(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）２５℃での蒸気圧が１×１０-4Torr以下のアルキルシクロペンタン、及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも１種の基油、及び
（ｂ）フラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有すること、
該フラーレン製造時の副生炭素粒子が、フラーレンを燃焼法により製造する際に生成した煤状物質中の溶媒不溶分として得られ、ＣｕＫα線を使用したＸ線回折測定における回折角３〜３０゜の範囲内で、最も強いピークが１０〜１８゜の範囲に存在し、グラファイト構造の面間に相当する２３〜２７゜にピークが存在しないか、あるいは極めて小さく、励起波長５１４５オングストローム（Å）でのラマンスペクトルにおいて、バンドＧ＝１５９０±２０ｃｍ-1とバンドＤ＝１３４０±４０ｃｍ-1にピークを有し、それぞれのバンドのピーク強度比Ｉ（Ｄ）／Ｉ（Ｇ）が０．４〜１．０の範囲である特徴を有する炭素粒子であること、
を特徴とする潤滑剤組成物。
【請求項２】
（ａ）２５℃での蒸気圧が１×１０-4Torr以下のアルキルシクロペンタン、及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも１種の基油、
（ｂ）フラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも１種、及び
（ｃ）増ちょう剤及び固体潤滑剤からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有すること、
該フラーレン製造時の副生炭素粒子が、フラーレンを燃焼法により製造する際に生成した煤状物質中の溶媒不溶分として得られ、ＣｕＫα線を使用したＸ線回折測定における回折角３〜３０゜の範囲内で、最も強いピークが１０〜１８゜の範囲に存在し、グラファイト構造の面間に相当する２３〜２７゜にピークが存在しないか、あるいは極めて小さく、励起波長５１４５オングストローム（Å）でのラマンスペクトルにおいて、バンドＧ＝１５９０±２０ｃｍ-1とバンドＤ＝１３４０±４０ｃｍ-1にピークを有し、それぞれのバンドのピーク強度比Ｉ（Ｄ）／Ｉ（Ｇ）が０．４〜１．０の範囲である特徴を有する炭素粒子であること、
を特徴とする潤滑剤組成物。
【請求項３】
増ちょう剤を含み、該増ちょう剤が、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、ベントナイト、珪素化合物及び非金属導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項２記載の潤滑剤組成物。
【請求項４】
増ちょう剤を、１〜３０質量％含有する請求項２または３記載の潤滑剤組成物。
【請求項５】
固体潤滑剤を含み、該固体潤滑剤が、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物（ＭＣＡ）及び軟質金属からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項２〜４のいずれか１項記載の潤滑剤組成物。
【請求項６】
固体潤滑剤を１〜７０質量％含有する請求項２〜５のいずれか１項記載の潤滑剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は潤滑剤組成物に関し、特に高温および高真空下、例えば宇宙空間（宇宙ステーション）で使用する装置や真空装置、半導体装置（スパッタリング装置）等に適し、優れた耐熱性、酸化防止性を併せ持つ潤滑剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
低温から高温まで広い温度範囲及び高真空下で使用される潤滑剤組成物の基油としては、鉱物油、ポリアルファ−オレフィン、エステル油等の通常の潤滑剤組成物に使用されている基油ではなく、パーフルオロアルキルエーテル（ＰＦＡＥ）油、アルキルシクロペンタン、フェニルエーテル油等が用いられることが多い。しかしＰＦＡＥを基油とするグリースは洗浄しにくく、潤滑性が劣る。また、アルキルシクロペンタン、フェニルエーテル油を基油とするものは、洗浄性、潤滑性は良いが、耐熱性、酸化防止性が充分とはいえない。
酸化防止性の向上には一般的に酸化防止剤を使用するが、高真空、高温条件の過酷な条件下の使用を考えると気化しにくい酸化防止剤を選択する必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従って、本発明の目的は優れた耐熱性、酸化防止性を併せ持つ潤滑剤組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は下記の潤滑剤組成物を提供するものである。
１．（ａ）２５℃での蒸気圧が１×１０-4Torr以下のフッ素を含有しない合成油、及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも１種の基油、及び
（ｂ）フラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする潤滑剤組成物。
２．（ａ）２５℃での蒸気圧が１×１０-4Torr以下のフッ素を含有しない合成油、及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも１種の基油、
（ｂ）フラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも１種、及び
（ｃ）増ちょう剤及び固体潤滑剤からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする潤滑剤組成物。
