(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧可能な反応容器と、前記反応容器内を減圧可能とする排気手段と、前記反応容器内に設置される基体を保持する基体保持手段と、前記反応容器内に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段と、前記原料ガスを励起させて励起種を生成する放電エネルギーを印加する印加手段とを備え、前記基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、
前記排気手段は、前記反応容器の側壁の、少なくとも一方向に形成された開口部を覆って取り付けられ、複数の穴が形成された排気筒取付板と、前記各穴に着脱可能に嵌め込まれた複数の排気筒と、を有する排気部を介して接続されており、
前記複数の排気筒のうち少なくとも１つは他の排気筒とコンダクタンスが異なっていることを特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項２】
前記複数の排気筒は、開口面積と長さの少なくとも一方が異なる他の排気筒または前記排気筒取付板の穴を塞ぐ栓と交換可能である請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
前記基体の長手方向に見て両端に位置する前記排気筒の間の距離は、前記基体の長手方向の長さの１倍以上２．５倍以下である請求項１または２に記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
前記堆積膜形成装置は、前記排気部と前記排気手段とを接続する排気配管を有し、前記排気筒は、前記排気配管からの距離が遠いほど、コンダクタンスが大きい請求項１〜３のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
前記排気筒は円筒状で、内径が１４ｍｍ以上５０ｍｍ以下で、且つ長さが１０ｍｍ以上３００ｍｍ以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、請求項１〜５のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置を用いて前記基体上に前記堆積膜を形成することを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項７】
基体上に堆積膜を形成して電子写真感光体を製造する電子写真感光体の製造方法において、請求項１〜５のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置を用いて前記基体上に前記堆積膜を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被処理基体上に堆積膜、とりわけアモルファス状あるいは多結晶状等の非単結晶状の堆積膜を利用した光受容部材を形成するための堆積膜形成装置に関するものである。本発明は、特にプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法によって堆積膜を形成する堆積膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、アモルファス材料（本明細書では、以下、「アモルファス」は非単結晶であることを指す）で構成された半導体等用の堆積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付されている。例えば水素およびハロゲン（例えばフッ素、塩素等）の少なくとも一方で補償されたアモルファスシリコン（以下、“ａ−Ｓｉ”と略記す。）が光受容部材として用いられている。このような光受容部材は、例えば半導体デバイス、電子写真用感光体デバイス、画像入力用ラインセンサ、撮像デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子等に、素子部材として用いることができる。
【０００３】
この種の堆積膜を形成する際には、堆積膜の膜厚、膜特性の均一化が求められることが多い。そのために、原料ガスの供給方法を工夫したり、プラズマＣＶＤ法を用いる場合、プラズマを均一にする方策を採ったり、堆積膜が形成される被処理基体を回転させたりすることが有効であることが示されている。
【０００４】
また、原料ガスの供給手段および堆積膜形成用基板の配列と、排気方向を適切に規定し、原料ガスの利用効率の向上と、堆積膜の均一化を図った装置も提案されている（特許文献１参照）。
【０００５】
また、電極を、原料ガスを吹き出す構成とし、原料ガス吹き出し口と排気口の方向を適切に規定して、膜厚分布の均一化を図った電子写真感光体製造装置も提案されている（特許文献２参照）。
【０００６】
また、原料ガスの供給手段と、原料ガスを吹き出す電極の構成部品の材料と、被処理体の周辺近傍の吸い込み口のコンダクタンスを適切に規定して、プラズマ処理の均一化を図った装置も提案されている（特許文献３参照）。
【特許文献１】特公平５−３２４７２号公報
【特許文献２】特許第０２７７６０８７号明細書
【特許文献３】特開平８−１５３６７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来、上記のような方策により堆積膜の均一化が図られてきた。しかし、近年、このような堆積膜を利用した装置の高機能化、例えば電子写真装置のデジタル化、カラー化に伴い、堆積膜の均一性が、従来以上に求められている。すなわち、例えば、電子写真プロセスを利用した近年の高画質カラー装置では、階調性が向上されているため、従来実用上の問題のなかった程度の、堆積膜の不均一性でも、形成画像に視覚可能なむらを生じさせる可能性が生じる。
