(57)【要約】【課題】分散質と分散媒とを含む混合液に強い剪断力を加えることができ、混合液内でのマクロの泡の発生を防止することができる撹拌装置を提供する。【解決手段】バッチ式容器内に配置された撹拌装置３は、アッパーカバープレート５と、ボトムカバープレート６と、インペラ７と、内側スクリーン部材８と、第１、第２外側スクリーン部材９、１０とを備えている。そして、混合液がインペラ７から外向きに流れてプレート間空間部から流出してゆく過程において、内側スクリーン部材８の液体流通穴１９と両外側スクリーン部材９、１０の液体流通穴２２、２５とを通り抜ける際に、混合液の流れのベクトルは、その周方向の成分の大半が除去されて、ほぼ径方向の成分のみとなる。これにより、渦流の発生が防止され、混合液に十分に強い剪断力を加えることができ、混合液内でのマクロの泡の発生を有効に防止することができる。【選択図】　図２
2004008898.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体流入穴を備えた第１カバープレートと、
第１カバープレートに対してプレート広がり面と直交する方向に離間して配設された第２カバープレートと、
第１カバープレートと第２カバープレートとの間に形成されたプレート間空間部内において液体流入穴に対応する位置に配設された回転式のインペラと、
プレート間空間部内においてインペラを囲むように配設され、周壁に複数の液体流通穴が形成された略筒状又は略桶状の内側スクリーン部材と、
プレート間空間部内において内側スクリーン部材を囲むように配設され、周壁に複数の液体流通穴が形成された１つ又は複数の略筒状の外側スクリーン部材とを備えていることを特徴とする撹拌装置。
【請求項２】
内側スクリーン部材及び外側スクリーン部材の側壁が円筒形であることを特徴とする請求項１に記載の撹拌装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載された撹拌装置を用いた分散装置であって、
撹拌装置が大気開放型のバッチ式容器内に配設されていて、
バッチ式容器内に仕込まれた、分散質と分散媒とを含む混合物を撹拌装置で撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成するようになっていることを特徴とするバッチ式の分散装置。
【請求項４】
請求項１又は２に記載された撹拌装置を用いた分散装置であって、
撹拌装置が密閉型の流通式容器内に配設されていて、
流通式容器内を流通する、分散質と分散媒とを含む混合物を撹拌装置で撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成するようになっていることを特徴とする連続式の分散装置。
【請求項５】
分散媒が液体であり、分散質が分散媒に溶解しない液体又は固体であることを特徴とする請求項３又は４に記載の分散装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、回転式のインペラと渦流の発生を防止する多段式のスクリーン部材とを備えた撹拌装置と、該撹拌装置を用いて分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成するようにしたホモジナイザ等の分散装置とに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
液体又は固体の分散質と液体の分散媒とを含む混合物（以下、「分散系原料混合物」という。）を回転式の撹拌装置を用いて高速回転撹拌し、剪断力により分散質を分散媒中に分散させ、エマルジョン（乳化液）やサスペンション（懸濁液）などの分散系を生成するようにした分散装置（以下、「高速回転分散装置」という。）はよく知られている。そして、かかる分散系の生成プロセスにおいては、普通、分散質の分散媒中での分散を促進し、あるいは分散系を安定させるために界面活性剤が添加される。
【０００３】
また、かかる分散系の生成プロセスにおいて、分散質の分散媒中での分散度（分散性）は、界面活性剤の添加量が多いほど良くなり、かつ撹拌装置から分散系原料混合物に加えられる剪断力が強いほど良くなる。したがって、所定の分散度を実現しようとする場合、界面活性剤の添加量が多いほど剪断力は弱くてすみ、界面活性剤の添加量が少ないほど強い剪断力を必要とすることになる。
【０００４】
ところで、一般に分散系においては、その品質の観点からは、界面活性剤の含有量は少ない方が好ましい。また、分散系の生成プロセスで界面活性剤を用いた場合、該生成プロセスで排出される廃水等には必然的に界面活性剤が含まれることになるが、界面活性剤を含む廃水は、例えば活性汚泥法などの普通の廃水処理手法では浄化することが困難である。したがって、分散系の生成プロセスでは、界面活性剤の添加量をできるだけ少なくするのが好ましい。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、撹拌装置のインペラの回転速度を大幅に高めて分散系原料混合物に加える剪断力を強くし、界面活性剤の添加量を少なくするといった対応が考えられる。しかしながら、従来の高速回転分散装置では、ある程度まではインペラの回転速度の上昇に伴って剪断力の強さも上昇するものの、この程度を超えるとインペラの回転速度が上昇しても剪断力の強さはさほど上昇しなくなるといった問題がある。これは、インペラの回転速度がある限度を超えて上昇すると、容器内の分散系原料混合物が全体としてインペラと一体的に回転するようになり、分散系原料混合物と容器内壁との衝突が起こりにくくなるからであろうと推察される。
【０００６】
