(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性体粉末と熱硬化性樹脂とを含み、前記金属磁性体粉末の充填率が６５体積％以上９０体積％以下であり、電気抵抗率が１０4Ω・ｃｍ以上である複合磁性体と、前記複合磁性体に埋設されたコイルとを含む磁性素子の製造方法であって、前記金属磁性体粉末と未硬化状態の前記熱硬化性樹脂とを含む材料を混合して製粒することにより顆粒にするとともに、この混合中または混合後に６５℃以上２００℃以下に加熱して前記熱硬化性樹脂を半硬化状態にした混合体を得る工程と、前記コイルを埋設するように前記混合体を加圧成形して成形体を得る工程と、前記成形体を加熱することにより前記熱硬化性樹脂を硬化させる工程とを含むことを特徴とする磁性素子の製造方法。
【請求項２】
未硬化時における主剤が常温で粉末である熱硬化性樹脂を、溶媒に溶解することなく、金属磁性体粉末を含む混合材料の残部と混合する請求項１に記載の磁性素子の製造方法。
【請求項３】
熱硬化性樹脂の主剤が常温で液体である請求項１に記載の磁性素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複合磁性体に関し、さらにインダクタ、チョークコイル、トランスその他に用いられる磁性素子、特に大電流用小型磁性素子とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
電子機器の小型化に伴い、これらに用いられる部品やデバイスにも、小型化、薄型化の要請が強くなっている。一方、ＣＰＵなどのＬＳＩは高速化・高集積化しており、これに供給される電源回路には、数Ａ〜数十Ａの電流が供給されることがある。従って、インダクタにおいても、小型化とともに、これに反することではあるが、コイル導体の低抵抗化による発熱の抑制および直流重畳によるインダクタンス低下の抑制が要求されている。また、使用周波数の高周波化により、高周波域での損失が低いことも求められている。さらに、コスト削減の観点から、単純な形状の素子を簡単な工程で組み立てられることも望まれている。すなわち、高周波域で大電流を流して使用でき、かつ、小型化、薄型化したインダクタを、安価に供給することが求められている。
【０００３】
こうしたインダクタに使用される磁性体については、飽和磁束密度が高いほど、直流重畳特性が改善される。また、透磁率が高いほど、高いインダクタンス値が得られるが、磁気飽和しやすくなるため、直流重畳特性は劣化する。このため、透磁率は、用途によって望ましい範囲が選択される。また、電気抵抗率は高く、磁気損失は低いことが望ましい。
【０００４】
実際に使用されている磁性体材料としては、フェライト系（酸化物系）と金属磁性体系とに大別される。フェライト系は、その材料自体は、高透磁率、低飽和磁束密度、高電気抵抗、低磁気損失である。金属磁性体系は、その材料自体は、高透磁率、高飽和磁束密度、低電気抵抗、高磁気損失である。
【０００５】
実際に使用されている最も一般的なインダクタは、ＥＥ型やＥＩ型のフェライトコアとコイルとを有する素子である。この素子では、フェライト材料が、透磁率が高く飽和磁束密度が低いため、そのまま使用すると磁気飽和によるインダクタンスの低下が大きく、直流重畳特性が悪くなる。そこで、直流重畳特性を改善するために、通常、コアの磁路に空隙を設け、見かけの透磁率を下げて使用されている。しかし、空隙を設けると、交流で駆動した時にこの空隙部分でコアが振動してノイズ音が発生する。また、透磁率を下げても飽和磁束密度が低いままなので、直流重畳特性は、金属磁性体粉末を用いた場合よりも良くない。
【０００６】
コア材料として、フェライトよりも飽和磁束密度が大きいＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金等が用いられることもあるが、これらの金属系材料は、電気抵抗が低いので、最近のように使用周波数が数百ＫＨｚ〜ＭＨｚと高周波化してくると、渦電流損失が大きくなって、そのままでは使用できない。このため、樹脂中に磁性体粉末を分散させたコンポジット磁性体が開発されている。コンポジット磁性体は、コイルを内蔵化することが可能なので、磁路断面積を大きくとることができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
コンポジット磁性体では、磁性体として電気抵抗率が高い酸化物磁性体（フェライト）が用いられることもある。この場合は、フェライト自体の電気抵抗率が高いため、コイル内蔵に際して問題は生じない。しかし、塑性変形を示さない酸化物磁性体では、その充填率を上げることが困難であり、しかも酸化物磁性体は本質的に飽和磁束密度が低いために、コイルを埋設しても十分な特性が得られない。一方、飽和磁束密度が高く、かつ塑性変形を示しうる金属磁性体粉末を用いると、それ自体の電気抵抗率が低いために、充填率を高くすると、粉末同士の接触により、磁性体全体の電気抵抗率が低下する。このように、従来のコンポジット磁性体では、電気抵抗率を高く保ちながら十分な特性を得ることができないという課題があった。
【０００８】
そこで、本発明は、上記従来のコンポジット磁性体が有する課題を解決する複合磁性体、およびこれを用いた磁性素子を提供することを目的とする。また、本発明は、この複合磁性体を用いた磁性素子の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明は、金属磁性体粉末と熱硬化性樹脂とを含み、前記金属磁性体粉末の充填率が６５体積％以上９０体積％以下であり、電気抵抗率が１０4Ω・ｃｍ以上である複合磁性体と、前記複合磁性体に埋設されたコイルとを含む磁性素子の製造方法であって、前記金属磁性体粉末と未硬化状態の前記熱硬化性樹脂とを含む材料を混合して製粒することにより顆粒にするとともに、この混合中または混合後に６５℃以上２００℃以下に加熱して前記熱硬化性樹脂を半硬化状態にした混合体を得る工程と、前記コイルを埋設するように前記混合体を加圧成形して成形体を得る工程と、前記成形体を加熱することにより前記熱硬化性樹脂を硬化させる工程とを含む製造方法としたもので、このような製造方法にしたことにより、電気抵抗率を高く保ちながら、良好な磁気特性が得られる程度に金属磁性体粉末の充填率を向上した磁性素子を製造することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施形態を説明する。
【００１１】
まず、本発明の複合磁性体について説明する。
【００１２】
本発明の複合磁性体では、金属磁性体粉末が、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏから選ばれる磁性金属が主成分（５０重量％以上）であること、さらには９０重量％以上を占めることが好ましい。また、金属磁性体粉末が、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも１種の非磁性元素を含むとさらによいが、非磁性元素を副成分として含むとしても、その合計量は、金属磁性体粉末の１０重量％以下が好適である。
【００１３】
本発明の複合磁性体では、熱硬化性樹脂のみによって絶縁性を保つこともできるが、熱硬化性樹脂以外の電気絶縁性材料を含んでいてもよい。
【００１４】
電気絶縁性材料の好ましい一例は、金属磁性体粉末の表面に形成された酸化皮膜である。この酸化皮膜により磁性体粉末の表面を被覆すると、高い電気抵抗率と高い充填率との両立が容易となる。酸化皮膜は、好ましくは、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも１種の非磁性元素を含んでおり、また自然酸化膜より厚い膜厚、例えば１０ｎｍ〜５００ｎｍの膜厚を有することが好ましい。
