(57)【要約】【課題】本発明は、簡易性及び実用性があり、原料に対する危険度も低く、かつハロゲンガスを使用する同一の設備内でハロゲンガスを製造することができる、プラズマ化学反応を利用したハロゲンガスの製造方法及び製造装置を提供し、ハロゲンガスを効率よく循環使用することができる、ハロゲンガスの循環・回収システムを提供する。【解決手段】真空にした反応容器内に、化学式ＡｉＸｊ（Ａは金属元素又は半導体元素、Ｘはハロゲン元素、ｉとｊは整数）で表わされるガスを導入した後、該反応容器内でプラズマを生成してプラズマ化学反応を生起させ、該反応容器内から該プラズマ化学反応により発生したハロゲン元素以外の元素を主成分とする微粒子を取り除いて、前記反応容器内にハロゲンガスを生成することなどによって課題を解決した。【選択図】　　　　図１
2004075471.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空にした反応容器内に、化学式ＡｉＸｊ（Ａは金属元素又は半導体元素、Ｘはハロゲン元素、ｉとｊは整数）で表わされるガスを導入した後、該反応容器内でプラズマを生成してプラズマ化学反応を生起させ、該反応容器内から該プラズマ化学反応により発生したハロゲン元素以外の元素を主成分とする微粒子を取り除いて、前記反応容器内にハロゲンガスを生成することを特徴とするハロゲンガスの製造方法。
【請求項２】
真空にした反応容器内に、化学式ＡｉＸｊ（Ａは金属元素又は半導体元素、Ｘはハロゲン元素、ｉとｊは整数）で表わされるガスを導入した後、該反応容器内でプラズマを生成してプラズマ化学反応を生起させ、該プラズマ化学反応により発生したハロゲン元素以外の元素を主成分とする微粒子を、該反応容器内又は該反応容器に連通した微粒子集塵室内に設けられている微粒子集塵部に集めて該プラズマ化学反応を進行させ、前記反応容器内にハロゲンガスを生成することを特徴とするハロゲンガスの製造方法。
【請求項３】
真空にした反応容器内に、化学式ＡｋＸｌＯｍ（Ａは金属元素又は半導体元素、Ｘはハロゲン元素、Ｏは酸素、ｋとｌとｍは整数）で表わされるガスを導入した後、該反応容器内でプラズマを生成してプラズマ化学反応を生起させ、該プラズマ化学反応により発生したハロゲン元素以外の元素を主成分とする微粒子を、該反応容器内又は該反応容器に連通した微粒子集塵室内に設けられている微粒子集塵部に集めて該プラズマ化学反応を進行させ、前記反応容器内にハロゲンガスを生成することを特徴とするハロゲンガスの製造方法。
【請求項４】
真空にした反応容器内に、化学式ＡｒＸｓＮｔ（Ａは金属元素又は半導体元素、Ｘはハロゲン元素、Ｎは窒素、ｒとｓとｔは整数）で表わされるガスを導入した後、該反応容器内でプラズマを生成してプラズマ化学反応を生起させ、該プラズマ化学反応により発生したハロゲン元素以外の元素を主成分とする微粒子を、該反応容器内又は該反応容器に連通した微粒子集塵室内に設けられている微粒子集塵部に集めて該プラズマ化学反応を進行させ、前記反応容器内にハロゲンガスを生成することを特徴とするハロゲンガスの製造方法。
【請求項５】
微粒子集塵部は、接地に対して正電位に印加されている電極板からなることを特徴とする請求項２〜４のいずれかの１つの項に記載のハロゲンガスの製造方法。
【請求項６】
Ａは、ケイ素（Ｓｉ）であり、かつ、Ｘは、フッ素（Ｆ）であって、ｉ＜ｊの関係にあることを特徴とする請求項１又は２に記載のハロゲンガスの製造方法。
【請求項７】
ガスが、さらに、酸素ガス又は窒素ガスを含有してなることを特徴とする請求項１〜６のいずれかの１つの項に記載のハロゲンガスの製造方法。
【請求項８】
反応容器と、該反応容器内へガスを導入するガス導入部と、該反応容器内でプラズマを発生させるプラズマ励起用電界印加部と、該反応容器内又は該反応容器に連通した微粒子集塵室内に設けられている微粒子集塵部とを備えてなることを特徴とするハロゲンガスの製造装置。
【請求項９】
微粒子集塵部は、接地に対して正電位に印加されている電極板からなることを特徴とする請求項８に記載のハロゲンガスの製造装置。
