(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロセス物質（１０）を保持するための様々な個々の反応器から形成され、この個々の反応器（１）が少なくとも内部圧力および温度に関連して互いに独立に制御可能または調節可能である、工業的方法を開発するため、プロセス物質についての複数の試験を同時に実施するための装置において、個々の反応器（１）が少なくとも、
個々の反応器のための、分離可能な試料容器（１２）およびそれぞれ撹拌装置（４）、それぞれ試料容器（１２）の個々の温度調節のための加熱装置（３１）および／または冷却装置（３２）を備えた気密室（２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｅ）と、
個々の反応器（１）中の少なくとも圧力および温度を監視または調節するための監視ユニット（７００）と、
各気密室のための気密蓋（２１；２２；２３；２４；２５；２６．．．２９）とから形成されており、個々の気密蓋（２１；２２；２３；２４；２５；２６．．．２９）および／または気密室（２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｄ、２ｅ）は、互いに独立して、個々のプロセス物質のための供給管路（８）および排出管路（９）を備え、気密室（２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｄ、２ｅ）の複数の気密蓋（２１；２２；２３；２４；２５；２６．．．２９）は、同時に通常の封止手段（１１）を使用することによって同時に封止可能であり、
物質の供給管路（８）と、排出管路（９）とが、物質分配ユニット（７０２ａ）に接続されており、これらのユニットは、供給管路（８；７０５）と、排出管路（９；７２５）とを選択的に互いに接続することを可能にしおよび／または主要な物質供給管路（７１３）と、主要な物質排出管路（７２７）とに接続することを可能にし、
気密室（２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｄ、２ｅ）の加熱装置（３１）および冷却装置（３２）が気密室（２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｄ、２ｅ）から分離されていてもよいように設計されており、
冷却装置（３２）が、２つの別個の供給物質通路を有していて、変化する熱交換媒体および／または同時に異なる熱交換媒体を用いて運転可能であり、この熱交換媒体の取り込み量は、監視ユニット（７００）によって制御または調節可能であることを特徴とする、プロセス物質についての複数の試験を同時に実施するための装置。
【請求項２】
封止手段がシーリングラッチ（１１）であり、これは空気圧的にか、液圧的にか、または電気的駆動装置を使用することによって型締めされうる、請求項１記載の装置。
【請求項３】
複数の個々の反応器（１）が保持ユニット（２１１）中にブロックとして接続されている、請求項１または２記載の装置。
【請求項４】
試料容器（１２）が気密室（２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｄ、２ｅ）と一体になるように設計されている、請求項１から３までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項５】
試料容器（１２）の底面が本質的に平面状であり、水平方向に対して５〜６０゜の角度αで方向付けられている、請求項１から４までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項６】
２個以上の個々の反応器（１）が物質の供給管路（８）および排出管路（９）を介して互いに連続して接続されている、請求項１から５までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項７】
互いに連続して接続された２個の隣接する個々の反応器（１ａ、１ｂ）がそのつど異なる圧力で運転可能であり、排出ポンプ（３１２）が個々の反応器（１ａ、１ｂ）の間で接続管路（８、９）に接続されている、請求項６記載の装置。
【請求項８】
物質分配ユニット（７０２ａ）が３つの金属シート（８１、８２、８３）から形成されており、これらの金属シートは、互いに堅固に接続され、互いに重なり合って層をなし、中間層の金属シート（８２）には、分配器通路（８４）および場合によっては真空通路（８７）が形成されており、外側の層の金属シート（８１，８３）には、入口（８５）および出口（８６）が形成されている、請求項１記載の装置。
【請求項９】
最上層の金属シート（８１）がそれぞれ物質の供給管路（８）と排出管路（９）への出口（８６）を備え、最下層の金属シート（８３）がそれぞれ主要な物質供給管路（７１３）への入口（８５）を備えている、請求項８記載の装置。
【請求項１０】
物質分配ユニット（７０２ａ）の出口（８６）がスイッチ切換可能または調節可能な弁（７０４）を介して個々の反応器（１）の供給管路（８）または排出管路（９）に接続されている、請求項８または９記載の装置。
【請求項１１】
弁（７０４）が物質分配ユニット（７０２、７０２ａ、８０）に直接に接続されている、請求項１０記載の装置。
【請求項１２】
監視ユニット（７００）が撹拌装置（４）の速度をも制御または調節する、請求項１から１１までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１３】
監視ユニット（７００）が弁（７０４）の設定をも制御または調節する、請求項１０から１２までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１４】
試料容器（１２）が気密室（２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｄ、２ｅ）と分離しうるように設計されており、付加的な封止手段（５１）が試料容器（１２）の上縁と室壁との間または蓋壁と試料容器（１２）の上縁との間に備えられている、請求項１から１３までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１５】
毛管（１３７）が、試料容器（１２）の反応空間と、個々の反応器（１）の気密室（２ｃ）との圧力の均衡のために備えられている、請求項１４記載の装置。
【請求項１６】
装置がモジュールで構成されており、この場合個々の反応器（１）、加熱装置（３１）、冷却装置（３２）、監視ユニット（７００）および撹拌装置（４）、さらに場合によっては物質分配ユニット（７０２ａ）および場合によっては供給ユニット（７０１）は、これらが互いに独立に変えることができるように設計されている、請求項１から１５までのいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】
請求項１から１６までのいずれか１項に記載の装置を使用することによってプロセス物質についての複数の試験を同時に実施するための方法において、少なくとも次の方法工程：
ａ）個々の反応器（１）への供給管路を照合し、
ｂ）試験物質を個々の反応器（１）の試料容器（１２）中に導入し、
ｃ）個々の反応器（１）を閉鎖し、封止試験を行ない、
ｄ）場合によっては個々の反応器（１）の反応空間を圧力の減少および不活性ガスの進入により不活性化し、
ｅ）場合によっては先の不活性ガス圧を設定し、
ｆ）試験物質の圧力および温度、さらに場合によっては攪拌速度についての方法のパラメーターを確立させ、
ｇ）プロセス温度を調節し、かつ
ｈ）場合によっては他の試験物質を添加しながら試験を実施することを特徴とする、請求項１から１６までのいずれか１項に記載の装置を使用することによってプロセス物質についての複数の試験を同時に実施するための方法。
【請求項１８】
発熱化学反応の場合において試験を一定の圧力および一定の温度で実施する、請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
圧力を監視しながら試料容器に添加される、少なくとも１つの液状試験物質を使用する、請求項１８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、方法、殊に化学的方法および物理的方法を開発するために現実的な条件下で試験を効率的に実施するための方法および装置に関する。前記目的のために同時に最少化されかつ組織化される、試験を実施するための装置は、試験が実施される個々の容器ならびにこの個々の反応器中への必要とされる物質を分配および供給するための装置；センサー、アクチュエーターならびにプロセス制御およびプロセス分析のための装置を備えている。本方法は、初期化、全ての反応パラメーターの設定、物質の計量供給、試料の取り込みおよび初期状態の再現ならびに試験中に記録されたデータのデーターベースへの転送を含めて試験を確実に自動的に行なうことを有している。
【０００２】
【従来の技術】
試験を基礎とする数多くの開発の効率は、最少化、自動化および同時操作によって増加されうる。殊に、医薬および植物保護剤のための材料研究において、この方法は、既に広範囲に使用されるようになってきた：この記載内容において、１日当り１０００００回までの試験を有するいわゆる高出力スクリーニング（ＨＴＳ）は、確立された公知技術水準である。また、同時のスクリーニング法の開発は、他の分野、例えば触媒、材料および方法の開発においても受け入れられた。この場合、触媒、配合物または反応パラメータは変化される。試験は、合理的なアプローチ、統計学的なアプローチ、組み合わされたアプローチまたは漸進的変化によるアプローチに従って計画されうる。この漸進的変化によるアプローチを適用することに関連して、試験を実施する際の技術的要件は、材料研究のためのＨＴＳの場合よりも実質的によりいっそう複雑になりうる（例えば、変動するプロセスパラメーター：温度、圧力、攪拌等による）。この理由のために、種々の同時制御システムズ（parallel systems）が刊行物中に開示されており、かつ市場にもたらされている。
【０００３】
無圧の同時反応を実施させるための最も常用されていて最も簡単なシステムは、中実のブロックに多種多様の寸法の試験管を保持するための孔が穿孔される反応ブロックを含む。試験管の温度は、包囲するブロック材料により電子的に調節されるかまたは熱交換液の使用によって調節される。しかし、試験管内の温度を個別的に記録することは、大多数の場合には設けられていない。試験管内に含まれている物質は、個別的に調節可能な攪拌速度または包括的に一定の攪拌速度での攪拌によって混合されうる。物質は、隔膜を介して回分法で添加されうる。大多数の場合には、中心のガス計量供給装置を用いて試験管内容物上に不活性ガスを通過させることができる。複数のブロックは、幅広く異なる温度帯域をこれらのブロック中で異なるレベルで厚手の板の形で生じさせることができるように構成されている（例えば、還流下での反応のため）。このようなシステムは、例えばバリオマグ（Variomag）（登録商標）の商品名でH&P社、オーバーシュライスハイム（Oberschleissheim）/ドイツ連邦共和国から入手可能である。同時合成のための他の公知の装置の場合には、それぞれ試験管内での配合は、軸線方向に案内される磁石を用いて実施される。温度ストロークの振幅および周波数は、規定されうる。温度は、ホット板を用いて調節されるかまたは全反応器ブロックを冷却混合物中に浸漬することによって調節される。記載された反応器ブロックは、約−８０℃〜約３００℃の温度で標準圧力で運転されうる。同時運転の規模、即ち装置中に存在する試験容器の数は、一般に１０〜５０個である。反応ブロックは、通常、自動ピペット（liquid handlerと呼称される）を用いて充填されうる程度に設計されている。
【０００４】
上記の反応ブロックを用いた場合に、合成の数少ない作業工程だけを実施することができるという事実は、反応ブロックのもう１つのジェネレーションを開発した。この新しいジェネレーションで、個々の試験管のための条件、またはより一般的にはインライナーズ（inliners）とも呼称される、は、多少とも個別的および自動的に規定されることができかつ監視されることができる。ガスおよび液体の計量供給ならびに試料の分離および取り出しは、この反応ブロックを用いた場合にも可能である。幾つかの合成パラメーターは、プログラミング可能な制御装置により規定されうる。この開発例は、ＷＯ  ９８／３９０９９から公知の装置または米国特許第５７６２８８１号明細書に記載の反応ブロックである。これらのシステムは、もう１つの工程で自動化されており、液体計量供給システム（liquid handler）と接続されており、したがって物質の添加から分析器中への注入までの方法工程は、自動化方式で行なわれる。しかし、達成されうる圧力範囲および温度範囲は、上記の公知の簡単な反応ブロックの場合に相当する。
【０００５】
これまでに記載されたシステムは、本質的に有機化学物質の同時合成または合成の最適化に使用されている。最近、同時の方法で極端な条件下であっても材料特性の試験に使用されることができる装置がますます重要となっている。この例は、超伝導体、発光特性を有する材料または触媒を含む（例えば、ＷＯ  ９６／１１８７８）。特許明細書ＷＯ  ００／０９２５５には、パラレルリアクターならびに材料を生産、試験および特性決定するための前記パラレルリアクターの使用が記載されている。この方法の条件は、記録され、かつ監視されている。この刊行物には、パラレルリアクターのための種々の条件が記載されている：温度制御および熱量測定に使用するための監視、粘度追跡に使用するための攪拌システム、粘度測定に使用するための機械的発振器、ガス消費量の測定に使用するための圧力センサー、自動化された圧力計量供給システムおよび試験データーの分析。商業的に入手可能で個別的に攪拌可能で包括的に温度調節された１０ｍｌの個々の反応器は、約１００バールまでの圧力で運転されることができる。ガスは、それぞれ個々の反応器に対して圧力を監視しながら供給されることができる。
【０００６】
上記の公知技術水準に記載されたパラレルリアクターシステムのそれぞれの使用分野は、試験条件に関連して制限されている。絶対の圧力上限は、約２００バールである。３５０℃を上廻る温度は、同時に運転される個々の容器に対してはなお達成することができない。前記の極端な条件下でガスおよび／または液体の連続的な計量供給が可能であるかどうかは、公知ではない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明には、前記に記載されたような課題が課された。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
従って、本発明の１つの目的は、かなり極端な試験条件に適しており、極めて一般的な試験条件に適合させるのに極めて簡単であり、かつ同時に確実に運転させることができる、自動化された同時反応システムを最小化された形で作成することである。用語”リアクターシステム”は、下記に記載したように、複数の個々の反応器からなる装置であると理解することができ、この装置中では一般に化学的方法または物理的方法を実施することができる。
