(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液が投入される撹拌槽と、
前記撹拌槽の中心部に配設された回転軸と、
前記回転軸に取り付けられた撹拌翼とを備えた撹拌装置において、
前記撹拌翼は、
前記回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、
前記平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、
前記回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備え、
前記平板状翼部材、リボン状翼部材及び格子状翼部材は、相互に一体形成されていることを特徴とする撹拌装置。
【請求項２】
前記撹拌槽の内壁面に沿って上下方向に配設された規制部材を備え、
前記各リボン状翼部材と前記平板状翼部材の両端部との連結部には、各リボン状翼部材及び前記平板状翼部材が回転される際に、前記規制部材との衝突を防止する段差部が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の撹拌装置。
【請求項３】
撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備え、平板状翼部材、リボン状翼部材及び格子状翼部材が相互に一体形成された撹拌翼を介して、撹拌槽に投入された溶液を撹拌することを特徴とする撹拌方法。
【請求項４】
溶液が投入される撹拌槽と、
前記撹拌槽の中心部に配設された回転軸と、
前記回転軸に取り付けられた撹拌翼とを備えた撹拌装置において、
前記撹拌翼は、
前記回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、
前記平板状翼部材とは別体に形成されるとともに、前記回転軸に取り付けられ、前記回転軸の上部側から見て平板状翼部材に対して交叉状態で配設された基部材と、
前記基部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、
前記回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えていることを特徴とする撹拌装置。
【請求項５】
撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材とは別体に形成されるとともに回転軸に取り付けられ、回転軸の上部側から見て平板状翼部材に対して交叉状態で配設された基部材と、基部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えた撹拌翼を介して、撹拌槽に投入された溶液を撹拌することを特徴とする撹拌方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は攪拌装置に関し、特に、撹拌槽内の溶液を滞留させることなく、強い上下循環流を発生させることが可能であり、もって広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能な撹拌装置及び撹拌方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、上下に長い、所謂、立形バッチ式容器内で各種溶液の混合、分散及び反応操作を行う攪拌装置については、各種の装置が提案されている。例えば、数ｍＰａ・ｓ〜数Ｐａ・ｓの範囲の比較低粘度領域で使用されるディスクタービン、プロペラ形状の攪拌翼、更に数Ｐａ・ｓ〜数１００Ｐａ・ｓレベルの高い粘度範囲で使用されるヘリカルリボン翼等がある。また、近年では低粘度から比較的高粘度まで混合可能なマックスブレンド翼やフルゾーン翼等の様な広幅翼が多数市販されている。
【０００３】
ここに、この種の立形バッチ式容器内で溶液の溶液反応を行う場合、攪拌効率が反応生成物の特性や生産性に大きく影響する場合が多い。例えば、アクリルのエマルション重合では熱伝達効率の均一性がエマルション粒子分布へ大きく影響し、また、撹拌操作は生成粒子が破壊されない範囲のせん断速度で行われる必要がある。
【０００４】
