(57)【要約】【課題】スループットが改善されるとともに、反応ガスの炉外への放出を防止することのできる半導体デバイスの製造方法を提供すること。【解決手段】反応管１内に基板４を搬入する工程と、反応管１内に少なくとも水素原子を含む反応ガスを反応ガス導入管９ａ，９ｂから供給して基板４を処理する基板処理工程と、前記基板処理工程後に前記反応管１内の残留ガスを除去する残留ガス除去工程とを有する半導体デバイスの製造方法において、前記残留ガス除去工程は、前記反応管１内にパージガス導入管９ｃからパージガスを供給して反応管１内をパージするパージ工程を含み、このパージ工程ではパージガスの供給流量を基板処理工程で用いる反応ガスの供給流量の２０倍以上の流量とすることを特徴とする半導体デバイスの製造方法。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応管内に基板を搬入する工程と、反応管内に少なくとも水素原子を含む反応ガスを供給して基板を処理する基板処理工程と、前記基板処理工程後に前記反応管内の残留ガスを除去する残留ガス除去工程とを有する半導体デバイスの製造方法において、
前記残留ガス除去工程は、前記反応管内にパージガスを供給して反応管内をパージするパージ工程を含み、このパージ工程ではパージガスの供給流量を基板処理工程で用いる反応ガスの供給流量の２０倍以上の流量とすることを特徴とする半導体デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体デバイスの製造方法に関するものであり、詳しくは、スループットが改善されるとともに、反応ガスの炉外への放出を防止することのできる半導体デバイスの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図１は、従来の縦型熱ＣＶＤ装置の一例を説明するための概略図である。図１の縦型熱ＣＶＤ装置は、石英アウターチューブ１ａおよび石英インナーチューブ１ｂからなる反応管１、反応管１の周囲に設置された加熱部材２、反応ガスを反応管１内に供給するための反応ガス導入管９ａ，９ｂ、成膜終了後に反応管１内に残留した反応ガスを押し出すパージガスを供給するためのパージガス導入管９ｃ、反応管１内の反応ガスまたはパージガスを吸引するポンプ１０、反応管１およびポンプ１０を連結する排気管１１から主に構成されている。
図１の装置を用いてシリコン基板に窒化物膜を形成する場合について説明する。
【０００３】
（ｉ）石英ボート６に複数枚の基板４を移載する。このとき基板４はそれぞれ石英製の支持部（図示せず）によって支えられている。
（ｉｉ）石英ボート６を、加熱部材２によって加熱された７００℃の反応管１内へ挿入する。
（ｉｉｉ）石英ボート６の挿入が終ると反応管１内をポンプ１０によって真空引きする。
（ｉｖ）窒化物膜の成膜を行う。このとき、反応ガスとしてはＳｉＨ２Ｃｌ２（ジクロルシラン（ＤＣＳ））ガスおよびＮＨ３の混合ガスが用いられる。ＤＣＳガスおよびＮＨ３ガスは、ガス導入管９ａ，９ｂより反応管１内に供給される。反応管１内に導入されたＤＣＳガスおよびＮＨ３ガスは熱分解し、基板４上に窒化物膜が形成される。
（ｖ）成膜終了後、反応管１内の残留ガスを除去する残留ガス除去工程を行う。この工程は反応管１内にパージガスを供給して反応管１内をパージするものであり、例えばパージガスとしてＮ２を導入管９ｃより流し、反応ガスを反応管１内から押し出すパージ工程と、Ｎ２の供給を停止し、ポンプ１０によって真空引きする減圧工程とからなる。この２つの工程は、例えばそれぞれ３分間ずつ、合計４セット行う。すなわち、残留ガス除去工程は、合計２４分を要する。またパージ工程で流すＮ２流量は１Ｌ／分程度である。
（ｖｉ）反応管１内を大気圧に復帰し、石英ボート６を反応管１より引き出す。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記の窒化物膜の成膜手順は、工程（ｖ）に要する時間が長く、スループットが悪いという欠点がある。また、前記工程（ｖ）の時間を短縮すると反応ガスが反応管１内に残留し、工程（ｖｉ）のときに反応ガスが反応管１の外部に放出されるという欠点もある。
【０００５】
したがって本発明の目的は、スループットが改善されるとともに、反応ガスの炉外への放出を防止することのできる半導体デバイスの製造方法の提供にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、下記の構成によって解決される。
