【手続補正書】
【提出日】平成25年11月19日(2013.11.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素を用いた水素化脱塩素によって四塩化ケイ素からトリクロロシランを製造するための方法であって、その際、少なくとも１つの四塩化ケイ素含有出発材料流（１）と少なくとも１つの水素含有出発材料流（２）を水素化脱塩素反応器（３）に送り、かつ、その際、該水素化脱塩素反応器（３）中で、出発材料と生成物との間の熱力学的平衡状態を、熱の供給によって生成物の方向に移動させ、かつ、その際、四塩化ケイ素、トリクロロシラン及び水素及びＨＣｌを含有する生成物流（４）を、該水素化脱塩素反応器（３）から導き出す方法において、熱交換器（５）によって該生成物流（４）を冷却し、かつ、同じ熱交換器（５）に導かれた該四塩化ケイ素含有出発材料流（１）及び／又は該水素含有出発材料流（２）を予熱することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記四塩化ケイ素含有出発材料流（１）及び／又は前記水素含有出発材料流（２）を、前記生成物流（４）によって、１５０〜９００℃の温度水準に、有利には３００〜８００℃の温度水準に、特に有利には５００〜７００℃の温度水準に予熱することを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記冷却された生成物流（６）が前記熱交換器（５）を抜け出し、かつ、少なくとも１つの後接続された部分装置（７）に導き、該部分装置中で、前記生成物流（６）から四塩化ケイ素及び／又はトリクロロシラン及び／又は水素及び／又はＨＣｌを分離することを特徴とする、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
前記少なくとも１つの部分装置（７）が、複数の部分装置（７ａ、７ｂ、７ｃ）を配置したものであり、その際、前記生成物の四塩化ケイ素、トリクロロシラン、水素及び／又はＨＣｌの１つ以上をそれぞれ分離し、かつ、流としてさらに導くことを特徴とする、請求項３記載の方法。
【請求項５】
−  四塩化ケイ素を分離し、かつ、流（８）として前記四塩化ケイ素含有出発材料流（１）に、好ましくは熱交換器（５）から上流で導き；及び／又は
−  トリクロロシランを分離し、かつ、最終生成物流（９）として取り出し；及び／又は
−  水素を分離し、かつ、流（１０）として水素含有出発材料流（２）に、好ましくは熱交換器（５）から上流で導き；及び／又は
−  ＨＣｌを分離し、かつ、流（１１）としてシリコンの塩化水素化に供給することを特徴とする、請求項３又は４記載の方法。
【請求項６】
前記方法が、トリクロロシランを金属シリコンから製造するための方法であって、前記少なくとも１つの四塩化ケイ素含有出発材料流（１）と前記少なくとも１つの水素含有出発材料流（２）が、金属シリコンとＨＣｌとの反応を包含する前接続された塩化水素化法（１２）に由来することを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記前接続された塩化水素化法（１２）において、使用されたＨＣｌの少なくとも一部がＨＣｌ流（１１）に由来することを特徴とする、請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記塩化水素化（１２）後に、副産物の水素の少なくとも一部を凝縮器（１３）中で分離し、かつ、残りの生成物混合物から蒸留装置（１４）中で少なくとも四塩化ケイ素とトリクロロシランを分離することを特徴とする、請求項６又は７記載の方法。
【請求項９】
前記凝縮器（１３）中で分離された水素及び／又は前記蒸留装置（１４）中で分離された四塩化ケイ素を前記水素化脱塩素反応器（３）に導き、その際、好ましくは、前記分離された水素を、少なくとも１つの水素含有出発材料流（２）によって及び／又は前記分離された四塩化ケイ素を、少なくとも１つの四塩化ケイ素含有出発材料流（１）によって前記水素化脱塩素反応器（３）に導くことを特徴とする、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
前記水素化脱塩素反応器（３）中での前記水素化脱塩素反応のための熱供給を、前記水素化脱塩素反応器（３）が配置されている加熱スペース（１５）を介して行うことを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
前記加熱スペース（１５）中に配置された前記水素化脱塩素反応器（３）が、前記加熱スペース（１５）内で１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）の配置を包含し、その際、好ましくは、前記加熱スペース（１５）は、電気抵抗加熱によって加熱するか、又は燃焼ガス（１８）及び燃焼空気（１９）により運転される燃焼室（１５）であることを特徴とする、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
前記燃焼室（１５）から流出する前記煙道ガス（２０）を、後接続された復熱装置（１６）中で前記燃焼空気（１９）を予熱するために使用し、かつ、任意に、該復熱装置（１６）から流出する前記煙道ガス（２０）を蒸気発生のために使用することを特徴とする、請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
