(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内面を反射面として直交軸上に対向配置した４個の回転楕円面反射鏡の一方の焦点に赤外線ランプを設け、前記反射面から反射された赤外線を他方の焦点に集光させることにより試料を加熱する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置であって、
前記回転楕円面反射鏡は、離心率が０．４０〜０．６５であり、且つ、反射鏡の深さの開口部直径に対する比が０．３８〜０．７５であるとともに、
前記回転楕円面反射鏡が、前記一方の焦点から他方の焦点への直線が、水平方向に対して２５〜３５度下方へ傾斜するように配置され、前記反射面で反射された赤外線が斜め上方から試料へ照射されることを特徴とする浮遊帯域溶融装置。
【請求項２】
前記回転楕円面反射鏡が、ガラス鏡であることを特徴とする請求項１に記載の浮遊帯域溶融装置。
【請求項３】
前記回転楕円面反射鏡を、前記試料が配置される位置を中心として径方向へ水平移動させる位置調整機構を備えることを特徴とする請求項１または２に記載の浮遊帯域溶融装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、回転楕円面反射鏡の一方の焦点に赤外線ランプを設け、回転楕円面反射鏡の反射面から反射された赤外線を他方の焦点に集光させることにより試料を加熱する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置は、
（i）  坩堝を使用せずに試料の溶融が行えること
（ii） 雰囲気ガスを任意に選べること
（iii）浮遊帯域法を利用して種々の組成の単結晶育成が行えること
（iv） 浮遊帯域徐冷法による相平衡研究が行えること
（v）  比較的少ない電力で高温度が容易に得られること
等の利点があり、単結晶の育成や相平衡の研究などのために広く利用されている。
【０００３】
浮遊帯域溶融装置を単結晶の育成に使用するには、試料の溶融部において高温が得られること、試料の棒軸を中心とした円周方向における温度が均質であること、垂直方向（試料の棒軸方向）における温度分布が急峻で、局部加熱が容易であり溶融液を試料棒に容易に保持できることなどの条件が求められる。従来、このような条件を達成するために様々な形式の赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置が開発されてきた。
【０００４】
図６（ａ）は、単楕円鏡炉を用いた従来の赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置を説明する図であり、単楕円鏡炉１１内で丸棒状の試料棒４ａを加熱した状態を示す。この浮遊帯域溶融装置では、１個の楕円鏡２を使用し、その２箇所の焦点位置のうち一方の焦点位置に、ハロゲンランプ、キセノンランプ等の赤外線ランプ３が設置される。ここで、楕円鏡２は金属鏡である。一方の焦点位置から発せられる赤外線ランプ３からの赤外線は、楕円鏡２で反射され他方の焦点位置に集光される。この赤外線が集光した焦点位置で試料棒４ａが加熱され、溶融体が形成される。試料棒４ａと赤外線ランプ３とを軸方向へ徐々に相対移動させることにより、育成結晶４ｂを棒状に育成させる。
【０００５】
この単楕円鏡炉１１を用いた方式では、赤外線ランプ３の光の利用効率が最も高い。しかしながら、この方式では試料棒４ａの赤外線ランプ３とは反対側の領域の温度が上がりにくく、赤外線ランプ３側の領域５の温度が相対的に高くなり、図６（ｂ）に示したように（７は等温線、８は試料棒４ａの中心軸からの等距離線を表す）、試料棒４ａの溶融部の水平面上における棒軸を中心とした円周方向に温度分布が生じる。
【０００６】