【０００９】
このリアクターシステムを有する本発明は、当該物質の量および割合ならびにプロセスパラメーターを変えることによって、工業的に実際の運転条件下で最適に再現可能である試験条件または組成物を見出すことである。プロセスの最適化には、例えば既に最適化された一定の反応成分と一緒に、さらに温度および／または圧力および／または攪拌エネルギーを変化させることによって最適化することが必要とされる。これは、技術的に高いレベルの制御および調節が必要とされる。それというのも、それぞれ個々の反応器は、別々に制御可能および運転可能でなければならないからである。
【００１０】
これら２つの点は、経済的に重要であり、したがって実験室で見い出されたことは、直接的に実地において実施されうる。
【００１１】
公知の反応器ブロックと比較して、装置は、意図的に直接に迅速に新規の試験条件に適合させることができる。この試験条件は、試験の終結後の反応室の迅速な利用可能性およびこの室の迅速な、殊に気密な再封止の双方を含む。
【００１２】
また、この装置を用いることが意図することは、物理的／化学的実験室の装置の簡便さを実質的に改善することであり、例えば、タスクの変更は、圧力、温度、攪拌速度および試験計画に関連して高い精度および再現可能性をもって簡単に実施されることができる。”タスクの変更”は、４００バールまでの絶対圧力で−８０℃〜４００℃の温度を設定することができることを意味する。これら温度範囲および圧力範囲は、全システムの技術に対して大きな要件を課しており、したがって公知のリアクターシステムおよびシステム構成成分、例えば手動弁、制御可能な取付け部材、管路スクリュー接続部材、リアクターおよび温度調節システムは、一般に使用されることができない。
【００１３】
拡張されたタスクは、完全な試験の実施を有し、即ちパラレルリアクターシステムは、手動でかまたは自動的に必要とされる量での試験の出発構成成分で負荷されることができ、したがって試験のその後の全ての工程は、定義された条件下で自動的に実施されることができる。試験の個々の方法は、監視されかつ定義された試験条件下で同時の組合せまたは連続的な組合せおよび／または１つ以上の液体および／またはガスおよび／または固体の計量供給にある。また、これは、例えば高められた温度で短時間の経過を有する反応を実施することができることを含み、一面で、公知のリアクターシステムの設計において固有の長い加熱時間が回避される。
【００１４】
更に、試験法は、圧力の制御および圧力の監視がしばしば必要とされ、例えばしたがって反応方法は、加工の見地から制御されることができかつ検出されることができる。更に、試験を制御するための自動化された簡便さは、適当な分析器に関連して試料採取システムによって提供されうる。使用される出発成分を保持しながら、個々の容器の反応空間から、例えばガス状の少量の反応成分を、例えば凝縮によって排出しおよび／または制御して抽出することは、原理的に可能である。
【００１５】
化学反応を実施する場合には、装置は、工業的プロセスの場合に相当する、反応条件および反応方法の双方の設定と適合させるべきである。本明細書の記載内容において、”試験”は、まさに化学反応を意味するのではなく、物質の物理的状態の変化の研究：例えば、結晶化、可溶性試験、安定性試験等をも意味する。この装置は、殊に自動化されかつ連続的方法で多工程の化学合成を実施するという利点を提供し、したがって高い合理的効果は、実験室について達成されることができる。
【００１６】
多数の化学反応は、大量の反応熱を放出し、したがって一定のパラメーターを有する試験の再現性の実施には、強力な高速の反応温度調節システムを必要とする。反応経過が発熱反応である場合には、試験方法および試験時間に依存して異なる反応熱量が放出されるであろう。反応の開始時に放出される反応熱は、しばしば極めて高く、したがって発熱性は、試験時間が増加するにつれて減少する。この事実は、迅速に反応しかつ強力に制御しうる温度調節システムに対する特殊な要件を生じる。多くの反応は、極めて迅速に行なわれる。この場合には、温度調節システムが急速に、即ちほんの数秒間で反応し、したがって反応装置中の反応温度が一定のままであるように、エネルギー蓄積器として役立つ、温度調節すべき装置の構成成分の質量を形成させることは、特に重要である。この特殊な記載事項に関連して、異なる熱交換媒体を使用することがしばしば必要とされ、したがって反応器の内部温度は、制御されることができ、一定のままである。空気、冷却水または冷却されたゾルは、熱交換媒体として使用されることができる。この冷却媒体は、特殊な熱能力により異なる強さで作用し、したがって異なる量の反応熱は、反応の進行に依存して特殊な冷却媒体によって消散されうる。また、反応空間の反応温度の急速な前記制御は、特にスイッチの短い切換え時間を有する付加的に制御可能な弁を必要とする。
【００１７】
同時の高圧試験（３００℃までの温度で４００バールまでの圧力）を最小化された規模（作業体積１０ｍｌ未満）で実施する場合、特に重要なことは、装置全体を緊密にすることである。装置全体、例えば弁または商業的に入手可能な切削ねじまたは締付ねじにおいて僅かでも漏れが生じる場合には、全ての結果を使用不可能にする。集中された試運転を化学的視点および物理的視点から同時に実施することができる工業用リアクターシステムを考慮した場合には、工業的な設計法において個々のリアクターシステム１個につき３０個を上廻る接続個所がしばしば示され、この接続個所では漏れが生じうる。これらの接続個所が同時運転の程度によって多重化される場合には、極めて小さな空間内に簡単に数百個所の潜在的な漏れ個所が存在し、この個所は、漏れについて検査される必要があり、オペレーターは、最小化されたパラレルリアクターシステムを用いて効率的に運転することが不可能となる。この理由から、択一的に公知の接続システムをシークすることが必要とされ、これにより、より良好な封止挙動が示されるかまたはこのように接続個所が弛緩しうることが回避される。
【００１８】
発明の概要
前記目的が達成される本発明の対象は、少なくとも多重の、殊に少なくとも６個、好ましくは少なくとも１２個、特に好ましくは少なくとも２４個の個々の反応器から形成され、この個々の反応器が少なくとも内部圧力および温度に関連して互いに独立に制御可能または調節可能である、工業的方法、殊に化学的方法および物理的方法を開発するため、プロセス物質についての複数の試験を同時に実施するための装置であり、この場合、個々の反応器は、少なくとも、それぞれ分離可能な試料容器および場合によってはそれぞれ撹拌装置、それぞれ試料容器の個々の温度調節のための加熱装置および／または冷却装置を備えた気密室と、
少なくとも個々の反応器中の圧力および温度を監視または調節するための監視ユニットと、
それぞれ気密蓋とから形成されており、この場合この個々の蓋および／または室は、互いに独立に個々のプロセス物質のための供給管路および場合によっては排出管路を備え、気密室の複数の気密蓋は、同時に通常の封止手段、好ましくはシーリングラッチを使用することによって同時に封止可能である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
このシーリングラッチは、例えば手動でか、または好ましくは空気圧的にか、液圧的にか、または電気的駆動装置を使用することによって型締めされうる。この型締めは、個々の反応器の配置に依存して、この反応器が円形に配置されている場合には、封止手段の水平方向への変位またはシーリングラッチの回転運動によって実施されることができる。シーリングラッチは、殊に２つの軸方向へ移動されうる。このラッチの垂直方向への封止運動は、蓋と気密室との間のシールを変形させるのに使用され、一般に水平方向への運動の数分の一の大きさである。
【００２０】
水平方向への運動と垂直方向への運動との比は、好ましくは１００を上廻る。典型的に軸方向への反応器空間の半分に相当する、ラッチの水平方向への運動を終結させた場合には、蓋と室は、垂直方向に封止位置で緊密に固定され、停止されるかまたは試験の終結後に蓋を室から分離することができる程度に再び弛緩される。水平方向への運動の後に行なわれる、ラッチの垂直方向への運動により、望ましい変形力が蓋と室との間に位置したシールに適用される。装置の自動化のレベルに依存して、垂直方向に適用されるべき封止力は、付加的に電気的、空気圧的または液圧的に発生されうる。試験条件に依存して、好ましい実施態様は、選択されることができ、この場合この反応システムは、ラッチの水平方向の運動で同時に緊密に封止される。この場合には、下部のラッチアーム上または気密蓋のフランジの上縁部上に楔形の面が存在し、ラッチの閉鎖された固定状態により、挿入された軟質シール上に垂直方向の作用力が発生し、この軟質シールを圧縮し、したがって反応システムの全ての個々の反応器は、緊密に閉鎖される。
【００２１】
本発明による閉鎖技術により、平行に配置された気密の個々の容器の欠陥を生じやすい手動の閉鎖が回避され、したがって自動化された運転の間に時間的遅延は、発生しない。特に高い圧力下での試験の実施のためには、自動化された垂直方向の閉鎖運動は、有利に複数の別個の液圧シリンダーを用いて実施されるべきであり、したがって水平方向の運転の空間的寸法は、コンパクトなままである。
【００２２】
複数の個々の反応器は、好ましくは保持ユニット中のブロックとして接続されている。
【００２３】
多数の個々の反応器を互いに配置することは、平行にか、直列にか、または同心的に実施されうる。
【００２４】
プロセス物質のための加熱装置または冷却装置および／または供給管路および排出管路は、好ましくは少なくとも１個の供給ユニットに接続されている。
【００２５】
装置の特に好ましい実施形式は、冷却装置が変化する熱交換媒体および／または同時に異なる熱交換媒体、殊に空気、油および水を用いて運転可能であり、この熱交換媒体の取込み量は、監視ユニットによって制御または調節可能であることによって特徴付けられている。
【００２６】
個々の反応器は、殊に好ましくは、互いに独立に約１バール〜４００バールの圧力および約−８０℃〜＋４００℃の温度範囲および／または場合によっては約２０００ｒｐｍまでの攪拌速度で制御されうるように設計されている。
【００２７】
複数の個々の反応器は、特に好ましくは蓋および／または室中の管路を介して当該の供給ユニットおよび／または物質分配ユニットに接続されている。更に、加熱装置および／または冷却装置を備えた温度調節ユニットは、同様に物質分配ユニットに接続されていてよい。物質分配ユニットは、好ましくはアクチュエーターを備え、供給ユニットは、例えば必要とされるセンサーを備え、この供給ユニットは、同時に例えば電気回路板の形のインターフェイスユニットに接続するための媒介体を形成し、この供給ユニットには、プロセス制御システムまたは監視ユニットがカップリングされている。物質分配ユニットは、好ましくは特にコンパクトな実施形式において低レベルの封止特徴を有する最小化された分配モジュールであり、これは、個々の反応器に高い圧力および温度が要求されることに関連して安定である。装備されたアクチュエーターを有する物質分配ユニットは、個々の反応器に直接隣接して位置していてよく、閉塞にあまり敏感でない供給管路および排出管路と共に、個々の反応器の圧力空間の閉鎖を形成する。この場合、個々の反応器の体積は、僅かにのみ増加されている。物質分配ユニットは、個々の反応器の別個の温度調節および／または冷却に使用されてもよい。特にコンパクトな構成のために、当該のアクチュエーターを備えた少なくとも１個の物質計量供給装置が保持ユニット中に取り付けられていてよい。
【００２８】
例えば、常用の丸頸試験管は、試料容器として使用されてもよい。室および試料容器が殊に１つの断片で設計されている場合には、室の壁を不活性の耐蝕性被覆でライニングすることは、有利である。
【００２９】
個々の反応器の蓋は、反応室中に減圧を設定するために付加的な減圧管路を有する。
【００３０】
取扱うべき種々のタスクおよびそれと結び付いた、個々の反応器の装置的変化に関連して、蓋の種々の実施形式による変化によってそれぞれのタスクへの適合または変化は、特別な利点を提供する。それというのも、１つの構成成分のみを変える必要があるかまたは変更する必要があるにすぎないからである。種々のモジュールに使用されることができる反応器蓋は、実施されるべき反応に関連して運転に当該の異なるプロセス要件を満足させ、したがって反応器蓋は、プロセスまたは反応に依存する代替モジュールと見なすことができる。従って、複数の異なる構成された蓋は、パラレルリアクターシステムの経済的な運転にとって望ましい。特殊なタスクにとって種々の蓋の構成は、下記に記載されており、この場合個々の蓋の実施形式の記載された特徴は、一緒になって単独の蓋と組み合わせて実現可能である。蓋の目的は、試験空間の境界を定めかつ閉鎖することにある。試験空間は、気密室のキャビティーおよび蓋のキャビティーによって形成されたキャビティーである。試験空間は、蓋の適当な設計によって大小に形成されていてよい。生成物に接触する、個々の反応器の試験空間の大きさは、試験配合物中に含まれている全成分および試験空間の液圧による充填を確実に阻止するための付加的な体積によって形成された最適な物質量に依存する。この理由のために、殊に物質が個々の反応器中に嵌込むことができる試料容器中に含まれている場合（２個の断片の実施態様）には、蓋中に備えられたキャビティーを甘受することによって、気密室の試験空間を５０％またはそれ以上にまで直接に増加させることができる。全ての蓋は、好ましくは同心的に離れた外側領域を有し、この外側領域上でシーリングラッチは、閉鎖された状態で存在し、場合によっては室が高められた内部圧を有する場合には、必要とされる封止力をもたらす。最も簡単な実施形式において、蓋は、物質の供給または排出のための開口を全く有していない。この場合、この開口は、室上に配置されている。しかし、この簡単な蓋は、内部温度によりプロセスを記録および制御するために温度計保護管を装備していてよい。この簡単な蓋は、ガス状反応成分が液体表面上で急速に吸収されるような合成にとって利点を有している。反応ガスまたは温度調節されて蒸発された液体が反応空間内で圧力を形成するようなプロセスは、室への供給管を介して一定の温度で十分に圧力制御されることができる。更に、相応して高い圧力を有するガス状反応成分は、試験１回につき少なくとも１回気密室の供給管路を介してもたらされる。反応の間の圧力の低下または変化は、気密室の排出管路の開口中に設けることができる圧力センサーを用いて監視することが可能であり、反応の時間的プロフィールについての情報を提供する。
【００３１】
１つの好ましい実施形式において、例えば不活性の条件下で反応成分を供給または排出するための少なくとも１個の管路を有している。特に好ましくは少なくとも５個の開口が設けられており、したがって種々の合成の異なる試験要件は、別個に物質を供給または排出する接続部材によって自動化方式で簡単で迅速に実現させることができる。最も簡単な場合には、可能な漏れ個所を回避させるために毛管を供給個所または排出個所に溶接することができる。厚手の壁の気密蓋の場合には、種々の装置構成成分または異なるセンサーを簡単に取り付けるためにねじ結合を備えることができる。供給接続管路または排出接続管路は、外部の当該の供給装置、例えば分配ユニットおよびパラレルリアクターシステムの監視ユニットにカップリングさせることができる。更に、複数の個々の反応器を直列で接続させることもでき、したがってさらに連続的な合成工程は、直接に順次に実施されることができる。直列で順次に接続された個々の反応器は、付加的に連続的にカスケード運転の可能性を提供する。
