(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
検査中の接着剤が相の変化を起こしているかどうかを判断するためのシステムであって、
レーザ光を発生するためのレーザ光源と、
前記レーザ光を、前記接着剤を通して送られるテラヘルツ電磁放射に変換する、光学的に駆動されるテラヘルツ送信機と、
前記接着剤を通して送信された前記テラヘルツ電磁放射を受信するための、前記テラヘルツ送信機に対向して位置する光学的に駆動されるテラヘルツ受信機と、
前記光学的に駆動されるテラヘルツ送信機が送信した前記テラヘルツ電磁放射と、光学的に駆動されるテラヘルツ受信機が受信した前記テラヘルツ電磁放射との間の減衰の違いを監視し、かつ前記接着剤が液体あるいは固体間の相の変化を起こしているかどうかを判断するよう構成された分析装置であって、前記減衰の違いが前記接着剤を貫通する過渡的なテラヘルツ電磁放射の周波数に依存する吸収、分散および反射に対応している分析装置と、
を備えるシステム。
【請求項２】
請求項１に記載されたシステムにおいて、ファイバ供給システムが、前記光パルスを、前記レーザ光源から前記光学的に駆動されるテラヘルツ送信機および受信機に送るために使用されるシステム。
【請求項３】
請求項２に記載されたシステムにおいて、さらに、前記ファイバ供給システムで受けた分散を打ち消すために、分散を加えるためのプリコンペンセータを備えるシステム。
【請求項４】
請求項１に記載されたシステムにおいて、前記レーザ光源がさらに複数の単一周波数の光信号を発生するための複数の単一周波数の光源を含み、前記複数の単一周波数の光信号が、前記光学的に駆動されるテラヘルツ送信機および受信機にコヒーレントに追加されるシステム。
【請求項５】
請求項４に記載されたシステムにおいて、さらに、前記複数の単一周波数の光信号を空間的に重畳させるためのファイバ・コンバイナを備えるシステム。
【請求項６】
請求項１に記載されたシステムにおいて、前記テラヘルツ送信機および受信機がさらに前記レーザ光を前記テラヘルツ電磁放射に変換するための光伝導素子を備えるシステム。
【請求項７】
請求項６に記載されたシステムにおいて、前記光伝導素子が、低温成長ＧａＡｓ半導体であるシステム。
【請求項８】
請求項１に記載されたシステムにおいて、前記テラヘルツ送信機および受信機が、さらに、前記レーザ光を前記テラヘルツ電磁放射に変換するための電気光学素子を備えるシステム。
【請求項９】
請求項８に記載されたシステムにおいて、前記電気光学素子がＺｎＴｅからなるシステム。
【請求項１０】
請求項１に記載されたシステムにおいて、前記テラヘルツ送信機および受信機が、前記送信機からおよび前記受信機への、前記テラヘルツ電磁放射の結合効率を改善するためのアンテナをさらに備えるシステム。
【請求項１１】
請求項１に記載されたシステムにおいて、前記レーザ光源から前記光学的に駆動されるテラヘルツ受信機へ、前記レーザ光を送信する際に遅延を導入するための光学的遅延デバイスをさらに備えるシステム。
【請求項１２】
請求項１に記載されたシステムにおいて、前記テラヘルツ電磁放射の焦点を前記接着剤に結ぶために、前記テラヘルツ送信機と整合しているテラヘルツ光学素子をさらに備えるシステム。
【請求項１３】
請求項１に記載されたシステムにおいて、前記テラヘルツ電磁放射を前記テラヘルツ受信機に集中するために、前記テラヘルツ受信機と整合しているテラヘルツ光学素子をさらに備えるシステム。
【請求項１４】
検査中の接着剤が状態の変化を起こしているかどうかを判断するための方法であって、
レーザ光源を使用して、コヒーレントな光波を発生する段階と、
前記接着剤を通して前記テラヘルツ電磁放射を送信する、光学的に駆動されるテラヘルツ送信機を使用して、前記コヒーレントな光波をテラヘルツ電磁放射に変換する段階と、
光学的に駆動されるテラヘルツ送信機に対向して位置する、光学的に駆動されるテラヘルツ受信機を使用して、前記接着剤を通して送信される前記テラヘルツ電磁放射を受信する段階と、
