(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉頭部の燃焼域と、引き続く原料導入域、反応域、反応停止域とからなり、燃焼域で燃料を燃焼して高温燃焼ガス流を生成させ、原料導入域で高温燃焼ガス流に直角方向から原料油を噴射導入し、引き続く反応域で原料油を熱分解してカーボンブラックに転化させ、次いで反応停止域で反応生成ガス流を急冷して反応を終結させるカーボンブラック生成プロセスに用いられるカーボンブラック製造用原料油噴射ノズルにおいて、
原料油噴射ノズルの最外層環状部を流れる冷却水が往路と復路に２分割され、ノズル先端部で往路から復路へと変換する冷却水流路を構成し、かつ、
原料油噴射ノズルの外径ｄ(ｍｍ)が、装着するノズル数Ｎ（本、但し、Ｎ≧２）との積Ｎｄと原料油導入域の炉内径Ｄ(ｍｍ)との比Ｎｄ／Ｄの値が０．８以上１．３未満の関係を満たすように設定されていること
を特徴とする、カーボンブラック製造用原料油噴射ノズル。
【請求項２】
原料油導管と冷却水流路の間に、厚さ１ｍｍ以上の断熱層を形成した、請求項１記載のカーボンブラック製造用原料油噴射ノズル。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、オイルファーネス法によるカーボンブラック生成プロセスにおいて反応炉に原料油を供給するための原料油噴射ノズルに関する。
【０００２】
【従来の技術】
オイルファーネスブラックの基本的な製造技術は、耐火煉瓦で内張りした円筒状の燃焼域、反応域および反応停止域を同軸的に連設した反応炉を用い、燃焼域で燃料を燃焼させて高温の燃焼ガスを生成させ、燃焼ガス流を引き続く反応域に導いて燃焼ガス流中に原料炭化水素油を導入して原料炭化水素油の不完全燃焼および熱分解反応により炭化水素をカーボンブラックに転化させ、次いで反応停止域においてカーボンブラック含有ガス流を急冷して反応を終結させ、最終的にカーボンブラックを捕集工程で回収するプロセスからなっている。
【０００３】
カーボンブラックはゴム補強用充填材や顔料用着色材などとして広く使用されており、例えば高耐摩耗性が要求される自動車タイヤトレッド用のカーボンブラックには粒子径の小さい高比表面積のカーボンブラックが有用されており、この種のカーボンブラックは、例えば図３に例示するような反応炉により製造されている。
【０００４】
すなわち、図３はカーボンブラック製造用の反応炉を例示した断面略図で、反応炉炉頭に燃焼域１、引き続きその下流に原料導入域２、反応域３、反応停止域４が同軸上に連設され、各部位は耐火煉瓦で内張りされて円筒型構造に構築されている。
【０００５】
燃焼域１は上流に接線方向から空気などの酸化剤導入ダクト５と軸方向に燃焼用バーナ６を装着した広径燃焼室として形成され、その下流には燃焼室の出口テーパー部位により原料導入域２が連設されている。円筒状の原料導入域２には原料油噴射ノズル７が炉軸に対し直角方向に、すなわち流下する燃焼ガス流に対して直角方向から原料が導入される方向に複数本（通常２〜６本）が装着されている。原料導入域２の下流出口端には円筒状の反応域３が連設され、反応域３の下流側には反応停止域４が形成されている。反応停止域４には急冷用水導入ノズル８が装着され、生成したカーボンブラックを含有する反応ガス流に冷却水を噴霧導入して急冷し、反応を終結させる。なお、反応停止域４の下流側は図示しない捕集系統に接続している。
【０００６】
この反応炉において、高温の燃焼ガス流中に原料油を噴射する原料油噴射ノズル７は常時高温の燃焼ガス雰囲気に曝されているので、通常、通水して冷却しながら使用されている。すなわち、冷却することにより原料油の異常高温化によるコーキングの発生を防止するとともにノズルの材質劣化や焼損の防止を図っている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、原料油噴射ノズル７の過度の冷却は、予熱された原料油の温度低下を招き、原料油を熱分解してカーボンブラックに転化する際の熱エネルギーを増大させることとなり、カーボンブラックの生成収率を低下させる一因ともなる。更に、原料油導入時にはノズル周辺の炉内温度が局所的に低下することになるので、原料油噴射ノズル７の周辺部を中心に温度分布が生じ、熱分解温度のバラツキによるカーボンブラックの品質、例えば比表面積（粒子径）の変動を増大させることになる。
【０００８】
