(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶引き上げに用いられる炭素繊維強化炭素複合材料製ルツボであって、
前記ルツボが側筒部及び底部とで構成され、フィラメントワインディング法で多層に巻かれて一体に形成されており、
前記多層のうちルツボ最内層の第１層は、炭素繊維が前記底部の極点を通る軌道となるように巻かれ、
前記第１層の外表面に巻かれる第２層は、前記第１層の炭素繊維が前記極点に集中し盛り上がった部分の略中腹部から外側に広がる第１外輪底部を形成する軌道で巻かれ、
前記第２層の外表面に巻かれる第３層以降の各層は、夫々の層の内側の各層の外表面の略中腹部から外側に夫々段階的に広がる外輪底部を形成する軌道で巻かれ、
各外輪底部の頂部が間隔をおいて設けられていると共に、前記多層に巻かれた炭素繊維の前記底部における前記第１層の盛り上がり部分の頂部及び各外輪底部の頂部が略同じ高さであり、前記底部における前記盛り上がり部分の頂部及び前記各外輪底部の頂部のみが機械加工によって切削して平滑にされたことを特徴とする単結晶引き上げ用炭素繊維強化炭素複合材料製ルツボ。
【請求項２】
前記切削した量が、前記底部の肉厚の４０％以下であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引き上げ用炭素繊維強化炭素複合材料製ルツボ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）によるシリコンの単結晶引き上げに用いられる単結晶引き上げ用炭素繊維強化炭素複合材料製ルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ法において、シリコン単結晶の製造は、ルツボの中の溶融シリコンを引き上げることにより生成される。このルツボには高融点、高温安定性や溶融シリコンと反応しにくいという特性を有する石英製の物が使用されている。図４にＣＺシリコン単結晶引き上げ装置の模式概略図を示し、ＣＺ法の概略を説明する。
【０００３】
図４において、チャンバー４１内で、多結晶シリコンが充填された石英ルツボ４２は、ルツボ４３の内部に載置される。このルツボ４３は受け皿４６に載置され、ペディスタル４７で軸支され、チャンバー４１内の中央部に位置する。さらに、ルツボ４３の外周を取り巻くようにヒーター４４、保温筒４５が設けられ、石英ルツボ４２内の多結晶シリコンを加熱溶解する。多結晶シリコンの温度はパイロメーター４８で直接測定され、温度制御されている。そして、シードチャック４９に取り付けられた種結晶５０を石英ルツボ４２内の溶融多結晶シリコンに浸漬し、前記ルツボ４３と同方向または逆方向に回転させつつ引き上げてシリコン単結晶を成長させる。
【０００４】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造には、従来よりシリコンをその内部で溶融するための石英ルツボと、これを収容して外部から支持するための黒鉛製のルツボが用いられている。最近では、製造する単結晶が大口径化しつつあることに伴い、前記のＣＺ法に用いられる引き上げ装置も大型化されている。これによって、従来の黒鉛製ルツボでは重量が増加することによるハンドリング上の問題や、装置内の有効処理寸法が小さくなるという問題がでてきた。
【０００５】
炭素繊維強化炭素複合材料（以下、Ｃ／Ｃ材という。）は、黒鉛材に比較して、軽く、そして、各種機械的強度が高いため、有効に装置の処理室を使用することができ、軽量のため、装置への設置等のハンドリング性にも優れている。これらのことから、現在、大口径のＣＺ法による単結晶引き上げ装置に用いられる炉構成品はルツボをはじめとして、黒鉛製のものからＣ／Ｃ材製の物へと移りつつある。
【０００６】
Ｃ／Ｃ材製のルツボを製造する方法としては、主として以下の２つの方法がある。
