(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）炭化水素溶剤１００質量部、
（２）下記式（Ｉ）
0004815433.tif 000011
上記式中、Ｚは窒素原子又は燐原子を示し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、それぞれ独立に炭素数４〜２０の炭化水素基を示し、但しＲ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４のうちの最も炭素数の多い炭化水素基の炭素数と、最も炭素数の少ない炭化水素基の炭素数との比は２以下であり、Ｘ−は下記式（ＩＩ）
Ａ１−Ｎ−−Ａ２    （ＩＩ）
（上記式中、Ａ１、Ａ２はそれぞれ独立にフルオロアシル基、フルオロアルコキシカルボニル基、フルオロアルキルスルホニル基、フルオロアルコキシスルホニル基又はニトリル基を示す）で示されるアニオンを示す。
で示される有機オニウム塩０．００１〜４．９９９質量部、及び
（３）炭素数８〜２５の脂肪酸０．００１〜４．９９９質量部、
を含んでなり、かつ有機オニウム塩と脂肪酸の合計量は０．０１〜５質量部の範囲にありそして磁気ヘッドを固定砥粒研磨する際に用いられる、ことを特徴とする潤滑剤組成物。
【請求項２】
（１）炭化水素溶剤１００質量部に対して、（４）炭素数６〜２０のアルコールを０．１〜２０質量部の範囲でさらに含む請求項１に記載の潤滑剤組成物。
【請求項３】
（４）炭素数６〜２０のアルコールが、直鎖状第１級アルコール又はエーテルモノアルコールである請求項２に記載の潤滑剤組成物。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の潤滑剤組成物を潤滑剤として用いて、磁気ヘッドを固定砥粒により仕上げ研磨する工程を含む磁気ヘッドの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載の潤滑剤組成物の磁気ヘッドを固定砥粒研磨する際に用いるための潤滑剤としての使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ヘッドを固定砥粒により研磨する際に用いる潤滑剤に関する。より詳しくは、磁気ヘッドの読み取り面を、浮遊砥粒スラリーにより研磨した後、固定砥粒により仕上げ研磨する工程で用いるラッピングオイル組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、コンピュータのみでなくデジタル家電や携帯音楽端末等の記録装置として使われているＨＤＤ（ハードディスクドライブ）は、記録容量の急速な増加が成されて来ている。この記録容量を増加させる方法としては、記録媒体技術、制御モーター技術、磁気ヘッド技術が大きな役割を担っている。中でも、数ナノメートルの高さで浮上して記録媒体に記録された情報を読み取る磁気ヘッドまたはスライダーの開発は、重要な課題である。記録容量を増加させるため、浮上量をさらに小さく、すなわち記録媒体と薄膜型磁気ヘッド間の距離を短くし、薄膜の厚さを薄くして微細にするという開発が行われている。
この磁気ヘッドは、一般にＡｌ２Ｏ３−ＴｉＣなどの高硬度セラミック基板上にＡｌ２Ｏ３等の保護／絶縁膜及びＦｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉといった磁性金属膜を製膜パターニングした後、切断、研磨、保護膜形成そして表面加工することにより製造される。この際、空気浮上面、すなわち記録媒体の回転による空気の流れにより浮上し、データの記録、読み取りを行なう面の研磨は、浮遊砥粒スラリーを用いて行なわれてきた。しかしながら、上記磁気ヘッドを構成する素材は各々研磨されやすさが異なり、該浮遊砥粒スラリーを用いる方法では、磁気ヘッド浮上面の平滑性が十分なものとならず、軟質材料である磁性金属膜が選択的に研磨されて、その分、記録媒体−磁性金属面間の距離が実質的に長くなってしまう。上記のように、近年の記録容量の増加に伴い浮上距離はますます短くなっており、該選択的研磨による距離の増加も無視しえなくなってきている。
さらに、浮遊砥粒による研磨面上に横断して生じるスクラッチが電気的な短絡の原因となり、磁気ヘッドの特性を低下させるという問題が生じてきている。
そこで、この様な問題を回避するために、浮遊砥粒スラリーによる空気浮上面の研磨を行なった後、浮遊砥粒を含まないラッピングオイルによる精密仕上げ研磨を行なう方法が提案されている（特開昭６２−２９２３５８号公報、特開平３−９２２６４号公報、特開平７−２９９７３７号公報、特開平９−２４５３３３号公報および特開２００４−５８２２０号公報参照）。
これらは遊離砥粒スラリーによる荒研磨を実施した後、砥粒を含まないラッピングオイルを用いる仕上げ研磨を行うことにより、スクラッチや選択研磨の原因である遊離砥粒を排除して、定盤に固定化された砥粒のみで研磨加工して高品位な研磨面を得ようとするものである。
