(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
医薬品、菓子、食品類に用いられ、充填物質を皮膜物質で被覆してなるシームレスカプセルを製造する方法において、
中心ノズルと、その中心ノズルを同芯に囲む円環状ノズルとを有する同芯多重ノズルを、その先端が硬化液の液面の上方において下向きとなるように配置するステップと、
液状の充填物質を前記同芯多重ノズルの前記中心ノズルに供給すると共に、液状の皮膜物質を前記同芯多重ノズルの前記円環状ノズルに供給するステップと、
前記中心ノズルから流出される液状の充填物質の流れと、前記円環状ノズルから流出され該充填物質の流れの周囲を流れる液状の皮膜物質の流れとからなる同芯円柱状の併合液流を、形成管の中心から偏芯した位置において、前記形成管の内部を下方に流通する前記硬化液中に没入させるステップと、
前記硬化液中に没入された前記併合液流をその先端から寸断して液滴を形成するステップと、
前記液滴の皮膜物質を前記硬化液と接触させて該皮膜物質を硬化させるステップと
を含むことを特徴とするシームレスカプセルの製造方法。
【請求項２】
前記液滴は、前記併合液流に振動を加えることにより形成されることを特徴とする請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項３】
前記シームレスカプセルの外径をｄとしたとき、前記同芯多重ノズルの先端と前記硬化液の液面との間の距離を０．５ｄないし３ｄの範囲内に設定したことを特徴とする請求項１又は２に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
【０００２】
本発明は医薬、香料、香辛料、芳香剤等からなる充填物質をゼラチン等からなる皮膜物質で被覆してなる球形状のシームレスカプセルの製造方法に関する。
【０００３】
【従来の技術及びその課題】
従来、この種のシームレスカプセルを製造する場合には、例えば、特開平４−３３８２３０号公報に示されるように、中心ノズルと、その外側を同芯に囲む円環状ノズルからなる同芯多重ノズルを用いる、いわゆる気中ノズル法によっていた。
【０００４】
すなわち、同芯多重ノズルの中心ノズルから液状の充填物質を流出させると共に、中心ノズルを囲む円環状ノズルからは液状の皮膜物質を流出させ、充填物質の流れの外側を被うよう皮膜物質が流れる同芯円柱状の併合液流を形成する。
【０００５】
そして、この併合液流に振動を与えることによって併合液流を空気中でその先端から順次寸断することによって液滴を形成し、この液滴を硬化液の液面に落下させ、この硬化液と接触させて皮膜物質を硬化させ、これにより、充填物質を皮膜物質で被覆してなる球形状のシームレスカプセルを製造していた。
【０００６】
この気中ノズル法は空気中で寸断された液滴が硬化液の液面に落下して衝突することによって変形するので、製造されたシームレスカプセルの球形度にばらつきが生ずるという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明の主目的は、良好な品質のシームレスカプセルをばらつき無く得るためのシームレスカプセル製造方法を提供することにある。
【０００８】
上記目的を達成するために、同芯多重ノズルの下端部を硬化液中に浸漬してこの下端開口から同芯円柱状の併合液流を硬化液中に流出させることが提案されたが、この液中ノズル法では、シームレスカプセルの表面にＳ字状の傷が付くという不具合が発生することが判明した。
【０００９】
そこで、本発明者らは種々検討した結果、Ｓ字状傷の発生は、硬化液中に混入分散している水分によることを見出した。
【００１０】
すなわち、硬化液中の水分が、硬化液中に浸漬されている高温の同芯多重ノズルの下端部の外表面に付着して凝縮し、これが徐々に成長して大きな液滴となると、外表面を伝って降下し、ノズル下端から流出直後の併合液流に侵入して併合液流の外周面にその長さ方向に向かう縦縞を付け、この併合液流を寸断することによって形成された液滴が硬化液中で回転することによりＳ字状の傷となることを見出した。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
