(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ管であって、  前記リチャージ管の下半分が上半分より破壊靭性が大きく、前記リチャージ管の上半分に開口部を複数設けることを特徴とする固形状原料のリチャージ管。
【請求項２】
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ管であって、  前記リチャージ管の下半分が上半分より肉厚であり、前記リチャージ管の上半分に開口部を複数設けることを特徴とする固形状原料のリチャージ管。
【請求項３】
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ管であって、  前記リチャージ管の下半分に補強材が設けられ、前記リチャージ管の上半分に開口部を複数設けることを特徴とする固形状原料のリチャージ管。
【請求項４】
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ管であって、  前記リチャージ管の下半分の内側壁に螺旋状の凸部を設けることを特徴とする固形状原料のリチャージ管。
【請求項５】
請求項２乃至請求項４のうち、いずれか２以上の請求項の要件を具備することを特徴とする固形状原料のリチャージ管。
【請求項６】
前記リチャージ管の上半分に開口部を複数設けることを特徴とする請求項４記載の固形状原料のリチャージ管。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー（ＣＺ）法による単結晶製造装置における、固形状原料のリチャージ管およびこれを用いたリチャージ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶、例えばシリコン単結晶の製造方法として、いわゆるチョクラルスキー（ＣＺ法）が知られている。この方法では、育成炉内に設置されたルツボに原料塊を収容し、ヒータを高温加熱してルツボ内の原料を融液とする。そして、原料融液面に種結晶を着液させ、種結晶の下方に所望の直径と品質とを有する単結晶を育成する。１回の操業で１本の単結晶を引上げる１本引き操業が広く用いられているが、複数の単結晶を引上げるマルチ引き操業も、リチャージ技術の普及により次第に増える傾向にある。
このようなマルチ引き操業は、一度しか使用できないルツボから複数本の単結晶を製造し、単結晶の生産性を向上させるとともに、高価なルツボを有効に活用して、単結晶製造コストの低減を図ることを目的としている。
上記のマルチ引き操業の際に用いられるリチャージ法の一つとして、リチャージ管リチャージ法が知られている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。このリチャージ管リチャージ法では、例えばシリコン単結晶を引上げた後、例えば石英からなる円筒状のリチャージ管に引上げ重量分の固形状多結晶シリコン原料を充填し保有させる。そして、融液面に近づけたリチャージ管下端から、この多結晶シリコン原料を、予め融液表面を固化した固化面へ落下させ原料のリチャージを行なう。
【０００３】
近年、単結晶の大口径化が進み、特にシリコン単結晶では、Φ３００ｍｍ（１２インチ）結晶製造が主流になりつつある。そして、このような大口径シリコン単結晶において高歩留まり、高生産性を実現するためには、リチャージ管に充填する固形状原料の重量を増やしリチャージ回数をできるだけ少なくする必要がある。このため、リチャージ管の口径も大口径化することが図られている。
もっとも、引上げ単結晶の温度コントロールにより高品質結晶を得るために、引上げ装置内には輻射シールドやパージパイプが、引上げ単結晶周囲を取り巻く形で設置されている。よって、通常、リチャージ管の最大径は引上げ結晶径程度以上に大きくすることが困難である。したがって、さらに、リチャージ管に充填する固形状原料の重量を増やすためには、リチャージ管の長さを長くせざるを得ないという状況にある。
【特許文献１】特開昭５７−９５８９１号公報
【特許文献２】特再２００２−０６８７３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のような、単結晶の大口径化に伴うリチャージ管の長大化により、リチャージ管の下部にクラック、カケ等の破損が生ずるという問題が顕在化してきた。
なぜなら、リチャージ管が長くなることにより、リチャージする固形状原料がリチャージ管下端に対し、高い位置まで充填される。このため、固形状原料をルツボに投入する際に、原料の落下エネルギーが大きくなり勢いを増して落下することによって、特に、リチャージ管下部で衝突した際に衝突箇所に破損が生じやすくなるからである。
なお、この破損は、固形状原料の落下の１回の衝撃力によって生ずる場合もあれば、繰り返し使用されるリチャージ管に、度重なる衝突による歪が蓄積することによって生ずる場合もある。
そして、リチャージの原料投入中にリチャージ管が破損し、チャンバ内や融液内に飛散した場合、これらの飛散したリチャージ管破片の回収は極めて困難である。したがって、長時間操業を停止せざるを得ない場合があり単結晶の生産性を大きく阻害する。
