(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム合金板材を１８０ｍ／ｍｉｎ以上の速度で圧延することを特徴とするマグネシウム合金板材の加工方法。
【請求項２】
マグネシウム合金板材を４５０ｍ／ｍｉｎ以上の速度で圧延することを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金板材の加工方法。
【請求項３】
加熱を行わない圧延用具を使用することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のマグネシウム合金板材の加工方法。
【請求項４】
圧延直前のマグネシウム合金板材の温度が、０℃から４００℃の範囲内の温度であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法。
【請求項５】
圧延直後のマグネシウム合金板材を、１０℃／秒以上の速度で冷却することを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法。
【請求項６】
圧延は、２５％／回以上の圧下率で行う圧延であることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法により加工されたマグネシウム合金板材であって、
基本配合成分としてＡｌ０．１〜１０．０重量％、Ｚｎ０．１〜４重量％を含み、引張強さが２５０ＭＰａ以上、伸び２０％以上であることを特徴とするマグネシウム合金板材。
【請求項８】
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法により加工されたマグネシウム合金板材であって、
基本配合成分としてＡｌ０．１〜１０．０重量％、Ｚｎ０．１〜４重量％を含み、平均結晶粒径が４μｍ未満であることを特徴とするマグネシウム合金板材。
【請求項９】
平均結晶粒径４μｍ以下であり、内部に圧延方向に平行である未接合界面を含まないことを特徴とするマグネシウム合金板材。
【請求項１０】
基本配合成分としてＡｌ０．１〜１０．０重量％、Ｚｎ０．１〜４重量％を含むことを特徴とする請求項９に記載のマグネシウム合金板材。
【請求項１１】
基本配合成分としてＺｎ４．０〜８．０重量％、Ｚｒ０．３〜０．８重量％を含むことを特徴とする請求項９に記載のマグネシウム合金板材。
【請求項１２】
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法により加工されたマグネシウム合金板材であって、
基本配合成分としてＺｎ４．０〜８．０重量％、Ｚｒ０．３〜０．８重量％を含み、平均結晶粒径が４μｍ未満であることを特徴とするマグネシウム合金板材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はマグネシウム合金板材の加工方法およびマグネシウム合金板材に関し、特にマグネシウム合金板材を１８０ｍ／ｍｉｎ以上の高速で圧延する方法および機械的強度等に優れたマグネシウム合金板材に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、比強度が大きくかつ電磁波吸収特性に優れているため、携帯電話等の携帯型電子機器類の筐体等への利用が拡大しつつある。ところで、マグネシウム合金は、結晶格子が最密六方構造であり、室温における変形機構はｃ軸と直角の方向に変形する底面すべりが主体であるため、常温で１０％以上の塑性歪（変形）を与えることは著しく困難である。このため、かかる加工、例えば圧延を施すためには、３００℃以上に加熱する必要があるだけでなく、多パス加工（圧延のためにロールによる押圧回数が多いこと。以降、ロールによる押圧の回数に「パス」をも使用する）となり、さらに各パス（圧延）間に加工性を回復させるための中間焼鈍等が必要である。また、圧延をするにしても、各パスにおける速度を低くしないと、材料に縦割れが発生する。このため、圧延に適していない材料とされている。
それらの結果、前記の用途に使われるマグネシウム合金製品の大半は、チクソモールドやダイカスト等により製造されている（非特許文献１、同２）。
【非特許文献１】日本塑性加工学会編  「マグネシウム加工技術」  コロナ社  ２００４年１２月１５日  Ｐ６０〜７３
