(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
相対密度が９５％以上である複数のアルミニウム合金ターゲット部材からなるアルミニウム系ターゲットにおいて、
摩擦撹拌接合法によりアルミニウム合金ターゲット部材を接合した接合部を備え、
接合部は、径１μｍ〜５００μｍのブローホールを０．０１〜０．１個／ｃｍ２有し、径５００μｍを超えるブローホールを有することなく、
接合したターゲットの相対密度が９９．７〜９９．９９％であることを特徴するアルミニウム系ターゲット。
【請求項２】
接合部には、径１０μｍ以下の析出物が分散したものである請求項１に記載のアルミニウム系ターゲット。
【請求項３】
アルミニウム合金は、ニッケル、コバルト、鉄のうち少なくとも１種以上の元素を０．５〜７．０ａｔ％含有し、残部がアルミニウムである請求項１または請求項２に記載のアルミニウム系ターゲット。
【請求項４】
アルミニウム合金は、０．１〜３．０ａｔ％の炭素を更に含むものである請求項３に記載のアルミニウム系ターゲット。
【請求項５】
アルミニウム合金は、０．５〜２．０ａｔ％のシリコンを更に含むものである請求項３または請求項４に記載のアルミニウム系ターゲット。
【請求項６】
アルミニウム合金は、０．１〜３．０ａｔ％のネオジウムを更に含むものである請求項３〜請求項５いずれかに記載のアルミニウム系ターゲット。
【請求項７】
複数のアルミニウム合金ターゲット部材は、溶解法、熱間等方圧成型法又はプレス−熱間等方圧成型法のいずれかにより製造された請求項１〜請求項６いずれかに記載のアルミニウム系ターゲット。
【請求項８】
請求項１〜請求項７いずれかに記載のアルミニウム系ターゲットの製造方法であって、
アルミニウム合金ターゲット部材の一辺の端面同士を当接し、
当接部に摩擦撹拌溶接用のプローブを配置して、プローブと当接部との間に相対的な循環運動を起こし、発生した摩擦熱により当接部分に塑性流動を生じさて、プローブの１回転あたりの移動距離を０．５〜１．４ｍｍとして、アルミニウム合金ターゲット部材を接合処理することを特徴とするアルミニウム系ターゲットの製造方法。
【請求項９】
接合処理は、アルミニウム合金ターゲット部材における表面及び裏面の両面側より行うものである請求項８に記載のアルミニウム系ターゲットの製造方法。
【請求項１０】
隣接する当接部の接合処理は、基端から終端までのプローブの移動方向を同一方向にするものである請求項８または請求項９に記載のアルミニウム系ターゲットの製造方法。
【請求項１１】
隣接する当接部の接合処理は、基端から終端までのプローブの移動方向を逆方向にするものである請求項８または請求項９に記載のアルミニウム系ターゲットの製造方法。
【請求項１２】
請求項８〜請求項１１いずれかに記載のアルミニウム系ターゲットの製造方法により得られたアルミニウム系ターゲットに対して、さらに矯正処理を施すことを特徴とするアルミニウム系ターゲットの製造方法。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアルミニウム合金によるアルミニウム系ターゲットに関し特に、大面積を有する大型のアルミニウム系ターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、アルミニウム系ターゲットにより形成されるアルミニウム合金薄膜は、液晶ディスプレーの薄膜トランジスターなどのような半導体素子を構成する際の配線形成に用いられている。このアルミニウム系ターゲットの需要は、近年の電子・電気製品の需要増加に伴い、さらに増加する傾向である。そして、半導体素子製造においては、非常に精密な構造を有する半導体素子を、一度に大量に製造する技術の進行が著しい。具体的には、非常に大きな面積を有するターゲットを用いてスパッタリングを行い、配線形成用の薄膜を大面積に形成し、一度に大量の半導体素子を製造する技術が進展している。【０００３】
現在、この半導体素子の製造分野においては、１１５０ｍｍ×９８０ｍｍの面積を備えるターゲット（第４世代）を用いて製造することが行われているが、今後はおよそ２５００ｍｍ×２５００ｍｍ級の大面積のターゲットを用いる計画が目標とされている。このような半導体製造技術の進展を実現するには、非常に大面積の大型ターゲットを提供できることが必須となる。【０００４】
このターゲットの大型化（大面積化）への対応としては、例えば、大型の連続鋳造装置や圧延機などにより、広幅のターゲット部材を製造する方法や所定の厚みに圧延したターゲット部材を複数接合する方法が採用されている。【０００５】
