(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料空気を深冷液化分離して製品酸素及び製品窒素を採取する空気分離方法において、第１原料空気を中圧蒸留塔で蒸留することにより窒素成分が濃縮された第１中圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された第１中圧酸素富化液化空気とに分離する第１分離工程と、前記第１中圧窒素ガスと前記第１中圧酸素富化液化空気とを第１中圧凝縮器で熱交換させることにより前記第１中圧窒素ガスを凝縮液化させて第１中圧液化窒素を得ると同時に前記第１中圧酸素富化液化空気を蒸発ガス化させて第１中圧酸素富化空気を得る第１熱交換工程と、第２原料空気を熱交換型蒸留器の空気蒸留通路に導入し、該空気蒸留通路に熱交換可能に配置された酸素蒸留通路の流体と熱交換させて冷却しつつ蒸留することにより第２原料空気を窒素成分が濃縮された第２中圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された第２中圧酸素富化液化空気とに分離する第２分離工程と、前記第１原料空気及び前記第２原料空気よりも高い圧力の第３原料空気を高圧蒸留塔で蒸留することにより窒素成分が濃縮された高圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された高圧酸素富化液化空気とに分離する第３分離工程と、前記第１中圧酸素富化空気と前記第２中圧酸素富化液化空気と前記高圧酸素富化液化空気とを低圧蒸留塔で蒸留することにより窒素成分が濃縮された低圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された第１低圧酸素富化液化空気とに分離する第４分離工程と、前記第１低圧酸素富化液化空気を前記熱交換型蒸留器の酸素蒸留通路に導入し、前記空気蒸留通路の流体と熱交換させて加熱しつつ蒸留することにより酸素成分が濃縮された第１液化酸素と窒素成分が濃縮された第１低圧酸素富化空気とに分離する第５分離工程と、前記高圧窒素ガスと前記第１液化酸素とを高圧凝縮器で熱交換させることにより前記高圧窒素ガスを凝縮液化させて高圧液化窒素を得ると同時に前記第１液化酸素の少なくとも一部を蒸発ガス化させて酸素ガスを得る第２熱交換工程と、前記高圧液化窒素の一部を前記中圧蒸留塔に導入する第１送液工程と、前記第２中圧窒素ガスを前記中圧蒸留塔に導入する第１送ガス工程と、前記低圧窒素ガスを熱回収後に製品低圧窒素ガスとして導出する第１製品回収工程と、前記酸素ガスを熱回収後に製品酸素ガスとして導出する第２製品回収工程と、前記第１中圧窒素ガスの一部を熱回収後に製品中圧窒素ガスとして導出する第３製品回収工程とを含むことを特徴とする空気分離方法。
【請求項２】
前記熱交換型蒸留器の前記空気蒸留通路を空気凝縮部と空気蒸留部とに分割し、前記第２分離工程を、前記第２原料空気を前記空気凝縮部で前記酸素蒸留通路の流体と熱交換させて冷却することにより部分液化させて気相の窒素富化空気と液相の第２中圧酸素富化液化空気とに分離する第６分離工程と、前記窒素富化空気を前記空気蒸留部で前記酸素蒸留通路の流体と熱交換させて冷却しつつ蒸留することにより窒素成分が濃縮された第２中圧窒素ガスと該第２中圧窒素ガスより窒素濃度が低い第３中圧酸素富化液化空気とに分離する第７分離工程とで行うことを特徴とする請求項１記載の空気分離方法。
【請求項３】
前記第２中圧窒素ガスと前記第１低圧酸素富化液化空気とを第２中圧凝縮器で熱交換させることにより前記第２中圧窒素ガスを凝縮液化させて第２中圧液化窒素を得ると同時に前記第１低圧酸素富化液化空気の少なくとも一部を蒸発ガス化させて第２低圧酸素富化液化空気を得る第３熱交換工程と、前記第２中圧液化窒素を前記低圧蒸留塔に導入する第２送液工程と、を含むことを特徴とする請求項１又は２記載の空気分離方法。
【請求項４】
原料空気を深冷液化分離して製品酸素及び製品窒素を採取する空気分離装置において、第１原料空気を蒸留することにより窒素成分が濃縮された第１中圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された第１中圧酸素富化液化空気とに分離する中圧蒸留塔と、前記第１中圧窒素ガスと前記第１中圧酸素富化液化空気とを熱交換させることにより前記第１中圧窒素ガスを凝縮液化させて第１中圧液化窒素を得ると同時に前記第１中圧酸素富化液化空気を蒸発ガス化させて第１中圧酸素富化空気を得る第１中圧凝縮器と、空気蒸留通路と該空気蒸留通路に熱交換可能に配置された酸素蒸留通路とを有し、前記空気蒸留通路に導入される第２原料空気を前記酸素蒸留通路に導入される第１低圧酸素富化液化空気と熱交換させて冷却しつつ蒸留することにより前記第２原料空気を窒素成分が濃縮された第２中圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された第２中圧酸素富化液化空気とに分離すると同時に前記第１低圧酸素富化液化空気を酸素成分が濃縮された第１液化酸素と窒素成分が濃縮された第１低圧酸素富化空気とに分離する熱交換型蒸留器と、前記第１原料空気及び前記第２原料空気よりも高い圧力の第３原料空気を蒸留することにより窒素成分が濃縮された高圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