(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱体及び該加熱体を加熱する加熱手段を備え、該加熱体の表面において、クロロシラン類と水素との反応により生成したシリコンを融液として流下させて該加熱体の下端より落下せしめるようにしたシリコン製造装置であって、上記加熱手段が、加熱体の加熱ゾーンを複数段に分けて各ゾーンの温度を独立に制御し得るように、分割して設けられたことを特徴とするシリコン製造装置。
【請求項２】
請求項１記載の装置を使用し、加熱体表面における最高温度と最低温度との温度差を５０℃以下に制御することを特徴とするシリコンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明はシリコンの製造装置および製造方法に関する。さらに詳しくは、加熱手段および加熱方式に特徴を有するシリコンの製造装置および製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、半導体あるいは太陽光発電用電池の原料として使用されるシリコンを製造する方法は種々知られており、そのうちのいくつかは既に工業的に実施されている。
例えばその一つはシーメンス法と呼ばれる方法であり、通電によりシリコンの析出温度に加熱したシリコン棒をベルジャー内部に配置し、ここにトリクロロシラン（ＳｉＨＣＬ3、以下ＴＣＳという）やモノシラン（ＳｉＨ4）を、水素等の還元性ガスと共に接触させてシリコンを析出させる方法である。
【０００３】
この方法は高純度のシリコンが得られることが特徴であり、最も一般的な方法として実施されているが、析出がバッチ式であるため、種となるシリコン棒の設置、シリコン棒の通電加熱、析出、冷却、取り出し、ベルジャーの洗浄、等の極めて煩雑な手順を行わなければならないという問題点がある。
上記方法に対して、シリコンを連続的に製造するための方法として、流動層による析出方法がある。この方法は流動層を用い、１００μｍ程度のシリコン微粒子を析出核として供給しながら、上述のシラン類を供給してシリコン微粒子上にシリコンを析出し、１〜２ｍｍのシリコン粒として連続的に抜出す方法である。
この方法はシリコンを抜出すために反応停止する必要が無く、比較的長期の連続運転が可能であることが特徴である。
【０００４】
しかしながら、この方法で工業的に実施されている態様においては、析出温度の低いモノシランをシリコン原料として使用しているため、比較的低温域においても該モノシランの熱分解による微粉シリコンの生成や、反応器壁へのシリコンの析出等が起こり易く、反応容器の定期的な洗浄または交換が必要となる。また、流動状態にある析出途中のシリコン粒子が長時間に亘って反応器壁と激しく接触して摩擦するために生成シリコンの純度においても問題が残る。
上記流動床による方法における問題を回避し得るシリコンの連続的な製造方法として、加熱体の表面でシリコンを生成、析出せしめ、該シリコンを融液として該加熱体より連続的に回収する方法がある。
【０００５】
例えば、特開昭５９−１２１１０９号公報には、反応器の温度１４００℃以上の反応帯域に高純度モノシランを供給して熱分解させてシリコン溶融体とし、これを反応系外に取出すシリコンの製造方法が開示されている。反応器としては、析出溶解したシリコンを捕集する受器を下部に備えた円筒状縦型反応器が開示され、１４００℃以上に耐える材質としてはグラファイト、カーボランダムが開示されている。
また、特開昭５１−３７８１９号公報には、ガス状珪素供給源を１４１５℃以上の温度に加熱された堆積棒を備えた反応室に通して該ガス状ケイ素供給源を分解しそして生成したケイ素を該堆積棒上に液体状で堆積し、この液体状珪素を反応室底部で捕集する、珪素の連続的製造法が開示されている。上記堆積棒として、石英管で被覆された高密度グラファイトからなる円筒が好ましいことが開示されている。
【０００６】
上記方法はいずれも加熱体をシリコンの融点以上に保ち、シリコン融液としてシリコンを回収するものである。しかしながら、加熱体表面において原料ガスを反応せしめてシリコンを析出させる場合、加熱体温度をシリコン融点付近に維持することは実際には困難である。すなわち、加熱体温度がシリコン融点より低下すると直ちにシリコン固体が析出し反応管を閉塞させる問題がある。
