(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロ波反応容器用保護合成スリーブにおいて、
シリンダ状であってマイクロ波透過性の化学的不活性な重合体の内側層と、
前記シリンダ状であってマイクロ波透過性の化学的不活性な重合体の内側層の外側の周囲に巻かれた少なくとも１つの層であって、マイクロ波透過性のフィラメント又はヤーンからなる少なくとも１つの層と、
前記化学的不活性な重合体の内側層から前記周囲に巻かれた層に関して反対側の構造重合体の層と、
前記重合体の内側層、前記周囲に巻かれた層、及び前記構造重合体の層を囲む化学的不活性な重合体の外側層とを備える、合成スリーブ。
【請求項２】
前記重合体の内側層と前記重合体の外側層とが、テトラフルオロエチレン・ポリマである、請求項１に記載の合成スリーブ。
【請求項３】
少なくとも１つの追加の織物層と、前記重合体の内側層と前記重合体の外側層との間にある１つの追加の構造重合体の層とをさらに備える、請求項１に記載の合成スリーブ。
【請求項４】
前記化学的不活性な重合体の内側層と前記化学的不活性な重合体の外側層との間の隣接する同心状の構造重合体の層及び織物からなる複数の対をさらに備える、請求項３に記載の合成スリーブ。
【請求項５】
前記追加の織物層が、巻線フィラメント、巻線ヤーン、織られた編地、編まれた編地、不織編地、およびニット編み編地からなる群から選択された、請求項３に記載の合成スリーブ。
【請求項６】
前記対の前記織物層が、フィラメントおよびヤーンからなる群から選択された巻線を備える、請求項４に記載の合成スリーブ。
【請求項７】
前記構造重合体の層が、ポリイミド樹脂を備える、請求項１に記載の合成スリーブ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ波補助化学反応に関し、さらに詳しく言えば、大惨事事故なしに高圧力に耐える反応容器構造体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロ波補助化学反応は、化学反応を開始または促進するためにマイクロ波の使用に関係する。マイクロ波補助化学反応は、多くの状況下でマイクロ波放射に応答する材料を加熱するさいに特に有用である。反応が対流または伝導加熱のような多くの従来の技術を用いて開始または促進される場合よりも、合成加熱がより急速に起こる。
【０００３】
マイクロ波補助化学反応は、水分決定、灰化、消化、抽出、その他を含む様々な化学工程に用いられる。いくつかの状況下では、これらの様々な技術は、ガスの発生または膨張のために高圧力に耐えられなければならない密封容器において好ましくまたは必ず実施される。
【０００４】
したがって、高圧力マイクロ波補助化学反応に適した多数の圧力容器が開発されてきた。このような容器は、高圧力に耐えられる構造上の能力を提供するマイクロ波透過材料から代表的にはつくられる。高強度重合体は、これらの材料の代表であり、必要なマイクロ波透過性および耐化学的浸食性を提供する。しかし、これらの材料はもろいので、圧力下での欠陥が容器を急激に破壊し、その内容物を突然放散する傾向がある。
【０００５】
このような容器の構造における最近の進歩は、反応容器の外側部分の１つとして合成スリーブを使用することであった。その合成材は、プラスチック（重合体）層および編地層をいくつか交互に重ねたものからつくられる。この合成材構造においては、他方の材料からは得られない特性を与えることによって、そしていずれかの材料のみからよりは良好な特性を構造体にもたせることによって、材料が互いに相乗的に補完しあう。マイクロ波容器用スリーブの場合、この容器のプラスチック部分は、耐化学性および構造強度を提供する。編地部分は、可撓性および破壊または粉砕せずに形状を変える能力のみならず、追加の強度を提供する。したがって、プラスチック編地組成容器が圧力の下で故障した場合に、それらはむしろ緩やかに故障する傾向がある。異なった言い方をすれば、圧力容器がガスを保持するように構成されていたとしても、圧力容器は高圧力条件を満たす強度を提供しない。代案として、エンジニアリングレジンおよびその他の材料は、高圧に耐えることはできるが、粉砕によって故障する傾向にある。しかし、合成構造体に一緒に用いられる場合には、粉砕を防止しながら、その組合せが容器に高圧を維持するための強度を与える。
