(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材被覆用直線開口蒸着装置で、該装置が、
（ａ）一投入量の原料物質を収容する原料ボックス、
（ｂ）該原料ボックス内にあり、原料物質を加熱して原料物質の蒸気を発生できるようにした加熱素子、
（ｃ）該原料ボックスと連通した少なくとも一つの入口と蒸気を原料ボックスから基材に向けるための長方形スロット出口とを有する煙突、
（ｄ）該原料ボックス内に配置され、原料ボックスからの蒸気の流れを基材に限定するように形成されたバッフル、
（ｅ）該原料ボックスの周りに配置され、基材の加熱を防ぐように形成された格納冷却容器、および
（ｆ）複数の貫通穴が開いた浮動バッフルで、前記原料物質の蒸発につれて前記原料物質の上面上での位置を保つようにした浮動バッフル、を含む直線開口蒸着装置。
【請求項２】
前記原料物質が前記原料ボックス内に配置されたルツボ内に収容された、請求項１に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項３】
前記原料ボックスの側壁から前記煙突出口が突出している、請求項１に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項４】
前記煙突出口が前記原料ボックスの底面から突出している、請求項１に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項５】
前記バッフルは原料物質から放出された粒子が煙突出口を通過するのを実質的に防ぐように配置された、請求項１に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項６】
前記煙突の高さがＨであり、前記長方形スロット出口の幅がＷ１であり、かつＨ／Ｗ１の比が約５より大きい、請求項１に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項７】
Ｈ／Ｗ１の比が約８より大きい、請求項６に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項８】
Ｈ／Ｗ１の比が約２０より大きい、請求項６に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項９】
前記長方形スロット出口の幅がＷ１であり、前記ルツボの幅がＷ２であり、かつＷ２／Ｗ１の比が約３より大きい、請求項２に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項１０】
Ｗ２／Ｗ１の比が約４より大きい、請求項９に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項１１】
Ｗ２／Ｗ１の比が約８より大きい、請求項９に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項１２】
前記長方形スロット出口は長さＬを有し、かつ基材から距離Ｄの位置に配置され、かつＬ／Ｄの比が約８より大きい、請求項１に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項１３】
Ｌ／Ｄの比が約１６より大きい、請求項１２に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項１４】
Ｌ／Ｄの比が約３２より大きい、請求項１２に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項１５】
基材を被覆する直線開口蒸着装置で、該装置が、
（ａ）一投入量の原料物質を収容し、かつ原料ボックス内に配置されたルツボで、幅がＷ２のルツボ、
（ｂ）複数の貫通穴を有し、かつ原料物質の蒸発につれて原料物質の上面上での位置を保つようにした第１バッフル、
（ｃ）前記原料ボックス内にあり、原料物質を加熱して原料物質の蒸気を発生するようにされた加熱素子、
（ｄ）前記原料ボックスと連通した少なくとも一つの入口と原料ボックスからの蒸気を基材に向けるための長方形スロット出口とを有する煙突で、該煙突の高さがＨであり、かつ該長方形スロット出口の幅がＷ１、長さがＬであり、および基材からの距離がＤの位置に配置された煙突、
（ｅ）前記原料ボックス内に配置され、原料ボックスからの蒸気の流れを基材に制限するように形成された第２バッフル、および
（ｆ）前記原料ボックスの周りに配置され、基材の加熱を防ぐように形成された格納冷却容器、を含む直線開口蒸着装置。
【請求項１６】
Ｈ／Ｗ１の比が約５より大きい、請求項１５に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項１７】
Ｈ／Ｗ１の比が約８より大きい、請求項１５に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項１８】
Ｈ／Ｗ１の比が約２０より大きい、請求項１５に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項１９】
Ｗ２／Ｗ１の比が約３より大きい、請求項１５に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項２０】
Ｗ２／Ｗ１の比が約４より大きい、請求項１５に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項２１】
Ｗ２／Ｗ１の比が約８より大きい、請求項１５に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項２２】
Ｌ／Ｄの比が約８より大きい、請求項１５に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項２３】
Ｌ／Ｄの比が約１６より大きい、請求項１５に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項２４】
Ｌ／Ｄの比が約３２より大きい、請求項１５に記載の直線開口蒸着装置。
【請求項２５】
基材被覆用直線開口蒸着装置で、該装置が、
（ａ）一投入量の原料物質を収容する原料ボックス、
（ｂ）該原料ボックス内にあり、原料物質を加熱して原料物質の蒸気を発生できるようにした加熱素子、
（ｃ）該原料ボックスと繋がった少なくとも一つの入口と蒸気を原料ボックスから基材に向けるための長方形スロット出口とを有する煙突、
（ｄ）該原料物質と該煙突の出口との間に配置された煙突バッフルであって、原料ボックスからの蒸気の流れを基材に限定するように構成されたバッフル、
（ｅ）該原料ボックスの周りに配置され、基材の加熱を防ぐように構成された格納冷却容器、および
（ｆ）前記原料物質の蒸気放出面上に配置された浮動バッフル、を含む直線開口蒸着装置。
【請求項２６】
各バッフルに穴を設け、煙突バッフルおよび浮動バッフルの穴を離間して配置し、煙突内の原料物質からのスパッター粒子の見通し線移動を実質に防ぐ、請求項２５に記載の直線開口蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、一般に真空蒸着法の分野、より詳細には幅広の基材材料の被覆用直線開口蒸着装置および被覆方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光学的干渉被膜は、選択した光の波長域の反射、透過および／または吸収を制御するのに役立つ。これらの被膜は、選択した波長域より薄い所定の厚さを有する複数の交互層からなる。さらに、これらの層は顕著に異なる屈折率を有し、所定の厚さに制御されている。光学的干渉被膜に好適な材料は、波長に依存するが、屈折率が約１．４乃至約２．４の範囲であり、かつ光学吸収係数が非常に小さい、主として誘電体からなる。ある種の用途においては、吸収係数の大きい金属フィルムの薄い層を誘電体層と組み合わせる。
【０００３】