しかしながら、大型の連続鋳造装置や圧延機を使用すると、設備コストの増大は避けられず、多品種ターゲットの製造、即ち所望の組成を有する様々な種類のターゲット材を製造することが困難である。【０００６】
他方、小面積のターゲット部材を複数接合することによって大面積のターゲット材を製造する場合は、接合部分を瞬時に溶融して溶接可能な電子ビーム溶接が行われている（特許文献１参照）。この電子ビーム溶接は、ターゲット部材の接合部分を溶融するため、合成組成によってはスプラッシュが多発して溶接部にブローホールと呼ばれる空洞を形成し易い傾向がある。このようなブローホールのある接合部を有するターゲットを用いて薄膜形成を行うと、スパッタリング時における放電安定性が悪くなり、安定した薄膜形成に影響することが想定される。また、電子ビーム溶接によって接合したターゲットでは、溶融凝固の影響により、ターゲット自体に反りが生じやすいという問題もある。【０００７】
さらに、ターゲットの大型化に伴ってターゲット厚も厚くなる傾向になるが、溶接エネルギーの観点から電子ビーム溶接での対応がより困難になるものと予想される。くわえて、この電子ビーム溶接では、溶接時に雰囲気を真空にする必要があり、大面積のターゲットを製造するためには好適でなく、製造コストの低廉化も難しく、大型化のターゲットを低コストで供給することは難しい。【０００８】
【特許文献１】特開平１１−１３８２８２号公報
【発明の開示】
【０００９】
本発明は、以上のような事情を背景になされたものであり、次世代の大型のターゲットを提供すること目的としており、特に、低コストで、且つブローホールのような内部欠陥を極力減少し、反りない大面積のアルミニウム系ターゲット及びその製造方法を提供するものである。
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明者らは複数のターゲットを接合して大型のターゲット材を製造する技術を鋭意検討した結果、大面積のアルミニウム系ターゲット材を低コストで、且つ内部欠陥の非常に少ないものが製造可能な技術を見出し、本発明を想到した。
【００１１】
本発明は、複数のアルミニウム合金ターゲット部材からなるアルミニウム系ターゲットにおいて、摩擦撹拌接合法によりアルミニウム合金ターゲット部材を接合した接合部を備えることを特徴とするものである。
【００１２】
本発明に係るアルミニウム系ターゲットは、その接合部において内部欠陥、即ちブローホールのような空洞が極めて少なく、接合部におけるひずみが少ないため、ターゲット自体に反りが発生しにくい。そして、摩擦撹拌接合法を採用しているので製造コストが比較的安く済み、本発明に係る大面積のアルミニウム系ターゲットは安価に提供可能となる。そして、接合部においてブローホールが少ないので、スパッタリング時における放電は安定し、形成した薄膜の組成や厚みを大面積においても均一に実現することが可能となる。また、接合時の雰囲気は大気中で行えるので、大型のターゲットを容易に提供できる。
【００１３】
本発明における摩擦撹拌接合法とは、材料を固相状態で接合するものである。具体的には、ターゲット部材同士を当接した状態にし、その当接した部分にスターロッドと呼ばれる円柱状物体（プローブ）を所定深さ挿入した状態で回転させながら、接合線に沿って移動させることによりターゲット部材を接合するものである。
【００１４】
そして、本発明に係るアルミニウム系ターゲットは、その接合部には、径１０μｍ以下の析出物が分散した組織となる。従来の電子ビーム溶接では、溶接部において偏析が生じやすく、母材の組成と溶接部の組成とが異なる傾向があり、このような電子ビーム溶接したターゲットをスパッタリングして形成した薄膜では、薄膜の均一性の問題、すなわち薄膜の組成や厚みが不均一になるという懸念を生じる。一方、本発明に係るアルミニウム系ターゲットのアルミニウム母材は、例えば、金属間化合物や炭化物などの析出物を分散した組織を呈するものであるが、その接合部にも、０．１μｍ〜１０μｍ径の同程度の析出物が分散した組織となり、接合部以外のターゲット母材の組織とほぼ同一となり、均一性の高い薄膜の形成が行えるものとなる。
【００１５】