この温度分布の偏りを改善するために、図７（ａ）に示した双楕円鏡炉２１を用いた装置が開発された。この浮遊帯域溶融装置では、楕円の一部を切断した一対の楕円鏡２を、一方の焦点位置を互いに共有するように横方向へ直線上に配置し、これらの楕円鏡２の他方の焦点位量に配置された一対の赤外線ランプ３により両側から試料棒４ａを加熱する。
【０００７】
この双楕円鏡炉２１を用いた方式では、試料棒４ａを横方向の両側から加熱できるので、単楕円鏡炉と比較して円周方向の温度分布は改善される。しかしながら、試料棒４ａの円周方向には図７（ｂ）のように温度分布が生じ、一対のランプ３が設置された方向と比較してその垂直方向の温度が低くなる。
【０００８】
円周方向における温度差が実際にどの程度生じるかは、使用する赤外線ランプ３のフィラメントの大きさ、形状等にもよるが、通常の使用方法では、単楕円炉、双楕円炉のいず
れにおいても１００℃程度か、あるいは１００℃を超える場合が多い。
【０００９】
単楕円炉および双楕円炉における溶融部の円周方向の温度分布の一例を図８に示す。この例にも示されるように、最高温度部と最低温度部との温度差は、最高温度値の１０％にも達する。このような温度分布が生じる条件下では、高品質な単結晶を育成することは難しい。
【００１０】
この温度分布の偏りをさらに改善するために、双楕円鏡炉からさらに楕円鏡を２個追加して、一方の焦点位置を互いに共有する４個の楕円鏡を直交軸上に配置し、四方から試料棒を加熱できるようにした四楕円鏡型の装置が開発された（特許文献１）。
【特許文献１】特開平９−２３５１７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
この楕円鏡を４個用いて四方から試料棒を加熱する方式により、円周方向の温度分布は大幅に改善された。しかし、単結晶の育成においては、円周方向の温度分布が均一であることの他、前述したように、その垂直方向の温度勾配が急峻であること、および最高到達温度が充分に高いことが必要とされるが、従来の四楕円鏡型の装置ではこれらの全ての条件を満足するものが得られていなかった。
【００１２】
また、従来では、楕円鏡として機械加工により作製した金属鏡を使用していたが、試料棒の円周方向の温度分布および垂直方向の温度勾配を考慮して設計すると、最高到達温度が低下してしまうという問題があった。
【００１３】
本発明は、溶融部における試料の円周方向の温度勾配が小さく、その垂直方向の温度勾配が急峻であり、且つ充分に高い最高到達温度を得ることができ、安定した溶融状態を形成可能な赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の浮遊帯域溶融装置は、内面を反射面として直交軸上に対向配置した四個の回転楕円面反射鏡の一方の焦点に赤外線ランプを設け、前記反射面から反射された赤外線を他方の焦点に集光させることにより試料を加熱する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置であって、
前記回転楕円面反射鏡は、離心率が０．４０〜０．６５であり、且つ、反射鏡の深さの開口部直径に対する比が０．３８〜０．７５であることを特徴とする。
【００１５】
ここで、上記の離心率は、次式：
（ａ2−ｂ2）1/2／ａ
（ここで、ａは楕円長軸の長さを示し、ｂは短軸の長さを示す。）
で定義される。
【００１６】
このように、楕円鏡の離心率、および反射鏡の深さの開口部直径に対する比を所定範囲とすることにより、溶融部における試料の円周方向の温度勾配が小さく、垂直方向の温度勾配が急峻になり、且つ、高い最高到達温度が得られる。
【００１７】
本発明の浮遊帯域溶融装置は、前記回転楕円面反射鏡が、ガラス鏡であることを特徴とする。
回転楕円面反射鏡をガラス鏡で構成することによって、溶融部における試料の円周方向の温度勾配が小さく、垂直方向の温度勾配が急峻になると共に、さらに高い最高到達温度
