(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスを液化した状態から送出するためのシステムであって、
（ａ）第１および第２のパネルが配置されたキャビネットと、
（ｂ）前記キャビネットに配置された前記各パネルに対応する、少なくとも１つの圧縮液化ガスのシリンダーと、
（ｃ）前記各シリンダーに配置された温度および／または圧力センサーと、
（ｄ）前記温度および／または圧力センサーによって検出された各シリンダーの温度および／または圧力に基づいて、各シリンダーへのエネルギー入力をモニターおよび調整するためのコントローラーと、
（ｅ）前記各パネルに配置された前記圧縮液化ガスのシリンダーの低温度設定点および高温度設定点をプログラムするための手段と、
（ｆ）前記少なくとも１つの圧縮液化ガスのシリンダー内で低温度設定点または高温度設定点のいずれかに到達したときに、前記第１および前記第２のパネルの間でガス送出を切り替えるための手段と
を備えることを特徴とするシステム。
【請求項２】
液化した状態からのガスをガスキャビネットから、制御された方法で連続した流れで送出する方法であって、
（ａ）第１および第２のパネルが配置され、前記各パネルが各パネルに対応する少なくとも１つの圧縮液化ガスのシリンダーを有するキャビネットを用意する工程と、
（ｂ）前記第１または第２のパネルの一方に接続された少なくとも１つのガスシリンダーから圧縮液化ガスを供給する工程と、
（ｃ）制御された量のエネルギーを、前記第１または第２のパネルの一方に接続された前記少なくとも１つのガスシリンダーへ送って、前記シリンダーから取り出すガスの流量を増加させる工程と
（ｄ）使用ガスに基づいて、許容できる高温度設定点および低温度設定点を前記ガスシリンダーに対して設定する工程と、
（ｅ）前記少なくとも１つの圧縮液化ガスのシリンダー内で低温度設定点または高温度設定点のいずれかに到達したときに、前記第１および前記第２のパネルの間でガス送出を切り替える工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項３】
前記第１または第２のパネルの一方に接続された前記ガスシリンダーに対して、低温度設定点に到達したときにエネルギーを供給することをさらに含むことを特徴とする請求項２記載のガスを制御された方法で連続した流れで送出する方法。
【請求項４】
前記エネルギーの供給を前記第１および第２のパネルの間で交互に行うことをさらに含み、前記供給するエネルギーは前記シリンダーの温度の関数であることを特徴とする請求項３記載のガスを制御された方法で連続した流れで送出する方法。
【請求項５】
前記低温度設定点のアラームが作動したときに、第１または第２のパネルに接続された前記シリンダーにエネルギーを供給することをさらに含むことを特徴とする請求項４記載のガスを制御された方法で連続した流れで送出する方法。
【請求項６】
前記高温度設定点のアラームが作動したときに、第１または第２のパネルに接続された前記シリンダーへのエネルギーの供給を終了することをさらに含むことを特徴とする請求項４または５記載のガスを制御された方法で連続した流れで送出する方法。
【請求項７】
前記ガス温度を前記シリンダー圧力から得ることを特徴とする請求項２〜６いずれか１項記載のガスを制御された方法で連続した流れで送出する方法。
【請求項８】
前記ガスの利用供給量をＸ倍に増やし、Ｘは前記圧縮液化ガスのシリンダーの数であることを特徴とする請求項２〜７いずれか１項記載のガスを制御された方法で連続した流れで送出する方法。
【請求項９】
ガスは、ＮＨ3、ＢＣｌ3、ＣＯ2、ＳｉＨ2Ｃｌ2、ＨＢｒ、ＨＣｌ、ＨＦ、Ｎ2Ｏ、Ｃ3Ｆ8、ＳＦ6、およびＷＦ6からなる群から選択されることを特徴とする請求項２〜８いずれか１項記載のガスを制御された方法で連続した流れで送出する方法。
【請求項１０】
前記シリンダー圧力の回復時間を低減することをさらに含むことを特徴とする請求項２〜９いずれか１項記載のガスを制御された方法で連続した流れで送出する方法。
【請求項１１】
