(57)【要約】      （修正有）【課題】肉厚であっても比較的低い温度で焼成が可能で、Ｑ値が高く、さらに機械的強度やマイクロ波に対する高い耐熱衝撃性を有したアルミナ磁器組成物を提供する。【解決手段】磁器組成としてＡｌ２Ｏ３が９９．４〜９９．７重量％と残部が酸化物換算でＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ、および合計０．０５重量％以下の不可避不純物から成り、上記ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯの３成分組成図中において、（ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ）が点Ａ（５７．５０、０．７５、４１．７５）、点Ｂ（５７．５０、２０．００、２２．５０）、点Ｃ（４２．５０、２０．００、３７．５０）、点Ｄ（４２．５０、０．７５、５６．７５）で示される座標点Ａ〜点Ｄを逐次結ぶ４辺形区内領域の重量分率で含有する。【選択図】図１
2004307323.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁器組成としてＡｌ２Ｏ３が９９．４〜９９．７重量％と残部が酸化物換算でＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ、および合計０．０５重量％以下の不可避不純物から成り、上記ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯの３成分組成図中において、
ＳｉＯ２      ＭｇＯ        ＣａＯ
点Ａ    ５７．５０    ０．７５      ４１．７５
点Ｂ    ５７．５０    ２０．００    ２２．５０
点Ｃ    ４２．５０    ２０．００    ３７．５０
点Ｄ    ４２．５０    ０．７５      ５６．７５
で示される座標点Ａ〜点Ｄを逐次結ぶ４辺形区内領域の重量分率で含有することを特徴とするアルミナ磁器組成物。
【請求項２】
上記アルミナ磁器組成物からなる、直径５０ｍｍ、厚み２５ｍｍの本試験片のＱ値が１２５００以上であり、なおかつ本試験片の表面を含み平行に切り出した直径１７ｍｍ、厚み８．５ｍｍの表面試験片のＱ値をＱ１、上記本試験片と重心位置を共有し上記表面と平行に切り出した直径１７ｍｍ、厚み８．５ｍｍの中心部試験片のＱ値をＱ２とした時、Ｑ２／Ｑ１で表される比率が０．８５〜１．００であることを特徴とする請求項１記載のアルミナ磁器組成物。
【請求項３】
上記Ｑ２／Ｑ１で表される比率が０．９０〜１．００であり、なおかつ周波数２．４５ＧＨｚ、出力５００Ｗのマイクロ波を６分３０秒照射した時の本試験片の発熱量が、本試験片を１ｍ３あたりに換算した場合３００００ＫＪ以下であることを特徴とする請求項２記載のアルミナ磁器組成物。
【請求項４】
請求項１〜3の何れかに記載のアルミナ磁器組成物が、１６００〜１６６０℃で焼成したものであることを特徴とするアルミナ磁器組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアルミナ磁器組成物に関し、高周波数帯域におけるＱ値が高いため、これら高周波数帯地域で利用される産業機械部品、又は基板として利用されるものである。
【背景技術】
【０００２】
アルミナ磁器組成物は、熱的、機械的、化学的特性に優れ、また高周波数帯域におけるＱ値が高いことから、マイクロ波用の回路基板や、プラズマ処理装置のマイクロ波導入窓材料、誘電体共振器の支持台に利用されている。またアルミナ磁器組成物の高周波数帯域におけるＱ値については、焼結助剤の種類や添加量、あるいは焼成条件によって大きく左右され、従来から高純度アルミナを基本とした種々の系が報告されている。
【０００３】
