(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を内部に収容する成膜室と、その基板から所定距離離間させて配置され、成膜原料を前記成膜室内に液体状態で噴射する噴射弁と、を備えてなり、
前記噴射弁に設けられた噴射孔の横断面形状が、短手方向にはほぼ一定寸法であるとともに、長手方向には入口から出口に近づくほど徐々に拡開し、出口近傍において少なくとも細長い帯状をなすように構成されている成膜装置。
【請求項２】
前記噴射孔の横断面形状における短手方向の寸法が、０．１５ｍｍから０．２０ｍｍの間に設定されている請求項１記載の成膜装置。
【請求項３】
前記噴射孔の奥行き寸法が、０．４５ｍｍから１．４ｍｍの間に設定されている請求項１又は２に記載の成膜装置。
【請求項４】
前記噴射孔の拡開角度が、５０°から１３０°の間の角度に設定されている請求項１乃至３いずれかに記載の成膜装置。
【請求項５】
前記噴射孔の仮想拡開中心点から、噴射孔の入口までの距離が、０．４ｍｍから１ｍｍの間に設定されている請求項１乃至４いずれかに記載の成膜装置。
【請求項６】
前記噴射孔における奥行方向の寸法が、短手方向の寸法に対して３倍から７倍に設定されている請求項１乃至５いずれかに記載の成膜装置。
【請求項７】
基板を内部に収容する成膜室に当該基板から所定距離離間させて設けられ、成膜原料を前記基板に向かって液体状態で噴射するものであり、
前記成膜原料を噴射する噴射孔を有してなり、その噴射孔の横断面形状が、短手方向にはほぼ一定寸法であるとともに、長手方向には入口から出口に近づくほど徐々に拡開し、出口近傍において少なくとも細長い帯状をなすように構成されている成膜装置用噴射弁。
【請求項８】
基板に蒸着する成膜原料を液体状態で噴射するものであり、
前記成膜原料を噴射する噴射孔を有してなり、その噴射孔の横断面形状が、短手方向にはほぼ一定寸法であるとともに、長手方向には入口から出口に近づくほど徐々に拡開し、出口近傍において少なくとも細長い帯状をなすように構成されている成膜装置用噴射弁。
【請求項９】
液体成膜原料が内部空間に充填され、先端部に前記噴射孔を貫通させてなるボディと、そのボディ内に進退可能に配置された弁体とを備えてなり、その弁体が、前記ボディにおける前記噴射孔より基端側内面に設けた弁座に着座又は当該弁座から離れることで、前記噴射孔とボディの内部空間とを開閉するものである請求項７又は８記載の成膜装置用噴射弁。
【請求項１０】
基板に蒸着する成膜原料を液体状態で噴射する噴射弁を有する気化器であり、
前記噴射弁が前記成膜原料を噴射する噴射孔を有してなり、その噴射孔の横断面形状が、短手方向にはほぼ一定寸法であるとともに、長手方向には入口から出口に近づくほど徐々に拡開し、出口近傍において少なくとも細長い帯状をなすように構成されている気化器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、成膜装置及び成膜方法に関し、特に金属酸化膜又は金属窒化膜を成膜する成膜装置及び成膜方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近時、ＣＶＤ（化学気相成長法、ＣＶＤ法：Chemical Vapor Deposition）において、特許文献１に示すように、成膜室の内部に載置した基板に向かって、その上部に設けた噴射弁から成膜材料を液体状態のまま霧状にして射出するという新たな成膜方式（以下噴霧方式という）が開発されつつある。かかる噴霧方式よれば、気化器や配管等を加熱する必要がないため、装置の小型化や低コスト化を図ることができる。
【０００３】
ところで、この噴霧方式おいては、膜品質を担保するために、噴射弁から噴出した霧状の液体成膜材料を、基板に到達するまでに確実に、かつできるだけ均一な状態で気化（ガス化）させる必要がある。
【０００４】
この要求に対し、単純には、エンジンなどに用いられている燃料噴射弁のように、噴射弁から液体成膜材料を均一な霧状にして広く噴出させればよいと考えがちであるが、実際には、そのような構成であると気化が不十分になり、膜品質が悪化する場合がある。エンジン用の燃料噴射弁の構造や考え方をそのまま採用することはできないのである。