一方で、近年のＨＤＤの面記録密度の急激な増加に伴い、電気シールドであるギャップ厚の減少、磁気的に複雑な構造を持つＧＭＲ（Ｇｉａｎｔ  Ｍａｇｎｅｔｏ−Ｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）ヘッドの採用で、磁気ヘッドの製造工程においてＥＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ  Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ）による磁気ヘッドのダメージが益々重大な問題となってきている。このＥＳＤによる磁気ヘッドダメージは、歩留まりの悪化に留まらず、ＨＤＤの信頼性低下という問題を発生させるため、磁気ヘッドのＥＳＤ対策は非常に重要である（溝尾嘉章、外２名、「ＧＭＲヘッドを用いたＨＤＤ製造プロセスにおけるＥＳＤ現象」、［ｏｎｌｉｎｅ］、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｄｉｓｋ  Ｄｒｉｖｅ  Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  Ｊａｐａｎ、ＩＤＥＭＡ  Ｊａｐａｎ  Ｎｅｗｓ  Ｎｏ．５５、２００３年７，８月号参照）。
従来の、定盤に固定化された砥粒を用い、砥粒を含まない潤滑油を供給することで研磨加工する方法では、ｎ−パラフィン、イソパラフィン、ナフテン等の炭化水素溶媒に添加剤を加えたものが使われて来た（特開２００４−５８２２０号公報参照）。しかし、これらの潤滑油は絶縁性であり、研磨工程中に蓄積した静電気により磁気ヘッドの破壊や信頼性が低下するという問題があった。しかしながら、これまでに静電気による帯電を防ぎながら十分な研磨速度と被研磨対象の表面平滑性を満たす様な潤滑油組成物についてはあまり検討されていない。また、一般的に帯電防止性を持たせる方法として、界面活性剤を添加する方法があるが、磁気ヘッドの磁性部に対して腐食などを引き起こすため、界面活性剤を配合して十分な帯電防止性を持たせることが困難であった。
なお、こうした電子部品において、その製造工程で付着するワックス等の汚れを除去する洗浄剤として、炭化水素溶剤に、テトラオクチルアンモニウム・２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミド等の有機オニウム塩を含有させたものが知られている（特開２００４−２８５３５４号公報参照）。このものは上記有機オニウム塩の作用により、帯電防止性に優れ、洗浄中において素子の破壊が生じ難いものであるが、これを上記磁気ヘッドを研磨する際の潤滑剤に用いることは全く知られていない。
【発明の開示】
【０００３】
従って本発明は、磁気ヘッドの最終仕上げ研磨工程において、磁気ヘッドに帯電による破壊や信頼性低下を起こすことなく、十分な生産性を維持させる仕上げ研磨用潤滑剤組成物を提供しようとするものである。
本発明者らは、上記課題を解決すべく、鋭意検討を行った。そして、特定の構造の有機オニウム塩および脂肪酸を組み合わせ特定の量で炭化水素溶剤に添加することにより、良好な研磨速度を維持しながら十分な帯電防止性を付与できることを見いだした。
即ち本発明は、
（１）炭化水素溶剤１００質量部、
（２）下記式（Ｉ）
0004815433.tif 000002
上記式中、Ｚは窒素原子又は燐原子を示し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、それぞれ独立に炭素数４〜２０の炭化水素基を示し、但しＲ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４のうちの最も炭素数の多い炭化水素基の炭素数と、最も炭素数の少ない炭化水素基の炭素数との比は２以下であり、Ｘ−は下記式（ＩＩ）
Ａ１−Ｎ−−Ａ２    （ＩＩ）
（上記式中、Ａ１、Ａ２はそれぞれ独立にフルオロアシル基、フルオロアルコキシカルボニル基、フルオロアルキルスルホニル基、フルオロアルコキシスルホニル基又はニトリル基を示す）で示されるアニオンを示す。
で示される有機オニウム塩０．００１〜４．９９９質量部、及び
（３）炭素数８〜２５の脂肪酸０．００１〜４．９９９質量部、
を含んでなり、かつ有機オニウム塩と脂肪酸の合計の含有量は０．０１〜５質量部の範囲にあり、そして磁気ヘッドを固定砥粒研磨する際に用いられることを特徴とする潤滑剤組成物である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００４】
