(57)【要約】【課題】フッ素ガスを１％以上含む原料ガスを供給するのに適したガス供給ライン構造を提供する。【解決手段】フッ素ガスを１％以上含む原料ガスを主処理装置１０に供給するためのガス供給ライン構造は、主処理装置１０と原料ガス供給源３２とを接続するガス供給ライン４８、２８ａと、ガス供給ライン４８、２８ａ上に配設された吸着デバイス５２、５４と、を有する。吸着デバイス５２、５４は、ニッケルの焼結体を主部分として形成され且つ主処理装置１０に供給される原料ガスを通過させる吸着層６６を含む。【選択図】      図４
2004216233.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素ガスを１％以上含む原料ガスを主処理装置に供給するためのガス供給ライン構造であって、前記原料ガスを流すために前記主処理装置と原料ガス供給源とを接続するガス供給ラインと、前記ガス供給ライン上に配設され且つ前記主処理装置に供給される前記原料ガスを通過させる吸着層と、前記吸着層はニッケルの焼結体を主部分として形成されることと、を具備する。
【請求項２】
前記吸着層は、純度が９９％以上のニッケルの焼結体を具備することを特徴とする請求項１に記載のガス供給ライン構造。
【請求項３】
前記ニッケルの焼結体はニッケル粒の集合体を焼結してなり、多数の細孔を有することを特徴とする請求項２に記載のガス供給ライン構造。
【請求項４】
前記ニッケルの焼結体はニッケル繊維の集合体を焼結してなり、多数の細孔を有することを特徴とする請求項２に記載のガス供給ライン構造。
【請求項５】
前記ニッケルの焼結体は前記ガス供給ライン上に着脱可能に配設された気密な容器内に充填されることを特徴とする請求項３または４に記載のガス供給ライン構造。
【請求項６】
前記吸着層は、純度が９９％以上のニッケルの焼結体で形成されたフィルタを具備することを特徴とする請求項１に記載のガス供給ライン構造。
【請求項７】
前記ガス供給ラインの配管は、ステンレス鋼を主部分として形成されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載のガス供給ライン構造。
【請求項８】
前記吸着層は、前記ガス供給ライン構造の、前記主処理装置側の端部近傍に配設されることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載のガス供給ライン構造。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フッ素ガスを１％以上含む原料ガスを所定の主処理装置、例えば、半導体処理システムの主処理装置に供給するためのガス供給ライン構造に関する。なお、ここで、半導体処理とは、半導体ウエハやＬＣＤ基板等の被処理基板上に半導体層、絶縁層、導電層等を所定のパターンで形成することにより、該被処理基板上に半導体デバイスや、半導体デバイスに接続される配線、電極等を含む構造物を製造するために実施される種々の処理を意味する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの製造においては、被処理基板、例えば半導体ウエハやＬＣＤ基板に、成膜、エッチング、拡散等の各種の半導体処理が施される。このような処理を行う半導体処理システムでは、例えば、シリコン膜やシリコン酸化膜をエッチングする場合や、処理室内をクリーニングする場合等、種々の用途の処理用原料ガスとしてフッ素系のガスが利用される。新規なエッチングガス及びクリーニングガスとして、フッ素ガスが注目されているが、安全性及び信頼性の面で問題が完全に解消されていないため、半導体デバイスの製造の現場でフッ素を生成することは一般的に行われていない。
【０００３】
