(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に貫通口を有する内部スクリーンと外部スクリーンとを備えたフィルタ付きの配管を用い、上記フィルタ側を第１チャンバに浸漬して上記第１チャンバから第２チャンバへ溶融金属または溶融金属塩化物を抜き出す方法において、上記内部スクリーンは、回転機構に係合されており、上記内部スクリーンの貫通口は、上記外部スクリーンの貫通口に比べて小さく構成され、上記配管を減圧装置に係合して配管の減圧度を検知しつつ、溶融金属または溶融金属塩化物を第１チャンバから第２チャンバに導くことを特徴とする溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法。
【請求項２】
前記減圧度の変化により前記フィルタの目詰まりを検知した際に、前記第２チャンバから前記第１チャンバ方向へ、前記配管に前記溶融金属または前記溶融金属塩化物または不活性ガスを逆流させ、前記フィルタの目詰まりを解消することを特徴とする請求項１に記載の溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法。
【請求項３】
前記内部スクリーンと前記外部スクリーンとにより形成された空間に、スポンジチタン、チタンスクラップ、チタン切粉、炭素鋼またはステンレス切粉を充填することを特徴とする請求項１または２に記載の溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法。
【請求項４】
前記第２チャンバに導かれた溶融金属または溶融金属塩化物を静置して不純物を沈降させた後、さらに第３チャンバに溶融金属または溶融金属塩化物を導き、第２チャンバに堆積した不純物を分離することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法。
【請求項５】
前記第１チャンバを傾斜させて、上記第１チャンバに残留した溶融金属または溶融金属塩化物を前記第２チャンバに導くことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法。
【請求項６】
前記溶融金属がマグネシウムまたはカルシウムであり、前記溶融金属塩化物が、塩化マグネシウムまたは塩化カルシウムであることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法。
【請求項７】
第１チャンバと、溶融金属または溶融金属塩化物を充填した第１チャンバに一方の側がこれらに浸漬する位置に設けられた不活性ガスを流通させる配管と、上記配管の他方の側に連通する第２チャンバとを備える溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置において、上記配管の上記一方の側の先端部にフィルタを設け、上記フィルタが上記配管の延長形状である内部スクリーンと上記内部スクリーンを包囲する形状である外部スクリーンとを備え、上記内部スクリーンが回転機構に係合されており、上記内部スクリーンの貫通口は、上記外部スクリーンの貫通口に比べて小さく構成され、かつ上記内部スクリーンと上記外部スクリーンとにより形成された空間にスポンジチタン、チタンスクラップ、チタン切粉、炭素鋼またはステンレス切粉が充填されたことを特徴とする溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置。
【請求項８】
前記内部スクリーンと前記外部スクリーンで囲まれた空間の天井部が開放されていることを特徴とする請求項７に記載の溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置。
【請求項９】
前記第２チャンバから前記配管以外の配管を介して連通する第３チャンバを設けたことを特徴とする請求項７または８に記載の溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置。
【請求項１０】
前記第１チャンバを傾斜させる傾斜部材を設けてなることを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法および装置に関するものであり、特に、作業を安全に進めることができるとともに、溶融金属等の抜き出しを効率的に行うことができる溶融金属等の精錬技術に関する。 
【背景技術】
【０００２】
