【手続補正書】
【提出日】平成24年6月20日(2012.6.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】圧縮性流体を広い圧力範囲にわたって動的に補償するための圧縮性流体のポンプシステム
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
ブースターポンプ７０は、特に脈動が低いポンプである必要はない。図７は、例として等しい吸引及び吐出行程を備えた単筒式ブースターポンプを示す。その結果、吐出が、デューティサイクルの最大５０％でのみ生じる。ＣＯ2等の高圧縮性流体がポンプ移送される場合には、不完全な圧縮率補償に起因して行程の吐出部分がさらに縮小される。その結果、ポンプ間の流路内で比較的大きい圧力変動が観察され、それが所望の増加圧力の調整をさらに困難にし得る。流路自体の中の体積は、いくらかの緩衝を提供できる。さらに脈動を下げる単純な方法は、２つのポンプの間にオプションの脈動ダンパ７６を導入することである。圧力波形９２、９４は、脈動ダンパ７６によって容易に達成可能な脈動の低減を示す。研究室での実施では、好ましい実施形態におけるブースターポンプ機能を提供する単筒式ポンプの使用が、波形９２によって表されるように、ほぼ１５０バールの作動圧力において１２バールを超える圧力変動をもたらした。約２５ｍＬの内部容積を備えた高圧容器からなる単純な脈動ダンパの追加は、波形９４に示されるように、脈動を２バール未満に低減した。この場合、圧縮性流体自体が、それ自身の緩衝手段として作用した。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
通常の作動では、好ましい実施形態は、定量ポンプでの流体の圧縮率を、とても小さくくて気付かない程度で下げることを試みる。ポンプには、カム形状の部分として、又はピストンの運動のプログラミングによって、内蔵の最小圧縮率補償を有するものがある。多様な温度及び圧力における流体の密度の情報は、適切な圧縮率の計算を可能にする。例えば、吐出容積の０．５％の一定の圧縮条件がカムに加工されている場合には、制御装置９０は、現在の出力温度及び圧力における流体の密度を求め、続いて参照テーブルを使用して０．５％低い密度における圧力を決定し、センサー７８においてその圧力を提供するべくブースターポンプ７０を調整することが可能である。この全シーケンスは、連続的に変化するプロセス条件下においてさえ、圧縮率が全行程の０．５％に留まるようにして、連続的に実行できる。図８は、多様な作業流体温度において一定の圧縮率を維持するために必要となるプロセスセンサー８６とブースターポンプ圧力センサー７８との間の関係を示す。横軸９８は、プロセスセンサー８６で測定したシステム圧であり、縦軸９７は、センサー７８で測定したブースターポンプ圧力である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６６】
第１の代替実施形態
本発明の代替実施形態を図９に示す。ブースターポンプ１００がリザーバ１０２から圧縮性流体を受け取る。流体は、ブースターポンプへ入る前に予冷器１０４によって冷却される。ブースターポンプ１００から出ると、流体はオプションの脈動ダンパ１０６を通過し、その後にブースターポンプ１００の低圧側へ流量の一部を戻す背圧調整器（ＢＰＲ）１０８と、定量ポンプ１１４へ通じる流路との間で分けられる。流路は、ブースター圧力センサー１１０及び温度調整装置１１２も含む。定量ポンプ１１４からの出力流は、オプションの流量センサー１１６、プロセス圧力センサー１１８を通り、最終的にプロセス流１２０へ至る。制御装置１２２は、圧力センサー１１０、１１８の信号及び流量センサー１１６の信号を受信する。また制御装置は、背圧調整器１０８及び予冷器１０４も制御する。任意で、制御装置は、ブースターポンプ１００及び／又は定量ポンプ１１４の流量も制御する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
第２の代替実施形態
図１０で説明される本発明の第２の代替実施形態は、複数のプロセス流への本発明の拡張性を示す。この代替実施形態においては、複数の定量ポンプ１２６、１２８、１３０は、ブースターポンプ１２４と直列であり、かつ互いに並列であり、単一のブースターポンプ１２４が、圧縮性流体供給源１５２から複数の定量ポンプ１２６、１２８、１３０へ加圧された作業流体を供給する。圧縮性流体供給源１５２とブースターポンプ１２４との間には予冷器１５０が取り付けられており、流入する圧縮ガスを冷却してその供給温度よりも下げるとともに、ブースターポンプヘッドを冷却して、キャビテーションを防止する。脈動ダンパ１３２、ブースター圧力センサー１３４、及び温度調整装置１３６を含むその他の流れ装置は、ブースターとすべての並列定量ポンプとの間に直列に配置される。各定量ポンプは、それぞれのプロセス圧力センサー１３８、１４０、１４２を介して、それぞれの個別のプロセス流１４４、１４６、１４８へ作業流体を供給する。図１０には制御装置が示されない。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７６】
