【手続補正書】
【提出日】平成15年10月28日(2003.10.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
【化２７】
1997169920.tif 000001
で示される残基である。
上記の残基ＮＲ7 Ｒ8 は、特に好ましくは一般式（６ａ）ないし（６ｄ）


【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
【化２９】
1997169920.tif 000002
〔式中、
Ｑはハロゲン、例えば塩素またはフッ素、ヒドロキシル、シアノアミノまたは    残基ＮＲ30- Ｗ- ＳＯ2 Ｙであり、
ＷはＣ2 〜Ｃ6 - アルキレン─これはヘテロ基Ｏ、Ｓ、ＮＨまたはＳＯ2 によ    り中断されていてもよい─、フェニレン─これはメトキシまたはスルホによ    り置換されていてもよい─またはアルアルキレン、例えば- ＣＨ2 - フェニ    レンまたは- フェニレン- ＣＨ2 - であり、
Ｒ30は水素、Ｃ1 〜Ｃ4 - アルキル、フェニル─これはスルホ基により置換さ    れていてもよい─または残基- Ｗ1 - ＳＯ2 Ｙ（式中、Ｗ1 はＣ2 〜Ｃ6 -     アルキルである）であり、そして
Ｙは上記の意味の一つを有する〕
で示される繊維反応性基である。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
この様に得られる一般式（３）で示される化合物は、不活性ガス雰囲気下水中で、溶剤、例えばジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドまたはＮ- メチル- ピロリドン中でまたは水／溶剤混合物中でまたは助剤、例えばε- カプロラクタム、尿素、表面活性剤、上記種類の溶剤および他の水- 混和性溶剤、例えばアセトンまたはメチルエチルケトンを含有する水中で対応するアミド化成分と反応させ、その際前記残基Ｚ1 および／またはＺ2 が導入されて一般式（４）で示される化合物を与える。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
前記アミド化成分は、有機または無機酸ハロゲン化物、例えばカルボン酸またはスルホン酸塩化物、無水物、例えば無水カルボン酸またはスルホン酸、イソシアネ−ト、炭酸エステル、例えばクロロ炭酸エステルまたは炭酸ジエステル、尿素、塩化カルバミン酸、カルボン酸エステル、スルホン酸エステルおよび離脱性基を含有する電子の乏しいＮ- 含有複素環式化合物、例えば特にハロゲントリアジンまたはハロゲンピリミジンからなる群から選ばれた化合物である。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
アミド化成分がカルボン酸塩化物である場合反応は、有利には３ないし９、好ましくは４ないし８のｐＨ値および０ないし８０℃、好ましくは２０ないし５０℃の温度において実施される。カルボン酸塩化物は、例えば塩化ベンゾイル、塩化３- または４- ニトロベンゾイル、塩化クロロアセチル、塩化アセチル、塩化プロピオニルまたは塩化３- （β- クロロエチル）スルホニル- ベンゾイルである。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
アミド化成分が尿素または尿素誘導体である場合反応は、有利には尿素（誘導体）溶融体中または高沸点溶剤、例えばＮ- メチルピロリドンまたはジメチルアセトアミド中で１２０ないし１８０℃の温度において実施される。
アミド化成分が塩化カルバミン酸、例えばＣｌ- ＣＯ- ＮＨＣ2 Ｈ5 である場合反応は、有利には４ないし７のｐＨ値および４０ないし９５℃の温度において実施される。


【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
アミド化成分が塩化スルホニルである場合反応は、有利には４ないし８、好ましくは５ないし７のｐＨ値および２０ないし６０℃、好ましくは２５ないし４０℃の温度において実施される。塩化スルホニルは、例えば塩化４- メチルフェニル- スルホニル、塩化フェニルスルホニルまたは塩化４- （アセチルアミノ）フェニルスルホニルである。


【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４１】
非対称ジオキサジン─即ちＺ1 がＺ2 と異なる─を製造するための混合縮合反応（３）- ＞（４）は、一般式（２）で示される化合物（Ｔ＝Ｈ）を残基Ｚ1 およびＺ2 に相当するアミド化成分の約１：１- 混合物と反応させることにより実施することができる。この場合非対称生成物は、２種の対称縮合生成物の混合物として得られる。しかし一層良好、それゆえ好ましい方法は、一般式（３）で示される化合物（Ｔ＝Ｚ1 ）と残基Ｚ2 に相当するアミド化成分との反応である。この反応において、混合縮合反応の場合より著しく純粋な単一生成物が得られ、それゆえ本発明による方法の態様は特に有利である。一般式（３）で示される化合物（Ｔ＝Ｚ1 ）とアミド化成分Ｚ2 との反応の場合、前記アミド化成分は一般式（３）で示される化合物に対し１：１ないし１：３、好ましくは１：１ないし１：２のモル比で使用される。


