(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも炭化珪素を主成分とする多孔質体からなる吸着面を有する載置部と、該載置部を囲繞して支持する炭化珪素を主成分とする緻密質体からなる支持部とをガラス状の結合層で接合した真空チャックにおいて、前記結合層はそれぞれ酸化物換算でＳｉを３０〜６５質量％、Ａｌを１０〜４０質量％、Ｂを１０〜２０質量％，Ｃａを４〜５質量％、Ｍｇを１〜５質量％、Ｂａを６質量％以下（０質量％を除く）、Ｓｒを５質量％以下（０質量％を除く）含有することを特徴とする真空チャック。
【請求項２】
前記結合層における重金属とアルカリ金属の合計の比率が３００質量ｐｐｍ以下（０質量ｐｐｍを除く）であることを特徴とする請求項２に記載の真空チャック。
【請求項３】
前記真空チャックを断面視したとき、前記支持部と結合層のなす界面の長さの合計に対して、前記支持部と結合層の間の空隙部の長さの合計の占める割合が４５％以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の真空チャック。
【請求項４】
前記載置部と支持部との間の接合強度が４０ｋｇ・ｃｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の真空チャック。
【請求項５】
前記結合層の厚みが５〜１００μｍであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の真空チャック。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載の真空チャックを吸着部材として用いたことを特徴とする真空吸着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウェハやガラス基板等の被処理物を研磨するために、これら被処理物を吸着保持する真空チャック及びこれを用いた真空吸着装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、半導体ウェハのデバイス形成面の裏面を研削するために吸着面を備え、この吸着面上に真空吸引することで半導体ウェハを固定する真空チャックを備えた真空吸着装置と、半導体ウェハをグラインド加工するダイヤモンドホイールとを備えるウエハ研削装置が用いられている。
【０００３】
真空吸引により吸着面に固定された半導体ウェハは、ダイヤモンドホイールで研削されるが、加工された面には通常加工変質層が発生する。近年、半導体ウェハの極薄化に伴い、加工変質層の影響が相対的に大きくなり、半導体ウェハから半導体素子を形成する工程で、この加工変質層の影響を受け、半導体素子にクラックが入りやすいという問題が顕在化しつつある。
【０００４】
近年では前記加工変質層を除去するため、半導体ウェハのデバイス形成面の裏面を、例えば砥粒が付着した研磨布で磨くというドライポリッシュ方式による追加研磨が提案されている。当初、ドライポリッシュ方式のウエハ研磨装置と組み合わせて用いられる真空吸着装置には、ウエハ研削装置と組み合わせて用いられたアルミナ質焼結体を吸着部材とする真空吸着装置を転用していたが、アルミナ質焼結体の熱伝導率が低いために、ダイヤモンドホイールによる研削中に半導体ウエハから十分熱を逃がすことができず、デバイス形成面を保護するために用いられていた樹脂フィルムが溶けて、デバイス形成面が損傷するという問題が発生していた。
【０００５】
この問題を解決するために炭化珪素の高い熱伝導性に注目し、以下の特許文献１及び２では炭化珪素質焼結体を吸着部材とする真空チャックが提案されている。
【０００６】
具体的には特許文献１では、半導体ウェハやガラス基板を真空吸着するための炭化珪素を主成分とした多孔質体からなる円板形状の載置部と、この載置部を支持するための炭化珪素を主成分とした緻密質体からなる支持部との間に、ケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス等を塗布し、１１００〜１２５０℃で溶融することで、載置部と支持部とを接合した真空チャックが提案されている。
【０００７】
特許文献２では、半導体ウェハやガラス基板を真空吸着する炭化珪素を主成分とする多孔質体からなる円板形状の載置部と、この載置部を支持する炭化珪素を主成分とする緻密質体からなる支持部との間に、Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，Ｎａ２Ｏ−ＳｉＯ２，Ｎａ２Ｏ−ＣａＯ−ＳｉＯ２，Ｋ２Ｏ−ＣａＯ−ＳｉＯ２，Ｋ２Ｏ−ＰｂＯ−ＳｉＯ２，ＢａＯ−ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３，Ｎａ２Ｏ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２等の成分に非酸化物系セラミックス粉末を配合したガラスを挿入し、１０００℃で溶融することで、空気の透過を遮断する空気不透過層を形成した真空吸着チャックが提案されている。
