(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
製品を連続的に製造する過程で、ある熱交換器をその使用期間の大半において取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器において、
該加熱媒体に替え冷却媒体を投入することを特徴とする（１）製品を製造する過程での立上時の連続的に製造するに至る過程、（２）通常停止、緊急停止の停止に至るまで、あるいは（３）異常事態時の機器の使用方法。
【請求項２】
前記加熱媒体が蒸気であり、かつ前記冷却媒体が冷却水であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記熱交換器が、加熱器および／または再沸器であることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記熱交換器における取り扱い流体が、アクリル酸、メタクリル酸およびそれらのエステルから選ばれる少なくとも１種の化合物を含有すること特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記熱交換器が、（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステル製造用反応器および／またはそれに付属の熱交換器であることを特徴とする請求項１、２または４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記熱交換器が、（メタ）アクリル酸製造工程内の溶剤分離塔の再沸器であることを特徴とする請求項１、２または４のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規な機器の冷却方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
熱交換器の多くは、実際の製造プロセスで使用する際には、目的物に対して冷却器や加熱器等として特定の使用目的をもって利用されるものであり、１つの熱交換器で加熱と冷却とを行うように設定することにはなっていない。これは、通常、効率よく連続的に特定の使用目的で利用させるため、途中で全く別の使用目的に利用するようなことは実際の製造プラントを設計する上で考えられないものであり、現にこうした利用はなされていない。
【０００３】
また、実際の製造プロセス、特に化学プラント、とりわけ（メタ）アクリル酸や（メタ）アクリル酸エステルなどの易重合性化合物（重合性単量体）を製造するプラントにおいては、定常時に取り扱い流体の加熱を行う箇所では、非定常時、例えば、停電により移送手段（ポンプなど）や撹拌・混合手段（特にモーターなど）、熱交換手段（ヒーターなど）や電子制御システムなどが機能しなくなりプラントが停止し、容器や配管内で原料や反応生成物が滞留（停滞）してしまった場合に、余熱によりこうした滞留物が重合するため、こうした塔やエステル反応器での異常時や停電時に重合防止が必要となること、あるいは装置の故障や操作ミス、装置異常や反応異常により、温度や圧力の制御が困難となった場合に熱交換による温度調整やガス抜きによる圧力調整が行えないために、設定温度以上に温度が上昇することにより、例えば、容器や配管内において原料や反応生成物が重合してしまったり、容器内圧が上昇することで容器や配管の破損を生じる、爆発性可燃物を形成するなどの非定常時を予め想定した緊急対策マニュアルや対処機構が設けられているのが通例である。
【０００４】
例えば、こうした非定常時においては、容器や配管内において原料や反応生成物が重合してしまったり、容器内圧が上昇することで容器や配管の破損を生じ、製造装置に大きなダメージを及ぼすことがないように、電磁弁や動力弁を手動で開閉できるようにしたり、重合防止のために重合禁止剤投入弁を手動で開閉して反応器内に投入できるようにしたり、反応器によつては加圧ガスや非常電源を使い送風機での通風冷却または自然冷却したり、あるいは反応器や塔内部の内容物（反応性化合物含有液）を強制的に抜き出すことができるように、非常電源を使いポンプを使って抜き出すか、あるいは地下タンクを設置し反応器や塔下部から重力抜きだしが行えるような装置構造がとられている。
【０００５】
しかしながら、直接作業者が反応器周辺で手動でバルブを操作したり重合禁止剤を投入することは、危険を伴うばかりか、さらに迅速性が求められるため人為ミスによる二次災害をもたらす危険性を有している。また、安全な場所に避難後にこうした操作を行えるようにしても、緊急時の対応が遅くなるほか、人為ミスによる災害の危険性もある。また、内容物を反応器から抜き出しても余熱で重合してしまうことがあり、地下タンク内の重合物の処理が困難となり、再開までに長時間を要する問題があった。さらに、自然冷却や加圧ガスや送風機による通風冷却でも、冷却効率が悪く長持間を要するため、生産性が低下し製造コストが高くなるなどの問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の目的は、主として（定常時に）、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を使用している熱交換器において、非定常時に、容器や配管内において原料や反応生成物が重合してしまったり、爆発性可燃物を形成したり、容器内圧が上昇することで容器や配管の破損を生じ、製造装置に大きなダメージを及ぼすことがないように、安全かつ確実に操作することのできる機器の使用方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記目的を達成すべく、鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち上記課題は、以下の（１）〜（５）によって達成される。
【０００９】
（１）  主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器において、
該加熱媒体に替え冷却媒体を投入することを特徴とする非定常時の機器の使用方法。
【００１０】
（２）  前記熱交換器が、加熱器および／または再沸器であることを特徴とする上記（１）に記載の方法。
【００１１】
（３）  前記熱交換器における取り扱い流体が、アクリル酸、メタクリル酸およびそれらのエステルから選ばれる少なくとも１種の化合物を含有すること特徴とする上記（１）または（２）に記載の方法。
【００１２】
（４）  前記熱交換器が、（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステル製造用反応器および／またはそれに付属の熱交換器であることを特徴とする請求項１または３に記載の方法。上記（１）〜（３）にいずれか１つに記載の方法。
【００１３】
（５）  前記熱交換器が、（メタ）アクリル酸製造工程内の溶剤分離塔の再沸器であることを特徴とする上記（１）〜（３）にいずれか１つに記載の方法。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の非定常時の機器の使用方法は、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器において、該加熱媒体に替え冷却媒体を投入することを特徴とするものである。これにより、極めて使用頻度の限られる非定常時のために多くの装置設備を設けたりする必要もなく、容器や配管内において原料や反応生成物が重合してしまったり、爆発可燃物を形成したり、容器内圧が上昇することで容器や配管の破損を生じ、製造装置に大きなダメージを及ぼすことがないように、安全な場所から極めて簡単に操作することができるものである。
【００１５】
