(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー（ＣＺ）法により作製された酸素を含有する直径３００ｍｍ以上の大口径ウエーハであるシリコン単結晶ウエーハに、アルゴンガス、水素ガス、またはこれらの混合ガス雰囲気下、１１００〜１３５０℃の温度で１０〜６００分の高温アニールを行なうアニールウエーハの製造方法において、アニール中に前記シリコン単結晶ウエーハを支持治具によりウエーハの外周端から５ｍｍ以上ウエーハ中心側の領域でのみ支持し、かつ前記高温アニールを行う前に、前記ＣＺ法により含有された酸素の析出物を成長させるプレアニールを、９５０〜１０５０℃の温度範囲で１〜１６時間行うことを特徴とするアニールウエーハの製造方法。
【請求項２】
前記シリコン単結晶ウエーハを支持治具により支持する領域を、ウエーハ中心からウエーハの半径の６０％以上外側とすることを特徴とする請求項１に記載したアニールウエーハの製造方法。
【請求項３】
前記プレアニールを行うシリコン単結晶ウエーハを、窒素が１×１０１３〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の濃度でドープされ、格子間酸素を１０〜２５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）含有するシリコン単結晶ウエーハとすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載したアニールウエーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アニールウエーハの製造方法およびアニールウエーハに関し、特に大口径ウエーハであってもスリップ転位の発生を低減することができるアニールウエーハの製造方法およびアニールウエーハに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、デバイスプロセスの高集積化・微細化が促進されており、シリコンウエーハに対して、表層のデバイス活性領域の完全性と、バルク中における酸素析出物からなる内部微小欠陥（ＢＭＤ）の増加等による金属などの不純物を捕獲するゲッタリング能力の向上が求められている。
【０００３】
これらの要求に対し、様々なアプローチが試みられている。例えば、ウエーハ表面の欠陥（主にグローンイン欠陥）を消滅させるために、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により得られたウエーハに対して、アルゴンガス、水素ガス、またはこれらの混合ガス雰囲気で、１１００〜１３５０℃で１０〜６００分程度の高温熱処理（アニール）を施すことが行われてきた。この高温アニールにおいて、高温アニール温度を１１００℃以上とするのは、効果的に欠陥を消滅するためであり、また１３５０℃以下とすることによって、ウエーハの変形や金属汚染等の問題を防止することができる。
【０００４】
しかし、直径２００ｍｍ以上のシリコンウエーハに上記のような高温アニールを行なった場合、ウエーハ裏面から表面に貫通するスリップ転位が顕著に発生し、目視検査やパーティクルカウンターで検出されていた。
【０００５】
このようなスリップ転位は、主にウエーハの自重起因により発生することがわかっており、この種のスリップ転位はウエーハの口径が大きくなるほど発生しやすくなる傾向にある。すなわち、直径２００ｍｍのウエーハに高温アニールを施した場合に比べて直径３００ｍｍ以上の大口径のシリコンウエーハに高温アニールを施した場合、スリップ転位の発生は著しく増加し、その発生を防止することは極めて困難であった。このようなスリップ転位はデバイス工程で更に成長してデバイス工程での不良の原因となり、歩留りを低下させる要因の一つとなっていた。
【０００６】
また、一般に高温アニールを行う際、ウエーハを支持するためにウエーハ支持治具（ボート）が用いられており、通常３点支持あるいは４点支持のものが用いられている。しかしながら、４点支持のボートによってウエーハを支持した場合、理論上１点に掛かる応力は３点支持より小さくなるはずであるが、実際にアニールウエーハにおけるスリップ転位の発生の傾向を見てみると、４点のうち３点からスリップ転位が発生している。このことから、ウエーハの支持は４点に平均して応力が掛かっているのではなく、主に４点中３点で支持されており、応力がウエーハに不均一に負荷されていることがわかる。一方、３点支持のボートを用いてウエーハを支持した場合、３点に均等に応力が掛かるため、４点支持のボートに比べて応力の分散があるものの、高温アニールを行ったアニールウエーハにはスリップ転位が発生してしまう。
