(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
自立した窒化ガリウム単結晶基板の裏面（Ｎ面）を研削（ラップ）し、該研削により生じた加工歪層をエッチングにより除去することによって、前記裏面（Ｎ面）の算術平均粗さＲａを１μｍ以上、１０μｍ以下とすると共に、前記研削後に発生した前記窒化ガリウム単結晶基板の反りを減少させる裏面処理工程の後、
前記窒化ガリウム単結晶基板の表面（Ｇａ面）を鏡面に研磨する表面処理工程を行うことを特徴とする自立した窒化ガリウム半導体単結晶基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の製造方法により製造された自立した窒化ガリウム単結晶基板を用いて、窒化物半導体素子を気相成長法により製造することを特徴とする窒化物半導体素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自立した窒化ガリウム単結晶基板の製造方法、および窒化物半導体素子の製造方法に関し、特に、窒化物半導体素子の良品歩留率を向上させることができる自立した窒化ガリウム単結晶基板の製造方法、および窒化物半導体素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化物系半導体材料は、バンドギャップが大きく、直接遷移型である。そのため、短波長発光素子への応用が、盛んに行われている。
【０００３】
窒化物半導体素子は、有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ）、分子線気相成長法（ＭＢＥ）、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ）などの気相成長法を用いて、下地基板上にエピタキシャル成長を行うことにより得られる。
【０００４】
上記の成長方法において得られた窒化物半導体素子中には、多数の結晶欠陥が存在している。結晶欠陥は、窒化物半導体素子の特性の悪化、短寿命の原因になるため、結晶欠陥は少ないことが望ましい。
【０００５】
窒化物半導体素子中の結晶欠陥が多くなる原因としては、窒化物半導体の格子定数と整合する異種下地基板がないためと考えられる。そのため、窒化物半導体と格子定数が整合するＧａＮ自立基板が要求されている。
【０００６】
ＧａＮ自立基板の作製方法は、成長速度の利点からＨＶＰＥ法が主流である。サファイア基板上にＨＶＰＥ法によりＧａＮ厚膜を成長させる。その後、サファイア基板を機械研磨やレーザー剥離法により除去することにより、ＧａＮ自立基板が作製できる。
【０００７】
このように作製したＧａＮ自立基板には、多くの欠陥が存在している。結晶欠陥を多く含んだ基板上に窒化物半導体素子を作製すると、窒化物半導体素子に多数の欠陥を多く含んでしまう。従って、窒化物半導体素子中の欠陥を減らすためには、ＧａＮ自立基板の欠陥を減らすことが必要である。欠陥を減らす方法として、ＥＬＯ（Epitaxial Lateral Overgrowth）法などによりＧａＮ自立基板の欠陥を減らすことが行われている。
【０００８】
しかし、上記の方法で得られたアズグロウン（As-grown）のＧａＮ自立基板は表面平坦性が悪い、基板の反りが大きいなどの理由から、そのままでは窒化物半導体用基板として用いることはできない。
【０００９】
そこで、通常、ＧａＮ自立基板の表面、裏面ともに鏡面研磨される（特許文献１参照）。鏡面研磨されたＧａＮ自立基板は、可視光や赤外線に対して透明である。
【特許文献１】特開２００５−２６３６０９号公報（段落番号〔００３３〕、〔００３６〕）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ホットウォール型の炉において、基板ホルダーからの熱伝導およびヒーターの熱放射によりＧａＮ自立基板に熱が伝導する。従って、ＧａＮ自立基板の基板温度は、基板ホルダーの熱分布およびＧａＮ自立基板と基板ホルダーとの密着度に左右される。
【００１１】
鏡面化されたＧａＮ自立基板の裏面は平坦（算術平均粗さ１０ｎｍ以下）である一方、基板ホルダーの表面は鏡面に比べて粗く（算術平均粗さ１０μｍ程度）、両者の粗さが違いすぎるため、鏡面化ＧａＮ自立基板と基板ホルダーは点で接触しており、面で接触する場合に比べて密着度が悪い。
【００１２】
ＧａＮ自立基板の温度分布を面内均一に保つためには、ＧａＮ自立基板の裏面内のどの場所においても基板ホルダーとの密着度を良くし、かつＧａＮ自立基板の反りを減らすことが必要である。
【００１３】
