｐｍ未満の酸素濃度を有し、このターゲットから堆積された薄膜は欠陥発生がほぼ０％となる。
【０００７】
本発明の第１実施例においては、混合粉末は約９５０℃〜約１０５０℃の温度および約７０３ｋｇ／ｃｍ2（１０ｋｓｉ）〜約２８１２ｋｇ／ｃｍ2（４０ｋｓｉ）の圧力で約１時間〜約５時間にわたって熱間静水圧圧縮成形される。本発明の第２実施例においては、混合粉末は約９５０℃〜約１０５０℃の温度および約７０．３ｋｇ／ｃｍ2（１ｋｓｉ）〜約２８１．２ｋｇ／ｃｍ2（４ｋｓｉ）の圧力で約１時間〜約８時間にわたって熱間一軸圧縮される。熱間一軸圧縮される前に、この粉末は水素で掃気された真空熱間圧縮室の中で約１時間〜約４時間にわたって約２５０℃〜３００℃まで加熱されることができる。
【０００８】
本発明のこれらのおよび他の目的および利点は、添付図面およびその説明から明白となるに違いない。
【０００９】
本明細書に組み入れられてその一部を成している添付図面は本発明の実施例を示しており、上述した本発明の全体的な説明および以下に記載する詳細な説明とともに本発明の基本を説明する働きを有している。
【００１０】
図面は、本発明のターゲットを使用して形成された薄膜に比較した従来技術のターゲットを使用して形成された薄膜の例により生じた欠陥のパーセントをプロットしたグラフである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の基本によれば、Ｃｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットは約１０００ｐｐｍ未満の酸素含有量と、理論密度の少なくとも９０％の密度とを有して製造される。銅粉末およびクロム粉末の粒度を制御することで、Ｃｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットの酸素含有量は約１０００ｐｐｍ未満、好ましくは９００ｐｐｍ未満に減少できる。半導体装置の製造において半導体チップとアルミニウムまたはセラミック基体との間を連結するためのＣｕ／Ｃｒ薄膜を形成するために、このような低酸素のスパッタ・ターゲットを使用することで、欠陥の発生はほぼ０％まで減少される。
【００１２】
低酸素高密度Ｃｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットを形成するために、Ｃｕ粉末は約２０μｍ〜約１５０μｍの粒度の粒子と約１２００ｐｐｍ未満であるのが好ましい酸素含有量とを有して準備され、Ｃｒ粉末は約２０μｍ〜約１５０μｍの粒度の粒子と約６００ｐｐｍ未満であるのが好ましい酸素含有量とを有して準備される。混合された粉末の全酸素含有量は約９００ｐｐｍ未満であるのが好ましく、約８００ｐｐｍ未満であるのが一層好ましい。大きな粉末粒度分布は粒子の低酸素含有量に大きく応答するので、粉末粒度の制御は同様に酸素含有量を制御することになる。本発明の粉末粒度分布は、銅粉末およびクロム粉末の一様な混合を可能にし、また圧縮スパッタ・ターゲット素材における９０％より高い密度の達成を可能にする。
【００１３】
銅粉末およびクロム粉末を混合するために、これらの粉末はアルゴン・ガスまたは他の適当な不活性ガスを充満されるのが好ましいグローブ・ボックス内で計量される。薄膜に対する要求条件によって変わるが、最終スパッタ・ターゲットが５０Ｃｕ／５０Ｃｒスパッタ・ターゲットとなるように等量の銅粉末およびクロム粉末が計量されるのが好ましい。５０／５０ターゲットでは、１２００ｐｐｍの酸素を含有するＣｕ粉末は混合粉末の全酸素含有量に対して６００ｐｐｍの酸素を与え、４００ｐｐｍの酸素を含有するＣｒ粉末は混合粉末の８００ｐｐｍである全酸素含有量に対して２００ｐｐｍの酸素を与える。これに代えて、１０００ｐｐｍの酸素を含有するＣｕ粉末が混合粉末の全酸素含有量に対して５００ｐｐｍの酸素を与え、６００ｐｐｍの酸素を含有するＣｒ粉末が混合粉末の８００ｐｐｍである全酸素含有量に対して３００ｐｐｍの酸素を与えることができる。混合粉末中に約８００〜９００ｐｐｍ未満の酸素となるように制御することは、最終的な圧縮スパッタ・ターゲットを得るために粉末を処理する間、１０００ｐｐｍに達する前に約１００〜２００ｐｐｍまでの酸素が与えられることを可能にする。最終的な圧縮スパッタ・ターゲット中の１０００ｐｐｍを超える酸素は、０％を超えるいずれかの値まで薄膜欠陥の発生を増大させる。
