(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
サンプル容器を複数個備え、それぞれの前記サンプル容器に対してそれぞれノズルを設け、前記ノズルを用いて窒素ガス等の不活性ガスを前記サンプル容器内に吹き付けることにより、前記サンプル容器内の溶媒を蒸発させて前記サンプル容器内の溶液を濃縮する濃縮装置において、前記サンプル容器内の溶液の液面を検出して濃縮完了を検出する液面センサを前記サンプル容器毎に設け、前記ノズルからのガスの供給、停止を行う電磁弁を前記ノズル毎に設け、濃縮作業中の前記サンプル容器の数に比例した流量の窒素ガスを供給する質量流量制御装置を設け、前記液面センサの検出により、前記サンプル容器内に溶液があるときだけ、前記電磁弁を開とし、前記ノズルにノズルキャップを取り付け、前記ノズルを、前記ノズルキャップの円筒外面から直径位置よりオフセットした位置で、水平方向より下向きで、前記ノズルキャップの内壁に前記不活性ガスを吹き付けるように配置し、前記ノズルキャップの上部中央には、溶媒回収用のチューブを接続していることを特徴とする溶液濃縮装置。
【請求項２】
前記サンプル容器の上端の開口部を開放状態とするとともに前記サンプル容器の前記開口部近傍に前記ノズルを配置することで前記ノズルから噴出するガスに前記サンプル容器外の雰囲気ガスを随伴させ、前記ノズルから噴出するガスによって前記サンプル容器内の溶液に旋回流を生じせしめたことを特徴とする請求項１に記載の溶液濃縮装置。
【請求項３】
それぞれの前記ノズルを独立に移動可能な構成とするとともに、それぞれの前記サンプル容器を独立に着脱可能な構成としたことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の溶液濃縮装置。
【請求項４】
前記サンプル容器を保持するホルダ部に溶液加熱用ヒータを内蔵したことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の溶液濃縮装置。
【請求項５】
濃縮作業が完了した前記サンプル容器ごとに、濃縮完了を作業者に知らせる第１の出力手段と、セットされている何れかの前記サンプル容器の濃縮作業が完了した際に前記作業者に知らせる第２の出力手段を有することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の溶液濃縮装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、溶液から蒸発によって溶媒を除去し、その溶液濃度を高めるガス吹き付け式溶液濃縮装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
化学物質の合成反応、廃棄物中の有害物質の分析などにおいて、分析精度を向上させるため、溶液を濃縮する。この場合に、溶媒を除去する手段として遠心分離方法や、加熱蒸発方法が知られている。しかし、遠心分離を行うための遠心分離装置は、大掛かりで高価であるだけでなく、同時に処理できるサンプル数が比較的少ないため、処理能率が低いという欠点がある。また、加熱蒸発させる場合は、溶液が変質しない程度の熱に抑えなければならないため、やはり処理能力が低く、熱的に不安定な化学物質には用いることができない。そこで、このような場合に、化学物質が変質しない程度の温度に維持して、又は、室温に維持したまま、例えば窒素ガスなどの不活性ガスやその他の溶媒蒸発促進ガスを吹き付けて溶媒を蒸発させ、溶液を濃縮するガス吹き付け式濃縮装置が用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このようなガス吹き付け式濃縮装置は、特に溶媒が難揮発性の場合には、濃縮に時間がかかると同時に大量の不活性ガスが必要となる問題がある。これを解決する試みとして、特開平１１−３３７４６５号公報では、容器を傾斜させて吹き付けガスと接触する溶液の表面積を増やしたり、容器を動かして濃縮速度を高める方法が提案されているが、装置のコストアップや、容器を傾けているために溶液がこぼれる可能性が高い等の問題がある。