３．基油が、アルキルシクロペンタン及びイオン性液体からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記１または２記載の潤滑剤組成物。
４．増ちょう剤を含み、該増ちょう剤が、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、ベントナイト、珪素化合物及び非金属導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも１種である上記２または３記載の潤滑剤組成物。
５．増ちょう剤を、１〜３０質量％含有する上記２〜４のいずれか１項記載の潤滑剤組成物。
６．固体潤滑剤を含み、該固体潤滑剤が、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物（ＭＣＡ）及び軟質金属からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記２または３記載の潤滑剤組成物。
７．固体潤滑剤を１〜７０質量％含有する上記２、３または７記載の潤滑剤組成物。
【発明の効果】
【０００５】
本発明の潤滑剤組成物は、耐熱性、酸化防止性に優れるため、特に高温および高真空下、例えば宇宙空間（宇宙ステーション）で使用する装置や真空装置、半導体装置（スパッタリング装置）等の部材の潤滑に適している。
【０００６】
本発明の潤滑剤組成物において、成分（ｂ）のフラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも１種は、主に酸化防止剤として作用すると推定される。これらの成分（ｂ）は、優れた耐熱性、ラジカル捕獲能を有し、蒸気圧が低いという性質を併せ持つ。フラーレンは、バンド理論によれば絶縁体であるが、導電性のカーボンナノチューブ、カーボンブラックに比べて耐熱性及び酸化防止性に優れている。フラーレンは蒸気圧が４００℃で１．９×１０-5Torrと低く高真空下での使用に耐える
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の潤滑剤組成物は、固体状、半固体状、液状のいずれの形態のものでも良い。
本発明において成分（ａ）の基油として使用する、２５℃での蒸気圧が１×１０-4Torr以下のフッ素を含有しない合成油としては、真空用に用いられるものであれば特に限定されない。好ましい具体例としては、ジオクチルセバケート、ネオペンチルポリオールエステル等のエステル油、モノアルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ポリフェニルエーテル等のフェニルエーテル油、ジ（ｎ−オクチル）シクロペンタン、ジ（ｎ−デシル）シクロペンタン、ジ（ｎ−ドデシル）シクロペンタン、トリス−（ｎ−オクチル）シクロペンタン、トリス（ｎ−デシル）シクロペンタン、トリス（ｎ−ドデシル）シクロペンタン、トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン等のアルキルシクロペンタン油等が挙げられ、特に好ましいものは、トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン油、ネオペンチルポリオールエステル、ジアルキルジフェニルエーテル等である。
【０００８】
本発明において成分（ａ）の基油として使用する、イオン性液体としては、室温（２５℃）で液体となる溶融塩であれば特に限定されない。好ましい具体例しては、イオン性液体のアニオンが、ヘキサフルオロホスフェート、テトラフルオロボレート、トリフルオロメタンスルホン酸、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミド、ビスペンタフルオロエタンスルホン酸イミド、三酸化窒素、メチルスルホン酸、エチルスルホン酸、オクチルスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ジエチレングリコールモノメチルエーテルスルホン酸、酢酸、トリフルオロメタンカルボン酸、ビスシアノイミド、またはトリストリフルオロメタンスルホン酸等であり、カチオンがイミダゾリウム、ピリジニウム、ピラゾリウム、ピペリジン、または４級アンモニウム等であるものが挙げられ、脂環式アミン系イオン性液体が特に好ましい。
本発明において成分（ａ）の基油として、上記特定の合成油とイオン性液体を併用してもよい。その混合比は任意である。
【０００９】
本発明において成分（ｂ）として使用するフラーレン化合物とは、フラーレン及びその誘導体からなる群から選ばれる少なくとも１種（以下これらを単に「フラーレン」と称することもある）である。
フラーレンとは、炭素５員環と６員環から構成される、球状に閉じた多様な多面体構造を有する炭素分子であり、グラファイト、ダイヤモンドに続く第３の炭素同素体として１９８５年にH.W.Kroto, R.E.Smalley等によって発見された新規な炭素材料である。代表的な分子としては６０個の炭素原子が１２個の５員環と２０個の６員環からなる球状の接頭正二十面体を構成する、いわゆるサッカーボール状の構造のＣ６０が挙げられ、同様に７０個の炭素原子からなるＣ７０，更に炭素数の多い高次フラーレン等が存在する。
これらのフラーレンはその構造から極めて特殊な性質を発現し、例えば、炭素同素体であるにも関わらず、ベンゼンやトルエン等の有機溶媒に可溶であることが挙げられる。また、これまで知られている分子の中で最も高い対称性を有する構造より、多くの縮重軌道を持つ。この特徴的な内部の電子構造に関連して、超伝導体や半導体、光機能剤等への応用が報告されている。例えば、Ｃ６０は比較的低い還元電位を有し、電子受容体としての機能が注目されている。特にフラーレンはラジカル捕獲剤としての機能を有することが良く知られており（例えば、J.Org.Chem. 61, 3327(1996))、このラジカル捕獲能、抗酸化性の化粧品用途への応用が報告されている（例えば、バイオインダストリー、20(5)、82、(2003)）。