また、たとえリチャージ管破片が飛散しなくとも、破損したリチャージ管は交換を余儀なくされる。したがって、高価なリチャージ管のコストが単結晶製造コストに跳ね返り、結果的に単結晶製造コストが増大するという問題が生ずる。
このように、リチャージ管の長大化に伴う破損の問題が顕在化する中で、一方の要請として、リチャージ管の軽量化がある。これは、リチャージ管の長大化により、リチャージ装置の重量が重くなると、単結晶製造装置外でのリチャージ装置運搬や、固形状原料充填の際のリチャージ装置のハンドリングが困難となり、単結晶の生産性が悪化することにとる。また、リチャージ装置の重量が重くなると、ワイヤ引上げ装置の引上げ動力への負担増による、引上げモータ性能増大が必要となる。そのため、単結晶製造装置コストひいては単結晶コストの増大につながることによる。
【０００５】
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目的とするところは、特にリチャージ管下部の破壊靭性を大きくすることにより、リチャージ管の破損を防止し、よって単結晶の生産性を向上させることを可能とするリチャージ管およびこれを用いたリチャージ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】  本発明の一態様の固形状原料のリチャージ管は、  結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ管であって、  前記リチャージ管の下半分が上半分より破壊靭性が大きく、前記リチャージ管の上半分に開口部を複数設けることを特徴とする固形状原料のリチャージ管である。 【０００７】  本発明の一態様の固形状原料のリチャージ管は、  結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ管であって、  前記リチャージ管の下半分が上半分より肉厚であり、前記リチャージ管の上半分に開口部を複数設けることを特徴とする固形状原料のリチャージ管である。 【０００８】  本発明の一態様の固形状原料のリチャージ管は、  結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ管であって、  前記リチャージ管の下半分に補強材が設けられ、前記リチャージ管の上半分に開口部を複数設けることを特徴とする固形状原料のリチャージ管である。  【０００９】
本発明の一態様の固形状原料のリチャージ管は、
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ管であって、
前記リチャージ管の下半分の内側壁に螺旋状の凸部を設けることを特徴とする固形状原料のリチャージ管である。
【００１０】
本発明の一態様の固形状原料のリチャージ管は、
結晶融液を貯留するルツボを有する単結晶製造装置に設けられ、前記ルツボに固形状原料を充填するための固形状原料のリチャージ管であって、
前記リチャージ管の下半分が上半分より破壊靭性が大きいことを特徴とする固形状原料のリチャージ管で、
前記リチャージ管の上半分に開口部を複数設けることを特徴とする固形状原料のリチャージ管である。
【００１２】
なお、本明細書において、リチャージ管の下半分が上半分より破壊靭性が大きいとは、リチャージ管を長さ方向に２等分した場合の下半分の破壊靭性の平均値が、上半分の破壊靭性の平均値よりも大きいことを意味する。
また、本明細書において、リチャージ管の下半分が上半分より肉厚であるというのは、リチャージ管を長さ方向に２等分した場合の下半分の肉厚の平均値が、上半分の肉厚の平均値よりも大きいことを意味する。
また、本明細書において、リチャージ管の下半分に補強材が設けられているとは、リチャージ管を長さ方向に２等分した場合の下半分の少なくとも一部の領域に補強材が設けられていることを意味する。
また、本明細書において、リチャージ管の下半分の内側壁に螺旋状の凸部を設けるとは、リチャージ管を長さ方向に２等分した場合の下半分の少なくとも一部の領域の内側壁に螺旋状の凸部を設けることを意味する。
また、本明細書において、リチャージ管の上半分に開口部を複数設けるというのは、リチャージ管を長さ方向に２等分した場合の上半分の少なくとも一部の領域に開口部を複数設けることを意味する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、リチャージ管下半分の破壊靭性を大きくすることにより、リチャージ管の破損を防止し、よって単結晶の生産性を向上させることを可能とするリチャージ管およびこれを用いたリチャージ方法を提供することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明に係る固形状原料のリチャージ管およびこれを用いたリチャージ方法についての実施の形態につき、添付図面に基づき説明する。なお、ここでは単結晶として、シリコン単結晶を製造する場合を例として記載する。
まず、本発明の実施の形態について詳述する前に、本発明で用いられうる単結晶製造装置およびリチャージ方法について、図面を用いて簡単に説明する。
【００１５】
（単結晶製造装置）
最初に、本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置の構成の一態様について簡単に説明する。
