(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を混合・粉砕したものであって、４０〜７０重量％のＡｌ2Ｏ3と２０〜４０重量％のＺｒＯ2と１０〜２０重量％のＳｉＯ2を含むとともに、大粒子径側からの積算粒子体積が全粒子体積の３％に相当する粒子径が１．００〜２．７５μｍであり、前記原料は、褐色溶融アルミナ及びジルコンサンドであることを特徴とするラッピング加工用微粉末。
【請求項２】
下記式（１）で表される分布幅が１．０以下であることを特徴とする請求項１に記載のラッピング加工用微粉末。
分布幅＝（Ｄ３％−Ｄ９４％）／Ｄ５０％    …（１）
（但し、式中のＤ３％は大粒子径側からの積算粒子体積が全粒子体積の３％に相当する粒子径、Ｄ９４％は同９４％に相当する粒子径、Ｄ５０％は同５０％に相当する粒子径をそれぞれ表す。）
【請求項３】
前記ラッピング加工用微粉末は、水晶ウエハ又は光学用ガラスに適用されることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のラッピング加工用微粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ラッピング加工において砥粒として用いられるラッピング加工用微粉末に関するものであり、特に水晶振動子、光学素子などに用いられる水晶ウエハや光学用ガラスのラッピング加工に適したラッピング加工用微粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
水晶振動子や光学素子に用いられる水晶ウエハは一般に、水晶インゴットから切り出された後、ラッピング加工、ポリシング加工を順に経る。ラッピング加工は、周波数（厚み）を調整するためにワーク（水晶ウエハ）の表面を研磨する加工であり、ポリシング加工は、面精度を上げるために同ワークの表面を研磨する加工である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、前記ポリシング加工では、研磨布（パッド）を使用して研磨がなされるため、ワークのエッジ部分が斜めに削られて、いわゆる面だれが生じる。この面だれは、ポリシング加工の際に、研磨布のワークに接触した箇所が凹んで研磨布がワークのエッジを覆った状態となることに起因し、ポリシング加工に要する時間が増すほど、すなわちポリシング加工での研磨量が多くなるほど面だれが大きくなる。この面だれは歩留まりの低下を招くため、ポリシング加工に起因する面だれの防止は重要な課題になっている。
【０００４】
この課題を解決する手段の一つに、ラッピング加工後のワークの面精度を、ポリシング加工後のワークに要求される面精度に近似させることが考えられる。こうすれば、ポリシング加工にて要求される研磨量を低減することができ、ポリシングに起因する面だれを効果的に抑制することができる。また場合によってはポリシング加工を省略することも可能であるので、その場合はポリシングに起因する面だれを完全に防ぐことができる。しかしながら、従来ラッピング加工において砥粒として用いられているラッピング加工用微粉末では、ラッピング加工後のワークの面精度をそこまでに仕上げることは難しかった。
【０００５】
本発明は、上記のような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、ラッピング加工後のワークの面精度を大きく向上させることができ、ポリシングに起因する面だれを効果的に抑制することができるラッピング加工用微粉末を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意研究の結果、ラッピング加工用微粉末を構成している粒子のうち大粒径側の粒子がラッピング加工後のワークの面精度に強く相関していることを見出し、その点に着目して本発明を完成するに至った。
【０００７】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、原料を混合・粉砕したものであって、４０〜７０重量％のＡｌ2Ｏ3と２０〜４０重量％のＺｒＯ2と１０〜２０重量％のＳｉＯ2を含むとともに、大粒子径側からの積算粒子体積が全粒子体積の３％に相当する粒子径が１．００〜２．７５μｍであり、前記原料は、褐色溶融アルミナ及びジルコンサンドであることを要旨とする。
