(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成：
Ａｌ2Ｏ3  ５モル％以上
Ｋ2Ｏ     １２〜４０モル％
ＳｉＯ2   ５〜８０モル％
を有し、ＳｉＯ2＋Ａｌ2Ｏ3＋Ｋ2Ｏが８０モル％〜１００モル％である、無機繊維。
【請求項２】
Ｋ2Ｏ量が３０モル％未満である、請求項１に記載の無機繊維。
【請求項３】
ＳｉＯ2量が３５モル％以上である、請求項１に記載の無機繊維。
【請求項４】
ＳｉＯ2量が７０モル％未満である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の無機繊維。
【請求項５】
ＳｉＯ2量が５２モル％よりも多く、前記繊維が、１０μｍ未満の繊維を形成することが可能な程度に充分な量の粘度修飾剤を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の無機繊維。
【請求項６】
前記粘度修飾剤が、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、ランタニド酸化物、硼素酸化物、弗化物、およびこれらの混合物の群から選択される、請求項５に記載の無機繊維。
【請求項７】
前記粘度修飾剤が、酸化物または他の形態のマグネシウムを含む、請求項５に記載の無機繊維。
【請求項８】
モル比Ｋ2Ｏ／Ａｌ2Ｏ3が、１．５未満であり、且つ０．４よりも大きい、請求項１〜７のいずれか１項に記載の無機繊維。
【請求項９】
ＣａＯ＋ＭｇＯ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ＋ＢａＯの量が、１８重量％よりも多い、請求項１〜８のいずれか１項に記載の無機繊維。
【請求項１０】
組成：
Ａｌ2Ｏ3  １０〜５０モル％
Ｋ2Ｏ     １２〜４０モル％
ＳｉＯ2   ３０〜８０モル％
を有し、ＳｉＯ2＋Ａｌ2Ｏ3＋Ｋ2Ｏが８０モル％以上である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の無機繊維。
【請求項１１】
組成：
Ａｌ2Ｏ3  １５〜４０モル％
Ｋ2Ｏ     １５〜３０モル％
ＳｉＯ2   ４０〜６０モル％
を有し、ＳｉＯ2＋Ａｌ2Ｏ3＋Ｋ2Ｏが９０モル％以上である、請求項１０に記載の無機繊維。
【請求項１２】
Ａｌ2Ｏ3量が２５〜３５モル％の範囲にある、請求項１１に記載の無機繊維。
【請求項１３】
ＳｉＯ2量が５２モル％未満である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の無機繊維。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか１項に記載の無機繊維を含む断熱材。
【請求項１５】
前記断熱材がブランケット形状にある、請求項１４に記載の断熱材。
【請求項１６】
請求項１〜１３のいずれか１項に記載の無機繊維を含むマスチック。
【請求項１７】
請求項１〜１３のいずれか１項に記載の無機繊維を含む複合材料。
【請求項１８】
請求項１〜１３のいずれか１項に記載の無機繊維を含む触媒体用支持構造物。
【請求項１９】
請求項１〜１３のいずれか１項に記載の無機繊維を含む摩擦材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数の無機繊維組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
複数の繊維状材料が、断熱材料および／または防音材料としてのそれらの使用に関してよく知られており、例えば、繊維強化セメント、繊維強化プラスチック、および金属マトリックス複合体の成分としてのような複合材料における強化成分としてのそれらの使用に関しても知られている。これらの繊維は、自動車排気システム触媒コンバーターおよびディーゼル粒子フィルターのような汚染コントロール装置における触媒体用支持構造物で使用されていることがある。これらの繊維は、摩擦材料の成分として使用されていることがある［例えば、自動車ブレーキ用］。本発明の繊維は、様々な特性を持ち、示された該特性に応じて、これらの応用のいずれかもしくは全てにおいて使用可能であることがある。
【０００３】
