(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
上金型および下金型からなる金型と、前記上金型および前記下金型を各々取り付けた一対のアームからなり、前記上金型および前記下金型を分離または嵌合することによって前記金型を開閉させる開閉操作部とを具備し、ここに、前記金型を閉じたときに、試料採取空間が形成される、溶融した金属を凝固して金属試料を作製するための金属試料作製装置。
【請求項２】
前記下金型が、溶融した金属を受容可能な凹部を有し、前記上金型が、前記凹部に嵌合する凸部を有し、前記凹部に前記凸部が嵌合するように前記金型を閉じたときに、前記凹部の底面および前記凸部の上面との間に試料採取空間が形成され、ここに、前記凹部の底面の少なくとも一部が平面であることを特徴とする請求項１に記載の金属試料作製装置。
【請求項３】
前記溶融した金属が、溶融はんだであることを特徴とする請求項１に記載の金属試料作製装置。
【請求項４】
前記金属試料が、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析用の試料であることを特徴とする請求項１に記載の金属試料作製装置。
【請求項５】
前記金型および前記開閉操作部の少なくとも一つが、はんだ付け性の低い材料で構成されていることを特徴とする請求項１に記載の金属試料作製装置。
【請求項６】
前記はんだ付け性の低い材料が、鋼、ステンレス、チタンのいずれかを主成分とする材料であることを特徴とする請求項５に記載の金属試料作製装置。
【請求項７】
前記金型および前記開閉操作部の少なくとも一つの表面に、窒素とクロムの化合物を構成していることを特徴とする請求項１に記載の金属試料作製装置。
【請求項８】
前記凹部の底面および前記凸部の上面との間の間隙が、０．３〜１．５ｍｍであることを特徴とする請求項２に記載の金属試料作製装置。
【請求項９】
前記凹部に前記凸部が嵌合するように前記金型を閉じたときの金型全体の厚みから、前記凹部の底面および前記凸部の上面との間の間隙を除いた厚みが２〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項２に記載の金属試料作製装置。
【請求項１０】
前記開閉操作部は、１の支点および前記１の支点を中心に互いに相対回動可能に連結された１対のアームからなる回動アーム構造を備え、一方のアームの末端部に下金型が取り付けられ、他方のアームの末端部に上金型が取り付けられ、前記１の支点を中心に１対のアームを回動させることにより前記金型を開閉することを特徴とする請求項１に記載の金属試料作製装置。
【請求項１１】
前記回動アーム構造は、支点を移動させる孔を有することを特徴とする請求項１０に記載の金属試料作製装置。
【請求項１２】
前記開閉操作部は、１の支点および前記１の支点を中心に互いに相対回動可能に連結された１対のアームからなるｎ組（ｎは２以上の整数）の回動アーム構造を備え、ｎ組の回動アーム構造は、直列的に作動可能に連結され、第１組の回動アーム構造における一方のアームの末端部に下金型が取り付けられ、他方のアームの末端部に上金型が取り付けられ、第ｎ組の回動アーム構造における１の支点を中心に１対のアームを回動させることによって、前記金型を開閉することを特徴とする請求項１に記載の金属試料作製装置。
【請求項１３】
前記開閉操作部は、一対のアームを備え、前記一対のアームのうち１のアームの一方の末端部に下金型が取り付けられ、１対のアームのうち他のアームの一方の末端部に上金型が取り付けられ、下金型または上金型の取り付けられた末端部と異なる１対のアームの末端部が連結部によって連結され、前記一対のアームを隣接させる作用力が加えられると前記金型を閉じることを特徴とする請求項１に記載の金属試料作製装置。
【請求項１４】
前記下金型を取り付けたアームと前記上金型を取り付けたアームとの間の間隙は、金型を閉じたときに金型の厚み以上であることを特徴とする請求項１０ないし１３いずれか１に記載の金属試料作製装置。
【請求項１５】
前記開閉操作部は、Ｕ字形状のアームとＩ字形状のアームを備え、前記Ｕ字形状のアームは横行領域と前記横行領域の両端から連続する２つの上行領域からなり、前記横行領域には下金型が取り付けられ、前記Ｉ字形状のアームの先端に上金型が取り付けられ、前記Ｉ字形状のアームを前記Ｕ字形状のアームの横行領域に対して垂直に移動させることにより前記金型を開閉することを特徴とする請求項１に記載の金属試料作製装置。
【請求項１６】
溶融した金属を受容可能な凹部を有する下金型と、前記凹部に嵌合する凸部を有する上金型とからなり、前記凹部に前記凸部が嵌合するように前記金型を閉じたときに、前記凹部の底面および前記凸部の上面との間に試料採取空間が形成され、ここに、前記凹部の底面が平面である金型を、溶融した金属に浸漬するステップと、
前記金型を溶融した金属の中で開閉して、試料採取空間内に溶融した金属を保持するステップと、
前記金型を閉じた状態で、溶融した金属から取出すステップと、
前記金型を冷却して、溶融した金属を凝固させるステップと、
前記金型から凝固した金属試料を取出すステップと、を含むことを特徴とする金属試料作製方法。
【請求項１７】
前記金属が複数の成分からなり、溶融した金属における複数の成分の分散状態と、凝固した金属試料における複数の成分の分散状態とが実質的に同一であることを特徴とする請求項１６に記載の金属試料作製方法。
【請求項１８】
前記金属が１または複数の有害物質を含み、溶融した金属における１または複数の有害物質の分散状態と、凝固した金属試料における１または複数の有害物質の分散状態とが実質的に同一であることを特徴とする請求項１６に記載の金属試料作製方法。
【請求項１９】
前記金属に含まれる１または複数の有害物質の各々の濃度が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１８に記載の金属試料作製方法。
【請求項２０】
前記凝固した金属試料が、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析用の試料であることを特徴とする請求項１６に記載の金属試料作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属、特に、はんだに含有する不純物の含有量を簡易、迅速且つ高精度に分析するための分析用試料を採取する装置とその方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、電子回路基板の製造において、電子部品などを基板に接合する１つの方法として、溶融したはんだ材料を噴流の形態で用いるフローはんだ付け方法が知られている。このフローはんだ付け方法は、一般的に、基板にフラックスを塗布するフラックス塗布工程、基板を予め加熱するプリヒート工程、ならびに基板をはんだ材料から成る噴流に接触させて基板にはんだ材料を供給するはんだ材料供給工程を含む。以下、従来の一般的なフローはんだ付け方法について、図面を参照しながら説明する。図２２は、従来のフローはんだ付け装置の概略断面図である。図２３は、図２２のＸ’−Ｘ’線に沿った断面図である。
【０００３】
まず、既知の方法によってスルーホール挿入部品などの電子部品が所定の位置に適切に配置されたプリント基板などの基板に、フラックス供給手段（図示せず）を用いてフラックスを供給し、基板の下面にフラックスを塗布する。フラックスは、通常、ロジン（樹脂成分）などの活性成分およびイソプロピルアルコールなどの溶剤を含み、このようなフラックスを基板に塗布するフラックス塗布工程は、基板に形成されたランド（即ち、はんだ材料が供給されるべき部分）に不可避的に形成される酸化膜（自然酸化膜）を除去して、ランド表面でのはんだ材料の濡れ広がりを良好にする目的で行われる。フラックス供給手段には、霧状のフラックスを基板に吹き付けるスプレーフラクサーや、泡状のフラックスを基板と接触させる発泡フラクサーなどを用い得る。このようなフラックス供給手段は、フローはんだ付け装置とは別個に構成されていても、あるいはフローはんだ付け装置７０の内部に一体的に組み込まれて構成されていてもよい。
