(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分子線エピタキシーによる化合物薄膜作成用の高周波プラズマ源であって、一つの高周波コイル内に複数個の放電用容器を配置してなり、該一つの高周波コイルによって複数個の放電用容器の各容器内に反応ガスのプラズマを生成して、このプラズマが各放電用容器に設けられたプラズマ噴出口から基板に照射されるように構成されていることを特徴とする化合物薄膜作成用高周波プラズマ源。
【請求項２】
真空室内に、成膜物質の蒸発源と、反応ガスのプラズマを生成する高周波プラズマ源と、薄膜形成用基板とが設けられた分子線エピタキシーによる化合物薄膜作成装置であって、該プラズマ源が、一つの高周波コイル内に複数個の放電用容器を配置してなり、該一つの高周波コイルによって複数個の放電用容器の各容器内に反応ガスのプラズマを生成して、このプラズマが各放電用容器に設けられたプラズマ噴出口から基板に照射されるように構成されていることを特徴とする化合物薄膜作成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分子線エピタキシー（以下、「ＭＢＥ」と称す。）により酸化物膜や窒化物膜等の化合物薄膜を作成する際に用いられる高周波プラズマ源及びそのプラズマ源を備えた化合物薄膜作成装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、真空排気された真空室内に、固体の金属からなる成膜物質を加熱して真空室内へ蒸発させるための蒸発源と、酸素ガスや窒素ガスのような反応ガスを高周波等で励起することによりプラズマ化して真空室内に噴出せしめるように構成されたプラズマ源と、薄膜形成用基板とを設けた化合物薄膜作成装置が知られている。この装置は、基板上に成膜物質の蒸気を供給し、基板上で成膜物質と反応ガスのプラズマとを反応させることにより、酸化物薄膜や窒化物薄膜を形成するように構成されている。
【０００３】
上記従来の薄膜作成装置に設けた高周波プラズマ源においては、例えば、図１に示すように、金属製のシールド板１で囲った絶縁体からなる１個の放電用容器２の下部に酸素ガスや窒素ガスの反応ガスを導入するガス導入口３が設けられ、放電用容器２の周囲には高周波コイル４が設けられている。この高周波コイル４により、ガス導入口３から放電用容器２内に導入された反応ガスを励起してプラズマ化し、得られたプラズマを放電用容器２の蓋５に形成した噴出口６から真空室内の基板に向けて噴出せしめ、基板上で蒸発源から供給された成膜物質と反応させ成膜する。噴出口６の口径は０．１ｍｍ〜２．５ｍｍ程度の小さなものであり、高品質の薄膜を作成するために、真空室内を１０−６Ｔｏｒｒ以下の高真空に保ったままで、放電用容器２内の圧力を放電に必要な１０−２〜１０−３Ｔｏｒｒの低真空に維持できるようになっている。
【０００４】
高品質の酸化物薄膜あるいは窒化物薄膜を基板上に成膜するためには、高密度のプラズマが不可欠である。通常、高周波コイルに投入する電力は５００Ｗ程度が用いられていることから、５００Ｗ程度の投入電力で高密度プラズマを得るために、１０ｃｃ程度の小さな放電用容器が用いられている。しかし、１０ｃｃ程度の放電用容器の蓋に形成された口径０．１ｍｍ〜２．５ｍｍ程度の噴出口から噴出するプラズマの発散角は小さく、基板−プラズマ噴出口間を２０ｃｍとした場合、プラズマは基板上の直径５ｃｍ程度の面積にしか照射されない。このため、大面積基板上に酸化物薄膜あるいは窒化物薄膜を作成するためには、図１に示したようなプラズマ源を電源とともに複数個設置しなければならなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上記従来技術の問題点を解決することにあり、大面積基板上に均一な酸化物薄膜や窒化物薄膜を簡単な装置を用いて作成できるようにするため、大面積照射が可能な高周波プラズマ源、及びこのプラズマ源を備えた化合物薄膜作成装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の高周波プラズマ源は、ＭＢＥによる化合物薄膜作成用の高周波プラズマ源であって、一つの高周波コイル内に複数個の放電用容器を配置してなり、該一つの高周波コイルによって複数個の放電用容器の各容器内に反応ガスのプラズマを生成して、このプラズマが各放電用容器に設けられたプラズマ噴出口から基板に照射されるように構成されている。このように、複数の放電用容器の周囲に一つのコイルを設けるように構成されたプラズマ源を用いれば、基板に対するプラズマの大面積照射が可能になり、その結果、ＭＢＥにより大面積基板に均一な化合物薄膜を作成することが可能になる。
【０００７】
