(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
中心電極と接地電極との間に火花放電ギャップが形成され、かつ、前記中心電極と接地電極の少なくとも一方の前記火花放電ギャップに臨む位置に、Ｗを主成分とするＷ系複合材料からなる発火部を設けたスパークプラグの製造方法であって、
前記Ｗ系複合材料の原料粉末を焼結することにより焼結体を作る焼結工程と、
前記焼結体に、Ｗ系複合材料粒子が所定方向に延伸するように熱間加工を施して熱間加工素材を得る熱間加工工程と、
前記熱間加工素材をチップ素材としてこれを所定形状のチップに加工するチップ化工程と、
前記チップを前記中心電極と前記接地電極との少なくとも一方に接合して前記発火部とする接合工程と、を含み、
前記Ｗ系複合材料には、元素周期律表の５Ａ族又は７Ａ族に属する金属元素の金属粉末が２０〜４０ｗｔ％含有されていることを特徴とするスパークプラグの製造方法。
【請求項２】
前記焼結体を前記熱間加工により延伸することにより、前記熱間加工素材を線状又はロッド状の素材（以下、これらを総称して線状素材という）として形成し、その線状素材を長手方向において所定の間隔に切断することにより前記チップとなす請求項１に記載のスパークプラグの製造方法。
【請求項３】
前記チップは、Ｗ系複合材料粒子がチップ厚さ方向に延伸するとともに、チップの厚さ方向と平行な断面に現われる該Ｗ系複合材料粒子の平均アスペクト比が５以上となる繊維状組織を呈するものとして製造される請求項２記載のスパークプラグの製造方法。
【請求項４】
前記熱間加工は熱間圧延工程を含み、該熱間圧延工程に基づいて前記熱間加工素材を板状素材として形成し、その板状素材から板厚方向がチップ厚さ方向となるように前記チップを加工する請求項１に記載のスパークプラグの製造方法。
【請求項５】
前記チップは、Ｗ系複合材料粒子が前記チップ厚さ方向における端面（以下、チップ主面という）に沿う方向に延伸するとともに、前記延伸方向と平行かつチップ主面方向と直交する断面に現われる該Ｗ系複合材料粒子の平均アスペクト比が５以上となる扁平粒子組織を呈するものとして製造される請求項４記載のスパークプラグの製造方法。
【請求項６】
中心電極と接地電極との間に火花放電ギャップが形成され、かつ、前記中心電極と接地電極の少なくとも一方の前記火花放電ギャップに臨む位置に、Ｗを主成分とするＷ系複合材料からなる発火部を設けたスパークプラグであって、
前記発火部をなす前記Ｗ系複合材料の粒子が、所定方向に引き伸ばされた組織を有し、
前記Ｗ系複合材料には、元素周期律表の５Ａ族又は７Ａ族に属する金属元素の金属粉末が２０〜４０ｗｔ％含有されていることを特徴とするスパークプラグ。
【請求項７】
前記発火部をなす前記Ｗ系複合材料は、前記火花放電ギャップに面する表面を発火面とし、該発火面と直交する向きを発火部高さ方向として、Ｗ系複合材料粒子が前記発火部高さ方向に延伸するとともに、該発火部高さ方向と平行な断面に現われる前記Ｗ系複合材料粒子の平均アスペクト比が５以上となる繊維状組織を呈する請求項６に記載のスパークプラグ。
【請求項８】
前記発火部をなす前記Ｗ系複合材料は、前記火花放電ギャップに面する表面を発火面として、前記Ｗ系複合材料粒子が前記発火面に沿う所定方向に延伸するとともに、該発火面において前記Ｗ系複合材料粒子の延伸方向に沿い、かつ前記発火面と直交する断面に現われる該Ｗ系複合材料粒子の平均アスペクト比が５以上となる組織を呈する請求項６に記載のスパークプラグ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパークプラグの製造方法及びスパークプラグに関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば内燃機関の点火用に用いられるスパークプラグにおいては、耐火花消耗性向上のために電極の先端にＰｔを主体とするチップを溶接して発火部を形成したタイプのものが使用されている。しかしながら、近年は、耐火花消耗性をさらに向上させるために、Ｐｔに代えてＷ（タングステン）を主成分とするチップにて発火部を構成したスパークプラグが、例えば特開昭５９−２５９４５号、特開昭５９−２５９４９号、特開平５−５４９５５号、特開平８−１８５９５４号公報等に各種提案されている。
