(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）重液として、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物と、
（Ｂ）軽液として、水と
を、
（Ｃ）重液と軽液とを混合して混合物とする複数の混合室と、該混合物を重液と軽液とに分離する複数の分離室とを有してなり、供給された重液及び軽液を混合し分離することによって一方の液中に含まれる所定成分を他方の液中に抽出させるように構成されてなる抽出塔を備えてなる抽出装置であって、
前記混合室及び分離室は、上位に混合室が配され、下位に分離室が配されるように互いに連接された混合室と分離室との組が上下方向に複数段配列するように配されてなり、
供給された軽液は、最下段の混合室にて重液と混合され、下位の分離室にて分離された後、管を介して、上方次段の混合室及び分離室に順次供給されて最上段の分離室にて分離された後に排出されるように構成され、
供給された重液は、最上段の混合室にて軽液と混合され、下位の分離室にて分離された後、下方次段の混合室及び分離室に順次供給され、最下段の分離室にて分離された後に排出されるように構成されてなる、抽出装置
に供して、該ショ糖脂肪酸エステル含有混合物からショ糖脂肪酸エステルを精製することを特徴とする、ショ糖脂肪酸エステルの精製方法。
【請求項２】
該ショ糖脂肪酸エステル含有混合物の供給量に対する抽出用水の供給量の重量比が、１〜３である、請求項１記載の精製方法。
【請求項３】
該混合室における攪拌翼の回転速度が、２０〜４０ｒｐｍである、請求項１又は２記載の精製方法。
【請求項４】
該抽出塔内の温度が、５５℃〜８０℃である、請求項１〜３いずれか１項に記載の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ショ糖脂肪酸エステルの精製方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物、例えば、ショ糖脂肪酸エステルの合成に際して生じた混合物等からのショ糖脂肪酸エステルの精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ショ糖脂肪酸エステルは、化学反応における助剤、食品、化粧品、医薬品、洗剤等への添加剤、包装容器等への帯電防止剤等に代表される用途に用いられている化合物であり、優れた生分解性及び界面活性能を示す。前記ショ糖脂肪酸エステルは、例えば、ショ糖と脂肪酸アルキルエステルとを反応させること等により得られる。
【０００３】
ショ糖と脂肪酸エステルとを反応溶媒中、触媒存在下に反応させた場合、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物が生成する。
【０００４】
かかるショ糖脂肪酸エステル含有混合物からのショ糖脂肪酸エステルの精製方法として、例えば、有機溶媒と水とを用いた液−液抽出（溶媒抽出）、共沸蒸留及び薄膜蒸発器により、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物に含まれる有機溶媒を除去する方法（特許文献１）、有機溶媒と水とを用いた酸性条件下（ｐＨ３〜７．５）での液−液抽出及び水を用いた連続向流式抽出により、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物に含まれるジメチルスルホキシドを除去する方法（特許文献２）等が知られている。
【０００５】
しかしながら、前記特許文献１の方法及び特許文献２の方法では、有機溶媒が用いられているため、これらの方法は、設備を強固なものにする必要があり、かつ多量の有機溶媒を必要とするという欠点がある。
【０００６】
一方、有機溶媒を実質的に用いることなく、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物からショ糖脂肪酸エステルを精製する方法としては、精製に際して、中和、水と中性塩とショ糖との存在下での加熱混合により水層を除去し、特定の抽出手段を用いて、酸性条件下でショ糖脂肪酸エステルスラリーと酸性水とを向流接触させることにより、ジメチルスルホキシドを除去する方法（特許文献３）が知られている。
【０００７】
しかしながら、前記特許文献３の方法では、多数の抽出手段が必要となり、かつ多量の水が必要となるという欠点がある。
【特許文献１】特開平７−２０６８８９号公報
【特許文献２】特開平７−２２８５９０号公報
【特許文献３】特開２００４−２６９３６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記従来の欠点に鑑みてなされたものであり、ショ糖脂肪酸エステルの合成の際に生じた副生成物、溶媒等の夾雑物質、具体的には、例えば、ジメチルスルホキシド等を効率よく除去すること、少ない水量で、効率よく、ショ糖脂肪酸エステルを精製すること等の少なくとも１つを達成する、ショ糖脂肪酸エステルの精製方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、前記課題に鑑みてなされたものであり、本発明の要旨は、（Ａ）重液として、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物と、
