(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
素子を載置するためのヒートシンクであって、窒化アルミニウムを主成分とする少なくとも１つの平面を有するセラミック基体の平面上にダイヤモンド膜層が形成された積層体からなり、（１１１）結晶面、（２２０）結晶面、又は（４００）結晶面に優先的に配向したドーパントを含んでいてもよい多結晶珪素からなる接着部材を介して前記セラミック基体と前記ダイヤモンド膜層とが接合されていることを特徴とするヒートシンク。
【請求項２】
窒化アルミニウムを主成分とする少なくとも１つの平面を有するセラミック基体の平面上に、（１１１）結晶面、（２２０）結晶面、又は（４００）結晶面に優先的に配向したドーパントを含んでいてもよい多結晶珪素からなる接着部材層を該平面の少なくとも一部を覆うように形成した後、当該接着部材層上にダイヤモンド膜を形成することを特徴とする請求項１に記載のヒートシンクの製造方法。
【請求項３】
（１１１）結晶面、（２２０）結晶面、又は（４００）結晶面に優先的に配向したドーパントを含む多結晶珪素からなる導電性材料で接着部材層を形成し、該接着部材層に直流電圧を印加しながら該接着部材層上にマイクロ波ＣＶＤ法又は熱フィラメントＣＶＤ法によりダイヤモンド薄膜を形成することを特徴とする請求項２に記載の製法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、発熱源から発生した熱エネルギーを放散させる機能を有するヒートシンクおよびその製造方法に関する。詳しくは、高熱伝導性窒化アルミニウム基体に高熱伝導性ダイヤモンドが積層された構造を有するヒートシンクおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報密度の巨大化とともに電子部品の処理能力は著しい向上を遂げている。そのため、各々の部品からは多量の熱が発生しているのが現状である。これらの電子部品を安定的に動作させるためには一定温度に保つことが好ましく、その冷却のために様々な工夫が成されている。通常、高温となる電子部品はヒートシンクと呼ばれる“熱を吸収できる材料、構成部品あるいはシステムを熱的に保護するためにそのような材料を使用している装置”上にマウントされ用いられるのが一般的である。
【０００３】
ヒートシンク材料として早くから実用化されている材料としてはＣｕ、Ｃｕ−Ｗ等の熱伝導性の良い金属、金属合金、或いはＳｉＣ、ＡｌＮ等の半導体性或いは絶縁性の高熱伝導性セラミックス材料が挙げられるが、電子部品の性能の向上に伴う発熱をこのような材料のみからなるヒートシンクを用いて冷却するには限界があることが分かり、放熱特性向上のための新たなヒートシンク材料として既存物質中で最高の熱伝導率（約２０００Ｗ／ｍＫ）を有するダイヤモンドを用いたものが開発されている。このようなヒートシンクで一般的なものとしては、ステムと呼ばれる銅などで構成された基体上に所謂サブマウントとして板状又は膜状の単結晶ダイヤモンドをロウ付けしたものがあるが、該ヒートシンクにおいては、単結晶ダイヤモンドは非常に高価であるために大きな形状のものを用いることができず、また上記ロウ材が熱伝導に対する抵抗になるといった理由から、その放熱効率は必ずしも満足の行くものではなかった。
【０００４】
そこで、基体上に多結晶ダイヤモンド膜を気相合成法により形成することが試みられており、このような方法で製造された上記のような問題がないヒートシンクとして、半導体素子を載置するための載置面を有する該載置面を覆う気相合成ダイヤモンド層を備えた放熱部品が提案されている（特開平５−１３８４３号公報）。該放熱部品は、半導体レーザー素子の発熱による特性劣化を抑制するためのもので、基体（ステム）上にマイクロ波プラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により１０〜５００μｍの厚さの多結晶ダイヤモンド層を直接形成している。該放熱部品は小型化することによりサブマウントとして使用することも可能と思われる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記放熱部品のようなヒートシンクにおいては多結晶ダイヤモンド膜を形成する基体の材料は用途によって最適なものが異なるが、素子を載置する部分にのみ多結晶ダイヤモンド層を形成し、ステムの素子載置場所以外の部分に回路を形成するような場合には、絶縁膜を新たに形成する必要がないという理由からセラミックのような絶縁体材料、特に放熱効率を低下させないために、換言すれば基板全体の熱導伝性を高く保つために、熱伝導率の高い窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体のような絶縁体材料を用いることが望ましい。なお、ステムに金属を使用した場合にも、ＳｉＯ２等の絶縁膜を蒸着等の方法により膜付けすることにより上記のような回路を形成することが可能だが、この様な絶縁膜には耐電圧特性等の信頼性に問題があることが多い。
【０００６】
このように、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体からなる基体上に多結晶ダイヤモンド層を積層したヒートシンクの有用性は非常に高い。しかしながら、気相合成法により窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体からなる基体上に高品質の多結晶ダイヤモンド層を形成するのは困難であり、実用的な視点では高い熱伝導率を有する多結晶ダイヤモンド層をＡｌＮ基体上に形成したヒートシンクは知られていない。例えば上記特開平５−１３８４３号公報には、ステム材料として、Ｃｕ、Ｃｕ−Ｗ合金、Ｃｕ−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ−Ｍｏ合金、Ｗ、Ｍｏ、ＳｉＣ焼結体、Ｓｉ３Ｎ４焼結体、ＡｌＮ焼結体等が使用できると記載されているが、実際にＡｌＮ焼結体からなるステム上に形成された多結晶ダイヤモンドの熱伝導率は３００（Ｗ／ｍ・Ｋ）と極めて低いものとなっている。