【請求項１０】
被処理基板が収納される真空チャンバに、当該真空チャンバ内でのプロセスで発生した排ガスを回収し、当該排ガスから金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含むガスを分離精製するガス分離精製機構が接続され、当該分離精製された金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含むガスを当該ガス分離精製機構から送り出す配管が、請求項８又は９記載のハロゲンガスの製造装置のガス導入部に接続され、当該ハロゲンガスの製造装置に接続されたハロゲンガス取出部が前記真空チャンバのハロゲンガス導入部に接続されてなることを特徴とするハロゲンガスの回収・循環システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマ化学反応を利用して簡易にハロゲンガスを製造することができるハロゲンガスの製造方法及び製造装置に関する。また、前記のハロゲンガスの製造方法及び製造装置を利用し、ハロゲンガスを効率よく循環させて使用することができるハロゲンガスの回収・循環システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、フッ素ガスを工業的に製造する際に最も多く用いられる方法としては、ＫＦ・２ＨＦ溶融塩を７０〜９０℃に加熱して電気分解する方法が挙げられる。例えば、特開２００２−１６１３８７には、大きさが約２ｍ×０．８ｍ×０．８ｍの浴槽の中に約１．５トンのＫＦ・２ＨＦ溶融塩を入れ、電解温度７０〜９０℃、電流値５００〜７０００Ａで電気分解を行ってフッ素ガスを発生させ、発生したフッ素ガス及び水素ガスに相当するフッ化水素を随時供給しながら、フッ素ガスを連続的に製造することができるフッ素ガスの製造方法が開示されている。
【０００３】
また、フッ素を含む固体（例えば、Ｋ３ＮｉＦ７等）を加熱してフッ素ガスを得る方法もある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記の従来技術のうち、ＫＦ・２ＨＦ溶融塩等の電解液を電気分解する方法に関しては、原料であるフッ化水素は、腐食性が強く、人体への有害度も高い物質であるため、原料等の取り扱いに細心の注意を払う必要があるという問題点がある。
【０００５】
また、ＫＦ・２ＨＦ溶融塩等の電解液を電気分解する方法は、大量生産を行う場合には有効であるが、フッ素ガスを使用する設備のすぐ傍でフッ素ガスを製造しようとする場合には簡易性の観点で適当でないという問題点もある。
【０００６】
一方、前記のフッ素を含む固体を加熱する方法は、簡易性の観点では優れているが、得られるフッ素ガスの総量が少ないため、製造コスト等の実用性の観点で問題がある。
【０００７】
本発明は、簡易性及び実用性があり、原料に対する危険度も低く、かつハロゲンガスを使用する同一の設備内でハロゲンガスを製造することができる、プラズマ化学反応を利用したハロゲンガスの製造方法及び製造装置を提供するものである。また、半導体製造装置等の被処理基板が収納される真空チャンバから当該チャンバ内でのプロセスで発生した排ガスを回収し、この排ガスの中からハロゲンガスを分離精製して、ハロゲンガスを効率よく循環させて使用することができる、ハロゲンガスの循環・回収システムを提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成する解決手段について探求し、反応容器内でハロゲン元素を含むガスのプラズマを生成し、これによるプラズマ化学反応によって生起されたハロゲン元素以外の元素を主成分とする微粒子を反応容器内から除去することにより、上述の目的が達成されるという知見を得て、本発明を完成した。
【０００９】
即ち、本発明のハロゲンガスの製造方法は、真空にした反応容器内に、化学式ＡｉＸｊ（Ａは金属元素又は半導体元素、Ｘはハロゲン元素、ｉとｊは整数）で表わされるガスを導入した後、該反応容器内でプラズマを生成してプラズマ化学反応を生起させ、該反応容器内から該プラズマ化学反応により発生したハロゲン元素以外の元素を主成分とする微粒子を取り除いて、前記反応容器内にハロゲンガスを生成することを特徴とする。