フッ素ガスは多くの金属と反応して金属フッ化物を形成し、反応気質である金属の種類によっては蒸気圧の高いフッ化物を形成する。特に蒸気圧の高いフッ化金属不純物として４フッ化クロム（融点２００℃、沸点４００℃）や５フッ化クロム、また酸素が存在している場合には蒸気圧の高いフッ化クロミル（２０℃の蒸気圧は４００トール）が生成される。これ等のガス状のフッ化金属不純物をフッ素ガス中から簡単に除去することは極めて困難である。
【０００４】
特許文献１には、不純物として４フッ化クロム、フッ化クロミルを含む６フッ化タングステンガスを、特定の温度条件及び特定の金属を使用し、固気反応により除去する方法が記載される。具体的には、この方法では、６フッ化タングステンガスを、タングステン、モリブデン、銅、ニッケル等のうちの少なくとも１つを含む金属を充填した容器内を通過させる。この際、処理温度を２００〜５００℃の範囲に設定する。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−１８０７１６号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者等の研究によれば、後述するように、特許文献１に記載の方法は、フッ素ガスを１％以上含む原料ガスを供給するガス供給ライン構造に応用するのに適していないことが見出されている。配管の腐食やガスの汚染の問題が解消されないと、自動化された生産システム、例えば、半導体デバイスの製造システムにフッ素ガス源を組込んで使用することは実際上困難となる。
【０００７】
本発明は、かかる従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、フッ素ガスを１％以上含む原料ガスを供給するのに適したガス供給ライン構造を提供することを目的とする。特に、本発明は、オンサイトで且つオンデマンドでフッ素ガスを生成及び供給する装置のガス供給ライン構造を提供することを目的とする。ここで、オンサイトとは、フッ素ガス生成及び供給装置が、所定の主処理装置、例えば、半導体処理システムの主処理装置と組合わされることを意味する。また、オンデマンドとは、主処理装置側からの要求に応じたタイミングで且つ必要とされる成分調整を伴ってガスが供給可能となることを意味する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１の視点は、フッ素ガスを１％以上含む原料ガスを主処理装置に供給するためのガス供給ライン構造であって、
前記原料ガスを流すために前記主処理装置と原料ガス供給源とを接続するガス供給ラインと、
前記ガス供給ライン上に配設され且つ前記主処理装置に供給される前記原料ガスを通過させる吸着層と、前記吸着層はニッケルの焼結体を主部分（５０ｖｏｌ％以上）として形成されることと、
を具備する。
【０００９】
本発明の第２の視点は、第１の視点の構造において、前記吸着層は、純度が９９％以上のニッケルの焼結体を具備することを特徴とする。
【００１０】
本発明の第３の視点は、第２の視点の構造において、前記ニッケルの焼結体はニッケル粒の集合体を焼結してなり、多数の細孔を有することを特徴とする。
【００１１】
本発明の第４の視点は、第２の視点の構造において、前記ニッケルの焼結体はニッケル繊維の集合体を焼結して焼結してなり、多数の細孔を有することを特徴とする。
【００１２】
本発明の第５の視点は、第３または第４の視点の構造において、前記ニッケルの焼結体は前記ガス供給ライン上に着脱可能に配設された気密な容器内に充填されることを特徴とする。
【００１３】
本発明の第６の視点は、第１の視点の構造において、前記吸着層は、純度が９９％以上のニッケルの焼結体で形成されたフィルタを具備することを特徴とする。
【００１４】
本発明の第７の視点は、第１乃至第６の視点のいずれかの構造において、前記ガス供給ラインの配管は、ステンレス鋼を主部分（５０ｖｏｌ％以上）として形成されることを特徴とする。
