(57)【要約】【課題】本発明は、セラミックス材料からなる一方向に向って多数の貫通孔を有する被加熱物を加熱焼成する場合に、被加熱物の内部温度と表面温度との温度差を減らして、割れや変形のない加熱焼成物を得る加熱焼成炉の操業方法を提供することを課題とする。【解決手段】本発明の加熱焼成炉の操業方法は、セラミックス材料からなる一方向に向って複数の貫通孔を有する被加熱物を加熱焼成する、マイクロ波加熱手段と対流・輻射加熱手段とを具備する加熱焼成炉の操業方法であって、被加熱物の内部温度を測定する温度測定手段１と、被加熱物の表面温度を測定する温度測定手段２とを有し、この温度測定手段１で得られた温度情報でマイクロ波加熱手段の出力を制御し、また、温度測定手段２で得られた温度情報で対流・輻射加熱手段の出力を制御することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス材料からなる一方向に向って複数の貫通孔を有する被加熱物を加熱焼成するマイクロ波加熱手段と対流加熱手段および／又は輻射加熱手段とを具備する加熱焼成炉の操業方法であって、
該被加熱物の内部温度を測定する温度測定手段１と、
該被加熱物の表面温度を測定する温度測定手段２とを有し、
該温度測定手段１で得られた温度情報で前記マイクロ波加熱手段の出力を制御し、
該温度測定手段２で得られた温度情報で前記対流加熱手段および／又は輻射加熱手段の出力を制御することを特徴とする加熱焼成炉の操業方法。
【請求項２】
前記被加熱物はハニカム状成形体である請求項１に記載の加熱焼成炉の操業方法。
【請求項３】
前記対流加熱手段および／又は輻射加熱手段は加熱ガスの導入またはバーナ燃焼で得られる輻射熱で加熱する手段である請求項１または２に記載の加熱焼成炉の操業方法。
【請求項４】
前記温度測定手段１は前記被加熱物の貫通孔の内壁から放出される放射熱線を測定する手段である請求項１から３のいずれかに記載の加熱焼成炉の操業方法。
【請求項５】
前記貫通孔の軸線に対して０゜を越え３０゜以下で放出される前記放射熱線を放射温度計で測定する請求項４に記載の加熱焼成炉の操業方法。
【請求項６】
前記放射温度計の前記被加熱物の貫通孔面上の測定視野において前記貫通孔を形成する壁の断面積が該測定視野面積に対して３０％以下である請求項２から５のいずれかに記載の加熱焼成炉の操業方法。
【請求項７】
前記温度測定手段２は前記被加熱物の表面から放出される放射熱線を測定する手段である請求項１から６のいずれかに記載の加熱焼成炉の操業方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックス材料からなる被加熱物を加熱焼成するマイクロ波加熱手段と、対流加熱手段および／又は輻射加熱手段（以後、対流・輻射加熱手段と称する）とを具備する複合式の加熱焼成炉の操業方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス材料からなる被加熱物を加熱焼成するに際して、変形やクラックを発生させないことを目的とする加熱焼成方法については多くの提案がなされている。
【０００３】
特に、一方向に向って多数の貫通孔を有するハニカム状成形体は、熱の不良導体であって、加熱によるハニカム状成形体の表面と中心部との温度差が発生しやすい。従来のバーナの燃焼や電気抵抗を利用した対流や輻射熱による加熱炉では、被加熱物であるハニカム状成形体の表面の方が内部よりも温度が高くなりやすい。
【０００４】
一方、マイクロ波加熱によりハニカム状成形体を加熱焼成する場合には、一般的に表面温度に比べ内部温度の方が高くなる傾向にあることが知られている。
そして、このような内部温度と表面温度との温度差が被加熱物の変形やクラックといった欠陥発生の一因となっている。
【０００５】
