(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０２０〜０．０７５％、
Ｓｉ：２．５〜４．５％、
Ｍｎ：０．０５〜０．４５％、
Ｓ或いはＳｅを単独又は複合で≦０．０１５％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、
Ｂ：０．０００５〜０．００３０％、かつ
０．００７６＋７／１０・Ｂ ≦ Ｎ ≦０．０１１０％、
Ｃｒ：０．０３〜０．２０％、
Ｓｎ：０．０２〜０．１５％を含有し、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる電磁鋼スラブを、１２８０℃以下の温度に加熱した後熱延し、熱延板焼鈍をし、８０％以上の冷間圧延をし、次いで行う脱炭焼鈍において一次再結晶平均粒径を２０〜２７μｍに調整した後、ストリップを走行せしめる状態下で、水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で窒化後の鋼板の窒素量が１２０ｐｐｍ以上となるように窒化処理を行い、その後仕上げ焼鈍を行うことを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電気機器の鉄心に用いられる高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性電磁鋼板は、鋼板面が｛１１０｝面で、圧延方向が＜１００＞軸を有するいわゆるゴス方位をもつ結晶粒から構成されており、軟磁性材料として変圧器及び発電機用の鉄心に利用される。この鋼板は磁気特性として磁化特性と鉄損特性が良好でなければならない。磁化特性の良否は、付与された一定の磁場中で鉄心内に誘起される磁束密度の高低で決まり、磁束密度の高い製品では鉄心を小型化できる。磁束密度の高さは鋼板結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞に高度に揃えることによって達成できる。
【０００３】
鉄損は、鉄心に所定の交流磁場を与えた場合に熱エネルギ−として消費される電力損失であり、その良否に対して磁束密度、板厚、不純物量、比抵抗、結晶粒の大きさ等が影響する。磁束密度の高い鋼板は電気機器の鉄心を小さくでき、又鉄損も小さくなるので望ましく、当該技術分野ではできる限り磁束密度の高い製品を安いコストで製造する方法の開発が課題である。
【０００４】
現在、工業的に生産されている代表的な一方向性電磁鋼板の製造方法としては、特公昭３０−３６５１号広報に示されたＭｎＳを用いた二回冷延プロセスの他に、ＡｌＮ＋ＭｎＳを用いた高冷延プロセスの特公昭４０−１５６４４号公報、ＭｎＳｅ＋Ｓｂを用いた二回冷延プロセスである特公昭５１−１３４６９号公報等がある。
【０００５】
これらの技術はいずれも析出物を微細、均一に制御する技術として熱延に先立つスラブ加熱温度を、１２５０℃超、実際には１３００℃以上と極めて高い温度にすることによって、粗大に析出している析出物を一旦固溶させ、その後の熱延中、或いは熱処理によって、析出させる。スラブ加熱温度を上げることはスラブ加熱時の使用エネルギの増大、設備損傷率の増大等のほか材質的にはスラブの結晶組織に起因する線状の二次再結晶不良が発生する。
【０００６】
このような高温スラブ加熱に対して比較的低い加熱温度で製造可能な例えば、特開昭６２−４０３１５号公報に開示されている技術、即ち二次再結晶に必要なインヒビタ−は、脱炭焼鈍完了以降から仕上げ焼鈍における二次再結晶発現以前までに造り込む方法がある。
【０００７】
その手段としては、鋼中にＮを侵入させることによって、インヒビタ−として機能する（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成させるものである。鋼中にＮを侵入させる手段としては、仕上げ焼鈍昇温過程での雰囲気ガスからのＮの侵入を利用するか、脱炭焼鈍後段領域或いは脱炭焼鈍完了後のストリップを連続ラインでＮＨ3 等の窒化源となる雰囲気ガスを用いて行う方法が知られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
