(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状のポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とするセメント分散剤を乾燥し、乾燥物を主に切断及び／又は剪断により粗砕し、次いで粗砕物を１ｍｍ以下に粉砕する粉末状セメント分散剤の製造方法であって、
前記粗砕物の粉砕を、回転式のピンミルを使用して行なうことを特徴とする粉末状セメント分散剤の製造方法。
【請求項２】
ポリカルボン酸系高分子化合物が（メタ）アクリル酸系共重合体又はマレイン酸系共重合体である請求項１に記載の粉末状セメント分散剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリカルボン酸系の粉末状セメント分散剤の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
コンクリートやモルタル等のセメントを使用した組成物では、硬化性や硬化後の機械的性状にとって実用上有利であることから、セメントに対する配合水量を低く抑えることが好まれる。その際、良好な流動性及び作業性を確保するためにセメント分散剤が使用され、特に低水セメント比で極めて良好な流動性を付与できるポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とする分散剤の使用が増えている。このポリカルボン酸系分散剤は液体として合成製造されるため、使用に際しては、セメントとその他の配合物との調合時或いは固形成分調合後の水配合時に加えられる。従って、プレミックス製品などに予め配合しておくことが不可能であり、また保管や輸送にも制約が多く、更に現場での煩雑な調配合作業が必要となる等の理由から、液状ではなく粉末状のものが望まれている。ポリカルボン酸系に限らず粉末状の分散剤を得るには、一般的には、液状の分散剤を乾燥し、乾燥物を解砕・粉砕することで行われている。
【０００３】
しかしながら、液状のポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とする分散剤は、乾燥過程で粘性が著しく上昇し、凝集し易く、しかもこの凝集体は粘着性を示すため、乾燥後の粉砕が容易でなく、また処理装置内に大量の付着物が残存し易く、製造収率も低い。高粘性化を抑制するため、高炉スラグ、シリカヒューム等の大量の無機粉体を液状のポリカルボン酸系分散剤に配合（特許第２６６９７６１）することも知られているが、セメント分散剤としての性状が低下し易い。このような無機粉体を用いずとも高粘性化物を、例えば均一且つ高効率で乾燥処理できる動的乾燥装置を用い、十分に乾燥させれば、付着力を低減させた乾燥物を得ることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかるに、付着力を低減させてもポリカルボン酸系高分子材の乾燥物は概して高い弾性性状を有すため、これが粉砕の緩衝作用となって、粉砕の進展に伴い、特に微粉化粉砕段階になると、緩衝作用として働くエネルギーも増大し、粉砕の進展が鈍化して粉砕効率が急速に低下する。粉砕力を高めて粉砕処理を続けると、粉砕発熱が増大し、その熱が蓄積され、粉砕物が高温となって熱変質する危険性がある。本発明は、このような問題点の解決、即ち液状のポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とする分散剤を固形粉末化するにあたり、乾燥後の粉砕を微粉砕段階でも容易に行うことができ、粉砕効率及び粉末の製造収率が共に高く、しかもポリカルボン酸系のセメント分散剤としての性状を何等損なうことのない粉末状分散剤の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、前記目的達成のため種々の検討を行ったところ、一般に乾燥によって比較的強い凝集塊の形態となる液状のポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とする分散剤の乾燥物を、その付着性や弾性による作用を抑えるため主に剪断や切断作用で粉砕を行う装置で粗砕し、更に粗砕物を極力摩耗や圧壊作用を及ぼさない粉砕機で微粉砕するか、或いは乾燥物中のポリカルボン酸系高分子化合物の結晶化度を高めることによって弾性性状をできるだけ喪失させると、所望の粒径まで容易に粉砕が進行でき、高い収率で粉末が得られ、また得られた粉末も何等セメント分散剤としての性状を損なうものでは無かったことから本発明を完成するに至った。
