(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延加工等によりスパッタリング用ターゲットを製造する方法において、最終塑性加工後、さらに１１７３Ｋ以下の温度で焼鈍を行い、未再結晶組織を２０％以上、９０％以下とすることを特徴とする未再結晶組織を備えているタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
未再結晶組織を４０％以上とすることを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
最終塑性加工後又は焼鈍後、ターゲット形状に仕上げ加工することを特徴とする請求項１又は２記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
加工の途中の段階で、鍛造及び再結晶焼鈍を２回以上繰返すことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
鍛伸及び据え込み鍛造を繰返し行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
インゴット又はビレットを鍛造した後に、加工の途中の段階で、再結晶化温度〜１６７３Ｋの温度で再結晶焼鈍することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延加工等によりスパッタリングターゲットを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成するスパッタリングが使用されている。
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
【０００３】
一般に、このタンタルターゲットは、タンタル原料を電子ビーム溶解・鋳造したインゴット又はビレットの熱間鍛造、焼鈍（熱処理）を繰り返し、さらに圧延及び仕上げ（機械、研磨等）加工してターゲットに加工されている。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることによって製造されている。
【０００４】
例えば、タンタル原料を電子ビーム溶解後、鋳造してインゴット又はビレットとし、次に冷間鍛造−１１７３Ｋでの再結晶焼鈍−冷間鍛造−１１７３Ｋでの再結晶焼鈍−冷間圧延−１１７３Ｋでの再結晶焼鈍−仕上げ加工を行ってターゲット材とする。このタンタルターゲットの製造工程において、一般に溶解鋳造されたインゴット又はビレットは、５０ｍｍ以上の結晶粒径を有している。
【０００５】
インゴット又はビレットの熱間鍛造と再結晶焼鈍により、鋳造組織が破壊され、おおむね均一かつ微細（１００μｍ以下の）結晶粒が得られる。しかし、この再結晶焼鈍後のターゲット組織の中に一部、皺状に集合した異相の結晶粒が現われることがあり、特にターゲットの中央部から周縁にかけて、皺（しわ）状あるいは筋状の模様が発生するという問題があった。
【０００６】
従来技術の製造工程で発生したこのような皺状に集合した異相の結晶粒の発生原因を調べてみると、熱間鍛造とその後の再結晶焼鈍を実施しても、インゴット又はビレット内の一次結晶粒（５０ｍｍ程度の）が残存し、１１７３Ｋ（９００°Ｃ）程度の再結晶温度では、一次結晶粒の中に再結晶粒が発生しているだけである。
すなわち、鍛造によって一次結晶粒は押し潰され、殆ど消失するように見えるが、その後の１１７３Ｋ程度の再結晶化温度では、一次結晶の破壊が完全ではなく、一部、一次結晶痕跡が残存すると考えられる。これは、その後の鍛造と再結晶焼鈍でも消失することがなく、最終的に仕上げ加工した段階で、皺状に集合した異相の結晶粒となったものと考えられる。
【０００７】
上記の鍛造、圧延及びその後の焼鈍において発生するターゲット中の不規則な結晶粒の存在は、スパッタレートを変化させるので、膜の均一性（ユニフォーミティ）に影響を与え、またアーキングやパーティクルの発生を促し、スパッタ成膜の品質を低下させるという問題が発生する可能性がある。したがって、上記のような異相の発生をできるだけ抑制することが行われている。
【０００８】
そして、スパッタリングを実施する場合、ターゲットの再結晶組織が細かくかつ均一であり、また均一な結晶方位もつものほど均一な成膜が可能であり、アーキングやパーティクルの発生が少なく、安定した特性を持つ膜を得ることができると言われているため、再結晶組織の微細化と均一化、さらには特定の結晶方位に揃えようとする方策が採られている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
【０００９】
再結晶化の機構について考察すると、一般に再結晶組織は個々の結晶がそれぞれ異なる面配向をもって集合したものであり、個々の結晶は粒界によって区切られている。再配列が起こる前は、冷間圧延等の塑性加工によって物体に加えられた歪を一次結晶内で、ある面方向に粒内すべりを起こして吸収され、歪が内部に蓄えられる。
【００１０】
歪んだ一次結晶は、転移などの格子欠陥が集まった、非常に微細で且つ微妙に方位の異なる網目状セル構造をとっており、さらにはその方位の大きく異なる複数の領域に分かれている。このような変形組織を加熱すると転移の合体や再配列により、セルがサブグレインへと変化する(回復過程)。セルからサブグレインへの変化には寸法の変化をほとんど伴わない。そして、このサブグレインが合体し、さらに特定のサブグレインが成長して再結晶核となり、未再結晶部分を侵食し、成長して再結晶化が進むと考えられる。  
【００１１】
上記のように、タンタルターゲットでは組織を安定化させるためにはフルアニーリングによる完全再結晶化（Fully recrystallized）組織が良いとされている。
しかし、上記のような高温・長時間による再結晶焼鈍（フルアニーリング）では、結晶粒径の粗大化を招き、通常は平均粒径で１００μｍ以上の結晶粒径になるという問題があった。
このような粗大再結晶組織をもつタンタルターゲットを用いてスパッタリングを実施すると、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪くなり、またアーキングやパーティクルの発生を促し、スパッタ成膜の品質を低下させるという問題が発生した。
【特許文献１】特表２００２−５１８５９３号公報
【特許文献２】米国特許第６，３３１，２３３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記の問題を解決するために、鍛造・圧延等の塑性加工工程及び熱処理工程を改良・工夫することにより、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少ない成膜特性に優れたタンタルスパッタリング用ターゲットを安定して製造できる方法を得ることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、
１．溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延等の塑性加工を行うことによって製造されたスパッタリング用ターゲットであって、タンタルターゲットの組織が未再結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
２．未再結晶組織が２０％以上であることを特徴とする上記１記載のタンタルスパッタリングターゲット
３．未再結晶組織が４０％以上であることを特徴とする上記１記載のタンタルスパッタリングターゲット
