(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学式ＢｉαＭ１３−αＦｅ５−β−γＭ２βＭ３γＯ１２
（Ｍ１はＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕから選択される少なくとも１種類の元素、Ｍ２はＳｉ、Ｍ３はＺｎ、Ｎｉ、Ｃｕから選択される少なくとも１種類の元素であり、０．５＜α≦２．０、０＜β、０＜γ、０＜β＋γ≦０．０４）
で示されること
を特徴とする磁性ガーネット単結晶。
【請求項２】
請求項１記載の磁性ガーネット単結晶を用いて作製されていることを特徴とする光学素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性ガーネット単結晶及びそれを用いた光学素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
ファラデー回転子は、透過する光の偏光面を回転させる機能を有する光学素子であり、通信用光アイソレータ、光アッテネータ、光サーキュレータ、光磁界センサ等の光デバイスに使用される。ファラデー回転子は、一般に板状のビスマス（Ｂｉ）置換希土類鉄ガーネット単結晶を用いて作製される。Ｂｉ置換希土類鉄ガーネット単結晶は、フラックス法の一種である液相エピタキシャル（ＬＰＥ）法により育成される。
【０００３】
ＬＰＥ法によりＢｉ置換希土類鉄ガーネット単結晶を育成する際には、過飽和状態を保ちながらガーネット単結晶を安定に成長させるために、一般に酸化鉛（ＰｂＯ）、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）及び酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）が溶媒として用いられる。このため、磁性ガーネット単結晶の育成時には結晶中に少量の鉛（Ｐｂ）が混入する。従来、通信用光デバイスに使用されるファラデー回転子には、化学式Ｂｉ３−ｘ−ｙＭ１ｘＰｂｙＦｅ５−ｚ−ｗＭ２ｚＭ３ｗＯ１２においてＰｂの量ｙが０．０３〜０．０６程度である磁性ガーネット単結晶が用いられている。
【特許文献１】特開２００１−０４４０２６号公報
【特許文献２】特開２００１−０４４０２７号公報
【特許文献３】特公平６−０４６６０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが近年の環境保護運動の高まりと共に、全ての工業製品で環境負荷物質であるＰｂの含有量を削減する努力がなされている。したがって、ＬＰＥ法により育成する磁性ガーネット単結晶においても、少量ではあるが混入するＰｂが環境汚染の要因になり得るとして問題になってきた。そこで、ファラデー回転子を構成する材料である磁性ガーネット単結晶に含有されるＰｂの量を削減又は除去する必要が生じている。
【０００５】
本発明の目的は、Ｐｂの含有量を削減した磁性ガーネット単結晶及びそれを用いた光学素子を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的は、化学式ＢｉαＭ１３−αＦｅ５−β−γＭ２βＭ３γＯ１２（Ｍ１はＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕから選択される少なくとも１種類の元素、Ｍ２はＳｉ、Ｍ３はＺｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇから選択される少なくとも１種類の元素であり、０．５＜α≦２．０、０＜β、０＜γ）で示されることを特徴とする磁性ガーネット単結晶によって達成される。
【０００７】
上記本発明の磁性ガーネット単結晶であって、前記β及びγは、０＜β＋γ≦０．０４の関係を満たすことを特徴とする。
【０００８】
また上記目的は、上記本発明の磁性ガーネット単結晶を用いて作製されていることを特徴とする光学素子によって達成される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、磁性ガーネット単結晶に含まれるＰｂ量を削減し、あるいは完全に除去することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の一実施の形態による磁性ガーネット単結晶及びそれを用いた光学素子について図１を用いて説明する。本実施の形態では、Ｐｂの含有量の少ない磁性ガーネット単結晶を育成するために、溶媒に含まれるＰｂＯの少なくとも一部を他の物質で代替する。ナトリウム（Ｎａ）と酸素とを含有する物質は、他の酸化物に比べて低い温度で溶解するものが多いため、磁性ガーネット単結晶を育成するための溶媒として有効である。例えば水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を含む溶媒から育成された磁性ガーネット単結晶は、結晶欠陥や割れのない優れた品質を有する。ところが、Ｎａを含む溶媒から育成したガーネット単結晶は、光通信で使用される１３００〜１６００ｎｍの波長帯域での光吸収が極めて大きいということが判明した。大きな光吸収を持つガーネット単結晶を加工してファラデー回転子等の光学素子を作製すると、光学素子の光損失（挿入損失）が高くなってしまうという問題が生じ得る。
【００１１】
ここで、ＮａＯＨ、Ｂｉ２Ｏ３及びＢ２Ｏ３を溶媒としてＬＰＥ法により育成した磁性ガーネット単結晶（（ＢｉＧｄＹｂ）３Ｆｅ５Ｏ１２）を加工して、ファラデー回転子を作製した。このファラデー回転子の波長１．５５μｍの光に対する光損失は３ｄＢであった。また、Ｐｂを含む溶媒からＬＰＥ法により育成した磁性ガーネット単結晶（（ＢｉＧｄＹｂ）３Ｆｅ５Ｏ１２）を加工して、別のファラデー回転子を作製した。このファラデー回転子の波長１．５５μｍの光に対する光損失は０．０５ｄＢ以下であった。したがって、Ｎａを含む溶媒を用いて作製されたファラデー回転子の光損失は、Ｐｂを含む溶媒を用いて作製されたファラデー回転子の光損失と比較して極めて高いことが分かった。Ｎａを含む溶媒から育成した磁性ガーネット単結晶の組成を蛍光Ｘ線分析により調べたところ、１００〜３００ｐｐｍ程度のＮａが検出された。Ｂｉ置換希土類鉄ガーネットを構成するカチオン（陽イオン）は、基本的に３価である。このため、１価が安定な価数であるＮａのカチオンが磁性ガーネット単結晶中に入ると、電荷のバランスが崩れて磁性ガーネット単結晶が半導体となる。これにより、Ｎａを含む溶媒から育成された磁性ガーネット単結晶では光吸収が発生していると考えられる。
【００１２】
本実施の形態では、Ｎａに代えてカリウム（Ｋ）を溶媒として用いる。Ｋは、Ｎａと同様に磁性ガーネット単結晶を育成するための溶媒として有効な元素である。また、磁性ガーネットを構成する希土類元素やＢｉと比較するとＫはイオン半径が極めて大きいので、Ｎａのように磁性ガーネット単結晶中に入ることはない。したがって、磁性ガーネット単結晶を構成するカチオンがほぼ全て３価になるため、電荷のバランスが崩れ難くなる。ところが、Ｋを溶媒として用いて育成した磁性ガーネット単結晶であっても、光吸収を最小にするのは困難であることが分かった。この原因は主に、一部の酸素原子が欠損する酸素欠損（酸素欠陥）が生じると磁性ガーネット単結晶の電荷のバランスが崩れてしまう点にあると考えられる。
