(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水系媒体中でトナー粒子を形成した後、湿潤状態のトナーを乾燥するトナーの乾燥システムであって、
（ａ）トナーを流動層乾燥装置の気流中に流動させ乾燥させる乾燥部と、
（ｂ）排気される気流の温度を検知する温度検知手段と、
（ｃ）乾燥に使用する気流の温度を制御する温度調整手段と、
（ｄ）排気される気流の相対湿度を検知する湿度検知手段と
を有し、（ｄ）の排気される気流の湿度検知手段からの湿度データより湿度変化曲線の変曲点を検知した時点で、（ｂ）の排気される気流の温度検知手段から検知される温度が変曲点以前と同じ温度に制御できるよう（ｃ）の乾燥に使用する温度調整手段によって乾燥に使用する気流の温度を制御し、湿潤状態のトナーの乾燥を完結させることを特徴とするトナーの乾燥システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水系媒体中で形成したトナー粒子を乾燥してトナーを製造するトナーの乾燥システムに関する。特に、低温定着対応のトナーでもその性能を損ねることなく効率よく乾燥することが可能な技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年実用化された重合トナーは、小径で粒度分布をシャープにできるため、電子写真方式の画質を大幅に改善した。その製造方法からくる粒子設計の自由度から、コア・シェル構造による低温定着化も開発が進んでいる（例えば、特許文献１、２参照。）。
【０００３】
しかしながら、耐熱保護層となるシェル部は、固液分離後の乾燥工程において、長く熱と衝撃にさらされると損傷を受けることがある。
【０００４】
シェル部に損傷が発生すると、耐熱保存性が低下し、画像形成時にトナー顆粒発生による転写抜けが問題となる。
【０００５】
また、感光体、現像ロール、転写部材などのフィルミングを促進し、それらの寿命を著しく低下させる。更に、トナー粒子表面の外添剤の埋没や偏在を促進し、帯電の湿度依存性が増大し、階調性の低下や画像濃度の低下を招く。
【０００６】
以上のような背景から、コア・シェル構造の低温定着トナーにおいても、短時間で効率よく乾燥させることが可能で、トナー粒子に損傷を与えないトナーの製造装置及び製造方法が求められていた。
【特許文献１】特開平７−２９５２９５号公報
【特許文献２】特開２０００−２７５９０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記問題点を鑑み提案されたものであり、低温定着対応のトナーでもその性能を損ねることなく効率よく乾燥することが可能なトナーの乾燥システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の課題は、下記構成を採ることにより達成される。
１．
水系媒体中でトナー粒子を形成した後、湿潤状態のトナーを乾燥するトナーの乾燥システムであって、
（ａ）トナーを流動層乾燥装置の気流中に流動させ乾燥させる乾燥部と、
（ｂ）排気される気流の温度を検知する温度検知手段と、
（ｃ）乾燥に使用する気流の温度を制御する温度調整手段と、
（ｄ）排気される気流の相対湿度を検知する湿度検知手段と
を有し、（ｄ）の排気される気流の湿度検知手段からの湿度データより湿度変化曲線の変曲点を検知した時点で、（ｂ）の排気される気流の温度検知手段から検知される温度が変曲点以前と同じ温度に制御できるよう（ｃ）の乾燥に使用する温度調整手段によって乾燥に使用する気流の温度を制御し、湿潤状態のトナーの乾燥を完結させることを特徴とするトナーの乾燥システム。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、低温定着対応のトナーでも、その性能を損ねることなく効率よく乾燥することが可能なトナーの乾燥システムを提供することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、水系媒体中でトナー粒子を形成した後、濾過などにより固液分離したトナー含水ケーキと呼ばれる固形物を、乾燥してトナーを製造する技術に関する。
