(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度チタンからなるスパッタリングターゲット、該ターゲットの支持部材である銅又は銅合金からなるバッキングプレート、及び該ターゲットと該バッキングプレートとの間に設けられた銀又は銀合金からなる被覆膜を有するターゲット組立て体であって、
該被覆膜が、該ターゲットの接合側又は該ターゲット及びバッキングプレートの接合側の清浄化処理された表面上に物理的蒸着法により厚さ０．５μｍ以上１０μｍ以下となるように形成されたものであり、該被覆膜を備えた面を接合面として、該チタンターゲットと該バッキングプレートとが固相拡散接合され、接合強度１０ｋｇ／ｍｍ２以上としたことを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット組立て体。
【請求項２】
高純度チタンからなるスパッタリングターゲットと該ターゲットの支持部材である銅又は銅合金からなるバッキングプレートとを接合して、スパッタリング用チタンターゲット組立て体を製造する方法であって、
（１）該ターゲットの接合側又は該ターゲット及びバッキングプレートの接合側の表面を、不活性ガスを用いたプラズマによるスパッタエッチング又はイオンボンバードメントにより処理して、該接合側表面に清浄化処理を施す工程、
（２）この清浄化された接合側表面上に、大気開放すること無く且つ連続して物理的蒸着法により銀又は銀合金からなる厚さ０．５μｍ以上１０μｍ以下の被覆膜を形成する工程、及び
（３）該被覆膜を備えた面を接合面として、該ターゲットと該バッキングプレートとを、０．１Ｐａ以下の真空雰囲気中で、４００℃以上４５０℃以下の接合温度、４０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の接合時負荷荷重、２時間以内の接合時間で固相拡散接合する工程
を含み、固相拡散接合面を有するターゲット組立て体を得ることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット組立て体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、固相拡散接合面を有するスパッタリング用チタンターゲット組立て体及びその製造方法に関し、特に、薄膜形成用スパッタリング装置に使用されるカソードを構成する高純度チタン(Ｔｉ)ターゲットとその支持部材であるバッキングプレートとを、被覆金属膜を介して固相拡散接合により一体化させたスパッタリング用チタンターゲット組立て体及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリング用ターゲットは、半導体を始めとする各種薄膜デバイスの製造に際し、薄膜を基板上に形成するスパッタリング源となるものである。その形状は半導体の場合殆どが円盤状の板である。スパッタリングターゲットは通常、支持及び冷却目的で用いられるバッキングプレートと呼ばれる支持部材と一体化されたターゲットアセンブリー（組立て体）状態で使用される。スパッタリング装置にターゲット組立て体が取り付けられ、パワーが負荷されると、ターゲット表面は負荷熱の為に温度上昇を生じるが、バッキングプレート裏面に冷却水を流すことによりその熱を除去し、ターゲット表面の温度上昇を押さえている。バッキングプレートの材料としては、無酸素銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金等の金属及び合金が用いられている。
【０００３】
従来、ターゲットとバッキングプレートとの接合は、ＩｎやＳｎ合金等の低融点ろう材を使用して行うことが主体であったが、スループットの向上を目的としたハイパワーの負荷時には、バッキングプレート側の冷却にも拘わらず接合界面の温度上昇は避けられず、温度上昇に伴う接合強度の低下ひいてはろう材の融解によるターゲット材の剥離等のトラブルが発生していた。その為、スッパッタリングターゲットによっては、ろう材を使用しない一体化接合方法への移行が進んだ。しかし、更なるスループットの向上を目的としたハイパワーの負荷では、熱によるターゲット特性の変化、また、ウエハーの大口径化に伴うターゲット組立て体の大口径化により、異材種接合体であるターゲット組立て体では、各材料の熱膨張係数の差によってパワー負荷時の反りが顕著となり、膜厚分布・膜質変化等の不適合を生じることとなる。よって、冷却効率と反りの抑制を考慮したバッキングプレート材の選定が望まれる。
