(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
静電紡糸法により製造された、平均繊維径が０．０１μｍ以上、０．５μｍ未満の極細繊維集合体層と、静電紡糸法により製造された平均繊維径が０．５μｍ以上、５μｍ以下の細繊維からなる細繊維集合体層とを備えていることを特徴とする、液中の微粒子用濾過材。
【請求項２】
請求項１に記載の濾過材を備えていることを特徴とする、液中の微粒子用フィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は濾過材及びフィルタに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、気体中や液体中における粒子を除去するために、各種フィルタが使用されてきた。例えば、フィルタを構成する濾過材として、「平均繊維径が０．５μｍ以上４μｍ以下の極細繊維が厚さ方向に１０〜４０本重ねられた繊維集合体からなり、該繊維集合体の最大孔径が２５μｍ以下でありかつ、該最大孔径と平均流量孔径の比が１．０〜１．８の範囲にあり、繊維の充填率が０．０５〜０．３５の範囲にあることを特徴とする微小粒子の濾過材。」が提案されている（特許文献１）。しかしながら、この濾過材は深さ方向における極細繊維の本数が少なく、濾過材の厚さが十分ではないため、粒子がもれやすく、十分な濾過精度及び濾過寿命が得られないものであった。
【０００３】
別の濾過材として、「平均繊維径が１．５μｍ以上５μｍ以下の極細繊維が厚さ方向に１０〜４０本重ねられた繊維集合体からなり、該繊維集合体の最大孔径が２８μｍ〜４０μｍの範囲にありかつ、該最大孔径と平均流量孔径の比が１．５〜２．５の範囲にあり、繊維の充填率が０．０５〜０．３５の範囲にあることを特徴とする微小粒子の濾過材。」が提案されている（特許文献２）。しかしながら、この濾過材は孔径が大きく、また、粒子がもれやすいため、十分な濾過精度が得られないものであった。
【０００４】
また、フィルタに使用できる不織布として、「平均繊維径が０．１μｍから１０μｍまでの間にある極細繊維よりなる不織布であって、目付３０ｇ／ｍ２あたりの初期引張抵抗度が１０ｋｇ／５ｃｍ幅〜３０ｋｇ／５ｃｍ幅の範囲にあることを特徴とする極細繊維不織布。」が提案されている（特許文献３）。しかしながら、この不織布は初期引張抵抗度が低いため、各種フィルタとして使用するための加工性の悪いものであった。
【０００５】
更に、多層ミクロ分離媒体として、「自己支持性多孔サブストレイト層、この自己支持性多孔サブストレイト層上に集積し接合した細繊維濾過層、この細繊維濾過層上に集積し、完全に自己接合した、１本又は２本の繊維厚さの多孔ノンハンドラブル繊維カバー層、とを備えた多層ミクロ分離媒体」が提案されている（特許文献４）。この多層ミクロ分離媒体は孔径が大きいため、十分な濾過精度が得られないものであった。
【０００６】
【特許文献１】特開平７−２４２３０号公報（請求項１など）
【特許文献２】特開平７−２４２３１号公報（請求項１など）
【特許文献３】特開平７−１９７３６３号公報（請求項１など）
【特許文献４】米国特許第４６５０５０６号明細書（クレーム１など）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上述のような問題点を解決するためになされたもので、十分な濾過精度及び濾過寿命を有するとともに、各種フィルタへの加工性の優れる濾過材を提供すること、及びこの濾過材を用いたフィルタを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の請求項１にかかる発明は、「静電紡糸法により製造された、平均繊維径が０．０１μｍ以上、０．５μｍ未満の極細繊維集合体層と、静電紡糸法により製造された平均繊維径が０．５μｍ以上、５μｍ以下の細繊維からなる細繊維集合体層とを備えていることを特徴とする、液中の微粒子用濾過材」である。このような極細繊維集合体層は効率的に粒子を精度良く濾過することができ、また、細繊維集合体層を備えていることによって、濾過寿命の長い濾過材である。また、静電紡糸法により製造された極細繊維集合体層は十分な強度を有するため、フィルタへの加工性の優れる濾過材である。