上記熱交換器としては、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用することができるものであれば、特に制限されるものではなく、従来公知の様々な形態の熱交換器をそのまま利用することができる。ここで、「主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器」とは、製品を連続的に製造する過程で、ある熱交換器をその使用期間の大半において取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器をいうものとする。したがって、本発明の機器の使用方法は、バッチプロセスを除き、連続プロセスのみを対象とするものである。例えば、定常時の製造過程で熱交換器に連続的に取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用する場合であっても、バルブの開閉によるラインの操作などにより熱交換器に間欠的（断続的ないし定期的）に取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用する場合であってもよい。
【００１６】
また、ここでいう「非定常時」とは、▲１▼製品を製造する過程での立上時の連続的に製造するに至る過程、▲２▼通常停止、緊急停止等の停止に至るまで、あるいは▲３▼異常事態時をいうものとする。例えば、（１）製品を製造する過程での立上時の連続的に製造するに至る過程：例えば、酸化反応器を低湿空気で予熱する際など、（２）通常停止に至るまで：例えば、酸化反応器では、通常停止時に、停止後に反応器を点検、触媒を入れ替えるときなど、（３）緊急停止に至るまで（異常事態時を含む）：装置の故障や操作ミスによる装置異常や内容物異常（異常反応）などにより、温度や圧力の制御や反応の制御が困難となった場合など、（４）停電時（異常事態時の一態様）；停電により移送手段（ポンプなど）や撹拌・混合手段（特にモーターなど）、熱交換手段（ヒーターなど）や自動制御システムなどが機能しなくなった場合などが挙げられるが、これらに制限されるべきものではない。本発明では、非定常時において特に緊急性を要する場合、例えば、非定常時に装置を緊急停止した後にも、当該熱交換器内にある加熱媒体からの取り扱い流体への余熱や取り扱い流体自体が持つ余熱により、取り扱い流体の異常反応が進行し、該異常反応生成物を容器内から通常の排出経路を通じて抜き出せなくなり装置が使用不能になったり、さらには異常反応の進行に伴う内部温度上昇により溶剤などの爆発の危険性や装置破損のおそれが生じるなど、装置全体の長期の操業停止を招くなどの重大な問題が生じることがある場合などにおいて、特に有効かつ効果的なものである。なお、上記（２）について補足すれば、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を通じて使用している酸化反応器の熱交換器に通常停止時に冷却媒体を通じて内部冷却を行うことで、停止後の点検や触媒の入れ替え操作が迅速かつ安全に行える点で本発明は有効なものであるといえる。
【００１７】
したがって、本発明では、非定常状態、特に緊急事態や異常事態となった場合には、その後できるだけ早く本発明を実施することが好ましいことから、上記に規定する非定常時を検出するための検出手段が設けられていることが望ましい。かかる前記検出手段としては、停電になったことを検出するための手段、当該熱交換器を使用する機器ないし装置内部で異常（異常反応等によるや急激な液温上昇や圧力上昇など）がおきたことを検出するための手段、熱交換器を使用する機器ないし装置に異常（誤動作や操作ミスなどによる装置の破損、温度変動、圧力変動、流量変動など）が発生したことを検出するための手段などが挙げられる。停電になったことを検出するための手段としては、例えば、電圧検出器などが挙げられ、これらにより停電になったことを検知することで自動的に非常電源装置に切り替わるようなバックアップシステムになっていることが好ましい。また、熱交換器を使用する機器ないし装置内部に異常がおきたことを検出するための手段としては、例えば、温度検出器（温度センサ）、圧力検出器（圧力センサ）、ｐＨ検出器（ｐＨセンサ）、ガス漏れ検出器、液漏れ検出器、液面検出器（液面センサ）、流量検出器（流量センサ）などが挙げられ、これらにより異常反応等がおきたことを検出することで、当該装置の緊急停止したり、ポンプで取り扱い流体（反応性化合物含有液）を抜き出すと同時に、本発明の非定常時の機器の使用方法を実施することができるように、その駆動電源として通常電源および非常電源のいずれでも動作可能なシステムを構築しておくのが好ましい。また、装置自体に異常が発生したことを検出するための手段としては、例えば、温度検出器（温度センサ）、圧力検出器（圧力センサ）、ｐＨ検出器（ｐＨセンサ）、ガス漏れ検出器、液漏れ検出器、液面検出器（液面センサ）、流量検出器（流量センサ）などが挙げられ、これらにより装置異常を検知することで、自動的に当該装置の緊急停止並びに本発明の非定常時の機器の使用方法を実施することができるように、その駆動電源として通常電源および非常電源のいずれでも動作可能なシステムを構築しておくのが好ましい。また、製品を製造する過程での立上時の連続的に製造するに至る過程や、連続的に製造している過程から通常停止に至る過程においても、上記と同様に温度検出器（温度センサ）、圧力検出器（圧力センサ）、ｐＨ検出器（ｐＨセンサ）、ガス漏れ検出器、液漏れ検出器、液面検出器（液面センサ）、流量検出器（流量センサ）などによる検出手段（さらには、制御手段）が設けれていることが好ましい。これにより立上時から通常停止までの一連の操作を自動制御することが可能なためである。
【００１８】
主として（定常運転時に）、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器としては、特に制限されるべきものではなく、熱の有効利用のため温度を上げたい流体と、下げたい流体とで熱交換を行う意味の狭い熱交換器のほか、予熱器（流体を予熱して、次の操作での熱効率の増大を図るためのもの）、再沸器（装置中で凝縮した液体を、再び加熱蒸発させるもの）、加熱器（流体を必要温度まで上げるもの）、蒸発器（流体を加熱・蒸発させるもの）などを含む広い意味での熱交換器をいうものである。（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステル製造装置を例にとれば、その工業的製造方法（例えば、株式会社日本触媒により開発工業化されたプロピレンの気相接触酸化法、イソブチレン（その先駆体であるｔ−ブチルアルコール）の気相接触酸化法、メタクリロニトリル法、アセトンシアンヒドリン法等）などによって異なるが、（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステル製造用反応器（例えば、酸化反応器、エステル反応器など）、（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステル製造工程内の溶剤分離塔の再沸器、加熱器、軽沸分離塔・高沸分離塔等の蒸留塔および放散塔の再沸器、加熱器・昇温器、蒸発器・濃縮器などが挙げられるが、本発明では、これら（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステルの製造装置に使用する熱交換器に制限されるべきものではなく、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器を使用する機器（製造装置）であって、非定常時に上述したような余熱により原料や反応生成物による異常反応（重合反応）や機器の破損、さらには爆発等の問題のある、化合物（高分子化合物を含む有機化合物および無機化合物をいう。）の製造装置に使用する熱交換器に幅広く適用することができるものである。したがって、化学製品の製造装置に使用する熱交換器に限定されるものではなく、広く工業化学（石油化学、窯業、製鉄、製紙業なども含む）、電気・電子、通信、運輸、機械、建築、土木・航空・宇宙産業などの各種工業用原料や製品等（部品を含む）のほか、医療・農業（バイオ、薬品業を含む）用原料や製品等などを含む産業全般の製品や原料用の化合物の製造装置に使用する熱交換器に幅広く適用することができる。
