(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基金属粉と黒鉛粉、あるいはさらに潤滑剤を混合して得られる鉄基混合粉を、予備成形後、窒素分圧が30kPa以下の非酸化性雰囲気中にて1000℃超1300℃以下の温度で予備焼結して得られた、Ｃ：0.10〜0.50mass％、Ｏ：0.3mass％以下、Ｎ：0.010mass％以下および遊離黒鉛：0.02 mass％以下を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、密度が7.2 Mg/m3以上の鉄基粉未成形用素材を、ラム速度：２m/s以上の条件で高速成形を施して、密度が7.7 Mg/m3以上の鉄基粉未成形体を製造した後、さらに不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気または真空中にて、1050〜1300℃の温度で再焼結して、密度が7.8 Mg/m3以上でかつ組織内の平均空孔長さが10μm未満の焼結体を得ることを特徴とする高強度高密度鉄基焼結体の製造方法。
【請求項２】
鉄基金属粉と黒鉛粉、あるいはさらに潤滑剤を混合して得られる鉄基混合粉を、予備成形後、窒素分圧が95kPa以下の非酸化性雰囲気中にて1000℃超1300℃以下の温度で予備焼結し、ついで400〜800℃の温度で焼鈍して得られた、Ｃ：0.10〜0.50mass％、Ｏ：0.3mass％以下、Ｎ：0.010mass％以下および遊離黒鉛：0.02 mass％以下を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、密度が7.2 Mg/m3以上の鉄基粉未成形用素材を、ラム速度：２m/s以上の条件で高速成形を施して、密度が7.7 Mg/m3以上の鉄基粉未成形体を製造した後、さらに不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気または真空中にて、1050〜1300℃の温度で再焼結して、密度が7.8 Mg/m3以上でかつ組織内の平均空孔長さが10μm未満の焼結体を得ることを特徴とする高強度高密度鉄基焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記高速成形が、密閉鍛造または閉塞鍛造を用いた高速成形であることを特徴とする請求項１または２に記載の高強度高密度鉄基焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記鉄基粉未成形用素材が、さらにMn：1.2mass％以下、Mo：2.3mass％以下、Cr：3.0 mass％以下、Ni：5.0mass％以下、Cu：2.0mass％以下およびＶ：1.4mass％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高強度高密度鉄基焼結体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかの方法で得られた高強度高密度鉄基焼結体に、熱処理を施して、密度が7.8 Mg/m3以上でかつ硬さがHRCで32以上の焼結体を得ることを特徴とする高強度高密度鉄基焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度高密度鉄基焼結体の製造方法に関し、特に鉄基粉末成形用素材の成形性を改善することにより、鉄基焼結部材の高強度高密度化を図ろうとするものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金技術は、複雑な形状の部品をニアネット形状でしかも高寸法精度で製造することができ、切削コストを大幅に削減できることから、粉末冶金製品が自動車部品等に多量に採用されている。
さらに、最近では、部品の小型化、軽量化のために、粉末冶金製品の高強度化が要望されている。とくに、鉄基粉末製品（鉄基焼結体）に対する高強度化の要求が強い。
【０００３】
鉄基焼結部材（鉄基焼結体あるいは単に焼結体ともいう）を製造する基本工程は、
１）鉄基金属粉に、黒鉛粉、銅粉等の合金用粉末と、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の潤滑剤を混合し、鉄基混合粉とする、
２）鉄基混合粉を金型に充填し、圧縮成形して成形体とする、
３）成形体を焼結し、焼結体とする
というものである。
得られた焼結体は、必要に応じサイジングや切削加工が施されて製品とされる。また、焼結体に、高強度が必要なときには、浸炭熱処理や光輝熱処理を施される場合もある。
このようにして得られた成形体の密度は、たかだか6.6〜7.1 Mg/m3（Mgはメガグラムと読む）程度であり、従ってこれらの成形体から得られる焼結体の密度もこの程度となる。
【０００４】
鉄基粉末製品（鉄基焼結部材）の高強度化には、成形体の高密度化による焼結部材（焼結体）の高密度化が有効である。高密度の焼結部材（焼結体）ほど、部材中の空孔が減少し、引張強さ、衝撃値および疲労強度などの機械的性質が向上する。
【０００５】