【０００８】
この際、例えば電子写真感光体に見られるように、円筒状の堆積膜を形成する場合、その膜質の、長手方向での、さらなる均一性向上が求められている。これに関して、上述したような従来技術では、堆積膜形成装置における排気についての考慮が十分ではない。すなわち、ガスの排気速度を、堆積膜形成装置の長手方向で均一化すれば、プラズマ処理の均一性、特にガスの流れの均一性をさらに向上させることができることが期待される。
【０００９】
また、堆積膜形成装置では、堆積膜形成時に粉状の副生成物が発生する。特に、電子写真用感光体のように比較的大面積で厚い堆積膜が要求される製品を製造する場合、副生成物はかなり多量になる場合がある。そこで、堆積膜形成装置の排気機構は、このような副生成物によって閉塞されたり、部分的に流れが悪くなって堆積膜形成中の排気速度分布や内圧分布に影響が生じたりしにくいものとすることが求められる。
【００１０】
また、近年、例えば電子写真装置においては、電子写真特性をより一層向上させることができる堆積膜が要求されるようになり、その結果、堆積膜の層構成も多様化してきている。そのため、堆積膜形成条件も複雑化している。そこで、多品種生産を行う場合、各々の品種毎に堆積膜形成条件が異なるため、各品種に応じ堆積膜形成装置の最適化を行う必要がある。上記のような、ガスの排気速度の均一化に関しても、各品種に応じた調整が必要となることが考えられる。したがって、生産性の低下を抑制するため、そのような調整を簡便に行えるようにすることが求められる。
【００１１】
本発明は、上記のような従来技術に鑑みてなされたものであり、膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を形成することができる堆積膜形成装置を提供することを目的とする。また、本発明は、厚い堆積膜を形成するような場合でも長時間に渡って安定した生産品質を保つことができる堆積膜形成装置を提供することも目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上述した目的を達成するため、本発明に係る堆積膜形成装置は、減圧可能な反応容器と、反応容器内を減圧可能とする排気手段と、反応容器内に設置される基体を保持する基体保持手段と、反応容器内に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段と、原料ガスを励起させて励起種を生成する放電エネルギーを印加する印加手段とを備え、基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置において、排気手段は、反応容器の側壁の、少なくとも一方向に形成された開口部を覆って取り付けられ、複数の穴が形成された排気筒取付板と、各穴に着脱可能に嵌め込まれた複数の排気筒と、を有する排気部を介して接続されており、複数の排気筒のうち少なくとも１つは他の排気筒とコンダクタンスが異なっていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、堆積膜形成装置内のガスの流れの均一性が向上し、基体の、堆積膜形成面内における膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積膜を長時間に渡って安定して形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を参照して説明する。
【００１５】
図１は、ＲＦ（Radio Frequency）−ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法によって、電子写真用感光体を製造するための堆積膜形成装置１１０の一例を模式的に示した図である。図１（ａ）は縦断面図、図１（ｂ）は横断面図である。
【００１６】
堆積膜形成装置１１０は、プラズマ処理によって円筒状基体１１２に堆積膜を形成する装置であり、減圧可能な反応空間を形成する反応容器１１１（円筒状反応容器１１１）と、反応容器内に円筒状基体１１２を保持する基体ホルダ（基体保持手段）１１７を有している。
【００１７】
円筒状基体１１２は、使用目的に応じた材質を有するものであればよい。円筒状基体１１２の材質としては、例えば、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス等が、電気伝導率が良好であるため、好適である。中でも、加工性や製造コストを考慮すると、アルミニウムが最適である。この場合、円筒状基体１１２を形成するアルミニウムとしては、例えばＡｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｍｎ系合金のいずれかを用いることが好ましい。
【００１８】
基体ホルダ１１７の内部には、加熱用ヒータ１１３が設けられている。加熱用ヒータ１１３は、真空中で使用可能なものであればどのようなものを用いてもよい。具体的には、シース状ヒータ、板状ヒータ、セラミックヒータ、カーボンヒータ等の電気抵抗発熱体や、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプや、液体、気体等を熱媒とした熱交換手段が対象として挙げられる。加熱用ヒータ１１３の表面材料としては、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属類や、セラミック、耐熱性高分子樹脂等を使用することができる。
