(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単斜晶系の単結晶構造から成ることを特徴とする、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブ。
【請求項２】
前記ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの長さが数百μｍであり、その外径がおおよそ６００ｎｍであることを特徴とする、請求項１に記載のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブ。
【請求項３】
酸化インジウム粉末、酸化ゲルマニウム粉末及び活性炭粉末の混合物を、不活性ガス気流中で、所定温度において所定時間加熱し、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブを合成することを特徴とする、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの製造方法。
【請求項４】
前記酸化インジウム粉末、酸化ゲルマニウム粉末及び活性炭粉末のモル比が、０．５〜１．５：１〜３：２〜６の範囲であることを特徴とする、請求項３に記載のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの製造方法。
【請求項５】
前記酸化インジウム粉末、酸化ゲルマニウム粉末及び活性炭粉末の混合物を、８００〜１２００℃の範囲で加熱することを特徴とする、請求項３に記載のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの製造方法。
【請求項６】
前記酸化インジウム粉末、酸化ゲルマニウム粉末及び活性炭粉末の混合物を、０．５〜３時間の範囲で加熱することを特徴とする、請求項３に記載のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの製造方法。
【請求項７】
前記不活性ガスが、アルゴンガスであることを特徴とする、請求項３に記載のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの製造方法。
【請求項８】
前記不活性ガスを流量５０〜１０００ｃｍ3 ／分の範囲で供給することを特徴とする、請求項３又は７に記載のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インジウム、ゲルマニウム及び酸素からなる三元素系のサブミクロンの直径を有する、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブとその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ゲルマニウム酸塩は、重油や薬品類中の大きな分子の分離（例えば、非特許文献１参照）や湿度センサー（例えば、非特許文献２参照）として注目されている。また、ゲルマニウム酸インジウムは、特殊な層状構造を有する化合物であることも既に知られている（例えば、非特許文献３参照）。
【０００３】
【非特許文献１】Y. Chou,他、Angew. Chem. Int. Ed. 40巻、2166頁、2001年
【非特許文献２】M. J. Hogan,他、Appl. Phys. Lett. 72巻、3077頁、1998年
【非特許文献３】T. Gaewdang,他、Z. Anorg. Allg. Chem. 620 巻、1965頁、1994年
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、単斜晶系の単結晶構造から成る、ゲルマニウム酸インジウムのサブミクロンチューブは現在まで実現されておらず、そのため、触媒、大分子の分離、湿度センサーなどへの優れた応用が制限されていた。また、上記ゲルマニウム酸インジウムから成るサブミクロンチューブを効率良く製造する方法も未だ実現されていない。
【０００５】
本発明は、単斜晶系の単結晶構造から成る、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブ及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブは、単斜晶系の単結晶構造から成ることを特徴とする。
上記構成において、好ましくは、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの長さは数百μｍであり、その外径はおおよそ６００ｎｍである。
上記構成によれば、チューブの中空部の断面形状が六角形又は円形で、単結晶から成るゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブを提供することができる。
【０００７】
本発明のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの製造方法は、酸化インジウム粉末、酸化ゲルマニウム粉末及び活性炭粉末の混合物を、不活性ガス気流中で、所定温度において所定時間加熱し、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブを合成することを特徴とする。
上記構成において、好ましくは、酸化インジウム粉末、酸化ゲルマニウム粉末及び活性炭粉末のモル比は、０．５〜１．５：１〜３：２〜６の範囲である。加熱温度は、好ましくは、８００〜１２００℃の範囲であり、加熱時間は０．５〜３時間の範囲とすることが好ましい。
不活性ガスは、好ましくはアルゴンガスであり、この不活性ガスの流量は、好ましくは５０〜１０００ｃｍ3 ／分の範囲である。
上記構成によれば、長さが数百μｍで、外径がおおよそ６００ｎｍの寸法を有する単斜晶系の、新規な単結晶のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブを製造することができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、長さが数百μｍで、外径がおおよそ６００ｎｍの寸法を有する単結晶のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブ及びその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を実施するための好ましい実施の形態を詳細に説明する。
