(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が長手方向に流れる流路中の前記試料に対して紫外線を照射して処理を行う反応管装置を有するUVチャンバであって、
前記反応管装置は、
前記紫外線を前記長手方向に直交する照射角度を持つように照射する略円柱形状の紫外線照射部材と、
前記紫外線照射部材の周囲に配置され、前記紫外線を透過させる紫外線透過部材と、
前記流路として前記紫外線透過部材の外周に螺旋状に巻回され断面が略半円形状を呈し該略半円形状の平面が前記紫外線透過部材側となる螺旋状流路を形成するように前記紫外線透過部材の外側に配置された筒状被覆ブロック部材と、
を備えることを特徴とするUVチャンバ。
【請求項２】
請求項１に記載のUVチャンバにおいて、
前記螺旋状流路には、前記紫外線透過部材の外周に直接密着する螺旋状密着部が、締まり嵌めとして所定の間隔で形成されることを特徴とするUVチャンバ。
【請求項３】
請求項１に記載のUVチャンバであって、
前記筒状被覆ブロック部材には、
前記試料を受け入れる配管継手としての入口を最下部に、取り出して排水管としての出口を最上部に形成すると共に、前記入口及び前記出口の夫々の近傍にＯリングを配置することを特徴とするUVチャンバ。
【請求項４】
請求項１に記載のUVチャンバにおいて、
前記筒状被覆ブロック部材は、
前記試料に溶けない不溶性樹脂材料
で形成されていることを特徴とするUVチャンバ。
【請求項５】
請求項３に記載のUVチャンバにおいて、
前記反応管装置は、
前記螺旋状流路の試料を揺動し測定阻害要因の気泡滞留を防止する揺動部材
を更に備えていることを特徴とするUVチャンバ。
【請求項６】
請求項５に記載のUVチャンバを有するTOC監視装置において、
前記UVチャンバの下流側に連結・配置され、前記試料の流速を高流速の排水時から略一定で低流速の所定状態に変化させるためのチューブポンプ
を更に備えることを特徴とするTOC監視装置。
【請求項７】
請求項６に記載のTOC監視装置において、
前記試料の温度を所定温度に調整するペルチェ素子が、センサ部として配置され、
前記試料の導電率を感知する導電率センサと、
前記導電率センサから導電率測定値を生成する導電率測定部と、
前記所定温度で前記所定状態において前記試料の流速測定値を生成する流速測定部と、
前記導電率測定値及び前記流速測定値のデータを処理するための信号処理手段と、
を更に備えることを特徴とするTOC監視装置。
【請求項８】
請求項７に記載のTOC監視装置において、
前記チューブポンプや前記揺動部材の動作タイミングに応答するように前記紫外線照射部材を駆動するための紫外線照射駆動手段と、
前記データのゼロキャリブレーション動作を一定の時間間隔で繰り返し行うための制御部と、
を備えることを特徴とするTOC監視装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水質分析装置、特に、試料中で反応させ全有機体炭素量を定量分析する反応管装置を内蔵するUVチャンバ及びTOC（Total Organic Carbon：全有機体炭素量）監視装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種のUVチャンバ及びTOC監視装置に関して「水質分析装置及び水質分析方法」が、本発明の出願人（テクノ・モリオカ株式会社）によって、特開２００４−１７７１６４号（特許文献１）として平成14年11月25日に出願され、試料に含まれる全有機体炭素量（Total Organic Carbon：以下、ＴＯＣと称す）を定量分析するものが開示されている。
【０００３】
