(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属製の外容器と金属製の内容器の間により形成された空間を、前記外容器または内容器に形成した排気孔より排気し、加熱により拡散材料上に配置したろう材を溶融させて前記排気孔を封止するステンレス鋼製真空構造体の封止方法において、
前記排気孔の周囲が前記断熱空間側に凹に形成され、その凹部は最深部に前記排気孔が小径の円筒凹部と、大径の円筒凹部を有する２段の円筒からなっており、前記拡散材料板を該大径の凹部底面上に配置し、前記溶融ろう材に拡散する拡散材料板上に前記ろう材を載置或いは固定した後、真空下における３５０℃〜５５０℃での加熱により、ゲッターの活性化、吸蔵ガスの排気を行うと同時に、該拡散材料板上に載置或いは固定したろう材が溶解し、該溶融ろう材下の前記拡散材料板が該ろう材中に拡散して前記拡散材料板から前記排気孔に自重で前記排気孔へ落下して前記排気孔を封止するものであって、前記拡散材料板は、単独では前記加熱温度によっては溶融することなく、溶融ろう材は拡散する材料であることを特徴とするステンレス鋼製真空構造体の封止方法。
【請求項２】
前記排気孔に封止体を設けた状態で、前記真空下で加熱して前記ろう材を前記溶融することを特徴とする請求項１に記載の真空構造体の封止方法。
【請求項３】
前記ろう材が、Ｓｎ又はＳｎとＡｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂｉ或いはＺｎの合金からなることを特徴とする請求項１又は２に記載の真空構造体の封止方法。
【請求項４】
前記ろう材に拡散する材料が、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ａｇ、Ａｕ又はＺｎ或いはこれらの合金からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の真空構造体の封止方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属製の断熱マグや魔法瓶などの真空構造体の封止方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種のものは、真空加熱炉内にて真空構造体の断熱空間を排気孔を介して排気すると共に、ろう材を加熱することで排気孔を封止していた。真空加熱炉では加熱源を有する加熱チャンバーに構造体である断熱容器を収容し、断熱容器を加熱しながら真空排気し、ゲッターの活性化、ステンレス鋼吸蔵ガスの排気を行った後、さらなる加熱で溶融させ排気孔を封止していた。
【０００３】
そして、従来では上向きに設けた排気孔にＮｉ系の１０００℃付近の高温で溶融する金属ろう材を排気孔に配置して、封止を行っていた。
【０００４】
このような真空構造体の封止方法においては、真空構造体がステンレス鋼製であると、５５０℃〜８００℃の加熱で鋭敏化し耐食性が低下してしまう。
【０００５】
このような問題を解決するものとして、低温ろう材としてスズ（Ｓｎ）系ろう材を用いて二重壁間の空隙を真空を保持して排気孔を封止する金属製真空二重壁容器の製造方法が知られている（例えば特許文献１）。
【特許文献１】特開平７−２４６１６６公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、前記特許文献１のろう材は、ＩｎやＡｇを多く含有し高価である。またＪＩＳ規格のＳｎ系ろう材の液相線温度は２００℃前後であり、２００℃以下でのろう材が溶融しない温度の加熱では、ゲッターの活性化に時間がかかってしまう。さらに、吸蔵ガスの排気にも時間がかかる。また、ゲッターの活性化、吸蔵ガスの排気のために２００℃以上の加熱を行うと、ろう材が溶融し、排気孔を封止してしまうため、ステンレス鋼から脱離したガスが排気されず、ゲッターでも吸着しきれずに断熱性能が低下するおそれがある。一方、液相温度が３００℃〜４００℃程度のろう材としては鉛（Ｐｂ）ベースのものがあるが、有害になってしまう。
【０００７】
このように、従来のステンレス鋼からなる真空構造体の封止においては、３５０℃〜５５０℃での真空排気、封止を行うことができなかったので、ゲッターの活性化、吸蔵ガスの排気の両方を同時に行うことができなかった。
【０００８】
解決しようとする問題点は、ろう材を用いて３５０℃〜５５０℃程度での真空排気、封止を行うようにする点である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１の発明は、金属製の外容器と金属製の内容器の間により形成された空間を、前記外容器または内容器に形成した排気孔より排気し、加熱により拡散材料上に配置したろう材を溶融させて前記排気孔を封止するステンレス鋼製真空構造体の封止方法において、
