(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で以下の合金組成を有することを特徴とする、成形及び／又は切削作業のための工具用の、粉末冶金法で製造したスチール：
Ｃ        ：  １．４−１．６
Ｍｎ      ：  最高  ０．６
Ｓｉ      ：  最高  １．２
Ｃｒ      ：  ３．５−４．３
Ｍｏ      ：  １．５−  ３
Ｗ        ：  １．５−  ３
ここでＷｅｑ＝（Ｗの％）＋２×（Ｍｏの％）としたとき６＜Ｗｅｑ＜９
Ｖ        ：  ３．５−４．５
Ｓ        ：  最高  ０．３
Ｃｕ      ：  最高  ０．３
Ｃｏ      ：  最高  １
Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、ＺｒおよびＡｌ：  合計  最高１．０
不純物  ：  合計  最高０．５
残量  ：  鉄
であって、
Ｃの４０〜６０％が、ＶＣ−炭化物中に存在し、
Ｗ6ＣおよびＭｏ6Ｃ炭化物の最大含有量が２％である
粉末冶金法で製造したスチール。
【請求項２】
Ｃの含有量が１．４４〜１．５６％であることを特徴とする、請求項１に記載のスチール。
【請求項３】
Ｓの含有量が最高０．０３％であることを特徴とする、請求項１または２に記載のスチール。
【請求項４】
Ｓの含有量が０．１〜０．３％であることを特徴とする、請求項１または２に記載のスチール。
【請求項５】
Ｃｒの含有量が３．８〜４．２％であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載のスチール。
【請求項６】
前記Ｗｅｑが、６．５≦Ｗｅｑ≦８．５であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載のスチール。
【請求項７】
前記Ｗｅｑが、７≦Ｗｅｑ≦８であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載のスチール。
【請求項８】
Ｖの含有量が３．８〜４．２％であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載のスチール。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載のスチールから製造した工具であって、
工具材料が、マルテンサイトマトリックス微細構造、ならびに、該マトリックス中に存在する、２〜１５容積％のＶＣ−炭化物、ただし該ＶＣ−炭化物の少なくとも９０％は０．１〜３μｍの粒径を有し、ここで合金のＣ含有量の４０〜６０％が炭化物としてバナジウムと結合しており、および１０００〜１２２５℃の温度におけるスチールの固溶化熱処理及び５２０〜５８０℃の温度で各回３０分以上少なくとも２回焼戻し後の、マルテンサイトマトリックス中に析出した、１００ｎｍ未満のサイズを有するＭ2Ｃ−炭化物、ここでＭはＣｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＶおよびＦｅからなる群に属する金属である、を有することを特徴とする工具。
【請求項１０】
前記Ｍ2Ｃ−炭化物の式中のＭが、ＭｏおよびＷからなる群に属する金属である、請求項９記載の工具。
【請求項１１】
前記工具材料が、１１００〜１２００℃の温度から焼入れ、５２０〜５７０℃の温度で焼戻し後の、６２ＨＲＣ以上の硬度と５．５ｋＮ／ｍｍ2以上の曲げ強度を有することを特徴とする、請求項９または１０に記載の工具。
【請求項１２】
請求項１〜８のいずれか１項に記載のスチールから製造した工具であって、