【００１５】
本発明の第８の視点は、第１乃至第７の視点のいずれかの構造において、前記吸着層は、前記ガス供給ライン構造の、前記主処理装置側の端部近傍に配設されることを特徴とする。
【００１６】
更に、本発明の実施の形態には種々の段階の発明が含まれており、開示される複数の構成要件における適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出され得る。例えば、実施の形態に示される全構成要件から幾つかの構成要件が省略されることで発明が抽出された場合、その抽出された発明を実施する場合には省略部分が周知慣用技術で適宜補われるものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、本発明の開発の過程において、半導体処理システムにおいて現在求められている条件と、それ等に照らした特許文献１に記載の処理方法の問題点とについて研究した。その結果、本発明者等は、以下に述べるような知見を得た。
【００１８】
半導体処理システムでは、比較的に安価で且つ耐食性に優れているという理由から、ガス供給ラインとしてステンレス鋼配管が広く使用されている。しかし、フッ素ガスの供給にステンレス鋼配管を使用すると、ステンレス鋼中の成分であるクロムとフッ素ガスとの接触によって上記のようなフッ化クロム系のガス状不純物が生成される。
【００１９】
［実験１］
ステンレス鋼配管にフッ素ガスを流す場合にガス中に発生する金属不純物を確認する実験を行った。この実験において、ステンレス鋼配管として未使用のものを使用した。ガス源におけるフッ素ガスにおけるガス中のクロムの濃度を測定した結果、同濃度は１８０ｐｐｂであった。
【００２０】
図１は実験１によって得られたフッ素ガス中の金属不純物の濃度を示す図である。図１中、白抜きのバーは各元素の検出限界値を示し、斜線を付したバーは各元素の検出値を示す。斜線を付したバーが示されていない元素は、検出結果が検出限界値以下であったことを意味する。図１に示すように、ステンレス鋼配管を通した後のガス中のクロムの濃度は約１０００ｐｐｂであり、他の金属に比べてかなり高いものであった。フッ素ガスの元々のクロムの濃度は１８０ｐｐｂであるため、上述の高いクロムの濃度は、配管のステンレス鋼に由来するものと考えられる。
【００２１】
このような不純物の生成は、予めステンレス鋼配管の内面をフッ素ガスに晒して同内面上にフッ素ガスに対して不動態の膜を形成する処理を施すことにより、低減することが可能となる。しかし、所定のレベルまで、上記不純物の生成を低下させるのには、かなりの時間が必要となる。また、上記不純物の低減レベルを確かめるため、サンプルガスを溶液中に捕獲して金属分析を行うことは、非常に手間がかかる作業である。
【００２２】
［実験２］
フッ素ガスを流すことによりステンレス鋼配管の内面に不動態の膜を形成する実験を行った。この実験において、ステンレス鋼配管として未使用のものを使用した。不動態の膜を形成しながら、処理後のフッ素ガス中に含まれるクロムの濃度を測定した。
【００２３】
図２は実験によって得られたフッ素ガス中のクロムの濃度を示す図である。図２に示すように、開始時点におけるクロムの濃度が３ｐｐｍであるのに対して、２週間後でもクロムの濃度が５００ｐｐｂと、依然高いままであった。半導体処理システムにおいて要求される金属不純物の低許容濃度を考慮すると、このような不動態処理のみに依存して条件をクリヤすることは実際的に困難になると考えられる。
【００２４】
なお、クロムを含有しないニッケルや合金のモネル等の材料をフッ素ガスの配管材料として使用すると、フッ素とクロムとの反応が回避されるため、上記の問題は大幅に改善される。しかし、このような材料は通常のステンレス鋼と比較して溶接が困難であり、また、それ等の材料で構成される継ぎ手類等が高価で且つ入手が困難である等の問題がある。
