(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマーと溶媒とを含んだドープによって支持体の上に形成された流延膜であって、前記支持体から剥ぎ取られた前記流延膜の両側端部を把持可能な把持手段を備え、前記把持手段により前記両側端部が把持された前記流延膜を搬送させながら前記流延膜の乾燥を進めるテンタ式乾燥装置において、
前記流延膜の搬送路の上方であり前記把持が開始される噛み込み部付近にて、前記流延膜の両側端部に向き上下方向に並ぶ複数の送風口から、搬送中の前記流延膜の両側端部に対して風を吹き付けて略平面とする送風装置を有し、
上方に位置する前記送風口の吹きつけ角度θｕは、下方に位置する前記送風口の吹きつけ角度θｄよりも大きく、
前記湿潤フィルムの表面から前記送風口までの高さＨ１は５〜５０ｍｍであることを特徴とするテンタ式乾燥装置。
【請求項２】
前記角度θｕ、角度θｄはいずれも１７°未満であることを特徴とする請求項１記載のテンタ式乾燥装置。
【請求項３】
前記支持体より前記流延膜を剥ぎ取った際の前記湿潤フィルムの残留溶媒量が１０〜２００質量％であることを特徴とする請求項１または２記載のテンタ式乾燥装置。
【請求項４】
前記ポリマーフィルムの厚みは３０〜３００μｍであることを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載のテンタ式乾燥装置。
【請求項５】
前記送風口は、スリット形状に形成されており、スリット幅をＷ１とするとき、Ｗ１は０．５〜５ｍｍであることを特徴とする請求項１ないし４いずれか１項記載のテンタ式乾燥装置。
【請求項６】
前記送風口は、前記湿潤フィルムの両側端部を前記把持手段により把持を開始する位置Ｐから搬送方向と逆向きに位置する側端までの距離Ｌ１が１０〜５００ｍｍであり、
前記Ｐから前記湿潤フィルムの搬送方向に位置する側端までの距離Ｌ２が０〜２００ｍｍであることを特徴とする請求項１ないし５いずれか１項記載のテンタ式乾燥装置。
【請求項７】
前記ポリマーはセルロースアシレートであることを特徴とする請求項１ないし６いずれか１項記載のテンタ式乾燥装置。
【請求項８】
支持体の上にポリマーと溶媒とを含んだドープからなる流延膜を形成する膜形成工程と、
前記支持体から前記流延膜を剥ぎ取る剥ぎ取り工程と、
請求項１ないし７いずれか１項記載のテンタ式乾燥装置を用いて、前記剥ぎ取った流延膜の乾燥を行なうテンタ乾燥工程とを有することを特徴とするポリマーフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマーフィルムの製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーフィルムは光学用途に広く用いられており、特にセルロースアシレートフィルムは、偏光板の保護膜に利用することができる等の利点を有することから、安価で薄型の液晶表示装置を提供することができる光学フィルムとして幅広く普及している。
【０００３】
このようなポリマーフィルムは、主に溶液製膜方法により製造される。この溶液製膜方法とは、セルロースアシレート等のポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液であるドープを、走行する支持体の上に流延して形成した流延膜を支持体より剥ぎ取って湿潤フィルムとした後、この湿潤フィルムを乾燥してポリマーフィルムとする方法である。
【０００４】
湿潤フィルムを乾燥する際には、複数のロールにより支持しながら搬送する間に乾燥させたり、テンタ式乾燥機を用いて湿潤フィルムの両側端部を把持手段により把持して張力を付与しながら搬送する間に乾燥させたりする。しかし、支持体より湿潤フィルムとして剥ぎ取った後、湿潤フィルムの両側端部や中央部または裏表等の各部位で乾燥度合いが異なるので、上記のいずれにおいても、その両側端部のカールが生じ、乾燥が進行するにつれてカールが大きくなる。
【０００５】
このように湿潤フィルムの両側端部のカールが大きいと、特に、テンタ式乾燥機において把持手段（例えば、クリップ）により把持する際に、カールが折れたり裂けたりして噛み込み不良が発生する。噛み込み不良が発生すると、把持手段により湿潤フィルムの両側端部をうまく把持することができないので、湿潤フィルムに対して均一に張力を付与することができないという搬送安定性の低下を招く。
【０００６】
そこで、噛み込み不良の発生を防止する装置として、例えば、特許文献１には、湿潤フィルムを支持体より剥ぎ取ってから巻き取るまでの間で、この湿潤フィルムの両側端部を裁断する方法や、テンタ式乾燥機の入口付近の左右両側に湿潤フィルムの両側端部を案内してカールを抑制する上下一対のガイド板を有するカール抑制装置が配置されたフィルム製造装置が提案されている。また、例えば、特許文献２には、前記ガイド板の表面材質を改良して滑り性や耐久性を向上させたフィルム製造装置が提案されている。
【特許文献１】特開平１１−０９０９４２号公報
【特許文献２】特開２００３−０３３９３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、いずれもガイド板を使用するので、湿潤フィルムとガイド板とが接触することによるガイド板の接触磨耗が問題となる。また、湿潤フィルムの一部が接触クズとなって乾燥途中の湿潤フィルムに混入し、結果として、フィルム製品における光散乱等の光学特性の低下や、平面性の低下を引き起こすおそれがあるため問題である。
【０００８】
本発明は、湿潤フィルムと非接触でありながら、その両側端部のカールを略平面化して噛み込み不良の発生を防止し、把持手段で容易かつ安定して湿潤フィルムを把持することで優れた搬送安定性が実現されるポリマーフィルムの製造方法及びテンタ式乾燥装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、ポリマーと溶媒とを含んだドープによって支持体の上に形成された流延膜であって、前記支持体から剥ぎ取られた前記流延膜の両側端部を把持可能な把持手段を備え、前記把持手段により前記両側端部が把持された前記流延膜を搬送させながら前記流延膜の乾燥を進めるテンタ式乾燥装置において、前記流延膜の搬送路の上方であり前記把持が開始される噛み込み部付近にて、前記流延膜の両側端部に向き上下方向に並ぶ複数の送風口から、搬送中の前記流延膜の両側端部に対して風を吹き付けて略平面とする送風装置を有し、上方に位置する前記送風口の吹きつけ角度θｕは、下方に位置する前記送風口の吹きつけ角度θｄよりも大きく、前記湿潤フィルムの表面から前記送風口までの高さＨ１は５〜５０ｍｍであることを特徴とするテンタ式乾燥装置。
【００１０】
前記角度θｕ、角度θｄはいずれも１７°未満であることが好ましい。
【００１１】
前記支持体より前記流延膜を剥ぎ取った際の前記湿潤フィルムの残留溶媒量が１０〜２００質量％であることが好ましい。また、前記ポリマーフィルムの厚みは３０〜３００μｍであることが好ましい。
【００１２】
前記送風口は、スリット形状に形成されており、スリット幅をＷ１とするとき、Ｗ１は０．５〜５ｍｍであることが好ましい。また、前記送風口は、前記湿潤フィルムの両側端部を前記把持手段により把持を開始する位置Ｐから搬送方向と逆向きに位置する側端までの距離Ｌ１が１０〜５００ｍｍであり、前記Ｐから前記湿潤フィルムの搬送方向に位置する側端までの距離Ｌ２が０〜２００ｍｍであることが好ましい。
【００１３】
前記ポリマーはセルロースアシレートであることが好ましい。
【００１４】
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、支持体の上にポリマーと溶媒とを含んだドープからなる流延膜を形成する膜形成工程と、前記支持体から前記流延膜を剥ぎ取る剥ぎ取り工程と、上記のテンタ式乾燥装置を用いて、前記剥ぎ取った流延膜の乾燥を行なうテンタ乾燥工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、湿潤フィルムと非接触でありながら、その両側端部のカールを略平面化して噛み込み不良の発生を防止することができる。これにより、略平面化された湿潤フィルムの両側端部を把持手段により把持することができるので、搬送安定性を向上させながらポリマーフィルムを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下に、本発明の実施態様について、図を引用しながら詳細に説明する。ただし、本発明はここに挙げる実施態様に限定されるものではない。
【００１７】
［原料］
本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）が特に好ましい。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式(Ｉ)〜(ＩＩＩ)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式(Ｉ)〜(ＩＩＩ)において、Ａ及びＢは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、Ｂは炭素原子数が３〜２２のアシル基の置換度である。なお、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。ただし、本発明に用いることができるポリマーは、セルロースアシレートに限定されるものではない。
（Ｉ）        ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ＩＩ）      ０≦Ａ≦３．０
（ＩＩＩ）    ０≦Ｂ≦２．９
【００１８】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位及び６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部を炭素数２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位、３位及び６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合を意味する。なお、１００％のエステル化の場合を置換度１とする。
【００１９】
