(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光が伝搬するコア部とその周囲のクラッド部からなる石英ガラスロッド上に、石英微粒子を堆積させ石英多孔質体を作製し、次いで該石英多孔質体を焼結ガラス化し、光ファイバ用ガラス母材を得る製造方法において、
前記石英ガラスロッド上に石英微粒子を堆積させる前に、石英ガラスロッド表面に対し、陽イオンと陰イオンを交互に照射することで、石英ガラスロッドの表面電位を−０．１〜０．１ｋＶの範囲とし、前記石英ガラスロッド表面の静電気を除去することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記イオンを、圧縮ガスと共に石英ガラスロッドに照射することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記圧縮ガスが、空気、アルゴン、窒素のいずれかであることを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関し、特に、光ファイバ用ガラス母材を長手方向にわたり均質に製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ用ガラス母材の製造には、光が伝播するコア部とクラッド部からなる石英ガラスロッド上に、クラッド部となる石英微粒子を堆積させ石英多孔質体とし、これを焼結ガラス化し、光ファイバ用ガラス母材とする方法が用いられる。このようにして得られた光ファイバ用ガラス母材を観察すると、出発母材である石英ガラスロッドとその外周部に形成されたガラスとの境界付近に欠陥を生じる場合がある（以下、これを境界欠陥と記す。）。ここでいう欠陥とは、金属及び無機物などに起因する異物や気泡である。
【０００３】
境界欠陥が発生する主な原因は、製造装置の周辺雰囲気中にある浮遊物や、反応容器内壁に付着した異物や石英微粒子、製造装置のモータなどの可動部から発塵した金属塵等が、石英ガラスロッド上に付着したためと思われる。石英ガラスロッド上に異物が付着した状態で石英微粒子を堆積させた場合、一部は火炎に焙られて揮発又は飛散する。しかし、一部は石英ガラスロッドとその外周に堆積された石英多孔質体との境界に異物として残存する。この異物は、場合によっては、焼結時に発泡し、気泡となって痕跡を残すことがある。これらの異物や気泡等は、大きさが０．１ｍｍ以上であれば、焼結後の観察で境界欠陥として確認できる。石英ガラス母材中の欠陥は、紡糸工程において断線の原因となったり、ファイバの強度低下となる等好ましくない。そのため、石英ガラスロッド上に付着する異物を低減することが重要である。
【０００４】
このような光ファイバ用ガラス母材の製造方法の従来技術として、例えば、特許文献１，２が提案されている。
特許文献１には、石英ガラスロッド表面の最低温度を１５０〜８００℃に保ちながらガラス微粒子を堆積させることで、サーモフォレシス効果による石英ガラスロッド表面への異物付着を抑制できる旨が記載されている。
特許文献２には、多孔質母材の製造において、ガラス微粒子堆積体の成長側先端前方側に設けた前室内にて、出発コア部材の表面に不活性ガス又は清浄空気を吹き付け、前室と反応容器との間に設けた仕切り部材の貫通孔から出発コア部材を反応容器側に導き、出発コア部材上にガラス微粒子を堆積させる方法が開示されている。また、特許文献２には、市販の静電気除去装置を用いて不活性ガス又は清浄空気をイオン化してから出発コア部材に吹き付けると、静電気力で付着しているダストを効果的に除去できる旨が記載されている。
【特許文献１】特開２００１−５８８４２号公報
【特許文献２】特開２０００−１０９３２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前述した従来技術には以下のような問題があった。
特許文献１において、サーモフォレシス効果というのは、温度勾配が形成されている場において、微粒子が高温部から低温部に向かって移動する現象を言う。特許文献１では、ガラス母材の側を加熱し、周囲より高温部としている。このため異物微粒子が、ガラス母材側に移動する効果を抑制できるとしている。しかし、実際に母材表面温度を１５０〜８００℃に保っていても、バーナが近い位置に存在した場合、火炎温度と比較すると、母材温度は相対的に低温部となる。そのため浮遊している異物は、サーモフォレシス効果によりガラス母材側に移動して付着する場合がある。
