(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒型濾過室内の内側面に濾材を配し該濾過室内に攪拌翼を配した遠心分離型濾過装置であって、▲１▼該攪拌翼の回転羽根は濾材に接する部分を有さず、かつ、▲２▼該攪拌翼の回転羽根は重合体ラテックスが供給される供給方向（イ）からもう一方の先端方向（ロ）へ向かって濾材との距離が広がるテーパー型に配設されていることを特徴とする重合体ラテックス用濾過装置。
【請求項２】
濾過装置の回転軸に設置されるモーターが、先端方向（ロ）の末端に設置されていることを特徴とする請求項１記載の重合体ラテックス用濾過装置。
【請求項３】
重合反応後、請求項１又は２記載の装置を用いて濾過処理することを特徴とする重合体ラテックスの製造方法。
【請求項４】
重合体ラテックスが、共役ジエン系重合体ラテックスである請求項３記載の重合体ラテックスの製造方法。
【請求項５】
重合体ラテックスが、紙塗工用に使用される共役ジエン系重合体ラテックスである請求項４記載の重合体ラテックスの製造方法。
【請求項６】
重合体ラテックスが、カーペットバッキング用に使用される共役ジエン系重合体ラテックスである請求項４記載の重合体ラテックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、重合体ラテックス中に含まれる微細凝固物等を除去するための、遠心分離法による特定の濾過装置及びそれを用いた重合体ラテックスの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
主に乳化重合によって重合される乳化重合体ラテックスは、その性質上、不安定な状態にあり、特に重合中に微細凝固物が発生するという問題が発生する。このような微細凝固物は、例えば紙塗工分野においてはブレード塗工時のストリークトラブルやカレンダー処理時の汚れの原因となり、またその他の用途、例えばカーペットバッキング用途等においてもラテックス塗工後の製品不良の原因となるため、重合体ラテックス中から除去する必要がある。
従来の重合体ラテックス中に含まれる微細凝固物や浮遊物を除去する装置又は方法としては、特公昭５６−５７６８号公報に記載のように、塩素を含有する溶剤を共重合体に対して１〜１００重量％添加し、充分な撹拌操作により溶剤でラテックス中のポリマーを膨潤せしめた後遠心分離機によって処理し、しかる後溶剤を回収除去する方法が提案されている。しかし、この方法では塩素を含有する溶剤が必要である上、その溶剤を回収除去しなければならないという問題があった。
また、特公平３−６５８２０号公報に記載のように、ケイソウ土を用いてポリマーエマルジョン中に含まれる微細凝固物を濾過除去する方法も提案されているが、ケイソウ土が特別に必要となる上、微細凝固物が付着したケイソウ土の処理が問題であった。
さらに、特開昭６１−１４２０３号公報に記載のように、濾材を逆洗浄し加圧濾過を行う方法も提案されている。しかし、濾材の逆洗浄時に発生する廃水・廃液の処理が問題であった。
【０００３】
また、いわゆる乾燥砂などの粉体処理のための円筒型遠心分離法濾過装置が上市されている。この装置では、濾過作用はステンレスの網状物において行われるが、凝集物などのために網の破損が生じ、ラテックスの濾過には使用することが困難である。このステンレスの網状物に代えて、濾布などの、柔軟でより目の細かい物を用いてもラテックスの凝集に起因する濾布破れが生じやすく、濾布寿命が短いという問題点があった。
さらに、特開平９−１９４５２９号公報には、円筒型遠心分離法濾過装置において、回転羽根の一部に、濾材に接しない部分を有させるべく回転羽根のリボン翼の上部に切り欠きを有してなる重合体ラテックスの濾過装置が提案されている。該濾過装置は、特開平９−１９４５２９号公報においても述べられているとおり、従来の濾過装置に比べて、凝固物や浮遊物による濾材の目詰まりや、濾材上に堆積した凝固物および浮遊物の除去、濾材破れに伴う濾材交換頻度の増加、濾過廃水・廃液の発生などの問題についてある程度の改良は認められるものの、濾材と回転羽根が接している部分では、依然として濾材が磨耗することによる破れが生じるため、濾材の破れを完全に防止することができないという面で未だ不十分であり、更なる改良が求められるものである。
