(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス微粒子を堆積してなる多孔質母材を脱水・透明ガラス化して光ファイバ母材用コア部材を製造し、所望のコア／クラッド比とするために該コア部材を延伸した後にクラッド部を付加する光ファイバ母材の製造方法において、前記多孔質母材を加熱ヒーターを備えた炉心管内に吊り下げ、該母材を下方から上方に向けて移動させながら加熱領域を通過させ、塩素を含む雰囲気中で脱水した後、いったん該母材を下方に移動してさらに温度を上げ、雰囲気を不活性ガス雰囲気として再度下方から上方に向けて移動させながら加熱領域を通過させて透明ガラス化を行い、前記多孔質母材の移動方向と炉心管内を流れるガスの流れ方向とを同じくして前記脱水および透明ガラス化を行うことを特徴とする低損失光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
脱水終了後、その温度を維持したまま多孔質母材を透明ガラス化の開始位置まで移動し、その後温度をさらに上げて透明ガラス化を開始する請求項１に記載の低損失光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、いわゆるVAD法などで光ファイバ母材を製造する方法に係り、特には、重金属などの不純物の極めて少ない光ファイバ用ガラス母材が安定して得られる低損失光ファイバ母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ母材の製造方法としてVAD法はよく知られている。この方法では、例えば、反応室内に設置したコア堆積用バーナとクラッド堆積用バーナにより、気相でガラス微粒子を生成し、これを回転しつつ上昇するシャフトに取り付けられた出発部材の先端に堆積させ、コア層とクラッド層からなる多孔質光ファイバ母材が製造される。
【０００３】
コア層には、通常高い屈折率を持つGeO2が添加される。このようにして得られる光ファイバ用多孔質母材は、塩素などの脱水ガスを含む雰囲気下、約1100℃で加熱することにより脱水され、引き続きHeなどの不活性ガス雰囲気下で約1500℃に加熱することにより透明ガラス化され、光ファイバ母材用コア部材となる。
【０００４】
脱水及び透明ガラス化を行なう加熱炉は、炉心管とその周囲にヒーターを備え、炉心管内は外気と遮断されている。ある構成では、炉心管の長手方向中央付近にヒーターが取り付けられ、多孔質母材は炉心管内に吊り下げられて移動し、ヒーターの加熱領域を通過することで、脱水あるいは透明ガラス化される。
【０００５】
なお、多孔質母材を上から吊り下げるのは、重力によって多孔質母材を鉛直に保つのが容易であり、従って、炉心管の中心すなわち加熱領域の中心を通過させることが容易になるからである。また、透明ガラス化時には多孔質母材の加熱された部分が縦方向に縮むため、処理を行なう長さを適切に設定するには、上方から引き下げながら行なう方が、都合が良いためである。
【０００６】
さらに、VAD法で製造された多孔質母材は、その上部に出発部材が付いているため、上部を把持することが容易であるのも上から吊り下げる理由である。このために炉心管の上部は開口されており、この開口部から母材の出し入れが行われる。炉の開口部は母材の処理中、蓋で閉じられ、外気から炉心管内が遮断される。炉心管には、耐熱性が高い、不純物が少ないなどの観点から天然石英を原材料とする石英管が使用されることが多い。
【０００７】
一方、炉心管内の雰囲気を構成するガスは、炉心管の下部より導入され、炉心管の上部より排気される。これは、炉心管中央部の加熱領域で加熱されたガスが上昇気流を生じるため、不要な対流を避けるためには、導入ガスの流れも下から上への流れとした方が都合が良いからである。
【０００８】