本発明の潤滑剤組成物は、（１）炭化水素溶剤が主成分となる。炭化水素溶剤を主成分として用いることにより、潤滑剤組成物の吸水性を低く抑えて、水が存在することによる磁気ヘッドの腐食を抑制できる。該炭化水素溶剤としては、潤滑剤組成物の成分として公知の炭化水素が採用される。例えばノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン等のノルマルパラフィン系炭化水素、２，２，４−トリメチルペンタン、２，２，４，６，６−ペンタメチルヘプタン、２−メチルペンタン、２，２−ジメチルブタン等のイソパラフィン系炭化水素、およびシクロヘキサン、シクロオクタン、シクロデカン、デカヒドロナフタレン等のナフテン系炭化水素などの飽和炭化水素溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素溶剤、あるいはこれらの混合物などが挙げられる。研磨加工中の溶剤の蒸発を無くし安全かつ安定な研磨加工を行うには、溶媒の蒸発速度が遅い溶媒が適しているため、本発明において、炭化水素溶剤としては、好ましくは沸点が１００℃以上、より好ましくは１２０℃以上のものが用いられる。また、炭化水素溶剤の動粘度が高すぎると、磁気ヘッドの研磨速度が低下して生産性を下げるため、動粘度が１０ｍｍ２／ｓ以下のものであることが好適であり、５ｍｍ２／ｓ以下のものであることがさらに好適である。本発明の潤滑剤組成物に用いる炭化水素溶剤としては、２種又はそれ以上の炭化水素溶剤を混合したものでもよく、その場合には、配合される炭化水素溶剤のうち、その沸点が最も低いものが１００℃以上であることが好ましく、１２０℃以上であることがより好ましい。また動粘度は混合溶剤の状態で、１０ｍｍ２／ｓ以下であることが好ましく、５ｍｍ２／ｓ以下のものであることがより好ましい。
本発明の潤滑剤組成物は、帯電防止のための成分として、（２）下記式（Ｉ）
0004815433.tif 000003
上記式中、Ｚは窒素原子又は燐原子を示し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、それぞれ独立に炭素数４〜２０の炭化水素基を示し、但し該Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４のうちの最も炭素数の多い炭化水素基の炭素数と、最も炭素数の少ない炭化水素基の炭素数との比は２以下であり、Ｘ−は下記式（ＩＩ）
Ａ１−Ｎ−−Ａ２    （ＩＩ）
（上記式中、Ａ１、Ａ２はそれぞれ独立にフルオロアシル基、フルオロアルコキシカルボニル基、フルオロアルキルスルホニル基、フルオロアルコキシスルホニル基又はニトリル基を示す）で示されるアニオンを示す。
で示される有機オニウム塩（以下、単に有機オニウム塩）を、前記炭化水素溶剤１００質量部に対して０．００１〜４．９９９質量部の範囲で含む。
これまで、研磨に用いる潤滑剤に一般的なイオン性化合物が含有されると、研磨スラッジの凝集による研磨速度の低下や金属の腐食促進が起こるとされてきた。しかしながら、上記式（Ｉ）に示す特定のオニウム塩を用いることにより、金属の腐食を抑制することができるだけでなく、後述する炭素数８〜２５の脂肪酸と組み合わせることにより、研磨スラッジの凝集を抑制し、十分な研磨速度を得ることができる。
上記式（Ｉ）において、Ｚは窒素原子又は燐原子を示す。即ち、上記式（Ｉ）で示される有機オニウム塩は、カチオン部分が第４級アンモニウムカチオンである第４級アンモニウム塩又は第４級ホスホニウムカチオンである第４級ホスホニウム塩である。
上記式（Ｉ）で示される有機オニウ厶塩のカチオン部分において、中心原子であるＺに結合しているＲ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、それぞれ独立に炭素数４〜２０の炭化水素基を示す。
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４のいずれか一つでも炭素数３以下の基である場合には、前記炭化水素溶剤への溶解性が極度に低下してしまい、十分な帯電防止性が得られるだけの量でオニウム塩を溶解することができなかったり、あるいは、溶解するために多量の極性溶媒を配合する必要が生じ、磁気ヘッドの腐食を生じやすくなってしまったりする。さらに、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４のうちのいずれか一つでも水素原子である場合は、上記問題に加え、オニウム塩自体の熱安定性も低下する。
一方、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４のいずれか一つでも炭素数２１以上の基である場合には、十分な帯電防止性を得ることができない。この理由は定かではないが、オニウムカチオン同士の相互作用が増加してしまい、炭化水素溶剤へ溶解させた際のイオンの易動度が低下するためであると推測される。
さらに、本発明の潤滑剤組成物に配合する上記オニウム塩において、これらＲ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、全て同一の炭化水素基でも、各々が異なる炭化水素基でも良いが、最も炭素数の多い炭化水素基（以下、最大炭化水素基）の炭素数と、最も炭素数の少ない炭化水素基（以下、最小炭化水素基）の炭素数との比は２以下でなくてはならない。最大炭化水素基の炭素数と最小炭化水素基の炭素数の比が２を超える場合には、やはり十分な帯電防止性を得ることができない。これは、その最小炭化水素基部分にアニオンが入り込み、他の大きな炭化水素基で包み込まれて安定化し、アニオンとカチオンとの解離度が低下してしまうためであると推測される。上記効果を十分に達成させるためには、最も炭素数の多い炭化水素基と最も炭素数の少ない炭化水素基の炭素数の差は８以下、より好適には３以下であるのが好ましい。
