(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
特定の成分を所定濃度で含有する液体混合物を形成する方法であって、
複数種類の流体を混合して、上記所定濃度よりも低濃度で上記特定の成分を含有する第１の中間混合物を形成する段階と、
上記第１の中間混合物に上記特定の成分の流れを導入して、第２の中間混合物を形成する段階と、
上記第２の中間混合物を混合して、第３の中間混合物を製造する段階と、
上記第３の中間混合物内での上記特定成分の濃度を測定する段階と、
測定された上記第３の中間混合物内での上記特定成分の濃度に基づいて上記特定の成分の流れの導入量を計量して、上記第３の中間混合物が上記特定の成分を上記所定濃度で含有するようにする段階と、
上記第３の中間混合物の流れにより、再循環流れを導入して、上記液体混合物流れを形成する段階と、
上記液体混合物流れから生成物を取り出し、残りを上記再循環流れとして戻す段階と、
を備えることを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１の方法であって、
前記液体混合物流れを再循環流れと生成物流れとに分割する前に、前記液体混合物流れを加圧された圧力容器にポンプで汲み上げる段階と、
上記圧力容器内での液位を検知する段階と、
上記液位が上記加圧された圧力容器の低位まで低下したときに前記液体混合物が生成され、上記液位が上記加圧された圧力容器の高位まで上昇したときに前記液体混合物が生成されないようにする段階と、
を備えることを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１又は２の方法であって、前記第２の中間混合物流れは、スタティックミキサー内で混合されることを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項の方法であって、前記濃度を計量するために、前記第３の中間混合物の導電率を検知することを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項１又は請求項２の方法であって、
前記特定の成分は、リザーバに導入されて、上記リザーバより上記特定の成分の流れをポンプで汲み上げることによって計量されて、計量ポンプで第１の中間混合物に導入されることを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項５の方法であって、前記濃度を計測するために、前記第３の中間混合物の導電率を検知することを特徴とする方法。
【請求項７】
特定成分を所定濃度で含有する液体混合物を製造する装置であって、
上記特定成分を上記所定濃度よりも低濃度で有する第１の中間混合物を形成するために、混合物流れに入る２本の流入ブランチ（10,12）と、
第２の中間混合物を形成するために上記第１の中間混合物に上記特定成分の流れを導入するための入り口(15)、及び第３の中間混合物を製造するために上記第２の中間混合物を混合する手段(42)を有する中間ブランチ(14)と、
上記中間ブランチに連結された流入合流点(70)、上記液体混合物流れの部分からなる生成物流れを取り出すための流出合流点(72)、並びに上記流出合流点及び上記流入合流点の間を連通する再循環分枝(74)を有する再循環ループ(16)であって、上記液体混合物流れから生成物流れを取り出し、生成物流れを取り出した残り部分からなる再循環流れを上記第３の中間混合物流れに導入して上記液体混合物の液体混合物流れを形成する再循環ループ(16)と、
上記第３の中間混合物の濃度を計測する手段(44)、及び
上記第３の中間混合物が上記特定成分を所定濃度で含有するように、上記特定成分の流れの導入量を計量し、計量された上記特定成分の流れの導入量を上記第１の中間混合物に導入する手段(50)、
を備えることを特徴とする装置。
【請求項８】
請求項７の装置であって、
前記流体回路の流入ブランチは、開閉位置をとるように作動可能な遠隔操作型遮断バルブを有し、
前記再循環ループは、前記液体混合物流れをポンプで汲み上げるため再循環ループに配置されたポンプと、上記ポンプと連通状態にある圧力容器と、上記圧力容器内の液位を検知する手段と、を有し、
上記遠隔操作型遮断バルブに連結されていて、上記液位が上記圧力容器の低位に低下する場合には上記遮断バルブを開位置にし、上記液位が上記圧力容器の高位に上昇する場合には上記遮断バルブを閉位置にするように上記遮断バルブを制御するように構成されている上記液位検知手段に対応するコントローラを有する、
ことを特徴とする装置。
【請求項９】
