(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ピッチコントロール剤あるいは凝結剤を添加する前後において、製紙工程における抄紙前製紙原料液中あるいは白水中のピッチ粒子を含む粒子の顕微鏡画像を、画像処理ソフトを用いコンピュータ画面上に表示させ特定の色成分を選択し前記ピッチ粒子を抽出することによりピッチ粒子の個数、ピッチ粒子の総面積、ピッチ粒子の平均面積、ピッチ粒子の平均いびつ度を定量化することを特徴とするピッチコントロール剤あるいは凝結剤の効果を評価する方法。
【請求項２】
製紙工程における抄紙前製紙原料液中あるいは白水中のピッチ粒子を含む粒子の顕微鏡画像を、画像処理ソフトを用いコンピュータ画面上に表示させ特定の色成分を選択し前記ピッチ粒子を抽出することによりピッチ粒子の個数、ピッチ粒子の総面積、ピッチ粒子の平均面積、ピッチ粒子の平均いびつ度を定量化し、抄紙系内をモニタリングすることを特徴とする抄紙系内の操業安定化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、製紙工程上、紙の汚れや断紙等様々なトラブルの要因となる抄紙前の製紙原料中あるいは白水中のピッチ粒子を含む粒子の分析および定量化をする方法、およびピッチコントロール剤および又は凝結剤の評価をする方法、並びにピッチ粒子を含む粒子の分析および定量化により抄紙系内をモニタリングすることを特徴とする抄紙系内の操業安定化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、パルプ及び紙の製造工程でピッチと言われているものは、木材、パルプ及び古紙、損紙などから遊離した天然樹脂やガム物質、更にはパルプ及び紙の製造工程で使用される添加薬品などに由来する有機物を主成分とする疎水性、非水溶性の粘着物質である。ピッチは、パルプ及び紙の製造工程中、特に白水中では、コロイド状になって分散しており、コロイド状ピッチはスクリーン等での除去も困難である。これらのピッチが系内を循環して高濃度化すると、何らかの外的作用、例えば大きなせん断力、ｐHの急激な変化、硫酸バンドの過剰添加などにより、コロイド状態が破壊されて凝集、巨大化すると考えられている。凝集、巨大化したピッチは、その粘着性によりパルプや紙へ付着し、またファンポンプ、配管内、チェスト、ワイヤー、フェルト、ロールなどの製造装置類へ付着した後剥離して、パルプや紙へ再付着し、紙の汚点・欠点の発生による品質の低下や、断紙の発生による、生産製、作業性の低下などのピッチ障害を引き起こす。近年、紙の多様化による使用薬品類の増加と、工程で使用する水のクローズド化が進みにつれて従来にも増してピッチ障害が多発するとともに、複雑化している。
【０００３】
なお、ここでいうピッチとは、製紙工程中に存在する疎水性物質の総称として広義に用いており、いわゆる粘着物（スティッキー）と呼ばれるものも含んで使用している。
【０００４】
これらピッチトラブルを防止するため、様々なピッチコントロール処方が開発されている。例えば、ピッチが付着し易い個所へピッチコントロール剤をシャワ−水として使用することにより、ピッチの付着を防止させる方法。ピッチが粗大化しないように、活性剤等を添加し、ミクロな状態で安定化させる方法。また、カチオン性高分子を使用することで、ミクロなピッチを繊維に定着させ、系外に抄き出す方法などが代表的である。
【０００５】
これらのピッチトラブル防止のため、またピッチコントロール剤の評価をするために、製紙工程中のピッチを的確に定量、分析することが重要である。製紙工程中の製紙原料、インレット、白水紙料中のピッチ分析法については、ピッチ分抽出法、濁度測定法、アニオン量測定法、ヘマサイトメーターによる粒子カウント法（非特許文献１）、また ＪＩＳＰ８２３１−２００６に定められた古紙パルプ粘着物及びプラスチックの評価方法−画像解析法などがある。
【０００６】
しかしながら、ピッチ分抽出法は有機溶剤が必要で手間が掛かる上、複合的な要因で生成するピッチ分を日常的に解析するのは困難である。また、濁度測定法は迅速かつ容易に行なえ、操業管理に向いてはいるが、濁度成分全てを測定するため、濁度成分の内訳、粒子の個数、粒子面積の変化を正確に反映できないときがある。アニオン量を測定する方法は、ピッチがアニオン性を帯びることから利用されるが、製紙工程中にはピッチ以外のアニオン性物質も多く存在し、また、疎水性ピッチの中にはアニオン性が弱いものも存在するため、ピッチ測定の代表的方法とするには不十分である。ＪＩＳＰ８２３１−２００６に定められた古紙パルプ粘着物及びプラスチックの評価方法−画像解析法は、粗大粘着物の測定に向いているが、粘着物と結束繊維または他の付着物との分離が困難かつ工数がかかる。また、製紙工程中のミクロな（コロイダルな）ピッチの濃度分析は不可能である。
