(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％、Ｂｉ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼鈍の昇温過程における７５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを複合で：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％、Ｂｉ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼鈍の昇温過程における７５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、Ｓ単独で、あるいは、ＳおよびＳｅを合計で：０．０２％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００１〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％、Ｂｉ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃未満で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍および窒化焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍の昇温過程における７５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記仕上焼鈍における７５０℃以上１０００℃以下のコイル昇温平均速度を２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて安定的に製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、Ｓｉを２〜５％程度含有し、製品の結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させた鋼板であり、主として、変圧器等の静止誘導器の鉄心材料として利用される。そのような方向性電磁鋼板の製造における結晶方位の制御は、二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
【０００３】
この二次再結晶を制御するための方法として、インヒビターとよばれる微細析出物を熱間圧延前の鋼片加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法がある。この方法では、特許文献１で例示されるようなＭｎＳとＡｌＮをインヒビターとし、最終冷延工程で８０％を超える圧下率の圧延を行う方法や、特許文献２で例示されるようなＭｎＳとＭｎＳｅをインヒビターとし、２回の冷延工程を行う方法が工業的に実施されている。この方法では、析出物を完全固溶させるために、熱間圧延前の鋼片は、１２８０℃以上の高温で加熱される。
【０００４】
また、二次再結晶を制御する他の方法として、特許文献３、４に例示されるように、熱間圧延前の鋼片の加熱を１２８０℃未満の温度で実施し、冷延後の窒化処理により形成したＡｌＮをインヒビターとして用いる方法が工業的に実施されている。
【０００５】
以上のような方向性電磁鋼板の製造において、より優れた磁気特性を有する鋼板を得るために、多くの開発がなされてきたが、近年の省エネルギー化への要望が高まるにつれて、さらなる低鉄損化が求められている。
方向性電磁鋼板の低鉄損化を図るには種々の方法があるが、前記の特許文献１にも示されているように磁束密度を高くしてヒステリシス損を下げることが有効である。
【０００６】
方向性電磁鋼板の磁束密度を向上させるには、製品板の結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位により高度に集積させることが必要であり、そのためのひとつの方法として、インヒビターの作用を強化すると考えられる補助的な添加元素を利用する方法がある。
そのような添加元素として、例えば、Ｂｉを利用する方法が特許文献５に開示され、Ｔｅを利用する方法が、特許文献６や特許文献７に開示されている。
【０００７】
しかしながら、本発明者の検討によれば、ＢｉやＴｅを添加しても必ずしも磁束密度が著しく向上した方向性電磁鋼板が得られない場合があること、また、特にＢｉとＴｅの両者を同時に添加した場合には、前述のいずれの製造方法を用いて製造した場合でも、二次再結晶不良に基づく細粒が発生しやすく、コイル全長にわたって安定して磁束密度の高い鋼板を得られない場合があることが解った。
【０００８】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号公報
【特許文献２】特公昭５１−１３４６９号公報
【特許文献３】特公昭６２−４５２８５号公報
【特許文献４】特開平２−７７５２５号公報
【特許文献５】特開平０６−８９８０５号公報
【特許文献６】特開平０６−１８４６４０号公報
【特許文献７】特開平０６−２０７２２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで、本発明は、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決する本発明の要旨は、次のとおりである。
【００１１】
（１）質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％、Ｂｉ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼鈍の昇温過程における７５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１２】
