(57)【要約】【課題】汎用性のある、流動性に優れた粉末ビタミンＥの提供。【解決手段】ビタミンＥ含有油、アラビアガム、化工澱粉、二糖類、デキストリン等を使用して流動層レイヤリング造粒法により製造された顆粒状ビタミンＥ含有粉末を得る。このビタミンＥ含有粉末は、平均粒径が５０μｍ〜１０００μｍ、好ましくは１００μｍ〜７１０μｍの範囲内のもので、かつ、嵩密度０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであり、保存安定性に優れ、重質で優れた流動性を有する特徴を示す。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られるビタミンＥ含有造粒粉末であって該粉末の嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであることを特徴とするビタミンＥ含有造粒粉末。
【請求項２】
平均粒子径が５０μｍ〜１０００μｍであることを特徴とする請求項１記載のビタミンＥ含有造粒粉末。
【請求項３】
ビタミンＥがα−、β−、γ−、及びδ−トコフェロールのミックストコフェロール、若しくは単体のトコフェロール含有油、酢酸トコフェロール含有油、トコトリエノール含有油等の油溶性ビタミン類であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のビタミンＥ含有造粒粉末。
【請求項４】
液体原料が、アラビアガム及び／又は化工澱粉により乳化されたビタミンＥの乳化液であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかの項に記載のビタミンＥ含有造粒粉末。
【請求項５】
液体原料中に、更に賦形剤として糖類及び／又は澱粉分解物が含まれていることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかの項に記載のビタミンＥ含有造粒粉末。
【請求項６】
ビタミンＥ含有乳化液を流動層中に直接噴霧することにより製造することを特徴とするビタミンＥ含有造粒粉末の製造方法。
【請求項７】
ビタミンＥ含有粉末及び／又は核粒子を加熱した空気によって流動化させ、流動層の底からビタミンＥ含有乳化液を噴霧し、流動層の温度を８０〜１４０℃に保持することにより製造することを特徴とするビタミンＥ含有造粒粉末の製造方法。
【請求項８】
請求項６又は請求項７に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とするビタミンＥ含有造粒粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、物性に優れたビタミンＥ含有造粒粉末の製造法及び該製造法によって製造されたビタミンＥ含有造粒粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】
脂溶性ビタミン類の粉末化の製造方法に関しては、賦形剤としてゼラチンを使用する方法（特開昭４８−２２６１３号公報）、ゼラチン及びカゼインナトリウムを使用する方法（特公平３−３７５２７号公報）、大豆蛋白部分分解物及び卵白部分分解物、大豆蛋白、卵白等の蛋白質を用いる方法（特開昭５８−１８７１７４号公報）、グルコース、フラクトース等単糖類、ショ糖、乳糖等二糖類及び澱粉加水分解物を使用する方法（特開昭６０−６４９１７号公報）、単糖類、二糖類及びアラビアガム、キサンタンガム等ガム類を使用する方法（特開昭６１−６０６１９号公報）、サポニン類の存在下で水相部にビタミンＥが乳化若しくは可溶化物を調整し賦形剤を加え噴霧乾燥する方法（特開昭６０−６４９１９号公報）、ビタミンＥ関連物質に対し、３０重量％以上のケイ酸カルシウム吸着剤と混合してビタミンＥ関連物質を含む顆粒を製造する方法（特許第２６２６９７５号）などがこれまで提案されており、更には脂肪酸モノグリセリド、ショ糖脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル等の乳化剤の使用も検討されているが、得られる粉末の物性の改良に関しては、今なお多くの研究がなされているのが現状である。特開平１１−１９３２２９号公報においては、加工澱粉と植物ガムを併用して乳化し、次いで乾燥することにより、打錠時に油の滲み出しのない物性の優れた粉末ビタミンＥの製造方法が提案されているが、流動性の改良という点では必ずしも満足のいくものではなかった。
【０００３】
一方、特開２０００−４４４６２号公報においては、ビタミンＥと、ゼラチンと、ケイ酸カルシウムとを含有する流動性に優れた粉末ビタミンＥが提案されている。しかしながら、上記方法により粉末ビタミンＥの流動性は改善されるものの、ゼラチンはアレルギー物質を含む特定原材料であるため使用に際して注意が必要であり、さらなる技術改良が求められていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
