(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
充填剤が充填されるシリンダと、
前記シリンダに挿入された状態において前記シリンダとの間に形成される閉鎖空間と外部空間とを連通する孔が設けられたピストンと、
前記孔が閉じた状態と開いた状態とを切り替えるための切替部材としての前記孔に螺合可能なボルトとを備えていることを特徴とする液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクター。
【請求項２】
前記孔が、前記シリンダへの挿入方向について前記ピストンを貫通するように設けられていることを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクター。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクターに関する。
【０００２】
【従来の技術】
移動相として液体の溶媒（溶離液）を用いる液体クロマトグラフにおいては、固定相の充填剤が充填されたカラム内に、試料（サンプル）液と溶媒とをインジェクターと称される容器から順次送出するのが一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の液体クロマトグラフィでは、カラムのほかにインジェクターを用いているために、サンプル液や溶媒によって汚染されたインジェクターを洗浄するのが煩雑になる、カラム内においてサンプルと溶媒とが混ざってしまいサンプルの濃度が低下してしまう、クロマトグラフィを開始するまでに比較的長時間を要するなどの不利益がある。そこで、インジェクター中に充填剤を充填してインジェクター内でサンプルを吸着させた後、液体クロマトグラフィを行うことも考えられる。
【０００４】
この場合、ピストンとシリンダとからなるインジェクターであれば、シリンダ中に充填剤を充填し、さらに充填剤上にサンプル液を直載せしてからピストンをシリンダ内に挿入することになるが、その際にシリンダとピストンとの間の閉鎖空間に空気が残っていると、カラムに空気が送り込まれてカラム内の充填剤が乾燥したり、サンプルの結晶化が起こってしまう恐れがある。しかしながら、現状の液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクターでは、シリンダとピストンとの間の閉鎖空間に空気が残ってしまうのを防止することができない。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、シリンダとピストンとの間の閉鎖空間に空気が残ってしまうことを効率よく防止することができる液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクターを提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１の液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクターは、充填剤が充填されるシリンダと、前記シリンダに挿入された状態において前記シリンダとの間に形成される閉鎖空間と外部空間とを連通する孔が設けられたピストンと、前記孔が閉じた状態と開いた状態とを切り替えるための切替部材としての前記孔に螺合可能なボルトとを備えている。
【０００７】
請求項１によると、切替部材を設けることによって、孔が開いた状態でピストンを押し下げて閉鎖空間内の空気を孔を介して外部に追い出してから孔が閉じた状態にすることができる。これにより、シリンダとピストンとの間の閉鎖空間に空気が残ってしまうのを効率よく防止することができるので、カラム内の充填剤が乾燥したり、サンプルの結晶化が起こってしまうのを抑制することが可能となる。また、サンプル液や溶媒によって汚染されたインジェクターを洗浄することなくインジェクターを使い捨てにすることができ、さらに、カラムを用いた場合であってもカラム内においてサンプルと溶媒とが混ざってしまいサンプルの濃度が低下してしまうこともなく、予めサンプルを充填剤に吸着させておくことができるためにクロマトグラフィを開始するまでに長時間を要しなくなる。
また、孔に螺合可能なボルトを切替部材として用いることにより、孔が閉じた状態と開いた状態とを簡単な構造により簡易に切り替えることが可能となる。
【００１２】
また、請求項２の液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクターは、前記孔が、前記シリンダへの挿入方向について前記ピストンを貫通するように設けられていることを特徴としている。
【００１３】
請求項２によると、ピストンの後端（シリンダとは反対側の端部）に切替部材が配置されることになるので、切替部材の操作が容易になる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施の形態について、図面を参照しつつ説明する。
【００１５】
図１は、本発明の第１の実施の形態にかかる液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクターの分解側面図である。図１に示すように、本実施の形態の液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクター（以下、「インジェクター」と称する）１は、ほぼ円筒型のシリンダ２と、一部分がシリンダ２内に挿入されるピストン３と、ピストン３に螺合されるボルト４とから構成されている。これらの各部材２〜４は、樹脂材料から射出成形などの方法によってそれぞれ一体成形されている。
