(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
幅方向両側縁部を保持する保持手段により搬送されながら幅方向に延伸されるポリマーフィルムに乾燥風を吹き付けるテンタの送風装置において、
前記保持されたポリマーフィルムに対面する送風口が設けられ断熱構造の送風ヘッドと、
前記送風ヘッドの前記幅方向一端側に接続され前記乾燥風を前記送風ヘッドへ送り込む送風ダクトと、
前記送風ヘッドの前記幅方向他端側に接続され前記送風ヘッド内の乾燥風の一部を前記送風ダクトへ戻す循環ダクトと、
前記送風ダクトから前記送風ヘッドへ流入する前記乾燥風の流量をＱ、流入方向に垂直な断面における前記送風ヘッドの断面積をＳとしたときに、Ｑ／Ｓと表される前記送風ヘッド内の前記乾燥風の平均風速Ｖを２ｍ／ｓ以上に制御する送風手段とを有することを特徴とするテンタの送風装置。
【請求項２】
前記送風口は、前記幅方向にて前記ポリマーフィルムよりも長く、前記搬送方向に離間して複数配置されていることを特徴とする請求項１記載のテンタの送風装置。
【請求項３】
前記送風ダクトは断熱構造を備えたことを特徴とする請求項１または２記載のテンタの送風装置。
【請求項４】
ポリマー及び溶媒からなるドープを支持体上に流延して流延膜を形成する膜形成工程と、
前記流延膜を前記支持体から剥ぎ取ってポリマーフィルムとする剥離工程と、
請求項１ないし３いずれかのうち１項記載のテンタの送風装置を用いて前記ポリマーフィルムを延伸しながら乾燥させる乾燥工程とを有することを特徴とするポリマーフィルムの製造方法。
【請求項５】
ポリマーフィルムに対面する送風口を有する断熱構造の送風ヘッドを用いて、幅方向両側縁部を保持する保持手段により搬送されながら幅方向に延伸される前記ポリマーフィルムへ乾燥風を吹き付けるポリマーフィルムの乾燥方法において、
前記送風ヘッドの前記幅方向一端側に接続された送風ダクトを介して前記送風ヘッドへ前記乾燥風を送る乾燥風送り工程と、
前記送風ヘッドの前記幅方向他端側に接続された循環ダクトを介して前記送風ヘッド内の乾燥風の一部を前記送風ダクトへ戻す乾燥風戻し工程とを有し、
前記送風ダクトから前記送風ヘッドへ流入する前記乾燥風の流量をＱ、流入方向に垂直な断面における前記送風ヘッドの断面積をＳとしたときに、Ｑ／Ｓと表される前記送風ヘッド内の前記乾燥風の平均風速Ｖが２ｍ／ｓ以上であることを特徴とするポリマーフィルムの乾燥方法。
【請求項６】
ポリマー及び溶媒からなるドープを支持体上に流延して流延膜を形成する膜形成工程と、
前記流延膜を前記支持体から剥ぎ取ってポリマーフィルムとする剥離工程と、
前記ポリマーフィルムに対し請求項５記載のポリマーフィルムの乾燥方法を行う乾燥工程とを有することを特徴とするポリマーフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テンタの送風装置、ポリマーフィルムの乾燥方法及びポリマーフィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーフィルムは光学用途に広く用いられており、特にセルロースアシレートフィルムは、偏光板の保護膜に利用することができるなどの利点を有することから、安価で薄型の液晶表示装置を提供することができる光学用フィルムとして幅広く普及している。
【０００３】
このようなポリマーフィルムは、主に溶液製膜方法により製造される。この溶液製膜方法とは、セルロースアシレートなどのポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液（ドープ）を、走行する支持体の上に流延して形成した流延膜を支持体より剥ぎ取って湿潤フィルムとした後、この湿潤フィルムを乾燥してポリマーフィルムとする方法である。
【０００４】
湿潤フィルムを乾燥する際には、複数のロールにより支持しながら搬送する間に乾燥させたり、テンタ式乾燥機を用いて湿潤フィルムに乾燥風を送ることで乾燥させたりする。
【０００５】
ところで光学用フィルムにおいては、これまでより遥かに均一なレタデーション値や膜厚の幅方向制御が要求されている。このため、テンタ式乾燥機にて乾燥させる場合には、フィルムの温度分布が幅方向に均一となるよう熱風を吹き付ける必要がある。従来から、フィルムに対して均一に乾燥風を分配するために、送風ヘッド内に金網などの圧損要素を設けて送風口からの吹き出し風速を均一化する方法が知られている。
【０００６】
また、図５に示すように、送風装置２０１の送風ヘッド２０３内に整風板２０９を設け、その開口率を変化させて風量を調整する方法も知られている（例えば、特許文献１参照）。この送風装置２０１は、フィルム走行路を覆うように形成される装置本体２０２と、この装置本体２０２内に設けられる送風ヘッド２０３と、この送風ヘッド２０３に側面から空気を送り込む送風ダクト２０４と、装置本体２０２から空気を排出させて送風ダクト２０４へ戻すための排気ダクト２０５と、空気を循環させるための送風ファン２０６と、空気を加熱して温度を調節する温調機２０７とを備えている。
【０００７】
送風ヘッド２０３は、フィルム走行路に沿って複数配置されている。これらの送風ヘッド２０３は、フィルム走行方向に離して配置される複数のノズル２０８を有している。これらのノズル２０８はフィルム幅方向に長く形成されている。各ノズル２０８内には整風板２０９が配置されており、これらの整風板２０９の孔の開口率の変化により空気の吹き出し量が調節され、フィルム幅方向でほぼ均一な空気吹き出し量に調節されている。
【０００８】
温調機２０７で加熱された空気は、送風ファン２０６の回転によって送風ダクト２０４を伝い各送風ヘッド２０３内へと流入する。送風ヘッド２０３内へ流入した空気は、複数のノズル２０８から装置本体２０２内を走行するフィルム２１０に対して垂直に吹き付けられる。これにより、フィルム２１０は乾燥する。フィルム２１０に吹き付けられて装置本体２０２内に溜まった空気は、排気ダクト２０５により温調機２０７へと戻され、送風装置２０１内を循環する。
【０００９】
しかしながら、特許文献１の送風装置２０１を用いたフィルム２１０の製造方法では、以下のような問題点があった。装置本体２０２内を走行するフィルム２１０に吹き付けられた空気は、フィルム２１０によって熱を奪われ、温度が下がることとなる。この装置本体２０２内に溜まった低温の空気によって、装置本体２０２内に設けられた送風ヘッド２０３の壁面が冷却されることで、送風ダクト２０４から送風ヘッド２０３内に流入する空気は、複数の各ノズル２０８に分配されるまでの間に熱が奪われ、吹き出し温度の一様性は悪くなる。特に溶液製膜方法によって製造されるフィルム２１０は、含まれる溶剤量が非常に多いので、通常の加熱乾燥炉と比較して溶剤の気化熱分の熱量は大きい。したがって、フィルム２１０に吹き付けられた後の空気はフィルム２１０に熱量を奪われ温度は非常に低くなり、ノズル２０８から吹き出す空気の温度分布差は非常に大きくなっている。このように、冷却された空気で送風ヘッド２０３が冷却されるため、整風板２０９による吹き出し量の調整だけでは、フィルム２１０を均一に乾燥させることが困難であった。
【００１０】
このような問題が起きないよう、送風ヘッドが断熱構造となっている送風装置も知られている（例えば、特許文献２参照）。この送風装置を用いれば、送風ヘッド内の空気は、フィルムの気化熱によって熱を奪われた送風ヘッド外の空気による温度に関する影響は小さくなる。
【特許文献１】特開２０００−３１３０６０号公報
【特許文献２】特開平８−１５２２６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
フィルム２１０への吹き出し量を均一化するために、特許文献１の送風装置２０１は、送風ヘッド２０３をある程度の大きさにして送風ダクト２０４からの空気の流入速度を抑え込み送風ヘッド２０３内の圧力を均一化している。そのため送風ヘッド１０３はある程度の大きさとなり、送風ヘッド２０３内の空気は冷却された壁面の影響を受ける時間が長くなる。また、送風ヘッド２０３内の角部では空気が滞留し易くなる。したがって、送風ヘッド２０３を単に断熱構造としても、送風ヘッド２０３内での空気の滞在時間は長く、ノズル２０８から吹き出す空気の温度均一化は十分なものにはならないので、改良の余地があった。
【００１２】
本発明は、上記課題を解決するためのものであり、フィルムを幅方向に均一に乾燥させることのできるテンタの送風装置、ポリマーフィルムの乾燥方法及びポリマーフィルムの製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、幅方向両側縁部を保持する保持手段により搬送されながら幅方向に延伸されるポリマーフィルムに乾燥風を吹き付けるテンタの送風装置において、前記保持されたポリマーフィルムに対面する送風口が設けられ断熱構造の送風ヘッドと、前記送風ヘッドの前記幅方向一端側に接続され前記乾燥風を前記送風ヘッドへ送り込む送風ダクトと、前記送風ヘッドの前記幅方向他端側に接続され前記送風ヘッド内の乾燥風の一部を前記送風ダクトへ戻す循環ダクトと、前記送風ダクトから前記送風ヘッドへ流入する前記乾燥風の流量をＱ、流入方向に垂直な断面における前記送風ヘッドの断面積をＳとしたときに、Ｑ／Ｓと表される前記送風ヘッド内の前記乾燥風の平均風速Ｖを２ｍ／ｓ以上に制御する送風手段とを有することを特徴とする。
【００１５】
前記送風口は、前記幅方向にて前記ポリマーフィルムよりも長く、前記搬送方向に離間して複数配置されていることが好ましい。前記送風ダクトは断熱構造を備えたことが好ましい。
【００１６】
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、ポリマー及び溶媒からなるドープを支持体上に流延して流延膜を形成する膜形成工程と、前記流延膜を前記支持体から剥ぎ取ってポリマーフィルムとする剥離工程と、上記のテンタの送風装置を用いて前記ポリマーフィルムを延伸しながら乾燥させる乾燥工程とを有することを特徴とする。
【００１７】
