(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒ−Ｍｏ系またはＣｒ−Ｗ系であるＣｒ合金系スパッタリングターゲットの構成金属成分に対して脱酸素剤として炭素を添加することによって酸素含有量が１１５ｐｐｍ以下に低減されてなることを特徴とする、低酸素スパッタリングターゲット。
【請求項２】
スパッタリングターゲット中の酸素含有量が、１００ｐｐｍ以下である、請求項１に記載の低酸素スパッタリングターゲット。
【請求項３】
脱酸素剤が、カーボンブラック、活性炭素およびこれらの混合物からなる群から選ばれた炭素質材料からなる、請求項１に記載の低酸素スパッタリングターゲット。
【請求項４】
スパッタリングターゲット中の脱酸素剤の残留濃度が、５００ｐｐｍ以下である、請求項１に記載の低酸素スパッタリングターゲット。
【請求項５】
Ｃｒ合金系スパッタリングターゲットの構成金属成分に対して脱酸素剤として炭素を添加することによって酸素含有量が１１５ｐｐｍ以下に低減されてなる、低酸素スパッタリングターゲットの製造方法であって、
スパッタリングターゲットの原料粉末に脱酸素剤としての炭素を添加し混合したのち、これをプレスして所定形状の圧粉成形体を形成し、
得られた前記成形体を、非酸化性雰囲気中において、７００〜９００℃の温度範囲での還元熱処理工程を含む焼結温度プロファイルにて焼結する工程を含むことを特徴とする、方法。
【請求項６】
前記非酸化性雰囲気が還元雰囲気である、請求項５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリングによる薄膜形成に使用されるスパッタリングターゲットに関し、特に低酸素スパッタリングターゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
液晶ディスプレイパネルの製造に使用される薄膜をスパッタリング法によって形成するためのスパッタリングターゲットとして、Ｃｒ−Ｍｏ系またはＣｒ−Ｗ系合金材料の使用が検討されている。
【０００３】
上述したＣｒ−Ｍｏ系またはＣｒ−Ｗ系スパッタリングターゲットは、原料粉末を圧粉成形したのちこれを焼結することによって製造される。このような合金系スパッタリングターゲットは、その原料調製段階ないし製造段階において不可避的に酸素が混入する。従来、このような不可避的に合金系に混入する酸素の存在ならびにその含有量の制御については、必ずしも充分着目されていなかった。
【０００４】
本発明者の知見によれば、上記のような薄膜形成用のスパッタリングターゲット材料においては、所定の薄膜特性が、合金材料系に不可避的に混入して存在する含有酸素によって劣化することが判明している。
【０００５】
本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、薄膜特性の劣化の原因となる混入酸素含有量の著しい低減化が図られたスパッタリングターゲットを提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明による低酸素スパッタリングターゲットは、Ｃｒ合金系スパッタリングターゲットの構成金属成分に対して脱酸素剤として炭素を添加することによって酸素含有量の低減化が図られてなることを特徴とする。
【０００７】
好ましい態様に係る本発明の低酸素スパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット中の酸素含有量が、５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ、特に好ましくは１０ｐｐｍ以下である。
【０００８】
さらに、本発明における上記脱酸素剤は、好ましくは、カーボンブラック、活性炭素およびこれらの混合物からなる群から選ばれた炭素質材料からなる。
【０００９】
また、本発明によるスパッタリングターゲットは、Ｃｒ−Ｍｏ系またはＣｒ−Ｗ系その他のＣｒ系合金に適用可能である。
【００１０】
また、本発明によるスパッタリングターゲット中の脱酸素剤の残留濃度は、５００ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下であることができる。
【００１１】