【００１９】
また、本発明に使用することのできる熱交換器の方式（形式）としては、特に制限されるべきものではなく、使用用途に適したものを適宜選択すればよく、例えば、遊動頭式、Ｕ字管式、固定管板式などの多管式円管形熱交換器；二重管式熱交換器；コイル式などの単管式熱交換器；プレート、渦巻式などのプレート式熱交換器；フィン式熱交換器などが挙げられる。上記加熱媒体としては、特に制限されるべきものではなく、加熱媒体として取り扱い流体を必要温度まで上げることができるものであればよく、使用用途に応じて適宜選択されるべきもので、例えば、蒸気（スチーム）、熱油、プロセス流体、温水などが挙げられる。なお、これら加熱媒体を熱交換器に投入する条件については、ここで規定するまでもなく、使用用途ごとに既に最適な条件が確立されているため、ここでの説明は省略する。また、こうした加熱媒体は、従来公知のボイラなどを用いて供給することもできるし、装置内の発生する熱を熱交換により有効利用してもよいなど、既存の装置で利用されている種々の供給手段を利用することができる。
【００２０】
上記冷却媒体としては、非定常時に速やかに取り扱い流体を上述したような種々の問題が生じない温度まで下げることができるものであればよく、例えば、上水、工業用水、雨水、井戸水（地下水）、海水などの冷却水、液体アンモニア、フレオン、ブラインなどが挙げられるが、取り扱い性、安全性、経済性、環境への影響などの観点から冷却水が望ましい。再稼動時の運転性を考慮すると、使用加熱媒体と実質的に同品質であることが更に好ましい。
【００２１】
また、こうした冷却媒体（冷却水）は、直接上水や工業用水からパイプラインを通じて供給するようにしてもよいし、貯水槽などを設置しておき、かかる貯水槽などから供給するようにしてもよい。特に工業用水や貯水槽などから供給する場合には、送液ポンプにより供給すればよいが、停電時などにも安定供給するためには、携帯用エンジンの始動時のみ外部電源（非常電源）を用いて始動（駆動）させ、以降は当該携帯エンジンにより稼動できる送液ポンプを用いるのが好ましいといえる。なお、貯水槽では、装置規模が大きく大量の冷却媒体の投入量が必要な場合に、必要な量の冷却媒体を確保するには、該貯水槽が大型化し、使用頻度の極めて少ない設備への多大な投資やその後の維持管理等のランニングコストが掛かるため、地下タンク等に冷却媒体を貯水するようにしてもよい。こうすることで、地上部を有効活用できる。よって、非定常時に利用する冷却媒体の送液ポンプなどの装置も同様に地下空間部に設置してもよい。
【００２２】
また、非定常時における熱交換器への冷却媒体の投入条件等については、電源の制約の有無（通常停止時や異常反応時など通常電源が使用できるのか、それとも停電時や装置異常時など通常電源が使用できないのか）、熱交換器の種類、使用用途、装置規模、非定常時に取り扱い流体の地下タンク等への抜き出しの有無などにより異なるため一義的に規定することはできないが、装置内での異常を回避ないし停止することができればよく、通常電源ないし携帯用エンジンを具備する送液ポンプにより冷却媒体を安定的に投入することができる場合には、ポンプにより取り扱い流体を装置より抜き出すことができるためこの点を勘案して伝熱面積や交換熱量などから必要な冷却媒体の投入量（流速）を求めればよい。
【００２３】
なお、上述したように、非定常時の要因にもよるが、上記（１）の異常時および通常停止時のように通常電源が確保できている場合には、熱交換器において加熱媒体に替え冷却媒体を投入すると同時に、熱交換器ないし熱交換後の取り扱い流体を有する装置から、ポンプなどの液送手段（製造プラント内の既設のものを用いるのが好ましい）を用いて取り扱い流体を（異常反応を防止できる装置ないし設備や地下タンク等に）抜き出すことが好ましい。また、上記（２）の停電時のように非常電源しかない場合には、熱交換器において加熱媒体に替え冷却媒体を投入すると同時に、熱交換器ないし熱交換後の取り扱い流体を有する装置から、当該携帯エンジンにより稼動できる送液ポンプにより、あるいは重力抜出により取り扱い流体を（異常反応を防止できる装置ないし設備や地下タンク等に）抜き出すことが好ましい。なお、いずれの場合にも、地下タンクなどの異常反応を防止できない設備に抜き出す場合には、熱交換器と共にこれらの設備内にも場合によっては冷却媒体を投入することが望ましい。すなわち、予め重合禁止剤を溶剤などで調製した冷却媒体中に抜き出し、場合によっては後から有効成分を精製回収することは有効な手段の１つとなり得る。よって、本発明では、例えば、地下貯水タンクなどの異常反応を防止できる設備に取り扱い流体を抜き出す場合には、地下タンク内には、冷却媒体を投入しなくてもよい。
【００２４】
上記熱交換器における取り扱い流体としては、特に制限されるべきものではなく、（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステル製造装置を例にとってみても、その工業的製造方法（例えば、株式会社日本触媒により開発工業化されたプロピレンの気相接触酸化法、イソブチレン（その先駆体であるｔ−ブチルアルコール）の気相接触酸化法、メタクリロニトリル法、アセトンシアンヒドリン法等）などによって異なるが、各製造段階（工程）での取り扱い原料ないし反応物であるプロピレン、ｔ−ブチルアルコール、メチル−ｔ−ブチルエーテル、イソブチレン、（メタ）アクリルニトリル、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル、例えば、メチルエステル、エチルエステル、ｎ−ブチルエステル、ｎ−プロピルエステル、イソプロピルエステル、イソブチルエステル、２−ヒドロキシエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルエステルなど、アセトン、アセトンシアンヒドリンなどが挙げられるが、取り扱い流体としては、これらの少なくとも１種の化合物を含有するものであればよく、好ましくはアクリル酸、メタクリル酸およびそれらのエステルから選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するものである。なぜならば、これらは多くの場合、溶剤や触媒などの他の添加物を含有した状態で取り扱われることが多く、またこれらの原料や反応物も２種以上併用して取り扱われることもあるためである。本発明では、これら（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステルの製造装置に使用されるものに何ら制限されるべきものではない。これは、上記したように産業全般の製品や原料用の化合物の製造装置に幅広く適用することができるものであり、これら化合物の取り扱い原料ないし反応物が取り扱い流体となり得るものである。
【００２５】
本発明では、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器に、非定常時に該加熱媒体に替え冷却媒体を投入することができるように冷却媒体を投入できる経路を形成するものであり、以下に、これらの熱交換器ごとに本発明の実施の形態を図面を用いて説明する。
【００２６】
図１は、本発明の機器の使用方法を適用してなる一実施形態を表す概略図である。図１（ａ）は、（メタ）アクリル酸製造用反応器と、これに用いる原料の加熱器との関係を簡単に表す概略図であり、図１（ｂ）は、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器が、図１（ａ）に示す（メタ）アクリル酸製造用反応器に用いる原料の加熱器である場合の好適な一実施形態を表す概略図である。
【００２７】
図１（ａ）に示すように、（メタ）アクリル酸製造プロセスにおいては、酸化反応器101への原料供給ライン103が設けられている。かかる供給ライン103の経路上には原料ガス（例えば、プロピレン等）を所定温度に調節するためにフィン式熱交換器を用いてなる加熱器（昇温器）105が設けられている。なお、酸化反応器101での接触気相酸化反応は、該酸化反応器101内の反応管（図示せず）内に充填した触媒に原料供給ライン103を通じて原料ガスを供給して行うが、反応原料と空気等を混合した原料ガスは、例えば、原料ガス供給口102より反応器シェル内の触媒の充填された反応管内に供給され、反応管内で酸化されて反応生成物となった後、反応ガス排出口104より排出される。
