(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
未配向のポリビニルアルコール系フィルムを、高速ロールと低速ロールとのロール間の周速差により張力を付与して乾式縦一軸延伸するにあたり、前記高速ロールの表面温度を７０〜１２０℃とし、前記ロール間距離Ｌを、前記未配向のポリビニルアルコール系フィルムの幅をＷとした場合に、Ｌ／Ｗの値が０．６以下となるように設置して前記延伸を行い、さらに延伸した後に６０〜１６０℃で加熱処理することを特徴とする配向フィルムの製造方法。
【請求項２】
延伸後の加熱処理を、熱ロールにより行うことを特徴とする請求項１記載の配向フィルムの製造方法。
【請求項３】
未配向のポリビニルアルコール系フィルムを、ヨウ素または二色性染料で染色しておくことを特徴とする請求項１または２記載の配向フィルムの製造方法。
【請求項４】
加熱処理後に、配向フィルムをヨウ素または二色性染料で染色することを特徴とする請求項１または２記載の配向フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、偏光フィルム等に用いられるポリビニルアルコール系フィルムの配向フィルムの製造方法、当該製造方法により得られる偏光フィルム、さらには偏光板、液晶表示装置、に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、液晶表示装置等に用いる偏光フィルムとして、ポリビニルアルコール系フィルムの配向フィルムが用いられている。当該配向フィルムの製法としては、湿潤延伸法と乾式延伸法とがある。湿潤延伸法ではフィルムの含水率が延伸に影響を及ぼすため配向フィルムに延伸ムラが生じやすい。一方、乾式延伸法では、ガラス転移点以上に加熱したフィルムをロール間の周速比で引張力を付与して延伸を施すため、延伸応力により薄肉化される際に、引張応力による変形により不均一さが生じて延伸ムラが生じ易い。このような延伸ムラを有する配向フィルムを用いた偏光フィルムでは色ムラ・性能ムラに問題がある。前記乾式延伸法による配向フィルムの製造方法の問題に対しては、特許２７３１８１３号公報、特許１５２４０３３号公報等が提案されている。
【０００３】
しかし、前記乾式延伸法において、従来原反として用いられている未配向のポリビニルアルコール系フィルムの幅は、通常、４００〜２７００ｍｍ程度であり、これよりも原反の未配向フィルムの幅が広幅になると、延伸時のネッキングが大きくなり、得られる配向フィルムの幅が狭くなる。また、幅方向の配向ムラ、厚みムラが発生し易く高い配向度の配向フィルムが得られない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、乾式延伸法によるポリビニルアルコール系フィルムの配向フィルムの製造方法であって、原反フィルムの幅が広幅になった場合においても、配向度の高い配向フィルムを製造しうる方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に示す方法により前記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち本発明は、未配向のポリビニルアルコール系フィルムを、高速ロールと低速ロールとのロール間の周速差により張力を付与して乾式縦一軸延伸するにあたり、前記高速ロールの表面温度を７０〜１２０℃とし、前記ロール間距離Ｌを、前記未配向のポリビニルアルコール系フィルムの幅をＷとした場合に、Ｌ／Ｗの値が０．６以下となるように設置して前記延伸を行い、さらに延伸した後に６０〜１６０℃で加熱処理することを特徴とする配向フィルムの製造方法、に関する。
【０００７】
上記本発明では、ネッキングを抑制するために、原反の未配向のポリビニルアルコール系フィルムを延伸するために張力を付与しているロール間距離Ｌを、原反の未配向フィルムの幅をＷとした時、Ｌ／Ｗの値が0 ．6 以下となるように短くしている。これにより延伸時のネッキングを抑えている。Ｌ／Ｗの値が０. ６より大きくなると、延伸時のネッキングが大きくなり、得られる配向フィルムの幅が狭くなる傾向がある。前記Ｌ／Ｗの値は、０．２以下となるように、さらにロール間の距離を短くするのが好ましい。一方、前記Ｌ／Ｗの値を０. ６以下にしてロール間距離Ｌを短くするとネッキングが少ない状態で未配向フィルムを延伸できるが、得られる配向フィルムの一軸性が低下して配向性が低下し、幅方向の配向ムラ、厚みムラが発生する。そこで、本発明では、前記延伸後に、さらに加熱処理を施すことにより配向性を向上させている。このように前記Ｌ／Ｗの値を限定してロール間の距離を短くするとともに、延伸後に加熱処理を施すことにより、原反フィルムの幅が広幅になった場合においても、配向度の高い配向フィルムを得ることができる。
【０００８】