【００２５】
更に、例えば、原料フッ素ガス中にガス状のフッ化金属不純物等の不純物がすでに含まれている場合がある。また、保存容器材料（例えば、ボンベ或いは電解槽を構成する材料）に、フッ素ガスと反応して蒸気圧の高い揮発性ガスを生成するような材料が使用されている場合もある。このような場合には、供給系の配管材料を見直しても、供給されるガス中に含まれる上記のようなガス状金属不純物を低減することはできない。
【００２６】
一方、特許文献１に記載の方法は、６フッ化タングステンガスを対象とするもので、フッ素ガスを含む原料ガスを処理対象としていない。しかし、特許文献１に記載の金属充填容器及び高い処理温度を使用する方法を、フッ素ガスを１％以上含む原料ガスの処理に応用しようとすると以下のような問題が生じる。
【００２７】
即ち、フッ素ガスは酸化ガスとしての性質上、高温度下で扱うことは非常に危険が伴う。特に、フッ素ガスに対して高温度下で使用可能な材料は限られており、材料によっては、金属腐食速度が進行することがある程度避けられない。また、ガスの処理中に温度をかけると金属充填容器内は高圧になり、最悪の場合にはガス漏れ危険性が生じる。従って、フッ素ガスを含む原料ガスは、なるべく低い温度で取り扱うほうが安全上望ましい。
【００２８】
また、ガスと充填金属との良好な接触を図る上で、一般に充填金属として線材、粒子状物、切削クズ、チップ等が使用される。これ等の充填金属の比表面積及び充填層の長さは、除去効率及び経済効率に大きく影響する要素である。ガス流の線速が早い場合には、ガスと金属と未反応が生じるため、充填層を長くとる必要があり、金属充填容器自体が大きくなる。一方、ガス流の線速が遅い場合には、単位時間あたりの処理量が少なくなり、収率が低下する。
【００２９】
このような従来技術の問題点に鑑み、本発明者等は、フッ素ガスを１％以上含む原料ガスを所定の主処理装置、例えば、半導体処理システムの主処理装置に供給するための系において、ガス状金属不純物、特にフッ化クロムの濃度をいかにして低減するかについて研究を行った。その結果、以下の実験結果に示すように、フッ素ガスを含む原料ガスをニッケルの焼結体を主部分として形成される吸着層に通すことが効果的であることを見出した。
【００３０】
［実験３］
フッ素ガス中のガス状金属不純物に対する、ニッケルの焼結体の吸着能力を確認する実験を行った。この際、フッ素ガス中にフッ化金属不純物を発生させるための不純物発生器を以下の態様で調製した。不純物発生器は、フッ素ガスを通すためのクロムの充填層を金属容器中に形成した構成とした。金属容器は外径１／２インチ、長さ５ｃｍの寸法とし、充填金属は粒状クロム２ｇとした。不純物発生器は室温で取り扱い、また操作条件を変えてフッ素ガス中のクロムフッ化物の含有量を調節した。
【００３１】
また、フッ素ガス中のガス状フッ化金属不純物を除去するための吸着層を充填した容器を以下の態様で調製した。吸着層は、純度が９９％以上のニッケル繊維を不織布状態として焼結することにより形成した。ここで、繊維径は平均６μｍ、焼結不織布の空隙率は平均７５％、焼結不織布の厚さは平均０．５ｍｍとした。このような条件で形成したニッケル繊維の焼結不織布をニッケル製の気密な容器に層状に充填し、上述の不純物発生器の後段に接続した。
【００３２】
上述の不純物発生器にフッ素ガスを通し、フッ素ガス中に蒸気圧の高いフッ化クロムの不純物を発生させた。次に、不純物発生器を通過したフッ素ガスを、上述の吸着層を通る経路と、同吸着層をバイパスする経路とに流し、両経路を通過したフッ素ガスを純水に吸収させた。ここで、フッ素の流速は５０ｃｃ／ｍｉｎ、流した時間は３０分とした。次に、純水中に吸収された、フッ素ガス中のクロムを原子吸光分析で測定した。
【００３３】
