(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを含むウェブまたはバットを作製する方法であって、
（ａ）ポリトリメチレンテレフタレートを提供すること、
（ｂ）溶融されたポリトリメチレンテレフタレートを温度２４５〜２８５℃でフィラメントに溶融紡糸すること、
（ｃ）前記フィラメントを急冷すること、
（ｄ）前記急冷されたフィラメントを延伸すること、
（ｅ）機械的クリンパを使用して、インチあたり８〜３０捲縮（３〜１２捲縮／ｃｍ）の捲縮レベルで、前記延伸されたフィラメントを捲縮すること、
（ｆ）前記捲縮されたフィラメントを温度５０〜１３０℃で弛緩させることであって、前記弛緩は、前記フィラメントを、速度５０〜２００ヤード／分（４６〜１８３メートル／分）で６〜２０分間オーブンを通過させることを含むものであること、
（ｇ）前記弛緩されたフィラメントを、０．２〜６インチ（０．５〜１５ｃｍ）の長さを有するステープルファイバに切断すること、
（ｈ）前記ステープルファイバをガーネッティングし、またはカーディングしてウェブを形成すること、ならびに
（ｉ）任意選択的に前記ウェブをクロスラッピングしてバットを形成することを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
ポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを含むファイバフィル製品を作製する方法であって、請求項１に記載の方法を実施すること、および、次いで（ｊ）前記ウェブまたはバットをファイバフィル製品中に充てんすることを含むことを特徴とする方法。
【請求項３】
前記ステープルファイバが、３から１５のデニールを有することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記ステープルファイバが、０．５〜３インチ（１．３〜７．６ｃｍ）の長さを有することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記ステープルファイバが、３０％以上の捲縮テークアップを有することを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記弛緩が、１０５℃以下においてであることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記弛緩が、１００℃未満においてであることを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記弛緩が、８０℃以下においてであることを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項９】
さらに、前記ウェブを結合させることを含むことを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記結合が、スプレー結合、熱的結合、および超音波結合から選択されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
低い結合温度のステープルファイバを、前記ステープルファイバと混合して、結合を強化することを特徴とする請求項９または１０に記載の方法。
【請求項１２】
綿、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン、アクリレート、およびポリブチレンテレフタレート繊維からなる群から選択される繊維を前記ステープルファイバと混合することを特徴とする請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記弛緩を、束縛されない条件において前記捲縮されたフィラメントを加熱することにより、実施することを特徴とする請求項１から１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
延伸の後、および、捲縮および弛緩の前にアニールのステップを用いずに実施することを特徴とする請求項１から１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
クロスラッピングを実施することを特徴とする請求項１から１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
請求項１から１５のいずれかに記載の方法において、前記延伸が、（ａ）室温における第１段階の延伸、および（ｂ）９０〜１００℃に設定された大気圧水蒸気に前記繊維を浸漬する残りの延伸を含む２段階の延伸を用いて実施され；全体の延伸の８０〜９０％が第１段階において行なわれ、延伸の１０〜２０％が前記残りの延伸で行われ；且つ、前記延伸が１．２５〜４の延伸比を用いて実施されることを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項１から１５のいずれかに記載の方法において、前記延伸が、（ａ）室温における第１段階の延伸、および（ｂ）加熱された水噴霧中に前記繊維を浸漬する残りの延伸を含む２段階の延伸を用いて実施され、且つ、前記延伸が１．２５〜４の延伸比を用いて実施されることを特徴とする方法。
【請求項１８】
請求項１から１５のいずれかに記載の方法において、前記延伸が、単一段階の延伸を用いて実施され、張力および水噴霧が、延伸の後に、延伸されたフィラメントに施され、且つ、前記延伸が１．２５〜４の延伸比を用いて実施されることを特徴とする方法。
【請求項１９】
請求項１から１８のいずれかに記載の方法によって調製されることを特徴とするウェブまたはバット。
【請求項２０】
請求項２から１８のいずれかに記載の方法によって調製されることを特徴とするファイバフィル製品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（関連出願）
本出願は、２０００年９月１２日出願の米国仮特許出願第６０／２３１８５２号からの優先権を主張する。これは、参照により本明細書に組み入れられる。
【０００２】
（発明の分野）
本発明は、ポリトリメチレンテレフタレート（「３ＧＴ」）の捲縮したステープルファイバを含むウェブまたはバット、および、このようなウェブまたはバットを含むファイバフィル製品、ならびに、これらのステープルファイバ、ウェブ、バット、およびファイバフィル製品を作製する方法に関する。
【０００３】
（発明の背景）
一般に「ポリアルキレンテレフタレート」と呼ばれる、ポリエチレンテレフタレート（「２ＧＴ」）およびポリブチレンテレフタレート（「４ＧＴ」）は、通常の商業的ポリエステルである。ポリアルキレンテレフタレートは、優れた物理的および化学的性質、特に化学的、熱および光安定性、高融点、ならびに高強度を有する。結果として、ポリアルキレンテレフタレートは、ステープルファイバ、およびこのようなステープルファイバを含むファイバフィルを含めた、樹脂、フィルムおよび繊維に広く使用されている。
【０００４】
ポリトリメチレンテレフタレート（「３ＧＴ」）は、ポリマー主鎖のモノマー成分の１つである１，３−プロパンジオール（ＰＤＯ）を得る、より低コストな経路が最近発展しているので、繊維としてますます商業的な注目を獲得している。３ＧＴは、大気圧におけるその分散染色性、低い曲げ係数、弾性回復性、およびレジリエンスのため、繊維の形態において、長い間望ましいものとなっている。ファイバフィルの用途などの多くの最終用途においては、連続フィラメント以上にステープルファイバが好まれている。
【０００５】
ファイバフィルに適したステープルファイバの製造では、ファイバフィルに使用される従来のステープルに優るいくつかの利点の可能性、ならびに、いくつかの特定の問題が提示されている。満足される繊維の捲縮性、および十分な繊維のじん性（破壊強度および耐摩耗性）を得ること、その一方で、柔軟性、および繊維対繊維の低い摩擦を維持すること、を含む特性のバランスを得る点に課題が存在する。この特性のバランスが、カーディングまたはガーネッティングなどの下流における加工性と、その一方で、消耗の消費者製品を最終的に提供することとを共に達成するために不可欠である。
【０００６】