【０００４】
図２２のフローはんだ付け装置７０に、上記のようにしてフラックスが塗布された基板８１を入口部７１から供給する。基板８１は、装置７０の内部を（図２２に点線にて示す搬送ラインに沿って）、矢印７２の方向に一定速度で機械的に搬送される。基板８１の搬送は、より詳細には、図２３に示すように、基板８１を両端部にて保持する搬送爪８２ａおよび８２ｂを矢印７２の搬送方向に機械的に移動させることにより行われる。ここで、搬送爪８２ａおよび８２ｂは、チェーン８４ａおよび８４ｂに各々連結されて、図２２に示す入口部７１から出口部７９に亘って延在するコンベアフレーム８３ａおよび８３ｂの周りを、基板８１の主面と平行な面内でそれぞれ回動する。コンベアフレーム８３ａは固定された基準側のコンベアフレームであり、コンベアフレーム８３ｂは、搬送方向７２に対して垂直で、固定コンベアフレーム８３ａと平行な方向に（即ち、図２３の紙面内で左右に）に、スライド可能な幅調整側のコンベアフレームである。
【０００５】
このようにして装置７０の内部を入口部７１から出口部７９へ向けて搬送される基板８１は、まず、遠赤外線ヒーターなどの、基板８１の下方に位置するプリヒーター７３により加熱される。この加熱によるプリヒート工程は、基板８１へのはんだ材料７４の供給に先立って、基板８１を予め加熱して基板の上下方向における温度勾配を減少させて基板本体の温度を上昇させるため、上記のフラックス塗布ステップにより基板８１に塗布されたフラックスのうち不要な溶剤成分を気化させるため、ならびにぬれ時間（はんだ材料が被接合物（この場合ランド）に接触した時から、ぬれ始める時までに要する時間）の短縮のために行われるものである。プリヒーター７３は、一般的には、図２３に示すように、固定コンベアフレーム８３ａと固定フレーム８５とに上端が接続され、上部が開口した溝構造体（または支持体）８６の底部に配置されて、基板８１の搬送ラインの下方に配置されており、続くはんだ材料供給工程においてはんだ材料が供給される側と同じ側、即ち基板８１の下側から基板８１を加熱する。
【０００６】
続いて、基板８１は、予め加熱により溶融させたはんだ材料７４が入ったはんだ槽７５などを含むはんだ材料供給手段７６の上方に搬送され、はんだ材料７４から成る１次噴流７７および２次噴流７８と基板８１の下面側にて接触して、はんだ材料７４が基板８１に供給される。このとき、はんだ材料７４は、基板８１に形成されたスルーホール（図示せず）の内壁と、基板８１の上面側からスルーホールに挿入されているスルーホール挿入部品のリード（図示せず）との間の環状空間を、基板８１の下面側から毛管現象によって濡れ上がる。その後、基板８１に供給されて付着したはんだ材料は温度低下により固化し、はんだ材料からなる接合部、いわゆる「フィレット」を形成する。
【０００７】
このはんだ材料供給工程（またはフローはんだ付け工程）において、１次噴流７７は、スルーホールの壁面を覆って形成されたランド（および電子部品のリード）の表面をはんだ材料で十分に濡らすためのものであり、これが不十分であると、スルーホールとリードとの間の環状空間をはんだ材料が十分濡れ上がらず、いわゆる「赤目」などの問題が生じる。また、２次噴流７８は、はんだレジストで覆われた領域に付着したはんだ材料を除去し、フィレットの形を整えるためのものであり、これが不十分であると、はんだ材料がランド間にまたがって残留・固化して、いわゆる「ブリッジ」を形成したり（このブリッジは電子回路のショートを招くので望ましくない）、角状の突起を形成したりするので望ましくない。
【０００８】
このようにして得られた基板８１は、その後、出口部７９から取り出され、これにより、フローはんだ付け方法によって電子部品が基板８１にはんだ付けされた電子回路基板が作製される。
【０００９】
以上のようにして作製される電子回路基板においては、従来、ＳｎおよびＰｂを主要構成成分とするＳｎ−Ｐｂ系のはんだ材料、特にＳｎ−Ｐｂ共晶はんだ材料が一般的に用いられている。しかし、Ｓｎ−Ｐｂ系はんだ材料に含まれる鉛は、不適切な廃棄物処理により環境汚染を招く可能性があるため、鉛を含有するはんだ材料の代替として、鉛を含まないはんだ材料、いわゆる「鉛フリーはんだ材料」が工業規模で使用され始めている。
【００１０】
「鉛フリーはんだ材料」として、Ｓｎ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｂｉ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ｓｂ系、Ｓｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ｚｎ系、およびＳｎ−Ｚｎ−Ｂｉ系などが検討および実用が開始されている。
【００１１】
鉛フリーはんだ材料に対する世間の動向として、特に欧州では、電気電子機器に含まれる特定有害物質の使用制限に関する指令（以下、「ＲｏＨＳ指令」という）が２００６年７月から発効される予定で、４つの特定有害化学物質（鉛、水銀、カドミウム、六価クロム）の１つである鉛は使用禁止となる。つまり、Ｓｎ−Ｐｂ系の鉛はんだから鉛フリーはんだへの切替えが必須となる。
【００１２】
更に、ＲｏＨＳ指令では特定有害物質の含有限界値が、カドミウムが１００ｐｐｍ、鉛、水銀、六価クロムが１０００ｐｐｍとなる見通しであるため、Ｓｎ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ａｇ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｂｉ系等の鉛フリーはんだであっても不純物として混入する可能性のある特定有害化学物質、特に、鉛の含有量を規制・管理する必要がある。
【００１３】
金属材料の試料に含まれる不純物は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析などにより含有量を分析することが可能である。
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析は、金属試料の所定面積の平らな表面に１次Ｘ線を照射し、表面から１００μｍの深さまでの表面層に存在する元素から発生する特性（蛍光）Ｘ線スペクトルを測定することにより、金属試料に含有される物質の成分と含有量を分析する。エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析は、非常に感度が高く、数１００ｐｐｍオーダーの不純物を±１０ｐｐｍ程度の測定誤差で検出する。
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析を行う一般的な金属試料は、圧延加工などにより作製された一定厚み、且つ、表面粗さが小さな平板などが使用されている。しかし、はんだ材料は鉄鋼材料のような一般的な金属材料とは異なり、圧延加工により平板を作製することはない。
【００１４】
従来、分析用はんだ試料の作製は、図２４Ａのようにはんだ槽９１で加熱されている溶融はんだ９２をペンチ９３で持ったるつぼ９４で掬い取り、そのるつぼ９４の中で冷却・凝固させてはんだ試料を作製したり、または、るつぼ９４から金属板９５の上に移して冷却・凝固させて分析用のはんだ試料９６を作製していた（例えば、特許文献１参照）。
【００１５】
また、金属の精錬過程における分析用の金属試料の作製は、図２５のように流入孔１０２の付いた金型１０１を先端に設けた試料作製装置１００により行っていた。まず、試料作製装置１００の先端の金型１０１を溶融金属中に浸漬させ、金型１０１中に溶融金属を流入させる。溶融金属が流入された金型１０１を溶融金属から空気中に取出し冷却することにより、金型１０１の中の溶融金属を冷却して、分析用の金属試料を作製していた（例えば、特許文献２参照）。
【００１６】
【特許文献１】特開２０００−１２１５１４号公報
【特許文献２】特開２００４−０１２３３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析ではんだに含有する不純物の含有量の高精度分析を行うには、Ｘ線を照射して測定誤差を生じないように測定面を平らにする必要がある。