従って、本発明の目的は、基板ホルダーとの密着度を良くし、かつＧａＮ自立基板の反りを減らすことにより、窒化物半導体素子の良品歩留率を向上させることができる自立した窒化ガリウム単結晶基板の製造方法、および窒化物半導体素子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、上記目的を達成するため、自立した窒化ガリウム単結晶基板の裏面（Ｎ面）を研削（ラップ）し、該研削により生じた加工歪層をエッチングにより除去することによって、前記裏面（Ｎ面）の算術平均粗さＲａを１μｍ以上、１０μｍ以下とすると共に、前記研削後に発生した前記窒化ガリウム単結晶基板の反りを減少させる裏面処理工程の後、前記窒化ガリウム単結晶基板の表面（Ｇａ面）を鏡面に研磨する表面処理工程を行うことを特徴とする自立した窒化ガリウム半導体単結晶基板の製造方法を提供する。
【００１６】
また、本発明は、上記目的を達成するため、上記の製造方法により製造された自立した窒化ガリウム単結晶基板を用いて、窒化物半導体素子を気相成長法により製造することを特徴とする窒化物半導体素子の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、基板ホルダーとの密着度を良くし、かつＧａＮ自立基板の反りを減らすことにより、窒化物半導体素子の良品歩留率を向上させることができる自立した窒化ガリウム単結晶基板を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
〔本発明の実施の形態に係る窒化ガリウム半導体単結晶基板の構成〕
図１は、本発明の実施の形態に係る窒化ガリウム半導体単結晶基板の構成図である。
【００２０】
本実施の形態に係るＧａＮ自立基板（窒化ガリウム半導体単結晶基板）１は、表面（Ｇａ面）２が鏡面に研磨されており、裏面（Ｎ面）３の算術平均粗さＲａが１μｍ以上、１０μｍ以下であることを特徴とする。算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１-１９９４にしたがって、原子間力顕微鏡を用いて５０μｍ×５０μｍの範囲で調べた値である。
【００２１】
〔本発明の実施の形態に係る窒化ガリウム半導体単結晶基板の製造方法〕
次に、本実施の形態に係るＧａＮ自立基板の製造工程を、従来の製造工程と比較しながら説明する。
【００２２】
図２は、（ａ）が従来のＧａＮ自立基板の製造工程（表面と裏面を鏡面研磨）の概略を示す工程フロー図であり、（ｂ）が本発明の実施の形態に係るＧａＮ自立基板の製造工程の概略を示す工程フロー図である。
【００２３】
本実施の形態に係るＧａＮ自立基板の製造工程は、表面（Ｇａ面）を鏡面に研磨する表面処理工程と、裏面（Ｎ面）を研削（ラップ）後、エッチングする裏面処理工程とを含むことを特徴とする。これにより、裏面（Ｎ面）の算術平均粗さＲａを１μｍ以上、１０μｍ以下とすることができる。
【００２４】
具体的には、まず、サファイア基板上にＥＬＯ法などにより前処理を施した後、ＨＶＰＥ法によりＧａＮ厚膜を作製する。その後、機械研磨やレーザー剥離法によりサファイア基板を除去し、ＧａＮ自立基板を作製する。
【００２５】
作製されたＧａＮ自立基板は、そのままでは窒化物半導体素子用基板として用いることができないため、ＧａＮ自立基板の両面を研磨する。
【００２６】
研磨は裏面側から行う。裏面（Ｎ面）の研磨は、研削またはラップ(ｌａｐ)（ＧＣ＃８００などを使用）することにより行なう。
【００２７】
従来（図２（ａ））においては、ここで裏面をポリッシュ(ｐｏｌｉｓｈ)して鏡面化していたが、本実施の形態（図２（ｂ））においては、ＮａＯＨ水溶液やＫＯＨ水溶液等のアルカリ水溶液、または塩酸と過酸化水素水の混合液を用いて裏面をエッチングすることにより、算術平均粗さＲａを１μｍ以上、１０μｍ以下とする。
【００２８】
ここで、ＧａＮ自立基板の表面は歪フリーであり、一方、ＧａＮ自立基板の裏面は研磨を行なっているため、加工歪層が裏面に発生する。そのため、基板全体の応力バランスが崩れて裏面研磨後は反りが発生するが、裏面をエッチングすることにより、反りの原因である裏面の加工歪層が除去され、反りが小さくなる。
【００２９】
次に、裏面エッチング後、ＧａＮ自立基板の表面（Ｇａ面）を鏡面化するため、ラップ後ポリッシュすることで、ＧａＮ自立基板が完成する。
【００３０】
〔本発明の実施の形態に係る窒化物半導体素子の製造方法〕
次に、本実施の形態に係る窒化物半導体素子の製造方法を説明する。
【００３１】