【０００７】
一つは、フィラメントワインディング法と呼ばれる方法である。この方法は、通常炭素繊維を束ねた炭素繊維束を熱硬化性樹脂、溶剤等からなる低粘度の結合材に浸漬した後、結合材の付着した炭素繊維束をルツボ形状を有するマンドレルに巻付けて必要なルツボ形状に成形する。その後、例えば、１００〜３００℃程度の温度で熱硬化を行ない、得られる成形体をＮ2ガス等の不活性ガス中でたとえば約１０００℃の温度で炭素化させる。この炭素化の後、必要に応じてフェノール樹脂、タールピッチ等を含浸させ、さらに１５００℃以上の温度で加熱して炭素化（黒鉛化）を行なう。以上の工程により得られたルツボを、たとえばハロゲンガス雰囲気中で、１５００〜２５００℃程度の温度において加熱し、高純度化処理を施し、Ｃ／Ｃ材からなるルツボを得る。
【０００８】
もう一つは、ハンドレイアップ法と呼ばれる方法である。この方法は、炭素繊維クロスをルツボ型に貼り付けて成形体を作製した後、フィラメントワインディング法と同様に熱硬化、炭素化、黒鉛化および高純度化処理を施してＣ／Ｃ材からなるルツボを得る。
一般には、これら両者を組み合わせてＣ／Ｃ材の製造が行われている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、実際に使用する場合には、ルツボの底部を受け皿４６（図４参照）に安定して載置できるように、例えば、図５に示すようにルツボ５１の底部５２を機械加工によって図５中のハッチング部分５３を切除して、平滑にする必要がある。この時、ルツボ底部５２の炭素繊維を切断してしまい、Ｃ／Ｃ材自体の塑性変形等によるルツボ底部５２の変形や、炭素繊維の脱離等が発生してしまう。そして、ルツボ底部５２が変形することによって、Ｃ／Ｃ材製ルツボ５１自体及びＣ／Ｃ材製ルツボ５１と受け皿４６（図４参照）との間にも空隙が生じ、この空隙にＳｉＯガスが入り込み、ルツボと反応しＳｉＣ化し、ルツボを消耗させてしまうという問題が生じていた。また、変形時の応力によって、切断された部分５３の炭素繊維の剥離が生じることもあった。
【００１０】
本発明は、前記問題点を解決するためになされたものであり、フィラメントワインディング法等によるルツボ成形後のルツボ底部の機械加工をできるだけ少なくし、使用時における炭素繊維の脱離や変形を抑制した単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃ材製ルツボを提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための本発明の単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃ材製ルツボは、単結晶引き上げに用いられるＣ／Ｃ材製ルツボであって、前記ルツボが側筒部及び底部とで構成され、フィラメントワインディング法で多層に巻かれて一体に形成されており、前記多層のうちルツボ最内層の第１層は、炭素繊維が前記底部の極点を通る軌道となるように巻かれ、前記第１層の外表面に巻かれる第２層は、前記第１層の炭素繊維が前記極点に集中し盛り上がった部分の略中腹部から外側に広がる第１外輪底部を形成する軌道で巻かれ、前記第２層の外表面に巻かれる第３層以降の各層は、夫々の層の内側の各層の外表面の略中腹部から外側に夫々段階的に広がる外輪底部を形成する軌道で巻かれ、各外輪底部の頂部が間隔をおいて設けられていると共に、前記多層に巻かれた炭素繊維の前記底部における前記第１層の盛り上がり部分の頂部及び各外輪底部の頂部が略同じ高さであり、前記底部における前記盛り上がり部分の頂部及び前記各外輪底部の頂部のみが機械加工によって切削して平滑にされたことを特徴とする。また、前記頂部を、機械加工によって、平滑にすることができる。
【００１２】
