(57)【要約】【課題】石英ガラスが高温に曝される時間を低減して、レーザ耐久性に優れるともに高純度の石英ガラスを、生産性よく、しかも、均質に石英ガラスを成形することができる方法を提供する。【解決手段】石英ガラス２５をモールド１５内に収容して加熱し、その石英ガラス２５を加圧部２３により加圧して所定形状に成形する方法であり、石英ガラス２５を結晶化温度以上軟化点以下の温度範囲に加熱し、加圧部２３の加圧力を増加させつつ、最大圧力が２〜５０Ｋｇ／ｃｍ２となるように制御して石英ガラス２５を加圧する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラスをモールド内に収容して加熱し、該石英ガラスを加圧部により加圧して所定形状に成形する方法において、
前記石英ガラスを結晶化温度以上軟化点以下の温度範囲に加熱し、
前記加圧部の加圧力を増加させつつ、最大圧力が２〜５０Ｋｇ／ｃｍ２となるように制御して前記石英ガラスを加圧することを特徴とする石英ガラスの成形方法。
【請求項２】
前記石英ガラスを所定形状にした後、前記石英ガラスを強制的に冷却することを特徴とする請求項１に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項３】
前記石英ガラスを１３００℃〜１１００℃の温度範囲で強制的に冷却することを特徴とする請求項２に記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項４】
１１００℃から５００℃まで冷却していく過程の任意の温度範囲内を、５〜２０℃／ｈｒの冷却速度で徐冷することを特徴とする請求項１乃至３の何れか一つに記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項５】
前記石英ガラスを前記モールド内に収容する前に予め所定温度に加温することを特徴とする請求項１乃至４の何れか一つに記載の石英ガラスの成形方法。
【請求項６】
前記所定温度が２００℃〜３００℃であることを特徴とする請求項１乃至５の何れか一つに記載の石英ガラスの成形方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、モールド内に石英ガラスを収容して加熱しつつ加圧して、石英ガラスを所定形状に均質に成形するための成形方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＣ、ＬＳＩ等の集積回路パターン転写には、主に投影露光装置（または光リソグラフィ装置）が用いられる。この装置に用いられる投影光学系には、集積回路の高集積化に伴い、広い露光領域と、その露光領域全体にわたって、より高い解像力が要求される。投影光学系の解像力の向上については、露光波長をより短くするか、あるいは投影光学系の開口数（ＮＡ）を大きくすることが行われる。
【０００３】
露光波長については、ｇ線（４３６ｎｍ）からｉ線（３６５ｎｍ）、ＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒＦ（１９３ｎｍ）エキシマレーザーへと短波長化が進められている。また、更に高集積化を進めるに当たって、現在、Ｆ２（１５７ｎｍ）エキシマレーザ，Ｘ線，電子線を光源に用いる方法が検討されている。この中で、これまでの設計思想を生かして作製することが可能なＦ２エキシマレーザを用いた縮小投影露光装置がにわかに脚光を浴びてきている。
【０００４】
一般に、ｉ線より長波長の光源を用いた縮小投影露光装置の照明光学系あるいは投影光学系のレンズ部材として用いられる光学ガラスは、ｉ線よりも短い波長領域では光透過率が急激に低下し、特に２５０ｎｍ以下の波長領域ではほとんどの光学ガラスでは透過しなくなる。そのため、エキシマレーザを光源とした縮小投影露光装置の光学系を構成するレンズの材料には、石英ガラスとフッ化カルシウム結晶のみが使用可能である。この２つの材料はエキシマレーザの結像光学系で色収差補正を行う上で不可欠な材料である。
【０００５】
縮小投影露光装置でウェハー上に回路を焼き付けるためのもう一つの重要な要素としてレチクルが挙げられる。このレチクルに用いられる材料としては、エキシマレーザ耐久性はもとより、基板の発熱による熱膨張が大きな問題になるため、耐久性が良好でなおかつ熱膨張係数の小さい、直接法と呼ばれる方法（火炎加水分解により透明石英ガラスを製造する方法）で合成された石英ガラスが用いられている。