高周波数帯域におけるＱ値の高いアルミナ磁器組成物を得る方法として、例えば９９．４〜９９．９重量％のＡｌ２Ｏ３を主成分とし、焼結助剤としてＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯを微量添加したアルミナ磁器組成物が示されている（特許文献１参照）。さらにこのようなアルミナ磁器組成物によって作製した支持台を用いた誘電体共振器も示されている（特許文献２参照）。これらはいずれも焼結助剤成分中でのＳｉＯ２の重量分率は６０から９０％を占めている。また、焼結助剤として利用される焼結助剤３種類（ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ）のうち、２種類を利用したアルミナ磁器組成物も示されている（特許文献３、４参照）。
【０００４】
また上記以外にもＡｌ２Ｏ３に対して添加される焼結助剤としてＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ成分を添加する方法が示されている（特許文献５、６、７参照）。
【０００５】
このような従来の特許文献１、２、３、４によるＱ値の大きいアルミナ磁器組成物は、厚み２ｍｍ以下の回路基板などへの利用が主体で、厚みが１０ｍｍ以上あるような肉厚品を製造した場合、必ずしもＱ値が大きくならない。
【０００６】
一方、特許文献５、６、７によるアルミナ磁器組成物において、Ａｌ２Ｏ３量は９８重量％以下であり、Ｑ値を大きくすることはできない。
【０００７】
そこで、上記に対する対策として、肉厚形状であっても高いＱ値を持つアルミナ磁器組成物を得ることを目的とし、焼結助剤成分中におけるＳｉＯ２成分の重量分率を４０〜６０％にすることによって、厚み１０ｍｍ以上の肉厚形状であっても１００００以上と高いＱ値を得ることができるアルミナ磁器組成物が示されている（特許文献８参照）。
【０００８】
さらに肉厚形状の誘電体セラミックスの製造方法として、セラミックス原料粉末を所定形状に成形した後、成形体にマイクロ波を照射し加熱焼結する高周波誘電体セラミクッスおよびその製造方法が示されている（特許文献９参照）。
【０００９】
一方、高周波域で高いＱ値を有し、高周波域の電磁波を浴びる環境下に置かれても発熱等を生じることのないアルミナ磁器組成物として、ＮａおよびＫの含有量がＮａ２ＯおよびＫ２Ｏ換算の総量で１００ｐｐｍ以下、Ｍｇの含有量がＭｇＯ換算で１００ｐｐｍ以下もしくは１０００〜５００００ｐｐｍの範囲で、残部をアルミナおよび不可避不純物とする磁器組成物が示されている（特許文献１０参照）。
【特許文献１】特公１９９０−１１１０号公報
【特許文献２】特開１９９８−１０１４０６号公報
【特許文献３】特開１９８９−２１３９１０号公報
【特許文献４】特公１９９１−５１２４４号公報
【特許文献５】特開１９９１−２３２７６４号公報
【特許文献６】特開１９９７−２０８２９６号公報
【特許文献７】特開２００１−６９３８号公報
【特許文献８】特開１９９４−１６４６９号公報
【特許文献９】特開平１０−４５４７２号公報
【特許文献１０】特開平０８−５９３３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、このような従来の特許文献８で示されたアルミナ磁器組成物は、磁器を得るために必要な焼成温度は１６９０℃以上という高温であるため、所定のＱ値を引き出すために多大な燃料コストを要するばかりでなく、セッターや炉壁といった焼成治具の消耗が激しいため、生産性が低いという問題があった。
【００１１】
同時にこの高い焼成温度によって、アルミナ磁器組成物中では結晶粒成長が不可避であり、この結晶粒成長による磁器強度の低下が発生するので、アルミナ磁器組成物を用いた部品として使用した場合、カケや破損が生じるという問題があった。
【００１２】
また、従来の特許文献９で示されたマイクロ波焼成の場合、マイクロ波の炉内不均一に起因する焼結体内の局所加熱の問題によって厳密には均一な焼結体を得ることができず、よって中心部の低いＱ値の影響を強く受け、全体としてのＱ値は低くなる問題がある。
【００１３】
したがって肉厚形状の産業機械部品、例えば磁器共振器の支持台といった製品のＱ値を必ずしも高くできないだけでなく、肉厚形状の製品中におけるＱ値の内外差に起因するマイクロ波照射時の内外発熱温度差により表面でのマイクロクラックが発生するという問題があった。
【００１４】
さらに、マイクロ波焼成を実施するためには、マイクロ波焼成炉導入が不可避であり、多額の設備投資を要するという問題もある。
【００１５】
また、特許文献１０で示されたアルミナ磁器組成物は、非常に高価な高純度アルミナを原材料として使用する必要があり、生産性が低いという問題があった。