本発明に係るアルミニウム系ターゲットは、アルミニウム合金として、ニッケル、コバルト、鉄のうち少なくとも１種以上の元素を含有し、残部がアルミニウムのものを用いることが好ましい。また、炭素をさらに含有してもよい。さらに、シリコンやネオジウムを含有してもよい。ニッケル、コバルト、鉄またはシリコンやネオジウムを含むアルミニウム合金であると、摩擦撹拌接合際に好適な粘度を有し、スターロッドの回転運動等に適当な摩擦状態となる、析出物が分散したターゲット部材となるからである。このニッケル、コバルト、鉄またはシリコンやネオジウムの含有量は、０．１〜１０ａｔ％が好ましいが、特に、ニッケル、コバルト、鉄のうち少なくとも１種以上の元素を含有する場合は、０．５〜７．０ａｔであることが望ましい。また、シリコンの含有量は０．５〜２．０ａｔ％で、或いはネオジウムの含有量０．１〜３．０ａｔ％であることが好ましい。また、炭素を含有すると、炭化物が析出し、この炭化物が潤滑剤の役割を果たすという効果を有すると思われるターゲット部材となる。炭素の含有量は、０．１〜３．０ａｔ％であることが好ましい。尚、この炭素と同様にシリコンやネオジウムについても、その析出物が潤滑剤として役割を果たすものと考えられる。或いは、シリコンを含有する場合は、形成したアルミニウム合金薄膜とシリコンとの相互拡散を効果的に防止することが可能となる。さらに、上記した元素を含有するアルミニウム合金であれば、耐熱性、低抵抗性などの優れた膜特性を備えた薄膜を形成できるアルミニウム系ターゲットとなる。
【００１６】
また、本発明に係る、複数のアルミニウム合金ターゲット部材を接合させてなるアルミニウム系ターゲットは、その接合部が径５００μｍ以下のブローホールを０．０１〜０．１個／ｃｍ２を有するものが好ましい。本発明ようにブローホールが極力少ない接合部を有するターゲットであると、スパッタリング時における放電安定性が良好となり、均一性の高い薄膜形成を安定して行える。加えて、この接合部には、径５００μｍを超えるブローホールを有しないであることが好ましい。このような内部欠陥の少ない接合部を有するアルミニウム系ターゲットによれば、アーキング現象やスプラッシュ現象が抑制された、より安定したスパッタリングを実現できるものとなる。
【００１７】
上述した本発明のアルミニウム系ターゲットは、アルミニウム合金ターゲット部材の一辺の端面同士を当接し、当接部に摩擦撹拌溶接用のプローブを配置して、プローブと当接部との間に相対的な循環運動を起こし、発生した摩擦熱により当接部分に塑性流動を生じさて、アルミニウム合金ターゲット部材を接合することで製造することができる。
【００１８】
そして、この接合処理は、アルミニウム合金ターゲット部材における表面及び裏面の両面側より行うことが望ましい。アルミニウム系ターゲットの形状としては、矩形板状、円形板状、円筒形状などのものが知られるが、形状の相違に関係なく、当該部材の表面及び裏面に接合処理を行うことが好ましい。
【００１９】
本発明における摩擦撹拌接合法は、その接合部において内部欠陥が極めて少なく、接合部のひずみが少ないため、従来から行われている電子ビーム溶接などと比較すると、ターゲット自体に反りが発生しにくい。そのため、例えば、複数の矩形板状アルミニウム合金ターゲット部材を接合して、一つのターゲットを製造する場合、その矩形板状アルミニウム合金ターゲット部材の一辺の端面同士を当接して形成される当接部に対して、その片面（アルミニウム合金ターゲット部材の表面）側から接合処理を行うだけで、ターゲット自体の反りは小さなものとなる。そして、この片面（アルミニウム合金ターゲット部材の表面）側から接合処理を行った当接部に対し、その反対面（アルミニウム合金ターゲット部材の裏面）側から再び接合処理を行うと、製造されるターゲットの反りが更に抑制することができるものとなる。
【００２０】
また、本発明のアルミニウム系ターゲットの製造方法では、複数の当接部が存在する場合、隣接する当接部の接合処理は、基端から終端までのプローブの移動方向を同一方向にすることが好ましい。
【００２１】
例えば、大面積の大型アルミニウム系ターゲットを製造する場合、複数の矩形板状アルミニウム合金ターゲット部材を複数接合することが一般的に行われる。このような大型アルミニウム系ターゲットを製造するには、次のように行うことが望ましいのである。それは、複数の矩形板状アルミニウム合金ターゲット部材を並列に配置し、各矩形板状アルミニウム合金ターゲット部材の一辺の端面同士を当接することにより、平行に並んだ２以上の当接部を形成し、当接部に摩擦撹拌溶接用の円柱状物体（プローブ）を配置し、このプローブを当接部の基端から終端まで移動させるとともに、プローブと当接部との間に相対的な循環運動を起こし、発生した摩擦熱により当接部分に塑性流動を生じさてアルミニウム合金ターゲット部材を接合処理する際、隣接する当接部の接合処理は、基端から終端までのプローブの移動方向を同一方向にするのである。このようにすると、形成される大型アルミニウム系ターゲットの反りを非常に小さくすることができるのである。これは、接合処理における摩擦熱の影響を、各当接部の基端部分側から終端部分側に向けて、同様な状態にできることによるものと推測される。
【００２２】
さらに、本発明のアルミニウム系ターゲットの製造方法では、複数の当接部が存在する場合、隣接する当接部の接合処理は、基端から終端までのプローブの移動方向を逆方向にすることも望ましい。