工具材料が、マルテンサイトマトリックス微細構造、ならびに、該マトリックス中に存在する、２〜１５容積％のＶＣ−炭化物、ただし該ＶＣ−炭化物の少なくとも９０％は０．１〜３μｍの粒径を有し、ここで合金のＣ含有量の４０〜６０％が炭化物としてバナジウムと結合しており、および１０００〜１２２５℃の温度におけるスチールの固溶化熱処理及び１９０〜２５０℃の温度で各回３０分以上少なくとも２回焼戻し後の、マルテンサイトマトリックス中に析出したＭ3Ｃ炭化物、ここでＭはＦｅおよびＣｒからなる群に属する金属である、を有することを特徴とする工具。
【請求項１３】
前記固溶化熱処理が、１０００〜１１００℃の温度で行われる請求項１２記載の工具。
【請求項１４】
前記ＶＣ−炭化物の含有量が５〜１０容積％である、請求項９〜１１の何れか一項記載の工具。
【請求項１５】
前記ＶＣ−炭化物の含有量が５〜１０容積％である、請求項１２または１３記載の工具。
【請求項１６】
以下の（ａ）〜（ｆ）を含む、スチール製工具の製造方法：
（ａ）請求項１〜８のいずれか１項に記載の合金組成を有するスチールの溶鋼を調製し、
（ｂ）該溶鋼から小滴を形成させ、該小滴を冷却して前記スチール合金の粉末を形成させ、ここで粉末中に存在するＶＣ−炭化物は、このＶＣ−炭化物の合計量の９０％以上が０．１〜３μｍの粒径を有する粒子からなり、
（ｃ）熱間等方圧圧縮によって該粉末を最大密度を有する物体に緻密化し、
（ｄ）該物体を鍛造及び／又は圧延によって熱間加工し、
（ｅ）該鍛造及び／又は熱間圧延した生成物から所望の形状の工具を作製し、
（ｆ）該工具を１０００〜１２２５℃の温度で固溶化熱処理（オーステナイト化）し、５００℃未満に急激に冷却してさらに50℃未満に続けて冷却することによって焼入れし、次いで５２０℃〜５８０℃の温度で焼戻しし、その結果この工具が請求項９の特徴とする部分に記載の微細構造をもつようになる。
【請求項１７】
以下の（ｉ）〜（vi）を含む、スチール製工具の製造方法：
（ｉ）請求項１〜８のいずれか１項に記載の合金組成を有するスチールの溶鋼を調製し、
（ii）該溶鋼から小滴を形成させ、該小滴を冷却して前記スチール合金の粉末を形成させ、ここで粉末中に存在するＶＣ−炭化物は、このＶＣ−炭化物の合計量の９０％以上が０．１〜３μｍの粒径を有する粒子からなり、
（iii）熱間等方圧圧縮によって該粉末を最大密度を有する物体に緻密化し、
（iv）該物体を鍛造及び／又は圧延によって熱間加工し、
（v）該鍛造及び／又は熱間圧延した生成物から所望の形状の工具を作製し、
（vi）該工具を１０００〜１２２５℃の温度で固溶化熱処理（オーステナイト化）し、５００℃未満に急激に冷却してさらに50℃未満に続けて冷却することによって焼入れし、次いで１９０℃〜２５０℃の温度で焼戻しし、その結果この工具が請求項１２の特徴とする部分に記載の微細構造をもつようになる。
【請求項１８】
重量％で下記の合金組成：
Ｃ：  １．４−１．６
Ｍｎ  ：  最高  ０．６
Ｓｉ  ：  最高  １．２
Ｃｒ  ：  ３．５−４．３
Ｍｏ  ：  １．５−  ３
Ｗ  ：  １．５−  ３
ここでＷｅｑ＝（Ｗの％）＋２×（Ｍｏの％）としたとき６＜Ｗｅｑ＜９
Ｖ  ：  ３．５−４．５
Ｓ  ：  最高  ０．３
Ｃｕ  ：  最高  ０．  ３
Ｃｏ  ：  最高  １
Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、ＺｒおよびＡｌ：  合計  最高１．０
不純物：合計  最高０．５
残量：  鉄
を有し、かつ、
マルテンサイトマトリックス微細構造、ならびに、該マトリックス中に存在する、２〜１５容積％の０．１〜３μｍの粒径を有するＶＣ−炭化物、ここで合金のＣ含有量の４０〜６０％が炭化物としてバナジウムと結合しており、および、１０００〜１２２５℃の温度におけるスチールの固溶化熱処理及び５２０〜５８０℃の温度で各回３０分以上少くとも２回焼戻し後の、マルテンサイトマトリックス中に析出した、Ｍ2Ｃ−炭化物を有するスチールを、
成形及び／又は切削作業用の工具に使用する方法。
【請求項１９】
重量％で下記の合金組成：
Ｃ：  １．４−１．６
Ｍｎ  ：  最高  ０．６
Ｓｉ  ：  最高  １．２
Ｃｒ  ：  ３．５−４．３