【０００３】
さらに近年では、内燃機関の高出力化により燃焼室内の温度も高くなる傾向にあり、また着火性向上のために、スパークプラグの発火部を燃焼室内部に突き出させるタイプのエンジンも多く使用されるようになってきている。また、自動車エンジンのメンテナンスフリー化対策の一環として、スパークプラグ無交換による例えば１６万ｋｍ以上連続走行等、以前の状況からは想像もつかないような苛酷な要望も出されるようになってきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
Ｗ系のチップを使用した場合、Ｗの融点が約３３８０℃と高いことから耐火花消耗性は大幅に改善されるが、Ｗは高温で酸化揮発しやすい性質を有していることから、長時間の高速走行を繰返してある温度以上に上昇すると、急激に発火部が酸化消耗し、火花ギャップ間隔が拡大してしまう欠点がある。これを解決するために、例えば上述の特開平５−５４９５５号、特開平８−１８５９５４号等の各公報には、ＷにＲｅやＴａ等の添加金属を添加したＷ系合金をチップに使用し、発火部の耐酸化消耗性を向上させる方法が提案されている。
【０００５】
ここで、Ｗ系合金を用いたチップの製造方法としては、従来よりＷ粉末に添加金属粉末を添加した原料粉末をチップ形状に成形し、その成形体を焼結してチップ化する方法（粉末焼結法）が一般的であった。しかし、この粉末焼結法で得られたＷ系複合材料からなるチップは靭性が低く、機械的強度が不足して割れ等が発生しやすいという欠点がある。また、粉末焼結法を用いる場合、加工技術の点からＷに対する添加金属の添加量は現実では３〜１０ｗｔ％程度しか添加できず、耐酸化消耗性を十分に向上させることができない場合がある。
【０００６】
本発明の課題は、Ｗ系複合材料からなる発火部の耐酸化消耗性と機械的強度との両立が可能なスパークプラグ及びその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用・効果】
上記の課題を解決するために、本発明のスパークプラグの製造方法は、中心電極と接地電極との間に火花放電ギャップが形成され、かつ、前記中心電極と接地電極の少なくとも一方の前記火花放電ギャップに臨む位置に、Ｗ（タングステン）を主成分とするＷ系複合材料からなる発火部を設けたスパークプラグの製造方法であって、
前記Ｗ系複合材料の原料粉末を焼結することにより焼結体を作る焼結工程と、
前記焼結体に、Ｗ系複合材料粒子が所定方向に延伸するように熱間加工を施して熱間加工素材を得る熱間加工工程と、
前記熱間加工素材をチップ素材としてこれを所定形状のチップに加工するチップ化工程と、
前記チップを前記中心電極と前記接地電極との少なくとも一方に接合して前記発火部とする接合工程と、を含み、
前記Ｗ系複合材料には、元素周期律表の５Ａ族又は７Ａ族に属する金属元素の金属粉末が２０〜４０ｗｔ％含有されていることを特徴とする。
【０００８】
Ｗを主成分とするＷ系複合材料にて発火部を構成する場合、該Ｗ系複合材料の添加成分として、元素周期律表の５Ａ族又は７Ａ族に属する金属元素から選択される１ないし複数のものを用いることが、Ｗの酸化揮発を抑制する上で有効である。具体的には、例えばそれら金属元素の金属粉末を用いることができる。
【０００９】
Ｗ系複合材料にて発火部を構成したスパークプラグにおいて、該発火部の耐酸化消耗性は、従来、主としてＲｅ等の適当な合金元素の添加により改善の試みが主になされてきた。それは確かに有効な手法ではあるが、本発明者らは、金属組織の観点から鋭意検討を行った結果、Ｗ系複合材料からなる発火部の高温での耐酸化消耗性及び機械的強度が、チップにおける金属結晶粒子の組織形態の影響を大きく受けるとともに、その組織をＷ系複合材料の粒子（金属結晶粒子）が所定方向に引き伸ばされた繊維状とすることで、発火部の耐酸化消耗性が顕著に改善され、かつ機械的強度も向上することを見い出し、本発明を完成するに至ったのである。
【００１０】