また、本願発明者は、実験により、高速回転分散装置が大気開放型の装置（とくにバッチ式の装置）である場合、インペラの回転速度が上昇すると分散系原料混合物に渦流が生じ、この渦流によって大気中の空気が分散系原料混合物内に巻き込まれて比較的大きい気泡（以下、「マクロの泡」という。）が発生し、このマクロの泡によって分散質の分散媒中での分散度が悪くなるといった事実を見出した。
【０００７】
本発明は、上記従来の問題と上記実験結果とに鑑みなされたものであって、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成する際に、分散系原料混合物に十分に強い剪断力を加えることができる撹拌装置、ないしは該撹拌装置を用いた分散装置を提供することを解決すべき課題とする。また、大気開放系で分散系を生成する場合は、分散系原料混合物内でのマクロの泡の発生を有効に防止することができる撹拌装置、ないしは該撹拌装置を用いた分散装置を提供することも解決すべき課題とする。
【０００８】
上記課題を解決するためになされた本発明にかかる撹拌装置は、（ｉ）液体流入穴を備えた第１カバープレートと、（ｉｉ）第１カバープレートに対してプレート広がり面と直交する方向（プレート厚み方向）に離間して配設された第２カバープレートと、（ｉｉｉ）第１カバープレートと第２カバープレートとの間に形成されたプレート間空間部内において液体流入穴に対応する位置に配置された（例えば、液体流入穴の中心とインペラの回転軸とが一致するように配設された）回転式のインペラと、（ｉｖ）プレート間空間部内においてインペラを囲むように配設され、周壁に複数（多数）の液体流通穴が形成された略筒状又は略桶状の内側スクリーン部材と、（ｖ）プレート間空間部内において内側スクリーン部材を囲むように配設され、周壁に複数（多数）の液体流通穴が形成された１つ又は複数（例えば、２つ）の略筒状の外側スクリーン部材とを備えていることを特徴とするものである。内側スクリーン部材及び外側スクリーン部材の側壁は円筒形であるのが好ましい。
【０００９】
この撹拌装置が液体中に配置された状態でインペラが回転すると、液体は、液体流入穴を介してプレート広がり面とほぼ直交する方向に流れてプレート間空間部に入った後、内側スクリーン部材の液体流通穴と、外側スクリーン部材の液体流通穴とを介してプレート広がり面とほぼ平行な方向（外向き）に流れ、プレート間空間部から流出する。そして、液体がインペラから外向きに流れてプレート間空間部から流出してゆく過程において、内側スクリーン部材の液体流通穴と外側スクリーン部材の液体流通穴とを通り抜ける際に、液体の流れのベクトルは、その周方向の成分の大半が除去されて、ほぼ径方向の成分のみとなる。つまり、液体は、プレート間空間部からほぼ径方向外向きに放射状に流出する。
【００１０】
このため、液体に渦流が発生しない。したがって、インペラの回転速度を上昇させても液体は容器内面に激しく衝突し、液体に強い剪断力を加えることができる。よって、この撹拌装置を高速回転分散装置に用いた場合、分散系原料混合物に十分に強い剪断力を加えることができ、分散質の分散媒中での分散度を高める（分散質の粒子の径を小さくする）ことができる。
【００１１】
また、この撹拌装置では液体撹拌時に渦流が発生しないので、該撹拌装置を大気開放型の容器内に配置した場合、液体中に空気を巻き込まず、マクロの泡が発生しない。したがって、この撹拌装置を大気開放型の高速回転分散装置に用いた場合、分散系原料混合物内でのマクロの泡の発生を防止することができ、分散質の分散媒中での分散度を高めることができる。
【００１２】
本発明にかかるバッチ式の分散装置は、上記撹拌装置を用いた分散装置であって、（ｉ）撹拌装置が大気開放型のバッチ式容器内に配設されていて、（ｉｉ）バッチ式容器内に仕込まれた、分散質と分散媒とを含む混合物を撹拌装置で撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成するようになっていることを特徴とするものである。
【００１３】
このバッチ式の分散装置においては、撹拌時に分散系原料混合物に渦流が発生しないので、撹拌装置のインペラの回転速度を上昇させるほど、分散系原料混合物に強い剪断力を加えることができ、分散質の分散媒中での分散度を高めることができる。また、撹拌時に分散系原料混合物に渦流が発生しないので、分散系原料混合物内に空気を巻き込まず、分散系原料混合物内にマクロの泡が発生しない。このため、分散質の分散媒中での分散度を高めることができる。
【００１４】
本発明にかかる連続式の分散装置は、上記撹拌装置を用いた分散装置であって、（ｉ）撹拌装置が密閉型の流通式容器内に配設されていて、（ｉｉ）流通式容器内を流通する、分散質と分散媒とを含む混合物を撹拌装置で撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成するようになっていることを特徴とするものである。
【００１５】
この連続式の分散装置においては、撹拌時に分散系原料混合物に渦流が発生しないので、撹拌装置のインペラの回転速度を上昇させるほど、分散系原料混合物に強い剪断力を加えることができ、分散質の分散媒中での分散度を高めることができる。
【００１６】
上記バッチ式又は連続式の分散装置おいて、分散媒が液体である場合、分散質が分散媒に溶解しない液体であれば、該分散装置はエマルジョン（乳化液）を生成するホモジナイザ（乳化機）となる。また、分散質が分散媒に溶解しない固体ないし粉体であれば、該分散装置は、サスペンション（懸濁液）を生成する装置となる。
【００１７】
本発明にかかる撹拌装置を用いた分散装置ないしホモジナイザの用途としては、例えば、次のようなものがあげられる。
