(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ１ＣＨ２−ＯＨおよび／またはＲ２ＣＨ２−ＯＨを含む少なくとも１０重量％の脂肪アルコール；
Ｒ１−ＣＯＯ−Ｒ４および／またはＲ２−ＣＯＯ−Ｒ４を含む少なくとも１０重量％のアルキルエステル；
Ｒ１−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ２および／またはＲ２−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ１を含む３０〜４０重量％のワックスエステル
（式中、Ｒ４はイソプロピル基であり、Ｒ１はＣＨ３−（ＣＨ２）７−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２−（ＣＨ２）ｘ−であって、Ｒ２はＣＨ３−（ＣＨ２）ｙであり、ここに、ｘは６、８、１０および／または１２であって、ｙは１６、１８、２０および／または２２である）
を含むエモリエント組成物であって、前記脂肪アルコール、前記アルキルエステル、及び前記ワックスエステルは、ホホバ油とイソプロピルアルコールとの間のアルコール分解反応を行い、さらにエステル交換を行うことによって得ることができる、エモリエント組成物。
【請求項２】
Ｒ１−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ２および／またはＲ２−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ１を含む３０〜４０重量％の、部分的に飽和されたワックスエステル；
Ｒ１−ＣＯＯ−Ｒ４および／またはＲ２−ＣＯＯ−Ｒ４を含む少なくとも１０重量％のアルキルエステル；
Ｒ１ＣＨ２−ＯＨおよび／またはＲ２ＣＨ２−ＯＨを含む少なくとも１０重量％の脂肪アルコール；
（式中、Ｒ４はイソプロピル基であり、Ｒ１はＣＨ３−（ＣＨ２）７−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２−（ＣＨ２）ｘ−であって、Ｒ２はＣＨ３−（ＣＨ２）ｙであり、ここに、ｘは６、８、１０および／または１２であって、ｙは１６、１８、２０および／または２２である）、および
油、フレグランス、顔料、無機顔料、染料、医薬、抗微生物剤、抗菌剤、抗菌類物質、抗炎症剤、経皮投与される薬物、乳化剤、安定化剤、結合剤、抗凝集剤、紫外線吸収剤、昆虫忌避剤、フェロモン、酵素およびバリアー物質よりなる群から選択される少なくとも１つのさらなる成分；
を含むエモリエント組成物であって、前記脂肪アルコール、前記アルキルエステル、及び前記ワックスエステルは、ホホバ油とイソプロピルアルコールとの間のアルコール分解反応を行い、さらにエステル交換を行うことによって得ることができる、エモリエント組成物。
【請求項３】
前記脂肪族アルコール（Ｒ１ＣＨ２−ＯＨおよび／またはＲ２ＣＨ２−ＯＨ）を前記エモリエント組成物の少なくとも３３重量％含む請求項１または２記載のエモリエント組成物。
【請求項４】
前記ワックスエステル（Ｒ１−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ２および／またはＲ２−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ１）を前記エモリエント組成物の少なくとも３３重量％含む請求項１または２記載のエモリエント組成物。
【請求項５】
前記アルキルエステル（Ｒ１−ＣＯＯ−ＣＨ２−（ＣＨ３）２および／またはＲ２−ＣＯＯ−ＣＨ２−（ＣＨ３）２）を前記エモリエント組成物の少なくとも３３重量％含む請求項１または２記載のエモリエント組成物。
【請求項６】
化粧品組成物において、請求項１〜５のいずれか１項に記載のエモリエント組成物および当該化粧品組成物の全重量の少なくとも５重量％の顔料を含む化粧品組成物。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか１項に記載のエモリエント組成物を含有する化粧品。
【請求項８】
請求項１〜５のいずれか１項に記載のエモリエント組成物を含有する局所投与される医薬品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、化粧品、パーソナルケアおよび医薬製剤で使用されるエモリエント組成物、さらに詳しくはかかるエモリエント組成物およびその製法に関する。
【０００２】
（発明の背景）
化粧品、パーソナルケアおよび医薬品の分野では、エモリエントは皮膚を軟化しまたはスムーズとし、皮膚の荒れ、割れおよび刺激を低下させる剤と通常は定義される。古代ギリシャの医者であるガレン（Galen）は蜜蝋、鯨蝋、アーモンド油、ホウ砂およびバラ水よりなる最初のエモリエントの１つを作ったと考えられている。
