(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の育成プロセスにおけるルツボ内の融液の液面位置をシード付けの際の融液の液面位置を基準位置として監視する装置であって、
融液の液面位置を観測する手段と、ルツボ位置を観測する手段と、育成途中で融液の液面から引き上げられたシリコン単結晶の形状を記憶する手段と、前記観測された融液の液面位置およびルツボ位置並びに前記記憶されたシリコン単結晶の形状に基づき、前記引き上げたシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬する際に、上昇する融液の想定液面位置を算出する手段と、制御周期毎に前記融液の想定液面位置をシーケンス回路に送信することによりルツボの上昇および下降を制御する手段とを備え、
前記融液の想定液面位置が熱遮蔽板の下端からその上方の水冷体の下端までの間で設定された上限位置を超える場合にはルツボの上昇を停止することを特徴とするシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置。
【請求項２】
前記融液の想定液面位置が上限手前位置を超える場合には警報を発生することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置。
【請求項３】
前記融液の想定液面位置を算出する手段が、ネック部育成プロセス、ショルダー部育成プロセス、直胴部育成プロセスおよびテイル部育成プロセスにおいて、育成途中に引き上げたシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬する際の融液の想定液面位置として、下記の（３）式で得られる相対液面位置ｈ3を用いることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置。
【数１】
0004784401.tif 000006
ただし、ｈ3：シリコン単結晶を融液に浸漬する際の前記基準位置からの相対液面位置              （ｍｍ）
ｈ2：シリコン単結晶が融液から切り離された状態の前記基準位置からの相対              液面位置（ｍｍ）
ＧＳ：シリコンの固体比重（２．３３×１０-3）
ＧＬ：シリコンの液体比重（２．５３×１０-3）
ＳＭ：シリコン単結晶を融液から切り離した後のシードの移動量（ｍｍ）
ＣＭ：シリコン単結晶を融液から切り離した後のルツボの移動量（ｍｍ）
ＳＤ：融液の液面から引き上げられたシリコン単結晶の直径（ｍｍ）
ＣＤ：融液の表面の直径（ｍｍ）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置に関し、さらに詳しくは、結晶原料の溶融から作業終了後に融液が固化するまで、融液の液面位置のあらゆる変化に対応し、想定できる緊急事態、例えば、融液と熱遮蔽板および水冷体との接触等を未然に防止することが可能な融液の液面位置監視装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、大規模集積回路（ＬＳＩ）等の回路素子形成用基板に用いられるシリコン単結晶の大部分は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって引き上げられる。
【０００３】
ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成において、ルツボ内に原料として投入された多結晶シリコン塊は、ルツボを囲むように設けられたヒータによって加熱されて溶融する。このようにして、ルツボ内に原料融液が形成されると、ルツボを一定方向に回転させながら、ルツボ上に保持された種結晶（以下、「シード」という）を下降させ、ルツボ内の原料融液に浸漬する。前記のシードを所定の方向に回転させながら、上昇させることにより、シードの下方に円柱状のシリコン単結晶を引き上げて育成する。
【０００４】
図１は、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成装置における引き上げ域での要部構成を示す図である。図１に示す育成装置は、ルツボ６と、ルツボ６を囲むように設けられたヒータ７と、結晶の輻射入熱を抑制する熱遮蔽板４と、結晶を冷却する水冷体５とを備えており、ヒータによって加熱されルツボ６内に形成される原料融液３にシード１を浸漬し、シードを上昇させて単結晶２を引き上げるように構成されている。
【０００５】
ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成では、その引き上げ速度はシリコン単結晶の温度勾配と密接な関係があり、温度勾配を大きくすることによって引き上げ速度を速くすることができる。図１に示すように、シード１の下方で引き上げられる単結晶２は、引き上げ域において、ヒータ７やルツボ６等の高温部から輻射を受ける。結晶の輻射入熱を抑制するために熱遮蔽板４を設けるとともに、結晶を冷却する冷媒を用いた水冷体５とを組み合わせた装置を用いることにより、上記の引き上げ速度の向上効果を増大させることができる。
