(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ホットプレス焼結材料中に、高融点金属からなる孔形成部材を、ホットプレス軸方向とほぼ直角方向に埋め込み、ホットプレスを行った後、前記孔形成部材を除去することにより、ホットプレス焼結体に孔を形成する方法において、
前記孔形成部材として、前記焼結材料よりも線膨張係数が大きく、かつ、ホットプレス温度（摂氏温度）に対して融点が１．３倍以上高い材料を選択して、前記ホットプレスを行った後、このホットプレス焼結体に振動を与えることにより、前記孔形成部材を除去して焼結体に孔を形成することを特徴とするホットプレス焼結体の孔形成方法。
【請求項２】
請求項１に記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、
ホットプレスを行った後の前記ホットプレス焼結体に超音波振動を与えることにより前記孔成形部材を除去することを特徴とするホットプレス焼結体の孔形成方法。
【請求項３】
請求項１に記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、
ホットプレスを行った後の前記ホットプレス焼結体に超音波洗浄を行うことにより前記孔成形部材を除去することを特徴とするホットプレス焼結体の孔形成方法。
【請求項４】
請求項３に記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、
ホットプレスを行った後の前記ホットプレス焼結体に酸中で超音波洗浄を行うことにより前記孔成形部材を除去することを特徴とするホットプレス焼結体の孔形成方法。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、
孔形成部材を、全体に亘りほぼ同一径の円柱形状としたことを特徴とするホットプレス焼結体の孔形成方法。
【請求項６】
請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、
孔形成部材を、埋設された焼結材料の外部に向かって径が拡大するテーパ形状としたことを特徴とするホットプレス焼結体の孔形成方法。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、
ホットプレスにおける加圧解除温度を、ホットプレス温度（摂氏温度）の５０％以上にしたことを特徴とするホットプレス焼結体の孔形成方法。
【請求項８】
請求項５または請求項６に記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、
前記孔形成部材の表面に予め離型材を塗布したことを特徴とするホットプレス焼結体の孔形成方法。
【請求項９】
セラミックスヒータの発熱部と逆の端面に電極取り出し金具取付け孔を形成し、この取付け孔内に電極取り出し金具の一端を挿入して、この電極取り出し金具とセラミックスヒータの発熱体の一方の極とを接続するセラミックスヒータ型グロープラグの製造方法において、
ホットプレス焼結材料の端部に、この材料よりも線膨張係数が大きく、かつ、ホットプレス温度（摂氏温度）に対して融点が１．３倍以上の材料からなる孔形成部材を、ホットプレスの軸方向とほぼ直角方向に埋め込み、ホットプレスを行った後、この焼結体に振動を与えて前記孔形成部材を除去することにより、前記セラミックスヒータの端部に電極取り出し金具取付け孔を形成することを特徴とするセラミックスヒータ型グロープラグの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、ホットプレス焼結体の端部に孔を形成する方法に係り、特に、ホットプレス焼結用の無機材料に孔形成部材を埋め込んでホットプレスを行った後、その焼結体から孔形成部材を除去することにより孔を形成するホットプレス焼結体の孔形成方法、および、セラミックスヒータ型グロープラグに用いられるセラミックスヒータの発熱体の一方の極と電極取り出し金具とを接続するために、セラミックスヒータの端部に電極取り出し金具取付け孔を形成する工程を含むセラミックスヒータ型グロープラグの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高融点金属から成る孔形成部材を焼結材料中に埋め込み、ホットプレスによりセラミックス焼結体を成形し、その後、前記孔形成部材を切削等による機械加工や溶解等により除去することによって、焼結体に孔を形成する方法が既に知られている（特開２０００−１２１０５５号公報）。
【０００３】
前記公報には、焼結体から孔形成部材を除去する方法として、孔形成部材の材料である高融点金属をＭｏ（モリブデン）とし、焼結材料を窒化珪素等として、ホットプレスを実施してセラミックス焼結体を形成し、この焼結体を王水と硫酸の混合溶液に２４時間浸漬してＭｏの孔形成部材を溶解させて孔を開ける方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記王水によりＭｏ等を溶解する方法は、切削が困難な焼結材料にも簡単に低コストで孔を開けることができる有効な方法である。しかしながら、この方法は、酸として王水を用いることから、作業環境上の問題があった。また、前記孔形成部材を王水により溶解して孔を形成する方法を、グロープラグのセラミックスヒータに適用する場合には、セラミックスヒータの内部に埋め込まれる発熱体やこの発熱体のリード、あるいはセラミックスヒータ自体を損傷するおそれがあるという問題があった。