１９８７年以前は、断熱製品を調製していくのに使用された原則の４タイプの繊維材料があった［例えば、ブランケット、真空形成された複数の形状、およびマスチック］。これらは、原則の２製造ルートにより調製されていたが、これら特定ルートの詳細は、製造者に応じて変動する。これら繊維およびこれらルートは（コストおよび温度性能が増加する順に）：
融解形成繊維
・鉱物ウール
・ガラスウール
・アルミノシリケート繊維
ゾルゲル法（プロセス）繊維
・いわゆる多結晶繊維
であった。
【０００４】
融解形成繊維は、溶融物を調製し、知られた多くの方法のいずれか１方法により、その結果得られてくる溶融物を繊維化させていくことにより形成される。これらの方法は：
・溶融物の流れを形成し、繊維を形成させるようにこれが飛ばされているスピンしている複数の輪（ホウィール）と該流れを接触させること
・溶融物の流れを形成し、該流れの方向に対して直角、これと平行な、もしくはこれに対してある１つの角度にあってよいガスのジェット上で、該流れをぶつかるようにしていき、これにより、繊維へと（変換するように）該溶融物に爆風を当てていくこと
・回転過程（ロータリープロセス）により、該溶融物から繊維を形成させていき、ここで、該溶融物が、スピンしているコップの周にある開口を通って逃げ、繊維を形成させるように熱いガスにより爆風を当てられている
・フィラメントを形成させるように細かい開口を通して該溶融物を押し出していき、ここで、更なる処理が、使用されていてよい［例えば、炎を弱めること、ここで、該フィラメントが、炎を通過させられている］
・あるいは溶融物が、繊維へと変換されている他の如何なる方法
を包含する。
【０００５】
アスベスト繊維の歴史のため、沢山の注意が、肺病のある１原因としての広い範囲の複数のタイプの繊維の相対的な潜在力に払われてきている。天然繊維および人造繊維の複数の毒性研究が、複数の問題を起こさせたのが、肺における繊維の残留であったとの考え（アイデア）に至った。従って、もし、繊維が、すぐさま肺から除かれ得れば、この時、健康に対する如何なるリスクも最小化されると思われるとの見方が展開した。＜＜生体残留性繊維＞＞の概念（コンセプト）および＜＜生体残留性＞＞の概念（コンセプト）は、生じた−動物の体の中において長い時間もつ繊維が、生体残留性と見なされており、動物の体の中において繊維の残る相対時間が、生体残留性として知られている。幾つかのガラスの系が、肺の体液に可溶であるように知られていた一方、結果低い生体残留性を与えているが、これらのようなガラスの系が、一般的に高い温度における複数の応用に有用でなかったことにおける問題があった。高い温度における可能性と組み合わされた低い生体残留性を持ち得た繊維を求める市場における必要性（ニーズ）が見られた。１９８７年、Ｊｏｈｎｓ−Ｍａｎｖｉｌｌｅが、珪酸カルシウムマグネシウムの化学に基づいたこのような系を開発した。このような材料が、いつもの伝統的な複数のガラスウールよりも高い温度における可能性を持っただけでなく、高い温度における絶縁に大抵使用されたアルミノシリケート繊維よりも高い溶解度を体液中において持った。これらのような低い生体残留性の繊維が、以来開発されてきており、様々なアルカリ土類シリケート［ＡＥＳ］繊維が、現在上市されている。
【０００６】
ＡＥＳ繊維に関する特許は：
・国際特許出願第ＷＯ８７／０５００７号−Ｊｏｈｎｓ−Ｍａｎｖｉｌｌｅの元の出願−マグネシア、シリカ、カルシア、および１０重量％未満のアルミナを含む繊維が、食塩水に可溶であることを開示した。開示されたこれら繊維の溶解度は、被曝５時間後、食塩水中、存在する珪素（シリコン、該繊維のシリカ含有材料から抽出された）のｐｐｍに換算してであった。
・国際特許出願第ＷＯ８９／１２０３２号は、食塩水に可溶な追加の繊維を開示し、このような繊維において存在していることのある成分のうちのある幾つかを論じた。
・欧州特許出願第０ ３９９ ３２０号は、高い生理学的溶解度を持っており、１０〜２０モル％のＮａ２Ｏおよび０〜５モル％のＫ2Ｏを持っているガラス繊維（グラスファイバー）を開示した。これらの繊維が、生理学的に可溶であるように示されたが、これらの最大使用温度は指し示されなかった。
を包含する。
【０００７】