【００２３】
上述したように、例えば、複数の矩形板状アルミニウム合金ターゲット部材を並列に配置して接合し、大型のアルミニウム系ターゲットを製造する場合、各矩形板状アルミニウム合金ターゲット部材の一辺の端面同士を当接することにより、平行に並んだ２以上の当接部を接合処理する際、基端から終端までのプローブの移動方向を逆方向にすることも有効なのである。上述した同一方向へのプローブの移動に比べ、形成される大型アルミニウム系ターゲットの反りをさらに抑制することができ、接合処理の際の発生熱による熱影響も抑制できるようになる。
【００２４】
上述した本発明に係るアルミニウム系ターゲットの製造方法においては、接合処理の際、プローブの１回転あたり移動距離が０．５〜１．４ｍｍとすることが好ましい。このプローブの１回転あたり移動距離が０．５ｍｍ未満になっても、１．４ｍｍを超えても、接合部にブローホールのなどの内部欠陥が発生しやすく、ノジュールやパーティクルの発生も引き起こす傾向が強くなる。
【００２５】
本発明に係るアルミニウム系ターゲットの製造方法においては、アルミニウム合金ターゲット部材の相対密度が９５％以上であるものを用いることが好ましい。この相対密度は、実際に測定して得られるターゲットの実測密度がターゲットの理論密度を占める割合であるが、この相対密度が小さなアルミニウム合金ターゲット部材を接合すると、その接合部にブローホールなどの内部欠陥を多く発生する可能性が高くなる。また、相対密度値が９５％未満のアルミニウム合金ターゲット部材を接合すると、接合部とそれ以外の部分での密度差が大きくなる傾向となり、良好なスパッタリング特性を実現できなくなるのである。よって、９５％以上の相対密度を有するアルミニウム合金ターゲット部材を用いることで、アーキング現象やスプラッシュ現象が抑制された、良好なスパッタリングが行えるアルミニウム系ターゲットを形成できるのである。
【００２６】
以上のように、本発明によれば、ブローホールのような内部欠陥を極力減少した、反りのない大面積のアルミニウム系ターゲットとなるので、大面積の薄膜をスパッタリングにより形成しても、その薄膜組成や厚みが大面積に亘り極めて均一性の高いものを実現できる。また、本発明では、設備面からの制約が少ないため、次世代の大型アルミニウム系ターゲットを低コストで提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下に本発明の好ましい実施形態について説明する。【００２８】
第一実施形態：この第一実施形態では、アルミニウム−ニッケル−炭素合金のアルミニウム系ターゲットを、摩擦撹拌接合法による場合（実施例１）と、電子ビーム溶接法による場合（比較例１）により製造し、その特性を比較したものである。【００２９】
本実施例１で用いたターゲット部材は、次のようにして製造した。まず、カーボンルツボ（純度９９．９％）に、純度９９．９９％のアルミニウムを投入して、１６００〜２５００℃の温度範囲内に加熱してアルミニウムを溶解した。このカーボンルツボによるアルミニウムの溶解は、アルゴンガス雰囲気中で雰囲気圧力は大気圧として行った。この溶解温度で約５分間保持し、カーボンルツボ内にアルミニウム−炭素合金を生成した後、その溶湯を炭素鋳型に投入して、放置することにより自然冷却して鋳造した。【００３０】
この炭素鋳型に鋳造したアルミニウム−炭素合金の鋳塊を取り出し、純度９９．９９％のアルミニウムとニッケルとを所定量加えて、再溶解用のカーボンルツボに投入して、８００℃に加熱することで再溶解し、約１分間撹拌を行った。この再溶解も、アルゴンガス雰囲気中で、雰囲気圧力は大気圧にして行った。撹拌後、溶湯を銅水冷鋳型に鋳込むことにより、板形状の鋳塊を得た。さらに、この鋳塊を圧延機により、厚さ１０ｍｍ、幅４００mm×長さ６００mmの長方形板状ターゲット部材を複数形成した。【００３１】
そして、このターゲット部材の側面をフライス加工により平面出しを行い、摩擦撹拌接合を行った。摩擦撹拌接合は、図１（Ａ）に示すような状態で行った。２つターゲット部材Ｔの側面を当接した状態にし、市販の摩擦撹拌接合装置のスターロッド１をその当接部分の上部に配置した。図１（Ｂ）には、使用したスターロッド１の断面概略図を示しているが、ターゲット部材に当接される先端部２は、先端径φ１０ｍｍであった（図１（Ｂ）中、各径として記載した数値の単位はｍｍである）。摩擦撹拌接合条件は、スターロッド１の先端部２（鋼製）を回転速度５００ｒｐｍ及び移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎ（一回転あたりの移動距離０．６ｍｍ）に設定し操作した。尚、このスターロッドの先端部は、ターゲット部材表面に対して垂直（先端部傾斜０°）に当接して行った【００３２】
