(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性合金粉末と絶縁性結着剤からなる複合磁性材料を加圧成形後、熱処理を施してなる圧粉磁芯であって、前記軟磁性合金粉末の組成が、１ｗｔ％≦シリコン（Ｓｉ）≦７ｗｔ％でかつ０．０５ｗｔ％≦酸素（Ｏ）≦０．６ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦マンガン（Ｍｎ）≦０．２ｗｔ％で残部が鉄（Ｆｅ）であり、軟磁性合金粉末の平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下で構成されているとともに、前記軟磁性合金粉末の保磁力が１２００Ａ／ｍ以下であることをことを特徴とする圧粉磁芯。
【請求項２】
軟磁性合金粉末と絶縁性結着剤からなる複合磁性材料を加圧成形後、熱処理を施してなる圧粉磁芯であって、前記軟磁性合金粉末の組成が、１ｗｔ％≦シリコン（Ｓｉ）≦７ｗｔ％でかつ０．０５ｗｔ％≦酸素（Ｏ）≦０．６ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦マンガン（Ｍｎ）≦０．２ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦カーボン（Ｃ）≦０．２ｗｔ％で残部が鉄（Ｆｅ）であり、軟磁性合金粉末の平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下で構成されているとともに、前記軟磁性合金粉末の保磁力が１２００Ａ／ｍ以下であることをことを特徴とする圧粉磁芯。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、変圧器、電動機、チョーク、ノイズフィルター等に用いられる高性能な金属系複合磁性材料に関し、特に磁芯用の軟磁性材料として用いられる複合磁性材料、磁性素子およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、電気・電子機器の小型化が進み、小型で高効率の磁性材料が要求されており、高周波で用いられるチョークコイルとしては、比較的保持力が小さいフェライト磁芯や圧粉磁芯が使用されている。これらのうち、フェライト磁芯は飽和磁束密度が小さいという欠点を有している。これに対して、金属磁性粉末を成形して作製される圧粉磁芯は、軟磁性フェライトに比べて著しく大きい飽和磁束密度を有しているため小型化に有利である。ここで、高い飽和磁束密度、高い透磁率を得るためには、金属磁性粉末の充填率を高くする必要があり、そのために高圧で圧縮成形することが行われている。
【０００３】
一方、圧粉磁芯のコア損失は、通常ヒステリシス損失と渦電流損失よりなるが、渦電流損失は、周波数の二乗と渦電流が流れるサイズの二乗に比例して増大するので、金属磁性粉末表面に電気絶縁性樹脂等を覆うことにより渦電流の発生を抑制するようにしている。また、圧粉磁芯の成形が通常数ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力で行われるために、磁性体として歪みが増大するとともに透磁率が劣化し、ヒステリシス損失が増大する。これを回避するために、歪みを解放することが行われ、例えば特開平６−３４２７１４号公報、特開平８−３７１０７号公報、特開平９−１２５１０８号公報に記載されているような成形後の熱処理が行われている。
【０００４】
また、コイルを金属複合磁性体の中に埋設することにより、優れた磁気的特性を有する磁性素子が提案されている。例えば、特開昭５４−１６３３５４号公報、特開昭６１−１３６２１３号公報は、樹脂にフェライトを分散させたものを用いている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のとおり、軟磁性合金粉末と絶縁性結着剤からなる複合磁性材料において、成形密度が最終的な製品密度になるためには、数ｔｏｎ／ｃｍ2以上の高圧成形が通常必要となる。そのため、金属粉体同士が直接接触したり、金属粉体の塑性変形により絶縁性が破れるために、渦電流損失が増加する等の問題が発生している。また、金属複合磁性材料中にコイルを埋設した磁性素子においても、圧縮成形時に磁性粉末による機械的ストレスでコイルの絶縁被膜が破壊される可能性が高いのに加え、樹脂にフェライトを分散させたものにおいては、フェライトの充填率に限界があるため、飽和磁束密度が低く、直流重畳特性が悪いといった問題が起きている。