本発明のＣ／Ｃ材製ルツボによると、ルツボ底部がフィラメントワインディング法による成形後の時点で、略同じ高さの底部となり、安定した状態で、受け皿等に載置することができる。また、底部に僅かに形成される波形状面の凸部の頂部の一部を必要最小限に機械加工することによって、平滑な面とすることができる。さらに、その機械加工による切削量が底部肉厚（第１層の盛り上がり部分の頂部の肉厚）の４０％以下、好ましくは３０％以下とすることにより、底部の機械的強度の低下もなく、使用時の炭素繊維の脱離や剥離が少なくなり、Ｃ/Ｃ材製ルツボ自体の変形も抑制され、さらには、単結晶引上げ時のルツボのＳｉＣ化を抑制することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のＣ／Ｃ材製ルツボの一実施形態例を図面に基づいて説明する。図１は、本実施形態例に係るＣ／Ｃ材製ルツボ１を示しており、（ａ）は、側面断面図、（ｂ）は、底面図を示すものである。図１に示すように、本実施形態例に係るＣ／Ｃ材製ルツボ１は、最内層の第１層２と、その外表面に形成されている第２層３と、この第２層３の外表面に形成されている第３層４と、この第３層４の外表面に形成されている第４層５の４層に炭素繊維が束ねられた炭素繊維束が巻かれて形成された多層構造となっている。
【００１４】
図１に示すように、第１層２を形成する炭素繊維束は、Ｃ／Ｃ材製ルツボ１の底部の極点Ｏを通る軌道となるように巻かれている。このため、極点Ｏで、炭素繊維束が重なり、盛り上がり部分６が形成される。
【００１５】
第２層３は、第１層２の極点Ｏでの盛り上がり部分６の中腹部分で、円を形成する軌道、すなわち、円の接線若しくはこれと平行となる方向になるように、巻き付け角度を微調整しながら各炭素繊維束が巻かれている。このため、第１層２に接する部分では、極点Ｏでの盛り上がり部分６の中腹部分から外側に広がるように、各炭素繊維束が重なって僅かに盛り上がった第１外輪底部８が形成されている。また、このように巻き付け角度を微調整しながら巻き付けることで、該第１外輪底部８の盛り上がり部分の頂部と、極点Ｏにおける盛り上がり部分６の頂部との高さを略等しくできる。
【００１６】
第３層４は、第２層３がＣ／Ｃ材製ルツボ１の底部１２に形成する第１外輪底部８の盛り上がり部分の中腹部分で、円を形成するような軌道となるように、巻き付け角度を微調整しながら各炭素繊維束が巻かれて形成され、第１外輪底部８の盛り上がり部分の中腹部分から外側に広がるように第２外輪底部９が形成されている。この第２外輪底部９の盛り上がり部分の頂部も、巻き付け角度を微調整しながら炭素繊維束が巻き付けられているため、極点Ｏでの盛り上がり部分６の頂部及び第１外輪底部８の盛り上がり部分の頂部の高さと略等しくなる。
【００１７】
第４層５は、第３層４がＣ／Ｃ材製ルツボ１の底部１２に形成する第２外輪底部９の盛り上がり部分の中腹部分で、円を形成するような軌道となるように、巻き付け角度を微調整しながら各炭素繊維束が巻かれて形成され、第２外輪底部９の盛り上がり部分の中腹部分から外側に広がるように第３外輪底部１０が形成されている。この第３外輪底部１０の盛り上がり部分の頂部も、巻き付け角度を微調整しながら炭素繊維束が巻き付けられているため、極点Ｏでの盛り上がり部分６の頂部、第１外輪底部８の盛り上がり部分の頂部及び第２外輪底部９の盛り上がり部分の頂部の高さと略等しくなる。
【００１８】
このように、夫々の層を形成する炭素繊維束は、ルツボ底部１２の極点Ｏから夫々段階的に環状に略同等の間隔をあけた軌道で、夫々巻き付け角度を微調整しながら巻かれているため、各層がルツボ底部１２において、重なり合って形成される盛り上がり部分６、及び各外輪底部８，９，１０の頂部の高さが略同等となる。このため、従来のように、ルツボ底部１２を平らに機械加工せずとも安定した状態で受け皿に載置してＣＺ装置内に設置することが可能となる。
【００１９】
次に、本実施形態例に係るＣ／Ｃ材製ルツボ１の製造方法について説明する。
【００２０】
