(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空円筒状の収納体で形成される収納室の上部に吸引口を設けて、前記吸引口から吸引することで前記収納室に中空球体とエポキシ樹脂からなる熱硬化性の結合材料の混合物とを収納し、次いで加熱により多段的に温度を上昇させ前記結合材料を硬化させる整合部材の製造方法にあって、
前記吸引口から吸引することで前記収納体の上部の滞留部に前記結合材料を滞留させ、前記加熱による硬化前に前記結合材料の粘性を低下させて、前記滞留部に滞留されている結合材料を収納室内部の側壁表面に補給することを特徴とする整合部材の製造方法。
【請求項２】
中空球体と結合材料の混合物を硬化させた後、所定長さに切断する請求項１記載の整合部材の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の製造方法で成型した整合部材を整合層として備えた超音波センサ。
【請求項４】
筒状ケースと、前記筒状ケース内壁面に固定された圧電体と、前記筒状ケース外壁面に接着層を介して設置された請求項１または２記載の製造方法で成型した整合部材を整合層として備えた超音波センサ。
【請求項５】
請求項３または４記載の超音波センサを流体の流れ方向に少なくとも一対配置し、前記超音波センサ間の超音波伝搬時間にもとづき流体の速度および／または流量を計測するようにした流体の流れ測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、整合部材の製造方法、およびそれを用いた超音波センサ、並びにこの超音波センサを利用した気体や液体の流体の流れ測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、超音波センサなどに用いられる整合層の製造方法は、例えば、図７の（ａ）に示すように、容器１にマイクロバルーン２と樹脂３とを混入した後、（ｂ）に示すようにその容器１ごと遠心分離器４内に設置して駆動させる。
【０００３】
そして、（ｃ）に示すようにマイクロバルーン１と樹脂２の混合物の中で、比重差を用いて比重の軽いマイクロバルーン１が主成分の第１の樹脂層５と、比重の重い樹脂３のみからなる第２の樹脂層６に分離させ、その後、第１の樹脂層５だけを取り出して整合部材とし、これを加工後、整合層とするものがある（特許文献１参照）。
【０００４】
また、別に遠心分離器を用いずに、容器内にガラスバルーンと樹脂を混合して製造した混合物をそのまま整合部材として製造する方法が開示されている（特許文献２参照）。
【特許文献１】特公平９−２６３４１６１号公報
【特許文献２】特開２００１−３６５８４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、この従来の製造方法では、マイクロバルーンの周囲に樹脂の付着した第１の樹脂層と比重の重い樹脂のみが主成分の第２の樹脂層が形成される中で、整合部材として使用されるのは、第１の樹脂層のみである。
【０００６】
したがって、残りの第２の樹脂層は廃棄されるので、製造した整合部材から採取できる部分は限られ、生産効率が低い課題があった。
【０００７】
また、容器内にガラスバルーンと樹脂とを混入して混合物を作成し、その後この樹脂を熱硬化させる工程で、硬化が始まる前に樹脂粘度が低下するために、混合物中の樹脂が重力により容器下部に流動してしまう。
【０００８】
そのため、整合部材上部の壁面は樹脂部分が欠乏状態となり、この状態で熱硬化した整合部材上部の壁面には巣が入った状態になって作成されてしまう。
【０００９】
これにより、整合部材の上部は壁面の凹凸段差が大きいために整合層として使用できなくなるために、この部分を廃棄することになり、結果的に整合層の生産効率が低くなってしまう。
【００１０】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、整合部材の全周囲側壁面が平滑であり、作成した整合部材から整合層として全て採取できる整合部材の製造方法と超音波センサ並びに同超音波センサを搭載した流れ測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記従来の課題を解決するために、本発明の整合部材の製造方法は、中空円筒状の収納体で形成される収納室の上部に吸引口を設けて、前記吸引口から吸引することで前記収納
室に中空球体とエポキシ樹脂からなる熱硬化性の結合材料の混合物とを収納し、次いで加熱により多段的に温度を上昇させ前記結合材料を硬化させる整合部材の製造方法にあって、
