(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
小さなモル質量を持つ化合物を、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を有するが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を有する化合物から分離するプロセスであって、
小さなモル質量を持つ化合物と、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物とを含む出発溶液を用意し、
該溶液に、小さなモル質量を持つ化合物に富んだ画分と、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物に富んだ画分とを入手するためにナノ濾過を受けさせ、該小さなモル質量を持つ化合物に富んだ画分を回収し、そして
ここで、前記小さなモル質量を持つ化合物は、２５０ｇ／ｍｏｌまでのモル質量を有し、そして、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物は４７５ｇ／ｍｏｌまでのモル質量を持ち、
そして、互いに分離される化合物は、以下（それぞれの場合の第１の化合物または化合物群は、小さなモル質量を持つ化合物であり、そしてそれぞれの場合の後者の化合物または化合物群は、小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を有する化合物または化合物群である）：
１）キシロースおよびアラビノースから選ばれるペントース糖類を、グルコース、ガラクトース、ラムノースおよびマンノースから選ばれるヘキソース糖類から分離する、
２）キシリトールをソルビトールから分離する、
３）ベタインをエリトリトールから分離する、
４）グリセロールをベタインから分離する、
５）ベタインをグルコースから分離する、
６）ベタインをイノシトールから分離する、
７）エリトリトールをイノシトールから分離する、
８）エリトリトールをグルコースから分離する、
９）プロリンをベタインから分離する、そして
１０）キシロースおよびアラビノースから選ばれるペントース糖類をキシロン酸から分離する、
から選ばれる
ことを特徴とするプロセス。
【請求項２】
該プロセスは、小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を有する化合物に富んだ画分を回収することをさらに含む、請求項１記載のプロセス。
【請求項３】
該小さなモル質量を持つ化合物は２００ｇ／ｍｏｌまでのモル質量を有することを特徴とする、請求項１記載のプロセス。
【請求項４】
前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を有する化合物は、前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．５倍までのモル質量を有することを特徴とする、請求項１ないし３のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５】
前記小さなモル質量を有する化合物に富んだ画分は、乾燥物質含量に基いて、前記出発溶液の該化合物の含量の１．１倍以上の該化合物の含量を有することを特徴とする、請求項１ないし４のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６】
前記小さなモル質量を有する化合物に富んだ画分は、乾燥物質含量に基いて、前記出発溶液の該化合物の含量の１．５倍以上の該化合物の含量を有することを特徴とする、請求項１ないし４のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７】
前記小さなモル質量を有する化合物に富んだ画分は、乾燥物質含量に基いて、前記出発溶液の該化合物の含量の１．５ないし３．５倍以上の該化合物の含量を有することを特徴とする、請求項５または６記載のプロセス。
【請求項８】
前記小さなモル質量を持つ化合物に富んだ画分は、ナノ濾過透過分として回収されることを特徴とする、請求項１ないし７のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項９】
前記化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を有するが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物に富んだ画分は、ナノ濾過残留分として回収されることを特徴とする、請求項８記載のプロセス。
【請求項１０】
前記小さなモル質量を持つ化合物に富んだ画分は、ナノ濾過残留分として回収されることを特徴とする、請求項１ないし７のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１１】
前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物に富んだ画分は、ナノ濾過透過分として回収されることを特徴とする、請求項１０記載のプロセス。
【請求項１２】
前記小さなモル質量を持つ化合物はペントース糖類から選択され、また前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物はヘキソース糖類から選択されることを特徴とする、請求項１記載のプロセス。
【請求項１３】
前記ペントース糖類はキシロースおよびアラビノースから選択され、また前記ヘキソース糖類はグルコース、ガラクトース、ラムノースおよびマンノースから選択されることを特徴とする、請求項１２記載のプロセス。
【請求項１４】
ペントース糖類から選ばれる小さなモル質量を持つ化合物に富んだ画分はナノ濾過透過分として回収され、またヘキソース糖類から選ばれる小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を有する化合物に富んだ画分はナノ濾過残留分として回収されることを特徴とする、請求項１２または１３に記載のプロセス。
【請求項１５】
前記小さなモル質量を持つ化合物はキシリトールから選択され、また前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物はソルビトールから選択されることを特徴とする、請求項１記載のプロセス。
【請求項１６】
キシリトールから選ばれる小さなモル質量を持つ化合物に富んだ画分はナノ濾過透過分として回収され、またソルビトールから選ばれる小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を有する化合物に富んだ画分はナノ濾過残留分として回収されることを特徴とする、請求項１５記載のプロセス。
【請求項１７】
前記小さなモル質量を持つ化合物はベタインから選択され、また前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物はエリトリトールから選択されることを特徴とする、請求項１記載のプロセス。
【請求項１８】
前記小さなモル質量を持つ化合物はベタインから選択され、また小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物はグルコースおよびイノシトールから選択されることを特徴とする、請求項１記載のプロセス。
【請求項１９】
前記出発溶液はバイオマス加水分解物またはバイオマス抽出物であることを特徴とする、請求項１ないし１８のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２０】
前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物に富んだ画分は、さらに二価イオンに富んでいることを特徴とする、請求項１ないし９および１２ないし１４のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２１】
前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つが該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量よりも高いモル質量を持つ化合物に富んだ画分は、さらに小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９ないし４倍のモル質量を持つ化合物、および小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の４倍以上のモル質量を持つ化合物に富んでいることを特徴とする、請求項２０記載のプロセス。
【請求項２２】
前記出発溶液に一つまたはそれ以上の前処理工程を受けさせることを特徴とする、請求項１ないし２１のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２３】
前記前処理工程は、イオン交換、限外濾過、クロマトグラフィー、濃縮、ｐＨ調節、濾過、希釈、結晶化およびそれらの組合せより選択されることを特徴とする、請求項２２記載のプロセス。
【請求項２４】
