(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロ波の放射により化学反応を促進するようにした装置であって、
マイクロ波を放射するマイクロ波ソースと、
前記マイクロ波ソースと連通したキャビティと、
前記キャビティ内にあり、マイクロ波放射線に対して透過性である材料から形成された反応槽と、
前記キャビティ内にある電気コネクタと、
前記反応槽内の物理的パラメータを測定するためのトランスジューサであって、前記キャビティ内にあり、電気コネクタに隣接して配置されかつ電気的に接続されているトランスジューサと、
マイクロ波放射線に対して透過性であり、前記反応槽内から得られる物理的信号を前記トランスジューサに伝達する伝達手段と、
前記電気コネクタの周りに設けられたシールドであって、前記電気コネクタに伝達される電気信号とマイクロ波とが干渉しないようにする接地シールドと
を備えていることを特徴とする装置。
【請求項２】
請求項１記載の装置において、
前記キャビティは、複数の壁によって画定されており、
前記電気コネクタは、前記キャビティの前記壁の１つに設けられており、
該１つの壁は、電気的に接地されて前記接地シールドを接地するよう構成されている
ことを特徴とする装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載の装置において、前記マイクロ波ソースは、マグネトロンで構成されていることを特徴とする装置。
【請求項４】
請求項１〜３いずれかに記載の装置において、前記接地シールドは、マイクロ波チョークを備えていることを特徴とする装置。
【請求項５】
請求項１〜４いずれかに記載の装置において、前記トランスジューサは、圧力を電気信号に変換する圧力トランスジューサであることを特徴とする装置。
【請求項６】
請求項１〜５いずれかに記載の装置において、前記伝達手段は、マイクロ波に透過性の圧力ホースであることを特徴とする装置。
【請求項７】
マイクロ波アシスト化学反応を行うためのシステムであって、
マイクロ波放射用のソースと、
前記ソースと連通しているキャビティと、
前記キャビティ内にあり、マイクロ波に対して透過性の複数の反応槽と、
マイクロ波放射線に対して透過性の圧力配管であって、前記複数の反応槽の少なくとも１つと流体が移動可能に連通する圧力配管と、
前記圧力配管と連通した圧力トランスジューサと、
前記キャビティの壁に配置された、前記圧力トランスジューサ用の電気コネクタと、
前記電気コネクタ及び前記圧力トランスジューサの周囲に配置されたシールドであって、前記ソースから前記キャビティに発進されたマイクロ波が前記電気コネクタに伝達される電気信号と干渉しないようにするためのシールドと
を含むことを特徴とするシステム。
【請求項８】
請求項７記載のシステムにおいて、前記シールドは更に、マイクロ波が前記キャビティから放出されないようにするためのチョークを含むことを特徴とするシステム。
【請求項９】
請求項７又は８記載のシステムにおいて、該システムは更に、前記ソースと前記キャビティとの間に設けられた導波管を含むことを特徴とするシステム。
【請求項１０】
請求項７〜９いずれかに記載のシステムにおいて、前記反応槽は、マイクロ波放射線に対して透過性である材料から形成されていることを特徴とするシステム。
【請求項１１】
請求項７〜１０いずれかに記載のシステムにおいて、前記ソースはマグネトロンで構成されていることを特徴とするシステム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は、マイクロ波アシスト化学処理に関し、特に、その内部状態をモニタすることが好ましいマイクロ波キャビティ共鳴器の閉鎖された槽において実行される処理に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロ波アシスト化学処理とは、所期の化学反応の開始、加速あるいはその他の促進（エンハンスメント）が化学反応に対してマイクロ波放射線を適用することによてより促進される技術を意味する。反応体あるいは反応体が見出される溶液あるいは混合物がマイクロ波放射線によって影響されやすい多くの状況において、マイクロ波放射線は、従来の加熱の役割をする。既知のように、広く説明されている多数の理由から、マイクロ波はそのような材料と直接作用し、例えばその他の輻射伝導あるいは対流加熱よりもはるかに急速に、それらの材料を加熱しようとする。その結果、多くの化学反応は、従来の（例えば、伝導あるいは対流）加熱を使用することによって可能であるよりも急速に、マイクロ波アシスト環境において実行可能である。
