(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径０．１〜０．４μｍのアルミナ砥粒と、過酸化水素０．０１〜５重量％と、多価鉱酸、多価カルボン酸及び多価有機ホスホン酸からなる群より選ばれる一種以上の酸０．０１〜５重量％とを含むｐＨが０．１〜４の研磨液（研磨液Ａ）を用いて研磨加工する工程（Ａ工程）と、平均粒径０．００５〜０．１μｍのシリカ粒子を含む研磨液（研磨液Ｂ）を用いて最終研磨加工する工程（Ｂ工程）とを有する磁気ディスク用基板の製造方法であって、該アルミナ砥粒がα−アルミナと中間アルミナを含有してなり、該磁気ディスク用基板が、アルミニウム合金にＮｉ−Ｐ合金をメッキした基板である、磁気ディスク用基板の製造方法。
【請求項２】
α−アルミナと中間アルミナの重量比（αアルミナ／中間アルミナ）が、９９／１〜３０／７０である請求項１記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
【請求項３】
Ａ工程終了後の０．５〜５ｍｍの波長を持つ粗さ曲線の中心線平均粗さが０．４ｎｍ以下である請求項１又は２記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
【請求項４】
Ｂ工程より前の研磨加工量が０．８μｍ以上であり、且つＡ工程での研磨加工量が０．２μｍ以上である請求項１〜３いずれか記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
【請求項５】
得られる磁気ディスク用基板が、０．５〜５ｍｍの波長を持つ粗さ曲線の中心線平均粗さ０．３ｎｍ以下、且つ原子間力顕微鏡で測定される波長１０μｍ以下の短い波長で測定可能な粗さ０．２ｎｍ以下の表面特性を有する請求項１〜４いずれか記載の磁気ディスク用基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高記録密度のハードディスク用磁気ディスク基板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクは、最小記録面積を小さくし高容量化を推進するために、磁気ヘッドの浮上量を小さくすることが求められている。このヘッドの浮上量を小さくするためにはハードディスク基板の平滑性が重要となってきている。これまで平滑性は、代表的には触針径０．２μｍ、カットオフ２５μｍ（すなわち波長０．２〜２５μｍ）で測定される表面粗さやカットオフ８００μｍ（すなわち波長：０．２〜８００μｍ）で測定される微小うねりで評価し、それらの低減を図ってきた。
【０００３】
このような表面粗さやうねりを尺度に平滑性を追求した基板を製造する方法として、研磨パッドの孔径制御、硬さ制御や研磨時の研磨荷重や回転数を制御するといった機械的条件が検討されている。一方、研磨液や加工方法を工夫する方法として、特許文献１では複数段による研磨加工を行い、最終加工前に０．３〜５μｍの金属酸化物砥粒を含んだ研磨液で研磨し、さらに０．０１〜０．３μｍのコロイド粒子を含んだ研磨液を用いて加工を施す方法が検討されている。しかしながら、いずれも従来の表面粗さや微小うねりは下げるものの、高記録密度、特に５０Ｇ（ギガ）ビット／平方インチを超えるような高記録密度のハードディスク用磁気ディスク基板としては十分な表面性能ではない。
【特許文献１】特開平１１−１０４９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、高記録密度、特に５０Ｇビット／平方インチ以上の高記録密度の磁気ディスク用基板に必要な高平滑な基板とその製造方法を提供することを目的とする。特に、実生産レベルの加工速度を有し、波長の短い表面粗さ（ＡＦＭ表面粗さ）と波長の長いうねり（長波長うねり）を同時に満足させた磁気ディスク用基板及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
即ち、本発明の要旨は、
〔１〕長波長うねりが０．３ｎｍ以下、且つＡＦＭ表面粗さが０．２ｎｍ以下の表面特性を有する磁気ディスク用基板、
〔２〕平均粒径０．０５〜０．５μｍのアルミナ砥粒と酸化剤とを含む研磨液（研磨液Ａ）を用いて研磨加工する工程（Ａ工程）と、平均粒径０．００５〜０．１μｍのシリカ粒子を含む研磨液（研磨液Ｂ）を用いて最終研磨加工する工程（Ｂ工程）とを有する磁気ディスク用基板の製造方法
に関する。
【発明の効果】
【０００６】
