(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターであって、酸化膜を形成する前の一次焼結体の平均表面粗さＲａが０．８μｍ以下であることを特徴とする耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター。
【請求項２】
酸化膜を形成する前の一次焼結体の平均表面粗さＲａが０．３５μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター。
【請求項３】
ヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターであって、一旦形成された酸化膜を研磨加工して平均表面粗さＲａを０．８μｍ以下に小さくし、再度通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成したことを特徴とする耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター。
【請求項４】
一旦形成された酸化膜を研磨加工して平均表面粗さＲａを０．３５μｍ以下に小さくすることを特徴とする請求項３記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター。
【請求項５】
ヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターであって、一旦形成されたヒーターの表面酸化膜を除去し、当該酸化膜除去後の平均表面粗さＲａを０．８μｍ以下とし、再度通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成したことを特徴とする耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター。
【請求項６】
２０Ｐａ以下の真空中で、１４００°Ｃに２時間加熱処理した後の平均表面粗さＲａが０．８μｍ以下であることを特徴とする請求項５記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター。
【請求項７】
酸化膜除去後の平均表面粗さＲａが０．３５μｍ以下であることを特徴とする請求項５〜６のいずれかに記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター。
【請求項８】
ヒーターの最終平均表面粗さＲａが０．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター。
【請求項９】
ヒーターの最終平均表面粗さＲａが０．２μｍ以下であることを特徴とする請求項８記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター。
【請求項１０】
ヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの製造方法であって、酸化膜を形成する前の一次焼結体を研磨加工して表面粗さを小さくし、その後、該一次焼結体を通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成することを特徴とする耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜９のいずれか一項に記載のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの製造方法であって、ヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成する工程からなり、酸化膜を形成する前の一次焼結体を研磨加工して表面粗さを小さくし、その後、該一次焼結体を通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成することを特徴とする耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とする請求項１〜９のいずれかに記載のヒーターの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐ペスト性に著しく優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター及びその製造方法、特に半導体製造装置用熱処理炉（酸化・拡散炉を含む）に有用である耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とする基材からなるヒーター及びその製造方法に関する。
なお、本明細書で使用するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターは、ＭｏＳｉ２基材に絶縁性酸化物であるガラス相（ＳｉＯ２系酸化物）等を含有させるなど、副次的又は付加的に添加する材料に特に制限はなく、ＭｏＳｉ２が主成分であれば、それらの全て含むものである。
