(57)【要約】【課題】粘着力や保持力等の粘着基本特性が優れ、高い難燃性を有する難燃性粘着テープを提供すること。【解決手段】（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化合物、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物、乳化処理したリン酸エステル化合物、乳化処理したフォスファゼン化合物などの乳化処理した難燃剤を含む難燃剤であること。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤が、乳化処理した難燃剤を含む難燃剤であることを特徴とする難燃性粘着テープ。
【請求項２】
上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化合物が５〜２００重量部配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項３】
上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物が５〜２００重量部配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項４】
上記難燃剤が、乳化処理したリン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したリン酸エステル化合物が５〜２００重量部配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項５】
上記難燃剤が、乳化処理したフォスファゼン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したフォスファゼン化合物が５〜２００重量部配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項６】
上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項７】
上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項８】
上記難燃剤が、乳化処理したリン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したリン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項９】
上記難燃剤が、乳化処理したフォスファゼン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したフォスファゼン化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項１０】
上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項１１】
上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項１２】
上記難燃剤が、乳化処理したリン酸エステル化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したリン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項１３】
上記難燃剤が、乳化処理したフォスファゼン化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したフォスファゼン化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部が配合されてなることを特徴とする請求項１記載の難燃性粘着テープ。
【請求項１４】
酸素指数が２３以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項１３のいずれかに記載の難燃性粘着テープ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アクリル系エマルション粘着剤中に難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工した難燃性粘着テープに関する。
【０００２】
【従来の技術】
【特許文献１】特開昭６２−３０１７４号公報
【特許文献２】特開平８−１９３１８７号公報
近年、塗料や接着剤の分野において、公害対策あるいは省資源の観点より、有機溶剤を使用するものから、水性あるいは水分散性樹脂への樹脂の転換が試みられている。
【０００３】
また、電気・電子分野などの業界では、製品の高性能化、高機能化、多品種化などに伴い、部品の接合に使用される接着剤や粘着剤には、高難燃性、高耐熱性、高接着性、高信頼性などの要求が高まりつつある。特に、作業性の効率向上や作業環境性の向上などの観点から、液状接着剤に替わってテープ状やシート状の粘着剤を用いて各種部品を接合することが多くなっている。
【０００４】
特許文献１には、粘着テープに難燃性を付与するために、アクリル系共重合体粘着剤中に共重合可能なハロゲン原子及び／又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合した粘着剤を用いた粘着テープの記載がある。
【０００５】
また、特許文献２には、難燃剤としてポリリン酸アンモニウムなどの含窒素リン化合物と赤リンとの混合物を用いた粘着テープの記載がある。
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献１記載の粘着テープは、難燃性を発現するハロゲン原子及び／又はリン原子を分子中に含有するアクリルモノマーを共重合するために、粘着テープに高難燃性を付与するには、難燃性を発現するモノマーの含有量を高くすることが必要となり、粘着特性を低下させていた。
【０００６】
また、特許文献２記載の粘着テープは、赤リンを使用しているため、水媒体の粘着剤中に赤リンを添加すると赤リンが加水分解し、フォスフィンガスの発生の問題や加水分解で生成したリン酸が絶縁性能を低下させ、電子デバイスに使用される材料の場合、チップが誤作動するような問題があった。
【０００７】
本発明の目的は、上記課題を解決するためになされたものであり、良好な粘着特性を併せ持つ難燃性粘着テープを提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的を達成するために、本発明は以下のような構成とするものである。
【０００９】
すなわち、本発明は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤を乳化処理した難燃剤を含む難燃剤とする。
【００１０】
この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化合物を５〜２００重量部配合する。
【００１１】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合する。
【００１２】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したリン酸エステル化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合する。
【００１３】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したフォスファゼン化合物であり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部配合する。
