(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子物質を溶剤を用いて液状にした高分子物質溶液を、Ｘ、Ｙ方向の２次元格子状に配置された複数のノズルを用いて樹脂シート上に静電噴霧を行う静電噴霧装置において、
前記複数のノズルからの静電噴霧時のテイラーコーンにレーザ光線を照射するためのレーザ光源と、
前記レーザ光源からのレーザ光線で乱反射させた前記テイラーコーンの微小荷電粒子を写すことにより噴霧状態を確認するカメラとを備え、
前記レーザ光源は、Ｘ方向に並べられた前記ノズルの一端部側に配置されてＸ方向にレーザ光を照射することを特徴とする静電噴霧装置。
【請求項２】
高分子物質を溶剤を用いて液状にした高分子物質溶液を、Ｘ、Ｙ方向の２次元格子状に配置された複数のノズルを用いて樹脂シート上に静電噴霧し、その静電噴霧状態を監視する静電噴霧監視方法において、
前記複数のノズルから静電噴霧されるテイラーコーンに、Ｘ方向に並べられた前記ノズルの一端部側に配置されたレーザ光源からＸ方向にレーザ光線を照射し、このレーザ光線で乱反射させた前記テイラーコーンの微小荷電粒子をカメラで写すことにより、前記ノズルの噴霧状態を監視することを特徴とする静電噴霧監視方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高分子物質溶液の静電噴霧装置及び噴霧状態の静電噴霧監視方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
静電噴霧（エレクトロスピニング）とは塗布させたい材料となる高分子を溶液にして、その溶液を注射器の針先や先ように尖った容器に入れ、高電圧を印加することで電荷を加え、先端から電荷の反発力によって電荷を帯びた霧状になった材料を、クーロン力を利用してグランドまたは噴霧側と異極の側のコレクタと呼ぶ側に向かわせ、材料をそのコレクタまたはコレクタに沿って配置されるサブストレートに捕集（積層）させることである。一般的に車体における静電塗装が知られている。車体塗装に限らず、様々なものに応用可能であるが、本発明においては特に人工高分子を材料として静電噴霧をさせた場合、１００ナノメートルより細い繊維、すなわちナノファイバーと呼ばれる繊維サイズからなる不織布を生成しうることが出来る装置に関するもので、その生成される不織布はフィルターなどに応用出来る。
【０００３】
従来の不織布の工法の一つである「溶融法」などでもフィルターは製作出来るが、その従来工法では数１０マイクロメートルサイズの径の繊維のフィルターが主流で、数１００ナノメートルサイズのものを作るのが限界である。前述のように、静電噴霧を使った工法で、従来のものより１桁も２桁も細い繊維径の不織布を作り出すことは出来るが、噴霧口であるノズルが１本だけであると、数センチメートル角の小片しか作り出すことが出来ないので、量産性、生産性の観点から、噴霧口となるノズルが１本である構成は、現実的ではない。繊維メーカやフィルム原反メーカにて、従来の工法で生産されている不織布やフィルム、シートと同様に幅１００センチメートル、またはそれに準ずる大きさのものを作る場合、複数のノズルを使う必要がある。
【０００４】
しかし、複数のノズルを使用する場合、電荷の干渉や反発などの影響で静電噴霧の状態が安定しなかったり、配置されたノズルの一部または大部分から静電噴霧が行えない場合があり、ナノファイバー（繊維）から生成される不織布の厚みの均一性など品質を左右する噴霧状態を監視すること必要である。
【０００５】
特開２００２−２０１５５９号や特開平８−１５３６６９号で複数のノズルを用いる装置が開示されているが、噴霧状態を監視することが考慮されていない。
【特許文献１】特開２００２−２０１５５９号公報
【特許文献２】特開平８−１５３６６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来の多数ノズルを用いた静電噴霧装置においては、内周部に配置されているノズルは外周部のノズルの影に隠れるため、噴霧口に対して横からの確認が出来ない。噴霧口に対して対向する形でカメラなどを設置しても、カメラのレンズにナノファイバー（繊維）などの生成物がレンズに積層されるため短時間で観察は不可能となる。そのためノズルの一部が目詰まりや電荷の干渉や反発などの原因で噴霧が行えない場合や途中で止まった場合も生産途中で、その噴霧状態は確認出来ず、仕上がった不織布の厚みが不均一になるという不具合を生じることがある。
