(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
濁度（Ｈｄ）が、０．０３０９〜０．０７１５であり、下記（１）式及び（２）式を同時に満たすことを特徴とする偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルム。
Ｈｄ×Ｔｔ×θ ≦１ ………式（１）
Ｔｔ ≧０．８５ ………式（２）
（ただし、Ｈｄ、Ｔｔ及びθは、それぞれ、該偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムの濁度（透過光量に対する散乱光量の比）、光線透過率（入射光量に対する透過光量の比）、及びフィルム長手方向と幅方向でなす直交座標軸と配向主軸となす角度のうち小さい方の角度（°）である。）
【請求項２】
少なくとも２層の積層構造からなり、少なくとも片面側の最外層に平均粒径が０．１μm以上５μm以下の粒子を含有し、最外層における該粒子の含有量が０．０１重量%以上１０重量%以下である請求項１に記載の偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルム。
【請求項３】
リサイクルポリマーを用いてなる請求項１または２に記載の偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルム。
【請求項４】
下記（３）式で示されるレターデーション（Ｒｅ）が１５００ｎｍ以上２２９６ｎｍ以下であり、かつ配向角８°以下である請求項１から３のいずれかに記載の偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルム。
Ｒｅ＝Δｎ・ｄ ………式（３）
（ただし、式（３）で、Δｎは、波長λ＝５９０ｎｍにおけるフィルム面内方向の複屈折であり、ｄはフィルムの厚み（ｎｍ）である。）
【請求項５】
下記（３）式で示されるレターデーション（Ｒｅ）が４２０ｎｍ以上６６０ｎｍ以下、かつ配向角が１８°以下である請求項１から３のいずれかに記載の偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルム。
Ｒｅ＝Δｎ・ｄ ………式（３）
（ただし、式（３）で、Δｎは、波長λ＝５９０ｎｍにおけるフィルム面内方向の複屈折であり、ｄはフィルムの厚み（ｎｍ）である。）
【請求項６】
下記（３）式で示されるレターデーション（Ｒｅ）が１０００ｎｍ以上１２５０ｎｍ以下、かつ配向角が９°以下である請求項１から３のいずれかに記載の偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルム。
Ｒｅ＝Δｎ・ｄ ………式（３）
（ただし、式（３）で、Δｎは、波長λ＝５９０ｎｍにおけるフィルム面内方向の複屈折であり、ｄはフィルムの厚み（ｎｍ）である。）
【請求項７】
１５０℃で１０分間の熱処理条件でのフィルム長手方向、幅方向の熱収縮率がそれぞれ３％以下である請求項１から６のいずれかに記載の偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルム。
【請求項８】
少なくとも片方の表面が離型処理された請求項１から７のいずれかに記載の偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルム。
【請求項９】
ポリエチレンテレフタレートを用いたポリエステルフィルムである請求項１から８のいずれかに記載の偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリエステルフィルムに関するものであり、さらに詳しくは本発明は、偏光板、位相差偏光板または位相差板の目視検査による異物や欠陥の発見を容易に可能とする離型フィルム等として用いるのに好適な偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、従来のＣＲＴ（Ｃathode  Ｒay  Ｔube）に比べ薄型軽量、低消費電力、高画質の利点を有する液晶ディスプレイ（Ｌiquid  Ｃrystal  Ｄisplay）の需要が急速に伸びつつあるが、特に、大画面のＴＦＴ（Ｔhin  Ｆilm  Ｔransistor）方式やＳＴＮ（Ｓuper  Ｔwisted  Ｎematic）方式では、不良品発生率が高い。偏光板、位相差偏光板または位相差板は、ＬＣＤに必要不可欠な部品であるが、これらについても品質の安定維持が重要課題とされている。
【０００３】
偏光板は通常、図１に示す如く偏光フィルム１、表面保護フィルム２、粘着剤層３および離型フィルム４より構成される。偏光フィルム１は、沃素や二色性染料などの偏光素子をポリビニルアルコール系フィルムの如き親水性フィルムなどに吸着配向せしめた偏光軸と吸着軸とを有する偏光子を、上下よりセルロース系フィルムで被覆するか、あるいはアクリル系樹脂をコーティングすることによる構造を有する。表面保護フィルム２は、ポリエステルフィルム等の透湿性が少なく、伸び等の変形が少ない透明なプラスチックフィルムが使用されている。表面保護フィルム２と偏光フィルム１は接着剤（図示省略）で被着されており、該接着剤は表面保護フィルム２とは強固に接着するが、偏光フィルム１とは経日でも容易に剥離し得るものが使用されている。粘着剤層３は偏光フィルム１を液晶セル（図示省略）に粘着するための感圧型粘着剤等よりなり、離型フィルム４はポリエステルフィルム等で構成されている。
【０００４】
