(57)【要約】【課題】ハウジングの形状・色の制限をなくし、高精度でかつ効率的にガス透過性中空糸膜のリークの有無を調べることができるガス透過性中空糸膜モジュールの検査装置および検査方法を提供する。【解決手段】本発明のガス透過性中空糸膜モジュールのリーク検査装置は、ガス透過性中空糸膜を収納したガス透過性中空糸膜モジュール１４に検査用ガスを導入させる送気手段１１と、導入させた検査用ガスの圧力変化を測定する圧力測定手段１７とを有する。また、本発明のガス透過性中空糸膜モジュールのリーク検査方法は、ガス透過性中空糸膜モジュール１４に検査用ガスを導入させた後、導入させた検査用ガスの圧力の変化を測定する工程を有し、ガス透過性中空糸膜のリークの有無を検査する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス透過性中空糸膜を収納したガス透過性中空糸膜モジュールに検査用ガスを導入させる送気手段と、導入させた検査用ガスの圧力変化を測定する圧力測定手段とを有するガス透過性中空糸膜モジュールのリーク検査装置。
【請求項２】
ガス透過性中空糸膜モジュールに検査用ガスを導入させた後、導入させた検査用ガスの圧力の変化を測定する工程を有し、ガス透過性中空糸膜のリークの有無を検査することを特徴とするガス透過性中空糸膜モジュールのリーク検査方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス透過性中空糸膜のリークを検査するガス透過性中空糸膜モジュールの検査装置および検査方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液体中に含まれるガスを脱気する際あるいは液体中にガスを給気する際に、多数本のガス透過性中空糸膜がハウジング内に収納された中空糸膜モジュールを使用することがある。このとき使用されるガス透過性中空糸膜としては、例えば、図３に示すような、ガスを選択的に透過する非多孔質の均質薄膜３１と、この均質薄膜３１を挟む多孔質層３２，３２とを有するガス透過性中空糸膜３３が挙げられる（例えば特許文献１参照）。
均質薄膜３１は、ガス透過性が高い素材で形成されており、水などの液体は透過させず、酸素ガス、窒素ガス、炭酸ガス、水素ガスなどガス成分だけを透過させる機能を持っている。また、この均質薄膜３１の厚みは非常に薄く、約０．５μｍの厚みになっている。そのために、非多孔質であるにも拘らず、ガス透過性が非常に高く、ガス相／液相間のガス交換の透過抵抗としてほぼ無視できる膜となっている。
また、均質薄膜３１を挟んでいる多孔質層３２の内層、外層は、機械的強度の強い結晶性ポリエチレンで形成されているため、均質薄膜３１の強度を支持し、さらに表面を保護する構造になっている。
【０００３】
このようなガス透過性中空糸膜は、溶解・拡散機構により非多孔質の膜によってガス分子のみが透過する特徴を有しているため、液体中に溶存するガスは、ガス透過性中空糸膜の内外間のガス濃度差をドライビング・フォースとして非多孔質膜を透過し、除去される。
そして、このようなガス透過性中空糸膜３３を用いて液体中のガスを脱気する際には、ガス透過性中空糸膜３３を液体中に浸漬し、中空部３４を負圧にして、液体中のガスのみを中空部３４内に引き抜くか、中空部３４に液体を流し、ガス透過性中空糸膜３３の外表面側を負圧にして、液体中のガスのみを外表面側に引き抜く。
ところで、このようなガス透過性中空糸膜においては、製造の過程で均質薄膜にピンホールが形成することがあった。均質薄膜にピンホールが形成されてしまうと、そのピンホールを通して液体がリークしてしまうことがあった。したがって、リークするものは製品として使用することができないため、中空糸膜モジュール製造後にはリークの有無を検査し、リークするものを製品から除いていた。
【０００４】