更に、測定位置にかかわらず同じ分析データがでるように、はんだ中に含有されている不純物がはんだの中で均一に分散するように凝固させておかなければならない。つまり、溶融はんだ中の不純物の分散状態と採取した溶融はんだを凝固して作製した金属試料中の不純物の分散状態とが実質的に同一になるように試料を作製しなければならない。ここで、「溶融はんだ中の不純物の分散状態と採取した溶融はんだを凝固して作製した金属試料中の不純物の分散状態とが実質的に同一」とは、溶融はんだ中に分散している不純物が、凝固の過程において偏析して、固体の金属試料において不純物の局所濃度が上昇することがない状態をいう。
このためには、はんだ槽から採取した溶融はんだを急速冷却して凝固させる必要がある。
【００１８】
しかしながら、前記従来のはんだ試料の作製方法は、簡易、且つ迅速に試料を作製することができるが、試料の形状、厚みなどが不規則であるためはんだ試料の凝固速度が部分的に一定にならず、凝固速度が速い場所に集まる不純物と凝固速度が遅い場所に集まる不純物とに分かれはんだ試料中に不純物を均一に分散させることができない。その結果、不純物の含有量分析時に測定場所によって３００〜８００ｐｐｍの測定誤差を生じさせる。ゆえに、不純物の含有量を１０００ｐｐｍ以下に規制するＲｏＨＳ指令に対応すべく不純物含有量を高精度で管理するには適さないという課題を有していた。
【００１９】
また、従来の金属の精錬過程における金属の試料作製方法をはんだに用いる場合を考えてみる。はんだ槽中の溶融はんだは粘性をもっており、２．０ｍｍ以下の流入孔から試料採取空間にはんだを流入させることは困難である。また、注射器のようにはんだを無理に吸引させようとしたとき、金型の中では試料採取空間のはんだの吸引状況が見えないため、はんだが吸引できているかが判断できず、はんだが凝固した後にはんだ試料に空気によって生じた穴が開いている場合がある。試料の分析時に平面が必要な場所にこのような穴が開いていると高精度の分析ができなくなる。
【００２０】
また、２ｍｍ以上の厚みの試料採取空間ではんだ試料を作製した場合、はんだの冷却速度が金型付近と試料採取空間の中央で異なるため、はんだ試料中に凝固速度の速い金型付近と凝固速度の遅い試料採取空間の中央では、凝固が速い場所に集まる不純物と凝固が遅い場所に集まる不純物とに分かれはんだ試料中に不純物を均一に分散させることができない。その結果、不純物の含有量分析時に測定場所によって３００〜８００ｐｐｍの測定誤差を生じさせる。ゆえに、不純物の含有量を１０００ｐｐｍ以下に規制するＲｏＨＳ指令に対応すべく不純物含有量を高精度で管理するには適さないという課題を有していた。
【００２１】
また、高精度の測定を行うために、金属試料のようなはんだ板を作製しようとすると、はんだ合金の塊りの作製、薄板の切削加工および研磨作業を必要とするため、試料作製のために多くの時間と手間がかかるという課題を有していた。
【００２２】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析で溶融金属、特に、溶融はんだに含有する不純物の含有量を高精度に分析するための分析用試料を簡易、且つ迅速に作製する方法と装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
前記従来の課題を解決するために、本発明の試料作製装置は、金属試料を作製するための薄い試料採取空間を備えた薄厚の金型と、その金型を自在に開閉操作することができる開閉操作部とを有したものである。
【００２４】
本構成によって、金型を溶融金属に浸漬させ、薄い試料採取空間に溶融金属を採取し、その溶融金属を急速冷却させて薄厚の金属試料を作製することが可能となる。
【００２５】
また、本発明の試料作製装置は、金型と開閉操作部をはんだ付け性の低い材料で構成し、更に、開閉操作部のアーム間隔を所定値以上にすることにより、はんだが試料作製装置に付着しにくくするとともに、はんだが付着したとしても開閉操作を妨げないようにしたものである。
【発明の効果】
【００２６】
本発明は、金属、特に、はんだに含有する不純物の含有量を簡易、迅速且つ高精度に分析するための分析用試料を採取する装置とその方法によれば、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析用のはんだ試料を簡易、且つ迅速に採取することができ、ＲｏＨＳ指令で指定されている４つの特定有害化学物質（鉛、水銀、カドミウム、六価クロム）が不純物として含まれているかどうか高精度で測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２８】
（実施の形態１）
Ａ．溶融はんだからのはんだ試料作製装置
図１および図２は、本発明の実施の形態１における試料作製装置１の基本構造図である。図１の試料作製装置１は、下金型１１および上金型１２に分かれる金型１０と、金型１０を開閉させる開閉操作部として、下金型１１を固定支持する回動アーム伝達部１６ａと回動アーム作用力入力部１６ｂとをもつ回動アーム１６と、上金型１２を固定支持する回動アーム伝達部１７ａと回動アーム作用力入力部１７ｂとをもつ回動アーム１７と、回動アーム１６および回動アーム１７の回動中心となる回動支点１８からなる。
【００２９】
図１は試料作製装置１が金型１０を開いた状態、つまり、下金型１１と上金型１２を分離させた状態である。図２は試料作製装置１が金型１０を閉じた状態、つまり、下金型１１に上金型１２を嵌合せた状態である。
【００３０】
図１のように試料作製装置１が金型１０を開いた状態に、回動アーム作用力入力部１６ｂと回動アーム作用力入力部１７ｂが近づく方向に、回動アーム作用力入力部１６ｂおよび１７ｂの両方、あるいは、片方に作用力を入力すると、回動支点１８を中心として、回動アーム１６と回動アーム１７の両方、あるいは、片方が回動し、回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａが下金型１１に上金型１２を嵌合せた状態、つまり、図２のように試料作製装置１が金型１０を閉じた状態にする。
【００３１】
逆に、図２のように試料作製装置１が金型１０を閉じた状態に、回動アーム作用力入力部１６ｂと回動アーム作用力入力部１７ｂが遠ざかる方向に、回動アーム作用力入力部１６ｂおよび１７ｂの両方、あるいは、片方に作用力を入力すると、回動支点１８を中心として、回動アーム１６と回動アーム１７の両方、あるいは、片方が回動し、回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａが下金型１１と上金型１２を分離させた状態、つまり、図１のように試料作製装置１が金型１０を開いた状態にする。
【００３２】
回動アーム１６は、下金型１１が先端に取付けられている回動アーム伝達部１６ａと、回動アーム伝達部１６ａと回動支点１８で点対称に配置されている回動アーム作用力入力部１６ｂとで構成されている。回動アーム作用力入力部１６ｂに作用力が入力されると、回動支点１８を中心に回動アーム伝達部１６ａに作用力を伝達し、下金型１１を上金型１２に近づけたり、遠ざけたりする。
【００３３】
同様に、回動アーム１７は、上金型１２が先端に取付けられている回動アーム伝達部１７ａと、回動アーム伝達部１７ａと回動支点１８で点対称に配置されている回動アーム作用力入力部１７ｂとで構成されている。回動アーム作用力入力部１７ｂに作用力が入力されると、回動支点１８を中心に回動アーム伝達部１７ａに作用力を伝達し、上金型１２を下金型１１に近づけたり、遠ざけたりする。
【００３４】
回動支点１８は、回動アーム１６と回動アーム１７の両アームを貫通して連結させるとともに、両アームの回動中心として位置付けられている。
【００３５】