【０００６】
一方、圧縮により生じた歪みを除去する熱処理では、その熱処理に耐え得る絶縁性結着剤あるいはコイルを用いる必要があり、実際には、コイルを内蔵した磁性素子においては、熱処理が行えず、優れた磁気的特性を得ることが困難となっている。
【０００７】
以上の問題点に鑑み、本発明は、従来の技術における課題を解決し、複合磁性材料または磁性素子の絶縁性を維持し、優れた特性を有する複合磁性材料、磁性素子およびその製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明の圧粉磁芯は、軟磁性合金粉末と絶縁性結着剤からなる複合磁性材料を加圧成形後、熱処理を施してなる圧粉磁芯であって、前記軟磁性合金粉末の組成が、１ｗｔ％≦シリコン（Ｓｉ）≦７ｗｔ％でかつ０．０５ｗｔ％≦酸素（Ｏ）≦０．６ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦マンガン（Ｍｎ）≦０．２ｗｔ％で残部が鉄（Ｆｅ）であり、軟磁性合金粉末の平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下で構成されているとともに、前記軟磁性合金粉末の保磁力が１２００Ａ／ｍ以下であることをことを特徴としている。あるいは、軟磁性合金粉末と絶縁性結着剤からなる複合磁性材料を加圧成形後、熱処理を施してなる圧粉磁芯であって、前記軟磁性合金粉末の組成が、１ｗｔ％≦シリコン（Ｓｉ）≦７ｗｔ％でかつ０．０５ｗｔ％≦酸素（Ｏ）≦０．６ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦マンガン（Ｍｎ）≦０．２ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦カーボン（Ｃ）≦０．２ｗｔ％で残部が鉄（Ｆｅ）であり、軟磁性合金粉末の平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下で構成されているとともに、前記軟磁性合金粉末の保磁力が１２００Ａ／ｍ以下であることをことを特徴としている。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１３】
本発明で用いる軟磁性合金粉末は、その組成が、１ｗｔ％≦成分Ａ≦７ｗｔ％でかつ０．０５ｗｔ％≦酸素（Ｏ）≦０．６ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦マンガン（Ｍｎ）≦０．２ｗｔ％で残部が鉄（Ｆｅ）であり、成分Ａとしてシリコン（Ｓｉ）、アルミ（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マグネシア（Ｍｇ）の内、少なくとも一つを含む。この製造方法としては、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、インゴット粉砕法等があるが、特に製造方法にはよらず、上記組成からなるものであればよい。また、粉末形状は、球状、偏平状、多角形状のいずれであってもよいが、略球状であれば、圧縮成形において、緻密な複合磁性材料を得ることができる。なお、粉末の大きさは、その平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。渦電流の低減に効果的であり、より好ましくは５０μｍ以下である。平均粒径が１μｍ未満になると、成形密度が小さくなるため、透磁率が低下して好ましくない。
【００１４】
また、軟磁性合金粉末の保磁力Ｈｃは、小さければ小さいほどコア損失が低減するが、好ましくは１２００Ａ／ｍ以下である。
【００１５】