従来、ガス透過性中空糸膜のリークの有無を検査するには、例えば、中空糸膜の中空部３４に水を圧入し、その状態で数十分間放置して、中空部３４からガス透過性中空糸膜３３外への水漏れの有無を目視で調べていた。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−３４２９３４号公報（図１，図２）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の検査方法は検査に要する時間が長い上に、検査後、出荷するためには、水で濡れたガス透過性中空糸膜を乾燥しなければならなかった。しかも、ガス透過性中空糸膜は高温で乾燥できないため、低温で長時間（例えば１日）乾燥しなければならず、極めて非効率的であった。また、水漏れの有無を目視で判定するため、作業者の判断に負うところが大きく、特に微量の水漏れの目視判定は難しく、高精度で検査しているとはいえなかった。さらに、目視により水漏れを調べるためには、透明なハウジングあるいは水の排出口が形成されたハウジングを使用する必要があり、ハウジングの形状・色が制限されていた。
本発明は、前記事情を鑑みてなされたものであり、ハウジングの形状・色の制限をなくし、高精度でかつ効率的にガス透過性中空糸膜のリークの有無を調べることができるガス透過性中空糸膜モジュールの検査装置および検査方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明のガス透過性中空糸膜モジュールのリーク検査装置は、ガス透過性中空糸膜を収納したガス透過性中空糸膜モジュールに検査用ガスを導入させる送気手段と、導入させた検査用ガスの圧力変化を測定する圧力測定手段とを有することを特徴とする。
また、本発明のガス透過性中空糸膜モジュールのリーク検査方法は、ガス透過性中空糸膜モジュールに検査用ガスを導入させた後、導入させた検査用ガスの圧力の変化を測定する工程を有し、ガス透過性中空糸膜のリークの有無を検査することを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明のガス透過性中空糸膜モジュールの検査装置（以下、検査装置と略す）およびガス透過性中空糸膜モジュールの検査方法（以下、検査方法と略す）の一実施形態例について図面を参照して説明する。
図１に、本実施形態例の検査装置の模式図を示す。この検査装置１０は、検査用ガスを送気するポンプなどの送気手段１１と、送気手段１１に接続されたガス導入管１２と、検査用ガスを収容可能な基準圧力用容器１３と、ガス導入管１２と中空糸膜モジュール１４とを接続する第１の接続管１５と、ガス導入管１２と基準圧力用容器１３とを接続する第２の接続管１６と、第１の接続管１５と第２の接続管１６とに接続し、基準圧力用容器１３側の検査用ガスと中空糸膜モジュール１４側の検査用ガスの差圧を測定する圧力測定手段１７とを有している。
この検査装置１０においては、第１の接続管１５および第２の接続管１６には、開閉用バルブ１８ａ，１８ｂが設置されている。また、第１の接続管１５と中空糸膜モジュール１４とは、第１の接続管１５の内部と、中空糸膜モジュール１４に収納されたガス透過性中空糸膜の中空部とが連通するように取り付けられている。この中空糸膜モジュール１４には、中空糸膜の中空部に連通する接続口が２つ設けられており（接続口１９ａ，１９ｂ）、これら接続口１９ａ，１９ｂが第１の接続管１５に取り付けられている。
【０００９】
次に、この検査装置１０を用いた場合の検査方法について説明する。まず、第１の接続管１５の開閉用バルブ１８ａを閉じ、第２の接続管１６の開閉用バルブ１８ｂを開けた状態で、送気手段１１によってガス導入管１２から基準圧力用容器１３内に所定圧力の検査用ガスを導入する。次いで、第２の接続管１６の開閉用バルブ１８ｂを閉じ、第１の接続管１５の開閉用バルブ１８ａを開けて、送気手段１１によってガス導入管１２から中空糸膜モジュール１４に所定圧力の検査用ガスを導入する。すなわち、ガス透過性中空糸膜の中空部に所定圧力の検査用ガスを導入する。