【０００８】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のラッピング加工用微粉末において、下記式（１）で表される分布幅が１．０以下であることを要旨とする。
分布幅＝（Ｄ３％−Ｄ９４％）／Ｄ５０％    …（１）
請求項３に記載の発明は、請求項１又は請求項２に記載のラッピング加工用微粉末において、前記ラッピング加工用微粉末は、水晶ウエハ又は光学用ガラスに適用されることを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した実施形態について説明する。
本実施形態におけるラッピング加工用微粉末（以下、ラッピング材ともいう）には、４０〜７０重量％のＡｌ2Ｏ3と２０〜４０重量％のＺｒＯ2と１０〜２０重量％のＳｉＯ2が含まれている。このＡｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とＳｉＯ2の三種を合わせた量はラッピング材の９８重量％以上を占めることが望ましい。残りの成分としてはＦｅ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＮａＯ2などが挙げられる。
【００１０】
また、ラッピング材の大粒子径側からの積算粒子体積が全粒子体積の３％に相当する粒子径（Ｄ３％）は１．００〜２．７５μｍである。このＤ３％の上限の値は２．６０μｍが好ましく、２．５０μｍがより好ましい。またＤ３％の下限の値は２．００μｍが好ましく、２．３０μｍがより好ましい。
【００１１】
さらにラッピング材は、下記式（１）で表される分布幅が１．０以下である。この分布幅は、上記範囲の中でも０．６〜０．９５が好ましく、０．７〜０．９が特に好ましい。
分布幅＝（Ｄ３％−Ｄ９４％）／Ｄ５０％    …（１）
ここで、Ｄ３％は大粒子径側からの積算粒子体積が全粒子体積の３％に相当する粒子径、Ｄ９４％は同９４％に相当する粒子径、Ｄ５０％は同５０％に相当する粒子径をそれぞれ表す。
【００１２】
このようなラッピング材は、褐色溶融アルミナとジルコンサンドを所定の割合で混合して粉砕したものを、Ｄ３％が１．００〜２．７５μｍで、なおかつ上記式（１）で表される分布幅が１．０以下を満たすような粒度分布になるように分級（水篩分級）した後、乾燥することにより得られる。
【００１３】
次に、このラッピング材を使用して水晶ウエハをラッピング加工する工程を含む水晶振動子の製造方法について説明する。図１は、人工水晶から水晶振動子を製造する水晶振動子の製造工程の一例を示す図である。同図に従ってその一連の流れを簡単に説明すると、まずランバード加工Ｓ１にて人工水晶から水晶インゴットが作製され、ウエハ切断Ｓ２にて水晶インゴットから水晶ウエハが切り出される。水晶ウエハは続く厚み研磨Ｓ３にて厚みを調整され、外形加工Ｓ４にて所定の外形形状に形成された後、ラッピング加工Ｓ５にて周波数（厚み）の調整がなされ、さらにベベル加工Ｓ６にて面取り加工される。そして、ここまでの過程で水晶ウエハに生じた加工変質層及び汚れをエッチング溶液中で除去するエッチングＳ７、汚れを洗浄除去する洗浄Ｓ８の両工程を経た後、ポリシング加工Ｓ９にて面精度を上げるための研磨がなされる。その後、水晶ウエハ上には電極が蒸着形成され（蒸着Ｓ１０）、保持器に固定して（組み立てＳ１１）から周波数の微調整がなされた（周波数微調整Ｓ１２）後、封止される（封止Ｓ１３）。
【００１４】
なお、加工変質層とは、ラッピングなどの加工をワーク（水晶ウエハ）になす過程で、ワークの表面に極微小なクラックが生じた層をいい、この層の厚みを加工変質層深さという。
【００１５】
また、本明細書において面精度とは、ワークの表面粗さ、加工変質層、くもり及びキズ等の外観、ならびにうねりを含めたものをいう。
この一連の工程のうちラッピング加工Ｓ５において、上記のラッピング材は使用される。ラッピング材は、所定の分散媒に混合分散させてラッピング加工用スラリの形で使用される。
【００１６】
本実施形態によって得られる効果について、以下に記載する。
・  ラッピング材のＤ３％は１．００〜２．７５μｍである。２．７５μｍを超えるとラッピング加工後のワークの面精度を向上させることが困難となるので、Ｄ３％が１．００〜２．７５μｍであれば、少なくともワークの面精度の向上を図ることができる。
