(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液を供給するための手段、
この手段から供給された溶液中で結晶を形成するための、かき取り面式の熱交換器を備えた、第１の結晶化手段、
この第１の結晶化手段からの溶液から、前記結晶よりも大きな結晶を含む第１の結晶懸濁混合物を得るための、前記第１の結晶化手段によって形成された結晶の更なる成長のための第１の結晶成長容器、並びに、
この第１の結晶成長容器からの第１の結晶懸濁混合物から第１の濃縮された母液溶液を得るために、前記大きな結晶を第１の結晶懸濁混合物から分離するための第１の分離手段を有する第１の濃縮ステージと、
前記第１の濃縮された母液溶液を供給するための手段、
この手段から供給された前記第１の濃縮された母液溶液中に結晶を形成するための、かき取り面式の熱交換器を有する第２の結晶化手段、
この第２の結晶化手段からの濃縮された母液溶液中の結晶の更なる成長のための第２の結晶成長容器、並びに、
前記第２の結晶成長容器から第１の結晶成長容器へ、更に成長された結晶を含む前記濃縮された母液を戻すための手段を有する少なくとも１つの第２の濃縮ステージとを具備し、
溶液から成分を純粋な形態に結晶化して、分離するための多段向流結晶化装置において、
前記第１並びに第２の結晶成長容器の少なくとも一方には、この結晶成長容器内に存在する前記結晶懸濁混合物を循環させるための、結晶成長容器の外に配置されたバイパス導管が設けられており、このバイパス導管内に、フィルター手段が、結晶懸濁混合物から母液溶液の少なくとも一部を抽出するために設けられていることを特徴とする、結晶化装置。
【請求項２】
前記バイパス導管は、前記第１の分離手段の一部分を形成していることを特徴とする、請求項１の結晶化装置。
【請求項３】
前記第２の濃縮ステージに接続され、この第２の濃縮ステージからの母液溶液中の結晶を更に成長させる更なる濃縮ステージを更に具備することを特徴とする、請求項１もしくは２の結晶化装置。
【請求項４】
前記フィルター手段は、バイパス導管内に配置された圧力容器を有し、この圧力容器には、混合部材とフィルターとが設けられ、また、このフィルターを、この結晶懸濁側で洗浄する洗浄手段が設けられていることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか１の結晶化装置。
【請求項５】
前記洗浄手段は、フィルターの表面に対して移動可能な小片を有することを特徴とする、請求項４の結晶化装置。
【請求項６】
循環ポンプが、前記バイパス導管内に配置されていることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれか１の結晶化装置。
【請求項７】
閉じられたシリンダーと、このシリンダー中を移動可能で、シリンダー内の洗浄コラムチャンバを閉じるピストンと、
長手方向のボアが形成され、ピストンを駆動手段によってシリンダー内で往復運動させる、少なくとも１つのピストンロッドと、
前記洗浄コラムチャンバの側で、ピストンに接続されたフィルター手段と、
前記シリンダーの外に突出しているピストンロッドの一端と前記第１の結晶成長容器とに接続され、第１の結晶成長容器からの結晶懸濁混合物を前記長手方向のボアを介して洗浄コラムチャンバ中に供給するように働く供給導管と、
前記フィルターによる濾過後に、前記洗浄コラムチャンバから母液溶液を前記第１の結晶成長容器へ排出するための排出導管と、
前記洗浄コラムチャンバ内でピストンにより圧縮された結晶ベッドから所定量の結晶を制御して除去するために、洗浄コラムチャンバ内のシリンダーの閉側近くに配置された手段と、
前記シリンダーの外側に配置され、除去された所定量の結晶を排出するように接合部を介して、及び、圧縮された結晶ベッドに洗浄液を供給するために接合部を介して、洗浄コラムチャンバと連通している循環導管と、
溶融された状態もしくはされていない状態の除去された結晶を排出するように、前記循環導管に接続された導管とを具備し、作動中に圧縮された結晶ベッドの全体に渡って異なる液体圧を生じさせる圧力手段が、前記循環導管内に配置されている、分離装置を、
更に具備することを特徴とする、請求項１の結晶化装置。
【請求項８】
