(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記のＡ成分を４０〜７０重量％、下記のＢ成分を１５〜３５重量％及び下記のＣ成分を２〜１２重量％の割合で含有しており、且つこれらを合計で７５〜８９重量％の割合で含有して成ることを特徴とする合成繊維用処理剤。
Ａ成分：下記の式１で示されるシロキサン単位と、下記の式２で示されるシロキサン単位と、下記の式３で示されるシロキサン単位と、下記の式４で示されるシリル単位とで構成された線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が５×１０−３〜２×１０−２ｍ２／ｓの範囲内にあり且つアミノ当量が７０００〜１５０００ｇ／モルの範囲内にある線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンから選ばれる一つ又は二つ以上
Ｂ成分：下記の式１で示されるシロキサン単位と、下記の式２で示されるシロキサン単位と、下記の式３で示されるシロキサン単位と、下記の式４で示されるシリル単位とで構成された線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が３×１０−４〜１×１０−３ｍ２／ｓの範囲内にあり且つアミノ当量が３０００〜５０００ｇ／モルの範囲内にある線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンから選ばれる一つ又は二つ以上
【式１】
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【式２】
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【式３】
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【式４】
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｛（式１〜式４において、
Ｒ１〜Ｒ３：メチル基
Ｒ４：下記の式５で示されるアミノ基
Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９：メチル基
Ｒ７，Ｒ１０：水酸基又は炭素数１〜４のアルコキシ基）
【式５】
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（式５において、
Ｚ１，Ｚ２：炭素数２〜５のアルキレン基
Ｚ３：水素又は炭素数１〜３のアルキル基
ｎ：０又は１）｝
Ｃ成分：下記の式６で示されるジシラノールシラン化合物及び下記の式７で示されるジシラノール基形成性シラン化合物から選ばれる一つ又は二つ以上
【式６】
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【式７】
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（式６，式７において、
Ｒ１１〜Ｒ１４：ケイ素原子に直結した炭素原子を有する有機基
Ｘ１，Ｘ２：加水分解によってシラノール基を形成する原子又は原子団）
【請求項２】
Ｃ成分が、Ｒ１１，Ｒ１２が炭素数１〜４のアルキル基、フェニル基、置換基としてエポキシ基を有する置換炭化水素基又は置換基としてハロゲンを有する置換炭化水素基である場合の式６で示されるジシラノール化合物である請求項１記載の合成繊維用処理剤。
【請求項３】
Ｃ成分が、Ｒ１３，Ｒ１４が炭素数１〜４のアルキル基、フェニル基、置換基としてエポキシ基を有する置換炭化水素基又は置換基としてハロゲンを有する置換炭化水素基であり、且つＸ１，Ｘ２がハロゲン原子又は炭素数１〜４のアルコキシ基である場合の式７で示されるジシラノール基形成性シラン化合物である請求項１記載の合成繊維用処理剤。
【請求項４】
残部として界面活性剤を含有する請求項１〜３のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤を水性液となし、該水性液を延伸後の合成繊維に対し該合成繊維用処理剤として０．０５〜１．５重量％となるよう付着させ、１３０〜１８０℃で熱処理することを特徴とする合成繊維の処理方法。
【請求項６】
合成繊維がポリエステル系繊維である請求項５記載の合成繊維の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は合成繊維用処理剤及び合成繊維の処理方法に関する。布団、枕、クッション等の寝装具類、キルト、ダウン等の衣料類、更には縫いぐるみ等の詰綿用として合成繊維綿が使用されている。この種の合成繊維綿には、その性質上、優れた平滑性及び柔軟性の双方が要求され、同時にそれらの充分な耐久性が要求される。本発明は、かかる要求に応える合成繊維綿を得ることができる合成繊維用処理剤及び合成繊維の処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、平滑性や柔軟性を有する合成繊維綿を得ることができる合成繊維用処理剤として、１）各種の変性ポリオルガノシロキサンから成るもの（特開昭５３−３７９９６、特開平１−３７５１５、米国特許３２５１７９４）、２）各種の変性ポリオルガノシロキサンとシラン化合物とを併用するもの（特開昭５１−３７９９６、特開昭５５−１３９３、特公昭６１−１１３８２０、特公平３−９７９７１）、３）複数種の変性ポリオルガノシロキサンとシラン化合物とを併用するもの（特開平５−５９６７３、特公昭５０−４８２９３、特公昭５０−９４２９５、特公昭５９−２２３３７５、特公昭６２−４１３７８、特公昭６２−２７６０９０、特公平１−２２１５８０、特公平２−１５４０７６）、４）前記のような変性ポリオルガノシロキサン等に各種の界面活性剤等を併用するもの（特開平１−３０６６８３、特開平１０−９６１７３、特開平１０−１３１０５４、特公平２−８４５８０、特公平２−１６９７７３、特公平２−１８２９７６、特公平３−１５２２７５）等が提案されている。ところが、これらの従来提案にはいずれも、得られる合成繊維綿に優れた平滑性及び柔軟性の双方を付与する上で、とりわけそれらの耐久性を付与する上で、不充分という問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、得られる合成繊維綿に耐久性のある優れた平滑性及び柔軟性を同時に付与することができる合成繊維用処理剤及び合成繊維の処理方法を提供する処にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
