(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック焼結成形体の製造のための連続プロセスであって、該プロセスは、
ケイ素、アルミニウム、酸素および窒素系の元素を含有する化合物を含む第1の成分を含む粉末混合物から圧粉成形体を形成する工程と；粉末混合物は、イットリウム、スカンジウム、セリウム、ランタン、およびランタニド系の金属からなる群より選択される少なくとも１つの元素の化合物を含む第２の成分をさらに含み、該第２の成分は粉末混合物の０．１〜１０重量パーセントを構成し；
圧粉成形体を熱処理する工程とを含み、該熱処理は、焼結成形体を製造するために圧粉成形体を少なくとも１つの加熱ゾーンに連続的に通過させることを含み、１つの加熱ゾーンは摂氏１７００度以上の温度にあり、
セラミック焼結成形体を構成するセラミック材料は、α'−ＳｉＡｌＯＮ相とβ'−ＳｉＡｌＯＮ相との２相複合体と、ガラス相とを含み、
セラミック焼結成形体は表面を呈し、セラミック焼結成形体は表面から内方に延びる表面領域を有し、セラミック焼結成形体は表面領域の下部にバルク領域を有し、
表面領域はバルク領域よりも高いα'−ＳｉＡｌＯＮ含量を有し、
表面領域はＢ相（Ｙ2ＳｉＡｌＯ5Ｎ）を含まず、
前記形成工程は、粉末成分を粉砕することと、粉末成分を潤滑剤によって凝集させることと、潤滑剤によって凝集した粉末混合物を圧粉成形体に成形することとを含み、
熱処理工程に先立って、圧粉成形体を脱脂する工程が存在し、
圧粉成形体は、同一の容器に入れられたまま脱脂工程から熱処理工程に連続的に移行することを特徴とするプロセス。
【請求項２】
ガラス相は、ＹＡＧ、ＹＡＭ、Ｎ−ＹＡＭおよびＹ−Ｎ−α−ウォラストナイトからなる群より選択される結晶相を含んでいてもよいことを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
加熱ゾーンは、１７００℃〜１８００℃の温度にあり、圧粉成形体は６０分間〜１２０分間の間、加熱ゾーン内におかれることを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項４】
熱処理工程に先立って、圧粉成形体は、詰粉を一切含まない容器に入れられ、圧粉成形体を収容した容器は、容器と圧粉成形体を１つの加熱ゾーンに通過させるベルト上に載置されることを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項５】
ベルトは、圧粉成形体が１つの加熱ゾーン内に滞留する時間を調節するように、線形速度で移動することを特徴とする請求項４に記載のプロセス。
【請求項６】
熱処理は、圧粉成形体を１気圧の窒素流雰囲気下におくことをさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項７】
セラミック材料は、ＳｉＡｌＯＮ粒子と、ＳｉＡｌＯＮ粒子間の粒界相とを含み、ＳｉＡｌＯＮ粒子はセラミックの少なくとも５０体積パーセントを構成し、
セラミックは１体積パーセント未満の多孔率を有すること、
ＳｉＡｌＯＮの少なくとも７０体積パーセントがβ'−ＳｉＡｌＯＮ相であり、粒界相がセラミックの５〜１５体積パーセントを構成することを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項８】
セラミック焼結成形体の粒界相がガラスポケットを含み、少なくとも９０パーセントのガラスポケットが、１ミクロン以下の長軸寸法を有することを特徴とする請求項７に記載のプロセス。
【請求項９】
セラミックの粒界相がガラスポケットを含み、該ガラスポケットは均一な分布を有することを特徴とする請求項７に記載のプロセス。
【請求項１０】
ＳｉＡｌＯＮの少なくとも８５体積パーセントがβ'−ＳｉＡｌＯＮ相であることを特徴とする請求項７に記載のプロセス。
【請求項１１】
セラミック材料は、窒化チタン、炭窒化チタン、炭化チタン、窒化ハフニウム、炭窒化ハフニウム、炭化ハフニウム、窒化ジルコニウム、炭窒化ジルコニウム、および炭化ジルコニウムからなる群より選択される１つ以上の耐火材料を含むことを特徴とする請求項７に記載のプロセス。
【請求項１２】
焼結成形体を加工して、切削インサートを形成する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項１３】
切削インサートの少なくとも１部分を耐火コーティングで被覆する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１２に記載のプロセス。
【請求項１４】
耐火コーティングは、アルミナ、窒化チタン、および炭窒化チタンからなる群より選択されることを特徴とする請求項１３に記載のプロセス。
【請求項１５】
前記熱処理工程は、焼結成形体を成形するために、圧粉成形体を少なくとも２つの加熱ゾーンを連続的に通過させる工程を含み、加熱ゾーンのそれぞれは、摂氏１７００度以上の温度にあることを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項１６】
切削インサート体を備えるセラミック切削インサートであって、該切削インサート体は、ガラス相ポケットを含む微細組織を有し、少なくとも９０パーセントのガラス相ポケットが、１ミクロン以下の長軸寸法を有し、
切削インサート体を構成するセラミック材料は、α'−ＳｉＡｌＯＮ相とβ'−ＳｉＡｌＯＮ相との２相複合体と、ガラス相とを含み、
切削インサート体は表面を呈し、切削インサート体は表面から内方に延びる表面領域を有し、切削インサート体は表面領域の下部にバルク領域を有し、
表面領域はバルク領域よりも高いα'−ＳｉＡｌＯＮ含量を有し、
表面領域はＢ相（Ｙ2ＳｉＡｌＯ5Ｎ）を含まないことを特徴とするセラミック切削インサート。
【請求項１７】
セラミック材料は、ＳｉＡｌＯＮ粒子と、ＳｉＡｌＯＮ粒子間の粒界相とを含み、ＳｉＡｌＯＮ粒子はセラミックの少なくとも５０体積パーセントを構成し、セラミックは１体積パーセント未満の多孔率を有し、
ＳｉＡｌＯＮの少なくとも７０体積パーセントがβ'−ＳｉＡｌＯＮ相であり、粒界相がセラミックの５〜１５体積パーセントを構成することを特徴とする請求項１６に記載のセラミック切削インサート。
【請求項１８】
切削インサート体が耐火材料のコーティングを有し、耐火材料は、アルミナ、窒化チタン、および炭窒化チタンからなる群より選択されることを特徴とする請求項１６に記載のセラミック切削インサート。
【請求項１９】
α'−ＳｉＡｌＯＮとβ'−ＳｉＡｌＯＮとの２相複合体、およびガラス相を含む基板を備える焼結セラミック体であって、
基板が表面を呈し、該基板は表面から内方に延びる表面領域を有し、該基板は該表面領域の下部にバルク領域を有し、
表面領域はバルク領域よりも高いα'−ＳｉＡｌＯＮ含量を有し、
表面領域はＢ相（Ｙ2ＳｉＡｌＯ5Ｎ）を含まないことを特徴とする焼結セラミック体。
【請求項２０】
表面領域内のα'−ＳｉＡｌＯＮ含量が５７重量パーセント〜９２重量パーセントであり、バルク領域内のα'−ＳｉＡｌＯＮ含量が２０重量パーセントであることを特徴とする請求項１９に記載の焼結セラミック体。
【請求項２１】
表面領域がβ'−ＳｉＡｌＯＮを含み、表面領域内のβ'−ＳｉＡｌＯＮ含量は、バルク領域内のβ'−ＳｉＡｌＯＮ含量よりも少ないことを特徴とする請求項１９に記載の焼結セラミック体。
【請求項２２】
表面領域がガラス相を含むことを特徴とする請求項１９に記載の焼結セラミック体。
【請求項２３】
基板が耐火材料のコーティングを有し、該耐火材料は、アルミナ、窒化チタンおよび炭窒化チタンからなる群より選択されることを特徴とする請求項１９に記載の焼結セラミック体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（背景）
本発明は、セラミックス製造のための連続熱処理（たとえば焼結）プロセス、ならびにその結果得られるセラミックに関し、これらのセラミックスは、切削インサート、ノズル、摩耗部品などとして用いられてもよい。
【０００２】