前記接着剤が液体あるいは固体間の状態の変化を起こしているかどうかを判断するために、前記送信テラヘルツ電磁放射と前記受信テラヘルツ電磁放射との間の減衰の違いを比較する段階にして、前記減衰の違いが前記接着剤を貫通する過渡的なテラヘルツ電磁放射の周波数に依存する吸収、分散および反射に対応している比較する段階とを含む方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載された方法において、前記光パルスを、光ファイバ供給システムを使用して、前記光学的に駆動されるテラヘルツ送信機および受信機に送る段階をさらに含む方法。
【請求項１６】
請求項１５に記載された方法において、前記光ファイバ供給システムで受けた分散を打ち消すために、プリコンペンセータを使用して分散を追加する段階をさらに含む方法。
【請求項１７】
請求項１４に記載された方法において、アンテナを使用して、前記光学的に駆動されるテラヘルツ送信機からのおよび前記光学的に駆動されるテラヘルツ受信機への前記テラヘルツ電磁放射の結合効率を改善するための段階をさらに含み、前記送信機および前記受信機がそれぞれ前記アンテナを備える方法。
【請求項１８】
請求項１４に記載された方法において、前記光学的に駆動されるテラヘルツ送信機と整合しているテラヘルツ光学素子を使用して、前記テラヘルツ電磁放射の焦点を前記接着剤上に結ぶ段階をさらに含む方法。
【請求項１９】
請求項１４に記載された方法において、前記テラヘルツ受信機と整合しているテラヘルツ光学素子を使用して、前記接着剤を通して送信された前記テラヘルツ電磁放射の焦点を前記光学的に駆動されるテラヘルツ受信機上に結ぶ段階を含む方法。
【請求項２０】
請求項１４に記載された方法において、レーザ光源を使用してコヒーレントな光波を発生する段階が、さらに、複数の単一周波数の光源を使用して、前記複数の単一周波数の光信号を発生する段階を含み、前記複数の単一周波数の光信号を、前記光学的に駆動されるテラヘルツ送信機および受信機のところでコヒーレントに加算する方法。
【請求項２１】
検査中の接着剤が状態の変化を起こしているかどうかを判断するためのシステムであって、
レーザ光のパルスを発生するためのパルス・レーザ光源と、
前記レーザ光を、前記接着剤を通して送られるテラヘルツ電磁放射のパルスに変換する光学的に駆動されるテラヘルツ送信機と、
前記接着剤を通して送信された前記テラヘルツ電磁放射を受信するために、前記テラヘルツ送信機に対向して位置する光学的に駆動されるテラヘルツ受信機と、
前記レーザ光を、前記レーザ光源から前記光学的に駆動されるテラヘルツ送信機および受信機に送信するためのファイバ供給システムと、
前記レーザ光源から前記光学的に駆動されるテラヘルツ受信機にレーザ光を送信する際に、遅延を導入するための光学的遅延デバイスと、
前記光学的に駆動されるテラヘルツ送信機が送信した前記テラヘルツ電磁放射と、前記光学的に駆動されるテラヘルツ受信機が受信した前記テラヘルツ電磁放射との間の減衰の違いを監視し、かつ前記接着剤が液体あるいは固体間の相の変化を起こしているかどうかを判断するよう構成された分析装置であって、前記減衰の違いが前記接着剤を貫通する過渡的なテラヘルツ電磁放射の周波数に依存する吸収、分散および反射に対応している分析装置と、を備えるシステム。
【請求項２２】
請求項２１に記載されたシステムにおいて、前記ファイバ供給システムで受けた分散を打ち消すために分散を加えるためのプリコンペンセータをさらに備えるシステム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の分野）
本発明は、テラヘルツ（ＴＨｚ）放射検出および分析システムに関し、特に物質内の相の変化を検出するために使用するテラヘルツ放射検出および分析システムおよび方法に関する。
【０００２】
（背景）
