【手続補正書】
【提出日】平成26年10月10日(2014.10.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粗な酢酸組成物から過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を除去するプロセスであって、
軽質留分カラム中で粗な酢酸組成物を、ハロゲン促進剤、水、酢酸、酢酸メチル、メタノール、ジメチルエーテル、及び少なくとも一つのPRCを含む塔頂蒸気流と、酢酸生成物流とに分離する；
前記塔頂蒸気流を重質相及び軽質相に凝縮且つ二相分離する；
前記軽質相を抽出して、酢酸メチルと少なくとも一つのPRCを含む水性流と、ハロゲン促進剤を含むラフィネートと、酢酸メチルとを得る；及び
蒸留カラム中で前記水性流を塔頂PRC流と底部流とに分離する、ここで前記塔頂PRC流は、底部流に対してPRCが濃縮される；
各段階を含む前記プロセス。
【請求項２】
前記軽質相を少なくとも一つの疎水性抽出剤で抽出する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記少なくとも一つの疎水性抽出剤がC6〜C16アルカン、好ましくはC8〜C12アルカンを含む、請求項２に記載のプロセス。
【請求項４】
前記少なくとも一つの疎水性抽出剤が、デカン、ドデカン、またはその組み合わせを含む、請求項２に記載のプロセス。
【請求項５】
前記プロセスが、回収カラム中で前記ラフィネートを分離して、ハロゲン促進剤を含む蒸留物を生成する；及び
前記蒸留物の少なくとも一部を、粗な酢酸組成物を製造するためのカルボニル化反応器に導入する；
各段階をさらに含む、請求項２に記載のプロセス。
【請求項６】
前記ラフィネートがさらに、ヨウ化エチル、ヨウ化プロピル、ヨウ化ブチル、ヨウ化ペンチル、ヨウ化ヘキシル及び異性体並びにその混合物からなる群から選択される少なくとも一つのヨウ化アルキルを含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項７】
前記水性流が、ハロゲン促進剤10重量％未満、好ましくはハロゲン促進剤5重量％未満を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項８】
前記軽質相中のハロゲン促進剤の少なくとも70％がラフィネートに抽出される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項９】
前記軽質相中のハロゲン促進剤の少なくとも95％がラフィネートに抽出される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１０】
前記底部流がハロゲン促進剤500wppm未満を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１１】
前記底部流がハロゲン促進剤100wppm未満を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１２】
前記底部流が、水抽出をすることなく系からパージされる、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１３】
前記塔頂PRC流がハロゲン促進剤500wppm未満を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１４】
前記塔頂PRC流がハロゲン促進剤200wppm未満を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１５】
前記塔頂PRC流がハロゲン促進剤100wppm未満を含む、請求項１に記載のプロセス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
［１］粗な酢酸組成物から過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を除去するプロセスであって、
軽質留分カラム中で粗な酢酸組成物を、ハロゲン促進剤、水、酢酸、酢酸メチル、メタノール、ジメチルエーテル、及び少なくとも一つのPRCを含む塔頂蒸気流と、酢酸生成物流とに分離する；
前記塔頂蒸気流を重質相及び軽質相に凝縮且つ二相分離する；
前記軽質相を抽出して、酢酸メチルと少なくとも一つのPRCを含む水性流と、ハロゲン促進剤を含むラフィネートと、酢酸メチルとを得る；及び
蒸留カラム中で前記水性流を塔頂PRC流と底部流とに分離する、ここで前記塔頂PRC流は、底部流に対してPRCが濃縮される、各段階を含む前記プロセス。
［２］前記軽質相を少なくとも一つの疎水性抽出剤で抽出する、［１］に記載のプロセス。
［３］前記少なくとも一つの疎水性抽出剤がC6〜C16アルカンを含む、［２］のプロセス。
［４］前記少なくとも一つの疎水性抽出剤がC8〜C12アルカンを含む、［２］のプロセス。
［５］前記少なくとも一つの疎水性抽出剤が、デカン、ドデカン、またはその組み合わせを含む、［２］のプロセス。
［６］前記少なくとも一つの疎水性抽出剤がデカンを含む、［２］のプロセス。
［７］前記プロセスが、回収カラム中で前記ラフィネートを分離して、ハロゲン促進剤を含む蒸留物を生成する；及び
前記蒸留物の少なくとも一部を、粗な酢酸組成物を製造するためのカルボニル化反応器に導入する、各段階をさらに含む、［２］のプロセス。
［８］前記ラフィネートがさらに、ヨウ化エチル、ヨウ化プロピル、ヨウ化ブチル、ヨウ化ペンチル、ヨウ化ヘキシル及び異性体並びにその混合物からなる群から選択される少なくとも一つのヨウ化アルキルを含む、［１］のプロセス。
