(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロ波発振器と、第１の窓および第２の窓を有する中空の導波管または同軸線路とを備え、マイクロ波を第１の窓を介して高温高圧容器内の被加熱物に照射する化学反応促進用マイクロ波供給装置であって、
高温高圧容器に設けられた貫通口に挿入される導波管または同軸線路の先端部に第１の窓を設け、第２の窓を高温高圧容器の外側に位置する導波管または同軸線路の途中に設け、第１の窓と第２の窓の間の内圧を高温高圧容器の内圧と等しくするための制御手段を設けたことを特徴とする化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【請求項２】
上記の第１の窓が、高温高圧容器中の被加熱物に直接接触した状態で被加熱物にマイクロ波を照射することを特徴とする請求項１の化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【請求項３】
上記の高温高圧容器中の被加熱物が、マイクロ波吸収体および／またはマイクロ波吸収性触媒を存在させた高温高圧反応系である請求項１または２の化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【請求項４】
上記の高温高圧容器中の被加熱物が、亜・超臨界状態にある高温高圧流体系である請求項１ないし４のいずれかの化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【請求項５】
上記の高温高圧容器中の被加熱物が、電解反応系、光化学反応系、超音波を用いた反応系および／または外部加熱法を用いた反応系である請求項１ないし４のいずれかの化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【請求項６】
上記の導波管または同軸線路を複数本備えることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかの化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【請求項７】
さらに、上記の導波管または同軸線路が挿入される貫通口を有する高温高圧容器を備える請求項１ないし６のいずれかの化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【請求項８】
さらに、液体を連続的に流通する管路である高温高圧容器を備え、当該管路中に上記の複数本の導波管または同軸線路を流れに沿って配置し、流通する被加熱物を連続的に加熱できるようにしたことを特徴とする請求項６の化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【請求項９】
上記の高温高圧容器が、マイクロ波加熱と外部加熱とを併用する加熱手段を備えることを特徴とする請求項７または８の化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【請求項１０】
上記の高温高圧容器内に温度センサーおよび圧力センサーを取付け、それらセンサーの検出値にもとづきマイクロ波出力を制御して容器内の圧力および温度を設定値に保持できるようにしたことを特徴とする請求項７ないし１０のいずれかの化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【請求項１１】
上記の高温高圧容器に観測用窓を取付け、目視、ファイバースコープによる観測およびリアルタイムでの分光計測を可能にしたことを特徴とする請求項７ないし１０のいずれかの化学反応促進用マイクロ波供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、化学反応の促進または収率の向上を可能にする高温高圧容器への化学反応促進用マイクロ波供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロ波を利用した化学反応は試みられ始めて１５年程度と年月が浅く、系統的な化学の基礎が整っておらず、工業技術への展開のための基礎的設計概念を与えるような体系は存在しない。しかしながら、マイクロ波による著しい反応速度（または収率）の向上や従来の加熱法とは異なる反応が促進するなどマイクロ波による化学反応促進効果が認められている（特開平１１−２１１２７）。これらの効果はしばしばマイクロ波による加熱効果以外の効果または加熱効果以上の効果という観点からマイクロ波効果またはマイクロ波電界効果或いは非熱的効果と呼ばれている。また、非熱的効果に加え局所加熱反応促進効果および局所反応場の形成による反応促進効果なども示唆されている。
【０００３】