【０００６】
このとき、ルツボ６に収容される融液３が熱遮蔽板４および水冷体５と接触する事態は回避しなければならない。例えば、融液３が水冷体５と接触した場合には、水蒸気爆発等の重大な事故に繋がることから、融液３と熱遮蔽板４および水冷体５との間隔を一定に制御する必要がある。
【０００７】
このような事態を防止するため特許文献１には、シリコン単結晶の引き上げ域の周囲を覆うように配設した熱遮蔽部材の一部に基準点を定め、この基準点と融液表面に対する基準点の反射像とを光強度に応じた信号を発するリニアセンサにて捉えて、このリニアセンサ上における基準点とその反射像との離隔寸法に基づき融液の表面位置を求めるシリコン単結晶の育成装置における融液面のレベル測定方法が開示されている。
【０００８】
このように、ルツボ内の融液の液面と熱遮蔽部材との間隔の制御は、従来から行われている。しかしながら、従来の液面位置の監視および制御は、シードの外周面および引き上げ途中のシリコン単結晶の外周面と、融液表面との境界部にフュージョンリングが形成されるプロセス、すなわち、シリコン単結晶のネック部、ショルダー部、直胴部およびテイル部を育成するプロセスに限られている。
【０００９】
すなわち、従来の育成装置では、（１）原料である多結晶シリコン塊を溶融させるプロセス、（２）シリコン単結晶の育成が終了してから、ルツボ内の融液が充分に固化するまでのプロセス、（３）引き上げ途中のシリコン単結晶に欠陥等が認められた場合に、前記シリコン単結晶を再度融解させるプロセス、および（４）一回の原料投入にて２本以上のシリコン単結晶の育成を行う場合に、任意のシリコン単結晶の育成が終了してから、次のシリコン単結晶の育成開始までのプロセスでは、融液の液面位置の監視等が行われていない。
【００１０】
このため、従来の制御方法および制御装置では、上記（１）〜（４）のプロセスの際に、誤作動等によりルツボが上昇した場合や、上記（３）のプロセスの際に、シリコン単結晶を浸漬することにより、融液液面が上昇する場合には、融液と熱遮蔽板および水冷体との接触を回避することは困難である。
【００１１】
【特許文献１】特公平０４−４４２１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上述の通り、従来の液面位置の監視および制御は、シリコン単結晶のネック部、ショルダー部、直胴部およびテイル部を育成するプロセスに限られている。このため、シリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置の監視および制御に関し、解決せねばならない問題が残されている。
【００１３】
図２は、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成装置における融液の液面位置、ルツボ位置および熱遮蔽部材の取付位置との関係を模式的に示す図であり、同図（ａ）はシード付けした状態を示す図であり、同図（ｂ）はシリコン単結晶を引き上げる状態を示す図であり、同図（ｃ）はルツボが上方移動する状態を示す図である。図２（ａ）に示すように、融液の液面位置８と熱遮蔽板４とが一定の間隔を保った状態で、シード１を融液３に浸漬し、シード付けすることによりシリコン単結晶２の育成が開始される。
【００１４】
シリコン単結晶２の育成が進行するのにともない、融液の液面位置はシード付けした際の融液の液面位置８よりも下がる。図２（ｂ）に示すように、融液の液面位置が下がった状態では、ヒータ（図示せず）やルツボ６等の高温部から結晶への輻射入熱を抑制するために熱遮蔽板４を設置した効果が減少する。このため、図２（ｃ）に示すように、シード付けした際のルツボ位置９からルツボを上方移動させて、融液の液面位置８と熱遮蔽板４とが一定の間隔を保つように制御を行う。
【００１５】
このように、シリコン単結晶の引き上げが連続的に行われる場合には、液面の移動量は予測可能であることから、融液の液面位置を管理することは比較的容易であるが、前記図２に示した育成装置を用いた操業において、結晶欠陥等の発生によりシリコン単結晶の育成が円滑に進行しない場合も想定される。以下、図３〜５を用いて、シリコン単結晶の育成が円滑に進行しない場合について説明する。
【００１６】
図３は、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶のネック部の育成段階において、結晶欠陥を確認した場合を模式的に示す図であり、同図（ａ）は結晶欠陥を確認した状態を示す図であり、同図（ｂ）はシリコン単結晶を融液の液面から引き離した状態を示す図であり、同図（ｃ）はシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬した状態を示す図である。
【００１７】
