【手続補正書】
【提出日】平成15年9月22日(2003.9.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
トリレンジイソシアネートとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーを主成分とする主剤と、イソシアネート反応成分および可塑剤を含有する硬化剤とを混合、塗工して硬化せしめる常温硬化型ポリウレタン塗膜材の製造方法において、硬化剤中のイソシアネート反応成分の主成分として、ジエチルトルエンジアミンと、有機ジイソシアネートとモノオールまたはポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーとを、アミノ基対イソシアネート基の当量比が３対１以上の比率で反応させて得られる反応混合物を使用し、前記した主剤と前記した硬化剤とを、主剤中のプレポリマーのイソシアネート基と硬化剤中のイソシアネート反応成分のアミノ基との当量比が０．８〜２．０となるように施工現場で混合し、塗工して硬化せしめることを特徴とする常温硬化型ポリウレタン塗膜材の製造方法。
【請求項２】
前記した主剤中のプレポリマーのイソシアネート基と硬化剤中のイソシアネート反応成分のアミノ基との当量比が０．９〜１．５である、請求項１記載の常温硬化型ポリウレタン塗膜材の製造方法。
【請求項３】
前記した硬化剤中のイソシアネート反応成分の主成分として、ジエチルトルエンジアミンと、有機ジイソシアネートとモノオールまたはポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーとを、アミノ基対イソシアネート基の当量比が３対１以上３０対１未満の比率で反応させて得られる反応混合物を使用する、請求項１または請求項２記載の常温硬化型ポリウレタン塗膜材の製造方法。
【請求項４】
前記した主剤のイソシアネート末端プレポリマーのイソシアネート基含有率が１〜７重量％である、請求項１〜請求項３いずれかの項に記載の常温硬化型ポリウレタン塗膜材の製造方法。
【請求項５】
前記したトリレンジイソシアネートとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーを主成分とする主剤を製造するに際して、２，４−トリレンジイソシアネートを８０重量％以上含有するトリレンジイソシアネートを使用する、請求項１〜請求項４いずれかの項に記載の常温硬化型ポリウレタン塗膜材の製造方法。
【請求項６】
前記したトリレンジイソシアネートとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーを主成分とする主剤を製造するに際して、ポリオールとしてポリプロピレンエーテルポリオールまたはポリエチレン−プロピレンエーテルポリオールを使用する、請求項１〜請求項５いずれかの項に記載の常温硬化型ポリウレタン塗膜材の製造方法。
【請求項７】
前記した硬化剤中のイソシアネート反応成分の主成分として、ジエチルトルエンジアミンと、トリレンジイソシアネートとモノオールまたはポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーとを、反応させて得られる反応混合物を使用することを特徴とする、請求項１〜請求項６いずれかの項に記載の常温硬化型ポリウレタン塗膜材の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
【従来の技術】ポリウレタン塗り床材、防水材は、従来からビルディングの屋上、ベランダ、廊下などの防水、スポーツ施設の弾性舗装などの用途に大量に使用されている。このような塗り床材、防水材の製造方法は、ポリプロピレンエーテルポリオールとトリレンジイソシアネート［以下ＴＤＩと略記する］との反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーを主剤とし、４，４'−メチレン−ビス−（２−クロロアニリン）［以下ＭＯＣＡと略記する］およびポリプロピレンエーテルポリオールをイソシアネート反応成分としてこれに有機酸鉛塩などの触媒や、必要に応じて可塑剤を配合して硬化剤とし、この主剤と硬化剤とを施工現場で混合した後、コテ、ヘラまたはレーキ等を用いて塗工して硬化せしめるものである。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは種々検討の結果、過剰のＤＥＴＤＡと、有機ジイソシアネートとモノオールまたはポリオールとから生成されるイソシアネート末端プレポリマーとの反応混合物を硬化剤中のイソシアネート反応成分の主成分として使用し、ＴＤＩプレポリマーを主剤の主成分として使用し、この２液を混合、塗工し硬化せしめることによって上記の欠点が解消されることを見出し、本発明を完成させた。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本発明の方法で硬化剤中に上記のイソシアネート反応成分のほかに使用される可塑剤としては、フタル酸ジブチル、フタル酸ジヘプチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ブチルベンジル、アジピン酸ジオクチル、塩素化パラフィンなどの通常の可塑剤、ユーレックス、キシレン樹脂などウレタン樹脂用に一般に使用されている可塑剤的なレジン、ポリプロピレンエーテルポリオールの末端の水酸基をアシル化、アルコキシド化などした可塑剤、またはイソシアネート末端プレポリマーをメタノール、エタノール、ブタノールなどの一官能性アルコールで封止した可塑剤などを使用することができる。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
（硬化性）
可使時間：主剤と硬化剤とを２０℃で混合した後、この温度でこれを支障なく塗工できる限度の時間（分）（混合液の粘度が１０万センチポイズに達するまでの時間）
タックフリータイム：主剤と硬化剤とを２０℃で混合した後、この混合液をプライマー処理したストレート板上に厚さ１〜２mmになるように塗工し、経時を追って指触により塗膜表面にべとつきがなくなるまでの時間を追跡する。（時間）
（塗膜物性）主剤と硬化剤とを２０℃で混合してから混合液をガラス板上に厚さ１〜２mmになるように流延し、２０℃で７日間硬化させた後にＪＩＳ Ａ６０２１に準じて行った塗膜の物性試験結果。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
有機ジイソシアネートプレポリマー（１）の調製
ブタノールを開始剤としこれにプロピレンオキサイドを付加重合させて製造した平均分子量３０００のポリプロピレンエーテルモノオール９４５．２ｇと、２，４−トリレンジイソシアネート５４．８ｇとを反応器に仕込み、８０〜１００℃で５時間反応させ、イソシアネート含有率１．３２重量％のプレポリマー１０００ｇを調製した。
有機ジイソシアネートプレポリマー（２）の調製
平均分子量１００００のポリプロピレンエーテルジオール９６６．４ｇと、２，４−トリレンジイソシアネート３３．６ｇとを反応器に仕込み、８０〜１００℃で５時間反応させ、イソシアネート含有率０．８１重量％のプレポリマー１０００ｇを調製した。


【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
【表１】
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すなわち実施例２、４および５の結果を勘案すると、本発明の目的を達成するには主剤のＴＤＩプレポリマーのＮＣＯ基と硬化剤中のイソシアネート反応成分のＮＨ2基との当量比には限界的な範囲が存在し、比較例３および４はその範囲外であることを示している。