(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒータが設置されたチャンバとこのチャンバ内に設置されるとともに処理対象物が収納された炉芯管とを、耐熱性及び通気性を有するシール部によりシールした状態で、前記炉芯管に処理ガスを供給し、前記処理対象物に所定の処理を施す処理対象物の処理方法であって、
前記チャンバと前記炉芯管との間の空間に不活性ガスを供給するとともに、前記空間の圧力Ｐ１と前記炉芯管内の圧力Ｐ２とが差圧１０〜１００ｍｍＡｑでＰ１＞Ｐ２となるように制御することを特徴とする処理対象物の処理方法。
【請求項２】
ヒータが設置されたチャンバとこのチャンバ内に設置されるとともに多孔質ガラス体が収納された炉芯管とを、耐熱性及び通気性を有するシール部によりシールした状態で、前記炉芯管に処理ガスを供給し、前記多孔質ガラス体に所定の処理を施す多孔質ガラスの処理方法であって、
前記チャンバと前記炉芯管との間の空間に不活性ガスを供給するとともに、前記空間の圧力Ｐ１と前記炉芯管内の圧力Ｐ２とが差圧１０〜１００ｍｍＡｑでＰ１＞Ｐ２となるように制御することを特徴とする多孔質ガラスの処理方法。
【請求項３】
前記処理ガスはドーパント原料ガスであり、前記多孔質ガラス体に前記ドーパント原料ガスが浸透されることを特徴とする請求項２に記載の多孔質ガラスの処理方法。
【請求項４】
前記ヒータによる炉芯管内温度は１０００〜１４００℃に設定されていることを特徴とする請求項２又は３に記載の多孔質ガラスの処理方法。
【請求項５】
前記多孔質ガラス体は、ＴｉＯ２を含有する多孔質シリカガラスであることを特徴とする請求項２、３又は４に記載の多孔質ガラスの処理方法。
【請求項６】
前記ドーパント原料ガスはフッ素を含有するガスであることを特徴とする請求項３に記載の多孔質ガラスの処理方法。
【請求項７】
前記炉芯管内の圧力Ｐ２は、１００００Ｐａ〜１気圧である請求項２〜６のいずれかに記載の多孔質ガラスの処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は多孔質ガラスの処理方法及び装置に係り、特に露光光源としてＥＵＶ（Extreme Ultra Violet）光を用いた光リソグラフィに使用される光学材等を製造するための多孔質ガラスの処理方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
本願出願人は、露光光源としてＥＵＶ光（極端紫外光）のうち代表的な波長１３ｎｍの光を用いた次世代のＥＵＶリソグラフィに好適な光学材等を提案している（特許文献１）。
【０００３】
前記ＥＵＶリソグラフィ用光学材等は、仮想温度が１２００℃以下であり、Ｆ（フッ素）濃度が１００ｐｐｍ以上であり、０〜１００℃での熱膨張係数が０±２００ｐｐｂ／℃である、Ｔｉ０2 を含有させたシリカガラス（以下、本明細書では、ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラスと記す）である。このようにＦを含有させることにより、熱膨張係数がゼロに近い温度範囲が広くなるため、ＥＵＶ光に使用される光学材等として好適となる。なお、ＥＵＶ光とは、軟Ｘ線領域または極紫外線域の波長帯の光を指し、具体的には波長が０．２〜１００ｎｍ程度の光のことである。
【０００４】
このＦを含有させたＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラスの製造方法は、まず、スート法（例えばＶＡＤ法）により、ガラス形成原料となるＳｉ前駆体とＴｉ前駆体とを火炎加水分解し、これによって得られるＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス微粒子を、基材である石英ガラス製の種棒に堆積、成長させて多孔質Ｔｉ０2 −Ｓｉ０2 ガラス体を製造する。次に、製造された多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体を仮焼きした後、この仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体をＦ浸透雰囲気にて処理し、Ｆを浸透させる。次に、Ｆを浸透させた多孔質ＴｉＰＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体（多孔質フッ素処理ガラス体）を、透明ガラス化温度以上に加熱してガラス化し、次いで所定の形状に成形する。これらの工程を経ることによって、Ｆを含有したＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラスを製造することができる。