【００３２】
蓋のもう１つの好ましい変形は、攪拌機の具体例を含む。この変形は、蓋の中心開口の使用および使用される生成物を強力に混合するための攪拌機の装備の可能性を提供する。攪拌機は、例えばカップリングを介して駆動システムに接続されているかまたは直接にモーターに接続されている。蓋取付け開口とカップリングとの間に装備されているのは、攪拌軸シールを保持するための構成成分（ケーシング）および必要に応じて攪拌軸受であり、したがって高められた圧力下での運転が可能である。カップリングは、圧力嵌めまたは電磁結合であることができる。別の選択は、電磁攪拌駆動装置を取付けることである。電動部を監視ユニットに接続することにより、効果的なモータートルク、ひいては攪拌出力は、電流の収容力または電流の変化によりいつでも定めることができる。蓋の実施形式のこの特殊な変形は、変化する比較的に高い粘度を用いて反応を研究するのに特に好適である。例えば、電磁結合に当該の攪拌駆動装置は、反応容器の耐漏洩性を改善し、したがって特に毒性の物質を用いる試験を実施する場合には、利点を有する。また、高い圧力（２００バールを超える）が反応空間内を支配している場合には、外部の電磁攪拌駆動装置は、耐漏洩性および伝達される攪拌出力に関連して利点を提供する。５０００ｍＰａｓを超える粘度を有する高い粘度範囲内での反応の研究は、室モジュール中での均一な混合を保証するために高い攪拌機出力を必要とする。高い粘度での高い攪拌機出力および同時に高い圧力および温度は、例えば外部の電磁結合を用いて達成される。この場合には、温度の影響が磁石の性能に影響を及ぼすとしても、磁石と熱い蓋表面との間の十分な距離は、攪拌出力を保護するために設けられている。更に、外部の電磁結合の場合には、カップリングの全ての寸法に関連して恐らく何らの制限もなく、したがって高い攪拌出力を達成することができる。もう１つの開口は、例えば気密室中に延在しかつ温度センサーの装着を可能にする温度計保護管を取り付けるために使用される。この特殊な実施形式において、熱電対は、センサー回路板を介して監視ユニットに接続されており、したがって内部の温度センサーを用いて実施される試験の監視された温度調節が可能である。温度センサーは、蓋に堅固に接続されていてよく、したがって試験の間の実際の物質温度についての時間的遅延を回避するために、温度計保護管は不必要である。
【００３３】
蓋のもう１つの好ましい実施形式は、反応空間内でのガス化および場合によっては室中で使用される物質量の液体レベルを下廻る搬送ガスのために付加的な中空軸攪拌機を有する。軸の頭部で、中空軸攪拌機は、攪拌軸開口を有し、反応器を封止しかつ導入すべきガスまたは選択的に導入すべき液体を注入するために、この攪拌軸開口の上方と下方の双方には、付加的なシールが存在する。攪拌軸の頭部および２つの付加的な攪拌軸のシールは、別個の小型のケーシング内に位置しているかまたは障壁締付環でいわゆる軸シール中に組み込まれている。これは、攪拌機構が運転されている間に、加圧されたガス状成分または液状成分が攪拌機の中空軸を通って直接に個々の反応器中の反応混合物中に搬送されることを可能にし、この反応混合物は、直接に強力に混合されることができる。もう１つの利点は、共留剤としてのガス状成分または液体成分を直接に強力に混合された反応溶融液中に搬送することによって達成されることができる。２つの用途、ならびに殊に小さな体積を有する小さな試験バッチ量において、大きな表面積および良好な物質移動が生じ、これらは、プロセス技術的に有利である。
【００３４】
また、好ましいのは、二重壁の攪拌軸を有する蓋の実施形式であり、この攪拌軸には、物質中に浸漬された攪拌羽根が下方の軸の端部に取付けられており、この場合個々の容器の反応空間内での反応混合物の直接的および補助的な温度調節は、攪拌軸と攪拌羽根との間の熱伝導によって行なわれる。殊に、極めて高いか熱出力を用いて発熱反応を実施する場合には、本発明による当該の冷却ユニットと共に、個々の反応器中の反応空間（室）中で付加的に空間を節約する冷却機構を設けることが必要である。温度調節可能な軸攪拌機は、付加的に攪拌機の高速での熱伝達出力をレイノルズ数の付随的な増加によって促進させかつ設計により壁厚に当該の熱伝達抵抗が小さいという利点を有する。温度調節は、電気的にかまたは熱伝達油を用いて実施されることができるか、或いは特殊な場合には、ゾル（２０℃未満）、冷却水または空気による冷却が実施される。液状熱交換媒体を供給するために、個々の容器上には、好ましくは蓋の外側に回転子−固定子原理により機能を発揮する特殊な接続ユニットが設けられている。攪拌機の幾何学的寸法は、最適化されることができ、プロセスタスクにより適合させることができる。
【００３５】
更に、好ましくは、外部冷却接続部材を備えた内部凝縮器を有する蓋の変形にあり、この場合冷却器は、堅固に蓋に接続されているかまたはねじ止め可能である。内部冷却器は、幾つかのプロセス要件に関連して利点を有する。合成に含まれる成分の１つの沸点付近で反応を実施する場合には、蒸発反応成分は、還流により発熱反応の間に合成に再循環されることができ、同時に大量の熱は、合成から導出されることができる。更に、生じうるガス状成分は、連続的に反応プロセスから除去されることができ、場合によっては合成に含まれる反応成分の連行される蒸発成分は、排出ガス流から凝縮されうる。内部凝縮器は、好ましくは付加的な冷却フィンを有し、この冷却フィンは、特殊な実施形式において、まさに液体合成作業体積上に延在し、むしろ、極めて特殊な場合には、反応容器の作業体積中に延在している。内部冷却器の下端部は、凝縮プロセスまたは冷却プロセスのためのできるだけ大きな冷却領域を形成させるために、外部円筒体上に冷却フィンを有することができる。
【００３６】
また、蓋は、殊に外部凝縮器を備えていてよい。外部凝縮器または外部冷却器の利点は、反応室の外側で有効な大きな空間にある。それ故、排出ガス流を還流させるかまたは凝縮させるための冷却面積は、任意の大きさに設計することができる。試験により攪拌装置を備えた蓋が必要とされる場合には、外部凝縮器は、蓋中の拡大された供給開口もしくは排出開口に対して側方に装備されていてもよいかまたは室に対して側方に装備されていてもよい。このような蓋の特殊な変形において、外部冷却器は、熱分離塔によって代替されている。
【００３７】
同様に好ましいのは、いわゆる環状間隙計量供給装置と接続した、液状物質または液化ガスのための計量供給装置を有する蓋の変形であり、この場合この計量供給装置は、移動環状間隙を形成する導入された溝を備えた可動ピストンを有している。計量供給装置においては、移動環状間隙の充填位置でピストンの後退された状態で、同心的な環状間隙の静的部分は、移動環状間隙と同じレベルにある。プロセスが環状間隙を通しての連続的な流れを要求する場合には、静的な環状間隙は、物質を供給するバイパスの機能を発揮しうる。可動ピストンは、周囲およびプロセス空間から負荷個所を封止するために、例えば少なくとも３つのシールを装備している。計量供給装置を備えた、この殊に特殊な蓋は、個々の反応器の加圧され温度調節された空間内で液滴寸法５ｍｌ未満の体積、１ｍｌ未満の体積、特に好ましくは液滴寸法０．１ｍｌ未満の体積を有する、再生可能で体積的に最小の液状物質量を計量供給する可能性を提供する。１つ以上の蒸気状反応成分が反応器のガス空間内に含まれ、かつ反応プロセスおよび反応器の内部圧力に対して本質的なものである合成のためには、計量供給装置を環状間隙計量供給装置として有する蓋を使用することは、特に有利である。この環状間隙計量供給装置は、往復動方式で運転され；ストロークのサイクル周波数は、反応器の内部圧力または合成の進行により選択的に規定または制御されることができる。制御のためには、プロセス制御ユニットまたは他の制御ユニットが使用される。計量供給装置の最大数のストロークが達成される場合には、プロセスを終結させることができる。動的環状間隙を備えたピストンが物質で充填され、負荷位置から搬送位置に移動すると直ちに、後退された状態で、充填された環状間隙は、個々の反応器の反応空間内にあり、保持され計量供給されるべき量の物質は、それぞれのプロセスに搬送および供給されることができる。これは、大きな容量が計量供給される場合には、好ましくは液滴を計量供給することによって行なわれ、最も小さな容量の場合には、特殊な液滴の容量で、殊に個々の反応器の温度調節されたガス空間内での蒸発によって行なわれる。また、環状間隙計量供給装置の形の計量供給装置を備えた蓋は、静的な環状間隙を備えたピストンの軌跡が次第に増加する場合に最少量の物質を試料採取するために使用されることができる。また、計量供給装置が直接に気密室の底面上での試料採取器としての個々の構成成分として位置していてもよいことは、明らかである。ピストンは、電気的、空気圧的または液圧的に駆動されてよい。試料採取器として、環状間隙計量供給装置は、逆順で使用される。環状間隙を備えたピストンは、反応液中に移動し、その中で液圧により流動化を生じ、その後に環状間隙の充填位置に移動される。そこで、取込まれた量の試料は、キャリヤー液体またはキャリヤーガスで置換されてよく、これらキャリヤー液体またはキャリヤーガスは、環状間隙の静的部分を通過し、分析装置に輸送される。
【００３８】
更に、好ましく設計された蓋は、試料採取器および内部上昇管を備えている。試料採取器は、２個の制御された三方弁または浮玉弁と２個の制御された二方弁とフロートを備えた垂直に立つ逆止め弁との組合せで構成されており、これは、確立された順序で、場合によっては自動化方式でスイッチの切換が必要とされる。プロセスの間の自動的試料採取は、分析による合成時間の間の反応の進行を追跡、監視および制御するために必要とされる。試料採取器は、例えば上昇管に接続されており、この上昇管は、個々の容器の攪拌された反応混合物内に達するまで気密室中に延在している。室中に突出している上昇管端部は、下端部で開口しており、一方、弁の組合せは、反応器空間の外側で上昇管の他の端部に接続されている。試料採取を制御するためには、複数の弁のスイッチの切換が連続的に行なわれることが必要とされる。
【００３９】
１つの好ましい実施形式において、蓋は、加熱装置を有している。
【００４０】
本発明による装置の好ましい変形は、室の加熱装置および／または冷却装置が室から分離されていてもよい程度に設計されていることによって特徴付けられている。
【００４１】
気密室の温度調節のために、例えば加熱装置および冷却装置が同時に備えられている。
【００４２】
気密室を最初に包囲する装置は、有利にプロセス要件に応じて選択されている。吸熱プロセスを研究すべき場合には、加熱プロセスの任意の時間的遅延を減少させる程度に直接に気密室と接触された加熱装置を備えさせることは、有利である。
【００４３】
吸熱的性質を示すプロセスを研究すべき場合には、エネルギーの散逸前の時間的遅延を短縮させることができ、その際冷却装置は、直接に気密室と接触している。
【００４４】
加熱装置によるエネルギーの供給は、好ましくは電気的に運転される。加熱装置は、例えば片側が閉鎖された中空円筒体であり、この中空円筒体の内部輪郭は、気密室の外部円筒体の輪郭に適合している。加熱装置は、外周に、例えば電気的抵抗線を保持するための螺旋形の溝を有し、この電気的抵抗線は、中程度の電圧（２２０Ｖ）で運転されるが、しかし、好ましくは１００Ｖ未満の電圧、特に好ましくは６０Ｖ未満の電圧で運転される。更に、電熱線は、加熱装置の全円筒体を包囲している。
【００４５】
気密室と加熱装置との間の高い温度勾配を可能にしかつ電気的加熱装置への接続を簡易化するために、円周方向に螺旋形の通路が２個の断片内に設計されかつ電熱線の形状に適合されており、したがって電熱線が支持体と最適に金属接触しているような特殊な実施形式が選択されている。更に、加熱装置は、圧力を受ける室の材料よりも高い熱伝導性を有する材料から構成されている。加熱装置の熱伝導性と気密室の熱伝導性との比は、殊に１を上廻り、好ましくは５を上廻り、特に好ましくは１０を上廻る。電気的加熱装置と加熱装置の材料の高い熱伝導性との組合せは、加熱すべき室に対して最大の熱勾配の達成の可能にし、この場合この熱勾配は、研究すべきプロセスに対して短い加熱時間を保証する。加熱装置にとって好ましい材料は、銅、黄銅、アルミニウムまたは高い熱伝導率を有する貴金属である。特殊な実施形式において、加熱装置は、気密室の１つの構成成分として１個の断片で設計されていてよい。
【００４６】
冷却装置は、例えば熱交換媒体が貫流するキャビティーを有する壁面を備えた管の形である。１つの好ましい実施形式において、冷却装置は、円筒体領域内で加熱装置を完全に包囲し、したがって加熱装置および気密室による良好な熱伝達との密接な接触が存在する。冷却装置の材料は、加熱装置の材料と同様に少なくとも熱伝導性である。もう１つの好ましい実施形式において、加熱装置と冷却装置とが別個であることの利点は、プロセスとの関連において、冷却装置が直接に気密な反応室を包囲し、かつ加熱装置が冷却装置を包囲する場合に見ることができる。これは、さらに反応熱の散逸を改善するために、極めて発熱性のプロセスの場合に有利であることができる。加熱装置を介してのエネルギー供給は、この特殊な実施形式において迅速に終結させることができる。この場合、冷却装置の壁は、中空であり、したがって液状冷却媒体またはガス状冷却媒体は、冷却装置を貫流することができる。温度調節を改善するために、冷却装置の壁キャビティー内の熱伝達領域は、フィンまたは好ましくは螺旋形の通路または特に好ましくは多段螺旋形通路によって形成されている。螺旋形の多段冷却通路を有する形において、冷却装置は、空気および／または水で同時に運転されうる。
【００４７】
加熱／冷却装置は、極めて高い加熱速度および試験の終結時に高い冷却速度を達成する可能性を提供し、したがって反応プロセスは、僅かにのみ妨害されるかまたは全く妨害されない。公知の装置は、この利点を提供しない。この効果は、温度調節システムの部分最適な構成の場合、殊に同時の最小化の場合に有意義な化学的結果およびプロセス的結果を、反応時間が極めて短い場合に試験から論理的に導くことができない程度に深刻なものである。加熱／冷却システムの平均化された温度変化（加熱速度または冷却速度）は、殊に少なくとも５℃／分、好ましくは１０℃／分、特に好ましくは少なくとも１５℃／分である。
【００４８】
しかし、高い温度差を有する熱量を放散させるために、液体窒素の使用または低温維持装置の接続の可能性による温度調節は、別の方法である。１つの特殊な実施形式において、冷却装置は、反応室の１つの構成成分であることができる。これは、若干低い熱伝達抵抗を導き、融通性のある価格にも拘わらす、システムにとって特殊な冷却性能を改善する。
【００４９】
試験装置の別の好ましい設計において、試料容器は、室と一体になるように設計されている。