【００１９】
また、円筒状反応容器１１１内には、円筒状反応容器１１１内に原料ガスを導入するための原料ガス導入管（原料ガス導入手段）１１４が設けられている。原料ガス導入管１１４は、保持される円筒状基体１１２の長手方向に平行に延びている。原料ガス導入管１１４は、不図示のガス供給系に接続されている。その接続配管には、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ（不図示）を介在させたミキシング１２３と、原料ガス導入管１１４に供給する原料ガスの流量を調整するための原料ガス流入バルブ１３０が設けられている。
【００２０】
円筒状反応容器１１１の円筒状の側壁には、整合回路を有するマッチングボックス１１５を介して高周波電源（印加手段）１１６が電気的に接続されている。この側壁は、円筒状反応容器１１１の、アース面となる下プレート１１８および上蓋１１９から、セラミックスからなる絶縁体１３１により絶縁されている。
【００２１】
さらに、円筒状反応容器１１１の下部には、円筒状基体１１２を保持する基体ホルダ１１７を回転可能に支持する回転支持機構１０５が設けられている。この回転支持機構１０５は、基体ホルダ１１７が載置された回転台１２１と、この回転台１２１を支持する支軸１２２と、支軸１２２に接続され回転台１２１を回転させるためのモータ１２０とを有している。したがって、円筒状基体１１２は、基体ホルダ１１７上に装着された状態で、回転台１２１と共に支軸１２２を中心として回転させることができる。
【００２２】
堆積膜形成装置１１０が備える排気系は、円筒状反応容器１１１に接続された排気部１２４と、排気部１２４に連通した排気配管１２８を有している。排気配管１２８には、真空ポンプユニット（排気手段）１３２が接続されており、排気メインバルブ１２９が設けられている。また、円筒状反応容器１１１には、その内部の圧力を測定する真空計１３３が取り付けられている。これらを用いて、円筒状反応容器１１１内を、各工程に適した所定の圧力に維持することができる。真空ポンプユニット１３２には、例えばロータリーポンプや、メカニカルブースターポンプ等を用いることができる。
【００２３】
排気部１２４は、円筒状反応容器１１１の側壁のほぼ長方形の開口部１２５に、絶縁体１３１を介して接続されている。排気部１２４は中空構造で、絶縁体１３１側に、図３（ａ）に示す排気筒取付板１２６が開口部１２５を覆って取り付けられている。排気筒取付板１２６には、保持された円筒状基体１１２の長手方向、したがって、円筒状反応容器１１１の長手方向に略直線状に配列された複数の穴１２６Ａ〜Ｉが貫通孔として形成されている。
【００２４】
これらの穴１２６Ａ〜Ｉには、図３（ｃ）に示す排気筒１２７が嵌め込まれている。排気筒１２７はつば付き構造で、円筒状反応容器１１１側から各穴１２６Ａ〜Ｉに挿入して取り付けることができるようになっており、排気部１２４や排気配管１２８を取り外さなくても容易に交換可能である。排気筒１２７としては、外径が同一で、筒の長さと内径（開口面積）の少なくとも一方が違うものが用意されており、堆積膜形成条件に合わせて選択したものを、堆積膜形成前に設置する。また、穴１２６Ａ〜Ｉのうちのいくつかを、図３（ｄ）に示す栓３０１によって塞いで、排気筒１２７の設置個数を変化させることもできる。
【００２５】
本実施形態では、図１（ａ）に示すように、排気配管１２８は、排気部１２４の、円筒状基体１１２の長手方向の中央の位置に接続されている。この場合、穴１２６Ａ〜Ｉのうち、排気配管１２８に最も近い中央のものに、コンダクタンスが最も小さい排気筒１２７を配置し、中央から離れるほど、コンダクタンスが大きい排気筒１２７を設ける。それによって、排気配管１２８に近い位置で排気速度が高くなりすぎないように抑えられ、遠い位置での排気速度が遅くなるのが抑制される。これを利用して、円筒状反応容器１１１内の圧力や、供給ガス流量などの堆積膜形成条件に応じて、適切な排気筒１２７を用いることによって、排気速度の、円筒状基体１１２の長手方向の均一性を向上させることができる。
【００２６】
図１（ａ）に示す例では、内径が同一で長さが異なる排気筒１２７が用いられており、中央のものが最も長く、中央から離れたものほど短くなっている。なお、図１（ａ）では、記載を簡潔にするため、排気筒１２７は少数のみを記載している。排気筒１２７としては、長さが同一で内径が異なるものを用いてもよく、この場合、中央に内径が最も小さいものを取り付け、中央から離れるほど内径の大きいものを取り付ける。また、長さと内径の両方を変化させた排気筒１２７を用いてもよい。
【００２７】
なお、排気筒取付板１２６は、円筒状反応容器１１１の長手方向に複数の穴が配列されていればよく、例えば、図３（ｂ）のように、穴が千鳥状に配列されていてもよい。また、排気筒１２７は、ねじ等で固定してもよい。
【００２８】
以上のように構成された堆積膜形成装置１１０を用いて堆積膜を形成する手順の一例について以下説明する。
【００２９】