【００１６】
本発明はこのような課題に鑑みなされたものであり、肉厚形状であってもＱ値、機械的強度の高く、マイクロ波に対する高い耐熱衝撃性を有したアルミナ磁器組成物を、比較的低い焼成温度で提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記目的を達成するために本発明に係るアルミナ磁器組成物は、磁器組成としてＡｌ２Ｏ３が９９．４〜９９．７重量％と残部が酸化物換算でＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ、および合計０．０５重量％以下の不可避不純物から成り、上記ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯの重量比が３成分組成図中において、
ＳｉＯ２          ＭｇＯ          ＣａＯ
点Ａ          ５７．５０        ０．７５        ４１．７５
点Ｂ          ５７．５０      ２０．００        ２２．５０
点Ｃ          ４２．５０      ２０．００        ３７．５０
点Ｄ          ４２．５０        ０．７５        ５６．７５
で示される点Ａ〜点Ｄを結ぶ４辺形内領域に存在することを特徴とするものである。
【００１８】
また、上記アルミナ磁器組成物からなる本試験片のＱ値が１２５００以上であり、なおかつ本試験片の表面を含み平行に切り出した直径１７ｍｍ、厚み８．５ｍｍの表面試験片のＱ値をＱ１、上記本試験片と重心位置を共有し上記表面と平行に切り出した直径１７ｍｍ、厚み８．５ｍｍの中心部試験片のＱ値をＱ２とした時、Ｑ２／Ｑ１で表される比率が０．８５〜１．００であることを特徴とするものである。
【００１９】
また、上記Ｑ２／Ｑ１で表される比率が０．９０〜１．００であり、なおかつ周波数２．４５ＧＨｚ、出力５００Ｗのマイクロ波を６分３０秒照射した時の本試験片の発熱量が、本試験片を１ｍ３あたりに換算した場合３００００ＫＪ以下であることを特徴とするものである。
【００２０】
また、上記の請求項１〜3の何れかに記載のアルミナ磁器組成物が、１６００〜１６６０℃で焼成したものであることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように本発明によれば、高周波数帯域用の回路基板や、プラズマ処理装置のマイクロ波導入窓材料、誘電体共振器の支持台として利用されるアルミナ磁器組成物として、焼結助剤であるＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯの添加量、重量分率を特定することで、一般的な焼成方法のもと焼成温度を低下することができ、高い強度とマイクロ波に対する高い耐熱衝撃性を有した生産性に優れたアルミナ磁器組成物を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の実施形態を説明する。
【００２３】
アルミナ磁器組成物の高周波数帯域におけるＱ値は、焼結助剤の種類や添加量といった要因に大きく左右される。よってこれらの因子を最適に組み合わせることが、焼成温度とＱ値を最適にするために必要である。
【００２４】
検討の結果、以下に詳述する本発明のアルミナ磁器組成物は、Ｑ値や機械的強度が高いだけでなく、マイクロ波に対する高い耐熱衝撃性を有し、焼成温度低下によって生産性向上が可能であることを見出した。
【００２５】
本発明において主成分であるＡｌ２Ｏ３量を９９．４〜９９．７重量％とするが、この範囲に限定した理由を説明する。
【００２６】
Ａｌ２Ｏ３量が９９．４重量％未満である場合は、必然的にＡｌ２Ｏ３以外のＱ値の小さい焼結助剤成分の添加量が増加することになり、これらＱ値の小さい焼結助剤成分の影響が大きくなるので、アルミナ磁器組成物全体のＱ値が低下し、図３の直径５０ｍｍ、厚さ２５ｍｍで焼成された本試験片２のＱ値を１２０００以上と高くすることができないためである。
【００２７】
一方、Ａｌ２Ｏ３量が９９．７重量％より多い場合は、焼結助剤成分の添加量が減少するため焼結性が低下し、本試験片２のＱ値を１２０００以上と高くすることができないためである。