【００５０】
小さな試験量を取り扱う場合の特別な利点は、特に好ましい実施形式によって提供され、この場合試料容器の底面は、本質的に平面状であり、水平方向に対して５〜６０゜の角度で方向付けられている。
【００５１】
この場合、個々の反応器が位置している保持ユニットは、ヒンジまたは回り継手によって補充されており、したがって望ましい傾斜角は、手動で設定されうる。こうして、試験は、１．５ｍｌ未満の全バッチ量を有する個々の反応器中で実施されることができ、この場合には、それによって反応器システムの技術的な設計法が変更されることはない。
【００５２】
複数の連続的な方法工程を有する方法を再現するために、２個以上の個々の反応器を直列で互いに物質供給管路および物質排出管路を介して接続することは、特に有利である。
【００５３】
前記配置の特に好ましい変形において、互いに直列で接続された２個の隣接する個々の反応器は、そのつど異なった高さで配置されている。
【００５４】
選択的または付加的に、互いに直列で接続された２個の隣接する個々の反応器は、そのつど異なる圧力で運転されることができ、搬送装置は、個々の反応器の間の接続管路中に接続されることができる。
【００５５】
個々の反応器の直列接続は、殊に感温物質の同時の合成の間の技術的なプロセスの疑問に対応しかつ選択性に関連して合成結果を改善することを可能にする。また、この場合、下流の個々の反応器が上流の場合よりも大きな装置体積を有することは、有利である。更に、定義された合成時間後に、物質を調製されかつ冷却された中性液体中の下流の個々の反応器に輸送することによって、反応混合物のその後の冷却段階または冷却時間を完全に回避することは、可能である。
【００５６】
プロセス物質の簡易化された供給および排出のためには、個々の反応器は、物質分配ユニットに接続されている。
【００５７】
物質分配ユニットは、化学的、物理的またはプロセス技術的な視点から、小さな規模で合成法の自動化された研究を可能にするために必要とされる。変動するタスクの場合に実際に迅速な研究のためのしばしば極めて複雑な装置のために、コンパクトな実施形式は、有利でありかつ必要とされる。このような研究を高い圧力（４００バールまで）および高い温度で実施する場合には、正確で再現可能な測定結果を達成することは、特に困難である。それというのも、なお複雑な同時試験装置中での漏れの多数の可能性が存在するからである。当業者であれば、物質管路の任意の常用の分離可能な接続は、漏れ係数を有し、加圧された分離可能な接続の高い装置数によって倍加されたそれぞれの漏れ量は、試験結果が一致することができずかつ再現可能な測定結果が達成されないという効果を有することは、周知のことである。これは、殊に典型的に使用されかつ使用不可能な試験結果を生じうる極めて小さな物質量（１０ｍｌ）を用いた場合には、注目すべきこととなる。分離可能な接続数は、有利に使用される物質分配ユニットのために、個々の反応器に対する実際の接続個所に減少させることができる。物質分配ユニットは、好ましくは少なくとも３つのシートから構成されたスタック（例えば、金属パネル）であり、この場合このシートは、長手方向に穴または円形開口を有している。通路は、例えば長手方向の複数の穴によってスタック中に形成されている。順次の存在する通路は、中心のシートの水平方向には、互いに接続されていない。中心の個々のシートは、上側および下側にカバーシートを有し、この場合には、必要に応じてカバーシートの上側および／または下側に物質を供給および排出するための円形開口が形成されている。物質分配ユニットは、殊に少なくとも２つの異なる厚さのシートから構成されており、この場合通路としてのスロットを有する中心のシートは、供給開口および／または排出開口を有する２つのカバーシートよりも厚手である。中心のシートのスロットの水平方向での分離は、中心の溝付きシートに対する２つのカバーシートの完全な表面はんだ付けにより、プロセス物質のための少なくとも１個の封止された気密な供給通路および／または排出通路が生じるように寸法決定されている。生じるシートスタックは、化学的プロセスのための物質分配ユニットとして、ならびに熱交換媒体のための分配ユニットとして使用されることができる。複数の小さな排出開口は、個々の反応器に供給するための分配通路から分岐している。供給する開口の流動断面積は、中心のシート中に分布されたスロットの流動断面積と同じ大きさである。排出開口の流動断面積は、供給開口の場合よりも数分の一小さい。物質分配ユニットの好ましい実施形式は、分配シート通路の排出開口への制御可能な弁の直接のカップリングによって実現されている。この場合、制御可能な弁または浮玉弁は、カバーシートに直接にねじ結合されることができるかまたはカバーシート上に溶接されることができる。
【００５８】
物質分配ユニットは、種々の材料から構成されていてよく、したがって温度、圧力および耐蝕効果は、十分に考慮されている。物質分配ユニットは、好ましくは中実のユニットを形成するように製造されており；特殊な実施形式の場合には、ユニットは、ねじ結合されたシートから組み立てられており、したがって内部に形成された通路は、弾性シールによって互いに分離されかつ封止されている。
【００５９】
原理的に、物質分配ユニットの２つの特に好ましい実施形式は区別される。特にコンパクトな実施形式において、分配通路は、複数の通路内で互いに重なり合って位置し、直列の出口開口によって特徴付けられており；先に記載された実施形式において、平らな設計で分配通路は、１つの平面内で平行で順次に位置し、排出する物質出口開口は、物質分配器の前面および裏面で不規則に分布している。水平方向の位置での分配通路の平行な間隔は、圧力に当該の技術的理由のために、少なくとも１つの通路幅であり、したがって殊に経済的な溶接法または溶接結合法、例えばレーザービーム法または電子ビーム法は、シートの結合のために使用されることができる。物質分配ユニットは、コンパクトな設計で、例えば少なくとも５枚の板またはパネルから構成されており、この場合これらのパネルは、異なるように構造化されている。”構造化”は、異なる大きさの円形の開口（穴）または長いスロットおよび短いスロット（長手方向の穴）を意味することを意図している。パネル（シート）が互いに重なり合って位置し、パネルの接触面が例えば全面で互いに取外し不可能であるように結合されてパネルパケットを形成し、さらに内部に形成された構造体は、異なる流動断面を有する、水平方向および垂直方向に延びる矩形の流動通路（キャビティー）を生じ、この通路は、種々の断面内ではあるが互いに分離された異なる平面内で９０゜の角度で交叉している。流動断面は、それぞれの分配通路の主要な入口個所で始まり、特殊に制御可能な板弁が位置している排出個所または出口個所に到るまで次第に小さくなる。これは、液状媒体またはガス状媒体の排出弁に到るまで物質分配ユニット中での均一な分配を保証する。
【００６０】
種々のガス状または液状のエネルギーキャリヤー、例えば水、空気または冷却ゾルならびにガス状または液状の反応物質のための主要な管路は、物質分配ユニット中への入口の主要位置に結合されていてよい。流動断面の寸法決定は、シートの厚さを適当に選択しかつ形成される表面構造体を確立することによって実施される。
【００６１】
同時反応の場合の試験の実施をよりいっそう簡易化するために、物質供給管路および物質排出管路ならびに場合によっては圧力減少管路（真空管路）が上記の物質分配ユニットの１個に接続されているような変形された好ましい装置が開発された。こうして、個々の反応器の供給管路および排出管路ならびに場合によっては圧力減少管路は、選択的に互いに接続されておりおよび／または主要な物質供給管路、主要な物質排出管路および場合によっては主要な圧力減少管路に接続されている。
【００６２】
特に好ましいのは、互いに堅固に接続されかつ互いの層状で重なり合った複数、殊に少なくとも３つの金属シートから構成された物質分配器であり、この物質分配器中には、物質通路および場合によっては真空通路ならびに入口および出口が形成されている。
【００６３】
物質分配器の１つの好ましい実施形式において、最上層のシートおよび／または最下層のシートは、それぞれ反応器管路に対する外部の供給管路および出口を有し、中位のシートは、接続通路を有している。
【００６４】
物質分配器の平らな設計のために、この物質分配器は、殊に付加的に必要とされるプロセス装置構成成分、例えば貯蔵物質用容器、搬送装置、オンライン分析装置ならびにカップリングセンサーのためのインタフェイスモジュールおよび制御ユニットに対するアクチュエーターをさらに取り付けるために適している。殊に、封止されていない接続個所のコンパクトさおよび数は、減少され、これは、全ての同時試験を構築することの高い有用性を生じる。この視点は、公知の僅かにコンパクトな装置においては考慮されていない。適合した装置構成成分を備えた平らな物質分配器は、供給装置と見なされてもよく、一般には単独の反応器が配置されている。
【００６５】
好ましい平らな物質分配器は、コンパクトな物質分配器と組み合わされてもよく、したがって平らな物質分配器は、個々の反応器に対して配置されており、コンパクトな物質分配器は、上流の供給ユニットを表わす。
【００６６】
殊に同時運転される個々の反応器を補充するために、化学的なプロセスまたは現実のプロセスの疑問に関連して特殊な要件を研究することができるようにするために空間を節約する装置の平行な反応器システムが構成されうる程度にコンパクトな分配ユニットが必要とされる。物質分配ユニットと共に、殊にインターフェイスモジュールとして電気的な分配ユニットも使用される。平らでコンパクトな分配ユニットは、殊に監視ユニットに接続されており、この場合”監視ユニット”の用語は、例えば当該のセンサーを含めて制御ソフトウェアを有するプロセス制御システムを意味することを意図している。調節のために、この場合には、自体公知である既製のアルゴリズムを使用することができ、例えばプロセスモジュールが使用される。特殊な場合には、プロセス制御システムは、試験要件に応じてインテリジェント個別レギュレーターによって代替されていてよい。プロセスを制御するのに必要とされるアクチュエーターは、供給ユニットおよび／または分配ユニット上に位置していてよい。監視ユニットへの接続は、電気的な接続線により行なわれる。分配ユニットは、供給ユニットの１つの構成成分であることができ、この場合分配ユニットは、平行にかまたは連続的に接続された複数の個々の反応器に供給するために、少なくとも１つの入力個所および複数の関連した出口個所を有している。１個の供給ユニットは、好ましくは２個の個々の反応器の多重性のために備えられている。
【００６７】
供給ユニットは、試験を合理的に実施するために、種々のプロセス構成成分を自動化方式で再現可能であるように保持するために使用されている。プロセス構成成分の例は、貯蔵容器、フィルター装置、熱分離ユニット、熱交換器、搬送装置および計量供給装置ならびに安全装置、例えば安全弁および破壊ディスクを含む。更に、供給ユニットの領域内で必要とされるセンサー、ならびにオンラインセンサーは、個々の反応器中でのプロセスとはできるだけ異なる多数の測定値として得るために取り付けられていてよい。
【００６８】
プロセス装置の構成成分は、例えば電気的エネルギー、水または空気による冷却、不活性ガスを用いての製品空間への圧力の印加のための機能を満たすために種々の供給接続線ならびに場合によっては他の安全装置、例えば圧力リリーフ弁または破壊ディスクを必要とする。
【００６９】
前記の理由に関連して、コンパクトで空間を節約する設計を可能にするために、上記したような分配ユニットは、供給ユニット上に取り付けられていてよい。監視ユニットへの接続のためには、電気的分配ユニットが備えられており、この場合には、個々のケーブルの形でのアクチュエーターおよびセンサーの制御および調節に必要とされる電気的な接続線を結合させかつマルチストランドでの監視ユニットへの接続を生じることを可能にする。
【００７０】
本発明による装置のコンパクトな設計を実現させるために、高圧領域までの運転範囲に対して制御可能な弁の特殊な実施形式は、同時合成の自動化運転のために開発された。これは、いわゆる板弁であり、この板弁は、統合制御頭部を有している。
【００７１】
この空気圧的に運転可能な板弁は、例えばコンパクトな物質分配ユニットのそれぞれの出口個所に装備されており、１つの好ましい実施形式において、この板弁は、個々の板の取外し可能なスタックとして設計されている。弁の取外し可能な板は、同様に構造化されており、この場合この構造化は、本質的に変動する程度に相殺された円形開口に制限されている。弁の若干の板は、水平方向に延びる通路を備えている。この板は、生成物の供給または排出に使用される。弁は、頭板を有し、この頭板中には、装備された弁心棒を有する空気圧的に制御可能な封止円筒体が挿入されている。弁の板またはパネルは、特殊な実施形式において、この板またはパネルの間に代替可能な弾性シールを備えており、この場合このシールは、一般に２つの機能を満たす。２つの封止機能は、弁の頭部で制御空気圧空間から弁の生成物空間を封止し、同時に板を互いに封止しかつ外部で大気圧から板を封止する効果にある。弁の板状スタックは、ねじによって直接に物質分配ユニットに接続されている。制御に使用される、即ち弁心棒を上下に移動させるために、または弁を開閉するための空気圧円筒体の表面積は、媒体と接触する弁心棒の圧力受容活性表面積よりも少なくとも１０倍大きく、活性表面積の圧力比を生じる。空気圧シリンダーを弁心棒で閉鎖運動することによって、弁心棒の下端部は、弾性シール中に圧入され、したがって物質分配ユニットの延在された出口通路は、閉鎖されることができ、物質流動通路は、中断される。
【００７２】
１つの好ましい実施形式において、活性表面積の圧力比は、１０を上廻り、別の特に好ましい実施形式において、活性表面積の圧力比は、５０を上廻る。
【００７３】
加圧された空気が破損された場合に弁を望ましい安全状態に自動的にスイッチ切り替えしようとするためには、１つの特殊な実施形式において、空間を節約する円板ばねがシリンダーの下方に取り付けられている。シート型の板構造体のために、弁は、変形するのが簡単であり、したがって他の実施形式において、この弁は、手動で操作されるか、水圧的に制御されるか、または電磁的に制御される弁として設計されることができる。必要な弁を備えた物質分配ユニットは、主要な通路の数の数倍に拡大することができる。温度および圧力に当該の作業範囲は、平行の個々の反応器の高度な要求に相応する。
【００７４】
統合駆動頭部を備えた板弁の最小化された実施形式は、小さな制御空気空間により極めて短い応答時間を有し、したがって極めて短いスイッチ切り換え時間を達成することができる。
【００７５】
結果として、本発明による装置の特に好ましい設計において、物質分配ユニットは、スイッチにより切り換え可能または調節可能な弁を介して個々の反応器の供給管路または排出管路に接続されている。
【００７６】
この場合、弁は、特に物質分配器に直接に接続されている。
【００７７】
弁は、好ましくは空気圧により制御可能であるように設計されている。特に好ましくは、空気圧による制御が失敗した場合に、弁は、自己閉鎖するように設計されている。
【００７８】