【００１５】
電気絶縁性材料の別の好ましい一例は、有機シリコン化合物、有機チタン化合物およびケイ酸系化合物から選ばれる少なくとも１種を含む材料である。
【００１６】
電気絶縁性材料のまた別の好ましい一例は、金属磁性体粉末の平均粒子径の１／１０以下の平均粒子径を有する固体粉末である。
【００１７】
電気絶縁性材料のさらに別の好ましい一例は、板状または針状の粒子である。この形状の粒子は、電気抵抗率および金属磁性体粉末の充填率を共に高く保つ上で有利である。上記粒子は、アスペクト比が３／１以上の板状体または針状体であることが好ましい。ここで、アスペクト比とは、当該粒子の最小径（最小長さ）に対する最長径（最大長さ）の比率であり、例えば板状体の面内方向最長径を板厚で割った値、針状体の長さを針径で割った値が相当する。上記粒子は、その最長径の平均値が、金属磁性体粉末の平均粒子径の０．２倍〜３倍であることがさらに好ましい。
【００１８】
板状または針状の粒子は、タルク、窒化硼素、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化鉄、硫酸バリウムおよび雲母から選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましい。
【００１９】
さらに電気絶縁性材料としては、潤滑性（滑り性）を有する材料も適している。このような材料としては、例えば、脂肪酸塩、フッ素樹脂、タルクおよび窒化硼素から選ばれる少なくとも１種を例示できる。
【００２０】
以上のように、複合磁性体は、金属磁性体粉末、電気絶縁性材料および熱硬化性樹脂から構成されることが好ましい（ただし、電気絶縁性材料は熱硬化性樹脂により兼ねることができる）。以下、複合磁性体を構成する各材料について説明する。
【００２１】
まず、金属磁性体粉末について説明する。
【００２２】
金属磁性体粉末としては、具体的には、Ｆｅや、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ，Ｆｅ−Ｍｏ−Ｎｉ系合金等を使用できる。
【００２３】
磁性金属のみよりなる金属粉末では、電気抵抗値や絶縁耐圧が不足することがあるから、金属磁性体粉末には、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａなどの副成分を含ませておくとよい。この副成分は、表面に極薄く存在する自然酸化皮膜に濃縮して含まれ、この自然酸化皮膜により抵抗値がやや上昇する。また、金属磁性体粉末を積極的に加熱して酸化皮膜を形成する場合も、上記副成分を添加しておくとよい。上記元素のうち、Ａｌ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａを用いれば、耐錆性も向上する。
【００２４】
ただし、磁性金属以外の副成分の量が過大となると、飽和磁束密度の低下や粉末自体の硬化が生じるため、副成分は合計で１０重量％以下、特に６重量％以下が好ましい。
【００２５】
なお、金属磁性体粉末には、副成分として上記に例示した元素以外の微量成分（例えばＯ、Ｃ、Ｍｎ、Ｐ等）が、原料に由来したり、粉末製造工程で混入することにより含まれることがあるが、この微量成分は、本発明の目的を阻害しない限り許容される。通常、微量成分の好ましい上限は、１重量％である。
【００２６】
副成分の上限を考慮すれば、最も一般的な磁性合金であるセンダスト組成（Ｆｅ−９．６％Ｓｉ−５．４％Ａｌ）は、本発明における使用を排除するわけではないが、副成分がやや多すぎる。
【００２７】
なお、本明細書における組成式は、重量％表示に基づいており、主成分（センダストではＦｅ）には慣用に従って数値を付さないが、この主成分は、基本的に（微量成分を排除する趣旨ではないが）残部を占めている。
【００２８】
粉末の粒子径としては、１〜１００μｍ、特に３０μｍ以下が好適である。粒径が大き過ぎると、高周波域での渦電流損失が大きくなり、また薄くした時に強度が低下しやすいからである。上記範囲の粒子径を有する粉末を作製する方法としては、粉砕法でもよいが、より均一な微粉を作製できるガスアトマイズ法や水アトマイズ法が好ましい。
【００２９】
次に電気絶縁性材料について説明する。
【００３０】
この絶縁性材料は、本発明の目的が達成される限り、成分、形状などに制限はなく、後述する熱硬化性樹脂で代替してもよいが、(1)金属磁性体粉末の表面を覆うように形成するか、(2)粉末として分散させる（粉末分散法）ことが好ましい。
【００３１】
金属磁性体粉末の表面を覆うように形成する電気絶縁性材料としては、有機系、無機系、いずれの材料を用いることもできる。有機系材料を用いる場合には、材料を金属磁性体粉末に添加して粉末を被覆する方法（添加被覆法）を用いればよい。一方、無機系材料を用いる場合には、添加被覆法を用いてもよいが、金属磁性体粉末の表面を酸化し、この酸化皮膜で粉末を被覆する方法（自己酸化法）を用いてもよい。
【００３２】
有機系材料としては、粉末に対する表面被覆性が良好な材料、例えば、有機シリコン化合物、有機チタン化合物が好適である。有機シリコン化合物としては、シリコーン樹脂、シリコーンオイル、シラン系カップリング剤等が挙げられる。有機チタン化合物としては、チタン系カップリング剤、チタンアルコキシド、チタンキレート等が挙げられる。有機系材料として、熱硬化性樹脂を用いてもよい。この場合、高い電気抵抗を得るためには、熱硬化性樹脂を金属磁性体粉末に添加した後で、その本成形（本硬化）の前に、予め加熱して樹脂の粘度を下げて粉末に対する被覆性を上げ、かつ半硬化させておくとよい。
【００３３】
添加被覆法を適用する材料は、有機系に限らず、適切な無機系材料、例えば水ガラス等のケイ酸系化合物を用いてもよい。
【００３４】
自己酸化法では、金属磁性体粉末の表面の酸化皮膜が絶縁性材料として用いられる。この表面酸化皮膜は、放置状態でもある程度は生じているが、薄すぎて（通常、５ｎｍ以下）、それだけでは必要な絶縁抵抗および耐圧を得ることは困難である。そこで、自己酸化法では、金属磁性体粉末を、大気中等の酸素含有雰囲気下で加熱することにより、その表面を厚さが数十〜数百ｎｍ、例えば１０〜５００ｎｍの酸化皮膜で表面を覆って抵抗および耐圧を向上させる。自己酸化法を適用する場合は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｒ等上記成分を含む金属磁性体粉末を用いることが特に好ましい。
【００３５】
粉末分散法により分散させる電気絶縁性材料の粉末（電気絶縁性粒子）としては、必要な電気絶縁性があり、金属磁性体粉末相互の接触確率を低下させるものであれば、組成等に制限はないが、特に球状ないし略球状の粉末（例えばアスペクト比が１．５／１以下の粒子からなる粉末）を用いる場合は、その平均粒子径が、金属磁性体粉末の平均粒子径の１／１０以下（０．１倍以下）であることが好ましい。このような微細粉末を用いると、分散性が高くなるために、より少量で高抵抗となり、同じ抵抗値では特性がより優れたものとなる。
【００３６】
電気絶縁性粒子の形状は、球状その他であってもよいが、板状または針状であることが好ましい。このような形状の電気絶縁性粒子を用いると、球状体を用いるよりも、より少量で高抵抗を得ることができ、あるいは同じ抵抗値で比較すればより優れた特性を得ることができる。具体的には、アスペクト比が、３／１以上、さらに４／１以上、特に５／１以上が好ましい。逆により大きいアスペクト比では、１０／１でも１００／１でもかまわないが、現実に得られるアスペクト比の上限は、５０／１程度である。
【００３７】