接着剤または接着物質が硬化または乾燥する際の、物質内の相の変化を内部に入り込まないで、または破壊しないで監視するためのデバイスまたは方法は現在市販されていない。さらに、接着剤が、２枚の紙、２枚のプラスチック、積層材またはセラミックの複数の層またはガラスのような２つの隣接する平らな物体の間にサンドイッチ状に挟まれている場合に、接着剤の硬化を監視することができるデバイスまたは方法も存在しない。
【０００３】
従って、接着剤の統合性を確認し、種々の製品の品質を監視するために、上記のような硬化処理を監視するための技術の開発が待望されている。
【０００４】
（発明の概要）
パルス・モードおよび連続波モード両方のテラヘルツ放射（５０ＧＨｚから１０ＴＨｚまでの範囲内の電磁放射）をこの目的のために使用することができる。テラヘルツ放射が、液状、半固体状または固体状の物質内を通過するとき、テラヘルツ放射は異なる状態で吸収され、減衰する。これらの減衰の違いを検出し、監視すれば、硬化中の接着剤のような相の変化を起こしているサンプルの状態を検出することができる。
【０００５】
本発明は、液体から固体または固体から液体に変化する場合に、多くの異なる物質を検出し、監視することができるテラヘルツ放射を使用する装置および方法を備える。パルス・モードまたは連続波（ＣＷ）モードのテラヘルツ放射を使用することにより、システムは、物質の内部に入り込まないでこれらの変化を監視することができる。本発明のテラヘルツ・システムは、半固体状または固体状の物質と比較した場合、液状の物質はテラヘルツ放射をより大きく吸収し、減衰させるという原理を使用する。大部分のテラヘルツ放射の吸収は、分子の回転運動、すなわち、分子結合を中心にしての全分子または原子のグループの回転により起こる。テラヘルツ放射は、極性回転半体が多ければ多いほど多く吸収される。しかし、物質が液状であり、その物質が硬化または凍結する場合には、回転運動は容易に起こる。この種の運動はかなり制限されているので、物質はテラヘルツ放射に対してより透明になる。大部分の液状接着剤は、高い極性を持ち、自由に回転する液状接着剤の分子の吸収と、分子が回転することができない硬化した接着剤の吸収との間に大きな違いを示す。
【０００６】
接着剤の硬化、すなわち、液体から固体への変化を監視するために、テラヘルツ放射を使用することができる同じ物理的特性により、水から氷および氷から水のような他の液体から固体、または固体から液体への相の変化を監視するためにテラヘルツ放射を使用することができる。氷または水を含む冷凍食品のような冷凍品目についても同じことが言える。さらに、テラヘルツ放射は、粉末飲料およびベビー食品のような湿気厳禁の製品内の水の量を監視するのにも使用することができる。
【０００７】
テラヘルツ監視システムの利点は、その汎用性と工業環境内で容易に使用することができることである。本発明のテラヘルツ・システムは、頑丈にパッケージされていて、エポキシ、接着物質、アイスキューブ、ベビー食品および冷凍食品のような上記一般の製品の処理のための工業的環境内で使用することができる。しかし用途はこれに限定されない。テラヘルツ・システムは、ボール紙、木材またはプラスチックの積層シート、コーキング、シリコーン充填材のような材料を結合するために使用される接着剤、および他のタイプの接着剤の硬化を監視するために使用することができる。さらに、テラヘルツ・システムは、また、車のボディ上のペンキのようなペンキの乾燥を監視するのにも使用することができる。
【０００８】
物質の相の変化に対するテラヘルツ放射の吸収特性の変化を利用して、これらのタイプの相変化を監視するために、テラヘルツ・デバイスを使用することができる。
【０００９】
添付の図面を参照しながら、下記の説明および添付の請求の範囲を読めば、本発明の他の目的、特徴および利点を理解することができるだろう。
【００１０】
（好適な実施形態の詳細な説明）