さらにフラーレンは内部に金属原子を内包したり、水酸化、ハロゲン化等の化学的な修飾を行うことも可能である。フラーレンに化学修飾し巨大分子化したフラーレンで機能性分子を作ることも行われており、光触媒機能、生理活性機能等が検討されている。
本発明の潤滑剤組成物におけるフラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子の機能発現機構の詳細については定かでないが、上記フラーレン化合物の特性より、酸化防止剤としての作用が主たるものであると推定される。
【００１０】
これらフラーレンの製造法としては通常、レーザー蒸発法、抵抗加熱法、アーク放電法、熱分解法等の種々の方法が挙げられる。具体的には、特許第２８０２３２４号に開示された方法が挙げられ、減圧下または不活性ガス存在下、炭素蒸気を生成し、冷却、クラスター成長させることによりフラーレンを得ている。一方、近年、経済的で効率の良い大量製造法として燃焼法が実用化されている。燃焼法の例としては、バーナーが減圧チャンバー内に設置された装置を使用し、火炎を生成し、その後、上記火炎により生成した煤状物質を下流に設けた回収装置により回収する。この製造法においてフラーレンは煤中の溶媒可溶分として得られ、溶媒抽出、昇華等により単離される。単離されたフラーレンは通常Ｃ６０、Ｃ７０及び高次フラーレンの混合物として得られ、更に精製してＣ６０、Ｃ７０等に単離することも可能である。
【００１１】
本発明において成分（ｂ）として使用される「フラーレン製造時の副生炭素粒子」とは、上記煤中の溶媒不溶分として得られる。この炭素粒子はフラーレン製造条件下で生成することにより、従来公知のグラファイトやカーボンブラックとは異なり、グラファイト構造が殆ど存在しないという特徴を有する。具体的には、ＣｕＫα線を使用したＸ線回折測定における回折角３〜３０゜の範囲内で、最も強いピークが１０〜１８゜の範囲に存在し、グラファイト構造の面間に相当する２３〜２７゜にピークが存在しないか、あるいは極めて小さいという特徴を有する。また同時に励起波長５１４５オングストローム（Å）でのラマンスペクトルにおいて、バンドＧ＝１５９０±２０ｃｍ-1とバンドＤ＝１３４０±４０ｃｍ-1にピークを有し、それぞれのバンドのピーク強度比Ｉ（Ｄ）／Ｉ（Ｇ）が０．４〜１．０の範囲である特徴を有する炭素粒子である。このことは、この炭素粒子がグラファイト構造とは異なる、しかしながら規則性の高い構造を有することを意味している。推定される構造としてはグラファイトに見られる平面構造ではなく、フラーレンに類似した、炭素５員環に由来する湾曲した単位構造を有する特異的な内部構造であることを意味すると考えられ、このことが本発明における効果に寄与するものと考えられる。
【００１２】
フラーレンの市販品としては、ナノムパープル（Ｃ６０)、ナノムオレンジ（Ｃ７０）、ナノムミックス （Ｃ６０を５５％以上、Ｃ７０を２０％以上含むフラーレンの混合物）、ナノムスペクトラ（水酸化フラーレン、水素化フラーレン等の化学修飾フラーレン）、ナノムブラック（フラーレン製造時の副生炭素粒子）（以上すべてフロンティアカーボン株式会社製）等が挙げられる。
本発明の潤滑剤組成物中、成分（ｂ）のフラーレン化合物及びフラーレン製造時の副生炭素粒子からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有量は、好ましくは０．０１〜１０質量％、さらに好ましくは０．１〜５．０質量％である。
【００１３】
本発明の潤滑剤組成物はさらに成分（ｃ）として増ちょう剤及び固体潤滑剤からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有してもよい。
成分（ｃ）として使用する増ちょう剤としては、金属石鹸、複合金属石鹸、ウレア化合物、ウレタン化合物、ベントナイト、珪素化合物及び非金属導電性フィラーからなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。特に好ましい増ちょう剤は、リチウム石鹸、カルシウム石鹸、ナトリウム石鹸、アルミニウム石鹸、複合リチウム石鹸、複合カルシウム石鹸、複合アルミニウム石鹸、ジウレア化合物、ポリウレア化合物、ウレタン化合物、ベントナイト、酸化珪素、及び、酸化亜鉛系、硫化バリウム系、ホウ酸アルミニウム系、酸化スズ系、チタンブラック系、チタン酸カリ系、及び酸化チタン系導電性フィラーである。特に好ましい増ちょう剤は、リチウム石鹸（例えば、ヒドロキシステアリン酸リチウム）、芳香族ジウレア化合物、脂肪族ジウレア化合物、脂環族ジウレア化合物等である。
【００１４】
これら増ちょう剤の含有量は、本発明の潤滑剤組成物中、好ましくは１〜３０質量％、さらに好ましくは５〜３０質量％である。
本発明において成分（ｃ）として使用する固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素、メラミンシアヌル酸化合物（ＭＣＡ）及び軟質金属からなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。特に好ましい固体潤滑剤は、二硫化モリブデン、有機モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素である。
これら固体潤滑剤の含有量は、本発明の潤滑剤組成物中、好ましくは１〜７０質量％、さらに好ましくは１〜５０質量％である。