実際の操業では、ネック部１０を育成する際に、結晶欠陥を確認した場合には、図３（ｂ）に示すように、育成途中のシリコン単結晶を融液３の液面から引き離し（以下、「離液」ともいう）、さらに、引き上げたシリコン単結晶を、再度融解させるために融液３に浸漬する（以下、「着液」ともいう）。この場合には、図３（ｃ）に示すように、引き上げたシリコン単結晶を着液する際に、浸漬するネック部の体積に相当する量だけ液面が上昇する。
【００１８】
図４は、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶のショルダー部の育成段階において、結晶欠陥を確認した場合を模式的に示す図であり、同図（ａ）は結晶欠陥を確認した状態を示す図であり、同図（ｂ）はシリコン単結晶を融液の液面から引き離した状態を示す図であり、同図（ｃ）はシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬した状態を示す図である。
【００１９】
ショルダー部１１を育成する際に、結晶欠陥を確認した場合には、図４（ｂ）に示すように、育成途中のシリコン単結晶を離液し、さらに、引き上げたシリコン単結晶を、再度融解させるために着液する。この場合には、図４（ｃ）に示すように、引き上げたシリコン単結晶を着液する際に、浸漬するショルダー部の体積に相当する量だけ融液３の液面が上昇する。
【００２０】
図５は、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の直胴部の育成段階において、結晶欠陥を確認した場合を模式的に示す図であり、同図（ａ）は結晶欠陥を確認した状態を示す図であり、同図（ｂ）はシリコン単結晶を融液の液面から引き離した状態を示す図であり、同図（ｃ）はシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬した状態を示す図である。
【００２１】
直胴部１２を育成する際に、結晶欠陥を確認した場合には、ネック部およびショルダー部を育成する場合と同様に、育成途中のシリコン単結晶を離液し、さらに、引き上げたシリコン単結晶を、再度融解させるために着液する。図５（ｃ）に示すように、引き上げたシリコン単結晶を着液する際には、浸漬する直胴部の体積に相当する量だけ融液３の液面が上昇する。
【００２２】
このように、育成段階において結晶欠陥を確認した場合には、育成の進行状況によらず、同じ操作が行われる。しかし、引き上げたシリコン単結晶を再度融解させるために着液する際には、融液３の液面の上昇量はネック部１０、ショルダー部１１および直胴部１２で異なることになる（図３（ｃ）、図４（ｃ）および図５（ｃ））。
【００２３】
また、一回の原料投入にて２本以上のシリコン単結晶の育成を行う場合には、シリコン単結晶の育成途中において、結晶欠陥を確認した際の引き上げ動作であるか、または、シリコン単結晶の育成完了後における引き上げ動作であるかを、監視装置に判別させることは極めて困難である。
【００２４】
このように、シリコン単結晶の育成段階で再度融解する場合には、融液の液面位置の監視が極めて複雑となることから、画一的に制御することが困難となる。このことが、従来の制御装置では、前記（１）〜（４）のプロセスにおいて、融液の液面位置の監視等が行われていない要因となっていた。
【００２５】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、シリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置のあらゆる変化に対応し、融液と熱遮蔽板および水冷体との接触等を未然に防止することが可能な融液の液面位置監視装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明者らは、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成に際し、原料の溶融からシリコン単結晶の育成終了後に融液が固化するまでの全プロセスに亘り、融液と熱遮蔽板および水冷体との接触等を未然に防止することが可能な融液の液面位置監視装置について検討を行い、下記（ａ）〜（ｅ）の知見を得た。
（ａ）引き上げ途中のシリコン単結晶の形状を記憶する手段を、監視装置に組み込むことにより、離液状態にあるシリコン単結晶の体積を算出できるとともに、シリコン単結晶を再度融解させるために着液する際の融液の液面の上昇量を高い精度で算出できる。
（ｂ）シリコン単結晶の育成段階ごとにプロセスを分け、各プロセスに適した融液の想定液面位置の算出式を選択することにより、シード付けの際の融液の液面位置を基準とする融液の想定液面位置を高い精度で算出できる。
（ｃ）シード、育成途中のシリコン単結晶および育成完了後のシリコン単結晶を離液している間に、記憶されたシリコン単結晶の形状に基づき想定液面位置の算出式を選択し、離液状態にあるシリコン単結晶の体積を考慮して、シードまたはシリコン単結晶を再び着液する際の想定液面位置を算出するプロセス（以下、「移行プロセス」という）を導入することによって、融液の液面位置のあらゆる変化に対応可能となる。
