(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのバルブ金属を含むスパッタ金属加工物を供給すること；
前記スパッタ金属加工物を横冷間圧延して、圧延加工物を得ること；及び
前記圧延加工物を冷間加工して、円筒形又はカップ形状である形づくられた加工物を得ること、
を含み、
前記バルブ金属が、タンタル又はニオブであり、
前記横冷間圧延段階が、第１の方向に複数回、そして第１の方向に垂直な第２の方向に複数回、前記スパッタ金属加工物を冷間圧延する段階を含み、
前記圧延加工物が、前記横冷間圧延段階と前記冷間加工段階との間に、アニールも応力開放もされず、
前記冷間加工段階が、前記圧延加工物を深絞りしてプリフォームを形成し、そしてそのプリフォームをマンドレル上でフロー成形することを含み、且つ
前記冷間加工段階の後に、前記形づくられた加工物をアニールする段階をさらに含む、
中空カソードマグネトロンスパッタターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記形づくられた加工物を機械クリーニングする段階をさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記スパッタ金属加工物を供給する段階が、
少なくとも１つのバルブ金属を含むインゴットを平鍛造すること；
鍛造された前記インゴットをスラブに切断すること；及び
前記スラブを機械クリーニングすること、
を含む、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
前記横冷間圧延段階が、第１の方向と第２の方向とに、同じ複数回、前記スパッタ金属加工物を冷間圧延する段階を含む、請求項１〜３のいずれか一項記載の方法。
【請求項５】
前記圧延加工物が、０．２５〜２インチ（６ｍｍ〜５ｃｍ）の厚さを有する、請求項１〜４のいずれか一項記載の方法。
【請求項６】
前記横冷間圧延段階の前に、前記スパッタ金属加工物をアニールする段階をさらに含む、請求項１〜５のいずれか一項記載の方法。
【請求項７】
前記横冷間圧延段階の前に前記スパッタ金属加工物をアニールする段階が、１０５０℃〜１３００℃の温度である、請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記横冷間圧延段階の前に前記スパッタ金属加工物をアニールする段階が、前記スパッタ金属加工物を２時間にわたってアニールすることを含む、請求項６記載の方法。
【請求項９】
前記冷間加工段階が、前記圧延加工物の厚さを少なくとも５０％減少させる、請求項１〜８のいずれか一項記載の方法。
【請求項１０】
前記冷間加工段階が、前記圧延加工物の側壁の厚さを５０％未満減少させる、請求項１〜９のいずれか一項記載の方法。
【請求項１１】
前記冷間加工段階の後の前記アニール段階が、９００℃〜１３００℃の温度で行なわれる、請求項１〜１０のいずれか一項記載の方法。
【請求項１２】
前記スパッタターゲットが、カップ形状又は円筒形であり、高さ１０．５インチ（２６．７ｃｍ）、内径９．２５インチ（２３．５ｃｍ）、外径９．５０インチ（２４．１ｃｍ）及び側壁厚さ０．２５インチ（０．６ｃｍ）を有する、請求項１〜１１のいずれか一項記載の方法。
【請求項１３】
前記形づくられた加工物がエッジを有し、且つ前記エッジは、フランジを形成するために冷間圧延に供される、請求項１〜１２のいずれか一項記載の方法。
【請求項１４】
前記スパッタ金属加工物が第１の板であり、且つ前記圧延加工物を冷間加工に供する前に、第２の金属支持板が前記第１の板上に結合される、請求項１〜１３のいずれか一項記載の方法。
【請求項１５】
前記結合が、爆発結合、機械結合、ロール結合、又はそれらの組み合わせである、請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
前記第２の金属支持板が、銅である、請求項１４又は１５記載の方法。
【請求項１７】
前記第２の金属支持板が、前記スパッタ金属加工物と異なる金属である、請求項１４又は１５記載の方法。
【請求項１８】
前記圧延加工物の冷間加工前に、前記圧延加工物から円盤状加工物を切断することをさらに含む、請求項１〜１７のいずれか一項記載の方法。
【請求項１９】
前記冷間加工が、多方向の冷間加工である、請求項１〜１８のいずれか一項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の背景
本発明はスパッタターゲット及びその製造方法に関する。
【０００２】
種々のスパッタ法が、基板の表面を覆う膜を形成させるために使用されている。薄膜半導体デバイス上の金属膜のような堆積金属膜は、マグネトロンスパッタ装置又は他のスパッタ法によって形成することができる。マグネトロンスパッタ装置は、ガスのプラズマイオンを誘起してターゲットに衝撃を与え、ターゲット材料の表面粒子をそこから放出させ、そして基板の表面に膜又は層として堆積させる。従来、平面円盤又は四角形の形態のスパッタ源がターゲットとして使用され、そして放出された原子が、視野方向の軌道（ｌｉｎｅ−ｏｆ−ｓｉｇｈｔ  ｔｒａｊｅｃｔｏｒｙ）に沿って走行して、ウエハの上に堆積する。ここでは、ウエハの堆積面は、ターゲットの浸食面に平行である。倒立るつぼ又はカップの形状の中空カソードマグネトロン（ＨＣＭ）スパッタターゲットを、ターゲット材料として使用することができる。ターゲットにより規定される内部チャンバ又はスパッタキャビティは、上述のようにターゲットの内側面を浸食するプラズマを含む。中空カソードターゲットを用いるスパッタ系は、物質の深く、狭い経路を充たすことができる膜を堆積することができる。ターゲットの内壁から放出されるターゲット原子が、プラズマを通過するにつれてイオン化されて、上述のことが達成される。ついで、磁場はイオンを物質に垂直な方向に輸送する。
【０００３】
