(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平板状の金属部材が改質されてなるターゲット材がバッキングプレートに貼り合わされるように接合されたスパッタリングターゲットの製造方法であって、バッキングプレートと金属部材とを重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面から突出したプローブとを有する回転工具を、回転させながら金属部材の表面から挿入し、金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記重ね合わせ面に沿って攪拌域を形成して金属部材とバッキングプレートとを接合させると共に、金属部材を結晶粒径２０μｍ以下の微細結晶組織を有するターゲット材に改質することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
攪拌域が、金属部材側のみに形成される請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
隣接する回転工具の移動軌跡が互いに重複する部分を有する請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
回転子の底面が金属部材の表面に接すると共に、プローブの先端が重ね合わせ面との間に所定の間隔を有する請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
金属部材がアルミニウム、チタン、銀又はそれらの合金からなり、バッキングプレートが銅、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
金属部材がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる場合、回転工具の移動速度Ａに対する回転子の底面の周速Ｂの比（Ｂ／Ａ）が７０〜３７０の範囲であり、回転工具の移動速度Ａに対するプローブの周速Ｃの比（Ｃ／Ａ）が３０〜９０の範囲である請求項５に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
金属部材を改質してターゲット材を得た後、更に焼鈍を行う請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
平板状の金属部材が改質されてなるターゲット材がバッキングプレートに貼り合わされるように接合されたスパッタリングターゲットであって、バッキングプレートと金属部材とを重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面から突出したプローブとを有する回転工具を、回転させながら金属部材の表面から挿入し、金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記重ね合わせ面に沿って攪拌域を形成して金属部材とバッキングプレートとが接合されると共に、金属部材が結晶粒径２０μｍ以下の微細結晶組織を有するターゲット材に改質されたものであることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項９】
使用済みスパッタリングターゲットに平板状の金属部材を改質して得た改質金属部材からなるターゲット材を貼り合わせるように接合してスパッタリングターゲットを再生する方法であって、使用済みスパッタリングターゲットの表面を切削又は研磨して再生基準面を形成し、この再生基準面に金属部材を重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面から突出したプローブとを有する回転工具を回転させながら金属部材の表面から挿入し、上記再生基準面付近にプローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記再生基準面に沿って攪拌域を形成して金属部材を再生基準面に接合させると共に、金属部材を改質金属部材に改質することを特徴とするスパッタリングターゲットの再生方法。
【請求項１０】
再生基準面が、使用済みスパッタリングターゲットが予め備えていた使用済みターゲット材の一部によって形成される場合、攪拌域が、再生基準面を挟んで金属部材と使用済みスパッタリングターゲットのターゲット材との両方にまたがり形成されるようにする請求項９に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
【請求項１１】
回転子の底面が金属部材の表面に接すると共に、プローブの先端が使用済みターゲット材に直接接触するようにする請求項１０に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、プレート材に重ね合わせた平板状の金属部材の表面から回転工具を挿入して摩擦攪拌することにより、金属部材とプレート材とを接合すると共に、金属部材を改質して改質金属部材を得る、改質金属部材とプレート材の金属二層構造体の製造方法、及びこの方法を用いて製造した金属二層構造体、並びにこの方法を用いて使用済みスパッタリングターゲットを再利用することで、新たなスパッタリングターゲットを得るスパッタリングターゲットの再生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリングによる成膜は、半導体デバイス、磁気ディスク、光学ディスク、液晶やプラズマディスプレイに代表されるフラットパネルディスプレイ等の各種製品の製造において幅広く用いられている。このようなスパッタリングによる成膜を行うには、薄膜の原料となるターゲット材の裏面に冷却手段等を備えて支持体とされるバッキングプレートが接合されたスパッタリングターゲットと称するものが使用される。【０００３】
このうち、ターゲット材については、スパッタリングにより膜厚や成分が均一である高品質の膜を形成することができるように、成分組成や金属組織等が均一であることが求められる。例えば、大きな結晶粒を内部組織に含有するターゲット材ではスパッタリングの際にパーティクルやスプラッシュの発生が多くなってしまう現象に着目して、結晶組織内に平均粒径が２０μｍ以下の結晶粒を形成させてなるターゲット材が報告されている（特許文献１参照）。このようなターゲット材を用いれば、パーティクル等の発生が少なくなり、巨大粒子が飛散して薄膜に突起部が形成されることによる薄膜回路での短絡や異常放電等を防止して高品質の膜を形成することができる。また、パーティクルやスプラッシュの発生を防ぐために、ターゲット材を形成する結晶の粒径を小さくすると共に薄膜の低電気抵抗化を図る目的で合金元素を添加したターゲット材が報告されている（特許文献２参照）。【０００４】
しかしながら、上記特許文献１に係るターゲット材を得るためには、スラブ又はビレット等の鋳造材に均質化処理等の熱処理を行い、更に適切な温度で熱間圧延等を施して高い塑性加工を行って微細な再結晶を形成させる必要があり、工程が複雑であってコストがかかるほか、鋳造材自体の金属凝固組織の成分偏析を完全には解消することが困難であるといった問題がある。また、特許文献２に係るターゲット材を得るためには、合金元素を含む成分組成を均一とするためにスプレーフォーミング法や粉末法等を用いてターゲット材を製造する必要があり、これらの方法ではＨＩＰ処理や押出等を行ってターゲット材の緻密化を図らなければならないことから、成形できるターゲット材の大きさに限界があり、特に、後述するようにスパッタリングターゲットの大型化が進む中では、コストアップの要因となる。【０００５】