特開平６−３４５５４１号公報では、被焼結体をマイクロ波焼結炉内で輻射熱により所定温度まで予熱した後、マイクロ波焼結炉内の温度と被焼結体の表面温度の差を制御しながらマイクロ波により被焼結体の熱処理を行う焼結方法について提案している。
【０００６】
また、特開２００２−１３０９６０号公報では、放射冷却により被加熱物に熱勾配の発生するのを抑制することができるマイクロ波加熱炉および焼成体の製造方法などについて開示している。すなわち、マイクロ波による焼成の際、被焼成体と等価なマイクロ波吸収特性を有するブラケットで被焼成体を囲むことによって被焼成体を擬似的に完全に断熱することにより、放射冷却による被焼結体の熱勾配発生を抑制することができるとしている。
【０００７】
しかし、いずれの提案においても、炉内の雰囲気温度と焼結体（被焼成体）の表面温度との差を制御するだけであって、内部温度と表面温度との差に起因する変形やクラックが問題となる多数の貫通孔を有するハニカム成形体のような被加熱物の場合には、必ずしも有効であるとは言えない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は以上の問題点を解決すべく実施されたもので、セラミックス材料からなる一方向に向って多数の貫通孔を有する被加熱物を加熱焼成する場合に、被加熱物の内部温度と表面温度との温度差を低減して、変形やクラックのない加熱焼成物を得る加熱焼成炉の操業方法を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の加熱焼成炉の操業方法は、セラミックス材料からなる一方向に向って複数の貫通孔を有する被加熱物を加熱焼成する、マイクロ波加熱手段と対流・輻射加熱手段とを具備する加熱焼成炉の操業方法であって、被加熱物の内部温度を測定する温度測定手段１と、被加熱物の表面温度を測定する温度測定手段２とを有し、この温度測定手段１で得られた温度情報でマイクロ波加熱手段の出力を制御し、また、温度測定手段２で得られた温度情報で輻射加熱手段の出力を制御することを特徴とする。
【００１０】
ここで、被加熱物はハニカム状成形体であることが望ましく、対流・輻射加熱手段は加熱ガスの導入またはバーナ燃焼で得られる対流又は輻射熱で加熱する手段であることが望ましい。
【００１１】
温度測定手段１は、被加熱物の貫通孔の内壁から放出される放射熱線を測定する手段であり、貫通孔の軸線に対して０゜〜３０゜の角度で放出される放射熱線を放射温度計で測定する手段であることが好ましい。さらに、被加熱物の貫通孔面上の放射温度計の測定視野において、被加熱物の貫通孔を形成する壁の断面積が、測定視野面積に対して３０％以下であることが望ましい。
【００１２】
また、温度測定手段２は、被加熱物の表面から放出される放射熱線を測定する手段であることが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の加熱焼成炉の操業方法は、セラミックス材料からなる一方向に向って複数の貫通孔を有する被加熱物を加熱焼成する、マイクロ波加熱手段と対流・輻射加熱手段とを具備する加熱焼成炉の操業方法であって、被加熱物の内部温度を測定する温度測定手段１と、被加熱物の表面温度を測定する温度測定手段２とを有し、この温度測定手段１で得られた温度情報でマイクロ波加熱手段の出力を制御し、また、温度測定手段２で得られた温度情報で対流・輻射加熱手段の出力を制御することを特徴とする。
【００１４】