（Ｂ）軽液として、水と
を、
（Ｃ）重液と軽液とを混合して混合物とする複数の混合室と、該混合物を重液と軽液とに分離する複数の分離室とを有してなり、供給された重液及び軽液を混合し分離することによって一方の液中に含まれる所定成分を他方の液中に抽出させるように構成されてなる抽出塔を備えてなる抽出装置であって、
前記混合室及び分離室は、上位に混合室が配され、下位に分離室が配されるように互いに連接された混合室と分離室との組が上下方向に複数段配列するように配されてなり、
供給された軽液は、最下段の混合室にて重液と混合され、下位の分離室にて分離された後、管を介して、上方次段の混合室及び分離室に順次供給されて最上段の分離室にて分離された後に排出されるように構成され、
供給された重液は、最上段の混合室にて軽液と混合され、下位の分離室にて分離された後、下方次段の混合室及び分離室に順次供給され、最下段の分離室にて分離された後に排出されるように構成された、抽出装置
に供して、該ショ糖脂肪酸エステル含有混合物からショ糖脂肪酸エステルを精製することを特徴とする、ショ糖脂肪酸エステルの精製方法に関する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のショ糖脂肪酸エステルの精製方法によれば、ショ糖脂肪酸エステルの合成の際に生じた副生成物、溶媒等の夾雑物質、具体的には、例えば、ジメチルスルホキシド等を効率よく除去することができ、少ない水量で、効率よく、ショ糖脂肪酸エステルを精製することができるという優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、１つの側面では、（Ａ）重液として、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物と、
（Ｂ）軽液として、水と
を、
（Ｃ）重液と軽液とを混合して混合物とする複数の混合室と、該混合物を重液と軽液とに分離する複数の分離室とを有してなり、供給された重液及び軽液を混合し分離することによって一方の液中に含まれる所定成分を他方の液中に抽出させるように構成されてなる抽出塔を備えてなる抽出装置であって、
前記混合室及び分離室は、上位に混合室が配され、下位に分離室が配されるように互いに連接された混合室と分離室との組が上下方向に複数段配列するように配されてなり、
供給された軽液は、最下段の混合室にて重液と混合され、下位の分離室にて分離された後、管を介して、上方次段の混合室及び分離室に順次供給されて最上段の分離室にて分離された後に排出されるように構成され、
供給された重液は、最上段の混合室にて軽液と混合され、下位の分離室にて分離された後、下方次段の混合室及び分離室に順次供給され、最下段の分離室にて分離された後に排出されるように構成された、抽出装置
に供して、該ショ糖脂肪酸エステル含有混合物からショ糖脂肪酸エステルを精製することを特徴とする、ショ糖脂肪酸エステルの精製方法に関する。
【００１２】
本発明の精製方法は、前記（Ｃ）の抽出装置が用いられていることに１つの大きな特徴がある。したがって、本発明の精製方法によれば、ショ糖脂肪酸エステルの合成の際に生じた副生成物、溶媒等の夾雑物質、具体的には、例えば、ジメチルスルホキシド等を効率よく除去することができるという優れた効果を発揮する。また、本発明の精製方法では、前記（Ｃ）の抽出装置が用いられているため、少ない水量で、効率よく、ショ糖脂肪酸エステルを精製することができる。
【００１３】
前記（Ｃ）の抽出装置の実施態様の一例としては、例えば、図１に示される抽出装置等が挙げられる。
【００１４】
図１の抽出装置は、抽出塔１において、混合室６と分離室７との組が、混合室６ａと分離室７ａとの組、混合室６ｂと分離室７ｂとの組、及び混合室６ｃと分離室７ｃとの組の３段設けられている、いわゆる「３段抽出装置」の例である。本発明においては、前記混合室６と分離室７との組を、さらに複数段設けられた多段抽出装置であってもよい。以下、図１に示される実施態様の抽出装置を一例として挙げ、説明するが、本発明の精製方法に用いられる抽出装置は、かかる実施態様に限定されるものではない。また、以下、重液として、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物、軽液として、抽出用水を用いた場合についての例により説明する。
【００１５】
図１の抽出装置は、具体的には、例えば、供給された重液と軽液とを混合して混合物とするための複数の混合室６と、混合室６で得られた混合物を重液と軽液とに分離するための複数の分離室７とを有し、供給された重液及び軽液を混合し分離することによって一方の液中に含まれる所定成分を他方の液中に抽出させるように構成された抽出塔１を備え、
抽出塔１が、重液を排出するための重液排出口２と、重液を供給するための重液供給口３と、軽液を排出するための軽液排出口４と、軽液を供給するための軽液供給口５とを有したものであり、