【０００３】
現在では、広範囲の製品でエモリエントとして機能する多数の成分があり、その成分はわずかに異なって作用し得る。例えば、あるエモリエントは皮膚の表面に固着し、皮膚からの水の喪失を妨げるように働く。かかる成分は、一般に、疎水性バリアーを形成して、皮膚から水が放出されるのを妨げるのを助ける大きな分子を含む。かかるエモリエントの例はシリコーン誘導体および石油ジェリーである。
【０００４】
エモリエントとして使用されてきた他の成分は植物または動物源に由来する多数の脂肪酸を含む。脂肪酸は、一般に、脂肪族炭化水素またはその上にカルボキシル酸置換基を持つ他の有機鎖を含み、典型的には、鎖骨格中に８および２４の間の炭素原子を有する。脂肪酸は、しばしば、クリーム、ローション、シェイビングクリーム、リップスティックにおいて、圧縮粉末およびブラッシで圧縮剤として使用される。化粧品処方で使用される脂肪酸は、一般に、少なくともステアリン酸、オレイン酸、ミリスチン酸およびパルミチン酸を含む。他の典型的な脂肪酸はリノール酸、ベヘン酸よび一般式ＣｎＨ２ｎ＋１ＣＯＯＨの他の通常の脂肪酸を含む。
【０００５】
脂肪アルコールもまたエモリエントとして使用される。それは脂肪酸のごとき多くの他の脂肪物質よりも粘着性が低く、重くないと言われており、ローションおよびクリームの粘度および安定性を改良するのにしばしば使用されている。それは、また、反応性の毛髪染色およびパーマ用製品で用途を有する。化粧品およびパーソナルケア生産の分野で使用される脂肪アルコールの例はセチルアルコール、ラウリルアルコール、ステアリルアルコールおよびオレイルアルコール、および一般式ＣｎＨ２ｎ＋１ＯＨの他のものである。
【０００６】
エモリエントの他の例は脂肪エステルである。脂肪エステルの最良の品質の１つは、それがある他のタイプのエモリエント脂肪成分のように触れて油っぽく感じないことである。その例はパルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピルおよびステアリン酸グリセリルを含む。
【０００７】
重要なエモリエントは、Simmondsia chinensis種の種子に由来するホホバ油である。それは専らワックスエステルよりなり、トリグリセリドがほとんどまたは全くない優れた皮膚感触の植物由来油である。ホホバ油生産の大部分は、種々の製品中のエモリエントとして化粧品産業によって使用される。ホホバ油はエモリエントとして長い間使用されてきたが、いくらかの困難が該油を使用して安定なエマルジョンで見い出されてきた。
【０００８】
米国特許第４，０３１，０１９号および第４，１５２，２７８号（ベル（Bell）特許）に開示されているように、天然油のエステルおよびワックス状エステルの合成は公知であり、この技術は米国特許第１，９４４，８８７号でなされた初期の独創的な仕事まで溯ることができる。該Bell特許においては、ワックスエステルは水添植物油から得られた酸から調製される。脂肪アルコールを脂肪酸でエステル化してワックスエステルが得られるが、これは鯨油の代替として滑沢剤で有用であると記載されている。米国特許第１，９４４，８８７号は、６ないし１３個の炭素原子を含有する一塩基性飽和脂肪酸と１２ないし１８個の炭素原子を含有する脂肪族一価アルコールとのエステルの製造を記載する。
【０００９】
（発明の概要）
本発明は、パーソナルケア、化粧品および医薬品で使用される非常に効果的なエモリエント組成物およびその組成物の製法を記載する。該組成物は脂肪アルコール、イソプロピルエステルおよびホホバ植物（Simmondsia chinensis）の種子に含有される油、ホホバ油から得られるワックスエステルの組合せから製造することができる。
【００１０】
これらの新しいエモリエント組成物は、長い間エモリエントとして使用されてきたホホバ油に帰せられる優れた皮膚感触を保持し、また、ホホバ油（これは、当該分野ではホホバワックスエステルともいうことができる）で見いだされるより極性で親水性の品質を提供することができるエモリエントを供することによって化粧品組成物への広い適用範囲を増加させる。また、該組成物はさらに高レベルの顔料を含む通常の乾燥した化粧品系に優れた柔軟性を供することもでき、エモリエントは顔料湿潤剤として作用する。
【００１１】
脂肪アルコール、イソプロピルエステルおよびホホバワックスエステル（ホホバ油）を含む該組成物は、ホホバ油とイソプロピルアルコールとの間の塩基触媒アルコール分解反応によって得ることができる。
【００１２】
ホホバ油の脂肪アルコール成分は成分の混合物を含むが、該油の最大セグメントは以下の一般式：
【００１３】
【化１】
0004678947.tif 000002
（式中、ｘは６、８、１０または１２である）
の脂肪アルコールを含む。好ましい脂肪アルコールはｘが８、１０および／または１２のものを含む。
【００１４】