【００２８】
このようにＡｌ２Ｏ３量を９９．４〜９９．７重量％、好ましくは９９．５〜９９．６重量％にすることによって、本試験片２のＱ値がより高いアルミナ磁器組成物を得ることができる。
【００２９】
本発明に係るアルミナ磁器組成物中の不可避不純物としては、例えばＦｅ、Ｔｉ、Ｃｒ等が挙げられ、これら不純物の含有量は合計０．０５重量％以下である。これら不可避不純物含有合計量が０．０５重量％以下であれば、本試験片２のＱ値に与える影響は極めて小さい。しかし、不可避不純物の含有量が合計０．０５重量％を超えると、急激に本試験片２のＱ値が低下する。
【００３０】
本発明では、焼結助剤を構成する３成分であるＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯの重量比を、図１の３成分組成図中における座標点Ａ〜点Ｄを結ぶ４辺形内領域に存在させるが、その理由を以下に説明する。
【００３１】
すなわち、図１の３成分組成図中の座標（ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ）が点Ａ（５７．５０、０．７５、４１．７５）、点Ｂ（５７．５０、２０．００、２２．５０）、点Ｃ（４２．５０、２０．００、３７．５０）、点Ｄ（４２．５０、０．７５、５６．７５）の線分ＡＤ（ＭｇＯの重量比０．７５％）よりもＭｇＯの重量分率が少ないと、アルミナ磁器の緻密化が進行せず、また線分ＢＣ（ＭｇＯの重量比２０％）よりもＭｇＯの重量分率が多いと、ＣａＯの重量分率の減少によって焼成性が低下し、本試験片２のＱ値を１２０００以上と高くすることができないためである。
【００３２】
一方、線分ＣＤ（ＳｉＯ２重量比４２．５０％）よりＳｉＯ２の重量分率が少ないと、本試験片２のＱ値を１２０００以上と高くすることができない。その理由は明らかではないが、以下のような反応が生じるためではないかと推測する。すなわち線分ＣＤよりＳｉＯ２の重量分率が少ないと、ＣａＯ成分の含有量が過剰となり、アルミナ磁器組成物中において、２ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２、またはＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２といった、ＣａＯ成分を含むＱ値の低い化合物を形成する反応が生じ、アルミナ磁器組成物全体のＱ値が低下するものと考えられる。
【００３３】
また線分ＡＢ（ＳｉＯ２重量比５７．５０％）よりもＳｉＯ２の重量分率が多いと、ＣａＯの重量分率の減少によって焼成性が低下し、本試験片２のＱ値を１２０００以上と高くすることができないためである。
【００３４】
以上のとおり、焼結助剤を構成する３成分であるＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯの重量比を特定することによって、焼成温度とＱ値を最適にすることができる。
【００３５】
また、Ｑ２／Ｑ１で表される比率の制御方法はいろいろあるが、例えば昇温速度を高く設定すれば小さくなり、低く設定すれば１に近づく傾向があり、最終的に１６００〜１６６０℃で焼成すればよい。
【００３６】
なお、焼結助剤を構成する３成分であるＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯの重量分率を図１の３成分組成図中における座標点Ａ〜Ｄを結ぶ４辺形内領域に特定し、Ｑ２／Ｑ１で表される比率を０．８５から１．００とし、昇温速度を高く設定して最終的に１６００〜１６６０℃で焼成することで本試験片２のＱ値を１２５００以上としたアルミナ磁器組成物を用いた磁器共振器用の図２の支持台１では、Ｑ値が２５０００以上と高く非常に優れた特性とすることができる。
【００３７】
特に上記比率を０．９０近傍とすると誘電体共振器用の支持台１のＱ値を３００００にまで高めることができる。
【００３８】
さらに上記比率０．９０近傍の本試験片２に対してマイクロ波を照射した時、内外の発熱温度差による本試験片２の表面でのマイクロクラックの発生を無くすことができる。
【００３９】
その理由は以下のとおりである。
【００４０】
