(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、C：0.05〜1.5％、Si：3.0％以下、Mn：0.01〜10.0％、P：0.0001〜0.3％、S：0.0001〜0.1％、Al：0.03〜3.0％、N：0.0010％〜0.04％、Mo：5.0％以下、Nb：1.0％以下、Ni：10.0％以下、残部Fe及び不可避的不純物からなり、室温から溶融までの温度範囲にオーステナイト相の存在比率が体積率で70％以上となる温度域において、加熱速度を2℃／秒以上、最高到達温度をTmax−50℃以上（ただし、850℃を下回らない。）でTmax＋200℃以下、冷却速度を2℃／秒以上60℃／秒以下で加工を伴わない熱処理を施し、フェライト相からなる結晶粒径が平均で3.0μm以下である組織を有することを特徴とする微細組識を有する鋼材の製造方法。
ここに、Tmax：鋼材が完全オーステナイト化する場合は完全オーステナイト化温度、そうでない場合はオーステナイト相の存在率が最大となる温度
【請求項２】
質量％で、Cr：20％以下、Ni：10.0％以下を含有し、3＊（0.5＊Mn＋Ni）＜8＋Cr＋1.5＊Si＋1.5＊Al＋10＊P＜4＊（0.5＊Mn＋Ni＋2.5）であることを特徴とする請求項1に記載の微細組識を有する鋼材の製造方法。
【請求項３】
フェライト相の体積率が50％以上、オーステナイト相の体積率が20％以下であることを特徴とする請求項1または請求項２に記載の微細組識を有する鋼材の製造方法。
【請求項４】
フェライト−オーステナイト変態を生ずる熱処理を複数回施すことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の微細組織を有する鋼材の製造方法。
【請求項５】
前記フェライト相からなる結晶粒径が平均で3.0μm以下である組織を形成させた後、50〜550℃の温度域で10秒以上滞在させ、その後550℃を超える温度に保持しないことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の微細組識を有する鋼材の製造方法。
【請求項６】
650℃以上の温度から冷却速度10℃／秒以上で400℃以下まで冷却し、主としてフェライト相からなる結晶粒径が平均で3.0μm以下である組織を形成させた後、さらに50〜550℃の温度域で10秒以上滞在させ、その後550℃を超える温度に保持しないことを特徴とする請求項５に記載の微細組識を有する鋼材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車部材、建築部材、電気機器部品、容器、タンク、造船、レール、原板、棒鋼、線材、鋼管等として用いられるあらゆる鋼材及びその製造法ならびにその使用方法に関し、これらの利用時に必要とされる強度、加工性、溶接性、靭性、耐磨耗性、疲労特性等に優れ、またこれらの特性を損なうことなく良好なめっきや塗装などの密着性を付与することが可能な鋼材及びその製法ならびにその使用方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、さまざまな方面で部材として用いられる鋼材においては、構造部材としての強度と部材を形成するための加工性、他の部材との接合時および接合部の強度としての溶接性、使用中の靭性、耐磨耗性、疲労強度さらには耐食性を付与するため表面処理を行う場合の塗装、またはめっきの密着性などさまざまな特性が求められる。これらの特性の向上を考える場合、これらのいくつかは相反する作用を有するため両立が困難となる場合が多い。例えば強度と加工性については、一般に材料の加工性は強度上昇に伴い劣化してしまう。特に高強度化に関しては近年のエネルギー・環境問題への意識の高まりを背景に、高強度素材の適用による部材の軽量化・使用量抑制が指向されるようになっている。高強度化の方法には転位強化、固溶体強化、組織強化などが適用されているが、上記の様々な特性との両立の観点から組織微細化による強化が注目されている。この方法は特殊元素の多量な添加を必要としないことからリサイクルなどの観点からも広い範囲での適用拡大が期待されている。
【０００３】
本発明が対象とするフェライト相を主体とした鉄鋼材料における細粒化技術としては（社）日本鉄鋼協会  鉄と鋼、85巻691ページ  等に開示されているが、従来の技術で実用的に到達できる結晶粒径はせいぜい数μmであった。
近年、フェライト鋼で1μmより小さい結晶粒径を形成させる技術開発が産学協同で進められ  （社）日本鉄鋼協会  材料とプロセス、14巻502ページや、特開2000−73034号公報、特開2000−96137号公報等に開示されているが、その手法はメカニカルミリング等により非常に高い歪を付与するものであり、工業的な実用化には困難を伴うばかりでなく、熱的には不安定で溶接を伴う用途への適用においては問題が出る可能性が高い。また微細化に伴い加工性、特に材料加工で絶対的に必要となる均一伸びが顕著に劣化することが報告されており、工業的に製造されたとしても用途が限定されることが予想される。