図８は、本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
図８に示すシリコン単結晶製造装置は、原料となる多結晶シリコンが充填されるルツボ１０１、１０３、多結晶シリコンを加熱、溶融しシリコン融液１０５とするための主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９がチャンバ１１１内に格納され、チャンバ１１１上部には、育成されたシリコン単結晶（図示せず）を引き上げる引き上げ機構（図示せず）が設けられている。
チャンバ１の上部に取り付けられた引き上げ機構からは引き上げワイヤ１２９が巻き出されており、その先端には、種結晶１３１を取り付けるための種ホルダ（図示せず）が接続されている。
【００１６】
なお、上記ルツボ１０１、１０３は、内側にシリコン融液１０５を直接収容する石英ルツボ１０１と、石英ルツボ１０１を外側で支持するためのカーボンルツボ１０３とから構成されている。ルツボ１０１、１０３は、シリコン単結晶製造装置の下部に取り付けられた回転駆動機能（図示せず）によって回転昇降自在なルツボシャフト１１３によって支持されている。
ルツボ１０１、１０３を取り囲むように主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９が配置されており、主ヒータ１０７の外側には、主ヒータ１０７からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第１の保温材１１５、第２の保温材１１７が主ヒータ１０７の周囲を取り囲むように設けられている。加えて、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第３の保温材１１９、第４の保温材１２１が設けられている。そして、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱が引き上げシリコン単結晶１２３の冷却を阻害しないように輻射シールド１２５が、シリコン融液１０５、ルツボ１０１、１０３とシリコン単結晶１２３間に設けられている。なお、保温材１１５、１１７の材質については、特に保温性に優れているものを使用することが望ましく、通常成形断熱材が用いられている。保温材１１９、１２１の材質については、例えば、成形断熱材、カーボン、あるいはカーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したものが用いられている。輻射シールド１２５については、輻射熱を調整する役目を果たしているので、例えば、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属や、カーボン、カーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したもの及びこれらの内側に成形断熱材を設置したものが用いられる。
【００１７】
このような輻射シールド１２５が、ルツボ１０１、１０３内側に設けられていることが、上述したように、リチャージ管（図示せず）の最大径を制限する要因となっている。
【００１８】
なお、チャンバ１１１は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属により形成されており、冷却管（図示せず）を通して水冷されている。
さらに、チャンバ１１１上部にはゲートバルブ（図示せず）を介して、シリコン融液１０５から引上げられたシリコン単結晶１２３を保持して取り出すためのサブチャンバ１２７が設けられている。そして、サブチャンバ１２７の内周面には、後述するリチャージ管を掛け止めするための、フランジ１２８が設けられている。また、図示しないが、サブチャンバ上端は天板により封鎖されており、引上げられたシリコン単結晶１２３の取り出しや後述するリチャージ装置を取り出し可能にするサブチャンバの蓋がサブチャンバ上方側面に設けられている。
【００１９】
そして、サブチャンバ１２７上部には、図示しないワイヤ引上げ装置を設けている。ワイヤ引上げ装置は、ワイヤ１２９を上下動自在に保持しており、ワイヤ１２９は天板を通して、サブチャンバ１２７の中心軸に沿って吊り下げられている。ワイヤ１２９の下端には、シリコン単結晶引上げ工程の際には図８に示すように種結晶１３１が吊り下げられ、リチャージ工程の際には図１１に示すように、リチャージ装置２００が吊り下げられる。
【００２０】
次に、このリチャージ装置について説明する。まず、本発明で用いられうるリチャージ装置２００は、図１１に示すように、リチャージ管２０１と底蓋２０３およびリチャージ管２０１をサブチャンバ１２７の中心軸に安定させるためにワイヤ１２９を通すリング２０４から構成されている。ワイヤ１２９は底蓋２０３の中心部に固定されており、リチャージ管２０１は、底蓋２０３によって保持されている。また、リチャージ管２０１上部外周には、リチャージ管２０１をサブチャンバ１２７に設けられたフランジ１２８で掛け止めするためのストッパ２０５が設けられている。
