(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
二価フェノールとホスゲンとの反応により得られ、全繰返し単位当たり、下記式［Ａ］で表わされる単位を５０〜１００モル％含有するポリカーボネート樹脂よりなりかつ該樹脂中において下記式［Ｉ］〜［ＶＩＩＩ］で表わされる化合物の総含有量が７５０ｐｐｍ以下である成形材料を、射出成形することを特徴とする光ディスク基板の製造方法。
但し、式［Ｉ］〜［ＶＩＩＩ］で表わされる化合物は、成形材料１ｇに対し１０倍量のヒドラジンを加え、攪拌下、８０℃で３時間処理した溶液を希塩酸で中和し、次いで濾過および蒸留水洗浄を繰り返し、濾過残渣を乾燥し、高速液体クロマトグラフィーにより定量する。
【化１】
0004621312.tif 000007
【請求項２】
成形材料の粘度平均分子量が１００００〜２２０００である請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
光ディスク基板が、デジタルバーサタイルディク（ＤＶＤ）用の基板である請求項１記載の製造方法。
【請求項４】
光ディスクのエラー率を低減させる方法であって、該方法は、該光ディスクの基板を射出成形により製造する際に、全繰返し単位当たり、下記式［Ａ］で表わされる単位が５０〜１００モル％からなるポリカーボネート樹脂よりなりかつ該樹脂中において下記式［Ｉ］〜［ＶＩＩＩ］で表わされる化合物の総含有量が７５０ｐｐｍ以下である成形材料を用いることを特徴とする方法。
但し、式［Ｉ］〜［ＶＩＩＩ］で表わされる化合物は、成形材料１ｇに対し１０倍量のヒドラジンを加え、攪拌下、８０℃で３時間処理した溶液を希塩酸で中和し、次いで濾過および蒸留水洗浄を繰り返し、濾過残渣を乾燥し、高速液体クロマトグラフィーにより定量する。
【化５】
0004621312.tif 000008
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、不純物を低減した光学用ポリカーボネート樹脂成形材料及び光ディスク基板に関し、特に原料モノマーであるビスフェノールＡに含まれる化学的不純物（ビスフェノールＡ異性体やビスフェノールＡ誘導体、クロマン系有機化合物など）を極度に低減させた光学用ポリカーボネート樹脂成形材料及び該材料よりなる光ディスク基板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリカーボネート樹脂は耐熱性や低吸水性に優れ、特に透明性に優れているがゆえに光学用途、特にコンパクトディスク、光磁気ディスク等の光ディスクの基板材料として使用されている。光ディスクは基板上に形成されたミクロンサイズの凹凸を利用してレーザー光による情報の記録や再生を行う為、基板には光学的な均一性が要求される。ところで基板の光学的均一性に影響を及ぼす因子としては、原料からポリカーボネート樹脂を製造し、更に光ディスク基板を成形するまでのあらゆる工程において種々の経路から混入する外的要因による異物や、高温高湿環境下において起こる基板の局所的加水分解が挙げられる。
【０００３】
このうち、前者については例えば特開昭６１−９０３４５号公報および特開昭６３−９１２３１号公報などに精製工程や造粒工程などにおいてフィルターで濾過するなどして異物の低減化を図っており、かくして得られた樹脂から製造された光ディスク基板が高い信頼性を有することが記載されている。後者についても、例えば特公平７−１０９６５５号公報にディスク基板を高温高湿環境下に長時間放置した際に基板中に存在するサブミクロンサイズの異物が核となり、これらの異物が吸湿して加水分解を引き起こし、結果として基板に偏光性欠陥を発生させるとしており、その為に異物強度なる概念を用いて、特に粒径１.１μｍ以下の大きさの異物の量を１００００μｍ2／ｇ以下まで低減させる必要があると開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来技術は、いずれも「外的異物」とエラーとの関係についてのものであり、本来ポリカーボネート樹脂成形材料中に含まれる原料モノマー由来の「内的異物」、即ち「微量不純物」とエラーとの関係については何ら記載されておらず、この点については改良の余地を残していた。
【０００５】
本発明はかかる状況に鑑みてなされたものであり、高温高湿環境下に長時間放置されても高い信頼性を維持する光ディスク基板を提供することを目的とする。本発明者は上記目的を達成する為に鋭意検討を重ねた結果、ポリカーボネート樹脂成形材料中に含まれる原料モノマー（ビスフェノールＡ）由来の特定の「微量不純物」を極度に低減することにより、高温高湿環境下における局所的加水分解への耐性を著しく向上させ、結果として高い信頼性を有する光ディスク基板が得られることを見出した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる知見に基づいて到達されたものであって、二価フェノールとホスゲンとの反応により得られ、全繰返し単位当たり、下記式［Ａ］で表わされる単位を５０〜１００モル％含有するポリカーボネート樹脂よりなりかつ該樹脂中において下記式［Ｉ］〜［ＶＩＩＩ］で表わされる化合物の総含有量が７５０ｐｐｍ以下である成形材料を、射出成形することを特徴とする光ディスク基板の製造方法である。
また本発明は、光ディスクのエラー率を低減させる方法であって、該方法は、該光ディスクの基板を射出成形により製造する際に、全繰返し単位当たり、下記式（Ａ）で表わされる単位が５０〜１００モル％からなるポリカーボネート樹脂よりなりかつ該樹脂中において下記式［Ｉ］〜［ＶＩＩＩ］で表わされる化合物の総含有量が７５０ｐｐｍ以下である成形材料を用いることを特徴とする方法である。
