(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法において、チャンバー内に配置され該チャンバーと電気的に接続されたルツボに保持した結晶材料を、ヒーターを用いて加熱して、溶融させた融液より単結晶を引上げる際に、前記ルツボからの前記結晶材料融液の湯漏れを検出する湯漏れ検出方法であって、
支持部材によって支持された断熱板を前記ルツボの底部に配置し、
前記ヒーターに通電する電極を前記チャンバーとは電気的に絶縁させ、前記支持部材は前記断熱板と電気的に接続させ、かつ前記電極及び前記チャンバーと電気的に絶縁させ、
電気的に絶縁された前記電極と前記支持部材と前記チャンバー間の電気的導通を検出する回路を設けることで、前記結晶材料融液が前記ルツボより漏れたことを検出することを特徴とする湯漏れ検出方法。
【請求項２】
少なくとも、チャンバーと、該チャンバーと電気的に接続され融液を保持するルツボと、該ルツボ内の結晶材料を加熱して溶融させるためのヒーターと、該ヒーターに通電するための電極と、支持部材によって支持された断熱板とを備えたチョクラルスキー法を用いた単結晶引上装置において、
前記断熱板は、前記ルツボの底部に配置されたものであって、
前記電極は前記チャンバーとは電気的に絶縁され、前記支持部材は前記電極及び前記チャンバーとは電気的に絶縁され、前記断熱板は前記支持部材と電気的に接続されたものであって、
前記電極と前記支持部材と前記チャンバー間の電気的導通を検出する回路を備えたものであることを特徴とする単結晶引上装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により、単結晶棒を成長させるＣＺ法単結晶引上装置の湯漏れ検出に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば半導体シリコン単結晶棒製造に用いられる従来のＣＺ法単結晶引上装置の一例を図５により説明する。図５に示すように、この単結晶引上装置３０は、チャンバー３１と、チャンバー３１中に設けられたルツボ３２と、ルツボ３２の周囲に配置されたヒーター３４と、ルツボ３２を回転させるルツボ軸３３及びその回転機構（不図示）と、シリコンの種結晶５を保持するシードチャック６と、シードチャック６を引上げるワイヤ７と、ワイヤ７を回転または巻き取る巻き取り機構（不図示）を備えて構成されている。ルツボ３２は、その内側の原料シリコンの融液２を収容する側には石英ルツボが設けられ、その外側には黒鉛ルツボが設けられている。また、ヒーター３４の外側周囲にはヒーター断熱材３５が配置されている。
【０００３】
次に、上記の単結晶引上装置３０による単結晶育成方法について説明する。まず、ルツボ３２内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解する。そして、ワイヤ７を巻き出すことにより湯面３の略中心部に種結晶５の先端を接触または浸漬させる。その後、ルツボ軸３３を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ７を回転させながら巻き取り、種結晶５を引上げることにより、単結晶育成が開始される。以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒１を得ることができる。
【０００４】
上記した単結晶引上装置における石英ルツボおよび黒鉛ルツボは、共に高い耐熱性を有しているが、やや脆く、耐衝撃性に乏しいという欠点がある。そこで、単結晶引上げに際し、結晶材料をルツボに投入すると、その衝撃によってルツボに亀裂が入ることがあり、そこから溶融液が漏れる恐れがある。また、結晶材料投入時にルツボ内の湯がルツボの周囲に飛散することもある。さらに使用により徐々にルツボが劣化したり、引上げ中の単結晶が落下した場合には、ルツボが破壊されて湯のほぼ全量が流出してしまう危険性もある。
【０００５】
このように、高温の湯がルツボ外へ流出、飛散すると、ルツボの周りからチャンバーの底部に至り、チャンバー底部やヒーター用端子部あるいはルツボ軸等の金属部やルツボ駆動装置、下部冷却水配管等を侵食することになる。特に高温のシリコンは反応性が高く金属に対する侵食作用が強いため、冷却水配管等が侵食されやすく、水が漏れ出す危険性がある。また、装置外に溢れ出すとそれが原因で事故等が発生する可能性がある。
【０００６】