された高圧酸素富化液化空気とに分離する高圧蒸留塔と、前記第１中圧酸素富化空気と前記第２中圧酸素富化液化空気と前記高圧酸素富化液化空気とを蒸留することにより窒素成分が濃縮された低圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された前記第１低圧酸素富化液化空気とに分離する低圧蒸留塔と、前記高圧窒素ガスと前記第１液化酸素とを熱交換させることにより前記高圧窒素ガスを凝縮液化させて高圧液化窒素を得ると同時に前記第１液化酸素の少なくとも一部を蒸発ガス化させて酸素ガスを得る高圧凝縮器と、前記高圧液化窒素の一部を前記中圧蒸留塔に導入する第１送液経路と、前記第２中圧窒素ガスを中圧蒸留塔に導入する第１送ガス経路と、前記低圧窒素ガスを熱回収後に製品低圧窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、前記酸素ガスを熱回収後に製品酸素ガスとして導出する第２製品回収経路と、前記第１中圧窒素ガスの一部を熱回収後に製品中圧窒素ガスとして導出する第３製品回収経路とを備えていることを特徴とする空気分離装置。
【請求項５】
前記熱交換型蒸留器の前記空気蒸留通路は、前記第２原料空気を前記酸素蒸留通路に導入される前記第１低圧酸素富化液化空気と熱交換させて冷却することにより部分液化させて気相の窒素富化空気と液相の第２中圧酸素富化液化空気とに分離する空気凝縮部と、前記窒素富化空気を前記酸素蒸留通路に導入される前記第１低圧酸素富化液化空気と熱交換させて冷却しつつ蒸留することにより窒素成分が濃縮された第２中圧窒素ガスと該第２中圧窒素ガスより窒素濃度が低い第３中圧酸素富化液化空気とに分離する空気蒸留部とに分割されていることを特徴とする請求項４記載の空気分離装置。
【請求項６】
前記第２中圧窒素ガスと前記第１低圧酸素富化液化空気とを熱交換させることにより前記第２中圧窒素ガスを凝縮液化させて第２中圧液化窒素を得ると同時に前記第１低圧酸素富化液化空気の少なくとも一部を蒸発ガス化させて第２低圧酸素富化液化空気を得る第２中圧凝縮器と、前記第２中圧液化窒素を前記低圧蒸留塔に導入する第２送液経路とを備えていることを特徴とする請求項４又は５記載の空気分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空気分離方法及び装置に関し、詳しくは、圧縮、精製、冷却した原料空気を低温蒸留することにより酸素と窒素とを製品として採取する空気分離方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
空気を低温蒸留して窒素や酸素等を生産するには、高圧塔と低圧塔とからなる複式精留塔を用いた方法が最も一般的な方法となっている。空気分離を行う際の消費動力を抑制し、製造コストを低減するためには、原料空気圧縮機の消費動力を低減すること、すなわち、原料空気圧縮機の吐出圧力を低くすることが有効である。しかし、複式精留塔を用いた方法は、熱交換器により低圧塔の液化酸素を高圧塔の窒素ガスで蒸発させなければならないプロセス上の制約があるため、原料空気圧縮機の吐出圧力を大幅に低減することはできない。
【０００３】
原料空気圧縮機の消費動力を低減する方法として、高圧蒸留塔と低圧蒸留塔とに加えてこれらの中間圧力で運転される中圧蒸留塔を用いて酸素を製造する方法が知られている。この方法では、原料空気の一部を中圧蒸留塔に供給して窒素ガスと酸素富化液化空気とに分離し、中圧蒸留塔塔頂の凝縮器で窒素ガスと酸素富化液化空気とを熱交換させることにより中圧蒸留塔の還流液と低圧蒸留塔の還流液とを生成している。したがって、中圧蒸留塔の圧力は、窒素ガスと液化酸素とが熱交換する高圧蒸留塔に比べて低い圧力で運転することができ、圧縮機の消費動力の一部を削減できる（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
原料空気圧縮機の消費動力を更に低減する方法として、互いに熱交換可能に形成された空気蒸留通路と酸素蒸留通路とを有する熱交換型蒸留器を用いて酸素と窒素とを製造する方法が開示されている。熱交換型蒸留器を用いた方法では、原料空気を熱交換型蒸留器の空気蒸留通路で蒸留して窒素濃縮物と酸素富化液化空気とに分離し、窒素濃縮物を高純窒素塔で更に蒸留して高純窒素と低純液化窒素とに分離し、熱交換型蒸留器で得られた酸素富化液化空気及び低純液化窒素を蒸留塔で蒸留して高純窒素と粗液化酸素とに分離し、粗液化酸素を熱交換型蒸留器の酸素蒸留通路で蒸留して液化酸素を得るようにしている。熱交換型蒸留器で効率的に熱交換及び蒸留を行うことにより、原料空気の圧力を大幅に低減でき、中圧蒸留塔を用いた前記方法に比べて更に原料空気圧縮機の消費動力を削減できる（例えば、特許文献２参照。）。
【特許文献１】米国特許第４２５４６２９号明細書
【特許文献２】特開２００６−３４９３１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献２に記載された方法では、中圧窒素ガスの量が特許文献１に記載された方法に比べて大幅に少ないため、製品窒素として高圧、例えば１．０ＭＰａ（絶対圧力、以下同じ。）の窒素ガスを必要とする場合には、窒素圧縮機で所定量の低圧窒素ガスを圧縮しなければならず、窒素圧縮機の消費動力が増加し、全体の消費動力を効果的に低減できないという問題があった。
【０００６】
