(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
バレルに空気抜き口、材料供給口及びベント口を設けてなる同方向回転二軸押出機を用いて微粉体を含む材料を押出成形する方法において、
空気抜き口を材料供給口より上流のバレルに２箇所以上、ベント口を材料供給口より下流のバレルに設置し、かつ、該バレルとスクリュ−の間のチップクリアランスについて（Ａ）材料吐出部、（Ｂ）材料溶融部及び（Ｃ）材料供給部のうち、（Ａ）が最も小さく、（Ｂ）と（Ｃ）は同一若しくは（Ｂ）が（Ｃ）より大である同方向回転二軸押出機を用いて、材料中に含有の空気を除去し樹脂組成物を押出成形する方法。
【請求項２】
請求項１記載の空気抜き口２個以上のうち、少なくとも１個の空気抜き口が負圧である同方向回転二軸押出機を用い、樹脂組成物を押出成形する方法。
【請求項３】
請求項１記載のチップクリアランスが、スクリュ−のフライト外径を調整したものである同方向回転二軸押出機を用い、樹脂組成物を押出成形する方法。
【請求項４】
請求項１記載の空気抜き口が、（Ｃ）材料供給部のスクリュ−のネジ位置より上流粉切ネジ位置上のバレル位置に設けられてある同方向回転二軸押出機を用いて、樹脂組成物を押出成形する方法。
【請求項５】
請求項１記載の空気抜き口が、スクリュ−の粉切ネジ位置より上流バレルに空気抜き口が設けられた同方向回転二軸押出機を用いて、樹脂組成物を押出成形する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本願発明は、同方向回転二軸押出機を用いる押出成形において、二軸押出機の材料供給口よりバレル内に供給される微粉体を含む材料中に包含される空気を抜きながら押出成形する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より同方向回転二軸押出機は、押出材料の混合、分散性が良く、安定した押出量が得られることから多くの材料の押出機として、広く利用されている。
しかし、見掛け比重が小さい微粉体樹脂、または微粉体を多量に含むプラスチック材料等を押出成形する際に、押出機供給部における材料の食い込み量が押出量を限定する場合が多い。
これを解決する手段として、例えば強制供給装置（コンパクタ）を使用して、押出材料を押出機に供給する方法が採用されている。
しかし、コンパクタを使用しても、非常に細かい粒子で見掛け比重が小さな粉末状材料を押出成形する場合には、その効果が十分ではなく、所望の押出量を安定して得ることは難しく、限られた範囲の押出条件において運転する必要がある。
【０００３】
このように、微粉体を含む材料の押出機供給部に於ける食い込みを妨げている最大の要因は、微粉体の見掛け比重が小さい故に、それに包含されている多量の空気であり、この空気を含んだ含んだ材料が押出機内で圧縮、溶融されて空気を分離し、分離された空気が材料供給口側、即ちバレル内における材料の移動方向と逆に流れる結果、バレル内で微粉体を含む材料の固体輸送が阻害され、さらに材料供給口近傍のバレル内で該材料が流動化するためである。
そのため、材料の固体輸送能力及びスクリュ−への食込み量が制限され、スクリュ−が本来有する輸送能力が十分に発揮されなくなるのである。
この場合にも、スクリュ−による剪断力及びバレルからの加熱によって材料の熔融は進行するため押出作用は失われないが、スクリュ−が有する固体輸送能力が十分に発揮されないため、押出機が有する本来の押出量に比べてはるかに低い能力しか発揮できない。
【０００４】
上記問題を解決する方法として、例えば特開昭５８−２９６４４号公報には、材料供給口より下流のバレルに押出材料に包含される空気を排出するための開口部を設けた完全噛合型同方向二軸押出機を用いる微粉体材料の空気抜き方法が提案されている。
しかし、該方法は、押出材料が半熔融状態にある域に開口部を設けた場合にのみ押出材料に包含される空気のみを分離して排出することができる方法である。即ち、押出材料が未熔融状態（粉末状態）にある域に開口部を設けた場合には、空気と共に微粉体が排出され、又、押出材料が完全熔融状態にある域に開口部を設けた場合には、空気は系外に排出されず供給口に逆流する。
このため、押出材料の種類に応じて、材料に包含される空気を開口部から排出し易くするようにスクリュ−セグメントの組み合わせを考慮する等してスクリュ−デザインを変更し、かつ、押出温度、押出速度等の運転条件をも変更し、押出材料に合致した成形条件を設定する必要があり、同一の押出機を用いて多種類の押出材料を押出成形する方法としては好ましい方法ではない。
