(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱分解促進性を有し、オクタフルオロシクロペンテン、及びフッ素系洗浄剤をともに熱分解して酸性ガスを発生させる酸化触媒が充填された第１の熱分解手段と、オクタフルオロシクロペンテンを熱分解せず、フッ素系洗浄剤を熱分解して酸性ガスを発生させる第２の熱分解手段と、第１の熱分解手段からの酸性ガスを検出する第１の酸性ガス検出手段と、第２の熱分解手段からの酸性ガスを検出する第２の酸性ガス検出手段と、第１の酸性ガス検出手段と第２の酸性ガス検出手段との差分に基づいてオクタフルオロシクロペンテンの濃度を検出するオクタフルオロシクロペンテン測定装置。
【請求項２】
前記酸性ガス検出手段が、測定領域の光学濃度を検出する光学手段を備えた測定ヘッドと、酸性ガスと反応して光学的濃度を変化する検知紙を一定時間毎に搬送する搬送手段とにより構成されている請求項１に記載のオクタフルオロシクロペンテン測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、管理濃度程度のオクタフルオロシクロペンテンを検出する測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
オクタフルオロシクロペンテン（Ｃ５Ｆ８）は、本来のドライエッチング特性が極めて勝れていて、オゾン破壊係数が零で、かつ地球温暖化効果係数、大気寿命がＣＦ4、Ｃ4Ｆ8に比較して極めて小さく、シリコンウエファのドライエッチングの作用ガスとして今後大量に使用される可能性があるが、他のパーフロロカーボンが毒性を有しないのに対して、オクタフルオロシクロペンテンは毒性が強く、環境での管理基準濃度が２ｐｐｍと極めて低く抑えられいる。
このため、オクタフルオロシクロペンテンは、通常、触媒を内蔵した反応管により数百度以上の温度で熱分解し、この時に生じるフッ化水素等の酸性ガスを電気化学式センサーや呈色反応試薬を担持した検出材により検出して、環境中での濃度が管理されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、オクタフルオロシクロペンテンが使用されるシリコンウエファのドライエッチングの現場では、器機の洗浄等のためにガルデン（商品名）のフッ素系洗浄剤が使用されていて、これらガルデンが測定環境中に比較的高い濃度で存在する。
これら、ガルデン類もやはり熱分解されてフッ化水素の化合物を生成するため、オクタフルオロシクロペンテンの検出精度が低下したり、また検出ミスを起こすという問題がある。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところはフッ素系溶媒ガスの存在に関わりなく、管理濃度程度のオクタフルオロシクロペンテンを高い信頼性で検出することができる測定装置を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
このような問題を解消するために本発明においては、 熱分解促進性を有し、オクタフルオロシクロペンテン、及びフッ素系洗浄剤をともに熱分解して酸性ガスを発生させる酸化触媒が充填された第１の熱分解手段と、オクタフルオロシクロペンテンを熱分解せず、フッ素系洗浄剤を熱分解して酸性ガスを発生させる第２の熱分解手段と、第１の熱分解手段からの酸性ガスを検出する第１の酸性ガス検出手段と、第２の熱分解手段からの酸性ガスを検出する第２の酸性ガス検出手段と、第１の酸性ガス検出手段と第２の酸性ガス検出手段との差分に基づいてオクタフルオロシクロペンテンの濃度を検出するようにした。
【０００５】
【作用】
第１の熱分解手段によりオクタフルオロシクロペンテン及びフッ素系洗浄剤ともによる酸性ガスの濃度から、第２の熱分解手段からのフッ素系洗浄剤だけによる酸性ガスの濃度を差し引くことによりオクタフルオロシクロペンテンの濃度を確実に検出できる。
【０００６】
【発明の実施の形態】
そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて説明する。
図１は、本発明のオクタフルオロシクロペンテン測定装置の一実施例を示すものであって、熱分解炉１は、オクタフルオロシクロペンテンに対して高い熱分解促進性を有する物質、たとえば金、白金、またはこれらを主成分とする酸化性触媒からなり、ガスの透過を阻害しないように網状態や粒状体に加工された充填物２を収容した耐化学耐熱性材料、例えば石英管３にヒータ４を巻回して構成され、流入口３ａがサンプリング領域に接続され、また排出口３ｂが第１の酸性ガス検出装置９に接続されている。
【０００７】
