(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｕを０．０５乃至０．３質量％、Ｍｎを０．２乃至０．６質量％、Ｍｇを２．０乃至５．５質量％含有し、さらに、Ｓｉを０．０５乃至０．３質量％、Ｆｅを０．０５乃至０．４質量％に規制し、残部がＡｌと不可避的不純物からなる組成を有するアルミニウム合金鋳塊の均質化熱処理工程を行った後、熱間圧延処理工程および第１の冷間圧延処理工程を行い、前記冷間圧延処理工程で冷間圧延処理された圧延板を１００℃／分以上の加熱速度で加熱処理する工程と、この工程により４００乃至５５０℃まで加熱し、加熱直後に１００℃／分以上の冷却速度で２００℃以下に冷却する工程とを有する焼鈍処理工程か、もしくは、前記４００乃至５５０℃の温度まで加熱した後、１０分間以内加熱・保持する工程と、当該工程で保持された圧延板を１００℃／分以上の冷却速度で２００℃以下に冷却する工程とを有する焼鈍処理工程を行い、前記焼鈍処理工程による焼鈍処理が終了した圧延板の圧延率が５０乃至８０％となるように冷間圧延処理を１回で行う第２の冷間圧延処理工程を行い、さらに、前記第２の冷間圧延処理工程で冷間圧延処理されたアルミニウム合金板を１２０乃至１５０℃の巻取り温度でコイルに巻き取る巻取り工程を行って製造された包装容器蓋用アルミニウム合金板であり、
破断限界伸び率が２％以上の第１条件、
応力緩和試験（ＥＭＡＳ−３００３）によるたわみ高さが７ｍｍ以下の第２条件、
球頭張出試験の結果、肌荒れおよび割れが生じない第３条件、
開缶性評価の結果、タブ長手方向延長を越えてスコア亀裂が伝播する第４条件について、
前記破断限界伸び率は、前記組成からなるアルミニウム合金板を０．３０ｍｍの板厚で製造し、当該アルミニウム合金板をソルトバスによって２５０℃の温度条件下で２０秒間ベーキングした後、当該アルミニウム合金板の圧延方向と直角となる方向が長手方向となるように長さ１００ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を作製し、これを先端Ｒ０．１ｍｍポンチにて、引張方向が当該試験片の圧延目と直角の方向となるように９０度Ｖ字型に折り曲げ、当該折り曲げた試験板を２つの平らな板により平板に戻して折り目が付けられた平板とし、当該平板を圧延方向と直角となる方向に引張ることにより破断限界変位量を測定し、標点距離を５０ｍｍとして、｛（破断限界変位量（ｍｍ）／５０（ｍｍ））×１００｝で求められ、
前記応力緩和試験は、前記組成からなるアルミニウム合金板を０．３０ｍｍの板厚で製造し、当該アルミニウム合金板をソルトバスによって２５０℃の温度条件下で２０秒間ベーキングした後、長さ１００ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を作製し、予歪２．５％を与え、１２０℃の試験温度で３時間保持した後のたわみ高さを測定し、
前記球頭張出試験は、前記組成からなるアルミニウム合金板を０．３０ｍｍの板厚で製造し、当該アルミニウム合金板に膜厚が５μｍのエポキシ系樹脂塗膜を両面に塗装し、加熱温度２５０℃、加熱時間２０秒の加熱条件にて焼き付けた試験片に対して、球頭直径が６ｍｍφ、張出量が１．５ｍｍの条件で行い、
前記開缶性評価は、前記組成からなるアルミニウム合金板を０．３０ｍｍの板厚で製造し、当該アルミニウム合金板に膜厚が５μｍのエポキシ系樹脂塗膜を両面に塗装し、加熱温度２５０℃、加熱時間２０秒の加熱条件にて焼き付けた試験片をシェル成形およびコンバージョン成形して厚さ０．３０ｍｍ、スコア残厚１１０μｍとし、ＳＯＴ式のタブを取り付けて開缶試験機によりスコア亀裂を発生させるように行うものであり、
前記試験および前記評価の結果が、前記第１条件から前記第４条件を満足するように形成された
ことを特徴とする包装容器蓋用アルミニウム合金板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、キャンやボトル缶等の包装容器蓋に好適な、成形性および応力緩和性に優れたアルミニウム合金板に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム合金製の包装容器として代表的なものに飲料水用のキャンがあるが、通常、これは、成形性に優れた３０００系アルミニウム合金板からなるボディ（缶胴）および高強度な５０００系アルミニウム合金板からなるエンド（缶蓋）から構成されている。
【０００３】
近年、ＰＥＴ（Polyethylene Terephthalate）ボトルに代わるものとして前記アルミニウム合金製のボトル缶が注目されているが、これには、次のようなものがある。
（１）従来のキャンと同様に、缶胴部と缶底部が成形性に優れた３０００系アルミニウム合金板の一体物からなり、これに３０００系或いは５０００系アルミニウム合金板からなるキャップ部が設けられたアルミニウム合金製のボトル缶（以下、「２ピースタイプのボトル缶」という。なお、特許文献１には１ピースタイプのボトル缶として記載されている。）が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