（２）質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを複合で：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％、Ｂｉ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、仕上焼鈍の昇温過程における７５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】
（３）質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、Ｓ単独で、あるいは、ＳおよびＳｅを合計で：０．０２％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００１〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％、Ｂｉ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃未満で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍および窒化焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、仕上焼鈍の昇温過程における７５０℃以上１１５０℃以下のコイル昇温平均速度を２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
（４）前記仕上焼鈍における７５０以上１０００℃以下のコイル昇温平均速度を２０℃／ｈ以下とすることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造することができる。したがって、本発明は、近年の省エネルギー化への要望に沿いつつ、世界的な発電量増加に伴う高品質方向性電磁鋼板の需要増を満たすことができ、その効果は甚大である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
【００１７】
本発明者らは、ＴｅやＢｉを添加すると二次再結晶開始温度が高くなり、そのため二次再結晶不良に基づく細粒が発生しやすくなるものとの考えに基づき、ＴｅやＢｉの添加効果を確実にして、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板の安定製造技術を確立するため、以下の実験を行った。
真空溶解炉において、質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２５％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２４％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００９％、Ｔｅ：０．０１３％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成のスラブ（Te入）と、これにさらにＢｉ：０．０１８％を添加した組成のスラブ（Te,Bi入）を作製し、１３００℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。
【００１８】
得られた熱延板に１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。この冷延板に、湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した後、１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
仕上焼鈍の昇温では、７５０℃未満までは平均昇温速度を５０℃／ｈとし、７５０℃以上１１５０℃以下までは５〜５０℃／ｈの範囲で変更した。
【００１９】
仕上焼鈍後の鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付して試料を作成した。
得られた試料の磁束密度Ｂ８値（５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度の値）を測定した後、試料の被膜を除去し、粒径が２ｍｍ未満の細粒が発生している領域（二次再結晶不良部）の面積率を測定した。
【００２０】
図１に、それぞれのスラブにおける昇温速度に対する磁束密度の関係、及びスラブ（Te,Bi入）における細粒発生面積率を示す。
図に示されるように、ＴｅとＢｉの両方を添加したスラブを用いた場合は、Ｔｅのみを添加したスラグを用いた場合に比べて、得られた鋼板の磁束密度が大きく向上している。特に、仕上焼鈍における７５０〜１１５０℃の間の平均昇温速度が５〜２５℃／ｈの範囲では、スラブ加熱温度が比較的低い１３００℃であるにもかかわらず、Ｂ８で１．９６０Ｔ以上の良好な磁束密度が得られている。平均昇温速度が５０℃／ｈでは、磁束密度が１．９４０Ｔに達していなかった。
【００２１】
また、昇温速度が５〜２０℃／ｈの範囲では、細粒発生面積率がいずれも１％以下で、試料全体にわたって安定して二次再結晶が発現していたが、昇温速度が２５℃／ｈでは、細粒発生面積率が１５％であり、二次再結晶の発現が不安定であった。
【００２２】
これらのことから、ＴｅとＢｉの両方を添加し、かつ、仕上焼鈍における７５０〜１１５０℃の間の昇温速度が２０℃／ｈ以下の条件において、二次再結晶不良による細粒の発生が１％以下で、Ｂ８＞１．９６０Ｔ以上となり、良好な特性が得られることが知見された。
