(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ単結晶である半導体単結晶板が型押し部材に挟み込まれて高温加圧により塑性変形された場合に、当該半導体単結晶板の結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を、上記半導体単結晶板の片面上に残すように上記半導体単結晶板を研磨する予備研磨工程と、
集光円を回転させた凸状の２次曲面を持つ凸状型押し部材と、Johanssonの回折条件を満たすために上記半導体単結晶板の結晶格子が満たすべき曲率の凹状の２次曲面を持つ凹状型押し部材との間に、上記の研磨がされた半導体単結晶板を、上記の研磨がされた面が上記凸状型押し部材の２次曲面に対向し、上記の研磨がされた面の反対側の面が上記凹状型押し部材の２次曲面に対向するように挟み込み、上記半導体単結晶板の融点より１１４〜４℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させる型押し成型工程とを有していることを特徴とするＸ線回折用の曲率分布結晶レンズの製造方法。
【請求項２】
Ｇｅ単結晶である半導体単結晶板が型押し部材に挟み込まれて高温加圧により塑性変形された場合に、当該半導体単結晶板の結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を、上記半導体単結晶板の片面上に残すように上記半導体単結晶板を研磨する予備研磨工程と、
集光円を回転させた凸状の２次曲面を持つ凸状型押し部材と、Johanssonの回折条件を満たすために上記半導体単結晶板の結晶格子が満たすべき曲率の凹状の２次曲面を持つ凹状型押し部材との間に、上記の研磨がされた半導体単結晶板を、上記の研磨がされた面が上記凸状型押し部材の２次曲面に対向し、上記の研磨がされた面の反対側の面が上記凹状型押し部材の２次曲面に対向するように挟み込み、上記半導体単結晶板の融点より１００〜２℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させる型押し成型工程とを有していることを特徴とするＸ線回折用の曲率分布結晶レンズの製造方法。
【請求項３】
Ｓｉ単結晶である半導体単結晶板を、融点より１１４〜４℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させ、その表面が２方向に異なる曲率を有するように形成する型押し成型工程と、
上記塑性変形された単結晶板における結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、厳密あるいは近似的なJohanssonの回折条件を満たすよう、上記半導体単結晶板の表面を研磨する研磨工程とを有していることを特徴とするＸ線回折用の曲率分布結晶レンズの製造方法。
【請求項４】
Ｇｅ単結晶である半導体単結晶板を、融点より１００〜２℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させ、その表面が２方向に異なる曲率を有するように形成する型押し成型工程と、
上記塑性変形された単結晶板における結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、厳密あるいは近似的なJohanssonの回折条件を満たすよう、上記半導体単結晶板の表面を研磨する研磨工程とを有していることを特徴とするＸ線回折用の曲率分布結晶レンズの製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の曲率分布結晶レンズの製造方法であって、
上記単結晶板が、Ｇｅ（１１１）結晶であるとともに、
ＣｕＫα特性Ｘ線の回折に用いられる曲率分布結晶レンズの製造方法。
【請求項６】
上記型押し成型工程の後、上記結晶のＸ線回折に用いられる面に、低欠陥密度層を成長させることを特徴とする請求項１から４の何れか１項に記載の曲率分布結晶レンズの製造方法。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれか１項に記載の製造方法により製造された曲率分布結晶レンズを備え、無偏光Ｘ線源より直線偏光Ｘ線を取り出す集光機能を持つ偏光制御装置。
【請求項８】
Ｘ線発生源と、
請求項１ないし６のいずれか１項に記載の製造方法により製造された曲率分布結晶レンズと、
位置敏感検出器とを備えたことを特徴とするＸ線反射率測定装置。
【請求項９】
Ｘ線発生源と、
Ｓｉ単結晶である半導体単結晶板を、融点より１１４〜４℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させた結晶レンズであって、下記の（１）または（２）の条件を満たす曲率分布結晶レンズと、
位置敏感検出器とを備えたことを特徴とするＸ線反射率測定装置。
（１）結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有しており、当該結晶格子面と、レンズ表面とが平行になっている；
（２）結晶格子面およびレンズ表面の双方が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有している。
【請求項１０】
Ｘ線発生源と、
Ｇｅ単結晶である半導体単結晶板を、融点より１００〜２℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させた結晶レンズであって、下記の（１）または（２）の条件を満たす曲率分布結晶レンズと、
位置敏感検出器とを備えたことを特徴とするＸ線反射率測定装置。
（１）結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有しており、当該結晶格子面と、レンズ表面とが平行になっている；
（２）結晶格子面およびレンズ表面の双方が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有している。
【請求項１１】
上記曲率分布結晶レンズは、２次曲面で表される表面を有していることを特徴とする請求項９または１０に記載のＸ線反射率測定装置。
【請求項１２】
上記Ｘ線発生源は、線状光源であり、
上記曲率分布結晶レンズは、上記Ｘ線発生源が延びる軸に直交する平面で切断すると、その切断面が常に同じJohansson型又はJohann型モノクロの形状を有することを特徴とする請求項９または１０に記載のＸ線反射率測定装置。
【請求項１３】
Ｘ線発生源から発生されるＸ線を、Ｓｉ単結晶である半導体単結晶板を融点より１１４〜４℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させた結晶レンズであって、下記の（１）または（２）の条件を満たす曲率分布結晶レンズにより回折し、
その回折されたＸ線を、Ｘ線反射率の測定対象となる試料に導き、当該試料にて反射されたＸ線の強度を位置敏感検出器により測定することを特徴とするＸ線反射率測定方法。
（１）結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有しており、当該結晶格子面と、レンズ表面とが平行になっている；
（２）結晶格子面およびレンズ表面の双方が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有している。
【請求項１４】
Ｘ線発生源から発生されるＸ線を、Ｇｅ単結晶である半導体単結晶板を融点より１００〜２℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させた結晶レンズであって、下記の（１）または（２）の条件を満たす曲率分布結晶レンズにより回折し、
その回折されたＸ線を、Ｘ線反射率の測定対象となる試料に導き、当該試料にて反射されたＸ線の強度を位置敏感検出器により測定することを特徴とするＸ線反射率測定方法。
（１）結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有しており、当該結晶格子面と、レンズ表面とが平行になっている；
（２）結晶格子面およびレンズ表面の双方が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有している。
【請求項１５】
上記曲率分布結晶レンズは、２次曲面で表される表面を有していることを特徴とする請求項１３または１４に記載のＸ線反射率測定方法。
【請求項１６】
上記Ｘ線発生源は、線状光源であり、