当該炭素数４〜２０の炭化水素基は直鎖状、分枝状あるいは環状のいずれでも良く公知の炭化水素基でよい。当該炭化水素基を具体的に例示すると、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、２−エチルヘキシル基、オクタデシル基等の炭素数４〜２０のアルキル基、フェニル基、ナフチル基、トリル基等の炭素数６〜２０のアリール基、ベンジル基等の炭素数７〜２０のアラルキル基等が挙げられる。溶解性や化学的安定性を考慮すると、炭素数４〜２０のアルキル基であることが好ましく、炭素数６〜１５のアルキル基であることがより好ましい。
また、上記Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４における炭化水素基には、フッ素原子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子や、メトキシ基、エトキシ基等の炭素数１〜１０のアルコキシ基等の置換基が結合していてもよい。しかし、炭化水素溶剤への溶解性が良好であり、また、有機オニウム塩自体の吸水性が低く、さらには化学的安定性や環境負荷等を考慮すると、置換基を有さない炭化水素基であることがより好ましい。
上記式（Ｉ）で示される有機オニウム塩におけるカチオン部分である第４級アンモニウムカチオンおよび第４級ホスホニウムカチオンを具体的に例示すると、テトラブチルアンモニウムカチオン、テトラヘキシルアンモニウムカチオン、テトラオクチルアンモニウムカチオン、テトラデシルアンモニウムカチオン等の中心窒素原子に結合しているＲ１〜Ｒ４がすべて同一である対称第４級アンモニウムカチオン；ブチルトリオクチルアンモニウムカチオン、ヘキシルトリオクチルアンモニウムカチオン、トリデシルオクチルアンモニウムカチオン、ジブチルジオクチルアンモニウムカチオン、ジヘキシルジオクチルアンモニウムカチオン、ベンジルトリオクチルアンモニウムカチオン、フェニルトリヘキシルアンモニウムカチオン等のＲ１〜Ｒ４のうちの一つまたは二つが他と異なる擬対称第４級アンモニウムカチオン；テトラブチルホスホニウムカチオン、テトラオクチルホスホニウムカチオン等のＲ１〜Ｒ４がすべて同一である対称ホスホニウムカチオン；ブチルトリオクチルホスホニウムカチオン、ヘキシルトリオクチルホスホニウムカチオン、トリデシルオクチルホスホニウムカチオン、ジブチルジオクチルホスホニウムカチオン、ジヘキシルジオクチルホスホニウムカチオン等のＲ１〜Ｒ４のうちの一つまたは二つが他と異なる擬対称第４級ホスホニウムカチオンが挙げられる。中でも、少量の添加で高い帯電防止性が得られることから、対称第４級アンモニウムカチオンが特に好適に用いられる。
前記式（Ｉ）で示される有機オニウム塩におけるアニオン部分であるＸ−は、下記式（ＩＩ）
Ａ１−Ｎ−−Ａ２      （ＩＩ）
（上記式中、Ａ１、Ａ２はそれぞれ独立にフルオロアシル基、フルオロアルコキシカルボニル基、フルオロアルキルスルホニル基、フルオロアルコキシスルホニル基又はニトリル基を示す）で示されるアニオンを示す。
上記式（ＩＩ）において、Ａ１及びＡ２がフルオロアシル基、フルオロアルコキシカルボニル基、フルオロアルキルスルホニル基、フルオロアルコキシスルホニル基又はニトリル基以外の他のアニオンである場合には、該他のアニオンが安定に存在できなかったり、炭化水素系溶剤に溶解しにくかったり、あるいは、溶解させても解離が不十分で必要な帯電防止性を得られなかったりする。また、本発明の潤滑剤組成物には、後述するように、上記式（Ｉ）で示される有機オニウム塩と共に、炭素数８〜２５の脂肪酸が配合されるが、該有機オニウム塩のＡ１及びＡ２がフルオロアルキルスルホニル基及びニトリル基以外の上記基の場合では、潤滑剤組成物を長期保存した場合に上記脂肪酸の作用により該有機オニウム塩のアニオンが徐々に分解する虞がある。したがって、かかる長期保存における安定性を勘案すると、有機オニウム塩のＡ１及びＡ２は、フルオロアルキルスルホニル基又はニトリル基であるのが特に好ましい。
フルオロアシル基としては、例えばトリフルオロアセチル基、ペンタフルオロプロピオニル基等が、フルオロアルコキシカルボニル基としては、例えばパーフルオロメトキシアセチル基、パーフルオロメトキシプロピオニル基等が、フルオロアルキルスルホニル基としては、例えばトリフルオロメタンスルホニル基、ペンタフルオロエタンスルホニル基、ノナフルオロブタンスボニル基等が、フルオロアルコキシスルホニル基としては、例えばパーフルオロメトキシメタンスルホニル基、パーフルオロメトキシエタンスルホニル基等が例示される。これらＡ１、Ａ２としては、より少量で高い帯電防止性を得られる点で、炭素数が３以下の基であることが好ましく、２以下の基であることがより好ましい。