（１）反応管内に基板を搬入する工程と、反応管内に少なくとも水素原子を含む反応ガスを供給して基板を処理する基板処理工程と、前記基板処理工程後に前記反応管内の残留ガスを除去する残留ガス除去工程とを有する半導体デバイスの製造方法において、
前記残留ガス除去工程は、前記反応管内にパージガスを供給して反応管内をパージするパージ工程を含み、このパージ工程ではパージガスの供給流量を基板処理工程で用いる反応ガスの供給流量の２０倍以上の流量とすることを特徴とする半導体デバイスの製造方法。
この構成によれば、スループットが改善されるとともに、反応ガスの炉外への放出を防止することのできる半導体デバイスの製造方法が提供される。
【０００７】
また、次に示す態様も本発明に好ましいものである。
（２）反応管内に基板を搬入する工程と、反応管内に少なくとも水素原子を含む反応ガスを供給して基板を処理する基板処理工程と、前記基板処理工程後に前記反応管内の残留ガスを除去する残留ガス除去工程とを有する半導体デバイスの製造方法において、
前記残留ガス除去工程は、前記反応管内にパージガスを供給して反応管内をパージするパージ工程を含み、このパージ工程ではパージガスの供給流量を２０Ｌ／分以上１００Ｌ／分以下とすることを特徴とする半導体デバイスの製造方法。
（３）反応管内に基板を搬入する工程と、反応管内に少なくとも水素原子を含む反応ガスを供給して基板を処理する基板処理工程と、前記基板処理工程後に前記反応管内の残留ガスを除去する残留ガス除去工程とを有する半導体デバイスの製造方法において、
前記残留ガス除去工程は、前記反応管内にパージガスを供給して反応管内をパージするパージ工程を含み、このパージ工程ではパージガスの流速を５０ｍ／秒以上３００ｍ／秒以下とすることを特徴とする半導体デバイスの製造方法。
（４）（１）〜（３）に記載の半導体デバイスの製造方法において、前記残留ガス除去工程では、前記パージ工程と、反応管内の圧力を前記パージ工程時の圧力より小さくする減圧工程と、を複数回繰り返す（サイクルパージを行う）半導体デバイスの製造方法。
（５）前記（４）に記載の半導体デバイスの製造方法において、前記減圧工程とはパージガスの供給を停止して反応管内を真空引きする工程である半導体デバイスの製造方法。
（６）前記（１）〜（４）に記載の半導体デバイスの製造方法において、前記パージガスとは不活性ガス（Ｎ２等）である半導体デバイスの製造方法。
（７）前記（１）〜（４）に記載の半導体デバイスの製造方法において、水素原子を含む反応ガスとはシラン系ガスおよび／またはＮＨ３である半導体デバイスの製造方法。
（８）前記（１）〜（４）に記載の半導体デバイスの製造方法において、反応ガスはＳｉＨ２Ｃｌ２とＮＨ３であり、処理とは熱ＣＶＤ法によるＳｉ３Ｎ４膜の成膜である半導体デバイスの製造方法。
（９）前記（２）に記載の半導体デバイスの製造方法において、前記反応管の容積は６６７００ｃｍ３以下である半導体デバイスの製造方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の半導体デバイスの製造方法は、従来の各種成膜装置、例えば縦型熱ＣＶＤ装置、枚葉ＣＶＤ装置、プラズマＣＶＤ装置に適用することができるが、以下は従来の技術の欄でも説明した縦型熱ＣＶＤ装置である図１を参照して、本発明をさらに説明する。
図１の縦型熱ＣＶＤ装置は、前述のように、石英アウターチューブ１ａおよび石英インナーチューブ１ｂからなる反応管１、反応管１の周囲に設置された加熱部材２、反応ガスを反応管１内に供給するための反応ガス導入管９ａ，９ｂ、成膜終了後に反応管１内に残留した反応ガスを押し出すパージガスを供給するためのパージガス導入管９ｃ、反応管１内の反応ガスまたはパージガスを吸引するポンプ１０、反応管１およびポンプ１０を連結する排気管１１から主に構成されている。
図１の装置を用いて半導体デバイスの製造工程の一工程として、シリコン基板上に窒化物膜としての窒化シリコン膜（Ｓｉ３Ｎ４膜）を形成する態様について説明する。この場合の製造方法は、反応管内に基板を搬入する工程と、反応管内に少なくとも水素原子を含む反応ガスを供給して基板を処理する基板処理工程と、前記基板処理工程後に前記反応管内の残留ガスを除去する残留ガス除去工程とを有する。