特許文献１の「水質分析装置及び水質分析方法」によれば、UVチャンバ中の反応管装置内で、試料、例えば、試料水に含まれる有機物に紫外線の光を照射することにより有機物を酸化させ、紫外線の光を照射する前後の水の導電率の差に基づいて水に含まれる炭素量を定量分析することができる湿式紫外線酸化法を用いている。そして、水の清浄度を表す指標の一つとして、水中の有機物中の炭素量である全有機炭素（ＴＯＣ）値（μｇ／l 又はｐｐｂ（parts/per/billion）で表される）がある。特に、不純物を殆ど含まない水を用いることが重要である半導体洗浄では、０．２０μｇ／ｌ以下のＴＯＣ値が要求される場合があるため、水のＴＯＣ値を測定する水質分析装置として、湿式紫外線酸化法を用いたTOC監視装置が広く使用されている。湿式紫外線酸化法を用いたTOC監視装置は、測定対象となる試料水の導電率を導電率センサで測定した後、かかる試料水に紫外線の光を照射することにより試料水に含まれる有機物を酸化させ、再度導電率を測定する。TOC監視装置は、紫外線が照射される前後の試料水の導電率の差に基づいて、かかる試料水のＴＯＣ値を算出する。
【０００４】
上述のTOC監視装置は、半導体の洗浄を行う洗浄工程に設置され、洗浄に用いられる水の清浄度をリアルタイムで監視する。半導体の清浄工程では、有機溶媒の如き有機物を含む水の清浄度をリアルタイムでモニターするインラインリアルタイム計測を行うことにより水質を管理し、清浄度が良好な水を常時使用することが重要となる。また、上述の半導体洗浄工程に限らず、TOC監視装置は、清浄度が良好な水を必要とする製造工程、又は各種有機物を取り扱う製薬プロセス工程において使用される水の清浄度を測定するためにも用いられている。
【０００５】
図３及び図４を参照して、関連発明のTOC監視装置内のUVチャンバ中の反応管装置の構造では、石英ヘリカル形状中空ガラス管を有している。
【０００６】
この場合、合成石英管を螺旋（ヘリカル）形状に成形して、そのヘリカル状に延びる試料流路に対して内側配置される紫外線照射部材（UVランプ）から紫外線を照射する構成である。
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−１７７１６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上述した従来例や関連発明では、試料の流路内での流通が悪く、先入先出が不完全であり、測定環境の変化による流量の変動で発生する測定誤差がある。
【０００９】
また、試料INから試料OUTへ流れる試料水は、入射角が放射線状になり、紫外線反射効率が良くないし、合成石英管の肉厚を略一定に成形する製造技術が難しい。
【００１０】
そこで、本発明の技術的課題は、測定対象である試料の流通を良くする先入先出機能を持ち、安定した正確なTOC値を測定し監視でき、製造コストが安いUVチャンバ及びTOC監視装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述した目的を達成する本発明は、試料が長手方向に流れる流路中の前記試料に対して紫外線を照射して処理を行う反応管装置を有するUVチャンバであって、前記反応管装置は、前記紫外線を前記長手方向に直交する照射角度を持つように照射する略円柱形状の紫外線照射部材と、前記紫外線照射部材の周囲に配置され、前記紫外線を透過させる紫外線透過部材と、前記流路として前記紫外線透過部材の外周に螺旋状に巻回され断面が略半円形状を呈し該略半円形状の平面が前記紫外線透過部材側となる螺旋状流路を形成するように前記紫外線透過部材の外側に配置された筒状被覆ブロック部材と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
このような本発明にかかるUVチャンバの紫外線照射部材は、試料を直接直交する照射角度で照射する。その結果、筒状被覆ブロック部材で被覆された試料は、直接効率良く紫外線照射処理ができる。従って、このような本発明のUVチャンバを有するTOV監視装置が得られる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、測定対象である試料試料（水）が傾斜対流され、先入先出の流通を制御できる。その結果、安価で安定した正確なＴＯＣ値を連続して測定し監視でき、水の安全性を確保することが可能なUVチャンバ及びTOC監視装置を提供するという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。測定対象となる試料水に含まれる炭素量を検出するＴＯＣ監視装置１の構成について説明する。
【００１５】