この湯漏れへの対策として、通常、作業者の炉内監視による湯漏れ検出に依存していたが、近年、融液面の変化を光学的に検出する装置などが提案されている。例えば、特許文献１では、光学式視覚センサにより引上げ中の単結晶とシリコン融液の接触部を撮像して、湯漏れによる急激な湯面位置変化を検出する方法やルツボ軸と種結晶を保持するワイヤの間に電圧を印加して、導電状態の変化を比較器で検出して湯漏れを検知する手段が開示されている。
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−１８０７９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、作業者の炉内監視や、光学的検出方法では、単結晶引上げ中に生じた湯漏れを検出することはできるが、最も湯漏れの危険性の高い結晶材料の塊の溶解時に検出できないという欠点がある。さらに結晶材料の追加投入やルツボ位置の変更等で湯面位置を変化させる場合は、その都度センサの作動を解除する必要があるという不都合がある。
また、原料の溶融中で融液面が未溶融の原料で覆われている状況では湯漏れの有無を判断できないという問題があり、これらの方法で検出できる頃には既に大量の融液が漏れ出している場合もある。
【０００９】
本発明は、このような上記問題点に鑑みてなされたものであって、単結晶引上装置において、不慮の事故によって融液がルツボ外へ流出しても、湯漏れを直接検出することによって、いち早く湯漏れを高精度に検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を素早くかつ確実に行うことができる湯漏れ検出方法およびこのような湯漏れ検出手段を備えた単結晶引上装置を提供することを主たる目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため、本発明では、チョクラルスキー法において、チャンバー内に配置されたルツボに保持した結晶材料を、ヒーターを用いて加熱して、溶融させた融液より単結晶を引上げる際に、前記ルツボからの前記結晶材料融液の湯漏れを検出する湯漏れ検出方法であって、支持部材によって支持された断熱板を前記ルツボの底部に配置し、前記ヒーターに通電する電極を前記チャンバーとは電気的に絶縁させ、前記支持部材は前記断熱板と電気的に接続させ、かつ前記電極及び前記チャンバーと電気的に絶縁させ、電気的に絶縁された前記電極と前記支持部材と前記チャンバー間の電気的導通を検出する回路を設けることで、前記結晶材料融液が前記ルツボより漏れたことを検出することを特徴とする湯漏れ検出方法を提供する（請求項１）。
【００１１】
このように、単結晶を育成する際にチャンバー内に、支持部材によって支持された断熱板をルツボの底部に配置し、電極と支持部材とチャンバーとを電気的に絶縁させ、更にこれら絶縁させた電極と支持部材とチャンバー間の電気的導通を検出する回路を設ける。
もし溶融した融液が何らかの理由でルツボより漏れ出した場合、まず、ルツボの底部に配置した断熱板上に漏れ出した融液が堆積し、いずれは断熱板より流れて出ることとなる。この時、漏れ出した融液により断熱板とヒーター、または、断熱板とルツボを支えるルツボ軸間が電気的に導通状態となる。この導通状態を付加した検出回路により検知する事で、湯漏れを速やかに検出することが可能となる。このように導通状態は、単結晶の引上中であるか否かにかかわりなく、チョクラルスキー法の全工程において検出できるので、湯漏れを速やかに検出することが可能であり、警報吹鳴、運転停止等の安全確保のための動作を、素早くかつ確実に行うことができる。
【００１２】
また、本発明では、少なくとも、チャンバーと、該チャンバーと電気的に接続され融液を保持するルツボと、該ルツボ内の結晶材料を加熱して溶融させるためのヒーターと、該ヒーターに通電するための電極と、支持部材によって支持された断熱板とを備えたチョクラルスキー法を用いた単結晶引上装置において、前記断熱板は、前記ルツボの底部に配置されたものであって、前記電極は前記チャンバーとは電気的に絶縁され、前記支持部材は前記電極及び前記チャンバーとは電気的に絶縁され、前記断熱板は前記支持部材と電気的に接続されたものであって、前記電極と前記支持部材と前記チャンバー間の電気的導通を検出する回路を備えたものであることを特徴とする単結晶引上装置を提供する（請求項２）。
【００１３】