【０００４】
強度−延性のバランスが優れた高強度鋼としては、フェライト相を主体とした鋼中に残存させたオーステナイト相が加工により硬質なマルテンサイトに変態する加工誘起変態を活用した鋼が開発されている。これは高価な合金元素を含まずに、0.07〜0.4％程度のCと0.3〜2.0％程度のSi及び0.2〜2.5％程度のMnを基本的な合金元素とし、高温二相域でオーステナイトを生成させた後、400℃程度でベイナイト変態を行うことで室温でも金属組織中にオーステナイトが残留するようにした鋼で、一般に「残留オーステナイト鋼」、「TRIP鋼」などと呼ばれている。その技術は例えば、特開平1−230715号公報や特開平1−79345号公報、特開平9−241788号公報等に開示されている。しかしながら、これらの鋼はその特異なベイナイト変態を活用しオーステナイトを残留させているため、熱処理条件（温度、時間）を厳格に制御しないと意図する金属組織とならず、良好な強度や伸びの保証や製造時の歩留向上を妨げる原因となっている。さらに、0.3〜2.0％の多量のSi含有が必須であることから亜鉛めっき等においてはめっきの付着性が悪く、溶融めっきではめっき時の熱履歴のため好ましい金属組織が破壊される場合もあり広範な工業的利用が妨げられている。また、これらの残留オーステナイト組織を活用した鋼材において上述のような複雑な熱処理を制御しつつその組織そのものを微細化し良好な特性を得るという観点での検討はなされておらず、当業者が容易に実施できる程度に詳細に開示された技術はない。
【０００５】
これらを解決する技術として本発明者は特願2003−27399号において普通鋼（低C r、Ni鋼）をベースにこれまででは考えられないほどの多量のNを鋼中に含有させ、その後の簡単な熱処理のみにより結晶粒径が1μm以下にもなる主としてフェライト相からなり、残留オーステナイト組織を含有した鋼に関する技術に関する出願を行っている。しかし、この技術では現状で通常の鉄鋼製造業で行われている溶鋼−凝固においては製造が困難な程の高濃度のNを含有させる必要があるため生産性の点では問題を抱えたものであった。
【非特許文献１】（社）日本鉄鋼協会  材料とプロセス、14巻502ページ
【特許文献１】特開2000−73034号公報
【特許文献２】特開2000−96137号公報
【特許文献３】特開平1−230715号公報
【特許文献４】特開平1−79345号公報
【特許文献５】特開平9−241788号公報
【特許文献６】特願2003−27399号明細書（先願）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、現状で通常に使用されている設備、工程で超微細組織と残留オーステナイト組織の形成を両立し、より好ましい特性を得られるようにすることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
従来よりCは、残留オーステナイト組識を形成させる元素として使用されているが、オーステナイト相からフェライト相への変態挙動が複雑で、残留オーステナイト組識を得るにはパーライト、ベイナイト、マルテンサイトに代表される変態挙動を精緻に制御する必要があった。従って、C添加によるオーステナイト相を利用した超微細組識と残留オーステナイト組識の形成の両立は、極めて困難であり、実現できたとしても極めて生産性の悪いものとなっていた。
一方で、従来から結晶粒の微細化にはメカニカルミリングや熱間圧延での精緻な温度制御や歪制御や粒成長抑制元素の添加等が必要であり、特殊な設備投資が必要でありコスト面、生産性面での不利を免れ得なかった。
このような状況で、Nを多量に含有させた鋼では非常に単純な熱履歴によっても残留オーステナイト組識を含有した熱的に安定で非常に微細な組識が得られることを知見し、この原理を応用した結晶粒微細化技術を特願2003−27399号で出願した。
【０００８】
本発明者は、このメカニズムを追求するうちに、この組識の微細化と窒化物の形成、抑制の間に深い関係があるとの知見を得た。
本発明者はこの知見に基づき、上記知見を通常のC含有鋼に適用すること、即ち、C含有鋼においても炭化物、特にセメンタイトの生成を抑制し、これに望ましくは熱処理条件の制御例えば加熱速度や冷却速度の制御等を組合わせること等により、組識の微細化と残留オーステナイト組識の形成を通常の設備、工程で得ることに成功したものである。