次に、この軟磁性合金粉末の結着剤として、絶縁性結着剤と混合し、複合磁性材料とする。絶縁性結着剤としては、各種樹脂等を用いることができるが、高絶縁性を得るためには、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、有機シリコーン樹脂等の有機系樹脂を用いるのが好ましい。そして、軟磁性合金粉末と絶縁性結着剤とを混合した複合磁性材料を加圧成形する。加圧することにより、軟磁性合金粉末の充填率が高くなり、高飽和磁束密度および高透磁率を得ることができる。ここで、一般に加圧する圧力が高ければ高いほど、軟磁性合金粉末の充填率が高くなるが、軟磁性合金粉末には、加圧による圧縮歪みが生じる。この圧縮歪みは、軟磁性合金粉末の磁性特性に影響を与え、その劣化の原因となる。そこで、圧縮歪みを解放するために、加圧成形後に熱処理を行うことで、磁気的特性が優れた複合磁性材料を得ることができる。
【００１６】
また、この複合磁性材料の中に、コイルを埋設することも可能であり、特にコアとコイル間の絶縁耐電圧を向上することができる。この場合は、コイルを入れた金型等に、軟磁性合金粉末および絶縁性結着剤を入れ、加圧成形を経て熱処理を施した後、金型より取り出し、コイル内蔵型の磁性素子を得ることができる。なお、より詳細には、製造した軟磁性合金粉末に適量の絶縁性結着剤を混合したものを顆粒状粉末とし、その顆粒状粉末をコイルと共に金型等に入れる。このとき、絶縁性結着剤として熱硬化性樹脂を用いることにより、歪み解放の熱処理と同時に樹脂を硬化させることができる。
【００１７】
上記のとおり、本発明では、高飽和磁束密度（１．５Ｔ以上）を有する鉄（Ｆｅ）９０ｗｔ％以上の金属粉体に、マンガン（Ｍｎ）と酸素（Ｏ）を上記組成で構成した場合、絶縁性特に絶縁耐電圧に優れ、かつ磁気的特性に優れた複合磁性材料または磁性素子を見出した。理由は、今のところ必ずしも明確とはなっていないが、マンガン（Ｍｎ）の酸化物が金属粉体表面から内部に、ある程度拡散することにより、絶縁耐電圧が向上しているものと考えられる。成分Ａとして、シリコン（Ｓｉ）、アルミ（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マグネシア（Ｍｇ）は７ｗｔ％以下の範囲内であれば、磁気特性を極端に劣化させない。また、成分Ａが１ｗｔ％以上であることにより、金属粉体自身の比抵抗値が上昇し渦電流損失が低減するものと思われる。成分Ａの二つ以上の組み合わせであっても、全体として１ｗｔ％から７ｗｔ％の範囲内であれば、同様な効果がある。
【００１８】
また、高飽和磁束密度（１．５Ｔ以上）である鉄（Ｆｅ）９０ｗｔ％以上の金属粉体に、マンガン（Ｍｎ）と酸素（Ｏ）、カーボン（Ｃ）を上記組成で構成する場合、絶縁耐電圧と磁気特性が向上することも見出した。理由は、今のところ必ずしも明確とはなっていないが、マンガン（Ｍｎ）の酸化物が金属粉体表面から内部に拡散していることにより、絶縁耐電圧が向上すると共に、熱処理時にカーボン（Ｃ）の還元性のため緻密化が進み磁気特性が向上しているものと考えられる。
【００１９】
なお、軟磁性合金粉末に、上記組成以外の不純物あるいは添加剤が含まれていたとしても、その量が少量であれば、同様な効果がある。
【００２０】
以下、本発明のより具体的な実施の形態として、実施例をあげて説明する。
【００２１】
（実施例１）
（表１）に示す軟磁性合金粉末を、ガスアトマイズ法で作成した。平均粒径はすべて１０〜２０μｍで、かつ保磁力Ｈｃは３００〜６００Ａ／ｍであった。得られた粉末に、ビスフェノールＡ型樹脂を４重量部加えて良く混合し、メッシュを通して整粒した。次に、１ｍｍ径の被覆銅線を用いて、内径５．５ｍｍの２段積み４．５ターンコイルを準備した。整粒粉末を、金型にコイルと共に入れて、圧力約３．５ｔ／ｃｍ2で加圧成形し、金型より取り出した後、約１２５℃にて約１時間加熱処理して硬化させた。そして、サイズ１２．５ｍｍ×１２．５ｍｍ×厚さ３．４〜３．６ｍｍのコイル内蔵磁性素子を得た。
【００２２】