本発明で有用なかかる脂肪アルコールはモノ不飽和直鎖第一級脂肪アルコール（例えば、１８ないし２４個の炭素原子のもの）と記載することができる。単一の二重結合は各脂肪アルコール鎖の中央に向けて、（すなわち、末端（−ＣＨ３）基から数えて）特にｎ−９位に位置する。好ましい脂肪アルコールは偶数の炭素原子、特に２０および２２個の炭素原子よりなる。ガスクロマグラフィー（ＧＣ）によって測定された本発明で用いる脂肪アルコールの典型的な組成は以下のようである：
【００１５】
【表１】
0004678947.tif 000003
本発明の実施に従いホホバ油に由来するイソプロピルエステルは以下の一般式：
【００１６】
【化２】
0004678947.tif 000004
（式中、ｘは６、８、１０および／または１２、好ましくは８、１０および／または１２である
を有することができる。
【００１７】
かくして、本発明で有用なイソプロピルエステルは、イソプロピルアルコールと組み合わせたモノ不飽和直鎖脂肪酸よりなる。二重結合は各脂肪酸の中央、特にｎ−９位に位置する。脂肪酸は全て偶数の炭素原子、主として２０および２２個の炭素である。ガスクロマグラフィーによって測定される本発明で見出されるイソプロピルエステルの典型的な組成は以下のようである：
【００１８】
【表２】
0004678947.tif 000005
エモリエント組成物で使用される本発明で記載してきたホホバワックスエステルはランダム化またはエステル交換ホホバエステルと呼ぶこともできる。かかるワックスエステルは以下の一般式：
【００１９】
【化３】
0004678947.tif 000006
（式中、ｘおよびｙは６、８、１０または１２である）
を有する。
【００２０】
前記ワックスエステルは直鎖モノ不飽和脂肪アルコールおよびモノ不飽和脂肪酸よりなる。単一の二重結合は、各脂肪酸またはアルコール鎖の末端メチル基（−ＣＨ３）から数えて中央（ｎ−９位）に位置する。かかるワックスエステルは脂肪アルコールおよび偶数の炭素原子、主として２０および２２の脂肪酸よりなる。得られたエステルは３８、４０、４２および４４の鎖長を有し、炭素原子３６個および４６個のエステル少量が存在する。ワックスエステルの典型的な組成を以下に記載する。
【００２１】
【表３】
0004678947.tif 000007
本発明のエモリエントは脂肪アルコール、（イソプロピルエステルを含めた）アルキルエステル、および本明細書に記載するエステル交換されたエステルよりなる。エモリエント組成物は少なくとも約１０重量％の前記脂肪アルコール、少なくとも約１０重量％の前記イソプロピルエステルを有するべきで、残りは好ましくはエステル交換されたホホバエステル、すなわち、ワックスエステルを含む。好ましくは、脂肪アルコールおよびイソプロピルエステルの各々は組成物の約３０−３５重量％であり、残りはワックスエステルである（他のエモリエント物質が残りを占める）。特に好ましいエモリエント組成物は以下の通りである：
【００２２】
【表４】
0004678947.tif 000008
上述した基礎エモリエント組成物と、その他のエモリエントを配合、混合または溶解しても良い。
【００２３】
（詳細な記載）
本発明は、ある種の脂肪アルコール、イソプロピルエステルおよびワックスエステルの組合せから調製することができるパーソナルケア、化粧品および医薬品（特に、局所適用される医薬品）で使用される非常に効果的な組成物を記載する。より詳細には、エモリエント組成物のかかる成分はホホバ植物（Simmondsia chinensis）の種子に含有される油、ホホバ油から得ることができる。
【００２４】
新しいエモリエント組成物は、長い間エモリエントとして使用されてきたホホバ油に帰される優れた皮膚感触を保持するが、天然のホホバ油（ホホバワックスエステルとも呼ばれる）に見出されるより極性で親水性の性質を有するエモリエントを供することによって、安定な系に組み合わせることができる適用の範囲および成分のタイプを増加させることができる。該組成物はホホバ油よりもかなり容易に安定なエマルジョンを形成し、さらに、高レベルの顔料を含む通常に乾燥した化粧品系に優れた柔軟性を供することができる。また、それは圧縮粉末中の賦形剤としても機能することができる。
【００２５】
ホホバ植物の種子は、主としてＣ２０およびＣ２２モノエンアルコールおよびＣ２０およびＣ２２モノエン酸の直鎖モノエステルよりなる油の５０重量％を含有する。ホホバ油におけるグリセリンのほとんど完全な不存在は、それがトリグリセリドではなく、液体ワックスである点で全ての公知の種子油からユニークであることを示す。ホホバワックスエステルとしても公知のホホバ油は以下の一般式：
【００２６】
【化４】
0004678947.tif 000009
（式中、ｘおよびｙは６、８、１０または１２である）
を有する物質を含む。
【００２７】
