【手続補正書】
【提出日】平成26年4月2日(2014.4.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高剪断条件下において混合しながら、反応混合物内に沈殿シリカ粒子を形成し；
反応混合物内の液体から沈殿した沈殿シリカ粒子を分離し；
沈殿シリカ粒子を洗浄して、洗浄した沈殿シリカ粒子を生成させ；
洗浄した沈殿シリカ粒子を迅速乾燥して、乾燥した多孔質シリカ粒子を形成する；
工程を含む方法によって形成される多孔質シリカ粒子であって、
シリカ粒子が、半完成状態であり、
（ａ）１．０ミクロンより大きい中央粒径；及び
（ｂ）粒子安定性試験法によって測定して少なくとも５５％の粒子安定性；
を有する、上記シリカ粒子。
【請求項２】
前記方法が、
乾燥した多孔質シリカ粒子を粉砕又は分級して、３０ミクロン未満の範囲の平均粒径を有する完成多孔質シリカ粒子を形成する；
ことを更に含み、
シリカ粒子が、
（ａ）少なくとも６５０ｍ２／ｇの一点窒素吸着表面積；及び
（ｂ）少なくとも２６０ｍＬ／１００ｇのＤＯＡ吸油量；
を有する、請求項１に記載のシリカ粒子。
【請求項３】
シリカ粒子が、ＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも０．５ｃｃ／ｇの細孔容積が１００Å以下の細孔径を有する細孔からのものであるような多孔度を有し、粒子の多孔度が、粒子を２００℃において少なくとも２時間乾燥し、次に真空下２００℃において２時間活性化した後に測定されるものである、請求項２に記載のシリカ粒子。
【請求項４】
シリカ粒子が１〜３０ミクロンの範囲の中央粒径を有する、請求項２に記載のシリカ粒子。
【請求項５】
粒子が、
（ａ）６７５〜１０００ｍ２／ｇの一点窒素吸着表面積；及び
（ｂ）２８０〜３６０ｍＬ／１００ｇのＤＯＡ吸油量；
を有する、請求項４に記載のシリカ粒子。
【請求項６】
粒子が、
（ａ）６５０〜１０００ｍ２／ｇの一点窒素吸着表面積；及び
（ｂ）２９０〜３５０ｍＬ／１００ｇのＤＯＡ吸油量；
を有する、請求項４に記載のシリカ粒子。
【請求項７】
多孔質シリカ粒子が沈殿粒子を含む、請求項４に記載のシリカ粒子。
【請求項８】
粒子が、ＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも０．６ｃｃ／ｇの細孔容積が１６０Å以下の細孔径を有する細孔からのものであるような多孔度を有し、粒子の多孔度が、粒子を２００℃において少なくとも２時間乾燥し、次に真空下２００℃において２時間活性化した後に測定されるものである、請求項４に記載のシリカ粒子。
【請求項９】
粒子がＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも１．５ｃｃ／ｇの細孔容積の全多孔度を有する、請求項８に記載のシリカ粒子。
【請求項１０】
粒子がＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも１．７ｃｃ／ｇの細孔容積の全多孔度を有する、請求項８に記載のシリカ粒子。
【請求項１１】
形成工程が、
高剪断条件下において混合しながら、シリカ粒子形成性試薬を、第１の反応混合物が得られるように第１の長さの時間の間反応容器中に導入し；
第１の長さの時間の後に、第２の長さの時間の間、高剪断分散力下において混合を継続しながら、シリカ粒子形成性試薬の反応容器中への導入を中断し；
第２の長さの時間の後、高剪断下において混合しながら、シリカ粒子形成性試薬を、第２の反応混合物が得られるように第３の長さの時間の間反応容器中に導入し；そして
第３の長さの時間の後、第２の反応混合物を、高剪断分散力下において、第２の反応混合物のｐＨが約４．０に低下して第３の反応混合物が得られるように酸性化する；
ことを含む、請求項１に記載のシリカ粒子。
【請求項１２】
シリカ粒子形成性試薬がアルカリ金属ケイ酸塩及び硫酸を含む、請求項１１に記載のシリカ粒子。
【請求項１３】
高剪断下における混合が、バイパスモードの高剪断粉砕機を用いて、反応容器及び高剪断粉砕機を通してシリカ形成性試薬を循環させることを含む、請求項１１に記載のシリカ粒子。
【請求項１４】
第１の長さの時間が１５分間未満であり、第２の長さの時間が１２０分間未満であり、第３の長さの時間が４５分間未満であるか；又は第１の長さの時間が約１３分間であり、第２の長さの時間が約９０分間であり、第３の長さの時間が約４３分間である；請求項１１に記載のシリカ粒子。
【請求項１５】