【特許文献１】特開２００２−３７３８７３号公報
【特許文献２】特開２００５−２７９７８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１で提案されるように、炭化珪素を主成分とする多孔質体からなる円板形状の載置部と、この載置部を支持する炭化珪素を主成分とする緻密質体からなる支持部をケイ酸ガラスで接合しようとすると、ケイ酸ガラスの溶融温度は１７００℃であるために、この温度までケイ酸ガラスを加熱しなければならない。
【０００９】
しかしながら、この温度では載置部および支持部は酸化し、この酸化に伴って載置部や支持部から気泡が発生する。そして、支持部表面には気泡が残りやすく、この気泡が空隙となって接合を妨げ、載置部と支持部との接合強度を低くするという問題があった。
【００１０】
また、載置部と支持部とをホウケイ酸ガラスで接合した場合、ケイ酸ガラスより溶融温度は低くなるものの、ホウケイ酸ガラスには通常Ｎａ２Ｏ，Ｋ２Ｏ等のアルカリ金属酸化物が含まれるため、ガラス溶融中、これらアルカリ金属酸化物が溶出して吸着面に付着し、真空吸着された半導体ウェハやガラス基板を汚染するという問題があった。
【００１１】
また、特許文献２で提案されるように、Ｎａ２Ｏ−ＳｉＯ２，Ｎａ２Ｏ−ＣａＯ−ＳｉＯ２，Ｋ２Ｏ−ＣａＯ−ＳｉＯ２，Ｋ２Ｏ−ＰｂＯ−ＳｉＯ２，ＢａＯ−ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３，Ｎａ２Ｏ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２等の成分非酸化物系セラミックス粉末を配合したガラスを用いた場合、膨潤等の形状変化を起こしにくいものの、上述と同様、アルカリ金属酸化物が含まれるため、ガラス溶融中、これらアルカリ金属酸化物が溶出して、吸着面に付着し、真空吸着された半導体ウェハやガラス基板を汚染するという問題があった。
【００１２】
さらに、特許文献１および特許文献２で提案されたいずれのガラスを用いた場合も、１０００℃以上で溶融しているため、載置部や支持部は酸化する。そして、この酸化に伴って、載置部や支持部から気泡が発生して、表面に残った気泡が接合を妨げ、載置部と支持部との接合強度を低くするという問題があった。
【００１３】
本発明は、半導体ウェハやガラス基板を汚染から防止するとともに、載置部と支持部とを強固に接合した信頼性の高い真空チャックおよびこれを用いた真空吸着装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記に鑑みて本発明は、以下のような構成を有する。
【００１５】
さらに少なくとも炭化珪素を主成分とする多孔質体からなる吸着面を有する載置部と、該載置部を囲繞して支持する炭化珪素を主成分とする緻密質体からなる支持部とをガラス状の結合層で接合した真空チャックにおいて、前記結合層はそれぞれ酸化物換算でＳｉを３０〜６５質量％、Ａｌを１０〜４０質量％、Ｂを１０〜２０質量％，Ｃａを４〜５質量％、Ｍｇを１〜５質量％、Ｂａを６質量％以下（０質量％を除く）、Ｓｒを５質量％以下（０質量％を除く）で含有することを特徴とする。
【００１６】
さらに前記結合層における重金属とアルカリ金属の合計の比率が３００質量ｐｐｍ以下（０質量ｐｐｍを除く）であることを特徴とする。
【００１７】
さらに前記真空チャックを断面視したとき、前記支持部と結合層のなす界面の長さの合計に対して、前記支持部と結合層の間の空隙部の長さの合計の占める割合が４５％以下であることを特徴とする。
【００１８】
さらに前記載置部と支持部との間の接合強度が４０ｋｇ・ｃｍ以上であることを特徴とする。
【００１９】
さらに前記結合層の厚みが５〜１００μｍであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の真空チャックに依れば、１０００℃未満の低温でガラスが溶融可能なので、１０００℃以上の高温接合で発生していた載置部および支持部の各接合面の酸化は抑制される。その結果、酸化に伴って発生していた気泡の発生が抑えられ、載置部と支持部を強固に接合することができる。
【００２１】
また、結合層からこれら汚染物の流出量は著しく減少するので、半導体ウェハやガラス基板を汚染しにくくなる。
【００２２】
また、ガラスの軟化温度に対する適正温度での接合を制御管理することで、半導体ウェハまたはガラス基板を真空吸着する載置部の吸着面に対し、垂直な断面における支持部と接合する結合層の空隙部の長さの比率を４５％以下とし、支持部、結合層間の接合されていない部分が減少するので、載置部、支持部間の接合強度を高くすることができる。
【００２３】
また、前記載置部、支持部間の接合強度を４０ｋｇ・ｃｍ以上とすると、半導体ウェハやガラス基板を真空吸着する面の平坦度を維持するためにこの面を研磨しても、載置部が支持部からはずれるようなことはなくなるので、信頼性を高いものにすることができる。
【００２４】