本発明のゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブは、その長さが数百μｍで、外径がおおよそ６００ｎｍの寸法を有する、新規な単斜晶系の単結晶構造のゲルマニウム酸インジウムから成り、サブミクロンチューブの中空部の断面形状は、六角形あるいは円形をなしている。
【００１０】
このゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブは、次のようにして製造することができる。
酸化インジウム（Ｉｎ2 Ｏ3 ）粉末、酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ2 ）粉末及び活性炭粉末の混合物を反応容器に入れ、この容器を加熱炉に配置する。
次に、加熱炉の中に不活性ガスを流し、この不活性ガス気流中において、上記混合物を、所定温度で所定時間加熱することで、ゲルマニウム酸インジウム（Ｉｎ2 Ｇｅ2 Ｏ7 ）サブミクロンチューブを合成することができる。
【００１１】
上記の原料粉末のモル比は、酸化インジウム粉末：酸化ゲルマニウム粉末：活性炭粉末＝０．５〜１．５：１〜３：２〜６の範囲が好ましい。酸化インジウム粉末の量は、上記範囲の上限値で十分であるので、これ以上の量を使用する必要はない。逆に、酸化インジウム粉末の量が上記範囲の下限値未満の場合は、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの収量が低下するので好ましくない。
【００１２】
酸化ゲルマニウム粉末の量は、上記範囲の上限値で十分であるので、これ以上の量を使用する必要はない。逆に、酸化ゲルマニウム粉末の量が上記範囲の下限値未満の場合は、収量が低下するので好ましくない。
【００１３】
活性炭粉末の量が上記範囲の上限値よりも多い場合は、金属インジウムや金属ゲルマニウムが生成するので好ましくない。逆に、活性炭粉末の量が上記範囲の下限値よりも少ない場合は、収量が低下するので好ましくない。
【００１４】
上記加熱温度は、８００〜１２００℃の範囲が好ましい。この加熱温度が１２００℃を超えると収量が低下するので、好ましくない。逆に、加熱温度が８００℃未満では、中空部の存在しないウィスカーが生成するので好ましくない。
【００１５】
上記加熱時間は０．５〜３時間の範囲が好ましい。この加熱時間は３時間で十分に反応が進行するので、これ以上の時間をかける必要はない。逆に、加熱時間が０．５時間未満では反応が完結しないため、収量が低下するので好ましくない。
【００１６】
上記不活性ガスとしては、アルゴンガスを使用することができ、その流量は、５０〜１０００ｃｍ3 ／分の範囲が好ましい。不活性ガスの流量が１０００ｃｍ3 ／分よりも供給が多いと、生成物が飛散し収量が低下するので好ましくない。逆に、不活性ガスの流量が５０ｃｍ3 ／分よりも少ないと、ウィスカーが生成するので好ましくない。
【００１７】
上記のような操作を施すことにより、加熱炉の内壁に白色の粉末が堆積する。この白色の粉末を分析することにより、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブであることが確認できる。
【実施例】
【００１８】
次に、実施例を示してさらに具体的に本発明を説明する。
最初に、酸化インジウム粉末（高純度化学研究所製、純度９９．９９％）１．１１ｇと、酸化ゲルマニウム粉末（高純度化学研究所製、純度９９．９９５％）０．８４ｇと、活性炭粉末（アルドリッチ社製、純度９９．９５％）０．２ｇと、の混合物を石英坩堝に入れた。この石英坩堝を横型抵抗加熱炉中に配置した石英製の反応管の中央部に設置した。次に、反応管に流量２００ｃｍ3 ／分のアルゴンガスを供給しながら、２０Ｋ／分の昇温速度で１０００℃まで温度を上げ、この温度に２時間保った。
最後に、加熱炉の温度を自然冷却により室温まで下げた。加熱中に、おおよそ６００℃を示していた反応管の内壁に白色の粉末０．１ｇが堆積した。
【００１９】
次に、実施例で合成した白色の粉末について、さらに詳しく説明する。
図１は上記実施例で合成した白色粉末のＸ線回折像を示す図である。図１において、縦軸はＸ線回折強度（任意目盛）を示し、横軸は角度（°）、即ち、Ｘ線の原子面への入射角θの２倍に相当する角度を示している。図１から明らかなように、実施例で合成した白色粉末は、単斜晶系のゲルマニウム酸インジウムであることが分かった。そして、Ｉｎ2 Ｏ3 、ＧｅＯ2 、Ｉｎ、Ｇｅのような不純物のピークは観測されなかった。
【００２０】
図２は、実施例で合成した白色粉末の一部の走査型電子顕微鏡像を示す図である。図２から明らかなように、実施例で得た白色粉末は、細長い繊維状の形状をしており、その長さは数百μｍに達している。
【００２１】
図３は上記実施例で合成した白色粉末の一部の高倍率走査型電子顕微鏡像を示す図である。図３から明らかなように、実施例で合成したゲルマニウム酸インジウムは、先端部が開口したチューブ状構造であることが分かった。その外径はおおよそ６００ｎｍであり、１μｍ以下のサブミクロンの寸法を有するチューブである。このチューブ壁の厚さはおおよそ２００ｎｍであり、内径はおおよそ２００ｎｍであることが確認できた。
【００２２】
図４は、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの先端部分の高倍率走査型電子顕微鏡像を示す図である。図４から明らかなように、チューブ穴の断面形状は六角形あるいは円形であることが判明した。
【００２３】
本発明は、上記実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの寸法については、所望の値が得られるように合成条件を適宜選択すればよいことは勿論である。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明により、ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの製造が可能となったので、触媒、大分子の分離、湿度センサーなどへの応用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】実施例で合成した白色粉末のＸ線回折像を示す図である。
【図２】実施例で合成した白色粉末の一部の走査型電子顕微鏡像を示す図である。
【図３】実施例で合成した白色粉末の一部の高倍率走査型電子顕微鏡像を示す図である。
【図４】ゲルマニウム酸インジウムサブミクロンチューブの先端部分の高倍率走査型電子顕微鏡像を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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