前記圧力手段は、循環導管内の、排出接合部と排出導管との間に設けられた制限バルブを有することを特徴とする、請求項７の結晶化装置。
【請求項９】
前記圧力手段は、外部のポンプを有することを特徴とする、請求項７の結晶化装置。
【請求項１０】
前記圧力手段は、空気圧を利用して前記異なる液体圧を生じさせるように、前記循環導管に接続された膨張容器を有することを特徴とする、請求項７の結晶化装置。
【請求項１１】
前記圧力手段は、制御され得ることを特徴とする、請求項７乃至１０のいずれか１の結晶化装置。
【請求項１２】
前記圧力手段は、結晶の間に存在している母液溶液を洗浄液が中で移動させる結晶ベッドとの一部と、結晶の間に母液溶液がまだ中に残っている結晶ベッドの一部との間の分離境界面の位置を検知するセンサーによって、制御され得ることを特徴とする、請求項１１の結晶化装置。
【請求項１３】
前記結晶懸濁混合物を供給するための供給導管は、可とう性の中間導管によって前記ピストンロッドの長手方向のボアに接続されていることを特徴とする、請求項７乃至１２のいずれか１の結晶化装置。
【請求項１４】
前記ピストンとともに移動する板部材が、前記ピストンロッドに取着され、この板部材は、ピストンとシリンダーのピストンロッド側とによって規定された空間を、ピストンと板部材とによって規定された第１の濾過チャンバと、板部材とシリンダーのピストンロッド側とによって規定された第２の濾過チャンバとに分離し、また、この第２の濾過チャンバから延びている、濾過された液体のための排出導管は、前記第１の濾過チャンバに接続された導管を有している、ことを特徴とする、請求項７乃至１３のいずれか１の結晶化装置。
【請求項１５】
前記導管と、排出導管とは、バルブによって、夫々閉じられ得ることを特徴とする、請求項１４の結晶化装置。
【請求項１６】
閉じられたシリンダーと、このシリンダー中を移動可能で、シリンダー内の洗浄コラムチャンバを閉じるピストンと、
長手方向のボアが形成されており、このピストンを駆動手段によりシリンダー内で往復運動させる、少なくとも１つのピストンロッドと、
前記洗浄コラムチャンバの側で、前記ピストンに接続されたフィルター手段と、
前記シリンダーの外に突出しているピストンロッドの一端と前記第１の結晶成長容器とに接続され、第１の結晶成長容器からの結晶懸濁混合物を前記長手方向のボアを介して洗浄コラムチャンバ中に供給するように働く供給導管と、
前記フィルターによる濾過後に、前記洗浄コラムチャンバから母液溶液を前記第１の結晶成長容器へ排出するための排出導管と、
前記洗浄コラムチャンバ内のシリンダーの閉側近くに配置された、洗浄コラムチャンバ内でピストンにより圧縮された結晶ベッドから所定量の結晶を制御して除去するための手段と、
前記シリンダーの外側に配置され、除去された所定量の結晶を排出するように接合部を介して、及び、圧縮された結晶ベッドに洗浄液を供給するために接合部を介して、洗浄コラムチャンバと連通している循環導管と、
この循環導管に接続され、溶融されたもしくはされていない状態の除去された結晶を排出するための導管とを具備し、ピストン部材と共に動く板部材が、ピストンロッド上に取着され、ピストン及びシリンダーのピストンロッド側によって規定された空間を、ピストンと板部材とによって規定された第１の濾過チャンバと、板部材とシリンダーのピストンロッド側とによって規定された第２の濾過チャンバとに分割しており、また、第２の濾過チャンバから延びている、濾過された液体のための排出導管は、第１の濾過チャンバに接続された導管を有する分離装置を、
更に具備することを特徴とする、請求項１の結晶化装置。
【請求項１７】
前記導管と、排出導管とは、バルブによってどちらも閉じられ得ることを特徴とする、請求項１６の結晶化装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、
溶液を供給するための手段、
溶液中の結晶を形成するための、かき取り面式の（scraped surface type）第１の結晶化手段、
比較的大きな結晶を含む第１の結晶懸濁混合物を得るために、第１の結晶化手段によって形成された結晶を更に成長させるための第１の結晶成長容器（結晶化容器）、