かかる知見に基づきなされた本発明は、充填物質を皮膜物質で被覆してなるシームレスカプセルを製造する方法において、中心ノズルと、その中心ノズルを同芯に囲む円環状ノズルとを有する同芯多重ノズルを、その先端が硬化液の液面の上方において下向きとなるように配置するステップと、液状の充填物質を同芯多重ノズルの中心ノズルに供給すると共に、液状の皮膜物質を同芯多重ノズルの円環状ノズルに供給するステップと、中心ノズルから流出される液状の充填物質の流れと円環状ノズルから流出され該充填物質の流れの周囲を流れる液状の皮膜物質の流れとからなる同芯円柱状の併合液流を硬化液中に没入させるステップと、硬化液中に没入された併合液流をその先端から寸断して液滴を形成するステップと、液滴の皮膜物質を前記硬化液と接触させて該皮膜物質を硬化させるステップとを含むことを特徴としている。
【００１２】
この方法は、液滴を硬化液に投下する方法ではないので、液面との衝突による液滴の変形は生じない。また、同芯多重ノズルの先端は硬化液の液面よりも上方にあるので、硬化液中に含まれている水分がノズル表面に付着し、その水分が併合液流に侵入することもない。よって、Ｓ字状の傷の発生も防止できる。
【００１３】
液滴の形成手段としては、併合液流に振動を加える手段が好適である。
【００１４】
また、硬化液が形成管内に貯留されている場合、併合液流の没入位置は形成管の中心から偏芯した位置とすることが好ましい。
この場合、形成管内ではその内側と外側とで硬化液の流速に差が生じているので、液滴が回転され、これによっても液滴の形状が良好となる。
【００１５】
更に、シームレスカプセルの外径をｄとしたとき、同芯多重ノズルの先端と硬化液の液面との間の距離を０．５ｄないし３ｄの範囲内に設定することが有効である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の好適な実施の形態を説明する。
図１は、本発明によるシームレスカプセルの製造方法を実施するためのシステムを概略的に示しており、図２は、当該システムで用いられる同芯多重ノズル及びその周辺の構成を拡大して示している。
【００１７】
図１において、符号１は、医薬、香料、香辛料、芳香剤等からなる液状の充填物質（以下、単に薬液と言う）を貯溜している薬液タンクを示している。
薬液タンク１内の薬液は、可変吐出量型の薬液ポンプ３により、配管３３を通して抽出され、配管２３を経て同芯多重ノズル４に供給される。
同芯多重ノズル４への薬液の流れは可能な限り安定したものであることが望ましいため、薬液ポンプ３は、流れに脈動を与えない型式のものが好ましい。
【００１８】
また、図１において、符号５は、ゾル状態からゲル化する性質を有する物質、例えばゼラチン、寒天、カラギーナン若しくはアルギン酸、又は、グアーガム若しくはキサンタムガム等のガム類のような物質からなる液状の皮膜物質（以下、単にゼラチン溶液と言う）を貯溜しているゼラチンタンク（第１のタンク）５を示している。
【００１９】
ゼラチン溶液はゼラチンタンク５内に貯溜されている間、このゼラチンタンク５の周囲に設けられている温水ジャケット９内を循環する温水により加熱されることによって一定の温度、例えば、５０℃に維持されている。
温水ジャケット９内を循環する過程で降温した温水は管３６を経て第１恒温槽７内に導かれ、ここでヒータ８により加熱されることによって昇温した後、管３７、第１温水ポンプ１０、管３８を経て再び温水ジャケット９内を循環する。
【００２０】
ゼラチンタンク５内のゼラチン溶液は、流れに脈動を形成しない可変吐出型ゼラチンポンプ１５により、二重管１４の内管１４ａを通って抽出され、二重管１６の内管１６ａ、中間加熱器６の螺旋管６ａ、二重管１７の内管１７ａ、配管１９をこの順に通って同芯多重ノズル４に供給される。
【００２１】