成形体の密度を高める成形方法として、例えば特許文献１、特許文献２、特許文献３および特許文献４には、金属粉末を加熱しつつ成形する温間成形技術が開示されている。かような温間成形技術を適用することにより、Fe−4%Ni−0.5%Mo−1.5%Cu系の部分合金化鋼粉に、0.5mass％の黒鉛粉と0.6mass％の潤滑剤を配合した鉄基粉末混合粉を、150℃の温度で686MPaの圧力で成形した場合に、7.30Mg/m3程度の密度を有する成形体が得られる。
しかしながら、温間成形技術を適用するためには、粉末を所定の温度に厳密に制御しながら成形する設備が必要となり、製造コストが増加するだけでなく、部品の寸法精度が低下するという問題があった。
【０００６】
他方、特許文献５には、鉄基混合粉に、上パンチを２m/s以上の速度で１回以上衝突させて発生させた衝撃荷重を印加することにより、密度が7.7Mg/m3以上の高密度成形体を製造する方法が提案されている。
しかしながら、この方法で得られた高密度成形体は、クラックが発生し易いため、複雑形状の部品を成形することは難しかった。この理由は、成形体は単に粉末を成形しただけなので、粒子同士の強度が不足し、成形体を抜き出すときの応力によりクラックが発生し易くなるためと推察される。
【０００７】
また、特許文献６には、粉末冶金法と冷間鍛造法を組み合わせて、ほぼ真密度に近い製品が得られる、焼結冷間鍛造方法が開示されている。焼結冷間鍛造方法とは、金属粉を焼結成形したプリフォーム（予備成形品）を冷間で鍛造したのち、再焼結して高密度の最終製品を得る成形−加工方法である。
この特許文献６に記載された技術は、表面に液状潤滑剤を塗布した冷間鍛造用焼結プリフォームを、ダイス内で仮圧縮成形したのち、該プリフォームに負圧を作用させて液状潤滑剤を吸引除去し、その後ダイス内で本圧縮成形し、再焼結する焼結冷間鍛造方法である。この方法によれば、仮圧縮成形前に塗布し内部に浸透した液状潤滑剤を、本圧縮成形前に吸引除去するため、内部の微小空隙が本圧縮成形時に圧潰消滅して高密度の最終製品が得られるとしている。
しかしながら、この方法で得られる最終焼結製品の密度は、たかだか7.5Mg/m3程度であるため、その強度には限界があった。
【０００８】
一方、製品（焼結体）の強度をさらに高めるためには、製品の炭素（Ｃ）濃度を増加させることが効果的である。粉末冶金法では、炭素（Ｃ）源として、黒鉛粉を原料金属粉に混合することが一般的であるので、黒鉛粉を混合した金属粉を予備成形後、仮焼結（予備焼結）して成形用素材とし、さらに高速成形したのち、再焼結して高強度の焼結体とする方法が考えられる。
しかしながら、従来の方法で仮焼結（予備焼結〉を行うと、仮焼結（予備焼結）時に炭素（Ｃ）が成形用素材全体に拡散し、成形素材の硬度が上昇する。このため、高速成形を行うに際し、成形荷重が非常に大きくなり、しかも変形能が低下しているために、所望の形状に加工できないという問題があった。
【０００９】
このような問題に対し、例えば特許文献７には、高温での成形を行うことなく、軸受部品を製造する方法が開示されている。この方法は、鉄粉と鉄合金粉と黒鉛粉と潤滑剤とを混合し、この混合粉を予備成形して成形体としたのち、仮焼結し、ついで少なくとも50mass％の塑性加工を与える冷間鍛造を行い、その後焼結、焼鈍し、ロール加工して最終製品（焼結部材）とするものである。この特許文献７に記載された技術では、黒鉛の拡散を抑制した条件で仮焼結を行うことにより、その後の冷間鍛造で高い変形能を発現させ、成形荷重を低くすることができるとしている。
しかしながら、特許文献７では、仮焼結条件として、1100℃×15〜20minが推奨されているが、本発明者らの実験によれば、この条件では、黒鉛が予備成形品に完全に拡散してしまい、焼結部材用素材（予備成形品）の硬さが著しく上昇し、その後の冷間鍛造が困難になることが判明した。
【００１０】
このような問題に対し、例えば特許文献８には、鉄を主成分とする金属粉に0.3重量％以上の黒鉛を混合した金属質粉を圧粉成形して得られた、密度が7.3g/cm3以上の予備成形体を、好ましくは700〜1000℃の温度範囲で仮焼結することにより、金属粉の粒界に黒鉛が残留している状態の組織を有する金属質粉成形素材が提案されている。この技術によれば、強度増加に必要な量の炭素のみを固溶し、遊離黒鉛を残存させ、鉄粉が過度に硬化するのを防止することにより、高速成形時に、低い成形荷重と高い変形能を有する成形用素材が得られるとしている。
しかしながら、この方法で得られた金属質粉成形素材は、高速成形工程において高い変形能を有しているが、その後の本焼結時に、残存する遊離黒鉛が消失して、細長い空孔を生じる場合があるところに問題を残していた。
【００１１】
また、特許文献９には、予備焼結雰囲気中の窒素を低濃度化する、あるいは予備焼結後に焼鈍することにより、仮焼結体の変形能を改善し、その後再加工および再焼結を施すことにより高密度の焼結体を得る技術が開示されている。具体例としては、純鉄粉や約0.6 mass％のMoを拡散付着させた部分合金化鋼粉に、黒鉛（0.2〜0.6mass％）および潤滑剤を混合し、およそ7.4Mg/m3のタブレット状の成形体に加工した後、遊離黒鉛(基地中に拡散せず、黒鉛の形態で残留したもの）が0.02mass％以下となる条件で仮焼結を施し、その後、断面減少率：60〜80％の後方押出し成形を加えたのち本焼結することにより、7.8Mg/m3のカップ形の焼結体が得られる旨が開示されている。
