(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によって単結晶を引上げるためのシリカガラスルツボにおいて、
結晶化促進剤添加シリカガラスからなる第一の外層と、
前記第一の外層より内側に形成され、前記第一の外層よりも結晶化促進剤の濃度が３倍以上高く形成された結晶化促進剤添加シリカガラスからなる第二の外層と、
前記第二の外層より内側に形成され、天然原料シリカガラスからなる不透明中間層と、
前記不透明中間層より内側に形成され、天然原料シリカガラスまたは合成原料シリカガラスからなる透明内層とを有することを特徴とするシリカガラスルツボ。
【請求項２】
前記第一の外層における結晶化促進剤濃度は、３０〜１００ｐｐｍの範囲で設定され、
前記第二の外層における結晶化促進剤濃度は、９０〜３００ｐｐｍの範囲で設定されていることを特徴とする請求項１に記載されたシリカガラスルツボ。
【請求項３】
前記第一の外層と第二の外層の厚さ寸法は、共に０．５〜２．０ｍｍの範囲で設定されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載されたシリカガラスルツボ。
【請求項４】
第一の曲率を有する底部と、前記底部の周りに形成され、第二の曲率を有する底部コーナーと、前記底部コーナーから上方に延びる側部とを有し、
ルツボ上端から前記側部の下方である前記底部と前記底部コーナーとの間の曲率変化点を基準とする所定範囲までが、前記第一の外層と、前記第二の外層と、前記不透明中間層と、前記透明内層とで形成され、
前記底部が、前記不透明中間層から連続して形成された不透明外層と、前記透明内層とで形成されることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載されたシリカガラスルツボ。
【請求項５】
前記第一の外層及び第二の外層の下端が形成される前記所定範囲は、
前記第一の曲率の曲率中心と前記曲率変化点とを結ぶ直線上を０°として、該直線を前記曲率中心周りに±５°回転させた範囲内であることを特徴とする請求項４に記載されたシリカガラスルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を引上げるためのシリカガラスルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、シリカガラスルツボ内に収容されたシリコンの溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。
【０００３】
ところで、シリカガラスルツボは年々大型化しているが、シリカガラスルツボの大型化は、多結晶シリコンの装填量を増大させることができ、スループットが向上するというメリットがある。
しかしながら、その反面、溶融の長時間化、加熱用カーボンヒータの大出力化といった厳しい環境下で使用しなければならず、シリカガラスルツボへの悪影響も大きい。
【０００４】
例えば、従来のシリカガラスルツボは、高温域での粘性値が低く、１４００℃以上の熱環境下では長時間その形状を維持し難かった。そのため、シリカガラスルツボの変形による溶融シリコンの融液面の変動、及び単結晶化率低下など、単結晶引上げ工程で問題が生じていた。
この問題を解決するため、特許文献１には、図５に示すように、外層５１がＡｌ添加石英層、中間層５２が天然石英層、内層５３が高純度合成石英層からなる３層構造の石英ガラスルツボ５０について開示されている。
【０００５】
このルツボ５０によれば、シリコン単結晶引上げ工程の加熱昇温過程において、外層５１は１２００℃以上で一定加熱すると、クリストバライトへと結晶化する。
クリストバライトの成長過程においては、粘性が向上し、また、結晶化することで高い耐久性を得ることができるため、前記のようにルツボの変形や破損といった課題を解決することができる。
【特許文献１】特開２０００−２４７７７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、前記特許文献１に開示の石英ガラスルツボ５０にあっては、外表面から内層側に向けての結晶化の進行速度が遅く、外層５１のＡｌ添加石英層が全て結晶化し、十分な耐久性を確保するまでに長い時間を要していた。
また、結晶化が完了する長い時間の間に、ルツボが変形する虞があった。
【０００７】
前記のような耐久性の早期確保、変形の防止といった課題を解決する方法として、外層５１のＡｌ添加シリカ層のＡｌ濃度を高くすることが挙げられる。