一般に図４に示すマイクロ波発生器９でマイクロ波を照射された磁器組成物では、マイクロ波エネルギーが磁器組成物に吸収されるため発熱が生じる。
【００４１】
マイクロ波発振器９はマイクロ波発生器筺体６、試料テーブル７、試料テーブル支柱８、出力窓１０、導入窓１１、導波管１２からなり、試料１１を投入してマイクロ波を照射するものである。
【００４２】
磁器組成物が吸収するエネルギーＰは次のように表される。
【００４３】
Ｐ＝２πｆε０εｒｔａｎδＥ２（ｆ：マイクロ波の周波数、ε０：真空の誘電率、εｒ：磁器組成物の比誘電率、ｔａｎδ：誘電正接、Ｅ：電界強度）
この式によるとｔａｎδの逆数であるＱ値が大きいほど、すなわちｔａｎδが小さいほど、磁器組成物が吸収するエネルギーＰは小さく、発熱温度が低いといえる。
【００４４】
マイクロ波照射は本試験片２の表面から実施されているため、マイクロ波の吸収によって表面から内部へ向かうにつれマイクロ波の減衰が起き、よって内部ではマイクロ波は弱くなり、本試験片２中では、表面から内部にかけてマイクロ波の強度分布が発生する。
【００４５】
この時、本試験片２全体では、マイクロ波の強度分布とＱ２／Ｑ１で表される比率に対応してマイクロ波照射による発熱量差が発生し、この発熱量差が大きい場合は本試験片２の表面で熱膨張に起因するマイクロクラックが発生する。
【００４６】
このマイクロクラック発生を少なくするためには、Ｑ２／Ｑ１で表される比率を０．８５から１．００とするのが好ましい。Ｑ２／Ｑ１で表される比率は０．９０が最適で、本試験片２全体で、表面から内部にかけてマイクロ波の強度分布が発生した場合であっても、内部は低いＱ２と低いマイクロ波の強度分布、外部は高いＱ１と高いマイクロ波の強度分布の組み合わせになるので内外の発熱量差を無くすことができるため、内外温度差による本試験片２表面におけるマイクロクラックの発生を無くすことができるのである。
【００４７】
Ｑ２／Ｑ１で表される比率の下限が０．８５である理由は、以下のとおりである。
【００４８】
すなわちＱ２／Ｑ１で表される比率が０．８５より低いと、本試験片２の表面を含む部分と中心部を比較した場合のＱ値の差が大きいことを意味し、例えば誘電体共振器の支持台１として必要なＱ値が大きく劣化してしまうものである。
【００４９】
また、本試験片２の内部でＱ２が低くすぎるため、本試験片２の内部における温度が上昇することでマイクロクラックが発生するからである。
【００５０】
Ｑ２／Ｑ１で表される比率の上限が１．００である理由は、以下のとおりである。
【００５１】
従来の特許文献９で示されたとおり、誘電体セラミックスでは大型形状品になるに従いＱ値が著しく低下する原因は、（１）大型形状品では内部の密度が外部に比べて低い（２）誘電体の内部に不純物が残存する（３）誘電体内部に酸素の欠陥が残存する、のいずれかであり、よって外部に比べ内部のＱ値の方が必ず低くなるのでＱ２／Ｑ１で表される比率の上限はおのずと１．００となる。
【００５２】
また、焼結助剤を構成する３成分であるＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯの重量分率を、図１の３成分組成図中における座標点Ａ〜Ｄを結ぶ４辺形内領域に特定し、昇温速度を低く設定して最終的に１６００〜１６６０℃で焼成したことで本試験片２のＱ値を１２５００以上とし、Ｑ２／Ｑ１で表される比率を０．９０〜１．００としたアルミナ磁器組成物では、周波数２．４５ＧＨｚ、出力５００Ｗのマイクロ波照射を６分３０秒照射した時の発熱量をアルミナ磁器組成物を１ｍ３あたりに換算すると３００００ＫＪ以下とすることができ、アルミナ磁器組成物の発熱温度を非常に低くすることができるので、マイクロ波を照射した際の熱衝撃による破損を防止することができる。
【００５３】
この理由は以下のとおりである。
【００５４】
アルミナ磁器組成物のＱ値が大きいほど、吸収するエネルギーは小さく、発熱温度を低く抑えることができ、したがって発生する熱衝撃を小さくすることができるのである。
【００５５】
さらに、Ｑ２／Ｑ１で示される値が０．９０〜１．００ということは、すなわちアルミナ磁器組成物中で、表面を含む部分と中心部を比較した場合のＱ値の差が小さいことを意味する。このアルミナ磁器組成物にマイクロ波を照射した場合、アルミナ磁器組成物中のＱ値の低い箇所や内部での極所的な発熱を特に防ぐことができ、発生する熱衝撃をさらに小さくすることができるのである。