従来、セラミックスはバッチプロセスを用いて製造されてきた。これらのセラミックスには、窒化ケイ素をベースとするセラミックス、ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミックス、アルミナをベースとするセラミックス、ジルコニアをベースとするセラミックス、窒化チタンをベースとするセラミックス、炭化チタンをベースとするセラミックス、および炭窒化チタンをベースとするセラミックスが含まれていた。これらのセラミックスは任意によりさらに添加剤も含有し、該添加剤は、ウィスカ強化セラミックスを与えるために、たとえば炭化ケイ素、炭化チタン、および／または窒化チタンウィスカなどのウィスカを含んでいた。これらの添加剤は、ジルコニア、ならびにチタン、ハフニウムおよびジルコニウムの窒化物、炭化物、ホウ化物および炭窒化物から成るものでもあった。
【０００３】
特にＳｉＡｌＯＮ材料について見た場合、ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミックスは、バッチプロセスを用いて製造されていた。イェックリー（Yeckley）らに「セラミックス材料と製造方法（Ceramic Material and Method of Manufacture）」として付与された米国特許第４，５６３，４３３号（参照によって本願に組み入られる）は、黒鉛るつぼ中の窒化ホウ素／窒化ケイ素詰粉混合物中に複数の圧粉成形体が埋設されているようなバッチプロセスを記載している。るつぼ、詰粉および圧粉成形体は、黒鉛要素抵抗加熱バッチ炉中に入れられ、その後に熱処理（たとえば、焼結）プロセスに供される。その結果、バッチプロセスによって密なＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミックが製造される。
【０００４】
メロトラ（Mehrotra）らに「窒化ケイ素セラミックおよびこれからなる切削工具（Silicon Nitride Ceramic and Cutting Tools Made Thereof）」として付与された米国特許第５，３８２，２７３号、メロトラらに「高Ｚ  ＳｉＡｌＯＮおよびこれからなる切削工具とその使用法（High Z SiAlON and Cutting Tools Made Therefrom and Method of Using）」として付与された米国特許第５，３７０，７１６号、およびメロトラらに「窒化ケイ素セラミックおよびこれからなる切削工具（Silicon Nitride Ceramic and Cutting Tool Made Thereof）」として付与された米国特許第５，５２５，１３４号（これらの特許のすべては、本願に参照によって組み入れられる）は、それぞれバッチプロセスにより製造されたセラミックスに関するものである。バッチプロセスにより製造されたセラミックスは、切削インサートなどの用途に対して十分な物理的性質および性能特性を有しているものの、これらのセラミックスはいまだにある欠点を有している。
【０００５】
いつくかのＳｉＡｌＯＮをベースとしたセラミックス、たとえば切削インサート、ならびに窒化ケイ素をベースとしたセラミックス（たとえば切削インサート）は、視覚的に好ましいようにそれらの表面が均一な外観を示さなければならない。バッチプロセスの間、反応層が切削インサートの表面上または表面近傍に形成される。バッチプロセスにおいて、この表面反応層は典型的には約０．０１０インチ（０．２５４ミリメートル［ｍｍ］）〜約０．０１５インチ（０．３８１ｍｍ）の公称厚みを有する。この表面反応層は切削インサートの表面の色に変化をもたらすため、バッチプロセスにより製造されたＳｉＡｌＯＮをベースとするまたは窒化ケイ素をベースとする切削インサートは、均一な表面色または外観を呈さない。要求される均一な表面外観を得るために、バッチプロセスにより製造された切削インサートは、表面反応層を除去するために少なくとも０．０１０〜０．０１５インチだけ研削しなければならない。上述の研削工程の必要を無くすようなプロセスでは、コストの大幅削減が可能であろう。また、バッチプロセスにより製造された切削インサートに対し、必要とされる研削量から、許容されうる表面外観を達成するために必要な研削量を低減するようなプロセスでは、コストの大幅削減が可能であろう。
【０００６】
バッチプロセスにより製造されたセラミック部品（たとえば切削インサート）の製造プロセスでは、セラミック部品を、該セラミック部品の脱脂を行ったトレイから物理的に除去し、該セラミック部品に対してバッチプロセスを行うトレイに物理的に配置する必要がある。この搬送工程が、バッチプロセス全体に対して人件費とともに追加の工程を加えることは明らかである。脱脂操作から焼結操作を通してセラミック部品を同一の容器またはトレイに入れたままで行うプロセスを提供できることが望まれるであろう。そうすることで、セラミック部品の製造において必要な製造工程数ならびに労力量が低減されるという利点がもたらされるであろう。
【０００７】
（要約）
１つの態様において、本発明はセラミック焼結成形体製造のための連続プロセスであり、該プロセスは、ケイ素、アルミニウム、酸素および窒素系の元素を含有する化合物を含む第1の成分を含む粉末混合物から圧粉成形体を形成する工程と；粉末混合物は、イットリウム、スカンジウム、セリウム、ランタン、およびランタニド系の金属からなる群より選択される少なくとも１つの元素の化合物を含む第２の成分をさらに含み、該第２の成分は粉末混合物の０．１〜１０重量パーセントを構成し；圧粉成形体を熱処理する工程とを含み、該熱処理は、圧粉成形体を少なくとも１つの加熱ゾーンに連続的に通過させて焼結成形体を製造することを含む。
【０００８】
他の態様において、本発明はセラミック焼結成形体製造のための連続プロセスであり、該プロセスは、窒化ケイ素と１つまたはそれ以上の焼結助剤との粉末混合物から圧粉成形体を形成する工程と；圧粉成形体を熱処理に供する工程とを含み、該熱処理は、焼結成形体を形成するために圧粉成形体を少なくとも１つの加熱ゾーンに連続的に通過させることを含み、該加熱ゾーンは１７５０℃を越える温度にあり、セラミックはβ―窒化ケイ素相および粒界相を含む。
【０００９】
他の態様において、本発明は、成形したままのすくい面と、成形したままの逃げ面とを有する切削インサート体を含むセラミック切削インサートであり、前記すくい面は前記逃げ面と交差してその交点において切れ刃を形成する。切削体は少なくとも１つの成形したままのすくい面を有し、成形したままの逃げ面は表面反応層を有しない。
【００１０】
さらに他の態様において、本発明は、ガラス相のポケットを含む微細組織を有する切削インサート体を含むセラミック切削インサートである。少なくともガラス相のポケットの９０パーセントが、１ミクロン以下の寸法の長軸を有している。
【００１１】
他の態様において、本発明は、α’−ＳｉＡｌＯＮおよびβ’−ＳｉＡｌＯＮとの２相複合体を含む基板と、ガラス相とを含む焼結セラミック体である。基板が表面を提供する。基板は、表面から内方に伸びる表面領域を有し、この表面領域の下にバルク領域を有する。表面領域は、バルク領域よりも高いα’−ＳｉＡｌＯＮ含量を有する。
（詳細な説明）
図面を参照するに、図１には一般に参照符号２０で表されるセラミック切削インサートが示されている。切削インサート２０は、すくい面２２および逃げ面２４を有する。すくい面２２と逃げ面との交点には切れ刃２６が存在する。すくい面および逃げ面（またはその両方）は、成形したままの状態であってもよい。本発明の切削インサートは様々な切削インサート形状のいずれの形状のものであってもよく、したがって本発明の範囲は図１に示される特定の切削インサートの形状に限定されない。ここでは切削インサートについて説明するが、本発明は、ノズルや装着部品などの他の種類のセラミック部品にも適用できる。ＳｉＡｌＯＮをベースとする材料および窒化ケイ素をベースとする材料に加えて、セラミック切削インサート、ならびにそのようなセラミック切削インサートを製造するためのプロセスは、セラミック材料に限定されることなく、たとえば、アルミナ、アルミナをベースとするセラミックス（たとえば、アルミナ＋炭化チタン、アルミナ＋ジルコニア、アルミナ＋ジルコニア＋炭化ケイ素ウィスカー、およびアルミナ＋炭化ケイ素ウィルカー）、ジルコニア、ジルコニアをベースとするセラミックス、炭化チタンをベースとするセラミックス、窒化チタンをベースとするセラミックス、炭窒化チタンをベースとするセラミックス（たとえば、炭窒化チタン＋炭化ケイ素ウィスカー＋アルミナ）、ホウ化チタンをベースとするセラミックス、ホウ化ハフニウムをベースとするセラミックス、ホウ化ジルコニウムをベースとするセラミックスなどにも関係する。
