(57)【要約】【課題】単結晶の成長に適した所望の温度勾配を容易に安定して実現でき、成長方向に対して垂直な面内の温度分布も均一化できる温度勾配炉を提供する。【解決手段】柱状ワークにその長手方向の温度勾配を付与する温度勾配炉であって、上記柱状ワークの外周を取り囲む断熱壁と、該柱状ワークの一端面を加熱する加熱部と、該柱状ワークの他端面を冷却する冷却部とを備えた温度勾配炉。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
柱状ワークにその長手方向の温度勾配を付与する温度勾配炉であって、
上記柱状ワークの外周を取り囲む断熱壁と、該柱状ワークの一端面を加熱する加熱部と、該柱状ワークの他端面を冷却する冷却部とを備えたことを特徴とする温度勾配炉。
【請求項２】
上記加熱部がサセプタを介して上記柱状ワークの一端を加熱することを特徴とする請求項１記載の温度勾配炉。
【請求項３】
上記冷却部がサセプタを介して上記柱状ワークの他端を冷却することを特徴とする請求項１または２記載の温度勾配炉。
【請求項４】
上記冷却部は沸点の異なる種々の冷媒を入れ換え可能であることを特徴とする請求項１から３までのいずれか１項記載の温度勾配炉。
【請求項５】
上記冷却部は上記柱状ワークの他端との間隔が調節可能であることを特徴とする請求項１から４までのいずれか１項記載の温度勾配炉。
【請求項６】
上記加熱部は誘導加熱により上記加熱を行なうことを特徴とする請求項１から５までのいずれか１項記載の温度勾配炉。
【請求項７】
上記加熱部は、上記柱状ワークの一端面に密着するフランジ部と上記誘導加熱により加熱される円柱部とを備えたサセプタを介して、上記柱状ワークの一端面を加熱することを特徴とする請求項６記載の温度勾配炉。
【請求項８】
上記サセプタの円柱部は、上記フランジ部直近の部位を除いて中空であることを特徴とする請求項７記載の温度勾配炉。
【請求項９】
上記加熱部による加熱と上記冷却部による冷却とを連携して制御する制御部を備えたことを特徴とする請求項１から８までのいずれか１項記載の温度勾配炉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、柱状ワークにその長手方向の温度勾配を付与する温度勾配炉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体材料等としての高品位の単結晶の製造においては、モザイシティーや転位などの欠陥を極力少なくする必要がある。欠陥は結晶成長の安定性と密接な関係があるため、結晶の物質に応じた適正な析出速度を維持することが重要である。そのため、析出の駆動力となる結晶析出部と析出物質供給部（気相、液相）の間で結晶成長方向に沿った温度勾配の制御が不可欠である。
【０００３】
従来の代表的な単結晶成長技術として、ＣＺ法（チョクラルスキ−法）、ＦＺ法（帯溶融法）、ブリッジマン法、ＴＳＳＧ法（引上げ法）等が挙げられる（例えば、特許文献１（特開２０００−２６４７９０号公報）を参照。）。いずれの方法においても、ワークの一部を加熱し他を雰囲気解放として温度勾配を実現しており、温度勾配の制御は加熱源温度、加熱源形状、ワーク（坩堝）形状、加熱源とワークとの相対的位置関係等の調整などにより行なっている。
【０００４】
しかし上記従来の方法には下記の点で問題があった。
【０００５】
１）所望の温度勾配を実現することが困難である。上述したように温度勾配の制御因子すなわち変動因子が多様であるため、各因子を最適状態に安定して維持することが至難である。
【０００６】
２）ワーク（坩堝）形状や原料の仕込み量といった、装置以外の因子によって温度勾配が変動する。このように、装置因子だけでなく装置外因子も温度勾配制御に関与してくるため、所望の温度勾配を実現するためには、設計段階での計算と、実物の測温を繰り返す試行錯誤が必要である。