【０００７】
本発明は、従来の課題を解決するもので、複数のノズルでの静電噴霧の状態を常時監視することが出来る静電噴霧装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決するために、本発明の静電噴霧装置においては、高分子物質を溶剤を用いて液状にした高分子物質溶液を、Ｘ、Ｙ方向の２次元格子状に配置された複数のノズルを用いて樹脂シート上に静電噴霧を行う静電噴霧装置において、前記複数のノズルからの静電噴霧時のテイラーコーンにレーザ光線を照射するためのレーザ光源と、前記レーザ光源からのレーザ光線で乱反射させた前記テイラーコーンの微小荷電粒子を写すことにより噴霧状態を確認するカメラとを備え、前記レーザ光源は、Ｘ方向に並べられた前記ノズルの一端部側に配置されてＸ方向にレーザ光を照射することを特徴としたものである。
【０００９】
また、本発明の静電噴霧監視方法は、高分子物質を溶剤を用いて液状にした高分子物質溶液を、Ｘ、Ｙ方向の２次元格子状に配置された複数のノズルを用いて樹脂シート上に静電噴霧し、その静電噴霧状態を監視する静電噴霧監視方法において、前記複数のノズルから静電噴霧されるテイラーコーンに、Ｘ方向に並べられた前記ノズルの一端部側に配置されたレーザ光源からＸ方向にレーザ光線を照射し、このレーザ光線で乱反射させた前記テイラーコーンの微小荷電粒子をカメラで写すことにより、前記ノズルの噴霧状態を監視することを特徴としたものである。
【発明の効果】
【００１１】
従来の装置で特に複数ノズルでの静電噴霧においては、膜厚の均一性などの不織布の品質を左右する噴霧状態を監視する手立てが無く、不織布の品質は出来上がったものでしか確認し得なかったが、本発明においては、複数ノズルを使用しても、噴霧状態をすべてのノズルおいて常時監視することが出来るので、不具合が起きても、装置の一時停止を行い随時、復旧など対応することが可能となり、生成物である不織布を無駄に廃棄することも無くなるとともに、品質の安定した不織布を生成出来る静電噴霧装置を提供出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、本発明の静電噴霧装置及び静電噴霧監視方法の実施の形態を図面とともに詳細に説明する。
【実施例１】
【００１３】
先ず、図４を用いて本発明における静電噴霧装置を用いて、高分子物質よりなる不織布の生成の概要を説明する。不織布を捕集（積層）して生成するためにサブストレートが必要であり、その役目をするポリエチレンなどの絶縁性であるポリエチレンなどの樹脂シート８をロール２０から送り出し、送り速度を制御出来るローラー１８を経由して、巻き取り用のロール２１へと巻き取られる。
【００１４】
その樹脂シート８は、ロール２０からロール２１までの間に、ナノファイバー紡糸ユニット２２が装着され、ナノファイバー（繊維）を捕集（積層）するコレクタ７を有するダクト１３の内部を通ることによって、樹脂シート上８にナノファイバー（繊維）が捕集（積層）される仕組みである。ナノファイバー紡糸ユニット２２は、各々が独立しており、図４に示すように必要とされる複数個のナノファイバー紡糸ユニット２２が装置本体のダクト１３に装着される。
【００１５】
図１は、ナノファイバー紡糸ユニット２２内部に監視カメラ２５及びレーザ光源２４を装着した構成で、ダクト１３に装着した構成を示す。本実施例においては、スプレーブロック１００の絶縁樹脂板９にレーザ取り付け部２３を介してレーザ光源２４を設置し、コレクタ４の上にノズル１の噴霧状態を監視するためのカメラ２５を設置した構成を説明する。
【００１６】
図１のナノファイバー紡糸ユニット２２において、ナノファイバー紡糸ユニット２２は、金属ブロック２とそれと一体成形されて格子状に配置される複数のノズル１から成る噴霧部を構成するスプレーブロック１００を有している。
