(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱された基板を収容した反応炉内に、有機金属及びアンモニアを含む原料ガスを供給し、前記基板面に化合物半導体薄膜を気相成長させるＭＯＣＶＤ装置のベーキング方法において、前記反応炉を前記基板の気相成長時の加熱温度以上に加熱した状態で、該反応炉内に、水素及び窒素を連続的に流通させるとともに、有機金属及びアンモニアを間欠的に流通させることを特徴とするＭＯＣＶＤ装置のベーキング方法。
【請求項２】
前記原料ガスに使用する有機金属がトリメチルガリウムであり、ベーキング時に使用する有機金属がトリメチルアルミニウム、あるいは、トリメチルアルミニウムとトリメチルガリウムとの混合ガスであることを特徴とする請求項１記載のＭＯＣＶＤ装置のベーキング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＭＯＣＶＤ装置のベーキング方法に関し、詳しくは、基板面に化合物半導体薄膜を気相成長させる際に、基板面以外の石英ガラス部品に付着した反応生成物を除去するためのベーキング方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
反応炉内に収容した基板をヒーターで所定温度に加熱するとともに、有機金属及びアンモニアを原料とし、水素又は窒素をキャリアガスとして反応炉内に導入すことにより、基板面に化合物半導体を気相成長させるＭＯＣＶＤ装置が広く知られている。このＭＯＣＶＤ装置では、前記化合物半導体薄膜を成長させる際に、加熱された原料ガスに接触する石英ガラス部品にも反応生成物が付着する。この反応生成物は、気相成長操作を繰り返し行うことにより、石英ガラス部品から剥がれやすくなり、パーティクルの発生源となって化合物半導体薄膜の品質に悪影響を及ぼすため、気相成長操作毎に石英ガラス部品から反応生成物を除去する必要がある。
【０００３】
このため、気相成長操作後に石英ガラス部品を気相成長時と同等温度以上に加熱するベーキング処理を所定時間行い、このベーキング処理を行った後に装置から石英ガラス部品を取り外し、各部品から反応生成物を削り落とす作業を行っている。また、ベーキング処理を行っているときに、反応炉内に水素等のクリーニングガスを流通させることにより、反応生成物の除去効率が向上することも知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００３−８６５２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来のベーキング方法では、ベーキングの効果が不十分であり、ベーキング処理を行った後に石英ガラス部品を取り出して反応生成物をガラス板等を用いて石英ガラス部品から削り落とす作業において、反応生成物の除去が困難で、かなりの手間と時間を要していた。
【０００５】
そこで本発明は、ベーキング処理を行った後の石英ガラス部品からの反応生成物の除去を容易に行うことができるＭＯＣＶＤ装置のベーキング方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明のＭＯＣＶＤ装置のベーキング方法は、加熱された基板を収容した反応炉内に、有機金属及びアンモニアを含む原料ガスを供給し、前記基板面に化合物半導体薄膜を気相成長させるＭＯＣＶＤ装置のベーキング方法において、前記反応炉を前記基板の気相成長時の加熱温度以上に加熱した状態で、該反応炉内に、水素及び窒素を連続的に流通させるとともに、前記有機金属及びアンモニアを間欠的に流通させることを特徴とするものであって、特に、前記原料ガスに使用する有機金属がトリメチルガリウムであり、ベーキング時に使用する有機金属がトリメチルアルミニウム、あるいは、トリメチルアルミニウムとトリメチルガリウムとの混合ガスであることを特徴としている。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のＭＯＣＶＤ装置のベーキング方法によれば、ベーキング処理を行った後の石英ガラス部品からの反応生成物の除去を容易に行うことができ、気相成長操作後の反応生成物の除去を短時間で効率よく行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