（ｄ）融液の想定液面位置を制御コンピュータからシーケンス回路に送信し、ルツボの上昇を制御することにより、融液の液面と熱遮蔽板および水冷体との間隔を保つことが可能となる。
（ｅ）シリコン単結晶の育成を開始する際に、融液の液面の上限手前位置および上限位置を設定し、シリコン単結晶の育成途中に、融液の想定液面位置が上限手前位置を超える場合には警報を発生し、さらに、融液の想定液面位置が上限位置を超える場合にはルツボの上昇を強制的に停止する手段を備えることにより、融液と熱遮蔽板および水冷体との接触を確実に防止できる。
【００２７】
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、下記（１）〜（３）のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置を要旨としている。
（１）チョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の育成プロセスにおけるルツボ内の融液の液面位置をシード付けの際の融液の液面位置を基準位置として監視する装置であって、融液の液面位置を観測する手段と、ルツボ位置を観測する手段と、育成途中で融液の液面から引き上げられたシリコン単結晶の形状を記憶する手段と、前記観測された融液の液面位置およびルツボ位置並びに前記記憶されたシリコン単結晶の形状に基づき、前記引き上げたシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬する際に、上昇する融液の想定液面位置を算出する手段と、制御周期毎に前記融液の想定液面位置をシーケンス回路に送信することによりルツボの上昇および下降を制御する手段とを備え、前記融液の想定液面位置が熱遮蔽板の下端からその上方の水冷体の下端までの間で設定された上限位置を超える場合にはルツボの上昇を停止することを特徴とするシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置。
（２）前記融液の想定液面位置が上限手前位置を超える場合には警報を発生することを特徴とする上記（１）に記載のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置。
【００２９】
（３）前記融液の想定液面位置を算出する手段が、ネック部育成プロセス、ショルダー部育成プロセス、直胴部育成プロセスおよびテイル部育成プロセスにおいて、育成途中に引き上げたシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬する際の融液の想定液面位置として、下記の（３）式で得られる相対液面位置ｈ3を用いることを特徴とする上記（１）または（２）に記載のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置。
【００３０】
【数１】
0004784401.tif 000002
【００３１】
ただし、ｈ3：シリコン単結晶を融液に浸漬する際の前記基準位置からの相対液面位置              （ｍｍ）
ｈ2：シリコン単結晶が融液から切り離された状態の前記基準位置からの相対              液面位置（ｍｍ）
ＧＳ：シリコンの固体比重（２．３３×１０-3）
ＧＬ：シリコンの液体比重（２．５３×１０-3）
ＳＭ：シリコン単結晶を融液から切り離した後のシードの移動量（ｍｍ）
ＣＭ：シリコン単結晶を融液から切り離した後のルツボの移動量（ｍｍ）
ＳＤ：融液の液面から引き上げられたシリコン単結晶の直径（ｍｍ）
ＣＤ：融液の表面の直径（ｍｍ）
本発明において、「シリコン単結晶の育成プロセス」とは、真空引きプロセス、原料溶融プロセス、シード付けプロセス、ネック部育成プロセス、ショルダー部育成プロセス、直胴部育成プロセスおよびテイル部育成プロセスを含む、原料の溶融から作業終了後に融液が固化するまでの全てのプロセスを意味する。
【００３２】
また、本発明の融液の液面位置監視装置により算出する融液の想定液面位置は、シード付けの際の融液の液面位置を基準とする（以下、「基準位置」という）。したがって、「相対液面位置」とは、基準位置からの相対液面位置を意味する。
【００３３】
一方、「移動量」とは、測定時間内におけるシードまたはルツボ自体の移動量を意味する。例えば、「シリコン単結晶を融液から切り離した後のルツボの移動量」とは、シリコン単結晶を融液から切り離してからルツボ位置を測定するまでのルツボ自体の移動量を意味する。この場合には、シリコン単結晶を融液から切り離す際のルツボ位置を基準として、上方への移動を（＋）とし、また、下方への移動を（−）とする。
【００３４】
「上限手前位置」とは、基準位置から熱遮蔽板の下端までの間で設定される値であり、安全作業が確保できる領域の限界位置を意味する。