このような偏光板の製造に際しては、予め原料である偏光フィルム１の光の透過率や偏光度あるいはヘイズ等の光学特性を検査し使用してはいるものの、偏光板への製造工程での偏光フィルムへの機械的応力、異物混入あるいは付着等により欠陥が生じる可能性がある。このため最終製品での異物混入や欠陥検査では、図２に示すが如くクロスニコル法（２枚の偏光板５，７を互いに偏光面を直交させ、その間にフィルム６の長手方向、幅方向をそれぞれ直交する偏光板の偏光面に合わせて挟まれた状態での透過光を観察する方法）による人間の目視検査を行なっている。実際の偏光板の目視検査においては、正常な検光子７の上に、その偏光面に対して偏光面が直交するように、検査対象の偏光板を、図２のクロスニコル法における偏光子５とフィルム６との代わりに重ねて置くと、原理的に、偏光板中の異物混入や欠陥という欠点箇所が輝点として現れるので、目視により欠点が検査できるというものである。
【０００５】
しかしながら、現在、偏光板の離型フィルムとして用いられているニ軸配向ポリエステルフィルムは、クロスニコル法による偏光板検査時に、光漏れが生じやすく、正確な目視検査が困難となり、偏光板の異物混入や欠点である輝点を見落とす問題が生じている。光漏れの原因は、主に、ニ軸配向ポリエステルフィルム自体の光学的異方性であると考えられている。
【０００６】
そのようなフィルムの光学的異方性は、主として、ニ軸配向ポリエステルフィルムの製膜工程時に生じるボーイング現象により発現する。
【０００７】
ボーイング現象とは、従来からポリエステルフィルム製膜工程において広く用いられているテンター法（フィルムの両端部をレール上を走行するクリップで把持して熱風オーブン等に導き、幅方向延伸および熱処理を行う方法）では、熱処理時にフィルム長手方向に生じる応力差の結果、テンター前にフィルム幅方向にマジックインキで引いた直線が熱処理後には、フィルム長手方向に弓なり状に引き戻された形をして出てくる現象をいう。この現象により、製膜フィルム全幅において、中央部から端部へ移行するほどフィルムの配向角のずれ（フィルム長手方向と幅方向でなす直交座標軸と配向主軸（面内で分子が最も分極している方位）となす角度のうち小さい方の角度）が大きくなり、フィルムは光学的異方性を有する。
【０００８】
以下、フィルムの光学異方性による影響、すなわち、クロスニコル下における光透過及び光干渉色について詳述する。
【０００９】
図２の如く偏光板を観察するクロスニコル法による偏光板目視検査において、フィルム端部へ移行するほどそのフィルムの配向主軸が二枚の偏光板で作られる直交座標からずれるために、フィルムによる複屈折が原因で光透過（光漏れ）及び光干渉色が生じる。複屈折とは、ニ軸配向ポリエステルフィルムなどのフィルム長手方向と幅方向で屈折率が異なる（異方性）物質（複屈折体）に光が入射すると、光は２方向に分かれて進み、物が二重に見える現象のことをいう。
【００１０】
クロスニコル下での光漏れを示す尺度である光透過率（Ｔ）は、従来から下記式（４）のように、ポリエステルフィルムなどの複屈折体の配向角およびレターデーションが関係していることが知られている。
【００１１】
Ｔ＝｛(sin2θ)(sinπＲe/λ)｝2          ・・・式(４)
ここで、θは複屈折体の配向角（°）、Ｒｅは式（３）で示されたレターデーション（ｎｍ）、λは用いる光線の波長（ｎｍ）である。
【００１２】
入射光は、正常な偏光板である検光子を通過すると、直線偏光した光となるが、式（４）に示されたように、この光とフィルムの配向主軸の関係が０°もしくは９０°の整数倍でなければ、入射光は複屈折により、振動方向が互いに直交し、しかも速度を異にする２つの偏光波に分かれる。これら二つの偏光波が偏光子で合成波となるために光透過（光漏れ）が生じる。
【００１３】
また、これら二つの偏光波の位相差を（３）式で示されたレターデーションと呼び、Ｍichel−Ｌevy干渉色図表の通り、従来から、この値に依存して光干渉色が生じることは知られている。実際の偏光板検査時には、このレターデーションの視角依存性が加わるため、検査人の目に届く透過光は明るく虹色に色付いてしまい、偏光板の異物混入や欠陥を見逃してしまう事態が生じている。
【００１４】
従来の偏光板の離型フィルムとして用いられてきている二軸配向ポリエステルフィルムの光漏れ対策としては、上記した配向角のずれ及びレターデーションに関するものが多く提案されている。例えば、特開２０００−５２４１７、特開２０００−１３１５２３または特開平９−２５８０２２等では、偏光板検査時において離型フィルムの配向主軸と偏光板の偏光面のなす角度を出来るだけ小さくする方法が開示されている。また、特開平６−３６６４では、光学異方性の少ない低レターデーションである離型フィルムを用いる方法が開示されている。特開２０００−９４５６５では、逆に、高レターデーションを有する離型フィルムを用いる方法が開示されている。その他、マイクロ波を用いた分子配向計の透過光強度の最大値と最小値の比で表されるパラメータであるＭＯＲ値で定義された離型フィルムなどが開示されている。
【００１５】
しかしながら、現在、偏光板用離型フィルムとして用いられているこれらの二軸配向ポリエステルフィルムは、その光学的異方性対策だけでは、光漏れが十分に解決していない場合も多い。
【００１６】
その理由の一つとしては、フィルムの光学異方性とは別に、フィルムの粒子及び表面による偏光解消散乱により光漏れが生じていることが考えられる。
【００１７】
