(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状有機物を加熱部材に噴射し接触させることで連続的に蒸発させる工程を含む有機物蒸気の製造方法において、前記噴射された液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置が、移動することを特徴とする有機物蒸気の製造方法。
【請求項２】
液状有機物を加熱部材に噴射する手段を含み、噴射された該液状有機物を加熱部材に接触させることで連続的に蒸発させる有機物蒸気の製造装置において、前記噴射手段と加熱部材が相対的に移動する手段を備えていることを特徴とする有機物蒸気の製造装置。
【請求項３】
前記液状有機物を加熱部材に噴射する手段が、電磁弁および機械的に回転運動を付与できる機構が設置された噴射口に液状有機物を加圧供給するとともに、該電磁弁から該液状有機物を該加熱部材に連続的に噴射することで、噴射された液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置を移動させることを特徴とする請求項２に記載の有機物蒸気の製造装置。
【請求項４】
前記電磁弁が、周期的開口制御機能を有することを特徴とする請求項３に記載の有機物蒸気の製造装置。
【請求項５】
前記噴射口への液状有機物の加圧供給が、該噴射口を冷却しながら行うことを特徴とする請求項３または４に記載の有機物蒸気の製造装置。
【請求項６】
さらに、噴射口洗浄手段を備えていることを特徴とする請求項２〜５のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置。
【請求項７】
さらに、前記加熱部材がセラミックスからなる発熱体であることを特徴とする請求項２〜６のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置。
【請求項８】
前記液状有機物を加熱部材に噴射する手段が、複数の噴射口を有しており、規則的又は不規則的に異なる噴射口から液状有機物を噴射することにより、前記噴射された液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置を移動させることを特徴とする請求項２に記載の有機物蒸気の製造装置。
【請求項９】
前記加熱部材が複数あり、前記噴射された有機物が、毎回異なる加熱部材に接触することで、前記噴射された液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置を移動させることを特徴とする請求項２〜８のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置。
【請求項１０】
前記加熱部材が移動することで、前記噴射された液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置を秩序的又は無秩序的に移動させることを特徴とする請求項２〜９のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置。
【請求項１１】
前記加熱部材がドラム形状で、回転及び／又は前後方向に動くことで移動することを特徴とする請求項１０に記載の有機物蒸気の製造装置。
【請求項１２】
前記液状有機物がモノマ−および／またはオリゴマ−であることを特徴とする請求項２〜１１のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置。
【請求項１３】
有機物蒸気の製造が真空中で連続的に行なわれることを特徴とする請求項２〜１２のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機物蒸気の製造方法及びその装置に関し、特に液状有機物を連続的に加熱・蒸発させる有機物蒸気の製造方法及び製造装置に関するものである。
【０００２】
【発明の技術分野】
有機物被覆物の製造方法として、液状の有機物を加熱部材に噴霧することで瞬時に気化させ、次いで冷却された基材表面に凝縮・固化させる蒸着法が発明されている〔特許２５３０３５０号公報、ＵＳＰ４，９５４，３７１号公報〕。
この方法は、気相を介する方法であるため、有機物を薄く、均一に、高純度で被覆することが可能であり、有機物被覆物の製造方法として極めて有望な方法の一つである。
【０００３】
しかし、この方法によって、連続的に有機物被覆物を製造するためには、液状の有機物を加熱部材上で固化させることなく、連続的に蒸発させることが不可欠である。すなわち有機物の蒸発温度以上に加熱された加熱部材上に液状の有機物を供給して気化させる場合、加熱部材から気化熱が奪われることによって加熱部材表面の温度が低下するが、その表面温度が蒸発温度以下に下がってしまうと、それ以上蒸発させることが出来なくなり、しかもこの液状の有機物がモノマ−やオリゴマ−などであった場合、加熱されることで重合・固化してしまう。
【０００４】
そこで、特許２５３０３５０号公報およびＵＳＰ４，９５４，３７１号公報では、加熱部材上のある特定部分のみから気化熱が奪われることを避け、加熱部材表面の温度が蒸発温度以下に下がることを防ぐために、液状のモノマ−をインジェクタ−やアトマイザ−などによって霧化させて広範囲に供給する手段が開示されている。