【００３５】
また、「上限位置」とは、熱遮蔽板の下端から水冷体の下端までの間で設定される値であり、ルツボ上昇を停止することが必要な領域の限界位置を意味する。
【発明の効果】
【００３６】
本発明の融液の液面位置監視装置によれば、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成プロセスにおいて、あらゆる状況に応じた融液の想定液面位置の算出が可能となることから、融液と熱遮蔽板または水冷体との間隔を高い精度で制御できる。
【００３７】
また、融液の想定液面位置が、設定された上限を超えて熱遮蔽板に接近する場合には警報が発生し、さらに、熱遮蔽板と接触、または、水冷体に接近する場合には、必要に応じ警報が発生するとともに、強制的にルツボの移動が停止することにより、融液と水冷体との接触に起因する水蒸気爆発等重大な事故を未然に防ぐことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３８】
上述のとおり、本発明のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置は、融液の液面位置を観測する手段と、ルツボ位置を観測する手段と、融液の液面から引き上げられたシリコン単結晶の形状を記憶する手段と、観測された融液の液面位置およびルツボ位置並びに記憶されたシリコン単結晶の形状から融液の想定液面位置を算出する手段と、制御周期毎に融液の想定液面位置をシーケンス回路に送信することによりルツボの上昇および下降を制御する手段とを備えており、融液の想定液面位置が上限位置を超える場合には、必要に応じ警報を発生するのに加え、ルツボの上昇を停止することを特徴とする。さらに、融液の想定液面位置が上限手前位置を超える場合には、警報を発生することが望ましい。
【００３９】
下記に、本発明のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置を、具体的に説明する。
【００４０】
融液の液面位置は、シリコン単結晶の育成装置に設置された２次元ＣＣＤカメラを用いて観測し、得られたデータは制御コンピュータに記憶される。また、ルツボ位置も融液の液面位置と同様に、２次元ＣＣＤカメラを用いて観測し、得られたデータは制御コンピュータに記憶させることができる。
【００４１】
さらに、育成途中であるか、育成完了後であるかを問わず、融液の液面から引き上げられたシリコン単結晶の形状は、２次元ＣＣＤカメラを用いて撮影され、画像処理された形状データは制御コンピュータに記憶される。記憶された形状から算出されるシリコン単結晶の体積は、移行プロセスからシリコン単結晶を再度融解させるために着液する際に、融液の想定液面位置の算出根拠となる。
【００４２】
融液の想定液面位置に基づきルツボの上昇および下降を制御するシーケンス回路としては、例えば、ＰＣＬ（Ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ  Ｌｏｇｉｃ  Ｃｏｎｔｒｏｌｅｒ）が適用できる。ＰＣＬは中央演算処理装置と記憶素子を内蔵した制御装置であり、入力信号を入力回路で取り込み、設定された条件に従い出力回路をＯＮ／ＯＦＦすることにより電磁弁やモータといった様々な出力機器を自由に制御できる装置である。
【００４３】
本発明の融液の液面位置監視装置では、融液の想定液面位置が上限位置を超える場合にはルツボの上昇を停止することを必須の構成とし、さらに、融液の想定液面位置が上限手前位置を超える場合には警報が発生することを望ましい実施態様とすることで安全対策に万全を期している。上限手前位置および上限位置は、シード付けプロセスより前に、手動によってシーケンサーに設定される。
【００４４】
図６は、本発明のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置における融液の液面位置および熱遮蔽部材の取付位置と、上限手前位置および上限位置との位置関係を模式的に示す図である。
【００４５】
図６に示すように、上限手前位置は、シード１を浸漬する際の融液３の液面位置、すなわち、基準位置から熱遮蔽板４の下端までの間で設定され、安全な作業が可能な液面位置の移動範囲の上限を表す。また、上限位置は、熱遮蔽板４の下端から水冷体５の下端までの間で設定され、ルツボ上昇の停止が必要な領域の上限を表し、上限位置を超えた場合にはルツボ６の移動は強制的に停止される。
【００４６】
前記の通り、本発明のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置では、育成段階ごとにプロセスを分け、融液の想定液面位置の算出式を選択する。
１．真空引きプロセス、原料溶融プロセスおよびシード付けプロセス
図７は、真空引きプロセス、原料溶融プロセスおよびシード付けプロセスにおける融液の液面位置を模式的に示す図であり、同図（ａ）はシード付けした状態を示す図であり、同図（ｂ）はシード付けした後にルツボが上方移動する状態を示す図である。図７（ａ）に示す基準位置ｈ0（ｍｍ）は、シード付けの際の融液の液面高さであり、相対液面位置の基準（＝０）となる。