すなわち、上記本発明の製造方法によれば、発火部を形成するためのＷ系複合材料からなるチップ素材を、焼結と熱間加工とを組み合わせて製造することにより、得られる発火部の耐酸化消耗性を、機械的特性を損ねることなく向上させることができる。焼結法の採用は、成分偏析防止に有効であり、耐酸化消耗性の改善に寄与する。そして、さらに熱間加工によりチップの組織をＷ系複合材料粒子が所定方向に延伸された繊維状とすることにより、割れや欠けの発生が著しく減少し、靭性や強度を始めとする機械的特性をさらに向上させることができる。また、熱間加工に伴う圧縮によりＷ系複合材料からなる焼結体中の空孔がつぶれて減少するので、熱伝導度が向上し、かつ空孔が存在することによる発火部（チップ）内への酸素の侵入を防げ、耐酸化消耗性のさらなる向上を図ることができる。さらに、熱間加工工程を経ることで、従来のように金属粉末の成形品を焼結してチップ化する場合と比較して金属粒子同士のつながりが密となるため火花消耗性が向上し、また粉末焼結の際にみられる粒界の不純物の偏析が均一化されるため粒界腐食による火花消耗性も向上することにつながる。
【００１１】
上記Ｗ系複合材料への元素周期律表の５Ａ族又は７Ａ族に属する金属元素からなる金属粉末の含有量は、５〜４５ｗｔ％程度、好ましくは１０〜４０ｗｔ％とするのがよい。該含有量が５ｗｔ％未満の場合、耐火花消耗性は優れるものの耐酸化性が劣る場合があり、４５ｗｔ％を超えるとＷの相対量が低くなるため耐火花消耗性が低下するとともに耐酸化性も劣る場合がある。
【００１２】
なお、本明細書でいう「発火部」とは、接合されたチップのうち、接合による組成変動の影響を受けていない部分（例えば、接合により接地電極ないし中心電極の材料と合金化した部分を除く残余の部分）を指すものとする。また、本発明でいう「加工」とは、被加工素材となるＷ系複合材料の結晶粒子を所定方向に延伸できるものであれば特に限定されないが、例えば、鍛造、圧延及び線引き（伸線）の１種又は２種以上の組合せにより実施できる。この場合、加工は、加工時の素材温度が１６５０〜１７５０℃となる熱間加工にて行なうことが必要である。加工温度が１６５０℃未満では、Ｗ系複合材料からなる被加工素材の変形抵抗が大きく、また、粒界割れの発生頻度も高くなって健全な加工が不能となる。他方、加工温度が１７５０℃を超えると、Ｗ成分の酸化揮発が激しくなり、加工性も却って低下することにつながる。また、加工に使用する治具（鍛造パンチや圧延ロールあるいは伸線用のダイス）の寿命も早期に尽きやすく、製造コストの高騰を招きやすくなる。
【００１３】
加工済みの素材はチップ素材として、種々の工程により、発火部として適切な形状のチップとされる。具体的な加工方法として、熱間加工工程において、焼結体を熱間鍛造、熱間圧延及び熱間伸線の少なくともいずれかにより線状あるいはロッド状の素材（以下、線状素材と称する）に加工した後、これを長さ方向に所定長に切断（例えば、放電加工等による）してチップを得るようにすれば、チップの製造歩留まりも高く、また、線状素材の軸線方向（チップあるいは発火部となった場合は、その軸線に平行な方向）に引き延ばされた扁平なＷ系複合材料粒子からなる組織を得る上でも好都合である。
【００１４】
この場合、チップは、Ｗ系複合材料粒子がチップ厚さ方向に延伸するとともに、チップの厚さ方向と平行な断面に現われる該Ｗ系複合材料粒子の平均アスペクト比が５以上となる繊維状組織を呈するものとして製造されることが望ましい。該アスペクト比が５以上となることで、組織の繊維化による耐酸化消耗性及び機械的強度の向上を特に顕著に図ることができる。なお、アスペクト比を極端に大きくすることは、加工工数の徒な増大により製造能率の低下とコスト高騰を招くので、例えば１００程度までの範囲で適宜定めるようにする。なお、本明細書においてアスペクト比とは、図７に示すように、定められた断面上の視野にて観察される結晶粒子の外形線に対し、粒子内部を横切らない平行接線対の組を各種位置関係にて引いたときに、それら接線対の組における最大間隔Ｒｄmaxと同じく最小間隔Ｒminとの比Ｒｄmax／Ｒｄminとして規定する。
【００１５】
別の方法としては、熱間加工は熱間圧延工程を含み、該熱間圧延工程に基づいて熱間加工素材を板状素材として形成し、その板状素材から板厚方向がチップ厚さ方向となるように、例えば熱間打抜き加工あるいは放電加工等によりチップを製造することも可能である。該方法も高能率であり、また、板状素材の板面方向（チップあるいは発火部となった場合は、その軸線に垂直な方向）に引き延ばされた扁平なＷ系複合材料粒子からなる組織を得る上で好都合である。
