(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ内の溶融液を引き上げながら固化させて結晶を成長させる結晶成長炉であって，
るつぼ内に入れられた溶融液の上方に配置される輻射熱シールドを昇降部材に支持し，
前記昇降部材を炉容器底面に貫通させて，炉容器外に配置した昇降機構に接続し，
前記るつぼの周側面および底面を囲むように断熱材が配置されてなる，結晶成長炉。
【請求項２】
前記炉容器底面において，前記昇降部材を貫通させる箇所にシール軸受けを設けた，請求項１の結晶成長炉。
【請求項３】
るつぼ内の溶融液を引き上げながら固化させて結晶を成長させる結晶成長方法であって，請求項１又は２に記載の結晶成長炉において，るつぼ内に入れられた溶融液の上方に配置される輻射熱シールドを，結晶を引き上げるに伴って昇降させることを特徴とする，結晶成長方法。
【請求項４】
るつぼ内の溶融液を引き上げながら固化させて結晶を成長させる結晶成長方法であって，請求項１又は２に記載の結晶成長炉において，溶融液の液面上に充填された封止材表面とるつぼ内に入れられた溶融液の上方に配置される輻射熱シールドの下端との距離を一定に保つことを特徴とする，結晶成長方法。

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，溶融液を引き上げながら固化させて結晶を成長させる結晶成長炉及び結晶成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
るつぼ内に入れられた素材の溶融液に種子結晶を漬けて，ゆっくりと引き上げながら種子結晶についてくる溶融液を固化させて結晶を成長させるチョクラルスキー法の結晶成長炉では，単結晶の成長に悪影響を及ぼす輻射熱を防ぐために，炉容器内においてるつぼの上方に輻射熱シールドが配置される。このような輻射熱シールドに関して，特開２０００−８６３８１号のシールド取付治具や特開平１−１６０８９１号の単結晶引上装置が公知である。そして，これら特開２０００−８６３８１号や特開平１−１６０８９１号に開示された結晶成長炉では，いずれも炉容器の天井面に適当なシャフトを貫通させ，このシャフトの下端に輻射熱シールドを吊り下げることにより，輻射熱シールドを適当な高さに固定している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら，炉容器内の上部は高温になるため，シャフトを貫通させているシール部分が炉容器の天井面にあると，シール部分を熱によって損傷してしまう心配がある。この損傷から保護するためにシール部分を冷却することが必要となるが，冷却すると，シール部分や冷却されたシャフトに，るつぼから揮発した素材などが付着しやすくなってしまう。そして，このようにシール部分やシャフトに素材などが付着した場合，気密性を低下させ，炉容器内からガスリークを発生させる原因となる可能性がある。
【０００４】
このため，従来は，結晶成長の操作を終了する毎に炉容器を開放し，シール部分やシャフトをクリーニングしたり，部品交換をする必要があった。また従来は，炉容器の天井面に貫通させたシャフトを，炉容器の上部に配置した駆動機構で昇降させており，炉容器を開放した状態で，輻射熱シールドの原点位置を目視で確認しにくかった。
【０００５】
一方，チョクラルスキー法により結晶成長させる場合，結晶成長界面及び成長結晶側面における結晶欠陥の発生を抑制するためには，るつぼ内に入った素材の加熱量（るつぼ底方向への熱流量)を制御するが重要であると共に，ヒータや溶融液表面からの輻射熱量を制御することも重要である。本発明者らの知見によれば，これらの輻射熱量を制御するに際し，溶融液の液面上に充填された封止材表面と輻射熱シールドの下端との距離が重要なファクターの一つであることが分かった。
【０００６】
ここで，従来の結晶成長炉では，輻射熱シールドの高さが固定されているため，例えば結晶の引き上げに伴ってるつぼを上昇させることにより，るつぼ内の溶融液液面と輻射熱シールドの下端との距離を一定に保つこととすると，るつぼとヒータの位置関係が変わってしまう。これにより，溶融液に対する加熱量が変化し，結晶成長界面及び成長結晶側面における結晶欠陥の発生を有効に抑制できなくなる心配がある。また，結晶成長が進み，成長したインゴットの大きさに応じ，インゴットの温度低下を防ぐため，前記距離をそれに応じて変化させる。