また、結合層はガラスから形成されるため、炭化珪素を主成分とする多孔質体からなる載置部や、炭化珪素を主成分とする緻密質体からなる支持部よりも熱伝導率が低いため、結合層の厚みが５〜１００μｍと薄い場合は特に、熱の移動が滞ることなく支持部から効率的に放熱することができる。
【００２５】
また、本発明の真空吸着装置は、載置部と支持部が強固に接合された前記真空チャックを吸着部材として用いているので、信頼性が高く、好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明を実施するための最良の形態を図面を用いて説明する。
【００２７】
図１は、本発明の真空チャックの一実施形態を示し、（ａ）は斜視図、（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ線における断面図である。
【００２８】
本発明は、少なくとも炭化珪素を主成分とする多孔質体からなる吸着面を有する載置部と、該載置部を囲繞して支持する炭化珪素を主成分とする緻密質体からなる支持部とをガラス状の結合層で接合した真空チャックにおいて、前記結合層はそれぞれ酸化物換算でＳｉを３０〜６５質量％、Ａｌを１０〜４０質量％、Ｂを１０〜２０質量％，Ｃａを４〜５質量％、Ｍｇを１〜５質量％、Ｔｉを５質量％以下（０質量％を除く）で含有することが重要である。
【００２９】
または少なくとも炭化珪素を主成分とする多孔質体からなる吸着面を有する載置部と、該載置部を囲繞して支持する炭化珪素を主成分とする緻密質体からなる支持部とをガラス状の結合層で接合した真空チャックにおいて、前記結合層はそれぞれ酸化物換算でＳｉを３０〜６５質量％、Ａｌを１０〜４０質量％、Ｂを１０〜２０質量％，Ｃａを４〜５質量％、Ｍｇを１〜５質量％、Ｂａを６質量％以下（０質量％を除く）、Ｓｒを５質量％以下（０質量％を除く）で含有することが重要である。
【００３０】
たとえば、前記結合層はＳｉＯ２が３０〜６５質量％、Ａｌ２Ｏ３が１０〜４０質量％、Ｂ２Ｏ３が１０〜２０質量％、ＣａＯが４〜５質量％、ＭｇＯが１〜５質量％、ＴｉＯ２が０〜５質量％、ＢａＯが０〜６質量％およびＳｒＯが０〜５質量％のガラスなどである。
【００３１】
本発明の真空チャック１は、半導体ウェハまたはガラス基板を真空吸着する炭化珪素を主成分とする多孔質体からなる載置部２と、該載置部２を囲繞して支持する炭化珪素を主成分とする緻密質体からなる支持部３とをガラス状の結合層４で接合したものである。
【００３２】
載置部２は円板形状をなし、吸着作用をなす気孔２ａが連続した三次元網目構造を有する多孔質体であって、高い熱伝導性および機械的特性が要求されることから炭化珪素を主成分としている。そして、載置部２の吸着面２ｂに半導体ウェハやガラス基板（いずれも不図示）が置かれ、真空ポンプ（不図示）により、気孔２ａを介して吸引することで固定されるようになっている。
【００３３】
また、支持部３は中央に円形の凹部３ａを有する略円盤状の緻密質な枠体であって、載置部２をガラスからなる結合層４により凹部３ａ内で固定、支持するものであり、載置部２と同様、高い熱伝導性および機械的特性が要求されることから炭化珪素を主成分としている。
【００３４】
なお、本発明における主成分とは、載置部２および支持部３を構成する成分のうち７０質量％以上、好適には７５質量％以上を占める成分をいう。
【００３５】
そして、載置部２の吸着面２ｂと支持部３の凹部３ａを形成する隔壁の頂面３ｂとは同一平面上に位置するように構成してあり、吸着面２ｂは平坦度を維持するために使用頻度に応じて研磨される。支持部３の内部には気孔２ａと連通する吸引通路３ｃが形成され、排気の通路とされている。支持部３の外周縁にはフランジ部３ｄが備えられ、ネジ止めや係合等の手段によりフランジ部３ｄを各種装置に取り付けるようになっている。
【００３６】
ガラスの構成成分のうち、ＳｉＯ２はガラスの骨格を形成するための主成分であって、
ＳｉＯ２の含有量が少な過ぎると、耐候性が低下したり、熱膨張係数が大きくなったりする。逆に、ＳｉＯ２の含有量が多過ぎると溶融性が悪くなるとともに結合相にトリジマイトやクリストバライトが異物として失透しやすくなる。
【００３７】
本発明では、結合相中ＳｉＯ２の比率を３０〜６５質量％とすることで、耐候性を低下させず、ガラスの熱膨張係数と炭化珪素の熱膨張係数との差を小さくすることができるとともに、トリジマイトやクリストバライトの失透を防止することができる。
【００３８】
Ａｌ２Ｏ３はガラスの耐熱性、耐失透性を高める成分であって、Ａｌ２Ｏ３の含有量が少な過ぎると、ガラスの耐熱性が低下したり、失透による異物が発生したりする。逆に、Ａｌ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、ガラスの溶融性が低下する。
【００３９】
本発明では、結合相中、Ａｌ２Ｏ３の比率を１０〜４０質量％とすることで、耐候性、溶融性ともに低下させず、失透による異物の発生を防止することができる。
【００４０】