本発明は、ポリマーフィルムに対面する送風口を有する断熱構造の送風ヘッドを用いて、幅方向両側縁部を保持する保持手段により搬送されながら幅方向に延伸される前記ポリマーフィルムへ乾燥風を吹き付けるポリマーフィルムの乾燥方法において、前記送風ヘッドの前記幅方向一端側に接続された送風ダクトを介して前記送風ヘッドへ前記乾燥風を送る乾燥風送り工程と、前記送風ヘッドの前記幅方向他端側に接続された循環ダクトを介して前記送風ヘッド内の乾燥風の一部を前記送風ダクトへ戻す乾燥風戻し工程とを有し、前記送風ダクトから前記送風ヘッドへ流入する前記乾燥風の流量をＱ、流入方向に垂直な断面における前記送風ヘッドの断面積をＳとしたときに、Ｑ／Ｓと表される前記送風ヘッド内の前記乾燥風の平均風速Ｖが２ｍ／ｓ以上であることを特徴とする。
【００１８】
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、ポリマー及び溶媒からなるドープを支持体上に流延して流延膜を形成する膜形成工程と、前記流延膜を前記支持体から剥ぎ取ってポリマーフィルムとする剥離工程と、前記ポリマーフィルムに対し上記のポリマーフィルムの乾燥方法を行う乾燥工程とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、送風ヘッド内の空気の滞留を防ぐことができる。
【００２０】
また、送風ヘッドへの送風風量をＱ、送風方向に垂直な断面における送風ヘッド断面積をＳとしたときに、Ｑ／Ｓで求めたヘッダ内平均風速Ｖを２ｍ／ｓ以上にすることより、乾燥風の吹き付け温度分布はフィルムの幅方向に均一となる。
【００２１】
さらに、送風ヘッドが断熱構造とされていることより、送風ヘッド内の乾燥風が受ける温度に関する影響を抑えることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下に、本発明の実施態様について、図を引用しながら詳細に説明する。ただし、本発明はここに挙げる実施態様に限定されるものではない。
【００２３】
［原料］
本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）が特に好ましい。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）において、ＡおよびＢは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、Ｂは炭素原子数が３〜２２のアシル基の置換度である。なお、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。ただし、本発明に用いることができるポリマーは、セルロースアシレートに限定されるものではない。
（Ｉ）        ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ＩＩ）      ０≦Ａ≦３．０
（ＩＩＩ）    ０≦Ｂ≦２．９
【００２４】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位，３位および６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部を炭素数２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位，３位および６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合（１００％のエステル化の場合を置換度１とする）を意味する。
【００２５】
全アシル化置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値は、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値は、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２は、グルコース単位における２位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、２位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ３は、グルコース単位における３位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、３位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ６は、グルコース単位において、６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、６位のアシル置換度と称する）である。
【００２６】
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでもよいし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていてもよい。２種類以上のアシル基を用いるときには、その１つがアセチル基であることが好ましい。２位，３位および６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総和をＤＳＡとし、２位，３位および６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基によって置換されている度合いの総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、２．２２〜２．９０であることが好ましく、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。
【００２７】
また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、特には３３％以上であることが好ましい。さらに、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が０．７５以上であり、さらに好ましくは、０．８０以上であり、特には０．８５以上であるセルロースアシレートも好ましく、これらのセルロースアシレートを用いることで、より溶解性に優れた溶液（ドープ）を作製することができる。特に、非塩素系有機溶媒において、優れた溶解性を示すとともに、低粘度で濾過性の良いドープを作製することができる。
【００２８】
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター綿，パルプ綿のどちらから得られたものでもよいが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００２９】
本発明におけるセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく、特に限定はされない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどが挙げられ、それぞれ、さらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などが挙げられる。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などがより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。
【００３０】
ドープを調製する溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｎ−ブタノール，ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）およびエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）などが挙げられる。なお、本発明においてドープとは、ポリマーを溶媒に溶解または分散させることで得られるポリマー溶液または分散液を意味している。
【００３１】
上記のハロゲン化炭化水素の中でも、炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられ、ジクロロメタンが最も好ましく用いられる。ＴＡＣの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フィルムの機械的強度および光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを１種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対して２〜２５質量％が好ましく、より好ましくは、５〜２０質量％である。アルコールとしては、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，イソプロパノール，ｎ−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール，エタノール，ｎ−ブタノール、あるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
【００３２】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えることを目的に、ジクロロメタンを使用しない溶媒組成も検討されている。この場合には、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステル、炭素数１〜１２のアルコールが好ましく、これらを適宜混合して用いる場合もある。例えば、酢酸メチル，アセトン，エタノール，ｎ−ブタノールの混合溶媒が挙げられる。これらのエーテル、ケトン，エステルおよびアルコールは、環状構造を有するものであってもよい。また、エーテル、ケトン，エステルおよびアルコールの官能基（すなわち、−Ｏ−，−ＣＯ−，−ＣＯＯ−および−ＯＨ）のいずれかを２つ以上有する化合物も溶媒として用いることができる。
【００３３】
