(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板上に少なくとも磁性層、カーボン保護層、および液体潤滑剤を順次積層することによって磁気記録媒体を得る磁気記録媒体の製造方法において、
前記磁性層上にカーボン保護層を本成膜する前に、成膜チャンバー内壁に圧縮応力が１．０〜２．５ＧＰａであるカーボン膜を成膜して、前記カーボン保護膜の本成膜時に前記成膜チャンバー内壁からのカーボン膜の剥離を防止し、前記保護膜の表面に付着するパーティクルを減らすことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記カーボン膜の圧縮応力を１．５〜２．０ＧＰａとすることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記カーボン膜の前記チャンバー内壁への成膜厚さを３．０〜５．０μｍとすることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記カーボン膜の前記チャンバー内壁への成膜厚さを３．５〜４．０μｍとすることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、現在、コンピュータの外部記録装置として主に用いられているハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に用いられる磁性膜を具えた磁気記録媒体およぼびその製造方法に関する。詳しくは、記録層を形成する磁性膜をヘッドの衝撃、外界の腐食性物質などの腐食から保護する機能を有するカーボン保護膜を有する磁気記録媒体およびその製造方法に関する。さらに詳しくは、カーボン保護膜の成膜時に該保護膜に生じるパーティクルを減少させて高信頼性を実現した磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、ＨＤＤに用いられる磁気記録媒体の面記録密度は、開発段階で２０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎ２まで達し、年率１００％で向上している。このような磁気記録のより一層の高密度化により、さらに小さな磁化領域を高いＳＮ比で読み出すためには、書き込み／読み出しヘッドを記録媒体表面にさらに近づけることが要求されるようになった。現在、ヘッド浮上量は、２０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎ２で、１９ｎｍ以下、５０Ｇｂｉｔｓ／ｉｎ２では、１５ｎｍ以下と見積もられている。そして、今後も、磁気記録の高密度化に対応して、磁気記録媒体とデータＲ／Ｗ用ヘッドとの浮上間隔を狭くすることが求められると、予想される。したがって、磁気記録媒体表面の保護膜に関しても、当然、薄膜化が必要となる。
【０００３】
このような保護膜は、従来、スパッタ法により成膜されている。スパッタ法によれば、周知のように、耐久性および耐食性を有する保護膜を成膜することができるが、膜厚を８０Å以下にすることは困難である。そこで、スパッタ法に代わる次世代カーボン保護膜の成膜プロセスとして、より高密度な膜が得られるというプラズマＣＶＤ法が注目され、活発に研究が行われている。
【０００４】
しかしながら、ＣＶＤ法により成膜を開始すると、装置稼動初期に成膜用チャンバー内壁に避けがたくカーボン膜が形成され、このカーボン膜が壁面から剥離、落下し、パーティクルとなって記録媒体上に付着する。この時のパーティクルの数は非常に多くて、製造した磁気記録媒体には良品が得られない。そのまま運転を続けると、壁面に付着していたカーボン膜が剥離により消費されて、記録媒体表面に付着するパーティクル数は徐々に減少するが、磁気記録媒体にとって実用上問題にならない目標数に低減するまでには、時間がかかり、歩留まりの低下を招いてしまう。
【０００５】