【０００７】
また、スラリー中の夾雑物を測定する方法としては、ワイヤーにパルプスラリーを通し、ワイヤー表面にパルプのウェットシートを形成させ、表面を平坦な透明板に押し付け、ＣＣＤカメラに取込み夾雑物を判定する方法がある。この方法は、コロイダルなピッチではなく夾雑物一般を対象とした測定法である。(特許文献１)   
【０００８】
ヘマサイトメーター法による方法は、紙料液の上澄み液等を顕微鏡観察し、球形でブラウン運動を行なうミクロな粒子をカウントすることにより、系内のピッチ濃度を測定する方法である。この方法は、ミクロなピッチ粒子を直接観察できる方法であるが、目視観察のため、測定者間による誤差が大きく、客観的な値が得られず、またピッチの大きさ、形状等を区別し数値化することは困難であった。
【０００９】
また、工程中の紙料に対し、疎水性物質のみに吸着し、繊維、微細繊維、填料には親和性のない蛍光染料で処理し、その後Ｏｐｔｏｃａｌ  Ｌａｓｅｒ  Ｃｏｕｎｔｅｒで粒子の個数と粒径を測定する方法がある（非特許文献２）。
【特許文献１】特開平７−２００８２５号公報
【非特許文献１】紙パルプ技術タイムス、昭和56年4月号別刷、ｐ．１−4
【非特許文献２】紙パ技協紙、第４７巻、ｐ．１０８７−１０９３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従来のピッチ測定法は、目視観察による場合は測定者間による誤差が大きく、客観的な値が得られず、またピッチの大きさ、形状等を区別し数値化することは困難であった。またＪＩＳＰ８２３１−２００６に定められた古紙パルプ粘着物及びプラスチックの評価方法ー画像解析法は、粗大粘着物の測定に向いているが、粘着物と結束繊維や他の付着物との分離が困難かつ工数がかかる。また、白水中のコロイダルなピッチの濃度分析は不可能である。従って本発明の課題は、測定者間の誤差が少なく、抄紙系内のコロイダルなピッチ分を含む粒子の個数、大きさ、形状等を客観的に分析、定量化する方法を開発することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、製紙工程における抄紙前製紙原料液中あるいは白水中のピッチ粒子を含む粒子の顕微鏡画像を、画像処理ソフトを用いコンピュータ画面上に表示させ特定の色成分を選択し前記ピッチ粒子を抽出することによりピッチ粒子の個数、ピッチ粒子の総面積、ピッチ粒子の平均面積、ピッチ粒子の平均いびつ度を定量化することにより、ピッチコントロール剤あるいは凝結剤の効果を評価することが可能であることが分かった。さらに分析および定量化により抄紙系内をモニタリングすることにより抄紙系内の操業を安定化する方法も可能であることを発見し本発明に到達した。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、製紙工程における抄紙前製紙原料液中あるいは白水中の繊維およびピッチ粒子を含む粒子の顕微鏡画像を画像処理しピッチを分析、定量する方法において、製紙工程における抄紙前製紙原料液中あるいは白水中のピッチ粒子を含む粒子の顕微鏡画像を、画像処理ソフトを用いコンピュータ画面上に表示させ特定の色成分を選択し前記ピッチ粒子を抽出することにより、ピッチ粒子の総面積、ピッチ粒子の平均面積、ピッチ粒子の平均いびつ度ピッチコントロール剤あるいは凝結剤の効果を評価することが可能であることが分かった。＠またこの分析および定量化法によって抄紙系内に添加したピッチコントロール剤あるいは凝結剤の評価が可能であり、さらにこの分析および定量化により抄紙系内をモニタリングすることによって抄紙系内の操業を安定化することが可能である。

【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の分析および定量化法は、抄紙前製紙原料液またはその希釈液の上澄み液を採取し、１０倍から１２００倍の光学顕微鏡で観察し、水平、垂直方向に焦点をずらした複数箇所についての画像をデジタルカメラ、コンピュータあるいはビデオソフトなどのキャプチャ機能で採取し、それら画像を電子的な記録媒体としてコンピュータなどに保存する。顕微鏡の倍率は特に制限はなく、対象とするピッチ分の大きさにより調節するが、粒径が約５０μｍ以下のコロイダルなピッチを観測する場合は8００倍以上が望ましく、ピッチの凝集度合いを観察するには４００倍以下の低倍率のほうが望ましい。また画像を取り込む際に、顕微鏡画像をモニター上でさらに拡大してから取り込み、保存してもよい。