まず、円筒状反応容器１１１内に、円筒状基体１１２が装着された基体ホルダ１１７を設置し、真空ポンプユニット１３２により円筒状反応容器１１１内を排気する。続いて円筒状反応容器１１１内に、ミキシング１２３、原料ガス流入バルブ１３０、および原料ガス導入管１１４を介して、円筒状基体１１２の加熱に必要な、例えばＡｒ，Ｈｅ等のガスを導入する。そして、真空ポンプユニット１３２および排気メインバルブ１２９を用いて、円筒状反応容器１１１内を所定の圧力になるように真空計１３３を見ながら調整を行う。次に、所定の圧力になった後、加熱用ヒータ１１３により円筒状基体１１２の温度を２００[℃]〜４５０[℃]程度、より好ましくは２５０[℃]〜３５０[℃]程度の所望の温度に制御する。
【００３０】
以上の手順によって堆積膜を形成する準備が完了した後、円筒状基体１１２上に光導電層の形成を行う。
【００３１】
このために、まず、加熱用のガスと堆積膜形成用の原料ガスとをミキシング１２３を介して混合して導入し、導入ガスが所望の流量になるように調整する。その際、円筒状反応容器１１１内が１３．３[ｍＰａ]〜１３３０[Ｐａ]程度の所望の圧力になるように、真空計１３３を確認しながら真空ポンプユニット１３２と排気メインバルブ１２９を調整する。この調整は、例えば、真空ポンプユニット１３２のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整することによって行うことができる。
【００３２】
堆積膜形成時に使用する原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ4）、ジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）、四フッ化珪素（ＳｉＦ4）、六フッ化二珪素（Ｓｉ2Ｆ6）等のアモルファスシリコン形成用の原料ガス、またはそれらの混合ガスを用いることができる。希釈ガスとしては、水素（Ｈ2）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等を用いることができる。また、堆積膜のバンドギャップ幅を変化させる等の特性改善ガスとして、窒素原子を含む元素、酸素原子を含む元素、炭化水素、またはフッ素化合物、あるいはこれらの混合ガスを併用してもよい。この際に用いる窒素原子を含む元素としては、窒素（Ｎ2）、アンモニア（ＮＨ3）等が挙げられる。酸素原子を含む元素としては、酸素（Ｏ2）、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ2）、酸化二窒素（Ｎ2Ｏ）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ2）等が挙げられる。炭化水素としては、メタン（ＣＨ4）、エタン（Ｃ2Ｈ6）、エチレン（Ｃ2Ｈ4）、アセチレン（Ｃ2Ｈ2）、プロパン（Ｃ3Ｈ8）等が挙げられる。フッ素化合物としては、四フッ化ゲルマニウム（ＧｅＦ4）、フッ化窒素（ＮＦ3）等が挙げられる。また、ドーピング処理を目的として、ジボラン（Ｂ2Ｈ6）、フッ化硼素（ＢＦ3）、ホスフィン（ＰＨ3）等のドーパントガスを同時に放電空間に導入してもよい。
【００３３】
次に、円筒状反応容器１１１内の圧力が安定した後、高周波電源１１６を所望の電力に設定して、高周波電力を高周波マッチングボックス１１５を介して円筒状反応容器１１１に供給することで、高周波グロー放電を生起させる。供給電力は、例えば、１３．５６[ＭＨｚ]〜４５[ＭＨｚ]程度のＲＦ帯、特に１３．５６[ＭＨｚ]の周波数とすることができる。この放電エネルギーによって、円筒状反応容器１１１内に導入された原料ガスが励起されて励起種が生成され、すなわち分解されて、円筒状基体１１２上に所望のシリコン原子を主成分とする堆積膜が形成される。
【００３４】
均一な堆積膜を形成するために、堆積膜を形成するのと同時期、あるいは円筒状基体１１２を加熱する段階から、円筒状基体１１２を回転させる。この回転は、１[ｒｐｍ]〜１０[ｒｐｍ]程度、例えば１[ｒｐｍ]の回転速度とする。こうすることで、円筒状基体１１２の周方向に均一な堆積膜が形成される。
【００３５】
以上のようにして円筒状基体１１２の外周面上に堆積膜が形成される。
【００３６】
堆積膜が形成された後には、原料ガスおよび高周波電力の供給を停止し、円筒状反応容器１１１内を排気する。その後、円筒状反応容器１１１および原料ガス導入管１１４内をパージガス、例えばＡｒ等の不活性ガスおよびＮ2の少なくとも一方を用いてパージ処理する。パージ処理完了後、円筒状反応容器１１１内をＡｒ等の不活性ガスおよびＮ2ガスの少なくとも一方を用いて、大気圧まで戻し、円筒状基体１１２を円筒状反応容器１１１内から取り出す。
【００３７】
その後に、必要に応じて、堆積した粉状の副生成物をクリーニング処理する。その時の手順としては、まず、円筒状基体１１２の替わりに同一形状をしたクリーニング用のダミー基体（不図示）を、円筒状反応容器１１１内に設置し、真空ポンプユニット１３２により円筒状反応容器１１１内を排気する。続いて、円筒状反応容器１１１内にミキシング１２３および原料ガス導入管１１４を介してクリーニング処理に必要なクリーニング性ガスを導入する。そして、真空ポンプユニット１３２および排気メインバルブ１２９を用いて、円筒状反応容器１１１内を所定の圧力になるように真空計１３３を見ながら調整を行う。
【００３８】
クリーニング処理時に使用するクリーニング性ガスとしては、例えばＣＦ4、ＣＦ4／Ｏ2、ＳＦ6、ＣｌＦ3（三フッ化塩素）等が挙げられるが、本実施形態では、クリーニング時間を短縮する面から有効であるＣｌＦ3を用いる。また、本実施形態においては、クリーニング性ガスの濃度を調整するためにも、希釈用の不活性ガスを用いることが有効である。この不活性ガスとしては、例えばＨｅ、Ｎｅ、Ａｒが挙げられるが、なかでもＡｒを用いることが好ましい。
【００３９】
