【手続補正書】
【提出日】平成26年3月7日(2014.3.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
まず、２５１．６ｇの得られたろ過物を、９．５時間、１２０℃および１ミリバールにて撹拌し、４２．８７ｇの蒸留物（スターター化合物としてのメタノールに基づく単官能性ポリエーテルポリオールＢ−１）を、蒸留によりろ過する。次いで窒素でのストッリピングを、更なる１０時間１５０℃にて行い、すなわち適用真空下（オイルポンプにより生じる）で、窒素の僅かな流れを、撹拌しながら、ガラス管により液相中へ通過させた。これにより、更なる２．６ｇの揮発性物質（単官能性ポリエーテルポリオールＢ−１）をレシーバーおよび冷却トラップ中に集めることが可能であった。２つの蒸留画分を組み合わせ、ＧＰＣにより分析した（図２、単官能性ポリエーテルポリオールＢ−１）。残渣は、１．０９の多分散性（ＰＤ）を示し、ＯＨ価は、３７０ｍｇＫＯＨ／ｇであった。残渣のＧＰＣスペクトルの信号の積分から（図１）、この残渣中のポリエーテルポリオールＡ−１の割合（スターター化合物としてのスクロースに基づく）を、９８重量％にて計算した。ＧＰＣスペクトルの評価は、信号強度が、当該種の質量に対する割合であることに基づいて行った。さらに、５００Ｄａ未満の信号は、単官能性ポリエーテルポリオールＢ−１へ割り当て、５００Ｄａを越える信号は、ポリエーテルポリオールＡ−１へ割り当てた。
本発明の好ましい態様は、以下を包含する。
［１］第１ポリエーテルポリオールＡおよび第２単官能性ポリエーテルポリオールＢの製造方法であって、
（ｉ）１以上の少なくとも４つのツェレビチノフ活性水素原子を有するスターター化合物（Ｓ−１）の、１以上の単官能性スターター化合物（Ｓ−２）中の溶液または分散体を製造し、Ｓ−１とＳ−２の重量比は、２０：８０〜８５：１５であり、
（ｉｉ）工程（ｉ）から得られる溶液または分散体を、必要に応じて触媒の添加後に、１以上のアルキレンオキシドと反応させ、少なくとも１つのスターター化合物（Ｓ−１）と１以上のアルキレンオキシドとの反応生成物が、ポリエーテルポリオールＡであり、少なくとも１つの単官能性スターター化合物（Ｓ−２）と１以上のアルキレンオキシドとの反応生成物が、単官能性ポリエーテルポリオールＢであり、
（ｉｉｉ）得られる混合物は、必要に応じて触媒を含まず、および
（ｉｖ）単官能性ポリエーテルポリオールＢを、減圧下で蒸留によりまたは不活性ガスまたは水でストリップすることにより分離し、残存する残渣は、ポリエーテルポリオールＡおよび１５重量％（いずれの場合にもポリエーテルポリオールＡおよび単官能性ポリエーテルポリオールＢの重量％の合計を基準）までの単官能性ポリエーテルポリオールＢを含有する
ことを特徴とする、製造方法。
［２］工程（ｉ）において、Ｓ−１とＳ−２の重量比は、６０：４０〜８５：１５である、請求項１に記載の方法。
［３］スターター化合物（Ｓ−１）として、単糖、オリゴ糖および多糖、ペンタエリトリトール、ジペンタエリトリトール、トリペンタエリトリトール、ソルビトール、環式ポリオール、ポリアミンおよびトルイレンジアミンの異性体または異性体混合物からなる群から選択される少なくとも１つの化合物および単官能性スターター化合物（Ｓ−２）として、単官能性アルコール、グリコールの短鎖単官能性モノアルキルエーテル、高級単官能性脂肪アルコール、単官能性アミンおよび単官能性アルカノールアミンからなる群から選択される少なくとも１つの化合物を用いる、請求項１に記載の方法。
［４］スターター化合物化合物（Ｓ−１）として、スクロースおよび／またはペンタエリトリトール、および単官能性スターター化合物（Ｓ−２）として、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノールおよびヘキサノールからなる群から選択される少なくとも１つの化合物を用いる、請求項１に記載の方法。
［５］工程（ｉｉ）において、複金属シアン化物化合物（ＤＭＣ化合物）、アルカリ金属水素化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属アルコキシドおよびアミンからなる群から選択される触媒を用いる、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
［６］工程（ｉｉ）において、アルカリ金属水酸化物、単官能性アルコールのアルカリ金属アルコキシド、イミダゾールおよびアルキル置換イミダゾール誘導体からなる群から選択される触媒を用いる、請求項５に記載の方法。
［７］工程（ｉｉ）において、カリウムメタノラートを触媒として用いる、請求項５に記載の方法。
［８］工程ｉｖ）において残存する蒸留残渣は、ポリエーテルポリオールＡ９５〜１００重量％および単官能性ポリエーテルポリオールＢ０〜５重量％（いずれの場合にもポリエーテルポリオールＡおよび単官能性ポリエーテルポリオールＢの重量％の合計を基準）を含有する、請求項１に記載の方法。
