(57)【要約】【課題】イオン源ケーシングＤの真空を破ったり、目視に頼ったりすることなく、再現性良くキャピラリーカラムＢの先端位置を位置決めすることのできる質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法および質量分析装置用イオン源のためのカラム位置決め用治具を提供する。【解決手段】ベースチャンバーからインナーチャンバーに向けてカラムを挿入するに当たり、インナーチャンバーの代わりに、インナーチャンバーと同じ外形の部位を持ち、その部位に試料導入口を持たないカラム位置決め用治具を予めベースチャンバーに固定・保持させた上で、該カラム位置決め用治具に突き当たるまでカラムを挿入させ、カラムの挿入深さを位置合わせするようにした。また、カラム位置決め用治具の形状は、インナーチャンバーの外形と同形状、同寸法の部位を持ち、その部位に試料導入口を持たない盲栓構造をしている。【選択図】　図２
2004139911.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内に配置されるとともに、カラムから供給される試料ガスを内部に導入できる試料導入口を備え、該試料導入口から導入された試料ガスを内部でイオン化するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持でき、かつ、カラムをインナーチャンバーに向けて挿入できる挿入手段をインナーチャンバーの試料導入口と当接する位置に備えたベースチャンバーとから成り、該ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、前記インナーチャンバーを真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法であって、
ベースチャンバーからインナーチャンバーに向けてカラムを挿入するに当たり、インナーチャンバーの代わりに、インナーチャンバーと同じ外形の部位を持ち、その部位に試料導入口を持たないカラム位置決め用治具を予めベースチャンバーに固定・保持させた上で、該カラム位置決め用治具に突き当たるまでカラムを挿入させ、カラムの挿入深さを位置合わせするようにしたことを特徴とする質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法。
【請求項２】
カラムから供給される試料ガスを内部に導入できる試料導入口を備え、該試料導入口から導入された試料ガスを内部でイオン化するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持でき、かつ、カラムをインナーチャンバーに向けて挿入できる挿入手段をインナーチャンバーの試料導入口と当接する位置に備えたベースチャンバーとから成り、該ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、前記インナーチャンバーを真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源のためのカラム位置決め用治具であって、
その形状は、インナーチャンバーの外形と同形状、同寸法の部位を持ち、その部位に試料導入口を持たない盲栓構造をしていることを特徴とする質量分析装置用イオン源のためのカラム位置決め用治具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法に関し、より詳しくは、真空容器内に配置され、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとから成り、ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、インナーチャンバーを真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、質量分析装置内部の真空を破ることなく、フィラメントやイオン化室を大気側に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源が提案されている（例えば、特許文献１〜６参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開昭５２−８４７９３号公報
【特許文献２】
特開昭５４−１０９８９５号公報
【特許文献３】
特開昭５７−２０２０５４号公報
【特許文献４】
特開昭６１−８２６４７号公報
【特許文献５】
実開平１−８６０５８号公報
【特許文献６】
特開平６−６８８４２号公報