第１の濃縮母液溶液を得るために、比較的大きな結晶を第１の結晶懸濁混合物から分離するための第１の分離手段を具備する、第１の濃縮ステージと、
第１の濃縮母液溶液中の結晶を形成するためにかき取り面式の熱交換器を有する第２の結晶化手段、
この第２の結晶化手段によって形成された結晶の更なる成長のための第２の結晶成長容器、
第２の結晶成長容器から第１の結晶成長容器へ結晶を戻す手段を具備する、少なくとも１つの第２の濃縮ステージとを備えた、溶液から成分を純粋な状態で結晶化して続いて分離するための多段向流結晶化装置、に関する。
【０００２】
【従来の技術】
通常は懸濁結晶化装置と呼ばれている、溶液から成分を分離するための装置は、食品産業及び化学／石油化学処理産業の両方で使用されている。
食品産業では、通常、この溶液は、ミルクもしくは果汁のような水溶性溶液であり、この中の水は分離される成分であり、例えばミルク濃縮物のような最終的な濃縮物は、中間生成物として更に処理される。水溶性の排出物の流れの場合、水は、同様に、懸濁結晶化を利用して溶液から抽出される。この後、最終的に得られた濃縮物は、廃棄物として単純に焼却処分される。化学／石油化学産業では、この技術は、化学薬品の混合物から純粋な形態の特別な成分を得るために、例えば、異性体の混合物から純粋なキシレンを回収するために、使用されている。
【０００３】
このような結晶化装置では、母液溶液と呼ばれる、結晶（分離される成分）及び濃縮溶液を有する、いわゆる結晶懸濁混合物と呼ばれるスラリーもしくは懸濁液が、形成される。
【０００４】
上述された結晶化装置は、例えば欧州特許出願番号００５１３４０号によって公知である。産業の懸濁結晶化処理における重要なパラメータは、大きな撹拌結晶成長容器中に存在する結晶懸濁混合物の結晶もしくは氷の留分（fraction）である。最もよい可能な方法で結晶（好ましくは大きい）を形成するためには、分離手段の能力を最適利用することに関して重要な、結晶成長容器中の結晶の長い滞留時間が、結晶成長容器中の最も高い可能な結晶留分を得るのに必要である。結晶の最適かつ最大限の収量（yield）を得るために、氷晶は、十分に長い時間の間、結晶成長容器中に存在し得、かくして、これらが、容易に分離され得る氷の結晶中に成長するのを可能にする。
【０００５】
通常は、このような懸濁結晶化装置は、複数の濃縮ステージを有し、かくして、得られる最も高濃度の濃縮母液は、最後のステージで得られる溶液であり、溶液からの結晶の分離は、比較的低濃度の時に果たされ得る。後者は、分離が、濃縮と同様に容易に進み、かくして、溶液の粘土が比較的低いことから、重要である。
欧州特許出願００５１３４０号では、フィルターは、結晶成長容器内に配置されており、かくして、母液溶液のみが結晶成長容器から、かき取り面式の熱交換器を有する結晶化手段へ運ばれる。この目的は、熱交換器からの小さな結晶を大きくて丸い結晶に、これらを結晶成長容器内で熱交換器を通るように循環させることによって結晶の成長を果たすというよりも結晶成長容器内で成熟させることによって、変えることである。しかしながら、フィルターは、結晶成長容器内の最大限得られる結晶比率（crystal fraction）を制限する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
結晶成長容器内のフィルターの存在は、結晶の蓄積と、かくして、結晶及び存在する他の非溶解粒子によるフィルターの目詰まりとを引き起こすため、最大の結晶比率を得られなくする。このように目詰まりしたフィルターは、複雑な洗浄手段を利用して、もしくは利用せずとも、洗浄不可能であり、また、結晶化装置の作動中には、結晶を含まない状態に維持されなくてはならないので、結晶成長容器内のフィルターが目詰まりすると、必然的に、望ましくない装置の作動停止を招かれる。
【０００７】
結晶成長容器内のフィルターが、高い圧力降下を生じさせることから、結晶成長容器として圧力容器を使用しなければならない。この結果、このような圧力容器、即ち、このような容器を使用した装置は高価なものとなる。更に、フィルターは、かなりのメンテナンスを必要とする。