即ち、Ａｌ添加シリカ層のＡｌ濃度が高濃度であると、加熱開始後、外層５１の結晶化が急激に進行する。このため、ルツボの変形が生じる前に結晶化を完了させることができる。
【０００８】
しかしながら、外層５１の結晶化が速すぎると、ルツボ５０を抱持するカーボンサセプタとの密着性が悪くなり、その結果、カーボンサセプタによるルツボ５０の支持が不安定となり、シリコン単結晶の引上げに悪影響を及ぼすという課題があった。
【０００９】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、シリカガラスルツボにおいて、耐久性を確保すると共に、ルツボの安定支持性を向上させ、充分な単結晶化率を得ることのできるシリカガラスルツボを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記した課題を解決するために、本発明に係るシリカガラスルツボは、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げるためのシリカガラスルツボにおいて、結晶化促進剤添加シリカガラスからなる第一の外層と、前記第一の外層より内側に形成され、前記第一の外層よりも結晶化促進剤の濃度が３倍以上高く形成された結晶化促進剤添加シリカガラスからなる第二の外層と、前記第二の外層より内側に形成され、天然原料シリカガラスからなる不透明中間層と、前記不透明中間層より内側に形成され、天然原料シリカガラスまたは合成原料シリカガラスからなる透明内層とを有することに特徴を有する。
このように構成することにより、引上げの開始後、高温加熱により、外層の結晶化（クリストバライト化）を速度低下することなく適度な速度で進行させることができ、ルツボ全体と、これを支持するカーボンサセプタとの密着安定性が向上すると共に、早期に十分な耐久性を得ることができる。
【００１１】
尚、第一の曲率を有する底部と、前記底部の周りに形成され、第二の曲率を有する底部コーナーと、前記底部コーナーから上方に延びる側部とを有し、ルツボ上端から前記側部の下方である前記底部と前記底部コーナーとの間の曲率変化点を基準とする所定範囲までが、前記第一の外層と、前記第二の外層と、前記不透明中間層と、前記透明内層とで形成され、前記底部が、前記不透明中間層から連続して形成された不透明外層と、前記透明内層とで形成されることが望ましい。
このように構成することにより、シリコン単結晶引上げの開始初期段階において、外層が存在しない所定範囲の底部（不透明外層）を軟化させ、ルツボを支持するカーボンサセプタとより密着させることができる。
したがって、本発明に係るシリカガラスルツボによれば、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができる。
【００１２】
また、前記第一の外層における結晶化促進剤濃度は、３０〜１００ｐｐｍの範囲で設定され、前記第二の外層における結晶化促進剤濃度は、９０〜３００ｐｐｍの範囲で設定されていることが望ましい。
このように濃度を設定することにより、外層の結晶化速度を略一定とすることができ、ルツボ安定化と共に、結晶化により十分な耐久性を得ることができる。
【００１３】
また、前記第一の外層及び第二の外層の下端が形成される前記所定範囲は、前記第一の曲率の曲率中心と前記曲率変化点とを結ぶ直線上を０°として、該直線を前記曲率中心周りに±５°回転させた範囲内であることが望ましい。
尚、前記第一の外層と第二の外層の厚さ寸法は、共に０．５〜２．０ｍｍの範囲で設定されていることが望ましい。
このように構成することにより、単結晶の引き上げ開始後、底部とカーボンサセプタとを十分に密着させることができ、ルツボの支持を安定させることができる。
また、十分な耐久性を得るための外層を形成することができる。
尚、前記結晶化促進剤としては、Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｋが挙げられ、これらのいずれか、もしくは、このうちの複数の組合せから選択することができるが、Ａｌのみとすることが最も好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、シリカガラスルツボにおいて、耐久性を確保すると共に、ルツボ全体とこれを支持するカーボンサセプタの密着安定性を向上させ、充分な単結晶化率を得ることのできるシリカガラスルツボを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明に係るシリカガラスルツボの実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係るシリカガラスルツボ１の断面図である。図２は、図１のシリカガラスルツボの一部拡大断面図である。