【００１６】
この場合、チップは、Ｗ系複合材料粒子がチップ主面方向に延伸するとともに、チップ主面と直交する断面に現われる該Ｗ系複合材料粒子の平均アスペクト比が５以上となる繊維粒子組織を呈するものとして製造されることが望ましい。該アスペクト比が５以上となることで、組織の扁平化による耐酸化消耗性及び機械的強度の向上を特に顕著に図ることができる。この場合もアスペクト比を極端に大きくすることは、加工工数の徒な増大により製造能率の低下とコスト高騰を招くので、例えば１００程度までの範囲で適宜定めるようにする。
【００１７】
次に、本発明のスパークプラグは、上記製造方法により製造可能なもので、中心電極と接地電極との間に火花放電ギャップが形成され、かつ、前記中心電極と接地電極の少なくとも一方の前記火花放電ギャップに臨む位置に、Ｗを主成分とするＷ系複合材料からなる発火部を設けたスパークプラグであって、
前記発火部をなす前記Ｗ系複合材料の粒子が、所定方向に引き伸ばされた組織を有有し、
前記Ｗ系複合材料には、元素周期律表の５Ａ族又は７Ａ族に属する金属元素の金属粉末が２０〜４０ｗｔ％含有されていることを特徴とする。
これによれば、発火部をなすＷ系複合材料の粒子（金属結晶粒子）を所定方向に引き伸ばされた組織となすことで、耐酸化消耗性の向上とともに、発火部の靭性や強度といった機械的性質が改善され、割れや欠け等の不良発生が著しく減少する。さらには、Ｗ系複合材料粒子の引き伸ばし組織とする加工が加えられていることによりＷ系複合材料からなる発火部中の空孔（焼結法採用時による）が減少して熱伝導度が向上し、空孔が存在することによる発火部（チップ）内への酸素の侵入を防ぐことができるから、耐酸化消耗性のさらなる向上を図ることができる。なお、Ｗ系複合材料粒子には、元素周期律表の５Ａ族又は７Ａ族に属する金属元素から選択される１ないし複数のものが含有されているものとすることができる。この場合、Ｗの酸化揮発をさらに抑制することが可能となる。
【００１８】
また、前記発火部をなす前記Ｗ系複合材料は、前記火花放電ギャップに面する表面を発火面とし、該発火面と直交する向きを発火部高さ方向として、Ｗ系複合材料粒子が前記発火部高さ方向に延伸するとともに、該発火部高さ方向と平行な断面に現われる前記Ｗ系複合材料粒子の平均アスペクト比が５以上となる組織を呈していることが望ましい。また、Ｗ系複合材料粒子が発火面に沿う所定方向に延伸するものとなっている場合は、該発火面においてＷ系複合材料粒子の延伸方向に沿い、かつ発火面と直交する断面に現われる該Ｗ系複合材料粒子の平均アスペクト比が５以上となる組織を呈していることが望ましい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を用いて説明する。
図１及び図２に示す本発明の一例たるスパークプラグ１００は、筒状の主体金具１、先端部２１が突出するようにその主体金具１の内側に嵌め込まれた絶縁体２、先端に形成された発火部３１を突出させた状態で絶縁体２の内側に設けられた中心電極３、及び主体金具１に一端が溶接等により結合されるとともに他端側が側方に曲げ返されて、その側面が中心電極３の先端部と対向するように配置された接地電極４等を備えている。また、接地電極４には上記発火部３１に対向する発火部３２が形成されており、それら発火部３１と、対向する発火部３２との間の隙間が火花放電ギャップｇとされている。
【００２０】
絶縁体２は、例えばアルミナあるいは窒化アルミニウム等のセラミック焼結体により構成され、その内部には自身の軸方向に沿って中心電極３を嵌め込むための孔部６を有している。また、主体金具１は、低炭素鋼等の金属により円筒状に形成されており、スパークプラグ１００のハウジングを構成するとともに、その外周面には、プラグ１００を図示しないエンジンブロックに取り付けるためのねじ部７が形成されている。
【００２１】
中心電極３及び接地電極４のチップ被固着面形成部位、この実施例では少なくともその表層部がＮｉ又はＦｅを主成分とする耐熱合金にて構成されている（なお、本明細書において「主成分」とは、最も質量含有率の高い成分を意味し、必ずしも「５０質量％以上を占める成分」を意味するものではない）。例えばＮｉを主成分とする耐熱合金としては、INCONEL600やINCONEL601等を使用できる。