ファイバフィル用に広く使用されるステープルファイバである２ＧＴの場合、これらの問題は、繊維生産業者により、重合化学における改良、および繊維生産の最適化により対処されている。これにより、高性能２ＧＴ繊維の生産に合わせた、改良された紡糸および延伸方法へと導かれている。カーディングおよびガーネッティングを使用する商業的工場において、適正な加工性をもった繊維を生成する、改良された３ＧＴステープルファイバ方法へのニーズが存在する。多年にわたり２ＧＴ繊維または４ＧＴ繊維に関して開発されたこれらの問題の解決方法はしばしば、３ＧＴポリマー化学に固有な、独特の特性のため、３ＧＴ繊維に直接的には変換されない。
【０００７】
ファイバフィルの最終用途に向けて、ステープルファイバを下流において加工することは、典型的には、従来のステープルカード、またはガーネットで行われる。カーディングされたウェブまたはバットは典型的には、所望の基本重量および／または厚さまでクロスラップされ、必要に応じて接着され、次いで、所望の最終用途における充てん材料として直接的に挿入される。睡眠快適性の用途向けのまくらの場合、バット（バットは必要に応じて、樹脂またはより低融点の繊維を混入すること、および加熱されたオーブンを通過させることにより結合できる）を切断し、まくら布中に典型的な充てん量１２〜２４オンス（約３４０〜６８０ｇ）で充てんする。上記に概説したように、この方法はいくつかのステップを含み、その多くは高速で行われて、繊維は著しい量の摩耗を受け、繊維の引張り特性に関する要求がある。例えば、最初のステップは、繊維の開繊であり、それはしばしば、繊維の大きな塊りを引張り、分離する目的の尖った鋼製歯列を有する電動ベルト上で繊維をタンブルさせることにより行われる。開繊された繊維は、次いで強制空気を介して運ばれ、典型的には、次に、頭上配管またはシュートフィーダのネットワークを通過する。シュートフィーダは、カードまたはガーネットを供給する。すなわち、これは、剛性な針金でできた高密度の歯を含有するロールのコーミング作用によって、繊維を分離する装置である。
【０００８】
繊維は、上記の工程をある効率（最小限の損傷および停止）をもって通過すると同時に、ファイバフィルとしての用途に適した材料となるように、重要な物理特性の組合せを有しなければならない。最も重要なパラメータの１つは、テナシティまたは単位デニール当りの破壊強度のグラムとして定義される、繊維の強度である。２ＧＴの場合、広い範囲の繊維のデニールに渡って、４から７グラム／デニールの繊維のテナシティが得られる。３ＧＴの場合、典型的なテナシティは、３グラム／デニール未満である。２、３グラムの破壊強度しか有しないこれらの繊維は、商業的加工には望ましくない。特に、ファイバフィルステープルの典型的な範囲（２．０〜４．５デニール／フィラメント（ｄｐｆ））の低デニール側末端に存在する繊維について、３グラム／デニールを超えるテナシティを有する３ＧＴステープルファイバへのニーズが存在する。その上、機械的捲縮工程によって付与される繊維の弾力性の目安である、捲縮テークアップ（ｃｒｉｍｐ  ｔａｋｅ  ｕｐ）は、ファイバフィルステープルに対して、すなわちステープルファイバの加工に対して、および、得られるファイバフィル製品の特性の両方に対して、重要な特性である。さらに、繊維の改質には典型的には、その構造体のかさ高性、またはふくらみ回復性（ｒｅｆｌｕｆｆａｂｉｌｉｔｙ）を増し、ならびに、繊維対繊維の摩擦を低下させるように、繊維の表面特性を適合させるために被覆を施すことが含まれる。これらの被覆剤は典型的には、「平滑剤（ｓｌｉｃｋｅｎｅｒ）」と呼ばれる。このような被覆剤は、米国特許第３４５４４２２号、および第４７２５６３５号に記述されるように、繊維間の運動をより容易にする。この被覆剤はまた、繊維がお互いの上をより容易に滑るので、アセンブリの全体的なたわみを増加させる。
【０００９】
繊維の捲縮はまた、３次元構造体の耐荷重性能にも影響を及ぼす。繊維の捲縮は、２次元的または３次元的とすることができるが、従来では、機械的手段によって作られるか、または、捲縮は構造的もしくは組成的な差異による、その繊維に固有でありうる。一定の繊維重量、同様な繊維のサイズ、空間配置、および表面特性を仮定すると、一般に捲縮がより小さい繊維（すなわち、高振幅、低周波数の捲縮）は、より高いかさ高さ（すなわち、有効バルクの大きい、低密度の３次元構造体であって、捲縮された繊維の低レベルのからみあいにより、所定の標準荷重のもとで容易に変形するであろうもの）もたらすであろう。これに反し、捲縮がより大きい繊維（低振幅、高周波数）は、一般により高い密度、および低くなったかさ高さを有する３次元構造体を生じる。このような、より高い密度の３次元構造体は、構造体におけるより高いレベルの繊維のからみ合いにより、標準荷重を掛ける場合、容易に変形しないであろう。典型的な充てんされた製品において、加えられる荷重（すなわち、製品が支持するように設計された荷重）は、構造体中における繊維の相対的な変位を起こすほどに十分大きい。しかし、この荷重は、個々の繊維の塑性変形をもたらすほど十分に大きくはない。
【００１０】
捲縮のレベルはまた、繊維が圧縮から回復する能力にも影響を及ぼす。捲縮の小さい繊維は、より大きい捲縮がもたらす「弾力性（ｓｐｒｉｎｇｙｎｅｓｓ）」に欠けるので、低い捲縮レベルの繊維は、高い捲縮レベルの繊維のように容易に回復しない。これに反して、捲縮の小さい繊維は、繊維のからみ合い量が少ないため、より容易にふくらみの回復（ｒｅｆｌｕｆｆ）をおこす。上記に考察したように、充てんされた製品のユーザは典型的には、支持力もかさ高さも要求する。これらの特性には共に、捲縮の周波数が大いに影響を及ぼすが、これは相反し、対立する形において影響を及ぼす。高いかさ高さを得るためには、小さい捲縮のものを用いる。逆に、高い支持力を得るためには、大きい捲縮のものを用いる。改質できる追加的な変数には、繊維の機械的性質を変更すること、繊維のデニールを調節すること、および／または、繊維の断面を操作することが含まれる。
【００１１】
ファイバフィルステープルの最終使用の用途について、その製品は、ほとんど全ての商業的用途に対して必須要件である、いくつかの基準を満たさなければならない。高バルク性、特に有効バルクおよび抵抗性バルクへのニーズがある。有効バルクとは、充てん材料が全面的、かつ有効に、それが置かれた空間を充てんすることをいう。高レベルの有効バルクを有する材料は、充てんされた製品に高クラウンの、またはふっくらした外観をもたらす能力があるので、良好な「充てん力」を有するといわれる。抵抗性バルクとは、本明細書において「支持バルク」ともいうが、充てん材料が、加えられた応力下で変形に抵抗することをいう。抵抗性バルクによる充てんを有する構造体は、荷重のもとでパッド様の風合いは有しないであろうし、また高い応力下でさえも、ある一定量の弾力的な支持性を提供するであろう。充てんされた製品が、良好な支持バルクをもたらし、また高度に絶縁性でもあるので、抵抗性バルクによる充てんが望ましい。
【００１２】
レジリエンス、すなわち、引張りまたは圧縮からの回復性、が他の重要な充てん材料に対する特徴である。高いレジリエンスを有する材料は、よくはずみ、引張りまたは圧縮から有意な程度の回復を示すが、低いレジリエンスを有する材料は、弾力性がより少ない。圧縮力を掛けるどんな物体の形状にも追従して屈曲し、同時にその物体に対して適正な支持を提供しなければならい、まくらなどの製品に使用する材料には、レジリエンスおよび支持が特に重要である。その上、物体を除去すると、まくらは、圧縮から回復し、その上に置かれたその後の物体に追随し、その物体を支持する準備ができなければならない。最後に、レジリエンスが増加すると、繊維の商業的加工性が改善される。
【００１３】
従来から、ダウン充てん材料を製品に使用して、多くの用途において望ましい、接触に対する柔軟性のほかに、クッション性および絶縁性をもたらしていた。しかし、従来の充てん材料の主要な欠点には、高コストと、通常ダウン材料中に見出されるアレルゲンとが含まれる。その上、ダウン材料は防水性ではないので、湿った環境に曝露すると、吸水して重くなり、クッションで支える支持力が弱くなる。
【００１４】
