(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上にＡｌ、Ｚｒ、Ｔｉの酸化物またはＡｌ、Ｈｆ、Ｔｉの酸化物の三相の酸化物層と、Ｈｆ、ＺｒおよびＡｌからなる群より選ばれる何れかの酸化物よりなる単相の酸化物層と、からなる層の組を少なくとも３組有し、これら酸化物層は全部で少なくとも６層であることを特徴とする、切断工具の耐摩耗性複合セラミック被膜。
【請求項２】
基体が硬質金属、サーメット、スチールまたはセラミックからなる請求項１記載の切断工具の耐摩耗性複合セラミック被膜。
【請求項３】
支持体と多相酸化物層である第１酸化物層との間にＴｉＣＮ、ＨｆＣＮまたはＺｒＣＮからなる少なくとも１個の層が配置され、前記層が更に１〜１５μｍの厚さを有する請求項１または２記載の切断工具の耐摩耗性複合セラミック被膜。
【請求項４】
多相酸化物層と単相酸化物層の間に、ＴｉＣＮ、ＨｆＣＮまたはＺｒＣＮからなる１個以上の中間層が配置され、これらの中間層のそれぞれは０.２〜３μｍの厚さである請求項１から３までのいずれか１項記載の切断工具の耐摩耗性複合セラミック被膜。
【請求項５】
すべての多相酸化物層およびすべての単相酸化物層の全部の厚さが６〜２０μｍであり、その際更に個々の多相酸化物層の厚さが２〜６μｍでありおよび／または個々の単相酸化物層の厚さが１〜５μｍである請求項１から４までのいずれか１項記載の切断工具の耐摩耗性複合セラミック被膜。
【請求項６】
多層被覆がＣＶＤにより製造されている請求項１から５までのいずれか１項記載の切断工具の耐摩耗性複合セラミック被膜。
【請求項７】
粒子状研磨剤を使用して複合材料を最終的乾燥研磨処理し、前記研磨剤が硬質金属顆粒からなり、最大直径１５０μｍを有する少なくとも実質的に円形粒子の形を有する請求項１から６までのいずれか１項記載の切断工具の耐摩耗性複合セラミック被膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は多層被覆を有する基体からなる複合材料に備えられた、切断工具の耐摩耗性複合セラミック被膜に関する。前記の複合材料は例えば切断目的のための切断インサート（Ｓｃｈｎｅｉｄｅｉｎｓａｅｔｚ）として、すなわち回転、フライス削りまたは穿孔のために使用される。物理的または化学的蒸着法（ＰＶＤまたはＣＶＤ）により被覆物が被覆される基体は硬質金属、サーメット、スチールまたはセラミックからなることができる。
【０００２】
ドイツ特許第２７３６９８２号にすでに有利に硬質金属からなる成形体および１個以上の表面層からなる成形品、特に工具のための耐摩耗性層が記載され、表面層の少なくとも１個の保護層はセラミック材料からなり、セラミック材料に他の１つの材料が埋め込まれている。セラミックマトリックスと埋め込まれた材料は異なる熱膨張係数を有し、保護層を細かい微細な亀裂が貫通する。Ａｌ２Ｏ３からなるセラミックマトリックスへの埋め込み材料として安定化されていないおよび／または部分安定化されたＺｒＯ２が提案される。ＣＶＤ法によりこの層を製造するために、ＡｌＣｌ３、ＣＯ２およびＨ２を気相に導入し、Ａｌ２Ｏ３を形成し、ＺｒＣｌ４および水蒸気（Ｈ２Ｏ）を１１００℃で反応容器に導入し、ＺｒＯ２を形成する。約１１００℃の変換温度より高い温度で安定な四角形のＺｒＯ２と約１１００℃より低い温度で安定なＺｒＯ２の単斜晶系変態との密度の差により相当する相変換の際に埋め込まれたＺｒＯ２のかなりの体積の変動を生じる。これからＺｒＯ２の体積割合の増加とともに同時に堆積されたセラミック層中の微細な亀裂密度が増加することが理解される。
【０００３】
