(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル樹脂を溶融押出後、冷却ロールで固化したシートをまず横方向に第１段目延伸を行い、次いで縦方向に第２段目延伸を行い、その後、少なくとも１４０〜２００℃の温度範囲で１〜８％緩和処理を行うことを特徴とする厚さが３〜９μｍである二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であって、前記第１段目延伸としてポリエステルのガラス転移温度以上の温度で３．０〜４．５倍横方向に延伸し、前記第２段目延伸としてポリエステルのガラス転移温度以上の温度で２．５〜４．５倍縦方向に延伸することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項３】
請求項１記載の二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であって、前記フィルムの縦方向と横方向の破断伸度（ＴＥ）の合計が１９０％以下であることを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法に関し、さらに詳細には、フィルム取り扱い性や外観に優れ、かつスティック包装用途や蓋材料用途等に好適な易引裂き性と取扱い性を有する二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
引裂き性の優れたフィルムとして、透明性がよいセロハンが広く使用されてきた。しかしながら、セロハンは吸湿性を有するため特性が季節により変動し、一定の品質のものを常に供給することが困難であり、かつ厚みの不均一性に起因する加工性の悪さが欠点とされてきた。一方、ポリエチレンテレフタレートフィルムは強靱性、耐熱性、耐水性、透明性等の優れた特性の良さがある反面、引裂き性が劣るためスティック包装用途や蓋材料用途等に用いることができないという欠点があった。
【０００３】
かかる欠点を解消する方法として、厚さが３〜９μｍであり、かつ縦方向と横方向の破断伸度の合計が２００％以下のポリエステルフィルムは易引裂き性を示すことが開示されている。（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
また、ポリエステルフィルムの縦方向と横方向の破断伸度の合計を１９０％以下に制御する方法として、縦方向に延伸し、次いで横方向に延伸して得たポリエステルフィルムの全面に微細孔を設ける方法が開示されている。（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
しかしながら、該方法は微細孔を設ける工程が必要なため、コストアップにつながるばかりでなく、微細孔の深さの不均一性に起因した引裂き性のバラツキが発生するという問題があった。
【特許文献１】特開２００３−１６５１７４号公報
【特許文献２】特開２００２−１７８４５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は前記従来技術の問題点を解消することを目的とするものである。即ち、フィルム取り扱い性と外観に優れ、かつ優れた易引裂き性と取扱い性を有する二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本願の発明は、ポリエステル樹脂を溶融押出後、冷却ロールで固化したシートをまず横方向に第１段目延伸を行い、次いで縦方向に第２段目延伸を行い、その後、少なくとも１４０〜２００℃の温度範囲で１〜８％緩和処理を行うことを特徴とする厚さが３〜９μｍである二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。
【０００８】
この場合において、前記第１段目延伸としてポリエステルのガラス転移温度以上の温度で３．０〜４．５倍横方向に延伸し、前記第２段目延伸としてポリエステルのガラス転移温度以上の温度で２．５〜４．５倍縦方向に延伸することが好適である。
【０００９】
さらにまた、この場合において前記フィルムの縦方向と横方向の破断伸度（ＴＥ）の合計が１９０％以下であることが好適である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、フィルム取り扱い性と外観に優れ、かつ優れた易引裂き性を有するため、スティック包装用途や蓋材料用途等に好適な二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であるといえる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明では、フィルムを構成するポリエステルは、エチレンテレフタレート成分を主たる構成成分とすることがフィルムの耐熱性、耐水性等を確保する点から好ましい。
【００１２】
本発明では、フィルムを構成するポリエステルは、その目的を阻害しない範囲で他の共重合成分を含むことができる。使用できる他の共重合成分のうち、ジカルボン酸成分として、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、シュウ酸，コハク酸，アジピン酸，セバシン酸，デカンジカルボン酸，マレイン酸，フマル酸，ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸、ｐ−オキシ安息香酸等のオキシカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸が使用できる。
【００１３】