しかしながら、冷間鍛造工程は、金型の仕様の決定に際し、何回ものトライアルアンドエラーを要するので生産性が低いという問題がある。
【００１２】
【特許文献１】特開平２−156002号公報
【特許文献２】特公平７−103404号公報
【特許文献３】米国特許第5,256,185号公報
【特許文献４】米国特許第5,368,630号公報
【特許文献５】米国特許公開第2002／0106298号公報
【特許文献６】特開平１−123005号公報
【特許文献７】米国特許第4,393,563号公報
【特許文献８】特開平11−117002号公報
【特許文献９】特開2002−294388号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記した従来技術の問題を解決して、高密度を有する鉄基成形体、ひいては高強度高密度を有する鉄基焼結体を安定して得ることができる、高強度高密度鉄基焼結体の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
さて、発明者らは、上記の課題を解決するために、高速成形に供する成形体の特性に注目し、予備焼結条件について鋭意検討した。
その結果、予備焼結を酸化および窒化を抑制した雰囲気中で行うことにより、成形体中のＮおよびＯ含有量を極力低減した、低硬度で高い塑性変形能をもつ鉄基粉末成形素材を、ラム速度：２m/s以上の高速で成形することにより、クラックの発生を招くことなしに密度が7.7Mg/m3以上の高密度成形体が得られることの知見を得た。
本発明は、上記した知見に基づき、さらに検討を加えた末に完成されたものである。
【００１５】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）鉄基金属粉と黒鉛粉、あるいはさらに潤滑剤を混合して得られる鉄基混合粉を、予備成形後、窒素分圧が30kPa以下の非酸化性雰囲気中にて1000℃超1300℃以下の温度で予備焼結して得られた、Ｃ：0.10〜0.50mass％、Ｏ：0.3mass％以下、Ｎ：0.010mass％以下および遊離黒鉛：0.02 mass％以下を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、密度が7.2 Mg/m3以上の鉄基粉未成形用素材を、ラム速度：２m/s以上の条件で高速成形を施して、密度が7.7 Mg/m3以上の鉄基粉未成形体を製造した後、さらに不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気または真空中にて、1050〜1300℃の温度で再焼結して、密度が7.8 Mg/m3以上でかつ組織内の平均空孔長さが10μm未満の焼結体を得ることを特徴とする高強度高密度鉄基焼結体の製造方法。
【００１６】
（２）鉄基金属粉と黒鉛粉、あるいはさらに潤滑剤を混合して得られる鉄基混合粉を、予備成形後、窒素分圧が95kPa以下の非酸化性雰囲気中にて1000℃超1300℃以下の温度で予備焼結し、ついで400〜800℃の温度で焼鈍して得られた、Ｃ：0.10〜0.50mass％、Ｏ：0.3mass％以下、Ｎ：0.010mass％以下および遊離黒鉛：0.02 mass％以下を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、密度が7.2 Mg/m3以上の鉄基粉未成形用素材を、ラム速度：２m/s以上の条件で高速成形を施して、密度が7.7 Mg/m3以上の鉄基粉未成形体を製造した後、さらに不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気または真空中にて、1050〜1300℃の温度で再焼結して、密度が7.8 Mg/m3以上でかつ組織内の平均空孔長さが10μm未満の焼結体を得ることを特徴とする高強度高密度鉄基焼結体の製造方法。
【００１７】
（３）前記高速成形が、密閉鍛造または閉塞鍛造を用いた高速成形であることを特徴とする上記(１)または(２)に記載の高強度高密度鉄基焼結体の製造方法。
【００１８】
（４）前記鉄基粉未成形用素材が、さらに、Mn：1.2mass％以下、Mo：2.3mass％以下、Cr：3.0mass％以下、Ni：5.0mass％以下、Cu：2.0mass％以下およびＶ：1.4mass％以下のうちから選んだ１種または２種以上を含有する組成になることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載の高強度高密度鉄基焼結体の製造方法。
【００１９】