板状または針状の粒子のサイズについては、その最大長さが金属磁性体粉末の粒子径よりも極端に小さいと、球状粉末を混合した場合と同様の効果しか得られないことがある。一方、この最大長さが極端に大きいと、金属磁性体粉末との混合時に粉砕されたり、そうならなくても、成形工程において高い充填率を得るために高い圧力が必要となる。
【００３８】
したがって、板状または針状粉末の電気絶縁性粒子を用いる場合は、その最大長さを、金属磁性体粒子の平均粒径の０．２倍以上３倍以下、さらに０．５倍以上２倍以下とすることが好ましく、金属磁性体粒子の粒子径とほぼ等しくすると最も大きな添加効果が期待できる。
【００３９】
このようなアスペクト比を有する電気絶縁性粒子としては、特に制限されないが、例えば、窒化硼素、タルク、雲母、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化鉄、硫酸バリウムを用いることができる。
【００４０】
アスペクト比が高くなくても、潤滑性を有する材料を電気絶縁性粒子として分散させると、同じ添加量でより高密度の磁性体を得ることができる。潤滑性を有する絶縁性粒子としては、具体的には、脂肪酸塩（例えばステアリン酸亜鉛等のステアリン酸塩）が挙げられるが、耐環境安定性の観点からは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素樹脂、タルク、窒化硼素が好適である。タルク粉末や窒化硼素粉末は、板状であって潤滑性を有するため、電気絶縁性粒子として特に適している。
【００４１】
電気絶縁性粒子が磁性体全体に占める体積分率は、１〜２０体積％、さらには１０体積％以下が好ましい。体積分率が低すぎると電気抵抗が低くなりすぎる。一方、体積分率が高すぎると、透磁率、飽和磁束密度が低下し過ぎて不利となる。
【００４２】
添加被覆法および自己酸化法は、電気絶縁性材料を液状体ないし流動体として混合した後に乾燥させるか、あるいは酸化のために高温で熱処理する工程が必要となる。したがって、製造コストの面からは、粉末分散法が有利である。
【００４３】
最後に、熱硬化性樹脂について説明する。
【００４４】
熱硬化性樹脂は、複合磁性体全体を成形体として固め、またインダクタとする時にはコイルを内蔵する役割を担う。熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂等を用いることができる。熱硬化性樹脂には、金属磁性体粉体との分散性を改善するために分散剤を微量添加してもよく、適宜、少量の可塑剤等を添加してもかまわない。
【００４５】
熱硬化性樹脂としては、未硬化時における主剤が常温で固体粉末状または液体である樹脂が好ましい。よく行われるように、常温で固形の樹脂を溶媒に溶解させて磁性体粉末等と混合した後に溶媒を蒸発させてもよいが、溶液状態で粉末と良く混合するためには多量の溶媒を用いる必要がある。この溶媒は、最終的には除去する必要があるため、コスト高の要因となり、環境問題を引き起こすこともある。未硬化時における主剤が常温で固体粉末状である熱硬化性樹脂を用いれば、溶媒に混合することなく、金属磁性体粉末を含む混合材料の残部と混合できる。
【００４６】
少なくとも主剤が未硬化時に常温で固体粉末状の樹脂を用いると、本硬化処理以前に、熱硬化性樹脂の主剤と硬化剤とが不均一に混合した状態で保管できる。主剤と硬化剤とが均一に混合されていると、たとえ室温でも徐々に硬化反応が進展して粉末の性状が変化するが、不均一な混合状態とすると、放置しても、硬化反応の進展は部分的にのみ進行する。不均一な状態であっても、本硬化時には、加熱により固体状樹脂の粘度が低下して液状となって均一化するため、硬化反応の進展に支障はない。加熱時に迅速に均一化するためには、固体粉末状樹脂の平均粒子径は、２００μｍ以下が好適である。なお、後述する製粒（造粒）を行いにくい場合には、常温において主剤が粉末であり、硬化剤が液体である熱硬化性樹脂を用いるとよい。
【００４７】
一方、未硬化時に常温で液体である樹脂は、固体粉末状の樹脂よりも軟らかいため、加圧成形による充填率を高くしやすく、高いインダクタンスを得やすい。従って、高い特性を得るためには、液状樹脂を用いることが望ましく、安定した特性を低コストで得るためには、固体粉末状樹脂を（溶媒を用いずにそのまま）用いることが好ましい。
【００４８】
金属磁性体粉末と熱硬化性樹脂との混合比は、金属磁性体粉末の所望の充填率により定めればよい。一般には、
熱硬化性樹脂(vol％)≦１００−金属磁性体粉末(vol％)−絶縁性材料(vol％)
の関係が成立する。
【００４９】
熱硬化性樹脂の比率は、低すぎると磁性体の強度が低下するので、５体積％以上、さらに１０体積％以上が好ましい。一方、金属磁性体粉末の充填率を６５体積％以上にするためには、熱硬化性樹脂は３５体積％以下とする必要があるが、さらに２５体積％以下が好ましい。
【００５０】
樹脂成分を混合した金属磁性体粉末は、そのまま成形してもよいが、一旦、例えばメッシュを通す等の方法により、製粒して顆粒とすると、粉末の流動性が向上する。顆粒とすると、金属磁性体粉末が熱硬化性樹脂によって互いに軟らかく結合された状態となって、かつ金属磁性体粉末それ自体の粒子径よりも大きくなるために、流動性が向上する。顆粒の平均径は、金属磁性体粉末の平均径より大きく、数ｍｍ程度以下、例えば１ｍｍ以下が好適である。この顆粒は、成形時に、その大半が変形し、崩されることになる。
【００５１】
熱硬化性樹脂と金属磁性体粉末との混合中または混合後に、６５℃以上であって熱硬化性樹脂の本硬化温度以下、樹脂によって相違するが概ね２００℃以下、に加熱しておくとよい。この前加熱処理により、樹脂が一旦低粘度化して金属磁性体粉末を覆い、かつ、顆粒表面の樹脂が半硬化状態となる。したがって、顆粒の流動性が向上し、金型への導入やコイル内への充填等を良好に行うことができ、結果として磁気特性も向上する。また、成型時に、金属磁性体粉末同士の接触が妨げられることになるため、より高い電気抵抗が得られる。特に、液状の樹脂を用いる場合には、そのままでは樹脂の粘着性のために粉末の流動性が低くなるため、この前加熱処理を行うことが好ましい。６５℃未満の加熱では、樹脂の低粘度化や半硬化反応がほとんど進展しない。なお、前加熱処理は、金属磁性体粉末と樹脂との混合中または混合後であって成形前であれば、顆粒状に製粒する前後を問わず、行うことができる。
【００５２】
前加熱処理を行うと、他の絶縁性材料を含んでいる場合には、さらに高抵抗となり、他の絶縁性材料を含んでいない場合には、熱硬化性樹脂自体が絶縁性材料の役割を兼ねて絶縁性が得られる。しかし、前硬化を進展しすぎると、成型時に密度が上がりにくくなり、あるいは完全硬化後の機械的強度が低下することがある。このため、熱硬化性樹脂を二部に分け、その一部をまず絶縁皮膜形成用に混合して前加熱処理し、残部を混合して完全硬化させてもよい。
【００５３】
電気絶縁性粉末は、樹脂成分に混合する前に金属磁性体粉末に混合してもよく、３成分全てを一括して混合してもよいが、その一部を金属磁性体粉末に予め混合し、樹脂成分との混合後に行う製粒の後に、残部を混合するとよい。このように混合すると、電気絶縁性粉末が偏析しにくくなって、効果的に金属磁性体粉末同士の接触確率を低下させることができる。また、後添加した絶縁性粉末の潤滑性によって、顆粒の流動性が高くなって扱いやすくなる場合もある。したがって、同じ添加量では、より高い抵抗およびインダクタンス値を得やすくなる。この場合、添加する絶縁性粉末の種類を変えてもよい。例えば、樹脂混合前に熱的安定性が高いタルク粉末を添加し、樹脂混合後に熱的安定性は低いが潤滑性が高いステアリン酸亜鉛を少量加えれば、安定性、特性とも良好なインダクタとすることができる。ただし、顆粒にした後に加える絶縁性粉末の量が多すぎると、成形体の機械的強度が低下する場合がある。樹脂混合後に添加する絶縁性粉末の量は、添加する全絶縁性粉末の３０重量％以下が好ましい。
