(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースパルプの連続蒸煮方法であって、蒸煮系は含浸容器（101）と蒸解器（102）とを含有し、含浸容器（101）にチップと加工液との混合物を供給し、そこでチップを先ず予定の含浸温度Timpで含浸させ、しかる後に含浸したチップを循環液と共に、移送管路（103）を介して予定の蒸煮温度Tdigで蒸煮すべき蒸解器（102）上の頂部分離器（105）に供給し、その際TimpはTdigよりも少なくとも20℃は低いものとし、循環液の一画分を頂部分離器（105）から抜出し、帰り管路（106）を介して含浸容器の底部に返送し、蒸解器（102）からの黒液の抜出しは、第１の残留アルカリ濃度で蒸煮温度Tdigと本質的に完全な蒸解器圧力とを本質的に維持するように抜出位置（109）で黒液管路（108）に行ない、帰り管路（106）中の循環液は第2の残留アルカリ濃度を有し、第１の残留アルカリ濃度は第２の残留アルカリ濃度よりも少なくとも10ｇ／lは高く、含浸容器中のアルカリの消費量は木材１トン当り少なくとも60kgのNaOHである、セルロースパルプの連続蒸煮方法において、
（ロ）帰り管路（106）と黒液管路（108）との間で熱交換を可能とするように熱交換器（107）を帰り管路（106）と黒液管路（108）との間に設け、
（ハ）黒液管路（108）中の黒液の温度は熱交換器（107）を通過した後には10〜15℃だけ冷却されているものとし、
（ニ）蒸解器の頂部に入来する木材１トン当り1m3以上及び／又は回収のため全抜出量（RECtot）の少なくとも25％を回収のため（REC1）循環液から抜出してから帰り管路（106）中の循環液を熱交換器（107）で加熱し、
（ホ）熱交換器（107）を通過した後に黒液管路（108）中の黒液を含浸容器の上部部分に導通し、この蒸煮液は含浸容器（101）で４を超えるf／w比の確立に寄与するものとし、
（へ）含浸容器（101）中のｆ／w比の40％以上が熱交換器を通過した、黒液管路（108）中の黒液から得られることを特徴とする、セルロースパルプの連続蒸煮方法。
【請求項２】
第１の残留アルカリ濃度は20g／lより大きい、請求項１記載の方法。
【請求項３】
第１の残留アルカリ濃度は少なくとも30分の蒸解器での保持時間後に蒸解器から抜出す、請求項２記載の方法。
【請求項４】
第２の残留アルカリ濃度は5〜10g／lの範囲内にある、請求項２記載の方法。
【請求項５】
チップには含浸容器中での含浸中に少なくとも40分間の保持時間が与えられ、典型的には40〜120分の範囲の保持時間が与えられる請求項４記載の方法。
【請求項６】
白液を蒸解器の頂部で添加し、白液のこの添加は少なくとも10g／lだけOH−の量を増大させるか及び／又は含浸及び蒸煮用の白液の全添加量の少なくとも50％に当量である請求項１〜５の何れかに記載の方法。
【請求項７】
回収のため（REC2）循環液の抜出しは、パルプが抜出し場所109での黒液の抜出し用保持時間を少なくとも60分だけは超えるような蒸解器内保持時間を有する蒸解器102内の場所から行なう請求項１〜６の何れかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセルロースパルプの連続蒸煮方法に関し、該方法では、蒸煮系は含浸容器（101）と蒸解器（102）とからなり、含浸容器（101）にチップとプロセス液との混合物を供給し、そこでチップを先ず予定の含浸温度Timpで含浸し、その後に含浸したチップを循環液と共に移送管路（103）を通って、予定の蒸煮温度Tdigで蒸煮すべき蒸解器（102）上の頂部分離器（105）に供給し、その際TimpはTdigよりも少なくとも20℃は低く、循環液の一画分を頂部分離器（105）から抜出し、帰り管路（106）を介して含浸容器の底部に返送する。