このように多孔質母材は、炉心管の上部より炉心管内に導入されるため、導入直後は、加熱領域より上部に位置している。ここから脱水工程が始まるため、各工程は、引き下げながら行なわれるのが通常であった。例えば、特許文献１は、母材中の残留塩素を少なくするために、多孔質母材の脱水・透明ガラス化を脱水工程と透明ガラス化工程とに分離し、多孔質母材を炉内に上部から挿入し、適当な降下速度で降下させながらその下端から順次脱水処理し、脱水終了後、いったん母材を炉内上部に引き上げ、再度適当な降下速度で降下させることにより、母材の下端から順次透明ガラス化を行っている。
【０００９】
このように従来の技術では、ガスの流れの方向と各処理工程中に多孔質母材が移動する方向とが逆であるのが通常であった。
このようにして製造されたコア部材は、シリカチューブでジャケッティングする、あるいは別の気相合成法でさらにその外側にクラッドを堆積させ、所望のコア／クラッド比とすることにより、光ファイバ母材とされる。
【特許文献１】特開昭61-270232号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記した方法で製造された光ファイバ母材を線引きして得られる光ファイバは、稀に伝送損失が通常よりも大きいものができてしまうことがあった。その伝送損失の特徴を調べると、1550nmといった長波長側の伝送領域よりも1310nmといった短波長側の伝送領域の方がより大きくなっている。さらに詳細に調べると、900nm付近に損失のピークが認められた。従って、この光ファイバの高い伝送損失は、多孔質母材を透明ガラス化する際に、バナジウムが不純物として母材中に取り込まれて惹き起こされたものと考えられる。このような高い伝送損失は、光ファイバの伝送特性を劣化させるため好ましくない。
【００１１】
本発明の目的は、光ファイバの伝送特性を劣化させる不純物の極めて少ない、低損失光ファイバ母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の低損失光ファイバ母材の製造方法は、ガラス微粒子を堆積してなる多孔質母材を脱水・透明ガラス化して光ファイバ母材用コア部材を製造し、所望のコア／クラッド比とするために該コア部材を延伸した後にクラッド部を付加する光ファイバ母材の製造方法において、前記多孔質母材を加熱ヒーターを備えた炉心管内に吊り下げ、該母材を下方から上方に向けて移動させながら加熱領域を通過させ、塩素を含む雰囲気中で脱水した後、いったん該母材を下方に移動してさらに温度を上げ、雰囲気を不活性ガス雰囲気として、再度下方から上方に向けて移動させながら加熱領域を通過させて透明ガラス化を行い、前記多孔質母材の移動方向と炉心管内を流れるガスの流れ方向とを同じくして前記脱水および透明ガラス化を行うことを特徴としている。
【００１３】
脱水終了後、その温度を維持したまま多孔質母材を透明ガラス化の開始位置まで移動し、その後温度をさらに上げて透明ガラス化が開始される。
このようにして光ファイバ用コア部材を形成した後、該コア部材を延伸し、さらにクラッド部を付加して脱水・透明ガラス化することにより、所望のコア／クラッド比を有する光ファイバ母材が得られる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、不純物の極めて少ない光ファイバ用ガラス母材を製造することができ、極めて伝送特性に優れた光ファイバが得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
上記した従来の脱水・透明ガラス化工程を見直した結果、以下のような成果を得た。
すなわち、伝送損失の高い光ファイバ母材をその長手方向に伝送損失の分布を調べると、図１に示すように、光ファイバ母材上方の出発部材側、つまり後から透明ガラス化される母材の上部側ほど伝送損失が高くなっている。
【００１６】
このような結果から、以下のようなメカニズムが考察される。
炉心管を構成する石英ガラスは、加熱により結晶化するとポーラスな状態になり、石英ガラス中に含まれていた重金属不純物が炉心管内に放出される。あるいは高温に加熱された炉材から重金属が炉内雰囲気中に放出され、この重金属が結晶化した石英の粒界に沿って拡散し、炉心管内に放出される。いずれにせよ、これらの重金属が光ファイバ母材に取り込まれ、高い伝送損失を惹き起こす。