【０００６】
即ち、本発明は、次の（１）〜（２）で表す粉末状セメント分散剤の製造方法である。（１）液状のポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とするセメント分散剤を乾燥し、乾燥物を主に切断及び／又は剪断により粗砕し、次いで粗砕物を１ｍｍ以下に粉砕する粉末状セメント分散剤の製造方法であって、前記粗砕物の粉砕を、回転式のピンミルを使用して行なうことを特徴とする粉末状セメント分散剤の製造方法。（２）ポリカルボン酸系高分子化合物が（メタ）アクリル酸系共重合体又はマレイン酸系共重合体である前記（１）の粉末状セメント分散剤の製造方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法で用いるポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とするセメント分散剤は、通常セメント分散剤に使用される液状のポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とするものであれば特に限定されず、例えば特開２０００−２６１４５で開示されている（メタ）アクリル酸系共重合体やマレイン酸系共重合体（多価金属塩を除く）を挙げることができる。より好ましくはポリアルキレングリコール鎖を有するポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とするセメント分散剤とする。
【０００８】
（メタ）アクリル酸系共重合体としては、−ＣＯＯＭ基（Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム又は有機アミンの何れかを表す）とポリアルキレングリコール鎖を有する（メタ）アクリル酸系共重合体を好適例として挙げることができ、マレイン酸系共重合体としては、ポリアルキレングリコールアルケニルエーテル−無水マレイン酸共重合体（多価金属塩を除く）等が好適例として挙げられる。何れのポリアルキレングリコール鎖も、−Ｏ（ＣＨ2ＣＨ（Ｒ）Ｏ）b−で表されるものが望ましい。（Ｒは水素原子又はメチル基を表し、ｂは２〜３００、好ましくは５〜１０９とする。）好適な具体例としては、次の通りである。
【０００９】
メタクリル酸−メトキシポリエチレングリコールメタクリレート共重合体、メタクリル酸−メトキシポリエチレングリコールメタクリレート−メタリルスルホン酸ソーダ共重合体、メタクリル酸−メトキシポリエチレングリコールメタクリレート−メタルスルホン酸ソーダ−アクリル酸エステル共重合体、マレイン酸−メトキシポリエチレングリコールアリルエーテル共重合体、マレイン酸メトキシポリエチレングリコール−スチレン共重合体、メタクリル酸−メタクリル酸ヒドロキシプロピル共重合体、アクリル酸−アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体。
【００１０】
上記のようなポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とするセメント分散剤を乾燥する。乾燥方法は概ね含水率が２％以下になるよう乾燥すれば良い。使用する乾燥装置は特に限定されないが、装置内の乾燥物付着がより少ない機構の装置が推奨される。具体的にはヘンシェル型乾燥機、真空式ニーダー、ドラムドライヤ、溝型攪拌乾燥装置等が例示される。また乾燥物の形態も限定されないが、本発明方法では、乾燥と共に高粘性化するポリカルボン酸系高分子化合物で、一般に起こり易い塊状の固化体乾燥物が形成される場合にも十分適応できる。
【００１１】