【００１１】
本発明のトナーの乾燥システムにより得られたトナーは、保管安定性に優れ、顆粒の発生及び転写抜けが無く、階調性変動も少なく、感光体等の部材へのトナーフィルミングも起こりにくく優れた性能を有する。
【００１２】
以下、本発明について説明する。
【００１３】
本発明者らは、湿潤状態のトナーを気流中に流動させ乾燥する乾燥手段から排気される気流の排気温度を一定に制御することにより、乾燥の効率を上げ、トナーに熱的ダメージを与えずに短時間で乾燥できることを見出し、本発明を完成するに到った。
【００１４】
即ち、乾燥の初期段階は被乾燥トナーの水分量が多く、被乾燥トナーから多量の水が蒸発するので蒸発潜熱が大きいものとなる。本発明では、多量の水を蒸発させなくてはならない初期段階では高めの温度の気流を供給して水分蒸発を効率よく行えるようにした。
【００１５】
一方、乾燥が進行するとトナー粒子中の水分量も低減し蒸発潜熱も小さくなる。本発明では、被乾燥トナー中の水分量が低減するにしたがって低い温度の気流を供給することで残存水分を確実に除去するとともに、トナー粒子に過大な熱が加わらないようにしている。
【００１６】
このように、本発明はトナー粒子の乾燥状態に応じて乾燥に使用する気流の温度を制御することにより、トナー粒子より効率よく水分除去を行うとともに、乾燥時にトナー粒子が固着や顆粒の発生を起こさず、乾燥部にトナーを融着させずに安定した状態で乾燥が行えるようになった。
【００１７】
尚、乾燥に使用する気流の温度は、被乾燥トナーの乾燥に寄与した後、排気される気体の温度を測定し、一定に制御することで、トナーの表面温度がＴｇ＋１０℃以下に制御することが可能である。
【００１８】
ここで、「気流」とは、被乾燥トナーを浮遊、流動或いは搬送できる程度の流速をもったガス流をいう。具体的には、加温装置で暖められて供給される温風等が挙げられる。また、導入される気流は、相対湿度３０％ＲＨ以下が好ましい。
【００１９】
「被乾燥トナー」とは、水分量が２質量％以上の湿潤状態のトナーで、好ましくは１０〜７５質量％のトナーのことである。
【００２０】
具体的には、トナーの乾燥システムの乾燥部に湿潤状態のトナーを投入し、解砕部でエアー送風口から温風を送風してトナー粒子同士の凝集物を解砕しつつ乾燥し、（ｄ）の排気される気流の相対湿度を検知する湿度検知手段からの湿度データが変曲点に到ったことを検知した時点で、（ｂ）の排気される気流の温度を検知する温度検知手段から検知される温度が前記変曲点以前と同じ温度に制御できるよう（ｃ）の乾燥に使用する気流の温度を制御する温度調整手段によってエアー送風口から送風される気流の温度を制御し、湿潤状態のトナーの乾燥を完結させることを特徴とするトナーの乾燥方法である。
【００２１】
ここで、「同じ温度」とは、温度の振れ幅の中心値±５℃の範囲をいう。
【００２２】
解砕したトナー粒子を乾燥していくと、乾燥の初期段階では高温の気流を供給してもトナー粒子の表面温度はトナー粒子の乾燥と共に表面に付着した水の蒸発に伴う蒸発潜熱で熱が奪われ低下する。
【００２３】
しかし、その後も排気温度が一定になるよう制御せず、高温の気流を供給し続けると水の蒸発に伴う蒸発潜熱が少なくなるのでトナー粒子の表面温度は逆に上昇したまま流動する。それ故、トナー粒子が熱的ダメージを受けてしまう。
【００２４】
本発明では、前述したトナーの乾燥システムにより、特に、従来技術よりも低い温度で定着が可能である、いわゆる低温定着対応のトナー粒子の乾燥を、安定に、且つ効率よく行うことができる。
【００２５】
以下、本発明のトナーの乾燥システムについて、具体例を挙げて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２６】