【０００５】
本発明は、前記課題を解決するためになされたもので、ホットプレス焼結体に簡単に低コストで孔を開けることができるホットプレス焼結体の孔形成方法を提供することを目的とするものである。また、ホットプレスにより成形したセラミックスヒータの発熱体やリード等が王水による溶解等により損傷するおそれのないセラミックスヒータ型グロープラグの製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るセラミックスヒータ型グロープラグの製造方法は、ホットプレス焼結材料中に、高融点金属からなる孔形成部材を、ホットプレス軸方向とほぼ直角方向に埋め込み、ホットプレスを行った後、前記孔形成部材を除去することにより、ホットプレス焼結体に孔を形成する方法であって、特に、前記孔形成部材として、前記焼結材料よりも線膨張係数が大きく、かつ、ホットプレス温度（摂氏温度）に対して融点が１．３倍以上高い材料を選択して、前記ホットプレスを行った後、このホットプレス焼結体に振動を与えることにより、前記孔形成部材を除去して焼結体に孔を形成するようにしたものである。
【０００７】
また、請求項２に記載の発明方法は、請求項１に記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、ホットプレスを行った後の前記ホットプレス焼結体に超音波振動を与えることにより前記孔成形部材を除去することを特徴とするものである。
【０００８】
さらに、請求項３に記載の発明方法は、請求項１に記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、ホットプレスを行った後の前記ホットプレス焼結体に超音波洗浄を行うことにより前記孔成形部材を除去することを特徴とするものである。
【０００９】
また、請求項４に記載の発明方法は、請求項３に記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、ホットプレスを行った後の前記ホットプレス焼結体に酸中で超音波洗浄を行うことにより前記孔成形部材を除去することを特徴とするものである。
【００１０】
前記請求項１ないし請求項４に記載の発明方法では、焼結用の無機材料よりも線膨張係数が大きく、かつ、ホットプレス温度（摂氏温度）に対して融点が１．３倍以上高い材料から成る孔形成部材を、前記焼結材料中に埋め込んでホットプレスを実施した後、超音波洗浄等を行うことにより、孔成形部材が自然に脱落して除去され、ホットプレス焼結体に孔が形成される。
【００１１】
また、請求項５に記載の発明方法は、請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、孔形成部材を、全体に亘りほぼ同一径の円柱形状としたことを特徴とするものである。
【００１２】
また、請求項６に記載の発明方法は、請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、孔形成部材を、埋設された焼結材料の外部に向かって径が拡大するテーパ形状としたことを特徴とするものである。
【００１３】
請求項７に記載の発明方法は、請求項１ないし請求項６のいずれかに記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、ホットプレスにおける加圧解除温度を、ホットプレス温度（摂氏温度）の５０％以上にしたことを特徴とするものである。
【００１４】
請求項８に記載の発明方法は、請求項５または請求項６に記載のホットプレス焼結体の孔形成方法において、前記孔形成部材の表面に予め離型材を塗布したことを特徴とするものである。
【００１５】
請求項９に記載のセラミックスヒータ型グロープラグの製造方法は、セラミックスヒータの発熱部と逆の端面に電極取り出し金具取付け孔を形成し、この取付け孔内に電極取り出し金具の一端を挿入して、この電極取り出し金具とセラミックスヒータの発熱体の一方の極とを接続するものであって、特に、ホットプレス焼結材料の端部に、この材料よりも線膨張係数が大きく、かつ、ホットプレス温度（摂氏温度）に対して融点が１．３倍以上の材料からなる孔形成部材を、ホットプレスの軸方向とほぼ直角方向に埋め込み、ホットプレスを行った後、この焼結体に振動を与えて前記孔形成部材を除去することにより、前記セラミックスヒータの端部に電極取り出し金具取付け孔を形成するようにしたものである。
【００１６】
請求項９に記載の発明方法では、焼結体の内部に埋め込んだ孔形成部材を簡単に除去することができ、しかも、王水等の酸により溶解する場合のように、セラミックスヒータ内に埋め込まれている発熱体やリードあるいはセラミックスヒータ自体を損傷するおそれがない。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、図面に示す実施の形態により本発明を説明する。本発明方法は、ホットプレス焼結用の無機材料中に、高融点金属からなる孔形成部材を、ホットプレス軸方向とほぼ直角方向に埋め込み、ホットプレスを行った後、前記孔形成部材を除去することにより、ホットプレス焼結体に孔を形成するものであり、例えば、セラミックスヒータ型グロープラグの発熱体として用いられるセラミックスヒータ等のように、ホットプレスによって成形される焼結体の端部に、電極取り出し金具のような細い線材を挿入可能な小径の孔を形成する方法である。
