(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次のステップを備えることを特徴とする、Ｍｇを最大成分とした最密六方格子構造をとるＭｇ合金の加工方法：
（１）Ｍｇ合金の温度を４７３Ｋ以上に維持しながら、前記Ｍｇ合金に対して少なくとも一方向へのひずみを加えるステップ；
（２）その後、前記Ｍｇ合金の温度を低下させ、かつ、前記Ｍｇ合金に対して、前記一方向とは異なる方向へのひずみを加えるステップ；
（３）前記ステップ（２）の後に、前記Ｍｇ合金の温度をさらに低下させ、かつ、前記ステップ（１）および（２）におけるひずみの方向とはさらに異なる方向へのひずみを前記Ｍｇ合金に対して加えるステップ。
【請求項２】
前記ステップ（１）〜（３）における前記ひずみの方向は、互いに直交していることを特徴とする請求項１記載の加工方法。
【請求項３】
前記ステップ（１）〜（３）の後、前記ステップ（１）〜（３）のいずれかまたは全てのステップを繰り返すことを特徴とする請求項１または２に記載の加工方法。
【請求項４】
前記各ひずみにおける真ひずみ量は０．３以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の加工方法。
【請求項５】
前記ひずみを加えてから３分以内に、次のステップにおけるひずみを加えることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の加工方法。
【請求項６】
前記ステップ（１）におけるＭｇ合金の温度は、５００Ｋ〜７００Ｋの範囲内であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載の加工方法。
【請求項７】
前記ステップ（２）におけるＭｇ合金の温度は、４００Ｋ〜６００Ｋの範囲内であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項記載の加工方法。
【請求項８】
前記ステップ（３）におけるＭｇ合金の温度は、３００Ｋ〜５００Ｋの範囲内であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項記載の加工方法。
【請求項９】
前記各ひずみにおけるひずみ速度は１×１０−３〜１×１０＋１ｓ−１の範囲内であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項記載の加工方法。
【請求項１０】
前記各ひずみは圧縮ひずみであることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項記載の加工方法。
【請求項１１】
前記Ｍｇ合金は、Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ系合金である、請求項１〜１０記載の加工方法。
【請求項１２】
前記Ｍｇ合金は、ＡＺ３１合金である、請求項１〜１０記載の加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】  本発明は、マグネシウム（Ｍｇ）合金の加工方法およびＭｇ合金に関するものである。
【背景技術】  Ｍｇ合金は、実用金属中において密度が最小であり、このため軽量である。さらに、Ｍｇ合金は、比強度、電磁遮断性、リサイクル性などの面で優れている。
しかしながら、Ｍｇ合金は、最密六方格子構造をとるためにすべり系が少ない。このためＭｇ合金は、低延性であり、難加工材料である。
なお、この明細書において、Ｍｇ合金とは、Ｍｇを最大成分とし、かつ、最密六方格子構造をとる合金をいい、純粋なＭｇを含むものとする。Ｍｇ合金の形状は問わない。
【発明の開示】
本発明は、前記の事情に鑑みてなされたものである。本発明の目的は、Ｍｇ合金の加工性を向上させ得る加工方法および加工性の高いＭｇ合金を提供することである。
本発明に係るＭｇ合金の加工方法は、次のステップを備えている：
（１）Ｍｇ合金の温度を４７３Ｋ以上に維持しながら、前記Ｍｇ合金に対して少なくとも一方向へのひずみを加えるステップ；