【００１３】
上記の点を考慮して本実施の形態では、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、酸化銅（ＣｕＯ）及び酸化マグネシウム（ＭｇＯ）のうちいずれか１種と、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）とをさらに配合材料に加え、磁性ガーネット単結晶を育成した。育成した磁性ガーネット単結晶をファラデー回転子に加工して光損失を評価したところ、光損失がより低減する傾向が認められた。また、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ及びＭｇＯのうち２種以上と、ＳｉＯ２とを配合材料に加えても、ファラデー回転子の光損失は同様に低減した。Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＭｇはガーネット中で２価のカチオンが安定であり、Ｓｉはガーネット中で４価のカチオンが安定である。２価及び４価のカチオンは、電荷を補償しながらガーネット中に取り込まれる。２価及び４価のカチオンをそれぞれ適当量だけ磁性ガーネット単結晶に含有させることによって、酸素欠損の影響を含めて電荷のバランスをとることができる。このため、磁性ガーネット単結晶が絶縁体となり、光吸収が低減したと考えられる。
【００１４】
Ｓｉ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＭｇはＦｅと置換される元素である。このうちＺｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＭｇはＦｅと比べるとイオン半径が大きいため、磁性ガーネット単結晶中に多量に入ると結晶欠陥の発生原因となり得る。また、Ｓｉが磁性ガーネット単結晶中に多量に入ると、電荷のバランスをとるためにＺｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＭｇも多量に入ってしまう。結晶欠陥によるファラデー回転子の製造歩留り低下を抑制するためには、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＭｇの置換量を合わせて０．０４以下とすることが望ましい（０＜β＋γ≦０．０４）。
【００１５】
Ｋを含む溶媒からＢｉ置換希土類鉄ガーネット単結晶を育成する場合には、溶液の過飽和状態が安定に保たれるため、Ｂｉは化学式で２．０程度まで安定してガーネット単結晶に入ることができる（α≦２．０）。一方、ファラデー回転子として十分な回転係数（ｄｅｇ／μｍ）を得るためには、ガーネット単結晶中のＢｉは化学式で０．５以上必要である（α≧０．５）。
【００１６】
また本実施の形態では、Ｂｉ置換希土類鉄ガーネット単結晶に含まれる希土類元素として、単独又は組合せにより安定してＦｅとガーネット単結晶を作ることができるイットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）及びルテチウム（Ｌｕ）が用いられる。
【００１７】
以上説明したように、本実施の形態による磁性ガーネット単結晶は、化学式ＢｉαＭ１３−αＦｅ５−β−γＭ２βＭ３γＯ１２（Ｍ１はＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕから選択される少なくとも１種類の元素、Ｍ２はＳｉ、Ｍ３はＺｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇから選択される少なくとも１種類の元素であり、０．５＜α≦２．０、０＜β、０＜γ）で示される。本実施の形態によれば、Ｐｂをほぼ完全に除去した磁性ガーネット単結晶及びそれを用いた光学素子を実現できる。また本実施の形態によれば、Ｐｂをほぼ完全に除去した磁性ガーネット単結晶の光吸収及び光学素子の光損失を低減できる。
以下、本実施の形態による磁性ガーネット単結晶及びそれを用いた光学素子について、実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。
【００１８】
（実施例１）
金（Ａｕ）製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＺｎＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、水酸化カリウム（ＫＯＨ）を充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液（溶液）を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。磁性ガーネット単結晶膜を育成するための基板には、引き上げ法により育成したガーネット単結晶のインゴットから作製された単結晶ウエハを用いる。本実施例では単結晶育成用基板として、ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ（ガドリニウム・ガリウム・ガーネット）単結晶基板（（ＧｄＣａ）３（ＧａＭｇＺｒ）５Ｏ１２）を用いている。
【００１９】
ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＺｎは検出できなかった。次にＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ；高周波誘導結合プラズマ）分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＺｎの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９９０Ｓｉ０．００４Ｚｎ０．００５Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したが、結晶欠陥は特に確認されなかった（結晶欠陥密度ほぼ０個／ｃｍ２）。その単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００２０】
