(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚さが３ｍｍ以下で面積当たりの重量が７００〜１２００ｇ／ｍ２であるコットンリンターパルプであるシート状パルプを粉砕して得られた粉末状パルプに、アルカリを加えてアルカリセルロースとした後、エーテル化剤を加えて加熱することを特徴とするセルロースエーテルの製造方法。
【請求項２】
厚さが３ｍｍ以下で面積当たりの重量が９００〜１２００ｇ／ｍ２であるウッドパルプであるシート状パルプを粉砕して得られた粉末状パルプに、アルカリを加えてアルカリセルロースとした後、エーテル化剤を加えて加熱することを特徴とするセルロースエーテルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セルロースエーテルの原料およびその他の工業用途に利用される、粉末状パルプの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
粉末状のパルプはセルロースエーテルの原料、その他工業用に用いられる。
シート状パルプを粉砕して粉末状パルプを得ようとするとき、従来は、シート状パルプの単位面積当たりの重量に着目したものはなかった。
【０００３】
【本発明が解決しようとする課題】
従来の技術は、シート状パルプを粉砕する際、粉砕機の粉砕動力原単位が非常に大きく、また、パルプの主成分であるセルロースの重合度の低下が著しいため、得られた粉末状パルプを原料にして製造したセルロースエーテルの水溶液粘度が低いことが課題だった。
本発明は、シート状パルプを粉砕して粉末状パルプを得ようとする時の、粉砕動力原単位を低減し、また、セルロースの重合度の低下を軽減することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題の解決のため、シート状パルプを粉砕して粉末状パルプを得ようとするとき、粉砕原料であるシート状パルプの面積当たりの重量をコントロールする。コットンリンターパルプは面積当たりの重量が７００〜１２００ｇ／ｍ２のシート状パルプ、ウッドパルプは９００〜１２００ｇ／ｍ２のシート状パルプを用いる。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のコットンリンターパルプとは、綿の種子に生ずる繊維を原料にして得られるパルプである。また、本発明のウッドパルプとは、木材を原料にして得られるパルプである。コットンリンターパルプおよびウッドパルプに含まれるセルロースの重合度は限定しないが、通常、粘度測定法による重量平均重合度（以下、「Ｄｐｗ」と略す。）が、５００〜８，０００のものを用いる。
【０００６】
パルプは、その形状に基づき、シート状パルプ、粉末状パルプ、綿状パルプに分類される。本発明の対象となるシート状パルプは、好ましくは厚さ３ｍｍ以下の平板状パルプである。
シート状パルプの製造方法は、特に限定されない。
【０００７】
シート状パルプは、通常、数重量％〜１０重量％程度の水分を含んでいる。本発明で言う、「面積当たりの重量」とは、水分の重量を含めない重量である。水分含量により、面積当たりの重量は見掛け上変動するが、水分が１０重量％以下であれば本発明の効果に影響を与えない。すなわち、水分以外の重量に着目することが必要である。
水分の重量を含めない面積当たりの重量の求め方は、以下の式による。
Ｗ ＝ Ｍ×(１― ０.０１ｘ)／Ｓ
ここで、Ｗは水分の重量を含めない面積当たりの重量、Ｍは面積Ｓのシート状パルプの水分込みの重量、ｘはこのパルプの水分(重量％)である。パルプの水分の測定は、パルプ片２ｇを１０５℃で１時間以上乾燥した時の減量％である。
【０００８】
本発明で言うシート状パルプの面積は、一片のシート状パルプを六面体としてとらえた場合、六面のうち最も面積の大きい面の面積をさす。
本発明で用いるコットンリンターパルプは、面積当たりの重量が６５０ｇ／ｍ2以上、好ましくは７００〜１，２００ｇ／ｍ2のシート状パルプ、ウッドパルプは、９００ｇ／ｍ2以上、好ましくは９００〜１，２００ｇ／ｍ2のシート状パルプを用いる。それより小さいものは、本発明の効果である、動力原単位の低減効果と重合度低下の軽減効果が得られない場合がある。
なお、動力原単位とは、一定重量のシート状パルプを粉砕して一定の平均粒径の粉末状パルプを得るためのパルプ粉砕機の所要電力をいう。
【０００９】
本発明で用いるシート状パルプの厚みおよび見掛け密度は特に限定しないが、通常、厚みは０．５〜２．５ｍｍ、見掛け密度は０.４〜１.０ｇ／ｍｌのものを用いる。面積当たりの重量はシートの厚みと見掛け密度の積で表わせるため、厚みが一定であれば、見掛け密度のより大きなものを、見掛け密度が一定なら厚みのより大きなものを用いるのが好ましい。むろん、面積当たりの重量が、コットンリンターパルプでは６５０ｇ／ｍ2以上、ウッドパルプでは９００ｇ／ｍ2以上を満たすものでなければならない。
【００１０】
本発明で用いるシート状パルプは、粉砕前に、粉砕機の構造に応じて、粉砕機に投入しやすい適当な大きさおよび形状、例えば０.５〜２ｃｍ角のチップ状にすることができる。