前記出発溶液は、３ないし５０重量％の乾燥物質含量を有することを特徴とする、請求項１ないし２３のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２５】
前記出発溶液は、８ないし２５重量％の乾燥物質含量を有することを特徴とする、請求項１ないし２３のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２６】
前記出発溶液は、乾燥物質含量に基いて、５ないし９５％の前記小さなモル質量を持つ化合物の含量を有する、請求項１ないし２４のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２７】
前記出発溶液は、乾燥物質含量に基いて、１５ないし５５％の前記小さなモル質量を持つ化合物の含量を有する、請求項１ないし２４のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２８】
ナノ濾過供給液として使用される前記出発溶液は、３０重量％未満の乾燥物質含量を有することを特徴とする、請求項１ないし２７のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２９】
ナノ濾過は、１０ないし５０ｂａｒの圧力で行われることを特徴とする、請求項１ないし２８のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３０】
ナノ濾過は、１５ないし３５ｂａｒの圧力で行われることを特徴とする、請求項１ないし２８のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３１】
前記ナノ濾過は、２ないし１００リットル／ｍ2ｈの透過流動で行われることを特徴とする、請求項１ないし３０のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３２】
前記ナノ濾過は、１０ないし６０リットル／ｍ2ｈの透過流動で行われることを特徴とする、請求項１ないし３０のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３３】
ナノ濾過は、１００ないし２５００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法を有するポリマー膜および無機膜より選択されるナノ濾過膜を使用して行われることを特徴とする、請求項１ないし３２のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３４】
前記ナノ濾過膜のカットオフ寸法は１５０ないし１０００ｇ／ｍｏｌであることを特徴とする、請求項３３記載のプロセス。
【請求項３５】
前記ナノ濾過膜のカットオフ寸法は１５０ないし５００ｇ／ｍｏｌであることを特徴とする、請求項３４記載のプロセス。
【請求項３６】
前記ナノ濾過膜は、
−２００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法、７〜８Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、７０％のＮａＣｌ−保持率を有するポリピペラジン膜、製造者ダウ・ドイッチュランド、
−ポリエステル層、ポリスルホン層および二つの特許層からなり、１５０ないし３００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法、５．４Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５度℃）、および９８％（２ｇ／Ｌ）のＭｇＳＯ4−保持率を有する四層膜、製造者オスモニクス、
−芳香族ポリアミドからなり、４．８Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、４５％のＮａＣｌ−保持率を有する膜、製造者ダウ・ドイッチュランド、および
−５００ないし１０００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法、９．４Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、５１％（５ｇ／Ｌ）のＮａＣｌ−保持率を有するスルホン化ポリエーテルスルホン膜、製造者ニットー・デンコー、
より選択されることを特徴とする、請求項３３ないし３５のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３７】
バイオマス抽出物にナノ濾過を受けさせ、そしてベタインに富んだ画分を回収することを特徴とする、ベタインをバイオマス抽出物から分離するための、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３８】
該工程はｐＨ１ないし１２において行われることを特徴とする、請求項３７に記載のプロセス。
【請求項３９】
該工程はｐＨ４ないし１１において行われることを特徴とする、請求項３７に記載のプロセス。
【請求項４０】
前記ベタインに富んだ画分はナノ濾過透過分として回収されることを特徴とする、請求項３７記載のプロセス。
【請求項４１】
前記ベタインに富んだ画分はナノ濾過残留分として回収されることを特徴とする、請求項３７記載のプロセス。
【請求項４２】
前記バイオマス抽出物は甜菜パルプ抽出物であることを特徴とする、請求項３７ないし４１のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４３】
ベタインと、プロリンとを含む出発溶液を用意し、
該溶液に、ベタインに富んだ画分と、プロリンに富んだ画分とを入手するためにナノ濾過を受けさせ、
該ベタインに富んだ画分を回収し、そして
該プロリンに富んだ画分を回収する
ことを特徴とする、プロリンをベタインから分離するための、請求項１に記載のプロセス。
【請求項４４】
バイオマス加水分解物またはバイオマス抽出物にナノ濾過を受けさせ、そしてプロリンに富んだ画分を回収することを特徴とする、プロリンをバイオマス加水分解物またはバイオマス抽出物から分離するための、請求項１に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の背景
本発明は、小さなモル質量を有する化学化合物を、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量より単に僅かに大きいモル質量、典型的に１．９倍未満のモル質量を有する化合物から分離する新規プロセスに関する。本発明のプロセスは、ナノ濾過の使用に基く。本発明は例えば、キシロースをバイオマス加水分解物から、例えばパルプ化プロセスから、典型的にはスルフィットパルプ化プロセスから入手される古液から回収することに適用されることができる。本発明はまた、ベタインのバイオマスからの、例えば甜菜パルプ抽出物からの回収に適用されることもできる。
【０００２】
ナノ濾過は、逆浸透と限外濾過との間に分類される比較的新しい圧力駆動膜濾過プロセスである。ナノ濾過は典型的に、３００ｇ／ｍｏｌより大きいモル質量を持つ大きい有機分子を残留させる。最も重要なナノ濾過膜は、界面重合により作製された複合膜である。ポリエーテルスルホン膜、スルホン化ポリエーテルスルホン膜、ポリエステル膜、ポリスルホン膜、芳香族ポリアミド膜、ポリビニルアルコール膜およびポリピペラジン膜は、広く使用されているナノ濾過膜の例である。無機膜およびセラミック膜もまたナノ濾過のために使用されることができる。
【０００３】
単糖類、例えばグルコースおよびマンノースを二糖類およびより高分子量の糖類から分離するためにナノ濾過を使用することは従来技術に既知である。単糖類、二糖類およびより高分子量の糖類を含む出発混合物は例えば、デンプン加水分解物であり得る。
【０００４】
米国特許第５８６９２９７号（アーチャー・ダニエルス・ミッドランド・コーポレイション）は、デキストロースを作製するためのナノ濾過プロセスを開示する。このプロセスは、不純物としてより高分子量の糖類、例えば二糖類および三糖類を含むデキストロース組成物をナノ濾過することを含む。少なくとも９９％のデキストロースの固形分含量を有するデキストロース組成物が入手される。架橋された芳香族ポリアミド膜が、ナノ濾過膜として使用される。
【０００５】
ＷＯ９９／２８４９０（ノボ・ノルディスクＡＳ）は、糖類の酵素反応のための方法、並びに単糖類、二糖類、三糖類およびより高分子量の糖類を含む酵素処理された糖溶液のナノ濾過のための方法を開示する。単糖類が透過分中に入手され、一方、二糖類およびより高分子量の糖類を含有するオリゴ糖シロップが残留分中に入手される。二糖類およびより高分子量の糖類を含む残留分が回収される。１００ｇ／ｍｏｌ未満のカットオフ寸法を有する薄フィルム複合ポリスルホン膜が例えば、ナノ濾過膜として使用される。
【０００６】
米国特許第４５１１６５４号（ＵＯＰインコーポレイテッド）は、グルコース／マルトース含有フィードストックをアミログルコシダーゼおよびβ−アミラーゼより選択される酵素で処理して、部分加水分解反応混合物を形成し、生じた部分加水分解反応混合物に限外濾過膜を通過させて、透過分と残留分とを形成し、残留分を酵素処理工程に循環させ、そして高グルコースまたはマルトースシロップを含む透過分を回収することによる、高グルコースまたはマルトースシロップの生産のためのプロセスに関する。