一般に高温高圧下での被処理物を処理することにより化学反応は促進される。そのための加熱源としては電気ヒーター、バーナー、蒸気などが使用されるが、それらは何れも被加熱物を外部からまたは表面から加熱する手法である（外部加熱法）。現在稼働している化学プラントもその多くは外部加熱法を用いている。  本装置は現在稼働しているプラントを改造しマイクロ波を導入し、マイクロ波加熱を利用することにより、又外部加熱とマイクロ波加熱の併用により反応プロセス、収率、反応時間を改善し化学反応を促進させ省エネルギー型プロセスを可能とする。
【０００４】
高温高圧条件下でのマイクロ波による加熱装置としては、特開平４−２７２６８８、特開平５−２５１１７５、特開平５−２５１１７６、実開平５−７２０９２が有るが、何れもマイクロ波は単なる加熱源として使用しているにすぎず、また、マイクロ波の供給方法も高温高圧容器の壁部分に窓またはブロックを取付けマイクロ波を供給するものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように従来の方法または装置では、窓またはブロックは、耐熱、耐圧、耐腐食の特性を一度に有する材料および構造が必要であり、また、従来の装置では高温高圧容器内の任意の位置にマイクロ波を供給することができないという問題があった。
そこで、本発明は、上記従来の装置の有する問題点を解決することを課題とする。より具体的には本発明は、高温高圧容器における窓の制限を緩和した高温高圧容器への化学反応促進用マイクロ波供給装置を提供することを目的とする。また本発明は、局所的に高温高圧状態を形成させることができ、そのような局所反応場形成により反応を促進させることができる高温高圧容器への化学反応促進用マイクロ波供給装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、マイクロ波発振器と、第１の窓および第２の窓を有する中空の導波管または同軸線路とを備え、マイクロ波を第１の窓を介して高温高圧容器内の被加熱物に照射する化学反応促進用マイクロ波供給装置であって、高温高圧容器に設けられた貫通口に挿入される導波管または同軸線路の先端部に第１の窓を設け、第２の窓を高温高圧容器の外側に位置する導波管または同軸線路の途中に設け、第１の窓と第２の窓の間の内圧を高温高圧容器の内圧と等しくするための制御手段を設けたことを特徴とする化学反応促進用マイクロ波供給装置を要旨としている。
【０００７】
また本発明は、高温高圧条件での反応時に第１の窓と第２の窓の間の内圧を容器の内圧と等しくなるように制御可能に構成したことを特徴とする。
【０００８】
また本発明は、上記の中空の導波管または同軸線路を容器中に導入し、その開口部が容器中の被加熱物に直接接触し、被加熱物の任意の位置を効率的にマイクロ波により加熱できるようにしたことを特徴とする。
【０００９】
また本発明は、上記の中空の導波管または同軸線路を複数本、高温高圧容器中の被加熱物に導入し、大容量の被加熱物を均一に、かつ、広い範囲に加熱できるようにしたことを特徴とする。
【００１０】
また本発明は、さらに、液体を連続的に流通する管路である高温高圧容器を備え、当該管路中に上記の複数本の導波管または同軸線路を流れに沿って配置し、流通する被加熱物を連続的に加熱できるようにしたことを特徴とする。
【００１１】
また本発明は、上記の高温高圧容器が、マイクロ波加熱と外部加熱とを併用する加熱手段を備えることを特徴とする。
【００１２】
容器中の被加熱物は、マイクロ波吸収体および／またはマイクロ波吸収性触媒を存在させた高温高圧反応系、亜・超臨界状態にある高温高圧流体系、および／または、電解反応系・光化学反応系・超音波を用いた反応系・外部加熱法を用いた反応系であることを特徴とする。
【００１３】
温度センサーおよび圧力センサーを容器内に取付け、それらセンサーの検出値にもとづきマイクロ波出力を制御して容器内の圧力および温度を設定値に保持できるようにしたことを特徴としている。
【００１４】
容器に観測用窓を取付け、目視、ファイバースコープによる観測およびリアルタイムでの分光計測を可能にしたことを特徴としている。
【００１５】
【実施の形態】
本発明の高温高圧容器への化学反応促進用マイクロ波供給装置は、次の構成を備えることを特徴とする。
中空の導波管または同軸線路を高温高圧容器中に導入し、その開口部が高温高圧容器中の被加熱物に直接接触させ、被加熱物の任意の位置を効率的にマイクロ波により加熱できるようにすること。
複数の導波管または同軸線路を高温高圧容器中の被加熱物に導入し、大容量の被加熱物を均一に又広い範囲に加熱できるようにすること。
管路中に複数の導波管または同軸線路を流れに沿って配置し、流通する被加熱物を連続的に加熱できるようにすること。
超臨界状態へマイクロ波を導入し化学反応を促進できるようにすること。
加熱手段にマイクロ波加熱と外部加熱とを併用すること。
