(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロ波アシスト化学のための自己通気型のシール可能な容器装置において、
マイクロ波透過性の材料で形成された容器であって、上記容器の内部に材料を配置するための開口を備えた一端を有する容器と；
上記開口に対して着座するようになった蓋と；
上記容器及び上記蓋を取り巻き、マイクロ波透過性の材料で形成された可撓性のフレームと；
上記容器の内部の圧力が所定の力を越えるまでは上記フレームが撓まないように、上記所定の力又はそれ以下の低圧で当該容器をシールするため、上記所定の力で当該フレームを該容器及び上記着座した蓋に対して押圧する、ネジボルト及びネジ開口と；
を有し、
上記所定の力を越えた後は、上記フレームが、上記蓋を脱座させ、上記容器又は当該フレームを破壊することなくガスを当該容器から安全に逃すのに十分なだけ、撓む、
ことを特徴とする自己通気型の容器装置。
【請求項２】
円筒状の容器と、矩形のフレームとを有することを特徴とする請求項１に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項３】
上記ネジ開口が、上記可撓性のフレーム内に設けられていることを特徴とする請求項２に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項４】
上記ネジ開口が上記可撓性のフレームの上記蓋に隣接した部分内にあり、上記ネジボルトが当該蓋に対して当接することを特徴とする請求項３に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項５】
上記ネジ開口が上記可撓性のフレームの上記蓋とは反対側の部分内にあり、上記ネジボルトが上記容器の底部に対して当接することを特徴とする請求項３に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項６】
上記可撓性のフレームが、上記容器に対して当該フレームを押圧し、かつ、上記蓋及び当該容器を互いに対して押圧するような方法で一緒に押圧できる複数の部分を有することを特徴とする請求項１に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項７】
マイクロ波放射源と；
上記源に（波）連通する空洞と；
上記空洞内の複数の上記容器及び上記可撓性のフレームと；
を更に有することを特徴とする請求項１に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項８】
上記容器がマイクロ波透過性でかつ該容器内の化学組成物からの攻撃に対して抵抗性を有する材料で形成された内側のライナーと、圧力抵抗性の補強された外側のスリーブとを備え、上記内側のライナーの一端が上記容器の内部に材料を配置するための開口を形成し；
上記蓋が上記マイクロ波透過性でかつ該容器内の化学組成物からの攻撃に対して抵抗性を有する材料で形成され、上記開口に対して着座して上記容器を閉じるようになっており；
上記容器が更に、上記蓋に対して外側で着座して該蓋に強度を提供する部材を有する；
ことを特徴とする請求項１に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項９】
上記マイクロ波透過性でかつ該容器内の化学組成物からの攻撃に対して抵抗性を有する材料がテトラフルオロエチレンポリマーであることを特徴とする請求項８に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項１０】
上記ライナーがガラスで形成されることを特徴とする請求項８に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項１１】
上記ライナーが石英で形成されることを特徴とする請求項８に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項１２】
上記蓋がエンジニアリングプラスチックで形成されることを特徴とする請求項８に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項１３】
