(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属チタンよりも融点の高い合金成分を有するチタン合金の製造方法において、
上記合金成分材とチタン材とからなる母合金をあらかじめ調製し、上記母合金を、厚みが０．１〜２．０ｍｍの母合金切粉とし、次いで上記母合金切粉をチタン材に配合して溶製することを特徴とするチタン合金の製造方法。 
【請求項２】
前記母合金の融点が金属チタンの溶製温度に等しくなるように前記母合金中の金属チタンよりも融点の高い合金成分材とチタン材との配合比を調整することを特徴とする請求項１に記載のチタン合金の製造方法。 
【請求項３】
前記チタン材がスポンジチタン、純チタンスクラップ、またはスポンジチタンと純チタンスクラップとの混合物であることを特徴とする請求項１または２に記載のチタン合金の製造方法。 
【請求項４】
前記金属チタンよりも融点の高い合金成分が、ニオブ、タンタル、モリブデンであることを特徴とする請求項１または２に記載のチタン合金の製造方法。 
【請求項５】
前記母合金の切粉およびチタン材を電子ビーム溶解することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のチタン合金の製造方法。 
【請求項６】
前記母合金を中心部に内包したチタン材でブリケットを成形し、このブリケットで構成された電極を真空アーク溶解することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のチタン合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン合金の製造方法に関し、特に、チタンよりも融点の高い合金成分を有するチタン合金の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属チタンの製造方法として、四塩化チタンを溶融マグネシウムで還元してスポンジチタンを得るクロール法が広く採用されている。このクロール法で製造されたスポンジチタンは純度が高いため、これを溶解して金属チタンインゴットを生成しても強度が低く、構造用材料には向かないことが知られている。このため、種々の合金元素を添加してチタン材の強度を高める工夫がなされている。
【０００３】
添加される合金元素は、チタン合金インゴットへの溶解に先立って、溶解原料の段階で調整されるのが一般的である。例えば、チタン−アルミ合金では，金属アルミを配合したチタン材を溶解原料として用い、これを溶解してチタン−アルミ合金を得ている。
【０００４】
チタン材に配合される合金元素は、その融点がチタンの融点１６７５℃に近い場合にはさほどの支障は発生しないが、両者の融点差が大きい場合には支障を生じる場合がある。例えば、前記したチタン−アルミ合金を溶製する場合には、アルミニウムの融点は６６０℃、沸点は２４６７℃であるので、金属アルミニウムを配合するとチタンの融点まで溶解する間に金属アルミニウムが揮発して目的の組成よりもアルミ濃度の低い合金しか得られないことが多い。
【０００５】
一方、チタン材に配合される元素がチタン材の融点よりも顕著に高い場合には（以下、チタンより高い融点を有する金属を単に「高融点金属」と称する場合がある）、未溶融の高融点金属が溶け残り、溶製されたチタン合金中にいわゆる未溶融部位が検出される場合がある。このような現象を引き起こす高融点金属としては、ニオブ（融点２４６８℃）、タンタル（融点２９９６℃）、モリブデン（融点２６１０℃）等が挙げられる。
【０００６】
上記高融点金属を完全に溶解し均一なチタン合金を製造する方法として、例えば、原料段階でニオブの切粉をチタン材中に配合しこれを真空アーク溶解してニオブ−チタン合金を溶製するという技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００７】
この方法によれば、ニオブが切粉の状態でチタン材中に広く分散しているので、全体的に均一にニオブを溶解させることが可能である。しかしながら、前記公報に記載されているように切粉の厚みを５ｍｍ以下に設定した場合にも、金属ニオブ片がチタン中に溶け残る場合があり改善が求められていた。
【０００８】
この問題に対しては、チタン材と合金元素とから構成された母合金を添加することで合金元素の溶け残りを解消するという方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。しかしながら、この方法では、チタンと融点の近い（約１６００℃）のバナジウム合金を使用しており、金属チタンよりも融点の高い合金成分をチタン材に添加する際には必ずしも適用することができず、また、このような方法で溶解した母合金を用いてチタン合金を溶製した場合にも、溶製されたチタン合金中に合金成分が溶け残る場合があり改善が求められていた。
【０００９】
このように、チタン材と前記チタン材に比べて融点が顕著に離れた高融点金属から構成された合金を歩留まりよく製造する方法が望まれている。
【００１０】
【特許文献１】特開昭６０−２５１２３５号公報