この製造方法においては脱炭焼鈍後の一次再結晶粒の粒径及びその集合組織が二次再結晶粒の発達並びに磁気特性を大きく左右する（例えば特開平２−２５０２０号公報）ことは勿論であるが、加えて仕上げ焼鈍昇温過程（二次再結晶開始温度域）におけるインヒビタ−の熱的安定性が重要である。因みに、本プロセスの二次再結晶温度は従来の高温スラブ加熱法に比べて、ほぼ１００℃高くなっている。
【０００９】
特開平１−２８３３２４号公報には上記技術思想に基づいたプロセスにおいて、微量のＢを添加することによって高磁束密度一方向性電磁鋼板が得られることを開示している。しかしこの場合、脱炭焼鈍温度の適正領域では高磁束密度鋼板が得られるが、Ｂを添加することによって、一次再結晶粒径変化が脱炭焼鈍温度に対して敏感になる現象が起こり，その適性範囲が狭くなり、工業生産には不利になってくる。加えて、窒化を窒化能のある焼鈍分離剤を用いて仕上げ焼鈍中に行うため、窒化量が不均一になり易い上に、皮膜の形成も不安定になり工業生産が難しくなっている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上述した問題点を解決するため種々検討して次のような手段を見出した。
【００１１】
質量％で、Ｃ：０．０２０〜０．０７５％、
Ｓｉ：２．５〜４．５％、
Ｍｎ：０．０５〜０．４５％、
Ｓ或いはＳｅを単独又は複合で≦０．０１５％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、
Ｂ：０．０００５〜０．００３０％、かつ０．００７６＋７／１０・Ｂ ≦ Ｎ ≦０．０１１０％、
Ｃｒ：０．０３〜０．２０％、
Ｓｎ：０．０２〜０．１５％を含有し、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる電磁鋼スラブを、１２８０℃以下の温度に加熱した後熱延し、熱延板焼鈍をし、８０％以上の冷間圧延をし、次いで行う脱炭焼鈍において一次再結晶平均粒径を２０〜２７μｍに調整した後、ストリップを走行せしめる状態下で、水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で窒化後の鋼板の窒素量が１２０ｐｐｍ以上となるように窒化処理を行い、その後仕上げ焼鈍を行うことを特徴とするものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下本発明を詳細に説明する。
【００１４】
まず、本発明において出発材とする電磁鋼スラブの成分組成の限定理由は、以下の通りである。
【００１５】
Ｃ：Ｃは０．０２０〜０．０７５％とした。０．０２０未満では高磁束密度鋼板が得られ難く、一方、０．０７５％を超えても良好な特性は得られず、加えて脱炭焼鈍時間も長くなる。
【００１６】
Ｓｉ：Ｓｉはその含有量が２．５％未満になると、良好な鉄損が得られない。
また、４．５％を超えると、脆性のために冷延が困難になる。
【００１７】
Ｓ及びＳｅ：Ｓ及びＳｅは、０．０１５％以下がよい。Ｓ及びＳｅはＭｎＳ或いはＭｎＳｅを生成する。本プロセスにおいては脱炭焼鈍において、一次再結晶粒径を一定の大きさにコントロ−ルすることが重要である。このためＭｎＳ，ＭｎＳｅ等が多量に存在することは一次再結晶粒の成長を妨げるので好ましくない。
【００１８】
Ａｌ：ＡｌはＮと結合してＡｌＮを形成するが、本発明においては、後工程即ち一次再結晶完了後に鋼を窒化することにより、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成せしめことを必須としているから、フリ−のＡｌが一定量以上必要である。そのため、酸可溶性Ａｌとして、０．０１０〜０．０５０％添加する。