上記外側のスリーブが編んだガラス繊維ヤーンを有することを特徴とする請求項８に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項１４】
上記フレームが高強度熱可塑性ポリマー及びエンジニアリングポリマーからなるグループから選択されることを特徴とする請求項８に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項１５】
マイクロ波放射源と；
上記源に連通する空洞と；
上記空洞内の複数の上記容器及び上記可撓性のフレームと；
を更に有することを特徴とする請求項８に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項１６】
上記ライナーがパーフルオロアルコキシ樹脂で形成されることを特徴とする請求項８に記載の自己通気型の容器装置。
【請求項１７】
上記外側のスリーブがポリエーテルイミド樹脂で作られることを特徴とする請求項８に記載の自己通気型の容器装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明はマイクロ波アシスト化学技術及び装置に関し、特に、マイクロ波アシストされる化学反応により閉じた容器内に発生された圧力を安全かつ有効に解放する装置に関する。
【０００２】
発明の背景
「マイクロ波アシスト化学」という用語はある化学反応を開始させ、駆動し、加速するのに必要なエネルギを提供するためにマイクロ波周波数内で電磁放射線を使用することを意味する。化学者が長年気づいているように、熱エネルギの適用は化学反応の幅広い種々の速度を増大させる最も重要な因子の１つである。従って、ブンゼンバーナ、他の型式のガスバーナ、高温板及び他の同様の装置の如き実質上親しみ易い装置は種々の化学反応を開始又は加速するために歴史的に使用されてきた。
【０００３】
比較的おおまかな比較として、マイクロ波アシスト化学技術は消費者用マイクロ波オーブンで食品を調理するのと同じ方法で化学試薬を加熱するために使用される。しかし、食品に対する消費者によるマイクロ波エネルギの普通の使用と化学試薬に対するその実験室での使用との間には大きな差がある。従って、マイクロ波アシスト化学に必要な装置及び技術は消費者向けの装置及び技術よりも実質上一層精巧である。
【０００４】
しかし、１つの比較において、実験室でのマイクロ波装置及び消費者用のマイクロ波は同じ利点を与える：多くの状況において、これらのマイクロ波は共に、普通の伝導又は対流加熱により材料を加熱できる速度に比べて、材料を加熱できる速度を大幅に増大させる。従って、マイクロ波アシスト化学は一層普通の加熱技術の下では時間を消費する傾向のある反応を駆動又は加速するのに特に価値があった。特殊な例はサンプルを有効に乾燥加熱させねばならない湿度分析、温浸、更なる分析のために化学組成物をその元素に分解する処理（分解は一般に１又はそれ以上の鉱酸内で組成物を加熱することにより達成される）、及び窒素定量のためのジェルダー(Kjeldahl)技術を含む。普通の加熱技術、湿度分析、ジェルダー又は温浸反応を使用すると、ある場合には、数字間もの極めて長い時間がかかることがある。しかし、反応がマイクロ波アシストされる場合、反応は一層短い時間期間で完了できる。この時間の節約は、多数のサンプルをほぼ連続的に試験しなければならないような任意の状況下では特に重要な利点となることを理解すべきである。。従って、マイクロ波アシスト化学はある他の技術に比べて比較的新しいが、多くの分析用途において十分確立され、許容されている。
【０００５】
電磁スペクトルに精通する者にとって十分理解できるように、「マイクロ波」という用語は、一般に、約１０００ないし５００，０００ミクロン（μ）の波長及び約１×１０9ないし５×１０11ヘルツ（Ｈｚ）の対応する周波数を有する放射線を意味するものとしてしばしば使用される。しかし、これらは任意の境界であり、他の源は約１０8Ｈｚないし１０12Ｈｚの周波数及び約３００センチメートル（ｃｍ）ないし０．３ミリメートル（ｍｍ）の波長を有するようなマイクロ波を意味する。米国においては、商業用及び消費者用途のために、利用できるマイクロ波周波数は連邦通信委員会により規制され、２４５０メガヘルツ（（ＭＨｚ）の如きある周波数に実質上制限されている。マイクロ波放射線の波長が比較的長いため、マイクロ波アシスト化学技術はしばしば、消費者用マイクロ波オーブンに対して浅い関係を持つが、その源、導波管、空洞及び制御素子が一層精巧に作られた装置の内部に配置される閉じた容器内で実施される。