このようなタイプのイオン源を備えたガスクロマトグラフ質量分析装置では、ガスクロマトグラフ装置のカラムを汚れや消耗のために交換しなければならなくなった場合や、分析対象物の種類に応じて複数のカラムを交換する必要がある場合などに、カラムのイオン源への挿入深さの位置決めが重要となることがある。カラムのイオン源への挿入深さに再現性がないと、カラムから供給される試料ガスのイオン源内でのイオン化効率に再現性がなくなり、引いては、質量分析結果の定量性にも再現性が出なくなるからである。そこで、従来は、このカラムの位置決めを再現性良く行なうために、次のような方法が取られていた。
【０００４】
図１は、質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法の従来技術を示す図である。イオン源ケーシング（真空容器）Ｄ内に置かれたイオン源は、内部でイオンを生成するインナーチャンバーＫと、このインナーチャンバーＫを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーＪとの、２つのアセンブリーから成っており、ベースチャンバーＪをイオン源ケーシングＤ内に残したまま、インナーチャンバーＫをイオン源ケーシングＤ外に取り出せるように構成されている。尚、このインナーチャンバーＫとベースチャンバーＪに関しては、すでに、特願２００２−３００２７６号として、当該出願人により、特許出願がなされている。
【０００５】
このようなイオン源内に挿入されるキャピラリーカラムＢの先端位置は、イオン源のイオン化効率を向上させる上で、イオン化室Ｍのできるだけ直近に設定することが望ましい。しかし、インナーチャンバーＫの着脱の際の出入りに障害があってはならないため、インナーチャンバーＫが嵌合するベースチャンバーＪの内孔部にキャピラリーカラムＢの先端部が飛び出してはならない。
【０００６】
しかるに、キャピラリーカラムＢの先端部は、イオン源ケーシングＤ、ガイドパイプＩ、ベースチャンバーＪの内側にあること、また、前面には仕切り弁Ｅ、予備排気室Ｆが設けられ、後面には分析部Ｖや検出部がつながり、これらが不透明な材料で構成されていることにもよって、装置外部からキャピラリーカラムＢの先端位置を確認することは不可能である。
【０００７】
このため、従来は、まず最初に、インナーチャンバーＫを着脱用ロッドＧで大気側へ抜き取った上で、通気弁Ｓと仕切り弁Ｅを開いて、真空状態にあるイオン源ケーシングＤの内部を大気圧にし、仕切り弁Ｅ、予備排気室ＦをフランジＰごとイオン源ケーシングＤから取り外し、前面を開放状態にしていた。
【０００８】
そして、ベースチャンバーＪの内孔部を目視可能な状態にし、ガスクロマトグラフＣ側から延びるキャピラリーカラムＢを、ガイドパイプＩの内側を通して挿入しながら、その先端部が、ガイドパイプＩの先端部と当接するサンプル導入口Ｌの手前の位置、すなわち、インナーチャンバーＫが嵌合するベースチャンバーＪの内孔部に向けて飛び出ないぎりぎりの位置にあることを確認した上で、カラムナットＱを締め、キャピラリーカラムＢの先端位置を固定していた。
【０００９】
こうして、カラム固定後、再び、フランジＰをイオン源ケーシングＤに取り付け、通気弁Ｓを閉じ、仕切り弁Ｅを開いて、予備排気室Ｆとイオン源ケーシングＤの真空引きを行なって、カラム取り付け作業を終了していた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
このように、従来の技術では、キャピラリーカラムを汚れや消耗のために交換しなければならなくなった場合や、分析対象物の種類に応じて複数のキャピラリーカラムを交換する必要がある場合などに、ベースチャンバーＪに挿入されたキャピラリーカラムＢの先端位置を確認するためには、イオン源ケーシングＤの前面フランジＰを取り外して、イオン源を大気に曝さなければならなかった。
【００１１】
そして、そのような前面フランジＰの取り外しと再取り付けには手間がかかり、かつ、イオン源ケーシングＤを真空引きして立ち上げるためには、待ち時間が必要となるために、効率的な測定ができなかった。
【００１２】
しかも、キャピラリーカラムＢの先端位置の設定は、目視に依存するため、位置の再現性に不確実性が伴い、また、イオン源を大気に曝したとき、イオン源を構成する部品が気体分子や水蒸気を吸着するために、イオン源の汚れが促進されるなど、キャピラリーカラムＢの位置決めは、質量分析装置の感度を不安定にしたり、低下させたりする要因になっていた。