【００１７】
そして、内部が空洞である金属ブロックの導電板２には、高圧電源Ａより高電圧が印加される構成となっている。スプレーブロック１００に形成される複数のノズル１内部には、ナノファイバー（繊維）の材料となるポリウレタンなどの高分子物質を、トルエンなどの溶媒によって溶液にして、ナノファイバー紡糸ユニット２２毎に独立したタンク１５からパイプ１４を通して供給される。
【００１８】
ノズル１は、導電板２の金属ブロックにプレス加工などで円錐形に一体成形され、導電板２へは高圧電源Ａによって、高電圧が印加される構成とし、ダクト１３に装着されるが、電気的に絶縁樹脂板９によって９ａに示す部分でダクト１３とは絶縁されている。絶縁樹脂板９は、金属ブロックの導電板２を取り付けるとともに、いわゆる静電噴霧時のテイラーコーン部を監視するため可視光のレーザビームを発生するレーザ光源２４をレーザ取り付け部２３を介して設置する。
【００１９】
導電板２へ高圧電源Ａより高電圧を印加すると、生成されるナノファイバーの繊維径や材料によって決定される数キロボルト〜数十キロボルトの範囲の高電圧印加に起因して、静電電荷が発生し、発生した電荷は先端部分に集中する性質により、ノズル１の先端部分に集中する。その電荷の集中によって、ノズル先端部分の液体の表面張力に対して、ノズルに対向して配置され金属ブロック２の電位とは異極または接地されたコレクタ４から発生する静電的な引力（クーロン力）の方が大きくなると、液体が霧状となる。即ち、高分子物質溶液が強電界によって微小荷電粒子３となって、ノズル先端部から分離し、帯電液滴となって噴霧される。
【００２０】
その霧になった状態３のそれぞれの液粒は電荷を帯びており、その電荷は異極に引かれるため、コレクタ４に向かう。向かう途中、液粒は帯びている電荷のため、何度か静電反発によって分裂を繰り返し、液粒の大きさは微細化していく。その微細化の時に、材料を溶液にするための溶媒は蒸発し、ナノファイバー（繊維）の材料だけが残り、それらが数ナノメートル〜数十ナノメートルの繊維径の、ナノファイバー（繊維）と呼ばれる状態となる。
【００２１】
高分子物質材料を含んだ溶液が、このようにナノファイバー（繊維）の状態、すなわち液体が固体の状態になっても、最初にノズルから与えられた電荷は失われておらず、帯電した状態のままである。
【００２２】
ノズル１とコレクタ４の間には誘電性の材料を用いた透明の絶縁シートまたは透明の板状の絶縁板５が配置されており、その絶縁シート（板）５は、誘電性材料の性質上、外部電界によって誘起される電気分極すなわち誘起分極を示す性質であるので、金属ブロック２に高電圧が印加された時点で表面が帯電する。その帯電は絶縁シート（板）５の噴霧口に向いている面５ａは、金属ブロック２と同極となるので、『同じ電位の電荷は反発をする』というクーロン力に従い、ナノファイバー（繊維）になった材料は、帯電した絶縁シート（板）５と反発をするため、ノズルの噴霧口と絶縁シート（板）５との空間１０を浮遊した状態になる。
【００２３】
その浮遊する状態となったナノファイバー（繊維）は、高圧電源Ｂによって金属網６に、高圧電源Ａによってノズルに印加される同極の高電圧を印加し、ナノファイバー（繊維）捕集（積層）用のコレクタ７を異極の電位または接地電位に設定する。そうすることでナノファイバー（繊維）は、同極の金属網６方向へは向かわず、必ず異極であるコレクタ７方向に引かれる。これも、『同じ電位の電荷は反発し、異なる電位の電荷は引き合う。』というクーロン力に従う動きである。
【００２４】
なお、図１では、空気導入口６を金網構造で示しているが、金網構造でなくても空気圧が調整された空気をスプレーブロック１００の他端部から導入できる空気導入口を設置する構造でもよい。空気導入口６から矢印の方向へ乾燥空気１１を導入して空気流を生成してナノファイバー（繊維）を樹脂シート８上に積層していく。そして、空気導入口に高圧電源Ｂを印加して、ノズル１と透明絶縁板５の間に樹脂シート８への空気流を生成するような構成にすることができる。
【００２５】
