(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理基板を保持する、加熱手段を有しセラミック材料よりなる保持台と、
前記保持台を内部に備えた処理容器と、を有する成膜装置による基板処理方法であって、
前記処理容器に成膜ガスを供給して前記被処理基板に成膜を行う成膜工程と、
前記成膜工程後に、プラズマ励起されたフッ素含有クリーニングガスを前記処理容器に供給して前記処理容器内のクリーニングをするクリーニング工程と、
前記クリーニング工程後に前記処理容器内にコーティング成膜を行うコーティング工程と、を有し、
前記クリーニング工程では、プラズマ励起された前記フッ素含有クリーニングガス中のフッ素ラジカルが再結合したフッ素分子によるクリーニングが支配的となるよう前記処理容器内の圧力が２０Ｔｏｒｒ以上に制御される高圧工程と、前記高圧工程よりも前記処理容器内の圧力を低くして前記処理容器内をクリーニングする低圧工程とを含み、前記低圧工程では、前記高圧工程よりも前記保持台の温度が低くされ、
前記コーティング工程では、前記成膜工程の前記被処理基板への成膜の場合より前記保持台の温度を下げて前記コーティング成膜が行われる低温成膜工程を含むことを特徴とする基板処理方法。
【請求項２】
前記低圧工程では、前記処理容器内の圧力が１０Ｔｏｒｒ以下とされることを特徴とする請求項１記載の基板処理方法。
【請求項３】
前記低圧工程では、前記保持台の温度が３００℃以下とされることを特徴とする請求項２記載の基板処理方法。
【請求項４】
前記クリーニング工程では、前記低圧工程後に、前記高圧工程が実施されることを特徴とする請求項１乃至３のうち、いずれか１項記載の基板処理方法。
【請求項５】
被処理基板を保持する、加熱手段を有しセラミック材料よりなる保持台と、
前記保持台を内部に備えた処理容器と、を有する成膜装置による基板処理方法であって、
前記処理容器に成膜ガスを供給して前記被処理基板に成膜を行う成膜工程と、
前記成膜工程後に、プラズマ励起されたフッ素含有クリーニングガスを前記処理容器に供給して前記処理容器内のクリーニングをするクリーニング工程と、
前記クリーニング工程後に前記処理容器内にコーティング成膜を行うコーティング工程と、を有し、
前記クリーニング工程では、プラズマ励起された前記フッ素含有クリーニングガス中のフッ素ラジカルが再結合したフッ素分子によるクリーニングが支配的となるよう前記処理容器内の圧力が２０Ｔｏｒｒ以上に制御される高圧工程を含み、
前記コーティング工程では、前記成膜工程の前記被処理基板への成膜の場合より前記保持台の温度を下げて前記コーティング成膜が行われる低温成膜工程と、前記低温成膜工程より前記保持台の温度を高くして前記処理容器内へコーティング成膜を行う、高温成膜工程とを含むことを特徴とする基板処理方法。
【請求項６】
前記コーティング工程では、前記低温成膜工程の後で、前記高温成膜工程が行われることを特徴とする請求項５記載の基板処理方法。
【請求項７】
前記クリーニングガスは、ＮＦ３よりなり、前記成膜工程で成膜される膜はＷを含むことを特徴とする請求項１乃至６のうち、いずれか１項記載の基板処理方法。
【請求項８】
前記高圧工程では、前記保持台の温度が３５０℃以上とされることを特徴とする請求項７記載の基板処理方法。
【請求項９】
前記低温成膜工程では、前記保持台の温度が、４３０℃以下とされることを特徴とする請求項１乃至８のうち、いずれか１項記載の基板処理方法。
【請求項１０】
前記クリーニング工程と前記コーティング工程の間に、前記処理容器内を不活性ガスでパージするパージ工程をさらに有することを特徴とする請求項１乃至９のうち、いずれか１項記載の基板処理方法。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のうち、いずれか１項記載の基板処理方法をコンピュータに動作させるプログラムを記憶した記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被処理基板に成膜を行う成膜装置の基板処理方法と、当該基板処理方法をコンピュータに動作させるプログラムを記憶した記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
被処理基板に成膜を行う成膜装置、例えばＣＶＤ（化学気相堆積）装置などにおいては、処理容器内に被処理基板を載置して所定の成膜を行う。このような成膜処理によって被処理基板上には所望の薄膜が形成されるが、当該処理容器の内壁や、もしくは基板保持台など被処理基板以外の部材にも成膜処理による薄膜が付着して堆積物となる。このようにして付着した前記堆積物は、成膜装置による成膜が繰り返されると膜厚が増大し、やがては剥離してパーティクルの発生原因となる場合がある。
【０００３】
そこで、処理容器内の堆積物を除去するために、リモートプラズマを用いたクリーニング方法が提案されている。例えば、リモートプラズマクリーニング法では、基板処理容器の外にフッ素ラジカルを生成するためのリモートプラズマ発生部を設け、プラズマを励起することで、例えばＮＦ3などのクリーニングガスよりフッ素ラジカルを生成している。そこで、当該フッ素ラジカルを基板処理容器に導入することによって堆積物を気化させ、当該基板処理容器の外へと排出している。
【特許文献１】特開平１０−１４９９８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記のリモートプラズマによるクリーニング方法では、クリーニングのための反応種におもにフッ素ラジカルを用いているため、例えば基板処理容器内部に石英部材などがあった場合は当該石英部材がエッチングされてしまうという問題があった。さらに、当該基板処理容器内部にＡｌＮ，Ａｌ2Ｏ3などのセラミック部材を用いた場合、前記した石英部材の場合に比べてエッチング量は少ないものの、当該フッ素ラジカルが大量に当該基板処理容器内に導入されるため、当該セラミック部材が当該フッ素ラジカルによりエッチングされて、例えばアルミの化合物などが形成され、当該基板処理容器内に残留して、それが成膜工程において形成される薄膜中にとりこまれ、膜中汚染として当該薄膜の膜質を低下させてしまう可能性が懸念されていた。
【０００５】
そこで、本発明では、上記の問題を解決した、新規で有用な基板処理方法と、当該基板処理方法をコンピュータに動作させるプログラムを記憶した記録媒体を提供することを統括的目的としている。
【０００６】