図２は、本発明方法を適用可能なＭＯＣＶＤ装置の一例を示す要部の断面図である。このＭＯＣＶＤ装置は、反応炉（フローチャンネル）１１内に原料ガスを導入し、サセプタ１２に基板トレイ１３を介して載置した基板１４に所定の化合物半導体薄膜を形成するものである。サセプタ１２は、基板１４に形成する薄膜の均一性を図るために回転軸１５により回転駆動されており、基板１４は、サセプタ１２の裏面に配置したヒーター１６によりサセプタ１２を介して所定温度に加熱される。また、ヒーター１６の外周及び裏面には、熱を有効に利用するためのリフレクター１７が設けられている。
【０００９】
ＧａＮ薄膜を気相成長させる際の基板１４にはサファイア基板が用いられ、前記ヒーター１６によって１０００℃以上の高温状態に加熱される。また、気相原料としては、有機金属であるトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニアとが所定割合で用いられ、所定流量に調整された原料ガスは、所定流量の水素や窒素をキャリアガスとしてフローチャンネル１１内に導入される。
【００１０】
フローチャンネル１１内に導入された前記原料ガスは、高温の基板１４から加熱されることによって反応し、この反応によって基板面にＧａＮ結晶膜が気相成長する。気相成長に寄与しなかった原料ガスは、キャリアガスに伴われてフローチャンネル１１内から排出されるが、反応生成物（ＧａＮ）の一部は、石英ガラス部品であるフローチャンネル１１の内面や基板トレイ１３の表面に付着する。
【００１１】
このようにして石英ガラス部品に付着した反応生成物を除去するため、本発明では、前記フローチャンネル１１を前記気相成長時における基板１４の加熱温度以上に加熱した状態で、該フローチャンネル１１内に、水素及び窒素を連続的に流通させるとともに、有機金属及びアンモニアを間欠的に流通させるベーキング処理を行う。
【００１２】
ベーキング処理時のフローチャンネル１１の加熱温度は、基板１４の加熱温度以上であればよいが、通常は、基板１４の加熱温度が１０００〜１０５０℃であれば、１１００〜１２００℃に設定することが好ましい。また、フローチャンネル１１を加熱することにより、内部に収容された基板トレイ１３も同程度の高温状態に加熱される。このフローチャンネル１１や基板トレイ１３の加熱は、前記ヒーター１６を使用して行ってもよいが、フローチャンネル１１にベーキング時に使用するベーキング用ヒーターを設けておき、このベーキング用ヒーターで、あるいは、このベーキング用ヒーターと基板加熱用の前記ヒーター１８とを併用して行うことができる。
【００１３】
ベーキング処理時におけるフローチャンネル１１内には、前述のように、水素及び窒素が連続して供給され、有機金属及びアンモニアが間欠的が供給される。
【００１４】
例えば、図１は、ベーキング処理時のフローチャンネル１１の温度変化、有機金属（本例ではトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ））、アンモニア、水素及び窒素の流量変化の一例を示すものであって、フローチャンネル１１の加熱開始と同時に水素及び窒素が所定流量で供給され、フローチャンネル１１や基板トレイ１３が所定の加熱温度、本例では１２００℃に昇温した後、更に、フローチャンネル１１内を水素による還元環境に所定時間維持してから、ＴＭＡ及びアンモニアの供給が所定流量、所定間隔で行われる。また、ベーキング処理の終了は、加熱終了と同時に、ＴＭＡ、アンモニア及び水素の供給を終了し、窒素のみを流通させてフローチャンネル１１や基板トレイ１３の冷却を促進し、フローチャンネル１１が常温に降温したときに窒素の供給も終了させる。
【００１５】
ベーキング処理時における各ガスの供給量や有機金属及びアンモニアの供給間隔、供給回数は、フローチャンネル１１、基板トレイ１３等の石英ガラス部品の形状や大きさ、ＧａＮ薄膜の成膜条件、加熱温度等の条件によって異なり、特に限定されるものではない。また、有機金属の種類は、成膜時に原料として使用した有機金属も使用可能であるが、その他の有機金属を使用することが好ましい。例えば、石英ガラス部品に付着した前記ＧａＮを除去する際には、原料であるＴＭＧのみを使用してもほとんど効果はなく、他の有機金属、例えば前記ＴＭＡを使用することによって石英ガラス部品に付着したＧａＮを除去し易い状態にできる。さらに、複数種の有機金属を併用することにより、例えば、前記ＧａＮを除去する際には、原料であるＴＭＧとＴＭＡとを併用することにより、石英ガラス部品に付着したＧａＮをより簡単に除去可能な状態にすることができる。
【００１６】