【化２】
0004621312.tif 000002
【０００７】
本明細書において「微量不純物」とは前記式［Ｉ］〜［VIII］で表わされる化合物単位であり、これらはポリカーボネート樹脂の分子骨格中にカーボネート結合単位として化学的に組み込まれていてもよく、あるいは分子骨格中に組み込まれず単体として存在していてもよい。これらの化合物単位の分析は、ポリカーボネート樹脂をヒドラジンで分解処理（８０℃×３時間）した後の残渣の内、原料であるビスフェノールＡを製造する際に副反応生成物として生ずる上記式［Ｉ］〜［VIII］で示されるビスフェノールＡ異性体やビスフェノールＡ誘導体、クロマン系有機化合物などを意味する。また本明細書において該微量不純物の「含有量」は上記のヒドラジンによる分解処理生成物を高速液体クロマトグラフィーで分離分析した結果得られるクロマトグラム上の前記式［Ｉ］〜［VIII］で表わされる化合物のピーク面積比から内標準法により算出し、ｐｐｍで表した。
【０００８】
本発明は光ディスク、特にデジタルバーサタイルディスク（ＤＶＤ）などの高密度光ディスクに用いるディスク基板として十分な信頼性を得るための成形材料に関するものであるが、ここでいうデジタルバーサタイルディスク（ＤＶＤ）とは映像、音楽、文字情報などのデータの読み取り専用型（ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−Ｖｉｄｅｏ、ＤＶＤ−Ａｕｄｉｏ等）、追記型（ＤＶＤ−Ｒ）、あるいは書き換え可能型（ＤＶＤ−ＲＡＭ）などいくつかある種類を全て包含するものである。なお本発明によると十分な信頼性を有する該基板を成形するために供するポリカーボネート樹脂成形材料は上記式［Ｉ］〜［VIII］で表される微量不純物の総含有量が７５０ｐｐｍ以下であることが必要である。微量不純物の総含有量が７５０ｐｐｍを越えると、そのディスク基板を用いた光ディスクは高温高湿環境下において微量不純物を起点として加水分解が起こり、その結果偏光性欠陥を発生させ基板の信頼性を低下させる。なお、微量不純物の総含有量を５００ｐｐｍ以下とすることがより十分な信頼性を得る上で好ましく、３００ｐｐｍ以下とすることが確実なる信頼性を得る上でより好ましい。また微量不純物［Ｉ］〜［VIII］の中でも特に［VI］〜［VIII］の化合物の総含有量が一定量以下であることが望ましく、該総含有量が２５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【０００９】
このように微量不純物はディスクを高温高湿環境下において長時間放置した場合に基板に偏光性欠陥を生じせしめ、結果として基板の信頼性に対して影響を与えるが、その影響についてはディスクを温度８０℃、相対湿度８５％に制御した恒温恒湿槽に２０００時間保持した後のエラー率を調べることにより確認される。芳香族ポリカーボネート樹脂成形材料から得られたディスクの上記エラー率としては１×１０-3以下であることが好ましく、７×１０-4以下であることがより好ましく、また３×１０-4以下であることが更に好ましい。
【００１０】
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂は、全繰返し単位当たり前記式［Ａ］で表される単位を５０〜１００モル％含有する。またポリカーボネート樹脂は原料となる二価フェノールにカーボネート前駆体を溶液法により反応させて得られるものである。
【００１１】
前記式［Ａ］で表わされる単位は、二価フェノール成分として、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）を使用した場合の単位である。従って本発明のポリカーボネート樹脂は原料の全二価フェノール成分当たり、ビスフェノールＡを５０モル％以上使用して得られたものである。その際微量不純物の含有量の少ない本発明のポリカーボネート樹脂成形材料を得るためには、原料ビスフェノールＡの高純度化が必要となるが、その高純度化は、蒸留、吸着、晶折などの相平衡特性の差を利用した精製の単位操作の組合せおよび繰返しにより達成される。
【００１２】
本発明のポリカーボネート樹脂は、全二価フェノール成分中ビスフェノールＡを５０モル％以上、好ましくは７０モル％以上、特に好ましくは８５モル％以上使用して得られた樹脂であることが望ましい。
【００１３】
一方ビスフェノールＡ以外に使用することができる二価フェノールとしては、例えばハイドロキノン、レゾルシノール、４,４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３,５−ジメチル）フェニル｝メタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３,５−ジメチル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス｛（３,５−ジブロモ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２,２−ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−フェニル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３−ジメチルブタン、２,４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサン、９,９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