(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水溶性コーヒー基質および芳香化組成物を含む芳香化粒子であって、
該芳香化組成物が揮発性の特徴的コーヒー芳香成分を有し、
前記粒子が本質的に脂肪分がなく本質的にコーヒー・オイル、その誘導体または植物油を含有せず、
前記水溶性コーヒー基質が、２５℃で１０体積％未満の水溶解度を有する化合物を５０重量％より多く含有する前記揮発性の特徴的コーヒー芳香成分からなる物理的に閉じ込められた別個の液相を含有することを特徴とする芳香化粒子。
【請求項２】
温かい飲み物の空気／水界面で浮くことができるよう、１ｇ／ｃｍ３未満の密度を有することを特徴とする請求項１に記載の芳香化粒子。
【請求項３】
１００μｍから１ｃｍの直径を有する請求項１または２に記載の芳香化粒子。
【請求項４】
前記コーヒー芳香成分が、少なくとも７００μｇ／ｇ、好ましくは少なくとも１０００μｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも１５００μｇ／ｇ粒子の濃度で存在することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の芳香化粒子。
【請求項５】
前記芳香化組成物が、２５℃で少なくとも０．１ｍｍＨｇの蒸気圧を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の芳香化粒子。
【請求項６】
前記芳香化組成物が、１５０℃未満の沸点を有する化合物を１０〜１００重量％、好ましくは２５〜１００重量％、より好ましくは５０〜１００重量％含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の芳香化粒子。
【請求項７】
前記芳香化組成物が、凍結芳香を１００重量％まで、好ましくは５０重量％まで、より好ましくは２５重量％まで含有することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の芳香化粒子。
【請求項８】
すべての成分がコーヒー豆由来であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の芳香化粒子。
【請求項９】
（ａ）  揮発性の特徴的コーヒー芳香成分を含む芳香化組成物を準備する工程、
（ｂ）  コーヒー抽出物を泡立たせ、または、気体をコーヒー抽出物中に注入して気泡を取り込ませることにより、工程（ａ）の芳香化組成物を受け入れるための、気化したコーヒー抽出物を準備する工程、
（ｃ）  さらにコーヒー抽出物を泡立たせ、または、さらに気体をコーヒー抽出物中に注入して気泡を取り込ませるか、または、それらのいずれも行わないで、工程（ａ）の芳香化組成物を工程（ｂ）の気化したコーヒー抽出物中に混入させる工程、
（ｄ）  工程（ｃ）の混合物の小滴を形成する工程、
（ｅ）  工程（ｄ）で得られた小滴を、乾式製粉した水溶性コーヒー粉中に混入させる工程、
（ｆ）  工程（ｅ）で得られた混合物を室温または高温で乾燥する工程、
（ｇ）  工程（ｆ）で得られた粒子を過剰のコーヒー粉から分離する工程、
の工程によって芳香化粒子を調製するプロセスであって、
前記揮発性の特徴的コーヒー芳香成分が、少なくとも７００μｇ／ｇ粒子の濃度で存在し、かつ２５℃で１０体積％未満の水溶解度を有する化合物を５０重量％より多く含有することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の芳香化粒子を調製するプロセス。
【請求項１０】
前記コーヒー抽出物が、３〜６０重量％、７０重量％まで、またはさらに８０重量％までの固形分含量を有することを特徴とする請求項９に記載のプロセス。
【請求項１１】
工程（ａ）の芳香化組成物および／または工程（ｂ）のコーヒー抽出物を混合前に事前に冷やすとともに、工程（ｅ）にしたがって、乾式製粉した水溶性コーヒー粉中に混入させる前に、工程（ｄ）の小滴を凍結することを特徴とする請求項９または１０に記載のプロセス。
【請求項１２】
工程（ａ）の芳香化組成物および／または工程（ｂ）のコーヒー抽出物を粉砕することのできる温度未満で凍結するとともに、粉砕して得られた凍結粒子を、工程（ｅ）にしたがって、乾式製粉した水溶性コーヒー粉中に混入させることを特徴とする請求項９または１０に記載のプロセス。
【請求項１３】
工程（ｅ）を振動コンベアー上で行うことを特徴とする請求項９〜１２のいずれかに記載のプロセス。
【請求項１４】
請求項１〜８のいずれかに記載の芳香化粒子の、食品好ましくは可溶性コーヒーの芳香化のための使用。
【請求項１５】
請求項１〜８のいずれかに記載の芳香化粒子０．１〜５０重量％、好ましくは１〜４０重量％、より好ましくは２〜２５重量％含有することを特徴とする食品。
【請求項１６】
前記食品が可溶性コーヒーであることを特徴とする請求項１５に記載の食品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水溶性コーヒー基質（ｍａｔｒｉｘ）および芳香化組成物を含む芳香化粒子であって、該芳香化組成物が揮発性の特徴的コーヒー芳香成分（ｖｏｌａｔｉｌｅ  ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ  ｃｏｆｆｅｅ  ａｒｏｍａ）を含むことを特徴とする芳香化粒子、その製法、ならびにそれを含む食品に関する。
【背景技術】
【０００２】
可溶性コーヒーのカップ上の芳香（ａｂｏｖｅ  ｃｕｐ  ａｒｏｍａ）を増強することが望まれていることは、長い間、認識されてきた。伝統的には、芳香担体、カップ上の芳香を貯蔵かつ放出するために使用される物質、および芳香のカプセル化に注力されてきた。可溶性コーヒーの現行製造プロセスに関する主要な問題の一つとして得られた粉末製品には、入れたてのコーヒー（ｆｒｅｓｈｌｙ  ｂｒｅｗｅｄ  ｃｏｆｆｅｅ）の望ましい芳香が欠けているということがある。これは、揮発性芳香成分の損失と劣化の結果であるとともに、製品基質の相違の結果でもある。焙煎コーヒー（ｒｏａｓｔｅｄ  ｃｏｆｆｅｅ）は、部分的にのみ水に溶解しうるが、可溶性コーヒー粉末および顆粒は、容易に水に溶解しうる。
【０００３】
可溶性コーヒーから放出される芳香は乏しい。芳香成分が分散し、速やかに溶解する可溶性コーヒーのガラス状基質内に閉じ込められるためである。かかる状況により、再水和液体（ｒｅｈｙｄｒａｔｉｎｇ  ｌｉｑｕｉｄ）の粒子への拡散および可溶性コーヒー製品の大きい溶解速度が、大部分の芳香を、ブリュー（ｔｈｅ  ｂｒｅｗ）中にとどめることになろう。現在、市場で入手しうる可溶性コーヒー粒子の典型的な芳香充填量は、５０μｇ／ｇから４００μｇ／ｇであり、上記に明らかにした溶解機構から、フレーバーに対する悪影響なしに、該粒子中に芳香充填量を増加させることは不可能である。
