【手続補正書】
【提出日】平成15年12月16日(2003.12.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】窒化アルミニウムの製造方法および窒化アルミニウム
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム粉末を窒素ガス圧が１０５〜３００ＫＰａの窒素ガス雰囲気中に保持し、５００〜１０００℃で窒化反応を進行させる窒化アルミニウムの製造方法であって、
該窒化反応が進行するときに、該アルミニウム粉末を収容した反応室内に窒化反応の進行を抑制する反応抑制ガスが供給されることを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項２】
前記アルミニウム粉末は、４５０〜６００℃の窒素ガス雰囲気中に３０〜１２０分保持されて窒素を吸蔵させる窒素吸蔵処理が施された後に前記窒化反応が進められる請求項１記載の窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項３】
前記窒化反応は、該窒化反応により生じる熱が前記反応室を区画する反応炉の炉壁を介して該反応炉の外部に放出され、ワーク温度と前記窒化反応の開始温度との差が１００℃以下で進行する請求項１記載の窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項４】
前記窒素ガス雰囲気は、前記反応室に窒素ガスを連続的に供給する窒素供給装置からの窒素ガスと該反応室から窒素ガスを逃がす排出装置から排出される窒素ガスとで維持されている請求項１記載の窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項５】
前記反応室の窒素ガス圧力が低下したときに該反応室に前記反応抑制ガスを供給する請求項１記載の窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項６】
前記ワーク温度が上昇したときに前記反応室内に前記反応抑制ガスを供給する請求項１記載の窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項７】
前記反応抑制ガスは、アルゴンガスおよび／またはアンモニアガスである請求項１記載の窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項８】
前記反応室内のガス量を１００ｖｏｌ％としたときに、前記反応抑制ガスは、１〜５０ｖｏｌ％の範囲で該反応室内に供給される請求項１記載の窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項９】
前記窒化反応は前記アルミニウム粉末が所定の反応温度に到達してから該窒化反応が終了するまでの時間が２〜１０時間である請求項１記載の窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項１０】
前記所定の反応温度に到達したときに前記反応抑制ガスの供給が開始され、前記窒化反応の進行を抑制できる所定のガス分圧となるまで該反応抑制ガスの供給量を徐々に増加させて、該所定のガス分圧が維持された後に、該反応抑制ガスのガス分圧を徐々に減少させていき該反応抑制ガスの供給を停止する請求項９記載の窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項１１】
前記反応抑制ガスの供給が停止した後に、前記反応室内にさらに窒素ガスを供給する請求項１０記載の窒化アルミニウムの製造方法。
【請求項１２】
アルミニウム粉末を窒素ガス圧が１０５〜３００ＫＰａの窒素ガス雰囲気中に保持し、５００〜１０００℃で窒化反応を進めることで得られた窒化アルミニウムであって、窒化反応が進行するときに、該アルミニウム粉末を収容する反応室内に窒化反応の進行を抑制する反応抑制ガスが供給されて製造されたものであることを特徴とする窒化アルミニウム。
【請求項１３】
前記窒化アルミニウムは、粒子径が１μｍ以下であり、かつ比表面積が２．５ｍ2／ｇ以上である請求項１２記載の窒化アルミニウム。
【請求項１４】
前記アルミニウム粉末は、４５０〜６００℃の窒素ガス雰囲気中に３０〜１２０分保持されて窒素を吸蔵させる窒素吸蔵処理が施された後に前記窒化反応が進められたものである請求項１２記載の窒化アルミニウム。
【請求項１５】
前記窒化反応は、該窒化反応により生じる熱が前記反応室を区画する反応炉の炉壁を介して該反応炉の外部に放出され、ワーク温度と前記窒化反応の開始温度との差が１００℃以下で進行したものである請求項１２記載の窒化アルミニウム。
【請求項１６】
前記窒素ガス雰囲気は、前記反応室に窒素ガスを連続的に供給する窒素供給装置からの窒素ガスと該反応室から窒素ガスを逃がす排出装置から排出される窒素ガスとで維持されたものである請求項１２記載の窒化アルミニウム。
【請求項１７】
前記反応室の窒素ガス圧力が低下したときに該反応室に前記反応抑制ガスを供給されたものである請求項１２記載の窒化アルミニウム。
【請求項１８】
前記ワーク温度が上昇したときに前記反応室内に前記反応抑制ガスを供給されたものである請求項１２記載の窒化アルミニウム。
【請求項１９】
前記反応抑制ガスは、アルゴンガスおよび／またはアンモニアガスである請求項１２記載の窒化アルミニウム。
【請求項２０】
前記反応室内のガス量を１００ｖｏｌ％としたときに、前記反応抑制ガスは、１〜５０ｖｏｌ％の範囲で該反応室内に供給されされたものである請求項１２記載の窒化アルミニウム。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１６
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１１９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２５
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２６
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１２９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正２９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３４】
本発明の実施例として、窒化炉を作製し、この窒化炉を用いてアルミニウム粉末の窒化を行った。作製された窒化炉は、図１に示したバッチ式窒化炉２である。
【手続補正３０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３５】
（窒化炉）
窒化炉２は、箱型の炉殻１０と、炉殻１０内に保持される内部にリブ補強を有する耐熱マッフル１１と、炉殻１０内に耐熱マッフル１１の外周面に対向してもうけられたヒーター１２と、を有する電気炉である。