そこで本発明は、高圧窒素を必要とする場合においても全体の消費動力を低減することができる熱交換型蒸留器を用いた空気分離方法及び装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の空気分離方法は、原料空気を深冷液化分離して製品酸素及び製品窒素を採取する空気分離方法において、第１原料空気を中圧蒸留塔で蒸留することにより窒素成分が濃縮された第１中圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された第１中圧酸素富化液化空気とに分離する第１分離工程と、前記第１中圧窒素ガスと前記第１中圧酸素富化液化空気とを第１中圧凝縮器で熱交換させることにより前記第１中圧窒素ガスを凝縮液化させて第１中圧液化窒素を得ると同時に前記第１中圧酸素富化液化空気を蒸発ガス化させて第１中圧酸素富化空気を得る第１熱交換工程と、第２原料空気を熱交換型蒸留器の空気蒸留通路に導入し、該空気蒸留通路に熱交換可能に配置された酸素蒸留通路の流体と熱交換させて冷却しつつ蒸留することにより第２原料空気を窒素成分が濃縮された第２中圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された第２中圧酸素富化液化空気とに分離する第２分離工程と、前記第１原料空気及び前記第２原料空気よりも高い圧力の第３原料空気を高圧蒸留塔で蒸留することにより窒素成分が濃縮された高圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された高圧酸素富化液化空気とに分離する第３分離工程と、前記第１中圧酸素富化空気と前記第２中圧酸素富化液化空気と前記高圧酸素富化液化空気とを低圧蒸留塔で蒸留することにより窒素成分が濃縮された低圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された第１低圧酸素富化液化空気とに分離する第４分離工程と、前記第１低圧酸素富化液化空気を前記熱交換型蒸留器の酸素蒸留通路に導入し、前記空気蒸留通路の流体と熱交換させて加熱しつつ蒸留することにより酸素成分が濃縮された第１液化酸素と窒素成分が濃縮された第１低圧酸素富化空気とに分離する第５分離工程と、前記高圧窒素ガスと前記第１液化酸素とを高圧凝縮器で熱交換させることにより前記高圧窒素ガスを凝縮液化させて高圧液化窒素を得ると同時に前記第１液化酸素の少なくとも一部を蒸発ガス化させて酸素ガスを得る第２熱交換工程と、前記高圧液化窒素の一部を前記中圧蒸留塔に導入する第１送液工程と、前記第２中圧窒素ガスを前記中圧蒸留塔に導入する第１送ガス工程と、前記低圧窒素ガスを熱回収後に製品低圧窒素ガスとして導出する第１製品回収工程と、前記酸素ガスを熱回収後に製品酸素ガスとして導出する第２製品回収工程と、前記第１中圧窒素ガスの一部を熱回収後に製品中圧窒素ガスとして導出する第３製品回収工程とを含むことを特徴としている。
【０００８】
さらに、本発明の空気分離方法は、前記熱交換型蒸留器の前記空気蒸留通路を空気凝縮部と空気蒸留部とに分割し、前記第２分離工程を、前記第２原料空気を前記空気凝縮部で前記酸素蒸留通路の流体と熱交換させて冷却することにより部分液化させて気相の窒素富化空気と液相の第２中圧酸素富化液化空気とに分離する第６分離工程と、前記窒素富化空気を前記空気蒸留部で前記酸素蒸留通路の流体と熱交換させて冷却しつつ蒸留することにより窒素成分が濃縮された第２中圧窒素ガスと該第２中圧窒素ガスより窒素濃度が低い第３中圧酸素富化液化空気とに分離する第７分離工程とで行うことができる。加えて、前記第２中圧窒素ガスと前記第１低圧酸素富化液化空気とを第２中圧凝縮器で熱交換させることにより前記第２中圧窒素ガスを凝縮液化させて第２中圧液化窒素を得ると同時に前記第１低圧酸素富化液化空気の少なくとも一部を蒸発ガス化させて第２低圧酸素富化液化空気を得る第３熱交換工程と、前記第２中圧液化窒素を前記低圧蒸留塔に導入する第２送液工程とを行うこともできる。
【０００９】
また、本発明の空気分離装置は、原料空気を深冷液化分離して製品酸素及び製品窒素を採取する空気分離装置において、第１原料空気を蒸留することにより窒素成分が濃縮された第１中圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された第１中圧酸素富化液化空気とに分離する中圧蒸留塔と、前記第１中圧窒素ガスと前記第１中圧酸素富化液化空気とを熱交換させることにより前記第１中圧窒素ガスを凝縮液化させて第１中圧液化窒素を得ると同時に前記第１中圧酸素富化液化空気を蒸発ガス化させて第１中圧酸素富化空気を得る第１中圧凝縮器と、空気蒸留通路と該空気蒸留通路に熱交換可能に配置された酸素蒸留通路とを有し、前記空気蒸留通路に導入される第２原料空気を前記酸素蒸留通路に導入される第１低圧酸素富化液化空気と熱交換させて冷却しつつ蒸留することにより前記第２原料空気を窒素成分が濃縮された第２中圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された第２中圧酸素富化液化空気とに分離すると同時に前記第１低圧酸素富化液化空気を酸素成分が濃縮された第１液化酸素と窒素成分が濃縮された第１低圧酸素富化空気とに分離する熱交換型蒸留器と、前記第１原料空気及び前記第２原料空気よりも高い圧力の第３原料空気を蒸留することにより窒