二重管１４の内管１４ａと外管１４ｂとの間の環状空間には、加熱流体としての温水がゼラチンタンク５側の端部に設けられた流入口から導入される。
この温水は、第２恒温槽１２においてヒータ１３により加熱され一定の温度に維持されたものが、第２温水ポンプ１８によって管３９及び管４０を経て二重管１４に供給されるようになっている。内管１４ａと外管１４ｂとの間を流れるこの温水により、二重管１４の内管１４ａ内を流れるゼラチン溶液が加熱される。
【００２２】
内管１４ａと外管１４ｂとの間の環状空間に流入した温水は、管４１を経て、ゼラチンポンプ１５の温水ジャケット１５ａに流れ、その後、管４５を経て二重管１６の内管１６ａと外管１６ｂとの間の環状空間内に流入する。この過程で、内管１６ａ内を流れるゼラチン溶液は、内管１６ａと外管１６ｂとの間を流れる温水により加熱される。
【００２３】
次いで、二重管１６内の温水は管４２を経て中間加熱器６に入り、螺旋管６ａの周囲を流れる過程で、螺旋管６ａ内を流れるゼラチン溶液を加熱する。
そして、中間加熱器６から流出した温水は管４３を経て二重管１７の内管１７ａと外管１７ｂとの間の環状空間に入り、この空間を流過する過程で内管１７ａ内を流れるゼラチン溶液を加熱する。この後、温水は二重管１７から流出され、管４４を経て第２恒温槽１２内に戻り、ここで再び加熱される。
【００２４】
かくして、ゼラチン溶液はゼラチンタンク５から同芯多重ノズル４までの移送管１４ａ、１６ａ、６ａ、１７ａを流れている間に、温水により加熱されることによって５０℃から徐々に昇温して所定の温度、例えば、８０℃となって同芯多重ノズル４に流入する。
【００２５】
同芯多重ノズル４は、図２に示すように、下向きに開口する中心ノズル４ａとこれと同芯でこれを囲む円環状ノズル４ｂとを備え、これら中心ノズル４ａ及び円環状ノズル４ｂの先端は形成管２０内の硬化液の液面の上方に配置されている。
硬化液は、ゼラチン溶液に触れることでゼラチン溶液を硬化させるものであり、中鎖脂肪酸トリグリセライド、水、流動パラフィン、カルシウム溶液及びダイズ油やオリーブ油等の植物油等から適宜選択することができる。
【００２６】
薬液が管２３を経て導人される同芯多重ノズル４内の室４ｃの上部には、この室４ｃの壁部の一部を画成する可撓膜等からなる可動壁４ｄが設けられている。
この可動壁４ｄは加振器１１により上下動せしめられて、室４ｃ内の薬液に所定の周期及び振巾の振動を加えることができる。従って、可動壁４ｄのこの動作によって、薬液中には下向に伝播する脈動波が発生される。
【００２７】
同芯多重ノズル４に供給された薬液は中心ノズル４ａから下向きに流出し、これと同時に同芯多重ノズル４に供給されたゼラチン溶液が、薬液の流れを囲む形で円環状ノズル４ｂから下向きに流出する。
【００２８】
かくして、同芯多重ノズル４から薬液とこの外周を被うゼラチン溶液からなる同芯円柱状の併合液流が連続的に流出し、この併合液流の下端は形成管２０内の硬化液中に没入している。この没入位置は、形成管２０の中心から偏芯した位置である。
【００２９】
より詳細に述べるならば、形成管２０は、垂直方向に延び且つ上端が開放された垂直部分を有している管状体であり、この形成管２０の垂直部分と同芯多重ノズル４とは、それらの中心軸線が所定の間隔をおいて互いに平行となる関係で配置されている。
【００３０】
後述するが、形成管２０の周囲にはリザーブタンク３２が形成されており、硬化液はこのリザーブタンク３２内に供給される。従って、リザーブタンク３２内の硬化液は、形成管２０の開放された上端から形成管２０内に流入してその内部を下方に流通するようになっている。
【００３１】
この併合液流に可動壁４ｄの振動が薬液を介して伝達されることによって併合液流が硬化液中でその先端から順次寸断され、これによって薬液をゼラチン溶液により被覆してなる液滴が形成される。
【００３２】
この液滴はこれに作用する重力及び形成管２０内を下向に流動する硬化液に伴われて降下する。形成管２０内の硬化液の流速は中心部が速く、管壁に近くなる程遅くなるので、形成管２０の中心から偏芯した位置にて没入され、そして寸断された液滴は、当該液滴の外側（管壁側）を流れる硬化液と内側（形成管２０の中心側）を流れる硬化液の流速差によって、回転する。