繊維の、これらの食塩水への溶解度に関しての選抜を開示している更なる特許明細書としては、例えば、欧州（ヨーロッパ）の第０ ４１２ ８７８号および第０ ４５９ ８９７号、仏国（フランス）の第２ ６６２ ６８７号および第２ ６６２ ６８８号、国際公開（ＷＯ）第８６／０４８０７号、国際公開（ＷＯ）第９０／０２７１３号、国際公開（ＷＯ）第９２／０９５３６号、国際公開（ＷＯ）第９３／２２２５１号、国際公開（ＷＯ）第９３／１５０２８号、国際公開（ＷＯ）第９４／１５８８３号、国際公開（ＷＯ）第９７／１６３８６号、国際公開（ＷＯ）第２００３／０５９ ８３５号、国際公開（ＷＯ）第２００３／０６０ ０１６号、欧州特許（ＥＰ）第１ ３２３ ６８７号、国際公開（ＷＯ）第２００５／０００ ７５４号、国際公開（ＷＯ）第２００５／０００ ９７１号、および米国第５，２５０，４８８号が挙げられる。
【０００８】
これらの種々の先行技術の文書において開示された繊維の耐火性は、考慮に値するほど変動し、これらのアルカリ土類シリケート材料に関し、その特性は組成に非常に依存する。
【０００９】
一般論として、低い温度においてよく性能を発揮するアルカリ土類シリケート繊維を生成させるに相対的に容易であるのは、低い温度における使用のために、良好な繊維化を確かにさせるように、酸化硼素のような複数の添加剤を与え得、望まれた材料特性に適するようにこれら成分の量を変動させ得るからである。しかしながら、アルカリ土類シリケート繊維の耐火性を上げるように探るに連れ、複数の添加剤の使用を抑えるように強制されているのは、一般的に（複数の例外を伴うが）より多くの成分が、存在していると、その耐火性が、より低いからである。
【００１０】
国際公開（ＷＯ）第９３／１５０２８号は、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＳｉＯ２、および任意にＺｒＯ２を原則の成分として含む繊維を開示した。これらのようなＡＥＳ繊維は、珪酸カルシウムマグネシウム（ＣＭＳ）繊維もしくは珪酸カルシウムマグネシウムジルコニウム（ＣＭＺＳ）繊維としても知られている。国際公開（ＷＯ）第９３／１５０２８号は、使用されたこれら組成物が、アルカリ金属酸化物が本質的にないことを必要とした。０．６５重量％に至るまでの量が、１０００℃での断熱としての使用に適する複数の材料に関し、許容可能であるように示されていた。
【００１１】
国際公開（ＷＯ）第９３／１５０２８号は、ガラスの溶解度を予測する方法を開示し、ガラスとしてこれらの溶解度を求めてテストされた様々な材料を包含したが、繊維としては形成されなかった。これらの組成物の間に、それぞれ、アルミノ珪酸カリウム、アルミノ珪酸カリウムマグネシウム、およびアルミノ珪酸カリウムナトリウムであった参照ＫＡＳ、ＫＭＡＳ、およびＫＮＡＳを持つ組成物があった。これらの組成物が、生理学様溶液中での溶解度測定値基準で、不充分な溶解度を持っているとしてレート化された。使用されたタイプの生理学的溶液が、約７．４のある１ｐＨを持つ。
【００１２】
続いて、繊維が、これ自体をその内で見いだす環境に、溶解度の依ることが見いだされてきている。肺の細胞間の体液中において存在する生理食塩水が、国際公開（ＷＯ）第９３／１５０２８号において与えられたものに近似し、ｐＨ７．４の周りのある１ｐＨを持つが、繊維をクリアしていく機序（メカニズム）が、マクロファージによるそれらへの攻撃に関与する。これらマクロファージが、繊維と接触する場合、存在する生理食塩水のｐＨが、有意により低く（ｐＨ４．５の周り）、これが、無機繊維の溶解度への効果を持つことが知られている［＜＜Ｉｎ−ｖｉｔｒｏにおけるｐＨ４．５および７．４での鉱物繊維の溶解速度−組成への依存度を評価する新しい数学ツール＞＞、Ｔｏｒｂｅｎ Ｋｎｕｄｓｅｎ および Ｍａｒｉａｎｎｅ Ｇｕｌｄｂｅｒｇ、Ｇｌａｓｓ Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．７８（２０５）Ｎｏ．３参照］。
【００１３】
国際公開（ＷＯ）第９４／１５８８３号は、１２６０℃以上に至るまでの温度での耐火断熱材として使用可能なような数多くの繊維を開示した。国際公開（ＷＯ）第９３／１５０２８号と同様、この特許が、そのアルカリ金属酸化物含量が、低く保たれていることを必要としたが、ある幾つかのアルカリ土類シリケート繊維が、他よりも高い水準（レベル）のアルカリ金属酸化物を寛容し得たことを指し示した。しかしながら、Ｎａ２Ｏの０．３重量％の水準（レベル）および０．４重量％の水準（レベル）が、１２６０℃での断熱材としての使用のための材料における収縮の増加を起こさせているとの疑いを持たれていた。