【背景技術】
【０００２】
ＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターは、６７３°Ｋ〜８７３°Ｋの範囲で、ＭｏとＳｉの同時酸化が起こり、さらにＭｏ酸化物の蒸発減少が伴うという、ペスト（粉化現象）と言う低温酸化が起こる。これを防止するために、１５００°Ｋ以上で酸化処理して緻密なシリカ保護被膜を形成する。本発明は、このような緻密なシリカ保護被膜を形成したヒーターを含み、ガラス質成分の添加は、このような緻密なシリカ保護被膜の形成に有効である。
【０００３】
最近、半導体デバイスの微細化及びデバイス製造時間の短縮化と省エネルギー化のために、従来の金属ヒーターに替えて、ＣＶＤ装置や拡散炉等の半導体製造装置に、ＭｏＳｉ２を主成分とする高出力性能のヒーターが利用されるようになってきた。
一般に、半導体製造装置に使用される熱処理炉は炉内の温度分布を厳密に制御するなど、非常に高精度な温度特性が要求されるが、ＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターは優れた耐熱特性を有し、金属ヒーターの約１０倍の表面負荷が可能であり、また急速加熱昇温することができるという大きな特長を有するので、好適な材料と言える。
【０００４】
ＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターは、そのための材料強度（耐熱性）や材料脆化現象を防止するため、あるいはペスト（粉化現象）と呼ばれている低温酸化を防止するために１５００°Ｋ以上で酸化処理して緻密なシリカ保護被膜を形成する等、ヒーター自体の材料開発が行われている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。
これらのＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターを半導体製造装置の熱処理炉に使用した場合、雰囲気温度で１００〜１５０°Ｃ／分の昇温速度を達成することが可能であり、金属ヒーターより格段に優れた特性を出すことができた。この場合のＭｏＳｉ２製ヒーター自体の表面温度は、およそ１８００〜３６００°Ｃ／分（３０〜６０°Ｃ／秒）の速度で変化する。
【０００５】
最近では、ＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの市場の拡大とともに、長寿命化のニーズが大きくなってきているが、さらに耐ペスト性に優れたヒーターが要求されるようになってきた。
しかし、従来のＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターでは、このような耐ペスト性をさらに向上させる手法を持つに至っていないのが現状である。
【特許文献１】特開平１１−３１７２８２号公報
【特許文献２】特公昭３５−１２３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、耐ペスト性に著しく優れたヒーター、特に半導体製造装置用熱処理炉（酸化・拡散炉を含む）等に有用である耐ペスト性に優れ、さらに寿命を向上させることができるＭｏＳｉ２を主成分とする基材からなるヒーター及びその製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するために、本発明者らは、ヒーター製造工程中の一次焼結体の表面粗さに着目し、その表面粗さを向上させることにより、耐ペスト性を向上させ、特に半導体製造装置用熱処理炉（酸化・拡散炉を含む）の急速加熱冷却、その他の炉のヒーターとして有用である長寿命化したＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターを低コストで提供できるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、１）ヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターであって、酸化膜を形成する前の一次焼結体の平均表面粗さＲａが０．８μｍ以下であることを特徴とする耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター、２）酸化膜を形成する前の一次焼結体の平均表面粗さＲａが０．３μｍ以下であることを特徴とする１記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター、３）ヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターであって、一旦形成された酸化膜を研磨加工して平均表面粗さＲａを０．