ここで、リチャージ管２０１は、シリコン融液１０５と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、加工性に優れ、比較的安価な点から石英が好ましいが、炭化ケイ素、窒化ケイ素、または酸化アルミニウム等を用いることが出来る。
【００２１】
（リチャージ方法）
次に、上記のように構成されたシリコン単結晶製造装置およびリチャージ装置を用いたリチャージ方法の一態様について図８乃至図１４を用いて説明する。
【００２２】
まず、シリコン単結晶製造装置１００は、ゲートバルブ１３５を開き、サブチャンバ１２７の上方側面に設けられた蓋（図示せず）を閉じた状態にしておく。
次に、チャンバ１１１およびサブチャンバ１２７の内部を不活性ガスで置換した後、Ａｒ等の不活性ガスを流した状態で低圧に保つ。その後、ヒータ１０７，１０９を加熱することにより、予め石英ルツボ１０１の内部に投入されている固形状多結晶シリコン原料（図示せず）を溶融し、シリコン融液１０５とする。
次に、図８に示すように、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７と遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持しシリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を開き、ワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げる。
ワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げた後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を閉じ、サブチャンバ１２７を密閉する。
【００２３】
その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部をＡｒ等の不活性雰囲気で満たす。次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を連通する。この状態で、種結晶１３１はシリコン融液１０５の真上に位置するため、シリコン融液１０５の輻射熱により予熱される。
次に、ワイヤ１２９引上げ装置を駆動し、ワイヤ１２９下端に吊り下げられた種結晶１３１を降下させ、種結晶１３１の少なくとも一部をシリコン融液１０５に浸す。種結晶１３１がシリコン融液１０５に浸されると、図９に示すように種結晶１３１下方に徐々にシリコン単結晶１２３が成長する。そして、シリコン単結晶１２３が成長するに従い、所定速度で種結晶１３１を引上げることにより、所望の直径および長さを有するシリコン単結晶インゴット１５０を引上げることが可能となる。
その後、成長したシリコン単結晶インゴット１５０を、図１０に示すようにサブチャンバ１２７まで上昇させる。そして、ゲートバルブ１３５を閉じ、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７とを遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋を開き、シリコン単結晶インゴット１５０を取り出す。このようにして、１本目のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程が終了する。
【００２４】
次に、単結晶製造装置外で、リチャージする原料となる固形状多結晶シリコン原料１５５をリチャージ装置２００に充填した後に、サブチャンバ１２７の蓋を開き、図１１に示すようにリチャージ装置２００をワイヤ１２９に吊り下げる。
次に、サブチャンバ１２７の蓋を閉じサブチャンバ１２７を密閉する。その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部を不活性雰囲気で満たす。
次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７内を連通させる。この状態でワイヤ１２９と共にリチャージ装置２００を下降させる。
リチャージ装置２００が下降していくと、図１２に示すように、ストッパ２０５がフランジ１２８に接触する。これから更にワイヤ１２９を下降させると、フランジ１２８によりリチャージ管２０１の下降が阻止され、図１３に示すように、底蓋２０３のみが更に下降する。そうすると、リチャージ管２０１と底蓋２０３の間に、隙間２１０が生じ、この隙間２１０から、固形状多結晶シリコン原料１５５が、自重により石英ルツボ１０１内に落下する。
【００２５】
この時、リチャージ管２０１が長大であると、リチャージ管２０１上部に充填されていた固形状多結晶シリコン原料１５５の落下エネルギーが大きくなる。そのため、この固形状多結晶シリコン原料１５５が、リチャージ管２０１下部内壁に衝突することにより、リチャージ管２０１の破損が生ずる恐れが増大する。
なお、固形状多結晶シリコン原料１５５を石英ルツボ１０１内に落下は、ヒータ１０７，１０９を制御してチャンバ内温度を低下させ、石英ルツボ内の残余シリコン融液１０５の表面が固化した状態で行なわれることが望ましい。なぜなら、表面を固化させることにより、シリコン融液１０５の飛沫がチャンバ内の部品に付着し部品寿命を短くするという問題を回避できるからである。