【０００７】
このようなスリップ転位を抑制する方法として、昇温速度を最適化する方法等が一般的に知られている。しかしながら、昇温速度を最適化することによって、昇温速度は遅くなり、実質的に高温でのアニール時間が長くなることと等しく、根本的なスリップ転位の抑制策にはならなかった。さらに、アニール工程にかかる時間を長引かせるため、結果的に生産性の悪化を招いていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、３００ｍｍ以上の大口径のシリコン単結晶ウエーハであっても、高温アニールを施す際に発生するスリップ転位を抑制することができるアニールウエーハの製造方法及びアニールウエーハを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー（ＣＺ）法により作製されたシリコン単結晶ウエーハに、アルゴンガス、水素ガス、またはこれらの混合ガス雰囲気下、１１００〜１３５０℃の温度で１０〜６００分の高温アニールを行なうアニールウエーハの製造方法において、アニール中に前記シリコン単結晶ウエーハを支持治具によりウエーハの外周端から５ｍｍ以上ウエーハ中心側の領域でのみ支持し、かつ前記高温アニールを行う前に、前記高温アニール温度未満の温度でプレアニールを行なって酸素析出物を成長させることを特徴とするアニールウエーハの製造方法が提供される。
【００１０】
このように、シリコン単結晶ウエーハに高温アニールを行う際に、シリコン単結晶ウエーハを支持治具によりウエーハの外周端から５ｍｍ以上ウエーハ中心側の領域でのみ支持することによって、酸素析出量が低下するウエーハ外周端から５ｍｍ以内のウエーハ周辺領域におけるスリップ転位の発生を防止することができる。また、スリップ転位は酸素析出物のサイズを大きくすることによって抑制することができるため、高温アニールを行う前に高温アニール温度未満の温度でプレアニールを行なうことによって、ウエーハ中の酸素析出物を大きく成長させ、それによって、ウエーハ中心側の領域におけるウエーハと支持治具との接触部におけるスリップ転位の発生を抑制することができる。
【００１１】
この時、前記酸素析出物を成長させるプレアニールを、９５０〜１０５０℃の温度範囲で１〜１６時間行うことが好ましい。
【００１２】
この様に、酸素析出物を成長させるプレアニールが行われる温度範囲を９５０℃以上とすることにより、時間をかけることなく効率的に酸素析出物を成長させることができ、また１０５０℃以下とすることによって、スリップ転位を成長させることなく酸素析出物を成長させることができる。また、プレアニールを１時間以上行うことによって、酸素析出物をスリップ転位を抑制するために必要なサイズに成長させることができる。しかし一方、プレアニールを１６時間を超えて行って酸素析出物を成長させると、酸素析出効果によるウエーハの変形が起こり易くなるため、プレアニール時間は１６時間以内とすることが好ましい。
【００１３】
さらに、前記シリコン単結晶ウエーハを支持治具により支持する領域を、ウエーハ中心からウエーハの半径の６０％以上外側とすることが好ましい。
このように、シリコン単結晶ウエーハを支持治具により支持する領域を、ウエーハ中心からウエーハの半径の６０％以上外側とすることによって、ウエーハに掛かる応力をバランス良く分散させることができる。
【００１４】
さらに、この時、前記プレアニールを行うシリコン単結晶ウエーハを、窒素が１×１０１３〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の濃度でドープされ、格子間酸素を１０〜２５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ：日本電子工業振興協会規格）含有するシリコン単結晶ウエーハとすることが好ましい。
【００１５】