素成分が濃縮された高圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された高圧酸素富化液化空気とに分離する高圧蒸留塔と、前記第１中圧酸素富化空気と前記第２中圧酸素富化液化空気と前記高圧酸素富化液化空気とを蒸留することにより窒素成分が濃縮された低圧窒素ガスと酸素成分が濃縮された前記第１低圧酸素富化液化空気とに分離する低圧蒸留塔と、前記高圧窒素ガスと前記第１液化酸素とを熱交換させることにより前記高圧窒素ガスを凝縮液化させて高圧液化窒素を得ると同時に前記第１液化酸素の少なくとも一部を蒸発ガス化させて酸素ガスを得る高圧凝縮器と、前記高圧液化窒素の一部を前記中圧蒸留塔に導入する第１送液経路と、前記第２中圧窒素ガスを中圧蒸留塔に導入する第１送ガス経路と、前記低圧窒素ガスを熱回収後に製品低圧窒素ガスとして導出する第１製品回収経路と、前記酸素ガスを熱回収後に製品酸素ガスとして導出する第２製品回収経路と、前記第１中圧窒素ガスの一部を熱回収後に製品中圧窒素ガスとして導出する第３製品回収経路とを備えていることを特徴としている。
【００１０】
さらに、本発明の空気分離装置は、前記熱交換型蒸留器の前記空気蒸留通路は、前記第２原料空気を前記酸素蒸留通路に導入される前記第１低圧酸素富化液化空気と熱交換させて冷却することにより部分液化させて気相の窒素富化空気と液相の第２中圧酸素富化液化空気とに分離する空気凝縮部と、前記窒素富化空気を前記酸素蒸留通路に導入される前記第１低圧酸素富化液化空気と熱交換させて冷却しつつ蒸留することにより窒素成分が濃縮された第２中圧窒素ガスと該第２中圧窒素ガスより窒素濃度が低い第３中圧酸素富化液化空気とに分離する空気蒸留部とに分割することができる。また、前記第２中圧窒素ガスと前記第１低圧酸素富化液化空気とを熱交換させることにより前記第２中圧窒素ガスを凝縮液化させて第２中圧液化窒素を得ると同時に前記第１低圧酸素富化液化空気の少なくとも一部を蒸発ガス化させて第２低圧酸素富化液化空気を得る第２中圧凝縮器と、前記第２中圧液化窒素を前記低圧蒸留塔に導入する第２送液経路とを設けることもできる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、熱交換型蒸留器を用いることによって原料空気圧縮機の消費動力を低減しながら、中圧窒素ガスの回収量を増大できるので、高圧の窒素ガスを必要とする際の窒素圧縮機を含めた全体の消費動力を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１は本発明の空気分離方法を実施するための空気分離装置の第１形態例を示す系統図である。
【００１３】
この空気分離装置１０は、原料空気ＲＡを圧縮する空気圧縮機１と、圧縮された原料空気の圧縮熱を取り除く空気予冷器２と、空気予冷器２を経た原料空気中の不純物（水分、二酸化炭素等）を除去する精製器３と、精製器３を経た原料空気を冷却する第１主熱交換器４と、第１主熱交換器４を経た原料空気の一部を蒸留する中圧蒸留塔５と、前記中圧蒸留塔５を経て上部から取り出された蒸留物を凝縮する第１中圧凝縮器６と、主熱交換器４を経た原料空気の残部を蒸留する熱交換型蒸留器７と、熱交換型蒸留器７から抜き出した気液混合物を気液分離する第１気液分離器８と、前記空気圧縮機１で圧縮後の原料空気の一部を二次圧縮する二次空気圧縮機９と、二次空気圧縮機９で圧縮された原料空気を冷却する第２主熱交換器１１と、第２主熱交換器１１を経た原料空気を蒸留する高圧蒸留塔１２と、前記高圧蒸留塔１２を経て上部から取り出された蒸留物を凝縮する高圧凝縮器１３と、前記中圧蒸留塔５の中部から取り出された蒸留物と前記第１気液分離器８の液相部から取り出された液体と前記第１中圧凝縮器６で蒸発した流体と前記高圧蒸留塔１２の下部から取り出された蒸留物とをさらに蒸留する低圧蒸留塔１４と、低圧蒸留塔１４に導入する流体を過冷却状態にする過冷器１５と、装置の運転に必要な寒冷を得るための膨張タービン１６及びブロワ１７とを主要な構成機器とするものであって、低温流体が流れる機器及び経路は保冷槽１８内に収納されている。
【００１４】
前記熱交換型蒸留器７は、空気蒸留通路７１と、該空気蒸留通路７１に熱交換可能に配置された酸素蒸留通路７２とを備えたものであって、本形態例では、空気蒸留通路７１を、空気凝縮部７３と空気蒸留部７４とに分割した構成としている。この熱交換型蒸留器７には、プレートフィン式熱交換器を使用することができ、また、空気凝縮部７３と空気蒸留部７４とを分割した別々の機器とすることもできる。
【００１５】
原料空気ＲＡは、空気圧縮機１で所定圧力に圧縮され、空気予冷器２で常温まで冷却された後、精製器３で原料空気中の水分や二酸化炭素等の不純物が吸着除去される。精製器３で精製された経路Ｌ０の原料空気は、経路Ｌ１を通って第１原料空気及び第２原料空気になる流れと、二次空気圧縮機９で二次圧縮されて第３原料空気になる流れとに分岐される。経路Ｌ１の原料空気は、第１主熱交換器４で第１製品低圧窒素ガスＧＮ１、製品中圧窒素ガスＭＧＮ等の低温流体との熱交換により露点付近まで冷却された後、経路Ｌ２の第１原料空気と経路Ｌ３の第２原料空気とに分岐され、経路Ｌ２の第１原料空気は中圧蒸留塔５の下部に導入される。
【００１６】