また、比較として、側面をフライス加工して平面出した２つのターゲット部材を電子ビーム溶接で溶接をしたターゲット材も作製した（比較例１）。電子ビーム溶接の条件は、加速電圧１２０ｋＶ、ビーム電流１８ｍＡ、溶接速度１０ｍｍ／ｓｅｃである。【００３３】
このようにして得られた幅８００ｍｍ×長さ６００のターゲット材について、その接合部のＳＥＭ観察、組織観察、反り特性、エロージョン観察及び放電特性について調査を行った。【００３４】
ＳＥＭ観察は、図２に示す接合部の断面について行った。図２には、接合部の側面側から見た斜視図を示している。ＳＥＭ観察（倍率１０００倍）を行った部分は、ターゲット部材Ｔの一部Ａ、接合部の上方部Ｂ及び下方部Ｃである。また、比較例１のターゲットは、溶接部とターゲット部材との境界面をＳＥＭにて観察した。実施例１についてのＳＥＭ観察の結果を図３〜図５に示す。【００３５】
図３は図２のＡ部分、図４は図２のＢ部分、図５は図２のＣ部分を観察したものであるが、これらを見るとわかるように、ターゲット部材Ｔ側と接合部Ｊにおいて、金属間化合物の析出物であるＡｌ３Ｎｉ（写真中に白い斑点状に見える部分）のサイズの大きさにほとんど差がなかった。この金属間化合物の析出物（Ａｌ３Ｎｉ）の大きさは、０．１〜１０μｍ径のものであった。また、炭化物であるＡｌ４Ｃ３（１０〜１００μｍ）についても、ほぼ同様な分布傾向であった。一方、図６には、電子ビーム溶接を行ったターゲット材（比較例１）の溶接部の境界を観察したものを示しているが、溶接部（写真中央から左側部分）と、その近傍のターゲット材（写真中央から右側部分）、即ち母材との組織は大きく異なっているのが確認された。【００３６】
次に、接合部Ｊの組織観察について説明する。この組織観察は、図２で示した接合部位を、塩化第二銅溶液により所定時間エッチングをして、金属顕微鏡にてターゲット材の上部側と側面側とから、その表面を観察したものである。その組織観察結果を図７及び図８に示す。【００３７】
図７に上部側表面の組織を、図８に側面側表面の組織を示している。この観察結果より、ターゲット部材側と接合部においてはその組織に大きな変化は見られなかった。【００３８】
また、本実施例１のターゲット材を水平面に載置してその反り状態を調査したところ、ターゲット材の反りはほとんど無いことが判明した。また、上記組織観察と接合部の目視観察により、摩擦撹拌接合により部材割れも発生していないことが確認された。【００３９】
続いて、エロージョン観察結果について説明する。このエロージョン観察は、図９に示すように、ターゲット材１０から円板（直径２０３．２ｍｍ×厚さ１０ｍｍ）のターゲット１１を切り出し、市販のスパッタリング装置（図示せず）に装着して、直流４ｋＷの電力で６時間のスパッタリングを行った後、ターゲット１１を取り出して、スパッタによって材料が最もえぐられた部分Ｅを上方から観察することにより行った。そのエロージョン観察結果を図１０及び図１１に示す。【００４０】
図１０が実施例１で、図１１が比較例１のものを示している。本実施例１のターゲットにおけるエロージョン観察では、接合部分にはブローホールのような欠陥はほとんど確認できなかった。一方、比較例１のターゲットでは、多量のブローホール（中央にある黒い溶接部分内に見られる白い斑点状の欠陥）が存在していた。また、実施例の接合部におけるブローホールの量を測定したところ、約９ｃｍ２の面積に相当する部分には一つも存在しないことが判明した。その他のエロージョン部分を調査した結果、実施例１のターゲットでは、５００μｍを超えるような大きな径のブローホールは存在しなく、径５００μｍ以下のブローホール存在は０．０６個／ｃｍ2程度であることが判った。また、複数のターゲット材を調べた結果、実施例１のターゲット材では、径５００μｍ以下のブローホールが０．０１個／ｃｍ2〜０．１個／ｃｍ2の量で接合部に存在していることが判明した。一方、比較例１のターゲットの溶接部では、同面積を調査した結果、径５００μｍ以下のブローホールが１０個／４．５ｃｍ2（２．２個／ｃｍ2）存在することが確認された。なお、このブローホールの量は、スパッタリング処理（１２．３Ｗ／ｃｍ２、６時間）後のエロージョン部を金属顕微鏡にて観察することにより測定したもので、観察できるブローホールの大きさは１μｍ以上のものである。【００４１】
さらに、スパッタリング時におけるアーキング発生について調査した結果について説明する。このアーキング発生調査は、上述した実施例１と比較例１のターゲットを、市販のスパッタリング装置（図示せず）にそれぞれ装着し、投入電力密度１２．３Ｗ／ｃｍ２の電力で所定時間スパッタリングを行い、そのスパッタ時に発生したアーキングをカウント（電圧変化）することによって行ったものである。その結果を表１に示す。【００４２】