が得られる。
【００１８】
本発明の浮遊帯域溶融装置は、前記回転楕円面反射鏡が、前記一方の焦点から他方の焦点への直線が下方へ傾斜するように配置され、前記反射面で反射された赤外線が斜め上方から試料へ照射されることを特徴とする。
【００１９】
このようにすることで、結晶側の固液界面の形状が凸状になることが抑制される。そのため、より大口径の単結晶を育成することができる。
本発明の浮遊帯域溶融装置は、前記回転楕円面反射鏡を、前記試料が配置される位置を中心として径方向へ水平移動させる位置調節機構を備えることを特徴とする。
【００２０】
このように回転楕円面反射鏡の位置を調整できる機構を設けることにより、焦点位置を単結晶の口径の程度に合わせた最適位置に容易に配置することができ、単結晶の口径に応じた最適な光学配置において安定した育成を行うことができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の浮遊帯域溶融装置によれば、溶融部における試料の円周方向の温度勾配が小さく、その垂直方向の温度勾配が急峻であり、且つ充分に高い最高到達温度を得ることができ、安定した溶融状態を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面を参照しながら本発明について説明する。図１は、本発明の一実施形態における浮遊帯域溶融装置の楕円鏡炉を示した図であり、図１（ａ）は縦断面図、図１（ｂ）は横断面図である。図示したように、この楕円鏡炉１では、４個の回転楕円面反射鏡（楕円鏡２）が、試料棒４ａを囲むように直交軸上に配置されている。これらの４個の楕円鏡２は、試料棒４ａが位置する中心位置においてその焦点を互いに共有している。
【００２３】
それぞれの楕円鏡２における集光側とは反対側の焦点位置には、赤外線ランプ３のフィラメントが配置され、このフィラメントから発せられた赤外線が楕円鏡２で反射し、他方の焦点で集光されて試料棒４ａを加熱する。
【００２４】
図２にも示したように、４個の楕円鏡２は、その長軸方向の断面が、集光側から楕円の一部を垂直に切断した形状を有し、長軸方向に対する垂直断面が円形となっている。楕円鏡２の集光側端部には円形の開口１０が形成されている。
【００２５】
楕円鏡２の離心率は０．４０〜０．６５であり、楕円鏡２の深さＬの、開口部１１の直径Ｄに対する比Ｌ／Ｄは０．３８〜０．７５である。楕円鏡２の形状をこの範囲内とすることによって、試料棒４ａの垂直方向の温度勾配が急峻となり、且つ、高い最高到達温度を得ることができ、安定した溶融状態を形成することができる。離心率が０．４０未満である場合、あるいはＬ／Ｄが０．３８未満である場合には、最高到達温度が低下し、離心率が０．６５を超える場合、あるいはＬ／Ｄが０．７５を超える場合には、試料棒４ａの垂直方向の温度勾配が緩やかになり、単結晶の育成に悪影響を与える他、場合によっては溶融液が落下してしまう。
【００２６】
例えば、図９（ａ）のような離芯率が大きい楕円鏡２ａでは、赤外線ランプ３から発せられる赤外線の利用効率を高く維持できるが、フォーカス部９の大きさが広がり垂直方向の温度勾配が緩やかになる。
【００２７】
一方、図９（ｂ）のような離芯率が小さい楕円鏡２ｂでは、フォーカス部９のサイズを小さくすることができるが、隣接する楕円鏡同士が互いに重ならないように、この重なり
部分を切断したものを用いて４個の楕円鏡を配置する必要があるため、楕円を切断した分だけ光の利用効率が低くなり、安定した溶融状態を形成すべき領域における最高到達温度が低下する。
【００２８】
なお、４個の楕円鏡２を直交軸上に配置することにより、試料棒４ａの円周方向における温度の偏りは図３に示したように非常に小さく、使用するランプ、フィラメント形状等にもよるが、円周方向の温度差は例えば３０℃以下程度とすることができる。
