【手続補正書】
【提出日】平成23年12月1日(2011.12.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＧｅＣｌ４およびＳｉＣｌ４を光ファイバーから製造する方法であって、
酸化ゲルマニウムおよび酸化ケイ素を含む粉末状にした光ファイバーを、固体の炭素質還元剤、塩素およびホウ素化合物を含む反応物と、次の反応：
２ＢＣｌ３（気体）＋１．５ＧｅＯ２  →  １．５ＧｅＣｌ４（気体）＋Ｂ２Ｏ３
２ＢＣｌ３（気体）＋１．５ＳｉＯ２  →  １．５ＳｉＣｌ４（気体）＋Ｂ２Ｏ３
Ｂ２Ｏ３＋１．５Ｃ＋３Ｃｌ２  →  ２ＢＣｌ３（気体）＋１．５ＣＯ２
に従って反応させて気体のＧｅＣｌ４、気体のＳｉＣｌ４および気体のＢＣｌ３を含む気体生成物を得るステップと、
第１に、気体生成物の温度を、ＧｅＣｌ４が凝縮する温度未満であり、ＳｉＣｌ４が凝縮する温度超の温度に低下させることにより気体のＧｅＣｌ４を液体のＧｅＣｌ４に凝縮させるステップと、
第２に、気体生成物の温度を、ＳｉＣｌ４が凝縮する温度未満であり、ＢＣｌ３が凝縮する温度超の温度に低下させることにより気体のＳｉＣｌ４を液体のＳｉＣｌ４に凝縮させるステップと
を含む前記方法。
【請求項２】
該固体の炭素質還元剤が、ホウ素化合物によりドープされている、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
該ホウ素化合物によりドープされている固体の炭素質還元剤を得るために、撹拌されているタンク中で、該ホウ素化合物を含む溶液から、該固体の炭素質還元剤に該ホウ素化合物を吸着させるステップと、
該溶液から吸着したホウ素化合物によりドープされている該固体の炭素質還元剤を濾過により分離するステップと、
該吸着したホウ素化合物によりドープされている該固体の炭素質還元剤を乾燥した後反応ステップを実施するステップと
をさらに含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
該ホウ素化合物がＨ３ＢＯ３である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
該溶液が、ホウ素化合物により飽和している、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
該乾燥ステップが、４５０℃から５５０℃までの範囲の温度で実施される、請求項３に記載の方法。
【請求項７】
該固体の炭素質還元剤が、冶金コークスおよび活性炭の１つである、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
該ホウ素化合物が、気体のＢＣｌ３を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
該反応ステップが、耐食性の反応器に入れて４５０℃と１１００℃の間の範囲の温度で実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
該反応ステップの反応物に入れて再使用するために、該反応ステップに続いて該固体の炭素質還元剤をリサイクルするステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
該気体生成物が、Ｃｌ２およびＣＯ２をさらに含み、該方法が、気体のＣｌ２およびＣＯ２を含有する気体生成物を中和系およびリサイクル系の少なくとも１つに向けて運ぶステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
気体のＣｌ２をＮａＯＨと反応させてＮａＯＣｌを生成するスクラバー中で気体のＣｌ２を中和するステップをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
該反応ステップの反応物中に入れて再使用するために、気体のＣｌ２をシリンダー中で圧縮するステップをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
該反応ステップの反応物中に入れて再使用するために、液体のＢＣｌ３をリサイクルするステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
高純度の液体ＧｅＣｌ４を得るための液体ＧｅＣｌ４および高純度の液体ＳｉＣｌ４を得るための液体ＳｉＣｌ４の少なくとも１つを精製するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
該精製ステップが、少なくとも１回の分別蒸留によって実施される、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
１０μｍと２５０μｍの間の範囲の粒度を有する粉末状にした光ファイバーを得るために、該光ファイバーを粉砕するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
ＧｅＯ２を塩素化してＳｉＯ２ガラス中にカプセル化する方法であって、
粉末状にしたＳｉＯ２ガラスを、固体の炭素質還元剤、塩素およびホウ素化合物を含む反応物と反応させて気体のＧｅＣｌ４、気体のＳｉＣｌ４および気体のＢＣｌ３を含む気体生成物を得るステップと、
気体生成物の温度を、ＧｅＣｌ４が凝縮する温度未満であり、ＳｉＣｌ４が凝縮する温度超に低下させることにより気体のＧｅＣｌ４を液体のＧｅＣｌ４に凝縮させるステップと
を含む前記方法。
【請求項１９】
第２に、気体生成物の温度を、ＳｉＣｌ４が凝縮する温度未満であり、ＢＣｌ３が凝縮する温度超に低下させることにより気体のＳｉＣｌ４を液体のＳｉＣｌ４に凝縮させる、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
該固体の炭素質還元剤が、ホウ素化合物によりドープされる、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
該固体の炭素質還元剤が、冶金コークスおよび活性炭の１つである、請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
該ホウ素化合物が、気体のＢＣｌ３を含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