【０００７】
３）結晶成長方向に垂直な面内の温度分布の均一化が困難である。これは、この垂直面に対する熱流の向きが面内で一定しないためである。
【０００８】
【特許文献１】
特開２０００−２６４７９０号公報（特許請求の範囲）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、単結晶の成長に適した所望の温度勾配を容易に安定して実現でき、成長方向に対して垂直な面内の温度分布も均一化できる温度勾配炉を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明の温度勾配炉は、柱状ワークにその長手方向の温度勾配を付与する温度勾配炉であって、
上記柱状ワークの外周を取り囲む断熱壁と、該柱状ワークの一端面を加熱する加熱部と、該柱状ワークの他端面を冷却する冷却部とを備えたことを特徴とする。
【００１１】
柱状ワークの外周は断熱した状態で一端面を加熱して他端面を冷却するので、柱状ワークの長手軸方向に沿った一次元の熱流が生成され、それにより加熱端面から冷却端面に至る直線状の温度勾配を形成できる。更に、熱流は外周からの外乱を受けないので、一端面および他端面をそれぞれ均一に加熱および冷却することにより、柱状ワークの長手方向に対して垂直な面を通る熱流を均一にでき、それによりこの面内の温度分布を均一にできる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下の望ましい実施形態を適用すると本発明の効果が更に高まる。
【００１３】
加熱部がサセプタを介して柱状ワークの一端を加熱する構造にすると、柱状ワーク内の特に加熱部寄り領域で面内の温度分布の均一性を更に高めることができる。このサセプタは、加熱端面をカバーする形状を有し、金属等の良好な熱伝導性を有する材料で作製することができる。
【００１４】
冷却部がサセプタを介して柱状ワークの他端を冷却する構造にすると、柱状ワーク内の特に冷却部寄り領域で面内の温度分布の均一性を更に高めることができる。このサセプタは、冷却端面をカバーする形状を有し、熱伝導性の低い耐熱材料や断熱材料で作製することができる。
【００１５】
加熱部・冷却部の両方について上記のサセプタをそれぞれ適用すると、柱状ワーク体積全領域で面内の温度分布の均一性を更に高めることができる。
【００１６】
冷却部を沸点の異なる種々の冷媒を入れ換え可能とすることにより、冷却端面の温度の設定範囲すなわち温度勾配の設定範囲を広くできる。
【００１７】
冷却部において柱状ワークの他端との間隔が調節可能な構造とすることにより、同じ冷媒による温度勾配設定範囲を広くできる。
【００１８】
加熱部が誘導加熱により加熱を行なう炉構造とすることにより、加熱に関与する部位の総熱容量を低減できるので、炉体の小型化が容易になる。特に、加熱部が、柱状ワークの一端面に密着するフランジ部と誘導加熱により加熱される円柱部とを備えたサセプタを介して、柱状ワークの一端面を加熱する構造とすることにより、加熱部として単に誘導コイルを柱状ワーク一端面に設けた場合に比べて、面内温度分布の均一性を更に高めることができる。また、サセプタの円柱部を、フランジ部直近の部位を除いて中空とすると、誘導コイルで直接加熱される円柱外周部に対して外周部からの熱伝導で加熱される円柱芯部が低温になる傾向を排除して、面内温度分布の均一性を更に高めることができる。
【００１９】
加熱部による加熱と冷却部による冷却とを連携して制御する制御部を備えた構造とすることにより、円柱長手方向の温度勾配直線を円柱長手方向に沿って平行移動させる運転形態等、種々の運転形態が可能になる。
【００２０】
【実施例】
〔実施例１〕