しかして本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、合成繊維用処理剤として、特定の異なる粘度範囲を有する２種類の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンと、特定のシラン化合物とを、それぞれ所定割合で含有して成るものが正しく好適であることを見出した。
【０００５】
すなわち本発明は、下記のＡ成分を４０〜７０重量％、下記のＢ成分を１５〜３５重量％及び下記のＣ成分を２〜１２重量％の割合で含有しており、且つこれらを合計で７５〜８９重量％の割合で含有して成ることを特徴とする合成繊維用処理剤に係る。また本発明は、かかる合成繊維用処理剤を、所定の条件下で合成繊維に付着させ、熱処理することを特徴とする合成繊維の処理方法に係る。
【０００６】
Ａ成分：下記の式１で示されるシロキサン単位と、下記の式２で示されるシロキサン単位と、下記の式３で示されるシロキサン単位と、下記の式４で示されるシリル単位とで構成された線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が５×１０−３〜２×１０−２ｍ２／ｓの範囲内にあり且つアミノ当量が７０００〜１５０００ｇ／モルの範囲内にある線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンから選ばれる一つ又は二つ以上
【０００７】
Ｂ成分：下記の式１で示されるシロキサン単位と、下記の式２で示されるシロキサン単位と、下記の式３で示されるシロキサン単位と、下記の式４で示されるシリル単位とで構成された線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が３×１０−４〜１×１０−３ｍ２／ｓの範囲内にあり且つアミノ当量が３０００〜５０００ｇ／モルの範囲内にある線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンから選ばれる一つ又は二つ以上
【０００８】
【式１】
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【式２】
0004681754.tif 000003
【式３】
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【式４】
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【０００９】
式１〜式４において、
Ｒ１〜Ｒ３：メチル基
Ｒ４：下記の式５で示されるアミノ基
Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９：メチル基
Ｒ７，Ｒ１０：水酸基又は炭素数１〜４のアルコキシ基
【００１０】
【式５】
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【００１１】
式５において、
Ｚ１，Ｚ２：炭素数２〜５のアルキレン基
Ｚ３：水素又は炭素数１〜３のアルキル基
ｎ：０又は１
【００１２】
Ｃ成分：下記の式６で示されるジシラノールシラン化合物及び下記の式７で示されるジシラノール基形成性シラン化合物から選ばれる一つ又は二つ以上
【００１３】
【式６】
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【式７】
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【００１４】
式６，式７において、
Ｒ１１〜Ｒ１４：ケイ素原子に直結した炭素原子を有する有機基
Ｘ１，Ｘ２：加水分解によってシラノール基を形成する原子又は原子団
【００１５】
本発明の合成繊維用処理剤において、Ａ成分及びＢ成分として用いる線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンは、主鎖を構成するシロキサン単位が式１で示されるシロキサン単位と式２で示されるシロキサン単位であり、片末端基が式３で示されるシロキサン単位であって、他の片末端基が式４で示されるシリル単位である線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンである。
【００１６】
Ａ成分及びＢ成分として用いる線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンの主鎖を構成する式１で示されるシロキサン単位において、Ｒ１及びＲ２は、メチル基である。
【００１７】