このシリカガラスルツボ１は、例えば単結晶引上装置（図示せず）において用いられ、装置内でカーボンサセプタ（図示せず）によって抱持された状態で使用される。
即ち、単結晶引上装置では、シリカガラスルツボ１内に原料シリコンが溶融され、溶融液からシリコン単結晶が引上げられる。
【００１６】
シリカガラスルツボ１は、例えば直径（口径）８１０ｍｍに形成され、図１に示すように、一番外側には、ルツボ上端６から側部７の下方まで、即ち、底部９と底部コーナー８との間の曲率変化点を基準とする所定範囲まで、外層２が形成されている。
外層２は、結晶化促進剤として例えばＡｌを添加したＡｌ添加シリカガラス層２ａ（第一の外層）と、よりＡｌ濃度が高くなるようＡｌを添加した高Ａｌ添加シリカガラス層２ｂ（第二の外層）の２層により形成されている。
【００１７】
また、外層２より内側には、天然原料シリカガラスからなる不透明中間層３が形成されている。
さらに、この中間層３より内側には、シリコン単結晶引上げ時に溶融シリコンと接する高純度の合成原料シリカガラス（または天然原料シリカガラス）からなる透明内層４が形成されている。
【００１８】
尚、ここで不透明とは、シリカガラス中に多数の気孔が内在し、見かけ上、白濁した状態を意味する。また、天然原料シリカガラスとは、水晶等の天然質原料を溶融して製造されるシリカガラスを意味し、合成原料シリカガラスとは、例えばシリコンアルコキシドの加水分解等により合成された合成原料を溶融して製造されるシリカガラスを意味する。
【００１９】
外層２は、前記したようにルツボ外側全体には形成されない。即ち、ルツボ底部９には外層２は形成されず、不透明中間層３から連続して形成された天然原料シリカガラスからなる不透明外層５と、合成原料シリカガラス（または天然原料シリカガラス）からなる透明内層４とで形成された２層構造となされている。
より詳細に説明すると、図２の断面図に示すように、ルツボ内において底部９は半径Ｒの曲率（第１の曲率）を有しており、底部コーナー８では半径ｒの曲率（第２の曲率）を有している。また、ルツボ側部７は鉛直方向に直線状に形成されている。
【００２０】
ここで、外層２はルツボ上端６から下方に向けて形成されると共に、外層２の下端は、底部９（曲率半径Ｒ）と底部コーナー８（曲率半径ｒ）との間の曲率変化点Ｐを基準とする所定範囲内まで形成されている。より具体的には、外層２の下端は、半径Ｒの曲率中心Ｃと、曲率変化点Ｐとを結ぶ直線Ｌ上を０°として、この直線Ｌを、曲率中心Ｃ周りに±５°回転させた範囲内まで形成されている。
【００２１】
これは、下方向（底部方向）を正方向とした場合、＋５°より大きい範囲まで外層２の下端を形成すると、結晶化（クリストバライト化）が急速に進行して所望の密着性が得られ難く、カーボンサセプタによるルツボの支持が不安定となり、シリコン単結晶化率が低下する傾向にあるためである。
一方、−５°より小さい範囲に外層２の下端を形成すると、ルツボ全体で外層２が占める割合が小さく、耐久性が低くなる傾向があるためである。
【００２２】
また、図３に示すように、外層２のうち、外側のＡｌ添加シリカガラス層２ａは、ルツボ側部７における厚さ寸法ｅｔ１とルツボ底部コーナー８における厚さ寸法ｅｔ２とが共に０．５〜３ｍｍ（好ましくは１〜２ｍｍ）に形成される。これは、厚さが３ｍｍより大きいと、ルツボ壁部層間の熱膨張の差に起因する大きなストレスの発生により、クラック発生の虞があるためであり、１ｍｍより小さいと、耐久性向上の寄与が得られ難いためである。
【００２３】
また、外層２のうち、内側の高Ａｌ添加シリカガラス層２ｂは、ルツボ側部７における厚さ寸法ｆｔ１とルツボ底部コーナー８における厚さ寸法ｆｔ２とが共に０．５〜３ｍｍ（好ましくは１〜２ｍｍ）に形成される。これは、厚さが３ｍｍより大きいと、結晶化層が厚すぎることにより、カーボンルツボとの密着性が得られ難いためであり、１ｍｍより小さいと、耐久性向上の寄与が得られ難いためである。
【００２４】