【００１８】
図１ないし図４は、ホットプレス焼結体に前記孔を形成する方法の各工程を示す図であり、これらの図により、孔形成方法の各工程について順次説明する。
【００１９】
先ず、窒化珪素等の焼結用無機材料の粉体１０２を、上下の成形型（図示を省略）のキャビティ内に充填し、これらの間に高融点金属から成るほぼ円柱状の孔形成部材１０４を挟んだ状態（図１参照）で、プレス成形を行い、焼結材料の成形品１０２Ａを得る（図２参照）。この焼結材料の成形品１０２Ａには、前記孔形成部材１０４が、ホットプレスを行う方向（図２に矢印Ｐで示す方向）とほぼ直角方向を向けて埋め込まれている。埋め込まれた状態の孔形成部材１０４の端面１０４ａは、前記焼結材料の成形品１０２Ａの側面１０２Ａａに露出している。
【００２０】
次に、この孔形成部材１０４が埋め込まれた焼結材料の成形品１０２Ａにホットプレスを行う。図３（ａ）、（ｂ）は、孔形成部材１０４が埋め込まれた焼結材料１０２Ａをホットプレスした後の状態、つまり、ホットプレス焼結体１０２Ｂの内部に孔形成部材１０４が保持された状態を示す。
【００２１】
図５は、前記ホットプレスを実施する際の温度と加圧タイミングとの関係の一例を示すグラフであり、温度の昇降パターンとしては、炉内の温度を昇温速度２０℃／ｍｉｎで上昇させ、最高温度（ホットプレス温度）に達した後その温度を６０ｍｉｎ保持し、その後炉内を冷却する。前記温度パターンの適宜の時期にホットプレス加圧を行う。図中の温度Ｔ１はホットプレス加圧開始温度、Ｔは前記ホットプレス温度、Ｔ２はホットプレス加圧解除温度であり、温度がＴ１からＴに至りＴ２に冷却するまでの時間ホットプレス加圧が行われる。なお、ＴＨはホットプレス温度Ｔ×５０％の温度であり、ホットプレス加圧の解除はこのＴＨよりも高い温度で行われる。
【００２２】
前記のようにホットプレスを実施した後、水中で超音波洗浄を行うことによりホットプレス焼結体１０２Ｂに埋め込まれていた孔成型部材１０４を除去して、この焼結体１０２Ｂに孔１０６を形成する（図４（ａ）、（ｂ）参照）。前述のように従来は、ホットプレス後に王水等の酸によって溶解することにより孔形成部材を除去していたが、本発明では、ホットプレス焼結用の無機材料１０２および孔形成部材１０４を形成する高融点金属材料の線膨張係数、ホットプレス温度Ｔに対する孔形成部材１０４の融点等の条件を一定の範囲に限定することにより、ホットプレス後、単に水中で超音波洗浄を行うだけで、孔形成部材１０４が焼結体１０２Ｂから自然に脱落して除去され、前記のように孔１０６を形成することができる。
【００２３】
前記焼結用無機材料１０２と孔形成部材１０４の線膨張係数、およびホットプレス温度Ｔに対する孔形成部材１０４の融点についての前記限定条件を、以下に説明する実験によって得ることができ、その効果が確認された。
【００２４】
この実験においては、ホットプレス焼結材料１０２として図６に示す４種の無機材料を使用し、これら各焼結材料１０２内に後に説明する各種金属材料から成る孔形成部材１０４を、それぞれホットプレスの軸方向Ｐと直交する方向に埋め込み、ホットプレスを実施した。孔形成部材１０４の形状を全長に亘り同一径を有する円柱状としたものを用いた第１の実験と、孔形成部材（後に説明する図１１の符号１４０参照）の形状をテーパ形状にしたものを、大径側を外側にして埋め込んだ第２の実験を実施した。前記各焼結材料１０２についての実験結果を順次説明する。
【００２５】
第１の実験では、先ず、その（１）として、焼結材料１０４に窒化珪素を用いてホットプレスを行った。この焼結材料１０２は、窒化珪素粉体に焼結助剤としてアルミナ４重量％およびイットリア４重量％を混合し、湿式混合の後乾燥させて原料粉を得た。この窒化珪素を主体とする焼結材料１０２中に、図７に示す各種高融点金属材料により成形した各孔成形部材１０４を、それぞれ前記ホットプレス軸Ｐと直交方向となるように埋め込みホットプレスを実施した。
【００２６】
ホットプレス温度Ｔは、前記窒化珪素を主体とする焼結材料１０２の組成において、ほぼ１００％緻密化が進行する１７００℃とし、雰囲気として窒素ガスを使用した。ホットプレスの加圧開始温度（図５のＴ１）および加圧解除温度（図５のＴ２）は、ホットプレス温度Ｔの約８０％の１４００℃とした（図６参照）。
【００２７】
孔形成部材１０４の材料として、図７に示す６種類の高融点金属を用いた。これら各高融点金属材料の融点（Ｍ）およびこれらの融点（Ｍ）とホットプレス温度（Ｔ）の比（Ｍ／Ｔ）、各金属の線膨張係数（Ｅ２）およびこれらの線膨張係数（Ｅ２）と焼結材料２としての窒化珪素の線膨張係数（Ｅ１）との比（Ｅ２／Ｅ１）は、図７に示す表のとおりである。なお、窒化珪素の線膨張係数（Ｅ１）は３．２０Ｅ−０６である。また、孔形成部材１０４の形状は全長に亘り同一径であり、その寸法は、φ０．８ｍｍ×１０ｍｍとした。
【００２８】