【０００７】
米国特許第６１２６７５４号（ロケット・フレレス）は、高デキストロース含量を持つデンプン加水分解物の製造のためのプロセスに関する。このプロセスにおいて、デンプンミルクに酵素処理を受けさせて、粗糖化加水分解物を入手する。こうして得られた加水分解物にその後ナノ濾過を受けさせて、ナノ濾過透過分として所望の高デキストロース含量を持つデンプン加水分解物を収集する。
【０００８】
膜技術、例えば限外濾過を使用して、キシロースを回収するためにスルフィットパルプ化古液を精製することもまた既知である（例えば、ペーパーメイキング・サイエンス・アンド・テクノロジー、ブック３：フォレスト・プロダクツ・ケミストリー、８６頁、ヨハン・グリフセン、ハンヌ・パウラプロおよびペル・ステニウス編、ヘルシンキ・ユニバーシティー・オブ・テクノロジー、フィニッシュ・ペーパー・エンジニアーズ・アソシエイションおよびＴＡＰＰＩとの共同出版、グンメルス、ユバスキラ、フィンランド国、２０００）。キシロースは、パルプ産業において、例えば硬木原料のスルフィット蒸煮において大量に生産される。キシロースに加えて、スルフィットパルプ化古液は、典型的な成分として、リグノスルホネート、スルフィット蒸煮化学物質、キシロン酸、オリゴ糖類、二糖類および単糖類（所望のキシロース以外）、並びにカルボン酸、例えば酢酸、並びにウロン酸を含有する。高モル質量リグノスルホネートはそれ故、限外濾過により低モル質量成分、例えばキシロースから分離されることができる。
【０００９】
ナノ濾過を使用して、大きなモル質量を有する化合物、例えばスルフィット古液中に存在するリグノスルホネートを、小さなモル質量を有する化合物、例えばキシロースから分離し、それにより、大きなモル質量を有する化合物（リグノスルホネート）が残留分中に分離され、そして小さなモル質量を有する化合物（キシロース）が透過分中に濃縮されることも既知である。例えば塩からのキシロースのさらなる濃縮が、例えばイオン排除を使用するクロマトグラフィー法で可能である。
【００１０】
キシロースの他の単糖類、例えばグルコースからの膜技術による分離は、最新技術には開示されていない。
【００１１】
キシロースは典型的に、結晶化により、例えば様々な起源および純度のキシロース含有溶液から回収される。結晶化の前に、セルロース性材料の加水分解の結果として入手されたキシロース含有溶液を、様々な方法、例えば機械的不純物を除去するための濾過、限外濾過、イオン交換、脱色、イオン排除もしくはクロマトグラフィーまたはそれらの組み合わせにより、必要とされる純度まで精製することが原則として必要である。
【００１２】
キシロースの例えば古液からの分離は、例えば米国特許第４６３１１２９号（スオメン・ソケリ・オイ）において記載されている。このプロセスにおいて、スルフィット古液に二工程クロマトグラフィー分離を受けさせて、実質的に精製された糖類画分（例えばキシロース）と、リグノスルホネート画分とを形成する。第一クロマトグラフィー分画は、二価金属塩形態にある、典型的にカルシウム塩形態にある樹脂を使用して行われ、また第二クロマトグラフィー分画は、一価塩形態にある、例えばナトリウム塩形態にある樹脂を使用して行われる。
【００１３】
米国特許第５６３７２２５号（キシロフィン・オイ）は、少なくとも二つのクロマトグラフィー部分充填材料ベッドを含む連続クロマトグラフィー擬似移動ベッドシステムによるスルフィット古液の分画のための方法であって、少なくとも一つの単糖類に富んだ画分と、一つのリグノスルホネートに富んだ画分とが入手される方法を開示する。部分充填材料ベッド中の材料は、典型的にＣａ2+形態にある強酸性カチオン交換樹脂である。
【００１４】
米国特許第５７３０８７７号（キシロフィン・オイ）は、溶液、例えばスルフィット蒸煮液を、異なるイオン形態にある少なくとも二つのクロマトグラフィー部分充填ベッドを含むシステムを使用するクロマトグラフィー分離方法により分画する方法を開示する。プロセスの第一ループの部分充填ベッドの材料は本質的に二価カチオン形態、例えばＣａ2+形態にあり、そして最終ループでは本質的に一価カチオン形態、例えばＮａ+形態にある。
【００１５】
ＷＯ９６／２７０２８（キシロフィン・オイ）は、比較的低いキシロース純度、典型的に溶解している乾燥固形分に基いて３０ないし６０重量％のキシロースを有する溶液からの結晶化および／または沈殿によるキシロースの回収のための方法を開示する。処理されるキシロース溶液は、例えばスルフィットパルプ化液からクロマトグラフィーにより入手される濃縮物であり得る。
【００１６】
発明の簡単な要約
本発明の目的は、小さなモル質量を有する化学化合物を、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を有する化合物から分離する方法を提供することにある。特許請求の範囲に記載された発明のプロセスは、ナノ濾過の使用に基く。
【００１７】
本発明に従うと、複雑かつ煩わしいクロマトグラフィー工程またはイオン交換工程は、完全にまたは部分的により複雑でないナノ濾過膜技術により置き換えられることができる。本発明のプロセスは、小さなモル質量を持つ化合物に富み、かつ小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物を本質的に含まない溶液を与える。本発明の一つの態様において、本発明は、キシロースに富み、かつバイオマス加水分解物の慣用の不純物、例えばスルフィットパルプ化古液中に存在するものを含まないキシロース溶液を与える。本発明の他の態様において、本発明は、ベタインに富み、かつ望ましくない単糖類成分、例えばグルコース、エリトリトールおよびイノシトールを含まない溶液を与える。
本発明のより詳細な説明は、以下の記載および添付する特許請求の範囲において与えられる。
【００１８】
発明の詳細な説明
本発明の好ましい態様の詳細な説明を今や説明する。
【００１９】
本発明は、小さなモル質量を有する化合物を、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を有する化合物から分離するプロセスに関する。
【００２０】
本発明は、
小さなモル質量を持つ化合物と、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物とを含む出発溶液を用意し、
該溶液に、小さなモル質量を持つ化合物に富んだ画分と、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物に富んだ画分とを入手するためにナノ濾過を受けさせ、
小さなモル質量を持つ化合物に富んだ画分を回収し、そして
所望により該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物に富んだ画分を回収する
ことを特徴とする。
【００２１】
前記小さなモル質量を持つ化合物は典型的に、２５０ｇ／ｍｏｌまで、好ましくは２００ｇ／ｍｏｌまでのモル質量を有する。該小さなモル質量を持つ化合物は典型的に、糖類、糖アルコール、イノシトール、ベタイン、シクロデキストリン、アミノ酸、ウロン酸およびカルボン酸より選択される。該糖類は、ケトース糖類およびアルドース糖類から選択され得る。該糖類は、無水形態またはデオキシ形態にあり得る。該糖アルコールは、ヘキシトール、ペンチトール、テトリトール等より選択され得る。該カルボン酸は、アルドン酸、例えばグルコン酸より選択され得る。
【００２２】
前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物は、前記小さなモル質量を持つ化合物より僅かに大きいモル質量を有する化合物である。本発明に関して、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物は、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量より高いが、しかし該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を有する化合物に関する。
【００２３】
前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物はそれ故、典型的に４７５ｇ／ｍｏｌ未満、好ましくは３８０ｇ／ｍｏｌ未満のモル質量を有する。本発明の好ましい態様において、これらの化合物は、該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．５倍まで、即ちそれぞれ３７５ｇ／ｍｏｌまで、また３００ｇ／ｍｏｌまでのモルを有する。
【００２４】
小さなモル質量を持つ糖類の例はキシロースおよびアラビノースを含み、それらは、１５０．１３ｇ／ｍｏｌのモル質量を有し、そしてペントース糖類である。カルボン酸の例は、クエン酸（１９２．１３ｇ／ｍｏｌ）および乳酸（９０．０８ｇ／ｍｏｌ）、グルコン酸（１９６．１６ｇ／ｍｏｌ）およびグルクロン酸（１９４．１４ｇ／ｍｏｌ）を含む。
【００２５】
前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ糖類の例は、グルコース（１８０．１６ｇ／ｍｏｌ）、ガラクトース（１８０．１６ｇ／ｍｏｌ）、ラムノース（１６４．１６ｇ／ｍｏｌ）およびマンノース（１８０．１６ｇ／ｍｏｌ）であり、それらはヘキソース糖類である。
