【誤訳訂正書】
【提出日】平成24年6月19日(2012.6.19)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶性マレイン酸一水和物塩、結晶性トシル酸水和物塩、以下：
【化８】
2010500406.tif 000001
のＸ線粉末回折パターン特性を持つ結晶性フマル酸塩、および以下：
【化８Ａ】
2010500406.tif 000002
のＸ線粉末回折パターン特性を持つ結晶性シュウ酸塩から選択された、化合物Ｉの結晶性塩
【化９】
2010500406.tif 000003
。
【請求項２】
結晶性マレイン酸一水和物塩である、請求項１に記載の結晶性塩。
【請求項３】
（ａ）少なくとも５０体積％のｉ−プロパノールを含む混合イソプロパノール／水溶媒中に、式Ｉの遊離塩基化合物を一定分量懸濁させるステップであって、懸濁させた材料と溶媒との比が、重量（ｇ）／体積（ｍｌ）を単位とした場合に少なくとも１：８であるステップと、
（ｂ）ステップ「ａ」で調製された懸濁液を、少なくとも５０℃まで加熱するステップと、
（ｃ）ステップ「ｂ」で調製された加熱された懸濁液と、少なくとも１当量のマレイン酸を溶解するのに十分な量の混合溶媒に該少なくとも１当量のマレイン酸を溶解することによって作製された溶液とを、１０分間にわたって混合するステップであって、この混合溶媒が、５０体積％のｉ−プロパノールおよび５０体積％の水を含むステップと、
（ｄ）溶液の温度を少なくとも５０℃の温度に維持しながら、ステップ「ｃ」からの混合物を濾過して溶液を得るステップと、
（ｅ）混合物を少なくとも５０℃の温度に維持しながら、ステップ「ｄ」からの濾液に、ステップ「ａ」で使用された水の体積に基づきさらに１．２５体積の水を１０分間にわたって添加するステップと、
（ｆ）ステップ「ｅ」からの溶液を、３０分間にわたって４０℃まで冷却し、それによって沈殿物スラリーを形成するステップと、
（ｇ）ステップ「ｆ」からのスラリーを、４０℃の温度で第１の時間にわたり撹拌し、その後、スラリーを２時間にわたって５℃まで冷却するステップと、
（ｈ）必要に応じて、ステップ「ｇ」で沈殿した固形分を収集し、少なくとも６６体積％のイソプロパノールを含有する混合イソプロパノール／水溶媒中で該固形分を洗浄するステップと、
（ｉ）必要に応じて、ステップ「ｈ」で得られた固形分を真空炉内で、５５℃で５時間乾燥するステップと
を含む、式Ｉの化合物の結晶性マレイン酸一水和物塩を作製するための方法
【化１０】
2010500406.tif 000004
。
【請求項４】
回折角（２θ、全ての値は±０．２の精度を反映する）、格子面「ｄ」間隔（オングストローム）、および相対ピーク強度（「ＲＩ」）で表される表Ｉに示されたＸ線粉末回折パターンによって特徴付けられる、５−（１（Ｓ）−アミノ−２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−［（２，４−ジフルオロフェニル）−メチル］−２−［８−メトキシ−２−（トリフルオロメチル）−５−キノリン］−４−オキサゾールカルボキサミドのマレイン酸塩の結晶性マレイン酸一水和物塩
【表１Ａ】
2010500406.tif 000005
。
【請求項５】
（ａ）（１）式Ｉの遊離塩基化合物の一定分量を、懸濁させる式Ｉの化合物１ｇに対して少なくとも１０ｍｌのアセトニトリル中に懸濁させるステップ、
（２）ステップ「ａ」で調製された懸濁液を、少なくとも６０℃の温度まで加熱するステップ、
（３）少なくとも１当量のトルエンスルホン酸を、懸濁液中に混合するステップ、
（４）ステップ「ｃ」で調製された混合物を、少なくとも７０℃に加熱して、溶液を得るステップ、
（５）ｔ−ブチルメチルエーテルを、混合物中のアセトニトリル：ｔ−ブチルメチルエーテルが１３：８の比をもたらす量で、ステップ「ｄ」で調製された高温溶液中に少なくとも２０分間にわたって混合するステップ、および
（６）混合物を、周囲温度で少なくとも２時間にわたり冷却し、式Ｉの化合物の結晶性無水トリスルホン酸塩を沈殿させるステップ
によって、結晶性トシル酸無水塩を調製するステップと、
（ｂ）ステップ「ａ（６）」で調製された沈殿物の塩の一定分量を収集し、そして第１の固体スカムを生成するのに必要な期間にわたり、ある量の水と一緒に合わせて水６ｍｌ／塩１ｇの比を得るステップと、