さらにまた、本発明は、上記低酸素スパッタリングターゲットの製造方法を包含するものであり、具体的には、スパッタリングターゲットの原料粉末に脱酸素剤としての炭素を添加し混合したのち、これをプレスして所定形状の圧粉成形体を形成し、得られた前記成形体を、非酸化性雰囲気中、好ましくは還元雰囲気中において、７００℃近傍、好ましくは７００〜９００℃の温度範囲での還元熱処理工程を含む焼結温度プロファイルにて焼結する工程を含むことを特徴とする低酸素スパッタリングターゲットの製造方法を含む。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明による低酸素スパッタリングターゲットは、Ｃｒ合金系スパッタリングターゲットの構成金属成分に対して脱酸素剤として炭素を添加することによって酸素含有量の低減化が図られてなることを特徴とする。
【００１３】
好ましい態様に係る本発明の低酸素スパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット中の酸素含有量が、５００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ、特に好ましくは１０ｐｐｍ以下である。
【００１４】
さらに、本発明における上記脱酸素剤は、好ましくは、カーボンブラック、活性炭素およびこれらの混合物からなる群から選ばれた炭素質材料からなる。
【００１５】
また、本発明によるスパッタリングターゲットは、Ｃｒ−Ｍｏ系またはＣｒ−Ｗ系その他のＣｒ系合金に適用可能である。
【００１６】
また、本発明によるスパッタリングターゲット中の脱酸素剤の残留濃度は、５００ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下であることができる。
【００１７】
以下、本発明を製造工程に即して詳細に説明する。
【００１８】
本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法においては、スパッタリングターゲットを構成する原料粉末に脱酸素剤としての炭素を添加し混合したのち、これをプレスして所定形状の圧粉成形体を形成し、特定の還元熱処理工程を含む焼結工程によって得ることができる。
【００１９】
本発明によるスパッタリングターゲットをＣｒ−Ｍｏ系およびＣｒ−Ｗ系などのＣｒ系合金に適用する場合、まず、所定量の原料金属粉末を用意し、これに脱酸素剤としての炭素を添加し混合することによって原料混合粉末を得る。ここで、原料金属粉末の配合量比は目的とするスパッタリングターゲットの種類に応じて適宜選択され得るが、たとえばＣｒ−Ｍｏ系合金の場合は、好ましくはＣｒについては、１〜５０重量％、さらに好ましくは１〜１０重量％が適当である。また、この場合の脱酸素剤としての炭素の好ましい添加量としては、混合原料粉末の酸素含有量に対して、Ｃ／Ｏ＝０．１〜２、好ましくは０．５〜１．５の範囲の比となるように添加することが望ましい。
【００２０】
Ｃｒ−Ｗ系合金の場合は、Ｃｒについては、１〜１０重量％の範囲で添加することが好ましい。
【００２１】
脱酸素剤としての炭素としては、カーボンブラック、活性炭素およびこれらの混合物からなる群から選ばれた炭素質材料が好ましく用いられ得る。
【００２２】
上記の原料粉末混合物を、常法に従って、所定圧力条件でプレス加工して所定形状の圧粉成形体を形成する。通常、プレス圧は、好ましくは１〜１０ｔ／cm２の範囲、さらに好ましくは１〜２ｔ／cm２の範囲が適当である。
【００２３】
次いで、得られた前記成形体を、焼成する。本願発明においては、この焼成工程が、非酸化性雰囲気中、好ましくは水素ガス等の還元雰囲気中において、７００℃近傍、好ましくは６００〜１０００℃、さらに好ましくは７００〜９００℃の温度範囲での還元熱処理工程を含む焼結温度プロファイルにて焼結する工程を含む。この場合の還元熱処理工程における上記温度範囲の保持は、通常好ましくは１〜１０時間、さらに好ましくは１〜３時間である。
【００２４】
なお、焼結温度範囲は、原料に応じて適宜最適範囲が選択され得るが、通常、１３００〜１８００℃、１〜２４時間の条件で行われ得る。
【００２５】
焼結工程後、得られた焼結体に対して、必要に応じて反り直しのための熱処理を行うこともできる。このような反り直し熱処理は、通常１３００〜１８００℃、１〜２４時間の条件で行われ得る。その後、所定の仕上げ加工を施し、得られたスパッタリングターゲットは、通常、所定のバッキングプレートに接合される。
【００２６】
本発明によれば、スパッタリングターゲット中の酸素含有量が、５００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ、さらに好ましくは１０ｐｐｍ以下である低酸素スパッタリングターゲットを得ることができる。
【００２７】
