(57)【要約】【課題】グリッド上への成膜やグリッド上の試料の加熱に適したグリッドホルダーを提供する。【解決手段】第１のベースプレート１と、第１のベースプレートを貫通するベース孔と、ベース孔の上端近傍であるグリッド埋め込み溝と、第１のベースプレート上に固定されるカバー２と、カバーを貫通するカバー孔と、カバーおよび第１のベースプレートが載せられる傾斜プレート１２と、傾斜プレートの下方に設けられる第２のベースプレート１１と、第２のベースプレートの一端と傾斜プレートの一端に接続し、それらがなす角を調節するジョイント１３と、その角を保持する角度保持手段１３、１６とを有するグリッドホルダー。【選択図】　図４
2004103410.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のベースプレートと、
該第１のベースプレートを貫通し、口径がグリッドの直径より小さい少なくとも一つのベース孔と、
該ベース孔の上端近傍であって、口径が前記グリッドの直径より大きく、深さが前記グリッドの高さ以上であるグリッド埋め込み溝と、
前記第１のベースプレート上に着脱可能であるカバーと、
該カバーを前記第１のベースプレート上に固定する第１の固定手段と、
前記カバーを貫通し、前記第１のベースプレートと前記カバーが相互に固定された状態で前記ベース孔上に位置する、前記ベース孔と同数のカバー孔であって、口径が上端で広く、前記第１のベースプレート側で狭くなるようなテーパ状の断面を有するカバー孔とを有する
グリッドホルダー。
【請求項２】
前記カバーと相互に固定された前記第１のベースプレートが載せられる傾斜プレートと、
該傾斜プレートと前記第１のベースプレートを固定する第２の固定手段と、
前記傾斜プレートの下方に設けられる第２のベースプレートと、
該第２のベースプレートの一端と前記傾斜プレートの一端に接続し、前記第２のベースプレートと前記傾斜プレートとのなす角を調節するジョイントと、
前記第２のベースプレートと前記傾斜プレートとのなす角を保持する角度保持手段とをさらに有する
請求項１記載のグリッドホルダー。
【請求項３】
前記角度保持手段は前記第２のベースプレートの他端と前記傾斜プレートの他端に接続し、前記第２のベースプレートの他端と前記傾斜プレートの他端との間隔を調整するスプリングを含む
請求項２記載のグリッドホルダー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、透過型電子顕微鏡などで試料の支持に用いられるグリッドを保持するのに適したグリッドホルダーに関する。
【０００２】
【従来の技術】
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察において、試料はメッシュまたはグリッドと呼ばれる網の上に直接または薄いカーボン蒸着膜や有機膜などを介して載せられる。試料を支持する目的でグリッド上に形成されるカーボン膜や有機膜などの多孔性の膜はマイクログリッドとも呼ばれるが、以下、これらのグリッド上の薄膜を支持膜とする。
【０００３】
図５はグリッドの一例を示す上面図である。グリッドの外形は通常３ｍｍ（または２．３ｍｍ）の円形であり、外側のリム２１で囲まれた部分に少なくとも一つの開口部２２が形成されている。開口部２２の形状、配置あるいは密度の異なる多様なグリッドが市販されている。グリッド２３の材料としては例えば銅、ニッケル、金、モリブデンなどが用いられる。
【０００４】
試料２４はグリッド２３上に載せられ、電子線が開口部２２上の試料２４を透過することにより、ＴＥＭ像が得られる。グリッド（またはグリッド上の支持膜）上の試料のＴＥＭ観察を行う場合は、グリッドの下面が通常、接着剤や両面粘着テープによりＴＥＭの試料ステージ上に固定される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