Ｂ２Ｏ３は融剤として働き、粘性を下げ、ガラスの溶融性を改善する成分であって、Ｂ２Ｏ３の含有量が少な過ぎると、溶融性を十分改善することができず、多過ぎると、化学的耐久性が低下したり、失透による異物が発生したりする。
【００４１】
本発明では、結合相中、Ｂ２Ｏ３の比率を１０〜２０質量％とすることで、ガラスの溶融性を改善すると同時に、化学的耐久性を維持し、失透による異物の発生を防止することができる。
【００４２】
ＣａＯは歪点を下げずに高温粘性を下げ、ガラスの溶融性を改善したり、熱膨張係数の調整をしたりする成分であり、ＣａＯの含有量が少な過ぎると、熱膨張係数が大きくなり、ＣａＯの含有量が多過ぎると、失透による異物が発生する。
【００４３】
本発明では、結合相中、ＣａＯの比率を４〜５質量％とすることで、ガラスの熱膨張係数と炭化珪素の熱膨張係数との差を小さくすることができるとともに、失透による異物の発生を防止することができる。
【００４４】
ＭｇＯも歪点を下げずに高温粘性を下げ、ガラスの溶融性を改善したり、熱膨張係数の調整をしたりする成分であり、ＭｇＯの含有量が少な過ぎると、熱膨張係数が大きくなり、ＭｇＯの含有量が多過ぎると、エンスタタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）が失透による異物として発生する。
【００４５】
本発明では、結合相中、ＭｇＯの比率を１〜５質量％とすることで、ガラスの熱膨張係数と炭化珪素の熱膨張係数との差を小さくすることができるとともに、エンスタタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）の発生を防止することができる。
【００４６】
ＴｉＯ２はガラスの機械的強度を向上させる成分であるが、多過ぎると、失透による異物が発生しやすくなる。
【００４７】
本発明では、結合相中、ＴｉＯ２の比率を５質量％以下含むことで、ガラスの機械的強度を向上させるとともに、失透による異物の発生を防止することができる。
【００４８】
但しＴｉＯ２は０を含まず不可避分程度は含まれていることが必要である。
【００４９】
あるいは上記ＴｉＯ２に代わって、ＳｒＯおよびＢａＯはガラスの耐薬品性を向上させるとともに、ガラスの溶融性を改善する成分であるが、多過ぎても、溶融性を損なって溶融欠陥が発生する。
【００５０】
本発明では、結合相中、ＢａＯの比率を０〜６質量％、ＳｒＯの比率を０〜５質量％とすることで、溶融欠陥を発生させずに、ガラスの溶融性を改善することができる。
【００５１】
但しＢａＯ、ＳｒＯは０を含まず不可避分程度は含まれていることが必要である。
【００５２】
さらに、ガラスをこのような成分の構成、比率にすることで、１０００℃未満の低温でガラスは溶融するので、１０００℃以上の高温接合で発生していた載置部２および支持部３の各接合面の酸化は抑制される。その結果、酸化に伴って発生していた気泡の発生が抑えられ、載置部２と支持部３を強固に接合することができる。
【００５３】
なお、結合層４を構成するガラス各成分の比率はＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）発光分析法により金属の各比率を求め、それぞれ酸化物換算すればよい。
【００５４】
さらに前記結合層における重金属、またはアルカリ金属の比率が合計３００質量ｐｐｍ以下（０質量ｐｐｍを除く）であることが好ましい。
【００５５】
ここで重金属とは比重４以上の重金属（但し、Ｔｉを除く）、アルカリ金属については酸化物を含むものである。
【００５６】
また、結合層４における重金属（但し、Ｔｉを除く）、アルカリ金属およびこれら金属の酸化物は半導体ウェハやガラス基板の汚染源となるため、少ないほどよい。
【００５７】
前記結合層における重金属とアルカリ金属の比率が合計３００質量ｐｐｍ以下にすることで、結合層４から蒸発した重金属およびアルカリ金属が半導体ウェハに拡散したとしても、半導体ウェハから形成された半導体素子は誤作動を起こすことがない。
【００５８】
但し、Ｘ線回折法を用いて、結合層４の結晶構造を分析した場合、強度を示すピークは確認できるものの同定できない化合物については前記比率の合計に含まないものとする。
【００５９】
特に、結合層４の熱膨張係数は炭化珪素や珪素の熱膨張係数に近似していることが好ましく、例えば熱膨張係数が３．０〜４．７×１０−６／℃であることが好適である。
【００６０】
さらに前記真空チャックを断面視したとき、前記支持部と結合層のなす界面の長さの合計に対して、前記支持部と結合層の間の空隙部の長さの合計の占める割合が４５％以下であることを特徴とする。
【００６１】
半導体ウェハまたはガラス基板を真空吸着する載置部２の吸着面２ｂに対し、垂直な断面における、支持部３と接合する結合層４の空隙部の長さの比率は、載置部２、支持部３間の接合強度に影響し、この比率が上がれば接合強度が低くなり、比率が下がれば、接合強度が高くなる。
【００６２】
本発明ではこの比率を４５％以下とすることで、支持部３、結合層４間の接合されていない部分が減少するので、載置部２、支持部３間の接合強度を高くすることができる。
【００６３】