また、本発明によれば得られるスパッタリングターゲット中の脱酸素剤の残留濃度を、５００ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下の低濃度に制御することができ、この点においても有利である。
【００２８】
【実施例】
以下に、本発明の実施例ならびに比較例を示すが、本発明は、下記の実施例の態様に限定されるものではない。
【００２９】
実施例１
品位３Ｎ（９９．９％）、粒度１００メッシュのＣｒ粉、品位３Ｎ５（９９．９５％）、粒度１４５メッシュのＭｏ粉を、Ｃｒ：５重量％、Ｍｏ９５重量％の割合で混合し、ＣＩＰによって１．５ｔｆ／cm２（１４７ＭＰａ）の圧力にて１５０mm□ｘ１０ｔ程度の成形体を作製した。混合後の粉末の酸素濃度は１０９０ppmであった。
【００３０】
得られた成形体を水素フロー中において１００℃／時で昇温し、１８００℃で１５時間の保持をした後、炉冷し焼成を行った。得られた焼結体の密度は９．５４ｇ／ｃｍ３であった。
【００３１】
この焼結体をφ４”ｘ６mmtのスパッタリングターゲットに加工し、スパッタした後、ターゲットに形成されたエロージョン中央部２箇所より酸素濃度測定用にサンプルを切り出し、酸素濃度を測定した。
【００３２】
スパッタリングにより成膜した膜の比抵抗およびターゲットの酸素濃度を表１に示す。
【００３３】
スパッタリングの条件は、プロセスガスにアルゴンを導入し、３mTorr（０．４Pa）にし、投入パワーは４００Ｗとした。成膜時の基板の温度は１００℃に加熱した。
【００３４】
実施例２
品位３Ｎ（９９．９％）、粒度１００メッシュのＣｒ粉、品位３Ｎ５（９９．９５％）、粒度１４５メッシュのＭｏ粉を、Ｃｒ：５重量％、Ｍｏ９５重量％の割合で混合した粉末に、さらに１０００ppmのカーボンブラックを混合し、ＣＩＰによって１．５ｔｆ／cm２（１４７ＭＰａ）の圧力にて１５０mm□ｘ１０ｔ程度の成形体を作製した。混合後の粉末の酸素濃度は１１２０ppmであった。
【００３５】
得られた成形体を水素フロー中において１００℃／時で昇温し、１８００℃で１５時間の保持をした後、炉冷し焼成を行った。得られた焼結体の密度は９．４６ｇ／ｃｍ３であった。
【００３６】
実施例１と同様の方法によって、得られた焼結体からターゲットを作製し、スパッタした後、ターゲットの酸素濃度および残留炭素濃度を測定した。測定結果を表１に示す。
【００３７】
実施例３
実施例２と同様の方法で成形体を作製した。
【００３８】
この場合の混合後の粉末の酸素濃度は１１００ppmであった。
【００３９】
得られた成形体を水素フロー中において１００℃／時で昇温し、還元熱処理ゾーンとして８００℃で５時間保持した後、また１００℃／時で昇温し、１８００℃で１５時間の保持をした後、炉冷し焼成を行った。得られた焼結体の密度は９．５２ｇ／ｃｍ３であった。
【００４０】
実施例１と同様の方法によって、得られた焼結体からターゲットを作製し、スパッタした後、ターゲットの酸素濃度および残留炭素濃度を測定した。測定結果を表１に示す。
【００４１】
実施例４
品位３Ｎ（９９．９％）、粒度１００メッシュのＣｒ粉、品位３Ｎ５（９９．９５％）、粒度１４５メッシュのＭｏ粉を、Ｃｒ：５重量％、Ｍｏ９５重量％の割合で混合した粉末に、さらに８００ppmのカーボンブラックを混合し、ＣＩＰによって１．５ｔｆ／cm２（１４７ＭＰａ）の圧力にて１５０mm□ｘ１０ｔ程度の成形体を作製した。混合後の粉末の酸素濃度は１１５０ppmであった。
【００４２】
得られた成形体を水素フロー中において１００℃／時で昇温し、還元熱処理ゾーンとして８００℃で５時間保持した後、また１００℃／時で昇温し、１８００℃で１５時間の保持をした後、炉冷し焼成を行った。得られた焼結体の密度は９．５３ｇ／ｃｍ３であった。
【００４３】
実施例１と同様の方法によって、得られた焼結体からターゲットを作製し、スパッタした後、ターゲットの酸素濃度および残留炭素濃度を測定した。測定結果を表１に示す。
【００４４】
0004608090.tif 000002
【００４５】
【発明の効果】
上記実施例および比較例の結果からも明らかなように、本発明によるスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲットの構成金属成分に対して脱酸素剤として炭素を用いることによって酸素含有量の著しい低減化が図られているので、合金材料系に不可避的に混入して存在する含有酸素に起因する生成膜の特性劣化の防止が図られた低酸素スパッタリングターゲットを提供することができ、産業上すこぶる有用である。