混合室６ａ、６ｂ、６ｃと分離室７ａ、７ｂ、７ｃとが、それぞれ対応して隔壁によって仕切られたものであり、
抽出塔１内において、重液供給口３から供給された重液を最上段の混合室６ａに供給するための重液供給室８が、最上段の混合室６ａの上位に連接して設けられ、
重液供給口３が、抽出塔１の外部から重液供給室８に設けられ、
重液排出口２が、抽出塔１の底部に設けられ、
軽液排出口４が、抽出塔１の上部に設けられ、
抽出塔１の外部から最下段の混合室６ｃに、軽液供給口５が設けられ、
最上段の混合室６ｃの下方に分離室７ｃが位置せしめられ、
一の分離室７と、上方次段の混合室６（すなわち、分離室７の上位に配されている混合室６と他の分離室７との１組を隔てて位置する他の混合室６）とが、該一の分離室７で分離された軽液を移送するための軽液移送管９を介して互いに接続せしめられ、
最上段の分離室７ａと、重液供給室８とが、分離室７ａで分離された軽液を移送するための軽液移送管９ａを介して互いに接続せしめられ、
混合室６の上部の隔壁１３及び下部の隔壁１４のそれぞれの中央に設けられた開口１６（図２、図３）に、重液と軽液とを攪拌して混合するための攪拌翼１１を装着するための攪拌軸１０が挿通され、
混合室６とその上位に連接する分離室７とが、上位に連接する分離室７で分離された重液を移送するための重液移送部（例えば、図２における重液移送孔１５）を介して配設され、
混合室６の下部の隔壁１４の中央に設けられた開口１６の周縁部に、該混合室６で得られた混合物を下位の分離室７に移送するための混合物移送孔１７（図３）が穿設され、かつ
攪拌翼１１が攪拌軸１０に装着されて混合室６内に設けられたものであり、
ここで、軽液供給口５から供給された軽液は、最下段の混合室６ｃにて攪拌翼１１により重液と混合され、下位の分離室７ｃにて分離され、軽液移送管９ｃを介して上方次段の混合室６ｂに移送され、混合室６ｂにて攪拌翼１１により重液と混合され、その下位の分離室７ｂにて分離され、ついで、軽液移送管９ｂを介してさらに上方次段の混合室６ａに移送され、混合室６ａにて攪拌翼１１により重液と混合され、その下位の分離室７ａにて分離され、その後、軽液移送管９ａを介して重液供給室８に供給され、軽液排出口４から排出されるように構成されており、
重液供給口３から供給された重液は、重液供給室８から最上段の混合室６ａに供給され、混合室６ａにて攪拌翼１１により軽液と混合され、重液移送部（例えば、重液移送孔１５）を介して下位の分離室７ａに供給され、分離室７ａにて分離され、下方次段の混合室６ｂに供給され、混合室６ｂにて攪拌翼１１により軽液と混合され、重液移送部（例えば、重液移送孔１５）を介して下位の分離室７ｂに供給され、分離室７ｂにて分離され、下方次段の混合室６ｃに供給され、混合室６ｃにて攪拌翼１１により軽液と混合され、重液移送部（例えば、重液移送孔１５）を介して下位の分離室７ｃに供給され、分離室７ｃにて分離され、重液排出口２から排出されるように構成されている。
【００１６】
前記抽出塔１としては、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物と抽出用水との混合及び所望の物質の抽出を良好に行なうことができる形状を有するものであればよく、例えば、中空体等が挙げられる。前記抽出塔１の水平面形状としては、例えば、真円、楕円等の円等が挙げられる。なお、本明細書において、前記水平面形状は、抽出塔１の長軸線を水平面に対して垂直になるように設置した場合に、水平面と平行になる断面の形状を意味する。
【００１７】
前記抽出塔１の材質は、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（又は精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物）と抽出用水との混合及びショ糖脂肪酸エステルの抽出に適した材質であればよく、特に限定されないが、例えば、ステンレス等が挙げられる。なお、前記抽出塔１は、その内部及び／又は外部が、適切な被覆材により被覆されたものであってもよい。
【００１８】
前記抽出塔１は、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（又は精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物）と抽出用水とを混合して混合物とする複数の混合室６と、該混合物を、精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物と、反応溶媒、夾雑物質等を含む水とに分離する複数の分離室７とを有する。また、前記抽出塔１は、重液排出口２と、重液供給口３と、軽液排出口４と、軽液供給口５とを備えたものである。
【００１９】
なお、本発明の精製方法では、混合室６と分離室７との組を経るごとに、最初に抽出装置に供されたショ糖脂肪酸エステル含有混合物の精製度が高まる。したがって、本明細書においては、精製度が向上したショ糖脂肪酸エステル含有混合物を「精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物」ともいう。また、本発明の精製方法で得られるショ糖脂肪酸エステルを含有した溶液を、「精製ショ糖脂肪酸エステル含有溶液」ともいう。