（５）上記（１）〜（４）のいずれかの方法で得られた高強度高密度鉄基焼結体に、熱処理を施して、密度が7.8 Mg/m3以上でかつ硬さがHRCで32以上の焼結体を得ることを特徴とする高強度高密度鉄基焼結体の製造方法。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、高密度の鉄基成形体を得ることができ、この高密度鉄基成形体に再焼結を施し、必要に応じて熱処理を施すことにより、高強度で高密度の鉄基焼結体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の鉄基粉末成形用素材の成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ（全Ｃ）：0.10〜0.50mass％
Ｃは、浸炭焼入れ、光輝焼入れ時の焼入れ性を考慮し、焼結部材の必要強度に応じて、0.10〜0.50mass％の範囲内で調整する。Ｃ含有量が0.10mass％未満では、所望の焼入れ性を確保することができず、一方0.50mass％を超える含有は成形素材の硬さが高くなりすぎ、高速成形後の密度が低下する。
【００２２】
Ｏ：0.3mass％以下
Ｏは、鉄基金属粉に不可避的に含有される元素であるが、Ｏ含有量が増加するに従い、成形用素材の硬さが増大して、高速成形後の密度が低下するので、できるだけ低減するのが好ましい。Ｏ量が0.3mass％を超えると、高速成形後の密度が低くなるので、0.3mass％をＯ含有量の上限とした。なお、工業的に安定して製造できる鉄基金属粉のＯ含有量の下限は、0.02mass％であるため、鉄基粉末成形用素材のＯ含有量の下限は0.02mass％とすることが好ましい。
【００２３】
Ｎ：0.010mass％以下
Ｎは、Ｃと同様、成形用素材の硬さを高める元素であり、黒鉛を鉄基金属粉中に固溶させて遊離黒鉛を実質的に零とする本発明では、成形用素材の硬さをできるだけ低く維持し、高速成形後の密度を高くするためには、Ｎ含有量をできるだけ低減するのが望ましい。Ｎを0.010mass％を超えて含有すると、高速成形後の密度が低くなるため、本発明ではＮ含有量は0.010mass％以下に限定した。好ましくは0.0050mass％以下である。
【００２４】
以上、基本成分および抑制成分について説明したが、本発明では、その他にも合金成分として以下の元素を成形用素材中に適宜含有させることができる。
Mn：1.2mass％以下、Mo：2.3mass％以下、Cr：3.0mass％以下、Ni：5.0mass％以下、Cu：2.0 mass％以下およびＶ：1.4mass％以下のうちから選んだ１種または２種以上
Mn，Mo，Cr，Ni，CuおよびＶはいずれも、焼入れ性を向上させる元素であり、焼結体の強度確保の目的で、必要に応じて１種または２種以上を選択して含有させることができる。しかしながら、各元素を、上記の上限値を超えて含有させると、成形用素材の硬さが増加し、高速成形後の密度が低くなるため、好ましくない。
なお、合金成分として特に有用な元素は、Mn，MoおよびNiであり、これらの好適含有量はそれぞれ、Mn：0.005〜1.0 mass％、Mo：0.005〜2.0 mass％、Ni：0.005〜5.0mass％である。
【００２５】
なお、これらの合金成分は、鉄基金属粉に予合金化しても、また鉄基金属粉に部分拡散付着して部分合金化してもよく、あるいは金属粉（合金用粉末）として混合してもよい。さらには、合金成分を予合金後、さらに合金成分を部分合金化するハイブリッド合金化としてもよい。しかしながら、いずれの場合においても、Mn：1.2mass％、Mo：2.3mass％、Cr：3.0 mass％、Ni：5.0mass mass％、Cu：2.0 mass％、Ｖ：1.4mass％を、それぞれ超えると、成形用素材の硬さが高くなり、高速成形後の密度が低くなる。
【００２６】
残部Feおよび不可避的不純物
上記した成分以外の残部は、Feおよび不可避的不純物である。不可避的不純物としては、Ｐ：0.1mass％以下、Ｓ：0.1mass％以下、Si：0.2mass％以下が許容できる。また、遊離黒鉛は、以下に述べるように、0.02mass％以下に抑制することが好ましい。
【００２７】
遊離黒鉛：0.02mass％以下
本発明の鉄基粉末成形用素材は、鉄基金属粉と黒鉛粉と、あるいはさらに潤滑剤とを混合して得られる鉄基混合粉に、予備成形・予備焼結を施して得られるものであり、黒鉛が鉄基金属粉の基地組織に拡散して遊離黒鉛が実質的に存在しない組織とするのが好ましい。
本発明の鉄基粉末成形用素材では、予備焼結条件を調整することによって、遊離黒鉛は0.02mass％以下と、実質的に零とする。黒鉛粉は、予備成形・予備焼結処理により、ほとんどが鉄基金属粉中に拡散し、基地組織中に固溶または炭化物として析出し、遊離黒鉛としてはほとんど残存しない。ここに、遊離黒鉛量が0.02mass％を超えると、高速成形時に成形用素材の流れに沿った黒鉛伸展層の形成が顕著となり、再焼結時に黒鉛が鉄基金属質基地組織中に拡散消失して、細長い空孔が生じる場合がある。かような細長い空孔は、焼結体の欠陥として働き、強度を低下させることがある。このため、遊離黒鉛は0.02mass％以下に制限することが好ましい。
【００２８】
本発明の鉄基粉末成形用素材の組織は、フェライト相（Ｆ）を主体とし、黒鉛が拡散した領域にパーライト相（Ｐ）が混在する組織である。そして、予備焼結条件を、後述する本発明の範囲内に制御することにより、成形用素材の硬さを高速成形に支障のない程度に調整することができる。