はんだ試料を作製するために金型１０をはんだ槽の溶融はんだの中に浸漬する。そのとき回動アーム１６および１７の回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａもはんだ槽の溶融はんだの中に浸漬することとなる。そのとき、はんだが回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａに付着して凝固してしまうと金型１０の開閉操作ができなくなるので、回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａははんだが付着しにくいように、はんだ付け性の低い材料で構成する。はんだ付け性の低い材料として、鋼、ステンレス、ニクロム、アルミニウム、クロム、チタン、セラミックスのいずれかを主成分とする材料を用いることができる。この中でも特に、鋼、ステンレス、チタンははんだに対する耐食性に優れており、本発明の回動アーム１６および１７の構造材料に適している。
【００３６】
回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａの構造材料は、溶融金属の種類、特性、温度、さらに、溶融金属による汚染・侵食、材料コスト等を勘案して、適切な材質のものを選択すればよい。本発明者の実験結果によれば、溶融金属がはんだの場合、ＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６などのステンレスが好ましい。
【００３７】
また、回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａをステンレスのようなはんだ付け性の低い材料で構成したとしても、はんだ槽の溶融はんだの２５５℃中に常温（２５℃程度）で放置されている試料作製装置１の回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａを浸漬させたとき、約２３０℃の温度差により回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａの周囲にはんだが付着して凝固する。そのとき、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａとの間隙が少ないと凝固したはんだにより、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａとが連結してしまい、金型１０の開閉操作を妨げることとなる。ゆえに、図２のように金型１０が閉じた状態で、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａとの間には一定以上の間隙が必要である。
【００３８】
図３のように本発明者の実験結果によれば、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａとの間隙を調整しながらはんだ槽の溶融はんだに浸漬させたとき、間隙が３ｍｍ以下の時は回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａとを連結させてはんだが凝固し、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａを操作することができず、金型１０の開閉操作を行うことが不可能であった。間隙が４ｍｍ以上のときは、各回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａの周囲にはんだが凝固したが、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａとを連結させなかったので、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａを操作することができ、金型１０の開閉操作を行うことが可能であった。
【００３９】
これらのことから、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａの間隙は、金型１０を閉じた状態で４ｍｍ以上とした。そして、以下に述べるが金型１０の厚みは４ｍｍ以上であることから、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａの間隙は、金型１０の厚み以上であれば良いこととなる。このことより、回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａは、図２のように金型１０を上下から挟む構成とした。
【００４０】
回動アーム作用力入力部１６ｂおよび１７ｂは、回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａに作用力を伝達するため回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａと一体で形成されることが望ましく、同一の材料で構成される。回動アーム作用力入力部１６ｂおよび１７ｂは、使用者が手で持ち金型１０を開閉操作させるための作用力を入力する部位なので、はんだ槽の溶融はんだの中にまで浸漬させることはない。それゆえ、回動アーム作用力入力部１６ｂおよび１７ｂは素材のまま使用してもいいが、ラバーなどを被覆して、使用者の持ち心地をよくした方がより望ましい。
【００４１】
つまり、試料作製装置１は、はんだ試料を採取するための金型１０を先端につけ、金型部１０の下金型１１を固定支持する回動アーム伝達部１６ａと上金型１２を固定支持する回動アーム伝達部１７ａとの間隙を最適化したペンチ形状の試料作製装置である。
【００４２】
次に、図４に本発明に係る試料作製装置１の金型１０の基本構造を示す。金型１０は、分析用のはんだ試料を採取するために、試料採取空間１５を形成する下金型１１と上金型１２から構成されている。下金型１１は、溶融はんだを採取するための凹部である採取部１３が形成されている。上金型１２は、下金型１１と嵌合せて密閉した空間である試料採取空間１５を形成するために、下金型１１と同等の直径の大きさで下金型１１の採取部１３に勘合する凸部である押出し部１４が形成されている。
【００４３】
金型１０は、下金型１１と上金型１２とを嵌合せたとき、下金型１１の採取部１３に上金型１２の押出し部１４が嵌合され、採取部１３の底面と押出し部１４の上面との間に形成される試料採取空間１５の厚みが０．３〜１．５ｍｍになるように構成している。試料採取空間１５の厚みは溶融はんだが凝固した後のはんだ試料１９の厚みとなる。
【００４４】
図４に示した金型１０の試料採取空間１５で形成したはんだ試料１９の斜視図を図５Ａに、二面図を図５Ｂに示す。はんだ試料１９は、直径２０ｍｍ、厚み０．５ｍｍと試料採取空間１５と同じ形および寸法になっている。はんだ試料１９は、下金型１１の採取部１３の凹部の底面に接していた面が、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析を行う際の測定面で、はんだ試料の表側の面になる。逆に、上金型１２の押出し部１４の上面に接していた面が、はんだ試料の裏側の面になる。
【００４５】
試料採取空間１５の厚み、つまり、はんだ試料１９の厚みは、溶融はんだが凝固する時間に影響し、試料採取空間１５の厚みを厚くすると、溶融はんだが凝固するまでの時間が遅延することにより、はんだ中の不純物成分偏析が生じやすくなる。それゆえ、はんだ試料１９内の不純物を均一に分散させて凝固させるために、溶融はんだを急速冷却して凝固し易いようにはんだ試料１９の厚みは薄い方が適している。
【００４６】
図６Ａにはんだ試料１９の厚みとはんだ試料１９内の不純物であるＰｂの含有量の関係図を示す。この実験において、Ｐｂ含有量が８００ｐｐｍの標準はんだを用いた。
図６Ａのように、Ｐｂ含有量のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析の測定値は、はんだ試料１９（試料採取空間１５）の厚みが０．２、０．３、０．５、１．０、１．５ｍｍではほとんど差異が見られず、Ｐｂ含有量を高い精度で（８００ｐｐｍ±３０ｐｐｍ）検出した。