しかし、このような方法では、粘性の高い液状の有機物は有機物がもつ表面張力により液滴状の塊になってしまい、霧化して供給することはできなかった。
【０００５】
ＵＳＰ４７２２５１５号公報に記載の発明は、このような問題点を解決し、粘性の高い液体を霧化させるためになされたもので、その構成として、
「１）平坦な回転表面をもつ円盤、２）円盤を回転させる手段、３）円盤表面に少量だが一定の流量で液体を供給し回転することで液体膜を形成する手段、を有し、円盤を毎分３０００〜５０００回転の回転運動をさせることで液体膜は円盤の先端周囲から噴射・霧化された液滴として投げ出され、円盤の周囲を囲うように設置されたバンドヒータを有した加熱表面で液滴はフラッシュ蒸着する」といったものである。
【０００６】
この発明による方法では、粘性の高い有機物を霧化させることは可能であるが、円盤の周囲を囲むように配置されたバンドヒ−タ−の特定の内円周面のみに連続的に微小な液滴状の液体が供給されるため、有機物の熱容量によっては気化することが出来ないものが出てくる。また、バンドヒータより発生する熱により円盤上で有機物が堆積・重合・硬化するため、適切な流量制御が実現できてなかった。すなわち、現在に至るまで、粘性の高い液状の有機物を連続的に気化させ、基材上に連続的に凝縮・固化させることによる有機物被覆物を安定して製造する方法および製造装置は提供されていなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題とするところは、粘性の高い液状の有機物を、連続的に安定して気化させることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、液状有機物を加熱部材に噴射し接触させることで連続的に蒸発させる工程を含む有機物蒸気の製造方法において、前記噴射された液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置が、移動することを特徴とする有機物蒸気の製造方法である。
【０００９】
請求項２の発明は、液状有機物を加熱部材に噴射する手段を含み、噴射された該液状有機物を加熱部材に接触させることで連続的に蒸発させる有機物蒸気の製造装置において、前記噴射手段と加熱部材が相対的に移動する手段を備えていることを特徴とする有機物蒸気の製造装置である。
【００１０】
請求項３の発明は、前記液状有機物を加熱部材に噴射する手段が、電磁弁および機械的に回転運動を付与できる機構が設置された噴射口に液状有機物を加圧供給するとともに、該電磁弁から該液状有機物を該加熱部材に連続的に噴射することで、噴射された液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置を移動させることを特徴とする請求項２に記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００１１】
請求項４の発明は、前記電磁弁が、周期的開口制御機能を有することを特徴とする請求項３に記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００１２】
請求項５の発明は、前記噴射口への液状有機物の加圧供給が、該噴射口を冷却しながら行うことを特徴とする請求項３または４に記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００１３】
請求項６の発明は、さらに、噴射口洗浄手段を備えていることを特徴とする請求項２〜５のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００１４】
請求項７の発明は、さらに、前記加熱部材がセラミックスからなる発熱体であることを特徴とする請求項２〜６のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００１５】
請求項８の発明は、前記液状有機物を加熱部材に噴射し接触させることで連続的に蒸発させる手段が、複数の噴射口を有しており、規則的又は不規則的に異なる噴射口から液状有機物を噴射することにより、前記噴射された液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置を秩序的又は無秩序的に移動させることを特徴とする請求項２に記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００１６】
請求項９の発明は、前記加熱部材が複数あり、前記噴射された有機物が、毎回異なる加熱部材に接触することで、前記噴射された液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置を秩序的又は無秩序的に移動させることを特徴とする請求項２〜８のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００１７】
請求項１０の発明は、前記加熱部材が移動することで、前記噴射された液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置を秩序的又は無秩序的に移動させることを特徴とする請求項２〜９のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００１８】