前記各シリンダーは、利用するどのステムにおいても、同じ電子工業用特殊ガスを含むことを特徴とする請求項２〜１０いずれか１項記載のガスを制御された方法で連続した流れで送出する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスを液化した状態から送出するシステム、および高流量のガスを制御された方法で送出する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造業においては、シリンダーに貯蔵した高純度ガスを、種々の半導体製造プロセスを行うためのプロセス装置に供給する。このようなプロセスの例には、拡散、化学気相成長法（ＣＶＤ）、エッチング、スパッタリング、およびイオン注入が含まれる。ガスシリンダーは通常ガスキャビネット内に収容されている。これらのガスキャビネットは、シリンダーをマニフォールドを介して各プロセスガスラインに安全に接続する手段も備える。プロセスガスラインは、ガスを種々のプロセス装置に導入するための導管を与えている。
【０００３】
半導体製造プロセスで用いる多数のガスのうち、多くは液化した状態でシリンダーに貯蔵される。このように貯蔵される化学物質の一部のリスト、およびそれらが通常貯蔵される圧力を下表１に示す。
【０００４】
【表１】
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【０００５】
ガスキャビネットの主な目的は、ガスをシリンダーからプロセス装置へ送るための安全な運搬手段を与えることである。ガスキャビネットが通常備えるガスパネルには、種々のフローコントロール装置、バルブなどが、シリンダーの取換えおよび／または部品の交換が安全にできるように配置されている。
【０００６】
ガスキャビネットに保管される比較的容積の低いシリンダー内の圧力の変化は、シリンダーから取り出すガスの流量（および必然的な気化熱の除去）、ならびに周囲のエネルギーのシリンダーへの移動に依存する。このような影響は、通常は大量貯蔵システムには存在しない。大量貯蔵システムでは、貯蔵している化学物質の熱量(thermal mass)が十分に大きいので、液体の温度変化が比較的ゆっくりと起こる。大量システムのガス圧は、液体温度によって制御する。すなわち容器内の圧力は、液体温度における化学物質の蒸気圧に等しい。
【０００７】
シリンダーを基にするガス送出システムにおいては、シリンダー温度の制御によってシリンダー圧力を制御する必要性が、当該技術分野において知られている。ガスシリンダー加熱／冷却ジャケットが、シリンダー温度の制御によってシリンダー圧力の制御を行うために提案されている。この場合、加熱／冷却ジャケットはシリンダーと密着させて配置できる。流体を循環させてジャケットを一定温度に保ち、流体温度は外部の加熱器／冷却器ユニットによって制御する。このようなジャケットは、例えば、Accurate Gas Control System, Inc.から販売される。
【０００８】
ガス送出システム内での再凝縮を防ぐために、ガス配管システム全体の温度調整と組み合わせてシリンダー温度の制御をすることが、蒸気圧の低いガスに対して提案されている。この提案は、US特許5,761,911(Jurcikら)においてなされ、この文献は本明細書においてその全体が参照により取り入れられている。配管システムの温度調整が必要なのは、加熱／冷却ジャケットによってシリンダーの温度が周囲温度を上回るためである。ガスラインの温度を制御しないと、加熱されたゾーンからより温度の低いゾーンへガスが移るときに、ラインを流れるガスの再凝縮が起こり得る。しかし温度調整と組み合わせた加熱／冷却ジャケットは、システムの保守に関連する面倒な問題（例えば、シリンダーの交換の間）および追加費用があるので、好ましくない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
半導体プロセス業界の要求を満たすとともに従来技術の不利な点を克服するために、本発明の目的は、液化した状態からガスを制御された方法で送出して流量を正確に制御できる新しいシステムを提供し、同時に利用ガスに対して許容できない温度においてシステムの運転を停止できる安全機能を提供することである。
【００１０】
本発明の別の目的は、ガスの送出を、流量可変で、また制御された方法で行う方法を提供することである。
【００１１】
本発明の他の目的は、下流で行われる用途によって要求される時間に渡って、ガスの送出を高流量で行う方法を提供することである。
【００１２】
さらに本発明の他の目的は、ガスを常に高純度および高流量で送出し、必要ならばガスを取り出すシリンダーの寿命を伸ばすシステムを提供することである。