【特許文献１】特開２００４−１９７１３５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで本発明者は、かかる不具合に鑑み、種々の実験を重ねて鋭意検討した結果、どのような噴霧形態がこの種の成膜装置に適しているのかを解明して初めて本発明に想到したものであり、その主たる所期課題とするところは、膜品質を担保でき、しかも装置の小型化や低コスト化を図ることができる噴霧式のＣＶＤ成膜装置等を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち本発明に係る成膜装置は、基板を内部に収容する成膜室と、その基板から所定距離離間させて配置され、成膜原料を前記成膜室内に液体状態で噴射する噴射弁と、を備えてなり、前記噴射弁に設けられた噴射孔の横断面形状が、短手方向にはほぼ一定寸法であるとともに、長手方向には入口から出口に近づくほど徐々に拡開し、出口近傍において少なくとも細長い帯状をなすように構成されていることを特徴とする。帯状とは、先端と終端とがあって閉じていない形状であれば良く、直線的に延びるものの他、部分円弧状に湾曲していたり、波状であったり、三角波状であったりするものも含む。
【０００７】
このようなものであれば、成膜原料の、噴射弁から射出された直後の噴霧形状が、概略扇形の薄い膜状となるため、気化効率が可及的に向上し、気化のためのその他の特別な工夫（例えば成膜室を大きくして噴射弁と基板との離間距離を大きく設定するとか、成膜室内の圧力を特別に低く設定するとかいった工夫）をすることなく、基板に成膜原料が液体のまま到達することを無理なく防止でき、膜の品質を担保できる。
【０００８】
また、本発明者が鋭意検討の結果見出した好ましい噴射孔に関するパラメータは以下の通りである。
【０００９】
すなわち、前記噴射孔の横断面形状における短手方向の寸法は、約０．１５ｍｍから約０．２０ｍｍの間が好ましい。前記噴射孔の奥行き寸法は、約０．４５ｍｍから約１．４ｍｍの間が好ましい。前記噴射孔の拡開角度は、約５０°から約１３０°の間の角度が好ましい。前記噴射孔の仮想拡開中心点から、噴射孔の入口までの距離は、約０．４ｍｍから約１ｍｍの間が好ましい。前記噴射孔における奥行方向の寸法は、短手方向の寸法に対して約３倍から約７倍が好ましい。
【００１０】
噴射弁はピボットタイプのものが望ましく、その具体的態様としては、液体成膜原料が内部空間に充填され、先端部に前記噴射孔を貫通させてなるボディと、そのボディ内に進退可能に配置された弁体とを備えてなり、その弁体が、前記ボディにおける前記噴射孔より基端側内面に設けた弁座に着座又は当該弁座から離れることで、前記噴射孔とボディの内部空間とを開閉するものを挙げることができる。
【発明の効果】
【００１１】
このように本発明によれば、噴射弁から射出される成膜原料の噴霧形状が、概略扇形の薄い膜状となるため、気化効率が可及的に向上する。そしてその結果、基板に成膜原料が液体のまま到達することを、装置の大型化や複雑化を招来することなく防止でき、高品質な成膜が可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
次に、本発明に係る成膜装置の一実施形態ついて図面を参照して説明する。
本実施形態に係る成膜装置１は、図１に示すように、基板２を内部に保持する成膜室３と、成膜原料を前記成膜室３内に液体のまま直接噴射する噴射弁４と、噴射弁４に液体成膜原料を供給する原料供給管５と、前記噴射弁４等を制御する制御装置１１等を備えており、前記噴射弁４から噴霧射出された前記成膜原料が、途中で気化して加工対象である基板２上に堆積し、薄膜が形成されるように構成したものである。
【００１３】
本実施形態においては、基板２上にNb2O5膜を成膜すべく、その成膜原料として、有機ニオブ化合物であるペンタエトキシニオブ（PENb、Nb(OC2H5)5）を用いているが、このペンタエトキシニオブが単体では非常に蒸気圧が低く気化しにくいことから、これに低沸点有機化合物であるエタノールを所定比（ここでは例えば６：４、ただしｍｏｌ比）で混合し、その混合溶液を噴射弁４に供給するようにしている。より具体的に説明すると、この混合溶液は、例えばステンレス製の容器６に保存されており、当該容器６に圧入された加圧ガス（Ｎ２あるいはＡｒガス）により原料供給管５を通り噴射弁４を介して成膜室３の内部に供給されるように構成している。なお、成膜原料や低沸点有機化合物は上述したものに限られず、例えばペンタエトキシタンタル（Ta(OC2H5)5）とｎ−ペンタン（n-C5H12）との組み合わせなどでも構わない。
【００１４】