一方、シリコン融点よりも高温では加熱体材料の劣化が著しく、またシリコン生成時に発生する塩化水素と生成シリコンが反応し再びガス相に戻るためにシリコンの生産性が低下するという問題がある。
上記問題に対して、従来技術に見られる１系統の加熱手段では最適化が困難であり、またわずかの条件の変化にも対応することが困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、加熱体表面でシリコンを生成せしめ、該シリコンを融液として落下せしめて回収するシリコンの製造装置において、シリコン生産性と加熱体材質劣化を防ぐことを両立させることが可能なシリコン製造装置および製造方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的および利点は以下の説明から明らかになろう。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、本発明の上記目的および利点は、第１に、
加熱体及び該加熱体を加熱する加熱手段を備え、該加熱体の表面において、クロロシラン類と水素との反応により生成したシリコンを融液として流下させて該加熱体の下端より落下せしめるようにしたシリコン製造装置であって、上記加熱手段が、加熱体の加熱ゾーンを複数段に分けて各ゾーンの温度を独立に制御し得るように、分割して設けられたことを特徴とするシリコン製造装置によって達成される。
【０００９】
また、本発明の上記目的および利点は、第２に、
上記装置を使用し、加熱体表面における最高温度と最低温度との温度差を５０℃以下に制御することを特徴とするシリコンの製造方法によって達成される。
シリコン析出速度は、高温になればなるほど大きくなると予想されるが、本発明者らによる析出実験の結果では、シリコン融点付近で析出速度が最大となり融点以上では析出速度が低下することが確認された。すなわち、溶融析出技術において最大の析出速度を実現するためにはシリコンが生成し、溶融して流下する加熱体表面をシリコン融点付近に維持することが好ましい。
【００１０】
ところが、加熱体の表面でシリコンを生成し、融液として流下せしめる従来の装置においては、加熱体を加熱するための加熱手段が１系統であり、加熱体の全体に一定のパワーが与えられる。そのため、該加熱体において、原料ガスによるシリコンの生成反応が主として起こる部位、主として生成したシリコンが流下する部位、更には、原料ガスのノズル付近の部位、反応系外のガスと接触する部位等において、上記パワーにより到達する加熱体の表面温度が異なる結果となる。そして、上記加熱体の表面温度を全てシリコンの融点以上に維持しようとすると、過度に加熱する部位が存在し、かかる部分の材質が劣化して破損する。また、上記現象を防止するために、加熱手段のパワーを抑えるとシリコンの融点を下回る部位が生じ、シリコンが析出し始める。このシリコンの析出は、一旦析出すると加速的に析出部が成長してしまい、装置を閉塞するという事態を招く。特に原料ガス供給ノズル付近で温度が低下しシリコンが析出して反応管が閉塞するという問題があった。
【００１１】
このような問題に対して、本発明者らは、加熱体のうち、原料ガスによるシリコンの生成反応が主として起こる筒状加熱体上方と主として生成したシリコンが流下し、落下する筒状加熱体下方との温度差が著しいことを見い出した。
そして、本発明は、上記知見に基づき、加熱体を加熱するための加熱手段を分割し、主として原料ガスが供給されシリコンが生成、析出する部位とシリコン融液が加熱体上方より伝って落ちてきて下方空間へ落下する部位とを別個、独立に温度制御し得るようにすることによって、両部位の温度差をシリコン融点付近に維持することができ、上記の如き問題点を解決したものである。
本発明は、ガスの滞在時間を長くし反応率を高めるため加熱体を縦方向に長く形成し、同一パワーで該加熱体を加熱すると加熱体の上下部位の温度差が生じ易いシリコンの製造装置に適用する場合に、特に効果的である。
【００１２】
【発明の好ましい実施態様】
本発明のシリコン製造装置は、加熱体の加熱ゾーンを複数段に分けて各加熱ゾーンの温度を独立に制御し得るように分割された加熱手段を備えているものであれば、どのようなものでもよい。
【００１３】