図３は実験３により得られたフッ素ガス中の金属不純物の濃度を示す図である。図３中、白抜きのバーはバイパス経路を通したフッ素ガス中の各元素の検出値を示し、斜線を付したバーは吸着層を通したフッ素ガス中の各元素の検出値を示す。なお、この実験ではＣａ及びＫの測定は実施しなかった。図３に示すように、吸着層をバイパスさせたフッ素ガス中のクロムの濃度は約８５ｐｐｂであった。これに対して、吸着層を通過させたフッ素ガス中のクロムの濃度は約１５ｐｐｂと大幅に減少した。
【００３４】
比較例として、ニッケルの焼結体の代わりに複数のニッケル球をニッケル容器に充填して上記と同様な実験を行った。その結果、ニッケル球による金属フッ化物の除去効率はニッケルの焼結体よりも遥かに低いものであった。
【００３５】
［実験４］
吸着層の別の態様として、ニッケルの焼結体で形成されたフィルタを使用して、フッ素ガス中のガス状金属不純物に対する吸着能力を確認する実験を行った。この際、フッ素ガス中にフッ化金属不純物を発生させるための不純物発生器を以下の態様で調製した。不純物発生器は、フッ素ガスを通すためのクロム及び鉄の塊を混合した充填層を金属容器中に形成した構成とした。金属容器は外径１／２インチ、長さ５ｃｍの寸法とし、充填金属は粒状クロム２ｇ、粒状鉄２ｇとした。不純物発生器は室温で取り扱い、また操作条件を変えてフッ素ガス中のクロム及び鉄フッ化物の含有量を調節した。一方、焼結ニッケルフィルタとして、ニッケル純度が９９％以上で、メッシュのサイズが平均０．０３μｍのもの（ＭＯＴＴ社のオールニッケルフィルタ）を使用した。
【００３６】
上述の不純物発生器にフッ素ガスを通し、フッ素ガス中に蒸気圧の高いフッ化クロム及びフッ化鉄の不純物を発生させた。次に、不純物発生器を通過したフッ素ガスを、上述のニッケルフィルタを通る経路と、同ニッケルフィルタをバイパスする経路とに流し、両経路を通過したフッ素ガスを純水に吸収させた。ここで、フッ素の流速は５０ｃｃ／ｍｉｎ、流した時間は３０分とした。次に、純水中に吸収された、フッ素ガス中のクロム及び鉄を原子吸光分析で測定した。更に、上述の不純物発生器を使用しない低不純物濃度のフッ素ガスについても同様の実験を行った。
【００３７】
フッ化金属の含有量を高くした高不純物濃度の実験において、ニッケルフィルタをバイパスさせたフッ素ガス中のクロム及び鉄の濃度は夫々１．４ｐｐｍ、１．１ｐｐｍであった。これに対して、ニッケルフィルタを通過させたフッ素ガス中のクロム及び鉄の濃度は夫々５３ｐｐｂ、１０３ｐｐｂと大幅に低下した。
【００３８】
一方、不純物発生器を使用しなかった低不純物濃度の実験において、ニッケルフィルタをバイパスさせたフッ素ガス中のクロム及び鉄の濃度は夫々１１２ｐｐｂ、１４ｐｐｂであった。これに対して、ニッケルフィルタを通過させたフッ素ガス中のクロム及び鉄の濃度は夫々検出可能な下限値以下（＜２．４４ｐｐｂ）、３２ｐｐｂであった。
【００３９】
以上の実験３、４から、ニッケルの焼結体を主部分とする吸着層により、粒子ばかりでなくガス状のフッ化金属不純物をフッ素ガスから除去できることが確認された。これは、ニッケルの焼結体の表面に、ガス状のフッ化金属不純物が吸着したか、或いはニッケルの焼結体の表面及びフッ素ガス存在下で、ガス状のフッ化金属不純物が化学反応したためと考えられる。
【００４０】
以下に、このような知見に基づいて構成された本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明において、略同一の機能及び構成を有する構成要素については、同一符号を付し、重複説明は必要な場合にのみ行う。
【００４１】
図４は本発明の実施の形態に係る、ガス供給ライン構造を組込んだフッ素ガス生成及び供給装置を有する半導体処理システムを示す概略図である。この半導体処理システムは、半導体ウエハやＬＣＤ基板等の被処理基板に、成膜、エッチング、或いは拡散等の処理を施す半導体処理装置１０を有する。