【０００７】
そこで、本発明は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を主成分とするセラミック基体上に高品質の多結晶ダイヤモンド層を形成する方法を提供し、延いては上記基体上に多結晶ダイヤモンド膜が形成された基本構造を有するヒートシンクであって、放熱特性の優れるヒートシンクを提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた。その結果、窒化アルミニウムを主成分とするセラミック基体上に該基体およびダイヤモンド膜に対して良好な接合性を有する特定の物質からなる層を形成し、その上に気相法により多結晶ダイヤモンド膜を形成した場合には高い熱伝導性を有する高品位な多結晶ダイヤモンド膜を形成できることを見出し本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、第一の本発明は、素子を載置するためのヒートシンクであって、窒化アルミニウムを主成分とする少なくとも１つの平面を有するセラミック基体の平面上にダイヤモンド膜層が形成された積層体からなり、前記セラミック基体及びダイヤモンド膜に接合可能である接着部材を介して前記セラミック基体と前記ダイヤモンド膜層とが接合されているヒートシンクであって、前記接着部材として（１１１）結晶面、（２２０）結晶面、又は（４００）結晶面に優先的に配向したドーパントを含んでいてもよい多結晶珪素からなる接着部材を用いたことを特徴とする。
【００１０】
上記本発明のヒートシンクは、絶縁特性及び放熱特性に優れる窒化アルミニウムを主成分とするセラミック基体を用いているため、ヒートシンク全体としての吸熱特性あるいは放熱特性が良好であるばかりでなく、ダイヤモンド膜で基体全体を覆わない構造とした場合、特に絶縁膜を形成することなく該基体上に金属などにより電子回路を描画することが可能である。前記接着部材としては、珪素、炭化珪素、タングステン、炭化タングステン、ＣｕＷ、Ｃｕ−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｍｏ−Ｗ合金、非晶質炭素、窒化ホウ素、窒化炭素、及びチタンからなる群より選ばれる少なくとも一種の材料で構成されるものが使用でき、このような材料を用いた場合には、形成されるダイヤモンド膜にクラック等が含まれることがないので放熱性が高く、またダイヤモンド膜が剥れ難いので取り扱い易い。本発明においては、このような材料の中でも、前記接着部材として、特に（１１１）結晶面、（２２０）結晶面、又は（４００）結晶面に優先配向したドーパントを含んでいてもよい多結晶珪素からなるものを用いる。これは、その上に形成される多結晶ダイヤモンド膜中の結晶粒が大きく結晶性も高いので該ダイヤモンド膜の熱伝導率が特に高いという特徴を有するからである。
【００１１】
また、第二の本発明は、窒化アルミニウムを主成分とする少なくとも１つの平面を有するセラミック基体の平面上に、（１１１）結晶面、（２２０）結晶面、又は（４００）結晶面に優先的に配向したドーパントを含んでいてもよい多結晶珪素からなる接着部材層を該平面の少なくとも一部を覆うように形成した後、当該接着部材層上にダイヤモンド膜を形成することを特徴とする前記第一の本発明であるヒートシンクの製造方法である。
【００１２】
上記本発明の製造方法によれば、ダイヤモンド膜の形成過程において７００℃〜１１００℃程度の温度に数時間〜数十時間保持されても冷却過程でダイヤモンド膜が剥れたり膜にクラックが発生することがないので効率よく安定して高品質な本発明のヒートシンクを製造することができる。特に、前記接着部材層として、前記の特定の結晶面に配向した結晶性物質からなる層を形成するので、結晶粒が大きく結晶性の高いダイヤモンド膜を容易に形成することができる。また、ダイヤモンド核発生を促進して、より効率良くダイヤモンド膜を製造することが可能となり、さらに、ドーパントを含む多結晶珪素のような導電性物質からなる接着部材層を形成し、該接着部材層に直流電圧を印加しながら該接着部材層上にマイクロ波ＣＶＤ法、又は熱フィラメントＣＶＤ法によりダイヤモンド薄膜を形成した場合には、ダイヤモンド膜合成のために有効な前駆体を基体表面に効果的に付着させることができ、結晶性及び配向性が高く熱伝導率の高いダイヤモンド膜を容易に形成することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明のヒートシンクは、窒化アルミニウムを主成分とする少なくとも１つの平面を有するセラミック基体の平面上にダイヤモンド膜層が形成された積層体からなり、該ダイヤモンド膜上に半導体素子、抵抗、キャパシタ等の各種素子を載置して使用する。ここで、ヒートシンクとは、上記のような素子で発生した熱を吸収できる材料、構成部品あるいはシステムを熱的に保護するためにそのような材料を使用している装置を意味し、所謂サブマウントを含む概念である。本発明のヒートシンクは、基体として絶縁性を示すにもかかわらず高い熱伝導率をもつ材料である窒化アルミニウムを主成分とするセラミック基体を使用するので、ダイヤモンド膜と積層体を形成した場合においてもトータルの熱伝導性が低下するのを抑制することができ、また、ダイヤモンド膜を積層していない部分を設け、該部分に金等の配線材料を蒸着することにより簡単に配線のための回路を描くことも可能である。
【００１４】
本発明で使用する上記基体（以下、単にＡｌＮ基体ともいう。）は、窒化アルミニウムを主成分とするセラミックからなり、素子が載置されるダイヤモンド膜が形成される平面を少なくとも１つ有する形状のものであれば特に限定されず、例えば窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加し加圧等により成形したのちに焼結することにより製造するされる板状体、又は多結晶を板状に加工したもの等が好適に使用できる。