【００１４】
国際公開（ＷＯ）第９７／１６３８６号は、１２６０℃以上に至るまでの温度での耐火断熱材として使用可能な繊維を開示した。これらの繊維は、ＭｇＯ、ＳｉＯ２、および任意にＺｒＯ2を複数の原則の成分として含んだ。これらの繊維は、痕跡不純物として以外のアルカリ金属酸化物を実質的に全く必要としないように陳述されている（アルカリ金属酸化物として算出された、多くとも数百分の１％の水準（レベル）において存在する）。これら繊維が、一般組成
ＳｉＯ２  ６５〜８６％
ＭｇＯ   １４〜３５％
を持ち、成分ＭｇＯおよび成分ＳｉＯ２が、該繊維の少なくとも８２．５重量％を含んでおり、そのバランスが、名を挙げられた成分および粘度修飾剤である。
【００１５】
国際公開（ＷＯ）第２００３／０５９ ８３５号は、ある特定の珪酸カルシウム繊維を開示し、ここで、Ｌａ２Ｏ３もしくは他のランタニド添加剤が、これら繊維およびこれら繊維から調製されたブランケットの強さを向上させるように使用されている。この特許出願は、アルカリ金属酸化物水準（レベル）を述べないが、領域〜０．５重量％中の量が、１２６０℃以上に至るまででの断熱材としての使用のために意図された繊維において開示された。
【００１６】
国際公開（ＷＯ）第２００６／０４８ ６１０号は、ＡＥＳ繊維に関し、少量のアルカリ金属酸化物を包含させるようにすると、機械特性および熱特性に有利であったことを開示した。
【００１７】
これらのような低い生体残留性の繊維の範囲は限られており、ここで、約１３００℃を上回ると、これらが、性能において悪化するに至る傾向にある。
【００１８】
提案されてきている代わりの低い生体残留性の繊維は、アルカリ土類アルミネート（アルミン酸塩）である。アルミン酸カルシウム（欧州特許（ＥＰ）第０ ５８６ ７９７号）およびアルミン酸ストロンチウム（国際公開（ＷＯ）第９６／０４２１４号）のような材料が示唆されてきている。これらのような繊維は商業生産されていない。
【００１９】
本出願人らは、アルカリ土類金属酸化物もしくはアルカリ金属酸化物の有意な添加を持つアルミノシリケートを含むゾルゲル繊維を開発してきており、これらが、国際特許出願第ＰＣＴ／ＧＢ２００６／００４ １８２号の主題である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本出願人らは、今、低い生体残留性の繊維を与える代わりの繊維の化学を開発してきており、ある幾つかの繊維が、少なくとも、アルミノシリケート繊維に比較可能な熱性能の繊維を与えていくことの可能なものである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
従って、本発明は、組成：
Ａｌ２Ｏ３ ５モル％以上
Ｋ２Ｏ     １２〜４０モル％
ＳｉＯ２   ５〜８０モル％
を有し、ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３＋Ｋ２Ｏが８０モル％〜１００モル％である、無機繊維である。
【００２２】
特定の実施形態においてこれらのような繊維は：
Ａｌ２Ｏ３  ５〜３４モル％
Ｋ２Ｏ     １２〜３４モル％
ＳｉＯ２   ６１〜８０モル％
もしくは
Ａｌ２Ｏ３  ５〜７８モル％
Ｋ２Ｏ     １７〜４０モル％
ＳｉＯ２   ５〜６１モル％
もしくは
Ａｌ２Ｏ３  ２４〜９０モル％
Ｋ２Ｏ     １２〜１７モル％
ＳｉＯ２   ５〜６１モル％
を含む。Ｋ２Ｏ量は、４０モル％未満、３５モル％未満、もしくは３０モル％未満であってよい。Ｋ２Ｏ量は、２０モル％よりも大きくてよい。
【００２３】
Ａｌ２Ｏ３量は、１０モル％よりも大きくてよく、２０モル％よりも大きくてよい。
【００２４】
ＳｉＯ２量は、より大きく、２０モル％以上、３０モル％以上、もしくは３５モル％以上であってよい。ＳｉＯ２量は、８０モル％を下回っているかもしくは７０モル％を下回っていてよい。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の更なる複数の特徴が、複数の本請求項から、以降の記述に照らして明らかである。
【実施例】
【００２６】