前記生成物流（４）及び前記四塩化ケイ素含有出発材料流（１）及び／又は前記水素含有出発材料流（２）を、それぞれ加圧下にある状態で、前記熱交換器（５）に導き、かつ、前記熱交換器（５）が、セラミック材料より成る熱交換器エレメントを包含することを特徴とする、請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１４】
前記セラミック材料を、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＣＮ又はＳｉＣから選択しており、好ましくはＳｉ含浸ＳｉＣ、等方プレスしたＳｉＣ、熱間等方プレスしたＳｉＣ又は無圧焼結したＳｉＣ（ＳＳｉＣ）から選択していることを特徴とする、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
前記四塩化ケイ素含有出発材料流（１）と前記水素含有出発材料流（２）を、一緒になった流（１、２）として前記熱交換器（５）に導くことを特徴とする、請求項１３又は１４記載の方法。
【請求項１６】
前記熱交換器（５）中での互いに異なる流の差圧が、前記生成物ガス流（４、６）及び前記出発材料ガス流（１、２）の入口及び出口で測定して、１０ｂａｒを上回らず、有利には５ｂａｒを上回らず、さらに有利には１ｂａｒを上回らず、特に有利には０．２ｂａｒを上回らないことを特徴とする、請求項１３から１５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
前記熱交換器（５）の入口における前記生成物流（４）の圧力が、前記水素化脱塩素反応器（３）の出口における前記生成物流（４）の圧力より２ｂａｒを超えて下回らず、その際、有利には、前記熱交換器（５）の入口における前記生成物流（４）の圧力及び前記水素化脱塩素反応器（３）の出口における前記生成物流（４）の圧力が同じであることを特徴とする、請求項１３から１６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１８】
前記熱交換器（５）が、多管式熱交換器であることを特徴とする、請求項１から１７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１９】
四塩化ケイ素を水素と反応させてトリクロロシランを形成する装置であって：
−  加熱スペース（１５）又は燃焼室（１５）内に配置された水素化脱塩素反応器（３）、その際、該配置は、有利には燃焼室（１５）内で１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）を包含する；
−  水素化脱塩素反応器（３）若しくは１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）の配置に通じている四塩化ケイ素含有ガス用の少なくとも１つの管路（１）及び水素含有ガス用の少なくとも１つの管路（２）、その際、任意に、別個の管路（１）及び（２）の代わりに、四塩化ケイ素含有ガス及び水素含有ガス用の共通の管路（１、２）が準備されている；
−  水素化脱塩素反応器（３）から外に通じた、トリクロロシラン含有の及びＨＣｌ含有の生成物ガス用の管路（４）；
−  有利には多管式熱交換器である、生成物ガス管路（４）から少なくとも１つの四塩化ケイ素管路（１）及び／又は少なくとも１つの水素管路（２）への熱伝達が可能となるように、生成物ガス管路（４）並びに少なくとも１つの四塩化ケイ素管路（１）及び／又は少なくとも１つの水素管路（２）が導かれている熱交換器（５）、その際、任意に、熱交換器（５）は、セラミック材料より成る熱交換器エレメントを包含する；
−  任意に、四塩化ケイ素、トリクロロシラン、水素及びＨＣｌを包含する１つ以上の生成物をそれぞれ分離するための部分装置（７）又は複数の部分装置（７ａ、７ｂ、７ｃ）を包含する配置；
−  任意に、分離された四塩化ケイ素を四塩化ケイ素管路（１）に、好ましくは熱交換器（５）から上流で導く管路（８）；
−  任意に、分離されたトリクロロシランを最終生成物取り出し口に供給する管路（９）；
−  任意に、分離された水素を水素管路（２）に、好ましくは熱交換器（５）から上流で導く管路（１０）；及び
−  任意に、分離されたＨＣｌをシリコンの塩化水素化のための装置に供給する管路（１１）；
を包含する装置。
【請求項２０】
前記装置が金属シリコンからトリクロロシランを製造するための装置の形で拡張されており、前記装置が、追加的に：
−  前接続された塩化水素化装置（１２）、その際、任意に、使用されたＨＣｌの少なくとも一部を、ＨＣｌ流（１１）によって前記塩化水素化装置（１２）に導く；
−  前記塩化水素化反応器（１２）中での反応に由来する副産物の水素の少なくとも一部を分離するための凝縮器（１３）、その際、この水素を、前記水素管路（２）により前記水素化脱塩素反応器（３）若しくは１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）の前記配置に導く；
−  前記塩化水素化装置（１２）中での反応に由来する残りの生成物混合物から少なくとも四塩化ケイ素とトリクロロシランを分離するための蒸留装置（１４）、その際、前記四塩化ケイ素を、前記四塩化ケイ素管路（１）により前記水素化脱塩素反応器（３）若しくは１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）の前記配置に導く；及び
−  任意に、前記燃焼室（１５）用に準備された燃焼空気（１９）を、前記燃焼室（１５）から流出する煙道ガス（２０）を用いて予熱するための復熱装置（１６）；及び
−  任意に、前記復熱装置（１６）から流出する該煙道ガス（２０）から蒸気を発生させるための装置（１７）
を包含することを特徴とする、請求項１９記載の装置。