また、上記の監視ユニットは、好ましくは温度および圧力以外に撹拌装置の速度および／または弁の位置を制御または調節する。
【００７９】
個々の反応器の室の汚染を阻止するために、殊に装置の特殊な変形において、試料容器は、これが分離されることができ、付加的に試料容器の上縁と室壁との間または蓋壁と試料容器の上縁との間に付加的な封止手段が備えられるように設計されている。
【００８０】
試料容器を破壊から回避させるために、上記の実施形式において、圧力補償通路は、試料容器によって封止されている反応空間と、試料容器と個々の反応器の室壁との間の中間空間との間に備えられている。
【００８１】
監視ユニットは、好ましくはプロセス制御ユニットの１個の構成成分であり、例えば温度センサーを表わす。更に、監視ユニットは、付加的に圧力センサーとして使用されている。監視ユニットは、反応器システム１個当り十分な数で使用されることができかつ同時に組織化されることができ、この場合には、実際のプロセス制御システムへの接続ならびに化学的プロセス、物理的プロセスおよび工業的プロセスを調節および制御するための適当なソフトウェアを有する接続されたコンピューターは、自体公知である印刷回路板技術により実施される。常用のマルチストランドリボンケーブルを用いた場合には、例えば監視ユニットおよびアクチュエーターユニットは、プロセス制御システムに接続されており、アナログ信号とデジタル信号は、相互交換され、この場合信号の値は、プロセスに特殊な方法で一時的に数学的にプロセスされ、したがって新たな制御信号または命令が発生される。デジタル信号は、調節弁を制御するために、監視信号として主に使用される。プロセスユニット、例えばパラレルリアクターおよび／または供給ユニットに直接隣接して位置した、複数の特殊な印刷回路板を使用することは、特に有利である。こうして、殊にケーブル路は、極めて短いままであることができ、タスクが変化した場合には、監視ユニットは、直ちに交換することができ、センサーの測定精度ならびに実施される研究の再現可能性は、実質的に増大される。付加的に、記録されたアナログ信号は、結論および進行するプロセスに当該の認識をさらに計算することを可能にする。物質にとって特殊なパラメーターを計算する１つの重要な例は、粘度であり、これは、攪拌機を備えたモーターによって引き出される電流中での変化から直接に測定されることができる。殊に、当業者にとって、別個の内部電磁攪拌機との簡単な電磁カップリングの場合であっても、モーターから引き出される電流の差を測定することは、可能であり、合成の間の反応器内での物質にとって特殊な粘度変化に当該の直接的な結論が可能である。
【００８２】
また、極めて簡単な用途の場合には、プロセス制御システムは、レギュレーターであってもよいし、マルチチャンネルレギュレーターであってもよいが、実質的なプロセス情報は、失われうる。殊に、極端な条件下、例えば高い圧力および高い温度の下での小さな物質量を有する、最小化された同時の実際の試験を実施する場合には、良好な再現可能性は、基本的な条件であり、即ちヒトが殆んど介入しないかまたは全く介入しない。異なる個人による介入は、誤差をまねく可能性があり、試験結果を損なう。
【００８３】
これは、発明的な装置構成成分に関連して特殊なソフトウェアによる解決を有するプロセス制御システムを生じる。新たなソフトウェアの解決は、同時に本発明による装置の特徴を強化するために使用される。
【００８４】
更に、現在の研究と開発における実質的な視点は、最小化された現実の同時試験を行なった場合にプロセスを確実に実施することができることである。従って、潜在的な危険を減少させ、個人ならびに環境を安全にする、上記したような統合された安全の概念が必要とされる。
【００８５】
変化するタスクは、本発明による異なる装置部材の１つの機能としての配合物に類似した構造化を必要とする。個々のソフトウェアユニットは、調節機能および／または制御機能の組合せである。この個々のソフトウェアユニットは、例えばソフトウェアライブラリー中に蓄積されており、したがって特殊な試験法を実施するために、使用者は、必要なソフトウェアユニットをライブラリーから取り出すことができ、このソフトウェアユニットを一緒に組合せ、必要に応じて体系化し、必要な方法に応じて互いに直列で結合することができる。また、使用者には、同時に同じパラメーターを有する供給ユニット上に関連した装置を備えた全ての個々の反応器を制御および調節する機会が提供されるが、しかし、場合によっては異なるパラメーターを有する全ての平行なユニットを制御および運転することも可能である。
【００８６】
本発明による装置を運転するのに適した若干のソフトウェアユニットは、実施例により下記に記載されており、特殊な特徴は、反応器の前記システム構成成分と関連して記載されている。
【００８７】
１．システム検査：このプログラムモジュールは、分配ユニットが全ての必要とされる媒体を供給管路を介して受容する限り、システムを開始させ、運転モードを保証するために使用される。供給ユニットおよび分配ユニットの全ての制御可能な弁は、自動的に基本位置に置かれている。使用者は、種々の検査を実施し、例えば出発物質が供給ユニット上の物質貯蔵器中または部分的に個々の反応器中に導入されることを確認することが促される。更に、分配ユニットに結合されている媒体供給管路（加圧された空気、窒素、冷却水、ゾル）は、例えば個々の反応器の温度調節を保証するためにチャックされる。更に、検証法は、排出毒性物質流をプロセスに送るかまたは廃棄ユニットに送るために開始される。全ての検証および検査がプラスの結果となる場合には、パラレルシステムは、後使用を可能にし、したがって下記のソフトウェアユニットが開始される。
【００８８】
２．シール試験：このソフトウェアユニットは、個々の反応器および関連した構成成分が耐漏洩性であることを保証するために使用される。検査すべき個々の反応器の通気弁および／または加圧されたシステムコンポーネントは、閉鎖され；窒素弁は開放される。予め選択された検査圧力が形成されたら直ちにかまたは少なくとも確実に蓄積されたかまたはプログラミングされた時間的定数が達成された後に、圧力検査をこの圧力で継続させるか、検査全体を繰り返すか、または相応する反応器ユニットが通気されかつ他の同時に行なわれる方法から排除するかどうかを決定することができる。全ての検査圧力が達成されると直ちに、実際の圧力検査が開始される。規定された沈降時間が経過した後に、達成された初期圧力は、蓄積され、漏れ速度は、圧力降下から計算される。初期圧力および漏れ速度は、表示され、蓄積される。結果は、ダイアログインターフェイスに表示される（初期圧力、最終圧力、差、反応器の状態）。例えば、１個の反応器が過度の漏れ速度を有することが見い出された場合には、使用者は、個々の封止されていない反応器を他の方法から排除することができ、試験プログラムを他の個別的に制御可能なパラレルユニットを用いて継続させる。本明細書中に記載された方法は、個別的に運転可能の個々の反応器の利点を証明する。パラレルリアクターシステムは、誤りのある個々の反応器が存在した場合に完全にシャットダウンする必要はなく、したがって効果的な並列プロセス法が可能である。
【００８９】
３．不活性化１（真空法）：このソフトウェアユニットは、反応器ユニットを初期化するために使用される。選択された個々の反応器の通気弁は、閉鎖され、接続された真空弁は、設定時間のために開放されおよび／または定義された圧力が達成されるまで開放される。次に、真空弁は、閉鎖され、不活性ガス弁は、定義された時間の間、開放されているかまたは定義された圧力が達成されるまで開放されている。次に、不活性ガス弁は、閉鎖され、真空弁を再び開放しながらプロセスは開始される。このプロセスは、使用者によって規定されたようにしばしば繰り返される。最終的な運転の後、通気弁は、開放され、圧力は、予め定められた最終的な値に設定される。弁の最終的な位置：全ての弁は、閉鎖された。全ての弁の切換プロセスは、同期的に行なわれる。不活性化が実施されたら直ちに、この方法は、次のソフトウェアユニットに継続される。
【００９０】
４．不活性化２（排除法）：このソフトウェアユニットは、排除原理により個々の反応器をさらに不活性化するために使用される。選択された個々の反応器の通気弁は、開放され、窒素弁は、設定時間の間、開放されるが、しかし、この設定時間は、真空法によって不活性化する場合よりも実質的に長い。これは、次のソフトウェアユニットに続く。
【００９１】
５．不活性ガス初期圧：このソフトウェアユニットは、個々の反応器中で定義された不活性ガス圧を設定するために使用される。選択された個々の反応器の不活性ガス弁は、開放され、使用者によって定義された圧力が達成された後に閉鎖される。今や、待ち時間が開始される。待ち時間が経過した後、運転は終結される。個々の反応器は、運転の準備がされている。
【００９２】
６．制限値：ソフトウェアユニットは、運転の間に一定の時点で制限値、例えば温度、圧力、回転速度等を変えるために使用され、設定された制限値に従わない場合には、現行の試験を終結させるプログラムを初期化する。
【００９３】
７．攪拌：このソフトウェアユニットは、場合によって使用される攪拌機の目標回転速度を規定、監視および表示するために使用される。
【００９４】
８．温度調節：このソフトウェアユニットは、設定温度、最大で許容される目標温度と実際の温度との差および加熱または冷却を実施することができる選択可能な温度上昇勾配を規定することによって個々の反応器または他の温度調節されたシステムコンポーネントの正確な温度調節を可能にする。勾配時間ならびに目標温度および実際の温度が表示される。温度調節は、特殊なソフトウェアユニットであり、一定の内部温度で高い反応熱をもって（発熱的に）合成を可能にする。本発明による冷却ユニット（３２）は、２個の別個の冷却通路を有し、２つの冷却剤（例えば、空気、水）の同時の接続を提供する。殊に、特に発熱性の反応を実施しかつ最適化された反応促進剤を見出す試みをする場合には、促進剤の活性に依存して自動的に強い冷却および／または弱い冷却を使用することが必要とされ、したがって個々の反応器の内部温度は、一定のままである。反応熱のために内部温度が上昇することを温度制御装置が検出した場合には、最も低い熱容量を有する冷却剤を定義された時間の間、冷却ユニットの第１の冷却通路にスイッチを切り換えるために時間的に制御された弁が使用される。内部温度差が予め定められた時間内で補償されなかった場合には、冷却ユニットに平行に接続された第２の弁は、時間制御された方式で冷却ユニットの第２の冷却通路に自動的に接続されており、したがってさらに大きな熱容量を有する冷却媒体は、第２の冷却剤と同時に反応器ユニットの内部温度を調節する。こうして、反応器ユニットは、時間の関数として反応熱の放出が公知でなかったとしても、一定の内部温度で運転されることができる。過度の二次冷却、ひいては反応の中断は、起こらない。
【００９５】
９．計量供給：このソフトウェアユニットは、反応器蓋中の計量供給ユニットを制御するために使用され、この場合少なくとも２個の計量供給ユニットは、例えば個々の反応器の同時運転のための多重位置弁と組み合わされている。従って、多重位置弁は、中心の供給管を介して物質を計量供給ユニットに供給するために、相応する個々の反応器を運転するために使用される。更に、計量供給ユニットは、定義された容量を例えば加圧された個々の反応器中に搬送することができ、したがって計量供給される望ましい量は、計量供給装置のストローク数によって予め選択されることができる。これは、異なるプロセス要件に従う幾つかの可能性を提供する。計量供給される物質量は、計量供給ピストンのストローク数を予め設定することによって得ることができ、圧力センサーおよび相応するスイッチング接点は、個々の反応器の圧力に依存する制御を実施するために使用されることができる。また、ソフトウェアユニットは、圧力により制御される、計量供給される量以外に、最大のストローク数を規定することによって個々の試験を終結させる可能性を提供する。反応速度および合成により取られる時間を制限するため、および本質的な反応区間を研究するために、場合によっては圧力により制御される方式で単位時間当りのストローク数を規定することが設けられている。相応する弁は、規定されている。圧力、計量供給ストローク数および運転時間は、表示される。
【００９６】
１０．試験の終結：ソフトウェアユニットは、試験を完結されたものとして記載する、予め定めた判断基準を達成した後に開始される。それぞれ組み込まれた運転される個々の反応器は、定義された最終的な状態にされ、即ち、個々の反応器は、冷却され、内部圧力は、定義された方法で減少され、個々の反応器のガス空間内に残存する可能性のある毒性成分または反応物質中に溶解された成分は、減圧下で除去されることができ、廃棄装置に供給される。
【００９７】
１１．データ伝達：このソフトウェアユニットは、試験の終結後に全ての重要な試験パラメーターおよび試験結果を上位のデーターベースに伝達する。
【００９８】
１２．完結報告：このソフトウェアユニットは、個々の反応器中での試験が完結したこと、および反応物質が除去されうることをオペレーターに発信する。
【００９９】
更に、本発明は、本発明による装置を使用することによってプロセス物質についての複数の試験を同時に実施するための方法に関し、この場合には、少なくとも次の方法工程：
ａ）個々の反応器への供給管路を検査し、
ｂ）試験試料を個々の反応器の試料容器中に導入し、
ｃ）個々の反応器を閉鎖し、封止試験を行ない、
ｄ）場合によっては個々の反応器の反応空間を圧力の減少および不活性ガスの進入により不活性化し、
ｅ）場合によっては先の不活性ガス圧を設定し、
ｆ）試験物質の圧力、温度および場合によっては攪拌速度についての方法のパラメーター、殊に制限値および場合によっては時間勾配を確立させ、
ｇ）プロセス温度を調節し、かつ
ｈ）場合によっては他の試験物質を添加しながら試験を実施することが実施される。
【０１００】
本発明による装置および方法は、モジュール構造体が任意のタスクから生じる工業的要件に迅速に経済的に適合しうるという、公知技術水準を凌駕する利点を提供する。この装置は、極端な試験条件下であっても試験を実施する可能性を提供し、一方で、同時に安全性を保証するために工業的な規則に従っている。公知技術水準を凌駕する別の利点は、殊にエネルギーの供給または散逸によって方法を実施する場合にそれぞれの個々の反応器を別個に運転させることができることにある。こうして、例えば制御できなくなる可能性のある、強力な発熱反応を取り扱うことが可能になる。これは、公知技術水準の装置を用いた場合には、不可能である。物質分配ユニットは、極めて小さな空間内で物質およびエネルギー流を全ての反応器に分配することを可能にする。物質分配器の特殊なシート型構造体および極端な条件に適している極めてコンパクトな弁の使用は、必要とされる毛管の数および長さならびに必要とされる接続要素を劇的に減少させ、これは、多重の個々の反応器の場合によりいっそう良好な外観、ひいては安全な取り扱いを生じる。
【０１０１】
装置の特に好ましい実施形式は、装置がモジュールで構成されており、この場合個々の反応器、加熱装置、冷却装置、監視ユニット、撹拌装置、場合によっては物質分配ユニットおよび場合によっては供給ユニットは、これらが互いに独立に変えることができるように設計されていることによって特徴付けられている。
