(57)【要約】【課題】金属の焼結に有用な高融点ワックス【解決手段】（ａ）Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸、および（ｂ）式Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）ｎＮＨ２のジアミンの反応生成物を含むワックスであって、ここでｎは２〜６の整数であり、Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸のジアミンに対するモル比は０．９７〜１．０６であるワックス。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸、および
（ｂ）式Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）ｎＮＨ２のジアミン
の反応生成物を含むワックスであって、
ここでｎは２〜６の整数であり、Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸の該ジアミンに対するモル比は０．９７〜１．０６であるワックス。
【請求項２】
該Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸がＣ８〜Ｃ１０線状ジカルボン酸であり、そしてｎが２または３である請求項１記載のワックス。
【請求項３】
該Ｃ８〜Ｃ１０線状ジカルボン酸の該ジアミンに対するモル比が０．９９〜１．０３である請求項２記載のワックス。
【請求項４】
該Ｃ８〜Ｃ１０線状ジカルボン酸がセバシン酸であり、該ジアミンがエチレンジアミンである請求項３記載のワックス。
【請求項５】
該Ｃ８〜Ｃ１０線状ジカルボン酸の該ジアミンに対するモル比が１．００〜１．０２である請求項４記載のワックス。
【請求項６】
該Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸の該ジアミンに対するモル比が０．９９〜１．０３である請求項１記載のワックス。
【請求項７】
該Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸が飽和アルキレン基を含み、そして該ジアミンが飽和アルキレン基を含み、ｎが２または３である請求項６記載のワックス。
【請求項８】
該Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸の該ジアミンに対するモル比が１．００〜１．０２である請求項７記載のワックス。
【請求項９】
該Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸がＣ８〜Ｃ１０線状ジカルボン酸である請求項８記載のワックス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属の焼結に有用な高融点ワックスに関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｐｒｏｍｏｌｄ（商標）４５０ワックスは、金属焼結用途のための潤滑剤として何年も商業的に販売されてきた。これは約２４％〜２８％のセバシン酸、６１％〜６５％のステアリン酸および１３％〜１５％のエチレンジアミンの反応によって調製される。Ｐｒｏｍｏｌｄ（商標）４５０ワックスは、約４５０°Ｆ（２３２℃）の温度で融解し始める。より高い融点を有するワックスが、一部の金属焼結用途に望ましい場合がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明が取り組む課題は、より高い融点を有するワックスを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、（ａ）Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸、および（ｂ）式Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）ｎＮＨ２のジアミンの反応生成物を含むワックスに関し、ここでｎは２〜６の整数であり、Ｃ６〜Ｃ１２線状ジカルボン酸の前記ジアミンに対するモル比は０．９７〜１．０６である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
他に記載しない限り、温度は摂氏温度（℃）であり、百分率（％）の言及は重量基準である。
【０００６】