【００５４】
好ましくは顆粒状に製粒した混合体は、型に投入して、金属磁性体粉末が所望の充填率となるように加圧成形する。圧力を高くして充填率を高くし過ぎると、飽和磁束密度や透磁率は高くなるが、絶縁抵抗や絶縁耐圧は低下しやすくなる。一方、加圧が不足して充填率が低すぎると、飽和磁束密度や透磁率が低くなって十分なインダクタンス値や直流重畳特性が得られない。粉末を全く塑性変形させずに充填すると、その充填率は６５％に達しない。しかし、この充填率では飽和磁束密度、透磁率とも低すぎる。従って、少なくとも一部の金属磁性体粉末が塑性変形するように加圧成形することにより、６５体積％以上、より好ましくは７０体積％以上の充填率を得るとよい。
【００５５】
充填率の上限は、電気抵抗率が１０4Ω・ｃｍを確保できれば、特に制限はない。また、金型の寿命を考えると、加圧成形の圧力は、５ｔ／ｃｍ2（約４９０ＭＰａ）以下が望ましい。これらを考慮すると、充填率は９０体積％以下、さらには８５体積％以下が好適であり、成形圧は、１〜５ｔ／ｃｍ2（約９８〜４９０ＭＰａ）程度、さらには２〜４ｔ／ｃｍ2（約１９６〜３９２ＭＰａ）が好適である。
【００５６】
加圧成形により得られた成形体は、加熱して樹脂を硬化させる。しかし、金型を用いた加圧成型時に、同時に熱硬化性樹脂の硬化温度にまで加熱して硬化させると、電気抵抗率を高くしやすく、成形体にクラックも生じにくい。ただし、この方法では製造効率が低下するため、高い生産性が望まれる場合には、例えば室温で加圧成形してから、樹脂の加熱硬化を行うとよい。
【００５７】
以上のようにして、金属磁性体粉末の充填率が６５〜９０体積％パーセント、電気抵抗率が１０4Ω・ｃｍ以上であり、好ましくは、例えば飽和磁束密度が１．０Ｔ以上、透磁率が１５〜１００程度の複合磁性体を得ることが可能となる。
【００５８】
次に、本発明の磁性素子について図面を参照して説明する。なお、以下では、チョークコイル等に用いられるインダクタを中心に説明するが、本発明はこれに限定されず、２次巻き線の必要なトランス等に適用してもよい。
【００５９】
本発明の磁性素子は、上記で説明した複合磁性体と、この複合磁性体に埋設されたコイルとを含んでいる。なお、上記複合磁性体は、通常のフェライト焼結体やダストコアのように、ＥＥ型やＥＩ型等に加工して、ボビンに巻きつけたコイルとともに組み立てて使用してもよい。しかし、本発明の磁性体の透磁率がそれほど高くないことを考慮すると、複合磁性体にコイルを埋め込んだ素子とすることが好ましい。
【００６０】
図１に示した磁性素子では、導体コイル２が複合磁性体１の内部に埋設されており、磁性体の外部には一対の端子３がコイルの両端から引き出されている。一方、図２〜図４に示した磁性素子では、さらに複合磁性体１を第１の磁性体として、第１の磁性体よりも透磁率が高い第２の磁性体４が用いられている。
【００６１】
第２の磁性体４は、いずれの素子においても、コイルによって決定される磁路５が複合磁性体１と第２の磁性体４とをともに経由するように配置されている。磁路は、一般には、コイルに電流を流すことによって生じる主要な磁束が通過する素子内の閉じた経路であると述べることができる。磁束は、透磁率の高い部分を通過しながらコイルの内部と外部とを経由する。したがって、図２〜図４における配置は、第２の磁性体のみを経由してコイルの内側および外側を通る閉じた経路が形成できない配置、と言い換えることもできる。このように配置して、主要な磁束により形成される閉じた経路が、複合磁性体１と第２の磁性体４とを少なくとも１回ずつ経由する構成とすれば、大きな磁路断面積を確保できるとともに、両者中の磁路長を調整することによって、用途に応じた最適な透磁率を得ることができる。
【００６２】
図１〜図３の素子では、コイル２がチップ面（図面上下の面）に垂直な軸の周囲に巻回されており、図４の素子では、コイル２がチップ面に平行な軸の周囲に巻回されている。前者の構造では、磁路断面積を大きく取りやすいが巻き線数は増やしにくい。後者の構造では、磁路断面積を大きく取りにくいが巻き線数は増やしやすい。
【００６３】
図に例示した素子は、３〜３０ｍｍ角前後で、厚さ１〜１０ｍｍ程度、一辺の長さ／厚さ＝２／１〜８／１程度の角板状のインダクタンス素子を想定しているが、ディメンジョンはこれに限らず、また円板状等他の形状であってもかまわない。コイルの巻き方や導線の断面形状についても、図示した形態に限定されるわけではない。
【００６４】
図５は、図１の磁性素子の組立工程を示すための斜視図である。図示した形態では、コイル１１として、被覆され、２段に巻かれた丸銅線が用いられている。コイルの端子部１２，１３は平坦に加工され、さらにほぼ直角に折り曲げられている。上記で説明した、金属磁性体粉末、絶縁性材料、熱硬化性樹脂よりなる顆粒を用意し、この顆粒の一部を、下パンチ２２を途中まで挿入した金型２３に入れて、その表面が平坦となるようにならす。この時、上下パンチ２１，２２を用いて、低い圧力で仮加圧成形してもかまわない。次に、コイル１１を、端子部１２，１３が金型２３の切り欠き部２４，２５に挿入されるように、金型中の成形体の上に置き、さらに顆粒を充填し、上下パンチ２１，２２により、本加圧成形を行う。得られた成形体を金型よりはずし、樹脂成分を加熱硬化させた後、端子部の端が素子の下面に回り込むように再度曲げ加工する。こうして、図１に示す磁性素子が得られる。なお、端子の引き出し方法は、これに限らず、例えば、上下に分けて取り出してもよい。
【００６５】
図２〜図４に示した素子も、基本的に、上記と同様の方法により作製できる。図２の素子は、予めコイル２を巻いた第２の磁性体４を用いるか、成型時にコイル２の中心に第２の磁性体４を挿入することにより作製できる。図３の素子は、成型時に上下パンチ２１，２２に接するように第２の磁性体４を配置するか、予め成形した素子の上下に第２の磁性体４を貼り合わせることにより作製できる。図４の素子は、予めコイル２を巻いた第２の磁性体４を用いることにより作製できる。
【００６６】
導体コイル２の形状は、丸線、平角線、箔状線など、構造と用途、必要とされるインダクタンス値や抵抗値に応じて適宜選択すればよい。導体の材質は、低抵抗が望ましいので、銅または銀、通常、銅が好ましい。コイルの表面は、絶縁性樹脂で被覆しておくとよい。
【００６７】
第２の磁性体４としては、透磁率が高く、飽和磁束密度が大きく、かつ、高周波特性に優れた材料が好ましい。使用可能な材料としては、フェライトおよびダストコアから選ばれる少なくとも１種、具体的には、ＭｎＺｎフェライトやＮｉＺｎフェライト等のフェライト焼結体、Ｆｅ粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金やＦｅ−Ｎｉ系合金等の金属磁性体粉末をシリコーン樹脂やガラスなどの結着剤で固め、充填率９０％程度以上に緻密化したダストコアが挙げられる。
【００６８】
フェライト焼結体は、透磁率が高く、高周波特性に優れ、低コストでもあるが、飽和磁束密度は低い。ダストコアは飽和磁束密度が高く、高周波特性もある程度は確保できるが、フェライトよりも透磁率は低い。従って、用途に応じて、フェライト焼結体およびダストコアから適宜選択するとよい。ただし、大電流下での使用を考えると、飽和磁束密度が高いダストコアが好適である。ダストコアそれ自体は、本発明の磁性体と比較して電気抵抗が低い。このため、ダストコアが、素子の表面、特に下面に露出していると、用途によってはこの面を絶縁化する必要がある。ダストコアを用いる場合は、図２に示したように、第２の磁性体４を表面に露出しないように配置する（複合磁性体１で覆う）ことが好ましい。第１の磁性体として、２種以上の磁性体、例えばＮｉＺｎフェライト焼結体とダストコアとを組み合わせて用いてもかまわない。