【０００９】
（ｉ）石英ボート６に複数枚の基板４を移載する（基板移載工程）。
（ｉｉ）複数枚の基板４を装填した石英ボート６を、加熱部材２によって７００℃に加熱された反応管１内へ挿入する（基板搬入工程）。
（ｉｉｉ）石英ボート６の挿入後、反応管１内をポンプ１０によって真空引きする（真空引き工程）。
（ｉｖ）反応ガスとして水素原子を含む反応ガス、例えばシラン系ガスであるＳｉＨ２Ｃｌ２（ジクロルシラン（ＤＣＳ））ガスおよびＮＨ３の混合ガスを用い、これらのＤＣＳガスおよびＮＨ３ガスをガス導入管９ａ，９ｂより反応管１内に供給し、基板４上に窒化物膜（Ｓｉ３Ｎ４膜）を形成する（基板処理工程）。
（ｖ）成膜終了後、パージガスとしてＮ２を導入管９ｃより流し、反応ガスを反応管１内から押し出すパージ工程と、続いてＮ２の供給を停止し、ポンプ１０によって反応管１内の圧力を前記パージ工程時の圧力よりも小さくして反応管１内を真空引きする減圧工程とを行い、反応管１内の残留ガスを除去する（残留ガス除去工程）。なお、この残留ガス除去工程では、パージ工程と減圧工程とを複数回繰り返すサイクルパージを行うのが好ましい。
（ｖｉ）反応管１内を大気圧に復帰し、石英ボート６を反応管１より引き出す（基板搬出工程）。
（ｖｉｉ）石英ボート６から処理済基板４を取り出す（基板回収工程）。
【００１０】
本発明の製造方法は、前記（ｖ）の工程において、パージガスの供給流量を基板処理工程で用いる反応ガスの供給流量の２０倍以上の流量とすることを特徴としている。好ましくは、前記パージガスの供給流量は、反応ガスの供給流量の２０〜１００倍が好ましい。パージガスの供給流量は、反応ガスの供給流量の２０倍未満であると、残留ガスを除去するのに時間がかかる点が好ましくなく、逆に１００倍を超えると、供給系、特にＭＦＣ、配管サイズを従来仕様から変更する必要が生じるという不具合が生じる。
また本発明によれば、パージ工程におけるパージガスの供給流量を２０Ｌ／分以上１００Ｌ／分以下とすることによっても同様の効果を奏することができる。ここでパージガスの供給流量が２０Ｌ／分未満であると、残留ガスを除去するのに目標の４分を達成することができない点が好ましくなく、逆に１００Ｌ／分を超えると、供給系、特にＭＦＣ、配管サイズを従来仕様から変更する必要が生じるという不具合が生じる。
また本発明によれば、パージ工程におけるパージガスの流速を５０ｍ／秒以上３００ｍ／秒以下とすることによっても同様の効果を奏することができる。ここでパージガスの流速が５０ｍ／秒未満であると、残留ガスを除去するのに時間がかかる点が好ましくなく、逆に３００ｍ／秒を超えると、供給系、特にＭＦＣ、配管サイズを従来仕様から変更する必要が生じるという不具合が生じる。
【００１１】
このように本発明におけるパージ工程において、反応管１内の残留反応ガス濃度（例えば水素濃度）を著しく減少させることができるメカニズムは、次のように考えられる。すなわち、反応管内を通過するパージガスの供給流量を著しく増加させると（反応ガスの２０倍以上とすると）、反応管内壁面において高速のガス流が生じ、この高速のガス流による衝撃により、反応管内壁面に吸着しているＨ等の残留ガス成分の脱離が促進されることとなる。
【００１２】
また本発明によれば、パージ工程におけるパージガスの供給流量を２０Ｌ／分以上１００Ｌ／分以下とする態様において、反応管１の容積は６６７００ｃｍ３以下、好ましくは６６５００〜６６７００ｃｍ３であるのがよい。また、アウターチューブ１ａの全長は１２７０〜１３５０ｍｍ、内径は３００〜４３０ｍｍ、インナーチューブ１ｂの全長は１２５０〜１３４０ｍｍ、内径は２６０〜３７０ｍｍであるのが好ましい。
【００１３】
なお、本発明における基板処理工程の好ましい成膜条件としては、例えば温度６００〜８００℃、圧力５〜２００Ｐａ、ＤＣＳ流量５〜５００ｓｃｃｍ、ＮＨ３流量５〜１５００ｓｃｃｍが挙げられる。
【００１４】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに説明する。
図１に記載の装置を用いて、本発明の方法を実施し、残留ガスとしてＨ２を選択し、残留Ｈ２強度を測定した。なお比較のために従来の方法も実施し、残留Ｈ２強度を測定した。ここで図１の装置において、反応管１の容積は６６５００ｃｍ３、アウターチューブ１ａの全長は１３４０ｍｍ、内径は４２５ｍｍ、インナーチューブ１ｂの全長は１３３０ｍｍ、内径は３６０ｍｍである。