図１に、本発明による温度勾配炉の望ましい構成例を示す。図示した温度勾配炉１００は、全体としてほぼ円筒形であり図の上下方向に沿って円筒の中心軸があり、図はこの中心軸を含む面における縦断面図である。円筒は断熱材料で作られた外筒１０２と内筒１０４から成り、内筒１０４の中空部１０６が実効的な炉空間を構成している。中空部１０６は円柱形であり、円柱形ワークＷが全体として（上端、下端、外周ともに）中空部１０６の内面に密着して収容される。これによりワークＷの外周を介した熱流は実質的に遮断され、上端および下端を介してのみ熱流が流れ得る。
【００２１】
円柱状ワークＷの下端面ＷＢは円形平面であり、これと対向配置した円形加熱平面を持つ電気抵抗式加熱コイル１０８によって加熱される。抵抗加熱コイル１０８とワーク下端面ＷＢとの間に介在する加熱用サセプタ１１０によって、抵抗加熱コイル１０８からワーク下端面ＷＢへの熱流が均等化され、ワーク下端面ＷＢ全体が均等に加熱される。加熱用サセプタ１１０は、高い加熱効率を確保するために銅等の良伝熱性金属の円板で作製する。
【００２２】
円柱状ワークＷの上端面ＷＴも円形平面であり、これと対向配置した円形冷却平面を持つ水冷式冷却器１１２によって冷却される。冷却器１１２は銅等の良熱伝導性金属で作製された冷却ジャケットの形態であり、図示の例では上端に冷却水の流入口ＣＬＩと流出口ＣＬＯが開口しており、他の部位は水密構造である。冷却器１１２とワーク上端面ＷＴとの間に介在する冷却用サセプタ１１４によって、ワーク上端面ＷＴから冷却器１１２への熱流が均等化され、ワーク上端面ＷＢ全体が均等に冷却される。冷却用サセプタ１１４は、過度の急冷を防止し必要な緩冷却が可能となるように、適度な抜熱作用を確保する必要があるため、耐熱性と適度な断熱性を持つ黒鉛等で作製する。図示の例では、冷却用サセプタ１１４は、冷却器１１２側の黒鉛板製サセプタ１１４Ａと、ワーク上端面ＷＴ側の多孔質黒鉛断熱材製サセプタ１１４Ｂとから成る。
【００２３】
冷却器１１２は、図中の両頭矢印Ｘで示したように上下に移動可能であり、これによりサセプタ１１４（詳しくは黒鉛板サセプタ１１４Ａ）との間隔Δｔを必要に応じて適宜調節して、必要な抜熱量に設定できるようになっている。
【００２４】
加熱されるワーク下端面ＷＢの温度は、加熱コイル１０８および加熱用サセプタ１１０の中心を貫通するパイプＴ１を通して、外部からパイロメータにより観測する（観測光路：矢印ＰＴ）。この観測温度値に基づいて、抵抗式加熱コイル１０８の出力を調整することにより、加熱温度を制御する。
【００２５】
冷却されるワーク上端面ＷＴの温度は、冷却器１１２および冷却用サセプタ１１４の中心を貫通するパイプＴ２を通して、外部からパイロメータにより観測する（観測光路：矢印ＰＢ）。この観測値に基づいて、水冷式冷却器１１２へ供給する冷却水の温度および流量を調整することにより、抜熱量を調整することができる。
【００２６】
＜測定実験１＞
図１の装置を用いて、ワークＷとしてφ５０ｍｍ×Ｌ１００ｍｍの黒鉛焼結体棒を装入して、下端面ＷＢを１５００℃に保持し、ワーク内部に形成される温度勾配を測定した。ワーク各部位の温度は、ワーク上端面ＷＴおよび下端面ＷＢは上記の各パイロメータを用いて測定し、他の部位については断熱材１０２、１０４を貫通してワーク内部まで挿入したＷ・５％Ｒｅ−Ｗ・２６％Ｒｅ熱電対（φ０．５ｍｍ）により測定した。
【００２７】
なお、表１に示したように、加熱側（下端面）および冷却側（上端面）の各サセプタについて、両方とも用いない場合（Ａ）、下端面のみ用いた場合（Ｂ）、および両方とも用いた場合（ｃ）をそれぞれ測定し、各サセプタの作用効果を調べた。また、冷却器１１２と上端サセプタ１１４との間隙Δｔは５ｍｍ（一定）とした。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