（２）また、成形性に優れた３０００系アルミニウム合金板からなる缶胴部、高強度な５０００系アルミニウム合金板からなる缶底部および３０００系或いは５０００系アルミニウム合金板からなるキャップ部から構成されるアルミニウム合金製のボトル缶（以下、「３ピースタイプのボトル缶」という。なお、特許文献１には２ピースタイプのボトル缶として記載されている。）が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
ここで、前記に説明したような包装容器蓋（キャンの缶蓋部や３ピースボトル缶の缶底部をいう。）および包装容器を製造するための一般的な製造工程について説明すると、
＜包装容器蓋（缶蓋部）＞
（１）前処理工程
包装容器蓋用アルミニウム合金板に、耐食性を確保するためクロメート処理を施す。
（２）塗装・焼付工程
クロメート処理後の表面に塗装・焼付を行う。
（３）シェル成形工程
塗装・焼付、若しくはラミネートされたアルミニウム合金板から所定の形状にブランキングした後、シェル成形を行う。
（４）カーリング成形工程
缶胴部と巻締めするための巻締め部（カール部）を成形する。
（５）コンパウンドライニング工程
巻締め部にラバーを注入する。
（６）コンバージョン成形工程（以下を同一プレスにて成形する）
(i)リベット成形（バブル成形およびボタン成形）
(ii)スコア成形（飲み口部の溝／スコア加工）
(iii)ビード・エンボス成形（凹凸、文字等の加工）
(iv)ステイク成形（タブ付け）
＜包装容器＞
（７）内容物充填工程（缶胴部）
（８）缶胴部と缶蓋部の巻締め工程
（９）洗浄／殺菌処理工程
という各工程を経て包装容器蓋および包装容器が製造されている。
【０００６】
前記工程中（２）の塗装・焼付工程では、塗装・焼付は、連続熱処理炉により連続で処理されるため、オーブンにおいて２５０℃前後のピーク温度で、２０秒間程度の通板時間で塗装・焼付工程が行われている。
しかし、ハンドリングで包装容器が変形しない、あるいは中味が漏れない等の包装容器としての信頼性を確保する必要があるので、当該塗装・焼付工程による過剰な強度低下は許されない。
【０００７】
さらに、現在、このようなアルミニウム合金製包装容器に関しては低コスト化の要求が強く、包装容器の一層の薄肉化が求められている。同様に、包装容器蓋についても薄肉化が検討されており、これを薄肉化するためには、包装容器蓋としての必要な剛性を保つため、塗装・焼付工程或いはラミネート処理工程後における高強度化が必要であるとともに、アルミニウム合金自体も、薄肉化した場合に、ある程度の耐圧強度を有していることが必要である。かかる耐圧強度を具備するため、包装容器蓋材においては、包装容器蓋用アルミニウム合金板が受ける最高温度であるところの２５０℃程度で２０秒間程度熱処理した後の耐力が、２２０Ｎ／ｍｍ2（２２０ＭＰａ）以上であるアルミニウム合金板が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−２５６３６６号公報（段落番号００１８〜００２９、図１〜図３）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来の組成成分からなるアルミニウム合金板から形成される包装容器においては、前記（９）の殺菌処理工程において、レトルト飲料や乳製品では前述したように内容物充填後、温度条件１００〜１２５℃において３０分間程度実施されるが、充填された内容物によっては５ｋｇ／ｃｍ2（５００ｋＰａ）を超える圧力が包装容器および包装容器蓋の内壁に加わることもある。このような場合、内容物の圧力によって包装容器蓋は包装容器の外側方向に膨らみ、変形状態となる。このような包装容器蓋の変形状態における変形量をバルジ変形量というが、このバルジ変形量が大きくなると、反転搬送中に蓋がコンベアに引っ掛かり、生産ラインが停滞する等の問題が発生する。また、前記殺菌処理後、アルミニウム合金板に加わる熱が除去された後においては、変形前の定常状態に戻る必要があるが、これら変形した包装容器蓋の中には変形したままの状態が維持され、元の形状に戻らないものもある。
【００１０】
また、冬場のホット対応品における５０〜７０℃程度での保温保管時や、夏場の高温下で車中に放置され直射日光に曝された場合には、包装容器は６０℃を超える高温になることもあり、耐圧強度を超えてバックリングしてしまう場合や、さらにはバックリングだけに留まらず、巻き締め部やカウンターシンク部（缶蓋溝部）で破断するといった事態にも繋がっている。
【００１１】
本発明は、前記のような課題に鑑みてなされたものであり、包装容器蓋用として成形性に優れ、かつ、内容物充填後に高温下に曝され包装容器の内圧が上昇し、バックリングした場合であっても破断し難く、また、その形状が変形した場合であっても、熱の除去と共に形状が元の定常状態に戻る、即ち応力緩和性に優れる包装容器蓋用アルミニウム合金板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意研究実験した結果、アルミニウム合金に含まれる組成成分（Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｆｅ）を適切な範囲に制御すると共に、これを適切な製造方法によって製造し、得られたアルミニウム合金板が、２５０℃、２０秒間の塗装・焼付相当ベーキング処理後の平行曲げ引張試験の破断限界伸び率が適切なものとなるように規制することで前記課題を解決し得ることを見出し、本発明を創作するに至った。