すなわち、原料油噴射ノズル７を過度に冷却したり、ノズルの数が多く、その外径が大きい程、カーボンブラックの生成収率および品質変動に大きな影響を与えることになり、ノズルが損傷しない限度において過度の冷却を避け、またノズル数およびその外径を適切な値に設定することが望ましいことになる。
【０００９】
そこで、本発明者は原料油噴射ノズル７の水冷構造について検討を行い、簡略なノズル構造で的確に冷却することにより、カーボンブラック生成収率の低下を抑制するとともに品質の安定化を図ることができることを見出した。
【００１０】
すなわち、本発明はこの知見に基づいて完成したもので、その目的は原料油噴射ノズルを損傷することなく安定に操業でき、かつカーボンブラック生成収率の低下を招くことなく、品質変動が小さく品質安定性に優れたカーボンブラック製造用の原料油噴射ノズルを提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明に係るカーボンブラック製造用原料油噴射ノズルは、炉頭部の燃焼域と、引き続く原料導入域、反応域、反応停止域とからなり、燃焼域で燃料を燃焼して高温燃焼ガス流を生成させ、原料導入域で高温燃焼ガス流に直角方向から原料油を噴射導入し、引き続く反応域で原料油を熱分解してカーボンブラックに転化させ、次いで反応停止域で反応生成ガス流を急冷して反応を終結させるカーボンブラック生成プロセスに用いられるカーボンブラック製造用原料油噴射ノズルにおいて、原料油噴射ノズルの最外層環状部を流れる冷却水が往路と復路に２分割され、ノズル先端部で往路から復路へと変換する冷却水流路を構成し、かつ、原料油噴射ノズルの外径ｄ（ｍｍ）が、装着するノズル数Ｎ（本、但し、Ｎ≧２）との積Ｎｄと原料油導入域の炉内径Ｄ（ｍｍ）との比Ｎｄ／Ｄの値が０．８以上１．３未満の関係を満たすように設定されていることを構成上の特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図３に例示したカーボンブラック製造用の反応炉において、原料導入域２に原料油を導入する原料油噴射ノズル７の構造の一例を図１、図２に例示した。すなわち、図１は原料油噴射ノズル７の正面図、図２はノズル先端部の側断面図であり、図１は図２のＢＢ断面図、図２は図１のＡＡ断面図である。
【００１３】
図１において、９は原料油の導管でその先端孔から原料油が噴射され、高温燃焼ガス流中に直角方向から霧化導入される。ノズルの最外層の環状部は冷却水の流路１０であり、冷却水流路１０は仕切板１１によって噴射ノズルの長さ方向に２分割され、冷却水の往路１２と復路１３に分割されている。１４は原料油導管９の外壁と冷却水流路１０の内壁により形成される空間であり、空気などの気体による断熱層として機能する。
【００１４】
図２は、図１に例示した原料油噴射ノズル７のノズル先端部のＡＡ断面図であり、図１と同じ部位は同じ符号で示してある。図１、図２において、冷却水流路１０はノズル先端部のチップ部位において冷却水変換流路１５により冷却水が往路１２から復路１３へと変換される。なお、図２は冷却水が往路から復路へと変換されて流れている状態を示している。
【００１５】
このように冷却水の流路を、ノズルの長さ方向に往路と復路に２分割した水冷構造とすることによりノズル構造を簡素化することができ、ノズルの外径ｄ(mm)を小さくすることができる。そして、ノズル外径ｄを小さくすることにより、高温燃焼ガス流中に原料油を噴射導入した時に生じる局所的温度低下、および、原料油噴射ノズルの周辺部を中心に生じる温度分布を、より小さくすることが可能となる。
【００１６】
しかしながら、単にノズル外径を小さくしたのみでは充分でなく、外径の小さな原料油噴射ノズルが多数装着された場合には、原料油導入時に生じる局所的温度降下や温度分布の拡がりも増大することになる。すなわち、ノズル外径とその数が局所的温度降下および温度分布に大きく影響することになる。
【００１７】
したがって、原料油噴射ノズルの外径ｄ(mm)と装着するノズルの数Ｎ（本）との積Ｎｄの値を、原料油導入域の空間との関係において設定することが重要であり、それにより原料油導入域の局所的温度降下および温度分布の影響をより少なくすることができる。
【００１８】
すなわち、本発明は、原料油噴射ノズルの外径ｄ(mm)と装着するノズルの数Ｎ（本、但し、Ｎ≧２）との積Ｎｄの値を、原料油導入域の炉内径Ｄ(mm)との関係において、その比Ｎｄ／Ｄを定義し、その値（Ｎｄ／Ｄ）を１．３未満の関係に設定することにより、原料油噴射導入時における局所的温度降下および温度分布の拡がりに基づく、カーボンブラックの生成収率の低下および品質変動の増大の抑制を図るものである。好ましくは、Ｎｄ／Ｄ＜１．０に設定される。なお、装着する原料油噴射ノズルの本数が１本の場合には、原料導入域、更に反応域における原料油密度の偏りが大きくなって、品質変動が増大するため、原料油密度に著しい偏りが生じないように、装着するノズルの数は２本以上、望ましくは３〜５本程度を対象位置に装着する。
