(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
レニウム（Ｒｅ）を１〜５質量％含有し残部タングステン及び不可避的不純物よりなるタングステン合金から成るタングステン合金線であり、線径が０．３７〜０．４１ｍｍであり、かつ引張強さが２３５０〜２５００Ｎ／ｍｍ２であることを特徴とするプローブピン用タングステン合金線。
【請求項２】
請求項１に記載のタングステン合金線から成ることを特徴とするプローブピン。
【請求項３】
レニウム（Ｒｅ）を１〜５質量％含有し残部タングステン及び不可避的不純物よりなるタングステン焼結体を加熱し圧延する工程と、圧延した焼結体を再結晶熱処理した後に加熱し転打する工程と、転打した焼結体を加熱し伸線する工程とを備え、上記圧延工程で１回の加熱で実施する圧延操作の加工率を４０〜７０％とすることにより、伸線工程後の線径が０．３７〜０．４１ｍｍであり、かつ引張強さを２３５０〜２５００Ｎ／ｍｍ２であるタングステン合金線を得ることを特徴とするプローブピン用タングステン合金線の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はタングステン合金線およびその製造方法に係り、特に機械的強度が高く、半導体検査用プローブピン等の構成材とした場合に優れた耐久性を発揮することが可能なタングステン合金線およびそのタングステン合金線を効率的に製造することが可能な製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来からＴＶ用電子銃のカソードヒータ、自動車ランプや家電機器の照明用フィラメント材，高温構造部材，接点材，放電電極の構成材として種々のタングステン線が使用されている。特に、所定量のレニウム（Ｒｅ）を含有するタングステン合金線は、高温強度および再結晶後の延性（加工性）に優れるため、電子管用ヒータ，耐振電球用フィラメント材に広く用いられている一方、電気抵抗特性および耐摩耗性に優れているため、半導体検査用プローブピンの構成材として広く用いられている。
【０００３】
図３は上記タングステン線で形成したプローブピンを有するプローブカード２０の構成例を示す部分断面図である。このプローブカード２０は、基台となる多層プリント基板２１から斜め下方向に延設されるように複数のプローブピン２２が配設される。このプローブピン２２は半導体ウエハのチップの電極パッド数に対応して複数本設けられる。各プローブピン２２の延設部は、エポキシ樹脂２３等により固着される。
【０００４】
そして半導体集積回路（ＩＣ）や液晶表示装置（ＬＣＤ）等の電気的特性（動作の健全性）を検査する際には、上記被検査体の端子（電極部）に各プローブピン２２の先端部を弾接させて電気的導通を得ることにより、被検査体からの電気信号をテスタに送信し、そこで被検査体の電気的特性を検査する。そして、半導体装置等の被検査体が正常に動作することが確認された良品のみを次工程である組立工程に移送する。
【０００５】
上記のようなプローブピンを構成するタングステン合金線は、従来から図２に示すような製造工程により製造されていた。すなわち、Ａｌ，Ｓｉ，Ｋなどのドープ剤やＲｅを含有させたタングステン粉末を加圧形成してグリーン成形体を形成し、このグリーン成形体を、例えば１２００℃程度の温度で仮焼結した後に、その両端を端子にして通電焼結してタングステン焼結体１が調製されている。
【０００６】
次に得られたタングステン焼結体１を転打用加熱装置２で加熱する操作と加熱した焼結体を転打装置３によって所定の加工率になるまで転打する操作とを数回繰り返した後に、加工硬化した焼結体を熱処理炉４において加熱して再結晶化処理を行い、タングステン合金線素材１ａを得る。さらに、転打装置３による転打操作と転打用加熱装置２による加熱操作とを数回繰り返すことにより、さらに加工率を増加させて、断面積がより小さいタングステン合金線素材１ｂを形成する。
【０００７】
次に得られたタングステン合金線素材１ｂを伸線用加熱装置５で加熱する操作と、加熱したタングステン合金線素材１ｂを伸線機６によって所定の線径となるように伸線する操作とを複数回繰り返すことにより、最終的に所定の線径を有するタングステン合金線７を製造していた。製造されたタングステン合金線７は巻取装置８によってコイル状に巻き取られる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のような従来の製造工程により製造されていた、例えばレニウム（Ｒｅ）を約３質量％含有するタングステン合金線においては、線径を約０．３９ｍｍに形成した場合の引張強さは、２２００〜２３００Ｎ／ｍｍ２程度であり、プローブピンを構成するタングステン合金線の強度としては不十分であった。すなわち、プローブピン先端を被検査体の端子に繰り返して接触させた場合に変形や摩耗が起こり易く、コンタクト不良という不具合が早期に発生して、検査精度が急激に低下する問題点があった。