トナーの乾燥システムの乾燥部としては、トナー粒子に機械的ダメージを与えなければ特に限定されず、管内型気流乾燥装置、流動層乾燥装置、円盤形乾燥装置等を挙げることができるが、これらの中では流動層乾燥装置が好ましい。
【００２７】
制御装置としては、（ｄ）の排気される気流の相対湿度を検知する湿度検知手段からの湿度データが変曲点を形成したことを検知した後、（ｂ）の排気される気流の温度を検知する温度検知手段から検知される温度が前記変曲点以前と同じ温度に制御できるよう（ｃ）の乾燥に使用する気流の温度を制御する温度調整手段によって温度を制御できれば特に限定されない。
【００２８】
図１は、本発明で用いるトナーの乾燥システムの一例を示す概略図である。
【００２９】
図１において、１００は流動層乾燥装置、１０１は乾燥部、１０２はトナー含水ケーキタンク、１０３はトナー含水ケーキ供給スクリュー、１０４は乾燥用エアー送風口、１０５はバグフィルター、１０６はエアー排気口、１０７は乾燥室、１０８は乾燥トナー排出口、１０９は目皿板、１１０は回転体、２０５は解砕部、３０１はトナー粒子、３０２は未解砕トナー粒子、１１は除湿装置、１２はブロワー、１３はヒータ、Ｔ１は送風エアーの温度測定器、Ｔ２は流動層中のトナー粒子表面の温度測定器、Ｔ３は排気エアーの温度測定器、Ｕ１は送風エアーの風量測定器、Ｗ１は排気エアーの湿度測定器、Ｓ１は温度、風量制御装置を示す。尚、Ｔ２は、トナーにより汚染されることがあるので、Ｔ３をトナー粒子の温度として制御することもできる。
【００３０】
図２は、本発明における気流温度、湿度変化の模式図を示す。
【００３１】
流動層乾燥装置では、垂直な円筒状乾燥室の下部の目皿板から乾燥用温風エアーを吹き込み、上部のフィルターから乾燥用温風エアーを吸引排気することにより、乾燥室の下部から上部に乾燥用温風エアーの流れを作り、その流れの中にトナー粒子を舞い上がらせて流動層を形成し、トナー含水ケーキを乾燥するタイプの装置である。
【００３２】
制御装置では、エアー排気口１０６に設置された排気エアーの湿度測定器Ｗ１で相対湿
度を測定し、湿度データが変曲点を形成したことを検知した後、温度測定器Ｔ３で検知した温度が前記変曲点以前と同じ温度になるようブロワー１２の風量とヒータ１３の出力をコントロールする。ヒータの出力は、温度制御手段の負荷電流でコントロールすることができる。
【００３３】
次に、トナー含水ケーキを乾燥するトナーの乾燥方法について具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものでははい。
【００３４】
１．トナー含水ケーキを解砕してトナー粒子とする解砕段階
解砕段階は、トナー含水ケーキを解砕部２０５で解砕し、トナー粒子とする段階で、この段階では水分が多量に蒸発するので蒸発潜熱が大きく、トナー粒子表面温度は温風導入口から吹き込んだエアー温度より低くなる。
【００３５】
トナー含水ケーキを十分に解砕し、凝集を無くした状態で乾燥を行うと、乾燥効率が良くなり、且つ、乾燥むらの発生が防止でき、高品種のトナーを得るのに有効である。
【００３６】
２．解砕したトナー粒子の表面から水が揮発している初期乾燥段階
初期乾燥段階は、トナー粒子から多量の水分が蒸発するので、それに伴い多量の蒸発潜熱が奪われ、トナー粒子表面温度は乾燥用エアー送風口１０４から吹き込んだエアー温度より低くなる。しかし、送風エアーが大量のため、排気エアー温度はほぼ送風温度に近い値を示す。
【００３７】
いいかえると、初期乾燥段階では、吹き込むエアー温度を高くしてもトナー粒子表面温度を３０〜５０℃に保つことができるので、吹き込むエアー温度を高くして乾燥の効率を上げることが好ましい。初期乾燥段階とは、湿度データが変曲点に達するまでの段階のことである。
【００３８】
３．トナー粒子表面近傍或いは内部から水が揮発している後期乾燥段階