図２（ａ）において、マンドレル２１は、円筒部２２と、円筒部２２の一端でボウル状に膨出する膨出部２３と、円筒部２２の他端の中心から突設された軸部２４とからなる。円筒部２２は形成されるＣ／Ｃ材製ルツボ１の側胴部１１の内径に相当する外径を有し、Ｃ／Ｃ材製ルツボ１の側胴部１１よりやや長くなっている。膨出部２３はＣ／Ｃ材製ルツボ１の底部１２の内側の湾曲形状に沿う湾曲した外面を有している。このマンドレル２１を制御された回転が可能な軸部２４によって支持し、マトリックス前駆体となる結合材が含浸された炭素繊維束を供給するデリバリアイ部２５を図示のようにマンドレル２１の外周に沿って移動させると、ポーラ巻き、パラレル巻き、レベル巻き等のフィラメントワインディングが自在に行える。このとき、円筒部２２の他端側の側面に巻き付けられる炭素繊維束は捨て巻きとなる。他端側円周部で炭素繊維束がすべる事があるので、ピンを設置して炭素繊維束のズレ防止を行う事がある。
【００２１】
次に、具体的にマンドレル２１を用いてＣ／Ｃ材製ルツボを得るまでの工程を説明する。マンドレル２１の表面に、熱硬化性樹脂等のマトリックス前駆体となる結合材が含浸された２Ｄクロスを多層張りつける（図示せず）。この２Ｄクロスを貼り付けることによって、Ｃ／Ｃ材製ルツボ１の内表面がフラットになる。
【００２２】
そして、図２（ｂ）と（ｃ）に各々側断面図と、底面図を示すように、膨出部２３の極点Ｏを通る軌道となるように炭素繊維束をポーラ巻きし、第１層２を形成する。この時、極点Ｏ部分には、炭素繊維束が重なり合ってできる盛り上がり部分６が形成される。
【００２３】
次に、図２（ｄ）に示すように、円筒部２２の周方向に沿って巻き付けるパラレル巻きを行う。このパラレル巻きは、中心軸に対する巻き付け角度が９０°近くとなるように巻き付けられるものであって、ルツボ胴部の周方向強化層を形成する。
【００２４】
次いで、図２（ｅ）と（ｆ）に示すように、第１層２の盛り上がり部分６の中腹部分で円を形成するような軌道で炭素繊維束を巻き付け角度を微調整しながらレベル巻きする。これによって、第１層２の盛り上がり部分６の外周に第１外輪底部８が形成される。そして、側筒部１１にパラレル巻きを行う。以下、任意の層数及び層厚さとなるように、炭素繊維束のマンドレル２１の膨出部２３への巻き掛ける軌道を、各外輪底部８、９、１０の径が極点Ｏでの盛り上がり部分６及び各外輪底部８，９の略中腹部分から外側に向って段階的に広がるようにレベル巻き及び側筒部１１へのパラレル巻きを繰り返し行い、多層のＣ／Ｃ材製ルツボ１の成形体を形成する。
【００２５】
以上の成形工程後、成形体が巻き付けられたマンドレル２１のまま乾燥させる。次に、マンドレル２１外周の成形体に外圧を付与しながら加熱し、樹脂等のマトリックス前駆体である結合材を熱硬化させ、マンドレル２１から取り外し、ルツボ状の成形体を得る。この成形体を不活性雰囲気中で８００〜１０００℃に加熱、焼成し炭素化を行う。次に、この炭素化した成形体に、ピッチ等を含浸し、８００〜１０００℃で焼成するという工程を２〜４回繰り返し、緻密化する。所定の密度が得られれば、１８００〜２２００℃に加熱し、黒鉛化処理を行う。
【００２６】
その後、ハロゲンガス雰囲気で、１０Ｐａ〜５０ｋＰａの減圧下において高純度化処理を行い、灰分で２０ｐｐｍ以下の高純度品とする。次に、ＣＶＤ法により、表面の気孔を介して内部に熱分解炭素を含浸し、表面を被覆する。
【００２７】
ここで、熱分解炭素とは、炭化水素類、例えば、炭素数１〜８、特に炭素数３のプロパンや炭素数１のメタンガス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱分解させて得られる高純度で高結晶化度の黒鉛化物である。
【００２８】