中圧蒸留塔５では、塔下部に導入された前記第１原料空気と、前記空気蒸留通路７１の空気蒸留部７４上部から導出され、経路Ｌ４を経て塔中部に導入された第２中圧窒素ガスとが蒸留され、その過程で気相中に窒素成分が濃縮されるとともに、液相中に酸素成分が濃縮され、中圧蒸留塔５の上部に第１中圧窒素ガスが、下部に第１中圧酸素富化液化空気がそれぞれ分離される（第１分離工程）。中圧蒸留塔５の上部に得られた第１中圧窒素ガスの一部は、第１中圧凝縮器６に導入され、中圧蒸留塔５の下部から経路Ｌ５に導出されて過冷器１５を通って過冷状態とされ、減圧弁Ｖ５で減圧された前記第１中圧酸素富化液化空気の少なくとも一部を蒸発ガス化させて第１中圧酸素富化空気を生成し、自らは凝縮液化して第１中圧液化窒素となり、その一部が中圧蒸留塔５の還流液となる（第１熱交換工程）。
【００１７】
第１中圧凝縮器６で凝縮液化した第１中圧液化窒素の残部は、経路Ｌ６を経て過冷器１５で冷却され、経路Ｌ７を経て減圧弁Ｖ１で減圧された後に低圧蒸留塔１４の上部に導入される。また、中圧蒸留塔５の中部からは第２中圧液化窒素が経路Ｌ１３に導出され、過冷器１５、経路Ｌ１４を経て減圧弁Ｖ２で減圧された後に低圧蒸留塔１４の中部に導入される。また、中圧蒸留塔５の上部で得られた第１中圧窒素ガスの残部は、経路Ｌ３２に導出されて前記第１主熱交換器４で熱回収された後に製品中圧窒素ガスＭＧＮとして回収される（第３製品回収工程）。製品中圧窒素ガスＭＧＮは、必要に応じて窒素圧縮機２０により圧縮されて製品高圧窒素ガスＨＧＮとなる。
【００１８】
前記経路Ｌ３に分岐した前記第２原料空気は、熱交換型蒸留器７の空気凝縮部７３に導入され、空気凝縮部７３内を下降する過程で、酸素蒸留通路７２内の流体（第１低圧酸素富化液化空気）と熱交換し、冷却されて一部が凝縮し、空気凝縮部７３の下部から気液二相状態で経路Ｌ８に導出され、第１気液分離器８で液相部の第２中圧酸素富化液化空気と気相部の窒素富化空気とに気液分離される（第６分離工程）。
【００１９】
第２中圧酸素富化液化空気は、第１気液分離器８の下部から経路Ｌ９に導出された後、一部が中圧蒸留塔５の下部に導入され、残部の第２中圧酸素富化液化空気は、過冷器１５、経路Ｌ１０を経て、減圧弁Ｖ３で減圧された後に低圧蒸留塔１４の中部に導入される。窒素富化空気は、経路Ｌ１１を経て、空気蒸留部７４の下部に導入され、空気蒸留部７４内を上昇する過程で、酸素蒸留通路７２内の第１低圧酸素富化液化空気と熱交換して冷却されつつ蒸留され、気相中に窒素成分が濃縮されるとともに、液相中に酸素成分が濃縮される（第７分離工程）。
【００２０】
空気蒸留部７４の上部で得られた第２中圧窒素ガスは、前述の通り経路Ｌ４を経て中圧蒸留塔５の中部に導入される（第１送ガス工程）。空気蒸留部７４の下部で得られた第３中圧酸素富化液化空気は、経路Ｌ１２に導出されて第１気液分離器８に導入される。
【００２１】
前記第３原料空気は、二次空気圧縮機９で更に昇圧された後、経路Ｌ１５を経て第２主熱交換器１１に導入され、第２製品低圧窒素ガスＧＮ２や製品酸素ガスＧＯ等の低温流体と熱交換して露点付近まで冷却され、経路Ｌ１６を経て高圧蒸留塔１２に導入される。第３原料空気は、高圧蒸留塔１２で蒸留され、その過程で気相中に窒素成分が濃縮されるとともに、液相中に酸素成分が濃縮され、高圧蒸留塔１２の上部に高圧窒素ガスが、下部に高圧酸素富化液化空気が分離される（第３分離工程）。
【００２２】
高圧蒸留塔１２の上部で得られた高圧窒素ガスは、高圧凝縮器１３に導入され、酸素蒸留通路７２の下部から導出された第１液化酸素と熱交換を行い、第１液化酸素の少なくとも一部を蒸発ガス化させて酸素ガスを生成し、自らは凝縮液化して高圧液化窒素となり、その一部が高圧蒸留塔１２の還流液となる。高圧液化窒素の残部は、経路Ｌ１７を経て減圧弁Ｖ６で減圧された後に中圧蒸留塔５の上部に導入され、中圧蒸留塔５の還流液となる（第１送液工程）。
【００２３】
高圧蒸留塔１２の下部で得られた高圧酸素富化液化空気は、経路Ｌ１８に導出され、過冷器１５、経路Ｌ１９を経て減圧弁Ｖ４で減圧された後に低圧蒸留塔１４の中部に導入される。
【００２４】
二次空気圧縮機９により二次圧縮された第３原料空気の一部は、タービン空気として経路Ｌ２０に分岐され、ブロワ１７に導入されて更に昇圧された後、第１主熱交換器４及び第２主熱交換器１１で冷却されてから膨張タービン１６で断熱膨張し、空気分離装置１０に必要な寒冷を発生させる。膨張後のタービン空気は、経路Ｌ２１を経て低圧蒸留塔１４の中部に導入される。
【００２５】
低圧蒸留塔１４では、経路Ｌ７からの第１中圧液化窒素と、経路Ｌ１４からの第２中圧液化窒素と、経路Ｌ１０からの第２中圧酸素富化液化空気と、経路Ｌ１９からの高圧酸素富化液化空気と、経路Ｌ５からの第１中圧酸素富化空気と、経路Ｌ２１からのタービン空気とが蒸留され、その過程で気相中に窒素成分が濃縮されるとともに、液相中に酸素成分が濃縮され、低圧蒸留塔１４の上部に低圧窒素ガスが、下部に第１低圧酸素富化液化空気が分離される（第４分離工程）。
【００２６】
低圧蒸留塔１４の上部に濃縮された低圧窒素ガスは、経路Ｌ２２に導出され、過冷器１５を経て経路Ｌ２３から経路Ｌ２４と経路Ｌ２５とに分岐される。経路Ｌ２４に分岐した低圧窒素ガスは、第１主熱交換器４に導入されて熱回収された後、第１製品低圧窒素ガスＧＮ１として回収され、経路Ｌ２５に分岐した低圧窒素ガスは、第２主熱交換器１１に導入されて熱回収された後、第２製品低圧窒素ガスＧＮ２として回収される（第１製品回収工程）。
【００２７】