これらの被膜を経済的に製造する場合、製品に必要な厚さの均一性、層の数、および被膜物質の蒸着速度により制限されることが多い。最も需要の多い用途では、一般に被膜厚および最適光学特性の正確な制御のために真空チャンバー内で蒸着を行うことを必要とする。真空被覆機器の投資コストが高くなるので、大規模商業用途には被覆面積を高能力で処理する必要がある。単位時間あたりの被覆面積は、被覆基材幅および被覆物質の真空蒸着速度に比例する。
【０００４】
大きな真空チャンバーを使うことのできる方法は、膨大な経済的利益を有する。真空被覆チャンバー、基材を処理および操作する機器、およびポンプ容量のコストは、チャンバーの大きさとは直線的関係よりは低いレベルで増大する。したがって、蒸着速度および被覆設計の決まっている場合に最も経済的な方法は、入手可能な最大の基材を使うこととなる。被覆工程が完了した後に、大きな基材を一般に個々の部品に加工することができる。連続ウエブから製品を製造する場合には、ウエブは最終製品の大きさまたは後の製造作業に好適なより狭いウエブに細断またはシートカットされる。
【０００５】
製品の製造コストは、最大蒸着速度を制限する特定の性能要件により最終的に制限される。例えば、連続ウエブまたはフィルム上の被膜に必要とされる均一性が、３０５ｍｍの幅に対して１％またはそれ以下であるとすると、３０５ｍｍの幅に対して必要な１％の均一性を一貫して得ることのできる最高蒸着速度Ｒｍａｘで通常は蒸着源を稼動するであろう。この蒸着速度での稼動により、最大欠陥寸法等の別の特定の特性が最小許容値以下に低下する場合、蒸着速度は、Ｒ１＜ＲｍａｘであるＲ１に下げられるであろう。
【０００６】
この例に続いて、３０５ｍｍの倍数、すなわち６１０ｍｍ、９１５ｍｍ等の幅の基材上に被膜を蒸着する場合、更なるコスト削減を達成することができる。例えば、９１５ｍｍ幅の蒸着源が蒸着速度Ｒ１において１％の均一性を達成した場合、３０５ｍｍ幅基材を被覆するよりも、９１５ｍｍ幅基材を被覆し、最終幅の３０５ｍｍに細断する方が費用はかからない。より幅広の被覆機械により３倍の物質が製造されるからである。より幅広の被覆機械は、３０５ｍｍの被覆機械の３倍の費用より少ない費用、おそらく僅か５０％余計な費用がかかるだけである。しかし、９１５ｍｍ蒸着源が、Ｒ１以上の速度Ｒ２で、最大欠陥寸法を超えないで、９１５ｍｍの基材幅全体にわたり１％の均一性で被膜を蒸着できる場合にのみ、この利点が得られる。
【０００７】
したがって、固定幅の基材が各蒸着源の上を移送され、被覆設計を蒸着する連続被覆機器の場合、フィルム特性を低下することなく、蒸着源の均一性および蒸着速度を同時に向上させることは、著しい経済的利益を有する。
【０００８】
被覆物質の物理的蒸着法には、一般に２つの方法が用いられる。スパッタリング法と熱蒸発法である。原料物質が真空チャンバー内の開放ルツボ内で加熱される場合で、冷たい基材上で凝集するのに十分な蒸着源からの蒸気流が存在するような温度に達した時、熱蒸発は容易に起きる。原料物質は、ルツボを加熱することにより間接的に、またはルツボに閉じ込められた原料物質に向けて高電流電子ビームを当てることにより直接的に加熱されることができる。
【０００９】
マグネトロンスパッタリングは、金属層を有する幅広基材の被覆によく適合する。スパッタリング円が基材幅より両端で数十ｍｍ長く、この円の中心部が典型的には約５％未満の厚さの均一性を備えるようにマグネトロン組立部の長さを選択する。しかし、マグネトロンスパッタリング機器は比較的高価であり、容易に固体標的とすることのできる物質に限定され、かつ、特に光学的被膜物質として有用な金属化合物に対して、一般に熱蒸発法より劣った蒸発速度を有する。
【００１０】
クヌードセン型セル蒸発蒸着源は、小オリフィスを有する等温性の囲いまたはルツボであり、該小オリフィスは原料物質を閉じ込め、かつオリフィスから蒸気が拡散することを必要とする。セルの内部は、内圧を平衡に保つためにオリフィスの大きさと比較して大きい。
【００１１】
クヌードセン型セルが閉ざされているので、固体原料物質により排出された、一般にスパッターとして知られて微粒子が、基材に到達して損傷を起こすかまたは基材に食い込む可能性が減る。一般に、このようなスパッターは、粒状またはそうでなければ不均質な原料物質が不均一に加熱され、それにより局所的な高圧が原料物質の最も脆い部分の放出を招くことにより発生すると考えられている。スパッターは、熱伝導度が低く、湿度、空気または他の高蒸気圧成分を保有する原料物質においては困難であり、かつ温度差が増大するので、加熱速度に伴って増える。
【００１２】
熱蒸発は、一般に２つの方法により幅広基材の被覆に適合されてきた。最も一般的な方法は、直線的配置の点蒸着源で、各点蒸着源が共用または個別の何れかの熱源を持った小ルツボである直線的配置の点蒸着源を作る方法である。もう一つの方法は、原料物質を細長いルツボに閉じ込め、電子ビームをルツボの全長に渡って走査して原料物質を均一に加熱する方法である。直線状ルツボは、被覆物質を均一に加熱し、基材幅全体に渡り被覆物質蒸気流を均一にしなければならない。
【００１３】
クヌードセン型セルの原理はまた、広い面積の被覆にも適用されてきた。セル囲いは、基材幅に一致した管状または長方形で、その全長に沿って狭窄スリットを有する。管状クヌードセン型セルは加工が容易であるが、特に原料物質粒子の幅に比べてスリットが比較的狭い場合には、固体原料物質を均一に充填することが困難である。Melnykらの米国特許第５，１６７，９８４号は、管状クヌードセン型セルを最適化する更に詳細な内容を開示している。ルツボは、原料物質を含む中空円筒形挿入部材の位置合わせに好適な開口端部を有する。蒸着源を、カルコゲニド光導電性化合物および有機光導電性物質の蒸着用に設計および最適化した。
【００１４】
Malinovskiらの米国特許第４，０９４，２６９号は、ハロゲン化銀化合物のガラス基材およびポリエステル基材上への真空蒸着用の、長方形スロットを表面に有する戦車形蒸着源を開示している。
【００１５】
一連の電子ビーム点蒸着源または直線状ルツボの何れかから誘電体を蒸着する従来技術には、特に光学的干渉被膜を経済的に製造する場合、多くの制限がある。これらの技術は、典型的には蒸発した原料物質の約１５％未満を利用し、原料物質の残りは被覆チャンバー内壁およびマスキング材に蒸着する。チャンバーおよびマスキング材は共に、定期的に清掃されなければならず、投資設備能力の利用度が低く、かつ原料費が高くなってしまう。
【００１６】
マスキング材は、ここで「ウエブ横断方向」と呼ぶ、基材の直線動作を横断する方向において蒸着源の不均一性を修正するために一般に用いられている。（「ウエブ横断方向」という用語の使用は、本発明を被覆基材としてプラスチックフィルムまたはウエブ製品に限定することを意図するものではない。）マスクは蒸着速度を更に遅くし、蒸着源の幅に沿った最小値にまで落とす。
【００１７】
電子ビーム電流等の蒸着源の入力を増やすことにより蒸着速度を増やすという試みは、不安定な融解物のたまりを招くか、あるいは被膜の均一性を更に減らし、または固体もしくは昇華性物質および液状物質からの微粒子の放出、すなわちスパッターの速度の増加を招くかの何れかである。被膜の均一性または表面品質の何れかの検討が、常に蒸着速度を制限する。
【００１８】
より高屈折率材料の蒸発用直線蒸着源の開発が特に分かりにくい問題である。一酸化ケイ素および約９００℃未満の温度で昇華する材料の蒸着においてある程度の成功を収めてきたが、この場合は利用可能な屈折率が約１．６から約１．９の範囲に限定されている。
【００１９】
光学的被膜において、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、五酸化ニオビウム等の、より有益な高屈折率材料の多くは、真空被覆に必要な蒸気圧を得るために、より高い温度、典型的には約１８００℃乃至約３５００℃より高い温度に加熱する必要がある。
【００２０】
直線状ルツボ蒸着源の形状を連続ロール状の可撓性プラスチックフィルムを被覆するのに適合させる特別の試みが行われてきた。すなわち、基材を直線状ルツボに対して所望の空間的距離に近づける場合には、真空チャンバー内で基材を連続的に繰り出し、１つまたは複数の蒸着源上を移送し、基材を大きな冷却ドラムの周りに配置する。