【００１７】
ラッピング加工後のワークの面精度を大きく向上させることができれば、次工程のポリシング加工を短縮又は省略することができるので、ポリシング加工に起因する面だれを効果的に抑制又は完全に防止することができる。加えて、一般にラッピング加工における研磨能率よりもポリシング加工における研磨能率の方が小さいので、ポリシング加工を短縮又は省略できれば、加工時間の大幅な短縮にもなる。
【００１８】
・  ラッピング材のＤ３％が２．７５μｍを超えると、ラッピング加工によってワークにくもりやキズが生じて外観が大きく低下するとともに、加工変質層深さが著しく増大する。すなわち、ラッピング材のＤ３％が２．７５μｍ以下であれば、外観の低下及び加工変質層深さの増大を抑制することができる。また、２．６０μｍ以下であれば外観の低下を防止することができるとともに加工変質層の発生を極力抑えることができ、２．５０μｍ以下であれば、その効果を一段と高めることができる。
【００１９】
逆にＤ３％が１．００μｍを下回るとラッピング工程での研磨能率が極端に小さくなって生産性が著しく低下する。すなわち、Ｄ３％が１．００μｍ以上であれば、ある程度の研磨能率を確保することができる。また、２．００μｍ以上であれば、より大きな研磨能率を得ることができ、２．３０μｍ以上であればその効果を一段と高めることができる。
【００２０】
・  ラッピング材には４０〜７０重量％のＡｌ2Ｏ3が含まれている。Ａｌ2Ｏ3の含有量が７０重量％を超えるとラッピング加工後のワークの加工変質層深さが増大し、Ａｌ2Ｏ3の含有量が４０重量％未満だと研磨能率が低下する。すなわち、Ａｌ2Ｏ3の含有量が４０〜７０重量％であれば、加工変質層深さの増大及び研磨能率の低下を防ぐことができる。この加工変質層深さの増大の防止は、ひいてはエッチングに要する時間の短縮にもなる。
【００２１】
・  ラッピング材には２０〜４０重量％のＺｒＯ2と１０〜２０重量％のＳｉＯ2が含まれている。ＺｒＯ2及びＳｉＯ2の含有量が上記の範囲を下回ると、相対的にＡｌ2Ｏ3の含有量が増大するために加工変質層深さが増大し、ＺｒＯ2及びＳｉＯ2の含有量が上記の範囲を上回ると、相対的にＡｌ2Ｏ3の含有量が減少するために研磨能率が低下する。すなわち、ＺｒＯ2とＳｉＯ2の含有量がそれぞれ２０〜４０重量％と１０〜２０重量％であれば、加工変質層深さの増大及び研磨能率の低下を防ぐことができる。
【００２２】
・  ラッピング材の、上記式（１）で表される分布幅は１．０以下である。これが１．０を超えると、くもりやキズがワークの表面に生じて外観が悪くなったり、加工変質層が増大したりすることがある。すなわち、上記式（１）で表される分布幅が１．０以下であれば、外観の低下及び加工変質層の増大を防ぐことができる。
【００２３】
また、上記式（１）で表される分布幅が０．８を下回るとラッピング材の製造が技術的に困難となり、０．７を下回るとさらに困難となる。すなわち、０．７〜１．０であればラッピング材の製造の困難化を防ぐことができ、０．８〜１．０であればその効果を一段と高めることができる。
【００２４】
なお、前記実施形態を次のように変更して構成することもできる。
・  前記実施形態では上記式（１）で表される分布幅を１．０以下に設定したが、１．０を超えてもよい。この場合、ラッピング加工後のワークに加工変質層の増大や外観の低下が認められることがあるが、少なくとも表面粗さＲａは大きく向上させることができる。従って、ポリシング加工に起因する面だれを抑制又は防止することができる。
【００２６】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
下記表１に示すような化学組成、粒度（Ｄ３％）、及び分布幅（上記式（１）で表される分布幅）を有するように調製されたラッピング材を用いて下記の条件でワークをラッピング加工した。ラッピング加工後のワークについて、表面粗さＲａ、加工変質層深さ、外観、うねりの４つの項目に関して評価を行った。その結果を表１に示す。
【００２７】
ラッピング加工の条件