【００２８】
かかる製造プロセスの部分では、主として、定常時には、原料を原料供給ライン103を通じて酸化反応器101に移送する間に、加熱器105により所望の温度に調節し、酸化反応器101に導入し、酸化反応を行っている。
【００２９】
かかる加熱器105の定常時の加熱媒体（ここでは、蒸気）の投入排出ラインおよび非定常時の冷却媒体（ここでは、冷却水）の投入排出ラインを図１（ｂ）に示す。図１（ｂ）に示すように、加熱器105の定常時の蒸気の投入ラインとしては、加熱器105への蒸気導入部111に投入ライン113が連結されている。かかる投入ライン113の経路上には、バルブ115が設けられている。
【００３０】
加熱器105の定常時の蒸気の排出ラインとしては、加熱器105への蒸気排出部121に蒸気排出ライン123が連結されている。
【００３１】
加熱器105の非定常時の冷却水の投入ラインとしては、加熱器105の蒸気排出ライン123上（蒸気排出部121とライン切替用バルブ125との間）に冷却水投入ライン135が連結されている。該冷却水投入ライン135の経路上には、ライン切替用バルブ137が設けられている。
【００３２】
加熱器105の非定常時の冷却水の排出ラインとしては、加熱器105の蒸気投入ライン113上（蒸気投入部111とライン切替用バルブ115との間）に冷却水排出ライン145が連結されている。該冷却水排出ライン145の経路上には、バルブ147が設けられている。
【００３３】
加熱器105の胴内部には、フィン付伝熱管155が配置されており、該伝熱管155の管内流体として加熱ないし冷却媒体を通じることができるように、伝熱管155の一端が蒸気導入部111と連結され、他端が蒸気排出部121と連結されている。また、原料を原料供給ライン103を通じて加熱器105の管外流体（取り扱い流体）として供給できるように、該加熱器105の胴内部の上端には原料投入口157が、下端には原料取出口159が設けられている。さらに、熱交換器105の管外側には、原料ガスの供給停止時（非定常時）に内容物（反応ガスや原料ガス）を速やかに不活性ガス（例えば、Ｎ2）で置換する（内容物を酸化反応器101から系外に排出し、不活性ガスに置き換える）ための不活性ガス導入ライン106が原料供給ライン103に連結されており、不活性ガス導入ライン106の経路上には、開閉バルブ108が設けられている。さらに、不活性ガス置換後に酸化反応器101に加熱器105を介して圧縮ガスを送風するために、加熱器105よりも手前（原料供給元）に、圧縮機161が設けられている。なお、本実施形態では、上記不活性ガス導入ライン106は、熱交換器の下流から供給するように設置した例を示したが、本発明において、上記不活性ガスは熱交換器の上流、下流のいずれから供給してもよく、かかる不活性ガス導入ラインの設置位置も熱交換器の上流部であってもよいし、熱交換器の下流部であってもよい。
【００３４】
上記装置構成において、本発明では、主として、定常運転時には、原料供給ライン103を通じて加熱器105内に原料が投入される。この原料を熱交換作用により所定温度に調節するために、定常運転時には、蒸気投入排出ラインを開いて加熱器105の伝熱管155内に蒸気を投入する。この際、冷却水の投入排出ラインは閉じられている。すなわち、定常運転時には、蒸気の投入ライン上のバルブ115、並びに蒸気の排出ライン上のバルブ125を開き、蒸気を加熱器105に投入する。
【００３５】
こうした定常運転時の蒸気投入排出ラインが設けられている加熱器において、本実施形態では、非定常時、バルブの開閉操作を行い、蒸気投入排出ラインを閉じ冷却水の投入排出ラインを開き（これらの操作は、手動式の場合には手動で、また電動式の場合には電気的に行ってもよいし、手動でおこなうこともできる。電動式の電磁弁等も一般的には電気がなくなったときに（通電されないとき）加圧空気などで開閉のいずれかの状態になる。もちろん、停電時を考慮し、非常電源で電源を確保することもできる。）、さらに、例えば、▲１▼停電時や装置異常時などには非常電源により、▲２▼また、通常停止や緊急停止のように通常電源が確保されているときには通常電源により、地下の貯水タンク等（図示せず）から冷却水を汲み上げ、かかる冷却水の投入排出ラインに通ずることで、加熱器105の伝熱管155内に冷却水を投入する。すなわち、非定常時、例えば、▲１▼停電時や装置異常時などには非常電源により、▲２▼また、通常停止や緊急停止のように通常電源が確保されているときには通常電源により、冷却水投入ライン元の地下の貯水タンク等（図示せず）の冷却水送液ポンプ（図示せず）などを動作させて、冷却水投入ラインに冷却水を送通し、冷却水投入ライン135上のバルブ137、並びに冷却水排出ライン145上のバルブ147を開き、冷却水を加熱器105に投入するようにすればよい。一方、熱交換器105の管外側には、原料ガスの供給を停止し、圧縮機161により原料供給ライン103を通じて圧縮ガスを速やかに供給する。これにより、加熱器105内で冷却水との熱交換により冷却された圧縮ガス（冷風）は、原料供給ライン103を通じて酸化反応器101内に供給され、反応器内も短時間に冷却することができ、安全性の確保もできる。なお、酸化反応器101では、冷風を送るまでに、非定常時に反応器を停止し、反応器内のガス（原料ガスおよび反応ガス）は、図１（ａ）に示す不活性ガス導入ライン106上のバルブ108を開き、不活性ガスを通じ速やかに不活性ガスで置換しておくことが望ましい。この場合、冷却水は長期間投入しなくとも、ある程度投入できれば加熱器105および酸化反応器101内部を冷却できる。これにより、加熱器105および酸化反応器101内部にある原料ガスや反応ガスが、伝熱管155および酸化反応器101からの余熱により、反応したり内圧上昇するなどにより容器や配管が破損するなどの問題を回避することができるものである。したがって、▲１▼停電時や装置異常時などには非常電源等により、▲２▼また、通常停止や緊急停止のように通常電源が確保されているときには通常電源により、上記冷却水送液ポンプや圧縮機を所定時間稼動できればよいものである。ここで非常電源等としたは、非常電源のみに限られず、ガソリンや灯油などの液体燃料等により冷却水送液ポンプや圧縮機の携帯エンジンを動作することもできるためである。なお、上記▲１▼の停電時や装置異常時などでは、上記加熱器105および酸化反応器101内部を冷却し得るに足りるだけの時間、冷却水送液ポンプや圧縮機を稼動できるだけの電源ないし燃料を該加熱器冷却用の非常電源ないし動力用燃料として確保する必要がある。ただし、非定常状態になるまでは、定常運転により蒸気投入ラインより蒸気を投入しているため、非定常状態になると同時にかかる投入ライン上のバルブを全て閉じると、かかる蒸気投入ラインの内圧が高いままとなり、その後に冷却水を投入しにくいなどの問題が生ずる場合には、冷却水投入前に蒸気（ないし水）抜出用ライン上のバルブを設け、開き、内部蒸気を抜き出して内圧を取り除いた後、これらのバルブを閉じた上で、上記冷却水の投入を行うようにしてもよい。
【００３６】
なお、本実施形態では、非定常時に、加熱媒体から冷却媒体への切替時に操作するバルブの開閉やポンプの始動などは、手動でも自動でもよい。
【００３７】
また、図１では、蒸気（加熱媒体）入口＝冷却水（冷却媒体）出口、蒸気出口＝冷却水入口としているが、本実施態様では、特にこれらに制限されるべきものではなく、冷却水の入口、出口は、蒸気（加熱媒体）の入口、出口と同じ、すなわち、蒸気（加熱媒体）入口＝冷却水（冷却媒体）入口、蒸気出口＝冷却水出口であってもよい。
【００３８】