上記式（ＩＩ）で示されるアニオンを具体的に例示すると、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドアニオン、ビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）イミドアニオン、トリフルオロメタンスルホニルノナフルオロブタンスルホニルアミドアニオン等のスルホニルアミドアニオン、２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミドアニオン、２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（パーフルオロエタンスルホニル）アセタミドアニオン、２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（パーフルオロプロパンスルホニル）アセタミドアニオン、２，２，３，３，３−ペンタフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）プロピオンアミドアニオン、２，２，３，３，３−ペンタフルオロ−Ｎ−（パーフルオロエタンスルホニル）プロピオンアミドアニオン、２，２，３，３，３−ペンタフルオロ−Ｎ−（パーフルオロプロパンスルホニル）プロピオンアミドアニオン等のスルホニルアシルアミドアニオン等が挙げられる。中でも、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドアニオン、２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミドアニオンが、少量で高い帯電防止性が得られ好適であり、さらには、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドアニオンが、保存安定性が良いことから、特に好適である。
本発明の組成物に用いられる有機オニウム塩における上記アニオンと前記有機オニウムカチオンとの組み合わせは特に限定されるものではない。中でも、特に好適に用いられる有機オニウム塩の具体例としては、テトラブチルアンモニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド、テトラヘキシルアンモニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド、テトラオクチルアンモニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド、テトラデシルアンモニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド等の対称アンモニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド；テトラブチルホスホニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド、テトラオクチルホスホニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド等の対称ホスホニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド等のビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド；テトラブチルアンモニウム・２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミド、テトラヘキシルアンモニウム・２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミド、テトラオクチルアンモニウム・２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミド、テトラデシルアンモニウム・２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミド等の対称アンモニウム２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミド；テトラブチルホスホニウム・２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミド、テトラオクチルホスホニウ厶・２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミド等の対称ホスホニウム・２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミド；テトラブチルホスホニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド、テトラオクチルホスホニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド等の対称ホスホニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドが例示される。このような化合物を用いることにより、少量の添加量で高い帯電防止性が得られかつ潤滑剤組成物の疎水性も高いものとすることができて、吸水及びそれに伴う腐食劣化等の問題も少ない。