【表１】
0004743609.tif 000002
【００４３】
表１に示すように、実施例１のターゲットでは、アーキング現象があまり確認されず、良好なスパッタリングを行えることが判明した。一方、比較例１では、貫通溶接、両面溶接のどちらのターゲットであっても、実施例１に比べると、スパッタ中にかなりのアーキングが発生していることが確認された。尚、表１中の比較例１の貫通溶接とは、上記した電子ビーム溶接条件で、片面側のみから電子ビーム溶接接合をしたターゲットを示し、両面溶接とは、同電子ビーム溶接条件で、両面に電子ビーム溶接接合をしたターゲットを示している。【００４４】
第二実施形態：ここでは、上述した第一実施形態における実施例１の摩擦撹拌接合に関し、その条件を検討した結果について説明する。表２に、検討した摩擦撹拌接合条件を示す。その他の条件については、実施例１と同様にした。【００４５】
【表２】
0004743609.tif 000003
【００４６】
また、摩擦撹拌接合条件の評価は、各条件で接合したターゲットのスパッタリング時におけるアーキング発生を調べることにより行った。その結果を表２に示す。表２を見ると判るように、回転速度を固定して、スターロッドの移動速度を変化させたところ、一回転あたりの移動距離が０．５０〜１．４０ｍｍ／回転であると、アーキングの発生が非常に少ない結果となった。この結果より、摩擦撹拌接合の条件としては、スターロッドの回転と移動速度との関係が重要で、一回転あたりの移動距離が０．５０ｍｍ／回転より小さくても、逆に１．４０ｍｍ／回転よりも大きくても、ブローホールのなどの内部欠陥が発生しやすく、ノジュールやパーティクルの発生も引き起こす傾向が強くなるものと考えられた。【００４７】
第三実施形態：この第三実施形態では、複数のターゲット部材を組み合わせて大型ターゲットを製造する場合における接合処理方法を検討した結果について説明する。【００４８】
まず、製造したアルミニウム系ターゲットの反りについて調べて結果を、以下に示す実施例２及び比較例２に基づいて説明する。【００４９】
この実施例２及び比較例２は、上記第一実施形態における実施例１及び比較例１と、その組成、製造方法、接合処理方法は同じ条件である（以下に示す実施例３〜５及び比較例３も同様）。但し、ターゲット部材の大きさは、厚さ１０ｍｍ、幅３００ｍｍ×長さ１２００mmとし、その長辺側を接合して幅６００ｍｍ×長さ１２００ｍｍの大型ターゲットを形成した。【００５０】
そして、得られた実施例２及び比較例２の各ターゲットを、水平定盤上に載せ、ターゲット端の中で、定盤面と最も隙間が生じている部分を特定し、その隙間の長さを測定して、そのターゲットの反り値とした。この反り測定は、接合直後と、矯正処理後の二回に分けて行った。その結果を表３に示す。尚、この矯正処理は、ターゲットの凸状に反った部分を上にして、ターゲット両端を枕木に載せた状態にして、冷間プレス機にて、上方から押圧してその反りを矯正するものである。【００５１】
【表３】
0004743609.tif 000004
【００５２】
表３に示すように、実施例２のターゲットは、反りが非常に小さいことが確認された。また、ルーペを用いて接合部分を肉眼観察したところ、実施例２では何ら欠陥を確認できなかったが、比較例２のターゲットの溶接部には小さな割れが認められた。【００５３】
次に、摩擦撹拌溶接法に関する接合処理手順について検討した結果を説明する。ここでは、図１２に示すように、摩擦撹拌溶接法に関する接合処理手順として、図１２（Ａ）と図１２（Ｂ）の２通りの接合処理手順を行った。【００５４】
一つ目の手順は、図１２（Ａ）のように、３枚の長方形状のターゲット部材（厚さ１０ｍｍ、幅３００ｍｍ×長さ１２００ｍｍ）を準備し、各部材の長辺側を当接させ、接合処理をすることにより、幅９００ｍｍ×長さ１２００ｍｍの大型ターゲット（実施例３）を製造したものである。これに対して、図１２（Ｂ）のように、４枚の正方形状のターゲット部材（厚さ１０ｍｍ、幅４５０ｍｍ×長さ６００ｍｍ）を準備し「田」の字状に配置して組み合わせた、同面積の大型ターゲット（比較例３）を製造した。接合処理条件は、第一実施形態で示した条件と同じである。また、実施例３の接合処理は、図１２（Ａ）の矢印で示すように、同一方向にスターロッドを移動させて当接部の接合をしたものであり、先にターゲット部材Ｔ１とＴ２とを接合し、その後Ｔ２にＴ３を並べて接合した。一方、比較例３の接合処理は、まず、ターゲット部材Ｔ１及びＴ２とターゲット部材Ｔ３及びＴ４とを、矢印方向にスターロッドを移動させて接合し、その後、長方形状の２つの部材（Ｔ１−Ｔ２、Ｔ３−Ｔ４）を当接して、図に示した矢印方向にスターロッドを移動させて接合した。尚、この実施例３及び比較例３の接合処理では、片面側からだけ摩擦撹拌溶接を施した。この接合処理手順を変えたターゲットの反りを測定した結果を表４に示す。【００５５】