なお、セルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。また、溶媒および可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤（ＵＶ剤），光学異方性コントロール剤，レタデーション制御剤，染料，マット剤，剥離剤，剥離促進剤などの添加剤についても、同じく、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００３４】
［ドープ製造方法］
上記原料を用いて、まずドープを製造する。図１にドープ製造ライン１０を示す。ドープ製造ライン１０には、溶媒を貯留するための溶媒タンク１１と、溶媒とＴＡＣなどを混合するための溶解タンク１２と、ＴＡＣを供給するためのホッパ１３と、添加剤を貯留するための添加剤タンク１４とが備えられている。さらに、後述する膨潤液２５を加熱するための加熱装置１５と、調製されたドープ２７の温度を調整する温調機１６と、このドープ中の異物を取り除く第１濾過装置１７と、調製されたドープ２７を濃縮するフラッシュ装置３０と、第２濾過装置３１なども備えられている。また、溶媒を回収するための回収装置３２と、回収された溶媒を再生するための再生装置３３とが備えられている。なお、このドープ製造ライン１０は、ストックタンク４１を介してフィルム製造ライン４０と接続されている。
【００３５】
ドープ製造ライン１０を用いて、以下の手順でドープ２７を製造する。まず、バルブ１８を開き、溶媒タンク１１から溶媒を溶解タンク１２に送り込む。次に、ホッパ１３からＴＡＣを適量溶解タンク１２に送り込む。また、必要量の添加剤溶液を、バルブ１９の開閉操作により、添加剤タンク１４から溶解タンク１２に送り込む。
【００３６】
添加剤を送り込む方法は、上記のように溶液として送り込む方法に限定されない。例えば、添加剤が常温で液体の場合には、その液体の状態で溶解タンク１２に送り込んでもよいし、添加剤が固体の場合には、ホッパなどを用いて溶解タンク１２に送り込んでもよい。また、添加剤を複数種類添加する場合には、添加剤タンク１４の中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておくこともできる。さらには、多数の添加剤タンクを用いて、各添加剤タンクに添加剤が溶解している溶液を入れて、それぞれ独立した配管により溶解タンク１２に送り込むこともできる。
【００３７】
上記の説明では、ドープを構成する材料を溶解タンク１２に入れる順番が、溶媒（混合溶媒の場合も含めた意味で用いる）、ＴＡＣ、添加剤であったが、この順番に限定されるものではない。例えば、ＴＡＣを計量しながら溶解タンク１２に送り込んだ後に、好ましい量の溶媒を送液することもできる。また、添加剤は必ずしも溶解タンク１２に予め入れる必要はなく、後の工程でＴＡＣと溶媒との混合物（以下、これらの混合物もドープと称する場合がある）に混合することもできる。
【００３８】
溶解タンク１２には、図１に示すようにその外面を包み込むジャケット２０と、モータ２１により回転する第１攪拌機２２とが備えられている。ただし、図１に示すように、溶解タンク１２には、モータ２３により回転する第２攪拌機２４が取り付けられていることが好ましい。なお、第１攪拌機２２は、アンカー翼が備えられたものであることが好ましく、第２攪拌機２４は、ディゾルバータイプの偏心型撹拌機であることが好ましい。溶解タンク１２は、ジャケット２０の内部に伝熱媒体を流すことで温度調整されている。その温度範囲は−１０〜５５℃であることが好ましい。第１攪拌機２２および第２攪拌機２４を適宜選択して使用することにより、ＴＡＣが溶媒中で膨潤した膨潤液２５を得る。
【００３９】
膨潤液２５を、ポンプ２６により加熱装置１５に送り込む。加熱装置１５は、ジャケット付き配管であることが好ましく、さらに、膨潤液２５を加圧することができる構成のものが好ましい。このような加熱装置１５を用いることにより、加熱条件下または加圧加熱条件下で膨潤液２５中の固形分を溶解させてドープ２７を得ることができる。以下、この方法を加熱溶解法と称する。膨潤液２５の温度は、５０〜１２０℃であることが好ましい。膨潤液２５を−１００〜−３０℃の温度に冷却する冷却溶解法を行うこともできる。このような加熱溶解法および冷却溶解法を適宜選択して行うことで、ＴＡＣを溶媒に充分溶解させることができる。ドープ２７を温調機１６により略室温とした後に、第１濾過装置１７により濾過してドープ２７中に含まれる不純物を取り除く。第１濾過装置１７に使用される濾過フィルタは、その平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。また、濾過流量は、５０Ｌ／時以上であることが好ましい。濾過後のドープ２７は、バルブ２８を介してストックタンク４１に送り込まれ、ここで貯留される。
【００４０】
上記のように、膨潤液２５を調製してからドープ２７を作製する方法は、ＴＡＣの濃度を上昇させるほど要する時間が長くなるので、製造コストの点で問題となるおそれがある。したがって、このような方法によりドープ２７を製造する場合には、目的とする濃度よりも低濃度のドープ２７を調製してから、濃縮工程を行うことで目的の濃度のドープ２７を調整することが好ましい。この場合には、第１濾過装置１７で濾過されたドープ２７を、バルブ２８を介してフラッシュ装置３０に送り、このフラッシュ装置３０内でドープ２７中の溶媒の一部を蒸発させるようにする。蒸発により発生した溶媒ガスは、凝縮器（図示しない）により凝縮されて液体となり回収装置３２により回収される。回収された溶媒は、再生装置３３によりドープ調製用の溶媒として再生されて再利用される。この再利用はコストの点で効果がある。
【００４１】
また、濃縮されたドープ２７は、ポンプ３４によりフラッシュ装置３０から抜き出される。このとき、ドープ２７に発生した気泡を抜くために、泡抜き処理を行うことが好ましい。泡抜き処理の方法としては、公知の種々の方法を適用することができる。例えば、超音波照射法が挙げられる。続いて、ドープ２７は、第２濾過装置３１に送り込んで、濾過することで異物を除去する。濾過する際のドープ２７の温度は、０〜２００℃であることが好ましい。濾過したドープ２７は、ストックタンク４１に送られて貯蔵される。ストックタンク４１には、モータ６０により回転する攪拌機６１が取り付けられており、攪拌機６１を回転することで、ドープ２７を常時攪拌している。
【００４２】
以上の方法により、ドープ２７を製造することができる。このとき、ドープ２７中のＴＡＣ濃度は、５〜４０質量％であることが好ましく、より好ましくは、１５〜３０質量％以下であり、特に好ましくは、１７〜２５質量％以下の範囲とすることである。また、添加剤（主に可塑剤）の濃度は、ドープ２７中の固形分全体を１００質量％とした場合に、１〜２０質量％以下の範囲とすることが好ましい。なお、ＴＡＣフィルムを得る溶液製膜法における素材、原料、添加剤の溶解方法および添加方法、濾過方法、脱泡などのドープ２７の製造方法については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０５１７］段落から［０６１６］段落に詳細に記載されているが、これらの記載も本発明に適用できる。
【００４３】
［溶液製膜方法］
上述の方法により製造したドープ２７を用いてフィルムを製造する方法について説明する。図２はフィルム製造ライン４０を示す概略図である。ただし、本発明は、図２に示す形態に限定されるものではない。
【００４４】
フィルム製造ライン４０には、ストックタンク４１と、第３濾過装置４２と、流延ダイ４３と、回転ローラ４４，４５に掛け渡された流延バンド４６が配置されている。そして、その下流には、テンタ４７と耳切装置５０と乾燥室５１と冷却室５２、および巻取室５３などが配置されている。また、ドープ製造ライン１０とフィルム製造ライン４０とを接続するストックタンク４１は、ポンプ６２および第３濾過装置４２を介して流延ダイ４３と接続されている。
【００４５】
流延ダイ４３の材質としては、析出硬化型のステンレス鋼が好ましく、その熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下であることが好ましい。電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６と略同等の耐腐食性を有するものや、ジクロロメタン、メタノール、水の混合液に３ヵ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有するものも、この流延ダイ４３の材質として用いることができる。なお、鋳造後１ヶ月以上経過したものを研削加工して流延ダイ４３を作製することが好ましい。これにより、流延ダイ４３の内部をドープ２７が一様に流れ、後述する流延膜６９にスジなどが生じるのを防止することができる。
【００４６】
流延ダイ４３の接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であることが好ましい。流延ダイ４３のスリットのクリアランスは、自動調整により０．５〜３．５ｍｍの範囲で調整可能とされている。流延ダイ４３のリップ先端の接液部の角部分について、そのＲは全巾にわたり５０μｍ以下とされている。また、流延ダイ４３の内部における剪断速度が１〜５０００（１／秒）となるように調整されていることが好ましい。
【００４７】
流延ダイ４３の幅は、特に限定されるものではないが、最終製品となるフィルムの幅の１．１〜２．０倍であることが好ましい。また、製膜中の温度が所定温度に保持されるように、この流延ダイ４３に温調機を取り付けることが好ましく、流延ダイ４３にはコートハンガー型のものを用いることが好ましい。さらに、厚み調整ボルト（ヒートボルト）を流延ダイ４３の幅方向に所定の間隔で設けて、ヒートボルトによる自動厚み調整機構が流延ダイ４３に備えられていることがより好ましい。このヒートボルトは、予め設定されるプログラムにより、ポンプ６２の送液量に応じてプロファイルを設定し製膜を行うことが好ましい。なお、ポンプ６２は、高精度ギアポンプを用いることが好ましい。
【００４８】