前記窒化珪素を主体とする焼結材料１０２に、６種類の金属材料から成る孔形成部材１０４をそれぞれ埋め込んでホットプレスを実施した後、水中超音波洗浄を行うことにより、孔形成部材１０４が焼結体１０２Ｂから抜け出すか否かにより孔形成の可否を判断した。その結果を、前記図７に示す表の最後の欄に示す。この実験の結果、タングステン、タンタル、モリブデンを材料とした孔形成部材１０４は、すべて窒化珪素の焼結体１０２Ｂから抜け出して孔１０６が形成された。一方、パナジウム、クロム、ジルコニウムを材料とした孔形成部材１０４の場合は、いずれも焼結体１０２Ｂから抜け出さず、孔１０６が形成されなかった。孔１０６が形成されなかったこれら３種の金属は、ホットプレス温度（Ｔ）に対して融点（Ｍ）がさほど高くない（融点（Ｍ）がホットプレス温度（Ｔ）のほぼ１．１倍）点が共通している。
【００２９】
第１の実験の（２）は、焼結材料１０２として窒化アルミを用いてホットプレスを実施したものである。この焼結材料１０２は、窒化アルミ粉体に、焼成助剤としてイットリア４重量％を混合し、湿式混合の後乾燥させて原料粉を得た。この焼結材料１０２中に、図８に示す各種金属から成る孔形成部材１０４を、ホットプレス軸Ｐと直交する方向に埋め込んでホットプレスを実施した。ホットプレス温度（Ｔ）は、この焼結材料１０２の組成において、ほぼ１００％緻密化が進行する１６５０℃とし、ホットプレスの加圧開始温度（Ｔ１）および加圧解除温度（Ｔ２）は、ホットプレス温度（Ｔ）の約８０％の１４００℃とした（図６参照）。なお、窒化アルミの線膨張係数（Ｅ１）は、４．００Ｅ−０６である。また、雰囲気としては窒素ガスを使用した。孔形成部材１０４の形状、寸法は、窒化珪素を用いた前記実験（１）の場合と同様に、φ０．８×１０ｍｍとした。
【００３０】
前記組成の窒化アルミを焼結材料１０２とし、前記６種の金属材料から成る孔形成部材１０４を焼結材料１０２中に埋め込んでホットプレスを実施した後、水中超音波洗浄を行うことにより、孔形成部材１０４が抜け出すか否かにより孔形成の可否を判断した。その結果を、前記図８に示す表の最後の欄に示す。この実験の結果、タングステンの孔形成部材１０４は、一部（４／１０）が焼結体１０２Ａから抜け出して孔１０６が形成されたが、残り（６／１０）は抜け出さず、孔１０６が形成されなかった。タングステンの場合は、線膨張係数（Ｅ２）が窒化アルミの線膨張係数（Ｅ１）とさほど差がなかったことが原因と考えられる。また、タンタル、モリブデンを材料とした孔形成部材１０４は、すべて窒化アルミを主体とする焼結体１０２Ｂから抜け出して孔１０６が形成された。一方、パナジウム、クロム、ジルコニウムを材料とした孔形成部材１０４は、いずれも焼結体１０２Ｂから抜け出さず、孔１０６が形成されなかった。孔１０６が形成されなかったこれら３種の金属は、ホットプレス温度（Ｔ）に対して融点（Ｍ）がさほど高くない（融点（Ｍ）がホットプレス温度（Ｔ）のほぼ１．１倍ないし１．２倍）点が共通している。
【００３１】
次に、第１の実験の（３）として、焼結材料１０２にアルミナを用いてホットプレスを実施した。この実験ではアルミナの粉体に、図９に示す各種金属から成る孔形成部材１０４を、ホットプレス軸Ｐと直交する方向に埋め込んでホットプレスを行った。この実験では、前記窒化珪素の場合（図７参照）および窒化アルミの場合（図８参照）と同様の６種の金属に加えてチタンおよび純鉄から成る孔形成部材１０４についても実験を行った。ホットプレス温度（Ｔ）は、前記焼結材料１０２の組成において、ほぼ１００％緻密化が進行する１３００℃とし、ホットプレスの加圧開始温度（Ｔ１）および加圧解除温度（Ｔ２）は、ホットプレス温度（Ｔ）の約８０％の１０００℃とした。雰囲気としてはアルゴンを使用した。なお、アルミナの線膨張係数（Ｅ１）は、８．００Ｅ−０６である。また、孔形成部材１０４の寸法は、前記実験（１）および（２）の場合と同様に、φ０．８×１０ｍｍである。
【００３２】
この実験（３）では、ホットプレス後の水中での超音波洗浄によっては、すべての金属材料から成る孔形成部材１０４が焼結体１０２Ｂから抜け出さず、焼結体１０２Ｂの端部に孔１０６が形成されなかった。
【００３３】
また、第１の実験の（４）として、焼結材料１０２にジルコニアを用いてホットプレスを実施した。この実験では、ジルコニア粉体にイットリア５．２重量％を混合し、湿式混合の後乾燥させ、原料粉を得た。このジルコニアを主体とする焼結材料１０２中に、図１０に示す各種金属から成る孔形成部材１０４を、ホットプレス軸Ｐと直交する方向に埋め込んでホットプレスを実施した。この実験でも、前記アルミナを焼結材料１０２とした実験（３）と同様の８種の金属により孔形成部材１０４を形成した。ホットプレス温度（Ｔ）は、この焼結材料１０２の組成において、ほぼ１００％緻密化が進行する１４００℃とし、ホットプレスの加圧開始温度（Ｔ１）および加圧解除温度（Ｔ２）は、ホットプレス温度（Ｔ）の約８０％の１１００℃とした。なお、ジルコニアの線膨張係数（Ｅ１）は、９．２０Ｅ−０６である。また、雰囲気としてはアルゴンを使用した。孔形成部材１０４の寸法は、窒化珪素を用いた前記実験（１）の場合と同様に、φ０．８×１０ｍｍとした。
【００３４】
