(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融シリコンを高速回転する皿形ディスク上に供給し遠心力を作用させて小滴として飛散させ不活性ガス雰囲気中で急冷して得られるシリコン粒子を液状媒体中に分散し、該分散液を加圧して小径ノズルを通過させる操作を繰り返す工程を含む、
ナノメータサイズの球状多結晶又はアモルファスシリコン微粒子の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載された製造方法であって、
得られた球状シリコン微粒子の表面酸化及びその酸化膜除去を繰り返すことによりさらに微細化する、
製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載された製造方法であって、
不活性ガス中に微量の酸素を含有させることにより表面の酸化膜厚及び／又は表面状態を制御する、
製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノメータサイズの球状シリコン微粒子に関し、さらに詳しくは粒子構造が非晶質又は結晶であって、粒子形状や表面状態が制御可能である特徴を持つシリコン微粒子及びその製造方法に関する。ここでナノメータサイズとは、粒径が１０００ナノメータ（ｎｍ）以下、望ましくは５００ｎｍ以下のサイズを言う。
【背景技術】
【０００２】
ナノメータサイズのシリコン微粒子を製造する代表的な方法として、気相法、レーザアブレーション、陽極酸化法等が知られている。
【０００３】
気相法は、古くから金属微粒子の製造に用いられていて、多くの金属微粒子の製造、特に、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ等の高融点金属微粒子の製造に用いられている。粒径は２０ｎｍ（ナノメータ）〜１００ｎｍが代表的なサイズである。粒子形状は球に近い状態になる。
【０００４】
レーザアブレーションは新しい製法で、より微細なシリコン微粒子を得ることができる。粒径は１００ｎｍ〜８００ｎｍで、高純度のシリコン微粒子を得ることができる。
【０００５】
陽極酸化法は、簡便な製法で、比較的微細なシリコン微粒子を得ることができる。粒径は約１００ｎｍである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来の技術である気相法、レーザアブレーション、陽極酸化法等には、それぞれ問題点があり、特に、コストと収量の面に欠点がある。気相法は、シリコン等の酸化反応しやすい金属微粒子については、表面酸化や凝集が激しく、微粒子の粒径制御や金属微粒子の取り扱いが難しい。レーザアブレーションは、装置自体が高コストで、かつ収量が極めて悪いと言う欠点がある。陽極酸化法は、エッチングを行うために弗酸等の薬液が必要であり、不純物の制御や粒径制御、結晶構造を得ることが難しい。そこで、上記の課題を解決し、ナノメータサイズのシリコン微粒子で、粒子内部が非晶質あるいは結晶構造を有し、粒子形状が球状に近く、表面状態を制御可能な特徴を持つシリコン微粒子が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係わるナノメータサイズの球状多結晶又はアモルファスシリコン微粒子（以下球状シリコン微粒子と略記する）は、溶融シリコンを高速回転する皿形ディスク上に供給し遠心力を作用させて小滴として飛散させ不活性ガス雰囲気中で急冷して得られるシリコン粒子を液状媒体中に分散し、該分散液を加圧して小径ノズルを通過させる操作を繰り返すことにより得られたものである。
【０００８】
請求項１に記載されたシリコン微粒子を不活性ガス雰囲気中で再加熱したものであるナノメータサイズの球状シリコン微粒子も本発明に含まれる。
【０００９】
また、請求項１で得られた球状シリコン微粒子の表面酸化及びその酸化膜除去を繰り返すことによりさらに微細化したものである球状シリコン微粒子も本発明に含まれる。
【００１０】
さらに、不活性ガス中に微量の酸素を含有させることにより表面の酸化膜厚及び／又は表面状態を制御したものである請求項１又は請求項２に記載のナノメータサイズの球状シリコン微粒子も本発明に含まれる。
【発明の効果】
【００１１】
ナノメータサイズのシリコン微粒子で、粒子内部が非晶質あるいは結晶構造を有し、粒子形状が球状に近く、表面状態を制御可能な特徴を持つシリコン微粒子が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