【０００６】
同様に、反応がしばしば閉じた容器の内部で実施されるため及び反応がしばしばガスを発生させるため、反応は反応容器内に大きな圧力を発生させ、確立する傾向を有する。従って、容器は、予期できる最も大きな圧力に耐え、また、発生している大きな圧力の下で容器が破裂するのを阻止するための種々の圧力逃し装置を含むように開発されてきた。例示的な容器及び圧力逃し装置は、例えば、米国特許第５，３６９，０３４号明細書に開示されている。
【０００７】
しかし、これら既存の容器装置の多くにおいては、圧力逃し機能は、意図的な場合でさえ、容器装置の一部（例えば、破裂ディスク）を破壊し又は消費してしまう。従って、このような部品を容易に交換できるようにした場合でも、そうすることは、ある状況下では不利を招く。
【０００８】
従って、問題を解決する最新の試みにおいては、容器は、通気機構が一層恒久的になるように設計されてきた。１つの例は米国特許第５，２７０，０１０号明細書である。この装置においては、特殊な構造を備えたドーム状のバネを使用して、マイクロ波アシスト化学のための圧力容器上に蓋を保持する補助をなす。しかし、実践において、バネの性能は特にこれらの容器が受ける高圧の下では時間が経つにつれて劣化することが判明した。従って、ドーム状のバネは容器のガスを通気する度に交換する必要はないが、一定の時期に交換しなければならない。
【０００９】
発明の目的及び概要
それ故、容器の交換可能な部分又は恒久的な部分を破壊することなく、満足できる方法及び制御された方法で圧力を解除できるマイクロ波アシスト化学のための容器の要求が存在する。
【００１０】
本発明は、マイクロ波透過性の材料で形成された容器を有し、その一端が容器の内部に材料を配置するための開口を形成した自己通気型のシール可能な容器装置により、この目的を満たす。蓋が開口に対して着座し、可撓性のフレームが容器及び蓋を取り巻き、同様にマイクロ波透過性の材料で形成される。容器装置は、容器の内部の圧力が所定の力を越えるまではフレームが撓まないように、低圧で容器をシールするため、上記所定の力でフレームを容器及び着座した蓋に対して押圧するネジボルト及びネジ開口とを含む。所定の力を越えた後は、フレームは、蓋を脱座させ、容器又はフレームを破壊することなくガスを容器から安全に逃すのに十分なだけ、撓む。
【００１１】
本発明の上述及び他の目的並びに利点、及び、これらを達成する方法は、添付図面を参照しての以下の詳細な説明に基づき明白となろう。
好ましい実施の形態の詳細な説明
図１は本発明に係る容器装置１０の斜視図である。その最も広い態様においては、本発明はマイクロ波透過性の材料で形成された容器１１を有し、その一端は容器の内部に材料を配置するための開口１２（図２）を形成している。蓋１３は開口１２に対して着座する。
【００１２】
可撓性のフレーム１４は容器１１及び蓋１３を取り巻き、好ましくは、マイクロ波透過性の材料で同様に形成される。ボルト１５として示される手段は、容器１１の内部の圧力が所定の力を越えるまでフレーム１４が撓むのを阻止するように、低圧で容器をシールするための所定の力で容器１１及びシールされた蓋１３に対してフレーム１４を押圧し、所定の力を越えた後は、フレーム１４は、蓋１３を容器１１から脱座させ、容器１１又はフレーム１４を破壊することなくガスを容器１１から安全に逃すのに十分なだけ、撓む。
【００１３】
もちろん、「可撓性」という用語は相対的なものである。本発明に関しては、この用語は、通常の状態の下で寸法的に安定し、容易に変形しないフレームを意味する。しかし、フレームは、一層苛酷な力、即ち、ある材料に対しては約５００ｐｓｉ及び他の材料に対しては１５００ｐｓｉまでの力の下で破断することなく撓む。このような圧力で撓みを開始する材料、特にポリマー材料は、当分野で十分に理解されている。従って、フレームの組成及び構造は無駄な経験なしに選択することができる。
