(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質セラミックスに形成された穴部に、アルミナ質セラミックスまたは窒化珪素質セラミックスからなるセラミック緻密体を配置した状態で溶融されたアルミニウムを含浸し、冷却により溶融金属を固化させて前記多孔質セラミックスと前記セラミック緻密体とを接合してなる金属−セラミックス複合部材であって、前記セラミック緻密体に、前記穴部の底以外の側壁に対向する面である側面間を貫通する貫通孔が設けられていることを特徴とする金属−セラミックス複合部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質セラミックスに形成された穴部にセラミック緻密体が配置されて、これに金属が含浸されてなる金属−セラミックス複合部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、半導体や液晶製造装置などの分野で様々な金属−セラミックス複合部材が使用されている。このような金属−セラミックス複合部材は、金属とセラミックの両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗等のセラミックの優れた特性と、延性、高靭性、高熱伝導性、導電性等の金属の優れた特性を備えている。このように従来から難しいとされていた金属とセラミックの両方の特性を備えているため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料として注目されている。
【０００３】
このような金属−セラミックス複合部材は、一般に多孔質セラミックス材料に加圧もしくは無加圧で溶融した金属を含浸させることにより、一様に均質なものを得ることができている。
【０００４】
この代表的な製造方法としては、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属浸透法（ＰｒｉｍｅｘＴＭ）がある。この方法は、炭化珪素やアルミナなどのセラミックス粉末で形成されたプリフォームにＭｇを含むアルミニウム合金を接触させ、これをＮ２雰囲気炉中で７００〜９００℃の温度に加熱して溶融したアルミニウム合金を浸透させる方法である。これは、Ｍｇの化学反応を利用してセラミックス粉末と溶融金属との濡れ性を改善し、機械的な加圧を行わなくてもプリフォーム中に浸透できるという特徴がある。
【０００５】
このようにして製造される金属−セラミックス複合部材は、例えば図６に示すような半導体製造装置の露光装置５における上部電極部材６として使用される。
【０００６】
この半導体露光装置５は上部にガス供給管７を有し、この内部を通じてガスを反応室内へ供給する構造になっており、図７に示すように金属−セラミックス複合部材としての上部電極部材６はネジやボルト９でガス供給管７に組みつけられるようになっている。
【０００７】
金属−セラミックス複合部材にネジ部１４を設ける方法としては、図５（ａ）に示すように、プリフォームに穴を設けて、そのプリフォームにアルミニウム合金を浸透させて複合部材１３を製作し、その複合部材１３のプリフォームの穴であった金属部分にドリルで穴を開け、その穴にタップ工具でネジ部１４を形成するという方法が挙げられる。しかし、その浸透してきたアルミニウム合金が緻密ではなくポアや空隙を有するためにネジ山が脆いことから、きつく締め付けた際にネジ山がすぐに潰れてしまう。これを解決するために、図５（ｂ）に示すようにセラミックス粉末またはセラミックス繊維で穴を有するプリフォームを形成し、そのプリフォームにアルミニウムまたはアルミニウム合金を窒素雰囲気中に非加圧で浸透させて複合部材を製作し、その複合部材のプリフォームの穴であった金属部分にドリルで穴を開け、その穴に例えばアルミニウムからなるブッシュ１１を挿入し、そのブッシュ１１の周囲に接着剤を流し込み、硬化させることにより製作するものが知られている（特許文献１参照）。
【０００８】