したがって本発明の目的は、流動性の良い粉末ビタミンＥを提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明者らは鋭意検討した結果、重質で流動性に優れたビタミンＥ含有造粒粉末により解決できることを見出すとともに、その造粒粉末が、液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する装置を用いることにより得られることを見出すことにより本発明を完成するに至ったのである。すなわち本発明は、次の（１）〜（８）に存する。
（１）液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られるビタミンＥ含有造粒粉末であって、該粉末の嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであることを特徴とするビタミンＥ含有造粒粉末。
（２）ビタミンＥ含有造粒粉末の平均粒子径が５０〜１０００μｍであることを特徴とする（１）のビタミンＥ含有造粒粉末。
（３）ビタミンＥがα−、β−、γ−、及びδ−トコフェロールのミックストコフェロール、若しくは単体のトコフェロール含有油、酢酸トコフェロール含有油、トコトリエノール含有油等の油溶性ビタミン類であることを特徴とする（１）又は（２）のビタミンＥ含有造粒粉末。
（４）液体原料が、アラビアガム及び／又は化工澱粉により乳化されたビタミンＥの乳化液であることを特徴とする（１）〜（３）のビタミンＥ含有造粒粉末。
（５）液体原料中に、更に賦形剤として糖類及び／又は澱粉分解物が含まれていることを特徴とする（１）〜（４）のビタミンＥ含有造粒粉末。
（６）ビタミンＥ含有乳化液を流動層中に直接噴霧することにより製造することを特徴とするビタミンＥ含有造粒粉末の製造方法。
（７）ビタミンＥ含有粉末及び／又は核粒子を加熱した空気によって流動化させ、流動層の底からビタミンＥ含有乳化液を噴霧し、流動層の温度を８０〜１４０℃に保持する事により製造することを特徴とするビタミンＥ含有造粒粉末の製造方法。
（８）（６）又（７）の製造方法によって製造されたことを特徴とするビタミンＥ含有造粒粉末。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を実施の形態に合わせて詳細に説明する。本発明においては、加熱した空気によって流動化させた核粒子の床の中にビタミンＥ含有乳化液を噴霧し、流動層の温度を８０℃〜１４０℃に保持する造粒方法、すなわち流動層レイヤリング造粒法が用いられる。本発明で用いられる造粒装置としては、流動層レイヤリング造粒法として確立された噴霧乾燥式流動層造粒装置であれば、その構造については特に限定されるものではないが、例えば、アグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）が挙げられる。この噴霧乾燥式流動層造粒装置では、従来における乾燥（噴霧乾燥又は真空乾燥）、液添（造粒用水分調整）、造粒（流動層又は押出造粒機）、球形化（転動球形化機）、仕上げ乾燥（流動乾燥機）を一つの装置（１プロセス）で実現できるので、効率的、かつ、経済的な造粒乾燥システムで粉末ビタミンＥが得られることとなる。この装置の実際については、本発明者らによる特許出願：特願平１１−２６４２２０号（特開２００１−８６９７１号公報）を参照することができる。
【０００７】
本発明で用いられるビタミンＥは、トコフェロールを含有するものであれば特に限定されることはなく、α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、δ−トコフェロール、トコトリエノール及び酢酸トコフェロールからなる油溶性ビタミン類から選ばれる１種又は２種以上の混合物或いはその製剤が例示される。また、これらビタミンＥは他の油溶性物質と併用することにより、より効果的な製剤とすることもできる。その様な油溶性物質とは、例えば、レチノール（ビタミンＡ１　）、３−デヒドロレチノール（ビタミンＡ２　）等ビタミンＡ群、α−　、β−　、γ−　カロチン、β−　クリプトキサンチン等プロビタミンＡ群、コレカルシフェロール（ビタミンＤ３　）、エルゴカルシフェロール（ビタミンＤ２　）等ビタミンＤ群、７−デヒドロコレステロール（プロビタミンＤ３　）、エルゴステロール（プロビタミンＤ２　）等プロビタミンＤ群、フィロキノン、メナキノン、メナジオン等ビタミンＫ群等脂溶性ビタミン類、及びこれら脂溶性ビタミン類誘導体等から選ばれた１種類又は２種類以上を含む脂質が含まれる。
【０００８】
本発明で用いられる乳化剤は、乳化剤であれば特に限定されることはないが、好ましくはアラビアガム、化工澱粉、トラガントガム、グアーガム、カラヤガム、キサンタンガム、ペクチン、アルギン酸及びその塩類、カラギーナン、微結晶セルロース等が例示され、更に好ましくはアラビアガム及び／又は化工澱粉が用いられる。乳化剤の使用量は、使用するビタミンＥの種類、量、製剤の場合は含有率により適宜に設定されるものであるが、通常はビタミンＥに対して０．１〜１０倍量、好ましくは０．５〜５倍量の範囲で用いることができる。
【０００９】