Ａ成分及びＢ成分として用いる線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンの主鎖を構成する式２で示されるシロキサン単位において、Ｒ３はＲ１及びＲ２について前記したことと同じである。Ｒ４は、式５で示されるアミノ基である。かかる式５で示されるアミノ基としては、１）ｎが０であり且つＺ３が水素である場合のアミノアルキル基、２）ｎが０であり且つＺ３が炭素数１〜３のアルキル基である場合の置換アルキルアミノアルキル基、３）ｎが１であり且つＺ３が水素である場合のアミノアルキルアミノアルキル基、４）ｎが１であり且つＺ３が炭素数１〜３のアルキル基である場合の置換アルキルアミノアルキルアミノアルキル基が挙げられる。前記１）の具体例としては、２−アミノエチル基、３−アミノプロピル基、４−アミノブチル基、５−アミノペンチル基等が挙げられるが、２−アミノエチル基、３−アミノプロピル基が好ましい。前記２）の具体例としては、２−（Ｎ−メチルアミノ）エチル基、３−（Ｎ−メチルアミノ）プロピル基、４−（Ｎ−エチルアミノ）ブチル基、５−（Ｎ−メチルアミノ）ペンチル基等が挙げられる。前記３）の具体例としては、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基、Ｎ−（２−アミノエチル）−２−アミノエチル基、Ｎ−（３−アミノプロピル）−３−アミノプロピル基、Ｎ−（３−アミノプロピル）−２−アミノエチル基、Ｎ−（３−アミノプロピル）−４−アミノブチル基等が挙げられるが、Ｎ−（３−アミノプロピル）−３−アミノプロピル基、Ｎ−（３−アミノプロピル）−２−アミノエチル基がより好ましい。前記４）の具体例としては、Ｎ−［２−（Ｎ−メチルアミノ）エチル］−２−アミノエチル基、Ｎ−［２−（Ｎ−メチルアミノ）エチル］−３−アミノプロピル基、Ｎ−［２−（Ｎ−メチルアミノ）エチル］−４−アミノブチル基等が挙げられる。
【００１８】
Ａ成分及びＢ成分として用いる線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンの片末端基を構成する式３で示されるシロキサン単位において、Ｒ５及びＲ６はメチル基である。またＲ７としては、１）水酸基、２）メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等の炭素数１〜４のアルコキシ基が挙げられるが、なかでもメトキシ基がより好ましい。
【００１９】
Ａ成分及びＢ成分として用いる線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンの他の片末端基を構成する式４で示されるシリル単位において、Ｒ８及びＲ９はＲ５及びＲ６について前記したことと同じである。またＲ１０はＲ７について前記したことと同じである。
【００２０】
Ａ成分及びＢ成分として用いる線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンは、以上説明した式１で示されるシロキサン単位と、式２で示されるシロキサン単位と、式３で示されるシロキサン単位と、式４で示されるシリル単位とで構成された線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであるが、Ａ成分として用いる線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンは、２５℃における粘度が５×１０−３〜２×１０−２ｍ２／ｓの範囲内にあり、且つアミノ当量が７０００〜１５０００ｇ／モルの範囲内にある線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンである。またＢ成分として用いる線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンは、２５℃における粘度が３×１０−４〜１×１０−３ｍ２／ｓの範囲内にあり、且つアミノ当量が３０００〜５０００ｇ／モルの範囲内にある線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンである。かかる線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンそれ自体は、公知の合成方法、例えば特開平１−２２１５８０号公報、特開平６−２２０７７７号公報、特開平７−５４２７５号公報に記載されている合成方法で得ることができる。
【００２１】
本発明の合成繊維用処理剤において、Ｃ成分には、１）式６で示されるジシラノールシラン化合物、２）式７で示されるジシラノール基形成性シラン化合物が包含される。
【００２２】
Ｃ成分として用いる式６で示されるジシラノールシラン化合物において、Ｒ１１及びＲ１２はケイ素原子に直結した炭素原子を有する有機基である。かかる有機基としては、１）ケイ素原子に直結した炭素原子を有する非置換炭化水素基、２）ケイ素原子に直結した炭素原子を有する置換炭化水素基が挙げられる。前記１）の非置換炭化水素基には、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、アラルキル基等が挙げられるが、なかでもメチル基、エチル基、ブチル基等の炭素数１〜４のアルキル基又はフェニル基が好ましい。また前記２）の置換炭化水素基には、置換基としてハロゲン、エポキシ基、シアノ基、ウレイド基、ビニル基等を有する置換炭化水素基が挙げられるが、なかでもγ−グリシドキシプロピル基、β−（３，４−エポキシ）シクロヘキシルエチル基等のエポキシ基を有する置換炭化水素基、γ−クロロプロピル基、γ−トリフロロプロピル基等のハロゲンを有する置換炭化水素基が好ましい。
【００２３】
かかる有機基を有するジシラノールシラン化合物を例示すると、ジメチルシランジオール、ジエチルシランジオール、γ−グリシドキシプロピルメチルシランジオール、β−（３，４−エポキシ）シクロヘキシルエチルメチルシランジオール、γ−クロロプロピルメチルシランジオール、γ−トリフロロプロピルメチルシランジオール等が挙げられる。
【００２４】
またＣ成分として用いる式７で示されるジシラノール基形成性シラン化合物において、Ｒ１３及びＲ１４はＲ１１及びＲ１２について前記したことと同じである。またＸ１及びＸ２には、１）加水分解によってシラノール基を形成する原子、１）加水分解によってシラノール基を形成する原子団が包含される。前記１）の原子としては、塩素原子や臭素原子等のハロゲン原子又は水素原子が挙げられる。前記２）の原子団としは、メトキシ基やエトキシ基等の炭素数１〜４のアルコキシ基、メトキシエトキシ基やブトキシエトキシ基等の炭素数１〜４のアルコキシ基を有するアルコキシエトキシ基、アセトキシ基やプロピオキシ基等の炭素数２〜４のアシロキシ基、ジメチルアミノ基やジエチルアミノ基等の炭素数１〜４のアルキル基を有するＮ，Ｎ−ジアルキルアミノ基等が挙げられるが、なかでもハロゲン原子、炭素数１〜４のアルコキシ基が好ましい。