現在、大きく分けてポリエステル製造時の反応触媒としての金属化合物、りん化合物がポリマー中に析出する粒子（以下、内部粒子と呼ぶ。）および、フィルムの易滑性、表面加工性に影響を与える表面特性を設計するのにポリマーに調整添加する粒子（以下、外部粒子）などの２種類の粒子がある。クロスニコル法による偏光板目視検査において、図２の如く偏光板を観察するときに、白色光源８から検光子７を経た直線偏光の光が離型フィルム６に入射すると、直線偏光した光が粒子及びフィルム表面により散乱すると、もとの光の偏光特性を解消してしまうため、光透過（光漏れ）が生じる。この光散乱は、厚みムラや突起物などによる表面散乱、及び触媒としての内部粒子より主に易滑性などを付与するための外部粒子による散乱がほとんどである。これらは、フィルム表面の形状や散乱体である粒子の粒径、屈折率、分散系及びその濃度などに大きく依存することが知られている。
【００１８】
これらの粒子及び表面による偏光解消散乱を問題視し、その対策を開示している提案はなく、特開平２０００−１４１５６８及び特開平２０００−１４１５７０において、散乱のパラメータである濁度の指標で開示されているだけである。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】
以上のように、本発明者らの検討によれば、ニ軸配向ポリエステルフィルムの配向角やレターデーションを操作するだけでは目的とする十分な検査性を有する偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムは得ることができなかった。
【００２０】
本発明は、偏光板目視検査において、好適な偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムを得るためには、第一に偏光解消散乱に起因する光漏れを十分に抑制することを優先しながら、同時に、ニ軸配向ポリエステルフィルムが複屈折体であることに起因する配向角のずれ及びレターデーションによる二つの光漏れを抑制することが必要不可欠であることに着目することで、偏光板検査時において、異物混入や欠陥を見落とす原因である光漏れ及び光干渉色を改善し、昜検査性に優れた偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムを提供することを目的とする。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、異物混入や欠陥を見落とす原因と考えられている粒子及び表面による偏光解消散乱を優先的に抑えながら、さらには、光学異方性である配向角のずれによる光透過を抑えることによって上記の目的を達成することを見出すことによってなされたものである。
【００２２】
すなわち、偏光フィルムと貼り合わせて用いられるポリエステルフィルムであり、濁度（Ｈｄ）が、０．０３０９〜０．０７１５であり、下記（１）式及び（２）式を同時に満たすことを特徴とする偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルム。
【００２３】
Ｈｄ×Ｔｔ×θ ≦ １ ………式（１）
Ｔｔ ≧ ０．８５ ………式（２）
（ただし、Ｈｄ、Ｔｔ及びθは、それぞれ、該偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムの濁度（透過光量に対する散乱光量の比）、光線透過率（入射光量に対する透過光量の比）、及びフィルム長手方向と幅方向でなす直交座標軸と配向主軸となす角度のうち小さい方の角度（°）である。）
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明、すなわち下記（１）式及び（２）式を同時に満たすポリエステルは、従来、余り検討されることのなかった偏光解消散乱による光漏れを考慮したものであり、偏光板検査時において、異物混入や欠陥を見落とす原因である光漏れ及び光干渉色を改善し、昜検査性に優れた偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムを提供できる。
【００２５】
Ｈｄ×Ｔｔ×θ ≦ １ ………式（１）
Ｔｔ ≧ ０．８５ ………式（２）
（ただし、Ｈｄ、Ｔｔ及びθは、それぞれ、該偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムの濁度（透過光量に対する散乱光量の比）、光線透過率（入射光量に対する透過光量の比）、及びフィルム長手方向と幅方向でなす直交座標軸と配向主軸となす角度のうち小さい方の角度（°）である。）好適な偏光板用離型フィルムを得るためには、一般に、式（４）で示される通り、透過光量（光漏れ）を調節するために、配向角（°）を一定範囲に制限する必要がある。しかし、検光子を通過した直線透過光量（図２）にフィルムの濁度を乗じて得た透過光量である偏光解消散乱光量については、クロスニコル法による（４）式の関係式を満たさない。その事実に着目し、鋭意研究した結果、式（１）および式（２）を満たすポリエステルフィルムを見出し、昜検査性に優れた偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムを発明した。
【００２６】
本発明の該ポリエステルフィルムは、濁度と光線透過率と配向角の間で相補正があるため一概には言えないが、基本的に濁度Ｈｄは、偏光解消散乱を抑える観点から少なくとも０．０４（４％）以下が好ましい。この場合、光線透過率Ｔｔは、欠点である輝点をより鮮明に浮び上がらせる観点から０．７５（７５％）以上あることが好ましい。さらに、配向角θは、光漏れを少なくする観点から少なくとも１０°以下が好ましい。
