【手続補正書】
【提出日】平成15年12月2日(2003.12.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】メカニカルシール
【特許請求の範囲】
【請求項１】摺動面間に流体による潤滑膜が形成されない無潤滑状態で摺動する静止側密封要素及び回転側密封要素を有し、
前記静止側密封要素及び回転側密封要素はそれぞれ、基材及びその表面にコーティングされた摺動皮膜を有する摺動材料よりなり、
前記摺動皮膜は、結合材に適量の固体潤滑材料を配合したものであることを特徴とするメカニカルシール。
【請求項２】請求項１のメカニカルシールにおいて、
上記基材は、セラミックスまたはカーボンであることを特徴とするメカニカルシール。
【請求項３】請求項１のメカニカルシールにおいて、
上記基材の表面は、その表面粗さにおける微細凸部の突端が平坦になるように微細凹部を残して研磨されていることを特徴とするメカニカルシール。
【請求項４】請求項１のメカニカルシールにおいて、
上記結合材は、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂またはポリアミドイミド樹脂であることを特徴とするメカニカルシール。
【請求項５】請求項１のメカニカルシールにおいて、
上記固体潤滑材料は、四フッ化エチレン樹脂、二硫化モリブデン、グラファイト、二硫化タングステンまたはフッ化黒鉛よりなる自己潤滑物質の中から一種類以上が選択されることを特徴とするメカニカルシール。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、摺動面間に流体による潤滑膜が形成されない無潤滑状態で摺動する静止側密封要素及び回転側密封要素を有するメカニカルシールに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
メカニカルシールは、回転軸側に設けられてこの回転軸と共に回転する摺動材（回転側密封要素）と、非回転のハウジング側に設けられた静止側の摺動材（静止側密封要素）とが軸心と直交する端面同士で密接摺動することにより、軸周における流体の漏洩を阻止するものであるため、前記摺動材には低摩擦性及び耐摩耗性に優れた材料が選択される。特に、摺動面間に流体潤滑膜が供給されない無潤滑状態で摺動される摺動材には、優れた自己潤滑性及び耐摩耗性が求められ、従来から、例えばカーボン材料、黒鉛、ガラス繊維、炭素繊維、金属粉等を主原料とする骨材を配合した四フッ化エチレン樹脂からなる材料が用いられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、カーボン材料の場合は、真空中、還元ガス中、あるいは露点温度の低い乾燥空気中等の雰囲気においては、カーボンの潤滑性が失われて著しい摩耗を発生する場合がある。
【０００４】
また、骨材を配合した四フッ化エチレン樹脂摺動材料においては、上記雰囲気による影響を比較的受けにくいが、僅かな摩耗は発生する。特に、食品や医薬品の製造過程で使用される撹拌機等では、衛生面や製品の特性上から異物の侵入を極力防止する必要があり、したがってこのような機器に使用されるメカニカルシールも、製造される食品等への摩耗粉の混入を極力防止するため、無潤滑の状態においても摺動材の摩耗による摩耗粉の発生を全くなくすか、極めて微量にする必要がある。そしてこのような観点から、四フッ化エチレン樹脂摺動材料では、配合する骨材の種類や配合比率に関してさまざまな検討が加えられ、耐摩耗性の向上が図られている。
【０００５】
しかしながら、四フッ化エチレン樹脂摺動材料は、潤滑性はあるが耐摩耗性に乏しい四フッ化エチレン樹脂が７０％程度を占めることから、耐摩耗性の向上には限界があり、使用可能な範囲が限られたものとなっている。近年では、カーボン等の自己潤滑物質を配合したセラミックスや、自己潤滑物質を配合した金属材を、無潤滑での摺動材として使用する場合もあるが、真空状態、加圧状態といった条件が繰り返される場合は、摺動面の「かじり」や潤滑不良に起因する「鳴き」等が発生し、摩耗粉の発生が起こる。設計的には、摺動面に溝を設けることによって摺動時に摺動面間に気体膜が形成されるようにし、摺動材の負担を軽減することも試みられているが、低速回転条件や、上述のように真空状態、加圧状態といった条件が繰り返される場合は、十分な効果が発揮されない。