【０００９】
一方、特開２０００−１１９８３７号公報に開示されているように、プローブピンの一部を炭化または窒化により硬化させて、引張強度を３０００〜６０００Ｎ／ｍｍ２程度まで高めたプローブピンも提案されている。しかしながら、上記プローブピンでは硬化した金属組織を有しているため、割れ易い欠点があった。
【００１０】
一方、今後さらに半導体装置の集積密度の上昇に伴って、検査用プローブピンの線径をより細くする細線化が進行し、かつ単位面積当りのプローブピンの配列数も、必然的に増加することは必至である。したがって、より細線化した場合においても高い引張強さを有するタングステンの開発が技術上の課題となっている。
【００１１】
また、従来のタングステン線の製造方法においては、所定寸法のタングステン焼結体に対して加熱処理と転打加工処理を繰り返してタングステン線素材を調製しているが、１回の加熱処理を実施した後に転打装置で加工できる加工率はせいぜい１０〜３０％と低い値である。そのため、タングステン焼結体から所定のタングステン細線素材まで加工するためには、図２に示すように加熱処理と転打加工とを多数回繰り返して実施することが必要であり、製造工程が複雑化してタングステン線の製造コストが上昇する一方、加熱と転打との繰返しに起因してひずみの蓄積による硬化作用が働かず、引張強度が低いタングステン線しか得られないという問題点もあった。
【００１２】
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、機械的強度が高く、半導体検査用プローブピン等の構成材とした場合に優れた耐久性を発揮することが可能なタングステン合金線およびそのタングステン合金線を効率的に製造することが可能な製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、タングステン焼結体を転打加工する前工程として、１回の加熱処理を施した後に４０〜７０％の高加工率で圧延する工程を付加することにより、高い引張強度特性を有するタングステン合金線が効率的に製造できることを見出し本発明を完成させた。
【００１４】
すなわち、本発明に係るプローブピン用タングステン合金線は、レニウム（Ｒｅ）を１〜５質量％含有し残部タングステン及び不可避的不純物よりなるタングステン合金から成るタングステン合金線であり、線径が０．３７〜０．４１ｍｍであり、かつ引張強さが２３５０〜２５００Ｎ／ｍｍ２であることを特徴とする。
【００１５】
【００１６】
さらに本発明に係るプローブピンは上記のタングステン合金線から成ることを特徴とする。
【００１７】
また、本発明に係るプローブピン用タングステン合金線の製造方法は、レニウム（Ｒｅ）を１〜５質量％含有し残部タングステン及び不可避的不純物よりなるタングステン焼結体を加熱し圧延する工程と、圧延した焼結体を再結晶熱処理した後に加熱し転打する工程と、転打した焼結体を加熱し伸線する工程とを備え、上記圧延工程で１回の加熱で実施する圧延操作の加工率を４０〜７０％とすることにより、伸線工程後の線径が０．３７〜０．４１ｍｍであり、かつ引張強さを２３５０〜２５００Ｎ／ｍｍ２であるタングステン合金線を得ることを特徴とする。ここで、加工率とは、被加工材の加工前と加工後とにおける断面積の差を加工前の断面積で除した値として定義される。
【００１８】
【００１９】
本発明に係るタングステン合金線は、タングステン（Ｗ）を主成分とする材料から形成され、タングステン含有量が７０〜１００質量％、好ましくは９０〜１００質量％の材料が使用される。具体的な組成例としては、純タングステン材やＡｌ，Ｓｉ，Ｋ等のドープ剤元素を０．０１〜１．０質量％含有したドープタングステン材、もしくはＲｅを１〜５質量％、好ましくは２〜４質量％含有したＲｅ−Ｗ合金材、さらには１〜１０質量％のＲｅと１〜１０質量％のＭｏを含有したＲｅ−Ｍｏ−Ｗ合金などが適用できる。これらの材料のうち、特に半導体検査用プローブピンを構成するタングステン合金線の材料としては、延性を高めて加工性を良好にするとともに高強度特性（引張強さ），硬さ（耐摩耗性）および高導電率（低接触抵抗）の観点から所定量のＲｅを固溶させたＲｅ−Ｗ合金が好ましい。
【００２０】
