(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウム質焼結体からなる板状体中に内部電極を備えるとともに、上記板状体の一方の主面をウエハを載せる設置面としたウエハ支持部材において、上記窒化アルミニウム質焼結体は、Ａｌ、Ｎ、Ｏを合計で９９．５重量％以上含み、ＡｌＮを主結晶相とするとともに、他の結晶相として上記Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物を含有してなり、上記窒化アルミニウム質焼結体をＸ線回折（Ｘ線の発生源：銅）にて測定した時、上記ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１〜０．０３で、かつ面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔との間に回折ピーク強度を実質的に持たないことを特徴とするウエハ支持部材。
【請求項２】
上記化合物のアスペクト比が４．１以上であることを特徴とする請求項１に記載のウエハ支持部材。
【請求項３】
請求項１または２に記載のウエハ支持部材の製造方法であって、アルミナ粉末を添加した窒化アルミニウム粉末とアクリル系バインダーとからなる成形体を成形する工程と、該成形体を酸素雰囲気中で加熱して該成形体中の炭素量が０．３〜１重量％となるように調整する工程と、この成形体を窒素ガス雰囲気中で０．５ＭＰａ以上のガス圧および１９００℃以上の温度で焼結する工程と、得られた焼結体の一方の主面に研磨加工を施してウエハを載せる設置面を形成した後、上記焼結体の他方の主面に穴を穿孔する工程と、該穴に給電端子を挿入し、上記内部電極と電気的に接続した後接合する工程と、を含むことを特徴とするウエハ支持部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対する耐食性及び耐プラズマ性に優れ、パーティクルの発生が極めて少ない窒化アルミニウム質焼結体からなる、静電チャック、セラミックヒーター、プラズマ発生用電極を内蔵したサセプタの如きウエハ支持部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来、半導体装置の製造工程における成膜装置やエッチング装置等の半導体製造装置では、シリコンウエハ等の半導体ウエハを保持するため、静電チャック、セラミックヒーター、プラズマ発生用電極を内蔵したサセプタの如きウエハ支持部材が用いられている。
【０００３】
ここで、静電チャックとは、セラミック焼結体からなる板状体の一方の主面（最も広い面）をウエハを載せる設置面とするとともに、上記板状体中に静電吸着用電極としての内部電極を具備したもので、設置面にウエハを載せ、ウエハと内部電極との間に電圧を印加し、ウエハと内部電極との間に静電吸着力を発現させることにより、ウエハを設置面に強制的に吸着固定するものであり、また、半導体製造装置に用いられるセミックヒーターとは、セラミック焼結体からなる板状体の一方の主面（最も広い面）をウエハを載せる設置面とするとともに、上記板状体中にヒータ電極としての内部電極を具備したもので、設置面にウエハを載せ、内部電極に通電して発熱させることにより、設置面に載せたウエハを加熱するものであり、さらに、サセプタとは、セラミック焼結体からなる板状体の一方の主面（最も広い面）をウエハを載せる設置面とするとともに、上記板状体中にプラズマ発生用としての内部電極を具備したもので、設置面にウエハを載せ、内部電極と設置面の上方に設置されたもう一方のプラズマ発生用電極との間に高周波電力を印加し、プラズマを発生させることにより、成膜やエッチング等の各種処理を促進させるものである。
【０００４】
また、これら静電吸着機能、加熱機能、プラズマ発生機構を内蔵したオール・イン・ワンタイプのウエハ支持部材も提案されている。
【０００５】
一方、成膜工程やエッチング工程では、成膜用ガスやエッチング用ガスあるいはクリーニグ用ガスとして塩素系やフッ素系のハロゲン系腐食性ガスが用いられており、近年では高密度のプラズマを発生させることも行われている。
【０００６】