本発明の具体的な課題は、成膜装置の処理容器内を効率よく清浄に保持し、生産性が良好となる基板処理方法と、当該基板処理方法をコンピュータに動作させるプログラムを記憶した記録媒体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するため、本発明の一実施形態による基板処理方法は、
被処理基板を保持する、加熱手段を有しセラミック材料よりなる保持台と、
前記保持台を内部に備えた処理容器と、を有する成膜装置による基板処理方法であって、
前記処理容器に成膜ガスを供給して前記被処理基板に成膜を行う成膜工程と、
前記成膜工程後に、プラズマ励起されたフッ素含有クリーニングガスを前記処理容器に供給して前記処理容器内のクリーニングをするクリーニング工程と、
前記クリーニング工程後に前記処理容器内にコーティング成膜を行うコーティング工程と、を有し、
前記クリーニング工程では、プラズマ励起された前記フッ素含有クリーニングガス中のフッ素ラジカルが再結合したフッ素分子によるクリーニングが支配的となるよう前記処理容器内の圧力が２０Ｔｏｒｒ以上に制御される高圧工程と、前記高圧工程よりも前記処理容器内の圧力を低くして前記処理容器内をクリーニングする低圧工程とを含み、前記低圧工程では、前記高圧工程よりも前記保持台の温度が低くされ、
前記コーティング工程では、前記成膜工程の前記被処理基板への成膜の場合より前記保持台の温度を下げて前記コーティング成膜が行われる低温成膜工程を含むことを特徴とする。
また、本発明の他の実施形態による基板処理方法は、
被処理基板を保持する、加熱手段を有しセラミック材料よりなる保持台と、
前記保持台を内部に備えた処理容器と、を有する成膜装置による基板処理方法であって、
前記処理容器に成膜ガスを供給して前記被処理基板に成膜を行う成膜工程と、
前記成膜工程後に、プラズマ励起されたフッ素含有クリーニングガスを前記処理容器に供給して前記処理容器内のクリーニングをするクリーニング工程と、
前記クリーニング工程後に前記処理容器内にコーティング成膜を行うコーティング工程と、を有し、
前記クリーニング工程では、プラズマ励起された前記フッ素含有クリーニングガス中のフッ素ラジカルが再結合したフッ素分子によるクリーニングが支配的となるよう前記処理容器内の圧力が２０Ｔｏｒｒ以上に制御される高圧工程を含み、
前記コーティング工程では、前記成膜工程の前記被処理基板への成膜の場合より前記保持台の温度を下げて前記コーティング成膜が行われる低温成膜工程と、前記低温成膜工程より前記保持台の温度を高くして前記処理容器内へコーティング成膜を行う、高温成膜工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、成膜装置の処理容器内を効率よく清浄に保持し、生産性が良好となる基板処理方法と、当該基板処理方法をコンピュータに動作させるプログラムを記憶した記録媒体を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明による基板処理方法は、成膜装置を用いた、成膜処理、クリーニング処理、およびクリーニング後のコーティング処理を連続的に実施する場合の方法に係るものである。
【００１０】
本発明では、クリーニング時の成膜装置の処理容器内の圧力を適宜に制御することで、効率よく、かつ処理容器内のダメージを低減したクリーニングを実施し、さらにコーティング処理の温度を適切にすることで、処理容器内を清浄に保持することを可能としており、クリーニングとクリーニング後の処理を改善して、成膜装置の生産性を向上させることを可能としている。
【００１１】
次に、上記の基板処理方法を実施可能な成膜装置の一例について、以下に説明する。
【実施例１】
【００１２】
図１は、後述する、本発明の実施例１による基板処理方法を実施する成膜装置の一例を模式的に示した図である。図１を参照するに、本実施例による成膜装置１００は、底部に開口部を有する筐体形状の処理容器１０１と、当該開口部に嵌合して設置される、下に凸となる円筒部を有する処理容器１０２を有しており、当該処理容器１０１、１０２で画成される内部空間１０１Ａを有している。前記処理容器１０１、１０２は、例えばアルミニウムや、またはアルミニウム合金などのアルミニウムを含む金属材料よりなる。
【００１３】
前記内部空間１０１Ａは、前記処理容器１０２に設置された排気口１０３より、例えば真空ポンプなどの排気装置１１４により、排気されて減圧状態とされることが可能に構成されている。また、前記排気口１０３には、前記内部空間１０１Ａの圧力を制御するための圧力調整バルブ１０３Ａが設置され、前記内部空間１０１Ａの圧力が制御される。
【００１４】
また、前記処理容器１０２の底部には、円柱状の支持部１１７が起立するように設置され、当該支持部１１７には、略円板状の基板保持台１０４が設置されている。前記基板保持台１０４は、例えばＡｌＮ、またはＡｌ２Ｏ３などの、アルミニウムを含むセラミック材料よりなり、当該保持台１０４には、電源１１３に接続されたヒータ１０４Ａが内蔵され、当該基板保持台１０４上に保持される被処理基板Ｗを加熱することが可能になっている。
【００１５】
前記被処理基板Ｗの周囲の、前記保持台１０４上には、例えば石英よりなる略ドーナツ状の保持台カバー１０５が設置されている。前記保持台カバー１０５は、前記保持台１０４を保護するとともに、前記被処理基板Ｗの周囲の高さを調整する機能を有し、前記被処理基板Ｗの周囲を、前記被処理基板Ｗの表面と同じ高さにし、当該被処理基板Ｗの成膜の均一性を良好とする機能をも有している。
【００１６】
また、前記保持台カバー１０５が所定の厚さであることによって、当該保持台カバー１０５の裏面（保持台１０４側）と表面（前記シャワーヘッド部１０９側）の間に温度差を生じさせ、すなわち熱緩衝部材となって、高温となる部分が原料ガスやクリーニングガスに曝されないようにしている。
【００１７】
前記保持台カバー１０５のように、成膜が行われる被処理基板近傍に設置される構造物は、成膜の汚染源となる金属や有機物などを含んでいない材料であることが好ましく、また加工精度が良好である、耐熱性（５００℃〜６００℃程度）がある、また加熱時に脱ガス量が少ない、などの特性を有していることが好ましい。このため、前記保持台カバー１０５は、これらの条件を満たす石英材料により形成されている。
【００１８】
また、前記保持台１０４に保持された被処理基板Ｗは、前記保持台１０４を貫通するように設置された突き上げピン１０７により、突き上げられる構造になっている。前記突き上げピン１０７は、円板状のピン設置台１０６に設置され、当該ピン設置台１０６が、可動装置１１５により上下動され、前記突き上げピン１０７の上下動の操作がされる。
【００１９】