本実施の形態に係る窒化物半導体素子の製造方法は、上述の製造方法により製造されたＧａＮ自立基板（自立した窒化ガリウム単結晶基板）を用いて、窒化物半導体素子を気相成長法により製造することを特徴とするものである。
【００３２】
また、本実施の形態に係る窒化物半導体素子の製造方法は、ＧａＮ自立基板（自立した窒化ガリウム単結晶基板）を用いて気相成長装置により窒化物半導体素子を製造する方法であって、気相成長装置の基板ホルダーに窒化ガリウム単結晶基板を保持する前に、ＧａＮ自立基板の裏面（Ｎ面）の算術平均粗さＲａを基板ホルダーと面接触する粗さに調整する工程を含むことを特徴とするものである。
【００３３】
ここで、上記算術平均粗さＲａを調整する工程には、ＧａＮ自立基板の裏面をエッチングする工程が含まれうる。具体的には、上述の本実施の形態に係るＧａＮ自立基板の製造方法にて記載した工程と同様に行なえばよく、研削またはラップ(ｌａｐ)（ＧＣ＃８００などを使用）後、ＮａＯＨ水溶液やＫＯＨ水溶液等のアルカリ水溶液、または塩酸と過酸化水素水の混合液を用いて裏面をエッチングする。
【００３４】
また、上記算術平均粗さＲａを調整する工程には、ＧａＮ自立基板の裏面の算術平均粗さＲａを１μｍ以上、１０μｍ以下に調整する工程が含まれうる。調整は、例えば、上記のエッチングする工程により行なうことができる。
【００３５】
また、上記算術平均粗さＲａを調整する工程には、ＧａＮ自立基板の裏面の算術平均粗さＲａを気相成長装置の基板ホルダー（ＧａＮ自立基板の裏面との接触面）の算術平均粗さの１／１０倍〜１倍の範囲に調整する工程が含まれうる。調整は、例えば、上記のエッチングする工程により行なうことができる。
【００３６】
〔実施の形態の効果〕
上記の本発明の実施の形態によれば、下記の効果を奏する。
（１）ＧａＮ自立基板の裏面を所定の算術平均粗さとすることで、ＧａＮ自立基板上の窒化物半導体素子の良品歩留率を向上させることができる。すなわち、基板ホルダーとの密着度が低い従来のＧａＮ自立基板面内においては温度のむらが生じるが、本実施の形態のＧａＮ自立基板においては裏面の粗さをエッチングにより所定の算術平均粗さにしているため、ＧａＮ自立基板と基板ホルダーとは面による接触になり密着度がよくなるので、基板ホルダーからＧａＮ自立基板への熱伝導が両鏡面のＧａＮ自立基板に比べて良くなる。これにより、ＧａＮ自立基板面内の温度分布のばらつきが小さくなり、エピタキシャル成長後の特性が均一になる。
（２）ＧａＮ自立基板の裏面をエッチング処理することにより、ＧａＮ自立基板の反りを減少できるため、ＧａＮ自立基板上の窒化物半導体素子の良品歩留率を向上させることができる。
（３）ＧａＮ自立基板の裏面の粗さを鏡面化する場合に比べて粗くしていることにより光が散乱されて、ＧａＮ自立基板の裏面は白濁するため、ＧａＮ自立基板の表裏を容易に判別することができる。
（４）裏面をポリッシュする工程は枚数が限られてくるが、裏面のエッチング工程は多量の枚数を１度に処理することができるため量産に適している。そのため、コスト削減など利点が多く存在する。
【００３７】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【実施例】
【００３８】
上述した本実施の形態に係るＧａＮ自立基板の製造方法（図２（ｂ））により、表面を鏡面化し、裏面の算術平均粗さＲａを１μｍ（実施例１）、７μｍ（実施例２）、１０μｍ（実施例３）としたＧａＮ自立基板を作製した。ＧａＮ自立基板の裏面の研磨は、具体的には、サファイア基板を除去したＧａＮ自立基板の裏面を、ラップ(ｌａｐ)（ＧＣ＃８００を使用）後、１規定ＮａＯＨ水溶液に浸しエッチングすることにより行った。このとき、ＮａＯＨ水溶液に浸す時間（エッチング時間）をそれぞれ１０分、３０分、６０分と調節することにより、裏面の算術平均粗さＲａが１μｍ、７μｍ、１０μｍとなるＧａＮ自立基板を作製した。
【００３９】
実施例のＧａＮ自立基板の反りについて、裏面のエッチング前後での曲率半径を測定することにより確認した。その結果、曲率半径は、エッチング前では数十μｍ程度であったが、エッチング後では２ｍ程度とエッチング前よりも大きくなっており、ＧａＮ自立基板の反りはエッチングにより減少していることが確認できた。
【００４０】
一方、従来の製造方法（図２（ａ））により、比較例１として表裏面を鏡面化したＧａＮ自立基板（裏面の算術平均粗さ：１ｎｍ）を作製し、さらに、実施例１〜３と同様の方法により、比較例２，３として裏面の算術平均粗さを１ｎｍ、１００μｍとしたＧａＮ自立基板をそれぞれ作製した。
【００４１】