その為、上述した静電チャック、セラミックヒーター、プラズマ発生用電極を内蔵したサセプタの如きウエハ支持部材を形成する板状体を、アルミナ質焼結体や窒化珪素質焼結体あるいはイットリア等の安定化剤を含有した窒化アルミニウム質焼結体等のセラミック焼結体により形成したものでは、高温下でハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに曝されると激しく摩耗したり、腐食してパーティクルを発生させるため、半導体装置の品質に悪影響を与え、歩留まりを低下させるとともに、ウエハ支持部材を短いサイクルでクリーニングしなければならないことから稼働効率が悪いといった課題があった。
【０００７】
そこで、本件出願人は、ウエハ支持部材を形成する材質として、ＡｌＮ純度の高い窒化アルミニウム質焼結体が高温下におけるハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性や耐プラズマ性に優れることを見出し、特開平８−２０８３３８号公報には、ＡｌＮ含有量が９９重量％以上で、Ｓｉを１５００重量ｐｐｍ以下の範囲で含有する高純度窒化アルミニウム質焼結体からなる静電チャックを、特開平１２−１４３３４８号公報には、ＡｌＮを主結晶相とし、副成分としてＡｌ9Ｎ7Ｏ3及び／又はＡｌ10Ｎ3Ｏ3からなる結晶相を含有した窒化アルミニウム質焼結体からなるウエハ支持部材をそれぞれ提案している。
【０００８】
しかしながら、近年、さらに超スーパークリーン状態が要求される半導体製造装置では、特開平８−２０８３３８号公報や特開平１２−１４３３４８号公報に開示した窒化アルミニウム質焼結体からなるウエハ支持部材でもパーティクルの問題が未だ指摘されており、さらにパーティクルの発生が少ないものが要求されていた。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明は上記課題に鑑み、静電チャック、セラミックヒーター、プラズマ発生用電極を内蔵したサセプタの如きウエハ支持部材の板状体を、Ａｌ、Ｎ、Ｏを合計で９９．５重量％以上含み、ＡｌＮを主結晶相とするとともに、他の結晶相として上記Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物を含有してなり、上記焼結体をＸ線回折（Ｘ線の発生源：銅）にて測定した時、上記ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１〜０．０３で、かつ面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔との間に回折ピーク強度を実質的に持たないことを特徴とする。
【００１０】
特に、上記化合物のアスペクト比は４．１以上であるものが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について説明する。
【００１２】
図１（ａ）は本発明のウエハ支持部材の一例である静電チャックを示す斜視図、図１（ｂ）は同図（ａ）のＸ−Ｘ線断面図で、この静電チャック１は、絶縁材料からなる板状体２中に、静電吸着用電極として、例えば平面形状が半円状をした２枚の内部電極３を円を構成するように埋設するとともに、上記板状体２の一方の主面（最も広い面）をウエハＷを載せる設置面４としたもので、上記板状体２の他方の主面には上記２枚の内部電極３に通電するための給電端子５を接合してある。
【００１３】
そして、この静電チャック１を用いてウエハＷを吸着固定するには、設置面４にウエハＷを載せ、２枚の内部電極３間に電圧を印加してウエハＷと内部電極３との間に静電吸着力を発現させることにより、ウエハＷを設置面４の面精度に倣って強制的に吸着固定することができるようになっている。
【００１４】
図２（ａ）は本発明のウエハ支持部材の他の例であるセラミックヒーターを示す斜視図、図２（ｂ）は同図（ａ）のＹ−Ｙ線断面図で、このセラミックヒーター１１は、絶縁材料からなる板状体１２中に、ヒータ電極として、例えば平面形状が渦巻き状をした内部電極１３を埋設するとともに、上記板状体１２の一方の主面（最も広い面）をウエハＷを載せる設置面１４としたもので、上記板状体１２の他方の主面には上記内部電極１３間に通電するための給電端子１５を接合してある。
【００１５】
そして、このセラミックヒーター１を用いてウエハＷを加熱するには、設置面１４にウエハＷを載せ、給電端子１５間に通電して内部電極１３を発熱させることにより、設置面１４上に載せたウエハＷを直接加熱することができるようになっている。
【００１６】