後期乾燥段階は、トナー粒子からの水分の蒸発量が少なくなり、それに伴う蒸発潜熱も少なくなるので、トナー粒子表面温度は乾燥用エアー送風口１０４から吹き込んだエアー温度と排気温度の差が小さく、或いは吹き込んだエアー温度または排気エアー温度と同等になる。後期乾燥段階とは、湿度データが変曲点に達した以降の段階のことである。
【００３９】
この段階では、吹き込むエアー温度とトナー粒子表面温度差が小さくなるので、吹き込むエアーの温度を４０〜６０℃程度に制御し、風量を増すことが好ましい。
【００４０】
図１に記載の乾燥部を用いた乾燥においては、排出エアーの温度を常時測定し、排出エアーの温度が３０〜５０℃になるよう送風エアーの温度とその量を制御する。
【００４１】
乾燥の完了は、流動層中のトナー粒子の水分量を測定し、水分量が目標値（例えば、０．４質量％以下）になった時点である。
【００４２】
尚、トナー粒子中の水分量の測定は、カールフィッシャー法により求めた値である。尚、水分量の測定は、水分量測定装置「ＡＱＳ−７２４」（平沼産業社製）を使用して行うことができる。
【００４３】
送風エアーに用いるエアーは、予め除湿器で除湿し、その後加温したものを用いることが好ましい。
【００４４】
トナー粒子表面の温度は、公知の非接触の反射温度計を用いて測定することができる。
【００４５】
排気エアーの温度測定は、公知の温度計を排気配管に挿入し測定することができる。
【００４６】
《トナー》
次に、トナー含水ケーキのトナーについて説明する。
【００４７】
本発明のトナーの乾燥システムに好ましく用いられるトナーとしては、水系媒体中での粒子形成を行ったり、生成したトナーを濾過、洗浄するなど、その製造工程でトナーが湿潤状態に置かれているものを挙げることができる。具体的なトナーとしては、重合トナーを挙げることができる。
【００４８】
その中でも、最近注目されている低い定着温度で画像形成が可能な低温定着トナーと呼ばれるトナーの製造工程で行われる乾燥に最もふさわしいものであると考えられる。
【００４９】
具体的には、トナーの軟化点７０〜１２０℃、ガラス転移温度１０〜５０℃、表面にはガラス転移温度４０〜６０℃の樹脂層を有することが好ましい。
【００５０】
次に、本発明に係る製造方法に使用可能なトナーの製造方法について説明する。
【００５１】
本発明のトナーの乾燥方法が使用可能なトナーの製造方法は、その製造工程中にトナーを湿潤、即ち湿潤な状態におく工程があり、生成したトナーの濾過、洗浄工程を有するものであれば特に限定されるものではない。
【００５２】
具体的なトナーの製造方法としては、乳化会合法、懸濁重合法、分散重合法、溶解懸濁法等が挙げられる。以下、トナーの形状や大きさの制御を行い易いというメリットを有する乳化会合法によるトナーの製造方法について説明する。
【００５３】
乳化会合法によるトナーの製造方法としては、例えば、特開２００２−３５１１４２号公報等に開示されている樹脂粒子を水系媒体中で塩析／融着させてトナーを製造する方法が挙げられる。
【００５４】
この方法は、水系媒体中で樹脂粒子を乳化剤を用いて分散させた後、臨界凝集濃度以上の凝集剤を加えて塩析させると同時に、形成された重合体自体のガラス転移温度以上で加熱融着させて融着粒子を形成しつつ徐々に粒径を成長させ、目的の粒径となったところで粒子成長を停止し、更に、加熱、撹拌しながら粒子表面を平滑にして形状制御し、トナーを製造するものである。或いは、いったんガラス転移温度以下で凝集を完結させ、その後の工程で融着を進めトナーとしても良い。
【００５５】
ここでいう水系媒体とは、水５０〜１００質量％と水溶性の有機溶媒０〜５０質量％とからなる媒体をいう。水溶性の有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン等を例示することができ、得られる樹脂を溶解しないアルコール系有機溶媒が好ましい。
【００５６】
塩析／融着時の水系媒体との比率（質量比）は、１／１０〜１／２の範囲であることが好ましい。