このとき、厚み計（図示しない）のプロファイルに基づく調整プログラムによって、フィードバック制御を行ってもよい。この厚み計としては、例えば、赤外線厚み計などが挙げられるが、特に限定されるものではない。流延エッジ部を除く製品フィルムの幅方向の任意の２点の厚み差は、１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値と最大値との差が３μｍ以下となるように調整することが好ましく、２μｍ以下に調整することがより好ましい。なお、厚み精度は±１．５μｍ以下に調整されているものを用いることが好ましい。
【００４９】
流延ダイ４３のリップ先端には、硬化膜が形成されていることがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではないが、セラミックスコーティング、ハードクロムメッキ、窒化処理方法などが挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削することができるとともに、低気孔率であり、脆くなく耐腐食性に優れ、かつ流延ダイ４３と密着性がよい一方で、ドープとの密着性が悪いものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ），Ａｌ２  Ｏ３  ，ＴｉＮ，Ｃｒ２  Ｏ３  などが挙げられるが、なかでも、ＷＣであることが好ましい。このＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００５０】
流延ダイ４３のスリット端には、流出するドープ２７が局所的に乾燥固化することを防止するために、溶媒供給装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。また、ドープ２７を可溶化する溶媒（例えば、ジクロロメタン８６．５質量部，アセトン１３質量部，ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒）を流延ビードの両端部やダイスリット端部、および外気が形成する三相接触線の周辺部に供給することが好ましい。このとき、端部の片側にそれぞれ０．１〜１．０ｍｌ／分で供給すると、流延膜中への異物混合を防止することができるので好ましい。なお、この液を供給するポンプとして、脈動率が５％以下のものを用いることが好ましい。
【００５１】
流延ダイ４３の下方には、回転ローラ４４，４５に掛け渡された流延バンド４６が設けられている。回転ローラ４４，４５は図示しない駆動装置により回転し、この回転に伴い流延バンド４６は無端で走行する。流延バンド４６は、その移動速度、すなわち流延速度が１０〜２００ｍ／分で移動できるものであることが好ましい。また、流延バンド４６の表面温度を所定の値にするために、回転ローラ４４，４５に伝熱媒体循環装置６３が取り付けられていることが好ましい。流延バンド４６は、その表面温度が−２０〜４０℃に調整可能なものであることが好ましい。本実施形態において用いられている回転ローラ４４，４５内には伝熱媒体流路（図示しない）が形成されており、その中を所定の温度に保持されている伝熱媒体が通過することにより、回転ローラ４４，４５の温度を所定の値に保持されるものとなっている。
【００５２】
流延バンド４６の幅は特に限定されるものではないが、ドープ２７の流延幅の１．１〜２．０倍の範囲のものを用いることが好ましく、その長さは２０〜２００ｍであり、厚みは０．５〜２．５ｍｍであり、表面粗さは０．０５μｍ以下となるように研磨されていることが好ましい。流延バンド４６は、ステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有するようにＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。また、流延バンド４６の全体の厚みムラは、０．５％以下のものを用いることが好ましい。
【００５３】
なお、流延バンド４６に代えて、回転ローラ４５を直接支持体として用いることもできる。この場合には、回転ムラが０．２ｍｍ以下となるように高精度で回転することができるものであることが好ましく、回転ローラ４５の表面の平均粗さを０．０１μｍ以下とすることが好ましい。そこで、回転ローラの表面にクロムメッキ処理などを行い、十分な硬度と耐久性を持たせるようにする。なお、支持体（流延バンド４６や回転ローラ４５）の表面欠陥は最小限に抑制する必要がある。具体的には、表面欠陥として３０μｍ以上のピンホールが無く、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールが１個／ｍ２  以下であり、１０μｍ未満のピンホールが２個／ｍ２  以下であることが好ましい。
【００５４】
流延ダイ４３や流延バンド４６などは流延室６４に収められている。流延室６４には、その内部温度を所定の値に保つための温調設備６５と、揮発している有機溶媒を凝縮回収するための凝縮器（コンデンサ）６６とが設けられている。そして、凝縮液化した有機溶媒を回収するための回収装置６７が流延室６４の外部に設けられている。流延ダイ４３から流延バンド４６にかけて形成される流延ビードの背面部を圧力制御するための減圧チャンバ６８が配されていることが好ましく、本実施形態においてもこれを使用している。流延バンド４６の周面近くに送風ダクト７０を設ける。また、流延バンド４６から剥ぎ取られた流延膜６９、つまり湿潤フィルム７４を支持するローラ７５を備える。
【００５５】
渡り部８０には、複数のローラ８０ａと送風機８１とが備えられている。渡り部８０の下流には、テンタ４７と耳切装置５０とが配置されている。耳切装置５０には、切り取ったフィルム８２の側端部（耳）を細かく切断するためのクラッシャ９０が接続されている。なお、テンタ４７については、本発明の特徴部分であり、後で詳細に説明する。
【００５６】
乾燥室５１には、多数のローラ９１が備えられており、蒸発して発生した溶媒ガスを吸着回収するための吸着回収装置９２が取り付けられている。図２においては、乾燥室５１の下流に冷却室５２が設けられているが、乾燥室５１と冷却室５２との間に調湿室（図示しない）を設けてもよい。
【００５７】
冷却室５２の下流には、フィルム８２の帯電圧を所定の範囲（例えば、−３〜＋３ｋＶ）となるように調整するための強制除電装置（除電バー）９３が設けられている。なお、図２では、強制除電装置９３を冷却室５２の下流側とする形態を示しているが、この形態に限定されるものではない。また、本実施形態では、フィルム８２の両縁にエンボス加工でナーリングを付与するためのナーリング付与ローラ９４を、強制除電装置９３の下流に設けている。そして、巻取室５３の内部には、フィルム８２を巻き取るための巻取ローラ９５と巻き取り時の張力を制御するためのプレスローラ９６とが備えられている。
【００５８】
次に、本発明の特徴的部分について説明する。図３に示すように、テンタ４７は、テンタ本体１００と本発明の送風装置１０１とから構成されている。テンタ本体１００は、１対のレール上を走行するテンタチェーンを備えている。テンタチェーンには、多数のクリップ（把持手段）が取り付けられている。テンタチェーンはチェーンスプロケットが回転されることによりレール上を循環して走行する。クリップは、フィルム把持位置で閉じられることにより湿潤フィルム７４の側縁部を把持する。また、フィルム開放位置で開かれることにより湿潤フィルム７４側縁部の把持を開放する。このクリップにより湿潤フィルム７４の両側縁部が把持された状態でテンタチェーンが走行することにより、１対のレール間距離で湿潤フィルム７４が幅方向に延伸される。
【００５９】
送風装置１０１は、テンタ本体１００による湿潤フィルム７４の延伸搬送路に沿って設けられている。送風装置１０１は、多数の送風ヘッド１１０と、送風ダクト１１１と、循環ダクト１１２と、送風ファン１１３及び温調機１１４とを備えている。送風ヘッド１１０は、クリップにより搬送される湿潤フィルム７４の上下面に対面するように設けられており、フィルム搬送方向に並べて設けられる。上下面に設けられる送風ヘッド１１０は同じであり、図３では、湿潤フィルム７４の上面に対面して設けられる送風ヘッド１１０を示している。
【００６０】
送風ヘッド１１０は、例えば５本のノズル１１５を備えている。各ノズル１１５は、フィルム幅方向に長く形成されており、ノズル１１５内には乾燥風の吹き出し量をほぼ一定にするための整風板１１６が配置されている。そして、ノズル１１５のフィルム幅方向長さＬ１は、例えばフィルム幅に対して、１．１〜２．０倍の長さで形成されている。また、ノズル１１５の幅Ｗ１は４．５〜７ｍｍとされている。整風板１１６は、フィルム幅方向に離間して設けた丸孔を備えている。整風板１１６の開口率を変えることにより、空気の吹き出し量が調節され、フィルム幅方向でほぼ均一な空気吹き出し量が得られる。なお、整風板１１６の孔の形状や数量、ノズルの形状や数量は図示例のものに限定されず、適宜変更してよい。また、各送風ヘッド１１０のノズル１１５のフィルム搬送方向におけるピッチは、同一にすることが好ましい。
【００６１】
送風ダクト１１１は、送風ヘッド１１０の側面に接続され、各送風ヘッド１１０に空気を送り込む。循環ダクト１１２は、送風ダクト１１１と向かい合う送風ヘッド１１０の他方の側面に接続され、送風ダクト１１１から送り込まれた空気の一部をそのまま送風ヘッド１１０から排出させて、送風ダクト１１１へ戻す。
【００６２】
送風ヘッド１１０及び送風ダクト１１１は二重の隔壁を有し、空気層を断熱材とする断熱構造に形成されている。空気層の厚みは５ｍｍ以上が好ましい。なお、必要に応じて隔壁内に、ロックウールやグラスウールなどの断熱材を封入してもよい。また、二重の断熱構造に代えて、対溶剤性が問題にならない場合には、ＭＣナイロンなどの耐熱樹脂やセラミックス等を貼り付けることにより、断熱性を付与してもよい。断熱材を別途封入する代わりに、単に空気を断熱材としてもよい。また、ノズル１１５も二重の断熱構造としてもよく、または断熱材などを配置してもよい。
【００６３】