（２）その後、前記Ｍｇ合金の温度を低下させ、かつ、前記Ｍｇ合金に対して、前記一方向とは異なる方向へのひずみを加えるステップ。
前記ステップ（２）の後に、次のステップをさらに備えることができる：
（３）前記Ｍｇ合金の温度をさらに低下させ、かつ、前記ステップ（１）および（２）におけるひずみの方向とはさらに異なる方向へのひずみを前記Ｍｇ合金に対して加えるステップ。
前記ステップ（１）〜（３）における前記ひずみの方向を、互いにほぼ直交させてもよい。
前記ステップ（１）〜（３）の後、前記ステップ（１）〜（３）のいずれかまたは全てのステップを繰り返すこともできる。
前記各ひずみにおける真ひずみ量は０．３以上が好ましい。
前記ひずみを加えてから３分以内に、次のステップにおけるひずみを加えることが好ましい。
前記ステップ（１）におけるＭｇ合金の温度は、５００Ｋ〜７００Ｋの範囲内であることが好ましい。
前記ステップ（２）におけるＭｇ合金の温度は、４００Ｋ〜６００Ｋの範囲内であることが好ましい。
前記ステップ（３）におけるＭｇ合金の温度は、３００Ｋ〜５００Ｋの範囲内であることが好ましい。
前記各ひずみにおけるひずみ速度は１×１０−３〜１×１０＋１ｓ−１の範囲内であることが好ましい。
前記各ひずみは例えば圧縮ひずみである。
本発明に係るＭｇ合金は、前記したいずれかの加工方法により加工されたものである。
本発明に係る加工物は、前記Ｍｇ合金を加工して得られたものである。
本発明に係るＭｇ合金は、Ｍｇを最大成分とし、かつ、細密六方格子構造をとる合金であって、
（１）Ｍｇ合金の温度を４７３Ｋ以上に維持しながら、前記Ｍｇ合金に対して少なくとも一方向へのひずみを加えるステップ；
（２）その後、前記Ｍｇ合金の温度を低下させ、かつ、前記Ｍｇ合金に対して、前記一方向とは異なる方向へのひずみを加えるステップ；
（３）前記Ｍｇ合金の温度をさらに低下させ、かつ、前記ステップ（１）および（２）におけるひずみの方向とはさらに異なる方向へのひずみを前記Ｍｇ合金に対して加えるステップ、
を実行することにより、その結晶粒径を１μｍ以下とした構成であっても良い。
このＭｇ合金の結晶粒径は、０．２μｍ以下であってもよい。
さらに、このＭｇ合金は、室温でのビッカース硬さを１０００ＭＰａ以上とし、１５０℃での引張試験の破断伸びを３００％以上とした構成であっても良い。
本発明に係るＭｇ合金は、Ｍｇを最大成分とした細密六方格子構造をとる合金であって、その結晶粒径を１μｍ以下とし、室温でのビッカース硬さを１０００ＭＰａ以上とし、かつ、１５０℃での引張試験の破断伸びを３００％以上とした構成であっても良い。
本発明に係るＭｇ合金は、Ｍｇを最大成分とした細密六方格子構造をとる合金であって、
（１）Ｍｇ合金の温度を４７３Ｋ以上に維持しながら、前記Ｍｇ合金に対して少なくとも一方向へのひずみを加えるステップ；
（２）その後、前記Ｍｇ合金の温度を低下させ、かつ、前記Ｍｇ合金に対して、前記一方向とは異なる方向へのひずみを加えるステップ；
を実行することにより、
結晶粒径を１μｍ以下とし、室温でのビッカース硬さを１０００ＭＰａ以上とし、かつ、１５０℃での引張試験の破断伸びを３００％以上とした構成であっても良い。
【図面の簡単な説明】  図１は、本発明の一実施形態に係る加工装置の概要を示すブロック図である。
図２は、加工対象となるＭｇ合金を示す説明図である。
図３は、本発明の一実施形態に係る加工方法を説明するためのフローチャートである。
図４は、本発明の実験例における実験結果を示すグラフである。このグラフにおいて横軸は累積ひずみ、縦軸は温度（Ｋ）である。
図５は、本発明の実験例における実験結果を示すグラフである。このグラフにおいて横軸は累積ひずみ、縦軸は真応力である。
図６は、本発明の実験例における実験結果を示すグラフである。このグラフにおいて横軸は累積ひずみ（対数表示）、縦軸は、加工応力（定常状態応力）（対数表示）である。
図７は、本発明の実験例における実験結果を示すグラフである。このグラフにおいて横軸は結晶粒径ＤをＤ−１／２として表示したものである。縦軸は室温ビッカース硬さである。