また、例えば、ポリエステルの重縮合反応では還流効率を向上させる必要があり、これより気液界面での界面混合を良好に行う必要がある。更に、例えば、アクリルの塊状熱重合では、反応槽中に滞留部が生じると部分的に反応が急激に進行する可能性があるので、高粘度でも滞留部無く混合する必要がある。
【０００５】
前記した要請に応えるべく、例えば、高混合性能を有する攪拌機として、特開２００３−１５９５２３号公報には、回転軸に沿って取り付けられた格子翼と、この格子翼の翼経よりも長く、邪魔板の下方まで延伸した翼経を有するパドル翼を回転軸の下部に備え、このパドル翼の下端と撹拌槽の底部との隙間を狭く設定し、パドル翼を斜め下がりの傾斜角を持たせるとともに、パドル翼を格子翼と交差姿勢にした攪拌機が記載されている
かかる攪拌機では、格子翼及びパドル翼を回転させると、撹拌槽の底部にある溶液はパドル翼によって勢いのある上昇流となり、底部から上部に向かう溶液は、格子翼によって分散・細分化されるものである。
【特許文献１】特開２００３−１５９５２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここに、前記した特開２００３−１５９５２３号公報に記載された攪拌機によっても、上記反応例の中で特にポリエステルの重縮合反応では、低粘度（数ｍＰａ・ｓ）から高粘度（数１０Ｐａ・ｓ）までの広い範囲で、上下方向の液循環攪拌を効率良く行うことがある程度は可能ではあるが、高粘度域では上下循環性が急激に弱まってしまう場合が多く、従って、溶液の還流効率が低下するという問題が残存している。これより、重縮合時間が長くなり生産性を低下させる原因となっている。
【０００７】
本発明は前記従来技術における問題点を解消するためになされたものであり、撹拌槽内の溶液を滞留させることなく、強い上下循環流を発生させることが可能であり、もって広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能な撹拌装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するため請求項１に係る撹拌装置は、溶液が投入される撹拌槽と、前記撹拌槽の中心部に配設された回転軸と、前記回転軸に取り付けられた撹拌翼とを備えた撹拌装置において、前記撹拌翼は、前記回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、前記平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、前記回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備え、前記平板状翼部材、リボン状翼部材及び格子状翼部材は、相互に一体形成されていることを特徴とする。
【０００９】
また、請求項２に係る撹拌装置は、請求項１の撹拌装置において、前記撹拌槽の内壁面に沿って上下方向に配設された規制部材を備え、前記各リボン状翼部材と前記平板状翼部材の両端部との連結部には、各リボン状翼部材及び前記平板状翼部材が回転される際に、前記規制部材との衝突を防止する段差部が形成されていることを特徴とする。
【００１０】
更に、請求項３に係る撹拌方法は、撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備え、平板状翼部材、リボン状翼部材及び格子状翼部材が相互に一体形成された撹拌翼を介して、撹拌槽に投入された溶液を撹拌することを特徴とする。
【００１１】
また、請求項４に係る撹拌装置は、溶液が投入される各搬槽と、前記撹拌槽の中心部に配設された回転軸と、前記回転軸に取り付けられた撹拌翼とを備えた撹拌装置において、前記撹拌翼は、前記回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、前記平板状翼部材とは別体に形成されるとともに、前記回転軸に取り付けられ、前記回転軸の上部側から見て平板状翼部材に対して交叉状態で配設された基部材と、前記基部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、前記回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えていることを特徴とする。
【００１２】
