(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸留塔の塔頂部から出た蒸気を直列に配列された複数の熱交換器を用いて冷却した後にリフラックスドラムに受けこむ設備を有し、かつ、第１の熱交換器が第２の熱交換器より下方に配置された蒸留システムにおいて、下記第１手段〜第４手段を含み、該手段の一つもしくは複数を組み合わせて蒸留塔の塔頂圧力を制御することを特徴とする蒸留システム。
第１手段：第１熱交換器入口の蒸気の一部を第１熱交換器出口にバイパスさせて、そのバイパス量を調整する手段
第２手段：第１熱交換器入口配管に不活性ガスを投入し、かつ、該不活性ガス量を調整する手段
第３手段：リフラックスドラム気相部の気体を抜き出し、かつ、該気体の抜出し量を調整する手段
第４手段：リフラックスドラム気相部出口配管に不活性ガスを投入し、かつ、該不活性ガス量を調整する手段
【請求項２】
請求項１の塔頂圧力制御を自動で行うことが可能な手段を持つ請求項１記載の蒸留システム。
【請求項３】
前記自動で行うことが可能な手段の少なくとも一つが手動で行うことが可能な手段である請求項２に記載の蒸留システム。
【請求項４】
蒸留塔の塔頂部から出た蒸気を直列に配列された複数の熱交換器を用いて冷却した後にリフラックスドラムに受けこむ設備を有し、かつ、第１の熱交換器が第２の熱交換器より下方に配置された蒸留システムにおける蒸留塔の塔頂圧力を制御する方法において、下記第１手段〜第４手段を含み、該手段の一つもしくは複数を組み合わせて蒸留塔の塔頂圧力を制御することを特徴とする方法。
第１手段：第１熱交換器入口の蒸気の一部を第１熱交換器出口にバイパスさせて、そのバイパス量を調整する手段
第２手段：第１熱交換器入口配管に不活性ガスを投入し、かつ、該不活性ガス量を調整する手段
第３手段：リフラックスドラム気相部の気体を抜き出し、かつ、該気体の抜出し量を調整する手段
第４手段：リフラックスドラム気相部出口配管に不活性ガスを投入し、かつ、該不活性ガス量を調整する手段
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は蒸留塔に関するものである。さらに詳しくは、塔頂部から出た蒸気を直列に配列された複数の熱交換器を用いて冷却している蒸留塔であって、第１の熱交換器が第２の熱交換器より下方に配置された場合でも安定的に圧力の制御を行うことが可能である蒸留塔に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
蒸留塔はさまざまな物質の分離に広く用いられる設備である。一般的に、蒸留塔の塔頂部から発生した蒸気を冷却する熱交換器は、冷却により発生する液でシール部分が発生しないように位置関係を配慮して設置される。しかし熱交換器が巨大なため必要な高さに設置することが困難であったり、また増強などで既存の設備に後から熱交換器を追加する場合など、液シールしない位置関係を維持することが困難である場合も多い。特に塔頂部に直列に設置された複数の熱交換器を持つ場合において第１の熱交換器が第２の熱交換器より位置的に下にある場合、第1の熱交換器の凝縮量の変化は第２の熱交換器までの液ヘッドの変化をもたらすため塔圧に変動をもたらす。この現象は蒸留塔の運転圧力が低いほど、また第１熱交換器で凝縮させている比率が高いほど顕著となる。このような蒸留塔においては、圧力制御の安定化は非常に重要な問題である。蒸留塔において運転圧力が変動した場合、塔頂および塔底の組成の変動をきたす。熱量制御と塔圧制御の従来技術としては、２重効用缶で凝縮量を安定的に最大化させる調整方法の一つとして塔圧を調整して熱量を制御する方法などがる。この方法は、複数の熱交換器の位置関係を考慮して塔圧および熱量の制御を行うものではない（特許文献１参照）。また、エアクーラーのような外気温の変動を外乱として受けやすい設備において、エアクーラーバイパスラインを設置し調整する方法がある。この方法は、エアクーラーのような外乱の影響を受けやすい熱交換器１器を前提としたシステムである（特許文献２参照）。このように従来、熱交換器が直列に複数存在した場合や、熱交換器出口配管が液シールすることによる圧力の変動を想定した塔圧制御の問題を解決できるより簡便な運転方法は知られておらず、一層の改善が望まれていた。
【０００３】