【００１４】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００１５】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００１６】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したリン酸エステル化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したリン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００１７】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したフォスファゼン化合物及び水和アルミナであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したフォスファゼン化合物５〜１００重量部及び上記水和アルミナ１０〜１００重量部を配合する。
【００１８】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部を配合する。
【００１９】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部を配合する。
【００２０】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したリン酸エステル化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したリン酸エステル化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部を配合する。
【００２１】
また、この場合、上記難燃剤が、乳化処理したフォスファゼン化合物及びポリリン酸アンモニウムであり、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記乳化処理したフォスファゼン化合物５〜１００重量部及び上記ポリリン酸アンモニウム１０〜１００重量部を配合する。
【００２２】
また、これらの場合、酸素指数を２３以上とする。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の難燃性粘着テープは、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤が、乳化処理した難燃剤を含む難燃剤であることを特徴とするもので、燃焼時、フォスフィンガスを発生せず、また、粘着力や保持力等の粘着基本特性が優れ、難燃性を有する。
【００２４】
本発明の難燃性粘着テープは、具体的には、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化合物を５〜２００重量部、または、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部、または、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部、または、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部、または、乳化処理したハロゲン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部、または、乳化処理したハロゲン化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部、または、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部、または、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部、または、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部配合したアクリル系エマルション粘着剤を基材に塗工したものである。
ここで使用されるハロゲン化合物は、具体的にはエチレンビスペンタブロモジフェニル、ヘキサブロモシクロドデカン、ビス（トリブロモフェノキシ）エタン、エチレンビステトラブロモフタルイミド、トリス（トリブロモフェノキシトリアジン）、ポリペンタベンジルアクリレート、ポリジブロモスチレン、テトラブロモビスフェノールＡ誘導体などが挙げられる。
【００２５】
ハロゲン化合物は燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減及びハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果により、難燃性を発現する。
【００２６】
また、ここで使用されるハロゲン化リン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学工業社製の商品名ＣＬＰ、ＴＭＣＰＰ、ＣＲＰ、ＣＲ−９００、ＣＲ−５０５、ＣＲ−５０９、ＣＲ−５３０、ＣＲ−５０４Ｌ、ＵＦ−５００、ＣＲ−３８０、ＣＲ−３８７などが挙げられる。
【００２７】
ハロゲン化リン酸エステル化合物は、ハロゲン成分が、燃焼時に生成する活性ラジカルのトラップや一酸化炭素発生反応の優先による発熱量の低減、及び、ハロゲンガスなどの不燃性ガスによる隠蔽効果を発現するほか、リン成分が燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成しそれがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成しテープを熱と酸素から遮断することにより、難燃性を発現する。
【００２８】
また、ここで使用されるリン酸エステル化合物は、具体的には、大八化学社製の商品名ＴＭＰ、ＴＥＰ、ＴＰＰ、ＴＣＰ、ＴＸＰ、ＣＤＰ、ＰＸ−１１０、ＣＲ−７３３Ｓ、ＣＲ−７４１、ＣＲ−７４７、ＰＸ−２００などが挙げられる。
【００２９】
リン酸エステル化合物は燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより難燃性を発現する。
【００３０】
また、ここで使用されるフォスファゼン化合物は、具体的には、大塚化学社製の商品名ＳＡ−１００、ＳＰＲ−１００Ｌ、ＮＦ−４６、ＮＦ−６８、ＮＦ−１００などが挙げられる。
【００３１】
フォスファゼン化合物は、燃焼時に分解して、リン酸またはポリリン酸を生成し、それがポリマー中の水素や酸素を引き抜き、ポリマーを炭化させ、高難燃性の炭化層膜を形成し、テープを熱と酸素から遮断することにより難燃性を発現する。
【００３２】
また、ここで併用される水和アルミナは、特に、限定されないが、比表面積７ｍ２／ｇ以下であり、平均粒子径が０．９〜５０μｍのものである。この範囲にない水和アルミナを用いると、粘着剤の加工性、沈降性等に影響を与える。具体的には、昭和電工社製の商品名Ｈ−Ｘ、Ｈ−２１、Ｈ−３１、Ｈ−３２、Ｈ−４２、Ｈ−４２Ｍ、Ｈ−４３、Ｈ−４３Ｍ、Ｈ−１００、Ｈ−２１０、Ｈ−３１０、Ｈ−３２０、Ｈ−３２ＳＴ、Ｈ−３２０ＳＴ、Ｈ−４２ＳＴＥ、Ｈ−４２ＳＴＶ、Ｈ−３２Ｔ、Ｈ−３４、Ｈ−３４ＨＬ、Ｈ−１０ＣＸ、Ｈ−３１Ｉ、Ｈ−３２Ｉ、Ｈ−３２Ｓ、Ｈ−４２Ｓなどが挙げられる。
【００３３】
水和アルミナは、結晶水が３００℃付近において、脱水吸熱反応を起こし、難燃性を発現する。
【００３４】
また、ここで併用されるポリリン酸アンモニウムは、住友化学社製の商品名スミセーフＰ、ヘキスト社製Ｅｘｏｌｉｔ４２２、Ｅｘｏｌｉｔ４６２、ＨｏｓｔｆｌａｍＴＰＡＰ７４５、チッソ社製テラージュＣ６０、Ｃ７０、Ｃ８０などが挙げられる。
【００３５】
ポリリン酸アンモニウムは、燃焼時に、発泡剤として作用し、燃焼時、断熱発泡層が形成され、成形体表層内部温度を低下させることにより難燃性を発現する。
【００３６】
一般に、上記難燃剤の配合量が多すぎると粘着力の低下を招き、少な過ぎると難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる場合がある。
【００３７】
