(57)【要約】【課題】保護膜の膜厚が５ｎｍ以下に薄くなっても、耐久性に優れ、磁気ヘッドの浮上安定性を劣化させない磁気ディスクおよび磁気ディスク装置を提供する。【解決手段】非磁性基板上に少なくとも磁性金属膜、炭素保護膜及びフッ素含有潤滑膜を設けた磁気ディスクにおいて、該炭素保護膜がダイヤモンド状炭素膜（ＤＬＣ：Ｄｉａｍｏｎｄ　Ｌｉｋｅ　Ｃａｒｂｏｎ）であり、保護膜中および保護膜表面の水素濃度が４５ａｔ％以下１ａｔ％以上であり、ｓｐ３構造をとるＣＨ２結合におけるシンメトリーなＣＨ２結合のアシンメトリーなＣＨ２結合に対する比率と水素濃度の積が０．２５以下０．０５以上であり、かつ保護膜上に塗布された液体潤滑剤が化学式（１）で示す潤滑剤であることを特徴とする磁気ディスク。（化１）2004103094.tif 000011ここでｍ＝０または１以上の整数、ｎ＝０または１以上の整数であり、平均分子量は１０００〜６０００である。【選択図】　図３
2004103094.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板上に少なくとも磁性金属膜、炭素保護膜及びフッ素含有潤滑膜を設けた磁気ディスクにおいて、該炭素保護膜がダイヤモンド状炭素膜（ＤＬＣ：Ｄｉａｍｏｎｄ　Ｌｉｋｅ　Ｃａｒｂｏｎ）であり、保護膜中および保護膜表面の水素濃度が４５ａｔ％以下１ａｔ％以上であり、ｓｐ３構造を取るＣＨ２結合におけるシンメトリーなＣＨ２結合のアシンメトリーなＣＨ２結合に対する比率と水素濃度との積が０．２５以下０．０５以上であり、かつ保護膜上に塗布された液体潤滑剤が化学式（１）で示す潤滑剤であることを特徴とする磁気ディスク。
（化１）
2004103094.tif 000009
ここでｍ＝０または１以上の整数、ｎ＝０または１以上の整数であり、平均分子量は１０００〜６０００である。
【請求項２】
上記保護膜は窒素を含み、保護膜中およびの保護膜表面の窒素濃度が３ａｔ％以上６ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁気ディスク。
【請求項３】
信号の記録再生を行う磁気ヘッドと、請求項１あるいは２の何れかに記載の磁気ディスクと、磁気ヘッドを位置決めする機構と、記録再生のための信号処理回路とを少なくとも有する磁気ディスク装置において、磁気ディスク装置内に潤滑剤をガスとして磁気ディスク面に補給する機構を有し、かつその潤滑剤が化学式２で示される潤滑剤であることを特徴とする磁気ディスク装置。
（化２）
2004103094.tif 000010
ここでｍ＝０または１以上の整数、ｎ＝０または１以上の整数であり、平均分子量は６００〜２４００である。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、極薄膜のカーボン保護膜を有する磁気ディスクにおいて、磁気ディスクの浮上安定性を著しく向上させる保護膜質と潤滑膜との組み合わせに関するものである。また、潤滑剤を装置内へ供給する機構を有する磁気ディスク装置において、磁気ディスク装置を高信頼化させる磁気ディスクの保護膜質および潤滑膜と装置から供給される潤滑剤との関係に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
磁気ディスク装置の高記録密度化に伴い、磁気ヘッドと磁気ディスクの磁性膜との間隔を狭めるため、保護膜の薄膜化が進んでいる。従来から磁気ディスクの保護膜はアモルファス炭素膜或いはダイヤモンド状炭素膜（ＤＬＣ：Ｄｉａｍｏｎｄ　Ｌｉｋｅ　Ｃａｒｂｏｎ）が用いられている。近年の薄膜化に対し、強度的により優れたＤＬＣ膜の形成を目的として、ケミカルベーパーデポジション（ＣＶＤ）法やイオンビームデポジション（ＩＢＤ）法、フィルタードカソディックアーク法等の製法が提案されている。
