(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査型トンネル顕微鏡を使用し、探針と試料との距離を固定した状態で探針と試料との間にバイアス電圧を印加するとともに、そのバイアス電圧を掃引してその電圧変化に依存したトンネル電流の変化を測定して試料表面の電子状態を観察する方法において、
前記トンネル電流又はそれから導かれる物理量に対して、試料表面又は探針が破壊される大きさのトンネル電流が流れない範囲でしきい値を設定し、そのしきい値との比較により前記バイアス電圧の掃引範囲を制限することを特徴とする走査型トンネル分光方法。
【請求項２】
前記トンネル電流又は前記物理量が前記しきい値を超えたときは、前記バイアス電圧の掃引を停止して、前記バイアス電圧を前記トンネル電流又は前記物理量が前記しきい値を超えないものとなる一定電圧とする請求項１に記載の走査型トンネル分光方法。
【請求項３】
前記一定電圧は掃引開始前の前記バイアス電圧である請求項２に記載の走査型トンネル分光方法。
【請求項４】
前記トンネル電流又は前記物理量が前記しきい値を超えたときは、前記トンネル電流又は前記物理量が前記しきい値を超えないものとなるように、前記バイアス電圧の掃引電圧の絶対値を減少させて掃引を続ける請求項１に記載の走査型トンネル分光方法。
【請求項５】
掃引開始前の前記バイアス電圧を探針のフェルミレベルが試料のバンドギャップ内にくるように設定する請求項１から４のいずれかに記載の走査型トンネル分光方法。
【請求項６】
試料として導体基板上に固定された核酸を測定する請求項１から５のいずれかに記載の走査型トンネル分光方法。
【請求項７】
探針と試料との間にバイアス電圧を印加して探針と試料との間に流れるトンネル電流を検出し、そのトンネル電流が一定になるように探針と試料との距離をフィードバック制御する走査型トンネル顕微鏡において、
前記フィードバック制御を停止させて探針と試料との距離を固定する探針ホールド回路と、
前記探針ホールド回路が探針と試料との距離を固定している状態のときに、前記バイアス電圧を掃引するバイアス電圧掃引回路と、
前記トンネル電流又はそれから導かれる物理量に対して、試料表面又は探針が破壊される大きさのトンネル電流が流れない範囲でしきい値を設定するしきい値設定手段と、
そのしきい値との比較により前記トンネル電流又は前記物理量が前記しきい値を超えないように前記バイアス電圧掃引回路を制御するバイアス電圧制御手段と、
を備えたことを特徴とする走査型トンネル顕微鏡。
【請求項８】
前記バイアス電圧制御手段は、前記トンネル電流を電圧に変換する電流−電圧変換回路と、前記電流−電圧変換回路の出力を前記しきい値と比較し、前記バイアス電圧掃引回路を制御するための信号を発生する比較回路と、を備えている請求項７に記載の走査型トンネル顕微鏡。
【請求項９】
前記バイアス電圧掃引回路は、前記比較回路からの制御信号に基づいて前記バイアス電圧の掃引を停止して、前記バイアス電圧を前記トンネル電流又は前記物理量が前記しきい値を超えないものとなる一定電圧に切り換える切換え回路を備えている請求項８に記載の走査型トンネル顕微鏡。
【請求項１０】
前記一定電圧は掃引開始前の前記バイアス電圧である請求項９に記載の走査型トンネル顕微鏡。
【請求項１１】
前記バイアス電圧掃引回路は、前記バイアス電圧の掃引電圧の絶対値を前記トンネル電流又は前記物理量が前記しきい値を超えないものとなるように減少させる減衰回路と、前記比較回路からの制御信号に基づいて前記バイアス電圧掃引用の出力を、前記減衰回路を経由する出力に切り換える切換え回路と、を備えている請求項８に記載の走査型トンネル顕微鏡。
【請求項１２】