【０００３】
マイクロ波を供給することによって反応を促進する以外に、ある化学反応では加圧して実行することが好ましい。そのような多くの環境において、試薬、溶液、あるいは他の担体は、マイクロ波の作用を受けて閉鎖反応槽において蒸発し、気体になるにつれて圧力を発生させる。そのような反応では、槽内の温度及び圧力をモニタすることが望ましいことが多く、かつ、場合によっては必須とされる。温度及び圧力をモニタすると、反応の進行状態を有用に指示し、フィードバック回路及び制御装置と共に使用して反応に対して適用されているマイクロ波放射線の量を減少させ、ある場合には、圧力あるいは温度がある所定の値に達すると、マイクロ波の供給を停止しうるように、必要な安全係数を提供することが可能である。
【０００４】
マイクロ波を適用している間の反応槽における圧力をモニタする好適な一方法は、変換器タイプのセンサを使用することである。最も広義の意味で使用する「変換器」という用語は、一次信号を測定し、それを二次信号に変換する装置を意味する。次いで、二次信号はモニタリングあるいは制御作業において使用される。圧力は、機械的な一次信号と考えられる。その他の多くの一次信号として、熱、電気、磁気、放射、あるいは化学信号を含みうる。マイクロ波アシスト化学処理において有用な装置は、マイクロプロセッサを含む制御回路と関連して使用されることが多々あるため、変換器からの好適な二次信号は電気信号である。しかしながら、二次信号はまた、機械的、熱、磁気、放射あるいは化学信号の場合もある。本明細書での説明を明らかにするために、「圧力変換器」という用語は、主として、化学反応によって加えられる機械的圧力が電気信号に変換される装置を意味するために使用される。
【０００５】
しかしながら、マイクロ波は、電磁放射線であるので、例えば変換器のような電気装置の作動と干渉する傾向がある。たとえマイクロ波が装置自体と干渉しないとしても、変換器によって発生して伝送される信号と干渉することがある。従って、従来のマイクロ波アシスト化学システムにおいては、圧力変換器は通常、反応槽がマイクロ波に対して露出される共鳴器のキャビティの外側に位置される。圧力をモニタするために、適当な耐圧ホースが、反応槽からキャビティの壁を通して、次いで変換器の外部へ延びている。
【０００６】
反応槽をキャビティ内に、変換器をキャビティの外に、そして、接続圧力ホースを上記のように配置ことによって、特定の問題を発生させる。先ず、ホースは、反応槽の圧力が他の方法で解放されるまでは、反応槽あるいは変換器から外すことが出来ない。反応槽における内圧は、極めて高いことが多く、ある場合には５６ｋｇ／ｃｍ2（８００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ））以上である。理論的に、あるタイプのキャビティ内の非結合カップリングが圧力ホースの一部として使用可能である。そのようなカップリングは、マイクロ波透過性であり、一方、高圧に耐えるに十分強力である必要がある。しかしながら、今日まで、そのようなカップリングは入手できないか、合理的な使用に対して（例えば、サイズや位置決め問題から）あまりにも不便で、あるいは高価であるため、当該装置の全体コストに関して商業的に不合理である。
【０００７】
従って、商業的な装置においては、変換器は外部に保持する必要があり、反応槽は、該槽内の圧力を管理可能で、安全なレベルまで低下させるに十分冷却するまで変換器から外すことはできない。その結果、マイクロ波は、反応を完了するまで、比較的迅速に加速しうるものの、槽の冷却と減圧とは不相応に長時間かかり、そのため、反応全体の完了時間を遅くしてしまうことがある。マイクロ波アシスト化学処理の一つの利点は、その高速性であるので、反応槽が冷却及び減圧するのを待機する必要があることが、該利点を低下させる。例えば、多くの実験室でのマイクロ波装置は、６個以上の高圧反応槽を保持しており、そのため、（通常は同一の試薬を使用した）同時に６以上の反応を実行させることができる。これらの装置は、反応槽を外し、マイクロ波キャビティから接続を外し、取り出し得るようになるまでに、反応槽の組を冷却するに要する休止時間を除いて、比較的短い時間に数十回の試験を繰り返し実行するために使用される。