【背景技術】
【０００２】
２個容器の方式でセルロースパルプの連続蒸煮中に或る残留アルカリ濃度で蒸解器の種々の位置から蒸煮温度で黒液として知られる消費した蒸煮液を抜出し、続いて大体90〜120℃の温度で圧力の完全な又は部分的な開放後に消費した蒸煮液を含浸用の含浸容器に導通することは、知られており且つ「黒液含浸」と呼ばれる。この含浸型式の主たる目的は、チップが完全に中和されしかもアルカリpHが得られるようにアルカリ黒液の改良した含浸を得ることであり、しかも高品質のパルプが得られるように蒸煮前にチップ中に高濃度のスルフィドを達成することである。別の目的は含浸容器中のより冷たいチップを加熱するために抜出した蒸煮液中の熱をより大きな程度にまで保持し得るものである。
【０００３】
黒液含浸と組合せて高温の黒液から熱の一部を保持することも知られている。これは減圧サイクロンを用いて減圧のスチームにより伝統的に行ない、該方法では、このフラッシュスチームを就中チップをスチーム処理するのに用いあるいは別の加熱目的に用いる。
【０００４】
本質的に蒸煮温度で蒸解器の頂部で短時間の黒液含浸を、従来法の黒液含浸で用いる。黒液含浸が迅速に且つ効率的に進行するように含浸中は高温を用いるのが有利であると考えられた。向流式の流れ下での含浸が、完全な含浸には特に有利であると考えられた。
【０００５】
近年の傾向では低温で黒液を用いてしかも併流下での含浸の大部分を用いてしかも長時間典型的には60〜120分間含浸することであった。この方式の主たる利点の１つは放出されるセルロース中のキシランの量が低温と共に低下することである。抜出した蒸煮液即ち黒液を冷却することはこの理由で必要であったし、これはフラッシュ洗浄によりあるいは冷却剤として水を用いる熱交換器での冷却により行なっていた。
【０００６】
然しながら、含浸中の低温は、チップが含浸容器から蒸解器に進行する時チップを加温する必要性を伴なう。これは移送流中に加熱器を設けることにより解決された。加熱剤としてスチームを用いる熱交換器が加熱器として最も多く用いられていた。この方法はかなりエネルギーを必要とし、この目的に用いられるスチームの各m3につきスチームからの電力のあり得る生産（possible production）が低減する。それ故低温での含浸を可能とする方法であってエネルギーロスを生ずることなくあるいは少なくとも最小限に低減させながら黒液中の熱を保持でき且つ蒸解器に進行させ得る方法を見出すのが望ましい。
【０００７】
スウェーデン特許SE518957号は、前記の問題及び欠点を完全に又は部分的に解消する、黒液含浸と組合せて熱経済性を改良する目的で連続蒸煮方法を開示している。このスウェーデン特許においては、黒液の圧力は完全には解放されなかったが、黒液を含浸容器の下流帯域に進行させて、蒸解器前のチップの温度を上昇させる。黒液の一部は蒸解器上の頂部分離器で抜出され且つ含浸容器の含浸帯域に返送される。この様にして、高温の黒液はチップが蒸解器に移送される前にチップの温度を上昇させるのに関与し、これによって蒸解器の頂部で加熱する必要性が低減する。
【０００８】
スウェーデン特許SE502134号は含浸容器及び蒸解器で液体／木材（fluid／wood）の比率を最適とする方法を開示している。移送循環している液体の一部は蒸解器の頂部分離器で分離されしかも蒸解器の下方位置にあるストレーナ部分から抜出した或る量の蒸煮液と混合される。この液体混合物は加熱用の熱交換器を通って含浸容器の底部にある出口構造にまで互いに導通される。然しながら、この含浸液の副次的な流れは加熱されることなく含浸容器の頂部に導通されて高い液体／木材比が含浸容器の頂部で得られる。該スウェーデン特許によると、利点の１つは蒸解器の頂部で加熱するためのスチーム流は温度が移送中により高い点で幾分低減し得ることである。