９,９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレン、α,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、１,３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−５,７−ジメチルアダマンタン、４,４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４,４’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、４,４’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、４,４’−ジヒドロキシジフェニルケトン、４,４’−ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび４,４’−ジヒドロキシジフェニルエステル等があげられる。
【００１４】
なかでも、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３−ジメチルブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサンおよびα,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選ばれたビスフェノールが好ましく、特に、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサン、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパンまたはα,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンが好ましく使用される。
【００１５】
二価フェノールと反応させるカーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
【００１６】
上記二価フェノールとカーボネート前駆体を溶液法によって反応させてポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上を混合した混合物であってもよい。
【００１７】
溶液法による反応は、通常二価フェノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることもできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保つのが好ましい。
【００１８】
また、かかる重合反応において、通常末端停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フェノール類を使用することができる。単官能フェノール類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用される。また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単官能フェノール類に基づく基によって封鎖されている場合、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。かかる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール又は低級アルキル置換フェノールであって、下記一般式［Ｔ−１］で表される単官能フェノール類を示すことができる。
【００１９】
【化３】
0004621312.tif 000003
［式中、Ａは水素原子または炭素数１〜９の直鎖又は分岐のアルキル基、或いはフェニル基置換アルキル基であり、ｒは１〜５、好ましくは１〜３の整数である。］
【００２０】
上記単官能フェノール類の具体例としては、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノールが挙げられる。
【００２１】
また、他の単官能フェノール類としては、長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換基として有するフェノール類または安息香酸クロライド類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を使用することができ、これらを用いてポリカーボネート共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤または分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでなく、基板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効果があり、また、基板の複屈折が低減される効果もあり好ましく使用される。なかでも、下記一般式［Ｔ−２］および［Ｔ−３］で表される長鎖のアルキル基を置換基として有するフェノール類が好ましく使用される。
【００２２】
【化４】
0004621312.tif 000004
【００２３】
［式中、Ｘは−Ｒ−Ｏ−、−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−または−Ｒ−Ｏ−ＣＯ−である、ここでＲは単結合または炭素数１〜１０、好ましくは１〜５の二価の脂肪族炭化水素基を示し、ｎは１０〜５０の整数を示す。］
【００２４】