【００２３】
以上より、本発明者らは、Ｔｅ、Ｂｉを同時添加し、かつ、仕上焼鈍における７５０〜１１５０℃までの昇温速度を制御することにより、著しく高い磁束密度を、全長および全幅で実現する手法を新規に知見し、この知見をもとに本発明を完成させた。
【００２４】
以下、本発明における実施形態について詳細に説明する。
方向性電磁鋼板の工業的に実施されている製造方法は、前述のように、インヒビターを冷間圧延前に形成するかどうかによって、（１）熱間圧延前のスラブを１２８０℃以上で加熱する場合と（２）１２８０℃未満で加熱する場合がある。
本発明では、Ｔｅ、Ｂｉの同時添加の効果を、二次再結晶において十分に発現することを主眼としているので、仕上焼鈍までの製造法の違いによって特に左右されることはなく、いずれの製造法を採用してもよい。
そこでまず、それぞれの製造法について説明し、次に仕上焼鈍における昇温過程における昇温速度の制御について説明する。
【００２５】
前記（１）の製造法について説明する。
この製造法では、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、Ｓ単独で、あるいはＳとＳｅを複合で：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる鋼を基本として用いる。本発明では、この鋼に、さらにＴｅ：０．０００５〜０．１０００％、Ｂｉ：０．０００５〜０．１０００％を含有させる。
【００２６】
鋼の組成が上記のように選定されるのは次の理由による。なお、以下、元素の含有量を単に％で表記する場合があるが、％は質量％を意味する。
【００２７】
Ｃには、種々の役割があるが、質量％で０．０２％未満では、スラブ加熱時の結晶粒径が大きくなり過ぎて製品の鉄損が劣化する。一方、質量％で０．１０％を超えた場合は、冷延後の脱炭焼鈍において、脱炭時間が長時間必要となり経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となり易く、製品での磁気時効と呼ばれる磁性不良を起こすので、好ましくない。
このため、Ｃの含有量の下限は０．０２％、上限は０．１０％とする。この範囲内でより適正な範囲は、０．０５〜０．０９％である。
【００２８】
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素であり、質量％で、２．５％以上４．５％以下の範囲に制御しなければならない。２．５％未満では、製品の渦電流損失を抑制できず、また、４．５％を超えると、加工性が劣化するので、好ましくない。
【００２９】
Ｍｎは、二次再結晶を左右するインヒビターであるＭｎＳおよび／またはＭｎＳｅを形成する重要な元素であり、質量％で、０．０１％以上０．１５％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳ、ＭｎＳｅの絶対量が不足するので、好ましくない。また、０．１５％を超えた場合には、スラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、析出サイズが粗大化し易く、インヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれて、好ましくない。
【００３０】
Ｓは、上述したＭｎとインヒビターを形成する重要な元素であり、その含有量を０．００１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３１】
Ｓｅは、上述したＭｎとインヒビターを形成する重要な元素であり、Ｓとともに含有されてもよい。含有する場合は、Ｓとの合計量で０．００１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３２】
酸可溶性Ａｌは、高磁束密度方向性電磁鋼板を製造するための主要インヒビター構成元素であり、質量％で、０．０１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、量的に不足して、インヒビター強度が不足するので、好ましくない。一方、０．０５％を超えると、インヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化し、結果として、インヒビター強度を低下させるので、好ましくない。
【００３３】
Ｎは、上述した酸可溶性ＡｌとＡｌＮを形成する重要な元素であり、質量％で、０．００２％以上０．０１５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３４】
Ｔｅは、インヒビターを強化して鋼板磁束密度を向上させるのに有効な元素である。その効果を得るためには、０．０００５〜０．１０％の範囲に添加量を制御する必要がある。０．０００５％未満では十分な効果が得られず、０．１０％を超えると、圧延性が劣化して、好ましくない。
【００３５】
Ｂｉは、単独の添加でも磁束密度向上効果を有するが、Ｔｅと複合添加することにより、その磁束密度向上効果は著しいものとなる。その効果を得るためには、添加量を０．０００５〜０．１０％の範囲に制御する必要がある。０．０００５％未満では十分な効果が得られず、０．１０％を超えると、圧延性が劣化して好ましくない。
【００３６】
この他、二次再結晶を安定化させる元素として、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｐ、Ｎｉ、Ｂ、Ｐｂ、Ｖ、Ｇｅ、Ｔｉの一種または二種以上を、合計して、質量％で、０．０００５〜１．０％含有させることも有用である。これら元素の添加量としては、０．０００５％未満では、二次再結晶安定化の効果が十分でなく、また、１．０％を超えると効果が飽和するために、コストの観点から、上限を１．０％に限定する。