このように、単結晶引上装置において、チャンバー及びヒーターと電気的に絶縁された支持部材を設け、この支持部材と電気的に接続した断熱板を該支持部材上に配置した構造とし、この断熱板をルツボの底部に配置し、さらに、この支持部材とチャンバー、及び、ヒーター電極間の電気的導通を検出する回路を付加する事とする。
このような単結晶引上装置において、ルツボより融液が漏れた場合、漏れた融液はまず断熱板上に溜まる。その後、断熱板から流れ出そうとする時に、ヒーター、ルツボ軸と断熱板が、この流れ出そうとした融液により物理的に接触し、電気的に導通する。この電気的導通を、ヒーターとチャンバーと支持部材との電気的導通を検出するための回路を用いて検出することで、操業中のどの段階であっても融液が漏れ出したことをいち早く、かつ確実に検出することができる。
【発明の効果】
【００１４】
以上説明したように、本発明の湯漏れ検出方法によれば、何らかの理由によって融液がルツボより漏れたことを速やかに検出することができる。これによって、安全確保のための動作を素早くかつ確実に行うことができるため、重大な事故に発展する可能性を従来に比べより低減させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、単結晶引上装置において、不慮の事故によって融液がルツボ外へ流出しても、湯漏れを直接検出することによって、操業中のどの段階であってもいち早く湯漏れを高精度に検出し、対策を迅速に行うことができる湯漏れ検出方法およびこのような湯漏れ検出手段を備えた単結晶引上装置の開発が待たれていた。
【００１６】
そこで、本発明者は、目視等の検出方法ではなく、電気信号等によって融液の漏れを検出できないか鋭意検討を重ねた。
【００１７】
その結果、本発明者は、ルツボの底部にヒーターおよびチャンバーと電気的に絶縁させた断熱板を設け、湯漏れが発生した場合に融液を断熱板上に落下させ、漏れた融液によって断熱板およびヒーター間、または断熱板およびチャンバー間（チャンバーと電気的に接続されたルツボ軸間）が接触した時のみ導通状態となるようにし、その導通状態を回路によって検出することで、湯漏れを検出することが出来ることを発想し、本発明を完成させた。
【００１８】
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の単結晶引上装置の概略を図１に示す。
本発明の単結晶引上装置は、チャンバー１６と、チャンバー１６中に設けられたルツボ２０と、ルツボ２０の周囲に配置されたヒーター１１と、ヒーター１１に通電するための電極１２と、ルツボ２０を支持するとともに回転させるルツボ軸１５及びその回転機構（不図示）と、種結晶を保持するシードチャック（不図示）と、シードチャックを引上げるワイヤ（不図示）と、ワイヤを回転または巻き取る巻き取り機構（不図示）を備えて構成されている。ルツボ２０は、その内側の結晶材料の融液１７を収容する。ここまでの構成は従来の装置図５と略同じである。本発明では、ルツボ２０の底部には断熱板１３と、断熱板１３を支持するための支持部材１４が配置されている。
【００１９】
このような単結晶引上装置において、ヒーター１１および電極１２はチャンバー１６および断熱板１３（および支持部材１４）とは電気的に絶縁されている。また断熱板１３は支持部材１４とは電気的に接続されており、かつヒーター１１およびチャンバー１６とは電気的に絶縁されている。ルツボ２０およびルツボ軸１５はチャンバー１６と電気的に接続されている。
そして、本発明ではこれら電気的に絶縁された電極、支持部材、チャンバーの間が電気的に導通したかしていないかを検出するための回路２１を備えている。
【００２０】
上記のような、本発明の単結晶引上装置を用いた、本発明の湯漏れ検出方法の一例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２１】
前述したような単結晶引上装置において、結晶材料の融液１７を保持したルツボ２０より融液１７が何らかの理由によってまれに漏れ出すことがある。例えば単結晶引上げに際し、結晶材料をルツボ２０に投入するときに、その衝撃によってルツボ２０に亀裂が入ってしまう。この場合、亀裂より漏れた融液はまず断熱板１３上に溜まり、その後、断熱板１３から流れ出そうとする。この時、ヒーター１１と断熱板１３、もしくは断熱板１３とルツボ軸１５がこの漏れた融液１８ａや１８ｂによって物理的に接続する。つまり電極１２（ヒーター１１）−漏れた融液１８ａ−支持部材１４（断熱板１３）と電気的に導通する。または支持部材１４（断熱板１３）−漏れた融液１８ｂ−チャンバー１６（ルツボ軸１５）と電気的に導通することになる。
