【手続補正書】
【提出日】平成26年10月16日(2014.10.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７８】
示す通り、プレートのより少ない数は、完全に十分である。純粋アニリン流３２３における高ボイラーの含有量は、実施例３と比べて更に減少する。Ｔ２およびＴ３における全エネルギー消費は、比較例における８２２８ｋＷと比べて、４９９２ｋＷのみである。
本発明の好ましい態様は、以下を包含する。
［１］ニトロベンゼンの気相水素化および引き続きのアニリンの精製によるアニリンの製造方法であって、
気体粗製反応生成物（１１／２１／３１／４１）を得、これを分別凝縮して少なくとも２つの液体プロセス生成物、少なくとも１つの部分凝縮物（ＰＫ）（１２／２２／３２／４２）および全凝縮物（ＴＫ）（１１１／２１１／３１１／４１１）、を得、
ＰＫ（１２／２２／３２／４２）の形成を生じさせる凝縮を、ＴＫ（１１１／２１１／３１１／４１１）の形成を生じさせる凝縮より高い温度において行い、
ＰＫ由来の生成物流およびＴＫ由来の生成物流を、少なくとも２つの区域、すなわち少なくとも１つのストリッピング区域および少なくとも１つの精留区域を含む蒸留塔（Ｔ２）中へ通過させ、
ＰＫ由来の生成物流を、蒸留塔の下部区域中へ最下部ストリッピング区域および引き続きの区域の間で導入し、およびＴＫ由来の生成物流を、最上部精留区域より上にある蒸留塔の上部へ導入し、および
蒸留アニリン（１２２／２２２／３２２／４２２）を、蒸留塔の最下部ストリッピング区域および最上部精留区域の間での側流中において取り出す
ことを特徴とする、方法。
［２］ＰＫ（１２／２２／３２／４２）の形成を生じさせる凝縮を、６０℃〜１６０℃の温度にて行い、および
ＴＫ（１１１／２１１／３１１／４１１）の形成を生じさせる凝縮を、２５℃〜９０℃の温度にて行う、［１］に記載の方法。
［３］ＰＫ由来の生成物流は、分別凝縮において得られる部分凝縮物（４２）であり、および
ＴＫ由来の生成物流は、ＴＫ（４１１）またはＴＫを含むプロセス生成物（４１１１／４１１１１）の水性相および有機相への相分離により得られる有機相（４１４）である、
［１］または［２］に記載の方法。
［４］ＰＫ由来の生成物流は、ＰＫ（１２／２２／３２）またはＰＫを含むプロセス生成物（１６１／２６１／３６１）と塩基水溶液（１７／２７／３７）との混合および引き続きの水性相および有機相への相分離後に得られる有機相（１１７／２１７／３１７）であり、および
ＴＫ由来の生成物流は、ＴＫ（１１１／２１１／３１１）またはＴＫを含むプロセス生成物（２１１１／３１１１）と水性相（１１２／２１２／３１２）との混合および引き続きの水性相および有機相への相分離後に得られる有機相（１１６／２１４／３１６）である、
［１］または［２］に記載の方法。
［５］ＰＫ（１２／２２／３２）またはＰＫを含むプロセス生成物（１６１／２６１／３６１）を、塩基水溶液（１７／２７／３７）との混合前、混合中または混合後に、単一段階法または多段階法において、水または流れＡの全質量を基準として少なくとも５０質量％の水を含む流れＡと混合する、
［４］に記載の方法。
［６］少なくとも５０質量％の水を含む流れＡは、ＴＫ（１１１／２１１／３１１）またはＴＫを含むプロセス生成物（２１１１／３１１１）と塩基水溶液（１１２／２１２／３１２）との混合および引き続きの水性相および有機相への相分離後に得られる水性相（１１３／２１３／３１３）である、
［５］に記載の方法。
［７］ＴＫ（１１１／３１１）またはＴＫ（３１１１）を含むプロセス生成物と塩基水溶液（１１２／３１２）との混合および引き続きの相分離後に得られる有機相（１１４／３１４）を、単一段階法または多段階法において、水または流れＢの全質量を基準として少なくとも５０質量％の水を含む流れＢで洗浄する、
［４］〜［６］のいずれか１つに記載の方法。
［８］少なくとも５０質量％の水を含む流れＢは、蒸留塔（Ｔ２）の上部において取出した気相（１１８）の液体凝縮物流（１２０）または蒸留塔（Ｔ２）の上部において取出した気相（３１８）の液体凝縮物流を含むプロセス生成物（３２０）である、
［７］に記載の方法。