【００１３】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、イオン源ケーシングＤの真空を破ったり、目視に頼ったりすることなく、再現性良くキャピラリーカラムＢの先端位置を位置決めすることのできる質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法および質量分析装置用イオン源のためのカラム位置決め用治具を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明にかかる質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法は、
真空容器内に配置されるとともに、カラムから供給される試料ガスを内部に導入できる試料導入口を備え、該試料導入口から導入された試料ガスを内部でイオン化するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持でき、かつ、カラムをインナーチャンバーに向けて挿入できる挿入手段をインナーチャンバーの試料導入口と当接する位置に備えたベースチャンバーとから成り、該ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、前記インナーチャンバーを真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法であって、
ベースチャンバーからインナーチャンバーに向けてカラムを挿入するに当たり、インナーチャンバーの代わりに、インナーチャンバーと同じ外形の部位を持ち、その部位に試料導入口を持たないカラム位置決め用治具を予めベースチャンバーに固定・保持させた上で、該カラム位置決め用治具に突き当たるまでカラムを挿入させ、カラムの挿入深さを位置合わせするようにしたことを特徴としている。
【００１５】
また、本発明にかかる質量分析装置用イオン源のためのカラム位置決め用治具は、
カラムから供給される試料ガスを内部に導入できる試料導入口を備え、該試料導入口から導入された試料ガスを内部でイオン化するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持でき、かつ、カラムをインナーチャンバーに向けて挿入できる挿入手段をインナーチャンバーの試料導入口と当接する位置に備えたベースチャンバーとから成り、該ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、前記インナーチャンバーを真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源のためのカラム位置決め用治具であって、
その形状は、インナーチャンバーの外形と同形状、同寸法の部位を持ち、その部位に試料導入口を持たない盲栓構造をしていることを特徴としている。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかる質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法の一実施例を示したものである。本実施例では、ガスクロマトグラフＣ、カラムインターフェイスＶ、ガイドパイプＩ、イオン源ケーシングＤ、ベースチャンバーＪ、インナーチャンバーＫ、予備排気室Ｆなど、ガスクロマトグラフ質量分析装置を構成する構成要素は、従来の技術とまったく同じである。
【００１７】
本発明において、従来の技術と異なる要素は、引き掛け溝Ｕを一端に有するカラム位置決め用治具Ｔのみである。カラム位置決め用治具Ｔは、インナーチャンバーＫの外形と同形状、同寸法の部位を持ち、その部位にサンプル導入口ＬとイオンリペラＯを持たない、単純な盲栓構造の位置合わせ用治具である。
【００１８】
この実施例は、次のように動作される。まず、仕切り弁Ｅが「開」の状態で、インナチャンバーＫの引き掛け金具Ｈに着脱用ロッドＧの先端を引き掛けて、インナーチャンバーＫを予備排気室Ｆに取り出す。次に、仕切り弁Ｅを「閉」の状態にし、予備排気室Ｆに通気弁Ｓから大気を導入し、予備排気室Ｆの蓋を開けて、インナーチャンバーＫを大気中に取り出す。
【００１９】
着脱ロッドＧの先端に、インナーチャンバーＫの代わりにカラム位置決め用治具Ｔの引き掛け用溝Ｕを嵌め込み、予備排気室Ｆに入れ、予備排気室Ｆの蓋を閉じる。通気弁Ｓを閉じ、予備排気室Ｆを真空引きする。予備排気室Ｆの真空度が所定の値に到達したら、仕切り弁Ｅを「開」の状態にして、イオン源ケーシングＤ内へカラム位置決め用治具Ｔを挿入する。カラム位置決め用治具Ｔは、ベースチャンバーＪの内孔部（インナーチャンバーＫが収納される穴）に収納される。このとき、着脱用ロッドＧは取り外さず、カラム位置決め用治具Ｔの引き掛け用溝Ｕに嵌め込んだままとする。