このように、細繊維集合体層が静電紡糸法により製造されているため、更に十分な強度を有するため、フィルタへの加工性の優れる濾過材である。また、極細繊維集合体層と細繊維集合体層とが同一の方法で作製されるため、極細繊維集合体層と細繊維集合体層との親和性が高く、層剥離が生じにくい。更に、極細繊維集合体層上に、静電紡糸法により形成した細繊維を集積させて細繊維集合体層を形成するか、静電紡糸法により細繊維集合体層を形成した後に、静電紡糸法により形成した極細繊維を集積させて極細繊維集合体層を形成することにより、連続して本発明の濾過材を製造できるため、製造工数を削減できるという効果も奏する。
【００１０】
本発明の請求項2にかかる発明は、「請求項１に記載の濾過材を備えていることを特徴とする、液中の微粒子用フィルタ」である。このように本発明のフィルタは前記濾過材を備えているため、十分な濾過精度を有するものである。また、加工性良く製造できるものである。例えば、濾過材をコマ型フィルタやカートリッジフィルタへ加工する場合、ディスク状に打ち抜いたり、プリーツ状に折ったりする必要があるが、従来の濾過材では十分な強度がないため、このような加工を行うことが困難であったが、本発明の前記濾過材は静電紡糸法で製造された極細繊維集合体層を備えた十分な強度のあるものであるため、加工性良く製造できるフィルタである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の濾過材は十分な濾過精度を有するとともに、各種フィルタへの加工性の優れるものである。また、本発明のフィルタは十分な濾過精度を有するとともに、加工性良く製造できるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の濾過材は主濾過層として作用する平均繊維径が０．０１μｍ以上、０．５μｍ未満の極細繊維集合体層を備えている。この主濾過層である極細繊維集合体層はサブミクロンの粒子や微生物をも濾過することができる。極細繊維集合体層の平均繊維径が０．５μｍ未満であるのは、濾過材の濾過精度が優れているようにするためで、平均繊維径が小さければ小さい程、濾過精度が優れているため、０．３μｍ以下であるのが好ましい。一方で、濾過時の圧力損失が小さく、効率良く濾過することができるように、極細繊維集合体層の平均繊維径は０．０１μｍ以上であり、より効率良く濾過できるように、０．０５μｍ以上であるのがより好ましい。なお、本発明における「平均繊維径」は５０本以上の繊維の繊維径の算術平均値をいう。なお、繊維の横断面形状が非円形である場合には、横断面積と同じ面積をもつ円の直径を繊維径とみなす。
【００１３】
なお、本発明の極細繊維集合体層を構成する極細繊維の繊維長は、特に限定するものではないが、極細繊維の脱落が発生しにくいように、０．１ｍｍ以上であるのが好ましく、特に、極細繊維が連続繊維であるのが好ましい。
【００１４】
また、極細繊維を構成する材料は特に限定されるものではないが、例えば、ポリエチレングリコール、部分けん化ポリビニルアルコール、完全けん化ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンなどの有機材料、あるいは石英ガラスなどの無機材料を挙げることができる。なお、極細繊維は単一材料から構成されている必要はなく、二種類以上の材料から構成されていても良い。