【００３７】
上記のごとく成分を調整した方向性電磁鋼板製造用溶鋼は、通常の方法で鋳造する。特に鋳造方法に限定はない。次いで、スラブ加熱処理するが、加熱温度の下限値は、インヒビターを完全固溶するために１２８０℃とする。１２８０℃未満では、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、ＡｌＮ等のインヒビター成分を充分に溶体化させることができない。上限は、特に定めないが、設備保護の観点から１４５０℃以下が好ましい。
【００３８】
上述のように加熱されたスラブは、引き続く熱間圧延により熱延板となる。この熱延板の板厚は、特に規定するものではないが、後述の冷間圧延率と関連するため、通常は、１．８〜３．５ｍｍとする。この熱延板は短時間焼鈍を経て冷間圧延される。上記焼鈍は、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間行い、製品の磁気特性を高めるために有効である。
【００３９】
冷間圧延は、１回で行うか、または、中間焼鈍を間に挟んで２回以上に分けて行う。1回の冷間圧延とは、板温が600℃を超える焼鈍を途中に含まずに、一回もしくは複数回の圧延を施すことを意味する。その際、圧延の間に３００℃以下程度の焼鈍を施すことは、むしろ磁気特性にとって好ましい。
冷間圧延を２回以上に分ける場合は、冷間圧延の間に中間焼鈍を行う。中間焼鈍は、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間とするのが好ましい。
【００４０】
冷間圧延を１回で行うと製品の全長全幅特性が不安定になり易く、冷間圧延を２回以上に分けて行うと製品特性は安定するが到達磁束密度は低くなる傾向がある。このため、冷間圧延の回数は、望む製品の特性レベルとコストとを勘案して適宜選択される。
また、いずれの場合も、最終冷延圧下率を８０〜９５％の範囲とするのが好ましい。
【００４１】
冷間圧延された鋼板は、続いて脱炭焼鈍される。脱炭焼鈍は、水素窒素含有湿潤雰囲気中にて実施され、Ｃは製品特性上必須となる２０ｐｐｍ以下に低減される。この後、ＭｇＯを主成分とするパウダーを塗布しコイル巻取りを行う。そして、巻取られたコイルにバッチ式の仕上焼鈍を実施し、その後、巻き解き、パウダー除去と、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分としたスラリー液を塗布、焼付を行い、方向性電磁鋼板の製品を完成させる。
【００４２】
前記仕上焼鈍は、｛１１０｝＜００１＞方位粒を二次再結晶させる工程であり、鋼板の磁束密度を向上させるために極めて重要である。通常は、窒素水素混合雰囲気にて１１００〜１２００℃の温度に昇温する過程で二次再結晶を発現させた後、水素雰囲気に切り替え、１１００〜１２００℃の焼鈍温度で２０時間程度の焼鈍を実施することにより、Ｎ、Ｓ、Ｓｅ等を鋼板外に拡散除去して製品板の磁気特性を良好なものとする。
本発明では、仕上焼鈍の昇温過程における昇温速度を制御するが、これについては後述する。
【００４３】
仕上焼鈍における焼鈍雰囲気は、前記のように窒素および水素の混合雰囲気とすることが製品特性および生産性の観点から好ましい。窒素分圧を上げると二次再結晶が安定化する傾向があり、窒素分圧を下げると高磁束密度特性が得られるものの、二次再結晶が不安定化する傾向がある。
なお、その際、ＭｇＯパウダー中に含まれる水分を減じて、製品におけるグラス被膜の鋼板への密着性を向上させる目的から、昇温途中で保定焼鈍を施すことも有効である。
【００４４】
ついで、（２）の製造法について説明する。
この製造法では、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、ＳおよびＳｅを合計で：０．０２％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００１〜０．０１５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる鋼を基本とし、この鋼に、同様に、さらにＴｅ：０．０００５〜０．１０００％、Ｂｉ：０．０００５〜０．１０００％を含有させた鋼を用いる。
【００４５】
この製造法では、インヒビターとして（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いるので、インヒビターとしてＭｎＳは特に必要としない。そのため、ＭｎやＳ及びＳｅの含有量は次の理由で選定される。その他の成分については、（１）の製造法の場合と同様である。
【００４６】
Ｍｎは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる目的のために、また、熱間圧延における割れの発生を防止する目的のために０．０５％以上０．５％以下の範囲で含有される。添加量が０．０５％未満ではこれらの目的を達成することができず、一方、０．５％を超えると製品の磁束密度を低下させるため好ましくない。
Ｓ及びＳｅは磁気特性に悪影響を及ぼすので、Ｓ単独で含有するか、ＳとＳｅが複合して含有するかにかかわらず、合計量で０．０２％以下とする。
【００４７】
上記のごとく成分を調整した方向性電磁鋼板製造用溶鋼から、通常の方法で鋳造されてスラブとされ、熱間圧延前に加熱処理される。その際の加熱温度は１２８０℃未満で十分である。
その後、（１）の製造法と同様にして、熱間圧延され、冷間圧延される。冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるＣを除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍が施され、その後、仕上焼鈍される。