乾燥物は、主に切断及び／又は剪断作用で被粉砕物を粉砕する機構を備えた装置によって粗砕する。主に切断及び／又は剪断作用で被粉砕物を粉砕するとは、公知の粉砕手段や装置においては他の作用要因を完全に排除することが困難であるため、切断及び／又は剪断作用が支配的要因となり、他の作用要因が実質的な粉砕進行に対して殆ど影響を及ぼさないものであれば良い。粗砕をこのような粉砕作用で行うのは、乾燥物が多少なりとも付着性があることに加え、弾性性状を有することによるもので、このような性状物には摩耗や衝撃、圧縮といった作用による粉砕は粉砕効率が著しく低減するため適さない。切断及び／又は剪断作用による粉砕では被粉砕物の付着性や弾性に殆ど影響されず、容易に細粒化が行え、粉砕効率の低下は殆ど起こらない。本発明での粗砕は、望ましくは粒径約１０ｍｍ以下の粉砕物になるまで行う。また該粗砕に適した粉砕装置は、例えば粉砕式造粒機や破砕式造粒機が挙げられる。全粒子が粒径１０ｍｍ以下になると、それ以上粗砕処理を行っても細粒化の進行が急速に鈍化する。従って、粉末状セメント分散剤として望ましいとされている粒径約１ｍｍ以下の粉末、より好ましくは粒径１０〜６００μｍの粉末、にするには、更に粗砕物を粉砕処理する必要がある。
【００１２】
粗砕物の粉末化に対しては、本発明では次の何れかの手順で行う。即ち、第１の方法としては、前工程で得られた粗砕物をそのまま特定の粉砕機で微粉砕する方法である。ここで使用する粉砕機は、粉砕中に粉砕物を粉砕室外で連続補集可能なピンミルが好ましく、より好ましくは回転式のピンミルとする。ピンミルは微粉砕及び粉砕物の整粒化に適し、被粉砕物とピンとの衝撃・反発の相互作用で粉砕が進むため、摩耗や圧縮といった作用は弱く、回転速度を高めれば遠心力によって付着し難くまたピンとの衝撃力や衝突回数も増大し、付着性や弾性性状を有する被粉砕物に対しても概ね滞り無く微粉砕することができる。特に粉砕中に粉砕室外補集機構を付帯させたピンミルを使用することにより、粉砕物自体が粉砕緩衝材になることを十分避けることができ、粉砕熱の発生や蓄積も抑制できるので熱変性や粘性再上昇も殆ど起らない。よって、粗砕物をこのような粉砕機を用いて１ｍｍ以下の粒径となるよう粉砕処理すれば、粉末状のセメント分散剤を得ることができる。
【００１３】
粗砕物の粉砕の第２の方法は、粗砕処理で得られた粗砕物を、粗砕物中のポリカルボン酸系高分子化合物の結晶化度を２０％以上にせしめ、これを１ｍｍ以下に微粉砕する。この場合、使用する粉砕装置は一般の微粉砕処理に使用されているものなら何れの粉砕装置でも使用できる。その中でも前記第１の方法で使用した回転式のピンミルは、特に高い粉砕処理効率が得られるので好適である。また、粗砕物中のポリカルボン酸系高分子化合物の結晶化度を２０％以上にする簡単な方法は、粗砕物を冷却すれば良い。乾燥したポリカルボン酸系高分子化合物の結晶化度は、低温になると急激に増加し、また同一温度でも配合組成によって微妙に異なるものの、概ね１０℃未満の状態になるよう冷却する。冷却方法は特に制限されない。結晶化度を２０％以上にすると粗砕物の弾性状態が粉砕に適した程度まで喪失され、塑性状態が進むため、とりわけ一般に多大なエネルギーが必要とされる微粉砕も容易に進む。また、付着性も低下し、粉砕装置内壁や粉砕媒体への付着蓄積もかなり少なく、粉砕物同士の付着結合も起こり難い。結晶化度は被粉砕物の温度上昇と共に低下するので、冷却後は速やかに微粉砕処理することが望まれる。長時間の粉砕を要し、粉砕熱の蓄積により被粉砕物が高温状態になる場合は、粉砕機自体を冷却することでも対応できる。
【００１４】
粗砕化工程に至る前の乾燥物中のポリカルボン酸系高分子化合物の結晶化度を高めて、これを粗砕することもできる。この場合、結晶化度を３５％以上にすると、好ましくは乾燥物の温度を概ね５℃以下にすると、粗砕手段は制限されず、公知何れの粉砕方法でも適用でき、また、粗砕と微粉工程に分けずに直接１回の粉砕で１ｍｍ以下の微粉化まで進めることも可能である。結晶化度を高めた乾燥物はかなり強固で、粉砕効率を上げるには高い粉砕エネルギーを要し、粉砕時の発熱も高くなるので、粉砕処理自体を冷却しながら行うのが望ましい。
【００１５】
以上何れかの粉砕処理を経て得た微粉は、必要により公知の分級操作を行うことによって所望の粒径・粒度範囲のポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とする粉末状のセメント分散剤を得ることができる。