【００２６】
本発明の一つの態様において、前記小さなモル質量を有する化合物はベタイン（１１７．１５ｇ／ｍｏｌ）であり、またベタインから分離される化合物は、グルコース（１８０．１６ｇ／ｍｏｌ）およびイノシトール（１８０．１６ｇ／ｍｏｌ）である。本発明の他の態様において、ベタインから分離される化合物は、エリトリトール（１２２．１２ｇ／ｍｏｌ）である。
【００２７】
本発明はまた、マルトース（３４２．３０ｇ／ｍｏｌ）のマルトトリオース（５０４．４５ｇ／ｍｏｌ）からの分離に適用され得る。
【００２８】
本発明のさらなる態様において、本発明は、カルボン酸の、単糖類、例えばケトース糖類、例えばフルクトース（１８０．１６ｇ／ｍｏｌ）およびタガトース（１８０．１６ｇ／ｍｏｌ）からの分離に適用され得る。
【００２９】
本発明の典型的な態様において、前記小さなモル質量を有する化合物に富んだ画分は、乾燥物質含量に基いて、前記出発溶液の該化合物の含量の１．１倍以上、好ましくは１．５倍以上、そして最も好ましくは２．５倍以上の該化合物の含量を有する。該小さなモル質量を有する化合物に富んだ画分は典型的に、乾燥物質含量に基いて、前記出発溶液の含量の１．５ないし２．５倍以上の含量を有する。
【００３０】
本発明の一つの態様において、前記小さなモル質量を持つ化合物に富んだ画分は、ナノ濾過透過分として回収され、また前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物は、ナノ濾過残留分として回収される。
【００３１】
本発明の他の態様において、前記小さなモル質量を持つ化合物に富んだ画分は、ナノ濾過残留分として回収され、また前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物に富んだ画分は、ナノ濾過透過分として回収される。
【００３２】
本発明の一つの態様において、前記小さなモル質量を持つ化合物はペントース糖類を含み、また前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物はヘキソース糖類を含む。ペントース糖類は典型的に、キシロースおよびアラビノースを含み、またヘキソース糖類はグルコース、ガラクトース、ラムノースおよびマンノースを含む。該ペントース糖類に富んだ画分はナノ濾過透過分として回収され、また該ヘキソース糖類に富んだ画分はナノ濾過残留分として回収される。
【００３３】
本発明の他の態様において、前記小さなモル質量を持つ化合物はキシリトール（１５２．１５ｇ／ｍｏｌ）であり、また前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物はソルビトール（１８２．１７ｇ／ｍｏｌ）である。キシリトールに富んだ画分はナノ濾過透過分として回収され、またソルビトールに富んだ画分はナノ濾過残留分として回収される。
【００３４】
本発明の他の態様において、前記小さなモル質量を持つ化合物はベタインより選択され、また該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物はエリトリトールから選択される。本発明のこの態様において、ベタインに富んだ画分は典型的にナノ濾過透過分として回収され、またエリトリトールに富んだ画分はナノ濾過残留分として回収される。本発明の他の態様において、ナノ濾過膜に依存して、ベタインに富んだ画分はナノ濾過残留分として回収され、またエリトリトールに富んだ画分はナノ濾過透過分として回収される。
【００３５】
本発明のさらなる態様において、前記小さなモル質量を持つ化合物はベタインより選択され、また該小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物はグルコースおよびイノシトールより選択される。本発明のこの態様において、ベタインに富んだ画分はナノ濾過残留分として回収され、またグルコースおよびイノシトールに富んだ画分はナノ濾過透過分として回収される。本発明の他の態様において、ナノ濾過膜に依存して、ベタインに富んだ画分はナノ濾過透過分として回収され、またグルコースおよびイノシトールに富んだ画分はナノ濾過残留分として回収される。
【００３６】
ベタインのナノ濾過残留分への分離は典型的に疎水性膜で行われ、一方、ベタインのナノ濾過透過分への分離は典型的に親水性膜で行われる。
【００３７】
ベタインは典型的に、バイオマス抽出物、例えば甜菜パルプ抽出物から分離される。出発バイオマス抽出物は、大きい分子、例えば糖類を典型的な成分として含み得る。望ましいベタインがナノ濾過残留分として回収される本発明の態様において、ベタインに富んだ画分はそれ故、大きな分子、例えば糖類を含む。純粋なベタイン画分を入手するために、糖類はベタインから第二ナノ濾過工程を使用して分離されることができる。該ベタインに富んだ画分は、ナノ濾過残留分として回収され、また糖類に富んだ画分は、ナノ濾過残留分として回収される。
【００３８】
本発明はまた、一種またはそれ以上のアミノ酸のベタインからの分離に適用され得る。このプロセスは、ベタインと、一種またはそれ以上のアミノ酸とを含む出発溶液を用意し、該溶液に、ベタインに富んだ画分と、一種またはそれ以上のアミノ酸に富んだ画分とを入手するためにナノ濾過を受けさせ、該ベタインに富んだ画分を回収し、そして該一種またはそれ以上のアミノ酸に富んだ画分を回収することを含む。本発明はまた、一種またはそれ以上のアミノ酸のバイオマス加水分解物またはバイオマス抽出物からの分離に適用されることができる。このプロセスにおいて、該バイオマス加水分解物または該バイオマス抽出物にナノ濾過を受けさせ、そして一種またはそれ以上のアミノ酸に富んだ画分が回収される。該一種またはそれ以上のアミノ酸は典型的に、ロイシン、イソロイシン、セリン、プロリンおよびバリンより選択される。
【００３９】
本発明はまた、カルボン酸の一種またはそれ以上の単糖類からの分離に適用されることができる。このプロセスは、カルボン酸と、一種またはそれ以上の単糖類とを含む出発溶液を用意し、該溶液に、カルボン酸に富んだ画分と、一種またはそれ以上の単糖類に富んだ画分とを入手するためにナノ濾過を受けさせ、該一種またはそれ以上の単糖類に富んだ画分を回収し、そして該カルボン酸に富んだ画分を回収することを含む。該一種またはそれ以上の単糖類はケトース糖類、特にタガトースより選択され得る。
【００４０】
前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物に富んだ画分は、さらに二価イオンに富み得る。
【００４１】
前記小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９倍未満のモル質量を持つ化合物に富んだ画分はさらに、小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９ないし４倍のモル質量を持つ化合物、および小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の４倍より大きいモル質量を持つ化合物に富み得る。
【００４２】
分離される化合物は本質的に非荷電分子である。
【００４３】
本発明に関して、大きなモル質量を持つ化合物は、小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の４倍より大きいモル質量を有する化合物、例えばリグノスルホネートに関する。比較的大きいモル質量を持つ化合物は、小さなモル質量を持つ化合物のモル質量の１．９ないし４倍のモル質量を有する化合物、例えばオリゴ糖類に関する。
【００４４】
本発明のナノ濾過において、イオン性物質、例えば二価イオンは典型的に残留分中に残る。本発明のプロセスにおいて、イオン性物質はそれ故、小さなモル質量を持つ化合物から同時に分離される。
【００４５】
本発明のプロセスに従って分子される化合物は典型的に、バイオマス加水分解物、例えばパルプ化プロセスから入手される古液中に存在する。分離される化合物はまた、バイオマス抽出物、例えば甜菜パルプ抽出物中に存在し得る。
【００４６】
前記出発溶液の典型的な乾燥物質含量は、３ないし５０重量％、好ましくは８ないし２５重量％である。該出発溶液中の小さな化合物の含量は典型的に、乾燥物質含量に基いて、５ないし９５％、好ましくは１５ないし５５％、より好ましくは１５ないし４０％、また特に８ないし２７％である。
【００４７】
ナノ濾過供給液として使用される前記出発溶液の乾燥物質含量は好ましくは３０重量％未満である。
【００４８】
前記出発溶液に一つまたはそれ以上の前処理工程を受けさせることができる。該前処理工程は典型的に、イオン交換、限外濾過、クロマトグラフィー、濃縮、ｐＨ調節、濾過、希釈、結晶化およびそれらの組合せより選択される。
【００４９】
本発明の好ましい態様において、本発明は、キシロース溶液をバイオマス加水分解物から生産するプロセスに関する。本発明のプロセスは、該バイオマス加水分解物をナノ濾過し、そして透過分としてキシロースに富んだ溶液を回収することを特徴とする。
【００５０】