（実施例２）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＺｎＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＺｎは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＺｎの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９６０Ｓｉ０．０１９Ｚｎ０．０２０Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したところ、約２個／ｃｍ２の結晶欠陥が確認された。一般に、光デバイスに使用されるファラデー回転子のサイズは２ｍｍ角以下なので、結晶欠陥密度がこの程度以下であればファラデー回転子の製造歩留りにさほど影響しない。単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００２１】
（実施例３）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＺｎＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＺｎは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＺｎの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９６０Ｓｉ０．０２２Ｚｎ０．０２３Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したところ、約１０個／ｃｍ２の結晶欠陥が確認された。結晶欠陥密度がこの程度まで高いと、ファラデー回転子の製造歩留りが低下する場合もある。単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００２２】
（実施例４）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＮｉＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＮｉは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＮｉの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９９０Ｓｉ０．００４Ｎｉ０．００５Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したが、結晶欠陥は特に確認されなかった。その単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００２３】
（実施例５）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＮｉＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＮｉは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＮｉの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９６０Ｓｉ０．０１９Ｎｉ０．０２０Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したところ、約２個／ｃｍ２の結晶欠陥が確認された。一般に、光デバイスに使用されるファラデー回転子のサイズは２ｍｍ角以下なので、結晶欠陥密度がこの程度以下であればファラデー回転子の製造歩留りにさほど影響しない。単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００２４】
（実施例６）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＮｉＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＮｉは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＮｉの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９６０Ｓｉ０．０２２Ｎｉ０．０２３Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したところ、約１０個／ｃｍ２の結晶欠陥が確認された。結晶欠陥密度がこの程度まで高いと、ファラデー回転子の製造歩留りが低下する場合もある。単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００２５】
（実施例７）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＣｕＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＣｕは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＣｕの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９９０Ｓｉ０．００４Ｃｕ０．００５Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したが、結晶欠陥は特に確認されなかった。その単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００２６】
（実施例８）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＣｕＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＣｕは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＣｕの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９６０Ｓｉ０．０１９Ｃｕ０．０２０Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したところ、約２個／ｃｍ２の結晶欠陥が確認された。一般に、光デバイスに使用されるファラデー回転子のサイズは２ｍｍ角以下なので、結晶欠陥密度がこの程度以下であればファラデー回転子の製造歩留りにさほど影響しない。単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００２７】
（実施例９）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＣｕＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＣｕは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＣｕの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９６０Ｓｉ０．０２２Ｃｕ０．０２３Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したところ、約１０個／ｃｍ２の結晶欠陥が確認された。結晶欠陥密度がこの程度まで高いと、ファラデー回転子の製造歩留りが低下する場合もある。単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００２８】