【０００４】
かかる課題を克服するために、該業界において過去３０年間にわたり、食品芳香化組成物および調製技術が、いくつか試みられ開示されてきた。
【０００５】
特許文献１において、Ｐａｌｍｅｒは、粘着性コア媒質（ｖｉｓｃｉｄ  ｃｏｒｅ  ｍｅｄｉｕｍ）を形成することによって、芳香成分を含むカプセルを調製している。このコアを、それに接着し該カプセルを形成する膜形成剤に添加する。得られたカプセルは、連続構造を有し、その結果、溶解速度が低く、浮揚力（ｂｕｏｙａｎｃｙ）も乏しい．芳香の充填量や特性にはなんら注意は払われていない。このアプローチの実際上の応用により、芳香物質のカプセル化をもたらすが、再構成（ｒｅｃｏｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ）の際に、カップ上での放出については、最適状態には及ばない（ｓｕｂ−ｏｐｔｉｍａｌ)結果しか得られていない。
【０００６】
特許文献２において、Ｔｕｏｔは、Ｐａｌｍｅｒの手順を用いることによってカプセルを調製するが、粒子の浮揚力を促進するために、通気工程（ａｅｒａｔｉｏｎ  ｓｔｅｐ）も導入している。得られたカプセルは、明確なシェル（ｄｅｆｉｎｅｄ  ｓｈｅｌｌ）と通気されたコアを有する。Ｔｕｏｔは、通気されたコアはまた、芳香の保持にも有益であると主張している。当業者にとって、コア中の空隙が芳香の保持に有益であることは自明ではない。たとえば、特許文献３において、Ｂｏｓｋｏｖｉｃは逆のことを教示している。該特許には、コーヒー芳香組成物に関するいくつかの指摘が含まれている。発明の詳細な説明において、Ｔｕｏｔは芳香組成物およびカプセル中への充填について記載し、該カプセルが最適ではなく、望まれる状態を達成するのを妨げているとしている。同じ特許でＴｕｏｔはまた、芳香を貯蔵し、かつ放出するための媒体（ｖｅｈｉｃｌｅ）としての、コーヒー・オイル（コーヒーの非芳香成分）の利点を導入する。いろいろな著者によって以後数十年間、オイルの使用が組織的に行われるであろうことから、これはこの技術における主要な特性である。
【０００７】
この目的を達成するために、Ｇａｒｗｏｏｄは、特許文献４において、揮発性芳香化合物をカプセル化するためのプロセスを開示する。該プロセスは、コーヒー・オイル中に芳香化合物（ａｒｏｍａｔｉｃｓ）を固定（ｆｉｘｉｎｇ）する工程、このコーヒー・オイルを気体にする工程、およびコーヒー溶解物（ｃｏｆｆｅｅ  ｍｅｌｔ）中で、該コーヒー・オイルを同時押し出しする（ｃｏ−ｅｘｔｒｕｄｉｎｇ）工程からなる。これは、芳香固定剤（ａｒｏｍａ  ｆｉｘａｔｉｖｅ）としてのコーヒー・オイルの使用技術を復活させるものである。この発明の主要な欠点は、ｉ）該オイルが、再構成したコーヒー・ブリュー（ｒｅｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｄ  ｃｏｆｆｅｅ  ｂｒｅｗ）に見苦しい油膜を与えること、ｉｉ）特許文献５に示されているように、コーヒー・オイルは放出速度が小さいという特徴があり、芳香特性における不均衡を生じさせることである。
【０００８】
最後に、特許文献６においてＲｕｓｈｍｏｒｅが、また特許文献７においてＣｈｍｉｅｌが、見苦しい油膜の問題を克服するために、加水分解されたコーヒー・オイルの利点を教示する。該著者によると、加水分解されたコーヒー・オイルは、有利な乳化特性を有し、ブリュー（ｔｈｅ  ｂｒｅｗ）表面上の大きなオイル球の存在を低減する。加水分解されたコーヒー・オイルの乳化剤としての使用は、主にその脂肪酸含量で特徴付けられるが、当業者にとって明らかではない。脂肪酸自身には、水媒体中での分散のために乳化剤が必要である。さらに、フリーの脂肪酸の豊富な材料を飲料に組み込むと、一般的にフレーバーが抜けてしまい（ｃａｕｓｅ  ｏｆｆ  ｆｌａｖｏｕｒｓ）、フリーの酸の反応性により新鮮さを加速度的に失う（ａｃｃｅｌｅｒａｔｅ  ｓｔａｌｉｎｇ）（非特許文献１参照）。最後に、該芳香固定剤が、ブリュー中で本当にマイクロエマルジョン化されるならば、芳香を含む小滴が空気／ブリュー界面に偏在してカップ上での放出を増強するというよりは、ブリュー中に均一に分布するだろう。
【０００９】
コーヒー調製時の芳香（ｃｏｆｆｅｅ  ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ａｒｏｍａ）を強めるアプローチは、単純に粒子やカプセルの量を増やすことかもしれない。顕著な芳香を得るためには、通常の量を何倍にも増加させなければならず、このアプローチでは圧倒的に強い風味と容認できない外観を有するコーヒー飲料を得る結果になる。
【００１０】
要約すれば、業界ではコーヒー・オイルとコーヒー芳香との組み合わせに依存しており、該組み合わせは、Ｐａｌｍｅｒの１９７５年の発明を基礎とした、またはより最近では同時押し出しを基礎としたカプセル化技術を用いて供給される。このアプローチの主要な欠点は、ｉ）見苦しい油膜、およびｉｉ）芳香放出が遅く、かつ不均衡であることである。
【００１１】
記載技術によって提示された大部分の欠点は、コーヒー・オイルを新規の芳香担体（揮発性有機担体）の生成に置き換えるという特許文献５の教示によって克服された。該新規担体は、有益な放出特性を有し、インスタント飲料の再構成の際に生じる速やかで効果的な芳香の一気の放出（ｂｕｒｓｔ）を可能にする。この成果の重要な特徴を以下に記載できる。
【００１２】
揮発性のコーヒー芳香を、揮発性有機担体と組み合せることで、揮発性コーヒー芳香組成物を作り出した。該組成物により、コーヒー飲料調製時において、コーヒー芳香の初期の一気の放出を良好に与えることができ、残留した表面オイルや消費の際の強い風味や芳香という上記の問題も回避できる。物理的性質の組合せを有する新規揮発性担体は、この成果にとってのキーポイントであり、従来の担体を用い天然または人工の香味剤からつくった芳香化組成物とは明確に区別できる。従来の担体は、水溶性が強すぎるか、水よりも大きい密度を有するか、または、油性表面残留物とフレーバーに対する潜在的な悪影響を回避しながら、望まれる調製芳香の効果を与えるには充分に揮発性ではない。揮発性芳香化組成物は、保存中の蒸発と酸化を減少させるために、固形の水溶性粒子中に物理的に閉じ込められ、好ましくはカプセル化により閉じ込められる。
【００１３】