また、半導体ウエハを吸引して搬送する真空チャックなどの用途におけるネジ部１４を有するブッシュ１１の接合方法として、セラミックス製の本体に円柱状のザグリ穴を設けて、ここにネジ部１４を有する金属製ブッシュ１１を埋め込んでエポキシ系接着剤を充填して固定するものも知られている（特許文献２参照）。この特許文献２では、図５（ｃ）に示すように、ブッシュ２１の軸方向にネジ部２４を設けるとともに、該ネジ部２４のネジ芯Ｙを前記ブッシュ２１の軸中心Ｘからずらすことにより、締め付ける時や緩める時に大きな回転トルクが加わった場合でも、ブッシュ２１の回転及びそれによる本体部材からの剥離を抑制でき、特に芯ずれ量を適度に設定すれば、ブッシュ２１の本体部材からの剥離を防止することができるとしている。
【特許文献１】特開２００２−３２２５２３
【特許文献２】特開２０００−３１０２１１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、これらの金属−セラミックス複合部材は、ほぼ均質な組成や特性を備えているものの、現在のような様々な用途で使用される場合において、そこに固定するブッシュの接合方法やその使用環境から様々な問題が生じてきている。
【００１０】
特許文献１のセラミックス繊維とマトリックスであるアルミニウムまたはアルミニウム合金とからなる金属−セラミックス複合部材１３へのブッシュ１１の固定方法を、複合部材１３に穴加工を施してエポキシ系接着剤で接着する方法とする場合には、接着剤の耐熱温度以上の使用環境下では使用できないことと、たとえ低温での使用を繰り返した場合でも、腐食性ガス環境下であり、また洗浄を繰り返していく間に接着剤の強度劣化が発生するという問題があった。
【００１１】
したがって、このようにその接合部を接着剤で固定した場合は、その固定強度は接着剤の信頼性のみに寄ることになり、接着剤の特性範囲内での使用に限られてしまう。
【００１２】
また、特許文献２のセラミックス製の本体に円柱状のザグリ穴を設けて、ここにネジ穴を有する金属製ブッシュ１１を埋め込んでエポキシ系接着剤を充填して固定するものも同様に、接着剤の耐熱温度以上の使用環境下では使用できないことや接着剤の強度劣化という問題が発生しており、ブッシュ１１の軸方向にネジ穴を設けるとともに、該ネジ部２４のネジ芯を前記ブッシュ２１の軸中心からずらす構造として、その締め付けに対する剥離を抑制してもこれらの問題は解決できていない。
【００１３】
本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、高温の使用環境下においてもセラミック緻密体が抜けてしまうことのない金属−セラミックス複合部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者は鋭意検討の結果、多孔質セラミックスに形成された穴部に配置されるセラミック緻密体の形状を、含浸された溶融金属が冷却され固化した際に穴部からの抜けを防止することのできる形状とすることにより、上記目的を達成することを見出し、本発明に到達した。
【００１５】
すなわち本発明は、多孔質セラミックスに形成された穴部に、アルミナ質セラミックスまたは窒化珪素質セラミックスからなるセラミック緻密体を配置した状態で溶融されたアルミニウムを含浸し、冷却により溶融金属を固化させて前記多孔質セラミックスと前記セラミック緻密体とを接合してなる金属−セラミックス複合部材であって、前記セラミック緻密体に、前記穴部の底以外の側壁に対向する面である側面間を貫通する貫通孔が設けられていることを特徴とする金属−セラミックス複合部材である。
【００１８】
なお、多孔質セラミックスに形成された穴部とは、底のある座繰り穴、あるいは貫通していたとしてもセラミック緻密体が反対側から抜けてしまうことのないような形状となっているもののことをいう。
【発明の効果】
【００１９】
このように本発明の金属−セラミックス複合部材は、多孔質セラミックスに形成された穴部に、アルミナ質セラミックスまたは窒化珪素質セラミックスからなるセラミック緻密