なお、本発明の潤滑剤組成物に配合される上記有機オニウム塩としては、必要に応じて、カチオン部分及び／又はアニオン部分の異なる２種以上を併用してもよい。
本発明の潤滑剤組成物には、炭素数８〜２５の脂肪酸が配合される。上述した有機オニウム塩の配合により研磨速度は低下する傾向があるが、適切な量の脂肪酸の配合は、研磨速度を向上させる効果を発現する。
脂肪酸としては、公知の直鎖又は側鎖を有する炭素数８〜２５の鎖状モノカルボン酸を制限無く用いることができる。このような脂肪酸を用いることにより、磁気ヘッドの研磨速度を良好とすることができ、さらに研磨面も平滑とすることができる。一方、炭素数２６以上の脂肪酸では、得られる潤滑剤組成物の粘度が高くなるためであると推測されるが、研磨速度が実用的ではないほど低下してしまう。逆に炭素数７以下の脂肪酸では揮発性が高く、研磨工程中に不快臭となって作業環境の悪化を招くため好ましくない。また、ジカルボン酸などのカルボキシル基を複数有する化合物では、キレート効果によるものと推定されるが、磁気ヘッドの金属部分の溶解が進行して加工段差が生じる場合がある。さらにジカルボン酸やリン酸系の化合物を用いると、研磨速度が低下したり、研磨後に洗浄を行っても磁気ヘッド表面からそれら化合物が除けずに、結果的に表面平滑性を損なう場合がある。
本発明において好適に用いられる炭素数８〜２５の脂肪酸の具体例としては、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸、エイコサン酸、ドコサン酸等の直鎖状飽和脂肪酸；３，５，５−トリメチルヘキサン酸、２−ヘキシルデカン酸、２−ヘプチルウンデカン酸、２−（１，３，３−トリメチルブチル）−５，７，７−トリメチルオクタン酸、２−オクチルドデカン酸等の分岐鎖状飽和脂肪酸；ｔｒａｎｓ−９−オクタデセン酸、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸等の不飽和脂肪酸等を挙げることができる。中でも、テトラデカン酸、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸等の炭素数１４〜２０の直鎖状飽和脂肪酸、ｔｒａｎｓ−９−オクタデセン酸等の炭素数１４〜２０の不飽和脂肪酸等が、良好な研磨速度を達成できるため好適である。本発明の潤滑剤組成物には、これら炭素数８〜２５の脂肪酸は１種のみ用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。
本発明の潤滑剤組成物における上記（１）炭化水素溶剤、（２）有機オニウム塩及び（３）炭素数８〜２５の脂肪酸の配合比は、炭化水素溶剤１００質量部に対して、有機オニウム塩が０．００１〜４．９９９質量部、脂肪酸が０．００１〜４．９９９質量部であり、かつ有機オニウム塩と脂肪酸との合計量が０．０１〜５質量部の範囲になければならない。
有機オニウム塩の量が０．００１質量部未満では、潤滑性組成物の比抵抗が、１，０００ＧΩｃｍ以上となり、磁気ヘッドの静電破壊を防ぐために十分な帯電防止性を得ることができない。０．００５質量部以上にすることにより、破壊には至らない程度の特性劣化も減少させることができる。より好ましくは０．０１質量部以上であり、特に好ましくは０．１質量部以上である。０．１質量部以上にすることにより、腐食の原因となる極性溶媒の添加量を抑制しつつ１００ＧΩｃｍ以下という十分な比抵抗を達成できる。有機オニウム塩の添加量を増やしてこの比抵抗をより低くする程、静電気を抑制し高い帯電防止性を得て磁気ヘッドの静電破壊をより防ぐことができる。しかしながら、有機オニウム塩の配合量が増えるにつれて、研磨速度が低下する傾向にある。
前述のように、該研磨速度の低下は、炭素数８〜２５の脂肪酸の配合により改善でき、その効果を得るために該脂肪酸は０．００１質量部以上必要である。また該脂肪酸の配合量が０．００１質量部未満では、磁気ヘッドの研磨面の平滑性も低下する傾向にある。より好ましくは０．０５質量部以上であり、特に好ましくは０．１質量部以上である。しかし、該脂肪酸も多くなりすぎると、今度は逆に研磨速度の低下をもたらす傾向にある。
そのため本発明の潤滑剤組成物では、実用上十分な研磨速度を得るために、有機オニウム塩と脂肪酸との合計量を、炭化水素溶剤１００質量部に対して５質量部以下にする必要がある。５質量部を越えると、研磨速度が著しく低下してしまう。さらに潤滑剤組成物の吸水性が上がってしまい、磁気ヘッド金属部分の腐食等の問題が生じやすくなる。好ましくは合計量が３質量部以下であり、特に好ましくは２．５質量部以下である。他方、合計量が０．０１質量部未満では、十分な帯電防止性が得られないばかりでなく、研磨速度が低下し、さらに磁気ヘッドの研磨表面の平滑性が失われてしまう。より好ましくは、合計量が０．１質量部以上であり、特に好ましくは０．２質量部以上である。