例えば、磁性薄膜などの試料の平面的な（上面からの）ＴＥＭ観察を行う場合、支持膜で被覆されたＴＥＭ用グリッド上に直接、試料薄膜を堆積させると、その後、粒子の配向のＴＥＭ観察や磁化の状態の分析を行うときに、ＴＥＭ用試料をさらに作製する必要がなく有利である。
【０００６】
グリッドを被覆する支持膜上にＴＥＭ観察用の試料を直接堆積させた場合、例えば以下のような利点も得られる。まず、所定の条件で作製された試料を、堆積された状態のまま（ｉｎ−ｓｉｔｕ）で観察できる。また、ＴＥＭ観察のための試料の薄膜化や破壊が不要であり、試料の準備に要する時間やコストを削減できる。
【０００７】
基材上に蒸着などの方法で薄膜を堆積させる場合、材料が基材に入射する角度によって薄膜の微細構造が変化することはよく知られている。上記のように、ＴＥＭ用グリッド（またはその上の支持膜）上に試料を堆積させる場合には、所望の構造および性質の薄膜を得る目的で、ＴＥＭ用グリッドに対する材料の入射角を制御する必要がある。
【０００８】
そこで、蒸着装置などの成膜装置内にＴＥＭ用グリッドを適切に固定することが重要となる。しかしながら、従来はＴＥＭ観察を行う場合と同様に、グリッドの下面を接着剤や両面粘着テープにより成膜装置内のステージに固定していた。したがって、蒸着装置内でＴＥＭ用グリッドに対する材料の入射角を高精度に制御できるグリッドホルダーが望まれる。
【０００９】
前述したように、従来はＴＥＭ用グリッド上の試料のＴＥＭ観察を行う場合、あるいはＴＥＭ用グリッド上に蒸着などにより薄膜を形成する場合に、ＴＥＭ用グリッドが両面粘着テープなどを用いて弱く固定されていた。この固定方法は簡単で便利であるが、以下のような問題がある。
【００１０】
両面粘着テープによる固定方法では、第１に、グリッド用のステージ上にＴＥＭ用グリッドが必ずしも完全に平坦に固定されない。また、グリッドを所定の角度で傾斜させて配置させることができない。
第２に、ＴＥＭ内での位置調整を含むＴＥＭ用グリッドの移動中や、ＴＥＭ用グリッド上への成膜中に、ＴＥＭ用グリッドが最初の固定位置からずれたり落下したりする可能性がある。
【００１１】
第３に、多数のグリッドを両面粘着テープ上に固定する場合、作業の手間がかかり、すべてのＴＥＭ用グリッドをステージ上で同一の条件となるように配置できる保障がない。
第４に、ＴＥＭ用グリッド上に試料の薄膜を堆積させた後、ＴＥＭ用グリッドを両面粘着テープから取り外すとき、試料の薄膜が破損したり、変形したりすることがあり、試料作製の収率が低くなる。
【００１２】
第５に、両面粘着テープが高真空（＜１０−３Ｐａ）中に置かれると、汚染の原因となる粒子や湿気が両面粘着テープから多量に揮発する。したがって、両面粘着テープは高真空での使用に適さない。
以上のように、従来のＴＥＭ用グリッドの固定方法は、薄膜成膜時に材料気体の入射角を正確に制御する必要がある場合や、高真空状態でＴＥＭ観察を行う場合などには適さない。
【００１３】
一方、材料の研究では成膜したまま（ａｓ−ｇｒｏｗｎ　ｓｔａｔｅ）の試料の研究に加えて、加熱された試料のＴＥＭ観察も必要とされることが多い。ＴＥＭ用グリッド上の試料をｅｘ−ｓｉｔｕで（ＴＥＭ外部で）加熱する場合、試料およびＴＥＭ用グリッドを損傷や汚染から保護できるグリッドホルダーが望まれる。また、多数のＴＥＭ用グリッドを同一の条件で加熱することが要求される場合もある。
【００１４】
ＴＥＭ用グリッドをｅｘ−ｓｉｔｕで加熱する場合、ＴＥＭ用グリッドは通常、アルミナプレートまたはセラミック製の皿（セラミックディッシュ）の上に直接載せられる。アルミナプレートやセラミックディッシュの表面は平坦でなく、異物の粒子を多量に含んでいる可能性がある。したがって、試料の汚染や、試料またはＴＥＭ用グリッドなどの物理的な破壊が起こる可能性がある。このような問題を防止するため、ＴＥＭ用グリッドをｅｘ−ｓｉｔｕで加熱するのに適したグリッドホルダーが望まれる。