【００６９】
本発明の複合磁性体は、従来のダストコアとコンポジット磁性体の特長を併せ持つことができる。すなわち、従来のコンポジット磁性体よりも高透磁率、高飽和磁束密度であって、ダストコアよりも高電気抵抗でかつコイルをその内部に埋設することにより磁路断面積を増加させることが可能となる。また、用途にもよるが、ダストコアやコンポジット磁性体よりも高い特性を有する磁性体にもなり得る。さらに、より高い透磁率を有する第２の磁性体と組み合わせれば、実効透磁率の最適化が可能となって、小型で高特性の磁性素子を得ることができる。しかも、その作製には、粉末成形のプロセスを適用できるため、基本的には、成形時または成形後に百数十度で樹脂の硬化処理を行うだけである。ダストコアのように、高圧で成形し、かつ特性を出すために高温でアニールする必要がなく、コンポジット磁性体のように、ペースト化してこれを扱う必要もない。したがって、素子作製が容易で量産工程における製造コストを十分に低く抑制できる。
【００７０】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下、充填率を示す％はすべて体積％である。
【００７１】
（参考例１）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１５μｍのＦｅ−３．５％Ｓｉ粉末（上記で説明したようにＦｅは残部を占める）を用意した。この粉末を、空気中５５０℃で１０分間加熱して、その表面に酸化皮膜を形成した。この時の重量増加は０．７重量％であった。得られた粉末の表面組成を、オージェ電子分光法により、Ａｒスパッタリングを用いながら、表面から深さ方向に沿って分析したところ、表面近傍はＳｉとＯとを主成分とし、一部Ｆｅを含む酸化物皮膜となっており、内部に進むに従ってＳｉおよびＯの濃度が低下し、やがてＯの濃度は実質的に０とみなせる範囲で一定となり、主成分がＦｅで副成分がＳｉである本来の合金組成となっていた。こうして、この粉末の表面が、ＳｉとＯとを主成分とし、一部Ｆｅを含む酸化物皮膜で覆われていることが確認できた。この酸化物被膜の厚さ（上記測定においてＯの濃度勾配が認められる範囲）は、約１００ｎｍであった。
【００７２】
この金属磁性体粉末に、エポキシ樹脂を（表１）に示す量を加えて良く混合し、メッシュを通して製粒した。この製粒粉末を、金型中にて３ｔ／ｃｍ2（約２９４ＭＰａ）前後の各種圧力で加圧成形し、型より取り出した後、１２５℃にて１時間加熱処理して、エポキシ樹脂を硬化させ、直径１２ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板状の試料を得た。
【００７３】
これらの試料のサイズと重量とから密度を計算し、この値と樹脂混合量より、金属磁性体粉末の充填率を求めた。この充填率と圧力との関係から、（表１）の金属充填率となるように成形圧を調整し、試料を作製した。また、比較のため、金属磁性体粉末に表面酸化膜を形成しない試料も作製した。
【００７４】
こうして得た試料の上下面に、Ｉｎ−Ｇａ電極を塗布形成し、これに電極を押し当てて上下面間の電気抵抗率を電圧１００Ｖで測定した。次に電圧を５００Ｖまでの範囲で１００Ｖずつ高くしながら電気抵抗を測定し、電気抵抗が急激に低下する電圧を測定し、その直前の電圧を絶縁耐圧とした。さらに、同条件で作製した別の円板状試料の中央に穴をあけ、巻き線を施して、磁性体としての飽和磁束密度と、５００ｋＨｚでの比初透磁率を測定した。結果を（表１）にまとめて示す。
【００７５】
【表１】
0004684461.tif 000002
【００７６】
（表１）より明らかなように、酸化皮膜を形成して樹脂を混合した場合、充填率が６５％未満のＮｏ．１，２では、樹脂量に関係なく比透磁率が極端に低く、飽和磁束密度も低かった。一方、充填率が９５％のＮｏ．９では、電気抵抗率、耐圧とも極端に低下した。これに対して充填率６５〜９０％のＮｏ．３〜８、特に７０〜８５％のＮｏ．４〜７では、電気抵抗率、耐圧、飽和磁束密度、透磁率とも良好であった。充填率９０％のＮｏ．８は、飽和磁束密度と比透磁率は高いが、Ｎｏ．４〜７と比較すると、抵抗、耐圧とも低下し、またその機械的強度が低いという欠点があった。一方、同じ充填率７５％であっても、樹脂を混合しなかったＮｏ．１０では、比透磁率は高いが、電気抵抗率と絶縁耐圧がやや低くなり、また磁性体自体の機械的強度が全く得られず、実際に使用できるものではなかった。また樹脂を混合しても、酸化膜を形成していないＮｏ．１１では、電気抵抗率、絶縁耐圧が極めて低かった。酸化膜を形成し、かつ樹脂と混合し、金属磁性体粉末の充填率が６５〜９０％、より望ましくは７０〜８５％である各実施例においてのみ、使用可能な特性が得られた。
【００７７】
（参考例２）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１０μｍの（表２）に示す各種組成の粉末を用意した。これらの粉末を、空気中にて（表２）に示す温度で１０分間加熱して熱処理し、その時の重量増加がいずれも１．０重量％程度となる温度を求め、その条件で表面酸化皮膜を形成した。得られた粉末に、エポキシ樹脂を、全体の２０体積％となるように加えて良く混合し、メッシュを通して製粒した。この製粒粉末を金型中にて、最終成形体中の金属磁性体粉末の充填率がほぼ７５％となるように、成形圧を所定の圧力で成形し、型より取り出した後、１２５℃にて１時間加熱処理して熱硬化性樹脂を硬化させ、直径１２ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板状の試料を得た。得られた試料の電気抵抗率、絶縁耐圧、飽和磁束密度、比透磁率を、（参考例１）と同様の方法で評価した。結果をまとめて（表２）に示す。
【００７８】
【表２】
0004684461.tif 000003
【００７９】
（表２）より明らかなように、（参考例１）よりも酸化重量増が大きいにもかかわらず、磁性元素のみを含むＮｏ．１，１４は電気抵抗率や耐圧が若干低くなる。これらにＳｉ、Ａｌ、Ｃｒを添加すると、電気抵抗率、耐圧とも改善される。Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｒを比較すると、Ｎｏ．４，１０，１１より、同一添加量ではＡｌやＣｒは、成形圧を高くする必要があり、透磁率が比較的低く、またここには記載していないが、磁気損失が高くなる傾向にあった。非磁性元素の添加量については、Ｎｏ．１〜９およびＮｏ．１２，１３より明らかなように、増加に伴い電気抵抗率、耐圧は高くなるが、８％を越えると、かえって抵抗、耐圧が低下する傾向がある。また酸化熱処理温度と成形圧は高くしなければならず、飽和磁束密度も低下する。従って非磁性元素の添加量は、１０％以下、さらには１〜６％が好ましい。なお、これら以外に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａを添加した系についても検討したが、Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｒよりやや特性は劣るものの、添加しない場合よりも、電気抵抗率、耐圧とも改善される傾向にあった。
【００８０】
これらの試料について、７０℃、９０％の高温高湿条件に２４０時間放置したところ、Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｔａを添加した系では、錆の発生が押さえられるという効果が認められた。