【非特許文献２】小島陽他マグネシウム技術便覧編集委員会編  「マグネシウム技術便覧」  カロス出版株式会社  ２０００年５月１７日  Ｐ２４１〜２４５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、近年の携帯型機器に対するユーザの軽量化、低価格化への要望は、益々厳しくなってきている。
さらに、美観への要望も強くなりつつある。
これらの強い要望に対して、前記チクソモールドやダイカストでは、もはや対応が困難になりつつある。即ち、チクソモールドは射出成形の１種であり、ダイカストは鋳造の１種であるため、薄肉化には一定の限界があり、さらにマグネシウム合金は高価である為コストダウンの面からも好ましくない。また、加工面の表面の凹凸を減少し、肌を滑らかにすることにも限界があるため、製品の外観の審美性の改善にも問題がある。【０００４】
このため、従来以上に薄いマグネシウム合金板材の製造技術の開発が望まれていた。
また、従来以上に表面の仕上げが滑らかなマグネシウム合金の板材の製造技術の開発が望まれていた。
また、工程も単純であり、この面からもコストダウンを図れるマグネシウム合金板材の製造技術、特に圧延方法の開発が望まれていた。
また、強度等の機械的性質等が改善されたマグネシウム合金板材の開発が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本願発明者は、以上の課題を解決するため鋭意研究を行った結果、従来の常識に反して、１８０ｍ／ｍｉｎ以上という、従来なされている速度よりはるかに速い速度（高速）で圧延することにより、マグネシウム合金板材の破断や割れを抑制しつつ、大きな圧下率（加工度）が得られ、結晶粒が微細化されることを見出したものである。
また、その下でさらに好ましい加工条件を見出したものである。
以下、各請求項の発明を説明する。【０００６】
請求項１に記載の発明は、
マグネシウム合金板材を１８０ｍ／ｍｉｎ以上の速度で圧延することを特徴とするマグネシウム合金板材の加工方法である。【０００７】
本請求項の発明においては、マグネシウム合金板材を１８０ｍ／ｍｉｎ以上、好ましくは２００ｍ／ｍｉｎ以上の高速で圧延する（板送りをする）ため、高速圧延の開始、さらに高速圧延の続行に伴う発熱によりマグネシウム合金板材が大きな変形（塑性歪）が可能な高温にまで上昇し（但し、発熱以外の作用も関係していることを排除するものではない）、圧下率の大きな圧延が容易に可能となり、薄いマグネシウム合金板材を容易に製造することができる。【０００８】
そしてこのように、圧下率の大きな圧延が可能となることにより、結晶粒を微細化させることが容易に可能となる。
即ち、マグネシウム合金板材は、大きな塑性歪を与える圧延に伴う発熱、その後の圧延用のロール（自明であるため、以下、原則として「ロール」とのみ記す）や周囲等への放熱による降温にさらされ、これらに伴い生じる再結晶と回復の少なくも一方により、その結晶粒径が加工前に比べて小さくなり、引張強さ、伸び等が向上する。
また、圧延中または圧延後に放熱等により冷やされることにより、結晶粒は成長が阻止され、微細化したままとなる。【０００９】
本請求項の発明においては、従来に比べ加工速度を高速にするのみであり、従来の製造工程に何等変更をもたらす必要がない。
また、チクソモールドやダイカストの様な薄肉化に対して大きな制限もなく、大きな変形を与える加工を少ないパスの加工により実現でき、材料の軽量化、生産性の向上、低価格化、さらに審美性の改善に寄与することができる。
また、高速圧延に伴う発熱のため、従来必要とされていた多段の圧延（多パス加工）における中間の焼鈍や予めのロールの加熱も不必要になることが多い。
なお、一般的なマグネシウム合金であれば、おおよそ３００℃以上の温度（温度領域）で材料の変形能が高くなり、逆におおよそ２５０℃以下の温度（室温をも含む）では材料の変形能が低い。【００１０】
本請求項の発明は、前記の通り高速圧延による高い発熱を利用するが、「発熱」の原因としては、ロールに高速で接触し、押圧が開始されはじめた部分自身の変形抵抗、ロールとの摩擦による発熱のみならず、その部分の先端側かつ直前の部分であり、このため既に高速の圧延がなされて高温になっている部分からの伝熱の寄与も挙げられる。
圧延は、一般的には放熱によりマグネシウム合金板材の温度が、圧下率の大きな圧延が困難な温度に低下するまでに行われる。このような「放熱」には、これから（続行して）圧延される部分への伝熱、ロールへの伝熱による温度の低下、大気中への伝熱と輻射等がある。また、圧延材の温度の低下は、大きな塑性変形がかなり進行し、材料からの新たな発熱が少なくなり、放熱の方が多くなった場合に生じることとなる。【００１１】