分離工程からの沈殿シリカ粒子を、フィルターケーキとして、その間に再スラリー化工程を行わないで、迅速乾燥工程において用いられる迅速乾燥機に直接供給する、請求項１１に記載のシリカ粒子。
【請求項１６】
沈殿シリカ粒子を、迅速乾燥工程中において、３００℃〜７００℃の範囲の迅速乾燥温度に２秒間〜２分間の迅速乾燥時間の間かける、請求項１１に記載のシリカ粒子。
【請求項１７】
ビール清澄化剤としての、請求項１に記載のシリカ粒子の使用。
【請求項１８】
前記シリカ粒子が、５０ミクロン未満、又は３０ミクロン未満の平均最大粒子寸法を有する不規則形状を有する、請求項１７に記載のシリカ粒子の使用。
【請求項１９】
前記シリカ粒子が、１５ミクロン〜３０ミクロン、又は１８ミクロン〜２５ミクロンの平均最大粒子寸法を有する、請求項１７に記載のシリカ粒子の使用。
【請求項２０】
前記シリカ粒子が、１ミクロン〜３００ミクロン、又は１ミクロン〜２００ミクロンの粒径分布を有する、請求項１７に記載のシリカ粒子の使用。
【請求項２１】
ビール安定化における濾過剤としての、請求項２に記載のシリカ粒子の使用。
【請求項２２】
前記シリカ粒子が、２０ミクロン未満の平均最大粒子寸法を有する不規則形状を有する、請求項２１に記載のシリカ粒子の使用。
【請求項２３】
前記シリカ粒子が、１ミクロン〜２０ミクロン、又は３ミクロン〜１５ミクロンの平均最大粒子寸法を有する不規則形状を有する、請求項２１に記載のシリカ粒子の使用。
【請求項２４】
前記シリカ粒子が、０．１ミクロン〜１００ミクロン、又は０．１ミクロン〜５０ミクロンの粒径分布を有する、請求項２１に記載のシリカ粒子の使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
これらに限定されるものではないが、本発明は以下の態様の発明を包含する。
［１］高剪断条件下において混合しながら、反応混合物内に沈殿した無機酸化物粒子を形成し；
反応混合物内の液体から沈殿した無機酸化物粒子を分離し；
沈殿した無機酸化物粒子を洗浄して、洗浄した沈殿無機酸化物粒子を生成させ；
洗浄した沈殿無機酸化物粒子を迅速乾燥して、乾燥した多孔質無機酸化物粒子を形成する；
工程を含む、多孔質無機酸化物粒子の製造方法。
［２］形成工程が、
高剪断条件下において混合しながら、無機酸化物粒子形成性試薬を、第１の反応混合物が得られるように第１の長さの時間の間反応容器中に導入し；
第１の長さの時間の後に、第２の長さの時間の間、高剪断分散力下において混合を継続しながら、無機酸化物粒子形成性試薬の反応容器中への導入を中断し；
第２の長さの時間の後、高剪断下において混合しながら、無機酸化物粒子形成性試薬を、第２の反応混合物が得られるように第３の長さの時間の間反応容器中に導入し；そして
第３の長さの時間の後、第２の反応混合物を、高剪断分散力下において、第２の反応混合物のｐＨが約４．０に低下して第３の反応混合物が得られるように酸性化する；
ことを含む、［１］に記載の方法。
［３］無機酸化物粒子形成性試薬がアルカリ金属ケイ酸塩及び硫酸を含む、［２］に記載の方法。
［４］高剪断下における混合が、バイパスモードの高剪断粉砕機を用いて、反応容器及び高剪断粉砕機を通して無機酸化物粒子形成性試薬を循環させることを含む、［２］に記載の方法。
［５］第１の長さの時間が約１５分間未満であり、第２の長さの時間が約１２０分間未満であり、第３の長さの時間が約４５分間未満である、［２］に記載の方法。
［６］第１の長さの時間が約１３分間であり、第２の長さの時間が約９０分間であり、第３の長さの時間が約４３分間である、［５］に記載の方法。
［７］分離工程からの沈殿した無機酸化物粒子を、フィルターケーキとして、その間に再スラリー化工程を行わないで、迅速乾燥工程において用いられる迅速乾燥機に直接供給する、［１］に記載の方法。
［８］沈殿した無機酸化物粒子を、迅速乾燥工程中において、約３００℃〜約７００℃の範囲の迅速乾燥温度に約２秒間〜約２分間の迅速乾燥時間の間かける、［１］に記載の方法。
［９］乾燥した多孔質無機酸化物粒子を粉砕又は分級して、約３０ミクロン未満の範囲の平均粒径を有する完成多孔質無機酸化物粒子を形成する；
ことを更に含む、［１］に記載の方法。
［１０］粉砕工程が、約０．１〜約３０ミクロンの範囲の平均粒径、及びおよそ１未満乃至約１００ミクロンまでの範囲の粒径分布を有する完成多孔質無機酸化物粒子が得られるように、乾燥した多孔質無酸化物粒子を流体エネルギー粉砕工程にかけることを含む、［９］に記載の方法。
［１１］シリカ粒子が、半完成状態であり、
（ａ）約１．０ミクロンより大きい中央粒径；及び