本発明のシリコン製造装置としては、例えば、加熱体として筒状容器を使用した、添付図面の図１に示されているような装置が代表例として挙げられる。即ち、図１に示されるシリコン製造装置は、
（１）下端にシリコン取出口となる開口部２を有する筒状容器１、
（２）上記筒状容器１よりなる加熱体の内壁の加熱ゾーンを複数段（図においては２段）に分けてそれぞれの加熱ゾーンの温度を独立しに制御し得るように、分割された加熱手段３および３’
（３）上記内壁で囲まれた空間４内に下方に向かって開口するように設けられたクロロシラン類供給管５、および
（４）上記クロロシラン類供給管５の開口位置より上部の筒状容器内空間にシールガスを供給するシールガス供給管７
より構成され、該シリコンが筒状容器の下部加熱ゾーンの内壁を溶融状態で流下し、下端に位置するシリコン取出口から落下するように構成された装置である。
【００１４】
上記シリコン製造装置において、筒状容器１は、シリコン取出口として、後で詳述するように、その内部で析出・溶融したシリコンが自然流下により容器外に落下し得る開口部２を有する。
筒状容器１の断面形状は、円状、多角状等の任意の形状を採ることができる。
また、筒状容器１は、製作を容易にするために、図１に示すような断面積が各部分で等しい直胴状にすることもできるし、反応ガスの滞在時間を長くしてクロロシラン類のシリコンへの転化率（以下、単に転化率ともいう）を向上させるために、断面の一部が他の部分よりも拡大された形状にすることもできる。
【００１５】
一方、筒状容器１における開口部２の開口の仕方も、図１に示すように、ストレートに開口した態様でもよいし、下方に向かって徐々に径が減少するように絞り部を形成した態様でもよい。
また、筒状容器１の開口部は、その周縁が水平となるように構成する態様でも問題なく粒子状のシリコンを得るが、周縁が傾斜するように構成する態様、さらには周縁を波状に構成する態様とすることにより、該開口部２の周縁より落下するシリコン融液の液滴が揃い、シリコン粒子の粒径をより均一に調整することができるため好ましい。
【００１６】
さらに、筒状容器１は、上述したいずれの開口部周縁の形状においても、溶融シリコンが落下時の液切れを良くするため、先端部に向かって肉厚が次第に薄くなる刃物状にすることがより好ましい態様である。
本発明において、加熱手段は、加熱体を加熱し得る公知の手段が特に制限なく採用される。例えば、高周波を使用する方法、電熱線を使用する方法、赤外線を使用する方法などが挙げられ、これらの方法を単独或いは組み合わせて使用することができる。
加熱体として上記筒状容器１を用いる場合、加熱手段は、該筒状容器の周囲に高周波発生コイルを設けて構成することが好ましい。
【００１７】
本発明において、上記加熱体である筒状容器は、上下に分けられた加熱ゾーンの内壁を加熱するための加熱手段３、３’を有する。
尚、かかる加熱手段を分割する段数及び、各段の比率は、筒状容器１の内壁の温度分布が生じる環境状態に応じて適宜決定すればよい。一般に、段数は、２〜４段程度がである。
【００１８】
上記図１において、加熱手段３により加熱される上部の加熱ゾーンは、主としてクロロシラン類と水素が反応してシリコンが生成する部位であり、反応的に吸熱反応である。従って、加熱体の加熱ゾーン全体を均一な温度に維持する場合には、主としてシリコン融液が流下し、落下する部位であり、加熱手段３’により加熱される下部の加熱ゾーンに比して、加熱手段より供給されるパワーを多くする必要がある。このようにして、各加熱ゾーンにおける温度を加熱手段のパワーを制御することにより、加熱体の加熱ゾーンをシリコンの融点付近の温度に均一に調整することができ、高いシリコンの生産性で、且つ加熱体の材質劣化を防ぎながら、シリコンを製造することが可能である。
【００１９】
本発明の装置を使用して、融点以上の温度でシリコンの製造を行う場合、加熱体表面における最低温度と最高温度との差が、５０℃以下、好ましくは、３０℃以下に調整することが好ましい。
尚、本発明の装置を用いた加熱手段の他の制御方法として、上記上部の加熱ゾーンの温度を９００以上、融点未満としてシリコンを析出せしめ、断続的に該加熱ゾーンの温度を上昇せしめてシリコンを溶融し、下部の加熱ゾーンを経て落下させる態様が挙げられる。この場合においても、本発明の装置は、それぞれのゾーンが独立して温度制御が可能であるため、加熱体の材質に負担が無くシリコンの製造を行うことができる。