図２は、本発明の機器の使用方法を適用してなる一実施形態として、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器が（メタ）アクリル酸エステル製造用のエステル反応器である場合の好適な一実施形態を表す概略図である。
【００３９】
図２に示すように、（メタ）アクリル酸エステル製造プロセスにおいては、エステル反応器201への原料供給ライン203が設けられており、該原料供給ライン203上には開閉バルブが設けられている。またエステル反応器201の外周部には、反応系内の温度を調節するために、加熱媒体を投入して使用するための加熱用ジャケット205が取り付けられている。また、エステル反応器201にはプロペラ式撹拌器207が設けられている。また、緊急時（非定常時）にエステル反応器201内の保有液の重合を防止するために、エステル反応器201の上部には、緊急用重合禁止剤供給ライン204が設けられており、該緊急用重合禁止剤供給ライン204には開閉バルブが設けられている。
【００４０】
かかる製造プロセスの部分では、主として、定常時には、原料を原料供給ライン203を通じてエステル反応器201に仕込み、エステル化反応を行う。エステル化反応時には、撹拌器207を動作させながら、加熱用ジャケット205に蒸気を投入することによりエステル反応器201内を所望の温度に調節し、エステル化反応を行っている。
【００４１】
また、該加熱用ジャケット205への定常時の加熱媒体（ここでは、蒸気）の投入排出ラインおよび非定常時の冷却媒体（ここでは、冷却水）の投入排出ラインに関しても図２に示す。図２に示すように、定常時の加熱用ジャケット205への蒸気の投入ラインとしては、加熱用ジャケット205の蒸気導入部209に投入ライン211が連結されている。かかる投入ライン211の経路上には、流量検出器213、流量調整バルブ215およびライン切替用の開閉バルブ217が設けられている。また、エステル反応器201内部には温度検出器219が設けられている。これら流量検出器213および流量調整バルブ215、並びには温度検出器219は、制御部（流量指示調節計221ａおよび温度指示調節計221ｂを有する制御装置）と接続されている。さらに、該制御部は、ライン切替バルブ217、227、231、235とも接続されていてもよい。これにより、温度検出器でエステル反応器201内部の温度異常（非定常状態）を検知した際に、速やかにこれらのライン切替バルブを動作し、本発明の方法を実施することができるためである。なお、図中、制御系の回路は破線で示し、配管等のライン（経路）は実線で示す。
【００４２】
また、定常時の加熱用ジャケット205からの蒸気の排出ラインとしては、加熱用ジャケット205の蒸気排出部223に蒸気排出ライン225が連結されている。かかる蒸気排出ライン225の経路上には、ライン切替用の開閉バルブ227が設けられている。
【００４３】
一方、非定常時の加熱用ジャケット205への冷却水の投入ラインとしては、加熱用ジャケット205からの蒸気排出ライン225上（蒸気排出部223とライン切替用の開閉バルブ227との間）に冷却水投入ライン229が連結されている。該冷却水投入ライン229の経路上には、ライン切替用の開閉バルブ231が設けられている。また、非定常時の加熱用ジャケット205からの冷却水の排出ラインとしては、加熱用ジャケット205への蒸気投入ライン211上（蒸気投入部209とライン切替用の開閉バルブ217との間）に冷却水排出ライン233が連結されている。該冷却水排出ライン233の経路上には、ライン切替用の開閉バルブ235が設けられている。
【００４４】
上記装置構成において、本発明では、主として、定常運転時には、原料供給ライン203を通じてエステル反応器201内に原料を仕込み、撹拌器207を稼動させながら、エステル化反応を行う。この際に、加熱用ジャケット205への蒸気の投入による熱交換作用により、エステル反応器201内の原料温度（反応温度）を調節するために、定常運転時には、蒸気投入排出ラインを開いてエステル反応器201の加熱用ジャケット205内に蒸気を投入し、この際冷却水の投入排出ラインは閉じておくようにする。すなわち、定常運転時には、蒸気の投入ライン上のバルブ215、217、並びに蒸気の排出ライン上のバルブ227を開き、他のバルブは全て閉じて、蒸気を加熱用ジャケット205に投入する。そして、温度検出器219および流量検出器213からの出力に基づき、当該制御部にて演算処理し、該流量調整バルブ215を動作することにより、エステル反応器201内の液温（反応温度）が常に所定の温度範囲内になるように蒸気投入流量をコントロールするものである。
【００４５】
こうした定常運転時の蒸気投入排出ラインが設けられているエステル反応器201の加熱用ジャケット205において、本実施形態では、非定常時、バルブの開閉操作を行い、蒸気投入排出ラインを閉じ冷却水の投入排出ラインを開き（これらの操作は、手動式の場合には手動で、また電動式の場合には電気的に行ってもよいし、手動でおこなうこともできる。電動式の電磁弁等も一般的には電気がなくなったときに（通電されないとき）に加圧空気などで開閉のいずれかの状態になる。もちろん、停電時を考慮し、非常電源で電源を確保することもできる。）、さらに、例えば、▲１▼停電時や装置異常時などには非常電源等により、▲２▼また、通常停止や緊急停止のように通常電源が確保されているときには通常電源により、地下の貯水タンク等（図示せず）から冷却水を汲み上げ、かかる冷却水の投入排出ラインに送液することで、エステル反応器201の加熱用ジャケット205内に冷却水を投入する。すなわち、非定常時、例えば、▲１▼停電時や装置異常時などには非常電源等により、▲２▼また、通常停止や緊急停止のように通常電源が確保されているときには通常電源により、冷却水投入ライン元の地下の貯水タンク等（図示せず）の冷却水送液ポンプ（図示せず）などを動作させて、冷却水投入ラインに冷却水を送通し、冷却水投入ライン229上のライン切替用の開閉バルブ231、および冷却水排出ライン233上のライン切替用の開閉バルブ235を開き、他のバルブは全て閉じて、冷却水を加熱用ジャケット205内に投入するようにすればよい。これにより、非定常時、例えば、▲１▼停電時や装置異常時など非常電源等による場合、および▲２▼通常停止や緊急停止のように通常電源が確保されている場合のいずれにおいても、エステル反応器201の内容物（原料や反応生成物など）が、内部余熱により、内容物が重合し、重合物が発生するのを抑制し、効率よく冷却できるため本発明が有効であるといえる。この場合、エステル反応器201内の内容物を系外（例えば、地下タンクなど）に抜き出さずに、内容物の重合などを抑制しようとするには、冷却水を比較的長期間投入しなければ、エステル反応器201の内容物を冷却することができない。したがって、特に上記▲１▼の停電時や装置異常時などの場合には、非常電源等により、上記冷却水送液ポンプを所定時間稼動できようにする必要がある。言い換えれば、上記エステル反応器201内部を冷却し得るに足りるだけの時間、冷却水送液ポンプを稼動できるだけの電源ないし燃料を該エステル反応器201冷却用の非常電源ないし動力用燃料として確保する必要がある。そのため、主にガシリンや灯油などの液体燃料等により冷却水送液ポンプや圧縮機の携帯エンジンを動作し、非常電源はポンプ始動時にエンジンを動作させるために使用するのが、非常電源の大型化を抑えることができる点で有利である。
【００４６】
また、本実施形態においては、蒸気に替えて冷却水を導入すると共に、撹拌器207の稼動を続け、さらに必要に応じて、緊急用重合禁止剤供給ライン204上のバルブを開き、エステル反応器201内に緊急用重合禁止剤を供給し、内容物（保有液）が重合するのを防止しながら冷却を行ってもよい。
【００４７】