それらの揮発性有機担体の利用にはいくつかの利点があろう。該揮発性有機担体は、最もよくても水にやや溶けにくいので、粒子中に閉じ込められた担体と芳香は、別個の液体相として存在するだろう。この粒子中の別個の液体相は非常に重要である。可溶性コーヒー粒子溶解の際に、ブリュー中の芳香の大部分を再水和液が溶解させるのを、該液体相が防止するであろうからである。該揮発性担体は、水の密度よりも小さい密度を有するので、さらにコーヒー飲料の表面に浮かんで、飲料製品調製時に該製品の上の空気に直接、芳香を放出できる。この効果は、上記のようにコーヒーの芳香が溶解により水相中に組み込まれることを最小限にする役割を果たし、かつ消費者により知覚されるコーヒーの芳香の強度を最大にする上で望ましい。また、揮発性担体は、芳香とともに急速に蒸発するので、コーヒーオイルや他のトリグリセリド・オイルのような非揮発性担体を利用した応用例において生じるようなコーヒー飲料表面上の望まれない油膜を残さない。
【００１４】
要約すると、コーヒー業界では、調製段階における芳香の欠如を克服するため、芳香成分の量と質に焦点を合わせることは稀であり、むしろ放出を増強するために、液状担体のような放出媒体や外部成分に焦点を合わせてきた。前の段落に記載の成果は、芳香担体を用いるアプローチを仕上げたものであり、従来技術に対して重要な進歩である。しかし、これはまだ、芳香を供給するために芳香担体という外部成分に依存している。
【００１５】
【特許文献１】米国特許第３，９８９，８５２号明細書
【特許文献２】米国特許第４，５２０，０３３号明細書
【特許文献３】米国特許第５，１２４，１６２号明細書
【特許文献４】国際公開第９６／００７，３３３号パンフレット
【特許文献５】米国特許第６，５４４，５７６号明細書
【特許文献６】米国特許第５，４９６，５７４号明細書
【特許文献７】米国特許第５，５７６，０４４号明細書
【特許文献８】米国特許第３，９７９，５２８号明細書
【特許文献９】米国特許第５，８８２，７１７号明細書
【非特許文献１】Ｆｏｏｄ  ｏｉｌｓ  ａｎｄ  ｔｈｅｉｒ  ｕｓｅｓ  ２ｎｄ  ｅｄｉｔｉｏｎ  Ｔ．Ｗｅｉｓｓ  １９８３  ｔｈｅ  Ａｖｉ  Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙ
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
担体の利用に頼らないで、１杯のコーヒーの上に芳香を放出する効果的な方法の必要性がさらに存在する。すなわち、本発明の目的は、性能上、揮発性有機担体によって与えられる利点に匹敵するとともに、コーヒー・オイルと芳香の組み合わせの利点を越える、すなわち、再構成した製品の外観と風味に影響を与えない芳香化組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、水溶性コーヒー基質（ｍａｔｒｉｘ）と、揮発性の特徴的コーヒー芳香成分を含む芳香化組成物とを含む芳香化粒子に関し、前記水溶性コーヒー基質は、本質的に脂肪分（ｆａｔ）がなく、かつコーヒー・オイル、その誘導体または植物油を本質的に含有せず、かつ前記水溶性コーヒー基質は、前記揮発性の特徴的コーヒー芳香成分を含む物理的に閉じ込められた別個の液相を含有する。
【００１８】
脂肪分、コーヒー・オイル、その誘導体または植物油は、本発明のためには必要でなく、先行技術によるようにカップ上の放出のための芳香担体としてプロセス中に意図的に導入することはないが、その存在は本発明の効果を阻害するものではない。
【００１９】
粒子の直径は１００μｍ〜１ｃｍの範囲にあるのが好ましい。
【００２０】
該芳香化組成物は、好ましくは２５℃で少なくとも０．１ｍｍＨｇの蒸気圧を有し、好ましくは、
−    １５０℃未満の沸点を有する化合物を１０〜１００重量％、好ましくは２５〜１００重量％、さらに好ましくは５０〜１００重量％、および／または
−    ２５℃で１０体積％未満の水溶解度を有する化合物を５０重量％超、および／または
−    凍結芳香（ｆｒｏｓｔ  ａｒｏｍａ）を１００重量％まで、好ましくは５０重量％まで、さらに好ましくは２５重量％まで含有する。
【００２１】
凍結芳香は、コーヒー芳香気体の極低温凝縮（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ  ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ）によって得られる凍結物から誘導される芳香である。
【００２２】
芳香化組成物の芳香成分は、好ましくは少なくとも７００μｇ／ｇ、より好ましくは少なくとも１０００μｇ／ｇ、さらに好ましくは少なくとも１５００μｇ／ｇ粒子の濃度で存在する。ケースによっては、少なくとも３０００μｇ／ｇ、または少なくとも５０００μｇ／ｇ粒子、またはそれ以上でも存在できる。
【００２３】
本発明はさらに、そのような芳香化粒子を、以下の工程により調製するプロセス、すなわち、
（ａ）揮発性の特徴的コーヒー芳香成分を含む芳香化組成物を調製する工程、
（ｂ）コーヒー抽出物を泡立て、または前記コーヒー抽出物中に気体を注入して気泡を取り込ませることにより、工程（ａ）の芳香化組成物を受け入れるためのコーヒー抽出物を調製する工程、
（ｃ）工程（ａ）の芳香化組成物を、さらなる気化を行うか、または行わないで、工程（ｂ）の気化したコーヒー抽出物中に混入する工程、
（ｄ）工程（ｃ）の混合物の小滴を形成する工程であって好ましくはシリンジ、ピペット、ノズル、または任意の適切な圧縮空気装置、液圧装置、若しくは注入装置を用いることによって小滴を形成する工程、または該混合物を固化および粉砕することによって小滴を形成する工程、
（ｅ）工程（ｄ）で得られた液滴を乾式製粉した水溶性コーヒー粉中に混入する工程、
（ｆ）工程（ｅ）で得られた混合物を室温または高温（ｅｌｅｖａｔｅｄ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ）で乾燥する工程、
（ｇ）工程（ｆ）で得られた粒子を過剰のコーヒー粉から分離する工程、
の工程によって調製するプロセスであって、前記揮発性の特徴的コーヒー芳香成分が少なくとも７００μｇ／ｇ粒子の濃度で存在することを特徴とするプロセスに関する。
【００２４】
工程（ｂ）で用いられるコーヒー抽出物は、好ましくは３〜６０重量％、または７０重量％まで、さらには８０重量％までの固形分を有する。
【００２５】
好ましい実施態様では、工程（ａ）の芳香化組成物および／または工程（ｂ）のコーヒー抽出物を混合前に事前に冷やすこと、ならびに工程（ｅ）にしたがって乾式製粉した水溶性コーヒー粉末中に混入する前に工程（ｄ）の小滴を凍結する。
【００２６】
より好ましい実施態様においては、工程（ａ）の芳香化組成物および／または工程（ｂ）のコーヒー抽出物は、粉砕しうる温度未満で凍結され、粉砕の際に得られる凍結粒子は、工程（ｅ）にしたがって、乾式製粉された水溶性コーヒー粉末中に混入される。