掃引開始前の前記バイアス電圧は探針のフェルミレベルが試料のバンドギャップ内にくるように設定されている請求項７から１１のいずれかに記載の走査型トンネル顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型トンネル分光方法及びそれを実現する走査型トンネル顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）は、探針と試料表面間に流れるトンネル電流を利用して試料表面を観察するものであり、半導体や金属の表面構造を原子レベルで観察することができるという特徴から、近年盛んに用いられている顕微鏡である。【０００３】
走査型トンネル顕微鏡を使用した測定モードの１つに、探針と試料との距離を固定した状態で探針と試料との間に印加するバイアス電圧を掃引してその電圧変化に依存したトンネル電流の変化を測定して試料表面の電子状態を観察する走査型トンネル分光法（ＳＴＳ）がある。走査型トンネル分光法は、Ｘ線光電子分光法などの他の表面電子状態測定法では達成できない、局所的な表面電子状態を原子分解能で得ることができる点で、きわめて有効な手法と考えられ、これまで様々な改良が行われている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平８−２８５８７１号公報
【非特許文献１】D. M. Eiger et. al., Nature 344 (1990), 524
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来より実施されている走査型トンネル分光法は、走査型トンネル顕微鏡の走査の途中で探針位置を固定して探針駆動用ピエゾ素子へのフィードバック回路を切り、一定範囲内でバイアス電圧値を掃引することにより、トンネル電流の変化をバイアス電圧の関数として測定し、試料表面の電子状態を得る。このとき掃引すべきバイアス電圧の最適範囲は、対象とする試料の種類によって異なり、特にフェルミレベル近傍にバンドギャップを有する半導体等の測定にあたっては、バイアス電圧の掃引範囲設定が極めて重要となる。例えば、走査時の設定よりも高電圧／高電流設定の条件にすることで、走査型トンネル顕微鏡を用いて試料表面や探針先端の個々の原子を移動できることが一般に知られており（例えば、非特許文献１参照。）、これは同時に、表面電子状態が未知である試料又は試料表面の吸着物を測定する場合、過大な掃引バイアス電圧の印加が試料表面又は探針先端の破壊を引き起こす危険性があることを示している。上述の半導体試料等の走査型トンネル分光法測定の場合などは、一般的にトンネル電流の変化はバイアス電圧変化に対して非線形的な挙動を示し、局所的な電荷の偏りなどが存在することが多いためにトンネル電流の挙動が予測しにくく、表面破壊や探針先端の破壊が起きる危険性が特に大きい。【０００５】
本発明は、走査型トンネル分光法測定において試料表面破壊や探針先端の破壊を防ぐことのできる走査型トンネル分光法と、その方法を実現する走査型トンネル顕微鏡を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の走査型トンネル分光方法は、トンネル電流又はそれから導かれる物理量に対して、試料表面又は探針が破壊される大きさのトンネル電流が流れない範囲でしきい値を設定し、そのしきい値との比較により探針と試料との間のバイアス電圧の掃引範囲を制限することを特徴とする。
トンネル電流から導かれる物理量とは、代表的には抵抗体を介して変換される電圧であるが、それに限らない。トンネル電流の大きさを電流値以外の時間、パルス数など、しきい値と比較できるものであれば種々の物理量とすることができ、しかもアナログ値でもデジタル値でもよい。【０００７】
ここで、掃引範囲の制限とは、掃引範囲を狭めるだけでなく、掃引を停止してバイアス電圧を一定電圧に固定することも含んでいる。
そのしきい値は試料表面又は探針が破壊される大きさのトンネル電流が流れない範囲の値であればどこに設定してもよいが、バイアス電圧の掃引範囲をより広くしてより多くの情報を得るためには、許容される最大値に設定するのが好ましい。