実際、バーナ火炎が母材に直接あたっている箇所の両脇には、石英微粒子が多く付着する。これは、バーナ火炎の両サイドの表面温度がバーナ火炎温度よりも低温であるため、サーモフォレシス効果が顕著に現れるためと考えられる。つまり、特許文献１に記載の方法で効果があるのは、バーナが移動してしまった後に、母材表面の温度が、反応容器内の温度より低くならないようにする場合に限定される。以上のように、特許文献１に記載されたサーモフォレシス効果のみを考慮しただけでは、石英ガラスロッド表面への異物付着を抑制することは難しい。
【０００６】
特許文献２では、母材先端側から、イオン化されたガスを流すので、局所的な流れが起こり、堆積効率の低下やスート割れ増加を招く恐れがある。
また、ガスを母材に吹き付けるという行為をデポジション中に行うと、冷却効果が発現してしまうので、母材に歪みを生じたり、母材折れが発生する恐れがある。
また、特許文献２に図示された製造装置は、狭い隙間からイオン化されたガスを流す構造になっているので、ガスがその隙間を通過する際に摩擦を生じて静電気が再度発生する可能性もあるので、異物付着を防ぐ効果が不十分になると思われる。
さらに、特許文献２には、イオン化に関して詳細な記述はなく、母材の表面電位がどの程度になるのか開示されていないため、陽イオン又は陰イオンのいずれか一方を照射した場合には母材表面がプラスかマイナスに帯電してしまい、異物付着を防ぐ効果が望めない可能性がある。
【０００７】
本発明は、前記事情に鑑みてなされ、内部に欠陥が少なく、高品質な光ファイバを歩留まり良く製造し得る光ファイバ用ガラス母材の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するため、本発明は、光が伝搬するコア部とその周囲のクラッド部からなる石英ガラスロッド上に、石英微粒子を堆積させ石英多孔質体を作製し、次いで該石英多孔質体を焼結ガラス化し、光ファイバ用ガラス母材を得る製造方法において、
前記石英ガラスロッド上に石英微粒子を堆積させる前に、石英ガラスロッド表面に対し、陽イオンと陰イオンを交互に照射することで、石英ガラスロッドの表面電位を−０．１〜０．１ｋＶの範囲とし、前記石英ガラスロッド表面の静電気を除去することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する。
【０００９】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、前記イオンを、圧縮ガスと共に石英ガラスロッドに照射することが好ましい。
【００１０】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、前記圧縮ガスが、空気、アルゴン、窒素のいずれかであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、石英ガラスロッド表面の静電気を除去したあとに、石英多孔質体を作製し、次いでこれを焼結して光ファイバ用ガラス母材を得ることによって、石英ガラスロッド表面の静電気に起因した異物の付着を低減でき、内部に欠陥が少なく、高品質な光ファイバを歩留まり良く製造し得る光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明者らは、石英ガラスロッドと異物との間に作用する引力に着目した。焼結後の境界欠陥は、主に粒径が１μｍ以下の微粒子（異物）が石英ガラスロッド表面に付着することが原因である。粒径が１μｍ以下の微粒子について、微粒子同士の付着又は壁面への付着を考えた場合、サーモフォレシス効果による移動速度より、静電気力による移動速度の方が２桁のオーダーで速い。そのため、粒径１μｍ以下の微粒子の場合、静電気力の影響を考慮する必要がある。
【００１３】
石英ガラスロッド上の静電気は、母材運搬時の梱包材との摩擦や、石英ガラスロッド上を不織布などで乾式洗浄した場合などに発生しやすい。また、一般的にガラスは絶縁体ではあるが、正（＋）に耐電しやすく、付着する微粒子は負（−）に耐電しやすい傾向がある。その際の帯電量は、異物の種類や、摩擦の有無、湿度や室温などによって大きく変わるが、帯電量を小さくすることで、電気的な引力は小さくなる。
【００１４】