図３（ａ）は本発明のウエハ支持部材のさらに他の例であるプラズマ発生用電極を内蔵したサセプタを示す斜視図、図３（ｂ）は同図（ａ）のＺ−Ｚ線断面図で、このサセプタ２１は、絶縁材料からなる板状体２２中に、プラズマ発生用電極として、例えば平面形状が円である内部電極２３を埋設するとともに、上記板状体２２の一方の主面（最も広い面）をウエハＷを載せる設置面２４としたもので、上記板状体２２の他方の主面には上記内部電極２３に通電するための給電端子２５を接合してある。
【００１７】
そして、このサセプタ２１を用いてウエハＷにプラズマを発生させるには、設置面２４にウエハＷを載せ、内部電極２３と設置面２４の上方に設けられた別のプラズマ発生用電極（不図示）との間に高周波電力を印加してプラズマを発生させることにより、設置面２４上に載せたウエハＷにプラズマを発生させることができるようになっている。
【００１８】
そして、図１〜図３に示す本発明のウエハ支持部材は、いずれも板状体２，１２，２２を形成する絶縁材料として、焼結体中に含有するＡｌ、Ｏ、Ｎの合計が９９．５重量％以上であるとともに、主結晶相がＡｌＮからなり、他の結晶相として、Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む特定の化合物を含む窒化アルミニウム質焼結体を用いたことを特徴とする。
【００１９】
この窒化アルミニウム質焼結体は、焼結体の殆どがＡｌ、Ｏ、Ｎの元素からなり、アルカリ金属、重金属、希土類金属等の如き不純物金属が殆ど含まれていないため、板状体２，１２，２２として用いたとしても半導体ウエハＷを汚染することがなく、また、主結晶相がハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性やそのプラズマに対する耐プラズマ性に優れたＡｌＮからなり、ハロゲン系腐食性ガスによる腐食やプラズマによる腐食摩耗を促進させる不純物金属が殆ど含まれていないため、窒化アルミニウム質焼結体の耐食性や耐プラズマ性を向上させることができる。
【００２０】
また、上記窒化アルミニウム質焼結体は、主結晶相をなすＡｌＮ以外に、他の結晶相として、Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む特定の化合物を含有することを特徴とする。
【００２１】
この特定の化合物は、図４に本発明に係る窒化アルミニウム質焼結体のＸ線回折（Ｘ線の発生源：銅）におけるチャート図を示すように、２θが３４．２〜３５．０度（面間隔：２．５６〜２．６２）の位置に回折ピーク強度を有し、２θが６０．１〜６０．９度（面間隔：１．５２〜１．５３７）の位置には回折ピーク強度を実質的に持たないものであり、２θが３４．２〜３５．０度（面間隔２．５６〜２．６２）の範囲に大きな回折ピーク強度がなく、２θが６０．１〜６０．９度（面間隔１．５２〜１．５３７）の範囲に比較的大きな回折ピーク強度を有するＡｌ9Ｎ7Ｏ3やＡｌ10Ｎ3Ｏ3とは明らかに異なるもので、また、この化合物はＪＣＰＤＳカードにより同定できなかった。
【００２２】
そして、本件発明者は種々研究を重ねたところ、ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記特定の化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）を０．０１〜０．０３とするとともに、面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔との間に回折ピーク強度を実質的に持たないものとすることにより、窒化アルミニウム質焼結体のハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性やそのプラズマに対する耐プラズマ性を向上させることができ、パーティクルの発生を大幅に低減できることを見出し、本発明に至った。
【００２３】
ここで、ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記特定の化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）を０．０１〜０．０８とするのは、強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１未満となると、焼結体中における特定の化合物の含有量が少ないために窒化アルミニウム質焼結体の耐食性や耐プラズマ性を向上させる効果が小さいからであり、逆に、強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０８を超えると、焼結体中における特定の化合物の含有量が多くなりすぎることから、熱伝達特性等の窒化アルミニウム質焼結体が持つ優れた特性が劣化するからである。