全アシル化置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値は、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値は、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２は、グルコース単位における２位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、２位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ３は、グルコース単位における３位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、３位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ６は、グルコース単位において、６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、６位のアシル置換度と称する）である。
【００２０】
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでもよいし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていてもよい。２種類以上のアシル基を用いるときには、その１つがアセチル基であることが好ましい。２位、３位及び６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総和をＤＳＡとし、２位、３位及び６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基によって置換されている度合いの総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、２．２２〜２．９０であることが好ましく、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。
【００２１】
また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、特には３３％以上であることが好ましい。さらに、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が０．７５以上であり、さらに好ましくは、０．８０以上であり、特には０．８５以上であるセルロースアシレートも好ましく、これらのセルロースアシレートを用いることで、より溶解性に優れたドープを作製することができる。特に、非塩素系有機溶媒において、優れた溶解性を示すとともに、低粘度で濾過性の良いドープを作製することができる。
【００２２】
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター綿、パルプ綿のどちらから得られたものでもよいが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００２３】
本発明におけるセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく、特に限定はされない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステル等が挙げられ、それぞれ、さらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等が挙げられる。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等がより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。
【００２４】
ドープを調製する溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素、例えば、ジクロロメタン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコール等のアルコール、例えば、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル等のエステル及び、例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブ等のエーテル等が挙げられる。なお、本発明においてドープとは、ポリマーを溶媒に溶解または分散させることで得られるポリマー溶液または分散液を意味している。
【００２５】
上記のハロゲン化炭化水素の中でも、炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられ、ジクロロメタンが最も好ましく用いられる。ＴＡＣの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フィルムの機械的強度及び光学特性等の物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを１種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対して２〜２５質量％が好ましく、より好ましくは、５〜２０質量％である。アルコールとしては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール等が挙げられるが、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、あるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
【００２６】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えることを目的に、ジクロロメタンを使用しない溶媒組成も検討されている。この場合には、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステル、炭素数１〜１２のアルコールが好ましく、これらを適宜混合して用いる場合もある。例えば、酢酸メチル、アセトン、エタノール、ｎ−ブタノールの混合溶媒が挙げられる。これらのエーテル、ケトン、エステル及びアルコールは、環状構造を有するものであってもよい。また、エーテル、ケトン、エステル及びアルコールの官能基（すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＣＯＯ−、及び−ＯＨ）のいずれかを２つ以上有する化合物も溶媒として用いることができる。
【００２７】
なお、セルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。また、溶媒及び可塑剤、劣化防止剤、紫外線吸収剤（ＵＶ剤）、光学異方性コントロール剤、レターデーション制御剤、染料、マット剤、剥離剤、剥離促進剤等の添加剤についても、同じく、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００２８】
［ドープ製造方法］
上記原料を用いて、まずドープを製造する。図１にドープ製造装置１０を示す。ドープ製造装置１０には、溶媒を貯留するための溶媒タンク１１と、溶媒とＴＡＣ等を混合するための溶解タンク１２と、ＴＡＣを供給するためのホッパ１３と、添加剤を貯留するための添加剤タンク１４とが備えられている。さらに、後述する膨潤液２５を加熱するための加熱装置１５と、調製されたドープ２７の温度を調整する温調機１６と、このドープ中の異物を取り除く第１濾過装置１７と、調製されたドープ２７を濃縮するフラッシュ装置３０と、第２濾過装置３１等も備えられている。また、溶媒を回収するための回収装置３２と、回収された溶媒を再生するための再生装置３３とが備えられている。なお、このドープ製造装置１０は、ストックタンク４１を介してフィルム製造装置４０と接続されている。
【００２９】
ドープ製造装置１０を用いて、ドープ２７を製造する手順を説明する。まず、バルブ１８を開き、溶媒タンク１１から溶媒を溶解タンク１２に送り込む。次に、ホッパ１３からＴＡＣを適量溶解タンク１２に送り込む。また、必要量の添加剤溶液を、バルブ１９の開閉操作により、添加剤タンク１４から溶解タンク１２に送り込む。
【００３０】
添加剤を送り込む方法は、上記のように溶液として送り込む方法に限定されない。例えば、添加剤が常温で液体の場合には、その液体の状態で溶解タンク１２に送り込んでもよいし、添加剤が固体の場合には、ホッパ等を用いて溶解タンク１２に送り込んでもよい。また、添加剤を複数種類添加する場合には、添加剤タンク１４の中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておくこともできる。さらには、多数の添加剤タンクを用いて、各添加剤タンクに添加剤が溶解している溶液を入れて、それぞれ独立した配管により溶解タンク１２に送り込むこともできる。
【００３１】
上記の説明では、ドープを構成する材料を溶解タンク１２に入れる順番が、溶媒、ＴＡＣ、添加剤であったが、この順番に限定されるものではない。例えば、ＴＡＣを計量しながら溶解タンク１２に送り込んだ後に、好ましい量の溶媒を送液することもできる。また、添加剤は必ずしも溶解タンク１２に予め入れる必要はなく、後の工程でＴＡＣと溶媒との混合物に混合することもできる。なお、本発明の溶媒は混合溶媒も含む。また、上記の混合物をドープと称する場合がある。
【００３２】
溶解タンク１２には、その外面を包み込むジャケット２０と、モータ２１により回転する第１攪拌機２２とが備えられている。溶解タンク１２には、モータ２３により回転する第２攪拌機２４が取り付けられていることが好ましい。なお、第１攪拌機２２は、アンカー翼が備えられたものであることが好ましく、第２攪拌機２４は、ディゾルバータイプの偏芯型撹拌機であることが好ましい。溶解タンク１２は、ジャケット２０の内部に伝熱媒体を流すことで温度調整されている。その温度範囲は−１０〜５５℃であることが好ましい。第１攪拌機２２及び第２攪拌機２４を適宜選択して使用することにより、ＴＡＣが溶媒中で膨潤した膨潤液２５を得る。
【００３３】