本請求項の発明においては、圧延速度の上限は、開始された高速圧延により以降の高速かつ大きな圧下率での圧延が可能である限り存在しない。しいて言えば、実際に操業可能な速度（実施の形態で使用した設備では、２８００ｍ／ｍｉｎ）までとなる。
また、「板材」とは、コイル材を含む。【００１２】
請求項２に記載の発明は、前記のマグネシウム合金板材の加工方法であって、
マグネシウム合金板材を４５０ｍ／ｍｉｎ以上の速度で圧延することを特徴とするマグネシウム合金板材の加工方法である。【００１３】
本請求項の発明においては、４５０ｍ／ｍｉｎ以上、好ましくは５００ｍ／ｍｉｎ以上の超高速で圧延するため、マグネシウム合金板材を従来なされている圧延よりはるかに大きな圧下率で圧延することが可能になる。
また、このような超高速での圧延に伴う高熱のため、薄板等を製造するための多段の圧延における中間の焼鈍も一層不必要になる。【００１４】
請求項３に記載の発明は、前記のマグネシウム合金板材の加工方法であって、
加熱を行わない圧延用具を使用することを特徴とするマグネシウム合金板材の加工方法である。【００１５】
本請求項の発明においては、加熱を行わない圧延用具を使用するため、圧延に先立って加工用具を予め加熱（昇温）しておく設備費、光熱費、作業費とも不必要になる。
なお、マグネシウム合金板材そのものを、予め多少加熱することを妨げない。【００１６】
また、圧延用具は、マグネシウム合金板材の被加工面を綺麗に保持し併せて熱伝導を良好にして圧延直後の一層の急冷を図る面から、予め油脂分を拭き取っておき、潤滑油は使用しない方が好ましい。【００１７】
請求項４に記載の発明は、前記のマグネシウム合金板材の加工方法であって、
圧延直前のマグネシウム合金板材の温度が、０℃から４００℃の範囲内の温度であることを特徴とするマグネシウム合金板材の加工方法である。【００１８】
本発明は、室温において実施することが可能であり、経済的に優れる。一方、圧延開始前の温度の上限が４００℃を超えると、結晶粒が粗大化して良好な機械的性質が得られなくなり、また表面に酸化膜が生じて外観を損ねるため好ましくない。
なお、圧延材料や圧延速度等の他の条件によっては、１８０℃から３５０℃、あるいはさらに２００±２０℃等の特定の温度（範囲）にしてから圧延を行ってもよい。【００１９】
特に、マグネシウム合金の板材を４５０ｍ／ｍｉｎ以上、例えば５００ｍ／ｍｉｎあるいは２０００ｍ／ｍｉｎ程度で圧延する場合には、圧延開始前のマグネシウム合金板材の温度範囲は２００℃程度が好ましい。即ち、この程度の温度であれば、ロールによる押圧開始時には板材は高温やそれに近い温度となっていることもあり、大きな圧下率が容易に可能であるだけでなく縁割れも全く生じない。たとえ生じても小さな縁割れであるため、製品の歩留まり等が大きく向上する。
特に、薄いマグネシウム合金板材を製造するときには、必然的に圧延回数が増加するため、縁割れが発生しない圧延であれば、製品の歩留まり率は大きく向上する。【００２０】
請求項５に記載の発明は、前記のマグネシウム合金板材の加工方法であって、
圧延直後のマグネシウム合金板材を、１０℃／秒以上の速度で冷却することを特徴とするマグネシウム合金板材の加工方法である。【００２１】
本請求項の発明においては、高速圧延で加熱されたマグネシウム合金板材を急冷するため、結晶粒が成長することがなく微細化したままであり、ひいては引張強さ、破断伸びとも優れたマグネシウム合金板材が得られる。
急冷の手段としては、加工用機器への伝熱、後続する材料への伝熱、シャワー等で冷水を吹き付ける等の方法がある。【００２２】
請求項６に記載の発明は、前記のマグネシウム合金板材の加工方法であって、
前記圧延は、２５％／回以上の圧下率で行う圧延であることを特徴とするマグネシウム合金板材の加工方法である。【００２３】
本請求項の発明においては、圧延を２５％／回以上の圧下率で行うため、材料が良好に微細化する。特に、圧下率は４０％／回以上であることが好ましい。このような高圧下率は、圧延の高速化によって実現することが可能になる。
また、圧下率が２５％以上であるため、最終の圧下率に到達するまでに必要な圧延回数も少なくなり、生産性が向上し、コストダウンが図れる。
ここに、「圧下率」とは、１回の圧延における｛（加工前の板厚―加工後の板厚）／（加工前の板厚）｝を指す。【００２４】