【００１５】
また、上記ダイヤモンド膜は、多結晶体あるいは単結晶体の何れでもよく、また天然ダイヤモンドあるいは合成ダイヤモンドのいずれでもかまわないが、コストおよび膜形成の容易さの観点から、気相法によって合成される多結晶ダイヤモンドからなるのが好適である。その面積、形状、厚さ等は、載置する素子や所望の放熱特性、製造に要する時間やコストに応じて適宜決定すればよいが、一般に放熱特性はダイヤモンド膜の厚さが厚い方が高く、逆に製造に要する時間やコストは膜厚が薄いほど低下するので、両者のバランスから膜厚は１０μｍ〜３００μｍ、得に２０μｍ〜２５０μｍとするのが好適である。また、その熱伝導率は高ければ高い方が望ましいが、後で詳述する本発明の製造方法を採用することにより、本発明のヒートシンクでは８００Ｗ／ｍＫ以上、特に１０００Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を有する多結晶ダイヤモンド膜を用いることができる。
【００１６】
本発明のヒートシンクにおいては、上記ＡｌＮ基体とダイヤモンド膜とが両者に接合可能な接着部材からなる接着部材層を介して接合されていることを最大の特徴とする。このような接着部材層を介在させることにより、製造過程でダイヤモンド薄膜が剥離したり膜にクラックが発生することなく高品質のダイヤモンド膜を形成することができ、更に製造後においても使用中に加熱−冷却といったヒートサイクルによりダイヤモンド膜が破損したり剥離したりするのを防止することができる。
【００１７】
この接着部材層はＡｌＮ基体およびダイヤモンド膜の両方に対して良好な接合性を有する材料からなる層であれば特に限定されないが、両者に対する接合強度（あるいは接着強度）が高いという観点から、珪素、炭化珪素、タングステン、炭化タングステン、ＣｕＷ、Ｃｕ−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｍｏ−Ｗ合金、非晶質炭素、窒化ホウ素、窒化炭素、及びチタンからなる群より選ばれる少なくとも一種の材料で構成されるのが好適である。また、前記接着部材が特定の結晶面に配向した結晶性物質からなるものは、その上部に形成される多結晶ダイヤモンド膜中の結晶粒が大きく結晶性も高くなるので該ダイヤモンド膜の熱伝導率がより高くなる。このため、接着性部材はこのような結晶性物質からなるのがより好適である。このような結晶性物質としては、（１１１）結晶面、（２２０）結晶面、又は（４００）結晶面に優先配向した多結晶珪素；及びホウ素、燐等のドーパントを含む上記面に優先的に配向した多結晶珪素等が例示される。特に上記のドーパントを含む配向した多結晶珪素は、導電性を有するため、後述するようにダイヤモンド膜を形成する際に直流電圧を印加することができるので特に好適である。上記接着部材層の厚みは特に限定されないが、接合効果、高品質のダイヤモンド膜が得られやすいという効果、該層を形成するのに要する時間、および接着部材層を設けることによる熱伝導性の低下等のバランスから５ｎｍ〜３μｍ、特に１０ｎｍ〜２μｍであるのが好ましい。代表的な本発明のヒートシンクＡの断面図を図１に示すが、該ヒートシンクＡでは、板状の窒化アルミニウム基体１００の平面上に接着部材１１０およびダイヤモンド膜１２０がこの順で積層された構造を有している。なお、図１では窒化アルミニウム基体１００の上面全面を接着部材１１０およびダイヤモンド膜１２０で覆うような態様を示したが、充分な接合強度が得られれば、上記接着部材層は必ずしも上層となるダイヤモンド膜の下面の全面と密着している必要はなく、一部に密着していてもよい。
【００１８】
本発明のヒートシンクの製造方法は特に限定されず、例えばＡｌＮ基体の平面上に、前記接着部材層を該平面の少なくとも一部を覆うように形成した後、当該接着部材層が形成された面上にダイヤモンド膜を当該接着部材層の少なくとも一部を覆うように形成することにより好適に製造することができる。なお、該製造法において形成される接着部材層は、最終的にその一部又は全部がＡｌＮ基体とダイヤモンド膜との間に介在するようにして形成されればよく、ダイヤモンド膜の面積より広い面積を有する膜状に形成しても、ダイヤモンド膜の面積よりも小さい面積を有する膜状に形成してもよい。さらに、その形状も膜状である必要は必ずしもなく、例えば格子状や互いにある間隔をおいて分散した複数のスポット状であってもよい。また、接着部材層の厚みは、効果と生産性とのバランスから５ｎｍ〜３μｍであるのが好ましい。
【００１９】
上記接着部材層を形成する方法としては、基体上に膜を成形する方法として知られている公知の製膜方法の中から接着部材層の材質に応じて適用可能な方法が制限なく採用できる。このような製膜方法としては、印刷法、メッキ法、蒸着法、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法、スパッタリング法、レーザーアブレーション法などが挙げられる。これらの中でも蒸着法及び化学気相蒸着法は高純度の物質を膜厚精度よく形成可能であるため特に有効な方法である。
【００２０】