【００１３】
本発明の他の目的および側面は、本明細書、添付の図面および請求の範囲を検討することで、当業者にとって明らかになるであろう。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明のシステムにおいては、１または複数のキャビネットからプロセスへの蒸気相ガスの流量を、エネルギー入力の調整によって高いレベルに保持できることが確かめられている。特に、少なくとも２つのパネルを有するガスキャビネットを用意することが好ましい。動作中の一方のパネルに接続されたシリンダーが所定の流量でガスを送る間に、熱の形態のエネルギーを他方のパネルに接続されたシリンダーに供給する。動作中のパネルに接続されたシリンダーからの圧力が減少したときに、蒸気の取り出しを、シリンダーの圧力が十分となっている他のパネルに切り替える。引き続いて、開放されたシリンダーに接続されたパネルに熱を供給して、シリンダーを指定値まで至らしめる。その後、動作中のパネルに接続されたシリンダーの圧力レベルが下がったときに、取り出し動作を、シリンダーが必要な圧力に戻っているパネルに再び戻す。こうして蒸気の取り出しをパネル間で行って、顧客が高い流量をより長い時間下流で使用するのに最小限必要な圧力で、蒸気を供給する。
【００１５】
本発明の１つの側面によれば、ガスを液化した状態から送出するためのシステムが提供される。システムは、
（ａ）第１および第２のパネルが配置されたキャビネットと、
（ｂ）キャビネットに配置された各パネルに対応する、少なくとも１つの圧縮液化ガスのシリンダーと、
（ｃ）各シリンダーに配置された温度および／または圧力センサーと、
（ｄ）温度および／または圧力センサーによって検出された各シリンダーの温度および／または圧力に基づいて、各シリンダーへのエネルギー入力をモニターおよび調整するためのコントローラーと
を備える。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の目的および利点は、好ましい態様の以下の詳細な説明とともに添付の図面から明らかになる。
【００１７】
本発明は、可変で増加されたガスの取り出しを可能にする、液化した状態からのガスの制御された送出を提供し、同時に、利用ガスに対して許容できない温度または圧力においてシステムの運転を停止できる安全機能を提供する。
【００１８】
驚いたことに、キャビネットに配置されたシリンダーへのエネルギー入力を増加させることで、シリンダーから使用場所へのガス流量を十分に調整できることが確認されている。特に、周囲とガスシリンダーとの間の熱伝達によって両者の間の温度差が減り、シリンダーから取り出したガスが運ぶ液滴の量が最小限になる。
【００１９】
シリンダーの温度および圧力が変化する速度は、シリンダーへの熱伝達量(the rate of heat transfer)と、流量によって規定されるエネルギー必要量と、シリンダーの熱量との間の釣り合いである。周囲とガスシリンダーとの間の熱伝達量を支配するのは、（１）全体の熱伝達率、（２）熱伝達に利用できる表面積、（３）周囲とガスシリンダーとの間の温度差である。熱伝達量を計算する方法は、US特許5,761,911およびUS08/893,499においてさらに説明されている。これらの文献は、本明細書においてその全体が参照により取り入れられている。
【００２０】
シリンダーへのエネルギー入力を増やすと、熱伝達量が増加する。従って、周囲とシリンダーとの間（および類推により、貯蔵された液体とシリンダーとの間）の温度差が大きすぎる状態で、シリンダーから物質を取り出すことは好ましくない。それは、異なる沸騰現象のために、シリンダーから取り出したガス中に液滴を伴う可能性があるからである。シリンダーと液体との間の温度差が増すと、蒸発プロセスが、界面で蒸発するプロセスから泡立つタイプの現象に変わる。
【００２１】
流れるガス中に存在する液相の原因となる３つのメカニズム（すなわち、シリンダーから取り出した蒸気が運ぶ液滴を含む不純物、シリンダー下流の最初の構成要素で膨張する間の形成、流れが発生する間に存在する液滴のパージ）の組み合わせによって、個々のガスキャビネットのマニフォールドが確実に供給できるガス流量が事実上制限される。現在、これらの制限は、連続ベースで測定して数標準リットル／分である。プロセスガス中のこれらの液滴を除去して、シリンダーの温度および／または圧力を所定の範囲に保持することで、供給される流量の連続性をより大きくできることが確認されている。