【００２５】
かかる原子又は原子団を有するジシラノール基形成性シラン化合物を例示すると、１）式７中のＲ１３及びＲ１４がケイ素原子に直結した炭素原子を有する非置換炭化水素基である場合には、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、ジメチルビス（ジメチルアミノ）シラン、ジメチルジクロルシラン、ジエチルジクロルシラン、ジフェニルジクロルシラン、ジメチルクロルメトキシシラン、メチルエチルジクロルシラン等が挙げられ、また２）式７中のＲ１３及びＲ１４がケイ素原子に直結した炭素原子を有する置換炭化水素基である場合には、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルメチルジメトキシシラン等のエポキシ基含有シラン化合物、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、トリフルオロプロピルメチルジメトキシシラン等のハロアルキル基含有シラン化合物、γ−ウレイドプロピルメチルジメトキシシラン等のウレイド基含有シラン化合物、シアノプロピルメチルジメトキシシラン等のシアノ基含有シラン化合物、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、アリルメチルジメトキシシラン、メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、ジビニルジメトキシシラン、ジビニルジクロルシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジクロルシラン、メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等のビニル基含有シラン化合物、メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、メルカプトプロピルメチルジクロルシラン等のメルカプト基含有シラン化合物が挙げられる。
【００２６】
本発明の合成繊維用処理剤は、以上説明したＡ成分を４０〜７０重量％、Ｂ成分を１５〜３５重量％及びＣ成分を２〜１２重量％の割合で含有しており、且つこれらを合計で７５〜８９重量％の割合で含有するものとする。
【００２７】
本発明の合成繊維用処理剤は、以上説明したＡ成分、Ｂ成分及びＣ成分の外に、乳化性や制電性等を得る観点から、残部として界面活性剤を含有することができる。かかる界面活性剤それ自体は公知のものが適用できる。これには例えば、１）いずれもポリオキシアルキレン基がオキシエチレン基及び／又はオキシプロピレン基の繰り返しからなる、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンヒマシ油、ポリオキシアルキレン硬化ヒマシ油等の非イオン性界面活性剤、２）ソルビタンモノラウレート、ソルビタントリオレート、グリセリンモノラウレート、ジグリセリンジラウレート等の多価アルコール部分エステル型非イオン性界面活性剤、３）いずれもポリオキシアルキレン基がオキシエチレン基及び／又はオキシプロピレン基の繰り返しからなる、長鎖アルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルアミノエーテル、３又は４個のポリオキシアルキレンアミノエーテル基を有するポリエーテルポリアミン等のアミノエーテル型非イオン性界面活性剤、３）脂肪族サルフェート塩、脂肪族スルフォネート塩、脂肪族フォスフェート塩、脂肪族カルボン酸塩等のアニオン性界面活性剤、４）長鎖アルキルアミンの酸中和物、ポリオキシアルキレンアルキルアミノエーテルの酸中和物等のカチオン性界面活性剤、５）テトラアルキルアンモニウム塩、アルキルイミダゾリニウム塩、テトラアルキルホスホニウム塩等のカチオン性界面活性剤、５）長鎖アルキルジメチルベタイン、アルキルイミダゾリンのベタイン化合物、長鎖アルキルアミノ酸等の両性界面活性剤等が挙げられる。
【００２８】
かかる界面活性剤は、８〜３０重量％の含有割合とするが、１１〜２５重量％の含有割合とするのが好ましい。
【００２９】
次に本発明の処理方法について説明する。本発明の合成繊維用処理剤を合成繊維に付着させる際の該合成繊維用処理剤の形態としては、有機溶剤溶液又は水性液等、公知の形態が適用でき、また合成繊維に本発明の合成繊維用処理剤を付着させる工程としては、紡糸工程、延伸工程、製綿工程等の各工程が挙げられるが、なかでも本発明の合成繊維用処理剤を水性液となし、該水性液を延伸後の合成繊維に対し合成繊維用処理剤として０．０５〜１．５重量％となるよう付着させ、１３０〜１８０℃で熱処理する方法が好ましい。合成繊維用処理剤を合成繊維に付着させる方法としては、ローラー給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等が適用できる。付着に際しては、合目的的に他の成分、例えば酸化防止剤、防錆剤、抗菌剤等を併用することもできる。
【００３０】
本発明の合成繊維用処理剤及び合成繊維の処理方法を適用する合成繊維としては、１）ポリエステル系繊維、２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系繊維、３）ポリアクリル系繊維、４）塩化ビニル、塩化ビニリデン等の含ハロゲン系ビニルモノマーとアクリロニトリルとを共重合したモダクリル繊維、５）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維、６）ポリウレタン系繊維等が挙げられるが、ポリエステル系繊維に適用する場合に本発明の効果の発現が著しい。
【００３１】
【発明の実施の形態】
本発明に係る合成繊維用処理剤の実施形態としては、次の１）〜８）が挙げられる。