また、本発明の薄膜作成装置は、真空室内に、成膜物質の蒸発源と、反応ガスのプラズマを生成する高周波プラズマ源と、薄膜形成用基板とが設けられたＭＢＥによる化合物薄膜作成装置であって、該プラズマ源が、一つの高周波コイル内に複数個の放電用容器を配置してなり、該一つの高周波コイルによって複数個の放電用容器の各容器内に反応ガスのプラズマを生成して、このプラズマが各放電用容器に設けられたプラズマ噴出口から基板に照射されるように構成されている。上記したように構成された複数個の放電用容器からなるプラズマ源を用いているので、基板に対して大面積照射が可能であり、ＭＢＥにより大面積基板に均一な化合物薄膜を作成することが可能になる。放電用容器の個数、位置及びプラズマ噴出口の向き等を調節することにより、基板上のプラズマの分布を簡単に制御して、均一な膜厚の薄膜を容易に作成することができる。また、一つの高周波コイルによって複数個の放電用容器の各容器内にプラズマを生成させるため、装置の簡素化が可能になる。さらにまた、電源及び関連機器の節約にもなり経済的である。
【０００８】
放電用容器の数は、２個以上であれば特に制限されないが、好ましくは２〜１０個であれば良い。その個数は、基板の大きさ、該容器を配置するプラズマ源の大きさ、基板とプラズマ噴出口との間の距離等に応じて適宜選択され得る。基板とプラズマ噴出口との間の距離は均一性に関係し、その距離が大きいほど均一性は良くなるが、２０〜３０ｃｍが現実的である。
また、放電用容器の口径は２〜５ｃｍであることが好ましい。放電用容器の口径が２ｃｍ未満であると、プラズマ噴出口から噴出するプラズマの発散角が小さく、基板上で大面積に均一なビームを得にくく、また、５ｃｍを超えると、放電用容器の容積が大きくなり高密度のプラズマを得にくい。該容器に設けられた噴出口の口径は、真空室内を高真空に保ったままで該容器内の圧力を放電に必要な低真空に維持できるようにするために、通常、０．１〜２．５ｍｍ程度であればよい。
【０００９】
本発明の薄膜作成装置では、均一な大面積照射が可能な高周波プラズマ源を用いているので、大面積基板（例えば、円盤状基板の場合、φ＝２０〜５０ｃｍ）上に均一な薄膜を作成することができる。本発明で大面積基板と言うときは、面積の大きい１枚の基板の場合も、面積が小さくとも複数枚を並べて総面積が大きくなった場合も含まれる。基板としては、通常のＭＢＥで用いるものであれば特に制限されず、例えばサファイア基板等を使用することができる。本発明の装置は、ＭＢＥによる各種薄膜の作成に用いることができ、例えば、酸化物膜や窒化物膜等の薄膜の作成に用いることができる。
また、本発明の薄膜作成装置のプラズマ源にはこのプラズマ源用の調節手段としてシャッターを設けるが、このシャッターは、発明の目的を達成できるものであれば特に制限されるわけではなく、例えば、特開平１１−２５６３１３号公報記載のシャッターを用いることもできる。
【００１０】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図２を参照して説明する。図２は、４個の放電用容器からなる高周波プラズマ源を備えた化合物薄膜作成装置の概略構成例を示す。
図２に示すように、薄膜作成装置は真空容器１１からなり、該真空容器内には、大面積基板ホルダー（直径：２０ｃｍ）１２、基板加熱用ヒータ１３、大面積のサファイア基板（直径：２インチ、７枚）１４が設けられており、また、該基板ホルダー上に載置された基板に対向して蒸発源１５、プラズマ源１７が設けられている。蒸発源には蒸発源用シャッター１６が設けられている。プラズマ源１７は、４個の放電用容器１８、各放電用容器に設けられたプラズマ噴出口１９、４個の放電用容器を取り囲むように設けられた一つの高周波コイル２０からなっており、さらに、各放電用容器に反応ガスを導入するためのガス導入パイプ２１、反応ガス流量を調整するためのマスフローコントローラ２２が設けられている。４個の放電用容器１８はコイル２０内に配置されている。プラズマ源にはプラズマ源用シャッター２３が設けられている。放電用容器１８としては、口径２ｃｍのものが４個設けられている。
【００１１】
まず、上記プラズマ源１７内に生成される窒素プラズマの励起状態を観察するため、高周波コイル２０に１．５ｋＷの電力を投入して、４個の放電用容器１８内にプラズマを生成させた。比較のために、口径６ｃｍの放電用容器を１個用い、その周囲に設けられた高周波コイルに１．５ｋＷの電力を投入して、プラズマを生成させた。生成した各プラズマについて、分光光度計を用いて励起窒素分子からの発光に対するスペクトル測定を行った。図３に、本発明のプラズマ源を用いた場合のスペクトルを、また、図４に、比較のためのプラズマ源を用いた場合のスペクトルを示す。
【００１２】
一つの高周波コイル内に、口径が小さくとも複数個の放電用容器を用いた場合には、図３から明らかなように、励起状態が高く原子状窒素からの発光が観察された。これに対し、一つの高周波コイル内に、口径が大きくとも１個だけの放電用容器を用いた場合には、図４から明らかなように、本発明のプラズマ源と異なり、励起状態が高くないために原子状窒素からの発光は観察されず、窒素イオンからの発光や励起窒素分子からの発光が観察されたに過ぎなかった。これは、放電用容器の容積が小さい方が単位体積当たりの投入電力が大きくなるためである。従って、ＧａＮ薄膜を作成する場合には、Ｇａ原子と原子状窒素とが反応して基板上に成長するため、プラズマ源から原子状窒素が供給されないとＧａＮは成長しない。すなわち、１コイルで口径６ｃｍの放電用容器を１個だけ用いた場合には、ＧａＮを成長させることができない。