【００２２】
図１の概略図において、液化した状態からガスを流量可変でまた制御された方法で送出するための本発明のシステムおよび方法の好ましい態様を示す。しかし、具体的な構成は一般に、コスト、要求される安全性などの要因に依存することに注意されたい。
【００２３】
本システムは、キャビネット１００に収容される少なくとも２つのガスパネル１１０および１２０を備える。好適なパネルは当該技術分野において知られており、蒸気相で送出されるガス（電子工業用特殊ガス(electronic specialty gases)またはＥＳＧ）の流量および圧力の制御に用いられている。少なくとも１つの圧縮液体のシリンダー１３０および１４０が、各パネルに接続されている。液化ガスのシリンダーに収容される具体的な物質は限定されず、プロセスに依存する。典型的な物質には、表１に明記されたもの例えばＮＨ3、ＢＣｌ3、ＣＯ2、ＳｉＨ2Ｃｌ2、ＨＢｒ、ＨＣｌ、ＨＦ、Ｎ2Ｏ、Ｃ3Ｆ8、ＳＦ6、およびＷＦ6が含まれる。しかし、各シリンダーは、本発明のいずれのシステムの場合でも同じＥＳＧを含む。
【００２４】
これらの化学製品は、少なくとも蒸気および液相を有する。気化された製品を好ましくは、どちらのパネルが動作中であるかに依存して、シリンダー１３０または１４０のいずれかの頂部またはその付近から取り出し、液化した状態のガスがそのシリンダーの底部に残る。こうして、シリンダー内のガスは動作中は圧縮された状態に保持され、シリンダーから取り出した蒸気の不純物濃度は、送出した蒸気中に液滴を伴わないために低い。
【００２５】
蒸気を取り出すと各シリンダー内の圧力が下がるため、事実上、蒸気を取り出せる流量が減る。内部の圧力を回復させて、その結果そのシリンダーから送出する蒸気の流量を増加させるために、シリンダー内の温度を所定の範囲に保持すれば、シリンダー内の蒸気圧および蒸気を取り出して送出できる流量を制御できることが確認されている。
【００２６】
周囲とガスシリンダーとの間の熱伝達量は好ましくは、ガスシリンダーの温度が周囲温度を上回る値にまで増加しないように、増加させる。
【００２７】
熱伝達量を増加させる好適な手段の例には、空気をシリンダーに強制的に送るための、ガスキャビネット１００内の１または複数のプレナムプレートまたはアレイ状のスリットが含まれる。空気ブロワまたはファンを用いて、空気をプレナムプレートまたはスリットを通して強制的に送ることができる。ブロワは、速度可変で運転できることが好ましい。所定の圧力降下（ブロワまたはファン特性によって決定される）に対して熱伝達率が最大である好適なプレナムプレートは、Holger Martinから販売される。このような構成要素は、ガスキャビネットのサイズの増加を最小限に留めてまたは増加させずに、ガスキャビネット内に容易に取り入れることができる。
【００２８】
プレナムプレートまたはスリットは、例えば主にシリンダーの液体−蒸気界面の付近に空気流を向けられるフィンを加えることで、随意に修正しても良い。
【００２９】
また、プレナムプレートまたはスリットの温度を周囲よりもわずかに高い値に電気的に制御して、熱伝達量をさらに増加させても良い。しかし、プレナムプレートの温度またはスリットを通って流れる空気の温度は、蒸発が液体−蒸気界面でのみ起こるように制限して、周囲を上回る温度にまでシリンダーが加熱されることを避けなければならない。
【００３０】
また、シリンダーの下に配置した放射パネルヒーターまたはホットプレートタイプヒーターを利用して、周囲とガスシリンダーとの間の熱伝達量を増加させても良い。もちろん、熱伝達量を上げるために上述の手段を組み合わせることも意図される。例えば、放射ヒーターまたはホットプレートを、上述したブロワまたはファンさらにプレナムプレートまたはスリットと組み合わせて用いても良い。
【００３１】
制御手段は、シリンダー内の温度および／または圧力の精密な制御を可能にする。好適な制御手段は当該技術分野において知られており、例えば１または複数のプログラマブルロジックコントローラー（ＰＬＣ）またはマイクロプロセッサー１５０を含む。利用する液化したガスに依存して、低温度点および高温度点を有する許容温度範囲をコントローラー１５０にプログラムする。
【００３２】