【００２１】
Weinertの米国特許第５，２３９，６１１号において、複数の放射加熱器を材料の上に配置して蒸発させるルツボ装置が開示されている。放射加熱器間の一連の出口は、蒸発した材料と蒸気的に連通している。
【００２２】
Baxterらの欧州特許出願第ＥＰ０６５２３０３号および同ＥＰ０６５２３０２号は、直線状ルツボ蒸着源を開示している。図１Ａにおいて、Baxterの出願に開示された蒸着源に該当する従来技術の装置２０を示す。装置２０は、蒸発器２２および冷却ドラム２４を有し、該冷却ドラムはウエブ基材２６を移送して蒸着帯域２８を越えて被覆させる。蒸発器２２はルツボ３０を含み、ルツボ３０は加熱素子３２により下部から加熱される。ルツボ３０は蓋３６を有するレトルト３４内に収められ、蓋３６は冷却ドラム２４に対し弓状に適合して配列した複数の出口ノズル３８を有する。図１Ｂおよび１Ｃにおいて、出口ノズル３８は基材の移送方向、すなわち蒸着源の長軸に垂直な複数の穴または幅の狭いスロットとすることができる。
【００２３】
ウエブ被覆装置に用いる直線蒸着源は、英国バーミンガムのゼネラル・バキューム・イクイプメント社（General Vacuum Equipment Corp.）より市販されている。本蒸着源の断面略図を図２Ａおよび２Ｂに与える。図２Ａにおいて、被覆装置４０はドラム４２および蒸着源４４を含む。蒸着源４４は原料物質４８を収納したルツボ４６を含む。蒸発した原料物質は、ルツボ４６から煙突５２を経由して蒸着帯域５０に進む。固定したモノリシック挿入部材を蒸発原材料４８とルツボ４６の上端の煙突５２との間に置く。ルツボ４６、挿入部材５４および煙突５２の拡大図を図２Ｂに示す。
【００２４】
更に、プラスチックフィルムを被覆する従来技術の方法は、蒸着源の熱負荷および基材の熱変形温度により、しばしば特定の基材に限定される。このため蒸発させることのできる被覆材料および最大被膜厚の選択が制限される。（被覆蒸着源を通過する毎の）被膜厚は、最低ウエブ速度が基材の過熱を回避する程度に大きくなければならない、という点で制限される。
【００２５】
プラスチック基材を連続真空被覆する場合には、蒸着蒸着源法のために、製造コスト、組成、能力または品質において多くの妥協をする必要がある。高屈折率、すなわち屈折率が約１．７より大きい、好ましくは約１．９より大きい光学材料でプラスチックフィルムを被覆するための効率的な熱蒸着源が特別緊急に必要となっていた。
【００２６】
硫化亜鉛（ＺｎＳ）は、可視および赤外波長の両方において、有用な高屈折率光学材料である。昇華温度域が約１０００℃から１９００℃と比較的低いことから、硫化亜鉛がプラスチックウエブ被覆に最適な材料であることが示唆されるが、２つの固有の材料的問題がある。蒸着温度を十分に制御して、ＺｎＳが気相で亜鉛と硫黄原子に分解するのを最小にしなければならない。解離により、亜鉛と硫黄が再結合して固体フィルムを形成する際、亜鉛の過剰な亜化学量論的フィルムとなる。亜化学量論的ＺｎＳの光学吸収は望ましくない。また、解離を制御していないと、真空チャンバー部品上、特に顕著には真空オイル内に残留硫黄化合物および好ましくない臭いを招く。さらに、過剰な硫黄の化学反応により、種々の真空部品の劣化を加速するかもしれない。
【００２７】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、前記の不利益を被らない効率的な直線蒸着源に対する必要性がある。
【００２８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、昇華または蒸発した被覆材料で基材を被覆するための直線開口蒸着装置および方法を提供する。該装置は、原料物質を収納した原料ボックス、原料物質を昇華または蒸発するための加熱素子、および原料ボックスからの原料物質蒸気を基材に向けるための煙突を含む。煙突は、蒸着源蒸気を原料ボックスから幅広基材に向けるための長方形の蒸気出口を有する。複数の穴を有する流れ制限バッフルを原料物質と基材との間に配置して、蒸気流を制限しかつ導き、随意浮動バッフルを原料物質の表面上に配置して、さらに蒸気流を制限し、よって原料物質がスパッターするのをほぼ無くす。原料物質が蒸発するにつれて、浮動バッフルを原料物質の上面でのその位置を保つようになっている。浮動バッフルは、流れ制限バッフル穴と協働的に関連付けて配置され、原料物質から放出された粒子を遮断している。前記の素子を伝導冷却に適合した格納容器内に封入し、ここで基材および真空チャンバーの他の部品の過剰な熱をほぼ防ぐ。
【００２９】
本発明の方法は、前記の装置を用いた原料物質の基材上への物理的蒸着法を提供する。原料ボックス内の原料物質は、原料物質が蒸気を作るように加熱される。原料ボックスから出た蒸気の流れを制限して、固体粒状原料物質のほとんどない蒸気噴流を作る。被覆する基材を蒸気噴流を横切って移送し、原料物質で基材を被覆する。この方法は、原料物質が基材を被覆して連続した薄いフィルムを形成するようにすることもできる。このようなフィルムをそのまま残すか、または基材から取り除いて、ほぼ平坦な顔料粒子の粒子を作ることができる。
【００３０】
本発明の装置および方法は、表面厚さの均一性が非常に高い光学的干渉被膜を有する可撓性フィルムの製造に特に好適である。太陽光制御窓フィルムの分野において、本発明は、許容可能な均一性、光学特性およびコストの多層被膜を作るという課題を解決する。本発明は、また光学的被膜の有益な金属層および誘電体層が高い均一性で幅広プラスチックウエブ上に蒸着して、ウエブから被膜を除去することによりミクロンサイズの顔料粒子を作ることを可能にする。
【００３１】
図および例により本発明の種々の実施態様を開示する、添付図と関連させた、以下の説明から本発明の他の利点が明らかとなるであろう。
【００３２】
【発明の実施の形態】
本発明の前記したおよび他の利点を得る方法を図解するために、添付図に図示したこれらの具体的態様を参照して、上で簡単に説明した本発明をより詳細に説明する。これらの図は本発明の典型的実施態様のみを描いたものであり、したがって本発明の範囲を制限すると考えるべきではないことを理解して、添付図の使用を通して、更なる特性および詳細と共に本発明を記述および説明する。
【００３３】
本発明は、熱蒸発および幅広基材上へ材料を均一に蒸着するのための装置および方法を目的としている。この装置および方法は、特に昇華する、すなわち固相から気化する材料の気化に適用可能である。原料物質の昇華の間、スパッターとして一般に知られた現象である、固体粒子および微粒子の放出が起きやすい。この現象は被膜に欠損を起こすが、出力を臨界閾値以下に保ち、したがって、蒸着速度を制限することにより通常回避される。本発明は、非常に高い蒸着速度で本質的に欠損のない被膜を提供し、飛散した粒子および微粒子の有害な影響を本発明に係る蒸着源の設計により排除するものである。
【００３４】
以下で更に詳細に説明するように、本発明の種々の実施態様は、蒸気流を基材に向けて上方、側方および／または下方に導くための種々の蒸着源構成を提供する。本装置および方法は、基材に合わせて被膜の幅を容易に拡大縮小可能であり、および／または真空サイクルの間に蒸着源を補充しなくても必要な被膜厚を蒸着する。
【００３５】
様々なヒーター構成を蒸発蒸着源と共に使うことができる。ヒーター供給電力および／または基材駆動は、フィルム厚を示す被膜の属性を計測する被覆制御モニターに応答する制御回路により調整されている。高い被膜均一性が得られるという本発明の新規な特徴は、またヒーター出力に対する応答を迅速にする。これにより、基材移送速度（ウエブ速度）だけでなく電源出力も蒸着速度の時間的制御に用いることが可能になり、横断ウエブ均一性が低下することなく、縦断ウエブ均一性が改善される。
【００３６】
蒸着源は、素早い始動と冷却を容易にするように構成および使用されており、したがってサイクル時間が向上している。これは入力電力の変化に対する高速時間応答を有する蒸着源により達成され、蒸着速度の連続制御を可能とし、かつ（始動時の蒸着温度までの）加熱時間ならびに（基材および／または原料物質を再補充するための）冷却時間が短いという経済的利点を与える。