【００３３】
そして、回転しながら降下する過程でその界面張力により次第に球形となっていき、その外観は良好なものとなっていく。また、液滴の表面のゼラチン溶液は硬化液と接触することによって冷却され及び／又は硬化液と反応して次第に硬化する。
【００３４】
なお、この形成管２０の内部での回転によるシームレスカプセルの外観的品質の向上という効果は、液滴を硬化液の液面よりも下方で形成する場合のみならず、液面の上方で形成して硬化液に滴下した場合にも得られるものである。
【００３５】
また、図１に示すように、形成管２０の下部は水平方向に湾曲されている。湾曲部の先端（下端）の開口２０ａは、硬化槽２１内に貯溜された硬化液中に浸漬されている。
この形成管２０は垂直軸まわりに回転可能に支持されており、図示しない電動機によって回転駆動されるようになっている。
【００３６】
形成管２０が垂直軸まわりに緩やかに回動すると、形成管２０内の硬化液及びこれに伴われた液滴は開口２０ａから水平方向に流出し、これによって液滴は硬化槽２１内に貯溜された硬化液中において開口２０ａの旋回軌跡より若干大径の円周上に分散せしめられ、次いで、硬化液中を緩やかに降下し、この過程でゼラチン溶液が充分に硬化してシームレスカプセルとなる。
【００３７】
硬化槽２１の底に降下したシームレスカプセルは硬化液に伴われて、硬化槽２１の底部の開口に接続された搬送管２２に入り、この搬送管２２内を通ってセパレータ２３内へと送られる。セパレータ２３内の上部には、多孔板や網等からなる篩板２４が傾斜して配置されている。
篩板２４の目はシースレスカプセルの外径よりも小さいので、硬化液及びシームレスカプセルがセパレータ２３内に流入すると、硬化液は篩板２４を透過してセパレータ２３の底部に落下してここに貯溜され、シームレスカプセルは篩板２４上を転動して樋２５を経て回収容器２６内に落下してここに貯溜される。
【００３８】
セパレータ２３の底部に貯溜された硬化液中には冷却器２７が浸漬されていて、この冷却器２７の伝熱管２７ａ内には冷凍機２８で冷却された冷媒が循環する。従って、硬化液はセパレータ２３の底部に貯溜されている間に冷却器２７の伝熱管２７ａ内を循環する冷媒と熱交換することによって冷却される。
【００３９】
セパレータ２３内に貯留された硬化液はシリカゲル等からなる濾過材２９を経てセパレータ２３の底部から抽出され、硬化液管３０及びそれに介装された硬化液ポンプ３１を経て形成管２０の周囲に設置されたリザーブタンク３２内に入り、次いで、リザーブタンク３２の上縁を越えて形成管２０内に流入する。
【００４０】
搬送管２２の最高位置となる部分、すなわち逆Ｕ字状部２２ａはリザーブタンク３２内の硬化液の液面よりも低くなっているが、この逆Ｕ字状部２２ａを上下動ユニット３４により上下させ、逆Ｕ字状部２２ａとリザーブタンク３２内の硬化液の液面との差を加減することによって形成管２０から硬化槽２１を経て搬送管２２内を流動する硬化液の流速を調整することができる。
なお、図１において、符号３５は温度センサーである。
【００４１】
図３は、振動を加えた状態で、同芯多重ノズル４から流出した同芯円柱状の併合液流の観察結果を示している。
この図３の状態は、シームレスカプセルの外径をｄとしたとき、同芯多重ノズル４の下方７．３ｄの位置に形成管２０の上端を配置し、併合液流が７．３ｄの位置まで硬化液に接しないで流下していく状態を示している。
【００４２】
なお、シームレスカプセルの外径ｄは、実質的にノズルからの併合液流の流速と振動のタイミングで決定される。また、併合液流の粘度、ノズル径はシームレスカプセルの外径ｄにはほとんど影響を与えない。
【００４３】
併合液流はその粘弾性のため、或いは、法線応力硬化により同芯多重ノズル４の先端でパラス効果により膨れあがって大径となる。