また、マグネシウム合金板材の５００ｍ／ｍｉｎ程度の高速圧延においては、３２〜６５％／パス（％／回）という圧下率が好ましく、２０００ｍ／ｍｉｎ程度の高速圧延においては、３５〜５５％／パスの圧下率が好ましい。
なお、圧延する板材は、予めマグネシウム合金の融点（絶対温度）の５５％程度である２００℃程度に加熱しておく方がさらに好ましい。
また、マグネシウム合金板材は、圧延に先立ち３２０℃〜３８０℃で１２分程度以上保持する等して残留歪、残留応力を除去しておくのも好ましい。【００２５】
また、ロールは、圧延されるマグネシウム合金板材の板厚さの１９０倍以上の直径のロールを使用することが好ましい。具体的には、例えば板厚さが２．５ｍｍの板材であれば直径が４８０ｍｍ以上、好ましくは５３０ｍｍ程度以上のロールが好ましい。かかるロールを使用して圧延すれば、圧延時の噛み込み角が小さくなり、大きな圧下率の圧延が容易となる。また圧延時の材料とロールの接触面積（あるいは長さ）も大きくなり、マグネシウム合金板材に局部的に大きな圧縮や曲げ等の無理が生じなく、この点からも大きな圧下率が得られるのに寄与し、さらにロールの熱容量が大きくなるため圧延終了後の急冷にも効果があると考えられる。【００２６】
また、最適なマグネシウム合金板材としては、ＡＳＴＭのＡＺ３１ＢまたはＡＺ９１Ｄ相当の板材およびこれらに近い材料組成（基本的配合成分が前記ＡＳＴＭ規格から多少外れている組成や他種の金属が僅かに配合されている組成）のマグネシウム合金が挙げられる。【００２７】
請求項７に記載の発明は、
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法により加工されたマグネシウム合金板材であって、
基本配合成分としてＡｌ０．１〜１０．０重量％、Ｚｎ０．１〜４重量％を含み、引張強さが２５０ＭＰａ以上、伸び２０％以上であることを特徴とするマグネシウム合金板材である。【００２８】
本請求項の発明は、請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法により加工されたマグネシウム合金ＡＺ３１Ｂの板材を中心にこれと圧延性がさほど大きく異ならないと判断されるマグネシウム合金板材を、材料面と機械的性質から捉えたものである。このため、主材料はマグネシウムであり、基本配合成分（その合金本来の性質を発揮させるためには、配合することが不可欠な成分）としてのＡｌは０．１〜１０．０重量％、好ましくは２．５〜３．５重量％であり、同じくＺｎは０．１〜４重量％、好ましくは２．５〜３．５重量％であり、Ｍｎは０〜０．５重量％であり、その他不純物のＦｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃａは０．０４〜０．０１重量％あるいはそれ以下（現在の技術では、不可避的に多少混入する）である板材である。
また、引張強さは２５０ＭＰａ以上あり、伸びは２０％以上である。【００２９】
請求項８に記載の発明は、
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法により加工されたマグネシウム合金板材であって、
基本配合成分としてＡｌ０．１〜１０．０重量％、Ｚｎ０．１〜４重量％を含み、平均結晶粒径が４μｍ未満であることを特徴とするマグネシウム合金板材である。【００３０】
本請求項の発明は、請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法により加工されたマグネシウム合金ＡＺ３１Ｂの板材を中心にこれと圧延性がさほど大きく異ならないと判断されるマグネシウム合金板材を、材料面と金属組織面から捉えたものである。このため、材料面は請求項７の発明と同じである。
また、平均結晶粒径は４μｍ未満であり、好ましくは３．２μｍ未満であり、さらに好ましくは２．４μｍ未満である。このため、機械的強度等のみならず、プレスで筐体を成形する際の変形性も向上する。【００３１】
なお、本発明における平均結晶粒径は、以下の切片法と言われる方法で測定された平均結晶粒径を指す。即ち、光学顕微鏡組織写真または電子顕微鏡組織写真上に合計長さＬ（組織写真の倍率により、実際の長さに換算した値を用いる）の線分を描き、線分により切断される結晶粒の総数をＮとする。線分の端が結晶粒内にある時は０．５と数える。そしてこの時、Ｌ／Ｎを平均結晶粒径とする。なお、Ｎは測定に係る結晶粒の数であり，１００以上とすることが望ましい。【００３２】
請求項９に記載の発明は、