膨潤液２５を、ポンプ２６により加熱装置１５に送り込む。加熱装置１５は、ジャケット付き配管であることが好ましく、さらに、膨潤液２５を加圧することができる構成のものが好ましい。このような加熱装置１５を用いることにより、加熱条件下または加圧加熱条件下で膨潤液２５中の固形分を溶解させてドープ２７を得ることができる。以下、この方法を加熱溶解法と称する。膨潤液２５の温度は、５０〜１２０℃であることが好ましい。膨潤液２５を−１００〜−３０℃の温度に冷却する冷却溶解法を行うこともできる。このような加熱溶解法及び冷却溶解法を適宜選択して行うことで、ＴＡＣを溶媒に充分溶解させることができる。ドープ２７を温調機１６により略室温とした後に、第１濾過装置１７により濾過してドープ２７中に含まれる不純物を取り除く。第１濾過装置１７に使用される濾過フィルタは、その平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。また、濾過流量は、５０Ｌ／時以上であることが好ましい。濾過後のドープ２７は、バルブ２８を介してストックタンク４１に送り込まれ、ここで貯留される。
【００３４】
上記のように、膨潤液２５を調製してからドープ２７を作製する方法は、ＴＡＣの濃度を上昇させるほど要する時間が長くなるので、製造コストの点で問題となるおそれがある。したがって、このような方法によりドープ２７を製造する場合には、目的とする濃度よりも低濃度のドープ２７を調製してから、濃縮工程を行うことで目的の濃度のドープ２７を調整することが好ましい。この場合には、第１濾過装置１７で濾過されたドープ２７を、バルブ２８を介してフラッシュ装置３０に送り、このフラッシュ装置３０内でドープ２７中の溶媒の一部を蒸発させるようにする。蒸発により発生した溶媒ガスは、凝縮器（図示しない）により凝縮されて液体となり回収装置３２により回収される。回収された溶媒は、再生装置３３によりドープ調製用の溶媒として再生されて再利用される。この再利用はコストの点で効果がある。
【００３５】
また、濃縮されたドープ２７は、ポンプ３４によりフラッシュ装置３０から抜き出される。このとき、ドープ２７に発生した気泡を抜くために、泡抜き処理を行うことが好ましい。泡抜き処理の方法としては、公知の種々の方法を適用することができる。例えば、超音波照射法が挙げられる。続いて、ドープ２７は、第２濾過装置３１に送り込んで、濾過することで異物を除去する。濾過する際のドープ２７の温度は、０〜２００℃であることが好ましい。濾過したドープ２７は、ストックタンク４１に送られて貯蔵される。ストックタンク４１には、モータ６０により回転する攪拌機６１が取り付けられており、攪拌機６１を回転することで、ドープ２７を常時攪拌している。
【００３６】
以上の方法により、ドープ２７を製造することができる。このとき、ドープ２７中のＴＡＣ濃度は、５〜４０質量％であることが好ましく、より好ましくは、１５〜３０質量％以下であり、特に好ましくは、１７〜２５質量％以下の範囲とすることである。また、添加剤（主に可塑剤）の濃度は、ドープ２７中の固形分全体を１００質量％とした場合に、１〜２０質量％以下の範囲とすることが好ましい。なお、ＴＡＣフィルムを得る溶液製膜法における素材、原料、添加剤の溶解方法、及び添加方法、濾過方法、脱泡等のドープ２７の製造方法については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０５１７］段落から［０６１６］段落に詳細に記載されているが、これらの記載も本発明に適用できる。
【００３７】
［溶液製膜方法］
上述の方法により製造したドープ２７を用いてフィルムを製造する方法について説明する。図２は、本発明に係るフィルム製造装置の一例の概略図である。ただし、本発明は、図２に示す形態に限定されるものではない。
【００３８】
フィルム製造装置４０には、流延ダイ４３と、回転ローラ４４、４５に掛け渡された流延バンド４６が配置されている。そして、その下流には、テンタ式乾燥機４７と耳切装置５０と乾燥室５１と冷却室５２、及び巻取室５３等が配置されている。また、ドープ製造装置１０とフィルム製造装置４０とを接続するストックタンク４１の下流には、ポンプ６２及び第３濾過装置４２が設置されている。
【００３９】
流延ダイ４３の材質としては、析出硬化型のステンレス鋼が好ましく、その熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下であることが好ましい。電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６と略同等の耐腐食性を有するものや、ジクロロメタン、メタノール、水の混合液に３ヵ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有するものも、この流延ダイ４３の材質として用いることができる。なお、鋳造後１ヶ月以上経過したものを研削加工して流延ダイ４３を作製することが好ましい。これにより、流延ダイ４３の内部をドープ２７が一様に流れ、後述する流延膜６９にスジ等が生じるのを防止することができる。
【００４０】
流延ダイ４３の接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であることが好ましい。流延ダイ４３のスリットのクリアランスは、自動調整により０．５〜３．５ｍｍの範囲で調整可能とされている。流延ダイ４３のリップ先端の接液部の角部分について、そのＲは全巾にわたり５０μｍ以下とされている。また、流延ダイ４３の内部における剪断速度が１〜５０００（１／秒）となるように調整されていることが好ましい。
【００４１】
流延ダイ４３の幅は、特に限定されるものではないが、最終製品となるフィルムの幅の１．１〜２．０倍であることが好ましい。また、製膜中の温度が所定温度に保持されるように、この流延ダイ４３に温調機を取り付けることが好ましく、流延ダイ４３にはコートハンガー型のものを用いることが好ましい。さらに、厚み調整ボルト（ヒートボルト）を流延ダイ４３の幅方向に所定の間隔で設けて、ヒートボルトによる自動厚み調整機構が流延ダイ４３に備えられていることがより好ましい。このヒートボルトは、予め設定されるプログラムにより、ポンプ６２の送液量に応じてプロファイルを設定し製膜を行うことが好ましい。なお、ポンプ６２は、高精度ギアポンプを用いることが好ましい。
【００４２】
このとき、厚み計（図示しない）のプロファイルに基づく調整プログラムによって、フィードバック制御を行ってもよい。この厚み計としては、例えば、赤外線厚み計等が挙げられるが、特に限定されるものではない。流延エッジ部除く製品フィルムの幅方向の任意の２点の厚み差は、１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値と最大値との差が３μｍ以下となるように調整することが好ましく、２μｍ以下に調整することがより好ましい。なお、厚み精度は±１．５μｍ以下に調整されているものを用いることが好ましい。
【００４３】
流延ダイ４３のリップ先端には、硬化膜が形成されていることがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではないが、セラミックスコーティング、ハードクロムめっき、窒化処理方法等が挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削することができるとともに、低気孔率であり、脆くなく耐腐食性に優れ、かつ流延ダイ４３と密着性がよい一方で、ドープとの密着性が悪いものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ）、Ａｌ２  Ｏ３  、ＴｉＮ、Ｃｒ２  Ｏ３  等が挙げられるが、なかでも、ＷＣであることが好ましい。このＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００４４】
流延ダイ４３のスリット端には、流出するドープ２７が局所的に乾燥固化することを防止するために、溶媒供給装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。また、ドープ２７を可溶化する溶媒を流延ビードの両端部やダイスリット端部、及び外気が形成する三相接触線の周辺部に供給することが好ましい。上記の溶媒としては、例えば、ジクロロメタンを８６．５質量部、メタノールを１３質量部、ｎ−ブタノールを０．５質量部の混合溶媒が好適に用いられる。このとき、端部の片側にそれぞれ０．１〜１．０ｍｌ／分で供給すると、流延膜中への異物混合を防止することができるので好ましい。なお、この液を供給するポンプとして、脈動率が５％以下のものを用いることが好ましい。
【００４５】
流延ダイ４３の下方には、回転ローラ４４、４５に掛け渡された流延バンド４６が設けられている。回転ローラ４４、４５は図示しない駆動装置により回転し、この回転に伴い流延バンド４６は無端で走行する。流延バンド４６は、その移動速度、すなわち流延速度が１０〜２００ｍ／分で移動できるものであることが好ましい。また、流延バンド４６の表面温度を所定の値にするために、回転ローラ４４、４５に伝熱媒体循環装置６３が取り付けられていることが好ましい。流延バンド４６は、その表面温度が−２０〜４０℃に調整可能なものであることが好ましい。本実施形態において用いられている回転ローラ４４、４５内には伝熱媒体流路（図示しない）が形成されており、その中を所定の温度に保持されている伝熱媒体が通過することにより、回転ローラ４４、４５の温度を所定の値に保持されるものとなっている。
【００４６】
流延バンド４６の幅は特に限定されるものではないが、ドープ２７の流延幅の１．１〜２．０倍の範囲のものを用いることが好ましく、その長さは２０〜２００ｍであり、厚みは０．５〜２．５ｍｍであり、表面粗さは０．０５μｍ以下となるように研磨されていることが好ましい。流延バンド４６は、ステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有するようにＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。また、流延バンド４６の全体の厚みムラは、０．５％以下のものを用いることが好ましい。
【００４７】
回転ローラ４４、４５を直接支持体として用いることもできる。この場合には、回転ムラが０．２ｍｍ以下となるように高精度で回転できるものであることが好ましく、回転ローラ４４、４５の表面の平均粗さを０．０１μｍ以下とすることが好ましい。そこで、回転ローラの表面にクロムメッキ処理等を行い、十分な硬度と耐久性を持たせるようにする。なお、支持体となり得る流延バンド４６や回転ローラ４４、４５の表面欠陥は、最小限に抑制する必要がある。具体的には、表面欠陥として３０μｍ以上のピンホールが無く、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールが１個／ｍ２  以下であり、１０μｍ未満のピンホールが２個／ｍ２  以下であることが好ましい。
【００４８】