【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
【化３４】
1997169920.tif 000003
（式中、Ｍ、Ｌ、ｙおよびＵ2 は前記意味の一つを有する）
で示される残基である─で示される化合物は、新規であり、それゆえ本発明はその化合物にも関する。
一般式（７ａ）─両方の残基Ａ10およびＡ30はＮ（アリ−ル）- （ＣＨ2 ）2 -3  - ＳＯ2 Ｙであり、そして両方の残基Ａ20およびＡ40はフッ素または塩素である─で示される化合物は、米国特許Ａ第５４０５９４７号明細書および米国特許Ａ第５４８４４５８号明細書から既に公知であり、例えばセルロ−ス繊維を染色するための反応性染料として適する。本発明による方法は、これら染料の収率および純度の点で特に有利である。


【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６８】
残基Ｚ1 およびＺ2 の少なくとも一つがピリミジン系から選ばれた反応基である、一般式（１）で示される本発明による染料は、特に色が濃く、非常に良好の洗濯堅牢性で優れている。随伴白色洗濯物は、洗濯中非常に僅かしか汚染されない。この知見は、トリフェンジオキサジンが従来中程度の洗濯堅牢性しか有しないから、特に驚くべきことである。


【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
【化４７】
1997169920.tif 000004
で示される化合物のリチウム塩−これは欧州特許Ａ第０３８５１２０号明細書、例３１９から公知である─７５. ４ｇを水１リットル中で２５℃の温度および７のｐＨ値において亜ジチオン酸ナトリウム３８ｇで還元させて式


【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１０】
【化７２】
1997169920.tif 000005
で示される化合物が得られる。染料を水性合成溶液から塩化ナトリウムによる塩析により単離する。
染料は、木綿を良好な堅牢性を以て輝かしい菫色色調で染色する。染料は、染液中の塩含有率が１０ないし３０ｇ／リットルに相当する吸尽染色に著しく適する。
例  ３３
化合物２，４- ジフルオロ- ６- （Ｎ- フェニル- ２′- β- スルファト- エチルスルホニル- エチル）アミノ- トリアジン０．１５モルを水２リットル中で５ないし６のｐＨおよび０ないし１０℃の温度において、例Ｇによる化合物０．１モルに添加する。その後混合物を窒素雰囲気下、２５℃において加熱しながら、反応が完了するまで攪拌する。次に攪拌を数時間２０ないし２５℃においてｐＨの保持下再酸化が完了するまで、空気中で続行する。式


【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１１９】
【化７８】
1997169920.tif 000006
で示される化合物が得られる。染料を水性合成溶液から塩化ナトリウムによる塩析により単離する。
染料は、木綿を良好な堅牢性を以て輝かしい菫色色調で染色する。染料は、染液中の塩含有率が１０ないし３０ｇ／リットルに相当する吸尽染色に著しく適する。
例  ４７
例４６による染料が、同様に、アセトン中の溶液として配量した塩化シアヌル０．１５モルを水３リットル中で６ないし７のｐＨおよび２０ないし３０℃の温度において、例Ｈによる化合物０．１モルに添加し、その後混合物を数時間４０℃およびｐＨ７において反応が完了するまで、攪拌する。次にＮ- フェニル- （２- β- スルファト- エチルスルホニル）- エチル- アミン０．１５モルをｐＨ５において添加し、その後混合物を窒素雰囲気下ｐＨ５および約５０℃において数時間反応が完了するまで、攪拌する。次に染料を前記の様に再酸化し、例４６中に記載の様に単離する。
例  ４８
無水コハク酸０．１５モルを水２リットル中で６ないし７のｐＨおよび３０ないし４０℃の温度において、式


【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３２】
【化８５】
1997169920.tif 000007
で示される化合物が得られ、これを塩化ナトリウムによる塩析により単離する。  得られる生成物を次に５ないし６のｐＨおよび１５ないし２０℃の温度において溶解し、その後５- クロロ- ２，４，６- トリフルオロ- ピリミジン０．１モルを添加する。次に攪拌を数時間２０ないし２５℃において反応が完了するまで、空気中で続行する。式


【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３５】
【表１３】
1997169920.tif 000008
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４７】
【化９２】
1997169920.tif 000009
で示される染料を塩化ナトリウムによる塩析により単離する。染料は、木綿を非常に著しい濃さおよび良好な堅牢性─そのうち洗濯堅牢性が特に強調されるべきである─を以て輝かしい帯赤青色色調で染色する。染料を少量の塩、例えば硫酸ナトリウムの５ないし１０ｇ／リットルを用いて染色に使用することができる事実は、特に有利、特に環境問題に関して有利である。