一方、ターゲット材とバッキングプレートとは、一般に、はんだ等を用いて接合されるが、近年、スパッタ処理設備等が大型化されて、スパッタリングターゲット自体にかかる温度が上昇する傾向にある。このようにスパッタリングターゲットにかかる温度が上昇すると、はんだによる接合部分が溶融してバッキングプレートからターゲット材が剥がれるおそれがある。そこで、ターゲット材とバッキングプレートとの間にインジウムからなるインサート材を介して接合する技術（特許文献３参照）や、バッキングプレートの接合側表面にチタン層及びアルミニウム−マグネシウム系合金からなる介在層を設けて、このバッキングプレートとターゲット材とを熱間静水圧プレスにより接合する技術が報告されている（特許文献４参照）。【０００６】
しかしながら、インサート材に高価なインジウムを用いる接合技術ではコスト面で問題があり、特に、大型のスパッタリングターゲットを製造する上ではこの問題は顕著となる。一方、特許文献４に係る技術では、チタン層や介在層を設ける工程数が増えてコスト面で問題があるほか、高圧のＨＩＰ処理を可能とする装置は高価でありかつ接合面積を大きくできず、ターゲット材の大型化には対応できない。【０００７】
上記でも触れたように、液晶等のフラットパネルディスプレイの大型化と低コスト化が進むに伴い、１ｍ２を超えるようなガラス基板等を処理する必要があることから、大型のスパッタリングターゲットの開発が望まれている。ところが、上記のような１ｍ２を超えるガラス基板に膜厚や成分が均一であるような膜の形成が可能な大型の１枚もののターゲット材を得ることは技術的にも困難である。例えば、上述した特許文献１及び２に係る技術においては、ターゲット材を製造する上で装置の制約を受け、しかも大型装置を用いて製造する場合には得られるターゲット材の組織が微細かつ均一にならないといった問題がある。そこで、例えば、複数のターゲット材を用意し、これらの端面同士を固相拡散接合して表面積が１ｍ２を超えるターゲット材を得る技術（特許文献５参照）や、複数のターゲット材をバッキングプレート上に接合した多分割スパッタリングターゲット（特許文献６及び７参照）等が提案されている。すなわち、スパッタリングターゲットの大型化は、近時の重要な課題のひとつである。【０００８】
一方、スパッタリング装置でスパッタリングターゲットを使用すると、ターゲット材の表面が消耗し、次第にターゲット材の表面に凹凸が形成されてくる。このような凹凸は異常放電等を引き起こしたり、得られる膜の膜厚を不均一にしたりするおそれがある。このような状態で更に使用を続けると、ターゲット材とバッキングプレートとの接合面が露出して、得られる膜に不純物が混入する問題も生じる。そこで、これらの問題を引き起こす前に、ある程度の余裕を見て、所定の積算時間を目安にして、スパッタリングターゲットは新たなものに交換される。その際、使用済みのスパッタリングターゲットについては、消耗したターゲット材をバッキングプレートから化学的あるいは機械的な手段によって剥がし取り、洗浄や研磨等の所定の処理を行った後、新たなターゲット材をはんだ接合等によって接合することで再度利用することも可能であるが、再利用するためにはこのような手間やコストがかかることから、破棄してしまう場合も多く、残存するターゲット材や、まだ良好な状態であるバッキングプレートを全て無駄にしてしまうといった別の問題もある。【０００９】
ところで、本発明者らは、先の出願において、鋳物の表層付近に存在する微細な空隙や鋳物表面の鋳物肌に存在する微細な凹凸を除去する方法として、鋳物の表面を摩擦攪拌接合に用いられる回転工具で攪拌する方法（特許文献８参照）を提案しているが、この方法は、鋳物の表面における微細空隙を除去する方法である。また、同じく本発明者らは、先に出願において、融点が互いに異なる金属部材同士を重ね合わせ、融点の低い方の金属部材の表面に回転工具を挿入して金属部材を摩擦攪拌接合する方法（特許文献９参照）を提案しているが、この方法は単に金属部材同士を接合することを課題とするものである。
【特許文献１】特開平１０−３３０９２７号公報
【特許文献２】特開２０００−１９９０５４号公報
【特許文献３】特開２００１−２６２３３２号公報
【特許文献４】特開２００２−２９４４４０号公報
【特許文献５】特開２００４−２０４２５３号公報
【特許文献６】特開２０００−２０４４６８号公報
【特許文献７】特開２０００−３２８２４１号公報
【特許文献８】特許第３３４６３８０号公報
【特許文献９】特開２００２−７９３８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
そこで、本発明者らは、スパッタリングにより高品質な膜を形成できるターゲット材を得ることができ、かつ、ターゲット材とバッキングプレートとの接合の信頼性に優れ、しかもスパッタリングターゲットの大型化の要請にも対応可能なスパッタリングターゲットの製造方法について鋭意検討した結果、バッキングプレートに重ね合わせた金属部材の表面から回転工具を挿入して摩擦熱を発生させて攪拌することで、金属部材とバッキングプレートとが確実に接合されると共に、金属部材が改質されて微細な結晶粒径を有するターゲット材を得ることができることを見出し、本発明を完成した。【００１１】
上記方法を用いれば、微細な結晶粒径の結晶組織を有する改質金属部材がプレート材に貼り合わされるように接合された金属二層構造体を得ることができ、上述したようなスパッタリングターゲットを含む各種半導体電子材料用部材のほか、この金属二層構造体は、改質金属部材を微細結晶粒組織に起因する表面処理を施した高耐食性部材として使用する建材用パネルや輸送機器用外板、あるいは、改質金属部材を微細結晶粒組織に起因する高延性部材として使用する高成形板材等としても利用できる。【００１２】
したがって、本発明の目的は、微細結晶粒径を有した改質金属部材がプレート材に信頼性良く接合されてなり、特に、高品質の膜を形成するのに適したターゲット材がバッキングプレートに信頼性良く接合されてスパッタリングターゲットとして好適な金属二層構造体の製造方法を提供することにある。【００１３】
また、本発明の別の目的は、微細な結晶粒径を有した改質金属部材がプレート材に信頼性良く接合されてなり、特に、高品質の膜を形成するのに適したターゲット材がバッキングプレートに信頼性良く接合されてスパッタリングターゲットとして好適な金属二層構造体を提供することにある。【００１４】
更に、本発明の別の目的は、上記金属二層構造体の製造方法を用いて、使用済みのスパッタリングターゲットを有効利用して、簡便に、かつ、良質なターゲット材を備えたスパッタリングターゲットに再生することができるスパッタリングターゲットの再生方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
すなわち、本発明は、平板状の金属部材が改質されてなるターゲット材がバッキングプレートに貼り合わされるように接合されたスパッタリングターゲットの製造方法であって、バッキングプレートと金属部材とを重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面から突出したプローブとを有する回転工具を、回転させながら金属部材の表面から挿入し、金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記重ね合わせ面に沿って攪拌域を形成して金属部材とバッキングプレートとを接合させると共に、金属部材を結晶粒径２０μｍ以下の微細結晶組織を有するターゲット材に改質することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法である。