また、ここで言うＣＶＤ法とは、化学気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）のことであり、前述した熱分解炭素を基材の開気孔より内部にまで浸透析出させる所謂ＣＶＩ法を包含する方法であって、前述した炭化水素類あるいは炭化水素化合物を用い、炭化水素濃度３〜３０％好ましくは５〜２０％とし、全圧を１３ｋＰａ以下好ましくは６ｋＰａ以下の操作をする。このような操作を行った場合、炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱分解、重合などによって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密な熱分解炭素層が形成され、あるいは浸透して含浸される。析出の温度範囲は一般に８００〜２５００℃までの広い範囲であるが、できるだけ深く含浸するためには１３００℃以下の比較的低温領域で熱分解炭素を析出させることが望ましい。また析出時間は５０時間以上好ましくは１００時間以上の長時間にすることが内部にまで熱分解炭素を形成させる場合には適している。さらにこれによって、各繊維間の隅々にまで熱分解炭素を形成することが可能となり、Ｃ／Ｃ材の層間剪断強度の改善に寄与する。また含浸の程度を高めるために、等温法、温度勾配法、圧力勾配法等が使用でき、時間の短縮及び緻密化を可能にするパルス法を使用してもよい。その後、表面に緻密な熱分解炭素を被覆する場合もある。通常は、１５００〜２２００℃で、その他は上記条件とし、所望の厚みになるよう、保持時間を調整する。
【００２９】
使用される炭素繊維としては、特に制限されるものではなく、ＰＡＮ系、レーヨン系、ピッチ系のいずれの炭素繊維も用いることができる。フィラメントワインディング法で用いることのできる強度を考慮すれば、ＰＡＮ系炭素繊維がより好ましい。炭素繊維の直径も特に限定されるものではないが、フィラメントワインディング時の繊維切れを防止することを考慮すれば、φ２μｍ以上のものが好ましい。用いられる炭素繊維束のフィラメント数は、フィラメントワインディング時の繊維切れを防止する観点から、１０００本／束以上が好ましい。フィラメント数は、たとえば１０００〜２０００００本／束とすることができる。
【００３０】
マトリックス前駆体となる結合材には、特に限定されることなく、フェノール樹脂、フラン樹脂等を含む熱硬化性樹脂、コールタールピッチ等の有機バインダを用いることができる。
【００３１】
以上のように製造された本実施形態例のＣ／Ｃ材製ルツボ１は、嵩密度１．４ｇ／ｃｍ3以上となる。
【００３２】
また、ルツボ１の底部を、図３の２点鎖線で示す部分を機械加工によって切除して、ＣＺ装置の受け皿４６（図４参照）の形状に合わせて、ルツボ１が確実に受け皿４６に載置できるようにすることもできる。図３に示すように、切除する部分は、盛り上がり部分６及び各外輪底部８，９，１０の頂部及び第４層５のルツボ底部１２のＲ部１３のみである。盛り上がり部分６及び各外輪底部８，９，１０の頂部は、上述のような巻き方を行うことによって、その高さが略同等であるため、その切除は、ルツボ底部１２の肉厚（盛り上がり部分６の肉厚）の４０％以下、好ましくは３０％以下とすることで、平滑な面を形成することができる。また、第４層５のＲ部１３を切削してテーパー部７とすることによって、ＣＺ装置内に安定した設置が可能となる。また、万が一冷却時の応力による変形が発生した場合でも、ルツボとヒーターの接触は回避できる。
【００３３】
このように、本発明に係るＣ／Ｃルツボは、底部の炭素繊維束を切断しない、若しくは、機械加工する場合であってもその機械加工によって切断される炭素繊維束が少なく、ＣＺ装置での使用時に、炭素繊維の脱離等を抑制することができる。また、機械加工量が少ないため、ルツボ底部の機械的強度の低下も抑制することができ、ＣＺ装置内で使用しているときの繰り返し受ける熱応力によっても変形することがなくなる。このため、受け皿との間に空隙が形成されることもなく、ルツボの消耗等を抑制することができる。