本発明は上記の課題を解決するために、熱処理での高温保持中に多量のオーステナイト相が形成されかつ冷却中の炭化物の形成が十分に抑制されるような成分とするとともに、組織形成時の熱処理においてオーステナイト相が所定量以上となる温度域から冷却を行うとともに、望ましくは、熱処理時の加熱速度や冷却速度を所定の範囲に制御するものである。本発明は結晶組織の超微細化において従来行われてきた熱間圧延等での精緻な温度制御や歪制御や粒成長抑制元素の添加等が不要であり、残留オーステナイト相の形成において従来行われてきた高温保持中のオーステナイト相の生成を抑制することでのオーステナイト相へのオーステナイト相安定化元素の濃化や冷却中の精緻な熱処理によるベイナイト変態の制御も必要とせず、単純な加熱および冷却という熱処理により、最終的にフェライト相を主相とし適当量の残留オーステナイト相を含有する超微細組織を形成するものである。この技術により従来技術のように温間での大圧下圧延を行うための特殊な設備は不要となるばかりでなく、冷却時の熱履歴の自由度が増すため高効率な製造が可能となるとともに熱処理によるメッキ等の表面処理への悪影響を回避できる。
【０００９】
すなわち本発明の要旨とするところは、
１）熱処理での最高到達温度を完全オーステナイト化温度との兼ね合いで制御する。
２）冷却中の固溶Cによるソリュートドラッグ効果、炭化物と比較し低温で形成される炭化物によるピニング効果、さらには低温で形成し微細に分散する炭化物からの変態核生成を十分活用できるよう熱履歴を制御する。
３）複合組織としてのオーステナイトの分散状態、低温変態による体積変化に伴う歪の緩和、さらには変態終了後に微細に残存する窒化物の形態制御を考慮し熱履歴を制御することにある。
具体的には、本発明の要旨は、特許請求の範囲に記載した通りの下記内容である。
（１）質量％で、C：0.05〜1.5％、Si：3.0％以下、Mn：0.01〜10.0％、P：0.0001〜0.3％、S：0.0001〜0.1％、Al：0.03〜3.0％、N：0.0010％〜0.04％、Mo：5.0％以下、Nb：1.0％以下、Ni：10.0％以下、残部Fe及び不可避的不純物からなり、室温から溶融までの温度範囲にオーステナイト相の存在比率が体積率で70％以上となる温度域において、加熱速度を2℃／秒以上、最高到達温度をTmax−50℃以上（ただし、850℃を下回らない。）でTmax＋200℃以下、冷却速度を2℃／秒以上60℃／秒以下で加工を伴わない熱処理を施し、フェライト相からなる結晶粒径が平均で3.0μm以下である組織を有することを特徴とする微細組識を有する鋼材の製造方法。
ここに、Tmax：鋼材が完全オーステナイト化する場合は完全オーステナイト化温度、そうでない場合はオーステナイト相の存在率が最大となる温度
（２）質量％で、Cr：20％以下、Ni：10.0％以下を含有し、3＊（0.5＊Mn＋Ni）＜8＋Cr＋1.5＊Si＋1.5＊Al＋10＊P＜4＊（0.5＊Mn＋Ni＋2.5）であることを特徴とする請求項1に記載の微細組識を有する鋼材の製造方法。
（３）フェライト相の体積率が50％以上、オーステナイト相の体積率が20％以下であることを特徴とする（１）または（２）に記載の微細組識を有する鋼材の製造方法。
（４）フェライト−オーステナイト変態を生ずる熱処理を複数回施すことを特徴とする（１）乃至（３）のいずれか一項に記載の微細組織を有する鋼材の製造方法。
【００１０】
（５）前記フェライト相からなる結晶粒径が平均で3.0μm以下である組織を形成させた後、50〜550℃の温度域で10秒以上滞在させ、その後550℃を超える温度に保持しないことを特徴とする（１）乃至（４）のいずれか一項に記載の微細組識を有する鋼材の製造方法。
（６）650℃以上の温度から冷却速度10℃／秒以上で400℃以下まで冷却し、主としてフェライト相からなる結晶粒径が平均で3.0μm以下である組織を形成させた後、さらに50〜550℃の温度域で10秒以上滞在させ、その後550℃を超える温度に保持しないことを特徴とする（５）に記載の微細組識を有する鋼材の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によって、高温でのオーステナイト相の生成量が好ましくなるように成分を制御した鋼材に適切な熱処理を施し、主としてフェライト相からなる結晶組織を超微細化するとともに残留オーステナイト組織を形成することで、高強度化に加え、一般に鋼材が使用されている自動車、容器、タンク、建築物、造船、土木、レール、電気機器、鋼管等のあらゆる用途で、用途に応じて必要となる、高延性、高靭性、耐脆化割れ、耐磨耗、高疲労、良好な表面処理性との両立を図った高強度鋼材を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明における鋼成分の限定理由を以下に詳細に説明する。
Cは、通常のTRIP鋼と同様、本発明で重要な元素である。本発明の特徴である微細組織を得るにはCが必要である。すなわち、後述のMnの影響も相まって、オーステナイト相が存在する温度域からの冷却過程においてフェライト−オーステナイトの変態がより低温化するとともに変態過程において、多量に存在する固溶Cが変態前のオーステナイト相の粒成長を抑制すると共に変態後のフェライト相の粒成長をも抑制する効果を発現するため必須の元素である。さらにSi、Mn、Mo、Nb等の含有量や熱履歴に依存し冷却中の固溶量を多く制御することで炭化物形成が低温で起きるため炭化物はより微細なものとなりピニング効果によりフェライト相の粒成長を抑制する。また、オーステナイト相中に存在する微細な炭化物の界面近傍はCの欠乏領域を形成しフェライト変態の核となることも考えられ変態後のフェライト組織の微細化に寄与する効果も有する。C量が0.05％未満では本発明で必要とする高温保持中にオーステナイト組織が粗大化してしまい本発明の変態後の組織超微細化効果が見出せないか、効果を得るために高濃度の合金添加または厳格な熱処理が必要となるので下限を0.05％とする。一方、過剰なC含有は鋼中に多量のセメンタイトを形成し易くなり、延性を損ねる場合があるので上限を1.5％とする。