体を配置した状態で溶融されたアルミニウムを含浸し、冷却により溶融金属を固化させてされ、前記多孔質セラミックスと前記セラミック緻密体とを接合してなる金属−セラミックス複合部材であって、前記セラミック緻密体に、前記穴部の底以外の側壁に対向する面である側面間を貫通する貫通孔が設けられていることにより、貫通孔の内部で固化した金属は、多孔質セラミックスに含浸されたアルミニウムと繋がっており、強固に固定することができるので、セラミックス緻密体からなるブッシュを高温の使用環境下でも抜けることがなく好適に使用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００２１】
図１（ａ）に示す例の金属−セラミックス複合部材は、多孔質セラミックス３に形成された穴部２に、アルミナ質セラミックスまたは窒化珪素質セラミックスからなるセラミック緻密体からなるブッシュ１が配置され、多孔質セラミックス３の空孔及び穴部２とセラミック緻密体からなるブッシュ１との間隙に金属（アルミニウム）が含浸されてなる金属−セラミックス複合部材である。なお、以下の記載において、金属とはアルミニウムのことを指す。
【００２２】
このような金属−セラミックス複合部材は、多孔質セラミックス３に穴加工を施すとともに、穴加工により形成された穴部２へセラミック緻密体からなるブッシュ１を埋め込み、そこへ溶融した金属を流し込み、鋳造することにより得られる。
【００２３】
ここで、金属の含浸方法の一例として、加圧による含浸方法について詳しく述べる。
【００２４】
金属の加圧含浸方法としては、多孔質セラミックス３の投入された耐圧容器内に、多孔質セラミックス３が完全に浸るまで溶融させた金属を流し込み、その後大型プレス装置にて３０ＭＰａ以上の圧力を耐圧容器内に付与して多孔質セラミックス３の空孔中に溶融金属を含浸させる。そして、この溶融金属の含浸された多孔質セラミックス３を耐圧容器中または耐圧容器から取り出し冷却して前記溶融金属を固化させ、その後、不要箇所に固化している金属を研削加工や研磨加工等によって取り除くことにより、金属−多孔質セラミックス複合部材が形成される。
【００２５】
このとき、セラミック緻密体としてのブッシュ１の固定は、多孔質セラミックス３に金属を加圧含浸させる際の加圧工程を利用して実施する。すなわち、多孔質セラミックス３を耐圧容器に投入する際に、あらかじめその表面に形成された穴部２にブッシュ１を遊嵌させた状態で投入する。そして、溶融させた金属を多孔質セラミックス３並びにその穴部２に遊嵌させたブッシュ１が完全に浸るまで耐圧容器内に流し込み、前記と同様に大型プレス装置にて３０ＭＰａ以上の圧力を付与すると、多孔質セラミックス３の空孔に金属が含浸すると同時にブッシュ１と多孔質セラミックス３の間隙に溶融金属が圧入され、その後、冷却工程を経ることで、ブッシュ１と多孔質セラミックス３は溶融金属を介して強固に接合されることとなる。尚、多孔質セラミックス３への溶融金属の含浸とブッシュ１への含浸工程は、ほぼ同時期に実施されるものであり、両工程の順序が前後に変化しても差し支えない。そして、余剰の付着金属を研削加工や研磨加工等を用いて取り除くことで、多孔質セラミックス３にブッシュ１が埋め込まれた本発明の金属−セラミックス複合部材を得ることが可能である。
【００２６】
なお、含浸方法としては、加圧、非加圧に限らないが、含浸後のブッシュ１周囲に鋳造欠陥の少なくするには、加圧含浸のほうが好ましい。これは加圧により含浸した場合は、ブッシュ１の形状が複雑化した場合でも、そのブッシュ１の外周に金属を浸透させ易いことによる。
【００２７】