【００１０】
また、本発明のハロゲンガスの製造方法は、真空にした反応容器内に、化学式ＡｉＸｊ（Ａは金属元素又は半導体元素、Ｘはハロゲン元素、ｉとｊは整数）で表わされるガスを導入した後、該反応容器内でプラズマを生成してプラズマ化学反応を生起させ、該プラズマ化学反応により発生したハロゲン元素以外の元素を主成分とする微粒子を、該反応容器内又は該反応容器に連通した微粒子集塵室内に設けられている微粒子集塵部に集めて該プラズマ化学反応を進行させ、前記反応容器内にハロゲンガスを生成することを特徴とする。
【００１１】
ここで、ガスの導入は、ボンベ等の容器に限定されない。例えば、ハロゲンガスを使用するほかの処理装置等と組み合わせて、その処理装置等からその処理装置等におけるプロセスで発生した排ガスを回収し、分離精製等した化学式ＡｉＸｊで表わされるガスを反応容器内に導入することもできる。
【００１２】
真空にした反応容器内に、化学式ＡｉＸｊで表わされるガスを導入した後、反応容器内でプラズマを生成すると、プラズマ化学反応（例えば、ＡＸ→Ａ元素からなる微粒子＋Ｘ又はＸ２（ガス））が起こり、右向き反応と左向き反応が釣り合う平衡状態となるが、Ａ元素からなる微粒子を反応容器内から取り除くことで、右向きに反応が進み、Ｘ又はＸ２ガスの生成が進行する。
【００１３】
ここで、プラズマ化学反応により発生したＡ元素からなる微粒子は負に帯電するため、接地に対し正電位に印加された電極板を微粒子集塵部として、反応容器内又は反応容器に連通した微粒子集塵室内に設けると、プラズマ化学反応により発生したＡ元素からなる微粒子は、当該電極板に捕捉又は捕集されて反応容器内から取り除かれる。なお、この現象を用いた微粒子集塵技術に関しては、佐藤らによって報告されている（佐藤徳芳、他：第１７回「プラズマプロセシング研究会」プロシーディングス、ｐｐ６１７〜６２０、平成１２年１月）。
【００１４】
従って、プラズマ化学反応が進行すると、Ａ元素からなる微粒子は、微粒子集塵部の電極板に集められ、反応容器内に存在するＸ又はＸ２ガスは、時間と共に増加する。
【００１５】
プラズマ化学反応が完了したところで、高周波の印加を止め、プラズマの生成を終了する。プラズマ化学反応の完了は、例えば、発光モニターによる検出によって確認する。
【００１６】
なお、反応容器内にはプラズマ化学反応により生成したＸ又はＸ２ガスが残留しているため、反応容器内にある気体をポンプなどで取り出すと、ハロゲンガスを得ることができる。
【００１７】
本発明では、材料ガスとして、ＡｉＸｊの代わりに、酸素元素を含むＡｋＸｌＯｍ（Ａは金属元素又は半導体元素、Ｘはハロゲン元素、Ｏは酸素、ｋとｌとｍは整数）や窒素元素を含むＡｒＸｓＮｔ（Ａは金属元素又は半導体元素、Ｘはハロゲン元素、Ｎは窒素、ｒとｓとｔは整数）を使用することができる。
【００１８】
また、本発明において、反応容器内に導入されるガスは、導入されたガスの分解を促進し、微粒子を生成する反応を促進するため、ＡｉＸｊ、ＡｋＸｌＯｍ、ＡｒＸｓＮｔの他、さらに、酸素ガス又は窒素ガスを含有してなるのが好ましい。この場合、プラズマ化学反応は、例えば、ＡｉＸｊ（ＡｋＸｌＯｍ、ＡｒＸｓＮｔ）＋Ｏ２又はＮ２→Ａ元素からなる微粒子及びＡ元素と酸素元素又は窒素元素からなる微粒子の混合物＋Ｘ又はＸ２（ガス）となり、プラズマ化学反応により発生したＡ元素からなる微粒子及びＡ元素と酸素元素又は窒素元素からなる微粒子の混合物は、反応容器内又は反応容器に連通した微粒子集塵室内に設けられた微粒子集塵部の電極板に集められて反応容器内から取り除かれ、プラズマ化学反応が進行し、反応容器内に存在するＸ及びＸ２ガスは、時間と共に増加する。
【００１９】