各種検討を行った結果、石英ガラスロッド上に石英微粒子を堆積させる前に、石英ガラスロッドの表面の帯電量をある範囲に抑えることが、境界欠陥の低減に効果があることを見出した。静電気の帯電量は、静電気センサーなどを用いて、表面電位を測定することで知ることができる。静電気除去後、石英微粒子を堆積させることで、焼結後の境界欠陥が少ない母材を得ることができた。その結果、紡糸時の断線が少なくなり、歩留まりが向上した。断線頻度としては、１回／３００ｋｍ以下であれば、良好と判断できる。ただし、断線頻度＝断線回数（回）／１母材の紡糸長（ｋｍ）である。
【００１５】
本発明の製造方法では、まず、石英ガラスロッドを用意し、石英ガラスロッド表面に対し、陽イオンと陰イオンを交互または同時に照射して石英ガラスロッドの表面電位を−０．１〜０．１ｋＶの範囲とし、石英ガラスロッド表面の静電気を除去する。
【００１６】
本発明において用いられる石英ガラスロッドは、光が伝搬するコア部とその周囲のクラッド部からなるものであればよく、特に限定されず、製造する光ファイバの種類、例えば、シングルモード光ファイバ、マルチモード光ファイバ、ホーリーファイバ、希土類添加コア光ファイバなどの各種光ファイバに応じて適当なコア材質や光学特性を有する石英ガラスロッドを選択して用いることができる。例えば、コア部がＧｅＯ２をドープした石英ガラスからなり、クラッド部が純粋石英（ＳｉＯ２）ガラスからなる石英ガラスロッドなどを用いることができる。
【００１７】
この石英ガラスロッド表面の静電気を除去する方法としては、イオナイザーなどの除電機を用いることが望ましい。イオナイザーから発生したイオンにより、石英ガラスロッドの表面電位を小さくすることができる。なお、ここで発生させるイオンは、石英ガラスロッド表面に対し、陽イオンと陰イオンを交互又は同時に照射することが望ましい。どちらかの極性のイオンのみであると、反対の極性の静電気は除去できない。陽イオンと陰イオンを交互に照射する場合は、石英ガラスロッドとイオナイザーとの距離に応じて、発生周波数を調整する必要があるが、通常は１０Ｈｚ程度とすれば問題はない。
【００１８】
条件を種々変更し検討を行った結果、石英ガラスロッド表面の表面電位が−０．１〜０．１ｋＶの範囲であれば、石英ガラスロッド表面への異物付着が少なくなり、その結果、焼結後に境界欠陥が少ない母材を得ることができた。その母材を紡糸する場合には断線頻度が１回／３００ｋｍ以下とすることが可能となる。一方、石英ガラスロッド表面の表面電位が前記範囲外であると、焼結後の境界欠陥が多くなり、断線頻度が高くなり製造歩留まりが悪化し、製造コストが高くなる。
【００１９】
なお、イオン照射時は、圧縮ガスと共に照射すると、石英ガラスロッド表面に付着していた異物をより除去しやすくなるので、好ましい。圧縮ガスとしては、特に限定されるものではないが、空気、窒素、アルゴンなどを用いることができる。また、圧縮ガス供給時には、圧縮ガスの供給ラインにエアフィルタをつけることで、圧縮ガスからの異物混入を低減することができる。
【００２０】
次に、静電気の除去を終えた石英ガラスロッド上に石英微粒子（スート）を堆積させて石英多孔質体を作製する。この石英多孔質体の作製工程は、光ファイバ製造分野で従来公知の外付け法などのスート堆積方法及び装置を用いて実施することができる。その一例を説明すると、反応室内に前記石英ガラスロッドをセットし、下方に配置したバーナーに酸素ガスと水素ガスとともにＳｉＣｌ４などのガラス原料ガス、必要に応じてＳｉＦ４などのドーパントやＨｅガスなどを供給し、酸水素火炎中でガラス原料ガスを酸化させて石英微粒子を生成させ、石英ガラスロッド上に堆積させる。
【００２１】
この石英多孔質体作製時、石英ガラスロッド表面は、前述したイオン照射によって静電気が除去され、その表面電位が−０．１〜０．１ｋＶの範囲とされていることで、石英ガラスロッド上に石英微粒子（スート）を堆積させる際に存在する異物微粒子、例えば、製造装置の周辺雰囲気中にある浮遊物、反応容器内壁に付着した異物や石英微粒子、製造装置のモータなどの可動部から発塵した金属塵等が石英ガラスロッドの表面に吸引されて付着し難くなり、石英多孔質体内部に前述したような異物微粒子が混入し難くなる。
【００２２】
次に、前述した通り作製した石英多孔質体を焼結し、透明ガラス化して光ファイバ用光ファイバ用ガラス母材を得る。この焼結工程も光ファイバ製造分野で従来公知の方法及び装置を用いて実施することができる。
【００２３】
本発明によれば、石英ガラスロッド表面の静電気を除去したあとに、石英多孔質体を作製し、次いでこれを焼結して光ファイバ用ガラス母材を得ることによって、石英ガラスロッド表面の静電気に起因した異物の付着を低減でき、内部に欠陥が少なく、高品質な光ファイバを歩留まり良く製造し得る光ファイバ用ガラス母材を製造することができる。