即ち、アクリル系エマルション粘着剤１００重量部に対する難燃剤の配合量が、２００重量部を超えると、粘着力の低下を招く恐れがある。また、アクリル系エマルション粘着剤１００重量部に対する難燃剤の配合量が、５重量部に満たないと、難燃性の効果が低くなり、規格上の難燃特性を満足しなくなる恐れがある。
【００３８】
また、ここで使用される難燃剤は、界面活性剤で乳化処理したものが使用される。
【００３９】
一般に、未処理の難燃剤をエマルション粘着剤に配合する場合、難燃剤が二次凝集体を形成し、沈降などの問題が生じ、粘着特性を低下させる点で好ましくない。
【００４０】
本発明で使用されるアクリル系エマルション粘着剤は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と、極性基含有単量体を乳化重合し、使用される。上記アクリル系エマルション重合体の重量平均分子量としては、高い粘着性能を得るため、２０〜１００万が好ましく、さらに好ましくは３０〜６０万である。
【００４１】
上記アクリル系エマルション重合体の重量平均分子量が２０万より小さい場合には、保持力などの凝集力が低下するなどの点で好ましくない。また、重量平均分子量が１００万より大きい場合には、粘着剤の保存安定性の点で好ましくない。
【００４２】
上記アクリル系エマルション重合体は、エマルションの安定性を向上させるため、アミン、アンモニアなどのｐＨ調整剤にて、ｐＨを６〜８．５の範囲に調整する方法が好ましい。
【００４３】
また、粘着剤としての粘着力を向上させる目的で、ロジン系、ロジンエステル系、テルペン系、Ｃ５、Ｃ９系の石油樹脂などの粘着付与樹脂を、モノマー中に混合して乳化重合しても良いし、乳化重合後に添加しても良い。
【００４４】
また、塗工性を向上させるために、ポリアクリル酸、水溶性ウレタン樹脂などの粘度調整剤で粘度調整を行うことができる。その他、必要に応じて消泡剤、防腐剤などを添加しても良い。
【００４５】
尚、粘着剤組成中のアクリル系エマルション重合体の配合は、目的とする粘着特性や塗工する際の粘度に応じて調整されるが、通常、固形分５〜６５重量％で使用される。アクリル系エマルション重合体の主成分は、通常、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体との共重合体、例えば、アクリル酸２−エチルヘキシルとアクリル酸との共重合体、アクリル酸イソオクチルとメタクリル酸２−ヒドロキシエチルとの共重合体、アクリル酸２−エチルヘキシルとアクリル酸とメタクリル酸２−ヒドロキシエチルとの三元共重合体等が使用されるが、特に、これらに限定されるものではない。
【００４６】
上記した（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体としては、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸−２−エチルヘキシル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸デシル、アクリル酸イソデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸−２−エチルヘキシル、メタクリル酸イソオクチル、メタクリル酸デシル、メタクリル酸イソデシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸ステアリルなどで代表される、通常、炭素数が２０以下のアルキル基を有する（メタ）アクリル酸のエステル等が挙げられる。なお、上記した（メタ）アクリル酸アルキルエステルは、単独もしくは２種以上で使用される。
【００４７】
また、上記した極性基含有単量体としては、水酸基を有するモノマー、カルボキシル基を有するモノマー、アミド基を有するモノマー、アミノ基を有するモノマー、ピロリドン環を有するモノマーなどが挙げられる。水酸基を有するモノマーとしては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレートなどのヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。カルボキシル基を有するモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸などのα、β−不飽和カルボン酸、マレイン酸ブチルなどのマレイン酸モノアルキルエステル、マレイン酸、フマル酸およびクロトン酸などが挙げられる。無水マレイン酸もマレイン酸同様の重合成分を与える。アミド基を有するモノマーとしては、アクリルアミド、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミドなどのアルキル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ブトキシメチルアクリルアミド、Ｎ−エトキシメチルアクリルアミドなどのＮ−アルコキシメチル（メタ）アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドなどが挙げられる。アミノ基を有するモノマーとしては、ジメチルアミノエチルアクリレートなどが挙げられる。ピロリドン環を有するモノマーとしては、Ｎ−ビニルピロリドンなどが挙げられる。
【００４８】
上記以外の共重合性モノマーとしては、酢酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、塩化ビニル、アクリロニトリル、エチレン、プロピレンなども使用できる。
【００４９】
上記した極性基含有単量体の配合量は、（メタ）アクリル酸アルキルエステル９９〜７０重量％に対して、１〜３０重量％であることが好ましい。上記極性基含有単量体の配合量が１重量％より少ない場合には、粘着テープの粘着力が低下し、また、その配合量が３０重量％より多い場合にも、粘着テープの粘着力が低下し、いずれの場合にも好ましくない。なお、上記した極性基含有単量体は、単独もしくは２種類以上で使用される。
【００５０】
また、上記アクリル系エマルション粘着剤を調整するには、通常、過硫酸アンモニウムなどの重合開始剤水溶液中に所要のモノマーを界面活性剤で乳化させた乳化液を連続して滴下重合させる。ただし、重合形態は、これに限定されない。また、重合反応条件は、主としてモノマーの種類により選定される。
【００５１】
本発明の難燃性粘着テープは、その難燃性の指標として、その酸素指数が２３以上、好ましくは２５以上であることが望ましい。この酸素指数が２３未満では、可燃性となる場合があり、自己消火性も無くなる恐れがあるため、好ましくない。
【００５２】
本発明の難燃性粘着テープは、その用途が難燃性を要求される限り、特に、限定されないが、特に、フォスフィンガスにより悪影響を受け易い各種電子部品用に好適に用いられ、電子部品類に接着されて電子部品類を構成する。かかる電子部品類は、特に、限定されないが、例えば、トランスの層間絶縁や電磁シールドフィルムの貼り合せなどが挙げられる。
【００５３】
【実施例】
本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法について、実施例によって具体的に説明する。但し、本発明の難燃性粘着テープ及びその製造方法はこれに限定されるものではない。なお、本発明の実施例及び具体例の記述中における「部」は重量部を表す。
【００５４】
［実施例１］
温度計、撹拌機、冷却管及び滴下漏斗を備えた反応機に、脱イオン水１００重量部、乳化剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル２重量部及び重合開始剤として過硫酸カリウム０．３重量部を仕込み、反応液を撹拌した。窒素ガスの気流下で反応液を８０℃に保ち、単量体成分として、アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成の混合物を３時間かけて滴下した。さらに、同温で２時間反応してから冷却した後、増粘剤を添加し、ｐＨ７、固形分５０重量％のエマルション粘着剤を得た。この粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン５部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有していた。