前記排気孔の周囲が前記断熱空間側に凹に形成され、その凹部は最深部に前記排気孔が小径の円筒凹部と、大径の円筒凹部を有する２段の円筒からなっており、前記拡散材料板を該大径の凹部底面上に配置し、前記溶融ろう材に拡散する拡散材料板上に前記ろう材を載置或いは固定した後、真空下における３５０℃〜５５０℃での加熱により、ゲッターの活性化、吸蔵ガスの排気を行うと同時に、該拡散材料板上に載置或いは固定したろう材が溶解し、該溶融ろう材下の前記拡散材料板が該ろう材中に拡散して前記拡散材料板から前記排気孔に自重で前記排気孔へ落下して前記排気孔を封止するものであって、前記拡散材料板は、単独では前記加熱温度によっては溶融することなく、溶融ろう材は拡散する材料であることを特徴とするステンレス鋼製真空構造体の封止方法である。
【００１０】
請求項２の発明は、前記排気孔に封止体を設けた状態で、前記真空下で加熱して前記ろう材を前記溶融することを特徴とする請求項１に記載の真空構造体の封止方法である。
【００１１】
請求項３の発明は、前記ろう材が、Ｓｎ又はＳｎとＡｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂｉ或いはＺｎの合金からなることを特徴とする請求項１又は２記載の真空構造体の封止方法である。
【００１２】
請求項４の発明は、前記ろう材に拡散する材料が、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ａｇ、Ａｕ又はＺｎ或いはこれらの合金からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の真空構造体の封止方法である。
【発明の効果】
【００１３】
請求項１の発明によれば、５５０℃程度以下の加熱が可能となり、鋭敏化による耐食性の低下を抑えることができる。
【００１４】
また、請求項１の発明によれば、ろう材に拡散材料板が拡散するまで排気孔にろう材が落下することがなく、排気を良好に行うことができる。
【００１５】
さらに、請求項１の発明によれば、ろう材や拡散材料が排気孔より対向した位置より外れるようなことを防ぐことができる。
【００１６】
請求項２の発明によれば、封止体が排気孔に設けられているので、封止体を介して排気孔が封止されるので、排気孔を介して溶融したろう材が空間に入り込むことを阻止できる。
【００１７】
請求項３の発明によれば、スズをベースにしたろう材であるので、安価で有害物質を含むことはない。
【００１８】
請求項４の発明によれば、ろう材が溶融してすぐに封止することなく、排気を確実に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明における好適な実施の形態について、添付図面を参照して説明する。尚、以下に説明する実施の形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を限定するものではない。また、以下に説明される構成の全てが、本発明の必須要件であるとは限らない。
【実施例１】
【００２０】
図１〜図６は実施例１を示しており、図１に示すように真空構造体としてのマグなどの断熱二重容器は、内筒部１の底に内底板部２を有する内容器３と、外筒部４の底に外底板部５を有する外容器６とを、それぞれの上部開口７を接合したものであり、内容器３と外容器６はそれぞれステンレス鋼、例えば１８−８ステンレス鋼によって形成されている。そして、内容器３と外容器６との間隙は真空断熱空間８が形成されているものであり、これは外筒部４の中央に形成し内外を連通した排気孔９を介して真空断熱空間８の間隙を排気した後、金属ろう材10によって封止したものである。尚、内容器３の真空断熱空間８側の面又は及び外容器６の真空断熱空間８側の面にはゲッター（図示せず）が装着している。
【００２１】
次に前記封止の方法について図２〜図６を参照して説明する。外底板部５を上向きに図示した図２〜図３の第一工程に示すように、外底板部５の中央軸線11上に小孔状の排気孔９が形成されており、この排気孔９の周囲は平面を円形として断熱空間８側に凹に形成されている。そして上下に二段状の凹部は、最深部に排気孔９が中心に形成された幅狭凹部である小径の円筒凹部12と、この小径の円筒凹部12と外底板部の表面との間に形成される幅大凹部である大径の円筒凹部13を有する２段の円筒からなる。尚、排気孔９と小径の円筒凹部12と大径の円筒凹部13は、それぞれの中央が中央軸線11上に設けられている。
【００２２】