また、本発明の鉄基粉末成形用素材は、7.2Mg/m3以上好ましくは7.3Mg/m3以上の密度を有することが重要である。密度を7.2Mg/m3以上好ましくは7.3Mg/m3以上とすることにより、鉄基金属粉粒子間の接触面積が増加し、予備焼結により、接触面を介した物質拡散が広範囲にわたって生じるため、伸びが大きく変形能の高い素材となるので成形体の密度も高くできる。より好ましくは7.35Mg/m3以上である。成形用素材の密度は高いほど好ましいが、金型寿命等のコスト的制約から7.8Mg/m3程度が上限である。
【００２９】
次に、鉄基粉末成形用素材の製造方法について説明する。
原料粉として、鉄基金属粉と、黒鉛粉、あるいはさらに潤滑剤を用いる。
使用する鉄基金属粉としては、Ｃ：0.05mass％以下、Ｏ：0.3mass％以下およびＮ：0.010mass％以下を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鉄基金属粉が好適である。また、必要に応じて、Mn：1.2mass％以下、Mo：2.3mass％以下、Cr：3.0mass％以下、Ni：5.0mass％以下、Cu：2.0mass％以下およびＶ：1.4mass％以下のうちから選んだ１種または２種以上を予合金化、部分合金化あるいはハイブリッド合金化した鋼粉も有利に適合する。さらには、ハイブリッド合金化した鋼粉と合金用粉末との混合粉として使用することもできる。
いずれの鋼粉においても、Ｃ：0.05mass％、Ｏ：0.3mass％、Ｎ：0.010mass％をそれぞれ超える含有は、粉体の圧縮性を低下させ、成形用素材の密度を7.3Mg/m3以上とすることを困難になる。なお、鉄基金属粉のより好ましいＣ，Ｏ，Ｎ量は、Ｃ：0.05mass％以下、Ｏ：0.3mass％以下、Ｎ：0.0050mass％以下である。
なお、Ｏ含有量はできるだけ低いことが圧縮成形性の観点からは好ましいが、Ｏは不可避的に含有される元素であり、経済的に高価とならず、工業的に実施可能なレベルである0.02mass％を下限とするのが望ましい。工業的な経済性の観点から好ましいＯ含有量は、0.03〜0.2mass％である。
【００３０】
また、本発明で使用する鉄基金属粉の粒径は、とくに限定する必要はないが、工業的に低コストで製造できる、平均粒径で30〜120μm程度とするのが望ましい。
なお、平均粒径は重量積算粒度分布の中点（ｄ50）の値とする。
【００３１】
原料粉として使用する黒鉛粉は、焼結体の所定の強度を確保するため、あるいは熱処理時の焼入れ性の増加を目的として、鉄基混合粉に、鉄基金属粉と黒鉛粉との合計量に対し0.03〜0.5mass％の範囲で含有される。黒鉛粉の含有量が、0.03mass％未満では、焼結体の強度向上効果が不足し、一方0.5mass％を超えると、成形用素材の硬さが高くなり高速成形後の密度が低くなる。このため、鉄基混合粉における黒鉛粉の含有量は鉄基金属粉と黒鉛粉との合計量に対し0.03〜0.5mass％とした。
【００３２】
また、鉄基金属粉表面への黒鉛粉の付着度を向上させるために、鉄基混合粉ヘワックスやスピンドル油等を添加してもよい。その他、例えば、特開平１−165701号公報、特開平５−148505号公報に記載された偏析防止処理を適用し、鉄基金属質粉表面への黒鉛粉付着度を向上させることもできる。
【００３３】
さらに、鉄基混合粉には、上記した原料粉に加えて、さらに圧縮成形における成形密度の向上と金型からの抜き出し力を低減する目的で、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、エチレンビスステアロアミド等の潤滑剤を含有させることができる。潤滑剤の含有量は、鉄基金属粉と黒鉛粉との合計量100質量部に対して0.1〜0.6質量部程度とすることが好ましい。
【００３４】
なお、鉄基混合粉の混合には、通常公知な混合方法、例えばヘンシェルミキサー、コーン型ミキサー等を用いた混合方法が適用可能である。
【００３５】
ついで、上記した比率で混合された鉄基混合粉に予備圧縮成形を施し、7.2Mg/m3以上好ましくは7.3Mg/m3以上の密度を有する予備成形体とする。予備成形体の密度が7.2Mg/m3以上となると、また7.3Mg/m3ではより顕著に、鉄基金属質粉末同士の接触面積が大きくなり、次工程である予備焼結において、接触面を介し体積拡散、表面拡散、あるいは溶融が広範囲にわたって生じるため、高速成形時に大きな伸びが得られ、高い変形能が実現される。
【００３６】
予備圧縮成形では、従来公知の圧縮成形技術がいずれも適用できる。例えば、金型潤滑法、温間成形法、特許文献８に記載された成形方法あるいはこれらを組み合わせた成形方法がいずれも適合する。なお、特許文献８に記載された成形方法は、成形空間を有する成形ダイスと、この成形ダイスに装入されて混合粉を加圧する上パンチと下パンチを備え、成形空間が、上パンチの挿入される大径部と、下パンチの挿入される小径部と、これらを繋ぐテーパ部とを備え、上パンチおよび下パンチの一方または両方が、成形ダイスの成形空間に臨む端面の外周端部に、成形空間の容積を増大させる切欠きを備えてなる装置を使用するために、成形後のスプリングバックや成形体の抜き出し力が抑制され、高密度の成形体を容易に製造することができる。さらに、特許文献５に記載された高速成形法を用いても良い。ただし、この場合は、成形体にクラックが発生しないように、単純な形状への適用に限定される。