本発明において成分（ｃ）として、増ちょう剤と固体潤滑剤を併用する場合、その合計の使用量は好ましくは１〜７０質量％である。
本発明の潤滑剤組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で他の添加剤、例えば、防錆剤、極圧剤、油性剤、金属不活化剤、粘度指数向上剤等を含有させてもよい。
【実施例】
【００１５】
以下実施例及び比較例を示し本発明をさらに詳細に説明する。「部」は特に明記しない限り質量部である。
（実施例１）
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン８９部と１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム１０部からなるリチウムグリース９９部にフラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
（実施例２)
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン８９部と１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム１０部からなるリチウムグリース９９部に混合フラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムミックス）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
【００１６】
（実施例３)
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン８９部と１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム１０部からなるリチウムグリース９９部にフラーレン製造時の副生炭素粒子（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムブラック）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
（実施例４)
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン８６部と脂肪族ジウレア１３部からなるウレアグリース９９部にフラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
【００１７】
（実施例５)
イオン性液体（広英化学工業株式会社製ＩＬ−Ｃ１）８６部と脂肪族ジウレア１３部からなるウレアグリース９９部にフラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
（実施例６）
ジアルキルジフェニルエーテル油７５部と芳香族ジウレア２４部からなるウレアグリース９９部にフラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
（実施例７）
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン９９部とフラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
（実施例８）
ジアルキルジフェニルエーテル油９９部とフラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
【００１８】
（比較例１）
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン９０部と１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム１０部からなるリチウムグリース。
（比較例２）
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン８９部と１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム１０部からなるリチウムグリース９９部に酸化防止剤（ヒンダードフェニルエーテル：チバ・スペシャルティ・ケミカル株式会社製イルガノックス L-107）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
（比較例３）
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン８９部と１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム１０部からなるリチウムグリース９９部にカーボンブラック（ケッチェン・ブラックインターナショナル製ケッチェンブラックＥＣ）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
【００１９】
（比較例４）
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン８９部と１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム１０部からなるリチウムグリース９９部に多層カーボンナノチューブ１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
（比較例５)
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン８７部と脂肪族ジウレア１３部からなるウレアグリース。
（比較例６）
イオン性液体（広英化学工業株式会社製ＩＬ−Ｃ１）８７部と脂肪族ジウレア１３部からなるウレアグリース。