一般に、クロール法にてスポンジチタンを製造する場合には、四塩化チタンを純度の高いマグネシウムで還元することが行われる。この還元工程においては、塩化マグネシウムが副生されるため、副生された塩化マグネシウムを溶融塩電解工程によってマグネシウムと塩素ガスとに電解し、このマグネシウムを再度上記還元反応に使用する。 
【０００３】
このような状況下では、塩化マグネシウムの上記溶融塩電解工程において、金属窒化物や金属酸化物が不純物として生成マグネシウムに混入するおそれがある。このように不純物を含んだマグネシウムを使用して四塩化チタンを還元すると、生成されるスポンジチタンに不純物が移行し、その後の工程にて得られるチタンインゴットの品質に悪影響を及ぼすおそれがある。 
【０００４】
上記不純物としては、とりわけ、固形の酸化マグネシウムや窒化マグネシウムがチタンインゴットに移行すると品質面で問題が生ずるため、これらの不純物を塩化マグネシウムの還元工程に供される前に予め分離除去しておくことが好ましいとされている。 
【０００５】
このような事情に鑑み、酸化マグネシウムを含有した電解浴中に塩素ガスを導入して酸化マグネシウムを塩化マグネシウムに変化させる技術が開示されている（特許文献１参照）。しかしながら、特許文献１に記載の技術は、意図的に酸化マグネシウムを電解浴に投入し、これと塩素ガスとを接触反応させて塩化マグネシウムを得、電解浴中の塩化マグネシウム濃度を高めるというものであり、電解浴に微量にしか含まれない酸化マグネシウムの除去方法に適用することはできず、またそのような適用方法に対する何らの記載もない。 
【０００６】
また、塩化マグネシウム中に残留する溶融マグネシウム、酸化マグネシウムまたは窒化マグネシウムを比重分離して除去する技術が開示されている（特許文献２参照）。しかしながら、特許文献２に記載の技術では、沈降分離による方法における精製度と沈降保持時間とが反比例するために、高純度を追求すると生産性が低下するという問題がある。 
【０００７】
さらに、溶融金属のメッキ浴中に蓄積する固形不純物を配管の先端部にフィルタを設けて分離除去する技術が開示されている（特許文献３参照）。しかしながら、特許文献３に記載の技術は、フィルタの具体的な構造や材質についての記載がないだけでなく、フィルタが目詰まりした際の解決策についての開示が見られない。 
【０００８】
このように、上記特許文献１〜３に記載の公知技術をもってしても、品質要求特性の厳しいチタン製造用のマグネシウムを効率的に製造するには、上記のような種々の課題が残されており、これらの課題を効果的に解決できる溶融金属または溶融金属塩化物中に含まれる不純物の分離除去技術の開発が要請されている。 
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平０２−２４３７８９号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】特開２００３−３２８０５２号公報（特許請求の範囲）
【特許文献３】特開平０２−１５６０５４号公報（特許請求の範囲）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
よって、本発明は、以上のような諸事情や要請に鑑みてなされたものであり、品質要求特性の厳しいチタン製造用のマグネシウムを効率的に製造する際に、上記のような種々の課題を解決すべく、特に、作業を安全に進めることができるとともに、溶融金属等の抜き出しを効率的に行うことができる溶融金属等の抜き出し方法および装置を提供することを目的としている。 
【課題を解決するための手段】
【００１１】
発明者等は、かかる事情を考慮して、溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法および装置について鋭意検討を重ねた。その結果、溶融金属または溶融金属塩化物を第１のチャンバから他のチャンバへ導く際に、該溶融金属または溶融金属塩化物をフィルタを介して抜き出すことにより、該溶融金属または溶融金属塩化物に含まれている固形不純物を効果的に除去できることを見出し、本発明を完成するに至った。具体的には、溶融金属または溶融金属塩化物に浸漬配置させたフィルタをチャンバに配設される配管の一端に設けるとともに、この配管の減圧状態を所望の範囲に制御することにより、フィルタの目詰まりを早期に発見できる。その結果、安全でかつ効率的な溶融金属等の抜き出しが実現できるという効果を奏するものである。本発明は、このような知見に鑑みてなされたものである。 
【００１２】