【００２０】
本発明において、各加熱ゾーンの温度は、独立した加熱手段３、３’によって各々独立に制御される。従って、加熱手段は、一般に、少なくとも２系統以上の独立した加熱源とこれらの加熱源を制御する制御系からなる。
具体的には、各々加熱源を有し、各ゾーンの温度を計測し、フィードバック制御する態様が好ましい。勿論、上記制御は運転状態をチェックしながら、人手によって行うことも可能である。
本発明において、加熱体の形状は、図１に示す筒状容器に限定されず、板状、棒状等特に制限されない。しかし、熱効率を考慮すれば、筒状容器が最も好ましい。
【００２１】
また、上記加熱体は、加熱手段の分割によって形成される加熱ゾーン毎に分ける必要はなく、各加熱ゾーンを通じて一体物であっても良い。
更に、加熱体の材質は、シリコン融液に耐える材質を用いる必要がある。かかる材質としては、例えば、グラファイトの如き炭素材料、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）、窒化ホウ素（ＢＮ）および窒化アルミ（ＡｌＮ）の如きセラミックス材料を挙げることができる。これらは単独材料または複合材料として用いることができる。しかし、加熱体の下端部においては、シリコン融液の表面張力が大きいためにシリコン融液の液滴の液切れが悪く、容易に落下しない場合があるため、シリコン融液に濡れにくい材料として、とりわけ、例えば窒化ケイ素、窒化ホウ素等を使用することが好ましい。
【００２２】
上記シリコン製造装置において、クロロシラン類供給管５は、筒状容器１の内壁によって囲まれた空間４にクロロシラン類１１を直接供給するためのものであり、空間４内に下方に向かって開口するように設けられる。
クロロシラン類としては、例えばモノクロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシランのクロロシラン類、ヘキサクロロシランに代表されるジクロロシラン類、オクタクロロシランに代表されるクロロトリシラン類を挙げることができる。これらのクロロシラン類は単独あるいは混合物として使用することができる。
【００２３】
ここで、クロロシラン類供給管５の開口方向を示す「下方」とは、垂直方向のみに限定されず、供給されたクロロシラン類が該開口に再度接触しないように開口する態様が全て含まれる。しかし、最も好適な態様は、平面に対して垂直方向に開口する態様である。
また、クロロシラン類供給管５には、該空間４において管内が加熱され、クロロシラン類の熱分解に伴うシリコンの析出が生じないように、管の内壁をクロロシランの自己分解温度未満に冷却する冷却手段６を設けることが好ましい。
【００２４】
冷却手段の態様は、かかる目的を達成することができればどのようなものでもよい。例えば、図１に示すような、内部に水、熱媒油等の冷媒液体を通液可能な流路を設けて冷却する液体ジャケット方法、図示されていないが、クロロシラン類供給管に二重管以上の多重環ノズルを設け、中心部からクロロシラン類を供給し、外環ノズルから冷却ガスをパージして中心ノズルを冷却する空冷ジャケット方式などが挙げられる。
【００２５】
クロロシラン類供給管の冷却温度は、供給するクロロシラン類の自己分解温度未満に設定すればよいが、ＴＣＳまたは四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4、以下ＳＴＣという）を原料として用いる場合は、好ましくは８００℃以下、より好ましくは６００℃以下、最も好ましくは５００℃以下とすることがよい。
クロロシラン類供給管５の材質としては、筒状容器１と同様の材質のほか、石英ガラス、鉄、ステンレス鋼等も使用できる。
【００２６】
本発明において、シールガス供給管７は、クロロシラン供給管５の開口位置より上部に存在する空間にシールガスを供給するために設けられる。それによって、筒状容器に原料として供給されたクロロシラン類が、析出・溶融のための空間に到達するまでの間に該クロロシラン類の熱分解により分解して固体シリコンが、筒状容器内に析出するのを防止することができる。上記高温の空間にクロロシラン類を直接供給する。その際、該クロロシラン類の供給管５の開口位置より上部に位置する壁面では、シリコンの溶融温度からシリコンの析出温度未満の温度に至る温度勾配が存在する。
【００２７】