下限については他の元素、特に変態温度や炭化物の形成に強く関係するMn、Si、Al、P、Cr、Mo、Nbとの兼ね合いはあるが、好ましくは0.085％、さらに好ましくは0.10％、さらに好ましくは0.15％さらに好ましくは0.20％、さらに好ましくは0.25％、さらに好ましくは0.30％とする。上限については好ましくは1.0％、さらに好ましくは0.80％、さらに好ましくは0.60％、さらに好ましくは0.50％とする。
【００１３】
Mnも本発明では重要な元素で、Cと同様にオーステナイト安定化元素であることから前述の変態挙動に影響を及ぼし超微細粒生成に寄与している。Cに加え、Mn量を増すことにより有害な過剰な炭化物の形成を抑制しつつ変態温度を効果的に低下させることが可能となる。C量が十分に高く、またNi等の他のオーステナイト安定化元素の効果を活用できる場合にはMn量はそれはど高くする必要がない場合もあるが、合金コストを考えるとMnが有効な元素であり、鉄鋼原料等から不可避的に含有されることもあり、あえてコストをかけてまで低減する必要はない。下限を0.01％とする。他の元素量にもよるが、Mn濃度が0.6％未満では本発明で必要とする高温保持中にオーステナイト組織が粗大化してしまい本発明の変態後の組織超微細化効果が小さいかあるいは所定の効果を得るために高濃度の合金添加または厳格な熱処理が必要となる。このため0.8％以上が好ましく、さらに好ましくは1.0％以上、さらに好ましくは1.2％以上、さらに好ましくは1.5％以上、さらに好ましくは1.9％以上、さらに好ましくは2.2％以上、さらに好ましくは2.5％以上とする。上限は特に限定する必要はないが、過剰な添加はコストの上昇を招くばかりでなく鋳造の問題、表面欠陥または表面処理上の問題が出る傾向があり、またオーステナイトを過剰に安定化させ最終的に常温まで多量のオーステナイト相を残存させ主としてフェライト相からなる結晶粒の微細化効果を損ねる場合もあるため10％を上限とする。より好ましくは6.0％以下、さらに好ましくは5.0％以下、さらに好ましくは4.0％以下、さらに好ましくは3.5％以下である。
【００１４】
Siは、一般に固溶体強化による高強度化および本発明鋼では冷却中のセメンタイトの生成を抑え組織微細化効果および残留オーステナイト量を増大させるために添加される元素である。少なすぎると本発明で必要とする高温保持中にオーステナイト組織が粗大化してしまい本発明の変態後の組織超微細化効果が小さくなる場合もある。一方、添加量が多くなると変態温度が上昇し組織微細化のために高温での熱処理が必要となるばかりでなく、C、Mn量との兼ね合いもあるが、高温でのオーステナイト相の存在量が低下すると本発明における変態による微細化効果が得られなくなる。これを考慮し0.001〜3.0％とする。好ましくは0.2〜2.5％である。下限についてはさらに好ましくは0.5％以上、さらに好ましくは0.8％以上、さらに好ましくは1.2％以上、さらに好ましくは1.6％以上、さらに好ましくは2.0％以上であるが、めっき性が厳しい用途では1.6％以下とすることが好ましい。
Alは、一般に脱酸材として用いられるが、本発明における添加量は上述のSiと同様に決定される。また、Alを多量に含有する溶鋼は鋳造時にノズルの閉塞等を起こし易く生産性を阻害する。さらに鋼材表面の疵の原因ともなるため3.0％以下とする。好ましくは0.2〜2.5％である。下限についてはさらに好ましくは0.5％以上、さらに好ましくは0.8％以上、さらに好ましくは1.2％以上、さらに好ましくは1.6％以上、さらに好ましくは2.0％以上である。
【００１５】
Pはあえて添加する必要はないが、Siと同様、適当な量であれば延性をそれはど劣化させず高強度化を達成するには有効な元素であり、またNb等と同様に元々結晶粒の微細化効果を有し、本発明による超微細化効果を補う効果を発揮し延性の劣化を補って余りあるほど顕著に高強度化させることも可能であるため必要に応じて利用することも有効である。
他の元素との兼ね合いもあるが、少なすぎる場合、本発明で必要とする高温保持中にオーステナイト組織が粗大化してしまい本発明の変態後の組織超微細化効果が消失する場合もある。ただし、Si、Al等と同様に変態温度を上昇させることに注意を要する。脱Pコストと過剰添加による延性劣化を考慮し0.001〜0.3％とする。好ましくは0.1％以下、さらに好ましくは0.05％以下である.