【０１０２】
一般に、装置は、常用の実験室的技術を合理化し、同時に化学試験をプロセスの視点から再現できるように実施し、かつ実際に新規の方法に対して全ての開発時間を促進させるという可能性を提供する。この場合、本発明による、モジュールで構成された装置は、試験を完全に実施するための自動化され最小化されたシステムとして見なされうる。
【０１０３】
全ての前記試験を達成するために、異なる反応試験方法を直接に実施し、それによってモジュールにより形成された全ての装置の予想される最大の作業制限が変化されることなく、モジュールを最小化し、取り付けることは、有用である。この種の化学的なプロセス技術的タスクの有効な最適化は、全ての装置および制御技術的モジュールが互いに適合するように取り付けられている場合にのみ重要であり、したがって生じる組合せは、種々の迅速に運転される合成法に対する効果を制限することも制約することもなく、化学的なプロセス技術的タスクに関連して有用な自由度を許容し、それによって製造法に関連して当該結果の適用性が損なわれることはない。この場合、最小化度を０．５ｍｌ〜５０ｍｌのバッチ量サイズ（試料容器の全体積）に制限することは、有利であり、１〜２０ｍｌのバッチ量サイズへの減少は、特に好適である。５０ｍｌを上廻って含有されるバッチ量は、高価であり、ときどき新規の物質に対して実施不可能になる。それというのも、同時の連続試験のための生成物量は、使用不可能であるからである。特に高価な出発物質を新規物質の開発のために検査するかまたは選択的に高価な、例えば製薬学的薬剤または生物活性剤を質的に制御するためには、この最小化度が特に好適である。大量の試料の貯蔵または調製が必要とされる、常用の分析作業に使用する場合には、本発明による装置を用いてよりいっそう経済的に実施されることができる。最小化の正確で適した程度の重要性は、剪断に敏感な物質をプロセスする場合に明らかになり、この場合この物質は、剪断効果の下で凝固し、通路、弁、熱交換器等を強制的に閉塞し、支障なしに実施される試験を損なう。
【０１０４】
試験要件に応じて装備された供給ユニットは、なかんずく加熱段階を省略して迅速な発熱性の化学反応を実施することができ、したがって同時に定義された温度および圧力と同期された、エダクトの供給および場合による反応体の計量供給を有する反応の開始を許容するという可能性を提供する。殊に、急速な反応の場合には、大部分の反応バッチ量が加熱段階の間に未だ反応されておらず、その後の当該の実際のパラメーターがその後の生産規模に対するプロセスレベルで適合性を失わずかつ使用可能であるように終結することを保証することが必要である。この方法は、従来技術に相当する装置中での制限なしでは有効ではない。
【０１０５】
全反応ブロックの好ましい傾斜位置は、効率的な混合で液体と固体からなる試料量の使用をさらに減少させる可能性を提供する。この場合、反応バッチ量は、５ｍｌ未満、好ましくは１ｍｌ未満に減少されうる。この場合には、特に個々のモジュールを変えることによって直接に試験要件に適合させることは、有利である。即ち、バッチ量サイズは、本質的に発熱反応の検出を定める。包囲する室ユニット、加熱ユニットおよび冷却ユニットの全体の質量は、反応による温度上昇を抑制する効果を有する必要はなく、この結果、発熱量は、検出および評価されることはできない。
【０１０６】
本発明による装置中に有利に使用される反応器モジュールにおいて、最も少ない温度変化を検出および記録することが可能であり、したがって試験は、最小化された規模で再現可能であるように実施されることができる。
【０１０７】
殊に、２個の区間の螺旋形の冷却通路を備えた、質量が最適化された冷却ユニットおよび加熱ユニットの使用は、次のように反応室中での反応温度の合理的な補償を可能にする：冷却は、低い熱吸収量を有する冷却剤を最初に使用することによって、実施されることができ、第２の冷却剤の同時接続は、温度に当該のプロセスを安定化するために、冷却出力が不十分であることが見出されるまで遅延されることができる。この冷却法は、最初に少量の反応バッチ量（５ｍｌ未満）を用いての発熱反応のための最小化されたプロセスの実施を可能にする。この問題は、従来技術による装置によっては解決されず、このようなタスクは、同時のバッチ量の使用を取り扱うことができない。
【０１０８】
特殊な物質分配器は、物質およびエネルギー流を極めて小さな空間内で全ての反応器に分配することを可能にする。発熱条件に適している、モジュールの特殊なシート型構造体および極めてコンパクトな弁の使用は、劇的に接続個所の数、ひいては高い圧力下での予想される漏れ個所の数を減少させ、ならびに良好な概観、運転のより高度な安全性、ひいては本発明による装置の簡単で安全な取り扱いを生じる、必要とされる毛管の長さを減少させる。例えば、弁頭部板の領域内に組み込まれた空気圧駆動装置を備えた、有利に使用される制御可能な弁の特殊な設計は、弁の応答時間またはスイッチ切換時間を著しく減少させる。更に、パラレル反応システムの自動化された均一な試験運転のためには、最少の空間内に取り付けることが必要とされる、極めて多数の制御可能な弁を備えさせることが必要とされる。反応器１個につき１０までの弁が必要とされることは、希なことではなく、したがって調整された弁の設計は、実質的に公知の弁型を用いての常用の解決よりも経済的で安価である。
【０１０９】
もう１つの利点は、供給ユニットによって提供される。付加的に必要とされる最小化された反応器周辺装置は、供給ユニットに対して同心的に配置されており、したがって試験は、完全に自動的に実施されることができる。この周辺装置は、種々の付加的な最小化された装置種目、例えば貯蔵容器、緩衝装置、濾過ユニット、ミキサーセトラー、オンライン分析装置、ポンプおよびさらに弁ならびに物理的パラメーターを測定するために必要とされるセンサーおよびアクチュエーターを含む。また、供給ユニットは、液体ハンドラーの構成成分であってもよく、場合によってはグローブボックス中に位置していてもよい。これは、不活性条件下で液体および固体を取り扱うことを可能にする。それによって、試料調製と同時試験の実施とを直接に結合することが可能である。
【０１１０】
例えば、センサーおよびアクチュエーター回路板からなる監視ユニットは、直接に供給ユニット上に位置していてもよく、したがって短い電気ケーブル路を可能にする。異なるセンサーおよびアクチュエーターの多重性のために、５００個までのいわゆるＭＳＲ個所は、マルチストランドリボンケーブルを介してプロセス制御システムに相互接続および束で接続されていてよい。このモジュール技術は、空間および費用を節約し、同時試験を実施した場合に、種々のタスクに対して異なるセンサーを使用する点で融通性を生じる。殊に、タスクが変化した場合には、品質向上または再取付けの実施が簡易化される。
【０１１１】
本発明による装置は、本質的に材料および触媒の開発の分野において使用されている。温度、圧力、攪拌速度、濃度等の機能として研究されるべき性質の例は、次のものを含むことができる：
−  化学反応の変換率、
−  化学反応の選択性、
−  化学反応の収量、
−  物質の耐老化性、
−  液状物質および／または液状物質混合物の粘度プロフィール、
−  エネルギー消費量、
−  エネルギー生産量
−  温度プロフィール、
−  圧力プロフィール、
−  可溶性、
−  耐蝕性、
−  熱的安定性。
【０１１２】
【実施例】
本発明を以下に図面に示された実施例により詳細に説明する。
【０１１３】
実施例
図２１は試験装置およびその相互接続部品の種々の部分の概観、例えば蓋モジュール２２を有するモジュール構造の個々の反応器１、板弁７０４を有する物質分配器７０２、７０２ａおよび供給ユニット７０１を示し、供給ユニットはここでは簡単なアセンブリー板として形成されている。具体的には供給ユニット７０１は、平らな物質分配器８０（図２２参照）として組込まれた主要分配通路を有して形成され、少なくとも１つの個々の反応器に配属されている。更に、接触領域モジュール７１４、７２４は、センサーおよびアクチュエーター回路板の形で用意され、監視ユニット７００およびＰＣ（図示されていない）に結合されている。
【０１１４】
個々の反応器１が試料容器（図１の１２）を有し、およびモーター（Ｍ）を有する電磁継手により駆動する磁気攪拌器４が使用されることは、図２１から理解することができる。更に、個々の反応器１のモジュール構造は、以下に図１の他の撹拌装置４とともに説明されている。
【０１１５】
例えば冷却水７１１、冷却空気７１２用の２つの供給物質通路、冷却空気および冷却水の共通の排出通路７１２を有する物質分配器ユニット７０２が個々の反応器１の加熱／冷却モジュールに結合している。物質分配器７０２の個々の主要な分配通路（７１１、７１２、７２１）は平行に配置された個々の反応器の数に相当して供給出口または排出出口７０７を有し、これらは調節可能な弁７０４を備えている。
【０１１６】
特別な試験の要求により個々の反応器１に供給するために他のプロセス部品（例えば容器）が必要な場合は、プロセス部品を供給ユニット７０１に取付けることができ、一方で、１個以上の個々の反応器に対応配置されている。
【０１１７】
付加的なプロセス部品は、例えば合成の開始時に開いた調節可能な弁７０４でポンプ７２０を使用して個々の反応器１中での反応に供給することができる、反応成分を供給する容器７０８および個々の反応器を過圧から保護する破裂板７０９の形の圧力安全装置である。
【０１１８】
更に、物質分配器７０２ａは、個々の反応器１に、例えば窒素７１３、真空７０６の供給／排出毛管７２５および排気装置７２７を備えさせるために含まれている。図２１に示されている同じ物質分配器７０２ａは、同様に充填弁７１６で容器７０８を空にするか、不活性化するか、または排気するタスクおよび付加的に破裂板７０９の排出管に接続するタスクを担う。
【０１１９】
個々の反応器１および容器７０８中の圧力を監視するために、例えば圧力センサー７１７は、それぞれ供給ユニットの排気管に結合されている。
【０１２０】
化学的およびプロセスタスクのための小規模の合成の自動的な、合理的なおよび再現可能な実施は、試験からの多くの可能な量の情報を必要とし、これは多くのセンサーの配置を生じる。この理由からセンサーおよびアクチュエーター回路板の形のインターフェイスモジュール７１４、７２４がそれぞれ個々の反応器および必要なプロセス部品の近くに配置されている。
【０１２１】
この計画は、例えば弁を駆動するための電気空気弁７２６の圧力センサーおよび／または温度センサーの、電気ヒーター７１０の接続部品、攪拌装置４の電気供給部品および必要によりおよびプロセスタスクに必要な他の電気センサーの多くの電気ケーブルの配置を簡単にする。インターフェイスモジュールは多重ストランドケーブル７１５により監視ユニット７００に接続され、監視ユニットにここでは示されていないパーソナルコンピューターが結合されている。時折きわめて複雑なタスクのために装置全体の測定点および調節点の数は、簡単に２００個より多く増加することができる。
【０１２２】
監視ユニット７００、前記シフトウェアーユニットおよびＰＣを使用して技術化学的方法での伝達を実施し、新しい調節信号を発生し、従ってこのプロセスを監視するために、測定した信号を数学的に変換し、再計算することができる。
【０１２３】
試験装置のモジュールの個々の部品を以下に詳説する。
【０１２４】
図１は、個々の反応器１の構造を示す。個々の反応器１はそれ自体モジュールに構成され、気密室２ａにより形成され、室内にプロセス物質１０を保持する試料容器１２が取付けられている。プロセスタスクにより特別の構成の気密蓋２１が気密室２ａの配置されている。蓋、撹拌装置４および温度センサー７によってプロセス物質１０は試料容器１２に浸透する。図面に示されていないシールが室２ａと蓋２１の間に取付けられる。気密蓋は少なくとも１個の供給管路８および１つの排出管路９を有し、これらの管路を介して物質を圧力に対して供給または排出することができる。個々の反応器１の下側部分には、電気加熱装置３１が存在する。装置は外部の周辺に少なくとも１個の周囲の螺旋形溝を有し、溝内に電熱線３１ｂが配置され、所望の熱エネルギーを個々の反応器１に排出することができる。加熱装置３１は個々の反応器１の底部を完全に包囲し、小さい仕事量を研究すべき場合でも有効な伝熱面は、十分に大きな面積である。加熱装置３１は、冷却装置３２により包囲されている。冷却装置３２はキャビティー３２ａを包囲する二重壁を有し、二重壁に熱交換媒体または冷却剤を供給する供給管３２ｂおよび熱交換媒体または冷却剤を排出する排出管３２ｃが通じている。
【０１２５】
個々の反応器１の下側部分の外部の周辺は、加熱装置３１と金属接触しており、加熱装置は冷却装置３２と金属接触し、個々の金属部品の間に良好な熱伝導が保証されている。
【０１２６】
温度センサー７は、監視ユニット７００（図２１参照）に結合して示される。
【０１２７】
図２は保持ユニット２１１内で互いに近接する蓋２３および温度センサー７を有する６個の個々の反応器を示す。例えば、個々の反応器を同時に気密にロックするために、シーリングラッチ１１と一緒に移動することができる空気駆動装置１１ｃを見ることができる。
【０１２８】
図２は、蓋に取付けられた５個の撹拌装置を示し、装置の一方は個々の反応器１の底部に取付けられている。
【０１２９】
保持ユニットのカラム２１４は、ヒンジとして構成され、シーリングユニットを有する反応器装置全体が５〜６０°の角度αだけ傾斜し、ねじ２１２およびナット２１３を使用して取付けられている。
【０１３０】
図３は、保持ユニット２１１を平行に更に拡大することによりまたは保持ユニットの他の形状、例えば結合した物質貯蔵器２２２を有する円形配置２１１ａ（図４）を選択することにより個々の反応器１の数を１２個の個々の反応器に簡単に増加できることを示す。
【０１３１】
図５の上側の図は、開いた状態のシーリングラッチ１１の半体を示す。シーリングラッチが具体的に形成され、シーリングラッチが開いた状態で２つの蓋（例えば２３）の間に存在する爪１１１１を有し、作業者はそれぞれ個々の反応器１を、蓋（例えば２３）を取去ることにより開放することができる。蓋縁部は相２３１０を有し、これは空気または電気駆動装置によりロックした場合（図５下側）に、個々の容器１の気密室および蓋２３の間に挿入されたシールに必要な封止力を適用するために、爪１１１１が相２３１０を介して蓋縁部２３の表面上に滑動することを可能にする。シーリングラッチ１１の閉鎖運動は、個々の反応器の軸方向の空間Ｘを半分にする。
【０１３２】
図６は、図５のロックした個々の容器１の断面２−２を示す。蓋２３の上側縁部上の相２３１０が理解され、最終状態でラッチ爪１１１１が蓋２３を室上を圧縮し、従って挿入したシールを圧縮することが理解される。
【０１３３】
図７および図８は、特に接続毛管３１１および介在する排出ポンプ３１２（図８）および介在する調節可能な弁３１３（図７）を介して高さがずれている個々の反応器１および１ａの配置の（隣接する保持ユニット内の）２つの個々の反応器１の連続接続を示す。
【０１３４】