ＤＣマグネトロンスパッタ又は標準的なマグネトロンスパッタは、「交差」（“ｃｒｏｓｓ−ｆｉｅｌｄ”）電気的ガス放出の周知の原理を含み、非常に高い堆積速度及び他の高い望ましいパラメータを与える。高い堆積速度は、磁気的に促進された放電プラズマが、利用できる条件下で非常に高い電力密度を可能にするという事実から得られるにすぎない。この方法により、低い圧力で高い堆積速度、そして良好な均一性及び電圧範囲が可能である。さらに、グネトロンスパッタにおいてＤＣ電圧に代えてＲＦ（高周波）交流電圧を用いることが可能である。しかし、上述の方法の難点は、得られる良好な堆積均一性が、ターゲットの非常に不均一な浸食の代償として引き起こされることである。すなわち、ターゲット寿命が犠牲となる。
【０００４】
スパッタ装置及び方法の例は、Ｌａｌ等のＵＳＰ５，６９３，１９７；Ｇｕｅｎｅｎｆｅｌｄｅｒ等のＵＳＰ５，９９７，６９７；Ｙｏｋｏｙａｍａ等のＵＳＰ５，８６５，９６１；Ｍａｎｌｅｙ等のＵＳＰ５，８５５，７４５；Ｉｃｈｉｈａｒａ等のＵＳＰ６，０３３，５３６；ＨｅｄｇｃｏｔｈのＵＳＰ５，５２９，６７４；Ｓｃｏｂｅｙ等のＵＳＰ５，６５６，１３８；Ｆｒａｃｈ等のＵＳＰ６，０６３，２４５；ＨｅｄｇｃｏｔｈのＵＳＰ５，４３７，７７８；Ｌｉｅｈｒ等のＵＳＰ６，０７７，４０７；ＫｉｙｏｔａのＵＳＰ５，７７０，０２５；Ｂｒｏａｄｂｅｎｔ等のＵＳＰ５，１８８，７１７；Ｍｉｌｌｅｒ等のＵＳＰ５，１７１，４１５；Ｉｋｅｄａ等のＵＳＰ６，０８３，３６４；Ｐｅｎｆｏｌｄ等のＵＳＰ３，８８４，７９３；及びＳｕｇａｎｏのＵＳＰ５，３９３，３９８号に記載されており、これらは引用により全体をここに組入れられる。
【０００５】
タンタル中空カソードマグネトロン（ＨＣＭ）スパッタターゲットは、溶接及び／又は深絞りにより製造されているるつぼを用いて従来製造されている。これらの方法はカソードに冶金学的な不均一性を付与しやすく、スパッタ性能に有害に作用する。たとえば、溶接ビーズ及びその周囲の熱に作用される帯域は、バルク材料とは異なる粒構造及び組織を示す。このような冶金学的な不均一性は、スパッタ処理を妨げるまばらな磁場を作ることがある。同様に、アニール又は応力開放された板の深絞り又はスピン成形は、加工物に均一に分布されていない少量の歪みを発生させることがあり、種々のアニール応答及び／又はスパッタ浸食をもたらす。したがって、上述のように製造されるＨＣＭターゲットの難点の１つは、それらが不均一に浸食され、ターゲット材料が不均一に基材上に堆積することによって、各タンタルＨＣＭターゲットから製造されるウエハの数が少ないことである。
【０００６】
ターゲット及び関連する磁場を設計する際に、２つの主要な目的は、ターゲットの均一な浸食及び基板上のターゲット材料の均一な堆積である。
【０００７】
上述の目的に向けて試みられるスパッタ法は、回転マグネットＤＣマグネトロンスパッタ、又はスパッタ装置で用いられる付加的固定部品の使用を含む。第１の方法では、均一な材料利用及び適切な電圧範囲を同時に得るために、ターゲットの表面にわたって磁場構造を移動させることによって、材料の利用効率を改良する。第１の方法の例は、ＫｉｙｏｔａのＵＳＰ５，７７０，０２５；Ｂｒｏａｄｂｅｎｔ等のＵＳＰ５，１８８，７１７；Ｍｉｌｌｅｒ等のＵＳＰ５，１７１，４１５；及びＩｋｅｄａ等のＵＳＰ６，０８３，３６４号に記載されており、これらは引用によりここにすべて組入れられる。第２の方法の例は、ＳｕｇａｎｏのＵＳＰ５，３９３，３９８に記載されており、ここでは、粒子インターセプタをターゲットと基板との間に配置して、基板に均一な堆積層を生成させる。しかし、上述の方法は、それらがスパッタ装置とともに複雑且つ／又は高価な装置を使用する必要性を伴うことに難点がある。
【０００８】
上述及び全体のすべての特許及び刊行物は、引用によりすべてここに組入れられる。
発明の要約
本発明はＨＣＭターゲットのようなスパッタターゲットに関する。これは、少なくともその側壁で、実質的に均一な粒構造及び組織を示すのが好適である。好ましくは、スパッタターゲット内のいかなる歪みも、少なくともその側壁にわたって実質的に均一に分布されている。好ましくは、スパッタターゲットは、実質的に均一なスパッタ浸食を示す。
【０００９】
さらに本発明はスパッタ材料の均一な膜を基板上に堆積させるのに適した中空カソードマグネトロンスパッタターゲットを製造する方法、並びにその方法により製造されたスパッタターゲットに関する。本発明は異なる形状の基板上に薄膜を堆積させるのに適した異なる態様で使用され得る。本発明のターゲットは操業時に好ましくは均一に浸食し、移動部分又は付加的部品を必要とせず、このように簡易で、費用効果が良く、信頼性があるマグネトロンスパッタ系を提供する。
【００１０】
さらに本発明は、少なくとも１つのバルブ金属を含むスパッタ金属加工物を供給すること；スパッタ金属加工物を横冷間圧延して、圧延加工物を得ること；並びに圧延加工物を冷間加工して、円筒形又はカップ形状である形づくられた加工物を得ることを含む、中空カソードマグネトロンスパッタターゲットの製造方法を提供する。ここでは、バルブ金属が、タンタル又はニオブであり、横冷間圧延段階が、第１の方向に複数回、そして第１の方向に垂直な第２の方向に複数回、スパッタ金属加工物を冷間圧延する段階を含み、圧延加工物が、横冷間圧延段階と冷間加工段階との間に、アニールも応力開放もされず、冷間加工段階が、圧延加工物を深絞りしてプリフォームを形成すること、そしてそのプリフォームをマンドレル上でフロー成形することを含み、且つ冷間加工段階の後に、形づくられた加工物をアニールするアニール段階をさらに含む。
【００１１】
さらに本発明は、上述のスパッタターゲットを含むスパッタターゲットアセンブリーを包含し、ここでこのアセンブリーは、スパッタターゲットの側壁に結合された非スパッタ材料又はスパッタ耐性材料からなる最上部、及び非スパッタ材料からなる外殻の少なくとも１つを含み、スパッタスターゲットは、最上部外殻又は両方に固着されている。
【００１２】
さらに本発明はＨＣＭターゲットのようなターゲットに関する。
【００１３】
前述の一般的説明及び次の詳細な説明は、例示的且つ説明的であるにすぎず、特許請求の範囲に示される本発明をさらに説明しようとするものにすぎない。添付の図面は本出願に組入れられ、一部を構成するが、本発明のいくつかの例示的な態様を示し、説明とともに本発明の原理を説明するのに役立つ。
本発明の詳細な説明