【００３７】
ついで、予備成形体は、予備焼結され、成形用素材となる。
予備焼結は、窒素分圧が30kPa以下の非酸化性雰囲気中にて1000℃超1300℃以下の温度で行う必要がある。予備焼結温度が1000℃以下では、遊離黒鉛の残存量が0.02mass％を超えて多く、後工程の再焼結時に細長い空孔となるため、厳しい応力下で使用される部材において、欠陥として作用し、強度低下の原因となる可能性がある。一方、予備焼結温度が1300℃を超えると、成形性の向上効果は飽和し、むしろ製造コストの大幅な増加を招くので、経済的に不利となる。このため、予備焼結温度は1000℃超1300℃以下の範囲に限定した。
【００３８】
また、予備焼結は、真空中、Arガス中、あるいは水素ガス等の非酸化性でかつ窒素分圧が30kPa以下である雰囲気中で行う必要がある。窒素分圧が低いほど、成形用素材のＮ含有量低減には有利となる。この点、窒素分圧が30kPaを超えると、成形用素材中のＮ含有量を0.010mass％以下とすることが困難となる。好ましい雰囲気としては、例えば水素濃度が70volmass％以上の水素−室素混合ガスがある。
【００３９】
さらに、本発明では、予備成形体に予備焼結を施した後に、予備焼結温度より低い温度で焼鈍を行って、成形用素材とすることもできる。
予備焼結後に、焼鈍を施すことにより、成形用素材の窒素含有量が顕著に低減する。そのため、予備焼結後に、焼鈍を施すプロセスとすることにより、予備焼結雰囲気の窒素分圧を95kPaまで高くしても、成形用素材中の窒素含有量を0.010mass％以下に低減することができ、ガスコストを低減できるという利点がある。この場合における予備焼結後の焼鈍は、400〜800℃の範囲の温度で行う必要がある。焼鈍温度が400℃未満あるいは800℃超では、窒素量低減効果が小さくなるからである。また、焼鈍時の雰囲気は、予備焼結時の場合と同様に、非酸化性雰囲気とする必要がある。これにより、成形用素材の窒素含有量低減効果がさらに顕著となる。なお、焼鈍時の雰囲気中の窒素分圧と、予備焼結時の雰囲気中の窒素分圧とは必ずしも同一とする必要はない。
また、焼鈍時間は、600〜3600ｓ程度とするのが好ましい。焼鈍時間が、600ｓ未満では窒素低減効果が少なく、一方3600ｓを超えると、効果が飽和する上、生産性が低下するからである。
【００４０】
また、予備焼結とその後に続く焼鈍は、予備焼結を行った焼結炉から素材を取り出すことなく、連続して行っても何ら問題はない。すなわち、予備焼結後、400〜800℃に冷却してそのまま焼鈍してもよいし、予備焼結後、400℃未満まで冷却したのち、再度400〜800℃に加熱して焼鈍してもよい。
【００４１】
ついで、予備焼結または予備焼結−焼鈍後の成形用素材に、高速成形を施して、成形体とする。
本発明の高速成形は、例えばスウェーデンのハイドロパルサー社製の高速成形用成形機を用いて行うことができる。この高速成形は、上パンチにラムを介して衝撃的な応力を与える成形方法である。そして、この成形法においては、上パンチに衝撃的な応力を与えるラム速度を２m/s以上とすることが重要である。というのは、この値未満では、高速成形後に十分に高い密度の成形体を得ることが難しいからである。
【００４２】
図１に、代表的な高速成形処理の概要を示す。
試料１（成形用素材）を、金型２に装入し、上パンチ３をその上にセットする。油圧アキュムレーター５は、油圧発生器６から供給された油圧をもとに、衝撃ラム４に油圧８（この例では等圧力）を付与し続ける。その結果、衝撃ラム４は等加速度運動９で下方に移動し、最終的に高速で上パンチ３に衝突する。上パンチ３に衝突する時の衝撃ラム４の速度（ラム速度）は、油圧８やラムの移動距離７を調整して制御することができるが、金型２にひずみゲージ（図示省略）を取り付けて、成形圧力の測定および管理を行ってもよい。ラムの衝突は複数回行ってもよい。
【００４３】
なお、本発明において、ラム速度とは、ラムが上パンチに衝突する際の速度をいう。このラム速度の上限は特に限定されることはなく、ラム速度は成形機の強度の上限まで上げることができる。
また、本発明における高速成形は、密閉鍛造あるいは閉塞鍛造を用いた高速成形とすることが好ましい。ここに、密閉鍛造とは、成形用素材のほぼ全表面を金型表面によって拘束し、金型の隙間から素材がはみ出さないようにして行う鍛造を意味する。また、閉塞鍛造とは、素材を金型内に閉じ込めたのち、パンチ等で素材を押し、素材を金型の空間内に充満させる鍛造を意味する。
【００４４】
ついで、成形体は、再焼結処理が施されて、焼結体とされる。
再焼結処理は、製品の酸化防止のため、不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気または真空中とする。また、再焼結温度は、1050〜1300℃の範囲の温度とする。1050℃未満では、粒子間の焼結の進行や成形体に含まれるＣの拡散が不十分で所望の製品強度を確保できない。一方、1300℃を超えると、結晶粒が粗大化し、製品強度が低下する。