また、特開平９−１９４５２９号公報に記載された濾過装置（特開平９−１９４５２９号公報の図１参照）は、モーターがラテックス供給側の回転軸の末端に設置されているため、ラテックス粕が付着しやすくなるため、放って置くと故障の原因となるなど、操業上の面でも好ましくない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、重合体ラテックス中に含まれる微細凝固物等を除去する濾過装置として、特開平９−１９４５２９号公報に記載された濾過装置より更に優れた濾過装置を提供することを目的とするものであり、特に微細凝固物等をより効率的に除去可能な重合体ラテックスの濾過装置及びそれを用いた重合体ラテックスの製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、
（１）円筒型濾過室内の内側面に濾材を配し該濾過室内に攪拌翼を配した遠心分離型濾過装置であって、▲１▼該攪拌翼の回転羽根は濾材に接する部分を有さず、かつ、▲２▼該攪拌翼の回転羽根は重合体ラテックスが供給される供給方向（イ）からもう一方の先端方向（ロ）へ向かって濾材との距離が広がるテーパー型に配設されていることを特徴とする重合体ラテックス用濾過装置、
（２）濾過装置の回転軸に設置されるモーターが、先端方向（ロ）の末端に設置されていることを特徴とする（１）記載の重合体ラテックス用濾過装置、
（３）重合反応後、（１）又は（２）記載の装置を用いて濾過処理することを特徴とする重合体ラテックスの製造方法、
（４）重合体ラテックスが、ブタジエン系重合体ラテックスである請求項３記載の重合体ラテックスの製造方法、
（５）重合体ラテックスが、紙塗工用に使用される共役ジエン系重合体ラテックスである（４）記載の重合体ラテックスの製造方法を提供するものである。
（６）重合体ラテックスが、カーペットバッキング用に使用される共役ジエン系重合体ラテックスである（４）記載の重合体ラテックスの製造方法を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明につき詳細に説明する。
図１は濾過装置内部の模式図であり、図２は本発明の濾過装置設置の際の模式図である。
まず、重合反応後に得られた濾過前の重合体ラテックスは、流量検出端１０および流量制御装置１１によって濾過装置に供給する適当な流量に調整され、濾過前の重合体ラテックス供給口７より円筒型濾過室１内に供給される。ここで、円筒型濾過室の中心の回転軸５は、図２のとおり、水平面に対し５〜３０度の傾きを有するものである。
そして、円筒型濾過室１内では、適当な回転数に調整することのできる可変速モーター６の回転動力が回転軸５を通してリボン翼３および回転羽根４に伝えられ、濾過中の重合体ラテックス１３を濾材２に当てながら円筒型濾過室上部へ移送する。この際、該回転羽根は濾材に接する部分を有さず、かつ、該回転羽根は重合体ラテックスが供給される供給方向（イ）からもう一方の先端方向（ロ）へ向かって濾材との距離が広がるテーパー型に配設されている。これにより、円筒型濾過室上部へ移送される間に、濾過中の重合体ラテックス１３中に含まれる微細凝固物および浮遊物は、濾材２を通過することなく、かつ凝固物等による濾材破れを生じることなく円筒型濾過室１の上部にある除去された凝固物および浮遊物排出口９から排出され、一方、濾材２を通過した濾過後の重合体ラテックスは、濾過後の重合体ラテックス排出口８より排出されるものである。
【０００７】
本発明の濾過装置においては、上記のとおり、攪拌翼の回転羽根が濾材に接する部分を有さないことにより、濾過中の重合体ラテックス中に含まれる凝固物および浮遊物が濾材と接触して濾材破れを生じることを防止できるものである。また、該攪拌翼の回転羽根は重合体ラテックスが供給される供給方向（イ）からもう一方の先端方向（ロ）へ向かって濾材との距離が広がるテーパー型に配設されていることにより、濾過中の重合体ラテックスをスムーズに円筒型濾過室上部へ移送することができると共に、濾過中に堆積してくる凝固物および浮遊物についてもラテックスと同様スムーズに円筒型濾過室上部へ移送することができるものである。