請求項７又は請求項８の装置であって、
前記特定成分の計量手段は、前記特定成分をリザーバから前記中間ブランチにポンプで汲み上げるために前記中間ブランチの入り口に連結されている計量ポンプと、
前記第３の中間混合物内の前記特定成分の濃度がほぼ前記所定濃度になるように、上記計量ポンプを制御するため、上記第３の中間混合物の濃度計測手段に対応するコントローラと、
を備えることを特徴とする装置。
【請求項１０】
請求項８の装置であって、前記特定成分の計量装置は、リザーバから前記中間ブランチに前記特定成分をポンプで汲み上げるために前記前記中間ブランチの入り口に連結されている計量ポンプと、前記第３の中間混合物内の前記特定成分の濃度がほぼ前記所定濃度になるように上記計量ポンプを制御するため、前記第３の中間混合物の濃度計測手段に対応するコントローラと、を備えることを特徴とする装置。
【請求項１１】
請求項７〜請求項１０のいずれか１項の装置であって、
前記第３の中間混合物の濃度計測手段は、導電率センサを備え、
前記第２の中間混合物流れの混合手段は、スタティックミキサーを備える、ことを特徴とする装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、所定濃度の特定成分を有する液体混合物を製造する方法及び装置に関する。特に、本発明は、成分の流れが一緒に混合されて、液体混合物に対する所望濃度よりも低濃度の特定の成分を有する中間混合物を形成し、上記中間混合物に特定の成分を含有する流れが添加されて、結果的に生じた流れが特定成分の所定濃度を有するようになる、所定濃度の特定成分を有する液体混合物を製造する方法及び装置に関する。さらに詳細には、本発明は、２成分混合物の一部が再循環されて生成物の均一度を増加することができる所定濃度の特定成分を有する液体混合物を製造する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
混合物の成分の濃度が、処理工程を成功させるか否かに関して特に重要な意義を有するような液体混合物を利用する産業処理工程は多い。例えば、半導体の製造において、処理工程の間で、処理中のウェハを水酸化アンモニウム水溶液で洗浄することが必要である。
【０００３】
復元可能な正確さでかような溶液を製造することに伴う問題は、しばしば、成分が他の薬剤と混合するバルク源から成分を回収することである。結果として、成分の濃度は、一定に維持されないことになる。例えば、水酸化アンモニウム溶液を形成する際に、アンモニア成分はアンモニア水の形態でバルク源から吸引される。しかし、時間が経つと、アンモニアの蒸気圧ゆえに、水中アンモニア濃度は減少する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、所望成分を信頼性のある一定濃度で含む液体混合物を製造する方法及び装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の一つの特徴として、特定の成分を所定濃度で含有する液体混合物を製造する方法が提供される。本明細書中で「混合物」とは、懸濁液又は真の溶液のいずれかを意味する。本発明によれば、成分の流れは、一緒に混合されて、第１の中間混合物を形成する。第１の中間混合物は、特定の成分を所定濃度よりも低濃度で含有する。特定の成分を含有する流れは、第１の中間混合物に導入されて、第２の中間混合物を形成する。第２の中間混合物は、次いで、混合されて、第３の中間混合物を形成する。第３の中間混合物の濃度が計測されて、中間混合物が所定濃度で特定の成分を含有するように、特定の成分を含有する流れの導入量が計量されて供給される。液体混合物からなる再循環流れは、中間の流れに導入されて、液体混合物の液体混合物流れを形成する。液体混合物流れは、再循環流れ及び生成物流れに分割される。
【０００６】
別の特徴において、本発明によれば、特定の成分を所定濃度で含有する液体混合物を製造する装置が提供される。この装置は、流体ネットワークと、中間混合物の濃度を計測する手段と、中間混合物が特定の成分を所定濃度で含有するように特定の成分を含有する流れの導入量を計量して供給する手段と、を備える。流体ネットワークは、成分流れを混合して所定濃度よりも低濃度で特定の成分を含有する第１の中間混合物を形成するため２個の流入ブランチを有する。中間ブランチは、第１の成分の流れを第１の中間混合物の流れに導入して、第２の中間混合物を形成する入り口を有する。液体混合物の第２の中間混合物を混合させる手段は、第３の中間混合物を製造するために設けられる。再循環ループもまた設けられる。再循環ループは、中間ブランチに連結された流入合流点と、液体混合物の流れの一部からなる生成物の流れを放出する流出合流点と、を有する。再循環ループは、流出合流点と流入合流点との間で連通しているので、第３の中間混合物の流れに液体混合物の残りの部分からなる再循環流れを導入して、液体混合物の液体混合物流れを形成し、液体混合物流れを再循環流れ及び生成物流れに分割する。