次いで、第１の接続管１５の開閉用バルブ１８ａを閉じ、基準圧力用容器１３側の検査用ガスと中空糸膜モジュール１４側の検査用ガスとに隔離して所定時間放置する。そして、所定時間経過後、圧力測定手段１７によって、基準圧力用容器１３側の検査用ガスと中空糸膜モジュール１４側の検査用ガスの差圧を測定する。ここで、基準圧力用容器１３は密閉されているから、基準圧力用容器１３側の検査用ガスの圧力には変化がなく、導入したときの圧力のままである。一方、中空糸膜モジュール１４側は中空糸膜面からガスが抜けるので、圧力低下する。したがって、基準圧力用容器１３側の検査用ガスと中空糸膜モジュール１４側の検査用ガスの差圧を測定することで、中空糸膜モジュール１４内の検査用ガスの圧力変化を測定できる。そして、その圧力変化の程度によってリークの有無を判定する。この際、使用する検査用ガスとしては、酸素ガス、窒素ガス、炭酸ガス、水素ガスなどのガスを使用することができるが、通常の空気を使用することが好ましい。
【００１０】
すなわち、リークの有無の判定は、ガス透過性中空糸膜にピンホールがある場合とない場合とで圧力変化が大きく異なることを利用しており、圧力変化が許容値内であれば、ピンホールはなく、リークしていないと判定し、圧力変化が許容値より大きければ、ピンホールが形成されており、リークしていると判定する。ここで、許容値は、使用するガスのガス透過性能（分離性能）、導入する検査用ガスの所定圧力、検出時間などにより決定される。
【００１１】
送気手段１１によって中空糸膜モジュール１４に導入する検査用ガスの所定圧力は、リークの有無を容易に判定できるとともに、高圧に対応する設備が不要であることから、１０〜３００ｋＰａ（ゲージ圧）であることが好ましい。
中空糸膜モジュールに検査用ガスを導入した後の検出時間は、リークの有無を高精度かつ効率的に判定できることから、０．０１〜３００秒間であることが好ましいが、０．１〜１００秒間がより好ましい。
【００１２】
上述した実施形態例のように差圧を測定して圧力変化を調べる方法では、検査用ガスを導入した後の放置時間が短くてすみ、しかも、検査用ガスの圧力変化測定に要する時間も短くできるので、リークの有無を速やかに判定できる。また、本実施形態例では、水に濡らすことがないので、乾燥が不要である。さらに、基準圧力用容器１３側の検査用ガスと中空糸膜モジュール１４側の検査用ガスの差圧を測定することによって、圧力変化を直接的に測定することができるので、極めて高精度である。また、判定は目視によらないので、中空糸膜モジュール１４のハウジングを透明にしたり、開口部などを設けたりする必要はなく、ハウジングの形状・色の制限がなくなる。また、中空糸膜の外部側にガスを導入して測定してもよい。
【００１３】
なお、上述した実施形態例では、圧力低下していない基準圧力用容器１３側の検査用ガスと中空糸膜モジュール１４側の検査用ガスの差圧を測定して圧力変化を測定したが、本発明はこれに限定されず、検査用ガスの圧力を圧力計で測定し、圧力変化を求める方法であってもよい。以下に、検査用ガスの圧力を圧力計で測定する他の実施形態例について説明する。
この実施形態例では、図２に示したような、検査装置２０を用いる。この検査装置２０は、送気手段２１と、送気手段２１および開閉バルブ２２が設置されたガス導入管２３と、ガス導入管２３と中空糸膜モジュール２４とを接続する接続管２５と、接続管２５に設けられた圧力計２６（圧力測定手段）とを有して構成される。
【００１４】
この検査装置２０を用いた検査方法について説明する。まず、開閉バルブ２２を開けた状態で、送気手段２１によって中空糸膜モジュール２４に所定圧力の検査用ガスを導入した後、開閉バルブ２２を閉める。次いで、圧力計２６により検査用ガスの圧力（Ｐ１）を測定してから、その状態で所定時間放置し、その後、圧力計２６により圧力（Ｐ２）を測定する。そして、圧力変化値（Ｐ１−Ｐ２）を求め、この圧力変化値と許容値とを比較してリークの有無を判定する。