そして、大径の円筒凹部13に拡散材料板14を設けると共に、この拡散材料板14の上面にろう材10を載置するか、さらに載置して固定する。拡散材料板14はろう材10を後述するように一時的に支持できると共に、排気できればよいものであって、例えば網目板状のもの或いは板状でないものでもよい。大径の円筒凹部13に遊嵌するように円板状に形成されたものであり、その裏面は小径の円筒凹部12の表面と間隙Ａを有している。このため拡散材料板14は当初の厚みＢが確保されており、ろう材10の重量に効して拡散材料板14は窪むなどの変形無くろう材10を支持している。尚、拡散材料板14は円筒凹部13に遊嵌すればよく、円盤状でなくともよい。そして拡散材料板14の中央にろう材10を載置している。前記ろう材10は、スズ（Ｓｎ）又はＳｎと銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、ビスマス（Ｂｉ）或いは亜鉛（Ｚｎ）の合金である。一方前記ろう材10に拡散する拡散材料板14の材料は、加熱温度自体によって単独では溶融するものではなく、さらに加熱温度状態で単独では強度が著しく劣るようなものでもなく、例えば銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、ビスマス（Ｂｉ）又は亜鉛（Ｚｎ）、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）或いはこれらの合金からなる。
【００２３】
このような状態で真空加熱炉（図示せず）に収納し、内部温度を３５０℃〜５５０℃に順次上昇させると、図４の第二工程に示すように、拡散材料板14の表面と該表面と接触するろう材10との間に拡散現象が生じる。この拡散現象は、異種の粒子の混合系（容体）の濃度分布が非平衡になっている場合には熱平衡状態に近づくような濃度分布の変化が起こる。これは構成粒子の熱運動によって起こるものである。特に相互拡散をさせたとき拡散領域中に新たに金属間化合物層が形成され、その厚さが次第に増加していくことがあり、このようなものは反応拡散であり、温度依存性を有する。この結果、ろう材10は溶融され、この溶融状態にあるろう材10が接している拡散材料板14の上面側においては、該拡散材料板14自体が凹状になって、拡散材料板14の厚みＢが薄くなる。尚、図においてろう材10の斜線部分は溶融箇所、点状態の部分は拡散箇所を概略的に示している。この状態において排気孔９、小径の円筒凹部12、大径の円筒凹部13の表面と拡散材料板14の裏面との隙間（図示せず）を通って断熱空間８の空気は排気されて、断熱空間８は真空となる。
【００２４】
さらに、拡散材料板14とろう材10の加熱が続くと、図５の第三工程に示すように、さらに拡散現象が進行する。この進行によって拡散材料板14がさらにそれ自体の板厚が薄くなる。この拡散材料板14がさらにそれ自体の板厚が薄くなると、拡散材料板14におけるろう材10の支持強度が、ろう材10の重量より小さくなる。
【００２５】
さらに、拡散材料板14とろう材10の加熱が続いて拡散が進行すると、図６の第四工程に示すように、拡散材料板14はそれ自体の材料が薄くなって、ろう材10及び拡散状態の部分の重量を支持できなくなり、この結果ろう材10及び拡散した部分が小径の円筒凹部12に落とし込まれて収容される。この結果、排気孔９はろう材10の溶融箇所、拡散箇所が排気孔９を封止する。この際、表面張力現象によって落ち込まれたろう材10の溶融箇所、拡散箇所は中央部より縁側が小径の円筒凹部12の側部に沿ってせりあがるように形成される。
【００２６】
このように排気孔９が封止された後、順次真空加熱炉を冷却することで、ろう材10の溶融箇所、拡散箇所を冷却、固化することで断熱空間８を真空状態として排気孔９を完全に封止するものである。
【００２７】
尚、実施例としてスズを主成分とするろう材10と、銅からなる拡散材料板14を用いた。ろう材10は小径の円筒凹部12を満たす量の約０．６ｇ、銅は３５０℃から５５０℃の間でろう材10を支持することができる０．１ｍｍの厚さで、ろう材10にほぼすべてが拡散する量の０．１ｇを用いた。断熱二重容器を構成するステンレス鋼には表面に酸化被膜が形成されており、ろう材の濡れ性が悪いので、あらかじめ小径の円筒凹部12にはフラックスを塗布し、約０．１ｇのろう材をコーティングしておくか、或いは、ニッケルなどのろう材の濡れ性がよい材料で形成する。ニッケルクラッド鋼を用いたり、ニッケルをメッキする方法を用いてもよい。そして、大径の円筒凹部13に銅板を設け、ろう材落下後のろう材の合計量が約０．６ｇとなるように銅板の上に約０．５ｇのろう材を載置した。そして、小径の円筒凹部12をコーティングするろう材と、銅が拡散して落下するろう材の相溶性を向上させるため、コーティングするろう材にはスズ−銀―銅のろう材、例えばスズ９２ｗｔ％−銀２ｗｔ％―銅６ｗｔ％のろう材を、銅板の上に載置するろう材にスズ１００％を用いた。銅板上のろう材はスズに銀を数％含有していてもよい。以上の材料を用いて実験を実施したところ、５００℃の加熱においてろう材が溶融しても封止しない状態を維持し、真空排気と封止を行うことができた。このときのスズの銅濃度は１５ｗｔ％であるが、銅板の厚さを厚くするなどして銅の濃度が１５ｗｔ％を超えるような場合、５００℃の加熱ではろう材にすべての銅が拡散せずに、ろう材が落下せず封止を行えない。このため、スズ中の銅濃度は１５ｗｔ％以下であることが好ましい。
【００２８】