図１は、全体を参照番号１０で示す、テラヘルツ電磁放射発射および検出システムの略図である。８００ｎｍの波長で、１００フェムト秒以下のパルスを発生するＴｉ：サファイア・レーザを含む光源１２は、プリコンペンセータ１４に接続している。Ｔｉ：サファイア・レーザは、好適な光源１２であるが、７５０〜８００ｎｍの波長でパルスを発生するために二重になっている、モードロックし、エルビウムでドーピングしたファイバ・レーザ周波数；衝突パルス、モードロックした（ＣＰＭ）レーザ；より高いエネルギーに増幅されるシード・パルスからなる増幅Ｔｉ：サファイア・レーザ；周波数倍増のモードロックしたＮｄをベースとするガラス・レーザ；任意のクロームでドーピングしたホストをベースとするモードロックしたレーザ；ＬｉＣａＦ、ＬｉＳｒＡＩＦまたはＬｉＳｒＧａＡＩＦ；またはメガヘルツ反復速度で、フェムト秒出力パルスを発生する任意のレーザ源のような他の短いパルス源も使用することができる。好適な実施形態は、約８００ｎｍのところで動作するレーザ源を使用しているが、送信機および受信機で適当な半導体材料を使用できる場合には、１５５０ｎｍのところで動作する、エルビウムでドーピングしたファイバ・レーザのようなレーザ源も使用することができる。
【００１１】
動作中、光源１２からの出力パルスは、ファイバ・スプリッタ１７により、単一モードの光ファイバ１６および１８に分割される。単一モードの光ファイバ１６および１８の出力のところで変換制限パルスを発生する目的で、ファイバ１６および１８内で得られた分散とは反対の符号の分散を追加するために、プリコンペンセータ１４が使用される。分散とは、波長による群速度変化の特性のことである。分散は、拡散したり、広げたり、および／または光パルスの形を歪ませたりして、光パルスを識別できないようにする傾向がある。最も簡単な形の分散は、バルク材料を通しての光の伝播によるものである。この分散を起こすのは、非線形で、周波数依存の屈折率である。プリコンペンセータ１４は、格子、ホログラフ格子、プリズム、グリズム、ブラッグ・ファイバ格子、ギレス−トーニール干渉計、または負の群速度分散システムを形成するこれらの任意の他の組合わせにより作ることができる。光ファイバ１６および１８は、多数の市販の単一モードのファイバを含むことができる。
【００１２】
光パルスが光ファイバ１６から出ると、このパルスは、光ファイバ供給装置２２を通って伝播し、テラヘルツ送信機２４に達し、この送信機は、テラヘルツ周波数領域内で１サイクルまたは半サイクルの電磁放射を発射する。テラヘルツ送信機２４の好適な実施形態は、正孔のペアおよびインパルス電流を発生する光伝導素子を使用する。光伝導素子としては、ｐｎ接合ダイオード，ｐｉｎホトダイオード、金属−半導体−金属ホトダイオード、点接触ホトダイオード、ヘテロ接合ホトダイオード、または低温成長ＧａＡｓ、半絶縁ＧａＡｓ、サファイア上の（結晶性またはイオン注入）シリコン、ＩｎＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＧａＡｓ、または任意の他の光活性素子を含む、任意の半導体素子で作ることができる半導体単体を使用することができる。テラヘルツ・パルスを発生するために使用する光伝導素子としては、１９９５年５月３０日付けの、ザーン他の「マイクロ波放射源」という名称の米国特許第５，４２０，５９５号が開示しているタイプのものを使用することができる。上記米国特許は、引用によって本明細書の記載に援用する。
【００１３】
電流パルスは、テラヘルツ送信機２４の光伝導素子に衝突する光パルスにより発生する。電流の変動により、テラヘルツ周波数領域内で電磁放射が発生する。電磁放射の一時的な形状は、入力光パルスの短さおよび光伝導素子に接続している金属アンテナの構造により決まる。好適な実施形態の場合には、アンテナは、ダイポール・アンテナである。この好適な実施形態のアンテナの構成は、１９９８年５月１７日付けの、ブレナー他の「テラヘルツ発生装置および検出装置」という名称の米国特許第５，７２９，０１７号が開示している。上記米国特許は、引用によって本明細書の記載に援用する。好適なモードの放射は、５０ギガヘルツから１００テラヘルツであるが、この好適な領域より上または下の任意の電磁周波数も使用することができる。