該反応ステップが、耐食性の反応器に入れて４５０℃と１１００℃の間の範囲の温度で実施される、請求項１８に記載の方法。
【請求項２４】
ＳｉＯ２含有材料からＳｉＣｌ４を生成させる方法であって、
粉末状にしたＳｉＯ２含有材料を、固体の炭素質還元剤、ＫＣｌ、ＣｓＣｌおよびＲｂＣｌからなる群から選択される塩、ホウ素化合物ならびに場合によって塩素（Ｃｌ２）と反応させて、反応：
４ＢＣｌ４−（液体）＋ＳｉＯ２＋Ｃ  →  ＳｉＣｌ４（気体）＋４ＢＣｌ３（気体）＋ＣＯ２
に従って気体のＳｉＣｌ４を含む気体生成物を得るステップと、
気体生成物の温度をＳｉＣｌ４が凝縮する温度未満に低下させることにより該気体のＳｉＣｌ４を液体のＳｉＣｌ４に凝縮させるステップと
を含む前記方法。
【請求項２５】
該ＳｉＯ２含有材料が、ＧｅＯ２をさらに含み、該反応が、反応：
４ＢＣｌ４−（液体）＋ＧｅＯ２＋Ｃ  →  ＧｅＣｌ４（気体）＋４ＢＣｌ３（気体）＋ＣＯ２
に従ってＧｅＣｌ４も生成し、
気体生成物の温度をＳｉＣｌ４およびＧｅＣｌ４が凝縮する温度未満に低下させることにより該気体のＳｉＣｌ４およびＧｅＣｌ４を液体のＳｉＣｌ４およびＧｅＣｌ４に凝縮させるステップ
をさらに含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
ＢＣｌ３が、気体生成物の温度をＳｉＣｌ４およびＢＣｌ３が凝縮する温度未満に低下させることにより凝縮するＳｉＣｌ４と共に凝縮される、請求項２４に記載の方法。
【請求項２７】
該塩素（Ｃｌ２）が存在しない、請求項２４に記載の方法。
【請求項２８】
光ファイバーガラス質残分からＳｉＣｌ４およびＧｅＣｌ４を製造する方法であって、
粉末状にした光ファイバーガラス質残分を、固体の炭素質還元剤、ＫＣｌ、ＲｂＣｌおよびＣｓＣｌからなる群から選択される塩、塩素ならびにホウ素化合物を含む反応物と、次の反応：
４ＢＣｌ４−（流体）＋ＧｅＯ２＋Ｃ  →  ＧｅＣｌ４（気体）＋４ＢＣｌ３（気体）＋ＣＯ２
４ＢＣｌ４−（流体）＋ＳｉＯ２＋Ｃ  →  ＳｉＣｌ４（気体）＋４ＢＣｌ３（気体）＋ＣＯ２
に従って反応させて気体のＧｅＣｌ４および気体のＳｉＣｌ４を含む気体生成物を得るステップと、
第１に、気体生成物の温度を、ＧｅＣｌ４が凝縮する温度未満であり、ＳｉＣｌ４が凝縮する温度超の温度に低下させることにより気体のＧｅＣｌ４を液体のＧｅＣｌ４に凝縮させるステップと、
第２に、気体生成物の温度を、ＳｉＣｌ４が凝縮する温度未満であり、ＢＣｌ３が凝縮する温度超の温度に低下させることにより気体のＳｉＣｌ４を液体のＳｉＣｌ４に凝縮させるステップと
を含む前記方法。
【請求項２９】
固体の炭素質還元剤の質量とガラス質残分の質量の比が、０．３と１の間の範囲である、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３０】
塩の質量とガラス質残分、固体の炭素質還元剤の質量および塩の質量との合計の比が、０．０３と０．１５の間の範囲である、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３１】
該粉末状にしたガラス質残分を、反応ステップを実施する前に４００℃と６００℃の間の範囲の温度で乾燥させるステップをさらに含む、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３２】
該固体の炭素質還元剤が、冶金コークス、グラファイトおよび活性炭の１つである、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３３】
該ホウ素化合物が、気体のＢＣｌ３を含む、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３４】
該反応ステップが、耐食性の反応器に入れて４５０℃と１１００℃の間の範囲の温度で実施される、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３５】
該反応ステップの反応物に入れて再使用するために、該反応ステップに続いて該固体の炭素質還元剤をリサイクルするステップをさらに含む、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３６】
該気体生成物が、Ｃｌ２およびＣＯ２をさらに含み、該方法が、気体のＣｌ２およびＣＯ２を含有する気体生成物を中和系およびリサイクル系の少なくとも１つに向けて運ぶステップをさらに含む、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３７】
気体のＣｌ２をＮａＯＨと反応させてＮａＯＣｌを生成するスクラバー中で気体のＣｌ２を中和するステップをさらに含む、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】
該反応ステップの反応物中に入れて再使用するために、液体のＢＣｌ３をリサイクルするステップをさらに含む、請求項３６に記載の方法。
【請求項３９】
高純度の液体のＧｅＣｌ４を得るための液体のＧｅＣｌ４および高純度の液体のＳｉＣｌ４を得るための液体のＳｉＣｌ４の少なくとも１つを精製するステップをさらに含む、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４０】
該精製ステップが、少なくとも１回の分別蒸留によって実施される、請求項３９に記載の方法。
【請求項４１】
該ガラス質残分を粉砕して１０μｍと２５０μｍの間の範囲の粒度を有する粉末状にしたガラス質残分を得るステップをさらに含む、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４２】
ＳｉＣｌ４をガラス質残分から製造する方法であって、
ガラス質残分を、固体の炭素質還元剤、ＫＣｌ、ＲｂＣｌおよびＣｓＣｌからなる群から選択される塩、塩素ならびにホウ素化合物を含む反応物と反応させて気体のＳｉＣｌ４を含む気体生成物を得るステップと、
該気体のＳｉＣｌ４を、該気体生成物の温度をＳｉＣｌ４が凝縮する温度未満に低下することによって液体のＳｉＣｌ４に凝縮させるステップと
を含む前記方法。
【請求項４３】
該塩がＫＣｌである、請求項２４〜２８のいずれか１項に記載の方法。