例えば、前記被処理基板Ｗを、前記処理容器１０１の外部に搬出する場合や、または外部から搬入された前記被処理基板Ｗを前記基板保持台１０４に設置する場合に、前記突き上げピン１０７の上下動の操作が行われる。
【００２０】
また、前記処理容器１０１の側壁部には、ゲートバルブ１１６が付された開口部１０８が形成されている。このため、前記ゲートバルブ１１６を開放して、例えば、搬送ロボットのアームを用いて被処理基板Ｗの搬出・搬入を実施することが可能となっている。
【００２１】
また、前記処理容器１０１の、前記基板保持台１０４に対向する側には、被処理基板Ｗに成膜を行うための原料ガスを前記内部空間１０１Ａに供給するシャワーヘッド部１０９が設置されている。また、前記シャワーヘッド部１０９からは、前記内部空間１０１Ａをクリーニングするための、クリーニングガスも供給される。
【００２２】
前記シャワーヘッド部１０９は、後述するガスラインから、原料ガス、クリーニングガスなどが供給される供給口１０９Ｂと、当該原料ガス、クリーニングガスが拡散する拡散領域１０９Ａ、および当該原料ガス、クリーニングガスを前記内部空間１０１Ａに供給するガス穴１１０と、を有している。
【００２３】
また、前記シャワーヘッド部１０９には、該シャワーヘッド部１０９を冷却するための冷媒が流れるチャネル１１１が形成されており、当該チャネル１１１には、冷媒供給源１１２から冷媒が供給される。
【００２４】
また、前記供給口１０９Ｂには、ガスライン１２０、１３０、１４０がそれぞれ接続されており、成膜のための複数の原料ガスと、リモートプラズマ発生装置（後述）でプラズマ励起されたクリーニングガスを、前記シャワーヘッド部１０９に供給することが可能に構成されている。
【００２５】
まず、前記ガスライン１２０には、バルブ１２０Ａ、１２０Ｃ、および質量流量コントローラ１２０Ｂを介して、例えばＳｉＨ４などの原料ガスを供給するための、原料ガス供給源１２０Ｄが設置されている。前記バルブ１２０Ａ、１２０Ｃを開放することで、前記質量流量コントローラ１２０Ｂで流量を制御し、気体原料を前記内部空間１０１Ａに供給することが可能に構成されている。
【００２６】
また、前記ガスライン１２０には、ガスライン１２１が接続されている。前記ガスライン１２１には、バルブ１２１Ａ、１２１Ｃ、および質量流量コントローラ１２１Ｂを介して、例えばＮＨ３などの原料ガスを供給するための、原料ガス供給源１２１Ｄが設置されている。前記バルブ１２１Ａ、１２１Ｃを開放することで、前記質量流量コントローラ１２１Ｂで流量を制御し、原料ガスを前記内部空間１０１Ａに供給することが可能に構成されている。
【００２７】
また、前記ガスライン１２０には、パージライン１２２が接続されている。前記パージライン１２２には、バルブ１２２Ａ、１２２Ｃ、および質量流量コントローラ１２２Ｂを介して、パージガス供給源１２２Ｄが設置されている。前記バルブ１２２Ａ、１２２Ｃを開放することで、前記質量流量コントローラ１２２Ｂで流量を制御し、パージガスを前記内部空間１０１Ａに供給することが可能に構成されている。
【００２８】
また、前記ガスライン１３０には、流量計１３０Ａ、バルブ１３０Ｂを介して、内部に固体原料Ｓを保持する原料供給装置１３０Ｃが接続されている。当該原料供給装置１３０Ｃにはヒータ１３０Ｈが付され、前記固体原料Ｓを加熱し、後述するキャリアガスと共に昇華した原料ガスを前記内部空間１０１Ａに供給することが可能に構成されている。
【００２９】
また、前記原料供給装置１３０Ｃには、バルブ１３０Ｄ、質量流量コントローラ１３０Ｅ、バルブ１３０Ｆを介して、キャリアガス供給源１３０Ｇが接続されている。前記バルブ１３０Ｄ，１３０Ｆを開放することで、前記質量流量コントローラ１３０Ｅで流量を制御し、キャリアガスを前記原料供給装置１３０Ｃに供給することが可能になっている。
【００３０】
また、前記ガスライン１３０には、パージライン１３１が接続されている。前記パージライン１３１には、バルブ１３１Ａ、１３１Ｃ、および質量流量コントローラ１３１Ｂを介して、パージガス供給源１３１Ｄが設置されている。前記バルブ１３１Ａ、１３１Ｃを開放することで、前記質量流量コントローラ１３１Ｂで流量を制御し、パージガスを前記内部空間１０１Ａに供給することが可能に構成されている。
【００３１】
また、前記ガスライン１４０には、リモートプラズマ発生装置１４１が接続されている。前記リモートプラズマ装置１４１は、例えば周波数が４００ｋＨｚの高周波電力を用いて、供給されるクリーニングガスをプラズマ励起する構造を有している。また、前記高周波は４００ｋＨｚに限定されず、例えば、４００ｋＨｚ〜３ＧＨｚの高周波〜マイクロ波の領域においてプラズマ励起を行うようにしてもよい。
【００３２】
前記リモートプラズマ発生装置１４１には、ガスライン１４２が接続されている。前記ガスライン１４２には、バルブ１４２Ａ、１４２Ｃ、および質量流量コントローラ１４２Ｂを介して、例えばＮＦ３などのクリーニングガスを供給するための、クリーニングガス供給源１４２Ｄが設置されている。前記バルブ１４２Ａ、１４２Ｃを開放することで、前記質量流量コントローラ１４２Ｂで流量を制御し、クリーニングガスを前記リモートプラズマ発生装置１４１に供給することが可能に構成されている。
【００３３】
また、前記ガスライン１４２には、ガスライン１４３が接続されている。前記ガスライン１４３には、バルブ１４３Ａ、１４３Ｃ、および質量流量コントローラ１４３Ｂを介して、例えばＡｒなどの希釈ガスを供給するための、希釈ガス供給源１４３Ｄが設置されている。前記バルブ１４３Ａ、１４３Ｃを開放することで、前記質量流量コントローラ１４３Ｂで流量を制御し、希釈ガスを前記リモートプラズマ発生装置１４１に供給することが可能に構成されている。
【００３４】
前記リモートプラズマ発生装置１４１では、供給されたクリーニングガス、例えばＮＦ3が、希釈ガスとともにプラズマ励起され、クリーニングに寄与する反応種として、フッ素ラジカルが形成される。このようにして、前記リモートプラズマ発生装置１４１から、フッ素ラジカルを主とするクリーニングに寄与する反応種が、前記シャワーヘッド部１０９介して前記内部空間１０１Ａに供給される。
【００３５】
また、上記の成膜装置１００において、成膜やクリーニングに係る処理、例えば上記のバルブの開閉や、流量制御、基板保持台のヒータの制御、圧力調整バルブの制御、突き上げピンの上下動、真空排気などの動作は、たとえばレシピと呼ばれるプログラムに基づき、動作される。この場合、これらの動作は、ＣＰＵ１００ａを有する、制御装置１００Ａよって制御される。これらの接続配線は図示を省略している。