この電気的な導通を、電極とチャンバーと支持部材間の電気的導通を検出するための回路によって検出することで、操業中のどの段階であっても、融液が漏れ出したことを迅速に検出することができる。これによって警報吹鳴、運転停止等の安全対策の動作を素早くかつ確実に行うことができる。
【００２２】
ここで、電気的導通を検出するための回路図の好ましい一例を図２に示すが、もちろんこの例示に限定されるものではない。また、図３は、本発明において、電気的に導通した場合としていない場合に、電気的導通を検出する回路の状態の一例を示した図である。
図１で例示した単結晶引上装置に、図２で例示した回路を設けて単結晶を引上げる際に、湯漏れが無い場合、図２の回路図は、図３（ａ）に示したような回路となり、抵抗Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３の両端にかかる電圧Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３は、各々Ｖ１＝Ｖ２（＝Ｖｐ／２）、かつＶ３＝０となる。
図２のような回路を用いた場合、このＶ１＝Ｖ２かつＶ３＝０の条件が成立しているときには、湯漏れは発生していないこととなる。逆にこの条件が成立していない場合は湯漏れが発生していることとなる。以下にその時の状態について詳述する。
【００２３】
湯漏れが発生し、断熱板とヒーターが漏れた融液を介して接続した場合、図２の回路図は漏れた融液１８ａによって、図３（ｂ）に示したような回路となる。このため、抵抗Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３の両端にかかる電圧Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３が、Ｖ１≒０、Ｖ２≒Ｖｐ、かつＶ３＝０となる。つまりＶ１＝Ｖ２かつＶ３＝０の条件が崩れることとなる。
また、断熱板とルツボ軸が漏れた融液を介して接続した場合は、図２の回路図は漏れた融液１８ｂによって、図３（ｃ）に示したような回路となるため、電圧Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３は、Ｖ１＝Ｖ２（＝Ｖｐ／２）、かつＶ３≒Ｖｓ（≠０）となる。つまりＶ１＝Ｖ２かつＶ３＝０の条件が崩れることとなる。
このように、図２のような回路を本発明における単結晶引上装置に設けることで、単結晶引上げの際に、融液が漏れ、断熱板とヒーターが融液を介して接続、または断熱板とルツボ軸が融液を介して接続した場合、Ｖ１＝Ｖ２かつＶ３＝０の条件が崩れることとなり、よって湯漏れが発生していると判断することができ、これによって湯漏れを検出することができる。
【００２４】
このように、単結晶引上げの際に、チャンバー及びヒーターと電気的に絶縁された支持部材を設け、この支持部材と電気的に接続した断熱板を該支持部材上に配置した構造とし、この断熱板をルツボの底部に配置し、さらに、この支持部材とチャンバー、及び、支持部材とヒーター電極間の電気的導通を検出する回路を付加する。これによって、融液の湯漏れを間接的に検出するのではなく、電気的に検出することができる。これによって操業中のどの段階であっても、警報吹鳴、運転停止等の安全確保のための動作を、素早くかつ確実に行うことができる。よって大事故に発展することを未然に防止することができるものである。
なお、ルツボ中の融液が漏れて、底部に配置された断熱板上に到達すると、断熱板はルツボより低温であるため、融液の固化が開始される。従って、断熱板上の固化が開始された融液とヒーターあるいはルツボ軸間は、固化の成長により、すぐに接続されて導通することになる。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図４に示したように、図３においてヒーター用電源装置Ｖｐとして２４Ｖの電源を、Ｖｓとして５Ｖの電源を、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３に１ｋΩの抵抗を、ヒーターとして１０Ωの抵抗を配置し、電極の位置に接続点Ａ、断熱板の位置に接続点Ｂ、ルツボ軸の位置に接続点Ｃを設けて、単結晶引上装置を模擬した回路を作製した。
【００２６】