【００１４】
従って、フレームの所望の可撓性の選択は、フレームが撓み、容器が自己通気する内圧を決定する。図１に更に示すように、好ましい実施の形態においては、容器１１は円筒状であり、フレーム１４は矩形であるが、本発明の要旨を逸脱することなく他の形状を使用できることを理解すべきである。
【００１５】
図２は、好ましい実施の形態において、容器１１が、マイクロ波透過性で化学的な抵抗性を有する材料で形成された内側のライナー１６と、圧力抵抗性の補強された外側のスリーブ１７とにより構成され、内側のライナー１６の一端が容器の内部に材料を配置するためのマウス部即ち口部１２を形成している状態を示す。蓋１３はまた、マイクロ波透過性で化学的に抵抗性を有する材料で形成され、開口１２に対して着座し、容器１１を閉じるようになっている。好ましい実施の形態においては、内側のライナー１６及び蓋１３はテトラフルオロエチレンポリマー、ガラス又は石英を含む材料で形成される。「化学的に抵抗性」という用語は必ずしも相対的なものではなく、ここでは、その中に置かれるか又は反応の進行によりその中に形成されると思われる化学組成物からの攻撃に対して抵抗する材料を意味することを同様に理解すべきである。
【００１６】
蓋１３が（少なくとも予期された圧力の下で）ＰＴＦＥの如き比較的撓み易い材料で形成される場合、本発明は更に好ましくは蓋１３に対して外部で着座するようになった強化部材２１を有する。図２は、強化部材２１が蓋１３内の同一寸法の円形くぼみの内部に嵌合する円形ディスクである特に好ましい実施の形態を示す。従って、組み合わされたときに、蓋１３はマイクロ波アシスト化学のために必要なマイクロ波透過性及び化学的な抵抗性を提供し、一方、強化部材２１は所望の圧力状態の下で容器を閉じた状態に維持するのに必要な強度を提供する。
【００１７】
図２に示す実施の形態は更に、蓋１３とは反対側の容器の他端に位置することのできる別の着座部材２０を含む。図２は、着座部材２０がフレーム１４内の対応する開口２３内に嵌合する自動位置決めピン即ちノブ２２を含むことができることを示す。
【００１８】
図１、２の双方において、フレームは、容器内部が十分な圧力に達するまでフレームを撓まないように阻止するようにする材料で、かつ、フレームに特に所望の強度を与えるのに十分な寸法で形成されることを理解すべきである。従って、フレームは、強化部材及び着座部材２０と共に、典型的には、高強度熱可塑性ポリマー及びエンジニアリングポリマーを含むグループから選択される。典型的なポリマーはＡＢＳ樹脂、アクリル樹脂、ナイロン、ＰＥＥＫ樹脂、フェノールホルムアルデヒド樹脂、ポリブチレン・テレフタレート、ポリカーボネート、高強度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）及び尿素ホルムアルデヒド樹脂を含むが、これらに限定されない。特に好ましいプラスチックはゼネラル・エレクトリック社(General Electric)のＵＬＴＥＭ（登録商標名）の如きポリエステルイミドである。熱可塑性材料はポリマー分野の当業者なら十分理解できる（従って、ここでは繰り返し説明しない）多数の重合及び触媒作用により種々の強度とすることができる。しかし、一般には、所望の通気圧力が平方インチ当り約５００ポンドである場合は、フレーム１４のために選択されたエンジニアリングプラスチック及びフレームの設計は、約１５００ｐｓｉの圧力に達するまでフレームの剛直さを維持するのに必要な極端に高い圧力の容器のために選択されるものよりも一層小さな剛直度となるであろうことを理解すべきである。
【００１９】
図１、２の双方は、容器に対してフレームを押圧すると共に容器に対して強化部材及び蓋を押圧する手段がフレーム１４の頂部内のネジ開口２４及び開口２４に係合するネジボルト１５を有することを示す。ボルト１５が開口２４内で締め付けられたときに、ボルトは蓋１３に対して強化部材２１を押圧し、内側のスリーブ１６に対して蓋１３を押圧し、着座部材２０に対してライナー１７を押圧し、所望の力でフレーム及び容器を予負荷することを理解すべきである。容器及びフレームを予負荷するこの力は容器を通気したい場合の圧力に等しいか又はこれに比例する。このようにして、本発明は特定の所望の圧力で容器を自動通気するための簡単だが素晴らしい技術を提供する。