（ｂ）粒子安定性試験法によって測定して少なくとも約５５％の粒子安定性；
を有する、［１］に記載の方法によって形成されるシリカ粒子。
［１２］シリカ粒子が、
（ａ）少なくとも約６５０ｍ２／ｇの一点窒素吸着表面積；及び
（ｂ）少なくとも約２６０ｍＬ／１００ｇのＤＯＡ吸油量；
を有する、［９］に記載の方法によって形成されるシリカ粒子。
［１３］シリカ粒子が、ＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．５ｃｃ／ｇの細孔容積が１００Å以下の細孔径を有する細孔からのものであるような多孔度を有し、粒子の多孔度が、粒子を２００℃において少なくとも２時間乾燥し、次に真空下２００℃において２時間活性化した後に測定されるものである、［９］に記載の方法によって形成されるシリカ粒子。
［１４］シリカ粒子が約１〜約３０ミクロンの範囲の中央粒径を有する、［９］に記載の方法によって形成されるシリカ粒子。
［１５］粒子が、
（ａ）少なくとも約６５０ｍ２／ｇの一点窒素吸着表面積；及び
（ｂ）少なくとも約２６０ｍＬ／１００ｇのＤＯＡ吸油量；
を有する、複数の多孔質無機酸化物粒子。
［１６］粒子が、
（ａ）約６７５〜約１０００ｍ２／ｇの一点窒素吸着表面積；及び
（ｂ）約２８０〜約３６０ｍＬ／１００ｇのＤＯＡ吸油量；
を有する、［１４］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［１７］粒子が、
（ａ）約６５０〜約１０００ｍ２／ｇの一点窒素吸着表面積；及び
（ｂ）約２９０〜約３５０ｍＬ／１００ｇのＤＯＡ吸油量；
を有する、［１４］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［１８］多孔質無機酸化物粒子がシリカ粒子を含む、［１４］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［１９］多孔質無機酸化物粒子が沈殿粒子を含む、［１４］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［２０］粒子が約１〜約３０ミクロンの範囲の中央粒径を有する、［１４］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［２１］粒子が、ＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．６ｃｃ／ｇの細孔容積が１６０Å以下の細孔径を有する細孔からのものであるような多孔度を有し、粒子の多孔度が、粒子を２００℃において少なくとも２時間乾燥し、次に真空下２００℃において２時間活性化した後に測定されるものである、［１４］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［２２］粒子が、ＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．５ｃｃ／ｇの細孔容積が１００Å以下の細孔径を有する細孔からのものであるような多孔度を有し、粒子の多孔度が、粒子を２００℃において少なくとも２時間乾燥し、次に真空下２００℃において２時間活性化した後に測定されるものである、複数の多孔質無機酸化物粒子。
［２３］粒子が、ＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．６ｃｃ／ｇの細孔容積が１６０Å以下の細孔径を有する細孔からのものであるような多孔度を有し、粒子の多孔度が、粒子を２００℃において少なくとも２時間乾燥し、次に真空下２００℃において２時間活性化した後に測定されるものである、［２１］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［２４］粒子が約１〜約３０ミクロンの範囲の中央粒径を有する、［２１］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［２５］粒子がＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約１．５ｃｃ／ｇの細孔容積の全多孔度を有する、［２１］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［２６］粒子がＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約１．