【００２０】
前記抽出塔１は、当該抽出塔１の長軸線に直交した隔壁によって仕切られた複数の室、すなわち、隔壁によって仕切られた複数の混合室６及び複数の分離室７と、最上段の混合室６ａの上位に配した重液供給室８とから実質的に構成される。より具体的には、抽出塔１内には、上位から順に、重液供給室８と、混合室６ａと、分離室７ａと、混合室６ｂと、分離室７ｂと、混合室６ｃと、分離室７ｃとが設けられている。なお、本明細書において、混合室６の下部の障壁、すなわち、混合室６とその下方に連接する分離室７とを仕切る隔壁を、「下部隔壁」（下部隔壁１４）と称し、混合室の上部の障壁、すなわち、混合室６とその上位に連接する分離室７とを仕切る隔壁を「上部隔壁」（上部隔壁１３）と称する場合がある。
【００２１】
重液供給室８と混合室６ａとは、上部隔壁１３ａにより仕切られ、混合室６ａと分離室７ｂとは、下部隔壁１４により仕切られている。また、分離室７ｂと混合室６ｃとは、上部隔壁１３ｂにより仕切られ、混合室６ｃと分離室７ｃとは、下部隔壁１４により仕切られている。
【００２２】
前記混合室６では、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物と抽出用水とが混合される。
【００２３】
また、前記分離室７では、前記混合室６で得られた混合物が、精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物と、反応溶媒、夾雑物質等を含む抽出用水とに分離される。
【００２４】
本明細書においては、説明の便宜上、混合室６とその下方の連接する分離室７とを１組として表す。
【００２５】
混合室６と分離室７とからなる組の数は、少なくとも１組であり、図１の抽出装置の使用形態に応じて、適宜設定されうる。
【００２６】
分離室７ａと重液供給室８とは、軽液移送管９ａで互いに接続されている。また、分離室７ｂと混合室６ａとは、軽液移送管９ｂで、分離室７ｃと混合室６ｂとは、軽液移送管９ｃで互いに接続されている。
【００２７】
混合室６ａ、６ｂ及び６ｃそれぞれには、攪拌軸１０に装着された状態で、攪拌翼１１が設けられている。
【００２８】
前記攪拌軸１０は、抽出塔１の水平面の中央から、重液供給室８の中央と、混合室６ａの中央と、分離室７ａの中央と、混合室６ｂの中央と、分離室７ｂの中央と、混合室６ｃの中央とに貫設されている。ここで、攪拌軸１０と、各隔壁とは、接触していてもよく、接触していなくてもよい。攪拌軸１０が各隔壁に接触している場合、磨耗により生じた物質が混入しないように構成され、攪拌軸１０が各隔壁に接触しない場合には、攪拌軸１０と各隔壁との隙間が適度に保たれるように構成されることが望ましい。
【００２９】
また、軽液排出口４の下方に位置するように軽液移送管９ａが設けられ、重液供給室８に分離室７ａからの抽出用水の供給が可能な構造となっている。
【００３０】
さらに、抽出塔１の外部から重液供給室８に、軽液排出口４の下方、かつ軽液移送管９ａが設けられた位置より下方に位置するように重液供給口３が貫設され、抽出塔１の外部から重液供給室８に、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物を供給できる構造になっている。
【００３１】
混合室６ｂ及び混合室６ｃそれぞれの上部隔壁１３ｂでは、重液移送部として、分離室７ａ及び分離室７ｂで混合物を精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物と、反応溶媒、夾雑物質等を含む水とに分離するに十分な滞留時間を維持できるような構造となる孔径及び数の重液移送孔１５（図２）が設けられている。重液移送部１５は、中央開口１６の周囲に設けられている。なお、混合室６ａの上部隔壁１３ａでは、重液移送部として、上部隔壁１３ｂと同様に重液移送孔１５が設けられている。
【００３２】
混合室６ａ、混合室６ｂ及び混合室６ｃそれぞれの下部隔壁１４では、図３に示されるように、混合物移送孔１７が、中央開口１６の周囲に設けられている。
【００３３】
混合室６ｃには、抽出塔１の外部から、軽液供給口５が貫設されている。これにより、抽出用水は、混合室６ｃにおいて、上位の分離室７ｂ等から流下してきた重液と混合される。その後、下方の分離層７ｃでは、再度、精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物と、反応溶媒、夾雑物質等を含む水とが分離されることとなる。
【００３４】
分離室７ａ、７ｂ及び７ｃそれぞれの上位には、分離帯１２が設けられうる。
【００３５】
分離室７ｃでは、重液排出口２の方向に向かって、途中までの部分は、他の分離室と同一の内径となるようにし、途中より、徐々に内径を小さくし、底部に重液排出口２を設けている。これにより、重液（精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物）を効率よく排出させることができる。