【００３６】
前記制御装置１００Ａは、ＣＰＵ１００ａと、上記のプログラムを記憶した記録媒体１００ｂ、キーボードなどの入力手段１００ｃ、表示手段１００ｄ、ネットワークなどに接続するための接続手段１００ｅ、およびメモリ１００ｆを有している。
【００３７】
次に、上記の成膜装置１００を用いた、実施例１による成膜方法について説明する。図２Ａは、本発明の実施例１による基板処理方法の概略を示すフローチャートである。図２Ａを参照するに、まず、ステップ１０（図中Ｓ１０と表記、以下同様）で、前記処理容器１０１、１０２で画成される前記内部空間１０１Ａに、前記ガスライン１２０および／または前記ガスライン１３０から原料ガスを供給し、被処理基板に成膜（例えばＷ膜の成膜）を行う。
【００３８】
また、成膜は１枚の被処理基板に対する成膜処理に限らず、複数枚の被処理基板に連続して行うようにしてもよい。
【００３９】
次に、ステップ２０で、前記内部空間１０１Ａに、プラズマ励起されたクリーニングガス（例えばＮＦ３などのフッ素化合物ガス）を供給して、処理容器内に堆積された堆積物のクリーニングを行う。この場合、従来は、前記リモートプラズマ発生装置１４１で生成された、クリーニングガスのラジカルをおもに用いて、堆積物のエッチングを行っていた。
【００４０】
しかし、本実施例によるクリーニングでは、処理容器内（前記内部空間１０１Ａ）の圧力を所定の圧力以上とすることで、前記内部空間１０１Ａでは、ラジカルが再結合した分子による堆積物のエッチングが支配的になるようにしている。
【００４１】
このため、クリーニングの対象膜（例えばＷ膜）のエッチングレートを高く維持しつつ、処理容器内の部材（例えば前記保持台カバー１０５を構成する石英など）に与えるダメージを抑制することが可能となっている。これらの圧力とエッチングレートの詳細については後述する。
【００４２】
次に、ステップ３０において、前記内部空間１０１Ａを、前記ガスライン１２０および／または前記ガスライン１３０から供給される、例えばＡｒなどの不活性ガスによりパージする。本ステップは省略することも可能であるが、本ステップによる処理を設けることにより、処理容器内のパーティクルの発生を抑制することができる。
【００４３】
次に、クリーニング後に、例えばＡｌのフッ化物（ＡｌＦ）などの、汚染やパーティクルの発生源が処理容器内に拡散することを抑制するために、前記内部空間１０１Ａ内の、前記例えば処理容器１０１の内壁や前記保持台１０４などに、コーティング膜の成膜を行う。当該コーティング膜は、例えばステップ１０において被処理基板上に形成した膜と同じものを形成すればよい。
【００４４】
従来は、このようなコーティング膜を形成した場合であっても、コーティング膜の成膜の条件によっては、Ａｌのフッ化物が処理容器内に拡散してしまう場合があり、コーティング膜によってパーティクルや汚染の発生を抑制することは困難となっていた。
【００４５】
例えば、コーティング膜を成膜する場合に、前記保持台１０４を、通常の成膜処理の場合と同様の高い温度（Ｗ膜などの金属を含むＣＶＤ法の場合、例えば５００℃〜６００℃程度）とすると、コーティング膜が形成される前にＡｌＦが（おもに前記保持台１０４から）前記内部空間１０１Ａに蒸発拡散してしまう問題が生じていた。
【００４６】
そこで、本実施例では、コーティング膜の成膜時の保持台の温度を、先に説明したステップ１０の通常の成膜処理の場合より低い温度にしている。そのため、ＡｌＦの蒸気圧が低い状態で保持台表面や処理容器などがコーティングされる。その結果、ＡｌＦの発生が抑制され、パーティクルや汚染の発生が抑制される。これらのコーティング膜の形成時の保持台１０４の温度と、ＡｌＦの発生の関係については後述する。
【００４７】
また、このようにコーティング膜を低温で成膜することによるＡｌＦの発生が抑制される効果は、処理容器内の部材へのダメージが少ない、ステップ２０の高圧力でのクリーニングと組み合わせることで、より大きくなる。すなわち、従来のラジカルをおもに用いたクリーニングでは、処理容器内の石英などの部材にダメージが与えられるのみならず、エッチング量は小さいものの、ＡｌＮやＡｌ２Ｏ３などの、保持台を構成する材料に対してもダメージを与えていた。そこで、ＡｌＮやＡｌ２Ｏ３などへのダメージ（Ｆとの反応）を抑制した、分子を主体にしたエッチング（クリーニング）を行い、さらに低温でコーティング膜を形成することで、ＡｌＦの拡散を抑制する効果がより大きくなる。
【００４８】
上記のコーティング成膜の後、前記内部空間１０１Ａが清浄に保持され、再び成膜が実施可能となり、処理をステップ１０に戻すことができる。
【００４９】
このように、本実施例による基板処理方法では、クリーニングの対象となる堆積物のエッチングレートを高くし、また一方で処理容器や処理容器内の部材のダメージを抑制し、さらに、ＡｌＦなどの発生が抑制されている。このため、成膜装置の処理容器内を効率よく清浄に保持し、生産性を良好とすることが可能となっている。
【００５０】
また、上記の図２Ａに示した基板処理方法は、図２Ｂに示す方法のように変更してもよい。ただし図中、先に説明した部分には同一の参照符号を付し、説明を省略する。
【００５１】
図２Ｂを参照するに、本図に示す方法では、ステップ１０とステップ２０の間にステップ１５の処理が追加されている。ステップ１５では、前記内部空間１０１Ａの圧力を、ステップ２０の場合の前記内部空間１０１Ａの圧力にくらべて低くし、プラズマ励起されたクリーニングガスのラジカルができるだけ消滅しないようにし、ラジカルを用いたクリーニングを行っている。
【００５２】
これは、例えば前記内部空間１０１Ａで、構造上温度が上げられない箇所、例えば処理容器の隅などがある場合に、クリーニングの対象（たとえばＷ膜）と処理容器内の部材（例えばＳｉＯ２）とのエッチングの選択比を良好とするための方法である。これらの詳細については後述する。
【００５３】
また、上記の図２Ｂに示した基板処理方法は、図２Ｃに示す方法のように変更してもよい。ただし図中、先に説明した部分には同一の参照符号を付し、説明を省略する。
【００５４】
図２Ｃを参照するに、本図に示す方法では、ステップ４０の後に、ステップ４５の処理が追加されている。ステップ４５では、ステップ４０の前記保持台１０４の温度に比べて、前記保持台１０４の温度を上昇させて、コーティング成膜を行っている。本ステップを設けることで、膜質のより良好なコーティング膜を形成することが可能となり、コーティング膜の密着性が良好となる効果を奏する。
【００５５】
