(57)【要約】【課題】従来の拡散接合法では、結晶に比較的大きな圧力荷重を加えるために、結晶内部に歪みを発生させ、接合後のレーザー素子としての特性に悪影響を及ぼす。また、従来の化学処理を施す直接接合法では、化学エッチングによって表面を清浄化できるが、薬品を使用することから、危険かつ生産性が悪く、また廃液の処理にコストがかかるという欠点がある。【解決手段】様々の結晶に適用することが可能なイオンビームで研磨面を真空中にてエッチング処理した後に、大気中で接触させて荷重を加えることなく加熱処理することにより、接着剤等の中間剤を用いずにエッチングのみを接合面に施してレーザー光学結晶を接合する。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
接着剤等の中間剤を用いずにエッチングのみを接合面に施してレーザー光学結晶を接合することを特徴とする、イオンビームエッチングを用いたレーザー光学結晶の接合法方法。
【請求項２】
面精度をλ／４（λ：６３３ｎｍ）以下に研磨したレーザー光学結晶を接合することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
真空中でイオンビームを用いて、接合させる表面層を数１０ｎｍ程度除去し、除去後の表面粗さが８ｒｍｓÅ以下（ＰＶ値）の平滑面になるようにエッチングすることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
イオンビームエッチング処理した面同士を、接触面間で生じた干渉縞が１本以下に収まるように位置合わせを行なった後に、その干渉縞を消滅させる程度のごく軽い力を加えることで密着させることを特徴とする請求項１、２又は３記載の方法。
【請求項５】
１０−２Ｐａ以下の真空中において接合面を融かすことなく、また熱化学反応による析出物を生じさせない結晶融点以下の加熱温度で２時間以上加熱処理して接合することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
レーザー光学結晶として、Ｎｄ：ＹＶＯ４とＹＶＯ４を用いたことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体レーザー用光学結晶の接合方法に関する技術である。機械的に研磨した結晶表面を、真空中でイオンビームエッチングすることにより表面に埋没した研磨剤等の不純物や切断加工等によって生じた歪み層を除去した後に、大気中で表面同士を高い精度で接触させて光学密着を形成し、これに熱処理を施すことで結晶の接合を行なう加工法である。
【０００２】
【従来の技術】
高出力固体レーザーでは、励起光によってレーザー結晶内に熱が発生する。この発熱は、結晶内部に局所的な熱歪みを起こし、レーザー発振を不安定にするだけでなく、結晶表面に施した無反射コーティング膜を破壊してしまうために、レーザー出力を制限する大きな要因である。
【０００３】
局所的な発熱をレーザー光の伝播面を利用して効果的に分散させるために、光学活性物質をドープしたレーザー結晶とドープしていない結晶を接合することが考えられる。このような素子を作成するために、拡散接合法や直接接合法が考案されている。拡散接合法は、研磨した結晶表面をエッチング処理せずに直接接触させた後に加熱する方法である。この際に、接触面のはがれを防止するために圧力荷重を加えながら加熱処理を施す。直接接合法は、接触前に結晶の研磨面を化学処理することにより、接触面に水素結合を形成させて、さらに加熱処理によって脱水縮合させて酸素を架橋とした接合に転嫁させる方法である。
これらの方法とは原理的に異なる方法として、レーザー結晶以外の材料等に適用され接合に実績のある常温接合法では、１０−７Ｐａ以上の超高真空中で中性Ａｒイオンビームを用いて接合する表面を活性化し、そのまま真空中において常温にて圧力荷重を加えて接合する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来の拡散接合法では、結晶に比較的大きな圧力荷重を加えるために、結晶内部に歪みを発生させ、接合後のレーザー素子としての特性に悪影響を及ぼす。
【０００５】
また、化学処理を施す直接接合法では、化学エッチングによって表面を清浄化できるため、接合強度を向上できる利点がある。しかし、接合する結晶ごとに応じたエッチング剤の選定と処理時間の最適化が必須であり、最適な条件出しが煩雑なだけでなく、人体に有害な強酸や強アルカリ性の薬品を使用することから、危険かつ生産性が悪く、また廃液の処理にコストがかかるという欠点がある。常温接合法は装置コストが極めて高く、接合面の大型化に伴う装置改良の投資は大掛かりとなり大変難しい。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、化学処理に代えて様々の結晶に適用することが可能なイオンビームで研磨面を真空中にてエッチング処理した後に、大気中で接触させて荷重を加えることなく加熱処理をして、上記課題を解決したものである。イオンビームによる研磨面のエッチングでは、イオンビーム強度と処理時間の２つについて最適な条件を選択する必要がある。ビーム強度が高い場合には、研磨表面の不純物だけでなく表面近傍の原子配列が乱れ、接合に悪影響を及ぼす過剰な照射欠陥を生じさせる。また、処理時間が長いとエッチングが進む反面、接合の機動力となる表面エネルギーが低下し、接合強度の低下を招く。
【０００７】
また、加熱処理温度は接合する結晶ごとに適した温度を選択する必要がある。特に、熱によって化学反応が生じ副生物を析出させるような結晶の場合には、融点以下でかつ反応を起こさない温度で接合することが必須である。接合した結晶を光学素子として利用する際に析出物による光の散乱は致命的な欠点となる。
【０００８】