【００１６】
シリンダ２の内側空洞は、一端側において鍔２ａが設けられた開口部２ｃを介して外部と連通していると共に、他端側において先細の突起部２ｂに設けられた孔を介して外部と連通している。この内側空洞は、突起部２ｂを除いて、ピストン３の外径とほぼ同じ内径を有している。また、シリンダ２の内側空洞の突起部２ｂ側から全長の７〜８割程度までの領域にはシリカゲルなどの充填剤２１が充填されており、内側空洞の開口部２ｃ側から全長の２〜３割程度の領域は空洞のままとなっている。
【００１７】
ピストン３は、開口部２ｃからシリンダ２の内側空洞に挿入される円柱形状の挿入部３ａと、挿入部３ａの一端側にこれよりも大径に形成されたストッパ部３ｂと、ストッパ部３ｂから挿入部３ａとは反対側に突出した首部３ｃと、首部３ｃの一端側に形成された操作部３ｄとから構成されている。挿入部３ａの先端近傍は環状の凹部（図示せず）となっており、この凹部には、ピストン３をシリンダ２に挿入する際の挿入部３ａ周辺からの漏れ防止のためのＯリング３ｆが取り付けられている。
【００１８】
ピストン３には、挿入部３ａから操作部３ｄにかけて、シリンダ２への挿入方向についてピストン３を貫通するような孔３ｅが形成されている。孔３ｅの操作部３ｄ側の部分には、ボルト４を螺合するための雌ねじが形成されている。
【００１９】
ボルト４は、挿入部３ｄ側から孔３ｅに挿入される挿入部４ａと、挿入部４ａの一端側にこれよりも大径に形成された操作部４ｂとから構成されている。挿入部４ａの外周面には、雄ねじが形成されている。ボルト４の挿入部４ａが孔３ｅに螺合されているときには孔３ｅが閉塞されて閉じた状態となり、ボルト４の挿入部４ａが孔３ｅに螺合されていないときには孔３ｅは貫通した開いた状態となる。このように、本実施の形態では、ボルト４をピストン３の孔３ｅに螺合させるか否かによって、孔３ｅが閉じた状態と開いた状態とを操作者が任意に切り替えることが可能となっている。
【００２０】
次に、上述のように構成された本実施の形態のインジェクター１の使用方法について、図２をさらに参照して説明する。図２は、図１に示すインジェクターの使用方法を工程順に描いた模式図である。
【００２１】
まず、図２（ａ）に示すように、下方から充填剤２１が充填されたシリンダ２内に、上方からサンプル液２２を流し込む。流し込まれるサンプル液２２は、その上面と開口部２ｃとの間に十分な距離が確保される分量とする。
【００２２】
次に、図２（ｂ）に示すように、シリンダ２の開口部２ｃから内側空洞へとピストン３の挿入部３ａをゆっくりと挿入していく。このとき、ボルト４を取り外しておくか或いは緩めておくことで、孔３ｅを開いた状態としておく。これにより、ピストン３とシリンダ２とで囲まれた閉鎖空間３１は、孔３ｅを介して外部空間と連通していることになる。そのため、ピストン３の挿入部３ａが下方へと移動すると、それに応じて閉鎖空間３１内の空気が孔３ｅから外部へと流れ出す。
【００２３】
このようにピストン３の挿入部３ａが下方へと移動していくと、やがて挿入部３ａの下面がサンプル液２２と隙間なく密着することになって、ピストン３とシリンダ２との間には空気が存在しなくなる。このような状態となってから、図２（ｃ）に示すように、ボルト４を孔３ｅに対して強固に螺合させることにより、孔３ｅを閉じた状態にする。
【００２４】
しかる後、ピストン３を押し下げると、孔３ｅが閉じた状態になっているために、サンプル液２２には大きな圧力が加えられることになり、ピストン３は充填剤２１が充填された領域内にサンプル液２２を徐々に押し込んでいく。そして、図２（ｄ）に示すように、ピストン３の挿入部３ａの下面が充填剤２１の上面に接する状態では、充填剤２１が充填された領域内にサンプル液２２の全量が押し込まれている。この後、ボルト４がピストン３から取り外されて、孔３ｅ内に溶媒が流し込まれる。これによって、充填剤２１に溶媒が与えられて、サンプル液２２の成分が分離されるので、これを突起部２ｂから分取することが可能になる。なお、インジェクター１が短い長さしか有していない場合などには、インジェクター１の突起部２ｂから取り出された液体をさらにカラム（図示せず）に送液し、カラムから取り出された液体を分取してもよい。
【００２５】
上述したように、本実施の形態のインジェクター１によると、ピストン３に螺合されるボルト４を有しているために、孔３ｅが開いた状態でピストン３を押し下げて閉鎖空間３１内の空気を孔３ｅを介して外部に追い出してから孔３ｅが閉じた状態にすることができる。これにより、シリンダ２とピストン３との間の閉鎖空間３１に空気が残ってしまうのを効率よく防止することができるので、カラム内の充填剤２１が乾燥したり、サンプルの結晶化が起こってしまうのを抑制することが可能となる。また、サンプル液や溶媒によって汚染されたインジェクターを洗浄することなくインジェクターを使い捨てにすることができ、さらに、カラムを用いた場合であってもカラム内においてサンプルと溶媒とが混ざってしまいサンプルの濃度が低下してしまうこともなく、予めサンプルを充填剤に吸着させておくことができるためにクロマトグラフィを開始するまでに長時間を要しなくなる。
【００２６】
また、本実施の形態のインジェクター１によると、ピストン３の孔３ｅに螺合可能なボルト４によって孔３ｅが閉じた状態と開いた状態とを切り替えることができるので、この切替を簡単な構造により簡易に行うことが可能である。