図２、図３、図４に、上記の（Ａ）サセプタなし、（Ｂ）下端面サセプタのみ使用、（Ｃ）下端面・上端面ともにサセプタ使用の各場合の測定結果をそれぞれ示す。これらの図において、横軸はワークＷの下端面ＴＢからの距離（ワーク内高さ）であり、縦軸は測定温度値である。また、各図中に示したように、各ワーク内高さについて、円柱状ワークの中心軸位置（Ｒ＝０ｍｍ）、中心軸から１０ｍｍの位置（Ｒ＝１０ｍｍ）、中心軸から２０ｍｍの位置（Ｒ＝２０ｍｍ）の３箇所の半径方向位置でそれぞれ測定した。
【００３０】
サセプタなし（Ａ）の場合は、図２に示したように、３箇所の半径方向位置において、それぞれほぼ直線的な温度勾配が形成されている。しかし、各半径方向位置での温度勾配は、ワーク高さ方向中央（Ｒ＝５０ｍｍ）付近ではほぼ揃っているが、下端面（Ｚ＝０ｍｍ）および上端面（Ｚ＝１００ｍｍ）に近ずくほど、３つの温度勾配線が離れており、両端面において面内温度分布の均一性が低下している。
【００３１】
下端面サセプタのみ使用（Ｂ）の場合は、図３に示したように、３箇所の半径方向位置において、それぞれほぼ直線的な温度勾配が形成されており、かつ、高さ方向中央（Ｒ＝５０ｍｍ）からサセプタを配置した下端面（Ｚ＝０ｍｍ）に至る領域では、３つの半径方向位置の温度勾配線が極めて良く一致しており、高い面内温度分布均一性が達成されている。これに対して、高さ方向中央（Ｒ＝５０ｍｍ）からサセプタを配置していない上端面（Ｚ＝１００ｍｍ）に至る領域では、（Ａ）の場合と同様に３つの半径方向位置の温度勾配線が離れており、上端面において面内温度分布の均一性が低下している。
【００３２】
更に、下端面・上端面ともにサセプタを配置した場合は、図４に示したように、３箇所の半径方向位置において、それぞれほぼ直線的な温度勾配が形成されており、同時に、ワーク高さ方向の全域において（Ｒ＝０ｍｍからＲ＝５０ｍｍを経てＲ＝１００ｍｍまで）、３つの半径方向位置の温度勾配線が極めて良く一致しており、高い面内温度分布均一性が達成されている。
【００３３】
このように、（Ａ）のようにサセプタを全く用いなくとも、ワーク全長に渡って直線的な温度勾配が形成される。ただし、（Ｂ）のように一端面のみにサセプタを配置することによりワーク全長のうち中心から一端面に至る領域では非常に高い面内均一性が得られる。更に（ｃ）のようにワークＷの両端面にサセプタを配置することにより、ワーク全長に渡って非常に高い面内均一性が得られる。
【００３４】
したがって、長さに対して径がかなり小さいワークのように温度の面内均一性が問題にならない場合には、（Ａ）のようにサセプタを全くもちいなくとも、直線的かつ十分に面内均一な温度勾配を形成することができる。一般に、ワーク長さに対するワーク径が大きくなるに従って温度の面内変動が大きくなると考えられる。しがたって、対象とするワークに必要な面内温度分布均一性の程度に応じて、長さに対する径の比がある程度以上大きい場合には（Ｃ）のようにワーク両端面にサセプタを設けることが必要になる。
【００３５】
〔実施例２〕
図５に、本発明による温度勾配炉の望ましい構成例を示す。図示した温度勾配炉２００は、図１に示した実施例１の電気抵抗式加熱コイル１０８に代えて誘導加熱コイル１２０を備えており、他の構成は実施例１の温度勾配炉１００と同一である。誘導加熱コイル１２０を用いると、抵抗加熱コイル１０８に比べて、加熱に関与する部位の総熱容量を低減できるので、炉体の小型化が容易になる。
【００３６】
〔実施例３〕
図６に、本発明による温度勾配炉の望ましい構成例を示す。図示した温度勾配炉３００は、図５に示した実施例２の構成に対して、加熱用サセプタと誘導加熱コイルの構成が異なり、他の構成は実施例２の温度勾配炉２００と同一である。すなわち、本実施例は、加熱用サセプタ１１６が柱状ワークＷの下端面ＴＢに密着する円板状フランジ部１１６Ａと、誘導加熱により加熱される円柱部１１６Ｂとから成る。誘導加熱コイル１２２は、サセプタ１１６の円柱部１１６Ｂを取り巻いて配置される。このような構造とすることにより、実施例２のように単に円板状サセプタ１１０を用いた構造に比べて、到達温度が高まり、かつ、面内温度分布の均一性も更に向上する。