前記のワックスエステルは、直鎖モノ不飽和脂肪アルコールおよびモノ不飽和脂肪酸よりなる。単一の二重結合は、各脂肪酸またはアルコール鎖の末端メチル基（−ＣＨ３）から数えて、中央（ｎ−９位）に向けて位置する。かかるワックスエステルは脂肪アルコールおよび偶数の炭素原子、主として、２０および２２炭素の脂肪酸よりなる。得られたエステルは３８、４０、４２および４４の鎖長を有し、炭素原子３６個および４６個のエステル少量が存在する。ワックスエステルの典型的な組成を以下に記載する。
【００２８】
【表５】
0004678947.tif 000010
本発明で有用な脂肪アルコールおよびアルキル（例えば、Ｃ１ないしＣ１２、特にイソプロピル）エステルは、ホホバエステル（ホホバ油）および適当な脂肪族、例えば、イソプロピルアルコールのごとき適当なアルキルアルコールの塩基触媒アルコール分解によって得ることができる。かくして、本発明で有用な脂肪アルコールは、以下の一般式：
【００２９】
【化５】
0004678947.tif 000011
（式中、ｘは６、８、１０および／または１２、好ましくは８、１０および１２である）
を有する。
【００３０】
本発明で有用な脂肪アルコールはモノ不飽和直鎖第一級脂肪アルコールである。単一の二重結合は、各脂肪アルコール鎖の略中央に位置し、特にｎ−９位に位置する。脂肪アルコールは、偶数、特に２０および２２個の炭素原子よりなる。本発明で見出される脂肪アルコールの典型的な組成は以下のようである：
【００３１】
【表６】
0004678947.tif 000012
典型的には本発明で見出されるイソプロピルエステルは、以下の一般式：
【００３２】
【化６】
0004678947.tif 000013
（式中、ｘは６、８、１０および／または１２、好ましくは６、８または１０である）
を有することができる。
【００３３】
本発明で有用なイソプロピルエステルは、イソプロピルアルコールと組み合わせたモノ不飽和直鎖脂肪酸よりなる。二重結合は各脂肪酸の中央、特にｎ−９位に位置する。脂肪酸は、すべて偶数、主として２０および２２個の炭素原子よりなる。本発明で見出されるイソプロピルエステルの典型的な組成は以下のようである：
【００３４】
【表７】
0004678947.tif 000014
エモリエント組成物は最小で少なくとも約１０重量％の前記脂肪アルコール、少なくとも約１０重量％の前記イソプロピルエステルを有するべきで、好ましくは組成物の残りはホホバエステル、すなわち、ワックスエステルである（他のエモリエントもしくは不活性もしくは充填物質をエモリエント組成物に存在させることができるが、活性もしくは他の機能的物質は考えない）。好ましくは、脂肪アルコールおよびイソプロピルエステルの量は組成物の約３０−３５重量％であり、残りはワックスエステルである。特に好ましいエモリエント組成物は以下の通りである：
【００３５】
【表８】
0004678947.tif 000015
イソプロピルエステルおよび／または脂肪アルコールの割合を増加させるにつれ、エモリエントはより極性で低粘度となり、これは該処方で非常に有用であるべき特性である。直ぐ下の表参照。
【００３６】
【表９】
0004678947.tif 000016
本発明の１の態様は：
（ＩＶ）Ｒ１−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ２および／または（Ｖ）Ｒ２−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ１を含む部分に飽和されたワックスエステル
（ＶＩ）Ｒ１−ＣＯＯ−Ｒ４および／または（ＶＩＩ）Ｒ２−ＣＯＯ−Ｒ４を含む少なくとも１０重量％のアルキルエステル、および
（ＶＩＩＩ）Ｒ１ＣＨ２−ＯＨおよび／または（ＩＸ）Ｒ２ＣＨ２−ＯＨを含む少なくとも１０重量％の脂肪アルコール；
（式中、Ｒ４はアルキルまたは他の脂肪族基（特に、ＣｎＨ２ｎ＋１ＯＨ、ここにｎは１ないし１２である）であり、Ｒ１はＣＨ３−（ＣＨ２）７−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２−（ＣＨ２）ｘ−であって、Ｒ２はＣＨ３−（ＣＨ２）ｙであり、ここに、ｘは６、８、１０および／または１２であって、ｙは１６、１８、２０および／または２２である）を含むエモリエント担体組成物を含む。エモリエント担体という用語は、前記した少なくとも３つの物質（部分的に飽和されたワックスエステル、アルキルエステルおよび脂肪アルコール）が他の物質と混合し、それで分散し、乳化しまたは溶解させることができる成分を形成し、それ自体エモリエントであり、これらの他の物質の担体であり得るという事実を反映させる。本発明のエモリエント担体と組み合わせることができる典型的なさらなる物質は、限定されるものではないが、さらなるエモリエント、油、フレグランス、顔料（無機含有量、有機顔料）、染料、医薬（例えば、抗微生物剤、抗菌物質、抗菌類物質、抗炎症剤、経皮投与される薬物等）、乳化剤、安定化剤、バインダー、充填剤、抗凝集剤（特に、ある種の化粧品に関して、エモリエント担体に粉末が存在する場合）、（日光遮蔽および日焼け止めの処方におけるごとき）紫外線吸収剤、昆虫忌避剤（例えば、ＤＥＥＴ）、フェロモン、酵素、バリアー物質（例えば、植物刺激剤のごときトキシンとの接触を回避するための樹脂）等を含むことができる。これらの物質は実質的にはいずれかの所望の量で、通常は、全組成物の０．１重量％ないし全組成物の９９重量％までの範囲で存在させることができ、０．１ないし５０重量％が好ましく、０．５％ないし２５重量％がより好ましい。