【００１５】
また、従来はＴＥＭ用グリッドの移動・運搬を、ピンセットでリムを挟んで行っていたため、グリッドが落下して破損する可能性があった。以上のように、試料の成膜時や加熱時などに使用できる、取り扱いが容易なグリッドホルダーが望まれており、そのようなグリッドホルダーはＴＥＭ観察を含む材料の研究に有用となる。
【００１６】
本発明は上記の問題点に鑑みてなされたものであり、したがって本発明は、グリッド上への成膜やグリッド上の試料の加熱に適したグリッドホルダーを提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明のグリッドホルダーは第１のベースプレートと、該第１のベースプレートを貫通し、口径がグリッドの直径より小さい少なくとも一つのベース孔と、該ベース孔の上端近傍であって、口径が前記グリッドの直径より大きく、深さが前記グリッドの高さ以上であるグリッド埋め込み溝と、前記第１のベースプレート上に着脱可能であるカバーと、該カバーを前記第１のベースプレート上に固定する第１の固定手段と、前記カバーを貫通し、前記第１のベースプレートと前記カバーが相互に固定された状態で前記ベース孔上に位置する、前記ベース孔と同数のカバー孔であって、口径が上端で広く、前記第１のベースプレート側で狭くなるようなテーパ状の断面を有するカバー孔とを有することを特徴とする。
【００１８】
本発明のグリッドホルダーは、好適には、前記カバーと相互に固定された前記第１のベースプレートが載せられる傾斜プレートと、該傾斜プレートと前記第１のベースプレートを固定する第２の固定手段と、前記傾斜プレートの下方に設けられる第２のベースプレートと、該第２のベースプレートの一端と前記傾斜プレートの一端に接続し、前記第２のベースプレートと前記傾斜プレートとのなす角を調節するジョイントと、前記第２のベースプレートと前記傾斜プレートとのなす角を保持する角度保持手段とをさらに有する。
好適には、前記角度保持手段は前記第２のベースプレートの他端と前記傾斜プレートの他端に接続し、前記第２のベースプレートの他端と前記傾斜プレートの他端との間隔を調整するスプリングを含む。
【００１９】
これにより、グリッド上にＴＥＭで観察する試料を直接成膜することが容易となり、試料準備が容易となるだけでなく、試料の汚染や破損も防止される。また、本発明のグリッドホルダーによれば、グリッドを加熱する際にグリッドが両面側からより均等に加熱される。
【００２０】
さらに、本発明のグリッドホルダーにグリッドを傾斜させる機構である第２のベースプレートや傾斜プレートなどを追加することにより、グリッドを所望の角度で傾斜させてグリッド上に成膜を行うことが可能となる。したがって、成膜条件に応じた薄膜の特性などを、より高精度に制御することが可能となる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明のグリッドホルダーの実施の形態について、図面を参照して説明する。
（実施形態１）
図１は本実施形態のグリッドホルダーの断面図であり、図２は本実施形態のグリッドホルダーの上面図である。また、図３は本実施形態のグリッドホルダーにＴＥＭ用グリッドを収納する状態を示す斜視図である。
【００２２】
本実施形態のグリッドホルダーはＴＥＭ用グリッドを傾斜させずに保持し、例えばＴＥＭ観察、グリッド上への成膜、あるいはグリッド上の試料の加熱に用いることができる。本実施形態のＴＥＭ用グリッドをＴＥＭ観察に用いる場合、電子線は矢印で示す方向に入射する。また、本実施形態のＴＥＭ用グリッドを薄膜形成に用いる場合、堆積する材料は図１の矢印で示す方向に入射する。