本発明の目的は、結晶成長容器内でのフィルター使用の欠点を防ぐことである。このために、濃縮ステージの少なくとも１つの結晶成長容器には、結晶成長容器内に存在する結晶懸濁混合物を循環させるために、結晶成長容器の外に配置されるようにバイパス導管が設けられている。また、フィルター手段が、結晶懸濁混合物から母液溶液の少なくとも一部を抽出するためのバイパス導管内に設けられている。
【０００８】
驚くべきことに、本発明に係わるこの構成は、比較的不規則な形状の結晶を導くが、このような結晶の形状は、状況が更に等しい場合にも、結晶分離手段の効果と能力とに悪い影響を与えることがない、と判っている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
特に、本発明に係わる結晶のない母液溶液は、更なる濃縮ステージのための供給溶液として働き得る。
特に、フィルター手段は、バイパス導管に配置された圧力容器を有し得る。この圧力容器には、混合部材とフィルターとが設けられている。このフィルターは、これの結晶懸濁側面で洗浄され得る。フィルター洗浄手段は、フィルターの表面に対して移動可能なスクラップ部材（小片）を有し得る。
更に、循環ポンプは、バイパス導管内に配置され得る。
更に、本発明は、結晶及び母液溶液から成る結晶懸濁混合物から結晶を分離するための装置に関する。この装置は、
十分に閉じられたシリンダーと、これの中を移動可能な、シリンダー内部で洗浄コラムチャンバを閉じるピストンと、
長手方向のボアが形成され、ピストンを駆動手段によってシリンダー内で往復運動させる、少なくとも１つのピストンロッドと、
ピストンに、洗浄コラムチャンバの側で接続されたフィルター手段と、
シリンダーの外側に突出したピストンロッドの端に接続されており、結晶懸濁混合物を長手方向のボアを介して洗浄コラムチャンバに供給するように働く供給導管と、
フィルターによる濾過後に、洗浄コラムチャンバから母液溶液を排出するための排出導管と、
洗浄コラムチャンバ内のシリンダーの閉側近くに配置された、洗浄コラムチャンバ内でピストンにより圧縮された結晶ベッドから所定量の結晶を制御して除去する手段と、
除去された所定量の結晶を排出するように接合部を介して、及び、圧縮された結晶ベッドに洗浄液を供給するために接合部を介して、洗浄コラムチャンバと連通している、シリンダーの外側に配置された循環導管と、
この循環導管に接続された、溶融状態にあるもしくはない除去された結晶を排出するための導管とを具備している。
【００１０】
洗浄コラム装置とも呼ばれる、このような分離装置は、例えば米国特許４、４７５、３５５号に開示されている。作動中に、洗浄コラムチャンバ内に存在している結晶懸濁混合物は、ピストンによって圧縮され、かくして、結晶は、圧縮され、例えばスクラップナイフが取り付けられた回転ディスクのような除去手段によって循環導管に運ばれる。
洗浄回路とも呼ばれる、循環導管は、除去もしくは廃棄される、圧縮された結晶を、洗浄コラムチャンバから排出するだけでなく、圧縮された結晶ベッドを洗浄するために、洗浄コラムチャンバに洗浄液を供給する。この洗浄液は、ピストンによって結晶ベッドにかけられる圧力と比較して、結晶の間に存在している母液溶液を洗浄液が中で移動させる、除去手段の近くの圧縮された結晶ベッドとの一部と、結晶の間に母液溶液がまだ中に残っている、ピストンもしくはフィルター手段の近くの圧縮された結晶ベッドの一部との間の分離面もしくは洗浄面の形成を導く。
【００１１】
洗浄液によって洗浄された結晶ベッドは、純粋な成分を得るために、除去手段によって洗浄コラム装置から容易に運び去られ得る。かくして、洗浄コラム装置は、結晶と母液溶液の間の分離に影響を与える。この溶液は、更なる濃縮のために排出導管を介して結晶成長容器に運ばれる。
先行技術に係われば、適当な洗浄動作には、十分に高い異なる液圧を結晶ベッド全体に確立するために、洗浄コラムチャンバ内に存在しているピストンにより圧縮された結晶ベッドへの高圧の適用が必要とされる。このことにより、結晶ベッドから母液溶液を移動させるために、洗浄液の、ピストン及びフィルター手段に向かう所望の流れが導かれる。
結晶ベッドを圧縮する際に、圧縮された結晶ベッドは、シリンダーの内壁に相当量の摩擦を経験する。特に、有機結晶及び、比較的重大ではないが氷晶の場合、このような摩擦は、ピストンによるベッドの更なる圧縮が不可能な位高くなる可能性がある。このような状況では、ピストンによって確立される洗浄圧は、圧縮された結晶ベッドから母液溶液を十分な程度まで移動させるためには不十分である。