【０００５】
そこで特開平６−６４０２１号公報では、上記特開昭５８−２９６４４号公報の欠点を解消する手段として、材料供給口より上流部分のバレルに押出材料に包含される空気を排出するための開口部を設けて、微粉体材料中の空気を除去する方法が提案されている。
しかし、該方法では、その記載図面からも理解される通り押出機スクリュ−の混合部分に汎用タイプを使用している。この結果、特開昭５８−２９６４４号公報の欠点としても記載の通り、押出材料が未熔融状態（粉末状態）にある域に開口部を設けた場合には、空気と共に微粉体が排出される欠点がある。
尚、これら従来から使用の押出機は、一般に特開平６−６４０２１号にも記載の通り、押出機のバレル全域にわたってのフライト外径が一定のスクリュ−を使用している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明者らは、同方向回転二軸押出機を用いて、見掛け比重が小さい微粉体樹脂、又は微粉体を多量に含むプラスチック材料等を押出成形する際に、押出量の増大を図り、しかも安定して押出成形できる二軸押出成形方法を検討したのである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
即ち請求項１は、バレルに空気抜き口、材料供給口及びベント口を設けてなる同方向回転二軸押出機を用いて微粉体を含む材料を押出成形する方法において、空気抜き口を材料供給口より上流のバレルに２箇所以上、ベント口を材料供給口より下流のバレルに設置し、かつ、該バレルとスクリュ−の間のチップクリアランスについて（Ａ）材料吐出部、（Ｂ）材料溶融部及び（Ｃ）材料供給部のうち、（Ａ）が最も小さく、（Ｂ）と（Ｃ）は同一若しくは（Ｂ）が（Ｃ）より大である同方向回転二軸押出機を用いて、材料中に含有の空気を除去し樹脂組成物を押出成形する方法である。尚、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）は、二軸押出機の材料供給口からスクリュ−の機能として、（Ｃ）は樹脂材料を供給する処、（Ｂ）は熔融混練する処、（Ａ）熔融混練した樹脂材料を吐出するための順に設けられている。
即ち、原料供給口から投入された微粉体を含む材料は、スクリュ−の材料供給部→材料溶融部→材料吐出部の工程を経て押出され成形品が得られる。
【０００８】
本発明の空気抜き口は、材料供給口より上流側の粉切りネジ上或いはそれより上流のバレル位置に設置しており、このため押出材料が存在せず樹脂が溶融する位置とも無関係な位置に定められている。
従って、押出材料を多種のものに変更しても材料に包含される空気を開口部から容易に排出し易くスクリュ−デザインを変更する必要がない。
また本発明では、空気抜き口を２箇所以上設けることで、押出機内に残留する空気の排除が従来法の空気抜け口が１本に比較して著しく容易となっている。  この効果は、各々のスクリュ−に接触するバレルに２本づつ計４本設けた場合には、二軸押出機内での空気除去が更に効果的となっている。
従来より、２軸押出機ではバレルとスクリュ−の間のチップクリアランスは、一般に2〜0.3ｍｍ程度に調整されている。
そこで本発明では、該チップクリアランスについて上記の範囲で、（Ａ）材料吐出部、（Ｂ）材料溶融部及び（Ｃ）材料供給部のうち、（Ａ）を最も小さく、（Ｂ）と（Ｃ）は同一若しくは（Ｂ）を（Ｃ）より大きくすると、押出量が大いに向上したものである。その効果は、（Ｂ）が（Ｃ）より大きい場合に最も発揮されるものである。
【０００９】
特に、本発明の空気抜き口と上記チップクリアランスの効果を組合わせる事で押出量が著しく向上するものである。
請求項２は、請求項１記載の空気抜き口２個以上のうち、少なくとも１個の空気抜き口が負圧である同方向回転二軸押出機を用い、樹脂組成物を押出成形する方法である。
上記空気抜き口に負圧（減圧）を施す方法としては、汎用の各種装置を用いれば良く、負圧は大気圧より僅かに小さく、例えば700ｍｍＨｇ程度あれば十分である。
請求項３は、請求項１記載のチップクリアランスが、スクリュ−のフライト外径を調整したものである同方向回転二軸押出機を用い、樹脂組成物を押出成形する方法である。