また、そのしきい値は試料及び探針に応じて適当な値に設定することが好ましい。【０００８】
バイアス電圧の掃引範囲を制限する一形態は、前記のトンネル電流又は物理量がそのしきい値を超えたときは、バイアス電圧の掃引を停止して、バイアス電圧をそのトンネル電流又は物理量がそのしきい値を超えないものとなる一定電圧とするものである。
その場合、その一定電圧は適当に設定することができるが、例えば掃引開始前のバイアス電圧とすることができる。【０００９】
バイアス電圧の掃引範囲を制限する他の形態は、前記のトンネル電流又は物理量がそのしきい値を超えたときは、そのトンネル電流又は物理量がそのしきい値を超えないものとなるように、前記バイアス電圧の掃引電圧の絶対値を減少させて掃引を続けるものである。
掃引開始前のバイアス電圧は適当に設定することができるが、好ましい一例は探針のフェルミレベルが試料のバンドギャップ内にくるように設定することである。
測定対象試料の一例は、導体基板上に固定された核酸である。【００１０】
本発明の走査型トンネル顕微鏡は、探針と試料との間にバイアス電圧を印加して探針と試料との間に流れるトンネル電流を検出し、そのトンネル電流が一定になるように探針と試料との距離をフィードバック制御するものであって、前記フィードバック制御を停止させて探針と試料との距離を固定する探針ホールド回路と、前記探針ホールド回路が探針と試料との距離を固定している状態のときに、前記バイアス電圧を掃引するバイアス電圧掃引回路と、前記トンネル電流又はそれから導かれる物理量に対して、試料表面又は探針が破壊される大きさのトンネル電流が流れない範囲でしきい値を設定するしきい値設定手段と、前記トンネル電流又は前記物理量が前記しきい値を超えないように前記バイアス電圧掃引回路を制御するバイアス電圧制御手段と、を備えている。【００１１】
前記バイアス電圧制御手段の一形態は、前記トンネル電流を電圧に変換する電流−電圧変換回路と、前記電流−電圧変換回路の出力を前記しきい値と比較し、前記バイアス電圧掃引回路を制御するための信号を発生する比較回路と、を備えたものである。【００１２】
前記バイアス電圧掃引回路の一形態は、前記比較回路からの制御信号に基づいて前記バイアス電圧の掃引を停止して、前記バイアス電圧を前記トンネル電流又は前記物理量が前記しきい値を超えないものとなる一定電圧に切り換える切換え回路を備えたものである。【００１３】
前記バイアス電圧掃引回路の他の形態は、前記バイアス電圧の掃引電圧の絶対値を前記トンネル電流又は前記物理量が前記しきい値を超えないものとなるように減少させる減衰回路と、前記比較回路からの制御信号に基づいて前記バイアス電圧掃引用の出力を、前記減衰回路を経由する出力に切り換える切換え回路と、を備えたものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の走査型トンネル分光方法及び走査型トンネル顕微鏡によれば、試料表面又は探針が破壊されないように設定されたしきい値との比較によりバイアス電圧の掃引範囲を制限するので、試料表面の破壊も探針の破壊も防止することができる。【００１５】
トンネル電流又は物理量がしきい値を超えたときにバイアス電圧を一定電圧にする方法は簡便に実現することができる。その際、その一定電圧を掃引開始前のバイアス電圧にすれば、単に掃引動作を停止するだけでよく、一層容易に実現することができる。【００１６】
トンネル電流又は物理量がしきい値を超えたときバイアス電圧の掃引電圧の絶対値を減少させて掃引を続けるようにすれば、走査型トンネル分光測定を続けることができる。
掃引開始前のバイアス電圧を探針のフェルミレベルが試料のバンドギャップ内にくるように設定すれば、試料と探針間に流れるトンネル電流の初期値を、ゼロに近づけることができ、試料及び探針が受けるダメージを最小限に抑えることが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の一実施例を図１の走査型トンネル顕微鏡により説明する。