これに対して、従来、成膜チャンバーの内壁表面をケイ素と酸素を含有する物質または炭素を含有する物質にて構成する方法が提案されている（特開平１１−１８９８７６号公報）。前記炭素を含有する物質としては、具体的にグラファイト、アモルファスカーボン、ポリエチレン等が挙げられているが、このような炭素を含有する物質によって、チャンバー内壁に形成した膜の特性と、磁気記録媒体表面に付着するパーティクルの付着数およびパーティクルサイズとの関係は、開示も示唆もされていない。この先行技術文献には、チャンバー内壁にカーボンを含有する物質により膜を形成した後に、このチャンバーを用いて磁気記録媒体を形成した場合のパーティクル付着数が一面あたり約２００個との開示があるが、パーティクルサイズの開示は全くない。磁気記録媒体におけるグライド特性の向上には、パーティクル付着数とパーティクルサイズの両方をコントロールする必要がある。そのためには、パーティクル付着数とパーティクルサイズの許容限度を知ることが重要である。そして、これらの許容限度と、チャンバー内壁に形成する膜の特性との間の相関を、知る必要がある。これらを知ることによって、初めて、磁気記録媒体表面に避けがたく付着するパーティクルを実用上問題のない範囲に抑制する制御システムの再現性および信頼性を、確保することができる。しかしながら、この先行技術文献には、係る開示が全くない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の課題は、磁気記録媒体の製造において、装置稼動初期に成膜用チャンバーの内壁から発生するパーティクルの増加を低減し、目標数までの低減にかかる時間を短くする方法を提供し、磁気記録媒体製造の歩留まりを上げるとともに、製造される磁気記録媒体の品質を向上させることにある。さらに詳しくは、パーティクル付着数とパーティクルサイズの許容限度を確定するとともに、これらの許容限度とチャンバー内壁に形成する膜の特性との間の相関を求め、それによって、磁気記録媒体表面に避けがたく付着するパーティクルを実用上問題のない範囲に抑制することのできる磁気記録媒体の製造方法と、該方法により得られる高品質な磁気記録媒体とを提供することが、本発明の課題である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、このような課題を解決するために、鋭意、実験、検討を重ねたところ、下記のような知見を得るに至った。磁性層上にカーボン保護膜の本成膜を行う前に、成膜用チャンバー内壁に応力の小さいカーボン膜を成膜すること、そしてカーボン膜を剥離しにくくすれば装置可動初期のパーティクルの増加を低減できることを見いだした。さらに詳しくは、前記磁性層上に、カーボン保護膜を本成膜する前に、成膜用チャンバーの内壁に圧縮応力が１．０〜２．５ＧＰａであるカーボン膜を成膜すると、磁気記録媒体の保護膜に付着するパーティクルのうち０．３μｍ以上の大きさのパーティクルの存在量を１００個／３．５インチ基板以下に減少させることができる。これによって、高品質な磁気記録密度を有する磁気記録媒体を高い歩留まりにより製造することができることを、見いだすに至った。
【０００９】
本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基板上に少なくとも磁性層、カーボン保護膜、および液体潤滑剤を順次積層する磁気記録媒体の製造方法において、前記磁性層上に前記カーボン保護膜を本成膜する前に、成膜用チャンバーの内壁に圧縮応力が１．０〜２．５ＧＰａのカーボン膜を成膜して、前記カーボン保護膜の本成膜時に前記成膜用チャンバー内壁からのカーボン膜の剥離を防止し、前記保護膜の表面に付着するパーティクルを減らすことを特徴とする。
【００１０】
前述の構成を有する本発明において、さらに好ましくは、前記カーボン膜の圧縮応力を１．５〜２．０ＧＰａとする。
【００１１】
また、前記カーボン膜の前記チャンバー内壁への成膜厚さは、３．０〜５．０μｍとすることが、好ましく、より好ましくは、前記カーボン膜の成膜厚さを３．５〜４．０μｍとする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に順次積層された磁性層、カーボン保護膜、および液体潤滑層を、少なくとも有する。