成膜室３は、図１に示すように、保持機構（図示しない）によって、加工対象となる基板２を保持収容するものであり、その内部収容空間は、成膜室３に噴射された混合溶液中のペンタエトキシニオブが気化するように内部圧力調節されている。つまり、その成膜室３内の圧力が、前記エタノールと混合する前のペンタエトキシニオブの飽和蒸気圧よりも大きく、かつエタノールとペンタエトキシニオブとの混合溶液の飽和蒸気圧よりも小さくなるように、例えば１７〜１００Pa程度に設定されている。この成膜室３には、さらに、基板２を加熱するための基板ヒータ７や、Nb2O5膜を充分に酸化させるための酸素（O2）ガスを供給する酸素供給管９が配設されている。この酸素供給管９は、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）１０により酸素（O2）ガスの供給流量を制御されている。
【００１５】
噴射弁４は、図１に示すように、成膜原料を含んだ前記混合溶液を成膜室３内に液体状態（霧状）で直接噴射するものであり、成膜室３の上部に、基板２の堆積面と対向するように設けられている。
【００１６】
詳述すれば、この噴射弁４は、図２〜図４に示すように、前記混合溶液が内部空間に充填されるものであって、先端部に前記噴射孔Hを貫通させてなるボディ４１、そのボディ４１内に進退可能に配置された弁体４３、弁体４３に互いに逆向きの軸方向に沿った進退力を付与する電磁コイル４２及びバネ４４を備えてなるピボットタイプのものである。
【００１７】
ボディ４１は、筒状のボディ本体４１Ａと、そのボディ本体４１Ａの先端に連続して設けられた噴射孔形成部４１Ｂとからなり、ボディ本体４１Ａの先端部には内面が逆円錐形状に構成された弁座４１１が形成してある。噴射孔形成部４１Ｂは、前記弁座４１１からさらに先端側に設けられた中空部分球状のものであり、その壁体に前記噴射孔Hが貫通させてある。
【００１８】
前記弁体４３は、前記弁座４１１に着座する閉止位置と、弁座４１１から離間する開成位置との間で、電磁コイル力とバネ力との大小関係によって、この噴射弁４の軸方向に進退移動するものである。より具体的には、前記制御装置１１から閉止信号が出力されたときには、電磁コイル４２が励磁されず、前記弁体４３がバネ力で閉止位置に保持されて、前記噴射孔Ｈは、ボディ４１の内部空間から遮断される。この状態では液体混合溶液（成膜原料）は噴出しない。また、前記制御装置１１から開成信号が出力されると、電磁コイル４２に電流が流れ、前記弁体４３が開成位置に保持されて、前記噴射孔Ｈがボディ４１の内部空間と連通する。この状態になって、当該噴射孔Ｈから液体混合溶液（成膜原料）が、成膜室３内に霧状に噴出し、減圧沸騰噴霧作用によって気化する。なお噴出圧は、０．１〜１MPa程度の範囲で可能であるが、ここでは例えば約０．４〜０．５MPaに設定している。
【００１９】
制御装置１１は、噴射弁４を周期的に開閉させて、前記液体混合溶液を前記成膜室３内に間欠的に供給するものであり、圧力計１２を用いて原料供給管５内の液体混合溶液の圧力を観測しながら、所定量の液体混合溶液が噴出するよう、前記噴射弁４を制御する。
【００２０】
具体的な制御方法は、図６に示すように、液体混合溶液を成膜室３内に供給する時間である供給時間と液体混合溶液を前記成膜室３内に供給しない時間である供給停止時間とを周期的に繰り返すように噴射弁４を制御する。そして、この供給停止時間が、供給時間の約５０倍以上となるようにし、本実施形態では、例えば供給時間を１０［ｍｓ］、供給停止時間を９９０［ｍｓ］としている。供給時間は、例えば基板２の成膜対象面積、成膜室３の圧力、体積あるいは成膜原料（液体混合溶液）などに基づいて設定するようにしている。供給停止時間は、供給時間中に成膜室３内に供給され、基板２上に堆積した成膜原料の原子又は分子が泳動し、基板２上で生成された反応副生成物が蒸発するために必要な泳動・蒸発時間と同じかあるいはそれよりも長くなるように設定する。なお、供給時間中にさらに細かくON/OFFを繰り返す場合もある。
【００２１】
しかして、この実施形態では、図３、図４、図５に示すように、前記噴射孔Hの横断面形状について、短手方向寸法Bをほぼ一定にするとともに（図３参照、長手方向からみた噴射孔Hの縦断面図である）、長手方向には奥（入口）から出口に近づくほど徐々に拡開するようにし（図４参照、短手方向からみた噴射孔Hの縦断面図である）、出口近傍において少なくとも細長い直線帯状（図５参照、出口方向から見た噴射孔Hの形状である）となるように構成している。言い換えれば、この噴射孔Hが、スリット形状をなし、かつ側方から見て、出口に向かって広がる概略扇形（図４参照）をなすようにしている。