【００１９】
Ｎ：（０．００７６＋７／１０・Ｂ）％≦Ｎ（Max ０．０１１０％）にする必要がある。ＮはＢＮ形成に必要なＮ相当分多く添加するが、この増量分については実験結果に基づいて後述する。
【００２０】
Ｎは下限より少ないと二次再結晶が不安定になり、一方、上限より多いとブリスタ−と称する鋼板に膨れが発生する。
【００２１】
Ｍｎ：Ｍｎは、その含有量が少なすぎると二次再結晶が不安定になり、一方、多すぎると高い磁束密度をもつ製品を得難くなる。
【００２２】
Ｃｒ：Ｃｒは脱炭焼鈍時の酸化を促進する元素であるが、さらにＳｎとの複合添加で仕上げ焼鈍後の皮膜形成が安定化する。このＣｒの適量は０．０３〜０．４５％、好ましくは０．０５〜０．１５％である。
【００２３】
Ｓｎ：Ｓｎは脱炭焼鈍後の集合組織を改善し、ひいては二次再結晶を改善し皮膜の安定化と相俟って鉄損改善に効果が大きい。Ｓｎの適量は０．０２〜０．１５％である。０．０２％より少ないと効果が弱く、一方、０．１５％より多いと窒化が困難になり二次再結晶粒が発達し難くなる。
【００２４】
なお、特許請求の範囲には規定しないが、Ｃｕを添加すると良好な皮膜を形成し、磁束密度の向上に有効である。０．０３％未満では効果がなく０．３０％を超えると酸洗性が悪くなる。
【００２５】
次にＢとＮの添加量との関係について実験結果に基づいて述べる。
【００２６】
Ｃ：０．０５４％，Ｓｉ：３．２％，Ｍｎ：０．１０％，Ｓ：０．００７％，酸可溶性Ａｌ：０．０２８％，Ｃｒ：０．１２％，Ｐ：０．０２５％，Ｓｎ：０．０５％を基本成分とし、これにＢとＮを表１に示した如く添加した鋼塊を造った。
【００２７】
【表１】
0004653266.tif 000002
このような鋼塊を１１５０℃で加熱熱延し、２．３ｍｍの熱延板を造った。これを１１２０℃に加熱、均熱後９００℃に保持する焼鈍をした後急冷却した。次いで酸洗し０．２３ｍｍに冷延し、これを８３０℃の温度で９０秒間の脱炭焼鈍を湿水素、窒素雰囲気中で行った。この後窒化処理を７５０℃の温度で３０秒間水素、窒素、アンモニア混合ガス中で行い、鋼板の窒素量をほぼ２００〜２２０ｐｐｍに調整した。次いでＭｇＯ，ＴｉＯ2 を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し１２００℃の温度で２０時間の仕上げ焼鈍を行った。この後、水洗し所定の処理をして磁気特性を測定した。結果を図１に示す。
【００２８】
図１から分かるように、質量％で、Ｎ＝０．００７６＋７／１０・Ｂ以上において高いＢ8 値が得られている。Ｂの含有量に伴いＮ量を増加させると高い磁束密度が得られる理由としてはおそらく、Ｂ添加量が増す程溶鋼中の窒素添加も増やして脱炭焼鈍時の一次再結晶粒成長挙動を揃え二次再結晶の安定化を図るとともに、生成したＢＮは（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとともに二次再結晶時のインヒビタ−として働き高磁束密度鋼板を得るものと考えている。逆に十分なＮがない場合、最終冷延以前までの工程でＢＮを形成してＦｒｅｅＮが減少することで、ＡｌＮの析出状態（サイズ、量）が変化し、一次再結晶粒の成長抑制力に影響を及ぼしているものと考えられる。
【００２９】
次に、本発明の製造プロセスについて説明する。
【００３０】
転炉、電気炉、等で得られた電磁鋼スラブはスラブ加熱炉で１２８０℃以下の温度でで加熱した後、熱延をして所定の板厚の熱延板とする。このスラブ加熱温度が１２８０℃を超えると、一次再結晶粒の粒径コントロ−ルが困難になり好ましくない。好ましくは１１００℃〜１２００℃である。この後熱延板は公知の方法で焼鈍した後急冷却する。冷間圧延率は８０％以上必要である。これより低いと高磁束密度鋼板が得られない。この冷間圧延において１５０℃〜３００℃の温間圧延をするとより好ましい。
【００３１】