【０００３】
ＤＬＣ膜はその膜中（膜表面も含む。以下同様）にｓｐ２およびｓｐ３構造のカーボンの結合とカーボンと水素の結合が存在する。特に膜中の水素濃度によってＤＬＣ膜の物性は大きく変化する。一般的に、ある水素濃度で硬度は最大になり、それ以上取り込まれると次第に炭化水素構造が増えるため硬度が低下することが知られている。このことからＤＬＣ膜内の水素濃度の最適化は、膜質を制御する上で重要な課題である。この課題に対し、特開平６−１９５６９４号公報では炭素／水素の原子比が、６０／４０以上、９０／１０以下と規定している。
【０００４】
しかし、発明者らが鋭意検討した結果、膜中の水素濃度のみではＤＬＣ膜の膜質を決定することが出来ないことが判明した。すなわち、同じ量の水素が保護膜中に存在したとしても、その水素と炭素の結合状態とくに重合度合いによって膜質が異なり、その結果として、ヘッドの浮上性が異なる。例えば、ｓｐ３構造を持つＣＨ２の結合が存在したとしても、ポリエチレンに類似の重合度の大きい保護膜成分が多い場合と少ない場合でその特性は異なる。
【０００５】
また特開平９−１２８７３２号公報等ではラマンスペクトルの蛍光強度比から水素量との相関をとり、膜中の水素濃度を１０〜３７ａｔ％としている。これらの従来例では保護膜の膜厚は１０ｎｍ以上であり非常に厚いため、保護膜の膜質評価もＦＴＩＲ（フーリエ変換型赤外分光）やラマンなどによって簡便に行うことが可能であった。
【０００６】
しかしながら、現在では保護膜の膜厚が５ｎｍ以下と極薄膜となっているため、ＤＬＣ保護膜の膜質評価において上記のＦＴＩＲ、ラマンといった測定は検出信号が微弱となり困難となる。そのため保護膜の膜厚を厚くして測定しても、実際に使用する膜厚の保護膜の膜質とは、成膜温度や成膜レートが異なってしまうために正確な膜質の評価にはならない。すなわち、極薄膜のＤＬＣ保護膜の膜質を決定するためには、極薄膜状態の保護膜を評価する手法も重要である。
【０００７】
次に、特開平０９−２８２６４２号公報に記載のように磁気ディスクの保護膜上にはフッ素含有潤滑剤が塗布されている。潤滑剤はパーフルオロポリエーテルと呼ばれる潤滑剤が一般的であり、その膜厚は１〜３ｎｍ程度である。しかしながら、保護膜と潤滑膜との関係において磁気ヘッドを安定に浮上させる組み合わせについての開示はない。
【０００８】
磁気ディスク装置内に潤滑剤をガスとして供給する技術は特開昭５９−２１５６５７号公報や特開昭６２−２０８９５２号公報に記載のようにヘッドディスクアセンブリ内に潤滑剤供給源を配置したものであった。潤滑剤を供給する目的は潤滑剤の回転や熱による飛散を少なくすることである。従来例では供給する潤滑剤の材料、吸着特性と磁気ディスクに形成されている潤滑膜の材料、吸着特性およびその組合せ、また保護膜の膜質と供給される潤滑剤の材料との組み合わせ、供給された後の潤滑膜の膜厚との組み合わせについては考慮されておらず、従来例の場合には潤滑剤を磁気ディスクやヘッドディスクインタフェースへ供給しても信頼性を向上させることができない場合があった。また、供給に使用する潤滑剤によっては磁気ヘッドの浮上安定性を維持できなくなり、信頼性の低下を引き起こした。
【０００９】