【００１２】
上記背景技術の中で検討したように、許容されうる表面外観を提供するために表面反応層を除去するための焼結（または熱処理）後の研削（または材料除去）工程の必要性を無くすようなセラミックス（ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミックスおよび窒化ケイ素をベースとするセラミックスを含む）製造のためのプロセスを提供することが有益であろう。また、はるかに薄い表面反応層しか形成されず、これにより許容されうる表面外観を与えるための表面反応層を除去するのに必要な研削量を低減するような、セラミックス（ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミックスおよび窒化ケイ素をベースとするセラミックスを含む）製造のためのプロセスを提供することも有益であろう。また、脱脂した圧粉成形体を次の焼結のために他の容器またはトレイに物理的に搬送する必要を無くすような、セラミックス（ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミックスおよび窒化ケイ素をベースとするセラミックスを含む）製造のためのプロセスを提供することも有益であろう。
【００１３】
ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミックまたは窒化ケイ素をベースとするセラミックをのためのプロセスで、これらの利点を達成しようとする取り組みにおいて、出願人は、圧粉成形体の連続的焼結によって、完全に密なＳｉＡＬＯＮをベースとする（または窒化ケイ素をベースとする）焼結成形体を製造することができ、該焼結成形体は、その表面からいかなる材料（たとえば、反応層）を除去（たとえば研削）する必要もなく許容されうる表面状態を有するか、あるいは、バッチプロセスにより製造されたセラミック部品において見られるよりもはるかに薄い表面反応層しか有していないことを発見した。連続プロセスにより製造された薄い表面反応層しか有しない焼結成形体の場合、バッチプロセスにより製造された焼結成形体の場合と比べて、許容されうる表面外観を達成するためにより少ない研削しか必要としない。この点に関して、バッチプロセスにより製造された焼結成形体が典型的には０．０１０〜０．０１５インチ（０．２５４〜０．３８１ｍｍ）の研削を必要としたのに対し、連続プロセスにより製造された切削インサートは、わずか０．００５インチ（０．１２７ｍｍ）以下の研削しか必要としない。また出願人の連続プロセスは、成形体を同一の容器中に保つため、脱脂した圧粉成形体を次の焼結のために他の容器に物理的に搬送する必要性も無くす。
【００１４】
ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミック圧粉成形体の多くの例を、本発明の連続焼結プロセスによって製造した。以下の説明は、連続プロセスにより処理された圧粉成形体とバッチプロセスにより処理された圧粉成形体について記載したものである。特定の例に関して、以下の表現の定義を適用することができる。すなわち、（１）β’−ＳｉＡｌＯＮ相は、一般式Ｓｉ6-ZＡｌZＯZＮ8-Z（式中、ｚは０〜約４．２の範囲をとる）を有する六方晶相であり、（２）α’−ＳｉＡｌＯＮは、一般式（Ｓｉ，Ａｌ）12ＭX（Ｏ，Ｎ）16(式中、ＭはＬｉ、Ｃａ，Ｙまたは他のランタノイド、Ｘは、ＭがＣａの場合には理論最大値である２をとるが、ＭがＹの場合にはＸの実際の最大値は０．７になる。)を有する六方晶相であり、（３）α−窒化ケイ素は、窒化ケイ素の非置換同素体であり、（４）Ｎ−ＹＡＭは、式Ｙ4Ｓｉ2Ｏ7Ｎ2の単斜晶相であり、（５）Ｙ−Ｎ−α−ウォラストナイトは、式ＹＳｉＯ2Ｎの単斜晶相であり、（６）ＹＡＧは、式Ｙ3Ａｌ5Ｏ12の立方晶相であり、および（７）Ｂ相（Ｙ2ＳｉＡｌＯ5Ｎ）である。
【００１５】
圧粉切削インサート成形体の製造に関して、粉末成分は、ボールミル処理し、乾燥させ、ふるいにかけた後、潤滑剤によって凝集させる。次に、この粉末混合物を圧粉切削インサート成形体に一軸加圧成形する。これらの圧粉切削インサート成形体を乾燥器中で脱脂し、脱脂後、本発明の連続プロセスに従って連続的に処理する。連続プロセスに対する選択肢として、脱脂工程は、圧粉成形体が連続して脱脂焼結されるように、焼結炉と同一ライン上にある炉の中で行ってもよいことを認識すべきである。
【００１６】
図１４を参照するに、連続プロセスはベルト式炉３０内で行われ、ここで、炉３０は「高温ベルト炉装置およびその使用方法（High-Temperature Belt Furnace Apparatus and Method of Using Same）」という名称でミラー、ジュニア（Miller, Jr.）に付与された米国特許第５，６４８，０４２号に開示されているような炉である。この文献はここで参照によって本願に組み入れられる。ベルト炉には本質的に３つの加熱ゾーンがあり、部品は炭化ケイ素ベルト３２上を移動してこれらのゾーンを通過する。炉は３つの加熱ゾーンを含んでいることが好ましいが、加熱ゾーンの数は特定の用途に応じて変化してもよい。したがって、本文中の特定の炉の実施形態において３つの加熱ゾーンが存在することが本発明を限定すると考えるべきではない。
【００１７】
これらの加熱ゾーンは炉領域３４内にあり、それぞれが１２インチ（３０．４８センチ[ｃｍ]）の長さを有している。これらの加熱ゾーンは、最初に部品が通過する第１加熱ゾーン３６を含む。第１加熱ゾーン３６は、任意の選択温度にすることができるが、第１加熱ゾーン３６内の温度は目標とする焼結温度と同じかその近傍の温度であることが好ましい。圧粉成形体が第１加熱ゾーンに入ると、典型的には該成形体は第１加熱ゾーン内の温度に達するまでの間、１５０℃／分〜２００℃／分の間の速度で加熱される。
【００１８】
部品は第１加熱ゾーン３６を通過して、第２加熱ゾーン３８に入る。第２加熱ゾーン３８は任意の選択温度であってもよいが、典型的にはプロセスのための最高（または目標）焼結温度である。
【００１９】
部品は第２加熱ゾーン３８を通過して、第３加熱ゾーン４０に入る。第３加熱ゾーン４０は任意の選択温度であってもよいが、典型的には第３加熱ゾーンは第２加熱ゾーンと同一の温度である。加熱ゾーンの温度は特定の用途に応じて変化することを認識すべきである。窒素ガス流を導入することにより、３つすべての加熱ゾーン内を窒素雰囲気に保つ。
【００２０】
実施例を製造するための連続プロセスにおいて、部品（たとえば、圧粉切削インサート成形体）を異なる３つの大きさ（インチを単位として４×４×１、４×４×２および４×８×４）の匣鉢に装入した。これらの匣鉢はそれぞれ弛く嵌合する蓋を有している。蓋を使用することにより、成形体の直接放射加熱を防止するとともに、成形体から構成物質が揮発するのを最小限に抑えた。この連続プロセスにおいては、詰粉は使用しなかった。匣鉢および圧粉成形体を連続的にベルト炉３０を通過させた。最終的に、圧粉成形体は、必要な面取り処理が行われていないことを除いては、完全に密なＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体または切削インサートに変換される。
【００２１】
実施例１〜３６では、３つの組成、すなわち組成Ａ、組成Ｂおよび組成Ｃのいずれか１つを用いている。組成の粉末成分を下記表１に挙げる。
【００２２】
【表１】
0004619534.tif 000002