【００１６】
また、本発明は、平板状の金属部材が改質されてなるターゲット材がバッキングプレートに貼り合わされるように接合されたスパッタリングターゲットであって、バッキングプレートと金属部材とを重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面から突出したプローブとを有する回転工具を、回転させながら金属部材の表面から挿入し、金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記重ね合わせ面に沿って攪拌域を形成して金属部材とバッキングプレートとが接合されると共に、金属部材が結晶粒径２０μｍ以下の微細結晶組織を有するターゲット材に改質されたものであることを特徴とするスパッタリングターゲットである。
【００１７】
更に、本発明は、使用済みスパッタリングターゲットに平板状の金属部材を改質して得た改質金属部材からなるターゲット材を貼り合わせるように接合してスパッタリングターゲットを再生する方法であって、使用済みスパッタリングターゲットの表面を切削又は研磨して再生基準面を形成し、この再生基準面に金属部材を重ね合わせ、回転子とこの回転子の底面から突出したプローブとを有する回転工具を回転させながら金属部材の表面から挿入し、上記再生基準面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、金属部材の表面に互いに隣接した移動軌跡を形成するように回転工具を移動させて、上記再生基準面に沿って攪拌域を形成して金属部材を再生基準面に接合させると共に、金属部材を改質金属部材に改質することを特徴とするスパッタリングターゲットの再生方法である。【００１８】
以下、本発明における金属二層構造体の好適な例であるスパッタリングターゲット、すなわち、改質金属部材からなるターゲット材がバッキングプレート（プレート材）に貼り合わされるように接合されてなるスパッタリングターゲットを製造する場合を例にして説明する。尚、本発明の金属二層構造体は、スパッタリングターゲット以外の用途にも適用できるため、これに限定されるものではない。【００１９】
本発明において、回転子とこの回転子の底面から突出したプローブとを有する回転工具を回転させながら金属部材の表面から挿入して金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面付近に上記プローブの先端を到達させることで、この回転工具の運動により摩擦熱が発生して金属部材が軟化し、摩擦攪拌によって攪拌域が形成される。そして、この回転工具を回転させた状態のまま、金属部材の表面における所定の平面領域内で互いに隣接した移動軌跡を形成するように移動させる。これにより、金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面に沿って攪拌域が形成され、この攪拌域による固相接合によって金属部材とバッキングプレートとが接合されると共に、金属部材の攪拌域が改質されて改質金属部材が得られる。回転工具の移動軌跡が金属部材の表面において所定の平面領域内で互いに隣接するように回転工具を移動させれば、回転工具の移動軌跡を追従するようにその軌跡に沿って形成された攪拌域が互いに隣接した状態で得られることから、金属部材とバッキングプレートとが確実に接合されると共に、金属部材の改質を金属部材の所定の平面領域内で確実に行うことができる。この金属部材とバッキングプレートとの接合は、回転工具によって形成された攪拌域による固相接合によるものであるため、接合部分は加工組織となり、引け、ブローホールといった溶融溶接特有の欠陥等を生じることない。また、金属部材とバッキングプレートとが直接接合するため、はんだ接合のように接合面に低融点層を形成する必要がないことから、温度上昇によって金属部材とバッキングプレートとがはがれるようなおそれがなく、また、金属部材とバッキングプレートとの熱伝導性が阻害されるおそれもない。【００２０】
金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面に沿って形成される攪拌域については、重ね合わせ面を挟んで金属部材側とバッキングプレート側の両方にまたがるように形成して、摩擦攪拌接合によって金属部材とバッキングプレートとを接合してもよく、また、改質金属部材にバッキングプレートの成分が混入することを防ぐ観点から、金属部材側のみに攪拌域を形成して、この攪拌域が重ね合わせ面に達するようにして接合してもよい。【００２１】
回転工具の移動については、金属部材の表面の所定の平面領域内で互いに隣接した移動軌跡が形成されるようにするものであればよく、例えば直線移動を幾度か繰り返すようにして移動軌跡を形成してもよいが、好ましくは所定の平面領域内でＵターンや、直角又は任意の角度のターンを含みつつ移動軌跡が互いに隣接するように回転工具を連続移動させるのがよい。このような連続移動によれば、回転工具の抜き差しの回数を最小限にして、金属部材の改質をより均一に行うことができると共に、金属部材の表面に形成される回転工具の抜き穴の数をできるだけ少なくさせることができる。また、隣接する回転工具の移動軌跡については、金属部材の改質をより確実に行うことができる観点から、好ましくは互いに重複する部分を有するようにするのがよく、更に好ましくは、プローブの先端部分における重なりが０．５ｍｍ〜２．０ｍｍとなるようにして移動軌跡を形成するのがよい。【００２２】
本発明において、回転工具により形成される攪拌域は塑性流動によって形成されるものであり、回転工具による攪拌の際には動的再結晶が起こり、また、回転工具が移動した後にはその余熱によって静的再結晶が起こると考えられる。そのため、回転工具によって攪拌域を形成した金属部材は、微細な結晶粒径を有する微細結晶組織となって改質され、改質金属部材を得ることができる。このようにして得た改質金属部材をターゲット材として用いてスパッタリングを行えば、パーティクルやスプラッシュの発生を防止することができる。また、金属部材が鋳造材や圧延材であった場合に含まれる成分偏析についても、上記のような塑性流動によって解消することができるため、成分組成や金属組織が均一な改質金属部材を得ることができ、スパッタリングにより均一な成分を有する膜を形成することができる。更には、上記塑性流動によって微細結晶組織の再結晶粒がランダムな方位を持つようになるため、金属部材の結晶の異方性が解消されて、スパッタリングにより均一な膜厚を有する膜を形成することができる。これらの効果をより一層向上させる観点から、好ましくは、２０μｍ以下の結晶粒径を有する微細結晶組織からなる改質金属部材を得るようにするのがよい。尚、改質金属部材の粒径を確認する方法としては、例えば実施例にて説明するクロスカット法を挙げることができる。【００２３】
本発明において、平板状の金属部材としては鋳造材、圧延材、鍛造材、押出材等からなるものを用いることができ、これら金属部材の材質としてはアルミニウム、チタン、銀及びそれらの合金からなるもの等を挙げることができ、好ましくはアルミニウム又はアルミニウム合金であるのがよい。アルミニウム又はアルミニウム合金は電気伝導度が高いことから、高電気伝導性が求められる膜の材料として好適であり、また、融点が比較的低いことから、３００〜５００℃程度の軟化温度で金属部材とバッキングプレートとを接合することができると共に、改質金属部材を得ることができる。【００２４】