【００３７】
＜測定実験２＞
実施例２の温度勾配炉（図５）および実施例３の温度勾配炉（図６）を用いて、実施例１と同様のワークＷを装入して、下端面ＷＢの設定温度を２０００℃として、ワーク内に形成される温度勾配を測定した。測定方法は実施例１と同様である。測定条件は表２に示したとおりである。
【００３８】
【表２】
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【００３９】
図７に測定結果を示す。図の横軸はワーク高さ方向中央部における半径方向位置（ｍｍ）を示し、縦軸は温度実測値（℃）である。単純な円板状サセプタ１１０を用いた実施例２の構造では、ワークＷへの入熱量が不足したため、図中に「●」プロットで示したように、到達温度は１８００℃前後であり、面内温度分布の均一性も低い。これに対して円板状フランジ１１６Ａと円柱部１１６Ｂとから成るサセプタ１１６を用いた実施例３の構造では、図中に「〇」プロットで示したように、設定した２０００℃に到達しており、かつ、面内温度分布の均一性も極めて高い（温度幅で約３℃以内）。
【００４０】
〔実施例４〕
図８に、本発明による温度勾配炉の望ましい構成例を示す。図示した温度勾配炉４００は、図６に示した実施例３の構成に対して、加熱用サセプタの構成のみが異なり、他の構成は実施例３の温度勾配炉３００と同一である。
【００４１】
すなわち、本実施例は、加熱用サセプタ１１８が、実施例３と同様の円板状フランジ部１１８Ａと、フランジ１１８Ａの直近部位以外を中空にした円柱部（円筒部）１１８Ｂとから成る。誘導加熱コイル１２４は、サセプタ１１８の中空円柱部（円筒部）１１８Ｂを取り巻いて配置される。前述の実施例３の構造では誘導コイル１２２で直接加熱される円柱部１１６Ｂの外周部が高温になるのに対して、この外周部からの熱伝導のみで加熱される円柱部１１６Ｂの芯部が低温になる傾向がある。本実施例のように、フランジ１１８Ａの直近部位以外を中空とすることにより、面内温度分布の均一性を更に高めることができる。
【００４２】
＜測定実験３＞
実施例３の温度勾配炉（図６）および実施例４の温度勾配炉（図８）を用いて、ワークＷとしてφ５０ｍｍ×Ｌ１００ｍｍの黒鉛焼結体棒を装入して、下端面ＷＢを２２５０℃に保持し、ワーク内に形成される温度勾配を測定した。測定方法は実施例１と同様である。測定条件は表３に示したとおりである。
【００４３】
【表３】
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【００４４】
図９に測定結果を示す。図の横軸はワーク高さ方向中央部における半径方向位置（ｍｍ）を示し、縦軸は温度実測値（℃）である。中実円柱１１６Ｂを採用した実施例３ではワーク中心軸（Ｒ＝０ｍｍ）で温度２２５０℃に対して外周部（Ｒ＝４０ｍｍ）で２２７５℃と、約２５℃もの内外温度差が生じている。これに対して中空円柱１１８Ｂを採用した実施例４ではワーク中心軸（Ｒ＝０ｍｍ）で特に低温化する傾向はなく、半径全体に渡って温度差は４℃以内に収まっている。このように、誘導加熱コイルにより直接加熱される円柱部をフランジ直近以外の部位を中空とすることにより、非常に良好な面内温度分布均一性が達成される。
【００４５】
＜測定実験４＞
実施例４の温度勾配炉４００（図８）を用いて、実施例１と同様のワークを装入して、上端面ＷＴを冷却する冷却器１１２の冷却媒体として水または油を用い、冷却器１１２と冷却用サセプタ１１４との間隔Δｔを種々に変え、下端面ＷＢを２０００℃に保持して、ワーク内に形成される温度勾配を測定した。測定方法は実施例１と同様である。測定条件は表４に示したとおりである。