【００２２】
一方、上記発火部３１及び対向する発火部３２は、Ｗを主成分とするＷ系複合材料を主体に構成されており、該Ｗ系複合材料は５Ａ族金属元素（Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ）又は７Ａ族金属元素（Ｍｎ，Ｔｃ，Ｒｅ）から選択される１ないし複数の添加金属を含み、その粒子が所定方向に引き伸ばされた組織を有する。これにより、中心電極３、接地電極４の温度が上昇しやすい環境下においても、発火部３１，３２の耐火花消耗性及び機械的強度を良好なものとすることができ、かつＷ成分の酸化・揮発により減耗が極めて効果的に抑制される。また、上記のような耐熱合金からなる電極に対する溶接性も良好である。なお、発火部３１及び対向する発火部３２のいずれか一方を省略する構成としてもよい。この場合には、発火部３１と、発火部を有さない接地電極４の側面との間、又は発火部３２と、発火部を有さない中心電極３の先端面との間で火花放電ギャップｇが形成されることとなる。また、接地電極４側の、対向する発火部３２は、例えばＰｔ又はＩｒ、Ｒｈを主成分とする貴金属又は貴金属合金など、Ｗ系複合材料以外にて構成してもよい。
【００２３】
発火部３１，３２を構成するＷ系複合材料に添加可能な添加金属元素成分としては、上述のように５Ａ族金属元素（Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ）又は７Ａ族金属元素（Ｍｎ，Ｔｃ，Ｒｅ）から選択される１ないし複数のものを含有させることができる。これらの成分を添加することにより耐酸化消耗性を向上させることが可能となり、特にＮｂは、発火部３１，３２の高温での耐酸化消耗性改善効果が著しく高い。
【００２４】
Ｗ系複合材料としては、例えばＷを主成分とし、添加金属としてＮｂを５〜４５ｗｔ％の範囲で含有する合金を使用することができる。該合金の使用により、高温でのＷ成分の酸化・揮発による発火部の消耗がさらに効果的に抑制され、ひいては、より耐久性に優れたスパークプラグが実現される。
【００２５】
ここで、合金中のＮｂの含有量は上記範囲内において多くなるほど、発火部３１，３２の酸化・揮発抑制効果は高められる。この観点において、酸化・揮発抑制効果が最も顕著となるのは、Ｎｂ含有量が１０〜４０ｗｔ％、より望ましくは２０〜３５ｗｔ％、最も望ましくは２５〜３０ｗｔ％においてである。しかしながら、本発明においては、発火部３１，３２を構成するＷ系複合材料粒子が所定方向に引き伸ばされたことによる酸化消耗抑制効果が大きいため、Ｎｂの含有量が比較的小さくとも、引き伸ばしの組織形態を備えないＷ系複合材料により発火部を構成した従来のスパークプラグと比較しても良好な酸化・揮発効果が達成される。その結果、比較的高価なＮｂの含有量を削減しつつも、発火部３１あるいは３２の耐酸化消耗性に優れたスパークプラグが実現可能となる。
【００２６】
また、Ｗ系複合材料として、Ｗを主成分とし、添加金属としてＲｅを５〜４５ｗｔ％の範囲で含有する合金を使用することもできる。該合金の使用により、高温でのＷ成分の酸化・揮発による発火部の消耗が効果的に抑制され、ひいては耐久性に優れたスパークプラグが実現される。なお、上記合金中のＲｅの含有量が５ｗｔ％未満になるとＷの酸化・揮発の抑制効果が不十分となり、発火部が消耗しやすくなるためプラグの耐久性が低下する場合がある。一方、Ｒｅの含有量が４５ｗｔ％を超えると合金の融点が低下し、プラグの耐久性が同様に低下する場合がある。
【００２７】
以下、本発明のスパークプラグの製造方法の実施例について説明する。
図３（ａ）に示すように、中心電極３の先端面に上記発火部３１(図１及び図２参照)を構成する合金組成からなる円板状のチップ３１’を重ね合わせ、さらに、その接合面外縁部に沿ってレーザー溶接により全周レーザー溶接部（以下、単に溶接部ともいう）１０を形成してこれを固着することにより発火部３１が形成される。また、対向する発火部３２(図１及び図２参照)は、発火部３１に対応する位置において接地電極４にチップ３２’を位置合わせし、その接合面外縁部に沿って同様に溶接部２０を形成してこれを固着することにより形成される。
【００２８】