【００３６】
前記重液排出口２では、抽出塔１内から精製ショ糖脂肪酸エステル含有溶液が排出される。かかる重液排出口２は、前記抽出塔１の底部に設けられる。
【００３７】
また、重液供給口３からは、抽出塔１内の重液供給室８にショ糖脂肪酸エステル含有混合物が供給される。前記重液供給口は、抽出塔１の外部から重液供給室８に貫設される。
【００３８】
前記軽液排出口４では、抽出塔１から抽出用水が排出される。軽液排出口４は、前記抽出塔の上部に設けられる。なお、前記軽液排出口４は、好ましくは、前記重液供給口３よりも上方に設けられていることが望ましい。かかる配置を採用することにより、軽液を効率よく排出することができる点で有利である。また、軽液供給口５では、抽出塔１に抽出用水が供給される。軽液供給口は、抽出塔の外部から最下段の混合室に貫設される。
【００３９】
図１の抽出装置は、上位に混合室が配され、下位に分離室が配されるように互いに連接された混合室と分離室との組が上下方向に複数段配列するように配されていることに１つの大きな特徴がある。すなわち、図１の抽出装置において、混合室６と分離室７とからなる組が複数段配列されている場合、前記抽出塔内において、上方から順に、混合室６ａ、分離室７ａ、混合室６ｂ、分離室７ｂ、混合室６ｃ、分離室７ｃのように配置されることとなる。
【００４０】
したがって、図１の抽出装置においては、例えば、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物と、抽出用水との混合物は、下向きの流れで混合室６から分離室７に移送される。
【００４１】
前記混合室６とその上位に連接する分離室７とは、該混合室６にショ糖脂肪酸エステル含有混合物（又は精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物）を送るための重液移送部を介して配設される。
【００４２】
前記重液移送部としては、前記混合室の上部の隔壁の攪拌軸挿通部の周縁部に穿設された重液移送孔１５、又は該混合室とその上位に連接する分離室とに接続された重液移送管が挙げられる。
【００４３】
前記重液移送孔１５の数は、少なくとも１つであり、図１の抽出装置による処理量、所望の抽出速度等に応じて適宜設定されうる。また、前記重液移送孔１５の大きさも、図１の抽出装置による処理量、所望の抽出速度等に応じて適宜設定されうる。
【００４４】
重液移送管の材質としては、特に限定されないが、例えば、ステンレス等が挙げられる。また、前記重液移送管には、逆流を防止すべく、移送方向を定められた方向に実質的に維持するための逆支弁を備えていてもよい。
【００４５】
前記分離室７の上部には、分離帯１２が設けられうる。前記分離帯１２は、混合物からの精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（又はショ糖脂肪酸エステル含有溶液）と抽出用水との分離を良好に維持するためのものである。かかる分離帯１２を設けることにより、精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（又はショ糖脂肪酸エステル含有溶液）及び抽出用水それぞれの流れをより一層良好に維持することができる点で有利である。前記分離帯１２は、精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（又はショ糖脂肪酸エステル含有溶液）が後述する軽液移送管９に流入することを抑制できる観点から、軽液移送管９の配置に対して、好ましくは、前記軽液移送管９よりも下方になるように配され、該軽液移送管９の内径分程度の距離を移送管接続部から離すように配されることが望ましい。前記分離帯１２は、前記分離室７の上部に設けられた隔壁に設けられうる。
【００４６】
前記攪拌翼１１としては、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（又は精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物）と抽出用水との混合を十分に行なえるものであればよい。また、前記攪拌翼１１は、より高い抽出効率を得る観点から、好ましくは、上昇流を実質的に生じない攪拌翼である。前記攪拌翼と１１しては、具体的には、例えば、平羽、ディスクタービン等が挙げられる。前記攪拌翼１１の大きさは、回転径として、混合室６の内径（直径）に対して、攪拌翼の直径が２／３〜４／５程度であることが望ましい。また、混合室６内において、攪拌翼１１の設置高さは、当該攪拌翼１１の回転中心の位置が、抽出塔の水平面の中心と同じであり、攪拌翼１１の上部が軽液移送管の接続部よりも下方に位置する高さであることが望ましい。
【００４７】
前記隔壁は、抽出塔の長軸線に直交した水平面形状と実質的に同じである。
【００４８】
かかる隔壁の周縁部と、前記抽出塔１の周縁部とは、例えば、溶接等により、液体等の物質が漏出しないように封じられる。
【００４９】