【０００６】
直接法では、石英ガラス製バーナにて支燃性ガス（酸素含有ガス、例えば酸素ガス）及び可燃性ガス（水素含有ガス、例えば水素ガスあるいは天然ガス）を混合・燃焼させ、前記バーナの中心部から原料ガスとして高純度のケイ素化合物（例えば四塩化ケイ素ガス）をキャリアガス（通常酸素ガス）で希釈して噴出させ、前記原料ガスを周囲の前記酸素ガス及び水素ガスの燃焼により反応（加水分解反応）させて石英ガラス微粒子を発生させ、その前記石英ガラス微粒子を、前記バーナ下方に配置され、回転および揺動および引き下げ運動を行う不透明石英ガラス板からなるターゲット上に堆積させ、同時に前記酸素ガス及び水素ガスの燃焼熱により溶融・ガラス化して石英ガラスインゴットを得ている。
【０００７】
この方法によると、比較的大きな径の石英ガラスインゴットを得易いため、インゴットからブロックを切り出して所望の形状，大きさの光学部材を製造することができる。
【０００８】
また、近年、大型のレンズやレチクル、或いは大型の液晶ディスプレイ等、広い面積の面を有する光学部材を得るため、予め形成されたインゴット等の石英ガラス塊を加熱加圧成形することにより扁平形状にして面積を拡大する成形方法が利用されている。
【０００９】
この成形方法では、石英ガラス塊をモールド内に収容して加熱した状態で、加圧板により加圧することにより成形を行い、その後モールド内で徐冷したり、更にアニール処理を行い、１対向面の面積が拡大された所定形状の成形体を得ることができる。
【００１０】
このような加熱加圧成形を行うものとして、例えば、グラファイト製のモールド内で、絶対圧が  ０．１Ｔｏｒｒ以上大気圧以下のヘリウムガス雰囲気下に、１７００℃以上の温度に加熱加圧成形し、ついで１１００〜１３００℃まで急冷する方法が知られている。また、石英ガラスとモールドの型材との熱膨張率差に起因する応力を緩和する構造を有するグラファイト製のモールドを用いて１６００℃〜１７００℃で加圧成形する方法（下記、特許文献１参照。）や、そのグラファイト製のモールドが２分割以上の縦型構造である成型装置が提案されている（下記、特許文献２及び３参照。）。更には、黒鉛製のモールド内面に石英粉末からなる被覆層を設けて、１５５０℃〜１７００℃で加圧成形する方法（下記、特許文献４参照。）も知られている。
【００１１】
【特許文献１】
特公平４−５４６２６号公報。
【００１２】
【特許文献２】
特開昭５６−１２９６２１号公報。
【００１３】
【特許文献３】
特開昭５７−６７０３１号公報。
【００１４】
【特許文献４】
特開２００２−２２０２０号公報。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の加熱加圧成形では、モールド内に収容された石英ガラスを十分に軟化させて加圧していたため、石英ガラスが高温に曝される時間が長くなり易く、特に大型の成形体ほど、高温に曝される時間も長くなり易かった。
【００１６】
例えば、上記特許文献２、３では、１７００℃以上の高温で加圧されるため、昇降温時及び成形時に長時間高温に曝され易かった。
【００１７】
また、上記特許文献１、４では、前記よりも低い温度で成形するものの、石英ガラスの流動性が低く、加圧して石英ガラスを変形させるのに長時間を要するため、結局、成形時に石英ガラスが高温に曝される時間は長くなり易かった。
【００１８】
このように石英ガラスが長時間高温に曝される成形方法では、石英ガラス中に溶存している水素分子が低減してレーザ耐久性が低下し易くなり、また、モールドを透過して石英ガラスに不純物が混入されて純度が低下し易くなるなどの問題点があった。更に、石英ガラスとモールドのグラファイトとが反応して炭化珪素が生成されることにより表面に凹凸が形成され、これが亀裂等の原因となって歩留まりを低下し易く、また、石英ガラスとモールドとの線膨張係数の相違に基づいて生じる冷却時の応力が大きくなり、石英ガラスやモールドの破損を生じて歩留まりが低下し易く、更に、昇温及び降温にも時間を要するなど、生産性を向上し難いなどの問題点があった。
【００１９】