【００１３】
前記課題を解決し得た本発明は、以下のような構成よりなる。
すなわち、請求項１に記載の発明は、Ｃｕを０．０５乃至０．３質量％、Ｍｎを０．２乃至０．６質量％、Ｍｇを２．０乃至５．５質量％含有し、さらに、Ｓｉを０．０５乃至０．３質量％、Ｆｅを０．０５乃至０．４質量％に規制し、残部がＡｌと不可避的不純物からなる組成を有するアルミニウム合金鋳塊の均質化熱処理工程を行った後、熱間圧延処理工程および第１の冷間圧延処理工程を行い、前記冷間圧延処理工程で冷間圧延処理された圧延板を１００℃／分以上の加熱速度で加熱処理する工程と、この工程により４００乃至５５０℃まで加熱し、加熱直後に１００℃／分以上の冷却速度で２００℃以下に冷却する工程とを有する焼鈍処理工程か、もしくは、前記４００乃至５５０℃の温度まで加熱した後、１０分間以内加熱・保持する工程と、当該工程で保持された圧延板を１００℃／分以上の冷却速度で２００℃以下に冷却する工程とを有する焼鈍処理工程を行い、前記焼鈍処理工程による焼鈍処理が終了した圧延板の圧延率が５０乃至８０％となるように冷間圧延処理を１回で行う第２の冷間圧延処理工程を行い、さらに、前記第２の冷間圧延処理工程で冷間圧延処理されたアルミニウム合金板を１２０乃至１５０℃の巻取り温度でコイルに巻き取る巻取り工程を行って製造された包装容器蓋用アルミニウム合金板であり、破断限界伸び率が２％以上の第１条件、応力緩和試験（ＥＭＡＳ−３００３）によるたわみ高さが７ｍｍ以下の第２条件、球頭張出試験の結果、肌荒れおよび割れが生じない第３条件、開缶性評価の結果、タブ長手方向延長を越えてスコア亀裂が伝播する第４条件について、前記破断限界伸び率は、前記組成からなるアルミニウム合金板を０．３０ｍｍの板厚で製造し、当該アルミニウム合金板をソルトバスによって２５０℃の温度条件下で２０秒間ベーキングした後、当該アルミニウム合金板の圧延方向と直角となる方向が長手方向となるように長さ１００ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を作製し、これを先端Ｒ０．１ｍｍポンチにて、引張方向が当該試験片の圧延目と直角の方向となるように９０度Ｖ字型に折り曲げ、当該折り曲げた試験板を２つの平らな板により平板に戻して折り目が付けられた平板とし、当該平板を圧延方向と直角となる方向に引張ることにより破断限界変位量を測定し、標点距離を５０ｍｍとして、｛（破断限界変位量（ｍｍ）／５０（ｍｍ））×１００｝で求められ、前記応力緩和試験は、前記組成からなるアルミニウム合金板を０．３０ｍｍの板厚で製造し、当該アルミニウム合金板をソルトバスによって２５０℃の温度条件下で２０秒間ベーキングした後、長さ１００ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を作製し、予歪２．５％を与え、１２０℃の試験温度で３時間保持した後のたわみ高さを測定し、前記球頭張出試験は、前記組成からなるアルミニウム合金板を０．３０ｍｍの板厚で製造し、当該アルミニウム合金板に膜厚が５μｍのエポキシ系樹脂塗膜を両面に塗装し、加熱温度２５０℃、加熱時間２０秒の加熱条件にて焼き付けた試験片に対して、球頭直径が６ｍｍφ、張出量が１．５ｍｍの条件で行い、前記開缶性評価は、前記組成からなるアルミニウム合金板を０．３０ｍｍの板厚で製造し、当該アルミニウム合金板に膜厚が５μｍのエポキシ系樹脂塗膜を両面に塗���し、加熱温度２５０℃、加熱時間２０秒の加熱条件にて焼き付けた試験片をシェル成形およびコンバージョン成形して厚さ０．３０ｍｍ、スコア残厚１１０μｍとし、ＳＯＴ式のタブを取り付けて開缶試験機によりスコア亀裂を発生させるように行うものであり、前記試験および前記評価の結果が、前記第１条件から前記第４条件を満足するように形成されたことを特徴としている。
【００１４】
以上のような組成成分および特性を有するように形成されることにより、包装容器蓋用として成形性に優れ、且つ、包装容器の内圧が高まった状態となり、バックリングした場合であっても破断し難く、更に内容物充填後の包装容器に殺菌処理、保温等の熱がかかり、その後冷却した場合にも包装容器蓋の変形が大きく残存しない、あるいは、包装容器蓋の変形が許容し得る変形に抑えることのできる、応力緩和性に優れる包装容器蓋用アルミニウム合金板とすることができる。
【発明の効果】
【００１５】
以上、説明したように、本発明の請求項１に記載する組成成分および特性を有するように形成されることにより、包装容器蓋用として成形性に優れ、且つ、内容物充填後に高温下に曝され、包装容器の内圧が高まった状態となり、バックリングした場合であっても破断し難く、熱の除去と共に変形状態にあった包装容器蓋の形状が元の定常状態に戻る、応力緩和性に優れる包装容器蓋用アルミニウム合金板とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の包装容器蓋用アルミニウム合金板の製造方法を説明するフローチャートである。