【０００４】
他方、ターゲット／バッキングプレート組立て体には、「ターゲット材の結晶組織・結晶配向性が維持され且つバッキングプレート材の強度が確保されていること」が特性として望まれ、接合時には、「接合荷重の低減によるターゲット材及びバッキングプレート材の変形を抑制すること」が前述の冷却効率と反りの抑制と同様に望まれている。
【０００５】
ところで、ターゲット／バッキングプレート組立て体におけるろう材を用いない接合に関しては数多くの出願がなされている。例えば、特開平１−２８３３６７号(特許第２８３１３５６号)公報は、「接合用材料を介することなく直接圧接して一体化する」と記載しており、実施例として爆発圧接法、シーム溶接法を示し、更に、良好な接合強度が得られたとして、熱間ロール圧延法、拡散接合法により接合した場合の結果を示している。
【０００６】
また、他の直接接合法として、特開平６−６５７３３号公報には、「支持部材とターゲット部材を予熱する工程とそれらを重ね合わせる工程、それに加圧負荷する工程により拡散接合を行う」と記載されている。
【０００７】
更に他の直接接合法として、特開平９−１４３７０４号公報には、「チタンターゲット材とアルミニウムバッキングプレート材とを接触させ、３００〜４５０℃、圧力５０〜２００ＭＰａの条件下での静水圧プレスにより拡散接合を行う」と記載されている。実施例では、４５０℃、１２０ＭＰａの条件下では接合強度９１ＭＰａ（９．３ｋｇ／ｍｍ2）、４５０℃、４５ＭＰａの条件下では接合強度３５ＭＰａ（３．６ｋｇ／ｍｍ2）を得たと記載されている。
【０００８】
以上のように、直接接合法に関して多数の発明が出願されているものの、多くはＴｉ／Ａｌの組み合わせに限定されており、また、接合強度のバラツキも大きい。
【０００９】
本発明者らが、上記従来技術の中で材料限定が緩い、特開平１−２８３３６７号（特許第２８３１３５６号）公報に記載の拡散接合法をＴｉ(ターゲット)／Ｃｕ(バッキングプレート)の組み合わせに適応して接合テストを実施したところ、接合温度５００℃、４５０℃、４０ＭＰａの条件下では６〜１１ｋｇ／ｍｍ2の接合強度でバラツキが大きく接合健全性に乏しい結果が得られた。
【００１０】
本発明者らはまた、Ｔｉ／Ａｌ接合に関する他の上記従来技術記載の条件に基づき、Ｔｉ／Ｃｕの組み合わせに対して４００℃、１００ＭＰａの条件下で直接接合を試みたが、いずれの場合も接合強度は１．５ｋｇ／ｍｍ2と低く、この方法は接合健全性を保障するものとは言えない。
【００１１】
他方、荷重の低減、又は、接合温度の低温化を目的とするインサート材を用いた接合方法として、特開平６−１０８２４６号及び６−１７２９９３号公報には、「ターゲット材とインサート材とバッキングプレート材とがそれぞれ固相拡散接合界面を有するターゲット組立て体」を得る方法が開示されている。具体的には、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎｉからなるインサート材を用いて、２００〜６００℃の温度範囲、０．１〜２０ｋｇ／mm2の負荷荷重で固相拡散接合すると、所望の組立て体が得られるとしている。実施例においても、１００μｍのＡｇ箔をインサート材として用い、温度２５０℃、負荷荷重８ｋｇ／mm2の条件で、特開平６−１０８２４６号公報ではＴｉターゲット材と無酸素銅製バッキングプレート材とを接合し、特開平６−１７２９９３号公報ではＡｌ合金製ターゲットと無酸素銅製バッキングプレートとを接合し、両者とも接合強度６ｋｇ／mm2（せん断強度)を得たとしている。しかし、本発明者らが、この方法に従い、インサート材としてＡｇ箔を用いてＴｉとＣｕとの接合テストを行ったところ、５００℃、４ｋｇ／mm2の条件下では、接合強度は３〜７ｋｇ／mm2とバラツキが大きく、接合健全性に乏しい結果が得られ、また、４５０℃、４ｋｇ／mm2の条件下では、接合強度評価用のサンプル製作時に破断する程度の強度しか得られなかった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
以上述べた様に、ターゲットとバッキングプレートとの接合に関して種々の従来技術があり、開示された各条件に従ってＴｉ（ターゲット）とＣｕ（バッキンプレート）との接合テストを行ったものの、高い接合強度を得ることが出来ず、また、ブロードな接合強度分布を示しており、接合健全性が低いことが分かった。