【００４５】
かくして得られた焼結体は、必要に応じて熱処理が施される。
かかる熱処理としては、目的に応じて、浸炭処理、焼入れ処理、焼戻し処理等を選択できる。
熱処理条件は、とくに限定する必要はなく、ガス浸炭焼入れ、真空浸炭焼入れ、光輝焼入れ、高周波焼入れなどいずれもが適合する。例えば、ガス浸炭焼入れでは、カーボンポテンシャルが0.6〜１mass％程度の雰囲気中で800〜900℃程度の温度に加熱したのち、油 中に焼入れするのが好ましい。なお、カーボンポテンシャルとは、鋼を加熱する雰囲気の浸炭能力を表し、浸炭する温度で、浸炭に用いるガスの雰囲気と平衡に達したときの鋼の表面の炭素濃度（mass％）である。また、光輝焼入れでは、焼結体の表面の高温酸化、脱炭防止のため、Arガス等の不活性雰囲気または水素を含む窒素雰囲気等の保護雰囲気中にて、800〜950℃程度の温度に加熱したのち、油中に焼入れするのが好ましい。さらに、真空浸炭焼入れや高周波焼入れでも、上記した温度範囲に加熱したのち、焼入れするのが好ましい。これらの熱処理により製品の強度を一層向上させることができる。
なお、焼入れ処理後に、必要に応じて焼戻し処理を施してもよい。この際の焼戻し温度は、130〜250℃程度の通常の焼戻し温度範囲とするのが好ましい。
【００４６】
さらに、かような熱処理の前あるいは後に、寸法、形状の調整のために、機械加工を施してもよい。
【００４７】
本発明の、従来技術に対する利点については次のとおりである。
（１）従来の高速成形技術に対する利点
本発明によれば、成形体を金型から取り出す際の割れや欠けが少ない。すなわち、本発明の成形用素材は、冷間鍛造が可能なほどに、粒子聞の結合が強く、塑性変形能が高いので、成形後の除荷時のスプリングバックで受ける応力にも十分に耐える。これに対し、従来の粉末からの高速成形では、成形体中の粒子聞結合が弱いため、除荷時に割れや欠けの発生が懸念される。
また、本発明においては、まず、通常の粉末冶金の成形方法で一旦複雑形な状品を成形し、予備焼結を行った後、高速成形を行うことができる。それ故、高密度複雑形状品の製造を容易に行うことができる。これに対し、粉末の高速成形では、単軸プレスで成形できる単純形状品しか成形できない。
【００４８】
（２）従来の焼結冷間鍛造技術に対する利点
従来の焼結冷間鍛造法では、プリフォームに数十％程度の変形を及ぼす冷間鍛造を加えることにより真密度に近い高密度を得ていたが、本発明によれば、プリフォームに単紬の圧縮工程を施すだけで、高密度化が実現できる。単軸圧縮は冷間鍛造より加工が数倍高速で実施できるため、生産性の面で大きな利点となる。さらに、金型の仕様の決定に際し、何回ものトライアルアンドエラーを要する冷間鍛造に対し、単軸圧縮加工に用いる金型は結果形状の予測が正確にできるため、はるかに簡便である。
【実施例１】
【００４９】
表１に示す鉄基金属粉と、表１に示す種類と含有量の黒鉛粉および潤滑剤とをＶ型混合機で混合し、鉄基混合粉とした。
鉄基金属粉として、純鉄粉Ａ、部分合金化鋼粉Ｂ、ハイブリッド合金化鋼粉Ｃおよびハイブリッド合金化鋼粉にさらに金属粉を混合した混合粉Ｄを用いた。純鉄粉Ａとしては、Ｃ：0.006mass％、Mn：0.08mass％、Ｏ：0.15mass％、Ｎ：0.0020mass％を含有する鉄粉（ＪＦＥスチール製JIP301A）を用いた。また、部分合金化鋼粉Ｂとてしは、純鉄粉Ａに酸化モリブデン粉末を0.9mass％混合し、水素雰囲気中で875℃に3600ｓ保持して、表面にMoを部分的に拡散付着させた部分合金化鋼粉を用いた。この部分合金化鋼粉Ｂの組成は、Ｃ：0.006mass％−Mn：0.08mass％−Ｏ：0.11mass％−Ｎ：0.0023mass％−Mo：0.58mass％である。ハイブリッド合金化鋼粉Ｃとしては、Ｃ：0.007mass％、Mn：0.14mass％、Ｏ：0.15mass％、Ｎ：0.0020mass％−Mo：0.4mass％を含む予合金化鋼粉の表面に、上記と同じ方法で0.4mass％のMoを部分合金化したものを用いた。さらに、混合粉Ｄとしては、所定のMnおよびMoを含有する予合金化鋼粉の表面に上記と同じ方法でMoを部分合金化したものに、さらにNi粉を混合したものを用いた。この混合粉Ｄの組成は、Ｃ：0.006mass％、Mn：0.05mass％、Ｏ：0.08mass％、Ｎ：0.0020mass％、Mo：0.6mass％（予合金分：0.45mass％、部分合金分：0.15mass％）、Ni：１mass％である。
また、黒鉛粉は天然黒鉛とし、潤滑剤はステアリン酸亜鉛を用いた。
なお、表１中の鉄基混合粉中の潤滑剤の含有量は、鉄基金属質粉と黒鉛粉の合計量100質量部に対する質量部で表示してある。
【００５０】
これら鉄基混合粉を金型に装入し、油圧式圧縮成形機により予備圧縮成形し、30mmφ×15mm高さのタブレット状予備成形体とした。予備成形体の密度はいずれも7.2〜7.4Mg/m3とした。なお 、一部の試料（No.13）については成形圧力を調整することにより密度を7.1Mg/m3とした。