【図２】平行曲げ引張試験の方法の説明図である。
【図３】球頭張出成形性試験の断面説明図である。
【図４】応力緩和性試験の説明図である。
【図５】開缶性試験の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。なお、本発明はこの実施の形態にのみ限定されるものではなく、本発明の技術的思想に基づく限りにおいて適宜に変更することが可能である。
【００１８】
本発明者らは、包装容器蓋用アルミニウム合金板としての成形性、耐割れ性、および高温下での内圧に相当する応力が加わった場合であっても、応力の除去と共に変形状態にあった包装容器蓋が元の定常状態に戻るのに必要な応力緩和性に注目し、これらとアルミニウム合金の成分および製造工程等との関係につき種々実験研究した。
その結果、成形性、耐割れ性および応力緩和性は、アルミニウム合金の成分や冷間圧延後の焼鈍条件等と密接な関係があることを見出した。
【００１９】
すなわち、本発明においては、アルミニウム合金に含まれるＣｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｆｅの組成成分の含有量およびベーキング後の平行曲げ引張試験の破断限界伸び率（特定の組成からなるアルミニウム合金板を０．３０ｍｍの板厚で製造し、当該アルミニウム合金板をソルトバスによって２５０℃の温度条件下で２０秒間ベーキングした後、当該アルミニウム合金板の圧延方向と直角となる方向が長手方向となるように長さ１００ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片を作製し、これを先端Ｒ０．１ｍｍポンチにて、引張方向が当該試験片の圧延目と直角の方向となるように９０度Ｖ字型に折り曲げ、当該折り曲げた試験板を２つの平らな板により平板に戻して折り目が付けられた平板とし、当該平板を圧延方向と直角となる方向に引張ることにより破断限界変位量を測定し、標点距離を５０ｍｍとして、｛（破断限界変位量（ｍｍ）／５０（ｍｍ））×１００｝で求められる破断限界伸び率をいう。以下同じ。）を適正な範囲内に規制している。そこで、まずこれらの成分の含有量を数値限定した理由およびベーキング後の平行曲げ引張試験における破断限界伸び率を規定した理由について説明する。
【００２０】
≪組成成分≫
［Ｃｕを０．０５乃至０．３質量％とした理由］
本発明に係る包装容器蓋用アルミニウム合金板に含まれるＣｕは、Ｍｇと共存して時効析出によるベークハード効果を発現する。このため、塗装・焼付或いはラミネート工程で析出硬化性が付与され、包装容器蓋としての剛性を維持する。また、応力緩和性を高める。
Ｃｕが０．０５質量％未満では、十分なベークハードの効果および応力緩和性が得られず、また、０．３質量％を超える含有量では、鋳塊割れ、熱間圧延時の割れを引き起こし易くなるばかりか、得られたアルミニウム合金板の耐食性が著しく劣化する。
従って、Ｃｕは、０．０５乃至０．３質量％とする。
【００２１】
［Ｍｎを０．２乃至０．６質量％とした理由］
本発明に係る包装容器蓋用アルミニウム合金板に含まれるＭｎは、強度向上により包装容器蓋の剛性維持に効果がある。また、アルミニウム合金結晶粒の微細化により成形性向上にも効果がある。
Ｍｎは、０．２質量％未満では、前記効果が少なく、０．６質量％を超えると粗大なＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系金属間化合物を生成し、成形時やバックリング時の割れの起点となるため好ましくない。
従って、Ｍｎは、０．２乃至０．６質量％、さらに望ましくは、０．３乃至０．５質量％とする。
【００２２】
［Ｍｇを２．０乃至５．５質量％とした理由］
本発明に係る包装容器蓋用アルミニウム合金板に含まれるＭｇは、前記のＣｕと同じく材料強度に寄与する元素である。
Ｍｇ含有量が２．０質量％未満では、包装容器蓋用アルミニウム合金板として十分な強度が得られず、また、Ｍｇ含有量が５．５質量％を超えると鋳塊割れ、熱間圧延時の割れを引き起こし易くなる。
従って、本発明では、Ｍｇの含有量を２．０乃至５．５質量％とする。
【００２３】
［Ｓｉを０．０５乃至０．３質量％とした理由］
本発明に係る包装容器蓋用アルミニウム合金板に含まれるＳｉは、開缶性を向上させるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物の生成および組織の安定化に効果を示す元素である。
Ｓｉ含有量が０．０５質量％未満では、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物の生成量が少なく開缶性への効果が低いばかりか、Ａｌ地金の純度を高める必要があり、コストアップ要因となることから不適である。
また、Ｓｉ含有量が０．３質量％を超えると、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物の過剰生成により成形性が低下し、また、固溶Ｍｇの減少による材料強度やベークハード性が必要以上に低下するため不適である。