図１、図２、図５、及び図６を参照して、水（試料）１０に含まれる炭素量を検出するＴＯＣ監視装置１に備わっているUVチャンバ１２は、反応管装置１２Aと、これを覆うカバと、を備える。反応管装置１２Aは、測定対象となる試料水１０に紫外線（ultraviolet rays：ＵＶ）を長手方向に直交する方向すなわち照射角度９０度を持つ照射紫外線の光１１−１aを照射する紫外線照射部材（UVランプ）１１−１と、照射紫外線の光１１−１aを受け、透過させ透過紫外線として水１０に供給する紫外線透過部材（石英ガラス管）１１−２と、水１０を受け入れ傾斜対流させ先入先出処理を促進する先入先出促進間隙１１−３Aが、形成された筒状被覆ブロック部材（樹脂）１１−３と、を備える。筒状被覆ブロック部材（樹脂）１１−３は、中実の筒状樹脂からＮＣ工作機で切削加工処理により、紫外線照射部材（ＵＶランプ）１１−１を収納する紫外線透過部材（合成石英ガラス管）１１−２の外周を締まり嵌め、Ｏリング１４−１、１４−２を嵌め込めるように刳り貫かれたもので、不溶性の樹脂、例えば、純PTE（poly-tetra-fluoro-ethylene）材料やPFA (Perfluoroalkoxy copolymer)（商品名S-PFA）材料から成る。
【００１６】
図６に示すように、先入先出促進間隙１１−３A−１は、試料水１０を傾斜対流させながら流通する螺旋面から成るヘリカル間隙で締まり嵌め部(螺旋状密着部)１1-３aを有する。そのため、反応管装置１２A-1は、紫外線照射処理済み水（試料）１０が接続部１４aの入口から接続部１４ｂの出口へ先入先出処理が反応管装置１２Aより促進される効果がある。その結果、試料水（試料）１０の全有機体炭素量が、正確に計測され監視される。
【００１７】
繰り返して述べると、ＵＶチャンバ１２中の反応管装置１２Aの先入先出促進間隙１１−３Aは、試料水１０の流路を形成すると共に、紫外線透過部材１１−２（石英ガラス）と、締まり嵌め部（螺旋状密着部）１１−３ａとで密閉されシール構造を備える。なお、紫外線ランプ１１−１の両端部のみがチャンバ１２の両端から突出している。
【００１８】
紫外線ランプ１１は湿式紫外線酸化法に用いられ、試料水に含まれる有機物を酸化させるために十分な波長を有する紫外線を発生させるものであれば良く、紫外線に限定されない。
【００１９】
さらに、紫外線透過部材１１−２は、紫外線ランプ１１−１からの紫外線が透過する合成石英ガラス材料で形成される。試料水１０に含まれる有機物は反応管装置１２Aを流れる間に紫外線照射により酸化され、導電率センサ３０に送られる。
【００２０】
図７は、図１の他の変形例における反応管装置１２A−１aの図である。反応管装置１２−１aは、紫外線照射部材（UVランプ）１１の周囲に所定の離間距離を保つように筒状被覆透過部材（石英ガラス）１３を有し、有底溝１３Aが、長手方向の排出方向に対して所定の鋭角度θと共に螺旋状に連なる傾斜間隔として形成されている。その結果、筒状被覆透過部材（石英ガラス管）１３の有底溝１３Aは、UVランプ１１から前記所定の離間間隔より大きく離間している先入先出促進間隙として作用する。その結果、水１０が傾斜対流を起こし、先入先出される。
【００２１】
ＵＶチャンバ１２は、使用環境、装置全体の軽量化を図るために、アルミニウム製のカバは不要としても良い。ＵＶチャンバ１２は、反応管装置１２Ａと同じになる。
【００２２】
（第１実施の形態）
図５及び図９に係る第１実施の形態では、ＴＯＣ監視装置１は、試料水を取り入れるための取水部４５、気泡を含む試料水を排出するための排出部４６、及び炭素量が測定された試料水を排出するための排水部４８を備える。
【００２３】
排出部４６には、試料水の圧力を略一定に保つための圧力制限手段としての複数のオリフィスから成る定流量マニホールド５０が、取り付けられており、オリフィスは、気泡を含む試料水１０を排出することにより流路を流れる試料水１０の圧力が急激に低下することを制限する。
【００２４】
図５のＴＯＣ監視装置１は、４９−１の定流量弁１、４９−２の定流量弁２を採用しており、いずれか一方でも、低流量制御が可能である。高純度試料水の場合は、排水側の４９−２に配置する。圧力変動の多い場合、再水側の４９−１に配置する。そして、試料水に含まれる炭素量を検出する炭素量検出手段としての導電率センサ３０−１，３０−２を備える必要がある。また、ＴＯＣ監視装置１は、試料水の流量・流速等を制御するための流量・流速等の制御手段（図示せず）を備える。
