(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
軸心Ｚを中心に回転可能に積層され軸方向に貫通したキャピラリー（１２ａ）を有する複数の円板状のシアーセル（１２）と、前記複数のシアーセルを軸方向に把持しかつキャピラリーと連通する湯だまり（１４ａ）を有する１対のエンドディスク（１４）と、前記湯だまりに嵌合する１対の鋳込み棒（１６）と、該鋳込み棒をキャピラリーに向けて加圧する加圧装置（１８）とを備え、
前記加圧装置（１８）は、カートリッジ（１１）の両端部に固定された１対のエンドディスク（１７ａ，１７ｂ）と、該エンドディスクとエンドディスク（１４）と間に位置し軸方向に移動可能な１対のプッシュ部材（１８ａ）と、該プッシュ部材を外方に付勢する１対の付勢部材（１８ｂ）とからなり、これにより、前記１対のプッシュ部材の少なくとも一方を軸方向内方に移動させて、１対のプッシュ部材（１８ａ）により１対の鋳込み棒（１６）をキャピラリーに向けて移動させる、ことを特徴とする拡散試験装置。
【請求項２】
各シアーセルの中心穴を貫通し軸心Ｚに沿って延びるセンターシャフト（１３）を備え、該センターシャフトの両端部は前記１対のエンドディスク（１４）で支持される、ことを特徴とする請求項１に記載の拡散試験装置。
【請求項３】
各シアーセルを軸心Ｚを中心に回転させる回転駆動装置（２０）を備え、該回転駆動装置（２０）は、プッシュ部材（１８ａ）とエンドディスク（１７ａ）との間に位置する回転ディスク（２０ａ）と、該回転ディスクの外周部に一端が固定されカートリッジ（１１）の内面に沿って軸方向の延びるアクチュエータロッド（２０ｂ）と、回転ディスクの中心部に一端が固定されエンドディスクを貫通して外方に突出した回転軸（２０ｃ）とからなり、これにより回転軸（２０ｃ）の軸方向内方移動により、１対のプッシュ部材（１８ａ）を介して１対の鋳込み棒（１６）をキャピラリーに向けて移動させ、かつ回転軸（２０ｃ）の回転移動により各シアーセルを軸心Ｚを中心に回転させる、ことを特徴とする請求項１乃至２のいずれかに記載の拡散試験装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無重力下又は地上で試料の拡散係数を計測するための拡散試験装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
地球周回軌道上の宇宙実験設備において、無重力下で試料の拡散係数を計測する拡散試験が計画されている。かかる拡散試験には、従来、ロングキャピラリー法と呼ぶ試験手段が適用されていた。このロングキャピラリー法は、２種の棒状の試料を端面を互いに接触させた状態で円筒形カートリッジ内に密封しておき、これを無重力状態で加熱して全体を一旦溶融させ、次いで所定の拡散時間後に冷却凝固させ、これを試験終了後（冷却後）に地上において、細断し、それぞれの組成を分析して、その違いから、試料の拡散係数を計測するものである。
【０００３】
しかし、かかるロングキャピラリー法では、昇温、拡散、冷却の間、常に２種の試料の端面（界面）が接触しているため、温度を一定に保持している所定の拡散時間以外にも拡散がすすみ、精密な拡散係数が計測できない問題点があった。
【０００４】
この問題を解決するために、シアーセル法と呼ぶ試験手段が提案され、一部で既に実施されている。このシアーセル法では、図４に模式的に示すように、試料１，２を貫通穴内に装入したリング状部材４（シアーセルと呼ぶ）を互いに軸方向に密着して配置し、両端から駆動リング部材５で挟持し、図示しないカートリッジ内に収納しておく。各シアーセル４には、軸方向に突出した突起部４ａと、この突起部が周方向に所定の遊びを持って嵌まる扇状の凹部４ｂ（ストッパ）とが設けられている。なお、この図では、図面の明瞭化のため、シアーセル４と駆動リング部材５を軸方向に離して示している。
【０００５】