【００１７】
石英ガラスの結晶化が進行するのは、高温に加熱される透明ガラス化の工程である。また、重金属が拡散するのも高温下の方が遥かに速い。いずれにせよ、重金属が炉心管内に放出されるリスクは、炉心管が高温になる透明ガラス化の工程で高い。透明ガラス化の工程では、上から吊り下げられた多孔質母材は通常上から下へと移動される。
【００１８】
つまり、多孔質母材の下部から先に透明ガラス化され、上部は後に透明ガラス化される。一方、雰囲気ガスは、炉芯管の下部から供給され、下方から上方へと流れているため、高温の加熱領域から放出される重金属は、基本的に炉心管の上部にしか存在しない。従って、透明ガラス化されていない状態で重金属を含む雰囲気に曝されている時間は、多孔質母材の上部ほど長くなる。これは、図１に示した伝送損失の分布結果と一致している。
【００１９】
上記考察に加えて、さらに検討を重ねた結果、以下の発明に至った。
すなわち、透明ガラス化の工程において、従来上から下へと移動させて行なっていた多孔質母材の移動方向を逆に、すなわち、多孔質母材を下から上へと移動させることにより、加熱領域を通過した母材はすでに透明ガラス化されているため、重金属を含む雰囲気に曝されても汚染されることはない。
一方、未だ透明ガラス化されていない多孔質部分は加熱領域よりも下にあり、かつ下から上へと向かう清浄なガスの流れがあるため、加熱領域から放出される重金属は下方へは流れず、多孔質母材が汚染されることはない。
【００２０】
また、脱水工程を上から下へ移動させて行ない、透明ガラス化工程を下から上へ移動させて行なうと、母材の下部が先に脱水され、透明ガラス化は後になる。
他方、母材の上部は後に脱水されて先に透明ガラス化されることになる。この場合、脱水工程を終えてから透明ガラス化されるまでの時間が、母材の上部と下部で異なることになる。
【００２１】
多孔質母材は、脱水工程後も塩素を含んだ状態にあり、またある程度高温のままであるため、多孔質状態にある間は、塩素による処理が続いていることになり、結果的に母材の上部と下部とで塩素による処理時間が異なることになる。
さらに、塩素による処理は脱水作用だけでなく、コアを形成するGeO2を揮散させる作用もあるため、水分の残留量が異なることになるだけでなく、屈折率分布が上下方向で異なることになる。この理由から、脱水工程も透明ガラス化工程の移動方向と同じ移動方向で行なうのが好ましい。
【００２２】
本発明は、上記知見に基づき達成されたものであり、炉心管内に吊り下げられた母材を下方から上方に向けて移動させながら加熱領域を通過させ脱水した後、その温度を維持して母材を下方の透明ガラス化の開始位置まで移動し、再度下方から上方に向けて移動させながら加熱領域を通過させ、透明ガラス化を行うことにある。このとき、塩素を含む雰囲気下、温度900〜1200℃での脱水処理、および不活性ガス雰囲気下、温度1300〜1600℃での透明ガラス化処理の際、いずれもガスは炉芯管の下方から供給し、多孔質母材の移動方向と、炉心管内を流れるガスの流れ方向とを同じくするのが好ましい。
【実施例】
【００２３】
実施例１；
石英製の炉心管を備えた電気炉を使用して多孔質母材の透明ガラス化を行った。多孔質母材は、外気とは遮断された状態で炉芯管内を上下できるように構成され、炉心管の一部分に配設されたヒーターによる高温加熱領域を多孔質母材が順次通過することで脱水および透明ガラス化が行われる。
また、炉心管の下部には雰囲気ガスを導入するポートが設けられている。炉心管の上部は蓋で閉じられるようになっており、その蓋を貫通する形で多孔質母材を取り付けたシャフトが上下できるようになっている。蓋にはさらに炉心管内のガスを排出するためのポートが設けられている。
【００２４】