２は探針であり、試料４に接近して配置され、Ｘ，Ｙ及びＺ方向のそれぞれに駆動するピエゾ素子からなるプローブ６に保持されて試料４の表面上でＸ，Ｙ及びＺ方向に移動させられる。試料４表面をＸ−Ｙ平面、試料４表面から探針２に向かう方向をＺ方向とする。【００１８】
８はバイアス電圧印加回路とバイアス電圧掃引回路を含むバイアス電圧印加／掃引回路であり、探針２と試料４との間にバイアス電圧を印加するとともに、走査型トンネル分光測定モードのときにそのバイアス電圧を掃引する。【００１９】
１０は通常の走査型トンネル顕微鏡測定モードのときに探針２と試料４との間に流れるトンネル電流を検出し、そのトンネル電流が一定になるようにプローブ６を介して探針２と試料４との距離をフィードバック制御するプローブ制御回路である。【００２０】
１１は走査型トンネル分光測定モードのときにプローブ制御回路１０によるフィードバック制御を停止させて探針２と試料４との距離を固定する探針ホールド回路である。探針ホールド回路１１には、サンプルホールド用ＩＣなどを用いることができる。【００２１】
この実施例では、試料４表面の破壊及び探針２の破壊を防止するために、走査型トンネル分光測定モードのときにトンネル電流から導かれる物理量としてトンネル電流を電圧に変換する電流−電圧変換回路１２と、試料４表面又は探針２が破壊される大きさのトンネル電流が流れない範囲でしきい値を設定するしきい値設定手段１４，１６と、電流−電圧変換回路１２の出力電圧がそのしきい値を超えないようにバイアス電圧印加／掃引回路８のバイアス電圧掃引回路を制御する信号を出力する比較回路１８を備えている。
電流−電圧変換回路１２と比較回路１８はバイアス電圧制御手段を構成している。【００２２】
しきい値設定手段１４，１６は、回路に接続されたパーソナルコンピュータ１４と、パーソナルコンピュータ１４に設定されたデジタル値のしきい値をアナログ値に変換するＤ／Ａコンバータ１６を含んでいる。しきい値電圧はパーソナルコンピュータ１４により設定され、Ｄ／Ａコンバータ１６を通して比較回路１８に与えられる。これにより、測定系ごとに異なった、最適なしきい値を設定することが可能となる。しきい値としては、許容最大トンネル電流値に相当する電圧値とすることが好ましい。【００２３】
バイアス電圧印加／掃引回路の一例は図２、図３に示されるものである。このバイアス電圧印加／掃引回路８ａは、入力したデジタル信号をアナログ電圧信号に変換するＤ／Ａコンバータ１７、そのＤ／Ａコンバータ１７のアナログ電圧出力を増幅して出力する増幅器１９、バイアス電圧印加用のデータを保持するための電圧保持素子１５、及び比較回路１８からの制御信号に基づいてＤ／Ａコンバータ１７の入力端子をコンピュータ１４の出力端子と電圧保持素子１５のいずれかに切り換えて接続する切換え回路２４を備えている。切換え回路２４はゲート素子などに代表される入力切替え機能を備えた回路である。
このバイアス電圧印加／掃引回路８ａは、図２に示されるように切換え回路２４によりＤ／Ａコンバータ１７の入力端子がコンピュータ１４の出力端子に接続されたときはバイアス電圧掃引回路２０を構成する。また、図３に示されるように切換え回路２４によりＤ／Ａコンバータ１７の入力端子が電圧保持素子１５に接続されたときは、バイアス電圧印加回路２２を構成し、バイアス電圧掃引回路２０によるバイアス電圧の掃引を停止してバイアス電圧を一定電圧に切り換える。その一定電圧は、ここではバイアス電圧印加回路２２に含まれる電圧保持素子１５の出力電圧に応じた値であり、その電圧は電流−電圧変換回路１２の出力電圧がしきい値を超えないものであるとともに、バイアス電圧掃引開始前の電圧でもあり、探針２のフェルミレベルが試料４のバンドギャップ内にくるように設定されたものである。【００２４】