かかる［Ｔ−２］の置換フェノール類としてはｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好ましく、その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデシルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノール、ドコシルフェノール及びトリアコンチルフェノール等を挙げることができる。
【００２５】
また、［Ｔ−３］の置換フェノール類としてはＸが−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−であり、Ｒが単結合である化合物が適当であり、ｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好適であって、その具体例としては例えばヒドロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロキシ安息香酸ドコシル及びヒドロキシ安息香酸トリアコンチルが挙げられる。
【００２６】
これらの末端停止剤は、得られたポリカーボネート樹脂の全末端に対して少くとも５モル％、好ましくは少くとも１０モル％末端に導入されることが望ましく、また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混合して使用してもよい。
【００３０】
ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平均分子量（Ｍ）で１０,０００〜２２,０００が好ましく、１２,０００〜２０,０００がより好ましく、１３,０００〜１８,０００が特に好ましい。かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材料として十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍＬにポリカーボネート樹脂０.７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（ηsp）を次式に挿入して求めたものである。
【００３１】
ηsp／ｃ＝［η］＋０.４５×［η］2ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１.２３×１０-4Ｍ0.83
ｃ＝０.７
【００３２】
ポリカーボネート樹脂は、それ自体公知の方法（溶液重合法）により製造した後、溶液状態において濾過処理をしたり、造粒（脱溶媒）後の粒状体を例えば加熱条件下でアセトンなどの貧溶媒で洗浄したりして低分子量成分や未反応成分等の不純物や異物を除去することが好ましい。更に射出成形に供するためのペレット状ポリカーボネート樹脂を得る押出工程（ペレット化工程）では溶融状態の時に濾過精度１０μｍの焼結金属フィルターを通すなどして異物を除去したりすることが好ましい。必要により、例えばリン系等の酸化防止剤などの添加剤を加えることも好ましい。いずれにしても射出成形前の原料樹脂は異物、不純物、溶媒などの含有量を極力低くしておくことが必要である。
【００３３】
上記ポリカーボネート樹脂より光ディスク基板を製造する場合には射出成形機（射出圧縮成形機を含む）を用いる。この射出成形機としては一般的に使用されているものでよいが、炭化物の発生を抑制しディスク基板の信頼性を高める観点からシリンダーやスクリューとして樹脂との付着性が低く、かつ耐食性、耐摩耗性を示す材料を使用してなるものを用いるのが好ましい。射出成形の条件としてはシリンダー温度３００〜４００℃、金型温度５０〜１４０℃が好ましく、これらにより光学的に優れた光ディスク基板を得ることができる。成形工程での環境は、本発明の目的から考えて、可能な限りクリーンであることが好ましい。また、成形に供する材料を十分乾燥して水分を除去することや、溶融樹脂の分解を招くような滞留を起こさないように配慮することも重要となる。
【００３４】
【実施例】
以下、実施例を挙げて詳細に説明するが、本発明は何らこれに限定されるものではない。なお評価は下記の方法に従った。
【００３５】
（ａ）白色欠点数
下記実施例１〜５及び比較例１〜３で得られたそれぞれの光ディスク基板（各２０枚）を温度８０℃、相対湿度８５％に制御した恒温恒湿槽に２０００時間放置し加速劣化試験を行った。次に光学顕微鏡を透過偏光モードとし、かつクロスニコル状態として、光ディスク基板中の白色欠点を計数した。
【００３６】
（ｂ）エラー率
下記実施例１〜５及び比較例１〜３で得られたそれぞれの光ディスク基板にアルミニウム膜をスパッタした後、エラー率の測定を行い、更に上記（ａ）記載のディスク基板の加速劣化試験と同じ条件でディスクの加速劣化試験を行い、その後のエラー率を測定した。
【００３７】
（ｃ）微量不純物の調製と含有量
下記実施例１〜５及び比較例１〜３に用いたそれぞれの原料ペレット１ｇに対し約１０倍量のヒドラジンを加え、攪拌下、８０℃で３時間処理した。処理後の溶液を希塩酸で中和し、次いでガラスフィルターによる濾過、蒸留水洗浄を繰り返した後、濾過残渣を取り出し乾燥（８０℃×２４時間）した。該残渣を用いて高速液体クロマトグラフィーにより微量不純物の定量を行った。
【００３８】
実施例１
