(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シーメンス法によって製造した多結晶シリコンロッドであって、互いに突き合わせたロッドの相対面する下端部および上端部の外周部分について、ロッド直径の１０〜６０％に相当する部分を取り除くことによって柱状または突条の中央部分が芯出し状態に形成されており、該中央部分に係合溝が設けられており、該係合溝は細幅のスリットと該スリット幅より広い内部空間（孔）によって形成されると共にロッドの端面および側面に開口しており、両端がスリット幅より大きい連結部材を相対向するロッド端部の係合溝に嵌合することによって該ロッドを相互に連結する構造を有することを特徴とする多結晶シリコンロッド。
【請求項２】
ロッド端部の中央部分を径方向に貫いて係合溝が設けられており、あるいはロッド端部の中央部分の途中まで径方向に係合溝が穿設されており、該係合溝の孔は該ロッドの側面に開口し、該係合溝のスリットはロッド上端面から上記孔に連通している請求項１に記載する多結晶シリコンロッド。
【請求項３】
係合溝のスリットと内部空間の境界部分の角部にテーパが形成されている請求項１または請求項２に記載する多結晶シリコンロッド。
【請求項４】
シーメンス法によって製造した多結晶シリコンロッドについて、該ロッド端部の外周部分であって該ロッド直径の１０〜６０％に相当する部分を取り除いて芯出し状態に柱状または突条の中央部分を形成し、さらに該中央部分を貫いて、または該中央部分の途中まで係合溝を穿設する多結晶ロッドの加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は多結晶シリコンロッドの加工方法に関する。より詳しくは、多結晶シリコンロッドをアニール処理せずに安定に溝加工等を施すことができる加工方法に関する。なお、本発明において多結晶シリコンロッドとはカットロッドを含む意味である。
【０００２】
【従来の技術】
現在、単結晶シリコンは主にチョクラルスキー法(ＣＺ法)によって製造されており、この方法は溶融した多結晶シリコンの融液に種晶を浸し、この種晶を中心として単結晶シリコンを成長させ、この成長に応じて次第に種晶を引き上げて棒状の単結晶シリコンを製造する方法である。通常、原料の多結晶シリコンは取り扱い易いように長さ７０cm前後に切断されており、この塊(カットロッド)を溶融ルツボに装入して溶融している。このとき、溶融効率を高めるために、シリコン融液の残液にカットロッドを吊り下げて投入することが一般に行われている。
【０００３】
従来、カットロッドはロッド上端外周に溝を設け、この溝にワイヤーを掛けて吊り下げている。このためロッドの溝下数センチから上側の部分を残して溶融するため溶融効率が悪い。また、多量のカットロッドを溶融する場合には、ワイヤの取り付けからシリコン融液への装入、および残余のロッドの引き上げに至る各工程を数回繰り返す必要があり、溶融作業の効率が大幅に低下する問題がある。この対策として、複数本のカットロッドを同時に吊り下げる方法が提案されているが(特開平09-255467号)、この方法でもロッドの溝付近から上側の部分が溶融ロスになる点は解消されない。この他に、カットロッドの上下両端にその外周を巡る溝を設け、ロッドを互いに突き合わせ、上下の溝にコ字形断面の環状部材を嵌着することによって、ロッドを相互に連結する方法が知られている(特開平08-310892号)。しかしながら、この方法はロッド先端の溝に外側から連結部材を嵌着するものであるため、連結したロッドの移送中あるいは溶融装置への装着時などに連結部材が外部に接触すると外れる虞があり、安定性に問題がある。
【０００４】
このような問題を解決するため、本発明者等は、カットロッドを上下に連結する際に、連結部材をロッド上端の内部に係合する構造を採用することによって連結部材が外部に接触して外れる虞をなくし、安定にかつ容易に係合できるようにした連結構造を先に提案した（特願2000−098931号）。この連結構造は、互いに突き合わせたカットロッドの相対面する下端部および上端部に係合溝を設け、この係合溝は細幅のスリットとこのスリット幅より広い内部空間によって形成すると共にロッドの端面および側面に開口させ、両端がスリット幅より大きい連結部材を用い、この両端部を側面側の開口から差し込んで係合溝に嵌合することにより端面側の開口を通じてカットロッドを相互に連結する構造である。
【０００５】
【発明の解決課題】
このような連結構造や、従来の吊り下げ構造などを多結晶シリコンのカットロッド端部に加工する場合、ロッドを損傷せずに加工するために残留応力の低減を目的としたアニール処理を施す必要がある。多結晶シリコンロッドをトリクロロシランと水素を原料としたシーメンス法によって製造すると、ロッド中心部分とロッド表面部分との間に１００℃以上の温度差が生じ、このため中心部分と表面部分に応力の違いが生じ、反応終了後もこれが残留応力となってロッドに残る。そのためアニール処理せずに溝加工すると残留応力によってロッドに亀裂が発生し易く、加工部分を損傷する問題がある。ところが、アニール処理を行うと加熱源からの金属汚染を避けることがでず、多結晶シリコンの純度を低下させる問題がある。また、アニール処理は約１２００℃程度の高温に加熱する必要があり、手間がかかると共に高温加熱の設備が必要になる。