本発明により、高記録密度、特に５０Ｇビット／平方インチ以上の高記録密度の磁気ディスク用基板に必要な高平滑な基板を得ることができる。特に、実生産レベルの加工速度を有し、且つ波長の短い表面粗さ（ＡＦＭ表面粗さ）と波長の長いうねり（長波長うねり）を同時に満足させた磁気ディスク用基板を得ることができるという効果が奏される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
１．磁気ディスク用基板
本発明の磁気ディスク用基板は、長波長うねりが０．３ｎｍ以下、且つＡＦＭ表面粗さが０．２ｎｍ以下の表面特性を有するものである。
【０００８】
本発明では、ハードディスク等の磁気ディスク用基板の表面性の評価としてこれまで一般に用いられてきた「テンコールＰ１２」（商品名、Ｔｅｎｃｏｒ社製）や「タリステップ」（商品名、テーラーボブソン社製）で測定される波長が１〜８０μｍ程度の表面粗さや波長が１〜５００μｍ程度の微小うねりでは高密度記録用の磁気ディスク用基板の表面性に関する尺度としては十分でなく、更に波長の短い領域の粗さ（ＡＦＭ表面粗さ）及び波長が長いうねり（長波長うねり）が高密度記録用の磁気ディスク用基板に必要な表面性を表わす評価軸として極めて有用であることを見出した。
【０００９】
すなわち、本発明でいうＡＦＭ表面粗さとは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定される波長１０μｍ以下の短い波長で測定可能な粗さをいい、長波長うねりとは、従来の微小うねりより長い、即ち０．５〜５ｍｍの波長を持つ粗さ曲線の中心線平均粗さをいう。ＡＦＭ表面粗さ及び長波長うねりの値は、後述の実施例に記載の方法で得られる。測定は、磁気記録に使われる部分に対して行われ、代表的には内周及び外周から半径方向にそれぞれ１０％を除いた部分に対して行われる。
【００１０】
磁気ディスク用基板の表面性の評価軸として、原子間力顕微鏡で測定される従来より短い波長の「ＡＦＭ表面粗さ」と、従来より長い０．５ｍｍ以上の波長の「長波長うねり」の組合せは意外ではあるが、高密度記録に伴い１ビット当たりの記録面積が小さくなると同時に高速記録になるため、ヘッドの基板追随性による信号の安定性が重要になることから、これら２つのパラメーターが高記録密度の表面性評価の指針として有用であると推定している。長波長うねりは、Canon 販売製「Zygo」に代表される光学計測機器で測定可能である。
【００１１】
磁気ディスク用基板のＡＦＭ表面粗さは、０．２ｎｍ以下であり、０．１５ｎｍが好ましく、０．１２ｎｍ以下がより好ましい。また、長波長うねりは、０．３ｎｍ以下であり、０．２５ｎｍ以下が好ましく、０．２ｎｍ以下がより好ましい。
【００１２】
本発明の磁気ディスク用基板とは、磁気記録用媒体の基板として使用されるものである。磁気ディスク用基板の具体例としては、アルミニウム合金にＮｉ−Ｐ合金をメッキした基板が代表的であるが、アルミニウム合金の代わりにガラスやグラッシュカーボンを使用し、これにＮｉ−Ｐメッキを施した基板、あるいはＮｉ−Ｐメッキの代わりに、各種金属化合物をメッキや蒸着により被覆した基板等もある。
【００１３】
長波長うねりが０．３ｎｍ以下、且つＡＦＭ表面粗さが０．２ｎｍ以下の表面特性を有する本発明の磁気ディスク用基板は、記録密度が高いため、記録密度５０Ｇビット／平方インチ以上のハードディスク、好ましくは８０Ｇビット／平方インチ以上、更に好ましくは１００Ｇビット／平方インチ以上のハードディスクに好適に使用される。
【００１４】
２．磁気ディスク用基板の製造方法
本発明の磁気ディスク用基板は、平均粒径０．０５〜０．５μｍのアルミナ砥粒と酸化剤とを含む研磨液（研磨液Ａ）を用いて研磨加工する工程（Ａ工程）と、平均粒径０．００５〜０．１μｍのシリカ粒子を含む研磨液（研磨液Ｂ）を用いて最終研磨加工する工程（Ｂ工程）とを有する製造方法により製造することができる。
【００１５】
長波長うねりが０．３ｎｍ以下でＡＦＭ表面粗さが０．２ｎｍ以下の磁気ディスク用基板を製造するためには、最終研磨加工工程（Ｂ工程）よりも前に実施する研磨加工工程（Ａ工程）で長波長うねりを十分低減しておく必要がある。すなわち、Ａ工程で、平均粒径０．０５〜０．５μｍのアルミナ砥粒と酸化剤を含む研磨液で研磨加工することによって加工速度を向上させながら、長波長うねりを十分低減しておくことが有効である。
【００１６】