【００２９】
本実施例では、４個の楕円鏡２にガラス鏡を使用している。ガラス鏡は赤外線に対する反射効率が高く、ハロゲンランプ、キセノンランプ等の赤外線ランプ３からの赤外線を効率よく反射し、高い最高到達温度が得られる。
【００３０】
ガラス鏡からなる楕円鏡２は、具体的には、予め作製したセラミックの型に対して、加熱により軟化させたガラス板を被せて、その後冷却してからガラス鏡を型から取り外すことにより作製する。
【００３１】
ガラス鏡の形成材としては、あらゆるガラス材が使用可能であるが、通常は加工が容易で、価格も安定しているパイレックス（登録商標）ガラスが使用される。ガラス鏡の内面には、赤外線反射能に優れるアルミニウム、金などを蒸着し、その最表面には硬度の高い酸化珪素などを蒸着することが好ましい。アルミニウム、金などを内面に蒸着することにより、ガラス材への赤外吸収が少なくなり、ガラス鏡の温度上昇が少なくなるので、冷却が容易になる。なお、ガラス鏡の外面側には、取り扱い性および衝撃吸収性を向上させるために、薄いアルミ板などを被せることが好ましい。
【００３２】
この楕円鏡炉１による単結晶の育成は、例えば次のように行われる。楕円鏡炉１には、石英管からなる試料室が形成され、試料棒４ａは、石英管の中に収容される。石英管内は、真空状態にしたり、あるいは雰囲気ガスを流通させたりすることができる。
【００３３】
試料棒４ａは、この石英管内に、集光側の焦点位置を通過するように上下方向に設置され、その上端側がシャフト状の試料棒支持部に支持される。一方、育成結晶を成長させる種子結晶は、その下端側がシャフト状の育成結晶支持部に支持される。これらの各支持部は、これらに取り付けられた駆動部を介して駆動装置により上下方向への移動および棒軸を中心とした回転ができるようになっている。これらの楕円鏡炉１、各支持部およびこれらの駆動部、試料室等は、収納体内に収納され、別途の制御盤により操作者が試料棒の移動、ランプ電圧の調整などの各操作を行う。収納体内には、溶融域を撮像するＣＣＤカメラが設置され、操作者が溶融域の観察を行いながら赤外線ランプ３に対する印加電圧などを制御する。なお、赤外線ランプ３および楕円鏡２は、例えばファンなどによる空冷等で冷却するようにしている。
【００３４】
単結晶の育成開始時には、試料棒支持部に支持された試料棒４ａの先端部と、育成結晶支持部に支持された種子結晶の先端部とを対向させ、石英管を配置した後、赤外線ランプ３を点灯し、試料棒および種子結晶に回転を与えながら赤外線ランプ３への印加電圧を徐々に上昇させ、これらの各先端部を溶融させる。両方の先端部が溶融した段階で、両者を接近させ、溶融部を合体させる。この際、試料棒４ａおよび種子結晶の両方に回転を与え、赤外線ランプ３のへの印加電圧を制御することによって、溶融部の大きさを調整し、安定な溶融域を形成させる。
【００３５】
安定な溶融域が形成された後、上記の駆動装置により試料棒４ａおよび種子結晶を同じ速度で下方に移動させることにより（例えば０．１〜１００ｍｍ／ｈ）、試料の溶融と結晶の育成が継続され、棒状の単結晶の育成が行われる。
【００３６】
以上に、楕円鏡炉１を用いた単結晶の育成方法およびそのための装置構成の一例を説明したが、これに限定されることはなく各種の変更が可能である。例えば、赤外線ランプ３および楕円鏡２を試料棒４ａに対して上下方向に相対移動させて単結晶の育成を行うようにしてもよい。
【００３７】
図４は、本発明の他の実施形態における浮遊帯域溶融装置の楕円鏡炉を示した図であり、図４（ａ）は縦断面図、図４（ｂ）は横断面図である。本実施形態の浮遊帯域溶融装置は、大口径の単結晶の育成に適した構成であり、４個のそれぞれの楕円鏡２が、下方へ傾斜するように配置されている。
【００３８】