前記吸引口から吸引することで前記収納体の上部の滞留部に前記結合材料を滞留させ、前記加熱による硬化前に前記結合材料の粘性を低下させて、前記滞留部に滞留されている結合材料を収納室内部の側壁表面に補給するようにしたものであり、整合部材は平滑な壁面は維持することができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の整合層の製造方法および整合層を用いた超音波センサ並びに超音波センサを用いた流体の流れ測定装置は、整合部材から全て壁面が平滑な整合増を取り出すことができるので、壁面状態の凹凸が大きい整合層を選別して廃棄することがなくなり整合層生産効率を上げることができる。
【００１３】
そして、この整合層を搭載する超音波センサの生産効率も上昇し、この超音波センサを搭載した流体の流れ測定装置としても著しくその生産安定性を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は、中空円筒状の収納体で形成される収納室の上部に吸引口を設けて、前記吸引口から吸引することで前記収納室に中空球体とエポキシ樹脂からなる熱硬化性の結合材料の混合物とを収納し、次いで加熱により多段的に温度を上昇させ前記結合材料を硬化させる整合部材の製造方法にあって、前記吸引口から吸引することで前記収納体の上部の滞留部に前記結合材料を滞留させ、前記加熱による硬化前に前記結合材料の粘性を低下させて、前記滞留部に滞留されている結合材料を収納室内部の側壁表面に補給するようにしたもので、これにより、平滑な壁面構造の整合部材が得られる。
【００１５】
好ましくは、中空球体と結合材料の混合物を硬化させた後、所定長さに切断する。
【００１６】
前記方法により作成した整合部材は超音波センサの整合層として使用でき、より具体的には、内壁面に圧電体を固定した筒状ケースの外壁面に接着層を介して整合層を設置して超音波センサとした。
【００１７】
そして、前記超音波センサを流体の流れ方向に少なくとも一対配置して、これら超音波センサ間の超音波伝搬時間にもとづき流体の速度および／または流量を計測するようにした流体の流れ測定装置とすることが可能である。
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、この実施の形態によって本発明が限定されるものではない。
【００１９】
（実施の形態１）
図１は、第１の実施の形態における整合部材ならびに整合層の製造方法の流れを概略工程図で示すものである。
【００２０】
図１（ａ）に示す収納体７内に所定容積を有する貫通孔である収納室８があり、前記収納室８内にはガラスからなる中空球体９が収納してある。中空球体９はそれぞれ１０〜１００ｕｍの粒径を有し、平均粒径は約６０ｕｍである。真密度は約０．１４から０．１８ｇ／ｃｍ３である。
【００２１】
ガラスからなる中空球体９は他の充填剤と比較して比重が軽く、耐熱性、耐衝撃性を有し、充填材として使用したときの充填物の寸法安定性、成型性などの物性を改良できる。
【００２２】
使用したガラスの組成はホウケイ酸系ガラスである。さらに述べると、酸化珪素、硼酸、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム等の原料を１０００℃以上の高温で溶融して硫黄分を多含するガラスを形成させた後、ガラスを粉砕後、このガラス微粉末を火炎中に分散、滞留させることにより、硫黄分を発泡剤成分として発泡させて作成している。
【００２３】
中空球体９を収納室８に充填する方法としては、収納体７の下部面にろ紙などのフィルター１０等を設置し、収納体７を所定周波数で振動するような振動装置上に設置し、振動装置により振動させながら中空球体９を収納体７の収納室８に少量ずつまたは所定量を投
入していく方法がある。
【００２４】
また、収納体７を所定高さから自然落下させて収納体７を何らかの収納体受け台により落下を止めて、その衝撃力（衝撃加振）を利用する方法があり、収納室８に中空球体９を少量ずつまたは一定量充填して、所定高さから収納体７を自然落下させて収納室８内に中空球体９を充填していく方法である。この場合、中空球体９が所定容積を有する収納室８に充填される方法は、振動装置や衝撃加振だけに限られたものではない。
【００２５】
図１（ａ）に示すように、中空球体９を充填した収納体７の収納室８上面にもフィルター１０を設置した後、結合材料１１を供給して収納室８内に含浸させる。
【００２６】
図１（ｂ）に中空球体９が充填された収納室８内に結合材料１１を充填させる方法を示す。