円筒状反応容器１１１内の圧力が安定した後、高周波電源１１６を所望の電力に設定して、高周波電力を高周波マッチングボックス１１５を介して円筒状反応容器１１１に供給することで、高周波グロー放電を生起させる。供給電力は、例えば、１３．５６[ＭＨｚ]〜４５[ＭＨｚ]程度のＲＦ帯、特に１３．５６[ＭＨｚ]の周波数とすることができる。この放電エネルギーによって、円筒状反応容器１１１内に導入されたクリーニング用の原料ガスが分解され、円筒状反応容器１１１内がクリーニング処理される。
【００４０】
次に、クリーニング処理後に高周波電力の供給を停止し、円筒状反応容器１１１内を排気する。その後、円筒状反応容器１１１および原料ガス導入管１１４内をパージガス、例えばＡｒ等の不活性ガスおよびＮ2の少なくとも一方を用いてパージ処理する。パージ処理完了後、円筒状反応容器１１１内をＡｒ等の不活性ガスおよびＮ2ガスの少なくとも一方を用いて、大気圧まで戻しクリーニング用のダミー基体（不図示）を円筒状反応容器１１１内から取り出す。
【００４１】
以上のように構成された本実施形態の堆積膜形成装置１１０では、円筒状反応容器１１１の、円筒状基体１１２の長手方向に平行に延びる側壁の開口部１２５に排気部１２４を設け、排気部１２４に複数の排気筒１２７を設置している。そして、排気筒１２７として、少なくとも１つは他のものとコンダクタンスが異なるものを用いている。それにより、排気によってガスの流れが他の部位より速くなる部位の排気速度を遅くし、あるいは、ガスの流れが遅くなる部位の排気速度を速くして、円筒状反応容器１１１内におけるガスの流れの均一性を向上させることができる。
【００４２】
この際、特に、図１に図示した例のように、円筒状基体１１２の長手方向の位置に応じ、排気配管１２８からの距離に応じて、設置する排気筒１２７のコンダクタンスを変化させることが好ましい。この構成によれば、堆積膜形成条件に応じて適切な排気筒１２７を用いることによって、排気速度の、円筒状基体１１２の長手方向の分布の均一性を向上させることができる。それによって、円筒状反応容器１１１内におけるガスの流れの、円筒状基体１１２の長手方向での均一性を向上さることができる。その結果、厚い堆積膜を形成するような場合でも、形成される堆積膜の、円筒状基体１１２の長手方向での均一性を向上させることができる。
【００４３】
また、多品種生産を行う場合、形成する堆積膜の種類毎に異なる堆積膜形成条件に応じて、予め各堆積膜形成条件に合わせて選択された排気筒１２７への交換を行うだけで、同一の堆積膜形成装置１１０を用いて良好な生産が可能である。したがって、大幅な装置変更をしたり、堆積膜形成条件に合わせた複数の装置を用いたりする必要がなく、生産コストを抑えることができる。また、排気筒１２７は比較的簡単な構成であるため、装置コストを低減することができる。さらに、排気筒１２７の交換は容易に行うことができるので、生産性の面でも有利である。
【００４４】
また、コンダクタンスの調整に排気筒１２７を用いる構成では、前述のように、排気筒１２７の内径を小さくする以外にも、排気筒１２７を長くすることによって、コンダクタンスを小さくすることができる。したがって、開口やスリットの大きさのみでコンダクタンスを調整するのに比べて、排気筒１２７の内径は、比較的大きく設定することが可能である。さらに、排気速度分布は、排気筒１２７によって調整可能であるので、排気部１２４や排気配管１２８は、複雑な構成とする必要がなく、簡素な構成とすることができる。これらのことから、本実施形態によれば、堆積膜形成中に発生する粉状の副生成物が排気筒１２７、排気部１２４、および排気配管１２８に堆積して、排気コンダクタンスが変化したり、閉塞が発生したりするのを抑制することができる。したがって、電子写真用感光体のように比較的大面積で厚い堆積膜を長時間にわたって形成する場合でも、堆積膜形成初期におけるガスの流れを維持し、安定して堆積膜を形成することが可能となる。
【００４５】
なお、本実施形態において、排気部１２４の、円周方向の配置は、ガスの利用効率および装置の簡略化の面で、原料ガス導入管１１４に対して円筒状基体１１２を挟んで反対側とすることが望ましい。また、排気部１２４内における排気筒１２７の配置は、前述のように、円筒状基体１１２の長手方向に複数個配置すればよいが、長手方向の均一性の面から、長手方向にほぼ直線状に配置することが好ましい。
【００４６】
また、本実施形態において、排気部１２４の、円筒状基体１１２の長手方向の一端から他端までの距離（排気領域、図１中のＬ１）は、設置される円筒状基体１１２の長手方向の長さ（図１中のＬ２）の１倍以上であることが、長手方向の均一性の面から好ましい。但し、装置コスト及びガスの利用効率の面からは堆積膜形成装置１１０は小さいほうが好ましいため、「Ｌ１」は「Ｌ２」の２．５倍以下にすることが好ましい。
【００４７】
また、本実施形態において、原料ガスを励起させて励起種を生成する放電エネルギーの給電点は、円筒状基体１１２を挟んで、排気部１２４と反対側に設けるのが、効率的に原料ガスに放電エネルギーを付与可能のため、好ましい。また、その結果、放電空間内のプラズマの均一性が向上する。
【００４８】
次に、本発明の別の、具体的な実施形態について、図２を参照して説明する。
【００４９】
図２は、図１と同様に、ＲＦ（Radio Frequency）−ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法によって、電子写真用感光体を製造するための堆積膜形成装置２１０の一例を模式的に示した図である。図２（ａ）は縦断面図、図２（ｂ）は横断面図である。図２において、図１と同じ部分には同じ番号が表記してあり、詳細な説明は省略する。