【０００６】
本発明は、上記のような問題に鑑みてなされたもので、その主な技術的課題とするところは、潤滑油や液体の存在しない雰囲気や、流体による潤滑の期待できない環境条件において、優れた摺動性及び耐摩耗性を発揮することのできる摺動材料を有するメカニカルシールを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上述した技術的課題を有効に解決するため、本発明に係るメカニカルシールは、摺動面間に流体による潤滑膜が形成されない無潤滑状態で摺動する静止側密封要素及び回転側密封要素を有し、前記静止側密封要素及び回転側密封要素はそれぞれ、基材及びその表面にコーティングされた摺動皮膜を有する摺動材料よりなり、前記摺動皮膜は、結合材に適量の固体潤滑材料を配合したものであることを特徴とするものである。この場合、好ましくは、前記基材としては、セラミックスまたはカーボンが選択され、基材の表面は、その表面粗さにおける微細凸部の突端が平坦になるように微細凹部を残して研磨される。また、結合材としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂またはポリアミドイミド樹脂が選択され、固体潤滑材料としては、四フッ化エチレン樹脂、二硫化モリブデン、グラファイト、二硫化タングステンまたはフッ化黒鉛よりなる自己潤滑物質の中から一種類以上が選択される。
【０００８】
すなわち本発明において、基材として使用されるセラミックスやカーボンは耐蝕性に優れると共に弾性変形しにくく、熱伝導性にも優れ、それ自体も所要の自己潤滑性を有するものである。その選定の根拠は、第一に、コーティングされる摺動皮膜との接合界面の腐食による摺動皮膜を防止することにある。第二に、使用雰囲気の圧力等の負荷による変形を受けにくくすることにあり、これによって、摺動皮膜の初期の表面粗さが維持されやすく、摩擦係数の変化を少なくすることにある。第三に、熱伝導性が良いことによって、摺動により発生する熱が放熱されやすく、摺動皮膜の熱負荷を軽減できることにあり、また第四に、摺動皮膜が経時的に摩耗して薄くなった場合も、摩耗によって摺動面に露出した基材によって潤滑性を著しく損ねることがなく、摺動皮膜の残存部分で基材表面における潤滑性を補助する摺動状態にできることにある。
【０００９】
また、摺動皮膜を構成する固体潤滑材料及び結合材は、それぞれ摩擦係数は低いが耐摩耗性に乏しいため、単独では摺動材料としては適さず、通常は潤滑補助材や単なる結合剤としてのみ用いられるが、発明者の研究によれば、このような固体潤滑材料と結合材との混合物は、硬質で変形しにくく、かつ熱伝導性の良いセラミックスやカーボン等からなる基材の表面にコーティングすることによって著しい耐摩耗性の向上が実現できた。
【００１０】
すなわち、本発明によれば、摺動皮膜を構成する固体潤滑材料及び結合材が本来有さない硬さや熱伝導性を、基材が補償する結果、耐摩耗性を向上させることができるものである。なお後述のように、摺動皮膜は優れた耐摩耗性によって摩耗の進行が著しく抑えられるので、その膜厚は１０〜３０μｍで十分である。
【００１１】
基材表面に対する摺動皮膜の接合性を良好にするためには、基材表面にある程度の表面粗さが必要であるが、その微細凹凸における突端が鋸歯状である場合は、摺動皮膜の摩耗の進行によって鋸歯状の硬質基材の突端が摺動面に露出すると、相手摺動面を削り取って損耗を早めてしまうおそれがある。本発明においては、コーティングしようとする基材の表面が、その表面粗さにおける微細凸部の突端が平坦になるように研磨されるので、摺動皮膜の摩耗の進行によって硬質基材の微細凸部が露出しても相手材に対する攻撃性が少ないものとなり、微細凹部を残して研磨されるので、摺動皮膜との良好な接合性も確保される。
【００１２】