【００１６】
【実施例】
［実施例１］  次に表す水溶液〔Ａ〕を用い、以下に表す方法で粉末状のセメント分散剤を製造した。
〔Ａ〕  メタクリル酸６３モル％、メトキシポリ（ｎ＝４０）エチレングリコールメタクリルレート３モル％、メトキシポリ（ｎ＝２３）エチレングリコールメタクリルレート１８モル％、メタリルスルホン酸ナトリウム１５モル％及びメチルアクリレート１モル％を共重合させた重量平均分子量４４０００の高分子化合物に、亜硫酸ソーダ及びトリエタノールアミンを合計約１重量％加え、更にｐＨ調整剤として水酸化ナトリウムをｐＨ８．５となるよう加えたもので固形分濃度５０．０重量％の水溶液。
【００１７】
＜液の乾燥＞  〔Ａ〕の水溶液各８０リットルを乾燥容器外周にスチーム加熱ジャケットを設けた内容量１００リットルの市販の真空捏和式乾燥装置（双腕型捏和機、株式会社井上製作所製）に投入し、乾燥装置は何れもジャケット温度を１２０℃に保ち、また容器内を３０Torrまで減圧し、攪拌回転速度６０ｒｐｍで混練しながら乾燥を行った。乾燥物の含水量が１．０重量％以下となった時点で乾燥を停止した。乾燥物の含水量は市販の水分測定器（ケット科学研究所社製、型式ＦＤ−６００）で測定した。得られた乾燥物は塊状に凝集していた。また乾燥装置内は極薄い乾燥物の付着が見られた。この付着分を無理に取り除くことはせずに、それ以外の乾燥物を装置から取り出した。
【００１８】
＜乾燥物の粗砕＞  取り出した乾燥物を２０℃に保った後、スクリーン６ｍｍパンチ穴の破砕式造粒機（商品名：パワーミルＰ−３型、昭和技研株式会社製）で１００Ｋｇ／Ｈの処理速度で粉砕し、粒径６ｍｍ以下の粗砕物を得た。
【００１９】
＜粗砕物の微粉化＞  得られた粗砕物を２０℃に保った後、室温（約２０±１℃）下で高速回転式のピンミル（商品名：コロプレックス１６０Ｚ、ホソカワミクロン株式会社製）を用いて粉砕（処理条件：回転数１８０００ｒｐｍ、ピン本数４００本）した。該ピンミルは、粉砕物が粉砕中に粉砕室外に併設されている補集器（チャンバー）に集まる構造となっており、粉砕粒度はスクリーン等を設けることなく回転数及びピン使用本数等によって調整できる機構である。チャンバーから取り出した粉砕物は篩に通し、粒径６００μｍ以下の粉末を回収した。該ピンミルで１０分間に粉砕できた被粉砕物の処理量は７．５Ｋｇであった。また、粗砕に供された乾燥物の重量：ＷＤと上記各処理を経て回収された粒径６００μｍ以下の粉末重量：ＷＰの値から、収率（＝１００×ＷＰ／ＷＤ）を算出した結果、９８％と高い値であった。
【００２０】
＜粉末の性状＞  得られた粉末０．５４ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇをホバートミキサーに一括投入し、２１０秒間混練してモルタルを調整した。次いで厚さ５ｍｍのみがき板ガラスの上にモルタルフローコーンを置き、該コーンに調整したモルタルを充填した後、フローコーンを引き上げ、板ガラス上のモルタルの広がりが止まった段階で、広がりの直交２方向の直径を測定し、その平均値をフロー値とし、該フロー値からセメント分散剤としての性状を確認した。その結果、フロー値は２３１ｍｍとなった。比較参考のため、粉末化していない〔Ａ〕の固形分濃度５０％水溶液１．０８ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇを前記と同じ方法で調整したモルタルのフロー値も同様の方法で測定した。この場合のフロー値は２３０ｍｍであったことから本粉末との間でセメント分散剤としての性状面での有意差が生じるには至らない。
【００２１】
［実施例２］  乾燥に用いる水溶液を以下に表す〔Ｂ〕にした以外は、前記実施例１と同様の方法及び装置で、粒径６００μｍ以下の粉末を製造した。
〔Ｂ〕  メタクリル酸７４モル％、メトキシポリ（ｎ＝２３）エチレングリコールメタクリルレート２６モル％を共重合させた重量平均分子量５５０００の高分子化合物に亜硫酸ソーダ及びトリエタノールアミンを合計約１重量％加え、更にｐＨ調整剤として水酸化ナトリウムをｐＨ８．５となるよう加えたもので固形分濃度５０．０重量％の水溶液。
【００２２】