このスウェーデン特許の欠点は、頂部分離器から及び蒸解器の下方にあるストレーナ部分からの戻し液中の残留アルカリ濃度が余りにも大きな程度にまで逸脱すべきでないことである。これら２つの流れ中の残留アルカリ濃度が余りにも大きな値にまで逸脱するならば、得られる戻し液の混合物は「高」濃度の残留アルカリを有しないで得られるかあるいはそれが回収のため移送されるには十分に「低い」残留アルカリ濃度でなくて得られる。これによって残留アルカリ濃度に多大な差異を生じ、時としてアルカリの回分添加及びその分布が最適とし得ないことを意味し且つ新たなアルカリの添加が蒸煮系で実質的な保持時間を有することなく直接回収に進行する危険があることを意味する。
【特許文献１】SE518957号
【特許文献２】SE502134号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の主たる目的は向上した熱経済性で連続蒸煮方法を達成するものであり、しかも；
i)  低温で長時間含浸するものでありしかもその際セルロース中にキシランを保留する目的で十分な量のアルカリを含浸液に含有させるものであり；
ii)  チップを含浸容器の底部で加温して蒸解器の頂部でスチームの必要量を低減させるものであり；
iii)  含浸容器及び蒸解器について良好なアルカリ分布を達成するものであり；
iv)  部分的に消費した蒸煮液と完全に消費した蒸煮液との分離を達成でき、こうして部分的に消費した蒸煮液のみをアルカリの消費が高度である黒液含浸に用いるものであり；及び
v)  蒸解器の頂部で新たな白液の添加が蒸煮系で短かい保持時間即ち滞留時間のみで回収のため抜出されないように防止されるものであり、時として高効率のアルカリ回分添加を与えるものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明によるとセルロースパルプの連続蒸煮方法であって、蒸煮系は含浸容器（101）と蒸解器（102）とを含有し、含浸容器（101）にチップと加工液との混合物を供給し、そこでチップを先ず予定の含浸温度Timpで含浸させ、しかる後に含浸したチップを循環液と共に、移送管路（103）を介して予定の蒸煮温度Tdigで蒸煮すべき蒸解器（102）上の頂部分離器（105）に供給し、その際TimpはTdigよりも少なくとも20℃は低いものとし、循環液の一画分を頂部分離器（105）から抜出し、帰り管路（106）を介して含浸容器の底部に返送し、蒸解器（102）からの黒液の抜出しは、第１の残留アルカリ濃度で蒸煮温度Tdigと本質的に完全な蒸解器圧力とを本質的に維持するように抜出位置（109）で黒液管路（108）に行ない、帰り管路（106）中の循環液は第２の残留アルカリ濃度を有し、第１の残留アルカリ濃度は第２の残留アルカリ濃度よりも少なくとも10ｇ／ｌは高く、含浸容器中のアルカリの消費量は木材１トン当り少なくとも60kgのNaOHであるセルロースパルプの連続蒸煮方法において、
（ロ）帰り管路（106）と黒液管路（108）との間で熱交換を可能とするように熱交換器（107）を帰り管路（106）と黒液管路（108）との間に設け、
（ハ）黒液管路（108）中の黒液の温度は熱交換器（107）を通過した後には10〜15℃だけ冷却されているものとし、
（ニ）蒸解器の頂部に入来する木材１トン当り1m3以上及び／又は回収のため全抜出量（RECtot）の少なくとも25％を回収のため（REC1）循環液から抜出してから帰り管路（106）中の循環液を熱交換器（107）で加熱し、
（ホ）熱交換器（107）を通過した後に黒液管路（108）中の黒液を含浸容器の上部部分に導通し、この蒸煮液は含浸容器（101）で４を超えるf／w比、好ましくは５を超えるf／w比の確立に寄与するものとし、
（へ）含浸容器（101）中のf／w比の40％以上熱交換器を通過した、黒液管路（108）中の黒液から得られることを特徴とする、セルロースパルプの連続蒸煮方法が提供される。