さらに、本実施形態においては、必要に応じて、エステル反応器201（加熱用ジャケット205を含む）下部に開閉機構（図示せず）を設けると共に、該エステル反応器201下部の直下に上記開閉機構に連動して開閉する開閉機構を有する地下タンク（図示せず）を設置してもよい。これにより、非定常時には、非常電源により、該エステル反応器201の内容物をエステル反応器201下部の開閉機構および地下タンクの開閉機構を動作し、いずれも開口させることで、該エステル反応器201の内容物をエステル反応器下部の開口部より重力抜き出しを行ない、直下の地下タンク内に流下できる構造としてもよい。さらに抜き出し後、上記開閉機構を開口することで、当該加熱用ジャケット205下部が開口され、該加熱ジャケット205内の冷却媒体の一部が地下タンクに流下できる構造としてもよい。これにより、地下タンクに流下された原料や反応生成物などを素早く冷却することができるものである。なお、加熱用ジャケット205に投入する冷却水全量を加熱用ジャケット205の下部開口部から地下タンクに投下するようにしてもよい。この場合には、冷却水排水ラインへの冷却水の排出はないため利用しなくともよい。なぜならば、エステル反応器201内部は、短時間でほとんど空になるため、自然放冷により短時間で冷却できるため、エステル反応器201内壁部などに残留付着する内容物が余熱により重合するようなこともないためである。なお、地下タンク内では冷却水により重合反応が抑えられているため、内容物が重合固化するようなことはないため、定常状態に戻すために、地下タンク内の内容物をポンプなどにより簡単に汲み出し、あとから有効成分を回収することもできる。
【００４８】
なお、本実施形態では、非定常時に、加熱媒体から冷却媒体への切替時に操作するバルブの開閉やポンプの始動などは、手動でも自動でもよい。
【００４９】
また、図２では、蒸気（加熱媒体）入口＝冷却水（冷却媒体）出口、蒸気出口＝冷却水入口としているが、本実施態様では、特にこれらに制限されるべきものではなく、冷却水の入口、出口は、蒸気（加熱媒体）の入口、出口と同じ、すなわち、蒸気（加熱媒体）入口＝冷却水（冷却媒体）入口、蒸気出口＝冷却水出口であってもよい。
【００５０】
図３は、本発明の機器の使用方法を適用してなる一実施形態を表す概略図である。図３（ａ）は、（メタ）アクリル酸エステル製造用反応器（エステル反応器）と、これに用いる原料の加熱器との関係を簡単に表す概略図であり、図３（ｂ）は、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器が、図３（ａ）に示す（メタ）アクリル酸エステル製造用反応器（エステル反応器）に用いる原料の加熱器である場合の好適な一実施形態を表す概略図である。
【００５１】
図３（ａ）に示すように、（メタ）アクリル酸エステル製造プロセスにおいては、エステル反応器301への原料供給ライン303が設けられている。かかる供給ライン303の経路上には原料（例えば、（メタ）アクリル酸など）を所定温度に調節するための固定管板式熱交換器を用いた加熱器（昇温器）305が設けられている。また、エステル反応器301で製造された反応物（エステル化物）を抜き出すための反応物取出ライン307がエステル反応器301下部に連結されている。
【００５２】
また、反応物取出ライン307の経路上には、非定常時にエステル反応器301及び加熱器305の内容物（保有液）を液循環するために、該反応器301から抜き出されたものが加熱器305よりも前方の原料供給ライン303上に戻されるように、非定常時用の液循環ライン310が設けられていることが好ましい。また、液循環ライン310の経路上には、循環ポンプ312および開閉バルブ314、316が設けられていることが望ましい。
【００５３】
かかる製造プロセスの部分では、主として、定常時には、原料を原料供給ライン303を通じてエステル反応器301に移送する間に、加熱器305により所望の温度に調節し、エステル反応器301に導入し、エステル化反応を行っている。
【００５４】
かかる加熱器305の定常時の加熱媒体（ここでは、蒸気）の投入・排出ラインおよび非定常時の冷却媒体（ここでは、冷却水）の投入・排出ラインを図３（ｂ）に示す。
【００５５】
図３（ｂ）に示すように、加熱器305の定常時の蒸気の投入ラインとしては、加熱器305への蒸気導入部309に投入ライン311が連結されている。かかる投入ライン311の経路上には、蒸気流量調整バルブ315、ライン切替バルブ317が設けられている。また、加熱器305の原料取出口304側の原料供給ライン303の経路上には温度検出器306が設けられており、該温度検出器306と蒸気流量調整バルブ315とが、制御部（温度調節計308を有する制御装置）に接続されている。さらに、該制御部は、ライン切替バルブ317、331、341、351とも接続されていてもよい。これにより、温度検出器で原料取出口304側の原料ガスの温度異常（非定常状態）を検知した際に、速やかにこれらのライン切替バルブを動作し、本発明の方法を実施することができるためである。また、図３に示す熱交換器をエステル反応槽（連続式）として利用する場合に、この原料抜出ラインは、反応物抜出ラインとなるものであり、これだけでも反応物の異常を速やかに検出できるが、この場合には、図２と同様にエステル反応槽（連続式）内部にも温度検出器を設けることがより早く異常を検出できる点で優れている。
【００５６】
また、加熱器305の定常時の蒸気の排出ラインとしては、加熱器305への蒸気排出部323に蒸気排出ライン325が連結されている。
【００５７】
一方、加熱器305の非定常時の冷却水の投入ラインとしては、加熱器305の蒸気排出ライン325上（蒸気排出部323とライン切替バルブ331との間）に冷却水投入ライン337が連結されている。該冷却水投入ライン337の経路上には、ライン切替バルブ341が設けられている。
【００５８】
また、加熱器305の非定常時の冷却水の排出ラインとしては、加熱器305の蒸気投入ライン311上（蒸気投入部309とライン切替用バルブ317との間）に冷却水排出ライン347が連結されている。該冷却水排出ライン347の経路上には、ライン切替用バルブ351が設けられている。なお、図中、制御系の回路は破線で示し、配管等のライン（経路）は実線で示す。
【００５９】
加熱器305の胴内部には、また、原料を原料供給ライン303を通じて加熱器305の管内流体（取り扱い流体）として供給し、熱交換により所望の温度に調節し、抜き出すことができるように、該加熱器305には原料投入口（管内流体入口）357、および原料取出口（管内流体出口）304が設けられており、管内流体を通じるための伝熱管（図示せず）が配置されている。また、蒸気ないし冷却水を管外流体として利用すべく、蒸気導入部（管外流体入口）309および蒸気排出部323（管外流体出口）が加熱器305に設けられている。
【００６０】
上記装置構成において、本発明では、主として、定常運転時には、原料供給ライン303を通じて加熱器305内に原料が投入される。この原料を熱交換作用により所定温度に調節するために、定常運転時には、蒸気投入排出ラインを開いて加熱器305の伝熱管外に蒸気を投入し、この際冷却水の投入排出ラインは閉じておくようにする。すなわち、定常運転時には、蒸気の投入ライン上のバルブ315、317並びに蒸気の排出ライン上のバルブ331を開き、他のバルブは全て閉じて、蒸気を加熱器305に投入する。
【００６１】
また、本実施形態では、図３（ａ）に示すように、非定常時、加熱器305への蒸気に替えて冷却水を導入すると共に、必要に応じて、該加熱器305およびエステル反応器301を液循環するために反応物抜出ラインを開閉バルブ（図示せず）を閉じ、液循環ライン310の開閉バルブ314、316を開き、循環ポンプ312を稼動して、内溶物（保有液）を循環させ、加熱器305強制的に通過させることで、該内溶液を重合させることなく、より早く内容物（保有液）全体を冷却することができるようにしてもよい。
【００６２】