【００２７】
また、本実施の形態のインジェクター１によると、孔３ｅの閉じた状態と開いた状態とを切り替えるためのボルト４がピストン３の後端（シリンダ２とは反対側の端部）に配置されることになるので、操作者がボルト４を容易に操作することができるという利点がある。
【００２８】
次に、本発明の第２の実施の形態について、図３を参照して説明する。本実施の形態のインジェクターは、切替部材として第１の実施の形態で用いたボルト４の代わりに三方バルブを用いるようにしたものである。なお、本実施の形態のインジェクターは、三方バルブを用いている点以外は図１で説明した第１の実施の形態のものと同様に構成されているので、図３において図１と共通の部材について同じ符号を用いることとし、ここではその説明を省略する。
【００２９】
図３に示すように、本実施の形態のインジェクター５１は、ピストン３の操作部３ｄにおいて孔３ｅと三方バルブ４１の１つの開口４１ａとが接続されたものである。また、三方バルブ４１は、孔３ｅと接続された開口４１ａの他に、大気解放された開口４１ｂ、および、サンプルや溶媒が供給されるチューブ４２に接続された開口４１ｃを有している。そして、図示しないレバーを操作することによって、開口４１ａと開口４１ｂとが接続された状態と、開口４１ａと開口４１ｃとが接続された状態とを切り替えることができるようになっている。
【００３０】
本実施の形態のインジェクター５１を使用する場合には、まず、三方バルブ４１を開口４１ａと開口４１ｃとが接続された状態にしてサンプル液をシリンダ２内に供給してから、三方バルブ４１を開口４１ａと開口４１ｂとが接続された状態に切り替える。それから、ピストン３を押し込んで閉鎖空間３１内の空気を三方バルブ４１を介して外部に追い出す。
【００３１】
そして、再び三方バルブ４１を開口４１ａと開口４１ｃとが接続された状態にしてピストン３を押し込み、サンプル液を充填剤に吸着させる。サンプル液の全量を押し込んだ後、三方バルブ４１を介してシリンダ２内に溶媒を供給する。このように、本実施の形態のインジェクター５１は、三方バルブ４１を用いることによって孔３ｅが閉じた状態と開いた状態とサンプル液が供給される状態とを簡易な操作で切り替えることができるという点で利便性が高い。
【００３２】
以上、本発明の好適な実施の形態について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限られるものではなく、特許請求の範囲に記載した限りにおいて様々な設計変更が可能なものである。例えば、上述の実施の形態では、切替部材としてボルトまたは三方バルブを用いたが、切替部材としては、孔の閉じた状態と開いた状態とを切り替えることができるものであれば他の部材を用いることもできる。ただし、上述の実施の形態のようにピストンの孔に螺合可能なボルトや三方バルブを用いることで、孔が閉じた状態と開いた状態とを簡易に、簡単な構造でしかも確実に切り替えることができるという利点がある。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１によると、切替部材を設けることによって、孔が開いた状態でピストンを押し下げて閉鎖空間内の空気を孔を介して外部に追い出してから孔が閉じた状態にすることができる。これにより、シリンダとピストンとの間の閉鎖空間に空気が残ってしまうのを効率よく防止することができるので、カラム内の充填剤が乾燥したり、サンプルの結晶化が起こってしまうのを抑制することが可能となる。また、サンプル液や溶媒によって汚染されたインジェクターを洗浄することなくインジェクターを使い捨てにすることができ、さらに、カラムを用いた場合であってもカラム内においてサンプルと溶媒とが混ざってしまいサンプルの濃度が低下してしまうこともなく、予めサンプルを充填剤に吸着させておくことができるためにクロマトグラフィを開始するまでに長時間を要しなくなる。
【００３４】
さらに、請求項１によると、孔に螺合可能なボルトを切替部材として用いることにより、孔が閉じた状態と開いた状態とを簡単な構造により簡易に切り替えることが可能となる。
【００３５】
請求項２によると、ピストンの後端（シリンダとは反対側の端部）に切替部材が配置されることになるので、切替部材の操作が容易になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態にかかる液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクターの分解側面図である。
【図２】図１に示すインジェクターの使用方法を工程順に描いた模式図である。
【図３】本発明の第２の実施の形態にかかる液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクターの分解側面図である。
【符号の説明】
１  インジェクター
２  シリンダ
２ａ  鍔
２ｂ  突起部
２ｃ  開口部
３  ピストン
３ａ  挿入部
３ｂ  ストッパ部
３ｃ  首部
３ｄ  操作部
３ｅ  孔
３ｆ  Ｏリング
４  ボルト
４ａ  挿入部
４ｂ  操作部
２１  充填剤
２２  サンプル液
３１  閉鎖空間
【図１】
0004659237.tif 000002
【図２】
0004659237.tif 000003
【図３】
0004659237.tif 000004