前記上部隔壁１３及び下部隔壁１４のそれぞれの中央には、中央開口１６が設けられる。前記中央開口１６には、攪拌軸１０が挿通される。前記攪拌軸１０は、例えば、抽出塔１の上位に配置されうる動力源からの回転力を伝達する。なお、本発明においては、前記中央開口１６に中空筒体を設け、かかる中空筒体の内部に、攪拌軸１０を挿通させればよい。前記中央開口１６の形状及び中空筒体の水平面形状は、同一であり互いに対応していればよく、その形状の種類は、攪拌軸の回転に適したものであればよい。
【００５０】
前記下部隔壁１４には、該下部隔壁１４の中央に設けられた中央開口１６の周縁部に混合物移送孔１７が穿設される。
【００５１】
前記混合物移送孔１７は、混合室６で得られた混合物を、その下位に連接された分離室７に移送するための孔である。前記混合物移送孔１７の大きさは、図１の抽出装置による処理量、所望の抽出速度等に応じて適宜設定されうる。
【００５２】
図１の抽出装置において、一の分離室と、該分離室の上位の混合室と他の分離室とからなる少なくとも１組を隔てて位置する他の混合室とは、軽液移送管を介して互いに接続せしめられる。
【００５３】
また、図１の抽出装置は、一の分離室と、該分離室の上位の混合室と他の分離室とからなる少なくとも１組を隔てて位置する他の混合室とが、軽液移送管を介して互いに接続されていることにも１つの大きな特徴がある。
【００５４】
したがって、図１の抽出装置においては、分離室で分離された抽出用水が、当該軽液移送管を通して上部の混合室に供給される。
【００５５】
これにより、本発明の精製方法では、図１の抽出装置が用いられているので、抽出操作に際して、精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（又はショ糖脂肪酸エステル含有溶液）及び抽出用水それぞれの流れが良好に維持される。そのため、本発明の精製方法では、抽出プロセスが実質的に滞ることなく実施できるという優れた効果を発揮する。
【００５６】
前記軽液移送管９では、前記一の分離室７から、上方次段の混合室６、すなわち、一の分離室７の上位に連接された混合室６と他の分離室７とからなる少なくとも１組を隔てて位置する他の混合室６へ、抽出用水が移送される。前記軽液移送管９は、逆流を防止する観点から、移送方向を定められた方向に実質的に維持するための逆支弁を備えたものが好ましい。また、前記軽液移送管９は、耐圧性の観点から、内径が、内圧を適切に維持し、かつ重液（ショ糖脂肪酸エステル含有混合物）の流れを良好に維持できるように十分に大きいものであることが望ましい。
【００５７】
最上段の混合室６ａの上位には、重液供給室８が設けられる。かかる重液供給室８には、抽出塔１の外部から、重液供給口３が貫設される。また、前記重液供給室８と最上段の分離室７ａとは、軽液移送管９ａを介して互いに接続せしめられる。
【００５８】
図１の抽出装置は、抽出塔の内部の温度を制御するための温度制御用ジャケットを抽出塔１の外周面に備えていることが好ましい。かかる温度制御用ジャケットを備えることにより、混合室６における精製ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（又はショ糖脂肪酸エステル含有溶液）及び抽出用水との混合時の温度を制御することができる。なお、本明細書において、「温度を制御する」とは、加熱及び冷却のいずれをも含む概念を意味する。前記温度制御用ジャケットは、抽出塔の外周面全体を覆うものであってもよく、部分的に覆うものであってもよい。
【００５９】
本発明においては、前記（Ｃ）の抽出装置は、複数個連結させて用いてもよい。この場合、一の抽出装置の重液排出口２と他の抽出装置の重液供給口３とが互いに接続され、一の抽出装置の軽液排出口４と他の抽出装置の軽液供給口５とが互いに接続される。なお、本明細書においては、抽出装置を複数個連結させたものを、「多段抽出塔型抽出装置」と総称する場合がある。この場合、各抽出装置を、単に「塔」ということもある。図４に、本発明の精製方法で用いられうる多段抽出塔型抽出装置の一実施態様を示す概略説明図である。
【００６０】
図４において、多段抽出塔型抽出装置は、塔１８ａと塔１８ｂと塔１８ｃとから構成される。塔１８ａの重液排出口は、塔１８ｂの重液供給口３ｂに接続され、さらに、塔１８ｂの重液排出口は、塔１８ｃの重液供給口３ｃに接続される。これにより、塔１８ａで精製されたショ糖脂肪酸エステル溶液は、塔１８ｂに送られ、さらに精製され、塔１８ｃに送られ、さらに精製されて、塔１８ｃの重液排出口から回収される。一方、塔１８ｃの軽液排出口４ｃは、塔１８ｂの軽液供給口５に接続され、さらに、塔１８ｂの軽液排出口４ｂは、塔１８ａの軽液供給口５に接続される。これにより、塔１８ｃの軽液排出口４ｃから排出された水成分〔例えば、反応溶媒（ジメチルスルホキシド等）を含有した抽出用水〕は、塔１８ｂに送られ、さらに、塔１８ａに送られ、塔１８ａの軽液排出口４ａから排出される。なお、図４の多段抽出塔型抽出装置における塔１８は、さらに連結されていてもよい。
【００６１】
本発明の精製方法では、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（Ａ）を、前記（Ｃ）の抽出装置の重液供給口から供給し、抽出用水を、前記（Ｃ）の抽出装置の軽液供給口から供給する。