【００１３】
本発明者らは、この様な結果に対して鋭意検討の末、拡散接合法の適用により高い接合強度及び高い接合健全性を得る為には、以下に示す二条件を満足することが必要であるという結論に至った。
【００１４】
▲１▼異種金属の間で連続体が形成されていること。
【００１５】
▲２▼異種金属間で金属間化合物の形成が抑制されていること。
【００１６】
上記▲１▼に関しては、異種金属が相互に固溶度を有しないと相互拡散が生じることは無く、この相互拡散が生じないと連続体が形成されることは無く、単に機械的に接合していると言わざるを得ないからである。また、▲２▼に関しては、金属間化合物が形成されると、金属間化合物自体が非常に硬く且つ脆い為に、この化合物自体が容易に応力集中点になってしまい、接合健全性が低下するからである。
【００１７】
実際、各条件に基づいて実施した接合テストの破断面の観察結果から、従来技術の場合には、充分な拡散が生じていないか金属間化合物の形成が認められた。
【００１８】
以上のことから、高い接合強度を有し且つ高い接合健全性を得る為には、
▲１▼相互に固溶度を有する材料の避択、
▲２▼界面清浄化処理による相互拡散の促進、
▲３▼温度・時間制御による金属間化合物形成の抑制
という独立、且つ、相反する要求を満たす必要がある。取り分け、▲２▼の相互拡散の促進は、接合／拡散に対する表面障壁の低減の為には必須の要件である。
【００１９】
他方、ターゲット／バッキングプレート組立て体には、ターゲット材の結晶組織・結晶配向性が維持され且つバッキングプレート材の強度が確保されていることが特性として望まれ、接合時には、接合荷重の低減によるターゲット材及びバッキングプレート材の変形を抑制することが望まれる。従って、所望の組立て体を得るためには、これらが同時に達成可能な新たな接合方法を開発することが求められる。
【００２０】
前述の、従来技術において、特開平１−２８３３６７号（特許第２８３１３５６号）公報記載の発明に基づく結果では、接合温度を低温化した場合には接合強度が急激に低下すると言う問題を含み、特開平６−１０８２４６及び６−１７２９９３号公報記載の発明に基づく結果では、インサート材の挿入により高度のバラツキが生じると言う問題を含み、特開平９−１４３７０４号公報記載の発明に基づく結果では、大荷重の負荷により材料が変形し且つ接合強度も高くならないという問題を含んでいる。
【００２１】
また、各従来技術においては、接合強度のみが示されているに過ぎず、界面における拡散が接合にどの程度寄与しているかについては触れられていない。接合健全性を示す（界面での拡散による）破断界面の変化を生じさせるには、より高温で拡散接合を行うのが望ましいのであるが、上記の「金属間化合物形成の抑制」、「ターゲット材の結晶組織・結晶配向性が維持され且つバッキングプレート材の強度が確保されていること」を満足させるには、接合温度の低温化が必要であり、相反する要求が存在することになる。
【００２２】
本発明の課題は、上記従来技術の問題を解決することにあり、高い接合強度及び高い接合健全性を有するスパッタリング用チタンターゲット組立て体、及びこのような組立て体を低温度、低荷重、短時間の固相拡散接合により製造する方法を提供することにある。
【００２３】
【課題を解決する手段】
本発明者らは、ＴｉからなるターゲットとＡｌ合金からなるバッキングプレートとの接合に関して、ターゲット材の接合側表面に物理的蒸着法により活性金属膜を被覆した後には、真空中、低温度・低接合荷重・短時間と言う条件でも、接合界面での固相拡散が充分に生じる接合方法を発明し、特願２０００−７２３８０号（平成１２年３月１５日）として特許出願した。
【００２４】
本発明のスパッタリング用チタンターゲット組立て体及びその製造方法は、上記先願に係る発明の接合方法を発展的に展開して完成されたものである。
【００２５】
本発明のスパッタリング用チタンターゲット組立て体は、高純度チタンからなるスパッタリングターゲット、該ターゲットの支持部材である銅又は銅合金からなるバッキングプレート、及び該ターゲットと該バッキングプレートとの間に設けられた銀又は銀合金からなる被覆膜を有するものであって、該被覆膜が、該ターゲットの接合側又は該ターゲット及びバッキングプレートの接合側の清浄化処理された表面上に物理的蒸着法により形成されたものであり、該被覆膜を備えた面を接合面として、該チタンターゲットと該バッキングプレートとが固相拡散接合されてなるものである。