【００２６】
リチャージ管１２７内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、ワイヤ１２９を上昇させる。すると、ワイヤ１２７と底蓋２０３が上昇する。そして、更にワイヤ１２９を上昇させることにより、底蓋２０３に保持されたリチャージ管２０１が、底蓋２０３と一体となって上昇する。
なお、リチャージ管１２７内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、シリコン融液１０５の表面固化のために、下げていたチャンバ１１１内温度を、ヒータ１０７，１０９を制御することによって上昇させ、石英ルツボ１０１内に投入した固形状多結晶シリコン原料１５５を溶融する。
そして、図１４に示すようにリチャージ装置２００が、サブチャンバ１２７まで完全に上昇した後に、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７の蓋を開き、サブチャンバ１２７内を常圧に戻す。その後、リチャージ装置２００を単結晶製造装置１００外部に取り出しリチャージ工程が完了する。
【００２７】
上記のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程とリチャージ工程を繰り返すことにより、石英ルツボ１０１を交換することなく２本目以降のシリコン単結晶インゴットを連続して製造することが可能となる。
【００２８】
[実施の形態１]
次に、実施の形態１のリチャージ管について説明する。本実施の形態のリチャージ管は、リチャージ管の下半分が上半分より肉厚であることを特徴とする。
図１は、本実施の形態のリチャージ管の説明図である。図１に示すように、例えば、石英からなるリチャージ管の下半分３０１が上半分３０３に比べ、肉厚となっている。
【００２９】
このように、全体が同一の材料で構成されるリチャージ管の下半分を、上半分より肉厚にすることにより、リチャージ管の下半分の破壊靭性を上半分よりも大きくすることが出来る。したがって、リチャージの際に、特に落下エネルギーの高い固形状原料が衝突するリチャージ管下部の破損を防止することができ、結果的に単結晶の生産性を向上させることが可能となる。
【００３０】
また、落下エネルギーの高い固形状原料が衝突することがなく、したがって大きい破壊靭性が要求されることのない、リチャージ管上半分についての厚みをおさえることにより、余分な材料の使用によるコスト上昇を抑制することが出来る。さらに、リチャージ装置全体の総重量を抑えることにより、単結晶製造装置外でのリチャージ装置運搬や、固形状原料充填の際のリチャージ装置のハンドリングが容易となり、この点でも、単結晶の生産性を向上させることが可能となる。さらに、リチャージ装置全体の総重量を抑えることは、ワイヤ引上げ装置の引上げ動力への負担増も低減させるため、余分な引上げモータ性能増大等を招くこともなく、単結晶製造装置コストひいては単結晶コストの低減にも寄与できる。
【００３１】
このような、リチャージ管は、例えば、厚さの異なる石英管同士を溶着させることのよって、容易に作成することが可能である。また、例えば、上半分と下半分で厚さの異なる鋳型を作成し、鋳造によって一体成形により作成すれば、溶着より全体の強度をあげたリチャージ管とすることが可能となる。
また、図１では、下端からリチャージ管の長さの１／２に相当する部分の厚みを厚くしたが、下半分の破壊靭性が高くなるのであれば、必ずしも１／２に限らず、例えば、１／３や１／４の部分の厚みを厚くしても構わないし、２／３の部分の厚みを厚くしても構わない。
そして、リチャージ管の材料は、シリコン融液と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、加工性に優れ、比較的安価な点から石英が好ましいが、炭化ケイ素、窒化ケイ素、または酸化アルミニウム等を用いることが出来る。
【００３２】
[実施の形態１の変形例]
図２は、実施の形態１の変形例のリチャージ管の説明図である。図２に示すように、例えば、石英からなるリチャージ管の下端開放部３０５が肉盛となっている。
【００３３】
このように、一端が開放面であるため、特に衝撃に弱いリチャージ管の下端開放部を肉盛にすることにより、リチャージ管の下端開放部の破壊靭性を他の部分よりも大きくすることが出来る。したがって、リチャージの際に、もっとも、落下エネルギーの高い固形状原料が衝突するリチャージ管下端開放部の破損を防止することができ、結果的に単結晶の生産性を向上させることが可能となる。
また、図２のような肉盛は、例えば、石英管を用いる場合、成形された石英管の下端のみ熱し下方より力を加えることにより容易に形成することが可能である。したがって、リチャージ管の製造コストを安くすることが可能である。また、その他にも線形の石英をリチャージ管下端の円周上に溶着することによっても、同様の形状が形成可能である。この場合も実施の形態１等に比べ、容易に安価に下半分の破壊靭性の高いリチャージ管が供給できるという利点がある。
【００３４】
[実施の形態２]
次に、実施の形態２のリチャージ管について説明する。本実施の形態のリチャージ装置は、リチャージ管の下半分に補強材が設けられていることを特徴とする。