すなわち、本発明は、表面に貫通口を有する内部スクリーンと外部スクリーンとを備えたフィルタ付きの配管を用い、フィルタ側を第１チャンバに浸漬して第１チャンバから第２チャンバへ溶融金属または溶融金属塩化物を抜き出す方法において、内部スクリーンは、回転機構に係合されており、内部スクリーンの貫通口は、外部スクリーンの貫通口に比べて小さく構成され、配管を減圧装置に係合して配管の減圧度を検知しつつ、溶融金属または溶融金属塩化物を第１チャンバから第２チャンバに導くことを特徴としている。
【００１３】
このような溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法においては、上記内部スクリーンと上記外部スクリーンとにより形成された空間に、スポンジチタン、チタンスクラップ、チタン切粉、炭素鋼またはステンレス切粉を充填していることが望ましく、上記第２チャンバに導かれた溶融金属または溶融金属塩化物を静置して不純物を沈降させた後、さらに第３チャンバに溶融金属または溶融金属塩化物を導くことがさらに望ましい。 
【００１４】
また、上記第１チャンバ内の溶融物の量が少量となった場合には、上記第１チャンバを傾斜させて、上記第１チャンバに残留した溶融金属または溶融塩化物を上記第２チャンバに導くことが極めて望ましい。なお、上記溶融金属としては、マグネシウムやカルシウムを適用することができ、上記溶融金属塩化物としては、塩化マグネシウムや塩化カルシウムを適用することができる。 
【００１５】
加えて、本発明は以上に示した方法を好適に実施するための装置に関するものでもある。すなわち、本発明の溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置は、第１チャンバと、溶融金属または溶融金属塩化物を充填した第１チャンバに一方の側がこれらに浸漬する位置に設けられた不活性ガスを流通させる配管と、上記配管の他方の側に連通する第２チャンバとを備え、上記配管の上記一方の側の先端部にフィルタを設け、上記フィルタが上記配管の延長形状である内部スクリーンと上記内部スクリーンを包囲する形状である外部スクリーンとを備え、上記内部スクリーンが回転機構に係合されており、上記内部スクリーンの貫通口は、上記外部スクリーンの貫通口に比べて小さく構成され、かつ上記内部スクリーンと上記外部スクリーンとにより形成された空間にスポンジチタン、チタンスクラップ、チタン切粉、炭素鋼またはステンレス切粉が充填されたことを特徴としている。
【００１６】
このような溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置においては、上記内部スクリーンと上記外部スクリーンとにより形成された空間に、スポンジチタン、チタンスクラップ、チタン切粉、炭素鋼またはステンレス切粉を充填していることが望ましく、上記第２チャンバから前記配管以外の配管を介して連通する第３チャンバを設けたことがさらに望ましく、上記第１チャンバを傾斜させる傾斜部材を設けてなることが極めて望ましい。 
【発明の効果】
【００１７】
本発明の溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法によれば、溶融金属または溶融金属塩化物を第１のチャンバから他のチャンバへ導く際に、フィルタと減圧手段との組み合わせにより固形不純物を除去することで、たとえフィルタに目詰まりが起こりそうになった場合であっても、配管の減圧状態により、目詰まりを早期に発見することができる。その結果、安全でかつ効率的な溶融金属等の抜き出しが実現できる。なお、上記抜き出し方法は、融体が溶融金属の場合はもちろんのこと、溶融金属塩化物の場合にも好適に適用することができる。 
【００１８】
さらに、内部スクリーンを回転機構に係合させることで、外部スクリーンと内部スクリーンとの間に捕捉された半溶融状の酸化マグネシウムを含む溶融マグネシウムにせん断力が付与され、その結果、前記半溶融状の酸化マグネシウムを含む溶融マグネシウムを破壊して前記内部スクリーンを通過させることができ、内部スクリーンの目詰まりを効果的に抑制することができる。また、ＬＤＩ（Ｌｏｗ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎｓ、低密度介在物）の源と言われている窒化マグネシウムは、内部スクリーンによって効果的に捕捉することができる。 
【００１９】