装置：ラップマシン（４ＢＮ；浜井産業株式会社製）、定盤：放射線状溝入鋳鉄定盤（横溝0.7mm、深さ4mm）、荷重：150g／cm2、下定盤回転数：30rpm、回転比率：1.3、ラッピング加工用スラリ：ラッピング材400gと水1600gとラップオイル（Ｐ７１；パレス科学工業株式会社製）20gをホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）にて混合分散させたもの、ラッピング加工用スラリの供給速度：13cc／min、ワーク：板水晶（切断方位名称＋2°X、大きさ12mm×12mm×0.15mm、25pcs／batch）、ラップ時間：50min
＜表面粗さＲａ＞
ラッピング加工後のワークの表面粗さＲａを下記の条件で測定し、Ｒａが０．０２μｍ未満のものを○（優）、０．０２μｍ以上０．０５μｍ未満のものを△（良）、０．０５μｍ以上のものを×（不良）と評価した。
【００２８】
表面粗さＲａの測定条件
装置：表面粗さ測定器（サーフコーダＳＥ−３０Ｈ；株式会社小坂研究所製）、縦倍率：50000倍、横倍率：20倍、測定長さ：0.8mm、カットオフ値：0.08mm、測定速度0.05mm／s
＜加工変質層深さ＞
ラッピング加工後のワークの加工変質層深さを下記の条件で測定し、加工変質層深さが１．８μｍ未満のものを○（優）、１．８μｍ以上２．０μｍ未満のものを△（良）、２．０μｍ以上のものを×（不良）と評価した。
【００２９】
加工変質層深さの測定条件
装置：理学電気株式会社製の大試料ラングカメラNo.1515 4"-LGL/6"-LGL、ターゲット：ＭｏＫα1、管電圧：60kV、管電流：200mA、露出時間30min
＜外観＞
ラッピング加工後のワークの外観を目視にて観察し、くもりやキズが認められないものを○（優）、くもりやキズがやや認められるものを△（良）、くもりやキズが多く認められるものを×（不良）と評価した。
【００３０】
＜うねり＞
ラッピング加工後のワークのうねりを下記の条件で測定し、うねりが０．７μｍ未満のものを○（優）、０．７μｍ以上１．０μｍ未満のものを△（良）、１．０μｍ以上のものを×（不良）と評価した。
【００３１】
うねりの測定条件
装置：株式会社東京精密のサーフコム１４００Ｄ−１２、測定長さ：8.0mm、カットオフ値：2.5mm、測定倍率（縦）：5000倍、測定倍率（横）：20倍、測定速度：0.15mm／s
【００３２】
【表１】
0004691290.tif 000002
なお、表１中の粒度（Ｄ３％）、及び分布幅（上記式（１）で表される分布幅）は、各例のラッピング材の粒度分布を下記の条件で測定した結果から求められる。
【００３３】
粒度分布の測定条件
装置：粒度分布測定装置（マルチサイザー２Ｅ；Ｃｏｕｌｔｅｒ社（米国）製）、APサイズ：15μｍ、Kd値：186.72（校正で変わる）、AP Current：4000μＡ、GAIN：8、POLARITY：＋、Total Count：10万個（0.5μｍ以下はカット）
表１に示すように、実施例１〜９のラッピング材を用いてラッピング加工した加工後のワークはいずれも、表面粗さＲａ及びうねりに関する評価が良以上（○又は△）であり、加工変質層深さ及び外観に関する評価も良以上（○又は△）であった。これにより実施例１〜９のラッピング材でラッピング加工されたワークは高い面精度を有することが確認された。
【００３４】
それに対し、比較例１〜９の場合は表面粗さＲａ及びうねりのどちらかで不良（×）と評価され、面精度に劣ることが確認された。
次に、前記実施形態から把握できる技術的思想について以下に記載する。
【００３５】
・  請求項１又は請求項２に記載のラッピング材を所定の分散媒に混合分散させたラッピング加工用スラリ。
・  請求項１又は請求項２に記載のラッピング材を用いて水晶ウエハをラッピング加工する工程と、その工程以降に前記水晶ウエハをポリシング加工する工程とを含むことを特徴とする水晶製品の製造方法。
【００３６】
【発明の効果】
本発明は、以上のように構成されているため、次のような効果を奏する。
請求項１，３に記載の発明によれば、ラッピング加工後のワークの面精度を大きく向上させることができる。
【００３７】
請求項２に記載の発明によれば、請求項１に記載の発明の効果に加え、ラッピング加工後のワークの外観の向上及び加工変質層の低減について一層高い効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  水晶振動子の製造工程の一例を示す図。
【図１】
0004691290.tif 000003