【０００６】
このような合成編地容器のバージョンは、例えば、米国特許第５，４２７，７４１号および同第５，５２０，８８６号に開示されている。両特許は、本発明に共に譲渡されている。別のバージョンは、米国特許第６，１３６，２７６号に述べられている。その内容は、全体的にここで参考として組み込まれる（'２７６特許）。
【０００７】
合成圧力容器はそれらの長所のためにより広く用いられるようになったので、改善されうる特定の特徴がより明らかになった。特に、例えば、'２７６特許に示された容器構造を考えたとき、織られた編地ヤーンの可撓性は、容器が高圧にさらされた場合にそれがわずかにゆがむような傾向になっている。容器の特徴は、圧力が除去されるか解除された後でさえも、容器がゆがんだままになるようになっている。「ゆがみ」によって、非常にわずかな形状変化、ときには０．００１ｉｎ（０．２５４ｍｍ）程度、のみが起きることが理解されるであろう。それにもかかわらず、ガスと共に処理したとき、このような寸法変化は、容器が高圧の下で有効なシールを維持することを防止するのに十分である。
【０００８】
さらに、'２７６特許に示す容器においては、容器の反応部分用蓋は、平面対平面接触構造（例えば、その図２および４）を用いた容器の頂部に密着される。合成スリーブのわずかな可撓性の場合におけるように、平面対平面接触からのわずかなずれがガスを逃がすことになる。ある場合には、このような自動通気が望ましいこともあり、所望の圧力限度内に反応を維持する助けにもなる。しかし、その他の場合においては、故意でない通気がガス（試液を含む）を解放し、意図した反応が起こることを防止する。
【０００９】
したがって、保護合成スリーブの利点を取り入れるが、現在の容器の特性を改善し、かつ、ゆがみまたは漏れの可能性を減じる圧力容器の要請が存在する。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題および手段】
したがって、本発明の目的は、合成材料の特性の特徴をもちしかも既存の構造を改善する高圧力マイクロ波補助化学反応用の改良された容器を提供することにある。
【００１１】
本発明は、マイクロ波透過容器用保護合成スリーブによってこの目的に合致する。そのスリーブは、マイクロ波透過内側シリンダ重合体層と、内側シリンダ重合体層に隣接しかつ同心の第１マイクロ波透過巻線層とからなる。その第１マイクロ波透過巻線層において、巻線は、フィラメントおよびヤーンからなる群から選択される。マイクロ波透過外側重合体層は、基本的なスリーブ構造を完成する。
【００１２】
別の観点においては、本発明はスリーブがつくられる合成材料からなる。
さらに別の観点においては、本発明は、合成スリーブを組み入れたマイクロ波補助化学反応用圧力容器集合体からなる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明は、図１の斜視図において１０で示されている高圧力マイクロ波透過補助化学反応用自動密封容器集合体である。容器集合体１０は、図４、５、６に詳細に示す保護合成スリーブ１１を含む。スリーブ１１は、マイクロ波透過重合体反応シリンダ１２（例えば、図３、４）およびシリンダ１２用円形重合体キャップ１３を包囲する。本発明はここではシリンダ容器およびスリーブの用語で記載されているが、また、これらは代表的には最も好ましく、製造および使用に便利ではあるが、多角形のようなその他の形状が、シリンダの構造上の完全性を提供する限り、使用されてもよいことは理解されるであろう。
【００１４】
容器集合体１０はフレーム１４をさらに含む。フレーム１４には、合成スリーブ１１、反応シリンダ１２、キャップ１３が構造支持円板１５と共に嵌合する。反応シリンダ１２が強度よりも化学的不活性に合わせられるように、構造支持円板１５が補強の目的で含められる。フレーム１４は、キャップ１３に対して締め付けられるボルト１７を受けるネジ切り開口１６（図２）を含む。使用のさいには、ボルト１７は低圧力でキャップ１３を固定し、他方、キャップ１３自体は、ここでさらに詳細に述べるように、高圧力で自動密封機構を伴って開口を固定することを助ける。高圧力操作のために、キャップ１３およびボルト１７は、キャップ１３の追加の強度を加える構造円板（図示せず）と組み合わされてしばしば用いられる。キャップ１３の材料は、代表的には化学的抵抗性のあるものから選ばれる。