また、従来のガス吹き付け式濃縮装置は、サンプル容器をマトリックス状に配列した状態で濃縮作業をするため、マトリックスの中央部分にある容器の濃縮状態を確認できないという問題や、濃縮装置にセットされている容器のうち１本だけを濃縮作業中に交換できないという問題があった。
更に、濃縮装置にセットされているサンプル数が変わった場合、また複数本のサンプルをセットしている状態での濃縮作業において、途中で濃縮が完了したサンプルが発生した場合、装置全体に供給されている蒸発促進用の不活性ガスの流量が変わらないため、濃縮中の容器へ吹き付けるガスの量が増加し、小型の容器の場合、溶液が吹きこぼれるという問題もあった。
【０００４】
そこで本発明は、例えば難揮発性溶媒を用いた溶液でも短時間で効率よく濃縮してランニングコストを下げるとともに、各容器の濃縮状態を個別に確認することを可能とし、濃縮作業中での各容器の入替えを可能する自動濃縮装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の本発明の溶液濃縮装置は、サンプル容器を複数個備え、それぞれの前記サンプル容器に対してそれぞれノズルを設け、前記ノズルを用いて窒素ガス等の不活性ガスを前記サンプル容器内に吹き付けることにより、前記サンプル容器内の溶媒を蒸発させて前記サンプル容器内の溶液を濃縮する濃縮装置において、前記サンプル容器内の溶液の液面を検出して濃縮完了を検出する液面センサを前記サンプル容器毎に設け、前記ノズルからのガスの供給、停止を行う電磁弁を前記ノズル毎に設け、濃縮作業中の前記サンプル容器の数に比例した流量の窒素ガスを供給する質量流量制御装置を設け、前記液面センサの検出により、前記サンプル容器内に溶液があるときだけ、前記電磁弁を開とし、前記ノズルにノズルキャップを取り付け、前記ノズルを、前記ノズルキャップの円筒外面から直径位置よりオフセットした位置で、水平方向より下向きで、前記ノズルキャップの内壁に前記不活性ガスを吹き付けるように配置し、前記ノズルキャップの上部中央には、溶媒回収用のチューブを接続していることを特徴とする。
請求項２記載の本発明は、請求項１に記載の溶液濃縮装置において、前記サンプル容器の上端の開口部を開放状態とするとともに前記サンプル容器の前記開口部近傍に前記ノズルを配置することで前記ノズルから噴出するガスに前記サンプル容器外の雰囲気ガスを随伴させ、前記ノズルから噴出するガスによって前記サンプル容器内の溶液に旋回流を生じせしめたことを特徴とする。
請求項３記載の本発明は、請求項１又は請求項２に記載の溶液濃縮装置において、それぞれの前記ノズルを独立に移動可能な構成とするとともに、それぞれの前記サンプル容器を独立に着脱可能な構成としたことを特徴とする。
請求項４記載の本発明は、請求項１から請求項３のいずれかに記載の溶液濃縮装置において、前記サンプル容器を保持するホルダ部に溶液加熱用ヒータを内蔵したことを特徴とする。
請求項５記載の本発明は、請求項１から請求項４のいずれかに記載の溶液濃縮装置において、濃縮作業が完了した前記サンプル容器ごとに、濃縮完了を作業者に知らせる第１の出力手段と、セットされている何れかの前記サンプル容器の濃縮作業が完了した際に前記作業者に知らせる第２の出力手段を有することを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の第１の実施の形態による溶液濃縮装置は、サンプル容器内の溶液の液面を検出して濃縮完了を検出する液面センサをサンプル容器毎に設け、ノズルからのガスの供給、停止を行う電磁弁をノズル毎に設け、濃縮作業中のサンプル容器の数に比例した流量の窒素ガスを供給する質量流量制御装置を設け、液面センサの検出により、サンプル容器内に溶液があるときだけ、電磁弁を開とし、ノズルにノズルキャップを取り付け、ノズルを、ノズルキャップの円筒外面から直径位置よりオフセットした位置で、水平方向より下向きで、ノズルキャップの内壁に不活性ガスを吹き付けるように配置し、ノズルキャップの上部中央には、溶媒回収用のチューブを接続しているものである。