以下、本発明を具体化した一実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。図１は、本実施形態における加熱焼成炉を示す概略断面図である。本発明に使用されるセラミックス材料の加熱焼成炉は、マイクロ波加熱手段１と、対流・輻射加熱手段２と、炉体３とから構成されている。マイクロ波加熱手段１はマイクロ波発振器４と、マイクロ波発振器４からマイクロ波を導く導波管５と、導波管５を経由してマイクロ波を入射するチャンバ６と、チャンバ６に入射されたマイクロ波を攪拌するスターラ７とから構成されている。輻射加熱手段２は、本実施形態では炉壁１１に固設された燃焼バーナ８と燃焼制御装置９とから構成されている。炉体３は、ステンレス鋼製の炉殻１０とマイクロ波を透過する断熱材（例えば、セラミックスファイバ、耐火断熱煉瓦など）からなる炉壁１１とで構成され、内部に加熱焼成室１２を形成している。加熱焼成室１２には、棚板１３と、棚板１３を支持する支柱１４とで構成される載置台１５が配設されており、載置台１５に被加熱物１６を所定個数載置して加熱焼成することができる構造となっている。
【００１５】
温度測定手段１は、炉外に設置した放射温度計１７と、被加熱物１６から放射される熱線を炉外で測定可能とするステンレスパイプ１８と、温度制御装置１９とから構成されている。また、被加熱物１６の載置台１５の天板には、放射温度計１７で被加熱物１６の内部温度を測定できるように温度測定孔２０が設けられている。
【００１６】
温度測定手段２は、炉壁１１の側面に穿孔して取付けられた被加熱物１６の表面（側面）温度を測定するための視野を確保するステンレス製のパイプ２１と炉外に設置した放射温度計２２とから構成されており、放射温度計２２は温度測定手段１と同様に温度制御装置１９に電気的に接続している。
【００１７】
温度制御装置１９は、マイクロ波発生装置４と電気的に接続しており、温度測定手段１で得られた温度情報でマイクロ波発生装置４の出力を制御することができる。また、温度制御装置１９は、燃焼制御装置９と電気的に接続しており、温度測定手段２で得られた温度情報で燃焼バーナ８の燃焼状態を制御することができる。
【００１８】
以上の構成からなる加熱焼成炉の操業方法について説明する。
【００１９】
本加熱焼成炉ではマイクロ波加熱手段と対流・輻射加熱手段とを同時併行的に使用して被加熱物を加熱焼成する。
【００２０】
ここで、温度測定手段１と温度測定手段２とは連続的に温度測定を行っているので、設定温度に対して温度測定手段１で測定した内部温度が低ければ、マイクロ波加熱手段１の出力を高めて被加熱物１６の内部温度が設定温度に到達するように制御する。また、温度測定手段２で測定した被加熱物１６の表面温度が設定温度よりも低くい場合には燃焼バーナ８の加熱出力を高めて表面を設定温度となるように制御する。このように内部温度と表面温度とを設定温度に近づけるように制御すれば、被加熱物の内外の温度差を低減することができるので、加熱焼成時の内外温度差による被加熱物の変形やクラックの発生といった不具合を抑制することができる。
【００２１】
なお、本発明の加熱焼成炉の操業方法によれば、同種の被加熱物を加熱焼成する場合に、この加熱焼成工程におけるマイクロ波加熱手段１と、対流・輻射加熱手段２との稼働状態を温度制御装置１９に設けたメモリに記憶しておき、次の加熱焼成処理を行う際に、記憶したデータに基づいて温度制御装置１９によりマイクロ波発生手段１および対流・輻射加熱手段２の稼働状態を制御することができる。この場合には、被加熱物の内部温度の測定を省略することもでき、加熱状態の異常等は、被加熱物の表面温度を測定監視している温度測定手段２の温度変化によって検知することができる。
【００２２】
本発明のマイクロ波加熱手段のマイクロ波の周波数には特に限定はないが、電子レンジなどで使用されている２．４５ＧＨｚを用いることが好ましい。また、マイクロ波は加熱焼成温度に応じて連続的、またはパルス的に発生させることができる。
【００２３】
本発明の対流・輻射加熱手段は加熱ガスの導入、または、バーナ燃焼で得られる対流・輻射熱で加熱する手段であることが望ましい。加熱ガスとしては、空気と窒素ガスとを電気ヒータで加熱して加熱焼成室へ導入することができる。バーナ燃焼の熱源としては、ＬＰＧ、ＬＮＧ、灯油、あるいは軽油等を例示することができるが、制御性の観点からはＬＰＧやＬＮＧを用いることが望ましい。
【００２４】