【００２７】
工程（ｅ）は、振動コンベアー上で実施してもよい。
【００２８】
本発明はまた、食品、特に可溶性コーヒーの芳香化のための芳香化粒子の使用に関する。
【００２９】
本発明はまた、０．１重量％〜５０重量％、好ましくは１重量％〜４０重量％、より好ましくは２重量％〜２５重量％の芳香化粒子を含有する食品に関する。好ましい食品は可溶性コーヒーである。
【発明の効果】
【００３０】
本発明の芳香化粒子を用いることにより、再構成した製品の外観と風味に悪影響を与えないで、可溶性コーヒー等の再構成の際のカップ上の芳香等を増強することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
上に述べたように、コーヒー技術においては、カップ上の放出を増強するために、液体担体のような放出媒体および外部成分の開発に焦点を合わせてきた。芳香成分の量および質、ならびに粒子の構造の議論はなされていなかった。
【００３２】
カップ上の芳香または調製芳香（ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ  ａｒｏｍａ）を増加させるために、可溶性コーヒー中の粒子の量を増加させるか、またはより多くの量の芳香化組成物を用いた粒子またはカプセルの担持量の増加が容易に考えられる。不幸にもそのような試みは、成功してこなかった。先行技術型の過度に多くの粒子またはカプセルを利用することは、より多くのカプセル材料、特にコーヒー・オイルを導入することに繋がり、該コーヒー・オイルは、コーヒー飲料の表面上の油膜として蓄積される。そのような油膜は、容易に見た目に直ちに明らかであり、インスタント・コーヒーの消費者受け入れ性を損なうことが広く知られている。
【００３３】
カップ上の芳香の若干の改善は、カプセルまたは担体中の芳香成分の担持を増加させることによっても得ることができる。しかし、これは典型的に、消費の際の製品の圧倒的に強い、または不均衡なフレーバーに繋がる。
【００３４】
本発明において驚くべきことに、コーヒー・オイル、その誘導体または植物油の不存在下、芳香化組成物を有する芳香化粒子の担持を著しく増加させると、粒子が２相構造をもつに至ることが見出された。該粒子は、小さな液体小滴の形態での芳香化組成物からなる別個の液相を含有する。
【００３５】
芳香化組成物の物理的特性の組み合わせ、特に水に対する乏しい親和性は、乾燥により水を排除する際に、この別個の相の形成を促進する。この粒子中の別個の液相は、粒子溶解の際に芳香がブリュー中に溶け込む（ｅｎｄｉｎｇ  ｕｐ  ｉｎ  ｔｈｅ  ｂｒｅｗ）ことを阻止するものと思われることから非常に重要である。以前議論したように、芳香化組成物の水に対する乏しい親和性と浮揚性の組み合わせにより、揮発性芳香がカップ上で蒸発することを可能にする。
【００３６】
本発明は、品質に対する有害な効果を避けながら、より強い調製芳香を提供する。本発明の芳香化粒子が、可溶性コーヒー中で使用されるならば、消費者は２つの明確で望ましい芳香体験を提供される。本明細書において記載される新規芳香システムの高度な放出効率に由来する強い芳香を、コーヒー飲料調製中に知覚でき、また広く使用される低い放出効率の従来の芳香システムにおいてより典型的な通常の強さのフレーバーを、以後の消費の間に知覚できる。
【００３７】
カップ上に放出されるべき芳香成分を、乾燥飲料（ｄｅｈｙｄｒａｔｅｄ  ｂｅｖｅｒａｇｅ）の不連続部分に局在化させることが、本発明の本質的な特性である。有益な２相芳香化組成物をブリュー中につくるためには、多くの芳香濃縮物（ｌａｒｇｅ  ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ  ｏｆ  ａｒｏｍａ）を、粉末または顆粒製品の不連続部分中に局部化させることが本質である。好ましくは少なくとも７００μｇ/ｇ、より好ましくは１０００μｇ/ｇ、さらに好ましくは１５００μｇ/ｇ、そしていくつかのケースにおいては５０００μｇ/ｇもの濃度の、高度に局在した濃縮物が、ブリュー中の芳香溶解を妨げる有益な２相挙動をつくるために本質的である。
【００３８】
多くの芳香濃縮物が、液体芳香担体（コーヒー・オイルまたはその誘導体、または植物性油脂）を添加することなく粒子中に組み込まれるとき、芳香の放出は、揮発性有機担体の放出に匹敵する。真正のコーヒー芳香の放出が、芳香担体を使用することなく一気に生じることが重要な利点である。これは前述の先行技術を超える大きな利点である。
【００３９】
本発明によれば、この高度に局在したコーヒー芳香濃縮物が、いくつかの豊富なコーヒー芳香成分の有益な物理的特性を、コーヒー調製温度で一時的に存在する水と２相になった芳香化組成物をつくるために生かすうえで本質的である。
【００４０】
芳香化組成物
種々の芳香が、本発明の芳香化粒子のために使用される。以下のコーヒー芳香が有用であるが、これらに制限されるものではない。
【００４１】
−    生コーヒー豆から抽出されるコーヒー芳香（黒点で、可能な実施方法を説明する）。
・生コーヒーのスチーミング中に徐々に生じる芳香。
・生コーヒー豆から溶媒で抽出される芳香。
・生コーヒー豆の粉砕中に徐々に生じる芳香。
【００４２】
−    コーヒー豆を焙煎し、かつ保存処理する（ｒｏａｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  ｃｕｒｉｎｇ）間に発生するコーヒー芳香。
・炒り器芳香気体（ｒｏａｓｔｅｒ  ａｒｏｍａ  ｇａｓｅｓ）
・保存処理芳香気体（ｃｕｒｉｎｇ  ａｒｏｍａ  ｇａｓｅｓ）
・焙煎したコーヒー豆の粉砕中に放出するコーヒー芳香。
・焙煎したコーヒー豆のスチーミング中に、または焙煎した粉砕コーヒーのスチーミング中に徐々に生じるコーヒー芳香。
【００４３】
−    焙煎したコーヒーのインスタント・コーヒーへの加工中に発生および徐々に生じるコーヒー芳香。
・焙煎したコーヒーを熱湯で抽出中に発生するコーヒー芳香。
・焙煎したコーヒーを熱湯または蒸気で加水分解中に発生するコーヒー芳香。
・生コーヒーまたは焙煎したコーヒー水溶液の熱処理中に発生するコーヒー芳香（たとえば、インスタント・コーヒー抽出物の蒸発）。
【００４４】
−    使用済みコーヒーかす（ｓｐｅｎｔ  ｃｏｆｆｅｅ  ｇｒｏｕｎｄｓ）の加工中に発生および徐々に生じるコーヒー芳香。
・使用済み粉砕物の焼成中に発生するコーヒー芳香。
・部分抽出された粉砕物の高温抽出中に徐々に生じるコーヒー芳香。
【００４５】
−    コーヒーオイル、生コーヒーまたは使用済みコーヒーかすをバイオプロセスで処理することによって発生するコーヒー芳香。
・使用済みコーヒーかすを加水分解酵素で処理することによって発生するコーヒー芳香。
【００４６】