前記したように、本発明は、従来のフィルタで頻発した目詰まりを回避しつつ、窒化マグネシウムのような固形不純物を効果的に分離除去することができるという効果を奏するものである。その結果、不純物濃度の極めて低い溶融金属を、例えば、四塩化チタンの還元工程や電解工程に供することができる。このため、不純物が極めて少ない金属を製造することができる。 
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の好適な溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置の一例を示す側面図である。
【図２】図１に示すフィルタ４の構造を詳細に示す側面図である。
【図３】図１に示す装置のメンテナンス態様の一例を示す側面図である。
【図４】本発明の好適な溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置の他の例を示す側面図である。
【図５】本発明の好適な溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置の一例を示す部分側面図であり、（ａ）は溶融金属等の抜き出し初期を示し、（ｂ）溶融金属等の抜き出し後期を示す。
【図６】内部スクリーンが回転機構に係合されたフィルタを示す側面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下に、本発明の好適な実施形態を図面を参照して詳細に説明する。 
図１は、本発明の好適な溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置の一例を示す側面図である。同図に示す装置は、第１チャンバ１と、第１チャンバ１に溶融金属または溶融金属塩化物（以下、単に「溶融金属等」と称する場合がある）を充填した際に一方の側がこれらに浸漬する位置に設けられた、減圧用のもしくは不活性ガス流通用の配管２と、配管２の他方の側に連通する第２チャンバ３と、配管２の一方の側における端部に装着されたフィルタ４とを主たる構成要素とするものである。なお、第１チャンバ１の上部には蓋が取り付けられており、この蓋には第１チャンバ内の圧力を適宜変更可能な圧力調整管５が配置されている。 
【００２２】
第１チャンバ１および第２チャンバ３は、炭素鋼やステンレス鋼によって構成することができる。これらのチャンバ１，３には、溶融金属や溶融金属塩化物の融点以上に加熱保持できるようにヒーターを配置しておくことが好ましい。 
【００２３】
配管２は、適用する溶融金属の融点以上に加熱・保持しておくことが好ましい。例えば、溶融金属がマグネシウムの場合には、その融点が６８０℃付近であるため、配管２を７５０〜８００℃に加熱しておくことが好ましい。 
【００２４】
フィルタ４は、図２に示すように、配管２の延長形状であって複数の貫通口を有する内部スクリーン４ａと、内部スクリーン４ａを包囲する形状であって複数の貫通口を有する外部スクリーン４ｂとを主たる構成要素とするものであり、これらのスクリーン４ａ，４ｂは、支持部材４ｃによって一定の空間を形成するように配置されている。スクリーン４ａ，４ｂは、ともに金属製の網目状をなしており、これら４ａ，４ｂにより、フィルタ４は全体として籠状容器として機能する。 
【００２５】
前記内部スクリーン４ａと外部スクリーン４ｂで囲まれた空間部は、天井が開放された籠状容器として構成しておくことが好ましい。このような構成をとることで、前記空間部に充填されているチタン材を容易に交換することができる。 
【００２６】
上記スクリーン４ａ，４ｂの貫通口については、内部スクリーン４ａの貫通口を外部スクリーン４ｂの貫通口に比して小さくすることが好ましい。このように構成することで、外部スクリーン４ｂによって、溶融金属中に含まれる比較的大きな不純物を効果的に遮断することができる。一方、内部スクリーン４ａによって、外部スクリーン４ｂを通過することができた大きさの固形不純物の通過を効率的に防止することができる。 
【００２７】
内部スクリーン４ａおよび外部スクリーン４ｂに形成した貫通口の大きさは、分離除去すべき不純物の大きさに応じて適宜決定することができる。例えば、窒化マグネシウムや酸化マグネシウムを除去する場合には、内部スクリーン４ａの貫通口の径は、１〜５ｍｍとすることが好適であり、外部スクリーン４ｂの貫通口の径は、１０〜２０ｍｍとすることが好ましい。 
【００２８】