【００３４】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００３５】
（実施例１）
図２のマンドレル２１を使用し、マンドレル２１表面にトレカＴ−３００  ３Ｋ（東レ（株）製）平織りクロスにフェノール樹脂を含浸したものを３層張りつけ、その上にフィラメントワインディングを施した。フィラメントワインディングは、トレカＴ−３００  １２Ｋ（東レ（株）製）フィラメント６本にフェノール樹脂を含浸させながら、マンドレル２１の膨出部２３の極点Ｏを通る軌道となり、全面を覆い尽くすようにポーラ巻きを行い、次に、中心軸に対する巻き付け角が８５°〜９０°のパラレル巻きを行い第１層２を形成した。次に、この第１層２の外表面に、第２層３を形成した。この時、第１外輪底部８の内径が６０ｍｍとなる軌道を通るようにトレカＴ−３００  １２Ｋ（東レ（株）製）フィラメント６本にフェノール樹脂を含浸させながらレベル巻きを行い、次いで、中心軸に対する巻き付け角が８５°〜９０°のパラレル巻きを行い第２層３を形成した。この第２層３の外表面に、第２外輪底部９の内径が１００ｍｍとなる軌道を通るようにトレカＴ−３００  １２Ｋ（東レ（株）製）フィラメント６本にフェノール樹脂を含浸させながらレベル巻きを行い、次いで、中心軸に対する巻き付け角が８５°〜９０°のパラレル巻きを行い第３層４を形成した。そして、この第３層４の外表面に、第３外輪底部１０の内径が１４０ｍｍとなる軌道を通るようにトレカＴ−３００  １２Ｋ（東レ（株）製）フィラメント６本にフェノール樹脂を含浸させながらレベル巻きを行い、次いで、中心軸に対する巻き付け角が８５°〜９０°のパラレル巻きを行い第４層５を形成し、側筒部１１の各層厚みが２ｍｍ、外径が４７０ｍｍ、底部１２の肉厚が２０ｍｍの成形体とした。次に、オーブン中にて成形体を熱硬化させた。熱硬化後、マンドレル２１から取り外し、ルツボ状成形体を得た。つぎに、１０００℃まで昇温し、Ｃ／Ｃ材を得た。さらに、ピッチ含浸と焼成を２回繰り返して緻密化を行った。加えて、最終熱処理として、減圧下で２０００℃に加熱し、黒鉛化処理を行った。
【００３６】
以上の工程を経て得られた成形体を、その底部１２を図３に示すように、機械加工する。この際、図に示す、二点鎖線部分のみ、即ち、盛り上がり部６及び各外輪底部８，９，１０の頂部のみを加工するようにする。この時、機械加工による切削量は、ルツボ底部１２の肉厚の５％であった。機械加工後、更に、ハロゲンガス雰囲気中で、減圧下、２０００℃で、高純度化処理を行った。その後、ＣＶＤ法によって、熱分解炭素の含浸、被覆処理を行い最終製品を得た。このＣＶＤ処理によって、Ｃ／Ｃ材製ルツボ１のかさ密度は１．５８ｇ／ｃｍ3となった。このようにして得られたＣ／Ｃ材製ルツボ１をＣＺ装置内に設置し、単結晶引上げを行う実機試験を行った。
【００３７】
（実施例２）
ルツボ底部１２の機械加工による切削量をルツボ底部１２の肉厚の３０％とした以外、実施例１と同様にしてルツボを製作し、実施例１と同様に、Ｃ／Ｃ材製ルツボとし、ＣＺ装置内に設置し、単結晶引上げを行う実機試験を行った。
【００３８】
（実施例３）
ルツボ底部１２の機械加工による切削量をルツボ底部１２の肉厚の４０％とした以外、実施例１と同様にしてルツボを製作し、実施例１と同様に、Ｃ／Ｃ材製ルツボとし、ＣＺ装置内に設置し、単結晶引上げを行う実機試験を行った。
【００３９】
（比較例１）