請求項１１の発明は、前記加熱部材がドラム形状で、回転及び／又は前後方向に動くことで移動することを特徴とする請求項１０に記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００１９】
請求項１２の発明は、前記液状有機物がモノマ−および／またはオリゴマ−であることを特徴とする請求項２〜１１のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００２０】
請求項１３の発明は、有機物蒸気の製造が真空中で連続的に行なわれることを特徴とする請求項２〜１２のいずれかに記載の有機物蒸気の製造装置である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
次に本発明について詳細に説明する。
本発明は、プロセス上の不安定要素の一つである液状有機物の蒸発手法について着目したものであり、噴射された液状有機物が加熱部材に接触し蒸発する際、接触し蒸発する位置が移動することで、加熱部材の温度低下を防ぎ、安定な液状有機物の蒸気を製造するものである。つまり、液状有機物の噴射手段と加熱部材を相対的に移動させることにより、噴射された液状有機物と加熱部材の接触する位置を移動させ、該加熱部材の温度低下を防ぎ、加熱部材上での重合・硬化を防止し効率よく気化させるものである。また、移動というのは秩序的でも無秩序的でもかまわないが、真円運動のような、同じ軌道を繰り返すような移動であると、結局同じようなところでしか接触、蒸発しないので好ましくない。秩序的又は無秩序的に、あまり同じところで接触、蒸発しないような移動であれば好ましい。また、本発明で言う接触し蒸発する位置、というのは噴射された液状の有機物が、加熱部材に接触し、加熱部材から液状有機物の沸点以上の温度が伝わり、結果蒸発するところということを意味している。
【００２６】
本発明では、噴射された液状有機物が加熱部材に接触し蒸発する際、接触し蒸発する位置が、同じようなところに偏らないように移動させる方法であればどのような方法でも良い。
例えば、図１に示すような噴射口に液状有機物を加圧供給し、電磁弁から回転運動させながら該液状有機物を連続的に加熱部材に噴射することにより秩序的又は無秩序的に接触し蒸発する位置を移動させる方法がある。
【００２７】
また、一つの噴射装置に噴射口を複数設け、異なる噴射口から液状有機物を噴射することにより、加熱部材との接触し蒸発する位置を移動させる方法などが挙げられる。例えば、図２（１）のようなシャワー形状の場合は、シャワーの噴射口のところに開閉機構をつけ、一定の周期で異なるシャワーの噴射口から噴射するようにすることができる。図２（２）のような噴射口を複数設けるような場合であると、一定の周期で異なる噴射口から噴射するように制御することができる。
【００２８】
また、加熱部材を動かすことにより液状有機物との接触し蒸発する位置を移動させる方法などが挙げられる。例えば、加熱部材をドラム形状にし、回転前後方向に動かすことにより接触し蒸発する位置を移動させていく方法が挙げられる。このようなものとして図２（３）に示すような、ドラム形状の内側に加熱部材９を設け、回転又は／及び前後方向に移動しているところに液状有機物を噴射する方法や、図２（４）に示すような、ドラム形状の外側に加熱部材９を設け、回転又は／及び前後方向に移動しているところに液状有機物を噴射する方法が挙げられる。
【００２９】
そのほか加熱部材を複数設け、噴射口からの液状有機物の噴射を、秩序的又は無秩序的に異なる加熱部材に向け噴射する方法や、複数の加熱部材が移動することで、噴射された液状有機物に毎回異なる加熱部材と接触させる方法などが挙げられる。例えば、図２（４）に示すように、加熱部材９を複数の断熱板１２で仕切り、該加熱部材を回転させることで、接触し蒸発する位置を移動させることができる。この場合、断熱板で加熱部材を複数に仕切り、該加熱部材を回転させることにより、液状有機物と加熱部材の接触し蒸発する位置は、常に温度低下の起きていない加熱部材のところにあるというものである。
【００３０】
また、前記加熱版の形状は四角板、円板などの板状や前述のような形状等どのような形状でもかまわない。また、該加熱部材の材質は、目的に応じて要求性能を満たすものを用いることができる。例えば、炭素鋼や、防錆に優れたステンレス鋼、硬さと靭性を確保するためにＭｎ（マンガン）やＭｏ（モリブデン）を添加した合金鋼、耐熱性を高める為にＣｒ（クロム）Ｎｉ（ニッケル）、を添加した合金鋼、耐食性を向上させるための鋼製に窒化処理やシアン（ＭＣＮ）塩シアン酸塩（ＭＣＮＯ）、炭酸塩（Ｍ２ＣＯ３）やタフライド処理などの熱処理を施した鉄鋼材料等が挙げられる。また、ビッカーズ硬度ＨＶが２０００以上のＳｉＣやＳｉ３Ｎ４、Ａｌ２Ｏ３等のセラミックスの発熱体なども用いることができる。
【００３１】
次に、噴射口に液状有機物を加圧供給し、電磁弁から回転運動させながら該液状有機物を連続的に加熱部材に噴射することにより秩序的又は無秩序的に接触、蒸発させる方法について、図１の有機物蒸気製造装置の概略図を用いて詳細に説明する。
【００３２】