【表４】
0004743609.tif 000005
【００５６】
この表４で示した反りの測定、矯正処理は表３の場合と同様である。表４を見ると判るように、実施例３の接合処理手順の方が小さい反りであることが確認された。また、比較例３の場合、矯正処理を行う際、Ｔ１及びＴ２とＴ３及びＴ４の長方形状の部材を接合処理した後に１回目の矯正処理を行い、さらに、この矯正処理した２つの部材を接合して大型ターゲットを形成した後に矯正処理を行う必要があった。これに対して、実施例３の手順では大型ターゲットを形成した後に、１度だけの矯正処理を行うだけで十分であった。【００５７】
次に、摩擦撹拌溶接におけるスターロッドの移動方向にについて検討した結果を説明する。ここでは、図１２（Ａ）で説明した３枚の長方形状のターゲット部材（厚さ１０ｍｍ、幅３００ｍｍ×長さ１２００ｍｍ）を並列に配置して組み合わせた、幅９００ｍｍ×長さ１２００ｍｍの大型ターゲットを製造した。スターロッドの移動方向としては、図１３（Ｃ）のように、２つの当接部に対して同一方向（図１２（Ａ）と同じ）とした場合（実施例４）と、図１３（Ｄ）のように、Ｔ１及びＴ２の当接部と、Ｔ２及びＴ３の当接部とでは、スターロッドの移動が逆方向になるようにして接合処理を行った（実施例５）ものである。この実施例４及び５について、その反りを測定した結果を表５に示す。尚、この実施例４及び５の接合処理では、片面側からだけ摩擦撹拌溶接を施した。【００５８】
【表５】
0004743609.tif 000006
【００５９】
表５に示すように、同一形状の大型ターゲットでは、スターロッドを同一方向に移動させた場合よりも、逆方向に移動させた場合の方が反りの小さいことが判明した。【００６０】
さらに、接合処理を両面側に施した場合と片面側に施した場合ついて検討した結果を説明する。ここでは、図２に示したように、２枚のターゲット部材（厚さ１０ｍｍ、幅３００ｍｍ×長さ１２００ｍｍ）の当接部に対して、片面側（表面側）のみ接合処理をした場合（実施例６）と、両面（表面及び裏面）に対して接合処理をした場合（実施例７）とで、それぞれターゲットを形成し、その反りを測定した。その結果を表６に示す。【００６１】
【表６】
0004743609.tif 000007
【００６２】
表６の結果より、両面側から接合処理を行った方がターゲットの反りが小さくなることが判明した。また、両面側から接合処理を行ったものは、接合後の反り自体が小さいので、矯正処理が容易に行えた。【００６３】
第四実施形態：この第四実施形態では、摩擦撹拌接合して得られるターゲットにおけるターゲット部材の製造方法の相違について検討した結果を説明する。【００６４】
この第四実施形態では、以下に示す６つの製造方法によりターゲット部材を２枚（厚さ８ｍｍ、幅１５２．４mm×長さ５０８mm）形成し、片面側のみの接合処理（上記実施例１の場合と同じ条件）を行い、各タ−ゲットを作製した。また、ターゲット部材の組成としては、Ａｌ−３ａｔ％Ｎｉ−０．３ａｔ％Ｃ−２ａｔ％Ｓｉ、Ａｌ−２ａｔ％Ｔｉ、Ａｌ−２ａｔ％Ｎｄの三種類とした。【００６５】
溶解法：上記実施例１で示したものと同様の条件にて、組成Ａｌ−３ａｔ％Ｎｉ−０．３ａｔ％Ｃ−２ａｔ％Ｓｉのターゲット部材を製造し、それを接合処理した。Ａｌ−２ａｔ％Ｔｉと、Ａｌ−２ａｔ％Ｎｄとの組成のターゲット部材は、真空溶解により、材料の溶解を行った以外は、実施例１と同様にしてターゲット部材を製造した。【００６６】
熱間プレス法：サイズ１５７．４ｍｍ×５１３．０ｍｍ×１０ｍｍのカーボン型に、Ａｌ粉、Ｎｉ粉、Ｃ粉、Ｓｉ粉、Ｔｉ粉、Ｎｄ粉を用いて、適宜、所定組成となるようにした混合粉を充填し、５７５℃、圧力２００ｋｇ／ｃｍ２、Ａｒ雰囲気中で、１時間、熱間プレスを行った。そして、プレス後に所定形状に加工した。【００６７】
熱間等方圧成型法：サイズ１５７．４ｍｍ×５１３．０ｍｍ×１０ｍｍのＨＩＰ用型に、Ａｌ粉、Ｎｉ粉、Ｃ粉、Ｓｉ粉、Ｔｉ粉、Ｎｄ粉を用いて、適宜、所定組成となるようにした混合粉を充填し、５７５℃、圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２、１時間、熱間等方圧成型を行った。そして、その後所定形状に加工した。【００６８】