前記配向フィルムの製造方法において、延伸後の加熱処理を、熱ロールにより行うことが好ましい。熱ロールにより効率よく加熱処理を行うことができる。
【０００９】
前記配向フィルムの製造方法において、未配向フィルムを、ヨウ素または二色性染料で染色しておくことができる。また、前記配向フィルムの製造方法において、未配向フィルムを延伸し、さらに加熱処理後した後に、配向フィルムをヨウ素または二色性染料で染色することができる。
【００１０】
また本発明は前記配向フィルムの製造方法により得られた配向フィルムからなる偏光フィルム、に関する。また本発明は前記偏光フィルムの少なくとも片面に、光学透明保護層を設けた偏光板、に関する。さらには本発明は、前記偏光板を用いた液晶表示装置、に関する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の配向フィルムの製造方法に用いるポリビニルアルコール系フィルムの材料には、ポリビニルアルコールまたはその誘導体が用いられる。ポリビニルアルコールの誘導体としては、ポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール等があげられる他、エチレン、プロピレン等のオレフィン、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸等の不飽和カルボン酸そのアルキルエステル、アクリルアミド等で変性したものがあげられる。ポリビニルアルコールの重合度は、１０００から１００００程度、ケン化度は８０〜１００モル％程度のものが一般には用いられる。未配向のポリビニルアルコール系フィルムの厚みは特に制限されないが、通常、３０〜１５０μｍ程度のものが用いられる。また、その幅Ｗも特に制限されず、４００〜３０００ｍｍ程度のものを使用できる。特に１０００〜２５００ｍｍの幅広の場合に特に有用である。
【００１２】
その他、前記ポリビニルアルコール系の未配向フィルム中には可塑剤等の添加剤を含有することもできる。可塑剤としては、ポリオールおよびその縮合物等があげられ、たとえばグリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン。エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等があげられる。可塑剤の使用量は、特に制限されないが未配向フィルム中２０重量％以下とするのが好適である。
【００１３】
前記ポリビニルアルコール系フィルムの未配向フィルムは、乾式延伸法により適するように、その含水率を適宜に調整する。本発明の未配向フィルムの含水率は１０％以下であるのが好ましい。なお、含水率は絶乾状態の未配向フィルムの重量に対する水分重量の割合をいう。未配向フィルムの含水率の調整法は特に限定されないが、たとえば、フィルムライン用の高温のオーブン等を用いる熱風加熱式、熱板等を用いる熱板加熱式、赤外線加熱等を用いる輻射加熱式、熱ロールを用いるロール加熱方式等の各種方法等により乾燥させる方法を採用できる。乾燥温度は、生産性がよいことから５０℃以上とするのが好ましい。前記含水率は、好ましくは８％以下、さらには５％以下である。なお、延伸ムラの点で、含水率は０．５％以上とするのが好ましい。
【００１４】
本発明の配向フィルムの製造では、前記未配向のポリビニルアルコール系フィルムを、ロール間の周速差により張力を付与して縦一軸延伸する。前記加熱状態で延伸されたフィルムは、縦一軸延伸、薄膜化されて配向フィルムとなる。延伸手段は特に制限されず、各種の乾式延伸法における一軸延伸を行うことができる。延伸方法としては、たとえば、ロール間延伸方法、加熱ロール延伸方法等があげられる。延伸は多段で行うこともできる。配向フィルムの延伸倍率は目的に応じて適宜に設定できるが、延伸倍率は２〜６倍、好ましくは３〜５．５倍、さらに好ましくは３．５〜５倍とするのが望ましい。延伸された配向フィルムの厚さは５〜４０μｍ程度が好適である。
【００１５】
前記延伸にあたり前記未配向フィルムは通常加熱状態とする。加熱状態とする手段は特に制限されず、従来より使用されている各種のフィルムライン用の加熱方法を採用できる。ロール間延伸方法では、加熱手段として高温のオーブン等を用いる熱風加熱式、熱板等を用いる熱板加熱式、赤外線加熱等を用いる輻射加熱式等を採用でき、加熱ロール延伸方法では熱ロールが加熱手段として用いられる。加熱温度は、７０〜１２０℃程度が好ましく、さらに好ましくは９０〜１１０℃である。加熱温度が７０℃未満では、フィルムの引張降伏点応力が破断応力値に近くなるため連続した配向フィルムの製造が困難となる。一方、加熱温度が高くなるとフィルムに含まれている可塑剤の蒸発が激しくなるおそれがあり、また加熱手段として、熱ロールを用いる場合には、熱ロールとフィルムとの間に浮きが発生し、均一に延伸するうえでも好ましくない。なお、熱ロールを用いる場合には熱ロールの表面温度を前記範囲に調整する。熱ロールは複数本を設けることもできる。熱ロールの表面材質はポリビニルアルコールフィルムとすべりの生じない材質であれば特に制限されないが、金属やセラミック質が好適である。また熱ロールの表面粗度については鏡面仕上げに近いほど好ましい。