好ましくは、ワックスは、Ｃ８〜Ｃ１０線状ジカルボン酸および式中ｎが２または３であるジアミンの反応生成物を含む。本発明の１つの好ましい態様において、線状ジカルボン酸およびジアミンは、飽和アルキルもしくはアルキレン基、すなわち、炭素−炭素多重結合を含まないアルキルもしくはアルキレン基を含む。好ましくは、アルキルもしくはアルキレン基は非置換である。好ましくは、ワックスはセバシン酸およびエチレンジアミンの反応生成物を含む。
【０００７】
好ましくは、ジカルボン酸のジアミン反応物質に対するモル比は０．９９〜１．０３であり、最も好ましくは１．００〜１．０２である。カルボン酸およびアミンのモル数がほぼ等しくはない場合、得られるワックスは残存する酸性基または塩基性基を有し、これは金属焼結用途において望ましくない。残存する塩基性基は特に望ましくない。好ましくは、ワックスの酸価（ｍｇ  ＫＯＨ／ｇで表される）は１２を超えず、より好ましくは１０を超えず、より好ましくは９を超えず、最も好ましくは８を超えず、好ましくは酸価は４以上であり、より好ましくは６以上である。好ましくは、ワックスの塩基価（ｍｇ  ＫＯＨ／ｇで表される）は、８を超えず、好ましくは６を超えず、より好ましくは４を超えず、最も好ましくは３を超えない。
【０００８】
本発明の１つの態様において、ワックスを生成するために使用される反応物質間の縮合反応は、２４０℃〜３００℃、好ましくは２５０℃〜２９０℃、最も好ましくは２６０℃〜２８０℃の温度で行われる。本発明の他の好ましい態様において、ジカルボン酸およびジアミンが、好ましくは１２０℃〜１７０℃、より好ましくは１２５℃〜１５０℃の温度でまず反応する。好ましくは、ジカルボン酸が周囲温度で固体である場合、ジカルボン酸はジアミンの導入前に融解され、次に発熱反応が前述した範囲で制御される。反応が実質的に完了した後、温度を２４０℃〜３００℃、好ましくは２５０℃〜２９０℃、最も好ましくは２６０℃〜２８０℃の範囲に上昇させる。本発明の１つの好ましい態様において、反応はジアミンの表面下添加（ｓｕｂ−ｓｕｒｆａｃｅ  ａｄｄｉｔｉｏｎ）によって行われ、すなわち、ジアミンは反応混合物の表面より下に添加される。反応を大気圧下で、または上昇させた圧力下で行うことができる。好ましくは反応混合物は液体である。任意に、溶媒が使用され、これは反応が完了した時に蒸留によって除去されることができる。好ましい溶媒は、脂肪族カルボン酸または脂肪族アミンのいずれとも反応しない溶媒であり、例えば、芳香族炭化水素溶媒である。好ましくは、触媒が使用され、これは例えば、酸触媒（リン酸および硫酸が挙げられる）、塩基性触媒（第３アミンが挙げられる）、脱水剤（ＰＯＣｌ３が挙げられる）、および金属塩（ＣｓＣｌが挙げられる）である。任意に、酸化防止剤が反応混合物に添加され、ワックスの変色を防ぐ。好ましくは、ワックスはグラインドされ、１０ミクロン未満の、より好ましくは５ミクロン未満の、最も好ましくは４ミクロン未満の平均粒子サイズを形成する。グラインドされたワックスのバルク密度は、好ましくは少なくとも０．４ｇ／ｍＬであり、最も好ましくは少なくとも０．５ｇ／ｍＬである。
【０００９】
本発明はさらに、焼結に有用な鉄ベースのパウダー組成物に関する。鉄ベースのパウダー組成物は、本発明のワックスおよび鉄ベースのパウダーを含む。焼結に使用される鉄ベースのパウダーについての詳細は、例えば、米国特許第５，４８４，４６９号および第６，３９５，６８７号に見いだすことができる。
【実施例１】
【００１０】
フラスコに、セバシン酸（７１．６４ｇ、０．５モル）が装填され、そしてエチレンジアミン（３０．０１ｇ、０．５モル）がセバシン酸にゆっくり添加された。全てのエチレンジアミンが添加された後、混合物は加熱され、反応混合物は融解した（約１４０℃）。混合物は、２６５℃の温度に達するまで、液状を維持するように徐々に加熱された。生成物を冷却および固化させた。生成物は４８９°Ｆ（２５４℃）で融解した。
【実施例２】
【００１１】
フラスコに、セバシン酸（４０４．２０ｇ、２モル）およびＢＨＴ（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール（２．２６ｇ）が装填された。フラスコは氷水浴中で冷却され、そしてエチレンジアミン（１２０．０４ｇ、２モル）がセバシン酸にゆっくり添加された。全てのエチレンジアミンが添加された後、混合物は加熱され、反応混合物は融解した。混合物は、２７０℃の温度に達するまで、液状を維持するように徐々に加熱された。生成物を冷却および固化させた。生成物は２６５℃で融解した。
【外国語明細書】
2004307818000001.pdf
2004307818000002.pdf
2004307818000003.pdf