（実施例１０）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＭｇは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＭｇの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９９０Ｓｉ０．００４Ｍｇ０．００５Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したが、結晶欠陥は特に確認されなかった。その単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００２９】
（実施例１１）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＭｇは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＭｇの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９６０Ｓｉ０．０１９Ｍｇ０．０２０Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したところ、約２個／ｃｍ２の結晶欠陥が確認された。一般に、光デバイスに使用されるファラデー回転子のサイズは２ｍｍ角以下なので、結晶欠陥密度がこの程度以下であればファラデー回転子の製造歩留りにさほど影響しない。単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００３０】
（実施例１２）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、ＳｉとＭｇは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、ＳｉとＭｇの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）３．０００Ｆｅ４．９６０Ｓｉ０．０２２Ｍｇ０．０２３Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したところ、約１０個／ｃｍ２の結晶欠陥が確認された。結晶欠陥密度がこの程度まで高いと、ファラデー回転子の製造歩留りが低下する場合もある。単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０〜０．０１ｄＢであり、極めて低損失であった。
【００３１】
（比較例１）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＮａＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であり、Ｎａは検出できなかった。次にＩＣＰ分析法で詳しく組成を評価したところ、Ｎａの含有量を確定できた。その結果、磁性ガーネット単結晶の化学式は（ＢｉＧｄＹｂ）２．９９８Ｎａ０．００２Ｆｅ５．０００Ｏ１２であることが分かった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したが、結晶欠陥は特に確認されなかった。その単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は３．０〜３．５ｄＢであり、極めて高損失であった。
【００３２】
（比較例２）
Ａｕ製のルツボにＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＫＯＨを充填して、電気炉に配置した。９５０℃まで炉温を上げてルツボ内の材料を溶解して融液を生成し、Ａｕ製の攪拌用冶具を使用して融液を攪拌した。ＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ基板をＡｕ製の固定冶具に取り付けて炉内に投入し、８５０℃まで炉温を下げてから基板の片面を融液に接触させてエピタキシャル成長を４０時間行った。膜厚５００μｍの磁性ガーネット単結晶膜が得られた。育成した単結晶膜を蛍光Ｘ線分析により組成分析したところ、組成はＢｉ１．３００Ｇｄ１．２００Ｙｂ０．５００Ｆｅ５．０００Ｏ１２であった。育成した単結晶膜を加工して、波長１．５５μｍの光に対して回転角４５ｄｅｇとなる単結晶板を作製した。赤外偏光顕微鏡で単結晶板の結晶内部を観察したが、結晶欠陥は特に確認されなかった。その単結晶板の研磨面に無反射コートを成膜し、ファラデー回転子を作製した。作製したファラデー回転子から２０個抜き取り、波長１．５５μｍの光に対する光損失を評価した。ファラデー回転子の光損失は０．１ｄＢ程度であった。
【００３３】
図１は、上記の実施例及び比較例における溶媒に含まれる元素と、育成した磁性ガーネット単結晶のＳｉ量β、Ｍ３となる元素、Ｍ３量γ、β＋γ、及び結晶欠陥密度（個／ｃｍ２）と、作製したファラデー回転子の光損失（ｄＢ）とをまとめて示している。図１に示すように、実施例１乃至１２の磁性ガーネット単結晶は、Ｋを含む溶媒から育成され、かつＭ２（Ｓｉ）及びＭ３（Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＭｇのうち少なくとも１種）を含有している（β＞０、γ＞０）。一方、比較例１の磁性ガーネット単結晶は、ＫではなくＮａを含む溶媒から育成されている。また、比較例１及び２の磁性ガーネット単結晶は、Ｍ２及びＭ３を含有していない。さらに、実施例１乃至１２並びに比較例１及び２の磁性ガーネット単結晶では、Ｐｂが検出されなかった。
【００３４】
実施例１乃至１２の磁性ガーネット単結晶を用いたファラデー回転子は、Ｐｂがほぼ完全に除去されているのに加えて、比較例１及び２の磁性ガーネット単結晶を用いたファラデー回転子よりも低損失であることが分かる。特に、Ｍ２量β及びＭ３量γが０＜β＋γ≦０．０４の関係を満たす場合（実施例１、２、４、５、７、８、１０及び１１）には、磁性ガーネット単結晶の結晶欠陥密度が低いため、ファラデー回転子の製造歩留りが向上する。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の一実施の形態の実施例及び比較例における溶媒に含まれる元素と、育成した磁性ガーネット単結晶のＳｉ量β、Ｍ３となる元素、Ｍ３量γ、β＋γ及び結晶欠陥密度と、作製したファラデー回転子の光損失とをまとめて示す表である。
【符号の説明】
【００３６】
β  Ｍ２（Ｓｉ）量
γ  Ｍ３量
【図１】
0004702090.tif 000002