平均結晶粒径４μｍ以下であり、内部に圧延方向に平行である未接合界面を含まないことを特徴とするマグネシウム合金板材である。【００３３】
本請求項の発明にかかわるマグネシウム合金板材は、金属の平均結晶粒径が４μｍ以下であり、１枚の板を圧延して製造するため、板材内部には結晶粒の未接合界面が存在し得ない（ただし、室温での圧延では、圧延方向に４５度の微細な内部クラックが生じることがある）。このため、機械的性質に優れたマグネシウム合金板材となる。この様なマグネシウム合金板材は、例えば請求項１ないし請求項６のいずれかに記載の方法で製造できる。特に、比較的低温で圧延することが好ましい。【００３４】
本請求項における平均結晶粒径の上限については、機械的性質の飛躍的向上と言う観点から、４μｍ以下と規定している。
即ち、請求項１の加工方法を用いた場合、圧延条件によっては、平均結晶粒径が例えば４．８μｍの様に４μｍを超えることもあるが、機械的性質の飛躍的向上と言う観点からは４μｍ以下が好ましい。なお、平均結晶粒径が４μｍを超える場合でも、請求項１等の発明で製造したマグネシウム合金板材は、従来のマグネシウム合金板材に比較して機械的性質が優れており、加工方法が請求項等１の発明の要件を充たす限り、請求項１等の他の請求項の発明には含まれる。【００３５】
平均結晶粒径の下限は、実施例では２．２μｍである。しかし、温度、速度、圧下率、冷却速度等の圧延条件の組み合わせを最適化することで、さらに微細な結晶粒組織が得られる可能性がある。即ち、実験室規模の熱間及び温間多軸鍛造加工で平均結晶粒径０．３６μｍの塊状試料が得られた研究例がある。このため、本発明でも、平均結晶粒径が小さくなっている圧延条件を中心に、さらに細かく各種の圧延条件を設定して詳細な実験を行うことにより、平均結晶粒径がさらに小さくなる圧延条件を見出せる可能性がある。このため、平均結晶粒径の下限については、本請求項の発明では規定していない。即ち、請求項１等に規定する速度、温度、圧下率等の圧延条件をさらに限定することにより、平均結晶粒径が２．２μｍより小さいマグネシウム合金板材が、例えば平均結晶粒径が０．３６μｍのマグネシウム合金板材が得られることが判明し、新たな発明が成立した場合には、数値限定による本請求項の発明や他の請求項の発明の利用発明であり、これらの請求項の発明の権利範囲に含まれる。【００３６】
なお、平均結晶粒径４μｍ未満のマグネシウム合金板材は、繰返し重ね接合圧延法により製造できるという報告があるが、この方法は複雑で多くの工数を要するばかりでなく、板を重ねて圧延を行い、圧延変形による固相接合を利用して1枚の板を製造するという方法であるため、板材内部に圧延方向に平行な未接合界面が残るという欠点がある。マグネシウム合金では表面酸化膜が形成されやすいため、特に未接合界面の残存が避け難い。【００３７】
請求項１０に記載の発明は、前記のマグネシウム合金板材であって、
基本配合成分としてＡｌ０．１〜１０．０重量％、Ｚｎ０．１〜４重量％を含むことを特徴とするマグネシウム合金板材である。【００３８】
本請求項の発明にかかわるマグネシウム合金板材は、前記請求項に記載のマグネシウム合金板材の内、ＡｌとＺｎを含むＡＺ３１Ｂ、ＡＺ９１Ｄ等のマグネシウム合金板材であり、例えば引張強さが２５０ＭＰａ以上、伸び２０％以上である等の優れた機械的性質を有する。【００３９】
請求項１１に記載の発明は、前記のマグネシウム合金板材であって、
基本配合成分としてＺｎ４．０〜８．０重量％、Ｚｒ０．３〜０．８重量％を含むことを特徴とするマグネシウム合金板材である。【００４０】
本請求項の発明にかかわるマグネシウム合金板材は、前記請求項に記載のマグネシウム合金板材の内、ＺｎとＺｒを含むＺＫ６０Ａ等のマグネシウム合金板材であり、優れた機械的性質を有する。【００４１】
請求項１２に記載の発明は、
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法により加工されたマグネシウム合金板材であって、
基本配合成分としてＺｎ４．０〜８．０重量％、Ｚｒ０．３〜０．８重量％を含み、平均結晶粒径が４μｍ未満であることを特徴とするマグネシウム合金板材である。【００４２】
本請求項の発明は、請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のマグネシウム合金板材の加工方法により加工されたマグネシウム合金ＺＫ６０Ａの板材を中心にこれと圧延性がさほど大きく異ならないと判断されるマグネシウム合金板材を、材料面と金属組織面から捉えたものである。【００４３】