（１）乳製品の均質化、酸化抑制、安定性保持等に用いることができる。なお、乳製品としては、例えば、生乳、牛乳、特別牛乳、殺菌山羊乳、生めん羊乳、部分脱脂乳、脱脂乳、加工乳等があげられる。
（２）レシチンの均質化、酸化抑制、安定性保持、界面活性化、キャリア機能付与等に用いることができる。
（３）卵の均質化、酸化抑制、安定性保持、界面活性化等にも用いることができる。
（４）植物油の均質化、酸化抑制、安定性保持等にも用いることができる。
【００１８】
また、この分散装置ないしホモジナイザは、液状脂肪質と、多糖類や蛋白質などとをエマルジョン化して、新たな機能を付与することができる。かかる機能としては、例えば、脂肪質の酸化抑制機能、エマルジョンの安定性保持機能、可食性界面活性剤の合成機能、キャリア機能等があげられる。
【００１９】
さらに、この分散装置ないしホモジナイザは、顔料、乳液、ローション、薬剤、樹脂溶剤、添加剤、微粒子分散系製剤（ドラッグキャリア）、ジュース、調味料、食用乳化剤、乳化食品、ＣＯＭ（Ｃｏａｌ　Ｏｉｌ　Ｍｉｘｔｕｒｅ）、ＣＷＭ（Ｃｏａｌ　ＷａｔｅｒＭｉｘｔｕｒｅ）、ワックス、記憶材料（磁性塗料、磁気記録媒体）、潤滑剤、凝集剤、グリス、インキ、塗料、石鹸、洗剤等の製造にも用いることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を具体的に説明する。
図１（ａ）に示すように、バッチ式のホモジナイザ１（高速回転分散装置）は、実質的に、大気開放型のバッチ式容器２と、該バッチ式容器２内（底部付近）に配置された撹拌装置３とで構成されている。なお、撹拌装置３の具体的な構造及び機能は、後で説明する。そして、ホモジナイザ１は、バッチ式容器２内に仕込まれた、互いに溶解し合わない液体の分散質と液体の分散媒とを含む原料混合液（分散系原料混合物）を撹拌装置３で高速回転撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させてエマルジョン（分散系）を生成するようになっている。なお、図１（ａ）において、各矢印は、原料混合液の概略的な流れ方向を示している。
【００２１】
なお、図１（ｂ）に示すように、密閉連続式（インライン式）のホモジナイザ１’の場合は、撹拌装置３は、密閉型の流通式容器４内に配置される。この場合、ホモジナイザ１’は、流通式容器４内を流通する原料混合液を撹拌装置３で高速回転撹拌することにより、分散質を分散媒中に分散させてエマルジョンを生成する。なお、図１（ｂ）において、各矢印は、原料混合液の概略的な流れ方向を示している。
【００２２】
以下、撹拌装置３の具体的な構造ないし機能を説明する。
図２（ａ）、（ｂ）〜図７（ａ）、（ｂ）に示すように、撹拌装置３は、アッパーカバープレート５（第１カバープレート）と、ボトムカバープレート６（第２カバープレート）と、インペラ７と、内側スクリーン部材８と、第１外側スクリーン部材９と、第２外側スクリーン部材１０とを備えている。
【００２３】
アッパーカバープレート５は円板形であり、中心部付近にはやや大きい（インペラ７の直径よりやや大きい直径をもつ）円形の液体流入穴１１が設けられ、周縁部近傍には３つのボルト穴１２が設けられている。ボトムカバープレート６は、アッパーカバープレート５と外径が等しい円板形の部材であり、中心部にはインペラ７の回転軸１３を通すための軸穴１４が設けられ、周縁部近傍には３つのボルト穴１５が設けられている。そして、アッパーカバープレート５とボトムカバープレート６とは、各ボルト穴１２、１５と嵌合又は螺合する３本のボルト１６により、プレート広がり面と直交する方向に所定の距離を隔てて連結されている。かくして、アッパーカバープレート５とボトムカバープレート６との間にはプレート間空間部１７が形成されている。
【００２４】
インペラ７は、回転軸１３に固定された４枚のパドル１８（撹拌翼）を備えた高速回転式の撹拌機であり、その回転軸１３は、図示していないモータに連結され、所望の回転速度で回転させることができるようになっている。ここで、インペラ７は、液体流入穴１１の中心線と回転軸１３の軸線とが一致するように配設されている。
【００２５】
内側スクリーン部材８は、インペラ７の直径より若干大きい内径をもつ略桶形の部材であり、プレート間空間部１７内においてインペラ７を囲むように配設されている。そして、内側スクリーン部材８の円筒形の周壁８ａには、多数の液体流通穴１９が形成されている。内側スクリーン部材８の底部８ｂはボトムカバープレート６に形成された円柱形の凹部２０に嵌入され、その円筒部８ａはアッパーカバープレート５の液体流入穴１１に嵌入され、これにより内側スクリーン部材８の位置が固定されている。なお、内側スクリーン部材８の底部８ｂには、インペラ７の回転軸１３を通すための軸穴２１が形成されている。
【００２６】
第１外側スクリーン部材９は、内側スクリーン部材８の外径よりやや大きい内径をもつ略円筒形の部材であり、プレート間空間部１７内において内側スクリーン部材８を囲むように配設されている。そして、第１外側スクリーン部材９の円筒形の周壁には、多数の液体流通穴２２が形成されている。第１外側スクリーン部材９の上端部はアッパーカバープレート５に形成された環形の溝部２３に嵌入され、下端部はボトムカバープレート６に形成された環形の溝部２４に嵌入され、これにより第１外側スクリーン部材９の位置が固定されている。
【００２７】