原料となるとしては、高純度（例えば１１ナイン）のシリコンを使用する。本発明のナノメータサイズの球状シリコン微粒子を得るための第１段階は溶融シリコンを高速回転する皿形ディスク上に供給し遠心力を作用させて小滴として飛散させ不活性ガス雰囲気中で急冷して粒径１０〜５０μｍ（マイクロメータ）のシリコン微粒子を得ることである。これを添付の図１により詳細に説明すると、粒状化室１は上部が円筒状、下部がコーン状になっており、上部に蓋２を有する。蓋２の中心部には垂直にノズル３が挿入され、ノズル３の直下には皿形回転ディスク４が設けられている。符号５は皿形回転ディスク４を上下に移動可能に支持する機構である。また粒状化室１のコーン部分の下端には生成した粒子の排出管６が接続されている。ノズル３の上部は粒状化する金属を溶融する電気炉(高周波炉)７に接続されている。混合ガスタンク８で所定の成分に調整された雰囲気ガスは配管９及び配管１０により粒状化室１内部及び電気炉７上部にそれぞれ供給される。粒状化室１内の圧力は弁１１及び排気装置１２、電気炉７内の圧力は弁１３及び排気装置１４によりそれぞれ制御される。電気炉７の内圧を大気圧より若干高めに、粒状化室１の内圧を大気圧より若干低めに維持すれば、電気炉７で溶融した金属は差圧によりノズル３から皿形回転ディスク４上に供給される。供給された金属は皿形回転ディスク４による遠心力の作用で微細な液滴状になって飛散し、冷却されて固体粒子になる.生成した舅体粒子は排出管６から自動フィルター１５に供給され今別される。符号１６は微粒子回収装置である。
【特許文献１】特開２００１−２５４１０３号公報
【００１３】
次いで、このようにして得られた粒径１０〜５０μｍのシリコン粒子を液状媒体中に分散し、該分散液を加圧して小径ノズルを通過させる操作を繰り返すことによりナノメータサイズの球状シリコン微粒子が得られる。
【実施例１】
【００１４】
図１に示した装置を使用し、チャンバー内圧マイナス０．３ＭＰａのアルゴンガス雰囲気中で、高速回転する内径３５ｍｍ深さ５ｍｍの皿型デスク上にシリコンの溶融物を供給し、遠心力を作用させて小滴として飛散させ、急冷する事により図２の電子顕微鏡写真に示す形状の粒径３０〜４０μｍシリコン粒子を得た。このようにして得られたシリコン粒子５５重量部を液状媒体としてのイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）４５重量部中に分散し、該分散液を加圧して小径ノズルを通過させる操作を繰り返すことによりナノメータサイズの球状シリコン微粒子を得た。小径ノズル通過回数１０回のシリコン微粒子の走行電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を図３に、通過回数３０回のシリコン微粒子の透過電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）を図４に示す。繰り返し回数の増加と共に粒子径が次第に小さくなって行くことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００１５】
ナノメータサイズのシリコン微粒子で、粒子内部が非晶質あるいは結晶構造を有し、粒子形状が球状に近く、表面状態を制御可能な特徴を持つシリコン微粒子が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明に係る球状シリコン微粒子を製造する第１段階で使用する装置の具体例の説明図である。
【図２】本発明に係る球状シリコン微粒子を製造する第１段階で得られたシリコン粒子の走行電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。
【図３】小径ノズル通過回数１０回のシリコン微粒子の走行電子顕微鏡写真（ＳＥＭ図）である。
【図４】小径ノズル通過回数３０回のシリコン微粒子の透過電子顕微鏡写真（ＴＥＭ図）である。
【符号の説明】
【００１７】
１  粉状化室
２  蓋
３  ノズル
４  回転デスク
５  回転デスク支持機構
６  粒子排出管
７  電気炉
８  混合ガスタンク
９  配管
１０  配管
１１  弁
１２  排気装置
１３  弁
１４  真空ポンプ
１５  自動フィルター
１６  微粒子回収装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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