７ｃｃ／ｇの細孔容積の全多孔度を有する、［２１］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［２７］多孔質無機酸化物粒子がシリカ粒子を含む、［２１］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［２８］多孔質無機酸化物粒子が沈殿粒子を含む、［２１］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［２９］粒子が約１〜約３０ミクロンの範囲の中央粒径を有する、［２１］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［３０］粒子が、
（ａ）約１ミクロンよりも大きい中央粒径；及び
（ｂ）粒子安定性試験法を用いて測定して少なくとも約５５％の粒子安定性；
を有する、複数の半完成多孔質無機酸化物粒子。
［３１］粒子安定性が少なくとも約６０％である、［２９］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［３２］粒子安定性が少なくとも約７０％である、［２９］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［３３］粒子が、ＢＪＨ窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．６ｃｃ／ｇの細孔容積が１００Å以下の細孔径を有する細孔からのものであるような多孔度を有し、粒子の多孔度が、粒子を２００℃において少なくとも２時間乾燥し、次に真空下２００℃において２時間活性化した後に測定されるものである、［２９］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［３４］多孔質無機酸化物粒子がシリカ粒子を含む、［２９］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［３５］多孔質無機酸化物粒子が沈殿粒子を含む、［２９］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［３６］粒子が約１〜約３０ミクロンの範囲の中央粒径を有する、［２９］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［３７］粒子が少なくとも約６５０ｍ２／ｇの一点窒素吸着表面積を有する、複数の沈殿多孔質無機酸化物粒子。
［３８］粒子が約６６０〜約１０００ｍ２／ｇの一点窒素吸着表面積を有する、［３６］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［３９］粒子が約６７０〜約１０００ｍ２／ｇの一点窒素吸着表面積を有する、［３６］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［４０］粒子が少なくとも約２６０ｍＬ／１００ｇのＤＯＡ吸油量を有する、［３６］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［４１］粒子が約２８０〜約３６０ｍＬ／１００ｇのＤＯＡ吸油量を有する、［３６］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［４２］粒子が約２９０〜約３５０ｍＬ／１００ｇのＤＯＡ吸油量を有する、［３６］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［４３］多孔質無機酸化物粒子がシリカ粒子を含む、［３６］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［４４］多孔質無機酸化物粒子が沈殿粒子を含む、［３６］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［４５］粒子が約１〜約３０ミクロンの範囲の中央粒径を有する、［３６］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［４６］粒子が有機材料で処理されている、［３６］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
［４７］粒子がワックスで処理されている、［３６］に記載の複数の多孔質無機酸化物粒子。
[0011]本発明のこれら及び他の特徴及び有利性は、以下の開示されている態様の詳細な記載及び特許請求の範囲を検討した後に明らかとなるであろう。