適切な組成の溶融物が、形成され、８〜１６ｍｍの開口を通り垂らされ、知られた方法において繊維を生成させるように吹かれた実験設備を使用しながら、本発明者らが、様々なカリウムアルミノシリケート（アルミノ珪酸カリウム）繊維を生成させた。（垂らした穴のサイズが、当該溶融物の粘度を整えるように変動された−これが、使用された装置および使用された組成に従いながら、実験的に求められていなくてはならない調整である）。
【００２７】
これら付録された結果が、本願の優先権出願において示されたものと異なるのは、ある幾つかの溶融物に関する不充分な融解温度が、炭酸塩（カーボネート）存在下［カリウムが、炭酸カリウムとして供給された］結果得られたことが、決定されたからである。従って以降の複数の表中、提示された結果が、本願の優先権出願において例として挙げられたテストしたての複数の材料および更なる複数の例を表す。
【００２８】
ここに付録された表１は、調製されたこれら繊維およびこれらの重量百分率（重量％）での算出された組成を示し、ｘ線蛍光分析により求められたとおりである。
【００２９】
ここに付録された表２は、調製されたこれら繊維およびこれらのモル百分率（モル％）での算出された組成を示す。
【００３０】
ここに付録された表３は、調製されたこれら繊維の収縮を示す。該収縮は、１２０×６５ｍｍのツール中に、０．２％澱粉（スターチ）溶液５００ｃｍ３中、繊維７５ｇを使用しながら、真空キャストプレフォームを製造する方法により測定された。白金の複数のピン（およそ０．３〜０．５ｍｍ直径）が、これら４つの角（コーナー）に１００×４５ｍｍ離して入れられた。最も長い長さ（Ｌ１およびＬ２）および対角線（Ｌ３およびＬ４）が、移動顕微鏡を使用しながら、±５μｍの精確さに至るまで測定された。これらサンプルが、ある１つの炉に入れられ、本テスト温度を５０℃下回る温度に至るまで３００℃／時間での割合により、テスト温度に至るまでの最後の５０℃に関して１２０℃／時間での割合により、２４時間放置された。該炉からの除去の時、これらサンプルが、自然に冷えるようにされた。これら収縮値が、これら４回の測定値の平均として与えられている。
【００３１】
ここに付録された表４は、ｐＨ〜４．５の生理食塩水中、５時間の静置テスト後、主要なガラス成分のｐｐｍで、調製されたこれら繊維の溶解度を示す。
【００３２】
溶解度を測定するに至る詳細な手順は、プラスチックのピンセットを使用しながら遠心管（遠心チューブ）中に繊維０．５００ｇ±０．００３ｇを量り採ることを含む。該繊維は、普通、切られており（チョップされており、６＃ワイヤメッシュ）、脱ショット化されている（１０＃ワイヤを用いて手で篩われた）が、もし、少量の繊維だけが、入手可能であれば、バルクもしくはブランケットであってよい。各サンプルが、２重に量り出されている。シミュレーションされた体液２５ｃｍ３が、目盛られたディスペンサーおよびこれら封（シール）された管（チューブ）を使用しながら、各遠心管（遠心チューブ）中に注がれている。シミュレーションされた該体液が、本テストのスタートにおいて該繊維に加えられているだけであり、水１０リットル中において以降の複数の成分を含む。
【００３３】
試薬                                  重量
ＮａＨＣＯ３                          １９．５ｇ
ＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ                   ０．２９ｇ
Ｎａ２ＨＰＯ４                         １．４８ｇ
Ｎａ２ＳＯ４                           ０．７９ｇ
ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ                   ２．１２ｇ
グリシン（Ｈ２ＮＣＨ２ＣＯ２Ｈ）        １．１８ｇ
枸櫞酸三ナトリウム・２Ｈ２Ｏ          １．５２ｇ
酒石酸三ナトリウム・２Ｈ２Ｏ          １．８ｇ
焦性葡萄酸（ピルビン酸）ナトリウム   １．７２ｇ
９０％乳酸                           １．５６ｇ
ホルムアルデヒド                     １５ｍｌ
ＨＣｌ                               〜７．５ｍｌ