【０００７】
また，従来の結晶成長炉において輻射熱シールドを昇降させようとしても，輻射熱シールドを支持しているシャフトを貫通させているシール部分が炉容器の天井面にあるので，結晶成長中にシャフトを昇降させると，熱によりシール部分のシール性を損なう心配がある。加えて，シール部分が高熱となった状態で輻射熱シールドの昇降を高精度で制御することは，相当に困難である。
【０００８】
本発明の目的は，シール部分に熱的な悪影響を及ぼすことがなく，気密性に優れ，しかもメンテナンスも容易な結晶成長炉を提供するとともに，結晶成長界面や成長結晶側面における結晶欠陥の発生を抑制できる結晶成長方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決する手段】
この目的を達成するために，本発明にあっては，るつぼ内の溶融液を引き上げながら固化させて結晶を成長させる結晶成長炉であって，るつぼ内に入れられた溶融液の上方に配置される輻射熱シールドを昇降部材に支持し，前記昇降部材を炉容器底面に貫通させて，炉容器外に配置した昇降機構に接続し，前記るつぼの周側面および底面を囲むように断熱材が配置されてなる，結晶成長炉が提供される。前記炉容器底面において，前記昇降部材を貫通させる箇所にシール軸受けを設けると良い。
【００１０】
また，本発明にあっては，るつぼ内の溶融液を引き上げながら固化させて結晶を成長させる結晶成長方法であって，
上記結晶成長炉において，るつぼ内に入れられた溶融液の上方に配置される輻射熱シールドを，結晶を引き上げるに伴って昇降させることを特徴とする，結晶成長方法が提供される。この場合，溶融液の液面上に充填された封止材表面と輻射熱シールドの下端との距離を一定に保つように，輻射熱シールドの昇降を制御すると良い。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下，本発明の好ましい実施の形態を図面を参照にして説明する。図１は，本発明の実施の形態にかかる結晶成長炉１の内部構造を模式的に示した縦断面図である。
【００１２】
底面が閉塞され上面が開口した円筒形状の炉容器１０の上面は，蓋１１によって開閉自在に塞がれている。炉容器１０の内部のほぼ中央には，底面が閉塞され上面が開口した円筒形状のるつぼ１２が収納されている。るつぼ１２は，炉容器１０の底面の中央を垂直に貫通して設けられた支柱１３の上端に支持されている。
【００１３】
るつぼ１２の周側面全体を囲むようにしてヒータ１５が配置されている。ヒータ１５は，るつぼ１２を内部に収納できる大きさを持った円筒形状をなしており，ヒータ１５の上下は開口している。
【００１４】
ヒータ１５の周側面全体と，るつぼ１２の底面を囲むようにして断熱材１６が配置されている。断熱材１６は，るつぼ１２及びヒータ１５を内部に収納できる大きさを持った円筒形状をなしており，断熱材１６の底面は閉塞され上面は開口している。但し，断熱材１６の底面の中央には，るつぼ１２を支持している支柱１３を通すための孔１７が形成してある。
【００１５】
るつぼ１２の内部には，単結晶を成長させるための原料ａが入れられている。原料ａは，例えばＧａＡｓ，ＩｎＰなどである。このようにるつぼ１２内に入れられた原料ａの上部には，封止材ｂが充填してある。封止材ｂには，例えばＢ２Ｏ３などが用いられる。
【００１６】
また，このようにるつぼ１２内に入れられた原料ａ及び封止材ｂの上方には，るつぼ１２内に進入可能な大きさをもった円筒形状をなす輻射熱シールド２０が配置されている。図１，２に示すように，輻射熱シールド２０は，上下が開口した円筒形状をなす内円筒２１を，上下が開口した円筒形状をなす外円筒２２の中に挿入して，外円筒２２の下方から内円筒２１を突出させた構成を有している。
【００１７】
外円筒２２の下端には，内側に折れ曲がったフック部が形成され，内円筒２１の上端には，外側に折れ曲がったフック部が形成されている。そして，これら外円筒２２の下端のフック部と内円筒２１の上端のフック部を係合させることによって，内円筒２１は外円筒２２の下端から抜け落ちないようになっている。図示の例では，これらフック部の間に適当な高さをもったリング形状のスペーサ（図示せず)を挟むことにより，外円筒２２の下方から突出する内円筒２１の長さを調節し，輻射熱シールド２０全体の長さ（高さ）を所望のものにしている。なお，スペーサを省略し，これらフック部同士を直接に当接させても良い。