【００４８】
この製造法では、インヒビターとしての（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成するために、冷間圧延から仕上焼鈍の間で鋼板中の窒素を増加させる処理が行われる。窒素を増加させる処理としては、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する窒化焼鈍によって行われる。
この窒化焼鈍の時期は、冷間圧延から仕上焼鈍の間であればよく、脱炭焼鈍の前あるいは後のどちらで施しても構わない。また、脱炭焼鈍と窒化焼鈍を同時に施しても、同様の効果が得られる。
【００４９】
以上のようにそれぞれの製造法に従って脱炭焼鈍された鋼板は、続いて前述のように仕上焼鈍されるが、本発明は、ＴｅとＢｉの添加効果をより発現するために、仕上焼鈍の昇温過程で、昇温速度を以下のように制御する。
以下その態様について説明する。
【００５０】
本発明では、仕上焼鈍の昇温過程の７５０℃から１１５０℃までの温度域におけるコイル平均昇温速度を２０℃／ｈ以下にして、磁束密度の向上と二次再結晶の安定化の効果を得る。
【００５１】
ＴｅとＢｉを添加した鋼板は、かかる温度域で二次再結晶が発現するが、二次再結晶安定性の観点から、コイル昇温速度は、比較的遅くすることが好ましく、昇温速度の上限は２０℃／ｈとする。これより速くするとコイル内、特に、スラブ加熱が充分でなかった部位で、二次再結晶不良が生じ易くなり、製造安定性の観点から好ましくない。
磁気特性は、特に、コイル昇温平均速度が１５℃／ｈ以下で良好となる。
【００５２】
昇温速度は、より遅いほうが磁束密度の向上効果及び二次再結晶不良部の発生が抑制されてより製造安定性が増すので好ましく、１℃／ｈ以下としても所定の効果が得られるが、設備面や生産性の点からは３℃／ｈ以上が望ましい。昇温速度を５℃／ｈ未満としても、磁気特性向上効果は飽和して変化しないことから、より適正なコイル昇温平均速度範囲は、５℃／ｈ以上１５℃／ｈ以下である。
【００５３】
また、前半部分の７５０℃から１０００℃までの温度域におけるコイル昇温平均速度を２０℃／ｈ以下とするとさらに磁気特性は向上する。
かかる温度域は、インヒビターであるＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅ等が乖離、固溶、また、拡散を開始する領域である。二次再結晶を制御して製品の磁束密度を向上せしめるために重要な温度域であり、比較的遅くコイル昇温することが好ましい。
【００５４】
なお、７５０℃までの加熱速度は特に限定されず、例えば、１５〜１００℃／ｈの範囲が例示できるが、生産性の点からは速いほうが望ましい。
【００５５】
以下、実施例を用いて、本発明の実施可能性及び効果についてさらに説明する。
なお、実施例に用いた条件はその確認のための一条件例であり、本発明は、この条件例に限定されるものではない。
【実施例】
【００５６】
（実施例１）
表１に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３００℃及び１３５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、水素雰囲気中、１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
【００５７】
仕上焼鈍の昇温は、窒素：７５％、水素：２５％含有雰囲気で、７５０℃までは５０℃／ｈの平均昇温速度とし、７５０℃から１１５０℃までは表２に示す５〜５０℃／ｈの範囲の平均昇温速度とした。
【００５８】
ついで、仕上げ焼鈍後の鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を測定した。
ここで、Ｂ８は５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度の値である。また、二次再結晶不良部は、粒径が２ｍｍに満たない細かい粒の領域と定義した。以下の実施例でも同様である。
【００５９】
評価は１０試験片について行い、いずれのスラブ加熱温度においても、最高Ｂ８：Ｂ８ｍａｘ≧１．９６０Ｔで、かつ二次再結晶不良部の面積率：Ａ＜１％、平均Ｂ８：Ｂ８ａｖｅ≧１．９５０Ｔのものを良好と判定した。
【００６０】
ここで、両方のスラブ加熱温度としたのは、加熱後のスラブは必ず場所によって温度の低い部分が存在するので、低めのスラブ加熱温度で必要な磁気特性を得ることができない場合には、製品コイル全長全幅にわたり安定して良好な磁気特性を得ることができないためである。
【００６１】
結果を表２、３に示す。スラブ加熱温度が１３００℃及び１３５０℃のいずれにおいても良好の判定を満たすものは、Ｔｅ及びＢｉを含有するスラブＤを用い、かつ仕上焼鈍における７５０℃以上１１５０℃以下の平均昇温速度が２０℃／ｈ以下の範囲のものであった。特に昇温速度が１５℃／ｈ以下では、Ｂ８ａｖｅ≧１．９５５Ｔ以上となりさらに良好であった。
【００６２】
【表１】
0004608562.tif 000002
【００６３】
【表２】
0004608562.tif 000003
【表３】
0004608562.tif 000004
【００６４】
（実施例２）