また、バッキングプレートについては、一般にスパッタリングターゲットを形成するバッキングターゲットを用いることができ、通常のバッキングプレートと同様に、熱媒体を流すための管路やスパッタリング装置に取り付けるためのねじ穴、フランジ等を備えていてもよい。このバッキングプレートの材質については、熱伝導が良好であることから銅、アルミニウム又はアルミニウム合金であるのが好ましい。【００２５】
本発明において使用する回転工具については、摩擦攪拌接合で一般的に用いられるものを使用することができる。具体的には、回転子とこの回転子の底面の中心から突出したプローブとを有するような回転工具であるのが好ましい。このプローブについては、その外周側面に沿ってねじ山や凹凸等を設けるようにしてもよく、また、プローブの先端については、凹凸を設けたり格子状にしたりしてもよく、先端の平面形状を円形や四角形、五角形、六角形等の多角形にしてもよい。一方、回転子の形状については例えば円柱状、円錐状等であってもよく、また、その底面の周縁からプローブの基端部に向けて渦巻き状の凸条部を設けるようにしてもよい。【００２６】
このような回転工具を金属部材の表面から挿入する際には、回転子の底面が金属部材の表面に接するように、すなわち、回転子の底面を金属部材に当接するようにするのが好ましく、更に好ましくは回転子の底面が金属部材の表面に０．５〜１ｍｍ程度埋め込まれるようにするのがよい。回転子の底面が金属部材の表面に接するようにして回転させることで、金属部材の表面に確実に攪拌域を形成することができる。また、金属部材とバッキングプレートとの重ね合わせ面付近に到達させるプローブの先端については、この重ね合わせ面を境に±１．０ｍｍ程度の位置に達するようにするのがよい。攪拌域を形成する際にバッキングプレートの成分が改質金属部材側に混入してターゲット材に不純物が含まれるおそれを防止する観点から、好ましくは重ね合わせ面との間に所定の間隔を有するように挿入するのがよく、更に好ましくは、金属部材やバッキングプレートの材質によっても異なるが、プローブの先端と重ね合わせ面との間隔が０．１〜０．５ｍｍ程度とするのがよい。【００２７】
プローブの長さと金属部材の厚みとの関係については、金属部材の材質によっても異なるが、一般的には、プローブの長さが金属部材の厚みより０．５〜１ｍｍ程度短くするのがよい。通常、回転工具は金属部材の表面に０．５ｍｍ程度は埋め込まれるようにすることから、プローブの長さと金属部材の厚みとの差が０．５ｍｍより少ないと、プローブの先端がバッキングプレート側に達して回転工具による攪拌作用に差が生じてしまうおそれがあり、また、改質金属部材にバッキングプレートの成分が混入するおそれもある。【００２８】
また、上記回転工具の回転速度や移動速度については、金属部材の材質によっても異なるが、例えば金属部材がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる場合、好ましくは回転工具の移動速度Ａに対する回転子の底面の周速Ｂの比（Ｂ／Ａ）が７０〜３７０の範囲であるのがよく、また、好ましくは回転工具の移動速度Ａに対するプローブの周速Ｃの比（Ｃ／Ａ）が３０〜９０の範囲であるのがよい。上記Ｂ／Ａが７０より小さく、又はＣ／Ａが３０より小さい場合には、回転工具の移動速度の方が回転工具の回転速度より速くなりすぎて回転工具の周囲の軟化が遅れてしまうと共に、トルクが増大して回転工具に負荷がかかり、加工ムラによって攪拌域にトンネル欠陥等が生じるおそれがあり、場合によっては回転工具が停止してしまう。反対に、上記Ｂ／Ａが３７０より大きく、又はＣ／Ａが９０より大きい場合には、回転工具の移動速度が遅くなり、攪拌域の温度が上昇し過ぎてバリが発生するおそれがある。【００２９】
本発明によって得た、バッキングプレートに改質金属部材からなるターゲット材が接合されたスパッタリングターゲットについては、好ましくは金属部材を改質して改質金属部材を得た後に焼鈍を行うのがよい。金属部材とバッキングプレートとを上記のような方法で接合して得たスパッタリングターゲットには、回転工具の摩擦攪拌による加熱や冷却による残留応力が存在している可能性もある。このような応力が残っていると、スパッタリングによる成膜の際の加熱により、スパッタリングターゲットに歪が生じることも考えられ得る。そこで、この残留応力を緩和させる目的で、得られたスパッタリングターゲットを焼鈍するのが好ましい。また、回転工具により形成される攪拌域では塑性流動により結晶配向が変化するため、得られた改質金属部材の表面には、回転工具の移動軌跡に沿って攪拌痕が形成される。そこで、上記のような焼鈍を行うことによって、再結晶化を促進させ結晶配向を一部緩和されて攪拌痕を消去することもできる。このような焼鈍の条件については、金属部材の材質等にもよるが、金属部材がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる場合には、温度１５０〜３５０℃、及び時間１ｈ〜４ｈの条件で行なうのがよい。【００３０】
また、上記スパッタリングターゲットの製造方法を利用して、使用済みスパッタリングターゲットを再利用して新たなスパッタリングターゲットを得ることができる。ここで、使用済みスパッタリングターゲットとは、スパッタリング装置において使用されて、交換時期の目安とされる所定の積算時間に達して、当初の使用予定時間まで使用続けたもののほか、使用の途中に何らかの原因でターゲット材の表面に傷を付けてしまい、そのままの状態では使用できなくなってしまったもの、あるいは、スパッタリングターゲットを製造した際にターゲット材が規格寸法を満たさず不良品として判断されたもの等の全てを含めて呼ぶものとする。【００３１】
本発明における再生方法では、上記のような使用済みスパッタリングターゲットの表面を機械加工による切削や研磨等によって平坦にして再生基準面を形成し、この再生基準面に上記で説明したような金属部材を重ね合わせる。そして、上記で説明したように、回転子とこの回転子の底面から突出したプローブとを有する回転工具を金属部材の表面から挿入し、再生基準面付近に上記プローブの先端を到達させて摩擦熱を発生させ攪拌すると共に、この回転工具を金属部材の所定の平面領域内で互いに隣接した移動軌跡を形成するように移動させ、再生基準面に沿って攪拌域を形成して金属部材を再生基準面に接合させると共に、金属部材を改質して改質金属部材を得る。このようにして得られた改質金属部材は、上記で説明したものと同様に、良質な膜を形成することができるターゲット材として使用でき、また、再生基準面に対して確実に接合されることから、新たにスパッタリングターゲットとして再び使用することができる。【００３２】
上記再生基準面が、使用済みスパッタリングターゲットが予め備えていた使用済みターゲット材の一部によって形成される場合、すなわち、再生する使用済みスパッタリングターゲットには、予め備えられていた使用済みターゲット材がある程度の厚みで残っており、その表面を切削又は研磨した後にも元のターゲット材（使用済みターゲット材）が残存して再生基準面を形成する場合には、攪拌域が再生基準面を挟んで金属部材と使用済みターゲット材との両方にまたがり形成されるようにするのが好ましい。攪拌域が再生基準面をまたがり両方に形成されることにより、金属部材が再生基準面に対してより確実に接合されると共に、研磨によって形成された再生基準面に存在するおそれのある微小空隙や酸化皮膜を、塑性流動により消滅させることができる。この際に使用する金属部材については、使用済みスパッタリングターゲットの元のターゲット材と同じ材質のものを選択すれば、再生前後でのターゲット材の品質差を最小限にすることができる。
ここで、回転工具を挿入する際には、回転子の底面が金属部材の表面に接すると共に、プローブの先端が使用済みターゲット材に直接接触するように挿入するのが好ましい。【００３３】