（ｃ）ステップ「ｂ」で生成された固体スカムを、ステップ「ｂ」で使用された水の量の１．６６倍に等しい水の量でスラリー化するステップと、
（ｄ）ステップ「ｃ」で調製されたスラリーを、湿潤ケークを生成するのに必要な時間にわたり撹拌するステップと、
（ｅ）ステップ「ｃ」で添加された水の３倍量をさらに添加して、ステップ「ｄ」で生成された湿潤ケークで第２のスラリーを形成し、スラリーを５日間撹拌するステップと、
（ｆ）周囲温度の真空中で、ステップ「ｅ」で生成されたスラリーからの固形分を乾燥し、それによって、式Ｉの化合物のトシル酸水和物塩を生成するステップと
を含む、式Ｉの化合物の結晶性トシル酸水和物塩を作製するための方法
【化１１】
2010500406.tif 000006
。
【請求項６】
請求項５に記載の方法によって作製された、式ＩＶの５−（１（Ｓ）−アミノ−２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−［（２，４−ジフルオロフェニル）−メチル］−２−［８−メトキシ−２−（トリフルオロメチル）−５−キノリン］−４−オキサゾールカルボキサミド化合物の結晶性トシル酸水和物塩であって、
【化１２】
2010500406.tif 000007
回折角（２θ、全ての値は±０．２の精度を反映する）、格子面「ｄ」間隔（オングストローム）、および相対ピーク強度（「ＲＩ」）に関して表された表ＩＩに示されるＸ線粉末回折パターンによって特徴付けられる、結晶性トシル酸水和物塩
【表２Ａ】
2010500406.tif 000008
。
【請求項７】
（ａ）アセトニトリル５０ｍｌ中に、式Ｉの構造を有する遊離塩基化合物の一定分量を懸濁させるステップと、
（ｂ）ステップ「ａ」で形成された懸濁液を、６０℃まで加熱するステップと、
（ｃ）加熱された懸濁液と、少なくとも１当量のフマル酸とを混合するステップと、
（ｄ）ステップ「ｃ」で調製された混合物を、懸濁材料が溶解する温度にまで加熱するステップと、
（ｅ）ステップ「ｄ」で調製された溶液を、２時間にわたり周囲温度まで冷却して、沈殿物を得るステップと、
（ｆ）沈殿物を収集し、５０℃の温度の真空炉内で乾燥するステップと
を含む、式Ｉの化合物の結晶性フマル酸塩（式Ｖの構造を有する５−（１（Ｓ）−アミノ−２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−［（２，４−ジフルオロフェニル）−メチル］−２−［８−メトキシ−２−（トリフルオロメチル）−５−キノリン］−４−オキサゾールカルボキサミドフマル酸塩化合物）を作製するための方法
【化１３】
2010500406.tif 000009
。
【請求項８】
前記加熱ステップ「ｄ」において、混合物が少なくとも８０℃の温度に加熱され、冷却ステップ「ｅ」において、周囲温度が２５℃である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
回折角（２θ、全ての値は±０．２の精度を反映する）、格子面「ｄ」間隔（オングストローム）、および相対ピーク強度（「ＲＩ」）に関して表された表ＩＩＩに示されるＸ線粉末回折パターンによって特徴付けられる、上述の方法により調製された式Ｖの５−（１（Ｓ）−アミノ−２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−［（２，４−ジフルオロフェニル）−メチル］−２−［８−メトキシ−２−（トリフルオロメチル）−５−キノリン］−４−オキサゾールカルボキサミドの結晶性フマル酸塩
【表３Ａ】
2010500406.tif 000010
。
【請求項１０】
請求項３に記載の方法によって生成された式ＩＩのマレイン酸塩化合物から作製される、請求項４に記載の結晶性マレイン酸一水和物塩
【化１４】
2010500406.tif 000011
。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００８】
（発明の要旨）
これらおよびその他の目的は、本発明によって有利に提供され、その一態様において式Ｉの化合物は、結晶性の、周囲環境で安定な、必要に応じて内部に１種または複数の溶媒分子を組み込んだ塩形態、例えば結晶性一水和物の形で提供される。いくつかの実施形態では、塩形態の化合物Ｉは、マレイン酸塩形態、トシル酸塩形態、フマル酸塩形態、およびシュウ酸塩形態から選択される。いくつかの実施形態では、化合物Ｉの好ましい塩形態が、マレイン酸一水和物塩である。