粉末成分について以下に簡単に説明する。組成Ａに対して、窒化ケイ素は、ニューヨークのハーマン・シー・スターク（Herman C. Starck、ニューヨーク、ニューヨーク州、米国）より入手可能な低純度に窒化された窒化ケイ素を使用した。組成ＢおよびＣに対して、窒化ケイ素は、宇部興産（東京、日本）からのグレードＳＮＥ１０窒化ケイ素粉末を使用した。すべての組成に対して、窒化アルミニウムは、ハーマン・シー・スターク・インク（Herman C. Starck Inc.、ニューヨーク、ニューヨーク州、米国）より入手可能なグレードＣ  ＡＩＮ粉末を使用した。すべての組成に対して、アルミナは、セラロックス・コーポレーション（Ceralox Corporation、トゥーソン、アリゾナ州、米国）より入手可能なグレードＣｅｒａｌｏｘ  ＨＰＡ  ０．５を使用した。すべての組成に対して、イットリア粉末は、ハーマン・シー・スターク・インク（Herman C. Starck Inc.、ニューヨーク、ニューヨーク州、米国）からの高品質イットリアを使用した。これらの粉末についてのさらに詳細な説明は、すでに参照として含めたメロトラ（Mehrotra）らに付与された米国特許第５，３７０，７１６号の中に見出される。
【００２３】
焼結成形体の実施例１〜６の処理を参照するに、下記の表２には、組成ＡのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の様々な処理パラメータが挙げられている。表１を参照するに、「Ｅｘ．」は実施例のことであり、「Ｔ１」は第1加熱ゾーン内の温度（℃）のことであり、「Ｔ２」は第２加熱ゾーン内の温度（℃）のことであり、「Ｔ３」は第３加熱ゾーン内の温度（℃）のことであり、ベルト速度とは、１分あたりの炭化ケイ素ベルトの速度をインチで表したものであり、加熱ゾーン内全時間とは、成形体が３つの加熱ゾーン内で費やす時間の合計（分）のことである。
【００２４】
【表２】
0004619534.tif 000003
下記表３は、組成Ａの焼結したままの窒化ケイ素をベースとする焼結成形体（実施例１〜６）の物理的性質を挙げたものである。組成Ａの焼結成形体の微細組織が、下記表３に挙げられている。
【００２５】
【表３】
0004619534.tif 000004
組成ＡのＳｉＡＬＯＮをベースとする焼結成形体の連続プロセスの結果に関して、重量損失（圧粉切削インサート成形体の重量に対する百分率として計算）は、温度および滞留時間に依存するようである。重量損失は、温度が高くなるほど、また焼結時間が長くなるほど増加した。重量損失は、成形体から何らかの構成物質が揮発したことに起因すると考えられる。重量損失の程度は、バッチプロセスにより製造された焼結成形体における重量損失に匹敵していた。
【００２６】
密度（立方センチメートルあたりのグラムとして計算）は、本質的に完全に密であり、バッチプロセスにより製造された焼結成形体の密度に匹敵していた。
【００２７】
図５のボックスとウィスカープロットを参照するに、ギガパスカル［ＧＰａ］として計算したビッカース硬度（１８．５ｋｇ荷重）は温度に依存し、硬度は１８００℃において低下しており、１７２０℃または１７６０℃のいずれかの焼結温度においてより高い硬度が得られた。
【００２８】
図６および７のボックスおよびウィスカープロットを参照するに、単位ＭＰａ  ｍ1/2で計算した破壊靱性（ＫIC（Ｅ＆Ｃ））は、焼結温度およびベルト速度に依存していた。本明細書中、「ＫIC（Ｅ＆Ｃ）」は、パームキスト（Palmquist）押込み技術を採用し、ビッカースインデンタへの１８．５ｋｇ荷重を用いた、研磨表面に対するエヴァンス（Evans）とチャールズ（Charles）の方法によって測定された破壊靱性を意味する（エヴァンスとチャールズ、「押込みによる破壊靱性の測定（Fracture Toughness Determination by Indentation）」、J. American Ceramic Society, Vol. 59, No. 7-8, pp. 371-372を参照のこと）。１７２０℃で焼結された焼結成形体の破壊靱性は、１７６０℃または１８００℃で焼結された焼結成形体の靱性よりも僅かに低かった。焼結成形体の靱性は、最低ベルト速度である０．３インチ／分において最も高かった。
【００２９】
組成Ａの実施例１〜６の焼結成形体の微細組織に関して、α’−ＳｉＡｌＯＮおよびβ’−ＡｉＡｌＯＮの含量は許容範囲にあった。α−窒化ケイ素含量は、１７２０℃で６０分間焼結された焼結成形体に対して認められた。窒化ケイ素のβ相は、組成Ａの連続プロセスにより製造された焼結成形体のいずれにも検出されなかった。組成Ａに対する粉末は混入があったために、焼結成形体中に多数のピットが存在していた。
【００３０】
図８および９を参照するに、目視観測の結果、１８００℃で６０分間焼結された焼結成形体に対しては反応層が殆どもしくは一切見られなかったが（図８）、１７６０℃で１２０分間焼結された焼結成形体に対しては明らかな反応層が存在していた（図９）。しかしながら、図９の反応層の深さは、バッチプロセスにより製造された焼結成形体に見られる典型的な表面反応層よりも薄かった。
【００３１】
組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体（実施例７〜１２）を組成Ａの焼結成形体の場合と同様の連続的方法で処理した。連続プロセスは、焼結成形体の実施例１〜６の処理に用いたものと同一のベルト式炉内で行った。
【００３２】
下記の表４および表５は、組成Ｂの連続プロセスにより製造された焼結成形体（実施例７〜１２）に対する処理パラメータおよび物理的性質を列挙したものである。「Ｔ１」、「Ｔ２」、「Ｔ３」、ベルト速度、および加熱ゾーン内全時間の各用語は、表４に対して表２に対するものと同一のものを意味する。
【００３３】
【表４】
0004619534.tif 000005
下記の表５は、組成Ｂの焼結したままのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の物理的性質を列挙したものである。
【００３４】
【表５】
0004619534.tif 000006
重量損失、密度、ビッカース硬度および破壊靱性は、表５に対しても、表３に対するものと同一のものを意味する。
【００３５】
表４および表５に列挙した結果に関して、重量損失が温度の上昇ならびに焼結滞留時間の増加とともに増加していることから、重量損失は温度および滞留時間に依存しているように思われる。組成Ａの焼結成形体の場合と同様に、重量損失は構成物質の揮発によるものであると考えられる。重量損失の程度は、同一組成のバッチプロセスにより製造された焼結成形体に対する重量損失に匹敵する。
【００３６】
焼結成形体の密度は、目標密度である１立方センチメートルあたり３．１６グラムよりも大きかった。ビッカース硬度（１８．５ｋｇ荷重）は、連続焼結条件に依存していないようであった。組成Ｂの焼結成形体の破壊靱性［ＫIC（Ｅ＆Ｃ）］は、目標の範囲である４．３〜５．７ＭＰａ ｍ1/2よりも高かったが、連続プロセスのベルト速度に依存しているようであった（図２）。最高の２つの破壊靱性値が最低のベルト速度である１分あたり０．３インチにおいて処理された焼結成形体であったことから、ベルト速度が小さくなると高い破壊靱性が得られた。
【００３７】
微細組織に関して、β’−ＳｉＡｌＯＮ（ｚ＝３）相は、１７６０℃で１２０分間焼結された焼結成形体であって、その内部に微量のＳｉＡｌＯＮが存在するような焼結成形体を除いて、実施例中に存在した唯一の結晶相であった。焼結成形体の微細組織の均一性は優れていた。図３および４を参照するに、焼結表面は非常にきれいで、実施例７〜１２の焼結成形体の表面上にはいかなる反応層も観察されなかった。
【００３８】
概して、焼結成形体実施例１〜６および焼結成形体実施例７〜１２は、連続プロセスに従って処理された焼結成形体は、許容されうる物理的性質ときれいな表面を有するとともに、反応表面層を有しないか、もしくは薄い表面反応層しか有しない焼結成形体であったことを示している。表面反応層が存在しなかった場合には、許容されうる表面外観を達成するための研削工程を用いる必要がなかった。薄い表面反応層が存在した場合には、許容されうる表面外観を達成するためのほんの僅かの量の研削が必要であった。さらに、連続プロセスでは、脱脂された圧粉切削インサート成形体を、ベルト炉内での脱脂後連続プロセスを行うために別の容器に物理的に搬送する必要がなかった。