本発明は、中空カソードマグネトロンスパッタターゲットの製造方法を提供する。その方法は、少なくとも１つのバルブ金属を含むスパッタ金属加工物を供給すること；スパッタ金属加工物を横冷間圧延して、圧延加工物を得ること；及び圧延加工物を冷間加工して、円筒形又はカップ形状である形づくられた加工物を得ることを含み、ここで、バルブ金属が、タンタル又はニオブであり、横冷間圧延段階が、第１の方向に複数回、そして第１の方向に垂直な第２の方向に複数回、スパッタ金属加工物を冷間圧延する段階を含み、圧延加工物が、横冷間圧延段階と冷間加工段階との間に、アニールも応力開放もされず、冷間加工段階が、圧延加工物を深絞りしてプリフォームを形成し、そしてそのプリフォームをマンドレル上でフロー成形することを含み、且つ冷間加工段階の後に、形づくられた加工物をアニールするアニール段階をさらに含む。
【００１４】
さらに本発明は、この方法によって製造されるスパッタターゲットを包含する。好ましくは、スパッタターゲットは、少なくともその側壁に一貫した又は均一な粒構造及び／又は組織を示す。好ましくはスパッタターゲット内のいかなる歪みも、少なくともターゲットの側壁にわたって実質的に均一に分布される。これによって、スパッタターゲットが実質的に均一なスパッタ浸食を示すことが好適である。
【００１５】
任意には、さらに本発明は上述のスパッタターゲットを含むスパッタターゲットアセンブリーをその範囲に含み、ここでこのアセンブリは、スパッタターゲットの側壁に結合された非スパッタ材料からなる上部及び非スパッタ材料からなる外殻の少なくとも一方を有する。
【００１６】
図１を参照すると、本発明により製造されるスパッタターゲットを用いるマグネトロンスパッタ装置の１態様が概略図として例示される。図１に示されるように、マグネトロンスパッタ装置１は、図２の透視図に示されるように、るつぼ、すなわち伸びた中空カップ形状の形態のスパッタターゲット３を含む。スパッタターゲット３は、内壁９、外壁１１及び上部１５を含む。図１において、スパッタターゲット３は示されるようなスパッタアセンブリー４を形成するために、外殻又はライナー２０内に配置されている。さらに装置１は、スパッタターゲット３の内壁９により境界を定められるスパッタキャビティ７に隣接して配置される基板ホルダー６上に配置された基板５を含む。スパッタターゲット３の外壁１１に隣接して、永久磁石又は電磁石のような手段１３が配置され、これが、スパッタターゲットの長軸Ｌに実質的に平行で、且つその内壁９と連続的な磁束線ＭＦを与える。磁束線ＭＦは、当業者に容易に理解されるように、スパッタターゲット３からグロー放電の電子を含むように物理的なトラップを作る。手段１３は、いかなる種類の形態であってもよく、たとえば、複数の棒磁石、複数のトロイダル磁石、又は図１に示されるような磁束線を発生させるための他の手段が挙げられる。図１における装置１のような装置の操作法は、当業者の知識の範囲内である。アルゴン（Ａｒ）のような不活性ガスの存在下の真空チャンバ内において図１の装置で実施されるスパッタ処理は、キャビティにおける不活性ガスの分子のイオン化を含む。このイオン化は、プラズマ又はイオン化不活性ガス分子を生成するためにターゲット３及び基板ホルダー６にわたって電圧を印加することにより、電場の効果のもとで引起される。ついでプラズマイオンは、スパッタターゲット３の内壁９に衝撃を与え、原子をターゲット内表面から放出させる。ついで放出されたターゲット原子はプラズマを通って走行し、その間に放出されたターゲット原子自体の実質的部分がプラズマによりイオン化される。イオン化されると、ターゲットアニオンは外部磁場により基板表面に垂直な軌道に沿って走行するように導かれ、その後それらは基板に堆積され、その上に堆積層を形成する。本発明によれば、スパッタターゲット３は基板に関して良好な堆積均一性を与えるように形成され、回転磁石又は基板のような、スパッタ装置に移動部分をさらに使用する必要なしに、またスパッタ装置の１部として付加的な部品を必要としないで、実質的に均一に浸食する。必要はないが、これらの方法は本発明において使用することができる。
【００１７】
好適には本発明は、少なくともその内側壁に実質的に均一な微細構造、即ち少なくともその内壁に実質的に一貫した粒構造及び組織を有するＨＣＭアセンブリーに適したスパッタターゲットを提供する。さらに本発明は上述のスパッタターゲットを製造する方法を提供する。
【００１８】
本発明の方法の１態様及び参考態様は、図５にフローチャートの形態で示され、ここではいくつかの任意の段階が破線の矢印で示されている（本発明の方法では、圧延加工物は、横冷間圧延段階と冷間加工段階との間にアニールも応力開放もされない）。本発明によれば、図５に示されるように、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、又はそれらの合金（以下、「スパッタ金属」という）のようなバルブ金属からなるスパッタ金属加工物が、段階１００で提供される。段階１００の前に、任意の標準的な従来の段階を使用することができ、たとえば溶融及び平面鍛造が挙げられる。スパッタ金属加工物を得るために、バルブ金属からなるインゴットがまず平面鍛造され、スラブに切断され、そして機械クリーニングされる。スパッタ金属加工物を得るために、スパッタ金属を平たく鍛造し、それをスラブに切断する段階及び機械クリーニングする段階は、従来法であり、たとえば、Ｃ．  Ｐｏｋｒｏｓｓ，  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｔｅｘｔｕｒｅ  ｏｆ  Ｔａｎｔａｌｕｍ  Ｐｌａｔｅ，  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍｅｔａｌｓ，  Ｏｃｔｏｂｅｒ  １９８９，  ｐｐ．４６−４９；  Ｊ．Ｂ．  Ｃｌａｒｋ，  Ｒ．Ｋ．  Ｇａｒｒｅｔｔ，  Ｊｒ．，  Ｔ．Ｌ．  Ｊｕｎｇｌｉｎｇ，  ａｎｄ  Ｒ．Ｉ．  Ａｓｆａｈａｎｉ，  Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ  ｏｆ  Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ  Ｒｏｌｌｉｎｇ  ｏｎ  ｔｈｅ  Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ  ａｎｄ  Ｔｅｘｔｕｒａｌ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  ｉｎ  Ｐｕｒｅ  Ｔａｎｔａｌｕｍ，  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  Ａ，  ２３Ａ，  ｐｐ．  ２１８３−２１９１等に記載されており、これは引用によりすべてここに組入れられる。