【０００８】
従って、反応槽が依然として熱くて高圧である間に、但し変換器が槽からの高圧に露出されている間に、変換器から槽を外す必要なくして該槽を取り外しことが出来るようにする装置に対する要求が存在している。
従って、本発明の目的は、圧力槽が依然として加圧され、かつ変換器に接続されている間に、圧力槽をマイクロ波キャビティから取り外すことができるシステムと装置とを提供することである。
【０００９】
本発明は、この目的をマイクロ波アシスト化学反応を実行する上で使用する検出槽によって達成する。検出槽は、マイクロ波放射線に対して実質的に透過性である材料から形成された本体と、検出槽の内部からの一次信号を電気信号に変換するセンサと、該センサのための電気コネクタと、コネクタを介して伝送された電気信号とマイクロ波が干渉しないようにするための、コネクタを取り巻き接地されたシールドとを含む。
別の局面において、本発明は、マイクロ波アシスト化学反応を実行するシステムを提供する。本システムは、マイクロ波共鳴キャビティと、該キャビティにおける電気コネクタとコネクタの周囲の接地したシールドであって、キャビティ中へ発進されたマイクロ波がコネクタを通して伝送された電気信号と干渉しないようにするシールドとを含む。
本発明の前述及びその他の目的や利点は、以下の詳細説明及び添付図面とを関連して読めば、更に明らかとなる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明は、マイクロ波アシスト化学反応を実行するシステムである。本システムは、図１において全体的に１０で示されている。本発明は、広義には、図１において全体的に１１で指示し、マイクロ波アシスト化学反応を実行するために使用する反応槽である。反応槽は、マイクロ波放射線に対して実質的に透過性である材料から形成された本体１２を含む。図１において概略的に示すように、本体部分は試薬を入れることができるよう、本体１２に対する比較的広い口を提供する取り外し可能な圧力シールキャップ１３を更に含む。槽１１の（本発明以外の）特定の設計や特徴は、例えば、本発明と共通に譲渡され、その内容を全体的に参考のために本明細書に含めている米国特許第５，２０６，４７９号、同第５，２３０，８６５号、同第５，３２０，８０４号、同第５，３６９，０３４号、同第５，４２７，７４１号、及び同第５，５２０，８８６号に記載されている例の槽による、当該技術分野において従来から既知のものでよい。槽は該槽の内部からの一次信号を電気信号に変換する変換器１４として示されたセンサを含む。該センサは、電気コネクタ１５に接続され、接地されているシールド１６は、コネクタを介して伝送される電気信号とマイクロ波が干渉しないようにするために、コネクタ１５の周りに配置されている。
【００１１】
図１に示す好適実施例において、センサは、槽１１の内部と連通した圧力ホース１７を含み、かつ、該ホース１７と流体連通し、遮蔽されたコネクタ１５と電気的に接続された圧力変換器を含む。圧力変換器を含んたセンサの作動は、当該技術分野の専門家には十分理解されており、ドルフ（Ｄｏｒｆ）の電気技術ハンドブック（Ｔｈｅ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ）の第２版（１８８７年、ＣＲＣ出版）の５６章「センサ」のページ１２５５ｆｆにも、適切な説明が記載されている。適宜の圧力変換器は、（例示であり、限定的でないが）ニュージャージ州０７００４フェアフィールド、１０ワシントンアベェニューにあるエントランデバイシス社（Ｅｎｔｒａｎ  Ｄｅｖｉｃｅｓ，  Ｉｎｃ．，１０  Ｗａｓｉｎｇｔｏｎ  Ａｖｅ．，  Ｆａｉｒｆｉｅｌｄ，  ＮＪ  ０７００４）を含む多くの販売先から、市販されている。
【００１２】
コネクタ１５は、センサ１４と機能的にコンパチブルすなわち適合性のあるように選択され、そのため余分な実験をすることなく、当該技術分野の専門家によって選択可能である。多様なタイプの適当なコネクタが市販されており、（ペンシルバニア州、ハリスバーグーＨａｒｒｉｓｂｕｒｇ，  ＰＡ）のＡＭＰ社が所望の、あるいは必要な殆どどのタイプの電気コネクタに対しても（唯一でないとしても）典型的な供給ソースである。