また、前記したように外層２のうち、内側の高Ａｌ添加シリカガラスのＡｌ濃度は、外側のＡｌ添加シリカガラスのＡｌ濃度よりも３倍以上高くなされる。これは、ルツボが加熱された際、外表面から内側に向けて進行する結晶化速度を低下させずに、略一定とするためである。即ち、ルツボの結晶化は、前記のように外側から内側に向けて進行するが、その結晶化速度は内側ほど遅くなる。そこで、外層２のうち、内側のシリカガラス層に添加するＡｌの濃度を（外側の層よりも）高くすることによって、速度低下を補うことができる。
【００２５】
具体的には、外層２のうち、外側のＡｌ添加シリカガラス層２ａのＡｌ濃度は、３０〜１００ｐｐｍ（好ましくは５０〜８０ｐｐｍ）となされる。これは、Ａｌ濃度が１００ｐｐｍより高いと結晶化が急速に進行し易く、ルツボとカーボンサセプタとの密着が安定する前に結晶化が完了する虞があるためである。また、熱膨張差等に起因する大きなストレスの発生により、クラックが生じる虞があるためである。
一方、Ａｌ濃度が３０ｐｐｍより低いと結晶化速度が遅くなり、所望の耐久性が得られ難いためである。
【００２６】
また、内側の高Ａｌ添加シリカガラス層２ｂのＡｌ濃度は、９０〜３００ｐｐｍ（好ましくは１５０〜２５０ｐｐｍ）となされる。これは、Ａｌ濃度が３００ｐｐｍより高いと結晶化が急速に進行し易く、ルツボとカーボンサセプタとの密着が安定する前に結晶化が完了する虞があるためである。
一方、９０ｐｐｍより低いと結晶化速度が遅くなり、外層２の結晶化速度の一定化が困難となるためである。
【００２７】
また、天然原料シリカガラスからなる不透明中間層３は、ルツボ側部７における厚さ寸法ｍｔ１が３ｍｍ以上となされ、ルツボ底部コーナー８における厚さ寸法ｍｔ２は６ｍｍ以上に形成される。
また、不透明中間層３から連続して形成されたルツボ底部９の不透明外層５における厚さ寸法ｍｔ３は６ｍｍ以上に形成される。
【００２８】
これは、３層部分での不透明中間層３の厚さが３ｍｍより小さいと、シリカガラス粉溶融中のアーク炎の不規則な流れによる不透明中間層３の結晶化促進剤化合物の飛散防止効果が減殺され易く、外層２の結晶化促進剤化合物が不透明中間層３を通過して透明内層４に混入し、透明内層４の結晶化促進剤濃度が大きくなる虞があるためである。
また、ルツボ底部コーナー８における不透明中間層３の厚さ寸法ｍｔ２及びルツボ底部９における不透明外層５の厚さ寸法ｍｔ３が６ｍｍより小さいと、充分な耐久性が得られ難いためである。
【００２９】
また、透明内層４は、Ｎａ、Ｋ、Ａｌの金属不純物含有量が各々１ｐｐｍ以下の合成原料シリカガラス（または天然原料シリカガラス）を溶融して形成された実質的に気泡の存在しない透明層である。
透明内層４において、ルツボ側部７における厚さ寸法ｉｔ１と、ルツボ底部コーナー８における厚さ寸法ｉｔ２と、ルツボ底部９における厚さ寸法ｉｔ３とは共に、３ｍｍ以上の厚さに形成されている。
これは、透明内層４の厚さが３ｍｍより小さいとシリコン溶融と接する透明内層４の内表面の結晶化促進剤濃度を十分に低く、例えば１ｐｐｍ以下にすることができ難いためである。
【００３０】
このような構造を有するシリカガラスルツボ１によれば、シリコン単結晶引上げの開始初期段階において、Ａｌ添加シリカガラス、高Ａｌ添加シリカガラスからなる外層２が存在しない所定範囲の底部９（不透明外層５）が軟化し、ルツボ１を支持するカーボンサセプタと密着する。
その後、引上げの開始から完了までの間に亘り、高温加熱により所定範囲の底部コーナー８及び側部７等の外層２の結晶化（クリストバライト化）が進行する。
【００３１】
ここで、Ａｌ添加シリカガラス層２ａのＡｌ濃度（３０〜１００ｐｐｍ）よりも高Ａｌ添加シリカガラス層２ｂのＡｌ濃度（９０〜３００ｐｐｍ）が３倍以上高く形成されているため、外表面から内層側に向けて進行する結晶化の速度低下が抑制される。即ち、外層２において、内側のＡｌ濃度が高く形成されていることにより、Ａｌ化合物によって結晶化がより促進され、結晶化速度が低下することなく略一定となる。
【００３２】
そして、外層２の結晶化が終了すると、ルツボ１全体と、これを支持するカーボンサセプタとの密着安定性及び耐久性が向上する。
したがって、ルツボ１の耐久性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができる。
【００３３】
次に、前記構造を有するシリカガラスルツボ１の製造方法について説明する。