冷間等方圧成型法：サイズ１５７．４ｍｍ×５１３．０ｍｍ×１０ｍｍのＣＩＰ用型に、Ａｌ粉、Ｎｉ粉、Ｃ粉、Ｓｉ粉、Ｔｉ粉、Ｎｄ粉を用いて、適宜、所定組成となるようにした混合粉を充填し、室温、圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２、１時間、冷間等方圧成型を行った。そして、その後所定形状に加工した。【００６９】
プレス法：サイズ１５７．４ｍｍ×５１３．０ｍｍ×１０ｍｍの金型に、Ａｌ粉、Ｎｉ粉、Ｃ粉、Ｓｉ粉、Ｔｉ粉、Ｎｄ粉を用いて、適宜、所定組成となるようにした混合粉を充填し、室温、圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２、５分間、プレス成型を行った。そして、プレス後に所定形状に加工した。【００７０】
プレス−熱間等方圧成型法：この製法は、上記プレスと熱間等方圧成型法とを組み合わせてターゲット部材を製造するものである。具体的には、サイズ１５７．４ｍｍ×５１３．０ｍｍ×１０ｍｍの金型に、Ａｌ粉、Ｎｉ粉、Ｃ粉、Ｓｉ粉、Ｔｉ粉、Ｎｄ粉を用いて、適宜、所定組成となるようにした混合粉を充填し、室温、圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２、５分間、プレス成型を行った。続いて、５７５℃、圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２、１時間、熱間等方圧成型を行った。そして、その後所定形状に加工した。【００７１】
表７には、上記した６つの製法により得られたターゲット部材を実施例１と同じ条件で接合したターゲットをその外観及びスパッタリング性を評価した結果を示す。また、表７には、各ターゲットの相対密度を示しているが、この相対密度は、下記式で算出される理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）に対する百分率として定義されるもので、具体的には、実際に得られたスパッタリングターゲットの重量／体積として求められる実測密度が理論密度に占める割合（％）を意味するものである。従って、この相対密度が１００％に近いほど、内部にブローホールなどの空孔が少なく、密に詰まった材料となっていることを示す。
【００７２】
【表７】
0004743609.tif 000008
【００７３】
【数１】
0004743609.tif 000009
【００７４】
表７に示す評価結果は、◎が非常に良好なスパッタリング性で、接合部に全く問題が無いターゲットであること、○が良好なスパッタリング性で、接合部には特に問題が無いターゲットであること、×は接合部に欠陥があるとともに密度ムラもあり、さらにスパッタリング性も悪いものであったこと、を表している。【００７５】
表７の結果より、冷間等方圧成形や単なるプレス法によりターゲット部材を製造した場合では、摩擦撹拌溶接法によっても、良好なターゲットを製造できないことが判明した。従って、ターゲット部材の相対密度が高いものを摩擦撹拌溶接法により接合してアルミニウム系ターゲットを形成すると、アーキング現象やスプラッシュ現象が抑制され、良好なスパッタリング性を実現できること判った。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】摩擦撹拌接合の状態を示す概略図（Ａ）及びスターロッド断面概略図（Ｂ）。
【図２】接合部の断面を示す概略斜視図。
【図３】実施例１の接合部のＳＥＭ観察写真。
【図４】実施例１の接合部のＳＥＭ観察写真。
【図５】実施例１の接合部のＳＥＭ観察写真。
【図６】比較例１の溶接部のＳＥＭ観察写真。
【図７】接合部の組織観察写真。
【図８】接合部の組織観察写真。
【図９】ターゲット材の概略斜視図。
【図１０】実施例１のエロージョン部の観察写真。
【図１１】比較例１のエロージョン部の観察写真。
【図１２】接合処理手順を示す概略斜視図
【図１３】接合処理でのスターロッドの移動方向を示す概略斜視図
【図１】
0004743609.tif 000010
【図２】
0004743609.tif 000011
【図９】
0004743609.tif 000012
【図１２】
0004743609.tif 000013
【図１３】
0004743609.tif 000014
【図３】
0004743609.tif 000015
【図４】
0004743609.tif 000016
【図５】
0004743609.tif 000017
【図６】
0004743609.tif 000018
【図７】
0004743609.tif 000019
【図８】
0004743609.tif 000020
【図１０】
0004743609.tif 000021
【図１１】
0004743609.tif 000022