【００２０】
内側のライナー１６は、内部で実施すべき反応に従って所望又は必要に応じて、ポリマー（例えば、ＰＴＦＥ）、ＰＦＡ（パーフルオロアルコキシ樹脂）、ガラス又は石英で形成することができる。
【００２１】
好ましい実施の形態においては、外側のスリーブ１７はノースカロライナ州マシューズ(Matthews)のＣＥＭ社(CEM Corporation) からそのＭＡＲＳ（登録商標名）に関連して入手できるような編んだ構造のガラス繊維ヤーンで形成される。代わりに、容器は例えば米国特許第５，４２７，７１４号及び同第５，５２０，８８６号各明細書に記載された方法で補強することができる。
【００２２】
しかし、本発明はまた、圧力で駆動される安全通気にあまり関係ないような低圧反応に対しても利点を与える。例えば、マイクロ波アシスト技術は溶剤抽出手順にとって有用である。これらの手順は低圧で起こる傾向を有するが、有機抽出溶剤が揮発しやすく燃えやすい傾向を有するため、これらの技術では、容器を蒸気解除に対して密封維持する必要がある。このような状況下では、フレーム１４及びボルト１５は低圧でさえ抽出反応を緊密にシールする手段を提供する。別の言い方をすれば、溶剤抽出中に発生した蒸気圧力は一般に容器の物理的な完全状態を脅かすのに不十分である。それにもかかわらず、高温有害蒸気を逃すと、全体的に異なる種々の問題が発生し、これを回避するのが好ましい。
【００２３】
多数の反応を同時に実施できるように一群の容器をマイクロ波空洞内で同時に使用する場合に、本発明が特に有用であることを更に理解すべきである。従って、別の好ましい実施の形態においては、本発明は更にマイクロ波放射源と、この源に連通する空洞と、空洞内の複数の装置１０とを有する。単一の空洞内での複数の容器の使用は当業界で十分理解され、示されており、ここでは説明せず、図示もしない。
【００２４】
図５、６は他の実施の形態を示し、これらの実施の形態では、フレームは、容器に対してフレームを押圧し、従って蓋及び容器を互いに対して押圧するような方法で一緒に締結できる複数の部分を有する。
【００２５】
図５においては、容器を符号１１で示し、蓋を符号１３で示すが、先の図面ほどには詳細に示さない。しかし、フレームはボルト２７で一緒に締結できる２つの補足し合うＵ字状の部分２５、２６を有する。従って、フレーム部分２５、２６と締結ボルト２７との組み合わせにより、図１−４に示したフレーム１４及びボルト１５が行う方法と同じ方法で、容器１１に対してフレームを押圧し、容器及び蓋を互いに対して押圧する。
【００２６】
図６は別の実施の形態を示し、この実施の形態では、フレームは大きなＵ字状の部分３０と、キャップ部分３１とを有し、これら２つは、別の組のボルト３２により、互いに対して押圧され、容器１１及び蓋１３に対して押圧される。図５、６において、容器１１及び蓋１３が図１−４に示したスリーブ及び強化部材構成により補足し合うことができることを理解すべきである。本発明及びその等価に対して全体的に矛盾しない方法で、容器及びその蓋に対してフレームをクランプするかさもなければ押圧するために他の物理的な構成を使用できることを同様に理解すべきである。
【００２７】
図面及び明細書において、本発明の典型的に好ましい実施の形態を開示し、特定の用語を使用したが、これらは一般的な及び記述上の意味で使用したものに過ぎず、限定を意図するものではなく、本発明の要旨は請求の範囲に記載の通りである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係る容器装置の斜視図である。
【図２】  図１に示す装置の分解部品斜視図である。
【図３】  本発明に係る容器装置の頂平面図である。
【図４】  図３の４−４線における横断面図である。
【図５】  本発明の第２の実施の形態の横断面図である。
【図６】  本発明に係る第３の実施の形態の別の横断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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