さらに、こうした定常運転時の蒸気投入排出ラインが設けられている加熱器において、本実施形態では、非定常時、バルブの開閉操作を行い、蒸気投入排出ラインを閉じ冷却水の投入排出ラインを開き（これらの操作は、手動式の場合には手動で、また電動式の場合には電気的に行ってもよいし、手動でおこなうこともできる。電動式の電磁弁等も一般的には電気がなくなったときに（通電されないとき）に加圧空気などで開閉のいずれかの状態になる。もちろん、停電時を考慮し、非常電源で電源を確保することもできる。）、さらに▲１▼停電時や装置異常時などには非常電源等により、▲２▼また、通常停止や緊急停止のように通常電源が確保されているときには通常電源により、例えば、地下の貯水タンク等（図示せず）から冷却水を汲み上げ、かかる冷却水の投入・排出ラインに通ずることで、加熱器305の管外流体として加熱器305の胴体内に冷却水を投入する。すなわち、非定常時には、▲１▼停電時や装置異常時などには非常電源等により、▲２▼また、通常停止や緊急停止のように通常電源が確保されているときには通常電源により、冷却水投入ライン元の地下の貯水タンク等（図示せず）の冷却水送液ポンプ（図示せず）などを動作させて、冷却水投入ラインに冷却水を送通し、冷却水投入ライン337上のバルブ341並びに冷却水排出ライン347上のバルブ351を開き、冷却水を加熱器305に投入するようにすればよい。これにより、非定常時に加熱器305の伝熱管内部に停留（滞留）する原料が、管外の冷却水からの冷熱により、異常反応（重合反応）するなどにより伝熱管内部が閉塞したり破損するなどの問題を回避することができるものである。本実施形態では、冷却水は長期間投入し続けなくとも、ある程度投入できれば加熱器305内部を冷却できる。したがって、上記▲１▼の停電時や装置異常時などのように非常電源等による場合には、上記冷却水送液ポンプを所定時間稼動できればよいものである。言い換えれば、上記加熱器305内部を冷却し得るに足りるだけの時間、冷却水送液ポンプを稼動できるだけの電源ないし燃料を該加熱器冷却用の非常電源ないし動力用燃料として確保すればよく、非常電源ないし携帯用エンジンの小型化に寄与し得るものである。また、本実施形態では、非定常時状態になるまでは、定常運転により蒸気投入ラインより蒸気を投入しているため、非定常時状態になると同時にかかる投入ライン上のバルブを全て閉じると、かかる蒸気投入ラインの内圧が高いままとなり、その後に冷却水を投入しにくいなどの問題が生ずる場合には、冷却水投入前に蒸気抜出用ライン上にバルブを設け、開き、内部蒸気を抜き出して内圧を取り除いた後、これらのバルブを閉じた上で、上記冷却水の投入を行うようにしてもよい。
【００６３】
なお、図３では、蒸気（加熱媒体）入口＝冷却水（冷却媒体）出口、蒸気出口＝冷却水入口としているが、本実施態様では、特にこれらに制限されるべきものではなく、冷却水の入口、出口は、蒸気（加熱媒体）の入口、出口と同じ、すなわち、蒸気（加熱媒体）入口＝冷却水（冷却媒体）入口、蒸気出口＝冷却水出口であってもよい。
【００６４】
なお、本実施形態では、非定常時に、加熱媒体から冷却媒体への切替時に操作するバルブの開閉やポンプの始動などは、手動でも自動でもよい。
【００６５】
図４は、本発明の機器の使用方法を適用してなる一実施形態として、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器が（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステル製造用の蒸留塔の再沸器である場合の好適な一実施形態を表す概略図である。
【００６６】
図４に示すように、（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステル製造プロセスにおいては、蒸留塔401の塔底液（残留分）を抜き出すための抜出ライン403が設けられている。かかる供給ライン403の経路上には塔底液を再沸させて、蒸留操作を行うために、再沸用ライン405が設けられており、該再沸用ライン405上に塔底液を加熱蒸発するための再沸器407が設けられている。また、蒸留塔401の塔頂から蒸留分を回収するための回収ライン409が設けられている。該回収ライン409の経路上には該蒸留分を凝縮液化させるための凝縮器411が設けられている。さらに、凝縮器411で液化された凝縮液の一部を蒸留塔401に還流するための還流ライン413が設けられている。なお、再沸器407の使用例としては、竪形、横型、ケトル形、塔内挿入形のいずれでもよい。
【００６７】
ここでの再沸器407の定常時の加熱媒体（ここでは、蒸気）の投入排出ラインおよび非定常時の冷却媒体（ここでは、冷却水）の投入排出ラインの構成およびこれを用いた定常時の使用方法並びに非定常時の使用方法に関しては、図１や図３で説明した加熱器と同様の構成及び使用方法をもちいることができるため、ここでの再度の説明は省略する。
【００６８】
なお、（メタ）アクリル酸製造プロセスにおいては、反応器で生成した（メタ）アクリル酸を溶剤で捕集し、その後蒸留で（メタ）アクリル酸と溶剤を分離するのが一般的である。この溶剤分離工程での重合性は極めて高く、本発明が、特に有効である。すなわち、非定常時に、蒸留塔（溶剤分離塔）に接続する再沸器407への蒸気に替えて冷却水を導入することで、蒸留塔401および再沸器407内の内容物（保有液）が重合することなく、素早く冷却することができるものである。特に非定常時にも、再沸器が強制循環式である場合には、再沸用ライン405により塔底液を循環させるのが、重合することなく内溶物（保有液）全体をより素早く冷却できる点で好ましいと言える。
【００６９】
なお、本実施形態でも、非定常時に、加熱媒体から冷却媒体への切替時に操作するバルブの開閉やポンプの始動などは、手動でも自動でもよい。
【００７０】
また、図４では、蒸気（加熱媒体）入口＝冷却水（冷却媒体）出口、蒸気出口＝冷却水入口としているが、本実施態様では、特にこれらに制限されるべきものではなく、冷却水の入口、出口は、蒸気（加熱媒体）の入口、出口と同じ、すなわち、蒸気（加熱媒体）入口＝冷却水（冷却媒体）入口、蒸気出口＝冷却水出口であってもよい。
【００７１】
以上が、本発明の具体的な実施形態を図面を用いて説明したものであるが、本発明は、これらに何ら限定されるべきものでなく、要旨を逸脱しない条件の変更等は全て本発明の適用範囲である。
【００７２】
１例を示せば、図２に示す実施形態では、加熱媒体（蒸気）の供給・排出ラインの経路上に冷却媒体（冷却水）の供給・排出ラインを連結した例を挙げているが、加熱媒体（蒸気）の供給・排出ラインとは、別に冷却媒体（冷却水）の供給・排出ラインをエステル反応器の熱交換器（加熱用ジャケット）に連結し、冷却媒体（冷却水）を投入するようにしてもよいものである。あるいは、加熱装置を図２の加熱ジャケット（反応器に直接設けるタイプ）に代えて、図３に示すように外部熱交換器（反応器とは独立ないし離して設置するタイプ）としてもよい。この場合には、主として、定常時に、原料（例えば、アクリル酸、アルコール等）を供給して所定温度に加熱する目的で利用するのではなく、原料のエステル化反応に必要な温度を熱交換により供給する目的で利用するものであり、図２でいう原料抜出ラインは、この場合には反応物抜出ラインとなる。
【００７３】
【実施例】
以下、本発明の実施例により具体的に説明する。
【００７４】
実施例１
アクリル酸・アクリル酸メチル・アクリル酸エチル・アクリル酸ブチル・アクリル酸−２−エチルへキシル・メタクリル酸・メタクリル酸メチルを製造するプラントが稼動中に工場内で停電が発生した。工場内には停電時に備え、非常電源が設置されており、直結する下記の機器は稼動し重合が抑制された。
【００７５】
▲１▼冷却水ポンプ
アクリル酸およびメタクリル酸の溶剤分離塔に接続する再沸器の蒸気通過ノズルより、蒸気にかわり冷却水が導入され、保有液が重合することなく冷却された。（図４参照）
▲２▼冷却水ポンプおよび反応器循環ポンプ
外部に反応原料の昇温器を備えるアクリル酸メチル・アクリル酸エチル・メタクリル酸メチル用反応器では、昇温器の蒸気通過ノズルより、蒸気にかわり冷却水が導入されるとともに、該昇温器および反応器を液循環するためのポンプが稼動し、保有液が重合することなく冷却された。（図３参照）
▲３▼冷却水ポンプ・反応器攪拌器および緊急用重合禁止剤供給ポンプ