第２外側スクリーン部材１０は、第１外側スクリーン部材９の外径よりやや大きい内径をもつ略円筒形の部材であり、プレート間空間部１７内において第１外側スクリーン部材９を囲むように配設されている。そして、第２外側スクリーン部材１０の円筒形の周壁には、多数の液体流通穴２５が形成されている。第２外側スクリーン部材１０の上端部はアッパーカバープレート５に形成された環形の溝部２６に嵌入され、下端部はボトムカバープレート６に形成された環形の溝部２７に嵌入され、これにより第２外側スクリーン部材１０の位置が固定されている。
【００２８】
以下、バッチ式容器２内に配置された撹拌装置３ないしホモジナイザ１の機能ないし作用を説明する。
バッチ式容器２内に液体の分散質と液体の分散媒とを含む原料混合液が仕込まれた状態で、撹拌装置３のインペラ７が回転すると、液体流入穴１１の上方の原料混合液が液体流入穴１１を介して下向き（プレート広がり面とほぼ直交する方向）に流れてプレート間空間部１７に流入する。他方、内側スクリーン部材８より内側の原料混合液は、インペラ７によって水平方向（プレート広がり面と平行な方向）外向きに吐出され、順に、内側スクリーン部材８の液体流通穴１９と、第１外側スクリーン部材９の液体流通穴２２と、第２外側スクリーン部材１０の液体流通穴２５とを介して、プレート間空間部１７から流出する。
【００２９】
そして、原料混合液がインペラ７から外向きに流れてプレート間空間部１７から流出してゆく過程において、内側スクリーン部材８の液体流通穴１９と両外側スクリーン部材９、１０の液体流通穴２２、２５とを通り抜ける際に、原料混合液の流れのベクトルは、その周方向の成分の大半が除去されて、ほぼ径方向の成分のみとなる。
【００３０】
図８（ａ）に、内側スクリーン部材８の液体流通穴１９から外向きに流出した原料混合液の流れのベクトルＶ１と、第１外側スクリーン部材９の液体流通穴２２から外向きに流出した原料混合液の流れのベクトルＶ２と、第２外側スクリーン部材１０の液体流通穴２５から外向きに流出した原料混合液の流れのベクトルＶ３とを示す。図８（ａ）から明らかなとおり、ベクトルＶ１は円周方向の成分を多少含み、ベクトルＶ２は円周方向の成分を若干含んでいるが、ベクトルＶ３は円周方向の成分を全く含んでいない。
【００３１】
このように、最終的に撹拌装置３から外向きに流出する原料混合液は、円周方向の流れ成分を含まないので、径方向外向きに放射状に流出して、バッチ式容器２の内壁面に衝突する。このため、原料混合液には渦流（ボルテックス）が発生しない。
なお、図８（ｂ）に示すように、内側スクリーン部材８のみ設けて、外側スクリーン部材９、１０を設けない場合、最終的に撹拌装置３から外向きに流出する原料混合液は円周方向の流れ成分を含むので、渦流が発生することになる。
【００３２】
したがって、インペラ７の回転速度を上昇させるほど、原料混合液により強い剪断力を加えることができる。よって、原料混合液に十分に強い剪断力を加えることができ、分散質の分散媒中での分散度を高めることができる（分散質の粒子径を小さくすることができる）。また、原料混合液の撹拌時に渦流が発生しないので、原料混合液中に空気が巻き込まれず、マクロの泡が発生しない。このため、分散質の分散媒中での分散度を一層高めることができる。
【００３３】
以下、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１（分散装置）と、これを用いて調製されたエマルジョンの特徴等を、従来例と比較しつつ説明する。まず、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１の特徴を従来例と比較しつつ説明する。
本発明にかかる撹拌装置３ないし大気開放型バッチ式のホモジナイザ１は、渦流の発生を防止して、原料混合液に加わる剪断力を強くするともに、マクロの泡が原料混合液中に発生するのを防止して分散質の分散媒中での分散度を向上させる点に特徴がある。
【００３４】
一般に、ホモジナイザで発生する泡（キャビテーション）としては、次の３種類のものがある。
（１）マクロの泡（Ｖｏｒｔｅｘ　ｂｕｂｂｌｅ）
高速で回転しているインペラによって形成される渦流が、流体に接している気相を連続的に取り込むことにより生じる大きな泡である。
（２）ミクロの泡（Ｔｕｒｂｕｌｅｎｃｅ　ｂｕｂｂｌｅ）
高速回転体から同伴されたり、ライン中に流れる高速流体が狭い空間を通過したときに発生する泡である。乱流を形成する力が必要である。高速撹拌機であれば、クリアランス、集束、動粘性係数に依存する。周速が１０ｍ／ｓｅｃ以上のときに生じる。
（３）衝撃波の泡（Ｓｈｏｃｋ　ｗａｖｅ　ｂｕｂｂｌｅ）
極度に加速された流体（数百ｍ／ｓｅｃ以上）の中で、１／１０００から１／１００００００秒の間に発生しては消滅する、衝撃波を生む超微細な泡である。
【００３５】
高速回転ホモジナイザの場合は、衝撃波の泡は生じないので、マクロの泡とミクロの泡とが対象となる。そして、前記のとおり、従来の撹拌装置では、原料混合液は撹拌翼に随伴し、その流れ方向は回転方向に向く。このため、回転数を高めてゆくと、必然的に渦流を生成することになり、マクロの泡が発生する。これに対して、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１では、スクリーン部材８〜１０が多段になっているので、原料混合液の噴出方向が放射状に広がり、渦流は生じない。このため、マクロの泡が発生しない。そして、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１では、スクリーン部材８〜１０の液体流通穴１９、２２、２５（開口部）は渦流を形成しないように設定され、また原料混合液の噴出方向が制御可能となっている。
【００３６】