【００１３】
本発明で使用される非磁性基板は、アルミ合金、ガラス、プラスチック基板など、慣用のいかなる非磁性基板でもよい。具体的なプラスチック基板としては、ポリカーボネート、ポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミドなどから成る基板を挙げることができる。
【００１４】
基板は、２．５インチ、３インチ、３．３インチ、３．５インチ、５インチ、のいずれの大きさのディスク基板であってもよく、またその形態も、ディスク状に限られず、カード状、帯状などいかなる形態でもよい。なお、ここで示した大きさは公称値であり、当該技術において汎用されているものであると理解されるべきである。
【００１５】
本発明で使用される磁性膜は、記録層として使用できる強磁性金属を含み、具体的には、ＣｏＣｒＴａＰｔ，ＣｏＣｒＴａＰｔ−Ｃｒ２Ｏ３，ＣｏＣｒＴａＰｔ−ＳｉＯ２，ＣｏＣｒＴａＰｔ−ＺｒＯ２，ＣｏＣｒＴａＰｔ−ＴｉＯ２，ＣｏＣｒＴａＰｔ−Ａｌ２Ｏ３などを成分とする磁性膜である。
【００１６】
磁性層の厚さは、２０ｎｍ以下であり、好ましくは１０〜２０ｎｍである。磁性膜を複数用いて多層構造の記録層としてもよい。
【００１７】
また、磁性層と基板の間に下地層を形成してもよい。下地層は、下地層を形成する慣用のいかなる成分から形成されてもよく、特に限定されない。具体的には、Ｃｒ，Ｃｒ−Ｗ，Ｃｒ−Ｖ，Ｃｒ−Ｍｏ，Ｃｒ−Ｓｉ，Ｎｉ−Ａｌ，ＣｏＣｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｐｔなどから成る。
【００１８】
下地層の厚さは、２０ｎｍ以下であり、好ましくは１０〜２０ｎｍである。
【００１９】
潤滑剤は、液体潤滑剤でパーフルオロ−ポリエーテルが使用され、その中でもＺ−ｄｏｌ（商品名、アウジモント社製）が望ましい。
【００２０】
保護膜は、記録層を形成する磁性膜をヘッドの衝撃、外界の腐食性物質などの腐食から保護する機能を有する。保護膜の厚さは８ｎｍ以下であり、好ましくは３〜８ｎｍである。
【００２１】
保護膜は、ＤＬＣ（Diamond−like Carbon）をプラズマＣＶＤ法により成膜して得ることができる。プラズマＣＶＤ法とは、原料となるガスを、熱エネルギーではなく、電磁気的なエネルギーを加えて電子によって分解し、低温で薄膜を形成する方法である。具体的には、気相成長によって成膜成長を行うＣＶＤに放電を行わせる装置を組み合わせた装置を用いて薄膜を形成することができる。プラズマＣＶＤ法としては、フィラメント方式イオンビーム−ＣＶＤ、ホローカソード方式イオンビーム−ＣＶＤ、電子サイクロトロン共鳴−ＣＶＤ、高周波−ＣＶＤ、電子ビーム励起プラズマ−ＣＶＤなどを挙げることができ、いずれの方法で成膜してもよい。
【００２２】
ＤＬＣを成膜する際の原料ガスは、炭化水素系ガス、例えば、メタン（ＣＨ４）、エチレン（Ｃ２Ｈ４），アセチレン（Ｃ２Ｈ２），トルエン（Ｃ７Ｈ８）などを用いる。
【００２３】
チャンバー内壁と同電位である基板に成膜されたカーボン膜の応力について検討した結果、チャンバー内壁に成膜されたカーボン膜が一定の応力を有する場合に、０．３μｍ以上の大きさのパーティクルが１００個／３．５インチ基板以下となることが見出された。
【００２４】
応力は、基板反り変形法により求めた。膜に存在する残留応力のために生じた基板自身の反り変形量から、膜に発生している平均的な残留応力を求めた。
【００２５】
図１に示すように、本発明でチャンバー内壁に成膜されたカーボン膜は、応力が１．０〜２．５ＧＰａであり、好ましくは１．５〜２．０ＧＰａである。応力が２．５ＧＰａより大きいとチャンバー内壁から剥離しやすくパーティクルの元となり、一方、１．０ＧＰａより小さいと応力の大きい本成膜カーボンとの応力差が大きく密着性が悪くなってしまい、本成膜カーボンがチャンバー内壁から剥離しやすくパーティクルの元となってしまう。
【００２６】