前記した内部スクリーンの貫通口、ＬＤＩ源といわれている固形物を捕捉できるような開口部を有するように構成することが好ましい。この観点からすると前記内部スクリーン４ａの貫通口の径は、５〜１０ｍｍの範囲から選択することが好ましい。前記したＬＤＩ源は、径が小さくなると溶解工程でチタン材に完全に溶解するため機械特性に及ぼす影響はほとんどないことが知られている。この限界は、５ｍｍ程度といわれており、これと整合させるように構成することが好ましい。 
【００２９】
また、前記内部スクリーンは、図６に示すように回転機構に係合して配置することが好ましい。このような回転機構を内部スクリーンに付与することで、内部スクリーンと外部スクリーンの間に捕捉された半溶融状の固形酸化物を含む溶融マグネシウムを微小粒子に粉砕することができる。その結果、内部スクリーンの目詰まりを効果的に解消することができるという効果を奏する。 
【００３０】
次に、配管２、内部スクリーン４ａおよび外部スクリーン４ｂの材質について説明する。溶融マグネシウム中の不純物を分離除去する際には、上記配管２等は、鉄やＳＵＳ３０４で代表されるステンレス鋼で構成することができるが、溶融マグネシウム中へのニッケル汚染を抑制するには、ＳＵＳ３０３、ＳＵＳ３０１、ＳＵＳ２０１等の低ニッケル系ステンレス鋼で構成することが好ましい。また、不純物の除去工程において配管２等の強度がさほど問題にならないようであれば、上記配管２等は、溶融マグネシウムに対して優れた耐蝕性を示すカーボンで構成してもよい。 
【００３１】
また、内部スクリーン４ａと外部スクリーン４ｂとにより形成された空間に、スポンジチタンやチタンスクラップ、あるいは、これらの切粉を充填することが好ましい。このような材料を内部スクリーン４ａと外部スクリーン４ｂの空間部に充填することで、溶融金属等の中の不純物をさらに効率的に分離除去することができる。 
【００３２】
上記スポンジチタンは、その粒径が０．２ｍｍ〜１５ｍｍの範囲にあるものを用いることが好ましい。上記粒径が０．２ｍｍ未満である場合には、塩化マグネシウム浴中の不純物により目詰まりが起こり易く、一方、上記スポンジチタンの粒径が１５ｍｍを超える場合には、スポンジチタンの比表面積が低下してフィルタの機能が低下して好ましくない。
【００３３】
また、上記スポンジチタンは、通常のクロール法で生産されるものを使用することができる。スポンジチタンの品位はそれほど重要ではなく、適度に気孔を有しているものであれば制限はない。したがって、標準グレードのスポンジチタンに要求される品質規格から多少外れたスポンジチタンを利用することもできる。 
【００３４】
さらに、上記スポンジチタンは、粒状のものをそのままフィルタ４の中に充填して用いることができ、また一旦加熱して相互に焼結した形態のスポンジチタンを用いてもよい。ただし、焼結に際しては不活性ガス雰囲気や真空雰囲気で行うことが好ましい。このような雰囲気で加熱することで、焼結体表面に酸化膜や窒化膜が形成されないため、効率的に浴中の不純物を吸着・除去することができる。このようなスポンジチタン等をフィルタ４内に充填することにより、フィルタ４の交換を容易にすることができる。また、前記したように、内部スクリーン４ａと外部スクリーン４ｂとで囲まれた空間部を開放するように構成することで前記のフィルタ４を容易に交換することができる。ただし、この場合には、前記した空間部に充填したチタン材等が容易に離脱しないように固めに充填しておくことが好ましい。 
【００３５】
このように、フィルタ４への充填材としてはスポンジチタンを用いることが好適であるが、スポンジチタンに代えて、ステンレス鋼や炭素鋼の切粉の集合体をフィルタ４に充填することもできる。ただし、溶融塩化マグネシウムのろ過に対しては炭素鋼よりも耐蝕性の高いステンレス切粉を、また、マグネシウムのろ過に対しては、ステンレス鋼よりも安価でしかもニッケルやクロムの低い炭素鋼を用いることが好ましい。 
【００３６】
また、スポンジチタンに代えて、チタン切粉を用いる場合には、チタン切粉の長さは、１〜１０ｍｍとすることが好ましい。切粉の長さをこのようなサイズに規定しておくことで、溶融塩化マグネシウム中の不純物を効率よく分離除去することができる。なお、内部スクリーン４ａと外部スクリーン４ｂとで囲まれる開空間に充填されたスポンジチタンが目詰まりを起こし再生不良になった場合においても、上記スポンジチタンは開空間に保持されているため、目詰まりのない新規のスポンジチタンと容易に交換できる。 
【００３７】