即ち、本発明は、バレル内径を一定にしてスクリュ−のフライト外径を変化することでチップクリアランスの大小を調整することで、（Ａ）材料吐出部、（Ｂ）材料溶融部及び（Ｃ）材料供給部のチップクリアランスを調整するものである。
【００１０】
請求項４は、請求項１記載の空気抜き口が、（Ｃ）材料供給部スクリュ−のネジ位置より上流粉切ネジ位置上のバレル位置に設けられてある同方向回転二軸押出機を用いて、樹脂組成物を押出成形する方法である。
本発明は、スクリュ−ネジが樹脂供給混合部のネジ山より密である、所謂粉切ネジのバレルに空気抜け口が設けられているもので、これに依って樹脂粉末や微細配合物が空気抜け口に流入する心配がない。尚、該粉切ネジは、微粉体の通過を防止するためネジ山間のピッチを（Ａ）材料供給部より狭くしたものである。
請求項５は、請求項１記載の空気抜き口が、スクリュ−の粉切ネジ位置より上流バレルに空気抜き口が設けられた同方向回転二軸押出機を用いて、樹脂組成物を押出成形する方法である。これに依って請求項４では極微細配合物が空気抜け口に流入する心配も全く解消するものである。
【００１１】
本発明で取扱う微粉体を含む材料とは、大別すると▲１▼微粉体を含む材料が熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、それらの混合物またはその他の有機物、▲２▼微粉体がタルク、炭酸カルシウム、カ−ボンブラック、二酸化チタン等無機物であり、これらを熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂に混合したもの等が挙げられる。
上記の微粉体の粒度に制限はないが、例えば、平均粒度が1〜50μｍ程度の細かい粒子が多量で有っても容易に押出可能である。
使用する熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレ−ト、塩化ビニル、ポリスチレン、ポリカ−ビネ−ト等が挙げられる。
【００１２】
次に本発明の方法を図面に基づいて説明すると、【図１】において押出機のバレル１内に２本のスクリュ−６が互いに噛合、互いに同方向回転している。
そして、４は原料供給口（ホッパ−）、５は原料供給口の下流に設けたベント口であり、又、空気抜き口２及び３は粉切りネジ７の上流に設けてある。
また、【図１】の押出機バレル１の内径が一定であり、スクリュ−５のフライト外径を（Ａ）材料吐出部＜（Ｃ）材料供給部＜（Ｂ）材料溶融部の順に大きくすることで、これに依ってチップクリアランスを（Ｃ）＜（Ａ）＜（Ｂ）の順に大きくしたものである。
空気抜き口２及び３のうち、空気抜き口２は700ｍｍＨｇに減圧（負圧）して空気を除去する装置であり、空気抜き口の大きさは材料に含合される空気が排出される程度の口径であれば特に制限されるものでないが直径20〜100ｍｍ程度で十分である。
【図３】及び【図４】は、空気抜き口の位置を示すものであり、スクリュ−の粉切りネジ上バレルでも、該バレル上流に設けても良い。
【００１３】
以下に実施例及び比較例を述べる。
実施例１
噛み合型同方向回転二軸押出機（池貝鉄工所製、形式PCM30、バレル径30mm、L／D＝42）であり、空気抜き口が【図１】記載の通り粉切ネジ上流のバレルに位置し、該口径5ｍｍのものが【図２】記載の通り２個設けられている。    そのうち記号２の空気抜き口は、大気圧より圧が100ｍｍＨｇ低くなるように調整されている。
該押出機を用いて、平均粒径0.4μｍの酸化チタン50重量部、及び密度0.9の低密度ポリエチレン樹脂50重量部を200℃、スクリュ−回転数300ｒｐｍで押出成形した。
押出成形中は、成形材料に含まれる空気は容易に排除され、押出量30Kｇ／ｈｒとなり安定した押出成形が可能であった。
尚、バレルとスクリュ−の間のチップクリアランスは、（Ａ）材料吐出部が0.5ｍｍ、（Ｂ）材料溶融部3ｍｍ及び（Ｃ）材料供給部が1.2ｍｍである。
【００１４】
実施例２
噛み合型同方向回転二軸押出機（日本製鋼所製、形式TEX−65、バレル径69mm、L／D＝49.5）であり、空気抜き口が【図１】記載の通り粉切ネジ上流のバレルに位置し、該口径15ｍｍのものが【図２】記載の通り２個設けられており、そのうち記号２の空気抜き口は大気圧より圧が50ｍｍＨｇ低くなるように調整され負圧となっている。
該押出機を用いて、平均粒径3μｍタルク20重量部、密度0.9のポリプロピレン樹脂ペレット70重量部、及び熱可塑性エラストマ−10重量部の混合物を190℃、スクリュ−回転数700ｒｐｍで押出成形した。