本発明における金属二層構造体は、上述したようなスパッタリングターゲットを含む各種半導体電子材料用部材のほか、改質金属部材を均質な微細結晶粒組織に起因する表面処理を施した高耐食性部材として使用し、この高耐食性部材がプレート材（高強度材料や優れた強度を有した材料）に接合されてなる高耐食性の建材用パネルや輸送機器用外板、あるいは、改質金属部材を微細結晶粒組織に起因する高延性部材として使用し、この高延性部材がプレート材に接合されてなる高成形性板材等の用途で使用することができる。このうち、建材用パネルや輸送機器用外板の場合には、金属部材として、上記スパッタリングターゲットの場合で説明した以外に鉄、銅等を用いることができ、好ましくは表面処理性の観点からアルミニウム又はアルミニウム合金であるのがよい。また、プレート材については、同様に、建材用パネルや輸送機器用外板の場合には、上述した以外に鉄、チタン等を用いることもできる。一方、高成形性板材の場合には、金属部材として上述した種々の材料を用いることができ、プレート材についても上述した種々の材料を用いることができる。
【発明の効果】
【００３４】
本発明によれば、金属部材をプレート材に接合すると共に、この金属部材を改質してスパッタリングターゲットのターゲット材等として好適な改質金属部材を得ることができることから、例えば、スパッタリングターゲットの製造工程が従来の方法と比べて格段に簡略化でき、コストを抑えてスパッタリングターゲットを製造することができる。特に、この製造方法によれば、回転工具を用いてプレート材に金属部材を接合しながら、金属部材を改質金属部材に改質するため、これまでの装置上の制約や金属組織等が均一にならないといったターゲット材の大型化が困難であった理由を解消することができ、大型のスパッタリングターゲットを製造するのにも好適である。【００３５】
また、本発明の製造方法によって得られた金属二層構造体は、微細な結晶粒を有する微細結晶組織からなる改質金属部材が形成されているため、例えばスパッタリングターゲットとして用いてガラス基板等に成膜をしても、パーティクルの発生やスプラッシュ現象を防止することができ、しかも、この改質金属部材は、金属部材が有する成分偏析が解消されて均一な成分組成や金属組織を有することから、得られる膜の成分も均一となり、更には、金属部材の結晶の異方性が解消されて微細結晶組織の再結晶粒がランダムな方位を有していることから、均一な膜厚の膜を形成することができる。また、この金属二層構造体は、改質金属部材とプレート材とが直接接合しているため、例えばスパッタリングターゲットとして用いてそれ自体が加熱されても、歪みを生じて改質金属部材が剥がれ落ちるおそれがなく、更には改質金属部材とプレート材との熱伝導性も良好な状態で維持できる。【００３６】
更には、上記製造方法を用いれば、簡便な方法かつ低コストで使用済みスパッタリングターゲットを新たなスパッタリングターゲットに再生することができ、しかも、再生したスパッタリングターゲットは、スパッタリングにより高品質の膜を形成することができるため、これまで健全な状態で廃棄されていたバッキングプレートや完全に使い切らないで廃棄されていたターゲット材を有効利用することができ、リサイクルの観点からも有益な再生方法である。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】図１は、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法において、バッキングプレートに重ね合わせた金属部材の表面から回転工具を挿入して移動させる様子を示す斜視説明図である。
【図２】図２は、金属部材に挿入された回転工具の状態を示す断面説明図（図１におけるＡ‐Ａ’断面図）である。
【図３】図３（Ａ）は回転工具の側面説明図、図３（Ｂ）は回転工具の底面説明図、図３（Ｃ）は（Ｂ）におけるＢ−Ｂ’断面説明図である。
【図４】図４（Ａ）は、本発明における金属部材の表面における回転工具の移動の一形態を示す平面説明図であり、図４（Ｂ）は（Ａ）におけるＣ−Ｃ’断面図である。
【図５】図５（Ａ）〜（Ｄ）は、金属部材の表面における回転工具の移動の異なる形態を示す平面説明図である。
【図６】図６は、使用済みスパッタリングターゲットの断面説明図である。
【図７】図７は、使用済みターゲット材に形成した再生基準面１２に金属部材を重ね合わせ、この金属部材の表面から回転工具を挿入した状態を示す断面説明図である。
【図８】図８は、金属部材の焼鈍後の攪拌域の偏光顕微鏡写真である。図８（Ａ）は回転速度１４００ｒｐｍ、移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎで摩擦攪拌した直後（焼鈍無し）の攪拌域、図８（Ｂ）は回転数１４００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／ｍｉｎ、焼鈍温度２００℃、焼鈍時間２時間の場合、図８（Ｃ）は１４００ｒｐｍ、３００ｍｍ／ｍｉｎ、２００℃、２時間の場合、図８（Ｄ）は１４００ｒｐｍ、６００ｍｍ／ｍｉｎ、２００℃、２時間の場合、及び図８（Ｅ）は１４００ｒｐｍ、１００ｍｍ／ｍｉｎ、３００℃、２時間の場合のものである。
【符号の説明】
【００３８】
１：バッキングプレート、２：金属部材、３：回転工具、４：回転子、５：回転子の底面、5a：凸条部、６:プローブ、6a：ねじ山、７：重ね合わせ面、８：攪拌域、8a：攪拌域の重複部、９：改質金属部材、１０：使用済みスパッタリングターゲット、１１：使用済みターゲット材、11a：表面凹凸、１２：再生基準面
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
以下に、本発明の実施に好適な形態を図面と共に説明する。尚、以下では金属二層構造体の好適な用途のひとつであるスパッタリングターゲットについて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。【００４０】
［スパッタリングターゲットの製造］
図１は、本発明の金属二層構造体の製造方法において、バッキングプレート（プレート材）１に重ね合わせた金属部材２の表面から回転工具３を挿入して移動させる様子を示す斜視説明図であり、図２は、金属部材２に挿入された回転工具３の状態を示す断面図（図１におけるＡ‐Ａ’断面図）である。先ず、図１に示すように、バッキングプレート１の所定の位置に平板状の金属部材２を重ね合わせる。このバッキングプレート１及び金属部材２の大きさやサイズについては、膜を形成する対象の基板等の大きさや形状に応じてそれぞれ適宜設計することができる。この実施の形態では、平面が正方形のバッキングプレート１及び金属部材２を記しているが、例えばこれらは長方形等の矩形、多角形、円形等の平面を有するものであってもよい。【００４１】
次に、円柱状の回転子４とこの回転子４の底面５の中心から同軸心で突出するプローブ６とを有した回転工具３を、３００〜１５００ｒｐｍの回転数で回転させ、かつ、その軸心に沿って１．５〜１５ｋＮの押し込み力を金属部材２の表面に加えて、回転子４の底面５が金属部材２の表面にｘ＝０．５〜１.０ｍｍ程度埋め込まれるように、バッキングプレート１に重ね合わせた金属部材２の表面から挿入する。この際、プローブ６の先端が金属部材２とバッキングプレート１との重ね合わせ面７との間にｙ＝０．１〜０．５ｍｍ程度の間隔を有するようにする。この回転工具３については、図示外の回転駆動部に接続されており、回転子４とプローブ６とが一体となって回転することができ、また、同じく図示外のＸ−Ｙ操作軸に接続されて金属部材２の平面領域を自由に移動させることができる。更に、図３（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、プローブ６の外周側面にはねじ山6aが設けられていると共に、回転子４の底面５にはその周縁からプローブ６の基端部に向けた渦巻き状の凸条部5 aが設けられている。【００４２】