バイアス電圧掃引回路２０によるバイアス電圧の掃引は、コンピュータ１４からの出力信号を順次Ｄ／Ａコンバータ１７によりアナログ電圧信号に変換し、増幅器１９により増幅して出力することにより行われる。この掃引により、電流−電圧変換回路１２の出力電圧がしきい値を超えると、比較回路１８から切換え回路２４に信号が出力され、図３に示されるように、あらかじめ電圧保持素子１５に保持されていた、バイアス電圧に相当するデータがＤ／Ａコンバータ１７に出力され、バイアス電圧を一定電圧に切り換える。【００２５】
次に、この実施例の動作について説明する。
まず、走査型トンネル顕微鏡の通常の測定モードを説明する。
探針２と試料４との間にバイアス電圧印加／掃引回路８から一定の直流電圧のバイアス電圧が印加されている。探針２が試料４にｎｍ程度に接近すると、トンネル効果により探針２と試料４との間にトンネル電流が流れる。プローブ制御回路１０はこのトンネル電流を増幅し、それが一定になるようにプローブ６のＺ方向のピエゾ素子を駆動するＺ方向制御電圧 が印加されて探針２の高さが制御される。【００２６】
次に、本発明による走査型トンネル分光法の測定モードを説明する。
走査型トンネル分光法の測定モード時には探針ホールド回路１１によりプローブ制御回路１０によるフィードバック制御が切られ、探針２の位置が固定される。【００２７】
そして、バイアス電圧印加／掃引回路８により探針２−試料４間に印加されるバイアス電圧が掃引され、そのバイアス電圧掃引により発生するトンネル電流信号の変化は、電流−電圧変換回路１２により微小電圧変化に変換され、比較回路１８に導入される。比較回路１８では、あらかじめ設定されたしきい値との比較がリアルタイムで行われ、電流−電圧変換回路１２の出力電圧値がしきい値を超えた場合は、バイアス電圧印加／掃引回路８に制御信号が出力され、バイアス電圧印加／掃引回路８では切換え回路２４ａによりバイアス電圧掃引回路２０の出力が切断されて初期のバイアス電圧値に戻される。【００２８】
バイアス電圧印加／掃引回路の他の例は図４に示されるものである。このバイアス電圧印加／掃引回路８ｂは、バイアス電圧掃引電圧の絶対値を電流−電圧変換回路１２の出力電圧値がしきい値を超えないものとなるように減少させる減衰回路２６と、減衰回路２６からの出力信号をアナログ電圧信号に変換するためのＤ／Ａコンバータ１７と、さらにそのアナログ電圧信号を増幅するための増幅器１９より構成される。減衰回路２６は、タイマＩＣなどに代表される素子より構成され、コンピュータ１４からのパルス信号出力を計数する機能を持つ。積算されたパルスの個数は減衰回路２６より出力され、個数に対応した電圧値がＤ／Ａコンバータ１７、及び電圧を増幅するための増幅器１９を通して出力され、バイアス電圧の掃引を行う。減衰回路２６は、比較回路１８からの出力により計数の増減方向を制御することができ、電流−電圧変換回路１２の出力電圧値がしきい値を超えない場合は、コンピュータ１４からのパルス信号出力を積算してＤ／Ａコンバータ１７に出力し、あらかじめ設定された範囲でのバイアス電圧掃引を行う。電流−電圧変換回路１２の出力電圧値がしきい値を超えた場合は、比較回路１８から出力される制御信号により積算を減じ、出力バイアス電圧値がしきい値を超えないものとなるように減少させることにより、走査型トンネル分光法の測定を継続させることができる。【００２９】
バイアス電圧印加／掃引回路のさらなる例は図５に示されるものである。このバイアス電圧印加／掃引回路８ｃはバイアス電圧印加回路２２と、比較回路１８ａからの制御信号に基づいてバイアス電圧掃引回路による掃引電圧の絶対値を電流−電圧変換回路１２の出力電圧値がしきい値を超えないものとなるように減少させる減衰回路２６と、比較回路１８ｂからの制御信号に基づいてバイアス電圧の掃引を停止して、バイアス電圧を一定電圧に切り換える切換え回路２４を備えている。【００３０】