合成ファイバフィル材料を生産し、仕上げる技術は、これらおよび他の問題の解決を追求するものである。この領域における究極の目標は、ダウン材のようにレジリエンス性で、快適で、かつふくらみの回復が可能であるが、同時にダウン材を越える２つの重要な利点、すなわち低アレルゲン性および防水性をもたらす合成ファイバフィルを作り出すことにある。主要な進展は、ポリエステル製の合成ファイバフィル材料の導入であった。ファイバフィル材料を生産するために、いくつかのダウン材の品質を有する２ＧＴを長く使用してきている。長年にわたり、多くの研究者が、ダウンの形態を模倣し、またはダウンの性能に近似させる方法を見出すことによって、ダウンに近づくポリエステルファイバフィル材料を作り出すことを追求してきた。新しい構造体、または繊維形状物を作り出す方法が、Ｍａｒｃｕｓの、米国特許第４７９４０３８号および第５８５１６６５号、Ｂｒｏａｄｄｕｓの、米国特許第４８３６７６３号、およびＳａｍｕｅｌｓｏｎの、米国特許第４８５０８４７号に記載されている。しかし、このようなポリエステルから作製された合成ポリエステルは、２ＧＴポリエステル繊維が本来的に剛性であり、かつ高い繊維対繊維の摩擦性を有する点に欠点を有する。この後者の性質は、硬化可能なシリコーン仕上げ剤で処理された繊維と同等であるが、これは繊維のもつれおよび摩擦により、繊維が一緒になってマット化し、塊化する原因となる。おそらくこれらの現象は、ファイバフィルの寿命の間中、平滑剤の被覆を損傷させるか、または除去させる原因となる。
【００１５】
ファイバフィルの用途における繊維は結合して、３次元（「３Ｄ」）耐荷重構造体を形成する。このような３次元構造体の荷重たわみ特性は、３つの鍵となる因子、すなわち、構造体を構成する繊維の特性、３次元構造体の作製に用いる製造技術、および３次元構造体の周囲のエンクロージャによって影響を受ける。その上、研究により、このような構造体のたわみは、構造体中の個々の繊維の変位によることが示されている。このような構造体中の繊維の変位は、各繊維における捲縮量（これが、からみ合い量に影響を及ぼす）、機械的性質（すなわち、曲げモーメント、およびヤング係数）、繊維の回復特性（いかに容易に繊維がたわむことができ、いかに容易に繊維がそのたわみから回復するか）、繊維のサイズおよび空間配置、および繊維の繊維対繊維の摩擦特性（いかに容易に繊維がお互いの上を滑るか）に依存する。
【００１６】
３ＧＴの商業的適用性は、比較的新しいが、研究はかなり長い間実施されている。例えば、米国特許第３５８４１０３号は、非対称複屈折を有する３ＧＴフィラメントを溶融紡糸する方法を記載している。３ＧＴのらせん状に捲縮された織物繊維が、フィラメントを溶融紡糸してそれらの直径方向に非対称複屈折を持たせること、このフィラメントを延伸してそれらの分子を配向させること、延伸されたフィラメントを一定の長さに保持しながら１００〜１９０℃でアニールすること、およびアニールされたフィラメントを４５℃より高い弛緩条件、好ましくは約１４０℃の弛緩条件で２〜１０分間加熱して捲縮を発現させることによって製造される。実施例はいずれも１４０℃で繊維が弛緩することを示している。
【００１７】
ＪＰ１１−１０７０８１は、３ＧＴマルチフィラメントヤーンの未延伸繊維を１５０℃未満の温度、好ましくは１１０〜１５０℃で、０．２〜０．８秒間、好ましくは０．３〜０．６秒間弛緩させ、その後このマルチフィラメントヤーンを仮撚することを記載している。
【００１８】
ＥＰ１０１６７４１は、改良された白色度、溶融安定性および紡糸安定性を得るために、リン添加剤、および特定の３ＧＴポリマーの品質制約剤を使用することを記載している。紡糸および延伸後に調製されたフィラメントおよび短繊維は、９０〜２００℃で熱処理される。
【００１９】
ＪＰ  １１−１８９９３８は、３ＧＴ短繊維（３〜２００ｍｍ）の作製を教示し、１００〜１６０℃、０．０１〜９０分間の湿潤熱処理ステップ、または１００〜３００℃、０．０１〜２０分間の乾式熱処理ステップを記述している。実施例１において、３ＧＴを、ヤーンの紡糸の巻挙げ速度１８００ｍ／分で２６０℃で紡糸する。延伸後、繊維に液浴で１５０℃、５分間の一定長さの熱処理を加える。次いで、繊維を捲縮し、切断する。実施例２では、延伸された繊維に２００℃、３分間乾式熱処理を加える。
【００２０】
英国特許明細書第１２５４８２６号は、３ＧＴフィラメント、およびステープルファイバを含む、ポリアルケンのフィラメント、ステープルファイバ、およびヤーンを記述している。カーペットパイルおよびファイバフィルに焦点を合わせている。実施例ＩＶは、３ＧＴ連続フィラメントを調製する実施例Ｉの方法の使用を記述している。実施例Ｖは、３ＧＴステープルファイバを調製する実施例Ｉの方法の使用を記述している。実施例Ｉは、スタッファボックスクリンパ中にフィラメント束を通過させ、捲縮された製品を、トウの形態で、温度約１５０℃、時間約１８分を掛けて熱硬化させ、熱硬化されたトウを６インチ（約１５．２ｃｍ）のステープル長に切断することを記述している。実施例ＶＩＩは、３ＧＴを含み、実施例ＩＶの方法で調製した、３ＧＴステープルファイバフィルバットの試験を記述している。
【００２１】
上に記載した全ての文献は、それらの全文を、参照により本明細書に組み入れている。
【００２２】
（発明の概要）
本発明は、ポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを含む、ウェブまたはバットを作製する方法であって、（ａ）ポリトリメチレンテレフタレートを提供すること、（ｂ）溶融されたポリトリメチレンテレフタレートを温度２４５〜２８５℃でフィラメントに溶融紡糸すること、（ｃ）フィラメントを急冷すること、（ｄ）急冷されたフィラメントを延伸すること、（ｅ）機械的クリンパを使用して、８〜３０捲縮／インチ（３〜１２捲縮／ｃｍ）の捲縮レベルで、延伸したフィラメントを捲縮すること、（ｆ）捲縮されたフィラメントを温度５０〜１３０℃で弛緩すること、（ｇ）弛緩させたフィラメントを、約０．２〜６インチ（約０．５〜約１５ｃｍ）の長さを有するステープルファイバに切断すること、（ｈ）ステープルファイバをガーネッティングし、またはカーディングしてウェブを形成すること、ならびに（ｉ）任意選択的にウェブをクロスラッピングしてバットを形成することを含む方法を指向する。
【００２３】
本発明はまた、ポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを含むファイバフィル製品を作製する方法であって、（ａ）ポリトリメチレンテレフタレートを提供すること、（ｂ）溶融されたポリトリメチレンテレフタレートを温度２４５〜２８５℃でフィラメントに溶融紡糸すること、（ｃ）フィラメントを急冷すること、（ｄ）急冷されたフィラメントを延伸すること、（ｅ）機械的クリンパを使用して、８〜３０捲縮／インチ（３〜１２捲縮／ｃｍ）の捲縮レベルで、延伸されたフィラメントを捲縮すること、（ｆ）捲縮されたフィラメントを温度５０〜１３０℃で弛緩すること、（ｇ）弛緩させたフィラメントを、約０．２〜６インチ（約０．５〜約１５ｃｍ）の長さを有するステープルファイバに切断すること、（ｈ）ステープルファイバをガーネッティングまたはカーディングしてウェブを形成すること、（ｉ）任意選択的にウェブをクロスラッピングしてバットを形成すること、ならびに（ｊ）ウェブまたはバットをファイバフィル製品中に充てんすること、を含む方法をも指向する。
【００２４】
ステープルファイバは、好ましくは３〜１５ｄｐｆ、より好ましくは３〜９ｄｐｆとする。
【００２５】
ステープルファイバは、約０．５〜約３インチ（約１．３〜約７．６ｃｍ）であることが好ましい。
【００２６】
好ましい実施形態において、クロスラッピングを実施する。
【００２７】
好ましい実施形態において、ウェブを一緒に結合する。好ましくは、結合は、スプレー結合、熱的結合、および超音波結合から選択される。
【００２８】
好ましい実施形態において、低い結合温度のステープルファイバを、ステープルファイバと混合して結合を強化する。
【００２９】
好ましい実施形態において、綿、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン、アクリレート、およびポリブチレンテレフタレート繊維からなる群から選択される繊維をステープルファイバと混合する。
【００３０】
弛緩は、捲縮されたフィラメントを、制約されない条件において加熱することにより実施するのが好ましい。
【００３１】
本方法は、アニールのステップを用いずに実施するのが好ましい。
【００３２】
本発明はまた、望ましい捲縮テークアップを有するポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを作製する方法であって、（ａ）デニールと捲縮テークアップとの間の関係を決定すること、および（ｂ）その決定に基づいて選択されたデニールを有するステープルファイバを製造することを含む方法をも指向する。
【００３３】
本発明は、発明の詳細な説明、添付する図面、および添付する特許請求の範囲において、より一層詳細に記述される。
【００３４】
（発明の詳細な説明）