これらチップ３１’，３２’（以下、チップ３１，３２を総称する場合は、符号「１５４」ないし「１５５」を用いる場合がある）の製造方法を以下に説明する。まず、図４（ａ）に示すようにＷを主成分とする所定の組成の原料粉末（Ｗ系複合材料粉末）Ｐを配合し、これを同図（ｂ）に示すように所定の形状に成形後、焼結する。なお、原料粉末ＰはＷ金属粉末を主成分とし上記Ｎｂ，Ｒｅ等の添加金属元素からなる添加金属粉末を複合させたものとすることができる。
【００２９】
図５（ａ）は、Ｗ金属粉末を主体とする原料粉末Ｐをプレス等により成型して成形体１４０となし、同図（ｂ）に示すようにこれを焼結炉ＦＳ内にて焼結して、ブロック状の焼結体１５０を得る例である。また、図５（ｃ）に示すように、円筒状の粉末成形体１３０を作り、これを焼結して円筒状の焼結体１３５を作ることもできる。この形態は、例えば円形断面の線状あるいは棒状に加工する場合に好都合である。
【００３０】
次に上記により得られた焼結体を熱間加工する。例えば、図５（ｃ）のように得られた円柱状の焼結体１３５を、回転ハンマーを用いた熱間回転鍛造（熱間スウェージング：方式自体は公知のものである）、熱間線材圧延（ロール孔型を形成する溝付ロールを用いる：方式自体は公知のものである）、もしくはそれらの組合せにより軸線方向に引き延ばして棒状素材とした後、図６（ａ）のような伸線ダイスを用いた熱間伸線によりさらに引き延ばして、図４（ｄ）のような線状素材１５３を得る。線状素材１５３は円形の軸断面を有するものとして形成され、その組織は、図６（ｂ）に示すように、Ｗ系複合材料の結晶粒子が素材長手方向に延伸された繊維状のもとなる。Ｗ系複合材料の結晶粒子の平均アスペクト比（Ｒｄmax／Ｒｄmin）は、線状素材１５３の長手方向と平行な断面（図では素材の中心軸線を含む断面Ａ−Ａ）において５以上とされる。
【００３１】
一方、図４（ｂ）に示すブロック状の焼結体１５０（あるいは、（ｃ）に示す、それを鍛造した棒状素材１５１）を、図８（ａ）に示すように、圧延ロール対を用いて焼結素材熱間圧延することにより、図４（ｄ）に示す板状素材１５２とすることができる。板状素材１５２は、熱間加工により、Ｗ系複合材料の結晶粒子が板の主面ＭＴに沿う方向に延伸される。そのＷ系複合材料の結晶粒子は、その延伸方向に沿い、かつ主面と直交する断面ＬＴにおいて、平均アスペクト比（Ｒｄmax／Ｒｄmin）が５以上となる扁平粒子組織を呈するものとされる。
【００３２】
次に、上記のようにして得られた熱間加工素材となる板状素材１５２又は線状素材１５３を所定形状のチップに加工する。例えば、図４（ｄ）の板状素材１５２を熱間打抜き加工により板厚方向に打ち抜けば、図４（ｅ）に示すようなチップ１５４を形成することができる。この場合、チップ１５４は、図１０（ａ）に示すように、Ｗ系複合材料の結晶粒子がチップ厚さ方向における端面（チップ主面）ＣＰに沿う方向に延伸するとともに、その延伸方向に沿いかつチップ主面と直交する断面ＡＳに現われるＷ系複合材料の結晶粒子の平均アスペクト比が５以上となる扁平粒子組織を呈するものとされる。
【００３３】
上記チップ１５４は、図１において、中心電極３の軸線方向Ｏにチップ厚さ方向が一致するように、中心電極３及び／又は接地電極４に溶接により接合して発火部３１あるいは３２とされる。具体的には、チップ外周面に沿う環状の溶接部１０あるいは２０（図３参照）をレーザー溶接により形成する方法、あるいは抵抗溶接を用いる方法を例示できる。図３（ｂ）に示すように、これら発火部３１，３２は、火花放電ギャップｇに面する表面（チップ主面に由来するものである）を発火面として、Ｗ系複合材料の結晶粒子が発火面と平行な所定方向Ｊに沿って延伸するとともに、発火面と直交する断面に現われるＷ系複合材料の結晶粒子の平均アスペクト比が５以上となる扁平粒子組織を呈するものとなる。
【００３４】
一方、図４（ｄ）の線状素材１５３を、放電加工等により長さ方向に所定の間隔に切断することによりチップ１５５を製造することができる。図１０（ｂ）に示すように、該チップ１５５は、Ｗ系複合材料の結晶粒子がチップ厚さ方向に延伸するとともに、チップの厚さ方向と平行な断面ＡＳに現われるＷ系複合材料の結晶粒子の平均アスペクト比が５以上となる繊維状組織を呈する。該チップ１５５も、図３（ｃ）に示すように、中心電極３及び／又は接地電極４に溶接により接合して発火部３１あるいは３２とされる。Ｗ系複合材料の結晶粒子は、軸線Ｏと平行な方向Ｊに沿って延伸するとともに、その延伸方向と平行な断面に現われるＷ系複合材料の結晶粒子の平均アスペクト比が５以上となる繊維状組織を呈する。