本発明に用いられるアルミナ砥粒としては、長波長うねりの低減、ＡＦＭ表面粗さの低減、及び研磨速度向上の観点から、アルミナとしての純度が９５％以上のアルミナ砥粒であることが好ましく、より好ましくは９７％以上、さらに好ましくは９９％以上のアルミナ砥粒である。アルミナ砥粒としては、α−アルミナと中間アルミナ及びこれらの複合物が挙げられる。中間アルミナとは、α−アルミナ粒子以外のアルミナ粒子の総称であり、具体的にはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナ、及びこれらの複合物が挙げられる。
【００１７】
アルミナ砥粒の平均粒径は、長波長うねりを低減する観点から、０．５μｍ以下、好ましくは０．４μｍ以下、更に好ましくは０．３μｍ以下、特に好ましくは０．２５μｍ以下が望ましく、研磨速度向上の観点からは、０．０５μｍ以上、好ましくは０．０８μｍ以上、更に好ましくは０．１μｍ以上、特に好ましくは０．１２μｍ以上が望ましい。したがって、長波長うねり低減と研磨速度向上をバランス良く達成するためには、アルミナの平均粒径は、０．０５〜０．５μｍ、好ましくは０．０８〜０．４μｍ、更に好ましくは０．１〜０．３μｍ、特に好ましくは０．１２〜０．２５μｍが望ましい。平均粒径は、レーザー光回折法を用いて体積平均粒径として測定することができる。
【００１８】
ＢＥＴ法にて測定されたアルミナ砥粒の比表面積は、長波長うねり低減の観点から、α−アルミナでは、０．１〜５０ｍ2 ／ｇが好ましく、より好ましくは１〜４０ｍ2 ／ｇ、更に好ましくは２〜２０ｍ2 ／ｇであり、中間アルミナでは、３０〜３００ｍ2 ／ｇが好ましく、より好ましくは５０〜２００ｍ2 ／ｇである。
【００１９】
研磨速度向上と長波長うねり低減の観点から、アルミナ砥粒としてはα−アルミナと中間アルミナの混合系が有効である。この場合、α−アルミナと中間アルミナの重量比率（α−アルミナ／中間アルミナ）は、好ましくは９９／１〜３０／７０、より好ましくは９７／３〜４０／６０、さらに好ましくは９５／５〜５０／５０、最も好ましくは９３／７〜５５／４５である。
【００２０】
アルミナ砥粒の含有量は、研磨速度の向上及び長波長うねり低減の観点から研磨液Ａ中において、好ましくは0.05重量％以上、より好ましくは0.1 重量％以上、さらに好ましくは0.5 重量％以上、特に好ましくは１重量％以上である。また、表面スクラッチ等の表面品質及び経済性の観点から、好ましくは40重量％以下、より好ましくは30重量％以下、さらに好ましくは20重量％以下、特に好ましくは10重量％以下である。即ち、総合すると研磨液Ａ中のアルミナ砥粒の含有量は好ましくは0.05〜40重量％、より好ましくは0.1 〜30重量％、さらに好ましくは0.5 〜20重量％、特に好ましくは１〜10重量％である。
【００２１】
本発明において、研磨液Ａは酸化剤を含有する。高記録密度、特に５０Ｇビット／平方インチ以上の記録密度のハードディスク用磁気ディスク基板に必要な長波長うねりと実生産レベルの加工速度を得るのに有効である。この研磨の機構の詳細については不明であるが、酸化剤の添加により、酸化剤がアルミナの研磨効力を十分に発揮できる状態に基板表面を変化させていると推定される。
【００２２】
本発明に用いられる酸化剤としては、過酸化物、硝酸化合物、酸化性金属化合物等が挙げられる。過酸化物としては、過酸化水素や過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、過酸化カルシウム、過酸化バリウム、過酸化マグネシウムの様なアルカリ金属又はアルカリ土類金属の過酸化物；ペルオキソ炭酸ナトリウム、ペルオキソ炭酸カリウム等のペルオキソ炭酸塩；ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム、ペルオキソ一硫酸等のペルオキソ硫酸及びその塩；ペルオキソ硝酸、ペルオキソ硝酸ナトリウム、ペルオキソ硝酸カリウム等のペルオキソ硝酸及びその塩；ペルオキソリン酸ナトリウム、ペルオキソリン酸カリウム、ペルオキソリン酸アンモニウム等のペルオキソリン酸及びその塩；ペルオキソホウ酸ナトリウム、ペルオキソホウ酸カリウム等のペルオキソホウ酸塩；過塩素酸カリウム、塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、過沃素酸ナトリウム、過沃素酸カリウム、沃素酸、沃素酸ナトリウム等のハロゲン酸及びその塩；過酢酸、過ギ酸、過安息香酸等の過カルボン酸及びその塩が挙げられ、硝酸化合物としては、硝酸、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム等の硝酸塩が、また、酸化性金属酸化物としては、塩化鉄（III)、硫酸鉄（III)、クエン酸鉄（III)、ＥＤＴＡ鉄（III)、ペルオキソクロム酸カリウム、ペルオキソクロム酸ナトリウム等のペルオキソクロム酸塩、及び過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウムを挙げることができる。