この実験（４）では、図１０の右端の欄に示すように、ホットプレス後の水中での超音波洗浄によっては、すべての金属の孔形成部材１０４が焼結体１０２から抜け出さず、焼結体１０２の端部に孔１０６が形成されなかった。
【００３５】
前記第１の実験の（１）ないし（４）の結果（図７ないし図１０参照）から、孔形成部材１０４を形成する各金属の線膨張係数（Ｅ２）が、焼結材料１０２の線膨張係数（Ｅ１）よりも小さい場合は、すべて焼結体１０２Ｂに孔１０６が形成されなかった。また、前記各金属の融点（Ｍ）が、ホットプレス温度（Ｔ）の１．３倍未満の場合にも、すべて焼結体１０２Ｂに孔１０６が形成されなかった。従って、高融点金属から成る孔形成部材１０４の線膨張係数（Ｅ２）が、焼結材料１０２の線膨張係数（Ｅ１）よりも大きく、しかも、孔形成部材１０４の融点（Ｍ）が、ホットプレス温度（Ｔ）に対して１．３倍以上高い材料を選択することにより、ホットプレス後に水中での超音波洗浄を行うと、孔形成部材１０４が焼結体１０２Ｂから脱落して孔１０６が形成されることがこれらの実験によって確認された。
【００３６】
次に、第２の実験として、孔形成部材１４０の形状を図１１のように変更して、第１の実験と同様の方法を実施した。孔形成部材１４０は、図１１に示すように、テーパ形状であり、全長が１０ｍｍ、大径側の外径がφ１．０ｍｍで１／１０テーパになっている。この形状の孔形成部材１４０を、前記大径側（図１１の左端）を焼結材料１０２の外側に向けて埋め込んでホットプレスを実施した。第２の実験における焼結用の無機材料１０２および孔形成部材１４０の材料である高融点金属の種類は、前記第１の実験と同じであり、焼結材料１０２の粉体の製造方法も同一である。前記孔形成部材１４０を用いて、図６に示す４種類の焼結用無機材料１０２について、第１の実験と同様に（１）ないし（４）の実験を行った。
【００３７】
前記第２の実験の（１）ないし（４）の結果を、図１２ないし図１５にそれぞれ示す。第２の実験の結果は、前記第１の実験結果とほぼ同様であったが、一部のケースで、第１の実験の結果と比較して孔形成部材１４０の除去が容易になる傾向が認められた。これは、孔形成部材１４０に抜き勾配が設けられたため、抜けやすくなったものと考えられる。
【００３８】
次に、第３の実験として、ホットプレスの加圧解除温度（Ｔ２）が、孔形成部材１０４の除去され易さに影響を与えるか否かを検討するために、ホットプレス加圧解除温度（Ｔ２）を変化させた実験を行った。この第３の実験では、図１６に示すように、焼結用無機材料１０２として窒化珪素および窒化アルミの二種類についてだけ実験を行った。ホットプレス温度（Ｔ）は、前記第１の実験と同じであり、窒化珪素が１７００℃、窒化アルミが１６５０℃である。また、ホットプレス加圧開始温度（Ｔ１）は、いずれも１４００℃とした。
【００３９】
前記焼結材料１０２内に、図１７（焼結材料１０２が窒化珪素の場合）および図１８（焼結材料１０２が窒化アルミの場合）に示す６種類の高融点金属により製作された孔形成部材１０４を、ホットプレス軸方向Ｐと直角方向に埋め込んでホットプレスを実施した。孔形成部材１０４の形状は前記第１の実験と同様に全長に亘り同一径とする。以上の試料により、ホットプレス除荷温度（Ｔ２）を、前記図１７および図１８に示すように、１４００℃、１７００℃、１０００℃、８５０℃および６００℃の五段階に設定してホットプレスを実施した。
【００４０】
この第３の実験でも、ホットプレス実施後に水中で超音波洗浄を行ったことにより孔形成部材１０４が焼結体１０２Ｂから抜け出したか否かにより、ホットプレス加圧解除温度（Ｔ２）が孔形成部材１０４の除去性に影響があったか否かを判断した。その結果は、前記図１７および図１８の右端の欄に示すとおり、ホットプレス加圧解除温度（Ｔ２）が６００℃の場合、つまりホットプレス温度（Ｔ）の１／２よりも大幅に低い場合には、孔形成部材１０４が脱落し難くかったが、ホットプレス温度（Ｔ）の１／２を下まわらなければ、孔形成部材１０４の除去性に差はみられなかった。なお、最高温度（ホットプレス温度Ｔ）で除荷した場合が良い結果を示しているが、内蔵部材との密着性が問題とされるようなケースでは、加圧解除温度（Ｔ２）はある程度低い方が望ましい。従って、ホットプレス温度（Ｔ）に対して１／２までの範囲で加圧解除温度（Ｔ２）を選択すればよいと考えられる。
【００４１】
さらに、第４の実験として、孔形成部材１０４に予め離型材を塗布しておいた場合の、焼結体１０２Ｂからの抜け出し易さについての確認をした。この実験では、焼結用無機材料１０２として、前記第３の実験と同じ窒化珪素および窒化アルミを用い、孔形成部材１０４は、図１９および図２０に示す高融点金属により製作した。この孔形成部材１０４の表面にＢＮ（ボロンナイト）パウダーを主成分とする離型材を予め塗布しておく。この離型材を塗布した孔形成部材１０４と、表面が無処理の孔形成部材１０４をそれぞれ、前記焼結材料１０２内に、ホットプレス軸Ｐと直交する方向に埋め込んでホットプレスを実施した。その後、水中で超音波洗浄を行い、孔形成部材１０４が抜け出したか否かを判断した。
【００４２】
その結果は、図１９および図２０の右端の欄に示すとおりであり、一部の組み合わせにおいて、離型材を塗布した方が孔形成部材１０４の除去が容易になるという効果が得られた。すなわち、焼結材料１０２が窒化アルミで孔形成部材１０４がタングステンの場合に、孔形成部材１０４の表面が無処理であると、一部（６／１０）の試料が抜け出さなかったが、表面に離型剤を塗布した場合には、すべての孔形成部材１０４が抜け出して、焼結体１０２Ｂの端部に孔１０６が形成された。