定量ポンプ１５６の入力における単一の流量センサー１５４の追加は、その後の複数のプロセスの間で均等に分配される合計の流量を示すことができる。圧力センサー１５８、１６０、１６２、１６６は、定量ポンプ１５６の複数出力のそれぞれにおける圧力を監視し、圧力フィードバックをブースターポンプ１２４の制御装置へ提供する。複数出力のそれぞれは、その後、並列構成で配列される複数のプロセス流１６８、１７０、１７２、１７４のそれぞれへ供給される。圧縮性流体供給源１５２、予冷器１５０、脈動ダンパ１３２、ブースター圧力センサー１３４、及び温度調整装置１３６が、図１１のシステムに含まれる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９５】
作動においては、制御装置がセンサー１８６の圧力を観測し、ブースター７０の速度を調整してセンサー７８における圧力を１〜１０バール低い水準に制御する。ＢＰＲ  １９６における通常の最小作動圧力が１００バール、最大が４００バールであり、ブースターポンプ７０は、９０〜４００バールの流れを提供できなければならない。ブースターポンプ７０の公称流量は、入力流体の大幅に低い密度及びブースターポンプのシール内に生じることがある小さな漏れを補償するために、最大システム流量よりかなり大きい必要がある。
【手続補正８】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮性流体のための加圧ポンプシステムであって、
流体の圧力を増加させる第１のポンプと、
前記第１のポンプと直列に接続され、前記第１のポンプから加圧された流体を受け取って前記流体を計量して出力する第２のポンプと、
前記第１のポンプと前記第２のポンプとの間に接続され、前記流体が前記第２のポンプへ流入する前に、加圧された前記流体の温度調整を行う熱交換器とを含み、
前記第２のポンプの前記入力と前記出力との間を移動する前記流体に生じる密度変化をできるだけ小さくするように、前記第２のポンプによって受け取られる前記第１のポンプからの前記流体の入力圧が、前記第２のポンプの前記出力での前記流体の出力圧近くに又は前記出力圧よりわずかに低く保持されるシステム。
【請求項２】
前記第１のポンプの出力における流体圧力を検知する第１の圧力センサーと、
前記第２のポンプの前記出力における流体圧力を検知する第２の圧力センサーと、
前記第１の圧力センサー及び前記第２の圧力センサーに接続されるとともに前記第１のポンプに操作可能に接続されて、前記第１のポンプを制御する制御装置とをさらに含み、
前記第１の圧力センサーからの前記圧力及び前記第２のセンサーからの前記圧力が前記制御装置によって分析され、前記制御装置が前記第１のポンプを制御して、前記第１の圧力センサーにおける前記圧力を、前記第２の圧力センサーにおける前記圧力の近くに維持する、請求項１に記載のシステム。
【請求項３】
前記制御装置が前記第２のポンプを制御する、請求項２に記載のシステム。
【請求項４】
前記第２のポンプによって受け取られる前記流体の前記入力圧が、前記第２のポンプの前記出力における前記流体の前記出力圧から２〜１０バールの圧力範囲に保持される、請求項１に記載のシステム。
【請求項５】
前記第２のポンプによって受け取られる前記流体の前記入力圧が、前記第２のポンプの前記出力における前記流体の前記出力圧から０．１〜２バールの圧力範囲内に保持される、請求項１に記載のシステム。
【請求項６】
前記第２のポンプによって受け取られる前記流体の前記入力圧が、前記第２のポンプの前記出力における前記流体の前記出力圧から０．１〜１０％の圧力範囲内に保持される、請求項１に記載のシステム。
【請求項７】
前記第２のポンプによって吐出される前記流体の前記出力圧が、２０〜２０００バールの間である、請求項１に記載のシステム。
【請求項８】
前記第２のポンプの前記出力における前記流体の密度変化が、前記第２のポンプの入力における前記流体の密度の０．０１％〜２．００％の範囲である、請求項１に記載のシステム。
【請求項９】
前記第１及び前記第２のポンプがそれぞれ容積型ポンプであり、前記第１のポンプによって生じた前記流体のポンプノイズが、前記第２のポンプの前記出力において減衰される、請求項１に記載のシステム。
【請求項１０】
前記第１のポンプが往復ポンプを含み、前記第１のポンプのために圧縮補償が必要とされない、請求項１に記載のシステム。
【請求項１１】
前記第２のポンプが、２つ以上のシリンダを備えた往復ポンプを含む、請求項１に記載のシステム。
【請求項１２】
前記第２のポンプが歯車ポンプを含む、請求項１に記載のシステム。
【請求項１３】