【００２３】
図１〜図３に示すように、グリッドホルダーはベースプレート（第１のベースプレート）１とカバー２を含む。ベースプレート１の大きさは例えば２５ｍｍ×２５ｍｍ×３ｍｍとする。カバー２の大きさは例えば２２ｍｍ×２２ｍｍ×２ｍｍとする。グリッドホルダーの材料には、ステンレスや他の金属のように機械的強度が高い材料を用いる。また、グリッドホルダーを試料のＴＥＭ観察に用いる場合、グリッドホルダーの材料は非磁性材料であることが望ましい。
【００２４】
図１〜図３には、４個のグリッド３を保持できるグリッドホルダーを示すが、１個のグリッドホルダーに収納されるグリッド３の個数は限定されない。また、グリッドホルダーの形状や、グリッドホルダーでのグリッド３の配置などは成膜装置の構成あるいはグリッドの形状に合わせて適宜変更できる。
【００２５】
図１〜図３に示すように、ベースプレート１を貫通するようにグリッド用ベース孔４が形成されている。ベースプレート１の表面近傍のグリッド用ベース孔４は口径が広くなっており、グリッド埋め込み溝５となっている。図１〜図３の右側に示すように、グリッド３は試料が載せられる側を上として、グリッド埋め込み溝５に埋め込まれる。
【００２６】
直径３ｍｍのグリッドに用いられるグリッドホルダーのグリッド用ベース孔４の口径は、下端側で例えば２．８ｍｍとする。この場合、グリッド埋め込み溝５の直径は例えば３．１ｍｍとし、深さは例えば１０μｍとする。但し、グリッド埋め込み溝５の深さは、グリッド３の厚さや試料の種類などに応じて適宜変更できる。厚いグリッド３を用いる場合は、グリッド埋め込み溝５を深くする。
【００２７】
グリッドホルダーを試料の加熱やＴＥＭ観察に用いる場合は、グリッド３上に形成された試料が、カバー２に設けられたグリッド用カバー孔６の底部に露出する。グリッドホルダーを試料薄膜の形成に用いる場合は、グリッド３表面の支持膜（不図示）がグリッド用カバー孔６の底部に露出し、支持膜上に試料薄膜が成膜される。
【００２８】
グリッド用カバー孔６の口径は上端（カバー２の表面）で広く、下端（ベースプレート１と接する面）で狭い。グリッド用カバー孔６は断面が表面に対し約４５°のテーパ状となるように加工される。このようなテーパ状の断面とすることにより、グリッドホルダーを試料の成膜に用いたとき、断面に入射する粒子の散乱の影響を低減できる。
【００２９】
グリッド用カバー孔６の下端の口径は、グリッド３の直径よりも小さい。したがって、グリッド３はベースプレート１とカバー２の間に挟まれて固定される。カバー２はスクリュー７によってベースプレート１に固定される。ベースプレート１とカバー２の位置合わせ（アライメント）には、例えば２つのアライメントピン８が用いられる。
【００３０】
アライメントピン８はベースプレート１とカバー２のいずれに設けられていてもよいが、図１〜図３ではアライメントピン８がベースプレート１側に設けられている例を示す。アライメントピン８はベースプレート１の表面に垂直に設けられる。また、アライメントピン８と対向する位置のカバー２には、アライメントピン用孔９が設けられ、アライメントピン用孔９にアライメントピン８が差し込まれる。
【００３１】
図１〜図３に示すグリッドホルダーは、ＴＥＭ観察において試料をｅｘ−ｓｉｔｕで加熱するのに用いることもできる。グリッドホルダーを試料の加熱に用いる場合、ベースプレート１やカバー２の熱による変形を防止するため、ＴＥＭ用グリッド上への成膜にグリッドホルダーを用いる場合に比較して、グリッドホルダーを厚くすることが望ましい。例えば、ベースプレート１とカバー２の合計の厚さを８〜１２ｍｍ程度とする。
【００３２】