【００６２】
前記ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（Ａ）としては、特に限定されないが、例えば、ショ糖と、脂肪酸エステルとを、反応溶媒中、触媒存在下に反応させることにより得られた反応産物等が挙げられる。前記反応産物は、より反応溶媒を効率よく除去する観点から、好ましくは、反応溶媒の少なくとも一部をさらに留去し、得られた産物に水と中性塩とを添加して、加熱混合し、静置して水層を除去することで得られた産物である。
【００６３】
前記反応溶媒としては、例えば、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。
【００６４】
抽出用水は、ショ糖脂肪酸エステルの溶解度の観点から、好ましくは、酸性水である。かかる酸性水のｐＨは、分離性とショ糖脂肪酸エステルの品質の観点から、ｐＨ３〜５であり、好ましくは、ｐＨ４前後であり、特に好ましくは、ｐＨ４であることが望ましい。前記抽出用水としては、具体的には、塩酸水溶液、硫酸水溶液等が挙げられる。
【００６５】
ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（Ａ）の供給量に対する抽出用水の供給量の重量比は、１〜３であることが好ましく、１〜２であることがより好ましい。かかる範囲よりショ糖脂肪酸エステル含有混合物（Ａ）の比率が高くなると精製効率が低下し、抽出用水の比率が高くなると、ショ糖脂肪酸エステルの収率の低下及び使用水量の増大を招き工業的に不適な場合がある。
【００６６】
本発明の精製方法では、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（Ａ）は、前記重液供給室３に供給され、次に、該重液供給室から、最上段の混合室６ａに供給される。かかる最上段の混合室６ａでは、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（Ａ）と、下方次段の分離室７ｂから軽液移送管９ｂで供給される抽出用水とが混合されて、反応溶媒、例えば、ジメチルスルホキシドを抽出用水側に抽出する。
【００６７】
ここで、混合室６における攪拌翼１１の回転速度は、２０〜４０ｒｐｍであることが好ましく、２５〜３０ｒｐｍであることがより好ましい。２０ｒｐｍ未満では、ジメチルスルホキシドの抽出効率が低下し、４０ｒｐｍを超えると、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（Ａ）の沈降性が低下する場合がある。
【００６８】
最上段の混合室６ａでの混合後、得られた混合液は、当該混合室６ａの下位の最上段の分離室７ａに流れる。かかる分離室７ａにおいて、混合物から、水成分（例えば、反応溶媒等を含有した抽出用水）が分離される。ここで、分離室７ａで分離された水成分は、軽液移送管９ａを通って上部へ流れ、重液供給室８に供給される。なお、水成分は、さらに下方の分離室７からの軽液移送管９の場合は、上方次段の混合室６に供給される。前記重液供給室８に入った水成分は、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物を含む場合でも、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物が分離された後、軽液排出口４から排出される。
【００６９】
その後、反応溶媒含有量が低減したショ糖脂肪酸エステル含有混合物は、前記分離室７の下部に配され、ついで、下位の混合室６に順次供給される。
【００７０】
以下、混合室６及び分離室７において、同様のプロセスにより、反応溶媒（例えば、ジメチルスルホキシド等）が除去される。
【００７１】
精製されたショ糖脂肪酸エステル溶液は、最下部の分離室７ｃに設けられた重液排出口２から回収される。
【００７２】
なお、前記抽出装置の抽出塔１内の温度は、５５℃〜８０℃であることが好ましく、５７℃〜６３℃であることがより好ましい。５５℃未満では、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物が固形化し、８０℃を超えるとショ糖脂肪酸エステル含有混合物が分解する場合がある。
【００７３】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は、かかる実施例により限定されるものではない。
【実施例】
【００７４】
（製造例）
ショ糖脂肪酸エステル含有反応産物〔脂肪酸メチル（ステアリン酸：パルミチン酸＝７：３）〕を乳酸で中和し、ついで、ジメチルスルホキシドの留去を行なった。これにより、下記表１に示される組成の反応混合物を得た。
【００７５】
【表１】
0004820158.tif 000002
【００７６】
