(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも加熱手段を有する第１の温度制御機構を備え第１の設定温度で温度制御する第１の恒温槽と、前記第１の恒温槽の内部に配設され、冷却手段としてペルチェ素子を有する第２の温度制御機構を備え、第２の設定温度で温度制御する第２の恒温槽とからなり、前記第１の設定温度が前記第２の設定温度及び恒温槽が設置される環境の温度よりも高く設定される恒温槽の制御方法において、
前記第１の恒温槽内の温度が前記第１の設定温度を超えるまで前記加熱手段が前記第１の恒温槽を加熱すると共に、前記第２の恒温槽内の温度が前記第２の設定温度を超えるまで前記ペルチェ素子が前記第２の恒温槽内側を加熱するように電圧を印加し、
前記第２の恒温槽の温度が前記第２の設定温度を超えた後、前記第２の設定温度となるように前記ペルチェ素子が前記第２の恒温槽内側を冷却するために電圧の極性を切換えて印加することを特徴とする制御方法。
【請求項２】
少なくとも冷却手段を有する第１の温度制御機構を備え第１の設定温度で温度制御する第１の恒温槽と、前記第１の恒温槽の内部に配設され、加熱手段としてペルチェ素子を有する第２の温度制御機構を備え、第２の設定温度で温度制御する第２の恒温槽とからなり、前記第１の設定温度が前記第２の設定温度及び恒温槽が設置される環境の温度よりも低く設定される恒温槽の制御方法において、
前記第１の恒温槽内の温度が前記第１の設定温度を下回るまで前記冷却手段が前記第１の恒温槽を冷却すると共に、前記第２の恒温槽内の温度が前記第２の設定温度を下回るまで前記ペルチェ素子が前記第２の恒温槽内側を冷却するように電圧を印加し、
前記第２の恒温槽の温度が前記第２の設定温度を下回った後、前記第２の設定温度となるように前記ペルチェ素子が前記第２の恒温槽内側を加熱するために電圧の極性を切換えて印加することを特徴とする制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析機器を一定温度に保つ恒温槽に関する。
【背景技術】
【０００２】
分析機器に用いられる検出素子（ダイオードアレイやフォトマルチプライヤ等）は、分析の精度や再現性を高めるために、通常、環境温度を一定に保つ温度制御機構を備えた筐体内部に設けられる。筐体内部の温度を一定に保つことにより、分析機器自体が設置される実験室の室温（環境温度，一般的には２５℃程度）が変化しても、検出素子に伝わる熱的な影響が低減される。故に、精度や再現性の良好な結果を得ることが可能となる。【０００３】
具体的には、検出素子と共に検出素子の温度を調整する温度制御機構を分析機器の筐体内に配設し、筐体を断熱材で被覆することで恒温槽が形成される。一例として、図３に分光光度計に用いられる従来の恒温槽の該略図を示す。この例においては、分光部１は検出素子やミラーからなり、分光部１についての温度制御を行なうものである。温度制御のために、筐体内の空気を加熱するヒータ１１と、ヒータ１１に対して送風し筐体内の空気を循環（矢印Ａ）するファン１２を備え、恒温槽が温められる。温度センサ１３により、恒温槽内部の温度が測定され、筐体内の温度が所望の設定温度に維持されるように制御部１５によりヒータのＯＮ／ＯＦＦ制御が行なわれる。分析機器に形成した恒温槽により一定温度になるように温度制御を行なわれるので、良好な分析結果を得ることができる。【０００４】
分析機器が置かれる環境の温度変化が大きい場合、温度制御機構の能力が不足し、温度を一定に保つことができず、恒温槽として機能しない。分析機器を設置する場所全体を一定温度に保つ恒温室に設置することも可能であるが、設備の運用や消費電力の面で効率的ではない。そこで、分析機器に形成した恒温槽の中にさらに恒温槽を形成し、恒温槽を２重構造として温度制御をするものがある。こうすると、環境の温度変化が大きくても、内側に設置された恒温槽の内部では、ほとんど影響を受けなくなる。【０００５】