このような構成の下、実際にこの装置を使用する場合には、図１に示すように、圧力調整管５により第１チャンバ１を外圧と平衡状態とした上で、配管２を図示しない減圧装置に係合することにより、第１チャンバ１に充填された溶融金属等を第２チャンバ３に導く間に、溶融金属中に混入している固形不純物をフィルタ４によって分離除去することができる。このように装置を稼働させることにより、第２チャンバ３には、不純物の量を相当抑えた溶融金属等を導くことができる。 
【００３８】
また、配管２の下流側を減圧保持する代わりに、図１の圧力調整管５から第１チャンバ１に不活性ガスを供給して第１チャンバ１の内部を加圧して第１チャンバ１に保持された溶融金属を第２チャンバ３に押し出すこともできる。ちなみに、溶融金属を上記抜き出し方式にするか、押し出し方式にするかは、設備仕様や装置の耐圧等を考慮して適宜選択することができる。 
【００３９】
図１に示す装置においてフィルタ４に固形不純物による目詰まりが起こりそうになった場合には、配管２の減圧を停止してＡｒガスをフィルタ４に向かって逆流させることでフィルタの目詰まりを防止することができる。その結果、安全でかつ効率的な溶融金属等の抜き出しが実現できる。また、上記抜き出し方法は、例えば、前記溶融金属が溶融マグネシウムである場合はもちろんのこと、溶融塩化マグネシウムである場合にも適用することができる。 
【００４０】
以上のように精製された不純物の少ない溶融マグネシウムは、四塩化チタンの還元剤として有効利用することができ、スポンジチタンの品質を極めて高いレベルとすることができる。このため、図１の装置は、例えば、チタンの精錬用に使用するマグネシウムや塩化マグネシウムの製造に好適である。 
【００４１】
図３は、図１に示す装置のメンテナンス態様の一例を示す側面図である。フィルタ４を介して溶融金属等を長期間にわたり第１チャンバ１から第２チャンバ３へ導くと、フィルタ４の目詰まりが発生するおそれがあり、溶融金属等の抜き出しに支障を来たす場合がある。このため、定期的にフィルタ４の目詰まりを解消するような操作が必要となる。 
【００４２】
図３に示すように、配管２の下流側から溶融金属に向かってアルゴンガス等の不活性ガスを流すことで、フィルタ４の表面やフィルタ４に充填した多孔質の充填材に付着した固形不純物を分離除去することができる。また、上記不活性ガスに代えて、溶融金属自身を逆流させることでも、同様の効果が得られる。このような操作を定期的に行うことで、図３に示すフィルタ４の目詰まりを効果的に解消することができる。この操作では、第２チャンバ３に排出する管を図示しないバルブ等で遮断しておくことが好ましい。 
【００４３】
メンテナンスの必要時期は、配管２の下流に配置した図示しない減圧度測定器により配管２内の減圧度を監視することで判断することができる。このため、減圧度が所定の値に達した時点で減圧操作を停止するとともに、配管２に不活性ガスを供給してフィルタ４の洗浄を行うことが好ましい。この操作は、手動で行ってもよいが、自動で圧力を検知して上述のような動作を自動制御させることもできる。また、目詰まりの程度によっては、フィルタ４を溶融金属等からなる浴の系外に抜き出してフィルタ４に充填したスポンジチタンを新規に交換してもよい。該スポンジチタンは、フィルタ４を構成する内部スクリーンと外部スクリーンで囲まれた開空間に保持するだけで済むので容易に交換することができる。 
【００４４】
このようなメンテナンスを行った場合には、不活性ガスをフィルタ４に所定時間供給した後、溶融金属を静置させておくことが望ましい。このように溶融金属を静置させることで、フィルタ４から離脱した固形不純物を第１チャンバ１の底部に効率的に沈降分離させることができる。以上の操作により、固形不純物が浮遊しない清澄な溶融金属が第１チャンバ１に形成されたことが確認された後、配管２を減圧に保持することで溶融金属に含まれている不純物を効率よく分離除去することができる。なお、溶融金属を保持した第１チャンバ１の底部に沈積した固形不純物を定期的に外部に排出することにより、さらに効率的に固形不純物を分離除去することができる。 
【００４５】
マグネシウム浴中の不純物は、固形の酸化マグネシウムや窒化マグネシウムであるが、フィルタ４に充填するスポンジチタンの表面活性が高い場合には、溶融マグネシウム浴中に固溶している酸化物や窒化物をも分離除去することができる。このような効果の下、フィルタ４に充填されたスポンジチタン等の充填材は、継続使用の結果、次第にその表面が不純物で汚染されていく。このため、フィルタ４はその機能が低下するので、スポンジチタン等の充填材は適宜交換することが好ましい。 
【００４６】