【００１８】
輻射熱シールド２０の上端（外円筒２２の上端）には，中央が開口したドーナツ形状のサポート板３０が取り付けてある。このサポート板３０の下面を，左右一対の昇降部材３１の上端によって支持することにより，輻射熱シールド２０は，炉容器１０の内部において所定の高さに配置されている。
【００１９】
これら昇降部材３１は，耐火性の高いモリブデン等の材料で構成することが好ましい。昇降部材３１は，断熱材１６及び炉容器１０の底面を貫通するように設けられており，昇降部材３１の下端は，炉容器１０の底面よりも下方に突出している。このように炉容器１０の底面から下方に突出した昇降部材３１の下端には，昇降機構３２が接続してあり，これら昇降機構３２の稼動によって，左右の昇降部材３１は一体的に昇降し，輻射熱シールド２０が上下に移動するように構成されている。昇降機構３２は，例えばウォームとウォームホイールからなる歯車機構であり，左右の昇降部材３１を解して，輻射熱シールド２０を任意の高さに昇降移動させることができる。
【００２０】
また，炉容器１０の底面において，昇降部材３１を貫通させている箇所にはシール軸受け３３がそれぞれ設けてある。これにより，昇降部材３１が昇降しても，炉容器１０底面の昇降部材３１が貫通する箇所における気密性が維持されるようになっている。
【００２１】
炉容器１０の上面を塞いでいる蓋１１の中央には，昇降自在な上部ロッド３５が垂直に貫通して設けられている。この上部ロッド３５の下端には，るつぼ１２内に入れられた原料ａの種子結晶（図示せず）が取り付けてある。
【００２２】
そして，この上部ロッド３５と前述の支柱１３は同一直線状に配置されている。また，るつぼ１２，ヒータ１５，断熱材１６及び炉容器１０は，何れもこれら上部ロッド３５及び支柱１３を中心軸として同心状に配置されている。
【００２３】
さて，以上のように構成された本発明の実施の形態にかかる結晶成長炉１において，原料ａの単結晶を引き上げる場合には，先ず，蓋１１によって塞がれた炉容器１０内をアルゴンガスなどの不活性雰囲気に置換し，予めるつぼ１２内に投入しておいた原料ａを，ヒータ１５で加熱することによって溶融させる。そして，このるつぼ１２内の原料ａ（溶融液）を単結晶引上げに適した温度に維持する。
【００２４】
次に，上部ロッド３５を下降させ，上部ロッド３５の下端に取り付けられた種子結晶を，るつぼ１２内の原料ａ中に浸漬する。そして，上部ロッド３５を引き上げることにより，るつぼ１２内の原料ａ（溶融液）を種子結晶に付着させて，引き上げながら冷却し，固化させて結晶を成長させる。
【００２５】
また，こうして原料ａを引き上げる場合，昇降部材３１によって支持されている輻射熱シールド２０をるつぼ１２内に進入させた状態とし，原料ａ及び封止材ｂの上方に配置する。そして，種子結晶に付着させて成長させた結晶を，上部ロッド３５の上昇によって輻射熱シールド２０内を通しながら引き上げていく。
【００２６】
このように，成長させた結晶を輻射熱シールド２０内にて引き上げることにより，熱線の輻射による影響を受けずに，好ましい状態で単結晶を作り出すことができる。
【００２７】
なお，結晶の成長に伴い，るつぼ１２内の原料ａ（溶融液）は徐々に減っていき，原料ａの上部に充填された封止材ｂの表面が徐々に下降していく。そこで，封止材ｂの表面の下降に伴って，昇降機構３２の稼動により昇降部材３１を例えば最高速度１０ｍｍ／ｈｒ（１ｍｍ／ｈｒ単位で制御)の昇降速度で昇降させ，封止材ｂの表面と輻射熱シールド２０の下端（内円筒２１の下端)との距離を最適な大きさ（例えば一定の距離)に保つと良い。封止材ｂの表面と輻射熱シールド２０の下端との距離の最適値は，例えば封止材ｂの表面が下降していく位置などに基づいて演算して求めることができる。そうすれば，ヒータ１５からるつぼ１２内の原料ａへの輻射熱量と，るつぼ１２内の原料ａから外部に出ようとする輻射熱量を一定に制御することが可能となる。また，るつぼ１２の高さが一定であるので，るつぼ１２とヒータ１５の位置関係が変化せず，るつぼ１２内の原料ａの加熱量（るつぼ１２底方向への熱流量)を一定に制御できるようになる。このため，結晶成長界面や成長結晶側面における結晶欠陥の発生を抑制できる。