【００３９】
連続プロセスにより製造された組成Ｂの焼結成形体と、バッチプロセスにより製造された組成Ｂの焼結成形体との物理的性質の比較において、連続プロセスにより製造された焼結成形体は靱性と硬度の特性が向上していることが分かった。連続プロセスのパラメータは、以下のとおりである。（１）圧粉成形体を、詰粉なしで窒化ホウ素ボートに入れた。（２）加熱速度は５００℃から１７６０℃まで１５０℃／分とした。（３）成形体を１７６０℃に１２０分間保持した。（４）雰囲気は、予熱領域、加熱ゾーンおよび冷却領域を流れる、１気圧の窒素流雰囲気とした。（５）成形体を非加熱水冷冷却領域内で冷却した。バッチプロセスのパラメータは以下のとおりである。（１）圧粉成形体を詰粉とともに黒鉛るつぼに入れ、（２）成形体を１５℃／分の速度で１８００〜１８２５℃の焼結温度まで加熱し、成形体を１気圧の窒素雰囲気下で焼結温度に９０分間保持する。
【００４０】
下記表６は、物理的性質を列挙したものである。
【００４１】
【表６】
0004619534.tif 000007
試験結果の評価から、これらの組成Ｂの焼結成形体に対しては、連続プロセスにより製造された焼結成形体が、バッチプロセスにより製造された焼結焼結成形体よりも大きい破壊靱性と硬度を示すことが分かった。ＫIC（Ｅ＆Ｃ）破壊靱性は、９５パーセントの信頼度で統計学的に有意である。この比較から、表面反応層を有しない焼結成形体を提供することに加えて、連続プロセスにより製造された焼結成形体はバッチプロセスにより製造された焼結成形体よりも優れた物理的性質を有することが分かった。
【００４２】
インコネル（Inconel）６２５およびワスプ合金（Waspalloy）を加工物材料として用いた旋削試験において、組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削インサートは、組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサートに比べて、約１．５〜約３倍の工具寿命を有していた。ワスプ合金およびインコネル６２５に対して行った試験の結果を以下に示す。
【００４３】
ＡＭＳ５７０７ワスプ合金からなるジェットエンジン筐体の湿式旋削において、動作パラメータは、１分あたり９７０表面フィートの速度（ｓｆｍ）［１分あたり２９５．６表面メートル］、１回転あたり０．００３５インチ［０．０８９ｍｍ］の送り、および、ＲＣＧＶ４５Ｔ（チャンファー２０度ごと０．００４インチ）型切削インサートを用いて約０．０５インチ〜約０．０８インチ（１．２７〜２．０３ｍｍ）の切削深さとした。これらの試験から、部品を機械加工するために組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサートでは通常２０個必要であるところを、該部品を機械加工するために組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削インサートでは６〜７個しか必要としないことが分かった。この試験は、この用途において、連続プロセスにより製造された切削インサートがバッチプロセスにより製造された切削インサートに比べて約３倍の工具寿命を有したことを示している。
【００４４】
ＡＭＳ５６６６インコネル６２５リングの湿式旋削において、動作パラメータは、１分あたり７７０表面フィートの速度［１分あたり２３４．７表面メートル］、１回転あたり０．００５〜０．００９インチ［０．１２７〜０．２２９ｍｍ］の送り、および、ＲＮＧ−４５砥石付（０．００１〜０．００２インチ砥石）型切削インサートを用いて約０．０５インチ〜約０．０８インチ（１．２７〜２．０３ｍｍ）の切削深さとした。この試験の結果は、連続プロセスにより製造された組成Ｂの切削インサートがバッチプロセスにより製造された組成Ｂの切削インサートに比べて約１．５〜約２倍の工具寿命を有したことを示した。
【００４５】
ＡＭＳ５７０７ワスプ合金材料の湿式旋削において、ならびにＡＭＳ５６６６インコネル６２５材料の湿式旋削において、組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削インサートは、組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサートよりも良好なチッピング耐性を有している。
【００４６】
インコネル７１８の旋削に対する結果を下記の表７に挙げる。この旋削試験に対する試験条件は、以下のとおりである。すなわち、ＲＮＧ−４５Ｔ型切削インサート、１分あたり６００表面フィートの速度（ｓｆｍ）［１分あたり１８２．９表面メートル］、１回転あたり０．００６インチ［１回転あたり０．１５２ミリメートル［ｍｍ］］の送り、切削の深さ０．０８０インチ［切削の深さ２．０３ｍｍ］、および２０：１ゾルによる冠水冷却材。
【００４７】
【表７】
0004619534.tif 000008
表７は、各切削インサートについて４回繰り返して試験を行った結果を示している。表７に挙げた上記すべての試験に対して、故障モードは０．０３０インチの最大逃げ面摩耗まであった。言い換えれば、試験は逃げ面摩耗が０．０３０インチに達した数分以内に終了し、工具寿命を記録した。表７に列挙した試験結果からは、組成Ａの連続プロセスにより製造された切削インサートの工具寿命は、組成Ａのバッチプロセスにより製造された切削インサートの工具寿命と本質的に同等であったことが示される。
【００４８】
連続プロセスにより製造された組成Ｂの切削インサートを用いてインコネル７１８を回転させる旋削試験結果が、バッチプロセスにより製造された組成Ｂの切削インサートと比較して下記表８に列挙されている。この旋削試験に対する試験条件は、以下のとおりであった。ＲＮＧ−４５Ｔ型切削インサート、１分あたり６００表面フィートの速度（ｓｆｍ）［１分あたり１８２．９表面メートル］、１回転あたり０．００６インチ［１回転あたり０．１５２ｍｍ］の送り、切削の深さ０．０８０インチ［切削の深さ２．０３ｍｍ］、および２０：１ゾルによる冠水冷却材。
【００４９】
【表８】
0004619534.tif 000009
表８は、各切削インサートについて４回繰り返して試験を行った結果を示している。上記すべての試験に対して、故障モードは０．０３０インチの最大逃げ面摩耗であった。表６に示した試験の場合と同様に、故障モードは０．０３０インチの最大逃げ面摩耗までであったが、これは試験が逃げ面摩耗が０．０３０インチに達した数分以内に終了し、工具寿命を記録したことを意味する。表７に列挙した試験結果に関して、１回目に対するものは除いて、組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削インサートは、バッチプロセスにより製造された切削インサート（組成Ｂ）の性能に匹敵する性能を有していた。
【００５０】
組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削インサートとバッチプロセスにより製造された切削インサートとの微細組織の比較から、連続プロセスにより製造された切削インサートの方が優れた微細組織の特性を有することが示された。これらの微細組織の相違が、組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサートよりも組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削インサートの方に性能の向上が観察されたことの原因かもしれない。組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削インサートおよび組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサートに対して、以下のようにして粒径測定のための準備を行った。研磨後、インサートに対して４５０℃溶融ＫＯＨ内で腐食を行った。腐食時間は各切削インサートに対して３５秒間であった。粒子測定は、組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサート上では完結した。しかしながら、組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削インサート上では粒子の境界が十分に腐食されておらず、粒径の比較を完結することができなかった。