即ち、電子ビームを用いた真空蒸着法により、珪素、炭化珪素、Ｗ、ＷＣ、ＣｕＷ、Ｃｕ−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｍｏ−Ｗ合金、チタン、及びＢＮからなる群より選ばれる少なくとも１種の材料からなる接着部材層を好適に形成することができる。該方法では、接着部材層を構成する物質と同種類の物質からなる材料を真空層内のハースに入れ、この材料に電子ビームを照射することにより溶融して蒸発させ、該真空容器内に設置した基体表面に付着（蒸着）させることにより接着部材層の形成を行なうことができる。この時、水晶振動子を用いた膜厚モニターで蒸着物質の膜厚を測定することで正確に付着膜厚を管理することが可能である。なお、蒸着は基体を室温としても加熱して行ってもよい。また、接着部材層が珪素や非晶質炭素、窒化炭素、チタン、炭化珪素、Ｗのようにガス状の原料からＣＶＤ法により形成できる場合には、ＣＶＤ法が好適に採用できる。化学気相蒸着法による接着部材層の形成は、平行平板型プラズマＣＶＤ装置を用いて好適に行なうことができる。この方法では、真空排気した反応容器内にＳｉＨ４等の原料ガスを必要に応じて水素等の希釈ガスにより希釈して導入し、対向する１組の平行平板電極の片側に高周波電力を印加することにより高周波ガスプラズマを発生して、該電極と対向する電極上に設置した基体上に珪素、非晶質炭素、窒化炭素、チタン、炭化珪素、又はＷからなる膜を形成することができる。基体は膜の成長条件によって異なるが一般的に５０℃〜５００℃程度に加熱される。また、予め、形成条件毎の製膜スピードを測定しておくことにより、製膜時間を制御して膜厚を正確に見積もることができる。なお、希釈ガスとしては水素の他にヘリウム、窒素、アルゴン、キセノン、ネオン、クリプトンなどの非堆積性ガスを用いることができる。また、膜形成後にエッチングをしたり、膜形成時に基体にマスキングを行なったりすることにより接着部材層の形状を任意に変えることもできる。
【００２１】
本発明の製造方法において、前記接着部材層の形成はその上部に形成されるダイヤモンド層の剥離やひび割れを防止する上で重要であるばかりでなく、形成されるダイヤモンド膜の品質を向上させる上でも極めて重要である。即ち、特定の結晶面に配向した結晶性物質で接着部材層を形成することにより、その上に気相法により多結晶ダイヤモンド形成する際に下地層の配向性を維持して配向性の高い多結晶ダイヤモンド膜を成長させることができ、結果として結晶性の高いダイヤモンド膜を得ることができる。また、導電性物質で接着部材層を形成した場合には、該層を電極として利用し、気相法によりダイヤモンド膜を形成する際に該層に直流電圧を印加することにより、ダイヤモンド形成に有効な前駆体が優先的に該層上に堆積するようになり、結晶粒が大きく結晶性の良好な多結晶ダイヤモンド膜を得ることができる。多結晶ダイヤモンド膜の結晶性や結晶粒の増大は、ダイヤモンド膜の熱伝導性を向上させるので、結果として放熱特性の優れたヒートシンクを得ることができる。
【００２２】
接着部材層を特定の結晶面に配向した結晶性物質で形成する方法は特に限定されないが、上記ＣＶＤ法で珪素を主成分とする接着部材層を形成する場合には、形成条件を調整することにより珪素膜の配向性の制御が可能であり、Ｘ線回折測定を行なった場合に（１１１）、（２２０）、又は（４００）面に由来する回折ピークが優先的に現れる多結晶珪素膜を形成することができる。例えば、（１１１）面に優先的に配向した（Ｘ線回折測定を行なった場合に該面に由来するピーク強度が他の面に由来する回折ピーク強度よりも有意に強い）珪素膜を得る場合には、作製温度が高い条件で製膜を行なえばよく、（２２０）面に優先的に配向した珪素膜を得る場合には、反応圧力が高い条件で製膜を行なえばよく、（４００）面に優先的に配向した珪素膜を得る場合には、ハロゲン化シランガスと水素化シランガスとを適当な割合で混合するという条件で製膜を行なえばよい。また、この場合に、原料ガスにジボラン、ホスフィン等周期律表第III族或いは第IV族元素からなるドーパントとなる元素を含有するガス化可能な化合物と上記のガスを混合して膜の合成を行ない、Ｐ型、或いはＮ型の導電性を示す珪素膜を合成することもできる。接着部材層をこのような珪素膜で構成した場合には、上記配向効果および電圧印加効果の両方の効果を得ることができる。したがって、接着部材層としては、Ｘ線回折測定を行なった場合に（１１１）、（２２０）、又は（４００）面が優先的に現れるドーパントを含む（すなわち、Ｐ型又はＮ型の）多結晶珪素膜を形成するのが最も好ましい。
【００２３】
本発明の製造方法では、上記の様にして形成した接着部材層上にダイヤモンド膜を形成する。前記したように形成するダイヤモンド膜の面積、形状、厚さ等は、載置する素子や所望の放熱特性、製造に要する時間やコストに応じて適宜決定すればよいが、ダイヤモンド膜の厚さは１０μｍ〜３００μｍ、得に２０μｍ〜２５０μｍとするのが好適である。
【００２４】
上記ダイヤモンド膜の形成方法は特に限定されないが、製膜が容易であるという観点から気相法によって製膜するのが好適である。気相法としては、化学気相蒸着法、レーザーアブレーション法等ダイヤモンド膜を製造可能な公知の気相法が制限無く用いられる。これらの中でも化学気相蒸着法が現状の技術の中でも結晶性の良好なダイヤモンド膜を再現良く安定的に製造することが可能であるため好適である。化学気相蒸着法にはその製法により、高周波、マイクロ波、熱フィラメント等を用いる方法に分類されるが、これらの中でもマイクロ波を用いた方法（マイクロ波ＣＶＤ法）及び熱フィラメントを用いた方法（熱フィラメントＣＶＤ法）がより好ましい。以下にこれら製造方法について説明する。
【００２５】