本発明の粉砕に用いる粉砕機は、ナイフミル、衝撃粉砕機、竪型ローラーミル等が挙げられるが、特に限定されない。
本発明で得られる粉末状パルプの平均粒径は１，０００μm以下、好ましくは６０〜５００μｍである。平均粒径が１，０００μｍを超えると、粉末状パルプの流動性が低下し、粉体としての取り扱いが困難になるおそれがある。
【００１１】
本発明のセルロースエーテルは、公知の方法、たとえば粉末状パルプに水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリを加えてアルカリセルロースとした後に、塩化メチル、酸化プロピレン、酸化エチレン等のエーテル化剤を加えて加熱することにより得られる。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び比較例によってさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例の記載に限定されるものではない。
実施例１
面積当たりの重量が７５０ｇ／ｍ2、カドキセン溶液粘度測定法によるＤｐｗが７，０００のシート状のコットンリンターパルプをナイフミル（ＨＡ―２５４２：株式会社朋来鉄工所製）で粉砕した。粉砕動力原単位は０.１７ｋｗｈ／ｋｇだった。得られた粉末状パルプの平均粒径は２５０μｍであり、Ｄｐｗは４，７７０であった。
粉砕したパルプ１００重量部を内部撹拌機つきの反応器に入れ、十分に窒素置換した後、水酸化ナトリウム１２３重量部、メトキシル基置換のために塩化メチル８０重量部、ヒドロキシプロポキシル基置換のために酸化プロピレン２１重量部を加え、４０〜１００℃で反応させ、熱水でヒドロキシプロピルメチルセルロースに対し残塩分が１重量％程度になるまで精製し、その後乾燥して含有水分が１．２重量％の原料ヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。この原料ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、メトキシル置換度が１．４、ヒドロキシプロポキシル基置換度が０．２であった。なお、置換度は１グルコースユニット当たりに導入された置換基数を示す。得られたヒドロキシプロピルメチルセルロースの１重量％水溶液の粘度は、１９，０００ｍＰａ・ｓだった。
【００１３】
実施例３
面積当たりの重量が１２００ｇ／ｍ2であるシート状のコットンリンターパルプを用いる以外は実施例１と同様の操作を行った。粉砕動力原単位は０.１０ｋｗｈ／ｋｇ、得られた粉末状パルプの平均粒径は２５０μｍであり、Ｄｐｗは４，８５０であった。ヒドロキシプロピルメチルセルロースの１重量％水溶液の粘度は、１９，５００ｍＰａ・ｓだった。
【００１４】
実施例３
面積当たりの重量が９５０ｇ／ｍ2、Ｄｐｗが４，０００のシート状のウッドパルプを用いる以外は実施例１と同様の操作を行った。粉砕動力原単位は０.１３ｋｗｈ／ｋｇ、得られた粉末状パルプの平均粒径は１２０μｍであり、Ｄｐｗは３，０６０であった。ヒドロキシプロピルメチルセルロースの１重量％水溶液の粘度は、８，０００ｍＰａ・ｓだった。
【００１５】
実施例４
面積当たりの重量が１，２００ｇ／ｍ2、Ｄｐｗが４，０００のシート状のウッドパルプを用いる以外は実施例１と同様の操作を行った。粉砕動力原単位は０.１０ｋｗｈ／ｋｇ、得られた粉末状パルプの平均粒径は１２０μｍであり、Ｄｐｗは３，１５０であった。ヒドロキシプロピルメチルセルロースの１重量％水溶液の粘度は、８，２００ｍＰａ・ｓだった。
【００１６】
比較例１
面積当たりの重量が５７０ｇ／ｍ2のシート状のコットンリンターパルプを用いる以外は実施例１と同様の操作を行った。粉砕動力原単位は０.２５ｋｗｈ／ｋｇ、得られた粉末状パルプの平均粒径は２５０μｍ、Ｄｐｗは４，５００であり、ヒドロキシプロピルメチルセルロースの１重量％水溶液の粘度は、１５，０００ｍＰａ・ｓだった。
【００１７】
比較例２
面積当たりの重量が７５０ｇ／ｍ2のシート状のウッドパルプを用いる以外は実施例１と同様の操作を行った。粉砕動力原単位は０.１７ｋｗｈ／ｋｇ、得られた粉末状パルプの平均粒径は１２０μｍ、Ｄｐｗは２，３９０であり、ヒドロキシプロピルメチルセルロースの１重量％水溶液の粘度は、５，０００ｍＰａ・ｓだった。
【００１８】
結果を表１にまとめる。
【表１】
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【００１９】
コットンリンターパルプを用いた実施例１と比較例１の結果、コットンパルプを用いた実施例２と比較例２の結果より、本実施例では、粉砕動力原単位が低減され、粉砕によるパルプ中のセルロースの重合度低下の軽減、すなわち高粘性のセルロースエーテルを得られた。
【００２０】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、粉砕動力原単位が低減され、エネルギーを低下でき、粉砕によるパルプ中のセルロースの重合度低下が軽減し、すなわち高粘性のセルロースエーテルを得られる。