【００１９】
更に、本発明の原料油噴射ノズルは、原料油導管９の外壁と冷却水流路１０の内壁により形成される空間１４が断熱層として機能し、例えば空気などの気体を断熱層に循環させることにより、原料油の無用な冷却や過度の冷却が抑制されるので、原料油の熱損失によるカーボンブラックの生成収率の低下も抑制することができる。空間１４を断熱層として充分に機能させるためには１mm以上の厚さがあることが好ましい。
【００２０】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して詳細に説明する。
【００２１】
実施例１〜５、比較例１〜４
内径５００mm、長さ１５００mmの燃焼域１、周辺から半径方向（燃焼ガス流に直角方向）にＮ本の原料油噴射ノズル７を対象位置に装着した、内径Ｄmm、長さ５００mmの原料導入域２、原料油を熱分解してカーボンブラックに転化し、次いで急冷して反応を終結させる内径６００mm、長さ３０００mmの反応域３および反応停止域４を同軸上に連設した、図３に示した反応炉によりカーボンブラックを製造した。なお、原料油噴射ノズル７は原料導入域２の上流端から１００mmの位置に装着した。
【００２２】
上記の反応炉を用いて、外径ｄmmの異なる原料油噴射ノズル７を装着し、また断熱層の厚さＬmmを変えてカーボンブラックを製造した。なお、原料油には比重(15/4 ℃) １．１０３のクレオソート油を使用した。
【００２３】
このようにして製造したカーボンブラックの生成収率を求め、また窒素吸着比表面積(N2SA)を測定して２０個の測定値から標準偏差を求めて、品質の変動を比較した。得られた結果を表１（実施例）、表２（比較例）に示した。
【００２４】
【表１】
0004780489.tif 000002
【００２５】
【表２】
0004780489.tif 000003
【００２６】
表１、２より、実施例では、比較例に比べて、いずれもカーボンブラックの生成収率が高位にあり、また窒素吸着比表面積(N2SA)の変動（標準偏差）も小さいことが認められる。なお、断熱層がない実施例５は原料油の熱損失により、若干生成収率が低下傾向にあるが、品質の変動には大きな影響は認められない。これに対し、本発明の要件を外れる比較例１〜３は、生成収率が低位にあり、窒素吸着比表面積(N2SA)の変動（標準偏差）も大きいことが判る。また、原料油噴射ノズルを１本装着した比較例４ではカーボンブラック生成収率は、実施例と同等のレベルにあるが、品質変動が大きいことが認められる。
【００２７】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明のカーボンブラック製造用原料油噴射ノズルによれば、冷却水の流路を、ノズルの長さ方向に往路と復路に２分割した水冷構造とすることによりノズル構造を簡素化し、ノズル外径ｄ(mm)を小さくすることができる。そして、原料油噴射ノズルの外径ｄ(mm)と装着するノズルの数Ｎ（本、但し、Ｎ≧２）との積Ｎｄの値を、原料油導入域の炉内径Ｄ(mm)との関係において、Ｎｄ／Ｄの値を１．３未満の関係に設定することにより、高温燃焼ガス流中に原料油を噴射導入した時に生じる局所的温度降下、および、原料油噴射ノズルの周辺部を中心に生じる温度分布の拡がりを抑制することにより、カーボンブラックの生成収率の低下および品質変動の増大を抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原料油噴射ノズルの正面図である。
【図２】本発明の原料油噴射ノズル先端部の側断面図である。
【図３】本発明の原料油噴射ノズルが適用される反応炉を例示した略断面図である。
【符号の説明】
１  燃焼域
２  原料導入域
３  反応域
４  反応停止域
５  酸化剤導入ダクト
６  燃焼用バーナ
７  原料油噴射ノズル
８  急冷用水導入ノズル
９  原料油導管
10  冷却水の流路
11  仕切板
12  冷却水往路
13  冷却水復路
14  空間
15  冷却水変換流路
【図１】
0004780489.tif 000004
【図２】
0004780489.tif 000005
【図３】
0004780489.tif 000006