【００１２】
本発明の目的は、上述した欠点を防ぎ、固体の圧縮されたベッドがより効果的に洗浄され得るような洗浄コラム装置を提供することである。このために、作動中に圧縮された結晶ベッド全体に異なる液圧を生じさせるための手段が、循環導管内に配置されている。
このような付加的な圧力手段は、洗浄コラムが比較的高い洗浄圧で作動され得ることから、洗浄コラム装置の作動範囲と有用性とを相当に広げる。従って、固体の収率は、相当に上昇する。
このような、本発明に係わる洗浄コラム装置の特殊な実施形態は、この圧力手段が、循環導管内の排出接合部と排出導管との間に設けられた制限バルブを有するか、もしくは、外部のポンプを有することを、特徴とする。
【００１３】
圧力手段は、空気圧によって異なる液圧を生じさせるために循環導管に接続された膨張容器を有し得る。
【００１４】
本発明に係わる洗浄コラム装置の他の実施形態では、圧力手段は、特に、結晶の間に存在している母液溶液を洗浄液が中で移動させる結晶ベッドとの一部と、結晶の間に母液溶液がまだ中に残っている結晶ベッドの一部との間の分離境界面の位置を検知するセンサーによって、制御可能である。
他の実施形態では、結晶懸濁混合物を供給するための供給導管は、可とう性の中間導管によってピストンロッドの長手方向のボアに接続されている。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明は、図面を参照しながら、より詳しく説明される。
図１に示された結晶化装置は、混合手段１１ａ、２１ａが設けられた結晶成長容器１１、２１を夫々有する、２つの濃縮ステージ１０、２０を有する。溶液１３が、供給容器１から供給導管１３ａを介して結晶成長容器１１に供給される。この溶液は、水溶性母液溶液でよく、この母液溶液は、懸濁結晶化もしくは寒冷結晶化によって濃くされる。このために、母液溶液は、結晶成長容器１１から導管１２及びポンプ１２ａを介して引き出され、かき取り面式の熱交換器１２ｂを通るように運ばれる。
【００１６】
熱交換器１２ｂにおいて母液溶液を冷却することによって、液中の結晶形成が導かれる。このような結晶は、結晶成長容器１１内の処理温度を更に低下させることによって、大きな結晶に成長し得る。このような成長プロセスは、母液溶液を撹拌された状態で維持して、結晶の形成を可能にし、厚い塊の形成と混合手段及び処理装置の停滞（stagnation）を防ぐ混合手段１１ａによって可能にされる。
結晶懸濁混合物（母液溶液プラス結晶）は、結晶成長容器１１から、導管１４ａを介して引き出され、分離装置１５もしくは洗浄コラムに運ばれ得る。形成された結晶は、今まで説明されてきたような方法で、この位置で、濃縮された母液溶液から分離され、この結晶は、導管１５ｂを介して排出される。形成された純粋な結晶は、洗浄コラムを出ると、導管１５ｂを介して熱交換器１５ａを通り、取り除かれた結晶が全体もしくは部分的に溶融される。
【００１７】
結晶が取り除かれた母液溶液は、更なる濃縮のために、導管１４ｂを介して結晶成長容器１１中へ再び導入される。結晶成長容器１１内の、このように循環する濃縮母液溶液の流れで新たに結晶を形成し、そして、上述したような方法で新たにこれらを分離することによって、供給容器１を介して供給される溶液１３が、更に濃縮され得る。
更なる濃縮物を得るために、本発明に係わる装置は、循環ポンプ１６ａが組み入れられた循環導管１６を有している。このポンプによって、結晶懸濁混合物は、結晶成長容器１１から引き出され、フィルター手段１７に運ばれ得る。この実施形態では、フィルター手段は、混合手段１７ｂ及びフィルター１７ａが設けられた圧力容器１７を有する。フィルター１７ａは、排出導管１８のための圧力容器１７内にスクリーンを形成している。
【００１８】
フィルター手段１７は、結晶懸濁混合物から母液溶液の一部を抽出する。循環される結晶懸濁混合物中の、この濃縮母液溶液の一部は、フィルターを介して抽出される。このような抽出物は、導管部分１６ｃ内の結晶懸濁混合物中の結晶留分を僅かに増加させる。本発明に係わる閉鎖されたシステムでは、抽出された母液溶液は、直ちに、供給容器１からの新しい溶液の代わりとなる。かくして、結晶成長容器内の結晶留分の正味量に対する影響は、ゼロである。抽出された母液溶液は、導管１８を介して、第２の濃縮ステージ２０の結晶成長容器２１の供給手段２３に運ばれる。