また、グリコール成分として、プロパンジオール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール等の脂肪族グリコール、シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリコール、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド付加物，ビスフェノールＳのエチレンオキサイド付加物等の芳香族グリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等が使用できる。このほか少量のアミド結合、ウレタン結合、エーテル結合、カーボネート結合等を含有する化合物を含んでいてもよい。
【００１４】
ポリエステルフィルムの厚さが３μｍ未満の場合、印刷加工および／またはラミネート加工での取扱い性が劣るため好ましくない。逆に、９μｍを超える場合、引裂き性が劣るため好ましくない。
【００１５】
ポリエステルフィルムの厚さが３〜９μｍであっても、縦方向と横方向の破断伸度（ＴＥ）の合計が２００％を越える場合、引裂き性が劣るため好ましくない。
【００１６】
本発明では、二軸延伸後のポリエステルフィルムの厚さを３〜９μｍとし、溶融押出して得たポリエステルシートを横方向に第１段目延伸を行い、次いで縦方向に第２段目延伸を行い、その後、少なくとも１４０〜２００℃の温度範囲で１〜８％緩和処理を行うことにより、ポリエステルフィルムの縦方向と横方向の破断伸度（ＴＥ）の合計を１９０％以下とすることができる。
【００１７】
さらに横方向の５％伸長強度（Ｆ５）を９５ＭＰａ以上、かつ１０５℃での熱収縮率（ＨＳ）を０．５％以下に制御することが好ましい。
【００１８】
ポリエステルフィルムの横方向の５％伸長強度（Ｆ５）が９５ＭＰａ以上、かつ１０５℃の熱収縮率（ＨＳ）が０．５％以下とすることで、印刷加工またはドライラミネート加工での乾燥時や押出ラミネート加工時にシワが発生しにくくなるため好ましい。
【００１９】
本発明では、第１段目から第２段目または第３段目の延伸の後、巾方向を一定長とした熱固定（例えば、フィルムの両端をクリップで把持して行う熱固定）を２００以上の温度範囲で実施し、次いで、巾方向に緩和処理を行うが、この緩和処理では少なくとも１４０〜２００℃の温度範囲で１〜８％緩和させることがポリエステルフィルムの横方向の５％伸長強度（Ｆ５）の低下を抑制しつつ、横方向の１０５℃での熱収縮率（ＨＳ）を０．５％以下の範囲に制御することができる。
【００２０】
１４０℃未満の温度範囲で緩和処理した場合、ポリエステルフィルムの横方向の１０５℃での熱収縮率（ＨＳ）を０．５％以下の範囲に制御することが難しいばかりでなく、緩和率が大きい場合には、緩和処理後にポリエステルフィルムが弛み、熱固定装置に接触してポリエステルフィルムにキズが入りやすくなるため好ましくない。また緩和温度が低い場合には、緩和処理後にポリエステルフィルムが弛み、熱固定装置に接触してポリエステルフィルムにキズが入りやすいため好ましくない。
逆に、２００℃を超える温度範囲で緩和処理した場合、ポリエステルフィルムの横方向の５％伸長強度（Ｆ５）を９５ＭＰａ以上の範囲に制御することが難しいため好ましくない。
【００２１】
また、上記温度範囲であっても緩和率が１％未満の場合、ポリエステルフィルムの横方向の１０５℃での熱収縮率（ＨＳ）を０．５％以下の範囲に制御することが難しいため好ましくない。逆に、緩和率が８％を超える場合、ポリエステルフィルムの横方向の１０５℃での熱収縮率（ＨＳ）を０．５％以下の範囲に制御できるが、５％伸長強度（Ｆ５）を９５ＭＰａ以上の範囲に制御することが難しい。
【００２２】
本発明では、上記緩和の効果を妨げない限り、さらに２００℃を超える温度範囲での緩和処理を併用してもかまわない。
【００２３】
本発明では、第１段目延伸としてポリエステルのガラス転移温度以上の温度で３．０〜４．５倍横方向に延伸し、第２段目延伸としてポリエステルのガラス転移温度以上の温度で２．５〜４．５倍縦方向に延伸することが好ましい。第１段目延伸倍率が３．０未満の場合、および／または第２段目延伸倍率が２．５未満の場合、易引裂き性二軸延伸ポリエステルフィルムの平面性が悪く、印刷加工でのピッチずれを生じやすいため好ましくない。逆に、第１段目延伸倍率が４．５倍を超える場合、および／または第２段目延伸倍率が４．５倍を超える場合、第２段目延伸でシワが発生することが多いため好ましくない。
【００２４】
本発明では、第３段目延伸としてポリエステルのガラス転移温度以上の温度で１．０５〜１．５０倍横方向に延伸して５％伸長強度（Ｆ５）をさらに増加させることは好ましい。
【００２５】
本発明では、ポリエステルフィルムの極限粘度は、０．５０〜０．６５ｄｌ／ｇであるのが好ましい。
【００２６】
極限粘度が０．５０ｄｌ／ｇ未満の場合、ポリエステルフィルム製造時に破断が発生しやすくなるため好ましくない。逆に、極限粘度が０．６５ｄｌ／ｇを超える場合、所定の製品巾への裁断工程で寸法不良が起こりやすく好ましくない。
【００２７】
本発明では、巾方向の緩和処理を行った後、巻取るまでに、ポリエステルフィルムの片面または両面にコロナ処理を実施して、濡れ張力を４４〜５８ｍＮ／ｍに調整してもかまわない。
【００２８】
本願発明の製造方法で得られた二軸延伸ポリエステルフィルムは、スティック包装や蓋材の構成材料として他の基材と組み合わせたり、あるいは単独で使用することができる。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例をもとに本発明を説明する。まず、実施例および比較例に用いた評価方法について説明する。
【００３０】
（１）ポリエステルフィルムの厚さ
ＪＩＳ−Ｚ−１７０２に準拠して測定する。
【００３１】
（２）ポリエステルフィルムの破断伸度（ＴＥ）および横方向の５％伸長強度（Ｆ５）
ＪＩＳ−Ｃ−２１５１に準拠して測定する。
【００３２】