【００１４】
その後、画像処理ソフト等を用い、特定の範囲の色成分を選択することで、ピッチ粒子が抽出されるような条件を設定して、画面上で目的とする粒子を抽出する。このとき、ピッチ粒子以外に填料、微細繊維等も同条件で抽出されるが、これらの形状はピッチ粒子と異なるため、後に形状の違いから区別することが可能である。また、ピッチ粒子以外の粒子も含めて、全粒子を測定し、形状の違いからピッチ粒子とピッチ粒子以外の粒子の存在割合等を推察することも可能である。抽出した粒子に関しては、抽出画像を直接比較するか、または粒子の個数、面積、粒径、形状、移動距離等を測定することにより、系内のピッチの濃度、粒子の種類、ピッチの自己凝集の度合いが判定できる。また、ピッチコントロール剤の未添加と添加済製紙原料中のピッチ分の抽出結果を比較することにより、ピッチコントロール剤あるいは凝結剤の効果を判定することが可能である。
【００１５】
用いる画像解析ソフトは、色成分のヒストグラムから、特定の範囲を抽出することが可能で、個数、表面積等の測定が可能なものを用いる。特にソフトを限定するものではないが、解像度が高く、的確に目的粒子を抽出できるように、各色成分を表す値（Ｒ値、Ｇ値、Ｂ値等）に対して、少なくとも２５６段階のレンジ調整が可能なものを用いるのが好ましい。
【００１６】
ピッチ分を抽出する方法は、例えばＲＧＢ値（赤（Ｒ）、緑（Ｇ）、青（Ｂ）の３種の色の組み合わせで全ての色を表す）やＨＳＩ値（色相（Ｈ）、彩度（Ｓ）、明度（Ｉ）の組み合わせで全ての色を表す）等のヒストグラムから、適切なレンジ設定を行なうことにより、ピッチ粒子が抽出されるような色成分のみを選択して抽出する。顕微鏡の設定、元画像の明るさにより、設定レンジは調節するが、同一試験には同一条件を用いるのが好ましい。ピッチ粒子他、填料や微細繊維等も同条件で抽出されるが、後に形状、面積を測定することにより、区別することが可能である。また、ピッチ以外の粒子も含め、全粒子として測定し、形状の違いからピッチ粒子とピッチ粒子以外の粒子の存在割合等を測定することも可能である。例えば疎水性ピッチは一般に球形であり、ピッチの凝集物はクラスター状になって観測される。また、填料等は角型やコンペイトウ型などそれぞれの填料特有の形態で観測される。微細繊維は細長い形状で観察される。
【００１７】
用いる顕微鏡には、特に制限はないが、デジタルカメラと接続が可能であるか、またはモニター上かコンピュータ上に画像を映し出すことが可能なものが、画像の取込みと保存の面から好ましい。拡大倍率は、ピッチ粒子の形状を十分に解析するために、１０倍〜１２００倍の倍率をカバーできることが望ましい。デジタルカメラは、解像度が高い方が、ミクロなピッチ粒子の解析に有効であり、好ましくは１００万画素以上で、粒子が鮮明に写せる画質を満たすデジタルカメラが好ましい。コンピュータは、使用する画像解析ソフトの動作環境を満たせるものであれば、特に制限はない。
【００１８】
粒子面積、粒子数等の測定結果の推移は、ヒストグラムを作成することにより、容易に比較できる。また、その平均値、最大値、最小値などの代表的値で比較することができる。
【００１９】
粒子形状の判定には、例えばいびつ度、すなわち真円度（円からのズレ度合い）や、長短半径比、クラスター数などの測定値を比較することで行なうことが可能である。
【００２０】
本発明のピッチ粒子の分析および定量化方法は、ピッチコントロール剤あるいは凝結剤を添加する前と、添加した後の比較を行なうことにより、ピッチコントロール剤の効果を評価することができる。ピッチ粒子が繊維に定着すると、測定結果で粒子数の減少が見られる。粒子数、粒子総面積が減少し、平均粒径が小さい場合は、ピッチコントロール剤が有効に働き、ピッチ粒子が繊維に定着していることを示す。粒子数が減少しても、粒子総面積の減少が見られず、１個あたりの粒子平均面積が増加している場合は、ピッチが繊維に定着せず、自己凝集を起こし粗大化していることがわかる。
【００２１】
（実施例）以下、実施例および比較例によって本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に制限されるものではない。