Sも本発明においてはあえて添加する必要はなく、MnSを形成し本発明が必要とするMnの効果を減じる害があるため低い方が好ましい。また粗大なMnSが多量に存在すると延性を劣化させることもあり、0.0001〜0.1％とする。好ましくは0.05％以下、通常は0.02％以下である。
Nは通常の溶鋼−製鋼−連続鋳造の製造工程で製造できる程度であれば問題なく、通常、0.0002〜0.04％である。これ以下にするには製鋼コストが増大し、これ以上では良好な鋼隗を得ることが困難となる。好ましくは0.0010〜0.020％、さらに好ましくは0.0012〜0.015％である。
【００１６】
Mo、NbおよびNiは本発明においては特別な意味を持つ。
Moは炭化物の生成を抑制する元素として知られ、本発明の効果に有効である。添加コスト等を考え5.0％以下とする。好ましくは0.2％以上、さらに好ましくは0.5％以上、さらに好ましくは1.0％以上、さらに好ましくは1.5％以上、さらに好ましくは2.0％以上、さらに好ましくは3.0％以上添加する。
NbもMo同様の炭化物生成に対する抑制効果が知られている。また粒界に偏析しソリュートドラッグ効果による組織の微細化効果も知られている。一方、炭化物を形成し本発明で必要とする固溶Cを減じる場合もあるので過剰な添加はさけ、1.0％以下とすべきである。好ましくは0.002〜0.8％、さらに好ましくは0.02〜0.6％、さらに好ましくは0.1〜0.5％、さらに好ましくは0.2〜0.4％である。
【００１７】
Niはオーステナイト安定化元素であり、Mn以上に本発明の効果に好ましい効果を有するが添加コストを考え10％以下とする。他の元素との兼ね合いもあるが、少なすぎると本発明で必要とする高温保持中にオーステナイト組織が粗大化してしまい本発明の変態後の組織超微細化効果が消失する場合もある。しかし、過剰な添加はオーステナイトを過剰に安定化させ最終的に常温まで多量のオーステナイト相を残存させ主としてフェライト相からなる結晶粒の微細化効果を損ねる場合がある。好ましくは0.2％以上、さらに好ましくは0.5％以上、さらに好ましくは1％以上、さらに好ましくは1.5％以上、さらに好ましくは2％以上とする。超微細化効果についてはNiと同様の効果を有するMnを大量に添加したほうがコスト的に大幅に有利ではある。
またCr，Ti，Bは炭化物を形成し本発明で必要となる固溶C量を減じる場合があるので注意が必要である。
C rは炭化物形成元素で、本発明で重要な役割を有する冷却中の固溶C量を減じる場合があるため過剰な添加は好ましくない。耐食性等への効果と添加コスト、さらにはSiと同様に完全非変態鋼となることを避けるべく変態温度を考え、好ましい範囲を20％以下とする。好ましくは10％以下、さらに好ましくは5％以下、また3％以下であれば炭化物形成の影響は大幅に軽減される。
【００１８】
Tiも強い窒化物形成元素であり、過剰な添加は好ましくない。しかし、適当量存在した場合、非常に微細な窒化物を形成し結晶粒の超微細化効果を補う効果を有し、延性の劣化を補って余りあるほど顕著に高強度化させることも可能で、変態を遅らせる効果等も認められるため必要に応じて利用することも有効である。Tiは0.2％以下、さらに好ましくは0.1％以下とする。
Bは本発明のようなC含有量が高い鋼中で炭硼化物を形成し、固溶C量を減じるばかりでなく、炭硼化物を起点とした脆化割れが起きやすくなるため過剰な添加は好ましくない。一方でオーステナイトを安定化させる効果を有するので適当量添加することも可能である。
Bについては0.02％以下、好ましくは0.005％以下とする。
また、本明細書で記述していない様々な使用特性を向上させる目的で、さらには鋳造性、圧延性など製造上の課題を改善する目的でSn，Sb，Bi，V，W、Ta、Se等の各種元素を適当量添加することは本発明の効果を何ら損なうものではない。ただし、加工性等への影響を考慮すると各元素について0.5％以下、合計で2％以下程度にとどめるのが望ましい。
【００１９】
本発明鋼材の具備する特徴は結晶粒径が非常に微細なことである。通常の高強度鋼材が数μm〜10μm程度の粒径を有することから本発明鋼の結晶粒の直径を3.0μm以下と限定する。望ましくは2.0μm以下、さらに好ましくは1.0μm以下であり、組織の微細化に関しては条件を制御することにより0.5μm以下、さらに熱処理条件の精緻な制御や複数回の熱処理さらには加工による歪の影響も組合わせることで0.2μm以下、0.1μm以下、さらなる微細化も可能である。粒径が微細であるほど特性上の特徴も明確になる。また、組織の微細化により、従来知見より向上が期待される特性、例えば、耐摩耗性や疲労特性などについても、好ましい効果を得ることができる。
本発明は、基本的にフェライト相を主要相としているが、オーステナイト安定元素であるC、Mn、Niを比較的多量に含有し、さらにセメンタイト生成を抑制するSi、Al、Mo，Nbを比較的多量に含有し、結晶組織の微細化が最終的にオーステナイトからフェライトヘの変態により起きていることから、その組織中にオーステナイト組織が残留する。
残留オーステナイト組織は強度−延性バランスの改善に有効で、この効果を得るには残留オーステナイト組織の体積率を2％以上とすることが好ましい。また体積率が相当量になっても微細組織に起因する良好な特性が顕著に阻害されることはない。しかし、残留オーステナイトの体積率が20％を超すような材料に極度に厳しい成形を施した場合、加工中に歪に誘起された変態により生成するマルテンサイト相が応力の集中を招き延性が低下する場合があることや、プレス成形した状態で存在する多量のマルテンサイト相が二次加工性や衝撃性の低下を引き起こすことがあるので、残留オーステナイトの体積率を20％以下とすることが好ましい。オーステナイト相以外にも少量存在するマルテンサイト相やベイナイト相などFeを主体とした相、さらにはFeまたは添加元素による窒化物や炭化物など多様な相の存在を勘案すると、好ましい範囲はフェライト相の体積率で50％以上である。