以上のように、前記実施例では断熱空間８を排気孔９より排気し、排気孔９にろう材10と該ろう材10に拡散可能な拡散材料板14を設け、加熱により拡散材料板14をろう材10に拡散させ該ろう材10を溶融させて排気孔９を封止することにより、５５０℃以下の加熱が可能となり、ステンレス鋼の鋭敏化による耐食性の低下を抑えることができる。
【００２９】
また、金属製の外容器６と金属製の内容器３の間により形成された構成部材の真空断熱空間８を排気孔９より排気し、排気孔９を覆うようにろう材10に拡散する拡散材料板14とその拡散材料板14上にろう材10を載置して配置し、真空下で加熱してろう材10を溶解して、ろう材10にその下方の拡散材料板14が拡散した後、ろう材10が排気孔９に落下して排気孔９を封止するようにしたもので、ろう材10に拡散する拡散材料板14上にろう材10を載置して加熱するので、ろう材10に拡散材料板14が拡散するまで排気孔９にろう材10が落下することがなく、ゲッターの活性化と吸蔵ガスの排気を良好に行うことができる。
【００３０】
また排気孔９の周囲が前記断熱空間８側に凹に形成され、その凹部は最深部に前記排気孔９が小径の円筒凹部12と、大径の円筒凹部13を有する２段の円筒からなることにより、上向きとなった大径の円筒凹部13の表面に拡散材料板14を載置すると共に、その上にろう材10を載置したり或いは固定することで、排気孔９の上方に間隔Ａを介して拡散材料板（拡散材料）、ろう材10を、排気可能に支持した上、真空加熱炉への設置の際の振動などにより、ろう材10や拡散材料板14が排気孔９より対向した位置より外れることがなく、確実に封止を行うことができる。
【００３１】
しかも、ろう材10が、Ｓｎ又はＳｎとＡｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂｉ或いはＺｎの合金からなり、このようにろう材10がスズ、またはスズをベースにしたろう材10となるので、安価であり、また有害物質を含むことはない。またろう材10に拡散する拡散材料板14が、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ａｇ、Ａｕ又はＺｎ或いはこれらの合金からなることによって、液相線が２００℃付近のスズ、またはスズをベースにしたろう材10であっても、２００℃以上の加熱でもすぐに溶融して封止することなく、ゲッターの活性化と吸蔵ガスの排気を迅速に行い十分な断熱性能を有する断熱容器を得ることができる
【実施例２】
【００３２】
図７〜図１０は実施例２を示しており、前記実施例１と同一部分には同一符号を付し、その詳細な説明を省略する。実施例２では、排気孔９にステンレス鋼製の封止体である封止板15を予めおいておき、円筒凹部12と封止板15との間の隙間を介して排気する。尚、封止板15は、フラックスを塗布しろう材をコーティングしておくか、或いはニッケルクラッド鋼を用いたり、ニッケルをメッキしてもよい。真空加熱状態では、排気は排気孔９、小径の円筒凹部12と封止板15との間の隙間（図示せず）、小径の円筒凹部12、大径の円筒凹部13の表面と拡散材料板14の裏面との隙間を通って断熱空間８の空気は排気されて、断熱空間８は真空となる。ろう材10が拡散されるとろう材10の溶融部分と拡散部分が排気孔９を直接的に封止せず、封止板15を排気孔９に固着することで、封止板15によって排気孔９を封止したものである。
【００３３】
以上のように、実施例２においてはろう材10及び拡散した部分が円筒凹部12に収容されて該円筒凹部12に固着する際に、予め排気孔９に載置した封止板15の上面をろう材10及び拡散した部分が覆い封止板15を介して排気孔９を封止できることで、実施例１と同様な効果の他に、排気孔９を介して溶融したろう材10が真空断熱空間８に入り込むことを確実に阻止できる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
以上のように本発明に係る真空構造体の封止方法は、各種の用途に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の実施例１を示す断面図である。
【図２】同第１工程の分解斜視図である。
【図３】同第１工程の断面図である。
【図４】同第２工程の断面図である。
【図５】同第３工程の断面図である。
【図６】同第４工程の断面図である。
【図７】本発明の実施例２を示す第１工程の断面図である。
【図８】同第２工程の断面図である。
【図９】同第３工程の断面図である。
【図１０】同第４工程の断面図である。
【符号の説明】
【００３６】
３ 内容器
６ 外容器
８ 真空断熱空間
９ 排気孔
10 ろう材
12 小径の円筒凹部
13 大径の円筒凹部
14 拡散材料板
15 封止板（封止体）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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