(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体原料を収容した原料容器と、該原料容器を加熱する加熱手段とを備えた固体原料気化装置において、前記原料容器内に固体原料を加熱するための加熱部および熱伝導部材を配設し、前記熱伝導部材が、前記原料容器内に上下方向に設けられた螺旋状のフィンからなることを特徴とする固体原料気化装置。
【請求項２】
前記螺旋状のフィンには複数の孔が形成されていることを特徴とする請求項１記載の固体原料気化装置。
【請求項３】
前記原料容器内の底部には複数の中空管が前記螺旋状のフィンを上下方向に貫通するように立設され、前記加熱部として前記中空管の内部には抵抗発熱体が温度制御可能に設けられていることを特徴とする請求項１記載の固体原料気化装置。
【請求項４】
固体原料を収容した原料容器と、該原料容器を加熱する加熱手段とを備えた固体原料気化装置において、前記原料容器内に固体原料を加熱するための加熱部および熱伝導部材を配設し、前記熱伝導部材が、前記原料容器内の底部に立設された支柱と、該支柱に上下方向に適宜間隔で棚状に設けられた網状または多孔状の熱伝導板とからなることを特徴とする固体原料気化装置。
【請求項５】
前記支柱が中空管とされ、前記加熱部として前記中空管の内部に温度制御可能なヒータが設けられていることを特徴とする請求項４記載の固体原料気化装置。
【請求項６】
前記加熱手段が恒温槽であることを特徴とする請求項１または４記載の固体原料気化装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体原料気化装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの製造プロセスにおいては、被処理体である半導体ウエハに例えばＣＶＤ（化学気相成長）等の熱処理を施すために、熱処理装置が使用されている。そして、半導体デバイスの微細化と共に半導体デバイスに使用される膜も例えばＴａ２Ｏ５、Ｒｕといった金属系の膜へと変化してきている。
【０００３】
これらの金属系の原料は、有機金属が一般的であるが、室温で固体のものも多く存在する。室温で固体の原料は、一般的には有機溶媒に溶解し、気化器へ液体の形で導入されるが、固体のままで十分な蒸気圧が確保できるもの、もしくは、溶媒への溶解が困難なものについては固体の状態から昇華させるという手法が用いられている。
【０００４】
この固体昇華法においては、例えば図７の（ａ）に示すように、固体原料１２を収容した原料容器（原料ボトルともいう）１３の外側にヒータ１４を設け、このヒータ１４により原料容器１３内の固体原料１２を加熱して気化させる固体原料気化装置が用いられる。そして、この固体原料気化装置により発生した気化ガスは、ガス供給系１１により熱処理装置に供給され、半導体ウエハの所定の熱処理例えば成膜処理に供される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述した従来の固体原料気化装置においては、熱伝導の関係で固体原料１２を十分に加熱することが難しく、気化ガスを安定して発生させることが困難であった。すなわち、前記固体原料発生装置では、原料容器１３から固体原料１２への熱伝導の関係で原料容器１３内における固体原料１２の中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度勾配が生じ、固体原料１２の昇華速度が周縁領域Ｂよりも中央領域Ａの方が遅くなる傾向がある。このため、図７の（ｂ）に示すように、固体原料１２が山状に減るようになり、固体原料１２の周縁領域が原料容器１３の周側壁と接しなくなると、加熱されにくくなって昇華速度が落ち、気化ガスの発生が不安定になる。また、このような現象は、原料容器の容量が大きくなるほど顕著になるため、半導体ウエハの量産を見据えての固体原料気化装置の容量のアップが難しかった。
【０００６】
本発明は、前記事情を考慮してなされたもので、原料容器内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生させることができる固体原料気化装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明のうち、請求項１の発明は、固体原料を収容した原料容器と、該原料容器を加熱する加熱手段とを備えた固体原料気化装置において、前記原料容器内に固体原料を加熱するための加熱部および熱伝導部材を配設し、前記熱伝導部材が、前記原料容器内に上下方向に設けられた螺旋状のフィンからなることを特徴とする。
【０００８】
請求項２の発明は、請求項１記載の固体原料気化装置において、前記螺旋状のフィンには複数の孔が形成されていることを特徴とする。
【０００９】
請求項３の発明は、請求項１記載の固体原料気化装置において、前記原料容器内の底部には複数の中空管が前記螺旋状のフィンを上下方向に貫通するように立設され、前記加熱部として前記中空管内には抵抗発熱体が設けられていることを特徴とする。