また、平均結晶粒径は４μｍ未満であり、好ましくは３．２μｍ未満であり、さらに好ましくは２．４μｍ未満である。このため、機械的強度等のみならず、プレスで筐体を成形する際の変形能も向上する。
【発明の効果】
【００４４】
本発明においては、圧延を１８０ｍ／ｍｉｎ以上の高速で行うので、本来低温では変形能が低いため１回のパスでは大きな圧下率を与えることが出来ないと考えられていたマグネシウム合金板材であっても、低温下において１回のパスで大きな圧下率を与えることが可能になる。
また、マグネシウム合金板材は、大きな圧下率を与える圧延時に微細化し、急速に冷却され、結晶粒は微細化されたままとなり、強度等の機械的性質が向上する。
また、各パス間の再加熱（中間焼鈍）も不必要となる。【００４５】
これらのため、薄いマグネシウム合金板材の大量生産と大幅なコストダウンが可能になる。
さらに、軽量で表面が滑らかで見栄えがよいマグネシウム合金製の携帯機器用の薄板、筐体の提供が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】２０℃において、ＡＺ３１の板材を圧下率６０％で圧延速度を変化させたときの、板材の温度収支とその結果としての温度変化を示す図である。
【図２】１００℃において、ＡＺ３１の板材を圧下率６０％で圧延速度を変化させたときの、板材の温度収支とその結果としての温度変化を示す図である。
【図３】２００℃において、ＡＺ３１の板材を圧下率６０％で圧延速度を変化させたときの、板材の温度収支とその結果としての温度変化を示す図である。
【図４】実施の形態と比較例における、各圧下率で圧延した試料の外観を示す図である。
【図５】実施の形態の板材の結晶粒の大きさを示す図（顕微鏡写真）である。
【図６】実施の形態の他の板材の結晶粒の大きさを示す図（顕微鏡写真）である。
【図７】従来技術で圧延した板材の結晶粒の大きさを示す図（顕微鏡写真）である。
【図８】繰り返し重ね接合圧延法で製造した板材の結晶粒の大きさ、未接合界面の様子を示す図（顕微鏡写真）である。
【符号の説明】
【００４７】
１    割れ
２    変色部
３    縁の微小な傷、凹み
【発明を実施するための最良の形態】
【００４８】
以下、本発明をその最良の実施の形態に基づいて説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、以下の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
（圧延材料）
圧延材料として、ＡＳＴＭのＡＺ３１Ｂ相当材のマグネシウム合金板材を準備した。その組成は、基本的な配合材料は、Ａｌ３．０重量％、Ｚｎ１．０重量％、Ｍｎ０．４重量％であり、残部はマグネシウムである。但し、不可避的な不純物は最大０．３重量％含まれ、Ｓｉは０．０１重量％以下である。
また、試料の板材の寸法は厚さ２．５ｍｍ、幅３０ｍｍ、長さ３００ｍｍである。
さらに、残留ひずみを取り除くため、圧延前に３５０℃で１５分保持し、その後水冷した。【００４９】
（圧延機）
使用した圧延機は、特殊金属工業株式会社製の実験用高速圧延機であり、圧延速度を１００〜２８００ｍ／ｍｉｎの範囲で調整可能である。また、圧延用ロールの直径は上下とも５３０ｍｍ、即ち圧延するマグネシウム合金板材の板厚さの２１２倍である。
また、比較実験のために、東京ロール製の低速圧延機も使用した。なお、この圧延機のロールの直径は３１０ｍｍである。【００５０】
（圧延方法）
前記マグネシウム合金板材を、前記２種の圧延機を使用して、圧延速度、試料の圧延温度および１回あたりの圧下率を変化させて圧延した。その結果を、表１に示す。
なお、試料の圧延温度は室温から最高３５０℃まで変えたが、ロールについては圧延に先立っての加熱は行わなかった。このため、圧延開始時のロールの表面温度は室温（８〜２５℃）であり、またロールは熱容量が大きいため、圧延中の温度も室温のままであった。
また、潤滑油は使用せず、さらに圧延に先立ってロール表面をエタノールで脱脂した。
また、圧延は全て１パス（１回限り）で行った。
圧延後の試料は、全て圧延機出口に設けた水冷用シャワーで急冷した。【００５１】
【表１】
0004734578.tif 000002
【００５２】
（圧延試験結果）
先ず、縁割れについて説明する。