研磨速度の向上及び長波長うねり低減の観点、並びに入手性、水溶性等の取り扱い性及び環境問題の観点から、過酸化物が好ましい。中でも過酸化水素、ペルオキソ硫酸又はその塩、ハロゲン酸又はその塩がさらに好ましく、過酸化水素が特に好ましい。また、これらの酸化剤は１種でもよいが、２種以上を混合して用いてもよい。
【００２３】
酸化剤の含有量は、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から、研磨液Ａ中において好ましくは0.002 重量％以上、より好ましくは0.005 重量％以上、さらに好ましくは0.007 重量％以上、特に好ましくは0.01重量％以上である。また、表面品質及び経済性の観点から好ましくは、20重量％以下、より好ましくは15重量％以下、さらに好ましくは10重量％以下、特に好ましくは5 重量％以下である。即ち、研磨液Ａ中の酸化剤の含有量は好ましくは0.002 〜20重量％、より好ましくは0.005 〜15重量％、さらに好ましくは0.007 〜10重量％、特に好ましくは0.01〜5 重量％である。
【００２４】
また、研磨液Ａにおいて用いる水は、媒体として使用されるものであり、その含有量は被研磨物を効率良く研磨する観点から、好ましくは50〜99重量％、より好ましくは60〜97重量％、さらに好ましくは70〜95重量％である。
【００２５】
また、研磨液Ａでは、研磨速度の向上及びうねり低減の観点から、さらに酸を含有することが好ましい。酸としては、そのｐＫ１が好ましくは７以下、より好ましくは５以下、更に好ましくは３以下、特に好ましくは２以下である。ここでｐＫ１とは２５℃における第１酸解離定数の逆数の対数値を表わし、各化合物のｐＫ１の値は化学便覧改訂４版（基礎偏）II、ｐ３１６〜３２５（日本化学会編）等に記載されている。酸としては、無機酸及び有機酸を用いることができる。無機酸としては硝酸、硫酸、亜硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ホスフィン酸、アミド硫酸等の鉱酸類が挙げられ、有機酸としてはギ酸、酢酸、グリコール酸、乳酸、プロパン酸、ヒドロキシプロパン酸、酪酸、安息香酸、グリシン等のモノカルボン酸、シュウ酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、フタル酸、ニトロトリ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸等の多価カルボン酸、メタンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸等のアルキルスルホン酸、エチルリン酸、ブチルリン酸等のアルキルリン酸、ホスホノヒドロキシ酢酸、ヒドロキシエチリデン-1,1- ジホスホン酸、ホスホノブタントリカルボン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸等の有機ホスホン酸が挙げられる。これらの内、研磨速度向上及び長波長うねり低減の観点から多価酸が好ましく、中でも多価鉱酸、多価カルボン酸及び多価有機ホスホン酸がより好ましく、多価鉱酸及び多価カルボン酸が最も好ましい。ここで多価酸とは分子内に２つ以上の、水素イオンを発生させ得る水素を持つ酸をあらわす。
【００２６】
酸は単独で用いても良いが、２種以上を混合することが好ましい。特に磁気ディスク基板加工においては研磨中に被研磨物の金属イオンが溶出して研磨液組成物のｐＨが上昇し高い研磨速度が得られないとき、ｐＨ変化を小さくするためにｐＫa の低い酸とｐＫa の高い酸の組み合わせが好ましい。このような２種以上の酸を含有する場合、研磨速度向上及びうねり低減、かつ入手性を考慮すると、ｐＫa の低い酸として硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸等の鉱酸や有機ホスホンを用いることが好ましい。一方、ｐＫa の高い酸としては、同様な観点から、酢酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等の有機カルボン酸が好ましい。