なお、本発明においては、微粒子集塵部は、接地に対して正電位に印加されている電極板とすることができる。また、化学式ＡｉＸｊについては、Ａは、ケイ素（Ｓｉ）であり、かつ、Ｘは、フッ素（Ｆ）であって、ｉ＜ｊの関係にあることが好ましく、例えば、ＳｉＦ４、Ｓｉ２Ｆ６、Ｓｉ３Ｆ８、Ｓｉ２Ｆ５（不安定）などを例示することができる。また、ＡｋＸｌＯｍ、ＡｒＸｓＮｔについても、Ａは、ケイ素（Ｓｉ）であり、かつ、Ｘは、フッ素（Ｆ）であって、ｋ＜ｌ、ｒ＜ｓの関係にあることが好ましい。
【００２０】
本発明のハロゲンガスの製造装置は、反応容器と、該反応容器内へガスを導入するガス導入部と、該反応容器内でプラズマを発生させるプラズマ励起用電界印加部と、該反応容器内又は該反応容器に連通した微粒子集塵室内に設けられている微粒子集塵部とを備えてなることを特徴とする。なお、ここで、前記の微粒子集塵部は、接地に対して正電位に印加されている電極板とすることができる。この本発明のハロゲンガスの製造装置は、前述した本発明のいずれのハロゲンガスの製造方法にも用いることができる。
【００２１】
本発明のハロゲンガスの回収・循環システムは、被処理基板が収納される真空チャンバに、当該真空チャンバ内でのプロセスで発生した排ガスを回収し、当該排ガスから金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含むガスを分離精製するガス分離精製機構が接続され、当該分離精製された金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含むガスを当該ガス分離精製機構から送り出す配管が、前述した本発明のハロゲンガスの製造装置のガス導入部に接続され、当該ハロゲンガスの製造装置に接続されたハロゲンガス取出部が前記真空チャンバのハロゲンガス導入部に接続されてなることを特徴とする。
【００２２】
この本発明のハロゲンガスの回収・循環システムを用いて、ハロゲンガスを回収・循環する方法の一例としては、前記ハロゲンガスの製造装置にハロゲンガス取出部を接続してハロゲンガスを取り出し、これを、例えば、半導体製造装置等の被処理基板が収納される真空チャンバ内に送り込んで真空チャンバ内での被処理基板に対するエッチング処理などのプロセスに利用し、また、該真空チャンバ内におけるプロセスで発生した排ガスを真空チャンバから回収した後、該排ガスから金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含むガスを分離精製し、分離精製後の金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含むガスを、前記ハロゲンガスの製造装置のガス導入部から反応容器内へ導入するガスの一部又は全部にするという方法を挙げることができる。
【００２３】
【実施例】
以下に本発明の好適な実施例を添付図面に基づいて説明する。なお、添付図面及び以下の実施例で説明される構成条件等については、本発明が理解できる程度に概略的に示したものにすぎないため、本発明は、以下に説明される実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に示される技術的思想の範囲を逸脱しない限り様々な構成・条件に変更することができる。
【００２４】
（実施例１）
本発明に基づく、ハロゲン元素を含むガスから、ハロゲンガスを製造するハロゲンガス製造装置の一例を、図１及び図２を用いて説明する。
【００２５】
本実施例のハロゲンガス製造装置は、プラズマ化学反応が行われる反応容器１０と、反応容器１０内でプラズマを発生させるプラズマ励起用電界印加部２０と、反応容器１０内（図１）又は反応容器１０に連通した微粒子集塵室３０内（図２）に設けられている微粒子集塵部と、ガスを反応容器１０内へ導入するガス導入部４０を備えている。
【００２６】
本実施例では、プラズマを発生させる方式として、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ：誘導結合型プラズマ）を採用している。なお、例示はしていないが、他の方式によってプラズマを発生させることも可能である。
【００２７】