【００４３】
以上の第１ないし第４の実験の結果、孔成型部材１０４の基本的な要件として、線膨張係数（Ｅ２）が焼結材料１０２の線膨張係数（Ｅ１）よりも大きい金属を選択すること、および、ホットプレス温度（Ｔ）に対して融点（Ｍ）が１．３倍以上高い高融点金属を選択することが必要であることが確認された。この要件を満たす高融点金属で孔形成部材１０４、１４０を製作し、この孔形成部材１０４、１４０を焼結材料１０２中に、ホットプレスの軸方向Ｐと直交する方向に埋め込み、ホットプレスを実施すると、ホットプレス後の水中での超音波洗浄によって孔形成部材１０４、１４０が脱落して焼結体１０２Ｂに孔１０６が形成される。
【００４４】
前記孔形成部材１０４、１４０の形状は、円柱状または焼結材料１０２中に埋め込まれた状態で外部に向かって次第に径が大きくなるテーパ形状とし、長さは、前記各実験の試料では、円柱状の場合にはφ０．８×１０ｍｍの寸法のものを用いたが、少なくとも形成する孔１０６の径に対し２０倍を下まわるものとすることが望ましい。
【００４５】
また、製造工程の要件としては、ホットプレスの加圧解除温度（Ｔ２）を、ホットプレス温度（Ｔ）に対して５０％以上のポイントとする。前記条件でホットプレスを実施した焼結体１０２Ｂを、水中で超音波洗浄を行うことにより、ホットプレス焼結体１０２Ｂの端部から孔形成部材１０４、１４０が確実に抜け出し、抜け出した後に孔１０６が形成される。さらに、孔形成部材１０４、１４０の表面に離型材のコーティングをすることにより、孔形成部材１０４、１４０の除去が容易になることも明らかになった。
【００４６】
なお、前記実験結果では、セラミックス焼結用の無機材料１０２として窒化珪素、または窒化アルミを、そして、孔形成部材１０４、１４０の材料としてタングステン、タンタル、モリブデンの三種の高融点金属を選択し組み合わせた場合には、確実に孔形成部材１０４、１４０が脱落して焼結体１０２Ｂの端部に孔１０６が形成されたが、これらの材料としては、前記組み合わせだけに限定されるものではなく、「焼結材料よりも線膨張係数が大きく、かつ、ホットプレス温度に対して融点が１．３倍以上高い孔形成部材の材料」という条件を満たす焼結材料１０２と孔形成部材１０４、１４０の材料を組み合わせれば、同様の結果が得られるものと考えられる。
【００４７】
また、前記実施の形態では、ホットプレス焼結体１０２Ｂを得た後、水中での超音波洗浄により孔形成部材１０４、１４０を除去するようにしたが、例えば、前記焼結体１０２Ｂに単に振動を与えること、または、超音波振動を与えること等によっても孔形成部材１０４、１４０を除去できると考えられる。また、王水等の酸中で超音波洗浄を行えば、より効果的に焼結体１０２Ｂから孔形成部材１０４、１４０を除去することができる。
【００４８】
前記実施の形態では、一般的なホットプレス焼結体１０２Ｂの端部に、簡単な方法で、しかも低コストで孔１０６を形成することができる孔形成方法について説明したが、このようなホットプレス焼結体１０２Ｂの孔形成方法を、グロープラグの発熱体として用いられるセラミックスヒータにも適用することができる。次に、このようなセラミックスヒータ型グロープラグに適用した場合について説明する。
【００４９】
図２１は、前記方法により端面に孔（電極取り出し金具取付け孔）を開けたセラミックスヒータを、発熱体として備えたセラミックスヒータ型グロープラグを示す縦断面図である。このセラミックスヒータ型グロープラグ（全体として符号１で示す）の構成について簡単に説明する。このグロープラグ１のハウジング２はほぼ円筒状をしており、その内部孔４の右端部側に、セラミックスヒータ６がロウ付けにより接合された金属製外筒８が挿入され、この金属製外筒８の外周面の一部が圧入またはロウ付け等によりこのハウジング２に固定されている。
【００５０】
セラミックスヒータ６は、その本体部を構成するセラミックス絶縁体６２の内部に、高融点金属（例えばタングステン（Ｗ）等）をコイル状にした発熱線（発熱体）６４が埋め込まれた発熱部６ａを有しており、この発熱部６ａが、前記金属製外筒８の先端８ａから外部へ突出するとともに、この発熱部６ａから遠い側の端面６ｂが金属製外筒８の内部に位置している。なお、この実施の形態では、発熱体６ａを高融点金属としているが、導電性セラミックスやシート状の発熱体等にしても良く、導電性セラミックスの発熱体の一部を絶縁性セラミックスから露出させる等、セラミックヒータ６は、絶縁性セラミックスと発熱体としての無機導電体とを複合して形成したものであればよい。
【００５１】
前記セラミックスヒータ６の内部に埋め込まれたコイル状発熱線６４の一方の端部（正極側のリード）６４ａが、セラミックスヒータ６の前記端面６ｂ側に伸びており、セラミックスヒータ６の内部で電極取り出し金具１２の一端１２ａに接続されている。一方、他方の端部（負極側のリード）６４ｂが、金属製外筒８の内部側でセラミックス絶縁体６２の外面に露出して金属製外筒８の内面にロウ付けにより電気的に接続されている。
【００５２】