Ｍｏ  ：  １．５−  ３
Ｗ  ：  １．５−  ３
ここでＷｅｑ＝（Ｗの％）＋２×（Ｍｏの％）としたとき６＜Ｗｅｑ＜９
Ｖ  ：  ３．５−４．５
Ｓ  ：  最高  ０．３
Ｃｕ  ：  最高  ０．  ３
Ｃｏ  ：  最高  １
Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、ＺｒおよびＡｌ：  合計  最高１．０
不純物：合計  最高０．５
残量：  鉄
を有し、かつ、
マルテンサイトマトリックス微細構造、ならびに、該マトリックス中に存在する、２〜１５容積％の０．１〜３μｍの粒径を有するＶＣ−炭化物、ここで合金のＣ含有量の４０〜６０％が炭化物としてバナジウムと結合しており、および、１０００〜１２２５℃の温度におけるスチールの固溶化熱処理及び１９０〜２５０℃の温度で各回３０分以上少くとも２回焼戻し後の、マルテンサイトマトリックス中に析出した、Ｍ3Ｃ炭化物を有するスチールを、
成形及び／又は切削作業用の工具に使用する方法。
【請求項２０】
前記ＶＣ−炭化物の含有量が５〜１０容積％である、請求項１８記載の方法。
【請求項２１】
前記ＶＣ−炭化物の含有量が５〜１０容積％である、請求項１９記載の方法。
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は、フォーミング（forming:成形）及び／又はカッテイング（cutting:切削、切断）用に粉末冶金法で製造した工具用スチール、特に所謂冷間加工工具用スチールに関する。本発明はまた、このスチールから製造し、合金組成に適合した熱処理によって特定の望ましい特徴を備えた工具及び粉末冶金製造技術に関する。本発明はさらに、該スチール、工具の製造及び該工具の熱処理のための統合法にも関する。ここで「統合」（integrated）なる表現は、粉末冶金製造技術はもちろん、製品工具の特性の望ましい組合せを達成するのに寄与する工具の熱処理も、意昧するものとする。
［発明の背景］
序文で指摘したタイプのスチールは、通常は冷間加工スチールと称される。金属の冷間押出し用ダイ、深絞り成形及び粉末圧縮カウンター（counter）ダイ、せん断及びカッテイング用のナイフやその他の工具類などは、冷間加工スチールの代表的な用途である。組成がC:１．２８、Si:約０．３、Mn:約０．５、Cr:４．２、Mo:５．０、W:６．４、V:３．１、バランス：鉄及び不純物；である粉末冶金法で製造した高速度鋼は、この種の用途によく知られたスチールである。このスチールの欠点は、最も大きな要望を満足させる靭性を持たないということである。従来知られている粉末冶金法で製造した別のスチールは、C:１．５、Si:１．０、Mn:０．４、Cr:８．０、Mo:１．５、V:４．０、バランス：鉄及び不純物；なる組成を有する。このスチールは焼戻し後、高クロム含量が原因して、比較的高含量の残留オーステナイトを有し、硬度を減少させる。それ故、前記スチールの最良の特徴を組み合わせ持つ材料への切実な要望がある。
具体的には、これは、目的の使用分野用の靭性、耐摩耗性ならびに硬度について最適な特性をもたらし、同時に、合金元素の合計含有量について、コストの面からも材料を有利にするため比較的低含量にとどめるようなスチールへの要望があるという風に表現できる。
［発明の簡単な開示］
上述の要請事項を満足させるのが本発明の目的である。この目的は、添付請求範囲に記載される事項を特徴とする本発明で達成することができる。本発明をなんらの特定理論に拘束せずに、望ましい特性の組合せを実現するための各種合金元素及び各種構造組成の重要性について、さらに詳しく説明する。％に関しては、特記しない限り、合金含有量に常に重量％、構造組成は容積％で測定される。
＜炭素と窒素＞