【００１６】
図１、図２は、未配向のポリビニルアルコール系フィルムを、ロール間の周速差により張力を付与して縦一軸延伸する概念図の一例である。ロール間距離Ｌは、ポリビニルアルコール系フィルムとロールとが接触している距離をいう。
【００１７】
図１は、未配向フィルム１ａを、ロール１１（低速）とロール１２（高速）のロール間で加熱するとともに、ロール間の周速差により延伸を行って配向フィルム１ｂとしている側面（ａ）および上面（ｂ）の概念図である。図１における加熱手段１３としては、高温のオーブン等を用いる熱風加熱式、熱板等を用いる熱板加熱式、赤外線加熱等を用いる輻射加熱式等の各種方法を採用できる。図１のロール間距離Ｌは、ロール１１とポリビニルアルコール系フィルムとの最終接触点とロール１２とポリビニルアルコール系フィルムとの最始接触点との直線距離をいう。
【００１８】
図２は、未配向フィルム１ａを、熱ロール２２を用いて加熱し、ロール２１またはロール２３のロール間の周速差により延伸を行って配向フィルム１ｂとしている側面（ａ）および上面（ｂ）の概念図である。ロール２１（低速）と熱ロール２２（高速）の周速差により延伸を行う場合には後方に張力が付与され、ロール２３（高速）と熱ロール２２（低速）の周速差により延伸を行う場合には前方に張力が付与される。図２のロール間距離Ｌは、後方に張力を付与する場合には、ロール２１とポリビニルアルコール系フィルムとの最終接触点と熱ロール２２とポリビニルアルコール系フィルムとの最始接触点との直線距離をいい、前方に張力を付与する場合には、熱ロール２２とポリビニルアルコール系フィルムとの最終接触点とロール２３とポリビニルアルコール系フィルムとの最始接触点との直線距離をいう。
【００１９】
前記延伸後には、さらに６０〜１６０℃で加熱処理を施して、配向性を向上させる。加熱処理温度は、効果、効率を考慮すると好ましくは８０〜１４０℃である。加熱処理の方法は、高温のオーブン等を用いる熱風加熱式、熱板等を用いる熱板加熱式、赤外線加熱等を用いる輻射加熱式、熱ロールを用いるロール加熱方式等の各種方法を使用できる。前記加熱手段の中でも熱ロールは、瞬時に熱処理を行なえるので生産性が良く好ましい。加熱処理時間は２〜２０秒程度である。
【００２０】
前記配向フィルムの製造方法において、未配向フィルム１ａには、ヨウ素または二色性染料で染色しておくことができる。また、未配向フィルムを延伸し、さらに加熱処理した後に、配向フィルム１ｂをヨウ素または二色性染料で染色することもできる。染色方法は特に制限されないが、ヨウ素を用いる場合には、ヨウ素−ヨウ化カリウム水溶液を用いるのが一般的であり、二色性染料を用いる場合には染料水溶液を用いるのが一般的である。ヨウ素または二色性染料で染色処理さえている配向フィルムは、偏光フィルムとして用いられる。また、延伸されたポリビニルアルコール系フィルムは、ホウ酸等により耐久化処理を行うことができる。染色方法、ホウ酸処理等が行われた配向フィルム（偏光フィルム）は、常法に従って乾燥させる。
【００２１】
前記偏光フィルムは、常法に従って、その少なくとも片面に光学透明保護層を設けた偏光板とすることができる。光学透明保護層はポリマーによる塗布層として、またはフィルムのラミネート層等として設けることができる。透明保護層を形成する、透明ポリマーまたはフィルム材料としては、適宜な透明材料を用いうるが、透明性や機械的強度、熱安定性や水分遮断性などに優れるものが好ましく用いられる。前記透明保護層を形成する材料としては、例えばポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート等のポリエステル系ポリマー、二酢酸セルロースや三酢酸セルロース等のセルロース系ポリマー、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系ポリマー、ポリスチレンやアクリロニトリル・スチレン共重合体（ＡＳ樹脂）等のスチレン系ポリマー、ポリカーボネート系ポリマーなどがあげられる。また、ポリエチレン、ポリプロピレン、シクロ系ないしはノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレン・プロピレン共重合体の如きポリオレフィン系ポリマー、塩化ビニル系ポリマー、ナイロンや芳香族ポリアミド等のアミド系ポリマー、イミド系ポリマー、スルホン系ポリマー、ポリエーテルスルホン系ポリマー、ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー、ポリフェニレンスルフィド系ポリマー、ビニルアルコール系ポリマー、塩化ビニリデン系ポリマー、ビニルブチラール系ポリマー、アリレート系ポリマー、ポリオキシメチレン系ポリマー、エポキシ系ポリマー、あるいは前記ポリマーのブレンド物なども前記透明保護層を形成するポリマーの例としてあげられる。