（比較例７）
ジアルキルジフェニルエーテル油７５部と芳香族ジウレア２５部からなるウレアグリース。
（比較例８）
フッ素油７０部とポリテトラフルオロエチレン３０部からなるフッ素グリース。
（比較例９）
フッ素油６９部とポリテトラフルオロエチレン３０部からなるフッ素グリース９９部にフラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
（比較例１０）
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン７０部とポリテトラフルオロエチレン３０部からなるグリース。
（比較例１１）
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン６９部とポリテトラフルオロエチレン３０部からなるグリース９９部にフラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル）１部を加え、室温で均一になるまで攪拌後、３段ロールミルにて混練し、潤滑剤組成物とした。
（比較例１２）
トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン１００部。
（比較例１３）
ジアルキルジフェニルエーテル油１００部
【００２０】
（試験）
耐熱性
減量開始温度（Ｔ）（℃）を熱重量−示差熱分析により測定し、試料グリースとベースグリースの減量開始温度の差（ΔＴ）を求め、以下の基準で評価する。Ｔは、減量が１段階の場合は第１次減量開始温度、減量が多段階の場合は最大減量の開始温度とする。
○：ΔＴが２℃以上
△：ΔＴが±２℃未満
×：ΔＴが−２℃以下
装置：上皿式差動型示差熱天秤（ＴＧ−ＤＴＡ）ブルカーエイエックス株式会社製ＴＧ−ＤＴＡ２０１０型
条件：温度範囲；室温〜５００℃、窒素雰囲気、窒素導入速度１００ml/分、試料質量約１０mg、昇温速度１０℃／分、参照試料アルミナ
【００２１】
酸化安定性
酸化誘導時間を高圧示差熱分析により測定し、試料グリースとベースグリースの酸化誘導時間の差（Δｍ）を求め、以下の基準で評価する。
○：Δｍが２０分以上
△：Δｍが１０分以上２０分未満
×：Δｍが１０分未満（酸化促進）
装置：高圧示差走査熱量計（ＰＤＳＣ）メトラー・トレド株式会社製 HPDSC827型
条件：温度１５０℃、酸素雰囲気、酸素導入速度１００ml／分、圧力３ＭＰａ、試料質量約2mg
結果を表１及び表２にまとめて示す。「＊」は比較例である。使用した各成分は以下のとおりである。
【００２２】
ａ１：トリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン
ａ２：イオン性液体（広英化学工業株式会社製ＩＬ−Ｃ１）
ａ３：ジアルキルジフェニルエーテル油
ｂ１：フラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムパープル）
ｂ２：混合フラーレン（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムミックス）
ｂ３：フラーレン製造時の副生炭素粒子（フロンティアカーボン株式会社製 ナノムブラック）
ｂ４：ヒンダードフェニルエーテル（チバ・スペシャルティ・ケミカル株式会社製イルガノックス L-107）
ｂ５：カーボンブラック（ケッチェン・ブラックインターナショナル製ケッチェンブラックＥＣ）
ｂ６：多層カーボンナノチューブ
ｃ１：リチウム石鹸
ｃ２：脂肪族ジウレア化合物
ｃ３：芳香族ジウレア化合物
ｃ４：ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
【００２３】
【表１】
0004618630.tif 000002
【００２４】
【表２】
0004618630.tif 000003
【００２５】
基油としてトリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン油を使用し、フラーレン化合物、またはフラーレン製造時の副生炭素粒子を含む実施例１〜３のリチウム系グリースは、フラーレン化合物、またはフラーレン製造時の副生炭素粒子を含まない比較例１、他の酸化防止剤を含む比較例２〜４のリチウム系グリースと比較して耐熱性及び酸化防止性が向上している。
基油としてトリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン油を使用し、フラーレン化合物を含む実施例４のウレア系グリースは、フラーレン化合物を含まない比較例５のグリースと比較して耐熱性及び酸化防止性が向上している。
基油としてイオン性液体を使用し、フラーレン化合物を含む実施例５のウレア系グリースは、フラーレン化合物を含まない比較例６のグリースと比較して耐熱性及び酸化防止性が向上している。
基油としてフェニルエーテル油を使用し、フラーレン化合物を含む実施例６のウレア系グリースは、フラーレン化合物を含まない比較例７のグリースと比較して耐熱性及び酸化防止性が向上している。
比較例８及び９に示すように、市販のフッ素系グリースでは、フラーレン化合物を添加しても耐熱性及び酸化防止性の向上は認められない。
比較例１０及び１１に示すように、基油としてトリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン油を使用し、固体潤滑剤としてＰＴＦＥを使用したグリースでは、フラーレン化合物を添加しても耐熱性及び酸化防止性の向上は認められない。
基油としてトリス（２−オクチルドデシル）シクロペンタン又はジアルキルジフェニルエーテルを使用し、フラーレン化合物を含む実施例１２、１３の潤滑剤組成物は、フラーレン化合物を含まない比較例７、８の潤滑剤組成物と比較して耐熱性が向上している。