更に、請求項５に係る撹拌方法は、撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材とは別体に形成されるとともに回転軸に取り付けられ、回転軸の上部側から見て平板状翼部材に対して交叉状態で配設された基部材と、基部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えた撹拌翼を介して、撹拌槽に投入された溶液を撹拌することを特徴とする。
【００１３】
【発明の効果】
【００１４】
前記した請求項１に係る撹拌装置では、撹拌槽の中心部に配設された回転軸に取り付けられた撹拌翼は、回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって前記撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備え、前記平板状翼部材、リボン状翼部材及び格子状翼部材は、相互に一体形成されているので、広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌装置を提供することができ
る。
【００１５】
また、請求項２に係る撹拌装置では、撹拌槽の内壁面に沿って上下方向に配設された規制部材を備え、各リボン状翼部材と平板状翼部材の両端部との連結部には、各リボン状翼部材及び平板状翼部材が回転される際に、規制部材との衝突を防止する段差部が形成されているので、回転軸の回転に伴い各リボン状翼部材及び平板状翼部材を回転させた際に、段差部を介して各リボン状翼部材及び平板状翼部材と規制部材とが衝突することを回避しつつ、規制部材を介して溶液に発生する回転方向への流れを規制部材に衝突させて上昇流を維持することができる。
【００１６】
更に、請求項３に係る撹拌方法では、撹拌槽に投入された溶液は、撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備え、平板状翼部材、リボン状翼部材及び格子状翼部材が相互に一体形成された撹拌翼を介して撹拌されるので、溶液の広い粘度範囲で効率良く上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌方法を提供することができる。
【００１７】
また、請求項４に係る撹拌装置では、撹拌槽の中心部に配設された回転軸に取り付けられた撹拌翼は、回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材とは別体に形成されるとともに、回転軸に取り付けられ、回転軸の上部側から見て平板状翼部材に対して交叉状態で配設された基部材と、基部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに、一対の連結片を介して各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えているので、広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌装置を提供することができる。
【００１８】
更に、回転軸に取り付けられた基部材は、平板状翼部材とは別体に形成され、回転軸の上部側から見て平板状翼部材に対して交叉状態で配設されているので、格子状翼部材及び各リボン状翼部材は、平板状翼部材の回転に追従するように回転し、これにより平板状翼部材の回転により上昇流となった溶液が、タイミングを遅れて通過する格子状翼部材及び各リボン状翼部材によって分散され、撹拌槽の下部と上部で溶液の撹拌を円滑に行うことができる。
【００１９】
また、請求項５に係る撹拌方法では、撹拌槽に投入された溶液は、撹拌槽の中心部に配設された回転軸の下部に取り付けられた平板状翼部材と、平板状翼部材とは別体に形成されるとともに回転軸に取り付けられ、回転軸の上部側から見て平板状翼部材に対して交叉状態で配設された基部材と、基部材の両端部から回転軸の回転方向とは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材と、回転軸に取り付けられるとともに一対の連結片を介して前記各リボン状翼部材に連結された格子状翼部材とを備えた撹拌翼を介して撹拌されるので、溶液の広い粘度範囲で効率良く上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌方法を提供することができる。