【０００５】
一方、多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体にＦを浸透させるＦドーパント原料ガスとしてはＳｉＦ4 ガス、ＣＦ4 ガス、ＳＦ6 ガス、Ｆ2 ガス、Ｃ2 Ｆ6 ガス、ＣＨＦ3 ガス、Ｃ3 Ｆ8 ガスがあるが、特にＳｉＦ4 ガスを大気開放型の加熱炉に供給すると、空気中の水分と反応して腐食性の強いＨＦガスが発生する。このため、Ｆ浸透工程では密閉型加熱炉を使用し、更に密閉された雰囲気をつくるために炉芯管を使用することが望ましい。また、仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体にＦを充分に浸透させるためには、Ｆ浸透雰囲気を１０００℃を超える高温に維持する必要がある。
【０００６】
このようなＦ浸透工程特有の理由から、仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体が収納される密閉型加熱炉の炉芯管については高い耐熱性が要求され、また、ＨＦなどの有害ガスが漏出することを防止するために炉芯管のシール構造について対策を講じる必要があった。
【特許文献１】特開２００５−１０４８２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記した各種要求から炉芯管の材料としてＳｉＣを使用することを検討した。しかしながら、炉芯管をＳｉＣ製とした場合、ＳｉＣは熱伝導率が高く、熱衝撃に弱いため水冷等、積極的に冷却することが難しく、熱に弱いシール部を高温域からかなり離間させた位置に設ける必要があった。これによって、炉芯管が無用に長くなり、結果的に加熱炉が大型になるという欠点があった。
【０００８】
また、炉芯管を熱伝導率の低い石英製とした場合、近熱位置に密閉型の耐熱シールを配置することができるので、炉芯管の小型化に貢献できる。しかしながら、炉芯管の温度が１２００℃を超えると、炉芯管に熱によるダメージ（変形、だれ）が発生し、また、耐熱シールも性能が早期に劣化するという問題があった。
【０００９】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、加熱炉を大型にすることなく高温雰囲気において多孔質ガラス体に処理ガス供給をすることができる多孔質ガラスの処理方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に記載の発明は、前記目的を達成するために、ヒータが設置されたチャンバとこのチャンバ内に設置されるとともに処理対象物が収納された炉芯管とを、耐熱性及び通気性を有するシール部によりシールした状態で、前記炉芯管に処理ガスを供給し、前記処理対象物に所定の処理を施す処理対象物の処理方法であって、前記チャンバと前記炉芯管との間の空間に不活性ガスを供給するとともに、前記空間の圧力Ｐ１と前記炉芯管内の圧力Ｐ２とが差圧１０〜１００ｍｍＡｑでＰ１＞Ｐ２となるように制御することを特徴とする処理対象物の処理方法を提供する。
【００１１】
請求項２に記載の発明は、前記目的を達成するために、ヒータが設置されたチャンバとこのチャンバ内に設置されるとともに多孔質ガラス体が収納された炉芯管とを、耐熱性及び通気性を有するシール部によりシールした状態で、前記炉芯管に処理ガスを供給し、前記多孔質ガラス体に所定の処理を施す多孔質ガラスの処理方法であって、前記チャンバと前記炉芯管との間の空間に不活性ガスを供給するとともに、前記空間の圧力Ｐ１と前記炉芯管内の圧力Ｐ２とが差圧１０〜１００ｍｍＡｑでＰ１＞Ｐ２となるように制御することを特徴とする多孔質ガラスの処理方法を提供する。
【００１２】
請求項３に記載の発明は、請求項２において、前記処理ガスはドーパント原料ガスであり、前記多孔質ガラス体に前記ドーパント原料ガスが浸透されることを特徴とする。
【００１３】
請求項４に記載の発明は、請求項３において、前記ヒータによる炉芯管内温度は１０００〜１４００℃に設定されていることを特徴とする。
【００１４】
請求項５に記載の発明は、請求項４において、前記多孔質ガラス体は、ＴｉＯ2 を含有する多孔質シリカガラスであることを特徴とする。
【００１５】
請求項６に記載の発明は、請求項５において、前記ドーパント原料ガスはフッ素を含有するガスであることを特徴とする。
【００２０】