【００２８】
また，こうして結晶を成長させる場合，本発明の実施の形態の結晶成長炉１にあっては，ヒータ１５の周側面全体とるつぼ１２の底面を囲むようにして断熱材１６が配置されているので，炉容器１０の底面近傍の炉内雰囲気は，ヒータ１５及びるつぼ１２から熱的に遮断されている。このため，昇降部材３１を貫通させているシール軸受け３３は高温とならず，熱によってシール軸受け３３を破損する心配がほとんどない。また，るつぼ１２内から原料ａが蒸発等しても，揮発した成分は，シール軸受け３３近傍に到達する前に低温となって固化するので，シール軸受け３３近傍では，昇降部材３１への付着は少ない。これにより，シール軸受け３３への異物混入が少なくなり，気密性の劣化が起こりにくくなる。
【００２９】
また，本発明の実施の形態の結晶成長炉１にあっては，シール軸受け３３の劣化が少ないため，シール軸受け３３の交換が少なくて済み，昇降部材３１やシール軸受け３３のクリーニングなども作業低減できる。更に，原料ａをるつぼ１２内に投入する場合も，輻射熱シールド２０を炉容器１０内に取り付けたまま作業できるので，原料チャージも容易である。また，るつぼ１２内の原料ａや輻射熱シールド２０などを上から視認しやすく，設置ミスを防止できる。
【００３０】
以上，本発明の好ましい実施の形態の一例を示したが，本発明は，ここで説明した形態に限定されない。例えば，図１では，るつぼ１２内において原料ａの上部に封止材ｂを充填したＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー法）に基づいて説明したが，封止材ｂを用いない通常のチョクラルスキー法に本発明を適用しても良い。また，左右２本の昇降部材３１のそれぞれに昇降機構３２を設けた例を示したが，共通の昇降機構３２によって左右２本の昇降部材３１を上下動させても良い。なお，輻射熱シールド２０は２本に限らず，１本でも良いし，３本以上あっても良い。また，断熱材１６を貫通させて昇降部材３１を配置した例を示したが，炉容器１０内において昇降部材３１を断熱材１６の外側に配置しても良い。
【００３１】
【実施例】
図１等で説明した結晶成長炉を用い，るつぼ内に原料としてＧａＡｓを入れ結晶成長をおこなった。結晶成長前後で，結晶成長炉の底面においてシール軸受けを介して貫通している昇降部材を上下動させ，封止剤液面と輻射熱シールド下端との距離を固化率に応じて１〜６０ｍｍの範囲で昇降させた。なお，全体の昇降距離は１００ｍｍ以上である。この操作を結晶成長毎に行い，結晶を１０本成長させた。その結果，シール軸受けにおけるリークは許容範囲内であった。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば，炉容器底面が高温にならず，熱によってシール軸受けを破損する心配がほとんどない。またシール軸受け近傍では，昇降部材への原料の付着が少なく，気密性の劣化が起こりにくい。このため，シール軸受けの交換回数が少なくて済み，昇降部材やシール軸受けのクリーニング作業も容易である。また，蓋をとって炉容器を開けた場合でも，輻射熱シールドを炉容器内に取り付けたまま作業できるので，原料チャージも容易である。また，るつぼ内の原料や輻射熱シールドなどを上から視認しやすく，設置ミスを防止できる。
【００３３】
また本発明によれば，るつぼ内に入った素材の加熱量や，ヒータ，溶融液表面からの輻射熱量を制御することができ，これにより，結晶成長界面や成長結晶側面における結晶欠陥の発生を抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態にかかる結晶成長炉の内部構造を模式的に示した縦断面図である。
【図２】輻射熱シールドを斜め下方から見た斜視図である。
【符号の説明】
１    結晶成長炉
ａ    原料
ｂ    封止材
１０  炉容器
１１  蓋
１２  るつぼ
１５  ヒータ
１６  断熱材
２０  輻射熱シールド
２１  内円筒
２２  外円筒
３０  サポート板
３１  昇降部材
３２  昇降機構
３５  上部ロッド
【図１】
0004614583.tif 000002
【図２】
0004614583.tif 000003