【００２４】
なお、好ましくはＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記特定の化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１〜０．０３の範囲にあり、かつ面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔との間に回折ピーク強度を実質的に持たないものが良い。
【００２５】
なお、この特定の化合物がＡｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含むものであることは、Ｘ線マイクロアナリシス（ＥＰＭＡ）によって定性分析することにより判断することができる。
【００２６】
また、この特定の化合物は、その結晶構造が柱状をしたものであるが、窒化アルミニウム質焼結体の耐食性や耐プラズマ性を向上させ、パーティクルの発生を抑えるためには、その理由は不明であるが、特定の化合物のアスペクト比が大きいものほど良く、アスペクト比が４．１以上であるものを用いることが良い。
【００２７】
なお、本発明で言うアスペクト比とは、窒化アルミニウム質焼結体の断面の結晶写真からＡｌ、Ｎ、Ｏの３成分からなる化合物の結晶内に引くことのできる最長の線分を長軸線分Ｌとするとともに、この長軸線分に直交する方向の線分でこの結晶内の最大長さを短軸長ｍとした時、Ｌ／ｍで表される値のことである。
【００２８】
さらに、耐プラズマ性を高めるためにはできるだけ緻密であることが必要であり、窒化アルミニウム質焼結体の理論密度に対する相対密度は９７％以上であることが望ましい。窒化アルミニウム焼結体の相対密度は次式により算出することができ、嵩密度はアルキメデス法にて測定する。
（式）  相対密度＝（窒化アルミニウム質焼結体の密度／３．２６）×１００
ただし、本発明のウエハ支持部材を形成する窒化アルミニウム質焼結体は、密度の大きな焼結助剤を含まないことから、理論密度については３．２６ｇ／ｃｍ3とする。
【００２９】
また、本発明のウエハ支持部材に用いる窒化アルミニウム質焼結体中には、酸素を０．３〜５重量％含有するとともに、炭素を０．００１〜０．１重量％の範囲で含有することが好ましい。なぜなら、酸素は特定の化合物量に影響を与えるものであり、また、炭素は酸素量を調整するのに必要なものであるからで、酸素含有量が０．３重量％未満となると、特性の化合物の生成量が少なく、ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する特定の化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１未満となり、また、酸素含有量が５重量％を超えると、特性の化合物の生成量が多くなりすぎ、ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する特定の化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０８を超えてしまうからである。
【００３０】
また、炭素含有量が０．００１重量％未満となると、窒化アルミニウム質焼結体の相対密度が低下し、炭素含有量が１重量％を超えると、特定の化合物が生成されなくなるからである。
【００３１】
なお、本発明において、窒化アルミニウム質焼結体中におけるＡｌＮの含有量は９７重量％以上、好ましくは９８重量％以上であることが良く、このような窒化アルミニウム質焼結体はその熱伝導率を５０Ｗ／ｍＫ以上とすることができる。
【００３２】
その為、本発明のウエハ支持部材を構成する板状体２，１２，２２は、いずれもハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに曝されたとしても腐食摩耗し難いため、ウエハ支持部材の寿命を向上させることができるとともに、長期間にわたりクリーニング作業の必要性がないため、半導体製造装置の歩留りを向上させることができる。
【００３３】
また、本発明のウエハ支持部材は、板状体２，１２，２２が優れた熱伝達特性を有する窒化アルミニウム質焼結体からなるため、ウエハＷに溜まった熱を直ちに逃がすことができるとともに、加熱の際にはウエハＷを短時間で所定の温度に加熱することもできる。