回転工具３が挿入された金属部材２は、回転工具３の周囲が摩擦熱により軟化して固相状態で攪拌され、塑性流動領域からなる攪拌域８が形成される。この攪拌域８については、金属部材２及びバッキングプレート１の材質や厚み等を考慮して回転子４の直径Ｄ、プローブ６の直径ｄ及び長さＬを適宜設計し、また、回転工具３の回転速度や移動速度を適宜設定して、重ね合わせ面７に接するように或いは接する直前まで形成する。【００４３】
そして、回転工具３を、上記の状態に保ったまま、金属部材２の所定の平面領域内に互いに隣接した移動軌跡を形成するように速度２００〜１０００ｍｍ／ｍｉｎで移動させる。図４（Ａ）は、この回転工具３の移動の一形態を示す平面図である。図４（Ａ）に示すように、金属部材２の正方形の平面において角部付近（図中では左上隅付近）に回転する回転工具３を配置し、プローブ６を金属部材２の表面から垂直に挿入すると共に、回転子４の底面５を金属部材２の表面に対し押圧しつつ接触させる。この際、上記で説明したように、回転工具３の周囲の金属部材２には摩擦熱が発生して攪拌域８が形成される。次に、この回転工具３を時計回り方向に回転させた状態で、金属部材２の一辺に沿って直線移動させる（図中に記した矢印方向）。この状態で回転工具３が出発地点と反対側の他端付近（図中では右上隅付近）に達したところで、この回転工具３を金属部材２の表面に対して垂直状態で時計回り方向に回転させたままＵターンさせる。Ｕターンさせた回転工具３は、出発地点側の金属部材２の一端に向けて直線移動させる。この際、Ｕターンさせる直前の回転工具３が移動した軌跡に一部が重複するようにして、回転工具３の移動軌跡に沿って形成される攪拌域８を互いに一部重複させる。回転工具３が出発地点側の一端に近づいたところで、先ほどと同様にＵターンさせ、直前に回転工具３が移動してきた軌跡に一部重複させるように回転工具３を逆方向に向けて直線移動させる。このような直線移動とＵターンとを交互に繰り返して、金属部材２のほぼ全面に攪拌域８を形成し、回転工具３が最後の角部付近（図中では左下隅付近）に達したところで、金属部材２の表面から回転工具３を抜き取る。尚、回転工具３を金属部材２の表面に挿入する際には、プローブ６の軸心を移動方向と反対側に数°傾斜させ、この状態で回転工具３を移動させるようにしてもよい。【００４４】
図４（Ｂ）は、回転工具３を移動させて金属部材２の表面のほぼ全面に互いに隣接した移動軌跡を形成した後のＣ−Ｃ’断面図を示す。上記回転工具３の移動によって、重ね合わせ面７に沿ってほぼ全域に攪拌域８が形成されており、その一部は重複部8aからなり、金属部材２とバッキングプレート１とが固相接合によって接合される。また、この金属部材２については、上記攪拌域８が回転工具３による攪拌によって動的再結晶が起こると共に、回転工具３が移動した後にはその余熱によって静的再結晶が起こることから、微細な結晶粒径を有する微細結晶組織となって改質され、改質金属部材９となる。この改質金属部材９についてはスパッタリングによる成膜の際のターゲット材となるため、金属部材２に形成する攪拌域８の大きさや形状については、膜を形成する基板等のサイズや形状等に応じて適宜設計することができる。また、必要により改質金属部材９の表面を研磨したり、鏡面加工等を行ってもよい。【００４５】
また、図５は、回転工具３の異なる移動パターンを示す。図５（Ａ）は、金属部材２の表面の中央付近に回転工具３を挿入し、これを出発点にして金属部材２の各辺に沿って直線移動と直角に曲がるＬターンとを交互に繰り返して回転工具３の移動軌跡を略矩形にして攪拌域８を形成し、かつ、互いに隣接する移動軌跡の一部重複させるようにして攪拌域８に重複部8aを設けるようにして、金属部材２のひとつの角部付近（図中では左下隅付近）で回転工具３を抜いたものである。
図５（Ｂ）は、金属部材２の表面の中央付近に回転工具３を挿入し、これを出発点にして金属部材２の各辺に沿って直線移動と直角に曲がるＬターンとを交互に繰り返すと共に、途中にＵターンを含めて移動させて攪拌域８を形成し、かつ、互いに隣接する移動軌跡の一部重複させるようにして攪拌域８に重複部8aを設けるようにして、金属部材２の角部付近（図中では左下隅付近）で回転工具３を抜いたものである。【００４６】
更に、図５（Ｃ）は、金属部材２のひとつの角部付近（図中では左上隅付近）に回転工具３を挿入し、金属部材２の一辺に沿って直線移動させて回転工具３が出発地点と反対側の他端付近（図中では右上隅付近）に達したところで一度この回転工具３を抜き取り、直前に形成した移動軌跡と一部が重複するように、上記出発地点から下がったところに再び回転工具３を挿入し、上記と同様に直線移動させる。このような直線移動と回転工具３の抜き差しを繰り返して隣接する移動軌跡の一部を重複させて、重複部8aを有する攪拌域８を金属部材２の表面のほぼ全面に形成する。
更にまた、図５（Ｄ）は、金属部材２のひとつの角部付近（図中では左下隅付近）に回転工具３を挿入し、これを出発点として金属部材２の中心部に向けて回転工具３を渦巻状に移動させ、回転工具３の移動軌跡を同心円に近似した渦巻状にして重複部8aを有する攪拌域８を形成する。【００４７】
以上のように、バッキングプレート１に金属部材２を重ね合わせ、回転工具３を金属部材２の表面から金属部材２とバッキングプレート１との重ね合わせ面７付近まで挿入して摩擦熱を発生させ攪拌し、この回転工具３を金属部材２の表面の所定の平面領域内で互いに隣接した移動軌跡を形成するように移動させて重ね合わせ面７に沿って攪拌域８を形成することで、金属部材２とバッキングプレート１とが固相接合すると共に、金属部材２が改質されて改質金属部材９となることから、この改質金属部材９をターゲット材としたスパッタリングターゲットＸを得ることができる。このスパッタリングターゲットＸは、必要により温度１５０〜３５０℃で１〜４時間程度の焼鈍を行ってもよく、また、洗浄処理等を行ってもよく、更には、改質金属部材９の周縁部を処理し、ターゲット材として所定の形状となるように機械加工等を行ってもよい。【００４８】
上記によって得られたスパッタリングターゲットＸは、微細な結晶粒を有する微細結晶組織からなる改質金属部材９がターゲット材を形成していることから、スパッタリングにより成膜を行ってもパーティクルの発生やスプラッシュ現象を防止することができ、しかも、この改質金属部材９は、金属部材２が有する可能性のある成分偏析も解消されて均一な成分組成や金属組織を有することから、得られる膜の成分も均一となる。更には、金属部材２の結晶の異方性が解消されて微細結晶組織の再結晶粒がランダムな方位を有していることから、均一な膜厚の膜を形成することができる。また、このスパッタリングターゲットＸは、改質金属部材９をターゲット材とするため、このターゲット材とバッキングプレート１とが直接接合しており、スパッタリングターゲットＸをスパッタリング装置で使用して加熱されても歪みを生じてターゲット材が剥がれ落ちるおそれがなく、また、ターゲット材とバッキングプレート１との熱伝導性においても優れる。【００４９】
［使用済みスパッタリングターゲットの再生］
図６は、スパッタリング装置にて所定の積算時間使用して当初の使用寿命を全うした使用済みスパッタリングターゲット１０の断面説明図を示す。この使用済みスパッタリングターゲット１０は使用済みターゲット材１１がバッキングプレート１に接合されてなるが、この使用済みターゲット材１１は消耗によって所々に凹凸が形成された表面凹凸11aを有している。【００５０】