１５０×１０-6ｂａｒ-1未満の圧縮補償値が、前記第２のポンプ内の前記流体のために適切な補償を提供する、請求項１に記載のシステム。
【請求項１４】
前記システムが、超高性能クロマトグラフシステム又は超臨界流体クロマトグラフィシステムのうちの１つのために流体の流れを生成する、請求項１に記載のシステム。
【請求項１５】
前記第２のポンプが大きな断熱加熱を生じない、請求項１に記載のシステム。
【請求項１６】
前記第１のポンプと前記第２のポンプとの間に接続された脈動ダンパをさらに含み、前記脈動ダンパが、前記流体の圧力脈動を平滑化するために作用して前記第２のポンプで需要量が断続的となることに対処する、請求項１に記載のシステム。
【請求項１７】
前記第１のポンプと前記第２のポンプとの間に接続され、流体の流れにおける熱の追加又は除去を行う温度制御装置をさらに含み、
前記第２のポンプの前記入力における前記流体の等温温度が前記温度制御装置によって維持されて正確な体積流量が可能となる、請求項１に記載のシステム。
【請求項１８】
前記第１のポンプと前記第２のポンプとの間に接続され、流体の流れにおける熱の追加又は除去を行う温度制御装置をさらに含み、
圧力変化に応答して温度を変更することによって、前記第２のポンプの前記入力において一定の密度の前記流体を提供する、請求項１に記載のシステム。
【請求項１９】
前記第２のポンプの出力圧に応答して入力圧を変更することによって、前記第２のポンプの前記入力において一定の圧縮率の前記流体を提供する、請求項１７に記載のシステム。
【請求項２０】
前記第２のポンプの前記出力の下流に配置され、かつ前記制御装置に接続される温度センサーをさらに含み、
前記温度センサーが、前記制御装置へ流体温度信号を送信し、前記制御装置が、前記第２のポンプの前記出力における前記流体の温度及び圧力を使用して、流量計の使用を必要とすることなく、前記流体を正確な質量制御で吐出するために前記第２のポンプの変位量を調整する、請求項２に記載のシステム。
【請求項２１】
前記第２のポンプの前記出力の下流に接続されて、前記第２のポンプの下流の圧力を調整する背圧調整器（ＢＰＲ）及びＢＰＲ制御装置をさらに含む、請求項１に記載のシステム。
【請求項２２】
流体が前記第１のポンプの上流に接続された予冷器によって冷却され、前記ポンプシステムが超臨界流体クロマトグラフィシステム内における圧縮性流体のための圧力源である、請求項１に記載のシステム。
【請求項２３】
供給される流体が気相であり、前記予冷器が、前記第１のポンプへの流入の前に、前記供給される流体を液化状態に凝縮するように定められる、請求項２２に記載のシステム。
【請求項２４】
前記第１のポンプと前記第２のポンプとの間に接続され、前記第２のポンプへ流入する前記流体の圧力を調整する流れの途中の背圧調整器（ＢＰＲ）と、
前記第１のポンプ及び前記ＢＰＲを制御するシステム制御装置とをさらに含み、
前記第１のポンプが、前記第２のポンプが消費するより常に大きい質量で吐出する動作モードで作動する、請求項１に記載のシステム。
【請求項２５】
前記第２のポンプが複数であり、第２のポンプのそれぞれが独立して、前記第１のポンプの前記出力から流体を引き込む、請求項１に記載のシステム。
【請求項２６】
前記第２のポンプが、複数の独立したポンプヘッドを単一の駆動モータに含み、前記第２のポンプの複数の前記出力によって前記流体の並列の流れを提供する、請求項１に記載のシステム。
【請求項２７】
前記第１のポンプが複数であり、前記第１のポンプは、前記第２のポンプに対する共通の出力流を備えて配置され、前記第２のポンプが、複数の前記第１のポンプからの組み合わされた流体を計量することができる、請求項１に記載のシステム。
【請求項２８】
前記第１のポンプが複数の直列のポンプからなる、請求項１に記載のシステム。
【請求項２９】
高性能液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）クロマトグラフシステムを超臨界流体クロマトグラフシステム（ＳＦＣ）へ変換するための方法であって、
圧縮性流体を加圧する第１のポンプを前記ＨＰＬＣシステムに備えるステップと、
前記第１のポンプと直列に接続されたＨＰＬＣポンプを第２のポンプとして利用して、前記第２のポンプが、加圧された前記流体を前記第１のポンプから受け取り、前記流体を計量して出力するステップと、
前記第１のポンプと前記第２のポンプとの間に接続された熱交換器を前記ＨＰＬＣシステムに備え、前記熱交換器が、前記流体が前記第２のポンプへ流入する前に、加圧された前記流体の温度調整を行うステップと、
前記ＨＰＬＣシステム内のクロマトグラフィカラムの下流に接続される背圧調整器を前記ＨＰＬＣシステムに備えるステップと、
を含み、前記第２のポンプによって受け取られる前記第１のポンプからの加圧された前記流体の入力圧が、前記第２のポンプの前記出力での前記流体の出力圧近くに又は前記出力圧よりわずかに低く保持される方法。
【請求項３０】