本発明は例えば、以下の項目を提供する。
（項目１）
結晶性マレイン酸一水和物塩形態Ｉ、結晶性トシル酸水和物塩形態Ｉ、結晶性フマル酸塩形態、および結晶性シュウ酸塩形態から選択された、化合物Ｉの結晶性塩形態
【化９】
2010500406.tif 000012
。
（項目２）
結晶性マレイン酸一水和物塩形態Ｉである、項目１に記載の結晶性塩形態。
（項目３）
（ａ）少なくとも５０体積％のｉ−プロパノールを含む混合イソプロパノール／水溶媒中に、式Ｉの遊離塩基化合物を一定分量懸濁させるステップであって、懸濁させた材料と溶媒との比が、重量（ｇ）／体積（ｍｌ）を単位とした場合に少なくとも約１：８であるステップと、
（ｂ）ステップ「ａ」で調製された懸濁液を、少なくとも５０℃まで加熱するステップと、
（ｃ）ステップ「ｂ」で調製された加熱された懸濁液と、少なくとも１当量のマレイン酸を溶解するのに十分な量の混合溶媒に該少なくとも１当量のマレイン酸を溶解することによって作製された溶液とを、１０分間にわたって混合するステップであって、この混合溶媒が、５０体積％のｉ−プロパノールおよび５０体積％の水を含むステップと、
（ｄ）溶液の温度を少なくとも約５０℃の温度に維持しながら、ステップ「ｃ」からの混合物を濾過して溶液を得るステップと、
（ｅ）混合物を少なくとも約５０℃の温度に維持しながら、ステップ「ｄ」からの濾液に、ステップ「ａ」で使用された水の体積に基づきさらに約１．２５体積の水を１０分間にわたって添加するステップと、
（ｆ）ステップ「ｅ」からの溶液を、３０分間にわたって約４０℃まで冷却し、それによって沈殿物スラリーを形成するステップと、
（ｇ）ステップ「ｆ」からのスラリーを、約４０℃の温度で第１の時間にわたり撹拌し、その後、スラリーを２時間にわたって５℃まで冷却するステップと、
（ｈ）必要に応じて、ステップ「ｇ」で沈殿した固形分を収集し、少なくとも６６体積％のイソプロパノールを含有する混合イソプロパノール／水溶媒中で該固形分を洗浄するステップと、
（ｉ）必要に応じて、ステップ「ｈ」で得られた固形分を真空炉内で、５５℃で５時間乾燥するステップと
を含む、式Ｉの化合物の結晶性マレイン酸一水和物塩形態を作製するための方法
【化１０】
2010500406.tif 000013
。
（項目４）
図１０の赤外線スペクトルによって特徴付けられ、回折角（２θ、全ての値は±０．２の精度を反映する）、格子面「ｄ」間隔（オングストローム）、および相対ピーク強度（「ＲＩ」）で表される表Ｉに示されたＸ線粉末回折パターンによってさらに特徴付けられる、５−（１（Ｓ）−アミノ−２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−［（２，４−ジフルオロフェニル）−メチル］−２−［８−メトキシ−２−（トリフルオロメチル）−５−キノリン］−４−オキサゾールカルボキサミドのマレイン酸塩の結晶性マレイン酸一水和物塩形態Ｉ
【表１Ａ】
2010500406.tif 000014
。
（項目５）
（ａ）（１）式Ｉの遊離塩基化合物の一定分量を、懸濁させる式Ｉの化合物１ｇに対して少なくとも１０ｍｌのアセトニトリル中に懸濁させるステップ、
（２）ステップ「ａ」で調製された懸濁液を、少なくとも約６０℃の温度まで加熱するステップ、
（３）少なくとも１当量のトルエンスルホン酸を、懸濁液中に混合するステップ、
（４）ステップ「ｃ」で調製された混合物を、少なくとも約７０℃に加熱して、溶液を得るステップ、
（５）ｔ−ブチルメチルエーテルを、混合物中のアセトニトリル：ｔ−ブチルメチルエーテルが１３：８の比をもたらす量で、ステップ「ｄ」で調製された高温溶液中に少なくとも２０分間にわたって混合するステップ、および
（６）混合物を、周囲温度で少なくとも約２時間にわたり冷却し、式Ｉの化合物の結晶性無水トリスルホン酸塩を沈殿させるステップ
によって、結晶性トシル酸無水塩を調製するステップと、
（ｂ）ステップ「ａ（６）」で調製された沈殿物の塩の一定分量を収集し、そして第１の固体スカムを生成するのに必要な期間にわたり、ある量の水と一緒に合わせて水６ｍｌ／塩１ｇの比を得るステップと、