【００１０】
請求項４の発明は、固体原料を収容した原料容器と、該原料容器を加熱する加熱手段とを備えた固体原料気化装置において、前記原料容器内に固体原料を加熱するための加熱部および熱伝導部材を配設し、前記熱伝導部材が、前記原料容器内の底部に立設された支柱と、該支柱に上下方向に適宜間隔で棚状に設けられた網状または多孔状の熱伝導板とからなることを特徴とする。
【００１１】
請求項５の発明は、前記支柱が中空管とされ、前記加熱部として前記中空管の内部に温度制御可能なヒータが設けられていることを特徴とする。
【００１３】
請求項６の発明は、請求項１または４記載の固体原料気化装置において、前記加熱手段が恒温槽であることを特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を添付図面に基いて詳述する。図１は本発明の実施の形態でない参考例としての固体原料気化を示す断面図である。
【００１６】
図１において、１は熱処理装置で、１０はその熱処理装置１に処理ガスとしての気化ガスを発生供給する固体原料気化装置である。先ず、熱処理装置１について説明すると、熱処理装置１は被処理体例えば半導体ウエハＷを収容し、処理ガスを供給して例えば８５０℃程度の高温下で所定の熱処理例えばＣＶＤ処理を施す縦型でバッチ式の熱処理炉を構成するものとして、上端が閉塞され下端が開放された縦長円筒状の例えば石英製の処理容器（反応管ともいう）２を備えている。
【００１７】
この処理容器２は、炉口として開放した下端開口部が蓋体３で気密に閉塞されることにより、気密性の高い熱処理炉１を構成するようになっている。前記蓋体３上には、多数枚例えば５０〜１００枚程度の半導体ウエハＷを水平状態で上下方向に間隔をおいて多段に搭載支持する基板支持具である例えば石英製のウエハボート４が保温筒５を介して載置されている。
【００１８】
蓋体３は、図示しない昇降機構により、熱処理炉１内へのウエハボート４のロード（搬入）ならびにアンロード(搬出）および炉口の開閉を行うように構成されている。また、前記処理容器２の周囲には、炉内を所定の温度例えば３００〜１０００℃程度に加熱する温度制御可能に構成された円筒状のヒーターＨが設けられている。
【００１９】
処理容器２の下側部には、処理容器２内に処理ガスを導入するガス導入管部６と、処理容器内２を排気する排気管部７とが設けられている。ガス導入管部６には、例えば固体原料気化装置１０のガス供給系１１の配管１７が接続されている。また、排気管部７には、処理容器２内を例えば最大１０-3Ｔｏｒｒ程度に減圧可能な真空ポンプおよび圧力制御弁を有する排気系８が接続されている。
【００２０】
前記固体原料気化装置１０は、固体原料１２を収容した原料容器１３と、この原料容器１３を加熱する加熱手段であるヒータ１４とを備えて構成されている。また、固体原料気化装置１０は、前記固体原料１２から発生した気化ガスを供給する配管１７を備えている。固体原料１２としては、例えばルテニウム系プロセスの場合、ルテニウム（Ｒｕ）を化学的に含有した金属粉末が用いられる。タンタル系プロセスの場合、タンタル（Ｔａ）を化学的に含有した金属粉末が用いられる。
【００２１】
前記原料容器１３は、例えば有底円筒状の容器本体１５と、この容器本体１５の上部に気密状態に取付けられた蓋１６とから構成されている。この蓋１６には、前記配管１７の一端が原料容器１３内部と連通するように接続されている。この配管１７には弁１８および流量制御機構１９が原料容器１３側から順に設けられている。前記弁１８としては、例えば手動弁、エアオペレイト弁、ニードル弁等が含まれる。これら原料容器１３、配管１７、弁１８および流量制御機構１９がガス供給系１１を構成している。このガス供給系１１の配管１７の露出部には、気化ガスの凝結を起こさない所定の温度例えば２００℃程度に加熱する温度制御可能に構成されたリボン状のヒータ２０が巻き付けられ、断熱材で覆われていることが好ましい。
【００２２】
前記原料容器１３を加熱するヒータ１４は、原料容器１３の底部を加熱する底部ヒータ１４ａと、原料容器１３の周側部を加熱する周側部ヒータ１４ｂとかなり、原料容器１３内の固体原料１２をその昇華温度例えばルテニウム化合物の場合、１９０℃程度に加熱し得るように温度制御可能に構成されている。
【００２３】
そして、原料容器１３内の底部には、該原料容器１３からの熱を伝えて原料容器１３内の中央領域Ａの固体原料１２を加熱するための熱伝導部材として複数のフィン２１が立設されている。前記原料容器１３は、例えばステンレス製もしくはアルミニウム製であり、前記フィン２１は原料容器１３と同じ材料で形成されていることが好ましい。また、前記原料容器１３は、断熱材２２で覆われていることが好ましい。
【００２４】