【００２２】
噴射孔Hの各部の詳細寸法は以下の通りである。
すなわち、前記噴射孔Hの横断面形状における短手方向の寸法Bは、約０．１５ｍｍから約０．２０ｍｍ、前記噴射孔Hの奥行き寸法Lは、約０．４５ｍｍから約１．４ｍｍ、前記噴射孔Hの拡開角度θは、約５０°から約１３０°、前記噴射孔Hの仮想拡開中心点Cから噴射孔Ｈの入口までの距離Rが、約０．４ｍｍから約１ｍｍ、前記噴射孔Hにおける奥行方向の寸法Lは、短手方向の寸法Bに対して約３倍から約７倍の間にそれぞれ設定している。
【００２３】
このように構成した噴射弁４による液体成膜材料の噴霧態様を、他の形態の噴射弁との等条件での比較において、図７、図８、図９に例示する。スワール式噴射弁であると、噴霧がスカートのように中空円錐状に液膜を形成し、かつ渦を巻きながら射出される（図８参照）。また等断面の細孔を多数設けてなる多孔式噴射弁であると、噴霧が広がりながらも柱状（中実円錐状）に射出される（図９参照）。一方、この実施形態にかかる噴射弁４であれば、噴霧が扇形の薄い液膜状に射出されている（図７参照）。
【００２４】
そして、図７においては、噴霧が短い距離で気化しているのに対し、図８、図９では、気化するまでに長い距離を必要としているのが明らかにわかる。この原因は、噴霧が、中空、中実に拘わらず柱状となると、その柱状噴霧内部の局所的な圧力増大によって、噴霧内側での気化が阻害され、気化効率が落ちるからであると考えられる。
【００２５】
これに対し、本実施形態による噴射弁４であれば、当該噴射弁４から射出された直後の成膜原料（混合溶液）の噴霧形状が、概略扇形の薄い膜状となるため、気化効率が可及的に向上する。そしてその結果、基板２に成膜原料が液体のまま到達することを無理なく防止でき、膜の品質を担保できる。
【００２６】
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
【００２７】
前述したように、噴霧が液柱状（中空も含む）にさえならなければよいのであるから、噴射孔の少なくとも出口形状は、先端と終端とがあって閉じていない帯状であれば良く、前記実施形態のように直線的に延びるものの他、部分円弧状に湾曲していたり、波状であったり、三角波状であったりしても構わない。また、ひとつの噴射弁に噴射孔を、例えば並列させるなどして複数設けてもよい。
【００２８】
また、前記実施形態では噴射孔を噴射弁の軸方向に対し、若干斜めに設定していた（図３参照）が、これを軸と平行にしてもよい。さらに、噴射孔形成部４１Bは、中空部分球状に限られず、図１０に示すように、内外面ともに角型形状でもよい。その場合は同図に示すように各寸法を規定する。その他に、外面が丸型で内面が角型、あるいはその逆などでもよく、噴射孔形成部４１Bの形状に特に制限があるものではない。
【００２９】
また、前記実施形態では、噴射弁を基板に対向するように、成膜室の上部に設けるようにしていたが、基板に対向するように、成膜室の下部に設けるようにしてもよいし、噴射弁を基板に対向するように、成膜室の側面に設けるようにしても良い。
【００３０】
その他本発明はその趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の一実施形態に係る成膜装置の概略構成図。
【図２】同実施形態における噴射弁の内部構造を示す構造図。
【図３】同実施形態における噴射孔の詳細を示す部分断面図。
【図４】同実施形態における噴射孔の詳細を示す部分断面図。
【図５】同実施形態における噴射孔の出口から見た部分詳細図。
【図６】同実施形態における噴射弁への制御信号図。
【図７】同実施形態における噴射弁の実際の噴霧形状を示す実験データ。
【図８】スワール式噴射弁の噴霧形状を示す実験データ。
【図９】多孔式噴射弁の噴霧形状を示す実験データ。
【図１０】他の実施形態における噴射孔の詳細を示す部分断面図。
【符号の説明】
【００３２】
１・・・成膜装置
２・・・基板
３・・・成膜室
４・・・噴射弁
H・・・噴射孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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