【０００６】
本発明はこのような問題を解決したものであり、アニール処理せずに多結晶シリコンロッドを安定に加工できるようにした加工方法、およびこのような加工を施した多結晶シリコンロッドを提供するものである。
【０００７】
【課題を解決する手段】
本発明は、以下の構成からなる多結晶シリコンロッドに関する。
〔１〕シーメンス法によって製造した多結晶シリコンロッドであって、互いに突き合わせたロッドの相対面する下端部および上端部の外周部分について、ロッド直径の１０〜６０％に相当する部分を取り除くことによって柱状または突条の中央部分が芯出し状態に形成されており、該中央部分に係合溝が設けられており、該係合溝は細幅のスリットと該スリット幅より広い内部空間（孔）によって形成されると共にロッドの端面および側面に開口しており、両端がスリット幅より大きい連結部材を相対向するロッド端部の係合溝に嵌合することによって該ロッドを相互に連結する構造を有することを特徴とする多結晶シリコンロッド。
【０００８】
本発明の多結晶シリコンロッドは以下の態様を含む。
〔２〕ロッド端部の中央部分を径方向に貫いて係合溝が設けられており、あるいはロッド端部の中央部分の途中まで径方向に係合溝が穿設されており、該係合溝の孔は該ロッドの側面に開口し、該係合溝のスリットはロッド上端面から上記孔に連通している上記[１]に記載する多結晶シリコンロッド。
〔３〕係合溝のスリットと内部空間の境界部分の角部にテーパが形成されている上記[１]または上記[２]に記載する多結晶シリコンロッド。
【０００９】
また、本発明は以下の加工方法に関する。
〔４〕シーメンス法によって製造した多結晶シリコンロッドについて、該ロッド端部の外周部分であって該ロッド直径の１０〜６０％に相当する部分を取り除いて芯出し状態に柱状または突条の中央部分を形成し、さらに該中央部分を貫いて、または該中央部分の途中まで係合溝を穿設する多結晶ロッドの加工方法。
【００１０】
本発明の加工方法によれば、多結晶シリコンロッドを高温のアニール処理せずに溝加工等を設けることができるので、高温加熱による金属汚染を避けることができる。また加熱設備が不要であり、かつ迅速に加工処理を行うことができる。従って、本発明の加工を施した多結晶シリコンロッドは加工時の金属汚染が少ない、高純度のロッドである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示する実施形態に基づいて詳細に説明する。図１〜図３は本発明の加工方法を示す説明図、図４〜図６は溝(孔)の形状を示す断面図、部分斜視図、および平面図、図７はロッドの残留応力の分布を示す模式図である。
【００１２】
本発明の加工方法および加工を施したロッドは、多結晶シリコンロッドの外周部分または外周部分の一部を取り除き、残した中央部分に加工を施すことを特徴とするものであり、具体的には、例えば、ロッド端部の外周部分を周面に沿って丸く削り取り、柱状の中央部分を残し、あるいはロッド端部の両側肩部分を削り取り、突条の中央部分を残し、これに係合溝などの加工を施すものである。
【００１３】
密閉容器内に原料のトリクロロシランと水素を導入し、通電して高温に加熱したシリコン種棒の表面に原料ガスを接触させ、トリクロルシランを熱分解させてシリコンを析出させる方法(シーメンス法)によって多結晶シリコンロッドを製造すると、ロッドの中心部分は表面部分より温度が高くなり１００℃以上の温度差を生じる。このため中心部分と表面部分に応力の違いが生じ、反応終了後もこれが残留応力となってロッドに残る。
【００１４】
具体的には、図７に示すように、円周方向(θ方向)には常に圧縮応力が作用するが、径方向(ｒ方向)ではロッドの中央側部分には圧縮応力が働き、外周側部分には引張応力が作用している。一方、軸方向(ｚ方向)ではロッドの中央側部分には引張応力が作用し、外周側部分には圧縮応力が働いている。このような残留応力が存在する状態でシリコンロッドの上端部に溝加工を施すと、径方向(ｒ方向)では外周部分の範囲には引張応力が作用するので径方向に亀裂が生じ易く、容易に割れてしまう。
【００１５】
そこで、本発明は、ロッドの円周方向(θ方向)には常に圧縮応力が作用しているため割れ難いことを利用し、図２に示すように、ロッド１０の端部の外周部分１０ｂを円周方向に取り除くことによって半径方向の引張応力を低減する。あるいは、図３に示すように、ロッド端部の外周部分の一部、すなわちロッド端部両側の肩部分３１を取り除くことによって半径方向の引張応力を低減する。取り除く部分は直径の１０〜６０％に相当する部分が適当である。外周部分を取り除いた残りの中央部分１０ａ、３０は殆どが圧縮応力の領域であるので、加工を施しても割れ難い。なお、除去部分がロッド直径の１０％より少ないと引張応力の部分がかなり残ることになり、引張応力の影響を十分に排除することができないので好ましくない。一方、除去部分が直径の６０％を上回ると加工を施す中央部分が小さくなるので適当ではない。
【００１６】