［９］前記水性流がハロゲン促進剤10重量％未満を含む、［１］のプロセス。
［１０］前記水性相がハロゲン促進剤5重量％未満を含む、［１］のプロセス。
［１１］前記軽質相中のハロゲン促進剤の少なくとも70％がラフィネートに抽出される、［１］のプロセス。
［１２］前記軽質相中のハロゲン促進剤の少なくとも85％がラフィネートに抽出される、［１］のプロセス。
［１３］前記軽質相中のハロゲン促進剤の少なくとも95％がラフィネートに抽出される、［１］のプロセス。
［１４］前記ラフィネートが少なくとも一つのPRCを実質的に含まない、［１］のプロセス。
［１５］前記底部流がハロゲン促進剤500wppm未満を含む、［１］のプロセス。
［１６］前記底部流がハロゲン促進剤200wppm未満を含む、［１］のプロセス。
［１７］前記底部流がハロゲン促進剤100wppm未満を含む、［１］のプロセス。
［１８］前記底部流が、水抽出をすることなく系からパージされえる、［１］のプロセス。
［１９］前記塔頂PRC流がハロゲン促進剤500wppm未満を含む、［１］のプロセス。
［２０］前記塔頂PRC流がハロゲン促進剤200wppm未満を含む、［１］のプロセス。
［２１］前記塔頂PRC流がハロゲン促進剤100wppm未満を含む、［１］のプロセス。
［２２］粗な酢酸組成物から過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を除去するプロセスであって、
軽質留分カラム中の粗な酢酸組成物を、ハロゲン促進剤、水、酢酸、酢酸メチル、メタノール、ジメチルエーテル及び少なくとも一つのPRCを含む塔頂蒸気流と、酢酸生成物流とに分離する；
前記塔頂蒸気流を重質相及び軽質相に凝縮且つ二相分離する；
前記軽質相を抽出して、酢酸メチルと少なくとも一つのPRCを含む水性流と、ハロゲン促進剤と酢酸メチルとを含むラフィネートとを得る、各段階を含む前記プロセス。
［２３］前記軽質相が少なくとも一つの疎水性抽出剤で抽出される、［２２］のプロセス。
［２４］前記少なくとも一つの疎水性抽出剤がC6〜C16アルカンを含む、［２３］のプロセス。
［２５］前記少なくとも一つの疎水性抽出剤がC8〜C12アルカンを含む、［２３］のプロセス。
［２６］前記少なくとも一つの疎水性抽出剤が、デカン、ドデカン、またはその組み合わせを含む、［２３］のプロセス。
［２７］前記少なくとも一つの疎水性抽出剤がデカンを含む、［２３］に記載のプロセス。
［２８］粗な酢酸組成物から過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を除去するプロセスであって、
粗な酢酸組成物を分離して、凝縮重質相と、C2+ハロゲン化アルキル、ハロゲン促進剤及び少なくとも一つのPRCを含む凝縮軽質相とを形成する；
前記軽質相を抽出して、酢酸メチルと少なくとも一つのPRCを含む水性流と、ハロゲン促進剤、C2+ハロゲン化アルキル及び酢酸メチルを含むラフィネートとを得る；ここで前記軽質相に存在するハロゲン促進剤とC2+ハロゲン化アルキルの少なくとも70重量％はラフィネートに抽出される；及び
蒸留カラム中で前記水性流を、塔頂PRC流と底部流とに分離する、各段階を含む、前記プロセス。
［２９］前記抽出では、C6〜C16アルカンを含む疎水性抽出剤を使用する、［２８］のプロセス。
［３０］前記ラフィネートを分離して、ハロゲン促進剤を含む蒸留物と、抽出剤を含む残渣とを生成する；及び
粗な酢酸組成物を生成するためのカルボニル化反応器に前記蒸留物をリサイクルする、各段階をさらに含む、［２８］のプロセス。
［３１］前記粗な生成組成物からの全C2+ハロゲン化アルキルとハロゲン促進剤回収率は少なくとも70重量％である、［２８］のプロセス。
［３２］前記ラフィネートが、10重量％未満のPRCと、少量より多い量のハロゲン化促進剤及びC2+ハロゲン化アルキルとを含む、［２８］のプロセス。
［３３］前記水性流が10重量％未満のハロゲン促進剤及びC2+ハロゲン化アルキルと、少量より多い量のPRCとを含む、［２８］のプロセス。
［３４］粗な酢酸組成物から過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)とを除去するプロセスであって、
0.01〜4重量％の少なくとも一つのPRCと0.01〜1重量％のハロゲン促進剤とを含むカルボニル化反応プロセス流を提供する；
抽出により前記カルボニル化プロセス流を分離して、少なくとも一つのPRCとハロゲン促進剤とを含む水性流と、ラフィネートとを形成する；及び
前記水性流の少なくとも一部を分離して、塔頂PRC流と底部流とを形成する、各段階を含む、前記プロセス。
［３５］前記抽出では、C6〜C16アルカンを含む疎水性抽出剤を使用する、［３４］のプロセス。
［３６］前記ラフィネートを分離して、ハロゲン促進剤を含む蒸留物と、抽出剤を含む残渣とを生成する；及び
前記蒸留物をカルボニル化反応器にリサイクルする、各段階をさらに含む、［３４］のプロセス。
［３７］前記カルボニル化反応プロセス流が、0.50〜2重量％の少なくとも一つのPRC及び0.05〜0.90重量％のハロゲン促進剤を含み、ここで前記水性流は0.50〜1.50重量％の少なくとも一つのPRC及び0.03〜0.10重量％のハロゲン促進剤を含む、［３４］のプロセス。
［３８］前記カルボニル化反応プロセス流が、0.75〜1.50重量％の少なくとも一つのPRCと0.10〜0.50重量％のハロゲン化促進剤を含み、ここで前記水性流は0.75〜1.25重量％の少なくとも一つのPRCと0.04〜0.08重量％のハロゲン化促進剤を含む、［３４］のプロセス。
[0016]本発明は、付記の非限定的な図面を考慮してよりよく理解されるだろう。