【００１５】
本発明の極細繊維集合体層は上述のような極細繊維から構成されているが、極細繊維は束状になく、極細繊維が分散した状態にあるのが好ましい。これは、極細繊維が束状に集合した状態にあると、平均繊維径が小さいにもかかわらず、太い繊維と大差がなく、濾過性能が劣る傾向があるためである。
【００１６】
このような極細繊維集合体層は静電紡糸法により製造されたものである。このように静電紡糸法により製造された極細繊維集合体層は十分な強度を有するため、各種フィルタへの加工性に優れている。この静電紡糸法とは従来公知の方法であり、ノズル等から供給した紡糸溶液に対して電界を作用させることにより延伸して繊維化する方法である。
【００１７】
より具体的には、まず、紡糸溶液を用意する。この紡糸溶液は極細繊維構成材料を溶解させた溶液である。例えば、ポリエチレングリコール、部分けん化ポリビニルアルコール、完全けん化ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、ポリアミド、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンなどの有機高分子を溶解させた溶液、或いは金属アルコキシドを加水分解した曳糸性のゾル溶液を使用することができる。これら例示以外の材料を溶解させた紡糸溶液も使用可能であり、例示以外の材料も含めて、二種類以上の材料を溶解させた紡糸溶液も用いることができる。
【００１８】
紡糸溶液の溶媒は極細繊維構成材料によって異なり、特に限定するものではないが、例えば、水、アセトン、メタノール、エタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、トルエン、ベンゼン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、１，４−ジオキサン、四塩化炭素、塩化メチレン、クロロホルム、ピリジン、トリクロロエタン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネート、アセトニトリルなどを挙げることができる。これらの例示以外の溶媒も使用可能であり、例示以外の溶媒も含めて、２種以上の溶媒を用いた混合溶液も使用することができる。
【００１９】
このような紡糸溶液をノズルへ供給し、ノズルから押し出すとともに、押し出した紡糸溶液に電界を作用させて極細繊維化する。この紡糸溶液の押し出し方向は特に限定するものではないが、紡糸溶液の滴下が生じにくいように、ノズルからの押し出し方向と重力の作用方向とが一致しないのが好ましい。特には、重力の作用方向と反対方向又は重力の作用方向と直角方向に紡糸溶液を押し出すのが好ましい。
【００２０】
この紡糸溶液を押し出すノズルの直径は、極細繊維の平均繊維径によって変化するが、極細繊維の平均繊維径を０．５μｍ未満とすることができるように、ノズルの直径（内径）は０．１〜２．０ｍｍ程度であるのが好ましい。
【００２１】
また、ノズルは金属製であっても、非金属製であっても良い。ノズルが金属製であればノズルを一方の電極として使用することができ、ノズルが非金属製である場合には、ノズルの内部に電極を設置することにより、押し出した紡糸溶液に電界を作用させることができる。
【００２２】
このようなノズルから紡糸溶液を押し出した後、押し出した紡糸溶液に電界を作用させることにより延伸して極細繊維化する。この電界は、極細繊維の平均繊維径、ノズルと極細繊維を集積する捕集体との距離、紡糸溶液の溶媒、紡糸溶液の粘度などによって変化するため、特に限定するものではないが、極細繊維の平均繊維径を０．５μｍ未満とするには、０．２〜５ｋＶ／ｃｍであるのが好ましい。印加する電界が大きければ、その電界値の増加に応じて極細繊維の平均繊維径が小さくなる傾向があるが、５ｋＶ／ｃｍを超えると、空気の絶縁破壊が生じやすいので好ましくない。また、０．２ｋＶ／ｃｍ未満になると、繊維形状となりにくい。