【００５７】
このような水系媒体中での樹脂粒子の凝集工程を経て作製されたトナー分散液は、以下に示す、固液分離・洗浄工程、乾燥工程を経て洗浄、脱水、乾燥される。
【００５８】
即ち、固液分離・洗浄工程は、上記の工程で得られたトナーの分散系から当該トナーを固液分離してトナー含水ケーキを得、得られたトナー含水ケーキから界面活性剤や塩析剤などの付着物を除去する洗浄処理とを施す工程である。固液分離・洗浄方法としては、遠心分離法、ヌッチェ等を使用して行う減圧濾過法、フィルタープレス等を使用して行う濾過法等を挙げることができる特に限定されるものではない。
【００５９】
このようにして洗浄処理された湿潤状態のトナーを、本発明の製造装置で乾燥処理してトナーが得られる。乾燥処理されたトナーは、疎水性シリカなどの外部添加剤と混合して使用してもよい。
【００６０】
尚、乾燥処理されたトナー中の水分量は、０．１〜１．０質量％であることが好ましい。
【実施例】
【００６１】
以下に、実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるものではない。
【００６２】
［トナーの作製］
《母体粒子（コア部）の製造》
〈母体用樹脂粒子の分散液の作製〉
以下、二段重合により、母体粒子の原料となる「母体用樹脂粒子」を製造した。
【００６３】
撹拌装置を取り付けたフラスコ内において、以下の重合性単量体の混合液に離型剤（ペンタエリスリトールテトラベヘネート）を９３．８質量部を添加し８０℃に加温し、溶解した。これを、「重合性単量体溶液２−１−１」とする。
【００６４】
スチレン                                            １７８．４質量部
ｎ−ブチルアクリレート                                ８５．０質量部
メタクリル酸                                          １９．８質量部
一方、撹拌装置、温度センサー、冷却管を取り付けたセパラブルフラスコにポリオキシエチレン（２）ドデシルエーテル硫酸ナトリウム４．９質量部をイオン交換水１３６４質量部に溶解させ界面活性剤溶液を調製した。
【００６５】
前記界面活性剤溶液を８０℃に加熱した後、循環経路を有する機械式分散機「クレアミックス（ＣＬＥＡＲＭＩＸ）」（エム・テクニック社製）により、重合性単量体溶液１を２時間混合分散させ、分散粒子径（７５０ｎｍ）を有する乳化粒子（油滴）を含む乳化液（分散液）を調製した。
【００６６】
次いで、イオン交換水を１０２６質量部添加した後、重合開始剤（過硫酸カリウム：ＫＰＳ）９．８質量部をイオン交換水３８１質量部に溶解させた開始剤溶液と、ｎ−オクタンチオール２．８８質量部とを添加し、この系を８０℃にて１．５時間にわたり加熱撹拌することにより重合（第一段重合）を行い、樹脂粒子（高分子量樹脂粒子の分散液）を得た。これを「母体用樹脂粒子（２−１−１）」とする。
【００６７】
これに、重合開始剤（ＫＰＳ）３．５１質量部をイオン交換水１３７質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、次いで、８０℃の温度条件下に、以下の「重合性単量体溶液２−１−２」を８０ｍｉｎかけて滴下した。
【００６８】
下記重合性単量体溶液を混合した。これを「重合性単量体溶液２−１−２」とする。
【００６９】
スチレン                                            １８４．１質量部
ｎ−ブチルアクリレート                                ７９．３質量部
ｎ−オクタンチオール                                  １９．８質量部
滴下終了後、２時間にわたり加熱撹拌することにより重合（第二段重合）を行った後、２８℃まで冷却し、「母体用樹脂粒子（２−１−１）」を原料とした樹脂粒子分散液を得た。これを「母体用樹脂粒子（２−１−２）」の分散液とする。