これにより、楕円鏡２の反射面で反射された赤外線が斜め上方から試料の溶融部４ｃへ照射される。このようにすることで、単結晶の口径が大きい場合であっても育成結晶４ｂと溶融部４ｃとの固液界面の形状が安定になり、良質の単結晶が得られる。これに対して、図１のように楕円鏡２の軸が水平方向を向くように４個の楕円鏡２を配置し、楕円鏡２の反射面で反射された赤外線を水平に試料の溶融部４ｃへ照射すると、単結晶の口径が大きい場合に育成結晶４ｂと溶融部４ｃとの固液界面の形状が凸状になり過ぎることがある。このように固液界面の形状が凸状になり過ぎると、単結晶を安定に育成させることが困難になる。
【００３９】
本実施例の浮遊帯域溶融装置によれば、口径が２５〜４５ｍｍである大口径の単結晶を安定に育成することができる。このような大口径の単結晶を安定に育成するためには、楕円鏡２の一方の焦点から他方の焦点への直線の水平方向に対する角度θを２５〜３５度とすることが好ましい。
【００４０】
さらに本実施形態では、楕円鏡２を、試料棒４ａを中心軸として径方向へ水平移動させる位置調節機構５を備えている。位置調節機構５は、例えば、楕円鏡２に取り付けた移動部材と、この移動部材を上記の径方向へ案内し、所望の位置で固定可能なガイド部材とから構成することができる。
【００４１】
このような位置調節機構５によって、楕円鏡２の径方向の位置を調節し、焦点位置を単結晶の口径の程度に合わせた最適位置に配置する。これにより、単結晶の口径に応じた最適な光学配置において安定した育成を行うことができる。
【００４２】
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
[実施例１]
石英ガラスからなる４個の回転楕円面反射鏡を、一方の焦点位置を互いに共有するように直交軸上に設置し、各回転楕円面反射鏡の他方の焦点位置にハロゲンランプを設置して楕円鏡炉を構成した。４個の回転楕円面反射鏡の離芯率は０．５５、開口部の直径は２２０ｍｍであり、反射鏡の深さの開口部直径に対する比は０．６であった。ハロゲンランプには、二重螺旋構造のフィラメント形状を有する出力１０００Ｗのランプを使用した。
【００４３】
試料棒が楕円鏡炉の中心に上下方向へ配置されるように、焼結試料棒を試料棒支持部によって上方から支持すると共に、種子結晶を下方から育成結晶支持部に支持し、試料棒の先端部と種子結晶の先端部とを対向させた。
【００４４】
石英管を楕円鏡炉の周囲に設置した後、ハロゲンランプを点灯し、試料棒および種子結晶に回転を与えながらハロゲンランプへの印加電圧を徐々に上昇させ、これらの各先端部を溶融させた。両方の先端部が溶融した段階で、両者を接近させて溶融部を合体させた。
安定な溶融体が形成された後、試料棒および種子結晶を等速でゆっくりと下方に移動させながら試料の溶融と結晶の育成を継続し、棒状の単結晶を育成した。溶融体は容易に保持することができ、安定した結晶育成が可能であった。
【００４５】
図５に、溶融部における垂直方向（棒軸方向）の温度分布を示す。この実施例では、温度分布が同図の曲線Ｂとなり、最高到達温度は約１０００℃と高温が維持されると共に、この最高到達温度位置から棒軸方向へ温度が急激に低下した。また、溶融部の円周方向における最高温度と最低温度の差は３０℃以下であった。
【００４６】
反射鏡深さの開口部直径に対する比を代えた種々の石英ガラス製楕円鏡を用いて垂直方向の温度分布を測定したが、この比が０．３８〜０．７５である場合には同様に高い最高到達温度が維持され、垂直方向の温度勾配は急峻であった。
[比較例１]
離芯率が０.３５で、反射鏡深さの開口部直径に対する比が０．８である４個の回転楕円面反射鏡を用いた以外は実施例１と同様の条件で楕円炉を構成し、焼結した口径１０ｍｍの試料棒を溶解させて溶融体を保持しようと試みたが、溶融体は直ぐに落下してしまい、安定した溶融体は形成できなかった。
【００４７】