【００５６】
ここで、Ｑ２／Ｑ１で表される比率が０．９０以下の場合、マイクロ波照射後の本試験片２の発熱により、亀裂や破損が発生する。
【００５７】
さらに本発明において、上記組成となる原料を所定形状に成形したものを１６００℃〜１６６０℃で焼成することが好ましい。
【００５８】
このように限定した温度で焼成する理由は、この限られた温度範囲で焼成することによって、強度低下の原因となる結晶粒成長を適正な範囲に抑制することができ、高い強度を持つアルミナ磁器組成物を得ることができるためである。
【００５９】
すなわち焼成温度が１６００℃未満であると、アルミナ磁器組成物を緻密化させることができず、１６６０℃を超えると、アルミナ磁器組成物の結晶粒成長を抑制することができず、３点曲げ強度を４２０ＭＰａと高くすることができないためである。
【００６０】
本発明に係るアルミナ磁器組成物の焼成方法については、大気雰囲気下による焼成方法だけでなく、ホットプレスや、高周波加熱、もしくは酸素雰囲気下による焼成方法といった、さまざまな方法を適用することができる。
【００６１】
そしてこのようなアルミナ磁器組成物は、熱的、機械的、化学的特性に優れ、また高周波数帯域におけるＱ値が高いことから、マイクロ波用の回路基板や、プラズマ処理装置のマイクロ波導入窓材料、誘電体共振器の支持台等の用途に利用される。
【実施例１】
【００６２】
以下、本発明に係るアルミナ磁器組成物の実施例を説明する。
【００６３】
不可避不純物含有合計量が既知のアルミナ粉末（純度：９９．９重量％以上）に対し、焼結助剤であるＳｉＯ２、ＣａＯとなるＣａＣＯ３、ＭｇＯとなるＭｇ（ＯＨ）２（純度：いずれも９９．９重量％以上）を酸化物換算で表１および図１に示す含有比率で秤量し、不可避不純物含有合計量を加味した上でのアルミナ含有率が酸化物換算で表２〜５に示すように、９９．３重量％、９９．４重量％、９９．５重量％、９９．６重量％、９９．７重量％、９９．８重量％となるように配合した。
【００６４】
このような配合物に溶媒として水を加え、ボールミル中、直径３０ｍｍのアルミナボールを使用し、１００ｒｐｍにて所定時間粉砕した。その後バインダーを添加し、スプレードライヤーによって造粒粉末を得た。この造粒粉末を用い、金型プレス成形によって成形圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２で直径６０ｍｍ、厚み３０ｍｍの円柱状成形体を作製した。さらに、成形圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２で、幅５ｍｍ、厚み４ｍｍ、長さ５０ｍｍの棒状成形体を作製した。この円柱状成形体と棒状成形体は大気雰囲気下、１５８０℃〜１６９０℃の温度で２〜１０時間保持して焼成した。その後、円柱状磁器組成物は、直径５０ｍｍ、厚み２５ｍｍに、一方、棒状磁器組成物は、幅４ｍｍ、厚み３ｍｍ、長さ４０ｍｍに加工研磨した。以下、この直径５０ｍｍ、厚み２５ｍｍの円柱状磁器組成物を、本試験片と呼ぶ。
【００６５】
得られた本試験片のＱ値の評価を、ネットワークアナライザーを用い、誘電体円柱共振器法（ＪＩＳ  Ｒ  １６２７）により、室温、２．７ＧＨｚの周波数で測定した。棒状磁器組成物の強度の評価を、３点曲げ強度法（ＪＩＳ  Ｒ  １６０１）により評価した。
【００６６】
またこれらアルミナ磁器組成物中の、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ含有量、および不可避不純物含有合計量については、３点曲げ強度測定後の試料をアルカリ溶液中で溶解し、ＩＣＰ発光分光分析法によりＳｉ、Ｍｇ、Ｃａ含有量と不可避不純物含有量を定量した。分析結果、酸化物換算で、表中の配合組成、ならびに不可避不純物含有合計量は、焼成後の磁器組成と一致したので、表中では磁器組成を配合組成、ならびに不可避不純物含有合計量として記載する。
【００６７】
本発明に該当する３成分組成は、図１の３成分組成図中における座標点Ａ〜Ｄを結ぶ４辺形内領域である。
【表１】
2004307323.tif 000003
【００６８】
【表２】