【００２３】
前述のように押し出した紡糸溶液に電界を作用させることにより、紡糸溶液に静電荷が蓄積され、捕集体側の電極（後述）によって電気的に引張られ、引き伸ばされて極細繊維化する。電気的に引き伸ばしているため、繊維が捕集体に近づくにしたがって、電界により繊維の速度が加速され、平均繊維径のより小さい極細繊維となる。また、溶媒の蒸発によって細くなり、静電気密度が高まり、その電気的反発力によって分裂し、更に平均繊維径の小さい極細繊維になると考えている。
【００２４】
このような電界は、例えば、ノズル（金属製ノズルの場合にはノズル自体、ガラスや樹脂などの非金属製ノズルの場合にはノズルの内部の電極）と捕集体との間に電位差を設けることによって、作用させることができる。例えば、ノズルに電圧を印加するとともに捕集体をアースすることによって電位差を設けることができるし、逆に、捕集体に電圧を印加するとともにノズルをアースすることによって電位差を設けることもできる。なお、電圧を印加する装置は特に限定されるものではないが、直流高電圧発生装置を使用できるほか、ヴァン・デ・グラフ起電機を用いることもできる。また、印加電圧は前述のような電界強度とすることができるのであれば良く、特に限定するものではないが、５〜５０ＫＶ程度であるのが好ましい。
【００２５】
なお、印加する電圧の極性はプラスとマイナスのいずれであっても良い。しかしながら、極細繊維の拡がりを抑制し、孔径が小さく、しかも孔径分布の狭い極細繊維集合体層を形成できるように、ノズル側をプラス電位となるようにするのが好ましい。特に、電圧印加時のコロナ放電を抑制しやすいように、捕集体側の対向電極を接地し、ノズル側をプラスに印加して、ノズル側をプラス電位となるようにするのが好ましい。
【００２６】
次いで、前記繊維化した極細繊維を捕集体上に集積させて極細繊維集合体層を形成できる。この捕集体は極細繊維を捕集できるものであれば良く、特に限定されるものではないが、例えば、金属製や炭素などの導電性材料、又は有機高分子などの非導電性材料からなる、不織布、織物、編物、ネット、平板、ドラム、或いはベルトを使用できる。また、場合によっては水や有機溶媒などの液体を捕集体として使用できる。
【００２７】
前述のように捕集体を他方の電極として使用する場合には、捕集体は体積抵抗が１０９Ω以下の導電性材料（例えば、金属製）からなるのが好ましい。一方、ノズル側から見て、捕集体よりも後方に対向電極として導電性材料を配置する場合には、捕集体は必ずしも導電性材料である必要はない。後者のように、捕集体よりも後方に対向電極を配置する場合、捕集体と対向電極とは接触していても良いし、離間していても良い。
【００２８】
本発明の濾過材は上述のような極細繊維集合体層に加えて、平均繊維径が０．５μｍ以上、５μｍ以下の細繊維集合体層を備えていることによって、濾過寿命の長い濾過材であることができる。これは、細繊維集合体層で、ある程度の粒子を濾過した後に、極細繊維集合体層で残りの粒子を濾過させることができ、極細繊維集合体層にかかる負荷を低減できるためである。つまり、細繊維集合体層は、濾過時におけるプレフィルタとして機能させることができる。
【００２９】
この細繊維集合体層の平均繊維径は、濾過時の圧力損失が小さいように、０．５μｍ以上であり、より好ましくは０．６μｍ以上である。他方、比較的大きな粒子や微生物を濾過でき、極細繊維集合体層への負荷が大きくなって濾過寿命が短くならないように、５μｍ以下であり、３μｍ以下であるのがより好ましい。
【００３０】
