【手続補正書】
【提出日】平成16年1月26日(2004.1.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱拡散率が未知の薄膜試料が、熱拡散率、熱伝導率及び厚さがそれぞれ既知の、少なくとも１枚の第１及び第２の絶縁薄膜試料で挟まれた層状薄膜試料を、一対の試料ホルダで挟み、第１の絶縁薄膜試料と試料ホルダとの間に密着して挟み込まれた金属薄膜に種々の周波数ｆの一定の交流電力を順次与え、前記層状薄膜試料に伝搬する温度波の位相差ΔΦt を第２の絶縁薄膜試料と試料ホルダとの間に挟まれた金属薄膜を用いた電気抵抗温度計及びロックイン増幅器により測定し、
ΔΦt ＝ΔΦ2 ＋ΔΦ3 ＋ΔΦ4                         （６）
ΔΦi ＝−ｌi （πｆ／ａi ）1/2   （ｉ＝２，３，４）  （７）
但し、ΔΦ2 は、第１の絶縁薄膜試料の温度波の位相差
ΔΦ3 は、未知の薄膜試料の温度波の位相差
ΔΦ4 は、第２の絶縁薄膜試料の温度波の位相差
ｌi は、第１及び第２の絶縁薄膜試料並びに未知の薄膜試料の厚さ
ａi は、第１及び第２の絶縁薄膜試料並びに未知の薄膜試料の熱拡散率
上記位相差ΔΦt を用いて上記式（６）及び（７）から未知の薄膜試料の熱拡散率ａ3 を算出することを特徴とする交流カロリメトリによる熱拡散率測定方法。
【請求項２】
熱拡散率が未知の薄膜試料が熱拡散率、熱伝導率及び厚さがそれぞれ既知の、少なくとも１枚の第１及び第２の絶縁薄膜試料で挟まれた層状薄膜試料における前記薄膜試料の熱拡散率測定装置であって、交流発振器、金属薄膜を用いた電気抵抗温度計、直流増幅器及びロックイン増幅器から成る前記層状薄膜試料の温度波の位相差ΔΦtを測定する計測用装置と、
ΔΦt ＝ΔΦ2 ＋ΔΦ3 ＋ΔΦ4                         （６）
ΔΦi ＝−ｌi （πｆ／ａi ）1/2   （ｉ＝２，３，４）  （７）
上記位相差ΔΦt を用いて上記式（６）及び（７）から熱拡散率が未知の薄膜試料の熱拡散率を算出する手段とから構成されることを特徴とする交流カロリメトリによる熱拡散率測定装置。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の課題を解決するために、請求項１に記載のように、熱拡散率が未知の薄膜試料が、熱拡散率、熱伝導率及び厚さがそれぞれ既知の、少なくとも１枚の第１及び第２の絶縁薄膜試料で挟まれた層状薄膜試料を、一対の試料ホルダで挟み、第１の絶縁薄膜試料と試料ホルダとの間に密着して挟み込まれた金属薄膜に種々の周波数ｆの一定の交流電力を順次与え、前記層状薄膜試料に伝搬する温度波の位相差ΔΦT を第２の絶縁薄膜試料と試料ホルダとの間に挟まれた金属薄膜を用いた電気抵抗温度計及びロックイン増幅器により測定し、
ΔΦt ＝ΔΦ2 ＋ΔΦ3 ＋ΔΦ4                         （６）
ΔΦi ＝−ｌi （πｆ／ａi ）1/2   （ｉ＝２，３，４）  （７）
但し、ΔΦ2 は、第１の絶縁薄膜試料の温度波の位相差
ΔΦ3 は、未知の薄膜試料の温度波の位相差
ΔΦ4 は、第２の絶縁薄膜試料の温度波の位相差
ｌi は、第１及び第２の絶縁薄膜試料並びに未知の薄膜試料の厚さ
ａi は、第１及び第２の絶縁薄膜試料並びに未知の薄膜試料の熱拡散率
上記位相差ΔΦt を用いて上記式（６）及び（７）から未知の薄膜試料の熱拡散率ａ3 を算出することを特徴とする交流カロリメトリによる熱拡散率測定方法にあり、また、請求項２に記載のように、薄膜試料が熱拡散率、熱伝導率及び厚さがそれぞれ既知の、少なくとも１枚の第１及び第２の絶縁薄膜試料で挟まれた層状薄膜試料における熱拡散率が未知の薄膜試料の熱拡散率測定装置であって、交流発振器、金属薄膜を用いた電気抵抗温度計、直流増幅器及びロックイン増幅器から成る前記層状薄膜試料の温度波の位相差ΔΦt を測定する計測用装置と、
ΔΦt ＝ΔΦ2 ＋ΔΦ3 ＋ΔΦ4                         （６）
ΔΦi ＝−ｌi （πｆ／ａi ）1/2   （ｉ＝２，３，４）  （７）
上記位相差ΔΦt を用いて上記式（６）及び（７）から熱拡散率が未知の薄膜試料の熱拡散率を算出する手段とから構成されることを特徴とする交流カロリメトリによる熱拡散率測定装置にある。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
式（３）の第２項は第１項に比較して非常に小さく、無視できる大きさである。つまり、
ΔΦ3 ＝−ｋ3 ｌ3                              （４）
と近似できる。図２は式（４）で近似したことによる誤差を種々のパラメータを変化させて表示したものである。実用的範囲においてその誤差は±１％以下であることが分かる［図２において、Ｆｏ3 はフーリエ数（ａｔ／ｌ2 ）、Λは熱浸透率（effusivity）、αは例えば層４のΛと層３のΛとの比Λ4/3 である。Λ＝（λ・Ｃ・ρ）1/2＝（λ・λ／ａ）1/2＝λ／ａ1/2］。層４の位相差は、λ4 ｋ4 ＝λ5 ｋ5 とすると、
ΔΦ4 ＝−ｋ4 ｌ4                                 （５）
となる。式（２）は層２の物性値（熱伝導率、熱拡散率）が層１と同じであるとして導かれたものであるが、たとえ両者の物性値が異なっていても、層３に対する解析と同様な手法を適用すると、近似的に式（２）が成立することが分かる。式（５）も同じ観点から層４と層５の物性値が異なっても近似的に成立する。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
層状薄膜試料全体の位相差ΔΦt を測定し、式（６）及び（７）を用いることによって、層状薄膜試料全体の実効的熱拡散率が計算することができる。層３である薄膜試料の物性値が未知であり、他の層である絶縁薄膜試料の物性値及び厚さが既知であれば、未知の薄膜試料の熱拡散率ａ3 は、層状薄膜試料全体の位相差ΔΦt を測定することによって、式（６）及び（７）から容易に求めることができる。  以上の説明では、薄膜試料の上下の絶縁薄膜試料は夫々１層で、総計３層を例として説明したが、３層以上であっても、各位相差の和で表される近似は実用的な範囲で成立する。