そして、金属−セラミックス複合部材の多孔質セラミックス３としては、アルミナ質セラミックス、窒化珪素質セラミックス、炭化珪素質セラミックスなどが挙げられる。ここで、多孔質セラミックス３とは、そのセラミックス内部全体に無数の小さい気孔を有するもので、セラミック粒子間に開気孔が存在し、その相対密度が低い材料である。この多孔質セラミックス３の体積における気孔の割合をその気孔率としてアルキメデス法により測定することができ、通常金属を加圧含浸するために必要な気孔率はおよそ２０％以上である。また、このセラミック粒子間の開気孔は、気孔の発生を促進させるバインダーや粒子の結びつきを制御する添加物を使用したり、また焼成温度や焼成パターンを変化させて焼結度合いを変えることで数％〜数十％に自由に設定が可能である。そして、緻密体とは前述の多孔質セラミックス３に対して、その気孔率が０％に近く気孔をほとんど保有していないため、その理論密度に対しておよそ９７％以上の相対密度を有するものである。
【００２８】
なお、本発明の金属−セラミックス複合部材が半導体露光装置における上部電極部材として使用される場合は、半導体露光装置の処理容器内に成膜性ガスを導入する環境下で使用され、この電極部材に高周波電力を供給してプラズマを発生させ、処理容器内の基板に成膜するものであり、その電極部材における少なくともプラズマに曝される表面は、２００℃以上まで温度が上昇するので、ブッシュ１は耐熱性を有するセラミック緻密体である必要がある。また、導電性を有する溶融金属含浸の多孔質セラミックス３中に埋め込まれるのがセラミック緻密体であることは、部分的に絶縁効果が必要な場合にも好適である。
【００２９】
そして、図１（ａ）のＡ−Ａ線断面図である図１（ｂ）から図１（ｄ）に示すように、穴部２の底以外の側壁に対向する面である側面の少なくとも一部に凹部（段差）を採用してもよい。
【００３０】
具体的には、図１（ｂ）に示すものは、Ａ−Ａ線断面図（横断面）において対向する２ヶ所を面カットしてなる凹部１ａである。この場合、面カットの数は、図１（ｂ）のように２面カットであるのが好ましいが、１面カットでも良く、また３面カット以上であっても良い。また、図１（ｃ）に示すものは、横断面において円周に沿って形成された環状の凹部１ｂである。さらに、図１（ｄ）に示すものは、横断面において対向する２ヶ所に設けられた座繰り穴状の凹部１ｃである。この場合も、対向する２ヶ所のみならず、１ヶ所あるいは３ヶ所以上設けられてもよい。
【００３１】
また、これらの形状は、上述の凹部１ａ〜凹部１ｃのような凹形状に留まらず、凸形状でもかまわない。さらに、縦断面において複数設けられていてもよい。
【００３２】
なお、金属−セラミックス複合部材を電極部材に採用した場合、多孔質セラミックス３は通常直径１０〜３０ｍｍの円盤状に形成される。
【００３３】
このように、セラミック緻密体からなるブッシュ１に図１に示すような凹部形状を設けることにより、多孔質セラミックス３とセラミック緻密体からなるブッシュ１は抜けにくくなる。これに対し、高温での使用環境下で多孔質セラミックス３とセラミック緻密体からなるブッシュ１とを接着剤により接合した場合は、接着剤が劣化などして接合力が落ちるため、ブッシュ１は抜けてしまう。しかし、ブッシュ１に上述の凹部形状を設け、同時鋳造にて埋め込んだ場合、この凹部には溶融金属が回りこみ、冷却されて溶融金属が固化することによってブッシュ１は固定されることとなる。
【００３４】
また、図２に示すように、金属−セラミックス複合部材の表面に向かってブッシュ１の径が縮径するテーパ部１ｄを採用することもできる。このテーパ部１ｄは外周の全部に設けられていてもよく、一部に設けられてもよい。
【００３５】
この図２に示す形状は、埋め込まれるブッシュ１が比較的小さい場合や肉厚が薄い場合に有効である。
【００３６】
また、金属−セラミックス複合部材の表面に向かって相対的に小径となる段部を採用することもできる。そして、小径部１ｅは横断面が円形でもよいが、図３（ａ）、（ｂ）に示すように多角形状になっているのが好ましい。このように小径部１ｅを設け、この小径部１ｅの横断面を多角形状にすることにより、容易に回り止めの効果を持たせることができる。したがって、締め付ける時や緩める時に大きな回転トルクが加わった場合でも、ブッシュ１の回転を防止でき、抜け防止、落下防止が可能となる。なお、この多角形状は、四角形、五角形などであれば良いが、一辺が、１ｍｍにも満たないような多角形状はその意味をなさない。