しかし、はんだ試料１９が１．５ｍｍのとき、はんだ試料１９裏側の面に白い表面層が発生し、はんだ試料１９の表側の面より凝固速度が遅くなっていることの兆候が現れ始めた。更に、はんだ試料１９を１．８ｍｍと厚くすると、はんだ試料１９裏面全体が白い表面層となり、Ｐｂの含有量が９１０ｐｐｍと検出され、データに誤差が見られた。ゆえに、はんだ試料１９の厚みは１．５ｍｍ以下であることが必要である。
【００４７】
逆に、試料採取空間１５の厚さを薄くし過ぎると、試料の機械強度が弱くなり金型１０からはんだ試料１９を取外すときや、はんだ試料１９をエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析の試料台に設定するときの取扱いなどで力を入れ過ぎると、はんだ試料１９が割れたり、曲がったりしてしまう。図６Ｂのように、はんだ試料１９（試料採取空間１５）の厚さが０．２ｍｍの場合、得られたはんだ試料を金型１０から取り出すとき、大きく変形し、測定が非常に困難となった。はんだ試料１９（試料採取空間１５）の厚さが０．３ｍｍの場合、大きな力を加えると変形するが、測定は可能であった。さらに、試料採取空間１５の厚さが０．５以上であれば、通常の取り扱いにおいて変形することなく、測定に全く影響はなかった。
さらに、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析でははんだ試料１９の表面から０．１ｍｍ（１００μｍ）の深さまでの表面層にある元素から発生する蛍光Ｘ線スペクトルを測定するため、薄くなり過ぎると分析精度にも悪影響をもたらす。よって、はんだ試料１９は０．３ｍｍ以上の厚みが必要である。
【００４８】
ゆえに、試料採取空間１５の厚み、つまり、はんだ試料１９の厚みは、０．３〜１．５ｍｍが適している。特に、０．５〜１．０ｍｍの範囲が不純物の均一分布と機械的強度が安定であった。本発明は、試料採取空間１５の厚みの代表値を０．５ｍｍとして以下に説明する。
【００４９】
また、試料採取空間１５の平面形状は、特定の形状に限られないが、急速冷却で凝固速度を試料全面にわたり略一定に維持し、均一な凝固組織を確保するという点と、金型からはんだ試料１９を取外すときの取外し易さという点で、円形、あるいは、楕円形であることが好ましい。
試料採取空間１５の平面形状の大きさはエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の試料台によって定められる。現在市販されているエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の試料台で測定するため、通常直径１０ｍｍ以上の平面を有する試料が必要である。それゆえ、試料採取空間１５は直径１０〜３０ｍｍの円、あるいは、楕円とする。
【００５０】
下金型１１の採取部１３の深さは、上金型１２を嵌合せたときを考慮して、はんだ試料１９の厚みと上金型１２の押出し部１４の厚みを加えた深さにする。例えば、図４では、はんだ試料１９の厚みが０．５ｍｍであり、押出し部１４の厚みが１．０ｍｍであるので、採取部１３の深さ１．５ｍｍとしている。
これにより、試料採取空間１５の容積以上の体積の溶融はんだを下金型１１の採取部１３に採取し、上金型１２押出し部１４で余分なはんだを押出すことにより、溶融はんだを試料採取空間１５に充填することが可能となる。更に、採取したはんだ試料１９の測定面にできるように、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析に必要となる面積以上の平面を確保できるように採取部１３の底面は一定面積以上の平面を有している。
【００５１】
上金型１２の押出し部１４は、下金型１１の採取部１３に嵌合せたとき、採取部１３の余分なはんだを押出すために０．５〜１．５ｍｍの厚みとする。例えば、図４では上金型１２の押出し部１４の厚みは１．０ｍｍとしている。これにより、下金型１１の採取部１３と上金型１２とが嵌合してつくる試料採取空間１５の厚みは、採取部１３の深さが１．５ｍｍのとき０．５ｍｍとなり、はんだ試料１９が均一に凝固するのに適した厚みとしている。
更に、採取した試料の表面が所定面積以上の平面になるように押出し部１４の面は一定面積以上の平面を有している。
【００５２】
また、上金型１２の押出し部１４には、はんだ試料１９の裏面であることを示すために、円状のマーキング用凹部１４ｍが設けられている。マーキング用凹部１４ｍは、はんだ試料１９の成分測定に悪影響が出ないようにはんだ試料１９の測定部から離れた押出し部１４の外周付近に位置付けられる。これにより、金型１０からはんだ試料１９を取出したとき、はんだ試料１９の裏面の外周付近に凸状のマーキングが形成される。
【００５３】
金型１０は、溶融はんだを採取して凝固したはんだ試料１９を金型１０から容易に取外すことと、かつ、凝固したはんだ試料１９の表面が平滑にするため、はんだ付け性の低い材料で構成する。はんだ付け性の低い材料として、鋼、ステンレス、ニクロム、アルミニウム、クロム、チタン、セラミックスのいずれかを主成分とする材料を用いることができる。この中でも特に、鋼、ステンレス、チタンははんだに対する耐食性の強いことと抜熱能力の高い材料であるため、溶融はんだを均一な凝固速度で凝固せしめ、均一な凝固組織を有することができる。
【００５４】
金型１０の構造材料は、溶融金属の種類、特性、温度、さらに、溶融金属による汚染・侵食、材料コスト等を勘案して、適切な材質のものを選択すればよい。本発明者の実験結果によれば、溶融金属がはんだの場合、ＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６などのステンレスが好ましい。
【００５５】
金型１０の板厚は、溶融はんだの放熱を速くかつ均一に、つまり、急速冷却による凝固をさせるために、金型１０自体の放熱を速くしなければならない。また、金型１０を溶融はんだ中に浸漬したとき、金型１０の温度が低いために溶融はんだが付着して凝固してしまう。溶融はんだの中ではんだが凝固しないために、金型１０は急速加熱されなければならない。これらのことより、金型１０の板厚は急速冷却、急速加熱のために、より薄くするほうが望ましい。
【００５６】
図７Ａに下金型１１および上金型１２の板厚とはんだ試料１９内の不純物であるＰｂの含有量の関係図を示す。この実験において、Ｐｂ含有量が８００ｐｐｍの標準はんだを用いた。
図７Ａのように、Ｐｂ含有量のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析の測定値は、下金型１１および上金型１２の板厚１、２、５ｍｍではほとんど差異は見られず、Ｐｂ含有量を高い精度で（８００ｐｐｍ±３０ｐｐｍ）検出した。
しかし、板厚が１０ｍｍのとき、はんだ試料１９裏面に白い表面層が発生し、はんだ試料１９表面より凝固速度が遅くなっていることの兆候が現れ始め、Ｐｂ含有量が７５０ｐｐｍと検出され、データに誤差が見られた。そして、下金型１１および上金型１２の板厚が１０ｍｍのとき溶融はんだが冷却して凝固するまでの時間が板厚２ｍｍの時の２倍以上必要であった。
更に、下金型１１および上金型１２の板厚を１３ｍｍと厚くすると、はんだ試料１９裏面全体が白い表面層となり、Ｐｂの含有量が６５０ｐｐｍと検出され、データの誤差が大きくなった。
ゆえに、下金型１１および上金型１２の板厚は５ｍｍ以下であることが必要である。
【００５７】
逆に、下金型１１および上金型１２の板厚を薄くし過ぎると、下金型１１と上金型１２の機械強度が弱くなり、取扱い時に手荒に扱うと歪んでしまう。図７Ｂのように、下金型１１および上金型１２の板厚が１ｍｍの場合、大きな力を加えると変形するが、取り扱いに注意すれば使用可能であった。また、下金型１１および上金型１２の板厚が２ｍｍの場合、通常の取り扱いにおいて変形することなく、使用に全く影響がなかった。
さらに、２５５℃の溶融はんだに繰返し浸漬すると、ヒートサイクルにより歪んでしまう可能性も高くなる。よって、下金型１１および上金型１２の板厚は１ｍｍ以上が必要である。
【００５８】