また、本発明に係るメカニカルシールは、静止側密封要素及びこれに摺接する回転側密封要素の双方が、上記摺動材からなるものである。これによって、流体潤滑膜が形成されない乾燥潤滑雰囲気においても、静止側密封要素と回転側密封要素の著しい耐摩耗性の向上が図られ、摩耗粉の発生を有効に抑制することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明に係る好ましい実施形態としては、基材には、炭化珪素、アルミナ、窒化珪素、ジルコニア、サイアロン等のセラミックス、あるいはカーボンが使用可能である。熱伝導性、耐蝕性、コーティング面の表面粗さ、硬度等によってはこの限りではないが、炭化珪素はこれらの点に鑑みて特に好ましい材料である。
【００１４】
摺動面を形成する基材の表面は、その表面粗さにおける微細凸部の突端が平坦になるように、予め微細凹凸を付与すると共にラップ等による研磨を施すことによって平面度を確保する。微細凹凸の形成には、基材がセラミックス等である場合はこのセラミックスにそれより軟質の物質を配合し、この軟質部分がサンドブラスト等によって優先的に削り取られるようにする方法や、あるいは微細孔を有するマスキングを施してサンドブラストを行う方法や、ダイヤモンド粗粒によって研磨する方法等が採用される。また、球形又は不定形の無数の微細気孔を有する気孔分散型のセラミックスは、表面に露出した気孔によって適切な表面粗さが付与されるので好ましい。
【００１５】
カーボンからなる基材の場合は、表面粗さが粗くなる傾向があるので、必要以上に粗くならないように注意する。表面粗さが粗過ぎると、コーティングされる摺動皮膜の膜厚が薄くなってしまうからである。金属材料からなる基材に表面粗さを付与する方法としては、セラミック砥粒によるサンドブラストが有効であるが、この場合も表面粗さが粗くならないように注意する。
【００１６】
基材の表面にコーティングされる摺動皮膜は、結合材に固体潤滑材料を配合した材質からなるものである。前記固体潤滑材料としては、典型的には、四フッ化エチレン樹脂、二硫化モリブデン、グラファイト、二硫化タングステン、フッ化黒鉛等など、よく知られた自己潤滑物質から一種類以上選択されるが、自己潤滑性に優れていることや、雰囲気流体による影響を受けにくい点からは、四フッ化エチレン樹脂が最も好ましい。
【００１７】
また、上記固体潤滑材料の粒子を摺動皮膜として結合すると共に基材の表面に定着する結合材には、耐熱性、結合力、造膜性及び耐摩耗性に優れていることが求められる。典型的には、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂またはポリアミドイミド樹脂から選択され、適当な溶剤等の媒体に溶解又は分散して使用する。この結合材の選定や、固体潤滑材料との配合比率は、熱的条件や密封対象流体の種類等、使用条件のほか、前記固体潤滑材料の種類を考慮して適切に決められる。
【００１８】
摺動皮膜を基材の表面にコーティングする方法としては、特に規定するものではなく、スプレーによる吹き付けや刷毛による塗布、あるいは上述した固体潤滑材料と結合材との混合液中に浸漬するといった種々の方法が採用可能である。このようにして基材の表面に膜状に付着したコーティング層は、熱処理等を含む硬化処理によって硬化し、摺動皮膜となる。
【００１９】
上記構成の摺動材は、摺動皮膜が、優れた自己潤滑性を有すること及び基材による硬度補償によって優れた耐摩耗性を有するので、例えば撹拌機における撹拌羽根の駆動軸や、一台で固液分離、洗浄、乾燥を行う多機能濾過乾燥機等の軸封部に装着されるメカニカルシールの、静止側密封要素及び回転側密封要素の双方に用いることによって、乾燥潤滑雰囲気中でも著しい耐摩耗性の向上が実現され、摩耗粉の発生が有効に抑制される。
【００２０】
