(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇを含むロウ材が表面に存在する窒化アルミニウム基板を、酸素濃度５ｐｐｍ以下の非酸化性雰囲気下、１７００〜１７８０℃で加熱してロウ材を除去することを特徴とする窒化アルミニウム基板の再生方法。
【請求項２】
請求項１記載の再生方法にて再生した窒化アルミニウム基板を使用してなる回路基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム基板の再生方法及び再生した窒化アルミニウム基板を使用した回路基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、パワーモジュール等に使用される半導体装置用基板として、アルミナ、ベリリア、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等のセラミックスが使用されてきた。その材質は、熱伝導率やコスト、安全性等の基準で選択され、大電力を用いるためにはＣｕやＡｌ等の金属回路や放熱板を接合して用いられてきた。これらは、樹脂基板や樹脂層を絶縁材とする金属基板に対し、高い絶縁性が安定して得られる点が特長である。これらのセラミックスのうちで、窒化アルミニウムは、高熱伝導率、高絶縁性、無害性等の点で好適な材料である。
【０００３】
窒化アルミニウム回路基板の一般的な製造方法としては、窒化アルミニウム基板と金属板をロウ材で接合した後、エッチングレジストを塗布、エッチングによる回路形成、メッキ処理の工程を経て製造される（特許文献１）。
しかしながら、近年の回路パターンの細線化、複雑化に伴い、規格外となる回路基板の数量が増えてきた。規格外となった窒化アルミニウム回路基板は廃棄せざるを得ない。
しかしながら、そのまま廃棄することは、省資源、環境保護の観点から好ましくない。特に、Ｍｇを含むロウ材を用いて接合した場合、窒化アルミニウム基板に含まれる酸化物相と反応してＭｇＯの形態で存在しやすく、酸やアルカリ等を用いた化学的処理では容易に除去することはできず、また、機械的に除去しようとすると、窒化アルミニウム基板にチッピングが生じ易くなることはもとより、窒化アルミニウム基板の寸法が変化してしまうため再生利用できなくなるという課題があった。
【特許文献１】特開平３−１０１１５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、従来廃棄していた窒化アルミニウム基板の再生方法及び再生した窒化アルミニウム基板を用いた回路基板を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
即ち本発明は、Ｍｇを含むロウ材が表面に存在する窒化アルミニウム基板を１７００〜１７８０℃にて加熱してロウ材を除去する窒化アルミニウム基板の再生方法であり、前記再生方法で再生した窒化アルミニウム基板を使用してなる回路基板である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、窒化アルミニウム基板の再生方法、並びに、再生した窒化アルミニウム基板を使用した回路基板が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明において再生可能な窒化アルミニウム基板は、焼結助剤中にＭｇＯを含まず（但し、窒化アルミニウム原料粉末に含まれる不純物由来の不可避的なＭｇＯは除く）、かつＭｇを含むロウ材が表面に存在するものである。
【０００８】
上述したように、Ｍｇを含むロウ材を用いて接合した場合、窒化アルミニウム基板に含まれる酸化物相と反応しＭｇＯの形態で存在しやすい。ロウ材中のＭｇは、窒化アルミニウム基板表面の酸化物相と反応してＭｇＯを形成し、窒化アルミニウム基板と金属回路および放熱板との強固な接合を可能とする。一度ＭｇＯの形態をとると、酸やアルカリ等を用いた化学的処理では容易に除去することができず、再利用に際しては、機械的に接合界面のＭｇＯを除去しないと、十分な接合強度を確保することができなかった。