図２は、支持部３と接合する結合層４の空隙部４ａを模式的に示したものであり、真空チャック１の厚み方向に対して、垂直な方向から見た断面図であって、空隙部４ａの長さの比率は、（空隙部４ａの長さ／（空隙部４ａの長さ＋接合部４ｂの長さ）×１００）（％）として定義され、図２では（ａ１＋ａ２＋・・・＋ａ１１）／（（ａ１＋ａ２＋・・・＋ａ１０）＋（ｂ１＋ｂ２＋・・・＋ｂ１１））×１００で求められる値である。
【００６４】
空隙部４ａの長さの比率は、走査型電子顕微鏡を用い、倍率１００〜５００倍で得られる画像から、例えば、空隙部４ａの長さと接合部４ｂの長さの合計が０．３〜０．９ｍｍになるような範囲で求めればよい。
【００６５】
さらに前記載置部と支持部との間の接合強度が４０ｋｇ・ｃｍ以上であることが好ましい。
【００６６】
また、載置部２、支持部３間の接合強度は真空チャック１の信頼性に影響を与える。
【００６７】
載置部２、支持部３間の接合強度を４０ｋｇ・ｃｍ以上とすることで、吸着面２ｂの平坦度を維持するために吸着面２ｂを研磨しても、載置部２が支持部３からはずれるようなことはなくなるので、信頼性を高いものにすることができる。
【００６８】
なお、接合強度については真空チャック１より、長手方向略中央に結合層４を挟む１０ｍｍ×１０ｍｍ×３０ｍｍの試験片を切り出し、多孔質体を固定した後、トルクレンチで緻密質体を捻り、この試験片が破壊したときの強度を読み取り、この値を接合強度とすればよい。
【００６９】
ところで、結合層４はガラスから形成されるため、炭化珪素を主成分とする多孔質体からなる載置部２や炭化珪素を主成分とする緻密質体からなる支持部３より熱伝導率は低くなる。
【００７０】
従って、真空チャック１の放熱性を向上させようとすると、結合相４の厚みを薄くするのがよく、本発明ではその厚みを１００μｍ以下とすることが好適である。結合層４の厚みを１００μｍ以下と薄くすることで、熱の移動が滞ることなく、支持部から効率的に放熱することができるからである。
【００７１】
但し、結合層４の厚みを薄くし過ぎると、ガラスによる載置部２へのアンカー効果が低減するため、その厚みは５μｍ以上とすることが好適である。
【００７２】
なお、結合相４の厚みは、走査型電子顕微鏡で得られる倍率１００〜５００倍の画像より求めることができる。
【００７３】
次に、本発明の真空チャックの製造方法について説明する。
【００７４】
本発明の真空チャック１の一部を構成する載置部２を得るには、先ず平均粒径１０５〜３５０μｍのα型炭化珪素粉末１００重量部に対して、平均粒径１〜９０μｍの珪素粉末１５〜３０重量部を調合し、成形助剤として後の脱脂処理後の残炭率が３０％以上となるような熱硬化性樹脂、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂、フェノキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、アニリン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、メタクリル樹脂の少なくともいずれか１種を添加し、ボールミル、振動ミル、コロイドミル、アトライター、高速ミキサー等で均一に混合する。特に、上記成形助剤として、熱硬化後の低収縮性の点からレゾール型またはノボラック型のフェノール樹脂が好適である。
【００７５】
成形助剤の添加量は、成形体の生密度を左右するため、載置部２の気孔率にも強く影響する。載置部２の気孔率を３０〜４０％とするには、α型炭化珪素粉末１００重量部に対し、成形助剤の添加量を１〜２重量部とすればよい。
【００７６】
ところで、炭化珪素にはα型とβ型が存在し、一般的にα型はβ型より耐酸化性が高く、粒子内部には残留炭素や残留珪素を殆ど含まない。このような理由から出発原料にはα型炭化珪素を用いる。
【００７７】
また、このα型炭化珪素粉末の平均粒径を１０５〜３５０μｍとすることが重要で、平均粒径が１０５μｍ以下では、径の小さな粉末が閉気孔を形成したり、気孔自体を小さくしたりすることで、半導体ウェハやガラス基板を真空吸着する場合、圧力損失が高くなり、一方、３５０μｍを超えると、載置部２の密度が低下することで、強度が低下するからである。α型炭化珪素粉末の平均粒径を１０５〜３５０μｍとすることで、圧力損失が低く、強度低下を招くことのない載置部２を得ることができる。
【００７８】
また、珪素粉末は、後の熱処理で珪素相となって、炭化珪素の結晶粒子を連結する。珪素粉末は、平均粒径１〜９０μｍの粉末を用い、α型炭化珪素粉末１００重量部に対し、その比率を１５〜３０重量部とすることが重要である。珪素粉末の平均粒径が１μｍ未満では、珪素粉末の分散性が悪く、局部的にしか炭化珪素の結晶粒子を連結することができないからである。
【００７９】
一方、９０μｍを超えると、後の熱処理で珪素粉末は溶融して炭化珪素粉末を被覆するように移動するので、珪素粉末が部分的に凝集して占有していた空間は大きな気孔として残り、強度低下を招くからである。
【００８０】