【００１１】
２個の容器の蒸煮系でセルロースを連続蒸煮する方法は本発明により提供され、その際含浸は「黒液」として知られしかも蒸解器から蒸煮温度で抜出されしかも部分的に消費した蒸煮液を少なくとも一部は含有する含浸液で行なうものとする。該方法は黒液含浸の分野内で最も最近の発展と合致して低温で含浸することができ、然るに同時に含浸容器に移送する黒液を冷却する必要性は低減又は解消される。本法はまた含浸容器と蒸解器との間の移送管路で加熱する必要性を低減又は解消し、これはかくして別の場所で用い得る純スチーム又はフラッシュスチームの消費を間接的に低減し、然るに本法はチップの温度を蒸煮温度に迅速に上昇させるのに蒸解器の頂部で補完的なスチームの添加の必要性を低減する。包括的に考えられる本法は既知の方法と比較して、スチーム、フラッシング（flashing）等で熱交換を行なう時に不可避的に出現するエネルギーロスが低減される点で向上したエネルギー経済性を提供する。
【００１２】
更には、本法は含浸についてのみならず蒸煮についてもまた良好なアルカリ分布を提供する。これは、頂部分離器から含浸容器の底部への帰り管路中の循環液の残留アルカリ濃度と蒸解器から含浸容器の上方部分への抜出した蒸煮液（黒液として知られる）の残留アルカリ濃度との差異が少なくとも10 g／lである蒸煮方法については特に真実である。
【００１３】
図面を参照するに、図１は本法が応用される２個の容器の蒸煮装置の好ましい具体例の図解図である。
【００１４】
「黒液」の概念は以下の記載で用いる。「黒液」は130〜160℃の範囲の蒸煮温度で典型的には140℃で蒸解器102から抜出される消費した又は部分的に消費した蒸煮液（cooking fluid）であって残留アルカリ濃度が適当には20g／l以上である蒸煮液を表わすのにここでは用いる。然しながら、黒液として特徴付られるためには、抜出しは少なくとも30分間の蒸煮後に、好ましくは45分間の蒸煮後に行なわねばならない。当業者は、抜出しの位置は特定の蒸煮方法及びそれに伴なう蒸煮条件に応じて変化するものであることは認められるであろうし、この位置はかくして併流の帯域で又は向流の帯域で蒸煮器の開始時に、中間で又は終了時での抜出しよりなることができあるいは併流の上部帯域と向流の次後の帯域との間の抜出しとして行ない得る。１個以上の抜出しも用い得る。
【００１５】
更には、「回収REC1」、「回収REC1ALT」、「回収REC2」及び「回収RECtot」の概念も用いる。
【００１６】
「REC1」はここでは頂部分離器105から含浸容器の底部までの帰り管路106中の循環液の一部分を表わすのに用いられ、その際この部分は回収のため直接前進するか又は含浸を介して回収のため間接的に前進する。
【００１７】
「REC1ALT」はここではREC1の具体例とは別の具体例を表わすのに用いられ、その際一部分は含浸容器から代りに抜出される。
【００１８】
「REC2」はここでは蒸解器102から抜出される液体の抜出しを表わすのに用いられ、しかもその際この液体を回収のため前進する。
【００１９】
「RECtot」はここでは回収のため又は含浸のため蒸解器102から前進する全ての液体の全量を表わすのに用いる。
【００２０】
最後に「第１の残留アルカリ濃度」及び「第２の残留アルカリ濃度」の概念を挙げる。
【００２１】
「第１の残留アルカリ濃度」はここでは抜出しストレーナ114を通って黒液管路108中に抜出し位置109で行なわれる、「黒液」として知られる抜出した且つ部分的に消費した蒸煮液の残留アルカリ濃度を表わすのに用いる。
【００２２】
「第２の残留アルカリ濃度」はここでは頂部分離器105を介して帰り管路106中に行なう循環液の抜出し中の残留アルカリ濃度を表わすのに用いる。
【００２３】