８μｍ以下に小さくし、再度通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成したことを特徴とする耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター、４）一旦形成された酸化膜を研磨加工して平均表面粗さＲａを０．３μｍ以下に小さくすることを特徴とする３記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター、５）ヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターであって、ヒーターの表面酸化膜除去後の平均表面粗さＲａが０．８μｍ以下であることを特徴とする耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター、６）ヒーターの表面酸化膜の除去は、真空中における蒸発除去又は酸洗による除去であることを特徴とする５記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター、７）２０Ｐａ以下の真空中で、１４００°Ｃに２時間加熱処理した後の平均表面粗さＲａが０．８μｍ以下であることを特徴とする５記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター、８）酸化膜除去後の平均表面粗さＲａが０．３μｍ以下であることを特徴とする５〜７のいずれかに記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター、９）ヒーターの最終平均表面粗さＲａが０．５μｍ以下であることを特徴とする１〜８のいずれかに記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーター、１０）ヒーターの最終平均表面粗さＲａが０．２μｍ以下であることを特徴とする９記載の耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターを提供する。
【０００８】
本発明は、また１１）ヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの製造方法であって、酸化膜を形成する前の一次焼結体を研磨加工して表面粗さを小さくし、その後、該一次焼結体を通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成することを特徴とする耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの製造方法、１２）ヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成するＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターの製造方法であって、酸化膜を形成する前の一次焼結体を研磨加工して表面粗さを小さくし、その後、該一次焼結体を通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成することを特徴とする耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とする１〜１０のいずれかに記載のヒーターの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は、ヒーター製造工程中の一次焼結体の表面粗さに着目し、その表面粗さを向上させることにより、耐ペスト性を向上させ、特に半導体製造装置用熱処理炉（酸化・拡散炉を含む）の急速加熱冷却、その他の炉のヒーターとして有用である長寿命化したＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターを提供できる。
ヒーターを長寿命化することにより、ヒーターの交換頻度を低下させて炉の操業効率を上げ、トータルコストを低減できるという優れた効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のＭｏＳｉ２を主成分とし、残余ガラス相と不可避的不純物からなるヒーター（以下、特に記載しない限り、「ＭｏＳｉ２製ヒーター」と称する。）は、該ヒーターの基材内部のガラス相を６〜２０ｖｏｌ％含有する。但し、該ヒーターの表面に緻密に形成されたＳｉＯ２の酸化被膜を除く。この他、Ａｌ２Ｏ３等の副成分を添加しても良い。本発明は、これらを全て含む。
表面の緻密な酸化膜層の厚みは、ガラス相の種類により、また添加量によって差異があり、およそ０．１μｍ〜２０μｍの範囲で形成される。
【００１１】
通常、ＭｏＳｉ２製ヒーターは、ＭｏＳｉ２原料粉とガラス粉末とを混合粉砕した後、バインダーと混合し、さらに例えば押出しによって棒状又は平板状に成形する。そして、このようにして得た成形体を脱脂、不活性雰囲気中での一次焼結及び大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結することによって製造する。