【特許文献１】特開平５−３０５２０１号公報（第１頁〜第３頁）
【特許文献２】特開平９−２９００１号公報（第１頁〜第３頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
かかる状況において本発明は、蒸留塔の塔頂部から出た蒸気を直列に配列された複数の熱交換器を用いて冷却している蒸留システムであって、かつ第１の熱交換器が第２の熱交換器より位置的に下に存在する蒸留システムであっても、安定的に塔の圧力を制御することができる蒸留システムおよび蒸留システムにおける蒸留塔の塔頂圧力を制御する方法の提供を目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち本発明は、蒸留塔の塔頂部から出た蒸気を直列に配列された複数の熱交換器を用いて冷却した後にリフラックスドラムに受けこむ設備を有し、かつ、第１の熱交換器が第２の熱交換器より下方に配置された蒸留システムにおいて、下記第１手段〜第４手段を含み、該手段の一つもしくは複数を組み合わせて蒸留塔の塔頂圧力を制御することを特徴とする蒸留システムに係るものである。
第１手段：第１熱交換器入口の蒸気の一部を第１熱交換器出口にバイパスさせて、そのバイパス量を調整する手段
第２手段：第１熱交換器入口配管に不活性ガスを投入し、かつ、該不活性ガス量を調整する手段
第３手段：リフラックスドラム気相部の気体を抜き出し、かつ、該気体の抜出し量を調整する手段
第４手段：リフラックスドラム気相部出口配管に不活性ガスを投入し、かつ、該不活性ガス量を調整する手段
また、これらの手段をもち、塔頂圧力制御を自動で行うことが可能である蒸留システムに係るものである。
また、前記自動で行うことが可能な手段の少なくとも一つが手動で行うことが可能な手段である蒸留システムに係るものである。
また、本発明は、蒸留塔の塔頂部から出た蒸気を直列に配列された複数の熱交換器を用いて冷却した後にリフラックスドラムに受けこむ設備を有し、かつ、第１の熱交換器が第２の熱交換器より下方に配置された蒸留システムにおける蒸留塔の塔頂圧力を制御する方法において、上記第１手段〜第４手段を含み、該手段の一つもしくは複数を組み合わせて蒸留塔の塔頂圧力を制御することを特徴とする方法に係るものである。
【発明の効果】
【０００６】
本発明により、蒸留塔の塔頂部から出た蒸気を直列に配列された複数の熱交換器をもちいて冷却している蒸留システムであって、かつ、第１の熱交換器が第２の熱交換器より下方に配置された蒸留システムであっても圧力を安定的に制御することが可能となる優れた特徴を有する蒸留システムおよび蒸留システムにおける蒸留塔の塔頂圧力を制御する方法を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明における蒸留塔は処理量に応じた一般的な大きさ、構造、材質のものを用いることが出来る。熱交換器は伝熱量に見合った一般的な大きさ、構造、材質のものを用いることが出来るが、蒸留塔から出た蒸気が通る側は圧力損失が小さく、かつ気液混相で使用可能な形式の熱交換器を用いることが好ましい。また第１、第２熱交換器ともに能力的な余裕が十分あることが好ましい。第１の熱交換器が第２の熱交換器より位置的に下に存在する蒸留塔の場合、第１熱交換器の出口部分から第２熱交換器入口までの高さ方向の距離は、塔圧との兼ね合いも有るが１〜２０ｍ程度であることが好ましい。このような場合の蒸留塔は大気圧より高い圧力で運転することが好ましいが特に１０ｋＰａＧ〜５００ｋＰａＧ程度がよい。
【０００８】
このような蒸留塔で、特に第１熱交換器で熱を回収している場合など、第１熱交換器での凝縮量を最大化することが好ましい場合がある。しかし、単純にそのような運転を行った場合、第１熱交換器の出口でほとんどの蒸気が凝縮し液体となって第２熱交換器に入ることとなる。その場合、第1熱交換器と第２熱交換器の高さの差に応じて液ヘッドが発生する。この場合塔の運転圧力が液ヘッドに対して十分高圧であれば影響が少ないが、液ヘッド変化分の圧力上昇が問題となる蒸留塔では、第１熱交換器での凝縮量の変化は塔圧の変化となり運転を乱すこととなる。このような状況を避けるため、第１手段として第１熱交換器入口の蒸気の一部を第１熱交換器出口にバイパスさせて、そのバイパス量を調整する手段、すなわち、一部の蒸気を第1熱交換器で凝縮させずにバイパスさせ、第１熱交換器出口を気液混相とし、第1熱交換器出口流体の密度を下げ液ヘッドの影響を抑える運転を行う。しかし、状況によっては蒸気のバイパス量調整だけで塔の圧力を微調整することは困難となることがある。