従って、監視される物質の移動は、個々の反応器１から個々の反応器１ａへと行われる。反応器１ａの室は、試料容器と合体するように設計されている。平面底部は、それぞれ水平に対して３０°の角度を有する。
【０１３５】
図９Ａは、気密室２ａおよびこの上に取付けられた加熱装置３１を有する個々の反応器１を示す。加熱装置３１は、外部の周辺に螺旋形溝３１ａを有し、良好な接触面および良好な熱伝達を達成するために、溝底部は電熱線３１ｂの形状に適合している。
【０１３６】
図９Ｂ、９Ｃおよび９Ｄは、加熱／冷却装置３２の他の選択的構成を示す。図９Ｂの冷却装置３２は、二重壁を有し、二重壁は、冷却剤または熱交換媒体が移動する供給管路３２ａおよび排出管路３２ｂを有する同心のキャビティー３２ｃを包囲する。
【０１３７】
温度調節面を増加するために、同心のキャビティーが図９Ｃに具体的に形成される。温度調節キャビティー３２ｃは、螺旋形溝により形成されている。図９Ｄは、２つの螺旋形温度調節溝３２ｅ、３２ｄを有する構成を示す。それぞれの温度調節溝は、供給管路３２ｄおよび排出管路３３ｂを有する。
【０１３８】
以下に記載される室２の変形は、反応器１の温度調節に特に適している。
【０１３９】
図１０Ａ〜Ｆは、気密室の種々の実施形式を示す。気密室は、気密な反応器ユニット１を形成するために、蓋２１〜２９（図１１〜２０で示される）と選択的に結合している。
【０１４０】
図１０Ａによる形式では蓋２１は、内部キャビティーを有さず、気密室２および試料容器１２を有する特別の形で示される。
【０１４１】
図１０Ｂによる実施形式において、挿入可能な試料容器１２が弾性Ｏリングでその外部の周辺に封止されている。室２ａは、供給管路１３１および排出管路１３２の供給開口および排出開口の下側で弾性シール５１を保持するために室に形成された溝１３４を有する。
【０１４２】
図１０Ｃの変形では室２ｂは、弾性シールまたは金属シールを保持するために蓋２１との接触面に回転対称の凹所１３３を有する。
【０１４３】
図１０Ｅによる実施形式では気密室２ｃは、少なくとも１個の供給管路１３１および／または少なくとも１個の排出管路１３２を有するように示されている。挿入された試料容器１２は、隔壁１３６により閉鎖され、気密室２ｃと試料容器の内部との可能な圧力の均衡のために毛管１３７が用意されている。
【０１４４】
図１０Ｆの変形では室２ｄは、生成物接続部分を有さず、試料容器は、室２ｄの内壁に密に位置している。シールは、同心の溝１３５に配置することができ、適用される蓋２２は個々の反応器の内部を過圧に対して封止する。
【０１４５】
図１０Ｄでは室２ｅは不活性の耐腐食性材料（エナメル）が被覆され、試験を実施するために試料容器１２が必要でない。
【０１４６】
図１１〜図２０は交換可能な蓋２１〜２９の種々の構成および組み合わせを示す。多くの選択的な蓋モジュールが異なる化学的およびプロセスタスクおよび実験の実施に関するかなりの柔軟性を提供する。
【０１４７】
図１１は室２および関連する試験空間２０と結合した蓋２１の形の最も簡単な実施形式を示す。室２は分離した試料容器１２を有しない。蓋２１の内部はキャビティー２１１を形成するために中空になっている。全部の試験空間の体積はキャビティー２１１および試験空間２０により形成される。物質供給または排出接続管路２１３が室２に用意される。蓋および室の水平な縁部領域の必要なシールは図１１に示されていない。蓋上に相補的な同心のフランジ２１２が形成され、これは室２の相補的外部リング２０２とともに試験空間の気封止鎖のための封止力を受ける。
【０１４８】
図１２は変性した蓋２２を有する個々の反応器１の変形を示す。蓋２２の表示は離れたフランジ２１２および他の分離した供給毛管または排出毛管２２３または蓋２２に直接溶接された小さな管の接続のための開口を有する試験空間２２１を示す。開口２２３の１つは内部温度測定の熱電対を直接挿入するために使用することができる。他の大きな部品を取り付けることができる開口２２４は一般に上側の蓋部分に備えられている。
【０１４９】
図１３は内部温度調節用の温度センサーを保持する温度計保護管２３５、試験空間に通じる攪拌器、および他の供給管路および排出管路２３８を有する蓋の変形２３を示す。撹拌機構は撹拌翼２３３を有する撹拌軸２３１からなり、撹拌軸はシーリング部分２３７を介して上側部分および蓋の外部に案内され、シールは、気密ケーシング２３６に配置されている。弾性Ｏリングおよび熱安定性パッキンググランドまたは軸シールリングは、シール材料およびシールの種類として使用される。ケーシング２３６から突出する撹拌軸突出部は、例えば力に適した結合部分２３２を保持し、これによりモーターＭからなる撹拌装置２３４に接続する。この蓋の変更例を使用して特に高い撹拌力が混合する反応混合物に伝達される。
【０１５０】
図１４の実施形式は、中空撹拌軸２４１（図１５に詳細に示される）を通る直接ガス導入の方法を適用するための図１３の蓋２３に比べて強化された蓋２４の構造を示す。中空撹拌軸２４１は軸頭部に撹拌軸の内部に物質を導入する開口２４２を有し、同時に撹拌軸は底部で開いており、導入される物質が直接合成に供給される。撹拌軸頭部のこの開放部分の周囲に、液体または気体であってもよい供給物質が周囲に達しないように、シール２４４を有する付加的なケーシング２４５（図１５の拡大した図を参照）が必要である。選択的にシール２４４を有する付加的なケーシング２４５が蓋（図示されていない）に直接取り付けられてもよく、この場合にシール２３７を有するケーシング２３６は必要でない。
【０１５１】
図１６は、図１４のような反応器蓋の適当な撹拌機軸供給通路の構成を示す。蓋２５の蓋の輪郭はここでは示されていないが、使用される物質の直接の付加的な温度調節のために取り付けられる二重壁の中空攪拌軸２５９のみが示される。二重壁の中空撹拌軸は、この例では底部が閉じており、中空軸は頭部に流入開口２５２を有し、熱交換媒体がケーシング２５５内の同心の供給部分２５３により入口２５１を介して供給される。二重壁の中空軸撹拌機の外壁は、出口開口２５６を有し、この開口から熱交換媒体が同心の溝２５４を介してケーシング２５７を出る。ケーシングおよび二重壁の中空撹拌軸は大気からおよび試験空間から弾性シール２５８により封止される。駆動装置の結合を保持する軸突出部は、二重壁の中空軸撹拌機頭部に配置されている。
【０１５２】
図１７は、蓋２６の内部に突出する冷却器２６１を有する反応器蓋２６の他の変形を示す。冷却器２６１は、反応成分が、例えば冷却される接続溝を通過することにより温度が調節される、反応成分を排出または導入する中心に接続溝２６２を有する。内部冷却器２６１のタスクは、蓋２６のガス空間または試験空間中の揮発性反応成分を凝縮することである。従って、付加的な冷却羽根２６３が冷却器の底部に取り付けられており、実質的に冷却面積が増加する。内部冷却器２６１の熱交換媒体を供給または排出する供給接続部分２６４、２６５は、蓋の外部に配置されている。冷却羽根２６３は、図示されていない形では、冷却面積を更に増加するために、蓋キャビティーの冷却器の円筒形周辺に取り付けられていてもよい。内部冷却器２６１は、分離された部品として蓋にフランジを付けている。しかし、付加的なシールを節約するために、冷却器は、示された実施例では溶接により蓋２６に強固に結合している。
【０１５３】
図１８により他の匹敵する冷却器２６１を有する蓋の構成が示される。この場合に冷却器は、蓋２７の外部に配置され、冷却羽根２６３は、冷却器内部に配置されている。外部冷却位置は、空間の自由度により、冷却装置がきわめて大きい寸法を有することができるという利点を有する。更に、冷却器の代わりに蓋２７上に温度調節可能な熱分離ユニットを配置することが可能である。
【０１５４】
図１９による反応器蓋の他の実施形式では、蓋２８に環状間隙ディスペンサーの形の計量供給装置２８５が備えられている。環状間隙ディスペンサーは、その頭部に空気シリンダーの形の調節ユニット２８１を有する。動的環状間隙２８４を有する計量供給ピストン２８３は、結合片２８２を介してシリンダーのピストンに固定されている。調節ユニット２８１が挿入されると、同心の静的環状間隙２８６が環状間隙ディスペンサーのケーシング２８５内のピストン２８３の動的環状間隙２８４の周囲に配置される。２つの環状間隙２８４および２８６はピストンが挿入された状態で共通の大きな同心の流動区域を形成する。計量供給ピストン２８３はディスペンサーの動的環状間隙２８４の上に少なくとも２個の弾性シール２８７を有し、環状間隙２８４の下に少なくとも１つの弾性シール２８８を有する。シール２８７は調節ユニット２８１の計量供給作業中は計量供給装置のケーシング２８５を出ない。シール２８８は計量供給作業中は計量供給装置のケーシング２８５を出ることはなく、調節ユニットが引っ込んだ状態で蓋キャビティーに配置される。同心の静的環状間隙は供給開口２８９および排出開口２８１を有する。同心の静的環状間隙２８６が動的環状間隙２８４より大きいので、バイパス通路を形成し、ピストンの位置に関係なく、例えば計量供給装置を通過する反応物質の連続的な流動を生じることが可能である。
【０１５５】
図２０による反応器蓋の変形は試料装置２９１を有する蓋２９である。試料装置２９１は内部吸い上げ管２９２に結合し、付加的に調節可能な弁の組み合わせを有する。弁２９３は直接吸い上げ管２９２の上に配置し、ボールコック２９５に水平に結合している３方向ボールコック２９４が上に配置している。３方向ボールコック２９４の上に垂直に検査弁２９７がフロートとして形成される閉じた本体を有して存在し、この上に他の３方向コック２９６が存在する。液体が反応空間から上昇する場合は、閉じた本体は浮遊し、検査弁２９７のシーリングシートに押し込まれる。検査弁２９７に結合した弁２９６は減圧発生器（真空側）および不活性ガス供給（圧力側）に結合され、不活性ガス供給の圧力はサンプリングの時点の支配的な反応器内部圧力より大きいことが必要である。出口開口で、弁２９５は適当な分析器（例えばＨＰＬＣ）に結合している。
【０１５６】
蓋２９を通過するサンプリングは複数の自動的な調節段階およびこれに関する具体的な弁の位置で行われる。
【０１５７】
ａ）弁２９３が開いている。弁２９４は垂直な伝達に設定される。弁２９５は閉じている。年２９６は減圧側に開いている。これらの弁の位置は、上昇する液体が検査弁２９７の閉じた本体をシーリングシートに押し込むまで、吸い上げ管２９２を介して無圧工程で反応混合物の取り入れを可能にする。
【０１５８】
ｂ）弁２９３は閉じている。従って個々の反応器のプロセス空間への接続は閉じている。
【０１５９】
ｃ）弁２９６は不活性ガス供給に開いている。弁２９５は同様に開いており、弁２９４は弁２９５への接続を保証する。分析器への通路は開いており、弁２９３と弁２９７の間に取り入れられた液体は不活性ガス貯蔵の圧力により弁２９６の開いた位置を通じて分析器に配置される。
【０１６０】
ｄ）引き続き弁２９５は閉じている。従って分析器への通路が遮断され、弁の自由内部弁体積が不活性ガスの圧力を吸収する。
【０１６１】
試料体積が不活性ガス供給により分析器に押し出された後に、吸い上げ管２９１内の残りの反応混合物をプロセス混合物に戻すことができる。
【０１６２】
ｅ）弁２９４は弁２９３および２９７の接続にリセットする。吸い上げ管２９１内部の残りの液体の量を、弁２９３が再び開いたらすぐに弁キャビティーの不活性ガス圧力により合成混合物に排出する。
【０１６３】
図２２Ｃは、平らな物質分配器８０として、同時に供給ユニットとして使用される、個々の反応器に、例えば特に有毒な物質を供給するための組込まれた主要分配通路８４を有する、図２１に記載された供給ユニット７０１の具体的な実施形式を示す。
【０１６４】
図２２Ｃは、組込まれた分配通路８４を有する物質分配器８０の平面図を略示する。この簡単な実施形式は、実質的に減少した数の可能な漏洩点を有する平らな物質分配器を示し、並列に作業する個々の反応器１に必要なプロセス成分を供給するために使用される。３つの分配器通路８４および１つの真空通路８７が示されており、すぐ隣に配置された物質容器７０８が生成物を供給できる調節可能な弁７０４は、例えば供給通路８４に結合されている。
【０１６５】
図２２Ａは、特別に構成された物質分配器８０の図２２Ｃの線８−８に相当する部分的断面図を示す。３つの金属シート８１、８２、８３が示され、これらは互いの表面にハンダ付けされている。従って、通路８２内の分配器通路８４は、閉じており、シート集積装置は複数の気密の主要分配通路を有する一体型通路系を形成している。
【０１６６】
図２２Ｂは、調節可能な弁７０４に結合している供給開口８５および複数の排出開口８６を有する主要分配通路８４を有する物質分配器８０を縦断面９−９で示す。調節可能な弁７０４は、片側で上側シート８１に溶接されているかまたは集合ユニットとして形成される物質分配器ユニット８０に強固にねじ結合されており、このねじ結合された弁７０４は、供給ユニットから弾性シール（図示されていない）により封止されている。
【０１６７】
図２３Ａは、特別に開発された板弁の具体的な実施形式を示す。この弁は、分離した主要な分配通路を有する圧縮物質分配器ユニット７０２に接続され、通路９７および９８の分岐路が互いに上に配置する分離平面で交差している。板弁７０４は、直接分岐した通路９１０の出口開口にねじ結合されている。物質分配器ユニット７０２は、ここで６つの金属シート（９１〜９６）からなり、５つのシートが凹所により構造化されている。シートは、弁の幅に適合され、３個の分岐した通路９１０に調節可能な弁が供給物質の主要分配通路９７〜９９の狭い部分に取付けられている。物質分配ユニット７０２と板弁７０４の接続点は、弾性シール９１７による包囲から封止されている。板９１１〜９１６、板９１５（図２３Ｂに示されるように）は、空気圧空間を封止する弾性フラットシールを示す。
【０１６８】
この実施形式によれば、板弁７０４は６つの板を有し、スピンドル９１８を有する内部相補的シリンダーを有する。スピンドル９１８を有する内部シリンダーは複数の弾性シール９１９、９２０、９２５（図２３Ｃに示される）内に配置され、部分９１１内のシール９２５は同時に弁のシーリングシートを形成し、閉じた状態で主要分配通路９７〜９９から板弁７０４の出口通路９２７への物質通路を妨害する。シール９１９は生成物と接触する弁空間を調節ヘッド、空気式圧縮空気空間または包囲から封止する。シール９２０はシリンダー９１８の調節圧縮空気空間９２１を封止する。同時に弾性シール９２２でシリンダー９１８を保持するヘッド板９１６はシリンダーに調節空気を供給する２つの接続開口９２３、９２４を有する。
【０１６９】
接続開口９２３の効果は、圧縮空気を供給した場合に、シリンダーがスピンドルと共に上昇し、成形したシリンダーチップが弾性シーリングシート９２５（図２３Ｃ）を持ち上げ、物質の流動が解放されることである。接続開口９２４を介して圧縮空気を供給し、同時に開口９２３で圧縮空気接続を放圧する場合に、シリンダーはスピンドルと共に弾性シーリングシート９２５に押し込まれ、物質の流動が妨害される。シリンダー位置に依存して流動する物質の量は通路９２７を介して板弁を離れる。毛管、容器、温度調節部品または個々の反応器のような更に継続する部品は直接通路９２７の出口位置に接続される。シリンダー９１８は存在する異なる大きさの圧力作用表面による圧力変換器を表す。生じる最大圧力、一般にプロセス圧力はこの場合にシリンダーチップの最も小さい面積に作用し、調節圧力、一般に圧縮圧力はシリンダーヘッドの最も大きな面積に作用する。例外的な場合に板弁は、実質的に高い圧力を発生することができる調節用水圧供給装置に結合していてもよい。この場合にシリンダーの上側作用表面面積はかなり小さくてもよい。