【００８１】
（実施例１）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１０μｍのＦｅ−１％Ｓｉ粉末を用意した。この粉末を（表３）に示す各種の処理を施した。すなわち、ジメチルポリシロキサン、ポリテトラブトキシチタンまたは水ガラス（ケイ酸ソーダ）を１重量％添加して良く混合し、１００℃で乾燥させるか、空気中４５０℃で１０分間加熱することにより１重量％酸化させる、のいずれかの前処理、またはこれらを組み合わせた２種類の前処理を行った。次に、前処理済の粉末に、エポキシ樹脂を、金属磁性体粉末と樹脂との体積比率が８５／１５となるように加えて良く混合し、メッシュを通して製粒した。これらの製粒粉末について、１２５℃で１０分間の前加熱処理を行ったものと行わなかったものとを用意し、金型中にて、最終成形体中の金属磁性体粉末の充填率が７５％となるように圧力を変えて成形し、型より取り出した後、１２５℃にて１時間加熱処理して熱硬化性樹脂を完全に硬化させ、直径１２ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板状の試料を得た。得られた試料の電気抵抗率、絶縁耐圧、比透磁率を（参考例１）と同様の方法で評価した。結果を（表３）にまとめて示す。
【００８２】
【表３】
0004684461.tif 000004
【００８３】
（表３）より明らかなように、全く何の処理も行わずに、熱硬化性樹脂と金属粉末を混合しただけのＮｏ．１に比べ、有機Ｔｉ、有機Ｓｉ、水ガラスのいずれかを添加するか、酸化熱処理を行うか、あるいは製粒後前加熱処理を行ったＮｏ．２〜６は、いずれも高い絶縁抵抗が得られた。これらのうち、有機系処理のみのＮｏ．３〜４は、電気抵抗率は高いが絶縁耐圧は低く、一方、無機系処理のみのＮｏ．５は比較的電気抵抗率が低い傾向があり、Ｎｏ．３〜６の中で総合的に最も優れているのは、酸化熱処理を行ったＮｏ．６であった。酸化熱処理と有機処理を併用したＮｏ．８，９の特性はさらに良好であった。また、無機系の酸化処理と被覆処理を併用したＮｏ．７も、単独処理に比べれば、良好な特性となった。なお、Ｎｏ．７〜９で第１処理と第２処理との順序を入れ替えたところ、いずれも電気抵抗率が１桁程度低下したが、ほぼ同等の結果が得られた。
【００８４】
（参考例３）
金属磁性体粉末として、平均粒径が２０μｍ、１０μｍ、５μｍの３種類のＦｅ−３％Ｓｉ−３％Ｃｒ粉末を用意した。この粉末に、表４に示す各平均粒径のＡｌ2Ｏ3粉末を添加してよく混合した。この混合粉末に、エポキシ樹脂を、３重量％加えてよく混合し、メッシュを通して製粒した。こうして得た製粒粉末を金型中にて４ｔ／ｃｍ2（約３９２ＭＰａ）の圧力で加圧成形し、型より取り出した後、１５０℃にて１時間硬化させて、直径約１２ｍｍ、厚さ約１．５ｍｍの円板上の試料を得た。これらの試料のサイズと重量とから密度を計算し、この値とＡｌ2Ｏ3粉末と樹脂の混合量から、試料全体に占める金属磁性体およびＡｌ2Ｏ3の充填率をそれぞれ求めた。また、得られた試料の電気抵抗率、絶縁耐圧、比初透磁率を、参考例１と同様の方法で測定した。結果を（表４）に示す。
【００８５】
【表４】
0004684461.tif 000005
【００８６】
（表４）より明らかなように、１０μｍの磁性体粉末に対して添加するＡｌ2Ｏ3の粒径が大きいと、添加量を増加させても抵抗値が上昇せず、Ｎｏ．４の２μｍのＡｌ2Ｏ3の２０体積％添加で１０4Ω・ｃｍ台となったが、金属磁性体粉末の充填率が低下して、透磁率が得られなかった。これに対し、Ａｌ2Ｏ3の粒径を１μｍ以下としたＮｏ．５〜Ｎｏ．７、特に粒径を０．５μｍ以下としたＮｏ．６〜Ｎｏ．７では、少量のＡｌ2Ｏ3粉末の添加で高い抵抗値が得られ、金属磁性体粉末の充填率を高くして、高い透磁率を得ることができた。
【００８７】
一方、磁性体粉末の粒径を２０μｍとするとＡｌ2Ｏ3の粒径が２μｍ以下で、磁性体粉末の粒径を５μｍとすると、Ａｌ2Ｏ3の粒径が０．５μｍ以下で抵抗値が１０4Ω・ｃｍとなった。このように、金属磁性体粉末の平均粒子径の１／１０以下、より好ましくは１／２０以下の粒径を有する電気絶縁性材料を添加することにより、高い抵抗率が得られた。
【００８８】
（参考例４）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１３μｍのＦｅ−３％Ｓｉ粉末を用意した。この粉末に、板径約８μｍ、板厚約１μｍの窒化硼素粉末を添加してよく混合した。この混合粉末に、エポキシ樹脂を加えて良く混合し、メッシュを通して製粒した。この製粒粉末を金型中にて、３ｔ／ｃｍ2（約２９４ＭＰａ）前後の各種圧力で加圧成形し、型より取り出した後、１５０℃にて１時間加熱処理して、熱硬化性樹脂を硬化させ、直径約１２ｍｍ、厚さ約１．５ｍｍの円板状の試料を得た。これらの試料のサイズと重量から密度を計算し、この値と窒化硼素および樹脂混合量より、金属磁性体粉末の充填率を求め、窒化硼素が３体積％となり、金属充填率が（表５）となるように窒化硼素量、樹脂量、成形圧を調整して試料を作製した。比較のため窒化硼素を混合しない試料も作製した。得られた試料の抵抗率、絶縁耐圧、比初透磁率を参考例１と同様の方法で測定した。結果を（表５）に示す。
【００８９】
【表５】
0004684461.tif 000006
【００９０】
（表５）より明らかなように、窒化硼素を添加して樹脂を混合した場合、充填率が６５％未満のＮｏ．１，２では、樹脂量に関係なく比透磁率が極端に低く、飽和磁束密度も低かった。一方、充填率が９３％のＮｏ．９では、電気抵抗率、耐圧とも極端に低下した。これに対して充填率６５〜９０％のＮｏ．３〜８、特に７０〜８５％のＮｏ．４〜７では、電気抵抗率、耐圧、飽和磁束密度、透磁率とも良好であった。充填率９０％のＮｏ．８は、飽和磁束密度と比透磁率は高いが、Ｎｏ．４〜７と比較すると、抵抗、耐圧とも低下し、また樹脂量が少ないため、その機械的強度が低いという欠点があった。一方、同じ充填率７５％であっても、樹脂を混合しなかったＮｏ．１０では、比透磁率は高いが、電気抵抗率と、絶縁耐圧がやや低くなり、また磁性体自体の機械的強度が全く得られず、実際に使用できるものではなかった。また樹脂を混合しても、窒化硼素を添加混合していないＮｏ．１１では、電気抵抗率、絶縁耐圧が極めて低かった。窒化硼素を添加し、かつ樹脂と混合し、金属磁性体粉末の充填率が６５〜９０％、さらに７０〜８５％であるＮｏ．３〜８においてのみ、使用可能な特性が得られた。
【００９１】
（参考例５）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１０μｍのＦｅ−２％Ｓｉ粉末を用意した。この粉末に、（表６）に示す、板径約１０μｍ、板厚約１μｍの各種板状粉末、または針の長さが約１０μｍ、針径が約２μｍの針状粉末と、エポキシ樹脂を混合し、（参考例１）と同様の方法で、金属磁性体粉末の充填率が７５％となり、各種板状または針状粉末の体積％が（表６）となる、直径約１２ｍｍ、厚さ約１．５ｍｍの円板状の試料を得た。比較のため、粒径１０μｍの球状の添加物を用いたものも作製した。得られた試料の電気抵抗率、絶縁耐圧、比透磁率を、（参考例１）と同様の方法で評価した。結果を（表６）に示す。
【００９２】
【表６】
0004684461.tif 000007
【００９３】
（表６）より明らかなように、無添加のＮｏ．１に比べ、板状のＳｉＯ2を添