ドイツ特許第２８２５００９号にはＡｌ２Ｏ３からなる薄い耐摩耗性表面層を有する硬質金属体が記載され、Ａｌ２Ｏ３は全部または少なくとも８５％がκ−変態からなり、その際場合によりα−変態からなる残りは表面領域にもしくは最大１０μｍの大きさを有する欠陥に形成される。酸化アルミニウム層は付加的にチタン、ジルコニウムおよび／またはハフニウムの添加物を有することができる。ＣＶＤ法を使用してこれらのセラミック層を形成するために、ガス混合物にＨ２，ＡｌＣｌ３、ＣＯ２およびＣＯのほかになお０.０３〜０.５％の少量のＴｉＣｌ４を添加する。しかしこれらの添加物は専らまたはほとんど専らκ−Ａｌ２Ｏ３相の形成に用いる。
【０００４】
硫化水素のような付加的な反応物質を使用してＡｌ２Ｏ３および／またはＺｒＯ２を堆積する他のＣＶＤ法は欧州特許第０５２３０２１号に記載されている。
【０００５】
ドイツ特許第１９５１８９２７号は耐摩耗性複合セラミック被膜を有する焼結炭化物またはセラミック支持体からなる被覆された切断工具を記載し、前記複合被膜は例えばＡｌ２Ｏ３およびＺｒＯ２からなる２つの異なる金属酸化物相および更にドーピング物質を有し、ドーピング物質は硫黄、セレン、テルル、燐、砒素、アンチモン、ビスマス、または前記元素の化合物の群から選択される。ＣＶＤ法によりこの二相の層を製造するために、例えばＡｌＣｌ３およびＺｒＣｌ４、ＣＯ２をＨ２ＳガスのほかにキャリアガスとしてＨ２と一緒に約７００〜１２５０℃の温度および１３３Ｐａから周囲圧力までの圧力で支持体に導入し、その際二相の層にドーピング物質を堆積する。
【０００６】
欧州特許第０７８６５３６号はＣＶＤおよび／またはＰＶＤにより堆積され、塩素０.００５〜０.５質量％を含有するべきである厚さ３〜２０μｍの酸化アルミニウム層を有する被覆された硬質金属体を記載する。選択的にこの層にＺｒおよび／またはＨｆ０.５〜１０質量％およびＴｉ１.５〜１５質量％が含まれていてもよい。
【０００７】
欧州特許第０１６２６５６号は、内側層および外側層を有する硬質金属支持体上の多層被覆を記載し、内側層は少なくとも１種のチタンの炭化物、窒化物、窒化炭素、オキシ窒化炭素、オキシ窒化物、窒化ホウ素または窒化炭化ホウ素および全部の厚さ５〜２０μｍを有する１つの外側の多重層からなり、外側層は、それぞれの厚さ０.０１〜２μｍを有する多数のＡｌ２Ｏ３層からなり、前記層のそれぞれはＡｌ２Ｏ３フィルムからなり、前記フィルムに酸化チタンが溶解しまたは酸化チタンの少なくとも３０体積％が一緒に存在する。前記層はそれぞれの厚さ０.０１〜２μｍの中間層により分離され、中間層はそれぞれＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＮＯ、チタン酸化物、Ｔｉ（Ｂ、Ｎ）、Ｔｉ（Ｂ、Ｎ、Ｃ）、ＳｉＣ、ＡｌＮおよびＡｌＯＮからなる。
【０００８】
ＷＯ００／１７４１６号には被覆された硬質金属またはサーメット基体からなる複合材料が記載され、前記基体上に唯一の層または多層の被覆の場合は少なくとも１つの０.５〜２５μｍの厚さの層、有利に最も外側のＡｌ２Ｏ３相およびＺｒＯ２および／またはＨｆＯ２からなる相および第３の微細分散相を含有し、前記相はチタンの酸化物、炭化物酸化物、オキシ窒化物またはオキシ炭化物窒化物からなる。この層の全部の量に対する第３相の割合は０.２〜５モル％である。この三相の層を製造するために、堆積温度９００〜１０００℃を使用するＣＶＤ法を選択し、その際堆積のために必要なガスがＡｌ、Ｚｒ、Ｈｆの塩化物、更にＣＯ２、Ｈ２、ＣＨ４およびＮ２または１０〜１０００００Ｐａの圧力下で不活性ガスを含有する。例えば第三相として埋め込まれるＴｉＯｘは酸化アルミニウムおよび酸化ジルコニウムまたは酸化ハフニウムの成長速度および粒度に有利な作用を有する。有利に９６０℃の被覆温度を選択し、この場合にＺｒＯ２は単斜晶系の形で存在する。前記刊行物からＴｉＮ−Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）の層の順序および前記三相の層を有する硬質金属支持体が公知である。