１）下記のＡ成分を４０重量％、Ｂ成分を３５重量％、Ｃ成分を１１重量％及びＧ成分を１４重量％の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。
Ａ成分：式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４が２−アミノエチル基、Ｒ７，Ｒ１０がメトキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が２×１０−２ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が８６００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）
Ｂ成分：式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４が２−アミノエチル基、Ｒ７，Ｒ１０がメトキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が１×１０−３ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が４０００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−１）
Ｃ成分：式６中のＲ１１，Ｒ１２がメチル基である場合のジシラノールシラン化合物（Ｃ−１）
Ｇ成分：ポリオキシエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル
【００３２】
２）下記のＡ成分を５０重量％、Ｂ成分を３０重量％、Ｃ成分を８重量％及びＧ成分を１２重量％の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。
Ａ成分：式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４が３−アミノプロピル基、Ｒ７，Ｒ１０がメトキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が１×１０−２ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が７６００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）
Ｂ成分：式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４が３−アミノプロピル基、Ｒ７，Ｒ１０がメトキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が６×１０−４ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が３７００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−２）
Ｃ成分：式６中のＲ１１，Ｒ１２がエチル基である場合のジシラノールシラン化合物（Ｃ−２）
Ｇ成分：ソルビタンモノオレート
【００３３】
３）下記のＡ成分を６８重量％、Ｂ成分を１５重量％、Ｃ成分を５重量％及びＧ成分を１２重量％の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。
Ａ成分：式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４がＮ−（３−アミノプロピル）−２−アミノエチル基、Ｒ７，Ｒ１０がヒドロキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が５×１０−３ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が７１００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−３）
Ｂ成分：式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４がＮ−（３−アミノプロピル）−２−アミノエチル基、Ｒ７，Ｒ１０がヒドロキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が３×１０−４ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が３２００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−３）
Ｃ成分：式６中のＲ１１がメチル基、Ｒ１２が３−アミノプロピルアミノエチル基である場合のジシラノールシラン化合物（Ｃ−３）
Ｇ成分：ドデシルベンゼンスルホン酸ジエタノールアミン塩
【００３４】
４）下記のＡ成分を５６重量％、Ｂ成分を２０重量％、Ｃ成分を４重量％及びＧ成分を２０重量％の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。
Ａ成分：式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４がＮ−（３−アミノプロピル）−３−アミノプロピル基、Ｒ７，Ｒ１０がヒドロキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が１×１０−２ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が１２０００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−４）
Ｂ成分：式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４がＮ−（３−アミノプロピル）−３−アミノプロピル基、Ｒ７，Ｒ１０がヒドロキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が９×１０−４ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が４７００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−４）