本発明の潤滑剤組成物として好適な上記３成分の配合量を示せば、（１）炭化水素溶剤１００質量部に対して、（２）有機オニウム塩が０．００５〜３質量部、（３）炭素数８〜２５の脂肪酸が０．０５〜３質量部であり、かつ該有機オニウム塩と脂肪酸との合計が０．１〜５質量部の範囲にある組成物である。
より好適には、（１）炭化水素溶剤１００質量部に対して、（２）有機オニウム塩が０．００５〜２．５質量部、（３）炭素数８〜２５の脂肪酸が０．０５〜２．５質量部であり、かつ該有機オニウム塩と脂肪酸との合計が０．１〜３質量部の範囲にある組成物である。最も好ましくは（１）炭化水素溶剤１００質量部に対して、（２）有機オニウム塩が０．１〜２質量部、（３）炭素数８〜２５の脂肪酸が０．１〜２質量部であり、かつ該有機オニウ厶塩と脂肪酸との合計が０．２〜２．５質量部の範囲にある組成物である。
本発明の潤滑剤組成物には、本発明の目的、効果を妨げない範囲で、上記３成分以外に他の成分が配合されていてもよい。上記有機オニウ厶塩は、非極性溶剤である炭化水素溶剤に溶解しにくい傾向があり、一旦溶解させても経時的に結晶析出などを起こす場合があるため、少量の極性溶剤を配合して有機オニウム塩の溶解性を向上させることが好ましい。しかしながら、極性溶剤の配合は潤滑剤組成物の吸水性を上昇させるため、多量に配合することは好ましくない。従って極性溶剤を配合する場合には、前記炭化水素溶剤１００質量部に対して０．１〜２０質量部の範囲とすることが好ましく、１〜１０質量部の範囲とすることがより好ましい。
該極性溶剤を具体的に例示すると、１−ヘキサノール、１−ヘプタノール、１−オクタノール、１−デカノール、１−ドデカノール、９−オクタデセニルアルコール等の直鎖状１級アルコール；イソプロピルアルコール等の第２級アルコール、ジエチレングリコール、グリセリン等の多価アルコール；ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル等のエーテル；エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のエーテルモノアルコール；酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル；、アセトン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、２−ヘキサノン等のケトン；アセトニトリル、プロピオニトリル等のニトリル等を挙げることができる。
中でも吸水性を上昇させ難く、かつ有機オニウム塩の溶解性向上効果に優れる点で、１−ヘキサノール、１−ヘプタノール、１−オクタノール、１−デカノール、１−ドデカノール、９−オクタデセニルアルコール等の炭素数６〜２０の直鎖状第１級アルコール、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のエーテルモノアルコールが好適である。
さらに潤滑剤組成物の配合成分として公知の耐摩耗剤、極圧添加剤、防食剤、消泡剤等を、本発明の効果を妨げない範囲で配合可能である。
本発明の潤滑剤組成物の製造方法は特に制限されるものではなく、所定量の有機オニウム塩と炭素数８〜２５の脂肪酸、及び必要に応じて配合される他の成分を炭化水素溶剤と混合し溶解させればよい。有機オニウム塩を溶剤に溶解させる方法は特に制限されるわけではなく、有機オニウム塩をそのまま溶剤に添加して溶解させてもよいが、前記のように有機オニウム塩は炭化水素溶剤に溶け難い場合があるので、その場合には、有機オニウム塩を加熱融解させ、これを炭化水素溶剤に加える方法や、有機オニウム塩が溶解しやすい他の液状の配合成分、例えば第１級の鎖状アルコールなどの極性溶剤や、炭素数８〜２５の脂肪酸などと混合して一旦溶解させた後、炭化水素溶剤と混合する方法が好適に用いられる。また、不溶分が生じた場合には濾過等により除去することが好ましい。
本発明の潤滑剤組成物は、磁気ヘッドを固定砥粒研磨する際に用いるものであり、磁気ヘッドがＭＲ、ＧＭＲ、ＴＭＲ等の狭ギャップ厚の磁気ヘッドである場合の仕上げ研磨に好適に用いられ、中でもＧＭＲ、ＴＭＲ等の磁気的に複雑な構造を持つ磁気ヘッドの研磨に特に好適に用いられる。
以上のとおり、本発明の潤滑剤組成物は、特定構造の有機オニウム塩を帯電防止成分として採用し、脂肪酸と組み合わせることにより、十分な研磨速度を維持しながら、ＥＳＤの防止に必要な高い帯電防止性を得ることができる。また、水分の混入による、素子や製造装置の腐食を抑えることも容易である。
これにより、研磨時の静電気の制御電圧を１Ｖ以下に抑えることができ、静電気による素子の破壊や得られる磁気ヘッドの信頼性、生産性の低下をほとんど生じることがない。ＧＭＲ、ＴＭＲ等の狭ギャップ厚で磁気的に複雑な構造を持つ磁気ヘッドも、生産性よく製造することが可能となる。
【実施例】
【０００５】
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（１）帯電防止性の評価
帯電防止性は、組成物の比抵抗で評価した。比抵抗は、（株）トクヤマ製連続比抵抗計ＴＯＲ−２０００を用いて、室温にて測定した。比抵抗の低いほど導電性にすぐれ、よって帯電防止性が良好である。