【００２６】
また、本発明のスパッタリング用チタンターゲット組立て体の製造方法は、高純度チタンからなるスパッタリングターゲットと該ターゲットの支持部材である銅又は銅合金からなるバッキングプレートとを接合して、スパッタリング用チタンターゲット組立て体を製造する方法であって、（１）該ターゲットの接合側又は該ターゲット及びバッキングプレートの接合側の表面を、不活性ガスを用いたプラズマによるスパッタエッチング又はイオンボンバードメントにより処理して、該接合側表面に清浄化処理を施す工程、（２）この清浄化された接合側表面上に、大気開放すること無く且つ連続して物理的蒸着(ＰＶＤ)法により銀又は銀合金からなる被覆膜を形成する工程、及び（３）該被覆膜を備えた面を接合面として、該ターゲットと該バッキングプレートとを固相拡散接合する工程からなり、固相拡散接合面を有するチタンターゲット組立て体を得ることからなる。
【００２７】
前記銀又は銀合金被覆膜の厚さが、０．５μｍ以上１０μｍ以下であること、また、前記固相拡散接合工程が、０．１Ｐａ以下の真空雰囲気中で、４００℃以上４５０℃以下の接合温度、４０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の接合時負荷荷重、２時間以内の接合時間で行われる。このような緩い接合条件下でも、破断が界面そのものではなく、且つ、せん断強度が１０ｋｇ／ｍｍ２以上と言う強固に拡散接合された高純度ＴｉターゲットとＣｕ又はＣｕ合金バッキングプレートとからなる構成のスパッタリングターゲット組立て体を製造することができる。
【００２８】
Ａｇ薄膜の厚さとしては、０．５μｍ未満では成膜ムラが生じる場合があり、１０μｍを超えると膜内の歪が緩和される為、０．５μｍ以上１０μｍ以下である。また、０．１Ｐａより高い真空雰囲気であると、銀又は銀合金被覆膜表面が酸化し、接合界面に拡散障壁が生じてしまう。接合温度が４００℃未満であると得られる接合強度が低くなり不具合であり、４５０℃を超えると接合中に変形が生じ易くなる。接合時負荷荷重が４０ＭＰａ未満であると所望の拡散接合が起こり難くなる場合があり、１００ＭＰａを超えるとバッキングプレートの変形が起こり易い。接合時間が２時間を超えると、拡散が進行し過ぎる場合があり、金属間化合物形成の可能性が大きくなること及び生産性において不都合が生じる為好ましくない。
【００２９】
本発明では、ターゲットの接合側又はターゲット及びバッキングプレートの接合側の表面に対して、Ａｒ等の不活性ガスを用いたプラズマによるスパッタエッチング等を用いて、清浄化処理を施し、その清浄化された接合側表面上に、物理的蒸着（ＰＶＤ）法によりＡｇ又はＡｇ合金被覆膜を連続して形成するという工程が重要な点である。その結果、拡散が、より低温度、低荷重、短時間でも容易に生じ、充分な接合強度が得られる。物理的蒸着法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法が代表的である。これらの成膜法によると、その膜自体と被被覆材とは清浄度の高い状態で接合され、その密着度も高い。特に、成膜に先立って、被被覆材であるターゲット材又はターゲット材及びバッキングプレート材表面に対してイオンによる洗浄を行うと、緻密な表面が得られ、Ａｇ又はＡｇ合金薄膜との密着性が高くなり、接合温度でのＴｉ／Ａｇ／Ｃｕ間の相互拡散も容易に進行する。
【００３０】
本発明の方法により接合側表面に被覆された薄いＡｇ又はＡｇ合金膜はその内部に大きな内部歪を含む為、Ｔｉ−Ａｇ、及びＡｇ−Ｃｕ間の実質的な相互拡散開始温度が低下する。この作用は、塑性加工度に依存して再結晶温度が低下することと原理的には同等である。従って、この様に被覆された銀又は銀合金薄膜を用いた場合には、箔のインサートよりも接合温度の低温化が可能な為、結果として金属間化合物形成も抑制されることとなる。
【００３１】
【実施例】
以下、実施例及び比較例により本発明を詳細に説明する。
（実施例１）