これら方法におけるダイヤモンド膜の原料としては通常、メタン、アセチレン、二酸化炭素、一酸化炭素等、炭素を含むガス化可能な物質が用いられる。これらの堆積性ガスは水素、酸素、窒素、アルゴン、キセノン、ネオン、クリプトンなどの非堆積性ガスで希釈されてもよい。また、ジボラン、ホスフィン等周期律表第III族或いは第IV族元素を含有するガス化可能な化合物と上記のガスを混合してダイヤモンドの合成を行うことも可能である。この様なガスを同伴させてダイヤモンド膜の合成を行った場合、Ｐ型、或いはＮ型の導電型を示すダイヤモンド膜が合成される。ダイヤモンド膜製造時の基体温度は特に限定されないが６００℃〜１２００℃、特に、７００℃〜１１００℃であるのが好適である。６００℃より低温では非晶質のカーボンを多く含むダイヤモンド膜が形成されるため、熱伝導性が低下し本発明の効果を十分に発揮することができない。また、基体温度が１２００℃を超える場合には接着部材層に損傷を与えることがある。また、低温時の製膜と同様に、非晶質のカーボンをダイヤモンド中に含有することがあるため好ましくない。基体の加熱方法は上記温度範囲に設定できる方法であれば特に制限無く採用される。例えば、基体を設置するホルダー中にヒーターを埋め込み加熱する方法、高周波誘導加熱により基材を加熱する方法、或いは、マイクロ波プラズマＣＶＤ法の場合、プラズマ形成のために投入するマイクロ波により加熱する方法等が挙げられる。ダイヤモンド合成のための圧力は、通常０．１ｍＴｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒ、特にマイクロ波プラズマＣＶＤ法の場合には５０ｍＴｏｒｒ〜２００Ｔｏｒｒの範囲である。また、マイクロ波プラズマＣＶＤ法の場合、プラズマ発生電源出力は形成するダイヤモンド膜の特性によって適宜選択されるが、通常、３００Ｗ〜１０ｋＷである。なお、膜形成後にエッチングをしたり、膜形成時に基体にマスキングを行なったりすることによりダイヤモンド膜の形状を任意に変えることもできる。
【００２６】
以下、接着部材層が珪素からなる図１に示すような本発明のヒートシンクＡを、図２に示すような平行平板型高周波プラズマＣＶＤ装置Ｂおよび図３に示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置Ｃを用いて製造する場合を例に、本発明の製造方法について更に詳しく説明する。
【００２７】
図２に示す装置Ｂは接着部材層１１０を製造するために好適に使用できる代表的な装置であり、例えばＳＵＳ３０４などのステンレス鋼等から構成され、真空状態に維持される反応容器２０１を備えており、反応チャンバー側壁に形成された排気口２０３ａ、２０３ｂを介して真空ポンプなどの真空源に接続されることにより一定の真空状態に維持されるようになっている。なお、図中２０５および２０７ａはそれぞれターボ分子ポンプ、油回転ポンプであり、これらのポンプによって排気することにより反応容器内を高真空にすることができるようになっている。また、２０６はメカニカルブースターポンプ、２０７ｂは油回転ポンプであり、これらのポンプは珪素膜合成時に使用する。また、排気量を調整するための真空バルブ２０４ａ、２０４ｂが配設されている。また、該装置Ｂの反応容器２０１の内部には、基体２１３を設置するための試料台２０２ａが配置されている。この試料台の中には基体を加熱するためのヒーター２１４が埋め込まれており、基体の温度調節ができるような機構になっている。またこの試料台は、反応容器２０１の底壁を貫通して図示しない駆動機構によって上下に摺動可能に構成され、位置調整可能になっている。なお、図示しないが試料台２０２ａと反応容器２０１底壁との間の摺動部分には、反応容器２０１の真空度を確保するために、シーリングなどのシール部材が配設されている。一方、基板を設置する試料台２０２ａに対向して高周波印加電極２０２ｂが配置され、高周波発振器２１２から発振された高周波を、チューニング装置２１１を介して、反応容器２０１内へ導くことができようになっている。さらに、反応容器上方には反応ガス供給口２０８ａ、２０８ｂが配設されており、反応ガス流量調節器２０９を通して反応容器内にガスを導入できるようになっている。反応ガスと高周波を同時に供給することにより反応容器内の平行平板電極間（２０２ａ−２０２ｂ）に高周波ガスプラズマを形成して、反応ガスを分解することにより基体２１３上に珪素膜を形成することができる。
【００２８】
また、図３に示す装置Ｃはダイヤモンド膜１２０を製造するために好適に使用できる代表的な装置であり、例えばＳＵＳ３０４などのステンレス鋼等から構成され、真空状態に維持される反応容器３０１を備えており、反応チャンバー側壁に形成された排気口３０３ａ、３０３ｂを介して真空ポンプなどの真空源に接続されることにより一定の真空状態に維持されるようになっている。図中３０５および３０７ａはそれぞれターボ分子ポンプおよび油回転ポンプであり、これらのポンプによって反応容器３０１内を高真空排気することができる。また、３０６はメカニカルブースターポンプ、３０７ｂは油回転ポンプであり、これらのポンプはダイヤモンド膜合成時に使用する。また、排気量を調整するための真空バルブ３０４ａ、３０４ｂが配設されている。該装置Ｃの反応容器３０１の内部には、基体３１３を設置するための試料台３０２が配置されている。この試料台の中には基体を加熱するするためのヒーター３１４が埋め込まれており、基体の温度調節ができるような機構になっている。また、この試料台は、反応容器３０１の底壁を貫通して図示しない駆動機構によって上下に摺動可能に構成され、位置調整可能になっている。なお、図示しないが試料台３０２と反応容器３０１底壁との間の摺動部分には、反応容器３０１の真空度を確保するために、シーリングなどのシール部材が配設されている。一方、反応容器３０１の上方には、石英、アルミナ等の誘電体からなるマイクロ波透過窓３１５が配置され、マイクロ波発振器３１２から発振されたマイクロ波を、チューニング装置３１１を介してマイクロ波導波管を伝播させ反応容器３０１内へ導くことができようになっている。さらに、反応容器上方には反応ガス供給口３０８ａ、３０８ｂが配設されており、反応ガス流量調節器３０９を通して反応容器内にガスを導入できるようになっている。反応ガスとマイクロ波を同時に供給することにより反応容器内の基体設置台上方にマイクロ波ガスプラズマを形成して、反応ガスを分解することにより基体３１３上にダイヤモンド膜を形成することができる。この際、接着部材層である珪素膜に電圧を印加させながらダイヤモンド膜の形成を行うことができる。
【００２９】