【００５５】
［実施例２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン２００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３２で、難燃性を有していた。
【００５６】
［実施例３］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有していた。
【００５７】
［実施例４］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００５８】
［実施例５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有していた。
【００５９】
［実施例６］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２８で、難燃性を有していた。
【００６０】
［実施例７］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有していた。
【００６１】
［実施例８］
アクリル酸２−エチルヘキシル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２９で、難燃性を有していた。
【００６２】
［実施例９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）を５部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２５で、自己消火性を有していた。
【００６３】
［実施例１０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）を２００部添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３０で、難燃性を有していた。
【００６４】
［実施例１１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２５で、自己消火性を有していた。
【００６５】
［実施例１２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有していた。
【００６６】
［実施例１３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００６７】
［実施例１４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有していた。
【００６８】
［実施例１５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有していた。
【００６９】
［実施例１６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有していた。
【００７０】
［実施例１７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００７１】
［実施例１８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３８で、難燃性を有していた。
【００７２】
［実施例１９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１示すとおり、酸素指数２５で、自己消火性を有していた。
【００７３】
［実施例２０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有していた。
【００７４】
［実施例２１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３４で、難燃性を有していた。
【００７５】
［実施例２２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【００７６】
［実施例２３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有していた。
【００７７】
［実施例２４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有していた。
【００７８】
［実施例２５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有していた。
【００７９】
［実施例２６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表１に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【００８０】
［実施例２７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２６で、自己消火性を有していた。
【００８１】
［実施例２８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３８で、難燃性を有していた。
【００８２】
［実施例２９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有していた。
【００８３】
［実施例３０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、水和アルミナ（昭和電工社製、商品名：Ｈ−４３）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数４０で、難燃性を有していた。
【００８４】
［実施例３１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有していた。
【００８５】
［実施例３２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有していた。
【００８６】
［実施例３３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３６で、難燃性を有していた。
【００８７】
［実施例３４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したヘキサブロモシクロドデカン１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【００８８】
［実施例３５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有していた。
【００８９】
［実施例３６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３４で、難燃性を有していた。
【００９０】
［実施例３７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００９１】
［実施例３８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したトリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−９００）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３５で、難燃性を有していた。
【００９２】
［実施例３９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２３で、自己消火性を有していた。
【００９３】
［実施例４０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有していた。