炭素及び窒素は、１．４％以上で１．６％以下、好ましくは１．４４％以上で１．５６％以下、典型的には１．５％の量で存在させる。通常は窒素含有量は０．１％以下であるが、炭素含量が低くて（炭素＋窒素）の合計量が１．４―１．６％である場合は、粉末冶金製造技術では窒素を約１％まで溶解することが可能となる。それ故、この形態のスチールは、製造した粉末の固相窒化によって達成できる高含量の窒素、最高（以降max.と記載する）１．０％、例えば０．３―１．０％Nを含むことを特徴とし、ここでは、窒素は製品工具のスチール中に存在する堅い成分中の炭素を置換することができる。
このようにして炭素及び窒素の４０―６０％は、MX−タイプ、すなわち一次炭化物又は炭窒化物（carbo-nitride）中に含まれ（MX式中、Mは実質的にバナジウムであり、Xは炭素及び／又は窒素である）、一方、残余分は実質的に母材（マトリックス）中に溶解しているか又は析出した硬い成分として存在する。（炭素＋窒素）が１．４％未満の含有量では充分な硬度と耐摩耗性が得られず、一方、１．６％を超える量では脆化の問題を生ずる可能性がある。
ただし本発明は、「炭素及び窒素」として特に炭素のみを含むスチールに係るものである。
＜マンガン＞
マンガンは、このタイプのスチールに通常の量、すなわち０．１％以上約０．６％以下の量で存在する。代表的なマンガン含有量は約０．３％である。
＜シリコン＞
シリコンは、シリコン合金化された形態のスチール中に０．１％以上の量で存在しており約１％まで又は１．２％以下の量で存在し得るが、通常は０．６％を超えて含まれることはない。典型的には約０．５％含まれる。
＜硫黄＞
硫黄は、通常、スチール中の不純物としての量を超える量で存在することはない。すなわち、０．０３％以下の量にある。しかしながら、スチールの切削性を改善するために硫黄合金化された形態のスチール中に０．３％までの硫黄を添加することができる。
この場合、スチールは０．１―０．３％の硫黄を含有する。
＜クロム＞
スチールに充分な硬さを与えるためには、クロムは３．５％以上の量で存在させる必要がある。しかしながら、クロム含量は大抵４．３％を超えることはない。クロム含有量が多いと、特に固溶化温度が比較的低い場合、スチール中に存在している炭化クロムが溶解しないという危険がある。
これに関係する炭化クロムはM7C3―及びM23C6―タイプのものであり、これらは望ましくない。さらに焼戻し温度から冷却の際に生成するマルテンサイト中でのM2C―炭化物又は相当物の析出（この析出は本発明によれば望ましい）は、残留オーステナイトがマルテンサイトに変態するときこのクロム含量によって不利な影響を蒙る。
クロム含量が多いと、残留オーステナイトの含量が望ましい含量を超える危険性がある。この残留オーステナイトは、M2C―炭化物又は相当物の析出に影響を与えるのみならず、それ自身も望ましくないものである。何故なら、残留オーステナイトは硬度を減少させ、これにより工具の使用時にそのシャープなかど（角）や刃の変形などの塑性変形を起こし得るから。
＜モリブデンとタングステン＞
モリブデンとタングステンは、スチール中に各々１．５％以上３％以下の量で存在させる。これら元素は、好ましくは１．８―２．８％、より好ましくは２．１―２．７％、典型的には２．５％の量で存在させる。しかしながら、Weq=%w＋２×％Moで表す含量は６―９、好ましくは６．５―８．５、より好ましくは７―８、典型的には７．５とする。上記Weqの最小含量は、後述の高焼戻し温度に関連してM2C―炭化物又は相当物（窒化物、炭窒化物）の望ましい析出を得るために必要であり、一方、上記最大含量は、本発明によれば望ましくない一次M6C―炭化物、すなわちW, Mo―炭化物、の生成を避けるために選ばれるものである。このようにしてモリブデンとタングステンの合計含有量を最大にすることによってM6C―炭化物と相当物の含有量を最大限２％、好ましくはmax.１％にすることができる。実際のところ、検出できる程のM6C―炭化物又は相当物は、本発明スチール中に通常は存在しない。
＜バナジウム＞