図４に示すようなシリカガラスルツボ製造装置１０を用いてシリカガラスルツボ１を製造する。シリカガラスルツボ製造装置１０のルツボ成形用型１１は、例えば複数の貫通孔が穿設された金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成された内側部材１２と、その外周に通気部１３を設けて、前記内側部材１２を保持する保持体１４とから構成されている。
【００３４】
また、保持体１４の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸１５が固着されていて、ルツボ成形用型１１を回転可能に支持している。通気部１３は、保持体１４の下部に設けられた開口部１６を介して、回転軸１５の中央に設けられた排気路１７と連結されており、この排気路１７は、減圧機構１８と連結されている。
内側部材１２に対向する上部にはアーク放電用のアーク電極１９と、Ａｌ添加原料供給ノズル２０と、高Ａｌ添加原料供給ノズル２１と、天然シリカ粉供給ノズル２２と、高純度合成シリカ粉供給ノズル２３が設けられている。
【００３５】
外層２に用いられるＡｌ添加シリカ粉は、次のように得ることができる。例えばＡｌ硝酸塩（Ａｌ（ＮＯ3）3）をシリカ粉のＡｌ濃度が所望の濃度となるような量だけ水に溶かして作られた硝酸Ａｌ水溶液を、シリカ粉に添加して攪拌する。攪拌後、脱水、酸分除去を目的として８００〜１１００℃で加熱処理する。これにより、Ａｌ添加シリカ粉が得られる。
【００３６】
こうして得られたＡｌ添加シリカ粉を用い、シリカガラスルツボ製造装置１０によりシリカガラスルツボ１の製造を行う場合、図示しない回転駆動源を稼働させて回転軸１８を矢印の方向に回転させ、これによりルツボ成形用型１１を高速で回転させる。
次いで、ルツボ成形用型１１内にＡｌ添加原料供給ノズル２０からＡｌ添加シリカガラス粉（Ａｌ濃度３０〜１００ｐｐｍ（好ましくは５０〜８０ｐｐｍ））を供給する。供給されたＡｌ添加シリカガラス粉は、遠心力によって内側部材１２の内面側に押圧され、外層２のＡｌ添加シリカガラス層２ａとして形成される。
【００３７】
続いて、回転するルツボ成型用型１１内に高Ａｌ添加原料供給ノズル２１から前記Ａｌ添加シリカガラス粉のＡｌ濃度より３倍以上高濃度の高Ａｌ添加シリカガラス粉（９０〜３００ｐｐｍ（好ましくは１５０〜２５０ｐｐｍ））を供給する。供給された高Ａｌ添加シリカガラス粉は、遠心力によってＡｌ添加シリカガラス層２ａの内面側に押圧され、外層２の高Ａｌ添加シリカガラス層２ｂとして形成される。
ここで、外層２は、図２を用いて説明したように下端の位置が決められ、底部が除去される。即ち、製造するシリカガラスルツボ１の曲率変化点から底部にかけて、Ａｌ添加シリカガラス層２ａ及び高Ａｌ添加シリカガラス層２ｂが除去される。
【００３８】
次いで、外層２の内面側における厚さが３ｍｍ以上、底部コーナー及び底部における厚さが６ｍｍ以上の不透明中間層３及び不透明外層５が形成されるように、天然シリカ粉を天然シリカ粉供給ノズル２２から供給する。供給された天然シリカ粉は、遠心力によって外層２の内面側及び内側部材１２の底部に押圧されて、不透明中間層３及び不透明外層５の成形体として成形される。
【００３９】
次に、不透明中間層３及び不透明外層５の内面側に３ｍｍ以上の厚さを有する透明層が形成されるように、Ｎａ、Ｋ、Ａｌの金属不純物含有量が各々１ｐｐｍ以下の高純度合成シリカ粉を高純度合成シリカ粉供給ノズル２３から供給する（または天然シリカ粉を天然シリカ粉供給ノズル２２から供給する）。
供給された高純度合成シリカ粉は、遠心力によって不透明中間層３及び不透明外層５の内面側に押圧されて、透明内層４の成形体として成形される。
【００４０】
このようにしてＡｌ濃度の異なる２層の外層２、不透明中間層３、不透明外層５および透明内層４のルツボ成形体が得られる。
さらに、減圧機構１８の作動により内側部材１２内を減圧し、アーク電極１９に通電してルツボ成形体の内側から加熱し、ルツボ成形体の透明内層４、不透明中間層３、不透明外層５および外層２を溶融して、シリカガラスルツボ１を製造する。
【００４１】
以上のように本実施の形態によれば、結晶化促進剤として例えばＡｌが添加された２層の外層２が形成され、内側の層のＡｌ濃度が外側の層のＡｌ濃度よりも高く形成される。また、外層２は、ルツボ上端から下方に向けて形成されると共に、該外層２の下端は、底部の曲率変化点を基準とする所定範囲まで形成される。
【００４２】
この構造により、シリコン単結晶引上げの開始初期段階において、外層２が存在しない所定範囲の底部（不透明外層５）を軟化させ、ルツボを支持するカーボンサセプタと密着させることができる。