４．タンタルターゲットの硬度がビッカース硬度９０以上であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット
５．タンタルターゲットの硬度がビッカース硬度１００以上であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット
６．タンタルターゲットの硬度がビッカース硬度１２５以上であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット、を提供する。
【００１４】
本発明は、また
７．溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延加工等によりスパッタリング用ターゲットを製造する方法において、最終的に塑性加工上がりとすることを特徴とする未再結晶組織を備えているタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
８．溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延加工等によりスパッタリング用ターゲットを製造する方法において、最終塑性加工後、さらに１１７３Ｋ以下の温度で焼鈍を行うことを特徴とする未再結晶組織を備えているタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
９．最終塑性加工後又は焼鈍後、ターゲット形状に仕上げ加工することを特徴とする上記７又は８記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１０．加工の途中の段階で、鍛造及び再結晶焼鈍を２回以上繰返すことを特徴とする上記７〜９のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１１．鍛伸及び据え込み鍛造を繰返し行うことを特徴とする上記７〜１０のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１２．インゴット又はビレットを鍛造した後に、加工の途中の段階で、再結晶化温度〜１６７３Ｋの温度で再結晶焼鈍することを特徴とする上記７〜１１のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、従来の再結晶焼鈍による粗大異常結晶又は皺状に集合した異相の結晶粒がない未再結晶組織を備えたタンタルターゲットとするものであり、鍛造・圧延等の塑性加工及び熱処理工程後、冷間圧延等の冷間塑性加工仕上げを施し、これを塑性加工上がりあるいは最終加工後焼鈍することにより、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少ない成膜特性に優れ、さらにターゲットの利用効率も良好であるタンタルスパッタリング用ターゲットが安定して得られるという優れた効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明のスパッタリングターゲットは、次のような工程によって製造する。その具体例を示すと、まずタンタル原料（通常、４Ｎ５Ｎ以上の高純度タンタルを使用する）を電子ビーム溶解等により溶解し、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。次に、このインゴット又はビレットを冷間鍛造、圧延、焼鈍（熱処理）、仕上げ加工等の一連の加工を行う。
具体的には、例えば冷間鍛造−１３７３Ｋ〜１６７３Ｋの温度での再結晶焼鈍−冷間鍛造−１３７３Ｋ〜１６７３Ｋの温度での再結晶焼鈍−冷間鍛造−再結晶開始温度〜１３７３Ｋの間での再結晶焼鈍−冷間（熱間）圧延−１１７３Ｋ以下の温度で焼鈍−仕上げ加工を行ってターゲット材とする。
【００１７】
上記の加工プロセスにおいて、１３７３Ｋ〜１６７３Ｋの温度での再結晶焼鈍は１回でも良いが、２回繰返すことによって組織上の欠陥を極力減少させることができる。
製造工程は従来技術とほぼ同様であるが、本発明において特に重要なことは、最終的に冷間圧延等の塑性加工上がりのターゲット材とするか又は最終加工後において加工組織を残存させるべく、十分な再結晶化を行わないことである。この後、機械加工、研磨加工等の仕上げ加工によって、最終的なターゲット形状に仕上げる。
【００１８】
鍛造あるいは圧延によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散あるいは消失させることができ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化させ、この冷間鍛造又は冷間圧延と再結晶焼鈍の繰返しにより、組織の緻密化、微細化と強度を高めることができる。
このため一連の加工において、鍛造・圧延で鋳造組織を破壊するとともに、再結晶化を十分に行うことが必要である。本発明においても、溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットに鍛造、圧延等の加工を加えた後には、再結晶開始温度〜１６７３Ｋ程度の温度で再結晶焼鈍し、組織を微細かつ均一化するのが望ましい。つまり、最終加工前までは従来と同様に再結晶を伴う組織微細化、均一化を行うことで材料特性の向上を図る。
【００１９】
本発明では、上記の通り最終的に冷間圧延等の塑性加工上がりの材料とするか又はこのような圧延加工等の最終塑性加工後、さらに１１７３Ｋ以下の温度で焼鈍を行う事が望ましい。この焼鈍を行う場合には、ターゲットの反りや変形等を緩和できる効果がある。さらにこれをターゲット形状に仕上げ加工（機械加工等を）する。
これによって得られた組織はいずれも未再結晶組織であり、加工組織が残存している。本発明の未再結晶組織を有する組織（１０７３Ｋで焼鈍）を図１（倍率×１００）及び図２（倍率×５０）に示す。また、従来の再結晶組織（１３７３Ｋで再結晶焼鈍）を図３（倍率×１００）及び図４（倍率×５０）に示す。図に示すように、本発明のタンタルターゲットの組織は、従来の再結晶組織とは明らかに異なる。
【００２０】
上記焼鈍の温度条件では再結晶には至らないが、この１０７３Ｋ程度の焼鈍による熱により、上記に述べた再結晶化に至る途中の段階、サブグレイン（回復過程）の段階の組織構造が新たに生じていると考えられる。
このサブグレインは、物体に加えられた歪が一次結晶内である面方向に粒内すべりを起こして吸収され、この歪を内部に蓄え、この歪んだ一次結晶内で複数の転移で区切られた微妙に面方向の異なる領域に分かれた結晶成長前の組織構造を持つものである。本発明で得られた未再結晶組織の結晶粒径は測定が困難であるが、再結晶組織とは明らかに異なるサブグレインを保有する特有の構造を内包する。
【００２１】
また、焼鈍を行わない圧延等の塑性加工上がりのターゲットは、加工条件によってはスパッタリング操作中の熱により歪を発生し、反り（湾曲）あるいは割れを発生する場合があるが、大きな歪みが発生しない場合は当然ターゲットとしての使用が可能である。
歪みの発生が大きくなる可能性のある場合には、上記の焼鈍をすることが望ましい。これらのターゲット材は、硬度はビッカース硬度９０以上、またビッカース硬度１００以上、さらにはビッカース硬度１２５以上となり、強度に優れたターゲットが得られる。
【００２２】
以上の工程により、皺状の欠陥がなく、また高温の焼鈍によって発生しがちな粗大結晶粒の発生がないタンタルターゲットを得ることができる。圧延上がりの材料においては圧延組織となるが、このような組織が成膜組織に影響を与えることはない。