温度計、攪拌機及び還流冷却器付き反応器にイオン交換水２１９.４部、４８％水酸化ナトリウム水溶液４０.２部を仕込み、これに２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン５７.５部（０.２５２モル）およびハイドロサルファイト０.１２部を溶解した後、塩化メチレン１８１部を加え、攪拌下１５〜２５℃でホスゲン２８.３部を４０分要して吹込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、４８％水酸化ナトリウム水溶液７.２部およびｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール２.４２部を加え、攪拌を始め、乳化後トリエチルアミン０.０６部を加え、さらに２８〜３３℃で１時間攪拌して反応を終了した。反応終了後生成物を塩化メチレンで希釈して水洗した後塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水と殆ど同じになったところで、軸受け部に異物取出口を有する隔離室を設けたニーダーにて塩化メチレンを蒸発して、粘度平均分子量１５０００のパウダーを得た。このパウダーにトリス（２,４−ｄｉ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトを０.００２５重量％、ステアリン酸モノグリセリドを０.０８重量％加えた。次に、かかるパウダーをベント式二軸押出機［神戸製鋼（株）製ＫＴＸ−４６］によりシリンダー温度２４０℃で脱気しながら溶融混練し、ペレットを得た。該ペレットを予め０.０５μｍのフィルターで濾過した塩化メチレンに溶解させ、この試料をレーザー光を利用した光散乱／光遮断方式による液体微粒子カウンターに通液し、該ペレット中に含まれる異物の個数を測定した。更に前記の如く該ペレットをヒドラジンで分解処理し、残渣を高速液体クロマトグラフィー装置にかけ微量不純物の測定を行った。これら異物及び微量不純物の含有量を表１に示す。
【００３９】
一方、射出成形機にＤＶＤ専用の金型を取り付け、この金型にアドレス信号などの情報の入ったニッケル製のＤＶＤ−ＲＯＭ用スタンパーを装着した。そして上記ペレットを自動搬送にて成形機のホッパに投入し、シリンダー温度３８０℃、金型温度１１５℃、射出速度３００ｍｍ／ｓｅｃ、保持圧力４０ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で直径１２０ｍｍ、肉厚０.６ｍｍの光ディスク基板を得た。その後、該基板にアルミニウム膜をスパッタし、２枚貼り合わせて光ディスクを得た。この光ディスクをデッキ（パルステック社製ＤＤＵ−１０００）にかけＰＩエラーの測定を行った。その結果を表２に示す。
【００４０】
実施例２〜４
原料ペレットとして表１に示す異物及び微量不純物を含むポリカーボネート樹脂を用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディスク基板を成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。
【００４１】
参考例
撹拌機及び蒸留塔を備えた反応器に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン２２８部（約１モル）、ジフェニルカーボネート（バイエル社製）２２０部（約１．０３モル）及び触媒として水酸化ナトリウム０．００００２４部（約６×１０−７モル／ビスフェノールＡ１モル）とテトラメチルアンモニウムヒドロキシド０．００７３部（約８×１０−５モル／ビスフェノールＡ１モル）を仕込み、窒素置換した。この混合物を２００℃まで加熱して撹拌しながら溶解させた。次いで、減圧度を３０Ｔｏｒｒとして加熱しながら１時間で大半のフェノールを留去し、更に２７０℃まで温度を上げ、減圧度を１Ｔｏｒｒとして２時間重合反応を行ったところで、末端停止剤として２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート３．１部を添加した。その後２７０℃、１Ｔｏｒｒ以下で５分間末端封鎖反応を行った。次に溶融状態のままで、触媒中和剤としてドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．００３５部（約６×１０−６モル／ビスフェノールＡ１モル）添加して２７０℃、１０Ｔｏｒｒ以下で反応を継続し、粘度平均分子量１５０００のポリマーを得た。このポリマーをギアポンプでエクストルーダーに送った。エクストルーダー途中でトリス（２，４−ｄｉ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトを０．００２５重量％、ステアリン酸モノグリセリドを０．０８重量％加え、ポリカーボネートペレットを得た。該ペレットに含まれる異物及び微量不純物の含有量を実施例１と同様な方法で測定した。その結果を表１に示す。以下、実施例１と同様に光ディスク基板を成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。
【００４２】
比較例１〜３
原料ペレットとして表１に示す異物及び微量不純物を含むポリカーボネート樹脂を用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディスク基板を成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。
【００４３】
【表１】
0004621312.tif 000005
【００４４】
【表２】
0004621312.tif 000006
【００４５】
【発明の効果】
本発明の成形材料によれば該材料中の微量不純物が極限まで低減されているため、高温高湿環境下にあっても偏光性欠陥（白色欠点）を生ずることがなく、エラーが少なく、極めて信頼性の高い光ディスク基板を得ることができ、特にデジタルビデオディスク（ＤＶＤ）等のデジタルバーサタイルディク用光ディスク基板の提供に対して、その奏する効果は格別のものである。