(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリグリセリン脂肪酸エステルと、５重量％以上の脂溶性アスコルビン酸誘導体と、重量比で脂溶性アスコルビン酸誘導体の３倍以上の配合量である多価アルコールとを含有し、かつ水の配合量が重量比で前記多価アルコールの配合量よりも少ないことを特徴とする乳化組成物。
【請求項２】
脂溶性アスコルビン酸が、テトラ２−ヘキシルデカン酸アスコルビル、ステアリン酸アスコルビル、およびパルミチン酸アスコルビルからなる群より選ばれた１種以上である請求項１に記載の乳化組成物。
【請求項３】
多価アルコールがグリセリン、１，３−ブチレングリコール、およびプロピレングリコールからなる群より選ばれた１種以上であることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の乳化組成物。
【請求項４】
水、多価アルコール、および界面活性剤を含む界面活性剤相と、脂溶性アスコルビン酸誘導体を含むオイル相を予め混合し、さらに水及び／又は多価アルコールに混合させることにより調製されることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の乳化組成物。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の乳化組成物（第１剤）と、水を含有した組成物（第２剤）を使用時に混合することを特徴とする２剤混合式の化粧料。
【請求項６】
水を含有した組成物（第２剤）が、水が７０重量％以上含まれている組成物である請求項５に記載の化粧料。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本発明は脂溶性アスコルビン酸誘導体を高濃度配合した化粧料用組成物に関し、詳しくは脂溶性アスコルビン酸誘導体を高濃度配合した場合においても経時での着色および分離を抑制し、安定性に優れた乳化組成物を提供しようとするものである。
【背景技術】
【背景技術】
【０００２】アスコルビン酸及びその水溶性誘導体はメラニン生成抑制効果、過酸化脂質抑制効果、免疫機能増強効果などに優れ、従来から医薬品、食品、化粧品等の分野で使用されてきたが、脂溶性に乏しいために経皮吸収が困難であり、また製剤中でも不安定であるという課題があった。そのため近年種々の脂溶性アスコルビン酸誘導体及びそれを配合した化粧料が開発されてきており、その安定性の向上に関しての検討がなされている。【０００３】例えば特表２００１−５１３０７６号公報（特許文献１）にはアスコルビン酸の脂肪酸エステルをポリエチレングリコール、エトキシジグリコール、ブチレングリコール、カプリングリセリド、乳酸アルキル及びそれらの混合物からなる群から選ばれる溶媒に、溶解または懸濁させて安定化させる方法が開示されている。しかしながら上記の公報に記載された方法は、多価アルコールを溶媒として使用した場合には、脂溶性アスコルビン酸誘導体と水溶性である多価アルコールの相溶性より、特定の脂溶性アスコルビン酸誘導体に限定されるものであり、すべての脂溶性アスコルビン酸誘導体に関して応用できるものではなかった。【０００４】また特開平１０−９５７０６号公報（特許文献２）にはアスコルビン酸誘導体と水溶性多価アルコールと水と油性成分からなる乳化剤組成物が開示されているが、乳化組成物の安定性の向上に関するものであり、アスコルビン酸誘導体の安定性を向上させるものではなかった。【０００５】更に特開２００４−１５５７３３号公報（特許文献３）にはアスコルビン酸を溶解させてあるグリセリンを配合してなる化粧料が開示されているが、脂溶性アスコルビン酸誘導体は多価アルコールへの溶解性が乏しく、経時で着色を防ぎ安定化させることは困難であった。【０００６】
【特許文献１】特表２００１−５１３０７６号公報
【特許文献２】特開平１０−９５７０６号公報
【特許文献３】特開２００４−１５５７３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】本発明が解決しようとする課題は、脂溶性アスコルビン酸誘導体を高濃度配合した化粧料用組成物において経時での着色および分離を抑制し、長期間の安定性に優れた脂溶性アスコルビン酸誘導体配合組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】本発明者らは上記課題を解決するため鋭意検討を行った結果、５重量％以上の脂溶性アスコルビン酸誘導体と多価アルコールを含有する乳化組成物において、多価アルコールの含有量を重量比で脂溶性アスコルビン酸誘導体の３倍以上とすることで経時での着色および分離を抑制することを見出し、本発明を完成した。【０００９】すなわち本発明は５重量％以上の脂溶性アスコルビン酸誘導体と、重量比で脂溶性アスコルビン酸誘導体の３倍以上の配合量である多価アルコールを含有することを特徴とする乳化組成物である。また、前記乳化組成物（第１剤）に、さらに水を含有した別の組成物（第２剤）を使用時に混合する２剤混合式化粧料である。