これらの好適実施例において、ホース１７は、マイクロ波放射線に対して実質的に透過性であることが好ましく、シールド１６は、図１においては壁２０と、対応する壁２１，２２及び２３が示されている複数の壁によって画成されたものとして、概略図示されているマイクロ波共鳴キャビティの壁の１つ２０に配置され、かつ接地されている。壁によって画成されるキャビティは、図１において２４で示されている。キャビティにおけるマイクロ波放射線との干渉を最小にすること、あるいは排除することを含む多数の理由から、シールド１６は金属で作られ、円筒形であることが好ましい。変換器１４の形状（すなわち、その外側ハウジング）は、遮蔽されるとそれほど重要ではないが、コネクタ１５と同様に円筒形とされることが多い。
【００１３】
前述のように、シールド１６は、壁２０によって接地されることが好ましい。接地用の壁２０を含むキャビティの壁は、マイクロ波のエネルギを（透過するよりもむしろ）反射する材料で、通常金属から形成されている。金属の接地用の壁２０自体は、任意の適当な手段によって接地することができる。適当な接地技術と構造とは、当該技術分野において周知なのでここでは詳述しない。
【００１４】
本発明は別の局面において、マイクロ波アシスト化学反応を実行する全体システムを含む。この局面において、本発明は、マイクロ波共鳴キャビティ２４と、該キャビティ２４における電気コネクタ１５と、コネクタ１５の周囲の接地されたシールド１６であって、キャビティ中へ発進されるマイクロ波がコネクタ１５を通して伝送される電気信号と干渉しないようにするシールドとを含む。前述のように、キャビティ２４は、限定的ではないが図１に示す壁２０，２１，２２、及び２３を含む複数の壁によって画成される。本実施例において、シールド１５はまた、キャビティの壁２０に配置され、該壁は、２７において電気的に接地され、これにより、シールドを電気的に接地させる。図１はまた、本システムが図１においてマグネトロン２５として概略的に図示したマイクロ波放射線ソースと、放射線を放射線ソースからキャビティ中へ発進させる手段とを含む。発進手段は、導波管２６を含むことができ、その作動と構成とは、当該技術分野の専門家には周知である。導波管及び共鳴キャビティを含むマイクロ波伝播の全体説明も同様に上述のドルフ（Ｄｏｒｆ）の「マイクロ波装置」（Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ｄｅｖｉｃｅｓ）の３９章、ページ９７９ｆｆに記載されている。
【００１５】
同様に、遮蔽の原理は、当該技術分野において一般に良く理解されている。シールド１６は、キャビティ内のマイクロ波が変換器１４の作動、あるいは、変換器１４から発生して伝送される電気信号に影響を及ぼさないように選択され、かつ構成されている。上述のドルフによる［適合性］（Ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ）の４０章は、基本的な接地及び遮蔽原理の適切な全体説明を提供している。
マイクロ波ソース２５は、通常マグネトロンであり、これは、その作動が理解され、一般に広く入手可能であり、かつ相応に合理的な値段であるためである。しかしながら、マイクロ波ソース２５は、例えばクライストロン、ソリッドステート装置、あるいはその内容を参考のために全体的に本明細書に含み、「マイクロ波アシスト化学プロセスにおける連続的に可変のパワーの使用」（  Ｕｓｅ  ｏｆ    Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｌｙ  Ｖａｒｉａｂｌｅ  Ｐｏｗｅｒ  ｉｎ  Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ  Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）という名称のグリーン他（Ｇｒｅｅｎｅ  ｅｔ  ａｌ）に対する１９９８年４月２１日出願で、本発明と共通に譲渡されている米国特許出願番号第０９／０６３，５４５号に記載されているその他の特定装置を含みうる。
【００１６】
好適実施例において、接地されたシールド１６はまた、マイクロ波チョークとして作用するに十分なサイズと形状である。マイクロ波放射線の伝播を熟知した専門家には周知のように、チョークのサイズは、伝播されたマイクロ波の波長と周波数とに基づいて選択される。このように、当該技術分野の専門家は、余分な実験を行うことなく、適宜のサイズのチョークを選択しうる。しかしながら、例であって、限定的でないが、２４５０ＭＨＺの典型的なマイクロ波周波数に対して、シールド１６は、長さが約５０．８ミリメートル（２インチ）で直径が２０．３２ミリメートル（０．８インチ）の寸法を有する円筒体からなり、これによって、適切なチョークとして作用する。