また、低圧蒸留塔１４の下部からは、第１低圧酸素富化液化空気が経路Ｌ２６に導出されて熱交換型蒸留器７の酸素蒸留通路７２に導入される。第１低圧酸素富化液化空気は、酸素蒸留通路７２を下降する過程で、空気蒸留部７４内の窒素富化空気及び空気凝縮部７３内の第２原料空気と熱交換して加熱されつつ蒸留され、その過程で気相中に窒素成分が濃縮されるとともに液相中に酸素成分が濃縮され、酸素蒸発通路７２の上部に第１低圧酸素富化空気が、下部に第１液化酸素が濃縮される（第５分離工程）。
【００２８】
第１低圧酸素富化空気は酸素蒸留通路７２の上部から経路Ｌ２７に導出されて低圧蒸留塔１４の下部に導入され、第１液化酸素は酸素蒸留通路７２の下部から経路Ｌ２８に導出されて高圧凝縮器１３に導入される。
【００２９】
高圧凝縮器１３に導入された第１液化酸素は、前記高圧窒素ガスを凝縮液化させて高圧液化窒素を生成し、自らは蒸発ガス化して酸素ガスとなる（第２熱交換工程）。この酸素ガスは、経路Ｌ２９に導出され、第２主熱交換器１１で熱回収された後に製品酸素ガスＧＯとして回収される（第２製品回収工程）。また、高圧凝縮器１３で蒸発しなかった第２液化酸素は、経路Ｌ３０に導出されて製品液化酸素ＬＯとして回収される。
【００３０】
このように構成した空気分離装置において、酸素に加えて高圧窒素を製造する場合においても、熱交換型蒸留器７の空気蒸留通路７１と酸素蒸留通路７２との間の熱交換を効率よく行わせることにより、空気圧縮機１の吐出圧力を低減しつつ、中圧窒素の最大回収量を増加させることが可能となる。
【００３１】
なお、本形態例では、気蒸留通路７１を空気凝縮部７３と空気蒸留部７４に分割しているが、空気蒸留通路を一つのものとしても同様の効果が得られる。この場合には、経路Ｌ３に分岐した第２原料空気は、熱交換型蒸留器７の空気蒸留通路７１に導入され、酸素蒸留通路７２内の第１低圧酸素富化液化空気と熱交換し、上部の第２中圧窒素ガスと下部の第２中圧酸素富化液化空気とに分離される（第２分離工程）。このように空気蒸留通路を分割しない場合には、第１気液分離器８は不要となる。
【００３２】
また、主熱交換器を第１主熱交換器４と第２主熱交換器１１とに分割しているが、一つの熱交換器を主熱交換器として用いることもできる。また、ブロワ１７で第３原料空気の昇圧を行う際には、ブロワ１７を膨張タービン１６と同軸とし、膨張タービン１６でタービン空気を断熱膨張させる際に得られる動力を利用してブロワ１７を駆動することが好ましいが、膨張タービン１６の動力を他の機器の駆動源として使用することもできる。また、膨張タービンによる寒冷発生は外部より液化酸素、液化窒素等の低温流体を供給することにより代替することもできる。
【００３３】
図２は、本発明の空気分離装置における第２形態例を示す系統図である。なお、以下の説明において、前記第１形態例に示した空気分離装置の構成要素と同一の構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
【００３４】
本形態例では、熱交換型蒸留器７の空気凝縮通路７１を空気凝縮部と空気蒸留部とに分割せずに一つのものとし、第１主熱交換器４から導出されて経路Ｌ３に分岐した第２原料空気が空気蒸留通路７１の下部に導入される。空気蒸留通路７１の上部からは、第２中圧窒素ガスが導出されて第２中圧凝縮器１９に導入され、低圧蒸留塔１４の下部から経路Ｌ２６に導出された第１低圧酸素富化液化空気と熱交換し、全量が凝縮液化して第２中圧液化窒素となり、経路Ｌ１３に導出され、過冷器１５、経路Ｌ１４を経て減圧弁Ｖ２で減圧された後に低圧蒸留塔１４の中部に導入される（第３熱交換工程及び第２送液工程）。
【００３５】
第２中圧凝縮器１９で一部が蒸発した第１低圧酸素富化液化空気は、第２気液分離器２１に導入され、気相の第２低圧酸素富化空気と液相の第２低圧酸素富化液化空気とに分離される。第２低圧酸素富化空気は、経路Ｌ３３を経て低圧蒸留塔１４の下部に導入され、第２低圧酸素富化液化空気は、経路Ｌ３１を経て酸素蒸留通路７２の上部に供給される。このとき、経路Ｌ２６に導出された第１低圧酸素富化液化空気の一部を酸素蒸留通路７２の上部に供給してもよい。
【００３６】
本形態例に示す空気分離装置は、前記第１形態例に示した空気分離装置に比べて第２中圧凝縮器１９などを追加する必要があるが、熱交換型蒸留器７や中圧蒸留塔５等に用いる機器の適用範囲を拡大できる。すなわち、図１に示す第１形態例においては、第１原料空気と第２原料空気とは同一の経路Ｌ１から分岐して同じ圧力でそれぞれ中圧蒸留塔５と熱交換型蒸留器７に導入される。
【００３７】
このとき、中圧蒸留塔５に棚段塔等の熱交換型蒸留器７に比べて十分に圧力損失が大きい機器を用いた場合は、空気蒸留通路７１の上部の圧力が中圧蒸留塔５の中部の圧力よりも十分に高くなるため、経路Ｌ４の減圧弁Ｖ７で必要な弁差圧を確保することができ、経路Ｌ４を流れる第２中圧窒素ガスの流量を制御することができる。
【００３８】
しかし、中圧蒸留塔５に圧力損失の小さい充填物等を用いたり、熱交換型蒸留器７に圧力損失の大きい機器を用いたりした場合には、減圧弁Ｖ７で必要な弁差圧を確保できなくなり、流量制御できないことがある。そこで、第２中圧凝縮器１９で第２中圧窒素ガスを凝縮させ、液化した第２中圧液化窒素を中圧蒸留塔５を介さずに、第２中圧凝縮器１９で液化して経路Ｌ１３及び経路Ｌ１４から減圧弁Ｖ２を介して低圧蒸留塔１４に直接導入するように形成することにより、中圧蒸留塔５に圧力損失の小さい充填物等を用いたり、熱交換型蒸留器７に圧力損失の大きい機器を用いたりした場合の弁差圧の問題を解決でき、中圧蒸留塔５や熱交換型蒸留器７等の機器の適用範囲を広げることができる。