ＥＵＶリソグラフィ用光学材として使用されるＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラスは、以下の工程により製造される。すなわち、ＥＵＶリソグラフィ用光学材は、ＶＡＤ法等のスート法による多孔質ガラス合成工程で得られた多孔質ガラス体をハンドリングし易くするために約１３００℃の高温で仮り焼きする仮焼工程、仮焼工程にて仮り焼きされた不定形の多孔質ガラス体を透明ガラス化温度以上の約１２５０〜１５５０℃の高温雰囲気下で緻密化することにより透明のガラス体に製造するガラス化工程、ガラス化工程にて製造された透明ガラス体を約１５００〜１８００℃の高温で加熱して所望の形状に成形する成形工程を経ることにより製造される。
【００２１】
このような工程となるのは、露光光源として波長１３ｎｍのＥＵＶ光を用いた光リソグラフィに適用できる光学材等は、より低膨張化のためにドーパント原料ガス（請求項３、６）であるＦ（フッ素）を１０００〜１４００℃（請求項４）の高温雰囲気で浸透させる必要があるため、このＦ浸透工程を、多孔質ガラス中に浸透可能な仮焼工程とガラス化工程との間に設定する必要がある。すなわち、ガラス化工程を経たガラスは、組成的に緻密化しているためＦを内部まで浸透させることができないからである。
【００２２】
仮焼多孔質ガラス体にＦを浸透させるための装置及び方法は、請求項２に記載の如く、ハンドリング可能となった多孔質ガラス体をＳｉＣ製の炉芯管内に収納し、チャンバに設置されたヒータによって炉芯管を加熱していくとともに、炉芯管内の空気をバキュームしていく。そして、炉芯管内が真空になるとともに炉芯管内の温度が１０００〜１４００℃に達すると、炉芯管内に処理ガスであるドーパント原料ガス（Ｆ）を処理ガス供給手段から供給するとともに、チャンバと炉芯管との間の空間に不活性ガスを供給する。不活性ガスは、処理ガスと同時に供給してもよいが、先に供給しない方が望ましい。
【００２３】
ここで重要な点は、炉芯管内の処理ガス及び反応ガスが炉芯管から漏出するのを防止する点であり、本願発明は、熱に弱い耐熱シール構造を採択せず、チャンバと炉芯管とを耐熱性及び通気性を有する構造でラフにシールする、温度に影響されにくい差圧シール構造を採択し、そして、チャンバと炉芯管との間の空間の圧力Ｐ１と炉芯管内の圧力Ｐ２とがＰ１＞Ｐ２となるように差圧制御手段によって制御することにより、処理ガス及び反応ガスが炉芯管から漏出するのを防止した点である。反応ガスとは、例えば、処理ガスとしてＳｉＦ4 を供給した際に、多孔質ガラス体中の水分と反応して生成されるＨＦガスである。
【００２４】
これにより、炉芯管を熱伝導率が高いＳｉＣ製としても、シール部を高温域から離間させる必要がなくなるので、炉芯管の長さが短くなり、装置全体構成を小型化することができる。
【００２５】
耐熱性及び通気性シールとしては、耐熱性の高いアルミナ粉、フェルトなどの通気性部材によって構成することが好適である。
【００２６】
このような方法で応用が考えられるものは金属、非鉄金属、セラミックの焼鈍、焼成、合金の均質化等である。
【００２７】
また、本発明は、ドーパント原料ガスを供給する装置及び方法に限定されるものではなく、多孔質ガラス体に処理ガスを供給する装置及び方法であれば適用できる。例えば、処理ガスであるＣｌ２を供給すれば、多孔質ガラス体の脱水処理を実施できる。更にＯ２、Ｏ３を供給すれば多孔質ガラス体の還元型欠陥を修復することができ、更にまたＨｅ、Ａｒ等の処理ガスを供給することもできる。
また、本発明によれば、前記炉芯管内の圧力Ｐ２は、１００００Ｐａ〜１気圧であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２８】
本発明に係る多孔質ガラスの処理方法及び装置によれば、チャンバと炉芯管とを耐熱性及び通気性を有する構造でシールし、チャンバと炉芯管との間の空間の圧力Ｐ１と炉芯管内の圧力Ｐ２とがＰ１＞Ｐ２となるように微差圧制御手段によって制御したことで、炉芯管を熱伝導率が高いＳｉＣ製としても、シール部を高温域から離間させる必要がなくなる。これによって、炉芯管の長さが短くてすみ、装置全体構成を小型化できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、添付図面に従って本発明に係る多孔質ガラスの処理方法及び装置の好ましい実施の形態について詳説する。
【００３０】
図１は、本発明のガラスの製造装置が適用されたＥＵＶリソグラフィ用光学材の製造装置の構造を示した縦断面図である。
【００３１】
この製造装置は、多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体ＧにＦ（フッ素）を浸透させる処理装置１０であるが、この処理装置１０の構成を説明する前に、Ｆを含有した光学材等のＥＵＶリソグラフィ用光学材の製造工程について説明する。