【００４６】
【表４】
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【００４７】
図１０に結果を示す。表４に示したいずれの測定条件においてもワーク全長に渡って直線的な温度勾配が得られた。特に、冷却媒体として水（温度Ｔｗ＝２０℃）を用い、冷却器１１２を冷却用サセプタ１１４に密着させた（Δｔ＝０ｍｍ）場合には、７．８℃／ｍｍの大きな温度勾配が得られ、直線性も極めて高い（図中の「●」プロット）。冷却器１１２と冷却用サセプタ１１４との間隔をΔｔ＝１０、２０、５０ｍｍを順次増加させるに伴い、温度勾配の直線性を維持したまま温度勾配を小さくすることができる（図中の「◇」「□」「△」各プロット。なお、図中に示したように、水温も２０℃〜５０℃の範囲で順次高めた）。また、冷却媒体として水よりも沸点の高い油（温度Ｔｏ＝２１０℃）を用いると、０．５℃／ｍｍという微小な温度勾配をワーク全長に渡って直線的に形成できる（図中の「〇」プロット）。
【００４８】
以上説明した各実施例においては、ワークＷの加熱端面ＷＢおよび冷却端面ＷＴをそれぞれ一定温度に固定して温度勾配を形成させた。しかし本発明はこれに限定する必要なく、加熱部による加熱パワーと冷却部による冷却パワーとを連携して経時変化させるように制御することにより、例えば温度勾配線全体をワーク長軸に沿って所望速度で平行移動させることも可能である。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単結晶の成長に適した所望の温度勾配を容易に安定して実現でき、成長方向に対して垂直な面内の温度分布も均一化できる温度勾配炉が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の実施形態による温度勾配炉の一構成例を示す断面図である。
【図２】図２は、図１の温度勾配炉において加熱端面および冷却端面のサセプタをどちらも用いない場合の温度勾配を示すグラフである。
【図３】図３は、図１の温度勾配炉において加熱端面のサセプタのみ用いた場合の温度勾配を示すグラフである。
【図４】図４は、図１の温度勾配炉において加熱端面および冷却端面のサセプタを両方とも用いた場合の温度勾配を示すグラフである。
【図５】図５は、本発明の他の実施形態による温度勾配炉の一構成例を示す断面図である。
【図６】図６は、本発明の他の実施形態による温度勾配炉の一構成例を示す断面図である。
【図７】図７は、図５および図６の温度勾配炉で得られたワーク半径方向温度分布を対比して示すグラフである。
【図８】図８は、本発明の他の実施形態による温度勾配炉の一構成例を示す断面図である。
【図９】図９は、図６および図８の温度勾配炉で得られたワーク半径方向温度分布を対比して示すグラフである。
【図１０】図１０は、図８の温度勾配炉において冷却媒体として水または湯を用い、冷却器と冷却用サセプタとの間隔を種々に変化させた場合に得られた温度勾配を対比して示すグラフである。図中に各温度勾配線をｙとｘの方程式で示した。なお、ｙは温度Ｔ℃、ｘはワーク下端からの距離Ｚに対応する。
【符号の説明】
１００、２００、３００、４００…温度勾配炉
１０２…外筒（断熱材料製）
１０４…内筒（断熱材料製）
１０６…中空部
１０８…電気抵抗式加熱コイル
１１０、１１６、１１８…加熱用サセプタ
１１２…冷却器
１１４…冷却用サセプタ
１２０、１２２、１２４…誘導加熱コイル
Ｗ…ワーク（中空部１０６を充填）
ＷＴ…ワーク上端面（冷却端面）
ＷＢ…ワーク下端面（加熱端面）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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