【特許文献２】特開平１０−２６５８６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記状況に鑑みてなされたものであり、金属チタンよりも融点の高い高融点金属元素を含むチタン合金の製造方法であって、溶製されたチタン合金中の合金組成が均一なチタン合金の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題につき鋭意検討してきたところ、金属チタンよりも融点の高い合金成分を有するチタン合金の製造方法において、前記合金成分を母合金の形で原料チタン材と配合し、更に前記母合金を厚みが０．１〜２．０ｍｍの切粉とすることで、合金成分材の溶け残りのない均一な組成を有するチタン合金を製造することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
即ち、本発明は、金属チタンよりも融点の高い合金成分を有するチタン合金の製造方法において、上記合金成分材とチタン材とからなる母合金をあらかじめ調製し、母合金を、厚みが０．１〜２．０ｍｍの母合金切粉とし、次いで上記母合金切粉をチタン材に配合して溶製することを特徴としている。
【００１４】
更には、本発明は、前記母合金の融点が金属チタンの溶製温度に等しくなるように前記母合金中の金属チタンよりも融点の高い合金成分材とチタン材との配合比を調整することを特徴とするものである。
【００１５】
また、本発明は、上述した母合金の切粉およびチタン材を電子ビーム溶解することを特徴とするものである。前記した母合金切粉を原料チタン材に配合して溶製することにより、母合金成分が前記原料チタン材中に溶け残ることなく、均一な組成を有するチタン合金を溶製することができるという効果を奏する。
【００１６】
さらに、本発明は、合金成分を含んだ母合金をチタン材の中心部に内包した形で電極を構成して、これを溶解してチタン合金インゴットを溶製することを好ましい形態としている。この形態によっても、合金化されることで合金成分材の融点が下げられているから、金属チタンと共に溶製する際に母合金が溶け残ることが抑制され、均一なチタン合金を作製することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、従来の方法では溶け残りなく溶解することが難しいとされたチタン材よりも融点の高い合金成分を有するチタン合金の溶製においても前記合金の溶製に用いる母合金の融点と投入形態を工夫することで均一な組成を有するチタン合金を製造することができるという効果を奏するものである。したがって、合金成分組成を精度良く制御することができるという効果も奏するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の最良の実施形態について以下に説明する。
本発明に用いる母合金は、ニオブやタンタルあるいはモリブデンのような、金属チタンよりも融点が遥かに高い高融点金属を合金成分とするチタン合金の溶製に効果的に用いることができる。
【００１９】
本発明に係るチタン合金の溶製に用いる合金は厚みが０．１〜２．０ｍｍである母合金切粉を用いることが好ましい。また、更には、０．１〜０．５ｍｍの厚みにあるものがより好ましいとされる。前記合金成分である切粉の厚みが２．０ｍｍ以上になると、溶製後のチタン合金中に前記切粉の溶け残りが観察される場合が好ましくない。一方、前記切粉の厚みは溶け残りという観点からは薄いほど好ましいが現場の作業を考慮すると０．１ｍｍが限界であると考えている。よって、本発明に用いる合金成分の切粉の厚みは、０．１〜２ｍｍの範囲に予め調整しておくことが好ましい。
【００２０】
前記母合金切粉は、市販されている母合金インゴットをバイトで切削することにより得ることができる。切粉の厚みは、インゴットに対するバイトの食い込み深さを調節することにより調整することができる。
【００２１】
前記切粉を切削する際には、前記切削面をアルゴンガスのような不活性ガスで冷却しつつ行うことが好ましい。このような切削方法を行うことで、切削時に発生する摩擦熱による切削面の過熱が抑制され、その結果、大気中の酸素や窒素で汚染されていない品質の優れた切粉を製造できるという効果を奏する。
【００２２】
切削された切粉は、溶解に先立って１０〜１００ｍｍの長さに裁断しておくことが好ましい。更には、１０〜５０ｍｍの範囲に裁断しておくことがより好ましいとされる。また、前記切粉の幅は、１〜２０ｍｍの範囲に調整しておくことが好ましい。このように切削された切粉を前記のような長さや幅に予め揃えておくことにより、原料チタン材と切粉とを均一に配合することができるという効果を奏する。
【００２３】
本発明に用いる母合金切粉の融点は、純チタンの融点よりも高い場合にも好適に用いることができ、この点が本願発明の優れた特徴である。
【００２４】
しかしながら、前記母合金の融点を純チタンの溶製の際に形成される溶融チタンプールの温度（以下、単に「金属チタンの溶製温度」と呼ぶ場合がある。）に等しくなるように前記母合金を構成する高融点金属と金属チタンの配合比を予め調整しておくことにより、前記母合金の溶け残りを回避することができるのみならず溶製後の組織も均一にできるという効果を奏するものである。