【００１９】
ついで、スパッタ金属加工物は「圧延用加工物」（”ｒｏｌｌｉｎｇ  ｗｏｒｋｐｉｅｃｅ”）として使用され、圧延加工物（ｒｏｌｌｅｄ  ｗｏｒｋｐｉｅｃｅ）を得るため、所定の冷間圧延厚さに段階１１０で横冷間圧延される。好ましくは、所定の冷間圧延厚さは約０．２５インチ〜約１インチ以上であるが、他の厚さも容易に用いられうる。本発明における「圧延用加工物」は、第１圧延段階から横冷間圧延される連続段階による加工物をいい、そこでスパッタ金属加工物は、所定の冷間圧延厚さを有する圧延（ｒｏｌｌｅｄ）加工物が製造されるまで用いられる。図４ａ及び４ｂにみられるように、横冷間圧延段階において、圧延用加工物１９は、もう１つのより薄い圧延用加工物を形成するために、「Ａ」として規定されるインゴットの軸（中心線）に垂直な方向に従来の冷間圧延装置１７で圧延される。ついで、各連続圧延用加工物２１は９０度回転され、ついで所定の厚さに達するまでインゴット中心線に平行な方向に冷間圧延される。好適には冷間圧延はまず第１の方向「Ａ」に複数回実施され、ついで圧延用加工物が図４ｂにみられる圧延加工物２３を生じるための所定の厚さに達するまで、方向「Ａ」に垂直な第２の方向「Ｂ」に複数回、続けられる。好適には、「Ａ」方向の冷間圧延は約−１．３の真歪みを与え、そして「Ｂ」方向の冷間圧延は約−１．４の真歪みを与える。圧延用加工物の横冷間圧延は加工物を均一に硬化させ、好適なアニール応答を容易にする。Ｊ．Ｂ．  Ｃｌａｒｋ，  Ｒ．Ｋ．  Ｇａｒｒｅｔｔ，  Ｊｒ．，  Ｔ．Ｌ．  Ｊｕｎｇｌｉｎｇ，  及びＲ．Ｉ．  Ａｓｆａｈａｎｉ，  Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ  ｏｆ  Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ  Ｒｏｌｌｉｎｇ  ｏｎ  ｔｈｅ  Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ  ａｎｄ  Ｔｅｘｔｕｒａｌ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  ｉｎＰｕｒｅ  Ｔａｎｔａｌｕｍ，  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  Ａ，  ２３Ａ，  ｐｐ．  ２１８３−２１９１；  及びＪ．Ｂ．  Ｃｌａｒｋ，  Ｒ．Ｋ．  Ｇａｒｒｅｔｔ．，  Ｔ．Ｌ．  Ｊｕｎｇｌｉｎｇ，  Ｒ．Ａ．  Ｖａｄｅｒｍｅｅｒ，  及びＣ．Ｌ．Ｖｏｌｄ，Ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｖａｒｉａｂｌｅｓ  ｏｎ  ｔｈｅ  Ｔｅｘｔｕｒｅ  ａｎｄ  Ｔｅｘｔｕｒｅ  Ｇｒａｄｉｅｎｔｓ  ｉｎ  Ｔａｎｔａｌｕｍ，  Ｍｅｔａｌｌｕｇｉｃａｌ  ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  Ａ，  ２２Ａ，  ｐｐ．  ２０３９−２０４８  に記載されている方法を使用することができ、これらは引用によりここにすべて組入れられる。
【００２０】
好適には、スパッタ金属加工物は上述の横冷間圧延段階の前に、破線矢印で示されるように段階１０５でアニールされる。好ましくはアニールは、５×１０−４ｔｏｒｒ以上の真空下において、且つ平面鍛造された圧延スラブの部分的又は完全な再結晶化を確実にするのに十分な温度及び時間で行なわれる。好ましくはアニール温度は約９５０℃〜約１３００℃で、好ましくはアニール時間は約２時間であるが、他のアニール温度及び／又は時間も使用されうる。このアニール段階は有利には、強く加工硬化された粒も再結晶化又は回復させ、それによって仕上げ板の次の強い冷間圧延により与える応力をより効率的に分散させることを可能にし、そして冷間圧延及びアニールされた板の微細構造及び組織の均一性を向上させる。タンタルの処理時に使用され、そしてここで使用されうる中間アニール法は、Ｊ．Ｂ．  Ｃｌａｒｋ，  Ｒ，Ｋ．  Ｇａｒｒｅｔｔ，  Ｊｒ．，  Ｔ．Ｌ．  Ｊｕｎｇｌｉｎｇ，  及び  Ｒ．Ｉ．  Ａｓｆａｈａｎｉ，  Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ  ｏｆ  Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ  Ｒｏｌｌｉｎｇ  ｏｎ  ｔｈｅ  Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ  ａｎｄ  Ｔｅｘｔｕｒａｌ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  ｉｎ  Ｐｕｒｅ  Ｔａｎｔａｌｕｍ，  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  Ａ，  ２３Ａ，  ＰＰ．  ２１８３−２１９１；  ａｎｄ  Ｃ．Ａ．  Ｍｉｃｈａｌｕｋ，  Ｆａｃｔｏｒｓ  Ａｆｆｅｃｔｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｎｄ  Ｔｅｘｔｕｒｅ  ｏｆ  Ｔｒａｎｔａｌｕｍ，  Ｔａｎｔａｌｕｍ，  Ｅ．  Ｃｈｅｎ，  Ｅ．  Ｌａｖｅｒｎｉａ，  Ｗ．  Ｅｂｉｈａｒａ，  及び  Ｐ．  Ｋｕｍａｒ（ｅｄｓ．），  Ｔｈｅ  Ｍｉｎｅｒａｌｓ，  Ｍｅｔａｌｓ，  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｏｃｉｅｔｙ，  Ｗａｒｒｅｎｄａｂｌｅ，  ＰＡ，  １９９６，  ｐｐ．  ２０５−２１７；  Ｃ．Ａ．  Ｍｉｃｈａｌｕｋ，  Ｄ．Ｂ．  