【００２５】
取水部４５は、試料水をＴＯＣ監視装置１に供給する外部配管と接続される。取水された試料水１０の圧力は、ＵＶチャンバ１２の下流側に配置された多段式ロータリチューブポンプ７０を用いて、変動させる。
【００２６】
図５、図９、及び図１２を参照して、例えば、流量１０ｍｌ／分の試料水１０をサンプリングし、ゼロ点測定、イソピルアルコールの有機物注入、ＵＶ照射オンオフすることにより、試料水１０の導電率の変化から炭素量を連続して測定する。このとき、関連発明の従来機種に比べて、本発明によって、先入先出が促進された一定の流量の試料水１０を連続して流せるため、試料水の清浄度を常時管理することができる。
【００２７】
（第２実施の形態）
図８及び図１０の第２実施の形態において、ＴＯＣ監視装置１では、導電率センサ３０が単一で、制御部１０１等を有する信号処理手段４０と、信号処理結果を表示する表示部１００と、を備える。
【００２８】
信号処理手段４０は、信号処理結果を記憶する記憶部１０２、試料水の流量を測定する流量測定手段としてのフローメータとしてのセンサ部１０３、センサ部１０３から試料水の流速を測定するための流速測定部１０４、導電率センサ３０から導電率を測定する導電率測定部１０５を備える。
【００２９】
流速測定部１０４は、ＴＯＣ監視装置１内に流れる試料水１０の流速をフローメータのセンサ部１０３で測定し、流速に関するデータを用いて、試料水１０の先入先出を促進するように制御することも可能である。
【００３０】
図１０を参照して、本発明のＴＯＣ監視装置１のTOC値の測定監視を行う際に、測定対象とされる試料水１０の導電率に基づいてＴＯＣ値を算出する。まず、電源６０がオンされた後、測定前のパージ動作では、チューブポンプ７０をオンさせ流速を高めるように、UV照射駆動手段８０で紫外線照射を行う。制御部１０２は、振動モータ１０７、チューブポンプ７０、UV照射駆動手段８０に対して所定の手順で動作させ、種々の測定値のデータのゼロキャリブレーション動作を一定の時間間隔（定期）で繰り返し行うように制御する結果、導電率センサ３０はUVチャンバ１２の下流側に一つだけ配置すれば良い。そして、反応管装置１２A内部に発生する気泡などの測定阻害要因を排除するために振動モータ１０７を駆動させる。尚、定期キャリブレーションを少なくしたい場合には、導電率センサを２個設ける必要となる。
【００３１】
制御部１０１は、記憶部１０２、センサ部１０３及び流速測定部１０４から得られたデータを処理すると共に、所定の動作タイミングにて記憶部１０２、センサ部１０３及び流速測定部１０４からデータを取得する。さらに、所要の動作タイミングにて測定対象とされる試料水１０の導電率に関するデータを記憶部１０２に記憶させる。また、制御部１０１は、記憶部１０２、センサ部１０３、及び流速測定部１０４から得られたデータに基づいて測定対象とされる試料水のＴＯＣ値を算出する。
【００３２】
記憶部１０２は、測定対象とされる試料水１０の導電率に関するデータを記憶する。例えば、一旦記憶部１０２に記憶され、再度制御部１０１によって読み出された導電率に関するデータと、制御部１０２によって新たにセンサ部１０３から取得された導電率に関するデータとに基づいて、制御部１０１でＴＯＣ値を算出することができる。
【００３３】
ところで、図８のUVチャンバ１２中の反応管装置１２Aにおいては、図１の紫外線照射処理部材１２A-1の周囲には、長手方向で所望の位置に振動モータ１０７が、取り付けられている。振動モータ１０７は、図１の反応管装置１２A-1の周囲に沿って配された圧電素子等から成る振動部材（揺動部材）で、気泡発生を防止する。
【００３４】
（第３実施の形態）
図８及び図１１を参照して、UVチャンバ１２のセンサ部１０３は、流速測定部１０４で流速制御が不要の場合、フローメータの代わりに、紫外線で高温になった水１０の冷却用のペルチェ素子を備えても良い。医療用やクリーンルーム等の使用環境では、冷却され気泡のない試料水１０を用いる必要がある。温度制御され安定して導電率センサ３０から導電率信号として測定され導電率に関するデータは、制御部１０１に送られる。
【００３５】