更にまた、本発明においては、最適なエッチング条件で処理した研磨面を高精度に接触させた後に、無過重の状態で熱化学反応を起こさない温度にて熱処理を行なうことで、結晶内に歪を発生させること無く、低コストにレーザー結晶の接合を実現できる方法を開発した。
【０００９】
そこで、本発明のイオンビームエッチングを用いたレーザー光学結晶の接合法は、次の工程からなるものである。
（１）接合されるレーザー光学結晶の接合表面を研磨して、その面精度をλ／４（λ：６３３ｎｍ）以下に調整し、
（２）その結晶の研磨面にイオンビームを照射し、その表面層を数１０ｎｍ程度除去して除去後の表面粗さが８ｒｍｓÅ以下（ＰＶ値）の平滑面になるようにエッチング処理し、
（３）イオンビームエッチング処理した面同士を、接触面間で生じた干渉縞が１本以下に収まるように位置合わせを行なった後に、その干渉縞を消滅させる程度のごく軽い力を加えて加圧密着させ、そして
（４）加圧密着された結晶を、１０−２Ｐａ以下の真空中において接合面を融かすことなく、また熱化学反応による析出物を生じさせない結晶融点以下の加熱温度で、２時間以上加熱処理して接合する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の方法で接合するレーザー光学結晶の概念図を図１に示す。通常の機械研磨法により、光学活性物質がドープされたレーザー結晶１とノンドープの光学結晶２を接触させるための面３及び４を面精度λ／４以下、表面粗さ８ｒｍｓÅ以下に光学研磨する。面３及び面４の接合は、２回に分けて行う。すなわち、最初に面３を接合するためにレーザー結晶１の片側に結晶２を接合し、次に残りの面４の接合を同様に行なう。
【００１１】
以降の作業は全てクリーンルームで行う。レーザー結晶１と結晶２の表面にキズやカケ等がないことを目視または光学顕微鏡によって確認した後に、接合面３に対応する各々の結晶表面のホコリや異物等をエタノールを浸した綿棒で取り除く。これらの結晶を、図２に示すイオンビームエッチング装置内のサンプルホルダー５に固定する。固定には低脱ガス性の両面テープを用いる。ここでは電子顕顕微鏡用導電性カーボン両面テープ（日進ＥＭ製、型番７３１）を用いた。
【００１２】
真空チャンバー６を密閉し、排気系７により真空チャンバー６内を排気する。排気系７はターボ分子ポンプ８とロータリーポンプ９から構成されており、真空度１０−４Ｐａ程度まで排気する。排気終了後、アルゴンガスを真空チャンバー６へ導入し、真空度が４．０×１０−２Ｐａ程度になるようにマスフローコントローラー１０で調節する。続いて、サンプルホルダー５の斜め下４５°の方向に約２００ｍｍ離れた場所に配置されたイオンビームガン１１から発生させたイオンビームをサンプルホルダー５上の面３へ照射する。
レーザー結晶１と結晶２を大気中へ取り出し、重ね合わせた際に面３で生じる干渉縞が１本以下となるように調整した後、直径１ｍｍ程度のプラスチックの棒で接合面に対して垂直な方向に０．１ＭＰａ程度の圧力を数秒加えることにより、干渉縞は消滅し、光学密着が形成される。
【００１３】
この状態のレーザー結晶１と結晶２を、真空度１０−３Ｐａ以下の真空加熱炉中において、面３に圧力荷重をかけずに一定時間加熱する。室温からの昇温速度は１．７℃／分以下、一定加熱温度から室温までの冷却速度は０．８℃／分以下と緩やかに温度を変化させる。
【００１４】
【実施例】
レーザー結晶１にＮｄ：ＹＶＯ４結晶を、光学結晶２にノンドープＹＶＯ４結晶を用いて接合を行なった。結晶のサイズはそれぞれＮｄ：ＹＶＯ４結晶１が５．０×６．０×３．０（厚さ）ｍｍ、ノンドープＹＶＯ４結晶２が９．０×１０．０×２．０（厚さ）ｍｍであった。また、図１に示す結晶のｃ軸方向が接合面３（または接合面４）内において±０．１°以内になるように揃えて接合した。
表１にアルゴンイオンビーム照射条件を示す。表２にエッチング前後の面３の面精度と表面粗さを示す。加熱処理における一定加熱温度及び保持時間を６００℃、５０時間とした場合と１１００℃、５０時間とした場合の接合後の写真を図３（ａ），（ｂ）に示す。図３（ａ）の１１００℃、５０時間の場合には、接合面及び結晶表面に熱化学反応による析出物が生じ、光学素子として使用できない。一方、（ｂ）６００℃、５０時間の場合には、散乱原因となる析出物は生じなかった。表３に６００℃、５０時間の熱処理前後の各結晶について測定した透過波面を示す。接合したレーザー結晶の透過波面精度はほぼ接合前における各材料の透過波面精度の和になっていることから、結晶内部に歪みは発生していないことがわかる。即ち、図３は、熱処理条件が異なる場合の接合結果を示した光学顕微鏡写真であり、高温処理では、結晶表面に熱化学反応による析出物が生じていることを示している。
【００１５】
【表１】
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【００１６】
【表２】
2004054170.tif 000004
【００１７】
【表３】
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【００１８】
【発明の効果】
本発明は、様々な結晶に適用することが可能なイオンビームで研磨面をエッチング処理した後に、大気中で接触かつ光学密着させて荷重を加えることなく融点以下の温度で一定時間加熱処理を施すことでレーザー結晶を接合する技術である。最適なエッチング処理条件と加熱条件を選ぶことで、内部歪みのない結晶接合面を低コストに形成できること明らかにした。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法によって接合するレーザー結晶を示す図である。
【図２】光学研磨した結晶面の清浄化とエッチングを行なうための装置を示す図である。
【図３】熱処理後の結晶を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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