【００７０】
〈着色剤分散液の調製〉
ポリオキシエチレン（２）ドデシルエーテル硫酸ナトリウム５９．０質量部をイオン交換水１６００質量部に撹拌溶解し、この溶液を撹拌しながら、カーボンブラック「リーガル３３０」（キャボット社製）４２０．０質量部を徐々に添加し、次いで「クレアミックス」（エム・テクニック社製）を用いて分散処理することにより「着色剤分散液」を調製した。この分散液中の着色剤の粒子径は９３ｎｍであった。
【００７１】
〈母体粒子分散液の作製〉
「母体用樹脂粒子分散液２−１−２」２３７．２質量部（固形分換算）と、イオン交換水２０６４質量部と、上記の「着色剤分散液」８２質量部とを、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた四つ口フラスコに入れ撹拌した。容器内の温度を３０℃に調製した後、５モル／リットルの水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨを１０に調整した。
【００７２】
次いで、塩化マグネシウム・６水和物４０．４質量部をイオン交換水４０．４質量部に溶解した水溶液を、撹拌下、３０℃にて１０分間かけて添加した。３分間放置した後に昇温を開始し、この系を６０分間かけて８５℃まで昇温し、「母体用樹脂粒子２−１−２」と「着色剤粒子」との凝集を行った。
【００７３】
撹拌と加熱を続けながら、「マルチサイザー３」（ベックマン・コールター社製）にて凝集粒子の粒径を測定し、体積基準によるメディアン粒径（Ｄ50）が５．５μｍになった時点で、塩化ナトリウム５．１質量部をイオン交換水２０質量部に溶解した水溶液を添加して粒子成長を抑制させて「母体粒子分散液」を作製した。得られた母体粒子を「母体粒子」とする。
【００７４】
得られた母体粒子を一部洗浄乾燥後ガラス転移温度を測定したところ、ガラス転移温度は４０℃であった。
【００７５】
また、得られた母体粒子の分子量をＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）装置を用いて測定したところ、１５，０００にピーク分子量を有するものであり、重量平均分子量は２２，０００であった。
【００７６】
《外層（シェル）用樹脂粒子の製造》
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素投入装置を取り付けたステンレス釜に、ドデシル硫酸ナトリウム８質量部をイオン交換水３０００質量部に溶解させた界面活性剤溶液を仕込み、窒素気流下２３０ｒｐｍの撹拌速度で撹拌しながら液温を８０℃に昇温した。
【００７７】
この界面活性剤溶液に過硫酸カリウム１０質量部をイオン交換水２００質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を８０℃とした後、下記単量体混合液を１００分かけて滴下し、この系を８０℃にて２時間にわたり加熱、撹拌することにより重合を行い、シェル用樹脂粒子の分散液を調製した。
【００７８】
スチレン                                            ５７０質量部
ｎ−ブチルアクリレート                              １６５質量部
メタクリル酸                                          ７０質量部
ｎ−オクタンチオール                                ５．５質量部
得られた樹脂粒子を一部洗浄乾燥後ガラス転移温度を測定したところ、ガラス転移温度は６０℃であった。
【００７９】
《母体粒子（コア部）に外層（シェル）用樹脂粒子を固着する工程》