前述のように、好適実施例において、センサ１４は、圧力変換器からなり、該変換器は、一次信号を電気信号に変換するためにコネクタ１５と電気的に接続される。
【００１７】
更に別の実施例において、本発明は、マグネトロン２５として示されているマイクロ波放射線ソースとマグネトロン２５と連通（すなわちマイクロ波連通）しているキャビティ２４と、槽１１内の物理的なパラメータを測定するための、槽１１に付属したセンサと、キャビティ２４の壁２０に隣接したセンサ用の電気コネクタ１５と、コネクタの周囲のシールド１６であって、キャビティ中へ発進されたマイクロ波がコネクタを通して伝送される電気信号と干渉しないようにするシールドとを含む。センサは、反応槽１１の中味の物理的特性を電気信号に変換するものであることが好ましく、殆どの好適実施例において、センサは反応槽１１と流体連通した圧力配管１７と、該圧力配管１７と連通した圧力変換器１４とを含む。好適実施例において、変換器１４はまた、壁２０と電気的に接地している接地シールド１６によって囲まれ、すなわち遮蔽されている。先の実施例において、接地したシールドはまた、該シールド、変換器及びコネクタ１５の配置によって、キャビティ２４からマイクロ波が漏洩しないように阻止するマイクロ波チョークを構成する。
【００１８】
各々の場合において、シールド１６は、キャビティ２４内でマイクロ波と干渉したり、あるいはそれによって不所望の影響を受けないように、接地する必要がある。シールド１６は、金属の壁と接触する以外の何らかの方法で接地することが可能であるが、そのような方法はキャビティ２４に追加の接地ワイヤを必要とする。また、そのような接地ワイヤの使用は不可能ではないものの、長さが十分長く、あるいは大きな直径（あるいはそれらの双方）であれば、伝播されたマイクロ波のためのアンテナとして作用してしまう可能性があるので、ある状況においては、欠点をもたらすことがある。このように、シールド１６は、壁２０に向かって配置され、そして該壁によって接地されることが最も好ましい。シールド１６が壁２０によって接地されていない場合、伝播したマイクロ波と干渉しないように、適宜保持される何らかの手法で接地させる必要がある。シールド１６が壁２０に向かって配置されると、開口が形成されてマイクロ波が該開口を通って放出される可能性があり、従って、前述のように、シールドは、マイクロ波チョークとして作用するようなサイズ及び形状であることが好ましい。
【００１９】
本発明の最も好適な実施例において、本システムはキャビティ２４に複数の反応槽を含む。そのような構成は、例えば第５，２０６，４７９号及び第５，３２０，８０４号を含む多数の前述の本発明と共通に譲渡された先行特許に同様に開示されている。そのような状況においては、通常、１つの槽がモニタされ、残りの槽がモニタされている槽と同様の状態を有しているものと推定される。
使用時、本システムは、反応槽１１がシールされ加圧された状態に留まっている間に、変換器１４をコネクタ１５から外すことができるようにしている。その結果、槽１１及びその他の構成要素を、反応が完了すれば直ちに（あるいは任意の時点で）、キャビティ２４から取り外すことができる。したがって、新規の１つの槽あるいは新規の複数の槽をキャビティに直ちに配置することができ、先に用いた槽が冷却し減圧するのを待つ必要なく、マイクロ波放射線を放射することができる。このように、本システムによれば、市販されているマイクロ波装置をより迅速に、かつより効率的に使用することができる。
【００２０】
図面及び明細書において、本発明の典型的な実施例を開示した。特定の用語を使用してきたが、それらは一般的な説明の観点のみから使用されたものであって、限定的な目的で使用したものではない。本発明の技術的範囲は、特許請求の範囲によって規定される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る、キャビティと、圧力槽と、圧力ホースと、変換器と、コネクタと、シールドとの関係を示す概略図である。
【図１】
0004638045.tif 000002