なお、図１，３に示す装置は、溶融金属の代わりに溶融金属塩化物に対しても適用することができる。この場合、溶融金属塩化物中の不純物は、溶融金属、固形の酸化物、あるいは固形の窒化物であり、これらの不純物を効率的に分離除去することができる。また、溶融金属としてカルシウムを適用した場合にも、マグネシウムと同様に、酸化カルシウムに代表される固形の不純物を効率的に分離除去することができる。 
【００４７】
以上に示す図１，３の装置を使用する場合において、フィルタ４に充填されたスポンジチタンやチタン切粉の中に溶融金属等を通過させる滞留時間、すなわち分離時間は、溶融金属等に含有される不純物の分離状況に鑑みて適宜決定することができる。なお、この分離時間を長く設定すれば、溶融金属等に含有される不純物を高いレベルまで分離除去できるが、生産性が低下するので、作業者は不純物の分離状況を常に監視することで、効率的に分離作用を行うことができる。 
【００４８】
図４は、本発明の好適な溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置の他の例を示す側面図である。図４に示す例は、図１に示す例と基本構成を同じくするものである。ただし、図４に示す装置においては、図１に示す装置に比して、さらに、第２チャンバ３から連通する配管６と、配管６の第２チャンバ３とは反対側に連通する第３チャンバ７とが設けられている。 
【００４９】
このような構成の下、フィルタ４を装着した配管２を減圧保持することにより、第１チャンバ１に保持された溶融金属等を第２チャンバ３に導くことができる。この際、第２チャンバ３中の溶融金属等を静置させておくことが望ましい。このように溶融金属等を静置させることで、固形不純物を第２チャンバ３の底部に効率的に沈降分離させることができる。このような状況下で、さらに、第３チャンバ７を第２チャンバ３よりも減圧にすることで、溶融金属等を第３チャンバに導くことができる。 
【００５０】
このようにすれば、図１に示す装置を使用する場合に比して、さらに溶融金属等の中の固形不純物を高いレベルで分離除去することができる。なお、第２チャンバ３の底部に沈積した固形不純物を定期的に外部に排出することにより、さらに効率的に固形不純物を分離除去することができる。 
【００５１】
図５は、本発明のさらに好適な溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し装置の一例を示す部分側面図であり、（ａ）は溶融金属等の抜き出し初期を示し、（ｂ）溶融金属等の抜き出し後期を示す。同図に示す装置は、図１に示す装置の構成部材に加えて、第１チャンバ１を所望の角度範囲に傾斜させることのできる傾斜部材８をさらに設けたものである。この傾斜部材８は、基台８ａと、基台８ａを支持するとともに基台８ａ中に配置する別部材（本例においては第１チャンバ１）を所望の角度範囲に傾斜させる傾斜器８ｂとからなるものである。また、図５に示す例では、図１に示す圧力調整管５は、説明の簡素化のために省略したが、この例においても、圧力調整管を設けることはできる。 
【００５２】
第１チャンバ１に保持された溶融金属等は、図５では図示しない（図１参照）第２チャンバ３へ抜き出され、その残量は次第に減少する。この残量に応じて、傾斜部材８を稼動させることにより、溶融金属等の入った第１チャンバ１を傾斜させるとともに、配管２（図１参照）を移動させることにより一旦浴面から離脱していたフィルタ４を溶融金属等の浴中に再び浸漬させることができる。その結果、第１チャンバ１内に残留して抜き出すことのできない溶融金属等を最小限に抑制することができる。 
【００５３】
例えば、図５（ａ），（ｂ）に示すように、第１チャンバ１の上部付近で配管２にフレキシブル配管を介装させることにより、前述したような再浸漬を行わせることができる。このようなフレキシブル配管を用いることで、第１チャンバ１内に残留する溶融金属等をほぼ余すことなく効率的に抜き出すことができる。 
【００５４】
以上、図１，４，５に示す装置は、四塩化チタンを精錬する際に用いる溶融塩化マグネシウムやマグネシウム単体の精錬に使用することができるが、これらの精錬に加えて、四塩化チタンの電解浴の精製においても使用することができる。その結果、高い電流効率を維持しつつ、スポンジチタンを製造することができる。 
【実施例】
【００５５】
以下に、本発明の方法および装置の効果を、実施例により説明する。
［実施例１］
＜発明例１〜３＞ 