本発明において有用なバイオマス加水分解物は、あらゆるバイオマス、典型的にはキシラン含有植物材料の加水分解から入手される。該バイオマス加水分解物は、バイオマスの直接酸加水分解から、予備加水分解（例えば、蒸気または酢酸で）によるバイオマスから入手される予備加水分解物の酵素または酸加水分解から、およびスルフィットパルプ化プロセスから入手されることができる。キシラン含有植物材料は、様々な木種、特に硬木、例えばカバ、ポプラおよびブナからの木材材料、穀物の様々な部分（例えばワラおよび殻、特にトウモロコシおよび大麦の殻並びにトウモロコシ穂軸並びにトウモロコシ繊維）、バガス、ココナッツ殻、綿花表皮等を含む。
【００５１】
本発明のプロセスにおいて、出発バイオマス加水分解物のキシロース含量の１．１倍、好ましくは１．５倍、最も好ましくは２．５倍より多いキシロース含量（乾燥物質含量に基いて）を有するキシロース溶液が、例えばバイオマス加水分解物のキシロース含量およびｐＨ並びに使用されるナノ濾過膜に依存して入手される。典型的に、出発バイオマス加水分解物のキシロース含量の１．５ないし２．５倍以上のキシロース含量（乾燥物質含量に基いて）を有するキシロース溶液が、例えばバイオマス加水分解物のキシロース含量およびｐＨ並びに使用されるナノ濾過膜に依存して入手される。
【００５２】
本発明に従いキシロースの回収のために使用されるバイオマス加水分解物は典型的に、パルプ化プロセスから入手される古液である。該古液は特に、スルフィットパルプ化古液、特に酸スルフィットパルプ化古液である。該スルフィットパルプ化古液は典型的に、硬木スルフィットパルプ化から入手される。
【００５３】
前記出発バイオマス加水分解物、例えば古液の乾燥物質含量は、３ないし５０重量％、好ましくは８ないし２５重量％である。
【００５４】
ナノ濾過供給液の乾燥物質含量は典型的に３０％未満である。
【００５５】
前記出発バイオマス加水分解物は典型的に、乾燥物質含量に基いて、５ないし９５重量％、好ましくは１５ないし５５重量％、より好ましくは１５ないし４０重量％、また特に８ないし２７重量％のキシロース含量を有する。
【００５６】
処理される古液のキシロース含量は典型的に、乾燥物質含量に基いて、１０ないし４０重量％である。硬木スルフィットパルプ化から直接に入手される古液は、乾燥物質含量に基いて、１０ないし２０％の典型的なキシロース含量を有する。
【００５７】
硬木スルフィットパルプ化古液はまた、キシロース含量に基いて、１０ないし３０％の典型的な量で他の単糖類をも含有する。該他の単糖類は、グルコース、ガラクトース、ラムノース、アラビノースおよびマンノースを含む、さらに、硬木スルフィットパルプ化古液は典型的に、パルプ化化学物質の残留物およびパルプ化化学物質の反応生成物、リグノスルホネート、オリゴ糖類、二糖類、キシロン酸、ウロン酸、金属カチオン、例えばカルシウムカチオンおよびマグネシウムカチオン、並びに硫酸イオンおよび亜硫酸イオンを含む。出発材料として使用されるバイオマス加水分解物はまた、バイオマスの加水分解のために使用された酸の残留物をも含有する。
【００５８】
処理される古液は典型的に、パルプ化プロセスから入手されるキシロース含有古液である。本発明において有用な典型的な古液は、キシロース含有スルフィットパルプ化古液であり、それは好ましくは酸スルフィットパルプ化から入手される。該古液は、スルフィットパルプ化から直接に入手され得る。それはまた、濃縮されたスルフィットパルプ化液またはスルフィット蒸煮から入手された側流でもあり得る。それはまた、スルフィットパルプ化液またはスルフィットパルプ化液の限外濾過により得られる透過分から入手されるキシロース含有画分であり得る。さらに、中性蒸煮から入手される後加水分解古液が適している。
【００５９】
本発明において有用な古液は好ましくは、硬木パルプ化から入手される。軟木パルプ化から入手された古液、好ましくは例えば発酵によりヘキソースが除去されたものもまた適している。
【００６０】
本発明において、処理される古液はまた、バイオマス、典型的にはセルロース材料の酸での消化または加水分解から入手されるあらゆる他の液であり得る。そのような加水分解物は、セルロース材料から、例えば無機酸、例えば塩酸、硫酸または二酸化硫黄での処理により、または有機酸、例えば蟻酸または酢酸での処理により入手されることができる。溶媒をベースとするパルプ化、例えばエタノールをベースとするパルプ化から入手される古液もまた使用され得る。
【００６１】
前記プロセスは一つまたはそれ以上の前処理工程をも含み得る。前記ナノ濾過の前の前処理は典型的に、イオン交換、限外濾過、クロマトグラフィー、濃縮、ｐＨ調節、濾過、希釈およびそれらの組合せより選択される。該ナノ濾過の前に、出発液はそれ故、例えば限外濾過またはクロマトグラフィーにより好ましく前処理される。さらに、固形物質を除去するための前濾過工程は、該ナノ濾過の前に使用されることができる。該出発液の前処理はまた、例えば蒸発による濃縮および中和を含み得る。該前処理はまた結晶化を含み、それにより該出発液は、例えばキシロースの結晶化から入手された母液であり得る。
【００６２】
本発明の他の好ましい態様において、本発明は、ベタインのバイオマス抽出物からの回収に関する。ベタインの回収のための典型的な出発材料は、甜菜パルプ抽出物である。
【００６３】
キシロースを回収するためのナノ濾過は典型的に、１ないし７、好ましくは３ないし６．５、最も好ましくは５ないし６．５のｐＨで行われる。該ｐＨは、出発バイオマス加水分解物の組成およびナノ濾過のために使用される膜および糖類または回収される成分の安定性に依存する。必要ならば、古液のｐＨはナノ濾過の前に所望の値に調節される。キシロースのパルプ化プロセスから入手される古液からの回収に関する態様において、パルプ化工程においてと同じ試薬、例えばＣａ（ＯＨ）2またはＭｇＯが好ましく使用される。
【００６４】
ベタインを回収するためのナノ濾過は典型的に、１ないし１２、好ましくは４ないし１１のｐＨで行われる。
【００６５】
前記ナノ濾過は典型的に、１０ないし５０ｂａｒ、好ましくは１５ないし３５ｂａｒの圧力で行われる。典型的なナノ濾過温度は、５ないし９５℃、好ましくは３０ないし８０℃の温度である。キシロースを回収するためのナノ濾過は典型的に、５ないし９５℃、好ましくは３０ないし６０℃の温度で行われる。
【００６６】
前記ナノ濾過は典型的に、１０ないし１００Ｌ／ｍ2ｈの透過流動で行われる。
【００６７】
本発明において使用されるナノ濾過膜は、１００ないし２５００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは１５０ないし１０００ｇ／ｍｏｌ、最も好ましくは１５０ないし５００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法を有するポリマー膜および無機膜より選択されることができる。
【００６８】
本発明において有用な典型的なポリマーナノ濾過膜は例えば、ポリエーテルスルホン膜、スルホン化ポリエーテルスルホン膜、ポリエステル膜、ポリスルホン膜、芳香族ポリアミド膜、ポリビニルアルコール膜およびポリピペラジン膜並びにそれらの組合せを含む。本発明において使用されるナノ濾過膜はまた、セルロースアセテート膜より選択され得る。
【００６９】
典型的な無機膜は、例えばＺｒＯ2膜およびＡｌ2Ｏ3膜を含む。
【００７０】
キシロースの回収のための好ましいナノ濾過膜は、スルホン化ポリスルホン膜およびポリピペラジン膜より選択される。例えば、特に有用な膜は例えば：Ｄｅｓａｌ−５ＤＫナノ濾過膜（製造者オスモニクス）およびＮＦ−２００ナノ濾過膜（製造者ダウ・ドイッチェランド）である。
【００７１】
本発明において有用なナノ濾過膜は負電荷または正電荷を有し得る。該膜はイオン性膜であることができ、即ち、それらはカチオン基またはアニオン基を含有し得るが、しかしながら中性膜も有用である。ナノ濾過膜は、疎水性膜および親水性膜より選択され得る。
【００７２】
ナノ濾過膜の典型的な形態は平面シート形態である。膜形状はまた、管、螺旋状膜および中空繊維より選択される。“高剪断”膜、例えば振動膜および回転膜もまた使用されることができる。
【００７３】
ナノ濾過手順の前に、ナノ濾過膜は例えばアルカリ洗剤またはエタノールで前処理され得る。
【００７４】
典型的なナノ濾過操作において、処理される液、例えば古液は、ナノ濾過膜を通し上記した温度条件および圧力条件を使用して供給される。該液はそれ故、キシロースを含む低モル質量画分（透過分）と、古液の望ましくない成分を含む高モル質量画分（残留分）とに分画される。
【００７５】
本発明において有用なナノ濾過装置は、供給液を残留分部分と透過分部分とに分割する少なくとも一つのナノ濾過膜要素を含む。ナノ濾過装置は典型的に、圧力および流れを制御する手段、例えばポンプおよびバルブ並びに流量計および圧力計をも含む。該装置はまた、平行にまたは連続して配置された、異なる組合せにある幾つかのナノ濾過要素を含む。
【００７６】
透過分の透過流動は本発明に従い変化する。一般に、通常の操作範囲で、圧力が高ければ高い程、透過流動はより高くなる。透過流動はまた温度と共に変化する。操作温度の上昇は透過流動を増加する。しかしながら、より高い温度およびより高い圧力では、膜破壊の傾向が増大する。無機膜については、ポリマー膜についてよりもより高い温度および圧力並びにより高いｐＨ範囲を使用することができる。