図３は、本実施の形態のリチャージ管の説明図である。図３に示すように、例えば、石英からなるリチャージ管の下半分の領域に、やはり石英からなる補強材３０７が複数本設けられている。
【００３５】
このように、リチャージ管の下半分に補強材を設けることによりを、リチャージ管の下半分の破壊靭性を上半分よりも大きくすることが出来る。したがって、リチャージの際に、特に落下エネルギーの高い固形状原料が衝突するリチャージ管下部の破損を防止することができ、結果的に単結晶の生産性を向上させることが可能となる。
また、リチャージ装置全体の総重量を抑えることによって、実施の形態１同様の効果が得られる。
さらに、このようなリチャージ管は、線形の石英を石英管に溶着させるだけで作成することが可能で、実施の形態１よりもさらに容易かつ安価に形成できるという利点がある。
【００３６】
また、図３では、下端からリチャージ管の長さの１／２に相当する部分に補強材を設けたが、下半分の破壊靭性が高くなるのであれば、必ずしも１／２に限らず、例えば、１／３や１／４の部分に補強材を設けても構わないし、２／３の部分に補強材を設けても構わない。
そして、補強材の形状についても、下半分の破壊靭性が高くなるのであれば、必ずしも図３のように、リチャージ管の長さ方向に伸びる直線状でなくとも、例えば、円柱方向にリング状に形成しても良いし、例えば、格子状に形成しても良い、あるいは、例えば螺旋状に形成しても構わない。
また、リチャージ管材料の選択ついては、実施の形態１と同様である。そして、補強材については、リチャージ管に石英を用いる場合は、溶着の容易性から補強材にも石英を用いることが望ましい。
しかし、リチャージ管の材料と補強材の材料は必ずしも同一である必要性はない。そして、補強材の材料については、リチャージ管の材料同様、シリコン融液と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、石英、炭化ケイ素、窒化ケイ素、または酸化アルミニウム等を用いることが出来る。
【００３７】
[実施の形態３]
次に、実施の形態３のリチャージ管について説明する。本実施の形態のリチャージ管は、リチャージ管の下半分の内側壁に螺旋状の凸部を設けられていることを特徴とする。
図４は、本実施の形態のリチャージ管の説明図である。図４に示すように、例えば、石英からなるリチャージ管の下半分の領域の内側壁に、やはり石英からなる螺旋状の凸部３０９が設けられている。
【００３８】
このように、リチャージ管の下半分の内側壁に螺旋状の凸部を設けることによりを、リチャージ管の下半分の破壊靭性を上半分よりも大きくすることが出来る。したがって、リチャージの際に、特に落下エネルギーの高い固形状原料が衝突するリチャージ管下部の破損を防止することができ、結果的に単結晶の生産性を向上させることが可能となる。
また、リチャージ装置全体の総重量を抑えることによって、実施の形態１同様の効果が得られる。
さらに、このようなリチャージ管は、線形の石英を石英管の内壁に溶着させるだけで作成することが可能で、実施の形態１よりもさらに容易かつ安価に形成できるという利点がある。また、例えば、このような螺旋部を有する鋳型を作成し、鋳造によって製造することも可能である。
また、図４では、下端からリチャージ管の長さの１／２に相当する部分の内側壁に螺旋状の凸部を設けたが、下半分の破壊靭性が高くなるのであれば、必ずしも１／２に限らず、例えば、１／３や１／４の部分に凸部を設けても構わないし、２／３の部分に凸部を設けても構わない。
【００３９】
なお、リチャージ管材料の選択ついては、実施の形態１と同様である。そして、螺旋状の凸部については、リチャージ管に石英を用いる場合は、溶着の容易性から螺旋状の凸部についても石英を用いることが望ましい。
しかし、リチャージ管の材料と螺旋状の凸部の材料は必ずしも同一である必要性はない。そして、螺旋状の凸部の材料については、リチャージ管の材料同様、シリコン融液と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、石英、炭化ケイ素、窒化ケイ素、または酸化アルミニウム等を用いることが出来る。
さらに、このように、リチャージ管の下半分の内側壁に螺旋状の凸部を設けることにより、固形状原料の落下軌道が凸部に沿った螺旋成分を有することになる。したがって、螺旋状の凸部がない場合に比べて、原料の落下エネルギーが小さくなり、リチャージ管下部の破損を更に軽減させるという効果も有する。
【００４０】
[実施の形態４]
次に、実施の形態４のリチャージ管について説明する。本実施の形態のリチャージ管は、リチャージ管の上半分に開口部を複数設け、かつ、リチャージ管の下半分が上半分より肉厚であることを特徴とする。
図５は、本実施の形態のリチャージ管の説明図である。図５に示すように、例えば、石英からなるリチャージ管の上半分には、例えば、楕円形の開口部３１５が複数設けられている。また、リチャージ管の下半分３０１が上半分３０３に比べ、肉厚となっている。
【００４１】
このように、全体が同一の材料で構成されるリチャージ管の下半分を、上半分より肉厚にすることにより、リチャージ管の下半分の破壊靭性を上半分よりも大きくすることが出来る。したがって、リチャージの際に、特に落下エネルギーの高い固形状原料が衝突するリチャージ管下部の破損を防止することができ、結果的に単結晶の生産性を向上させることが可能となる点については、実施の形態１乃至３と同様である。