本発明で最も重要なのは、最終加工後に十分な再結晶を行うのではなく、このような加工組織を残存させるだけで、ユニフォーミティの改善効果がえられることである。このような組織は、最終熱処理工程の変更のみであるため、これまでに行われてきたどのような改善品にも適用可能で、コストの増加もほとんどない。
【００２３】
一般的な工程で製造したスパッタリングターゲットのユニフォーミティ特性を向上させるためには、熱処理温度や回数、鍛造回数等を変更したコスト増加を伴う改善品を開発する必要があるが、本発明のように、一般工程の最後を未再結晶組織とする事で改善品開発に匹敵する効果が、コスト増加なく、得られるのである。もちろんそのようにして開発した改善品の最後を未再結晶組織とする事で更なる改善効果が得られるのである。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、上記製造工程により特徴的な未再結晶組織の構造を有する。
【実施例】
【００２４】
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
【００２５】
（実施例１）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び１４８０Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が１００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。  
【００２６】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造及び１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、次に１０７３Ｋ（８００°Ｃ）で焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、約８０％の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Ｈｖ１３０〜１７１である（ビッカース硬度Ｈｖは、ターゲットの厚さ方向に２０点測定したものであり、以下同様）タンタルターゲットを得ることができた。
また、この実施例１で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図１、図２と同様な組織を持つものであった。この結果を表１に示す。
【００２７】
本明細書で述べる未再結晶組織とは、図１、図２に代表されるように、粒界が不明瞭な、あるいは粒界が曲線状に曲がりくねった組織又はその両者であり、パーセンテージ（％）は、１００％から図３、図４に代表されるような明瞭な再結晶部分の面積率を差し引いたものとして定義される。
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
【００２８】
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．１〜３．３％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例１のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。図５にエロージョンプロファイル（●点）を示すが、標準かつ典型的なエロージョンプロファイルであり、ターゲットの利用効率も良好であるという特徴を有する。
【００２９】
【表１】
0004754617.tif 000002
【００３０】
（実施例２）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造し、１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。  
【００３１】
次に、これを冷間で鍛伸と据え込み鍛造しさらに１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、次に９７３Ｋで焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、約９０％の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Ｈｖが１７２〜１８０であるタンタルターゲットを得ることができた。また、この実施例２で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図１、図２と同様な組織を持つものであった。この結果を実施例１と同様に、表１に示す。
【００３２】
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
表１から明らかなように、実施例２においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．４〜３．６％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
【００３３】
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、また８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。ターゲットの利用効率も実施例１と同様に良好であった。
【００３４】
（実施例３）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径３００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２５０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００３５】
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、さらに１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。  
次に、これを冷間こねくり鍛造と１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、次に１０４８Ｋで焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、約８５％の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Ｈｖが１４７〜１５２であるタンタルターゲットを得ることができた。
【００３６】
また、この実施例３で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図１、図２と同様な組織を持つものであった。この結果を実施例１と同様に、表１に示す。
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
表１から明らかなように、実施例３においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．４〜３．３％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
【００３７】
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、またアーキングやパーティクルの発生が無く、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。ターゲットの利用効率も実施例１と同様に良好であった。
【００３８】