【００９４】
［実施例４１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００９５】
［実施例４２］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理した含ハロゲン縮合リン酸エステル（大八化学工業社製、商品名：ＣＲ−３８７）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【００９６】
［実施例４３］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２４で、自己消火性を有していた。
【００９７】
［実施例４４］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３７で、難燃性を有していた。
【００９８】
［実施例４５］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【００９９】
［実施例４６］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したクレジルジ２，６−キシレニルホスフェート（大八化学工業社製、商品名：ＰＸ−１１０）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【０１００】
［実施例４７］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数２６で、自己消火性を有していた。
【０１０１】
［実施例４８］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）５部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３８で、難燃性を有していた。
【０１０２】
［実施例４９］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１０部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３３で、難燃性を有していた。
【０１０３】
［実施例５０］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤に、乳化処理したプロポキシフォスファゼン（大塚化学社製、商品名：ＳＰＲ−１００Ｌ）１００部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、商品名：スミセーフＰ）１００部を添加し、均一に混合して得た粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、酸素指数３９で、難燃性を有していた。
【０１０４】
［比較例１］
アクリル酸ブチル９４部、アクリル酸２部、メタクリル酸２部、Ｎ−ビニルピロリドン２部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性に劣っていた。
【０１０５】
［比較例２］
アクリル酸２−エチルヘキシル７７部、アクリル酸トリブロモフェニル２０部、アクリル酸３部、メタクリル酸１部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、粘着テープを得た。この粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性に劣っていた。
【０１０６】
［比較例３］
アクリル酸２−エチルヘキシル４７部、アクリル酸トリブロモフェニル５０部、アクリル酸３部、メタクリル酸１部の組成で、実施例１と同様の条件で乳化重合した固形分５０重量％の粘着剤を、ポリエステルフィルム（３８μｍ厚）に５０μｍになるように塗布して、１１０℃で３分間乾燥して、難燃性粘着テープを得た。この難燃性粘着テープは、表２に示すとおり、難燃性を有していたが、粘着力に劣っていた。
【０１０７】
尚、得られた難燃性粘着テープの諸特性は、以下の方法で測定し、その結果を表１及び表２に示した。
【０１０８】
【表１】
2004307747.tif 000002
【０１０９】
【表２】
2004307747.tif 000003
［粘着力］ＪＩＳ  Ｚ  ０２３７−１９９１の方法に準じ、被着体のステンレス板に、上記難燃性粘着テープ試験片の粘着面を軽く貼り、ポリエステルフィルムを介して、試験片の上から荷重２ｋｇのローラーで一往復させて粘着テープを貼り合わせた後、２０分後、アイコー引張試験機にて剥離速度３００ｍｍ／分にて測定した。
【０１１０】
［酸素指数］ＪＩＳ  Ｋ  ７２０１の方法に準じ、長さ１５０ｍｍ、幅６０ｍｍの試験片をＵ字形保持具に取り付けて、着炎後の燃焼長さが５０ｍｍ燃え続けるのに必要な最低の酸素濃度を測定した。燃焼性の目安として、酸素指数２２以下のものを可燃性、酸素指数２３〜２７のものを自己消火性、酸素指数２８以上のものを難燃性としている。
【０１１１】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明の難燃性粘着テープは、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体と極性基含有単量体とを含む単量体成分を乳化重合したエマルション粘着剤中に、難燃剤を添加したエマルション粘着剤を基材上に塗工してなる難燃性粘着テープにおいて、上記難燃剤が乳化処理した難燃剤を含むから、難燃性に優れている。
【０１１２】
この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１３】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１４】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜２００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１５】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜２００重量部配合しているから、難燃性に優れている。
【０１１６】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１７】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１８】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１１９】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及び水和アルミナを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１２０】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１２１】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したハロゲン化リン酸エステル化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１２２】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したリン酸エステル化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１２３】
また、この場合、上記エマルション粘着剤１００重量部に対して、上記難燃剤として、乳化処理したフォスファゼン化合物を５〜１００重量部及びポリリン酸アンモニウムを１０〜１００重量部配合しているから、粘着特性および難燃性に優れている。
【０１２４】
また、これらの場合、酸素指数が２３以上であるから、難燃性に優れている。