上記曲率分布結晶レンズは、上記Ｘ線発生源が延びる軸に直交する平面で切断すると、その切断面が常に同じJohansson型モノクロの形状を有することを特徴とする請求項１３または１４に記載のＸ線反射率測定方法。
【請求項１７】
上記型押し成型工程において、上記半導体単結晶板を、融点より６４〜１１℃低い温度になるように加熱することを特徴とする請求項１または３に記載の曲率分布結晶レンズの製造方法。
【請求項１８】
上記半導体単結晶板がＳｉ（１００）単結晶であり、
上記型押し成型工程において、上記半導体単結晶板を、融点より５５〜２７℃低い温度になるように加熱することを特徴とする請求項１または３に記載の曲率分布結晶レンズの製造方法。
【請求項１９】
上記半導体単結晶板がＳｉ（１１１）単結晶であり、
上記型押し成型工程において、上記半導体単結晶板を、融点より５７〜２５℃低い温度になるように加熱することを特徴とする請求項１または３に記載の曲率分布結晶レンズの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶格子面と結晶表面が独立な曲面形状を持つような曲率分布結晶レンズの製造方法に関する。本発明の応用分野の一例として、Johann（ヨハン）型またはJohansson（ヨハンソン）型結晶レンズに代表される、Ｘ線の回折等に用いられる曲率分布結晶レンズの製造方法を挙げることができる。
【背景技術】
【０００２】
従来のＸ線用モノクロメータでは、結晶を弾性的に少し曲げ、その後研磨によって所定の回折が均一に得られるように、研磨仕上げを行うか、あるいは逆に、結晶を研磨した後、曲げ変形させている。そして、弾性限界内で変形させたJohann型やJohansson型のモノクロメータ結晶は、実用化されている。【０００３】
しかしながら、この弾性限界内で変形させた従来のＸ線用のモノクロメータ結晶の作成方法では、曲率の大きな曲げができないため、大型のＸ線装置にしか用いることができなかった。また、角度分解能と積分反射能とを大幅に低下させることが許容されるような場合は、低降伏応力の結晶を塑性変形して用いる場合もあった。【０００４】
この弾性限界内で変形させたモノクロメータ結晶は、曲率や加工方法に制限があるため、コンパクトなＸ線装置に用いることができず、高分解能と高輝度との両立が必要なマイクロビーム回折のような用途には用いることができない。さらに、集光素子という意味でマイクロビーム生成に使われるＫＢミラーは、線源そのものに第３世代放射光のような高平行高輝度光が必要となり、実験室におけるＸ線には用いることができない。【０００５】
小角散乱では、線源強度の有効利用のため、放物面ミラー（ゲーベルミラー）、コンフォーカルミラーなども製作されている。しかしながら、これらのミラーは、特殊な多層膜蒸着技術を必要とするために、単体価格が１千万円近くするうえ、取込み可能角度が０．３度にも達しない。このような問題があるにも関わらず、代替技術がないために、これらのミラーは、国内外で数多く出荷されているのが現状である。【０００６】
Ｘ線用のJohann型やJohansson型のモノクロメータは、通常、切削・研磨加工の後に、適当な弾性変形を加えて固定するか、加工の容易な結晶を塑性変形させるといった方法で製造されている。【０００７】
なお、イオン結晶であるLiF結晶では、室温でも低速変形により塑性加工が可能であること，加熱することにより一様に塑性変形されることが知られている。しかしながら、共有結合が主であるSiやGeのような半導体単結晶の場合、従来、弾性変形が行われており、精密な塑性変形が具体的に実現されていない。すなわち、従来、SiやGeの単結晶板は、曲げるとすぐに割れ易いものと知られており、変形させようとすると壁開破壊による破断が生じてしまい、分光レンズとして使用できない。そのため、亀裂が入ることなくSiやGeの単結晶板を曲げるためには、非常に薄い結晶板をわずかな曲率で弾性変形させることしかできなかった。【０００８】
このように、弾性変形を利用した手法では、弾性変形結晶の保持における変形量の安定性、経年変化の問題があり、また弾性限界内の変形にとどまるため、見込み角が極めて小さな値に制限されてしまう。また、塑性変形を利用する場合には、塑性変形による結晶性劣化に伴い、反値幅が著しく増加し、さらに積分反射能が低下してしまう。このため、光学性能を落さないままで大きな見込み角、すなわち集光効率が得られるような分光レンズ作成方法の開発が渇望されていた。【０００９】
また、Ｘ線回折装置を小型化して、広く汎用的に使えるようにすることに対する要求は根強い。しかしながら、良好な角度精度を持つＸ線用のJohann型やJohansson型モノクロメータ結晶は、弾性限度内でしか作成できないため。その曲率半径を小さくできないことや、研磨による精密加工が必要な点が障害となり、上記要求は未だ満たされていない。
【特許文献１】特開平６−１６０６００号公報（１９９４年６月７日公開）
【特許文献２】特開２００３−０１４８９５公報（２００３年１月１５日公開）
【発明の開示】
【００１０】
本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであって、結晶面が任意の２次元曲率分布を有するJohann型あるいはJohansson型をはじめとする曲率分布結晶レンズを効率よく作成し得る曲率分布結晶レンズの製造方法を提供することを目的の１つとする。
【００１１】
本発明の曲率分布結晶レンズの製造方法は、上記の目的を達成するために、Si,Ge,GaAs等の半導体単結晶板を用い、研磨加工と高温型押しによる塑性変形との組み合わせにより、結晶表面形状と結晶格子面形状とを独立な曲面に形成することを特徴としている。
【００１２】
上述したように、Si,Ge,GaAs等の半導体単結晶板では、従来、精密な塑性変形が実現されていなかった。しかしながら、本発明者らは、上記のような製造方法を用いることにより、半導体単結晶基板であっても、高温型押しを行うことにより、精密な塑性変形を実現できることを見出した。ここで、高温とは、融点未満の温度、または、融点近傍の温度であり、融点をTmとすると、Tm × 0.80で表現できるように、融点の0.80倍とする。
【００１３】
そして、予備研磨加工と高温型押しによる塑性変形とが組み合わされた工程として、たとえば後述する「予備研磨工程」の後に「型押し成型工程」を行う工程を採用したり、あるいは、以下に例示するような研磨曲面の対称性の良いいくつかの特殊な条件については、「型押し成型工程」の後に「研磨工程」を行う工程を用いたりすることで、効率よく曲率分布結晶レンズを製造できることが判明した。
【００１４】
本発明の曲率分布結晶レンズの製造方法は、上記従来の課題を解決するために、Si,Ge,GaAs等の半導体単結晶板が型押し部材に挟み込まれて高温加圧により塑性変形された場合に、当該半導体単結晶板の結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、厳密あるいは近似的にJohanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を、上記半導体単結晶板の表面に残すように上記半導体単結晶板を研磨する予備研磨工程と、上記研磨された半導体単結晶板を型押し部材に挟み込んで高温高圧下で塑性変形させ、その表面が２方向に異なる曲率を有するように形成する型押し成型工程とを有していることを特徴としている。
【００１５】
上記製造方法において、厳密あるいは近似的にJohanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量は、近似的に１次元曲面（ある一方向に曲線を形成し、その方向と直角な方向には直線を形成する曲面）として与えられる。したがって、予備研磨工程では、結晶表面から１次元曲面を削り出せばよく、複雑な２次元曲面を削り出す必要がない。
【００１６】
さらに、厳密あるいは近似的にJohanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量が表面に残された単結晶板を、型押し部材を用いて高温高圧下で塑性変形させることで、２方向に異なる曲率を有する曲率分布結晶レンズが最終的に製造される。
【００１７】
このように、本発明によれば、複雑な２次元曲面を削り出すことなく曲率分布結晶レンズを得ることができるので、効率よく曲率分布結晶レンズを製造することができる。
【００１８】