【００４７】
シード付け後の基準位置からの相対液面位置をｈ1（ｍｍ）とし、シード付け後の液面の基準位置からの移動量をΔｈ1（ｍｍ）とすると、図７に示すように、下記の（４）式を得る。
【００４８】
Δｈ1＝ｈ1−ｈ0＝ｈ1      ・・・（４）
また、シード１を融液３に浸漬した後にルツボ６が上方に移動した場合には、シード付け後のルツボの移動量をＤＭ（ｍｍ）とすると、真空引きプロセス、原料溶融プロセスおよびシード付けプロセスでは、ルツボ６内における融液３の増減は無視できることから、下記の（５）式を得る。
【００４９】
Δｈ1＝ＤＭ      ・・・（５）
したがって、上記の（４）および（５）式より、下記の（１）式を得る。
【００５０】
ｈ1＝ＤＭ      ・・・（１）
上記の（１）式は、融液の想定液面位置としてｈ1を用いた場合には、融液の想定液面位置がシード付け後のルツボの移動量のみで管理できることを意味する。
【００５１】
さらに、真空引きプロセス、原料溶融プロセスおよびシード付けプロセスでは、ルツボ内における融液の増減は無視できることから、上記の（１）式は、シリコン単結晶の育成が円滑に進行する場合のみならず、移行プロセスの離液および着液の際にも適用できる。
２．ネック部育成プロセス、ショルダー部育成プロセス、直胴部育成プロセスおよびテイル部育成プロセス並びにシリコン単結晶の育成完了後における離液状態
図８は、直胴部育成プロセスにおける離液状態を模式的に示す図であり、同図（ａ）はシリコン単結晶が離液する際の状態を示す図であり、同図（ｂ）はシリコン単結晶の離液状態を示す図である。
【００５２】
シリコン単結晶が融液から切り離された状態の相対液面位置をｈ2（ｍｍ）とし、シリコン単結晶を融液から切り離す際の相対液面位置をｈR（ｍｍ）とし、シリコン単結晶を融液から切り離した後の液面の移動量をΔｈ2（ｍｍ）とすると、下記の（６）式を得る。
【００５３】
Δｈ2＝ｈ2−ｈR      ・・・（６）
ただし、ｈ2およびｈRは図示しない基準位置ｈ0からの相対液面位置である。
【００５４】
また、図８（ａ）および（ｂ）に示すように、シリコン単結晶を融液から切り離した後のルツボの移動量をＣＭ（ｍｍ）とすると、離液状態では、ルツボ内における融液３の減少は生じないことから、下記の（７）式を得る。
【００５５】
Δｈ2＝ＣＭ      ・・・（７）
したがって、上記の（６）および（７）式より、下記の（２）式を得る。
【００５６】
ｈ2＝ｈR＋ＣＭ      ・・・（２）
上記の（２）式は、シリコン単結晶の育成段階において、結晶欠陥を確認した場合の離液状態のみならず、シリコン単結晶の育成が終了する際の離液状態にも適用できる。
３．ネック部育成プロセス、ショルダー部育成プロセス、直胴部育成プロセスおよびテイル部育成プロセスにおける着液状態
シリコンの固体比重をＧＳ＝２．３３×１０-3とし、シリコンの液体比重をＧＬ＝２．５３×１０-3とし、シリコン単結晶を融液から切り離した後のシードの移動量をＳＭ（ｍｍ）とし、シリコン単結晶を融液から切り離した後のルツボの移動量をＣＭ（ｍｍ）とし、融液の液面から引き上げられたシリコン単結晶の直径をＳＤ（ｍｍ）とし、および融液の表面の直径をＣＤ（ｍｍ）とすると、シリコン単結晶の育成または浸漬による液面移動量Δｈ3は下記の（８）式で表される。
【００５７】
【数２】
0004784401.tif 000003
【００５８】
また、前記の（２）式は、シリコン単結晶が融液から切り離された状態の基準位置からの相対液面位置を表していることから、育成途中に引き上げたシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬する際の基準位置からの相対液面位置ｈ3（ｍｍ）は、前記の（２）および（８）式より、下記の（３）式により表される。
【００５９】
【数３】
0004784401.tif 000004
【００６０】
移行プロセスからシリコン単結晶を再度融解させる際に、融液の想定液面位置として、上記の（３）式を用いることにより、引き上げたシリコン単結晶の育成段階によらず、融液の想定液面位置を高い精度で算出することできる。
【００６１】
本発明のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置は、従来の制御方法および制御装置では監視および制御が困難であったプロセスを対象としていることから、上記の（３）式を提案している。しかし、シリコン単結晶の育成の途中段階において結晶欠陥を確認することなく、シリコン単結晶の育成が円滑に進行する場合には、前記の（１）式および（８）式を組み合わせた下記の（９）式用いて、融液の想定液面位置ｈ3’が算出できる。
【００６２】
【数４】
0004784401.tif 000005
【００６３】