細繊維集合体層を構成する細繊維の繊維長は特に限定するものではないが、細繊維の脱落が発生しにくいように、０．１ｍｍ以上であるのが好ましく、特に、細繊維が連続繊維であるのが好ましい。
【００３１】
また、細繊維を構成する材料は特に限定されるものではないが、極細繊維と全く同様の材料から構成することができる。細繊維集合体層も極細繊維集合体層と同様の理由で、細繊維は束状になく、細繊維が分散した状態にあるのが好ましい。
【００３２】
このような細繊維集合体層は平均繊維径が０．５μｍ以上、５μｍ以下の細繊維からなる限り、特に限定するものではないが、例えば、湿式法、メルトブロー法、静電紡糸法により形成することができる。特に、細繊維集合体層も静電紡糸法により形成すると、濾過材が更に十分な強度を有し、各種フィルタへの加工性に優れているため好適である。また、極細繊維集合体層と細繊維集合体層とが同一の方法で作製されるため、極細繊維集合体層と細繊維集合体層との親和性が高く、層剥離が生じにくい。更に、極細繊維集合体層上に、静電紡糸法により形成した細繊維を集積させて細繊維集合体層を形成するか、静電紡糸法により細繊維集合体層を形成した後に、静電紡糸法により形成した極細繊維を集積させて極細繊維集合体層を形成することにより、連続して本発明の濾過材を製造できるため、製造工数を削減することができる。
【００３３】
なお、静電紡糸法により細繊維集合体層を形成する場合には、例えば、ノズル直径を太くする、電界強度を弱くする、紡糸溶液の濃度を濃くする、及び／又は静電紡糸を行う紡糸空間における相対湿度を、極細繊維集合体層を製造する際の紡糸空間における相対湿度よりも高く設定する、などのように条件を変更して０．５μｍ以上、５μｍ以下の細繊維を紡糸すること以外は、極細繊維集合体層と全く同様にして形成することができる。
【００３４】
本発明の濾過材は上述のような極細繊維集合体層と細繊維集合体層とを備えているが、これら層以外に、湿式不織布層、乾式不織布層、スパンボンド不織布層、織物層、或いは編物層を備えることによって、濾過材の強度を更に高めても良い。
【００３５】
本発明の濾過材は、例えば、極細繊維集合体層と細繊維集合体層とを別々に製造した後に、例えば、カレンダー等で圧力を加えて、一体化して製造することができる。なお、濾過材の空隙が減って見掛密度が大きくなり、濾過寿命が短くならないように、圧力はできるだけ低い圧力（５０ｋＰａ以下）を加えるのが好ましい。極細繊維集合体層及び細繊維集合体層は表面積が非常に大きいため、低い圧力で加圧するだけでも一体化させることができる。また、加圧前又は加圧時に加熱しても良いし、加熱しなくても一体化できる。
【００３６】
本発明のフィルタは上述のような本発明の濾過材を備えているため、十分な濾過精度を有するとともに、加工性良く製造できるものである。本発明のフィルタは上述のような本発明の濾過材を備えていること以外は、従来のサーフェスフィルタやデプスフィルタと全く同様であることができる。例えば、濾過材の濾過面積を広くするために、濾過材をプリーツ状に加工したフィルタであることができるし、濾過寿命を更に長くするために、本発明の濾過材の極細繊維集合体層よりも孔径が小さいか、本発明の濾過材の細繊維集合体層よりも孔径の大きい濾過材を更に積層したフィルタであることができるし、或いはこれらを組み合わせたフィルタであることもできる。なお、一般的には、比較的濾過量の多い用途ではカートリッジ型に加工し、比較的濾過量の少ない用途ではコマ型に加工する。前者のカートリッジフィルタは、主に製薬、食品、飲料の産業用途に使用し、微生物や微粒子を濾過することができ、後者のコマ型フィルタは、主に実験室等で、無粒子水、無菌水の作製、培地、試薬、染色液など各種溶液の濾過滅菌及び清澄濾過を行うことができる。
【実施例】
【００３７】