酸化膜は、この後段の工程すなわち、大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結することによって形成される。
本発明は、耐ペスト性を向上させる場合に、酸化膜を形成する前の一次焼結体の表面粗さが極めて重要であることの知見を得た。
【００１２】
大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結することによって形成される酸化膜は、一次焼結体の表面粗さに強く影響される。下地となる一次焼結体の表面粗さが大きい場合、表面積が増大するため、内部への酸素の侵入の可能性が大きくなり、また一次焼結体の凹凸が激しい部分に形成された酸化膜は、角の部分から剥離し易くなる。いずれの場合も、ペスト化を増加させる原因となる。
したがって、一次焼結体の表面粗さは可能な限り小さく、本発明者研究によれば、耐ペスト性を向上させる場合には、平均表面粗さＲａが０．８μｍ以下であることが必要である。より好ましくは、酸化膜を形成する前の一次焼結体の平均表面粗さＲａが０．３μｍ以下である。これによって、緻密な酸化膜の形成が可能となり、酸素の侵入を効果的に抑制することができ、その発熱体材質での耐ペスト性を最大限に向上させることができる。
【００１３】
耐ペスト性を向上させる手段としては、通電焼結又は外部加熱焼結により、一旦形成された酸化膜を研磨加工して平均表面粗さＲａを０．８μｍ以下に小さくし、再び通電加熱又は外部加熱して酸化膜を形成することによっても達成することができる。これは、より緻密な酸化膜を形成する上で有効である。
平均表面粗さＲａを０．８μｍ以下とするには、通常、１０μｍ以上の研磨加工が必要である。これによって表面酸化膜を除去し、下地の表面を平坦にすることができる。
この方法では、最初の通電焼結又は外部加熱焼結により十分に緻密化（密度アップ）しているので、その後の研磨加工により改良された表面粗さは、最終工程を経た製品にそのまま反映され易いメリットがある。従って、この方法はより最終製品に近い側での表面改質と言える。
しかし、再び通電加熱又は外部加熱をする必要があり、工程数が増えるデメリットもある。但し、ヒーターの使用条件が明確で製品時に酸化膜が不要な場合は、通電加熱又は外部加熱を省いても良い。
この場合、好ましくはこの研磨加工により、平均表面粗さＲａを０．３μｍ以下に小さくするのが、さらに有効である。
【００１４】
耐ペスト性を向上させる場合には、健全部の表面粗さを制御することが重要だが、ヒーター表面の傷や欠陥などの特異部を極力低減させることも当然必要になる。研磨加工等による表面改質では、不可避的に生じる傷や欠陥部を完全に除去したり、和らげる効果もある。
一次焼結の段階で研磨加工する場合と、通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成した後研磨加工する場合では、表面の酸化膜がないことでは共通するが、ヒーターの材質そのものは同一ではない。通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成した工程を経たものは、焼結による収縮（粒子同士の結合及びネックの成長）が進んでいるからである。ヒーター材料の要求に応じて、これらを任意に選択することができる。
【００１５】
ＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターは、上記の通りヒーターの原料となる粉末の成形体を不活性雰囲気中で一次焼結し、その後大気中又は酸化性雰囲気中で通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成するが、この酸化膜は真空中で蒸発させるか又は酸洗することによって除去可能であり、改めて下地の表面を剥き出しにすることができる。
したがって、酸化膜除去後、すなわち下地の表面粗さを改めて確認することも可能であり、必要な表面粗さが得られていない場合には、この段階で研磨加工することが可能であり、平均表面粗さＲａを０．８μｍ以下、さらには０．３μｍ以下とすることが可能である。
【００１６】
蒸発による酸化膜の除去に際しては、２０Ｐａ以下の真空中で、１４００°Ｃで２時間程度加熱処理することにより行うことができる。この条件では、ヒーター素材が新たに焼結や粒成長することがないため、表面酸化膜のみの蒸発除去により、酸化被膜形成前の下地の表面粗さを再現することができる。
最終的に製造されたヒーターの最終平均表面粗さＲａは、酸化膜の流動性（リフロー効果）により前工程より滑らかになるが、Ｒａは０．５μｍ以下、より好ましくはＲａが０．２μｍ以下とするのが望ましい。
本発明の基本は、酸化膜を形成する前の一次焼結体を研磨加工して表面粗さを小さくし、その後、該一次焼結体を通電焼結又は外部加熱焼結して酸化膜を形成することである。これによって、耐ペスト性に優れたＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターを製造することができる。
【実施例】
【００１７】