【００７７】
本発明に従うナノ濾過は、バッチ式または連続式に行われることができる。ナノ濾過手順は、一度または数度繰り返されることができる。供給容器への透過分および／または残留分の再循環（全循環式濾過）もまた使用されることができる。
【００７８】
ナノ濾過の前に、前記出発溶液に一つまたはそれ以上の前処理工程を受けさせ得る。該前処理工程は、イオン交換、限外濾過、クロマトグラフィー、濃縮、ｐＨ調節、濾過、希釈、結晶化およびそれらの組合せより選択される。
【００７９】
前記プロセスはまた、一つまたはそれ以上の後処理工程を含み得る。該後処理工程は典型的に、イオン交換、結晶化、クロマトグラフィー、濃縮および脱色より選択される。
【００８０】
ナノ濾過後、キシロースは透過分から、例えば結晶化により回収され得る。ナノ濾過された溶液は、結晶化のためにそのままで、さらなる精製工程および分離工程なしに使用されることができる。所望により、ナノ濾過されたキシロース含有液に、例えばクロマトグラフィー、イオン交換、蒸発もしくは逆浸透による濃縮、または脱色によるさらなる精製を受けさせることができる。キシロースにまた、例えば触媒水素化による還元を受けさせて、キシリトールを入手することもできる。
【００８１】
前記プロセスはまた、リグノスルホネート類、ヘキソース類、オリゴ糖類および塩類に富んだ溶液を残留分として回収するさらなる工程をも含み得る。
【００８２】
本発明の典型的な態様において、ペントース類に富んだ溶液が透過分として回収され、またヘキソース類に富んだ溶液が残留分として回収される。さらに、二価塩類に富んだ溶液が残留分として入手される。
【００８３】
本発明はまた、バイオマス加水分解物、例えば古液の乾燥物質含量を調節することによる透過分のキシロース含量を調節する方法を提供する。
【００８４】
本発明はまた、本発明により入手されたキシロース溶液に関する。さらに本発明は、こうして入手されたキシロース溶液のキシリトールの生成のための使用に関する。キシリトールは、例えば触媒水素化により、入手されたキシロース生成物を還元することにより入手される。
【００８５】
本発明の好ましい態様は以下の例により詳細に記載されるが、それらは本発明の範囲を制限すると解釈されない。
【００８６】
実施例において並びに明細書および特許請求の範囲を通して、以下の定義が使用される：
ＤＳは、カール・フィッシャー滴定により測定され、重量％として表される乾燥物質含量に関する。
ＲＤＳは、重量％として表される、屈折率乾燥物質含量に関する。
【００８７】
透過流動は、膜表面の１平方メートル当りで計算された、ナノ濾過膜を通して１時間の間に透過する溶液の量（リットル）Ｌ／（ｍ2時）に関する。
汚水度は、ナノ濾過の前後に測定された純水の透過流動値の百分率差に関する：
汚水度（％）＝［（ＰＷＦｂ−ＰＷＦａ）／ＰＷＦｂ］×１００
［式中、ＰＷＦｂは、キシロース溶液のナノ濾過前の純水の透過流動を表し、そしてＰＷＦａは、同圧力下でキシロース溶液のナノ濾過後の純水の透過流動を表す。］。
残留率は、膜により残留させられた測定化合物の比率に関する。残留率値が高ければ高い程、膜を通して移動する化合物の量は少なくなる：
残留率（％）＝［（供給−透過）／供給］×１００
［式中、“供給”は、供給溶液中の化合物の濃度（例えばｇ／Ｌにおいて表される）に関し、また“透過”は、透過溶液中の化合物の濃度（例えばｇ／Ｌにおいて表される）に関する。］。
ＨＰＬＣは、液体クロマトグラフィーに関する。
【００８８】
以下の膜を実施例において使用した：
−Ｄｅｓａｌ−５ＤＫ（ポリエステル層、ポリスルホン層および二つの特許層からなり、１５０ないし３００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法、５．４Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、および９８％（２ｇ／Ｌ）のＭｇＳＯ4−保持率を有する四層膜、製造者オスモニクス）、
−Ｄｅｓａｌ−５ＤＬ（ポリエステル層、ポリスルホン層および二つの市販層からなり、１５０ないし３００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法、７．６Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、９６％（２ｇ／Ｌ）のＭｇＳＯ4−保持率を有する四層膜、製造者オスモニクス）、
−ＮＴＲ−７４５０（５００ないし１０００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法、９．４Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、５１％（５ｇ／Ｌ）のＮａＣｌ−保持率を有するスルホン化ポリエーテルスルホン膜、製造者ニットー・デンコー）、および
−ＮＦ−２００（２００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法、７〜８Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、７０％のＮａＣｌ−保持率を有するポリピペラジン膜、製造者ダウ・ドイッチュランド）、
−ＴＳ−８０（製造者トリセプ）、
−ＡＴＦ−６０（製造者ＰＴＩアドバンスト・フィルタレーション・インコーポレイテッド）、
−ＤｅｓａｌＡＧ（製造者オスモニクス）、
−ＤｅｓａｌＧ１０（２５００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法、３．４Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、１０％のＮａＣｌ−保持率、９５％のデキストラン（１５００ｇ／ｍＬ）の保持率、５０％のグルコースの保持率を有する芳香族ポリアミド／ポリスルホン材料の薄フィルム膜、製造者オスモニクス）、
−ＡＳＰ１０（ポリスルホン上のスルホン化ポリスルホンからなり、１６Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、１０％のＮａＣｌ−保持率を有する膜、製造者アドバンスト・メンブレン・テクノロジー）、
−ＴＳ４０（全芳香族ポリアミドからなり、５．６Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）を有する膜、製造者トリセプ）、
−ＡＳＰ２０（ポリスルホン上のスルホン化ポリスルホンからなり、１２．５Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、２０％のＮａＣｌ−保持率を有する膜、製造者アドバンスト・メンブレン・テクノロジー）、
−ＵＦ−ＰＥＳ−４Ｈ（ポリプロピレン上のポリエーテルスルホンからなり、約４０００ｇ／ｍｏｌのカット−オフ寸法、７ないし１７Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）を有する膜、製造者ヘキスト）、
−ＮＦ−ＰＥＳ−１０（１０００ｇ／ｍｏｌのカット−オフ寸法、５ないし１１Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、１５％未満（５ｇ／Ｌ）のＮａＣｌ−保持率を有するポリエーテルスルホン膜、製造者ヘキスト）、
−ＮＦ４５（芳香族ポリアミドからなり、４．８Ｌ／（ｍ2時ｂａｒ）の透過率（２５℃）、４５％のＮａＣｌ−保持率を有する膜、製造者ダウ・ドイッチュランド）。
【００８９】
実施例Ｉ
様々なナノ濾過膜を様々なｐＨ値で使用するキシロースのスルフィットパルプ化古液からの分離
本実施例は、キシロースの分離におけるナノ濾過（濾過Ｃ１、Ｃ３、Ｃ６およびＣ８）の性能についての膜およびｐＨの影響を説明する。処理する液は、カバパルプ化から入手したＭｇ2+形態にあるイオン交換樹脂を使用してクロマトグラフィー精製したＭｇをベースとするスルフィットパルプ化古液の結晶化の希釈流出液である。該溶液のｐＨをＭｇＯで所望の値（表Ｉ参照）に調節した。ナノ濾過の前に、該液を、希釈により（濾過Ｃ１およびＣ３）、濾紙を通した濾過により（濾過Ｃ６）、または濾紙を通した濾過と組み合わせたＭｇＯ投与で（濾過Ｃ７およびＣ８）前処理した。
バッチ式ナノ濾過を、０．００４６ｍ2の膜面積を有する矩形直交流平面シートモジュールからなる実験室ナノ濾過装置を使用して行った。透過分と残留分との双方を供給容器に再循環した（全循環式濾過）。供給体積は２０リットルであった。濾過の間、直交流速度は６ｍ／秒であり、圧力は１８ｂａｒであった。温度は４０℃で維持した。
表Ｉは全循環式濾過の結果を表す。表Ｉにおける透過流動値は濾過の３時間後に測定した。表Ｉは、供給液中の乾燥物質含量（ＤＳ）（％）、供給液中および透過分中のキシロース含量（乾燥物質含量に基く）、１８ｂａｒの圧力での透過分透過流動、並びに汚水度により引き起こされた透過流動減少を表す。膜はＤｅｓａｌ−５ＤＫおよびＮＴＲ−７４５０であった。
【表１】
0004756232.tif 000002
*二つの膜の平均値
表Ｉの結果は、ナノ濾過が供給液の濃度の１．５ないし２．５倍のキシロース濃度を与えたことを表す。供給液中のｐＨが高いとき、透過分中のＲＤＳでのキシロース含量は高い。透過分中のＲＤＳでのキシロース含量は例えば、ｐＨが５．９または６．１であるときに高い。さらに、透過流動は、より高いｐＨ値では二倍にまで改良される。高ｐＨでのＤｅｓａｌ−５ＤＫ膜は、最良の結果を与えた。