また成膜条件としては、温度７６０℃、圧力３０Ｐａ、ＤＣＳ流量２００ｓｃｃｍ、ＮＨ３流量６００ｓｃｃｍである。
【００１５】
例１（従来の方法）
石英ボート６に１２５枚の基板４を移載し、７００℃の反応管１内へ挿入した。次に反応管１内をポンプ１０によって真空引きし、窒化物膜の成膜を行った。成膜終了後、反応管１内の残留ガスを除去する残留ガス除去工程を行った。すなわち、パージガスとしてＮ２を１Ｌ／分の割合で導入管９ｃより流し、反応ガスを反応管１内から押し出すパージ工程と、Ｎ２の供給を停止し、ポンプ１０によって真空引きする減圧工程とを行った。この２つの工程（パージ工程、減圧工程）は、それぞれ３分間ずつ、合計４セット行った（合計２４分）。続いて、反応管１内を大気圧に復帰し、石英ボート６を反応管１より引き出した。
このような従来の方法において、反応管１およびポンプ１０を連結する排気管１１の途中部にＱ−ｍａｓｓ（Ｑｕａｄ  ｐｏｌｅ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を設置し、反応管１内の残留Ｈ２強度を測定した。結果を図２に示す。図２から、サイクルパージによって残留Ｈ２強度が時間の経過とともに徐々に減少し、サイクルパージ終了後は１．４１×１０−４となったことが分かる。
【００１６】
例２（パージＮ２ガス流量と残留Ｈ２強度との関係）
前記例１において、残留ガス除去工程におけるパージ工程でのパージＮ２ガス流量を１Ｌ／ｍｉｎ、５Ｌ／ｍｉｎ、１０Ｌ／ｍｉｎと変更して残留Ｈ２強度を測定した。結果を図３に示す。図３から、パージＮ２ガス流量を多くすることにより残留Ｈ２強度が減少することが分かる。
【００１７】
例３（サイクルパージ回数と残留Ｈ２強度との関係）
前記例１において、サイクルパージ合計時間（２４分間）を変更することなく、サイクルパージ回数を４回、８回、２４回と増加させ、残留Ｈ２強度を測定した。結果を図４に示す。図４から、サイクルパージ回数を増加させても残留Ｈ２強度は減少せず、サイクルパージ回数と残留Ｈ２強度との相関関係は見られなかった。
【００１８】
例４（本発明の方法）
前記例１において、残留ガス除去工程におけるパージ工程でのパージＮ２ガス流量を変更して残留Ｈ２強度を測定した。ただし、パージ工程および減圧工程の処理時間をそれぞれ０．５分間とし、この２つの工程を合計４セット行った（合計４分）。結果を図５に示す。図５から、パージＮ２ガス流量を多くすることにより残留Ｈ２強度が減少することが分かる。従来の方法における残留Ｈ２強度と同じレベル以下に到達するのは、Ｎ２流量が２０Ｌ／分以上、すなわちパージガスの供給流量を基板処理工程で用いる反応ガスの供給流量の２０倍程度以上好ましくは２５倍以上の流量としたときであった。この結果から、本発明における残留ガス除去工程に必要な時間は、従来のそれよりも大幅に減少できることが認められた。なお、上記の説明では窒化物膜の成膜について説明したが、本発明はこれに限定されず、ｐｏｌｙ−Ｓｉ、ＣＶＤ酸化膜の成膜についても同等の効果が奏される。
【００１９】
【発明の効果】
本発明によれば、スループットが改善されるとともに、反応ガスの炉外への放出を防止することのできる半導体デバイスの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の縦型熱ＣＶＤ装置の一例を説明するための概略図である。
【図２】従来の方法における反応管内の残留Ｈ２強度の測定結果を示す図である。
【図３】パージＮ２ガス流量と残留Ｈ２強度との関係を示す図である。
【図４】サイクルパージ回数と残留Ｈ２強度との関係を示す図である。
【図５】本発明の方法において、パージＮ２ガス流量と残留Ｈ２強度との関係を示す図である。
【符号の説明】
１    反応管
１ａ    石英アウターチューブ
１ｂ    石英インナーチューブ
２    加熱部材
４    基板
６    石英ボート
９ａ，９ｂ    反応ガス導入管
９ｃ    パージガス導入管
１０    ポンプ
１１    排気管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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