従って、Ｓｉは、０．０５乃至０．３質量％とする。
【００２４】
［Ｆｅを０．０５乃至０．４質量％とした理由］
本発明に係る包装容器蓋用アルミニウム合金板に含まれるＦｅは、アルミニウム合金の結晶粒サイズに影響する。Ｆｅ含有量が０．０５質量％未満では、結晶粒が粗大化し、また、Ａｌ地金の純度を上げる必要がありコストアップ要因となる。
また、Ｆｅ含有量が０．４質量％を超えると、最大長が２０μｍを超えるような巨大なＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系金属間化合物を生成し、成形性を低下させる。
このため、本発明では、Ｆｅの含有量を０．０５乃至０．４質量％とする。
【００２５】
［不可避的不純物］
本発明に係る包装容器蓋用アルミニウム合金板に含まれる不可避的不純物として、Ｚｎ：０．２質量％以下、Ｔｉ：０．１質量％以下、Ｚｒ：０．１質量％以下、Ｂ：０．１質量％以下の含有は本発明の効果を妨げるものではなく、このような不可避的不純物の含有は許容される。
【００２６】
［ベーキング後の平行曲げ引張試験における破断限界伸び率を２％以上とした理由］
２５０℃の温度条件下で２０秒間ベーキングした後の平行曲げ引張試験における破断限界伸び率は、アルミニウム合金板の展性や延性などの物性、特に本発明では応力緩和性の評価にも用いることができる。
ベーキング後の平行曲げ引張試験における破断限界伸び率が２％未満であると、エンド成形後の巻き締め工程で巻き締め加工部に厳しい曲げ変形が加わったとき延性が低下して破断したり、充填・巻き締め後耐圧強度を超えて内圧がかかりバックリングが発生してエンドカウンターシンク部（曲げ加工部）が曲げ戻される形態で急速に反転したりしたとき、カウンターシンク部近傍で破断する等の不具合が生じるため不適である。
従って、本発明では、ベーキング後の平行曲げ引張試験における破断限界伸び率は２％以上とする。
なお、この特性は曲げ成形部の成形性や割れ感受性を示す指標であり、成分・圧延巻取温度をはじめとする製造工程を規定、適正化することにより達成される。
【００２７】
［包装容器蓋用アルミニウム合金板の製造方法］
次に、本発明の包装容器蓋用アルミニウム合金板の製造方法について図１に示すフローチャートを参照して説明する。
本発明の包装容器蓋用アルミニウム合金板の製造方法は、まず、本発明の請求項１に規定する組成成分を含有するアルミニウム合金鋳塊（スラブ）の均質化熱処理工程（Ｓ１）を行った後、熱間圧延処理工程（Ｓ２）および冷間圧延処理工程（Ｓ３）を行い、かかる冷間圧延後の圧延板を１００℃／分以上の加熱速度で加熱処理する工程と、この工程により４００乃至５５０℃まで加熱し、加熱直後に１００℃／分以上の冷却速度で２００℃以下に冷却する工程とを有する焼鈍処理工程（Ｓ４）か、もしくは、前記４００乃至５５０℃の温度まで加熱した後、１０分間以内加熱・保持する工程と、かかる工程により高温で保持された圧延板を１００℃／分以上の冷却速度で２００℃以下に冷却する工程とを有する焼鈍処理工程（Ｓ４）を行い、当該工程による焼鈍処理が終了した圧延板の圧延率が５０乃至８０％となるよう冷間圧延処理工程（Ｓ５）を行い、さらに、冷間圧延されたアルミニウム合金板を１２０乃至１５０℃の巻取り温度でコイルに巻き取る巻取り工程（Ｓ６）を行う。以上説明した製造方法とすることで、本発明が目的とするところの成形性および応力緩和性が優れるように包装容器蓋用アルミニウム合金板を形成することができる。
【００２８】
すなわち、本発明の包装容器蓋用アルミニウム合金板の製造方法のうち、冷間圧延後の焼鈍処理工程（第４工程）において加熱速度、保持時間、冷却速度を規制するので、包装容器蓋用アルミニウム合金板としての成形性および応力緩和性を高めることができる。また、焼鈍後の冷間圧延処理工程（第５工程）において圧延率を規制するので、包装容器蓋用アルミニウム合金板の強度を効率的に高めることができる。さらに、冷間圧延後の巻取り工程（第６工程）においてコイルへの巻取り温度を規制するので、アルミニウム合金板のベーキング後の平行曲げ引張試験の伸び率を適切な範囲に保つことができ、かつ、粒界脆化を起こすことがなくなる。
【００２９】
なお、前記各工程のうち、均質化熱処理工程（Ｓ１）、熱間圧延処理工程（Ｓ２）および冷間圧延処理工程（Ｓ３）については、従来公知の方法で行うことができる。
以下に、前記本発明の製造方法において製造条件を限定した理由について説明する。
【００３０】
≪製造条件≫
［冷間圧延後の焼鈍処理工程（Ｓ４）］
包装容器蓋用アルミニウム合金板としての成形性および応力緩和性を高めるためには、冷間圧延後に焼鈍が必要である。
当該焼鈍処理工程における加熱速度および冷却速度は、アルミニウム合金再結晶粒の結晶粒サイズ、固溶元素（Ｍｇ、Ｃｕ）の固溶量に影響を及ぼす。
加熱速度が１００℃／分未満では、再結晶粒サイズが大きくなり、成形性が低下する。更に、冷却速度が１００℃／分未満では、固溶成分の固溶状態を保つことができなくなりベークハードの効果および応力緩和性が得られなくなる。