芳香化組成物を調製するための好ましい方法には、すべての揮発性コーヒー芳香の濃度の増加とあわせて、より揮発性が少なく、かつより水溶性の成分を減少させることを含む。たとえば、芳香の豊富な蒸気を、図１に示す真空または不活性担体気体の手段によって焙煎粉砕コーヒー（ｒｏａｓｔｅｄ  ａｎｄ  ｇｒｏｕｎｄ  ｃｏｆｆｅｅ）から引き出す。
【００４７】
芳香を抱えた気体は、「出来たての」パーコレーション・カラム（”ｆｒｅｓｈ”ｐｅｒｃｏｌａｔｉｏｎ  ｃｏｌｕｍｎ）から該カラムが水で満たされている間に、または焙煎したコーヒーの蒸気蒸留中に、またはすべての焙煎豆の粉砕中に都合よく引き出すことができる。
【００４８】
天然のコーヒー芳香はもともと親油性の傾向があり、濃縮形態ではやや水に溶けにくい。それにもかかわらず、当該技術分野における常法として、もっとも揮発性の低い化合物を除去することで、熱湯中に濃縮形態で添加した際にカップ上に充分に放出されるような組成物を得ることは可能である。
【００４９】
水溶性かつ非揮発性の芳香化合物をさらに減少させるには以下の方法によって実行できる。すなわち、
・蒸気を注入、または水を噴霧することによって、水蒸気中のガスを濃縮すること[この操作は、すでに水蒸気で飽和しているパーコレーション通気ガス(ｐｅｒｃｏｌａｔｉｏｎ  ｖｅｎｔ  ｇａｓ)には要求されない]。
・１０℃未満の温度にした濃縮器中に蒸気を通過させることによって、水封真空ポンプ（ｗａｔｅｒ  ｒｉｎｇ  ｖａｃｕｕｍ  ｐｕｍｐ）中に蒸気を通過させることによって、気流から水を濃縮すること（もっとも大部分の水溶性化合物は、水中に取り除かれる、フラクション１）。
【００５０】
残存する芳香（フラクション２）は、したがって、やや水に溶けにくく、かつ揮発性化合物に濃縮されている。この組成物は、インスタント・コーヒー飲料のような熱湯基質（ｈｏｔ  ｗａｔｅｒ  ｍａｔｒｉｘ）から蒸発するための理想的な物理的性質を有する。
【００５１】
気流中に残存する二酸化炭素および着臭剤（ｏｄｏｒａｎｔｓ）が、当該技術分野においての常法である極低温凝縮（ｃｒｙｏ−ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ）によって、典型的には−８０℃で捕集される。
【００５２】
得られたいわゆる「凍結物」（ｆｒｏｓｔ）は、そのまま用いることもできるし、また
本発明の芳香化粒子の調製のための他のコーヒー芳香源と組み合わせて用いることもできる。
【００５３】
別の好ましいコーヒー芳香源は、サイクルの引き出し段階（ｔｈｅ  ｄｒａｗ  ｐｈａｓｅ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｃｙｃｌｅ）中、市販パーコレーション・カラム上、真空で引き出し、そして蒸気を凝縮することによって捕集される未処理凝縮物である。
【００５４】
上述の本発明の好ましい実施態様にしたがって、最も水溶性の化合物および最も揮発性の低い化合物を分離するために処理された芳香化組成物は、好ましくは少なくとも、２５℃で０．１ｍｍＨｇの蒸気圧を有し、そして好ましくは
−    １５０℃未満の沸点を有する化合物を１０〜１００重量％、好ましくは２５〜１００重量％、より好ましくは５０〜１００重量％、および／または
−    ２５℃において１０体積％未満の水溶解度を有する化合物を５０重量％超、および／または
−    たとえば上記のプロセスによって得られた芳香凍結物を１００重量％まで、このましくは５０重量％まで、より好ましくは２５重量％までを含有する。
【００５５】
上記のものは、好ましい実施態様であって、これに限定されるものではない。他の分離方法も受け入れることができる。揮発性が低く、かつ水に対する親和性の乏しいという特徴を有する望ましくない化合物を減少させる別の調製方法は、試験例２に記載される。
【００５６】
芳香化粒子の調製
一般的に、望まれるコーヒー芳香組成物を粒子形態に変換させるのに有効であるいかなる物理的取り込み方法も用いることができる。好ましい方法は、芳香化されるべきバルク材（ｂｕｌｋ  ｍａｔｅｒｉａｌ）と適合しうる粒径、密度および表面粗さや、家庭における消費者による、または販売システムを通しての、または飲食店（ｃａｔｅｒｅｒｓ）による製造プロセスの分配および／または混合システムならびに製品の使用態様を生み出す。
【００５７】
さらに他の方法により、消費者および顧客に対して改善された芳香の存在を顕著に示すようなバルク材とは異なる粒子を生み出すかもしれない。
【００５８】
芳香化粒子の調製のための好ましい出発材料は、水、インスタント・コーヒー固形分および芳香性コーヒー物質の混合物である。インスタント・コーヒー溶液のための好ましい組成物は、２重量％から７０重量％までのインスタント・コーヒー固形分を含む。
【００５９】
該芳香性コーヒー物質は、芳香源の物理状態に依存して、異なった方法によってコーヒー溶液中に組み込まれる。凍結物として回収されたコーヒー芳香は、特許文献８（Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｆｏｏｄｓ，Ｍａｈｌｍａｎｎ）および試験例２に記載の高圧プロセスを用いて都合よく組み込まれる。
【００６０】
水溶性コーヒー芳香溶液は、試験例２のように乾燥インスタント・コーヒー固形分と混合でき、または焙煎粉砕したコーヒー抽出物を蒸発させることによって調製されたインスタント・コーヒーの溶液と混合できる。
【００６１】
粒子の浮揚性を得る好ましい方法は、上記の芳香化溶液を、不活性ガスの泡を分散させることによって泡立てることである。好ましい気体は、窒素とニ酸化炭素である。特許文献９（Ｐａｎｅｓａｒ  ｅｔ  ａｌ．，Ｋｒａｆｔ  Ｆｏｏｄｓ）の気化方法に開示される工程および試験例３で用いられる工程は好都合である。
【００６２】
芳香化組成物を粒子に変換するのに適した方法には、流動床コーティング、押出、噴霧乾燥、凍結乾燥、吸収、造粒および同時押出が含まれる。これらの方法により製造された望まれない小さな粒子を有するいかなる微粒子も、該微粒子の大きさや浮揚性を増強またはコーヒー飲料における溶解速度を修正するために、凝集または造粒するのが有利であろう。
【００６３】
好ましい方法は、試験例３に記載されるように、泡立てられた芳香化組成物を液体窒素に一滴ずつ添加して、小さな凍結粒子を形成させることからなる。これらの粒子を次いで液体窒素から分離して、微細に製粉された過剰量のインスタント・コーヒー粉に添加する。２日間にわたってこの粉末を温め、ゆっくり乾燥させると、該凍結粒子は、芳香化組成物を硬いガラス状殻内に含有する乾燥固形コーヒー粒子に変換される。
【００６４】