【００３７】
図において、類似の構造には類似の参照番号を与えた。図３Ａ〜３Ｃは、本発明の実施態様の一つによる蒸着装置の略図である。図３Ｂは蒸着装置の平面図であり、切断線Ａ−Ａ´は図３Ａに描かれた断面を表す。蒸発装置は、一投入量の原料物質６４を収納するためのルツボ６２を有する蒸着源６０、およびルツボ６２上に蒸気入口端６８を取り付けた煙突６６を含む。煙突６６は、長方形蒸気出口スロット７０を有し、ルツボ６２からの蒸着源蒸気を基材７２に導く。流れ制限バッフルを煙突６６とルツボ６２との間に設け、原料物質６４から放出される微粒子を遮断する。複数の穴７８を有する浮動バッフル７６をルツボ６２の中に設ける。原料物質６４が昇華するにつれて、浮動バッフル７６は、原料物質６４の上面でのその位置を保持するようになっている。浮動バッフル７６の穴７８は、流れ制限バッフル７４の穴と協働的に関連付けて配置され、原料物質６４から放出された微粒子を遮断する。ルツボ６２は上面すなわち上蓋８０を有し、上蓋を取り外して原料物質６４を補充した後に浮動バッフル７６を挿入または取り替えることができる。
【００３８】
抵抗加熱棒状体等の加熱素子８２は、ルツボ６２を囲み、かつ蒸発または昇華温度にまで原料物質６４を均一に加熱するようにされている。ルツボ６２は、加熱素子８２を囲む耐熱金属熱シールド８６からなる内面を有する原料ボックス８４内に収められる。原料ボックス８４は、熱シールド８６を囲む断熱材８８も含むことができる。原料ボックス８４を、格納冷却容器９０内に入れることができる。容器９０は外面上に水冷ライン９２を有し、よって基材７２および真空チャンバーの他の部品（図示していない）の過剰な加熱を実質的に防ぐ。
【００３９】
基材導入、移送および排出に適合した真空チャンバー（図示していない）内で、被覆プロセスが起きる。真空チャンバーをバッチ式で運転してもよく、その場合、化合物被覆および真空換気サイクルの間中、基材７２全体が真空チャンバー内に収められる。あるいは、基材７２を真空サイクルの間に連続的に真空チャンバーに導入し、被覆後に順次取り出すこともできる。連続被覆チャンバーは、プラスチックフィルムの連続ウエブまたは金属シート等の平面基材に形状を合わせた狭窄部を有する隔離エアロックチャンバーまたは差動ポンプ帯域のいずれかから基材を導入および取り出す。
【００４０】
被覆サイクルの間、蒸着源６０は次の方法により動作する。原料物質６４を、ルツボ６４の内部の第１領域（図３Ａの▲１▼）内で、蒸発または昇華温度にまで加熱する。第１領域▲１▼は、蒸気の流れを第２領域（図３Ａの▲２▼）に制限する、１つまたはそれ以上のバッフルにより画定され、そのため制限された流れにより第２領域▲２▼より第１領域▲１▼が顕著に高い圧力となる。第１および第２領域▲１▼および▲２▼は、蒸気の噴流を基材に制限して導く煙突６６等の導管により分離される。基材７２に達する蒸気噴流は、原料物質６４により放出された微粒子をほとんど含まない。この噴流中の蒸気流は、導管幅により画定される面に関して、第１領域▲１▼内よりも導管中の気体のコンダクタンスが低いため、空間的および時間的に均一である。
【００４１】
固体原料物質６４の上に配置された浮動バッフル７６および第１領域▲１▼と第２領域▲２▼との間の流れ制限バッフル７４は、蒸着源６０が最高温度で運転された際、協働して領域▲１▼から領域▲２▼への気体のコンダクタンスを減らし、多量に放出される微粒子を捕捉する。ルツボ６２の原料物質６４を減らしながら、気体のコンダクタンスの差を保つ。ここで、原料物質の入ったルツボの体積は、一回の被覆実施過程において、初期値約９８％から約１０％またはそれ以下にまで減る。
【００４２】
領域▲２▼の蒸気出口７０を基材７２に近づけて置き、効率的に材料を利用することができる。すなわち、横断均一性を犠牲にすることなく、真空チャンバー壁ではなく基材７２を被覆することができる。出口７０のスリット幅が狭いことにより、加熱した蒸発チャンバーからの直接赤外線（ＩＲ）放射が最小になるので、基材が蒸着源により過度に加熱されることはない。
【００４３】
前記の方法は、例をここに挙げる構造の細部や処理条件における多数の変形により実行することができる。代替実施態様において、加熱素子８２はルツボ６２内にあってもよく、ＩＲランプまたはＳｉＣグローバー等の、１またはそれ以上の（ＩＲ）源を含んでもよい。または、ルツボが抵抗加熱素子として機能する場合、すなわちルツボが導電性であり、ルツボの導電率に適切な電圧で、ルツボと原料物質を加熱するのに合った電流を供給する場合、分離した加熱素子を無くすことができる。あるいは、原料物質および／またはルツボが導電性である場合、誘導加熱を用いることができる。好ましくは、ヒーターは、蒸着源の全幅に渡る均一な加熱を行い、最良の被膜均一性を得ることができるように配置される。
【００４４】
発明的な蒸着の源設計は、不均一加熱に対して驚くほど寛容である。なぜならば、流れ制限バッフル７４は、ルツボ６２内の蒸気圧のいかなる空間的ばらつきをも実質的に均等にするからであり、このばらつきは、均等にしなければ、原料物質６４内の局所的温度のばらつきにより引き起こす、原料物質６４の対応する不均一な蒸気フラックスを招くからである。したがって、原料物質６４またはルツボ６２のいずれかにとって、大きな熱質量を与えて一貫して均一な蒸着速度を得ることは、不可欠ではない。実際、熱質量の低い蒸着源および加熱素子は、蒸着源が非常に迅速に加熱および冷却され、原料物質の再補充または被覆基材の裸基材との交換の何れかの非生産的サイクル時間を減らすという点で有利である。
【００４５】
現在のところ好ましい構成において、モリブデン（Ｍｏ）加熱ロッドをルツボの周りに巻きつける。好ましいＭｏ加熱ロッドは、直径が５ｍｍであり、典型的には１２ボルトにおいて直線幅３０５ｍｍ当たり約２００アンペアを加えられ、それにより硫化亜鉛を約１０００℃、すなわち有用な昇華温度にまで加熱する。
【００４６】
蒸発した材料によっては、図３Ａに示すように、煙突６６を加熱して、材料の固着係数を減らし、よって被膜の均一性を損なう、煙突６６の内壁に沿った原料物質６４の蒸着を防ぐことができる。
【００４７】
熱シールド８６は、好ましくは０．５０８ｍｍ厚Ｍｏシートから作られるが、一般に約０．２５４から約１．２７ｍｍ、すなわち寸法安定性に十分な厚さでありながら余剰な熱を保持および放射する材料厚を避けた範囲とすることができる。熱シールド８６は、さらにその外面を繊維状アルミナ板または炭素フェルト複合材料等の断熱材８８で断熱されている。断熱材８８は、銅製ボックス等の格納冷却容器９０から真空により分離され、容器９０に囲まれている。この銅製ボックスの温度は、冷却水を連続的に流している付属コイルである水冷ライン９２により調節されている。
【００４８】
驚くべきことに、本方法および製品を、蒸着源の構造的寸法および基材との関係に関する次の範囲内で最適化できるということが判明した。図３Ｃは図３Ｂの断面Ａ−Ａ´部の詳細を与え、本発明のより好ましい実施態様において最適化される構造的大きさおよびパラメーターを定義する。煙突６６の蒸気出口スロット７０の上端から基材７２までの距離をＤで表す。煙突６６の高さ、すなわち蒸気入口端６８から蒸気出口スロット７０の上端までをＨで表す。煙突６６の幅をＷ１で表し、ルツボ６２の幅をＷ２で表す。図３Ｂは横断ウエブ方向、すなわち図３Ｂに矢印で示す基材移送方向（下方ウエブ方向）を横断する方向の蒸気出口スロット７０の長さ、Ｌを定義する。
【００４９】
驚くべきことに、基材移送を横切る方向（横断ウエブ方向）での被膜厚の均一性は、Ｌ／Ｄの比により最適化されるということが判明した。Ｌ／Ｄ比は好ましくは約８より大きく、より好ましくは約１６より大きく、最も好ましくは約３２より大きい。Ｗ２／Ｗ１の比もまた被膜厚均一性を最適化するのに寄与する。Ｗ２／Ｗ１が好ましくは約３より大きく、より好ましくは約４より大きく、最も好ましくは約８より大きい場合に、下方および横断ウエブ均一性は向上する。下方ウエブ均一性のみならず、Ｈ／Ｗ１の比も横断ウエブ均一性に寄与する。Ｈ／Ｗ１は好ましくは約５より大きく、より好ましくは約８より大きく、最も好ましくは約２０より大きい。