先ず、この使用済みターゲット材１１の表面を研磨又は機械加工により切削し、表面凹凸11aを含まない位置に再生基準面１２（図中破線で表記）を形成する。次いで、図７に示すように、この使用済みターゲット材１１に形成した再生基準面１２に平板状の金属部材２を重ね合わせる。この金属部材２は、使用済みターゲット材１１と同じ材質からなると共に、その大きさや平面形状は使用済みターゲット材１１と同一である。更に、回転工具３を、３００〜１５００ｒｐｍの回転数で回転させ、かつ、その軸心に沿って１．５〜１５ｋＮの押し込み力を金属部材２の表面に加えて、回転子４の底面５が金属部材２の表面にｘ＝０．５〜１．０ｍｍ程度埋め込まれるように、金属部材２の表面から挿入する。この際、プローブ６の先端が使用済みターゲット材１１に直接接するようにする。この回転工具３が挿入された金属部材２は、回転工具３の周囲が摩擦熱により軟化して固相状態で攪拌され、塑性流動領域からなる攪拌域８が形成される。【００５１】
そして、回転工具３を、上記の状態に保ったまま、金属部材２の所定の平面領域内に互いに隣接した移動軌跡を形成するように速度２００〜１０００ｍｍ／ｍｉｎで移動させ、再生基準面１２に沿って攪拌域８を形成し、金属部材２と使用済みターゲット材１１とを接合させると共に、この金属部材２を改質して改質金属部材を得る。回転工具３の移動パターン等については、先に説明したスパッタリングターゲットＸの製造と同様にすればよい。これにより使用済みスパッタリングターゲット１０を利用して新たな再生スパッタリングターゲットを製造することができ、得られた再生スパッタリングターゲットについては、必要により、上記と同様に、改質金属部材９の表面研磨や鏡面加工等を施してもよく、また、焼鈍や洗浄処理等を行ってもよく、更には、改質金属部材９の周縁部を処理し、ターゲット材として所定の形状に機械加工等を行ってもよい。【００５２】
上記再生方法によって得た再生スパッタリングターゲットは、金属部材２を改質して得た改質金属部材９をターゲット材とするため、先の説明と同様に、スパッタリングにより成膜を行ってもパーティクルの発生やスプラッシュ現象を防止することができると共に、得られる膜の成分や膜厚が均一な良質な膜を得ることができる。また、この再生したスパッタリングターゲットは、改質金属部材９が使用済みターゲット材１１と同じ材質であるため、再生前後でのターゲット材の品質差がほとんどなく、再生後のスパッタリングターゲットをスパッタリングで使用する際には、改質金属部材９からなるターゲット材から使用済みターゲット材１１まで連続して使用することができる。更には、改質金属部材９からなるターゲット材と使用済みターゲット材１１とが直接接合していることから、熱による歪の発生がなく、熱伝導性の点でも優れる。【００５３】
以下、実施例に基づいて、本発明をより具体的に説明する。
【実施例１】
【００５４】
［回転工具による加工条件の選択］
９９．９９％アルミニウムからなる金属部材（厚さ１０ｍｍ、幅１００ｍｍ、長さ３００ｍｍ）の表面に表１に示す回転工具I及び回転工具IIを回転させた状態で挿入し、回転工具I及びIIを長さ方向に沿って直線移動させ、摩擦攪拌を行って攪拌域を形成してこの攪拌域について評価した。なお、回転工具を挿入する際には、その軸心に沿って回転工具Iでは１．８ｋＮ、回転工具IIでは７ｋＮの押し込み力を金属部材の表面に加えるようにし、また、回転工具I、IIの回転子の底面は金属部材の表面に０．５ｍｍ程度埋め込まれるようにした。上記回転工具I及びIIは、いずれもその材質はＳＫＤ６１からなる。【００５５】
【表１】
0004784602.tif 000002
【００５６】
回転工具I及びIIを用い、表２に記した回転数及び移動速度の条件でそれぞれ摩擦攪拌して攪拌域を形成し、金属部材の表面部分に表れた攪拌域の外観を目視にて評価した。評価は、○：外観良好、△：バリが発生している、×：トンネル欠陥が発生している、××：回転工具が停止した、の４段階で行った。結果を表２に示す。【００５７】
【表２】
0004784602.tif 000003
【００５８】
回転工具Iと回転工具IIによって、それぞれ良好な攪拌域が形成される回転数及び移動速度の条件は異なるが、移動速度Ａに対する回転子の底面の周速Ｂの比（Ｂ／Ａ）や移動速度Ａに対するプローブ周速Ｃの比（Ｃ／Ａ）を用いれば、回転工具の形状によらず同一の指標で評価することができる。すなわち、本発明者らは、上記表２の結果を含め、その他多数実施した実験から、移動速度Ａに対する回転子の底面の周速Ｂの比（Ｂ／Ａ）が７０〜３７０の範囲であり、又は回転工具の移動速度Ａに対するプローブ周速Ｃの比（Ｃ／Ａ）が３０〜９０の範囲であれば、バリの発生やトンネル欠陥がなく、かつ、加工ムラのない攪拌域を形成することができ、金属部材を改質して得た改質金属部材をターゲット材として用いる上で支障がないこと見出した。【００５９】
［金属部材の改質化の確認］
上記回転工具Iを１４００ｒｐｍで回転させた場合に得られた金属部材の攪拌域における結晶粒径を測定した。測定にはホウフッ酸水溶液中で上記金属部材をアルマイト処理し、この金属部材を偏光顕微鏡で観察して攪拌域の組織写真を得た。この得られた写真を用いてクロスカット法により結晶粒径を求めた。結果を表３に示す。【００６０】
【表３】
0004784602.tif 000004
【００６１】
上記結果によれば、いずれも２０μｍ以下の微細結晶粒が得られていることが確認でき、金属部材が改質されていることが分かる。【００６２】
［焼鈍による効果の確認］
上記で金属部材の改質化が確認された金属部材について、更に焼鈍を行い、その効果を確認した。移動速度を変化させて得られた金属部材について熱処理炉を用いて大気雰囲気下で温度２００℃及び３００℃で２時間の焼鈍を行った。図８は、各金属部材の焼鈍後の攪拌域を、上記金属部材の改質化の確認を行った方法と同様にして撮影した偏光顕微鏡写真である。図８（Ｂ）は回転数１４００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／ｍｉｎ、焼鈍温度２００℃、焼鈍時間２時間の場合であり、以下同様に、図８（Ｃ）は１４００ｒｐｍ、３００ｍｍ／ｍｉｎ、２００℃、２時間の場合、図８（Ｄ）は１４００ｒｐｍ、６００ｍｍ／ｍｉｎ、２００℃、２時間の場合、及び図８（Ｅ）は１４００ｒｐｍ、１００ｍｍ／ｍｉｎ、３００℃、２時間の場合のものである。また、図８（Ａ）は回転速度１４００ｒｐｍ、移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎで摩擦攪拌した直後（焼鈍無し）の攪拌域の偏光顕微鏡写真である。図８（Ａ）〜（Ｅ）より明らかなように、摩擦攪拌直後の結晶粒径と比べて、いずれもそれより微細な結晶粒径が得られていることが確認できた。尚、図８（Ｅ）では、焼鈍温度が他のものと比べて高いため、一部で再結晶粒の粗大化が起きたものと考えられる。
【実施例２】
【００６３】
Ｃｕ（1020合金）製バッキングプレート１（厚さ１０ｍｍ、長さ５００ｍｍ、幅１００ｍｍ）に９９．９９％アルミニウムからなるアルミニウム板２（厚さ６ｍｍ、長さ５００ｍｍ、幅１００ｍｍ）を重ね合わせ、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によりスパッタリングターゲットＸを製造した。使用した回転工具３は回転子４の底面５の直径Ｄがφ３０ｍｍ、プローブ６の直径ｄがφ１２ｍｍ、プローブ６の長さＬが５．５ｍｍであり、回転数５００ｒｐｍ、移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎとした。【００６４】