【発明の効果】
【００１０】本発明は脂溶性アスコルビン酸誘導体を高濃度配合した乳化組成物において、経時での着色および分離を抑制し、安定配合を可能とした乳化組成物を得ることができる。さらに前記乳化組成物を第１剤とし、水を含有する組成物を第２剤として、２剤を使用時に混合して使用することにより、使用感のよい化粧料を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。本発明において、乳化組成物とは、水と油性成分を界面活性剤によって均一混合した組成物をいう。具体的には、乳液、クリーム、ゲル等の形態が挙げられる。油性成分は本発明で用いる脂溶性アスコルビン酸誘導体のみでも、化粧料原料として使用できる油性成分をさらに添加したものでもよい。乳化組成物とすることにより、単なる可溶化系よりも脂溶性アスコルビン酸誘導体の安定性を向上することができる。特に、本発明は化粧料用の組成物として有用である。【００１２】本発明の乳化組成物においては、水の量は多価アルコールよりも少ない方が好ましい。安定性がより向上するからである。【００１３】本発明で用いられる脂溶性アスコルビン酸誘導体としては、脂溶性であれば特に限定されるものではなく、１種もしくは２種以上を組み合わせて使用することができる。具体的にはテトラ２−ヘキシルデカン酸アスコルビル、ステアリン酸アスコルビル、パルミチン酸アスコルビル、ジパルミチン酸アスコルビル、などが挙げられる。このうち、脂溶性アスコルビン酸誘導体の安定性および、本発明の望ましい製法の点から、テトラ２−ヘキシルデカン酸アスコルビル、ステアリン酸アスコルビル、パルミチン酸アスコルビルが好ましく、テトラ２−ヘキシルデカン酸アスコルビルがより好ましい。【００１４】本発明で用いる脂溶性アスコルビン酸誘導体以外の油性成分としては、化粧料原料として使用できるものであれば特に限定されるものではないが、２５℃の条件下において液状の油が好ましく、中でもオリーブ油、スクワラン、イソステアリン酸イソステアリル、シリコーン油が好ましい。【００１５】本発明の乳化組成物は、これらの脂溶性アスコルビン酸誘導体を５重量％以上配合する乳化組成物に関するものである。配合量が５重量％未満であれば従来の技術であっても着色を抑制することは可能である。本発明においては脂溶性アスコルビン酸誘導体の効果を高めるために、８重量％以上、さらには１０重量％以上とすることもできる。なお、３倍量以上の多価アルコールを必ず含有するという点から、２５重量％を超えることはない。【００１６】本発明に使用される多価アルコールとしては具体的にはグリセリン、１，３−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ジグリセリン等が挙げられる。中でもグリセリン、１，３−ブチレングリコール、プロピレングリコールが、安定性の面から特に好ましい。【００１７】これらの多価アルコールは脂溶性アスコルビン酸誘導体の配合量に対し、重量比で３倍以上配合する。３倍未満の配合量であれば、脂溶性のアスコルビン酸誘導体の経時での着色又は分離を抑制するのに不十分である。本発明においては、さらに、多価アルコールの配合量をさらに重量比で脂溶性アスコルビン酸誘導体量の５倍以上とすることができる。また、乳化化粧料中の多価アルコールの配合量を５０重量％以上、好ましくは６０重量％以上とすることができる。多価アルコールの配合量を増加させると、本発明の実施の１つの形態においては透明あるいは半透明な乳化組成物を得ることが可能である。透明あるいは半透明な乳化組成物は、分離・着色を容易に判断でき、安定性を確認しやすいという利点をもつ。【００１８】本発明において、界面活性剤は特に限定されず、通常、化粧料原料として用いられる界面活性剤を使用することができるが、その中でもポリグリセリン脂肪酸エステルが好ましい。【００１９】本発明の乳化組成物の調製方法は、特に限定されるものではないが、Ｄ相乳化法を利用した方法がより好ましい。本発明においては、それぞれ適量の、多価アルコール、水、界面活性剤を均一に混合して界面活性剤相（Ｄ相）を調製する。これに脂溶性アスコルビン酸誘導体からなるオイル、又は脂溶性アスコルビン酸誘導体を含有するオイルを攪拌しながら徐々に投入して、オイルが界面活性剤相中に分散されたゲルを調製する。