この発明は、このような問題点を解決するため、石英ガラスが高温に曝される時間を低減して、レーザ耐久性に優れるともに高純度の石英ガラスを、生産性よく、しかも、均質に石英ガラスを成形することができる方法を提供することを課題とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する請求項１に記載の発明は、石英ガラスをモールド内に収容して加熱し、該石英ガラスを加圧部により加圧して所定形状に成形する方法において、前記石英ガラスを結晶化温度以上軟化点以下の温度範囲に加熱し、前記加圧部の加圧力を増加させつつ、最大圧力が２〜５０Ｋｇ／ｃｍ２となるように制御して前記石英ガラスを加圧することを特徴とする。
【００２１】
また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の構成に加え、前記石英ガラスを所定形状にした後、前記石英ガラスを強制的に冷却することを特徴とする。
【００２２】
更に、請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の構成に加え、前記石英ガラスを１３００℃〜１１００℃の温度範囲で強制的に冷却することを特徴とする。
【００２３】
また、請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３の何れか一つに記載の構成に加え、１１００℃から５００℃まで冷却していく過程の任意の温度範囲内を、５〜２０℃／ｈｒの冷却速度で徐冷することを特徴とする。
【００２４】
更に、請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４の何れか一つに記載の構成に加え、前記石英ガラスを前記モールド内に収容する前に予め所定温度に加温することを特徴とする。
【００２５】
また、請求項６に記載の発明は、請求項１乃至５の何れか一つに記載の構成に加え、前記所定温度が２００℃〜３００℃であることを特徴とする。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について説明する。
【００２７】
図１はこの実施の形態の製造方法に用いる成形装置を示す。
【００２８】
この成形装置１０では、金属製の真空チャンバー１１の内壁に、全面にわたって設けられた断熱材１２と、断熱材１２の縦壁内に設けられた加熱手段としてのカーボンヒータ１３とが設けられ、更に、真空チャンバー１１内部の略中央部に中空部２１を有するモールド１５が収容されている。
【００２９】
モールド１５は、底板１６及び受板１７を備えた底部１８と、底部１８の上部に筒状に形成された側壁部２０とを備え、この筒状の側壁部２０と底部１８とにより中空部２１が形成されている。
【００３０】
この中空部２１には、中空部２１の形状に対応する形状の加圧部としての天板２３が配置され、天板２３の押圧面２３ｂ（上面）を、真空チャンバー１１の外部に配設されたプレス装置としての油圧シリンダのシリンダロッド２６で押圧することにより、モールド１５の底部１８側に移動可能となっている。
【００３１】
なお、このシリンダロッド２６を備えた油圧シリンダは、外部から供給する油圧を調整することにより加圧されて移動するように構成されているが、詳細な図示は省略されている。
【００３２】
これらのモールド１５及び天板２３は、塊状の石英ガラス２５の成形時の温度及び圧力に対する耐熱性及び強度を有し、且つ、成形時に塊状の石英ガラス２５と接触しても不純物を混入し難い材料から形成されており、ここでは全てグラファイトにより形成されている。
【００３３】
次に、このような成形装置１０を用いて、石英ガラス２５を成形する方法について説明する。
【００３４】
まず、この成形方法により成形される石英ガラスは、各種の光学部材、好ましくは２５０ｎｍ以下の波長のレーザが照射されるレンズ、ミラー、レチクル用基板などを製造するために用いられる素材であり、特に、大型の液晶用マスク、半導体用マスク等のレチクル（フォトマスク）用基板、結像光学系の大型のレンズ材料などに用いられる広い面を有する板状体やその他の大型ガラスブロックであるのが好適である。
【００３５】