脱炭焼鈍は公知の方法で行う。通常、湿水素、窒素混合ガス中で８００℃〜８７０℃程度の温度で行う。脱炭焼鈍後の一次再結晶粒の平均粒径は２０〜２７μｍとする。２０μｍより小さいと高磁束密度が得られず２７μｍより大きいと二次再結晶しなくなる。
【００３２】
窒化は通常、乾水素、窒素、アンモニア混合ガス中で７５０℃〜８５０℃の温度域でおこなう。鋼板の窒素量は少なくとも１２０ｐｐｍ以上好ましくは１５０ｐｐｍ以上必要である。１２０ｐｐｍより少ないと二次再結晶の発達が悪くなる。
【００３３】
この後ＭｇＯ，ＴｉＯ2 を主成分とするスラリを塗布し１１００℃以上の温度で仕上げ焼鈍をおこなう。
＜参考例１＞
Ｃ：０．０６０％，Ｓｉ：３．５％，Ｍｎ：０．１０％，Ｓ：０．０１０％，Ｐ：０．０２５％，Ｃｒ：１２％，酸可溶性Ａｌ：０．０２８％，Ｓｎ：０．０５％，ＢとＮを表２に示す如く添加したスラブを１１５０℃で加熱熱延し２．６ｍｍの熱延板を造った。これを１１２０℃に加熱、均熱後９００℃に保持する焼鈍をした後急冷却した。この後酸洗し０．２７mmに冷間圧延した。この冷延に際し２００℃のパス間エ−ジングを行った。
【００３４】
これを８４０℃の温度で１２０秒の脱炭焼鈍を湿水素、窒素、の混合ガス中で行った。この後７５０℃の温度で３０秒の窒化処理を水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素量をほぼ２２０ｐｐｍに調整した。次いでＭｇＯ，ＴｉＯ2 を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し１２００℃の温度で２０時間の仕上げ焼鈍を行った。この後所定の処理をして磁気特性を測定した。結果を表３に示す。
【００３５】
【表２】
0004653266.tif 000003
【００３６】
【表３】
0004653266.tif 000004
（＊Ｎ：ＡｌＮを形成するための有効Ｎ）
この結果から、単純にＢを添加試料２、５ではＡｌと結合する有効Ｎが減少するため一次再結晶粒径が、２８μｍ、２９μｍと大きくなり二次再結晶不良となる。７／１０・ＢのＮを追加添加した試料３，４，７において良好な磁気特性が得られている。
＜参考例２＞Ｃ：０．０５５％，Ｓｉ：３．２５％，Ｍｎ：０．１０％，Ｓ：０．００７０％，Ｐ：０．０２０％，Ｃｒ：１２％，酸可溶性Ａｌ：０．０２６％，Ｓｎ：０．０５％，Ｎ：０．００９０，Ｂ：０．００２５％、を含んだ溶鋼にＣｕを無添加、０．１０％、０．２０％添加したスラブを１１５０℃で加熱熱延し２．３ｍｍの熱延板を造った。これを１１２０℃に加熱、均熱後９００℃に保持する焼鈍をした後急冷却した。この後酸洗し０．２３mmに冷間圧延した。この冷延に際し２００℃のパス間エ−ジングを行った。これを８４０℃の温度で９０秒の脱炭焼鈍を湿水素、窒素の混合ガス中で行った。この後７５０℃の温度で３０秒の窒化処理を水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で行い、鋼板の窒素量を２２０ｐｐｍに調整した。次いで、ＭｇＯ，ＴｉＯ2 を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し１２００℃の温度で２０時間の仕上げ焼鈍を行った。結果を表４に示す。
【００３７】
Ｃｕ添加により磁束密度が更に向上することが分かる。
【００３８】
【表４】
0004653266.tif 000005
【００３９】
【発明の効果】
本発明のように一方向性電磁鋼板の成分におけるＢとＮの関係を規定することにより、インヒビターが強化され磁束密度の高い一方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一方向性電磁鋼板の磁気特性に対する鋼中Ｂ量とＮ量の関係を示す図である。
【図１】
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