（実施例４）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径３００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２５０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、さらに１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。  
【００３９】
次に、これを冷間こねくり鍛造と１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、次に１０９８Ｋで焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、約２５％の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Ｈｖが９２〜１２３であるタンタルターゲットを得ることができた。また、この実施例で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図１、図２と同様な組織を持つものであった。この結果を実施例１と同様に、表１に示す。
【００４０】
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
表１から明らかなように、実施例４においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．６〜３．８％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、またアーキングやパーティクルの発生が無く、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。ターゲットの利用効率も実施例１と同様に良好であった。
【００４１】
（実施例５）
純度９９．９５％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径３００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２５０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、さらに１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。  
【００４２】
次に、これを冷間こねくり鍛造と１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、次に１１７３Ｋで歪取り焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により、約８０％の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Ｈｖが１８０〜１９０であるタンタルターゲットを得ることができた。また、この実施例５で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図１、図２と同様な組織を持つものであった。この結果を実施例１と同様に、表１に示す。
【００４３】
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
表１から明らかなように、実施例５においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．８〜４．１％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
【００４４】
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、またアーキングやパーティクルの発生が無く、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。ターゲットの利用効率も実施例１と同様に良好であった。
【００４５】
（実施例６）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径３００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間鍛伸した後、１５００Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が２００μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、さらに１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。  
【００４６】
次に、これを冷間こねくり鍛造と１１７３Ｋの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、歪取り焼鈍をせずに仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφの冷間圧延上がりのターゲット材とした。
以上の工程により、必然的に１００％の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Ｈｖが１７３〜１８５であるタンタルターゲットを得ることができた。また、この実施例６で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図１、図２と同様な組織を持つものであった。この結果を実施例１と同様に、表１に示す。
【００４７】
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
表１から、実施例６においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない（３．１〜３．６％）、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
【００４８】
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、８インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、またアーキングやパーティクルの発生が無く、スパッタ成膜の品質を向上させることができたことや、ターゲットの利用効率も実施例１と同様に良好であった点は他の実施例と同様であった。
【００４９】
（比較例１）
実施例１と同様の純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸と据え込み鍛造した後、１１７３Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が１８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００５０】
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。  
次に、これを冷間圧延と１１７３Ｋでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットの中心部から周辺部にかけて皺状の多数の痕跡が見られ、異相の結晶組織を持つタンタルターゲットとなった。また、この比較例１で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図３と同様な結晶構造を持つものであった。
【００５１】