以上のように構成において、熱処理装置１で熱処理を行う場合には、先ず、半導体ウエハＷを搭載したボート４を熱処理炉の処理容器２内にロードし、炉口を蓋体３で密閉し、排気系８により処理容器２内を所定の処理圧力に排気制御すると共にヒータＨにより半導体ウエハｗを所定の処理温度に加熱する。また、固体原料気化装置１０のヒータ１４を作動させて原料容器１３内の固体原料１２を所定の温度に加熱し、固体原料１２から昇華により気化ガスを発生させる。
【００２５】
ヒータ１４を構成する底部ヒータ１４ａおよび周側部ヒータ１４ｂにより原料容器１３の底部および周側部が加熱され、原料容器１３の底部からの熱伝導によりフィン２１が加熱され、また、容器本体１３からの熱伝導により蓋１６も加熱される。これにより固体原料１２の原料容器１３と接する部分およびフィン２１と接する部分が加熱されるため、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度差ないし温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生供給することができる。
【００２６】
固体原料１２から気化した処理ガスは、所定の蒸気圧となって原料容器１３内に充満し、ガス供給系１１の弁１８を開けると、ガス供給系１１の配管１７を通り、流量制御機構１９を介して所定の流量に制御されながら前記熱処理装置１の処理容器２内に導入され、半導体ウエハｗの所定の熱処理例えば成膜処理に供される。
【００２７】
このように、前記固体原料気化装置１０によれば、固体原料１２を収容した原料容器１３と、この原料容器１３を加熱するヒータ１４とを備え、前記原料容器１３内に該原料容器１３からの熱を伝えて中央領域Ａの固体原料１２を加熱するための熱伝導部材が配設され、本実施の形態では、前記熱伝導部材が前記原料容器１３内の底部に立設された複数のフィン２１からなるため、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、気化ガスを安定して発生させることができる。
【００２８】
また、固体原料気化方法によれば、固体原料１２を収容した原料容器１３を加熱すると共に、該原料容器１３内に配設した熱伝導部材であるフィン２１により固体原料１２全体を略均一に加熱して、固体原料１２から気化ガスを発生させるため、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生させることができる。従って、半導体ウエハＷの量産を見据えての固体原料気化装置１０の容量のアップ（大容量化）も可能となる。そして、前記固体原料気化装置１０を熱処理装置１の処理ガス供給源として用いれば、気化ガスを安定して供給することができ、熱処理を安定して行うことが可能となる。
【００２９】
なお、前記原料容器１３内には、熱伝導部材例えばフィン２１の代りに抵抗発熱体からなる加熱部２６を設けてもよく、あるいは、フィン２１および加熱部２６を共に設けてもよい。加熱部２６は制御部４０によって所定の温度に制御されるように構成されている。このように原料容器１３内に加熱部２６を設けることにより、原料容器１３内の固体原料１２を直接的に加熱することができる。またこの方法によれば、固体原料１３を収容した原料容器１２を加熱すると共に、該原料容器１２内に配設した加熱部２６およびこれに接続された熱伝導部例えばフィン２１により固体原料１２全体をむらなく略均一に加熱することができる。従って、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、気化ガスを安定して発生させることができる。
【００３０】
図２は本発明の実施の形態でない固体原料気化装置の参考例を示す図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。図２の参考例において、図１の参考例と同じ部分は同じ参照符号を付して説明を省略し、異なる部分について説明を加える。図２に示すように、前記原料容器１３内には、熱伝導部材として、上下方向に螺旋状のフィン２３が設けられている。螺旋状のフィン２３は、原料容器１３の内周壁（周側壁）に接していて、溶接により固定されている。螺旋状のフィン２３には、複数の孔２４が形成されていることが好ましい。以上の構成からなる固体原料気化装置１０によれば、熱伝導部材として、原料容器１３内に上下方向に螺旋状のフィン２３が原料容器１３の内周壁に接して設けられているため、原料容器１３の周側部から螺旋状のフィン２３への熱伝導により、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域Ａと周縁領域Ｂの間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、図１の参考例と同様の効果を奏することができる。
【００３１】
また、前記螺旋状のフィン２３に複数の孔２４を形成すれば、これらの孔２４を通して固体原料１２からの気化ガスを上方へ円滑に導くことができ、固体原料１２からの気化を促進することができる。すなわち、固体原料からの気化は、気相と接する固体原料の表面（上面）で行われるため、この表面が螺旋状のフィン２３で覆われていると飽和蒸気圧になって気化が抑制されてしまう。これを防止するために、前記孔２４が形成されている。