【００２７】
他の好ましい態様としては、濁度Ｈｄは０．０６（６％）以下、光線透過率Ｔｔは、０．８５（８５％）以上、さらに配向角θは、複屈折体による光漏れを抑える観点から通常１０°以下である。本発明による上記式（１）の観点から、濁度Ｈｄ×光線透過率Ｔｔ×配向角θは、０．６以下であることがより好ましい。
【００２８】
光線透過率Ｔｔは、白色光源（Ｃ光）である入射光量に対する透過光量の比で表され、濁度Ｈｄは、試料による散乱光量に対する透過光量の比で表せられる。
【００２９】
本発明のポリエステルフィルムは、特に限定されるものではないが、少なくとも２層以上の積層構造であることが好ましい。２層以上であれば、３層でも４層でもかまわないが、３層構造の場合においては、本発明の効果がより一層効果的となり好ましい。単層及び２層であると、粒子を制御するのが難しく、易滑性や巻き特性を満足することができないだけでなく、例え、満足できるだけの添加量量を増加させても偏光解消散乱が増加するため好ましくない。
【００３０】
本発明のポリエステルフィルムは、二軸に配向していることが好ましい。無配向や一軸配向では、厚みムラなどの平面性が悪く、本発明の特性を満足することが困難である。
【００３１】
本発明のポリエステルフィルムの少なくとも片面側の最外層には、粒子を含有しているのが好ましい。この粒子としては無機粒子、有機粒子が挙げられ、無機粒子としては、例えば、結晶系がα、β、γまたはδ型であるアルミナや酸化チタン、ジルコニア、シリカなどを用いることができる。また、有機粒子としては、ポリアクリレート系樹脂、シリコン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリジビニルベンゼン系樹脂などを用いることができる。
【００３２】
上記粒子の平均粒径は、０．１μｍ〜５μｍの範囲内であることが好ましく、より好ましくは０．１μｍ〜３μｍの範囲である。これらの粒子の最外層に対する含有量は、０．０１重量％〜１０重量％以下であることが好ましく、より好ましくは、０．０５重量％〜３重量％であり、更に好ましくは０．０８重量％〜１．５重量％の範囲である。
【００３３】
粒子の平均粒径や含有量がこれらの範囲よりも小さいと、所望のフィルム突起形成密度が低くなるため易滑性を付与することができず、フィルム表面のキズ発生の原因となり、また、良好な巻き特性が得られにくい場合がある。平均粒径及び含有量がこれらの範囲より大きいと粒子による突起が原因でフィルム表面にキズが発生しやすく、また、偏光解消散乱が大きくなってしまう。
【００３４】
本発明のポリエステルフィルムのレターデーション（Ｒｅ）は、特定範囲内であることが好ましい。このレターデーションとは、下記（３）式で示される物性値である。
【００３５】
Ｒｅ＝Δｎ・ｄ          ………式（３）
ここで、Δｎは、波長λ＝５９０ｎｍにおけるフィルム面内方向の複屈折、即ち、λ＝５９０ｎｍの光源の光をフイルム面に直角に入射させ、フィルムを透過して出射されてきた透過光を測定することによって求められる複屈折である。また、ｄはフィルムの厚み（ｎｍ）である。
【００３６】
本発明のポリエステルフィルムのレターデーション（Ｒｅ）及びその配向角の好ましい範囲は、レターデーションが１５００ｎｍ以上で配向角が８°以下、より好ましくは２０００ｎｍ以上で配向角が８°以下、更に好ましくは３０００ｎｍ以上で配向角が８°以下である。４２０ｎｍ以上６６０ｎｍ以下の範囲では、例外的に配向角１８°以下、より好ましくは、レターデイション(Re)と配向角θが、Reとθの直交座標上にプロットした際に、下記のp、q、r、s、t、u６点で囲まれる六角形の内部にあることである。
p=(420,0)              ………式(５)
q=(420,10)             ………式(６)
r=(500,17)             ………式(７)
s=(580,17)             ………式(８)
t=(660,10)             ………式(９)
u=(660,0)              ………式(１０)
１０００ｎｍ以上１２５０ｎｍ以下の範囲では、配向角９°以下、より好ましくは、レターデイション(Re)と配向角θが、Reとθの直交座標上にプロットした際に、下記のp、q、r、s、t、u６点で囲まれる六角形の内部にあることである。
p=(1050,0)             ………式(１１)
q=(1050,7)             ………式(１２)
r=(1150,9)             ………式(１３)
s=(1150,9)             ………式(１４)
t=(1200,7)             ………式(１５)
u=(1250,0)             ………式(１６)
さらに、Ｒｅについて詳細に以下に説明する。Ｒｅ値が１５００ｎｍ以上の範囲にすることによって、透過光の干渉色が少ないため、目視検査において、偏光フィルムと貼り合わせるのに好適な偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムとして使用することができる。一方、Ｒｅが４２０ｎｍ以上６６０ｎｍ以下及び１０００ｎｍ以上１２５０ｎｍ以下の範囲にすることによって、青もしくは紫色系統に色づくため、偏光板の目視検査において輝点である欠点が浮出てくるため、偏光フィルムと貼り合わせるのに好適な偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムとして使用することができる。