【００３４】
さらに、本発明のウエハ支持部材を形成する窒化アルミニウム質焼結体は、Ａｌ，Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物を含まない高純度の窒化アルミニウム質焼結体と異なり、その組成から平均結晶粒径を５μｍ以上と大きくすることで緻密化することができ、例えば、窒化アルミニウムの平均結晶粒径が７μｍの焼結体では、平均曲げ強度を２５０ＭＰａ以上と大きくすることができるとともに、熱応力により生じるクラック伸展を、Ａｌ，Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物により効果的に防止することができるため、熱サイクルよる熱応力に対する耐久性に優れたウエハ支持部材を提供でき、特に温度サイクルの激しいヒータ電極やプラズマ電極を備えたウエハ支持部材に有効である。
【００３５】
ところで、本発明に係るウエハ支持部材を製造するには、まず、アルカリ金属、重金属、希土類金属等の如き不純物金属が１０００重量ｐｐｍ以下である高純度ＡｌＮ粉末を用意する。そして、焼成後における窒化アルミニウム質焼結体中に、Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む特定の化合物を生成させるとともに、後述する脱バインダー処理後の成形体強度を高め、かつ焼結体中の酸素量を調節するために平均粒径１μｍ以下のＡｌ2Ｏ3粉末を少量添加し、さらに焼結体中の酸素量を調節するとともに、焼結体の緻密化を促進させるために焼成時に炭素を生成する物質として有機系バインダーを添加する。なお、調合にあたっては、窒化アルミニウム質焼結体中における酸素量が０．８〜４重量％となるようにＡｌ2Ｏ3の添加量と炭素の添加量を調整する。
【００３６】
そして、この混合原料に対してバインダーを添加し、溶剤を用いて均一に混合してスラリーを製作し、ドクターブレード法等のテープ成形法や鋳込成形法にてグリーンシートを製作するか、あるいは上記スラリーを乾燥させて造粒粉を製作し、この造粒粉を型内に充填して一軸加圧成形法や等加圧成形法にて成形体を製作する。
【００３７】
次に、上記グリーンシートや成形体上に、ＷやＭｏ等の金属又はこの炭化物等を印刷にて所定のパターン形状に敷設して内部電極３，１３，２３を形成するか、あるいは上記グリーンシートや成形体上に、所定のパターン形状を有するＷやＭｏ等の金属からなる線材、金属箔、金属板等を載せて内部電極３，１３，２３を形成した後、これら内部電極３，１３，２３を覆うように、別のグリーンシートや成形体を載せて積層一体化する。この時、必要に応じて切削加工を施しても良い。
【００３８】
次いで、得られた積層体を窒素気流中、５０℃／時間の速度で３００〜４００℃に加熱して脱脂し、次いで酸素雰囲気中、２００〜５００℃の温度に加熱し、成形体中の炭素量が０．３〜１重量％となるように調整する。しかる後、窒素ガス雰囲気中１９００℃以上の温度にてカーボン発熱体とカーボン断熱材からなる雰囲気焼成炉を用いて焼結する。この時、ガス圧は０．５ＭＰａ以上とする。ここで、焼成温度を１９００℃以上とするのは、１９００℃未満であると緻密化が充分に促進させず、相対密度が９７％より低くなって焼結体中に気孔が多数存在することになるため、耐食性や耐プラズマ性が低下してパーティクルの発生を十分に抑えることができないからである。また、ガス圧を０．５ＭＰａ以上とするのは、０．５ＭＰａより低くなると、焼結体中に、Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分からなる特定の化合物が十分生成せず、生成されたとしてもアスペクト比が小さいために耐食性や耐プラズマ性を十分に高める効果が得られないからである。
【００３９】
そして、得られた板状体の一方の主面に研磨加工を施してウエハＷを載せる設置面４，１４，２４を形成した後、板状体の他方の主面に穴を穿孔し、この穴に給電端子５，１５，２５を挿入し、内部電極３，１３，２３と電気的に接続した後、ロウ付け、ガラス接着、導電性接着、溶着等の手段によって接合することにより本発明のウエハ支持部材を得ることができる。
【００４０】
以上、本発明の実施形態について示したが、本発明はこれらの実施形態だけに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲であれば改良や変更したものでも良いことは言うまでもない。