なお、ミクロの泡は、一般に撹拌装置から噴出する原料混合液が乱流状態になれば、必然的に発生するので、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１でも、必然的に発生する。したがって、ミクロの泡を消すには、ホモジナイザを密閉式として圧力（背圧）を上昇させるほかはない。
【００３７】
前記のとおり、乳化プロセスでは、所定の分散度を実現する上において、界面活性剤の添加量と剪断力とは相関関係を示し、界面活性剤の添加量を減らせば、より強い剪断力が必要となる。しかし、剪断力を強くすると、泡の問題が浮上する。そこで、従来は、界面活性剤の添加量と、剪断力と、泡の問題とを考慮しつつ、エマルジョンの適切な生成条件を色々と模索していた。
【００３８】
本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１では、多段式のスクリーン部材８〜１０の形状や枚数、インペラ７の形状、クリアランス等を調整することにより、同じエネルギをかける場合でも、それぞれのスクリーン部材８〜１０間で原料混合液のエネルギを消費させ、撹拌装置３からバッチ式容器２内に噴出する原料混合液を乱流にならないようにすることが可能である。ただし、この場合、バッチ式容器２内を均一化させるための全体的な原料混合液の流れがなくなる恐れがある。なお、ミクロの泡をどこまで抑制するかは、処方や最終製剤の品質によって特定されることになる。
【００３９】
一般に、高圧乳化装置では、容器が密閉系であるため、大気から原料混合液への空気の巻き込みは起こらず、したがってマクロの泡は発生しない。このため、分散質の分散媒中への分散度は、ミクロの泡と衝撃波の泡とに依存することになる。このため、ミクロの泡を抑制する（押さえ込む）だけでも、効果的に分散質の分散度の向上を図ることができる。
【００４０】
これに対して、一般に、高速撹拌乳化装置では、マクロの泡の影響の方が大きいので、ミクロの泡の影響は顕在化しない。そこで、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１では、多段式のスクリーン部材８〜１０により渦流が起こらないようにして、マクロの泡の発生を防止し、分散質の分散度の向上を図っている。
【００４１】
本願発明者が経験的に得た知見によれば、マクロの泡は粒子径が１０ミクロン以上の分散質粒子の分散に悪影響を与え、ミクロの泡は粒子径が１〜１０ミクロンの分散質粒子の分散に悪影響を与え、衝撃波の泡は粒子径が０．５〜１ミクロンの分散質粒子の分散に悪影響を与える。したがって、これらの泡を除去すれば、それぞれに対応する粒子径の分散質粒子の分散が促進される。よって、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１を用いれば、とくに粒子径が１０ミクロン以上の分散質粒子の分散を促進することができることになる。
【００４２】
以下、実際に本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１を用いてエマルジョンのサンプルを調製してその分散質の粒度分布（分散度）を測定するとともに、該サンプルの分散質の分散状態を顕微鏡を用いて観測した結果を、従来の撹拌装置ないしホモジナイザを用いた場合と比較しながら、説明する。
【００４３】
精製水を分散媒とし、分散質として流動パラフィンを１０ｗｔ％含み、界面活性剤であるモノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン（Ｔｗｅｅｎ系）を１．２％含む原料混合液（精製水はバランス）を用いて、次の８種類のエマルジョンのサンプルを調製した。実験スケールは、いずれも６００ｇであり、５０℃で乳化を開始した。処理時間は、５分又は１０分とした。分散質の粒度分布は、１ミクロン以上の異物を測定することができる専用粒度測定器（アキュサイザー７８０）を用いて測定した。
【００４４】
なお、サンプル１〜５は高速撹拌式の撹拌装置ないしホモジナイザのみによる乳化処理によって得られたサンプルであり、サンプル６〜８は上記乳化処理の後、さらに１０００ｂａｒの高圧乳化装置を用いて１パスの乳化処理を行って得られたサンプルである。
また、サンプル３、４は、比較ため、従来評価の高かったスクリーン型攪拌機に本発明にかかる撹拌装置３のインペラ７と多段式のスクリーン部材８〜１０とを装着したホモジナイザを用いて調製したものである。サンプル５は、比較のため、従来の撹拌装置を用いて調製したものである。
【００４５】
（１）サンプル１
サンプル１は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：本発明に係る撹拌装置
撹拌速度：１００００ｒｐｍ
ロード　：定格値（１００％）
処理時間：５分
図９中のグラフＧ１は、サンプル１の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル１では、マクロの泡は発生しなかったが、ミクロの泡は発生した。
図１２（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、サンプル１の１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００４６】
（２）サンプル２
サンプル２は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：本発明に係る撹拌装置
撹拌速度：７０００ｒｐｍ
ロード　：定格値の７０％
処理時間：５分
図９中のグラフＧ２は、サンプル２の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル２では、マクロの泡は発生しなかったが、ミクロの泡は発生した。