【００３７】
そして、本発明において、セラミック緻密体からなるブッシュ１に、穴部２の底以外の側壁に対向する面である側面間を貫通する貫通孔１ｆが設けられていることが重要である。埋設されるブッシュ１の側面間を貫通する貫通孔１ｆを設けることによって、抜け防止と回り止め効果を同時に持たせることが可能になる。ブッシュ１に貫通孔１ｆを加工して鋳造すれば、この貫通孔１ｆの内部には溶融された金属が充填され冷却と同時に固化する。貫通孔１ｆの内部で固化した金属は周囲の多孔質セラミックス３に含浸された金属部分と繋がっており、完全に固定されるために抜け防止の効果が得られる上に、回り止めの効果も得られる。
【００３８】
ここで、その貫通孔１ｆの径は３ｍｍ以上であり、ブッシュ１の径に対して１／３以下であることが好ましい。孔１ｆが小さ過ぎると抜け止めや回り止めとしてその強度の点で効果が薄れてしまい、また大き過ぎると逆にブッシュ１の肉厚が薄くなることから、ブッシュ１の強度の点で不安が生じる。
【００３９】
なお、ブッシュ１の側壁には、サンドブラスト等により大きめの凹凸形状を付加して、抜け止め作用を得てもよい。
【００４０】
また、ブッシュ１はアルミナ質セラミックスまたは窒化珪素質セラミックスからなることが好ましいが、ヒートショックや鋳造後の金属の熱収縮による圧縮応力による破損を考慮すると窒化珪素質セラミックスであるのが好ましい。この窒化珪素としては、耐熱衝撃性が８００℃、その強度が８００ＭＰａ以上、その破壊靭性が６．５ＭＰａ√ｍ以上であるのがより好ましい。
【００４１】
本発明実施例では、セラミック緻密体としてブッシュ１について説明したが、セラミック緻密体としてはこれに限定されるものではない。
【００４２】
なお、多孔質セラミックスの空孔及び穴部とセラミック緻密体との間隙に含浸された金属は連続体となっているため、多孔質セラミックスにはセラミック緻密体のような抜け止め手段を設けなくてもよい。
【実施例】
【００４３】
次に本発明の実施例について説明する。
【００４４】
実施例に示す各試料は、上部電極部材として使用されることを考慮して、その外径が８００ｍｍで、厚みが４０ｍｍのアルミナ製多孔質セラミックスを製造し、ここにアルミニウムを含浸させて製造した。またブッシュはその外径を２０ｍｍとし、長さを２５ｍｍとしてその中央部にはＭ５（直径５ｍｍ）のネジ加工を施し、さらに金属製のヘリサートを挿入している。
【００４５】
まず、試料１は、アルミナ製多孔質セラミックスに非加圧でアルミニウムを含浸させ、その部材にブッシュを埋め込むための穴部を加工し、ここへアルミナ製のブッシュをエポキシ系接着剤にて接着固定した。
【００４６】
また、試料２は、アルミナ製ブッシュを銀ロウ付けで固定した。
【００４７】
また、試料３は、非加圧によるアルミニウムの含浸方法で、予めアルミナ製多孔質セラミックスにブッシュを埋め込む穴部を設け、そのブッシュの側面には加工を行なわず一般的な円柱形状とした。
【００４８】
そして、試料４〜１２は非加圧によりアルミニウムを含浸させて、予めアルミナ製多孔質セラミックスにブッシュを埋め込む穴部を設け、そのブッシュの形状を表１のように各々変えて評価した。また、試料１３〜３０は加圧によりアルミニウムを含浸させた。また、ブッシュの材質は、アルミナであるものが試料１３〜２１、窒化珪素であるものが試料２２〜３０である。
【００４９】
また、そのブッシュの構造として、凹部の形状が面カットの場合と環状と座繰り穴の場合、またテーパの長さを１〜５ｍｍまで変えた場合、また多角形状の場合、また貫通孔形を設けた場合について評価した。
【００５０】
これら試料の評価方法は、固定されたブッシュに常温でその中央のネジ部を用いてトルク確認を行い、続いて部材の温度を恒温乾燥機にて３００℃へ上げて、同様にトルク確認を実施した。この確認の結果、一般的なＭ５のトルク保障値である５．４Ｎ・ｍ以上までトルク荷重を加えた際に、全く異常が認められなかったものを○、３〜５．４Ｎ・ｍの間に異常があったものを△、さらに３Ｎ・ｍ未満で異常が認められたものを×とした。