【００４１】
【実施例】
（実施例１）
ここで、Ｘ線回折における２θが３４．２〜３５．０度（面間隔：２．５６〜２．６２）の位置に回折ピーク強度Ｉ２を有するとともに、２θが６０．１〜６０．９度（面間隔：１．５２乃至１．５３７）の位置に回折ピーク強度Ｉ３を持たない化合物を含む窒化アルミニウム質焼結体と、上記化合物を含まない窒化アルミニウム質焼結体とを用意し、塩素ガスに曝した時の耐食／耐プラズマ性について調べる実験を行った。
【００４２】
実験にあたり、試料となる窒化アルミニウム質焼結体は、出発原料として、アルミナ還元窒化法により製造した、平均粒径１．３μｍ、酸素含有量０．８重量％、炭素含有量３００重量ｐｐｍのＡｌＮ粉末を用いた。なお、不純物金属量について調べたところ、Ｃａが３００重量ｐｐｍ以下、その他にＳｉ，Ｆｅ，Ｎａ，Ｔｉ等の各金属含有量がそれぞれ１００重量ｐｐｍ以下であった。
【００４３】
そして、このＡｌＮ粉末に対し、焼結助剤は加えず、平均粒径が０．８μｍであるアルミナ純度９９．９％のＡｌ2Ｏ3粉末と、アクリル系バインダー及び溶剤とを混ぜて混練することによりスラリーを製作し、ドクターブレード法を用いて０．３ｍｍ厚のＡｌＮグリーンシートを成形した。
【００４４】
次に、このＡｌＮグリーンシートを３００℃の窒素気流中で加熱処理し、さらに酸化雰囲気中で熱処理してバインダーを除去した後、カーボン発熱体とカーボン断熱材からなる雰囲気焼成炉にＡｌＮグリーンシートをセットし、窒素ガス雰囲気中、１９００℃以上の温度で加圧しながら焼成することにより窒化アルミニウム質焼結体を製作した。なお、Ａｌ2Ｏ3粉末の添加量を調整することにより、化合物を含有するものと、化合物を含まないものを製作した。
【００４５】
そして、得られた窒化アルミニウム質焼結体の構造を調べるため、相対密度と、２θが３４．２〜３５．０度（面間隔：２．５６〜２．６２）の位置に回折ピーク強度Ｉ２を有し、かつ２θが６０．１〜６０．９度（面間隔：１．５２乃至１．５３７）の位置に回折ピーク強度Ｉ３を持たない化合物の有無、及び化合物を有するものは、２θが３３．０〜３３．４度（面間隔：２．６８乃至２．７１）の位置にあるＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１との強度比と、化合物のアスペクト比について調べた。
【００４６】
なお、相対密度の算出は、窒化アルミニウム質焼結体の密度をアルキメデス法により測定するとともに、理論密度を３．２６ｇ／ｃｍ3とし、次式により算出した。
（式）  相対密度＝（窒化アルミニウム質焼結体の密度／３．２６）×１００
また、化合物の有無については、Ｘ線回折（Ｘ線の発生源：銅）における面間隔：２．５６乃至２．６２の位置に回折ピーク強度Ｉ２と、面間隔：１．５２乃至１．５３７の位置に回折ピーク強度Ｉ３を持たないものを化合物ありとし、いずれに面間隔にもピークがないものを化合物なしとした。
【００４７】
さらに、化合物のアスペクト比は、窒化アルミニウム質焼結体を研磨し、研磨面をエッチング処理した後、走査型電子顕微鏡で結晶形状を観察し、任意の１０個の化合物についてそのアスペクト比をそれぞれ求め、その平均値をアスペクト比とした。
【００４８】
また、合わせて窒化アルミニウム焼結体中の炭素量を堀場製作所製のＥＭＩＡ―５１１型を使い定量分析し、また、酸素量を堀場製作所製のＥＭＧＡ−６５０ＦＡ酸素分析装置を用いて定量分析した。
【００４９】
そして、得られた窒化アルミニウム質焼結体から１ｃｍ角の試料を切り出し、その重量を測定し、次に、試料を７００℃に加熱するとともに、プラズマ下で１００％の塩素ガス（Ｃｌ2ガス）に９６時間曝した後、再度重量を測定し、その重量減少量から耐食／耐プラズマ性を評価した。
【００５０】
また、パーティクルの発生状況を調べるため、得られた窒化アルミニウム質焼結体から別にそれぞれ切り出した１ｃｍ角の試料を直径１５０ｍｍのシリコンウエハの中央に置き、プラズマ下で１００％の塩素ガス（Ｃｌ2ガス）に５分間曝した後、試料を取り除き、シリコンウエハに付着する０．２μｍ以上のパーティクル数をパーティクルカウンターにて測定した。
【００５１】
それぞれの結果は表１に示す通りである。
【００５２】
【表１】
0004683759.tif 000002
【００５３】