【００１４】
これらの粉末はアルゴンの充填されたグローブ・ボックス（ｇｌｏｖｅ  ｂｏｘ）内が好ましい混合缶内に装填され、純粋な銅または純粋なクロムの塊状物のような混合媒体によって缶内に密封される。密閉すなわちシールされた缶はその後粉末を混合するために好ましくは少なくとも約３時間にわたって振動される。この混合媒体は粉末中に形成されている集塊を全て破壊する。混合Ｃｕ／Ｃｒ粉末はその後混合缶から取出され、アルゴン充填グローブ・ボックス内に配置されるのが好ましい網フィルタ（ｓｉｅｖｅ）によるなどの方法で混合媒体から分離される。
【００１５】
混合粉末はその後少なくとも１時間にわたり約９５０℃〜約１０５０℃の温度で、理論密度の少なくとも９０％の密度となるまで圧縮される。大きい粉末粒度分布は粉末の燒結性に影響を与えず、従って２０μｍ未満の微細な粒度分布で作られたターゲットに比較して、圧縮素材の密度に大きな変化は生じない。圧縮スパッタ・ターゲットは約１０００ｐｐｍ未満、好ましくは約９００ｐｐｍ未満の、典型的には６００ｐｐｍ〜９００ｐｐｍの範囲の酸素含有量を有する。圧縮技術は熱間一軸圧縮または熱間静水圧圧縮成形（ＨＩＰ加工）であるのが好ましい。
【００１６】
混合粉末を圧縮するのに熱間一軸圧縮技術を使用する場合、不活性ガスまたは真空式の熱間圧縮機械を使用して約９５０℃〜約１０５０℃の温度および約７０．３ｋｇ／ｃｍ2〜約２８１．２ｋｇ／ｃｍ2（約１ｋｓｉ〜約４ｋｓｉ）の圧力で約１時間〜約８時間にわたって粉末が圧縮される。熱間一軸圧縮機械は黒鉛製ダイモールドを典型的に使用するが、他の材料も使用できる。不活性ガスはアルゴンまたは窒素であるのが好ましい。
【００１７】
混合粉末を圧縮するのに熱間静水圧圧縮成形技術を使用する場合、約９５０℃〜約１０５０℃の温度および約７０３ｋｇ／ｃｍ2〜約２８１２ｋｇ／ｃｍ2（約１０ｋｓｉ〜約４０ｋｓｉ）の圧力で約１時間〜約５時間にわたって粉末が圧縮される。この熱間静水圧圧縮成形方法は、加工時に粉末材料を収容するための排気され且つ密封されるカプセルの使用が要求される。この熱間静水圧圧縮成形方法は５０〜７０％の体積減少（圧下）を達成するために高圧を使用するので、カプセルの材料はかなり変形できるものでなければならない。さらに、カプセルの材料は熱間静水圧圧縮成形温度より高い溶融温度を有していなければならない。従って、熱間静水圧圧縮成形工程で生じる変形度合いに耐えることのできる十分に高い溶融温度を有するいかなる材料も本発明で適当とされる。適当材料には、例えばベリリウム、コバルト、銅、鉄、モリブデン、ニッケル、チタンまたは鋼が含まれる。
【００１８】
圧縮ターゲット素材はその後周知の技術、例えば電子放電加工、ウォーター・ジェット切断、または規則的な機械的旋盤加工を使用して最終寸法に加工されることができる。
【００１９】
この工程で製造されるスパッタ・ターゲットは、大きな粒度の開始粉末を使用しているにも拘わらずに、理論密度の９０％を超える密度を有する。この混合および圧縮工程が２０μｍ〜１５０μｍの制御された粒度の開始粉末と組合わされて、高密度低酸素含有量のＣｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットを生み出す。この高密度且つ低酸素含有量であることが、本発明のＣｕ／Ｃｒターゲットからスパッタリング処理されて形成された薄膜における欠陥発生を減少させる。
【００２０】