ゲルに水相を投入し、希釈することでエマルションを形成する。得られたエマルションを、多価アルコールと混合させることにより、本発明の乳化組成物を得ることができる。【００２０】また、本発明は、上記の乳化組成物を第１剤とし、水を含有する別の組成物を第２剤とし、この２剤を使用時に混合する２剤分離型・用時混合式の乳化化粧料を提供するものである。このとき第２剤に配合される水以外の成分としては、通常化粧料に配合される一般的な水溶性成分を配合することができ、例えば保湿剤、増粘剤、薬効成分、防腐剤、抗酸化剤、ｐＨ調整剤などが挙げられる。本発明の目的から、第２剤の組成物は化粧料用組成物とすることが好ましい。２剤分離型とすることにより、１剤型のものより、脂溶性アスコルビン酸誘導体の安定性がさらに向上するという利点がある。また、１剤と２剤の混合量を適宜使用者が調整することもできる。１剤のみの場合より、皮膚への塗布時において水の含有量が上がるので使用感が向上する。【００２１】第１剤と第２剤は使用時に混合されるものであるので、使用者が簡便に混合できるという観点から、第２剤は水を多く含む形態が好ましい。具体的には第２剤の水の含有量は７０重量％以上が好ましく、８０重量％以上がより好ましい。【００２２】第１剤と第２剤の混合比は化粧料の使用感を損なわなければ特に限定されるものではないが、２剤の混合性状を考慮して好ましくは重量比で１：３〜３：１である。
【実施例】
【００２３】以下に本発明の実施例等を挙げてさらに具体的に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。【００２４】実施例１〜４（美容液用乳化組成物）
＜製法＞実施例１〜４、比較例１：表１の（Ｂ）の界面活性剤、（Ｃ）の一部（約１重量％）、（Ｄ）の一部（約３重量％）を均一に溶解させ、これに（Ａ）の混合物を少量ずつ攪拌しながら徐々に投入してゲルを調製する。これに（Ｃ）の残分を加え混合攪拌し、さらに（Ｄ）の残分を加えて混合攪拌することにより乳化組成物を得た。
比較例２：表１の（Ａ）及び（Ｄ）成分を混合攪拌することにより美容液用組成物を得た。なお、表１の実施例、比較例中の数値は重量％を示し、実施例および比較例の配合量の合計は１００重量％である。
＜評価方法＞上記で得られた美容液に関して室温（約２５℃）にて３ヶ月間放置後の着色及び４０℃にて３ヶ月間放置後の分離について確認した。
（評価基準）
＜着色＞                                  ＜分離＞
◎：ほとんど着色しない                    ◎：全く認められない
○：わずかに着色する                      ○：ほとんど認められない
△：やや着色する                          △：やや認められる
×：かなり着色する                        ×：明確に認められる【００２５】
【表１】
0004685536.tif 000002
＜結果＞上記の結果より、本実施例中の組成物の脂溶性アスコルビン酸誘導体は経時での着色および分離が少なく、保存安定性に優れていることがわかった。【００２６】実施例５（２剤混合式美容液）
＜製法＞第１剤、第２剤をそれぞれ合計１００重量％で調製し、１剤を４０重量％、２剤を６０重量％混合することにより、目的の２剤分離型、用時混合式の美容液を得た。
（第１剤）
成分名                                    配合量（重量％）
テトラ２−ヘキシルデカン酸アスコルビル            １０．０
モノラウリン酸デカグリセリル                        １．５
グリセリン                                        ６０．０
香料                                                  適量
精製水                                                残部
（第２剤）
成分名                                    配合量（重量％）
１，３−ブチレングリコール                          ５．０
ヒアルロン酸ナトリウム                              ０．２
防腐剤                                                適量
精製水                                                残部