本実施の形態によれば、濃縮作業中の溶液には、常に一定量の不活性ガスを吹き付けることができ、複数本のサンプルをセットしている状態での濃縮作業において、途中で濃縮が完了したサンプルが発生した場合、装置全体に供給されている蒸発促進用の不活性ガスの流量が変わらないため、濃縮中の容器へ吹き付けるガスの量が増加し、小型の容器の場合、溶液が吹きこぼれるという問題が発生しない。また、本実施の形態によれば、溶液があるときだけ、電磁弁を開として濃縮作業をできるため、空のサンプル容器や、濃縮の完了したサンプル容器、またサンプル容器をセットしていない部分は、装置を起動しても電磁弁が開いてガスが吹き出すことはない。また、ノズルキャップの内部には、下向きのガスの旋回流が生じ、この旋回流が溶液表面に作用し、溶液にも旋回流を生じせしめ、蒸発速度を速めるとともに、蒸発した溶媒の回収を行うことができる。
【０００７】
本発明の第２の実施の形態は、第１の実施の形態による溶液濃縮装置において、サンプル容器の上端の開口部を開放状態とするとともにサンプル容器の開口部近傍にノズルを配置することでノズルから噴出するガスにサンプル容器外の雰囲気ガスを随伴させ、ノズルから噴出するガスによってサンプル容器内の溶液に旋回流を生じせしめたものである。本実施の形態によれば、サンプル容器外の雰囲気ガスを随伴させることにより大量のガスを溶液表面に吹き付け、また溶液に旋回流を起こすことで溶媒の蒸発速度を速めることができる。
【０００８】
本発明の第３の実施の形態は、第１又は第2の実施の形態による溶液濃縮装置において、それぞれのサンプル容器に対してそれぞれノズルを設け、それぞれのノズルを独立に移動可能な構成とするとともに、それぞれのサンプル容器を独立に着脱可能な構成としたものである。本実施の形態によれば、濃縮作業の完了したサンプル容器を、他のサンプル容器の濃縮作業を阻害することなく取り外し、また新たなサンプル容器を取り付けることができる。
【０００９】
本発明の第４の実施の形態は、第１から第3の実施の形態による溶液濃縮装置において、サンプル容器を保持するホルダ部に溶液加熱用ヒータを内蔵したものである。本実施の形態によれば、サンプル容器の外部から溶液を加熱することにより蒸発速度を高めることができる。
【００１０】
本発明の第５の実施の形態は、第１から第４の実施の形態による溶液濃縮装置において、濃縮作業が完了したサンプル容器ごとに、濃縮完了を作業者に知らせる第１の出力手段と、セットされている何れかのサンプル容器の濃縮作業が完了した際に作業者に知らせる第２の出力手段を有するものである。本実施の形態によれば、濃縮が完了したサンプル容器の位置を例えばＬＥＤにより示すとともに、例えばブザー音にて作業終了のサンプル容器が存在することを作業者に知らせることができる。
【００１１】
【実施例】
以下本発明の一実施例による溶液装置について説明する。
図１は本実施例による溶液濃縮装置の側面図であり、図２は同溶液濃縮装置の正面図である。この溶液濃縮装置は、例えば焼却場で発生する燃焼排ガス中のダイオキシンを化学分析する場合に、分析の前処理に用いられるものである。サンプリングした排ガスから溶媒抽出したダイオキシンは、非常に微量であるため、この微量の物質を分析装置にて分析可能な濃度まで濃縮する必要がある。溶液濃縮装置は、この濃縮処理を行うのに用いられる。
【００１２】