次に、上記に示した基板処理方法の効果について、前記成膜装置１００を用いて行った実験結果に基づき、以下に説明する。以下に示すデータやグラフは、本発明の発明者が、上記の成膜装置１００を用いて行った結果である。
【００５６】
図３は、前記リモートプラズマ発生装置１４１によってプラズマ励起されたクリーニングガスを用いて、前記成膜装置１００の前記内部空間１０１Ａ（前記保持台１０４上）でエッチングレートの測定を行った結果を示す図である。図３には、前記内部空間１０１Ａの圧力を変化させた場合の、Ｗ膜のエッチングレート（図中◆、Ｗと表記）、および熱酸化膜のエッチングレート（図中■、Ｔ−Ｏｘと表記）を、それぞれ示した図である。この場合、クリーニングガス（ＮＦ３）の流量は２１０ｓｃｃｍ、希釈ガス（Ａｒ）の流量は３０００ｓｃｃｍであり、保持台の温度は５００℃としている。
【００５７】
図３を参照するに、前記内部空間１０１Ａの圧力が大きくなるに従い、熱酸化膜のエッチングレートは、急速に低下している。一方で、Ｗ膜のエッチングレートは、前記内部空間１０１Ａの圧力の上昇に伴い、緩やかに上昇している。
【００５８】
これは、前記内部空間１０１Ａの圧力が増大するに従い、ＮＦ３がプラズマ励起されることで生成するＦラジカルが消滅し、再結合してＦ分子（Ｆ２）が生成され、おもにＦ分子によるエッチングが支配的になるためと考えられる。このため、特に熱酸化膜のエッチングレートが急速に低下していると考えられる。
【００５９】
この場合、熱酸化膜のエッチング量と前記保持台カバー１０５を構成する石英材料（ＳｉＯ２）のエッチング量の間に相関があると考えると、前記内部空間１０１Ａの圧力を増大させることで、石英材料のダメージ量（エッチング量）を抑制することが可能であることがわかる。また、同様に、保持台を構成する、ＡｌＮまたはＡｌ２Ｏ３のダメージ量も低減することが可能であると考えられる。
【００６０】
一方、Ｗ膜のエッチングレートは、前記内部空間１０１Ａの圧力が大きくなるに従い、大きくなっている。
【００６１】
図４は、上記の場合において、前記内部空間１０１Ａの圧力と、Ｗ膜のエッチングの活性化エネルギーの関係を示したものである。図４を参照するに、当該活性化エネルギーは、前記内部空間１０１Ａの圧力が、２０Ｔｏｒｒ（２６６６Ｐａ）以上となる領域で、特に急速に増大していることがわかる。すなわち、前記内部空間１０１Ａの圧力は、２０Ｔｏｒｒ（２６６６Ｐａ）以上とすることが好ましいことがわかる。この場合、処理容器内に堆積した堆積物（Ｗ膜）のエッチングレートを高く維持しつつ、処理容器内の部材（石英など）のダメージを抑制することが可能となる。
【００６２】
また、図５は、上記の実験において、前記保持台１０４の温度を変更（２５０℃、３５０℃、５００℃）した場合の、前記内部空間１０１Ａの圧力と、熱酸化膜とＷ膜のエッチングレートの比の関係を示した図である。この場合、エッチングレートの比は、熱酸化膜のエッチングレートに対するＷ膜のエッチングレートの比（Ｗ膜のエッチングレート／熱酸化膜のエッチングレート、以下文中エッチングレート比）である。図中、■で保持台の温度が２５０℃の場合の結果を、□で保持台の温度が３５０℃の場合の結果を、△で保持台の温度が５００℃の場合の結果をそれぞれ示している。
【００６３】
図５を参照するに、前記保持台１０４の温度が３５０℃と５００℃の場合には、前記内部空間１０１Ａの増大に伴って前記エッチングレート比が増大し、処理容器内の部材のダメージを抑制しつつクリーニングの対象膜を効率よくエッチングすることが可能となっていることがわかる。
【００６４】
一方で、前記保持台１０４の温度を２５０℃とした場合には、逆に前記内部空間１０１Ａの圧力を増大させるに従って僅かながらエッチングレート比が減少している傾向にある。このため、前記内部空間１０１Ａの圧力を２０Ｔｏｒｒ以上として高圧力クリーニングを行う場合には、前記保持台１０４の温度を、３５０℃以上とすることが好ましい。すなわち、前記図２Ａに示したステップ２０においては、前記内部空間１０１Ａの圧力を２０Ｔｏｒｒ（２６６６Ｐａ）以上とすることが好ましく、この場合に前記保持台１０４の温度を３５０度以上とすることがさらに好ましい。
【００６５】
図６は、上記の図５に示す場合において、前記内部空間１０１Ａに設置された部材（例えば前記保持台カバー１０５）の交換周期を示した図である。ただし図中、先に説明した部分には同一の参照符号を付し、説明を省略する。また、前記保持台１０４が２５０℃の場合は本図では記載を省略している。
【００６６】
前記保持台カバー１０５は、先に説明したように、厚さによってその機能を果たすため、１０％程度薄くなると交換する必要が生じてしまう。そこで、月産１０００枚の処理としてその交換までの周期を、エッチングレートより算出して図６に記載している。
【００６７】
図６を参照するに、前記保持台１０４の温度が、３５０℃の場合と５００℃の場合では略同様の結果を示しており、前記内部空間１０１Ａの圧力が、１５Ｔｏｒｒ（２０００Ｐａ）以上で交換周期が３ヶ月以上となり、当該圧力が３０Ｔｏｒｒ（４０００Ｐａ）以上で交換周期が略１２ヶ月以上となっている。このように、前記内部空間１０１Ａの圧力を増大させてクリーニングを行うことで、当該内部空間１０１Ａの部材のダメージを低減し、部材の交換周期を長くして生産性の高い基板処理を行うことが可能となることがわかる。
【００６８】
一方、図５に示したように、前記保持台１０４の温度を２５０℃とした場合には、逆に前記内部空間１０１Ａの圧力を増大させるに従ってエッチングレート比が減少している傾向にあり、寧ろ低圧側の法がエッチングレート比が高くなっている。
【００６９】
このため、前記内部空間１０１Ａで温度を上昇させることが困難である場所が存在する場合や、または前記内部空間１０１Ａで温度にむらが生じ、部分的に温度が低い状態（以下文中低温箇所）が存在する場合には、当該低温箇所の堆積物をエッチングするためには、前記内部空間１０１Ａの圧力を低くすることが好ましい。この場合、前記保持台１０４側でも部材へのダメージを防止するために、温度を下げるほうが好ましい。
【００７０】
すなわち、当該低温箇所をふくむ処理容器内をクリーニングする場合には、先に図２Ｂで説明した基板処理方法の前記ステップ１５のように、前記内部空間１０１Ａの圧力を前記ステップ２０の場合の圧力に比べて低くなるようにし、前記保持台１０４の温度を前記ステップ２０の場合の温度に比べて低くなるようなステップを設け、前記低温箇所のクリーニングをすることが好ましい。
【００７１】
また、当該ステップ１５では、図５に示した結果より、前記内部空間１０１Ａの圧力を１０Ｔｏｒｒ（１３３０Ｐａ）以下、より好ましくは５Ｔｏｒｒ（６６５Ｐａ）以下、前記保持台１０４の温度を３００℃以下とすることが好ましい。