前記電極取り出し金具１２の一端１２ａをセラミックスヒータ６の正極側リード６４ａに接続する場合には、セラミックスヒータ６の前記端面６ｂに電極取り出し金具取付け孔１０６を形成し、この電極取り出し金具取付け孔１０６内に前記正極側リード６４ａの側面を露出させておく。そして、この電極取り出し金具取付け孔１０６内に電極取り出し金具１２の先端部１２ａを挿入し、ロウ付け（例えば銀ロウ材によるロウ付け）することにより、セラミックスヒータ６の正極側リード６４ａと電極取り出し金具１２とを電気的に接続する。
【００５３】
前記のように銀ロウ付けを行って、絶縁性セラミックス６２の内部に埋設されたコイル状発熱線６４の正極側リード６４ａに電極取り出し金具１２が接続されるとともに、その外周面に金属製外筒８が接合されたセラミックスヒータ６が、シリンダヘッドへの取付金具となる筒状のハウジング２内に、挿入されて固定される。
【００５４】
前記電極取り出し金具１２の正極側リード６４ａに接続された端部１２ａと逆の端部１２ｂには、外部接続端子１８の一端１８ａが接合されており、この外部接続端子１８の他端のねじ部１８ｂが前記ハウジング２の内部孔４の大径部４ｃから外部に突出している。この外部接続端子１８のねじ部１８ｂの外周にシール部材２０および絶縁ブッシュ２２が嵌合されて、前記大径部４ｃ内に挿入されている。さらにその外側からナット２４を外部接続端子１８の締め付けねじ部１８ｂに締結し固定している。
【００５５】
以上の構成に係るグロープラグ１に設けられているセラミックスヒータ６は、前記孔形成方法により、金属製外筒８の内部側に位置している端部に孔（電極取り出し金具取付け孔）１０６が形成されている。セラミックスヒータ６の端部に取付け孔１０６を形成する場合には、図１と同様に上下二つの焼結用無機材料１０２の間に、発熱線６４を配置し、その正極側リード６４ａを発熱線６４と逆の端部まで延ばし、その正極側リード６４ａの先端と孔形成部材１０４とを接触させた状態にするとともに、孔形成部材１０４の端面を焼結材料１０２の端面に露出させた状態で挟み込む。この孔形成部材１０４の方向がホットプレスの軸方向に対し直交する方向である。
【００５６】
セラミックスヒータ６を成形するための焼結用無機材料１０２と、取付け孔形成部材１０４の高融点金属材料は、前記各実験結果から得られた最も孔１０６の形成されやすい材料を選択する。すなわち、焼結材料１０２として窒化珪素または窒化アルミ、孔形成部材１０４の材料としての高融点金属にタングステン、タンタル、モリブデン等を選択する。
【００５７】
前記焼結材料１０２および孔形成部材１０４に対し、図５に示すホットプレスパターンによりホットプレス加圧を行う。その後、水中で超音波洗浄を行うことにより孔形成部材１０４が脱落して、焼結体１０２Ｂ（セラミックスヒータ６）に電極取り出し金具取付け孔１０６が形成される。この取付け孔１０６内に電極取り出し金具１２の端部１２ａを挿入しロウ付けにより、正極側リード６４ａの端部と電極取り出し金具１２の端部１２ａとを電気的に接続する。
【００５８】
なお、前記材料の組み合わせでは、前記実験結果の通り、焼結後の超音波洗浄によって確実に電極取り出し金具取付け孔１０６が形成されるが、前記材料のみに限定されるものではなく、「焼結材料よりも線膨張係数が大きく、かつ、ホットプレス温度に対して融点が１．３倍以上高い孔形成部材の材料」という条件を満たす組み合わせであればよいことは勿論である。
【００５９】
以上説明したように本発明によれば、ホットプレス焼結材料中に、高融点金属からなる孔形成部材を、ホットプレス軸方向とほぼ直角方向に埋め込み、ホットプレスを行った後、前記孔形成部材を除去することにより、ホットプレス焼結体に孔を形成する方法において、前記孔形成部材として、前記焼結材料よりも線膨張係数が大きく、かつ、ホットプレス温度（摂氏温度）に対して融点が１．３倍以上高い材料を選択して、前記ホットプレスを行った後、このホットプレス焼結体に振動を与えることにより、前記孔形成部材を除去して焼結体に孔を形成するようにしたので、ホットプレス焼結体に埋め込んだ孔形成部材を簡単に除去することができ、従って、ホットプレス焼結体に、簡単にかつ低コストで孔を形成することができる。また、従来の王水で溶解することにより高融点金属の孔形成部材を除去する方法と比べて、作業環境やコスト面で有利である。
【００６０】
また、請求項９に記載の発明方法では、セラミックスヒータの発熱部と逆の端面に電極取り出し金具取付け孔を形成し、この取付け孔内に電極取り出し金具の一端を挿入して、この電極取り出し金具とセラミックスヒータの発熱体の一方の極とを接続するセラミックスヒータ型グロープラグの製造方法において、ホットプレス焼結材料の端部に、この材料よりも線膨張係数が大きく、かつ、ホットプレス温度（摂氏温度）に対して融点が１．３倍以上の材料からなる孔形成部材を、ホットプレスの軸方向とほぼ直角方向に埋め込み、ホットプレスを行った後、この焼結体に振動を与えて前記孔形成部材を除去することにより、前記セラミックスヒータの端部に電極取り出し金具取付け孔を形成するようにしたことにより、ホットプレス焼結体に埋め込んだ孔形成部材を簡単に除去することができ、従って、セラミックスヒータの端部に簡単かつ低コストで電極取り出し金具接続用の取付け孔を形成することができ、また、従来の王水で溶解することにより高融点金属の孔形成部材を除去する方法と比べて、作業環境やコスト面で有利である。さらに、内部に埋め込まれた発熱体やリードあるいは焼結体（セラミックスヒータ）等を損傷するおそれがない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係るホットプレス焼結体の孔形成方法の第１の工程を示す斜視図である。