本発明で使用する賦形剤である糖類は、糖であれば特に限定されることはないが、好ましくはグルコース、フラクトース、ガラクトースなどの単糖類、ショ糖、マルトース、トレハロースなどの二糖類、水飴、還元水飴、デキストリンなどの澱粉分解物が例示され、更に好ましくは二糖類、更に好ましくはショ糖があげられる。これらは１種又は２種以上組み合わせて用いる事ができる。糖の使用量は、使用するビタミンＥの種類、量、製剤の場合は含有率により適宜に設定されるものであるが、通常はビタミンＥに対して０．１〜１０倍量、好ましくは０．５〜５倍量の範囲で用いることができる。
【００１０】
本発明におけるビタミンＥ含有造粒粉末の平均粒子径は、好ましくは、５０μｍ〜１０００μｍ、更に好ましくは１００μｍ〜７１０μｍとすることが望ましい。平均粒子径が５０μｍ未満であれば、流動性が悪くなる傾向があり、また、１０００μｍを越えるものは、口中で異物として感じられる可能性が高くなり、好ましくない。なお、本発明における平均粒子径は、ＪＩＳ規格篩を使用した篩分法に基づいて測定したものをいう。また、上記粉末ビタミンＥの平均粒子径の調整は、流動層の温度、送風量、噴霧溶液の流量、噴霧空気の流量と圧力などの調整により行うことができる。
【００１１】
本発明において上述の流動層レイヤリング造粒法により得られるビタミンＥ含有造粒粉末の嵩密度は、０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌ、好ましくは０．５５ｇ／ｍｌ〜０．８５ｇ／ｍｌ、更に好ましくは０．６ｇ／ｍｌ〜０．８０ｇ／ｍｌとする必要がある。なお、この粉末ビタミンＥの嵩密度の調整は、流動層の温度を８０℃〜１４０℃に保持することにより行うことができる。この粉末ビタミンＥの嵩密度を上記０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌに調整することで、優れた流動性を実現することができる。そして、この嵩密度の範囲と、平均粒径１００μｍ〜７１０μｍの範囲を組み合わせたときに、本発明は最も優れた効果を示すことができる。なお、本発明における嵩密度の測定は、ＡＢＤ−粉体特性測定器（筒井理化学会社製）にて行った。
【００１２】
本発明で用いられる粉末製造装置は「流動層レイヤリング造粒原理」であるため、噴霧乾燥装置に比べ製品水分（排気湿度）を高く維持でき、顆粒内部は比較的低温に保たれるため、ビタミンＥの分解が押さえられる、さらに従来の製造プロセスで顆粒化のために行っていた「再液添加操作」や「仕上げ乾燥操作」が不要である特徴も兼ね備えている。
【００１３】
本発明の好ましい一態様を挙げれば、例えば水２３３重量部に乳化剤３０〜５５重量部と糖類５．５〜２１．５重量部を溶解させ、ビタミンＥ含有油３３．５〜５５．５重量部を添加しＴ．Ｋ．ホモディスパー２．５型（特殊機化工業社製）等を用いて乳化処理を行い、適度な乳化状態が得られるまで攪拌し得られた乳化混合物をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った後、篩がけにより、粒子径１００〜７１０ミクロンの流動性に優れたビタミンＥ含有造粒粉末（ビタミンＥ含量３０〜５０％）を得る事ができる。
【００１４】
【実施例】
以下に実施例を挙げ、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこの例に限定されるものではない。
【００１５】
［実施例１］
水２４０ｇにアラビアガム６０ｇ、化工澱粉７５ｇ及びグラニュー糖６４．５ｇを８０℃で溶解殺菌した後４０℃まで冷却した。これにγ−トコフェロール９０（タマ生化学社製）１００．５ｇを添加し、Ｔ．Ｋ．ホモディスパー２．５型（特殊機化工業社製）を用い４０〜５０℃を維持しながら５０００ｒｐｍ．にて１０分攪拌した後、水４５９ｇを添加し均一化した乳化液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った後、篩がけにより、淡黄色のγ−トコフェロール粉末（γ−トコフェロール含量３０％）の造粒物（粒子径１７７〜５００μｍ）２４９ｇを得た。
【００１６】
［比較例１］
水２４０ｇにアラビアガム６０ｇ、化工澱粉７５ｇ及びグラニュー糖６４．５ｇを８０℃で溶解殺菌した後４０℃まで冷却した。これにγ−トコフェロール９０（タマ生化学社製）１００．５ｇを添加し、Ｔ．Ｋ．ホモディスパー２．５型（特殊機化工業社製）を用い４０〜５０℃を維持しながら５０００ｒｐｍ．にて１０分攪拌した後、水４５９ｇを添加し均一化した乳化液をスプレードライヤー（大川原化工機社製）を用い、送風温度１３５℃、排風温度９０℃で噴霧乾燥し、淡黄色のγ−トコフェロール粉末（γ−トコフェロール含量３０％）２５０ｇを得た。
【００１７】
［試験例１］
実施例１のビタミンＥ含有造粒粉末と比較例１の粉末ビタミンＥの流動性について、嵩密度と安息角を測定することにより評価した。結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
2004075600.tif 000002
【００１９】
表１の結果から、本発明のビタミンＥ含有造粒粉末は優れた流動性を示すことがわかる。
【００２０】
【発明の効果】
本発明品は、従来技術のビタミンＥ含有粉末に比して明らかに流動性で優れている事を示す。