【００２７】
結合材料１１を含浸させるために、吸引口１２を設けていて、さらに収納体７を内包する整合部材作成治具１３を、結合材料１１で満たした容器１４に設置する。図１（ｂ）に示す整合部材作成治具１３の吸引口１２は、１つに限らず複数口を設けても差し支えない。
【００２８】
そして、図１（ｂ）に示すように整合部材作成治具１３の吸引口１２から容器１４内の結合材料１１を真空ポンプ１５により吸引する。このように、低圧雰囲気下にすることにより、収納室８内の中空球体９間に存在した空隙の気泡が抜け去り、変わって結合材料１１が中空球体９間を埋めていく。
【００２９】
収納室８の下側に設置するフィルター１０はその中の中空球体９が漏れないようにするためであり、上側に設けるフィルター１０は結合材料１１を吸引したとき、中空球体９を一緒に吸引しないためである。ここではフィルター１０にろ紙を用いた。なお、先に述べたフィルター１０の目的を達成していれば材質にはこだわらない。
【００３０】
ここで、結合材料１１としては熱硬化性樹脂化合物であるエポキシ樹脂を用いた。
【００３１】
エポキシ樹脂は硬化後の樹脂の形状変化が小さく、長期安定性に優れているためであり、何より、中空球体９表面との親和性が高いので、同中空球体９と結合力が安定的に向上する。使用したエポキシ樹脂は、２液硬化型のエポキシ樹脂である。主剤はビスフェノールＡ型液状エポキシ樹脂であり、硬化剤は、テトラヒドロメチル無水フタル酸である。
【００３２】
主剤と硬化剤を最適混合比率で混合してエポキシ樹脂として用いた。比重は約１．０〜１．２ｇ／ｃｍ３である。しかし、ここでは特に２液硬化型のエポキシ樹脂にこだわるものではなく、目的が達せられれば１液硬化型のエポキシ樹脂を用いても差し支えない。
【００３３】
なお、結合材料１１を吸引するときには、雰囲気や整合層作成治具治具５を結合材料１１が硬化しない温度、且つ結合材料１１の粘度が低くなる温度にしておくことが望ましい。結合材料１１の吸引を効率よく実施することができる。
【００３４】
また、収納体７や整合部材作成治具１３の材質は、後に加熱硬化することを考慮し、熱伝導性の高い真鍮を用いた。なお、所定の整合部材が製造できれば、材質にこだわるものではない。
【００３５】
結合材料１１としてエポキシ樹脂を使用した場合、今回のエポキシ樹脂の硬化条件として、室温から昇温させて８０℃×２ｈ後、１２０℃×２ｈを経て１５０℃×１ｈの硬化工
程を実施するので、エポキシ樹脂のゲル化温度より低い温度の６０℃中で吸引した。
【００３６】
図２（ａ）に示すように整合部材作成治具内１３内に収納体７を内包して、図１に示すように結合材料１１を吸引すると、整合部材作成治具１３内の収納体７にある収納室８内に充填された中空球体９間を結合材料１１が満たしながら中空球体９と結合材料１１の混合物１６としながら、さらに、収納室８を通過した結合材料１１が収納室８を越えて、図２（ｂ）に示すように、結合材料１１の滞留部１７を形成する。
【００３７】
図２（ｂ）に示すように滞留部１７が存在する状態で、所定時間放置する。図２（ｂ）のように収納体７が有する収納室８は複数個あってもかまわない。収納室８が複数個あると一度に製造できる整合部材が多くなるため所定製造時間に対する生産効率が上がる。
【００３８】
図３に複数の収納室８を所有する収納体７の一例を示す。この時使用した収納室８の断面積の直径は１１ｍｍである。なお、収納体７や収納室８の断面形状は円状を有しているが、この形状にこだわるものではない。
【００３９】
加熱硬化用の恒温漕の中で、収納体７を内包したまま整合部材作成治具１３を放置し、加熱硬化させる。加熱硬化工程は、硬化条件は、室温約２７℃から８０℃までの上昇で約３０分かけ、８０℃で２ｈ保持後、１２０℃まで、２０分かけて上昇させ、その後１２０℃で２ｈ放置後、２０分かけて１５０℃にまで上昇させて、その後１５０℃で１ｈ放置後の加熱温度を多段階に昇温させる。
【００４０】
この後、恒温漕内で室温まで除冷させて取り出した。こうして製造して取り出した整合部材１８は、結合材料１１の滞留部１７がなくなり、平滑な側壁表面を得ることができる。
【００４１】
図１（ｃ）に示すように収納体７と共に混合物１６を加熱硬化し、その後室温まで冷却し、収納体７より棒状のような治具を用いた硬化物を取り出して、これを整合部材１８として得る。
【００４２】
そして、図１（ｄ）に示すように、この整合部材１８をダイシング装置などにより所定厚みに切断して目的の整合層１９を得る。
【００４３】