また、α型炭化珪素粉末１００重量部に対し、珪素粉末の比率を１５〜３０重量部としたのは、珪素粉末の比率が１５重量部未満では、炭化珪素の結晶粒子に対する比率が低く、前記結晶粒子を十分連結させられないからである。
【００８１】
一方、比率が３０重量部を超えると、珪素が偏析しやすく、相対的に機械的特性の良好な炭化珪素の比率が下がり、十分な機械的特性を得られないからである。珪素粉末の比率を１５〜３０重量部とすることで、十分な機械的特性を備えた均質な組織を有する載置部とすることができる。
【００８２】
なお、珪素粉末の純度は高いほうが望ましく、９５％以上の純度のものが好適で、９９％以上の高純度珪素の使用が特に好ましい。なお、使用する珪素粉末の形状は特に限定されず、球形又はそれに近い形状のみならず、不規則形状であっても好適に用いることができる。
【００８３】
上記炭化珪素粉末、珪素粉末の各平均粒径は液相沈降法、光投下法、レーザー散乱回折法等により測定することができる。
【００８４】
次に、混合した原料を転動造粒機、スプレードライヤー、圧縮造粒機、押し出し造粒機等各種造粒機を用いて顆粒にする。特に、粒径の大きな顆粒、例えば粒径０．４〜１．６ｍｍの顆粒を得るには、転動造粒機の使用が好適である。
【００８５】
なお、造粒時間は成形体の潰れ性を考慮すると３０分以上にすることが好適である。
【００８６】
また、この造粒で得られる顆粒の粒径は、０．４〜１．６ｍｍとすることが好適で、０．４ｍｍ未満あるいは１．６ｍｍを超えても成形体の潰れ性が悪くなったり、ハンドリングが難しくなったりするが、顆粒の粒径を０．４〜１．６ｍｍとすることで成形体の潰れ性もハンドリングも向上する。特に、上記顆粒の粒径は０．５〜１．５ｍｍとすることが好適である。
【００８７】
次に、顆粒を乾式加圧成形、冷間等方静水圧成形等の成形手段で所望の形状に成形して成形体とし、必要に応じて、アルゴン、ヘリウム、ネオン、窒素、真空等の非酸化雰囲気中、４００〜６００℃で脱脂処理を行った後、脱脂処理と同様、非酸化雰囲気中、１４００〜１４５０℃で熱処理することで珪素−炭化珪素の複合体とすることができる。
【００８８】
なお、熱処理の温度を下げるには、珪素の純度を９９．５〜９９．８質量％とすることが好適である。
【００８９】
熱処理では、その温度を１４００〜１４５０℃とすることが重要で、１４００℃未満では、珪素粉末が十分溶融しないため、炭化珪素の結晶粒子を珪素相として連結することができないからであり、１４５０℃を超えると、珪素が蒸発することで強度低下を招きやすいとともに、製造コストが高くなるからである。熱処理温度を１４００〜１４５０℃とすることで、珪素粉末は蒸発することなく適度に溶融するため、隣り合う炭化珪素の結晶粒子間に空洞部が介在して２箇所以上の接合部を発生することなく、炭化珪素の結晶粒子を珪素相として連結することができ、適切な強度及び熱伝導率が得られ、製造コストも削減することができる。特に、熱処理温度を１４２０〜１４５０℃にすることが好適で、この温度範囲で熱処理することで３点曲げ強度が３０ＭＰａ以上、ヤング率が３０ＧＰａ以上の複合体を得ることができる。また炭化珪素の結晶粒子を珪素で被覆するには、珪素粉末を十分溶融させた上で、珪素が蒸発したり、雰囲気内で浮遊する炭素と一部反応して炭化珪素に変化したりすることのないようにしなければならない。このような観点から炭化珪素の結晶粒子を珪素で被覆するには、１４２０〜１４４０℃にすればよい。
【００９０】
このような製造方法で得られた複合体は、その上面を研削、研磨等の機械加工を施して、載置部２とすることができる。
【００９１】
なお、吸着面２ｂはその面状態が加工後の半導体ウエハやガラス基板の精度に影響を与えることから極力平坦化する必要があり、少なくとも平坦度１μｍ以下、好ましくは平坦度０．３μｍ以下とすることが望まれる。
【００９２】
次に、炭化珪素を主成分とし、中央に円形の凹部３ａを有する略円盤状の緻密質な枠体である支持部３を準備し、ＳｉＯ２が３０〜６５質量％、Ａｌ２Ｏ３が１０〜４０質量％、Ｂ２Ｏ３が１０〜２０質量％、ＣａＯが４〜５質量％、ＭｇＯが１〜５質量％、ＴｉＯ２が０〜５質量％、ＢａＯが０〜６質量％およびＳｒＯが０〜５質量％からなるペースト状のガラスを凹部３ａに塗布する。ガラス塗布後、載置部２を凹部３ａに置き、専用の加圧装置で厚み方向から加圧する。加圧後、９５０〜９８０℃で熱処理することにより載置部２と支持部３とは、ガラスからなる結合層４で接合され、本発明の真空チャックをえることができる。
【００９３】
このような真空チャックは、例えば、吸引通路３ｃを介して被処理物に吸着作用を及ぼす真空ポンプ（不図示）を備えた真空吸着装置に吸着部材として用いると、載置部２と支持部３とが強固に接合されているため、信頼性が高く好適である。
【実施例】
【００９４】
以下本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００９５】
（実施例１）
先ず、α型炭化珪素粉末、珪素粉末及び成形助剤となるフェノール樹脂を均一に混合し、調合原料を作製した。この調合原料を転動造粒機に投入し、顆粒とした後、乾式加圧成形にて成形体を得た。