（ｃ）ステップ「ｂ」で生成された固体スカムを、ステップ「ｂ」で使用された水の量の１．６６倍に等しい水の量でスラリー化するステップと、
（ｄ）ステップ「ｃ」で調製されたスラリーを、湿潤ケークを生成するのに必要な時間にわたり撹拌するステップと、
（ｅ）ステップ「ｃ」で添加された水の３倍量をさらに添加して、ステップ「ｄ」で生成された湿潤ケークで第２のスラリーを形成し、スラリーを５日間撹拌するステップと、
（ｆ）周囲温度の真空中で、ステップ「ｅ」で生成されたスラリーからの固形分を乾燥し、それによって、式Ｉの化合物のトシル酸水和物形態Ｉ塩形態を生成するステップと
を含む、式Ｉの化合物の結晶性トシル酸水和物塩形態Ｉを作製するための方法
【化１１】
2010500406.tif 000015
。
（項目６）
項目５に記載の方法によって作製された、式ＩＶの５−（１（Ｓ）−アミノ−２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−［（２，４−ジフルオロフェニル）−メチル］−２−［８−メトキシ−２−（トリフルオロメチル）−５−キノリン］−４−オキサゾールカルボキサミド化合物の結晶性トシル酸水和物塩形態Ｉであって、
【化１２】
2010500406.tif 000016
図１１に示される赤外線スペクトルと、回折角（２θ、全ての値は±０．２の精度を反映する）、格子面「ｄ」間隔（オングストローム）、および相対ピーク強度（「ＲＩ」）に関して表された表ＩＩに示されるＸ線粉末回折パターンによって特徴付けられる、結晶性トシル酸水和物塩形態Ｉ
【表２Ａ】
2010500406.tif 000017
。
（項目７）
（ａ）アセトニトリル５０ｍｌ中に、式Ｉの構造を有する遊離塩基化合物の一定分量を懸濁させるステップと、
（ｂ）ステップ「ａ」で形成された懸濁液を、約６０℃まで加熱するステップと、
（ｃ）加熱された懸濁液と、少なくとも１当量のフマル酸とを混合するステップと、
（ｄ）ステップ「ｃ」で調製された混合物を、懸濁材料が溶解する温度にまで加熱するステップと、
（ｅ）ステップ「ｄ」で調製された溶液を、約２時間にわたり周囲温度まで冷却して、沈殿物を得るステップと、
（ｆ）沈殿物を収集し、約５０℃の温度の真空炉内で乾燥するステップと
を含む、式Ｖの構造を有する５−（１（Ｓ）−アミノ−２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−［（２，４−ジフルオロフェニル）−メチル］−２−［８−メトキシ−２−（トリフルオロメチル）−５−キノリン］−４−オキサゾールカルボキサミドフマル酸塩化合物の結晶性フマル酸塩形態を作製するための方法
【化１３】
2010500406.tif 000018
。
（項目８）
前記加熱ステップ「ｄ」において、混合物が少なくとも約８０℃の温度に加熱され、冷却ステップ「ｅ」において、周囲温度が約２５℃である、項目７に記載の方法。
（項目９）
回折角（２θ、全ての値は±０．２の精度を反映する）、格子面「ｄ」間隔（オングストローム）、および相対ピーク強度（「ＲＩ」）に関して表された表ＩＩＩに示されるＸ線粉末回折パターンによって特徴付けられる、上述の方法により調製された式Ｖの５−（１（Ｓ）−アミノ−２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−［（２，４−ジフルオロフェニル）−メチル］−２−［８−メトキシ−２−（トリフルオロメチル）−５−キノリン］−４−オキサゾールカルボキサミドの結晶性フマル酸塩形態
【表３Ａ】
2010500406.tif 000019
。
（項目１０）
項目３に記載の方法によって生成された式ＩＩのマレイン酸塩化合物から作製される、項目４に記載の結晶性マレイン酸一水和物塩形態Ｉ
【化１４】
2010500406.tif 000020
。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１１】
本発明の別の態様は、上述の方法による５−（１（Ｓ）−アミノ−２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−［（２，４−ジフルオロフェニル）−メチル］−２−［８−メトキシ−２−（トリフルオロメチル）−５−キノリン］−４−オキサゾールカルボキサミドの結晶性マレイン酸一水和物塩（式ＩＩのマレイン酸一水和物化合物）であり、この塩は、