本発明は、ファイバフィルの用途に適した、延伸され、捲縮されたステープルポリトリメチレンテレフタレートファイバを調製する方法、およびその得られたファイバからファイバフィルを作製する方法、ならびに、得られたファイバ、ウェブ、バット、および他の製品を指向する。
【００３５】
本発明において有用な、ポリトリメチレンテレフタレートは、全てのものが参照により本明細書に組み入れられている、米国特許第５０１５７８９号、第５２７６２０１号、第５２８４９７９号、第５３３４７７８号、第５３６４９８４号、第５３６４９８７号、第５３９１２６３号、第５４３４２３９号、第５５１０４５４号、第５５０４１２２号、第５５３２３３３号、第５５３２４０４号、第５５４０８６８号、第５６３３０１８号、第５６３３３６２号、第５６７７４１５号、第５６８６２７６号、第５７１０３１５号、第５７１４２６２号、第５７３０９１３号、第５７６３１０４号、第５７７４０７４号、第５７８６４４３号、第５８１１４９６号、第５８２１０９２号、第５８３０９８２号、第５８４０９５７号、第５８５６４２３号、第５９６２７４５号、５９９０２６５号、第６１４０５４３号、第６２４５８４４号、第６０６６７１４号、第６２５５４４２号、第６２８１３２５号、および第６２７７２８９号、ＥＰ  ９９８４４０、ＷＯ９８／５７９１３号、００／５８３９３号、０１／０９０７３号、０１／０９０６９号、０１／３４６９３号、００／１４０４１号、および０１／１４４５０号、Ｈ．Ｌ．Ｔｒａｕｂ、「Ｓｙｎｔｈｅｓｅ  ｕｎｄ  ｔｅｘｔｉｌｃｈｅｍｉｓｃｈｅ  Ｅｉｇｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ  ｄｅｓ  Ｐｏｌｙ−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｓ」、Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔａｔ  Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ（１９９４）、およびＳ．Ｓｃｈａｕｈｏｆｆ、「Ｎｅｗ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ  ｉｎ  ｔｈｅ  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ  Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ（ＰＴＴ）」、Ｍａｎ−Ｍａｄｅ  Ｆｉｂｅｒ  Ｙｅａｒ  Ｂｏｏｋ（Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ、１９９６）、中に記載されるような、知られている製造技術（バッチ式、連続式など）によって生産できる。本発明のポリエステルとして有用なポリトリメチレンテレフタレートは、商標「Ｓｏｒｏｎａ」のもとに、デラウェア州、ウィルミントンのイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニーから市販されている。
【００３６】
本発明に適したポリトリメチレンテレフタレートは、０．６０デシリットル／グラム（ｄｌ／ｇ）以上、好ましくは少なくとも０．７０  ｄｌ／ｇ、より好ましくは少なくとも０．８０  ｄｌ／ｇ、また最も好ましくは少なくとも０．９０  ｄｌ／ｇの固有粘度を有する。固有粘度は典型的には、約１．５ｄｌ／ｇ以下、好ましくは１．４ｄｌ／ｇ以下、より好ましくは１．２ｄｌ／ｇ以下、また最も好ましくは１．１ｄｌ／ｇ以下である。本発明を実施するのに特に有用なポリトリメチレンテレフタレートホモポリマーは、およそ２２５〜２３１℃の融点を有する。
【００３７】
ステープルファイバは、ポリマーをフィラメントに紡糸し、任意選択的に潤滑油を施し、このフィラメントを延伸し、フィラメントを捲縮し、平滑剤を施し、ファイバを弛緩し（一方、平滑剤を硬化させ）、任意選択的にフィラメントに静電気防止剤を施し、フィラメントを切断してステープルファイバを形成し、かつ、このステープルファイバをベール包装することにより、調製することができる。
【００３８】
紡糸は、本明細書に記載される好ましいアプローチにより、ポリエステルファイバに関し当技術分野において記述される、従来の技術および装置を使用し実施することができる。例えば、全てのものが参照により本明細書に組み入れられている米国特許第３８１６４８６号および第４６３９３４７号、英国特許明細書第１２５４８２６号、およびＪＰ  １１−１８９９３８中に種々の紡糸方法が示されている。
【００３９】
紡糸速度は、好ましくは６００メートル／分以上、および、典型的には２５００メートル／分以下である。紡糸温度は典型的には、２４５℃以上、および２８５℃以下、好ましくは２７５℃以下である。紡糸は、約２５５℃で実施するのが最も好ましい。
【００４０】
紡糸口金は、従来のポリエステルに使用されるタイプの従来の紡糸口金であり、孔の大きさ、配列、および数は、所望されるファイバ、および紡糸装置に依存する。
【００４１】
急冷は、空気、または当技術分野において記述される他の流体（例えば、窒素）を使用して、従来のやり方で実施することができる。十字流、放射、非対称、または他の急冷技術を使用できる。
【００４２】
標準技術による急冷後、従来の紡糸仕上げを施すことができる（例えば、キスロールを使用）。
【００４３】
好ましい方法により溶融紡糸されたフィラメントは、トウカンに集め、次いでいくつかのトウカンを一緒に置いて、このフィラメントから大きいトウを形成する。この後、従来の技術を用い、好ましくは約５０〜約１２０ヤード／分（約４６〜約１１０ｍ／分）で、フィラメントを延伸する。延伸比は、約１．２５〜約４が好ましく、１．２５〜２．５がより好ましい。延伸は任意選択的に、２段延伸方法を使用して実施することができる（例えば、参照により本明細書に組み入れられている、米国特許第３８１６４８６号を参照されたい）。延伸中、従来の技術を用い、仕上げ剤を施すことができる。
【００４４】
織物の用途向けのステープルファイバを調製する場合、延伸後であって、捲縮および弛緩の前に、ファイバをアニールするのが好ましい。「アニール」とは、延伸したファイバを、３ＧＴについて好ましくは約８５℃〜約１１５℃で、張力のもとに加熱することをいう。アニールは典型的には、加熱されたローラ、または飽和水蒸気を用いて実施する。アニール工程は、ファイバ軸に沿った優先的な配向を有する結晶化を構築する機能を果たすものであり、これを行うことによりファイバのテナシティを増加させる。ファイバフィルの用途については、下流における加工がカーディングおよびガーネッティングに限定され、ファイバを苛酷かつ摩耗性のヤーン紡糸工程に置かないので、このようなアニールのステップは典型的には、ファイバフィルの用途のステープルファイバには必要ではない。
【００４５】
従来の機械的捲縮技術を使用することができる。スタッファボックスなどの水蒸気の助けによる機械的ステープルクリンパが好ましい。
【００４６】
従来の技術を使用するクリンパで仕上げを行うことができる。
【００４７】
捲縮のレベルは典型的には、８捲縮／インチ（ｃｐｉ）（３捲縮／ｃｍ（ｃｐｃ））以上、好ましくは１０ｃｐｉ（３．９ｃｐｃ）以上、また典型的には、３０ｃｐｉ（１１．８ｃｐｃ）以下、好ましくは２５ｃｐｉ（９．８ｃｐｃ）以下、より好ましくは２０ｃｐｉ（７．９ｃｐｃ）以下である。ファイバフィルの用途については、約１０ｃｐｉ（３．９ｃｐｃ）の捲縮レベルが最も好ましい。得られた捲縮テークアップ（％）は、ファイバの特性の関数であり、１０％以上が好ましく、１５％以上がより好ましく、２０％以上がより一層好ましく、３０％以上がさらにより好ましく、また好ましくは４０％まで、より好ましくは６０％までである。
【００４８】
平滑剤は、捲縮の後、弛緩の前に塗布するのが好ましい。本発明において有用な平滑剤の例は、参照により本明細書に組み入れられている、米国特許第４７２５６３５号により記述される。
【００４９】
