(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
易重合性物質の蒸留を行う蒸留塔に設けられるマンホールの構造であって、
塔壁に設けた開口部の外側周縁に取付けられ表面に立て込みボルトが立設されたフランジ部と、
周縁にボルト挿通孔が設けられ、前記フランジ部の表面に周縁内面が当接して前記蒸留塔の開口部を塞ぐ蓋部と、
この蓋部に設けられたボルト挿通孔を経て蓋部から突出した前記立て込みボルトに螺合し蓋部をフランジ部の表面に圧接固定するナットと、
前記蓋部に設けられた、蓋部を少なくとも塔内温度と等しい温度に維持するための加熱手段とを備えたことを特徴とする蒸留塔のマンホール構造。
【請求項２】
蒸留塔の中心から前記フランジ部の表面までの水平距離が、蒸留塔の半径に対して約１．０〜１．１倍である請求項１記載のマンホール構造。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分子中に二重結合を有するアクリル酸等のビニル化合物で代表される易重合性物質を蒸留するための蒸留塔に設けられるマンホールの構造に関する。
【従来の技術】
【０００２】
アクリル酸は、一般にアクロレイン等の接触気相酸化反応により製造される。この接触気相酸化反応では、得られた反応生成ガスを冷却し水で捕集して、酢酸やアルデヒド等の副生成物を含むアクリル酸の水溶液を得、この水溶液からアクリル酸を蒸留により分離、濃縮、精製する。
【０００３】
ところが、アクリル酸は光や熱等によって重合しやすい性質を有するため、蒸留工程のような高温雰囲気下での処理ではアクリル酸はきわめて重合しやすくなる。蒸留塔内で酸が重合しやすい個所は、通常、酸が凝縮して液溜まりをつくりやすい部位である。このような部位として最も頻繁に重合物が蓄積しやすいのは、蒸留塔の壁部に設けられるマンホール部である。
【０００４】
図３は、アクリル酸等の蒸留に通常使用される蒸留塔を示している。この蒸留塔は、内部にラシヒリング等を充填した充填層３０、３１、３２が設けられている。原料は原料供給口３３、３３から塔内に供給される。一方、下部の蒸気入口３４からは蒸気が導入され、原料と向流接触しながら上昇し、上部の蒸気出口３５から排出される。また、３６は還流液入口、３７は液出口である。
【０００５】
このような蒸留塔においては、充填物抜き出し等のために複数のマンホール３８、３９、…４４が設けられている。図４は、このようなマンホールの構造を示しており、塔の壁面４５に取り付けられ壁面４５から突出したマンホール胴板４６と、このマンホール胴板４６の先端外周に取り付けられたフランジ４７と、マンホール胴板４６の先端開口を塞ぐカバーフランジ４８と、このカバーフランジ４８とフランジ４７との間に介在するガスケット４９とからなる。そして、カバーフランジ４８およびフランジ４７に設けたボルト挿通孔にボルト５０を通し、ナット５１と螺合させ、マンホール胴板４６の先端開口をカバーフランジ４８で塞ぐ。カバーフランジ４８の表面には取っ手５２が取り付けられている。
【０００６】
図４に示すように、マンホールは、塔内空間から凹状に窪んでおり、かつ当該窪み部５３では外気の影響を受けて温度が塔内よりも幾分低いために、酸が窪み部５３で凝縮して液が溜まり、重合物を生成することになる。
蒸留工程で重合物が生成すると、それが核となって次第に成長蓄積して、塔内の圧力、すなわち充填層の差圧を上昇させ、遂には塔内が閉塞されてしまうことになる。これが蒸留塔の連続運転を妨げる大きな要因になっている。また、生成した重合物を除去するのは非常に困難であり、除去費用は多大となっている。
【０００７】
このような問題は、アクリル酸の蒸留に限られるものではなく、分子中に二重結合を有するビニル化合物、特に二重結合に隣接してカルボニル基、ヘテロ基原子、二重結合等を有し、容易にラジカル重合する活性化された易重合性物質において発生するものである。このような易重合性物質としては、アクリル酸のほか、メタクリル酸等の共役酸またはそのエステル、アミド、ニトリル等の誘導体（アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリルアミド、アクリロニトリル等）、共役アルデヒドおよびケトン（アクロレイン、メタクロレイン、メチルビニルケトン等）、ハロゲン化ビニル（塩化ビニル等）、ビニル基置換芳香族化合物（スチレン等）、カルボン酸ビニル（酢酸ビニル等)、ビニルエーテル（メチルビニルエーテル等）、１，３―ジオレフィン（ブタジエン、イソプレン等）、エチレンおよびアルキル置換エチレン（プロピレン等）が挙げられる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、重合物の生成を低減し、蒸留塔の連続運転を可能にする蒸留塔のマンホール構造を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明のマンホール構造は、易重合性物質の蒸留を行う蒸留塔に設けられるものであって、塔壁に設けた開口部の外側周縁に取付けられ表面に立て込みボルトが立設されたフランジ部と、周縁にボルト挿通孔が設けられ、前記フランジ部の表面に周縁内面が当接して前記蒸留塔の開口部を塞ぐ蓋部と、この蓋部に設けられたボルト挿通孔を挿通して蓋部から突出した前記立て込みボルトに螺合し蓋部をフランジ部の表面に圧接固定するナットとを備えたことを特徴とする。また、前記蓋部に蓋部を加熱するための加熱手段を設けてもよい。
【００１０】
このように、本発明によれば、蒸留塔の塔壁にフランジ部を取付け、これに立て込みボルトを立設し、これにナットを螺合させて蓋部を固定するようにしたので、塔内空間の窪みが殆どなくなり、重合物や凝固物が溜まるのを少なくすることができる。
【００１１】