図４において、カートリッジ内で駆動リング部材５を回転させることにより、駆動リング部材５の突起部５ａとシアーセル４のストッパ４ｂが係合して隣接した第１のシアーセル４が回転し、次いで第１シアーセル４の突起部が第２のシアーセル４のストッパ４ｂまで回転すると係合して第２のシアーセル４が旋回し、更に第２のシアーセルがストッパまで回転すると、第３シアーセルが回転を開始し、第３シアーセルが第４シアーセルのストッパまで回転すると第４シアーセルが回転を開始するというように、端部のシアーセルから順次回転できるようになっている。
【０００６】
従って、このシアーセル法により、図５に模式的に示すように、（Ａ）２種の棒状の試料１，２をそれぞれ別々にした状態で昇温し、（Ｂ）所定の一定温度でシアーセルを順次回転させて試料１，２の端面を互いに接触させ、この状態で所定の拡散時間の間保持し、（Ｃ）次いで、シアーセルを順次回転させて、試料１，２を各シアーセルに細断した後に冷却凝固させ、これを試験終了後（冷却後）にそれぞれの組成を分析して、その違いから、試料の拡散係数を計測することができる。従って、この手段を用いることにより、拡散を進行させるために一定温度に保持している間だけ試料１，２の端面（界面）が接触するため、ロングキャピラリー法に比較してより精密な拡散係数が計測できる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、高精度で拡散係数を求めるために、試料の昇温、降温時の拡散の影響を低減するために、シアーセル法が開発されている。更に、溶融試料の対流の影響をできるだけ排除するために、試料径を細くすることが有効であり、拡散実験の開始時に試料をキャピラリーに鋳込む手段が報告されている（例えば、“Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｓｈｅａｒ  ｃｅｌｌ  ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ  ｔｏ  ｄｉｆｆｕｓｉｖｉｔｙ  ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ  ｉｎｍｅｌｔｓ  ｏｆ  ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ  ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ”Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ  １８６，１９９８，５１１−５１９）。
【０００８】
図６は、この報告で開示されている拡散試験装置の模式図である。この図に示すように、この拡散試験装置では、円板状のシアーセル４に貫通穴６（キャピラリー）が設けられており、これを積層して図示しないカートリッジに収容し、２枚の円柱部材７ａ，７ｂで挟持する。一方の円柱部材７ａには、試料１，２の湯溜まりが設けられており、この試料１，２の上部に加圧ガスを供給して溶融試料をキャピラリー６に鋳込むようになっている。
【０００９】
しかし、上述した従来の手段は、溶融した試料１，２にガスで圧力をかけてキャピラリー６に鋳込むというものであるため、以下のような問題点があった。
（１）加圧力が低く、試料径が１ｍｍ程度以下では確実に鋳込むことができない。
（２）高純度のガスを使用したとしても、ガス中の不純物により試料が汚染される。
（３）溶融試料の表面にガス圧をかけるため、自由表面が存在することとなり、そこで発生するマランゴニ対流が拡散実験に悪影響をおよぼすことが懸念される。
（４）微小重力環境では、ガスがキャピラリー内に入り込むおそれがあり、使用できない。
【００１０】
本発明は、上述した問題点を解決するために創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、試料径が１ｍｍ程度以下でも確実に鋳込むことができ、ガス中の不純物による試料の汚染のおそれが少なく、自由表面によるマランゴニ対流の影響がなく、無重力又は微小重力環境下でも、ガスがキャピラリー内に入り込むおそれがない拡散試験装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、軸心Ｚを中心に回転可能に積層され軸方向に貫通したキャピラリー（１２ａ）を有する複数の円板状のシアーセル（１２）と、前記複数のシアーセルを軸方向に把持しかつキャピラリーと連通する湯だまり（１４ａ）を有する１対のエンドディスク（１４）と、前記湯だまりに嵌合する１対の鋳込み棒（１６）と、該鋳込み棒をキャピラリーに向けて加圧する加圧装置（１８）とを備え、