インダクタンスＬ値を周波数５００ｋＨｚ、電流値３０Ａで測定した。またコイルが埋設された磁性素子で重要な特性であるコイルとコア間の絶対耐電圧は、電圧１００〜５００Ｖまで１００Ｖ刻みで高くしながら電気抵抗を測定し、電気抵抗が急激に低下する電圧を求め、その直前の電圧をもって絶縁耐電圧とした。用途によって若干異なるが、インダクタンスＬ値が１．０μＨ以上、好ましくは１．２μＨ以上、かつ絶縁耐電圧２００Ｖ以上が必要となる。評価結果を（表１）に示す。
【００２３】
【表１】
0004701531.tif 000002
【００２４】
（表１）より明らかなように、軟磁性合金粉末と絶縁性結着剤からなる複合磁性材料において、軟磁性合金粉末の組成が、１ｗｔ％≦Ｓｉ≦７ｗｔ％で、かつ０．０５ｗｔ％≦Ｏ≦０．６ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦Ｍｎ≦０．２ｗｔ％で残部がＦｅであるときに優れたＬ値、絶縁耐電圧を実現していることが分かる。
【００２５】
（実施例２）
軟磁性合金粉末として、（表２）に示す金属磁性粉末を水アトマイズ法で作成した。平均粒径はすべて１０〜２０μｍで、保磁力Ｈｃは６００〜１０００Ａ／ｍであった。得られた粉末にシリコン樹脂を３．５重量部加えて良く混合し、メッシュを通して整粒した。次に、１ｍｍ径の被覆銅線を用いて、内径５．５ｍｍの２段積み４．５ターンコイルを準備した。整粒粉末を、金型にコイルと共に入れて、圧力約５ｔ／ｃｍ2で加圧成形し、金型より取り出した後、約１５０℃にて約１時間加熱処理して、硬化させた。そして、サイズ１２．５ｍｍ×１２．５ｍｍ×厚さ３．４〜３．６ｍｍのコイル内蔵磁性素子を得た。
【００２６】
インダクタンスＬ値を周波数５００ｋＨｚ、電流値３０Ａで測定した。またコイルが埋設された磁性素子で重要な特性であるコイルとコア間の絶対耐電圧は、電圧１００〜５００Ｖまで１００Ｖ刻みで高くしながら電気抵抗を測定し、電気抵抗が急激に低下する電圧を求め、その直前の電圧をもって絶縁耐電圧とした。用途によって若干異なるが、インダクタンスＬ値が１．０μＨ以上、好ましくは１．２μＨ以上、かつ絶縁耐電圧２００Ｖ以上が必要となる。評価結果を（表２）に示す。
【００２７】
【表２】
0004701531.tif 000003
【００２８】
（表２）の結果から明らかなように、軟磁性合金粉末と絶縁性結着剤からなる複合磁性材料において、軟磁性合金粉末の組成が、１ｗｔ％≦Ｓｉ≦７ｗｔ％で、かつ０．０５ｗｔ％≦Ｏ≦０．６ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦Ｍｎ≦０．２ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦Ｃ≦０．２ｗｔ％で残部がＦｅであるときに、優れたＬ値および絶縁耐電圧を実現していることが分かる。
【００２９】
（実施例３）
（表３）に示す軟磁性合金粉末を、水アトマイズ法で作成した。平均粒径はすべて８〜２０μｍであった。得られた粉末に、ビスフェノールＡ型樹脂を３重量部加えて良く混合し、メッシュを通して整粒した。次に、０．８ｍｍ径の被覆銅線を用いて、内径４ｍｍの２段積み３．５ターンコイルを準備した。整粒粉末を、金型にコイルと共に入れて、圧力約３ｔ／ｃｍ2で加圧成形し、金型より取り出した後、約１２０℃にて約１時間加熱処理して硬化させた。そして、サイズ１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚さ３．４〜３．６ｍｍのコイル内蔵磁性素子を得た。インダクタンスＬ値を周波数５００ｋＨｚ、電流値３０Ａで測定した。またコイルが埋設された磁性素子で重要な特性であるコイルとコア間の絶対耐電圧は、電圧１００〜５００Ｖまで１００Ｖ刻みで高くしながら電気抵抗を測定し、電気抵抗が急激に低下する電圧を求め、その直前の電圧をもって絶縁耐電圧とした。用途によって若干異なるが、インダクタンスＬ値０．８μＨ以上、好ましくは１．０μＨ以上、かつ絶縁耐電圧２００Ｖ以上が必要となる。評価結果を（表３）に示す。
【００３０】
【表３】
0004701531.tif 000004
【００３１】