【００３５】
なお、図１０（ａ）及び（ｂ）に示す上記のチップ１５４及び１５５は、例えば直径ｄcが０．４〜１．２ｍｍ、厚さｔcが０．５〜１．５ｍｍ程度とされる。結果として、発火部３１，３２の外径も同様の寸法ｄｃを有するものとなる。
【００３６】
【実験例】
上記本発明のスパークプラグ１００の構成によりもたらされる効果を確認するために、以下の実験を行った。まず、原料粉末として、平均粒径１０μｍ程度のＷ粉末に対して、平均粒径１０μｍ程度のＴａ粉末、Ｎｂ粉末、Ｒｅ粉末をそれぞれ５，１０，２０，３０，４０，４５，５０重量％となるように乾式混合した。これら各原料粉末を成形圧力２００ｋｇ／ｍｍ２にて室温でプレス成形して圧粉成形体となした。次に、この成形体を真空中にて、３０００℃で２０時間焼結し、縦約３０ｍｍ、横２０ｍｍ及び高さ１００ｍｍの棒状焼結体を得た。
【００３７】
次に、上記焼結体に以下のような熱間加工を施した。まず、素材温度を１５００℃に維持しながら鍛造圧力５×１０５ｋｇ／ｃｍ２にて、軸断面形状が１０ｍｍ角の角柱状棒材に予備鍛造加工した。次いで溝付ロールを用いた熱間線材圧延加工により、断面が１．５ｍｍ角となるまで圧延した。なお、圧延時の溝ロール温度は６８０〜７５０℃、素材温度は１３００〜１４００℃の範囲に維持した。
【００３８】
そして、素材温度を１３００〜１４００℃に維持して、熱間回転鍛造加工により断面直径が０．９ｍｍの線材とし、さらに、ダイス温度を６８０〜７５０℃、線材温度１３００〜１４００℃に維持しながら、最終線径が０．６ｍｍとなるまで熱間伸線加工を行なった。こうして得られた線材を、放電加工により軸方向に０．８ｍｍの厚さに切断することにより、直径０．６ｍｍ及び厚さ０．８ｍｍの円板状のチップを得た。
【００３９】
得られたチップは、中心軸線を含む断面が現われるように研磨して組織観察したところ、Ｗ系複合材料の結晶粒子がチップの厚み方向に引き伸ばされて繊維状の組織が形成されていることがわかった。該断面にてＷ系複合材料の結晶粒子の平均アスペクト比を測定したところ、約５０であることがわかった。
【００４０】
上記の各チップに対し、耐酸化消耗性試験を行った。すなわち、各チップを大気中にて１１００℃で２０時間放置した後、各チップの断面の面積に対する未酸化部分の面積の割合により酸化残存量を算出した。具体的には、各チップをそれぞれ放電面となる側から平面視したときのチップ表面面積Ｘを予め求めておき、さらに、各チップを大気中にて１１００℃で２０時間放置した後、各チップを超音波洗浄した場合において、残存する各チップ（未酸化部分）についてそれぞれ放電面となる側から平面視したときのチップ（未酸化部分）表面面積Ｙを求め、チップ表面面積Ｘに対するチップ（未酸化部分）表面面積Ｙの割合により酸化残存量を算出した。結果を図１１に示す。図１１のグラフは横軸がＴａ，Ｎｂ，Ｒｅの添加量を示し、縦軸が酸化残存量を示している。このように、Ｔａ，Ｎｂ，Ｒｅの添加量を本発明の範囲である５〜４５ｗｔ％としたチップは、酸化消耗が抑制されていることが分かり、１０〜４０ｗｔ％程度の添加量にするとさらに好ましいことが分かる。なお、添加金属のないＷ金属は５時間にて消失した。
【００４１】
また、上記Ｎｂを各添加量にて含有させたチップに対して机上火花試験を行った。すなわち、各チップを用いて、図１に示すスパークプラグの発火部３１及び対向する発火部３２を火花放電ギャップｇの幅が０．８ｍｍとなるように形成し、プラグを試験用チャンバに取り付けると共に、フルトランジスタ型イグナイタに接続し、チャンバ内気圧０．４ＭＰａ、最大電圧３０ｋＶにて周波数６０Ｈｚの交流電圧を２００時間印加し、火花放電ギャップｇの幅の増加量を測定した。なお、チャンバ内雰囲気は窒素雰囲気として行った。その結果を図１２に示す。このように、Ｎｂの添加量を本発明の範囲である５〜４５ｗｔ％としたチップは、ギャップ増加量が小さく耐酸化消耗性が極めて良好ことがわかる。
【００４２】