別の好ましい方法は、容易に粉砕できる温度未満で泡立てられた芳香化組成物を凍結することからなり、この固形厚板を粉砕することは、試験例３に記載される。該凍結粒子は、次いで微細に製粉された過剰量のインスタント・コーヒーと接触させる。好ましい方法は、該粉を振動コンベヤー上で流動化することである。３０分間にわたってこの粉末を温め、そして初期乾燥させた結果、該凍結粒子は、芳香化組成物を硬いガラス状殻内に含有し、水分含量が１５％未満の乾燥固形コーヒー粒子に変換される。これらの粒子は、次いで乾燥を完了した過剰量の凍結乾燥コーヒーに添加される。
【００６５】
芳香化組成物の小滴を、凍結工程なしで、直接、インスタント・コーヒー粉末の流動床中に噴霧することからなる方法もあるが好ましさの程度は落ちる。
【００６６】
芳香化粒子の食品製造への利用
本発明の芳香化粒子は、種々のタイプの食品、特にインスタント・コーヒーに使用できる。該粒子は、食品が０．１〜５０重量％、好ましくは１〜４０重量％、より好ましくは２〜２５重量％の本発明の芳香化粒子を含有するように該食品に混合する。
【００６７】
興味のある食品組成物は、たとえば以下のものがある。すなわち、
−  コーヒーをベースとした乾燥飲料［インスタント・コーヒー、フレーバー付きインスタント・コーヒー、インスタント・カプチーノ、ホワイト・コーヒー（ｗｈｉｔｅｎｅｄ  ｃｏｆｆｅｅ）、インスタント・エスプレッソ］
−  焙煎粉砕コーヒー、フレーバー付き焙煎粉砕コーヒー
−  ココアをベースとした乾燥飲料［インスタント・ココア（ｉｎｓｔａｎｔ  ｃｈｏｃｏｌａｔｅ）、フレーバー付きインスタント・ココア］
−  乾燥デザート（インスタント・ミルクセーキ、インスタント・カスタード、インスタント・ゼラチン、インスタント・プディング）
【００６８】
該粒子を異なったタイプの製品と混合する手順
該粒子の製品提供体（ｐｒｏｄｕｃｔ  ｓｅｒｖｉｎｇｓ）にわたって均一に分散させるのに効果的であるいかなる混合方法も一般的に使用できる。
【００６９】
該粒子をバルク製品中に分配させる好ましい混合方法には、タンブラー（ｔｕｍｂｌｅｒｓ）［たとえば、ダブル・コーン（ｄｏｕｂｌｅ  ｃｏｎｅ）またはツイン・シェル（ｔｗｉｎ  ｓｈｅｌｌ）］およびステーショナリー・シェル・ミキサー（ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ  ｓｈｅｌｌ  ｍｉｘｅｒ）［たとえば、リボン・ブレンダー（ｒｉｂｂｏｎ  ｂｌｅｎｄｅｒｓ）、縦型スクリューミキサー（ｖｅｒｔｉｃａｌ  ｓｃｒｅｗ  ｍｉｘｅｒｓ）、ミュラー・ミキサー（Ｍｕｌｌｅｒ  ｍｉｘｅｒｓ）］がある。粉砕（ｓｉｚｅ  ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）［たとえばインパクト・ミキシング（ｉｍｐａｃｔ  ｍｉｘｉｎｇ）］を生じさせる混合方法は、粒子の完全な状態を保存しないので好ましさの程度は落ちる。
【００７０】
芳香化粒子を、芳香化されるべきバルク製品中で混合することは、該製品が複数人分を含む瓶や箱の形態で流通させる場合に特に重要である。もし、該製品が、たとえば一人分のスティック・パック（ｓｔｉｃｋ−ｐａｃｋｓ）や小袋（ｓａｃｈｅｔｓ）のように、事前添加（ｐｒｅ−ｄｏｓｅｄ）されたものであれば、混合はそれほど重要ではない。一人分用包装の場合、該粒子は、充填施設において単純に小袋中に添加できる。
【００７１】
本発明をさらに具体的な試験例で説明するが、本発明の範囲を制限することを意図するものではない。
【００７２】
（試験例１）  芳香化組成物の製造
コーヒー芳香化組成物を調製するための最も一般的な従来技術の方法は、パーコレーター（ｐｅｒｃｏｌａｔｏｒ）中、飽和蒸気で焙煎粉砕コーヒーを処理し、芳香成分のエキス（ｅｓｓｅｎｔｉａｌ  ａｒｏｍａ  ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ）を分離することである。分離された芳香成分は、蒸気をグリコールで冷却した凝縮器中に通過させることによって、凝縮物として得られる。特許文献２の先行技術中で使用されている調製の試験例は以下のとおりである。
【００７３】
粒径が約２．３ｍｍの焙煎粉砕コーヒー５００ｋｇをまず、乾燥した焙煎粉砕コーヒーに対して相対的に約５０重量％の水分含量になるまで湿らせる。このコーヒーを、パーコレーター中、約０．７５バールで、約１０分間、飽和蒸気で処理する。コーヒー芳香成分を抱えた蒸気は、約５℃の温度で凝縮させ、使用した乾燥焙煎粉砕コーヒーに対して相対的に約５重量％の量の凝縮物を得る。この凝縮物を芳香「ａ」とする。
【００７４】
（試験例２）  改質（ｍｏｄｉｆｉｅｄ）芳香化組成物の製造
以下の調製品は、低揮発性化合物の芳香源を減少させており、本発明の好ましい実施態様である。
【００７５】
実施例１の芳香「ａ」約３００Ｌを第一の充填カラム中で、約０．３バールの圧力の飽和蒸気を用いて向流的に処理する。コーヒー芳香成分を抱えた蒸気が、約５℃の温度で凝縮して、送り込まれた芳香「ａ」の量に相対的に約２５重量％の量の凝縮物を得る。この凝縮物は芳香「ｂ」である。芳香「ｂ」約８０Ｌを第二の充填カラム中で、約０．３バールの圧力の飽和蒸気を用いて処理する。コーヒー芳香成分を抱えた蒸気が、約５℃の温度で凝縮して、送り込まれた芳香「ａ」の量に対して相対的に約２０重量％の量の凝縮物を得る。この凝縮物は芳香「ｃ」である。
【００７６】
粒径約２．１ｍｍの焙煎粉砕コーヒー５００ｋｇをパーコレーターに充填し、乾燥した焙煎粉砕コーヒーに相対的に、まず約５０重量％の水分量まで湿らせる。可溶性コーヒー抽出物がパーコレーター中に送り込まれる間、パーコレーター上、約２００ミリバールの真空度で約３分間引っ張る。コーヒー芳香成分を抱えた蒸気は、パーコレーターから引き抜かれ、約５℃の温度で凝縮される。この蒸気の非凝縮部分を、ゼオライト吸着剤［Ｚｅｏｌｕｍ（登録商標）、東ソー（株）］を担持したカラムを通過させ、次いで−１３０℃の温度で、凍結物として極低温凝縮させる。このコーヒー凍結物芳香８０ｋｇを、濃縮アラビカ・インスタント・コーヒー抽出物（ｅｖａｐｏｒａｔｅｄ  ａｒａｂｉｃａ  ｉｎｓｔａｎｔ  ｃｏｆｆｅｅ  ｅｘｔｒａｃｔ）（固形分５３重量％）４０ｋｇ中に用意した。前記凍結物をオートクレーブ中に充填し、該オートクレーブを閉じて、約３０℃まで加熱した。次いで、圧力を２分間かけて１０バールに減圧した。抽出物はオートクレーブ中にポンプで注入した。該オートクレーブを約３０℃に再加熱し、約４時間かけて圧力を常圧に戻した。このコーヒー抽出物５０ｇを、濃縮アラビカ・インスタント・コーヒー抽出物（固形分５３重量％）５０ｇを用いて希釈した。この抽出物は芳香「ｄ」である。
【００７７】
（試験例３）  芳香化粒子の製造
芳香「ａ」からの芳香化粒子の製造