このような石英ガラスは、予め各種の製造方法により合成された合成石英ガラス、好ましくは、四塩化ケイ素、シラン、有機ケイ素等のケイ素化合物を原料として合成された合成石英ガラスのインゴットやその一部、または、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｂ、Ｆ、Ａｌ等の屈折率を変化させる成分を添加した合成石英ガラスのインゴットやその一部等の石英ガラス塊を用いて成形される。特に、屈折率を変化させる成分を混入した石英ガラスは、熱膨張係数や粘性が他の石英ガラスと異なるため、成形時に高温で気泡が発生したり、成形後の収縮が大きく、この成形方法を適用することにより成形するのが好ましい。
【００３６】
まず、真空チャンバー１１内に底板１６、受板１７、側壁部２０を組合わせてモールド１５を形成し、そして、モールド１５の中空部２１内に塊状の石英ガラス２５を配置する。
【００３７】
ここでは、モールド１５内に収容する塊状の石英ガラス２５を、予め図示しない加温手段により加温することにより、内部まで略均一に２００℃〜３００℃の温度範囲まで加温しておくのが好ましい。モールド１５内において加熱する時間を短縮するためである。しかも、温度が２００℃〜３００℃であれば、加温時に石英ガラス２５中の水素分子が低減しにくい。
【００３８】
そして、中空部２１内に収容した塊状の石英ガラス２５の上部に天板２３を配置し、更に、天板２３の押圧面２３ｂに油圧シリンダのシリンダロッド２６の押圧部位２６ａを当接させてセットする。そして、真空チャンバー１１内を不活性ガスで置換する。
【００３９】
次に、カーボンヒータ１３により、モールド１５及びその中空部２１に収容された塊状の石英ガラス２５を加熱する。この加熱時には、カーボンヒータ１３を発熱させ、前記加温温度から下記成形温度までの間を６００〜８００℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、所定温度で、塊状の石英ガラス２５の内部まで十分に加熱される時間、例えば１５〜６０分間保持する。そして、これにより、塊状の石英ガラス２５の全体の温度を、結晶化温度以上軟化点以下、例えば、１５７０℃〜１６７０℃の成形温度に昇温する。
【００４０】
この昇温では、塊状の石英ガラス２５の頂部２５ａ付近を加圧する時点で、少なくとも頂部２５ａ側がこの成形温度に到達していれば成形を開始することができる。
【００４１】
また、この昇温では、塊状の石英ガラス２５に加圧方向の温度分布を形成することが好ましく、天板２３側の頂部２５ａとモールド１５の底部１８側の底面部２５ｂとの温度差を、例えば５℃以上５０℃以下とする。頂部２５ａの温度が高ければ、頂部２５ａ側が底面部２５ｂ側より成形され易くなり、頂部２５ａ側から順に成形することができて、成形途中で石英ガラス２５に座屈が生じにくくなるからである。
【００４２】
次に、このように塊状の石英ガラス２５を加熱した状態で、油圧シリンダへの油圧を制御調整することにより、シリンダロッド２６を下方へ移動させて、シリンダロッド２６の押圧部位２６ａで天板２３の押圧面２３ｂを押圧する。これにより、天板２３がモールド１５の底部１８側の加圧方向へ移動し、天板２３の加圧面２３ａの底部１８との間で塊状の石英ガラス２５が加圧される。
【００４３】
このとき、天板２３から加える圧力を、成形初期の段階で小さくし、その後、好ましくは最終段階で最大加圧力となるように増加させつつ、加圧を行う。ここでは、例えば、天板２３の下降に伴って徐々に加圧を増加したり、所定量の成形が進行するまで初期段階の小さい加圧力で加圧し、その後、所定の加圧力に増加するようにしてもよく、更に、多段階に加圧力を増加することも可能である。その場合、成形前の石英ガラス２５の頂部２５ａの高さ方向位置（即ち、天板２３の加圧面２３ａの位置）を変位０％、石英ガラス２５が成形後に余すところなく正常に成形された場合の頂部の高さ方向位置を変位１００％とすると、例えば塊状の石英ガラス２５の高さの変位が０％〜７０％の高さまでは成形初期の小さい加圧力で加圧することができる。
【００４４】
成形初期、即ち、石英ガラス２５に天板２３の加圧面２３ａが石英ガラス２５の頂部２５ａに接触する段階では、天板２３に接触する面積が小さく、加圧により変形させる体積が小さく、小さい加圧力で加圧することができる。この加圧時の圧力の好ましい範囲は、石英ガラス２５の状態によって変動するものであるため、成形時に適宜選択するのが好ましいが、例えば、天板２３の下降速度を５〜１５ｃｍ／ｍｉｎとなるように、押圧力を調整することにより行うことも可能である。
【００４５】