バナジウムは、高含量のMC―炭化物又は相当する炭窒化物によってスチールに望ましい耐摩耗性をもたせるためには３．５％以上の量で存在する必要がある。最大含有量は４．５％とすることができる。バナジウム含量がこれより高い場合は靭性が低くなりすぎる。
＜他の炭化物及び窒化物形成用物質＞
本発明のスチールは、上述の炭化物及び窒化物形成用物質と鉄の他は意図的に添加する炭化物又は窒化物形成用の物質を含まない。ニオビウム、タンタル、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、及び可能性のあるさらに強力な炭化物及び／又は窒化物形成用物質の合計量はmax．１．０％とする。
＜コバルト＞
コバルトは一般にスチールの硬度を増加させる元素である。コバルトは、本発明のスチールにことさらに加えられることはないが、使用する原材料中に一成分として存在し得る。これは特に高速度鋼を主要製品とするプラントでスチールを製造するときがそのようなケースであり、max．１％量まで許容できる。
＜他の元素＞
本発明のスチールは、意図的に加えたその他の合金元素を含むべきではない。
銅はmax.０．３％まで、錫（すず）はmax.０．１％まで、鉛は０．００５％までの量で存在してもよい。不純物の合計含有量は、max.０．５％になってもよい。
［スチールの製造と処理及びその微細構造］
本発明の合金組成を有する溶鋼を調製する。溶融した金属の流れを、アルゴン又は窒素でありうる不活性ガスにより、極めて小さな滴に粉末化する。スチールを意図的に窒素と合金にする場合には特に窒素を使用する。この小滴は不活性ガス中を落下するにつれ冷却固化されて微細な粉末になる。この固化過程では材料分離の起こる時間がないので、各個々の粉末粒子の組成は極めて均質となる。しかしながら、この粉末粒子が高含量の窒素を含むときは、粉末粒子中に析出した一次MC―炭化物又は炭窒化物が存在する。炭素と窒素の合計含有量の約半分又は４０―６０％がMC―炭化物（式中、Ｍはバナジウムである）、又は相当する炭窒化物中に集まる。これらの炭化物又は炭窒化物は３μｍを超えない粒子径を有し、これらの硬い生成物の総量の９０％以上が０．１―３μｍ範囲のサイズを有する。
この粉末を篩分して金属シートカプセルに装入し、ガス排気してから密封し、そこで内容物の入ったカプセルをまず冷間圧縮し、次いで９００℃以上の温度、通常９００―１２００℃の範囲で、９０MPa以上の圧力、通常９０―１５０MPaの範囲で、熱間等方圧プレス（hot isostatic pressing:所謂HIP―ing）にかける。
次いでこの材料を慣用法で望ましい型と大きさに鍛造、圧延する。熱間加工終了後、約９００℃の温度で材料を焼きなまし、次いで徐々に冷却する。
この材料を焼きなました状態で各方面の工具メーカーに配送する。工具メーカーは、言い換えると異質なグループの製造業者である。まず第１に著しく異なるのは仕上がり工具の熱処理用設備であり、これは工具メーカーの専門化の度合いやプラントの経過年数などの要因に関係する。
基本的には２つの主要なタイプのプラントがある。すなわち１つは、１１００―１２２５℃範囲の温度の高い固溶化熱処理温度からスチールを焼き入れすることが可能であって慣用のプラントであり、他の１つは炉が、固溶化熱処理のための１０００―１１００℃を超える温度を許容しないプラントである。まず第１に高速度鋼工具メーカーは第１のグループに属し、他方、慣用の冷間加工鋼工具の製造業者は後者のグループに属する。これら両方のカテゴリーを満足させるのが本発明の目的である。
本発明の、最も広い見方によれば、製造した工具を１０００―１２２５℃の温度での固溶化熱処理し、続いてパーライト（pearlite）及び／又はベイナイト（bainite）の生成を防止するため５００℃未満に急冷することを経て焼き入れし、そのあとの冷却は空気中で室温又は少なくとも５０℃未満に冷却することにより、より遅い速さで進めることができる。次いでこの材料を１９０―５８０℃の温度で２回以上焼戻しする。焼戻し時間は、各焼戻し操作に関して各回３０分以上であるが、通常４時間を超えない。