【００７２】
また、図７および図８には、前記内部空間１０１Ａの圧力と前記保持台１０４の温度を変更した場合の、Ｗ膜のエッチングレート（図７）と熱酸化膜のエッチングレート（図８）をそれぞれ示したものである。グラフで横軸は前記保持台１０４の温度、縦軸はエッチングレートを示している。
【００７３】
また、図７および図８中では、◆で、前記内部空間１０１Ａの圧力が１Ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ）、ＮＦ３の流量が２１０ｓｃｃｍの場合（図中◆１Ｔ  ２１０と表記）を、以下同様に、□で、前記内部空間１０１Ａの圧力が４０Ｔｏｒｒ（５３３２Ｐａ）、ＮＦ３の流量が２１０ｓｃｃｍの場合（図中□４０Ｔ  ２１０と表記）を、▲で、前記内部空間１０１Ａの圧力が１Ｔｏｒｒ、ＮＦ３の流量が３１０ｓｃｃｍの場合（図中▲１Ｔ  ３１０と表記）を、○で、前記内部空間１０１Ａの圧力が２０Ｔｏｒｒ（２６６６Ｐａ）、ＮＦ３の流量が２８０ｓｃｃｍの場合（図中○２０Ｔ  ２８０と表記）を、それぞれ示している。
【００７４】
まず、図７を参照するに、Ｗ膜をエッチングする場合には、前記内部空間１０１Ａの圧力が高い（２０Ｐａ以上）場合には、前記保持台１０４の温度が増大した場合にエッチングレートが増大していることがわかる。一方で、前記内部空間１０１Ａの圧力が低い（１Ｔｏｒｒ以下）場合には、エッチングレートの圧力による変化は小さくなる。また、保持台が低温（２５０℃以下）となる場合には、圧力が高い場合（２０Ｐａ以上）にはエッチングレートが極端に小さくなり、寧ろ圧力が低い場合（１Ｔｏｒｒ以下）の方が、エッチングレートが高くなっており、傾向が逆転している。
【００７５】
一方、図８を参照するに、熱酸化膜をエッチングする場合には、全体的に圧力が低いほうがエッチングレートは大きくなるものの、圧力が低い場合（１Ｔｏｒｒ以下）には温度の低下に伴って急速にエッチングレートが低下する傾向にある。このため、前記エッチングレート比は、図５で先に説明したように、保持台の温度が２５０℃の場合には、低圧力（１Ｔｏｒｒ以下）のほうが高くなり、保持台の温度が高温の場合とは逆の現象が生じている。
【００７６】
これらの点を鑑みると、前記エッチングレート比を高くするためには、前記保持台１０４の温度を高くして（例えば先に説明したように３５０℃以上）、前記内部空間１０１Ａの圧力を高く（例えば先に説明したように２０Ｔｏｒｒ以上、さらに好ましくは３０Ｔｏｒｒ以上）することが好ましい。しかし一方で、エッチング対象膜の温度が低い（２５０℃以下）箇所が存在する場合には、前記内部空間１０１Ａの圧力を下げる（１Ｔｏｒｒ以下）ことが好ましいことがわかる。この場合、前記保持台１０４の温度は、当該保持第１０４や前記保持台カバー１０５へのダメージを低減するために、２５０℃以下とすることが好ましい。これらの低温・低圧のクリーニングは、図２Ｂに示したステップ１５の処理に対応している。
【００７７】
次に、図２Ａ〜図２Ｃのステップ４０に該当するコーティング処理について、その汚染抑制効果について説明する。
【００７８】
先に説明したように、クリーニング後に、前記処理容器１０１、１０２の内壁面や、前記保持台１０４、前記保持台カバー１０５、前記シャワーヘッド部１０９（内部空間１０１Ａに面する対象）などに、コーティング成膜を行うことによって、例えばＡｌＦの拡散を抑制し、パーティクルや汚染の拡散を防止することが可能になる。
【００７９】
しかし、従来はこのようなコーティング成膜を行った場合であっても、クリーニングガスにＦを含むガスを用いた場合、処理容器や処理容器内のＡｌと反応してＡｌＦが生成され、ＡｌＦが拡散することでパーティクルや汚染の発生原因となる場合が生じていた。
【００８０】
そこで、本実施例では、コーティング成膜時の前記保持台１０４の温度を、通常の被処理基板上への成膜時に比べて低く抑え、ＡｌＦの拡散を抑制してコーティング成膜を実施し、その後、保持台を通常の成膜に必要な温度に上昇させるようにしている。
【００８１】
例えば、金属膜や金属窒化膜（Ｓｉが添加される場合もある）などをＣＶＤ法（ＭＯＣＶＤ法）で形成する場合、前記保持台１０４（被処理基板）の温度は、５００℃〜６００℃、もしくはそれ以上の温度とすることが好ましい。このような例としては、原料としてＷ（ＣＯ）６、ＳｉＨ４、ＮＨ３、用いて、Ｗ膜やＷＮ膜、ＷＳｉ膜、ＳｉＮ膜を形成する場合や、原料としてＴａ（Ｎｔ−Ａｍ）（ＮＭｅ２）３、ＮＨ３、ＳｉＨ４を用いて、ＴａＳｉＮ膜を形成する場合など、があげられる。
【００８２】
従来は、コーティング成膜を行う場合、通常の被処理基板への成膜の場合となんら条件を変更することなく、行っていた。このため、クリーニングで形成されたＡｌのフッ化物が、例えば前記保持台１０４の温度が増大されることで昇華して拡散し、成膜時の汚染の原因となったり、または処理容器内で凝固してパーティクルの原因となる場合が生じていた。
【００８３】
このため、本実施例では、例えば図２Ａ〜図２Ｃに示したステップ４０において、前記保持台１０４の温度を、ステップ１０の場合よりも低くしてコーティング成膜を行い、ＡｌＦが拡散する前に低温でコーティング膜を形成して、汚染やパーティクルの発生を抑制している。
【００８４】
次に、コーティング成膜時の保持台１０４の温度と、その後の成膜工程において形成される膜の汚染の関係を調べた結果について説明する。図９は、コーティング成膜時の前記前記保持台１０４の温度を、４００℃、および４５０℃とした場合に、コーティング成膜後に、被処理基板に成膜された膜の不純物をそれぞれ調べた結果である。保持台の温度が４００℃の場合には３枚、保持台の温度が４５０℃の場合には２枚の被処理基板（ウェハ）について、形成された膜を調べている。なお、図中左端の番号は、任意のウェハＩＤ番号である。また、各元素の検出結果は、単位が１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である。
【００８５】
図９を参照するに、保持台の温度が４５０℃の場合には、保持台の温度が４００℃の場合に比べて、特にＡｌの汚染量が大きく、先に説明したように、保持台の温度を上昇させたことによるＡｌＦの拡散が原因と考えられる。またＣｒ，Ｆｅなどの重金属も検出されている。これは、例えば処理容器や、保持台に含有する重金属が析出しているものと考えられる。このため、前記ステップ４０における前記保持台１０４の温度（コーティング成膜時の保持台の温度）は、Ａｌコンタミネーション量が許容値である５×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となる、４３０℃以下とすることが好ましく、４００℃以下とするとさらに汚染物質の含有量が減少し、さらに好ましい。