本発明の曲率分布結晶レンズの製造方法は、上記従来の課題を解決するために、Si,Ge,GaAs等の半導体単結晶板が型押し部材に挟み込まれて高温加圧により塑性変形された場合に、当該半導体単結晶板の結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を、上記半導体単結晶板の片面上に残すように上記半導体単結晶板を研磨する予備研磨工程と、集光円を回転させた凸状の２次曲面を持つ凸状型押し部材と、Johanssonの回折条件を満たすために上記半導体単結晶板の結晶格子が満たすべき曲率の凹状の２次曲面を持つ凹状型押し部材との間に、上記研磨された半導体単結晶板を、上記の研磨がされた面が上記凸状型押し部材の２次曲面に対向し、上記の研磨がされていない面が上記凹状型押し部材の２次曲面に対向するように挟み込み、高温高圧下で塑性変形させる型押し成型工程とを有していることを特徴としている。
【００１９】
上記の構成によれば、半導体単結晶板の片面は、まず最初に予備研磨が行われ、その後に、集光円を回転させた凸状の２次曲面を持つ凸状型押し部材により型押し成形される。ここで、予備研磨では、型押し部材に挟み込まれて高温加圧により塑性変形された場合に、当該半導体単結晶板の結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量だけ研磨される。そのため、型押し成形された後には、半導体単結晶板の片面は、集光円に沿う面になる。
【００２０】
一方、半導体単結晶板の予備研磨が行われない面は、Johanssonの回折条件を満たすために結晶格子が満たすべき曲率の凹状の２次曲面を持つ凹状型押し部材により型押しされる。そのため、半導体単結晶板は、結晶格子面がJohanssonの回折条件を満たすように変形されることとなる。
【００２１】
このように、Johanssonの回折条件を満たすとともに、表面が集光円に沿うという複雑な形状の曲率分布結晶レンズを、予備研磨と型押し成形の２工程により製造することができる。ここで、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量は、近似的に１次元曲面（ある一方向に曲線を形成し、その方向と直角な方向には直線を形成する曲面）として与えられる。したがって、予備研磨工程では、結晶表面から１次元曲面を削り出せばよく、複雑な２次元曲面を削り出す必要がない。
【００２２】
このように、本発明によれば、複雑な２次元曲面を削り出すことなく曲率分布結晶レンズを得ることができるので、効率よく曲率分布結晶レンズを製造することができる。
【００２３】
また、本発明の曲率分布結晶レンズの製造方法は、上記従来の課題を解決するために、Si,Ge,GaAs等の半導体単結晶板を型押し部材に挟み込み、高温加圧して塑性変形させ、その表面が２方向に異なる曲率を有するように形成する型押し成型工程と、上記塑性変形された単結晶板における結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、厳密あるいは近似的にJohanssonの回折条件を満たすよう、上記半導体単結晶板の表面を研磨する研磨工程とを有していることを特徴としている。
【００２４】
上記製造方法によれば、型押し部材を用いる型押し成型工程と、半導体単結晶板の表面を研磨する研磨工程という簡易な２工程により、曲率分布結晶レンズを効率よく作成することができる。
【００２５】
さらに、型押し成型工程のあとに、半導体単結晶板の表面を研磨するので、厳密あるいは近似的にJohanssonの回折条件を満たすよう、確実に結晶表面の形状を制御できる。よって、精度の高い曲率分布結晶レンズを製造することができる。
【００２６】
特に、ＣｕＫα特性Ｘ線を回折するための曲率分布結晶レンズを、Ｇｅ（１１１）結晶を用いて製造すると、３３３回折線２θが約９０度となる。これは、上述の研磨工程において、球面を研磨すればよいことを意味している。これにより、研磨工程を簡略化できるので、より効率よく曲率分布結晶レンズを製造することができる。
【００２７】
さらに、本発明の曲率分布結晶レンズの製造方法において、上記型押し成型工程の後、上記結晶のＸ線回折に用いられる面に、低欠陥密度層を成長させることが好ましい。
【００２８】
このように低欠陥密度層を成長させることで、良好な結晶性をもちながら、大きな曲げ半径、力学的にも十分な強度を有する単結晶板を実現することができる。また、Johansson条件を満たすような表面の研磨を許容できる十分な結晶厚さを、単結晶板に持たせることができる。これにより、Ｘ線が侵入する深さまではほぼ完全結晶である理想的な曲率分布結晶レンズが得られる。
【００２９】
また、上記のような曲率分布結晶レンズをＸ線反射率測定装置に適用できることを本発明者らは見出した。
【００３０】
Ｘ線反射率は、ナノメートル以下であっても薄膜の厚さを精度よく定量評価することができるという点で、極めて薄い絶縁膜の厚さを評価するパラメータとして有効である。従来は、このＸ線反射率を測定するために、２結晶あるいは４結晶モノクロメータ（「X線回折・散乱技術（上）7章（東大出版会）1992」、菊田著  参照）による高平行光学系が使われていた。
【００３１】
しかしながら、Ｘ線反射率を測定するためには、試料に対するＸ線の入射角をθとすると、試料に対して２θの回折角をなすように検出器を置き、反射率強度Ｒ（θ）を逐次測定する必要がある。そのため、たとえば、５度程度の範囲を０．０１度刻みで反射率測定するという比較的低分解能の測定でも、入射角θと回折角２θを変えた測定が５００回程度必要となり、１回の測定が仮に２０秒程度であっても３時間以上必要になる。
【００３２】
このように、従来技術は、Ｘ線反射率を測定するために最低数時間を必要とするものであった。
【００３３】
なお、従来においても、迅速にＸ線反射率を測定することを目的とした技術が２種類提案されている。その１つが、図１６（ａ）に示すように、線状Ｘ線源からＸ線を発生するとともに、ナイフエッジスリットを試料直上に置くことにより、試料位置でそのＸ線の一部が一定の見込角をもって試料に入射するように設定し、これを試料で反射させ、１次元検出器（ＰＳＰＣ：Position Sensitive Proportional Counter）を用いてＸ線反射率を測定する技術である。
【００３４】
しかしながら、このようにＸ線反射率を測定する場合、Ｘ線の利用効率が悪くなり、さらにとり得る角度範囲も光源のサイズによって大きく制限されてしまう。
【００３５】
また、Ｘ線反射率を迅速に測定することを目的にしたもう１つの技術として、図１６（ｂ）に示すように、試料に対する白色Ｘ線の入射角度を固定し、試料で鏡面反射した白色Ｘ線をエネルギー分解検出器で検出する技術が提案されている。
【００３６】
しかしながら、このようにＸ線反射率を測定すると、放射光を利用する必要があるので実験室における多頻度での測定が不可能であり、さらに、Ｘ線反射率の測定精度が検出器のエネルギー分解能で、また測定効率が検出器の最大係数率で制限を受けてしまう。
【００３７】
本発明は、上記従来の問題に鑑みて、Ｘ線を効率よく利用し、なおかつ高速にＸ線反射率を測定し得るＸ線反射率測定装置およびＸ線反射率測定方法を提供することを目的の１つとしている。
【００３８】
本発明のＸ線反射率測定装置は、上記の目的を達成するために、Ｘ線発生源と、Si,Ge,GaAs等の半導体単結晶板を高温型押しにより塑性変形させた結晶レンズであって、下記の（１）または（２）の条件を満たす曲率分布結晶レンズと、位置敏感検出器とを備えたことを特徴としている。
【００３９】
（１）結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有しており、当該結晶格子面と、レンズ表面とが平行になっている；
（２）結晶格子面およびレンズ表面の双方が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有している。
【００４０】
上記構成によれば、Ｘ線発生源から発生されるＸ線を、曲率分布結晶レンズにて回折し、その回折されたＸ線を試料に照射することができる。そして、試料にて反射されたＸ線の強度は、位置敏感検出器により検出することができる。
【００４１】
ここで、位置敏感検出器には、例えば、ＰＳＰＣ、ＩＰ（Imaging Plate）のような輝尽性フィルム、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）、PD（PhotoDiode）-arrayなどが含まれる。
【００４２】
ここで、曲率分布結晶レンズは、Si,Geなどの単結晶板を高温型押しにより塑性変形させたものであり、上述の（１）または（２）を満たすものである。このような構成を有する曲率分布結晶レンズによれば、JohanssonまたはJohannの回折結晶の条件が広い角度範囲にわたって厳密に満たされており、広角度での集光が可能となる。
【００４３】