［９］（ｉ）１以上の少なくとも４つのツェレビチノフ活性水素原子を有するスターター化合物（Ｓ−１）の、１以上の単官能性スターター化合物（Ｓ−２）中の溶液または分散体を製造し、Ｓ−１とＳ−２の重量比は、２０：８０〜８５：１５であり、
（ｉｉ）工程（ｉ）から得られる溶液または分散体を、塩基触媒からなる群から選択される触媒の添加により、１以上のアルキレンオキシドと反応させ、少なくとも１つのスターター化合物（Ｓ−１）と１以上のアルキレンオキシドとの反応生成物がポリエーテルポリオールＡであり、少なくとも１つの単官能性スターター化合物（Ｓ−２）と１以上のアルキレンオキシドとの反応生成物が、単官能性ポリエーテルポリオールＢであり、
（ｉｉｉ）得られる混合物は、触媒を含まず、
（ｉｖ）単官能性ポリエーテルポリオールＢを、減圧下で蒸留によりまたは不活性ガスまたは水でストリップすることにより分離し、残存する残渣は、ポリエーテルポリオールＡおよび１５重量％（いずれの場合にもポリエーテルポリオールＡおよび単官能性ポリエーテルポリオールＢの重量％の合計を基準）までの単官能性ポリエーテルポリオールＢを含有し、および
（ｖ）（１）ポリエーテルポリオールＡおよび１５重量％（いずれの場合にもポリエーテルポリオールＡおよび単官能性ポリエーテルポリオールＢの重量％の合計を基準）までの単官能性ポリエーテルポリオールＢを含有する残存する残渣を、必要に応じて更なる触媒の添加後に、１以上のアルキレンオキシドと反応させ、ポリエーテルポリオールＣを得、および／または
（２）単官能性ポリエーテルポリオールＢを、必要に応じて更なる触媒の添加後に、１以上のアルキレンオキシドと反応させ、ポリエーテルポリオールＤを得る、
請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１ポリエーテルポリオールＡおよび第２単官能性ポリエーテルポリオールＢの製造方法であって、
（ｉ）１以上の少なくとも４つのツェレビチノフ活性水素原子を有するスターター化合物（Ｓ−１）の、１以上の単官能性スターター化合物（Ｓ−２）中の溶液または分散体を製造し、Ｓ−１とＳ−２の重量比は、２０：８０〜８５：１５であり、
（ｉｉ）工程（ｉ）から得られる溶液または分散体を、必要に応じて触媒の添加後に、１以上のアルキレンオキシドと反応させ、少なくとも１つのスターター化合物（Ｓ−１）と１以上のアルキレンオキシドとの反応生成物が、ポリエーテルポリオールＡであり、少なくとも１つの単官能性スターター化合物（Ｓ−２）と１以上のアルキレンオキシドとの反応生成物が、単官能性ポリエーテルポリオールＢであり、
（ｉｉｉ）得られる混合物は、必要に応じて触媒を含まず、および
（ｉｖ）単官能性ポリエーテルポリオールＢを、減圧下で蒸留によりまたは不活性ガスまたは水でストリップすることにより分離し、残存する残渣は、ポリエーテルポリオールＡおよび１５重量％（いずれの場合にもポリエーテルポリオールＡおよび単官能性ポリエーテルポリオールＢの重量％の合計を基準）までの単官能性ポリエーテルポリオールＢを含有する
ことを特徴とする、製造方法。
【請求項２】
（ｉ）１以上の少なくとも４つのツェレビチノフ活性水素原子を有するスターター化合物（Ｓ−１）の、１以上の単官能性スターター化合物（Ｓ−２）中の溶液または分散体を製造し、Ｓ−１とＳ−２の重量比は、２０：８０〜８５：１５であり、
（ｉｉ）工程（ｉ）から得られる溶液または分散体を、塩基触媒からなる群から選択される触媒の添加により、１以上のアルキレンオキシドと反応させ、少なくとも１つのスターター化合物（Ｓ−１）と１以上のアルキレンオキシドとの反応生成物がポリエーテルポリオールＡであり、少なくとも１つの単官能性スターター化合物（Ｓ−２）と１以上のアルキレンオキシドとの反応生成物が、単官能性ポリエーテルポリオールＢであり、
（ｉｉｉ）得られる混合物は、触媒を含まず、
（ｉｖ）単官能性ポリエーテルポリオールＢを、減圧下で蒸留によりまたは不活性ガスまたは水でストリップすることにより分離し、残存する残渣は、ポリエーテルポリオールＡおよび１５重量％（いずれの場合にもポリエーテルポリオールＡおよび単官能性ポリエーテルポリオールＢの重量％の合計を基準）までの単官能性ポリエーテルポリオールＢを含有し、および
（ｖ）（１）ポリエーテルポリオールＡおよび１５重量％（いずれの場合にもポリエーテルポリオールＡおよび単官能性ポリエーテルポリオールＢの重量％の合計を基準）までの単官能性ポリエーテルポリオールＢを含有する残存する残渣を、必要に応じて更なる触媒の添加後に、１以上のアルキレンオキシドと反応させ、ポリエーテルポリオールＣを得、および／または
（２）単官能性ポリエーテルポリオールＢを、必要に応じて更なる触媒の添加後に、１以上のアルキレンオキシドと反応させ、ポリエーテルポリオールＤを得る、
請求項１に記載の方法。