タングステン合金線のレニウム含有量が１質量％未満の場合には、プローブピンとしたときに使用頻度に伴って変形量が大きくなり、コンタクト不良が生じて半導体の検査精度が低下してしまう。一方、含有量が５質量％を超えると一部が偏析し易くなり、微細線に加工する際に加工性が低下し易くなり、Ｗ線の製造歩留まりが低下してしまう。そのためＲｅの含有量は１〜５質量％の範囲とされるが、２〜４質量％の範囲がより好ましい。
【００２１】
本発明に係るタングステン合金線は、上記のようなタングステンを主成分とする材料（焼結体）に対して従来のような転打加工および伸線加工のみを施して製造されるものではなく、上記転打加工および伸線加工の前工程として圧延加工が付加された処理プロセスによって製造される。特に圧延加工において、１回の熱処理（１ヒート）を施した後の圧延による加工率（断面減少率）を４０〜７０％に規定している。
【００２２】
そして、上記圧延加工において、４０〜７０％の高い加工率を与えることにより、最終的に形成される線径０．３７〜０．４１ｍｍのタングステン合金線の引張強度を２３５０〜３０００Ｎ／ｍｍ２に改善することが可能になり、半導体検査用プローブピンの構成材として好適なタングステン合金線が効率的に得られる。
【００２３】
圧延工程における加工率が４０％未満と過少な場合には、上記引張強度の改善効果が少ない上に、所定の線径を得るまでに必要な転打・伸線加工の繰返し回数が増加して製造効率が低下してしまう。一方、加工率が７０％を超えるように過大になると加工硬化が顕著になり、タングステン合金線に割れや破断が発生し易くなる。したがって、圧延工程における加工率は４０〜７０％の範囲に規定されるが５０〜６５％の範囲がより好ましい。
【００２４】
本発明に係るタングステン合金線は、具体的には図１に示すような製造工程を経て製造される。すなわち、所定組成を有するタングステン焼結体１を、圧延用加熱装置９において１２００〜１３００℃に加熱した後に圧延機１０にて圧延加工を行う。圧延機１０としては、２方ローラ圧延機ないし４方ローラ圧延機や型ロール圧延機などが使用できる。
【００２５】
上記圧延工程は高速度で進行させることが可能であり、タングステン焼結体１の温度が低下しない間に複数スタンドの圧延加工を終了させることができる。すなわち、タングステン焼結体１に対して１回の加熱処理を実施するだけで４０〜７０％という高い加工率を得ることができる。したがって、タングステン焼結体１に対して転打・線引加工のみを実施して所定線径のタングステン合金線を製造する従来の製造方法と比較して、タングステン合金線の製造効率を大幅に高めることが可能になる。
【００２６】
圧延工程を完了したタングステン合金線素材１ａは、熱処理炉４において二次再結晶温度以上（１８００〜２０００℃）に加熱されて、歪みを除去するために再結晶熱処理を行った後に、転打装置３に送られる。転打工程においてＷ線素材１ａは周方向からハンマーによって転打される処理と転打用加熱装置２で加熱される処理とを繰り返し、所定の加工率をもって細線化される。この転打装置３においては、加工速度は大きく設定することは困難であり、１回の熱処理によって加工できる加工率は１０〜３０％程度となる。
【００２７】
転打されたタングステン合金線素材１ｂは、次に伸線用加熱装置５によって加熱される処理と、伸線機（伸線ダイス）６によって伸線される処理とを繰り返して、最終的に所望の微細線径を有するタングステン合金線７が効率的に得られる。このように調製された線径０．３９ｍｍのタングステン合金線の引張強さは、２３５０〜３０００Ｎ／ｍｍ２であり、半導体検査用プローブピンの構成材として好適な強度および耐久性を備える。
【００２８】
本発明に係るタングステン合金線およびその製造方法によれば、タングステン焼結体に４０〜７０％の高い加工率を与える圧延を経てタングステン合金細線を調製しているため、引張強さが２３５０〜３０００Ｎ／ｍｍ２と高く、半導体検査用プローブピンの構成材として好適な強度および耐久性を備えたタングステン合金線が得られる。
【００２９】
また、高加工率が得られる圧延工程を経ているため、圧延後の転打・伸線工程における加工率を小さくすることができ、転打・伸線工程の繰返し回数を低減できるため、タングステン合金線の製造工程を簡略化でき、またタングステン合金線の製造効率を大幅に高めることが可能になる。
【００３０】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施形態について、図面を参照しながら以下の実施例および比較例に基づいて具体的に説明する。
【００３１】
［実施例１〜５］