【００３７】
本発明のポリエステルフィルムは、１５０℃で１０分間の熱処理条件で測定されるフィルム長手方向、幅方向の熱収縮率が３％以下であることが望ましく、好ましくは、２％以下である。フィルム長手方向、幅方向の熱収縮率が３％以下であると、偏光フィルムとの接着工程において粘着剤中の溶媒を加熱除去する際に、フィルムの平坦性を保つことが容易となり、偏光フィルム検査時に平坦性不良による検査性の低下を抑えることができる。
【００３８】
本発明のポリエステルフィルムを、偏光フィルムとの貼り合わせに用いる場合は、ポリエステルフィルムに離型処理を施すことが剥離性の点で好ましい。
離型処理とは、粘着剤被膜やシートに対し適度な力で剥離が可能となるように離型層表面に処理を施すことをいう。かかる離型処理としては、特に限定されないが、シリコーンコーティング処理が好ましい。中でも、硬化シリコーン樹脂塗膜を形成する処理が好ましく用いられる。この硬化シリコーン樹脂塗膜は、硬化性シリコーン樹脂を含む塗液をフィルムの少なくとも片面に塗布し、乾燥、硬化により成形することができる。
【００３９】
本発明のポリエステルフィルムの厚みは、レタデーションの範囲内で式（３）を満たす限り、特に限定されないが、離型フィルムとしての使い勝手のよさの観点から１０μｍ以上６０μｍ以下とすることが望ましく、好ましくは１５μｍ〜５０μｍである。
【００４０】
以下に、本発明の偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムの製造方法を説明する。
【００４１】
本発明におけるポリエステルフィルムに用いられるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸とジオールを主たる構成成分とするポリエステルである。ここで、芳香族ジカルボン酸として、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４′−ジフェニルジカルボン酸、４，４′−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４′−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を挙げることができる。また、脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を挙げることができる。中でも、好ましくはテレフタル酸とイソフタル酸を挙げることができる。これらの酸成分は１種のみ用いてもよく、２種以上併用してもよく、さらには、ヒドロキシ安息香酸等のオキシ酸等を一部共重合してもよい。また、ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２−ビス（４−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を挙げることができる。中でも、エチレングリコールが好ましく用いられる。これらのジオール成分は１種のみ用いてもよく、２種以上併用してもよい。
【００４２】
本発明のポリエステルフィルムに用いられるポリエステルとして好ましくは、ポリエチレンテレフタレート、エチレンテレフタレートとエチレンイソフタレートとの共重合体、ポリブチレンテレフタレートおよびその共重合体、ポリブチレンナフタレートおよびその共重合体、さらにはポリヘキサメチレンテレフタレートおよびその共重合体、ポリヘキサメチレンナフタレートおよびその共重合体等を挙げることができ、特に耐熱性と透明性および機械強度のバランスの点からポリエチレンテレフタレートが好ましく用いられる。
【００４３】
本発明におけるポリエステルは、従来公知の方法で製造することができる。例えば、酸成分をジオール成分と直接エステル化反応させた後、この反応の生成物を減圧下で加熱して余剰のジオール成分を除去しつつ重縮合させることによって製造する方法や、酸成分としてジアルキルエステルを用い、これとジオール成分とでエステル交換反応させた後、上記と同様に重縮合させることによって製造する方法等がある。この際、必要に応じて、反応触媒として従来公知のアルカリ金属、アルカリ土類金属、マンガン、コバルト、亜鉛、アンチモン、ゲルマニウムおよびチタン化合物を用いることができる。
【００４４】
本発明に於けるポリエステルには、必要に応じてさらに難燃剤、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料、脂肪酸エステル、ワックス等の有機滑剤あるいはシロキサン等の消泡剤等を配合することができる。
【００４５】
かかるポリエステルを、上記溶融ポリマーを押出機に供給して、Ｔ型口金等を用いてシート状に溶融押出しする。その後、キャスティングドラム上で冷却固化した未延伸フィルムを、ポリエステルのガラス転移点以上の温度で延伸する。延伸方法は、いかなる延伸方法であってもよく、通常、逐次ニ軸延伸方式である長手方向に延伸した後に幅方向に延伸する方法、幅方向に延伸した後に長手方向に延伸する方法が用いられるが、場合によっては長手方向、幅方向に同時に延伸する方法、また長手方向の延伸、幅方向の延伸を複数回組み合わせて行ってもよい。長手方向の延伸倍率は、樹脂の種類、用途などにより異なるが通常、２〜１５倍である。特に、ポリエチレンテレフタレートの偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムの場合、２〜５倍程度である。また、幅方向の延伸倍率は、樹脂の種類、用途などにより異なるが、通常２〜１０倍である。特に、ポリエチレンテレフタレートからなるポリエステルフィルムの場合、３〜５倍程度である。次いで、延伸されたフィルムを熱処理する。熱処理温度は、延伸温度より高く結晶融点より低い温度でなされるのが一般的であるが、あまり高くするとボーイングが大きくなりやすいのでポリエチレンテレフタレートである場合は１３０℃ないし２３０℃の範囲であることが好ましい。