反応容器１０は、絶縁体材料からなる反応容器部１１とメタル材料からなる反応容器部１２とから構成されている。生成されるフッ素ガスによる腐食を避けるため、絶縁体材料としては、酸化アルミニウムを用い、メタル材料としては、ハステロイ又は表面不動体処理を施した純アルミニウムを用いている。
【００２８】
反応容器１０中、メタル材料からなる反応容器部１２を接地していることにより、ＩＣＰ用コイル２１との間に好適な電位が形成され、プラズマ電位が制御される。
【００２９】
プラズマ励起用電界印加部２０は、ＩＣＰ用コイル２１とプラズマ励起用ＲＦ電源２２から構成されている。ＩＣＰ用コイル２１にプラズマ励起用ＲＦ電源２２により高周波電流を流すことにより、反応容器１０内にプラズマが生成される。
【００３０】
本実施例では、微粒子集塵部は、接地に対して正電位に印加されている電極板３１からなる。電極板３１は、ドーナツ形状のメタル円周板であり、反応容器１０内（図１）又は反応容器１０に連通した微粒子集塵室３０内（図２）に設けられ、直流電源３２に接続されている。
【００３１】
ガス導入部４０は、ガス導入配管４２の途中に、ガス導入バルブ４１が取り付けられ、反応容器１０内へのガスの導入量等を調節する。
【００３２】
本実施例では、ガス取出バルブ５１、フイルタ５２及びポンプ５３からなるハロゲンガス取出部を設け、反応容器１０内からハロゲンガスを取り出しているが、反応容器１０内からハロゲンガスを取り出す方法は、本実施例に限定されず、他の方式を採用することもできる。
【００３３】
なお、本実施例では、ガス導入バルブ４１を閉じ、ガス取出バルブ５１を開いて、ポンプ５３で吸引すると、反応容器１０内を真空にすることができる。
【００３４】
（実施例２）
化学式ＡｉＸｊで表される材料として、ＳｉＦ４（Ａ：Ｓｉ、Ｘ：Ｆ、ｉ＝１、ｊ＝４）ガスを用い、図１に示されたハロゲンガスの製造装置によりフッ素ガスを製造する方法の一例を説明する。
【００３５】
まず、ガス導入バルブ４１を閉じ、ガス取出バルブ５１を開いてポンプ５３により、反応容器１０内を真空にする。
【００３６】
続いて、ガス取出バルブ５１を閉じ、ＳｉＦ４ガスを導入する配管をガス導入配管４２に接続して、ＳｉＦ４ガス１００ミリリットルを、反応容器１０内の圧力が１．５ｋＰａ〜２．５ｋＰａになるように反応容器１０内に導入する。
【００３７】
その後、ガス導入バルブ４１を閉じて、反応容器１０内にＳｉＦ４ガスを閉じ込める。この状態でプラズマ励起用ＲＦ電源２２から１３．５６ＭＨｚ、２ＫＷの電力を印加して反応容器１０内でプラズマを生成すると共に、反応容器１０内に設置されている電極板３１に直流電源３２から１００ボルトの正電位を印加する。プラズマ化学反応（例えば、ＳｉＦ４→Ｓｉ微粒子＋Ｆ又はＦ２（ガス））が生じ、負に帯電したＳｉ微粒子は、接地に対し正電位に印加された電極板３１とプラズマが生成されているプラズマ生成空間との間に形成される電界により、電極板３１に捕集される。こうして、反応容器１０内からＳｉ微粒子が除去されることにより、プラズマ化学反応が進行する。
【００３８】
約６０秒でプラズマ化学反応は完了し、その後、１３．５６ＭＨｚの高周波の印加を停止する。
【００３９】
ガス取出バルブ５１を開き、ポンプ５３を作動させると、反応容器１０内に生成されているフッ素ガスを取り出すことができる。
【００４０】
（実施例３）
化学式ＡｉＸｊで表される材料として、ＳｉＦ４（Ａ：Ｓｉ、Ｘ：Ｆ、ｉ＝１、ｊ＝４）、反応を促進するガスとして酸素ガスを含有してなる混合ガスを用い、図２に示されたハロゲンガスの製造装置によりフッ素ガスを製造する方法の一例を説明する。
【００４１】
まず、ガス導入バルブ４１を閉じ、ガス取出バルブ５１を開いてポンプ５３により、反応容器１０内を真空にする。
【００４２】
続いて、ガス取出バルブ５１を閉じ、ＳｉＦ４ガスと酸素ガスの混合ガスが入った容器をガス導入配管４２に接続して、混合ガス１００ミリリットルを、反応容器１０内の圧力が１．５ｋＰａ〜２．５ｋＰａになるように反応容器１０内に導入する。
【００４３】