【００２０】
また、残存するオーステナイト相について、その大きさも特性に影響する。例えば主とするフェライト相がたとえ1μm以下に微細であってもオーステナイト相が5μm程度であると上述のように応力の集中を招き延性が劣化してしまう場合がある。このためフェライト相以外のオーステナイト相、マルテンサイト相、ベイナイト相の大きさもフェライト相と同程度である必要がある。また、本発明では通常のTRIP鋼のようなベイナイト変態を主要な変態機構として利用しないことから通常のTRIP鋼のように多量のベイナイト組織は生成しない。通常のTRIP鋼では残留オーステナイト相を形成するためベイナイト変態を活用しているため（ベイナイト組織の体積率）／（オーステナイト相の体積率）は通常1.0以上となっているが、本発明鋼ではこの比は1.0を超えるものではなく、0.5以下、さらには.0.2以下、0.1以下にもなっている。ただし、ベイナイト組織やマルテンサイト相の存在が完全に0になるものではないことは言うまでもない。本発明で開示した熱処理に従えば上述の組織に関する状態はほぼ間違いなく満足される。
【００２１】
注意を要するのはC、Si，Al，Mn量等を調整し、かつ高温域からの冷却する際の熱履歴を精緻に調整し変態挙動を制御することで残留オーステナイト組織を形成する技術は従来から広く行われており、これにより鋼材の強度、加工性等の特性を高めること自体はなんら新規性のない技術であることである。ただし、熱処理のみにより結晶組織を3μm、さらに1μm以下にまで微細化する技術は現在でも実用化されておらず、ましてや残留オーステナイト組織の形成との両立を目的とした技術は見当たらない。また、本発明では熱処理時の主としてオーステナイト相からフェライト相への変態を活用し組織の微細化効果を発現させるとともに残留オーステナイト組織の形成を図るのに対し、従来のTRIP鋼においては主として300℃〜450℃で起きるベイナイト変態を活用して残留オーステナイト組織を形成するものであり、そこでは微細化に関しての考慮はまったくなされておらず、本発明が目的とする技術とは全く異なるものである。
【００２２】
本発明では熱処理におけるフェライト−オーステナイト変態を利用して最終的な製品における主としてフェライト相からなる組織の微細化を達成するため、熱処理により鋼中にオーステナイト相が生成する必要がある。その生成量が少ないとフェライト相のままであった部位の組織が粗大化し混粒組織を呈し特性を劣化させる。この点が従来のTRIP鋼とは異なる点であり、従来のTRIP鋼では高温保持中に生成するオーステナイト相中にCまたはMn等を濃化させ、このオーステナイト相を安定化させ、冷却後にも残存させる必要があるため高温保持温度はオーステナイト相がそれほど増加しないように制御される。
【００２３】
通常のTRIP鋼における高温でのオーステナイト相の生成量は通常20〜30％程度、多くても50％程度である。これに対し、本発明鋼では上述のように高温でのオーステナイト相の生成量が少ないと問題が発生し、本発明の組織の超微細化効果も現れない。このため本発明では室温から溶融温度までの範囲で少なくとも体積率で70％がオーステナイト相として存在するような成分に調整しておく必要がある。好ましくは80％以上、さらに好ましくは90％以上、さらに好ましくは95％以上、さらに好ましくは100％（完全オーステナイト）である。
ただし、100％と言えども析出物等も含めれば厳密に完全な100％になることはないので、あくまでも通常の判断における実質的な100％である。この変態挙動については当業者であれば通常行われる一般的な熱処理−急冷後の組織観察や自動的な膨張測定、通常用いられるフォーマスター試験機等により容易に知ることができるものであり、これまでの変態に関する膨大な知見による経験式や市販の熱力学的な平衡計算ソフトでも高精度で推定可能なものであり、その結果をもとに成分および後述の熱処理温度等を容易に決定できるものである。
【００２４】
上述のように本発明で必要とする変態挙動を示す鋼成分は現在の技術を用いれば高精度で決定が可能であるが、本発明においては利便性の観点から一応の目安を示しておく。本発明における必要な用件からして基本的な考え方は明確である。つまり、室温では主としてフェライト相が安定ではあるが、温度の上昇に伴い変態が起こり、特定の高温の温度域ではオーステナイト相が主たる組織となるように決定される必要がある。例えば、多量のSiやAlを含有する電磁鋼板や多量のCrを含有するフェライト系ステンレス鋼のように広い温度域でフェライト単相となる成分系や、逆にNiを多量に含有するオーステナイト系ステンレスやMnを多量に含有する非磁性鋼のように室温でも多量のオーステナイト相が残留するものは好ましくない。このことから、目安はフェライト相安定化元素とオーステナイト相安定化元素の含有量の割合で決定できる。ただし、各元素による各相の安定化程度は異なることから、何らかの係数を乗ずる必要がある。この値には様々な要因が影響するが、本発明では
3＊（0.5＊Mn＋Ni）＜8＋C r＋1.5＊Si＋1.5＊Al＋10＊P＜4＊（0.5＊Mn＋Ni＋2.5）
が目安として提示できる。