【００１９】
このような構成の利点は、圧力なしで機能し、食品産業で一般的な方法であるスプレーノズルを用いての洗浄がフィルターがないことから容易になっている、比較的安価な結晶成長容器を有する点である。更に、本発明に係わってフィルター手段が設けられている、バイパス導管が、維持及び洗浄のために、かさばったシステムボリューム（the bulk of system volume）から容易に分離され得る。フィルター手段は、ＥＰ−００５１３４０号に係わる結晶化装置よりもかなり少ない程度まで（最低１０という因数まで）装填されている。この結果、フィルター手段は、非融解粒子の結晶によって流れを滞らせることが少なくなる。これは、特に結晶成長容器において、高い氷晶留分が果たされ、かつ分離手段の能力が増すように、装置を作動させる。
【００２０】
抽出された母液溶液は、導管１８を介して、供給溶液２３として結晶成長容器２１中に導入される。この結晶成長容器２１には、かき込み面式の熱交換器２２ｂだけでなく、導管２２及び循環ポンプ２２ａが、組み込まれている。かくして、結晶は、母液溶液中に再び形成され、結晶成長容器２１内で更に成長され、そして、媒介パイプ３０を介在して、ポンプ部材３０ａによって結晶成長容器１１に戻され得る。
【００２１】
かくして、高濃度の母液溶液が、結晶成長容器２１中で形成され、また、低濃度の母液溶液が、第１の濃縮ステージ１０の結晶成長容器１１中で形成される。
【００２２】
第１の濃縮ステージ１０の場合と同様に、第２の濃縮ステージ２０の結晶成長容器２１にはまた、循環ポンプ２６ａが組み込まれた循環導管２６が設けられている。フィルター手段２７が、この循環導管２６内に配置され、このフィルター手段には、同様に、混合手段２７ｂとフィルター２７ａとが設けられている。また、フィルター手段２７は、結晶成長容器２１内で形成された結晶懸濁混合物から母液溶液を抽出する。この比較的高濃度の母液溶液は、最終生成物として（あるいは、第３の濃縮ステージ（示されず）のための最初の生成物として）、導管３１を介して排出される。導管部分２６ｃ内に存在する結晶は、結晶成長容器２１に再び戻される。
【００２３】
フィルター１７ａ、２７ａの目詰まりを防ぐために、フィルター洗浄手段が、圧力容器１７、２７内に夫々設けられ得、このフィルター洗浄手段は、フィルターの表面に対して移動可能なスクラップ部材を、好ましくは有する。
図２に示されている装置は、好ましい実施形態を示し、ここでは、同じ部品が同じ参照符号で示されている。この好ましい実施形態では、分離手段１７が、洗浄コラム１５内に組み入れられ、ここでは、図１の導管１８に対応する導管１４ｂが、第１の濃縮ステージの第１の結晶成長容器１１だけでなく、三方向バルブ４０を介して、供給導管１４ｃの形状をした、第２の濃縮ステージ２０の結晶成長容器２１にも戻り、かくして、結晶成長容器２１から結晶成長容器１１への、結晶懸濁混合物の運搬に影響を与える。この結果、図１のポンプ部材３０ａは、不要にされる。
【００２４】
また、結晶成長容器２１には、図１の実施形態と同様に、循環導管２６が設けられている。
図３は、結晶懸濁混合物から結晶を分離するための分離装置即ち洗浄コラム装置の実施形態を示す。洗浄コラム装置は、閉側５０ａを備えたシリンダー５０を有する。このシリンダー５０の内部には、ピストンロッド５２及び駆動手段（示されず）によってシリンダー内で往復され得るピストン５１が、設けられている。このピストン５１は、活動中は、洗浄コラムチャンバ５４を遮断する。このピストン５１にはまた、フィルター手段５１ａが設けられている。
【００２５】
ピストン５１が吸入工程を行うとき、特定量の（particular amount）結晶懸濁混合物が、結晶成長容器１１（図１及び図２参照）から、図１、２の参照符号１４ａに対応する供給ライン５３と中空ピストンロッド５２とを介して、洗浄コラムチャンバ５４中へ導入される。ピストンが圧縮工程もしくは吐き出し（delivery）工程を実行する際、チャンバ５４中に導入された結晶懸濁混合物は、ピストンによって圧縮され、この結果、存在している結晶は、シリンダーの側５０ａに圧縮される。母液溶液は、フィルター手段５１ａを介して、ピストン５１を通って、チャンバ５４を通り過ぎ、図１、図２の導管１４ｂに対応する排出導管６０を介して、結晶化装置の結晶成長部分、例えば図１の結晶成長容器１１に戻る。