【０００９】
この現象について例をあげて説明すると以下のようになる。たとえば、蒸気量３０ｔ／ｈ、蒸気密度３ｋｇ／ｍ3、凝縮後の液体密度８００ｋｇ／ｍ3、第１熱交換器から第２熱交換器までの高さ１０ｍで運転している蒸留塔の場合、出口の重量液体比率１００％では液ヘッドが約８０ｋＰａかかる。ここで出口の重量液体比率が９９％になった場合を想定する。この場合２９．７ｔ／ｈ（３７．１２５ｍ3／ｈ）が液体で存在し０．３ｔ／ｈ（１００ｍ3／ｈ）が気体で存在する。従って第１熱交換器出口の体積流量は１３７．１２５ｍ3／ｈとなり、この部分における平均密度は約２１８ｋｇ／ｍ３となる。この場合の気液混相ヘッドは約２２ｋｐａとなり、液体１００％の場合の約１／４となる。ここでさらに出口の重量液体比率が９８％になった場合を想定する。この場合２９．４ｔ／ｈ（３６．７５ｍ３／ｈ）が液体で存在し０．６ｔ／ｈ（２００ｍ3／ｈ）が気体で存在する。従って第１熱交換器出口の体積流量は２３６．７５ｍ3／ｈとなり、この部分における平均密度は１２６．７ｋｇ／ｍ3となる。この場合の気液混相ヘッドは約１３ｋＰａとなり、液体１００％の場合の約１／６、９９％の場合の２／３となる。このように、第1熱交換器出口に蒸気をバイパスさせて液ヘッドを調整する方法では、凝縮比率が高い領域では蒸気バイパス量のわずかな変化で第１熱交換器出口流体の急激な密度変化が発生しヘッドが大きく変化する。さらに流体密度の変化幅もバイパス量によって違うことがわかる。また上の場合と逆のケース、特に第１熱交換器の出口の液比率の低い領域では、すでに流体の体積のほとんどを蒸気が占めているため、その場合蒸気をバイパスに追加で流しても第１熱交換器出口流体の密度はほとんど変化せず、ヘッドの変化は非常に小さなものとなる。このように、第１熱交換器出口に液体が存在しかつ液シールが発生するような設備においては、蒸気をバイパスさせる方法のみでは幅広い領域で緻密に圧力制御を行うことは困難となる。
【００１０】
しかしこのような問題、特に第１熱交換器の液比率が高い領域での圧力制御の安定化は、次に上げるようにいくつかの圧力制御を組み合わせることで解決できる。すなわち、第２手段として第１熱交換器入口配管に不活性ガスを投入し、かつ、該不活性ガス量を調整する手段、第３手段としてリフラックスドラム気相部の気体を抜き出し、かつ、該気体の抜出し量を調整する手段、第４手段としてリフラックスドラム気相部出口配管に不活性ガスを投入し、かつ、該不活性ガス量を調整する手段と第１手段の蒸気バイパス設備を併用し圧力制御することで解決できる。
【００１１】
例えば、安定して第１熱交換器の負荷を最大化させたい状態では、蒸気バイパスを微量一定開度に固定しておくことで第1熱交換器出口の液ヘッドを安定させ、その状態で第１熱交入口の蒸気配管に設置された圧力計で塔頂の圧力を監視、その結果を元にリフラックスドラムに設置された気体の投入／抜出し量を調整しリフラックスドラムの圧力を調整することで緻密な圧力制御が実現できる。また、何らかの原因で蒸留塔の運転が乱れ蒸気発生量が減少し塔圧が急激に低下した場合、蒸留塔の塔頂部第１熱交換器入口配管に設置された不活性ガスの投入設備から非凝縮性の不活性ガスを投入することで第１熱交換器出口のガス体積を維持することができ、第１熱交換器での凝縮しすぎによる液シールの変化を防止しつつ塔圧の維持も行うことができる。
【００１２】
ここでもし、定常的に一定量の不活性ガスを塔頂部から投入しておくと、定常的に非凝縮性のガスが供給され第１熱交換器出口の完全液シールを防止することができ圧力制御を行いやすくなるが、この場合不活性ガスの使用量が増加すると共にリフラックスドラムからのガス放出が定常的に発生するためロスが発生する。従って通常時は不活性ガス投入設備からガスが投入されないよう設定しておくことが好ましい。この塔頂部への不活性ガス投入設備は、圧力がある程度低下した場合にのみ自動的に投入されるような設備にしておくことが好ましい使用形態である。通常時における塔の圧力調整はリフラックスドラム側の圧力制御システムをメインで使用することがよい。またこれらの方法は、通常時は自動で行ないながらも、必要に応じて手動操作が可能なように設計しておくことも好ましい。またこのような制御を自動的に行うために制御切替スイッチを設置するなど、必要に応じて最適な圧力制御を選択して運転する方法も好ましい。