［９］ＴＫ（２１１）またはＴＫを含むプロセス生成物（２１１１）を、塩基水溶液（２１２）との混合前、混合中または混合後に、単一段階法または多段階法において、水または流れＢの全質量を基準として少なくとも５０質量％の水を含む流れＢと混合する、
［４］〜［６］のいずれか１つに記載の方法。
［１０］少なくとも５０質量％の水を含む流れＢは、蒸留塔（Ｔ２）の上部において取出した気相（２１８）の液体凝縮物流を含むプロセス生成物（２２０）である、
［９］に記載の方法。
［１１］蒸留塔（Ｔ２）の上部において取出した気相の液体凝縮物流を含むプロセス生成物（３２０）を、
水ストリッパー（Ｔ３）中へ、ＰＫ（３２）またはＰＫを含むプロセス生成物（３１３）と塩基水溶液（３７）との混合後に相分離により得られる水性相（３２６）を導入することにより得られるアニリン−水共沸性混合物（３２８）を、蒸留塔（Ｔ２）の上部において取出した気相（３１８）の全凝縮物（３１９）へ添加することにより得る、
［８］に記載の方法。
［１２］蒸留塔（Ｔ２）の上部において取出した気相の液体凝縮物流を含むプロセス生成物（２２０）を、
水ストリッパー（Ｔ３）中へ、ＰＫ（２２）またはＰＫを含むプロセス生成物（２１３）と塩基水溶液（２７）との混合後に相分離により得られる水性相（２２６）を導入することにより得られるアニリン−水共沸性混合物（２２８）を、蒸留塔（Ｔ２）の上部において取出した気相（２１８）の全凝縮物（２１９）へ添加することにより得る、
［１０］に記載の方法。
［１３］蒸留塔（Ｔ２）から側流において取出したアニリン（４２２）を、塩基水溶液（４３２）と混合し、および酸性不純物を除去したアニリン（４３４）を、相分離により得る、［３］に記載の方法。
［１４］アルカリ金属水酸化物またはアルカリ土類金属水酸化物の溶液を、塩基水溶液（１７／２７／３７−１１２／２１２／３１２−４３２）として用いる、［４］〜［１１］のいずれか１つに記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニトロベンゼンの気相水素化および引き続きのアニリンの精製によるアニリンの製造方法であって、
気体粗製反応生成物（１１／２１／３１／４１）を得、これを分別凝縮して少なくとも２つの液体プロセス生成物、少なくとも１つの部分凝縮物（ＰＫ）（１２／２２／３２／４２）および全凝縮物（ＴＫ）（１１１／２１１／３１１／４１１）、を得、
ＰＫ（１２／２２／３２／４２）の形成を生じさせる凝縮を、ＴＫ（１１１／２１１／３１１／４１１）の形成を生じさせる凝縮より高い温度において行い、
ＰＫ由来の生成物流およびＴＫ由来の生成物流を、少なくとも２つの区域、すなわち少なくとも１つのストリッピング区域および少なくとも１つの精留区域を含む蒸留塔（Ｔ２）中へ通過させ、
ＰＫ由来の生成物流を、蒸留塔の下部区域中へ最下部ストリッピング区域および引き続きの区域の間で導入し、およびＴＫ由来の生成物流を、最上部精留区域より上にある蒸留塔の上部へ導入し、および
蒸留アニリン（１２２／２２２／３２２／４２２）を、蒸留塔の最下部ストリッピング区域および最上部精留区域の間での側流中において取り出す
ことを特徴とする、方法。
【請求項２】
ＰＫ由来の生成物流は、分別凝縮において得られる部分凝縮物（４２）であり、および
ＴＫ由来の生成物流は、ＴＫ（４１１）またはＴＫを含むプロセス生成物（４１１１／４１１１１）の水性相および有機相への相分離により得られる有機相（４１４）である、
請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ＰＫ由来の生成物流は、ＰＫ（１２／２２／３２）またはＰＫを含むプロセス生成物（１６１／２６１／３６１）と塩基水溶液（１７／２７／３７）との混合および引き続きの水性相および有機相への相分離後に得られる有機相（１１７／２１７／３１７）であり、および
ＴＫ由来の生成物流は、ＴＫ（１１１／２１１／３１１）またはＴＫを含むプロセス生成物（２１１１／３１１１）と水性相（１１２／２１２／３１２）との混合および引き続きの水性相および有機相への相分離後に得られる有機相（１１６／２１４／３１６）である、
請求項１に記載の方法。
【請求項４】
蒸留塔（Ｔ２）から側流において取出したアニリン（４２２）を、塩基水溶液（４３２）と混合し、および酸性不純物を除去したアニリン（４３４）を、相分離により得る、請求項２に記載の方法。