このように、ウエーハの窒素濃度が１×１０１３／ｃｍ３以上であることによって、スリップ転位を抑制するために効果的な酸素析出物密度（例えば、１×１０９／ｃｍ３以上）を容易に得ることができ、また窒素濃度が５×１０１５／ｃｍ３以下であることによって、ＣＺ単結晶を引き上げる際の単結晶化の妨げとなることもない。また、ウエーハの酸素濃度が１０〜２５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ：日本電子工業振興協会規格）であることによって、酸素析出物起因のスリップ転位を発生させることなく、窒素ドープ効果による十分な酸素析出密度を得ることができる。
【００１６】
そして、本発明によれば、前記プレアニールを行うシリコン単結晶ウエーハを、直径３００ｍｍ以上の大口径ウエーハとしても、高温アニールによって発生するスリップ転位の発生を抑制することができる。
【００１７】
さらに、本発明によれば、高温アニールを施した高品質のウエーハであって、スリップ転位の発生が抑制されたアニールウエーハを提供することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
従来、アルゴンガスや水素ガス等を用いて高温（１１００〜１３５０℃）の熱処理を施す高温アニールにおいて、直径２００ｍｍあるいは３００ｍｍ以上の大口径のウエーハを熱処理する場合、ウエーハ裏面から表面に貫通するスリップ転位が顕著に発生するという問題があった。
【００１９】
そこで、本発明者等は、このようにアニールウエーハに発生したスリップ転位がウエーハとウエーハ支持治具の接触部から発生していることから、シリコン単結晶ウエーハに高温アニールを行う際に、シリコンウエーハと支持治具との接触部において効果的にスリップ転位の発生を抑制することが可能であれば、直径３００ｍｍ以上の大口径ウエーハであっても、ウエーハに発生するスリップ転位を低減することができることを発想し、鋭意検討を重ねることにより本発明を完成させるに至った。
【００２０】
すなわち、ＣＺ法で育成した単結晶インゴットから切り出し、研磨した鏡面ウエーハに対して、アルゴンガス、水素ガス、またはこれらの混合ガス雰囲気下、１１００〜１３５０℃の温度で１０〜６００分の高温アニールを行なう際に、シリコン単結晶ウエーハを高温熱処理炉に投入し、支持治具によりシリコン単結晶ウエーハをその外周端から５ｍｍ以上ウエーハ中心側の領域でのみ支持し、かつ高温アニールを行う前に、高温アニール温度未満の温度でプレアニールを行なって酸素析出物を成長させることにより、発生するスリップ転位が低減されたアニールウエーハを作製することができる。
【００２１】
ＣＺ法により育成されたシリコン単結晶棒から得られるシリコンウエーハは、ウエーハ周辺部において酸素濃度が低い部分があり、したがってこの周辺部の酸素析出量も低下する領域ができる。この酸素析出量の低い領域の大部分は、一般にウエーハ外周端から５ｍｍ以内のウエーハ周辺領域である。酸素析出物はスリップ転位の発生を抑制する効果があり、そのため、シリコンウエーハがこの様な酸素析出が低い領域で支持治具によって支持され、高温アニールが行われると、酸素析出量が多い領域に比べてスリップ転位の抑制効果が低下し、アニールウエーハにおけるスリップ転位の発生頻度が高くなっていた。従って、シリコン単結晶ウエーハをその外周端から５ｍｍ以上ウエーハ中心側の領域のみで支持することによって、ウエーハ周辺領域におけるスリップ転位の発生を防止することができる。
【００２２】
また、このとき高温アニールによるスリップ転位の発生を確実に抑制するために、シリコンウエーハと支持治具との接触部において、スリップ転位の成長を抑制するのに十分な大きさを有する酸素析出物を形成することが必要である。そのため、高温アニールを行う前に、高温アニール温度未満の温度でプレアニールを行なうことによって、酸素析出物を十分に成長させ、それによって、シリコンウエーハと支持治具との接触部において発生するスリップ転位を確実に抑制することができる。
【００２３】
従って、直径３００ｍｍ以上の大口径のシリコン単結晶ウエーハであっても、高温アニールを行う際にウエーハをその外周端から５ｍｍ以上ウエーハ中心側の領域のみで支持し、かつ高温アニール温度未満の温度でプレアニールを行なうことによって、スリップ転位のない大口径のアニールウエーハを得ることができる。