作製した上記それぞれのＧａＮ自立基板上に窒化物半導体素子を製造し、窒化物半導体素子の良品歩留率を評価した。
【００４２】
図３は、本発明の実施形態に係る窒化物半導体素子の一例を示す構造断面図である。本実施形態の窒化物半導体素子は、量子井戸構造を有しており、具体的には、以下の構成となるように製造した。上記それぞれのＧａＮ自立基板１０１上に、ｎ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１０２を形成し、活性層として、厚さ３ｎｍのＩｎ0.15Ｇａ0.85Ｎ井戸層１１１が３層と、厚さ１０ｎｍのＧａＮ障壁層１１２が４層から成る多重量子井戸構造（ＭＱＷ）を有するＩｎＧａＮ系活性層１１０を形成後、その上部に、ｐ型Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎクラッド層１２１、ｐ型ＧａＮコンタクト層１２２を順次形成した。その後、ｐ型ＧａＮコンタクト層１２２の上にｐ型電極１３１、ＧａＮ自立基板１０１の裏面にｎ型電極１３２を形成した。その後、ダイシング装置を用いて窒化物半導体素子に加工し、評価を行なった。
【００４３】
使用した気相成長装置に設置の基板ホルダー（ＧａＮ自立基板の裏面との接触面）の算術平均粗さを測定したところ、算術平均粗さは１μｍであった。
【００４４】
素子用の多層膜は、周知の有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法により作製した。有機金属原料として、トリメチルガリウム（ＴＭＧ），トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ），トリメチルインジウム（ＴＭＩ），ビスシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ２Ｍｇ）を用いた。ガス原料として、アンモニア（ＮＨ３），シラン（ＳｉＨ４）を用いた。また、キャリアガスとして、水素及び窒素を用いた。
【００４５】
作製したそれぞれの窒化物半導体素子の良品歩留率を評価した結果を図４に示す。良品歩留率は、発光波長が規定値の波長の±２．０ｎｍの範囲である窒化物半導体素子を良品とし、上記以外の窒化物半導体素子を不良品と判定して求めた。
【００４６】
本発明の実施形態に係る窒化物半導体素子（実施例１〜３）についての良品歩留率はいずれも８５％前後であった。これは、基板ホルダーの粗さと本発明の実施形態に係る窒化物半導体素子のＧａＮ自立基板１０１の裏面の粗さとが同等の粗さ（基板ホルダーの粗さの１／１０倍〜１倍程度）となり、基板ホルダーとＧａＮ自立基板１０１とが面で接触して密着性が向上し、ＧａＮ自立基板１０１の温度分布が均一になったため、良品歩留率が向上したと考えられる。
【００４７】
これに対して、両面を鏡面化したＧａＮ自立基板を用いた場合の窒化物半導体素子（比較例１）の良品歩留率は５０％であった。また、裏面の算術平均粗さを１ｎｍとしたＧａＮ自立基板上に作製した窒化物半導体素子（比較例２）の良品歩留率は５７％であり、裏面の算術平均粗さを１００μｍとしたＧａＮ自立基板上に作製した窒化物半導体素子（比較例３）の良品歩留率は３０％であった。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の実施の形態に係る窒化ガリウム半導体単結晶基板の構成図である。
【図２】（ａ）は従来のＧａＮ自立基板の製造工程（表面と裏面を鏡面研磨）の概略を示す工程フロー図であり、（ｂ）は本発明の実施の形態に係るＧａＮ自立基板の製造工程の概略を示す工程フロー図である。
【図３】本発明の実施形態に係る窒化物半導体素子の一例を示す構造断面図である。
【図４】実施例及び比較例で作製した窒化物半導体素子の良品歩留率の評価結果を示す図である。
【符号の説明】
【００４９】
１：ＧａＮ自立基板
２：表面（鏡面研磨）
３：裏面（ラップ後エッチング）
１０１：ＧａＮ自立基板
１０２：ｎ型ＡｌＧａＮ（Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎ）クラッド層
１１０：ＩｎＧａＮ系活性層
１１１：ＩｎＧａＮ（Ｉｎ0.15Ｇａ0.85Ｎ）井戸層
１１２：ＧａＮ障壁層
１２１：ｐ型ＡｌＧａＮ（Ａｌ0.1Ｇａ0.9Ｎ）クラッド層
１２２：ｐ型ＧａＮコンタクト層
１３１：ｐ型電極
１３２：ｎ型電極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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