したがって、Ｘ線を広角度で曲率分布結晶レンズに照射し、試料位置で広い角度幅を持って集光することが可能となり、試料のＸ線反射率を広い角度範囲で同時に高速に測定することが可能となる。さらに、Ｘ線反射率を測定するにあたり放射光を必要としないので、実験室で必要とされるときに必要なだけ測定が可能であり、Ｘ線発生源から発生された光の利用効率が良くなるとともに、エネルギー分解検出器の分解能に制限を受けることなくＸ線反射率の測定が可能となる。
【００４４】
上記Ｘ線発生源として点状光源を用いる場合は、曲率分布結晶レンズとして、２次元曲面を有するものを用いる。
【００４５】
上記構成によれば、試料位置でＸ線を点に収束させ、Ｘ線反射率を測定することができる。
【００４６】
上記Ｘ線発生源として線状光源を利用する場合に用いられる曲率分布結晶レンズは、上記Ｘ線発生源が延びる軸に直交する平面で切断すると、その切断面が常に同じJohansson型又はJohann型モノクロの形状を有している。
【００４７】
上記構成によれば、線状のＸ線発生源から発生されるＸ線を、曲率分布結晶レンズにより線状に集光させることができる。よって、試料の広い範囲を同時に位置敏感検出器によって測定することが可能となる。
【００４８】
また、本発明のＸ線反射率測定方法は、上記課題を解決するために、Ｘ線発生源から発生されるＸ線を、Si,Ge,GaAs等の半導体単結晶板を高温型押しにより塑性変形させた結晶レンズであって、上記の（１）または（２）の条件を満たす曲率分布結晶レンズにより回折し、その回折されたＸ線を、Ｘ線反射率の測定対象となる試料に導き、当該試料にて反射されたＸ線の強度を位置敏感検出器により測定することを特徴としている。
【００４９】
上記Ｘ線反射率測定方法によれば、本発明のＸ線反射率測定装置と同様の作用効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の一実施形態に係る製造方法の概略を説明するための図である。
【図２】本発明に係る製造方法の一実施形態における型押し成形工程を示す図である。
【図３（ａ）】結晶表面に残されるオフセット量を説明するための図である。
【図３（ｂ）】オフセット量により形成される円を説明するための図である。
【図４（ａ）】Ｘ線の発生源と集光点とが対称となるように配置する対称配置型の曲率分布結晶レンズの構成を示す図である。
【図４（ｂ）】Ｘ線の発生源と集光点とが非対称となるように配置する非対称配置型の曲率分布結晶レンズの構成を示す図である。
【図４（ｃ）】曲率分布結晶レンズのｙｚ平面における切断形状を示す図である。
【図５（ａ）】焦点円の半径Ｒが１００ｍｍの場合のJohanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を示すグラフである。
【図５（ｂ）】焦点円の半径Ｒが３００ｍｍの場合のJohanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を示すグラフである。
【図５（ｃ）】焦点円の半径Ｒが６００ｍｍの場合のJohanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を示すグラフである。
【図６】曲率分布結晶レンズの結晶表面および結晶格子面を示す図である。
【図７（ａ）】本発明に係る製造方法の他の実施形態における型押し成型工程に用いられる上部ボートの構成を示す図である。
【図７（ｂ）】本発明に係る製造方法の他の実施形態における型押し成型工程に用いられる下部ボートの構成を示す図である。
【図８】Ｓｉ（１００）単結晶について、厚み及び温度を変えたときの変形状態の評価結果を示す図である。
【図９】Ｓｉ（１１１）単結晶について、厚み及び温度を変えたときの変形状態の評価結果を示す図である。
【図１０（ａ）】本発明の曲率分布結晶レンズの製造方法により得られる曲率分布結晶レンズの別の構成を示すｙｘ平面図およびｚｘ平面図である。
【図１０（ｂ）】図１０（ａ）に示した曲率分布結晶レンズの構成を示す斜視図である。
【図１１（ａ）】従来の偏光制御装置の構成を示す図である。
【図１１（ｂ）】本発明の曲率分布結晶レンズの製造方法により得られる曲率分布結晶レンズを利用した偏光制御装置の構成を示す図である。
【図１２】本発明のＸ線反射率測定装置の一実施形態に係る構成を示す図である。
【図１３】図１２のＸ線反射率測定装置における位置敏感検出器に関する２つの配置を示す図である。
【図１４】図１２のＸ線反射率測定装置を紙面上側から見た場合の構成を示す図である。
【図１５】図１０（ａ）及び図１０（ｂ）の曲率分布結晶レンズを用いるＸ線反射率測定装置の構成を示す図である。
【図１６（ａ）】従来のＸ線反射率測定装置の構成を示す図である。
【図１６（ｂ）】従来のＸ線反射率測定装置の別の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００５１】
１  Ｘ線反射率測定装置
２  曲率分布結晶レンズ
３  Ｘ線発生源
４  発散角制御スリット
５  整形スリット
６  光学調整ブレード
７  位置敏感検出器
８  アッテネータ
１０  曲率分布結晶レンズ
１１  Ｘ線反射率測定装置
１２  Ｘ線発生源
１３  取込スリット
１４  整形スリット
【発明を実施するための最良の形態】
【００５２】
（１．曲率分布結晶レンズについて）
本発明は、出願人らにより既に出願済みである曲率分布結晶レンズ（ＰＣＴ／ＪＰ２００５／１５４４２号明細書参照）を用いて、新規のＸ線反射率測定装置を実現するものである。そこで、先ず、本発明のＸ線反射率測定装置に用いられる曲率分布結晶レンズの製造方法および構成について説明する。【００５３】
まず、本発明の発明者らは、実験により、結晶の融点未満の温度にて、Ｓｉのような高降伏応力の結晶板に全体的または局所的に荷重を加え、当該結晶板を塑性変形させることで、結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有する曲率分布結晶レンズを作製することができるという知見を得た。さらに、発明者らは、結晶の融点近傍の温度にて、Ｓｉのような高降伏応力の結晶板に全体的または局所的に荷重を加え、当該結晶板を塑性変形させることにより、結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有する完全な曲率分布結晶レンズを作製することができるという知見も得た。【００５４】
ここで、結晶の融点未満の温度とは、結晶板の塑性変形が始まる温度（Ｓｉの場合１１２０℃）から加圧時に一部融解が始まる温度直前までの加熱温度をいう。また、結晶の融点近傍温度とは、完全な半球状の凸部が得られる加熱温度、すなわち所定の曲率を有する完全な曲率分布結晶レンズを作製することができる加熱温度をいい、Ｓｉの場合には、当該結晶の融点以下２８０℃（または融点の０．８０倍）の温度から加圧時に一部溶解が始まる温度直前までの加熱温度をいう。なお、上述の一部融解が始まる温度、塑性変形が始まる温度、および結晶の融点近傍の温度は、加工する結晶材料により異なるものである。【００５５】
そして、上述のように得られる曲率分布結晶レンズにおいては、半球状の凸部を構成するＳｉ単結晶レンズは、結晶格子が元の単結晶状態を維持したまま塑性変形しているから、表面の曲面形状に沿った（平行な）結晶格子面を有するものとなっている。なお、Ｓｉ（１００）単結晶による曲率分布結晶レンズ以外にも、たとえばＳｉ（１１１）単結晶のように、他の面を利用した曲率分布結晶レンズも同様に作製することができる。【００５６】
また、結晶板の素材としては、Ｓｉ以外にも、Ｇｅ、ＳｉＧｅ、およびＧａＡｓ等の半導体単結晶板を用いることができる。【００５７】
なお、本発明の製造方法は、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２等の酸化物、ＬｉＦ、ＮａＣｌ等のハロゲン化物にも適用できる。【００５８】
さらに、上述の結晶板の表面に、Ｓｉ、Ｇｅ、ＳｉＧｅ、及びＧａＡｓ等の化合物半導体のいずれか１つまたは２以上よりなる薄膜結晶を堆積させた結晶板を用いて、曲率分布結晶レンズを作製してもよい。また、上述のように成型される曲率分布結晶レンズを研磨と高温変形成型とを組み合わせて作成することで、レンズ表面および結晶格子面の双方を、点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有するように形成することが可能となる。【００５９】
（２．曲率分布結晶レンズの製造方法１）
本発明に係る曲率分布結晶レンズの製造方法に係る一実施形態を説明する。本実施形態の製造方法の概略を説明すると、図１に示すように、（Ａ）高降伏応力の結晶を予備研磨し、（Ｂ）２次元曲面を型押しするという２工程を経ることで、曲率分布結晶レンズを製造することができる。以下、これら２工程の詳細について説明する。【００６０】