【００２０】
キャピラリーカラムＢを、ガスクロマトグラフＣ側から、カラムインターフェイスＶ経由で、イオン源ケーシングＤ内のガイドパイプに挿入して行くと、カラム位置決め用治具Ｔは盲栓構造なので、キャピラリーカラムＢの先端は、カラム位置決め用治具Ｔに突き当たって行き止まりとなる。
【００２１】
この行き止まり位置を、キャピラリーカラムＢの先端がベースチャンバーＪの内孔部に飛び出さず、かつ、インナーチャンバーＫの出し入れに支障なくインナーチャンバーＫに最近接する位置と理解し、カラムインターフェイスＶの入口部のカラムナットＱとシール用のフェラルＲを締めて、キャピラリーカラムＢの位置を固定する。
【００２２】
カラムナットＱを締め終えたら、着脱用ロッドＧでカラム位置決め用治具ＴをベースチャンバーＪから取り外し、仕切り弁Ｅが「開」の状態で、カラム位置決め用治具Ｔを予備排気室Ｆに取り出す。次に、仕切り弁Ｅを「閉」の状態にし、予備排気室Ｆに通気弁Ｓから大気を導入し、予備排気室Ｆの蓋を開けて、カラム位置決め用治具Ｔを大気中に取り出す。
【００２３】
着脱ロッドＧの先端に、カラム位置決め用治具Ｔの代わりにインナーチャンバーＫの引き掛け用溝Ｕを嵌め込み、予備排気室Ｆに入れ、予備排気室Ｆの蓋を閉じる。通気弁Ｓを閉じ、予備排気室Ｆを真空引きする。予備排気室Ｆの真空度が所定の値に到達したら、仕切り弁Ｅを「開」の状態にして、イオン源ケーシングＤ内へインナーチャンバーＫを挿入する。インナーチャンバーＫは、ベースチャンバーＪの内孔部に収納される。
【００２４】
最後に、インナーチャンバーＫの引き掛け用溝Ｕから、着脱ロッドＧの先端を取り外して、イオン源ケーシングＤ内から着脱ロッドＧを抜き取り、仕切り弁Ｅを「閉」の状態にする。
【００２５】
以上の手順により、イオン源ケーシングＤ内は、常時、真空に保持されたまま、インナーチャンバーＫに対して、再現性良くキャピラリーカラムＢの先端位置を位置決めすることができる。
【００２６】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明の質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法によれば、真空容器内に配置されるとともに、カラムから供給される試料ガスを内部に導入できる試料導入口を備え、該試料導入口から導入された試料ガスを内部でイオン化するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持でき、かつ、カラムをインナーチャンバーに向けて挿入できるガイドパイプをインナーチャンバーの試料導入口と当接する位置に備えたベースチャンバーとから成り、該ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、前記インナーチャンバーを真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法であって、ベースチャンバーからインナーチャンバーに向けてカラムを挿入するに当たり、インナーチャンバーの代わりに、インナーチャンバーと同じ外形の部位を持ち、その部位に試料導入口を持たないカラム位置決め用治具を予めベースチャンバーに固定・保持させた上で、該カラム位置決め用治具に突き当たるまでカラムを挿入させ、カラムの挿入深さを位置合わせするようにしたので、イオン源ケーシングの真空を破ったり、目視に頼ったりすることなく、再現性良くキャピラリーカラムの先端位置を位置決めすることができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法を示す図である。
【図２】本発明にかかる質量分析装置用イオン源のカラム位置決め方法を示す図である。
【符号の説明】
Ａ・・・サンプル注入口、Ｂ・・・キャピラリーカラム、Ｃ・・・ガスクロマトグラフ装置、Ｄ・・・イオン源ケーシング（真空容器）、Ｅ・・・仕切り弁、Ｆ・・・予備排気室、Ｇ・・・着脱用ロッド、Ｈ・・・引き掛け金具、Ｉ・・・ガイドパイプ、Ｊ・・・ベースチャンバー、Ｋ・・・インナーチャンバー、Ｌ・・・サンプル導入口、Ｍ・・・イオン化室、Ｎ・・・ヒーター、Ｏ・・・イオンリペラ、Ｐ・・・フランジ、Ｑ・・・カラムナット、Ｒ・・・フェラル、Ｓ・・・通気弁、Ｔ・・・カラム位置決め用治具、Ｕ・・・引き掛け用溝、Ｖ・・・カラムインターフェイス。
【図１】
2004139911.tif 000003
【図２】
2004139911.tif 000004