発明者は、最大の捲縮テークアップを得るには、弛緩温度の低下が重要であることを見出している。「弛緩」とは、フィラメントが自由に収縮するように、束縛のない条件でフィラメントを加熱することを意味する。弛緩は、捲縮の後、切断の前に実施する。典型的な弛緩は、収縮を除去し、繊維を乾燥させるために実施する。典型的な弛緩装置では、コンベアベルト上に繊維を載せ、オーブンを通過させる。本発明に有用な弛緩温度の最小値は４０℃である。これは、より低い温度では十分な量の時間内に繊維を乾燥できないためである。好ましくは、弛緩温度は１３０℃未満、好ましくは１２０℃以下、より好ましくは１０５℃以下、より一層好ましくは１００℃以下、さらにより好ましくは１００℃未満、また最も好ましくは８０℃未満である。好ましくは、弛緩温度は５５℃以上、より好ましくは５５℃を超え、より好ましくは６０℃以上、最も好ましくは６０℃を超えるものである。好ましくは、弛緩時間は約６０分を超えず、より好ましくは２５分以下である。弛緩時間は、繊維を乾燥し、繊維を所望の弛緩温度に到達させるために、十分に長くなければならない。その温度は、トウデニールのサイズによって決まり、少量（例えば、１，０００デニール（１，１００ｄｔｅｘ））を弛緩する場合、数秒となり得る。商業的な設定値では、時間は１分程度の短さである可能性がある。フィラメントが、５０〜２００ヤード／分（４６〜約１８３メートル／分）の速度で６〜２０分間、または繊維を弛緩し、乾燥するのに適した他の速度でオーブンを通過するのが好ましい。平滑剤は、弛緩中に硬化させるのが好ましい。
【００５０】
任意選択的に、フィラメントを弛緩した後、静電気防止仕上げを施すことができる。
【００５１】
フィラメントは、ピドラー（ｐｉｄｄｌｅｒ）カン中に集められ、引続き切断し、任意選択的に硬化およびベール包装を行うのが好ましい。本発明のステープルファイバは、弛緩の後、機械的カッタで切断するのが好ましい。
【００５２】
好ましくは、繊維は約０．２〜約６インチ（約０．５〜約１５ｃｍ）、より好ましくは約０．５〜約３インチ（約１．３〜約７．６ｃｍ）、最も好ましくは約１．５インチ（３．８１ｃｍ）である。異なった最終用途には、異なったステープルの長さが好ましいであろう。
【００５３】
繊維は、切断の後、ベール包装の前に、硬化させることができる。硬化の方法および時間は異なるであろうし、紫外線（ＵＶ）手段を使用して数秒、またはオーブンを使用してより長くすることができる。オーブンの温度は、約８０〜約１００℃が好ましい。
【００５４】
ステープルファイバは、高速紡糸およびカーディング装置で繊維の損傷がなく加工できるように、好ましくは、３．０グラム／デニール（ｇ／ｄ）（２．６５ｃＮ／ｄｔｅｘ）（ｃＮ／ｄｔｅｘへの換算は、工業標準技術である、０．８３３にｇ／ｄ値を掛けることを用いて行った。））以上、好ましくは３．０ｇ／ｄ（２．６５ｃＮ／ｄｔｅｘ）を超える、より好ましくは３．１ｇ／ｄ（２．７４ｃＮ／ｄｔｅｘ）を超えるテナシティを有する。本発明の方法により、４．６ｇ／ｄ（４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ）以上のテナシティを調製することができる。最も注目に値するのは、このテナシティを、５５％以下、および通常２０％以上の伸び（破断するまでの伸び）で達成できることである。
【００５５】
ファイバフィルは、約０．８〜約４０ｄｐｆ（約０．８８〜約４４ｄｔｅｘ）のステープルファイバを利用する。ファイバフィル用に調製した繊維は典型的には、少なくとも３ｄｐｆ（３．３ｄｔｅｘ）、より好ましくは少なくとも６ｄｐｆ（６．６ｄｔｅｘ）である。ファイバフィル用に調製した繊維は典型的には、１５ｄｐｆ（１６．５ｄｔｅｘ）以下、より好ましくは９ｄｐｆ（９．９ｄｔｅｘ）以下である。まくらなどの多くの用途について、ステープルファイバが約６ｄｐｆ（６．６ｄｔｅｘ）であるのが好ましい。
【００５６】
繊維は好ましくは、少なくとも８５重量％、より好ましくは９０重量％、またより一層好ましくは少なくとも９５重量％のポリトリメチレンテレフタレートポリマーを含有する。最も好ましいポリマーは、実質的に全てポリトリメチレンテレフタレートポリマー、およびポリトリメチレンテレフタレート繊維に使用される添加剤を含有する。（添加剤には、酸化防止剤、安定剤（例えば、ＵＶ安定剤）、つや消し剤（例えば、ＴｉＯ2、硫化亜鉛または酸化亜鉛）、顔料（例えば、ＴｉＯ2など）、難燃剤、静電防止剤、染料、充てん剤（炭酸カルシウムなど）、抗菌剤、帯電防止剤、光学的な光沢剤、増量剤、加工助剤、および、ポリトリメチレンテレフタレートの製造工程または性能を強化する他の化合物が含まれる。）使用する場合、ＴｉＯ2は、ポリマーまたは繊維の重量で、好ましくは少なくとも約０．０１重量％、より好ましくは少なくとも約０．０２重量％、および好ましくは約５重量％まで、より好ましくは約３重量％まで、また最も好ましくは約２重量％までの量で添加する。曇りのあるポリマーは、約２重量％を含有するのが好ましく、なかば曇りのあるポリマーは、約０．３重量％を含有するのが好ましい。
【００５７】
本発明の繊維は、単成分繊維である。（したがって、明確に排除されるものは、各領域において、２つの異なった種類のポリマー、または異なった特徴を有する２つの同一ポリマーから作られる、鞘芯型繊維またはサイドバイサイド型繊維のような、２成分および多成分の繊維であるが、繊維中に分散された他のポリマー、および、存在する添加剤は排除しない。）それらの繊維は中実、中空、または複数中空でありうる。円形、または他の繊維（例えば、オクタローバル、サンバースト（ソルとしても知られる）、スカラップドオーバル、トリローバル、テトラチャネル（クァトラチャネルとしても知られる）、スカラップドリボン、リボン、スターバーストなど）を調製することができる。
【００５８】
本発明のステープルファイバは、ファイバフィルの用途向けを意図するものである。好ましくは、ベール包装を開梱し、繊維を梳毛して−−ガーネッティングまたはカーディング−−、ウェブを形成し、ウェブをクロスラップしてバットを形成し（これにより、より高重量および／またはサイズが達成される）、ピロースタッファ、または他の充てん装置を使用して、このバットを最終製品に充てんする。ウェブ中の繊維はさらに、スプレー（樹脂）結合、熱結合（低溶融）、および超音波結合のような通常の結合技術を用い、一緒に結合することができる。低結合温度のステープルファイバ（例えば、低結合温度のポリエステル）を、任意選択的にこの繊維と混合して、結合を強化する。
【００５９】
特許請求される本発明により作製されるウェブは典型的には、約０．５〜約２オンス／ヤード2（約１７〜約６８ｇ／ｍ2）である。クロスラップされたバットは、約３０〜約１，０００ｇ／ｍ2の繊維を含むことができる。
【００６０】
本発明を使用して、以下のものに限定されないが、増加された繊維の柔軟性、耐破砕性、自己バルク化、優れた水分移送特性を含むめた、２ＧＴステープルファイバフィルよりも優れた特性を有するポリトリメチレンテレフタレートファイバフィルを調製することが可能である。本発明はまた、ポリトリメチレンテレフタレートステープルファイバを含むファイバフィル、およびその繊維を作製する方法、ならびにその繊維からそのファイバフィルを作製する方法、を指向する。
【００６１】
本発明により調製されるファイバフィルは、衣服（例えば、ブラ用パッド）、まくら、家具、絶縁材、ふとん、フィルタ、自動車（例えば、クッション）、寝袋、マットレスパッド、およびマットレスを含む多くの用途に使用することができる。
【００６２】
本発明の繊維は、０．２以上、および好ましくは０．４インチ以下の支持バルク（ＢＬ２）を有することが好ましい。これは、バットにおける性能により、測定される。
【００６３】
（実施例）
下記の実施例は、本発明を例示する目的で示しており、限定することを意図するものではない。全ての部、百分率などは、他に示さない限り、重量によるものである。
【００６４】
（測定および単位）
本明細書において考察する測定は、メートル法単位であるデニールを含む、従来の米国織物単位を使用して行った。他所における慣例的な実務と合致させるため、本明細書では米国単位を、対応するメートル法単位と共に報告している。繊維の特定の特性は、下記に記述するように測定した。
【００６５】
（相対粘度）
相対粘度（「ＬＲＶ」）は、ＨＦＩＰ溶媒（９８％試薬等級硫酸１００ｐｐｍを含有するヘキサフルオロイソプロパノール）中に溶解したポリマーの粘度である。粘度測定装置は、いくつかの商業的販売主（Ｄｅｓｉｇｎ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、Ｃａｎｎｏｎなど）から入手可能な毛細管粘度計である。相対粘度はセンチストークスで、２５℃におけるＨＦＩＰ中のポリマーの４．７５重量％溶液について、２５℃における純粋なＨＦＩＰの粘度と比較して測定する。
【００６６】
（固有粘度）