（２−１．予備研磨工程）
予備研磨工程においては、曲率分布結晶レンズが図２に示すような上部ボートおよび下部ボート（詳細は後述する）により変形される場合に、結晶格子面の結晶表面からの傾きφ（図３（ｂ）参照）が、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量が結晶表面に残されるよう、結晶表面が研磨される。なお、必要なオフセット量は結晶の変形における拘束のかけ方により差が出る。以下はその実現方法の例である。【００６１】
つまり、図３（ａ）に示すように、曲率分布結晶レンズの素材をなす結晶板の平面方向にｘ軸を設定し、ｘ軸が設定された平面と垂直な方向にｙ軸を設定する。そして、（ｘ，ｙ）＝（０，０）を、結晶板の中心に設定し、結晶板の表面の座標を座標（ｘ，ｙ）で表す。このとき、上述のオフセット量は、ｙ（ｘ）として表される。【００６２】
そして、オフセット量ｙ（ｘ）は、下記の式（１）を満たしていればよい。【００６３】
ｄｙ／ｄｘ＝ｔａｎφ    かつ    Ｒｓｉｎ（２φ）＝ｘ          …式（１）
ここで、φは、図３（ｂ）に示すように、結晶格子面の結晶表面からの傾きである。また、Ｒは焦点円の半径である。なお、焦点円とは、曲率分布結晶レンズの結晶表面と、光源位置（図４（ａ）及び図４（ｂ）参照の点Ａ）と、集光位置（図４（ａ）（ｂ）参照の点Ｂ）とを通る円（ローランド円）を意味する。【００６４】
上記式（１）は、ｘを０で近似すると、ｄｙ／ｄｘ＝ｘ／２Ｒとなる。これは、ｘが０となる結晶表面上の点Ｐｏの近傍では、オフセット量ｙ（ｘ）が、半径２Ｒの円を描くことを意味している。【００６５】
したがって、曲率分布結晶レンズに関して、Ｘ線の発生源と集光点とが対称となるように配置する対称配置型の小さな曲率分布結晶レンズを作成する場合（図４（ａ）参照）、結晶板に対して半径２Ｒの円筒の一部となる面（以下、円筒面という）を形成するように研削することで、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を、結晶表面に残すことができる。また、曲率分布結晶レンズに関して、Ｘ線の発生源と集光点とが非対称となるように配置する非対称配置型の曲率分布結晶レンズを作成する場合（図４（ｂ）参照）や、大きな結晶レンズを作成する場合には、式（１）の解として得られるｙ（ｘ）が結晶板に残されるよう、結晶板を研削すればよい。【００６６】
ここで、発明者らは、結晶板に対して半径２Ｒの円筒面を研削することで、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を、結晶表面に残すことができることを確認するため、図５（ａ）〜図５（ｃ）に示すデータを得た。【００６７】
図５（ａ）〜図５（ｃ）のグラフは、上記式（１）の微分方程式の解をオフセット量として設定する場合、半径２Ｒの円をオフセット量として設定する場合、および半径Ｒの円と半径２Ｒの円との高さの差をオフセット量として設定する場合の間において、どの程度の誤差がでるかを検討したものである。【００６８】
なお、図５（ａ）は、焦点円の半径Ｒが１００ｍｍの場合のグラフであり、図５（ｂ）は、焦点円の半径Ｒが３００ｍｍの場合のグラフであり、図５（ｃ）は、焦点円の半径Ｒが６００ｍｍの場合のグラフである。また、図５（ａ）〜図５（ｃ）において、縦軸は、結晶板の深さであり、図３（ａ）におけるｙ座標の値に相当する。さらに、図５（ａ）〜図５（ｃ）において、横軸は、結晶板の中心から距離であり、図３（ａ）におけるｘ座標の値に相当する。また、図５（ａ）〜図５（ｃ）における実線は、オフセット量として設定された半径２Ｒの円を示しており、「EXACT」としてプロットされた点は上記式（１）の微分方程式の解を示しており、「Delta(2R-R)」と記載された破線は、半径Ｒの円と半径２Ｒの円との高さの差を示している。【００６９】
これら図５（ａ）〜図５（ｃ）からわかるように、半径Ｒがある程度大きければ、オフセット量は、厳密に式（１）の微分方程式の解に従うものでなくても、簡易な半径２Ｒの円として設定すればよいことがわかる。よって、結晶板に対して半径２Ｒの円筒面を研削することで、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を、結晶表面に残すことができるといえる。【００７０】
（２−２．２次元曲面型押し工程）
上述した予備研磨工程が行なわれた結晶板に対して、２次元曲面型押しが行われ、その表面が２方向に異なる曲率を有する曲率分布結晶レンズ（Ｒ−Ｈで定義される曲面を有する曲率分布結晶レンズ）が完成する。ここで、Ｒ−Ｈの曲面とは、図４（ｂ）に示すように、曲率分布結晶レンズの結晶格子面における各点Ｐ（θ）において、結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、点Ｐ（θ）と点Ｘとを結ぶ直線と直交する曲面を意味する。そして、このような関係が結晶格子面の傾きについて満たされていれば、その結晶格子面の傾きは、Johanssonの回折条件を満たしているといえる。【００７１】
ここで、曲面型押し工程においては、図２に示す上部ボート（凹状型押し部材）および下部ボート（凸状型押し部材）が用いられる。これらの上部ボートおよび下部ボートは、カーボン製であり、Ｓｉ（１００）あるいはＳｉ（１１１）などの単結晶ウェハを間に挟み加圧することにより、当該単結晶ウェアに曲面を加工するものである。【００７２】
図２に示されるように、上部ボート（凹状型押し部材）の下面には、曲面状の窪み（凹部）が形成されている。この曲面は、互いに直交する２方向に対して異なる曲率を有している。すなわち、第１の方向（ｘ’方向）に対して曲率半径が２Ｒであり、当該第１の方向と直交する第２の方向（ｙ’方向）に対して曲率半径がＨである。言い換えると、上部ボートの下面は、Johanssonの回折条件を満たすために結晶格子が満たすべき曲率をもつ２次曲面である。【００７３】
一方、図２に示されるように、下部ボート（凸状型押し部材）の上面には、曲面状の突起（凸部）が形成されている。この曲面も、互いに直交する２方向に対して異なる曲率を有している。すなわち、上記第１の方向（ｘ’方向）に対して曲率半径がＲ（すなわち、集光円の半径）であり、当該第１の方向と直交する上記第２の方向（ｙ’方向）に対して曲率半径がＨである。言い換えると、下部ボートの上面は、曲率半径Ｒの円（すなわち、集光円）の一部を曲率半径Ｈで回転させた２次曲面となる。【００７４】
そして、上部ボートの下面と、下部ボートの上面とに、離型剤を塗布し、高温で一旦アニール処理を行う。その後、アニール処理を施した上部ボートと下部ボートとの間に、Ｓｉ単結晶板を挟み、縦型炉の中に配置する。なお、離型剤の塗布は、半導体単結晶板の材料や成型条件に応じて省略することも可能である。【００７５】
上述したように、Ｓｉ単結晶板は、一方の面に対して予備研磨が行われ、曲率半径２Ｒの円筒面が形成されている。ここでは、Ｓｉ単結晶板の円筒面が下部ボートの上面に接するように配置する。また、図２に示されるように、Ｓｉ単結晶板の円筒面の軸方向が上部ボート及び下部ボートの第２の方向（ｙ’方向）と一致するように、Ｓｉ単結晶板は、上部ボートと下部ボートとの間に配置される。【００７６】
このＳｉ単結晶板の全面または一部の面に、汚染防止や熱による表面劣化を防ぐため、離型剤等の熱に全く不純物の少ない表面保護膜を塗ってもよい。この縦型炉には、金属製の押し棒が炉の上部に配置されてあり、この押し棒を外部から操作することにより、上部ボートの上面に荷重をかけて、Ｓｉ単結晶板の変形に必要な力を与えることができるようになっている。【００７７】
このようにセットした上部ボートおよび下部ボートと、Ｓｉ単結晶板とを水素雰囲気中でＳｉの融点の近くまで、適宜の温度に昇温する。この適宜の温度に到達した時、金属棒を炉内で下げ、上部ボートの上面を押して、たとえば２００Ｎ程度の荷重をかける。なお、この適宜の温度については後述する。【００７８】
これにより、Ｓｉ単結晶板にも圧縮力がかかり、高温加圧によりＳｉ単結晶板が、上部ボートと下部ボートとの間で曲面状に変形する。なお、上部ボートには、０〜１分程度の荷重をかければよい。【００７９】