【００２７】
酸の含有量は、研磨速度の向上及び長波長うねり低減の観点から研磨液Ａ中、好ましくは0.002 〜20重量％、より好ましくは0.005 〜15重量％、さらに好ましくは0.007 〜10重量％、特に好ましくは0.01〜5 重量％である。
【００２８】
また、研磨液Ａには、必要に応じて無機塩、増粘剤、防錆剤、塩基性物質等の他の成分を配合することができる。特に、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、硫酸カリウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、スルファミン酸アンモニウム等の無機塩は研磨速度向上の補助的効果がある。これらの成分は単独で用いても良いし、２種類以上混合して用いても良い。また、その含有量は経済性の観点から、研磨液Ａ中好ましくは０．０５〜２０重量％、より好ましくは０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．０５〜５重量％である。さらに、他の成分として必要に応じて殺菌剤や抗菌剤等を配合することができる。
【００２９】
また、研磨液Ａは目的成分を任意の方法で添加、混合して製造することができる。
研磨液ＡのｐＨは、被研磨物の種類や要求品質等に応じて適宜決定することが好ましい。例えば、研磨液ＡのｐＨは、研磨速度向上と長波長うねり低減の観点、並びに加工機械の腐食防止性や作業者の安全性の観点から0.1 〜６が好ましく、さらに好ましくは0.5 〜５、より好ましくは１〜４、特に好ましくは１〜３である。該ｐＨは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、オキシカルボン酸、多価カルボン酸やアミノポリカルボン酸、アミノ酸等の有機酸、及びその金属塩やアンモニウム塩、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン等の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。
【００３０】
Ａ工程で、多孔質の有機高分子系の研磨布等を貼り付けた研磨盤で基板を挟み込み、研磨液Ａを研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨盤や基板を動かすことにより、ＡＦＭ表面粗さ、長波長うねりを低減した基板を実生産レベルの加工速度で製造することができる。高記録密度の磁気ディスク用基板、特に５０Ｇビット／平方インチ以上の高記録密度の磁気ディスク用基板を製造するためには、Ａ工程終了後に、長波長うねりが０．４ｎｍ以下になっていることが好ましく、０．３５ｎｍ以下がより好ましく、０．３ｎｍ以下が更に好ましく、０．２５ｎｍ以下が特に好ましい。尚、Ａ工程の他の条件（研磨機、研磨温度、研磨速度、研磨液Ａの供給量等）については特に限定はない。
【００３１】
また、本発明の製造方法においては、Ｂ工程より前にＡ工程を行なうことがポイントである。
最終研磨工程であるＢ工程より前に実施する研磨加工は、複数段に分けても良い。高記録密度のハードディスク用磁気ディスク用基板、特に５０Ｇビット／平方インチ以上の高記録密度記録用のハードディスク用磁気ディスク用基板を得るためには、Ｂ工程より前の少なくとも１段以上は平均粒径０．０５〜０．５μｍのアルミナ砥粒と酸化剤を含む研磨液で研磨加工する工程を行うことが好ましい。
【００３２】
複数段加工する場合は、段階的に砥粒径が小さくなるようにすることが好ましく、また、これらは同じ研磨機で連続的に実施しても良いが、前段階の砥粒や研磨液の混入を避けるために、それぞれ別の研磨機を使用してもよく、またそれぞれ別の研磨機を使用した場合では、各段階後毎に基板を洗浄することが好ましい。
【００３３】
Ｂ工程を終えて高記録密度の磁気ディスク用基板が得られるために、Ｂ工程より前に実施する研磨加工の量としては、長波長うねり低減の観点から、０．８μｍ以上、好ましくは１μｍ以上、より好ましくは１．２μｍ以上が望ましい。また、Ａ工程の加工量は長波長うねり低減の観点から、好ましくは０．２μｍ以上、より好ましくは０．３μｍ以上、更に好ましくは０．５μｍ以上である。この研磨加工量は、後述の実施例に記載の方法により求めることができる。
【００３４】