2004307323.tif 000004
【００６９】
表２の実施例１から１１のアルミナ磁器組成物は、磁器組成でＡｌ２Ｏ３が９９．４〜９９．７重量％にＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯを図１の３成分組成図中における座標点Ａ〜点Ｄを結ぶ４辺形内領域である、点Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの各重量分率させ、さらに不可避不純物含有合計量を０．０５重量％以下とし、更に１６００℃〜１６６０℃で焼成したものは、Ｑ値が１２０００以上と高く、３点曲げ強度を４２０ＭＰａ以上とすることができることがわかる。
【００７０】
磁器組成でＡｌ２Ｏ３が９９．４〜９９．７重量％、さらに不可避不純物含有合計量を０．０３重量％とした上で、各々の上記３成分の含有量が、最大量または最小量となる実施例１〜８ではＱ値が１２０００以上であり、実施例１０に比べＱ値が低いものの、十分実用的なものである。
【００７１】
また、表２の実施例９〜１１のアルミナ磁器組成物は、不可避不純物含有合計量を、それぞれ０．０５重量％、０．０３重量％、０．０１重量％としたものであるが、不可避不純物含有合計量が０．０５重量％以下であれば、Ｑ値に与える影響が極めて小さいことがわかる。
【表３】
2004307323.tif 000005
【００７２】
一方、表３の比較例１２、１３のアルミナ磁器組成物は、磁器組成としてＡｌ２Ｏ３が９９．４〜９９．７重量％の範囲を外れると、Ｑ値は１２０００以下と小さくなっている。
【００７３】
さらに表３の比較例１４、１５のアルミナ磁器組成物は、不可避不純物含有合計量が０．０５重量％以下の範囲を外れると、Ｑ値は１２０００以下と小さくなっている。
【００７４】
表３の比較例１６から１９のアルミナ磁器組成物は、磁器組成としてＡｌ２Ｏ３が９９．４〜９９．７重量％の範囲内、なおかつ不可避不純物含有合計量が０．０５重量％以下の範囲内でも、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯの重量分率が、図１の３成分組成図中における座標点Ａ〜点Ｄを結ぶ４辺形内領域の範囲を外れると、Ｑ値が１２０００以下と小さくなっている。
【表４】
2004307323.tif 000006
【００７５】
表４の実施例２０、２１のアルミナ磁器組成物は、いずれも磁器組成としてＡｌ２Ｏ３が９９．４〜９９．７重量％の範囲内、なおかつ不可避不純物含有合計量が０．０５重量％以下、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯが図１の３成分組成図中における座標点Ｅの重量分率でも、本発明の範囲外である焼成温度１５８０℃、または１６９０℃で焼成すると、Ｑ値が１２０００以上であっても、３点曲げ強度は３８０ＭＰａと低いが十分実用的なものではある。
【００７６】
さらに、表４の比較例２２のアルミナ磁器組成物は、特許文献１、特許文献２のいずれの請求範囲にも該当するものだが、図１の３成分組成図中における座標点Ｊ、Ｋ、Ｌ、Ｍ、もしくは座標点Ｎ、Ｏ、Ｐを逐次結ぶ区内領域である座標点Ｑの重量分率で含有される組成の該当アルミナ磁器組成物では、いずれの焼成温度においてもＱ値は１２０００以下と低い。
【００７７】
一方、表４の比較例２３、２４のアルミナ磁器組成物は、いずれも特許文献８の請求範囲に該当するものだが、図１の３成分組成図中における、座標点Ｆ、Ｒ、Ｓ、Ｔ、Ｉを逐次結ぶ区内領域である座標点Ｕ、Ｖの重量分率で含有される組成の該当アルミナ磁器組成物では、いずれの焼成温度においてもＱ値は１２０００以下と低い。
【００７８】
さらに表４の比較例２５、２６、２７のアルミナ磁器組成物は、それぞれ先に述べた特許文献１、特許文献２、もしくは特許文献８の請求範囲に該当する、座標点Ｑ、Ｕ、Ｖの重量分率で含有される組成の該当アルミナ磁器組成物だが、いずれも焼成温度を１６９０℃と高くしても、Ｑ値は１２０００以下と低い。
【実施例２】
【００７９】