更に、回転軸に取り付けられた基部材は、平板状翼部材とは別体に形成され、回転軸の上部側から見て平板状翼部材に対して交叉状態で配設されているので、溶液の撹拌を行う際に、格子状翼部材及び各リボン状翼部材は、平板状翼部材の回転に追従するように回転し、これにより平板状翼部材の回転により上昇流となった溶液が、タイミングを遅れて通過する格子状翼部材及び各リボン状翼部材によって分散され、撹拌槽の下部と上部で溶液の撹拌を円滑に行うことができる。
【００２０】
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明に係る撹拌装置について、本発明を具体化した本実施形態に基づき図面を参照しつつ詳細に説明する。
先ず、図１に基づき本実施形態に係る撹拌装置の構成について説明する。図１は撹拌装置を模式的に示す説明図である。
図１において、撹拌装置１は、基本的に、各種の溶液が投入される撹拌槽２、及び、撹拌槽２の上部を密閉する蓋３から構成されている。蓋３の上部にはモータ４が取り付けられており、かかるモータ４のモータ軸５は、蓋３の内部に挿通されている。モータ軸５の下端にはフランジ６が設けられている。
【００２２】
また、蓋３には、排気管７が連通されており、かかる排気菅７は、二股状に上方向及び下方向に分岐されている。上方向に分岐された排気菅７には、コンデンサ８が装着されるとともに、下方向に分岐された排気菅７には、ポット９が接続されている。
ここに、排気菅７は、例えば、撹拌槽２に投入される溶液が重縮合反応を行ってポリマー生成するポリマー重合溶液である場合に、重縮合反応に伴って生成される水蒸気を排出する作用を行う。また、排気菅７に導かれた水蒸気は、コンデンサ８により冷却されて液化し、このように液化した水は、下方のポット９に貯留される。
【００２３】
前記したモータ軸５の下端に設けられたフランジ６には、回転軸１０の上端に形成されたフランジ１１とボルト等を介して連結され、これにより回転軸１０は、図１に示すように、撹拌槽２の中心部に配設される。
【００２４】
回転軸１０の下部には、撹拌翼１２が取り付けられおり、この撹拌翼１２は、モータ４の回転軸５の回転に従い回転軸１０が回転されることに基づき回転され、撹拌槽２内の溶液の撹拌を行う。
【００２５】
ここで、撹拌翼１２の構成について、図２及び図３に基づき説明する。図２は撹拌翼を多面的に記載した説明図であり、図２（Ａ）は撹拌翼を上側から見て示す平面図、図２（Ｂ）は撹拌翼の正面図、図２（Ｃ）は撹拌翼の側面図、図２（Ｄ）は撹拌翼におけるリボン状翼部材の先端部を示す説明図である。図３は撹拌翼を模式的に示す斜視図である。
図２及び図３において、撹拌翼１２は回転軸１０の下部に取り付けられており、かかる撹拌翼１２は、平板状翼部材１３、一対のリボン状翼部材１４及び格子状翼部材１５から構成されている。
【００２６】
平板状翼部材１３は、その下端部が撹拌槽２の底部内壁面に沿った形状を有する半楕円状部１３Ａと、半楕円状部１３Ａの上方に一体に形成された矩形状部１３Ｂとから構成されている。かかる平板状翼部材１３は、撹拌槽２の底部に存在する溶液の撹拌を行う。
ここに、撹拌槽２の直径をＤとした場合（図２（Ａ）参照）、平板状翼部材１３の厚さt1（図２（Ｃ）参照）は、０．００７Ｄ〜０．０２Ｄに設定されており、また、矩形状部１３Ｂの高さh1は、０．１Ｄ〜０．２５Ｄに設定されている。
【００２７】
一対の各リボン状翼部材１４は、図３に示すように、それぞれ平板状翼部材１３の矩形状部１３Ｂの両端部に一体に形成されている。リボン状翼部材１４は、矩形状部１３Ｂの両端部から回転軸１０の回転方向Ｒ（図２（Ａ）参照）とは逆方向に、且つ、斜め上方向に向かって撹拌槽２の内壁面に沿って設けられている。
ここに、前記と同様、撹拌槽２の直径をＤとした場合（図２（Ａ）参照）、各リボン状翼部材１４の幅W1（図２（Ｄ）参照）は、０．００５Ｄ〜０．２Ｄに設定されており、また、各リボン状翼部材１４の外側楕円直径におけるd1:d2は、０．８５Ｄ〜０．９９Ｄ：
１．１Ｄ〜５．８Ｄに設定され、更に、各リボン状翼部材１４の厚さt2（図２（Ｃ）参照）は、０．００７Ｄ〜０．０２Ｄに設定されている。