チタン（Ｔｉ：９９．９９５％）ターゲット材（３００ｍｍφの円盤状の板）並びに同寸法の銅製バッキングプレート材をアセトンにより超音波脱脂洗浄した。洗浄後、ターゲット材の接合側表面又はターゲット材及びバッキングプレート材の接合側表面をＡｒ雰囲気中でボンバードにより清浄化処理（清浄化条件−Ａｒ雰囲気：０．７Ｐａ、投入電力：２ｋＷ、時間：３０分）し、大気開放することなく、連続して物理的蒸着法(物理的蒸着条件−Ａｒ雰囲気：０．４Ｐａ、投入電力：３ｋＷ、成膜速度：０．１μｍ／分）によりＡｇ被覆膜を形成した。次いで、被覆膜を備えた面を接合面とし、ターゲット材とバッキングプレート材を図１に示す条件で固相拡散接合した。接合条件のうち、真空度（０．０１Ｐａ）、接合時間（２時間）、及び負荷荷重（４０ＭＰａ）を一定にし、接合方法としては、従来の直接接合法、Ａｇシート（厚さ：１０μｍのＡｇ箔）をインサートとして用いた方法、及び本発明による上記被覆膜を用いた方法の３種類の方法にて行った。これらの方法の違いを、接合温度（４００℃、４５０℃、及び５００℃）が接合強度に及ぼす影響の観点から調べた。得られた結果を図１に示すと共に、破断時のモードについても図１に示す。
【００３２】
図１から明らかなように、本発明の様に接合面をボンバードにより清浄化処理し、大気開放することなく、連続して物理的蒸着法によりＡｇを被覆した場合は、何れの接合温度の時でも、界面で充分な拡散が生じたことを示すＡｇ被覆膜内部での破断であり、強度も１０ｋｇ／mm2以上と言う結果を得た。これに対し、従来法の直接接合法の場合は、５００℃の接合温度ではやや高い接合強度を示すものの、４００℃及び４５０℃のような低い接合温度では接合強度は低く、破断は各温度ともＴｉ／Ｃｕ界面で生じた。また、インサートとしてＡｇシートを用いた接合法の場合は、破断はＴｉ／Ａｇ界面とＡｇ／Ｃｕ界面とが混在しており、接合強度は各温度とも著しく低いか又は測定不能であった。
【００３３】
また、上記３種類の方法について接合温度（４００℃）、真空度（０．０１Ｐａ）、接合時間（２時間）、及び負荷荷重（１００ＭＰａ）と一定とし、接合方法の違いによる、各測定位置（φ３００ｍｍのターゲットの中心：０ｍｍ、中間部：７５ｍｍ及び外周部：１５０ｍｍ）の接合強度分布を調べた。得られた結果を図２に示すと共に、破断時のモードについても図２に示す。
【００３４】
図２から明らかなように、本発明のように、接合面をボンバードにより清浄化処理し、大気開放することなく、連続して物理的蒸着法によりＡｇを被覆した場合は、界面で充分な拡散が生じたことを示すＡｇ被覆膜内部での破断であり、接合強度はターゲット組立て体全体に亘って均一であり、ほぼ１４ｋｇ／mm2以上であると言う結果を得た。これに対し、従来の直接接合法では接合強度が著しく低く、Ｔｉ／Ｃｕ界面で破断が生じ、また、インサートとしてＡｇシートを用いた接合法の場合は、破断はＴｉ／Ａｇ界面とＡｇ／Ｃｕ界面とが混在しており、接合強度は各位置とも低い上に、そのバラツキが確認された。
【００３５】
【発明の効果】
本発明によれば、ＴｉからなるターゲットとＣｕ又はＣｕ合金からなるバッキングプレートとの拡散接合においてＡｇ又はＡｇ合金のＰＶＤ被覆膜を適用することにより、次のような効果がえられる。
１．被覆膜材が従来のろう材に比べ高融点であり、溶け出し等製品製造時に悪影響が全くない。
２．Ａｒ等の不活性ガスを用いたプラズマによるスパッタエッチング又はイオンボンバードメント等により清浄化処理された接合面へ、内部歪が大きなＡｇ又はＡｇ合金薄膜を被覆することで、界面での拡散開始温度が低下し、低荷重、低温、短時間で高い接合強度が得られる。
３．低温での接合が可能である為、Ｃｕ系バッキングプレート材の強度低下を抑制できる。
４．低温、低荷重での接合が可能である為、接合時のＣｕ系バッキングプレート材自体の塑性変形を抑制できる。
５．低温にてＴｉターゲットとＣｕ合金バッキングプレートとの拡散接合が可能となり、従来のＡｌ合金バッキングプレート拡散接合体に比べ、冷却効率の向上及ぴパワー負荷時のターゲット組立て体の反りが抑制される。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の組立て体について、Ｔｉ／Ｃｕ間の接合温度と接合強度との関係を、従来法による組立て体の場合と比較して示すグラフ。
【図２】  本発明の組立て体について、その組立て体の中心部、中間部及び外周部におけるＴｉ／Ｃｕ間の接合強度分布との関係を、従来法による組立て体の場合と比較して示すグラフ。
【図１】
0004615746.tif 000002
【図２】
0004615746.tif 000003