このため、ノズル先端から約２ｄの距離までは次第に細くなり、ここから約３．３ｄの距離まで次第に太くなり、ここから再び約４．６ｄの距離まで次第に細くなり、ここから再び約６ｄの距離まで太くなり、ここから約７．３ｄの距離まで次第に細くなり、硬化液に没入し、その後、併合液流の先端が寸断される。
【００４４】
また、図４、図５及び図６は、それぞれ、同芯多重ノズル４の先端と形成管２０内の硬化液の液面との距離Ｄ（図２参照）を変化させながらシームレスカプセルの球形度、アイズ径及び偏芯度を測定した結果を示すものである。
【００４５】
シームレスカプセルの長径Ｌ１と短径Ｌ２との差が小さい場合、シームレスカプセルの球形度は良好であり、図７に示すように差が大きい場合、球形度は悪いと判断されるが、図４から理解される通り、シームレスカプセルの長径Ｌ１と短径Ｌ２との差は、距離Ｄが３ｄを越えると急激に大きくなり、球形度は悪化していることがわかる。
【００４６】
また、図５から理解される通り、アイズ径、すなわち図８に示すシームレスカプセルの皮膜中に形成される薬液の塊（いわゆるアイズ）Ｓの直径Ｉｄについては、距離Ｄが３ｄとなる点を変曲点として急激なカーブを画いて増大する。なお、アイズと称される塊Ｓが発生する場合は非常に少ない。
【００４７】
更に、偏芯度、すなわち図９に示すようにシームレスカプセルの皮膜の薄い部分の厚さＷ１と厚い部分の厚さＷ２との比（Ｗ１／Ｗ２）は距離Ｄが２ｄとなるまでは次第に増大し、２ｄから３ｄまではほぼ一定で、３ｄから急激に減少する。
【００４８】
上記結果から、距離Ｄが０．５ｄ以下ではシームレスカプセルの偏芯度が大きく、液状の充填物質の漏れ（液漏れ）につながるため不適であることが分かった。
また、距離３ｄ以上では、球形度が悪く、シームレスカプセルの商品性の観点から好ましくなく、更に、アイズ径や偏芯度が大きく、液状の充填物質の漏れ（液漏れ）につながるため不適であった。
また、硬化液中に併合液流に伴われた気泡のかみ込みが発生するのが認められた。
【００４９】
一方、距離Ｄが０．５ｄ〜３ｄの範囲内であれば、球形度、アイズ径及び偏芯度の全てについて良好な品質のシームレスカプセルが得られることが判明した。
すなわち、アイズ径が５００μｍ以下であり、偏芯度が０．５以上であり、球形度が１５０μｍ以下であり、且つ、重量偏差ＲＳＤが０．３５％以下であるシームレスカプセルを製造することができた。
更に、外観検査において、卵型変形カプセル及びＳ字状傷付きカプセルの出現頻度が２４００個辺り１個又は０個であるシームカプセルを製造することができた。
【００５０】
なお、距離Ｄが２ｄ、すなわち併合液流における上から第１段目の絞り部ないしは細径部ではこの絞り部が液面に衝突することによってこの絞り部から球形化が進むことが妨げられれる。
その結果として成形性が悪くなって皮膜重量のバラツキが大きくなるので、距離Ｄは０．５ｄ〜１．５ｄの範囲が望ましい。
【００５１】
【実施例】
次に、表１に示す処方の薬液及びゼラチン溶液を用いて図１及び図２に示す装置を表２に示す条件で運転することによってテスト１、テスト２及びテスト３を実施した結果について述べる。
なお、テスト１は本発明の実施例であり、テスト２及びテスト３は比較例である。
【００５２】
【表１】
0004778639.tif 000002
【００５３】
【表２】
0004778639.tif 000003
【００５４】
なお、表２中、ノズルの偏芯距離とは、同芯多重ノズルの中心軸線と形成管の垂直部分の中心軸線との間の水平距離をいう。
このような条件下、更にテスト１では、同芯多重ノズルの先端と硬化液の液面との距離を１ｄに設定した。
また、テスト２では、同芯多重ノズルの先端を硬化液中に浸漬した。
テスト３では、同芯多重ノズルの先端と硬化液の液面との距離を５ｄに設定した。
【００５５】
このようなテスト１、２、３により得られたシームレスカプセルの物性評価の結果は表３に、外観検査の結果は表４に示す通りである。
なお、物性評価は充填直後（乾燥前）のカプセルのアイズ径、偏芯度、球形度、総重量の重量偏差ＲＳＤを求めた。（ｎ＝１０）