【０００９】
［課題を解決するための手段］すなわち、本発明は、次のとおりである。
（請求項１） セラミックス基板の表面に金属回路、裏面に金属放熱板が形成されており、該金属回路及び金属放熱板の表面に３〜８μｍ厚みの無電解Ｎｉめっきが施されてなる回路基板において、本発明で定義された無電解Ｎｉめっき膜の結晶性が０．８度以下、酸化度が０．６以下であることを特徴とする回路基板。結晶性：Ｘ線結晶回折（ＣｕＫα２θ）におけるＮｉ（１１１）面のピークの半価幅。酸化度：Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）におけるＮｉ−metalに対するＮｉ−Ｏ（Ｎｉ−Ｏ／Ｎｉ−metal）のピーク面積比。
（請求項２） セラミックス基板の表面に金属回路、裏面に金属放熱板を形成後、該金属回路と金属放熱板に２〜５μｍ厚みの無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行ってから、全Ｎｉめっき膜厚が３〜８μｍとなるように、無電解Ｎｉ−Ｂめっきを析出速度０．７〜３μｍ／Ｈｒで行うことを特徴とする請求項１記載の回路基板の製造方法。
【００１０】
本発明に係る窒化アルミニウム基板の再生方法において、回路パターンを形成する金属は、予め化学的に除去しておく。
【００１１】
再生に用いる窒化アルミニウム基板の厚みは特に限定されないが、０．３〜３ｍｍの厚さの窒化アルミニウム基板が一般的であり、本発明の方法で再生可能である。
【００１２】
Ｍｇを含むロウ材が表面に存在する窒化アルミニウム基板を１７００〜１７８０℃に加熱する。加熱に供する炉は、特に限定されるものではなく、バッチ炉、連続炉等の公知の炉を用いることができる。
【００１３】
窒化アルミニウム基板を炉内にて加熱する方法としては、グリーンシートから脱脂を経て焼結する場合となんら変わりなく実施できる。ただし、積層する場合は、離型剤を表面に塗布し、ずれ防止用の重しは最低限にとどめておくことが好ましい。離型剤を塗布しないと、窒化アルミニウム基板どうしが剥がれにくくなる場合があり、また重しを必要以上に乗せるとＭｇＯが飛散しにくくなる場合がある。
【００１４】
加熱雰囲気としては、窒素、アルゴン等を用い非酸化性雰囲気にすることが窒化アルミニウム基板の酸化を防ぐ為に必要である。好ましくは酸素濃度を５０ｐｐｍ以下に制御することにより、加熱時に窒化アルミニウム基板の酸化を抑制することができる。
【００１５】
加熱は１７００〜１７８０℃の範囲で行うことが必要である。１７００℃未満では、Ｍｇを含むロウ材の飛散が十分ではなく、窒化アルミニウム基板表面にＭｇが残留して、再度接合するときに接合不良を起こす場合がある。一方、１７８０℃を超えて加熱すると、ロウ材は除去されるものの、窒化アルミニウム基板の焼結が進み、窒化アルミニウム基板そのものの強度が低下したり、基板表面からの助剤の飛散により表面が粗くなる場合がある。昇温速度及び冷却速度は特に限定されるものではなく、任意の昇温速度及び冷却速度に設定することが可能である。
【００１６】
離型剤を用いた場合は、再生後にホーニング、ブラスト処理等により離型剤を除去する。
【００１７】
本発明の回路基板は、上記Ｎｉめっきの施された回路基板であって、Ｎｉめっき膜のＸ線結晶回折（ＣｕＫα２θ）におけるＮｉ（１１１）面のピークの半価幅として定義される「結晶性」が０．８度以下で、しかもＸ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）におけるＮｉ−metalに対するＮｉ−Ｏ（Ｎｉ−Ｏ／Ｎｉ−metal）のピーク面積比として定義される「酸化度」が０．６以下のものである。このような回路基板を用いて組み立てられたモジュールの放熱特性は、Ｎｉめっき法が無電解法であるにもかかわらず良好となる。