本発明のヒートシンクＡを製造するには、まず、基体２１３を装置Ｂ内部の基材設置部２０２ａにセットし、反応容器２０１内を真空排気する。反応容器内が５×１０−６Ｔｏｒｒ以下となるまで真空引きしたのち、反応ガス供給口から反応ガス流量調整器により流量を調整したガスを反応容器２０１内へ供給するとともに、反応容器２０１外部に設けられた高周波発振器２１２から高周波をチューナー２１１により反射損失を最小にして高周波印加電極２０２ｂへ投入する。これにより、高周波ガスプラズマを形成して、基体２１３上に珪素膜を形成する。なお、この際の反応容器内の圧力は、好ましくは０．１ｍＴｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒ、より好ましくは５０ｍＴｏｒｒ〜５０Ｔｏｒｒの範囲で珪素膜が合成される。この様な圧力とすることにより、結晶性が高く均一且つ均質な珪素膜が効率よく形成される。本発明の製造方法において、珪素膜の製造時の基体温度は特に限定されないが５０℃〜５００℃、特に、８０℃〜３５０℃であるのが好適である。高周波プラズマＣＶＤ法の場合、プラズマ発生電源出力は形成する珪素膜の特性によって適宜選択されるが、通常、５Ｗ〜２ｋＷである。マイクロ波の発振周波数としては１ＭＨｚ〜２００ＭＨｚが好ましく、より好ましくは５ＭＨｚ〜１５０ＭＨｚとするのが望ましい。しかしながら、これらの条件は合成に用いる装置の容量や形状により変化するため、一義的に決定されるものではない。
【００３０】
反応容器２０１の中に導入する堆積性の反応ガスとしては、通常、ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＣｌ４、ＳｉＦ４、ＳｉＦ２Ｈ２、等、珪素を含むガス化可能な物質が用いられる。これらの堆積性ガスは水素、窒素、ヘリウム、アルゴン、キセノン、ネオン、クリプトン、などの非堆積性ガスで希釈されてもよい。また、ジボラン、ホスフィン等周期律表第III族或いは第IV族元素を含有するガス化可能な化合物と上記のガスを混合して珪素膜の合成を行うことも可能である。この様なガスを同伴させて珪素膜の合成を行った場合、Ｐ型、或いはＮ型の導電型を示す珪素膜が合成される。反応ガス及び希釈ガスの導入量としては、製造条件によって異なるが、結晶性の良い膜を得ようとする場合、通常、総導入量としては、５０ｃｃ／分〜１０００ｃｃ／分となるようにするのが好ましい。また、反応ガスと希釈ガスとの混合比率は特に限定されるものではないが、反応ガスに対する希釈ガスの混合比率（希釈ガス／反応ガス）が大きいほど結晶性の高い珪素膜が得られる傾向にある。また、作製温度、反応圧力、原料ガス混合比率を制御することにより珪素膜の配向を制御することも可能である。
【００３１】
接着部材層となる珪素膜形成後、基体を反応容器２０１から取出して、ダイヤモンド膜を製造するための装置Ｃの基体設置台３０２にセットして、上記と同様に反応容器３０１を真空ポンプにより真空排気する。そして、上記と同様に反応容器内の圧力を５×１０−６Ｔｏｒｒ以下として、反応ガス供給口から反応ガス流量調整器により流量を調整したガスを反応容器３０１内へ供給するとともに、反応容器３０１外部に設けられたマイクロ波電源３１２からマイクロ波をチューナー３１１により反射損失を最小にしてマイクロ波導波管３１０を介して反応容器３０１内へ投入する。これにより、マイクロ波ガスプラズマを基体設置台３０２上方に形成して、接着部材がすでに形成された基体３１３上にダイヤモンド膜を形成する。ダイヤモンド膜を形成する際、接着部材層である珪素膜に、成長初期から１時間程度直流電圧を印加して製膜することが結晶性の高いダイヤモンド膜を形成するために特に有効である。この時印加する電圧は、＋５００Ｖ〜−５００Ｖとするのが好適である。なお、この際の反応容器内の圧力は、好ましくは０．１ｍＴｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒより好ましくは、５０ｍＴｏｒｒ〜２００Ｔｏｒｒの範囲でダイヤモンド膜が合成される。この様な圧力とすることにより、結晶性が高く均一且つ均質なダイヤモンド膜が効率よく形成される。本発明の製造方法において、ダイヤモンド膜の製造時の基体温度は特に限定されないが６００℃〜１２００℃、特に、７００℃〜１１００℃であるのが好適である。マイクロ波プラズマＣＶＤ法の場合、プラズマ発生電源出力は形成するダイヤモンド膜の特性によって適宜選択されるが、通常、３００Ｗ〜１０ｋＷである。マイクロ波の発振周波数としては５００ＭＨｚ〜５ＧＨｚが好ましく、より好ましくは１ＧＨｚ〜４ＧＨｚとするのが望ましい。しかしながら、これらの条件は合成に用いる装置の容量や形状により変化するため、一義的に決定されるものではない。
【００３２】
反応容器３０１の中に導入する反応ガスとしては、通常、メタンガス、アセチレンガス、二酸化炭素、一酸化炭素等、カーボンを含むガス化可能な物質が用いられる。これらの堆積性ガスは水素、窒素、ヘリウム、アルゴン、キセノン、ネオン、クリプトン、酸素などの非堆積性ガスで希釈されてもよい。また、ジボラン、ホスフィン等周期律表第III族或いは第IV族元素を含有するガス化可能な化合物と上記のガスを混合してダイヤモンドの合成を行うことも可能である。この様なガスを同伴させてダイヤモンド膜の合成を行った場合、Ｐ型、或いはＮ型の導電型を示すダイヤモンド膜が合成される。反応ガス及び希釈ガスの導入量としては、製造条件によって異なるが、熱伝導率の高いダイヤモンド膜を得ようとする場合、通常、総導入量としては、５０ｃｃ／分〜６０００ｃｃ／分となるようにするのが好ましい。また、反応ガスと希釈ガスとの混合比率は特に限定されるものではないが、反応ガスに対する希釈ガスの混合比率（希釈ガス／反応ガス）が大きいほど結晶性の高いダイヤモンド膜が得られる傾向にある。
【００３３】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３４】