【００３２】
図３は本発明の実施の形態である固体原料気化装置の一例を示す図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。図３の実施の形態において、図２の参考例と同じ部分は同じ参照符号を付して説明を省略し、異なる部分について説明を加える。図３に示すように、原料容器１３内には、熱伝導部材として、上下方向に螺旋状のフィン２３が設けられていると共に、この螺旋状のフィン２３を上下方向に貫通するように原料容器１３内の底部に複数の中空管２５が立設されている。この場合、中空管２５内には、抵抗発熱体からなる加熱部２６が温度制御可能に設けられていてもよい。
【００３３】
以上の構成からなる固体原料気化装置１０によれば、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、図１ないし図２の実施の形態と同様の効果を奏することができる。また、前記中空管２５内にヒータ２６を有する構造とすれば、固体原料１２を更に十分に加熱することが可能となる。
【００３４】
図４は固体原料気化装置の他の例を示す縦断面図である。図４の実施の形態において、図１の実施の形態と同じ部分は同じ参照符号を付して説明を省略し、異なる部分について説明を加える。図４に示すように、原料容器１３内の底部には、熱伝導部材として、支柱２７が立設され、この支柱２７に上下方向に適宜間隔で棚状に設けられた網状または多孔状の熱伝導板２８が設けられている。熱伝導板２８としては、例えば金属線を平面方向だけでなく厚さ方向にも立体的に編み込んだメッシュ、もしくは、多数の孔を有する多孔板であることが好ましい。また、前記支柱２７は、中空管とされ、内部に温度制御可能なヒータが設けられていることが好ましい。
【００３５】
以上の構成からなる固体原料気化装置１０によれば、熱伝導部材として、前記原料容器１３内の底部に支柱２７を立設し、この支柱２７に上下方向に適宜間隔で棚状に網状または多孔状の熱伝導板２８を設けているため、原料容器１３の底部から支柱２７を介して熱伝導板２８への熱伝導により、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、図１の実施の形態と同様の効果を奏することができる。また、前記支柱２７が加熱部を有する構造とすれば、固体原料１２を更に十分に加熱することが可能となる。
【００３６】
図５は固体原料気化装置の参考例を示す縦断面図である。図５の参考例おいて、図１の参考例と同じ部分は同じ参照符号を付して説明を省略し、異なる部分について説明を加える。図５に示すように、原料容器１３内には、原料容器１３との接触頻度を多くすべく固体原料１２を攪拌する攪拌手段例えば攪拌翼２９が設けられている。この攪拌翼２９の駆動軸３０は、原料容器１３の底部を気密に貫通するように設けられているが、容器本体１３の蓋１６を気密に貫通するように設けられていてもよい。
【００３７】
以上の構成からなる固体原料気化装置１０によれば、原料容器１３内には、固体原料１２を攪拌する攪拌翼２９が設けられているため、固体原料１２の原料容器１３との接触頻度を多くなり、原料容器１３内の固体原料１２を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することが可能となり、図１の実施の形態と同様の効果を奏することができる。また、この方法によれば、固体原料１２を収容した原料容器１３を加熱すると共に、該原料容器１３内に配設した攪拌手段例えば攪拌翼２９により固体原料１２を攪拌することにより、固体原料１２全体を略均一に加熱して、固体原料１２から気化ガスを安定して発生させることができる。
【００３８】
図６は固体原料気化装置の他の例を示す縦断面図である。図６の実施の形態において、図１の実施の形態と同じ部分は同じ参照符号を付して説明を省略し、異なる部分について説明を加える。本実施の形態の固体原料気化装置１０は、図６に示すように、原料容器１３を加熱する加熱手段として恒温槽３１が用いられている。
【００３９】
この恒温槽３１は、図示しない断熱材で覆われ、内部に例えばステンレス等の金属板で区画された加熱室３２が設けられている。この加熱室３２の両側壁には多数の通気孔３３が設けられている。また、恒温槽３１内には、内部雰囲気例えば空気が加熱室内３２を通過するように循環するための通風路３４が設けられ、この通風路３４には、所定の温度に温度制御可能に構成された抵抗発熱体からなるヒータ３５と、送風ファン３６とが設けられている。そして、前記加熱室３２内に、前記原料容器１２および弁１８が収容されている。なお、前記原料容器内には、前記実施の形態で示したような加熱部および／または熱伝導部材あるいは攪拌手段が設けられている（図示省略）。
【００４０】