前記加圧装置（１８）は、カートリッジ（１１）の両端部に固定された１対のエンドディスク（１７ａ，１７ｂ）と、該エンドディスクとエンドディスク（１４）と間に位置し軸方向に移動可能な１対のプッシュ部材（１８ａ）と、該プッシュ部材を外方に付勢する１対の付勢部材（１８ｂ）とからなり、これにより、前記１対のプッシュ部材の少なくとも一方を軸方向内方に移動させて、１対のプッシュ部材（１８ａ）により１対の鋳込み棒（１６）をキャピラリーに向けて移動させる、ことを特徴とする拡散試験装置が提供される。
【００１２】
本発明の構成によれば、加圧装置（１８）により鋳込み棒（１６）をキャピラリー（１２ａ）に向けて加圧して、湯だまり（１４ａ）に入れた試料１，２を加熱・溶融させ、機械的な加圧機構によって溶融試料１，２をキャピラリーに直接鋳込むことができる。これにより、ガスを使用することなく、従来よりも細径の試料によって、より高精度に拡散係数を求めることが可能となる。
また、無重力下又は微小重力環境下でも細径試料のキャピラリーへの鋳込みができるようになるので、キャピラリー内での対流を防ぐことに関しては、考えうる最も理想的な形での拡散実験が可能となる。
【００１４】
また、付勢部材（１８ｂ）によりプッシュ部材を外方に付勢して鋳込み棒（１６）をキャピラリー（１２ａ）内で溶融試料１，２に接しかつ加圧しないように保持することができる。また、湯だまり（１４ａ）に入れた試料１，２を加熱・溶融させた後、プッシュ部材の少なくとも一方を軸方向内方に移動させることにより、１対のプッシュ部材（１８ａ）により１対の鋳込み棒（１６）をキャピラリー（１２ａ）に向けて移動させて、溶融試料１，２をキャピラリーに直接鋳込むことができる。
【００１５】
また、各シアーセルの中心穴を貫通し軸心Ｚに沿って延びるセンターシャフト（１３）を備え、該センターシャフトの両端部は前記１対のエンドディスク（１４）で支持される。
この構成により、複数の円板状のシアーセル（１２）をセンターシャフト（１３）で軸心Ｚを中心に回転可能に支持することができる。
【００１６】
更に、各シアーセルを軸心Ｚを中心に回転させる回転駆動装置（２０）を備え、該回転駆動装置（２０）は、プッシュ部材（１８ａ）とエンドディスク（１７ａ）との間に位置する回転ディスク（２０ａ）と、該回転ディスクの外周部に一端が固定されカートリッジ（１１）の内面に沿って軸方向の延びるアクチュエータロッド（２０ｂ）と、回転ディスクの中心部に一端が固定されエンドディスクを貫通して外方に突出した回転軸（２０ｃ）とからなり、これにより回転軸（２０ｃ）の軸方向内方移動により、１対のプッシュ部材（１８ａ）を介して１対の鋳込み棒（１６）をキャピラリーに向けて移動させ、かつ回転軸（２０ｃ）の回転移動により各シアーセルを軸心Ｚを中心に回転させる。
【００１７】
この回転駆動装置（２０）により、回転軸（２０ｃ）の軸方向内方移動により、１対のプッシュ部材（１８ａ）を介して１対の鋳込み棒（１６）をキャピラリー（１２ａ）に向けて移動させて、溶融試料１，２をキャピラリーに直接鋳込むことができる。また、回転軸（２０ｃ）の回転移動により各シアーセルを軸心Ｚを中心に回転させることもできる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施形態を図面を参照して説明する。なお、各図において共通する部分には同一の符号を付し、重複した説明を省略する。
【００１９】
図１は、本発明による拡散試験装置の全体構成図である。この図に示すように、本発明の拡散試験装置１０は、複数の円板状のシアーセル１２、センターシャフト１３、１対のエンドディスク１４、１対の鋳込み棒１６及び加圧装置１８を備える。