【００２６】
洗浄コラムチャンバ５４内で圧縮された結晶ベッド、例えば氷晶は、スクラップナイフを備えた回転ディスク５５ａを好ましくは有する除去手段５５によって、接合部５６ａを介して、いわゆる洗浄回路の循環導管５６中に導入される。加熱部材５７が、循環導管５６内に設けられ、この加熱部材は、取り除かれた結晶を、全体もしくは部分的に溶融させて、かくして得られた液体は、ポンプ５８によって、接合部５６ｂを介して、洗浄コラムチャンバ５４中に再導入される。排出導管５９内のバルブ５９ａは、浄化されて取り除かれた結晶が入るのを防ぐように遮断される。
【００２７】
このようにして得られ、除去手段５５によって結晶として最初に除去された洗浄液は、ピストン５１によって影響を受けて圧縮された結晶ベッドを洗い流すように機能する。洗浄液は、結晶の間に存在する母液溶液を、ピストン５１の方向に、移動させる。かくして、分離面もしくは洗浄面（wash front）が、圧縮された結晶ベッド内における、結晶の間に存在する母液溶液を洗浄液が移動させた状態の、この結晶ベッドの除去手段５５の近くの部分と、母液溶液が結晶の間にまだ存在している、結晶ベッドのピストン５１の近くの部分との間に、形成されている。母液溶液は、洗浄コラムチャンバ５４からフィルター手段５１ａを介してピストンを通るように、また、洗浄コラム装置から導管６０を介して、排出され得る。
【００２８】
母液溶液が洗浄液によって移動される際、洗浄面は、ピストン５１の方向に動く。移動可能な洗浄面の位置が、センサー６２によって、所定の位置で、検知される。これは、バルブ５９ａの開口のため、並びに、洗浄面の上方の、結晶ベッドの純粋かつ洗浄された部分を、ピストン５１及び洗浄回路５６、５７によって洗浄コラムチャンバ５４から除去するための、信号である。
電流装置は実際に機能するが、圧縮された結晶ベッドは、ピストンロッド及びピストンにより圧縮された結晶ベッドにかかる圧力がこのベッドを除去手段５５の方向に動かすのには不十分であるようなシリンダー壁の抵抗を、受ける可能性がある。かくして、洗浄回路５６内で得られた洗浄液によって、圧縮された結晶ベッドの分離及び浄化を行うのは、不適当である。
【００２９】
このような抵抗（friction）の結果、ピストン５１は、固体の圧縮されたベッド、例えば有機的な結晶もしくは氷晶がシリンダー内に詰め込まれていることから、十分な洗浄圧を確立し得ない。このために、制限バルブ形式の圧力手段が、本発明に係わる洗浄コラムの実施形態の拡大図である図３の（Ｂ）の洗浄回路の循環導管５６内に、組み込まれている。かくして、付加的に、異なる圧力が、制限バルブ６１及び循環ポンプ５８によって、洗浄回路で確立され、圧縮された結晶ベッドが洗浄液によって洗浄されるのを可能にする。
【００３０】
比較的高い洗浄圧が用いられる場合、洗浄コラム装置は、幅広い範囲で作動され得るので、この装置の能力と有機的な結晶もしくは氷晶の形状の固体の収率とが、向上する。圧力手段６１が、図３の（Ｃ）に示されるような、導管５６内に組み入れられた膨張容器６５の形状であってもよい。膨張容器６５は、膜（membrane）６５ａによって分離され、空気圧が、コンプレッサー６７によって空間６６内に生じさせられ得る。そして、このような圧力は、異なる圧力として、膜６５ａ及び、導管５６内に存在する洗浄液を介して、洗浄コラムチャンバ５４内の圧縮されたベッドに加えられ得る。
【００３１】
また、異なる圧力が、外側のポンプによって発生され得る。
好ましくは、圧力手段は（図３の（Ｂ）、（Ｃ）を参照）、例えば温度差もしくは光学信号もしくは電気伝導値に基づき、圧縮された結晶ベッドの洗浄面の位置を検知するセンサー６２、６２ａによって、制御され得る。かくして、圧力手段６１の制御は、洗浄面の位置に基づいて行われ得、かくして、最大かつ最適な効果的な結晶収率が、洗浄回路５６で加えられる異なる圧力によって得られる。
【００３２】