この成形初期の段階では、石英ガラス２５が変形し易くて、頂部２５ａ側の変位量が多いため、大きな加圧力を負荷すると、軟化点以下の温度で流動性が低い石英ガラス２５を無理に変形させることになり、石英ガラス２５が不均一に成形され易いからである。
【００４６】
そして、天板２３の加圧を続け、成形が進行した段階では、石英ガラス２５がモールド１５の中空部２１内に広がり、天板２３の加圧面２３ａの広い部分で加圧することになる。この段階では、石英ガラス２５の変形が小さくなるが、石英ガラス２５を変形させるのに要する力が大きくなる。特に、軟化点以下の温度の石英ガラス２５であるため流動性が小さくて変形に要する力が大きくなり易い。そのため、この実施の形態では、天板２３の加圧面２３ａから石英ガラス２５へ負荷する加圧力を大きくし、好ましくは３Ｋｇ／ｃｍ２以上にする。これにより、石英ガラス２５をより短時間で変形させることができ、成形時間の短縮化が図れる。
【００４７】
更に、成形の最終段階では、石英ガラス２５がモールド１５の中空部２１内の断面方向略全体に広がり、天板２３の加圧面２３ａの略全体で加圧することになる。この段階では、天板２３の加圧面２３ａから負荷する加圧力を、石英ガラス２５やモールド１５の破損を防止できる範囲内で、できるだけ大きくするのが好ましく、この状態で最大圧力が２Ｋｇ／ｃｍ２以上、好ましくは５〜５０Ｋｇ／ｃｍ２となるように加圧する。これにより、石英ガラス２５を確実に所望の形状に成形でき、また、石英ガラス２５の成形時間を最終段階まで短縮化させることが可能となる。
【００４８】
そして、石英ガラス２５が所定の板状体に成形された段階で、天板２３による加圧を終了する。その後、成形された石英ガラス２５を、モールド１５内に配置した状態のままで冷却する。
【００４９】
この冷却では、石英ガラス２５が高温に曝される時間をできるだけ短縮することが好ましく、この実施の形態では、石英ガラス２５を強制的に冷却する。
【００５０】
ここで、強制的な冷却は、モールド１５内でカーボンヒータ１３による加熱を停止して自然放冷する際の冷却速度より速い冷却速度で冷却することであり、真空チャンバー１１内に設けられた図示しない冷却媒体用の通路に冷却媒体を通液することにより行うことができる。
【００５１】
この冷却過程において、１３００℃〜１１００℃の温度範囲では、強制的に冷却するのが好ましく、石英ガラス２５の結晶化を防止することができる。
【００５２】
また、この冷却では、軟化点以下の低い温度で２〜５０Ｋｇ／ｃｍ２の最大圧力を負荷して成形された石英ガラス２５の歪みを低減するために、１１００℃から５００℃まで冷却していく過程の任意の温度範囲内を、５〜２０℃／ｈｒの冷却速度で徐冷するのが好ましい。ここでは、任意の温度範囲を広くすれば、より歪みを低減し易いが、高温に曝される時間が長くなり易いため、各種成形条件に応じて温度範囲を調整するのが好ましい。
【００５３】
そして、このような冷却により石英ガラス２５の温度が十分に低下した段階で、真空チャンバ１１から板状体を取り出す。
【００５４】
以上のようにして、塊状の石英ガラス２５を成形すれば、軟化点以下の低い温度で、しかも、２〜５０Ｋｇ／ｃｍ２の高い圧力で短時間に成形するため、石英ガラス２５が高温に曝される時間を短縮することができる。そのため、石英ガラス中の水素分子が低減され難くてレーザ耐久性を維持し易く、また、石英ガラスに不純物が混入され難くて純度が低下し難い。
【００５５】
さらに、この成形時の温度が軟化温度以下の低温であるため、石英ガラス２５とモールド１５のグラファイトとの反応を抑制でき、成形体の表面に凹凸が形成されにくい。また、石英ガラス２５とモールド１５との線膨張係数の相違に基づいて、生じる冷却時の熱収縮の差が、成形温度が低い分だけ少なくなり、モールド１５により石英ガラス２５を圧縮する応力を少なくできる。そのため、大型の成形品であっても、歩留まりを低下し易く、生産性を向上できる。しかも、成形温度が低い分、昇温及び降温に要する時間を短縮できるため、生産性を相乗的に向上することができる。
【００５６】
そして、このような成形方法では、天板２３の加圧力を増加させつつ成形するので、石英ガラス２５の変位量が大きい成形初期には低い圧力で加圧でき、軟化点以下の流動性が低い状態の石英ガラス２５を不均一に変形させることを防止し易い。
【００５７】