シールガス供給管７は、クロロシラン類供給管５の開口位置より上部であれば特に制限されないが、加熱手段３が存在しない筒状容器壁面に設けることが好ましい。
また、シールガス供給管７より供給されるシールガスは、シリコンを生成せず、且つクロロシラン類が存在する領域においてシリコンの生成に悪影響を与えないガスが好適である。具体的には、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス、水素等が使用できるが、原料ガスの一つである水素が好適に使用される。
【００２８】
この場合、シールガスの供給量は、前記温度勾配の存在する空間を常に満たす圧力を保つ程度に供給されていれば十分であり、かかる供給量を低減するには、該空間の全体あるいは下部の断面積を小さくするように、筒状容器１の形状あるいはクロロシラン類供給管の外壁の形状等を決定すればよい。
上記シリコン製造装置において、クロロシラン類と共に析出反応に供される水素１０は、クロロシラン類と予め混合して、クロロシラン類供給管５より供給することができるが、クロロシラン類供給管５と独立して筒状容器１に供給することが好ましい。この場合、前記したように、水素はシールガス供給管より供給することが好ましいが、筒状容器１の空間４に開口した水素供給管８を設け、そこから供給することもできる。
【００２９】
上記シリコン製造装置において、筒状容器１の下端の開口部２には、これより溶融落下するシリコン融液を外気と触れることなく冷却固化せしめて回収するための外気と遮断された空間を与える冷却回収室（図示されていない）を接続することが、高純度のシリコンを工業的に得るために好ましい。
冷却回収室の材質としては、例えば金属材料、セラミックス材料、ガラス材料等がいずれも好適に使用できるが、工業装置として頑丈であり、かつ高純度のシリコンを回収することを両立するために、金属製回収室の内部を、シリコン、テフロン（登録商標）、石英ガラス等でライニングを施すことはより好適である。
【００３０】
本発明のシリコンの製造法は、シリコンの析出温度とシリコンの落下温度とを同等または異なる温度に制御して実施されるが、このときシリコンの析出温度よりも落下するシリコン融液の温度を高くして実施することが好ましい。それによりシリコン融液の落下が円滑に進行する。
【００３１】
本発明方法を実施するに際しては、該シリコン製造装置にクロロシラン類と水素とを供給し、該クロロシラン類からシリコンへの転化率が１０％以上、好ましくは３０％以上となる条件下でシリコンを生成せしめるように、クロロシラン類と水素との供給比率、供給量、滞在時間等を決定することが、冷却回収装置における固体シリコンの析出をより効果的に防止することができ好ましい。例えば、前供給ガス中のクロロシラン類のモル分率は１〜９０モル％、好ましくは５〜５０モル％であることが、反応容器の大きさに対して経済的なシリコンの製造速度を得るために好ましい。
【００３２】
また、反応圧力は高い方が装置を小型化できるメリットがあるが、０〜１ＭＰａＧ程度が工業的に実施しやすく、好ましい。
滞在時間は、一定容量の反応容器に対して、圧力と温度の条件によって変化するが、反応条件下において、反応容器である筒状容器内でのガスの平均的な滞在時間は０.００１〜６０秒、好ましくは０.０１〜１０秒、より好ましくは０.０５〜１秒に設定することができ、十分に経済的なクロロシラン類の転化率を得ることが可能である。
【００３３】
【発明の効果】
本発明のシリコンの製造装置は、シリコンを生成せしめ、そして、生成したシリコンを融液として回収するための加熱体の温度を、独立して制御可能な加熱手段により加熱することにより、シリコンの融点付近で精度良く制御することが可能であり、シリコンの高い生産性を確保しながら、該加熱体の材質劣化を効果的に防止することが可能である。
【００３４】
【実施例】
以下、本発明を詳細に説明するために実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３５】
実施例１
図１に示したシリコン製造装置と同様の装置を使用した。