【００４６】
また、ボーイングを低減させる種々の方法を採用することもできる。フィルムのボーイングを低減させる方法としては、例えば、幅方向延伸後に一旦ポリエステルのガラス転移温度以下に冷却した後熱処理する方法、幅方向延伸後にニップロールを設ける方法、熱処理室を複数のゾーンに分けて段階的に昇温する方法、幅方向に温度分布を設けて熱処理する方法、熱処理室でも幅方向に２〜２０％の再延伸を行なう方法などがある。
【００４７】
上記のような製膜方法を採用し、その製膜条件である延伸温度、延伸倍率、熱処理温度を適宜調整することによりレターデーション及び、好ましくは熱収縮率を調整する。例えば、レターデーションが１５００ｎｍ以上の範囲を満足させるためには、長手方向の配向を強くしないために、その延伸温度は１００℃以上１２５℃以下が好ましく、延伸倍率は段階的に複数回の延伸を行い、その全長手方向延伸倍率は、３．８倍以下が好ましい。幅方向においては、延伸温度は１００℃程度で延伸倍率は４．０倍以上が好ましい。一方、長手方向の配向を強くする場合は、その延伸温度は８５℃以上９５℃未満で、その延伸倍率は２．８倍程度が好ましい。幅方向においては、延伸温度は１００℃程度で延倍倍率は３．６倍程度が好ましい。
【００４８】
レターデーションが４２０ｎｍ以上６６０ｎｍ以下及び１１００ｎｍ以上１２５０ｎｍ以下の範囲を満足させるためには、その延伸温度は１１０℃以上１２５℃以下が好ましく、延伸倍率は段階的に複数回の延伸を行い、その全長手方向延伸倍率は、３．０倍以上が好ましい。幅方向においては、延伸温度は１００℃以上で延伸倍率は３．０倍以上が好ましい。熱処理温度は、１５０℃、１０分間の条件で熱収縮率が長手方向、幅方向それぞれが、３％以下を満たす観点から、２００℃以上が好ましく、その後、熱処理温度以下で幅方向に１０〜３％程度の弛緩熱処理をすることも好ましい。
【００４９】
[特性の測定方法］
本発明において、フィルムの特性は以下の方法で測定した。
（１） 平均粒径
粒子を含有したフィルムの断面を走査型電子顕微鏡ＳＥＭ（日立製作所製Ｓ−２１００Ａ）を用いて、およそ２０００〜１００００倍程度で観察した。観察箇所を変えて粒子個数１０００個以上について、その平均値を平均粒径とした。
【００５０】
もしくは、粒子を含有したフイルムを厚さ方向に薄切片とし、透過型電子顕微鏡ＴＥＭ（日本電子製ＪＥＭ−１２００ＥＸ）を用いて粒子を観察する。１０万倍程度の倍率で粒子を観察するとこれ以上、粒子を分割できない最小の粒子径を観察することができる。この観察を１００視野について行い、平均した値を平均粒径とした。
（２） 粒子の含有量
ポリエステルを溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重量にたいする比率（重量％）をもって粒子含有量とした。また、必要に応じて熱分解ガスクロマトグラフィー、赤外分光法、蛍光Ｘ線分析法、ラマン散乱法、ＳＥＭ−ＸＭＡなどを利用して定量することもできる。積層部および基層部の含有は、各積層部を削り取ることによって区別できる。また、必要に応じてＴＥＭを用いて、断面に観察される粒子の個数から計算することもできる。
（３）易滑性（静止摩擦係数μs、動摩擦係数μd）
フィルム同士の摩擦係数は、ＡＳＴＭ−Ｄ−１８９４−６3に準じ、静摩擦係数μs、動摩擦係数μdを新東科学（株）製表面性測定機ＨＥＩＤＯＮ−１４ＤＲを用いて、サンプル移動速度２００ｍｍ／ｍｉｎ、荷重２００ｇ、接触面積６３．５ｍｍ×６３．５ｍｍの条件で測定し、アナライジングレコーダＴＹＰＥ：ＨＥＩＤＯＮ３６５５Ｅ−９９で記録し評価し、以下の基準により易滑性を判定した。
○：μs＝１．０未満
△：μs＝１．０以上〜１．５未満
×：μs＝１．５以上
（４）光線透過率・濁度
フィルム幅方向の中央部から、長手４．０×幅３．５ｃｍの寸法に切り出したものをサンプルとし、光線透過率及び濁度は、ヘイズメータ(スガ試験機製ＨＧＭ−２ＤＰ(Ｃ光用))を用いて測定した。
（５）偏光板の目視検査、干渉色
サンプルは、フィルム幅方向における任意の位置からＡ４のカットサンプルの長手方向とフィルム長手方向を一致させて切り出した。図２のクロスニコル法に示したように、光源部にフジカラーライトボックス１００Ｖ８Ｗ（（株）進光社製）を用いて、その上に正常な検光子７と偏光子５の吸収軸面が直交するように配置し、その間にポリエステルフィルムを挟んだ状態で、偏光子側から目視検査を行なった。このとき、観察面側の寸法幅２８ｃｍ×縦３４ｃｍの偏光子の吸収軸とＡ４カットサンプルのフィルムの長手方向を一致させた。目視検査は、まず、ポリエステルフィルムを挟んでない状態での輝点として表れる偏光子の異物や欠陥の位置と数を５０個、確認した。次に、ポリエステルフィルムを挟んだ状態で、異物や欠点の数が幾つ認識できなくなるかどうかで評価した。また、干渉色も同時に観察した。評価基準は以下に従った。
○：確認できなくなる輝点数が５個未満。
△：確認できなくなる輝点数が５個以上１５個未満。