一方、上記各チップと、熱間加工を行わずに、粉末成形品を焼結することにより得たチップ（成分組成は同様）とに対してそれぞれ実機耐久試験を行った。すなわち、図１に示すスパークプラグ１００の発火部３１及び対向する発火部３２を上記各チップを用いて、火花放電ギャップｇの幅が０．８ｍｍとなるように形成するとともに、実機による耐火花消耗性試験を行った。すなわち、プラグをガソリンエンジン（排気量２０００cc）に取り付け、無鉛ガソリンを使用して、スロットル全開状態、エンジン回転数５０００ｒｐｍにて４００時間（５万ｋｍ走行に相当）運転を行ない、火花放電ギャップｇの拡大量を測定した。なお、試験中の中心電極温度は、公知の測温プラグを用いて測定したところ、図１に示すスパークプラグ１００の主体金具１の先端面位置近傍にて約７８０〜７９０℃（最大８２０℃）であった。結果を図１３に示す。焼結のみのチップと比較して、焼結後さらに熱間加工することにより組織を繊維状としたチップは、ギャップ増加量が小さく耐酸化消耗性が格段に向上しており、極めて良好な結果が得られていることがわかる。
【００４３】
次に、Ｎｂを３０ｗｔ％添加し上記熱間加工により得たチップ（Ｗ−３０Ｎｂ熱間鍛造品）と、Ｎｂを３０ｗｔ％添加し上記熱間加工を行わずに成形・焼結により得たチップ（Ｗ−３０Ｎｂ焼結品）に対して強度試験を行った。すなわち、図１に示すスパークプラグ１００にて主体金具１に接地電極４が結合されていないものを準備するとともに、発火部３１に上記各チップを用いたものをチップ毎に４つずつ準備して、図１４に示すような装置において該状態のスパークプラグを固定し、錘（２００ｇ）を角度θ＝１５°〜４５°まで振り上げ、２．５°毎に初速ゼロにて振り子式に落下させチップ面（発火部３１）に衝撃を加え、チップにおける割れや欠けの発生の有無を調べた。なお、錘のチップに当る面にはアルミナ板を固定するものとした。結果を図１５に示す。図１５は各チップについて割れや欠けが発生した錘角度をプロットしたもので、焼結のみのチップと比較して、焼結後、さらに熱間加工することにより組織を繊維状としたチップでは、欠けの発生する錘角度が大きくなっており、すなわち耐衝撃性が向上していることがわかる。
【００４４】
なお、Ｗ粉末にＮｂ粉末を１０ｗｔ％添加し、さらにＲｅ粉末を５，１０，１５，２０，２５ｗｔ％添加した５種類の原料粉末と、Ｗ粉末にＮｂ粉末を２０ｗｔ％添加し、さらにＲｅ粉末を５，１０，１５ｗｔ％添加した３種類の原料粉末とについて、それぞれ上記と同様、焼結後、熱間加工を施して３元系（Ｗ−Ｎｂ−Ｒｅ）の各チップを作成した。これら各チップについて、上記と同様の耐酸化消耗性試験により酸化残存量を算出した。結果を図１６に示す。ＷとＮｂからなる２元系のチップと同様、ＷとＮｂとＲｅからなる３元系のチップについても、良好な耐酸化消耗性を備えていることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のスパークプラグの一実施例を示す正面部分断面図。
【図２】その要部を示す拡大断面図。
【図３】図２をさらに拡大して示す拡大断面図。
【図４】発火部形成用チップの製造方法の例を示す模式図。
【図５】チップの成形及び焼結方法の例を示す模式図。
【図６】Ｗ系複合材料粒子を繊維状となす工程と、得られる素材の組織を模式的に示す説明図。
【図７】結晶粒子のアスペクト比を説明する図。
【図８】Ｗ系複合材料粒子を扁平状となす工程と、得られる素材の組織を模式的に示す説明図。
【図９】焼結体中の空孔が加工による圧縮により消滅する様子を模式的に示す図。
【図１０】チップ組織の例をいくつか示す説明図。
【図１１】２元系の耐酸化消耗性試験の結果を示す図。
【図１２】机上火花試験の結果を示す図。
【図１３】実機耐久試験の結果を示す図。
【図１４】強度試験を行うための装置を示す模式図。
【図１５】強度試験の結果を示す図。
【図１６】３元系の耐酸化消耗性試験の結果を示す図。
【符号の説明】
１  主体金具
２  絶縁体
３  中心電極
４  接地電極
３１  発火部
３１’  チップ
３２  対向する発火部
ｇ  火花放電ギャップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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