固有粘度（ＩＶ）は、ＡＳＴＭ  Ｄ５２２５−９２に基づく自動化方法に従い、５０／５０重量％トリフルオロ酢酸／塩化メチレン中に０．４グラム／ｄＬの濃度で溶解したポリエステルについて、１９℃においてＶｉｓｃｏｔｅｋ  Ｆｏｒｃｅｄ  Ｆｌｏｗ  Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ  Ｙ９００（テキサス州、ヒューストンのＶｉｓｃｏｔｅｋ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）で測定した粘度を用いて決定した。
【００６７】
（捲縮テークアップ）
繊維のレジリエンスの、一つの目安が、捲縮テークアップ（「ＣＴＵ」）であり、これは、示された二次捲縮の周波数と振幅が、どれほど良好に繊維にセットされるかを測定する。捲縮テークアップは、伸張された繊維長に対する、捲縮された繊維長に関係し、したがって、捲縮振幅、捲縮周波数、および捲縮の変形に抵抗する能力によって影響される。捲縮テークアップは、下式から計算される：
【００６８】
ＣＴＵ（％）＝［１００（Ｌ1−Ｌ2）］／Ｌ1
【００６９】
上式において、Ｌ1は伸張した長さ（添加した荷重０．１３±０．０２グラム／デニール（０．１１５±０．０１８ｄＮ／ｔｅｘ）下に３０秒間、繊維が懸垂される）を表わし、Ｌ2は捲縮された長さ（第１の伸張に続いて、６０秒中止した後、荷重を加えることなく懸垂される同じ繊維の長さ）を表わす。
【００７０】
（支持バルク）
本発明のバットのバルク（かさ高）特性を、インストロン試験機上で充てん構造体を圧縮し、荷重下の高さを測定することにより測定する。この試験は、以後全バルク範囲測定（「ＴＢＲＭ」）試験と呼び、カーディングしたウェブから６インチ（１５．２５ｃｍ）平方を切取り、それらを、クロスラップされる形式で、それらの全体重量が約２０ｇになるまで積み重ねたものに加えることにより、実施する。次いで、その全面積を荷重５０ポンド（２２．７ｋｇ）で圧縮する。ゲージ圧０．０１（Ｈi）、および０．２（Ｈs）ポンド／平方インチ（０．０００７および０．０１４ｋｇ／ｃｍ2、６８．９５および１３７８．９８Ｐａ）の荷重について、積重ねたものの高さを記録する（荷重２ポンド（０．９ｋｇ）下で、１回のコンディショニングサイクルの後）。Ｈiは、初期高さであり、有効バルク、すなわち初期バルクまたは充てん力、の目安であり、また、Ｈsは荷重下の高さであり、抵抗性バルク、すなわち、支持バルク、の目安である。全てが参照により組み入れられている、米国特許第３７７２１３７号および第５４５８９７１号を参照して、米国特許第５７２３２１５号中に、記述されるように、ＢＬ１およびＢＬ２の高さを、インチで測定する。ＢＬ１は０．００１ｐｓｉ（約７Ｎ／ｍ2）において、またＢＬ２は０．２ｐｓｉ（約１４００Ｎ／ｍ2）において測定する。
【００７１】
（摩擦）
摩擦は、ステープルパッド摩擦（「ＳＰＦ」）方法によって測定する。摩擦を測定しようとする繊維のステープルパッドを、ステープルパッド上部の上のおもりと、ステープルパッドの下方にある基板との間にはさみ、インストロン  １１２２マシン（マサチューセッツ州、カントンのＩｎｓｔｒｏｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．）の下部クロスヘッド上に取り付ける。
【００７２】
ステープルファイバをカーディングして（ＳＡＣＯ−Ｌｏｗｅｌｌローラートップカードを使用）、バットを形成し、そのバットを区分に切断することによりステープルパッドを調製する。その区分は、長さ４．０インチ（１０．２ｃｍ）および幅２．５インチ（６．４ｃｍ）であり、繊維がバットの長さ寸法に配向している。区分を充分に積み上げ、それによりステープルパッドを重量１．５ｇとする。ステープルパッド上部上のおもりは、長さ１．８８インチ（４．７８ｃｍ）、幅１．５２インチ（３．８６ｃｍ）、高さ１．４６インチ（３．７１ｃｍ）、および重さ４９６ｇである。ステープルパッドに接触するおもりおよび基板の表面を、エメリ布（砥粒は２２０から２４０範囲にある）で覆い、したがってステープルパッドの表面に接触するのはエメリ布となる。基板上にステープルパッドを置く。パッドの中央におもりを置く。ナイロンモノフィラメント線を、おもりのより小さい垂直面（幅×高さ）の一方に取り付け、インストロンの上部クロスヘッドまで小プーリーの周囲に通し、プーリ周囲の巻付け角度を９０度とする。
【００７３】
インストロンへのコンピュータインターフェースに、試験開始の信号を出す。インストロンの下部クロスヘッドを、速度１２．５インチ／分（３１．７５ｃｍ／分）で下方に動かす。ステープルパッド、おもりおよびプーリーも、下部クロスヘッドに取り付けてある基板と一緒に下方に動く。ナイロン線が下方に動いているおもりと、静止したままである上部クロスヘッドとの間で伸びるので、ナイロン線の張力が増加する。張力はおもりに水平方向に掛かり、それはステープルパッド内の繊維の配向方向である。最初、ステープルパッド内にはほとんど、または全く動きがない。インストロンの上部クロスヘッドに掛かる力は、ロードセルによりモニタされ、パッド内の繊維がお互いに通り越して動き始めるときの閾値まで増加する。（ステープルパッドとの界面にあるエメリ布のため、これらの界面にはほとんど相対的な動きがない；本質的には、お互いに通り越して動くステープルパッド内の繊維から、なんらかの動きが得られる。）前記閾値の力のレベルによって、繊維対繊維の静的な摩擦力に打克つのに必要な力が示され、記録される。
【００７４】
測定された閾値の力を、おもりの４９６ｇで割って、摩擦係数を計算する。８個の値を用いて、平均のＳＰＦを計算する。この８個の値は、ステープルパッド試料２個のそれぞれについて、４回の測定を行って得られる。
【００７５】
（まくらバルク）
まくらバルク（かさ高性）の測定は、本明細書において説明した、さきに記述した繊維バルクの測定とは異なる。低密度充てん構造体からまくらを調製し、そのバルク特性の測定試験に供する。ウェブをクロスラッピングしてバットを作ることにより、まくらを調製する。バットを適当な長さに切断して所望の重量とし、ロールし、平らなとき２０×２６インチ（５０．８×６６．０ｃｍ）の綿製まくら布に挿入する。実施例で報告する充てん構造体についての測定値は、平均値である。
【００７６】
最も有効なバルク、または充てん力を有する充てん材料から製作したまくらは、最大の中心高さを有するであろう。まくらの相対する両隅を数回つぶし、このまくらを、インストロン試験機の荷重感知テーブル上に置き、かつゼロ荷重におけるまくらの高さを測定して、非荷重下におけるまくらの中心高さ、Ｈoを測定する。インストロン試験機は、直径４インチ（１０．２ｃｍ）の金属製円盤加圧足を装着している。次いで、この加圧足により、まくらの中心部分に荷重１０ポンド（４．５４ｋｇ）を掛け、この時点でまくらの高さ、ＨLを記録する。実際のＨoおよびＨL測定の前に、コンディショニングのため、まくらに２０ポンド（９．０８ｋｇ）の圧縮と荷重の開放の１サイクルを加える。荷重１０ポンド（４．５ｋｇ）が、実際の使用条件下でまくらに掛かる荷重に近似しているので、ＨL測定には荷重１０ポンド（４．５ｋｇ）を使用する。最も高いＨL値を有するまくらが、最も変形に対して抵抗性があり、したがって最大の支持バルクを提供する。
【００７７】
充てん構造体に圧縮と荷重開放の繰返しサイクルを受けさせて、バルク耐久性を測定する。まくらのこのような繰返しサイクルまたは作用は、４×１２インチ（１０．２×３０．５ｃｍ）の２組の空気圧駆動による作用足が付いているターンテーブル上にまくらを置いて実施する。この足は、１回転の間に本質的に全内容物が圧縮と解放を受けるような形式で、ターンテーブル上方に取り付けらる。作用足がターンテーブルに接触するとき、これらが静荷重約１２５ポンド（５６．６ｋｇ）を発現するように、作用足を平方インチ当り８０ポンド（５５２ｋＰａ）のゲージ空気圧で駆動することにより圧縮を行う。ターンテーブルは、１１０秒当り１回転の速度で回転して、それぞれの作用足が、１分間当り１７回充てん材料を圧縮し、解放する。特定の時間、繰り返し圧縮した後で、まくらの相対する両隅を数回つぶして、まくらのふくらみを回復する。前のように、まくらにコンディショニングサイクルを受けさせ、Ｈo値およびＨL値を測定する。
【００７８】
（比較例１）