また、保持温度が４００℃未満では、十分な再結晶粒組織を得ることができず、５５０℃を超えるとアルミニウム合金板表面のバーニング発生等品質的な異常を引き起こす。
また、加熱処理後の保持時間が１０分間を超えることは、生産性が著しく低下するため不適である。
従って、加熱速度は１００℃／分以上、冷却速度は１００℃／分以上、さらに、加熱時の保持温度は４００乃至５５０℃とし、加熱処理後の保持時間は１０分間以内であることが必要であるが、保持時間を設けずに加熱処理直後（すなわち、保持時間としては０秒間となる）に冷却処理する工程を行うことがより望ましい。
また、焼鈍処理工程としては、連続焼鈍処理が好ましいが、バッチ式としてもよい。
【００３１】
［５０乃至８０％の圧延率での冷間圧延処理工程（Ｓ５）］
焼鈍処理工程後の冷間圧延は、包装容器蓋用アルミニウム合金板の強度を高めるために必要である。この際、圧延率が５０％未満では、十分な強度が得られず、また、８０％を超える圧延率では、ベークハードの効果より圧延歪みの熱軟化の程度が上回り、結果として包装容器蓋の応力緩和性が低下してしまう。
従って、冷間圧延率は、５０乃至８０％とする。
【００３２】
［１２０℃乃至１５０℃の温度での巻取り工程（Ｓ６）］
冷間圧延後に１２０℃未満の温度でコイルに巻き取ると、冷間圧延による加工組織の回復（サブグレイン化）が不十分で不均一変形が生じ易くなり、ベーキング後の平行曲げ引張試験における破断限界伸び率が２％未満となるため、包装容器の巻き締め加工時に巻き締め部が破断する、また内圧変化により包装容器蓋のカウンターシンク部が破断する等の恐れがある。
また、１５０℃を超える温度でコイルに巻き取ると、結晶粒界にβ相が析出し粒界脆化が起こるため、特に、圧延方向に沿った加工部で割れが発生し易くなる。
従って、冷間圧延後の巻取り温度は、１２０℃乃至１５０℃とする必要がある。
なお、当該コイルの温度は、巻き取り直後のコイル側面の円周中心部分および円周外縁部分の２点をポータブル式の接触式温度計にて測定した。
【００３３】
なお、本発明に係る包装容器蓋用アルミニウム合金板の製造方法においては、Ｓ３の冷間圧延処理工程を必要に応じて複数回行ってもよい。また、その他必要に応じて製造方法を種々変更することもでき、こうした製造方法の変更例も本発明の包装容器蓋用アルミニウム合金板の製造方法に含まれる。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明に係る包装容器蓋用アルミニウム合金板の必要条件を満たす実施例について、本発明の必要条件を満たさない比較例と対比して具体的に説明する。
表１に示す化学成分を有する各アルミニウム合金鋳塊を均質化熱処理工程（Ｓ１）後、熱間圧延処理工程（Ｓ２）および冷間圧延処理工程（Ｓ３）を施し、その後に表１に示す条件で焼鈍処理工程（Ｓ４）および冷間圧延処理工程（Ｓ５）を行い、板厚０．３０ｍｍの各アルミニウム合金板を作製した。
なお、焼鈍処理工程（Ｓ４）の焼鈍処理条件は、以下のように設定した。
＜焼鈍処理条件＞
加熱速度：１２０℃／分
保持温度：５００℃×０秒
冷却速度：１５０℃／分
【００３５】
【表１】
0004829988.tif 000002
【００３６】
その後、前記条件にて作製したアルミニウム合金板について、以下の（１）〜（６）の項目について評価を行った。
（１）平均結晶粒サイズ
各条件で作製したアルミニウム合金板の表面を鏡面とした後、表面をエッチングし、倍率が１００倍の金属顕微鏡により金属組織を観察および写真撮影した。
この際、圧延方向に直角な方向に既知の長さの線分（例えば、１ｍｍ）を引き、線分により切断された結晶粒の数を求め線分の長さで除することにより、結晶粒１個当たりの結晶粒サイズを求めた（切断法）。場所を変えて同様の測定を繰返し行い（５箇所）、その平均値を平均結晶粒サイズとした。
【００３７】
（２）耐力
各条件で作製したアルミニウム合金板について、引張り方向が圧延方向と平行になるようにＪＩＳ５号による引張り試験片を作製した。その後、包装容器が製造時に受ける最高温度２５０℃で２０秒間、ソルトバスによる塗装・焼付相当処理にてベーキングを行い、ＪＩＳ Ｚ ２２４１（金属材料引張試験方法）に準じて引張り試験を行い、耐力を求めた。
【００３８】
（３）平行曲げ引張試験における破断限界変位量
平行曲げ引張試験における破断限界変位量の測定は、図２に示す方法によって行った。すなわち、本発明の条件にて製造されたアルミニウム合金板を２５０℃、２０秒のソルトバスによる塗装・焼付相当ベーキング処理をした後、長さ１００ｍｍ、幅２０ｍｍの試験片１を作製し、これを先端Ｒ０．１ｍｍポンチ２にて９０度Ｖ字型に折り曲げ（同図（ａ））、これを２つの平らな板等により平板に戻し平板３とする（同図（ｂ））。かかるアルミニウム合金板試験片の平板３には折り目が付けられている。そして、かかる平板３を長手方向に引張ることにより、その破断限界変位量を測定する（同図（ｃ））。前記平行曲げ引張試験では、アルミニウム合金板の圧延目に沿って曲げ試験を実施した場合の方がアルミニウム合金板試験片の平板３の伸びが小さいので、アルミニウム合金板の圧延方向と平行となる方向で平板３の曲げ部を形成するように実施した。すなわち、平板３の引張方向はアルミニウム合金板の圧延目と直角の方向となる。
