【手続補正書】
【提出日】平成24年2月8日(2012.2.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明の対象は、フェノール−ホルムアルデヒド−キセロゲル（ＰＦキセロゲル）としての特有のメソ細孔粒度を有する多孔質の炭素キセロゲル、ならびに湿式ゲルを標準条件（室温および１０１３ミリバール）下で未臨界乾燥しながらゾルゲル法により前記炭素キセロゲルを製造する方法である。典型的に前記フェノール−ホルムアルデヒドに対して基礎となる炭素キセロゲル（＝熱分解されたＰＦキセロゲル）は、７７Ｋでの窒素収着を用いる測定による３．５ｎｍ〜４．０ｎｍのＢＪＨ法（Barrett-Joyner-Halenda; DIN 66134）に従っての細孔粒度分布における明らかに識別可能なピークである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
実施例１：
ビーカー中でフェノール３．６６ｇをホルムアルデヒド溶液６．２４ｇ（３７％のホルムアルデヒド水溶液は、メタノール約１０％で安定化された）およびｎ−プロパノール２６．２７ｇと混合する（Ｆ／Ｐ＝２のホルムアルデヒドとフェノールとのモル比に相当し、Ｍ＝１５％の全溶液の質量に対する反応体のフェノールおよびホルムアルデヒドの濃度に相当する）。この溶液をフェノールが完全に溶解するまで電磁攪拌機で攪拌する。引続き、３７％のＨＣｌ３．８３ｇを添加する（Ｐ／Ｃ＝１のフェノールと触媒とのモル比に相当する）。次に、この溶液を高さ１０ｃｍのビードエッジ瓶（直径３ｃｍ）中に充填し、このビードエッジ瓶を気密になるように閉鎖する。このビードエッジ瓶を試料と一緒に２６時間、炉内で８５℃で加熱する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
実施例２：
ビーカー中でフェノール６．１１ｇをホルムアルデヒド溶液１０．３９ｇ（３７％のホルムアルデヒド水溶液は、メタノール約１０％で安定化された）およびｎ−プロパノール２１．３８ｇと混合する（Ｆ／Ｐ＝２；Ｍ＝２５％に相当する）。この溶液をフェノールが完全に溶解するまで電磁攪拌機で攪拌する。引続き、３７％ＨＣｌ２．１８ｇを添加する（Ｐ／Ｃ＝２．９５に相当する）。次に、この溶液を高さ１０ｃｍのビードエッジ瓶（直径３ｃｍ）中に充填し、このビードエッジ瓶を気密になるように閉鎖する。このビードエッジ瓶を試料と一緒に２４時間、炉内で８５℃で加熱する。２４時間後に、モノリシック有機湿式ゲルを生じ、引続きこのモノリシック有機湿式ゲルを６５℃で乾燥炉内で７２時間対流乾燥させる。０．４８ｇ／ｃｍ3の巨視的密度を有する黄土色のモノリシック有機ＰＦキセロゲルが得られる。図４からの等温収着曲線の評価は、１５７ｍ2／ｇの比表面積（ＢＥＴ表面積）、１３０ｍ2／ｇの外部表面積および０．３８ｃｍ3／ｇのメソ細孔容積をもたらす。有機ＰＦキセロゲルを熱分解によって８００℃でアルゴン雰囲気下で炭素キセロゲルに変換する。こうして得られた炭素キセロゲルは、０．５４ｇ／ｃｍ3の巨視的密度、６５７ｍ2／ｇの比表面積（ＢＥＴ法）、０．２１ｃｍ3／ｇのミクロ細孔容積、１５０ｍ2／ｇの外部表面積および０．７６ｃｍ3／ｇのメソ細孔容積を有する（図４における等温収着曲線も参照のこと）。走査電子顕微鏡（ＲＥＭ）を用いての撮影（図５）は、炭素エーロゲルおよび炭素キセロゲルに対して典型的なナノサイズでの形態を示す。ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）による炭素試料の元素分析は、キセロゲルの炭化状態で極めて僅かな割合の酸素を有する高純度の炭素を示す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
実施例３：
ビーカー中でフェノール６．１１ｇをパラホルムアルデヒド３．８９ｇおよびｎ−プロパノール２７．８７ｇと混合する（Ｆ／Ｐ＝２；Ｍ＝２５に相当する）。この溶液をフェノールおよびパラホルムアルデヒドが完全に溶解するまで電磁攪拌機で攪拌する。引続き、３７％ＨＣｌ２．１４ｇを添加する（Ｐ／Ｃ＝３に相当する）。次に、この溶液を高さ１０ｃｍのビードエッジ瓶（直径３ｃｍ）中に充填し、このビードエッジ瓶を気密になるように閉鎖する。このビードエッジ瓶を試料と一緒に２４時間、炉内で８５℃で加熱する。２４時間後に、モノリシック有機湿式ゲルを生じ、引続きこのモノリシック有機湿式ゲルを６５℃で乾燥炉内で９６時間対流乾燥させる。１．００ｇ／ｍ3の巨視的密度を有するモノリシック有機ＰＦキセロゲルが得られる。有機ＰＦキセロゲルを、熱分解によって８００℃でアルゴン雰囲気下で炭素キセロゲルに変換する。こうして得られた炭素キセロゲルは、１．１４ｇ／ｃｍ3の巨視的密度、２５６ｍ2／ｇの比表面積（ＢＥＴ法）、０．１０ｃｍ3／ｇのミクロ細孔容積、１３ｍ2／ｇの外部表面積および０．０３ｃｍ3／ｇのメソ細孔容積を有する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