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が５５μｍと大きくまたバラツキがあり、ターゲットの表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃ったタンタルターゲットとなった。ビッカース硬度Ｈｖは７０〜８５であり、強度は低かった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
【００５２】
表１の比較例１に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例１では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい（４．５〜５．５％）、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
また、８インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
【００５３】
（比較例２）
実施例１と同様の純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間こねくり鍛造した後、１１７３Ｋの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が１８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００５４】
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。  
次に、これを冷間圧延と１３７３Ｋでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットは粗大化した結晶を持つタンタルターゲットとなった。また、この比較例２で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図３、図４と同様な結晶構造を持つものであった。
【００５５】
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が９６μｍでバラツキがあり、ターゲットの表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃ったタンタルターゲットとなった。ビッカース硬度Ｈｖは７１〜７６であり、強度は低かった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
【００５６】
表１の比較例２に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例２では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい（４．７〜５．３％）、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
このタンタルターゲットは、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、８インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
【００５７】
（比較例３）
実施例１と同様の純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ２００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間こねくり鍛造した後、１１７３Ｋの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が１８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。
【００５８】
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び１１７３Ｋ温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が８０μｍの組織を持つ厚さ１００ｍｍ、直径１００ｍｍφの材料が得られた。  
次に、これを冷間圧延と１１２３Ｋでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ１０ｍｍ、直径３２０ｍｍφのターゲット材とした。
【００５９】
以上の工程により得たタンタルターゲットは粗大化した結晶を持つタンタルターゲットとなった。また、この比較例３で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図３、図４と同様な結晶構造を持つものであった。
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が３７μｍでバラツキがあり、ターゲットの表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃ったタンタルターゲットとなった。ビッカース硬度Ｈｖは７２〜８５であり、強度は低かった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
【００６０】
但し、このターゲットについては、図５にエロージョンプロファイル（▲点）に示すように、実施例に比較して利用効率の低いものであった。
表１の比較例３に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。
比較例２では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい（３．９〜４．５％）、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
このタンタルターゲットは、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、８インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明は、従来の再結晶焼鈍による粗大異常結晶又は皺状に集合した異相の結晶粒がない未再結晶組織を備えたタンタルターゲットとするものであり、鍛造・圧延等の塑性加工及び熱処理工程後、冷間圧延等の冷間塑性加工仕上げを施し、これを塑性加工上がりあるいは最終加工後焼鈍することにより、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少ない成膜特性に優れ、さらにターゲットの利用効率も良好であるタンタルスパッタリング用ターゲットが安定して得られるという優れた効果を有するので、タンタルスパッタリング用ターゲットとして有用である。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】図１は、本発明の仕上げ冷間加工しさらに歪取り焼鈍を施して得たタンタルターゲットの顕微鏡組織写真（倍率×１００）
【図２】図２は、同上タンタルターゲットの顕微鏡組織写真（倍率×５０）
【図３】図３は、従来の鍛造及び再結晶焼鈍を施して得たタンタルターゲットの顕微鏡組織写真（倍率×１００）
【図４】図４は、同上タンタルターゲットの顕微鏡組織写真（倍率×５０）
【図５】図５は、実施例１及び比較例３のタンタルターゲットのエロージョンプロファイルを示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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