以上、第１乃至第３実施の形態において、ＴＯＣ監視装置によれば、先入先出され気泡を殆ど含まない試料水（試料）１０に保つことができる。そのため、精度良くＴＯＣ値を測定監視できる。さらに、流動状態で測定対象とされる試料水１０のＴＯＣ値をリアルタイムで精度良く測定監視可能である。すなわち、流動状態で使用される水１０の清浄度を管理するためには好適なＴＯＣ値の測定値は、表示部１００に表示されユーザが監視する。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
以上説明したように、本発明のUVチャンバ及びTOC監視装置によれば、反応管装置中を流れる試料水の先入先出しを保つことができ、気泡のない試料水を連続して流しながら試料水に含まれる有機物の如き不純物の濃度を正確に連続してリアルタイムで測定監視可能で、するために半導体製造装置、医薬品製造装置等に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明のＴＯＣ監視装置中のUVチャンバ中の反応管装置の正面図である。
【図２】図１の反応管装置の側面図である。
【図３】関連発明にかかる反応管装置の正面図である。
【図４】図３の側面図である。
【図５】本発明の第１実施の形態におけるＴＯＣ監視装置の内部構成を示す図である。
【図６】本発明のＴＯＣ監視装置中のUVチャンバのカバのない状態で、反応管装置の要部の断面図である。
【図７】図１の反応管装置の変形例の断面図である。
【図８】本発明の第２実施の形態におけるＴＯＣ監視装置のデータの処理構成を示すブロック図である。
【図９】本発明の第１実施の形態におけるデータ処理結果を説明するためのタイミングチャートである。
【図１０】本発明の第２実施の形態におけるデータ処理結果を説明するためのタイミングチャートである。
【図１１】本発明の第３実施の形態におけるデータ処理結果を説明するためのタイミングチャートである。
【図１２】本発明の第１実施の形態におけるTOC監視装置の導電率測定部による試料水の導電率の変化に係る評価試験結果を関連発明の評価試験結果との比較を示す図である。
【図１３】図５及び図８におけるTOC監視装置のチューブポンプを駆動させた場合の電圧流量を示す図である。
【図１４】図８のTOC監視装置のペルチェ素子（センサ部）の冷却効果を表す図である。
【図１５】図８の振動モータを駆動させた場合の電圧回転数を表す評価試験結果を示す図である。
【符号の説明】
【００３８】
１０  試料（試料水）
１１  紫外線照射部材（紫外線（UV）ランプ）
１１−１  紫外線照射部材（紫外線ランプ）
１１−１a  紫外線光
１１−２  紫外線透過部材（石英ガラス管）
１１−３  筒状被覆ブロック部材（樹脂）
１１−３a  螺旋状密着部（襞）
１１−３A  先入先出促進間隙
１１−３A−1  先入先出促進間隙
１２  UVチャンバ
１２−１  紫外線照射手段
１２A  反応管装置
１２A−１  反応管装置
１２A-1a  反応管装置
１３  筒状被覆透過部材（石英ガラス管）
１３A  先入先出促進間隙（有底溝、傾斜間隙）
１４ａ  入口手段
１４ｂ  出口手段部
３０  導電率センサ
３０−１、３０−２  導電率センサ
４０  信号処理手段
４５  取水部
４６  エアー混合水排出部
４８  排水部
４９−１、４９−２  定流量弁
５０  定流量マ二ホールド
６０  電源
７０  チューブポンプ
８０  UV照射駆動手段
１００  表示部
１０１  制御部
１０２  記憶部
１０３  センサ部
１０４  流速測定部
１０５  導電率測定部
１０６  炭素量測定部
１０７  振動モータ
【図１】
0004773805.tif 000002
【図２】
0004773805.tif 000003
【図３】
0004773805.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
0004773805.tif 000012
【図１２】
0004773805.tif 000013
【図１３】
0004773805.tif 000014
【図１４】
0004773805.tif 000015
【図１５】
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