以上の構成からなる固体原料気化装置１０によれば、原料容器１３を加熱する加熱手段が恒温槽３１からなるため、原料容器１３全体を一定の温度で均一に加熱することができ、原料容器１３内に設けられている熱伝導部材と相俟って原料容器１３内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに更に十分に加熱することができ、気化ガスを更に安定して発生させることができる。
【００４１】
以上、本発明の実施の形態を図面により詳述してきたが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲での種々の設計変更等が可能である。例えば、熱処理炉としては、枚葉式であってもよく、横型であってもよい。固体原料としては、粉末状以外に、例えば粒状であってもよい。被処理体としては、半導体ウエハ以外に、例えばガラス基板やＬＣＤ基板等であってもよい。また、前記原料容器内には、加熱部、熱伝導部材、攪拌手段を適宜組合わせて配設してもよい。
【００４２】
【発明の効果】
以上要するに本発明によれば、次のような効果を奏することができる。
【００４３】
（１）請求項１の発明によれば、固体原料を収容した原料容器と、該原料容器を加熱する加熱手段とを備えた固体原料気化装置において、前記原料容器内に固体原料を加熱するための加熱部および熱伝導部材を配設し、前記熱伝導部材が、前記原料容器内に上下方向に設けられた螺旋状のフィンからなるため、原料容器内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生させることができる。
【００４４】
（２）請求項２の発明によれば、前記螺旋状のフィンには複数の孔が形成されているため、固体原料からの気化を促進することができる。
【００４５】
（３）請求項３の発明によれば、前記原料容器内の底部には複数の中空管が前記螺旋状のフィンを上下方向に貫通するように立設され、前記加熱部として前記中空管の内部には抵抗発熱体が温度制御可能に設けられているため、原料容器内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生させることができる。
【００４７】
（４）請求項４の発明によれば、固体原料を収容した原料容器と、該原料容器を加熱する加熱手段とを備えた固体原料気化装置において、前記原料容器内に固体原料を加熱するための加熱部および熱伝導部材を配設し、前記熱伝導部材が、前記原料容器内の底部に立設された支柱と、該支柱に上下方向に適宜間隔で棚状に設けられた網状または多孔状の熱伝導板とからなるため、原料容器内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに十分に加熱することができ、気化ガスを安定して発生させることができる。
【００４８】
（５）請求項５の発明によれば、前記支柱が中空管とされ、前記加熱部として前記中空管の内部に温度制御可能なヒータが設けられているため、固体原料を十分に加熱することができる。
【００４９】
（６）請求項６の発明によれば、前記加熱手段が恒温槽からなるため、固体原料容器全体を一定の温度で均一に加熱することができ、原料容器内の加熱部、熱伝導部材もしくは攪拌手段と相俟って原料容器内の固体原料を中央領域と周縁領域の間に温度勾配を生じさせずに更に十分に加熱することができ、気化ガスを更に安定して発生させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態でない固体原料気化装置の参考例を概略的に示す図である。
【図２】本発明の実施の形態でない固体原料気化装置の参考例を示す図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【図３】本発明の実施の形態である固体原料気化装置の一例を示す図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【図４】固体原料気化装置の他の例を示す縦断面図である。
【図５】本発明の実施の形態でない固体原料気化装置の他の参考例を示す縦断面図である。
【図６】本発明の実施の形態である固体原料気化装置の他の例を示す縦断面図である。
【図７】従来の固体原料気化装置を示す図で、（ａ）は固体原料が充填された状態の断面図、（ｂ）は固体原料が少なくなった状態の断面図である。
【符号の説明】
１０  固体原料気化装置
１２  固体原料
１３  原料容器
１４  ヒータ（加熱手段）
２１  フィン（熱伝導部材）
２３  螺旋状のフィン（熱伝導部材）
２６  加熱部
２７  支柱
２８  熱伝導板
２９  攪拌翼（攪拌手段）
３１  恒温槽（加熱手段）
【図１】
0004757403.tif 000002
【図２】
0004757403.tif 000003
【図３】
0004757403.tif 000004
【図４】
0004757403.tif 000005
【図５】
0004757403.tif 000006
【図６】
0004757403.tif 000007
【図７】
0004757403.tif 000008