【００８６】
図１０は、温度とＡｌＦの蒸気圧の関係と、コーティング成膜時の前記前記保持台１０４の温度と、コーティング成膜後に被処理基板に成膜された膜のＡｌの不純物の検出結果の関係を、１つのグラフにまとめたものである。この場合、グラフの縦軸となるＡｌＦの蒸気圧は、４００℃のＡｌＦの蒸気圧を１とした場合の、ＡｌＦの蒸気圧の比で示している。また、Ａｌの検出結果は、●で平均値を、Ｉで最小値と最大値の幅を示している。
【００８７】
図１０を参照するに、ＡｌＦの蒸気圧は、４００℃の場合に４５０℃の場合の略１００分の１となっており、これに対応してＡｌの汚染量も略１００分の１倍程度になっている。すなわち、ＡｌＦの蒸気圧の減少と成膜時のＡｌ汚染量には相関関係が認められ、このため、コーティング成膜時に保持台を低温とすることで、Ａｌの汚染量が抑制されることがわかる。
【００８８】
次に、図２Ａ〜図２Ｃで先に説明した、前記ステップ３０の処理容器内のパージによるパーティクルの低減効果について説明する。ステップ３０に示した前記内部空間１０１Ａのパージは、例えばＡｒなどの不活性ガスを、前記内部空間１０１Ａへ供給することと、当該不活性ガスを当該内部空間１０１Ａから排出する処理を繰り返し、パーティクルや汚染物質などを当該内部空間１０１Ａの外へ排出する処理である。
【００８９】
図１１は、図２Ａに示した基板処理方法において、ステップ３０（パージ）を実施した場合と実施しなかった場合について、それぞれ被処理基板の表面のパーティクルの密度（／ｍ２）を示したものである。図中、■でパージを実施しなかった場合の０．２μｍ以上のパーティクルの密度を、□でパージを実施しなかった場合の０．１μｍ以上のパーティクルの密度を、●でパージを実施した場合の０．２μｍ以上のパーティクルの密度を、○でパージを実施した場合の０．１μｍ以上のパーティクルの密度を、それぞれ示している。
【００９０】
また、図１２は、図２Ａに示した基板処理方法において、ステップ３０（パージ）を実施した場合と実施しなかった場合について、それぞれ被処理基板の裏面のパーティクルの密度（／ｍ２）を示したものである。図中、■でパージを実施しなかった場合の０．１２μｍ以上のパーティクルの密度を、●でパージを実施した場合の０．１２μｍ以上のパーティクルの密度を、それぞれ示している。
【００９１】
図１１、図１２を参照するに、被処理基板の表面、裏面ともに、パージ処理を行った場合にパーティクルの密度が減少しており、パージ処理を行うことで、パーティクルを減少する効果を奏することが確認された。
【実施例２】
【００９２】
次に、先に示した基板処理方法に基づき、前記成膜装置１００を用いて基板処理方法を実施した例について、以下に説明する。以下の例では、図２Ａに示した基板処理方法に基づき、基板処理を行っている。
【００９３】
まず、ステップ１０の処理を、以下のようにして行った。前記保持台１０４の温度を６７２℃とし、例えば搬送ロボットなどを用いて被処理基板（３００ｍｍウェハ）を前記内部空間１０１Ａに搬入した。
【００９４】
次に、前記原料供給装置１３０Ｃに保持されたＷ（ＣＯ）６を昇華して原料ガスとし、キャリアガスであるＡｒ９０ｓｃｃｍと、希釈ガス（パージガス）であるＡｒ７００ｓｃｃｍと共に、前記ガスライン１３０を介して、前記シャワーヘッド部１０９から前記内部空間１０１Ａに供給した。この場合、前記内部空間１０１Ａの圧力は２０Ｐａ（０．１５Ｔｏｒｒ）とした。その結果、被処理基板上で原料ガスが分解され、被処理基板上にＷ膜が形成された。成膜時間は、１５０秒とし、厚さが略２０ｎｍのＷ膜を形成した。この処理を２５０枚の被処理基板に対して実施した。
【００９５】
次に、ステップ２０の処理を、以下のように実施した。まず前記保持台１０４の温度を４００℃に下げた。次に、ＮＦ３を２３０ｓｃｃｍ、Ａｒを３０００ｓｃｃｍ、前記リモートプラズマ発生装置１４１に供給して高周波電力を２．７ｋＷ印加してプラズマ励起し、Ｆラジカルを含む活性種を生成した。
【００９６】
前記リモートプラズマ発生装置１４１でプラズマ励起されたクリーニングガス（希釈ガスを含む）は、前記ガスライン１４０を介して前記シャワーヘッド部１０９から、前記内部空間１０１Ａに供給された。この場合、前記内部空間１０１Ａの圧力は、５３２０Ｐａ（３９．９Ｔｏｒｒ）とした。このクリーニング処理を３０分間実施した。
【００９７】
次に、クリーニングの確認のために、前記処理容器１０１を開放し、処理容器内部の状態を確認したところ、処理容器内壁、シャワーヘッド部、保持台、保持台カバーなどに堆積したＷ膜が除去されており、またこれらの部材へのダメージがないことが確認された。
【００９８】
また、この後にステップ３０、ステップ４０を実施し、さらに処理をステップ１０に戻すことで、連続的な基板処理が可能となる。
【００９９】
例えば、ステップ３０では、例えばＡｒなどの不活性ガスを、前記内部空間１０１Ａへ供給することと、当該不活性ガスを当該内部空間１０１Ａから排出する処理を繰り返し、いわゆるサイクルパージを実施すればよい。
【０１００】
また、ステップ４０では、ステップ１０の成膜工程と保持台の温度以外は同様の条件で、前記保持台１０４の温度を、例えば４００℃に変更して、コーティング成膜を行えばよい。
【実施例３】
【０１０１】
次に、図２Ｂに示した基板処理方法に基づき、基板処理を行った例について説明する。
【０１０２】
まず、ステップ１０の処理を、以下のようにして行った。前記保持台１０４の温度を６００℃とし、例えば搬送ロボットなどを用いて被処理基板（３００ｍｍウェハ）を前記内部空間１０１Ａに搬入した。
【０１０３】
次に、前記原料供給装置で４６℃に保持されたＴａ（Ｎｔ−Ａｍ）（ＮＭｅ２）３を昇華して原料ガスとし、キャリアガスであるＡｒ４０ｓｃｃｍとともに、前記ガスライン１３０を介して、前記シャワーヘッド部１０９から前記内部空間１０１Ａに供給した。この場合、同時に、希釈ガス（パージガス）であるＡｒを４０ｓｃｃｍ、ＳｉＨ４を５００ｓｃｃｍ、ＮＨ３を２００ｓｃｃｍ、同様にして、前記ガスライン１２０を介して、前記シャワーヘッド部１０９から前記内部空間１０１Ａに供給した。
【０１０４】
この場合、前記内部空間１０１Ａの圧力は４０Ｐａ（０．３Ｔｏｒｒ）とした。その結果、被処理基板上で原料ガスが分解され、被処理基板上にＴａＳｉＮ膜が形成された。成膜時間は、１５０秒とし、厚さが略２０ｎｍのＴａＳｉＮ膜を形成した。この処理を２５０枚の被処理基板に対して実施した。