また、石英ガラス２５を板状体に成形した後、石英ガラス２５を強制的に冷却するため、石英ガラス２５を高温に曝す時間をより短縮して、石英ガラス２５中の水素分子の低減や不純物の混入をより防止し易いとともに、降温に要する時間を短縮でき、更に生産性を向上することが可能である。
【００５８】
更に、１１００℃から５００℃まで冷却していく過程の任意の温度範囲内を、５〜２０℃／ｈｒの冷却速度で徐冷するので、成形により生じた歪みを低減して、石英ガラス２５の均質化をより図り易い。
【００５９】
また、石英ガラス２５をモールド１５内に収容する前に予め加温するため、モールド１５内の加熱時間を短縮して、生産性を向上し易く、しかも、その加温を２００℃〜３００℃で行うため、加温時に石英ガラス２５中の水素分子が低減することも抑制できる。
【００６０】
【実施例】
以下、この発明の実施例について説明する。
【００６１】
実施例１
図１に示すような成形装置を用い、直径５０ｃｍで高さが７０ｃｍの合成石英ガラスインゴットからなる塊状の石英ガラス２５から、一辺が１００ｃｍの正方形形状で厚さが１３．７ｃｍの板状の石英ガラス２５を成形した。
【００６２】
この成形では、真空ポンプにて、真空チャンバー１１内の圧力を５０Ｐａまで減圧した後、純粋な窒素ガスを圧力３×１０４Ｐａまで充填した。６００℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、表１に示すような保持温度にして４５分間保持して石英ガラス２５を前記保持温度にした。
【００６３】
次に、シリンダロッド２６により天板２３を加圧し、成形初期の高さ方向の変位０〜５０％の段階では天板２３を加圧する加圧力を２Ｋｇ／ｃｍ２とし、その後、同変位５０〜８０％では加圧力を４Ｋｇ／ｃｍ２とし、更に同変位８０〜１００％では７〜５０Ｋｇ／ｃｍ２と加圧力を増加し、表１に示す最大圧力で石英ガラス２５を加圧することにより成形を行った。
【００６４】
成形後、カーボンヒータ１３の発熱を停止し、２０時間放置して自然放冷を行って、石英ガラス２５の板状体を得た。
【００６５】
この板状体の透過率分布（Δｎ）、複屈折率、透過率、レーザ耐久性、及び不純物の混入による変質層の厚さを測定した。
【００６６】
得られた結果を表２に示す。
【００６７】
実施例２
実施例１と同様の成形装置を用い、モールド１５に収容する前に表１に示す加温を行い、その後、表１に示す成形条件で成形する他は実施例１と同様にして板状体を得た。
【００６８】
得られた板状体の透過率分布（Δｎ）、複屈折率、透過率、レーザ耐久性、及び不純物の混入による変質層の厚さを測定した結果を表２に示す。
【００６９】
実施例３
実施例１と同様の成形装置を用い、モールド１５に収容する前に表１に示す加温を行い、表１の成形条件で成形を行い、成形後に表１に示す徐冷を行うとともに、４００℃／ｈｒの冷却速度で強制冷却を行う他は、実施例１と同様にして板状体を得た。
【００７０】
得られた板状体の透過率分布（Δｎ）、複屈折率、透過率、レーザ耐久性、及び不純物の混入による変質層の厚さを測定した結果を表２に示す。
【００７１】
実施例４
実施例１と同様の成形装置を用い、表１の成形条件で成形を行い、成形後に実施例３と同様の強制冷却を行う他は、実施例１と同様にして板状体を得た。
【００７２】
得られた板状体の透過率分布（Δｎ）、複屈折率、透過率、レーザ耐久性、及び不純物の混入による変質層の厚さを測定した結果を表２に示す。
【００７３】
実施例５
実施例１と同様の成形装置を用い、モールド１５に収容する前に表１に示す加温を行い、表１の成形条件で成形を行い、成形後に表１に示す徐冷を行う他は、実施例１と同様にして板状体を得た。
【００７４】
得られた板状体の透過率分布（Δｎ）、複屈折率、透過率、レーザ耐久性、及び不純物の混入による変質層の厚さを測定した結果を表２に示す。
【００７５】
比較例１
実施例１と同様の成形装置を用い、表１の成形条件で、一定の加圧力で成形する他は、実施例１と同様に成形を行った。
【００７６】
その結果、  加圧の最大圧力が０．１Ｋｇ／ｃｍ２と著しく弱いため、石英ガラス２５の変位が十分行なわれず、高さ方向の変位が３０％で止まり、板状体が得られなかった。
【００７７】
比較例２
実施例１と同様の成形装置を用い、表１の成形条件で成形を行う他は、実施例１と同様にして板状体を得た。