ゆえに、下金型１１および上金型１２の板厚は、１〜５ｍｍが適している。特に、２〜５ｍｍの範囲が不純物の均一分布と機械的強度が安定であった。溶融はんだが冷却して凝固するまでの時間は板厚が薄いほど速いので、板厚が２ｍｍのときが最も利便性が良かった。
また、金型１０の厚みとして記述すると、下金型１１および上金型１２の板厚と試料採取空間１５の厚みとを加えた厚み、つまり、２〜１０ｍｍに試料採取空間１５の厚みを加えた厚みとなる。
【００５９】
また、すでに記述したように、金型１０の試料採取空間１５の平面形状の大きさは直径１０ｍｍ以上であるため、金型１０の平面方向の形状も、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の試料台によって定められ、直径１０ｍｍ以上の平面が必要である。
それゆえ、下金型１１の採取部１３の直径を１５〜３０ｍｍとし、更に、採取部１３から下金型１１の外周までの厚みは、金型１０の放熱を速くし、はんだの凝固速度を速く均一にするために金型１０の板厚と同じ考えで１〜５ｍｍとする。
【００６０】
このように試料採取空間１５が０．３〜１．５ｍｍの薄い空間であることと、試料採取空間１５を囲む金型１０が１〜５ｍｍの厚みであるので放熱が速い。ゆえに、はんだの凝固速度が均一に速く、急速冷却による凝固で不純物が均一に分散したはんだ試料１９を迅速に作製することができる。
【００６１】
Ｂ．溶融はんだからのはんだ試料作製方法
図８に本発明の試料作製装置１を使用して溶融はんだからはんだ試料１９を採取する一例を示す。図８はフローはんだ付け工程において、試料作製装置１の金型１０をはんだ槽７５の２次噴流７８で溶融した溶融はんだ７４に浸漬させ、分析用のはんだ試料１９を作製する例を示している。また、フローはんだ付け工程において、試料作製装置１ではんだ試料１９を採取するときのフローチャートを図９に示す。図１、図２、図８および図９を用いて実施の形態１のはんだ試料１９を採取の方法を説明する。
【００６２】
まず、試料作製装置１を図２のように金型１０を閉じた状態で、金型１０と金型１０付近の回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａまではんだ槽７５の溶融はんだ７４に浸漬させる。このとき、試料作製装置１は常温（約２５℃）であるため、２５５℃の溶融はんだに浸漬させた瞬間、試料作製装置１の金型１０および回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａの周囲にはんだが凝固する（Ｓ１１）。そのため瞬間的に、金型１０を開閉操作することができなくなる。しかし、金型１０は、厚みが薄い、つまり、体積が小さいので、急速加熱され溶融はんだの温度（２５５℃）に近づき、金型１０の周りの凝固したはんだをすぐに溶融はんだに戻す。
【００６３】
回動アーム伝達部１６ａおよび１７ａは急速加熱されないが、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａとの間隙が４ｍｍ以上あるため、回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａとを連結させて、金型１０の開閉操作を妨げることはない。
【００６４】
金型１０が溶融はんだの温度に近づき、金型１０周囲の凝固したはんだが溶融はんだに戻るまで、金型１０をはんだ槽７５溶融はんだ７４に浸漬させたままで加熱する（Ｓ１２）。金型１０周囲のはんだが溶融して、溶融はんだに戻った後（Ｓ１３）、図１のように金型１０が開くために、回動アーム作用力入力部１６ｂと回動アーム作用力入力部１７ｂに作用力を入力し、溶融はんだ７４中で金型１０を開かせる。そして、回動アーム作用力入力部１６ｂと回動アーム作用力入力部１７ｂとに作用力を入力して、図２のように金型１０を閉じて、はんだ槽７５中で試料採取空間１５に溶融はんだ７４を採取する（Ｓ１４）。このとき、採取部１３に採取している溶融はんだは押出し部１４により圧力が加えられて、試料採取空間１５の体積以上の溶融はんだ７４は採取部１３の外へ押し出される。
【００６５】
次に、試料作製装置１をはんだ槽７５の溶融はんだ７４から取出し（Ｓ１５）、金型１０を空気中で２０〜６０秒冷却する（Ｓ１６）。冷却により試料採取空間１５中に採取した溶融はんだが凝固してはんだ試料１９になれば（Ｓ１７）、はんだ試料１９を金型１０から取出すために、図２のように金型１０を閉じた状態の試料作製装置１から、回動アーム作用力入力部１６ｂと回動アーム作用力入力部１７ｂとに両回動アーム作用力入力部が遠ざかる作用力を入力して、試料作製装置１が図１のように金型１０を開いた状態にし、はんだ試料１９を下金型１１の採取部１３から取出す（Ｓ１８）。このフローにより、はんだ試料１９を完成させることができる。
【００６６】
金型１０は、ステンレスなどのはんだ付け性が低い材料を使用しているので、金型１０にはんだが固着することがなく、凝固したはんだ試料１９を容易に取出すことができ、金型通りに試料ができる。すなわち、平らな金型を使用しているため、はんだ試料１９の表面も平滑になっている。
ゆえに、取出した後のはんだ試料１９は、研磨を行わなくても、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置に供して直ぐに成分を分析することが可能である。
【００６７】
本発明の試料作製方法によれば、試料作製装置１をはんだ槽７５の溶融はんだ７４から取出した時には、試料採取空間１５の内部で既にはんだ材料が凝固を開始し、はんだ試料１９が形成され始めるので、試料作製装置１の取出し後は金型１０を室温まで冷却してはんだ試料１９を金型１０から取出し、すぐにエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析を行うことが可能となる。つまり、はんだ試料１９を試料採取から分析に供するまでに要するはんだ試料１９の作製時間を大幅に短縮することができる。
【００６８】
また、本発明の試料作製方法によれば、はんだ試料１９の凝固速度が均一であるため、はんだ中の不純物が均一に分散されており、不純物の含有量の分析を高精度で行うことができる。
【００６９】
次に、本発明法の本発明の試料作製方法と従来の試料作製方法で、はんだ槽７５の溶融はんだ７４を採取してはんだ試料を作製したときの両方法における試料作製時間とはんだ試料のＰｂ含有量の分析精度の比較について説明する。
以下に、本発明の実施例の一例を示すが、本発明は採用した条件に限定されるものではない。
【実施例】
【００７０】
本発明の試料作製方法は、図４に示す直径２０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの円形状の試料採取空間１５を有する金型１０を備えた図１に示す試料作製装置１により、溶融はんだ７４を採取し、急速冷却して凝固させたはんだ試料１９を作製する方法とする。
【００７１】
従来の試料作製方法は、図２３のように溶融はんだ７４をるつぼ９４で採取し、金属板９５上で平らにして薄板のはんだ試料９６を作製する方法とする。
【００７２】
試料作製時間について、従来法では、溶融はんだ７４の採取からはんだ試料９６の作製まで約６０秒を要するのに対し、本発明法では、約２０〜４０秒ではんだ試料１９を作製できることを確認した。
【００７３】
不純物であるＰｂ含有量の分析精度については、Ｐｂを８００ｐｐｍ含有した溶融はんだ７４から本発明と従来法によりはんだ試料１９および９６を各々５個作製し、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析によりＰｂ含有量の測定値を比較した。その結果を図１０に示す。
図１０に示すように、従来の方法により作製したはんだ試料９６のＰｂ量の分析結果は、平均値９６０ｐｐｍ、標準偏差（σ）３００ｐｐｍと、データに大きな誤差があり、ばらつきも大きかった。
一方、本発明の方法により作製したはんだ試料１９のＰｂ量の分析結果は、Ｐｂ含有量の絶対値がはんだ材料のＰｂ含有量とほぼ同じで、かつ、分析結果のばらつきも従来法の１０分の１と小さく（平均値７９０ｐｐｍ、標準偏差σ３０ｐｐｍ）、高精度で分析できることがわかった。