【００１５】
上述した'２７６特許において述べたように、フレーム１４の一目的は、容器が他の（高）圧力において通気する（フレームの撓みのような）ように、特定の圧力において容器を密封状態に維持することである。フレームの設計および材料は、したがってこの目的のために選択される。
【００１６】
図２、３、４に示すように、反応シリンダ１２は一端で閉じられ、他端でキャップ１３を受けるように開放されている。反応シリンダ１２は、開放端から内方に面取りされたリップ１３からなり、また、キャップ１３は、それがシリンダ１２に置かれたときに面取りリップ２０に係合する面取り下方縁２１を有する。特定の実施例においては、キャップ１３は、面取り下方縁２１から下がるチョーク・シリンダ２２からさらになる。チョーク・シリンダ２２は、マイクロ波補助化学反応からの圧力がシリンダ１２内で増加したとき、チヨーク・シリンダ２２がシリンダ１２に対して自動密封機構を与えるように、重合体シリンダ１２の内径とほぼ同じ外径を有する。チヨーク・シリンダ２２と共にキャップ１３に対してボルト１７の使用が、反応シリンダ１２を高低圧力において密封されるように維持する。ボルト１７は低圧力でキャップ１３を固定状態に維持し、他方、高圧力において付属チヨーク・シリンダ２２の内壁に対してガスによって発生された圧力が、意図された圧力でまったく有効に容器を密封するように、反応容器１２の内周に内壁を押し付ける。
【００１７】
その他の実施例においては、'２７６特許において述べたように、チヨーク・シリンダ２２が省略される。これらの実施例においては、キャップ１３が特定の圧力において容器１２からしばらくの間離れるように、フレームが特定の圧力において撓むように設計される。このようにして、フレームが容器１２に対して最初の向きに集合体を戻すので、集合体は圧力を解放し、ただちにそれ自体を再密封する。上述したように、フレームの構造設計は、フレームがキャップを開く圧力を決定するように選択される。
【００１８】
反応シリンダ１２およびキャップ１３は、容器集合体１０におけるその他のすべての材料と共に、マイクロ波透過材料からつくられ、また、好適実施例においては反応シリンダ１２およびキャップ１３は、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）として市販されているポリテトラフルオロエチレンのような重合フッ化炭化水素からつくられる。
【００１９】
マイクロ波透過、化学的不活性、構造的に妥当な重合体として知られているものは、これらの特性に合致するその他の重合体が容器およびキャップとして使用されかつ不適切な実験をせずに選択されうることを認識するであろう。例えば、フルオロポリマおよびその他の材料は、米国特許第５，５２０，８８６号の第５コラム、第１７−５５行にも記載されている。米国特許第５，５２０，８８６号は、ここに完全に参考として組み入れられる。
【００２０】
図１および２に示すように、支持フレーム１４は、容器内に発生された圧力が所望の解放点に達するまで、蓋１３がシリンダからずれないようにシリンダの閉鎖端を横切るばかりではなく、蓋１３を横切って反応シリンダ１２および合成スリーブ１１の長手方向にそって延びている。
【００２１】
反応シリンダ１２の面取りリップ２０およびキャップ１３の面取り縁２１は、平面状で互いに単純に支持する平面よりもこの種の容器装置においてより有効な密封を形成する。面取りリップ２０および面取り縁２１の使用は、蓋１３および反応シリンダ１２間の面接触面積を非常に増加し、ガス圧力がシリンダ１２内で増加するときに、全体の容器集合体が経験する様々な応力の下でより十分な密封を与える。
【００２２】
さらに、改良された合成スリーブによって与えられた構造上の安定性は、面取りチョーク・キャップ１３が、耐久性を増すばかりではなく、さもなければなるであろう有効性を面取りチョーク・キャップ１３に与える。
【００２３】
好適実施例においては、合成スリーブ１１は、マイクロ波透過内側シリンダ重合体層２３と、それに隣接しかつ同心の第１マイクロ波透過巻線層２４と、マイクロ波透過外側重合体層２５とからなる。第１マイクロ波透過巻線層２４において巻線（図５）は、フィラメントおよびヤーンからなる群から選択される。