図１３（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、サンプル２の１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００４７】
（３）サンプル３
サンプル３は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：従来の攪拌機の羽根に多段スクリーンを装着
撹拌速度：１００００ｒｐｍ
ロード　：定格値の６０％
処理時間：１０分
図９中のグラフＧ３は、サンプル３の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル３では、マクロの泡及びミクロの泡は発生しなかった。
【００４８】
（４）サンプル４
サンプル４は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：従来の攪拌機の羽根に多段スクリーンを装着
撹拌速度：１００００ｒｐｍ
ロード　：定格値の６０％
処理時間：５分
図９中のグラフＧ４は、サンプル４の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル４では、マクロの泡及びミクロの泡は発生しなかった。
図１４（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、サンプル４の１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００４９】
（５）サンプル５
サンプル５は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：従来の撹拌装置
撹拌速度：１００００ｒｐｍ
ロード　：定格値の７０％
処理時間：５分
図９中のグラフＧ５は、サンプル５の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル５では、マクロの泡及びミクロの泡が発生した。
図１５（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、サンプル５の１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００５０】
（６）サンプル６
サンプル６は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：本発明に係る撹拌装置
撹拌速度：１００００ｒｐｍ
ロード　：定格値（１００％）
処理時間：５分
高圧乳化：１０００ｂａｒ、１パス
図１０中のグラフＧ６は、サンプル６の分散質粒子の粒度分布を示している。図１６（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、サンプル６の１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００５１】
（７）サンプル７
サンプル７は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：本発明に係る撹拌装置
撹拌速度：７０００ｒｐｍ
ロード　：定格値の７０％
処理時間：５分
高圧乳化：１０００ｂａｒ、１パス
図１０中のグラフＧ７は、サンプル７の分散質粒子の粒度分布を示している。
【００５２】
（８）サンプル８
サンプル８は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：従来の撹拌装置
撹拌速度：１００００ｒｐｍ
ロード　：定格値の７０％
処理時間：５分
高圧乳化：１０００ｂａｒ、１パス
図１０中のグラフＧ８は、サンプル８の分散質粒子の粒度分布を示している。図１７（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、サンプル８の１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００５３】
さらに、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン（Ｔｗｅｅｎ系）を３．６％含むこと以外は、サンプル１〜８の場合と同様の条件で、次の４種類のエマルジョンのサンプル９〜１２を調製した。これらの４種類のサンプルは、いずれも、高速撹拌式の撹拌装置ないしホモジナイザのみによる乳化処理により得られたサンプルである。また、サンプル１１は、比較ため、従来評価の高かったスクリーン型攪拌機に本発明にかかる撹拌装置３のインペラ７と多段式のスクリーン部材８〜１０とを装着したホモジナイザを用いて調製したものである。サンプル１２は、比較のため、従来の撹拌装置を用いて調製したものである。
【００５４】
（９）サンプル９
サンプル９は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：本発明に係る撹拌装置
撹拌速度：１００００ｒｐｍ
ロード　：定格値（１００％）
処理時間：５分
図１１中のグラフＧ９は、サンプル９の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル９では、マクロの泡は発生しなかったが、ミクロの泡は発生した。
図１８（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、サンプル９の１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００５５】