そして、落下エネルギーの高い固形状原料が衝突することがなく、したがって大きい破壊靭性が要求されることのない、リチャージ管上半分について開口部を設けることにより、余分な材料の使用によるコスト上昇を一層抑制することが出来る。さらに、リチャージ装置全体の総重量をより一層抑えることにより、単結晶製造装置外でのリチャージ装置運搬や、固形状原料充填の際のリチャージ装置のハンドリングがより一層容易となり、この点でも、単結晶の生産性を向上させることが可能となる。さらに、リチャージ装置全体の総重量をより一層抑えることは、ワイヤ引上げ装置の引上げ動力への負担増も低減させるため、余分な引上げモータ性能増大等を招くこともなく、単結晶製造装置コストひいては単結晶コストの低減にもより一層寄与できる。
【００４２】
このような、リチャージ管は、例えば、厚さの異なる石英管同士を溶着させた後、切削によって開口部を形成することによって、容易に作成することが可能である。また、例えば、上半分と下半分で厚さが異なり、かつ、上半分に開口部を有する鋳型を作成し、鋳造によって一体成形により作成すれば、溶着より全体の強度をあげたリチャージ管とすることが可能となる。
また、図５では、上端からリチャージ管の長さの１／２に相当する部分に開口部を設けているが、上半分の重量が軽くなるのであれば、必ずしも１／２に限らず、例えば、１／３や１／４の部分に開口部を設けても構わないし、２／３の部分に開口部を設けても構わない。
そして、図５では、下端からリチャージ管の長さの１／２に相当する部分の厚みを厚くしたが、下半分の破壊靭性が高くなるのであれば、必ずしも１／２に限らず、例えば、１／３や１／４の部分の厚みを厚くしても構わないし、２／３の部分の厚みを厚くしても構わないのは実施の形態１と同様である。
【００４３】
そして、リチャージ管の材料は、シリコン融液と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、加工性に優れ、比較的安価な点から石英が好ましいが、炭化ケイ素、窒化ケイ素、または酸化アルミニウム等を用いることが出来る。
さらに、図５においては、開口部の形状をリチャージ管の長さ方向に伸びる楕円形としたが、上半分の重量が軽くなるのであれば、必ずしもリチャージ管の長さ方向に伸びる楕円形に限らず、例えば、横方向に伸びる楕円形、正方形、長方形その他の多角形、あるいは円形などであっても構わない。そして、開口部の最大径については、リチャージ管内の固形状原料がリチャージ管外に出ないように、固形状原料の最小径よりも大きくなるように設定することが望ましい。
【００４４】
[実施の形態５]
次に、実施の形態５のリチャージ管について説明する。本実施の形態のリチャージ装置は、実施の形態１、実施の形態１の変形例、実施の形態２乃至４をすべて組み合わせた形態であることを特徴とする。すなわち、リチャージ管の下半分が上半分より肉厚であり、かつ、リチャージ管の下端開放部が肉盛になっており、かつ、リチャージ管の下半分に補強材が設けられ、かつ、リチャージ管の下半分に不透明石英管を用い、かつ、リチャージ管の下半分の内側壁に螺旋状の凸部を設け、かつ、リチャージ管の上半分に開口部を複数設けることを特徴とする。
図６は、本実施の形態のリチャージ管の説明図である。図６に示すように、例えば、石英からなるリチャージ管の下半分３０１が上半分３０３に比べ、肉厚となっている。また、石英からなるリチャージ管の下端開放部３０５が肉盛となっている。また、石英からなるリチャージ管の下半分の領域に、やはり石英からなる補強材３０７が設けられている。また、石英からなるリチャージ管の上半分に透明石英管３１１、下半分の領域に不透明石英管３１３が用いられている。また、石英からなるリチャージ管の下半分の領域の内側壁に、やはり石英からなる螺旋状の凸部３０９が設けられている。さらに、石英からなるリチャージ管の上半分には、楕円形の開口部３１５が複数設けられている。
【００４５】
このように、リチャージ管の下半分の破壊靭性を向上させる要素を組み合わせることにより、リチャージ管の下半分の破壊靭性を上半分よりも極めて大きくすることが出来る。したがって、リチャージの際に、特に落下エネルギーの高い固形状原料が衝突するリチャージ管下部の破損を防止することができ、結果的に単結晶の生産性を大幅に向上させることが可能となる。
そして、リチャージ管上半分について開口部を設けることによりコスト上昇を一層抑制することが出来る。さらに、単結晶の生産性を向上させることが可能となり、かつ、単結晶コストの低減にもより一層寄与できる点については実施の形態４と同様である。
【００４６】
なお、本実施の形態においては、実施の形態１、実施の形態１の変形例、実施の形態２乃至４をすべて組み合わせた形態としたが、要求されるリチャージ管の破壊靭性や生産性、コストを勘案して最適な２以上の形態の組み合わせを適宜選択することも当然可能である。
【００４７】
ここでは、固形状原料として、固形状多結晶シリコンを用いたが、多結晶に限らず、固形状単結晶シリコンを用いても構わないし、両方を用いても構わない。また、シリコン以外の原料を用いる場合も同様に、多結晶または単結晶または両方を固形状原料として選択できる。