Ｓｍａｔｈｅｒｓ，  及び  Ｄ．ｐ．  Ｆｉｅｌｄ，  Ａｆｆｅｃｔ  ｏｆ  Ｌｏｃａｌｉｚｅｄ  Ｔｅｘｔｕｒｅ  ｏｎ  ｔｈｅ  Ｓｐｕｔｔｅｒ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  Ｔａｎｔａｌｕｍ，  Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｔｗｅｌｆｔｈ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｎｆｆｅｒｅｎｃｅ  ｏｎ  Ｔｅｘｔｕｒｅｓ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，  Ｊ．Ａ．  Ｓｚｐｕｎａｒ（ｅｄ．），  ＮＲＣ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｐｒｅｓｓ，  Ｏｔｔａｗａ，  １９９９，  ｐｐ．  １３５７−１３６２に記載されており、これはすべて、引用によりここに組み入れられる。
【００２１】
１つの態様（参考態様）において、横圧延段階１１０の後に、最終的な圧延加工物（ＦＲＷ）が、圧延加工物（ＦＲＷ）を軟化し、そして圧延加工物（ＦＲＷ）の成形性を改良するために、段階１１５でアニール又は応力解放されうる。応力解放又はアニールは、５×１０−４ｔｏｒｒ以上の真空下で、圧延加工物（ＦＲＷ）の回復又は完全な再結晶化を確実にするのに十分な温度及び時間で行なわれるのが好ましい。好適には、応力解放温度は約６００℃〜約８５０℃、そしてアニール温度は約９５０℃〜約１３００℃であるが、他の温度も使用されうる。応力解放及びアニール時間は好適には約２時間であるが、他の時間も使用されうる。横冷間圧延段階と冷間加工段階との間に圧延加工物をアニールするもう１つの利点は、減少した変形応力（ｆｌｏｗ  ｓｔｒｅｓｓ）によって、形づくられた加工物は改良された表面仕上げをすることである。これは、アニールされた加工品が、アニールされていない相当する加工品（すなわち、圧延加工物が段階１１５でアニールされていない形づくられた加工物に相当する加工品）と比較して、はるかに容易に形づくられることによる。このように、段階１１５でのアニールは、形づくられた加工物がもとの装置製造者（ＯＥＭ）により要求されるような受容しうる表面仕上げをすでに有しうるので、段階１３０での、形作られた加工物の機械クリーニング段階に対する要求を低減するのに有利である。
【００２２】
他の態様において、圧延加工物は、横冷間圧延段階の後であって所定のターゲット形状への冷間加工段階の前に、アニールされない。このアニール段階の回避は、成形の前に板の横圧延時に与えられる大量の冷間加工の緩和を妨げる。圧延加工物（ＦＲＷ）は横圧延から与えられた冷間加工を保持するので、成形により加工物に付与された平均的な量の真歪みは、好ましくは−０．２未満である。したがって、加工物の長さに沿う合計歪みは、形づくられた加工物のアニール応答を著しく作用するようには変動せず、そして形づくられた加工物のアニールは、微細な粒構造を形成させる。
【００２３】
横冷間圧延、及び任意の応力解放又はアニール（１１５）の段階（参考態様）の後に、加工物はブランクとして使用され、そして段階１２０でスパッタターゲットの形状に相当する所定のターゲット形状に成形される。この冷間加工段階は、好ましくは深絞りをすること、及び／又は圧延加工物をスピン成形（たとえばフロー成形）して形づくられた加工物にすることを含み、その結果、最小量の歪み（たとえば加工物における約−２．５の最小歪み）が、成形後に形づくられた加工物（ＳＷ）の側壁に与えられる。操作１２０時に側壁に与えられる歪みの量を制限することにより、均一でない歪みの厳しさ及び歪み勾配は好ましくは最小であり、そして最終スパッタターゲットの冶金学的特性に比較的少ない影響を有する。好適には、所定のターゲット形状は図２及び３に示されるように、カップ形状又は円筒形に相当する。ターゲットの底部（３５）、半径（３３）、中間壁（３１）及び上部壁（２９）の一般的位置が図３に示されている。本発明によるスパッタターゲットの形状は、必ずしも円筒形又はカップ形状である必要はなく、スパッタターゲットの長軸Ｌに垂直方向の断面が必ずしも円形である必要はない。
【００２４】
本発明の方法で使用される冷間加工とは、好ましくは多方向の冷間加工であり、微細且つ／又は均一な粒径、及び／又は良好な組織のような多くの利点を好適に導く。
【００２５】
多方向の冷間加工は好ましくは、上述のフロー成形のより達成される。
【００２６】
もっと好適な態様において、横冷間圧延後に（好ましくは、横冷間圧延された材料は円盤又は四角形に形づくられた材料に切出すのに使用され、ついてプリフォームを形成するのに用いられる）、形づくられた加工物を得るための圧延加工物の冷間加工は、カップ形状をもつプリフォームを形成するために圧延加工物を深絞りすることにより達成されるのが好ましい。ついで、プリフォームにされた材料は、図３に示されるように典型的にはカップの形状である最終形状加工物を形成するために、マンドレルにわたってフロー成形に供されるのが好ましい。フロー成形による加工物のこの多方向の冷間加工は数多くの利点を有し、形づくられた加工物に大量のせん断歪みを与え、アニール後に、形づくられた加工物に、比較的微細で、比較的均一な粒径をもたらすことを含むが、これらに限定されない。
【００２７】
好適には、所定のターゲット形状は、冷間加工段階の後に、破線矢印で示されるように段階１２５で、さらに応力解放、又はアニールされる。ここでは好ましくは、応力解放は約６００℃〜約８５０℃で行い、またアニールは約９５０℃〜約１３００℃で行うが、他の温度も使用することができる。応力解放又はアニール操作１２５は、約１５分〜約２時間の好適な時間にわたって真空又は不活性雰囲気で実施できる。形づくられた加工物（ＳＷ）における歪みの均一化は、スパッタ金属がアニールに均一に応答するのを確実にし、完成したスパッタターゲットの少なくとも内側壁の領域において、実質的に一貫した粒構造及び／又は組成を確実にする。形づくられた加工物は、ＯＥＭにより規定される寸法要求に一致するスパッタターゲットを生成するために、段階１３０で機械クリーニングすることができる。前述のように、スパッタターゲットは、形づくられた加工物がＯＥＭにより規定される表面化仕上げ要求を満足するかぎり、機械クリーニング段階なしに形成できる。好適な態様において、スパッタターゲットはカップ形状又は円筒形であり、高さ約１０．５インチ、内径約９．２５インチ、外径約９．５０インチ、且つ側壁厚さ約０．２５インチである。