この試験例では、先行技術の芳香化粒子の製造を明らかにする。
【００７８】
乾燥させたインスタント・コーヒー約１．２ｋｇを芳香「ａ」１．２ｋｇ中に再溶解（ｒｅ−ｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇ）させることによって、芳香化コーヒー溶液を調製した。この芳香化コーヒー溶液を攪拌ガラス反応器中に置き、次いで−２℃に冷却した。溶液中、攪拌下に窒素で泡立て、約８００ｇ／Ｌの密度を達成した。次いで、溶液をステンレス鋼製の受け皿に注ぎいれ、−４０℃のフリーザー中に８時間置いた。得られた凍結厚板は、冷たい部屋で粉砕され、約０．５ｍｍから４ｍｍの範囲の凍結粒子を得た。該凍結粒子をふるいにかけ、１ｍｍから３．３５ｍｍの間のフラクションのみを回収した。これらの凍結粒子約２０ｇを、微細インスタント・コーヒー粉約３００ｇを含有する袋中に置いた。該粉および顆粒は閉鎖容器中で平衡状態にするために４８時間放置し、次いで、乾燥された該粒子は、該粉から篩い分けられた（ｓｉｅｖｅｄ  ｏｕｔ）。生じた粒子は「ｅ」と表示する。
【００７９】
粒子「ｅ」の芳香含量は、１２２μｇ／ｇコーヒー固形分と測定された。分析は、ＧＣ（ガスクロマトグラフィー）技術を用いて、０．３ｇの粒子と６ｍＬの水を含有する２２ｍＬ容量の密閉ガラス瓶内の上部空間（ｈｅａｄ−ｓｐａｃｅ）中に存在する芳香の量を測定するために行われた。
【００８０】
芳香「ｃ」からの芳香化粒子の製造
乾燥させたインスタント・コーヒー約１．２ｋｇを芳香「ｃ」１．２ｋｇ中に再溶解させることによって、芳香化コーヒー溶液を調製した。芳香「ａ」に関する同様の手順に従った。
【００８１】
この芳香化コーヒー溶液を攪拌ガラス反応器中に置き、次いで−２℃に冷却した。溶液中、攪拌下に窒素で泡立て、約８００ｇ／Ｌの密度を達成した。次いで、溶液をステンレス鋼製の受け皿に注ぎいれ、−４０℃のフリーザー中に８時間置いた。得られた凍結厚板は、冷たい部屋で粉砕され、約０．５ｍｍから４ｍｍの範囲の凍結粒子を得た。該凍結粒子をふるいにかけ、１ｍｍから３．３５ｍｍの間のフラクションのみを回収した。
【００８２】
これらの凍結粒子約２０ｇを、微細インスタント・コーヒー粉約３００ｇを含有する袋中に置いた。該粉および粒子は閉鎖容器中で平衡状態にするために４８時間放置し、次いで、該粒子は、該粉からふるいにより選り分けられた。生じた粒子は「ｆ」と表示する。粒子「ｆ」の芳香含量は９８２μｇ／ｇコーヒー固形分と測定された。
【００８３】
芳香「ｄ」からの芳香化粒子の製造
芳香化コーヒー溶液「ｄ」２０ｇを、４０００ｒｐｍに設定したＳｉｖｅｒｓｏｎ高速剪断ミキサー（ｈｉｇｈ  ｓｈｅａｒ  ｒａｔｅ  ｍｉｘｅｒ）を用いて１分間、濃縮アラビカ・インスタント・コーヒー抽出物８０ｇとブレンドした。溶液中、窒素で泡立て、約７５０ｇ／Ｌの密度を達成した。この溶液を液体窒素中に滴下して加え、直径１ｍｍから４ｍｍの凍結粒子を形成した。過剰の液体窒素が分離され、該凍結粒子を製粉したインスタント・コーヒー粉と、約２０：１の粉：粒子比で接触させる。該粉と粒子は密閉容器中、４８時間、放置して平衡化させ、次いで、該粒子は粉から篩い分けた。生じた粒子は「ｇ」と表示し、１ｍｍから３．５ｍｍの範囲である。粒子「ｇ」の芳香含量は、２１２０μｇ／ｇコーヒー固形分と測定された。
【００８４】
芳香「ａ」からの芳香化粒子の製造（コーヒー・オイルを用いるが、凍結ステップを経ない比較例）
この試験例では先行技術の芳香化粒子の製造を説明する。
【００８５】
乾燥させたインスタント・コーヒー約１００ｇを芳香「ａ」１００ｇ中に再溶解させることによって、芳香化コーヒー溶液を調製した。未加工のコーヒーオイル（ｐｌａｉｎ  ｃｏｆｆｅｅ  ｏｉｌ）１０ｇを、混合物に加え、８０００ｒｐｍに設定したＳｉｖｅｒｓｏｎ高速剪断ミキサーを用いて１分間乳化した。溶液中、窒素で泡立て、約７５０ｇ／Ｌの密度を達成した。この乳濁液を微細に製粉したコーヒー粉の振動床（ｖｉｂｒａｔｉｎｇ  ｂｅｄ）に滴下して加え、微細コーヒー粉４００ｇ中のコーヒー溶液２０ｇの最終混合物を得た。該粉および粒子は、密閉容器中、４８時間放置して平衡化させ、次いで、該粒子を該粉から篩い分けた。生じた粒子は「ｈ」と表示し、１ｍｍから３．５ｍｍの範囲である。粒子「ｈ」の芳香含量は、１００μｇ／ｇコーヒー固形分と測定された。
【００８６】
（試験例４）芳香化粒子の特性
粒子粉砕の際の一気の放出
揮発性芳香の別個の液相の存在を示す有効な方法は、粒子粉砕（ｃｒｕｓｈｉｎｇ）の際に放出される芳香を調べることである。
【００８７】
以下の方法が、芳香化粒子粉砕の際に放出される芳香を調べるために使用された。すなわち、３粒の粒子を円形（半径８．３ｍｍ）Ｗｈａｔｍａｎ４０濾紙の中心に置き、該濾紙を半分に折って該粒子を覆い、スプーンの背で５秒間、圧力をかけて該粒子を粉砕する。粉砕された粒子を折った濾紙中にさらに５秒間置き、におい嗅ぎテストのパネラーを用いて該サンプルを評価する。パネラーは、約１０ｃｍの距離で該粒子を粉砕した際に放出される芳香を評価する。
【００８８】
上記のように調製した粒子およびインスタント・コーヒーの参照製品を、この方法を用いて調べた。その結果は、本発明の芳香化組成物から製造された粒子が識別可能であることを示している。
【００８９】
【表１】
0004685401.tif 000002
【００９０】
熱湯中での再構成
以下の方法は、熱湯中での芳香化製品の再構成の際に、カップ上に放出される芳香を評定するために使用された。すなわち、約０．１ｇの粒子を、空の乾燥した２００ｍＬのカップに計り取り、市販可溶性コーヒー２を１．６ｇ加えた。７５℃に加熱した水１８０ｍＬを湯沸しからカップに注ぎ入れた。
【００９１】
調製（ｍａｋｅ−ｕｐ）から１０秒後に芳香の強度を、また調製から２分後にコーヒーのフレーバーを、約２０ｃｍの距離でパネリストが評価する。フレーバーの評価の前に調製から１分後に製品の外観を評定した。
【００９２】
結果は、本発明の芳香化組成物から製造された粒子が、ブリューのフレーバーに有害な効果を及ぼすことなく、芳香体験を強めることに効果的であることを示している。
【００９３】
【表２】
0004685401.tif 000003
【００９４】
（試験例５）先行技術の粒子を多く使用する（ｈｉｇｈ  ｄｏｓａｇｅ）ことによるフレーバーへの影響（比較例および本発明粒子「ｇ」の実施例）
先行技術の粒子「ｈ」の１回使用量をより多く使用して、試験例３と同様の手順に従って評価した。
【００９５】
【表３】
0004685401.tif 000004
【００９６】