【００９６】
次にこの成形体を窒素雰囲気中、５００℃で脱脂処理した後、１４２０℃で同じく窒素雰囲気中で熱処理して、気孔率３１％、平均気孔径５５μｍの多孔質体である、図１に示す載置部２を作製した。
【００９７】
載置部２の気孔率、気孔２ａの平均径についてはそれぞれＪＩＳ  Ｒ  １６３４−１９９８に規定されたアルキメデス法、ＪＩＳ  Ｒ  １６５５−２００３に準拠して測定した。
【００９８】
次に、炭化珪素を主成分とし、中央に円形の凹部３ａを有する略円盤状の緻密質な枠体である支持部３を準備し、接合後の結合層４を構成するガラスの各成分が表１になるように調整されたペースト状のガラスを凹部３ａに塗布した。ガラス塗布後、載置部２を凹部３ａに置き、専用の加圧装置で厚み方向から加圧した後、９８０℃で熱処理することで、結合層の厚みが１１０〜１２０μｍである真空チャックを得た。
【００９９】
そして、結合層４を構成するガラス各成分の比率はＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）発光分析法により金属の各比率を求め、それぞれ酸化物換算した。
【０１００】
また、ガラスの熱膨張係数については別途ＪＩＳ  Ｒ  ３１０２―１９９５に準拠して、測定した。
【０１０１】
載置部２、支持部３間の接合強度については、長手方向略中央に結合層４を挟む１０ｍｍ×１０ｍｍ×３０ｍｍの試験片を切り出し、多孔質体を固定した後、トルクレンチで緻密質体を捻り、この試験片が破壊したときの強度を読み取り、この値を接合強度とした。
【０１０２】
これら測定結果を表１に示す。
【０１０３】
失透による異物については、結合層４の断面を走査型電子顕微鏡を用いて倍率５００倍で観察し、観察されたものを×、観察されなかったものを○として表１に示した。
【表１】
0004731368.tif 000002
【０１０４】
表１に示す通り、ＳｉＯ２が３０質量％未満である試料Ｎｏ．７、ＣａＯが４質量％未満である試料Ｎｏ．２、ＭｇＯが１質量％未満の試料Ｎｏ．１は、は熱膨張係数が５．３×１０−６／℃以上と高かったため、冷却時にガラスの収縮が載置部および支持部に比べて大きかった。その結果、結合層４に空隙部が発生し、載置部２、支持部３間の接合強度は低かった。
【０１０５】
また、ＳｉＯ２が６５質量％を超える試料Ｎｏ．１６、Ａｌ２Ｏ３が１０質量％未満である試料Ｎｏ．１５、Ｂ２Ｏ３が２０質量％を超える試料Ｎｏ．１８、ＣａＯが５質量％を超える試料Ｎｏ．１９、ＭｇＯが５質量％を超える試料Ｎｏ．２１およびＴｉＯ２が５質量％を超える試料Ｎｏ．２２は、失透による異物が観察され、この異物の影響により接合強度が低かった。
【０１０６】
また、Ａｌ２Ｏ３が４０質量％を超える試料Ｎｏ．５、Ｂ２Ｏ３が１０質量％未満である試料Ｎｏ．３、ＢａＯが６質量％を超える試料Ｎｏ．２４およびＳｒＯが５質量％を超える試料Ｎｏ．２６は、接合はしていたものの、ガラスの溶融性が悪かったために、接合強度が低かった。
【０１０７】
一方、本発明の範囲内の試料Ｎｏ．４，６，８〜１４，１７，２０，２３，２５は、ガラスの溶融性が良好で、しかも結合相４の熱膨張係数と載置部２、支持部３の熱膨張係数との差を小さくすることができるとともに、異物が失透することもなく、載置部２、支持部３間の接合強度が高い真空チャックとすることができる。
【０１０８】
（実施例２）
先ず、α型炭化珪素粉末、珪素粉末及び成形助剤となるフェノール樹脂を均一に混合し、調合原料を作製した。この調合原料を転動造粒機に投入し、顆粒とした後、乾式加圧成形にて成形体を得た。次にこの成形体を窒素雰囲気中、５００℃で脱脂処理した後、１４３０℃で同じく窒素雰囲気中で熱処理して、気孔率３０％、平均気孔径５０μｍの多孔質体である、図１に示す載置部２を作製した。
【０１０９】
載置部２の気孔率、気孔２ａの平均径については実施例１と同様の方法で測定した。
【０１１０】
次に、炭化珪素を主成分とし、中央に円形の凹部３ａを有する略円盤状の緻密質な枠体である支持部３を準備し、接合後の結合層４を構成するガラスの各成分が表１になるように調整されたペースト状のガラスを凹部３aに塗布した。ガラス塗布後、載置部２を凹部３ａに置き、専用の加圧装置で厚み方向から加圧した後、９７０℃で熱処理することで、結合層の厚みが１１０〜１２０μｍである真空チャックを得た。
【０１１１】
そして、結合層４を構成するガラス各成分の比率は、実施例１と同様の方法で測定した。
【０１１２】
支持部３と接合する結合層４の空隙部４ａの長さの比率＝（空隙部４ａの長さ／（空隙部４ａの長さ＋接合部４ｂの長さ）×１００）については、走査型電子顕微鏡を用い、倍率１３０倍で得られた画像より空隙部４ａの長さと接合部４ｂの長さの合計が０．３ｍｍになる範囲で求めた。
【０１１３】
測定結果を表２に示す。
【表２】
0004731368.tif 000003
【０１１４】
表２からわかるように、空隙部４ａの長さの比率が４５％以下である試料Ｎｏ．２７，２８は、比率が４５％を超える試料Ｎｏ．２９より接合強度が高く好適である。
【０１１５】
（実施例３）
