【手続補正書】
【提出日】平成16年1月28日(2004.1.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリイソシアネートを主成分とする主剤と、ジエチルトルエンジアミンを主成分とする芳香族ポリアミン架橋剤および可塑剤を含有する硬化剤とを、混合して塗工、硬化せしめる常温硬化型ポリウレタン防水材において、ａ）ポリイソシアネートとして、トリレンジイソシアネートとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーと、脂肪族または脂環族ジイソシアネートモノマー、オリゴマーまたは脂肪族または脂環族ジイソシアネートモノマーとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーとの混合物を使用し、ｂ）該混合物の混合割合は、それぞれのイソシアネート基に基づくモル比が９８／２〜７０／３０の割合とし、ｃ）主剤と硬化剤とを、主剤中のイソシアネート基と硬化剤中のアミノ基との当量比が０．８〜２．０となるように混合して塗工、硬化せしめることを特徴とする、常温硬化型ポリウレタン防水材の製造方法。
【請求項２】
前記したトリレンジイソシアネートとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーと、脂肪族または脂環族ジイソシアネートモノマー、オリゴマーまたは脂肪族または脂環族ジイソシアネートモノマーとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーとの混合物である、ポリイソシアネートのＮＣＯ含有率が１〜７重量％である請求項１記載の常温硬化型ポリウレタン防水材の製造方法。
【請求項３】
前記したトリレンジイソシアネートとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーと、脂肪族または脂環族ジイソシアネートモノマー、オリゴマーまたは脂肪族または脂環族ジイソシアネートモノマーとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーとの混合物である、ポリイソシアネートのＮＣＯ含有率が１．５〜５．０重量％である請求項１記載の常温硬化型ポリウレタン防水材の製造方法。
【請求項４】
前記した硬化剤中の可塑剤含量が、前記したポリイソシアネートを主成分とする主剤１００重量部に対して２０〜１３０重量部である、請求項１〜請求項３のいずれかの項に記載の常温硬化型ポリウレタン防水材の製造方法。
【請求項５】
前記したトリレンジイソシアネートとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーと、脂肪族または脂環族ジイソシアネートモノマー、オリゴマーまたは脂肪族または脂環族ジイソシアネートモノマーとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーとの混合物である、ポリイソシアネートを製造する際に、ポリオールとしてポリオキシプロピレンポリオールまたはポリオキシエチレンプロピレンポリオールを使用する、請求項１〜請求項４のいずれかの項に記載の常温硬化型ポリウレタン防水材の製造方法。
【請求項６】
前記した脂肪族または脂環族ジイソシアネートとしてイソホロンジイソシアネートを使用する、請求項１〜請求項５のいずれかの項に記載の常温硬化型ポリウレタン防水材の製造方法。
【請求項７】
前記したトリレンジイソシアネートとして２，４−トリレンジイソシアネートを８０重量％以上含有するトリレンジイソシアネートを使用する、請求項１〜請求項６のいずれかの項に記載の常温硬化型ポリウレタン防水材の製造方法。
【請求項８】
前記したトリレンジイソシアネートとして２，４−トリレンジイソシアネートを８５重量％以上含有するトリレンジイソシアネートを使用する、請求項１〜請求項６のいずれかの項に記載の常温硬化型ポリウレタン防水材の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
すなわち本発明の第１の発明は、ポリイソシアネートを主成分とする主剤と、ＤＥＴＤＡを主成分とする芳香族ポリアミン架橋剤および可塑剤を含有する硬化剤とを、混合して塗工、硬化せしめる常温硬化型ポリウレタン防水材において、ａ）ポリイソシアネートとして、ＴＤＩとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーと、脂肪族または脂環族ジイソシアネートモノマー、オリゴマーまたは脂肪族または脂環族ジイソシアネートモノマーとポリオールとの反応によって得られるイソシアネート末端プレポリマーとの混合物を使用し、ｂ）該混合物の混合割合は、それぞれのイソシアネート基に基づくモル比が９８／２〜７０／３０の割合とし、ｃ）主剤と硬化剤とを、主剤中のイソシアネート基と硬化剤中のアミノ基との当量比が０．８〜２．０となるように混合して塗工、硬化せしめることを特徴とする、常温硬化型ポリウレタン防水材の製造方法であり、第２の発明は、第１の発明の脂肪族または脂環族ジイソシアネートとしてイソホロンジイソシアネートを使用するものであり、第３の発明は、第１の発明のトリレンジイソシアネートとして、２，４−トリレンジイソシアネートを８５重量％以上含有するＴＤＩを使用するものである。


【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
【実施例】
以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに説明する。実施例および比較例に使用した材料および試験項目はそれぞれ下記の通りである。
（主剤）
ＴＤＩプレポリマー：２リットルのガラスコルベンに、１４８．２ｇのＴＤＩ（実施例１のみ２，４−／２，６異性体含有率８０／２０重量比のものを使用、他はすべて２，４−異性体１００％のものを使用）を仕込み、６８１．４ｇのアクトコールＰ−２０２０（分子量２０００のポリオキシプロピレンジオール、武田薬品工業社製）と、１７０．４ｇのアクトコールＰ−３０３０（分子量３０００のポリオキシプロピレントリオール、武田薬品工業社製）を徐々に加え、８０℃に加熱し攪拌しながら９０〜１００℃に昇温し、この温度で５時間保ち反応を完結させ、ＮＣＯ含有率３．５重量％のＮＣＯ末端ＴＤＩプレポリマー１０００ｇを調製した。実施例および比較例のＴＤＩプレポリマーはすべてこれを用いた。
ＩＰＤＩモノマー：イソホロンジイソシアネート、ヒユルス社製
ＩＰＤＩプレポリマー：２リットルのガラスコルベンに１８３．２ｇのＩＰＤＩ、６５３．４ｇのアクトコールＰ−２０２０および１６３．４ｇのアクトコールＰ−３０３０を仕込み、攪拌しながら０．０１ｇのジブチル錫ジラウレートを加え、徐々に加温して８０〜１００℃に昇温し、この温度で４時間攪拌して反応を完結させ、ＮＣＯ含有率３．５重量％のＮＣＯ末端ＩＰＤＩプレポリマー１０００ｇを調製した。実施例および比較例のＩＰＤＩプレポリマーはすべてこれを用いた。
ＨＤＩイソシアヌレート：ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体、日本ポリウレタン工業社製、商品名コロネートＨＸ、ＮＣＯ含有率２１．４重量％。
（硬化剤）
ＤＥＴＤＡ：ジエチルトルエンジアミン、商品名エタキユア１００、エチルコーポレーション社製。
ＤＯＰ：フタル酸ジオクチル、可塑剤、大八化学工業所製。
炭酸カルシウム：無機充填材、丸尾カルシウム社製。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
【表１】
1999240932.tif 000001
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
【表２】
1999240932.tif 000002
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
【発明の効果】
ＴＤＩプレポリマーを主成分とする主剤と、ＤＥＴＤＡと可塑剤とを配合した硬化剤とからなる常温硬化性ポリウレタン防水材においてＴＤＩプレポリマーの他に限定量の脂肪族または脂環族ポリイソシアネートを混合した主剤を使用することによって、上塗り材との接着性を改善することができる。