【０００９】
本発明の課題は、切断インサートの場合に高い切断効率および長い耐用時間を供給する複合体に備えられた、切断工具の耐摩耗性複合セラミック被膜を提供することである。高い切断効率は特に所望の高い切断速度および切削した切りくずの厚さにより決定される。可能な場合はこの切断インサートはいわゆる乾燥した断面で使用すべきである。
【００１０】
前記課題は請求項１記載の切断工具の耐摩耗性複合セラミック被膜により解決される。本発明の他の構成は従属請求項に記載される。
【００１１】
本発明の基本思想は基体の上にアルミニウム、ジルコニウムおよび／またはハフニウムおよびチタンの酸化物からなる少なくとも１個の多相の層（三相の層として）およびＡｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２またはＨｆＯ２からなる単相の層を使用することにある。従って被覆中に少なくとも１個の多相酸化物層および少なくとも１個の単相酸化物層が存在する。多相の層は前記の３個の酸化物成分のほかに付加的になおＭｇＯを含有し、単相の層は付加的に酸化チタン部分１％未満を含有することができる。しかし本発明の他の構成により少なくとも２個、有利に少なくとも３個の層が存在し、これらのそれぞれがＡｌ、Ｚｒ、Ｔｉおよび／またはＡｌ、Ｈｆ、Ｔｉおよび／またはＡｌ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｇおよび／またはＡｌ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｍｇの酸化物からなる前記多相層およびＨｆ、ＺｒまたはＡｌからなる単相の酸化物層からなる。有利に少なくとも３個の三相または四相酸化物層が存在し、これらの間にそれぞれ１つの単相酸化物層が配置され、その際単相酸化物層が外側被覆層を形成する。これらの層は微粒子状組織および均一な相分布を有し、高い断熱性を有する。
【００１２】
前記基体は硬質金属、サーメット、スチールまたはセラミック材料からなることができる。
【００１３】
支持体と、有利に多相酸化物層である第１酸化物層の間に、チタン、ハフニウムまたはジルコニウムの窒化炭素からなる少なくとも１つの層が配置される。この被覆層は１〜１５μｍ、特に３〜８μｍの厚さを有する。
【００１４】
しかし本発明の他の構成により同様に多相酸化物層と単相酸化物層の間に、有利に、すなわち多相酸化物層と単相酸化物層の多層の層順序の場合に、前記層のそれぞれの間にチタン炭化物窒化物、ハフニウム炭化物窒化物またはジルコン炭化物窒化物からなる１個以上の中間層を配置することが可能である。この中間層は有利に０.２〜３μｍ、特に２μｍの厚さを有する。
【００１５】
すべての多相酸化物層およびすべての単相酸化物層の全部の厚さは有利に６〜２０μｍ、特に１０μｍである。個々の多相酸化物層の厚さは２〜６μｍ、有利に４μｍでありおよび／または個々の単相酸化物層の厚さは１〜５μｍ、有利に３μｍである。
【００１６】
多相被覆はＷＯ００／１７４１６号から原則的に知られるまたはいわゆる中間温度ＣＶＤ法として知られるようなＣＶＤ法により製造される。
【００１７】