図１は本発明が応用されるセルロースパルプの連続製造方法を２個容器の蒸煮装置で行なう図解図を示し、その際蒸煮系は含浸容器101と蒸解器102とからなる。蒸解器102は頂部に頂部分離器105を有するスチーム／液相型の蒸解器であるが、本部分は蒸解器の頂部のストレーナ部分でチップと輸送液とを分離させた作動蒸煮系でも応用できる。
【００２４】
含浸容器101は、100〜140℃の範囲にある予定の含浸温度Timpでチップを含浸するため加工液（チップ湿分、スチーム処理を用いるならば先のスチーム処理からの凝縮物及び調節の目的のため或る添加量のアルカリ）と一緒にチップを該容器101に供給する入口を有する。含浸容器101中のアルカリの消費は木材１トン当り少なくとも60kgのNaOHであり、これは少なくとも40分間の保持時間、典型的には40〜120分の範囲の保持（滞留）時間を必要とする。アルカリの大部分は天然の酸性チップを中和するのに且つ完全なチップ部分についてアルカリpHを確立するのに消費される。小画分の脱リグニンが含浸の間行われるが、無視しうる程小さい画分の嵩高（bulk）脱リグニンのみが行われる。
【００２５】
含浸したチップは循環液と共に移送管路103中に入れられて蒸解器102上の頂部分離器105まで供給される。チップは130〜180℃の範囲にある予定の蒸煮温度Tdigで蒸解器102中で蒸煮される。本発明の全ての条件において、TimpはTdigよりも少なくとも20〜30℃低い。
【００２６】
含浸したチップを含浸容器101から頂部分離器105まで移送管路103で移送したからには、循環液の一部は頂部分離器105で抜出され、この部分は帰り管路106を経由して含浸容器の底部に返送される。帰り管路106中に循環液の抜出しは第２の残留アルカリ濃度を有する。この第２の残留アルカリ濃度は５〜10g／lの範囲に在り、回収のため直接移送するのに直ちに適当である。
【００２７】
蒸解器の頂部で（頂部分離器からの出口に続いて又は該出口と組合せて）、嵩高脱リグニン相（bulk delignification phase）に必要とされる量の白液を続いて添加する。典型的には、OH−の濃度が少なくとも10g／lだけ増大するか及び／又は含浸及び蒸解のため新たな白液の全添加量の少なくとも50％に当量であるような量の新たなアルカリ（白液）を添加する。蒸解器の頂部で全回分のアルカリ（新たな白液からのアルカリと随伴する黒液中の残留アルカリとの両方）は木材１トン当り100〜120kgのNaOHより多い。黒液として知られる部分的に消費した蒸煮液の少なくとも１回の抜出しは黒液管路108にまで抜出し位置109で少なくとも１個の抜出しストレーナ114で蒸解器102から行ない、この抜出しは含浸容器101の上方部分に導通される。黒液管路108からの黒液は、含浸容器101で確立されている４を超えるf／w比に（液体／木材比）に寄与し、好ましくは５を超えるf／w比に寄与する。この黒液の抜出しは抜出し位置109で蒸煮温度Tdigと完全な蒸煮圧力とを本質的に維持し、該黒液は第１の残留アルカリ濃度を有する。第１の残留アルカリ濃度は20g／lより高いのが適当である。第1の残留アルカリ濃度を有するこの黒液は蒸解器中のパルプが少なくとも30分間の保持時間好ましくは45分間より長い保持時間を有した後に蒸解器から抜出される。含浸容器101中のf／w比の40％以上が黒液管路108中のこの黒液から得られる。
【００２８】
本発明の全ての蒸煮条件については、黒液の抜出し後の黒液管路108中の高温黒液中の第１の残留アルカリ濃度は循環液の帰り管路106中の第２の残留アルカリ濃度よりも少なくとも10g／lは高い。
【００２９】