【００１４】
テラヘルツ放射は、テラヘルツ放射を調整する光学素子２６を通して送信される。次に、調整されたテラヘルツ放射は、サンプル２８および第２の光学素子３０を通過し、テラヘルツ受信機モジュール３２に到着する。すでに説明したように、サンプル２８内の相の変化は、サンプル２８を通過する信号のテラヘルツの過渡現象の、周波数に依存する吸収、分散および反射により識別することができる。サンプル２８を通過する受信テラヘルツ放射の全エネルギーを監視することにより、材料の相の変化を監視することができる。図１のテラヘルツ放射受信機３２は、テラヘルツ放射がサンプル２８を通過した後の、テラヘルツ領域内の電磁放射を検出するように構成されている。テラヘルツ放射受信機３２は、吸収、反射、屈折または散乱した放射を検出するように、サンプル２８の周囲の任意の場所に設置することができる。次に、テラヘルツ放射受信機３２は、後でアンプ３４により増幅され、データ取得システム３６により解釈、スケールおよび／またはデジタル化される受信テラヘルツ放射の電力またはエネルギーに比例する電気信号を発生する。
【００１５】
テラヘルツ受信機３２は、光ファイバ１８、およびトリガ・デバイス（図示せず）により制御された光ファイバ遅延装置２０を通って伝播する光パルスにより、テラヘルツ送信機２４と同期する。光ファイバ遅延装置２０は、受信テラヘルツ信号の格子ゲート制御を制御する。
【００１６】
本明細書に記載するシステムは、実物による説明を行うために使用する好適な実施形態である。しかし、パルス状の時間領域システムは、電気光学発生装置をベースとすることができ、また他の検出装置も使用することができる。他の実施形態は、ガン・ダイオードまたは送信機としての非線形送信ライン、および検出装置としての送信機を含むすべての電子的方法からなる。
【００１７】
図２は、連続波システムを使用する、別のテラヘルツ送信および受信システムの略図である。２つの半導体ダイオード・レーザ４２および４４は、光学的接続点４６のところで、連続波信号を発生するために光学的に接続している。連続波信号は、ダイオード・レーザ４２および４４の出力の重なり合う干渉および打ち消し合う干渉により発生する。レーザ４２および４４は、任意の必要な周波数を発生するために変調することができる。図１の本発明の第１の実施形態と同様に、連続波は、テラヘルツ放射を発生するテラヘルツ送信機２４’に送られる。テラヘルツ放射は、テラヘルツ放射を調整する光学素子２６’を通して送信される。次に、調整されたテラヘルツ放射は、サンプル２８’、第２の光学素子３０’およびテラヘルツ受信機モジュール３２’を通る。テラヘルツ受信機３２’からの信号は、第１の実施形態と同様に分析される。システム４０が発生した連続テラヘルツ放射は、鋭角の吸収ラインによるガス状物質の監視のように、波長により影響を受ける測定を可能にする。１９９７年９月２日付けの、ブラウン他の「光学的ヘテロダイン変換のための装置および方法」という名称の米国特許第５，６６３，６３９号が、この好適な実施形態の連続波システム構成を開示している。上記米国特許は、引用によって本明細書の記載に援用する。
【００１８】
図３および図３ａは、正方形の氷が時間をかけてゆっくりと溶けた場合の、正方形の氷を通して送信したパルス波形である。グラフ５０および５２は、時間軸上に表示したテラヘルツ受信機３２の増幅電圧信号である。図を見れば分かるように、電圧信号として測定した、氷を通るテラヘルツ放射からの送信電力は、ビーム経路内の水が増大し始めるとゆっくりと減少する。
【００１９】
図４は、冷凍胡瓜の薄片が溶け始め、その後で再び凍結した場合の一連のパルス波形である。グラフ５４は、時間軸上に表示したテラヘルツ受信機３２の増幅電圧信号である。図３および図３ａと同様に、冷凍胡瓜の水の量がテラヘルツ放射の減衰を決める。