なお、収納室８の内壁面を含む収納体７表面や整合部材作成治具１３表面は、テフロン（登録商標）等の離型性を有する材料で被覆することで、結合材料が硬化付着してもはがれやすく、また、収納室８内壁の剥離性を高くして整合部材１８が抜き取りやすいようにしている。
【００４４】
このように中空球体９が充填された収納室８内に結合材料１１を含浸させた後の収納室８内の中空球体９と結合材料１１の混合物１６、並びに結合材料１１の状態が、図２（ｂ）に示すごとく収納室８内の混合物１６の上部に結合材料１１の滞留部１７が存在するように結合材料１１の吸引時間を調整する。
【００４５】
この滞留部１７の容量は、収納室８の容量にも影響されるが、混合物１６を熱硬化後、滞留部１７の結合材料１１が収納室８の内壁を伝って下部に移動して無くなる量が適量である。
【００４６】
収納体７上の滞留部１７は、結合材料１１が加熱硬化前に粘度が低下し、収納室８内の中空球体９と結合材料１１の混合物１６側壁表面と収納室８内の壁面界面間を伝い、滞留部１７が消失して混合物１６が硬化後、整合部材作成治具１３から収納体７を取り出し、
整合部材１８を取り出す。
【００４７】
整合部材１８側壁表面は結合材料１１によりを平滑に成型することができる。
【００４８】
（実施の形態２）
図４は本発明の実施の形態２における整合部材の製造方法である。
【００４９】
図４に示すように、収納室８内の中空球体９と結合材料１１の混合物１６上に結合材料１１の滞留部１７を設ける。図４に示す収納室８内の状態で収納体７ごと加熱工程を実施する。
【００５０】
加熱条件は実施の形態１に示した加熱条件と同じである。加熱工程での温度上昇により、収納室８内の滞留部１７が加熱され硬化反応する前に、結合材料１１の粘度が低下して、滞留部１７収納室８下部のほうへ流れる。
【００５１】
そのときに、滞留部１７からの結合材料１１が株収納室８内の混合物１６と収納室８内壁界面間を移動して、混合物１６最外表面を被覆したのち、結合材料１１が硬化するので、製造される整合部材１８はその側壁表面が結合材料１１により平滑に形成される。
【００５２】
本発明の実施の形態２で製造した整合部材１８と、滞留部１７を設けずに製造した従来の整合部材の側壁表面を比較する。
【００５３】
収納体７の収納室８にガラス中空体である中空球体９を充填する。充填方法は、収納体７を所定の高さから自由落下させながら収納室８に少量ずつの中空球体９を充填する方法である。
【００５４】
このとき中空球体９は収納室８側壁高さの９０〜９５％程度を充填する。そのあと、整合部材作成治具１３に収納体７を内包して、２液性エポキシ樹脂を真空ポンプにより吸引した。
【００５５】
その後、整合部材作成治具１３から収納体７を取り出し、図２に示すように中空球体９と結合材料１１の混合物１６と前記混合物１６上に結合材料１１の滞留部１７を設けた。
【００５６】
図２のような収納室８の内容物を収納体７ごと恒温漕にて加熱硬化させた。硬化条件は、室温約２７℃から８０℃までの上昇で約３０分かけ、８０℃で２ｈ保持後、１２０℃まで、２０分かけて上昇させ、その後１２０℃で２ｈ放置後、２０分かけて１５０℃にまで上昇させて、その後１５０℃で１ｈ放置後の加熱温度を多段階に昇温させる。
【００５７】
この後、恒温漕内で室温まで除冷させて取り出した。
【００５８】
こうして製造して取り出した整合部材１８は、結合材料１１の滞留部１７がなくなり、平滑な側壁表面を得ることができる。
【００５９】
一方、収納室８内に混合物１６を充填した後、結合材料１１の滞留部１７を設けない状態で、上記と同様に加熱温度を多段階に昇温させて整合部材１８を作成した。
【００６０】
この場合、収納体７から取り出した整合部材は、側壁上部の表面に結合材料１１の未充填部分が形成され表面に凹凸が発生する。
【００６１】
この凹凸は結合材料１１が十分に充填されていないために、中空球体９がはがれ落ちた
表面荒れ発生部分である。この発生割合は整合部材の側壁長さの約２０〜５０％程度発生する。この凹凸が発生する箇所は、大抵、整合部材側壁の上部である。
【００６２】
これは、加熱硬化する直前に結合材料１１の粘度が急激に低下するために、始めに側壁表面にあった結合材料１１が重力により、整合部材側壁表面と収納室８内壁の界面間を伝って移動してしまうために、整合部材上部に集中して発生するためである。
【００６３】
以上のように、実施の形態２により、収納室８内の混合物１６上に設けた結合材料１１の滞留部１７が、加熱硬化前に結合材料１１の粘度が低下する。
【００６４】
そして、特に混合物１６の側壁表面と収納室８内壁面の界面間を移動して、混合物１６表面を結合材料１１で被覆した状態で加熱硬化されるので、側壁表面が平滑な整合部材１８を作成することができる。