図２で示される外径８０ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚み３０ｍｍの円筒状で、表５に示す材質から成る誘電体共振器の支持台１を実施例１の場合と同様の工程によって作製し、この誘電体共振器の支持台１のＱ値の評価を、ネットワークアナライザーを用い、誘電体円柱共振器法（ＪＩＳ  Ｒ  １６２７）により、室温、０．８ＧＨｚの周波数で測定した。
【００８０】
また、先の実施例１にて得られた本試験片２のマイクロ波照射による発熱量測定については、マイクロ波照射条件は、周波数２．４５ＧＨｚ、出力５００Ｗのマイクロ波照射を６分３０秒照射とした。この時のマイクロ波照射前後の温度から発熱温度を測定し、ΔＴ（Ｋ）とした。
【００８１】
また、本試験片２の比熱については、レーザーフラッシュ法（ＪＩＳ  Ｒ  １６１１）により測定し、Ｗ（Ｊ／ｋｇ・Ｋ）とした。
【００８２】
また、本試験片２の密度については、水中アルキメデス法（ＪＩＳ  Ｃ  ２１４１）により測定し、ρ（ｋｇ／ｍ３）とした。
【００８３】
また、本試験片２の体積Ｖ(ｍ３）については、その寸法からＶ＝３．９３×１０−４(ｍ３）と算出でき、この時の本試験片２における発熱量Ｒ（Ｊ）は、Ｒ＝Ｖ×ρ×Ｗ×ΔＴにて算出でき、この数値を本試験片２を１ｍ３あたりの発熱量に換算するには、（Ｖ×ρ×Ｗ×ΔＴ）／Ｖ、すなわちρ×Ｗ×ΔＴなる計算式から得ることができる。
【００８４】
そして、本試験片２に破損が生じるかどうか、さらに本試験片２の表面にマイクロクラックが生じるかどうかを観察した。
【００８５】
さらに、この本試験片２から、表面を含み平行に直径１７ｍｍ、厚み８．５ｍｍのアルミナ磁器組成物を表面試験片３として切り出した。
【００８６】
さらに本試験片２と重心位置５を共有し上記表面と平行に直径１７ｍｍ、厚み８．５ｍｍのアルミナ磁器組成物を中心部試験片４として切り出した。
【００８７】
これら表面試験片３と中心部試験片４のＱ値の評価を、同じくネットワークアナライザーを用い、誘電体円柱共振器法（ＪＩＳ  Ｒ  １６２７）により、室温、８．０ＧＨｚの周波数で測定した。
【００８８】
さらに、表面試験片３のＱ値をＱ１、中心部試験片４のＱ値をＱ２とし、Ｑ２／Ｑ１にて示される比率を算出した。
【表５】
2004307323.tif 000007
【００８９】
表５の結果によれば、本試験片２によるＱ値が１２５００以上と高く、且つＱ２／Ｑ１にて示される値が０．８５〜１．００であるアルミナ磁器組成物から成る誘電体共振器の支持台１のＱ値は、２５０００以上と高い傾向がある。
【００９０】
さらに本試験片２表面のマイクロクラックについては、極めて微細なため本試験片２表面の剥離が無いという効果があることがわかる。特にＱ２／Ｑ１にて示される値が０．９０という比率である場合、本試験片２表面にはマイクロクラックが発生しないことがわかる。
【表６】
2004307323.tif 000008
【００９１】
表６の結果によれば、本試験片２に周波数２．４５ＧＨｚ、出力５００Ｗのマイクロ波照射を６分３０秒照射した時、本試験片２を１ｍ３あたりに換算したマイクロ波照射時の発熱量が３００００ＫＪ以下と低く、Ｑ２／Ｑ１にて示される値が０．９０〜１．００であるアルミナ磁器組成物は、マイクロ波を照射した際の発熱量が小さく、熱衝撃による破損を防止することができることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
【図１】本発明のアルミナ磁器組成物が含有するＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯの重量分率を示す３成分組成図である。
【図２】本発明のアルミナ磁器組成物を用いた実施例である誘電体共振器の支持台を示す模式図である。
【図３】本発明のアルミナ磁器組成物の各試験片の関係を示す模式図である。
【図４】マイクロ波発生器の一例を示す模式図である。
【符号の説明】
【００９３】
１：支持台
２：本試験片
３：表面試験片
４：中心部試験片
５：重心位置
６：マイクロ波発生器筺体
７：試料テーブル
８：試料テーブル支柱
９：マイクロ波発振器
１０：出力窓
１１：導入窓
１２：導波管
１３：試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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