該ＨＣｌが、ゆっくり加えられているのは、これが、ｐＨ〜４．５の仕上げの数字に至るｐＨ調整に関するおよその数字であるからである。シミュレーションされた該体液が、平衡するのに最小２４時間とされており、ｐＨが、この期間後、従って調整されている。
使用された試薬の全てが、分析グレード（等級）もしくは等価な等級のであり、前記手順が、プラスチックの装備品を使用しながら完遂されているのは、シリカ溶脱が、ガラス器具から起きることがあるからである。
【００３４】
これら遠心管（遠心チューブ）が、次いで、振盪水浴に入れられており、３７℃±１℃（体温）において保持されており、５時間振盪された。短時間５時間の選択されたのは、これらの材料のうちのある幾つかの溶解度がとても高いからであり、それで、溶脱されたＫ２Ｏの量が、より高い値にｐＨを動くように起こさせ得、それで、もし、より長い時間が、使用されていれば、複数の結果を歪ませている。
【００３５】
振盪後、各繊維用の２溶液が、デカンテーションされ、５０ｍｌの１本の瓶（ボトル）中に複数のＷｈａｔｍａｎ １１０ｍｍ直径 ４０番 灰分なし濾紙を通して濾過されている。該溶液が、次いで、誘導カップリングプラズマ原子放出分光（ＩＣＰ）用に提出されている。求めてテストされたこれら酸化物が、テストされている繊維の組成に依ることとなる。これら結果が、関連酸化物のｐｐｍとして報告されている。
【００３６】
まず繊維特性に関し、当初、Ｋ２Ｏ：ＳｉＯ２モル比が、３０：７０未満である場合、この時、複数の粗い繊維が、１０μｍを良好に上回る［例えば、５０〜２５０μｍ］繊維直径を結果伴うような傾向にあることが見いだされた。しかしながら、続き、これが、どの一般化をも一掃し過ぎているように見いだされ、４０重量％よりも多いＳｉＯ２［典型的に５２モル％よりも多い］を有する繊維の粗かったことが判った。４０重量％よりも多いＳｉＯ２を持っている、細かい繊維として調製されている、これらのような繊維が、相対的に高い収縮を持つような傾向にあるのは、これらが、粘性の流れに対して平伏しているような傾向にあるからである。にもかかわらず、これらのような繊維が、ある幾つかの応用において興味あることがある。もし、細かい繊維［＜１０μｍ直径］が必要とされていれば、この時、複数の粘度修飾剤が、加えられていてよい。適する複数の粘度修飾剤が、複数のアルカリ金属酸化物、複数のアルカリ土類金属酸化物、複数のランタノイド元素、硼素酸化物、弗化物を含んでよく、実際、シリケートガラスの粘度に影響を及ぼすように当業界において知られた如何なる元素もしくは化合物をもである。これらのような粘度修飾剤の量およびタイプが、これら繊維の末端使用と調和するように選ばれているべきである。硼素酸化物が、例えば、最大使用温度を抑えがちであるが、寛容されていることが、ある［繊維ＫＡＳ８０参照］。特に有用であると見いだされてきている粘度修飾剤が、マグネシウムであり、その酸化物としてもしくは他の形態において加えられていてよい［例えば、繊維ＫＭＡＳ１参照］。酸化カルシウムが、酸化ストロンチウムのそうであることのあるように寛容され得る。酸化ジルコニウムおよび酸化鉄が、少量において寛容されていることが、ある。一般的に、本発明のこれら組成物が、複数の添加剤の寛容を出現させるが、望まれた特性を達成するのに許容可能な量が、添加剤から添加剤へと変動することとなる。
【００３７】
表３は、繊維の大半が、１０００℃〜１３００℃の温度での相対的に低い収縮を持つことを示し、多くが、１５００℃ぐらい高くてさえ、低い収縮を持っている。Ａｌ２Ｏ３を凌駕する多過ぎる過剰のＫ２Ｏ、もしくは、Ａｌ２Ｏ３に対する関係において少な過ぎるＫ２Ｏを有するそんな複数の繊維が、高い収縮を示すように見え、複数の複合物品における強化材料のようなもしくは充填剤材料のような応用において使用可能な一方、複数の高温断熱材料としての使用に奨められているべきでない。
【００３８】
Ｋ2Ｏ：Ａｌ2Ｏ3のモル比１：１に近いと、良好な複数の結果を与えるように見え、最良の高温性能［２４時間の１３００℃に対する被曝後の低い収縮］を求めると、モル比Ｋ2Ｏ／Ａｌ2Ｏ3は、１．６未満、好ましくは１．５未満、より好ましくは１．４５未満であり、０．４よりも大きく、好ましくは０．８よりも大きい。
【００３９】