平均粒径３μｍのタングステン（Ｗ）粉末に平均粒径２μｍのレニウム（Ｒｅ）粉末を３質量％の割合で添加した後に２〜２０時間均一に混合して原料混合体とした。得られた原料混合体を２００ＭＰａの成形圧力で成形体とした後に、水素雰囲気中にて１３００℃で仮焼結した後に通電焼結を行い、１．５ｋｇのＷ焼結体をそれぞれ調製した。
【００３２】
次に各Ｗ焼結体を図１に示す製造工程に従って順次圧延・再結晶化・転打・伸線処理して最終的に呼び線径が０．３９ｍｍである各実施例に係るタングステン合金線７を製造した。なお圧延工程における圧延用加熱装置９による加熱温度および加工率，熱処理炉４における再結晶化処理温度，転打工程における転打用加熱装置２による加熱温度および加工率，伸線工程における伸線用加熱装置５による加熱温度および加工率は、表１に示す値とした。
【００３３】
［比較例１〜５］
一方、圧延機１０による圧延工程を設けずに、図２に示すように、転打工程および伸線工程のみから成る製造工程に従って表１に示す転打工程での加熱温度および加工率，伸線工程での加熱温度および加工率に設定して転打・再結晶化・伸線加工をそれぞれ繰り返して実施した点以外は実施例１〜５と同様に処理して、それぞれ各比較例に係る、呼び線径が０．３９ｍｍであるタングステン合金線をそれぞれ調製した。
【００３４】
上記のように調製した各実施例および比較例に係るタングステン合金線について、線径を精密に測定するとともに引張試験機を使用して引張荷重を測定した。さらに線径から断面積を求め、引張荷重を断面積で除して引張強さを算出した。各測定算出結果を下記表１および図４に示す。
【００３５】
【表１】
0004659972.tif 000002
【００３６】
上記表１および図４に示す結果から明らかなように、高い加工率を与える圧延工程を経て、さらに転打・伸線加工して形成された各実施例に係るタングステン合金線は、転打・伸線加工のみによって形成した比較例のタングステン合金線と比較して、高い引張強さが得られている。
【００３７】
また、各実施例に係るタングステン合金線においては、圧延工程において高い加工率が得られるため、所定の微細な線径とするまでに必要な転打加工および伸線加工の繰返し回数を大幅に低減することが可能となり、タングステン合金線の製造工程を簡略化でき、製造効率を大幅に高めることができる。
【００３８】
また、上記各実施例および比較例に係るタングステン合金線を使用して、図３に示すような半導体検査用プローブピン２２を形成し、実際に半導体集積回路や液晶表示装置の検査用プローブピンとして使用したところ、プローブピンが変形したり、折損したりして交換が必要になるまでの耐久日数を比較した。その結果、比較例１に係るタングステン合金線で形成したプローブピンを基準とした場合、各実施例に係るプローブピンの耐久日数は１．５〜２．１倍まで増加させることが可能であった。
【００３９】
【発明の効果】
以上説明の通り、本発明に係るタングステン合金線およびその製造方法によれば、タングステン焼結体に４０〜７０％の高い加工率を与える圧延を経て微細なタングステン合金線を調製しているため、引張強さが２３５０〜３０００Ｎ／ｍｍ２と高く、半導体検査用プローブピンの構成材として好適な強度および耐久性を備えたタングステン合金線が得られる。
【００４０】
また、高加工率が得られる圧延工程を経ているため、圧延後の転打・伸線工程における加工率を小さくすることができ、転打・伸線工程の繰返し回数を低減できるため、タングステン合金線の製造工程を簡略化でき、またタングステン合金線の製造効率を大幅に高めることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係るタングステン合金線の製造工程を示す模式図。
【図２】  従来のタングステン線の製造工程を示す模式図。
【図３】  本発明に係るタングステン合金線を使用して形成したプローブピンの配置例を示す断面図。
【図４】  本発明の各実施例に係るタングステン合金線の引張強さを比較例とともに示すグラフ。
【符号の説明】
１  タングステン焼結体
１ａ，１ｂ  タングステン合金線素材
２  転打用加熱装置
３  転打装置
４  熱処理炉
５  伸線用加熱装置
６  伸線機（伸線ダイス）
７  タングステン合金線
８  巻取装置
９  圧延用加熱装置
１０  圧延機
２０  プローブカード
２１  基台（多層プリント基板）
２２  プローブピン
２３  エポキシ樹脂
【図１】
0004659972.tif 000003
【図２】
0004659972.tif 000004
【図３】
0004659972.tif 000005
【図４】
0004659972.tif 000006