【００２４】
本発明によれば、フィラメントまたはヤーンが編まれるか、ニット編みされるか、不織である少なくとも１つの（たぶんいくつかの）織物層を組み込むことが、編地層が例えば、織られた合成スリーブによる場合よりも多くの動作サイクルに対してスリーブ１１の構造上の完全性を維持することがわかった。特に、巻線が張力の下でつくられた場合に、巻線が高圧力にさらされても影響を受けずに留まっている格別な強い構造形体を形成することがわかった。このことは、巻線が容器１２の内側の半径方向力に対して直接に円周方向になり、ガスが内側シリンダ１２に対して圧力を発生するときにスリーブ１１全体にわたって伝達される結果をもたらすように見える。ここに使用されている「織物」という用語は、繊維、フィラメント、ヤーン、編地を含む。例えば、Hoechst Celanese Dictionary of Fiber & Textile Technology (1990 Hoechst Celanese Corporation)の第１５７ページ参照。このようにして、フィラメントまたはヤーンの巻線層は、織られた、不織の、ニット編み、または編まれた編地と同様に織物層として適正にここでは呼ばれる。
【００２５】
圧力下で一般に要求される強度上の利点を得るために、合成スリーブ１１は、巻線層２４と外側重合体層２５との間に少なくとも１つの構造重合体層２６からさらになることが好ましい。好適実施例においては、構造重合体層２６は、最も好ましいポリイミドのような材料をもつエンジニアリングレジンである。内側層２３および外側層２５は、化学的不活性のために代表的に選択され、ポリテトラフルオロエチレンまたはその他の一般的な活性重合体材料からしばしばつくられる。適切なエンジニアリングレジンは、当業者にとっては周知であり、不適切な実験をせずに選択され、製造される。代表的な樹脂は、米国特許第５，５２０，８８６号の第６コラム、第１０−４０行、あるいはLewis, Hawley's Condensed Chemical Dictionary, 12th Editionの第４６４−６５ページ（「工業材料」）に記載されている。
【００２６】
図６に示すように、最も好適な実施例においては、合成スリーブ１１は、巻線層２４および外側重合体層２５に加えて、構造重合体および編地の複数対の隣接同心層からさらになる。図６は、好適エンジニアリングレジンの３つの追加編地層２７、３０、３１および２つの追加層３２、３３を示す。
【００２７】
編地層２７、３０、３１は層２４と同様に巻かれるか、あるいは代案として、１つの巻線層によって与えられる強度上の利点のために、追加の編地層は合成スリーブにおいて前に用いられた、織られた、不織の、編まれた、もしくはニット編みされた編地からなる。このようにして、少なくとも１つ（たぶん、いくつかの）および潜在的にすべての編地層が巻かれることが理解されるであろう。
【００２８】
図示した実施例は最内織物層として巻線層２４を示すけれども、単巻線層が組み込まれた場合には、それは最内織物層、最外織物層または１またはそれを超える層からなることは理解されるであろう。さらに、織物層は、巻線層上の巻線層および（特別の好適な実施例においては）巻線層（またはその他の編地層）上の巻線層を含む互いに隣接して直接に定置される。
【００２９】
層２４をつくるために用いられる巻線は、フィラメントおよびヤーンからなる群から選択される。ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）被覆ヤーンが現在最も好適である。その他のヤーンまたはフィラメントは、それらがマイクロ波透過、化学反応不活性、適度な強度の要求された特性をもつ場合に、使用されうる。
【００３０】
したがって、別の観点において、本発明は、マイクロ波透過構造媒体に固定されたマイクロ波透過巻線編地からなる保護合成スリーブ材料自体からなる。巻線層は、フィラメントおよびヤーンからなる群から選択される。前述した実施例におけるように、構造媒体は第１重合体、好ましくはポリイミドのようなエンジニアリングレジンであることが好ましい。内外層は、化学反応不活性について選択され、好ましくはポリテトラフルオロエチレンからなる。その材料は、多くの対の追加構造重合体および追加構造織物層を含むことができる（合計４または５の織物（巻線層を含む）が最も好ましい）。