【００４２】
半導体処理装置１０は、被処理基板を収納すると共に半導体処理を施すための処理室１２を具備する。処理室１２内には、被処理基板を載置するための下部電極兼載置台（支持部材）１４が配設される。処理室１２内にはまた、載置台１４に対向して上部電極１６が配設される。両電極１４、１６間にＲＦ（高周波）電源１５からＲＦパワーが印加されることにより、処理ガスをプラズマに転化するためのＲＦ電界が処理室１２内に形成される。処理室１２の下部には、内部を排気すると共に真空に設定するための排気系１８が接続される。また、処理室１２の上部には、処理ガスを供給するためのガス供給系２０が接続される。
【００４３】
図５は図４図示のガス供給系２０と組み合わせて使用される半導体処理装置の変更例１０ｘを示す概略図である。半導体処理装置１０ｘは、被処理基板を収納すると共に半導体処理を施すための処理室１２を具備する。処理室１２内には、被処理基板を載置するための載置台（支持部材）１４が配設される。処理室１２の下部には、内部を排気すると共に真空に設定するための排気系１８が接続される。処理室１２の上部には、プラズマを生成するためのリモートプラズマ室１３が接続される。リモートプラズマ室１３の周囲には、コイルアンテナ１７が巻回される。コイルアンテナ１７にＲＦ（高周波）電源１５からＲＦパワーが印加されることにより、処理ガスをプラズマに転化するための誘導電界がリモートプラズマ室１３内に形成される。また、リモートプラズマ室１３の上部には、処理ガスを供給するためのガス供給系２０が接続される。
【００４４】
図４に戻り、ガス供給系２０には、処理室１２内に任意のガス、例えば半導体処理を行うための処理ガスや処理室１２内をクリーニングするための処理ガスを、選択的に切替え且つ所定の流量で供給するための流れ管理部２２が配設される。流れ管理部２２には、種々な活性ガスや不活性ガスを貯蔵する複数のガス源を有するガス貯蔵部２４が接続される。流れ管理部２２にはまた、フッ素ガス系の処理ガスを反応処理により生成するガス生成部２６が接続される。
【００４５】
流れ管理部２２及びガス生成部２６には、フッ素ガス生成及び供給装置３０がフランジ部２９を介して着脱可能に接続される。即ち、フッ素ガス生成及び供給装置３０は、流れ管理部２２にフッ素ガスを直接供給するか、或いはガス生成部２６にフッ素ガス原料を供給するために使用される（切替え用のバルブは図示せず）。ガス生成部２６では、例えば、フッ素ガス原料と、Ｃｌ等の他のハロゲンガスとを反応させることにより、ハロゲン間フッ素化合物ガスが生成される。なお、処理室１２、流れ管理部２２、ガス貯蔵部２４、ガス生成部２６、及びフッ素ガス生成及び供給装置３０間の配管２８ａ〜２８ｆは全てステンレス鋼製の配管からなる。
【００４６】
フッ素ガス生成及び供給装置３０は、フッ化水素を含む溶融塩からなる電解浴３４中でフッ化水素を電解することにより、フッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させる電解槽３２を有する。電解槽３２の陽極側には、プロダクトガスを導出するステンレス鋼製の第１配管３６が接続される。電解槽３２の陰極側には、水素ガスを主成分とする副生ガスを導出するための第２配管３８が接続される。
【００４７】
第１配管３６には、上流側から順に、キャパシタ４２、コンプレッサ（吸引手段）４４、バッファタンク４６等が配設される。電解槽３２の陽極側で発生されたプロダクトガスは、コンプレッサ４４により第１配管３６が吸引されることにより、電解槽から強制的に引出され、バッファタンク４６に貯留される。一方、第２配管３８は、例えば半導体製造工場の排気系（吸引手段）の配管に着脱可能に接続される。
【００４８】