また、外観検査は乾燥後のカプセルから２４００個を抜き取り、目視による外観検査を行い、変形カプセルの数及びＳ字状の傷付カプセルの数を調査した。
【００５６】
【表３】
0004778639.tif 000004
＊１:偏芯度＝皮膜の薄い部分の厚さ(Ｗｌ)(μｍ)／皮膜の厚い部分の厚さ
(Ｗ２)(μｍ)
＊２:球形度＝カプセルの長径(Ｌ１)(μｍ)−力プセルの短径(Ｌ２)(μｍ)
【００５７】
【表４】
0004778639.tif 000005
【００５８】
ノズル先端と硬化液の液面との間の距離を１ｄに設定したテスト１は、従来の方式である硬化液中に浸漬させたテスト２に比べた場合、何れの物性値も良好な結果が得られた。特に、アイズ径及び偏芯度、球形度が優位に向上した。
また、テスト１は、テスト２で認められた卵型変形カプセル及びＳ字状傷付カプセルの何れも認められず良好な結果が得られた。
一方、ノズル先端と硬化液の液面との間の距離を５ｄに設定したテスト３は、何れの物性値もテスト１と比較して劣ると共に卵型変形カプセルも認められた。
【００５９】
【発明の効果】
以上のように、本発明においては、同芯多重ノズルの先端を硬化液の液面の上方に配置したため、従来の液中ノズル法と異なり、同芯多重ノズルの下端部の外表面に凝結して成長した水滴が併合液流に侵入してシームレスカプセルの表面にＳ字状の傷を付けるのを確実に防止することができる。
【００６０】
また、同芯多重ノズルの先端を下向きに配置し、この同芯多重ノズルから連続的に流出せしめられる同芯円柱状の併合液流の下端を硬化液中に没入せしめてこの硬化液中で併合液流を寸断するので、従来の気中ノズル法と異なり、空気中で寸断された液滴が落下して硬化液の液面に衝突することに基づく変形、すなわちシームレスカプセルの球形度、偏芯度の悪化を防止することができる。
【００６１】
また、シームレスカプセルの外径をｄとしたとき同芯多重ノズルの先端と硬化液の液面との間の距離を０．５ｄ〜３ｄの範囲内に設定した場合、球形度、アイズ径、偏芯度等の工程規格の全てを充分に満足するシームレスカプセルを得ることができる。
【００６２】
更に、同芯円柱状の併合液流の下端を形成管内を下向きに流動する硬化液中に形成管の中心から偏芯させて没入させた場合、硬化液中で寸断された液滴を硬化液中で充分に回転させることができるので、シームレスカプセルの球形度、偏芯度をより向上させることができる。
【００６３】
本発明によれば、欠陥のないシームレスカプセルを効率的に製造することができる。従って、本発明は、医薬品や菓子・食品類等の製造産業において大いに利用され得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるシームレスカプセルの製造方法を実施するためのシステムを示す概略図である。
【図２】図１のシステムにおいて用いられる同芯多重ノズルとその近傍を示す部分的拡大図である。
【図３】併合液流の拡大模式図である。
【図４】ノズル先端・液面間の距離と球形度との関係を示す線図である。
【図５】ノズル先端・液面間の距離とアイズ径との関係を示す線図である。
【図６】ノズル先端・液面間の距離と偏芯度との関係を示す線図である。
【図７】球形度が悪いシームレスカプセルを示す説明図である。
【図８】シームレスカプセルのアイズを示す説明図である。
【図９】偏芯度が悪いシームレスカプセルを示す説明図である。
【符号の説明】
４  同芯多重ノズル
４ａ  中心ノズル
４ｂ  円環状ノズル
４ｃ  室
４ｄ  可動壁
１１  加振器
２０  形成管
３２  リザーブタンク
【図１】
0004778639.tif 000006
【図２】
0004778639.tif 000007
【図３】
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【図４】
0004778639.tif 000009
【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
0004778639.tif 000014