実施例において、パネル１１０に接続されたシリンダー１３０または他の何れかのシリンダー内の温度を、温度センサー（図示せず）による液体相の測定値に基づいて、コントローラー１５０によって評価する。その代わりに、シリンダー１３０内の蒸気相圧力を、シリンダー内の圧力の測定に適したトランスデューサーまたは何らかの装置によって測定した後、コントローラー１５０に送る。その後、温度の読みをシリンダー１３０内の測定された圧力から得る。得られた温度を、コントローラー１５０にプログラムされた温度設定範囲と比較して、モニターする。
【００３３】
特定の使用ガスに対して望ましい設定点より低い温度に達すると直ちに、熱の形態のエネルギーをシリンダー１３０に送る。これを、高温度設定点に到達してアラームが示すまで行って、そのパネルへのエネルギー入力を終える。コントローラー１５０から加熱手段（図示せず）へ信号を送って、エネルギーをシリンダー１３０へ送る。得られた温度が低温度設定アラーム（ガスを取り出す圧力に対する顧客の要求に基づく）を下回って下がる場合には、バルブ１６０を閉じてバルブ１７０を開ける。
【００３４】
シリンダー１４０がパネル１２０を通してガスを供給する間、エネルギーをシリンダー１３０に供給し続ける。コントローラー１５０による測定によって、シリンダー１４０内で温度設定点に到達したときに、熱の形態のエネルギーをパネル１２０に接続されたシリンダー１４０に送る。シリンダー１４０で低温度アラームに到達してアラームが鳴ったときには、ガスの取り出しと送出を切り替えてパネル１１０とシリンダー１３０に戻し、許容できる流量で取り出しを続ける。ガスの引き出しをパネル間で交互に行って、必要ならば指定した流量でガスを供給して、プロセスを続行する。その間、熱の形態のエネルギーを、動作中でないシリンダーに供給して指定値まで至らしめることができる。パネル間で交互に行うことで、より長い時間、高い流量を保持してプロセス装置に供給できる。
【００３５】
キャビネット１００から取り出される使用可能な供給量(dosage)は、各パネルに接続されたシリンダーの数の関数である。各パネルに接続されたシリンダーの数が多いほど、使用できる供給量が大きい。ここで用いる用語「供給量」は、（流量×時間）として定義される。また、パネルに接続されたシリンダーは、コントローラー１５０によってモニターされ調整される。さらなる修正たとえばパネルの数を増やすことまたは各シリンダーの温度を個別に調整することは、発明者によって意図されており、本発明の範囲内である。
【００３６】
例として、図２に本発明のシステムのシリンダーの改善された圧力回復を示す。ある程度の圧力低下がシリンダー内で起こり、および／または蒸気生産物に対して顧客の要求がない場合には、周囲の熱に加えて加熱源によって気体蒸気の圧力を上げて、最大供給量能力に対するシリンダーの最大圧力を回復する。例えば、塩酸（ＨＣｌ）を効果的に送出するためには、本発明の１つの好適なシステムにおいて必要とされる圧力は６５０ｐｓｉｇである。約１２０分でシリンダーが回復しているのに対して、本発明のシステムによるエネルギー入力がない場合には５００分よりもかなり長い時間がかかる。
【００３７】
キャビネット内の危険な高い圧力および温度は、システムに組み入れられた安全機能によってモニターされ制御される。例えば、トリップスイッチを設けて、コントローラー１５０の高温度アラームが鳴り加熱手段がオフモードに切り替わらない場合に、エネルギー源を遮断しても良い。当該技術分野において知られる他の機能をさらに取り入れて、システム内で検出される危険な高い圧力および温度をモニターして回避しても良い。
【００３８】
本発明を、具体的な態様を参照しながら詳細に説明してきたが、請求の範囲を逸脱することなく、種々の変更および修正を行うことができ、また等価物を使用できることが当該技術者にとって明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るキャビネットシステムを示す概略図。
【図２】塩酸ガスの場合の、シリンダーを指定値に戻すための圧力回復時間を示すグラフ図。
【符号の説明】
１１０、１２０…ガスパネル
１３０、１４０…シリンダー
１５０…プログラマブルロジックコントローラー
１６０、１７０…バルブ
【図１】
0004611497.tif 000003
【図２】
0004611497.tif 000004