【０１０５】
次に、ステップ１５の処理を、以下のように実施した。まず前記保持台１０４の温度を２５０℃に下げた。次に、ＮＦ３を２３０ｓｃｃｍ、Ａｒを３０００ｓｃｃｍ、前記リモートプラズマ発生装置１４１に供給して高周波電力を１．２ｋＷ印加してプラズマ励起し、Ｆラジカルを含む活性種を生成した。
【０１０６】
前記リモートプラズマ発生装置１４１でプラズマ励起されたクリーニングガス（希釈ガスを含む）は、前記ガスライン１４０を介して前記シャワーヘッド部１０９から、前記内部空間１０１Ａに供給された。この場合、前記内部空間１０１Ａの圧力は、１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）とした。このクリーニング処理を１０分間実施した。
【０１０７】
次に、ステップ２０の処理を、以下のように実施した。まず前記保持台１０４の温度を４００℃に上げた。次に、ＮＦ３を２３０ｓｃｃｍ、Ａｒを３０００ｓｃｃｍ、前記リモートプラズマ発生装置１４１に供給して高周波電力を２．７ｋＷ印加してプラズマ励起し、Ｆラジカルを含む活性種を生成した。
【０１０８】
前記リモートプラズマ発生装置１４１でプラズマ励起されたクリーニングガス（希釈ガスを含む）は、前記ガスライン１４０を介して前記シャワーヘッド部１０９から、前記内部空間１０１Ａに供給された。この場合、前記内部空間１０１Ａの圧力は、５３２０Ｐａ（３９．９Ｔｏｒｒ）とした。このクリーニング処理を３０分間実施した。
【０１０９】
次に、ステップ３０の処理として、パージガスとしてＡｒを用いて、Ａｒの供給と供給の停止を繰り返す、いわゆるサイクルパージを実施した。すなわち、Ａｒ１Ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ）１０００ｓｃｃｍ、あるいは、Ａｒ０．５Ｔｏｒｒ（６６．５Ｐａ）８００ｓｃｃｍを、２０ｓｅｃ保持し、その後１０ｓｅｃ真空引きすることを繰り返す、サイクルパージを実施した。
【０１１０】
次に、ステップ４０の処理として、当該ステップ１０の成膜工程と保持台の温度以外は同様の条件で、前記保持台１０４の温度を４００℃に変更して、コーティング成膜を行った。
【０１１１】
この後、再び処理をステップ１０に戻して成膜を行い、パーティクルと膜中のＡｌの汚染が低減されていることが確認された。
【０１１２】
また図２Ｃに示した基板処理方法を実施する場合には、当該ステップ４０で４００℃でコーティング成膜を行った後に、ステップ４５の処理に対応して、保持台の温度を例えばステップ１０と同じ６００℃に変更して、同様にコーティング成膜を実施すればよい。この場合、コーティング膜の膜質が良好となり、コーティング膜の密着性が良好となる。
【０１１３】
また、上記の実施例は、被処理基板上にＷやＴａを含む膜を形成する場合について説明したが、本発明はこれに限定されず、金属カルボニルガスなど様々な原料ガスを用いて様々な成膜を行うことが可能である。また、クリーニングガスは、ＮＦ３を用いた場合を例にとって説明したが、これに限定されず、例えばフロロカーボン系などの、Ｆを有する様々なクリーニングガスを用いることが可能である。
【産業上の利用可能性】
【０１１４】
本発明によれば、成膜装置の処理容器内を効率よく清浄に保持し、生産性が良好となる基板処理方法と、当該基板処理方法をコンピュータに動作させるプログラムを記憶した記録媒体を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０１１５】
【図１】実施例１による基板処理方法を実施する成膜装置の一例である。
【図２Ａ】実施例１による基板処理方法を示す図（その１）である。
【図２Ｂ】実施例１による基板処理方法を示す図（その２）である。
【図２Ｃ】実施例１による基板処理方法を示す図（その３）である。
【図３】Ｗ膜と熱酸化膜のエッチングレートを比較した図である。
【図４】圧力とＷ膜のエッチングの活性化エネルギーの関係を示した図である。
【図５】Ｗ膜と熱酸化膜のエッチングレートの比を示した図（その１）である。
【図６】Ｗ膜と熱酸化膜のエッチングレートの比を示した図（その２）である。
【図７】圧力と保持台の温度を変更した場合のＷ膜のエッチングレートを示す図である。
【図８】圧力と保持台の温度を変更した場合の熱酸化膜のエッチングレートを示す図である。
【図９】膜中の汚染物質の検出結果を示す図である。
【図１０】Ａｌのフッ化物の蒸気圧と、膜中のＡｌ汚染の検出結果を示す図である。
【図１１】パーティクル測定の結果を示す図（その１）である。
【図１２】パーティクル測定の結果を示す図（その２）である。  １０１，１０２  処理容器  １０３  排気口  １０３Ａ  圧力調整手段  １０４  基板保持台  １０５  保持台カバー  １０６  ピン設置台  １０７  突き上げピン  １０８  開口部  １０９  シャワーヘッド部  １０９Ａ  拡散領域  １０９Ｂ  供給口  １１０  ガス穴  １１１  チャネル  １１２  冷媒供給源  １１３  電源  １１４  排気装置  １１５  可動装置  １１６  ゲートバルブ  １２０，１３０，１２１，１４０，１４２，１４３  ガスライン  １３０Ｃ  原料供給器  １２２，１３１  パージライン  １２０Ａ，１２０Ｃ，１２１Ａ，１２１Ｃ，１２２Ａ，１２２Ｃ，１３０Ｂ，１３０Ｄ，１３０Ｅ，１３１Ａ，１３１Ｃ、１４２Ａ，１４２Ｃ，１４３Ａ，１４３Ｃ  バルブ  １２０Ｂ，１２１Ｂ，１３１Ｂ，１３０Ｂ  質量流量コントローラ  １３０Ａ  流量計  １２０Ｄ、１２１Ｄ  原料ガス供給源  １２２Ｄ，１３１Ｄ  パージガス供給源  １４２Ｄ  クリーニングガス供給源  １４３Ｄ  希釈ガス供給源
【図１】
0004823628.tif 000002
【図２Ａ】
0004823628.tif 000003
【図２Ｂ】
0004823628.tif 000004
【図２Ｃ】
0004823628.tif 000005
【図３】
0004823628.tif 000006
【図４】
0004823628.tif 000007
【図５】
0004823628.tif 000008
【図６】
0004823628.tif 000009
【図７】
0004823628.tif 000010
【図８】
0004823628.tif 000011
【図９】
0004823628.tif 000012
【図１０】
0004823628.tif 000013
【図１１】
0004823628.tif 000014
【図１２】
0004823628.tif 000015