【００２４】
一方、このとき、ウエーハを支持する領域があまりウエーハの中心側に寄り過ぎていても、ウエーハにかかる応力のバランスが悪くなる（ウエーハの中央領域のみが支持されることになる）。そのため、シリコン単結晶ウエーハを支持治具により支持する領域は、ウエーハ中心からウエーハの半径の６０％以上外側とすることが好ましい。
【００２５】
また、プレアニールを行う際、プレアニールの温度が９５０℃未満の場合では、酸素析出物を成長させるのに時間がかかるため効率的でなく、また１０５０℃を超えると酸素析出物を成長させると同時にスリップ転位も発生あるいは成長してしまう恐れがある。そのため、プレアニールを行う温度範囲は９５０〜１０５０℃であることが好ましい。
【００２６】
また、プレアニールを少なくとも１時間以上行うことによって、酸素析出物をスリップ転位を抑制するのに効果的なサイズに成長させることができる。しかし一方、プレアニールを１６時間を超えて行われると、その後の熱処理工程で酸素析出効果によるウエーハの変形が起こり易くなるため、プレアニール時間は１６時間以内とすることが好ましい。
【００２７】
尚、このとき、プレアニールと１１００℃以上の高温アニールは、ウエーハを炉から取り出すことなく連続的に行っても良いし、プレアニール後、一旦降温してウエーハを炉から取り出し、あらためて熱処理炉に投入して高温アニールを行っても良い。
【００２８】
さらに、本発明に用いられるウエーハは、窒素をドープしたシリコン単結晶ウエーハであることが好ましく、窒素が１×１０１３／ｃｍ３以上の濃度でドープされたシリコン単結晶ウエーハであれば、スリップ転位を抑制するのに効果的な酸素析出物密度（例えば、１×１０９／ｃｍ３以上）を容易に得ることができる。しかし、窒素濃度が５×１０１５／ｃｍ３を超える場合では、ＣＺ単結晶を引き上げる際に単結晶化の妨げとなるおそれがあり、生産性の低下を招いてしまう。そのため、シリコン単結晶ウエーハにドープされる窒素濃度は１×１０１３〜５×１０１５／ｃｍ３とすることが好ましい。
【００２９】
またこの時、ウエーハに含有される格子間酸素が１０ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）以上の濃度であれば、窒素ドープの効果により十分な酸素析出密度を得ることができる。しかし、一方、格子間酸素濃度が２５ｐｐｍａを超える場合は酸素析出過多となり、析出物起因のスリップ転位が新たに発生しやすくなる。そのため、シリコン単結晶ウエーハに含有される格子間酸素濃度は１０〜２５ｐｐｍａであることが好ましい。
【００３０】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例、比較例）
まず、石英ルツボに原料多結晶シリコンをチャージし、これに窒化膜付きシリコンウエーハを投入しておき、ＣＺ法によって直径３００ｍｍ、Ｐ型、方位＜１００＞の窒素をドープしたシリコン単結晶インゴットを育成した。この時、得られたシリコン単結晶インゴットは、窒素含有量が５×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（計算値）であり、酸素含有量は１４ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）であった。その後、単結晶インゴットをスライスし、ラッピング、面取り、研磨を施して鏡面ウエーハを用意した。
【００３１】
尚、この時、上記鏡面ウエーハと同一仕様のウエーハを用いて１０５０℃、１０時間の熱処理を行った後、ＯＰＰ（Ｏｐｔｉｃａｌ  ＰｒｅｃｉｐｉｔａｔｅＰｒｏｆｉｌｅｒ）により酸素析出物密度を観察した。その結果、１×１０９個／ｃｍ３程度の密度を示した。従って、このウエーハ中には１０５０℃の熱処理では消滅しない酸素析出物（酸素析出核）が多数存在していることが確認された。
【００３２】
次に、得られた鏡面ウエーハを下記に示すアニール条件で熱処理を行った。下記の熱処理は、いずれも３００ｍｍ対応の縦型炉（日立国際電気社製  Ｚｅｓｔｏｎｅ）を用いて行われた。熱処理炉への投入条件として、７００℃でシリコン単結晶ウエーハを炉に投入し、その際のボートスピードは５０ｍｍ／ｍｉｎとした。また、熱処理条件として昇温速度は５℃／ｍｉｎ、降温速度は２℃／ｍｉｎで熱処理雰囲気はアルゴン１００％で行った。