磁気ディスクの保護膜の製造方法としては、前述の特開平６−１９５６９４号公報にあるように濃度５０％以下の炭化水素ガス、並びに水素ガス及び／又は不活性ガスを含む混合ガス雰囲気中で、非磁性基板上に形成された磁性膜を有する基板の温度を　１５０℃以上　２５０℃以下に保持して、炭素質のターゲットを用いて、前記磁性膜上に前記記載の保護膜を形成する方法がある。また、エチレンを含む濃度５０％以下の炭化水素ガス並びに、水素ガスまたは不活性ガスのうちの一種以上のガスとの混合ガス雰囲気中で、非磁性基板上に形成された磁性膜を有する基板の温度を１５０℃以上　２５０℃以下に保持するとともに、前記基板に負のバイアス電圧を印加して、炭素質のターゲットを用いて磁性膜上に前記記載の保護膜を形成する方法などがある。
【００１０】
さらに保護膜と潤滑剤との組み合わせを改善するために特開２００１−２６６３２８号公報、特開２００１−１４６５７号公報、特開平９−１２８７３２号公報に開示されているように保護膜表面を窒素プラズマ処理し保護膜中に窒素を含有させる方法や、保護膜を２層にして上部保護膜に窒素を含有した保護膜を形成することが行われている。
【００１１】
現在磁気ディスクの保護膜厚は４〜５ｎｍ以下であり、このような極薄膜で磁気ヘッドと磁気ディスクの接触に対する耐摺動信頼性の確保が一層厳しく、従来例のようなＤＬＣ保護膜の評価手法で求めた水素濃度で膜質を最適化するのでは不十分となってきた。また、磁気ヘッドの浮上量も１５ｎｍ以下が当然となってきた現状では、磁気ヘッドの浮上安定性、とくに信頼性試験の一つであるグライドテストの際にこの浮上安定性の低下が良品率の低下を招く。すなわち、従来開示されてきた保護膜と潤滑剤との組み合わせでは不充分である。
【００１２】
【特許文献１】「特開平６−１９５６９４号公報」
【特許文献２】「特開平９−１２８７３２号公報」
【特許文献３】「特開平９−２８２６４２号公報」
【特許文献４】「特開昭５９−２１５６５７号公報」
【特許文献５】「特開昭６２−２０８９５２号公報」
【特許文献６】「特開２００１−２６６３２８号公報」
【特許文献７】「特開２００１−１４６５７号公報」
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記の従来技術における問題を解決し、保護膜の膜厚が５ｎｍ以下に薄くなっても、耐久性に優れ、磁気ヘッドの浮上安定性を劣化させない磁気ディスクおよび磁気ディスク装置を提供することを目的としている。さらに詳しくは、極薄膜炭素保護膜の膜質と潤滑膜の材料の最適な組み合わせを提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明では、非磁性基板上に少なくとも磁性金属膜、炭素保護膜及びフッ素含有潤滑膜を設けた磁気ディスクにおいて、該炭素保護膜がダイヤモンド状炭素膜（ＤＬＣ：Ｄｉａｍｏｎｄ　Ｌｉｋｅ　Ｃａｒｂｏｎ）であり、保護膜中および保護膜表面の水素濃度が４５ａｔ％以下１ａｔ％以上であり、ｓｐ３構造を取るＣＨ２結合におけるシンメトリーなＣＨ２結合のアシンメトリーなＣＨ２結合に対する比率と水素濃度との積が０．２５以下０．０５以上であり、かつ保護膜表面の保護膜上に塗布された液体潤滑剤が化学式（１）で示す潤滑剤であるようにした。
（化１）
2004103094.tif 000003
ここにおいて、ｍ＝０または１以上の整数、ｎ＝０または１以上の整数であり、平均分子量は１０００〜６０００であるようにした。
【００１４】
また、保護膜に窒素を含み、保護膜中および保護膜表面の窒素濃度が３ａｔ％以上６ａｔ％以下であるようにした。
【００１５】
さらに、信号の記録再生を行う磁気ヘッドと、上記記載の何れかの磁気ディスクと、磁気ヘッドを位置決めする機構、および記録再生のための信号処理回路とを少なくとも有する磁気ディスク装置において、磁気ディスク装置内に潤滑剤をガスとして磁気ディスク面に補給する機構を有し、かつその潤滑剤が化学式２で示される潤滑剤であるようにした。