【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
請求項２に記載の測定装置において、交流発振器、金属薄膜を用いた電気抵抗温度計、直流増幅器及びロックイン増幅器から成る前記層状薄膜試料の温度波の位相差Φt を測定する計測用装置は、交流発振器から出力する交流電流で層状薄膜試料を加熱して前記層状薄膜試料の温度波の位相差を測定し、前記手段は、測定した前記層状薄膜試料の温度波の位相差と前記式（６）及び（７）とから熱拡散率が未知の薄膜試料の熱拡散率を算出する。


【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
同図において、１０は前記加熱用の金膜４に電力増幅器１１を介して接続された例えば関数発生器である交流発振器、１２は前記金膜５に可変抵抗１３を介して接続された電気抵抗温度計用直流電源、１４は前記金膜５に補償装置１５を介して接続された直流増幅器、１６は該直流増幅器１４に接続されたロックイン増幅器で、以上の交流発振器１０、電力増幅器１１、抵抗温度計用直流電源１２、直流増幅器１４及びロックイン増幅器１６等は層状薄膜試料ＬＡの温度波の位相差を測定する計測用装置を構成する。この装置には、図示しないが、ロックイン増幅器１６に接続され、前記式（６）及び（７）から未知の試料薄膜１の熱拡散率を計算する例えば、コンピュータなどの手段を有する。


【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
以上の装置を用いて未知の試料薄膜１の熱拡散率測定方法を説明すると、試料ホルダ３1 の表面（ｘ＝０）に蒸着された金膜４に交流発振器１０から交流電流を流して層状薄膜試料を周期的に加熱する。最大加熱量は３Ｗ程度で、加熱周波数は、0.5 〜5.0 Ｈｚの範囲で変化させた。層２である第１の絶縁薄膜試料３1 の加熱面と層４である第２の絶縁薄膜試料３2 の温度応答面との間の温度波の位相差を前記金膜５を用いた電気抵抗温度計の出力を補償装置１５、直流増幅器１４を介してロックイン増幅器１６に入力することにより測定し、この出力を前記手段例えばコンピュータに入力し、コンピュータにおいて、前記式（６）及び（７）により薄膜試料１の熱拡散率を計算した。


【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
前記未知の薄膜試料１として、先ず、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）の薄板を用い、厚さの異なる薄膜試料（100 、200 、300 μｍ）に対して測定を行なった。  図５は、周波数を0.5 〜5.0 Ｈｚの範囲で変化したときの前記位相差ΔΦt を測定した結果を示す。位相差ΔΦt は周波数ｆの平方根に対し直線的に変化しており、前記式（７）が成立していることが分かる。