その後、ガス導入バルブ４１を閉じて、反応容器１０内に混合ガスを閉じ込める。この状態でプラズマ励起用ＲＦ電源２２から１３．５６ＭＨｚ、２ＫＷの電力を印加して反応容器内でプラズマを生成すると共に、微粒子集塵室３０内に設置されている電極板３１に直流電源３２から１００ボルトの正電位を印加する。プラズマ化学反応（例えば、ＳｉＦ４＋Ｏ２→Ｓｉ及びＳｉＯ２からなる微粒子＋Ｆ又はＦ２（ガス））が生じ、負に帯電したＳｉ及びＳｉＯ２からなる微粒子は、接地に対し正電位に印加された電極板３１とプラズマが生成されているプラズマ生成空間との間に形成される電界により、反応容器１０から微粒子集塵室３０に集められて、電極板３１に捕集される。こうして、反応容器１０内からＳｉ及びＳｉＯ２からなる微粒子が除去されることにより、プラズマ化学反応が進行する。
【００４４】
約２０秒と早い速度で該プラズマ化学反応は完了し、その後、１３．５６ＭＨｚの高周波の印加を停止する。
【００４５】
ガス取出バルブ５１を開き、ポンプ５３を作動させると、反応容器１０内に生成されているフッ素ガスを取り出すことができる。
【００４６】
なお、酸素ガスの代わりに窒素ガスを用いても同様の効果が得られる。この場合生成される微粒子はＳｉとＳｉＮの混合物となる。
【００４７】
また、ハロゲン元素を含むガスとして、酸素元素を含むＡｋＸｌＯｍガス又はＡｒＸｓＮｔガスを用いても、同様の結果が得られる。
【００４８】
（実施例４）
本発明のハロゲンガスの回収・循環システムの一例及びこのシステムを用いたハロゲンガスの回収・循環方法の一例を、図３を用いて説明する。
【００４９】
本実施例のハロゲンガスの回収・循環システムでは、例えば、半導体製造装置の真空チャンバ６２ａ、６２ｂ、６２ｃに、真空チャンバ６２ａ、６２ｂ、６２ｃ内でのプロセスで発生した排ガスを回収し、その排ガスから金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含むガスを分離精製するガス分離精製機構６６ａ、６６ｂ、６６ｃが接続され、分離精製された金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含むガスをガス分離精製機構６６ａ、６６ｂ、６６ｃから送り出す配管６７が、ハロゲンガスの製造装置６０のガス導入配管６８に接続され、ハロゲンガスの製造装置６０に接続されたハロゲンガス取出部６１が半導体製造装置の真空チャンバ６２ａ、６２ｂ、６２ｃのハロゲンガス導入部に接続されている。
【００５０】
ハロゲンガスの製造装置６０としては、実施例１で説明した図１又は図２図示の装置が用いられる。不図示のガス取出バルブ、フィルタ、ポンプによって構成されているハロゲンガス取出部６１を介してハロゲンガスの製造装置６０から取り出されたハロゲンガスは、エッチング装置等の半導体製造工程に用いられる処理装置である真空チャンバ６２ａ、６２ｂ、６２ｃに送られる。ここにいう、真空チャンバ６２ａ、６２ｂ、６２ｃには、例えば、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）のドライエッチングのプロセスチャンバが想定され、プロセス後には、ＣＦ４、Ｏ２、ＣＯ、ＣＯ２、Ｆ２、ＳｉＦ４等のガスが発生する。
【００５１】
本実施例では、ガス分離精製機構６６ａ、６６ｂ、６６ｃはそれぞれ真空ポンプ６３ａ、６３ｂ、６３ｃ、貯蔵部６４ａ、６４ｂ、６４ｃ、ガス分離精製部６５ａ、６５ｂ、６５ｃによって構成されている。本実施例のガス分離精製機構は一例にすぎず、ガス分離精製機構の構成はこの限りでない。
【００５２】
真空チャンバ６２ａ、６２ｂ、６２ｃ内のプロセスにより発生した排ガスは、配管を通じて真空ポンプ６３ａ、６３ｂ、６３ｃに送られる。真空ポンプ６３ａ、６３ｂ、６３ｃとしては、例えばドライポンプ等が用いられる。
【００５３】
真空ポンプ６３ａ、６３ｂ、６３ｃは、接続された真空チャンバ６２ａ、６２ｂ、６２ｃの内部をプロセスに応じた所定の減圧状態にし、真空チャンバ６２ａ、６２ｂ、６２ｃ内のプロセスで発生した排ガスを大気圧まで昇圧する。
【００５４】