×：確認できなくなる輝点数が１５個以上。
（６）レターデーション（Ｒｅ）および配向角
上記したＡ４カットサンプルのフィルム幅方向の中央部から、長手４．０×幅３．５ｃｍの寸法に切り出したものをサンプルとし、波長λ＝５９０ｎｍにおけるフィルムのレターデーション及び配向角を自動複屈折計(新王子（株）製ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ）を用いて測定した。
（７）クロスニコル法による光線透過率
サンプルは、自動複屈折計の場合（上記(６)）と同一のものを使用した。フィルムの光線透過率は、図２に示したクロスニコル法（フィルム６としてサンプルを配置し、目９の位置が検出器の位置に相当する）により、ヘイズメータ(スガ試験機製ＨＧＭ−２ＤＰ(Ｃ光用))を用いて測定した。検光子７と偏光子５（該測定では、被測定物がフイルム６となるので検光子を用いる）には、単体透過率４２．５８％、偏光度９９．６６％の偏光フィルムを使用し、そのうちの１枚の偏光フィルムの偏光軸方向とフィルムの長手方向とを一致させた。なお、光源にはハロゲンランプ１２Ｖ,５００Ｗ を使用した。
（８）熱寸法変化率
サンプルは、フィルムの幅方向の中央部から、長手方向と、幅方向にそれぞれ１ｃｍ×１６ｃｍで切り出し、サインペンで端から３ｃｍの位置にそれぞれ、マーキングを施した。熱寸法変化率は、ギアオーブン（ＴＡＢＡＩ社製ＧＨＰＳ−２２２）で１５０℃、１０分間の条件下で熱処理した前後のフィルム長手方向、幅方向、それぞれのマーキングの間隔を万能投影機（７７−７ニコン社製Ｅ０４）で測長することにより求めた。
【００５１】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限られるものではない。
【００５２】
［実施例１］
公知の方法により平均粒径０．３μｍのポリジビニルベンゼン共重合体（８１％ジビニルベンゼン、１９％エチル−ビニルベンゼン）を２重量％含有させたポリエチレンテレフタレートのペレットをマスターペレット１とした。
【００５３】
次に、同様に、平均粒径０．６μｍの合成炭酸カルシウムを１重量％含有させたポリエチレンテレフタレートのペレットをマスターペレット２とした。
【００５４】
上記ペレット１を５重量部、ペレット２を５０重量部、さらに粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレットを４５重量部を混ぜ合わせ後、１８０℃で３時間乾燥し、ベント式二軸混練押出機１に供給し、２８０℃で溶融した（ポリマＡ）。さらに、もう一台の押出機２を用意し、平均粒径０．２μｍのコロイダルシリカを１重量％含有するポリエチレンテレフタレートのペレットを５５重量部、最終フィルムのリサイクルポリマーペレットを２５重量部、さらに粒子を含有しないペレットを２０重量部を混ぜ合わせた後、１８０℃で３時間乾燥し、押出機に供給して２8０℃で溶融した（ポリマＢ）。この二つのポリマを、それぞれ高精度濾過した後、矩形積層部を備えた３層合流ブロックにて、基層部にポリマＢを、両面積層部にポリマＡがくるように積層し、フィッシュテール型の口金よりシート状にして押出した後、静電印加キャスト法を用意して３０℃のキャスティングドラムに巻き付けて冷却固化し、未延伸フィルムを作った。
【００５５】
この未延伸フィルムを長手方向に、８５．５℃で２．８倍に延伸し、次いで幅方向に１００〜１４０℃の温度で３．７４倍に延伸した後に２３０℃の熱処理温度で熱固定し、幅方向に６％の弛緩処理を施して、厚さ３８μｍのフィルムを得た。最外層の積層厚みは、１．７２μｍであった。この評価結果は、表１に示した通りであり、目視検査において良好な結果が得られた。
【００５６】
［実施例２］
実施例１と長手方向の延伸前までは、同様にして、長手方向に３段階に分け、１２２℃で１．６４倍、さらに１２２℃で１．１倍、１１３℃で２．５８倍それぞれ延伸し、次いで幅方向に１００℃〜１１０℃の温度で４．６倍延伸した後に１８０℃〜２０５℃の温度で熱固定し、１１０℃の温度で幅方向に４．２％の弛緩処理を施して、厚さ２５μｍのフィルムを得た。最外層の積層厚みは、１．７２μｍであった。この評価結果は、表１に示した通りであり、目視検査において良好な結果が得られた。
【００５７】
［実施例３］
実施例１のＡポリマにおいて、平均粒径２．０μｍのコロイダルシリカを２重量％含有させたポリエチレンテレフタレートのペレットを３重量部と粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレットを９７重量部を混ぜ合わせて、ベント式二軸混練押出機１に供給し、２８０℃で溶融する以外は、幅方向の延伸前まで同様にして、幅方向に９０〜１４０℃の温度で３．７４倍に延伸した後に２２０〜２３０℃の熱処理温度で熱固定し、幅方向に６％の弛緩処理を施して、厚さ２４μｍのフィルムを得た。
最外層の積層厚みは、１．７２μｍであった。この評価結果は、表１に示した通りであり、目視検査において使用可能な結果が得られた。
【００５８】
［実施例４］
実施例１において、リサイクルポリマを最終フィルム以外の不純物の多いポリエチレンテレフタレートのペレットを用いた以外は、長手方向の延伸前まで同様にして、長手方向に３段階に分け、１２０℃で１．１３倍、さらに１２０℃で１．０８倍、１１２℃で２．８倍それぞれ延伸し、次いで幅方向に１００℃〜１１０℃の温度で４．２倍延伸した後に１８０℃〜２０５℃の温度で熱固定し、１１０℃の温度で幅方向に３．６％の弛緩処理を施して、厚さ３８μｍのフィルムを得た。最外層の積層厚みは、１．７２μｍであった。この評価結果は、表１に示した通りであり、目視検査において使用可能な結果が得られた。