【００５０】
理論に拘束されないことを望むが、発明者らはより高いＨ／Ｗ１の比が横断ウエブ均一性に寄与すると信じている。Ｈ／Ｗ１が大きい場合、原料物質蒸気の分子が煙突壁または他の分子と衝突し、スロット内の高圧および低圧領域を均等化し、導かれた蒸気流を煙突から排出するという結果を招く可能性が増える。通常不均一な蒸気フラックスが煙突を出るという結果を招く、不均一な原料物質加熱に蒸着源は多少寛容であると思われる。
【００５１】
Ｌ／Ｄの最適比を図４Ａおよび４Ｂに示した。これは、Ｌ／Ｄ＜１であることが望ましく、かつＬ／Ｄが減少するにつれてよりよい均一性が得られるという従来技術の教示とは実施的に異なる。このモデルの裏にある仮説は、スロット状蒸着源は多くの点状蒸着源群としてモデル化できるということである。これらの各点状蒸着源は等量の蒸気を発生する。これらの蒸着源から放出された蒸気は、ある軌道に逃げる蒸気分子の確率はｃｏｓ２に比例するという、余弦法則にしたがって分配される。ある蒸着源からの蒸気雲は、蒸着源からの距離の逆自乗の法則にしたがって減衰する。基材に衝突する蒸気は、フラックスを補償する蒸着角の余弦により測られる。このモデルにおいて、散乱は考慮に入れない。このジオメトリーの図解を図５に示す。
【００５２】
ウエブからの蒸着源距離（Ｄ）に対する蒸着源長（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）という、単一のパラメーターをこのモデルは有する。全ての結果は無次元で得られる。蒸着は最大値または平均値の百分率で表される。横断ウエブ位置は長さＬの百分率で指定する。
【００５３】
各基材位置での総蒸着（Ｗ）を次の和により決定した。ここで、ｎは大きく、モデルに使用した点蒸着源の数を表す。
【数１】
0004743964.tif 000002
【００５４】
図４Ａは、Ｌ／Ｄ比の関数として予測することのできる横断ウエブ均一性のレベルを図示した、輪郭プロット図である。異なる輪郭領域は、ウエブを横切って（横断ウエブ方向に）蒸着した材料の量を平均蒸着率で示す。したがって、「９５〜１００」および「１００〜１０５」と記された領域は、平均蒸着で本質的に均一であり、より高いまたはより低い率の領域は、局所的に蒸着が過剰または不足していること、すなわち不均一を表している。プロット図は、Ｌ／Ｄの値が大きいかまたは小さいかの何れかの場合に横断ウエブ均一性が最良となるモデル予測を表す。
【００５５】
Ｌ／Ｄが大きい場合、蒸着源は基材に非常に接近し、均一な蒸気フラックスおよび原料物質の高度の利用を招く。例えば、Ｌ／Ｄ＝６４を表す横線を見ると、横断ウエブ方向の０．０５から０．９５、すなわちウエブの中央９０％以上で、蒸着は平均１００〜１０５％と均一である。ウエブの端部（横断ウエブ方向の＜０．０５および＞０．９５）において、蒸着は９５〜１００％とわずかに少ないだけである。同様に、Ｌ／Ｄの値が小さい場合、蒸着は均一である。例えば、Ｌ／Ｄ＝０．０６２５の横線を見ると、横断ウエブ方向の０．２から０．８（中央の６０％）で、蒸着は１００〜１０５％と均一であり、端部でわずかに少ない。Ｌ／Ｄの値が小さい場合、蒸着源は基材から遠く離れ、点蒸着源として作用する。
【００５６】
約０．５から約８までの中程度のＬ／Ｄ値において、横断ウエブ均一性は非常に悪く、さらに良くするためには遮蔽が必要である。したがって、例えばＬ／Ｄ＝１の横線を見ると、蒸着は、０から０．０５までは８０〜８５％、０．０５から約０．１までは８５〜９０％、０．１から０．１５までは９０〜９５％、０．１５から０．２までは９５〜１００％、０．２から約０．２７までは１００〜１０５％、０．２７から０．３７までは１０５〜１１０％、０．３７から０．６２までは１１０〜１１５％、およびその後は対称的に減少して他端で８０〜８５％に戻る。
【００５７】
図４Ｂはこのデータを異なる表現で示したものである。このプロット図は、Ｌ／Ｄ比の大きい領域の基材の中央９０％より大きい均一領域を示す。このプロット図において、既定の固有蒸着源均一性をその均一性を達成するのに必要なＬ／Ｄ比と関連させることができる。例えば、スロットと１％未満の不均一性を達成するために、蒸着源構造は約２０〜２５より大きいＬ／Ｄ比を必要とする。このモデルとの実験的一致は、ここでの実施例においてさらに説明するが、図１１に見ることができる。
【００５８】
Ｄを煙突出口から基材までの距離とし、Ｄ´をドラム直径とした場合、比Ｄ／Ｄ´が最大となる時、回転ドラム上の原料物質を最大限に使うことができる。モデル結果を図６Ａに表す。図は基材に到達した原料物質の使用％をＤ／Ｄ´の関数としてプロットする。基材に到達した蒸着源分配フラックス（Ｕ）を表す積分方程式で、基材面積で積分した積分方程式を解いてモデルを計算する。
【式２】
0004743964.tif 000003
図６Ｂを参照して、θは入射角であり、蒸着源を出た材料がドラム部に到達する最大角度を表す最大値θmaxを有する。角度θmaxは、煙突出口からドラム表面への接点により定義され、
【式３】
0004743964.tif 000004
により与えられる。ここで、ＤおよびＤ´は前記して定義した通りであり、φはドラムに対する接触角であり、
【式４】
0004743964.tif 000005
で与えられる。
【００５９】
式を積分し、使用されるまたは基材上に蒸着される原料物質の割合は、
【式５】
0004743964.tif 000006
で与えられる。
【００６０】
ルツボまたは原料ボックスの漏れ、蒸着帯域内の後方拡散、または単一でない固着係数による蒸着源蒸気損失の原因とならない理想モデルとして、モデルは絶対的結果ではなく、最大可能使用率を表す。
【００６１】
これらのばらつきの重要性を認識した上で、本発明は空間的および時間的に安定するようなルツボおよび煙突構造の好ましい構成を提供する。具体的には、被覆実施中に、煙突の形状を変形したり、ドラムまたは基材からの距離を変えたりするべきではない。これらはＷ１およびＤを変更することになる。図３Ａに示すように、煙突の上端をフレア端９４で補強することにより、形状変形を防いでいる。別の方法としては、金属シートの熱膨張による変形を防ぐことで知られている、鍔もしくは他の構造、または蒸着源部品間に熱膨張継手を使用することである。
【００６２】
煙突内部または上部の何れかでの固体原料物質の凝結によるＤまたはＷ１の減少を防ぐために、煙突を随意に加熱する。加熱源は補助加熱素子または共通過熱素子の何れにもすることができる。ルツボからの伝導性熱伝達により煙突が加熱される場合には、煙突温度を、原料物質蒸気の固着係数が十分に低くなる温度に上げることのみが必要であるということは、当業者に評価されるであろう。したがって、この必要性は、原料物質に固有のものであり、被覆蒸着が煙突６６の面上に起きないように補助ヒーターへの電力を変えることによって容易に評価することができる。これにより、蒸着した被膜が基材７２の被膜に対する物理的遮蔽として形成され作用することを防ぐ。
【００６３】
典型的には、煙突６６の頂点と基材７２との間の距離Ｄは、約１１．１ｍｍである。
【００６４】
図３Ａに戻り、流れ制限バッフル７４は、好ましくは直径約２ｍｍで中心間隔１ｃｍ×０．５ｃｍの穴を有し、開口面積が約７％となる。浮動バッフル７６は原料物質６４の粒子より小さな穴７８を有し、該穴は典型的には直径が２ｍｍで中心間隔が約５ｍｍであり、開口面積が約１２％となる。
【００６５】
浮動バッフル７６の穴７８の構成は、流れ制限バッフル７４と離間して配置し、煙突６６内の原料物質６４からのスパッター粒子の見通し線移動を実質的に防ぐ。浮動バッフル７６は、流れ制限バッフル７４の穴から垂直の位置には穴を有していない。スパッター粒子の更なるふるい分けは、流れ制限バッフル７４の穴径および方向を調整することにより達せられる。網ふるいを流れ制限バッフル７４の成形に適用することができる。流れ制限バッフルの特性を、多重ふるいまたは有孔金属シート形と組み合わせることにより、異なる原料物質のスパッター特性に対し、容易に最適化することができる。