【０１７０】
図２３Ｂおよび２３Ｃは共通の圧縮物質分配器ユニット７０２上の同様に構成される板弁７０４を示し、複数の板弁７０４が分配ユニット７０２に重ね合わせて取り付けられ、同じ主要分配通路に接続されている。
【０１７１】
図２４は試験を実施するために使用される種々のソフトウェアーユニットの相互接続を示す。
【０１７２】
すべてのソフトウェアーユニットが貯蔵されるライブラリーから作業者は、必要なソフトウェアーユニットをライブラリーからコピーし、ワークシートに保存し、互いに接続することにより、ソフトウェアーユニットにより特定の試験操作を編集することができる。典型的な試験の実施は以下のように行なう。ソフトウェアーユニット１００３、すべての反応器ユニットの“シール試験”に続いてソフトウェアーユニット１００２“システム検査”を行なう。繊細な方法の場合はソフトウェアーユニット１００４を使用することによりすべての反応器ユニットを不活性化する。不活性化は、室内容物の移動または希釈により行なわれる。更に、作業者にとっては、例えば３つのユニット反応器ユニットがソフトウェアーユニット“温度調節”１００６を使用することにより１００℃の温度で作業することができ、３つの反応器ユニットが１３０℃の温度で作業することができることが望ましい。更に、個々の容器での合成は、一定に撹拌しながらソフトウェアーユニット１００７“撹拌”を使用して行なうことができる。
【０１７３】
更に、圧力が調節された物質計量供給は、ソフトウェアーユニット１００８“計量供給”を使用して選択可能な数の試験当たりの計量供給ストロークで行なわれる。
【０１７４】
個々の反応器での試験が終了したら直ちに、すべての個々の反応器は、ソフトウェアーユニット１００９“試験終了”により決められた最終状態にされる。すべての試験が終了したら直ちに、試験データは、ソフトウェアーユニット１０１０により変換され、作業者は、最終的にソフトウェアーユニット１０１１から終了レポート情報を受け取る。
【０１７５】
試験例
以下に重合触媒を化学的およびプロセスの観点から試験し、作業の形態を研究する、モジュールの、小型化された方法で構成される平行試験システムの構造および作業を説明する。この試験は２００℃までの温度および１６バールまでの圧力で実施したが、技術試験システムが実質的にこれより高い圧力および温度の要求のために構成され、形成された。試験の最大作業温度は、物質に固有の安全限界値により限定された。約８ｍｌの個々の反応器１当たりの物質体積を平行試験に選択した。計量供給すべき最大液化モノマーの量および基礎ポリマーの量および供給される反応促進剤はこれから得られた。供給される液体基礎ポリマーおよび反応促進剤をバランスを使用して丸頸管に導入し、丸頸管をそれぞれの個々の反応器１に入れ、閉じた蓋をのせ、圧力下で作業する閉じた個々の容器の自動化された閉鎖が可能になった。
【０１７６】
モジュール構造の試験システムは、試験空間体積約２５ｍｌを有する平行に配置された６個の個々の反応器１（図２）から構成されており、個々の反応器１は、プロセス試験の要求に必要な本発明による蓋変形２８（図１９）および温度センサー７を装備していた。６個の個々の反応器は、共通の保持ユニット２１１中に、同時に空気圧駆動部品１１ｃを備えた閉鎖ラッチ１１と一緒に挿入されている（図２）。試料容器１２として内部に電磁撹拌機が配置されている丸頸試験管を使用した。電磁撹拌機は、電気モーター４および磁気結合部品により駆動し（図２）、駆動部品は、個々の反応器の下側に配置されていた。個々の反応器は、図４による電気加熱装置３１および図４ｃによる冷却装置３２を有していた。発熱重合により、空気と水を同時に冷却する２つの通路の冷却装置を使用することが必要であった。加熱装置３１は、個々の容器の内部温度によるカスケード調節の実施を可能にするために、２つの他の温度センサー７を備え、第２温度センサーをいわゆる過剰温度安全保護（集積した安全性）に使用し、これは自動化された工程中の人間の監視の必要を取り除くことてある。
【０１７７】
気密室２ａ（図１０Ｂ）は、この適用のために縁部分に供給管路１３１および排出管路１３２を備えていた。
【０１７８】
個々の反応器１の下側に、６個の個々の反応器に供給する、板弁７０４が直接取付けられた２つの圧縮物質分配器７０２（図２３Ａと同様に）は、保持ユニット上に直接取付けられていた。１つの物質分配器は、冷却装置に供給する３つの主要分配通路を有し、例えば冷却空気供給に使用される分配通路９７、冷却水供給に使用される通路９８および２つの冷却剤を排出する通路９９を有していた。冷却モジュールの排出管路３２ｂ（図９Ｃ）は合体され、直接物質分配器に接続され、従って調節可能な板弁は、排出通路９９に必要でない。
【０１７９】
第２圧縮物質分配器は、個々の容器を供給するために使用される。この場合には、主要な分配通路９７、９８、９９は、以下のタスクに使用される：通路９９は真空ポンプの接続に、通路９８は窒素の供給におよび通路９７は個々の反応器の意図的な排気に使用される。個々の反応器１の物質の供給および排出は、この試験工程では異なる時間で行なわれる。従って、物質分配器のすべての出口開口には、調節可能な板弁が取付けられており、板弁の物質出口開口９２７（図２３Ａ）は一緒に気密室の接続開口に接続されている。気密室の縁部領域の他の接続開口は、圧力センサー７１７および破裂板７０９（図２１）のような自動安全装置を接続する可能性を提供するために使用される。センサーおよびアクチュエーター回路板の形の必要な電気空気圧弁（変換器）および接触領域モジュール７１４、７２４が個々の反応器の保持ユニットの下側に配置されている。個々のセンサーおよびアクチュエーターからのきわめて短い電気通路で、多重ストランドリボンケーブル７１５により接触領域モジュールから監視ユニット７００への接続が行われ、従って適当なソフトウェアーブロックを使用して、技術的な方法で監視ユニットとＰＣの伝達が保証される。環状間隙ディスペンサーを備え、圧力空間への液化モノマーのきわめて小さい量の計量供給に使用される蓋（２８）は、供給板に結合されており、板は、この特別の場合には物質分配器として形成されていない。この供給ユニットまたは板は、以下の部品を有する：必要により環状間隙ディスペンサーに連続して液化モノマーを供給する多くの位置の弁、環状間隙ディスペンサー内のピストンを調節する電気空気圧弁のホルダー、個々の反応器の排気の主要排出通路および実験室の中心の配置ユニットへの自動安全装置（破裂板）の出口開口。
【０１８０】
自動化された作業のためにソフトウェアーライブラリーからの以下のソフトウェアーユニットを特別な順序で結合した（図２４）。
【０１８１】
システム検査１００２
シール試験１００３
真空工程を有する不活性化１００４
予備窒素圧１００５
温度調節１００６
撹拌１００７
計量供給１００８
試験終了１００９
データ変換１０１０
終了レポート１０１１。
【０１８２】
ソフトウェアーユニット１００２、１００３、１００４、１００５が連続して編成され、温度調節１００６、撹拌１００７および計量供給１００８の平行に接続されたソフトウェアーモジュールが、当該試験、すなわち重合を開始できるために完備していることが必要であった。個々の反応器ヒーターをスイッチングオフした後に、計量供給ソフトウェアーモジュール１００８を開始することにより合成を開始し、ここで特に設定反応器内部温度に達した場合にサブストローク数および全ストローク数を個々の反応器に個々に予め調節した。個々の反応器に設定された全ディスペンサーストローク数に達した場合に、ソフトウェアーモジュール１００９によりそれぞれの反応器での試験を終了した。最後にデータ変換１０１０および終了レポート１０１１を行い、作業者は試料容器を除去し、分析を行なうために危険なしに平行反応器システムを開くことができた。
【０１８３】
自動化された化学プロセス試験は、すべての予備作業をとともに約２時間かかり、作業日当たり複数の試験の実施を行なうことができた。この場合に特に反応器の同時閉鎖が特に時間を節約することが明らかになった。
【０１８４】
同じ化学バッチ量および同じ操作で反応を実施する期待された高い再現性が生成物溶液の分析により確認された。反応促進剤を変動した場合に同じ操作での他の試験により異なる活性が確認された。この発熱重合試験は、特に、小型化された平行試験に質量を最適にした、速く反応する加熱／冷却装置が必要であることを確認し、化学的試験および物理的試験をプロセス条件下で再現可能に実施することができ、試験結果の分析から意義ある評価を可能にするために、全反応系の加熱および冷却時間が少なく保つ必要がある。更に反応器の個々の温度調節が、狭く、コンパクトな構成にもかかわらず、個々の反応器の相互の温度の影響に必要でないことが確認された。圧力、温度、および例えば撹拌力に関する個々の反応器の調節は平行な反応器系での効果的な作業の経済的な試験の実施の基本的な基礎である。
【０１８５】
約１０分の加熱時間は、該当する合成時間に比べて少ない。例えば製造許容性による個々の反応器の少ない構造の差は、小型化された化学的プロセス実験の場合に過度に均衡化された効果を有する。
【０１８６】
従って、個々の反応器の分離した調節が必要であり、それというのもそうでなければ適用に必要な正確さ（適合性）が得られないからである。
【０１８７】
更に、反応器内部温度の関数としてソフトウェアーを使用することによる種々の熱交換媒体の同時の接続は、技術的工程を再現可能に実施する重要な要素である。例えば、冷却を水のみで実施する場合には、技術的工程および従って反応器内部の生成物温度は一定に保つことができない。それというのも、熱の流出が支配的であるからである。最悪の場合には、合成が妨害され、圧縮した反応の場合には、内部圧力が低下される。
【０１８８】
実施される試験は圧力下で実施する。同時に反応を、一定の温度で計量供給されたモノマーの消費から生じる圧力低下により追跡することができた。更に、個々の反応器１のすぐ近くに圧縮物質分配器７０２を使用することが特に有利であることが判明した。個々の容器の該当する反応空間が実質的に増加せず、反応器内部の計量供給された成分により形成される蒸気圧がＰＣを使用してプロセス制御システム（監視装置７００）で直ちに確認できた。作業および自動化のために調節可能な板弁を有する物質分配器を使用する場合には、漏洩の可能性が少なく、再現可能な圧縮試料で自動化され、圧縮された工程を問題なく実施できることが有利であることが判明した。
【０１８９】
自動化された工程は、試験を直接工業的規模に適用できるように選択されている。選択され、使用される安全装置および調節は実質的に人間を巻き込まずに試験を実施することを可能にし、平行試験を調製する人手の介入が少なくてよく、試験者による個々の影響による誤差率が相当して減少することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】個々の反応器１の構造を示す図。
【図２】保持ユニット内の６個の個々の反応器を有する試験装置を示す断面図。
【図３】保持ユニットの変形を示す図。
【図４】保持ユニットの他の変形を示す図。
【図５】閉じた状態および開いた状態の封止ユニットを示す図。
【図６】図５の容器の断面図。
【図７】隣接する保持ユニット内の２つの個々の反応器の直列結合の例を示す図。
【図８】隣接する保持ユニット内の２つの個々の反応器の直列結合の他の例を示す図。
【図９】電気ヒーターを有する反応器およびモジュール加熱／冷却装置の断面を示す図、この場合Ａは、電気ヒーターを有する反応器を示し、Ｂは、モジュール加熱／冷却装置の１例を示し、Ｃは、モジュール加熱／冷却装置の他の例を示し、かつＤは、さらにモジュール加熱／冷却装置の他の例を示す。
【図１０】個々の反応器１の室の種々のモジュールの形を示す断面図、この場合Ａは、個々の反応器１の室２のモジュールの形を示し、Ｂは、個々の反応器１の室２ａのモジュールの形を示し、Ｃは、個々の反応器１の室２ｂのモジュールの形を示し、Ｄは、個々の反応器１の室２ｅのモジュールの形を示し、Ｅは、個々の反応器１の室２ｃのモジュールの形を示し、かつＦは、個々の反応器１の室２ｄのモジュールの形を示す。
【図１１】個々の反応器１の蓋２１のモジュールの設計を示す断面図。
【図１２】個々の反応器１の蓋２２のモジュールの設計を示す断面図。
【図１３】個々の反応器１の蓋２３のモジュールの設計を示す断面図。
【図１４】個々の反応器１の蓋２４のモジュールの設計を示す断面図。
【図１５】図１４の部分的断面図。
【図１６】個々の反応器１の蓋２５のモジュールの設計を示す断面図。
【図１７】個々の反応器１の蓋２６のモジュールの設計を示す断面図。
【図１８】個々の反応器１の蓋２７のモジュールの設計を示す断面図。
【図１９】個々の反応器１の蓋２８のモジュールの設計を示す断面図。
【図２０】個々の反応器１の蓋２９のモジュールの設計を示す断面図。
【図２１】本発明による試験装置の概観を示す略図。
【図２２】物質分配器ユニット図を示す断面図、この場合Ａは、Ｃに示された物質分配器ユニット中の断面Ａ−Ａに相当する物質分配器ユニットの部分を示し、Ｂは、Ｃに示された物質分配器ユニット中の断面Ｂ−Ｂに相当する物質分配器ユニットの部分を示し、かつＣは、物質分配器ユニットの全体を略示する。
【図２３】物質分配器ユニット７０２上に取付けられた板弁７０４を有する物質分配器ユニットを示す断面図、この場合Ａは、物質分配器ユニット７０２の１つの断面を示し、Ｂは、物質分配器ユニット７０２の他の断面を示し、Ｃは、さらに物質分配器ユニット７０２の他の断面を示す。
【図２４】１つの試験を実施するためのソフトウェアーモジュールを説明するブロック図。
【符号の説明】
１  個々の反応器、  ２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｅ  気密室、  ４  撹拌装置、  ８、７０５  供給管路、  ９、７２５  排出管路、  １０  プロセス物質、  １１  封止手段、  １２  試料容器、  １３  減圧管路、  ２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、２８、２９  気密蓋、  ３１  個々の温度調節のための加熱装置、  ３２  冷却装置、  ８１、８２、８３  金属シート、  ８４  物質通路、  ８５  入口、  ８６  出口、  ８７  真空通路、  ２１１  保持ユニット、  ７００  監視ユニット、  ７０１  供給ユニット、  ７０２ａ物質分配ユニット、  ７０４  スイッチ切換可能または調節可能な弁、  ７０６  主要な減圧管路、  ７１３  主要な物質供給管路、  ７２７  主要な物質排出管路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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