【０００７】
理解できるように。第１の中間生成物流れは、最終的な混合物における所望の濃度よりも低濃度であり、濃度は第１の中間混合物流れ内で上昇して第２の中間混合物流れを形成するから、特定の成分の濃度は非常に正確に制御され得る。第２の中間混合物流れが混合されて第３の中間混合物流れが形成された後で、濃度が計測されて特定の成分を計量して供給するために用いられるので、生成物の濃度は信頼性よく調節可能となる。さらに混合物の均一性を高めるために、すなわち濃度の一時的な変動が実質的に生じないようにするために、生成物の一部が第３の中間生成物流れに連続的に再循環されるように再循環ループ又は再循環流れを設けることができる。結果として、生成物濃度における変動は、従来の方法に比較して非常に減少される。
【０００８】
【好ましい実施形態】
以下、添付図面を参照しながら、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０００９】
図１は、例えば、所定濃度のアンモニアを有するアンモニアと水との混合物である液体混合物を製造するための装置を示す。
装置１は、流体ネットワークを含む。換言すれば、装置１は、流入ブランチ１０，１２と、中間ブランチ１４と、再循環ループ１６と、を有するパイプ又は導管ネットワークを含む。流入ブランチ１０及び１２は、中間ブランチ１４内に合流する。結果として、所望の液体混合物の液体成分としての成分流れ（説明のために、水酸化アンモニウム溶液及び脱イオン水“ＤＩ”だけからなる）は、混合されて、第１の中間混合物を形成する。中間ブランチ１４内において、特定の成分（この例では、アンモニア）を含有する流れは、第１の中間混合物内に導入されて、第２の中間混合物を形成する。第２の中間混合物は、次いで、混合されて、第３の中間混合物を形成する。第３の中間混合物は、再循環ループ１６に入り、その一部は生成物流れ１８として放出される。
【００１０】
流入ブランチ１０及び１２は、遮断バルブ２０及び２２を具備して、成分流れのフローを手動により遮断する。流入ブランチ１０及び１２内の圧力を制御するために、加圧された窒素源は、パイロット圧力レギュレータ２４に作用する。パイロット圧力レギュレータ２４は、ドーム負荷圧力レギュレータ２６及び２８によって、流入ブランチ１０及び１２内の圧力を制御する。
【００１１】
２成分混合物製造が必要でない場合には、遠隔操作により作動する遮断バルブ３０及び３２を閉鎖位置に作動させて（態様は後述する）、流入ブランチ１０及び１２内のフローを遮断する。２成分混合物の製造中には、遠隔操作により作動される遮断バルブ３０及び３２は、開位置に設定されている。好ましくは、遠隔操作により作動される遮断バルブは、空気により操作されて、通常は閉鎖位置にある。この点に関して、遮断バルブ２０及び２２は、通常は開位置に設定されているタイプのバルブである。
【００１２】
液体の逆流を防止するため、チェックバルブ３４及び３６が設けられる。ロトメータ３８及び４０は、アンモニア水及び脱イオン水の流速を、第１の中間混合物が生成物流れ１８内の所望濃度よりもわずかに低濃度になるように設定する。中間ブランチ１４は、入り口１５を具備する。入り口１５には、特定の成分が添加されて、第１の中間混合物内の特定の成分の濃度を特定の成分の所定濃度まで高める。よって、入り口１５の後で、第１の中間混合物は、第２の中間混合物になる。第２の中間混合物は、例えばスタティックミキサー（static mixer)４２内で混合されて、第３の中間混合物を製造する。
【００１３】
第３の中間混合物内での特定成分の濃度は、用いられている液体混合物に適切な態様で検出され得る。アンモニア溶液の場合には、アンモニア濃度は、公知の導電率セル４４によって、第３の中間混合物の濃度を検出することによって、間接的に検出可能である。導電率セル４４は、結線４８によってコントローラ４６に供給される導電率信号を発生させる。コントローラ４６は、容易に入手可能で公知の多数のプログラム可能なディジタルコントローラのいずれであってもよいことに注意されたい。第３の中間混合物の濃度が低すぎる場合でも、入り口１５に連結されている計量供給ポンプ５０は、液体を中間ブランチ１４に導入する。このために、計量供給ポンプは、結線５２によってコントローラ４６に連結されている。