【００２２】
前記偏光板は液晶パネル最表面のガラス基板に貼り合わせて液晶表示装置に用いられるが、偏光板は位相差フィルム等を積層した反射型偏光フィルム、半透過層型偏光フィルム、偏光分離偏光フィルム等とすることができる。また、偏光板には、光学補償フィルム、その他の各種視野角拡大フィルムを積層することもできる。また、偏光板の表面上に微細凹凸構造の反射層を設けて防眩シートとすることもできる。
【００２３】
【実施例】
以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実施例等について説明する。
【００２４】
実施例１
厚み７５μｍ、幅１０００ｍｍのポリビニルアルコールフィルム（平均重合度２４００）を調湿オーブンにより、水分率１. ５％に調整した。これを、図２に示すような方式で、ロール間距離１００ｍｍの表面温度３０℃の外径２５０ｍｍのロール（２１：低速）と表面温度１０５℃の外径３５０ｍｍの熱ロール（２２：高速）との周速を変えて、４．０倍に縦一軸延伸を行った。さらに表面温度１３０℃の加熱ロールで１０秒間熱処理を行ない厚み２１μｍの配向フィルムを得た。
【００２５】
参考例１  厚み７５μｍ、幅１０００ｍｍのポリビニルアルコールフィルム（平均重合度２４００）を調湿オーブンにより、水分率１．５％に調整した。これを、図１に示すような方式で、ロール間距離３００ｍｍの間で、１０５℃の熱風式オーブン内で加熱して、４．０倍に縦一軸延伸を行った。さらに表面温度１０５℃の加熱ロールで１０秒間熱処理を行ない厚み２２μｍの配向フィルムを得た。
【００２６】
実施例３
厚み７５μｍ、幅４００ｍｍのポリビニルアルコールフィルム（平均重合度２４００）を調湿オーブンにより、水分率１. ５％に調整した。これを、図２に示すような方式で、ロール間距離４０ｍｍの表面温度３０℃の外径１８０ｍｍのロール（２１：低速）と表面温度１０５℃の外径１８０ｍｍの熱ロール（２２：高速）との周速を変えて、４．０倍に縦一軸延伸を行った。さらに表面温度１０５℃の加熱ロールで１０秒間熱処理を行ない厚み２２μｍの配向フィルムを得た。
【００２７】
比較例１
厚み７５μｍ、幅１０００ｍｍのポリビニルアルコールフィルム（平均重合度２４００）を調湿オーブンにより、水分率１. ５％に調整した。これを、図１に示すような方式で、ロール間距離２０００ｍｍの間で、１０５℃の熱風式オーブン内で加熱して、４．０倍に縦一軸延伸を行った。さらに表面温度９０℃の加熱ロールで１０秒間熱処理を行ない厚み３３μｍの配向フィルムを得た。
【００２８】
比較例２
厚み７５μｍ、幅１０００ｍｍのポリビニルアルコールフィルム（平均重合度２４００）を調湿オーブンにより、水分率１. ５％に調整した。これを、図２に示すような方式で、ロール間距離１００ｍｍの表面温度３０℃の外径２５０ｍｍのロール（２１：低速）と表面温度１０５℃の外径３５０ｍｍの熱ロール（２２：高速）との周速を変えて、４．０倍に縦一軸延伸を行い厚み２１μｍの配向フィルムを得た。なお、延伸後には熱処理を行なっていない。
【００２９】
上記実施例、比較例および参考例の製造条件は表１に示す通りである。
【表１】
0004818531.tif 000002
【００３０】
実施例、比較例および参考例で得られた配向フィルムのフィルム幅およびフィルムの幅方向のΔｎ（複屈折率）を表２に示す。Δｎ（複屈折率）は、ｎｅ：異常光屈折率とｎｏ：常光屈折率を測定し、Δｎ＝ｎｅ−ｎｏから求めた。なお、これら値は、王子計測機器（株）製自動複屈折計ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨを用いて測定した。
【００３１】
【表２】
0004818531.tif 000003
表２に示す通り、実施例ではフィルム原反として幅広のものを用いた場合にも得られる配向フィルムの幅はあまり狭くなっていない。また、配向フィルムの幅方向のΔｎも高く高配向であると認められる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の配向フィルムの製造方法におけるの縦一軸延伸の一態様である。
【図２】本発明の配向フィルムの製造方法におけるの縦一軸延伸の一態様である。
【符号の説明】
１  ポリビニルアルコール系フィルム
Ｌ  ロール間距離
Ｗ  ポリビニルアルコール系フィルムの幅
【図１】
0004818531.tif 000004
【図２】
0004818531.tif 000005