バッキングプレート１に重ね合わせたアルミニウム板２の表面のひとつの角部付近に上記回転工具３を配置し、その軸心に沿って７ｋＮの押し込み力をアルミニウム板２の表面に加えて回転子４の底面５がアルミニウム板２の表面にｘ＝０．５ｍｍ程度埋め込まれるようにして、この回転工具３を回転（時計回り方向）させながらアルミニウム板２の表面から挿入した。この回転工具３を回転させた状態で、アルミニウム板２の一辺に沿って直線移動させ、図４（Ａ）に示したように直線移動とＵターンを繰り返して、アルミニウム板２の表面４００ｍｍ×７０ｍｍの領域内に互いに隣接した移動軌跡を形成するように摩擦攪拌を行い、バッキングプレート１とアルミニウム板２との重ね合わせ面７に沿って攪拌域８を形成した。この際、上記回転工具３における回転子４の底面５の移動軌跡が隣接するその移動軌跡と２０ｍｍの幅で重複するようにして攪拌域の重複部8aを形成した（プローブ６の先端部分における移動軌跡の重なりは２ｍｍとなる）。これにより、アルミニウム板２はバッキングプレート１に接合されると共に、アルミニウム板２が改質された改質アルミニウム板９を有するスパッタリングターゲットＸを得た。【００６５】
上記により得られた改質アルミニウム板９の中心付近の結晶組織を偏光顕微鏡によって観察したところ、およそ１０μｍの微細な結晶粒径を有する微細結晶組織に改質されていることが確認できた。また、改質アルミニウム板９とバッキングプレート１とは重ね合わせ面７に沿って確実に接合され、改質アルミニウム板側には、バッキングプレート１の成分であるＣｕの混入がほとんどないことも確認された。この改質アルミニウム板９とバッキングプレート１との接合面を高倍率組織観察したところ、Ａｌ−Ｃｕ系の金属間化合物は確認されなかったため、仮にＡｌ−Ｃｕ系の金属間化合物が形成されていたとしても、その厚みは高々数μｍ以下であったと考えられる。【００６６】
したがって、上記によってアルミニウム板２が微細な結晶粒径を有する改質アルミニウム板９に改質され、この改質アルミニウム板９をターゲット材として使用すればパーティクルの発生やスプラッシュ現象を防止することができる。また、この改質アルミニウム板９では、成分偏析も解消されて均一な成分組成や金属組織を有すると共に、アルミニウム板２の異方性が解消されて微細結晶組織の再結晶粒がランダムな方位を有することから、膜厚及び成分がそれぞれ均一な膜を得ることができる。
また、このスパッタリングターゲットＸは、改質アルミニウム板９からなるターゲット材とバッキングプレート１とが直接接合していることから、加熱による歪みが生じてターゲット材が剥がれ落ちるおそれがなく、更には、ターゲット材とバッキングプレート１との熱伝導性においても優れる。
【実施例３】
【００６７】
Ａ６０６１合金製バッキングプレート１（厚さ１０ｍｍ、長さ５００ｍｍ、幅１００ｍｍ）に９９．９９％アルミニウムからなるアルミニウム板２（厚さ６ｍｍ、長さ５００ｍｍ、幅１００ｍｍ）を重ね合わせ、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によりスパッタリングターゲットＸを製造した。使用した回転工具３は回転子４の底面５の直径Ｄがφ３０ｍｍ、プローブ６の直径ｄがφ１２ｍｍ、プローブ６の長さＬが６．５ｍｍであるが、このプローブ６の先端の厚さ１ｍｍに相当する部分が、対角線１０ｍｍの六角形平面を有する六角柱状に加工されている。このようにプローブ６の先端を六角柱状にしたことで、回転による発熱量を増大させることができる。なお、このプローブ６の先端の六角柱部分の径（平面六角形の対角線幅10mm）をプローブ６におけるその他の径より小さくしたことにより、バッキングプレート１の巻き上げが抑制できる。【００６８】
上記回転工具３を、回転数５００ｒｐｍで時計回り方向に回転させながら、その軸心に沿って７ｋＮの押し込み力をアルミニウム板２の表面に加えて回転子４の底面５がアルミニウム板２の表面にｘ＝０．５ｍｍ程度埋め込まれるようにして、アルミニウム板２の表面から挿入した。この際、プローブ６の先端はバッキングプレート１側に１．０ｍｍ挿入した。この回転工具３を実施例２と同様に移動させて、アルミニウム板２の表面４００ｍｍ×７０ｍｍの領域内に互いに隣接した移動軌跡を形成するように摩擦攪拌を行い、攪拌域８をバッキングプレート１とアルミニウム板２との重ね合わせ面７に沿って攪拌域８を形成した。これにより、アルミニウム板２はバッキングプレート１に接合されると共に、アルミニウム板２が改質された改質アルミニウム板９を有するスパッタリングターゲットＸを得た。【００６９】
上記により得られた改質アルミニウム板９の中心付近の結晶組織を偏光顕微鏡によって観察したところ、およそ１０μｍの微細な結晶粒径を有する微細結晶組織に改質されていることが確認できた。また、改質アルミニウム板９とバッキングプレート１とは摩擦攪拌接合によって接合されていた。
したがって、この実施例３で得たスパッタリングターゲットＸについても、実施例２で得られたスパッタリングターゲットＸと同様に、改質アルミニウム板９をターゲット材として使用すれば、パーティクルの発生やスプラッシュ現象を防止することができると共に、膜厚及び成分がそれぞれ均一な膜を得ることができる。
また、このスパッタリングターゲットＸは、改質アルミニウム板９からなるターゲット材とバッキングプレート１とが摩擦攪拌接合していることから、加熱による歪みが生じてターゲット材が剥がれ落ちるおそれがなく、更には、ターゲット材とバッキングプレート１との熱伝導性においても優れる。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明の金属二層構造体の製造方法によれば、金属部材をプレート材に接合しながら、この金属部材を改質金属部材に改質するため、例えばこの改質金属部材をターゲット材としたスパッタリングターゲットとして用いることができる。すなわち、本発明によれば、半導体デバイス、磁気ディスク、光学ディスク、液晶やプラズマディスプレイに代表されるフラットパネルディスプレイ等の製造の際に使用するスパッタリングターゲットを低コストで簡便に製造することができる。特に、この製造方法によれば、これまでスパッタリングターゲットの大型化の際に障害となっていた装置上の制約や金属組織等が均一にならないといった問題を全て解消することができるため、１ｍ２を超えるようなガラス基板等を処理する必要がある液晶、プラズマパネルディスプレイ、有機ＥＬ、フィールドエミッションディスプレイ等のフラットパネルディスプレイの製造分野等において、本発明による効果は絶大である。
また、この金属二層構造体は、スパッタリングターゲットを含む各種半導体電子材料用部材のほか、建材用パネル、輸送機器用外板、高成形性板材等としても利用することができ、同様に良好な品質のものを得ることができ、かつ、大型化の要請にも対応可能なため、その効果は絶大である。
更に、本発明のスパッタリングターゲットの再生方法によれば、これまでコストを掛けて再生したり、場合によっては廃棄されていたような使用済みスパッタリングターゲットを、低コストでかつ簡易に再生することができるため、スパッタリングターゲットの製造や使用をしていた現場をはじめ、リサイクル処理に係わる分野にも好適である。
【図１】
0004784602.tif 000005
【図２】
0004784602.tif 000006
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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