本実施例では、大気圧まで昇圧された排ガスは、貯蔵部６４ａ、６４ｂ、６４ｃに送られ、例えば、低温を用いて液体又は固体の形でトラップされ貯蔵される。この貯蔵部６４ａ、６４ｂ、６４ｃは、ガス分離精製部６５ａ、６５ｂ、６５ｃと互いに独立した機構にする必要はない。
【００５５】
ガス分離精製部６５ａ、６５ｂ、６５ｃにおいては、例えば、排ガスを構成するガス種の沸点等の化学的な特性の違いを利用して、金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含むガス、例えば、化学式ＡｉＸｊ、ＡｋＸｌＯｍ、ＡｒＸｓＮｔで表わされるガスと、それ以外とのガスに分離される。また、必要に応じて除湿器（不図示）を介して水分を除去したドライな状態にされる。さらに、ガス分離精製部６５ａ、６５ｂ、６５ｃ中には、圧縮機を設けることもできる。
【００５６】
なお、真空チャンバ６２ａ、６２ｂ、６２ｃ内のプロセスで発生した排ガスを貯蔵及び分離精製する原理は特に限定されず、真空チャンバ６２ａ等内のプロセスで発生した排ガスに含まれる成分比率等に応じて適宜選択される。
【００５７】
ガス分離精製機構６６ａ、６６ｂ、６６ｃを経て分離精製された金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含むガスは、配管６７を経て、ハロゲンガスの製造装置６０のガス導入配管６８に送られる。
【００５８】
従って、本発明に係るハロゲンガスの製造装置６０を半導体製造工程等のライン内に設置して、ハロゲンガスの製造装置６０で得られたハロゲンガスを半導体製造装置の真空チャンバ６２ａ等内に送り、真空チャンバ６２ａ等内のプロセスで発生した金属元素又は半導体元素とハロゲン元素とを含む排ガスを真空チャンバ６２ａ等内から回収した後、原料に適するものは、ハロゲンガスの製造装置６０に戻して循環させて再利用することができる。そこで、ハロゲンガスの製造装置６０のガス導入部６７からのガスの供給を減らし又はなくすこともできる。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、一連の工程が気密性のある反応容器の中で進行し、しかも生成される微粒子を捕捉又は補集して除去することで、気相の状態で終始扱えるため、簡易性を持ち、かつ原料に対する危険度が低い。
【００６０】
また、本発明により、ハロゲンガスを使用する同一の設備内でハロゲンガスを製造することが可能である。
【００６１】
さらに、本発明は、ハロゲンガスの製造装置から取り出したハロゲンガスを、半導体製造工程等の被処理基板が収納される真空チャンバ内に送り、真空チャンバ内のプロセスで発生した排ガスを回収して、原料に適するものは、ハロゲンガスの製造装置に戻して循環させて再利用することができる、汎用性の高い技術である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のハロゲンガス製造装置の一例を示す断面図である。
【図２】本発明のハロゲンガス製造装置の他の一例を示す断面図である。
【図３】本発明のハロゲンガスの回収・循環システムの一例を示す概略図である。
【符号の説明】
１０　反応容器
１１　絶縁体材料からなる反応容器部
１２　メタル材料からなる反応容器部
２０　プラズマ励起用電界印加部
２１　ＩＣＰ用コイル
２２　プラズマ励起用ＲＦ電源
３０　微粒子集塵室
３１　電極板
３２　直流電源
４０　ガス導入部
４１　ガス導入バルブ
４２、６８　ガス導入配管
５１　ガス取出バルブ
５２　フィルタ
５３　ポンプ
６０　ハロゲンガスの製造装置
６１　ハロゲンガス取出部
６２ａ、６２ｂ、６２ｃ　真空チャンバ
６３ａ、６３ｂ、６３ｃ　真空ポンプ
６４ａ、６４ｂ、６４ｃ　貯蔵部
６５ａ、６５ｂ、６５ｃ　ガス分離精製部
６６ａ、６６ｂ、６６ｃ　ガス分離精製機構
６７　配管
【図１】
2004075471.tif 000003
【図２】
2004075471.tif 000004
【図３】
2004075471.tif 000005