【００５０】
図２において、図１との違いは、排気部１２４への排気配管１２８の接続位置が異なる点である。すなわち、本実施形態では、排気配管１２８は、排気部１２４の、円筒状基体１１２の長手方向の一端面、図２に示す例では、図の下側の面に接続されている。この場合、排気筒１２７としては、図の下側ほどコンダクタンスが小さく、上側に行くにしたがってコンダクタンスが大きくなったものを用いる。
【００５１】
本実施形態におけるように、排気部１２４の、円筒状基体１１２の長手方向の一端面に排気配管１２８を接続することで、円筒状基体１１２の長手方向、したがって円筒状反応容器１１１の長手方向に交差する方向に装置が大きくなるのを抑えることができる。その結果、堆積膜形成装置２１０が占める床面積を小さくすることができ、装置コストを抑えることが可能である。この構成でも、排気筒１２７の設置個数、各排気筒１２７の長さと内径の少なくとも一方を、堆積膜形成条件に合わせて選択すれば、堆積膜の長手方向均一性の向上が可能である。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。なお、以下の説明では上述した各実施形態において示したのと同じ部分に対しては同じ符号を用いて説明する。
【００５３】
（実施例１）
図１に示す堆積膜形成装置１１０を用いて、アルミニウムよりなる直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体１１２上に、図８の表に示す条件で図４に示す層構成のアモルファスシリコン堆積膜（以下、電子写真感光体と略記する）の形成を行った。なお、図４中の符号４０１は円筒状基体１１２の構成部材を示し、符号４０２は下部阻止層（第１層）、符号４０３は光導電層（第２層）、４０４は表面層（第３層）をそれぞれ示す。
【００５４】
本実施例においては、図３（ａ）に示すように９箇所に排気筒取付穴のあいた排気筒取付板１２６に、排気筒１２７及び栓３０１を取り付けた。用いた排気筒１２７の内径は全て２０ｍｍで同一であり、排気コンダクタンスは、排気筒１２７の長さを変えることで調整した。排気筒１２７の配置を図９の表に示す。なお、図９の表における排気領域とは、取り付けた排気筒１２７のうち、長手方向の両端のもの同士の間の、長手方向の距離「Ｌ１」を示し、本実施例では、円筒状基体１１２の長さ「Ｌ２」と同じにしている。
【００５５】
作製された電子写真感光体に関して、「膜厚母線ムラ」「Ｖｄ母線ムラ」「Ｖｈ母線ムラ」「白ポチ」の評価を以下のように実施した。また、「装置コスト」についても評価を行った。
【００５６】
「膜厚母線ムラ」の評価
膜厚計（フィッシャーインストルメンツ社ＦＩＳＨＥＲ  ＳＣＯＰＥ  ＭＭＳ）を用い、電子写真感光体の長手方向に１０ｍｍ間隔の３５点について膜厚を計測し、その３５点での計測値の最大値と最小値の差を膜厚母線ムラとして評価した。この際、長手方向の各点での膜厚の値は、周方向に９０度間隔の４点での計測値の平均値とした。評価は、後述する比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００５７】
「Ｖｄ母線ムラ」「Ｖｈ母線ムラ」の評価
これらの電子写真感光体特性の評価には、複写機（キヤノン社製ｉＲ５０００）を用いた。図７にこの複写機の概略図を示した。図７において、電子写真感光体７０１は図の時計周りに回転駆動可能に支持されている。この電子写真感光体７０１の周りには、静電潜像を形成するための前露光器７０８、主帯電器７０２、電位センサー７０３、および潜像形成用露光器７０９が時計周り方向に順に配置されている。次に、静電潜像上にトナーを付着させて現像を行うための現像器７０４、トナー像を被記録媒体に転写するための転写帯電器７０５ａ、分離帯電器７０５ｂが配置されている。その後、残留トナーを除去するためのクリーニングローラー７０６及びクリーニングブレード７０７を具備したクリーナー７１０が配置されている。
【００５８】
電子写真感光体特性を測定する際には、現像器７０４及びクリーナー７１０を取り外す。そして、現像器７０４の代わりに電子写真感光体の軸方向の所定の位置の電子写真特性を測定できる電位プローブ（ＴＲＥＫ社製Ｍｏｄｅｌ３４４、不図示）を装着し電子写真感光体の電子写真特性を測定する。この様にして測定した電子写真特性の評価を下記に示す基準で行った。
【００５９】
「Ｖｄ母線むら」
プロセススピード２６５ｍｍ／ｓｅｃ、前露光（波長６８０ｎｍのＬＥＤ）光量を４ｌｘ・ｓとし、電子写真感光体の長手方向の中位置の表面電位が、電位プローブで測定して４５０Ｖ（暗電位）になるように主帯電器７０２の電流値を調整する。その後、電位プローブを電子写真感光体の端部より軸方向に移動させて、長手方向に４０ｍｍ間隔の９点で測定を行い、その９点での測定値の最大値と最小値の差をＶｄ母線ムラとして評価した。評価は比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００６０】
「Ｖｈ母線むら」
上記Ｖｄ母線むらと同じ手順で電子写真感光体の長手方向の中位置の表面電位が４５０Ｖ（暗電位）になるように主帯電器７０２の電流値を調整した。その後、像露光（波長６６０ｎｍのレーザー）の照射を行い像露光光源の光量を調整して、電位プローブで測定した中位置の表面電位が２００Ｖ（明電位）となるようにした。その後、電位プローブを電子写真感光体の端部より軸方向に移動させて、長手方向に４０ｍｍ間隔の９点で測定を行い、その９点での測定値の最大値と最小値の差をＶｈ母線ムラとして評価した。評価は比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００６１】