以下に、本発明の実施例を記載するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００３８】
（実施例１）
（極細繊維集合体層の形成）
数平均分子量１５万のポリアクリロニトリルを、ジメチルホルムアミドに溶解させた、濃度１０ｍａｓｓ％の紡糸溶液を用意した。
【００３９】
また、シリンジにポリテトラフルオロエチレン製チューブを接続し、更に前記チューブの先端に、内径が０．６ｍｍのステンレス製ノズルを取り付けて、紡糸装置とした。次いで、前記ノズルに高電圧電源を接続した。更に、前記ノズルと対向し、１０ｃｍ離れた位置に、表面に導電フッ素加工を施したステンレス薄板を取り付けたドラム（捕集体、接地）を設置した。
【００４０】
次いで、前記紡糸溶液を前記シリンジに入れ、マイクロフィーダーを用いて、重量の作用方向と直角の方向へ押し出す（押し出し量：２．５ｇ／時間）とともに、前記ドラムを一定速度（表面速度：０．９ｍ／分）で回転させながら、前記高電圧電源からノズルに＋１５ＫＶの電圧を印加して、押し出した紡糸溶液に電界を作用させて極細繊維化し、前記ドラムのステンレス薄板上に連続した極細繊維を集積させて極細繊維集合体層を形成した。なお、極細繊維集合体層の形成、つまり静電紡糸は紡糸空間の相対湿度を３０％とした環境下で行った。また、極細繊維集合体層を形成する際に、前記ノズルはドラムの回転方向と直角方向に一定速度（移動速度：２．５ｃｍ／分）で往復揺動させて、極細繊維の分散性を高め、極細繊維集合体層の均一性を高めた。このように、極細繊維は束の状態にはなく、個々の極細繊維が均一に分散した状態にあった。
【００４１】
（細繊維集合体層の形成）
数平均分子量５０万のポリアクリロニトリルを、ジメチルホルムアミドに溶解させた、濃度１２ｍａｓｓ％紡糸溶液を用意したこと以外は（極細繊維集合体層の形成）と全く同様にして細繊維集合体層を形成した。この細繊維は連続繊維であり、また、細繊維は束の状態にはなく、個々の細繊維が均一に分散した状態にあった。
【００４２】
（濾過材の製造）
前記極細繊維集合体層を４枚積層し、更に極細繊維集合体層上に、前記細繊維集合体層を２枚積層した後、ローラプレス機（旭繊維機械工業（株）製、ＪＲ−１０００ＬＴＳ）を用い、温度１３０℃、ゲージ圧４．９ｋＰａ、時間６０秒の条件で加熱加圧して濾過材を製造した。この濾過材の物性は表１に示す通りであった。なお、この濾過材を用いてコマ型フィルタを製造することができ、加工性の優れるものであった。
【００４３】
（参考例1）
（細繊維集合体層の形成）
ポリプロピレン単繊維（繊維径：２μｍ、繊維長：２ｍｍ）８０ｍａｓｓ％と、ポリプロピレン（芯）／ポリエチレン（鞘）からなる芯鞘繊維（繊度：０．８ｄｔｅｘ、繊維長：５ｍｍ）２０ｍａｓｓ％とからなるスラリーを抄紙し、乾燥した後、温度１４０℃で加熱することにより、前記芯鞘繊維の鞘成分を融着させた湿式不織布を製造し、この湿式不織布を細繊維集合体層とした。
【００４４】
（濾過材の製造）
実施例１と同じ極細繊維集合体層を４枚積層し、更に極細繊維集合体層上に、前記細繊維集合体層を１枚積層した後、実施例１と同様の条件で濾過材を製造した。この濾過材の物性は表１に示す通りであった。なお、この濾過材を用いてコマ型フィルタを製造することができ、加工性の優れるものであった。
【００４５】
（参考例2）
（細繊維集合体層の形成）
ポリプロピレン製ペレット（ＭＩ：５００ｇ／１０ｍｉｎ．）を、ダイ温度３２０℃、エアー量１ｍ当り５Ｎｍ３／ｍｉｎ．で紡糸してメルトブロー不織布を製造し、このメルトブロー不織布を細繊維集合体層とした。
【００４６】
（濾過材の製造）
実施例１と同じ極細繊維集合体層を４枚積層し、更に極細繊維集合体層上に、前記細繊維集合体層を１枚積層した後、実施例１と同様の条件で濾過材を製造した。この濾過材の物性は表１に示す通りであった。なお、この濾過材を用いてコマ型フィルタを製造することができ、加工性の優れるものであった。