（表３）の結果から明らかなように、軟磁性合金粉末と絶縁性結着剤からなり、熱処理を施した複合磁性材料において、軟磁性合金粉末の組成が、１ｗｔ％≦成分Ａ≦７ｗｔ％で、かつ０．０５ｗｔ％≦酸素（Ｏ）≦０．６ｗｔ％、０．０１ｗｔ％≦マンガン（Ｍｎ）≦０．２ｗｔ％で残部が鉄（Ｆｅ）であり、成分Ａとしてシリコン（Ｓｉ）、アルミ（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マグネシア（Ｍｇ）であるとき、優れたＬ値、絶縁耐電圧を実現していることが分かる。また、好ましくは、０．０１ｗｔ％≦カーボン（Ｃ）≦０．２ｗｔ％のときである。
【００３２】
（実施例４）
組成が、Ｓｉ＝３．５ｗｔ％、Ｏ＝０．３ｗｔ％、Ｍｎ＝０．１ｗｔ％で残部がＦｅであり、（表４）に示すように粒径が異なる軟磁性合金粉末を水アトマイズ法で作成した。これらの粉末に、シリコン樹脂を１．５重量部加えて良く混合し、メッシュを通して整粒した。この整粒を、金型中にて、約８ｔ／ｃｍ2の圧力で加圧成形し、金型より取り出した後、約８５０℃にてＮ2中、約１時間加熱処理して、トロイダルコア形状の圧粉磁芯を得た。この圧粉磁芯について、透磁率、コア損失、直流重畳を測定した。透磁率は、ＬＣＲメーターで周波数１００ｋＨｚで測定し、コア損失は、交流Ｂ−Ｈカーブ測定器を用いて、測定周波数１００ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定した。
【００３３】
用途によって若干異なるが、チョークコイルでは、測定周波数１００ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔでコア損失２０００ｋＷ／ｍ3以下、初透磁率は６０以上必要とされるが、より好ましくはコア損失１５００ｋＷ／ｍ3以下である。
【００３４】
【表４】
0004701531.tif 000005
【００３５】
（表４）の結果から明らかなように、平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下のとき、好ましくは、１μｍ以上５０μｍ以下のとき、低損失を実現していることがわかる。また、軟磁性合金粉末の保磁力が１２００Ａ／ｍ以下のとき、低損失を実現していることがわかる。
【００３６】
（実施例５）
組成が、Ａｌ＝３．０ｗｔ％、Ｏ＝０．２ｗｔ％、Ｍｎ＝０．２ｗｔ％で残部がＦｅであり、（表５）に示すように粒径が異なる軟磁性合金粉末をガスアトマイズ法で作成した。これらの粉末に、シリコン樹脂を１．５重量部加えて良く混合し、メッシュを通して整粒した。この整粒粉末を金型中にて、約８ｔ／ｃｍ2の圧力で加圧成形し、金型より取り出した後、約８２０℃にてＮ2中、約１時間加熱処理してトロイダルコア形状の圧粉磁芯を得た。このようにして得られた圧粉磁芯について透磁率、コア損失、直流重畳を測定した。透磁率は、ＬＣＲメーターで周波数２００ｋＨｚで測定し、コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定器を用いて測定周波数２００ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定した。
【００３７】
用途によって若干異なるがチョークコイルでは、測定周波数２００ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔでコア損失６０００ｋＷ／ｍ3以下、初透磁率は６０以上必要とされるが、より好ましくはコア損失４０００ｋＷ／ｍ3以下である。
【００３８】
【表５】
0004701531.tif 000006
【００３９】
（表５）の結果から明らかなように、平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下のとき、好ましくは１μｍ以上５０μｍ以下のとき、低損失を実現していることが分かる。
【００４０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、絶縁性および磁気特性を有した複合磁性材料を提供することができる。この複合磁性材料は、トランスやチョークコイル等の小型化あるいは高周波領域での使用に十分適応できる。