流延ダイ４３や流延バンド４６等は流延室６４に収められている。流延室６４には、その内部温度を所定の値に保つための温調機６５と、揮発している有機溶媒を凝縮回収するための凝縮器（コンデンサ）６６とが設けられている。そして、凝縮液化した有機溶媒を回収するための回収装置６７が流延室６４の外部に設けられている。流延ダイ４３から流延バンド４６にかけて形成される流延ビードの背面部を圧力制御するための減圧チャンバ６８が配されていることが好ましく、本実施形態においてもこれを使用している。流延バンド４６の周面近くに送風ダクト７０を設ける。また、流延バンド４６から剥ぎ取られた流延膜６９、つまり湿潤フィルム７４を支持するローラ７５を備える。
【００４９】
渡り部８０には、複数のローラ８０ａと送風機８１とが備えられている。渡り部８０の下流には、湿潤フィルム７４を乾燥してフィルム８２とするためのテンタ式乾燥機４７と耳切装置５０とが配置されている。この耳切装置５０には、切り取ったフィルム８２の側端部（耳）を細かく切断するためのクラッシャ９０が接続されている。なお、テンタ式乾燥機４７については、後で詳細に説明する。
【００５０】
乾燥室５１には、多数のローラ９１が備えられており、フィルム８２から蒸発した溶媒ガスを吸着回収するための吸着回収装置９２が取り付けられている。図２においては、乾燥室５１の下流に冷却室５２が設けられているが、乾燥室５１と冷却室５２との間に調湿室（図示しない）を設けてもよい。
【００５１】
冷却室５２の下流には、フィルム８２の帯電圧を所定の範囲（例えば、−３〜＋３ｋＶ）となるように調整するための強制除電装置（除電バー）９３が設けられている。なお、図２では、強制除電装置９３を冷却室５２の下流側とする形態を示しているが、この形態に限定されるものではない。また、本実施形態では、フィルム８２の両縁にエンボス加工でナーリングを付与するためのナーリング付与ローラ９４を、強制除電装置９３の下流に設けている。そして、巻取室５３の内部には、フィルム８２を巻き取るための巻取ローラ９５と巻き取り時の張力を制御するためのプレスローラ９６とが備えられている。
【００５２】
図３に、テンタ式乾燥機４７の入口付近の概略図を示す。テンタ式乾燥機４７には、湿潤フィルム７４の搬送路に沿った左右両側の位置に、無端のチェーン１００で接続された複数のテンタクリップ１０１が備えられている。チェーン１００は、一対の駆動ローラ１０２に巻き掛けられており、この駆動ローラ１０２により連続的に走行する。なお、下流側駆動ローラの図示は省略する。また、湿潤フィルム７４の搬送路の上方であり、かつ噛込部１１０付近の左右両側には送風口１２０ａを有する送風ノズル１２０が配置されている。
【００５３】
送風口１２０ａは、それぞれ湿潤フィルム７４の両側端部に向くように備えられている。この送風口１２０ａはスリット状とされ、湿潤フィルム７４の搬送方向と略平行に形成されている。スリットの幅をＷ１とするとき、Ｗ１は０．５〜５ｍｍとする。これにより、湿潤フィルム７４の両側端部にカールが生じている場合、このカールに効率よく風を吹き付けることができるので、カールを矯正してテンタクリップ１０１に把持される前に湿潤フィルム７４を略平面化することができる。なお、カールの矯正に関する詳細は後で説明する。
【００５４】
渡り部８０でローラ８０ａにより支持されながら乾燥された湿潤フィルム７４は、テンタ式乾燥機４７に送り込まれる。テンタ式乾燥機４７の内部の噛込部１１０において、湿潤フィルム７４の両側端部はテンタクリップ１０１により把持され、チェーン１００の走行により搬送される間に乾燥される。なお、テンタクリップ１０１の上方には、給気ノズルを有する給気ダクト（図示しない）が配置されており、この給気ノズルから乾燥風を送り出すことで湿潤フィルム７４を乾燥する。
【００５５】
本発明では、テンタクリップ１０１により両側端部を把持する前に、送風口１２０ａから湿潤フィルム７４の両側端部に向かって風を吹き付ける。このとき、送風口１２０ａは、噛込部１１０上の点Ｐから搬送方向と逆向きに位置する側端までの距離Ｌ１が１０〜５００ｍｍであり、点Ｐから湿潤フィルム７４の搬送方向に位置する側端までの距離Ｌ２が０〜２００ｍｍとなるようにする。
【００５６】
図４に、図３のＩＶ−ＩＶ線での断面図を示す。上記のように、湿潤フィルム７４の両側端部のカール部７４ａに送風口１２０ａから風を押さえつけるように吹き付ける。これにより、カール部７４ａは略平面部７４ｂとして矯正される。送風ノズル１２０の高さＨ１や吹き付け角度θを所定の範囲を満たすようにして送風ノズル１２０を配置すると、カール部７４ａにうまく風を吹き付けて略平面部７４ｂとすることができる。
【００５７】
送風口１２０ａは、湿潤フィルム７４の表面から送風口１２０ａの下端１２０ｂまでの高さＨ１が５〜５０ｍｍとなるように配置する。より好ましくは、高さＨ１が７〜３０ｍｍである。ここで、高さＨ１が５０ｍｍよりも大きい場合には、送風口１２０ａから送り出す風が分散してしまうために、カールを押さえつけて略水平化する効果が薄い。一方で、高さＨ１が５ｍｍ未満の場合には、送風口１２０ａと湿潤フィルム７４との距離が近すぎるので、互いに干渉してしまうおそれがあり好ましくない。
【００５８】
送風口１２０ａから送り出す風の方向と湿潤フィルム７４の表面とがなす吹き付け角度θが１７〜６０°となるように調整する。より好ましくはθが２０〜４０°であり、特に好ましくは２５〜３５°である。ここで、吹き付け角度θが６０°よりも大きい場合には、カール部７４ａに効率よく風を当てることが困難である。一方で、吹き付け角度θが１７°未満の場合には、送風ノズル１２０の下方が減圧してしまい、結果として湿潤フィルム７４が送風ノズル１２０に吸着してしまうおそれがある。
【００５９】
送風口１２０ａは、湿潤フィルム７４の搬送方向に対して垂直向きの幅Ｈ２が０．５〜５ｍｍの範囲内とする。これにより、送風口１２０ａより送り出す風が分散するのを抑制しながら、カール部７４ａを局所的に狙って風を吹き付けることができる。ここで、Ｈ２が５ｍｍよりも大きい場合には、湿潤フィルム７４が送風口１２０ａに吸着するおそれがある。一方で、Ｈ２が０．５ｍｍ未満の場合には、送風口１２０ａが小さすぎて送り出す風の風速が弱まってしまうために、カール部７４ａを略平面部７４ｂとする効果が弱くなってしまう。
【００６０】
図５に、図３のＶ−Ｖ線での断面図を示す。湿潤フィルム７４の両側端部が噛込部１１０に到達すると、略平面部７４ｂはクリップ本体１０１ａと把持片１０１ｂの間に挟み込み把持される。このとき、湿潤フィルム７４の両側端部は略平面部７４ｂであるために、折れたり裂けたりする噛み込み不良が発生することなしにテンタクリップ１０１により把持することができる。また、クリップ本体１０１ａと把持片１０１ｂとの間に、しっかりと挟み込むことができるので、搬送安定性を向上させることができる。
【００６１】
送風口１２０ａから風を送り出すとき、図６（Ａ）に示すように、送風ノズル１２０の下方が減圧して、湿潤フィルム７４の一部７４ｃが送風口１２０ａに吸い寄せられる場合がある。減圧している場所を減圧部１４０と称する。このような吸着現象が生じると、湿潤フィルム７４の平面が波打つ等して好ましくない。吸着現象の発生を防止するには、図６（Ｂ）に示すように、送風ノズルとして２個の送風口１２１ａ、１２１ｂを有する２重ノズル１２１を用いればよい。これにより、２重ノズル１２１の下方に減圧部１４０が発生するのを抑制されるので、吸着現象を防止することができる。
【００６２】
本発明においては、送風口の形態に関わらず、送風口１２０ａ、１２１ａ、１２１ｂから送り出す風の風速Ｖは３０〜１００ｍ／秒となるように調整する。より好ましくは、５０〜８０ｍ／秒であり、特に好ましくは６０〜７２ｍ／秒である。このような風速Ｖを満たす風を湿潤フィルム７４のカール部７４ａに吹き付けると、カールを押さえつけて略平面とする優れた効果を得ることができる。ここで、風速Ｖが１００ｍ／秒よりも大きい場合には、湿潤フィルム７４の吸着現象が発生するために好ましくない。一方で、風速Ｖが３０ｍ／秒未満の場合には、風速が弱すぎるのでカールをうまく伸ばすことができない。
【００６３】
２重ノズルのように複数の送風口を有する場合には、カール部の略平面化の程度を確認しながら、各送風口から送り出す風の風速を変えてもよい。また、２重ノズル１２１を用いる場合のＨ１やθは、図４を示して説明したものと同じ範囲を満たすものとし、説明は省略する。
【００６４】
本実施形態では、テンタ式乾燥機４７の内部に１重または２重の送風ノズルを１基配置した形態を示したが、送風ノズルの形状あるいは設置個数はこれらに限定されるものではない。例えば、図示はしないが、所定の幅の送風口を有する送風ノズルを複数用いて、テンタ式乾燥機４７の内部の湿潤フィルム７４の搬送路の上方であり左右両側に、この送風口が湿潤フィルム７４の両側端部に向くように配置したものでもよい。このとき、複数の送風ダクトは、湿潤フィルム７４の搬送路に沿って一定の間隔により直線上に並べることが好ましい。このとき、送風ノズルごとに送り出す風の風速Ｖを変えて強弱を付けるようにすると、カールを略平面化する効果をより向上させることができるので好ましい。
【００６５】
次に、上述したフィルム製造装置４０を用いてフィルム８２を製造する方法の一例を以下に説明する。ただし、本発明は、ここに示す形態に限定されるものではない。
【００６６】
ドープ２７は、攪拌機６１の回転により常に均一化されている。ドープ２７には、この攪拌の際にも可塑剤、紫外線吸収剤等の添加剤を混合させることもできる。ドープ２７を、ポンプ６２により第３濾過装置４２に送り込んでから濾過した後に、流延ダイ４３から流延バンド４６上に流延する。回転ローラ４４、４５の駆動は、流延バンド４６に生じる張力が１０４  〜１０５  Ｎ／ｍとなるように調整されることが好ましい。また、流延バンド４６と回転ローラ４４、４５との相対速度差は、０．０１ｍ／分以下となるように調整する。流延バンド４６の速度変動を０．５％以下とし、流延バンド４６が一回転する際に生じる幅方向の蛇行は１．５ｍｍ以下とすることが好ましい。この蛇行を制御するために流延バンド４６の両端の位置を検出する検出器（図示しない）を設け、その測定値に基づき、流延バンド４６の位置制御機（図示しない）でフィードバック制御を行い、流延バンド４６の位置調整を行うことがより好ましい。流延ダイ４３直下の流延バンド４６は、回転ローラ５５の回転に伴う上下方向の位置変動が２００μｍ以下となるように調整することが好ましい。流延室６４の温度は、温調機６５により−１０〜５７℃とされていることが好ましい。なお、流延室６４の内部で蒸発した溶媒は回収装置６７により回収された後に、再生させてドープ調製用溶媒として再利用される。