そのため、捕集（積層）用コレクタ７に沿って載置され送られている樹脂シート８の表面に、引き寄せられたナノファイバー（繊維）が捕集（積層）され、ナノファイバー繊維の高分子Ｗｅｂを形成することが出来る。乾燥空気の速度は、ナノファイバー（繊維）の樹脂シート８への捕集を攪拌させたりしないように数センチメートル／秒程度の弱い風速で良い。数１０センチメートル／秒以上の強い風速で送り込むと、その空気の圧力や余分な静電気発生のため、捕集を攪拌することになるので避ける。
【００２６】
前述のように、電荷を帯びたナノファイバー（繊維）になったものはコレクタ７に沿って載置された樹脂シート８に捕集（積層）されることで、噴霧口であるノズル１と誘電性材料の絶縁シート（板）５との間には滞留しない。また、その絶縁シート（板）５には、同じく前述したように、にはナノファイバー（繊維）が付着しない。これを利用し、誘電性材料の絶縁シート（板）を透明なものにし、コレクタ４と絶縁シート（板）５の間に噴霧口を写せるように噴霧口に対向してカメラ２５を設置する。
【００２７】
カメラは1台でも良いが、ノズルの本数が多く、すべてのノズルを写そうとすると解像度が悪くなるのであれば、カメラの個数を増やし、ノズル群を分割して写すようにする。通常はカメラ１台で５×５程度の噴霧口のノズルを写すのが適度である。１台のカメラをＸＹステージなどを利用し、稼動式にすることによって、複数のカメラを用いず、１台で全体をカバー出来るが、稼動させるためのステージなどのコストを考えて構成を選択する。ただ、台数にもよるが複数のカメラの方が安くまた、稼動部のメンテナンスなども不要となるので、敢えて１台のカメラにこだわる必要は無い。また、カメラは高価なものを選ぶ必要はなく、白黒のＣＣＤカメラで良い。
【００２８】
図２は、スプレーブロック１００の絶縁樹脂板９にレーザ取り付け部２３を介してレーザ光源２４を取り付けた状態を説明するための図である。
【００２９】
噴霧される微小荷電粒子３は、材料にもよるがほとんどの場合、無色透明であるため、そのままではカメラであろうが目視であろうが、噴霧状態は観察出来ない。１本のノズルでしかもそのノズル本体が透明なガラス製であれば、ノズルに充填している材料の溶液の減り具合から噴霧状態を推測出来るが、複数ノズルの場合で、しかも金属性の場合はそれも出来ない。そのため、噴霧される微小荷電粒子３より構成されるテーラーコーンを可視出来る様に図２のようにレーザ光源２４を絶縁樹脂９に取付け台２３にて設置し、レーザ光線２８を微小荷電粒子に照射する。これは、可視光のレーザ光線２８を当てることで微小荷電粒子を乱反射させることによって、噴霧の状態を可視状態にするためである。レーザ光線２８はレーザポインターに使われている波長６５０ナノメートルの赤色レーザが安価で良い。見難い場合は、同じくポインタなどに用いられる波長５３２ナノメートルの比視感度が高い緑色レーザを用いると良い。どちらの場合も、単に微小粒子に照射し乱反射させるだけなので、ハイパワーの必要は無いが、周りの環境、すなわち暗室のようなところなのか、明るい部屋であるかなどでレーザの出力を選ぶ、通常はクラス２か３程度のものを選ぶ。
【００３０】
図３は、静電噴霧時のテイラーコーン部にレーザ光線を照射している場合のスプレーブロック１００の底面図を模式的に示すものである。
【００３１】
その場合、図３（Ｂ）のように、ノズルの列に対して１個のレーザ光源２４を置いてその終端に不燃性、耐熱性の吸収体または拡散反射体２７を置く構成にしても良いが、図３（Ａ）のように反射用のミラーまたはプリズム２６を設置することで１個のレーザ光源ですべての噴霧口部を照射するような構成でも良い。その構成でも最終端には、同じく耐熱性の吸収体または拡散反射体２７を設置する。なお、図３（Ａ）（Ｂ）に示すように、複数のノズル１はＸ、Ｙ方向の２次元格子状に配置されており、レーザ光源２４はＸ方向（レーザ光の照射方向）に並べて設けられたノズル１の一端部側に配置されている。したがってノズル光源２４は、ノズル１から噴霧される微小荷電粒子のテイラーコーンに向ってＸ方向にレーザ光を照射する（図１、図２も併せて参照）。
【００３２】