【００１４】
計量供給ポンプ５０用の液体は、リザーバ５４から吸引される。リザーバ５４は、導管５６によって、流入ブランチ１０に連結されている。液体のフローは、コントロールバルブ５７によって制御され、好ましくは空気により操作されて、コントローラ４６によって通常は閉位置にある。このために、コントロールバルブ５７は、結線５８によってコントローラ４６に連結されている。コントロールバルブ５７は、１セットのレベル検出器６０，６２，６４及び６６によって検出される液位に対応して作動される。レベル検知器６０〜６６は、結線６８によってコントローラ４６に連結されている。この点に関して、レベル検知器６２及び６４は、高位レベル検知器及び低位レベル検知器である。高位レベル検知器６２は、再充填のためにバルブ５７を閉位置となるように作動させて、低位レベル検知器６４はリザーバ５４が充填されたときに閉鎖位置になるようにバルブ５７を作動させる。レベル検知器６０及び６６は、両極端の高位及び低位レベル検知器である。これら上述のレベル検知器のいずれかによる液体の検出は、システムの遮断を引き起こすであろう。
【００１５】
再循環ループ１６は、入り口合流点７０及び出口合流点７２を備え、出口合流点７２から生成物流れが排出される。生成物流れ１８は、再循環ループ１６の再循環分枝７４内に再循環流れを導入することにより形成される混合物流れにより生成される。わかるように、再循環流れは、生成物流れ１８と同じ構成を有する。再循環流れは、第３の中間物流れと混合して、入り口合流点７０にて、液体混合物を形成する。次いで、液体混合物流れは、ポンプ７６によって、圧力容器７１内に汲み上げられる。再循環ループ１６は、追加的に、遮断バルブ７８及び８０を具備する。遮断バルブ７８及び８０は、通常は、開位置に設定されていて、ポンプ７０への流れ及びポンプ７０からの流れを遮断する。液体混合物流れは、３方バルブ８２に流入する。３方バルブ８２は、（好ましくは流体圧により）遠隔操作され、ドレーン又はチャックバルブ８４のいずれかに流れるルートを辿り、次いで、圧力容器７１に流入する。ドレーン機能は、システムをフラッシュ洗浄するために用いられる。さらに、生成物流れが特定の成分の必要な濃度を有することを確認するために、生成物流れを形成するために用いられる２本の成分液体流れの構成をチェックするためにも用いられる。
【００１６】
圧力容器７１内の液位は、レベル検知器８６，８８，９０及び９２によって検知される。これら上述の検知器は、電気導線９４により、コントローラ４６に再び連結される。レベル検知器８８及び９０による高い液位及び低い液位の検知に対応して、コントローラ４６は、結線９６及び９８によって、それぞれ、バルブ３０及び３２を遠隔操作して作動させて、圧力容器７１を充填しままにする。よって、圧力容器７１内の液位が低位レベル検知器９０よりも下がると、液体混合物は断続的にのみ作られる。レベル検知器８６及び９２は、両極端な高位及び低位の検知器であり、トリガーシステム遮断として用いられる。
【００１７】
結果として、生成物流れ１８の濃度は、非常に長い過剰時間でも変動しないように制御される。例えば、流入ブランチ１０に導入されている特定成分の濃度が低下するようにするために、その濃度は計量供給ポンプ５０によって所望濃度まで迅速に上昇される。しかし、第３の中間混合物内の液体は、一次的に、所望濃度以下であろう。しかし、濃度におけるわずかな変動は、生成物流れ１８の濃度にわずかな影響しか与えない。なぜなら、その濃度は、再循環流れ７４によって上昇されるからである。濃度における変動は、生成物流れ１８の濃度に、単にわずかに及び非常に短時間のインターバルで反映され得るだけである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明による方法を実施するために用いられる装置の代表例の概略図である。
【符号の説明】
１：装置
１０，１２：流入ブランチ
１４：中間ブランチ
１６：再循環ループ
１８：生成物流れ
２０，２２，３０，３２，７８，８０：遮断バルブ
２４、２６，２８：レギュレータ
３４，３６：チェックバルブ
３８，４０：ロトメータ
４２：スタティックミキサー（static mixer)
４４：導電率セル
４６：コントローラ
５０：計量供給ポンプ
５４：リザーバ
５７：コントロールバルブ
６０，２，６４，６６，８６，８８，９０，９２：レベル検知器
７０，７２：合流点
７１：圧力容器
７４：再循環分枝
７６：ポンプ
【図１】
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