温度センサーおよび圧力センサーを容器内に取付け、それらセンサーの検出値にもとづきマイクロ波出力を制御して高温高圧容器内の圧力および温度を設定値に保持できるようにすること。
高温高圧容器に観測用窓を取付け、目視およびリアルタイムでの分光計測が可能にすること。
【００１６】
（１）導波管または同軸線路は２つの仕切窓により密閉されている。第１の窓は導波管または同軸線路開口部（マイクロ波照射部、高圧容器内）に、第２の窓は容器の外側に夫々設置されている。高温高圧条件の反応では、容器の圧力と第１の窓と第２の窓の間の圧力が等しくなるように第１の窓と第２の窓の間の圧力を制御する。
これにより第１の窓の前後の圧力は等しいため、第１の窓の構造としては主に耐熱・耐腐食という観点からのみその構造を考慮すれば良く薄いシート構造を適用することが可能となる。
また、第２の窓は高温高圧容器の外側に設置されるため第２の窓の構造としては主に耐圧という観点からのみその構造を選択すれば良い。
この様に第１の窓と第２の窓の構造を使い分けることにより、高温高圧容器に対する窓の制限を緩和することができる。
【００１７】
（２）中空の導波管または同軸線路が高温高圧容器中に導入され、その開口部が高温高圧容器中の被加熱物（液体またはスラリー）に直接接触し、被加熱物の任意の位置を効率的にマイクロ波により加熱する。例えば液−液界面の反応において界面のみを選択的に加熱すること、また触媒反応において触媒部のみを選択的に加熱することができる。
（３）開口部が高温高圧容器中に存在するので、容器自体の材質は金属を使用することができ高温高圧被加熱物を加熱することができる。
（４）上記手法によりマイクロ波の浸透深さを考慮し、適当な周波数を選択することにより開口部近傍のみを局所的に加熱することが可能となる。
（５）また加熱したい部分が２箇所以上有る場合は、上記導波管または同軸線路を複数本高温高圧容器中の被加熱物に導入することにより、大容量の被加熱物に対しても均一に又広い範囲を加熱することができる。
（６）連続式（流通式）反応の場合には上記導波管または同軸線路を複数本間隔を空けて容器に取り付けることにより、流通する被加熱物を連続的に加熱することができる。
（７）付加的に冷却、溶液導入などの工程を取り入れることができる。
（８）温度をモニターしマイクロ波出力を制御することにより被加熱物の温度むらを小さくすることができる。
【００１８】
【作用】
上記のように構成した本発明の高温高圧容器への化学反応促進用マイクロ波供給装置は、第１の窓は耐熱性と耐腐食性を考慮すれば良く、強度は考慮しなくても良いので薄いシート状の構造が採用でき、高温高圧の高温高圧容器に対する窓の制限を緩和することができる。
【００１９】
さらに本発明の高温高圧容器への化学反応促進用マイクロ波供給装置は、次の作用・効果を奏するものである。
被加熱物の任意の位置を効率的にマイクロ波により加熱することができる。
大容量の被加熱物を均一に又広い範囲に加熱することができる。
管路中を流通する被加熱物を連続的に加熱することができる。
亜・超臨界状態にある高温・高圧流体系にマイクロ波を導入し化学反応を促進させることができる。
反応プロセス、収率、反応時間の改善を図ることができる。
反応温度を一定に保つことができ、また、反応状況を目視またはリアルタイムで監視することができる。
高温高圧反応系にマイクロ波吸収体および／またはマイクロ波吸収性触媒を存在させることにより、局所的に高温高圧状態を形成させることができる。そのような局所反応場の形成により反応を促進させることができる。
【００２０】
【実施例】
本発明の詳細を実施例で説明する。本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００２１】
実施例１
図１は、本発明の第１実施例を示し、高温高圧容器１の天板を貫通して該容器１内に先端部が位置するように設けた導波管または同軸線路５の挿入端に第１の窓２を設け、導波管または同軸線路５の他方の途中に第２の窓３を設け、容器１内と導波管内を等圧にし、マイクロ波発振器４により発振したマイクロ波を導波管または同軸線路５を介して高温高圧容器内１の被加熱物に照射するように構成してある。
したがって、高温高圧条件の反応では、容器１の圧力と第１の窓２と第２の窓３の間の圧力が等しくなるように第１の窓２と第２の窓３の間の圧力を制御すると、第１の窓２の前後の圧力は等しくなるので、第１の窓２の構造としては主に耐熱・耐腐食という観点からのみその構造を考慮すれば良く薄いシート構造を適用することが可能となり、また、第２の窓３は高温高圧の高温高圧容器１の外側に設置されるため第２の窓３の構造としては主に耐圧という観点からのみその構造を選択することができる。
【００２２】
実施例２
図２(a)、(b)は、本発明の第２実施例を示し、高温高圧容器１の天板に摺動可能に装着した導波管または同軸線路５の挿入端に第１の窓２を設け、導波管または同軸線路５の途中に第２の窓３を設け、容器１内と窓２と窓３内を等圧にし、マイクロ波発振器（図示省略）により発振したマイクロ波を導波管または同軸線路５を介して高温高圧容器１内の被加熱物に照射するように構成してある。