前記母体粒子分散液に、樹脂粒子５０質量部（固形分換算）を添加し、４時間にわたり加熱撹拌を継続し、母体粒子表面にシェル用樹脂粒子を付着させた。ここで、塩化ナトリウム１７質量部を加え粒子成長を停止させた後、シェル用樹脂粒子の融着のため、９７℃にて加熱撹拌を行った。所望の円形度になった時点で３０℃まで冷却し、塩酸を添加してｐＨを４．０に調整し、撹拌を停止した。これを「トナーの分散液」とする。
【００８０】
得られたコア・シェル構造のトナーを一部洗浄乾燥後、ガラス転移温度と軟化点を測定したところ、ガラス転移温度は４５℃、軟化点は１０５℃であった。
【００８１】
《トナー含水ケーキの作製工程》
生成した「トナーの分散液」をバスケット型遠心分離機「ＭＡＲＫIII  型式番号６０×４０」（松本機械社製）で固液分離し、バスケット型遠心分離機で濾液の電気伝導度が５μＳ／ｃｍになるまで２０℃のイオン交換水で洗浄し、再度固液分離を行い、含水率が３５質量％の「トナー含水ケーキ」を得た。
【００８２】
《乾燥工程》
上記で作製した「トナー含水ケーキ」を図１に記載のトナーの乾燥システムを用いて乾燥を行った。
【００８３】
実施例は、図２のごとく、排気エアーの湿度データが変曲点を形成したことを検知した後、排気エアーの温度測定器で検知される温度が前記変曲点以前と同じ温度になるよう制御装置で送風エアー温度を制御して乾燥を行った。
【００８４】
比較例は、制御装置で送風エアー温度の制御を行わずに乾燥を行った。即ち、送風エアー温度を一定にして乾燥を行った。
【００８５】
表１に、乾燥工程の様態、送風エアー温度、排気エアー温度、乾燥によって到達して水分量、乾燥に要した時間を示す。
【００８６】
【表１】
0004697042.tif 000002
【００８７】
《外添剤処理》
実施例と比較例で得られたトナー１００質量部に、それぞれルチル型酸化チタン（体積平均粒径＝２０ｎｍ、ｎ−デシルトリメトキシシラン処理）０．８質量部、球形単分散シリカ（ゾルゲル法で得られたシリカゾルにヘキサメチルジシラザン蒸気による処理（ＨＭＤＳ処理）を行い、乾燥、粉砕処理を施したもの、粒子径Ｄ５０＝１２７ｎｍ）１．８質量部を混合し、「ヘンシェルミキサー」（周速３０ｍ／ｓ）（三井三池化工社製）で１５分間ブレンドを行った。その後、目開き４５μｍのフルイを用いて粗粒を除去し「実施例」及び「比較例」のトナーとする。
【００８８】
［現像剤の調製］
上記で作製した「実施例」及び「比較例」のトナーに、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径６０μｍのフェライトキャリアを、前記トナーの濃度が６質量％になるよう混合し「実施例」及び「比較例」の現像剤を調製した。
【００８９】
［評価］
上記で得られた「実施例」及び「比較例」のトナーについて、目視観察と画像評価を行った。尚、評価の判定は、◎及び○を合格、△及び×を不合格とした。
【００９０】
（目視観察）
〈乾燥部へのトナー融着〉
図１の乾燥部を用い、実施例と比較例の乾燥条件で、トナー含水ケーキを１００ｋｇ乾燥した後、乾燥部の内部を点検し、トナーの融着状態を評価した。
【００９１】
評価基準
◎：乾燥部内部にトナーの融着が認められず、更に乾燥を継続可能
○：乾燥部内部にトナーの融着が一部認められるが、乾燥を継続可能
×：乾燥部内部にトナーが融着し、乾燥を継続することができない状態。
【００９２】
〈トナー顆粒の量〉
トナー顆粒の量は、各トナー１００ｇを、目開き４５μｍのフルイで篩い、フルイ上に残った顆粒の量（割合）で評価した。
【００９３】
評価基準
◎：フルイ上のトナー顆粒の量が、１％未満で乾燥による凝集非常に少なく優良
○：フルイ上のトナー顆粒の量が、１〜３％未満で乾燥による凝集量少なく良好
×：フルイ上のトナー顆粒の量が、５％以上で乾燥による凝集量が多く実用上問題。
【００９４】
〈トナー保管安定性〉
トナー保管安定性は、各トナー１００ｇをサンプル瓶に取り、タッピングデンサーで５００回浸とうした後、５５℃、３５％ＲＨの条件下で２時間放置した。次いで、目開き４