【００１３】
またこの方法では、第１熱交換器の後段に第２熱交換器が存在するため、塔圧の状態にかかわらず還流液温度を安定化させることが可能である。すなわち、熱交換器を１器しか持たない通常の方法では、第1熱交換器の冷却度合いの変動は塔圧の変動とともに還流液の温度変動となる。しかし第1熱交換器の後段に第２熱交換器を持つ方法では、第２熱交換器に十分な能力的余裕があれば、第１熱交換器の冷却負荷変動を第２熱交換器で吸収可能なため還流液温度が変動しにくい。その現象は以下の理由で説明できる。すなわち第２熱交換器が十分な伝熱面積と冷却媒体量の余裕を持っていた場合、第１熱交換器の運転状態にかかわらず、能力のある第２熱交換器により第２熱交換器の冷却媒体に近い温度まで流体の温度を下げることが可能となるからである。
【実施例】
【００１４】
以下、実施例および比較例により具体的に説明するが、本発明はこれらの例により何ら限定されるものではない。
実施例１
本発明の蒸留塔およびプロセスの概要を示すフロー図を図１に示す。この蒸留塔の高さは地上４０ｍであり塔頂の蒸気配管径は１４インチである。塔頂から出た蒸気は地上３ｍにあるケトル式熱交換器（伝熱面積３９５ｍ2）の管側に上から入る構造とした。この蒸気配管の途中、地上９ｍの地点に不活性ガスを投入する１インチ配管と投入量を調整する設備、塔の圧力を監視する圧力計を設置した。ここでは不活性ガスとして窒素を用いた。この不活性ガス投入設備は、塔の圧力が８０ｋＰａＧを下回ったら不活性ガス投入を自動的に行うよう設定し運転した。第１熱交換器の下（地上２ｍ）から出た流体は、地上１０ｍにある第２熱交換器に入る。ここでは第２熱交換器に伝熱面積２３１３ｍ2の空冷式熱交換器２器と伝熱面積１４５１ｍ2の空冷式熱交換器１器を並列に使用した。この第２熱交換器は、通常運転における塔の発生蒸気全量を十分に冷却できる能力があることが確認されているものである。蒸気バイパスラインは地上９ｍの第１熱交換器入口配管から分岐させ２本の６インチの配管と調整弁を設置した。この２本の第１熱交換器バイパス配管はそれぞれ高さ４ｍ、９ｍの位置で第1熱交換器の出口配管に合流させた。第２熱交換器を出た後、冷却された液を地上３ｍにあるリフラックスドラムに受けこんだ。リフラックスドラム気相側出口には配管径１インチの不活性ガス投入配管と調整弁、配管径６インチのガス抜出配管と調整弁を設置した。第1熱交換器の出口から第２熱交換器の入口までの高さの差は約８ｍとなった。このような設備において、９ｍの位置に合流している蒸気バイパス６インチ弁の開度を１％に手動で設定、４ｍの位置に合流している蒸気バイパス６インチ弁の開度を７０％に手動で設定した上で圧力計の指示値を自動的に１００ｋＰａＧとするようリフラックスドラム出口の調整弁を制御するようにコンピューターによる自動調整を行い１年以上運転した。このときの蒸気の流量は平均して約３０ｔ／ｈであり、第１熱交換器での凝縮量はおおよそ約２０〜２３ｔ／ｈであった。この間、負荷変動に伴う蒸気バイパス弁の開度の微調整をときおり行う以外は１年間以上非常に安定した圧力制御を実現できた。またリフラックスドラムの温度も、降雨などによる急激な変動がほとんどなく安定して運転できた。また蒸留塔の立ち上げ時運転状態が急激に変動し一時的に塔の圧力が低下する現象が見られた。このとき塔頂部の圧力が一時的に８０ｋＰａＧを下回ったが、自動制御されていた不活性ガス投入設備から自動的に窒素が投入されたため、圧力の低下にすばやく対処することができた。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の蒸留塔およびプロセスの概要を示すフロー図である。
【符号の説明】
【００１６】
１…蒸留塔、２…塔頂蒸気配管、３…圧力計、４…不活性ガス投入設備、
５…第１熱交換器蒸気バイパス、６…第１熱交換器、７…第２熱交換器、８…リフラックスドラム、９…不活性ガス投入設備、１０…ガス抜出設備、
【図１】
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