１．０ＧＰａの応力を有するカーボン膜は、本成膜時のイオンの加速度に関わるパラメータであるアノード−グランド間の電圧の１／４の電圧で成膜でき、２．５ＧＰａの応力を有するカーボン膜は、５／８の電圧で成膜できる。
【００２７】
また、本成膜前に、チャンバー内壁に成膜するカーボン膜の厚さは、３．０〜５．０μｍであり、好ましくは３．５〜４．０μｍである。膜厚が３．０μｍより薄いと、薄すぎてチャンバー内壁と本成膜カーボンとの緩衝効果が得られない。一方、膜厚が５．０μｍより大きいと、成膜する時間が長すぎて、装置の稼動率が低くなってしまう。
【００２８】
なお、保護膜表面のパーティクル数測定には、光学式外観試験機を使用した。
【００２９】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。
【００３０】
（実施例１）
図２は、本実施例の磁気記録媒体１の概略断面図である。図２に示すように、アルミ合金基板（非磁性基板）２上に、ＮｉＰメッキ（メッキ層）３を施し、その上にスパッタ法で２０ｎｍのＣｒ下地層４および２０ｎｍのＣｏ磁性層５を成膜した。さらにその上に、以下に詳細に説明するホローカソード方式イオンビーム−ＣＶＤにより、エチレン（Ｃ２Ｈ４）を原料に用いてＤＬＣ保護膜６を成膜した。
【００３１】
図３は、ホローカソード−ＣＶＤの原理図である。装置は、ホローカソード１１０、アノード電極１１１、マグネット１１２で構成され、ホローカソード１１０より発生した熱電子はアノード電圧によりアノード側に引き付けられ、アノード側から導入されたＡｒガスと衝突し、Ａｒ＋を発生させ、アノード電圧により押し出されたＡｒ＋はＣ２Ｈ４と衝突し、プラズマを発生させる。マグネット１１２はプラズマ密度を制御する。プラズマ中のイオンはアノード電圧で基板１１３側へ押し出される。
【００３２】
本成膜の前、チャンバー内壁に、応力２．０ＧＰａのカーボン膜を３．５μｍ成膜した後に、本成膜を行った。
【００３３】
次に、保護膜表面に、Ｚ−ｄｏｌ（商品名、アウジモント社製）を塗布して２ｎｍの液体潤滑層を形成した。
【００３４】
得られた磁気記録媒体を用いて信頼性試験をしたところ、３．５インチ基板で０．３μｍ以上の大きさのパーティクル数が６０個／面程度のものが多く、良品率も約８０％であった。
【００３５】
（比較例１）
本比較例では、本成膜前に、チャンバー内壁に応力の小さいカーボン膜の成膜を行わず、本成膜を行った。
【００３６】
次に、保護膜表面に、Ｚ−ｄｏｌ（商品名、アウジモント社製）を塗布して２ｎｍの液体潤滑層を形成した。
【００３７】
得られた磁気記録媒体を用いて信頼性試験をしたところ、３．５インチ基板で０．３μｍ以上の大きさのパーティクル数が１０００個／面と非常に多く、良品率０％であった。
【００３８】
【発明の効果】
本発明によると、カーボン保護膜の本成膜前に、チャンバー内壁に応力の小さいカーボン膜を成膜しておくことにより、本成膜後にチャンバー内壁からのカーボン膜を剥離しにくくし、磁気記録媒体への付着をなくすことで、保護膜表面のパーティクルを少なくすることができ、高良品率とすることができる。したがって、本発明は、磁気記録のより一層の高密度化に十分に対応できる高信頼性の磁気記録媒体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】チャンバー内壁に成膜したカーボン膜の応力と装置稼動直後のパーティクル数との関係を示した図である。
【図２】本発明の磁気記録媒体の一実施例を示す媒体の断面概略図である。
【図３】ホローカソード方式イオンビーム−ＣＶＤ装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１  磁気記録媒体
２  非磁性基板
３  めつき層
４  下地層
５  磁性層
６  ＤＬＣ保護膜
１１０  ホローカソード
１１１  アノード電極
１１２  マグネット
１１３  基板
１１４  電源
【図１】
0004639477.tif 000002
【図２】
0004639477.tif 000003
【図３】
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