前記の通り、温度測定手段１は、被加熱物の貫通孔面に向ってステンレスパイプを介して放射温度計を設置して被加熱物の内部温度を測定する手段である。
【００２５】
放射温度計は、物体の表面からの赤外線による放射エネルギーを測定して、物体の温度を測定する温度計であるが、ハニカム状成形体はその内部で発生した赤外線による放射エネルギーが、多数の貫通孔を通って遮蔽されずに外部に放射されやすい構造である。従って、この貫通孔を通って放出される熱線を測定することによって、内部温度に近似した温度を知ることができる。
【００２６】
マイクロ波加熱方式の加熱焼成炉を使用して、ハニカム状成形体の内部温度の変化を、本発明になる温度測定手段１による測定と、シース熱電対を挿入して測定した場合とで比較試験を行い、温度測定手段１の有効性を確認した。
【００２７】
この比較試験において、被加熱物はコージライト質のハニカム成形体であり、その形状は、直径がΦ１０３ｍｍ、高さが１３０ｍｍ、貫通孔ピッチ（セルピッチ）：０．８５ｍｍ、貫通孔を形成する壁の厚さ（セル膜の厚さ）：０．０６ｍｍであった（貫通孔ピッチ、壁の厚さの定義は後述する）。
【００２８】
比較試験方法を図２に示す。放射温度計１７はステンレスパイプを介して炉外に取付けられているが、ハニカム成形体３０の貫通孔軸線３１に対してαの角度を付けて設置されている。この角度αはハニカム成形体３０の中心部Ｏ（円柱の軸芯で且つ長さＬの１／２の位置）付近から放射される熱線を測定できる角度である。本比較試験においては、αを１０゜とした。このとき、貫通孔面（開口面）３２上の温度測定視野３３における、貫通孔のセル膜（壁の断面）の面積割合は温度測定視野面積の１３．６％であった。
【００２９】
一方、ハニカム成形体３０の側面３４よりシース熱電対３５を挿入して中心部Ｏの温度を測定できるようにした。
【００３０】
以上のような構成の温度比較手段を用いて、マイクロ波加熱により常温から１３５０℃まで１０時間かけて直線的に昇温して放射温度計とシース熱電対による昇温曲線を比較した。結果を図３に示す。Ａは放射温度計１７で測定した昇温曲線であり、Ｂはシース熱電対３５で得られた昇温曲線である。昇温曲線ＡおよびＢにおいて、全温度域に亘って両者間の温度差は５℃以内であった。
【００３１】
この結果、温度測定手段１の放射温度計によるハニカム成形体の内部温度の測定方法は、非接触式であるので簡便であり、且つ、実用上問題のない精度で内部温度を知ることのできる好適な測定方法であることが分った。
【００３２】
温度測定手段１は、被加熱物の貫通孔の内壁から放出される放射赤外線を測定する手段であり、貫通孔の軸線に対して０゜を越え３０゜以下の角度で放出される赤外線を放射温度計で測定することが好ましい。
【００３３】
ハニカム成形体の一例を図４および図５に示した。図４は、ハニカム成形体の斜視図であり、図５は、円柱状のハニカム成形体の部分平面図を示したものである。ハニカム成形体３０は、例えば、焼成することによりコージライトとなる円柱状のセラミックス材料であって、円柱の軸芯方向に平行に壁（セル膜）３７に区画された多数の貫通孔３６を有している。ここで、貫通孔３６を形成する隣合う壁３７の間隔３８を貫通孔ピッチと呼ぶ。
【００３４】
放射温度計は測定する熱線の放射角度に合わせて被加熱物の貫通孔軸線に対してある角度で設置されるが、貫通孔ピッチ３８の大きさや、ハニカム成形体３０の長さＬによって設置角度を選択することが好ましい。すなわち、貫通孔のピッチ３８が０．５ｍｍ以下と小さいか、ハニカム成形体３０の長さＬが長い（例えばＬ／Ｄが１．５以上、Ｄ：ハニカム成形体の直径）場合には、設置角度は貫通孔軸線とほぼ平行（０．５゜程度）であっても温度測定誤差は少ない。しかし、貫通孔のピッチ３８が１．２ｍｍ以上と大きいか、あるいはハニカム成形体３０の長さＬが短い（例えばＬ／Ｄが０．７以下）場合には、ハニカム成形体を載置する載置台の温度の影響を受けやすくなるので、貫通孔軸線に対して角度を設けて設置し、貫通孔の内壁から放出される熱線を測定することが好ましい。しかし、この角度が３０゜以上に大きくなると、載置台の表面もしくは表面付近の温度の干渉が顕著になってくるために、温度測定誤差が大きくなることがあるため好ましくない。従って、ハニカム成形体の貫通孔軸線に対して０゜を越え３０゜以下の範囲で放出される熱線を測定するように放射温度計の設置角度を選択することが望ましい。より好ましくは、０．５゜〜２５゜の範囲である。