【００２０】
図５、図５ａおよび図５ｂは、標準タイプの２成分からなる、５分で硬化するエポキシが硬化する場合の一連の波形である。グラフ５６および５８は、時間軸上に表示したテラヘルツ受信機の増幅電圧信号であり、グラフ６０は、時間内に検出した積分テラヘルツ電力である。エポキシが硬化しているので、すなわち、液体から固体へ変化しているので、時間が経過するにつれて、信号電圧の強度が増大する。
【００２１】
グラフ５６および５８は、硬化中に１ｃｍの長さのエポキシを通して送信した全エネルギーを連続して監視した実験の際のものである。図５および図５ａの両方の図面は、硬化の最初の５分間の間のエポキシと同じエネルギー傾向を示す。グラフ５６および５８は、テラヘルツ放射に対してほぼ同じ透明度を示し、この場合、混合後４〜５分で若干の低下が見られ、この低下の後で、次の１０分間送信エネルギーは着実に増大する。
【００２２】
特に図５ｂについて説明すると、この図は、接着物質、エポキシ、水および他の類似の物質内での液体から固体への相の変化を監視するための、テラヘルツ放射の用途の一例を示す。グラフ６０は、標準タイプの２成分からなり、５分で硬化するエポキシのキュベットを通して送信したテラヘルツ電力を示す。エポキシが重合し始めると、エポキシのキュベットは、経過時間中の送信テラヘルツ電力の増大が示すように、テラヘルツ放射に対してますます透明になる。最初、エポキシの２つの成分を混合すると、エポキシのキュベットは、固体化が始まる直前に、一時的に不透明の度合いが増す（送信テラヘルツ電力は減少する）ように見える。
【００２３】
液体から固体への相の変化、および大部分の物質内の回転振動の凍結は、通常、テラヘルツ領域内で検出することができるので、他の接着物質の場合も類似の結果が起こることが十分考えられる。
【００２４】
グラフ５０、５２、５４、５６、５８および６０は、パルスまたは時間領域テラヘルツ・システムを使用した場合のものである。本発明の好適な実施形態の場合には、図２に示すような連続波（ＣＷ）テラヘルツ・システムを工業的な用途で使用する。このシステムは、広い波長の範囲でテラヘルツ放射を間欠的に監視するのではなく、特定のテラヘルツ周波数のところで全送信電力を連続的に監視する。
【００２５】
本発明は、今迄図に示し説明してきた正確な構造に制限されるのではなく、請求の範囲に記載する本発明の精神および範囲から逸脱することなしに、種々の変更および修正を行うことができることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の時間領域テラヘルツ・システムの略図である。
【図２】  本発明の連続波テラヘルツ・システムの略図である。
【図３】  氷を溶かすためのテラヘルツ放射の吸収を示すグラフである。
【図３ａ】  氷を溶かすためのテラヘルツ放射の吸収を示すグラフである。
【図４】  溶解させ再氷結させた冷凍胡瓜のテラヘルツ放射の吸収を示すグラフである。
【図５】  硬化中のエポキシ樹脂のテラヘルツ放射の吸収を示すグラフである。
【図５ａ】  硬化中のエポキシ樹脂のテラヘルツ放射の吸収を示すグラフである。
【図５ｂ】  硬化中のエポキシ樹脂のテラヘルツ放射の吸収を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図３ａ】
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【図４】
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【図５】
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【図５ａ】
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【図５ｂ】
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