【００６７】
流延ダイ４３から流延バンド４６にかけては流延ビードが形成され、流延バンド４６上には流延膜６９が形成される。流延時のドープ２７の温度は、−１０〜５７℃であることが好ましい。また、流延ビードを安定させるために、この流延ビードの背面が減圧チャンバ６８により所望の圧力値に制御されることが好ましい。ビード背面は、前面よりも−２０００〜−１０Ｐａの範囲で減圧することが好ましい。さらに、減圧チャンバ６８にはジャケット（図示しない）を取り付けて、内部温度が所定の温度を保つように温度制御されることが好ましい。減圧チャンバ６８の温度は特に限定されるものではないが、用いられている有機溶媒の凝縮点以上にすることが好ましい。なお、流延ビードの形状を所望のものに保つために、流延ダイ４３のエッジ部に吸引装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。このエッジ吸引風量は、１〜１００Ｌ／分の範囲であることが好ましい。流延バンド４６の走行とともに移動する流延膜６９に、送風ダクト７０により乾燥風をあてて溶媒の蒸発を促進させる。
【００６８】
流延膜６９が自己支持性を有するものとなった後に、湿潤フィルム７４として流延バンド４６から剥ぎ取ってから、ローラ７５で支持する。次に、多数のローラが設けられている渡り部８０に送り込み、前記ローラで支持しながら搬送した後で、テンタ式乾燥機４７に送り込む。渡り部８０では、送風機８１から所望の温度の乾燥風を送風することで湿潤フィルム７４の乾燥を進行させる。このとき乾燥風の温度が、２０〜２５０℃であることが好ましい。なお、渡り部８０では、下流側のローラの回転速度を上流側のローラの回転速度より速くすることにより、湿潤フィルム７４に張力を付与することもできる。
【００６９】
剥ぎ取り時の残留溶媒量は、固形分基準で１０〜２００質量％となるようにする。この残留溶媒量は乾量基準でのものであり、サンプリング時におけるフィルム重量をｘ、そのサンプリングフィルムを乾燥した後の重量をｙとするとき｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で算出される値である。ただし、乾量基準とは、ドープを完全に乾燥して固化したときの重量を１００％とした際の溶媒の含有量とする。
【００７０】
湿潤フィルム７４をテンタ式乾燥機４７に送り込む。噛込部１１０付近に設けた送風ノズル１２０の送風口１２０ａから、湿潤フィルム７４の両側端部に対して押さえつけるように風を吹き付けてカール部７４ａを略平面部７４ｂとする。次に、テンタクリップ１０１により略平面部７４ｂを把持してから、テンタ式乾燥機４７の内部を搬送する間に乾燥する。このとき、テンタ式乾燥機４７の内部を温度ゾーンに区画分割して、その区画毎に乾燥条件を適宜調整することが好ましい。また、テンタ式乾燥機４７を用いて湿潤フィルム７４を幅方向に延伸させることもできる。なお、渡り部８０及び／又はテンタ式乾燥機４７において、湿潤フィルム７４の流延方向と幅方向との少なくとも１方向を０．５〜３００％延伸することが好ましい。
【００７１】
湿潤フィルム７４をテンタ式乾燥機４７で所定の残留溶媒量まで乾燥した後、フィルム８２として下流側に送り出す。このとき、フィルム８２の両側端部は、耳切装置５０によりその両縁が切断される。切断された側端部は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ９０に送られて、粉砕されてチップとなる。このチップはドープ調製用に再利用することができるので、製造コストの点において有効である。なお、このフィルム８２の両側端部の切断工程については省略することもできるが、前記流延工程からフィルム８２を巻き取る工程までのいずれかで行うことが好ましい。
【００７２】
両側端部を切断除去したフィルム８２を、乾燥室５１に送りこんで、さらに乾燥する。乾燥室５１内の温度は、特に限定されるものではないが、５０〜１６０℃の範囲であることが好ましい。乾燥室５１においては、フィルム８２は、ローラ９１に巻き掛けながら搬送する。ここで蒸発して発生した溶媒ガスは、吸着回収装置９２により吸着回収される。このように溶媒成分が除去された空気は、乾燥室５１の内部に乾燥風として再度送風される。乾燥室５１は、乾燥温度を変えるために複数の区画に分割されていることがより好ましい。また、耳切装置５０と乾燥室５１との間に予備乾燥室（図示しない）を設けてフィルム８２を予備乾燥すると、乾燥室５１においてフィルム８２の温度が急激に上昇することを防止することができるので、フィルム８２の形状変化の発生をより抑制することができる。
【００７３】
フィルム８２を、冷却室５２で略室温まで冷却する。なお、乾燥室５１と冷却室５２との間に調湿室（図示しない）を設けてよく、この調湿室でフィルム８２に対して、所望の湿度及び温度に調整された空気を吹き付けられることが好ましい。これにより、フィルム８２のカールの発生や巻き取る際の巻き取り不良の発生を抑制することができる。
【００７４】
強制除電装置（除電バー）９３により、フィルム８２が搬送されている間の帯電圧が所定の範囲（例えば、−３〜＋３ｋＶ）とする。図２では冷却室５２の下流側に設けられている例を図示しているがその位置に限定されるものではない。さらに、ナーリング付与ローラ９４を設けて、フィルム８２の両縁にエンボス加工でナーリングを付与することが好ましい。ナーリングされた箇所の凹凸が、１〜２００μｍであることが好ましい。
【００７５】
最後に、フィルム８２を巻取室５３内の巻取ローラ９５で巻き取る。このとき、プレスローラ９６で所望の張力を付与しつつ巻き取ることが好ましい。張力は巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取るフィルム８２は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とすることが好ましい。また、フィルム８２の幅が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００〜１８００ｍｍであることがより好ましい。本発明は、１８００ｍｍより大きい場合にも効果がある。完成時のフィルム８２の厚みは、３０〜３００μｍとなるように調整する。
【００７６】
本発明の溶液製膜方法において、ドープを流延する際に、２種類以上のドープを同時積層共流延、または逐次積層共流延させることもできる。さらに両共流延を組み合わせても良い。同時積層共流延を行う際には、フィードブロックを取り付けた流延ダイを用いても良いし、マルチマニホールド型流延ダイを用いても良い。共流延により多層からなるフィルムは、空気面側の層の厚さと支持体側の層の厚さとの少なくともいずれか一方が、フィルム全体の厚みの０．５〜３０％であることが好ましい。同時積層共流延を行う場合には、ダイスリットから支持体にドープ２７を流延する際に、高粘度ドープが低粘度ドープにより包み込まれることが好ましい。また、同時積層共流延を行なう場合には、ダイスリットから支持体にかけて形成される流延ビードのうち、外界と接するドープが内部のドープよりもアルコールの組成比が大きいことが好ましい。
【００７７】
流延ダイ、減圧チャンバ、支持体等の構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶媒回収方法、フィルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号公報の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００７８】
［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフィルムの性能及びそれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１１２］段落から［０１３９］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００７９】
［表面処理］
前記セルロースアシレートフィルムにおいては、少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００８０】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が下塗りされていてもよい。
【００８１】
さらに、前記セルロースアシレートフィルムをベースフィルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。機能性層としては、帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層及び光学補償層のうち、少なくとも１層を設けることが好ましい。
【００８２】
機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましく、少なくとも一種の滑り剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましい。また、機能性層が、少なくとも一種のマット剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましく、少なくとも一種の帯電防止剤を１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましい。セルロースアシレートフィルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、上記以外にも、特開２００５−１０４１４８号公報の［０８９０］段落から［１０８７］段落に詳細な条件、方法も含めて記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００８３】
（用途）