【００３２】
〔（１）多孔質ガラス合成工程〕
ガラス形成原料であるＳｉ前駆体およびＴｉ前駆体を火炎加水分解反応させて得られるＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス微粒子を基材に堆積、成長させて多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体を形成する。ガラス形成原料としては、ガス化可能な原料であれば特に限定されないが、Ｓｉ前駆体としては、ＳｉＣｌ4 、ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、ＳｉＨ3 Ｃｌなどの塩化物、ＳｉＦ4 、ＳｉＨＦ3 、ＳｉＨ2 Ｆ2 などのフッ化物、ＳｉＢｒ4 、ＳｉＨＢｒ3 などの臭化物、ＳｉＩ4 などのヨウ化物といったハロゲン化ケイ素化合物、またＲｎＳｉ（ＯＲ）4 −n （ここにＲは炭素数１〜４のアルキル基、ｎは０〜３の整数）で示されるアルコキシシランがあり、またＴｉ前駆体としては、ＴｉＣｌ4 、ＴｉＢｒ4 などのハロゲン化チタン化合物、またＲｎＴｉ（ＯＲ）4 −n （ここにＲは炭素数１〜４のアルキル基、ｎは０〜３の整数）で示されるアルコキシチタンがある。また、Ｓｉ前駆体およびＴｉ前駆体として、シリコンチタンダブルアルコキシドなどのＳｉとＴｉの化合物を使用することもできる。また、前記基材としては、石英ガラス製の種棒を使用できる。この基材は、棒状に限らず板状の基材でもよい。
【００３３】
〔（２）仮焼工程〕
（１）化学合成工程にて堆積成長した多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体をハンドリングし易くするために約１３００℃の高温で仮り焼きする。
【００３４】
〔（３）Ｆ浸透工程〕
（２）仮焼工程にてハンドリング可能となった仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体を、図１に示した処理装置１０の炉芯管１２内に収納し、１０００〜１４００℃のＦ浸透雰囲気下にて保持し、多孔質フッ素処理ガラス体を得る。処理装置１０については後述する。
【００３５】
炉芯管１２内におけるＦ含有雰囲気としては、ドーパント原料ガス（例えばＳｉＦ4 、ＳＦ6 、ＣＨＦ3 、ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ3 Ｆ8 、Ｆ2 ）を０．１〜１００体積％含有する不活性ガス雰囲気が好ましい。これらの雰囲気下、圧力１００００〜１０００００Ｐａ（１気圧程度）で数十分〜数時間の処理を、所定の高温下で行う。
【００３６】
例えば、Ｆドーパント原料ガスとしてＳｉＦ4 を用いる場合、仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体に浸透させたいＦドープ量に合わせ、以下のように処理温度、処理時間を設定する。
【００３７】
Ｆドープ量を１０００ｐｐｍ未満としたい場合は、ＳｉＦ4 を１〜１０体積％含む不活性ガス雰囲気にて、室温で２〜数十時間保持する。Ｆドープ量を１０００〜５０００ｐｐｍとしたい場合は、ＳｉＦ4 を２〜１０体積％含む不活性ガス雰囲気にて、５００〜１０００℃で２〜数十時間保持する。Ｆドープ量を５０００ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍとしたい場合は、ＳｉＦ4 を５〜数十体積％含む不活性ガス雰囲気にて、１０００〜１３００℃で２〜数十時間保持する。なお、Ｆ含有雰囲気温度を透明ガラス化温度以上の温度に設定した場合には、仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体の緻密化が進行し、多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体内部にまでＦを含有させることが困難になるため好ましくない。また、本明細書における「Ｐａ」は、ゲージ圧ではなく絶対圧の意である。
【００３８】
〔（４）ガラス化工程〕
（３）Ｆ浸透工程で得られた多孔質フッ素処理ガラス体を透明ガラス化温度まで昇温して、Ｆを含有した透明ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体を得る。透明ガラス化温度は、通常は１３００〜１７８０℃であり、特に１３５０〜１７５０℃であることが好ましい。
【００３９】