【００１８】
再生した窒化アルミニウム基板に用いる金属板の厚みは特に限定されず、用途に応じて適宜決められる。一般に、０．１〜０．５ｍｍのものが用いられることが多い。また、その材質はＡｌまたはＡｌ合金が好ましい。
【００１９】
窒化アルミニウム基板と金属板の接合は、活性金属ロウ付け法が好ましい。一般的にはＳｉ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇｅ、Ａｇ、Ｔｉなどの金属合金がロウ材として用いられるが、本発明ではＭｇ合金が好ましい。ロウ材は、ペースト又は箔として用いられる。ロウ材は、窒化アルミニウム基板、又は、アルミニウム板もしくは金属回路のどちらに塗布、或いは配置してもよく、合金箔を用いる場合は、予めアルミニウム板と合金箔をクラッド化しておくこともできる。
【００２０】
ロウ材の塗布量は、乾燥基準で５〜２０ｍｇ／ｃｍ２ が好ましい。塗布量が５ｍｇ／ｃｍ２ 未満では未反応の部分が生じる場合があり、一方、２０ｍｇ／ｃｍ２を超えると、接合層を除去する時間が長くなり生産性が低下する場合がある。塗布方法は特に限定されず、スクリーン印刷法、ロールコーター法等の公知の塗布方法を採用できる。
【００２１】
窒化アルミニウム回路基板は、金属板にエッチングレジストを塗布しエッチングすることにより作製される。エッチングレジスト特に限定されず、例えば紫外線硬化型や熱硬化型のものが使用できる。また、エッチング液も特に限定されず、例えば塩化第２鉄溶液、塩化第２銅液、硫酸、過酸化水素水等の溶液が使用できるが、好ましいものとして、塩化第２鉄溶液、或いは塩化第２銅溶液が挙げられる。
【００２２】
本発明において、メッキを施す場合、めっきレジストは特に限定されず、溶剤乾燥タイプインク、ＵＶ硬化タイプインク等が使用できる。塗布方法は特に限定されず、スクリーン印刷法、ロールコーター法等の公知の塗布方法を採用できる。塗布厚は、乾燥後で０．００５〜０．０７ｍｍの厚みとなるように塗布することが望ましい。厚みが０．００５ｍｍより薄いと、部分的にアルミニウムが表出してしまう場合があり、一方、０．０７ｍｍより厚いと、めっきレジストの除去に時間がかかり、生産性が低下する場合がある。
【００２３】
めっきレジストの除去方法は特に限定されず、例えば、エタノールやトルエンのような有機溶剤を用いて除去する方法や、アルカリ水溶液に浸浸させる方法が挙げられる。
【００２４】
本発明に係るめっき処理は、特に限定されないが、作業性、コスト等の面から、無電解ニッケルめっき、無電解ニッケル金めっき、はんだめっきが好ましいものとして挙げられる。めっき層の厚みは特に限定されないが、２〜８μｍが望ましい。めっき厚が、２μｍ未満であると、はんだ濡れ性、ワイヤーボンディング特性等の実装特性に悪影響を与える場合がある。一方、めっき厚みが８μｍを超えると、めっき被膜の剥がれ等により基板特性に悪影響を及ぼす場合がある。
【実施例１】
【００２５】
〈実施例１〉
厚み０．６３５ｍｍの市販の窒化アルミニウム基板（電気化学工業社製、商品名「デンカＡＮプレート」）に、回路形成用、並びに、反対側に放熱板用の厚さ０．４ｍｍのアルミニウム板（１０８５材、純度９９．８５％）を、接合材（Ａｌ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金）を介してセットした。これを、クッション材としてカーボンコンポジット板(厚さ２mm)に挟んで、ホットプレス装置により、窒化アルミニウム基板に垂直方向に均等に５ＭＰａで加圧しながらＮ2中で５５０〜６２０℃に加熱し、所定温度に達した時点で２０分保持して接合した。この接合体のアルミニウム板上に、エッチングレジストインク（太陽インキ製造社製  商品名「ＰＥＲ−２７Ｂ−６」）を用い、スクリーン印刷法でエッチングレジストパターンを印刷して、塩化鉄水溶液を用いてエッチングを行い、アルミニウム金属回路を形成した。エッチング後、エッチングレジストを剥離した。次に、めっき厚みが５μｍとなるように無電解ニッケルめっきを行った。