【００４７】
（比較例１）
（第１細繊維集合体層の形成）
数平均分子量１５万のポリアクリロニトリルを、ジメチルホルムアミドに溶解させた、濃度１５ｍａｓｓ％紡糸溶液を用意したこと以外は実施例１と全く同様にして第１細繊維集合体層を形成した。この第１細繊維集合体層を構成する繊維は連続繊維であり、また、細繊維は束の状態にはなく、個々の細繊維が均一に分散した状態にあった。
【００４８】
（濾過材の製造）
前記第１細繊維集合体層を４枚積層し、更に第１細繊維集合体層上に、実施例１と同じ細繊維集合体層（第２細繊維集合体層）を２枚積層した後、実施例１と同様の条件で濾過材を製造した。この濾過材の物性は表１に示す通りであった。
【００４９】
（比較例２）
実施例１と同じ極細繊維集合体層を６枚積層した後、実施例１と同様の条件で濾過材を製造した。この濾過材の物性は表１に示す通りであった。
【００５０】
（比較例３）
（太繊維集合体層の形成）
ポリプロピレン製ペレット（ＭＩ：５００ｇ／１０ｍｉｎ．）を、ダイ温度２７０℃、エアー量１ｍ当り４Ｎｍ３／ｍｉｎ．で紡糸してメルトブロー不織布を製造し、このメルトブロー不織布を太繊維集合体層とした。
【００５１】
（濾過材の製造）
実施例１と同じ極細繊維集合体層を４枚積層し、更に極細繊維集合体層上に、前記太繊維集合体層を２枚積層した後、実施例１と同様の条件で濾過材を製造した。この濾過材の物性は表１に示す通りであった。
【００５２】
（濾過精度及び濾過寿命の測定）
アルミナ球形微粒子（株式会社マイクロン製、平均粒子径：１μｍ）を純水に分散させ、均一に攪拌して試験液とした。そして、この試験液に含まれる粒子数をパーティクルセンサー（ＬｉＱｕｉｌａｚ  ＳＯ３：ＰＭＳ社製）を用いて、０．４〜１．０μｍの粒子数を測定した（Ａ）。
【００５３】
実施例１と参考例1〜2及び比較例１〜３の各濾過材を直径２５ｍｍに打ち抜き、細繊維集合体層側（比較例１の場合には第２細繊維集合体層側、比較例３の場合には太繊維集合体層側）がインレット側となるようにサンプルホルダーにセットした後、前記試験液を攪拌しながら、流量１００ｍＬ／分で通水させた。
【００５４】
そして、サンプルホルダーの前に圧力計を設置し、濾過開始直後、及び圧力が４００ＫＰａに達したときの濾液を採取し、この濾液に含まれる粒子数をパーティクルセンサー（ＬｉＱｕｉｌａｚ  ＳＯ３）を用いて、０．４〜１．０μｍの粒子数を測定した（Ｂ）。
【００５５】
その後、粒子捕捉性能（Ｅ）を次式により算出した。また、圧力が４００ＫＰａに達するまでの試験液の濾過量を測定し、各濾過材の濾過寿命とした。粒子捕捉性能（Ｅ）の値が大きい程、濾過精度に優れ、濾過量が多い程、濾過寿命が長いことを意味している。これらの結果は表１に示す通りであった。
Ｅ＝ｌｏｇ１０（Ａ／Ｂ）
ここで、Ｅは粒子捕捉性能、Ａは濾過前の粒子数（単位：個／ｍＬ）、Ｂは濾過後の粒子数（単位：個／ｍＬ）をそれぞれ意味する。
【００５６】
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【００５７】
表１から明らかなように、本発明の濾過材は濾過精度、濾過寿命ともに優れている。これに対して、比較例１は濾過寿命は長いものの、濾過精度の悪いものであった。これは本発明の極細繊維集合体層に相当する層を備えていないためであると考えられた。また、比較例２及び比較例３は濾過精度は優れているものの、濾過寿命は本発明の濾過材の半分程度であった。これは本発明の細繊維集合体層に相当する層を備えておらず、粒子を保持できなかったか（比較例２）、粒子が素通りして極細繊維集合体層への負荷が大きかったため（比較例３）と考えられた。