「白ポチ」の評価
キヤノン社製複写機ｉＲ５０００を用い、Ａ３サイズの全面を塗りつぶした原稿を複写して得られた画像を観察し、電子写真感光体１周分当たりの、直径０.１０ｍｍ以上の白ポチ（画像が形成されなかった部分）の個数を数えた。評価は比較例１で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００６２】
「装置コスト」の評価
比較例４で得られた結果を１００とした時の、相対評価で実施した。つまり、評価結果は数字が小さいほど良い。
【００６３】
各評価結果のランク付け
前記各評価結果に対して、以下に示す基準でランク付けを行った。
☆  ・・・６０未満
◎  ・・・６０以上８０未満
○  ・・・８０以上１００未満
△  ・・・１００（比較例１と同じ）
×  ・・・１００超
総合評価
上記５項目（「膜厚母線むら」「Ｖｄ母線むら」「Ｖｈ母線むら」「白ポチ」「装置コスト」）の評価結果に対し、以下の基準で総合評価を行った。
☆  ・・・各項目で☆レベルが４個以上
◎  ・・・各項目で◎レベル以上が４個以上
○  ・・・各項目で○レベル以上が４個以上
△  ・・・各項目で△レベル以上が４個以上
×  ・・・各項目で△レベル以上が３個以下
但し、各項目で一つでも△があれば総合評価は△、各項目で一つでも×があれば総合評価は×とする。
【００６４】
各評価および総合評価の結果を図１１の表に示す。
【００６５】
（実施例２）
実施例１に対して、排気筒１２７及び栓３０１を図９の表に示す配置に変更し、排気領域を基体長さの１．５倍として、電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。結果を図１１の表に示す。
【００６６】
（実施例３）
実施例１に対して、排気筒１２７及び栓３０１を図９の表に示す配置に変更し、排気領域を基体長さの２倍として、電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。結果を図１１の表に示す。
【００６７】
（実施例４）
実施例１に対して、長さが全て２０ｍｍで同一の排気筒１２７を用い、排気筒１２７の内径で排気コンダクタンスを調整して図１０の表に示す配置として、電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。結果を図１１の表に示す。
【００６８】
（実施例５）
実施例１に対して、長さが全て８０ｍｍで同一の排気筒１２７を用い、排気筒１２７の内径で排気コンダクタンスを調整して図１０の表に示す配置として、電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。結果を図１１の表に示す。
【００６９】
（実施例６）
実施例１に対して、長さが全て１５０ｍｍで同一の排気筒１２７を用い、排気筒１２７の内径で排気コンダクタンスを調整して図１０の表に示す配置として、電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。結果を図１１の表に示す。
【００７０】
（比較例１）
図５に示す堆積膜形成装置５１０を用いて、アルミニウムよりなる直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体５１２上に、電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。結果を図１１の表に示す。
【００７１】
本比較例において用いた堆積膜形成装置５１０は、図１に示す本発明に対応した実施形態の堆積膜形成装置１１０に対して、排気筒取付板１２６を、スリット状の開口部を有する板５２６で置き換えた点で異なっている。本比較例では、板５２６のスリットは、幅２０ｍｍ、スリット長つまり排気領域は基体長さと同一とした。
【００７２】
（比較例２）
実施例１に対して、排気筒１２７として、長さが全て４０ｍｍで同一のもの、したがって、内径も同一であるのでコンダクタンスが同一のものを用い、電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。結果を図１１の表に示す。
【００７３】
（比較例３）
実施例１に対して、長さが全て１０ｍｍで同一の排気筒１２７を用い、排気筒１２７の内径で排気コンダクタンスを調整して図１０の表に示す配置として、電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。結果を図１１の表に示す。
【００７４】
（比較例４）
図６に示す堆積膜形成装置６１０を用いて、アルミニウムよりなる直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状基体５１２上に、電子写真感光体を作製し、実施例１と同様の評価を行った。結果を図１１の表に示す。
【００７５】
図６に示す堆積膜形成装置６１０の排気系は、円筒状反応容器１１１の側壁の、円筒状基体１１２の長手方向に離れた位置に接続された３本の排気配管６０１Ａ〜Ｃを有している。排気配管６０１Ａ〜Ｃのそれぞれには、コンダクタンスバルブ６０２Ａ〜Ｃ、及びそれより円筒状反応容器５１１側の圧力を計測する圧力計６０４Ａ〜Ｃが設けられている。排気配管６０１Ａ〜Ｃは、共通の集合配管６２８に合流した後、排気メインバルブ１２９を介して真空ポンプユニット１３２に接続されている。