また、雰囲気としては、ヘリウムなどの不活性ガス１００％の雰囲気、またはヘリウムなどの不活性ガスを主成分とする雰囲気であることが好ましい。圧力については、減圧または常圧であればよい。特に常圧の場合はヘリウムガスを用いることができる。また、減圧の場合は１３０００Ｐａ以下が好ましい。
【００４０】
〔（５）成形工程〕
（４）ガラス化工程で得られたＦを含有した透明ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体を、成形用容器の中に入れて軟化点以上の温度に加熱し、加圧して所望の形状に成形し、Ｆを含有した成形ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体を得る。成形加工の温度としては、１５００〜１８００℃が好ましい。１５００℃未満では、Ｆを含有した透明ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラスの粘度が高いため、実質的に自重変形が行われず、またＳｉＯ2 の結晶相であるクリストバライトの成長またはＴｉＯ2 の結晶相であるルチルもしくはアナターゼの成長が起こり、いわゆる失透が生じるからである。１８００℃超では、ＳｉＯ2 の昇華が無視できなくなるからである。
【００４１】
以上の（１）〜（５）工程を経ることにより、Ｆを含有したＥＵＶリソグラフィ用光学材が製造される。
【００４２】
次に、図１の処理装置１０の構成について説明する。
【００４３】
図１に示す処理装置１０はチャンバ１４、炉芯管１２、シール部１６、Ｎ2 ガス供給装置（不活性ガス供給手段）１８、ＳｉＦ4 ガス供給装置２０、及び差圧コントローラ（差圧制御手段）２２等を主として構成されている。
【００４４】
チャンバ１４は、アルミナ耐熱材によって壁部２４が円筒状に構築され、その外表面にＳＵＳ３０４製の水冷ジャケット２６が被覆されることにより構成されている。また、チャンバ１４内には、複数台の電気ヒータ２８、２８…が壁部２４の内壁面に沿って配置され、これらの電気ヒータ２８、２８…の温度が、壁部２４を貫通して配設された熱伝対３０、３０…によって測定されている。
【００４５】
炉芯管１２は、１２５０℃の高温にでも耐え得る耐熱性の高いＳｉＣ製であり、その内部に仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体Ｇを載置するＳｉＣ製の台座３２が設けられている。また、炉芯管１２の下部開放部とチャンバ１４の底部とは、通気性を有し耐熱性の高いアルミナ粉、フェルトなどの通気性部材によってラフにシールされ、その部分がシール部１６として構成されている。
【００４６】
一方、Ｎ2 ガス供給装置１８は、チャンバ１４と炉芯管１２との間の空間３４にＮ2 ガスを供給する装置であり、所定量のＮ2 ガスが空間３４に連続的に供給されるように運転されている。
【００４７】
ＳｉＦ4 ガス供給装置２０は、シール部を兼ね備えたロータリージョイント３５を介して炉芯管１２内に、処理ガス（ドーパント原料ガス）であるＳｉＦ4 ガスを供給する装置である。これにより、炉芯管１２内に収納された仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体ＧにＦが浸透される。また、このＳｉＦ4 ガス供給装置２０も同様に、所定量のＳｉＦ4 ガスが炉芯管１２内に連続的に供給されるように運転されている。
【００４８】
差圧コントローラ２２は、空間３４の圧力をチャンバ排気系３６を介して測定するとともに炉芯管１２内の圧力を炉芯管排気系３８を介して測定する差圧計４０からの差圧情報に基づいて、炉芯管排気系３８に設けられた容積式ポンプ４２の駆動を制御する。実施の形態では、空間の圧力Ｐ１と炉芯管内の圧力Ｐ２とが差圧１０〜１００ｍｍＡｑでＰ１＞Ｐ２となるように差圧コントローラ２２が容積式ポンプ４２の駆動を制御している。
【００４９】
チャンバ排気系３６には安全弁４４、連成計４６、真空計４８、真空破壊弁５０、及び弁５２が設けられるとともに、弁５４及びドライポンプ５６を介して排気処理装置５８が連結されている。
【００５０】
また、炉芯管排気系３８は二分岐され、一方の排気系には安全弁６０、真空破壊弁６２が設けられるとともに、前記容積式ポンプ４２及び弁６４を介して前記排気処理装置５８が連結されている。他方の排気系には連成計６６、真空計６８、弁７０が設けられるとともに、真空計７２を介してドライポンプ５６が連結されている。
【００５１】
次に、前記の如く構成された処理装置１０の作用について説明する。
【００５２】