加工方法の一例を図１〜図３に示す。図１に示すように、多結晶シリコンロッド(カットロッド)１０の端部外周に、所定の厚さを有するダイヤモンドホイール(外周にダイヤモンドコーテングをを有すカッター)１１を当てがい、ロッド１０およびホイール１１を互いに逆向きに回転させてロッド１０の外周部分１０ｂを研削して取り除く。この研削部分１０ｂの軸方向長さは加工する溝の形状や深さに応じて適宜定めれば良い。なお、外周部分を除去する方法は研削に限らず、例えば、ダイヤモンドソー等を用いて外周部分の周囲を切り取り、その後に必要に応じてダイヤモンドホイールを用いて周面を滑らかに研削しても良い。
【００１７】
次に、芯出し状態になった中央部分１０ａに溝加工を施す。具体的には、例えば、小径のドリルを用いて中央部分１０ａを径方向に穿って小径の孔１４を穿設し、これを軸方向に沿って中央部分１０ａの上端面から研削部分の下部まで繰り返して上下に連通した溝(スリット)１２を形成する。次に径の大きなドリル１５を用いて溝(スリット)１２の底部に同方向の孔１３を穿設し、溝(スリット)１２に連通しつつこれより広い内部空間１３を有する係合溝２０を形成する。
【００１８】
また、図３に示すようにロッド端部の外周部分を取り除いても良い。すなわちロッド１０の上端部両側の肩部分３１を取り除き、突条の中央部分３０を残す。この中央部分３０の切断面に係合溝３２を設け、この係合溝３２を上下に貫いて溝幅の狭いスリット３３が一体に形成されている。なお、係合溝３２は中央部分３０を貫いて設けてもよく、または図示するように、中央部分３０を貫通せずにその途中まで形成したものでも良い。
【００１９】
このように、係合溝２０、３２はスリット１２、３３と内部空間(孔)によって形成され、ロッドの上端面に至る通路はスリット１２、３３によって狭く形成されており、スリット底部ないし中央部の内部空間が広く形成されている。この内部空間(孔)はロッドの側面に開口している。なお、図示する例では、係合溝２０、３２の内部空間は円筒状に形成されているが、その断面形状が角形やアリ溝形でもよく、スリット１２、３３の溝幅よりも大きければその他の形状でも良い。また、スリット１２、３３の深さ(係合溝の内部に至る長さ)や径方向の長さは任意であり、係合溝２０、３２に連結部材が確実に嵌合できる長さであれば良い。なお、図４に示すように、溝(スリット)１２と内部空間との境界部分はその角部にテーパθを設けて角部の損傷を防止した構造にすると良い。
【００２０】
図５に示すものは、図２のロッド端部の形状において、係合溝２０がロッド中央部分１０ａをその径方向に貫通するように形成した例である。この係合溝２０の径方向長さは、図６に示すように、中央部分１０ａの途中まで穿設したものでもよい。
【００２１】
このような係合溝２０、３２はカットロッド１０の少なくとも一方の端部に形成され、あるいは互いに突き合わされた一対のカットロッドの相対向する両側の端面に形成され、この係合溝２０、３２に嵌合する連結部材(図示省略)を介して互いに係合されて吊り下げられる。連結部材はその両端がスリット幅１２、３３よりも大きく形成されており、その端部をそれぞれのカットロッドの係合溝２０、３２に挿入して嵌合させる。連結部材の端部はスリット幅よりも大きいので、この端部がスリット溝から抜けることがなく、カットロッド１０を相互に連結することができる。なお、係合溝２０、３２はロッドの側面に向かって開口しているので、連結部材を係合溝２０、３２に容易に挿入することができ、また取り外しも容易である。さらに、連結部材は係合溝２０、３２の内部に係合するので、この係合部分が外部に接触して外れる虞がない。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の加工方法によれば、多結晶シリコンのカットロッドを連結するための溝加工などをアニール処理を施さずに行うことができるので高温加熱による金属汚染を避けることができる。また、アニール処理が不要であるので加工工程を大幅に簡略化でき、溝加工などを迅速に行うことができる。また、アニール処理のための加熱設備が不要であり加工コストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の加工方法の開始状態を示す説明図
【図２】本発明の加工方法の手順を示す説明図
【図３】本発明に係る他の形状の加工方法を示し、(Ａ)はロッド上端の概略外観図、(Ｂ)はその平面、正面および側面を示す図
【図４】本発明の方法で加工した係合溝の断面図
【図５】本発明の方法で加工した係合溝の外観斜視図
【図６】本発明の方法で加工した係合溝の平面図
【図７】多結晶シリコンロッド内部の残留応力の分布を示す説明図
【符号の説明】
１０−ロッド
１０ａ−ロッド中央部分
１０ｂ−ロッド外周部分
１１−ダイヤモンドホイール
１２、３３−スリット
１３、１４−孔
１５−ドリル
２０、３２−係合溝
３０−ロッド中央部分（突条）
３１−ロッド端部両側の肩部分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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