ここで言う、レーザ終端に用いるレーザビーム吸収体、拡散体は、通常、一般的にレーザ終端（末端）として使われるものでよく、「遮光板」「遮光シャッター」などとも言われているものである。このレーザ終端が無いとレーザ光源２４から出るレーザ光線２８によって乱反射による目の障害やレーザ光線の熱による火災の可能性がある。
【００３３】
前記ミラーまたはプリズム２６やレーザ終端２７はレーザ光源２４と同様に絶縁樹脂板９に取り付ける。
【００３４】
レーザの照射ポイントは、噴霧口と噴霧口から数ミリメートル程度の間を照射する。噴霧口より上であると噴霧状態が分からないし、逆に噴霧口から離れ過ぎても、噴霧され霧のようになった溶液は円錐形に広がるため、噴霧口から単位体積中の荷電微粒子の数が減るため、カメラで観測できる乱反射が得られない。レーザ光源のノズルの先端からの高さ調整は、ネジで調整出来るようにしておくようし、固定にはしない。材料の溶液、印加する電圧などによって、レーザ光線の乱反射で噴霧状態が見易い場所が違うからである。
【００３５】
このようにレーザ光線２８で乱反射させた微小荷電粒子をカメラ２５で写し、噴霧状態を確認することが出来る。前述のように噴霧される微小荷電粒子３は無色透明であるため、カメラでも目視でも噴霧の状態は確認出来ないので、レーザ光などで乱反射させることで霧の発生を認識出来るようにする、噴霧がなされていない場合はノズルが写されるだけであるが、噴霧がなされると霧となる状態が認識される。その折は、乱反射する霧のためにノズルの口やノズルが見えなくなったり、見え難くなる。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
この静電噴霧を利用し、数ナノメートル〜数１０ナノメートルのナノファイバー繊維で出来た不織布やフィルターが量産出来るようになると、従来のフィルターの役割はカバーすることはもちろん、従来のフィルターでは除去の出来なかった粉塵や菌、例えば炭素菌などもふるい分けることが出来る。また、「除去」だけではなく「選別」と観点で数ナノメートルのふるいをかけることは不要物の除去に留まらず、ナノ粒子の取り出すことが出来る。例えば、ダイヤモンド砥粒などは数１０ナノメートルの砥粒だけ選別出来ると、従来の研磨精度が二桁以上も改善される。またドラッグデリバリーということにもナノレベルでの「選別」は有望である。
【００３７】
加えて現在研究段階の「人工生体膜」など再生医療にも用いることが出来、この特殊な分野からも期待をされている。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の実施例１における静電噴霧装置のナノファイバー紡糸ユニット部を示す図
【図２】本発明の実施例１における静電噴霧装置のスプレーブロックを説明するための側面図
【図３】本発明の実施例１における静電噴霧監視方法の監視方法を示す図
【図４】本発明の実施例１に静電噴霧装置の全体構成を模式的に示す図
【符号の説明】
【００３９】
１  ノズル
２  導電板
３  微小荷電粒子
４  ノズル先端からの電荷粒子を誘引するコレクタ
５  透明絶縁シートまたは透明絶縁板（誘電性材料）
５ａ  透明絶縁シートまたは透明絶縁板（誘電性材料）のノズル側面
６  空気導入口（金属網）
７  電荷を帯びたナノファイバーを捕集（積層）する捕集コレクタ
８  ナノファイバー（繊維）が捕集（積層）される樹脂シート
９  絶縁樹脂
９ａ  導電板２と絶縁樹脂９との絶縁部分
１０  電荷を帯びたナノファイバーが浮遊する空間
１１  乾燥空気
１２  シール部
１３  ダクト
１４  材料供給パイプ
１５  材料タンク
１８  樹脂シートの移送方向のためのローラー
２０  送り出しローラ
２１  巻き取りローラ
２２  ナノファイバー紡糸ユニット
２３  レーザ取り付け部
２４  レーザ光源
２５  カメラ
２６  反射ミラー
２７  レーザ終端
２８  レーザ光線
１００  スプレーブロック
【図１】
0004797652.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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