本実施例において、ピンミルで１０分間に粉砕できた被粉砕物の処理量は７．３Ｋｇであった。また、粗砕に供された乾燥物の重量：ＷＤと回収できた粒径６００μｍ以下の粉末重量：ＷＰの値から、収率（＝１００×ＷＰ／ＷＤ）を算出した結果、９９％と高い値であった。
【００２３】
また、得られた粉末０．５４ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇをホバートミキサーに一括投入し、２１０秒間混練してモルタルを調整した。このモルタルのフロー値を実施例１と同様の試験方法で測定した結果、フロー値は２５１ｍｍとなった。比較参考のため、粉末化していない〔Ｂ〕の固形分濃度５０％水溶液１．０８ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇを前記と同じ方法で調整したモルタルのフロー値も同様の方法で測定した。この場合のフロー値は２５２ｍｍであったことから、本粉末との間でセメント分散剤としての性状面で有意差が生じるには至らない。
【００２４】
［実施例３］  乾燥に用いる水溶液を以下に表す〔Ｃ〕にした以外は、前記実施例１と同様の方法及び装置で、粒径６００μｍ以下の粉末を製造した。
〔Ｃ〕  無水マレイン酸５０モル％、メトキシポリ（ｎ＝４０）エチレングリコールアリルエーテル５０モル％を共重合させた重量平均分子量４３０００の高分子化合物に亜硫酸ソーダ及びトリエタノールアミンを合計約１重量％加え、更にｐＨ調整剤として水酸化ナトリウムをｐＨ８．５となるよう加えたもので固形分濃度５０．０重量％の水溶液。
【００２５】
本実施例において、ピンミルで１０分間に粉砕できた被粉砕物の処理量は７．５Ｋｇであった。また、粗砕に供された乾燥物の重量：ＷＤと回収できた粒径６００μｍ以下の粉末重量：ＷＰの値から、収率（＝１００×ＷＰ／ＷＤ）を算出した結果、９９％と高い値であった。
【００２６】
また、得られた粉末０．５４ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇをホバートミキサーに一括投入し、２１０秒間混練してモルタルを調整した。このモルタルのフロー値を実施例１と同様の試験方法で測定した結果、フロー値は２２５ｍｍとなった。比較参考のため粉末化していない〔Ｃ〕の固形分濃度５０％水溶液１．０８ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇを前記と同じ方法で調整したモルタルのフロー値も同様の方法で測定した。この場合のフロー値は２２３ｍｍであったことから、本粉末との間でセメント分散剤としての性状面で有意差が生じるには至らない。
【００２７】
［実施例４］  実施例１と同様の水溶液〔Ａ〕を用い、実施例１と同様の方法・条件で乾燥を行い、乾燥装置から取り出した乾燥物から以下に表す方法で粉末状のセメント分散剤を製造した。
【００２８】
＜乾燥物の粗砕＞  乾燥物を２０℃に保った後、スクリーン６ｍｍパンチ穴の破砕式造粒機（商品名：パワーミルＰ−３型、昭和技研株式会社製）で１００Ｋｇ／Ｈの処理速度で粉砕し、６ｍｍ以下の粗砕物を得た。
【００２９】
＜粗砕物の冷却＞  破砕式造粒機から前記粗砕物を取り出し、これを恒温室で３℃に冷却し、この状態を約２４時間保った。
【００３０】
＜冷却物の微粉化＞  冷却された粗砕物を室温下で振動ミル（商品名：ＦＶ−３０型振動ミル、中央加工機株式会社製）によって約１０分間微粉砕した。粉砕物は篩を通し、粒径６００μｍ以下の粉末を回収した。本実施例において、振動ミルで１０分間に粉砕できた被粉砕物の処理量は３５Ｋｇであった。また、粗砕に供された乾燥物の重量：ＷＤと回収できた粒径６００μｍ以下の粉末重量：ＷＰの値から、収率（＝１００×ＷＰ／ＷＤ）を算出した結果、９７％と高い値であった。
【００３１】
＜粉末の性状＞  得られた粉末０．５４ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇをホバートミキサーに一括投入し、２１０秒間混練してモルタルを調整した。このモルタルのフロー値を実施例１と同様の試験方法で測定した結果、フロー値は２２８ｍｍとなった。比較参考のため粉末化していない〔Ａ〕の固形分濃度５０％水溶液１．０８ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇを前記と同じ方法で調整したモルタルのフロー値も同様の方法で測定した。この場合のフロー値は２３０ｍｍであったことから本粉末との間でセメント分散剤としての性状面で有意差が生じるには至らない。