図に示すように、複数のサンプル容器１は、それぞれホルダ２に鉛直にセットされ、このホルダ２は本体フレーム５に取り付けられている。それぞれのサンプル容器１は、本体フレーム５の前面側に横一列に配置されている。ここでサンプル容器１は、例えば外径６〜３０ｍｍ、長さ３０〜２３０ｍｍの範囲にある試験管であり、上端開口部を封止することなく濃縮作業が行われる。ホルダ２は、溶液加熱用ヒータを内蔵し、サンプル容器１を加温することができる。窒素等の不活性ガスを吹き付けるノズル３ａは、ノズル取付ブラケット３ｂで保持され、このノズル取付ブラケット３ｂは、ヒンジ３ｄで本体フレーム５に回転自在に取り付けられている。またノズル取付ブラケット３ｂは、調整ボルト３ｃを備え、この調整ボルト３ｃの一端は本体フレーム５に当接している。それぞれのサンプル容器１毎に設けられるノズル３ａは、それぞれ独立して動作可能なように、それぞれ別個のノズル取付ブラケット３ｂ及びヒンジ３ｄで本体フレーム５に取り付けられている。ホルダ２及びノズル取付ブラケット３ｂは、本体フレーム５の前面（作業）側に延出するように設けられている。ノズル３ａは、サンプル容器１の開口部の近傍であって開口部上方に配置される。またサンプル容器１は、ヒンジ３ｄによって本体フレーム５に対して前面側に引き出せるように、本体フレーム５の装置正面に垂直な面内で回転自在に取り付けられている。従って、サンプル容器１の出し入れにノズル３ａが障害にならない位置までノズル３ａを回転移動することができる。本実施例のノズル３ａの回転可能角度は、８０度であるが、サンプル容器の外径、長さにより設定値を変更可能に構成することが好ましい。ノズル３ａのサンプル容器１に対する角度は、調整ボルト３ｃにより調整が可能な構成となっている。従って調整ボルト３ｃを調整することにより、溶液に旋回流を生じせしめるような位置にノズル３ａを配置することができる。ノズル３ａに吹き付けガスを供給するチューブ４は、ノズル３ａの角度調整やサンプル容器１の入替え作業を容易化するために、ループ部を途中に構成して手動で調整可能なニードルバルブ６に接続されている。なお、ノズル３ａとニードルバルブ６との距離がチューブ４の曲げ半径に対して十分にあって、ノズル３ａを移動させる際の抵抗にならない場合は、ループ部を構成することなく接続してもよい。また逆に、ノズル３ａとニードルバルブ６との距離がチューブ４の曲げ半径に対して十分にとれない場合は、ループ部の巻き数を２重、または３重とすることで、ノズル３ａ移動時の抵抗を軽減できる。ニードルバルブ６の上流側には、ガスの供給をＯＮ、ＯＦＦする電磁弁７がそれぞれ設けられ、更に各電磁弁７は、ヘッダー８を介して最終的に流量を電気信号にて制御することができるマスフローコントローラ（質量流量制御装置）９に接続されている。チューブ１０は、本濃縮装置全体に窒素等の不活性ガスを供給する。ここで、ガスを供給するチューブ１０や電磁弁７類は、テフロン、ＳＵＳ等の腐食性の高い材質が用いられ、ガス中への不純物のコンタミネーションを無くすことが必要である。
【００１３】
それぞれのサンプル容器１は、本体フレーム５に対して前面側から、個別にそれぞれのノズル３ａを移動させてサンプル容器１の入替えができるように１列に配置されている。なお、サンプル容器１の配列は、必ずしも本体フレーム５から等距離に設けなくても、作業側となる前面側からそれぞれのサンプル容器１の着脱を行えるように配置されていれば、例えばジグザグ状に配列されていてもよい。従って、作業側となる前面側からそれぞれのサンプル容器１の着脱を行えるように配置されていれば、二列や三列に配列されたものであってもよい。またここで一列とは、必ずしも直線状でなくてもよく、本体フレーム５の外周に沿って配列された場合を含む。本実施例では、それぞれのノズル３ａは、本体フレーム５の面に対して垂直な面内を回転自在に個別に動くようになっているが、図４の実施例に示すようにノズル取付ブラケット３ｂを直線ガイド３ｅに取り付けて、ノズル３ａがサンプル容器１の入替えの障害にならない位置まで移動させることも可能である。このことにより他のサンプル容器１の濃縮作業を阻害することなく濃縮の完了したサンプル容器１の入替え作業を容易に行うことができる。なお図４において上記実施例と同一機能を有する部材には同一符号を付して説明を省略する。