【００３３】
アニール条件１：９００℃まで昇温して９００℃で１時間保持して、更に１１５０℃まで昇温し１１５０℃で１時間保持した。その後降温し７００℃でウエーハを取り出した。
アニール条件２：９５０℃まで昇温して９５０℃で１時間保持して、更に１１５０℃まで昇温し１１５０℃で１時間保持した。その後降温し７００℃でウエーハを取り出した。
アニール条件３：１０００℃まで昇温して１０００℃で４時間保持して、更に１１５０℃まで昇温し１１５０℃で１時間保持した。その後降温し７００℃でウエーハを取り出した。
アニール条件４：１１５０℃まで昇温し１１５０℃で１時間保持した。その後降温し７００℃でウエーハを取り出した。
【００３４】
さらに、シリコンウエーハを支持する支持治具（ボート）は、ウエーハとの接触部分が図１に示すようになる３種類のものを用意した。図１において、黒色部分はシリコンウエーハとボートとの接触部分を示している。まず、ボート１としてウエーハの外周端から１０ｍｍの位置に支持部（ボートとの接触部）がある４点支持ボート（ａ）を、ボート２としてウエーハの支持部がウエーハ外周端から３０ｍｍ内側まである通常の４点支持ボート（ｂ）を、またボート３としてウエーハの支持部が通常用いられるボートよりも長く、ウエーハ外周端から中央領域まである４点支持ボート（ｃ）を使用した。
【００３５】
以上の３種類のボートと４種類のアニール条件を組み合わせて得られる計１２条件についてアニール処理を行い、その後、各条件で得られたアニールウエーハの表面を表面検査装置ＳＰ−１（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）によって観察を行い、スリップ転位の発生（発生したスリップ転位のトータル長さＬ）について検査を行った。その結果を以下の表１に示す。
【００３６】
【表１】
0004633977.tif 000002
【００３７】
表１に示したように、ウエーハ外周端から５ｍｍ以上ウエーハ中心側の領域のみに支持部があるボート１を使用し、９５０℃、１時間（アニール条件２）または１０００℃、４時間（アニール条件３）のプレアニールを行ったアニールウエーハ（実施例２及び実施例３）では、ウエーハ表面においてスリップ転位の発生は観察されなかった。それに対して、ウエーハ外周端から５ｍｍ以内のウエーハ周辺領域にボートとの接触部があるボート２及び３を用いると、プレアニールで酸素析出物を十分に成長させることができるアニール条件２及び３で熱処理を行っても（比較例３、４、７及び８）、ウエーハ周辺領域にスリップ転位が観察された。
【００３８】
一方、ウエーハ中心側の領域のみに支持部があるボート１を用いたとしても、プレアニールを行なわずに高温アニールを行うアニール条件４で熱処理を行った場合（比較例１）、得られたアニールウエーハの中心側の領域において、ボートとの接触部から発生したスリップ転位が観察された。また、プレアニール温度が低く時間も短いアニール条件１では酸素析出物の成長が不十分になることも考えられる（実施例１）。
【００３９】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００４０】
例えば、上記実施例では高温熱処理の雰囲気をアルゴンとする場合を例に挙げたが、本発明は水素あるいは水素とアルゴンの混合雰囲気中で高温熱処理する場合にも全く同様に適用できるものであり、また高温熱処理温度や熱処理時間が本発明の範囲内であれば同様に適用できるものである。
【００４１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、１１００℃以上の高温アニールを行う際に、シリコン単結晶ウエーハを支持治具によりウエーハの外周端から５ｍｍ以上ウエーハ中心側の領域でのみ支持し、かつ高温アニールを行う前に高温アニール温度未満の温度でプレアニールを行なうことによって、直径３００ｍｍ以上の大口径のシリコン単結晶ウエーハであっても、スリップ転位のないアニールウエーハを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】支持治具によりシリコンウエーハが支持される時のウエーハと支持治具との接触部分を表した図である。
【図１】
0004633977.tif 000003