この例では１６枚のシアーセル１２は、中心穴を貫通するセンターシャフト１３のまわりに軸心Ｚを中心に回転可能に積層されている。センターシャフト１３の両端部は１対のエンドディスク１４で支持される。
また、各シアーセル１２には、試料１，２を鋳込むための細い貫通穴１２ａ（キャピラリー）が少なくとも１つ設けられている。このキャピラリー１２ａの直径は、拡散試験の計測精度を高める上で細いほどよく、好ましくは１ｍｍ以下、更に好ましくは０．５ｍｍ程度である。
【００２０】
１対のエンドディスク１４は、複数のシアーセル１２を軸方向に把持している。また、このエンドディスク１４にはキャピラリー１２ａと連通する位置に湯だまり１４ａが設けられている。この湯だまり１４ａは、キャピラリー１２ａの直径より十分大きい円筒形の空洞であり、下端がキャピラリー１２ａとほぼ同径の貫通穴１５を通してシアーセル１２のキャピラリー１２ａと連通するようになっている。また、円筒形の湯だまり１４ａの反対側はカートリッジ１１内に開口している。なお、この各エンドディスク１４の湯だまり１４ａには、試料１，２がそれぞれ固体のまま装入される。
【００２１】
１対の鋳込み棒１６は、円筒形の湯だまり１４ａに嵌合する円筒部を有する。この円筒部は、湯だまり１４ａの円筒面との間にわずかな隙間を有し、軸方向にスムースに移動できるようになっている。鋳込み棒１６は、試料１，２と反応しない材料、例えばＢＮからなる。またこの鋳込み棒１６は、試料１，２を湯だまり１４ａに装入した後、湯だまり１４ａと試料１，２の間に隙間がないように、湯だまり１４ａに挿入される。
【００２２】
加圧装置１８は、カートリッジ１１の両端部に固定された１対のエンドディスク１７ａ，１７ｂと、エンドディスク１７ａ，１７ｂとエンドディスク１４と間に位置し軸方向に移動可能な１対のプッシュ部材１８ａと、プッシュ部材１８ａを外方に付勢する１対の付勢部材１８ｂとからなる。また、この例では、一方（図で上側）のプッシュ部材１８ａとエンドディスク１７ａとの間に回転ディスク２０ａが位置している。
この構成により、１対のプッシュ部材１８ａの少なくとも一方（この例では、回転ディスク２０ａを介して上側のプッシュ部材１８ａ）を軸方向内方に移動させて、１対のプッシュ部材１８ａの間の間隔を縮め、これにより１対の鋳込み棒１６をキャピラリー１２ａに向けて移動させ、溶融状態の試料１，２を加圧できるようになっている。
【００２３】
図１において、本発明の拡散試験装置１０は、更に、各シアーセル１２を軸心Ｚを中心に回転させる回転駆動装置２０を備える。この回転駆動装置２０は、プッシュ部材１８ａとエンドディスク１７ａとの間に位置する回転ディスク２０ａと、回転ディスク２０ａの外周部に一端が固定されカートリッジ１１の内面に沿って軸方向の延びるアクチュエータロッド２０ｂと、回転ディスク２０ａの中心部に一端が固定され一方（図で上側）のエンドディスク１７ａを貫通して外方（図で上方）に突出した回転軸２０ｃとからなる。
【００２４】
図２は、図１のＡ−Ａ線における断面図である。この図に示すように、各シアーセル１２には、その外周部に扇形の切欠部を有する。すなわち、この例で、切欠部は、その端面１２ｂから１２ｃまで周方向に延び、その切欠部にアクチュエータロッド２０ｂが軸方向に延びている。アクチュエータロッド２０ｂは、回転軸Ｚを中心に端面１２ｂから１２ｃまでの角度θ1の範囲で自由に旋回でき、この場合にはシアーセル１２は回転しない。更にアクチュエータロッド２０ｂを角度θ2又はθ3の範囲で旋回させると、端面１２ｂ又は１２ｃがアクチュエータロッド２０ｂで移動し、シアーセル１２をその範囲で回転させることができる。
【００２５】
最初の組立状態では図１に示すように、上半分のシアーセル１２のキャピラリー１２ａと下半分のキャピラリー１２ａがそれぞれ一直線上に位置している。この状態で２種の棒状の試料１，２をそれぞれ湯だまり１４ａ内で加熱・溶融させ、次いで、回転軸２０ｃの軸方向内方移動により、１対のプッシュ部材１８ａを介して１対の鋳込み棒１６をキャピラリーに向けて移動させ、溶融状態の試料１，２を加圧して上下２本のキャピラリー１２ａにそれぞれ異なる試料１，２を鋳込むことができる。