【００６６】
図７は、本発明の別の実施態様による蒸着装置の断面略図であり、異なるルツボ、煙突および基材構成を持つものである。この構成は、煙突１６６の幅（Ｗ１）および基材７２からの距離（Ｄ）を実質的に固定する。ルツボ蓋１８０の出口開口は、統合導管１８１により形成される。煙突１６６は、金具２００により被覆チャンバー（図示していない）内に取り付けられ、かつルツボ蓋１８０の出口を形成する導管１８１の上にゆるく差し込む。この実施態様において、ルツボ蓋１８１は流れ制限バッフル１７４を含む。ルツボ１６２から煙突１６６への熱伝導を最小にし、煙突温度を下げ、煙突形状または穴の熱変形を防ぐ。したがって、煙突出口の厳格な位置決めにより均一性が向上する。
【００６７】
図８は、ブランケット２００により被覆チャンバー内に取り付けられた煙突１６６を含み、図７の実施態様と似た要素を有する、本発明の蒸着装置の別の実施態様を図示する。しかし、図８の実施態様は、煙突１６６に関して流れ制限バッフル２７４の配置が異なる。図８に示す通り、流れ制限バッフル２７４の穴を、ルツボ２６２内に延びる、蓋２８０の統合導管２８１の表面上に好適に設けることができる。これは煙突１６６の穴と浮動バッフル１７６の穴との間の「見通し」経路を実質的に無くして、スパッターした微粒子が煙突１６６に入るのを実質的に防ぐ。
【００６８】
図９Ａ〜９Ｄは、蒸気流を（水平または垂直に）導き、独立して煙突温度を制御するための本発明の様々な代替実施態様の略断面図である。図９Ａにおいて、煙突２６６はルツボ３６２に取り付けられていないが、ルツボ３６２と金属熱シールド１８６との間に作られた空洞につながった蒸気入口端１６８を有する。煙突２６６は、原料ボックス１８４を形成する金属熱シールド１８６および断熱材１８８、ならびに蒸着源底部の格納冷却容器（この図には示していない）を貫通する。この構成は水平に配置した基材１７２上へ原料物質蒸気の下向き流れを生じる。流れ制限バッフルは依然として必要であり、煙突２６６の蒸気入口端１６８上に露出される。図示していないが、浮動バッフル１７６の穴１７８の構成により、ルツボ蓋は任意である。ルツボ蓋を穴と協同的関係に配置して、ルツボ３６２の上端から放出された微粒子を基材１７２に到達するのに十分な速度で煙突２６６に入るのを防ぐことができる。付加断熱材１８９が煙突２６６を囲んで、煙突を原料物質温度付近に保ち、被覆蒸着が煙突内で起きるのを防ぐ、別の随意的変形も図示する。
【００６９】
図９Ｂにおいて、煙突３６６は水平に配置され、金属熱シールド１８６、断熱材１８８および格納冷却容器（図示していない）をそれぞれの側壁で貫通する。この構成は、水平方向に変えられる垂直に配置された基材２７２の表面上に原料物質蒸気の水平流を生じる。
【００７０】
煙突温度を高くして、煙突内部または出口表面の何れかの蒸着を防ぐことが必要であるかもしれない。当業者には理解できるであろうが、好ましい煙突温度は、原料物質および蒸着上限の両者に固有のものである。煙突長の大部分を原料ボックス内で加熱素子に晒すこと、加熱素子を追加すること、煙突長を短くすること、ルツボを再配置すること等により、煙突温度を高くすることができる。
【００７１】
図９Ｃおよび９Ｄは、煙突とルツボ内の原料物質との間の温度差を減らすことが必要である場合に特に有用な、さらに別の実施態様を図示している。図９Ｃにおいて、煙突４６６はルツボ４６２に熱的に連結している。ルツボ４６２は原料物質の蒸発により冷却されるので、煙突が原料物質よりも熱い場合、熱連結により煙突温度が下がる。図９Ｄは、加熱素子に直接晒すことによる蒸着源蒸気の過熱を防ぐ必要がある場合に用いる実施態様を図示している。煙突５６６は、原料物質６４より上の点で直接ルツボ５６２につながっており、したがって蒸着源蒸気を十分に含んで、下方向に導く。図９Ｄの実施態様を水平蒸着に改造することができる。
【００７２】
前記の実施態様について、原料物質がルツボ内で溶融される場合には浮動バッフルは一般に必要ないということに留意すべきである。蒸着源から液体が蒸発する場合、蒸気が煙突の内壁に液体として凝集することは許容される。この場合、凝集した液体はルツボに流れ落ちて戻る。
【００７３】
通常、放出された微粒子すなわちスパッターは、大きさが顕微鏡でなければ見えないほどであり、従来の方法においてはフィルム表面の粗さを増し、極端な場合には、被覆した基材の外観を霞ませる可能性がある。往々にして、スパッター粒子は大きさがミリメートル未満であり、したがって裸眼ではっきりと見ることができる。これは通常、最終フィルム製品が接着剤によりガラスパネル内または別の基材の表面に積層される用途には許容される。しかし、約０．２５ｍｍ未満の解像度を有するコンピュータディスプレー用途には、直径１ｍｍ未満のスパッター粒子または欠損は許容されない。最も高い蒸着配列条件下において、硫化亜鉛から放出される粒子は顕著に大きく、直径約５〜１５ｍｍであり、形状が粗い。これらの大きな粒子が基材に当たった場合、瞬時の蒸気フラックスから基材を遮蔽し、未被覆基材の大きな目に見える縞を生じる。図１０は、図２に示し、前記した従来技術の蒸着源により作った多層被膜を、写真から作図することにより図示したものである。縞の輪郭を描き、かつ１〜８の番号を付す。粒子およびその結果の欠損は直径５乃至２０ｍｍの大きさの範囲である。こうした欠損は、ほとんど全ての最終用途に対して明らかに受け入れられない。
【００７４】
図１１Ａおよび１１Ｂは、本発明による被覆システムの略図であり、真空被覆機に複数の蒸着源を直列で使用する。被覆システムで使用する蒸着源は、前記の実施態様の何れかから選択することができる。図１１Ａにおいて、複数の蒸着源１６０ａ、１６０ｂおよび１６０ｃは、連続ウエブ３０２を被覆するために真空被覆機３００内で直列に使用され、ドラム３０４の周りに配置されて、蒸着帯域の数を最大にする。
【００７５】
図１１Ｂにおいて、一連の原料ボックス２６０ａおよび２６０ｂは、ガラスシート４０６等の平坦個別部品の被覆のために、ロードロック入口および出口チャンバー４０２および４０４を有する被覆機４００内に水平に配置される。入口および出口チャンバーは、真空ロック４１０により処理チャンバー４０８から隔離されている。各蒸着源２６０ａおよび２６０ｂは、個別ヒーターおよびヒーター制御回路（図示していない）ならびにシャッター４１２ａおよび４１２ｂを備える。シャッターは、基材搬送器の空虚部への蒸着を防ぐ。ガラスシート４０６は、一連のコンベヤーベルト４１４により移送される。
【００７６】
図１２は、複数の蒸着源３６０ａ、３６０ｂおよび３６０ｃを真空蒸着機（図示していない）内で並列に用いる、本発明のさらなる実施態様の平面図である。各蒸着源３６０ａ、３６０ｂおよび３６０ｃは個別ヒーターおよびヒーター制御回路（図示していない）を備える。３つの蒸着源は、共通煙突６６６で連通している。
【００７７】
図１３Ａは、共通煙突７６６で複数の蒸着源４６０ａ〜４６０ｅを連通し、蒸気流を垂直基材３７２に蒸着する、本発明の別の実施態様の断面図である。蒸気出口スロットは図示していないが、垂直に配置して、垂直方向に移動する基材３７２への蒸着を可能にする。図１３Ｂは、図１３Ａの切断線Ａ−Ａ´における断面図であり、浮動バッフル１７６と共にここで用いるルツボ６６２、およびルツボ６６２と煙突７６６との間の流れ制限バッフル４７４とを示している。
【００７８】
図１４Ａは、浮動バッフル１７６を備えた単一ルツボ７６２を有する単一蒸着源５６０から被膜を蒸着する、本発明のさらなる実施態様の断面図である。煙突８６６は垂直に伸び、垂直に配置された流れ制限バッフル４７４を有する。煙突は垂直開口（図示していない）を有し、この場合、基材搬送機として使われる回転ドラム４０６上で、垂直に保持されかつ垂直に移送される基材４７２に被覆材料を蒸着する。一連の加熱素子１８２を設けて、煙突８６６を、被覆材料が煙突内に蒸着するのを防ぐのに十分な温度に保つ。図１４Ｂは、図１４Ａの切断線Ａ−Ａ´における断面図であり、煙突８６６およびルツボ７６２およびその間にある流れ制限バッフル４７４とを示している。