尚、以下の各実施例及び比較例において、珪素膜は図２に示す様な構造の装置を用い、またダイヤモンド膜は図３に示す様な構造の装置を用いて形成した。また、以下の実施例及び比較例において接着部材層、ダイヤモンド膜、及び最終的に得られたヒートシンクの評価は以下の（１）〜（４）に示す方法によって行った。また、実施例１〜３は、参考例である。
【００３５】
（１）膜厚測定
接着部材層の厚みは、予め、石英基体上に珪素又はタングステン膜を形成した厚みを触針式膜厚計で求めて該厚みを製造時間で除して、まず、膜厚製造速度を求め、該製膜速度に接着部材層を形成する際の製造時間を乗ずることにより厚みを求めた。また、ダイヤモンド膜の厚みは、走査型電子顕微鏡により断面形状を観察して求めた。
【００３６】
（２）配向性
Ｘ線回折測定により珪素膜およびダイヤモンド膜の配向性を確認した。珪素膜については（１１１）、（２２０）、（３１１）、（４００）面に関するピークはそれぞれ、２８．４°（２θ／°）、４７．３°（２θ／°）、５６．１°（２θ／°）、６９．１°（２θ／°）に現れ、ダイヤモンド膜については（１１１）、（２２０）、（３１１）、（４００）面に関するピークはそれぞれ、４３．９５°（２θ／°）、７５．４０°（２θ／°）、９１．６０°（２θ／°）、１１９．７°（２θ／°）に現れるため、その強度を比較することによって、配向性の評価を行った。
【００３７】
（３）結晶性
ラマン散乱分光法によって約１３３３ｃｍ−１に現れる散乱波形の半値幅を求めることにより結晶性の評価を行った。該半値幅が小さいほど結晶性が高い。
【００３８】
（４）熱伝導率
以下の算出式を用いて熱伝導率を計算した。
熱伝導率（Ｗ／ｍＫ）＝密度（ｇ／ｃｍ３）×比熱（Ｊ／ｇＫ）×熱拡散率（ｃｍ２／ｓ）×１００（定数）
ここで、密度は水中密度法により求め、熱拡散率は２次元リング法によって非線形回帰分析により決定した。
【００３９】
実施例１
窒化アルミニウムを主成分とするセラミック基体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×０．５ｍｍｔ）を高周波プラズマＣＶＤ装置内の基体設置台へセットして、反応容器内を真空引きすると同時に基体設置台を１２０℃に加熱した。基体の温度が安定するまで約３０分間保持するとともに、反応容器内の圧力が５×１０−６Ｔｏｒｒ以下となったのを確認し、反応容器内にモノシランガスを３ｃｃ／分、水素を１００ｃｃ／分の流量で導入し、排気バルブを調節することによって反応容器内の圧力を１．５Ｔｏｒｒに設定した。次に、高周波電源から５０Ｗの出力で反射損失が最小となるようにチューナーでチューニングして高周波を高周波印加電極へ供給した。得られる珪素膜の膜厚が１００ｎｍとなるように約２０００秒間高周波電力を供給して珪素膜を基体上へ析出させた。反応終了後、反応容器内の残留ガスを排気するとともに、基体の温度が１００℃以下となるのを確認した後、反応容器を大気開放して珪素膜が形成された基体を高周波プラズマＣＶＤ装置から取出した。得られた珪素膜の配向性を調べたところ特定の面方向に強く配向する結果は見られなかった。また、珪素膜が析出した基体の熱伝導率を調べたところ、約２００Ｗ／ｍＫであった。
【００４０】
次に、ダイヤモンド膜を形成するために上記基体をマイクロ波プラズマＣＶＤ装置内の基体設置台へセットして、反応容器内を真空引きすると同時に基体設置台を１０００℃に加熱した。基体の温度が安定するまで約１時間保持するとともに、反応容器内の圧力が５×１０−６Ｔｏｒｒ以下となったのを確認し、反応容器内にメタンガスを１２ｃｃ／分、水素を３００ｃｃ／分の流量で導入し、排気バルブを調節することによって反応容器内の圧力を１００Ｔｏｒｒとした。次に、マイクロ波電源から５ｋＷの出力で反射損失が最小となるようにチューナーでチューニングしてマイクロ波を石英製の窓を通して反応容器内へ供給した。得られるダイヤモンド膜の膜厚が５０μｍとなるように約１０時間マイクロ波電力を供給してダイヤモンド膜を基体上へ析出させた。反応終了後、基体温度が１００℃以下となったのを確認してから、反応容器を大気開放してダイヤモンドが形成された基体を取出した。基体上に形成されたダイヤモンド膜を目視により観測したところ、端部までダイヤモンドは付着しており、膜剥れは見られなかった。また断面を顕微鏡で観察して、ダイヤモンド膜の厚みを観測したところ、約５０μｍであることが確認された。次に、基体上に形成されたダイヤモンドの結晶性をラマン散乱スペクトル測定により見積もった結果、約１３３３ｃｍ−１に現れるダイヤモンド構造に起因するピークの半値幅が約８．５ｃｍ−１であることを確認した。またダイヤモンド層の配向性を調べたところ接着部材層と同様に、特定の面方向に強く配向する結果は観測されなかった。さらに得られた積層体（ヒートシンク）の熱伝導率の測定を実施したところ約３５０Ｗ／ｍＫであった。
【００４１】
実施例２
合成するダイヤモンドの厚みを２００μｍとする以外はすべて実施例１と同様にしてヒートシンクを作製した。基体上に形成されたダイヤモンド膜を目視により観測したところ、端部までダイヤモンドは付着しており、膜剥れは見られなかった。また断面を顕微鏡で観察して、ダイヤモンド膜の厚みを観測したところ、約２００μｍであることが確認された。次に、実施例１と同様にして基体上に形成されたダイヤモンドの結晶性を調べたところ、半値幅は約６．８ｃｍ−１であった。また、得られたダイヤモンド層の配向性を調べたところ特定の面方向に強く配向する結果は見られなかった。さらに、得られたヒートシンクの熱伝導率の測定を実施したところ、接着部材層を積層した基体の熱伝導率は約２００Ｗ／ｍＫであったのに対し、ダイヤモンドを付着させたものの熱伝導率は約７２０Ｗ／ｍＫであった。
【００４２】
実施例３