【実施例１】
【００２２】
異なるＤＩＰ（脱墨パルプ、以下ＤＩＰと略記）紙料スラリーＤＩＰ−（１）、ＤＩＰ−（２）の２種を、純水にて１０倍希釈し、上澄み液を毛細管で吸い上げ、厚さ０．２ｍｍのカウンティングチェンバー上に採取し、光学顕微鏡１２００倍で観察した。ピントを垂直方向にずらしていきながら静止画を複数枚撮影した。カウンティングチェンバー上の異なる５箇所以上で同様の操作を繰り返した。画像処理ソフト（Ｍｅｄｉａ  Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ，ｉｎｃ．  ＩＭＡＧＥ−ＰＲＯ  ＰＬＵＳ  Ｖｅｒ．５．０  を用い、顕微鏡画像の静止画を取込み、ＲＧＢ値のレンジ設定をＲ値（０−１９０）Ｇ値（０−１３０）Ｂ値（０−１５６）に調整することにより、目的とする粒子を抽出した。その抽出した粒子について、個数、面積、平均面積、粒径、いびつ度（円からのズレ度合い）を測定した。結果を表１に示す。
【００２３】
(表１)
0004748724.tif 000002
真円度＝円からのズレ度合い。円＝１、円からずれると値が大きくなる。
【００２４】
表１に示したように、ＤＩＰ−（１）はＤＩＰ−（２）よりも粒子数が少ないが、粒子総面積、粒子平均面積が大きく、粒子平均真円度も大きいことから、大きく、いびつな粒子が多いことがわかる。従って、ＤＩＰ−（１）の方はピッチが凝集して成長しているため、ピッチトラブルが発生しやすいことを示す。従来法のヘマサイトメーター法では、粒子数のみの判定であるため、ＤＩＰ−（１）の方が粒子は少なくきれいな系内であるとの結果しか得られないのに対し、本画像解析法ではヘマサイトメーター法に較べより抄紙系の現状を的確に表現し、抄紙系を管理する場合、どのようなアクションを次にとればよいのかの情報が得られ易いことを示している。
【実施例２】
【００２５】
ＤＩＰ―（３）紙料スラリーを、純水にて１０倍希釈し、上澄み液を毛細管で吸い上げ、厚さ０．２ｍｍのカウンティングチェンバー上に採取し、光学顕微鏡１２００倍で観察した。ピントを垂直方向にずらしていきながら静止画を複数枚撮影した。カウンティングチェンバー上の異なる５箇所以上で同様の操作を繰り返した。画像処理ソフト（Ｍｅｄｉａ  Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ，ｉｎｃ．  ＩＭＡＧＥ−ＰＲＯ  ＰＬＵＳ  Ｖｅｒ．５．０）を用い、静止画を取込み、ＲＧＢ値のレンジ設定をＲ値（０−１９０）Ｇ値（０−１３０）Ｂ値（０−１５６）に調整することにより、目的とする粒子を抽出した。その抽出した粒子について、個数、面積、平均面積、粒径、真円度（円からのズレ度合い）を測定した。その結果を表２に示す。
【実施例３】
【００２６】
ＤＩＰ―（３）に、ピッチコントロール剤として、メタクリル酸ジメチルアミノエチルの塩化メチル四級化物のホモ重合体（Ａ）（分子量３０万、カチオン当量、４．９５ｍｅｑ／ｇ）３００ｐｐｍを添加し、６０秒、２００ｒｐｍで攪拌する。純水で１０倍に希釈後、上澄み液を実施例１と同様な操作で測定した。その結果を表２に示す。
【実施例４】
【００２７】
ＤＩＰ―（３）に、ピッチコントロール剤としてポチエチレンイミン（Ｂ）（分子量５万、カチオン当量、２１ｍｅｑ／ｇ）２００ｐｐｍを添加し、６０秒２００ｒｐｍで攪拌する。純水で１０倍に希釈後、上澄み液を実施例１と同様な操作で測定した。その結果を表２に示す。
【００２８】
（表２）
0004748724.tif 000003
真円度＝円からのズレ度合い。円＝１、円からずれると値が大きくなる。
【００２９】
実施例２のピッチコントロール剤未添加時の粒子数に比較し、ピッチコントロール剤を添加した実施例３と４の粒子数が減少した。実施例３と実施例４は、粒子数の減少割合はほぼ同程度であるが、実施例４は実施例３に比較し、粒子総面積が大きく、粒子平均面積も大きい。また、粒子平均真円度も高い値を示し、円からずれている粒子が多いことを示す。以上のことから、実施例３と比較し、実施例４のピッチコントロール剤は、ピッチを凝集、粗大化させていることがわかり、従って実施例３のピッチコントロール剤のほうが、ピッチコントロール剤として優れていることが明らかである。従来のヘマストメーター法では、粒子数のみの比較のため、実施例３と実施例４の優劣の判定は困難であったが、本画像解析法により、実施例３と実施例４の優劣の判定が可能となった。