排気ダクト１１７は、テンタ室１１８に接続され、テンタ室１１８に溜まった空気を排出させて送風ダクト１１１へ戻す。乾燥風送風部１１９は、空気を循環させるための送風ファン１１３と空気を加熱して温度を調節する温調機１１４とを備え、一方の側面に循環ダクト１１２及び排気ダクト１１７を接続して空気を回収し、向かい合う他方の側面に送風ダクト１１１を接続して加熱された空気を送り出す。また、図示は省略したが、溶媒を凝集して回収する溶媒回収設備が、テンタ室１１８または各ダクト１１１，１１２，１１７からなる乾燥風循環ラインに設けられている。この溶媒回収設備は、湿潤フィルム７４から揮発した溶媒を回収し、ノズル１１５から吹き出す乾燥風の溶媒揮発分をほぼ一定にしている。また乾燥風循環ラインには空気取り入れ口が設けられており、新鮮な空気も流入される。
【００６４】
本発明では、送風ヘッド１１０に循環ダクト１１２を接続して、送風ヘッド１１０内の空気を循環するようにしたので、従来のように、送風ヘッド１１０内で乾燥風が滞留することがなく、ノズル１１５から吹き出す乾燥風の温度分布を均一にすることができる。また、送風ダクト１１１及び送風ヘッド１１０を断熱構造に形成したので、湿潤フィルム７４の膜面に吹き付けられて気化熱により低温となった乾燥風が送風ヘッド１１０や送風ダクト１１１に触れてしまうことがなくなり、この低温の乾燥風による温度低下による影響が少なくなり、乾燥風の温度むらをより一層無くすことができる。
【００６５】
上記実施形態ではクリップを有するテンタ４７について説明したが、クリップに代えて多数のピンが植設されており、ピンが刺されることにより湿潤フィルム７４の側縁部を保持するタイプのピンテンタの送風装置として本発明を実施してもよい。
【００６６】
次に、上述したフィルム製造ライン４０を用いてフィルム８２を製造する方法の一例を以下に説明する。ただし、本発明は、ここに示す形態に限定されるものではない。
【００６７】
ドープ２７は、攪拌機６１の回転により常に均一化されている。ドープ２７には、この攪拌の際にも可塑剤，紫外線吸収剤などの添加剤を混合させることもできる。ドープ２７を、ポンプ６２により第３濾過装置４２に送り込んでから濾過した後に、流延ダイ４３から流延バンド４６上に流延する。回転ローラ４４，４５の駆動は、流延バンド４６に生じる張力が１０４  〜１０５  Ｎ／ｍとなるように調整されることが好ましい。また、流延バンド４６と回転ローラ４４，４５との相対速度差は、０．０１ｍ／分以下となるように調整する。流延バンド４６の速度変動を０．５％以下とし、流延バンド４６が一回転する際に生じる幅方向の蛇行は１．５ｍｍ以下とすることが好ましい。この蛇行を制御するために流延バンド４６の両端の位置を検出する検出器（図示しない）を設け、その測定値に基づき、流延バンド４６の位置制御機（図示しない）でフィードバック制御を行い、流延バンド４６の位置調整を行うことがより好ましい。流延ダイ４３直下の流延バンド４６は、回転ローラ４５の回転に伴う上下方向の位置変動が２００μｍ以下となるように調整することが好ましい。また、流延室６４の温度は、温調設備６５により−１０〜５７℃とされていることが好ましい。なお、流延室６４の内部で蒸発した溶媒は回収装置６７により回収された後に、再生させてドープ調製用溶媒として再利用される。
【００６８】
流延ダイ４３から流延バンド４６にかけては流延ビードが形成され、流延バンド４６上には流延膜６９が形成される。流延時のドープ２７の温度は、−１０〜５７℃であることが好ましい。また、流延ビードを安定させるために、この流延ビードの背面が減圧チャンバ６８により所望の圧力値に制御されることが好ましい。ビード背面は、前面よりも−２０００〜−１０Ｐａの範囲で減圧することが好ましい。さらに、減圧チャンバ６８にはジャケット（図示しない）を取り付けて、内部温度が所定の温度を保つように温度制御されることが好ましい。減圧チャンバ６８の温度は特に限定されるものではないが、用いられている有機溶媒の凝縮点以上にすることが好ましい。なお、流延ビードの形状を所望のものに保つために、流延ダイ４３のエッジ部に吸引装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。このエッジ吸引風量は、１〜１００Ｌ／分の範囲であることが好ましい。流延バンド４６の走行とともに移動する流延膜６９に、送風ダクト７０により乾燥風をあてて溶媒の蒸発を促進させる。
【００６９】
流延膜６９が自己支持性を有するものとなった後に、湿潤フィルム７４として流延バンド４６から剥ぎ取ってから、ローラ７５で支持する。次に、多数のローラが設けられている渡り部８０に送り込み、前記ローラで支持しながら搬送した後で、テンタ４７に送り込む。渡り部８０では、送風機８１から所望の温度の乾燥風を送風することで湿潤フィルム７４の乾燥を進行させる。このとき乾燥風の温度が、２０〜２５０℃であることが好ましい。なお、渡り部８０では、下流側のローラの回転速度を上流側のローラの回転速度より速くすることにより、湿潤フィルム７４に張力を付与することもできる。
【００７０】
なお、剥ぎ取り時の残留溶媒量は、固形分基準で１０〜２００質量％となるようにする。この残留溶媒量は乾量基準でのものであり、サンプリング時におけるフィルム重量をｘ、そのサンプリングフィルムを乾燥した後の重量をｙとするとき｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で算出される値である。ただし、乾量基準とは、ドープ２７を完全に乾燥して固化したときの重量を１００％とした際の溶媒の含有量とする。
【００７１】
湿潤フィルム７４をテンタ４７に送り込む。テンタクリップにより湿潤フィルム７４の側縁部を把持して、テンタ４７の内部を搬送する間に乾燥する。このとき、テンタ４７の内部を温度ゾーンに区画分割して、その区画毎に乾燥条件を適宜調整することが好ましい。また、テンタ４７を用いて湿潤フィルム７４を幅方向に延伸させることもできる。なお、渡り部８０および／またはテンタ４７において、湿潤フィルム７４の流延方向と幅方向との少なくとも１方向を０．５〜３００％延伸することが好ましい。
【００７２】
湿潤フィルム７４をテンタ４７で所定の残留溶媒量まで乾燥した後、フィルム８２として下流側に送り出す。このとき、フィルム８２の両側端部は、耳切装置５０によりその両縁が切断される。切断された側端部は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ９０に送られて、粉砕されてチップとなる。このチップはドープ調製用に再利用することができるので、製造コストの点において有効である。なお、このフィルム８２の両側端部の切断工程については省略することもできるが、前記流延工程からフィルム８２を巻き取る工程までのいずれかで行うことが好ましい。
【００７３】
両側端部を切断除去したフィルム８２を、乾燥室５１に送りこんで、さらに乾燥する。乾燥室５１内の温度は、特に限定されるものではないが、５０〜１６０℃の範囲であることが好ましい。乾燥室５１においては、フィルム８２は、ローラ９１に巻き掛けながら搬送する。ここで蒸発して発生した溶媒ガスは、吸着回収装置９２により吸着回収される。このように溶媒成分が除去された空気は、乾燥室５１の内部に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室５１は、乾燥温度を変えるために複数の区画に分割されていることがより好ましい。また、耳切装置５０と乾燥室５１との間に予備乾燥室（図示しない）を設けてフィルム８２を予備乾燥すると、乾燥室５１においてフィルム８２の温度が急激に上昇することを防止することができるので、フィルム８２の形状変化の発生をより抑制することができる。
【００７４】
フィルム８２を、冷却室５２で略室温まで冷却する。なお、乾燥室５１と冷却室５２との間に調湿室（図示しない）を設けてよく、この調湿室でフィルム８２に対して、所望の湿度及び温度に調整された空気を吹き付けられることが好ましい。これにより、フィルム８２のカールの発生や巻き取る際の巻き取り不良の発生を抑制することができる。
【００７５】
また、強制除電装置（除電バー）９３により、フィルム８２が搬送されている間の帯電圧が所定の範囲（例えば、−３〜＋３ｋＶ）とする。図２では冷却室５２の下流側に設けられている例を図示しているがその位置に限定されるものではない。さらに、ナーリング付与ローラ９４を設けて、フィルム８２の両縁にエンボス加工でナーリングを付与することが好ましい。なお、ナーリングされた箇所の凹凸が、１〜２００μｍであることが好ましい。
【００７６】
最後に、フィルム８２を巻取室５３内の巻取ローラ９５で巻き取る。このとき、プレスローラ９６で所望の張力を付与しつつ巻き取ることが好ましい。なお、張力は巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取るフィルム８２は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とすることが好ましい。また、フィルム８２の幅が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００〜１８００ｍｍであることがより好ましい。また、本発明は、１８００ｍｍより大きい場合にも効果がある。なお、完成時のフィルム８２の厚みは、３０〜３００μｍとなるように調整する。
【００７７】
本発明の溶液製膜方法において、ドープ２７を流延する際に、２種類以上のドープを同時積層共流延、または逐次積層共流延させることもできる。さらに両共流延を組み合わせても良い。同時積層共流延を行う際には、フィードブロックを取り付けた流延ダイを用いても良いし、マルチマニホールド型流延ダイを用いても良い。共流延により多層からなるフィルムは、空気面側の層の厚さと支持体側の層の厚さとの少なくともいずれか一方が、フィルム全体の厚みの０．５〜３０％であることが好ましい。さらに、同時積層共流延を行う場合には、ダイスリットから支持体にドープ２７を流延する際に、高粘度ドープが低粘度ドープにより包み込まれることが好ましい。また、同時積層共流延を行なう場合には、ダイスリットから支持体にかけて形成される流延ビードのうち、外界と接するドープ２７が内部のドープ２７よりもアルコールの組成比が大きいことが好ましい。