【００３７】
本発明の実施で使用される基本的な反応は一般的には以下のように考えられる。出発物質は以下の：
Ｉ．アルコール
Ｒ４−ＯＨ（イソプロピルアルコール（ＩＰＡ、ＨＯ−ＣＨ２−（ＣＨＣ３）２）が主として強調される）、
ＩＩ．ホホバワックスエステル
Ｒ１−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ１、および
ＩＩＩ．十分に水素添加されたホホバワックスエステル
Ｒ２−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ２
（式中、Ｒ４はアルキルまたは他の脂肪族基（好ましくは、１ないし２０個の炭素原子）、より好ましくはイソ−アルキル基、最も好ましくはイソプロピル基）であり、
Ｒ１はＣＨ３−（ＣＨ２）７−ＣＨ＝ＣＨ−ＣＨ２−（ＣＨ２）ｘ−であり、
Ｒ２はＣＨ３−（ＣＨ２）ｙ−であり、
ここに、ｘは６、８、１０および／または１２であり、ｙは１６、１８、２０または２２であり、
Ｒ４はｎが１ないし１２であるＣｎＨ２ｎ＋１−である）
を含む。
【００３８】
ホホバ油での本発明の実施で使用される好ましい合成反応からの典型的な製品成分は：
部分的に飽和されたワックスエステル：
ＩＶ．Ｒ１−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ２および／またはＶ．Ｒ２−ＣＯＯ−ＣＨ２−Ｒ１
（イソプロピルアルコールを用いる場合）イソプロピルエステル
ＶＩ．Ｒ１−ＣＯＯ−ＯＨ−（ＣＨ３）２［上位概念的にはＲ１−ＣＯＯ−Ｒ４］および／またはＶＩＩ．Ｒ２−ＣＯＯ−ＣＨ−（ＣＨ３）２、および
ＶＩＩＩ．Ｒ１ＣＨ２−ＯＨおよび／またはＩＸ．Ｒ２ＣＨ２−ＯＨを含むワックスエステル；
を含むことができる。
【００３９】
ホホバ油に由来する本発明のエモリエント組成物の調製で用いることができる基本的反応は少なくとも以下の手法を含むことができる。
【００４０】
反応Ａ  ＩおよびＩＩｎ（触媒）→ＶＩ、ＶＩＩＩおよびＩＩｒ。この生成物は本明細書では「ＩＰＪ」といい、液体である。
【００４１】
反応Ｂ  ＩおよびＩＩＩｎ（触媒）→ＶＩＩ、ＩＸおよびＩＩＩｒ。この生成物は本明細書では「十分に水素添加されたＩＰＪ」または「ＨＩＰＪ」といい、固体である。
【００４２】
反応Ｃ  Ｉ、およびＩＩｎおよびＩＩＩｎ（触媒）→ＩＶ、Ｖ、ＶＩ、ＶＩＩ、ＶＩＩＩ、ＩＸ、ＩＩｒおよびＩＩＩｒ。この生成物は本明細書では「広い融点範囲エモリエント」といい、エモリエントの特性はＩＩｎおよびＩＩＩｎの相対的量に依存する。
【００４３】
添字ｎおよびｒは、各々、ｎはワックスエステルの天然に生じる分布、およびｒは反応の間に起こる転位に由来するワックスエステルのランダム化分布を表す。ＡおよびＢからの反応生成物の混合は、広い範囲の融点を持つエモリエントを生じさせるが、ＩＶおよびＶの不存在のためＣの反応生成物と同一ではないであろう。
【００４４】
エモリエントの製法は、
ａ）ホホバ油を含む組成物を供し、
ｂ）例えば、１ないし１２個の炭素原子を有するアルコールを該組成物に添加し、
ｃ）該アルコールと混合した該ホホバ油に対してアルコール分解を行って、エモリエントを生成させ、次いで
ｄ）残存するワックスエステルをエステル化する工程を含む。
【００４５】
エモリエント組成物を調製するにおいては、精製されたホホバ油（または水素添加ホホバ油または該油および水素添加油の混合物）を撹拌ならびに加熱および冷却手段を装備した（空気を排気できる）適当に容器に導入する。まず、ホホバ油を９０℃の温度にて真空下で乾燥して水分の大部分または全てを除去する。次いで、無水イソプロピルアルコール（または他のアルコール）を添加し、使用されるイソプロピルの量はホホバ油の約２０重量％ないし約５０重量％である。リアクターをシールし、熱をかけて反応混合物の温度を約７０−７５℃とする。空気を排気し、コンデンサーを介してリアクターを換気していずれの未反応のアルコールも除去することが重要である。温度が７０−７５℃に達したら、触媒（例えば、ナトリウムメトキシドのごときアルコール分解およびエステル交換用の触媒）の最初の添加を行う。