第２の熱分解炉１１は、石英管１３にヒータ１４を巻回して構成され、流入口１３ａがサンプリング領域に接続され、また排出口１３ｂが第２の酸性ガス検出装置１９に接続され、石英管の温度がガルデン類を熱分解できる温度に設定されている。なお、この実施例では、ガスの加熱効率を高めるため、シリコン等の不活性粒子１２が、石英管１３に充填されている。
【０００８】
これら第１、第２の酸性ガス検出装置９、１９は同様のものが使用されていて、第１の酸性ガス検出装置９に例を採って説明する。
酸性ガス検出装置９は、テープ状に加工された検知紙２１を、発光素子２２と受光素子２
３とを備えた測定ヘッド２４に一定時間毎に搬送するテープ搬送機構２５と、サンプリングポンプ２６からの負圧を受けて、測定ヘッド２４と共同して検知紙２１に被検ガスを接触させる吸引ヘッド２７とから構成されている。
【０００９】
なお、検知紙２１は、ＨＦ等の酸性ガスと反応して呈色するものであればよく、例えばメチルレッド０．０２ｗｔ％、バッファ溶液１７．５ミリリットル、及び保湿剤、例えばグリセリンやエチレングリコール等の多価アルコール１５ｍｌを、全量が１００ｍｌとなるように易蒸発性有機溶媒に溶解した発色液に、セルロースを素材とするろ紙に含浸させ有機溶媒を揮散させて製造することができる。
【００１０】
この実施例において、温度制御手段２０により第１の熱分解炉１の加熱温度をオクタフルオロシクロペンテンを熱分解できる４８０乃至６００°Ｃ、例えば５００°Ｃに、また第２の熱分解炉１１の加熱温度をガルデン類を熱分解できる７５０乃至８００°Ｃの範囲、例えば８００°Ｃに調整してそれぞれのガス検出装置９、１９のサンプリングポンプ２６を作動させると、オクタフルオロシクロペンテン、及びガルデン類を含んだ被検ガスが第１の熱分解炉１に流入し、図２に示したようにこれらガスがともに酸性ガスであるＨＦ（符号Ａはオクタフルオロシクロペンテンによるものを、また符号Ｂ、Ｂ’はガルデン類によるものを表わす）に熱分解される。
【００１１】
一方、第２の熱分解炉１１に流入した被測定ガスのうち、図３に示したようにガルデン類は、酸性ガスであるＨＦ（符号Ｂ、Ｂ’）に熱分解されるが、オクタフルオロシクロペンテンは、触媒が存在しないため、熱分解を受けることがない。なお、温度が８００°Ｃを超えると、環境中に存在するイソプロピールアルコールが分解されて酸性ガスを生じる（符号Ｃ）。
【００１２】
これら第１の熱分解炉１から流出した酸性ガス、及び第２の熱分解炉１１から流出した酸性ガスは、それぞれ酸性ガス検出装置９、１９の検知紙１１の試薬と反応し、第１の検出装置９の検知紙１１は、オクタフルオロシクロペンテン、ガルデン、及びフロリナートの熱分解により生じた酸性ガスの濃度に応じた光学的濃度の反応痕を生じる。
一方、第２の酸性ガス検出装置１９の検知紙１１は、ガルデン類の熱分解により生じた酸性ガスの濃度に応じた光学的濃度の反応痕を生じる。
【００１３】
したがって、第１の酸性ガス検出装置９と第２の酸性ガス検出装置１９とのガス濃度信号の差分が、オクタフルオロシクロペンテンの濃度を示すことになる。
【００１４】
なお、上述の実施例においては、２台の酸性ガス検出装置を使用しているが、同一の検知紙に対して２つの測定ヘッド、吸引ヘッドを配置することにより、１台の検出装置により検出することができる。
【００１５】
また、上述の実施例においては、酸性ガスを呈色反応により検出するようにしているが、他の形式の酸性ガス検出手段、たとば気体が透過可能な膜に白金等の電極を形成した隔膜に電解液を接液させて、被検ガスによる酸化、還元電流を測定する電気化学式センサーにより検出することもできる。
【００１６】
【発明の効果】
以上、説明したように本発明によれば、第１の熱分解手段からオクタフルオロシクロペンテンを熱分解して酸性ガスを発生させる酸化触媒によりフッ素系洗浄剤のガスから酸性ガスが発生しても、第２の熱分解炉によりフッ素系洗浄剤による酸性ガスの濃度が判明するから、フッ素系洗浄剤のガスが存在してもオクタフルオロシクロペンテンの濃度を確実かつ高い精度で測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。
【図２】同上装置の第１熱分解炉で発生する酸性ガスの濃度と温度との関係を示す線図である。
【図３】同上装置の第２熱分解炉で発生する酸性ガスの濃度と温度との関係を示す線図である。
【符号の説明】
１、１１  第１、第２熱分解炉
２  熱分解促進用触媒
３、１３  石英管
４、１４  ヒータ
９、１９  第１、第２ガス検出装置
２６  サンプリングポンプ
【図１】
0004605574.tif 000002
【図２】
0004605574.tif 000003
【図３】
0004605574.tif 000004