少なくとも１つの液体リザーバに接続される追加のＨＰＬＣポンプを利用するステップをさらに含み、
前記追加のＨＰＬＣポンプの出力が、共通の出力流に接続されて、二成分、三成分又はそれ以上の流体の組成を作り出す、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記ＨＰＬＣシステムの当初の構成要素と操作可能に接続されるシステム制御装置と、前記第１のポンプ及び前記背圧調整器と操作可能に接続されて前記第１のポンプの出力圧を制御するＳＦＣ制御装置とを前記ＨＰＬＣシステムに備えるステップをさらに含み、
前記システム制御装置及び前記ＳＦＣ制御装置が独立に作動する、請求項２９に記載の方法。
【請求項３２】
前記ＨＰＬＣシステムの当初の構成要素と操作可能に接続されるシステム制御装置と、前記第１のポンプ及び前記背圧調整器と操作可能に接続されて前記第１のポンプの出力圧を制御するＳＦＣ制御装置とを前記ＨＰＬＣシステムに備えるステップをさらに含み、
前記システム制御装置及び前記ＳＦＣ制御装置が協調した形態で作動する、請求項２９に記載の方法。
【請求項３３】
超高性能クロマトグラフシステムを作る方法であって、
流体を加圧する第１のポンプを提供するステップと、
前記第１のポンプと直列に接続される第２のポンプを提供し、前記第２のポンプが、加圧された前記流体を前記第１のポンプから受け取り、前記流体を計量して出力するステップと、
前記第１のポンプと前記第２のポンプとの間に接続される熱交換器を提供し、前記熱交換器が、前記流体が前記第２のポンプへ流入する前に、加圧された前記流体の温度調整を行うステップと、
前記第２のポンプの下流に接続される少なくとも１つの試料インジェクタと、前記試料インジェクタの下流に接続される少なくとも１つの分離カラムと、前記試料インジェクタの下流に接続される少なくとも１つの検出器とを提供するステップと、
を含み、前記第２のポンプによって受け取られる前記第１のポンプからの加圧された前記流体の入力圧が、前記第２のポンプの前記出力での前記流体の出力圧近くに又は前記出力圧よりわずかに低く保持される方法。
【請求項３４】
前記システムが、前記第２のポンプの出力で測定される１バールから２０００バールの圧力範囲内で作動する、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
前記システム内のクロマトグラフィカラムの下流に接続される背圧調整器を提供するステップをさらに含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３６】
前記システム内の前記第１のポンプの上流に接続される予冷器を提供するステップをさらに含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３７】
複数の前記第１のポンプ、前記温度調整器、及び前記第２のポンプの配列を提供するステップをさらに含み、
複数の前記第２のポンプの出力が、共通の出力流に接続されて、二成分、三成分又はそれ以上の流体の組成を作り出す、請求項３３に記載の方法。
【請求項３８】
前記第１のポンプと操作可能に接続されて前記第１のポンプを制御するシステム制御装置を提供するステップをさらに含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３９】
前記システム制御装置と操作可能に接続され、前記第１のポンプ、前記第２のポンプ、前記温度制御装置、前記インジェクタ、前記検出器の中の１つ以上を制御する局所制御装置を提供するステップをさらに含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
前記システムによって使用される前記流体を、凝縮性蒸気、液体、液化ガス、又は超臨界流体状態で前記システムの入力に与えることができる、請求項３３に記載の方法。
【請求項４１】
前記システムによって使用される前記流体を、凝縮性蒸気、液体、液化ガス、又は超臨界流体状態で前記システムの入力に与えることができる、請求項３６に記載の方法。
【手続補正９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【図２】
2011525594.tif 000002
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2011525594.tif 000006
【図７】
2011525594.tif 000007
【図８】
2011525594.tif 000008
【図９】
2011525594.tif 000009
【図１０】
2011525594.tif 000010
【図１１】
2011525594.tif 000011
【図１２】
2011525594.tif 000012
【図１３】
2011525594.tif 000013
【図１４】
2011525594.tif 000014