加したＮｏ．２〜７では高抵抗化、高絶縁耐圧化した。しかし、添加量が１体積％未満のＮｏ．２は抵抗、耐圧が十分ではなく、１０体積％を越えるＮｏ．７では、透磁率が極端に低くなり、またここには記載していないが、金属磁性体粉末の充填率を７５％とするために必要な成形圧が非常に高くなった。従って、板状のＳｉＯ2の添加量としては１０体積％以下、より望ましくは１〜５体積％が良い。またＳｉＯ2以外でも、板状または針状のＺｎＯ，ＴｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，Ｆｅ2Ｏ3，ＢＮ，ＢａＳＯ4，タルク、雲母粉末を３体積％添加したＮｏ．８〜１５は、いずれも高抵抗化、高絶縁耐圧化した。これらの粉末について、発明者らは、（表６）に示した以外にも、各種体積％の混合比率を検討したが、やはり１０体積％以下、より望ましくは１〜５体積％が、電気抵抗率、耐圧、透磁率のバランスが良い結果が得られた。ところが、同じＳｉＯ2やＡｌ2Ｏ3でも、球状の粉末を添加したＮｏ．１６，１７では、高抵抗化の効果はあまり測定できなかった。
【００９４】
（参考例６）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１６μｍの（表７）に示した各種組成の粉末を用意した。これらの粉末に、板径約１０μｍ、板厚約１μｍのＳｉＯ2粉末とエポキシ樹脂とを加えて良く混合し、（参考例１）と同様の方法で、最終成形体中の金属磁性体粉末と樹脂とＳｉＯ2の体積分率が、それぞれ、ほぼ７５％、２０％、３％となる、直径約１２ｍｍ、厚さ約１．５ｍｍの円板状硬化済み試料を得た。得られた試料の電気抵抗率、絶縁耐圧、飽和磁束密度、比透磁率を、（参考例１）と同様の方法で評価した。結果を（表７）に示す。
【００９５】
【表７】
0004684461.tif 000008
【００９６】
（表７）より明らかなように、磁性元素のみを含むＮｏ．１，１４は電気抵抗率や耐圧が比較的低かった。これらにＳｉ、Ａｌ、Ｃｒを添加すると、電気抵抗率、耐圧とも改善された。Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｒを比較すると、Ｎｏ．４，１０，１１より、ＡｌやＣｒは透磁率がやや低く、またここには記載していないが、金属磁性体の充填率を同程度とするための成形圧が高くなり、かつ磁気損失が高くなる傾向があった。非磁性元素の添加物量では、Ｎｏ．１〜９、およびＮｏ．１２，１３より明らかなように、増加に伴い電気抵抗率、耐圧は高くなるが、１０重量％を越えると、飽和磁束密度が低下し、かつここには記載していないが、金属磁性体の充填率を同程度とするための成形圧が高くなった。従って非磁性元素は１０重量％以下、さらには１〜５重量％が好ましい。
【００９７】
（実施例２）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１３μｍのＦｅ−４％Ａｌ粉末を用意した。この粉末に、潤滑性を有する固体粉末として、球状のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粉末を添加してよく混合した。この混合粉末に、エポキシ系熱硬化性樹脂を加えて良く混合し、７０℃で１時間加熱した後、メッシュを通して製粒した。この製粒粉末を金型中にて、３ｔ／ｃｍ2（約２９４ＭＰａ）前後の各種圧力で加圧成形し、型より取り出した後、１５０℃にて１時間加熱処理して、熱硬化性樹脂を硬化させ、直径約１２ｍｍ、厚さ約１．５ｍｍの円板状の試料を得た。これらの試料のサイズと重量から密度を計算し、この値とＰＴＦＥおよび樹脂混合量より、金属磁性体粉末の充填率を求め、ＰＴＦＥと金属の充填率が（表８）となるようにＰＴＦＥ量、樹脂量、成形圧を調整して試料を作製した。比較のためＰＴＦＥを混合しない試料も作製した。得られた試料の抵抗率、絶縁耐圧、比初透磁率を参考例１と同様の方法で測定した。結果を（表８）に示す。
【００９８】
【表８】
0004684461.tif 000009
【００９９】
（表８）より明らかなように、金属磁性体粉末の充填率が６０％では、ＰＴＦＥを添加しなくても初期抵抗は高いが耐圧は低い(Ｎｏ．１)。これにＰＴＦＥを添加することで耐圧は高くなるが（Ｎｏ．２）、飽和磁束密度と透磁率は低かった。金属磁性体粉末の充填率を８５％へと上げていくと、透磁率と飽和磁束密度は上昇し、抵抗、耐圧は低下する傾向があるが、ＰＴＦＥを１〜１５％とすることで、１０5Ω以上の抵抗と２００Ｖ以上の耐圧が得られた(Ｎｏ．３，４，６，７，８，１０)。しかし、ＰＴＦＥを添加しなかったＮｏ．５は抵抗、耐圧とも低く、逆にＰＴＦＥを２０体積％としたＮｏ．９では、透磁率が低かった。ＰＴＦＥの添加量は１〜１５体積％が好適である。この実施例でも、金属磁性体粉末の充填率が９０％を越えると、ＰＴＦＥや樹脂の体積％は必然的に低くなり、抵抗、耐圧は低下し、機械的強度も低下した。
【０１００】
なお、比較のため、潤滑性のない球状のアルミナ粉末を添加した試料も作製したが、２０体積％以下の添加では、抵抗はほとんど上昇しなかった。
【０１０１】
（参考例７）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１５μｍの４９％Ｆｅ−４９％Ｎｉ−２％Ｓｉ粉末を用意した。この粉末を、空気中にて、５００℃で１０分間加熱し、その表面に酸化皮膜を形成した。この時の酸化重量増は、０．６３重量％であった。得られた粉末にエポキシ樹脂を、金属磁性体粉末と樹脂の体積比率が７７／２３となるように加えて良く混合し、メッシュを通して製粒した。次に、１ｍｍ径の被覆銅線を用いて、内径５．５ｍｍの２段積み４．５ターンコイルを準備した。製粒粉末の一部を、図５に示すように、１２．５ｍｍ角の金型に入れ、軽くプレスしてならした後、コイルを入れ、さらに粉末を入れ、圧力３．５ｔ／ｃｍ2（約３４３ＭＰａ）で加圧成形し、型より取り出した後、１２５℃にて１時間加熱処理して、熱硬化性樹脂を硬化させた。得られた成形体のサイズは１２．５×１２．５×３．４ｍｍで、金属粉末の充填率は７３％であった。この磁性素子のインダクタンスを０Ａと３０Ａで測定したところ、それぞれ１．２μＨ、１．０μＨと大きく、かつ電流値依存性が小さかった。また、コイル導体の電気抵抗は３．０ｍΩであった。
【０１０２】
（参考例８）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１５μｍの９７％Ｆｅ−３％Ｓｉ粉末を用意した。この粉末を、空気中にて、５２５℃でそれぞれ１０分間加熱し、その表面に酸化皮膜を形成した。この時の酸化重量増は、０．６３重量％であった。得られた粉末にエポキシ樹脂を、金属磁性体粉末と樹脂の体積比率が８５／１５となるように加えて良く混合し、メッシュを通して製粒した。この製粒粉末より、（参考例７）と同様の方法で、１２．５×１２．５×３．４ｍｍサイズで、金属磁性体粉末の充填率が７６％の磁性素子を作製した。この磁性素子のインダクタンスを０Ａと３０Ａで測定したところ、それぞれ１．４μＨ、１．２μＨと大きく、かつ電流値依存性が小さかった。なお、コイル導体の電気抵抗は３．０ｍΩであった。
【０１０３】
（参考例９）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１０μｍのＦｅ−４％Ｓｉ粉末を用意した。この粉末を、空気中にて５５０℃で３０分間加熱して、その表面に酸化皮膜を形成した。得られた粉末にエポキシ樹脂を、金属磁性体粉末と樹脂の体積比率が７７／２３となるように加えて良く混合し、メッシュを通して製粒した。次に、粒径２０μｍの５０％Ｆｅ−５０％Ｎｉ粉末にシリコーン樹脂を添加し、１０ｔ／ｃｍ2（約９８０ＭＰａ）で成形した後に、窒素中でアニール処理して作製した、充填密度９５％で、直径５ｍｍ、厚さ２ｍｍのダストコアを用意した。このダストコアの周囲に、直径１ｍｍの被覆銅線を２段積みで４．５ターン巻いたものを準備した。この中芯にダストコアを持つコイルと製粒粉末を用い、（参考例７）と同様の方法で、粉末、ダストコア付き導体を一体成形し、１２５℃にて１時間加熱処理して、熱硬化性樹脂を硬化させて、図２と同様の構造を有する成形体を得た。得られた成形体のサイズは１２．５×１２．５×３．５ｍｍであった。この磁性素子のインダクタンスを０Ａと３０Ａで測定したところ、それぞれ２．０μＨ、１．５μＨと、ダストコアを用いない（参考例７）のものよりもさらに大きく、かつ電流値依存性が小さかった。また、コイル導体の電気抵抗は３．０ｍΩであった。