【００１３】
次に、図２に示す化合物薄膜作成装置を用いて、ＭＢＥ法により、直径２０ｃｍの基板ホルダー１２上に載置された７枚の直径２インチのサファイア（０００１）基板１４上に、ＧａＮ（０００１）膜をエピタキシャル成長させる場合について述べる。
まず、大面積基板ホルダー１２にサファイア基板１４を７枚取り付けた後、この基板をＭＢＥ装置の成長室にセットした。次に、蒸発源用シャッター１６を閉じた状態で成膜物質Ｇａを９５０℃に加熱すると共に、プラズマ源用シャッター２３を閉じた状態で高周波コイル２０に１．５ｋＷの電力を投入した。この後、マスフローコントローラ２２を通して放電用容器内に２０ｓｃｃｍの窒素ガスを流し、プラズマ源１７内に窒素プラズマを生成させた。この状態で２分間プラズマ源１７を作動させた後、マスフローコントローラ２２の流量を５ｓｃｃｍに下げ、プラズマ源内の窒素圧力を低下させることより、高密度の窒素プラズマを生成させた。
【００１４】
次に、サファイア基板１４を８５０℃に約３０分加熱し、清浄化を行った。この後、サアァイア基板１４の温度を５００℃に下げ、蒸発源用シャッター１６及びプラズマ源用シャッター２３を開け、基板上にＧａＮ低温バッファ層を約１００Å堆積させた。低温バッファ層の堆積後、蒸発源用シャッター１６及びプラズマ源用シャッター２３を閉じ、基板温度を７００℃に上げ、低温バッフア層を５分間アニールした。その後、蒸発源用シャッター１６及びプラズマ源用シャッター２３を開け、基板温度７００℃において、ＧａＮ（０００１）膜を１時間エピタキシャル成長させた。成長後、基板ホルダー１２を取り出し、７枚のウェーハー上に成長したＧａＮ膜の膜厚を測定したところ約３２００Åであり、ウェーハー間の膜厚のバラツキは２％以内であった。
【００１５】
上記実施例では、４個の放電用容器を用いた場合について述べたが、上記したように、照射面積が大きくかつ励起状態の高いプラズマを生成することができれば、４個でなくとも良い。
また、上記実施例では、Ｇａ成膜物質及び窒素プラズマを用いてＧａＮ膜を作成する場合、すなわちプラズマ源から供給されるプラズマを成膜物質のホスト原子として用いて薄膜を作成する場合について述べたが、このプラズマ源をドーピングの際に用いても良い。さらに、上記構成を有する薄膜作成装置は、ＧａＮ膜以外にも、他の窒化物膜や酸化物膜等の作成に用いることもできる。
上記実施例では４個の放電用容器に対して一つのマスフローコントローラを用いたが、各放電用容器の反応ガス導入パイプにそれぞれマスフローコントローラを設置し、各放電用容器内の圧力を調整することにより、各放電用容器から噴出するプラズマの密度を制御して、基板上に均一な膜厚分布が得られるようにしても良い。
【００１６】
【発明の効果】
本発明のプラズマ源を備えた化合物薄膜作成装置によれば、複数個の放電用容器を一つの高周波コイル内に配置したプラズマ源を用いて基板に対して大面積照射を行っているため、放電用容器の個数、位置及びプラズマ噴出口の向き等を調節することにより、基板上のプラズマの分布を簡単に制御して、均一な膜厚の薄膜を容易に作成することができる。また、一つの高周波コイルによって複数個の放電用容器の各容器内にプラズマを生成させるため、装置の簡素化が可能になる。さらにまた、電源及び関連機器の節約にもなり経済的である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  従来の高周波プラズマ源の概略構成図。
【図２】  本発明の高周波プラズマ源を用いた化合物薄膜作成装置の概略構成図。
【図３】  本発明の高周波プラズマ源内に生成される窒素プラズマの励起状態を示すスペクトル。
【図４】  従来の高周波プラズマ源内に生成される窒素プラズマの励起状態を示すスペクトル。
【符号の説明】
１  シールド板                      ２  放電用容器
３  ガス導入口                      ４  高周波コイル
５  蓋                              ６  噴出口
１１  真空容器                      １２  基板ホルダー
１３  基板加熱用ヒータ              １４  基板
１５  蒸発源                        １６  蒸発源用シャッター
１７  プラズマ源                    １８  放電用容器
１９  プラズマ噴出口                ２０  反応ガス導入パイプ
２１  マスフローコントローラ        ２２  高周波コイル
２３  プラズマ源用シャッター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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