減衰回路２６は、タイマＩＣなどに代表される素子より構成され、コンピュータ１４からのパルス信号出力を計数する機能を持つ。積算されたパルスの個数は減衰回路２６より出力され、切り換え回路２４を経由して、パルス個数に対応したアナログ電圧値がＤ／Ａコンバータ１７、及び電圧を増幅するための増幅器１９を通して出力され、バイアス電圧の掃引を行う。減衰回路２６は、比較回路１８ａからの出力により計数の増減方向を制御することができ、電流−電圧変換回路１２の出力電圧値がしきい値を超えない場合は、コンピュータ１４からのパルス信号出力を積算してＤ／Ａコンバータ１７に出力し、あらかじめ設定された範囲でのバイアス電圧掃引を行う。電流−電圧変換回路１２の出力電圧値がしきい値を超えた場合は、比較回路１８ａからの出力で計数を減ずることにより、出力バイアス電圧値がしきい値を超えないものとなるように減少させ、走査型トンネル分光法の測定を継続させることができる。【００３１】
比較回路１８ａと１８ｂは、それぞれに異なるしきい値をコンピュータ１４により設定することができる。一方の比較回路１８ａからの出力の一方を減衰回路２６の制御用信号として与え、他方の比較回路１８ｂからの出力を切換え回路２４の制御用信号として与えることで、出力バイアス電圧値がしきい値を超えないものとなるように減少させ、走査型トンネル分光法の測定を継続させるか、あるいはバイアス電圧の掃引を停止して、バイアス電圧印加回路２２により、バイアス電圧を電圧保持素子１５に設定した一定電圧に切り換えるかを独立に制御することが可能となる。【００３２】
バイアス電圧印加／掃引回路のさらに他の例は図６に示されるものである。比較回路１８の出力である制御信号を、直接コンピュータ１４に取り込み、図２から図５にで示されるバイアス電圧印加／掃引回路８ａ〜８ｃの機能の一部をコンピュータで自動化することも可能である。その際、コンピュータ出力はＤ／Ａコンバータ１７及び増幅器１９によりアナログ電圧出力に変換され、探針２及び試料４間に印加される。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明は、走査型トンネル分光法により試料表面の電子状態を観察するのに利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】一実施例の走査型トンネル顕微鏡を概略的に示すブロック図である。
【図２】同実施例におけるバイアス電圧印加／掃引回路の一例を、バイアス電圧掃引回路として動作させる状態で示すブロック図である。
【図３】同バイアス電圧印加／掃引回路を、バイアス電圧印加回路として動作させる状態で示すブロック図である。
【図４】同実施例におけるバイアス電圧印加／掃引回路の他の例を示すブロック図である。
【図５】同実施例におけるバイアス電圧印加／掃引回路のさらに他の例を示すブロック図である。
【図６】同実施例におけるバイアス電圧印加／掃引回路のさらに他の例を示すブロック図である。
【符号の説明】
【００３５】
２      探針
４      試料
６      プローブ
８，８ａ，８ｂ，８ｃ      バイアス電圧印加／掃引回路
１０      プローブ制御回路
１１      探針ホールド回路
１２      電流−電圧変換回路
１４      パーソナルコンピュータ
１５      電圧保持素子
１６，１７      Ｄ／Ａコンバータ
１８      比較回路
１９      増幅器
２０      バイアス電圧掃引回路
２２      バイアス電圧印加回路
２４      切換え回路
２６      減衰回路
【図１】
0004755646.tif 000002
【図２】
0004755646.tif 000003
【図３】
0004755646.tif 000004
【図４】
0004755646.tif 000005
【図５】
0004755646.tif 000006
【図６】
0004755646.tif 000007