【００２８】
本発明のスパッタターゲットは、スパッタターゲットの一部であるフランジを有するのが好ましい。すなわち、フランジは、スパッタターゲットへの分離したフランジの溶接を排除するスパッタターゲットとして、一体すなわち同一の単一部分の一部である。フランジは、所望のフランジ長さにスパッタターゲットのエッジを圧延することにより形成できる。この圧延は、その部分の口で過剰のゲージ材料を利用にすることにより、又は深絞りからの「ホールドダウン」を利用することにより達成されうる。たとえばターゲットのエッジは、図１において数字２７により示される。
【００２９】
スパッタターゲットを製造するために本発明による方法の段階を実施することは、スパッタ時に実質的に均一に浸食され、そして基板上に均一なターゲット材料の堆積を生じさせるターゲットを有利に提供し、且つ同時に、上述の利点を達成するためのスパッタ装置における移動部品及び／又は付加的部品のような複雑で高価な部品の必要性を除去する。本発明による方法の段階を実施することにより製造されるスパッタターゲットは、少なくともその内側壁のすべての領域にわたって、一貫した粒構造及び／又は組織を示すのが好ましい。スパッタターゲット内のいかなる歪みも、少なくともその側壁にわたって実質的に均一に分布されており、それによって均一なアニール応答及びスパッタ浸食をもたらすことが好ましい。
【００３０】
１つの態様において、少なくとも１つのバルブ金属からなるターゲットは、微細な粒径及び／又は均一な粒径を有するのが好ましい。さらに、ターゲットは均一な組織を有するのが好ましい。もっと詳しくは、少なくとも１つのバルブ金属を含有するターゲットは、好ましくは５ＡＳＴＭ以上（すなわち、もっと微細な）、もっと好ましくは約５ＡＳＴＭ〜約１３ＡＳＴＭ、さらにもっと好ましくは約５ＡＳＴＭ〜約１０ＡＳＴＭ、そして最も好ましくは約７ＡＳＴＭ〜約９ＡＳＴＭの粒径を有する。加えて、又はあるいは、ターゲットは均一な粒径を有し、例えばターゲットにわたる粒径変動が±２ＡＳＴＭ、又は±１ＡＳＴＭ、又はそれ未満である。加えて、又はあるいは、ターゲットは混合（１１１）−（１００）全体組織のような優れた組織を有することができ、好ましくはシャープな局在化した強い（１００）組織のバンドを有さない。すなわち、組織にはスパッタ表面に垂直方向の（１００）配向を有する粒が局在化した（１００）組織のグループが検出されなように分散されている。好適には、本発明のターゲットは少なくとも部分的に再結晶化されており、ターゲットの少なくとも７５％は再結晶されており、もっと好ましくはターゲットの少なくとも９５％が再結晶化されており、さらに好ましくは、ターゲットの少なくとも９８％は再結晶化されている。最も好ましくは、ターゲットは、完全に再結晶化されている（すなわち１００％再結晶化されている）。好ましくは、ターゲットは、組織及び粒径に関して上述の特性の１つ、又はもっと多く、又はすべてを有する。好ましくはターゲットは上述のように、ＨＣＭデザインを有し、そして上述の構造の１つ、又はもっと多く、又はすべてを有する。
【００３１】
好適な態様において、本発明の方法は、迷走磁場が実質的に避けられ、又は完全に消去されるようにして、ターゲットの粒を方向づける。迷走磁場は局在化した粒の最小化によって避けられることが好ましい。すなわち、好適な態様では本発明では、磁場の配向が同一又は実質的に同一であるように磁場の配列を改良する。これは磁場の配向がスパッタ材料流に平行であることを可能にし、磁場を競合又は妨害するのを避ける。好ましくは、これは最終ユーザーに非常に望まれる改良されたスパッタ品質及び／又は効率をもたらす。
【００３２】
好ましくは、本発明によれば、上述のように製造されるスパッタターゲットは、図１の外殻２０のような外殻又はライナーに配置される。外殻はスパッタターゲットのバルブ金属より軽く、安価な材料からなり、スパッタターゲットに不必要な質量付加を回避し、したがってスパッタ真空チャンバでスパッタターゲット及び外殻スパッタアセンブリーの搭載を比較的容易し、且つ同時にコストを節約する。さらに好適には、外殻は非水素化金属のような非水素化材料からなる。非水素化金属の例は、アルミニウム又は銅を含むが、これらに限定されない。
【００３３】
金属ジャケット又は支持材（ｂａｃｋｉｎｇ）は、材料の冷間加工の前にバルブ金属板上に銅板のような金属支持板を結合することによってスパッタターゲットの一部となっていることが好適である。たとえば金属支持板は、爆発結合、機械結合、ロール結合等のような方法により結合することができる。金属支持板をバルブ金属板上に結合した後で、支持材と結合された後に、上述のように本発明の処理を行うことができる。バルブ金属ターゲット上へ金属支持材又はジャケットを結合させるこの特定の方法は、エンドユーザーにより用いられる付加的な段階を回避する。そうでないと、エンドユーザーは通常、たとえばタンタルターゲットを受領し、そしてその後ですでに形成されたスパッタターゲット（たとえば缶の形状のターゲット）上に銅金属ジャケットを装着しなければならず、付加的な製造及び労働コスト、並びに時間の遅れをもたらす。スパッタターゲットの形状前にバルブ金属板の一部として支持材を形成することにより、製造コスト及び時間の遅れは大いに低減されうる。
【００３４】
外殻の機能はスパッタターゲットに構造的な完全さを付与することである。このような外殻の存在は、ＨＣＭの内壁に沿うスパッタターゲット材料がたとえば０．１インチ未満のライナー厚さまでほとんど完全に消費されるのを可能にする。外殻がない場合には、スパッタターゲットは、最小の所望の厚さに浸食されると、その構造の完全さを失ってしまう。
【００３５】