セルロースアシレートフィルムは、特に偏光板保護フィルムとして有用である。セルロースアシレートフィルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、通常は、液晶層に２枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすることができる。例えば、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０８８］段落から［１２６５］段落には、液晶表示装置として、ＴＮ型、ＳＴＮ型、ＶＡ型、ＯＣＢ型、反射型、その他の例が詳しく記載されており、この方法も本発明に適用することができる。また、同公報には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフィルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフィルムについての記載や、適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフィルムとして光学補償フィルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フィルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用することができる。
【００８４】
また、本発明により、光学特性に優れるセルローストリアセテートフィルム（ＴＡＣフィルム）を得ることができる。ＴＡＣフィルムは、偏光板保護フィルムや写真感光材料のベースフィルムとして用いることができるとともに、テレビ用途の液晶表示装置の視野角依存性を改良するための光学補償フィルムとしても使用することができる。特に、偏光板の保護膜を兼ねる用途に効果的である。そのため、従来のＴＮモードだけでなくＩＰＳモード、ＯＣＢモード、ＶＡモード等に用いられる。偏光板保護膜用フィルムを用いて偏光板を構成してもよい。
【００８５】
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、製造方法、及び製造条件等に関しては、実施例１においてのみ詳細に説明する。
【実施例１】
【００８６】
次に、本発明の実施例を説明する。フィルムの製造に使用したドープの調製に際しての配合を下記に示す。
【００８７】
［組成］
セルローストリアセテート（置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度  ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体）                                    １００質量部
ジクロロメタン（第１溶媒）                                          ３２０質量部
メタノール（第２溶媒）                                                ８３質量部
１−ブタノール（第３溶媒）                                              ３質量部
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート）                              ７．６質量部
可塑剤Ｂ（ジフェニルフォスフェート）                                ３．８質量部
ＵＶ剤ａ：２（２´−ヒドロキシ−３´，５´−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール                                                      ０．７質量部
ＵＶ剤ｂ：２（２´−ヒドロキシ−３´，５´−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール                                            ０．３質量部
クエン酸エステル混合物（クエン酸、モノエチルエステル、ジエチルエステル、トリエチ
ルエステル混合物）                                              ０．００６質量部
微粒子（二酸化ケイ素（平均粒径１５ｎｍ）、モース硬度  約７）      ０．０５質量部
【００８８】
［セルローストリアセテート］
ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有率が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有率が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有率が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンを１５ｐｐｍ含むものであった。また、６位のアシル置換度は０．９１であり、全アセチル基中の３２．５％が６位の水酸基が置換されたアセチル基であった。また、このＴＡＣをアセトンで抽出したアセトン抽出分は８質量％であり、その重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。得られたＴＡＣのイエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、ＤＳＣにより測定したＴｇ（ガラス転移温度）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。なお、このＴＡＣは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料ＴＡＣと称する。
【００８９】
図１に示すドープ製造装置１０を用いてドープ２７を調製した。攪拌羽根を有する４０００Ｌのステンレス製の溶解タンク１２で前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。溶媒の各原料は、すべてその含水率が０．５質量％以下のものを使用した。次に、ＴＡＣのフレーク状粉体をホッパ１３から徐々に添加した。ＴＡＣ粉末は、溶解タンク１２に投入して、最初は５ｍ／秒の周速で攪拌するディゾルバータイプの偏芯型の第２攪拌機２４、及び中心軸にアンカー翼を有する第１攪拌機２２を周速１ｍ／秒で攪拌する条件下で３０分間分散した。分散開始時の温度は２５℃であり、最終到達温度は４８℃となった。
【００９０】
あらかじめ調製しておいた添加剤溶液を、添加剤タンク１４からバルブ１９で送液量を調整しながら、全体が２０００ｋｇとなるように溶解タンク１２に送り込んだ。添加剤溶液の分散を終了した後に、高速攪拌は停止した。そして、攪拌機２２のアンカー翼の周速を０．５ｍ／秒としてさらに１００分間攪拌し、ＴＡＣフレークを膨潤させて膨潤液２５を得た。膨潤終了までは窒素ガスにより溶解タンク１２内を０．１２ＭＰａになるように加圧した。このとき、溶解タンク１２の内部は、酸素濃度が２ｖｏｌ％未満であり、防爆上で問題のない状態を保った。また、膨潤液２５中の水分量は０．３質量％であった。
【００９１】
膨潤液２５を溶解タンク１２からポンプ２６を用いてジャケット付配管１５に送液した。加熱装置１５としてジャケット付き配管を用いて、膨潤液２５を５０℃まで加熱してから、さらに、２ＭＰａの加圧下で９０℃まで加熱して完全に溶解させた。このとき、加熱時間は１５分であった。次に、この溶解液を温調機１６により３６℃まで温度を下げてから、公称孔径８μｍのフィルタを有する第１濾過装置１７を通過させてドープ（以下、濃縮前ドープと称する）を得た。第１濾過装置１７における１次側圧力を１．５ＭＰａ、２次側圧力を１．２ＭＰａとした。高温に晒されるフィルタや配管等は、ハステロイ（商品名）合金製でのものを使用した。
【００９２】
この濃縮前ドープを、８０℃で常圧としたフラッシュ装置３０の内部でフラッシュ蒸発させてドープ２７とした。また、蒸発した溶媒を凝縮器で回収した。フラッシュ後のドープ２７の固形分濃度は、２１．８質量％となった。凝縮された溶媒は回収装置３２で回収してから、再生装置３３で再生した後に溶媒タンク１１に送液してドープ調製用溶媒として再利用した。回収装置３２、及び再生装置３３では、蒸留や脱水を行った。フラッシュ装置３０のフラッシュタンクには、攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機（図示しない）を設け、その攪拌機により周速０．５ｍ／秒でフラッシュされたドープを攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープ２７の温度は２５℃であり、タンク内におけるドープの平均滞留時間は５０分であった。なお、このドープ２７を採取して２５℃で測定した剪断粘度は、剪断速度１０（秒−１）で４５０Ｐａ・ｓであった。
【００９３】
次に、ドープ２７に弱い超音波を照射して泡抜きを行ってから、ポンプ３４を用いて１．５ＭＰａに加圧した状態で、第２濾過装置３１を通過した。第２濾過装置３１では、最初公称孔径１０μｍの焼結繊維金属フィルタを通過させてから、公称孔径１０μｍの焼結繊維フィルタを通過させた。このとき、それぞれの１次側圧力は１．５ＭＰａ、１．２ＭＰａであり、２次側圧力は１．０ＭＰａ、０．８ＭＰａであった。濾過後、温度を３６℃に調整したドープ２７を、２０００Ｌのステンレス製ストックタンク４１に送液して貯留した。ストックタンク４１の内部では、中心軸にアンカー翼を備えた攪拌機６１により、周速０．３ｍ／秒で常時攪拌を行った。
【００９４】
図２に示すフィルム製造装置４０を用いてフィルム８２を製造した。ストックタンク４１から、１次側を増圧する機能を有する高精度のギアポンプ６２を用いて、ドープ２７を第３濾過装置４２へ送った。このとき、１次側の圧力が０．８ＭＰａになるようにインバーターモータによりギアポンプ６２の上流側に対するフィードバック制御を行った。なお、ギアポンプ６２は、容積効率９９．２％であり、吐出量の変動率が０．５％以下の性能を有するものを用いた。吐出圧力は１．５ＭＰａであった。ドープ２７を第３濾過装置４２に通過させた後で、ドープ２７を流延ダイ４３に送液した。
【００９５】
流延ダイ４３の吐出口から、幅が１．８ｍであり、乾燥したフィルムの膜厚が８０μｍとなるように流量を調整しながら、かつドープ２７の流延幅を１７００ｍｍとしてドープ２７を流延した。また、流延ダイ４３にジャケット（図示しない）を取り付けて、その内部に伝熱媒体を供給して、ドープ２７の温度を３６℃に調整した。製膜中、流延ダイ４３とドープ２７が通過する配管は、すべて３６℃に保温した。なお、流延ダイ４３は、コートハンガータイプのダイであり、厚み調整ボルトが２０ｍｍピッチに設けられており、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。このヒートボルトは、あらかじめ設定したプログラムによりギアポンプ６２の送液量に応じたプロファイルを設定することもでき、フィルム製造装置４０に設置した赤外線厚み計（図示しない）のプロファイルに基づいた調整プログラムによってフィードバック制御も可能な性能を有するものを用いた。端部２０ｍｍを除いたフィルムは、５０ｍｍ離れた任意の２点の厚み差は１μｍ以内であり、幅方向における厚みのばらつきが３μｍ／ｍ以下であり、全体厚みが±１．５％以下になるように調整した。