そして、本発明の特異的な点は、該攪拌翼の回転羽根の配設形態にある。すなわち、ラテックス供給直後はまだ濾過すべき凝固物等も少なく、よって濾材と回転羽根との距離は狭くても凝固物等による濾材破れが生じることはない。しかし、濾過を進めていくうちに徐々に凝固物等が堆積していくため、それに伴い濾材と回転羽根との距離をラテックスの供給方向（イ）とは反対の先端方向（ロ）に向かって広がるテーパー型に配設することにより、凝固物等による濾材破れを防止できるものである。また、上記したとおり、このような回転羽根の配設形態をとることにより濾過に供すべき重合体ラテックスをスムーズに円筒型濾過室上部へ移送することができるものであり、濾材破れを生ずることなく、かつ効率よく濾過を実施することができるものである。
【０００８】
さらに、本発明においては、濾過装置の回転軸に設置されるモーターが、ラテックスの供給方向（イ）とは反対の先端方向（ロ）の末端に設置することが好ましい。特開平９−１９４５２９号公報に記載された濾過装置は、モーターがラテックス供給側の回転軸の末端に設置されているため、回転軸受けにラテックスが接液する構造となっている。その為、回転軸受けにラテックスが噛み込むことにより、ラテックスがゲル化してしまい、回転を阻害するトラブルが発生し、安定した運転が出来ない。これに対して該モーターを、上記のようにラテックスの供給方向（イ）とは反対の先端方向（ロ）の末端に設置することにより、回転軸受けにラテックスが接液しない構造となっている。その為、回転を阻害することなく、安定した運転が出来る。
ここで、使用するモーターとしては、濾過を行うラテックスに応じて最適な回転数に調整することのできる可変速モーターを使用することが望ましい。
【０００９】
本発明の濾過装置に用いる濾材は、平織りであることが望ましい。
綾織り、
畳織り、綾畳織り等、縦糸と横糸が２本以上の間隔で交差するように織り込まれた濾材では、縦糸と横糸が1本毎の間隔で交差するように織り込まれた平織りに比べると、縦糸と横糸の接点が緩みやすく、濾過中に堆積してくる凝固物および浮遊物が円筒型濾過室上部へ移送する時の抵抗となる。その結果、縦糸と横糸の接点に凝集物および浮遊物が付着しやすくなり、濾材の目詰まりが発生しやすくなる。また、縦糸と横糸の接点が緩みやすい為、平織りと同じメッシュを使った場合、縦糸と横糸が２本以上の間隔で交差するように織り込まれた濾材では、濾過液中への凝集物量が多くなり濾過効率が悪くなる。
【００１０】
濾材の目開きは、濾過前凝集物量により適宜選定し使用することが可能である。例えば、２００〜４００メッシュの濾材を使い１度で細密に凝集物を除去する方法、また、予め２０〜１５０メッシュの濾材を使用して粗取りを行った後、２００〜４００メッシュの濾材で細密に凝集物を除去する方法等、濾過前凝集物量により濾過方法を選定することができる。また、運転時間を短縮する為に、予め濾過面積を増やすことで処理時間を短縮することも可能である。濾材に使用する材質としては、ナイロン６６、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、フッ素繊維等の樹脂製網やステンレス製網等使用することができる。処理量と濾材のコストに見合った材質の濾材を使用すれば良く、特に濾材の材質を限定されることなく使用可能である。
【００１１】
本発明において濾過に供することのできる重合体ラテックスとは、重合性モノマーを重合して得られる重合体のラテックスであり、例えば、１，３−ブタジエン、２−メチル−１，３−ブタジエン等の共役ジエン系モノマー、スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル系モノマー、アクリロニトリル、メタアクリロニトリル等のシアン化ビニル系モノマー、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、グリシジル（メタ）アクリレート、β−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート等のアクリレート系モノマー、アクリルアミド、メタアクリルアミド等のアミド系モノマー、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、フマール酸等の不飽和（ジ）カルボン酸モノマー、その他エチレン、プロピレン、酢酸ビニル、ビニルピリジン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のモノマーのそれぞれ１種または２種以上を重合して得られる重合体のラテックスであり、これらは通常、乳化重合等によって得られるものである。これらは、その使用するモノマーの種類、その他使用する重合助剤や重合方法にもよるが、微細凝固物が発生するものであり、これらのうち、特に共役ジエン系重合体ラテックスは微細凝固物が発生しやしすいため、本発明の濾過装置に供されるラテックス、特に紙塗工用として使用される共役ジエン系重合体ラテックスが好ましい。また、濾過に供するラテックスの重量平均粒子径は、通常０．０１〜１μｍ程度であることが好ましい。