さらに、実質的な量産化製造を考慮した場合、最終研磨加工工程より前に実施する研磨加工は、１０分以下であることが好ましく、更に８分以下、特に好ましくは６分以下である。また同様な観点から加工速度は、０．１μｍ／ｍｉｎ以上、好ましくは０．２μｍ／ｍｉｎ以上、更に好ましくは０．２５μｍ／ｍｉｎ、特に好ましくは０．３μｍ／ｍｉｎ以上が望ましい。
【００３５】
本発明においては、最終研磨工程であるＢ工程で、それより前の研磨工程で長波長うねり及びＡＦＭ表面粗さを所定まで低減した基板を、平均粒径０．００５〜０．１μｍのシリカ粒子を含む研磨液（研磨液Ｂ）で研磨することによって、目的の磁気ディスク用基板を好適に製造することができる。
【００３６】
シリカ粒子としては、コロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子が挙げられ、中でも、コロイダルシリカ粒子が好ましく、工業的観点からケイ酸水溶液から生成させる製法によって得られるコロイダルシリカがより好ましい。また、このシリカ粒子は、ＡＦＭ表面粗さの低減、研磨速度の向上、及び基板欠陥の防止の観点から表面修飾したシリカ粒子を使用することもできる。
【００３７】
シリカ粒子の平均粒径は、ＡＦＭ表面粗さ及び長波長うねりの低減、並びに研磨速度向上の観点から、０．００５〜０．１μｍであり、０．００８〜０．０８μｍが好ましく、０．０１〜０．０５μｍがより好ましい。これらの平均粒径は、透過電子顕微鏡（１万〜５万倍）（商品名「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」で観察した写真をパソコンでスキャナに取り込み、解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦ」（販売元：三谷商事）を用いて、シリカ粒子データについて１個１個のシリカ粒子の円相当径を求め、それを直径とし、表計算ソフト「ＥＸＣＥＬ」（マイクロソフト社製）にて、個数基準として求められ、平均粒径は個数基準として表される。また、前記「ＥＸＣＥＬ」にて、粒子直径から粒子体積に換算してシリカの体積基準の粒径分布データも得られる。観察個数としては、最低でも１０００個あることが好ましく、より好ましくは３０００個以上、更に好ましくは５０００個以上である。
【００３８】
表面粗さ、長波長うねり低減の観点からは、シリカ粒子としては、前記のようにして測定された体積基準％で５０％以上が、０．０５μｍ以下の粒子であることが好ましく、０．０４μｍ以下の粒子であることが更に好ましい。この体積基準％は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
【００３９】
シリカ粒子の研磨液Ｂ中における含有量は、研磨速度及び経済性の観点から、１〜３０重量％が好ましく、２〜２０重量％がより好ましく、３〜１０重量％が更に好ましい。
【００４０】
さらにＢ工程で用いる研磨液Ｂには、長波長うねり及びＡＦＭ表面粗さの低減並びに研磨速度向上のために、酸化剤や酸（及び／又はその塩）を添加・混合することが好ましく、それら両方を添加・混合することが更に好ましい。
【００４１】
酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、硝酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硫酸類等が挙げられる。過酸化物としては、研磨液Ａと同様の過酸化物を用いることができ、特に、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩が好ましく、特に過酸化水素が好ましい。これらの酸化剤は、単独で使用してもよいし２種以上を混合して使用してもよい。なお、これらの酸化剤の中でも、硝酸又はその塩は、後述のｐＫ１が２以下の酸又はその塩としても使用することができる。
【００４２】
研磨速度を向上させ、ＡＦＭ表面粗さや長波長うねりを低減させ、ピットやスクラッチ等の表面欠陥を減少させて表面品質を向上させる観点及び経済性の観点から、研磨液Ｂ中の酸化剤の含有量は、好ましくは0.002 〜20重量％、より好ましくは0 .005〜15重量％、さらに好ましくは0 .007〜10重量％、特に好ましくは0.01〜５重量％である。
【００４３】