また、前記のように形成された各リボン状翼部材１４は、図２（Ｃ）に示すように、水平方向となす角度θ１が３０°〜８０°となるように、矩形状部１３Ｂから斜め上方向に延出されている。
【００２８】
格子状翼部材１５は、平板状翼部材１３の矩形状部１３Ｂにおいて、その端部と回転軸１０との略中央位置から立設された一対の棒状部１５Ａ、各棒状部１５Ａの上下方向における略中央位置から水平方向に延出されるとともに各棒状部１５Ａと回転軸１０とを固定する一対の固定部１５Ｂ、及び、各固定部１５Ｂが形成された位置から水平方向に延出されるとともに各棒状部１５Ａと各リボン状翼部材１４とを連結する一対の連結片１５Ｃから構成されている。
ここに、前記と同様、撹拌槽２の直径をＤとした場合（図２（Ａ）参照）、各棒状部１５Ａの幅b1（図２（Ｂ）参照）は０．０２Ｄ〜０．０８Ｄに設定され、また、棒状部１５Ａの厚さt3(図２（Ｃ）参照）は０．００７Ｄ〜０．０２Ｄに設定されている。
【００２９】
続いて、前記のように構成された撹拌装置１に設けられた撹拌翼１２を使用して撹拌槽２内に投入された溶液の撹拌を行う場合に、撹拌翼１２による撹拌性能を検証すべく、図４に示す本実施形態の撹拌装置１と同様の構成を有する解析モデルに基づき、撹拌槽２内における溶液の数値流動シミュレーション解析を行った。
このとき、数値流動シミュレーションは、次の条件下で行った。
解析ソフトプログラム：ＦＬＵＥＮＴ６．２
回転軸の回転数：６０ｒｐｍ
溶液の粘度：２０Ｐａ・ｓ
溶液密度：１ｇ／ｃｍ3
【００３０】
図４は数値流動シミュレーションに使用した解析モデルを模式的に示す説明図である。図４に示す解析モデルは、図３に示す本実施形態の撹拌装置１と同様の構成を有している。
【００３１】
前記した条件下で数値流動シミュレーションを行ったところ、図５及び図６に示すシミュレーション結果が得られた。
ここに、図５は回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図であり、図６は溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【００３２】
図５から明かなように、溶液は撹拌槽内で上部や下部に局在化することなく、撹拌槽の全体に渡って均一に流動していることが分かる。また同様に、図６から明かなように、液面上の粒子は、撹拌槽内の全体に渡って流動することが分かる。これより、解析モデルに基づく撹拌装置においては、撹拌槽内にて溶液の上下循環流を強く発生させることができることが分かる。
【００３３】
ここで、前記図４に示す解析モデルに基づく数値流動シミュレーションとの比較を行う
ため、図７に示す比較解析モデルを使用して、前記と同様の条件下で数値流動シミュレーションを行った。
図７は比較解析モデルを模式的に示す説明図である。図７に示す比較解析モデルにおいては、回転軸１０に取り付けられた撹拌翼１２は、平板状翼部材１３と、かかる平板状翼部材１３とは独立して別体に構成された格子状翼部材１５とから構成されており、本実施形態の撹拌翼１２におけるようなリボン状翼部材１４は設けられていない。
尚、格子状翼部材１５は、本実施形態における格子状翼部材１５よりも格子数が多く、また、平板状翼部材１３は、格子状部材１５と交叉状態で配設されている。
【００３４】
前記した比較解析モデルに基づき数値流動シミュレーションを行ったところ、図８及び図９に示すシミュレーション結果が得られた。
ここに、図８は比較解析モデルにおける回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図であり、図９は比較解析モデルにおいて溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【００３５】
前記図５に示した速度ベクト図と比較すると、図８に示す速度ベクトル図においては、溶液は撹拌槽内で上部の流動性が下部に比べて悪く、その流動性は若干不均一であることが分かる。また、前記図６に示した軌跡と比較すると、図９に示す軌跡からして、撹拌槽内における液面上の粒子の流動性は、若干劣っていることが分かる。
【００３６】