【００３５】
さらに、温度測定手段１の被加熱物の内部温度の測定方法においては、被加熱物の貫通孔面上の放射温度計の測定視野において、被加熱物の貫通孔を形成する壁の断面積が、測定視野面積に対して３０％以下であることが望ましい。
【００３６】
放射温度計では貫通孔の内壁面から放出される赤外線と同時に、測定視野内にある貫通孔の壁断面から放出される熱線をも測定することになる。したがって、測定視野に占める貫通孔の壁断面積が大きければ、壁断面から放出される熱線の影響が大きくなり、測定されるハニカム形成体の内部温度に誤差を生じることとなる。すなわち、貫通孔を形成する壁の断面積が測定視野面積の３０％を越えると、測定誤差が増大するので好ましくない。
【００３７】
前記の温度測定手段１の説明は、被加熱物が載置台に対してその軸芯線を垂直にして載置された場合を前提として説明したが、被加熱物の軸芯線を載置台に対して水平に載置した場合にも、貫通孔面から放出される熱線を放射温度計で測定することによって同様の温度制御を行うことができる。
【００３８】
温度測定手段２は、被加熱物の表面温度を測定する手段であり、表面温度が測定できれば温度の測定方法には特に限定はない。しかし、特にハニカム状成形体では、円柱状の側面温度を測定することが望ましいので、測定の簡便さを考慮すると放射温度計による測定が好ましい。
【００３９】
【発明の効果】
本発明の加熱焼成炉の操業方法によれば、セラミックス材料からなる一方向に向って複数の貫通孔を有する被加熱物を加熱焼成する場合に、被加熱物の内部温度によってマイクロ波加熱手段の出力を制御することができ、また、被加熱物の表面温度によって対流・輻射加熱手段の出力を制御することができる。従って、被加熱物の内外温度差を小さくして加熱焼成することができるので、被加熱物を変形やクラックの発生などといった不都合を生じることなく加熱焼成することができる。
【００４０】
本発明の加熱焼成炉の操業方法は、多数の貫通孔を有するセラミックスハニカム成形体の加熱焼成工程に使用して好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の加熱焼成炉と温度測定手段とを示す断面模式図である。
【図２】ハニカム成形体の内部温度を測定する比較試験方法を説明する説明図である。
【図３】比較試験結果を示す図である。Ａは温度測定手段１（放射温度計）で測定した昇温曲線であり、Ｂはシース熱電対による内部温度の昇温曲線とを示す。昇温の全温度域に亘って両者の温度差は５℃以下であることが分る。
【図４】ハニカム成形体を示す斜視図である。
【図５】ハニカム成形体の部分平面図で、貫通孔の形状を示す図である。
【符号の説明】
１：マイクロ波加熱手段　２：対流・輻射加熱手段　３：炉体　８：燃焼バーナ９：燃焼制御装置　１２：加熱焼成室　１５：載置台　　１６：被加熱物　　１７：放射温度計（１）　１８：ステンレスパイプ　１９：温度制御装置　２０：温度測定孔　２２：放射温度計（２）　３０：ハニカム成形体　３１：貫通孔軸芯線　３２：貫通孔面　３３：測定視野　３５：シース熱電対　　３６：貫通孔　　３７：壁（セル膜）　３８：貫通孔ピッチ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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