また、酸としては研磨液Ａで挙げた酸を使用することができる。その中でも、研磨速度の向上及びＡＦＭ表面粗さや長波長うねり低減の観点、さらに微小スクラッチを低減する観点から、無機酸や有機ホスホン酸及びそれらの塩が好ましい。無機酸及びその塩としては、硝酸、硫酸、塩酸、過塩素酸及びそれらの塩が好ましく、有機ホスホン酸及びその塩としては、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩が好ましい。酸のｐＫ１から見るとｐＫ１が２以下の酸及び／又はその塩を用いることが特に好ましい。これらの酸の塩基としては特に限定はないが、微小スクラッチ低減の観点からＩＡ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。
【００４４】
酸の研磨液Ｂ中における含有量は、ＡＦＭ表面粗さ、研磨速度及び経済性の観点から、０．１〜１０重量％が好ましく、０．２〜５重量％がより好ましく、０．３〜３重量％が更に好ましい。
【００４５】
研磨液Ｂにおいて、残部は水である。研磨液Ｂにおいて用いる水は、媒体として使用されるものであり、その含有量はＡＦＭ表面粗さ、研磨速度及び経済性の観点から、好ましくは６０〜９８重量％、より好ましくは７０〜９７重量％、さらに好ましくは８０〜９６重量％である。
【００４６】
また、研磨液Ｂにも、研磨液Ａと同様に、必要に応じて無機塩、増粘剤、防錆剤、塩基性物質等の他の成分を配合することができる。特に、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、硫酸カリウム、硫酸ニッケル、硫酸アルミニウム、スルファミン酸アンモニウム等の無機塩は研磨速度向上の補助的効果がある。これらの成分は単独で用いても良いし、２種類以上混合して用いても良い。また、その含有量は経済性の観点から、好ましくは研磨液Ａ中０．０５〜２０重量％、より好ましくは０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．０５〜５重量％である。さらに、他の成分として必要に応じて殺菌剤や抗菌剤等を配合することができる。
【００４７】
尚、本発明の研磨液Ａ及び研磨液Ｂの各成分濃度は、研磨する際の好ましい濃度であるが、該組成物の製造時の濃度であってよい。通常、濃縮液として製造され、これを使用前あるいは使用時に希釈して用いる場合が多い。
【００４８】
また、研磨液Ｂは目的成分を任意の方法で添加、混合して製造することができる。
研磨液ＢのｐＨは、被研磨物の種類や要求品質等に応じて適宜決定することが好ましい。例えば、研磨液ＢのｐＨは、研磨速度向上と長波長うねり低減の観点、並びに加工機械の腐食防止性や作業者の安全性の観点から0.1 〜６が好ましく、さらに好ましくは0.5 〜５、より好ましくは１〜４、特に好ましくは１〜３である。該ｐＨは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、オキシカルボン酸、多価カルボン酸やアミノポリカルボン酸、アミノ酸等の有機酸、及びその金属塩やアンモニウム塩、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン等の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。
【００４９】
Ｂ工程でも、前記Ａ工程と同様に、多孔質の有機高分子系の研磨布等を貼り付けた研磨盤で基板を挟み込み、研磨液Ｂを研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨盤や基板を動かすことにより、ＡＦＭ表面粗さ、長波長うねりを低減した基板を実生産レベルの加工速度で製造することができる。
【００５０】
以上のように、Ａ工程及びＢ工程を含む本発明の磁気ディスク用基板の製造方法を用いることによって、最終研磨加工であるＢ工程よりも前に、平均粒径０．０５〜０．５μｍのアルミナ砥粒と酸化剤を含む研磨液Ａで研磨加工するＡ工程を実施し、長波長うねりを０．４ｎｍ以下、より好ましくは０．３５ｎｍ以下、更に好ましくは０．３ｎｍ以下、特に好ましくは０．２５ｎｍ以下とし、その後、最終研磨工程であるＢ工程で平均粒径０．００５〜０．１μｍのシリカ粒子を含む研磨液Ｂで研磨することによって、ＡＦＭ表面粗さ０．２ｎｍ以下、好ましくは０．１５ｎｍ以下、更に好ましくは０．１２ｎｍ以下であり、且つ長波長うねり０．３ｎｍ以下、好ましくは０．２５ｎｍ以下、更に好ましくは０．２ｎｍ以下の高記録密度用磁気ディスク基板を製造することができる。
【００５１】
得られた磁気ディスク用基板は、表面性能が極めて優れたものであるため、高記録密度のハードディスクを製造する基板として好適に使用することができる。
【実施例】
【００５２】