この２重構造の恒温槽は、試料自体の温度が分析結果に大きな影響を与えるような分析装置に用いる場合、例えば、液体クロマトグラフ用示差屈折率検出器の場合には非常に有効である。内側の恒温槽に検出部（フローセルと検出素子）を配設して温度制御し、外側の恒温槽でフローセルに流入する試料が通る配管を温度制御するようにしたものが知られている（特許文献１）。図４に、特許文献１の恒温槽を示す。第１の（外側）の恒温槽３０内部にヒータ３１、温度センサ３３とを配設し、温度制御部６１により第１の恒温槽内部の温度制御を行ない、第２の恒温槽４０にはヒータ４１、温度センサ４３を配設し、温度制御部６１により第２の恒温槽４０の温度制御を行なっている。配管３５を通って第１の恒温槽３０の外から流入する試料は第１の恒温槽３０で急速に加熱され、さらに第２の恒温槽４０で加熱される。こうすることで、試料温度の変化を低減している。また、この例においては、第２の恒温槽４０内の検出部３６近傍にヒータ５１と温度センサ５３を配設し、検出部温度制御部６２により補助的に検出部３６の温度制御を行ない、分析のための所望の設定温度までの到達時間の短縮を図っている。
【特許文献１】特開平１１−２０１９５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
検出素子には高温下より低温下での使用の方がノイズが減少するもの、つまり、使用時には冷却を要するものがある。上述のフォトマルチプライヤも冷却によりノイズを低減させるものであるので、高温下での使用ではノイズが多くなり、良好な分析結果を期待することはできない。また、温度制御対象（例えば、分光部）が大きくなれば、室温から設定温度まで到達させるために必要な熱量も増大し、それだけの熱量を移動させるために時間を要する。特許文献１のような２重の恒温槽とした場合、室温より第１の恒温槽（外側）の温度が高く、第１の恒温槽（外側）の温度より第２の恒温槽（内側）の温度が高くなる。第２の恒温槽を環境温度から熱的に隔離するため、すなわち、室温の変化の影響を緩和するためには、第１の恒温槽の温度を室温よりもかなり高めに設定される必要があり、第２の恒温槽の内部の温度は室温からは掛け離れた温度となる。また、分析機器の運転／停止を繰り返すことにより、第２の恒温槽内部は、分析を行なうときは所望の設定温度に、分析を行なわないときは室温に曝されことになり、いわゆるヒートサイクルによる部品の劣化を招くことになる。ヒートサイクルは、特に樹脂製パッキンや接着剤などに影響が大きく、分析機器の不具合の原因となる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題に鑑みなされた本発明は、環境温度から検出素子を熱的に隔離するために、２重構造の恒温槽としつつ、内側の恒温槽内部の温度を室温からかけ離れないようにするためのものである。すなわち、本願発明は、第１の温度制御機構を備え第１の設定温度で温度制御する第１の恒温槽と、前記第１の恒温槽の内部に配設され、第２の温度制御機構を備え第２の設定温度で温度制御する第２の恒温槽とからなる２重構造の恒温槽において、前記第１の設定温度が前記第２の設定温度及び恒温槽が設置される環境の温度よりも高く設定されることを特徴とする。【０００８】
[作用]本発明に係る恒温槽の構成を適用することで、第２の恒温槽内の温度は、室温（環境温度）に近い温度で設定することができる。第２の恒温槽を環境温度から熱的に隔離する第１の恒温槽の温度は、環境温度より高く設定される。【０００９】
さらに、前記恒温槽は、第２の温度制御機構として、ペルチェ素子を含み、ペルチェ素子の一面が第２の恒温槽内側に、他面が第２の恒温槽外側に面することを特徴とする。【００１０】
[作用]ペルチェ素子を採用することで、印加する電圧の正／逆の切り換えのみで伝熱方向を反転させ、加熱／冷却を切り換えることができるようになる。【００１１】
そして、本発明の恒温槽において、温度制御機構にペルチェ素子を適用した恒温槽の制御方法において、第２の恒温槽内の温度が第２の設定温度に達するまでは、ペルチェ素子が第２の恒温槽側を加熱するように電圧を印加することを特徴とする。【００１２】
[作用]この制御方法によりペルチェ素子は、動作開始後、第２の恒温槽の温度が第２の設定温度以下である場合に、第２の設定温度になった状態での動作とは逆の熱伝導（加熱）を行なう。
【発明の効果】
【００１３】
恒温槽を２重構造とし、かつ、第２（内側）の恒温槽を室温に近い温度とすることで、第１（外側）の恒温槽の内容積から第２（内側）の恒温槽の体積を引いた空間部分が第１の恒温槽による主な温度制御の対象になり、設定温度に到達させるために必要な熱量を少なく抑えることができる。第２の恒温槽内の温度は、分析機器の運転開始前（停止時）に置かれていた環境温度に近い温度で恒温になるので、検出器の動作が好適な温度条件で行なわれ、良好な分析結果を得ることができる。また、分析機器の使用の際も、環境温度に近い温度で恒温になるのでヒートサイクルの影響が小さくなり、第２の恒温槽内部に配設される部品の寿命が長くなる。温度制御開始後、第２の恒温槽内の空間温度が第２の設定温度より低い間は、ペルチェ素子の熱の流れを逆転させるので、第２の恒温槽の設定温度までの到達時間、すなわち分析機器の運転開始後、好適な分析結果を得るための温度条件達するまでの時間が短縮される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係る恒温槽の概略図である。