外殻が非水素化材料からなると、使用されたスパッタターゲットからバルブ金属の回収が可能である。コンポジットＨＣＭターゲットを水素の陽圧雰囲気に約４５０℃を超える温度にさらすことによって、タンタル金属の内側ライナーは水素を吸収し、もろくなるが、非水素化材料はじん性で延性のままである。水素化バルブ金属は、振動又はかき取りのような機械的手段によりコンポジットＨＣＭターゲットから取り戻すことができる。したがって外殻は有利には再利用でき、スパッタ材料の未使用部分は回収され、リサイクルされる。
【００３６】
本発明のもう１つの態様によれば、図３の上部１５´による例として示されるように、上部１５´は、スパッタターゲット３´と区別することができ、且つスパッタ耐性材料からなる。好ましくは、上部は、円筒状のスパッタターゲット３´の側壁に溶接又は他の方法で結合されて、完成したスパッタターゲットアセンブリー４´を生じる。好ましくは、上部は大きい粒径及び強い（１００）組織を有するバルブ金属材料からなる。スパッタ速度は組織に依存しうる。（１００）組織を有するタンタルターゲットはスパッタに非常に耐性であるので、好適な態様によれば、上部は強い（１００）組織を有するＴａに基づく、又はＮｂに基づく材料からなりうる。金属基材材料は、タンタル又はニオブのような商業的に純粋なバルブ金属であってよく、強い（１００）組織を得るために特別に処理されており、又はそれはタンタル‐タングステン合金等のようなバルブ金属合金であってもよい。通常、それらは、次の文献に示されるような強い（１００）組織を示す：  Ｃ．Ａ．  Ｍｉｃｈａｌｕｋ，Ｍａｓｔｅｒｓ  Ｔｈｅｓｉｓ，Ｄｒｅｘｅｌ  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，１９９３；  Ｇ．Ｔ．Ｇｒａｙ  ＩＩＩ，  Ｓ．Ｒ．Ｂｉｎｇｅｒｔ，  Ｓ．Ｉ．  Ｗｒｉｇｈｔ、及びＳ．Ｒ．Ｃｈｅｎ，  Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ  ｏｆ  Ｔｕｎｇｓｔｅｎ  Ａｌｌｏｙｉｎｇ  Ａｄｄｉｔｉｏｎｓ  ｏｎ  ｔｈｅ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｎｄ  Ｔｅｘｔｕｒｅ  ｏｆ  Ｔａｎｔａｌｕｍ，Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，  Ｖｏｌｕｍｅ  ３２２，  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｓｏｃｉｅｔｙ，１９９４，ｐｐ．４０７−４１２；  Ｓ．Ｒ．Ｂｉｎｇｅｒｔ、及びＭ．Ｄ．Ｊｏｈｎｓｏｎ，Ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  Ａｎｎｅａｌｉｎｇ  Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  ｏｎ  ｔｈｅ  Ｔｅｘｔｕｒｅ  ｏｆ  Ｒｏｌｌｅｄ  Ｔａｎｔａｌｕｍ  ａｎｄ  Ｔａｎｔａｌｕｍ  １０  ｗｔ．％  Ｔｕｎｇｓｔｅｎ，  Ｔｕｎｇｓｔｅｎ  ａｎｄ  Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ  Ｍｅｔａｌｓ  ２，Ａ．Ｂｏｓｅ  ａｎｄ  Ｒ．Ｊ．Ｄｏｗｄｉｎｆ（ｅｄｓ，），Ｍｅｔａｌ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ，  Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，  １９９５，ｐｐ．５０１−５０８。これらは引用により、すべてここに組入れられる。さらに上部は他のスパッタ耐性材料からなっていてもよく、これについては、当業者の知識の範囲内である。もう１つの態様によれば、上部は、当業者の知識の範囲内のスパッタ耐性の非水素化材料からなり、上述のように使用されたスパッタターゲットからバルブ金属の回収を可能にすることができる。スパッタターゲットに非スパッタ上部を供給することは、スパッタターゲットの側壁への浸食を有利に制限し、その上部内表面でのスパッタ速度を低減させる。上述の利点は、基板上の均一な層の堆積をさらに確実にする点で望ましい。これは、ターゲットの上部内表面から放出された原子は、イオン化されないでプラズマを通過し、そして基板の方へ非垂直軌道を続けることによる。これらの原子はある角度をなして基板と衝突し、その経路の壁に集まり、これらの経路の底部で十分なボイドを創出す。一方、放出された側壁原子は、イオン化されない場合であっても、それは、ターゲットの反対側の側壁内に堆積する。このため非スパッタ材料のターゲットの上部内表面を形成することは、ある角度をなして基板の非イオン化原子による衝突を実質的に回避し、したがってその上に材料の非均一な堆積を与える。
【００３７】
本発明の１つの態様によれば、消費されたスパッタターゲットは、残るバルブ金属の回収を可能にする。好ましくは、消費されたスパッタターゲットは、まず水素化段階に供され、その間にバルブ金属は水素化されて非常にもろい材料を生成し、そして水素化バルブ金属は、従来の除去又は分離法により非水素化殻から分離される。その後、水素化バルブ金属は、バルブ金属水素化物粉末を生成するために粉砕される。バルブ金属水素化物粉末は、水素を除去するために約４５０℃を超える温度に真空で加熱することにより脱ガスするのが好ましく、このようにしてバルブ金属粉末を生成する。ついで、粉末はスパッタターゲットを製造するために、本発明の方法によりさらに処理することができる。
例
２つの商業的に入手しうるニオブ板及び２つの商業的に入手しうるタンタル板（Ｃａｂｏｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）が、例において使用された。ニオブ及びタンタル板のそれぞれは、本発明に説明されるように数回クロス圧延された。板は最初は３．５インチの厚さを有しており、クロス圧延処理により０．５００インチの厚さになった。クロス冷間圧延では、圧延が、第１の方向と第１の方向に垂直な第２の方向とに同一回数で行われるようになされた。０．５００×１８．０インチ径を有する円盤がそれぞれの板から切断された。プリフォームを製造するに際して、各円盤は１０００トンのプレスを用いてカップ形状を有するプリフォームに延伸された。カップ形状のプリフォームは１０００トンプレスに供された後に次の寸法を有していた：厚さ約０．５００インチ、高さ約６．６インチ、壁のテーパーのエッジ１°。カップの内径は約９．３インチであった。カップの内半径は、底部コーナーで約１．２インチ、外側コーナーで約１．６インチであった。仕上げ製品を製造する際に、プリフォームカップはマンドレルに置かれた。マンドレルは、仕上げられる最終製品及び表面の所望の径に機械加工された。ついで、プリフォームカップは、下記のように所望の壁厚さ及び長さにフロー成形に供された。フロー成形操作は、Ｄｙｎａｍｉｃ  Ｍａｃｈｉｎｅ  Ｗｏｒｋｓで仕上げられた。