以上説明した通り、本実施形態に係る撹拌装置１では、撹拌槽２の中心部に配設された回転軸１０に取り付けられた撹拌翼１２は、回転軸１０の下部に取り付けられた平板状翼部材１３と、平板状翼部１３材の両端部から回転軸１０の回転方向Ｒとは逆方向に且つ斜め上方向に向かって撹拌槽２の内壁面に沿って設けられた一対のリボン状翼部材１４と、回転軸１０に取り付けられるとともに、一対の連結辺１５Ｃを介して各リボン状翼部材１４に連結された格子状翼部材１５とを備えていることに基づき、効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能となる。特に、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌装置を提供することができる。
【実施例１】
【００３７】
次に、前記のように構成された撹拌装置１を使用してポリエステル重縮合反応に適用した実施例１について説明する。尚、以下において、各成分量は重量部数で示す。
【００３８】
先ず、図１に示す撹拌装置１内に、ポリカーボネートジオール［ダイセル化学（株）製の「PLACCELCD２２０PL」、水酸基価：５６．１KOHｍｇ／ｇ］５０ｋｇ、セバシン酸５．０５ｋｇ、触媒としてのテトラ−ｎ−ブチルチタネート０．０１７５ｋｇを仕込み、反応水排水溶剤としてキシレン１０ｋｇの存在下、攪拌回転数６０ｒｐｍで１８０度まで昇温し、この温度を保持した。
しばらくすると、重縮合反応に伴い脱水反応により、水の流出分離が認められ、重縮合反応が進行し始めた。この後、約１５時間で反応が終了し、ポリエステルが生成された。
【００３９】
（比較例１）
前記図７に示す比較解析モデルに基づき、撹拌翼１２を平板状翼部材１３と、かかる平板状翼部材１３とは独立して別体に構成された格子状翼部材１５とから構成された撹拌翼１２に変更した以外は、前記実施例１の場合と同一配合、同一条件で重縮合反応を行ったところ、実施例１の場合と同様に、水の流出分離が認められ、反応が進行し始めてから約２２時間で反応が終了し、実施例１にて得られたポリエステルと略同一物性を有するポリエステルが生成された。
【００４０】
前記実施例１と比較例１とを比較すれば明かなように、本実施形態に係る撹拌翼１２を使用することにより、気液界面の表面が効率的に撹拌され、この結果、短時間で反応を終了することができた。
【実施例２】
【００４１】
実施例２においては、図１０に示す撹拌装置が使用された。
ここで、図１０に示す撹拌装置について説明する。図１０は実施例２において使用された撹拌装置を模式的に示す説明図である。尚、図１０に示す撹拌装置は、基本的に、図１に示す撹拌装置１と同一の構成を有しており、従って、以下においては図１の撹拌装置１と異なる構成のみにつき説明する。
【００４２】
図１０において、撹拌槽２の上部を密閉する蓋３には、紫外線照射装置２０が配設されている。かかる紫外線照射装置２０には、光ファイバ２１の一端が接続されており、また、光ファイバ２１の他端は紫外線光源２２に接続されている。
ここに、撹拌装置１は、紫外線（ＵＶ）による光重合を行う際に使用される撹拌装置であり、紫外線光源２２から発せられた紫外線は光ファイバ２１を介して伝達され、紫外線照射装置２０から撹拌槽２内に投入されている光重合溶液に照射されるものである。
【００４３】
実施例２では、前記図１０に示す撹拌装置２をUVプレ重合反応に適用したものである。
先ず、図１０に示す撹拌装置１内に、２エチルヘキシルアクリレート４５ｋｇ、アクリル酸５ｋｇ、イルガキュア６５１［日本チバ・ガイギー］  ０．０５ｋｇを仕込み、攪拌回転数６０ｒｐｍ、外浴２０℃、撹拌槽２の底部より窒素２０L/minで窒素置換を１時間
行った。
【００４４】
続いて、紫外線照射装置２０を介して液面照度約５mW/cm2でUV照射し、液粘度が２０Ｐａ・ｓになるまでUV重合を行った。重合完了後、大気開放状態で約１時間攪拌した。
前記のように撹拌を行っている間に、撹拌槽２における上面及び下面から溶液をサンプリングし、ＢＨ型粘度計によって粘度測定した。その結果が、図１１に示されている。
【００４５】
図１１に示すように、実施例２においては、撹拌槽２の上面からサンプリングした溶液の粘度及び撹拌槽２の下面からサンプリングした溶液の粘度は、いずれも撹拌開始から約５分間撹拌した時点で略２８Ｐａ・ｓ程度の安定した値になっている。これより、実施例２では、撹拌槽２内の溶液の粘度は、撹拌槽２の全体に渡って短時間で略均一になることがわかる。
【００４６】
（比較例２）