Ｃ成分：式７中のＲ１３，Ｒ１４がメチル基、Ｘ１，Ｘ２がメトキシ基である場合のジシラノール基形成性シラン化合物（Ｃ−５）
Ｇ成分：ポリオキシエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル
【００３５】
５）下記のＡ成分を４０重量％、Ｂ成分を３５重量％、Ｃ成分を１１重量％及びＧ成分を１４重量％の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。
Ａ成分：前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）
Ｂ成分：前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−４）
Ｃ成分：式７中のＲ１３，Ｒ１４がエチル基、Ｘ１，Ｘ２がエトキシ基である場合のジシラノール基形成性シラン化合物（Ｃ−６）
Ｇ成分：ソルビタンモノオレート
【００３６】
６）下記のＡ成分を５０重量％、Ｂ成分を３０重量％、Ｃ成分を９重量％及びＧ成分を１１重量％の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。
Ａ成分：前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）
Ｂ成分：前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−３）
Ｃ成分：式７中のＲ１３がメチル基、Ｒ１４が３−アミノプロピルアミノエチル基、Ｘ１，Ｘ２がメトキシ基である場合のジシラノール基形成性シラン化合物（Ｃ−７）
Ｇ成分：ドデシルベンゼンスルホン酸ジエタノールアミン塩
【００３７】
７）下記のＡ成分を７０重量％、Ｂ成分を１５重量％、Ｃ成分を４重量％及びＧ成分を１１重量％の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。
Ａ成分：前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−３）
Ｂ成分：前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−２）
Ｃ成分：前記のジシラノールシラン化合物（Ｃ−１）
Ｇ成分：ポリオキシエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル
【００３８】
８）下記のＡ成分を５６重量％、Ｂ成分を２０重量％、Ｃ成分を４重量％及びＧ成分を２０重量％の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。
Ａ成分：前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−４）
Ｂ成分：前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−１）
Ｃ成分：前記のジシラノールシラン化合物（Ｃ−７）
Ｇ成分：ソルビタンモノオレート
【００３９】
また本発明に係る合成繊維の処理方法としては、次の９）が挙げられる。
９）前記１）〜８）のうちでいずれかの合成繊維用処理剤を水性液となし、該水性液を延伸後のポリエステル繊維に対し該合成繊維用処理剤として０．０５〜３重量％となるよう付着させ、１３０〜１８０℃で熱処理する合成繊維の処理方法。
【００４０】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、特に記載しない限り、部は重量部を、また％は重量％を意味する。
【００４１】
【実施例】
試験区分１（線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンの合成）
・線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）の合成
オクタメチルテトラシクロシロキサン８３３ｇ、２−アミノエチル−メチル−ジメトキシシランの加水分解縮合物１５ｇ及びジメチルジメトキシシラン１２ｇをホモジナイザーを用いて乳化し、これをフラスコに仕込み、更に触媒として水酸化ナトリウム０．０８ｇを加えて、１０５℃で１０時間平衡化反応を行なった。反応系を室温まで冷却した後、酢酸０．１２８ｇで中和して、反応生成物を得た。ここで得た反応生成物を分析したところ、式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４が２−アミノエチル基、Ｒ７，Ｒ１０がメトキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が２×１０−２ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が８６００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）であった。
【００４２】
・線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）及び（Ａ−５）〜（Ａ−９）の合成
線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）と同様にして、線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）及び（Ａ−５）〜（Ａ−９）を合成した。
【００４３】
・線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−３）の合成