得られた予備成形体に、表１に示す条件で予備焼結し、成形用素材とした。なお、一部の試料（No.15〜No.21）では、予備焼結と連続して焼鈍を行った。
得られた成形用素材の組成、表面硬さHRB（JIS Z 2245によるロックウェル硬さ）および遊離黒鉛量を調査した。
これらの結果を表２に示す。
【００５１】
なお、成形用素材の組成は、成形用素材から試験片を採取して、全Ｃ量、Ｎ量、Ｏ量、遊離黒鉛量を測定した。全Ｃ量およびＯ量は燃焼−赤外線吸収法で、Ｎ量は燃焼−不活性ガス融解熱伝導度法で測定した。また、成形用素材から採取した試験片を硝酸で溶解したのちの残渣を、燃焼−赤外線吸収法でＣ量を測定し、遊離黒鉛量とした。また、固溶Ｃ量は｛（全Ｃ量）−（遊離黒鉛量）｝で計算した値とした。
【００５２】
ついで、得られた成形用素材に対し、ラムを介して上パンチに衝撃荷重を与え、高速成形を実施した。すなわち、特許文献５に準拠した方法で高速成形を実施した。具体的には、図１に示す装置を用い、成形用素材を試料１として金型２に装入後、衝撃ラム４を介して上パンチ３に衝撃荷重を与え、高速成形を実施した。ここで、油圧アキュムレーターにより衝撃ラム４に付与される油圧８は一定とし、衝撃ラム４が上パンチ３に衝突するまでの移動距離７（約20〜80mmの間で調整可能）を変化させて、成形速度を調整した。また、No.４のみを密閉鍛造方法で成形し、それ以外は閉塞鍛造方法で成形した。
この時のラム速度とラムが上パンチに与える衝撃回数を表２に示す。衝撃は同じ条件で行った。また、得られた成形体の密度も表２に併記する。
【００５３】
次に、得られた成形体に、再焼結を施して焼結体とした。再焼結の条件は、窒素：80vol％−水素：20vol％のガス雰囲気中で1140℃×1800ｓ保持する条件とした。そして、これら焼結体の密度をアルキメデス法で測定した。また、焼結体の断面を切削、研磨後、エッチングを施さない状態で光学顕微鏡の400倍で断面を撮影し、画像解析を用いて空孔100個の平均空孔長さを測定した。
【００５４】
ついで、これら焼結体に、カーボンポテンシャル1.0mass％の浸炭雰囲気中にて870℃×3600ｓ保持する条件で浸炭処理を施したのち、90℃の油中に焼入れし、ついで150℃で焼戻しする熱処理を施した。熱処理後、焼結体の硬さHRC（JIS Z 2245によるロックウェル硬さ）およびアルキメデス法による密度を測定した。
得られた結果を表２に併記する。
【００５５】
【表１−１】
0004640134.tif 000002
【００５６】
【表１−２】
0004640134.tif 000003
【００５７】
【表１−３】
0004640134.tif 000004
【００５８】
【表２】
0004640134.tif 000005
【００５９】
表２に示したとおり、本発明に従い得られた成形体は、いずれも7.8Mg/m3以上という高い密度を有していた。そして、この高密度は、その後に焼結さらには熱処理を施して焼結体とした場合でも低下しなかった。また、本発明に従い得られた焼結体では、細長い空孔が少なく、空孔の平均長さは10μm未満であった。さらに、熱処理後の焼結体はHRC32以上の高い硬さを示した。特に、Moを含有する発明例（No.20，No.21）は、熱処理後の硬さがHRC58以上とさらに高い値を示した。
なお、予備焼結後に本発明の範囲内の温度で焼鈍を行った成形用素材（No.16，No.17，No.20，No.21）は、予備焼結時の雰囲気中の窒素分圧が30kPa以上95kPa以下であっても、窒素含有量が0.010mass％以下となっている。
【００６０】
これに対し、予備焼結温度が本発明の適正範囲を低く外れた成形用素材（No.１，No.２）はいずれも、遊離黒鉛量が0.17mass％（No.１）、0.13mass％（No.２）と高く、鍛造方向に長く伸びた空孔が多数観察され、平均空孔長さも50μm（No.１）、35μm（No.２）であった。
Ｎ含有量が本発明の適正範囲を高く外れた成形用素材（No.10，No.11）はそれぞれ、成形体の密度が低い。
Ｃ含有量が本発明の範囲を高く外れた成形用素材（No.12）も、成形体の密度が低い。
成形用素材の密度が7.3Mg/m3未満と低い場合（No.13）は、成形体の密度も低めであり、また焼結体の平均空孔長さも53μmと長くなっている。
予備焼結後の焼鈍温度が本発明の適正範囲を外れた比較例（No.15，No.18）では、予備焼結時の雰囲気中の窒素分圧が95kPa以下でも、窒素含有量が0.010mass％を超えており、成形体の密度が低い。
予備焼結時の雰囲気中の窒素分圧が95kPaを超えた場合（No.19）には、予備焼結後に焼鈍を行っても、窒素含有量が0.010mass％を超え、成形体の密度が低い。
ラム速度が本発明の適正範囲に満たなかった場合（No.22）には、成形体の密度が低い。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明に従う高速成形処理の概要を示した図である。
【符号の説明】
【００６２】
１  試料
２  金型
３  上パンチ
４  衝撃ラム
５  油圧アキュムレーター
６  油圧発生器
７  移動距離
８  油圧
９  等加速度運動
【図１】
0004640134.tif 000006