【００４８】
また、上記記載した実施の形態においては、単結晶としてシリコン単結晶を例として記載したが、本発明の適用は、必ずしもシリコン単結晶に限られず、チョクラルスキー（ＣＺ）法を用いて引上げられる単結晶であれば、例えば、ＧａＡｓ単結晶、ＩｎＰ単結晶等の単結晶についても適用することが可能である。
【００４９】
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施の形態について説明した。実施の形態の説明においては、単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ管、リチャージ方法等で、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ管、リチャージ方法等に関わる要素を適宜選択して用いることができる。
その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての固形状原料のリチャージ管およびこれを用いたリチャージ方法は、本発明の範囲に包含される。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明の実施例および比較例について、図面を参照しつつ説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
【００５１】
（実施例）
材質が石英からなる内径２７０ｍｍ、長さ１４００ｍｍのリチャージ管を準備した。
このリチャージ管は、図７に示すように、リチャージ管下半分３０１が厚さ６ｍｍ、上半分が厚さ４ｍｍと下半分３０１を肉厚にした。また、下端開放部の厚さが１０ｍｍと肉盛にした。また、リチャージ管下半分の下端からリチャージ管の長さの１／２に相当する領域に、石英からなる幅１０ｍｍ、厚さ７ｍｍの補強材を８本溶着した。さらに、リチャージ管上半分の上端からリチャージ管の長さの１／２に相当する領域に、７０ｍｍ、短径２５ｍｍの楕円形状の開口部を、総計２０個設けた。
このリチャージ管を備えたリチャージ装置に固形状シリコン単結晶原料を重量６０ｋｇ充填し、３２インチ石英ルツボ中に残余した１５０〜３００ｋｇのシリコン融液中にリチャージした。
このリチャージ方法によりリチャージテストを１２回行なった結果、リチャージ管のクラック、カケ、破損は１回も見られなかった。
【００５２】
（比較例）
材質が石英からなる内径２７０ｍｍ、長さ１４００ｍｍ、４ｍｍのリチャージ管を準備した。このリチャージ管は、厚さが全体に均一であり、実施例のような補強材、開口部は設けなかった。
このリチャージ管について、実施例と同一の条件で、リチャージテストを１２回行なった結果、リチャージ管のクラック、カケ、破損が２回生じた。
【００５３】
このように、実施例において、本発明を適用することで、リチャージ管下半分の破壊靭性を大きくすることにより、リチャージ管のクラック、カケ、破損を効果的に抑制できることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】実施の形態１のリチャージ管の説明図である。
【図２】実施の形態１の変形例のリチャージ管の説明図である。
【図３】実施の形態２のリチャージ管の説明図である。
【図４】実施の形態３のリチャージ管の説明図である。
【図５】実施の形態４のリチャージ管の説明図である。
【図６】実施の形態５のリチャージ管の説明図である。
【図７】実施例のリチャージ管の説明図である。
【図８】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図９】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図１０】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図１１】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図１２】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図１３】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【図１４】本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置およびリチャージ方法を説明する模式的縦断面図である。
【符号の説明】
【００５５】
１０１  石英ルツボ
１０５  シリコン融液
１１１  チャンバ
１２７  サブチャンバ
１２９  ワイヤ
１３５  ゲートバルブ  
１５５  固形状多結晶シリコン原料
２０１  リチャージ管
２０３  底蓋
２１０  隙間
３０７  補強材
３０９  螺旋状の凸部
３１５  開口部
【図１】
0004668100.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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