オクタメチルテトラシクロシロキサン５４６ｇ、テトラ（３−アミノプロピルアミノエチル）−テトラメチルテトラシクロシロキサン６．４ｇ、１，１０−ジヒドロキシ−エイコサメチルデカシロキサン１４．８ｇ及び触媒として水酸化カリウム０．０２ｇを仕込み、窒素ガスを吹き込みながら、１４０℃で８時間重合反応を行なった後、エチレンクロルヒドリン０．２ｇを加えて１００℃で２時間撹拌し、水酸化カリウムを中和した。次いで、１３０℃で１３×１０２Ｐａの減圧下に低留分を除去して反応生成物を得た。ここで得た反応生成物を分析したところ、式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４がＮ−（３−アミノプロピル）−２−アミノエチル基、Ｒ７，Ｒ１０がヒドロキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が５×１０−３ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が７１００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−３）であった。
【００４４】
・線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−４）の合成
線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−３）と同様にして、線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−４）を合成した。
【００４５】
・線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−１）の合成
オクタメチルテトラシクロシロキサン３７３ｇ、２−アミノエチル−メチル−ジメトキシシランの加水分解縮合物１５ｇ及びジメチルジメトキシシラン１２ｇをホモジナイザーを用いて乳化し、これをフラスコに仕込み、更に触媒として水酸化ナトリウム０．１ｇを加えて、１０５℃で７時間平衡化反応を行なった。反応系を室温まで冷却した後、酢酸０．１６ｇで中和して、反応生成物を得た。ここで得た反応生成物を分析したところ、式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４が２−アミノエチル基、Ｒ７，Ｒ１０がメトキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が１×１０−３ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が４０００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−１）であった。
【００４６】
・線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−２）及び（Ｂ−５）〜（Ｂ−９）の合成
線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−１）と同様にして、線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−２）及び（Ｂ−５）〜（Ｂ−９）を合成した。
【００４７】
・線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−３）の合成
オクタメチルテトラシクロシロキサン２３５ｇ、テトラ（３−アミノプロピルアミノエチル）−テトラメチルテトラシクロシロキサン６．５ｇ、１，１０−ジヒドロキシ−エイコサメチルデカシロキサン１５ｇ及び触媒として水酸化カリウム０．０３ｇを仕込み、窒素ガスを吹き込みながら、１４０℃で６時間重合反応を行なった後、エチレンクロルヒドリン０．３ｇを加えて１００℃で２時間撹拌し、水酸化カリウムを中和した。次いで、１３０℃で１３×１０２Ｐａの減圧下に低留分を除去して反応生成物を得た。ここで得た反応生成物を分析したところ、式１〜式４中のＲ１〜Ｒ３，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ８，Ｒ９がメチル基、Ｒ４がＮ−（３−アミノプロピル）−２−アミノエチル基、Ｒ７，Ｒ１０がヒドロキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであって、２５℃における粘度が３×１０−４ｍ２／ｓであり且つアミノ当量が３２００g／モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−３）であった。
【００４８】
・線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−４）の合成
線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−３）と同様にして、線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−４）を合成した。
以上で合成した各線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンの内容を表１にまとめて示した。
【００４９】
【表１】
0004681754.tif 000009
【００５０】
表１において、
Ｄ−１：メチル基
Ｄ−２：エチル基
Ｄ−３：γ−トリフロロプロピル基
Ｄ−４：フェニル基
Ｄ−５：２−ヒドロキシエチル基
Ｅ−１：メトキシ基
Ｅ−２：ヒドロキシ基
Ｆ−１：２−アミノエチル基
Ｆ−２：３−アミノプロピル基
Ｆ−３：Ｎ−（３−アミノプロピル）−２−アミノエチル基
Ｆ−４：Ｎ−（３−アミノプロピル）−３−アミノプロピル基
【００５１】
試験区分２（合成繊維用処理剤の調製）
・実施例１