（化２）
2004103094.tif 000004
ここにおいて、ｍ＝０または１以上の整数、ｎ＝０または１以上の整数であり、平均分子量は６００〜２４００であるようにした。
【００１６】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の実施の形態の概要を述べる。本発明の対象となる磁気ディスクは保護膜の膜厚が５ｎｍ以下の極薄膜炭素保護膜の磁気ディスクである。前述したようにこのような極薄膜の保護膜でその膜質とくに膜中の水素の結合状態を求めることは困難であった。しかし、本発明者らはこのような極薄膜炭素保護膜であってもＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ法（多重散乱フーリエ変換型赤外分光法）により、炭素保護膜中のｓｐ３構造をもった炭素と結合する水素の結合状態の差を評価できることを見出した。従来のＦＴ−ＩＲ法は特開平６−１９５６９４号公報に開示されているようにｓｐ２構造の炭素とｓｐ３構造の炭素とに結合している水素のＣ−Ｈ結合に起因する吸光スペクトルが測定できる。しかし、極薄膜炭素保護膜をＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ法で測定した場合には３０００ｃｍ−１〜２８５０ｃｍ−１のｓｐ３構造の炭素と結合する水素のＣ−Ｈ結合の吸光スペクトルのみしか得られない。当初、このスペクトルは磁気ディスク上に付着したコンタミネーションガスに起因するものであると考えていたが、詳細な検討を行った結果、このスペクトルが保護膜中のｓｐ３構造の炭素と結合する水素のＣ−Ｈ結合の吸光スペクトルであることが判明した。保護膜中にはｓｐ２構造の炭素とｓｐ３構造の炭素とが混在している。ＤＬＣ保護膜は、成膜材料として炭化水素ガス、例えばメタン、エチレン、アセチレン、トルエンなどを分解し、保護膜として磁性膜上に堆積させるので、保護膜中および表面にはｓｐ２構造の炭素とｓｐ３構造の炭素だけではなく、炭化水素ガスの不完全分解物も取りこまれている。そのため、これら不完全分解物の炭化水素系ポリマーが磁気ヘッドの浮上安定性を劣化させる。すなわち、保護膜中の水素濃度が等しくても炭素と水素の結合状態の重合度により、その特性は大きく異なる。
【００１７】
また、保護膜中の水素濃度はＥＲＤＡ（Ｅｌａｓｔｉｃ　Ｒｅｃｏｉｌ　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　Ａｎａｌｙｓｉｓ）により測定することが可能である。本発明者らは上記のように保護膜中の水素濃度をＥＲＤＡにより測定し、かつ保護膜中のｓｐ３構造の炭素と結合している水素のＣ−Ｈ結合の比率を求めることで、極薄膜炭素保護膜の炭化水素ポリマーの重合度合いを推定できることを見出した。
【００１８】
このようにして種々の保護膜についてその膜質を定量化するとともに、種々の潤滑剤を組み合わせてグライドテストを行ったところ、保護膜質と化学式１に示す潤滑剤との組み合わせで磁気ヘッドの浮上安定性が大きく改善する組み合わせが存在することを発見した。
【００１９】
（化１）
2004103094.tif 000005
ここでｍ＝０または１以上の整数、ｎ＝０または１以上の整数であり、平均分子量は１０００〜６０００である。
【００２０】
次に保護膜と潤滑剤との付着性をさらに改善して耐摩耗性・飛散性などを改善するために保護膜中に窒素を添加することを検討した。その結果、保護膜中の水素の結合状態を上記のごとく保ったまま、窒素を３〜６ａｔ％添加することで潤滑剤の付着性のみ改善し、磁気ヘッドの浮上安定性も確保できることを見出した。