押出成形中は、成形材料に含まれる空気は容易に排除され、押出量1100Kｇ／ｈｒとなり安定した押出成形が可能であった。
尚、バレルとスクリュ−の間のチップクリアランスは、（Ａ）材料吐出部が  0.5ｍｍ、（Ｂ）材料溶融部及び（Ｃ）材料供給部が1.5ｍｍである。
【００１５】
実施例３
噛み合型同方向回転二軸押出機（日本製鋼所製、形式TEX−65、バレル径69mm、L／D＝49.5）であり、空気抜き口が【図１】記載の通り粉切ネジ上流のバレルに位置し、該口径15ｍｍのものが【図２】記載の通り２個設けられており、そのうち記号２の空気抜き口は大気圧より圧が100ｍｍＨｇ低くなるように調整され負圧となっている。
該押出機を用いて、平均粒径0.5μｍタルク50重量部、及び密度0.9のポリプロピレン樹脂ペレット50重量部の混合物を190℃、スクリュ−回転数450ｒｐｍで押出成形した。
押出成形中は、成形材料に含まれる空気は容易に排除され、押出量350Kｇ／ｈｒとなり安定した押出成形が可能であった。
尚、バレルとスクリュ−の間のチップクリアランスは、（Ａ）材料吐出部が  0.5ｍｍ、（Ｂ）材料溶融部が3ｍｍ、（Ｃ）材料供給部が1.2ｍｍである。
【００１６】
実施例４
噛み合型同方向回転二軸押出機（池貝鉄工所製、形式PCM30、バレル径30mm、L／D＝42）であり、空気抜き口が【図３】記載の通り粉切ネジ上のバレルに位置し、該口径5ｍｍのものが【図４】記載の通り２個設けられている。
そのうち記号２の空気抜き口は、大気圧より圧が100ｍｍＨｇ低くなるように調整され負圧となっている。
該押出機を用いて、平均粒径200μｍ、密度0.9のポリプロピレン樹脂を200℃、スクリュ−回転数300ｒｐｍで押出成形した。
押出成形中は、成形材料に含まれる空気は容易に排除され、押出量40Kｇ／ｈｒとなり安定した押出成形が可能であった。
尚、バレルとスクリュ−の間のチップクリアランスは、（Ａ）材料吐出部が0.5ｍｍ、（Ｂ）材料溶融部3ｍｍ及び（Ｃ）材料供給部が1.2ｍｍである。
【００１７】
比較例１
実施例１に於いて、２軸押出機に空気抜け口を設けない以外は、全て実施例１と同じ条件で押出成形を行った。最大押出量は、１５Ｋｇ／hrであった。
比較例３
実施例２に於いて、２軸押出機に空気抜け口を設けない以外は、全て実施例２と同じ条件で押出成形を行った。最大押出量は、６５０Ｋｇ／hrであった。
【００１８】
比較例４
実施例３に於いて、２軸押出機に空気抜け口を設けない以外は、全て実施例３と同じ条件で押出成形を行った。
最大押出量は、200Ｋｇ／hrであった。
比較例５
実施例４に於いて、２軸押出機に空気抜け口を設けない以外は、全て実施例４と同じ条件で押出成形を行った。
最大押出量は、20Ｋｇ／hrであった。
比較例６
実施例４に於いて、粉切ネジ上のバレル位置に口径5ｍｍの空気抜け口として記号２のみを１個設け負圧でなく大気圧状態とする以外は、全て実施例４と同じ条件で押出成形を行った。最大押出量は、20Ｋｇ／hrであった。
【００１９】
【発明の効果】
本願発明では、微粉体を含む材料に含まれる空気を排除しながら押出成形することができ、押出量の増大に大いに貢献したのである。
この効果は、粉切りネジ上若しくはこれより上流に空気抜き口が設けられることで、材料排出の心配が全くなく容易に空気の排除が可能となったのである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いる同方向回転二軸押出機の断面図を示す模式図の一例であり、空気抜き口が粉切ネジより上流バレルにある。
【図２】切断線Ｘ−Ｘに沿った断面図であり、空気抜き口が２、２’、３及び３’の位置に存在する一実施例である。
【図３】本発明に用いる同方向回転二軸押出機の断面図を示す模式図の一例であり、空気抜き口が粉切ネジ上のバレルにある。
【図４】切断線Ｙ−Ｙに沿った断面図であり、空気抜き口が２、２’、３及び３’の位置に存在する一実施例である。
【符号の説明】
１  バレル
２、２’空気抜き口
３、３’空気抜き口
４  材料供給口
５  ベント口
６  スクリュ−
７  粉切ネジ
（Ａ）材料吐出部
（Ｂ）材料溶融部
（Ｃ）材料供給部
【図１】
0004633240.tif 000002
【図２】
0004633240.tif 000003
【図３】
0004633240.tif 000004
【図４】
0004633240.tif 000005