【００３９】
なお、平行曲げ引張試験での破断限界変位量は試験片のサイズ、標点距離により変化してしまうので、標点距離を５０ｍｍとした破断限界伸び率によって、これを求めることとした。すなわち、本発明において破断限界伸び率は式（１）で求めることができ、
破断限界伸び率（％）＝（破断限界変位量（mm）／５０（mm））×１００     （１）
本発明においては２％以上の破断限界伸び率を要することから、この場合の破断限界変位量は１ｍｍ以上有していることが必要となる。
【００４０】
（４）球頭張出成形性
表１に示す各条件にて作製したアルミニウム合金板に所定の前処理を施した後、膜厚が５μｍのエポキシ系樹脂塗膜を両面に塗装し、加熱温度２５０℃、加熱時間２０秒の加熱条件にて焼き付けた。
その後、図３に示すように、前記試験片１に、球頭ポンチ４により張り出し成形加工を施して張り出し成形加工性を確認する球頭張出試験（球頭直径：６ｍｍφ、張出量：１．５ｍｍ）を実施し、以下の規準にて性能を評価した。張出部に、割れや肌荒れが見られないものを、問題なしとして「○」、張出部５に肌荒れが見られたものを「△」、張出部に割れが見られたものを「×」とした。なお、前記球頭張出試験にあたっては、球頭ポンチ４が被加工材であるアルミニウム合金板の試験片１に接する前に、当該試験片１を工具６で押さえながら行った。
【００４１】
（５）応力緩和性
この評価方法は、日本電子材料工業会で規格化されている手法（応力緩和試験；ＥＭＡＳ−３００３）により行った。図４に応力緩和性を評価する手法の概要を示す。試験方法としては、塗装・焼付工程に相当するベーキング処理（温度条件２５０℃で２０秒間加熱処理）を実施後、板厚０．３ｍｍ、幅１０ｍｍ、長さ１００ｍｍの試験片１’を作製し、蓋材の変形状態を模擬するため、日本電子材料工業会標準規格ＥＭＡＳ−３００３に記載の片持ち梁式によって、缶蓋溝部（カウンターシンク部）加工工程に相当する予歪２．５％（たわみ距離（Ｌ）：３０ｍｍ、たわみ高さ（Ｈ）：１０ｍｍ（たわみ距離および高さの関係から、負荷応力３５０ＭＰａに相当））を与え、試験温度１２０℃、保持時間３時間の所定雰囲気中で弾性的なたわみ変形状態で保持し、応力除去後のたわみ高さ（ｈ）を測定した。なお、試験片のたわみ高さ（ｈ）が大きいほど応力緩和性に劣ることとなる。
本発明においては、たわみ高さ（ｈ）が７ｍｍ以下のものは、応力緩和性に優れるとして「○」とし、これを超えるたわみ高さとなる場合には、応力緩和性に劣るとして「×」とした。
【００４２】
（６）開缶性評価
表１の各条件で作製したアルミニウム合金板に所定の前処理を施した後、膜厚５μｍのエポキシ系樹脂塗膜を両面に塗装し、２５０℃の温度条件下で２０秒間焼き付けた。
その後、前記塗装板材を前記した包装容器蓋および包装容器についての一般的な製造工程で説明した（３）シェル成形、および、（６）コンバージョン成形し、厚さ０．３０ｍｍ、スコア残厚１１０μｍとなるように成形した。このように成形した包装容器蓋８にＳＯＴ（Ｓｔａｙ Ｏｎ Ｔａｂ）式のタブ９を取り付け、開缶性についての試験を行った（図５参照）。
開缶動作は、図５（ａ）に示すリード測器製開缶試験機７を用いて行った。開缶試験機７にタブ９を取り付けた包装容器蓋８を取着し、このタブ９の掛止部Ｐに開缶試験機７の掛止具７１を掛止し、掛止具７１を水平方向に引張り、タブ９に荷重が掛ったと同時に包装容器蓋８を同図（ｂ）の矢印Ｘ方向に９０度回転させ元の位置に戻すことによりスコア亀裂を発生させた。
同図（ｃ）に示すタブ長手方向延長Ｅを越えてスコア亀裂が伝播したものを、問題なく開缶したとして「○」とし、タブ長手方向延長Ｅまでスコア亀裂が伝播しなかったもの（半開缶）を問題ありとして「×」とした。
表２に前記各評価の結果を示す。
【００４３】
【表２】
0004829988.tif 000003
【００４４】
表１に示すように実施例Ｎｏ．１〜４は本発明で規定する必要条件、すなわち組成成分、加熱速度、保持温度、冷却速度、冷間圧延率および巻取り温度のいずれの条件も満たすものであって、かかる条件下で製造されたアルミニウム合金板は、平均結晶粒サイズ、ベーキング後耐力、平行曲げ引張試験の伸び率、球頭張出成形性、応力緩和性および開缶性のいずれの評価も優れた結果を得ることができた。
【００４５】
一方、比較例Ｎｏ．１〜１６は本発明で規定する必要条件のいずれかを満たさないものである。
すなわち、比較例Ｎｏ．１はＣｕの含有量が本発明で規定する必要条件の下限値から外れているために、十分なベークハードの効果および応力緩和性を得ることができないので、応力緩和性評価が劣る結果となった（×）。
比較例Ｎｏ．２はＣｕの含有量が本発明で規定する必要条件の上限値から外れているために、得られたアルミニウム合金板は鋳塊割れや熱間圧延時の割れが生じ易く、また耐食性が著しく劣化する。すなわち、得られたアルミニウム合金板は機械的強度が脆弱な合金板として製造されたものであり、平行曲げ引張試験の伸び率が低く、球頭張出成形性について張出部に割れが発生した（×）。