成分がこの範囲を大きく外れると本発明が本質的に必要とする変態挙動を得ることが困難となる。ちなみに上述の式にはオーステナイト相安定化元素として強い作用を有するCとNが含まれないが、これはこれらの元素が共析温度の上下で相安定性への影響が大きく変化するため、本発明で提示すべき式の中に入れる目的にそぐわないためである。
【００２５】
次に製造条件について説明する。
本発明で必要とする熱処理条件としては上述の成分制御において述べたように熱処理中のオーステナイト量が体積率で70％に高まる必要がある。好ましくは80％以上、さらに好ましくは90％以上、さらに好ましくは95％以上、さらに好ましくは100％（完全オーステナイト）である。ただし、前述のように100％とは厳密な意味ではなく、通常の判断に基づく実質的なものである。変態が起きない部位が存在するとこの部位の組織が粗大化し最終製品で混粒組織を呈し特性を劣化させる場合がある。変態挙動は鋼成分やそれまでの熱履歴等、さらには加熱速度や保持時間等にも影響されるため一概には言えないが、完全オーステナイト化する場合は完全オーステナイト化温度、そうでない場合はオーステナイト相の存在率が最大となる温度をTmaxとし、Tmax−50℃以上に到達させるのが望ましい。好ましくはTmax−20℃以上、Tmax以上とすれば本発明の効果を得るのに全く問題はない。保持時間は数秒で十分であるが、必要により数分または数時間以上保持しても構わない。この熱処理における最高到達温度の上限は特に限定されるものではないが、温度が上昇することでフェライト相のままの部位が存在する場合にはこの部分の組織が粗大化し冷却後の混粒組織が顕著になり好ましくない。また、完全オーステナイト化しているとしてもオーステナイト組織の粗粒化が起き、その後の冷却過程でのフェライト変態による組織微細化に好ましくはないし、エネルギー的に無駄となるので何らかの必要性がある場合を除いて不用意に温度を上昇させるのは避けるべきである。上限は、Tmax＋200℃、好ましくはTmax＋100℃、さらに好ましくはTmax＋50℃程度である。
【００２６】
この熱処理において重要な点が加熱及び冷却速度である。一般にC−Mn鋼の変態においては加熱速度または冷却速度が高いほど変態後の組織が微細化することが知られているが、これは本発明においても効果を奏する。加熱または冷却速度が低くても本発明の効果が失われるものではなく従来鋼と比較して十分に微細な組織を得ることが可能ではあるが、意味もなくあえてこれらの速度を低くすることは好ましくない。特に冷却速度は本発明においても問題を生じない程度に高くするべきである。鋼材の大きさにもよるがこれらの速度は2℃／秒以上とすることが好ましい。それなりの大きさ（厚さ、太さ）を有する場合、鋼材全体の冷却速度を高めることはできないにしても表層部の冷却速度を高め表層部の組織微細化を図ることも目的によっては重要な意味を有する。薄板や線材のように薄いまたは細い場合には好ましくは10℃／秒、さらに好ましくは30℃／秒、さらに好ましくは100℃／秒の加熱、冷却を行うことで本発明の効果が顕著になる。
【００２８】
また、組織微細化熱処理の最終工程において中間温度で保持することで強度延性のバランスをさらに向上させることが可能である。これは鋼中の固溶CおよびFe炭化物の形態を好ましく変化させるとともに変態により鋼中に残留する歪を除去するためである。保持温度は50〜550℃とする。この範囲でも高温域での保持はFe炭化物の生成を過剰に促進させ延性が極端に劣化することがあるので上限は好ましくは500℃、さらに好ましくは450℃とする。低温域では好ましい炭化物の形態変化に長時間を要するため下限は好ましくは80℃以上、さらに好ましくは100℃以上とする。100〜150℃近傍で生成するFe炭化物はFe比率が高いのに対し、350〜450℃近傍の高温で生成するFe炭化物は低温で生成するものよりFe比率が低めで、温度によりFe炭化物の組成および形態が異なることからそれぞれ向上させる特性も異なることが予想されるので用途に応じた温度範囲を選定することが重要である。この温度域での滞在時間は低温はど長時間とする必要が生ずるのは言うまでもないが、明確な効果を得るには10秒以上が望ましい。
【００２９】
また、この中間温度域での保持効果をより顕著にするにはその直前に行なわれた650℃以上に到達した熱処理において650℃以上の温度から400℃以下の温度まで10℃／秒以上の冷却速度で冷却しておくことが効果的である。好ましくは50℃／秒以上である。
ただし、過度に急速な冷却は鋼成分や冷却終了温度にもよるが、鋼中に過剰なマルテンサイト相を生成させ延性を劣化させる場合があるので注意が必要である。注意を要するのは、この中間温度での熱処理は通常のTRIP鋼において300〜450℃で行われる熱処理とは意味が全く異なることである。すなわち、通常のTRIP鋼においてはこの温度域での熱処理においてベイナイト変態を制御し高温からの冷却過程で変態しようとしているオーステナイト相中にC、Mnの濃化を図り、その後の冷却過程でオーステナイト相が残存するようにすることであるのに対し、本発明での中間温度での熱処理はオーステナイト相の残存とは関係がないことである。すなわち、本発明での中間温度での熱処理は中間温度での熱処理とは関係なく超微細組織と残留オーステナイト組織が形成される鋼材に対して行われるものであり、高温域から一旦室温まで冷却し残留オーステナイト組織を形成した後に行うことで固溶Cと炭化物の形態を制御することで好ましい効果を発現するような熱処理だからである。
【００３０】