（１０）サンプル１０
サンプル１０は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：本発明に係る撹拌装置
撹拌速度：７０００ｒｐｍ
ロード　：定格値の７０％
処理時間：５分
図１１中のグラフＧ１０はサンプル１０の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル１０では、マクロの泡は発生しなかったが、ミクロの泡は発生した。図１９（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、サンプル１０の１００倍及び４００倍の顕微鏡写真である。
【００５６】
（１１）サンプル１１
サンプル１１は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：従来の攪拌機の羽根に多段スクリーンを装着
撹拌速度：１００００ｒｐｍ
ロード　：定格値の６０％
処理時間：５分
図１１中のグラフＧ１１は、サンプル１１の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル１１では、マクロの泡及びミクロの泡は発生しなかった。
図２０（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、サンプル１１の１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００５７】
（１２）サンプル１２
サンプル１２は、次のような条件で調製した。
撹拌装置：従来の撹拌装置
撹拌速度：１００００ｒｐｍ
ロード　：定格値の７０％
処理時間：５分
図１１中のグラフＧ１２は、サンプル１２の分散質粒子の粒度分布を示している。サンプル１２では、マクロの泡及びミクロの泡が発生した。
図２１（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、サンプル１２の１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真である。
【００５８】
図９及び図１１に示す粒度分布の測定結果によれば、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１を用いて生成したエマルジョンのサンプル１、２（図９中のグラフＧ１、Ｇ２参照）及びサンプル９、１０（図１１中のグラフＧ９、Ｇ１０参照）では、粒子径が１０ミクロン以上の粒子はほぼ０となっていることがわかる。これは、１０ミクロン以上の粒子の分散に悪影響を与えるマクロな泡の発生が防止されたことを示している。これに対して、従来の撹拌装置を用いたサンプル５（図９中のグラフＧ５参照）及びサンプル１２（図１１中のグラフＧ１２参照）では、粒子径が１０ミクロン前後のところで分布比率がピークとなっている。よって、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１によれば、マクロの泡の発生をほぼ完全に防止することができ、従来の撹拌装置ないしホモジナイザに比べて分散質の分散媒中での分散度を大幅に向上させることができる。
【００５９】
なお、従来の攪拌機の羽根に多段式のスクリーン部材を装着した撹拌装置を用いて調製されたサンプル３、４（図９中のグラフＧ３、Ｇ４参照）及びサンプル１１（図１１中のグラフＧ１１参照）でも、従来の撹拌装置を用いた場合に比べて、粒子径が１０ミクロン前後のところでの分布比率が低くなっていることに鑑みれば、多段式のスクリーン部材がマクロの泡の発生の防止に大きく寄与することがわかる。
【００６０】
また、図１０に示すように、高速撹拌による乳化の後、さらに高圧乳化機による乳化を行った場合でも、本発明に係る撹拌装置３を用いて生成されたサンプル６、７（グラフＧ６、７参照）は、従来の撹拌装置を用いて生成されたサンプル８（グラフＧ８参照）に比べて分散質の分散度が向上している。したがって、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１は、高圧乳化機を併用する場合でも有効である。
【００６１】
また、図１２（ａ）、（ｂ）〜図２１（ａ）、（ｂ）から明らかなとおり、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１を用いて調製されたエマルジョンのサンプル１、２、６、７、９、１０の分散質粒子は、従来の撹拌装置ないしホモジナイザを用いて調製されたエマルジョンのサンプル５、８、１２の分散質粒子に比べて小さくなっている。したがって、これらの顕微鏡観察の結果からも、本発明にかかる撹拌装置３ないしホモジナイザ１によれば、マクロの泡の発生をほぼ完全に防止することができ、従来の撹拌装置ないしホモジナイザに比べて分散質の分散媒中での分散度を大幅に向上させることができることがわかる。
【００６２】
【発明の効果】
以上、本発明にかかる撹拌装置ないし分散装置によれば、分散質を分散媒中に分散させて分散系を生成する際に、分散系原料混合物に十分に強い剪断力を加えることができ、また大気開放系で分散系を生成する場合は、分散系原料混合物内でのマクロの泡の発生を有効に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）はバッチ式容器内に撹拌装置が配置された本発明にかかるバッチ式のホモジナイザの立面断面図であり、（ｂ）は密封流通式容器内に撹拌装置が配置された本発明にかかる連続式のホモジナイザの立面断面図である。