【図２】本発明に係る恒温槽の恒温化までの熱の流れを示す図である。
【図３】従来の１重構造の恒温槽の概略図である。
【図４】従来の２重構造の恒温槽の概略図である。
【符号の説明】
【００１５】
１・・・分光器
１０，３０・・・第１の恒温槽
１１，２１，３１，４１，５１・・・ヒータ
１２，２２・・・ファン
１３，２３，３３，４３，５３・・・温度センサ
１５ａ，ｂ・・・制御部
２０，４０・・・第２の恒温槽
３５・・・配管
３６・・・検出部
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面に沿って本発明を分光光度計を例に詳細に説明する。図１は、本発明に係る恒温槽の該略図である。第１の恒温槽１０は断熱材（図示せず）で覆われており、加熱用のヒータ１１と、ヒータ１１に対して送風し筐体内の空気を循環（矢印Ａ１）するファン１２を備え、第１の恒温槽１０内を温める。温度センサ１３により第１の恒温槽１０内部の温度が測定され、設定された第１の設定温度（室温より十分に高い温度、例えば４０℃）になるように、制御部１５ａによりヒータ１１のＯＮ／ＯＦＦ制御が適宜行なわれる。こうして、第１の恒温槽１０の内部の空間温度は第１の設定温度に維持される。
第２の恒温槽２０は表面の殆どは断熱材（図示せず）で覆われ、第１の恒温槽１０に内包される。第１の恒温槽１０内の空間と第２の恒温槽２０内の空間とが完全に断熱されるわけではなく、第２の恒温槽を被覆する断熱材を経る若干の熱伝導（矢印Ａ４）が存在し、第２の恒温槽２０内部の空間が加熱される。第２の恒温槽２０は、その内部の熱を外部に放熱するための手段としてペルチェ素子２１を備える。ペルチェ素子は電圧を印加すると一方の面（冷却面）から反対の面（放熱面）へ熱が移動する素子である。【００１７】
ペルチェ素子２１は、正電圧を印加したときに第２の恒温槽２０内側が冷却面、第２の恒温槽２０外側が放熱面となるように設定され、それぞれの面がそれぞれの空間に露出するように、第２の恒温槽の壁面に配設される。ペルチェ素子２１へ正電圧の印加することにより、第２の恒温槽２０内側の熱が第２の恒温槽２０外側へ放熱される（矢印Ａ３）。第２の恒温槽２０内部の空気は、ファン２２で循環（矢印Ａ２）され、第２の恒温槽２０内部の温度はほぼ均一となる。温度センサ２３により第２の恒温槽２０内部の温度が測定され、室温近傍に設定した第２の設定温度（室温に近い温度、例えば２７℃）になるように、制御部１５ｂによってペルチェ素子２１の印加電圧の正／逆の切り換え及びＯＮ／ＯＦＦ制御が適宜行なわれる。こうして、第２の恒温槽２０内部の空間は第２の設定温度に維持される。なお、ペルチェ素子２１の配設は、ヒータ１１から遠い位置にすることで、温度センサ１３の出力が安定しやすくなる。【００１８】
第１の恒温槽１０の内部空間は、ペルチェ素子２１による第２の恒温槽２０の外側への放熱（矢印Ａ３）によって、若干加熱されることになる。しかし、ヒータ１１のＯＮ／ＯＦＦ制御により第１の恒温槽１０内の空間に与えられる熱量が調整され、総熱量としては一定となるので、第１の恒温槽１０内の空間の温度は、第１の設定温度に維持される。なお、ペルチェ素子２１に放熱（吸熱）用のフィンを設けることで、伝熱効率は向上する。
以上のように、本発明に係る恒温槽では、第１の恒温槽１０及び第２の恒温槽２０の温度が、それぞれの設定温度に到達した状態では、第１の設定温度は環境温度及び第２の設定温度よりも高い温度で一定となるように制御される。分析機器が停止している間、すなわち恒温槽が温度制御されていない間、環境温度に等しい第１の恒温槽１０内の空間の温度と第２の恒温槽２０内の空間の温度を、最短時間で第１の設定温度及び第２の設定温度まで到達させるための制御方法を次に説明する。なお、実際には、それぞれの恒温槽の筐体の壁や断熱材があるので、境界部に温度勾配が存在するが、図２においては簡略化した。【００１９】