接着部材層をＷとする以外はすべて実施例１と同様にしてヒートシンクを作製した。基体上に形成されたダイヤモンド膜を目視により観測したところ、端部までダイヤモンドは付着しており、膜剥れは見られなかった。また断面を顕微鏡で観察して、ダイヤモンド膜の厚みを観測したところ、約５０μｍであることが確認された。次に、基体上に形成されたダイヤモンドの結晶性を調べたところ、半値幅が約８．０ｃｍ−１であった。また、ダイヤモンド層の配向性を調べたところ特定の面方向に強く配向する結果は見られなかった。さらに得られたヒートシンクの熱伝導率の測定を実施したところ、接着部材層を積層した基体の熱伝導率は約２１０Ｗ／ｍＫであったのに対し、ダイヤモンドを付着させたものの熱伝導率は約３６０Ｗ／ｍＫであった。
【００４３】
比較例１
接着部材層を挿入しないこと以外は実施例１と同様にヒートシンクを作製した。基体上に形成されたダイヤモンド膜を目視により観測したところ、基体端部近傍に膜剥れが生じていた。
【００４４】
比較例２
接着部材層をニッケルに変更する以外は実施例３と同様にヒートシンクを作製しようとしたが、所期の厚さの均一なダイヤモンド膜を得ることはできなかった。
【００４５】
実施例４
基体設置台の加熱温度を３００℃とし、高周波電源出力を１０Ｗとする他は実施例１と同様にして膜厚１００ｎｍの珪素膜を基体上に析出させ、実施例１と同様にして得られた珪素膜の配向性を調べたところ（１１１）配向であった。また、珪素膜が析出した基体の熱伝導率を調べたところ、約２００Ｗ／ｍＫであった。
【００４６】
次に、上記珪素膜が析出した基体を用い、実施例１と同様にして厚さ５０μｍのダイヤモンド膜を形成し、ヒートシンクを製造した。基体上に形成されたダイヤモンドの結晶性を調べたところ、半値幅が約７．９ｃｍ−１であった。また、ダイヤモンド層の配向性を調べたところ、（１１１）面に起因する回折ピークがその他のピークより約２．５倍程度大きい結果を得た。さらに得られたヒートシンクの熱伝導率の測定を実施したところ、約３７０Ｗ／ｍＫであった。
【００４７】
実施例５
実施例４において、珪素膜の形成条件の中で基体加熱温度を１２０℃とする以外はすべて同様にしてヒートシンクを作製し、各種評価を行なった。その結果、基体上に形成されたダイヤモンドの結晶性は半値幅で約７．７ｃｍ−１であり、珪素膜およびダイヤモンド膜はいずれも（２２０）面に起因する回折ピークがその他のピークより約４倍程度大きい結果であり、珪素膜の析出した基体およびヒートシンクの熱伝導率はそれぞれ２００Ｗ／ｍＫおよび３８０Ｗ／ｍＫであった。
【００４８】
実施例６
実施例５において接着部材層形成時にジボランを５ｃｃ／分の流量で供給するとともに、ダイヤモンド膜形成初期の３０分間、該接着部材層に−１００Ｖの直流電圧を印加すること以外はすべて同様な条件でヒートシンクを作製し、各種評価を行った。その結果、基体上に形成されたダイヤモンドの結晶性は半値幅で約７．３ｃｍ−１であり、珪素膜およびダイヤモンド膜はいずれも（２２０）面に起因する回折ピークがその他のピークより約４倍程度大きい結果であり、珪素膜の析出した基体およびヒートシンクの熱伝導率はそれぞれ２００Ｗ／ｍＫおよび４００Ｗ／ｍＫであった。
【００４９】
【発明の効果】
本発明のヒートシンクは、ダイヤモンド膜が形成される基体として熱伝導率の大きい窒化アルミニウムを主成分とするセラミック基体（ＡｌＮ基体）を用いているので放熱効率が高い。また、基体が絶縁体であるため、その一部をダイヤモンド膜で覆い他の部分については回路を形成することもできる。さらに、本発明のヒートシンクにおいては基体とダイヤモンド膜の接合性が良好であるため、使用時に加熱−冷却のヒートサイクルを繰り返してもダイヤモンド膜が剥離したりダイヤモンド膜にクラックが発生することがなく、長期間安定して使用することができる。
【００５０】
また、本発明の製造方法によれば上記本発明のヒートシンクを効率よく製造することができる。また、ＡｌＮ基体上に直接気相法によりダイヤモンド膜を形成した場合には、高品質のダイヤモンド膜を形成することができなかったのに対し、本発明の製造方法によれば、特定の物質からなる接着部材層を介在させることにより、間接的にではあるがＡｌＮ基体上に高品質のダイヤモンド膜を形成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本図は、代表的な本発明のヒートシンクの断面図である。
【図２】  本図は、本発明の製造方法において接着部材層となる珪素膜を製造するために好適に使用できる高周波プラズマＣＶＤ装置の該略図である。
【図３】  本図は、本発明の製造方法においてダイヤモンド膜を製造するために好適に使用できるマイクロ波ＣＶＤ装置の該略図である。
【符号の説明】
Ａ：ヒートシンク
Ｂ：高周波プラズマＣＶＤ装置
Ｃ：マイクロ波ＣＶＤ装置
１００：ＡｌＮ基体
１１０：接着部材層
１２０：ダイヤモンド膜
２０１：反応容器
２０２ａ：基体設置電極
２０２ｂ：高周波印加電圧
２０３ａ：真空排気口
２０３ｂ：真空排気口
２０４ａ：真空バルブ
２０４ｂ：真空バルブ
２０５：ターボ分子ポンプ
２０６：メカニカルブースターポンプ
２０７ａ：油回転ポンプ
２０７ｂ：油回転ポンプ
２０８ａ：ガス供給口
２０８ｂ：ガス供給口
２０９：ガス流量調整器
２１１：チューナー
２１２：高周波電源
３０１：反応容器
３０２：試料台
３０３ａ：真空排気口
３０３ｂ：真空排気口
３０４ａ：真空バルブ
３０４ｂ：真空バルブ
３０５：ターボ分子ポンプ
３０６：メカニカルブースターポンプ
３０７ａ：油回転ポンプ
３０７ｂ：油回転ポンプ
３０８ａ：ガス供給口
３０８ｂ：ガス供給口
３０９：ガス流量調整器
３１０：マイクロ波導波管
３１１：チューナー
３１２：マイクロ波電源
３１３：接着部材層が形成されたＡｌＮ基体
３１４：ヒーター
３１５石英窓
【図１】
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【図２】
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【図３】
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