【００３９】
ここで図１に示した第１形態例装置を使用したプロセスと、図３に示す前記特許文献１記載の従来のプロセスとを比較して第１形態例装置の作用効果を説明する。なお、図３に示した空気分離装置の系統図は、第１形態例装置との比較を容易にするため、特許文献１記載の装置系統図を第１形態例装置の系統図に合わせた機器配置としている。また、図３に示す空気分離装置においては、前記第１形態例に示した空気分離装置の構成要素と同一の構成要素には百を加算した符号を付して詳細な説明は省略する。
【００４０】
図３に示す従来例の装置（以下、第１従来例装置という）１００は、中圧蒸留塔１０５と、低圧蒸留塔１１４と、高圧蒸留塔１１２と、中圧凝縮器１０６と、高圧凝縮器１１３とを主な構成機器としており、比較的低い圧力（例えば０．３ＭＰａ）の第１原料空気が中圧蒸留塔１０５において中圧窒素ガスと中圧酸素富化液化空気とに分離され、比較的高い圧力（例えば０．５ＭＰａ）の第２原料空気が高圧蒸留塔１１２において高圧窒素ガスと高圧酸素富化液化空気とに分離され、前記中圧酸素富化液化空気と前記高圧酸素富化液化空気とが低圧蒸留塔１１４において低圧窒素ガスと液化酸素とに分離される。
【００４１】
低圧蒸留塔１１４の上部から導出された低圧窒素ガスは、熱回収後に製品低圧窒素ガスＧＮとして回収され、前記低圧蒸留塔１１４の下部から導出された酸素ガスは、熱回収後に製品酸素ガスＧＯとして回収される。また、前記中圧蒸留塔１０５の上部から導出された中圧窒素ガスの一部は、熱回収後に製品中圧窒素ガスＭＧＮとして回収される。この第１従来例装置１００における高圧凝縮器１１３の役割は、高圧蒸留塔１１２の上部の高圧窒素ガスとの熱交換により、低圧蒸留塔１１４の下部の液化酸素を蒸発ガス化させて製品となる酸素ガスを生成すると同時に低圧蒸留塔１１４での蒸留に必要な上昇ガスを生成することである。したがって、比較的圧力の高い第３原料空気は、高圧凝縮器１１３での熱交換に必要な量だけを供給することになる。
【００４２】
これに対し、図１に示す本形態例の装置（以下、本形態例装置という）１０における高圧凝縮器１３の役割は、熱交換型蒸留器７の酸素蒸留通路７２から流入した第１液化酸素を蒸発ガス化させて製品となる酸素ガスを生成するのみであり、比較的高い圧力（例えば０．５ＭＰａ）の第３原料空気の量は、第１従来例装置に比べて上昇ガスを生成しない分だけ少なくすることができる。酸素蒸留通路７２の上昇ガスを生成するための原料空気は、熱交換型蒸留器７に導入される第２原料空気であり、これは熱交換型蒸留器７で効率的に熱交換することにより、第１原料空気と同程度の比較的低い圧力（例えば０.３ＭＰａ）で供給することができる。したがって、本形態例装置１０は、第１従来例装置１００に比べて、比較的圧力の高い第３原料空気の流量を低減することができるため、二次空気圧縮機９の処理量が少なくなって消費動力を低減することができる。
【００４３】
次に、前記第１形態例装置のプロセスと、図４に示す前記特許文献２に記載された従来の空気分離装置（以下、第２従来例装置という）のプロセスとを比較して第１形態例装置における作用効果を説明する。なお、図４に示す第２従来例装置における前記第１形態例に示した空気分離装置の構成要素と同一の構成要素には二百を加算した符号を付して詳細な説明は省略する。
【００４４】
図４に示す第２従来例装置２００は、熱交換型蒸留器２０７と、低圧蒸留塔２１４と、窒素蒸留塔２０５と、窒素凝縮器２０６と、酸素蒸発器２１３とを主な構成機器としている。比較的圧力の低い第１原料空気は、熱交換型蒸留器２０７の空気蒸留通路を構成する空気凝縮部２７３及び空気蒸留部２７４で第２中圧窒素ガスと中圧酸素富化液化空気とに分離され、比較的圧力の高い第２原料空気は、酸素蒸発器２１３において酸素蒸留通路２７２の下部から導出された液化酸素と熱交換して高圧液化空気となり、空気蒸留部２７４の上部から導出された第２中圧窒素ガスは、窒素蒸留塔２０５での蒸留によって第１中圧窒素ガスと第２液化窒素とに分離され、前記中圧酸素富化液化空気と前記高圧液化空気と前記第２液化窒素とが低圧蒸留塔２１４での蒸留によって低圧窒素ガスと低圧酸素富化液化空気とに分離され、前記低圧酸素富化液化空気が酸素蒸留通路２７２において低圧酸素富化空気と液化酸素とに分離され、この液化酸素が酸素蒸発器２１３で前記第２原料空気と熱交換し、蒸発気化して酸素ガスになる。
【００４５】
低圧蒸留塔２１４の上部から導出された低圧窒素ガスは、熱回収後に製品低圧窒素ガスＧＮとして回収され、酸素蒸発器２１３から導出された酸素ガスは、熱回収後に製品酸素ガスＧＯとして回収され、窒素蒸留塔２０５の上部から導出された中圧窒素ガスの一部は、熱回収後に製品中圧窒素ガスＭＧＮとして回収される。
【００４６】
この第２従来例装置２００における窒素蒸留塔２０５では、還流液量に十分な余裕が無いため、上部から製品中圧窒素ガスＭＧＮを少量しか回収できない。これに対し、図１の本形態例装置１０では、比較的圧力の高い第３原料空気から分離された液化窒素が経路Ｌ１７を経て中圧蒸留塔５の上部に供給されるため、還流液量に十分な余裕があり、第２従来例装置２００に比べて製品中圧窒素ガスＭＧＮを大量に回収することができる。