【００２６】
次に、ニッケルメッキを硝酸溶液にて除去し、アルミニウム回路および放熱板を塩化鉄水溶液にて除去した。除去後の窒化アルミニウム基板の片面に離型剤（電気化学工業社製、デンカボロンナイトライド、ＧＰグレード）を塗布し、積層後重しを載せ、窒化硼素製坩堝に充填した。その後、窒素ガス雰囲気中で１７４０℃×３時間加熱した。加熱処理後、ホーニング処理にて離型剤を除去し、上記と同じ方法にてＡｌ回路および放熱板を形成し、無電解ニッケルメッキを行った。このようにして、窒化アルミニウム基板の再生及びこれを用いた回路基板の作製を行った。性能評価として、抗折強度の測定、並びに、接合状態の確認を行った。結果を表１に示す。
【００２７】
〈実施例２〜５〉
加熱処理温度を１７００〜１７８０℃の範囲内で変えたこと以外は実施例１と同様の方法で、窒化アルミニウム基板の再生及びこれを用いた回路基板を作製した。結果を表１に示す。
【００２８】
〈比較例１、２〉
加熱処理温度を１７００℃未満で行ったこと以外は実施例１と同様の方法で、窒化アルミニウム基板の再生及びこれを用いた回路基板を作製した。結果を表１に示す。
【００２９】
〈比較例３、４〉
加熱処理温度を１７８０℃より上で行ったこと以外は実施例１と同様の方法で、窒化アルミニウム基板の再生及びこれを用いた回路基板を作製した。結果を表１に示す。
【００３０】
〈比較例５〉
加熱処理を実施しなかったこと以外は実施例１と同様の方法で、窒化アルミニウム基板を用いた回路基板を作製した。結果を表１に示す。
【００３１】
〈比較例６〉
厚み０．６３５ｍｍの市販の窒化アルミニウム基板（電気化学工業社製、商品名「デンカＡＮプレート」）に、回路形成用、並びに、反対側に放熱板用の厚さ０．４ｍｍのアルミニウム板（１０８５材、純度９９．８５％）を、接合材（Ａｌ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金）を介してセットした。これを、クッション材としてカーボンコンポジット板(厚さ２mm)に挟んで、ホットプレス装置により、窒化アルミニウム基板に垂直方向に均等に５ＭＰａで加圧しながらＮ2中で５５０〜６２０℃に加熱し、所定温度に達した時点で２０分保持して接合した。この接合体のアルミニウム板上に、エッチングレジストインク（太陽インキ製造社製  商品名「ＰＥＲ−２７Ｂ−６」）を用い、スクリーン印刷法でエッチングレジストパターンを印刷して、塩化鉄水溶液を用いてエッチングを行い、アルミニウム金属回路を形成した。エッチング後、エッチングレジストを剥離した。次に、めっき厚みが５μｍとなるように無電解ニッケルめっきを行い、回路基板を作製した。性能評価を実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】
0004746431.tif 000002
【００３３】
〈測定方法〉
［窒化アルミニウム基板の抗折強度］
窒化アルミニウム基板の曲げ強度をＪＩＳＲ １６０１に準拠して測定した。
［接合状態の観察］
超音波探査装置（日立建機社製商品名「ＡＴ−７０００」を用いて窒化アルミニウム基板‐金属回路および放熱板間に剥離があるかどうか観察した。○は「剥離なし」、×は「剥離あり」を表す。
［耐ヒートサイクル試験］
−４０℃（１０分間）→＋１２５℃（１０分間）を１サイクルとし、回路基板を各１００枚ずつ試験に供し、ヒートサイクル試験を３０００回まで行い、アルミニウム板と窒化アルミニウム基板との界面の剥離の有無を上記の方法で観察した。○は「剥離なし」、×は「剥離あり」、−は「ヒートサイクル試験実施せず」を表す。