先ず、α型炭化珪素粉末、珪素粉末及び成形助剤となるフェノール樹脂を均一に混合し、調合原料を作製した。この調合原料を転動造粒機に投入し、顆粒とした後、乾式加圧成形にて成形体を得た。次にこの成形体を窒素雰囲気中、５００℃で脱脂処理した後、１４２０℃で同じく窒素雰囲気中で熱処理して、気孔率３１％、平均気孔径５５μｍの多孔質体である、図１に示す載置部２を作製した。
【０１１６】
載置部２の気孔率、気孔２ａの平均径については実施例１と同様の方法で測定した。
【０１１７】
次に、炭化珪素を主成分とし、中央に円形の凹部３ａを有する略円盤状の緻密質な枠体である支持部３を準備し、接合後の結合層４を構成するガラスの各成分が表３になるように調整されたペースト状のガラスを凹部３ａに塗布した。ガラス塗布後、載置部２を凹部３ａに置き、専用の加圧装置で厚み方向から加圧した後、９８０℃で熱処理することで、結合層の厚みが１１０〜１２０μｍである真空チャックを得た。
【０１１８】
そして、結合層４を構成するガラス各成分の比率は、実施例１と同様の方法で測定した。
【０１１９】
載置部２、支持部３間の接合強度については、長手方向略中央に結合層４を挟む１０ｍｍ×１０ｍｍ×３０ｍｍの試験片を切り出し、多孔質体を固定した後、トルクレンチで緻密質体を捻り、この試験片が破壊したときの強度を読み取り、この値を接合強度とした。
【０１２０】
併せて、真空チャック１の支持部３の底面に、圧力０．４ＭＰａ、流量０．００３ｍ３／分で水を噴射するという耐圧試験を実施し、吸引通路３ｃを介して、載置部２が支持部３よりはずれるかどうかを確認した。載置部２が支持部３よりはずれた試料には×、載置部２が支持部３よりはずれなかった試料には○を表３に示した。
【表３】
0004731368.tif 000004
【０１２１】
表３からわかるように、載置部２、支持部３間の接合強度が４０ｋｇ・ｃｍ未満の試料Ｎｏ．３２は、耐圧試験で載置部２が支持部３よりはずれたが、接合強度が４０ｋｇ・ｃｍの試料Ｎｏ．３０，３１は、耐圧試験で載置部２が支持部３よりはずれず、信頼性が高いと言える。
【０１２２】
（実施例４）
先ず、α型炭化珪素粉末、珪素粉末及び成形助剤となるフェノール樹脂を均一に混合し、調合原料を作製した。この調合原料を転動造粒機に投入し、顆粒とした後、乾式加圧成形にて成形体を得た。次にこの成形体を窒素雰囲気中、５００℃で脱脂処理した後、１４３０℃で同じく窒素雰囲気中で熱処理して、気孔率３３％、平均気孔径５２μｍの多孔質体である、図１に示す載置部２を作製した。
【０１２３】
載置部２の気孔率、気孔２ａの平均径については実施例１と同様の方法で測定した。
【０１２４】
次に、炭化珪素を主成分とし、中央に円形の凹部３ａを有する略円盤状の緻密質な枠体である支持部３を準備し、接合後の結合層４を構成するガラスの各成分が表３になるように調整されたペースト状のガラスを凹部３ａに塗布した。ガラス塗布後、載置部２を凹部３ａに置き、専用の加圧装置で厚み方向から加圧した後、９８０℃で熱処理することで、真空チャックを得た。
【０１２５】
結合層４の厚みは、後述の熱伝導試験実施後に、走査型電子顕微鏡を用い、倍率１３０倍で得られた画像より測定し、得られた値を表４に示す。
【０１２６】
得られた真空チャック１は図３に示すような熱伝導試験を実施した。具体的には、炭化珪素からなる均熱板５を挟んで、載置部２を下にした真空チャック１をホットプレート６に置いた後、このホットプレート６で均熱板５を６０℃になるまで加熱し、熱が載置部２、結合層４、支持部３を順次伝わり、支持部３の裏面の中心の温度が６０℃になるまでの時間を測定した。この時間が短いほど、真空チャックとしての放熱特性が良好であるといえる。
【０１２７】
支持部３の裏面３ｅの中心の温度は、サーモグラフィー７で測定し、６０℃になるまでに要した時間を表４に示す。
【表４】
0004731368.tif 000005
【０１２８】
表４からわかるように、結合層の厚みが１００μｍを超える試料Ｎｏ．３３は、支持部３の裏面の中心の温度が６０℃になるまで７０秒要しているのに対し、結合層の厚みが１００μｍ以下の試料Ｎｏ．３４，３５は、支持部３の裏面の中心の温度が６０℃になるまで５０秒以下であり、放熱特性が良好な真空チャックであるといえる。
【図面の簡単な説明】
【０１２９】
【図１】本発明の真空チャックを示す斜視図である。
【図２】支持部と接合する結合層の空隙部を模式的に示したものであり、真空チャックの厚み方向に対して、垂直な方向から見た断面図である。
【図３】熱伝導試験により真空チャックの放熱特性を評価していることを示す断面図である。
【符号の説明】
【０１３０】
１：真空チャック
２：載置部
２ａ：気孔
２ｂ：吸着面
３：支持部
３ａ：凹部
３ｂ：頂面
３ｃ：吸引通路
３ｄ：フランジ部
４：結合層
４ａ：空隙部
４ｂ：接合部
５：均熱板
６：ホットプレート
７：サーモグラフィー
【図１】
0004731368.tif 000006
【図２】
0004731368.tif 000007
【図３】
0004731368.tif 000008