【００９６】
流延ダイ４３の１次側に、減圧チャンバ６８を設置した。この減圧チャンバ６８の減圧度は、流延速度に応じながら、流延ビードの前後で１〜５０００Ｐａの圧力差が生じるように調整した。また、流延ビードの長さが２０〜５０ｍｍとなるように流延ビードの両面側の圧力差を設定した。減圧チャンバ６８は、流延部周囲のガスの凝縮温度よりも高い温度に設定できる機構を具備したものを用いた。流延ダイ４３吐出口におけるビードの前面部、及び背面部には、ラビリンスパッキン（図示しない）を設け、その吐出口の両端には開口部を設けた。さらに、流延ダイ４３には、流延ビードの両縁の乱れを調整するためのエッジ吸引装置（図示しない）を取り付けた。
【００９７】
流延ダイ４３の材質は、熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下の析出硬化型のステンレス鋼を用いた。流延ダイ４３の接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは１．５ｍｍに調整した。流延ダイ４３のリップ先端には、溶射法によりＷＣ（タングステンカーバイト）コーティングを行って硬化膜を設けた。また、接液面の角部分については、Ｒはスリット全巾に亘り５０μｍ以下になるように加工されているものを用いた。
【００９８】
流延ダイ４３の吐出口には、流延するドープ２７が局所的に乾燥固化することを防止するために、ドープ２７を可溶化する溶媒として、ジクロロメタンが８６．５質量部、メタノールが１３質量部、１−ブタノールが０．５質量部を混合した混合溶媒Ａを作製して、流延ビードの両側端部と吐出口との界面部に対し、それぞれ０．５ｍｌ／分ずつ供給した。このとき、混合溶媒Ａを供給するポンプの脈動率を５％以下とした。また、減圧チャンバ６８により、流延ビード背面側の圧力を前面部よりも１５０Ｐａ低くした。減圧チャンバ６８は、ジャケット（図示しない）が取り付けられたものを使用して、そのジャケット内に３５℃に調整された伝熱媒体を供給して温度を調整した。なお、前記エッジ吸引装置は、１〜１００Ｌ／分の範囲となるようにエッジ吸引風量を調整することができるものであり、本実施例では、これを３０〜４０Ｌ／分の範囲となるように調整した。
【００９９】
風圧変動抑制手段（図示しない）を有した流延室６４の内部に設置した流延バンド４６上に、流延ダイ４３からドープ２７を流延した。流延バンド４６は、幅２．１ｍで長さが７０ｍであり、厚みが１．５ｍｍ、表面粗さが０．０５μｍ以下になるように研磨したＳＵＳ３１６製のエンドレスバンドを使用した。流延バンド４６の全体の厚みムラは０．５％以下であった。２個の回転ローラ４４、４５により流延バンド４６を駆動させた。このとき、流延バンド４６の搬送方向における張力は１．５×１０５  Ｎ／ｍ２  とし、流延バンド４６と回転ローラ４４、４５との相対速度差が０．０１ｍ／分以下であり、流延バンド４６の速度変動を０．５％以下となるように調整した。また、流延バンド４６の両端位置を検出して、１回転の幅方向の蛇行が１．５ｍｍ以下になるように制御した。流延ダイ４３の直下におけるダイリップ先端と流延バンド４６との上下方向の位置変動は２００μｍ以下にした。
【０１００】
回転ローラ４４、４５は、流延バンド４６の温度調整を行うことができるように、内部に伝熱媒体を送液できるものを用いた。回転ローラ４４には、乾燥のために４０℃の伝熱媒体を流した。一方で、回転ローラ４５には、５℃の伝熱媒体を流した。流延直前の流延バンド４６中央部の表面温度は１５℃であり、その両側端の温度差は６℃以下であった。なお、流延バンド４６には、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０μｍ〜３０μｍのピンホールは１個／ｍ２  以下、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ２  以下である表面欠陥のないエンドレスバンドを使用した。また、流延室６４の温度は、温調機６５により３５℃に保った。流延バンド４６上の流延膜６９に対して、最初に、流延膜６９に対して平行に流れる乾燥風を送って乾燥した。この乾燥風からの流延膜６９への総括伝熱係数は２４ｋｃａｌ／（ｍ２  ・時・℃）であった。
【０１０１】
流延バンド４６上部の上流側に送風機として送風ダクト７０を配置し、１３５℃の乾燥風を送り出して流延膜６９を乾燥した。また、流延バンド４６上での乾燥雰囲気における酸素濃度を、空気を窒素ガスで置換することで５ｖｏｌ％に保持した。なお、流延室６４の内部の溶媒は、凝縮器（コンデンサ）６６の出口温度を−１０℃に設定して凝縮回収した。
【０１０２】
流延膜６９中の残留溶媒量が、５０重量％になった時点で、流延バンド４６から湿潤フィルム７４として剥ぎ取ってからローラ７５で支持した。また、剥取張力を１×１０２  Ｎ／ｍ２  とし、剥取不良を抑制するために流延バンド４６の速度に対して、剥取速度は１００．１〜１１０％の範囲で調整した。剥ぎ取った湿潤フィルム７４の表面温度は１５℃であった。乾燥により発生した溶媒ガスは、−１０℃に調整した凝縮器６６で凝縮液化してから回収装置６７で回収して、水分量が０．５％以下となるよう溶媒を除去した。この溶媒を除去した乾燥風は、再度加熱して乾燥風として再利用した。湿潤フィルム７４を渡り部８０のローラを介して搬送し、テンタ式乾燥機４７に送った。渡り部８０では、湿潤フィルム７４の長手方向に対して約３０Ｎの張力を付与して搬送する間に、送風機８１から４０℃の乾燥風を湿潤フィルム７４に送風して乾燥した。
【０１０３】
テンタ式乾燥機４７では、図４に示す送風ノズル１２０を用いた。このとき、湿潤フィルム７４の表面から送風口１２０ａの下端１２０ｂまでの高さＨが１０ｍｍ、送風口１２０ａから送り出される風の方向と前記湿潤フィルムの表面とがなす吹き付け角度θが３０°となるように配置した。
【０１０４】
また、送風開始位置を噛込部１１０から搬送方向とは逆向きに位置する点Ｐ１までの距離Ｌ１が３００ｍｍを満たすようにし、送風終了位置が噛込部１１０から湿潤フィルム７４の搬送方向に位置する点Ｐ２までの距離Ｌ２が１５０ｍｍとなるようにして、送風口１２０ａから風速Ｖが７２ｍ／秒となるようにして、湿潤フィルム７４のカール部７４ａに風を送り出した。
【０１０５】
カール部７４ａを略平面部７４ｂとしてから、両略平面部７４ｂをテンタクリップ１０１で把持した状態で、幅方向に延伸しながら搬送した。また、テンタ式乾燥機４７の内部を３つに区画して、各区画の乾燥風温度を上流側から９０℃、１１０℃、１２０℃とした。このとき、乾燥風のガス組成は−１０℃における飽和ガス濃度とした。そして、テンタ式乾燥機４７の出口では、フィルム８２の残留溶媒量が７質量％となるように乾燥した。
【０１０６】
テンタ式乾燥機４７の内部での延伸率は、クリップによる噛み込み開始位置から１０ｍｍ以上離れた位置の任意の２点における各実質延伸率の差異が１０％以下であり、２０ｍｍ離れた任意の２点の延伸率の差は５％以下であった。また、テンタ式乾燥機４７の入口から出口までの長さに対する、クリップ挟持開始位置から挟持解除位置までの長さの割合は９０％とした。テンタ式乾燥機４７内で蒸発した溶媒は、凝縮器（コンデンサ）を設け、その出口温度を−８℃に設定することで、−１０℃の温度で凝縮液化して回収した。この凝縮溶媒は、含まれる水分量が０．５質量％以下になるように調整してから再使用した。そして、テンタ式乾燥機４７からフィルム８２として送り出した。
【０１０７】
テンタ式乾燥機４７の出口から３０秒以内に、耳切装置５０としてＮＴ型カッターを用いて、フィルム８２の両側５０ｍｍの耳をカットした。このとき、カットした耳は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ９０に風送して平均８０ｍｍ２  程度のチップに粉砕し、このチップを再度ドープ調製用原料として利用した。なお、テンタ式乾燥機４７の空気を窒素ガスで置換して、乾燥雰囲気における酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持した。また、後述する乾燥室５１で高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥室（図示しない）でフィルム８２を予備加熱した。
【０１０８】
フィルム８２を乾燥室５１で高温乾燥した。乾燥室５１を４区画とし、上流側から１２０℃、１３０℃、１３０℃、１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から送り出した。フィルム８２のローラ９１による搬送張力を１００Ｎ／ｍとして、最終的に残留溶媒量が０．３質量％になるまで約１０分間乾燥した。このとき、ローラ９１のラップ角度（フィルムの巻き掛け中心角）は、９０度及び１８０度とした（図２では誇張して示している）。ローラ９１の材質は、アルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。また、ローラ９１の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ９１の回転によるフィルム位置の振れは、全て５０μｍ以下であった。
【０１０９】
乾燥風に含まれる溶媒ガスは、吸着回収装置９２を用いて吸着回収除去した。ここに使用した吸着剤は活性炭であり、脱着は乾燥窒素を用いて行った。回収した溶媒は、水分量を０．３質量％以下に調整して、ドープ調製用溶媒として再利用した。乾燥風には、溶媒ガスの他、可塑剤、ＵＶ吸収剤、その他の高沸点物が含まれるので冷却除去する冷却器及びプレアドソーバでこれらを除去して再生循環使用した。そして、最終的に屋外排出ガス中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）は１０ｐｐｍ以下となるよう、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒のうち、凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、残りのものの大部分は吸着回収により回収した。
【０１１０】