【００５１】
連続プロセスにより製造された切削インサートとバッチプロセスにより製造された切削インサートとの間には、多粒子ガラスポケット分布に違いがあるようであった。図１１および１２は、それぞれ連続プロセスにより製造された切削インサートおよびバッチプロセスにより製造された切削インサートの微細組織を示している。ガラスポケットの大きさの比較を完結するために、ヤンデルシグマスキャンプロ（jandel sigmascan pro）Ｖ３を使用した。腐食されたポケットは、ＳｉＡｌＯＮ粒子の中央と同様の階調を有していた。したがって、階調分布に基づいてガラスポケットを測定することは困難であった。階調範囲を調整して、粒子の暗い部分が測定中のポケットの大きさに含まれないようにした。最終画像解析方法は、格付けフィルタを用いたシングルパスとした。ランクは、９拡張暗領域に設定した。次に、重畳フィルタを３回通過させて平均をとった。除数は９に設定した。バイナリ画像を０から６０〜６７の範囲の反転階調にした。このバイナリ層は中央ガラスポケット領域を選択した。第２バイナリ層は階調を４０から８４に反転した。ＳＥＭ画像コントラストによっては、上限がこれよりも低くてもよいし、下限がこれよりも高くてもよい。この第２層は第１層と重なりあっており、より多量のポケットを捕捉した。しかしながら、ＳｉＡｌＯＮ粒子中心内の領域は、第２層においても反転された。第２層の上限は、ガラスポケットが粒子中心から広がる領域にマージしないように設定した。上記２層を第３層にマージした。第３層内のオブジェクトを測定し、表にした。第３層内のオブジェクトは全領域であった。第２層内のオブジェクトを表にし、測定した。第２層オブジェクトが粒子中心であった場合には、その領域は第３層における領域と同一であった。しかしながら、第２層内ガラスポケットの領域は、第２層ではなく第１層における階調分が差し引かれる。第２層は第１層の周囲の領域を形成していたため、第２層のオブジェクトは、第３層と同じ順序で測定された。粒子中心オブジェクトは、第２のオブジェクト領域を第３のオブジェクト領域から差し引くことによって評価した。すべての０値は粒子中心であった。これにより、大きいガラスポケットの評価をより良好に行うことができたが、小さいポケットに関しては良好に評価することができなかった。これらのポケットのいくつかは、階調が第１および第２層間の重なり領域に達するまでは、選択されないこともある。したがって、第２層間の領域は第３層と同一であることもあり、これらのオブジェクトが除かれることもある。このサイズ範囲を捕捉するためにさらなる工程を追加することもできるが、粗い側に関心があったため、今回は行わなかった。
【００５２】
ガラスポケットは、組成Ｂの切削インサート（連続プロセスにより製造されたものおよびバッチプロセスにより製造されたもの）の１つずつについて４枚の顕微鏡写真から測定した。倍率は２５００倍であった。１つの切削インサートから２０００以上のガラスポケットを測定した。２つのガラスポケット分布をマン−ウィットニー（Mann-whitney）Ｕ試験によって比較した。長軸長分布を比較した。表８中のマン−ウィットニーＵ試験の結果から、２つの分布間の差が有意に大きいことが分かった。高いＺ値は、分布が異なっているということの信頼性が非常に高いことを示す。バッチプロセスにより製造された組成Ｂの切削インサートは、連続プロセスにより製造された切削インサートよりも大きいガラスポケットを有していた。
【００５３】
ヒストグラムに基づくと、連続プロセスにより製造された切削インサート内のガラスポケットの９０パーセントが１ミクロン以下の長軸長を有していた。一方、バッチプロセスにより製造された切削インサート内のガラスポケットの９０パーセントが１．３３ミクロン以下の長軸長を有していた。ボックスおよびウィスカープロットは、図１３中の分布における相違を示している。
【００５４】
測定方法は、ガラス分布の相違を支持するが、ガラスポケットの大きさについては過小評価する。連続プロセスにより製造された切削インサートのガラスポケットのより均一な分布は、金属切削分野試験において観測されるチッピングに対する耐性の向上に寄与する。これらの測定に対するマン−ウィットリーＵ試験の結果を下記表９に列挙する。
【００５５】
【表９】
0004619534.tif 000010
下記の表１０および表１１内の試験結果は、連続プロセスにより製造された組成Ｃの切削インサートの粉砕特性をバッチプロセスにより製造された組成Ｃの切削インサートと比較したものである。下記の表１０は、切削インサート実施例１９〜２５に対する組成および処理パラメータを列挙している。
【００５６】
【表１０】
0004619534.tif 000011
表１０において、用語「組成」は実施例の組成のことをいい、「プロセス」はプロセスの形式（連続式またはバッチ式）のことをいい、「温度」は、連続プロセスによって製造される切削インサートに対する最高焼結温度（℃）のことをいい、「時間」は、切削インサートが焼結温度に置かれていた全時間（分）のことをいう。
【００５７】
この旋削試験に対する試験条件は、以下のとおりである。ＳＰＧ−６３３Ｔ型切削インサート、加工物材料はクラス４０ネズミ鋳鉄、１分あたり３０００表面フィート（ｓｆｍ）の速度［１分あたり９１４．５表面メートル］、１回転あたり０．００９インチの送り［１回転あたり０．２２９ｍｍ］、０．０８０インチの切削深さ［２．０３ｍｍの切削深さ］、切削の幅は３インチ［７．６２ｃｍ］×２４インチ［６１ｃｍ］、および冷却材を用いない乾式フライス削り。
【００５８】
【表１１】
0004619534.tif 000012
工具寿命の終了（ＥＯＬ）の基準は以下のとおりであった。逃げ面摩耗が０．０１５インチ（ｆｗ）、最大逃げ面摩耗が０．０３０インチ（ｍｆｗ）、ノーズ摩耗が０．０３０インチ（ｎｗ）、および、切削されたノッチ（ｄｎ）またはチップ（ｃｐ）の深さが０．０３０インチ。工具寿命は実際のチップ切削時間（分）を反映している。
【００５９】
下記の表１２および表１３中の試験結果は、連続プロセスにより製造された組成Ｃの切削インサートの粉砕特性を、バッチプロセスにより製造された組成Ｃの切削インサートと比較したものである。下記の表１２は、切削インサート実施例２５〜２８の組成および処理パラメータを列挙している。
【００６０】
【表１２】
0004619534.tif 000013
この旋削試験に対する試験条件は、以下のとおりである。ＳＰＧ−６３３Ｔ型切削インサート、１分あたり３０００表面フィート（ｓｆｍ）の速度［１分あたり９１４．５表面メートル］、１回転あたり０．００６インチの送り［１回転あたり０．１５２ｍｍ］、０．０８０インチの切削深さ［２．０３ｍｍの切削深さ］、切削の幅は３インチ［７．６２ｃｍ］×２４インチ［６１ｃｍ］、および冷却材を用いない乾式フライス切削。
【００６１】
【表１３】
0004619534.tif 000014
工具寿命の終了（ＥＯＬ）の基準は以下のとおりであった。逃げ面摩耗が０．０１５インチ（ｆｗ）、最大逃げ面摩耗が０．０３０インチ（ｍｗ）、ノーズ摩耗が０．０３０インチ（ｎｗ）、および、切削されたノッチ（ｄｎ）またはチップ（ｃｐ）の深さが０．０３０インチ。工具寿命は実際のチップ切削時間（分）を反映している。
【００６２】