【００１４】
サンプル容器１の下部には、サンプル容器１内の溶液の液面を検出する液面センサ１１が取り付けられている。この液面センサ１１は、一方のセンサヘッドより投光し、他方のセンサヘッドで受光するタイプの光電センサを用いることができる。サンプル容器１が存在しない場合とサンプル容器１が存在しても溶液が液面センサ１１のレベルより下にある場合は、溶液が入っていて液面センサ１１からの光が溶液を通って受光している場合よりも、光量が光の屈折理論により少なくなることを利用して液面を検出する。溶液の液面が所要の位置に達したとき、液面センサ１１からの信号は、図３に示すように制御装置１２を介して電磁弁７に送られて、電磁弁７を閉めて吹き付けガスの供給を遮断し濃縮を完了する。液面センサ１１からの信号で直接、電磁弁７を駆動しないのは、溶液表面にガスを吹き付けながら濃縮しているので、常に液面は、波打っており、一瞬のセンサ信号で電磁弁７を閉めると所定の液面位置よりも高いところで濃縮作業が停止してしまうからである。所定の濃縮を達成するためには、液面センサ１１からの信号を制御装置１２にてモニターし、一定時間連続して液面センサ１１が液面検出信号を出力したときに電磁弁７を閉めるように制御する。この設定時間については、設定時間変更手段を設けることで、溶液の粘性、屈折率、サンプル容器１の外径等により適宜設定変更できる構成とすることが好ましい。また、液面センサ１１は、装置正面から肉眼にて液面を監視することを阻害することのない位置に取り付けてある。また、液面センサ１１は、必要な濃縮度に応じて検出位置を変えられるように、サンプル容器１に対して昇降自在に取り付け可能な構成となっている。更に、液面検出センサ１１は、先に説明したように感度調整により溶液があるときだけ、電磁弁７を開として濃縮作業をできるような機能を有する。すなわち、空のサンプル容器１や、濃縮の完了したサンプル容器１、またサンプル容器１をセットしていない部分は、装置を起動しても電磁弁７が開いてガスが吹き出すことはない。濃縮が完了した場合、サンプル容器１ごとに第１の出力手段（ＬＥＤ）１３にて該当するサンプル容器１を特定するとともに、第２の出力手段としてのブザー音にて作業者に知らせる機能を有する。
【００１５】
次に、図３のマスフローコントローラ９の動作について説明する。
まず、配管経路長の差によるノズル３ａごとの流量差は、予めニードルバルブ６によって調整しておく。濃縮装置にセットされたサンプル容器１に入っている溶液の量は、必ずしも一定ではないため、濃縮完了のタイミングは、サンプル容器１ごとに異なる。従って、マスフローコントローラ９がない場合、一部のサンプル容器１で濃縮が完了すると、他のノズル３ａからの窒素ガスの吹き出し量が増える。従って、サンプル容器１の開口部に対して、液面が比較的この開口部近傍にある場合やサンプル容器１が短いまたは小さい場合、窒素ガスの吹き出し量の増加により、溶液の吹きこぼれが発生する。そこでこのマスフローコントローラ９は、液面センサ１１と接続されている制御装置１２に電気的に接続されており、常に、現時点での濃縮作業中のサンプル容器１の数に比例した流量の窒素ガスを、ヘッダー８に供給するように制御装置１２により制御される。これにより、濃縮作業中の溶液には、常に一定量の窒素ガスが吹き付けられる。
加温可能なホルダ２は、サンプル容器１の外側より溶液を加温し蒸発速度を速める働きがある。ホルダ２の設定温度は、溶液の性質によって可変にできるように構成されている。また、熱的に不安定なサンプルの場合でも、温度の設定値を室温にしておけば、溶媒が蒸発することにより蒸発潜熱が奪われ液温が室温以下に低下し、蒸発速度が極端に遅くなる現象を防止することができる。