また、引上げの開始後、高温加熱により、外層２の結晶化（クリストバライト化）を速度低下することなく進行させることができ、ルツボ全体と、これを支持するカーボンサセプタとの密着安定性が向上すると共に、早期に十分な耐久性を得ることができる。
【００４３】
したがって、本発明に係るシリカガラスルツボ１によれば、その耐久性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができる。
【実施例】
【００４４】
続いて、本発明に係るシリカガラスルツボについて、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した構成のシリカガラスルツボの製造を行い、熱処理を行うことにより、その効果を検証した。
【００４５】
実施例１乃至実施例６では、図１に示した層構造のシリカガラスルツボを製造し、実際にシリコン単結晶の引き上げを行うことによりルツボの耐久性とシリコン単結晶の単結晶化率（ＤＦ率）を測定した。実施例７及び従来例では、ルツボ底部を含む全外層が２層構造のシリカガラスルツボを製造し、シリコン単結晶の引き上げを行って、ルツボの耐久性と単結晶のＤＦ率を測定した。
また、図１に示した層構造のシリカガラスルツボにおいて、外層における外側の層と内側の層に夫々添加するＡｌの濃度及びその組み合わせにより比較例１、２を設定した。
【００４６】
表１に実施例１乃至７及び比較例１、２の結果を示す。
尚、前記ルツボの耐久性は、使用前後でのルツボ高さ変化、即ち、沈み込み変形の割合（％）により評価した。
具体的には、耐久性は、沈み込み変形割合（％）＝（（使用前製品高さ−使用後の製品高さ）／使用前製品高さ）×１００により求め、その値が７％以下であれば○で示し、７％より高ければ△で示した。
また、ＤＦ率は、９５％より高ければ○で示し、９０％〜９５％であれば△で示し、９０％より低ければ×で示した。
また、表１に示す総合評価は、耐久性とＤＦ率が共に○で総合○、いずれかが△であれば総合△、共に△であれば総合×、耐久性が○であってもＤＦ率が×であれば総合×とした。
【００４７】
【表１】
0004814855.tif 000002
【００４８】
表１に示されるように、第二の外層（内側）におけるＡｌ濃度が第一の外層（外側）のＡｌ濃度の３倍以上である場合に良好な結果を得ることができた。また、その場合に、第一の外層（外側）のＡｌ濃度は３０〜１００ｐｐｍであり、第二の外層（内側）のＡｌ濃度は９０〜３００ｐｐｍであった。
また、底部においてもＡｌ添加外層を形成した場合（実施例７）にも、若干ＤＦ率が低いものの、総合評価としては良好な結果が得られた。
【００４９】
以上の実施例の実験結果から、本発明に係るシリカガラスルツボによれば、ルツボの耐久性を確保しつつ、カーボンサセプタによる支持の密着安定性が得られ、シリコン単結晶の単結晶化率を向上することができることを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げるためのシリカガラスルツボに関するものであり、半導体製造業界等において好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】図１は、本発明に係るシリカガラスルツボの断面図である。
【図２】図２は、図１のシリカガラスルツボの一部拡大断面図である。
【図３】図３は、図１のシリカガラスルツボの各層の厚さ寸法を説明するための一部拡大断面図である。
【図４】図４は、図１のシリカガラスルツボを製造するためのシリカガラスルツボ製造装置の断面図である。
【図５】図５は、３層構造を有する従来のシリカガラスルツボの断面図である。
【符号の説明】
【００５２】
１      シリカガラスルツボ
２      外層
２ａ    Ａｌ添加シリカガラス層（第一の外層）
２ｂ    高Ａｌ添加シリカガラス層（第二の外層）
３      不透明中間層
４      透明内層
５      不透明外層
６      ルツボ上端
７      側部
８      底部コーナー
９      底部
１０    シリカガラスルツボ製造装置
【図１】
0004814855.tif 000003
【図２】
0004814855.tif 000004
【図３】
0004814855.tif 000005
【図４】
0004814855.tif 000006
【図５】
0004814855.tif 000007