【００２５】
前記溶融チタンプールの温度は、電子ビーム溶解炉では、２０００〜２５００℃付近にあると言われている。よって、高融点金属がニオブでは、母合金中の比率が３５〜６５ｗｔ％であることが好ましく、タンタルでは、１５〜４０ｗｔ％が、また、モリブデンでは、１５〜４０ｗｔ％が好ましい組成範囲である。前記したような融点を持つように母合金の切粉の融点を調整しておくことで、溶け残りがなく、また、溶製後の組織の均一な合金を製造することができるという効果を奏するものである。
【００２６】
前記のように準備された母合金の切粉とチタン合金原料であるチタン材を所定量秤量後、チタン材と均一に混合させておくことが好ましい。均一に混合させた溶解原料は、プレス成型後電極を構成して真空アーク溶解炉へ供給するか、もしくは、バラの状態で電子ビーム溶解炉に供給してチタン合金インゴットを溶製することができる。
【００２７】
前記の電極は、母材であるチタン材の中心部に母合金を内包して配置させて成形したブリケットを接合して構成することもできる。前記ブリケットの成形圧は、製造されたブリケットの見かけ密度が、２．０〜３．５ｇ／ｃｍ３の範囲となるような圧力で行うことが好ましい。
【００２８】
さらには、別の形態としては、母合金の切粉とチタン材を混合してこれを加圧してコンパクトに成形し、これを電子ビーム溶解炉に供給してチタン合金インゴットを溶製することも可能である。この形態においても、切粉とチタン材が均一に混合されているので、溶製後のインゴットの組成も均一にすることができる。
【００２９】
本発明の合金製造に用いるチタン材としては、スポンジチタンが一般的であるが、特にこれに限るものではなく、純チタンのスクラップや切粉、あるいは鍛造・切断片を用いることも可能である。ただし、これらのチタン材を使用する場合であっても、できる限り母合金の粒度に揃えておくことが好ましい。
【００３０】
チタン材がスポンジチタンである場合には、１〜２５ｍｍの範囲に整粒しておくことが好ましい。またスクラップや切粉の場合においても、出来る限り、前記の粒度範囲に調整しておくことが好ましい。
【００３１】
さらに、これらのチタン材をブリケットあるいはコンパクトの形で用いる場合には、スポンジチタンを外周部に、スクラップや切粉は中心部に配置した形で成形しておくことが好ましい。このような内部配置とすることで型崩れのしないブリケットあるいはコンパクトを成形することができる。
【００３２】
以上述べたように本発明の方法によれば、チタンの母材中に合金成分の溶け残りがなく、しかも合金組成の均一なチタン合金を溶製することができるという効果を奏するものである。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例および比較例によって、本発明をさらに詳細に説明する。
［実施例１］
下記に詳細を示す配合の原料（スポンジチタン、母合金および合金元素）を配合した後、ブリケットを成形し、これを溶接接合して溶解用電極とした。次いで、この溶解用電極を真空アーク溶解してチタン合金インゴットを溶製した。得られたチタン合金インゴットの平均組成は表１に示す通りである。次いで前記インゴットの内質を調査したところ表２のＮｏ．１〜Ｎｏ．４に示すように、Ｎｂ−Ｔｉ切粉の厚みが０．１ｍｍ〜２．０ｍｍのいずれの場合においても合金成分の溶け残りは見られず、また、合金成分の分布は、均一であった。
【００３４】
１）チタン材
品種：スポンジチタン（ＣＰグレード）、粒度：１〜２５ｍｍ
２）合金配合成分
５０％Ｎｂ−５０％Ｔｉ母合金切粉
厚み：０．１ｍｍ／０．５ｍｍ／１．０ｍｍ／２．０ｍｍ、幅５〜１０ｍｍ、長さ１０〜５０ｍｍ
３）ブリケット
大きさ：２６０ｍｍ×３２０ｍｍ×１５０ｍｍ
見かけ密度：３．０〜３．５ｇ／ｃｍ３
仕様：中心部に母合金を内包
４）溶製されたインゴット組成
【００３５】
【表１】
0004754415.tif 000002
【００３６】
［比較例１］
合金元素であるニオブをニオブ単味で添加した以外は、実施例１と同じ条件でチタン合金を溶製した。溶製されたチタン合金インゴットの内質を調査したところ、未溶融のニオブが数箇所観察された。
【００３７】
［比較例２］
実施例１において、Ｎｂ−Ｔｉ切粉の厚みを、２．１ｍｍ、２．５ｍｍ、３．０ｍｍおよび５．０ｍｍとした以外は同じ条件でＮｂ−Ｔｉ合金を溶製した。溶製後のインゴットの内質を調査したところ、表２のＮｏ．５〜Ｎｏ．８に示すように合金成分の溶け残りが観察された。
【００３８】
【表２】
0004754415.tif 000003
【００３９】
表２から明らかなように、本発明の範囲である厚みが０．１〜２．０ｍｍの母合金切粉を使用すれば、組成が均一な高融点成分含有チタン合金を作製することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明によれば、チタンと融点差の大きい高融点合金元素を含有するチタン合金を効率よく製造することができ、各種構造用材料の製造において有用である。