また、Ｓｉ単結晶板と上部及び下部ボートとを上述のように配置することによって、Ｓｉ単結晶板は、予備研磨工程で形成された円筒面の軸方向に対して曲率半径Ｈで変形される。また、Ｓｉ単結晶板は、上記円筒面の当該軸方向に垂直な方向について、予備研磨されていない面が曲率半径２Ｒの曲面となり、予備研磨された面が曲率半径Ｒの円（すなわち、集光円）を回転させた２次曲面となる。その結果、Ｓｉ単結晶板は、当該軸方向に垂直な方向において、結晶格子面が曲率半径２Ｒで湾曲するとともに、研削された表面が曲率半径Ｒで湾曲し、集光円に沿うこととなる。また、図６に示されるように、結晶表面および結晶格子面は、それぞれ曲率Ｒおよび２Ｒで一方向に湾曲するとともに、当該方向と直交する方向に曲率Ｈで湾曲する。【００８０】
このように、上部ボート下面の凹状の２次曲面は、結晶格子面の形状を定義付けるものであり、下部ボート上面の凸状の２次曲面は、単結晶板の表面の形状を定義付けるものである。【００８１】
つまり、結晶の融点未満の温度にて、Ｓｉのような高降伏応力の結晶板に全体的または局所的に荷重を加え、当該結晶板を塑性変形させることで、結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有する曲率分布結晶レンズを製造することができる。さらに、結晶の融点近傍の温度にて、Ｓｉのような高降伏応力の結晶板に全体的または局所的に荷重を加え、当該結晶板を塑性変形させることにより、結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有する完全な曲率分布結晶レンズを製造することができる。【００８２】
ここで、結晶の融点未満の温度とは、結晶板の塑性変形が始まる温度（Ｓｉの場合１１２０℃）から加圧時に一部融解が始まる温度直前までの加熱温度をいう。また、結晶の融点近傍温度とは、曲面状の凸部が得られる加熱温度、すなわち所定の曲率を有する完全な曲率分布結晶レンズを作製することができる加熱温度をいい、Ｓｉの場合には、当該結晶の融点以下２８０℃の温度から加圧時に一部溶解が始まる温度直前までの加熱温度をいう。なお、上述の一部融解が始まる温度、塑性変形が始まる温度、および結晶の融点近傍の温度は、加工する結晶材料により異なるものである。【００８３】
そして、上述のように得られる曲率分布結晶レンズにおいては、曲面状の凸部を構成するＳｉ単結晶が、結晶格子が元の単結晶状態を維持したまま塑性変形しているから、表面の曲面形状に沿った（平行な）結晶格子面を有するものとなっている。なお、Ｓｉ（１００）単結晶による曲率分布結晶レンズ以外にも、たとえばＳｉ（１１１）単結晶のように、他の面を利用した曲率分布結晶レンズも同様に作製することができる。【００８４】
このように上部ボードおよび下部ボートを用いて、予備研磨された結晶板を型押しすることで、Ｒ−Ｈで定義される曲面を有する曲率分布結晶レンズが完成する。【００８５】
（２−３．製造方法１の利点）
上述した（Ａ）高降伏応力の結晶を予備研磨し、（Ｂ）２次元曲面を型押しするという２工程からなる曲率分布結晶レンズの製造方法の利点は、予備研磨工程が、１次元曲面の研磨加工だけで済むという点である。つまり、曲率分布結晶レンズを製造するにあたり、複雑な２次元曲面を削り出す必要がないので、簡易に曲率分布結晶レンズを製造できる点が、製造方法１の利点であるといえる。【００８６】
（３．曲率分布結晶レンズの製造方法２）
本発明に係る曲率分布結晶レンズの製造方法に係るさらに他の実施形態を説明する。本実施形態の製造方法の概略を説明すると、（Ａ）高降伏応力の結晶を２次元的に型押し成型し、（Ｂ）型押し成型後、２次元曲面を研磨するという２工程を経ることで、曲率分布結晶レンズを製造することができる。以下、これら２工程の詳細について説明する。【００８７】
（３−１．型押し成型工程）
図７（ａ）および図７（ｂ）に示される、型押し成型工程に用いられる型押し部材の一例としての上部ボートおよび下部ボートを用いて、半球状のＳｉ単結晶板を型押しを行う。型押しの方法は、製造方法１と同様である。【００８８】
なお、図７（ｂ）に示すように、下部ボートには、曲面状の窪み（凹部）が形成されている。また、図７（ａ）に示すように、上部ボートには、下部ボートの窪みに少し余裕をもってちょうど嵌まり込む形状の曲面状の突起（凸部）が形成されている。なお、凹部や凸部の曲面形状は、半球状であってもよいし、円筒面であってもよいし、Ｒ−Ｈで定義される曲面であってもよい。特に、円筒面形状は、線収束条件を満たすような曲率分布結晶レンズを製造するのに好適である。また、Ｒ−Ｈで定義される曲面は、Ｘ線の回折角が９０°でないような曲率分布結晶レンズを製造するのに好適である。【００８９】
このような上部ボートおよび下部ボートを用いる型押し成型工程により、２Ｒ（θ）−Ｈで定義される曲面、すなわち２方向に異なる曲率を有する曲率分布結晶レンズを得ることができる。２Ｒ（θ）−Ｈで定義される曲面は、以下に説明するような形状を有している。【００９０】
つまり、図４（ａ）に示すように、Ｘ線発生源の位置をＡ点とし、さらに、曲率分布結晶レンズの集光点をＢ点とする。そして、上記型押し成型工程により得られた曲率分布結晶レンズの結晶表面と、点Ａと、点Ｂとを通る円の半径がＲで定義されるとする。【００９１】
このとき、曲率分布結晶レンズは、２Ｒ（θ）−Ｈで定義される曲面、すなわち結晶格子面の曲率半径が２Ｒ（θ）であり、なおかつｙｚ平面における切断形状が、点Ａと点Ｂとを結ぶ直線に対する曲率分布結晶レンズからの垂線Ｈを半径とする円弧を形成する曲面形状（図４（ｃ）参照）を有している。【００９２】
ここで、２Ｒ（θ）という曲率半径がいかなるパラメータであるかについて説明する。点Ａと点Ｂとを結ぶ弦の垂直２等分線は、２箇所において焦点円と交わる。この２箇所の交点のうち、曲率分布結晶レンズと反対側に形成されるものを点Ｘとして図４（ａ）に図示している。このとき、曲率半径２Ｒ（θ）は、曲率分布結晶レンズの結晶格子面における各点Ｐ（θ）と、点Ｘとを結んだ線分の長さとして定義される。【００９３】
特に、曲率分布結晶レンズとＸ線発生源との距離が、曲率分布結晶レンズと集光点との距離と等しくなるように配置すると、上記曲率半径２Ｒ（θ）は、焦点円の直径である２Ｒと等しくなる。【００９４】
（３−２．研磨工程）
研磨工程においては、上述の型押し成型により得られる曲率分布結晶レンズの曲面が、Ｒ−Ｈの曲面となるように、曲率分布結晶レンズの表面を研磨する。【００９５】
なお、このように曲率分布結晶レンズを研磨するために用いる器具としては、通常の結晶研磨に用いられているものを用いることができる。たとえば、研磨用のダイヤモンドコンパウンド等を用いたＮＣ加工により曲率分布結晶レンズを研磨してもよい。あるいは、セリア等の研磨粉を利用して、機械的または化学的に曲率分布結晶レンズを研磨してもよい。【００９６】
（３−３．製造方法２の利点）
上述した（Ａ）高降伏応力の結晶を２次元的に型押し成型し、（Ｂ）型押し成型後、２次元曲面を研磨するという２工程からなる曲率分布結晶レンズの製造方法の利点は、型押し成型工程のあとに、単結晶板の表面を研磨するので、厳密あるいは近似的にJohanssonの回折条件を満たすよう、確実に結晶表面の形状を制御できることである。すなわち、精度の高い曲率分布結晶レンズを製造することができる。【００９７】
さらに、Ｘ線発生源としてＣｕＫα特性Ｘ線を発するものを用いるとともに、Ｇｅ（１１１）結晶を用いて曲率分布結晶レンズを作製すると、３３３回折線２θが約９０度となる。これは、上述の研磨工程において、球面を研磨すればよいことを意味している。これにより、研磨工程を簡略化できるので、より効率よく曲率分布結晶レンズを製造することができる。【００９８】
（４．型押し成型工程における最適条件）
上述したように、半導体単結晶板に対して、加熱加圧により変更を行う。本発明者らは、実験により、結晶の融点未満の温度、または、結晶の融点近傍の温度が適しているという知見を得た。なお、結晶の融点未満の温度とは、結晶板の塑性変形が始まる温度（Ｓｉの場合１１２０℃）から加圧時に一部融解が始まる温度直前までの加熱温度をいう。また、結晶の融点近傍温度とは、完全な半球状の凸部が得られる加熱温度、すなわち所定の曲率を有する完全な曲率分布結晶レンズを作製することができる加熱温度をいい、Ｓｉの場合には、当該結晶の融点以下２８０℃の温度から加圧時に一部溶解が始まる温度直前までの加熱温度をいう。なお、上述の一部融解が始まる温度、塑性変形が始まる温度、および結晶の融点近傍の温度は、加工する結晶材料により異なるものである。【００９９】
ここでは、Ｓｉにおける最適条件について説明する。図８は、Ｓｉ（１００）単結晶について、厚み及び温度を変えたときの変形状態の評価結果を示す図である。図において、◎は塑性変形により所望どおりの形状が完全に得られたことを示しており、○は塑性変形によりほぼ所望の形状が得られたことを示しており、△は表面が溶融したことを示している。図８に示されるように、Ｓｉ（１００）単結晶については、融点より５５〜２７℃低い範囲が最も好ましいことがわかる。また、図９は、Ｓｉ（１１１）単結晶について、厚み及び温度を変えたときの変形状態の評価結果を示す図である。図示されるように、Ｓｉ（１１１）単結晶については、融点より５７〜２５℃低い範囲が最も好ましいことがわかる。【０１００】