表１において、縁割れとは、圧延後の板材の幅方向端部に３〜５ｍｍ程度のクラックが入った状態を指す。微小な縁割れとは、同じく３ｍｍ未満のクラックが入った状態を指す。また、大きな縁割れとは、同じく５ｍｍより大きなクラックが入った状態を指す。但し、いずれも板幅中心部は健全であった。なお、縁割れは板幅に無関係である、即ち板幅が大きくなっても縁割れは大きくならない。このため、板幅が大きくなるほど、縁割れの歩留まりに対する悪影響は少なくなる。実際の圧延では試験片よりも幅が広い板を圧延することがほとんどであり、その結果小さな縁割れの発生は、実用上はさほど問題ではなくなる。【００５３】
表１から、１パスでは２０％以上の圧下は不可能とされていた２００℃以下の温度でも、圧延速度が１８６ｍ／ｍｉｎ、圧下率５０％で縁割れが発生する程度であり、このため圧延速度が１８０ｍ／ｍｉｎ以上、圧下率６０％でも可能であり、それ以上の圧延速度や圧延温度であれば問題なく可能であると判断される。また、表１からは、特に５００ｍ／ｍｉｎ以上であれば４０％以上という極めて大きな圧下率であっても実用上充分に可能である、即ち充分な歩留まり率を保持しつつ圧延が可能であることが判る。さらに、２０００ｍ／ｍｉｎであれば、６２．４％という極めて大きな圧下率でも充分に可能であることが判る。【００５４】
以上の理由を、さらに図１、図２および図３を参照しつつ説明する。図１、図２および図３は、各々２０℃、１００℃、２００℃において、ＡＺ３１の板材を圧下率６０％（ｒ＝６０％）で圧延速度を変化させたときの、板材の温度収支とその結果としての温度変化を示す図である。
図１から、圧延速度が１８０ｍ／ｍｉｎ（縦線に示す）と比較的低速であっても（但し、従来よりは高速である）、２０℃の圧延材が加工熱と摩擦熱による発熱で圧延時には１２０℃に上昇しているのが判る。図２からは、同じく圧延速度が１８０ｍ／ｍｉｎ（縦線に示す）のときに、１００℃の圧延材が、加工熱と摩擦熱による発熱とロールへの放熱との差引きの結果、圧延時には１５０℃に上昇しているのが判る。図３からは、同じく圧延速度が１８０ｍ／ｍｉｎ（縦線に示す）のときに、２００℃の圧延材が、加工熱と摩擦熱による発熱とロールへの伝導による放熱の結果２００℃のままであるのが判る。【００５５】
さて、加工による発熱量は、圧下率、圧延速度が増加すれば圧延に伴う変形速度の増加に合せて変形抵抗が増加するので増加する。また、摩擦発熱も、圧延圧力が増加するため摩擦が増加し、同じく増加する。一方、ロールによる放熱は、接触時間が短くなるため減少する。このため、室温において１８０ｍ／ｍｉｎで圧延が可能であれば、それ以上の温度や速度においては、圧延材の温度上昇の面からも問題なく圧延が可能であることが判る。【００５６】
特に、試料の温度が２００℃であれば、表１に示される通り、圧延速度が５００ｍ／ｍｉｎあるいは２０００ｍ／ｍｉｎという極めて高速であっても、さらに圧下率は４０〜６０％と極めて大きくても、非常に優れた圧延性が発揮されているのが判る。【００５７】
さらに、表１に示される通り、室温であっても、圧下率が３０％程度であれば、材料は縁割れ、あるいは大きな縁割れであり、破断はしていない。このため、圧延速度が１８０ｍ／ｍｉｎ以上であれば、圧下率が表１に示す４０〜６０％程度と大きくなく、２５％程度であるならば、室温であっても充分に圧延が可能であるのも推測できる。以上より、０〜２００℃の範囲でも、１パスあたり２５％以上の圧延が、圧延速度を１８０ｍ／ｍｉｎ以上とすることにより可能であるのが判る。【００５８】
次に、図４に２００℃で圧延速度が１７．５ｍ／ｍｉｎのときと２０００ｍ／ｍｉｎのときの外観を概念的に示す。図４の左側は１７．５ｍ／ｍｉｎのときであり、圧下率は、（ａ）が２６．１％であり、（ｂ）が３２．１％であり、（ｃ）が４０．７％である。図４の右側は２０００ｍ／ｍｉｎのときであり、圧下率は、（ａ）が３６．３％であり、（ｂ）が５１．１％であり、（ｃ）が６１．１％である。また、中央部の上下方向の両矢印の長さは１ｃｍである。【００５９】
この図４からも、圧延速度が１７．５ｍ／ｍｉｎと小さければ圧下率が２５％以上では板幅全体あるいは板深さ全体におよぶ割れが３〜５ｍｍ毎に生じていることが判る。このため、板材は３〜５ｍｍ毎に切断されたり、たとえ切断されなくても辛うじて繋がった状態となっている。なお、図４の左側の図（ａ）、（ｂ）、（ｃ）において、１で示す板材内の実線は割れである。