以下に実施例及び比較例を説明するが、本実施例は理解を容易にするためのものであり、本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内での他の変形あるいは他の実施例は、当然本発明に含まれる。
【００１８】
（実施例１）
ヒーター原料とするＭｏＳｉ２粉末（平均粒径４μｍ）と５ｗｔ％ＳｉＯ２粉末を混合後、さらに熱可塑性の有機バインダーと混合し、この混合物を７０〜２００°Ｃに加熱した型から押出して棒状の成形体とした（発熱体材料Ａ：ＭｏＳｉ２−５ｗｔ％ＳｉＯ２）。
この棒状の成形体（グリーン）を脱脂し、これを一次焼結した後、研磨加工し、さらに通電焼結してＭｏＳｉ２製φ３の棒状ヒーターを得た。一次焼結後の平均表面粗さＲａ、研磨加工後の平均表面粗さＲａ、通電焼結後の平均表面粗さＲａ及び耐ペスト試験結果を表１に示す。
一次焼結は不活性雰囲気中１４００°Ｃで実施し、その後の研磨加工により基材全体が均一に所定の表面粗さになるように処理する。また、通電焼結は大気中１６５０°Ｃで３分間保持する条件で実施する。
なお、耐ペスト試験は、室温から４８０°Ｃまで昇温し４８０°Ｃで１０時間保持後、室温まで冷却する工程を１サイクルとして、ヒーター表面にＭｏ酸化物である粉状の物質が生じるまでのサイクル数をカウントすることにより耐ペスト性を評価した。以下の実施例、比較例においても同様である。
耐ペスト試験結果、８５サイクルまでの耐ペスト性を有した。これは、後述する比較例１の約２．８倍であり、耐ペスト性の著しい向上があった。すなわち、一次焼結後の研磨加工は、耐ペスト性を向上させるために極めて有効であることが分かる。
【００１９】
（比較例１）
実施例１と同一の発熱体材質を用い、一次焼結後に研磨加工することを除き、実施例１と同一の条件で、ＭｏＳｉ２製φ３の棒状ヒーターを得た。一次焼結後の平均表面粗さＲａ、研磨加工後の平均表面粗さＲａ、通電焼結後の平均表面粗さＲａ及び耐ペスト試験結果を表１に示す。
耐ペスト試験結果、３０サイクルまでの耐ペスト性を有した。これは、実施例１の約１／３であり、耐ペスト性が不良であることを示している。
【００２０】
（実施例２）
ヒーター原料とするＭｏＳｉ２粉末（平均粒径４μｍ）と５ｗｔ％のコーディエライト（２ＭｇＯ−２Ａｌ２Ｏ３−５ＳｉＯ２）−アノーサイト（ＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−２ＳｉＯ２）系の複合ガラス粉末を混合後、さらに熱可塑性の有機バインダーと混合し、この混合物を７０〜２００°Ｃに加熱した型から押出して棒状の成形体とした（発熱体材料Ｂ：ＭｏＳｉ２−５ｗｔ％複合ガラス）。
この棒状の成形体（グリーン）を脱脂し、これを一次焼結した後、研磨加工し、さらに通電焼結してＭｏＳｉ２製φ３の棒状ヒーターを得た。一次焼結後の平均表面粗さＲａ、研磨加工後の平均表面粗さＲａ、通電焼結後の平均表面粗さＲａ及び耐ペスト試験結果を表１に示す。
一次焼結は不活性雰囲気中１４００°Ｃで実施し、その後の研磨加工により基材全体が均一に所定の表面粗さになるように処理する。また、通電焼結は大気中１６５０°Ｃで３分間保持する条件で実施する。
耐ペスト試験結果、３６０サイクルまでの耐ペスト性を有した。これは、後述する比較例２の約３倍であり、耐ペスト性の著しい向上があった。すなわち、一次焼結後の研磨加工は、耐ペスト性を向上させるために極めて有効であることが分かる。
【００２１】
（比較例２）
実施例２と同一の発熱体材質を用い、一次焼結後に研磨加工することを除き、実施例２と同一の条件で、ＭｏＳｉ２製φ３の棒状ヒーターを得た。一次焼結後の平均表面粗さＲａ、研磨加工後の平均表面粗さＲａ、通電焼結後の平均表面粗さＲａ及び耐ペスト試験結果を表１に示す。
耐ペスト試験結果、１１０サイクルまでの耐ペスト性を有した。これは、実施例２の１／３であり、耐ペスト性が不良であることを示している。
【００２２】
【表１】
0004823486.tif 000002
【００２３】
（実施例３）
ヒーター原料とするＭｏＳｉ２粉末（平均粒径４μｍ）と５ｗｔ％ＳｉＯ２粉末を混合後、さらに熱可塑性の有機バインダーと混合し、この混合物を７０〜２００°Ｃに加熱した型から押出して棒状の成形体とした（発熱体材料Ａ：ＭｏＳｉ２−５ｗｔ％ＳｉＯ２）。
この棒状の成形体（グリーン）を脱脂し、これを一次焼結した後通電焼結し、これを研磨加工し、さらに通電加熱してＭｏＳｉ２製φ３の棒状ヒーターを得た。一次焼結後の平均表面粗さＲａ、通電焼結後の平均表面粗さＲａ、研磨加工後の平均表面粗さＲａ、通電加熱後の平均表面粗さＲａ及び耐ペスト試験結果を表２に示す。
一次焼結は不活性雰囲気中１４００°Ｃで実施し、通電焼結は大気中１６５０°Ｃで３分間保持する条件で実施する。その後の研磨加工により基材全体が均一に所定の表面粗さになるように処理する。また、通電加熱の条件は大気中１６００°Ｃ３分間保持とする。