この材料の微細構造、したがって、また機械特性に係る成果は、工具メーカーが作業する温度が固溶化熱処理及び焼戻しのための前記温度範囲のどの部分にあるかによって変わる。高温法である第１の場合には、焼戻し後に望まれる最終製品の硬度によって、焼き入れ温度（固溶化熱処理温度）を比較的広い温度範囲内、通常１０５０−１２５０℃の範囲内に選ぶことが可能である。
しかしながら、焼戻し作業には、目的の２次硬化効果を達成するため、より狭い温度範囲すなわち５２０―５８０℃の温度を適用する。固溶化熱処理の間に、MC―炭化物及び／又は相当する炭窒化物は一部分しか溶解しないが、実質的に他のすべての炭化物及び窒化物は完全に溶解する。MC―炭化物の溶解の程度は固溶化熱処理温度に依存する。強力な冷却に際してマトリックスの支配的構成成分であるマルテンサイトが形成する。後者中には、２―１５、好ましくは５―１０容積％の溶解していないMC−炭化物又は相当する炭窒化物が存在する。
しかしながら、冷却操作後も多少の量の残留オーステナイトが残る。５２０−５８０℃、通常は５５０―５６０℃での焼戻しは、残留オーステナイトをマルテンサイトに変態させること、ならびにマルテンサイト中にM2C―炭化物及び／又は相当する炭窒化物を析出させることを目的とする。実質的にすべての残留オーステナイトがマルテンサイトに変態するのを確実にするため、焼き戻しは２回以上実施する。析出したM2C―炭化物又は相当物は１００nm未満のサイズを有する。以前に行って公表した研究によれば、典型的なサイズは５―１０nmの範囲にある。言い換えると、それらは超顕微鏡的大きさであり、したがって慣用の顕微鏡では観測できない。しかしながら、それらは焼戻し操作によって達せられる２次硬化を通じて認められる。この２次硬化はこのタイプの析出に特徴的なものである。それ故、本発明の材料のマルテンサイトマトリックス中にM2C―炭化物が大量に実在するということが暗黙のうちに立証できる。析出したM2C―炭化物の量を定量するのは本発明の開発業務の枠に入らないが、概していえば、小さなM2C―炭化物の数は例えば１０００炭化物／μｍ2を遥かに超えるということができる。ここでＭは、タングステン、モリブデン、クロム、鉄、バナジウムなどの、合金中のいずれの炭化物形成用金属、も表すことができる。例えタングステンとモリブデン以外の金属がM2C―炭化物の一部であっても、その元素は必須成分である。それが、スチールのWeqを６％以上、好ましくは６．５％以上、ふさわしくは７％以上とする理由の１つである。溶解していないMC―炭化物及び／又は相当する炭窒化物と２次的に析出したM2C―炭化物及び／又は炭窒化物の他には、焼戻した材料はその他の炭化物を実質的に殆ど含まない。したがって、この材料には炭化クロムが欠けており、M6C―炭化物も殆ど存在しない。
低温法に関する限りは、固溶化熱処理は１０００―１１００℃の温度で実施し、一方、焼戻しは代表的には１９０―２５０℃、特に好ましくは１９０―２２０℃の温度で行う。固溶化熱処理は、前述の広い温度範囲のうちの低温部分内の、高温法での固溶化熱処理に相当し、これはMC―炭化物の溶解が少なく、その他のすべての炭化物は実質的完全に溶解することを意味する。冷却は前述の方法によるのと同じ方式で行う。焼戻しは各回３０分以上２回以上行う。この低温焼戻しでは、M2C―炭化物は析出せず、同じ際立った２次硬化効果も達せられない。代りに、実質的にセメンタイトからなるM3C―炭化物が析出する。残留オーステナイトの一定量、max.２０％、好ましくはmax.１５％、はマルテンサイトに変態しないでこの方法による製品工具中のマトリックスの一部として存在する。これは、ある程度材料の硬度を減少させるが、他方では、残留する溶解していないMC-炭化物の量は高温焼戻しによる量を超え、耐摩耗性を増進させる。したがって、低い固溶化熱処理温度ならびに低い焼戻し温度を包含するこの方法は、使用分野によっては一定のタイプの工具用により有利な熱処理法となるか、又は最高可能温度として約１１００℃を有する炉へのアクセスが制限される場合には望ましい方法となるのであろう。