実施例１〜４及び比較例１〜５
１．研磨液Ａと研磨液Ｂの調製
表１に示すアルミナ砥粒、酸化剤及び各種剤を加え最終研磨加工より前に使用する研磨液Ａを調製した。また、表２に示すコロイダルシリカと各種剤を加え最終研磨加工で使用する研磨液Ｂを調製した。なお、研磨液Ａ、Ｂとも残部は水であった。
【００５３】
２．Ａ工程の研磨方法
厚さ1.27 mm 、直径3.5 インチのNi-Pメッキされたアルミニウム合金（両面面積：１３１．９４ｃｍ3 、Ｎｉ−Ｐメッキ密度：８．４ｇ／ｃｍ3 ）からなる基板（「Zygo NewView200 」で長波長うねり1.6nm ）の表面を両面加工機により、以下の両面加工機の設定条件でポリッシングし、磁気記録媒体用基板として用いられるNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板の研磨物を得た。
両面加工機の設定条件を下記に示す。
＜両面加工機の設定条件＞
両面加工機：スピードファーム（株）製、9B型両面加工機
加工圧力：9.8kPa
研磨パッド：フジボウ（株）製「H9900 」（商品名）
定盤回転数：50r/min 
研磨液組成物供給流量：100ml/min 
研磨時間：表１に示す。
投入した基板の枚数：10枚
【００５４】
３．Ｂ工程の研磨方法
種々の最終研磨加工の前加工で得られた基板の以下の両面加工機の設定条件でポリッシングし、磁気記録媒体用基板として用いられるNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板の研磨物を得た。
両面加工機の設定条件を下記に示す。
＜両面加工機の設定条件＞
両面加工機：スピードファーム（株）製、9B型両面加工機
加工圧力：７．８kPa 
研磨パッド：カネボウ（株）製、「ＢｅｌａｔｒｉｘＮ００５８」（商品名）
定盤回転数：３５r/min 
研磨液組成物供給流量：100ml/min 
研磨時間：表２に示す。
投入した基板の枚数：10枚
【００５５】
４．評価方法
（１）研磨量（研磨加工量）と研磨速度
研磨前後の各基板の重さを計り（Sartorius 社製、「BP-210S 」）を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、１０枚の平均値を減少量とし、下式から研磨量を求めた。また、それを研磨時間で割った値を研磨速度とした。
【００５６】
【数１】
0004707311.tif 000002
【００５７】
（２）長波長うねり
研磨後の各基板を下記の条件で測定した。
機器      ：Zygo NewView200 
レンズ    ：2.5 倍  Micheison 
ズーム比  ：０．５
カメラ    ：３２０×２４０ノーマル
リムーブ  ：Cylinder
フィルター：FFT Fixed Band Pass 0.5 〜5mm 
エリア    ：4.33mm×5.77mm
測定エリアの中心がディスクの内周と外周の中心線上にあり、かつ該エリアの長辺がディスク円の接線方向となるように測定エリアを選んだ。これを円周方向に均等にディスク１枚当たり表と裏それぞれ５エリアずつ測定し、その平均値をそのディスクの「長波長うねり」とした。
【００５８】
（３）ＡＦＭ表面粗さ
研磨後の各基板を下記の条件で測定した。
機器：原子間力顕微鏡（Ｖｅｅｃｏ社製：Ｍ５Ｅ）
Ｃａｎｔｉｌｅｖｅｒ：ＵＬ２０Ｂ
Ｍｏｄｅ：  Ｎｏｎ−Ｃｏｎｔａｃｔ
Ｓｃａｎｒａｔｅ：１．０Ｈｚ
Ｓｃａｎａｒｅａ：５×５μｍ
針径：10nm
測定エリアの中心がディスクの内周と外周の中心線上にあり、かつ該エリアの長辺がディスク円の接線方向となるように測定エリアを選んだ。これを円周方向に均等にディスク１枚当たり表と裏それぞれ５エリアずつ測定し、その平均値をそのディスクの「ＡＦＭ表面粗さ」とした。
【００５９】
【表１】
0004707311.tif 000003
【００６０】
【表２】
0004707311.tif 000004
【００６１】
表１、２に示す結果より、実施例１〜４で得られた磁気ディスク用基板はいずれも、長波長うねりが０．３ｎｍ以下、ＡＦＭ表面粗さが０．２ｎｍ以下の極めて優れた表面特性を有するものであることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明の磁気ディスク用基板は、高記録密度のハードディスクの製造に好適に使用することができる。特に５０Ｇビット／平方インチ以上の高記録密度のハードディスクの製造を産業的に実施可能にすることができる。