【００７９】
前記の本発明の種々の実施態様における素子の組み合わせにより、蒸着速度が高く、厚さの均一性が高く、かつスパッターを防止した蒸着源が得られる。これらの利点は、基材と協調関係にある蒸着源構成の特徴を組み合わせることにより相互に達成される。特に、本発明は、蒸着速度、被膜均一性、材料利用度、エネルギー消費量、処理時間、および被膜品質において、最新の被覆法に対して優位であることを立証する。例えば、本発明以前、被覆産業は、硫化亜鉛（ＺｎＳ）を含む被覆等の、標準プラスチックウエブ基材の全幅において均一な色を有する高表面品質光学的被膜を製造することができなかった。本発明は、基材移送方向に対して垂直および平行の両方で、１０１６ｍｍ以上の基材幅に対して約５％より優れた被膜厚均一性の達成を可能にする。
【００８０】
本発明は、特に多重層を含む被膜における被膜品質と経済性の同時改善という問題を解決する。具体的には、本発明により、高速で高品質被膜の蒸着が可能となる。硫化亜鉛の被膜は、本発明を用いることにより高被膜品質で高速に蒸着することのできる高屈折率の材料の例として、特に注目すべきものである。これは、硫化亜鉛が広範な光学薄フィルム被覆設計を構成するのに有用な高屈折率材料であるので、有利である。本発明の装置により蒸着することのできる被覆材料の他の例は、クロム（Ｃｒ）、二酸化ケイ素、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、および氷晶石である。列記したこれらの材料は決して網羅的なものではない。
【００８１】
本発明の装置は、特に硫化亜鉛、フッ化マグネシウム、および種々のケイ素酸化物（ＳｉＯｘ）、例えば二酸化ケイ素（ｘはほぼ２）、一酸化ケイ素（ｘはほぼ１）および亜酸化物（ｘは２より小さい）等を、プラスチックフィルムを含む基材上に過剰な加熱もフィルムの変形も無しに蒸着する際に特に有用である。該装置は、溶融物または液相から蒸発した材料を蒸着するのにも使うことができる。
【００８２】
本発明は、前記の材料等の少なくとも一つの層を含む被膜を有する光学的干渉被膜を持った可撓性フィルムの製造に特に好適である。被膜の少なくとも一つの層の厚さは、少なくとも約３０５ｍｍに渡り、好ましくは少なくとも約１０１６ｍｍに渡り、約３％、好ましくは約１．５％未満の範囲で変動する。好適な実施態様において、本発明に従って作られた可撓性フィルムの厚さは、少なくとも約１５２４ｍｍに渡って約１％未満の範囲で変動する。被膜の少なくとも一つの層が昇華により固体蒸着源材質から蒸着されるように可撓性フィルムを形成する場合、該被膜は、原料物質からの微粒子の放出により発生した、平均直径が約１０ｍｍより大きい、好ましくは約５ｍｍより大きい、およびより好ましくは約１ｍｍより大きい欠損が本質的に無い。
【００８３】
本発明は、自動車および建築市場において、エネルギー（太陽光）制御フィルムに対して拡大する市場のニーズを扱うものである。エネルギー制御フィルムを窓ガラス間に積層するか、または窓パネル式枠間の真空空間内に置く。これらの用途の多くの場合に均一で、美的に心地よい反射色または透過色を達成するのに高度に均一に被膜することが必要とされる。自動車ガラスに用いられる太陽光制御フィルムは、３０５ｍｍ以上の幅のポリエステルウエブ全体に反射色および透過色の両方に対して均一性を示すべきである。これには、通常各高屈折率材料層が約±３％未満、好ましくは約±１．５％未満、およびより好ましくは約±１％未満で変動する厚さを有することが必要である。建築用ガラスの太陽光制御フィルムは、幅が約５０８ｍｍより大きい、好ましくは幅が約１０１６ｍｍより大きい、およびより好ましくは幅が約１５２４ｍｍより大きいポリエステルウエブ全体の色の均一性を通常必要とする。本発明は、太陽光制御窓フィルムに対する前記要求に適合する能力を提供し、許容可能な均一性、光学特性およびコストで、多重層被膜を作るという課題を解決する。本発明により作られた被膜は、太陽光制御フィルム用途に望まれる光学定数を有し、顕著な光の吸収無しに近バルク特性屈折率が得られる。
【００８４】
ポリエステルフィルム基材上に被覆した多層太陽熱制御被膜内の、５５０ｎｍの可視波長において、屈折率が約２．２より大きく、吸収係数が約０．０１未満、好ましくは約０．００１未満、およびより好ましくは約０．０００３未満の光学被覆材料として硫化亜鉛を蒸着する際に、本発明は特に有用である。本発明の装置および方法を用いて、プラスチックフィルムまたはウエブ基材上に蒸着することのできる硫化亜鉛からなる好適なエネルギー制御多層被膜の例は、Matteucci
らの米国特許第４，５３６，９９８号およびChaussadeらの米国特許第５，６７７，０６５号に見出すことができ、これらの開示を参照してここに取り込む。
【００８５】
本発明の装置および方法を用いて蒸着することのできるもう一つの好適な光学的被膜は、Rancourtらの米国特許第４，２２９，０６６号に開示されている。この開示を参照してここに取り込む。該光学的被膜は、高屈折率材料として硫化亜鉛を含む、見た目には透明な赤外線反射フィルターであり、石英ガラスまたはガラスカバーシートとしてしばしば供給されているシリコン型太陽電池上に蒸着するのに有利である。
【００８６】
本発明の装置および方法を用いて蒸着することのできる他の好適な光学的被膜は、ブラウン管および液晶ディスプレーパネル等の種々の情報表示パネルの前面に積層することのできる反射防止フィルムを作るため使うプラスチックフィルム上の硫化亜鉛被膜を含む。このような光学的被膜のさらなる説明は、欧州特許第５３９，０９９  Ａ２号に見出すことができる。この開示を参照してここに取り込む。
【００８７】
本発明の装置および方法を、以下の特許において説明されているような、種々の顔料材料の形成にも使うことができる。例えば、その開示を参照してここに取り込むBolomeyらの米国特許第３，１２３，４８９号は、可撓性基材上へのＺｎＳの蒸発およびそこからの除去によりいかにして真珠顔料を作り、顔料フレークを形成するかを開示している。その開示を参照してここに取り込むPhillipsらの米国特許第５，６４８，１６５号は、プラスチックフィルム上に多層被膜を蒸着し、次いでフィルムから被膜を取り除くことにより、いかにして光学的に異なるフレークおよび被膜が作られるのかを開示している。多層材料は、例えば硫化亜鉛とフッ化マグネシウムまたは二酸化ケイ素である。この特許は、金属／誘電体／金属／誘電体／金属の型の５層対称設計を用いて、いかにして光学的に異なる顔料を形成することができるかを開示している。
【００８８】
本発明の種々の実施態様を用いてポリエステルフィルムまたはガラス等の導電体基材を被覆する場合、硫化亜鉛被膜等の高品質被膜を蒸着するために、基材に蓄積された静電荷を取り除く必要がある。この方法で導電体基材を処理しなかった場合、被膜は低品質でまだらな外観となり、構造的または化学的に不均質であることを示唆する。これらの一般に望ましくない特性は、蒸着速度が遅くなるのに対応して被膜厚が減少するにつれて、より顕著になる。理論に拘束されないことを望むが、発明者らはフィルム品質が核形成速度に関係し、核形成速度が残留静電荷により抑制されると信じる。基材の静電荷は、イオン化種の一つ（例えば、静電荷が正の時はＺｎ）を反発する。核形成および成長は、イオンまたはＺｎＳ分子の何れかがガス表面界面に存在することを必要とする。低い蒸着速度におけるフィルム品質の劣化は、イオン化種の何れかが速度を制限しているか、または過剰のイオンがＺｎＳ分子から育成したフィルムに取り入れられ、フィルム構造を乱しているということを示唆する。静電荷は、プラスチックまたはガラス基材上のグロー放電により容易に取り除かれる。金属性または金属被覆基材は、十分に導電性である場合、静電荷を蓄積せず、グロー放電処理の必要がない。
【００８９】
次の実施例は、本発明を説明するために挙げるもので、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。
【００９０】
【実施例】