上に述べた中間温度域での熱処理により鋼組織を好ましく制御した後は、この組織を保持するため550℃を超えるの温度への加熱は避ける必要がある550℃を超える温度への加熱を行なうと上記の中間温度での保持による特性向上効果のかなりの部分が消失する。
580℃以上では中間温度での保持による特性向上効果はほとんどみられなくなる。
本発明の特徴である微細組織は用途によっては鋼材の全ての部分が微細である必要はなく、耐摩耗性や疲労性の向上には表層のみが微細化されていればかなりの効果を得ることができる。また、部分的に組織が異なることで、強度や靭性など微細粒が有利な特性と、延性など粗大粒が有利な特性を組み合わせた複合機能を持たせることも可能となる。部分的に組織を変化させる方法としては、例えば成分を不均一にする、熱処理条件を不均一にすることが考えられる。
【００３１】
本発明鋼の用途はその形状などにより何ら限定されるものではなく、鋼材として自動車、容器、タンク、建築物、造船、土木、レール、電気機器、鋼管など一般的に鋼材が使用されている用途に適用し本発明の効果を得ることができる。また、微細粒を形成した後に何らかの加工を施して強度調整、形状調整を行っても発明の効果が失われるものではない。
【実施例】
【００３２】
まず本実施例での共通の特性評価方法を記述する。
結晶粒径の評価は製造した製品によらず行い、通常行われる断面組織観察において特定面積内に観察される結晶粒の数から結晶粒1個あたりの断面積を求め、さらにこの結晶粒の断面形状を円とした場合の直径として求めた。
本発明では微細組織を形成するために少なくともオーステナイト相を70％以上含む組織からの冷却が必要であるが、実質的に微細化組織形成のための変態を開始する直前の温度におけるオーステナイト相の体積率を冷却開始温度から水冷したサンプルの断面組織観察により測定した。
残留オーステナイトの体積率はMoKα線を用いたX線回折の5ピーク法で測定した。
製品が部分的に微細組織を有する場合はその部位について測定した。
本実施例においては発明鋼の中でも好ましい成分範囲、製造条件との兼ね合いで目的とする特性に少なからず差を生ずる。このため発明鋼において一部の特性についての評価は以下のように特性をランク付けることで行なった。
A：最高レベル
B：著しく良好
C：良好（従来鋼以上）
D：従来鋼レベル
【００３３】
（実施例1）
表1の成分を含有する鋼片を加熱温度1200℃、巻取温度650℃で4.5mmに熱延し、酸洗後、冷延し得られた厚さ0.6mmの冷延鋼板について、表2に示す各種の熱処理後0.6％で調質圧延し加工性およびめっき性を調査した。加工性の評価は板厚0.6mmの薄鋼板において行い、JIS5号引張試験片によるゲージ長さ50mm、引張速度10mm／minの常温引張試験で評価した。めっき性の評価は板厚0.6mmの薄鋼板において行い、実用的な条件で合金化溶融亜鉛めっきを行った鋼板について不めっき発生とめっき密着性について行い、不めっきは目視で有無を判定し、めっき密着性はめっき鋼板の60度V曲げ試験を実施後テープテストを行い、テープテスト黒化度が20％未満であれば合格とした。
【表１】
0004697844.tif 000002
特性の評価結果を表2に示す。
本発明のように成分調整しオーステナイト相が70％以上存在する温度域からの熱処理により結晶組織を微細化した本発明鋼は従来、強度一延性バランスが優れていると評価されているTRIP鋼よりも優れた特性を示す。また、比較鋼では合金成分のためめっき性が劣るが本発明鋼ではめっきにおいて何ら問題を生じなかった。
【表２】
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【００３４】
（実施例2）
表1の成分を含有する鋼片を加熱温度1200℃、巻取温度650℃で2.0mmに熱延した。これらの材料を800℃〜1100℃で加熱した後、ホットプレスを行った。プレス後に中間温度域で熱履歴を行った。このように製造された部材から試験片を切り出し硬度、靭性および耐遅れ破壊性を調査した。靭性はJISに準拠した方法で、耐遅れ破壊性は破断過重の0.9倍で負荷をかけ、チオシアン酸アンモニウム溶液中で電解により陰極水素を連続チャージし、破断までの時間で評価した。冷却速度についてはプレスによる金型との接触に起因する材料の温度低下は除外し、材料をプレス成形直後に金型との接触を絶ち、その後の熱履歴について制御した。特性の評価結果を表3に示す。
本発明のように成分調整しオーステナイト相が70％以上存在する温度域からの熱処理により結晶組織を微細化した本発明鋼は優れた特性を示すとともに中間温度での熱処理により特性が向上する。
【表３】
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【００３５】
（実施例3）
表1の成分を含有した鋼片を通常の製造工程で太さ1.0mmの鋼線とした。次いで表4の条件で調質熱処理を行うとともに、一部の材料についてはその後900℃10秒の熱処理を行った。さらにその後、すべての材料を300℃に再加熱し3分保定した後、空冷した。特性は引張変形における破断応力および変形温度を変化させ曲げ試験を行った際の脆化割れ発生温度で評価した。評価結果を表4に示す。
本発明のように成分調整しオーステナイト相が70％以上存在する温度域からの熱処理により結晶組織を微細化した本発明鋼は、高い強度とともに低温での良好な耐脆性を示し、発明範囲内の複数回の熱処理で特性が向上する。
【表４】
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