【００７８】
流延ダイ、減圧チャンバ、支持体などの構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶媒回収方法、フィルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号公報の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００７９】
［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフィルムの性能及びそれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号公報の［１０７３］段落から［１０８７］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００８０】
［表面処理］
前記セルロースアシレートフィルムにおいては、少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００８１】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が下塗りされていてもよい。
【００８２】
さらに、前記セルロースアシレートフィルムをベースフィルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層としては、帯電防止層，硬化樹脂層，反射防止層，易接着層，防眩層および光学補償層のうち、少なくとも１層を設けることが好ましい。
【００８３】
前記機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましく、少なくとも一種の滑り剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましい。また、前記機能性層が、少なくとも一種のマット剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましく、少なくとも一種の帯電防止剤を１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましい。セルロースアシレートフィルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、上記以外にも、特開２００５−１０４１４８号公報の［０８９０］段落から［１０７２］段落に詳細な条件、方法も含めて記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００８４】
（用途）
前記セルロースアシレートフィルムは、特に偏光板保護フィルムとして有用である。セルロースアシレートフィルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、通常は、液晶層に２枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすることができる。特開２００５−１０４１４８号公報には、液晶表示装置として、ＴＮ型，ＳＴＮ型，ＶＡ型，ＯＣＢ型，反射型、その他の例が詳しく記載されており、この方法も本発明に適用することができる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフィルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフィルムについての記載や、適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフィルムとして光学補償フィルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フィルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用することができる。特開２００５−１０４１４８号公報の［１０８８］段落から［１２６５］段落に詳細が記載されている。
【００８５】
また、本発明により、光学特性に優れるセルローストリアセテートフィルム（ＴＡＣフィルム）を得ることができる。前記ＴＡＣフィルムは、偏光板保護フィルムや写真感光材料のベースフィルムとして用いることができるとともに、テレビ用途の液晶表示装置の視野角依存性を改良するための光学補償フィルムとしても使用することができる。特に、偏光板の保護膜を兼ねる用途に効果的である。そのため、従来のＴＮモードだけでなくＩＰＳモード、ＯＣＢモード、ＶＡモードなどに用いられる。なお、前記偏光板保護膜用フィルムを用いて偏光板を構成してもよい。
【００８６】
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、製造方法および製造条件などに関しては、実施例１においてのみ詳細に説明する。
【００８７】
［実施例１］
次に、本発明の実施例を説明する。フィルム製造に使用したポリマー溶液（ドープ）の調製に際しての配合を下記に示す。
【００８８】
［組成］
・セルローストリアセテート（ＴＡＣ）                                １００質量部
（アセチル基による置換度２．８１（酢化度６０．２％），Ｍｗ／Ｍｎ＝２．７，粘度平均重合度３０５，ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度３５０ｍＰａ・ｓ）
・ジクロロメタン（第１溶媒）                                        ４３０質量部
・メタノール（第２溶媒）                                              ４８質量部
・可塑剤Ａ                                                          ７．６質量部
・可塑剤Ｂ                                                          ３．８質量部
なお、上記可塑剤Ａはトリフェニルフォスフェート（ＴＰＰ）、可塑剤Ｂはビフェニルジフェニルフォスフェート（ＢＤＰ）である。
【００８９】
［セルローストリアセテート］
ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有率が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有率が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有率が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンを１５ｐｐｍ含むものであった。また、６位のアシル置換度は０．９１であり、全アセチル基中の３２．５％が６位の水酸基が置換されたアセチル基であった。また、このＴＡＣをアセトンで抽出したアセトン抽出分は８質量％であり、その重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。得られたＴＡＣのイエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、ＤＳＣにより測定したＴｇ（ガラス転移温度）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。なお、このＴＡＣは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料ＴＡＣと称する。
【００９０】
図１に示すドープ製造ライン１０を用いてドープ２７を調製した。攪拌羽根を有する４０００Ｌのステンレス製溶解タンク１２で前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。なお、溶媒の各原料としては、すべてその含水率が０．５質量％以下のものを使用した。次に、ＴＡＣのフレーク状粉体をホッパ１３から徐々に添加した。ＴＡＣ粉末は、溶解タンク１２に投入して、最初は５ｍ／ｓの周速で攪拌するディゾルバータイプの偏心攪拌機（第２攪拌機）２４および中心軸にアンカー翼を有する攪拌機（第１攪拌機）２２を周速１ｍ／ｓで攪拌する条件下で３０分間分散した。分散開始時の温度は２５℃であり、最終到達温度は４８℃となった。
【００９１】
さらに、あらかじめ調製しておいた添加剤溶液を、添加剤タンク１４からバルブ１９で送液量を調整しながら、全体が２０００ｋｇとなるように溶解タンク１２に送り込んだ。添加剤溶液の分散を終了した後に、高速攪拌は停止した。そして、攪拌機２２のアンカー翼の周速を０．５ｍ／ｓとしてさらに１００分間攪拌し、ＴＡＣフレークを膨潤させて膨潤液２５を得た。膨潤終了までは窒素ガスにより溶解タンク１２内を０．１２ＭＰａになるように加圧した。このとき、溶解タンク１２の内部は、酸素濃度が２ｖｏｌ％未満であり、防爆上で問題のない状態を保った。また、膨潤液２５中の水分量は０．３質量％であった。
【００９２】
膨潤液２５を溶解タンク１２からポンプ２６を用いてジャケット付配管１５に送液した。加熱装置１５としてジャケット付き配管を用いて、膨潤液２５を５０℃まで加熱してから、さらに、２ＭＰａの加圧下で９０℃まで加熱して完全に溶解させた。このとき、加熱時間は１５分であった。次に、この溶解液を温調機１６により３６℃まで温度を下げてから、公称孔径８μｍのフィルタを有する第１濾過装置１７を通過させてドープ（以下、濃縮前ドープと称する）を得た。第１濾過装置１７における１次側圧力を１．５ＭＰａ、２次側圧力を１．２ＭＰａとした。高温にさらされるフィルタや配管などは、ハステロイ（商品名）合金製でのものを使用した。
【００９３】