多量の粒子を使用したときには、顕著なカップの芳香を認めることができるが、カップの外観及びフレーバーは損なわれた。オイルが該粒子の溶解を損ない、再構成の際に膜を生じる。フレーバーへの影響は圧倒的に強く、多量のオイルとブリュー中に溶解した多量の芳香の双方により、放出が乏しいことによって引き起こされる。試験例４で実証されるように、揮発性芳香の別個の相が取り込まれていることが特徴である本発明の粒子「ｇ」の性能は新技術の利点を明らかにしている。カップ上の芳香の差異は、先行技術に典型的なフレーバーおよび外観に対する有害な効果を伴っていない。
【００９７】
（試験例６）  油分含有粒子（比較例）
油分含有粒子の溶解
かなりの量のコーヒー・オイルの存在も、粒子の溶解速度にネガティブな影響を及ぼす。以下の試験例がこの効果を明らかにする。
【００９８】
以下の方法は、熱湯中への再構成に際しての粒子の溶解速度を評定するために使用された。すなわち、およそ１０個の粒子を空の乾燥した２００ｍＬのカップに加える。７５℃に加熱された水１８０ｍＬを湯沸しからカップに注ぎ入れた。パネラーが３回、時計回りに攪拌し、１０秒後、３０秒後、２分後の外観を評定する。
【００９９】
【表４】
0004685401.tif 000005
【０１００】
コーヒー・オイルからの芳香放出
以下のセクションでは、いかにコーヒー・オイルの存在が、調製コーヒーの表面から芳香が放出するのを阻害するかを明らかにするものである。
【０１０１】
このネガティブな効果を明らかにするため、多成分モデルのフレーバーを混合して、芳香放出の定量的な分析を可能にした。沸点、水に対する溶解性、密度、及び化学的官能性につき広範囲にわたるようにするため、６成分の多様な混合物がモデル・フレーバー中で使用された。この研究において使用されるすべての市販化合物の純度は、９９％よりも大きい。
【０１０２】
これらの化合物は、ヘキサナール、ジアセチル、２，３−ジメチルピラジン、４−エチルグアイアコール、３−メチルブタナール（イソバレルアルデヒド）、および２−メチルフランであった。
【０１０３】
モデル・フレーバーは、大豆油中に２つの異なるレベル、すなわち５重量％及び１５重量％で混合された。大豆油は、先行技術の典型例であるコーヒー・オイルのような非揮発性トリグリセリド油の一般的な性能を表現するために参照担体として使用された。担体なしの純粋なモデル・フレーバーが、本発明の芳香化組成物の一般的性能を表現するのに使用された。芳香放出は、溶液４μＬを８５℃に予熱した水２００ｍＬを含有する２５０ｍＬの広口瓶に注入することによって定量化された。各ケースにおいて、窒素ガスを速やかに広口瓶内部の上部空間を通過させ、６つの異なる収集時間間隔にＴＥＮＡＸトラップ上に揮発分を収集した。これらの収集時間間隔は、０−１０秒、１０−２０秒、２０−３０秒、３０−６０秒、６０−９０秒および９０−１２０秒である。分析は、時間の経過により蒸発して芳香を生じる各フレーバーの量を測定するために、ＧＣ／ＭＳ（ガスクロマトグラフィー／マススペクトロスコピー）技術を用いて実行した。
【０１０４】
時間分割した放出（Ｔｉｍｅ  ｒｅｓｏｌｖｅｄ  ｒｅｌｅａｓｅ）：各時間間隔での回収芳香
【０１０５】
【表５】
0004685401.tif 000006
【０１０６】
累積的放出：２分間にわたり回収された芳香
【０１０７】
【表６】
0004685401.tif 000007
【０１０８】
上記データは、空気水界面での油状相の存在が芳香放出の速度及び効率を妨害することを明らかにしている。
【０１０９】
乳化コーヒー・オイルからの芳香放出
以下のセクションでは、乳化剤の使用が調製（ｍａｋｅ−ｕｐ）の際の魅力のない油膜形成をいかに克服でき、他方でいかに芳香の放出をさらに減少させるかを明らかにする。
【０１１０】
水１００ｍＬを７０℃に加熱して、２００ｍＬのガラスビーカー中に置いた。未加工の芳香化コーヒーオイルを２滴（１滴はおよそ０.０１５ｇ）を熱湯の表面に添加した。攪拌後でも、油膜は明確に視認できる。専門家パネラーは、それにもかかわらず、カップ上の弱い芳香を認めた。
【０１１１】
良好な乳化を達成するために、同一の芳香化コーヒー・オイル１０ｇが、ポリソルベート６０［Ａｌｄｒｉｃｈ−Ｓｉｇｍａ（ＵＫ）］１５ｇとブレンドされた。水１００ｍＬを７０℃に加熱して、２００ｍＬのガラスビーカー中に置いた。この混合物の４滴をコーヒー溶液に加えたとき、大半の溶液中に該オイルを分散させる瞬間的な滴の崩壊（ｂｒｅａｋ−ｕｐ）が観察された。嗅ぎ試験の専門家パネラーは、非乳化参照品と比較したときに、カップ上の芳香の顕著な減少を認めた。オイル小滴の乳化及びそれに続く芳香成分の大半の溶液への分散は、放出効率の顕著な減少をもたらした。
【０１１２】
（試験例７）本発明芳香化組成物の２相的性質
次の試験例は、水への再構成の際の本発明の２相的性質を明らかにする。
【０１１３】
本発明の芳香化組成物が、水への再構成の際に、いかに有益な２相的挙動を構成するかを明らかにするのが目的である。もっとも、フレーバーはブリューから蒸発し、カップの外観を損なわないので、該２相的挙動は一時的なものである。２相的挙動の存在は、該粒子を冷水中に再構成させて、揮発性芳香の即時の蒸発を防ぐことによって示される。見苦しい膜を残さずにブリュー中から揮発性芳香が蒸発することを示し、かつ再構成の後のこの別個の相の一時的存在を確認するために、熱湯中で再構成を繰り返す。
【０１１４】
以下の方法が使用された。すなわち、粒子およそ０．１ｇを空で乾燥した２００ｍＬのカップに加える。冷たい水道水１８０ｍＬを該カップに注ぎいれた。パネラーが２０回、時計回りに溶液を攪拌し、３０秒後に外観を評定する。同じ手順を、冷たい水を７５℃に加熱した水に置き換えて続け、パネラーが１５秒後のカップ上の芳香、３０秒後の外観を評価する。
【０１１５】
【表７】
0004685401.tif 000008
【０１１６】
再構成の際の一時的な二相的挙動は、ブリュー中に取り込まれた芳香の溶解を最小限にする。本発明の粒子「ｇ」は、ブリューの外観に対する有害な効果なしに、カップ上の芳香を差別化するのに成功している。
【０１１７】
図２は、冷水中の粒子「ｇ」の再構成を明らかにしている。
【産業上の利用可能性】
【０１１８】
本発明の芳香化粒子は、種々のタイプの食品、特にインスタント・コーヒーに好ましく利用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１１９】
【図１】本発明に有益な芳香化組成物を製造するための好ましいプロセスを説明するフロー・ダイアグラム。
【図２】本発明の芳香化粒子の２相特性を説明する。
【図１】
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【図２】
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