【００２１】
このような保護膜を形成する方法として、従来は保護膜を２層にする方法、保護膜表面をプラズマ処理する方法があったが、これらの方法では製造装置のコストが高くなることや、製造処理時間が長くかかること、あるいは成膜中、プラズマ処理中にチャンバ内の塵埃が磁気ディスク表面に付着して欠陥となることが問題となっている。そこで本発明者らは、一つの成膜チャンバで所望の保護膜を得るため創意工夫を行った。ＤＬＣ膜の成膜方法としてＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、あるいはＩＢＤ（Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法がよく知られている。これらの成膜方法では炭化水素系ガスをチャンバ内に導入した後、プラズマ化して炭化水素ガスを分解させる。そして磁気ディスクへ印加したバイアス電圧で炭素イオンを堆積させる手法である。一般的に一つのチャンバで成膜される保護膜の厚さは３〜５ｎｍ程度であり、要する時間は数秒である。また通常、成膜中の炭化水素ガスの流量、バイアス電圧は一定である。磁気ヘッドの浮上安定性を阻害する要因としては保護膜表面に多く残る不完全分解ガスの付着が問題であろうと考え、炭化水素系ガスの流量を成膜中時間とともに段階的に減少させることで炭化水素ガスの分解が完全に行われるようにし、保護膜表面に不完全分解ガスの付着が少なくなるようにした。またバイアス電圧を成膜中時間とともに段階的に増加させることで同様の効果を得ることも見出した。このような手法により、所望の保護膜を得ることが可能となった。
【００２２】
さらに、これら所望の磁気ディスクを組み込む磁気ディスク装置に潤滑剤をガスとして磁気ディスク面に補給する機構があった場合、保護膜質とこの補給される潤滑剤との組み合わせにおいては磁気ヘッドの浮上安定性を阻害するものもあると考えられる。そこで、種々の保護膜と種々の潤滑剤よりなる磁気ディスク装置に組み込み試験したところ、上記の本発明の磁気ディスクと化学式２の潤滑剤を磁気ディスク装置内で補給する組み合わせにおいて優れた磁気ヘッドの浮上安定性を達成できることが判明した。
（化２）
2004103094.tif 000006
ここでｍ＝０または１以上の整数、ｎ＝０または１以上の整数であり、平均分子量は６００〜２４００である。
以上のように、本発明により耐摩耗性、磁気ヘッドの浮上安定性の優れた磁気ディスク、磁気ディスク装置を提供することが出来る。
【００２３】
本発明を、さらなる実施例を用いて詳細に説明する。本発明の磁気ディスクにおいて、非磁性基板としてガラス基板を使用した。（外径３．０インチ、厚さ１．２７ｍｍ）基板の粗さはＲａ（中心線平均粗さ）約０．６ｎｍである。作製した磁気ディスクの断面図の概略図を図１に示す。
【００２４】
１はガラス基板、２はＮｉＴａ合金シード膜、３はＣｒＴｉ系合金下地膜、４はＣｏＣｒ系合金下層磁性膜、５はＲｕ中間層、６はＣｏＣｒ系合金上層磁性膜、７はＤＬＣ保護膜、８は化学式（１）であらわされるパーフルオロポリエーテル潤滑剤である。ただし、潤滑剤の平均分子量は約２０００である。次に磁気ディスクの作成方法について説明する。ガラス基板１を洗浄し、乾燥させた後ＮｉＴａシード膜２を３０ｎｍ形成した。その後ランプヒータによりシード膜が形成されたガラス基板１を約２８０℃で加熱した後、ＣｒＴｉ系合金下地膜３を１０ｎｍ形成した。更に厚さ４ｎｍのＣｏＣｒ系合金下層磁性膜４を形成、続けてＲｕ中間層５を０．５ｎｍ、ＣｏＣｒ系合金上層磁性膜６を１７．５ｎｍ形成した。その上のＤＬＣ保護膜７はＩＢＤ法により成膜を行い、膜厚は４ｎｍとした。成膜装置はＩｎｔｅｖａｃ社製である。