内径２５ｍｍ、長さ５００ｍｍで、下部に開口部を持つグラファイト製筒状容器１に、その上部１００ｍｍの位置から下端までの周囲に加熱手段として高周波加熱コイル３、３’を設置した。該高周波加熱コイルは上部加熱ゾーンと下部加熱ゾーンを別個に加熱できるように、独立の２系統とした。高周波加熱コイルに印可する高周波電力をそれぞれ調整して、上部加熱ゾーンの温度を１４５０℃、下部加熱ゾーンの温度を１４３０℃に保ち、原料供給ノズル１１よりトリクロロシランを１０ｇ／ｍｉｎの速度で供給したところ、下部加熱ゾーン先端にシリコン融液が溜まり、継続的にシリコン融液が落下し、約０.６ｇ／ｍｉｎの速度でほぼ均一な粒径を有する粒状のシリコンを得た。この場合のトリクロロシランの転化率は約３０％であった。５０時間反応を継続した後、運転を停止して装置内部を開放観察したところ、シリコンによる閉塞は発生していなかった。
【００３６】
実施例２
実施例１に示す装置において、独立の２系列から構成される通電加熱式ヒータ材を用いた。通電加熱式ヒータ材に印可する通電電力を調整して、上部加熱ゾーンの温度を１４５０℃、下部加熱ゾーンの温度を１４３０℃に保ち、原料ガスにトリクロロシランを１０ｇ／ｍｉｎの速度で供給したところ、下部加熱ゾーン先端にシリコン融液が溜まり、継続的にシリコン融液が落下し、約０.６ｇ／ｍｉｎの速度でほぼ均一な粒径を有する粒状のシリコンを得た。この場合のトリクロロシランの転化率は約３０％であった。５０時間反応を継続した後、運転を停止して装置内部を開放観察したところ、シリコンによる閉塞は発生していなかった。
【００３７】
実施例３
加熱源として、高周波加熱方式と通電加熱方式の両者を組合せそれぞれ独立に制御した以外は、実施例１と同様に実施した。上部加熱ゾーンを包むように高周波コイルを設置し、該上部加熱ゾーンの温度が１４５０℃となるように高周波電力を調整し、一方下部加熱ゾーン部の周囲は通電加熱方式のヒータを設置し該下部加熱ゾーンの温度が１４３０℃となるように通電電力を調整した。原料ガスにトリクロロシランを１０ｇ／ｍｉｎの速度で供給したところ、下部加熱ゾーン先端にシリコン融液が溜まり、継続的にシリコン融液が落下し、約０.６ｇ／ｍｉｎの速度でほぼ均一な粒径を有する粒状のシリコンを得た。この場合のトリクロロシランの転化率は約３０％であった。５０時間反応を継続した後、運転を停止して装置内部を開放観察したところ、シリコンによる閉塞は発生していなかった。
【００３８】
実施例４
実施例１において、原料ガスのトリクロロシランをテトラクロロシランに変更した以外は同様に実施した。下部加熱ゾーン先端にシリコン融液が溜まり、継続的にシリコン融液が落下し、約０.０５ｇ／ｍｉｎの速度でシリコンを得た。５０時間反応を継続した後、運転を停止して装置内部を開放観察したところ、シリコンによる閉塞は発生していなかった。
【００３９】
実施例５
上部加熱ゾーンの温度を１４５０℃、下部加熱ゾーンの温度を１４７０℃に調整した以外は実施例１と同様に実施した。上部加熱ゾーンの温度が下部加熱ゾーンの温度よりも高く設定され、特に問題なく粒状シリコンが得られた。
【００４０】
比較例１
実施例１で用いた装置と同様の装置において、加熱ゾーンを１系統の高周波加熱コイルにより加熱した。原料ガス供給前には、加熱ゾーンの上部および下部の温度は１４５０℃と均一であったが、原料ガス供給により原料ガス供給ノズルに近い加熱ゾーンでガス冷却により温度が１４００℃に低下し、シリコン固体が析出した。このため加熱ゾーンの下部へのシリコン融液供給が滞った。また運転開始４時間後にシリコン析出により完全に閉塞したため運転継続不可能となった。
尚、加熱ゾーンの下部の温度は、１６００℃に上昇していた。
【００４１】
比較例２
比較例１において、運転時の加熱ゾーンの温度が１４５０℃となるように、高周波加熱コイルに印可する高周波電力を調整したところ、加熱ゾーン下部の温度が１８００℃を超え、基材の劣化が起こり始めたため、運転を打ち切った。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシリコン製造装置の代表的な態様を示す概念図。
【符号の説明】
１  筒状容器
２  筒状容器の開口部
３  上部加熱ゾーンの加熱手段
３’  下部加熱ゾーンの加熱手段
４  筒状容器内の空間
５  クロロシラン類供給管
６  冷却手段
７  シールガス供給管
８  水素ガス供給管
９、１０  水素ガス
１１  クロロシラン類
１２  冷媒液体入口
１３  冷媒液体出口
【図１】
0004639004.tif 000002