図５に、溶融部における垂直方向（棒軸方向）の温度分布を示す。この比較例では、温度分布が同図の曲線Ｃとなり、最高到達温度は約１０００℃と高温であったが、この最高到達温度位置から垂直方向に離れた位置での温度も高く、温度勾配は緩やかになった。
[比較例２]
離芯率が０.８で、反射鏡深さの開口部直径に対する比が０．３である４個の回転楕円面反射鏡を用いた以外は実施例１と同様の条件で楕円炉を構成し、単結晶を育成したが、溶融部における温度が低く、安定な溶融体が得られず品質の良い単結晶が得られなかった。
【００４８】
図５に、溶融部における垂直方向（棒軸方向）の温度分布を示す。この比較例では、温度分布が同図の曲線Ａとなり、最高到達温度は大幅に低下した。
[実施例２]
実施例１の装置において、４個の回転楕円面反射鏡を、図４のように下方へ傾斜するように配置した。回転楕円面反射鏡の一方の焦点から他方の焦点への直線の水平方向に対する角度θを３０度として、回転楕円面反射鏡の反射面で反射された赤外線を斜め上方から試料の溶融部へ照射した。
【００４９】
試料棒が楕円鏡炉の中心に上下方向へ配置されるように、口径２５ｍｍの焼結試料棒を試料棒支持部によって上方から支持すると共に、種子結晶を下方から育成結晶支持部に支持し、実施例１と同様にして溶融体を形成した。楕円鏡炉をゆっくりと等速で上昇させながら焼結試料棒をゆっくりと下方に等速で移動させ試料の溶融と結晶の育成を継続したところ、育成結晶と溶融部との固液界面の形状が凸状となり過ぎることがなく、口径４０ｍｍの単結晶を安定に育成することができた。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】図１は、本発明の一実施形態における浮遊帯域溶融装置の楕円鏡炉を示した図であり、図１（ａ）は縦断面図、図１（ｂ）は横断面図である。
【図２】図２は、図１の楕円鏡炉の回転楕円面反射鏡を示した断面図である。
【図３】図３、図１の楕円鏡炉を用いた場合における溶融部の円周方向の温度分布を示した図である。
【図４】図４は、本発明の他の実施形態における浮遊帯域溶融装置の楕円鏡炉を示した図であり、図４（ａ）は縦断面図、図４（ｂ）は横断面図である。
【図５】図５は、反射鏡の深さと反射鏡の開口部直径との比を変えた場合における垂直方向の温度分布を示したグラフである。
【図６】図６（ａ）は、単楕円鏡炉を用いた従来の赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置を説明する図であり、単楕円鏡炉内で試料棒を加熱した状態を示す。図６（ｂ）は、この装置を用いた場合における溶融部の円周方向における温度分布を示した図である。
【図７】図７（ａ）は、双楕円鏡炉を用いた従来の赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置を説明する図であり、双楕円鏡炉内で試料棒を加熱した状態を示す。図７（ｂ）は、この装置を用いた場合における溶融部の円周方向における温度分布を示した図である。
【図８】図８は、単楕円炉および双楕円炉における溶融部の円周方向の温度分布を示したグラフである。
【図９】図９は、離心率とフォーカスの大きさの関係を説明する図である。
【符号の説明】
【００５１】
１    楕円鏡炉
２    楕円鏡
２ａ  楕円鏡
２ｂ  楕円鏡
３    赤外線ランプ
４ａ  試料棒
４ｂ  育成結晶
４ｃ  溶融部
５  位置調節機構
６    高温度領域
７    等温線
８    焦点中心からの等距離線
９    フォーカス部
１０  開口部
１１  単楕円鏡炉
１２  楕円鏡
２１  双楕円鏡炉
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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