表４に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３５０℃及び１４００℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１０００℃にて１００秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施して板厚１．７ｍｍの鋼板を得た。この鋼板に１０５０℃にて１００秒間の中間焼鈍を施した後に冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍの冷延板を得た。さらにこの冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
【００６５】
仕上焼鈍の昇温は、窒素：５０％、水素：５０％含有雰囲気で、７５０℃までは平均昇温速度５０℃／ｈとし、７５０℃から１１５０℃までは表５に示すパターンで実施した。所定温度における等温焼鈍を含む昇温パターンの場合は、平均昇温速度を併せて示した。
ついで、この鋼板を水洗後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を測定した。
測定結果を１０試験片について実施例１と同様に評価した。
【００６６】
結果を表５に示す。スラブ加熱温度が１３５０℃及び１４００℃のいずれにおいても良好の判定を満たすものは、Ｔｅ及びＢｉを含有するスラブＦかつ仕上焼鈍における７５０℃以上１１５０℃以下の平均昇温速度が２０℃／ｈ以下の範囲であった。特に１５℃／ｈ以下では、Ｂ８ave≧１．９５５Ｔ以上となりさらに良好であった。
【００６７】
【表４】
0004608562.tif 000005
【００６８】
【表５】
0004608562.tif 000006
【００６９】
（実施例３）
表６に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１１５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１００秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施して板厚０．２３ｍｍの冷延板を得た。さらに、この冷延板を湿水素中８００℃及び８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した。窒化焼鈍は脱炭焼鈍後もしくは脱炭焼鈍と同時に施した。その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
【００７０】
仕上焼鈍の昇温は、窒素：７５％、水素：２５％含有雰囲気で、平均昇温速度は７５０℃まで５０℃／ｈ、７５０℃から１１５０℃まで表７に示す３〜５０℃／ｈの範囲で変更した。
ついで、仕上焼鈍後の鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を画像解析により測定した。
測定結果を１０試験片について実施例１と同様に評価した。
【００７１】
結果を表７に示す。脱炭焼鈍温度が８００℃及び８５０℃のいずれにおいても良好の判定を満たすものは、Ｔｅ及びＢｉを含有するスラブＨかつ仕上焼鈍における７５０℃以上１１５０℃以下の平均昇温速度が２０℃／ｈ以下の範囲であった。特に１５℃／ｈ以下では、Ｂ８ａｖｅ≧１．９５５Ｔ以上となりさらに良好であった。
【００７２】
【表６】
0004608562.tif 000007
【００７３】
【表７】
0004608562.tif 000008
【００７４】
（実施例4）
質量％でＣ：０．０８％、Ｓｉ：３．２１％、Ｍｎ：０．０９％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００９％、Ｔｅ：０．００１％、Ｂｉ：０．００５％、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブＩを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３００℃及び１３５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し板厚０．２３ｍｍとした。さらに本冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、種々の加熱条件で最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
【００７５】
仕上焼鈍の昇温は、窒素：５０％、水素：５０％含有雰囲気で、昇温速度は７５０℃未満まで５０℃／ｈ、７５０℃以上１０００℃未満まで表８に示す５〜５０℃／ｈの範囲で変更し、１０００℃以上１１５０℃以下まで１０℃／ｈとした。なお、いずれの場合も７５０℃以上１１５０℃以下の平均昇温速度は２０℃／ｈ以下の範囲である。
評価は１０試験片について行い、スラブ加熱温度１３００℃及び１３５０℃の両方において、最高Ｂ８：Ｂ８ｍａｘ≧１．９６０Ｔかつ二次再結晶不良部の面積率：Ａ＜１％、平均Ｂ８：Ｂ８ａｖｅ≧１．９５０Ｔのものを良好と判定し、最高Ｂ８：Ｂ８ｍａｘ≧１．９６６Ｔかつ二次再結晶不良部の面積率：Ａ＜１％、平均Ｂ８：Ｂ８ａｖｅ≧１．９５５Ｔのものをさらに良好と判定した。
【００７６】
結果を表８に示す。スラブ加熱温度が１３００℃及び１３５０℃のいずれにおいてもさらに良好の判定を満たすものは、仕上焼鈍における７５０℃以上１０００℃以下の昇温速度が２０℃／ｈ以下の範囲であった。
【００７７】
【表８】
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【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】製品板の磁束密度と細粒発生面積率に対する仕上焼鈍の昇温速度の影響を説明するための図である。
【図１】
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