【００７４】
かかる構成によれば、はんだ付け性が低く、かつ、薄板の金型を開閉操作部の先端に取付けた構成とすることにより、溶融はんだ中に金型を浸漬させてはんだを採取して薄板のはんだ試料を作製することが可能となり、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析用のはんだ試料を簡易、且つ迅速に採取することができ、ＲｏＨＳ指令の特定有害物質（鉛、水銀、カドミウム、六価クロム）の含有限界値に対して、高精度で含有量を測定することができる分析用のはんだ試料を作製することができる。
【００７５】
なお、本実施の形態において、はんだ試料１９に含まれる鉛含有量の測定で本実施の形態を説明したが、本実施の形態で作製したはんだ試料１９は急速冷却で不純物を均一に分散させているので、水銀、カドミウム、六価クロムなどの他の不純物の含有量の測定でも、同様に高精度で含有量を測定することが可能である。
ゆえに、本実施の形態では、はんだ試料１９中に含まれる不純物の含有量を高精度に測定することができるはんだ試料１９を作製することができる。
【００７６】
なお、本実施の形態において、金型を溶融はんだに浸漬させてはんだに含有する不純物を分析するはんだ試料を作製するとしたが、金型をはんだ以外の溶融金属に浸漬させて、その金属に含有する不純物を分析する金属試料を作製するとしても良い。このとき、金属試料の融点および凝固点がはんだに比較して高いため、本発明の試料作製装置で溶融金属を採取して金属試料から金型を取出したら、数秒で溶融金属が急速冷却で凝固した金属試料が作製できる。
【００７７】
なお、本実施の形態において、はんだ試料１９の裏側の面の認識のためにマーキング用凹部１４ｍを上金型１２の押出し部１４に設けたが、マーキング用凸部としても良い。このとき、はんだ試料１９において凹部マーキングが形成され、はんだ試料１９の裏側の面を下にして置いたとしても、マーキングが壊れたりしない。
【００７８】
なお、本実施の形態において、はんだ試料１９の裏側の面の認識のためにマーキング用凹部１４ｍを上金型１２の押出し部１４に設けたが、はんだ試料１９の表側の面の認識のために下金型１１の採取部１３にマーキング用凸部を設けるとしても良い。このとき、はんだ試料１９において凹部マーキングが形成され、はんだ試料１９の表側の面を下にして置くエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析の測定時でも、マーキングが壊れたりしない。
【００７９】
なお、本実施の形態において、はんだ試料１９の裏側の面の認識のために円状のマーキング用凹部１４ｍを設けたが、数字やアルファベットなど文字でマーキング用凹部、あるいは、凸部を設けるとしても良い。例えば、複数個のはんだ槽の不純物含有量の管理をするとき、各はんだ槽にマーキングの文字を決めておき、はんだ試料１９につけられたマーキングの文字によって、はんだ槽を区別することができ、はんだ槽ごとの品質管理を行うことができる。
【００８０】
なお、試料作製装置の金型１０を溶融はんだから取出した後、金型１０の冷却を空気中でするとしたが、水分を含んだ布で金型１０を冷却するとしても良い。この場合、空気中での冷却で約２０〜４０秒費やしていた冷却時間が、約１０〜２０秒に半減される。
【００８１】
なお、本実施の形態において、開閉操作部の回動アーム伝達部１６ａと回動アーム伝達部１７ａとの間隙を金型の厚みとしたが、図１１および図１２のように回動アーム伝達部２６ａと回動アーム伝達部２７ａとの間隙を金型の厚み以上としても良い。この場合、金型１０を溶融はんだに浸漬させて図１のように金型を閉じたときでも、回動アーム伝達部２６ａおよび２７ａの周りで凝固したはんだが連結して、試料作製装置２の金型１０の開閉操作を妨げる可能性をより低くする。
【００８２】
なお、本実施の形態において、金型の開閉操作部をペンチ形状としたが、図１３および図１４のように回動アーム３６上で回動支点３８の位置が支点３８ａと３８ｂの異なった位置に移動することができるプライヤ形状の試料作製装置３としても良い。この場合、図１３Ａのように支点を３８ａから図１３Ｂのように３８ｂに移動させることにより、回動アーム３６と３７の間隙、そして、下金型１１と上金型１２の間隔が広くすることができる。これにより、下金型１１の採取部１３や上金型１２の押出し部１４の掃除など手入れするときに有効である。
【００８３】
なお、本実施の形態において、金型の開閉操作部を１対の回動アームを備えたペンチ形状としたが、図１５および図１６のように回動アーム作用力入力部４６ｂおよび４７ｂに入力した作用力を回動アーム伝達支点４９ａおよび４９ｂで伝達して、回動アーム伝達部４６ａおよび４７ａに伝達することができるマジックハンド形状の試料作製装置４としても良い。この場合、はんだ試料１９を採取するはんだ槽が試料を採取する人から離れていたとしても、回動アーム４６および４７が伸びてはんだ槽にまで金型１０が到達することができる。
【００８４】
なお、本実施の形態において、金型の開閉操作部を１対の回動アームを備えたペンチ形状としたが、図１７および図１８のように一対のアーム５６および５７をアーム連結部５６ｃおよびアーム連結部５７ｃで連結しているピンセット形状の試料作製装置５としても良い。この場合、図１７および図１８に示すような１対のアーム伝達部５６ａに下金型１１とアーム伝達部５７ａに上金型１２を取付けて、通常は図１７のように金型１０が開いた状態となっている。金型の開閉について、アーム５６および５７を近接させる作用力をアーム作用力入力部５６ｂおよび５７ｂに入力することにより、金型１０を閉じることができる。そして、アーム作用力入力部５６ｂおよび５７ｂに入力した作用力を緩めることにより、金型１０を開くことができる。
試料作製装置５ではんだ試料１９を採取する方法は、図１７のように開いた状態の金型１０をはんだ槽７５の溶融はんだ７５に浸漬させて、１対のアーム５６および５７が近づくようにアームに作用力を入力し、図１８のように金型１０を閉じる。溶融はんだ７５を採取し、金型を２０〜３０秒空気中で冷却して溶融はんだ７４を凝固させた後、アーム５６および５７に入力している作用力を弱め、試料作製装置５を図１８のように金型１０が開いた状態にし、はんだ試料１９を取出す。
【００８５】
なお、本実施の形態において、金型の開閉操作部を１対の回動アームを備えたペンチ形状としたが、図１９および図２０のようにアーム６６のＵ字の横線付近であるアーム伝達部６６ａに下金型１１を取付け、アーム６６のＵ字の２本の縦線付近であるアーム連結部６６ｃをアーム固定部６９で固定する。また、アーム６７はアーム伝達部６７ａの先端に上金型１２を取付け、アーム作用力入力部６７ｂは指を入れて、作用力を入力するように輪状の構成になっている。アーム６７はアーム固定部６９の中の長孔を貫通しており、金型１０の垂直方向にスライド移動が可能となっている。図１９のように金型１０が開いた状態で、アーム作用力入力部６７ｂに作用力を入力することにより、図２０のように金型１０を閉じた状態にすることができる。
【００８６】
（実施の形態２）
実施の形態１において、試料作製装置をはんだ付け性が低い材料と回動アーム伝達部の間隙寸法および形状を最適化することにより、簡易、且つ迅速に高精度で不純物の含有量を測定することができる分析用のはんだ試料を作製することを可能とした。
【００８７】
実施の形態２では、更に、はんだ付け性を低くして、試料作製装置を溶融はんだに浸漬させたときにはんだの付着を防ぐために、試料作製装置の表面に窒化処理を施した試料作製装置について説明する。
【００８８】
図２１は、本発明の実施の形態２の試料作製装置７の基本構造図である。図２１において、図１と同じ構成要素については同じ符号を用い、説明を省略する。
【００８９】
図２１において試料作製装置７は、実施の形態１の試料作製装置１と寸法、形状および基本構造のステンレスまでは同じである。試料作製装置７は実施の形態１の試料作製装置１のステンレスの表面に窒化処理を行い、ステンレスの表面全体に窒化処理層２０を形成している。図２１において、窒化処理層２０は黒色で表現されている。