このように、フローチャンネル１１の加熱状態で水素を流通させることによってフローチャンネル１１内が水素還元雰囲気となり、間欠的に供給される有機金属及びアンモニアによってフローチャンネル１１内が窒化雰囲気となる状態を繰り返すことにより、石英ガラス部品に付着した反応生成物を除去し易い状態に変化させることができる。また、加熱終了と同時に水素の流通を終了することにより、除去し易い状態に変化した反応生成物が水素還元されて再び強固に付着することを防止できる。
【００１７】
なお、反応生成物としてＧａＮを例示したが、他の反応生成物においても同様であり、例えば、ＩｎＧａＮやＡｌＧａＮに対しても同様の操作を行うことにより、これらを石英ガラス部品から容易に除去することが可能である。
【実施例１】
【００１８】
周知の成膜処理法に基づいてＧａＮ薄膜を気相成長させた後、図１に示す条件でベーキング処理を行い、石英ガラス部品に付着した反応生成物を除去した。まず、成膜後の基板をフローチャンネルから取り出した後、ベーキング開始指示から１分後にフローチャンネルの加熱を開始するとともに、８０ＳＬＭの水素及び４０ＳＬＭの窒素の流通を開始した。なお、フローチャンネル温度は、温度計が装着されているサセプタ部分で計測した。
【００１９】
ベーキング開始指示から１６分後にフローチャンネルの温度が１２００℃に昇温したので、この温度を保持するようにして水素及び窒素の流通を７分間継続した。７分経過後に、１０ＳＬＭのアンモニアと、８μｍｏｌのＴＭＡとの供給を開始した。このアンモニアとＴＭＡとの供給は３分間継続し、ベーキング開始指示から２６分後にアンモニアとＴＭＡとの供給を中断した。
【００２０】
そして、８０ＳＬＭの水素及び４０ＳＬＭの窒素の流通を継続しながら、アンモニア及びＴＭＡについては、３分間の供給と７分間の中断とを合計で６回繰り返し、ベーキング開始指示から７６分後のベーキング終了指示により、フローチャンネルの加熱を終了するとともに、水素、アンモニア及びＴＭＡの流通も終了させ、窒素のみの流通状態とした。フローチャンネルが常温まで降温した後、フローチャンネル及び基板トレイを取り出して石英ガラスに付着した反応生成物をガラス板を使用して削り落とす作業を行った。
【００２１】
また、比較例として、前記アンモニア及びＴＭＡの間欠的な流通を行わなかった以外は同じ条件で成膜処理及びベーキング処理を行い、その後、石英ガラスに付着した反応生成物をガラス板を使用して削り落とす作業を行った。
【００２２】
その結果、アンモニア及びＴＭＡを間欠的に流通させた場合（本実施例）は、石英ガラス部品から反応生成物を除去する作業が平均約１分で終了したのに対し、アンモニア及びＴＭＡを間欠的に流通させなかった場合（比較例）は、同じ作業に平均約１０分を必要とした。
【実施例２】
【００２３】
実施例１と同様に、周知の成膜処理法に基づいてＧａＮ薄膜を気相成長させた後、図３に示す条件でベーキング処理を行い、石英ガラス部品に付着した反応生成物を除去した。すなわち、ベーキング開始指示から１分後にフローチャンネルの加熱を開始するとともに、８０ＳＬＭの水素及び４０ＳＬＭの窒素の流通を開始し、フローチャンネルの温度が１２００℃に昇温した後、水素及び窒素のみの流通を７分間、水素及び窒素に加えて１０ＳＬＭのアンモニアと８μｍｏｌのＴＭＡと１０μｍｏｌのＴＭＧとの供給を３分間行うサイクルを６回繰り返した。
【００２４】
そして、ベーキング開始指示から７６分後のベーキング終了指示により、フローチャンネルの加熱を終了するとともに、水素、アンモニア、ＴＭＡ及びＴＭＧの流通も終了させ、窒素のみの流通状態とした。冷却後のフローチャンネル及び基板トレイに付着した反応生成物は、平均１分未満で削り落とすことができた。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】ベーキング処理時のフローチャンネルの温度変化、有機金属（ＴＭＡ）、アンモニア、水素及び窒素の流量変化の一例を示す図である。
【図２】本発明方法を適用可能なＭＯＣＶＤ装置の一例を示す要部の断面図である。
【図３】ベーキング処理時のフローチャンネルの温度変化、有機金属（ＴＭＡ及びＴＭＧ）、アンモニア、水素及び窒素の流量変化の他の例を示す図である。
【符号の説明】
【００２６】
１１…フローチャンネル、１２…サセプタ、１３…基板トレイ、１４…基板、１５…回転軸、１６…ヒーター、１７…リフレクター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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