本発明の代替実施例においては、粒度および酸素含有量を制御された銅粉末およびクロム粉末が上述のように混合され、その後真空式の熱間一軸圧縮室内の黒鉛製のダイ・モールド内に装填される。この室はその後５０ｓｃｃｍ〜１５０ｓｃｃｍにて水素で掃気される。混合粉末はその後約２５０℃〜約３００℃まで加熱され、外部圧力を付与せずにその温度に約１時間〜約４時間にわたって保持される。熱間一軸圧縮室はその後約１．３３×１０-3Ｐａ（１０-5ｍＴｏｒｒ）より低い圧力となるまで排気され、粉末は約９５０℃〜約１０５０℃の温度に加熱される。この間、同時に約７０．３ｋｇ／ｃｍ2〜約２１０．９ｋｇ／ｃｍ2（約１ｋｓｉ〜約３ｋｓｉ）の圧力が付与される。粉末はこの温度および圧力に約１時間〜約８時間にわたって保持されて、圧縮素材の密度が理論密度の少なくとも９５％となることを保証される。
【００２１】
例
比較の目的で２つのシリーズの試験が実行された。第１の試験は従来技術の高酸素Ｃｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットを使用し、第２の試験は本発明の低酸素Ｃｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットを使用した。第１シリーズの試験では、５６日間にわたって毎日、約２０００ｐｐｍ〜４０００ｐｐｍの酸素含有量を有する従来技術の高酸素ターゲットがＣｕ／Ｃｒ薄膜を溶着するために使用された。多くの薄膜はその薄膜における欠陥パーセントを決定するために毎日試験された。各日のパーセント値は図に示されるプロットで記録された。同図に示されるように、従来技術の高酸素ターゲットに関する欠陥パーセントはいずれの日も０％〜高くて８％までの範囲にあり、０．５％〜３パーセントが最も多かった。従って同図はそれらの従来技術のターゲットで形成された薄膜が一貫性に欠けることを示している。これはおそらくターゲットの酸素含有量の変化に最も起因する。第２シリーズの試験では、５７日目から７５日目にわたって毎日９００ｐｐｍ未満の酸素含有量を有する本発明の低酸素Ｃｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットがＣｕ／Ｃｒ薄膜を溶着させるのに使用された。これらの薄膜の多くは薄膜欠陥のパーセントを決定するために再び毎日試験された。図が示すように、本発明の低酸素ターゲットは欠陥発生が０％の薄膜を一貫して生み出した。
【００２２】
従って、本発明は開始材料の銅粉末およびクロム粉末の粒度を２０μｍ〜１５０μｍに制御し、この混合粉末を熱間圧縮成形することによって、理論密度の少なくとも９０％の密度と、約９００ｐｐｍ未満の酸素含有量とを有するＣｕ／Ｃｒスパッタ・ターゲットを形成する。本発明のこのスパッタ・ターゲットから形成された薄膜は、欠陥発生が０％であり、従って複合集積回路に薄膜を形成するのに要求される高い要求条件を満たす。
【００２３】
本発明はその実施例を説明することで示され、また実施例はかなり詳細に説明されたが、それらの詳細に特許請求の範囲に記載の範囲を制限する、すなわちいずれにしても限定することは意図しない。付加的な利点および変更が当業者には容易に明白となろう。例えばＣｕ：Ｃｒ比を変化させたスパッタ・ターゲットが本発明の一般的な基本に従って製造できる。それ故に本発明は広義においてその特定な詳細、代表的な装置および方法、および図示し説明した図示例に限定されることはない。従って、出願人が創作した本発明の概念の範囲および精神から逸脱せずにそれらの詳細から逸脱することはできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のターゲットを使用して形成された薄膜に比較した従来技術のターゲットを使用して形成された薄膜の例により、毎日生じた欠陥のパーセントをプロットしたグラフである。
【図１】
0004689011.tif 000002