【００５１】
また、トルク確認の後、ブッシュの中央部を２分割するようにカットし、その接合面の断面を観察した。この断面観察では、全く良好であるものを○、ブッシュと多孔質セラミックスとの接合部分に空隙となる隙間の発生があったものを△、また、ブッシュの側面に加工された構造部分に鋳物欠陥が確認できたものを×とした。このときの鋳物欠陥は、多種の鋳物欠陥の内、ブローホール、ピンホール、きらい、ひけ、巣、亀裂等の鋳込み中にその形状が原因で発生すると思われる欠陥について観察した。その結果を表１に示す。
【表１】
0004646573.tif 000002
【００５２】
表１に示すように、接着剤を使用した試料１は、常温では異常無かったものの、温度を３００℃に上げた段階で、トルク確認の際に剥離してしまった。また、その断面観察で接合部のほとんどに空隙が見られ、接着剤は炭化しておりその強度が無くなったものとい考えられる。また、銀ロウ付けで接合した試料２は、ロウ付けの際のバーナーによる温度上昇が局所的にかかるため、セラミック緻密体からなるブッシュにクラックが発生してしまい、トルクも低く、断面観察においても多数の欠陥が確認できた。また、ブッシュの側面に加工を行なわず非加圧で含浸し固定した試料３は、これもトルク確認で３００℃に上げた段階でブッシュが回転し、ブッシュが抜けてしまった。これは、この多孔質セラミックスとセラミック緻密体との熱膨張差によるものである。
【００５３】
また、多孔質セラミックスにアルミニウムを含浸する際の含浸方法を非加圧で実施した試料４〜１２は、埋め込んだブッシュの構造でトルク確認において多少の差が生じており、その断面観察で接合部分に空隙となる隙間が確認されたが、抜け止めの効果の点では問題なかった。
【００５４】
これと比較して、加圧してアルミニウムを含浸した試料１３〜３０は、常温時、３００℃時ともにそのトルク確認結果が良好で、断面観察においても部分的に空隙が見られたものの鋳物欠陥は発見されていない。
【００５５】
特に、そのブッシュの材料を窒化珪素としたものは、すべてにおいて良好であった。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】（ａ）は本発明の一実施例としてセラミック緻密体としてのブッシュ１に抜け止め手段が設けられた構成を示す縦断面図であり、（ｂ）〜（ｄ）は（ａ）に示すＡ−Ａ線断面であり、（ｂ）は面カットの凹部、（ｃ）は環状の凹部、（ｄ）は座繰り穴状の凹部が設けられた構成を示している。
【図２】本発明の他の実施例を示す縦断面図であり、ブッシュ１に表面に向かって縮径するテーパー部が設けられた構成を示している。
【図３】本発明の他の実施例を示す縦断面図であり、ブッシュ１に表面に向かって相対的に小径となる段部が設けられた構成を示しており、（ａ）はその平面図、（ｂ）はその斜視図である。
【図４】（ａ）は本発明の他の実施例としてブッシュ１に対向する側壁から側壁まで貫通する貫通孔が設けられた構成を示す平面図であり、（ｂ）は（ａ）の縦断面図である。
【図５】従来の金属−セラミックス複合部材の説明図であり、（ａ）はプリフォームに直接ネジ部１４を形成した状態、（ｂ）はプリフォームに穴を設けてこの穴にブッシュを埋め込んだ状態、（ｃ）は（ｂ）に示すブッシュ１１のネジ芯をその軸中心からずらした状態をしめしている。
【図６】金属−セラミックス複合部材が使用される半導体露光装置の概略図である。
【図７】図６に示す上部電極部材６をガス供給管７に組み付ける部分を示す拡大図である。
【符号の説明】
【００５７】
１：ブッシュ
１ａ：面カットしてなる凹部
１ｂ：環状の凹部
１ｃ：座繰り穴状の凹部
１ｄ：テーパー部
１ｅ：小径部
１ｆ：貫通孔
２：穴部
３：多孔質セラミックス
４：ねじ部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
0004646573.tif 000007
【図６】
0004646573.tif 000008
【図７】
0004646573.tif 000009