湯漏れが発生した場合の各位置での融液による接触を模擬するために、図４の右に示したように直径４ｍｍ、長さ３０ｍｍのシリコン円柱の両面に黒鉛材を貼りつけた試料を準備した。
湯漏れが発生した時の電気的導通を模擬して、前述した試料を、Ａ−Ｂ間（電極と断熱板が導通した場合）、またはＢ−Ｃ間（断熱板とチャンバーが導通した場合）に接続してＶ１、Ｖ２、Ｖ３の値がどのように変化したかを各電圧計によって測定した。湯漏れなしは試料をＡ、Ｂ、Ｃの間のいずれの位置にも接続しない場合とした。
そしてＶ１＝Ｖ２かつＶ３＝０の条件が成立しない状態を湯漏れ有りとした。
表１に、試料の接続位置とその時のＶ１、Ｖ２、Ｖ３の値を示す。
【００２７】
【表１】
0004775594.tif 000002
【００２８】
前述した試料をＡ、Ｂ、Ｃいずれにも接続しないとき、各抵抗Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３にかかる電圧Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３はＶ１＝Ｖ２＝１２．０Ｖ、Ｖ３＝０．０Ｖとなり、湯漏れはないと判断された。
これに対し、Ａ−Ｂ間に試料を接続したとき、各電圧はＶ１＝７．３Ｖ、Ｖ２＝１６．７Ｖ、Ｖ３＝０．０Ｖとなり、湯漏れが有ると判断された。
また、Ｂ−Ｃ間に試料を接続した時は、Ｖ１＝Ｖ２＝１２．０Ｖ、Ｖ３＝２．８Ｖとなり、湯漏れが有ると判断された。
このとき、融液漏れを想定して使用した試料片は常温シリコンのため、電気抵抗が８００Ω程度となるので（半導体は温度に逆比例するので、高温のシリコンは電気抵抗が小さくなり、溶融シリコンの場合はほぼ０Ωとなる）、図３の（ｂ）、（ｃ）のときのＶ１＝０、Ｖ３＝Ｖｓとならず、図４のＡＣ間、ＣＢ間に抵抗を入れた等価回路となる。
このように、絶縁されていた電極と断熱板、または断熱板とチャンバーが漏れた融液によって電気的に導通するが、これを検出する回路を設けることで、ルツボからの湯漏れを直接的に検出することができる。
【００２９】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３０】
例えば、上記ではＣＺ法でシリコン単結晶を育成する場合を例に挙げて本発明を説明したが、本発明はシリコン単結晶の製造のみに限定されるものではなく、ＣＺ法による単結晶育成装置であれば、いかなる形態のものであっても本発明を適用できるものであり、本発明でいうＣＺ法には、融液に磁場を印加するＭＣＺ（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｆｉｅｌｄ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法も含まれる他、ＬＥＣ（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法を用いた化合物半導体等の単結晶育成装置にも利用できることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明における単結晶引上装置の概略図である。
【図２】本発明において、電気的導通を検出するために備える回路の回路図の一例を示した図である。
【図３】本発明において、電気的に導通した場合としていない場合に、電気的導通を検出する回路の状態の一例を示した図である。
【図４】本発明の実施例における電気的導通を検出するための回路図を示した図である。
【図５】従来のＣＺ法で使用される単結晶引上装置を示した説明図である。
【符号の説明】
【００３２】
１…単結晶棒、  ２…融液、  ３…湯面、  ５…種結晶、  ６…シードチャック、  ７…ワイヤ、
１１…ヒーター、  １２…電極、  １３…断熱板、  １４…支持部材、  １５…ルツボ軸、  １６…チャンバー、  １７…融液、  １８ａ、１８ｂ…漏れた融液、  １９…ヒーター用電源装置、  ２０…ルツボ、  ２１…回路、
３０…ＣＺ法単結晶引上装置、  ３１…チャンバー、  ３２…ルツボ、  ３３…ルツボ軸、  ３４…ヒーター、  ３５…ヒーター断熱材。
【図１】
0004775594.tif 000003
【図２】
0004775594.tif 000004
【図３】
0004775594.tif 000005
【図４】
0004775594.tif 000006
【図５】
0004775594.tif 000007