【００２６】
また、各シアーセル１２の角度θ1の範囲は、それぞれ異なって設定されている。従って、試料１，２を鋳込み後に、アクチュエータロッド２０ｂの旋回によりシアーセル１２を角度θ2方向に移動させて、上下のキャピラリー１２ａを一致させ、その端面で試料１，２を互いに接触させ、この状態で所定の拡散時間の間保持する。
最後に、アクチュエータロッド２０ｂを逆方向に旋回させて、角度θ3方向に移動させ、シアーセルを順次回転させて、端面１２ｃの位置の相違により試料１，２を各シアーセルに細断する。
これを試験終了後（冷却後）にそれぞれの組成を分析して、その違いから、試料の拡散係数を計測する。
【００２７】
図３は、図１のＢ部の拡大図である。
上述したように、本発明の拡散試験装置１０では、キャピラリー１２ａを含むカートリッジ１１の内部を真空引きして高真空にした後、全体を加熱して湯だまり１４ａ内の試料１，２を溶融する。その後、鋳込み棒１６を押して溶融試料１，２を加圧し、キャピラリー１２ａ内に鋳込む。
また、図３に示すように鋳込み棒１６とシアーセル１２の間隙を適当な寸法に設定しておくことにより、試料１，２がキャピラリー１２ａを満たした後に、その内圧が更にある程度上昇した時点で、鋳込み棒１６と湯だまり１４ａの間隙から外に漏れるようにすることができる。それにより、鋳込み棒１６の変位を制御するだけで、試料１，２を確実に鋳込むことができる。
【００２８】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更できることは勿論である。
【００２９】
【発明の効果】
上述したように、本発明の構成によれば、加圧装置１８により鋳込み棒１６をキャピラリー１２ａに向けて加圧して、湯だまり１４ａに入れた試料１，２を加熱・溶融させ、機械的な加圧機構によって溶融試料１，２をキャピラリーに直接鋳込むことができる。これにより、ガスを使用することなく、従来よりも細径の試料によって、より高精度に拡散係数を求めることが可能となる。
【００３０】
また、無重力下又は微小重力環境下でも細径試料のキャピラリー１２ａへの鋳込みができるようになるので、キャピラリー内での対流を防ぐことに関しては、考えうる最も理想的な形での拡散実験が可能となる。
【００３１】
従って、本発明の拡散試験装置によりガスを使用することなく、従来よりも細径の試料（試料径：０．５ｍｍ程度）のキャピラリーに鋳込むことができ、より高制度な拡散実験を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による拡散試験装置の全体構成図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線における断面図である。
【図３】図１のＢ部の拡大図である。
【図４】従来のシアーセル法による拡散試験装置の模式的構成図である。
【図５】従来のシアーセル法による試料の模式図である。
【図６】従来の別の拡散試験装置の模式図である。
【符号の説明】
１，２  試料、４  シアーセル、４ａ  突起部、４ｂ  凹部（ストッパ）、
５  駆動リング部材、５ａ  突起部、６  貫通穴（キャピラリー）、
７ａ，７ｂ  円柱部材、
１０  拡散試験装置、１１  カートリッジ、
１２  シアーセル、１２ａ  キャピラリー、１２ｂ,１２ｃ  端面、
１４  エンドディスク、１４ａ  湯だまり、
１６  鋳込み棒、１７  エンドディスク、
１８  加圧装置、１８ａ  プッシュ部材、１８ｂ  付勢部材、
２０  回転駆動装置、２０ａ  回転ディスク、
２０ｂ  アクチュエータロッド、２０ｃ  回転軸
【図１】
0004621385.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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