なお、Ｓｉ単結晶（融点１４１４℃）の場合、融点以下１１３４℃以上であればよく、望ましくは１３００〜１４１０℃（融点より１１４〜４℃低い温度）であればよい。さらに好ましくは、１３５０〜１４０３℃であれば、曲率分布結晶レンズの特性として問題の塑性変形を安定して実現できる。【０１０１】
また、Ｇｅ単結晶の場合、融点よりも１００〜２℃低い温度で曲率分布結晶レンズの特性として問題の塑性変形を安定して実現できる。【０１０２】
（５．曲率分布結晶レンズの構成）
次に、上述した曲率分布結晶レンズの製造方法１または製造方法２により得られる曲率分布結晶レンズの構成について説明する。【０１０３】
上述したように、図４（ａ）は、曲率分布結晶レンズに関してＸ線発生源と集光位置とが対称となるよう、曲率分布結晶レンズを配置した構成を示す図であり、図４（ｂ）は、曲率分布結晶レンズに関してＸ線発生源と集光位置とが非対称となるよう、曲率分布結晶レンズを配置した構成を示す図である。さらに、図４（ｃ）は、曲率分布結晶レンズの曲率を説明するための図である。【０１０４】
上述の製造方法１または製造方法２により得られる曲率分布結晶レンズは、図４（ａ）および図４（ｂ）に示すように、光源位置Ａ、集光位置Ｂに対して、平面ＡＢＣ内ではJohansson型モノクロの形状を有しており、図４（ｃ）に示すように、ｚ方向については、半径Ｈの曲率を有している。なお、このような２次曲面の表面を有する曲率分布結晶レンズを、「２次元Johansson結晶」と呼ぶ場合もある。【０１０５】
そして、このような曲率分布結晶レンズによれば、Johanssonの回折結晶の条件が広い角度範囲にわたって厳密に満たされており、広角度での集光が可能となる。たとえばＧｅ（１１１）結晶を用いて曲率分布結晶レンズを作製すると、ＣｕＫα特性Ｘ線に対して３３３回折線２θが約９０度となり、広角度での集光が実現される。なお、１１１反射または２２０反射を利用すれば、より直線的な光学系での集光を実現することも可能となる。【０１０６】
また、曲率分布結晶レンズは、図１０（ａ）に示すように、ｚ方向についての曲率を有さず直線的に形成されていてもよい。すなわち、曲率分布結晶レンズを、図１０（ｂ）に示すように、線状のＸ線発生源が延びる軸に直交する平面で切断すると、その切断面が常に同じJohansson型又はJohann型モノクロの形状を有するように形成してもよい。【０１０７】
この場合、上述の予備研磨工程においては、下記の式を満たすように、オフセット量ｙ（ｘ）を設定する必要がある。【０１０８】
【数１】
0004759750.tif 000002
なお、上式において、点Ｐ’は、型押し成型前の点Ｐに対応する点である（図３（ｂ）参照）。なお、型押し成型時には、点Ｐｏと点Ｐ’との間における距離と、点Ｐｏと点Ｐとの間における距離とが等しい状態で、結晶板が塑性変形するものとする。【０１０９】
（６．結晶成長工程について）
上述した製造方法１および製造方法２のいずれにおいても、結晶が高温加圧塑性変形される。この場合、本来平面である格子面が、曲面状に曲げ塑性変形されることになる。その曲げ塑性変形による歪量は、結晶の曲率半径に反比例し、基板の厚さに比例する。【０１１０】
そして、曲げ塑性変形による変形量に相当する転位が、結晶中に平衡状態として存在することになる。この結晶中の転位量は、半径数ｃｍの曲率半径の結晶において１０７ｃｍ２台という非常に大きな値となる。さらに、この転位密度（欠陥密度）でのＸ線回折半値幅は、完全結晶と比較するときわめて高くなってしまう。【０１１１】
そこで、上述の製造方法１および製造方法２において、高温加圧加工処理による変形の後、すなわち上部ボートおよび下部ボートを用いた型押し成型の後に、Ｘ線回折に使う面（凹面側）に、欠陥密度が数ミクロン〜１００μｍ程度の低欠陥密度層を、新たにエピタキシャルに結晶成長させることが好ましい。これにより、Ｘ線が侵入する深さまではほぼ完全結晶である理想的な回折レンズ結晶が得られる。【０１１２】
このエピタキシャルな成長は、結晶表面への気相または液相成長により実現されてもよいし、またはランプアニールを用いて結晶表面を融解した後、低欠陥密度層を再成長させてもよい。【０１１３】
このようなごく薄いエピタキシャル層の再成長によって、低欠陥密度層が形成される理由について以下説明する。【０１１４】
曲げ変形による最大歪量は、レイヤー厚さｔと曲率半径Ｒとにより値ｔ／２Ｒとなる。ところが、一旦高温塑性変形で作成された結晶表面における歪量は、曲げ弾性変形による歪量から結晶中の転位量による緩和量が差し引かれた値となり、弾性歪成分はほとんど残っていない値となる。【０１１５】
そのため、厚さｄの層を結晶表面に再成長させた場合、曲げ塑性変形により発生する歪量はｄ／２Ｒであり、これはｄ＜＜ｔであれば圧倒的に小さな歪量となる。したがって、再成長した薄膜部分の結晶は、弾性変形するにとどまって、転位をほとんど発生させない。【０１１６】
このようにして、良好な結晶性をもちながら、大きな曲げ半径、力学的にも十分な強度を持ち、さらに、Johansson条件を満たすような表面の研磨を許容できる十分な結晶厚さが設けられたJohansson結晶を製造することが可能となる。【０１１７】
（７．偏光制御装置について）
ところで、従来技術では、ＣｕＫα特性Ｘ線に対し、Ｇｅ３３３回折条件では２θが９０°となる。そして、図１１（ａ）に示すように、Ｘ線発生源Ｓから出射され、ｙｚ平面内で完全にランダムな電場ベクトルを持っていたＸ線は、ｚ軸となす角をφとすると、一回の回折ごとにｓｉｎ２φの偏光因子分の強度変化をする。【０１１８】
そのため、ｚ軸に平行な方向の電場ベクトルを持つＸ線は、ｎ回の回折後も同じ強度であるのに対して、ｚ軸からＹ軸方向にφだけ傾いた方向を向いた電場ベクトルをもつＸ線は、ｎ回の回折後、ｓｉｎｎφの強度しか持たず、９０°方向（ｙ方向）では強度は０になる。つまり、繰り返し反射により、Ｚ軸方向への直線偏光Ｘ線を作ることができる。【０１１９】
ところが、従来技術では、チャネルカット結晶を使うため、Ｘ線発生源Ｓのうち、この繰り返し反射で伝わるＸ線の角度幅はきわめて小さい。すなわち、全方位に放出されるＸ線のうち、ごく一部、たとえば０．０１度以下の角度幅のＸ線を取り出して偏光制御することになってしまう。【０１２０】
ところが、図１１（ｂ）に示すように、上述した製造方法により得られる１次元または２次元Johansson結晶を直列に配置して偏光制御装置を構成し、当該偏光制御装置によりＸ線発生源からのＸ線を回折させると、広い角度幅にわたり、２θ＝９０度の回折が満たされる。したがって、図１１（ａ）に示す従来技術と同様に、無偏光Ｘ線源から直線偏光Ｘ線を作り出すことができるにもかかわらず、Ｘ線発生源ＳからのＸ線を広い取込み角にわたって利用できるため、Ｘ線強度は、条件によっては従来技術の１００倍以上となる。なお、Ｘ線の電場、磁場ベクトルは、必ずｙｚ平面内にある。【０１２１】
（８．Ｘ線反射率測定装置の構成例１）
次に、図４（ａ）〜図４（ｃ）を用いて説明した曲率分布結晶レンズを用いたＸ線反射率測定装置の構成について説明する。【０１２２】
図１２に示すように、Ｘ線反射率測定装置１は、曲率分布結晶レンズ２と、Ｘ線発生源３と、発散角制御スリット４と、整形スリット５と、光学調整ブレード６と、位置敏感検出器７とを備えている。なお、位置敏感検出器７としては、ＰＳＰＣ、ＩＰ（Imaging Plate）のような輝尽性フィルム、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）、PD（PhotoDiode）-array等を用いることができる。すなわち、本明細書において、位置敏感検出器７には、ＰＳＰＣ、ＩＰ（Imaging Plate）のような輝尽性フィルム、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）、PD（PhotoDiode）-arrayが含まれる。【０１２３】
上記構成のＸ線反射率測定装置１において、Ｘ線発生源３から照射されたＸ線は、発散角制御スリット４により、ｘｙ平面内での発散角が規定される。その後、Ｘ線は、曲率分布結晶レンズ２（レンズの構成については図４（ａ）〜図４（ｃ）参照）にて回折する。【０１２４】
そして、曲率分布結晶レンズ２で回折したＸ線は、整形スリット５にて整形され、試料上の集光位置に入射する。そして、試料にて反射したＸ線は、位置敏感検出器７に入射する。なお、光学調整ブレード６により、試料上で反射したＸ線以外の外乱光が位置敏感検出器７に入射することが防止されている。【０１２５】