【図面の簡単な説明】
本発明を、実施した実験と得られた結果を参照して詳しく説明する。ここでは添付図面を参照する。
図１は、本発明によるスチールと参考材料の高温焼戻し後の硬度対焼き入れ温度を示す。
図２は、２つの異なる焼戻し温度に対する本発明のスチールと参考材料の曲げ強度―引っ張り強度対焼き入れ温度を示す。
図３は、図２と同じ材料及び同条件での曲げ強度―たわみ対焼き入れ温度を示す。
図４は、多数の試験スチールの耐摩耗性を示す。
図５は、多数の試験スチールに対する衝撃強度による靭性を示す。
図６は、異なる固溶化熱処理温度における、焼戻し後の、本発明スチール中のＭＣ―炭化物の含有量及び他の材料中のＭＣ―炭化物とＭ6Ｃ―炭化物の含有量を示す。
図７は、熱処理後の本発明のスチールの微細構造を示す。
図８は、本発明スチールが使用できる代表的な工具を示す。
［実施した実験の説明］
最初の実験シリーズでは表１のスチールNo.１―７の７つのスチールをつくった。前述の発明の簡単な開示で説明した技術にしたがって、粉末を溶融合金からつくった。この粉末を直径４６mm、長さ約０．５mの小さな金属シートカプセル中に充填した。カプセルを密閉してガス排気後、内容物の入ったカプセルを１１５０℃の温度、１００MPaの圧力で熱間等方圧プレスにより最大密度に圧縮した。
0004652490.tif 000002
熱間等方圧プレス後、実生産に対する標準的な熱処理とは区別して、このサンプルは何も熱処理にかけなかった。その代り、熱間等方圧プレスした各々のカプセルを表２による熱処理用にカットして各断片（ピース）にした。
0004652490.tif 000003
焼き入れと焼戻したサンプルの硬度と粒径（グレインサイズ）を測定した。最低で１１５０℃から焼き入れしたサンプルについて粒径は７―１０μｍであった。硬度は炭素含有量によって変化した。炭素含有量を１．５％に選ぶことによって、焼戻し後約６４ＨＲＣの最高硬度が得られた。しかしながら、析出硬化に最適な焼戻し温度である約５６０℃における高温処理後のM2C―炭化物の析出によって２次硬化が望ましい程度に達するためには、モリブデンとタングステンの合計量は少しばかり低すぎたと判断された。それ故、さらに検討のため、C:１．５０、Cr:４．２、Mo:２．５、W:２．５、V:４．０、Mn及びSi：通常量、バランス：鉄及び不可避不純物を目的とした分析値（代表的組成）を有する溶鋼を作成した。分析した組成を表１のスチールNo.８に示す。また、参考材料のスチールNo.９―１３の典型的な組成を表１に含めた。
スチールNo.８から約６トンの粉末をつくった。この粉末を各１５００kgづつ入れるカプセルに充填した。カプセルを密閉し、ガス排気して１１５０℃の温度、１００MPaの圧力で冷間ならびに熱間等方圧圧縮し、鍛造してロッド状に圧延した。そのうちの若干は、わざわざ直径約６．２mmの寸法にした。テストサンプルを直径６mmのサイズに機械加工した。同じテストサンプルをスチールNo.９からつくった。
これらのテストサンプルを１０００―１２００℃の間の異なる固溶化熱処理温度から焼き入れ、次いで５６０℃で３×１時間（１時間づつ３回）焼戻した。その結果を図１に示す。これによれば、実質的に高合金化した参考材料No.９の硬度が最も大きかったが本発明のスチールNo.８も目的とする用途に充分な硬度を達成した。
それから、一方では５６０℃で３×１時間、他方では２００℃で２×２時間焼戻し後の本発明のスチールNo.８；及び硬度試験時と同じ焼戻し処理、すなわち５６０℃で３×１時間焼戻し後の参考材料、スチールNo.９；に対して異なる固溶化熱処理温度による靭性を調べた。靭性ば曲げ強度／引張り強度及び曲げ強度／たわみによって測定した。結果を図２及び図３に示す。曲げ強度試験から、固溶化熱処理温度のいかんに拘わらず、本発明のスチールが最も大きな靭性を有していたことがわかる。さらに図２から１０５０―１２００℃の温度又はそれを超える温度での固溶化熱処理後の最良の靭性は、５６０℃での例による高温焼戻し処理によって得られたが、１０００―１０５０℃の低温側での溶解後の最良の靭性は、２００℃での例による低温側範囲内の焼戻し処理によって得られたことがわかる。