【００７６】
本比較例では、円筒状基体１１２の、長手方向の中央に対応する位置に排気配管６０１Ｂが配置され、両端に対応する位置に排気配管６０１Ａ，Ｃが配置されている。つまり、排気領域は基体長さと同一である。
【００７７】
また、本比較例では、堆積膜形成中に、各圧力計６０４Ａ〜Ｃの圧力が同一となるようにコンダクタンスバルブの制御を行った。
【００７８】
図１１の表から明らかなように、各母線ムラに関して、本発明により、反応容器の長手方向の排気コンダクタンスを調整することで、堆積膜の円筒状基体長手方向の均一性が大幅に向上することが判った（比較例１・２に対して、実施例１・４・５・６）。更に、設置する排気筒を増やし、排気領域を広げることで、均一性が向上した（実施例２）。但し、実施例２と実施例３では母線ムラに関しては同等の結果であり、基体長さに対して、排気領域を１．５倍より大きくしても効果は少ないことが判った。
【００７９】
本発明と同様に排気筒を使用し、排気筒の内径が１２ｍｍのものを使用した場合（比較例３）母線ムラは悪化した。これは、排気筒の内径が小さすぎるため、堆積膜形成中に副生成物が排気筒に堆積し、排気コンダクタンスが変化した結果である。内径が１４ｍｍ以上ではこの現象は起きないことから、排気筒は内径１４ｍｍ以上必要であることが判る。したがって、排気筒の内径が１４ｍｍ以上になるよう排気筒の長さでコンダクタンスの調整をする必要がある。
【００８０】
実施例５・６の様に内径を大きくしても母線ムラは良好であり、更に大きくすることも可能である。但し、排気筒設置の間隔によって排気筒の外径の大きさが制限され、したがって内径の大きさも制限され、排気部の深さによって排気筒の長さは制限される等、排気筒の内径の大きさおよび長さには、実用上、制限が生じる。なお、本実施例では、内径を最大８０ｍｍまで設定可能であるが、長さの制限よび排気コンダクタンス調整の容易さから内径は５０ｍｍ以下が好ましい。
【００８１】
排気筒の長さについては、本発明の実施例では嵌め込み構造としていることから、嵌め込み時に安定するよう１０ｍｍ以上とすることが好ましく、且つ交換時の容易さから３００ｍｍ以下にすることが好ましい。
【００８２】
また、比較例４では本発明の実施例１・４・５・６と同等の効果が得られているが、堆積膜形成中にコンダクタンスバルブに副生成物が堆積するため、開度を徐々に大きくする必要があり、制御に難がある。
【００８３】
白ポチに関しては、本発明により低減した（実施例１・４・５・６）。排気筒の数を増やし、排気領域を広げることで更に低減した（実施例２、実施例３）。この理由に関しては、以下のように推測される。第一に、前記のように本発明により、基体上の堆積膜の均一性が向上した一方、基体以外に堆積する堆積膜の均一性も向上していると推測される。その結果、従来生じていた堆積膜中の内部応力等の歪が減少したため、堆積膜の密着性が向上し、堆積膜形成中の、基体以外に堆積した堆積膜の膜剥れが減少したためと推測される。第二に、排気領域を広げると、円筒状反応容器１１１内上下の、ガスの流速が遅い領域が減少する。円筒状反応容器１１１内の、ガス流速が遅い上下領域は粉状副生成物が多く堆積するが、この領域が減少するため、粉状副生成物の堆積量が減り、堆積膜形成中の円筒状基体への付着が減少したものと推測される。
【００８４】
装置コストに関しては、比較例４は複雑な装置構成であるのに対し、母線ムラを同等以上に減少させることができた各実施例は、比較的簡素な装置構成で成り立っているため、本発明は、装置コストを抑える上でも有効であることが判る。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明に係る、排気筒取付板、排気筒及び栓を示す模式図である。
【図４】アモルファスシリコン電子写真用感光体の層構成の一例を示す模式図である。
【図５】比較例の堆積膜形成装置を模式的に示す断面図である。
【図６】他の比較例の堆積膜形成装置を模式的に示す断面図である。
【図７】電子写真感光体特性を評価するのに用いた複写機の概略図である。
【図８】実施例および比較例における堆積膜形成条件を示す表である。
【図９】各実施例および比較例における排気筒の配置を示す表である。
【図１０】各実施例および比較例における排気筒の配置を示す表である。
【図１１】各実施例および比較例の評価結果を示す表である。
【符号の説明】
【００８６】
１１１    反応容器
１１４    原料ガス導入管（原料ガス導入手段）
１１６    高周波電源（印加手段）
１１７    基体ホルタ（基体保持手段）
１２５    開口部
１２６    排気筒取付板
１２７    排気筒
１２６Ａ〜Ｉ    穴
１３２    排気ポンプユニット（排気手段）
【図１】
0004827608.tif 000002
【図２】
0004827608.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
0004827608.tif 000006
【図６】
0004827608.tif 000007
【図７】
0004827608.tif 000008
【図８】
0004827608.tif 000009
【図９】
0004827608.tif 000010
【図１０】
0004827608.tif 000011
【図１１】
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