添加する量はホホバ油の約０．５ないし約０．６重量％の範囲であり、約０．３％が好ましい。約２時間後、試料を取り出し、ワックスエステルの存在につき分析する。もしワックスエステル含有量が約２５重量％を超えるならば、反応混合物には低レベルのワックスエステルを有するのが好ましく、触媒の第２の添加を行う（ホホバ油の元の量の約０．１重量％）。次いで、反応さらに１時間継続する。次いで、反応混合物をサンプリングし、再度分析する。残存するワックスエステル含有量が約２３−３５％未満であれば、反応は完了したと考えることができる。加熱を停止する、冷却は適用しない。もし反応が未完了であると考えられれば、第３の触媒添加を行うことができ、前記したごとくに反応を継続する。いずれの残存する触媒も中和し、クエン酸の添加によって脱活性化する。１５分の撹拌後、中和された触媒（クエン酸ナトリウム）を濾過によって除去する。一旦触媒が除去されたならば、いずれの残存するイソプロピルアルコールも生成物から蒸留し、回収されたイソプロピルアルコールは、再度使用できるように絶対的に乾燥を保つべきである。
【００４６】
前記手法に続き、実施例Ｉ、ＩＩおよびＩＩＩは３バッチのエモリエント組成物の調製を詳細に記載する。
【００４７】
実施例Ｉ
【表１０】
0004678947.tif 000017
アメリカン・コロイド・カンパニー（American Colloid Company）によって供給された１重量％のクラリオン（Clarion；商標）４７０脱色クレイを用いてエモリエント組成物を脱色した。得られた脱色エモリエント組成物の量は８９．８ｋｇ（出発ホホバ油の重量に基づいて約９０．８％の収率）であった。脱色の後、組成物を脱臭し、続いてイーストマン・ケミカル・カンパニー（Eastman Chemical Company）によって供給される０．５ｋｇ（５００ｐｐｍ）の抗酸化剤、テノックス（Tenox）ＧＴ−２を添加した。
【００４８】
ガスクロマトグラフィーによるエモリエント組成物の分析は以下の結果を与えた：
【００４９】
【表１１】
0004678947.tif 000018
観察
反応は７０−７５℃で行った。添加されたホホバ油の２５％と同等のイソプロピルアルコールの量で出発し、４７％に到達した後、ワックスエステルの還元は非常にゆっくりとなった。最初の添加の４時間後、より多い触媒（０．１％）の添加はワックスエステルのさらなる還元にわずかしか影響しなかった。この生成物は室温で液体である。
【００５０】
【表１２】
0004678947.tif 000019
【００５１】
実施例ＩＩ
【表１３】
0004678947.tif 000020
American Colloid Companyによって供給された２．０３重量％のClarion（商標）４７０脱色クレイを用いて前記組成物を脱色した。得られた脱色エモリエント組成物の量は９１．９ｋｇ（出発ホホバ油の重量に基づいて約９１．４％の収率）であった。脱色の後、組成物を脱臭し、続いてEastman Chemical Companyによって供給される０．５５ｋｇの抗酸化剤、TenoxＧＴ−２を添加した。
【００５２】
ガスクロマトグラフィーによるエモリエント組成物の分析は以下の結果を与えた：
【００５３】
【表１４】
0004678947.tif 000021
観察
反応は８０−８５℃で行った。添加されたホホバ油の４６％と同等のイソプロピルアルコールの量で出発し、４７％に到達した後、ワックスエステルの還元は加速された。２時間後、残存ワックスエステル含有量はほぼ２８％であり、さらに触媒は添加しなかった。さらに１時間後にエステルに変化はなかった。反応はクエン酸の添加によって停止させた。クエン酸ナトリウムの濾過は困難であることが判明した。実施例１と比較して、この実施例ではより暗い黄色があった。これは、より高い温度での反応の実行に帰せられた。
【００５４】
実施例ＩＩＩ
【表１５】
0004678947.tif 000022
American Colloid Companyによって供給された２重量％のClarion４７０脱色クレイを用いて前記組成物を脱色した。脱色の後、組成物を脱臭した。最終組成物に０．０８ｋｇのEastman Chemical Companyによって供給されるTenoxＧＴ−２を抗酸化剤として添加した。
【００５５】
ガスクロマトグラフィーによるエモリエント組成物の分析は以下の結果を与えた：
【００５６】
【表１６】
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観察
この反応は７０−７４℃で行った。添加された水素添加ホホバ油の５０％と同等のイソプロピルアルコールの量で出発し、残存するワックスエステルが２５％に達したときに、ワックスエステルの還元は実質的に完了した。生成物の融点は５０−６０℃であった。
【００５７】