【００１２】
上記重合反応後、適宜後処理等を行ったのち、本発明の濾過装置を用いて凝固物等を除去することにより、凝固物の少ない重合体ラテックスを効率よく製造することができる。
【００１３】
［実施例］
以下に本発明の実施例を説明する。
【００１４】
【実施例１】
内側面に濾材（ナイロン６６製モノフィラメント、糸の太さ５０μｍ、平織り、２００メッシュ）を有する図１の装置を用い、別途乳化重合法によって得られたカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス（固形分濃度５０．０％、平均粒子径０．１５μｍ）中に含まれる凝集物および浮遊物を濾過処理した。回転羽根とリボン翼の回転数が５５０ｒｐｍ、濾過流量が１０ｍ3 ／ｈｒ、濾過面積が０．２８ｍ2 、水平面に対する濾過装置の回転軸の傾斜が１５度であった。濾過後の重合体ラテックスの物性を表１に示す。
【実施例２】
内側面に濾材（ナイロン６６製モノフィラメント、糸の太さ３５μｍ、平織り、３０５メッシュ）を有する図１の装置を用い、別途乳化重合法によって得られたカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス（固形分濃度５０．０％、平均粒子径０．１２μｍ）中に含まれる凝集物および浮遊物を濾過処理した。回転羽根とリボン翼の回転数が６５０ｒｐｍ、濾過流量が４ｍ3 ／ｈｒ、濾過面積が０．２８ｍ2 、水平面に対する濾過装置の回転軸の傾斜が１８度であった。濾過後の重合体ラテックスの物性を表１に示す。
【実施例３】
内側面に濾材（ポリエステル製モノフィラメント、糸の太さ４０μｍ、平織り、２３０メッシュ）を有する図１の装置を用い、別途乳化重合法によって得られたカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス（固形分濃度５０．０％、平均粒子径０．１８μｍ）中に含まれる凝集物および浮遊物を濾過処理した。回転羽根とリボン翼の回転数が７５０ｒｐｍ、濾過流量が８ｍ3 ／ｈｒ、濾過面積が０．２８ｍ2 、水平面に対する濾過装置の回転軸の傾斜が１５度であった。濾過後の重合体ラテックスの物性を表１に示す。
【００１５】
【比較例１】
特開平９−１９４５２９号公報に記載された濾過装置（内側面に濾材：ナイロン６６製モノフィラメント、糸の太さ５０μｍ、平織り、２００メッシュ）を用い、実施例１と同様別途乳化重合法によって得られたカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス（固形分濃度５０．０％、平均粒子径０．１５μｍ）中に含まれる凝集物および浮遊物を濾過処理した。回転羽根とリボン翼の回転数が６００ｒｐｍ、濾過流量が３．５ｍ3 ／ｈｒ、濾過面積が０．２８ｍ2、水平面に対する濾過装置の回転軸の傾斜が２２度であった。濾過後の重合体ラテックスの物性を表１に示す。
【００１６】
【表１】
0004672882.tif 000002
【００１７】
【発明の効果】
本発明の濾過装置を使用することにより、効率よく微細凝固物や浮遊物を除去することができるものであり、またこれら微細凝固物等による濾材の目詰まりや濾材上に堆積した凝固物などの除去作業や濾材破れによる濾材交換頻度も少なくできるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の濾過装置内部の模式図である。
【図２】本発明の濾過装置設置の際の模式図である。
【符号の説明】
１．円筒型濾過室
２．濾布（濾材）
３．リボン翼
４．回転羽根
５．回転軸
６．可変速モーター
７．濾過前の重合体ラテックス供給口
８．濾過後の重合体ラテックス排出口
９．除去された凝集物および浮遊物排出口
１０．流量検出端
１１．流量制御装置
１２．重合体ラテックス送液ポンプ
１３．濾過中の重合体ラテックス
【図１】
0004672882.tif 000003
【図２】
0004672882.tif 000004