本発明の他の構成により存在する引張り応力を排除するためにまたは複合体の圧縮応力を高めるために、最終的研磨剤処理にさらし、その際有利に研磨剤は硬質金属顆粒からなり、前記顆粒は少なくとも実質的に円形の粒子の形を有し、および最大直径１５０μｍ、更に有利に最大１００μｍを有する。
【００１８】
本発明の他の利点を実施例により説明する。
【００１９】
図１〜３はそれぞれ技術水準に比べて切断インサートでの本発明の複合材料の改良された耐用時間に関する情報を提供する図である。
【００２０】
検査対象は３つのすべての場合に形式ＣＮＭＧ１２０４１２−５の切断インサートであった。３つのすべての場合に支持体は硬質金属材料（ＴＨＭ）からなるが、異なって被覆されていた。第１試験においてねずみ鋳鉄からなる材料は切断速度４５０ｍ／分、切断深さ２.５ｍｍおよび送り０.３１５ｍｍ／回転で処理される。第１切断体は硬質金属基体からなり、前記基体は（外側層として）ＴｉＣＮおよびＡｌ２Ｏ３からなる二層の層で被覆されていた。達成された耐用時間は２分未満であった。ＴｉＣＮ被覆層にＡｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＴｉＯｘからなるＷＯ００／１７４１６による三相の酸化物層が被覆された二層の層の場合に明らかに改良された耐用時間が得られた。
【００２１】
しかし支持体に近いＴｉＣＮ層および６層の外側層を有し、前記層がそれぞれ三相の酸化物層からなる３つの個々の層および単相のＺｒＯ２層からなる切断インサートを使用して再び明らかな耐用時間の改良を達成することができた。
【００２２】
第２試験においてきわめて粗い表面を有するねずみ鋳鉄材料を回転により処理し、その際前記の試験に比べて切断速度を２００ｍ／分に低下している。この切断速度によりＴｉＣＮ−Ａｌ２Ｏ３被覆を有する切断インサートに関して６分の耐用時間が得られ、ＴｉＣＮ−Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＴｉＯｘ被覆を有する切断インサートに関して約７分の耐用時間が得られ、前記の構成と異なりＡｌ２Ｏ３／ＨｆＯ２／ＴｉＯｘからなる三相の酸化物層およびＨｆＯ２からなる単相の酸化物層からなる三重の交換が存在した本発明による被覆を有する切断インサートに関して９分の耐用時間が得られる。
【００２３】
前記の処理した切断試験はいわゆる乾燥した断面で実施される。
【００２４】
しかし図３に示されるように、冷却潤滑剤を使用する場合に同様に高い耐用時間を達成できる。切断速度４５０ｍ／分、切断深さ２.５ｍｍ、送り０.３１５ｍｍ／回転でねずみ鋳鉄を回転する場合に、ＴｉＣＮ−Ａｌ２Ｏ３被覆を有する切断インサートの寿命は約４.５分であり、ＷＯ００／１７４１６による被覆を有する切断インサートの寿命は約６.５分であるが、これに対して本発明の被覆は１０分または１２.５分の耐用時間を達成できる。特に単相の酸化物層としてＨｆＯ２を使用する場合に、単相の酸化物層としてＺｒＯ２を使用する場合のすでに改良された耐用時間に対して再び明らかな上昇を達成することができた。すべての被覆はいわゆるＣＶＤ−ＭＴ（中間温度）法で同じ処理条件下で被覆される。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】第１試験による切断インサートでの本発明の複合材料の耐用時間の改良を示す図である。
【図２】第２試験による切断インサートでの本発明の複合材料の耐用時間の改良を示す図である。
【図３】第３試験による切断インサートでの本発明の複合材料の耐用時間の改良を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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