【実施例】
【００２４】
［実施例１〜３、比較例１〜３］
出発石英ガラスロッドは、外径３５ｍｍの円柱状ロッドを用いた。この石英ガラスロッドは、微粒子堆積前に圧縮窒素を流せるイオナイザー（キーエンス社製  高速スポット除電機  ＳＪ−Ｓ）を用いて、表面の静電気を除去した。この際、イオン照射時間を種々変更した。イオン照射後、静電気センサー（キーエンス社製の高精度静電気センサ  ＳＫ）によって、石英ガラスロッド表面の表面電位を測定した。
その後、複数のバーナを用いて、経時的にガラス微粒子を石英ガラスロッド上に堆積させ、直径２３０ｍｍ×長さ１８００ｍｍの石英多孔質母材を作製した。この際のガス流量は、ＳｉＣｌ４流量：５．５〜７．５ＳＬＭ、水素ガス流量：４０〜１００ＳＬＭ、酸素ガス流量１５〜４０ＳＬＭ、シールガスとしてアルゴンガスを１ＳＬＭとした。
石英多孔質母材作製後、焼結炉に投入し焼結ガラス化を行って光ファイバ用ガラス母材とした。その光ファイバ用ガラス母材について、焼結後の境界欠陥の個数を確認した。
その後、該光ファイバ用ガラス母材を紡糸し、断線頻度を調査した。結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
0004663487.tif 000002
【００２６】
表１に示す実施例１〜３のように、石英ガラスロッドの表面電位が−０．１〜０．１ｋＶの範囲であれば、焼結後の境界欠陥の個数が２個以下と少なくなり、作製した光ファイバ用ガラス母材を紡糸する際の断線頻度を１回／３００ｋｍ以下とすることができた。
一方、石英ガラスロッドの表面電位が前記範囲から外れた比較例１〜３は、焼結後の境界欠陥の個数が５個〜１０個と多くなり、作製した光ファイバ用ガラス母材を紡糸する際の断線頻度が２．３回／３００ｋｍ以上と増加した。
【００２７】
［比較例４］
石英ガラスロッドの静電気除去を行わなかった以外は、前記各例と同様にして光ファイバ用ガラス母材を作製し、焼結後の境界欠陥の個数を確認した。その後、該光ファイバ用ガラス母材を紡糸し、断線頻度を調査した。
静電気除去を行わなかった場合、石英ガラスロッドの表面電位は１．５ｋＶであった。焼結後の境界欠陥の個数は、８個であり、破断頻度も５．１回／３００ｋｍ以上と実施例１〜３よりも悪化した。
【００２８】
［比較例５］
石英ガラスロッドの静電気除去を陽イオンのみで行った以外は、前記各例と同様にして光ファイバ用ガラス母材を作製し、焼結後の境界欠陥の個数を確認した。その後、該光ファイバ用ガラス母材を紡糸し、断線頻度を調査した。
静電気除去を陽イオンのみで行った場合、石英ガラスロッドの表面電位は０．４ｋＶであった。焼結後の境界欠陥の個数は、４個であり、破断頻度も２．２回／３００ｋｍ以上と実施例１〜３よりも悪化した。
【００２９】
［比較例６］
石英ガラスロッドの静電気除去を陰イオンのみで行った以外は、前記各例と同様にして光ファイバ用ガラス母材を作製し、焼結後の境界欠陥の個数を確認した。その後、該光ファイバ用ガラス母材を紡糸し、断線頻度を調査した。
静電気除去を陰イオンのみで行った場合、石英ガラスロッドの表面電位は−０．２１ｋＶであった。焼結後の境界欠陥の個数は、５個であり、破断頻度も２．５回／３００ｋｍ以上と実施例１〜３よりも悪化した。
【００３０】
［実施例４］
静電気除去の際に圧縮ガスを使用しなかった以外は、前記実施例１〜３と同様にして光ファイバ用ガラス母材を作製し、焼結後の境界欠陥の個数を確認した。その後、該光ファイバ用ガラス母材を紡糸し、断線頻度を調査した。
圧縮ガスを供給せずに静電気除去を行った場合、石英ガラスロッドの表面電位は−０．０６ｋＶと良好であった。焼結後の境界欠陥の個数は、３個であり、破断頻度も１．２回／３００ｋｍ以上と実施例１〜３よりも若干悪化した。
【００３１】
［比較例７］
石英ガラスロッド（静電気除去せず）にガラス微粒子を堆積させる際、陰イオンを含む窒素を流しながらガラス微粒子を堆積させた。それ以外は前記各例と同様にして光ファイバ用ガラス母材を作製し、焼結後の境界欠陥の個数を確認した。その後、該光ファイバ用ガラス母材を紡糸し、断線頻度を調査した。
ガラス微粒子の堆積時にイオンを含むガスを流した場合、焼結後の境界欠陥の個数は、５個であり、破断頻度も２．３回／３００ｋｍ以上と実施例１〜３よりも悪化した。