この濃縮前ドープを、８０℃で常圧としたフラッシュ装置３０の内部でフラッシュ蒸発させてドープ２７とした。また、蒸発した溶媒を凝縮器で回収した。フラッシュ後のドープ２７の固形分濃度は、２１．８質量％となった。凝縮された溶媒は回収装置３２で回収してから、再生装置３３で再生した後に溶媒タンク１１に送液してドープ調製用溶媒として再利用した。回収装置３２および再生装置３３では、蒸留や脱水を行った。フラッシュ装置３０のフラッシュタンクには、攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機（図示しない）を設け、その攪拌機により周速０．５ｍ／ｓでフラッシュされたドープを攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープ２７の温度は２５℃であり、タンク内におけるドープ２７の平均滞留時間は５０分であった。なお、このドープ２７を採取して２５℃で測定した剪断粘度は、剪断速度１０（秒−１）で４５０Ｐａ・ｓであった。
【００９４】
次に、弱い超音波をドープ２７に照射して泡抜きを行ってから、ポンプ３４を用いて１．５ＭＰａに加圧した状態で、第２濾過装置３１を通過した。第２濾過装置３１では、最初公称孔径１０μｍの焼結繊維金属フィルタを通過させてから、公称孔径１０μｍの焼結繊維フィルタを通過させた。このとき、それぞれの１次側圧力は１．５ＭＰａ，１．２ＭＰａであり、２次側圧力は１．０ＭＰａ，０．８ＭＰａであった。濾過後、温度を３６℃に調整したドープ２７を、２０００Ｌのステンレス製ストックタンク４１に送液して貯留した。ストックタンク４１の内部では、中心軸にアンカー翼を備えた攪拌機６１により、周速０．３ｍ／ｓで常時攪拌を行った。
【００９５】
化１に示すレタデーション制御剤と上記のドープ２７の一部とジクロロメタン：メタノール＝９：１（質量比）の溶媒とにより添加剤液Ａをつくりろ過をした。
【００９６】
【化１】
0004813216.tif 000002
【００９７】
さらに、微粒子（商品名；エアロジルＲ９７２，日本エアロジル（株））と、上記ドープ２７の一部とジクロロメタン：メタノール＝９：１（質量比）の溶媒とを混合して添加剤液Ｂをつくった。添加剤液Ｂにおいては、下記微粒子は体積平均粒径が０．７μｍになるようにアトライタにて分散した。分散後の添加剤液Ｂをろ過した。
【００９８】
インラインミキサを用いて添加剤液Ｂを添加剤液Ａに混合し、この混合液を上記ドープ２７にインラインミキサを用いて混合した。このようにして、フィルム８２としたときにマット剤が１質量％、レタデーション制御剤が６質量％となるような液をつくって流延に供した。
【００９９】
図２に示すフィルム製造ライン４０を用いてフィルム８２を製造した。ストックタンク４１から、１次側を増圧する機能を有する高精度のギアポンプ（ポンプ）６２を用いて、ドープ２７を第３濾過装置４２へ送った。このとき、１次側の圧力が０．８ＭＰａになるようにインバーターモータによりギアポンプ６２の上流側に対するフィードバック制御を行った。なお、ギアポンプ６２は、容積効率９９．２％であり、吐出量の変動率が０．５％以下の性能を有するものを用いた。吐出圧力は１．５ＭＰａであった。ドープ２７を第３濾過装置４２に通過させた後で、ドープ２７を流延ダイ４３に送液した。
【０１００】
流延ダイ４３の吐出口から、幅が１．８ｍであり、乾燥したフィルムの膜厚が８０μｍとなるように流量を調整しながら、かつドープ２７の流延幅を１７００ｍｍとしてドープ２７を流延した。また、流延ダイ４３にジャケット（図示しない）を取り付けて、その内部に伝熱媒体を供給して、ドープ２７の温度を３６℃に調整した。製膜中、流延ダイ４３とドープ２７が通過する配管は、すべて３６℃に保温した。なお、流延ダイ４３は、コートハンガータイプのダイであり、厚み調整ボルトが２０ｍｍピッチに設けられており、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。このヒートボルトは、あらかじめ設定したプログラムによりギアポンプ６２の送液量に応じたプロファイルを設定することもでき、フィルム製造ライン４０に設置した赤外線厚み計（図示しない）のプロファイルに基づいた調整プログラムによってフィードバック制御も可能な性能を有するものを用いた。端部２０ｍｍを除いたフィルムは、５０ｍｍ離れた任意の２点の厚み差は１μｍ以内であり、幅方向における厚みのばらつきが３μｍ／ｍ以下であり、全体厚みが±１．５％以下になるように調整した。
【０１０１】
流延ダイ４３の１次側に、減圧チャンバ６８を設置した。この減圧チャンバ６８の減圧度は、流延速度に応じながら、流延ビードの前後で１〜５０００Ｐａの圧力差が生じるように調整した。また、流延ビードの長さが２０〜５０ｍｍとなるように流延ビードの両面側の圧力差を設定した。減圧チャンバ６８は、流延部周囲のガスの凝縮温度よりも高い温度に設定できる機構を具備したものを用いた。流延ダイ４３吐出口におけるビードの前面部および背面部には、ラビリンスパッキン（図示しない）を設け、その吐出口の両端には開口部を設けた。さらに、流延ダイ４３には、流延ビードの両縁の乱れを調整するためのエッジ吸引装置（図示しない）を取り付けた。
【０１０２】
流延ダイ４３の材質は、熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下の析出硬化型のステンレス鋼を用いた。流延ダイ４３の接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは１．５ｍｍに調整した。流延ダイ４３のリップ先端には、溶射法によりＷＣ（タングステンカーバイト）コーティングを行って硬化膜を設けた。また、接液面の角部分については、Ｒはスリット全巾に亘り５０μｍ以下になるように加工されているものを用いた。
【０１０３】
流延ダイ４３の吐出口には、流延するドープ２７が局所的に乾燥固化することを防止するために、ドープ２７を可溶化する溶媒として、ジクロロメタンが８６．５質量部，アセトンが１３質量部，１−ブタノールが０．５質量部を混合した混合溶媒Ａを作製して、流延ビードの両側端部と吐出口との界面部に対し、それぞれ０．５ｍｌ／分ずつ供給した。このとき、混合溶媒Ａを供給するポンプの脈動率を５％以下とした。また、減圧チャンバ６８により、流延ビード背面側の圧力を前面部よりも１５０Ｐａ低くした。減圧チャンバ６８は、ジャケット（図示しない）が取り付けられたものを使用して、そのジャケット内に３５℃に調整された伝熱媒体を供給して温度を調整した。なお、前記エッジ吸引装置は、１〜１００Ｌ／分の範囲となるようにエッジ吸引風量を調整することができるものであり、本実施例では、これを３０〜４０Ｌ／分の範囲となるように調整した。
【０１０４】
風圧変動抑制手段（図示しない）を有した流延室６４の内部に設置した流延バンド４６上に、流延ダイ４３からドープ２７を流延した。流延バンド４６は、幅２．１ｍで長さが７０ｍであり、厚みが１．５ｍｍ、表面粗さが０．０５μｍ以下になるように研磨したＳＵＳ３１６製のエンドレスバンドを使用した。流延バンド４６の全体の厚みムラは０．５％以下であった。２個の回転ローラ４４，４５により流延バンド４６を駆動させた。このとき、流延バンド４６の搬送方向における張力は１．５×１０５  Ｎ／ｍ２  とし、流延バンド４６と回転ローラ４４，４５との相対速度差が０．０１ｍ／分以下であり、流延バンド４６の速度変動を０．５％以下となるように調整した。また、流延バンド４６の両端位置を検出して、１回転の幅方向の蛇行が１．５ｍｍ以下になるように制御した。流延ダイ４３の直下におけるダイリップ先端と流延バンド４６との上下方向の位置変動は２００μｍ以下にした。
【０１０５】
回転ローラ４４，４５は、流延バンド４６の温度調整を行うことができるように、内部に伝熱媒体を送液できるものを用いた。回転ローラ４４には、乾燥のために４０℃の伝熱媒体を流した。一方で、回転ローラ４５には、５℃の伝熱媒体を流した。流延直前の流延バンド４６中央部の表面温度は１５℃であり、その両側端の温度差は６℃以下であった。なお、流延バンド４６には、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０μｍ〜３０μｍのピンホールは１個／ｍ２  以下、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ２  以下である表面欠陥のないエンドレスバンドを使用した。また、流延室６４の温度は、温調設備６５により３５℃に保った。流延バンド４６上の流延膜６９に対して、最初に、流延膜６９に対して平行に流れる乾燥風を送って乾燥した。この乾燥風からの流延膜６９への総括伝熱係数は２４ｋｃａｌ／（ｍ２  ・時・℃）であった。
【０１０６】
流延バンド４６上部の上流側に送風機として送風ダクト７０を配置し、１３５℃の乾燥風を送り出して流延膜６９を乾燥した。また、流延バンド４３上での乾燥雰囲気における酸素濃度を、空気を窒素ガスで置換することで５ｖｏｌ％に保持した。なお、流延室６４の内部の溶媒は、凝縮器（コンデンサ）６６の出口温度を−１０℃に設定して凝縮回収した。
【０１０７】
流延膜６９中の残留溶媒量が、５０重量％になった時点で、流延バンド４６から湿潤フィルム７４として剥ぎ取ってからローラ７５で支持した。また、剥取張力を１×１０２  Ｎ／ｍ２  とし、剥取不良を抑制するために流延バンド４６の速度に対して、剥取速度（剥取ローラドロー）は１００．１〜１１０％の範囲で調整した。剥ぎ取った湿潤フィルム７４の表面温度は１５℃であった。乾燥により発生した溶媒ガスは、−１０℃に調整した凝縮器６６で凝縮液化してから回収装置６７で回収して、水分量が０．５％以下となるよう溶媒を除去した。この溶媒を除去した乾燥風は、再度加熱して乾燥風として再利用した。湿潤フィルム７４を渡り部８０のローラを介して搬送し、テンタ４７に送った。渡り部８０では、湿潤フィルム７４の長手方向に対して約３０Ｎの張力を付与して搬送する間に、送風機８１から４０℃の乾燥風を湿潤フィルム７４に送風して乾燥した。
【０１０８】