【００３２】
［実施例５］  実施例１と同様の水溶液〔Ａ〕を用い、実施例１と同様の方法及び装置で乾燥を行い、乾燥装置から取り出した乾燥物を実施例４と同様の方法及び装置で粗砕及び粗砕物の冷却を行った後、冷却物を実施例１と同じ高速回転式のピンミルを使用し、実施例１と同様の粉砕処理を行い、チャンバーから取り出した粉砕物を篩に通し、粒径６００μｍ以下の粉末を回収した。
【００３３】
本実施例において、ピンミルで１０分間に粉砕できた被粉砕物の処理量は１１．７Ｋｇであり、極めて高い粉砕効率を示した。また、粗砕に供された乾燥物の重量：ＷＤと上記処理を経て回収された粒径６００μｍ以下の粉末重量：ＷＰの値から、収率（＝１００×ＷＰ／ＷＤ）を算出した結果、９９％と高い値であった。
【００３４】
また、得られた粉末０．５４ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇをホバートミキサーに一括投入し、２１０秒間混練してモルタルを調整した。このモルタルのフロー値を実施例１と同様の試験方法で測定した結果、フロー値は２３２ｍｍとなった。比較参考のため粉末化していない〔Ａ〕の固形分濃度５０％水溶液１．０８ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇを前記と同じ方法で調整したモルタルのフロー値も同様の方法で測定した。この場合のフロー値は２３０ｍｍであったことから本粉末との間でセメント分散剤としての性状面で有意差が生じるには至らない。
【００３５】
［比較例１］  実施例１と同様の水溶液〔Ａ〕を用い、実施例１と同様の方法・条件で乾燥を行い、乾燥装置から取り出した乾燥物を２０℃に保った後、スクリーン０．６ｍｍパンチ穴の破砕式造粒機（商品名：パワーミルＰ−３型、昭和技研株式会社製）で１００Ｋｇ／Ｈの処理速度で粉砕した。粉砕直後の粉末温度は２００℃を超えていた。粉砕物は振動篩いを用いて分級し、粒径６００μｍ以下の粉末を回収した。
【００３６】
得られた粉末０．５４ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇをホバートミキサーに一括投入し、２１０秒間混練してモルタルを調整した。このモルタルのフロー値を実施例１と同様の試験方法で測定した結果、フロー値は１０１ｍｍとなった。比較参考のため粉末化していない〔Ａ〕の固形分濃度５０％水溶液１．０８ｇ、普通ポルトランドセメント９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ及び水３６０ｇを前記と同じ方法で調整したモルタルのフロー値も同様の方法で測定した。この場合のフロー値は２３０ｍｍであったことから本粉末ではポリマー成分の熱変質が顕著で、その結果セメント分散作用が著しく低下したものと判断される。
【００３７】
［比較例２］  実施例１と同様の水溶液〔Ａ〕を用い、実施例１と同様の方法・条件で乾燥を行い、乾燥装置から取り出した乾燥物を２０℃に保ち、この状態を約２４時間保った。次いで、この乾燥物を室温（約２０±１℃）下で実施例１と同じ高速回転式のピンミルを使用し、実施例１と同様の粉砕処理を行い、チャンバーから取り出した粉砕物を篩に通し、粒径６００μｍ以下の粉末を回収した。粉砕に供された乾燥物の重量：ＷＤと回収された粒径６００μｍ以下の粉末重量：ＷＰの値から、収率（＝１００×ＷＰ／ＷＤ）を算出した結果、６９％となった。また、本例において、ピンミルで１０分間に粉砕できた被粉砕物の処理量は３．０Ｋｇであり、低い粉砕効率となった。
【００３８】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、特別な乾燥手法を経ずとも、高い収率で、短時間に効率良く、液状のものに勝るとも劣らない性能の粉末状ポリカルボン酸系セメント分散剤を得ることができる。