【００１６】
図５は、ノズル３ａとサンプル容器１の位置関係を示したものである。本実施例では、ノズル３ａは、溶液に旋回流を生じせしめるために、サンプル容器１の開口部の上方にあって、鉛直方向から５〜１０度傾斜させてサンプル容器１の内壁近傍の溶液表面に直接、蒸発促進ガスを吹き付けている。
【００１７】
図６は、ノズル３ａにノズルキャップ３ｆを取り付けて、蒸発した溶媒の回収機能を持たせた例である。ノズル３ａは、ノズルキャップ３ｆの円筒外面から直径位置よりオフセットした位置で、水平方向より下向き１５度で、ノズルキャップ３ｆの内壁に蒸発促進ガスを吹き付けるようになっている。このとき、ノズルキャップ３ｆの内部には、下向きのガスの旋回流が生じ、この旋回流が溶液表面に作用し、溶液にも旋回流を生じせしめ、蒸発速度を速める。ノズルキャップ３ｆの上部中央には、溶媒回収用のチューブ１４が接続されておりこのチューブ１４の他端は、ポンプ、ブロア等の吸引装置に接続されている。
【００１８】
図７は、ノズル３ａの他の実施例を示す。サンプル容器１が内径に比べて全長が長い場合、特にサンプル容器１の開口部から液面までの距離が長い場合に、図５のようにノズル３ａを、サンプル容器１の上部に固定した配置では、溶液に十分な旋回流が発生しない。本実施例では、ノズル３ａがサンプル容器１の内部に入り込むようになっており、ガスは、鉛直方向から４５度下向きでサンプル容器１のセンターよりオフセットした位置に吹き付けられる。
【００１９】
図８は、ノズル３ａにノズルキャップ３ｆを取り付けて、蒸発した溶媒の回収機能を持たせた図６の他の実施形態である。ノズル３ａをノズルキャップ３ｆの上面の内壁近傍に下向きに取り付けてある。ノズルキャップ３ｆの円筒面には、蒸発した溶媒の回収用のチューブ１４が接続されている。ノズルキャップ３ｆの内径は、使用するサンプル容器１の外径よりも２〜３ｍｍ大きく、ノズルキャップ３ｆの全体は、鉛直にセットされているサンプル容器１に対して、鉛直方向より５〜１０度傾斜しており溶液表面に直接ノズル３ａからの吹き出した蒸発促進ガスが当るようになっている。
【００２０】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、ノズルから吹き出す蒸発促進ガスにより溶液に旋回流を生じせしめることにより溶媒の蒸発速度を高め、液面センサにより吹き付けガスの供給、停止を自動化することで濃縮作業の効率を飛躍的に向上させることができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施例による溶液濃縮装置の断面図
【図２】  本発明の一実施例による溶液濃縮装置の正面図
【図３】  本実施例で用いることができる溶液濃縮装置の構成図
【図４】  本発明の他の実施形態を示す要部断面図
【図５】  本発明の他の実施形態を示す要部断面図
【図６】  本発明の他の実施形態を示す要部断面図
【図７】  本発明の他の実施形態を示す要部断面図
【図８】  本発明の他の実施形態を示す要部断面図
【符号の説明】
１    サンプル容器
２    ホルダ
３ａ  ノズル
３ｂ  ノズル取付ブラケット
３ｃ  調整ボルト
３ｄ  ヒンジ
３ｅ  直線ガイド
３ｆ  ノズルキャップ
４    チューブ
５    本体フレーム
６    手動ニードルバルブ
７    電磁弁
８    ヘッダー
９    マスフローコントローラ
１０  チューブ
１１  液面センサ
１２  制御装置
１３  ＬＥＤ
１４  回収チューブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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