(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
黒鉛化可能な炭素質材料と、カーボンブラックからなる低浸炭黒鉛材料であって、前記カーボンブラックが、焼成された焼粉と焼成されていない生粉とを使用したものであり、
前記カーボンブラックの焼粉は原料粉全体の５〜５０質量％である低浸炭黒鉛材料。
【請求項２】
前記黒鉛化可能な炭素質材料は、原料粉全体の５〜５０質量％である請求項１に記載の低浸炭黒鉛材料。
【請求項３】
前記黒鉛化可能な炭素質材料は、石油系又は石炭系コークスである請求項１または２に記載の低浸炭黒鉛材料。
【請求項４】
前記黒鉛化可能な炭素質材料は、ピッチコークスである請求項１〜３のいずれか１項に記載の低浸炭黒鉛材料。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の低浸炭黒鉛材料からなる超硬合金熱処理用治具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属への浸炭が少なく、溶融ガラスに黒鉛粉末を付着しない低浸炭黒鉛材料及びこれを用いた封着用治具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、コークスを主原料とした黒鉛材料は、その優れた耐熱性、耐食性により、半導体等の製造工程における各種部材として使用されている。
【０００３】
しかしながら、コークスを主原料とした黒鉛材料や、結晶の発達した天然黒鉛を用いたものは使用中に順次消耗し、金属に対する浸炭性や反応性が強い。また、溶融ガラスなどに、黒鉛粉末が多量に付着して絶縁不良を招くなどの欠点がある。
【０００４】
そこで、従来より、黒鉛材料にカーボンブラックを添加して、黒鉛材料の黒鉛化度を下げて金属等への浸炭を低減させることがなされている。例えば、特公昭５４−３４３１２号公報では、黒鉛材料へのカーボンブラックの添加量を増やすことで、金属等への浸炭量を低減させることが開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようする課題】
しかしながら、黒鉛材料にカーボンブラックを多く添加すると、金属等への浸炭を低減させることはできるものの、強度が低下し、加工性が悪くなるという欠点があり、カーボンブラックの添加量にも上限があった。
【０００６】
そこで、本発明は、カーボンブラックを添加することで金属等への浸炭を低減させるとともに、カーボンブラックの添加による強度の低下及び加工性の劣化を防止した低浸炭黒鉛材料及びこれを用いた封着用黒鉛材、ガラス成形用治具及び超硬合金熱処理用治具を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための本発明の低浸炭黒鉛材料は、黒鉛化可能な炭素質材料と、カーボンブラックからなる低浸炭黒鉛材料であって、前記カーボンブラックが、焼成された焼粉と焼成されていない生粉とを使用したものであり、前記カーボンブラックの焼粉は原料粉全体の５〜５０質量％であることを特徴とする。また、黒鉛化可能な炭素質材料は、原料粉全体の５〜５０質量％であることが好ましい。
【０００８】
すなわち、本発明に係る低浸炭黒鉛材料は、黒鉛化可能な炭素質材料に、焼成された焼粉と焼成されていない生粉のカーボンブラックを添加したものである。
【０００９】
ここで、使用される黒鉛化可能な炭素質材料には、石油系又は石炭系のコークスを使用することが好ましい。また、使用される黒鉛化可能な炭素質材料は、ピッチコークスであることが好ましい。
【００１０】
カーボンブラックの焼粉は原料粉全体の５〜５０質量％、更に１０〜３０質量％添加することが好ましい。同様に黒鉛化可能な炭素質材料は原料粉全体の５〜５０質量％、更には１０〜４０質量％添加することが好ましい。黒鉛化可能な炭素質材料は５０質量％以上添加すると、浸炭を制御する能力が低下する。
【００１１】
焼成されていない生粉のカーボンブラックとしては、平均粒径６０ｎｍ以上のものを使用することが好ましい。６０ｎｍ未満のカーボンブラックを使用すると、硬度が高くなり、黒鉛材料の本来有する易加工性を損なうため好ましくない。
【００１２】
カーボンブラックの焼粉は以下の方法で作製する。カーボンブラックの生粉に５０〜１００質量部のバインダーを加え混捏したものを任意の方法で成形し、それを約１０００℃で焼成後粉砕したものを焼粉とする。焼粉の粒子径は１〜１００μｍ程度に粉砕可能なため、原料として使用した場合、生粉に比べて添加するバインダーの量を少なくすることができる。
【００１３】
焼成された焼粉と焼成されていない生粉のカーボンブラック及び黒鉛化可能な炭素質材料を混合する時に同時に添加するバインダーは、特に限定されない。
【００１４】
本発明に係る低浸炭黒鉛材料は、黒鉛化可能な炭素質材料とカーボンブラックからなり、カーボンブラックは焼粉と生粉の両方を使用する。カーボンブラックの焼粉は原料粉全体の５質量％以上含まれ、焼粉と生粉を合わせたカーボンブラックの割合は原料粉全体の６０〜９０質量％とする。この原料粉にバインダーを添加し、任意の方法で混合する。混合後、任意の方法で成形し、成形体とした後、約１０００℃で焼成後、更に２５００℃以上で黒鉛化し、低浸炭黒鉛材料とする。