上述の通り、本発明のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置では、プロセスごとに融液の想定液面位置の算出式を選択することにより、あらゆる状況に応じた融液の想定液面位置の算出が可能となる。これにより、融液と熱遮蔽板または水冷体との間隔を高い精度で制御できる。
【実施例】
【００６４】
本発明のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置を用いて、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成を実施する際の液面位置監視装置の動作をフロー図に基づいて説明する。
【００６５】
図９は、本発明のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置の動作を示すフロー図である。図９において、各プロセスにおける分岐は、作業が円滑に完了する場合をＹＥＳ、転位などの結晶欠陥が生じた場合をＮＯと表記する。
【００６６】
以下の説明において、「ＥＮＤプロセス」とは、シリコンの溶融に用いるヒータの電源をＯＦＦにしてから液面位置を２時間監視し、液面位置監視動作を終了するプロセスを意味する。「ＲＥＤＹプロセス」とは、前記の移行プロセスと同義であり、シリコン単結晶の育成段階であるか、育成完了後であるかを問わず、シードまたはシリコン単結晶を離液している間に、記憶されたシリコン単結晶の形状に基づき想定液面位置の算出式を選択し、離液状態にあるシリコン単結晶の体積を考慮して、シードまたはシリコン単結晶を再び着液する際の想定液面位置を算出するプロセスを意味する。
【００６７】
また、「ＶＡＣプロセス」とは、真空引きプロセスを意味し、「ＭＥＬＴプロセス」とは、原料溶融プロセスを意味し、「ＤＩＰプロセス」とは、シード付けプロセスを意味する。さらに、「ＮＥＣＫ〜ＴＡＩＬプロセス」とは、ネック部育成プロセス、ショルダー部育成プロセス、直胴部育成プロセスおよびテイル部育成プロセスを意味する。
【００６８】
シリコン単結晶の育成プロセスが開始すると、ＶＡＣプロセス、ＭＥＬＴプロセスおよびＤＩＰプロセスの順で作業が進行する（ｓｔｅｐ１）。このとき、融液の想定液面位置は（１）式を用いて算出される。
【００６９】
ＤＩＰプロセスにおいて欠陥が確認された場合には、ＲＥＤＹプロセスへ移行してシードを融液の液面から切り離す（ｓｔｅｐ５）。移行および再度シード付けを行う際の融液の想定液面位置は（１）式を用いて算出される。この段階では、未だシリコン単結晶の引き上げが開始していないことから、ルツボ位置は溶融完了時点から変化しておらず、（１）式の値は通常は０となる。したがって、ルツボが誤作動等により移動した場合には、（１）式が０になるようにシーケンス回路によって制御する。
【００７０】
ＤＩＰプロセスが終了すると、ＮＥＣＫ〜ＴＡＩＬプロセスへと作業が継続する（ｓｔｅｐ２）。ＮＥＣＫ〜ＴＡＩＬプロセス（ｓｔｅｐ２）においてシリコン単結晶の育成が円滑に進行する場合には、融液の想定液面位置は（４）式を用いて算出される。シリコン単結晶の育成完了後に、作業を終了する場合には、ＥＮＤプロセスへと進む（ｓｔｅｐ３）。ＥＮＤプロセスは、ヒータの電源を切ってから２時間経過後に終了する。
【００７１】
ＥＮＤプロセスでは、融液の想定液面位置は（２）式を用いて算出する。ＥＮＤプロセスはルツボ内の融液の固化を監視するプロセスであり、ルツボ位置は離液時の液面位置から基本的には変化しないことから、（２）式の値は通常は離液時の液面位置と等しくなる。したがって、（２）式が離液時の液面位置と等しくならないのは、誤作動等によりルツボが上昇した場合である。この場合には、（２）式の値が０となるように、シーケンス回路によりルツボの上昇下降が制御される。
【００７２】
また、ＮＥＣＫ〜ＴＡＩＬプロセスにおいてシリコン単結晶の育成が円滑に進行し、シリコン単結晶の育成完了後に、作業を継続する場合には、ＲＥＤＹプロセスへと進む（ｓｔｅｐ４）。ＲＥＤＹプロセス、すなわち、シリコン単結晶が離液してから、新たなＤＩＰプロセスが開始するまでは、融液の想定液面位置は（２）式を用いて算出する。
【００７３】
一方、ＮＥＣＫ〜ＴＡＩＬプロセスにおいて育成中のシリコン単結晶に欠陥が確認された場合には、ＲＥＤＹプロセスへと進む（ｓｔｅｐ６）。ＮＥＣＫ〜ＴＡＩＬプロセスから移行したＲＥＤＹプロセスでは、離液する場合には、融液の想定液面位置は（２）式を用いて算出し（ｓｔｅｐ８）、また、着液する場合には、融液の想定液面位置は（３）式を用いて算出する（ｓｔｅｐ７）。
【００７４】
このとき、監視装置は、移行前の最終シード位置を基準とするシードの移動量と、移行前の最終ルツボ位置を基準とするルツボの移動量との差を計算し、その差が正の場合には離液状態と判断し、逆に負の場合には着液状態と判断するように設定されている。さらに、離液状態では、育成中に引き上げられたシリコン単結晶の形状が記憶され、かつ、その体積が計算され、（３）式を用いた融液の想定液面位置の算出根拠となる。