サージタンク１に充填された液状有機物は定量ポンプなどの圧送源により圧送され、レギュレータ２（ニードルバルブ）、フィルタ３を経由し、噴射口が設けられた電磁弁を有する液体噴射装置７に送られる。液体噴射装置７には回転機構４および回転伝達機構５が設置され、湾曲した回転軸６を軸として毎分０．５〜１００回転の周期的な回転運動を任意に付与できる機構を有している。さらに、液体噴射装置７の電磁弁には液状有機物にレイリー分裂を引き起こし、微小な液滴状の有機物を形成するために、毎秒１〜５００回の周期的な開閉ができる制御手段を有する制御装置８が設置されており、その開閉のタイミングと粒子径は反比例すること、および開閉の数を調整することで諸望の粒子径、および流量の微小な液滴状の有機物を形成することが可能となっている。
【００３３】
該液体噴射装置７の噴射口を回転させながら諸望の液滴状の有機物を連続的に噴射させることにより真空槽内に設置された金属板またはセラミックスなどの熱伝導の小さい発熱体で構成された加熱部材９に無秩序に飛散させることで気化熱による加熱部材温度の低下を防ぎ、常に一定量の有機物が加熱部材９上で重合・硬化することなく蒸発できる。
【００３４】
また、液体供給の際に発生する液体噴射装置に内在する電磁弁の開閉による発熱を防ぐために設置された液状有機物冷却手段１０を液体噴射装置７に設置し、熱による重合硬化を防ぎ、液体噴射装置７の洗浄にはレギュレータ２を締め、レギュレータ１１を解放することで容易に可能となる。電磁弁と回転運動による接触点の移動は、真円運動のような同じ軌道を繰り返すことはなくなるため、同じ場所で接触することは少なくなり、加熱板の温度低下を防ぎ安定した有機物蒸気が得られる。
【００３５】
また、本発明に使用する液状有機物は目的に応じて様々なものを使用することができる。中でも、溶剤を含まず真空中で有機樹脂層を形成でき、硬化速度が速く、生産性に優れた放射線硬化型樹脂であるアクリレートやメタクリレートからなるモノマーおよび／またはオリゴマーの混合物が好ましい。アクリレートモノマーおよびオリゴマーの例として、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、１．６−ヘキサジオールジアクリレート、１．９−ノナンジオールジアクリレート、ジメチロール‐トリシクロデカンジアクリレート、エチレンオキサイド（ＥＯ）変性トリメチロールプロパントリアクリレート、プロピレンオキサイド（ＰＯ）変性トリメチロールプロパントリアクリレートなどが挙げられる。また、メタクリレートは、一般にポリマーのガラス転移点が類似構造のアクリレートポリマーよりも高く耐熱性に優れている。
【００３６】
次に本発明の方法で製造された有機物蒸気を基材に被覆し、有機物被覆物を製造する方法について図３の装置概略図を用いて説明する。
液状有機物を連続的供給する手段、前記液状有機物を加熱部材に噴射することで連続的に蒸発させる手段を含む有機物蒸発部１５に対向して配置した有機物被覆部１６を設けることにより、有機物蒸発部で蒸発した有機物蒸気を、有機物蒸気通気部１７を通じて有機物被覆部の基材１４上に堆積させ、有機物被覆物を製造することができる。また、基材１４は枚葉、長尺型のどちらでも良いが、長尺型であれば巻き取りながら連続して基材へ有機物を被覆することができ、好ましい。なお、図３では長尺型の基材を用いている。また、基材が一定速度で動くことで一定膜厚の形成が可能となる。
【００３７】
また、前記有機物被覆物は真空中で連続的に製造されることが好ましい。また、真空中で製造する場合、有機物蒸気通気手段が、有機物蒸発部１５と有機物被覆部１６の圧力を変えておき、それぞれの圧力差によって有機物蒸気が有機物蒸気通気部１７を通り、有機物被覆部に送られるようにするのが好ましい。これにより基材上に均一に有機物蒸気が被覆できるからである。
【００３８】
【発明の効果】
本発明により、噴射された液状有機物が加熱部材に接触し蒸発する際、接触し蒸発する位置が移動することで加熱部材の温度低下を防ぎ安定な液状有機物の蒸気を製造できる。すなわち加熱部材上での液状有機物の重合・硬化を防止し、有機物蒸気の発生を安定させることができる。また、前記移動を無秩序的または秩序的であるが同じ軌道を描かないような移動にすることで効果は増大する。また、該液状有機物の蒸気を基材に噴射し被覆することで均一な膜厚の有機物被覆物が製造できる。
【００３９】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による液状有機物蒸気製造装置の概略図である。
【図２】本発明による液状有機物蒸気製造装置の液体噴射装置の具体例を示す概略図である。
【図３】本発明による有機物被覆物の製造装置の概略図である。
【符号の説明】
１    サージタンク
２    レギュレータ
３    フィルタ
４    回転機構
５    回転伝達機構
６    回転軸
７    液体噴射装置
８    矩形波発生装置
９    加熱部材
１０  冷却手段
１１  レギュレータ
１２  断熱板
１３  有機物蒸気噴射部
１４  基材
１５  有機物蒸発部
１６  有機物被覆部
１７  有機物蒸気通気部
【図１】
0004830220.tif 000002
【図２】
0004830220.tif 000003
【図３】
0004830220.tif 000004