乾燥したフィルム８２を第１調湿室（図示しない）に搬送した。乾燥室５１と第１調湿室との間の渡り部には、１１０℃の乾燥風を送り出した。第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を送り出した。さらに、フィルム８２のカールの発生を抑制する第２調湿室（図示しない）にフィルム８２を搬送した。第２調湿室では、フィルム８２に直接９０℃、湿度７０％の空気を送り出した。
【０１１１】
調湿後のフィルム８２は、冷却室５２で３０℃以下に冷却した後に、耳切装置（図示しない）で再度両端の耳切りを行った。また、強制除電装置（除電バー）９３を設置して、搬送中のフィルム８２の帯電圧を、常時−３〜＋３ｋＶの範囲となるようにした。さらに、フィルム８２の両端にナーリング付与ローラ９４でナーリングの付与を行った。ナーリングは、フィルム８２の片側からエンボス加工を行うことで付与した。このとき、ナーリングを付与する幅は１０ｍｍであり、凹凸の高さがフィルム８２の平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるようにナーリング付与ローラによる押し圧を設定した。
【０１１２】
最後に、フィルム８２を巻取室５３に搬送した。巻取室５３は、室内温度２８℃、湿度７０％に保持した。巻取室５３の内部には、イオン風除電装置（図示しない）を設置して、フィルム８２の帯電圧が−１．５〜＋１．５ｋＶとなるようにした。このようにして得られたフィルム（厚さ８０μｍ）８２は、その幅が１４７５ｍｍであり、巻取り全長は３９４０ｍであった。巻取ローラ９５の径は１６９ｍｍのものを用いた。巻き始めの張力は３００Ｎ／ｍであり、巻き終わりの張力が２００Ｎ／ｍとなるようにした。また、巻き取りの際の巻きズレの変動幅（オシレート幅と称することもある）を±５ｍｍとして、巻取ローラ９５に対する巻きズレ周期を４００ｍとした。巻取ローラ９５に対するプレスローラ９６の押し圧は、５０Ｎ／ｍに設定した。巻き取り時のフィルム８２の温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残留溶媒量は０．３質量％であった。
【実施例２】
【０１１３】
膜厚を４０μｍとした以外は、実施例１と同じ条件（同じドープ２７及び方法）でフィルム８２を製造した。
【実施例３】
【０１１４】
実施例１と同じドープ２７及び製造方法を用いてフィルム８２を製造した。また、実施例１と同等の送風ノズル１２０を、テンタ式乾燥機４７の内部でＬ１、Ｌ２、Ｈ１は同じであるが吹き付け角度θを５０°として設置した。なお、送風ノズル１２０より風を送り出すタイミング及び風速は実施例１と同じである。
【実施例４】
【０１１５】
実施例１と同じドープ２７及び製造方法を用いてフィルム８２を製造した。また、実施例１と同等の送風ノズル１２０を、テンタ式乾燥機４７の内部でＬ１、Ｌ２、Ｈ１は同じであるが吹き付け角度θを１５°として設置した。なお、送風ノズル１２０より風を送り出すタイミング及び風速は実施例１と同じである。
【実施例５】
【０１１６】
実施例１と同じドープ２７及び製造方法を用いてフィルム８２を製造した。また、実施例１と同等の送風ノズル１２０を、テンタ式乾燥機４７の内部でＬ１、Ｌ２、Ｈ１は同じであるが吹き付け角度θを７０°として設置した。なお、送風ノズル１２０より風を送り出すタイミング及び風速は実施例１と同じである。
【実施例６】
【０１１７】
実施例１と同じドープ２７及び製造方法を用いてフィルム８２を製造した。また、実施例１と同等の送風ノズル１２０を、テンタ式乾燥機４７の内部でＬ１、Ｌ２、θは同じであるがＨ１を３ｍｍとして設置した。なお、送風ノズル１２０より風を送り出すタイミング及び風速は実施例１と同じである。
【実施例７】
【０１１８】
実施例１と同じドープ２７及び製造方法を用いてフィルム８２を製造した。また、実施例１と同等の送風ノズル１２０を、テンタ式乾燥機４７の内部でＬ１、Ｌ２、θは同じであるがＨ１を６０ｍｍとして設置した。なお、送風ノズル１２０より風を送り出すタイミング及び風速は実施例１と同じである。
【実施例８】
【０１１９】
実施例１と同じドープ２７及び製造方法を用いてフィルム８２を製造した。また、送風ノズル１２０の形状、設置条件及び風を送り出すタイミングを実施例１と同等としたが、送り出す風の風速Ｖを６２ｍ／秒となるように調整した。
【実施例９】
【０１２０】
実施例１と同じドープ２７及び製造方法を用いてフィルム８２を製造した。また、送風ノズル１２０の形状、設置条件及び風を送り出すタイミングを実施例１と同等としたが、送り出す風の風速Ｖを１１０ｍ／秒となるように調整した。
【実施例１０】
【０１２１】
実施例１と同じドープ２７及び製造方法を用いてフィルム８２を製造した。また、送風ノズル１２０の形状、設置条件及び風を送り出すタイミングを実施例１と同等としたが、送り出す風の風速Ｖを２０ｍ／秒となるように調整した。
【０１２２】
〔比較例１〕
実施例１と同じドープ２７及びフィルム製造方法を用いてフィルム２８を製造した。ただし、テンタ乾燥機４７では、湿潤フィルム７４ン両側端部に対する風の吹き付けは行なわなかった。
【０１２３】
各実施例及び比較例において、テンタ式乾燥機４７の噛込部１１０での噛み込み不良を目視にて観察し、その程度を評価した。このとき、湿潤フィルムの両側端部が折れたり裂けたりすることなく、すなわち噛み込み不良を発生させずに把持することができた場合を◎とし、若干の噛み込み不良は発生したが、製造上全く問題とならない場合を○とし、多少の噛み込み不良が確認されたが製造上問題とならない場合を△とした。また、カールが矯正されずに把持することができない場合を×とした。なお、×の評価は、製造上不適となるレベルである。また、テンタ式乾燥機４７の出口付近においてフィルムの状態を観察した。
【０１２４】
各実施例及び比較例の製造条件、及びフィルムの評価結果を纏めて表１に示す。
【０１２５】
【表１】
0004789765.tif 000002
【０１２６】
表１を見ると、実施例１〜１０のように送風ノズルを設けて湿潤フィルム７４の両側端部に風を吹き付けると、風の吹き付ける条件により噛み込み不良に差異はあるが、製造上問題のないレベルまで噛み込み不良を改善することができることを確認した。中でも、実施例１〜３、８では、噛み込み不良の発生が確認されず、非常に良好な搬送安定性を示した。
【０１２７】
次に、各実施例及び比較例の結果をより詳細に説明する。実施例３〜５は、実施例１に対して送風口１２０ａから送り出す風の吹き付け角度θをそれぞれ変更したものである。その結果、噛み込み不良の程度に差異はあるが、いずれも製造上問題ないレベルであった。ここで、実施例４では、風を吹き付けている最中に、湿潤フィルム７４がノズルに吸着したことにより噛み込み不良が発生した。実施例５では、矯正されずに若干のカールが残る、すなわち略平面化効率の低下により若干の噛み込み不良が発生した（△）。この原因として、実施例４では吹き付け角度θが１５°と小さくしたことにより、ノズルの下方が減圧したことにより湿潤フィルム７４がノズル１２０に吸着したこと、また、実施例５では、吹き付け角度θを７０°と大きくしたことにより、カール部７４ａに効率よく風を吹き付けることができずに優れた略平面化効果を得ることができなかったことが考えられる。
【０１２８】
実施例６、７では、実施例１、実施例３〜５の結果を考慮して、噛み込み不良が発生しなかった条件として吹き付け角度θを３０°、風速Ｖを７２ｍ／秒とした際でのＨ１をそれぞれ変更した。その結果、実施例６では、製造上問題はないが若干の噛み込み不良が発生した（△）。また、実施例７では、湿潤フィルム７４の表面が若干波立っているのを確認したが、略平面化効率は良好であった（○）。この原因として、実施例６では、Ｈ１を３ｍｍと小さくすることにより、湿潤フィルム７４とノズル１２０とが干渉したためであり、実施例７では、Ｈ１を６０ｍと大きくしたことにより、送風口１２０ａから送り出す風が分散してカール部７４ａ以外の場所に若干当たったためと考えられる。
【０１２９】
実施例８〜１０では、上記いずれの結果も考慮して、Ｈ１を１０ｍｍ、吹き付け角度θを３０°と固定した際での風速Ｖをそれぞれ変更した。その結果、実施例８では、噛み込み不良が発生せず非常に良好な略平面化効率（◎）であり、実施例９では、略平面化効率は良好であったのに対し（○）、実施例１０では、若干の噛み込み不良が発生し、略平面化効率が低下した（△）。この原因として、実施例９では、風速Ｖを１１０ｍ／秒と大きくしたことにより、ノズル１２０の下方で減圧が生じたために湿潤フィルム７４がノズル１２０に吸着したことが考えられる。また、実施例１０では、風速Ｖを２０ｍ／秒と小さくしたことにより、カールを略平面化することができなかったことが考えられる。
【０１３０】
また、湿潤フィルム７４の両側端部に風を吹き付けずにフィルムを製造した比較例１では、カールを全く矯正することができなかったため、クリップで把持することができなかった。
【０１３１】
以上により、テンタ式乾燥機の内部において、テンタクリップにより湿潤フィルムの両側端部を把持する前に、送風ノズルによりその両側端部（特に、カール部）に対して所定の風速を用いて押さえつけるように風を吹き付けて略平面とすると、噛み込み不良を発生させることなく把持することができることを確認した。このとき、送風ノズルの設置位置は、湿潤フィルムの表面から送風ノズルの下端までの高さＨ１や風の吹き付け角度θを所定の範囲を満たすように調整すると、効率よくカールを略平面化することができることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【０１３２】
【図１】本発明でのドープ製造装置の概略図である。
【図２】本発明でのフィルム製造装置の概略図である。
【図３】本発明でのテンタ式乾燥機入口付近の概略図である。
【図４】図３のＩＶ−ＩＶ線での断面図である。
【図５】図３のＶ−Ｖ線での断面図である。
【図６】（Ａ）送風ノズルの下方で生じる吸い込み現象の説明図である。（Ｂ）送風ノズルとして２重ノズルを使用した際の概略図である。
【符号の説明】
【０１３３】
１０      ドープ製造装置
２７      ドープ
４０      フィルム製造装置
４７      テンタ式乾燥機
７４      湿潤フィルム
１００    テンタクリップ
１２０    送風ノズル
１２０ａ  送風口
【図１】
0004789765.tif 000003
【図２】
0004789765.tif 000004
【図３】
0004789765.tif 000005
【図４】
0004789765.tif 000006
【図５】
0004789765.tif 000007
【図６】
0004789765.tif 000008