このような他の実施形態例においても、中空糸膜モジュール内の検査用ガスの圧力変化を測定し、その結果からリークの有無を判定するので、ハウジングの形状・色の制限を緩和でき、高精度でかつ効率的にリークの有無を調べることができる。しかも、この検査方法によれば、特殊な装置が不要であり、簡便である。
【００１５】
【実施例】
ガスを選択的に透過するガス透過性中空糸膜（三菱レイヨン（株）製三層複合中空糸膜ＭＨＦ２００ＴＬ）７８７２本の両端を、ウレタン樹脂で固定した状態で、透明なハウジング内に収納した中空糸膜モジュール（三菱レイヨン（株）製ＭＨＦ０５０４ＭＢＦＴ）のリークの有無を以下のようにして検査した。
（比較例）
中空糸膜モジュールに収納されたガス透過性中空糸膜の中空部に圧力０．４ＭＰａで水を圧入し、その状態で３０分間放置した。そして、水が漏れているかどうかを目視によって観察してリークの有無を判定した。この検査方法では、検査時間に３０分以上を要する上に、作業者が目視により判定するので、精度が低かった。また、検査後には４０℃で２４時間乾燥させる必要があった。
【００１６】
（実施例）
上述した比較例の検査方法によってリークの有無が判定された７本の中空糸膜モジュールを以下のように検査した。なお、比較例の検査方法による判定では、７本の中空糸膜モジュールのうち、４本が合格品であり、３本が不合格品であった。
まず、中空糸膜モジュールに、送気手段であるポンプが取り付けられたエアリークテスター（（株）フクダ製ＦＬ２７００Ｍ）を接続して、図１に示した検査装置を構成した。ここで、エアリークテスターとは、ガス導入管１２と、基準圧力用容器１３と、第１の接続管１５と、第２の接続管１６と、圧力測定手段１７とを有するものである。
そして、第１の接続管１５の開閉用バルブ１８ａを閉じ、第２の接続管１６の開閉用バルブ１８ｂを開けた状態で、ポンプを用いてガス導入管１２から基準圧力用容器１３内に圧力５０ｋＰａ（ゲージ圧）の検査用ガスである空気を導入した。次いで、第２の接続管１６の開閉用バルブ１８ｂを閉じ、第１の接続管１５の開閉用バルブ１８ａを開けて、ポンプを用いてガス導入管１２から、中空糸膜モジュール１４に圧力５０ｋＰａ（ゲージ圧）の空気を３秒間で導入した。このような操作により中空糸膜モジュール１４内に収納された中空糸膜の中空部に空気が導入された。次いで、第１の接続管１５の開閉用バルブ１８ａを閉じ、１秒間放置した。そして、圧力測定手段１７によって、基準圧力用容器１３側の空気と中空糸膜モジュール１４側の空気との差圧を測定して圧力変化を求めた。その結果を表１に示す。なお、差圧の検出時間は１秒間であった。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
圧力変化の許容値を４９０Ｐａとし、この許容値以下であればリークしていないと判定した。この方法による合格・不合格の判定は、当然のことながら比較例と同様であるが、その判定に要した時間は５秒間であり、さらに、準備作業などの他の作業を含めても２〜３分間程度であった。すなわち、検査時間が大幅に短縮されていた。また、数値によって合否を判定できるので、高精度であった。
【００１９】
【発明の効果】
本発明によれば、検査用ガスの圧力変化でガス透過性中空糸膜のリークの有無を判定するので、ハウジングの形状・色の制限を緩和でき、高精度でかつ効率的に検査できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガス透過性中空糸膜モジュールの検査装置の一実施形態例を示す模式図である。
【図２】本発明のガス透過性中空糸膜モジュールの検査装置の他の実施形態例を示す模式図である。
【図３】ガス透過性中空糸膜の構造を示す斜視図である。
【符号の説明】
１１，２１  送気手段
１４，２４  中空糸膜モジュール
１７，２６  圧力測定手段
３３  ガス透過性中空糸膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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