【００９０】
実施例ＩＩ
様々な温度でのキシロースの分離
温度の効果を、実施例１と同じ装置および同じ古液溶液を使用して研究した。ナノ濾過の間の温度を、２５℃から５５℃まで上昇させた。膜はＤｅｓａｌ−５ＤＫであり、またナノ濾過条件は以下のものであった：ｐＨ３．４、圧力１６ｂａｒ、直交流速度６ｍ／秒、ＤＳ７．８％。供給液濃度および圧力は実験の間一定に維持した。
表ＩＩは、乾燥物質含量に基く、供給液中および透過液中のキシロース含量を表す（浸透分の値は二つの膜の平均値である。）。
【表２】
0004756232.tif 000003
表ＩＩの結果は、温度が高ければ高い程、キシロースのより高い濃度を入手できることを表す。
【００９１】
実施例ＩＩＩ
前処理として限外濾過を使用するキシロースの分離
（Ａ）限外濾過での前処理
濃縮式限外濾過ＤＵ１およびＤＵ２をＲＥフィルター（回転強化フィルター）を使用して行った。このフィルターにおいて、ブレードは膜表面の近傍を回転し、濾過の間の濃度の分極化を最小限にする。該フィルターは自家製直交回転フィルターであった。回転速度は７００ｒｐｍである。濾過ＤＵ１において、膜はＣ５Ｆ・ＵＦ（５０００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法を有する再生セルロースの膜、製造者ヘキスト／セルガード）であった。濾過ＤＵ２において、膜はＤｅｓａｌＧ５０（２５００ｇ／ｍｏｌのカットオフ寸法を有する薄フィルム膜、製造者オスモニクス／ディーザル）であった。
濃縮式濾過を、カバパルプ化から入手したＭｇをベースとするスルフィットパルプ化古液を使用して為した。濾過は、３５℃の温度および３．６のｐＨで行った。結果を表ＩＩＩａに表す。
【表３】
0004756232.tif 000004
（Ｂ）ナノ濾過
流出分を収集する１日の実験室規模実験を、実施例１でと同じ装置で行った（濾過ＤＮ１およびＤＮ２）。処理する液は、カバパルプ化から入手したＭｇをベースとするスルフィットパルプ化古液であった。
濾過ＤＮ１において、限外濾過した古液（Ｃ５Ｆ膜を使用するＤＵ１）を、供給溶液として使用した。該溶液のｐＨをＭｇＯを使用して４．５に調節し、そして該液をナノ濾過の前に濾紙を通して前濾過した。ナノ濾過を１９ｂａｒの圧力および４０℃の温度で行った。
濾過ＤＮ２を、希釈した元来の古液を使用して行った。そのｐＨを４．８に調節し、そして該溶液をナノ濾過の前に濾紙を通して前濾過した。ナノ濾過を１７ｂａｒの圧力および４０℃の温度で行った。約２０時間の濾過の後、５リットルの浸透分体積および２０リットルの濃縮分体積を入手した。
濾過ＤＮ１とＤＮ２との双方を、６ｍ／秒の直交流速度で行った。汚水度は双方の濾過において約１％であった。双方の濾過におけるナノ濾過膜は、Ｄｅｓａｌ−５ＤＫであった。
各々の濾過ＤＮ１およびＤＮ２において、ナノ濾過膜を三つの異なる方法で前処理した：（１）前処理無し、（２）膜をエタノールで洗浄、および（３）膜をアルカリ洗剤で洗浄。
結果を表ＩＩＩｂにおいて説明する。
【表４】
0004756232.tif 000005
*（Ｎ．Ａ．＝未分析）
表ＩＩＩｂの結果は、ナノ濾過から入手した浸透分の乾燥固形分におけるキシロースの比率が、前処理工程として限外濾過を使用したときに幾らか変化したことを表す。他方、エタノールまたはアルカリ洗剤での膜の洗浄は、キシロース含量を顕著に増加させた。
【００９２】
実施例ＩＶ
様々な圧力でのキシロースの分離
実験ＤＳ１を、全循環式濾過で操作するＤＳＳラブスタクR濾過装置（製造者ダニシュ・セパレーション・システムＡＳ、デンマーク国）を使用して行った。処理する液は、実施例ＩＩＩにおいてと同じであった。温度は３５℃であり、流速は４．６Ｌ／分であった。膜はＤｅｓａｌ−５ＤＫであった。実験の前に、古液のｐＨを４．５に調節し、そして該液を濾紙を通して前濾過した。
結果を表ＩＶａに表す。
【表５】
0004756232.tif 000006
さらなる実験（濾過ＤＶ１およびＤＶ２）を、高剪断比率フィルターである、Ｖ・ＳＥＰフィルター（製造者ニュー・ロジック）を使用して行った。その効率は、膜表面に高剪断力を引き起こす振動運動に基く。濾過ＤＶ１において、供給液濃度は、容器への新たな濃縮された供給液の添加により濾過の間に増加した。同時に、圧力もまた増加した。表ＩＶｂは、二つの供給液乾燥固形分濃度での供給液中および透過分中の乾燥固形分含量に基くキシロース含量を表す。
【表６】
0004756232.tif 000007
表ＩＶａおよびＩＶｂの結果から、ナノ濾過圧力および供給液中の乾燥固形分含量の同時の増加が、透過分のキシロース含量を増加させたことが解る。
【００９３】
実施例Ｖ
供給乾燥固形分の様々な値でのキシロースの分離
処理する液は、実施例ＩＩＩの濾過ＤＵ２からの限外濾過した液である（限外濾過をオスモニクス／ディーザルからのＤｅｓａｌＧ１０膜で行った。）。ナノ濾過を３０ｂａｒの圧力、３５℃の温度および５．３のｐＨで行った。ナノ濾過膜はＤｅｓａｌ−５ＤＫ、Ｄｅｓａｌ−５ＤＬおよびＮＦ２００であった。
膜性能についての供給液乾燥固形分含量の効果を表Ｖに表す。
【表７】
0004756232.tif 000008
比較目的のために、他の炭水化物（キシロースに加え）、オリゴ糖類、キシロン酸、金属カチオン（Ｃａ2+およびＭｇ2+）並びに亜硫酸イオンおよび硫酸イオンの含量を、三つの異なる濃度（供給液試料）での濃縮式限外濾過（ＤＳ４）から取った試料から、および三つの異なるナノ濾過膜でのナノ濾過から入手した対応する浸透分（浸透分試料）から分析した。
結果を表Ｖａで説明する。表Ｖａにおいて、試料番号Ａ、ＢおよびＣは、５．６、１０．３および１８．５の三つの異なる乾燥物質含量（ＤＳ）での濃縮式濾過における供給液（ＤｅｓａｌＧ１０膜で限外濾過された液）から取った試料に関し、試料番号Ｄ、ＥおよびＦは、Ｄｅｓａｌ−５ＤＫ膜でのナノ濾過から入手した透過分から取った対応する試料に関し、試料番号Ｇ、ＨおよびＩは、Ｄｅｓａｌ−５ＤＬ膜でのナノ濾過から入手した透過分から取った対応する試料に関し、また試料番号Ｊ、ＫおよびＬは、ＮＦ２００膜でナノ濾過から入手した透過分から取った対応する試料に関する。
表Ｖａにおいて、炭化水素の含量は、Ｐｂ2+形態イオン交換カラムおよびＲＩ検出でのＨＰＬＣを使用して、二糖類はＮａ+形態イオン交換カラムを使用して、またキシロン酸の含量はアニオン交換カラムおよびＰＥＤ検出でのＨＰＬＣを使用して分析した。
さらに、表Ｖｂは、１８．５％の乾燥物質含量での供給液（上記試料Ｃ）の、並びに対応する透過分試料（上記試料Ｆ、ＩおよびＬ）の炭化水素含量および幾つかの他の分析結果を表す（前処理工程としての限外濾過；ナノ濾過条件：３５℃、３０ｂａｒ、ｐＨ５．３、供給液中のＤＳ１８．５％、ＤＳＳラブスタクRＭ２０）。
【表８】
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ｎ．ａ．＝未分析
ｎ．ｄ．＝未検出
【表９】
0004756232.tif 000010
表ＶａおよびＶｂは、本質的な量の二糖類、キシロン酸、マグネシウムおよび硫酸イオンをキシロース溶液から除去しつつ、ナノ濾過が効率的に浸透分中のペントース類、例えばキシロースおよびアラビノースを濃縮したことを表す。ヘキソース類、例えばグルコース、ガラクトース、ラムノースおよびマンノースは、浸透分中に濃縮されない。
キシロース溶液の純度はそれ故、ナノ濾過により効率的に増加させることができる。さらに、ナノ濾過は、９８％の二価イオンを除去することにより、古液を脱塩する。
【００９４】
実施例ＶＩ
キシリトールおよびソルビトールの分離
この実施例は、キシリトールおよびソルビトールを、これら二つの化合物を含む供給溶液からナノ濾過で分離することを説明する。該ナノ濾過は、ＤＳＳラブスタクＭ２０フィルターで、約０．６ｍ／秒の直交流速度、５０℃の温度、１８ｂａｒの圧力および７ないし８の範囲のｐＨを使用して行った。ナノ濾過膜は、Ｄｅｓａｌ−５ＤＫ、Ｄｅｓａｌ−５ＤＬおよびＴＳ−８０であった。該ナノ濾過は二工程で行った：始めに、５０％の体積減少までのバッチ式濃縮濾過、次いで、透析濾過の開始時の供給体積と同量の透過液が入手される限りの一定供給体積での透析濾過。双方のナノ濾過工程（バッチ式濃縮濾過および透析濾過）において、濃縮液を供給液に再循環した。最初のナノ濾過工程の供給液（供給液１）のＲＤＳは、１０．４ｇ／１００ｇであった。第二工程の供給液（供給液３、透析濾過の終了で）のＲＤＳは１０．６ｇ／１００ｇであった。表ＶＩは、キシリトールおよびソルビトールの含量（ＲＤＳでの％で）、並びに二つの供給液（供給液１および供給液３）中および三つの異なる膜での各供給液のナノ濾過から入手したナノ濾過透過分中のキシリトールとソルビトールとの比率を表す。
【表１０】
0004756232.tif 000011
キシリトール（１５２．１５ｇ／ｍｏｌ）はソルビトール（１８２．１７ｇ／ｍｏｌ）より好ましく浸透した。キシリトールはナノ濾過透過分中に濃縮され、そしてそれ故、ナノ濾過残留分中に残留するソルビトールから分離することができる。
【００９５】
実施例ＶＩＩ
アラビノースおよびラムノースのの分離