５μｍのフルイで篩い、フルイ上に残った凝集物の量（割合）でトナー保管安定性を評価した。
【００９５】
評価基準
◎：フルイ上の量が、５％未満で凝集非常に少なく優良（断熱梱包材全く無しで夏場に輸送を行っても凝集物の発生なし）
○：フルイ上の量が、５〜３０％未満で凝集量少なく良好（ダンボール梱包のみで夏場に輸送を行っても凝集物の発生なし）
×：フルイ上の量が、３０％以上で凝集量が多く実用上問題（保冷輸送の必要有り）。
【００９６】
（画像評価）
上記で作製した各現像剤を用いて、画像評価を行った。画像評価の装置としては、電子写真方式を採用した画像形成装置「Ｓｉｔｉｏｓ７１６５」（コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製）を用いた。
【００９７】
〈転写抜け〉
画像濃度０．４のハーフトーン画像を、Ａ４版上質紙（６４ｇ／ｍ2）に１００枚、両面プリントし、転写抜けによるホワイトスポットの発生を目視にて評価した。
【００９８】
評価基準
◎  全く転写抜け無し
○  プリント１００枚あたり、裏面のみ１〜２個の転写抜けが存在するが、凝視しなければできないため実用上問題ない
△  プリント５０枚あたり、１〜２個の明瞭な転写抜けが存在し、実用上やや問題あり
×  プリント５０枚あたり、表裏関係なく、５個以上の明瞭な転写抜けが存在し実用上問題あり。
【００９９】
〈画像濃度〉
画像濃度は、ベタ黒画像部のプリント画像の濃度で評価した。画像濃度の測定は「ＲＤ−９１８」（マクベス社製）を使用し、紙の反射濃度を「０」とした相対反射濃度で測定した。
【０１００】
評価基準
◎：画像濃度は、初期と１０万枚プリント後の両方共に１．４以上で良好
○：画像濃度は、初期は１．４以上、１０万枚プリント後は１．２以上で実用上問題ないレベル
×：画像濃度は、初期と１０万枚プリント後の両方共に１．２未満で実用上問題となるレベル。
【０１０１】
〈階調性変動〉
反射濃度０．１０の画像を、２０℃、５０％ＲＨ環境でプリントし、その後、１０℃、２０％ＲＨにプリント環境を変更し、同画像をプリントした。２０℃、５０％ＲＨと１０℃、２０％ＲＨのプリント環境でのプリント画像濃度の差を階調性変動として評価した。
【０１０２】
評価基準
◎  プリント画像濃度が、０．１０±０．０２未満の変動に収まった
○  プリント画像濃度が、０．１０±０．０４未満の変動に収まった
×  プリント画像濃度が、０．１０±０．０４以上の変動した。
【０１０３】
表２に、評価結果を示す。
【０１０４】
【表２】
0004697042.tif 000003
【０１０５】
表２から明らかなように、本発明のトナーの乾燥システムで作製した「実施例」は何れの評価項目も優れているが、本発明外の製造装置で作製した「比較例」は少なくとも１つの評価項目に問題が有ることが判る。
【図面の簡単な説明】
【０１０６】
【図１】本発明で用いるトナーの乾燥システムの一例を示す概略図である。
【図２】本発明における気流温度、湿度変化の模式図を示す。
【符号の説明】
【０１０７】
１００  流動層乾燥装置
１０１  乾燥部
１０２  トナー含水ケーキタンク
１０３  トナー含水ケーキ供給スクリュー
１０４  エアー送風口
１０５  バグフィルター
１０６  エアー排気口
１０７  乾燥室
１０８  乾燥トナー排出口
１０９  目皿板
１１０  回転体
２０５  解砕部
３０１  トナー粒子
３０２  未解砕トナー粒子
１１  除湿装置
１２  ブロワー
１３  ヒータ
Ｔ１  送風エアーの温度測定器
Ｔ２  トナー粒子の表面温度測定器
Ｔ３  排気エアーの温度測定器
Ｕ１  送風エアーの風量測定器
Ｗ１  排気エアーの湿度測定器
Ｓ１  制御装置
【図１】
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【図２】
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