実施例１この実施例において、浮動バッフルおよび流れ制限バッフルを図３Ｃの実施例に示すように用いた。ルツボを寸法５０．８×５０．８×２４１．３ｍｍの直方体から作った。他の蒸着源部品の寸法は次の通りである。
Ｌ ２４１．３ｍｍ  Ｈ ８８．９ｍｍＷ１ １５．８７５ｍｍ ルツボ幅、Ｗ２ ５０．８ｍｍ 煙突から基材までの距離、Ｄ １１．１ｍｍ ドラム直径、Ｄ´３００ｍｍ
Ｌ／Ｄ比 ２１．７ Ｈ／Ｗ１比 ５．６Ｗ２／Ｗ１比 ３．２ Ｄ／Ｄ´０．０３７
【００９１】
流れ制限バッフルは、５列の３ｍｍ穴を有し、ＺｎＳ微粒子が原料物質から放出されるのを防いだ。基材は厚さ０．０５０８ｍｍのポリエステルフィルムであった。ポリエステルを、被膜厚測定を容易にするためアルミニウム処理した。蒸着源と基材との間には、シャッターもマスクも無かった。
【００９２】
底面圧は５×１０−５Ｔｏｒｒであった。安定性および蒸着源均一性を、「Ａ」および「Ｂ」で示される２つの条件で評価した。条件Ａにおいて、出力１．４ｋＷを蒸着源に印加し、ウエブ移送速度を０．５ｍ／ｍｉｎにした。条件Ｂにおいて、出力を係数１．６６（出力の増加６６％）で２．３３ｋＷまで増加させた。ウエブ速度を３ｍ／ｍｉｎまで増加させ、十分正確に計測することのできる被膜厚まで到達させた。
【００９３】
条件を代表する横断ウエブ被膜均一性を図１５Ａのグラフに示す。被膜均一性は±１％以内であり、ポリエステルフィルムの両端から約３８．１ｍｍを除いて、図１５Ｂのグラフにおいて実線でプロットした厚さ均一性のモデルと良好に一致している。モデルの結果は前記し、図４Ａおよび４Ｂに示した。
【００９４】
条件ＡおよびＢの下方ウエブ均一性を図１６のグラフに図示する。ＺｎＳの厚さ測定をウエブ中央で行い、下方ウエブ方向に対してメートルでプロットした。条件Ａにおける平均蒸着速度は０．５５ミクロン／ｍ／ｍｉｎであり、条件Ｂにおいては３．６ミクロン／ｍ／ｍｉｎであった。高周期変動は、ウエブ駆動機構の非安定性によるものであり、この方法の特性ではない。数百メートルを越す、条件ＡおよびＢの持続時間の、速度の長期変動は、従来の制御システムにより容易に除去される。領域Ａから領域Ｂへの不連続な速度の増加は、条件Ａ（１．６６ｋＷ）の約７倍に増加する条件Ｂ（２．３ｋＷ）の下での蒸着速度による、ヒーター出力に対する蒸着源の応答性を示す。領域Ｂにおける、ウエブ距離に対する被覆速度のその後の減少は、ルツボ内の原料物質の急速な枯渇の結果であり、これはより高い速度ではより短いウエブ距離において発生する。条件Ｂ下の減少速度は、領域Ａに対して顕著である。なぜならば、条件Ｂにおいてウエブ速度は係数６だけ増加したからである。初期原料物質量は、約１ｋｇのＺｎＳであった。実験の最後において、約２５ｇのＺｎＳがルツボ内に残った。条件ＡおよびＢの間にウエブに蒸着した材料の総重量により、５５％のＺｎＳが使われて基材に蒸着されたことが示された。
【００９５】
本発明は、その精神または本質的特性を離れることなく、他の特定の形態で具体化することができる。説明した実施態様は、あらゆる点で例示的であり、限定的ではないと考えられるべきである。したがって、本発明の範囲は、前記の説明ではなく、特許請求の範囲により示される。特許請求の範囲と同等の意義および領域にある変更の全ては、本発明の範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
【図１Ａ】  従来技術の蒸着源の断面図を表す。
【図１Ｂ】  従来技術の蒸着源の斜視図を表す。
【図１Ｃ】  従来技術の蒸着源の斜視図を表す。
【図２Ａ】  従来技術の断面図を表す。
【図２Ｂ】  従来技術の分解図を表す。
【図３Ａ】  本発明の実施態様の一つによる蒸着装置の略図である。
【図３Ｂ】  本発明の実施態様の一つによる蒸着装置の略図である。
【図３Ｃ】  本発明の実施態様の一つによる蒸着装置の略図である。
【図４Ａ】  Ｌ／Ｄ比の関数として横断ウエブ被膜厚均一性の予測モデルを表すグラフ図である。
【図４Ｂ】  Ｌ／Ｄ比の関数として横断ウエブ被膜厚均一性の予測モデルを表すグラフ図である。
【図５】  予測モデルに用いたジオメトリーを表す。
【図６Ａ】  モデル結果をグラフで表したものである。
【図６Ｂ】  モデルジオメトリーを表したものである。
【図７】  本発明の別の実施態様による蒸着装置の断面略図である。
【図８】  本発明のさらなる実施態様による蒸着装置の断面略図である。
【図９Ａ】  蒸気流が下方向または水平方向のいずれかに導かれる本発明の種々の代替実施態様の略断面図である。
【図９Ｂ】  蒸気流が下方向または水平方向のいずれかに導かれる本発明の種々の代替実施態様の略断面図である。
【図９Ｃ】  蒸気流が下方向または水平方向のいずれかに導かれる本発明の種々の代替実施態様の略断面図である。
【図９Ｄ】  蒸気流が下方向または水平方向のいずれかに導かれる本発明の種々の代替実施態様の略断面図である。
【図１０】  従来技術蒸着源により作られた多層被膜の写真からの図で、基材を陰にする直径約１ｃｍの粒子から生じた非被覆領域を表した図である。
【図１１Ａ】  本発明のもう一つの実施態様の略図で、複数の蒸着源を連続して用いたウエブ被覆用真空被覆機の略図である。
【図１１Ｂ】  本発明のもう一つの実施態様の略図で、個別平坦基材被覆用真空被覆機の略図である。
【図１２】  真空被覆機内で複数の蒸着源が共通煙突に連通した本発明の別の実施態様の略平面図である。
【図１３Ａ】  幾つかの蒸着源が共通煙突に連通し、該煙突が垂直基材に均一な蒸気流を導く本発明のもう一つの実施態様の略図を示す。
【図１３Ｂ】  幾つかの蒸着源が共通煙突に連通し、該煙突が垂直基材に均一な蒸気流を導く本発明のもう一つの実施態様の略図を示す。
【図１４Ａ】  煙突が垂直基材に均一な蒸気流を導くための長方形スロット開口を有する、本発明の別の実施態様の略図を示す。
【図１４Ｂ】  煙突が垂直基材に均一な蒸気流を導くための長方形スロット開口を有する、本発明の別の実施態様の略図を示す。
【図１５Ａ】  ＺｎＳを蒸着した時の実際の横断ウエブ均一性と予測モデルの結果とを比較したグラフである。
【図１５Ｂ】  ＺｎＳを蒸着した時の実際の横断ウエブ均一性と予測モデルの結果とを比較したグラフである。
【図１６】  実際のＺｎＳの下方ウエブ被膜厚均一性を表すグラフである。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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【図９Ｄ】
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【図１０】
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【図１１Ａ】
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【図１１Ｂ】
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【図１２】
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【図１３Ａ】
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【図１３Ｂ】
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【図１４Ａ】
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【図１４Ｂ】
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【図１５Ａ】
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【図１５Ｂ】
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【図１６】
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