また、前記加熱手段としては、前記蓋部の表面に設けられ熱媒体を通す加熱ジャケットや熱媒体を通した配管を接触させるトレース型が一般的であるが、前者が好適である。蓋部に加熱手段（加熱ジャケット等）を設けた場合には、易重合性物質が凝縮するのを防ぐことができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態を図１および図２に示す。図１はこの実施形態にかかるマンホール構造の概略を示しており、図２はその部分拡大断面図である。
【００１３】
図１および図２に示すマンホールは、前記した易重合性物質の蒸留を行う蒸留塔に設けられたものである。すなわち、蒸留塔の塔壁１に設けられた開口部２の外側周縁には、リング状のフランジ部３が溶接等によって一体に取付けられる。フランジ部３の表面には、その周方向に沿って適宜な間隔で複数の立て込みボルト４が立設されている。フランジ部３の塔壁１からの長さは、できる限り小さいのが好ましく、具体的には蒸留塔の中心からフランジ部３の表面までの水平距離が、蒸留塔の半径に対して約１．０〜１．１倍であるのがよい。フランジ部３の長さがこれよりも大きくなると、塔内に大きな窪みができ、重合物や凝結物が蓄積しやすくなる。
【００１４】
フランジ部３の表面には蓋部５の周縁内面がガスケット９を介して当接し、前記蒸留塔の開口部２を塞いでいる。蓋部５は円形の板状体である。蓋部５の上面には熱媒体（温水等）を通す加熱ジャケット６が付設される。加熱ジャケット６の表面には、熱媒体の供給口６ａおよび排出口６ｂがそれぞれ設けられる。加熱ジャケット６により、蓋部５は少なくとも塔内温度とほぼ等しい温度に維持される。蓋部５の温度が塔内温度よりも低い場合には、凝縮した液が蓋部５に付着して重合物や凝結物が蓄積しやすくなる。
【００１５】
また、前記蓋部５の周縁には、前記立て込みボルト４に対応するボルト挿通孔７が設けられる。そして、図１、２に示すように、このボルト挿通孔７を挿通して突出した前記フランジ部３の立て込みボルト４にナット８が螺合される。これにより、蓋部５をフランジ部３の表面に圧接固定することができる。なお、蓋部５の内面および／またはフランジ部の表面にはライニングが施されているのが好ましい。
【００１６】
以上のように、この実施形態では、フランジ部３を直接、塔壁１に取り付け、このフランジ部３に立て込みボルト４を立設し、これを蓋部５のボルト挿通孔７に通し、ナット８にて固定するようにしたので、マンホール部での塔壁１からの窪みが小さくなり、従ってフランジ部３で液が溜まることが殆どない。また、蓋部５は、加熱ジャケット６により少なくとも塔内温度とほぼ等しい温度に維持されているので、蓋部５で気体が凝縮して液が蓋部５に付着し、これが重合等を起こすのを防止することができる。
【００１７】
本発明のマンホール構造は、図３に示すような通常の蒸留塔に適用され、特に重合の激しい充填物抜出し用マンホールに使用するのに好適である。また、蒸留操作においては、重合防止剤を還流液に添加してもよい。重合防止剤としては、例えばジブチルジチオカルバミン酸金属塩(銅、マンガン等)、フェノチアジン、メトキノン、ハイドロキノン等の１種または２種以上が挙げられる。重合防止剤の添加量は、還流液１００重量部に対して約０．００５〜０．１重量部であるのがよい。
なお、蓋部５の加熱手段としては、前記した加熱ジャケット６に代えて、電気ヒータ等の他の加熱手段を採用してもよい。
【００１８】
【実施例】
以下、実施例および比較例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
【００１９】
実施例
アクリル酸を精留するための図３に示すような蒸留塔において、特に重合の激しい充填物抜出し用マンホールを図１および図２に示すような構造に変更し、３ヶ月の長期連続運転を行った。
この時、重合防止剤として少量のフェノチアジンおよびメトキノンを還流液に添加し、缶部液層部に空気を一定量供給して運転した。ジャケット側には約８５〜９５℃の温水を約２００〜８００ｋｇ／ｈで通水した。また、蒸留塔の中心からフランジ部３の表面までの水平距離は、蒸留塔の半径に対して１．０５倍であった。
３ヶ月の連続運転後、充填層の差圧上昇傾向と、マンホールへの重合物付着状況とを調べた。その結果、充填層差圧上昇は見られなかった．また、目視観察の結果、重合物の生成も低減しており、マンホール部は容易に開けることができた。
【００２０】
比較例
図４に示す通常のマンホールを備えた蒸留塔にて３ヶ月の長期連続運転を行った。使用したマンホールは、壁面４５から突出したマンホール胴板４６を備えており、蒸留塔の中心からこの胴板４６の先端中央部までの水平距離は、蒸留塔の半径に対して１．３５倍であった。
３ヶ月の連続運転後、充填層の差圧上昇傾向と、マンホールへの重合物付着状況とを調べた。その結果、充填層差圧上昇があった。また、観察の結果、重合物により、マンホール部は治具なし開けることができない状態になっていた。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、蒸留塔のマンホールでの重合物や凝結物の生成が低減され、蒸留塔の連続運転が可能になるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態であるマンホール構造を示す一部破断側面図である。
【図２】図１の部分拡大断面図である。
【図３】通常の蒸留塔を示す概略図である。
【図４】従来のマンホール構造を示す分解断面図である。
【符号の説明】
１    塔壁
２    開口部
３    フランジ部
４    立て込みボルト
５    蓋部
６    加熱ジャケット（加熱手段）
７    ボルト挿通孔
８    ナット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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