【００５９】
[実施例５]
実施例１における同一のフィルムをフィルム幅方向において異なる箇所から採取した。この評価結果は、表１に示した通りであり、目視検査において使用可能な結果が得られた。
【００６０】
[実施例６]
実施例１のＡポリマーにおいて、平均粒径２．３μｍのコロイダルシリカを２重量％含有させたポリエチレンテレフタレートのペレットを５０重量部と粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートを５０重量部を混ぜ合わせ、ベント式ニ軸混練押出機１に供給し、２８０℃で溶融し、また、実施例１のポリマーＢにおいて、リサイクルポリマーを５０重両部、平均粒径０．２μｍのコロイダルシリカを１重量％含有するポリエチレンテレフタレートのペレットを３０重量部にし、さらに粒子を含有しないペレットを２０重量部を混ぜ合わせた後、１８０℃で３時間乾燥し、押出機に供給して２８０℃で溶融し、この二つのポリマを、それぞれ高精度濾過した後、矩形積層部を備えた３層合流ブロックにて、基層部にポリマＢを、両面積層部にポリマＡがくるように積層し、フィッシュテール型の口金よりシート状にして押出した後、静電印加キャスト法を用意して３０℃のキャスティングドラムに巻き付けて冷却固化し、未延伸フィルムを作った。
【００６１】
この未延伸フィルムを長手方向に、１２４℃で４．７倍に延伸し、次いで幅方向に１１０℃の温度で４．４倍に延伸した後に２００℃の熱処理温度で熱固定し、幅方向に３．４６％の弛緩処理を施して、厚さ１５μｍのフィルムを得た。
最外層の積層厚みは、１．７２μｍであった。この評価結果は、表１に示した通りであり、目視検査において使用可能な結果が得られた。
【００６２】
[比較例１]
実施例１において、ポリマＡに添加する平均粒径０．６μｍの合成炭酸カルシウムを３重量％含有させたペレットを用いること以外、長手方向の延伸前までは同様にして、長手方向に３段階に分け、１２０℃で１．１２倍、さらに１２４℃で１．０５倍、１１４℃で２．６倍それぞれ延伸し、次いで幅方向に１０８℃〜１１２℃の温度で４．４倍延伸した後に２１０℃の温度で熱固定し、１１０℃の温度で幅方向に４．２％の弛緩処理を施して、厚さ３１μｍのフィルムを得た。最外層の積層厚みは、１．７２μｍであった。この評価結果は、表１に示した通りであり、目視検査において良好な結果は得られなかった。
【００６３】
[比較例２]
実施例１において、ポリマＡに添加する平均粒径０．３μｍのポリジビニルベンゼン共重合体（８１％ジビニルベンゼン、１９％エチル−ビニルベンゼン）を４重量％含有させたペレットを用いること以外、長手方向の延伸前までは同様にして、８５．５℃で２．０倍に延伸し、次いで幅方向に１００〜１４０℃の温度で３．７４倍に延伸した後に２３０℃の熱処理温度で熱固定し、幅方向に６％の弛緩処理を施して、厚さ３８μｍのフィルムを得た。
最外層の積層厚みは、１．７２μｍであった。この評価結果は、表１に示した通りであり、目視検査において良好な結果は得られなかった。
【００６４】
[比較例３]
実施例１において、長手方向の延伸前までは同様にして、８５．５℃で２．４倍に延伸し、次いで幅方向に１００〜１４０℃の温度で３．７４倍に延伸した後に２３０℃の熱処理温度で熱固定し、幅方向に６％の弛緩処理を施して、厚さ３８μｍのフィルムを得た。最外層の積層厚みは、１．７２μｍであった。この評価結果は、表１に示した通りであり、延伸ムラなどが見られ、目視検査において良好な結果は得られなかった。
【００６５】
[比較例４]
実施例１において、ポリマＡに添加する平均粒径０．６μｍの合成炭酸カルシウムを１４重量％含有させたペレットを用いること以外、長手方向の延伸前までは同様にして、８５℃で３．２倍に延伸し、次いで幅方向に９５℃の温度で３．８倍に延伸した後に２１０℃の熱処理温度で熱固定し、厚さ３８μｍのフィルムを得た。最外層の積層厚みは、２．７２μｍであった。この評価結果は、表１に示した通りであり、白濁化し目視検査において良好な結果は得られなかった。
【００６６】
[比較例５]
実施例３において、平均粒径２．０μｍのコロイダルシリカを３重量％含有させたポリエチレンテレフタレートのペレットを平均粒径２．３μｍのコロイダルシリカを含有させたポリエチレンテレフタレートのペレットにする以外は、同一の条件でフィルムを得た。この評価結果は、表１に示した通りであり、目視検査において良好な結果は得られなかった。
【００６７】
【表１】
0004691842.tif 000002
【００６８】
【発明の効果】
本発明は、偏光板検査時において、異物混入や欠陥を見落とすとされている粒子及び表面による偏光解消散乱及び光学異方性による光透過を抑え、さらには、その干渉色を特定することによって、昜検査性に優れた偏光フィルム貼り合わせ用ポリエステルフィルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  偏光板の構成を示した概要モデル図である。
【図２】  クロスニコル法による目視検査を示す概要図である。
【符号の説明】
１：偏光フィルム
２：表面保護フィルム
３：粘着剤層
４：離型フィルム
５：偏光子
６：フィルム
７：検光子
８：白色光源
９：検査する人の目
【図１】
0004691842.tif 000003
【図２】
0004691842.tif 000004