したがって、図２(a)に示すように、中空の導波管または同軸線路５が高温高圧容器１中に導入され、その開口部が高温高圧容器１中の被加熱物（液体またはスラリー）に直接接触し、被加熱物の任意の位置を効率的にマイクロ波により加熱するので、例えば液−液界面の反応において界面のみを選択的に加熱することができ、また、図２(b)に示すように、触媒反応において触媒部のみを選択的に加熱することができる。
本実施例は開口部が被加熱物と接触する場合に該当し（実施例３、４も該当する。）、マイクロ波の浸透深さを考慮し、適当な周波数を選択することにより開口部近傍のみを局所的に加熱することが可能となる。
開口部が高温高圧容器中に存在するので、容器自体の材質は金属を使用することができ高温高圧被加熱物を加熱することができる。
上記手法によりマイクロ波の浸透深さを考慮し、適当な周波数を選択することにより開口部近傍のみを局所的に加熱することが可能となる。
なお、開口部が高温高圧容器１中に存在するので、容器１自体の材質は金属を使用することができ高温高圧被加熱物を加熱することができる（これはすべての実施例に該当する。）。
【００２３】
実施例３
図３は、本発明の第３実施例を示し、高温高圧容器１の天板に、挿入量を変えた複数本の導波管または同軸線路５を設け、それらの導波管または同軸線路５の挿入端に第１の窓２を設け、導波管または同軸線路５、５の途中に第２の窓３を設け、容器１内と窓２、窓３内を等圧にし、マイクロ波発振器（図示省略）により発振したマイクロ波を導波管または同軸線路５を介して高温高圧容器１内の被加熱物に照射するように構成してある。
したがって、加熱したい部分が２箇所以上有る場合は、上記導波管または同軸線路５を複数本高温高圧容器１中の被加熱物に導入することにより、大容量の被加熱物に対しても均一に又広い範囲を加熱することができる。
【００２４】
実施例４
図４は、本発明の第４実施例を示し、高温高圧容器に相当する管路１’中に侵入するように複数の導波管または同軸線路５を流れに沿って配置し、管路１’内と導波管内を等圧にし、マイクロ波発信器４により発振したマイクロ波を導波管または同軸線路５を介して管路１’内の被加熱物に照射するように構成してある。
したがって、管路中を流通する液体を連続的に加熱することができ、さらに、付加的に冷却装置７や溶液導入などの工程を取り入れることができ、流路中に温度計Ｔを配置して温度をモニターしマイクロ波出力を制御することにより被加熱物の温度を設定値に保持することができる。
【００２５】
実施例５
図５は、本発明の第５実施例を示し、外周に外部ヒータ６を取付けた高温高圧容器１に装着した導波管または同軸線路５の挿入端に第１の窓２を設けた、導波管または同軸線路５の途中に第２の窓３を設け、容器１内と窓２、窓３を等圧にし、マイクロ波発信器４により発振したマイクロ波を導波管または同軸線路５を介して高温高圧容器１内の被加熱物に照射するように構成してある。
したがって、反応プロセス、収率、および、反応時間の改善ができる。
なお、この実施例では、第１実施例の装置に外部ヒータを適用した例を説明したが、第２〜４実施例の装置に適用することも可能である。
【００２６】
【発明の効果】
本発明により、高温高圧容器における窓の制限を緩和した高温高圧容器への化学反応促進用マイクロ波供給装置を提供することができる。また、局所的に高温高圧状態を形成させることができ、そのような局所反応場形成により反応を促進させることができる高温高圧容器への化学反応促進用マイクロ波供給装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の高温高圧容器１への化学反応促進用マイクロ波供給装置第１実施例の概念図である。
【図２】本発明の高温高圧容器１への化学反応促進用マイクロ波供給装置第２実施例の概念図である。
【図３】本発明の高温高圧容器１への化学反応促進用マイクロ波供給装置第３実施例の概念図である。
【図４】本発明の高温高圧容器１への化学反応促進用マイクロ波供給装置第４実施例の概念図である。
【図５】本発明の高温高圧容器１への化学反応促進用マイクロ波供給装置第５実施例の概念図である。
【符号の説明】
１  高温高圧容器（反応容器）
２  第１の窓
３  第２の窓
４  マイクロ波発振器
５  導波管または同軸線路
６  外部ヒータ
７  冷却装置
Ｇ  圧力計
Ｐ  加圧ポンプ
Ｔ  温度計
Ｖ  圧力調整バルブ
【図１】
0004636663.tif 000002
【図２】
0004636663.tif 000003
【図３】
0004636663.tif 000004
【図４】
0004636663.tif 000005
【図５】
0004636663.tif 000006