【００３８】
フロー成形後に、仕上げられた部材は所望の仕上げ寸法に機械加工された。仕上げ寸法は次のとおりであった：高さ約９．９インチ、厚さ約０．２５５インチ、壁テーパーのエッジ１°、内径約９．４９インチ、底部コーナーでの内半径約１．２インチ、底部コーナーでの外半径約１．３６インチ。ニオブの１つの試料及びタンタルの１つの試料が、クロス又は横冷間圧延段階とプリフォーム形成段階の間にアニールに供されたが、もう１つのニオブ及びタンタル試料では、クロス又は横冷間圧延と冷間加工によるプリフォーム形成段階の間にアニールを行わなかった。タンタルについてのアニールは、１０５０℃で２時間にわたって保持して行った。ニオブについてのアニールは、１１５０℃で２時間にわたって保持して行った。
【００３９】
各試料について、形成された仕上げ製品に、最終アニール処理を行った。ここで、アニールされていない板から形成されたニオブについての最終アニールは、１１００℃で２時間にわたって保持して行い；アニールされた板から形成されたニオブについての最終アニールは、１２５０℃で２時間にわたって保持して行い；アニールされていない板から形成されたタンタルについての最終アニールは、１１００℃で２時間にわたって保持して行い；且つアニールされた板から形成されたタンタルについての最終アニールは、１０５０℃で２時間にわたって保持して行った。
【００４０】
微細組織の均一性は、米国特許出願Ｎｏ．０９／６６５，８４５に記載されている試験方法を用いて各試料について得られた。ここでこの文献は、引用によりその記載をすべて組み入れられる。組織データの公正な比較を確実にするために、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）の生データを捕集するのに用いられたステップ差は、Ｘ及びＹ方向の両方で測定された平均粒径の１／５であった。下の表に示すように、％再結晶化並びに粒径が示される。
【００４１】
【表１】
0004828782.tif 000002
【００４２】
【表２】
0004828782.tif 000003
【００４３】
組織分析は、特にアニールされた板に由来する試料について、組織の均一性の改良を示した。特に、アニールされていないＦＲＷから形成されたアニールされたスパッタターゲットは、ラムダに対する比較的大きな値、そしてオメガの比較的大きな値によりあきらかなように、比較的厳しい組織結合により示される比較的厳しい組織成分を有していた。組織の変動性は、タンタルのスパッタ性能の変動性に関連することが報告されている（Ｃ．Ａ．Ｍｉｃｈａｌｕｋ，Ｄ．Ｂ．Ｓｍａｔｈｅｒｓ，及びＤ．Ｐ．Ｆｉｅｌｄ，Ａｆｆｅｃｔ  ｏｆ  Ｌｏｃａｌｉｚｅｄ  Ｔｅｘｔｕｒｅ  ｏｎ  ｔｈｅ  Ｓｐｕｔｔｅｒ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  Ｔａｎｔａｌｕｍ，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  ｔｈｅＴｗｅｌｆｔｈ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ  ｏｎ  Ｔｅｘｔｕｒｅ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｊ．Ａ．Ｓｚｐｕｎａｒ（ｅｄ．），ＮＲＣ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｐｒｅｓｓ，Ｏｔｔａｗａ，１９９９，ｐｐ．１３５７−１３６２。引用によりここに組み入れられる）。さらに、上記の結果から理解されるように、成形プロセスでアニールされていない板を用いることの利点は、最終アニールるつぼが比較的微細な粒径を有することである。図６〜９は、米国特許出願Ｎｏ．０９／６６５，８４５に記載されている電子後方散乱回折分析方法を用いてＴＳＬで測定される粒径分布プロットを示している。このように、各方法はエンドユーザーの所望のニーズに依存する利点を有し、本発明はエンドユーザーの要求を満足させる種々の選択肢を提供する。
【００４４】
種々の修飾及び変更が、本発明の精神又は範囲から逸脱しないで本発明の態様になされうることは当業者に自明である。このように、本発明は請求項及びその均等物の範囲で修飾及び変更を包含する。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の方法により製造されたスパッタターゲットを用いるマグネトロンスパッタ装置の１態様を示す概略図。
【図２】  図１のスパッタターゲットの透視図。
【図３】  本発明の方法に製造されたスパッタターゲットアセンブリーの１態様を示す、図２と同様な図。
【図４ａ】  本発明の方法による横冷間圧延段階の概略図。
【図４ｂ】  本発明の方法による横冷間圧延段階の概略図。
【図５】  本発明の方法又は参考態様の方法の段階を示すフローチャート（本発明の方法では、圧延加工物は、横冷間圧延段階と冷間加工段階との間にアニールも応力開放もされない）。
【図６】  実施例において用いられた試料の粒径分布プロットを示すグラフ。
【図７】  実施例において用いられた試料の粒径分布プロットを示すグラフ。
【図８】  実施例において用いられた試料の粒径分布プロットを示すグラフ。
【図９】  実施例において用いられた試料の粒径分布プロットを示すグラフ。
【図１】
0004828782.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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