この比較例は、ポリエチレンテレフタレート（「２ＧＴ」）を、典型的な２ＧＴ条件を用い加工することに基づいている。２ＧＴ繊維、６デニール／フィラメント（６．６ｄｔｅｘ）の円形中空繊維を、２１．６ＬＲＶで、フレークを従来のやり方で２９７℃において、紡糸速度約７４８ｙｐｍ（６８４ｍ／分）により、約１６ｐｐｈ（７ｋｇ／時）で１４４孔の紡糸口金を通過させて溶融押出しし、仕上げを施し、かつ、ヤーンをチューブ上に集めることにより製造した。これらのチューブ上に集めたヤーンを、組み合せてトウとし、約１００ｙｐｍ（９１ｍ／分）で従来のやり方で２段階延伸（例えば、米国特許第３８１６４８６号を参照されたい）を用い、大部分水である水浴（希釈した仕上げ剤を含有する）中で延伸した。第１の延伸段階では、４５℃の浴中で繊維を１．５倍伸長させた。その後の２．２倍の延伸は、９８℃の浴中で実施した。次いで繊維を、従来のやり方で、水蒸気の補助により、従来の機械的ステープルクリンパを用い捲縮させた。繊維は、２つの異なった捲縮レベル、および２つの異なった水蒸気レベルを用い、捲縮させた。次いで繊維は、１８０℃で、従来のやり方で弛緩させた。捲縮の後、捲縮テークアップ（「ＣＴＵ」）を測定し、これを下記の第１表に掲げる。
【００７９】
【表１】
0004824899.tif 000002
【００８０】
（実施例１（対照−高温弛緩条件））
本実施例は、高い弛緩温度を用いステープルファイバを調製する場合、３ＧＴから作製するステープルファイバが、２ＧＴのステープルファイバよりも著しく低い品質を有することを例示している。３ＧＴの、フィラメント当り６デニール（６．６ｄｔｅｘ）の円形中空繊維を、２ＧＴに対する融点の差異により、３ＧＴ繊維を２６５℃で押出した点を除いて、比較例と同一の加工条件を用いて作製した。第１の延伸段階では、繊維を１．２倍伸長させた。３ＧＴ繊維の捲縮テークアップを測定し、これを下記の第２表に掲げる。
【００８１】
【表２】
0004824899.tif 000003
【００８２】
第１表および第２表に示す結果を比較すると、同様なステープル加工条件下では、高い捲縮温度で作製した３ＧＴ繊維が、極めて低い捲縮保持力を有し、それにより支持バルクの低下を招いたことが、容易に観察される。その上、３ＧＴ繊維は、低下した機械的強度を有する。これらの性質はファイバフィルの用途には不可欠であり、上記の３ＧＴの結果を一般に、十分ではないか、または不満足なものにしている。
【００８３】
（比較例２）
この比較例は、３ＧＴについての本発明の加工条件を用い２ＧＴを加工することに基づいている。
【００８４】
この例では、約６デニール／フィラメント（６．６ｄｔｅｘ）の２ＧＴ繊維を、従来のやり方で２８０℃において、紡糸速度約９００ｙｐｍ（８２３ｍ／分）により、約９２ｐｐｈ（４２ｋｇ／時）で３６３孔の紡糸口金、および約９００ｙｐｍ（８２３ｍ／分）の紡糸速度を用いて、溶融押出しし、チューブ上に集めた。これらのチューブ上に集めた糸を、組み合せてトウとし、約１００ｙｐｍ（９１ｍ／分）で従来のやり方で２段階延伸を用い、大部分水である水浴中で延伸した。第１の延伸段階では、４０℃の浴中で繊維を３．６倍伸長させた。その後の１．１倍の延伸は、７５℃の浴中で実施した。次いで繊維を、従来のやり方で、水蒸気の補助により、従来の機械的ステープルクリンパを用い、捲縮させた。繊維は、約１５ｐｓｉ（１０３ｋＰａ）の水蒸気を用い、約１２ｃｐｉ（５ｃ／ｃｍ）まで捲縮させた。次いで繊維は、いくつかの温度で、従来のやり方で弛緩させた。捲縮の後測定した捲縮テークアップを、下記の第３表に掲げる。
【００８５】
【表３】
0004824899.tif 000004
【００８６】
捲縮テークアップにより測定した２ＧＴの回復は、弛緩温度が上昇すると、わずかに低下した。
【００８７】
（実施例２）
この実施例では、３ＧＴ繊維、４．０デニール／フィラメント（４．４ｄｔｅｘ）の円形繊維を、フレークを従来のやり方で２６５℃において、紡糸速度約５５０ｙｐｍ（５０３ｍ／分）により、約１４ｐｐｈ（６ｋｇ／時）で１４４孔の紡糸口金を通過させて溶融押出しし、仕上げを施し、かつ、糸をチューブ上に集めることにより製造した。これらのチューブ上に集めた糸を組み合せてトウとし、約１００ｙｐｍ（９１ｍ／分）で従来のやり方で２段階延伸を用い、大部分水である水浴中で延伸した。第１の延伸段階では、４５℃の浴中で繊維を３．６倍伸長させた。その後の１．１倍の延伸は、７５℃、または９８℃のいずれかの浴中で実施した。次いで繊維を、従来のやり方で、水蒸気の補助により、従来の機械的ステープルクリンパを用い、捲縮させた。繊維は、約１５ｐｓｉ（１０３ｋＰａ）の水蒸気を用い、約１２ｃｐｉ（５ｃ／ｃｍ）まで捲縮させた。次いで繊維は、いくつかの温度で、従来のやり方で弛緩させた。捲縮の後、捲縮テークアップを測定し、これを下記の第４表に掲げる。
【００８８】
【表４】
0004824899.tif 000005
【００８９】
捲縮テークアップにより測定し、第４表に例示している、３ＧＴの回復特性は、弛緩温度が上昇すると、速やかに低下した。この挙動は、弛緩温度が上昇しても、ほんの僅かしか回復性が低下しない第３表に示す２ＧＴの挙動と驚くほど異なっている。第４表に示すように、第２の延伸段階について、浴温度９８℃を用いた場合でも、この驚くべき結果が、繰り返された。この実施例はまた、本発明の、より好ましい弛緩温度によって作製した３ＧＴ繊維が、２ＧＴ繊維を越える優れた特性を有することを示している。
【００９０】
（実施例３）
この実施例は、フィラメントのデニールを変化することによる、本発明の３ＧＴ繊維について見出された、他の驚くべき相関関係を示している。異なったデニールおよび断面の３ＧＴ繊維を、先行する実施例と同様なやり方で作製した。繊維の回復性、すなわち、捲縮テークアップを測定し、下記の第５表に掲げる結果が得られた。参照により本明細書に組み入れている米国特許第４７２５６３５号に記載されるようなシリコーン平滑剤で繊維を処理した。この平滑剤は、一旦トウから水分を駆逐したら、少なくとも４分間保持すると１７０℃で硬化する。１７０℃で、繊維の捲縮テークアップは極めて低い。平滑な繊維を作るため、ステープルを１００℃で８時間保持して、シリコーン平滑剤仕上げ剤を硬化させた。
【００９１】
【表５】
0004824899.tif 000006
【００９２】
第５表に示すように、フィラメントのデニールは、圧縮からの回復性に直接的な影響を有する。デニールが増加すると、回復性、すなわち、捲縮テークアップがそれと共に増加する。２ＧＴについての同様な試験では、デニールの変化により、回復性にはほとんど影響を示さなかった。この予期しない結果は、図１において、よりよく例示される。図１は、３つの異なる種類の繊維について、デニール／フィラメントに対して捲縮テークアップをプロットしている。繊維Ｂは、第５表に詳細を示すように、本発明によって作製した繊維である。図１に見られるように、２ＧＴ繊維では、デニール／フィラメントが増加しても、回復性にはほとんどまたは全く変化がない。これに反して、本発明の３ＧＴ繊維では、デニール／フィラメントが増加すると、回復性における直線的な増加がある。
【００９３】
（実施例４）
この実施例は、一連の加工条件下で調製した中間のデニールで円形断面のステープルファイバについての、本発明の好ましい実施形態を示している。
【００９４】
固有粘度（ＩＶ）１．０４のポリトリメチレンテレフタレートを、１７５℃に加熱した不活性ガス上で乾燥し、次いで、円形断面を付与するように設計した７４１孔の紡糸口金を通して溶融紡糸し、延伸しないステープルトウとした。紡糸ブロック温度および移送ライン温度は、２５４℃に維持した。紡糸口金出口で、従来の十字流空気によりスレッドラインを急冷した。急冷したトウに紡糸仕上げを施し、１４００ヤード／分（１２８０メートル／分）で巻き取った。この段階で集めた延伸されないトウは、５．４２ｄｐｆ（５．９６ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び２３８％であり、またテナシティ１．９３ｇ／デニール（１．７ｃＮ／ｄｔｅｘ）を有していた。上述のトウ製品は、下に述べるように延伸し、捲縮させ、そして弛緩させた。
【００９５】