【００１５】
本発明に係る低浸炭黒鉛材料は、このように、カーボンブラックの焼粉を用いるため、カーボンブラックを添加するときに使用するバインダーの量を少なくすることができる。これによって、焼成時の割れ等がなく、また、黒鉛化後の強度の低下が無く、加工性が劣化することもない。したがって、カーボンブラックの配合量を原料粉全体の６０〜９０質量％とすることも可能となり、金属等への浸炭を防止することが可能となる。
【００１６】
このように、金属等への浸炭を防止することが可能となり、半導体等のハーメチックシールの際に使用する封着用治具や、ガラス成形用治具、又は超硬合金熱処理用治具として使用することができる。封着用治具やガラス成形用治具として使用した場合は、溶融ガラスへの黒鉛粉末の付着を抑制することができ、黒鉛材料の消耗により治具として使用ができなくなるまで使用することが可能となる。
【００１７】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
（カーボンブラック焼粉の調整）平均粒径７０ｎｍのカーボンブラック１００質量部に、コールタールピッチ８０質量部を加え混捏後、金型成形し、約１０００℃で焼成後、粉砕し焼粉とした。
（試料の作製）前記カーボンブラック焼粉５０質量部と、焼成していないカーボンブラック生粉３０質量部と、ピッチコークスの粉砕粉２０質量部と、バインダー４５質量部を熱を加えながら混合した。更に、この混合物を２００μｍ以下に粉砕した後、この粉砕粉を金型成形し、８０×１５０×２５０ｍｍの成形体とした。この成形体を約１０００℃で焼成後、さらに２５００℃以上で黒鉛化し、試料とした。
【００１８】
（実施例２）
カーボンブラック焼粉を２０質量部、カーボンブラック生粉を６０質量部、ピッチコークスを２０質量部、バインダーを６０質量部とし、以下、実施例１と同様にして試料を作製した。
【００１９】
（実施例３）
カーボンブラック焼粉を５質量部、カーボンブラック生粉を７５質量部、ピッチコークスを２０質量部、バインダーを７５質量部とし、以下、実施例１と同様にして試料を作製した。
【００２０】
（比較例１）
カーボンブラック生粉を８０質量部、ピッチコークスを２０質量部、バインダーを１００質量部とし、以下、実施例１と同様にして試料を作製した。
【００２１】
（比較例２）
カーボンブラック生粉を８０質量部、ピッチコークスを２０質量部、バインダーを１２０質量部とし、以下、実施例１と同様にして試料を作製した。
【００２２】
（比較例３）
カーボンブラック焼粉を８０質量部、ピッチコークスを２０質量部、バインダーを４０質量部とし、以下、実施例１と同様にして試料を作製した。
【００２３】
（比較例４）
カーボンブラック生粉を５０質量部、ピッチコークスを５０質量部、バインダーを６０質量部とし、以下、実施例１と同様にして試料を作製した。
【００２４】
（比較例５）
カーボンブラック生粉を３０質量部、ピッチコークスを７０質量部、バインダーを５０質量部とし、以下、実施例１と同様にして試料を作製した。
【００２５】
（比較例６）
ピッチコークスを１００質量部、バインダーを５０質量部とし、以下、実施例１と同様にして試料を作製した。
【００２６】
（浸炭試験）
実施例１〜３と比較例１〜６の試料を、６×５０×５０ｍｍのＮｉ−Ｆｅ合金を上下から挟み、その上方から荷重をかけた状態で、１０５０℃で３０分間、窒素雰囲気中で熱処理し、Ｎｉ−Ｆｅ合金の表面への浸炭状況を確認した。
【００２７】
以上の浸炭試験の結果及び実施例１〜３及び比較例１〜６の試料の各特性値を表１にまとめて示す。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１より、実施例１〜３の試料では、Ｎｉ−Ｆｅ合金の表面には、浸炭したと思われる黒い筋も確認できず、また、浸炭の前兆と考えられる白いムラも確認できなかった。一方、一般的な等方性黒鉛材である比較例６及びカーボンブラックの添加量の少ない比較例５の試料では、表面に浸炭したと思われる黒い筋と白いムラが確認できた。また、比較例３〜６の試料では、浸炭の前兆と考えられる白いムラが確認できた。
また、実施例１〜３の試料は、比較例３〜５の試料よりも真密度が低く、黒鉛化度が低くなっていることがわかる。したがって、カーボンブラックを従来のものよりも多く添加することができるため、黒鉛化の進行を抑制でき、金属等への浸炭を抑制できたものと考えられる。
【００３０】
【発明の効果】
本発明に係る低浸炭黒鉛材料は、以上のように、カーボンブラックの焼粉と焼成されていない生粉とを用いるため、カーボンブラックを添加するときに使用するバインダーの量を少なくすることができる。これによって、焼成時の割れがなく、黒鉛化後の強度低下がない。また、加工性が劣化することもない。したがって、カーボンブラックの添加量を原料粉全体の６０〜９０質量％とすることも可能となり、金属等への浸炭を防止することが可能となる。また、このように、金属等への浸炭を防止することが可能となるため、半導体等のハーメチックシールの際に使用する封着用治具や、ガラス成形用治具、又は超硬合金熱処理用治具として使用することができる。