【図２】前記孔形成方法の第２の工程を示す斜視図である。
【図３】前記孔形成方法の第３の工程を示すもので、図（ａ）は斜視図、図（ｂ）は平面図である。
【図４】前記孔形成方法の第４の工程を示すもので、図（ａ）は斜視図、図（ｂ）は平面図である。
【図５】ホットプレスパターンを示すグラフである。
【図６】第１および第２の実験に用いた焼結材料のホットプレス条件を示す表である。
【図７】第１の実験を窒化珪素を焼結材料として行った場合の、窒化珪素と高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図８】第１の実験を窒化アルミを焼結材料として行った場合の、窒化アルミと高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図９】第１の実験をアルミナを焼結材料として行った場合の、アルミナと高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図１０】第１の実験をジルコニアを焼結材料として行った場合の、ジルコニアと高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図１１】第２の実験に用いた孔形成部材の形状を示す図である。
【図１２】第２の実験を窒化珪素を焼結材料として行った場合の、窒化珪素と高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図１３】第２の実験を窒化アルミを焼結材料として行った場合の、窒化アルミと高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図１４】第２の実験をアルミナを焼結材料として行った場合の、アルミナと高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図１５】第２の実験をジルコニアを焼結材料として行った場合の、ジルコニアと高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図１６】第３の実験に用いた焼結材料のホットプレス条件を示す表である。
【図１７】第３の実験を窒化珪素を焼結材料として行った場合の、窒化珪素と高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図１８】第３の実験を窒化アルミを焼結材料として行った場合の、窒化アルミと高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図１９】第４の実験を窒化珪素を焼結材料として行った場合の、窒化珪素と高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図２０】第４の実験を窒化アルミを焼結材料として行った場合の、窒化アルミと高融点金属の融点および線膨張係数と、実験の結果を示す表である。
【図２１】請求項９に記載した方法により製造したセラミックスヒータ型グロープラグの一例を示す縦断面図である。
【符号の説明】
Ｐ    ホットプレス軸方向
６    セラミックスヒータ
６ａ  セラミックスヒータの発熱部
１２    電極取り出し金具
１２ａ  電極取り出し金具の先端
６４    発熱体（発熱線）
６４ａ  セラミックスヒータの発熱体の一方の極（正極側リード）
１０２    焼結材料
１０２Ｂ  ホットプレス焼結体
１０４    孔形成部材
１０６    孔（電極取り出し金具取付け孔）
【図１】
0004701529.tif 000002
【図２】
0004701529.tif 000003
【図３】
0004701529.tif 000004
【図４】
0004701529.tif 000005
【図５】
0004701529.tif 000006
【図６】
0004701529.tif 000007
【図７】
0004701529.tif 000008
【図８】
0004701529.tif 000009
【図９】
0004701529.tif 000010
【図１０】
0004701529.tif 000011
【図１１】
0004701529.tif 000012
【図１２】
0004701529.tif 000013
【図１３】
0004701529.tif 000014
【図１４】
0004701529.tif 000015
【図１５】
0004701529.tif 000016
【図１６】
0004701529.tif 000017
【図１７】
0004701529.tif 000018
【図１８】
0004701529.tif 000019
【図１９】
0004701529.tif 000020
【図２０】
0004701529.tif 000021
【図２１】
0004701529.tif 000022