【００２５】
ＩＢＤ法での成膜条件は、エミッション電流０．５Ａ、アノード電圧６０Ｖ、バイアス電圧０〜１２０Ｖ、エチレン（Ｃ２Ｈ４）ガス流量２５〜５０ｓｃｃｍ（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｕｂｉｃ　Ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒ　ｐｅｒ　Ｍｉｎｕｔｅ）、窒素を保護膜中に添加するためＮ２Ｏガスを流量１０ｓｃｃｍで混合した。各実施例および比較例の保護膜の成膜条件の詳細を表１に示す。また、実施例１、比較例４のエチレン流量変化をそれぞれ図２、図４に、実施例２のバイアス電圧変化を図３に示す。
【００２６】
【表１】
2004103094.tif 000007
表１に示した実施例と比較例には化学式（１）の潤滑剤フォンブリンＺ−Ｔｅｔｒａｏｌ（アウジモント社製）と比較のためフォンブリンＺ−ＤＯＬ（アウジモント社製：平均分子量４０００）およびフォンブリンＺ−ＤＯＬＴＸ（アウジモント社製：平均分子量３０００）をそれぞれ２ｎｍの膜厚で塗布した。実施例及び比較例における各試料と、潤滑剤の組み合わせは後出の表２に示した通りである。
【００２７】
これらの各試料についてＥＲＤＡ測定、ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ測定を行った。ＥＲＤＡ測定は、神戸製鋼社製高分解能ＲＢＳ分析装置ＨＲＢＳ５００を用いて、窒素イオンを７０度の角度で潤滑剤を塗布した磁気ディスク表面に入射し、反跳しされた水素イオンを検出した。測定結果はシステムのバックグランドを差し引いた後、保護膜の構成元素を炭素と水素のみとして、密度を１．８ｇ／ｃｍ３と仮定して水素の比率を求めた。測定例として実施例１の解析結果を図５に示す。水素濃度は保護膜表面から２ｎｍまでの平均値を用いた。またその他の実施例、比較例について水素濃度を求めた結果は表１に示す。その他の成膜方法の実施例としてＣＶＤ法、ＦＣＡ法、およびスパッタ法によって成膜した磁気ディスクのカーボン保護膜について同様の分析を行った結果も併せて示す。
【００２８】
ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ測定はＩＦＳ−１２０ＨＲＩ（Ｂｒｕｋｅｒ製ＦＴ−ＩＲ）にて測定を行った（入射角：６０°、プリズム：Ｇｅ、偏光：Ｐ）。測定結果の一例を図６に示す。
ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲの吸収スペクトルには５本のピークが測定される。ピーク１〜４についてはｓｐ３構造の炭素と結合する水素のＣ−Ｈ結合に由来するピークである。発明者らが着目したのはおよそ２８５０ｃｍ−１に観察されるピーク４とおよそ２９２０ｃｍ−１に観察されるピーク２であり、それぞれ、シンメトリーなメチレン基のＣＨ２結合の量とアシンメトリーなメチレン基のＣＨ２結合の量とを表している。そこで、ピーク２とピーク４のピーク強度の比（ピーク４の強度／ピーク２の強度）から保護膜中のポリエチレン類似の不完全分解の炭化水素ポリマーの量を算出した。実施例、比較例のそれぞれについて測定し求めた結果を表１に示した。
【００２９】