図１におけるＢ−Ｂ’線に沿った断面について、装置の運転開始の温度からそれぞれの設定温度に到達するまでの温度状態と装置の動作を時系列的に図２に示す。各グラフの縦軸には温度を示し、横軸にはＢ−Ｂ’線に沿った位置を示している。各横軸と直交する破線は槽の境界を示す。【００２０】
図２（ａ）は、装置の停止時の温度状態である。長時間装置を停止すると、断熱材に覆われた恒温槽内の空間であっても室温と等しい温度となり、環境温度（TRT）と第１の恒温槽１０の温度（T1）、第２の恒温槽２０の温度（T2）は全て等しい温度となっている。
装置の運転を開始し、第１の設定温度をTOP,1（例えば４０℃）、第２の設定温度をTOP,2（例えば２７度）として、温度制御が開始される。【００２１】
温度制御開始後、第１の恒温槽についてはヒータ１１がＯＮになり、第２の恒温槽についてはペルチェ素子２１には第２の恒温槽２０内側が放熱面になるように電圧（逆電圧）が印加される。ヒータ１１により第１の恒温槽１０の温度が上昇し、ペルチェ素子２１により第２の恒温槽２０内側へ伝熱される。第１の恒温槽１０の空間温度の上昇後、断熱材を経た伝熱（矢印Ａ４）により、また、ペルチェ素子２１の放熱動作（矢印Ａ３の逆向）により第２の恒温槽２０の内側の空間温度が上昇し、第２の恒温槽２０の空間温度が第２の設定温度TOP,2を若干超えた状態になる（図２（ｂ））。【００２２】
この状態で、ペルチェ素子２１の逆電圧による動作が停止され、さらに正電圧でのＯＮ／ＯＦＦ制御が開始される。ペルチェ素子２１の正電圧による動作により空間温度が降下するので、第２の設定温度TOP,2に到達する。以降は、ペルチェ素子２１への正電圧印加のＯＮ／ＯＦＦ制御を行なう。ヒータ１１は引き続きＯＮである。ヒータ１１が第１の恒温槽１０を加熱し、断熱材を経て第２の恒温槽２０へ伝熱して第２の恒温槽２０を加熱する。ヒータ１１による加熱で、第１の恒温槽１０内の空間の温度が第１の設定温度TOP,1を若干超えた状態になる（図２（ｃ））。【００２３】
この状態で、ヒータ１１を停止し、ＯＮ／ＯＦＦ制御を開始する。このＯＮ／ＯＦＦ制御の最初の時点ではヒータは停止の状態である。第１の恒温槽１０の内側から外側への伝熱（矢印Ａ５）によって、第１の恒温槽１０内の空間温度は降下し、第１の設定温度TOP,1に到達する（（図２（ｄ）））。以降は、温度センサ１３の出力に基づいてヒータ１１のＯＮ／ＯＦＦ制御を行なう。【００２４】
以上の制御方法により、最短時間で第２の恒温槽を第２の設定温度の状態にすることができる。さらなる時間短縮は、第１の恒温槽１０の容積を小さくすることで、実現される。第１の恒温槽１０の容積を小さくする方が、伝熱量が少なくてすみ、ヒータやペルチェ素子の熱的効率が同じでも、目的の温度に到達させるために必要な熱を伝熱する時間が短くなる。【００２５】
上記実施例は本発明の単に一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正することも可能である。例えば、ヒータやペルチェ素子の制御について、ＯＮ／ＯＦＦ制御に代えＰＷＭ（Pulse Width Modulation）制御を行なうようにすれば、より高精度な温度制御が可能になる。温度制御時に、ファンの回転速度を変更することも可能である。第２の恒温槽の温度が室温より若干高い程度に制御することが伝熱効率や電力消費の面で好ましいが、第２の恒温槽の温度が室温より若干低い程度に制御することも可能である。また、第１の恒温槽の温度を室温より高いことを例にとって説明したが、第１の恒温槽の温度が室温より低くすることも可能である。この場合は、ヒータをクーラ、加熱を冷却と読み替え、ペルチェ素子の印加電圧の正／逆または反転して配設することで同様の動作が可能である。加熱手段としてヒータを例に説明をしたが、筐体をジャケットで包み、ジャケット内に温水を流通することで加熱手段とすることができる。逆に、ジャケット内に冷水を流通することで、冷却手段とすることができる。もちろん、本発明に係る恒温槽が適用されるものは分光部を温度制御の対象とする分光光度計に限定されず、恒温槽として様々な用途に適用可能である。これら変更や修正したものも本発明に包含されることは明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
環境温度を一定に保つことを要する機器を設置するための恒温槽として利用することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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