図１に示す装置を用いて、粒径１０メッシュ〜１／２インチに破砕整粒したスポンジチタンをフィルタ４に充填して、第１チャンバ１および配管２の全体を８００℃まで加熱保持した。第１チャンバ１の温度が安定したことを確認した後、図示しない電解槽から移送された溶融マグネシウムを第１チャンバ１に注入した。第１チャンバ１に注入された溶融マグネシウムを、フィルタ４を介し内部が減圧状態に維持された配管２を経由して、第２チャンバ３に導いた。第２チャンバ３に導かれた溶融マグネシウムは、四塩化チタンの還元剤に供されるものである。このように第２チャンバ３に導かれた溶融マグネシウムの一部を抽出してマグネシウム中の酸化マグネシウムの存在を分析した。表１に、フィルタ４の通過前後のマグネシウム中の酸化マグネシウム濃度を示す。 
【００５６】
【表１】
0004731552.tif 000002
【００５７】
表１によれば、フィルタと減圧手段との組み合わせにより溶融マグネシウムから酸化マグネシウムを相当除去することができ、不純物の含有率が極めて低い場合であっても、結果的に効率的な溶融金属等の抜き出しを実現できることが判る。なお、本実施例においては、配管の減圧状態の制御により目詰まりが生ずることはなく、このため、溶融物のオーバーフローを回避することができ、安全に作業を行うことができた。 
【００５８】
［実施例２］
＜発明例４〜６＞ 
図１に示す装置を用いて、スポンジチタン粒（１〜１０ｍｍ）を充填して、第１チャンバ１および配管２の全体を８００℃まで加熱保持した。第１チャンバ１の温度が安定したことを確認した後、図示しないマグネシウムリザーバから移送された溶融マグネシウムを第１チャンバ１に注入した。第１チャンバ１に注入された溶融マグネシウム１００ｋｇを、フィルタ４を介し内部が減圧状態に維持された配管２を経由して、第２チャンバ３に導いた。第２チャンバ３に導かれた溶融マグネシウムは、実施例１と同様に、四塩化チタンの還元剤に供されるものである。このように第２チャンバ３に導かれた溶融マグネシウムの一部を抽出してマグネシウム中の窒化マグネシウムの存在を分析した。表２に、フィルタ４の通過前後のマグネシウム中の窒化マグネシウム濃度を示す。 
【００５９】
【表２】
0004731552.tif 000003
【００６０】
表２によれば、フィルタと減圧手段との組み合わせにより溶融マグネシウムから窒化マグネシウムを相当除去することができ、不純物の含有率が極めて低い場合であっても、結果的に効率的な溶融金属等の抜き出しを実現できることが判る。 
【００６１】
［実施例３］
＜発明例７＞ 
図４に示す装置を用いて、溶融マグネシウムを延べ１５時間精製した。その際、第１チャンバ１において配管２の下流に係合した図示しない減圧装置の背圧が上昇した。そこで、配管２の下流側からフィルタ４に向けてアルゴンガスを１時間逆流した後、アルゴンガスの供給を停止して３０分静置させた。次いで、配管２の下流に位置する第２チャンバ３を０．１Ｔｏｒｒに減圧保持して、溶融マグネシウムを第１チャンバ１から第２チャンバ３へ導いた。この結果、上記背圧は元のレベルまで回復し、この操作を繰り返すことで、計４５時間の精製を可能とした。 
【００６２】
＜比較例＞ 
図４に示す装置のうち、第２チャンバ３から第１チャンバ１の方向に不活性ガスを流すことのできない配管２を用いた以外は、上記発明例７と同じ条件で、溶融マグネシウムを内部が減圧状態に維持された配管２を経由して第２チャンバ３に導いた。すなわち、作業中には、第２チャンバ３から第１チャンバ１の方向に不活性ガス流すことや、溶融マグネシウムを逆流させることなどの、特段のメンテナンスを施さないで、作業を行った。その結果、この装置を延べ１７時間使用したところで、フィルタ４が閉塞し、作業を続行することができなかった。 
【産業上の利用可能性】
【００６３】
以上説明したように、本発明によれば、溶融金属または溶融金属塩化物を第１のチャンバから他のチャンバへ導く際に、フィルタと減圧手段との組み合わせにより、固形不純物を効率的かつ安全に除去することができる。このため、本発明は、四塩化チタンの還元に用いるマグネシウムや塩化マグネシウムの精製に適用することができる点で有望である。
【符号の説明】
【００６４】
１…第１チャンバ 
２…配管 
３…第２チャンバ 
４…フィルタ 
５…圧力調整管 
６…配管 
７…第３チャンバ 
８…傾斜部材 
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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