帰り管路106と黒液管路108との間で液体を交換させることなく熱交換を可能とする熱交換器107を帰り管路106と黒液管路108との間に設ける。黒液を熱交換器107に通送させた後には、黒液管路108中の黒液の温度は10〜15℃だけ低下される。帰り管路106中の循環液の温度は黒液管路108中の黒液の冷却によって放出される量のエネルギーに均等であるエネルギー量によって上昇された。
【００３０】
帰り管路106中の温度差は、熱交換器107における帰り管路106中の循環液からの流れにより小さく、該循環液からの流れは黒液管路108中の黒液の流れよりもずっと大きい。帰り管路中の流れは含浸容器を通るチップ混合物流中の流れよりも典型的には少なくとも３〜５倍大きい。次いで黒液管路108中の黒液の抜出し流は含浸容器を下方向に通るチップ混合物の流れの50％以下であるのが多い。他方、蒸煮系に亘っての温度の上昇即ち含浸容器から蒸解器の頂部までのチップ温度の上昇は℃数により測定した時は大きく、測定によりチップの温度は上昇する。
【００３１】
帰り管路106中の循環液を熱交換器107で加熱する前に、木材１トン当り１m3以上を回収REC1で抜出し及び／又は回収のため移送される全量RECtotの少なくとも25％を抜出す。含浸容器の底部にある抜出しストレーナ110によりこの抜出し位置を置換することもでき、含浸容器の底部は実際上旧式の２個容器蒸煮系における慣用の抜出し位置である。
【００３２】
抜出し位置109で黒液の抜出しのため少なくとも60分だけ保持時間を有意な程に越えるような蒸解器中の保持時間をパルプが有した蒸解器102中の位置では、液体の抜出しは抜出しストレーナ115を介して回収REC2のため行なうのが適当である。
【００３３】
別の液体循環を場合によっては、加熱しながら又は蒸煮液を調節しながら蒸解器内に設けることができ、その際これらの循環の或るものは消費した蒸煮液の部分的な抜出しを伴ない得る。
【００３４】
直接的な加熱により帰り管路106中の循環液を加熱し且つ同時に黒液管路108中の黒液を冷却するのに熱交換器107を用いると次の明確な作用効果が達成される；
1）所与の加工条件（種々の帯域での時間及び温度）で改良された熱経済性。
【００３５】
2）含浸容器の底部でチップを加熱してから移送管路103に移送し、その結果として蒸解器の頂部でチップを加熱するのに必要とされるスチーム量は有意な程に低減し得る。
【００３６】
3）含浸の主要部分中は温度を低い値に保持し、時としてこれは含浸には有利でありしかも放出されるセルロース中のキシランの量を低減する。
【００３７】
4）帰り管路106中の循環液のアルカリ濃度及び黒液管路108中の黒液のアルカリ濃度はこれら２つの液体の間の熱交換に続いても未変化のままであり、その際１方の液体は高いアルカリ濃度と含浸に適当な低下した温度とを有し、別の液体は移送系における短かい保持時間の間にチップを加熱する主たる目的で低いアルカリ濃度と高い温度とを有する。
【００３８】
本発明は前記した具体例に限定されず、別紙の特許請求の範囲内で種々の変更が可能である。例えば、黒液の温度を更に低下させることを要するならば別の冷却器を熱交換器の後に定置させ得る。冷却した黒液の一画分を点線流112によって図１に示唆した通り含浸容器の入口で添加できるのが適当である。別の冷却器113をこの流れ中に代りに設置し得る。抜出しストレーナ114はまた蒸解器の種々の高さで配置した幾つかの抜出しストレーナの形であることもでき、その際これらのストレーナからの抜出し流によって得られた混合物の残留アルカリ濃度は所要の「高」濃度の残留アルカリを形成できる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の方法を行なうに適当な２個容器での蒸煮装置の図解図
【符号の説明】
【００４０】
101  含浸容器
102  蒸解器
103  移送管路
105  頂部分離器
106  循環液の帰り管路
107  熱交換器
108  黒液管路
【図１】
0004681893.tif 000002