まず、前工程の仮焼工程でハンドリング可能となった仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体Ｇを種棒から切り離し、ＳｉＣ製の炉芯管１２に収納し、台座３２に載置する。このとき、台座３２に載置される部分は、種棒との連結部でもよくその反対側でもよい。
【００５３】
次に、チャンバ１４に設置された電気ヒータ２８、２８…によって炉芯管１２を加熱していくとともに、容積式ポンプ４２を駆動して炉芯管１２内の空気をバキュームしていく。そして、炉芯管１２内が真空になるとともに炉芯管１２内の温度が１０００〜１４００℃に達すると、ＳｉＦ4 ガス供給装置２０からロータリージョイント３５を介して炉芯管１２内にＳｉＦ4 ガスを供給し、Ｆを多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体Ｇに浸透させるとともに、Ｎ2 ガス供給装置１８からチャンバ１４と炉芯管１２との間の空間３４にＮ2 ガスを供給する。
【００５４】
なお、ＳｉＦ4 ガスは図１の如く、台座３２の中央から仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体Ｇの中央に供給してもよく、台座３２の周辺部から仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体Ｇに供給してもよい。また、Ｎ2 ガスは、ＳｉＦ4 ガスと同時に供給してもよいが、先に供給しない方が望ましい。
【００５５】
ここで重要な点は、炉芯管１２内のＳｉＦ4 ガス及び反応ガスが炉芯管１２から漏出するのを防止する点にあり、実施の形態では、そのシール構造について熱に弱い耐熱シール構造を採択せず、チャンバ１４と炉芯管１２とを耐熱性と通気性を有するシール部１６でラフにシールする、温度に影響されにくいシール構造を採択した点である。そして、空間３４の圧力Ｐ１と炉芯管１２内の圧力Ｐ２とが、差圧１０〜１００ｍｍＡｑでＰ１＞Ｐ２となるように差圧コントローラ２２が容積式ポンプ４２の駆動を制御することにより、シール部１６を差圧シールとして処理ガス及び反応ガスの炉芯管１２からの漏出を防止した点である。通常は２０ｍｍＡｑで制御を行う。反応ガスとは、例えば、処理ガスとしてＳｉＦ4 を供給した際に、仮焼多孔質ＴｉＯ2 −ＳｉＯ2 ガラス体Ｇ内中の水分と反応して生成されるＨＦガスである。
【００５６】
これにより、炉芯管１２を熱伝導率が高いＳｉＣ製としても、シール部１６を高温域から離間させる必要がなくなるので、炉芯管１２の高さ（長さ）Ｈが短くなり、これによって装置全体構成を小型化することができる。
【００５７】
なお、ＳｉＦ4 ガス供給装置２０から炉芯管１２内にＳｉＦ4 ガスが処理中は供給されており、Ｎ2 ガス供給装置１８から空間３４にＮ2 ガスが常時供給されている。また、排気系３６、３８を通過したガスは、終段に配置された排気処理装置５８によって有害成分が除去された後、大気に排気される。
【００５８】
また、実施の形態では、ドーパント原料ガスとしてＳｉＦ4 を例示したが、他にＣＦ4 、ＳＦ6 、Ｆ2 を例示でき、Ｎドーパント原料ガスとしてはＮＨ3 、ＮＯ2 を例示でき、Ｈドーパント原料ガスとしてはＨ2 を例示でき，Ｂドーパント原料ガスとしてはＢＦ3 を例示できる。
【００５９】
このような方法で応用が考えられるものは金属、非鉄金属、セラミックの焼鈍、焼成、合金の均質化等である。
【００６０】
更に、本発明は、ドーパント原料ガスをガラス体に供給する装置及び方法に限定されるものではなく、多孔質ガラス体に処理ガスを供給する装置及び方法であれば適用できる。例えば、処理ガスであるＣｌ2 を供給すれば、多孔質ガラス体の脱水処理を実施できる。更にＯ2 、Ｏ3 を供給すれば多孔質ガラス体の欠陥を修復することができ、更にまたＨｅ、Ａｒ等の処理ガスを供給することもできる。
【００６１】
よって、炉芯管１２の材料としてＳｉＣを採択し、シール構造として差圧シールを採択する本願発明は、炉芯管１２の小型化と高いシール性とを同時に達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明のガラス製造装置が適用された処理装置の構成を示した一部断面図
【符号の説明】
【００６３】
１０…処理装置、１２…炉芯管、１４…チャンバ、１６…シール部、１８…Ｎ2 ガス供給装置、２０…ＳｉＦ4 ガス供給装置、２２…差圧コントローラ、２４…壁部、２６…水冷ジャケット、２８…電気ヒータ、３０…熱伝対、３２…台座、３４…空間、３６…チャンバ排気系、３８…炉芯管排気系、４０…差圧計、４２…容積式ポンプ、５６…ドライポンプ
【図１】
0004666253.tif 000002