図８は、本発明の実験例における実験結果を示すグラフである。このグラフにおいて横軸は公称ひずみ、縦軸は真応力である。
図９は、本発明の実験例において得られたＭｇ合金の光学顕微鏡写真である。図（ａ）は第１段階終了後（累積ひずみ＝０．８）、図（ｂ）は第２段階終了後（累積ひずみ＝１．６）、図（ｃ）は第４段階終了後（累積ひずみ＝３．２）の組織の写真である。
【発明を実施するための最良の形態】  本発明の一実施形態に係る、Ｍｇ合金の加工方法を、添付の図面を参照しながら説明する。まず、この方法に用いる加工装置の概要を説明する。この装置は、加工部１とヒータ２と制御部３とを備えている。加工部１は、Ｍｇ合金Ａ（図２参照）に対して、上方向から圧縮力を加えることができるようになっている。この装置では、Ｍｇ合金Ａの位置を変える（例えば回転させる）ことにより、Ｍｇ合金の３方向（Ｍｇ合金上でのＸ，Ｙ，Ｚ方向）からひずみを加えることができるようになっている。ヒータ２は、Ｍｇ合金Ａを所定の温度に加熱するものである。制御部３は、加工部１によるＭｇ合金Ａへの加工方向（つまりひずみ方向）が変わるときに、自動または手動により、ヒータによるＭｇ合金Ａの加熱温度を低下させるものである。
つぎに、本実施形態におけるＭｇ合金の加工方法を説明する。
（図３のステップ３−１）
まず、ヒータ２により、Ｍｇ合金の温度を４７３Ｋ以上とする。より好ましくは、Ｍｇ合金の温度を５００Ｋ〜７００Ｋの範囲内とする。なお、初期状態においてＭｇ合金の温度が十分に高温であれば、ヒータ２により加熱する必要はない。ついで、加工部１により、Ｍｇ合金に対して、図２中Ｘ軸方向への圧縮応力を加え、ひずみを発生させる。このひずみは、この実施形態では圧縮ひずみである。ひずみ速度は、１×１０−３〜１×１０＋１ｓ−１の範囲内、より好ましくは１×１０−２〜１×１０＋１ｓ−１の範囲内が好ましい。また、真ひずみ量は０．３以上、より好ましくは０．４以上であることが好ましい。ひずみの条件をこれらの範囲内とすることにより、加工後の結晶粒の良好な微細化が期待できる。
（図３のステップ３−２）
ついで、加工部１によるＸ軸方向への圧縮を解除した後、Ｍｇ合金の温度を低下させる。ただし、温度低下中に負荷応力を解除しても良い。ここでのＭｇ合金の温度は、４００Ｋ〜６００Ｋの範囲内であることが好ましい。ついで、Ｍｇ合金に対して、Ｙ軸方向（すなわちＸ軸方向とほぼ直交する方向）から、Ｍｇ合金に対してのひずみを加える。ひずみの条件は前記ステップ３−１と同様とする。ステップ３−１でのひずみ加工終了後、ステップ３−２においてひずみを加えるまでの時間は、３分以内、より好ましくは２分以内であることが好ましい。以降のステップにおいても同様である。
（図３のステップ３−３）
ついで、Ｙ軸方向への圧縮を解除した後、Ｍｇ合金の温度をさらに低下させる。ただし、温度低下中に負荷応力ひずみを解除しても良い。ここでのＭｇ合金の温度は、３００Ｋ〜５００Ｋの範囲内であることが好ましい。ついで、Ｍｇ合金に対して、Ｚ軸方向（すなわちＸ軸およびＹ軸方向とほぼ直交する方向）から、Ｍｇ合金に対してのひずみを加える。ひずみの条件は前記ステップ３−１と同様とする。
その後、Ｚ軸方向への負荷応力を解除した後、Ｍｇ合金の温度をさらに低下させて、ＸまたはＹ軸方向からのひずみをＭｇ合金に加えても良い。
本実施形態の方法によれば、加工ステップ数の増加に伴い結晶粒が微細化する。その製品の強度並びに伸び量の大きいＭｇ合金を得ることができる。
また、本実施形態では、３方向からＭｇ合金にひずみを加えているので、結晶粒径をさらに微細化することができる。これにより、加工後のＭｇ合金における変形（応力に対するひずみ）の異方性を抑えることができる。ただし、異方性を許容できるのであれば、２方向のみからのひずみを加える方法を採用することも可能である。また、４方向以上からのひずみをＭｇ合金に加える構成としても良い。その場合も、段階を経る毎にＭｇ合金の温度を低下させることが必要であると考えられる。
また、各段階におけるひずみの方向は、必ずしも互いに直交していなくてもよい。要は、Ｍｇ合金における結晶粒径の微細化に寄与する方向であればよい。
（実験例）