（３）ポリエステルフィルムの横方向の１０５℃での熱収縮率（ＨＳ）
ＪＩＳ−Ｃ−２１５１に準拠して測定する。
【００３３】
（４）ポリエステルの極限粘度
ポリエステル０．１ｇをフェノール／テトラクロロエタン（容積比で３／２）の混合溶媒２５ｍｌ中に溶解させ、３０℃でオストワルド粘度計を用いて測定する。
【００３４】
（５）ポリエステルフィルムの引裂き性
引裂く方向に２０ｃｍ、その直交方向に４ｃｍのポリエステルフィルム片を切り出す。このフィルム片の一方の短辺の中央部に長さ５ｍｍの切りこみを入れた試料を縦方向と横方向各々１０本作成する。次に、切り込みより手で引裂き、引裂き伝播端の状況が○のものを実用性ありと評価する。
○：伝播端が切り込みを入れた辺に向い合う短辺の中央部から５ｍｍ以内に到達
△：伝播端が切り込みを入れた辺に向い合う短辺の中央部から５ｍｍ以上で到達
×：伝播端が向い合う短辺に未到達
【００３５】
（６）ポリエステルフィルムの取扱い性
乾燥温度を１４０℃に設定したドライラミネーターで８０Ｎ／ｍの張力をかけ、１２０ｍ／分で走行させたときの目視観察によるシワの発生状況が○のものを実用性ありと評価する。
○：シワなし
△：端部にシワあり
×：全面にシワあり
【００３６】
（８）キズ
フィルムの両面のキズの有無を目視で確認した。
【００３７】
実施例および比較例の製膜条件、フィルムの厚さ、破断伸度（ＴＥ）、５％伸長強度（Ｆ５）、１０５℃での熱収縮率（ＨＳ）、引裂き性、取扱い性を表１に示す。
【００３８】
［実施例１］
ポリエチレンテレフタレート（極限粘度：０．５８ｄｌ／ｇ、平均粒径：１．３μｍの凝集シリカを１０００ｐｐｍ配合）を、１２０℃で２４時間減圧乾燥（１．３ｈＰａ）し、単軸押出機を用いて２８０℃で溶融させた後、４５ｃｍ幅のＴダイより冷却ロール（周速５０ｍ／分）上へキャストして（冷却ロール周面に対向するように設置した直径が３０μｍのタングステンワイヤー電極から７．２ｋＶの電圧を印加し、０．２ｍＡの電流を流して静電密着させて）未延伸シートを得た。該未延伸シートをテンターで予熱温度９５℃、延伸温度９２℃で横方向に４．０倍延伸し（第１段目延伸）、予熱温度８０℃、延伸温度１０５℃で縦方向に４．１倍延伸し（第２段目延伸）、２１６℃で定長巾熱処理した後、２１６℃で横方向に１．０％、次いで、１７０℃で横方向に２．０％緩和処理して、厚さ７μｍのポリエステルフィルムを得た。
本実施例の方法は、表１からわかるように、引裂き性に優れた二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であるといえる。
【００３９】
［実施例２］
第１段目延伸倍率を３．５倍とし、１５０℃で１．２倍の第３段目延伸を実施した以外は実施例１と同様にして厚さ７μｍのポリエステルフィルムを得た。
本実施例の方法は、表１からわかるように、優れた易引裂き性二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であるといえる。
【００４０】
［実施例３］
第２段目延伸倍率を３．８５とした以外は実施例１と同様にして厚さ７μｍのポリエステルフィルムを得た。
本実施例の方法は、表１からわかるように、優れた易引裂き性二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であるといえる。
【００４１】
［比較例１］
実施例１と同様にして厚さ２．５μｍのポリエステルフィルムを得た。
この方法は、表１からわかるように、取扱い性が劣るため、易引裂き性二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として好ましくない。
【００４２】
［比較例２］
実施例１と同様にして厚さ１２μｍのポリエステルフィルムを得た。
この方法は、表１からわかるように、引裂き性が劣るため、易引裂き性二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として好ましくない。
【００４３】
［比較例３］
定長巾熱処理後の緩和処理を２１６℃で横方向に１．０％、次いで、１７０℃で横方向に１０．０％とした以外は実施例１と同様にしてポリエステルフィルムを得ようとしたが、熱固定装置内でポリエステルフィルムが緩和処理後に弛み、熱固定装置と接触してポリエステルフィルムにキズが入った。
この方法は、易引裂き性二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として好ましくない。
【００４４】
［比較例４］
定長巾熱処理後の緩和処理を２１６℃で３．０％とした以外は実施例１と同様にして厚さ７μｍのポリエステルフィルムを得た。
この方法は、表１からわかるように、５％伸長強度が小さく、取扱い性が劣るため、易引裂き性二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として好ましくない。
【００４５】
［比較例５］
定長巾熱処理後の緩和処理を２１６℃で１．０％、次いで１３０℃で２．０％とした以外は実施例１と同様にして厚さ７μｍのポリエステルフィルムを得た。
この方法は、表１からわかるように、破断伸度と熱収縮率が大きく、引裂き性と取扱い性が劣るため、易引裂き性二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として好ましくない。
【００４６】
【表１】
0004793073.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、フィルム取り扱い性と外観に優れ、かつ引裂き性と取扱い性に優れており、易引裂き性二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法として極めて有用であるといえる。