また、前記反応混合物のエステル組成を、商品名：クロマトパックＣ−Ｒ５Ａ（株式会社  島津製作所製）を用いたゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した。その結果、エステル組成は、モノエステル  ７７．４重量％、ジエステル  １９．８重量％、トリエステル等  ２．８重量％であった。
【００７７】
前記反応混合物  １００重量部に、水  ５００重量部を添加し、溶解させ、ついで、無水硫酸ナトリウム  ４０重量部を添加した。得られた混合物を６０℃に加熱し、混合し、その後、静置した。その後、得られた産物から、水層を除去して、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物（固形分２３重量％）を得た。前記ショ糖脂肪酸エステル含有混合物中におけるジメチルスルホキシド含有率は、２３１０４ｐｐｍであった。
【００７８】
（試験例）
図４に示される多段抽出塔型抽出装置を用い、前記製造例１で得られたショ糖脂肪酸エステル含有混合物の精製を行なった。なお、図４に示される多段抽出塔型抽出装置において、塔１８ａ、塔１８ｂ及び塔１８ｃそれぞれは、図１に示される抽出装置の抽出塔内の混合室と分離室との組を４組備えたものである。
【００７９】
塔内温度を６０℃とし、重液供給口から、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物を、１００ｋｇ／時間で供給し、軽液供給口から、抽出用水〔硫酸水溶液（ｐＨ３．５）〕を、２５０ｋｇ／時間で供給し、混合物を３５ｒｐｍで攪拌した。１０時間後、重液排出口から得られたショ糖脂肪酸エステル含有溶液中におけるジメチルスルホキシドの濃度を測定した。かかる精製例を、実施例１とする。
【００８０】
また、図４に示される多段抽出塔型抽出装置において、５塔からなるものを用い、抽出用水を、１５０ｋｇ／時間で供給したことを除き、前記実施例１と同様に、前記製造例で得られたショ糖脂肪酸エステル含有混合物を精製した。かかる精製例を、実施例２とする。
【００８１】
塔内温度を７０℃としたことを除き、前記実施例１と同様に、前記製造例で得られたショ糖脂肪酸エステル含有混合物を精製した。かかる精製例を、実施例３とする。
【００８２】
塔内温度を８０℃としたことを除き、前記実施例１と同様に、前記製造例で得られたショ糖脂肪酸エステル含有混合物を精製した。かかる精製例を、実施例４とする。
【００８３】
攪拌速度を１５ｒｐｍとしたことを除き、前記実施例１と同様に、前記製造例で得られたショ糖脂肪酸エステル含有混合物を精製した。かかる精製例を、実施例５とする。
【００８４】
攪拌速度を２０ｒｐｍとしたことを除き、前記実施例１と同様に、前記製造例で得られたショ糖脂肪酸エステル含有混合物を精製した。かかる精製例を、実施例６とする。
【００８５】
攪拌速度を２５ｒｐｍとしたことを除き、前記実施例１と同様に、前記製造例で得られたショ糖脂肪酸エステル含有混合物を精製した。かかる精製例を、実施例７とする。
【００８６】
一方、３塔からなる向流式連続抽出塔を用い、前記製造例１で得られたショ糖脂肪酸エステル含有混合物の精製を行なった。なお、重液供給口から、ショ糖脂肪酸エステル含有混合物を、１００ｋｇ／時間で供給し、軽液供給口から、抽出用水〔硫酸水溶液（ｐＨ３．５）〕を、２５０ｋｇ／時間で供給した。かかる精製例を、比較例１とする。
【００８７】
また、前記比較例１において、５塔からなる向流式連続抽出塔を用い、抽出用水を、１５０ｋｇ／時間で供給したことを除き、前記比較例１と同様に、前記製造例で得られたショ糖脂肪酸エステル含有混合物を精製した。かかる精製例を、比較例２とする。
【００８８】
これらの結果を、表２に示す。
【００８９】
【表２】
0004820158.tif 000003
【００９０】
表２に示されるように、実施例１〜７によれば、比較例１及び２に比べ、効率よく、ジメチルスルホキシドを除去できることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００９１】
本発明によれば、高い効率かつ高い収率でのショ糖脂肪酸エステルの精製が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
【図１】図１は、抽出装置の一実施態様を示す概略説明図である。
【図２】図２は、上部隔壁の一例を示す概略説明図である。
【図３】図３は、下部隔壁の一例を示す概略説明図である。
【図４】図４は、多段抽出塔型抽出装置の一実施態様を示す概略説明図である。
【符号の説明】
【００９３】
１    抽出塔
２    重液排出口
３    重液供給口
４    軽液排出口
５    軽液供給口
６    混合室
７    分離室
８    重液供給室
９    軽液移送管
１０    攪拌軸
１１    攪拌翼
１２    分離帯
１３    上部隔壁
１４    下部隔壁
１５    重液供給孔
１６    中央開口
１７    混合溶液供給孔
１８    塔
【図１】
0004820158.tif 000004
【図２】
0004820158.tif 000005
【図３】
0004820158.tif 000006
【図４】
0004820158.tif 000007