前記実施形態の方法に沿って、下記条件の下で実験を行った。
（実験条件）
材料：Ｍｇ合金ＡＺ３１（Ａｌを３質量％、Ｚｎを１質量％を含むＭｇ合金）
Ｍｇ合金の形成方法：丸棒押し出し材から切り出し
Ｍｇ合金（試験片）の形状：高さ１３ｍｍ、縦１２ｍｍ、横７ｍｍの直方体状（長さ方向を押し出し方向とした）
ひずみ速度ε：３×１０−３ｓ−１（一定）
各段階での圧縮真ひずみ量Δε：０．８（一定）
一段階目（Ｘ軸方向）ひずみでの圧縮温度Ｔ：６７３Ｋ
二段階目（Ｙ軸方向）ひずみでの圧縮温度Ｔ：５２３Ｋ
三段階目（Ｚ軸方向）ひずみでの圧縮温度Ｔ：４７３Ｋ
四段階目（Ｘ軸方向）ひずみでの圧縮温度Ｔ：４３３Ｋ
すなわち、この実施形態では、前記ステップ３−１の後、Ｘ軸方向からもう一度ひずみをＭｇ合金に加えた。温度と累積ひずみとの関係を図４に示す。なお、この実施形態では、各段階が終了した時点で水焼入れを行い、さらに試験片を研磨成形し、その後、次の段階での温度条件にて０．６〜０．７８ｋｓ（キロ秒）程度再加熱してから、試験片にひずみを加えた。
結果を図５〜図９に示す。図５は、累積ひずみと、ひずみを加えたときの応力との関係を示している。各段階において、Δε＝０．８という大きなひずみを得られている。また、Ｔ＝４７３Ｋや４３３Ｋという低い加熱温度においても、大きなひずみを得ることができている。このときの応力はかなり高くなるが破断しない。図５における破線は比較例である。Ｔ＝４７３Ｋで加工を開始すると、急激に応力が上昇し、０．３程度の真ひずみで破壊する。
図６は、前記各段階での結晶粒径と、そのときの応力との関係を示している。図中符号（ａ）〜（ｄ）が前記した第１〜第４段階での加工に対応している。ここで、結晶粒径とは、組織における一定範囲での結晶粒径の平均値である。（ａ）〜（ｄ）の例のおける結晶粒径は、以下のようになった。
（ａ）３．５μｍ
（ｂ）１．９μｍ
（ｃ）０．５５μｍ
（ｄ）０．１８μｍ
また、図中○は、一軸方向のみから加工を行ったＭｇ合金についてのデータである。
これらから、この実験例では、従来よりも非常に小さい結晶粒径となっていることがわかる。また、応力が高いほど小さい結晶粒径となることもわかる。
図７は、結晶粒径と室温硬さとの関係を示している。図中横軸においては、右に行くほど小さい結晶粒径であることを意味する。これによれば、結晶粒径が小さいほど硬さが増し，細粒化によってＭｇ合金の強度が倍増することが判る。例えば、粒径によっては、室温でのビッカース硬さ１０００ＭＰａを得ることもできる。これにより、この合金を使った加工物の強度を向上させ得ることが判る。
図８は、前記した４段階の加工を終了したＭｇ合金に対する引張試験の結果を示している。この試験では、ひずみ速度εの条件を、８．３×１０−３ｓ−１、８．３×１０−４ｓ−１、８．３×１０−５ｓ−１の３通りとした。その結果、例えば８．３×１０−５ｓ−１のひずみ速度では、３００％近い、非常に高い伸びを得ることができた。このときの温度条件は４２３Ｋ（つまり約１５０℃）である。また、８．３×１０−３ｓ−１という速いひずみ速度においても、１００％程度の伸びを得ることができた。この結果から、本発明に従って得られるＭｇ合金は、塑性加工可能な特性を有していることが判る。すなわち、Ｍｇ合金においては従来困難であった塑性加工が可能となっている。
図９は、結晶組織の写真である。微細な結晶構造であることがわかる。
なお、前記実施形態の記載は単なる一例に過ぎず、本発明に必須の構成を示したものではない。各部の構成は、本発明の趣旨を達成できるものであれば、上記に限らない。
また、前記加工装置における機能ブロックどうしが複合して一つの機能ブロックに集約されても良い。また、一つの機能ブロックの機能が複数の機能ブロックの協働により実現されても良い。
【産業上の利用の可能性】
本発明によれば、Ｍｇ合金の加工性を向上させ得る加工方法を提供できる。また、加工性の高いＭｇ合金を提供できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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