好ましくは上で述べられたそれら組成物の繊維が、１４００℃よりも高い融点を持つ。尚より好ましくはこれら繊維が、１６００℃よりも高い、より好ましくは１６５０℃よりも高い、尚より好ましくは１７００℃よりも高い融点を持つ。（複数のガラスに関し、当該融点が、当該組成物が、１０Ｐａ．ｓという粘度を持つ温度として定められている）。例え、１４００℃において相対的に低い収縮を持っているとしても組成物ＫＭＡＳ１の１４５０℃において融解することが、分かる。このような繊維が、つまり、１３５０℃に至るまでの温度における断熱への複数の応用において合理的に使用され得ると思われる一方、尚、より高い温度に一時的な遠出に向かって部屋をあとにしている。対照的に、これら繊維の多くが、尚、１５００℃において低い収縮を示し、より高い温度における複数の応用に適していると思われる。
【００４０】
上昇された温度においてこれら繊維が、カリウムを失うに至る傾向を持つことのあることが、記されているべきである。これが、これら繊維の推されていることのある応用を限定することのある一方、これが、問題でもない多くの応用がある。
【００４１】
Ｋ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系は、高い融点の幅広い複数の領域を含有する。例えば、ある１つの指し示しだけとして：−
・鉱物組成物Ｋ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２（カリオフィライト、ｋａｌｉｏｐｈｉｌｉｔｅ）が、〜１８００℃の融点を持つ
・鉱物組成物Ｋ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・４ＳｉＯ２（白榴石）が、〜１６９０℃の融点を持つ。
【００４２】
対照的に、複数の融点のより低く、ある幾つかの共融点の形成されている複数の領域がある。
【００４３】
製造の容易さのために低い融点［例えば、共融点に近いかもしくは共融点において］を持っている組成物が、好まれているようであるが、一方、最良の高温性能のために高い融点を持っている組成物が、好まれているようである。本願出願人らが、約３５〜４０重量％のシリカ［典型的に４７〜５２モル％］を有する組成物が、繊維化するのに容易であり、上昇された温度において低い収縮を示す繊維を形成することを見いだしてきている。約２３〜２５重量％のＫ２Ｏ［典型的に１８〜２２モル％］を有するこれらのような繊維が、特に容易に形成されている。
【００４４】
表４中、示された溶解度が、極端に高い溶解度の達成されていることのあることを指し示す。
【００４５】
Ｋ２Ｏ＋Ａｌ２Ｏ３＋ＳｉＯ２＞８０％を有し、２０モル％未満のＫ２Ｏを有する繊維が、アルミノシリケート繊維よりも考慮に値するほど高い溶解度を示している一方［ＲＣＦ］、カルシウムマグネシウムシリケート繊維のような高い溶解度を示すような傾向にない。これらのような繊維に関する良好な溶解度が、範囲２５モル％〜３０モル％中、Ｋ２Ｏに関し、見いだされている。ある幾つかの粘度修飾添加剤［例えば、Ｍｇ］の有意な添加を持っている繊維に関し、高い溶解度の見いだされていることがある［ＫＭＡＳ１参照］。
【００４６】
比較のために、同一条件下、測定された商品のカルシウムマグネシウムシリケート（珪酸カルシウムマグネシウム）繊維（ｐＨ７．４のシミュレートされた生理学的溶液に生体可溶性と考えられている）および商品のアミノシリケート繊維（ｐＨ７．４のシミュレートされた生理学的溶液に生体可溶性と考えられていない）の全溶解度が、両方〜１３ｐｐｍであった。
【００４７】
静置溶解度が、生体残留性を指し示しているだけである一方、これらの結果が、もし、吸入されたとしても本発明のこれら繊維が、商品のアミノシリケート繊維ほど長く残留しないという前提に関する強い裏付けである。
【００４８】
機械的反発性の重要である複数の応用に関し、これら繊維が、熱処理に付されていてよい。このような１つの応用が、触媒コンバーター、ディーゼル粒子フィルターもしくはトラップ、排気管（排気パイプ）、および同様のもののような汚染コントロール装置にある。このような環境製品の需要が高く、特に使用された複数のマットおよび複数の末端円錐（ｅｎｄ ｃｏｎｅｓ）が、８００℃以上［典型的に９００℃の起きることが、ある］の温度に対する被曝後、その場に残るような充分な反発性を持つような必要にある。非晶質（アモルファス）繊維が、これらのような末端円錐（ｅｎｄ ｃｏｎｅｓ）を調製するように使用されてきているが、もし、約９００℃を上回る温度に曝されたら、反発性、これゆえ、複数の収納壁に対するそれらの保持している圧を失うような傾向にある。