耐ペスト試験結果、８０サイクルまでの耐ペスト性を有した。これは、後述する比較例３の約２．７倍であり、耐ペスト性の著しい向上があった。すなわち、通電焼結後の研磨加工においても、耐ペスト性を向上させるために有効であることが分かる。
【００２４】
（実施例４）
実施例３とほぼ同条件で通電加熱して、ＭｏＳｉ２製φ３の棒状ヒーターを得た。実施例３と異なるところは、研磨加工後の平均表面粗さＲａと通電加熱後の平均表面粗さＲａであり、平均表面粗さＲａをより小さく制御したものである。
一次焼結後の平均表面粗さＲａ、通電焼結後の平均表面粗さＲａ、研磨加工後の平均表面粗さＲａ、通電加熱後の平均表面粗さＲａ及び耐ペスト試験結果を表２に示す。
耐ペスト試験結果、１００サイクルまでの耐ペスト性を有した。これは、後述する比較例３の約３．３倍であり、耐ペスト性の著しい向上があった。すなわち、実施例３との比較において、通電焼結後の研磨加工及び通電加熱後の平均表面粗さＲａをさらに小さくすることにより、さらに耐ペスト性を向上させるために有効であることが分かる。
【００２５】
（比較例３）
本比較例３は、比較例１と同一であるが、実施例３及び実施例４との対比を容易にするために、表２に再掲した。耐ペスト試験結果、３０サイクルまでの耐ペスト性を有した。これは、実施例３及び４の約１／３であり、耐ペスト性は不良である。
【００２６】
【表２】
0004823486.tif 000003
【００２７】
（実施例５）
ヒーター原料とするＭｏＳｉ２粉末（平均粒径４μｍ）と７ｗｔ％ベントナイト粉末を混合後、さらに熱可塑性の有機バインダーと混合し、この混合物を７０〜２００°Ｃに加熱した型から押出して棒状の成形体とした（発熱体材料Ｃ：ＭｏＳｉ２−７ｗｔ％ベントナイト）。
この棒状の成形体（グリーン）を脱脂し、これを一次焼結した後通電焼結し、これを研磨加工し、さらに通電加熱してＭｏＳｉ２製φ３の棒状ヒーターを得た。一次焼結後の平均表面粗さＲａ、通電焼結後の平均表面粗さＲａ、研磨加工後の平均表面粗さＲａ、通電加熱後の平均表面粗さＲａ及び耐ペスト試験結果を表３に示す。
一次焼結は不活性雰囲気中１４００°Ｃで実施し、通電焼結は大気中１６５０°Ｃで３分間保持する条件で実施する。その後の研磨加工により基材全体が均一に所定の表面粗さになるように処理する。また、通電加熱の条件は大気中１６００°Ｃ３分間保持とする。
なお、参考として研磨加工後に通電加熱した基材を耐ペスト試験とは別に、１５Ｐａの真空中で１４００°Ｃ２時間加熱処理によりヒーター表面酸化膜を蒸発させた後の平均表面粗さＲａを同様に表３に示す。酸化膜除去後の表面粗さは、通電加熱前の研磨加工後の表面粗さに近似しており、酸化膜の蒸発除去は、酸化前（下地）の表面粗さを確認するのに非常に有効な手段である。
耐ペスト試験結果、１１０サイクルまでの耐ペスト性を有した。これは、後述する比較例４の約２．７５倍であり、耐ペスト性の著しい向上があった。すなわち、通電焼結後の研磨加工においても、耐ペスト性を向上させるために有効であることが分かる。
【００２８】
（実施例６）
実施例５とほぼ同条件で通電加熱して、ＭｏＳｉ２製φ３の棒状ヒーターを得た。実施例５と異なるところは、研磨加工後の平均表面粗さＲａと通電加熱後の平均表面粗さＲａであり、平均表面粗さＲａをより小さく制御したものである。
一次焼結後の平均表面粗さＲａ、通電焼結後の平均表面粗さＲａ、研磨加工後の平均表面粗さＲａ、通電加熱後の平均表面粗さＲａ及び耐ペスト試験結果を表３に示す。
耐ペスト試験結果、１３０サイクルまでの耐ペスト性を有した。これは、後述する比較例４の約３．３倍であり、耐ペスト性の著しい向上があった。すなわち、実施例５との比較において、通電焼結後の研磨加工及び通電加熱後の平均表面粗さＲａをさらに小さくすることにより、さらに耐ペスト性を向上させるために有効であることが分かる。
【００２９】
（比較例４）
実施例５及び６と同一の発熱体材質を用い、実施例５及び６と同一の条件で一次焼結後通電焼結し、ＭｏＳｉ２製φ３の棒状ヒーターを得た。一次焼結後の平均表面粗さＲａ、通電焼結後の平均表面粗さＲａ及び耐ペスト試験結果を表３に示す。
この比較例４は、表３に示すとおり、酸化膜蒸発後、すなわち表面の改質がなく、かつ酸化前（下地）の表面粗さＲａが１．１５μｍと大きい場合である。この場合の、耐ペスト試験結果では４０サイクルであり、悪い結果となった。
【００３０】
【表３】
0004823486.tif 000004
【００３１】
以上の一連の実施例及び比較例の結果から、表面粗さを小さくすることは、その発熱体材質の耐ペスト性を最大限に引き伸ばせることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
ヒーター製造工程中の一次焼結体の表面粗さに着目し、その表面粗さを向上させることにより、その後に形成する酸化膜を、より緻密でかつ耐剥離性に優れたものとし、これによってヒーター内部への酸素の侵入を抑制して耐ペスト性を向上させ、特に半導体製造装置用熱処理炉（酸化・拡散炉を含む）、その他の炉のヒーターとして有用である長寿命化したＭｏＳｉ２を主成分とするヒーターに有用である。