【０１０４】
（参考例１０）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１５μｍのＦｅ−３．５％Ｓｉ粉末を用意した。この粉末に、板径約１０μｍ、板厚約１μｍの窒化硼素粉末と、エポキシ樹脂を、金属磁性体粉末と窒化硼素と樹脂の体積比率が７６／２０／４となるように加えて良く混合し、メッシュを通して製粒した。次に、１ｍｍ径の被覆銅線を用いて、内径５．５ｍｍの２段積み４．５ターンコイルを準備した。このコイルと製粒粉末を用いて、（参考例７）と同様の方法で加圧成形し、型より取り出した後、１５０℃にて１時間加熱処理して、熱硬化性樹脂を硬化させた。得られた成形体のサイズは１２．５×１２．５×３．４ｍｍで、金属磁性体粉末の充填率は７４％であった。この磁性素子のインダクタンスを０Ａと３０Ａで測定したところ、それぞれ１．５μＨ、１．１μＨと大きく、かつ電流値依存性が小さかった。次にコイル端子と素子外面、および素子外面の２ケ所にそれぞれ鰐口クリップをはさんで、コイル端子／素子外面間および素子外面の２点間の電気抵抗を測定したところ、いずれも１０10Ω以上あり、また耐電圧も４００Ｖ以上あって、完全に絶縁されていた。また、コイル導体自体の電気抵抗は３．０ｍΩであった。
【０１０５】
（参考例１１）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１０μｍのＦｅ−１．５％Ｓｉ粉末を用意した。この粉末に、板径約１０μｍ、板厚約１μｍの窒化硼素粉末と、エポキシ樹脂とを、金属磁性体粉末と樹脂と窒化硼素の体積比率が７７／２０／３となるように加えて良く混合し、メッシュを通して製粒した。次に、直径０．７ｍｍの被覆銅線を用い、内径４ｍｍの１ターンコイルを準備した。このコイルと製粒粉末より、（参考例１０）と同様の方法で、６×６×２ｍｍサイズの磁性素子を作製した。この磁性素子のインダクタンスを０Ａと３０Ａで測定したところ、それぞれ０．１６μＨ、０．１３μＨと大きく、かつ電流値依存性が小さかった。次にコイル端子と素子外面、および素子外面の２ケ所にそれぞれ鰐口クリップをはさんで、コイル端子／素子外面間および素子外面の２点間の電気抵抗を測定したところ、いずれも１０10Ω以上あり、また耐電圧も４００Ｖ以上あって、完全に絶縁されていた。なお、コイル導体自体の電気抵抗は１．３ｍΩであった。
【０１０６】
（実施例３）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１０μｍのＦｅ−３．５％Ａｌ粉末、タルク粉末、エポキシ樹脂、ステアリン酸亜鉛粉末を用意した。まず金属磁性体粉末とタルク粉末を良く混合し、これにエポキシ樹脂を加えてさらに混合し、７０℃で１時間加熱した後、メッシュを通して製粒した。この製粒粉にステアリン酸亜鉛を加えて混合した。この時、金属磁性体粉末、タルク粉末、熱硬化性樹脂、ステアリン酸亜鉛粉末の体積分率は、８１：１３：５：１とした。
【０１０７】
次に、１ｍｍ径の被覆銅線を用いて、内径５．５ｍｍの２段積み４．５ターンコイルを準備し、１２．５ｍｍ角の金型を用いて、（参考例１０）と同様の方法で試料を作製した。得られた成形体のサイズは１２．５×１２．５×３．４ｍｍで、金属磁性体粉末の充填率は７８％であった。この磁性素子のインダクタンスを０Ａと２０Ａで測定したところ、それぞれ１．４μＨ、１．２μＨと大きく、かつ電流値依存性が小さかった。次にコイル端子と素子外面、および素子外面の２ケ所にそれぞれ鰐口クリップをはさんで、コイル端子／素子外面間および素子外面の２点間の電気抵抗を測定したところ、いずれも１０8Ω以上あり、また耐電圧も４００Ｖ以上あって、完全に絶縁されていた。また、コイル導体自体の電気抵抗は３．０ｍΩであった。
【０１０８】
（実施例４）
金属磁性体粉末として、平均粒径約１３μｍのＦｅ−３％Ａｌ粉末を用意した。この粉末に、（表９）に示すエポキシ樹脂を４重量％加えて良く混合し、（表９）に示す条件で処理した後、メッシュを通して１００〜５００μｍの顆粒状に製粒した。表中、ＭＥＫに溶解と記したものは、エポキシ樹脂を、予め１．５倍重量のメチルエチルケトン溶液に溶解して用いた。用いた固体粉末状のエポキシ樹脂（常温で主剤は粉末状であるが、硬化剤は液状）の平均粒子径は、約６０μｍであった。
【０１０９】
次に１ｍｍの被覆導線を用い、内径５．５ｍｍφの２段巻き４．５ターンコイル（厚さ約２ｍｍ、直流抵抗３．０ｍΩ）を用意した。このコイルを内部に内蔵するように、（表９）の各粉末を用いて、金型中にて、３．５ｔ／ｃｍ2（約３４３ＭＰａ）前後の各種圧力で加圧成形し、型より取り出した後、１５０℃にて１時間加熱処理して、熱硬化性樹脂を硬化させ、１２．５ｍｍ角で厚さ３.５ｍｍの試料を作製した。比較のため、加熱処理や製粒を行わない粉末も用意して、同様に試料を作製した。これらの試料の直流重畳電流０Ａおよび２０Ａにおけるインダクタンスを１００ｋＨｚで測定した。結果を（表９）に示す。
【０１１０】
【表９】
0004684461.tif 000010
【０１１１】
（表９）より明らかなように、液状樹脂を用いて、前加熱なし、または加熱温度が低いＮｏ．１，２は、インダクタンス値は大きいものが得られたが、粉末の流動性が極めて低いため、実際に作製する時に、金型に充填しにくい欠点があった。６５℃以上の温度で、樹脂の本硬化温度である１５０℃以下の温度で前加熱し製粒したＮｏ．３〜６は、粉末の流動性が良く、インダクタンス値も実用上充分であった。前加熱温度が１７０℃であるＮｏ．７は、インダクタンス値が低くなった。加熱処理を行ったが製粒を行わなかったＮｏ．８は、流動性がやや低かったが、使用は可能であった。
【０１１２】
粉末樹脂を用いた場合、前加熱や製粒処理がなくても、ある程度の流動性は得られたが、やはり処理を行った方が、流動性が良好であった。また液状樹脂と粉末樹脂を比較した場合、全体に粉末樹脂使用の方がインダクタンス値が低く、特に一旦MEKに溶解して用いたＮｏ．１２〜１４は、全体にインダクタンス値が低かった。
【０１１３】
【発明の効果】
以上の説明したように、本発明の製造方法によれば、電気抵抗率を高く保ちながら優れた特性を有するインダクタ、チョークコイル、トランス等の磁性素子を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の磁性素子の一形態を示す断面図である。
【図２】  本発明の磁性素子の別の形態を示す断面図である。
【図３】  本発明の磁性素子のまた別の形態を示す断面図である。
【図４】  本発明の磁性素子のさらに別の形態を示す断面図である。
【図５】  磁性素子の作製方法の一例を示すための斜視図である。
【符号の説明】
１    複合磁性体（第１の磁性体）
２  コイル
３  端子部
４  第２の磁性体
１１  コイル
１２、１３  コイルの端子部
２１  上パンチ金型
２２  下パンチ金型
２３  中金型
２４、２５  中金型の切り欠き部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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