【００３１】
図５、６に示す合成スリーブは、ここに記載した一例の最終構造を達成するのに適した仕方で形成されてもよい。好適技術においては、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）テープが、合成スリーブの所望の内径と同じ直径を有するマンドレル（好ましくは、表面硬化アルミニューム）に巻き付けられる。適正に巻き付けられたとき、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）テープが、マンドレル上にシリンダを形成する。
【００３２】
次の工程において、ヤーンまたはフィラメントが互いに密に隣接して張力をかけてＴＥＦＬＯＮ（登録商標）テープに巻き付けられる。ヤーンは、所望の端構造体に付属して単独または多数回（すなわち、巻付け層の上に巻付け層を形成するように）に巻き付けられる。ヤーン層は、所望のエンジニアリングレジンのテープによって巻き付けられる（すなわち、被覆される）。
【００３３】
次に、好適な実施例においては、編まれたファイバーグラス編地がマンドレル上のエンジニアリングレジン・テープの層上にソックスとして加えられる。加えられる前に、ファイバーグラス・ソックスは、マイクロ波技術を用いて加熱処理されて、最終合成スリーブにおいてマイクロ波放射に応答する炭素またはその他の不純物を除去する。上述したように、引き続く編地層は第１編地層のように織られるよりはむしろ交互に織られる。
【００３４】
さらに、必要ならば、２またはそれを超える巻線層が互いに隣接するか、または巻線層がいかなる重合体層なしに織られた（またはその他の編地）層に隣接する。
【００３５】
エンジニアリングレジン・テープおよび編地または巻線の追加の層が、各層の所望数の層を得るために同様に追加される。
次々と最終工程まで、ＴＥＦＬＯＮＮ（登録商標）テープの別の層が編地の最外層に巻き付けられる。最終巻線工程として、熱収縮テープがマンドレルにシリンダ前駆材料の最外被覆に巻き付けられる。マンドレルおよび巻線ソックス式層が、樹脂を溶かすために適切な温度（好適な実施例においては、３２５℃に約４０分間）加熱される。同時に、テープは、それに追加の構造強度を与える全体構造に圧縮力を加える熱の影響下で収縮する。
【００３６】
加熱工程後、マンドレルおよび包囲材料ｄが冷却され、その後スリーブがマンドレルから取り外され、ここに記載された容器と共に使用する適切な長さに切断される。
【００３７】
【発明の効果】
正規の基礎にマイクロ補助化学反応を用いる者によって認められているように、ここに記載した容器集合体は代表的なものであり、多くの場合には、マイクロ波放射源、それにマイクロ波連通した空所（共振器）、空所にあるここに記載した形式の複数の反応容器からなるマイクロ波補助化学反応用装置に用いられる。多くの場合には、容器は、空所において確率されたマイクロ波パターンをかいしてわずかに容器を動かすことを助ける往復ターンテーブルに置かれる。マグネトロンは、それらの入手可能性、信頼性、費用の有効性のためにこのような装置の源として代表的に用いられる。クライストロン、固体源、またはスイッチング電源（コンバータまたはインバータ）のようなその他の源が、例えば、米国特許第６，０８４，２２６号、発明の名称「マイクロ波補助化学反応における連続可変電力の使用」に記載されたものと組み込まれてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にもとづくマイクロ波補助化学反応用圧力容器の実施例の斜視図である。
【図２】図１の２−２線にそってみた圧力容器およびそのフレームの断面図である。
【図３】本発明にもとづく圧力容器の内側ライナおよび蓋部分の拡大分解部分図である。
【図４】本発明にもとづく合成材スリーブ、容器ライナ、およびその蓋の分解斜視図である。
【図５】本発明にもとづく合成材スリーブの部分破断斜視図である。
【図６】図５の６−６線からみた断面図であって、スリーブを形成するように用いられる合成材を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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