【００４７】
次に、図１に示した本形態例装置を使用した空気分離方法を、具体的な数値を例示して説明する。まず、製品条件は、製品酸素ガスの酸素濃度が９５％以上、圧力０．１２ＭＰａ、製品窒素ガスの酸素濃度が１ｐｐｍ以下、圧力１．０ＭＰａとした。
【００４８】
空気圧縮機１で０．３６ＭＰａに圧縮された原料空気は、予冷、精製された後、２系統に分岐される。第１主熱交換器４で露点付近まで冷却された原料空気は、更に第１原料空気と第２原料空気とに分岐される。第１原料空気は、中圧蒸留塔５に導入され、酸素濃度１ｐｐｍの第１中圧窒素ガスと酸素濃度４０．８％の中圧第１酸素富化液化空気とに分離される。第２原料空気は、熱交換型蒸留器７の空気凝縮部７３及び空気蒸留部７４において、酸素濃度１．６％の第２中圧窒素ガスと酸素濃度３６．０％の第２中圧酸素富化液化空気とに分離される。
【００４９】
圧縮、予冷、精製後に分岐された第３原料空気は、二次空気圧縮機９で０．５３ＭＰａまで昇圧され、第２主熱交換器１１で露点付近まで冷却されて高圧蒸留塔１２に導入され、酸素濃度４．９ｐｐｍの高圧窒素ガスと酸素濃度４０．０％の高圧酸素富化液化空気とに分離される。第３原料空気の一部は、タービン空気としてブロワ１７で圧縮され、第２主熱交換器１１で冷却され、膨張タービン１６で膨張し、低圧蒸留塔１４に導入される。
【００５０】
低圧蒸留塔１４では、中圧蒸留塔５の中部から導出された酸素濃度２．９％の第２中圧液化窒素と、第１中圧凝縮器６で蒸発した酸素濃度４０．８％の第１中圧酸素富化空気と、前記タービン空気と、前記第２中圧酸素富化液化空気と、前記高圧酸素富化液化空気とが蒸留され、酸素濃度０．５％の低圧窒素ガスと酸素濃度７６．１％の第１低圧酸素富化液化空気とに分離される。前記第１低圧酸素富化液化空気は、酸素蒸留通路７２に導入され、酸素濃度５０．９％の第１低圧酸素富化空気と酸素濃度９５．０％の第１液化酸素とに分離される。前記第１液化酸素は、高圧凝縮器１３で前記高圧窒素ガスと熱交換し、酸素濃度９５．０％の酸素ガスになる。
【００５１】
前記低圧窒素ガスは、熱回収された後に酸素濃度０．５％の第１製品低圧窒素ガスＧＮ１及び第２製品低圧窒素ガスＧＮ２として回収され、前記第１中圧窒素ガスの一部は、熱回収後に酸素濃度１ｐｐｍの中圧窒素ガスＭＧＮとして回収され、前記酸素ガスは熱回収後に酸素濃度９５．０％の製品酸素ガスＧＯとして回収される。中圧窒素ガスＭＧＮは、窒素圧縮機で１．０ＭＰａまで圧縮されて製品窒素ガスＨＧＮとなる。
【００５２】
原料空気の流量を１００としたときの各経路のプロセス値を表１に示す。
【表１】
0004787796.tif 000002
【００５３】
さらに、動力性能を評価するため、表１に示すケースについて前記両従来例装置１００，２００との消費動力の比較を行った。その結果を表２に示す。製品酸素ガスは流量２２、圧力０．１２ＭＰａとし、製品窒素ガスは流量１９、圧力１．０ＭＰａとして条件を揃えた。製品窒素ガスＨＧＮは保冷槽から導出された中圧窒素ガスＭＧＮを窒素圧縮機で１．０ＭＰａまで圧縮して製造することとし、窒素圧縮機の動力も含めて比較した。従来例装置２００では、製品中圧窒素ガスＭＧＮを流量６しか回収できないため、不足分の流量１３は、製品低圧窒素ガスＧＮを１．０ＭＰａまで圧縮して製品窒素ガスＨＧＮを製造することとした。
【表２】
0004787796.tif 000003
【００５４】
表２に示す結果から、本形態例装置では、第１従来例装置１００に対して約５％、第２従来例装置２００に対して約３％の消費動力を低減できることが分かる。また、本形態例装置では第２従来例装置２００に比べて熱交換型蒸留器に導入される原料空気量が少なくなるため、熱交換型蒸留器のサイズを約４割小さくすることができ、蒸留塔に比べて構造が複雑で比較的高価格である熱交換型蒸留器のサイズを小さくすることにより、装置全体のコスト低減が期待できる。
【００５５】
なお、製品窒素ガスについては、更に高純度あるいは低純度の製品窒素ガスを採取することが可能であり、動力低減等の効果も同じ程度に期待できる。また、図２に示した第２形態例についても同様である。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明の空気分離方法を実施するための空気分離装置の第１形態例を示す系統図である。
【図２】本発明の空気分離方法を実施するための空気分離装置の第２形態例を示す系統図である。
【図３】従来の空気分離装置の一構成例を示す系統図である。
【図４】従来の空気分離装置の他の構成例を示す系統図である。
【符号の説明】
【００５７】
１…空気圧縮機、２…空気予冷器、３…精製器、４…第１主熱交換器、５…中圧蒸留塔、６…第１中圧凝縮器、７…熱交換型蒸留器、８…第１気液分離器、９…二次空気圧縮機、１０…空気分離装置、１１…第２主熱交換器、１２…高圧蒸留塔、１３…高圧凝縮器、１４…低圧蒸留塔、１５…過冷器、１６…膨張タービン、１７…ブロワ、１８…保冷槽、１９…第２中圧凝縮器、２０…窒素圧縮機、２１…第２気液分離器、７１…空気蒸留通路、７２…酸素蒸留通路、７３…空気凝縮部、７４…空気蒸留部
【図１】
0004787796.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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