実施例４：
ビーカー中でフェノール５．３４ｇをホルムアルデヒド溶液９．０９ｇ（３７％のホルムアルデヒド水溶液は、メタノール約１０％で安定化された）およびｎ−プロパノール１９．４５ｇと混合する（Ｆ／Ｐ＝２；Ｍ＝２５に相当する）。この溶液をフェノールが完全に溶解するまで電磁攪拌機で攪拌する。引続き、３７％ＨＣｌ２．１４ｇを添加する（Ｐ／Ｃ＝５に相当する）。次に、この溶液を高さ１０ｃｍのビードエッジ瓶（直径３ｃｍ）中に充填し、このビードエッジ瓶を気密になるように閉鎖する。このビードエッジ瓶を試料と一緒に２４時間、炉内で８５℃で加熱する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１９】
実施例５：
ビーカー中でフェノール５．８０ｇ、２，６−ジメチルフェノール０．３１ｇ、ホルムアルデヒド溶液１０．３９ｇ（３７％のホルムアルデヒド水溶液は、メタノール約１０％で安定化された）およびｎ−プロパノール２２．１８ｇを混合する（Ｆ／Ｐ＝２；Ｍ＝２５に相当する）。この溶液をフェノールおよび２，６−ジメチルフェノールが完全に溶解するまで電磁攪拌機で攪拌する。引続き、３７％ＨＣｌ２．１４ｇを添加する（Ｐ／Ｃ＝３に相当する）。次に、この溶液を高さ１０ｃｍのビードエッジ瓶（直径３ｃｍ）中に充填し、このビードエッジ瓶を気密になるように閉鎖する。このビードエッジ瓶を試料と一緒に２４時間、炉内で８５℃で加熱する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
実施例６：
ビーカー中でフェノール５．３４ｇ、ホルムアルデヒド溶液９．０９ｇ（３７％のホルムアルデヒド水溶液は、メタノール約１０％で安定化された）およびエタノール１９．４５ｇ（変性された）を混合する（Ｆ／Ｐ＝２；Ｍ＝２５に相当する）。この溶液をフェノールが完全に溶解するまで電磁攪拌機で攪拌する。引続き、３７％ＨＣｌ２．１４ｇを添加する（Ｐ／Ｃ＝５に相当する）。次に、この溶液を高さ１０ｃｍのビードエッジ瓶（直径３ｃｍ）中に充填し、このビードエッジ瓶を気密になるように閉鎖する。このビードエッジ瓶を試料と一緒に４８時間、炉内で８５℃で加熱する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
実施例７：
ビーカー中でフェノール３．４３ｇ、ホルムアルデヒド溶液１７．５２ｇ（３７％のホルムアルデヒド水溶液は、メタノール約１０％で安定化された）および脱イオン水１６．６９ｇを混合する（Ｆ／Ｐ＝６；Ｍ＝２５に相当する）。この溶液をフェノールが完全に溶解するまで電磁攪拌機で攪拌する。引続き、２０％ＮａＯＨ２．３７ｇを添加する（Ｐ／Ｃ＝３．０８に相当する）。次に、この溶液を高さ１０ｃｍのビードエッジ瓶（直径３ｃｍ）中に充填し、このビードエッジ瓶を気密になるように閉鎖する。このビードエッジ瓶を試料と一緒に２１時間、炉内で８５℃で加熱する。２１間後に、モノリシック有機湿式ゲルを生じ、引続きこのモノリシック有機湿式ゲルを室温で７２時間対流乾燥させる。０．２９ｇ／ｃｍ3の巨視的密度および１．６７＊１０8Ｎ／ｍ2の弾性率を有するモノリシック有機ＰＦキセロゲルが得られる。有機ＰＦキセロゲルを、熱分解によって８００℃でアルゴン雰囲気下で炭素キセロゲルに変換する。こうして得られた炭素キセロゲルは、０．２０ｇ／ｃｍ3の巨視的密度、３．９０＊１０8Ｎ／ｍ2の弾性率、８１９ｍ2／ｇの比表面積（ＢＥＴ法）、０．３０ｃｍ3／ｇのミクロ細孔容積、９０ｍ2／ｇの外部表面積および０．２４ｃｍ3／ｇのメソ細孔容積を有する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
実施例８：
ビーカー中でフェノール２．８２ｇ、ホルムアルデヒド溶液２０．３１ｇ（３７％のホルムアルデヒド水溶液は、メタノール約１０％で安定化された）および脱イオン水１４．９４ｇを混合する（Ｆ／Ｐ＝８；Ｍ＝２５に相当する）。この溶液をフェノールが完全に溶解するまで電磁攪拌機で攪拌する。引続き、２０％ＮａＯＨ２．３７ｇを添加する（Ｐ／Ｃ＝２．１４に相当する）。次に、この溶液を高さ１０ｃｍのビードエッジ瓶（直径３ｃｍ）中に充填し、このビードエッジ瓶を気密になるように閉鎖する。このビードエッジ瓶を試料と一緒に２１時間、炉内で８５℃で加熱する。