本発明のエモリエント組成物の有用性を証明するために、以下の実施例は日焼け止め、アイクリーム、リップスティックおよびファウンデーション製品の調製を示す。かかる実施例において、本発明のエモリエント組成物を用いて製品を調製し、商業的に入手可能なエモリエントを用いる同一製品と比較した。
【００５８】
実施例ＩＶ
２つの異なるリップスティックを調製し、１つは本発明のエモリエント組成物を用いるもので、もう１つは通常のエモリエントであるホホバ油を用いるものであった。
【００５９】
【表１７】
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【００６０】
＊エモリエントは、ＩＰＪ：３０％ホホバワックスエステル；３２％イソプロピルエステル；および３６％ホホバアルコールよりなるものであった。
【００６１】
Ｉ．相Ａの成分を合わせ、中程度に撹拌しつつ８５℃まで加熱する。
ＩＩ．相Ｂを合わせ、３−ロールミルを２回通過させる。プロペラ撹拌しつつ相Ｂを相Ａに添加する。
ＩＩＩ．７５℃にバッチを冷却し、相Ｃを添加し、プロペラ撹拌しつつ混合する。可能な限り早く充填する。
【００６２】
観察
製品ＩＩＩ−ＡおよびＩＩＩ−Ｂを比較すると、本発明のエモリエント組成物を含有する製品は製品ＩＩＩ−Ａよりスムーズな適用、良好なスリップ性およびより大きな光沢を有することが観察された。
【００６３】
実施例Ｖ
３つの異なるファンデーションクリームを調製し、１つは本発明のエモリエント組成物を用いるものであった。
【００６４】
【表１８】
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【００６５】
＊エモリエントは、ＩＰＪ：３０％ホホバワックスエステル；３２％イソプロピルエステル；および３６％ホホバアルコールよりなるものであった。
【００６６】
Ｉ．相Ａを７５℃まで加熱し、ＣＭＣおよびビーガムを予備混合する。迅速にプロペラ撹拌しつつ、ＣＭＣおよびビーガムを水に添加する。３０分間混合する。中程度に混合しつつ、プロピレングリコールを水に添加し；７５℃で１０分間混合する。
ＩＩ．高速ホモミキサー撹拌しつつ、相Ｂの顔料／タルクを相Ａに添加する。再度、３０分間撹拌する。
ＩＩＩ．中程度にホモミキサー撹拌しつつ相Ｃを相ＡＢに添加する。１０分間混合し、８０℃に保持する。
ＩＶ．相Ｄを合わせ、撹拌しつつ、８０℃まで加熱する。相ＡＢＣおよび相Ｄを８０℃として、中程度に撹拌しつつ、相Ｄを相ＡＢＣにゆっくりと添加する。２０分間混合し、次いで、撹拌しつつ７５℃まで冷却する。
Ｖ．相Ｅを７５℃のバッチまで添加し、中程度に撹拌しつつ室温まで冷却する。
【００６７】
観察
前記製品は水中油型エマルジョンである。本発明のエモリエント組成物を含有する製品ＩＶ−Ａは製品ＩＶ−ＢおよびＩＶ−Ｃよりも長い寿命、スムーズな適用および豊富で湿潤感触を有していた。
【００６８】
実施例ＶＩ
２つのアイクリームを調製し、１つは本発明のエモリエント組成物を用いるものであった。
【００６９】
【表１９】
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＊エモリエントは、ＩＰＪ：３０％ホホバワックスエステル；３２％イソプロピルエステル；および３６％ホホバアルコールよりなるものであった。
【００７０】
Ｉ．迅速に撹拌しつつ、ゆっくりと相Ａのカルボポールを冷水に散布する。残りの成分を添加し、撹拌しつつ相Ａを８０℃まで加熱する。
ＩＩ．撹拌しつつ相Ｂを８０℃まで加熱する。
ＩＩＩ．中程度にプロペラ撹拌しつつ、相Ｂを相Ａにゆっくりと添加する。混合物が均一になるまで１０−１５分間混合する。
ＩＶ．中程度にプロペラ撹拌しつつ、相Ｃおよび相Ｄをバッチに添加する。混合物が均一になるまで１０−１５分間混合する。室温まで冷却する。
【００７１】
観察：
これらのアイクリームは水中油型エマルジョンである。製品Ｖ−Ａは製品Ｖ−Ｂよりも乾燥せず、スムーズなコンシステンシーであり、より長い寿命であり、乳化が容易であることが観察された。
【００７２】
実施例ＶＩＩ
２つの日焼け止め調製物を作成した：１つはパルミチン酸イソプロピル（ＩＰＰ）を用いるもので、他はＩＰＰの代わりに本発明のエモリエントを用いるものであった。
【００７３】
【表２０】
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＊エモリエントは、ＩＰＪ：３０％ホホバワックスエステル；３２％イソプロピルエステル；および３６％ホホバアルコールよりなるものであった。
【００７４】
Ｉ．相Ａを合わせ、７５℃まで加熱し、全てのワックスが溶融し、混合物が均質となることを確実とする。次いで、５５℃まで冷却する。
ＩＩ．相Ｂを予備混合し、全てのベンゾフェノン−３が溶解するまで、中程度に撹拌しつつ、４５℃まで加熱する。
ＩＩＩ．中程度に撹拌しつつ相Ｂを相Ａに添加する。