ガス供給系２０の端部、即ち処理室１２と流れ管理部２２との間の配管（ステンレス鋼製の配管）２８ａには、吸着デバイス５２が配設される。また、フッ素ガス生成及び供給装置３０の端部、即ちフランジ部２９とバッファタンク４６との間の配管（ステンレス鋼製の配管）４８にも、同様な吸着デバイス５４が配設される。吸着デバイス５２、５４の構造は、配管径を除いて実質的に同じであるため、以下では、吸着デバイス５４を例に挙げて説明する。
【００４９】
図６は配管４８と吸着デバイス５４との関係を拡大して示す斜視図である。吸着デバイス５４は、配管４８に接続されたニッケル製の気密な容器６２を有する。容器６２の上下両端にはフランジ６４ａ、６４ｂが配設され、これらが配管４８の対応の５０ａ、５０ｂに、ボルト、パッキンなどを介して、着脱可能に且つ気密に接続される。容器６２内には、フッ素ガス中のガス状のフッ化金属不純物を吸着するための吸着層６６が充填される。
【００５０】
吸着層６６は、純度が９９％以上のニッケル粒の集合体を焼結した、内部に多数の細孔を有する焼結体からなる。このような焼結体が充填された容器６２内には、原料ガスを通過させる多数の曲がりくねった細い通路が形成される。原料ガスがこれらの細い通路を通過することにより、原料ガスとニッケルの焼結体の表面との接触時間が長くなり、原料ガス中の不純物の吸着及び反応が促進される。このような構造の吸着デバイス５２、５４によれば、フッ素ガスを含む原料ガス中に含まれる蒸気圧の高い（即ち、ガス状の）フッ化金属不純物を、効果的に且つ安全に除去することができる。
【００５１】
代わりに、吸着層６６は、純度が９９％以上のニッケル繊維の集合体を焼結した、多数の細孔を有する焼結体とすることができる。この場合、例えば、吸着層６６は、ニッケル繊維を不織布状態として焼結することにより形成した焼結不織布とすることができる。このような焼結不織布は、例えば、繊維径が４〜８μｍ、空隙率が６０〜９０％となるように形成される。
【００５２】
図７は吸着デバイス５２、５４の変更例であるラインフィルタデバイス１５４と配管４８との関係を拡大して示す斜視図である。ラインフィルタデバイス１５４は、閉鎖端部１６３及び開口端部１６４とを有する中空円筒状の吸着層として機能するフィルタ１６２と、フィルタ１６２の開口端部１６４に形成されたフランジ１６６とからなる。フランジ１６６の中心には、フィルタ１６２の開口と同心状に形成された開口１６７が形成される。フィルタ１６２は、閉鎖端部１６３が上流側に位置するように配置される。フィルタ１６２及びフランジ１６６は、純度が９９％以上のニッケルの焼結体から実質的になる。フィルタ１６２のメッシュのサイズは、例えば、０．０１〜０．４μｍに設定される。
【００５３】
一方、配管４８は、２つの分割されたステンレス鋼製のスリーブ１７２、１７４からなり、スリーブ１７２、１７４の夫々端部にフランジ１７３、１７５が形成される。スリーブ１７２、１７４は、捩子構造により着脱可能な雌部１７７ａ及び雄部１７７ｂを有するカップラ１７６によって接続される。具体的には、カップラ１７６により、フランジ１７３、１７５が、ラインフィルタデバイス１５４のフランジ１６６を挟んだ状態で、両側から締め付けられる。これにより、配管４８のスリーブ１７２、１７４が気密に接続されると共に、フィルタ１６２が配管４８に取付け固定される。
【００５４】
フィルタ１６２が配管４８に取付け固定された状態において、中空円筒状のフィルタ１６２の中心軸は、原料ガスの流れ方向に対して平行となる。即ち、フィルタ１６２の円筒の側壁は、原料ガスの流れ方向に対して平行な成分を有する方向に延びるフィルタ部分となる。このため、原料ガスとフィルタ１６２との接触時間が長くなり、原料ガス中の不純物の吸着及び反応が促進される。
【００５５】