【００４６】
比較例Ｎｏ．３は、Ｍｎの含有量が本発明で規定する必要条件の下限値から外れているために、強度向上によるアルミニウム合金板の剛性維持の効果が薄く、開缶性に問題があった（×）。
比較例Ｎｏ．４は、Ｍｎの含有量が本発明で規定する必要条件の上限値から外れているために、粗大なＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系金属間化合物が生成し、成形時やバックリング時の割れの起点が発生するために平行曲げ引張試験の伸び率が低く、また、球頭張出成形性について張出部に割れが発生した（×）。
【００４７】
比較例Ｎｏ．５は、Ｍｇの含有量が本発明で規定する必要条件の下限値から外れているので、包装容器蓋用アルミニウム合金板として十分な強度が得られないために、ベーキング耐力が低く、応力緩和性および開缶性の結果も劣るものとなった（×）。
比較例Ｎｏ．６は、Ｍｇの含有量が本発明で規定する必要条件の上限値から外れているために、鋳塊割れや熱間圧延時の割れが生じ易くなっており、これに起因して、平行曲げ引張試験の伸び率が低く、また、球頭張出成形性について張出部で割れが発生した（×）。
【００４８】
比較例Ｎｏ．７は、Ｓｉの含有量が本発明で規定する必要条件の下限値から外れているために、開缶性を向上させるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物の生成量が少なく、開缶性への効果が低くなり、開缶性評価において問題があった（×）。
比較例Ｎｏ．８は、Ｓｉの含有量が本発明で規定する必要条件の上限値から外れているために、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物の過剰生成による成形性低下および固溶Ｍｇの減少により、材料強度やベークハード効果が必要以上に低下する結果、平行曲げ引張試験の伸び率が低く、また、球頭張出成形性について張出部に割れが発生した（×）。
【００４９】
比較例Ｎｏ．９は、Ｆｅの含有量が本発明で規定する必要条件の下限値から外れているために、包装容器蓋用アルミニウム合金板に含まれるアルミニウム合金の結晶粒が粗大化するので、成形性が低下する。従って、球頭張出成形性について張出部に肌荒れが見られた（△）。また、開缶性も問題があった（×）。
比較例Ｎｏ．１０は、Ｆｅの含有量が本発明で規定する必要条件の上限値から外れているために、最大長が２０μｍを超えるような巨大なＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系金属間化合物が生成し、成形性が低下したので、平行曲げ引張試験の伸び率が低く、また、球頭張出成形性について割れが発生した（×）。
【００５０】
比較例Ｎｏ．１１は、冷間圧延率が本発明で規定する必要条件の下限値から外れているために、包装容器蓋用アルミニウム合金板として十分な強度が得られず、ベーキング後耐力が低く、また、強度が弱いことに起因して応力緩和性も劣り（×）、スコア亀裂伝播が途中で停止し、開缶性も問題があった（×）。
比較例Ｎｏ．１２は、冷間圧延率が本発明で規定する必要条件の上限値から外れているために、ベークハードの効果より圧延歪みの熱軟化の程度が上回り、平行曲げ引張試験での伸び率が低くなったので、これに起因して応力緩和量が増大し、応力緩和性が劣る結果となった（×）。
【００５１】
比較例Ｎｏ．１３は、巻取り温度が本発明で規定する必要条件の下限値から外れているために、ベーキング後の平行曲げ引張試験の伸び率が低いものとなったので、包装容器の内圧変化により包装容器蓋の巻締め部が破断するおそれがあり、包装容器蓋として用いるには不適なものとなった。
【００５２】
比較例Ｎｏ．１４は、加熱速度が本発明で規定する必要条件の下限値から外れているために、アルミニウム合金再結晶粒の結晶粒サイズが大きくなり、成形性が低下し、球頭張出成形性について張出部に肌荒れが見られた（△）。
【００５３】
比較例Ｎｏ．１５は、保持温度と巻取り温度が本発明で規定する必要条件の下限値から外れているために、アルミニウム合金再結晶粒の十分な再結晶粒組織を得ることができず、包装容器蓋用アルミニウム合金板として必要な強度を得ることができなかった。平行曲げ引張試験の伸び率が低くなったので、球頭張出成形性および応力緩和性も劣る結果となった（×）。
【００５４】
比較例Ｎｏ．１６は冷却速度と巻取り温度が本発明で規定する必要条件の下限値から外れているために、固溶成分の固溶状態を保つことができなくなり、十分なベークハードの効果および応力緩和性を得ることができないので、応力緩和性が劣る結果となった（×）。
【図１】
0004829988.tif 000004
【図２】
0004829988.tif 000005
【図３】
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【図４】
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【図５】
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