続いて、比較例１の場合と同様、前記７に示す比較解析モデルに基づき、撹拌翼１２を平板状翼部材１３と、かかる平板状翼部材１３とは独立して別体に構成された格子状翼部材１５とから構成された撹拌翼１２に変更した以外は、前記実施例２の場合と同一配合、同一条件で光重合反応を行った。
即ち、実施例２の場合と同様、液粘度２０Ｐａ・ｓになるまでＵＶ重合を行い、重合完了後に大気開放状態で約１時間攪拌し、かかる撹拌の間に撹拌槽２における上面及び下面から溶液をサンプリングし、ＢＨ型粘度計によって粘度測定した。その結果が、図１１に示されている。
【００４７】
図１１に示されているように、比較例２においては、撹拌槽２の上面からサンプリングした溶液の粘度は、撹拌開始から２０分以上経過しても安定な液粘度に到達しなかった。また、撹拌槽２の下面からサンプリングした溶液の粘度は、撹拌開始から約１５分経過した時点でようやく２８Ｐａ・ｓ程度の安定した値になった。
【００４８】
前記実施例１と比較例１とを比較すれば明かなように、本実施形態に係る撹拌翼１２を使用することにより、実施例２では、短時間でほぼ均一な反応物となるのに対して、比較解析モデルに基づく撹拌翼１２を使用した比較例２においては、かなりの時間が経過した後であっても、反応物の粘度は不均一なままであることが分かる。
このように、本実施形態に係る撹拌翼１２によれば、短時間の撹拌で溶液の粘度を均一にすることがてきる。
【００４９】
次に、撹拌装置１に使用可能な他の撹拌翼について図１２に基づき説明する。図１２は撹拌装置に使用される他の撹拌翼を示す説明図であり、図１２（Ａ）は撹拌翼を上側から見て示す平面図、図１２（Ｂ）は撹拌翼の正面図である。
尚、図１２に示される他の撹拌翼は、基本的に、前記第１実施形態に係る撹拌装置１に使用される撹拌翼１２と同一の構成を有しており、従って、以下においては、他の撹拌翼に特徴的な構成についてのみ説明することとし、また、その説明に際して前記撹拌翼１２と同一の番号を付して説明する。
【００５０】
図１２において、撹拌槽２の下部内壁における４箇所（回転軸１０が９０°回転する毎に対応する位置）には、邪魔板（バッフル）２３が上下方向に配設されている。また、撹拌翼１２において、平板状翼部材１３の矩形状部１３Ｂと各リボン状翼部１４との連結部１３Ｃには、回転軸１０の回転に伴って撹拌翼１２が回転される際に、邪魔板２３との衝突を防止する段差部２４が形成されている。
【００５１】
前記した撹拌翼１２の構成によれば、撹拌槽２の下部内壁面に沿って上下方向に邪魔板２３が配設され、また、各リボン状翼部材１４と平板状翼部材１３の矩形状部１３Ｂとの連結部１３Ｃには、各リボン状翼部材１４及び平板状翼部材１３が回転される際に、邪魔板２３との衝突を防止する段差部２４が形成されているので、回転軸１０の回転に伴い各リボン状翼部材１４及び平板状翼部材１３を回転させた際に、段差部２４を介して各リボン状翼部材１４及び平板状翼部材１３と邪魔板２３とが衝突することを回避しつつ、邪魔板２３を介して溶液に発生する回転方向への流れを邪魔板２３に衝突させて上昇流を維持することができる。
【００５２】
次に、撹拌装置１に使用可能な更に他の撹拌翼について図１３に基づき説明する。図１３は他の撹拌翼を多面的に記載した説明図であり、図１３（Ａ）は撹拌翼を上側から見て示す平面図、図１３（Ｂ）は撹拌翼の正面図、図１３（Ｃ）は撹拌翼の側面図、図１３（Ｄ）は撹拌翼におけるリボン状翼部材の先端部を示す説明図である。
尚、図１３に示される他の撹拌翼は、基本的に、前記第１実施形態に係る撹拌装置１に使用される撹拌翼１２と同一の構成を有しており、従って、以下においては、他の撹拌翼に特徴的な構成についてのみ説明することとし、また、その説明に際して前記撹拌翼１２と同一の番号を付して説明する。
【００５３】
図１３において、回転軸１０の下部には、半楕円形状の平板状翼部材２５（第１実施形態の撹拌翼１２における半楕円状部１３Ａに対応する）が取り付けられており、また、平板状翼部材２５とは別体に形成されるとともに回転軸１０の上部側から見て平板状翼部材２５に対して交叉状態で配設された基部材２６（第１実施形態の撹拌翼１２における矩形状部１３Ｂに対応する）が回転軸１０に取り付けられている。
尚、基部材２６から斜め上方向に延設された一対のリボン状翼部材１４及び基部材２６から上方向に延設された格子状翼部材１５の構成は、前記第１実施形態にて説明した撹拌翼１２におけるのと同一である。