この実施例は、約１０％のＤＳを有し、またＤＳで６０％のアラビノースおよびＤＳで４０％のラムノースを含有する供給溶液からアラビノースおよびラムノースの分離を説明する。ナノ濾過は、ＤＳＳラブスタクＭ２０フィルターで、約０．６ｍ／秒の直交流速度、５０℃の温度、２１ｂａｒの圧力および７のｐＨを使用して行った。ナノ濾過膜は、ＡＴＦ−６０、Ｄｅｓａｌ−５ＤＫ、Ｄｅｓａｌ−５ＤＬおよびＴＳ−８０であった。該ナノ濾過は二工程で行った：始めに、５０％の体積減少までのバッチ式濃縮濾過、次いで、透析濾過の開始時の供給体積と同量の透過液が入手される限りの一定供給体積での透析濾過。双方のナノ濾過工程（バッチ式濃縮濾過および透析濾過）において、濃縮液を供給液に再循環した。表ＶＩＩは、供給液中および四つの異なる膜でのナノ濾過から入手したナノ濾過透過分中のアラビノースとラムノースとの比率を表す。
【表１１】
0004756232.tif 000012
アラビノース（１５０．１３ｇ／ｍｏｌ）のラムノース（１６４．１６ｇ／ｍｏｌ）との比率は、供給液中よりも透過液中で約二倍高かった。ペントース糖としてのアラビノースはナノ濾過透過分中に濃縮され、そしてそれ故、ナノ濾過残留分中に残留するラムノース（ヘキソース糖）から分離されることができる。
【００９６】
実施例ＶＩＩＩ
エリトリトールおよびグリセロールからのベタインの分離
この実施例は、エリトリトールおよびグリセロールからのベタインの分離を説明する。９％のＤＳを持つ供給溶液は、２０．５ｇ／Ｌの量のベタイン、２４ｇ／Ｌの量のエリトリトール、および４５．３ｇ／Ｌの量のグリセロールを含有した。ナノ濾過は、ＤＳＳラブスタクＭ２０フィルターで、約０．６ｍ／秒の直交流速度、７０℃の温度、１７ｂａｒの圧力および７．３のｐＨを使用して行った。ナノ濾過膜は、ＤｅｓａｌＡＧ、ＮＦ４５、Ｄｅｓａｌ−５ＤＬおよびＤｅｓａｌ−５ＤＫであった。該ナノ濾過の結果を表ＶＩＩＩにおいて説明する。
【表１２】
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ベタイン（１１７．１５ｇ／ｍｏｌ）の残留率は、エリトリトール（１２２．１２ｇ／ｍｏｌ）およびグリセロール（９２．０９ｇ／ｍｏｌ）の残留率より顕著に高かった。
【００９７】
実施例ＩＸ
グルコース、イノシトールおよびエリトリトールからのベタインの分離
この実施例は、グルコース、イノシトールおよびエリトリトールからのベタインの分離を説明する。元来の供給溶液は８．８ｇ／１００ｇのＲＤＳを有し、またＤＳで２０％の等量で全四つの化合物を含有していた。ナノ濾過は、ＤＳＳラブスタクＭ２０フィルターで、約０．６ｍ／秒の直交流速度、７０℃の温度、１８ｂａｒの圧力および６．９のｐＨを使用して行った。ナノ濾過膜は、Ｄｅｓａｌ−５ＤＫおよびＤｅｓａｌ−５ＤＬであった。該ナノ濾過は二工程で行った：始めに、５０％の体積減少までのバッチ式濃縮濾過、次いで、透析濾過の開始時の供給体積と同量の透過液が入手される限りの一定供給体積での透析濾過。表ＩＸは、供給液中の各化合物の含量および透析濾過後の各化合物の残留率（％）を表す。
【表１３】
0004756232.tif 000014
ベタイン（１１７．１５ｇ／ｍｏｌ）の残留率は９０％にも達した。ベタインのエリトリトール（１２２．１２ｇ／ｍｏｌ）からの分離は、それらのモル質量における差異が非常に小さいにも関わらず非常に明瞭であった。
【００９８】
実施例Ｘ
グルコースおよびイノシトールからのベタインの分離
この実施例は、ＮＴＲ−７４５０ナノ濾過膜を使用する、グルコースおよびイノシトールからのベタインの分離を説明する。元来の供給溶液は８．８ｇ／１００ｇのＲＤＳを有し、またＤＳで２０％の等しい量で全三つの化合物を含有していた。ナノ濾過は、ＤＳＳラブスタクＭ２０フィルターで、約０．６ｍ／秒の直交流速度、７０℃の温度、１８ｂａｒの圧力および６．９のｐＨを使用して行った。該ナノ濾過は二工程で行った：始めに、５０％の体積減少までのバッチ式濃縮濾過、次いで、透析濾過の開始時の供給体積と同量の透過液が入手される限りの一定供給体積での透析濾過。表Ｘは、残留率（％）および透析濾過後の供給液組成（ｇ／Ｌ）を表す。
【表１４】
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ＮＴＲ−７４５０膜はベタインを残留させず、そしてグルコースおよびイノシトールの残留率は、ベタインの残留率より良好であった。ベタインはそれ故、ナノ濾過透過分中に濃縮された。
【００９９】
実施例ＸＩ
この実施例はマルトースのマルトトリオースからの分離を説明する。
処理する液は、ＲＤＳで約８４％または液重量で約７．６〜７．８％のマルトース含量、ＲＤＳで約８．５ないし８．８または液重量で約０．８％のマルトトリオース含量、および約９．２重量％の乾燥物質含量を有するマルトースシロップであった。
九つの異なるナノ濾過膜でのバッチ式ナノ濾過を、０．００４６ｍ2の膜面積を有する矩形直交流平面シートモジュールからなる実験室ナノ濾過装置を使用して行った。該ナノ濾過装置は三つのナノ濾過要素を並列に含み、それにより三つの異なる膜を同時に同じ供給液で試験できた。全ての試験における供給体積は２０リットルであった。ナノ濾過前に、膜を水で洗浄した。
ナノ濾過温度は約３５℃であった。最初の三つの濾過（試験１ないし１４）において、ｐＨは６と７との間であった。第四の濾過（試験１５ないし１９）において、ｐＨは４．５であった。
第一の濾過（試験１ないし６）において、圧力は、８ｂａｒから１８ｂａｒまで徐々に増加させた。続く濾過（試験７ないし１９）は、１８ｂａｒの圧力で為した。全ての試験は６ｍ／秒の直交流速度で行った。
液重量（液重量の％）および／またはＲＤＳ（ＲＤＳの％）での炭化水素（マルトトリオースおよびマルトース）の含量は、ナノ濾過前の供給液から、九つの異なるナノ濾過膜でのナノ濾過から入手した透過分から、およびナノ濾過後の供給液（ナノ濾過から入手した残留分）から分析した。さらに、金属イオン（Ｎａ、Ｃａ）の含量（ｍｇ／ｋｇＲＤＳ）並びにマルトースとマルトトリオースとの比率を同じ試料から測定した。ナノ濾過試験の結果を表ＸＩおよびＸＩＩで説明する。
表ＸＩおよびＸＩＩの結果は、試験した膜がマルトースより高い比率のマルトトリオースを残留させ、透過分中のマルトースのマルトトリオースとの比率における明らかな増加を生じたことを表す。最良の結果は、ＮＴＲ−７４５０膜およびＤｅｓａｌＧ１０膜で得られた。例えば、ＤｅｓａｌＧ１０膜で、透過分中のマルトースとマルトトリオースとの比率は、ナノ濾過前の供給液中の対応する比率と比較して約２８倍であった。結果はまた、オリゴ糖類はナノ濾過膜により殆ど完全に保持されることを表す。
結論として、マルトトリオースはそれ故、ナノ濾過を使用してマルトースから効率的に分離されることができる。
【表１５】
0004756232.tif 000016
（続く）
（続き）
【表１６】
0004756232.tif 000017
【表１７】
0004756232.tif 000018
（続く）
（続き）
【表１８】
0004756232.tif 000019
【０１００】
実施例ＸＩＩ
供給液中の様々なマルトース濃度でのマルトースのマルトトリオースからの分離
この実施例は、供給液中の異なるマルトース濃度での、マルトトリオースおよび他のオリゴマー類からのマルトースの分離を説明する。ナノ濾過に使用される液は、クロマトグラフィー分離から入手した画分またはその混合物であった。供給液は、様々なマルトース濃度（それぞれ３．９、７．３、１０．７および１５．０ｇ／１００ｇ）、および１４．３ないし１５．７％の範囲内のＤＳ（ナノ濾過供給液のＤＳ値は略同じであった。）を有する。ナノ濾過を、ＮＴＲ７４５０ナノ濾過膜、２５ないし３０ｂａｒのナノ濾過圧、約０．６ｍ／秒の流速、および３５℃の温度を使用して行った。
結果を表ＸＩＩＩにおいて説明する。オリゴマー類は、マルトトリオースを含む３またはそれより高い重合度を持つオリゴマー類に関する。
【表１９】
0004756232.tif 000020
オリゴマー類（マルトトリオースを含む）の残留率は、より高い濃度でさえ高く保持されたが、一方、マルトースの残留率は供給液中のマルトースの濃度が増加すると共に減少した。マルトースの透過はそれ故、マルトース濃度が増加すると共に増加した。これにより、マルトースのマルトトリオースおよび他のオリゴ糖類からの分離は、供給液中のマルトース濃度を増加させることで改良される。
【０１０１】
実施例ＸＩＩＩ
アミノ酸およびベタインの分離
この実施例は、Ｄｅｓａｌ−５ＤＬ膜およびＤｅｓａｌ−５ＤＫ膜を使用するアミノ酸（セリンおよびプロリン）のベタインからの分離を説明する。供給溶液は、ベタインおよびアミノ酸を含有し、また２．６ないし３．０ｇ／１００ｇの範囲内のＤＳを有した。ナノ濾過は、約０．６ｍ／秒の流速、７０℃の温度、１６ｂａｒないし２５ｂａｒの圧力および約１０のｐＨを使用して行った。平均残留率として表される結果を表ＸＩＶで説明する。
【表２０】
0004756232.tif 000021
プロリンはベタインおよびセリンより明らかに分離された。
【０１０２】
上記の一般的な議論および実験例は、本発明の説明であることのみが意図され、そして制限すると解釈されない。本発明の真意および範囲の内の他の変法が可能であり、そしてそれらは当業者に示されるだろう。