表１３に列挙した試験結果を参照すると、連続プロセスにより製造された組成Ｃの切削インサートは改善された工具寿命を示すことがわかる。１８２６℃に９０分間保持された切削インサートは、分で表すと８０．６分の平均工具寿命、通過回数にして１１６．６回の平均工具寿命を有していた。１８２６℃に１２０分間保持された切削インサートは、分で表すと４３．１分の平均工具寿命、通過回数にして８２．２回の平均工具寿命を有していた。これらの切削インサートのいずれも、通過回数にして４４．８回の平均工具寿命、分で表すと２３．３分の平均工具寿命を有していたバッチプロセスにより製造された切削インサートに比べて、良好な性能を示した。加熱ゾーン内に１８０分間保持された組成Ｃの切削インサートは、通過回数にして５１．２回の平均工具寿命、分で表すと２６．６分の平均工具寿命を有していた。この切削インサート（実施例２７）の性能は、バッチプロセスにより製造された切削インサート（実施例２８）の性能よりも幾分良好であった。概して、すべての連続プロセスにより製造された組成Ｃの切削インサートは、バッチプロセスにより製造された切削インサートよりも良好な性能を有していたが、加熱ゾーン内に６０分間または１２０分間保持された連続プロセスにより製造された切削インサート（実施例２５および２６）は、はるかに良好な性能特性を有していた。
【００６３】
下記の表１４および表１５中に列挙した試験結果は、連続プロセスにより製造された組成Ｃの切削インサートの旋削試験で得られた結果を、バッチプロセスにより製造された組成Ｃの切削インサートと比較したものである。下記の表１４は、切削インサート実施例２９〜３２の組成および処理パラメータを列挙したものである。
【００６４】
【表１４】
0004619534.tif 000015
この旋削試験に対する試験条件は、以下のとおりである。１６度のアプローチ角を有するＳＰＧ−６３３Ｔ型切削インサート、クラス４０ネズミ鋳鉄の加工物材料、１分あたり２０００表面フィート（ｓｆｍ）の速度［１分あたり６１０表面メートル］、１回転あたり０．０１６インチの送り［１回転あたり０．４０６ｍｍ］、０．１００インチの切削深さ［２．５４ｍｍの切削深さ］、および冷却材を用いない乾式旋削。
【００６５】
【表１５】
0004619534.tif 000016
工具寿命の終了（ＥＯＬ）の基準は以下のとおりであった。逃げ面摩耗が０．０１５インチ（ｆｗ）、最大逃げ面摩耗が０．０３０インチ（ｍｗ）、ノーズ摩耗が０．０３０インチ（ｎｗ）、および、切削されたノッチ（ｄｎ）またはチップ（ｃｐ）の深さが０．０３０インチ。工具寿命は実際のチップ切削時間（分）を反映している。
【００６６】
表１４および表１５に列挙した試験結果に関して、連続プロセスにより製造された組成Ｃの切削インサートは、バッチプロセスにより製造された切削インサートよりも、クラス４０ネズミ鋳鉄の旋削において、良好な性能を示した。１８２６℃に１８０分間保持された連続プロセスにより製造された切削インサート（実施例３１）は、１１．８分の平均工具寿命を有していたバッチプロセスにより製造された切削インサート（実施例３２）に比べて、１４．６分という最も長い平均工具寿命を示した。１８２６℃に６０分間（実施例２９）および１２０分間（実施例３０）保持された連続プロセスにより製造された切削インサートは、それぞれ１３．６分および１１．９分の平均工具寿命を有していた。
【００６７】
出願人は、上述の切削インサートが摩耗耐性を高めるために耐火コーティングで被覆されていてもよいことを想定している。これらの切削インサートを被覆するために、化学蒸着法や物理蒸着法などの従来のコーティング技術を用いることができる。コーティング材料の例としては、アルミナ、炭窒化チタン、および窒化チタンが含まれる。
【００６８】
組成Ａのセラミック成形体は、炉が４つの加熱ゾーンを有することを除いては、米国特許第５，６４８，０４２号に記載されている炉のラインに沿った炉中で連続的に処理した。各加熱ゾーンは、１２インチの長さを有し、１８００℃の温度に保持した。ベルト速度は、圧粉成形体が加熱ゾーン内で費やす総時間が１２０分間となるように、1分間あたり０．４インチとした。圧粉セラミック成形体をトレイに入れたが、このとき部品同士が粘着しないようにするために、圧粉成形体のいくつかには窒化ホウ素詰粉を担持させた。圧粉成形体のいくつかには、いかなる詰粉も用いなかった。
【００６９】
上述のように、バッチプロセスにより製造された組成Ａのセラミック部品は、典型的には表面反応層を形成する。この表面反応層は一般に、α’−ＳｉＡｌＯＮおよびβ’−ＳｉＡｌＯＮおよびＢ相（Ｙ2ＳｉＡｌＯ5Ｎ）から成る。表面反応層内にＢ相が存在すると靱性が低下し、これが除去されなければ工具性能の低下を引き起こすことになる。
【００７０】
連続プロセスにより製造されたセラミック部品は、表面反応層中にこのＢ相（Ｙ2ＳｉＡｌＯ5Ｎ）を有していないが、その代わりに、バルク基板よりも高いα’−ＳｉＡｌＯＮ含量を有するα’−ＳｉＡｌＯＮおよびβ’−ＳｉＡｌＯＮの表面ゾーンを呈した。この表面ゾーンは、基板の表面から約０．００５インチ（０．１２７ｍｍ）の距離だけ内方に延びていた。
【００７１】
Ｘ線回折パターン（図１５〜１７）は、表面領域における高いα’−ＳｉＡｌＯＮの存在を示した。より詳細には、１８００℃に１２０分間保持された組成Ａの切削インサートの露出表面に対して、図１６はα’−ＳｉＡｌＯＮ含量が８３．８重量パーセント、β’−ＳｉＡｌＯＮ含量が１６．２重量パーセントであることを示している。この露出表面は、焼結ボックス内の上面であったため、焼結雰囲気に最も強く暴露され、焼結の最中に揮発する可能性が最も高かった。この露出表面は焼結の最中に最も組成の変化を受けやすかったにもかかわらず、表面領域において高いα’−ＳｉＡｌＯＮ含量を示していた。
【００７２】
他の切削インサート上に重畳された、１８００℃に１２０分間保持された組成Ａの切削インサートの１表面、すなわち重畳（あるいは部分的に露出された）表面に対して、図１５は露出表面よりも高いα’−ＳｉＡｌＯＮ含量を示している。α’−ＳｉＡｌＯＮ含量が高いということは、露出表面が焼結雰囲気に直接暴露（または接触）されたのに対して、重畳表面は焼結雰囲気（または炉環境）からある程度保護されていた（あるいは部分的に暴露されていた）ことに起因する。露出面および重畳面に対する局所焼結環境が異なっていたとしても、どちらの表面もその表面領域に高いα’−ＳｉＡｌＯＮ含量を有していたことを認識することが重要である。
【００７３】
１８００℃に１２０分間保持された組成Ａの切削インサートのバルクに対して、図１７は、α’−ＳｉＡｌＯＮ含量が１８．３重量パーセント、β’−ＳｉＡｌＯＮ含量が８１．７重量パーセントであることを示している。このデータを得るために、Ｘ線回折法を行う前に切削インサートを粉砕した。
【００７４】
多数の切削インサートに対する表面領域の含量の測定において、表面領域中のα’−ＳｉＡｌＯＮ含量は５７重量パーセント〜９２重量パーセントの範囲にあり、微量のＹＡＭを含み、残量はβ’−ＳｉＡｌＯＮであることが分かった。セラミックのバルク組成は２０重量パーセントのα’−ＳｉＡｌＯＮおよび８０重量パーセントのβ’−ＳｉＡｌＯＮであった。試験は一切行っていないものの、α’−ＳｉＡｌＯＮ相がβ’−ＳｉＡＬＯＮ相よりも約３０パーセントも硬いことから、そのようなセラミックの金属切削特性は良好であることが予想される。
【００７５】
出願人が、非限定的にＳｉＡｌＯＮをベースとする切削インサートおよび窒化ケイ素をベースとする切削インサートを含み、これに限定されない多くの高められた特性を有するセラミックス（たとえば切削インサート）［または焼結成形体］の製造のためのプロセス、すなわち連続プロセスを開発したことは明らかである。これらの特性は、セラミックの外観およびセラミック切削インサートの性能に関係する。
【００７６】
連続プロセスを使用することにより、焼結成形体の表面上の表面反応層の存在を本質的に除去することができる。表面反応層が存在しないことにより、セラミックの全体的処理から研削工程を無くすことができる。このことは、勿論、セラミックの製造における時間と費用を節約することになる。たとえ、ある程度表面反応層が存在したとしても、連続プロセスにおいて、表面層の深さはバッチプロセスにより製造された焼結成形体のものに比べてはるかに小さい。表面反応層が薄いと、バッチプロセスにより製造された焼結成形体よりも研削が少なくてすみ、製造プロセスにおける時間と費用の節約になる。連続プロセスを使用することにより、許容されうる表面外観を達成するために研削を一切、あるいは殆ど必要としない焼結成形体が得られるので、そのような連続プロセスはセラミック部品のバッチプロセスに比べて時間と費用の節約をもたらす。