しかし、２０００ｍ／ｍｉｎと超高速の圧延では、圧下率が３６．３％と大きくても傷がほとんどなく、圧下率が５１．１％とかなり大きくても、そして板の縁にこそ２〜３ｍｍ毎に長さ１ｍｍ程度の軽微な凹みが観察されるものの、表面が滑らかで健全な圧延がなされていることが判る。また、圧下率が６１．６％と非常に大きいときでも、２〜３ｍｍ毎に長さ１ｍｍ程度の軽微な凹みが観察される程度である。なお、図４の右側の図（ａ）、（ｂ）、（ｃ）において、２で示す黒色部は微小な変色部であり、小さな線で示す３は縁の微小な傷あるいは凹みである。【００６０】
（圧延材の組織）
次に、圧延材の組織について説明する。
圧延後シャワーで急冷したため、圧延材は全体にわたって再結晶している。そして、表１から判る通り、圧延温度３５０℃では結晶粒径は５μｍ以下であり、２００℃ではほとんどの場合３μｍ以下と極めて微細になっている。このため、圧延材の機械的性質、耐食性も優れたものとなる。この様な微細構造は、従来の製造方法では困難であったが、圧延速度を高速化することにより実現させることができた。【００６１】
本発明の方法で圧延した板材の組織の顕微鏡写真を、図５と図６に示す。
図５は、圧延速度２０００ｍ／ｍｉｎ、圧延温度２００℃、圧下率６１％で圧延した場合であり、平均粒径は３．１μｍである。図６は、圧延速度２０００ｍ／ｍｉｎ、圧延温度２００℃、圧下率５１％で圧延した場合であり、平均粒径は２．２μｍである。また、未接合界面はない。【００６２】
参考までに、従来の方法で、即ち熱間圧延を行った場合の例を、図７に示す。図７は、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ａ  Ｖｏｌ．４１０−４１１（２００５）ｐ．３０８−３１１に記載されているものであり、圧延条件は、温度３７５℃、圧下率７０％である。写真で判る様に、平均粒径は８μｍと本発明の方法で圧延した板材に比べ結晶粒径がずっと大きいだけでなく、平均よりはるかに大きな結晶粒が混在する、いわゆる混粒組織となっている。【００６３】
同じく参考までに、板材の結晶粒微細化法として提案されている繰り返し重ね接合圧延法（特許第２９６１２６３号）をマグネシウム合金ＡＺ６１に適用した際の組織写真を図８に示す。図８は、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ａ  Ｖｏｌ．４１０−４１１（２００５）ｐ．３５３−３５７に記載されているものである。写真の中央部に横方向に見える黒い線は、重ねた板材が未接合のままの未接合界面である。従って、本発明の板材に比較して、強度が十分ではない。【００６４】
（圧延材の機械的性質）
圧延速度２０００ｍ／ｍｉｎおよび５００ｍ／ｍｉｎ、圧延温度２００℃および１００℃で、６０％の圧下率の４条件で圧延後、急冷して再結晶している４種類の試料からＪＩＳ  Ｚ２２０１―５号試験片の５分の１寸法（平行部長さ１０ｍｍ、平行部幅５ｍｍ）の試料を切り出し、０．５ｍｍ／ｍｉｎの引張試験を行った。
何れの試験片も、引張強さは２５０ＭＰａ以上であり、破断伸びは２０％以上なかには２５％以上のものもあった。このため、ＪＩＳ  Ｈ４２０１に定めるＡＺ３１Ｂ相当材ＭＰ１の引張強さ２２０ＭＰａ以上、破断伸び１１％以上より優れていることが判明した。【００６５】
（他の材料：その１）
ＡＺ３１Ｂよりもアルミニウム含有量の多いＡＺ９１Ｄを試料として高速圧延を行い、ＡＺ３１Ｂ以外のマグネシウム合金でも高速圧延が可能か否かを調べた。
ＡＺ９１Ｄは、Ａｌが９．０重量％、Ｚｎが０．７重量％、Ｍｎが０．２４重量％、Ｓｉが最大０．０２５重量％、残部がＭｇおよび不可避的不純物である。
試験結果は、圧延温度２００℃、圧延速度２０００ｍ／ｍｉｎ、圧下率５０％／パスで健全な圧延板を得られることを確認した。【００６６】
（他の材料：その２）
ＺＫ６０Ａについて、圧延温度１００℃〜３５０℃、圧下率３０〜６０％／回、１０００ｍ／ｍｉｎで高速圧延を行なったが、ＡＺ３１Ｂ等と同様の結果が得られた。即ち、１００℃では、縁割れが生じたが圧下率６０％の圧延が可能であった。１５０℃および２００℃では、微小な縁割れが生じたが圧下率６０％の圧延が可能であった。
また、圧延温度３５０℃、圧下率５０％／回で、平均粒径は２．５μｍと微細であった。
ＺＫ６０Ａは、Ｚｎが６．０重量％、Ｚｎが０．５重量％、残部がＭｇおよび不可避的不純物である。【００６７】
以上より、本発明の高速圧延が広範囲のマグネシウム合金に適用可能であることを確認することができた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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