（２）保存安定性の評価
組成物を８０℃で７日間加熱する促進実験の後に比抵抗を測定し、初期比抵抗からの上昇率で評価した。上昇率が小さいほど保存安定性にすぐれる。上昇率が測定誤差内のものは「変化無し」とした。
（３）放置後水分量の測定
組成物を大気開放下、室温で２４時間攪拌した後、カールフィッシャー水分計を用いて水分量を測定した。
（４）研磨速度の測定
本実施例では、アルチック基盤（表面研磨済み、日本タングステン株式会社製）に自動ダイシング機を用いて深さ約０．１μｍの溝を切った後、溝と直角方向に厚さ１ｍｍのバー状に切断した模擬磁気ヘッドバーを用いた。研磨実験には、日本エンギス（株）製自動精密ラッピングマシンＨＹＰＲＥＺＥＪ−３８０１Ｎ型、ラップ盤には、錫／鉛定盤に油性の０．１μｍダイヤモンドスラリーをチャージした後、炭化水素溶剤を用いて洗浄、拭き取りを行ったものを用いた。潤滑剤組成物による研磨条件は、定盤回転速度を５ｒｐｍ、潤滑剤組成物供給を３０秒間隔に３秒間噴霧、加工加重を１ｋｇ／ｃｍ２で５分間研磨した。研磨終了後、ＳＥＭを用いて溝深さの減少量より研磨速度を求めた。
（５）研磨面の観察
研磨表面を、ＳＥＭ（ＦＥＩ社製ＸＬ３０ＳＦＥＧ）を用いて観察した。スクラッチや局所的なへこみ等のあるものを「荒れ」とし、それらが見られない物を「良好」とした。
実施例１
有機オニウム塩としてテトラオクチルアンモニウム・２，２，２−トリフルオロ−Ｎ−（トリフルオロメタンスルホニル）アセタミドを用いた。この０．１５ｇをオレイン酸２ｇに溶解させた後、ノルマルパラフィン溶剤ＴＰＳ−２２５０（（株）トクヤマ製、引火点７１℃）１００ｇに加えて無色透明で均一な組成物を得た。この組成物の比抵抗を測定したところ、２４ＧΩｃｍであった。また、この組成物の保存安定性を調べたところ比抵抗は２６ＧΩｃｍであり、８％上昇していた。
この組成物をＴＲＥＫ社製チャージドプレートモニター１５８を用いて１０００Ｖの電圧をかけ、５００Ｖまで減衰する時間を測定した所、１０秒であり、十分な帯電防止性があることが確認できた。この組成物の放置後水分量は、１１０ｐｐｍであった。
この組成物を用いて研磨を行った所、研磨速度は２００ｎｍ／ｍｉｎであった。また、表面観察の結果、研磨面は良好であった。
実施例２
有機オニウム塩としてテトラオクチルアンモニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドを用いた。この０．１５ｇとオレイン酸０．６ｇをオクタノール２ｇに溶解させた後、イソパラフィン溶剤（新日本石油化学（株）製日石アイソゾール４００）１００ｇに対して添加して無色透明で均一な組成物を得た。この組成物の比抵抗を測定したところ、１４ＧΩｃｍであった。また、この組成物の保存安定性を調べたところ変化無しであった。
この組成物を用いて研磨を行った所、研磨速度は１５０ｎｍ／ｍｉｎであった。表面観察の結果、研磨面は良好であった。
実施例３〜５および比較例１〜５
テトラオクチルアンモニウム・ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（有機オニウム塩）とオレイン酸の量を、表１に示すように変化させた以外は実施例２と同様に行った。結果を表１に示す。
【表１】
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実施例７
有機オニウム塩として、テトラオクチルアンモニウム・ジシアノアミドを０．０８ｇとオレイン酸０．６ｇを、イソパラフィン溶剤（日石アイソゾール４００）１００ｇに対して添加して無色透明で均一な組成物を得た。この組成物の比抵抗を測定したところ、１４０ＧΩｃｍであった。また、この組成物の保存安定性を調べたところ変化無しであった。
この組成物を用いて研磨を行った所、研磨速度は１５０ｎｍ／ｍｉｎであった。表面観察の結果、研磨面は良好であった。
実施例８〜１５および比較例６
有機オニウム塩として、表２に示す化合物を用いた以外、実施例２と同様にして組成物を調製し評価を行った。結果を表２に示す
【表２】
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実施例１６〜２０および比較例７
脂肪酸として、表３に示す脂肪酸を０．６ｇ用いた以外、実施例２と同様にして組成物を調製し評価を行った。結果を表３に示す
【表３】
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実施例２１〜２７
オクタノールに代えて表４に示す極性溶剤を表４に示す量用いた以外、実施例２と同様にして組成物を調製し評価を行った。結果を表４に示す
【表４】
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実施例２８〜３０
イソパラフィン溶剤（日石アイソゾール４００）に代えて表５に示す炭化水素溶剤を表用いた以外、実施例２と同様にして組成物を調製し評価を行った。結果を表５に示す
【表５】
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