試験区分１で合成したＡ成分としての線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）４０部に界面活性剤としてのポリオキシエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル６部及び水５５部を加えて、ホモジナイザーにより乳化し、水性液とした。同様に試験区分１で合成したＢ成分としての線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｂ−１）３５部に界面活性剤としてのポリオキシエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル８部及び水４５部を加えて、ホモジナイザーにより乳化し、水性液を得た。以上で得た双方の水性液にＣ成分としてのジメチルシラノール（Ｃ−１）１１部を均一混合して、合成繊維用処理剤の５０％水性液を調製した。
【００５２】
・実施例又は参考例２〜１８及び比較例１〜８
実施例１と同様にして、実施例又は参考例２〜１８及び比較例１〜８の合成繊維用処理剤の５０％水性液を調製した。
【００５３】
・比較例９
２５℃における粘度が８．８×１０−４ｍ２／ｓであるアミノ変性両末端シラノールポリオルガノシロキサン６０部、２５℃における粘度が１．１×１０−３ｍ２／ｓであるアミノ変性片末端シラノールポリオルガノシロキサン４０部、ポリオキシエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル４部、酢酸１部、コロイダルシリカ１部及びジンクオクトエート１．４部を均一混合し、合成繊維用処理剤を調製した。
【００５４】
・比較例１０
２５℃における粘度が７．２×１０−４ｍ２／ｓであるアミノ変性両末端シラノールポリオルガノシロキサン３６部、２５℃における粘度が２．７×１０−４ｍ２／ｓであるエポキシ変性ポリオルガノシロキサン１．５部及びポリオキシエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル２．５部を均一混合し、合成繊維用処理剤を調製した。
【００５５】
・比較例１１
２５℃における粘度が３．０×１０−４ｍ２／ｓであるアミノポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン１００部、ジエチレントリアミンとステアリン酸と無水マレイン酸とを反応させたアミド化合物３０部、ポリオキシエチレン（１０モル）ラウリルエーテル９部及び酢酸１部を均一混合し、合成繊維用処理剤を調製した。
【００５６】
・比較例１２
メチルハイドロジェンシロキサン９０部、２０℃における粘度が５．５×１０−４ｍ２／ｓであるアミノ変性ポリオルガノシロキサン１５部、ポリオキシエチレン（１０モル）ラウリルエーテル４部及びジンクオクトエート１部を均一混合し、合成繊維用処理剤を調製した。
【００５７】
実施例１〜１８及び比較例１〜８の合成繊維用処理剤の水性液の調製に用いたＣ成分の内容を表２にまとめて示した。更にこれらの各例で調製した合成繊維用処理剤の組成を表３にまとめて示した。
【００５８】
【表２】
0004681754.tif 000010
【００５９】
表２において、
ＵＳ−１：メチル基
ＵＳ−２：エチル基
ＵＳ−３：フェニル基
ＵＳ−４：３−アミノプロピルアミノエチル基
ＵＳ−５：γ−グリシドキシプロピル基
ＵＳ−６：γ−トリフロロプロピル基
ＵＳ−７：シアノプロピル基
ＵＳ−８：ビニル基
ＵＳ−９：３−メルカプトプロピル基
ＵＤ−１：メトキシ基
ＵＤ−２：エトキシ基
ＵＤ−３：クロル基
【００６０】
試験区分３（ポリエステルステープル繊維への合成繊維用処理剤の付着及びその評価）
・ポリエステルステープル繊維への合成繊維用処理剤の付着
試験区分１で調製した各合成繊維用処理剤の水性液又は各合成繊維用処理剤に水を加えて均一混合し、４％水性液とした。この水性液を、製綿したセミダルのポリエステルステープル繊維（繊度０．７テックス、繊維長５０mm）に対し、合成繊維用処理剤として表３に記載の付着量となるようスプレー給油法で付着させ、熱風乾燥機を用い、１５０℃で３０分間熱処理した。熱処理後、２５℃で５５％ＲＨの雰囲気下に一夜調湿して、処理済みポリエステルステープル繊維とした。
【００６１】
・評価
前記の処理済みポリエステルステープル繊維４００ｇを、ローラーカード（大和機工社製）によりカードスライバーとした。このカードスライバーを２０ｇづつ２０個に分け、これらを官能評価用試料とした。１０個の官能評価用試料について、２５℃で６０％ＲＨの雰囲気下、パネラー１０人により、下記の評価基準１で平滑及び柔軟性の点数を付け、その合計点を算出して、下記の評価基準２で評価した。また残りの１０個の官能評価用試料について、各々をガーゼ製の袋に入れ、ガーゼ製袋入りカードスライバーとした。ＩＣＩピリング試験機のボックスに、ガーゼ製袋入りカードスライバーと５０ｇのゴムボール２個を入れ、１時間、ＩＣＩピリンク試験機を稼働させてゴムボールによる衝撃試験を行なった後、上記と同様にして、平滑及び柔軟性の耐久性を評価した。結果を表３にまとめて示した。
【００６２】
評価基準１
５：平滑性及び柔軟性の双方が優秀
４：平滑性及び柔軟性のうちで一方は優秀であるが、他方は良好
３：平滑性及び柔軟性の双方が良好
２：平滑性及び柔軟性のうちで一方は良好であるが、他方が不良
１：平滑性及び柔軟性の双方が不良
【００６３】
評価基準２
◎：合計点５０〜４０
○：合計点３９〜３０
△：合計点２９〜２０
×：合計点１９〜１５
××：合計点１４〜１０
【００６４】
【表３】
0004681754.tif 000011
【００６５】
表３において、
使用量：部
合計：Ａ成分＋Ｂ成分＋Ｃ成分の合計部
付着量：ポリエステルステープル繊維に対する合成繊維用処理剤としての付着量（％）
Ｇ−１：ポリオキシエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル
Ｇ−２：ソルビタンモノオレート
Ｇ−３：ドデシルベンゼンスルホン酸ジエタノールアミン塩
【００６６】
【発明の効果】
既に明らかなように、以上説明した本発明には、合成繊維に充分な耐久性を有する優れた平滑性及び柔軟性を同時に付与できるという効果がある。