図１は、以下に説明する摺動試験に用いたメカニカルシール１を概略的に示すものである。このメカニカルシール１は、回転軸３の外周側を包囲するハウジング２の内周にＯリング１２を介して保持されると共に、係合手段１３を介して回り止めされる、試料としての静止側密封要素１１と、前記回転軸３の外周にパッキン１５を介して軸方向移動自在に配置されると共に前記静止側密封要素１１と軸方向に対向される回転側密封要素１４と、この回転側密封要素１４を静止側密封要素１１に押し付けて摺動面１１ａ，１４ａ間に適当な密接荷重を付与するコイルスプリング１６と、このコイルスプリング１６と回転側密封要素１４の間に配置された中間リング１７と、前記コイルスプリング１６を支持すると共に前記中間リング１７を介して回転軸３の回転力を回転側密封要素１４に伝達するカラー１８とからなる。
【００２１】
すなわちこのメカニカルシール１は、ハウジング２に保持された非回転の静止側密封要素１１の摺動面１１ａに対して、回転軸３と共に回転される回転側密封要素１４の摺動面１４ａが密接摺動し、これによって気体を密封対象とする軸封機能を奏するものである。
【００２２】
上述のメカニカルシール１に、静止側密封要素１１及び回転側密封要素１４として後述する実施例１〜５の摺動材を組み込んだ場合と、比較例１，２の摺動材を組み込んだ場合とを、下記の条件によって摺動試験を行い、その結果を比較した。
［試験条件］
摺動面の周速：１ｍ／ｓ
摺動面の面圧：０．７ｋｇｆ／ｃｍ２
雰囲気      ：Ｎ２ガス  ２ｋｇｆ／ｃｍ２Ｇ
試験時間    ：１００時間
【００２３】
［実施例１］
炭化珪素焼結体（比重３．１０）を用いて、摺動面１１ａを形成する環状凸部の内径φ１＝５８．６ｍｍ、前記環状凸部の外径φ２＝６６．１ｍｍ、リング内径φ３＝５６ｍｍ、リング外径φ４＝８１ｍｍ、軸方向長さＬ１＝２７ｍｍの、静止側密封要素１１用の環状体を製作した。また、これと同材料で、摺動面１４ａとなる部分の内径（リング内径）φ５＝５６．５ｍｍ、前記摺動面１４ａとなる部分の外径φ６＝７５ｍｍ、リング外径φ７＝７７ｍｍ、軸方向長さＬ２＝２６．５ｍｍの、回転側密封要素１４用の環状体を製作した。次に、双方の環状体における摺動面１１ａ，１４ａとなる端面を研磨ラップすることにより、前記端面の表面粗さを０．０５μｍＲａとし、その後、９μｍダイヤモンドペーパによって面荒らしを行い、更に３μｍのダイヤモンド分散液でポリシングを行うことによって、表面の微細凸部の頂部を平坦にカットし、表面粗さを０．３μｍＲａとした。次に、平均粒度５μｍの四フッ化エチレン樹脂を４０ｗｔ％含んだエナメル状のエポキシ樹脂をエアスプレーによって前記端面に塗布し、乾燥後、１８０℃で３０分の硬化処理を行った。更に、摺動面の平坦度を出すために３μｍのダイヤモンド分散液でポリシングを行い、試験試料とした。膜厚は約１５μｍであった。
【００２４】
［実施例２］
静止側密封要素１１用の環状体及び回転側密封要素１４用の環状体を実施例１と同形状に製作した。次に、双方の環状体における摺動面１１ａ，１４ａとなる端面に、９μｍダイヤモンド砥粒によって面荒らしを行い、その後、３μｍのダイヤモンド分散液でポリシングを行うことによって、表面の微細凸部の頂部を平坦にカットし、表面粗さを０．３μｍＲａとした。次に、平均粒度５μｍの四フッ化エチレン樹脂を３０ｗｔ％含んだエナメル状のポリアミドイミド樹脂をエアスプレーによって前記端面に塗布し、乾燥後、２６０℃で３０分の硬化処理を行った。次に、摺動面の平坦度を出すために３μｍのダイヤモンド分散液でポリシングを行い、試験試料とした。膜厚は約２０μｍであった。
【００２５】
［実施例３］
平均粒度１５μｍのカーボン粉を３ｗｔ％含み、更に、不定形の気孔（平均径２０μｍ）が表面に露出した炭化珪素焼結体によって、静止側密封要素１１用の環状体及び回転側密封要素１４用の環状体を実施例１と同形状に製作した。そして、双方の環状体における摺動面１１ａ，１４ａとなる端面に、３μｍのダイヤモンド分散液でポリシングを行うことによって、表面粗さを０．０８μｍＲａとした。その後、平均粒度５μｍの四フッ化エチレン樹脂を３０ｗｔ％含んだエナメル状のポリアミドイミド樹脂をエアスプレーによって前記端面に塗布し、乾燥後、２６０℃で３０分の硬化処理を行った。その後、摺動面の平坦度を出すために３μｍのダイヤモンド分散液でポリシングを行い、試験試料とした。膜厚は約２０μｍであった。
【００２６】
［実施例４］