加熱用のグリッドホルダーの場合、ベースプレート１が厚くなることに伴い、グリッド用ベース孔４も長くなるが、グリッド埋め込み溝５の深さは原則として成膜用のグリッドホルダーでのグリッド埋め込み溝５の深さと同様にする。成膜用のグリッドホルダーの場合と同様に、加熱用のグリッドホルダーのグリッド埋め込み溝５の深さは、ＴＥＭ用グリッドの厚さやグリッド上の試料の状態などに応じて適宜変更できる。
【００３３】
本実施形態のグリッドホルダーを試料のｅｘ−ｓｉｔｕでの加熱に用いた場合、以下に挙げるような利点が得られる。まず第１に、ＴＥＭ用グリッドが物理的な破壊から保護される。熱処理後の試料を、グリッドホルダーに収納したまま、ＴＥＭ内に搬入し、ＴＥＭ観察を行うことも可能である。
【００３４】
第２に、多数のＴＥＭ用グリッドを扱うことが容易となり、同一の条件で加熱できる。
第３に、窒素などの不活性ガス雰囲気での加熱中にグリッド用ベース孔４内にも不活性ガスが供給される。すなわち、グリッドの下面側にも不活性ガスが供給され、グリッドの両面で不活性ガスが循環する。これにより、グリッドが両面側から均一に加熱され易くなる。
【００３５】
第４にＴＥＭ用グリッドは外周部分（リム）でのみグリッドホルダーと接触する。したがって、異物の原因となる粘着剤などが使用されず、ＴＥＭ用グリッドやその上の試料が異物の粒子などによって汚染されるのを防止できる。例えば、ステンレス鋼からなるグリッドホルダーを用いた場合、試料に高真空中（＜１０−３Ｐａ）で数１００℃以上の加熱を行うことも可能である。
【００３６】
グリッド３が収納されたグリッド用ホルダーは、任意の単純な機構によってＴＥＭ内、成膜装置のチャンバー内、あるいは加熱炉内に固定される。これにより、粘着剤などを含む両面粘着テープを用いずに、ＴＥＭ内や成膜装置内にグリッドを固定できる。
【００３７】
また、上記の本実施形態のグリッドホルダーによれば、グリッドが平坦なベースプレート１上に安定に固定される。したがって、ＴＥＭ用グリッドの運搬中にＴＥＭ用グリッドが落下したり、ＴＥＭ用グリッド上への試料薄膜の形成中にＴＥＭ用グリッドが移動したりするのを防止できる。
【００３８】
（実施形態２）
図４は本実施形態のグリッドホルダーの断面図である。本実施形態のグリッドホルダーは、実施形態１のグリッドホルダーの下方に傾斜可能な台座を設けたものであり、ＴＥＭ用グリッド上に例えばスパッタリングや真空蒸着により試料などの薄膜を形成するのに適している。
【００３９】
図４に示すように、本実施形態のグリッドホルダーの台座はベースプレート（第２のベースプレート）１１、傾斜プレート１２およびジョイント１３を含む。ジョイント１３はベースプレート１１の一端と傾斜プレート１２の一端にそれぞれ接続している。
【００４０】
ベースプレート１１と傾斜プレート１２のなす角θは、ジョイント１３により調節される。ジョイント１３は角度θを変化させて、ジョイント１３を中心に傾斜プレート１２を回転させる蝶番状の機構と、角度θを固定する角度保持手段（ロック機構）を有する。
【００４１】
ジョイント１３のロックが解除された状態では、傾斜プレート１２はジョイント１３を軸として自由に回転する。傾斜プレート１２の傾斜角θが選択されると、ジョイント１３がロックされ、角度θが固定される。角度θは、図４の傾斜プレート１２でジョイント１３に接続されていないほうの端部Ｅの高さＨ（端部Ｅとベースプレート１１との距離）と、傾斜プレート１２をベースプレート１１に投影した長さＬとによって、次式（１）で表される。したがって、高さＨと長さＬを測定することにより、角度θを検出できる。
θ＝ｔａｎ−１（Ｈ／Ｌ）　・・・（１）
【００４２】
ベースプレート１１上に目盛りを設けておくことにより、長さＬの測定が容易となる。ベースプレート１１および傾斜プレート１２がグリッドホルダーよりも大きい方が、高さＨや長さＬを容易に測定できる。そこで、ベースプレート１１および傾斜プレート１２はグリッドホルダーのベースプレート（第１のベースプレート）１と同程度またはそれ以上の大きさであることが好ましい。