ＩＶ．相Ｃの水を６５℃まで加熱する。プロピレングリコール、メチルパラベンおよびプロピルパラベンを予備混合し、撹拌しつつ水を加熱する。塩化ナトリウムを添加する。５−１０分間混合し、塩化ナトリウムを溶解させ、混合して５５℃まで冷却する。
Ｖ．相Ｃをゆっくりと加え、続いて相ABを適度に攪拌する。混合物が粘度を高めるまで攪拌を増やすことによって、クリーム状に保つ。
ＶＩ．一旦合わせたら、１０−１５分間混合し、４５℃まで冷却する。
ＶＩＩ．撹拌しつつ相Ｄを添加し、３０℃まで冷却する。
ＶＩＩＩ．一旦バッチが３０℃まで冷却したら、ほぼ１０分間ホモゲナイズする。
【００７５】
観察：
前記日焼け止め製品は油中水型エマルジョンである。製品ＶＩ−Ａは製品ＶＩ−Ｂよりも良好な展延性およびスムーズな感触を呈することが観察された。
【００７６】
実施例ＶＩＩＩ：リップスティック
本発明の２つの特別エモリエントを用いてリップスティックを調製した。
【００７７】
【表２１】
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＊エモリエントは、ＩＰＪ：３０％ホホバワックスエステル；３２％イソプロピルエステル；および３６％ホホバアルコールよりなるものであった。
＊＊エモリエントは、ＩＰＪ：２５％飽和ホホバワックスエステル；３７％飽和イソプロピルエステル；および３８％飽和ホホバアルコールよりなるものであった。
【００７８】
Ｉ．相Ａの成分を合わせ、中程度に撹拌しつつ８５℃まで加熱する。
ＩＩ．相Ｂを合わせ、３−ロールミルを通して２回通過させる。プロペラ撹拌しつつ、相Ｂを相Ａに添加する。
ＩＩＩ．バッチを７５℃まで冷却し、相Ｃを添加し、プロペラ撹拌しつつ混合する。できる限り早く充填する。
【００７９】
観察：ＩＢＪは本リップスティック中の顔料を湿潤させ、分散させるのを助け、よりスムーズでより均一な被覆をリップスティックに生じさせる。ＩＰＪはスリップおよび光沢を供し、いやな風味を有しない。ＨＩＰＪはワックスマトリツクスに寄与し、スティックを強化する。
【００８０】
実施例ＩＸ：マスカラ
本発明の特別エモリエント＊＊を用いてマスカラを調製した。
【００８１】
【表２２】
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＊＊エモリエントは、ＩＰＪ：２５％飽和ホホバワックスエステル；３７％飽和イソプロピルエステル；および３８％飽和ホホバアルコールよりなるものであった。
【００８２】
Ｉ．相Ａを９０−９５℃に加熱し、３０分間保持する。８５−９０℃まで冷却開始し、中程度にプロペラ撹拌しつつ、リストした順に残りの成分を添加する。
ＩＩ．中程度にプロペラ撹拌しつつ、８５−９０℃で相Ｂをゆっくりと相Ａに散布する。８５−９０℃でプロペラ撹拌しつつ３０分間混合する（水の喪失を回避するためにカバービーカー）。
ＩＩＩ．相Ｃを合わせ、中程度にプロペラ撹拌しつつ、９０℃まで加熱する。相Ｃが９０℃に到達すれば、高剪断ホモミキサー撹拌しつつ３０分間、相Ｄ（酸化鉄）を相Ｃに添加する。
ＩＶ．中程度にプロペラ撹拌しつつ、８５−９０℃で相ＣＤをＡＢにゆっくりと添加する。１０分間混合する。プロペラおよび清掃撹拌しつつ５０℃まで冷却する。
Ｖ．５０℃において、清掃撹拌しつつ２０分間、相Ｅを相ＡＢＣＤ（バッチ）に与えられた順序で添加する。バッチを清掃撹拌しつつ２８−３０℃まで冷却する。
【００８３】
観察：この華美な耐水性マスカラは、まつげに厚みと長さを加える。ＨＩＰＪは状態を助け、まつげを厚くし、まつげへのスムーズで平らなマスカラの塗布に寄与する。
【００８４】
実施例Ｘ：リップバルム
本発明の特別エモリエント＊＊を用いリップバルムを調製した。
【００８５】
【表２３】
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＊＊エモリエントは、ＩＰＪ：２５％飽和ホホバワックスエステル；３７％飽和イソプロピルエステル；および３８％飽和ホホバアルコールよりなるものであった。
【００８６】
Ｉ．中程度に撹拌しつつ相Ａを合わせ、中程度に撹拌しつつ８５℃まで加熱する。
ＩＩ．相Ｂを相Ａに添加し、プロペラ撹拌しつつ混合する。
ＩＩＩ．７５℃までバッチを冷却し、相Ｃを添加し、プロペラ撹拌しつつ混合する。可能な限り早く充填する。
【００８７】
観察：ＨＩＰＪは、要素（風、太陽、冷却および湿熱）に暴露すると、唇を柔軟かつしなやかに保持するのを助ける閉塞性のエモリエント水分バリヤーを唇上に形成する。天然植物エモリエントは優れた酸化安定性を呈する。ＨＩＰＪはワックスマトリックスの強度に寄与する。
【００８８】
化粧品カテゴリーコードの以下のリストは、本発明の化粧品エモリエント組成物および担体で使用される分野を確認する。
【００８９】
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