平均粒度１５μｍのカーボン粉を３ｗｔ％含み、更に、不定形の気孔（平均径２０μｍ）が表面に露出した炭化珪素焼結体によって、静止側密封要素１１用の環状体及び回転側密封要素１４用の環状体を実施例１と同形状に製作した。そして、双方の環状体における摺動面１１ａ，１４ａとなる端面に、３μｍのダイヤモンド分散液でポリシングを行うことによって、表面粗さを０．０８μｍＲａとした。その後、平均粒度５μｍの四フッ化エチレン樹脂を３０ｗｔ％含んだエナメル状のポリアミドイミド樹脂をエアスプレーによって前記端面に塗布し、乾燥後、２６０℃で３０分の硬化処理を行った。その後、このようにして形成された膜厚約２０μｍの皮膜を、平均粒度３μｍのダイヤモンド分散液で削り落として、不定形気孔による微細凹部にのみ皮膜の一部を残存させ、これによって、摺動面全体の約１０％に摺動皮膜が分散的に形成された状態とし、試験試料とした。
【００２７】
［実施例５］
硬度１１０の硬質炭素材料を用いて、静止側密封要素１１用の環状体を実施例１と同形状に製作した。そしてこの環状体における摺動面１１ａとなる端面に、６μｍのダイヤモンド分散液でポリシングを行うことによって、表面粗さを０．２０μｍＲａとした。その後、平均粒度５μｍの四フッ化エチレン樹脂を４０ｗｔ％含んだエナメル状のエポキシ樹脂をエアスプレーによって前記端面に塗布し、乾燥後、１８０℃で３０分の硬化処理を行った。その後、摺動面の平坦度を出すために３μｍのダイヤモンド分散液で摺動面のポリシングを行い、静止側の試験試料とした。回転側の試験試料については、実施例３と同様に製作した。
【００２８】
［比較例１］
平均粒度１５μｍのカーボン粉を３ｗｔ％含み、更に、不定形の気孔（平均径２０μｍ）が表面に露出した、実施例３，４で使用したのと同様の炭化珪素焼結体によって、静止側密封要素１１用の環状体及び回転側密封要素１４用の環状体を実施例１と同形状に製作した。双方の環状体の摺動面１１ａ，１４ａとなる端面にはコーティングを施さず、摺動面の平坦度を出すために３μｍのダイヤモンド分散液でポリシングを行い、試験試料とした。
【００２９】
［比較例２］
カーボンファイバー（平均太さ１０μｍ，平均長さ１００μｍの短繊維）を１５ｗｔ％含んだ四フッ化エチレン樹脂摺動材によって、静止側密封要素１１用の環状体を実施例１と同形状に製作し、摺動面１１ａに通常の面仕上を行い、静止側の試験試料とした。回転側の試験試料は、純度９９．５％のアルミナ焼結体で実施例１と同形状に製作し、摺動面１４ａに通常の面仕上を行った。
【００３０】
下の表１は上記摺動試験の結果を示すものである。この表１から明らかなように、実施例１〜５では、１００時間の摺動後における摺動面の摩耗量が０か、又は極めて微量であり、摺動に伴う発熱による摺動面の温度も比較例１，２よりも著しく低く抑えられることが確認された。しかも、不定形気孔による微細凹部によって摺動面全体の約１０％程度に摺動皮膜が残存した状態とした実施例４においても、摩耗量は０であり、したがって摺動皮膜の大部分が摩滅した後も効果が持続されることが確認された。これに対し、摺動皮膜を形成しない比較例では、ある程度の摩耗が発生していることに加え、摺動面の温度が高く、比較例１では潤滑不足に起因する「鳴き」と呼ばれる摩擦音の発生があった。
【表１】
2001026792.tif 000001
【００３１】
【発明の効果】
上記試験結果からも明らかなように、本発明によると、結合材に固体潤滑材料を配合した摺動皮膜を、硬質で変形しにくく熱伝導性の良い基材の表面にコーティングすることによって、液体潤滑膜が形成されない乾燥摺動条件でも優れた潤滑性を発揮すると共に、著しい耐摩耗性の向上が実現できる。しかも、摺動皮膜の大部分が摩滅した場合でも上記効果が持続されるので、特に、摩耗粉等による異物の発生を極力防止する必要のある機器において、乾燥状態で摺動されるメカニカルシールとして、優れた効果を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る摺動材の評価を行うための摺動試験に用いたメカニカルシールをハウジング及び回転軸と共に軸心を通る平面で切断して示す断面図である。
【符号の説明】
１１  静止側密封要素
１１ａ，１４ａ  摺動面
１４  回転側密封要素