上記した電気炉内に、VAD法によりガラス微粒子を堆積して形成した多孔質母材を垂下し、塩素10%、ヘリウム90%の雰囲気下、下方から上方へと移動させながら1100℃で脱水し、その後、いったん多孔質母材をその温度で下方の透明ガラス化の開始位置まで移動した後、図２の（ａ），（ｂ），（ｃ）順で示すように、ヘリウム100%の雰囲気下、再度下方から上方に向けて移動させながら1500℃で透明ガラス化し、光ファイバ用コア部材を形成した。
【００２５】
得られたコア部材は、コア径とクラッド径の比が0.20であり、シングルモード光ファイバとするには不完全なので、外付け法でさらにクラッドを付与して完全な光ファイバ用ガラス母材とした。外付け法でクラッドを付与する際に、コア部材をいったん延伸する必要があったが、この延伸は、ガラス旋盤で酸水素火炎により行った。外付け法で堆積して得た多孔質母材には、さらにヘリウムと塩素の雰囲気下、脱水・透明ガラス化が行われた。
このようにして製造された光ファイバ用ガラス母材を線引きしたところ、ガラス母材の全長に渡って1310nmでの伝送損失は、安定して0.32dB/km程度と良好な損失特性を持つ光ファイバが得られた。同様にして100本のガラス母材を製造したが、その損失特性のばらつきは、図３に示すように、極めて小さかった。
【００２６】
比較例１；
実施例１と同様にして製造された多孔質母材を炉内に上部から挿入し、適当な降下速度で降下させてその下端から順次脱水処理し、脱水終了後、いったん母材を炉内上部に引き上げ、図４の（ａ），（ｂ），（ｃ）順で示すように、再度適当な降下速度で降下させながら母材の下端から順次透明ガラス化を行い光ファイバ用コア部材を形成した。さらに、外付け法でクラッドを付与した後、脱水・透明ガラス化して光ファイバ用ガラス母材を得た。
このようにして製造したガラス母材を線引きし、得られた光ファイバの損失特性を調べると、1310nmの伝送損失が0.32dB/kmから0.34dB/kmの範囲でばらつき、同様にして製造した100本のなかには0.36dB/kmという高い伝送損失を示すものもあった(図３参照)。ガラス母材の長手方向位置で見ると、多くの母材で上部の方が伝送損失が高く、下部の方で伝送損失が低くなっていた(図１参照)。
【００２７】
比較例２；
比較例１と同様にして製造された多孔質母材を使用し、脱水工程は、比較例１と同様に母材を上から下へと移動させて脱水を行い、脱水後の透明ガラス化工程では、炉心管下部に母材を保持したまま温度を透明ガラス化温度まで上昇させ、昇温後、母材を下から上へと移動させて透明ガラス化を行い光ファイバ用コア部材を形成した。さらに、外付け法でクラッドを付与した後、脱水・透明ガラス化して光ファイバ用ガラス母材を得た。
このガラス母材を線引きして得られた光ファイバは、図５に示すように、母材の上部に当たる部分でコアの屈折率が通常より高くなっていた。また、図６に示すように、上部に当たる部分では脱水が不十分であり、1383nmにおけるOH基起因の損失が高くなっていた。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明の製造方法により、極めて伝送特性に優れた光ファイバが得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】光ファイバ母材の長手方向に対する伝送損失の分布を示すグラフである。
【図２】（ａ）〜（ｃ）は順に、実施例１での透明ガラス化の際の母材の移動方向を説明する概略図である。
【図３】実施例１及び比較例１で得られた光ファイバの伝送損失の分布を説明するグラフである。
【図４】（ａ）〜（ｃ）は順に、比較例１での透明ガラス化の際の母材の移動方向を説明する概略図である。
【図５】実施例１及び比較例２で得られた母材の長手方向位置と比屈折率差との関係を示すグラフである。
【図６】実施例１及び比較例２で得られた母材の長手方向位置と、線引きして得られた光ファイバの伝送損失との関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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