【００７８】
得られた板状体の透過率分布（Δｎ）、複屈折率、透過率、レーザ耐久性、及び不純物の混入による変質層の厚さを測定した結果を表２に示す。
【００７９】
比較例３
実施例１と同様の成形装置を用い、モールド１５に収容する前に表１に示す加温を行い、表１の成形条件で、一定の加圧力で成形し、成形後に４００℃／ｈｒの冷却速度で強制冷却を行う他は、実施例１と同様にして板状体を得た。
【００８０】
得られた板状体の透過率分布（Δｎ）、複屈折率、透過率、レーザ耐久性、及び不純物の混入による変質層の厚さを測定した結果を表２に示す。
【００８１】
【表１】
2004307264.tif 000003
【００８２】
【表２】
2004307264.tif 000004
【００８３】
表２の結果から明らかなように、実施例１〜５では、何れも比較例２、３に比べて石英ガラス２５が高温に曝される時間が短く、レーザ耐久性及び透過率がよいとともに変質層の厚さが薄くなっていた。
【００８４】
また、予め加温を行った実施例２、３、５は、何れも昇温時間が実施例１、４や比較例１、２に比べて短かった。
【００８５】
更に、徐冷を行った実施例３は、実施例１に比べて屈折率分布が小さかった。
【００８６】
そして、成形時に天板２３により石英ガラス２５を加圧する際の最大圧力が２Ｋｇ／ｃｍ２より低すぎる比較例１では、板状体が成形できず、また、最大圧力が十分ではなく成形時間が長い比較例３、保持温度が高くて、強制冷却も行わない比較例２では、石英ガラス２５が高温に曝される時間が長く、実施例１〜５に比べて各測定結果が劣っていた。
【００８７】
【発明の効果】
以上詳述の通り、請求項１に記載の発明によれば、石英ガラスを結晶化温度以上軟化点以下の温度範囲に加熱して、加圧部の加圧力を増加させつつ、最大圧力が２〜５０Ｋｇ／ｃｍ２となるように加圧するので、成形時の温度を軟化点以下の低い温度にして、２〜５０Ｋｇ／ｃｍ２の高い圧力で短時間に成形することにより、石英ガラスが高温に曝される時間を短縮することができる。そのため、石英ガラス中の水素分子が低減され難くてレーザ耐久性を維持し易く、また、石英ガラスに不純物が混入され難くて純度が低下し難くく、同時に生産性も向上し易い。
【００８８】
それとともに、加圧部の加圧力を増加させつつ成形するため、石英ガラスの変位量が大きい成形初期に低い圧力で加圧することによって穏やかに変形でき、軟化点以下で流動性が低い状態の石英ガラスが不均一に成形されることを防止し易い。
【００８９】
また、請求項２に記載の発明によれば、石英ガラスを所定形状にした後、石英ガラスを強制的に冷却するので、成形後に石英ガラスを高温に曝す時間を短縮することができ、石英ガラス中の水素分子の低下や不純物の混入をより防止し易いとともに、降温に要する時間を短縮できて生産性も向上し易い。
【００９０】
更に、請求項３に記載の発明によれば、石英ガラスを１３００℃〜１１００℃の温度範囲で強制的に冷却するので、石英ガラスを高温に曝す時間を短縮することができるとともに、結晶化を防止することができる。
【００９１】
また、請求項４に記載の発明によれば、１１００℃から５００℃まで冷却していく過程の任意の温度範囲内を、５〜２０℃／ｈｒの冷却速度で徐冷するので、軟化点以下の石英ガラスを高い最大圧力により成形して生じた歪みを低減することができ、石英ガラスの均質化を図り易い。
【００９２】
更に、請求項５に記載の発明によれば、石英ガラスをモールド内に収容する前に予め所定温度に加温するので、モールド内で加熱する加熱時間を短縮することができて、生産性を向上させ易い。
【００９３】
また、請求項６に記載の発明によれば、モールド内に収容する前に加温する温度が２００℃〜３００℃であるので、加温時に石英ガラス中の水素分子が低減しにくく、レーザ耐久性を維持し易い。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態１の成形装置の一部を示す概略縦断面図である。
【符号の説明】
１０  成形装置
１１  真空チャンバ
１３  カーボンヒータ
１５  モールド
１８  底部
２０  側壁部
２１  中空部
２３  天板（加圧部）
２５  石英ガラス
２６  シリンダロッド
【図１】
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