このような構造のラインフィルタデバイス１５２、１５４のニッケル製フィルタ１６２によれば、フッ素ガスを含む原料ガス中に含まれる蒸気圧の高い（即ち、ガス状の）フッ化金属不純物を、効果的に且つ安全に除去することができる。本来、フィルタは粒子状物質を除去するために使用されるものであるが、ニッケル製フィルタ１６２はガス状のフッ化金属不純物を除去することを主目的として配設される。
【００５６】
図６或いは図７図示の吸着デバイスを有するガス供給ライン構造によれば、特別な操作なしで、フッ素ガスを含む原料ガスからガス状のフッ化金属不純物を除去（即ち、精製）できるため、沸点や蒸気圧の差でガスを精製して不純物を除去するよりも運転コストが安価となる。また、配管に対するフッ化不動態膜処理（金属の低減には有効であるが）のような時間の掛る処理が不要となるため、初期設定処理の時間やコストを低減することができる。換言すれば、たとえフッ化不動態膜処理を行うとしても、この処理中でもガス状のフッ化金属不純物の含有量が低いフッ素ガスを得ることができる。
【００５７】
半導体処理システムでは、金属不純物の濃度をかなり低くすることが必要である一方、このために時間及びコストの増加が伴わないことが望まれる。従って、単に原料ガス源と主処理装置との間に設置するだけで、その後の操作を伴わない本実施の形態に係るガス供給ライン構造は、半導体処理システムに対して効果的に適用可能となる。
【００５８】
なお、本実施の形態に係るガス供給ライン構造を組込んだフッ素ガス生成及び供給装置は、プラズマを利用しない半導体処理装置、例えば熱ＣＶＤ装置に対してクリーニングガス等を供給する場合にも適用することができる。また、本実施の形態に係るガス供給ライン構造は、フッ素ガスボンベ等のフッ素ガスを生成しないガス源にも適用することができる。更に、本実施の形態に係るガス供給ライン構造は、半導体処理装置以外の処理装置にも適用することができる。
【００５９】
その他、本発明の思想の範疇において、当業者であれば、各種の変更例及び修正例に想到し得るものであり、それら変更例及び修正例についても本発明の範囲に属するものと了解される。
【００６０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、フッ素ガスを１％以上含む原料ガスを供給するのに適したガス供給ライン構造を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実験１により得られたフッ素ガス中の金属不純物の濃度を示す図。
【図２】実験２により得られたフッ素ガス中のクロムの濃度を示す図。
【図３】実験３により得られたフッ素ガス中の金属不純物の濃度を示す図。
【図４】本発明の実施の形態に係る、ガス供給ライン構造を組込んだフッ素ガス生成及び供給装置を有する半導体処理システムを示す概略図。
【図５】図４図示のガス供給系と組み合わせて使用される半導体処理装置の変更例を示す概略図。
【図６】図４図示のガス供給ライン構造における配管と吸着デバイスとの関係を拡大して示す斜視図。
【図７】図４図示のガス供給ライン構造における配管と吸着デバイスの変更例であるラインフィルタデバイスとの関係を拡大して示す斜視図。
【符号の説明】
１０、１０ｘ…半導体処理装置
１２…処理室
１８…排気系
２０…ガス供給系
２２…流れ管理部
２４…ガス貯蔵部
２６…ガス生成部
２８ａ〜２８ｆ、３６、３８、４８…配管
３０…ガス生成及び供給装置
３２…電解槽
３４…電解浴
４２…キャパシタ
４４…バッファタンク
４６…コンプレッサ
５２、５４…吸着デバイス
６２…気密な容器
６４ａ、６４ｂ…フランジ
６６…吸着層
１５４…ラインフィルタデバイス
１６２…フィルタ
１６６…フランジ
１７２、１７４…スリーブ
１７３、１７５…フランジ
１７６…カップラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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