【００９０】
窒化処理層２０は、下金型１１、上金型１２、回動アーム１６および１７の構造材料であるステンレスに窒化処理を行った時に、ステンレスの表面に生成されるＣｒＮ層、つまり、窒素クロム合金層である。ＣｒＮ層は、ステンレスの表面から２０〜８０μｍの深さまでの拡散としているので、ステンレス鋼の構造寸法変化は１〜５μｍ程度しかなく、ＣｒＮ層による寸法の変化で下金型１１と上金型１２の嵌合せに影響を及ぼすことはない。また、表面粗度も処理前とほとんど変わらず下金型１１の採取部１３と上金型１２の押出し部１４の表面粗度をほとんど変化させないので、はんだ試料１９の表面であるエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析の測定面の平滑さに影響を及ぼすことはない。つまり、実施の形態１の試料作製装置１と同じはんだ試料１９を採取することができる。
【００９１】
また、窒化処理層２０はステンレスのビッカース硬さを２００程度から超硬並の６００〜１５００に高め耐摩耗性を向上させるとともに、溶融はんだとのはんだ付け性を低くする特徴がある。
【００９２】
次に、窒化処理について説明する。窒化処理は、真空炉による拡散処理方法の一種で、高真空にした炉内に、窒化させたいもの、本発明では窒化処理前の試料作製装置、を配置し、ＮＨ３、つまり、アンモニアを主成分とした窒化促進ガスを炉内に送り、ステンレスの材料表面に拡散させる処理である。処理温度は５００℃〜５４０℃の間で、その処理温度での均熱時間は約５時間である。
【００９３】
試料作製装置１のステンレスの表面に窒化処理による窒化処理層２０を備えた試料作製装置７ははんだ付け性がより低減されており、試料作製装置７の下金型１１と上金型１２を溶融はんだに浸漬させたときはんだの凝固による付着をより低減させることができる。
【００９４】
かかる構成によれば、はんだ付け性をより低く、かつ、薄板の金型を開閉操作部の先端に取付けた構成とすることにより、溶融はんだ中に金型を浸漬させてはんだを採取して薄板のはんだ試料を作製することが可能となり、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析用のはんだ試料を簡易、且つ迅速に採取することができ、ＲｏＨＳ指令の特定有害物質（鉛、水銀、カドミウム、六価クロム）の含有限界値に対して、高精度で含有量を測定することができる分析用のはんだ試料を作製することができる。
【００９５】
なお、本実施の形態において、試料作製装置の構造材料をステンレス鋼としたが、Ｃｒを５％以上含有する材料としても良い。Ｃｒ５％以上含有していると、窒化処理により窒化処理層を設けることができはんだ付け性を低減することができる。これにより、試料作製装置を溶融はんだに浸漬させたときでも、はんだが試料作製装置に付着して、金型の開閉操作を妨げることがない。
【００９６】
なお、本実施の形態において、実施の形態１の試料作製装置１に窒化処理層を設けるとしたが、試料作製装置２、試料作製装置３、試料作製装置４および試料作製装置５のいずれかに窒化処理層を設けるとしても良い。試料作製装置１に窒化処理層を設けた場合と同様にはんだ付け性が低減し、溶融はんだ、あるいは、溶融金属が試料作製装置に付着して試料作製装置の操作性が低減することを抑制することができる。
【産業上の利用可能性】
【００９７】
本発明にかかる試料作製装置と試料作製方法は、溶融金属、特に、溶融はんだに含有する不純物の含有量を簡易、迅速且つ高精度に分析するための分析用試料を簡易、迅速に採取することが可能になるとともに、ＲｏＨＳ指令で指定されている４つの特定有害化学物質（鉛、水銀、カドミウム、六価クロム）が不純物として含まれているかどうか高精度で測定することができるものであり、本発明は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析に用いるための分析用試料の採取等において有用である。
【図面の簡単な説明】
【００９８】
【図１】本発明の実施の形態１における試料作製装置１の金型が開いたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図２】本発明の実施の形態１における試料作製装置１の金型が閉じたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図３】本発明の実施の形態１における試料作製装置の回動アーム伝達部の間隙と操作性の関係図
【図４】本発明の実施の形態１における試料作製装置の金型の構造図；Ａ：金型を開いたときの斜視図、Ｂ：金型を開いたときの断面図、Ｃ：金型を閉じたときの断面図
【図５】本発明の実施の形態１における試料作製装置１で作製したはんだ試料の概要図；Ａ：斜視図、Ｂ：二面図
【図６】本発明の実施の形態１における試料作製装置により採取したはんだ試料の厚みとの関係図；Ａ：Ｐｂ含有量の関係図、Ｂ：はんだ試料の機械強度の関係図
【図７】本発明の実施の形態１における試料作製装置の下金型および上金型の板厚との関係図；Ａ：Ｐｂ含有量の関係図、Ｂ：金型の機械強度の関係図
【図８】フローはんだ付け装置において、本発明の実施の形態１における試料作製装置ではんだ試料を採取するときの概要図
【図９】フローはんだ付け装置において、本発明の実施の形態１における試料作製装置ではんだ試料を採取するときのフローチャート
【図１０】本発明の実施の形態１における試料作製方法と従来の試料作製方法によるはんだ試料のＰｂ含有量の比較図
【図１１】本発明の実施の形態１における試料作製装置２の金型が開いたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図１２】本発明の実施の形態１における試料作製装置２の金型が閉じたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図１３】本発明の実施の形態１における試料作製装置３の金型が開いたときの構造図；Ａ：回動支点を３８ａにしたときの構造図；（ｉ）：正面図、（ｉｉ）：側面図、Ｂ：回動支点を３８ｂにしたときの構造図
【図１４】本発明の実施の形態１における試料作製装置３の金型が閉じたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図１５】本発明の実施の形態１における試料作製装置４の金型が開いたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図１６】本発明の実施の形態１における試料作製装置４の金型が閉じたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図１７】本発明の実施の形態１における試料作製装置５の金型が開いたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図１８】本発明の実施の形態１における試料作製装置５の金型が閉じたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図１９】本発明の実施の形態１における試料作製装置６の金型が開いたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図２０】本発明の実施の形態１における試料作製装置６の金型が閉じたときの構造図；Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図２１】本発明の実施の形態２における試料作製装置７の構造；図Ａ：正面図、Ｂ：側面図
【図２２】従来のフローはんだ付け装置の概略断面図
【図２３】図２２のＸ’−Ｘ’線に沿った断面図
【図２４】従来の試料作製方法の概要図；Ａ：溶融はんだをるつぼですくう図、Ｂ：金属板上ではんだを延ばす図
【図２５】従来の試料作製装置の構造図
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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