【図２】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、本発明にかかる撹拌装置の平面図及び立面断面図である。
【図３】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図２に示す撹拌装置を構成する内側スクリーン部材の平面図及び一部断面立面図である。
【図４】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図２に示す撹拌装置を構成する第１外側スクリーン部材の平面断面図及び一部断面立面図である。
【図５】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図２に示す撹拌装置を構成する第２外側スクリーン部材の平面断面図及び一部断面立面図である。
【図６】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図２に示す撹拌装置を構成するインペラの平面図及び一部断面立面図である。
【図７】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図２に示す撹拌装置を構成するアッパーカバープレート及びボトムカバープレートの立面断面図である。
【図８】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、内側スクリーン部材及び外側スクリーン部材を備えた撹拌装置及び内側スクリーン部材のみを備えた撹拌装置における原料混合液の流れのベクトルを示す図である。
【図９】高速回転乳化装置を用いて調製されたエマルジョンにおける分散質の粒度分布を示すグラフである。
【図１０】高速回転乳化装置及び高圧乳化装置を用いて調製されたエマルジョンにおける分散質の粒度分布を示すグラフである。
【図１１】高速回転乳化装置を用いて調製されたエマルジョンにおける分散質の粒度分布を示すグラフである。
【図１２】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図９中のグラフ１で示すエマルジョンの１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図１３】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図９中のグラフ２で示すエマルジョンの１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図１４】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図９中のグラフ４で示すエマルジョンの１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図１５】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図９中のグラフ５で示すエマルジョンの１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図１６】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図１０中のグラフ６で示すエマルジョンの１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図１７】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図１０中のグラフ８で示すエマルジョンの１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図１８】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図１１中のグラフ９で示すエマルジョンの１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図１９】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図１１中のグラフ１０で示すエマルジョンの１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図２０】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図１１中のグラフ１１で示すエマルジョンの１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【図２１】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、図１１中のグラフ１２で示すエマルジョンの１００倍及び４００倍の倍率の顕微鏡写真をあらわす、図面に代わる写真である。
【符号の説明】
１　ホモジナイザ、１’　ホモジナイザ、２　バッチ式容器、３　撹拌装置、４　密閉流通式容器、５　アッパーカバープレート、６　ボトムカバープレート、７　インペラ、８　内側スクリーン部材、９　第１外側スクリーン部材、１０第２スクリーン部材、１１　液体流入穴、１２　ボルト穴、１３　回転軸、１４　軸穴、１５　ボルト穴、１６　ボルト、１７　プレート間空間部、１８　パドル、１９　液体流通穴、２０　凹部、２１　軸穴、２２　液体流通穴、２３　溝部、２４　溝部、２５　液体流通穴、２６　溝部、２７　溝部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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