【００７７】
さらに連続プロセスの使用により、圧粉成形体を脱脂プロセスおよび連続焼結プロセスの両方に対して同一の容器内に入れたままにしておくことができる。圧粉成形体を同一の容器内に入れたままにしておくことにより、脱脂された圧粉成形体を処理のための容器に移し替える必要が無くなることによる費用の節約が可能になる。
【００７８】
バッチプロセスにより製造された切削インサートに対比して連続プロセスにより製造された切削インサートを試験した結果からは、連続プロセスにより製造された切削インサートが、バッチプロセスにより製造された切削インサートに匹敵する、もしくはそれよりも幾分高い物理的性質を有することが示される。さらに、連続プロセスにより製造された切削インサートが、いくつかの用途において、バッチプロセスにより製造された切削インサートよりも高い性能特性を示すことも試験によって示された。
【００７９】
概して、出願人は費用と労力の節約を可能にし、製造プロセスを効率的かつ収益性の高いものにするプロセスを提供してきた。出願人はまた、バッチプロセスにより製造されたセラミック部品（たとえば、切削インサートや焼結成形体）に対して、高められたまたは同等の物理的性質、ならびに高めれたまたは同等の性能特性を有するセラミック部品（たとえば、切削インサートや焼結成形体）を製造する製法、すなわち連続製法も提供してきた。
【００８０】
連続プロセスは、セラミックス（および焼結成形体）の製造に対する用途を有しているようであり、このセラミック材料には、ＳｉＡｌＯＮをベースとする材料および窒化ケイ素をベースとする材料に加えて、アルミナ、アルミナをベースとするセラミックス（たとえば、アルミナ＋炭化チタン、アルミナ＋ジルコニア、アルミナ＋ジルコニア＋炭化ケイ素ウィスカー、およびアルミナ＋炭化ケイ素ウィルカー）、ジルコニア、ジルコニアをベースとするセラミックス、炭化チタンをベースとするセラミックス、窒化チタンをベースとするセラミックス、炭窒化チタンをベースとするセラミックス（たとえば、炭窒化チタン＋炭化ケイ素ウィスカー＋アルミナ）、ホウ化チタンをベースとするセラミックス、ホウ化ハフニウムをベースとするセラミックス、ホウ化ジルコニウムをベースとするセラミックスなどが含まれる。窒化ケイ素をベースとする材料は、米国特許第５，５２５，１３４号に記載されているように、窒化ケイ素（たとえば９８．０重量パーセント）、少量（たとえば１．０重量パーセント）のマグネシア、少量（たとえば１．０重量パーセント）のイットリア、およびその均等物を出発粉末組成物とするセラミックを含んでいてもよい。
【００８１】
本明細書中で挙げた特許および他の文献は、参照により本願に組み入れられる。
【００８２】
本発明の他の実施形態は、明細書または本明細書中に開示した発明の実施を考慮することにより、当業者によって明らかであろう。明細書および実施例は説明のみを意図したものであり、本発明の真の範囲および精神は以下の請求項に示されている。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明のセラミック切削インサートの実施形態の等角図である。
【図２】  連続プロセスにより製造された組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体に対しての、ベルト速度（１分あたりのインチ）に対する破壊靱性［ＫIC（Ｅ＆Ｃ）］（ＭＰａ  ｍ1/2）を示すボックスおよびウィスカープロットである。
【図３】  １８００℃にて６０分間焼結された、連続プロセスにより製造された組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の、研磨された断面の１１倍の顕微鏡写真であり、該顕微鏡写真は焼結成形体の表面を示している。
【図４】  １７６０℃にて１２０分間焼結された、連続プロセスにより製造された組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の、研磨された断面の１１倍の顕微鏡写真であり、該顕微鏡写真は焼結成形体の表面を示している。
【図５】  連続プロセスにより製造された組成ＡのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体に対しての、焼結温度（℃）に対するビッカース硬度（ＧＰａ）［１８．５ｋｇ荷重］を示すボックスおよびウィスカープロットである。
【図６】  連続プロセスにより製造された組成ＡのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体に対しての、焼結温度（℃）に対する破壊靱性ＫIC（Ｅ＆Ｃ）（ＭＰａ  ｍ1/2）を示すボックスおよびウィスカープロットである。
【図７】  連続プロセスにより製造された組成ＡのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体に対しての、ベルト速度（１分あたりのインチ）に対する破壊靱性ＫIC（Ｅ＆Ｃ）（ＭＰａ  ｍ1/2）を示すボックスおよびウィスカープロットである。
【図８】  １８００℃にて６０分間焼結された、連続プロセスにより製造された組成ＡのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の、研磨された断面の１１倍の顕微鏡写真であり、該顕微鏡写真は焼結成形体の表面を示している。
【図９】  １７６０℃にて１２０分間焼結された、連続プロセスにより製造された組成ＡのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の、研磨された断面の１１倍の顕微鏡写真であり、該顕微鏡写真は焼結成形体の表面を示している。
【図１０】  １７６０℃にて６０分間焼結された、連続プロセスにより製造された組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の、研磨された断面の１１倍の顕微鏡写真であり、該顕微鏡写真は焼結成形体の表面を示している。
【図１１】  連続プロセスにより製造された組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の微細構造を３５６０倍（顕微鏡写真の幅は３４マイクロメートル）に拡大した顕微鏡写真である。
【図１２】  バッチプロセスにより製造された組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の微細構造を３５６０倍（顕微鏡写真の幅は３４マイクロメートル）に拡大した顕微鏡写真である。
【図１３】  連続プロセスにより製造された（ベルト焼結された）組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする切削インサートおよびバッチプロセスにより製造された組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする切削インサートに対しての、ガラスポケットの長軸の寸法（ミクロン）を示したボックスおよびウィスカープロットである。
【図１４】  圧粉成形体から焼結成形体への連続プロセスのために用いられるベルト焼結炉の等角図である。
【図１５】  １８００℃にて１２０分間保持された組成Ａの切削インサートの部分露出表面のＸ線回折パターンである。
【図１６】  １８００℃にて１２０分間保持された組成Ａの切削インサートの露出表面のＸ線回折パターンである。
【図１７】  １８００℃にて１２０分間保持された組成Ａの切削インサートのバルクのＸ線回折パターンである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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