【００６５】
（実施の形態３）
図５は本発明の実施の形態３における整合部材の製造方法である。
【００６６】
図５に示すように、収納室８内に充填した中空球体９と結合材料１１の混合物１６上に結合材料１１を収納室８上から追加充填する方法である。
【００６７】
図５は混合物１６が充填された収納室８上に、結合材料１１を含む装置２０から、結合材料１１を滴下する方法である。この方法により、結合材料１１の吸引による方法だけでなく、混合物１６上に結合材料１１の層を設けることができる。
【００６８】
これにより、実施の形態１や２と同様に、加熱硬化前に混合物１６壁面に結合材料１１が側壁表面に被覆されるために、平滑な整合部材１７を製造することが可能である。
【００６９】
（実施の形態４）
図６は、上記実施の形態１〜３のいずれかにより得た整合層１９を使用した超音波センサを示すものである。
【００７０】
導電性材料製の筒状のケース２１には天部２２があり、その天部２２の内壁面に圧電体２３が、外壁面に整合層１９がそれぞれ接着されている。
【００７１】
筒状ケース２１の下方開放部は一方の端子２６を接続した端子板２５で閉塞されている。他方の端子２６は電気絶縁材料２７を介して端子板２５を貫通し、圧電体２３の下面に接触する導電体２８に接続されている。圧電体２３には複数の縦溝２９が形成してある。
【００７２】
端子２４、２６から導電体２８を介して圧電体２３に電圧が加わると、この圧電体２３は圧電現象により振動する。
【００７３】
図６の圧電体２３は約５００ＫＨｚで振動し、その振動はケース２１から整合層１９に伝わり整合層１９の振動が気体に音波として伝搬する。
【００７４】
一般に整合層１９と天部２２は接着剤により接着されるが、整合層１９の壁面に微小な凹凸が存在すると、接着剤がその凹凸に対して起点となり接着剤が整合層壁面にせり上がる現象が起き、整合層表面にまで接着剤が到達する場合があるため、整合層壁面に凹凸があると超音波センサ部品として使用できないことになる。
【００７５】
これに対して、前記実施の形態の製造方法により作成された整合部材１８から採取した
整合層１９は側壁表面が平滑であるために、接着剤が整合層１９表面にまでせりあがる現象は発生せず、製造した整合層１９を全て超音波センサに組立てることができるために、生産効率が減少することはない。
【００７６】
さらにこの整合層１９を用いた超音波センサは、流体の流れ測定装置に用いられる。
【００７７】
すなわち、流路の流体流れ方向上流側と下流側に少なくとも一対の超音波センサを配置し、一方の超音波センサから送信された超音波が他方の超音波センサに受信されるまでの時間、すなわち超音波伝搬時間を検知して、それから流体の流速を測定できるようにすることができる。
【００７８】
また、前記流速に基づき流路の断面積などの要素を絡めて演算することで流量の測定も可能である。
【００７９】
そして、先述したように、超音波センサが高性能であるために、流速およびまたは流量の計測が高精度に行えるものである。
【産業上の利用可能性】
【００８０】
以上のように、本発明にかかる整合層の製造方法および整合層を用いた超音波センサ並びに超音波センサを用いた流体の流れ測定装置は、整合部材の側壁表面が平滑であるために、そこから採取される整合層側壁の平滑性は安定しているので、製造した整合層をすべて使用でき、製造効率向上に大きく寄与するものであり、気体や液体の流体流れ測定装置等の用途に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】整合部材の製造過程を示す工程説明図
【図２】（ａ）収納体を納めた整合部材作成治具の斜視図（ｂ）収納体上に滞留部を設けた整合部材作成治具の断面図
【図３】複数の収納室を備えた収納体の斜視図
【図４】本発明の実施の形態２における加熱硬化前の収納室内の滞留部と混合物の製造工程図
【図５】本発明の実施の形態３における収納室に結合材料を追加投入する製造工程図
【図６】本発明整合層を用いた超音波センサの断面図
【図７】従来の整合部材の製造工程図
【符号の説明】
【００８２】
７  収納体
８  収納室
９  中空球体
１１  結合材料
１３  整合部材作成治具
１６  混合物
１８  整合部材
１９  整合層
２１  筒状ケース
２２  天部
２３  圧電体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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