この結果、試料Ｎｏ．２〜４及び６，７、９、１０のように、窒化アルミニウム質焼結体中におけるＡｌ、Ｎ、Ｏの合計含有量を９９．５重量％以上とするとともに、ＡｌＮを主結晶相とし、かつ他の結晶相としてＡｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物を有し、Ｘ線回折（Ｘ線の発生源：銅）における結果が、ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１〜０．０３で、かつ面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔との間に回折ピーク強度を実質的に持たないものは、相対密度９７％以上を有し、耐食／耐プラズマ性の試験における重量減少量が１０重量％未満と少なく、耐食／耐プラズマ性に優れ、その結果、パーティクルの発生量も１０個以下と少なく、優れたものであった。
【００５４】
また、これらの窒化アルミニウム質焼結体中における化合物のアスペクト比は４以上を有し、また、焼結体中の酸素含有量は０．３〜５重量％、炭素含有量は０．００１〜０．１重量％の範囲にあるものであった。
（実施例２）
次に、表１の試料Ｎｏ．１０のように、ＡｌＮ粉末を９８．５重量％に対してＡｌ2Ｏ3粉末を１．５重量％添加し、さらにカーボンブラックを添加する以外は実施例１と同様の条件にて成形、焼成することにより、炭素含有量を異ならせた窒化アルミニウム質焼結体を製作し、耐食／耐プラズマ性の試験とパーティクル数について調べる実験を行った。
【００５５】
結果は表２に示す通りである。
【００５６】
【表２】
0004683759.tif 000003
【００５７】
この結果、試料Ｎｏ２２〜２６のように、炭素を０．００１〜０．１重量％の範囲で含有することにより、窒化アルミニウム質焼結体の相対密度を９７％以上とすることができるため、耐食／耐プラズマ性の試験における重量減少量が１０重量％未満と少なく、その結果、パーティクルの発生量を１０個以下とすることができた。この結果より、炭素は０．００１〜０．１重量％の範囲で含有することが良いことが判る。
【００５８】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、静電チャック、セラミックヒーター、プラズマ発生用電極を内蔵したサセプタの如きウエハ支持部材の板状体を、Ａｌ、Ｎ、Ｏを合計で９９．５重量％以上含み、ＡｌＮを主結晶相とするとともに、他の結晶相として上記Ａｌ、Ｎ、Ｏの３成分を含む化合物を含有してなり、上記焼結体をＸ線回折（Ｘ線の発生源：銅）にて測定した時、上記ＡｌＮの回折ピーク強度Ｉ１（面間隔：２．６８乃至２．７１）に対する上記化合物の回折ピーク強度Ｉ２（面間隔：２．５６乃至２．６２）の強度比（Ｉ２／Ｉ１）が０．０１〜０．０３で、かつ面間隔：１．５２乃至１．５３７と上記ＡｌＮの（１０１）面の面間隔乃至上記ＡｌＮの（００２）面の面間隔との間に回折ピーク強度を実質的に持たない窒化アルミニウム質焼結体により形成したことから、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性やそのプラズマに対する耐プラズマ性に優れ、パーティクルの発生量を大幅に低減することができる。
【００５９】
その為、本発明のウエハ支持部材を用いれば、半導体ウエハを汚染したり、欠損等を生じさせることがなく、品質の良い半導体装置を歩留り良く製作できるとともに、成膜装置やエッチング装置等の半導体製造装置のメンテナンス回数を減らすことができるため、半導体製造装置の稼働効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は本発明のウエハ支持部材の一例である静電チャックを示す斜視図、（ｂ）は（ａ）のＸ−Ｘ線断面図である。
【図２】（ａ）は本発明のウエハ支持部材の他の例であるセラミックヒーターを示す斜視図、（ｂ）は（ａ）のＹ−Ｙ線断面図である。
【図３】（ａ）は本発明のウエハ支持部材のさらに他の例であるプラズマ発生用電極を内蔵したサセプタを示す斜視図、（ｂ）は（ａ）のＺ−Ｚ線断面図である。
【図４】本発明のウエハ支持部材を形成する窒化アルミニウム質焼結体のＸ線回折におけるチャート図である。
【図１】
0004683759.tif 000004
【図２】
0004683759.tif 000005
【図３】
0004683759.tif 000006
【図４】
0004683759.tif 000007