【００４３】
図４に示すように、実施形態１と同様のグリッドホルダー１４が、長いスクリュー７ａによって傾斜プレート１２上に固定される。実施形態１のグリッドホルダー１４の位置調節や固定を容易とする目的で、ベースプレート１１上に例えば、ピン１５を設けてもよい。図４は、グリッドホルダー１４のジョイント１３側の端部をピン１５によって支持する例を示すが、傾斜プレート１２上の実施形態１のグリッドホルダー１４を補助的に支持する手段は、適宜変更できる。
【００４４】
スプリング１６は高さＨの調節を容易にする目的で設けられ、ジョイント１３とともに角度θの保持手段を構成する。蒸着などによりＴＥＭ用グリッド上に堆積させる試料は、ｘ方向に沿ってグリッドホルダー１４に入射する。したがって、試料の気体はグリッドホルダー表面に対し、入射角θで入射する。なお、図４において、ｎはグリッドホルダー（またはグリッドホルダー内のＴＥＭ用グリッド）表面の法線方向を表し、ｙはベースプレート１１の表面に平行な方向を表す。
【００４５】
上記の本発明の実施形態のグリッドホルダーによれば、ＴＥＭ用グリッド上に蒸着などの方法により薄膜を形成する際に、材料の入射角を高精度に制御することが可能となる。また、グリッド上に成膜された試料薄膜の加熱やＴＥＭ観察を引き続き行う場合、グリッドホルダーからＴＥＭ用グリッドを取り出す必要がなく、試料やＴＥＭ用グリッドの汚染や破損が防止される。
【００４６】
本発明のグリッドホルダーの実施形態は、上記の説明に限定されない。例えば、上記の実施形態においては、グリッドホルダーを試料薄膜の形成に用いる例を説明したが、試料薄膜以外に、例えばＴＥＭ用グリッド上に高耐熱性の支持膜を形成する場合にも本発明のグリッドホルダーを適用できる。
【００４７】
また、本発明のグリッドホルダーはスパッタリングや真空蒸着以外に分子線エピタキシャルなど、他の方法による成膜にも適用できる。あるいは、本発明のグリッドホルダーに収納されたＴＥＭ用グリッド上の試料を、他の電子顕微鏡などの分析機器で分析することも可能である。その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
【００４８】
【発明の効果】
本発明のグリッドホルダーによれば、グリッド上への成膜時やグリッド上の試料の加熱時に、試料やグリッドの汚染や破損が防止される。また、本発明のグリッドホルダーによれば、グリッド上に堆積させる材料の入射角を高精度に制御して、グリッド上に所望の特性の薄膜を形成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の実施形態１に係るグリッドホルダーの断面図である。
【図２】図２は本発明の実施形態１に係るグリッドホルダーの上面図である。
【図３】図３は本発明の実施形態１に係るグリッドホルダーの斜視図である。
【図４】図４は本発明の実施形態２に係るグリッドホルダーの断面図である。
【図５】図５はＴＥＭ用グリッドの上面図である。
【符号の説明】
１…（第１の）ベースプレート、２…カバー、３…グリッド、４…グリッド用ベース孔、５…グリッド埋め込み溝、６…グリッド用カバー孔、７、７ａ…スクリュー、８…アライメントピン、９…アライメントピン用孔、１１…（第２の）ベースプレート、１２…傾斜プレート、１３…ジョイント、１４…実施形態１のグリッドホルダー、１５…ピン、１６…スプリング、２１…リム、２２…開口部、２３…グリッド、２４…試料。
【図１】
2004103410.tif 000003
【図２】
2004103410.tif 000004
【図３】
2004103410.tif 000005
【図４】
2004103410.tif 000006
【図５】
2004103410.tif 000007