次に、上記構成のＸ線反射率測定装置１を動作させる原理について、図１３を用いて説明する。なお、図１３においては、図１２における発散角制御スリット４、整形スリット５、および光学調整ブレード６の記載を省略している。【０１２６】
図１３に示すように、位置敏感検出器７は、反射率測定用配置および入射光強度分布測定用配置という２つの位置の間を、ｘｙ平面内で移動可能である。【０１２７】
まず、Ｘ線の強度分布を測定するために、試料を測定位置から退避させるとともに、位置敏感検出器７を入射光強度分布用配置まで移動させる。これにより、Ｘ線発生源３から照射され、曲率分布結晶レンズ２で回折したＸ線が、位置敏感検出器７に直接入射する。このように位置敏感検出器７に直接入射したＸ線から、Ｘ線の強度分布を知ることができる。なお、位置敏感検出器７に入射するＸ線の強度を検出器の性能にあわせて調整するため、アッテネータ８を位置敏感検出器７の前段に設けてもよい。【０１２８】
次に、試料を測定位置に移動させ、位置敏感検出器７を反射率測定用配置まで移動させる。これにより、試料上で反射したＸ線の反射率を、位置敏感検出器７で測定することが可能となる。【０１２９】
また、上記構成のＸ線反射率測定装置１を上面（図１２および図１３における紙面上側）から見た状態を図１４に示す。図１４に示すように、Ｘ線発生源３から照射されたＸ線は曲率分布結晶レンズ２により試料上で集光された後、位置敏感検出器７に入射する。【０１３０】
上記構成のＸ線反射率測定装置１によれば、曲率分布結晶レンズ２を用いているので、Ｘ線発生源３から照射されたＸ線を、広い取込み角で試料上において集光することが可能となる。したがって、試料へ入射するＸ線の入射角を広く設定し、広い角度範囲におけるＸ線の反射率を一度に測定することができるので、Ｘ線反射率を高速で測定することが可能となる。【０１３１】
特に、上記構成のＸ線反射率測定装置１は、Ｘ線発生源３から照射されたＸ線を、曲率分布結晶レンズ２により、ｘｙ平面内で集光させることができるとともに（図１２参照）、ｘｚ平面内でも集光させることができる（図１４参照）。このように、Ｘ線反射率測定装置１は、曲率分布結晶レンズ２によりＸ線の２次元的な集光が可能となるので、試料における微小な部分にＸ線を照射するのに好適な構成といえる。【０１３２】
（３．Ｘ線反射率測定装置の構成例２）
上述したＸ線反射率測定装置１は、試料における微小な部分にＸ線を照射するのに好適な構成であったが、曲率分布結晶レンズ２の構成を変更することにより、比較的大きな試料について、Ｘ線発生装置を大出力で駆動可能な線状ビームを用いてＸ線反射率を測定することが可能となる。そこで、以下では、大きな試料に対してＸ線を照射するのに適した曲率分布結晶レンズの構成を説明した後に、その曲率分布結晶レンズを用いるＸ線反射率測定装置の構成について説明する。【０１３３】
曲率分布結晶レンズ１０は、図１０（ａ）に示すように、線状Ｘ線発生源である光源位置Ａ、集光位置（焦点線）Ｂに対して、平面ＡＢＣ内ではJohansson型又はJohann型モノクロの形状を有している。この点は、図４（ａ）を用いて説明した曲率分布結晶レンズの構成と同じである。【０１３４】
曲率分布結晶レンズ１０と、図４（ａ）〜図４（ｃ）に示す曲率分布結晶レンズとの相違点は、曲率分布結晶レンズ１０が、図１０（ａ）に示すように、ｚ方向についての曲率を有さず直線的に形成されている点である。【０１３５】
図１５に、上述した曲率分布結晶レンズ１０を用いるＸ線反射率測定装置１１の構成を示す。図１５に示すように、Ｘ線反射率測定装置１１は、曲率分布結晶レンズ１０と、線状のＸ線発生源１２と、取込スリット１３と、整形スリット１４と、位置敏感検出器７とを備えている。【０１３６】
上記構成のＸ線反射率測定装置１１において、Ｘ線発生源１２から照射されたＸ線は、取込スリット１３を介して必要な取り込み角度のみに切り取られて、曲率分布結晶レンズ１０へ導かれる。そして、曲率分布結晶レンズ１０で回折したＸ線は、整形スリット１４により、結晶レンズ周辺部の質が劣る回折線が遮蔽・整形され、試料上の集光位置に入射する。そして、試料にて反射したＸ線は、位置敏感検出器７に入射する。【０１３７】
なお、Ｘ線反射率測定装置１１における位置敏感検出器７は、反射率測定用配置および入射光強度分布測定用配置という２つの位置の間を移動可能である。反射率測定用配置および入射光強度分布測定用配置については、反射率測定を行う場合およびＸ線の強度分布を調べる場合に応じて、図１３に示したＸ線反射率測定装置１と同様に移動させればよい。【０１３８】
上記構成のＸ線反射率測定装置１１によれば、線状のＸ線発生源１２から発生したＸ線が、曲率分布結晶レンズ１０により、試料上に線状に集光される（図１０（ｂ）および図１５参照）。このようにＸ線を線状に集光させれば、試料の広い範囲を迅速にスキャンすることが可能となる。したがって、Ｘ線反射率測定装置１１は、大きな試料に対してＸ線を照射するのに適したものといえる。
【産業上の利用の可能性】
【０１３９】
上述のように製造される曲率分布結晶レンズは、種々のＸ線装置に適用可能である。まず、曲率分布結晶レンズは、点状のＸ線発生源を持つＸ線発生装置に対して、特定のＸ線のみを分別するモノクロメータ機能を有している。さらに、上述の製造方法により製造された曲率分布結晶レンズによれば、大立体角でのＸ線の取り込みが可能となるので、Ｘ線発生源のサイズと同等のサイズまで集光を行うことができる。
【０１４０】
さらに、上述のように製造される曲率分布結晶レンズは、超高輝度のＸ線回折・散乱装置、超小型のＸ線回折装置、高輝度のＸ線蛍光分析装置、偏光Ｘ線光電子分光装置、あるいは光電子顕微鏡装置等に適用することができる。
【０１４１】
本発明は、サブナノメートルの薄膜の厚さを高速に評価する要請がある産業、たとえば、工場等における超薄膜の品質管理において利用することが可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３（ａ）】
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【図３（ｂ）】
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【図４（ａ）】
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【図４（ｂ）】
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【図４（ｃ）】
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【図５（ａ）】
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【図５（ｂ）】
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【図５（ｃ）】
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【図６】
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【図７（ａ）】
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【図７（ｂ）】
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【図８】
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【図９】
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【図１０（ａ）】
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【図１０（ｂ）】
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【図１１（ａ）】
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【図１１（ｂ）】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６（ａ）】
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【図１６（ｂ）】
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