【００５４】
ここに、相互に交叉状態で配設される平板状翼部材２５と基部材２６とのなす角度θ２は、１０°〜９０°の範囲に設定されている。
【００５５】
図１３に基づき説明した前記他の撹拌翼１２では、回転軸１０の下部に半楕円形状の平板状翼部材２５が取り付けられており、また、平板状翼部材２５とは別体に形成されるとともに回転軸１０の上部側から見て平板状翼部材２５に対して交叉状態で配設され、一対のリボン状翼部材１４及び格子状翼部材１５が設けられた基部材２６が回転軸１０に取り付けられているので、広い粘度範囲で効率良く溶液の上下循環混合を行うことが可能となる。また、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象を確実且つ効率的に解消することができ、従って、溶液の気・液界面で反応・相変化を生じる現象に対して非常に有用な攪拌装置を実現することができる。
【００５６】
特に、回転軸１０に取り付けられた基部材２６は、平板状翼部材２５とは別体に形成され、回転軸１０の上部側から見て平板状翼部材２５に対して交叉状態で配設されているので、格子状翼部材１５及び各リボン状翼部材１４は、平板状翼部材２５の回転に追従するように回転し、これにより平板状翼部材２５の回転により上昇流となった溶液が、タイミングを遅れて通過する格子状翼部材１５及び各リボン状翼部材１４によって分散され、撹拌槽２の下部と上部で溶液の撹拌を円滑に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】撹拌装置を模式的に示す説明図である。
【図２】撹拌翼を多面的に記載した説明図であり、図２（Ａ）は撹拌翼を上側から見て示す平面図、図２（Ｂ）は撹拌翼の正面図、図２（Ｃ）は撹拌翼の側面図、図２（Ｄ）は撹拌翼におけるリボン状翼部材の先端部を示す説明図である。
【図３】撹拌翼を模式的に示す斜視図である。
【図４】数値流動シミュレーションに使用した解析モデルを模式的に示す説明図である。
【図５】回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図である。
【図６】溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【図７】比較解析モデルを模式的に示す説明図である。
【図８】比較解析モデルにおける回転軸方向に平行で回転軸を含む断面における速度ベクトルを示す説明図である。
【図９】比較解析モデルにおいて溶液の液面に配置した粒子が一定時間内に移動する軌跡を示す説明図である。
【図１０】実施例２において使用された撹拌装置を模式的に示す説明図である。
【図１１】実施例２及び比較例２の重合溶液における粘度変化の測定結果を示すグラフである。
【図１２】撹拌装置に使用される他の撹拌翼を示す説明図であり、図１２（Ａ）は撹拌翼を上側から見て示す平面図、図１２（Ｂ）は撹拌翼の正面図である。
【図１３】更に他の撹拌翼を多面的に記載した説明図であり、図１３（Ａ）は撹拌翼を上側から見て示す平面図、図１３（Ｂ）は撹拌翼の正面図、図１３（Ｃ）は撹拌翼の側面図、図１３（Ｄ）は撹拌翼におけるリボン状翼部材の先端部を示す説明図である。
【符号の説明】
【００５８】
１        撹拌装置
２        撹拌槽
４        モータ
１０      回転軸
１２      撹拌翼
１３      平板状翼部材
１３Ａ    半楕円状部
１３Ｂ    矩形状部
１３Ｃ    連結部
１４      リボン状翼部材
１５      格子状翼部材
１５Ａ    棒状部
１５Ｂ    固定部
１５Ｃ    連結片
２０      紫外線照射装置
２１      光ファイバ
２２      紫外線光源
２３      邪魔板
２４      段差部
２５      平板状翼部材
２６      基部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図５】
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【図８】
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