外套および攪拌器を有するアクリル酸ブチル・アクリル酸−２−エチルヘキシル反応器では、外套の蒸気通過ノズルより、蒸気にかわり冷却水が導入されるとともに、攪拌器が稼動を続け、さらに、緊急用重合禁止剤が反応器に供給され、保有液が重合することなく冷却された。（図２参照）
実施例２
メタクリル酸を製造する酸化反応器において、反応器を停止した。反応器内のガスを不活性ガス（Ｎ２）で置換した後、反応器を冷却するために、圧縮機で送風し、さらに通常原料を昇温するために使用する昇温器の蒸気通過ノズルより、蒸気にかわり冷却水を供給して冷風を通過させた。これにより、短時間に冷却するとともに、安全性が確保できた。（図１参照）
【００７６】
【発明の効果】
本発明に係る非定常時の機器の使用方法では、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器において、非定常時に、該加熱媒体に替え冷却媒体を投入することを特徴とするものであるため、定常時に使用する既設の装置、（さらには経路の一部）を共有（共用）できるため、機器数及び設置面積の削減ができる。また、これらの操作は、バルブを切り替えるだけの簡便かつ低消費電力で行えるため、誤操作なく素速くかつ確実に対処（遠隔操作）できる。
【００７７】
また、本発明に係る非定常時の機器の使用方法では、主として（定常時に）、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を使用している熱交換器において、非定常時に、安全な場所から操作でき、装置系統や反応系内の異常で反応性化合物などの内容物が異常反応（重合反応）するのを有効かつ効果的に防止ないし停止することができ、容器や配管内において原料や反応生成物が重合してしまったり、容器内圧が上昇することで容器や配管の破損を生じ、製造装置に大きなダメージを及ぼすことがないように、安全かつ確実に操作することができる。
【００７８】
より詳しくは、（ａ）塔・エステル反応器での異常時等の非定常時に、熱交換器に加熱媒体（蒸気）に替え冷却媒体（冷却水）を投入し、取り扱い流体（反応性化合物含有液）を冷却することで、反応性化合物などの異常反応（重合反応）を速やかに停止（沈静化）し、重合が進行するのを効果的かつ有効に防止することができる。さらに、ポンプで取り扱い流体（反応性化合物含有液）を抜き出すと同時に、こうした操作を行うことで本発明の効果をより顕著に奏することができる。
【００７９】
（ｂ）停電時や緊急時などの非定常時に、塔・エステル反応器で余熱により重合するため、熱交換器に加熱媒体（蒸気）に替え冷却媒体（冷却水）を投入し（非常電源に接続したポンプなどを使用）、取り扱い流体（反応性化合物含有液）を冷却することで、反応性化合物などが重合するのを効果的かつ有効に（未然に）防止することができる。さらに、取り扱い流体（反応性化合物含有液）を地下タンクへ抜き出す（重力抜出し）と同時に、こうした操作を行うことで本発明の効果をより顕著に奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の機器の使用方法を適用してなる一実施形態を表す概略図である。図１（ａ）は、（メタ）アクリル酸製造用反応器と、これに用いる原料の加熱器との関係を簡単に表す概略図であり、図１（ｂ）は、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器が、図１（ａ）に示す（メタ）アクリル酸製造用反応器に用いる原料の加熱器である場合の好適な一実施形態を表す概略図である。
【図２】  本発明の機器の使用方法を適用してなる一実施形態として、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器が（メタ）アクリル酸エステル製造用反応器（エステル反応器）である場合の好適な一実施形態を表す概略図である。
【図３】  本発明の機器の使用方法を適用してなる一実施形態を表す概略図である。図３（ａ）は、（メタ）アクリル酸エステル製造用反応器（エステル反応器）と、これに用いる原料の加熱器との関係を簡単に表す概略図であり、図３（ｂ）は、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器が、図３（ａ）に示す（メタ）アクリル酸エステル製造用反応器（エステル反応器）に用いる原料の加熱器である場合の好適な一実施形態を表す概略図である。
【図４】  本発明の機器の使用方法を適用してなる一実施形態として、主として、取り扱い流体の加熱のために加熱媒体を投入して使用している熱交換器が（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸エステル製造用の蒸留塔の再沸器である場合の好適な一実施形態を表す概略図である。
【符号の説明】
101…酸化反応器、                  102…原料ガス供給口、
103…原料供給ライン、              104…反応ガス排出口、
105…加熱器（昇温器）、            106…不活性ガス導入ライン、
108…開閉バルブ、                  111…蒸気導入部、
113…投入ライン、                  115…バルブ、
121…蒸気排出部、                  123…蒸気排出ライン、
125…ライン切替用バルブ、          135…冷却水投入ライン、
137…ライン切替用バルブ、          145…冷却水排出ライン、
147…バルブ、                      155…伝熱管、
157…原料投入口、                  159…原料取出口、
161…圧縮機、
201…エステル反応器、              203…原料供給ライン、
204…重合禁止剤供給ライン、        205…加熱用ジャケット、
207…プロペラ式撹拌器、            209…蒸気導入部、
211…投入ライン、                  213…流量検出器、
215…流量調整バルブ、              217…ライン切替用の開閉バルブ、
219…温度検出器、                  221ａ…流量指示調節計、
221ｂ…温度指示調節計、            223…蒸気排出部、
225…蒸気排出ライン、              227…ライン切替用開閉バルブ、
229…冷却水投入ライン、            231…ライン切替用開閉バルブ、
233…冷却水排出ライン、            235…ライン切替用開閉バルブ、
301…エステル反応器、              303…原料供給ライン、
304…原料取出口（管内流体出口）、  305…加熱器（昇温器）、
306…温度検出器、                  307…反応物取出ライン、
308…温度調節計、                  309…蒸気導入部、
310…液循環ライン、                311…投入ライン、
312…循環ポンプ、                  314…開閉バルブ、
315…蒸気流量調整バルブ、          316…開閉バルブ、
317…ライン切替バルブ、            323…蒸気排出部、
325…蒸気排出ライン、              331…ライン切替バルブ、
337…冷却水投入ライン、            341…ライン切替バルブ、
347…冷却水排出ライン、            351…ライン切替用バルブ、
357…原料投入口（管内流体入口）、  401…蒸留塔、
403…抜出ライン、                  405…再沸用ライン、
407…再沸器、                      409…回収ライン、
411…凝縮器、                      413…還流ライン。
【図１】
0004659988.tif 000002
【図２】
0004659988.tif 000003
【図３】
0004659988.tif 000004
【図４】
0004659988.tif 000005