【００７５】
育成中に引き上げられたシリコン単結晶を着液し、再度の融解が完了した後に、ＤＩＰプロセスへと進む（ｓｔｅｐ１）。
【００７６】
上記のように、融液の液面位置監視装置による確実な位置管理によって、シリコン単結晶の育成プロセスを安全に実施することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明の融液の液面位置監視装置によれば、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成プロセスにおいて、あらゆる状況に応じた融液の想定液面位置の算出が可能となることから、融液と熱遮蔽板または水冷体との間隔を高い精度で制御できる。
【００７８】
また、融液の想定液面位置が、設定された上限を超えて熱遮蔽板に接近する場合には警報を発生し、さらに、熱遮蔽板と接触、または、水冷体に接近する場合には、必要に応じ警報が発生するとともに、強制的にルツボの移動が停止することにより、融液と水冷体との接触に起因する水蒸気爆発等重大な事故を未然に防ぐことができる。
【００７９】
これにより、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成装置の安全な操業を可能とする融液の液面位置監視装置として広く適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成装置における引き上げ域での要部構成を示す図である。
【図２】ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成装置における融液の液面位置、ルツボ位置および熱遮蔽部材の取付位置との関係を模式的に示す図であり、同図（ａ）はシード付けした状態を示す図であり、同図（ｂ）はシリコン単結晶を引き上げる状態を示す図であり、同図（ｃ）はルツボが上方移動する状態を示す図である。
【図３】ＣＺ法を用いたシリコン単結晶のネック部の育成段階において、結晶欠陥を確認した場合を模式的に示す図であり、同図（ａ）は結晶欠陥を確認した状態を示す図であり、同図（ｂ）はシリコン単結晶を融液の液面から引き離した状態を示す図であり、同図（ｃ）はシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬した状態を示す図である。
【図４】ＣＺ法を用いたシリコン単結晶のショルダー部の育成段階において、結晶欠陥を確認した場合を模式的に示す図であり、同図（ａ）は結晶欠陥を確認した状態を示す図であり、同図（ｂ）はシリコン単結晶を融液の液面から引き離した状態を示す図であり、同図（ｃ）はシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬した状態を示す図である。
【図５】ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の直胴部の育成段階において、結晶欠陥を確認した場合を模式的に示す図であり、同図（ａ）は結晶欠陥を確認した状態を示す図であり、同図（ｂ）はシリコン単結晶を融液の液面から引き離した状態を示す図であり、同図（ｃ）はシリコン単結晶を再度融解させるために融液に浸漬した状態を示す図である。
【図６】本発明のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置における融液の液面位置および熱遮蔽部材の取付位置と、上限手前位置および上限位置との位置関係を模式的に示す図である。
【図７】真空引きプロセス、原料溶融プロセスおよびシード付けプロセスにおける融液の液面位置を模式的に示す図であり、同図（ａ）はシード付けした状態を示す図であり、同図（ｂ）はシード付けした後にルツボが上方移動する状態を示す図である。
【図８】直胴部育成プロセスにおける離液状態を模式的に示す図であり、同図（ａ）はシリコン単結晶が離液する際の状態を示す図であり、同図（ｂ）はシリコン単結晶の離液状態を示す図である。
【図９】本発明のシリコン単結晶の育成プロセスにおける融液の液面位置監視装置の動作を示すフロー図である。
【符号の説明】
【００８１】
１：シード                ２：引き上げられたシリコン単結晶
３：シリコン原料融液      ４：熱遮蔽板
５：水冷体                ６：ルツボ
７：ヒータ                ８：シード付けした際の融液の液面位置
９：シード付けした際のルツボ位置
１０：ネック部          １１：ショルダー部
１２：直胴部
【図１】
0004784401.tif 000007
【図２】
0004784401.tif 000008
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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