同じ傾向が図３にも見られるが、ここでははるか最良の靭性が高温焼きなまし処理による本発明のスチールで達せられることがまして明らかである。
耐摩耗性試験に対しては、サイズが１５mm直径のテストサンプルを使用した。テストは、“Pin on disc,dry Si 02 flint paper”テストとして従来公知の方法、粒径１５０メッシュ、荷重（load）２０Ｎ、２分間により行った。
本発明のスチールNo.８及び参考スチールNo.９の他に、表１中にスチールNo.１１、１２、１３と命名したスチールもテストした。スチールNo.１１は粉末冶金法で製造した冷間加工スチール、スチールNo.１２は慣用法で製造したM2タイプの高速度鋼、スチールNo.１３はD2タイプの慣用の冷間加工スチールであった。硬度を図４に示す。本発明のスチールNo.８を５６０℃での高温焼戻しと２００℃での低温焼戻しによってテストした。
図４のバーチャートの解釈に関しては、耐摩耗性はバーの高さに比例する。最良の結果は、１０６０℃から焼き入れ、２００℃で２×２時間焼戻したスチールNo.８で得られ、次善のものは、１１５０℃から焼き入れ、５６０℃で３×１時間焼戻したときの本発明のスチールNo.８であった。大粒子の炭化クロムを大量に含む、慣用法で製造した高クロム鋼である冷間加工スチールNo.１３は、同等の耐摩耗性を有していたが、耐摩耗性を増進はするが他方では別の重要な特性、特に靭性を損なう。
次いでスチールNo.８―１３について、サンプルサイズ:７×１０×５５mm、VW（フォルクスワーゲン）法によって衝撃強度を調べた。適用した熱処理と得られた結果を表３に示す。結果は図５にも例示されており、本発明のスチールNo.８が、テストした各スチールの中では衝撃強度の項で表して断然最良の靭性を有していたことがわかる。
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最後に、異なる固溶化熱処理温度から冷却後、本発明のスチール中の炭化物含有量も調査した。参考として公知のバルブ鋼（表１のスチールNo.１０）中の炭化物含量も測定した。この参考スチールは本発明スチールよりも炭索含有量が低く、バナジウム含有量もいくらか低かった。
Weqで表されるモリブデンとタングステンの合計量は、本発明にしたがう最も広いWeq範囲の最大値とすることができるWeqに相当していた。この研究（図６）により、本発明スチール中にはMC―炭化物しか検出できなかったこと、詳しくは、その量はテストした全温度範囲内で５―１０％であったことがわかった。スチールNo.１０は５％未満のMC―炭化物を含んでいたが、少なくとも約１１５０℃までの温度から焼き入れ後はM6C―炭化物をも含んでいた。
図７は、１１００℃から焼き入れ、５６０℃で３×１時間焼戻した本発明のスチールNo.８の微細構造を示す。明るい、円まった又は多少卵形の粒子は、溶解していないMC―炭化物からなっている。マトリックスは焼戻したマルテンサイトからなる。マルテンサイトマトリックス中に大量に存在する２次的に析出したM2C―炭化物は、サイズが５―１０nmのオーダーと小さいため、実際の拡大倍率では見えない。
図８には、本発明のスチールが有利に使用できるパンチング（打抜き）工具の一部を形成することを目的とした工具（上部ダイ：ａ）を示す。
【図１】
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【図８】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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