テンタ４７では、図３及び図４に示す送風ヘッド１１０内の平均風速を２ｍ／ｓにして、ノズル１１５から乾燥風を湿潤フィルム７４へ向けて吹き付けた。このときのノズル１１５からの乾燥風の風速Ｖは７ｍ／ｓであった。湿潤フィルム７４の両側縁部をテンタクリップで把持した状態で、幅方向に延伸しながら搬送した。また、テンタ４７の内部を第１〜第３の３つに区画して、各区画の乾燥風温度を上流側から９０℃，１１０℃，１２０℃とした。第１区画は入口から延伸開始位置までであり、第２区画は延伸開始位置から延伸終了位置までであり、第３区間は延伸終了後から出口までである。このとき、乾燥風のガス組成は−１０℃における飽和ガス濃度とした。そして、テンタ４７の出口では、フィルム８２の残留溶媒量が７質量％となるように乾燥した。なお、送風ヘッド１１０内の平均風速は、送風ダクト１１１から送風ヘッド１１０へ流入する乾燥風の流量を、送風ヘッド１１０の断面積で除した値を表している。
【０１０９】
テンタ４７の内部での延伸率は、クリップによる噛み込み開始位置から１０ｍｍ以上離れた位置の任意の２点における各実質延伸率の差異が１０％以下であり、２０ｍｍ離れた任意の２点の延伸率の差は５％以下であった。また、テンタ４７の入口から出口までの長さに対する、クリップ挟持開始位置から挟持解除位置までの長さの割合は９０％とした。テンタ４７内で蒸発した溶媒は、凝縮器（コンデンサ）を設け、その出口温度を−８℃に設定することで、−１０℃の温度で凝縮液化して回収した。この凝縮溶媒は、含まれる水分量が０．５質量％以下になるように調整してから再使用した。そして、テンタ４７からフィルム８２として送り出した。
【０１１０】
テンタ４７の出口から３０秒以内に、耳切装置５０としてＮＴ型カッターを用いて、フィルム８２の両側５０ｍｍの耳を切り離した。このとき、切り離した耳は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ９０に風送して平均８０ｍｍ２  程度のチップに粉砕し、このチップを再度ドープ調製用原料として利用した。なお、テンタ４７の空気を窒素ガスで置換して、乾燥雰囲気における酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持した。また、後述する乾燥室５１で高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥室（図示しない）でフィルム８２を予備加熱した。
【０１１１】
フィルム８２を乾燥室５１で高温乾燥した。乾燥室５１を４区画に分割して、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から送り出した。フィルム８２のローラ９１による搬送張力を１００Ｎ／ｍとして、最終的に残留溶媒量が０．３質量％になるまで約１０分間乾燥した。このとき、ローラ９１のラップ角度（フィルムの巻き掛け中心角）は、９０度および１８０度とした（図２では誇張して示している）。ローラ９１の材質は、アルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。また、ローラ９１の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ９１の回転によるフィルム位置の振れは、全て５０μｍ以下であった。
【０１１２】
乾燥風に含まれる溶媒ガスは、吸着回収装置９２を用いて吸着回収除去した。ここに使用した吸着剤は活性炭であり、脱着は乾燥窒素を用いて行った。回収した溶媒は、水分量を０．３質量％以下に調整して、ドープ調製用溶媒として再利用した。乾燥風には、溶媒ガスの他、可塑剤，ＵＶ吸収剤，その他の高沸点物が含まれるので冷却除去する冷却器およびプレアドソーバでこれらを除去して再生循環使用した。そして、最終的に屋外排出ガス中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）は１０ｐｐｍ以下となるよう、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒のうち、凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、残りのものの大部分は吸着回収により回収した。
【０１１３】
乾燥したフィルム８２を第１調湿室（図示しない）に搬送した。乾燥室５１と第１調湿室との間の渡り部には、１１０℃の乾燥風を送り出した。第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を送り出した。さらに、フィルム８２のカールの発生を抑制する第２調湿室（図示しない）にフィルム８２を搬送した。第２調湿室では、フィルム８２に直接９０℃，湿度７０％の空気を送り出した。
【０１１４】
調湿後のフィルム８２は、冷却室５２で３０℃以下に冷却した後に、耳切装置（図示しない）で再度両端の耳切りを行った。また、強制除電装置（除電バー）９３を設置して、搬送中のフィルム８２の帯電圧を、常時−３〜＋３ｋＶの範囲となるようにした。さらに、フィルム８２の両端にナーリング付与ローラ９４でナーリングの付与を行った。ナーリングは、フィルム８２の片側からエンボス加工を行うことで付与した。このとき、ナーリングを付与する幅は１０ｍｍであり、凹凸の高さがフィルム８２の平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるようにナーリング付与ローラ９４による押し圧を設定した。
【０１１５】
最後に、フィルム８２を巻取室５３に搬送した。巻取室５３は、室内温度２８℃，湿度７０％に保持した。巻取室５３の内部には、イオン風除電装置（図示しない）を設置して、フィルム８２の帯電圧が−１．５〜＋１．５ｋＶとなるようにした。このようにして得られたフィルム（厚さ８０μｍ）８２は、その幅が１４７５ｍｍであり、巻取り全長は３９４０ｍであった。巻取ローラ９５の径は１６９ｍｍのものを用いた。巻き始めの張力は３００Ｎ／ｍであり、巻き終わりの張力が２００Ｎ／ｍとなるようにした。また、巻き取りの際の巻きズレの変動幅（オシレート幅と称することもある）を±５ｍｍとして、巻取ローラ９５に対する巻きズレ周期を４００ｍとした。巻取ローラ９５に対するプレスローラ９６の押し圧は、５０Ｎ／ｍに設定した。巻き取り時のフィルム８２の温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残留溶媒量は０．３質量％であった。
【０１１６】
［実施例２］
実施例１と同じドープ２７および製造方法を用いてフィルム８２を製造した。また、テンタ４７の送風装置１０１の一部仕樣を変えた他は実施例１と同じフィルム製膜設備を用いた。送風装置１０１は、実施例１が送風ダクト１１１及び送風ヘッド１１０の断熱構造が有りで送風ヘッド１１０内の平均風速を４ｍ／ｓであるのに対して、断熱構造は同じにし、送風ヘッド１１０内の平均風速を２ｍ／ｓにした。なお、その他は実施例１と同じ条件でフィルム８２を製造した。
【０１１７】
［比較例１］
テンタ４７の送風装置１０１の断熱構造が有りで、送風ヘッド１１０内の平均風速を１．５ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同じ条件でフィルム８２を製造した。
【０１１８】
［比較例２］
テンタ４７の送風装置１０１の断熱構造が有りで、送風ヘッド１１０内の平均風速を１ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同じ条件でフィルム８２を製造した。
【０１１９】
［比較例３］
テンタ４７の送風装置１０１の断熱構造が無しで、送風ヘッド１１０内の平均風速を２ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同じ条件でフィルム８２を製造した。
【０１２０】
［比較例４］
テンタ４７の送風装置１０１の断熱構造が無しで、送風ヘッド１１０内の平均風速を１ｍ／ｓとした以外は、実施例１と同じ条件でフィルム８２を製造した。
【０１２１】
各実施例および比較例において、各ノズルにおける吹き出し風の温度差を求めた。表１に示すように、実施例１では吹き出し温度差が±０．５℃となり、レタデーション分布（Ｒｅ分布）は５９ｎｍ〜６０ｎｍであり、±０．５ｎｍとなって、評価は◎であった。また、膜厚均一性は最大高さあらさＲｚ＝０．５μｍであり、評価は◎であった。また、実施例２では吹き出し温度差が±１℃となり、レタデーション分布は５８ｎｍ〜６０ｎｍであり、±１ｎｍとなって、評価は○であった。また、膜厚均一性はＲｚ＝０．６μｍであり、評価は○であった。これに対して、比較例１〜４では、吹き出し温度差がテンタ第２区画を例とすると９８℃〜１０８℃となって、レタデーション分布は５４ｎｍ〜６０ｎｍであり、評価は△または×であった。また、膜厚の均一性もＲｚ＝０．９μｍ〜１μｍとなって、評価は△である。
【０１２２】
【表１】
0004813216.tif 000003
【０１２３】
以上の実施例及び比較例の結果より、吹き出し温度差を±１℃以内に抑えると、幅方向に均一な物性のフィルム８２を得られることが分かる。吹き出し温度差を±１℃以内に抑えるため、送風ヘッド１１０を断熱構造とした上で送風ヘッド１１０内の平均風速を２ｍ／ｓ以上とする必要があることが分かる。また、その平均風速は、４ｍ／ｓ以上であることが更に好ましいことも分かる。
【図面の簡単な説明】
【０１２４】
【図１】本発明でのドープ製造ラインの概略図である。
【図２】本発明のフィルム製造ラインの概略図である。
【図３】送風ヘッドについては断面図で示す、テンタの概略を示す平面図である。
【図４】送風装置の概略を示す側方からの断面図である。
【図５】送風ヘッドについては断面図で示す、従来の送風装置の概略を示す平面図である。
【符号の説明】
【０１２５】
１０    ドープ製造ライン
２７    ドープ
４０    フィルム製造ライン
４７    テンタ
７４    湿潤フィルム
１００  テンタ本体
１０１  送風装置
１１０  送風ヘッド
１１１  送風ダクト
１１２  循環ダクト
１１３  送風ファン
１１４  温調機
１１５  ノズル
１１６  整風板
１１７  排気ダクト
１１８  テンタ室
１１９  乾燥風送風部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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