図２のマンドレル２１を使用し、マンドレル２１表面にトレカＴ−３００  ３Ｋ（東レ（株）製）平織りクロスにフェノール樹脂を含浸したものを３層張りつけ、その上にフィラメントワインディングを施した。フィラメントワインディングは、トレカＴ−３００  １２Ｋ（東レ（株）製）フィラメント６本にフェノール樹脂を含浸させながら、ポーラ巻き、中心軸に対する巻き付け角が８５°〜９０°のパラレル巻きを交互に図５のように行い、実施例１と同等の肉厚になるまで繰り返した。胴部はパラレル巻きとポーラ巻きの混合層になるが、底部はポーラ巻きだけになる。次に、オーブン中にて成形体を熱硬化させた。熱硬化後、マンドレル２１から取り外し、ルツボ状成形体を得た。つぎに、１０００℃まで昇温し、Ｃ／Ｃ材を得た。さらに、ピッチ含浸と焼成を２回繰り返して緻密化を行った。加えて、最終熱処理として、減圧下で２０００℃に加熱し、黒鉛化処理を行った。そして、実施例１と同一形状となるように、機械加工をおこなった。この場合、機械加工による切削量は、ルツボ底部１２の肉厚の５０％となった。以下、実施例１と同様にして、高純度化処理及びＣＶＤ処理を行い、Ｃ／Ｃ材製ルツボとし、ＣＺ装置内に設置し、単結晶引上げを行う実機試験を行った。
【００４０】
（比較例２）
ルツボ底部１２の機械加工による切削量をルツボ底部１２の肉厚の４５％とした以外、実施例１と同様にしてルツボを製作し、実施例１乃至実施例３及び比較例１と同様に、Ｃ／Ｃ材製ルツボとし、ＣＺ装置内に設置し、単結晶引上げを行う実機試験を行った。
【００４１】
表１に実施例１乃至実施例３及び比較例１と比較例２の実機試験の結果をまとめて示す。
【００４２】
【表１】
0004700218.tif 000002
【００４３】
表１に示すように、実施例１のルツボは、１００回の引上げ処理を行った後であっても、ルツボの変形、炭素繊維の脱離等は観察されなかった。また、実施例２のルツボは、１００回の引上げ処理を行った後に、ルツボ底部に若干の変形が発生していた。また、実施例３のルツボは、５０回の引上げ処理を行った後に、ルツボ底部に若干の変形が発生していた。一方、比較例１のルツボは、３０回の引上げ処理後に、ルツボ底部に変形が生じ、ルツボと受け皿の間に空隙が発生した。また、比較例２のルツボも比較例１のルツボと同様に３０回の引上げ処理後に、ルツボ底部に変形が生じ、ルツボと受け皿の間に空隙が発生した。
【００４４】
【発明の効果】
本発明は、以上のように、フィラメントワインディング法によるポーラ巻きによる炭素繊維束の巻き掛ける軌道を段階的に略比例させて広げて行くことで、各層によって形成される極点での盛り上がり部分及び各外輪底部の頂部の高さを略同等とすることが可能となる。このため、ルツボ底部がフィラメントワインディング法による成形後の時点で、略同じ高さの底部となり、安定した状態で、受け皿等に載置することができる。また、ルツボ底部を平滑にする場合の機械加工においても、その切削量を４０％以下とすることができ、機械加工によるルツボ底部の機械的強度の低下を防止することが可能となる。これによって、ＣＺ装置内で使用した場合であっても、繰り返し受ける熱応力による変形がなく、耐用寿命の長いＣ／Ｃ材製ルツボとすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＣ／Ｃ材製ルツボの実施形態の一例の側断面図及び底面図を示す図である。
【図２】本発明一実施形態例に係るＣ／Ｃ材製ルツボの製造方法を説明するための図である。
【図３】本発明に係るＣ／Ｃ材製ルツボの実施形態の一例の機械加工後の側断面図及び一部拡大図を示す図である。
【図４】ＣＺ法を説明するための図である。
【図５】従来のＣ／Ｃ材製ルツボの底部の形状を説明するための図である。
【符号の説明】
１  Ｃ／Ｃ材製ルツボ
２  第１層
３  第２層
４  第３層
５  第４層
６  盛り上がり部分
７  テーパー部
８  第１外輪底部
９  第２外輪底部
１０  第３外輪底部
１１  側筒部
１２  底部
１３  Ｒ部
Ｏ  極点
【図１】
0004700218.tif 000003
【図２】
0004700218.tif 000004
【図３】
0004700218.tif 000005
【図４】
0004700218.tif 000006
【図５】
0004700218.tif 000007