実施例４Ａ：２段階の延伸−弛緩手順を用いトウを加工した。第１ロールと最終ロールの間で、全体の延伸比を２．１０に設定した、２段階の延伸工程でトウ製品を延伸した。この２段階の工程において、全体の延伸の８０〜９０％を第１段階において室温で行い、次いで、残りの１０〜２０％の延伸を、９０〜１００℃に設定した大気圧水蒸気中に繊維を浸漬して行った。トウを従来のスタッファボックスクリンパに供給するとき、引続きトウラインの緊張を維持した。大気圧水蒸気を、捲縮工程の間のトウバンドにも施した。捲縮の後、５６℃に加熱したコンベアオーブンで、オーブン内の滞留時間を６分としてトウバンドを弛緩させた。得られたトウを、ステープルファイバに切断し、これは３．１７ｄｐｆ（３．４９ｄｔｅｘ）を有していた。上述のように延伸比を２．１０に設定したが、未延伸トウ（５．４２ｄｐｆ）から最終のステープルの形態（３．１７ｄｐｆ）までのデニールの減少により、真の工程延伸比は１．７１と思われる。この差異は、捲縮および弛緩ステップ中における繊維の収縮および弛緩がもたらすものである。ステープル材料の破断伸びは８７％、繊維のテナシティは、３．２２ｇ／デニール（２．８４ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３２％、捲縮／インチは１０（３．９捲縮／ｃｍ）であった。
【００９６】
実施例４Ｂ：単一の段階の延伸−弛緩手順を用いトウを加工した。トウ製品は、実施例４Ａと同様に加工したが、下記を変更している。延伸工程を、単一の段階で実施し、その間９０〜１００℃における大気圧水蒸気中に繊維を浸漬した。得られたステープルファイバは、３．２１ｄｐｆ（３．５３ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び８８％を有し、また繊維のテナシティは３．０３ｇ／デニール（２．７ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３２％、捲縮／インチは１０（３．９捲縮／ｃｍ）であった。
【００９７】
実施例４Ｃ：２段階の延伸−アニール−弛緩手順を用いトウを加工した。トウ製品は、延伸工程の第２段階において大気圧水蒸気を６５℃に加熱した水噴霧に置き換え、またトウを、捲縮段階の前に、緊張させながら一連の加熱ロールに渡って１１０℃においてアニールした点を除いて、実施例４Ａと同様に加工した。弛緩オーブンを、５５℃に設定した。得られたステープルファイバは、３．２８ｄｐｆ（３．６１ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び８６％を有し、また繊維のテナシティは３．１０ｇ／デニール（２．７４ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３２％、捲縮／インチは１０（３．９捲縮／ｃｍ）であった。
【００９８】
実施例４Ｄ：このトウは、２段階の延伸−アニール−弛緩手順を用いて加工した。トウ製品は、実施例４Ｃと同様に加工したが、下記を変更している。全体の延伸比を、２．５２に設定した。アニール温度を９５℃に設定し、弛緩オーブンを、６５℃に設定した。得られたステープルファイバは、２．６２ｄｐｆ（２．８８ｄｔｅｘ）と測定され、破断伸び６７％を有し、また繊維のテナシティは３．９０ｇ／デニール（３．４４ｃＮ／ｄｔｅｘ）であった。繊維の捲縮テークアップは３１％、捲縮／インチは１３（５．１捲縮／ｃｍ）であった。
【００９９】
（実施例５）
この実施例は、本発明のファイバフィル材料の優れた特性を例示する。３ＧＴポリマーを用い、実施例２と同様なやり方で円形の、空隙１つの繊維を作製し、スタッファボックス機械的クリンパによって捲縮させた。繊維には、繊維の約０．３０重量％のシリコーン被覆剤を施して、ガーネッティングしたバットの美観を高めた。シリコーン被覆は、実施例３におけるように硬化させた。荷重たわみ、または柔軟性の目安として、抵抗性バルク、すなわち、上述のＨs、についてバットを分析した。他の測定した特性は、摩擦特性、または滑らかさ（ｓｉｌｋｉｎｅｓｓ）の目安としてのステープルパッド摩擦指数（ＳＰＦ）、および、圧縮回復性挙動の目安としての捲縮テークアップ（ＣＴＵ）を含む。分析の結果を、第６表に報告する。
【０１００】
【表６】
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【０１０１】
市販の２ＧＴ繊維に、同様に従来のシリコーン被覆を施した。次いで、本発明の繊維の荷重たわみ、および摩擦特性を、商業的繊維と比較した。３ＧＴ繊維は、同様の生産技術を用い製造した比較の２ＧＴ繊維よりも遥かに柔軟で（すなわち、荷重たわみがより少なく）、且つより絹のよう（すなわち、摩擦指数がより小さい）であることがわかった。図２は、市販の繊維とともに本発明の繊維について、摩擦特性対荷重たわみを示すプロットである。図３は、図２に示す繊維について、回復特性対荷重たわみを示すプロットである。
【０１０２】
図２および図３は共に、従来の２ＧＴ繊維に優る、本発明の３ＧＴ繊維の利点を例示している。鍵になる重要な点は、３ＧＴ繊維はより低い摩擦および支持力を有するが、しかしなお、高レベルの回復性を保持するという事実である。より明確には、３ＧＴ繊維の支持力および摩擦特性が、商業的２ＧＴが提示するものよりも遥かに低い点に注目されたい。（図２参照）しかし、３ＧＴ繊維の回復性は２ＧＴ繊維に対するのと同程度であるか、または２ＧＴ繊維に対するよりも高い。（図３参照）
【０１０３】
２ＧＴ繊維に低支持力および低摩擦領域が存在しないことの、鍵になる理由の１つは、このような繊維はまた、低い捲縮テークアップをも有するということである。従来、このような繊維は、従来のファイバフィル加工装置を使用して、最終用途商品に商業的に加工することができなかった。通常使用される従来のファイバフィル加工装置は、最終用途製品に詰めるために使用されるバットを作製するために使用されるガーネッティングマシン、および、典型的には織物ステープルをスライバに加工するために使用されるカードマシンを含む。このような従来のファイバフィル装置は、ステープルファイバを配向させ、３次元構造体を作り出す。当技術分野で知られているように、このような機械は、繊維におけるある「弾力性」が、適切に作用することに依存している。言い換えると、捲縮テークアップが低すぎると、第１のシリンダが詰まるようになり、生産を止める。
【０１０４】
従来の合成繊維と異なり、本発明の３ＧＴ繊維は、良好な柔軟性および低い摩擦の両方を、高い回復性と組み合せている。この特性の組合せによって、従来のファイバフィル装置を使用して、商業的に受け入れることができる加工がもたらされる。さらに、最終用途製品は、次の実施例に示すように、２ＧＴで作製した製品にまさる優れた特性を有する。
【０１０５】
（実施例６）
３ＧＴステープルファイバをガーネッティングし、ラッピングしてバットにして、次いでそのバットをまくらに詰めた。一方のまくらには、本発明の新しい繊維を詰め、他方のまくらには、従来の２ＧＴ繊維を詰めた。最終使用の用途における、繊維の支持特性を試験するため、これらのまくらを圧縮した。圧縮深さに対して圧縮力をプロットしている圧縮曲線を、図４に示す。この圧縮曲線は、新しい繊維、すなわち３ＧＴで作ったまくらが圧縮加重１０ポンド（４．５４ｋｇ）まで、標準のまくらよりも容易に圧縮されることを例示している。この圧縮性能は、まくらのユーザによって、より柔らかなまくらとして感知される。一方、１０ポンド（４．５４ｋｇ）の圧縮荷重を過ぎると、３ＧＴのまくらは、依然としてその支持特性を保持したままであり、商業的まくらのように、底までつぶれることが避けられ、これは、ユーザにとってより快適なまくらと言い換えることができる。
【０１０６】
本発明の実施形態における前述の開示は、例示および説明のために提示されている。それは、本発明を出しつくし、または開示した形態に寸分違わず限定することを意図するものではない。本明細書に記載する実施形態の、多くの変形形態および改変が、上記の開示に鑑み、当業者には明白であろう。本発明の範囲は、本明細書に付属する特許請求の範囲によって、また、それらと同等のものによってのみ画定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の繊維について捲縮テークアップとデニールの関係を示し、さらに当技術分野で知られている従来の繊維では、このような関係が存在しないことを示す散布図である。
【図２】  本発明の繊維、および商業的な２ＧＴファイバフィル繊維について、支持バルク対ステープルパッド摩擦指数をプロットした散布図である。
【図３】  本発明の繊維、および商業的な２ＧＴファイバフィル繊維について、支持バルク対捲縮テークアップをプロットした散布図である。
【図４】  本発明の繊維、および商業的な２ＧＴファイバフィル繊維について、圧縮曲線を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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