図４は、本発明に係わる洗浄コラム装置の他の実施形態を更に示す。この実施形態では、図３の（Ａ）乃至（Ｃ）に示された洗浄コラム装置と必ずしも組合せられる必要がない。ピストン５１と共に動く板部材５１ｂが、ピストンロッド５２に適合され、この板部材５１ｂは、ピストン５１とシリンダー５０のピストンロッド側５０ｂとによって規定された空間を、ピストン５１と板部材５１ｂとによって規定された第１の濾過チャンバIと、板部材５１ｂとシリンダー５０のピストンロッド側５０ｂとによって規定された第２の濾過チャンバIIとに分離する。更に、第２の濾過チャンバIIから延びている、濾過された液体のための排出導管６０が、第１の濾過チャンバに接続された導管６０ａを有する。
【００３３】
バルブ７０、７１は、導管６０ａ、排出導管６０に、夫々配置され、これらバルブは、これら導管を遮断し得る。バルブ７０は、好ましくは３方向バルブであり（図２では参照符号４０で示されている）、このバルブは、図２の導管１４ｄのように第１の濃縮ステージ１０の結晶成長容器１１に接続された導管６０ｂと、図２の導管１４ｃのように第２の濃縮ステージの結晶成長容器２１に接続された導管６０ｃとの間で、切換え（switch）可能である。
【００３４】
このような特定の洗浄コラム装置は、分離板５１ｂによって互いから分離された、２つの濾過チャンバＩ、ＩＩを有する。この分離板は、好ましくは、非臨界的に（non-critical manner）シリンダー壁に対して、２つのチャンバをシールしている。圧縮工程の間（ピストンロッド５２、分離板５１ｂ、ピストン５１の上方への動き）、液体は、洗浄コラムチャンバ５４から、フィルター手段５１ａ、ピストン５１を通り、第１の濾過チャンバＩ、導管６０ａ（開位置内のバルブと共に）、導管６０を介して、膨張する第２の濾過チャンバＩＩに供給される。この圧縮工程の間、２つのチャンバＩ、ＩＩは、開かれた３方向バルブ７０と排出導管６０ｂとによって、図２の結晶化装置の結晶成長容器１０との連通が開かれている（in open communication with）。
【００３５】
吸気工程（ピストンロッド５２、分離板５１ｂ、ピストン５１の下方への運動）の間、３方向バルブ７０、結合された排出導管６０、６０ａは、しばらくの間、十分に閉じられる。この結果、液体は、導管６０ａを介して、フィルター５１ａを通って、第２のチャンバＩＩから第１のチャンバＩへと戻るように強いられる。この圧力サージは、圧縮された結晶ベッドが、フィルター５１ａから取り外し可能だが吸気工程中には分解されないのを、確実にする。少しの時間が過ぎると、バルブ７１は、閉じられ、３方向バルブ７０は、第２の濾過チャンバＩＩからの母液溶液が、導管６０ｂ（１４ｄ）を介して第１のステージ１０の結晶成長容器１１へと、もしくは、導管６０ｃ（１４ｃ）を介して図２の結晶化装置の第１のステージ２０の結晶成長容器２１へと、結晶化のために戻るように、切換えられることができる。
【００３６】
後者の場合、結晶懸濁液の等しい量が第２の結晶成長容器２１から、導管３０を介して、第１の結晶成長容器１１へと向かうように強いられる（図２を参照）。この場合、第１の結晶成長容器１１は、導管１３ａを介して、供給容器１の方向へ膨張し得る。このようにして、第２の結晶成長容器２１から（高濃度）第１の結晶成長容器１１への、結晶の、望ましい運搬が、３方向バルブ７０によって制御され得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係わる結晶化装置の第１の実施形態を示す。
【図２】図２は、本発明に係わる結晶化装置の好ましい実施形態を示す。
【図３】図３の（Ａ）は、本発明に係わる洗浄コラム装置の第１の実施形態を示し、（Ｂ）は、（Ａ）の洗浄コラム装置の拡大された一部を示し、（Ｃ）は、本発明に係わる洗浄コラム装置の他の実施形態の拡大された一部を示す。
【図４】本発明に係わる洗浄コラム装置の他の実施形態を示す。
【符号の説明】
１０…第１の濃縮ステージ、１１、２１…結晶成長容器、２０…第２の濃縮ステージ、１６…循環導管、１７、２７…圧力容器、３０…パイプ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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