【手続補正３１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３６】
耐熱マッフル１１は、真空ポンプ１４により真空引きした場合には０．１ＫＰａ以下に保持できるタイトな炉体構造を有する。また、耐熱マッフル１１は、中央部でアルミニウム粉末を保持する反応用トレーを上段、中段、下段の三段で保持できるように内部にラックが形成されている。


【手続補正３２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３７】
窒化炉２は、炉殻１０の内周面と耐熱マッフル１１の表面との間には約７０ｍｍのすき間により形成された空隙がありこの空隙に空気を供給するエアー供給装置１５と、空隙内の空気を排出するエアー排出装置１６と、がもうけられている。なお、エアー供給装置１５は、工場エアー（圧：０．６ＭＰａ）を炉殻１０と耐熱マッフル１１との空隙内に供給することができる。


【手続補正３３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１３８】
また、窒化炉２は、ガス供給装置３により、耐熱マッフル１１内に窒素ガスおよびアルゴンガスを供給することができる。


【手続補正３４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４０】
さらに、窒化炉２は、耐熱マッフル１１内のガスを排出する排出装置４を有する。この排出装置４は、一方が耐熱マッフル１１内に開口し他方が窒化炉１、２の外部に開口した管路４１と、管路４１中にもうけられ管路４１内を通過するガス量を調節する排出バルブ４２と、を有する。


【手続補正３５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４１】
また、窒化炉２は、耐熱マッフル１１内のガス圧力を測定する圧力計５１（ＣＫＤ製、０〜２００ＫＰａ、接点数：４）がもうけられている。


【手続補正３６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４２】
さらに、窒化炉２には、熱電対５２がもうけられている。熱電対５２は、耐熱マッフル１１の底面の炉壁の内部と外部に各１箇所、耐熱マッフル１１の内部の上面に１箇所、耐熱マッフル１１内に保持されるアルミニウム粉末中に１箇所、の４箇所の温度を測定する。
【手続補正３７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４３】
窒化炉２は、さらに、エアー供給装置１５、エアー排出装置１６、圧力計５１、熱電対５２、バルブ３２、３６、４２が電気的に接続された演算装置５５を有する。この演算装置は、圧力計５１、熱電対５２などの装置により測定されたデータから耐熱マッフル１１内の環境を算出し、所望の設定条件との誤差から、バルブ２２、２６、４２の開放量を決定するとともに、各バルブ３２、３６、４２の開閉を行うことができる。また、演算装置５５は、エアー供給装置１５およびエアー排出装置１６を作動させ、耐熱マッフル１１を所望の温度に維持することができる。さらに、演算装置は、図示されない出力装置に、測定データを表示させることができる。


【手続補正３８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正３９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１４５】
また、窒化炉２により窒化されるアルミニウム粉末は、図１にその構成が示された反応用トレー１７（内容積；６Ｌ）内に収容された状態で、耐熱マッフル１１内に納められた。ここで、アルミニウム粉末の量により、反応用トレー１７は、１〜３段で積層した状態で用いられた。


【手続補正４０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４６
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４８
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１４９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５０
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５１
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１５３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正４８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６１】
【表２】
2003212521.tif 000001
【手続補正４９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例の窒化炉の構成を示した図である。
【図２】実施例１の窒化アルミニウム粉末のＳＥＭ写真である。
【図３】実施例５の窒化アルミニウム粉末のＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
２…窒化炉                  １０…炉殻
１１…耐熱マッフル          １２…ヒーター
１４…真空ポンプ
１５…エアー供給装置        １６…エアー排出装置
１７…反応用トレー          １７１…底板
１７２…筒体                １７３…蓋体
１７４…切り欠き
３…ガス供給装置            ３０…管路
３１…窒素ガスボンベ        ３５…アルゴンガスボンベ
３２、３６…バルブ          ３３、３７…マスフローメーター
４…排出装置                ４１…管路
４２…排出バルブ            ４５…露点計
５１…圧力計                ５２…熱電対
５５…演算装置


【手続補正５０】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2003212521.tif 000002
【手続補正５１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
2003212521.tif 000003
【手続補正５２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図３】
2003212521.tif 000004
【手続補正５３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】削除
【補正の内容】