【００４９】
反発性により、この文脈中、変形後のその当初の形状を回復できる物品の能力が、意味されている。これが、その程度を見るために変形後の物品のサイズおよび形状に単に注目していくことにより測定され得、これに変形された形状から変形されたのではない形状に向かって戻ってきている。しかしながら、本文脈中、変形に耐えている力に注目していくことにより大抵普通に測定されているのは、これが、如何によくこれら末端円錐（ｅｎｄ ｃｏｎｅｓ）が、その場に留まり易いかのある１指標であるからである。
【００５０】
国際公開（ＷＯ）第２００４／０６４ ９９６号が、少なくとも一部結晶もしくは微結晶である繊維の使用を提案するが、これらが、収縮に対して耐性であり、非晶質（アモルファス）繊維よりも反発性であるように陳述されているからであるが、国際公開（ＷＯ）第２００４／０６４ ９９６号が、これらのような結晶もしくは微結晶の繊維が、非晶質（アモルファス）繊維よりも脆いことを認識する。結晶もしくは熱処理された微結晶の繊維の反発性が、ブランケットの当業界においてよく知られており−例えば、国際公開（ＷＯ）第００／７５４９６号および国際公開（ＷＯ）第９９／４６０２８号参照。
【００５１】
融解形成されたシリケート繊維のようなガラス繊維が、欧州（ヨーロッパ）における規制の対象であり、異なる繊維分類（クラス）が、害に関する異なるクラス分けおよびラベル貼付の必要性を持つ。従来のガラスアルミノシリケート繊維が、癌原性へのクラス分けから免除されているアルカリ土類シリケート繊維の必要とするよりも厳重なラベル貼付関連健康警告［いわゆるカテゴリ２の癌原性（物質）として］を必要とする。
【００５２】
指針９７／６９／ＥＣが、指針６７／５４８／ＥＥＣ付録１を補正し、材料をこれらの潜在的癌原性について分類するが（有害物質指針）、６μｍ直径未満のシリケート繊維に関する広い２化学カテゴリ（範疇）を持つ。これらのカテゴリ（範疇）およびこれらの結末が：−
【００５３】
【表１】
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である。
【００５４】
請求された本分類（クラス）の繊維が、カテゴリ３もしくはカテゴリ２に入り得ると思われる複数の組成物をカバーするが、有利に、ＣａＯ＋ＭｇＯ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＢａＯの量が、１８重量％よりも多いことが、明らかとされる。
【００５５】
付録された複数の本請求項が、本繊維を融解形成された繊維であるように限定する。同様の繊維が、ゾルゲルルートのような代わりのルートを使用しながらの製造の可能なことのあることが、明らかとされる。本発明が、これらのようなゾルゲル繊維をもカバーし、但し、これらが、１２モル％以上のＫ２Ｏを含む。
【００５６】
【表２】
0004677045.tif 000003
【００５７】
【表３】
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【００５８】
【表４】
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【００５９】
【表５】
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【００６０】
【表６】
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【００６１】
【表７】
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【００６２】
【表８】
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【００６３】
【表９】
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【００６４】
【表１０】
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