実施例と比較例について磁気ヘッドの浮上安定性を評価した。浮上安定性の評価は、浮上量８ｎｍのヘッドを用いて磁気ディスク上を内周から外周まで浮上させ、そのときの接触度合いをヘッドに搭載したピエゾ素子により検出した。そしてピエゾ素子の出力がある閾値を超えたとき接触が起こったと判断して、接触の回数として比較した。また潤滑剤を溶媒でリンスしたときに残存する潤滑膜厚をリンス前の潤滑膜厚との比率で表した固定比率をそれぞれ求めた。浮上安定性の評価結果と固定比率の測定結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
2004103094.tif 000008
また、保護膜中（保護膜表面を含む）の水素濃度、および、ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲで測定した２８５０ｃｍ−１と２９２０ｃｍ−１の吸収ピークの強度比、すなわち、Ｉ２８５０／Ｉ２９２０の比率と、ヘッドの浮上性との関係を比較した結果を図７に示す。ここでＩ２８５０／Ｉ２９２０の比率はｓｐ３構造を取るＣＨ２結合におけるシンメトリーなＣＨ２結合のアシンメトリーなＣＨ２結合に対する比率を表している。さらに、Ｉ２８５０／Ｉ２９２０の比率と水素濃度との積とヘッド接触回数との関係を図８に示す。
【００３１】
図７に示された結果から、ヘッドの浮上性の良否は水素濃度あるいはピーク強度比Ｉ２８５０／Ｉ２９２０単独で説明できないことは明らかである。また、図８に示した結果から水素濃度とピーク強度比（Ｉ２８５０／Ｉ２９２）の積で結果を整理すると、この積の値が小さいほど接触回数が小さいこと、すなわち浮上性が良好であることがわかる。また、磁気ディスクに塗布する潤滑剤として化学式１の構造を有するＺ−Ｔｅｔｒａｏｌを用いた場合の方が、Ｚ−ＤＯＬあるいはＺ−ＤＯＬＴＸを用いた場合よりはるかに良好な浮上性を示すことも明らかとなった。
【００３２】
これらの結果から、保護膜中の水素濃度と水素の結合状態と潤滑剤との組み合わせにおいてのみ磁気ヘッドの浮上安定性を確保できると考えられる。かかる観点で上記の測定結果を総合すると、保護膜の水素濃度として保護膜中および保護膜表面の水素濃度が４５％以下１％以上であり、ｓｐ３構造を取るＣＨ２結合におけるシンメトリーなＣＨ２結合のアシンメトリーなＣＨ２結合に対する比率と水素濃度の積が０．２５以下０．０５％以上であり、潤滑剤として化学式１の構造を有する潤滑剤を用いた磁気ディスクが良好な浮上性を有するという結論を得ることが出来る。
【００３３】
なお、水素ガスを添加しないスパッタ法によって炭素保護膜を作成すると、実施例５に示したように、膜保護膜中の水素濃度が約１２％、メチレン基のＣ−Ｈ２結合の比率Ｉ２８５０／Ｉ２９２０が１１４％という測定結果を得ている。このような結果は、おそらくは成膜中に不純物ガスとして水素が保護膜中に取り込まれたためと考えられる。
【００３４】
次に保護膜成膜後にプラズマ処理することで欠陥が多くなるかどうかという観点で、実施例１と比較例３の磁気ディスクを光学式欠陥検出装置で欠陥数を比較した。そうすると実施例は欠陥数が１０〜５５個／面であったのに対して、比較例３では欠陥数が２３０〜４５０個／面と多かった。つまり、プラズマ処理することによって磁気ディスク以外の部分、例えば磁気ディスクの保持部などに付着している膜も処理することになるため、膜が剥離して磁気ディスク面に付着して欠陥数が増加したと考えられる。
【００３５】
保護膜中の窒素の比率はＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ）により調査した。ＥＳＣＡは潤滑剤を塗布していない実施例１、２、比較例３のサンプルの表面にＸ線を角度３０度、７０度で入射させ、散乱される光電子のエネルギスペクトルを分析した。炭素の比率に対して窒素の比率は、実施例１の場合５．８％、２．８％、実施例２の場合６．２％、３．５％、比較例３の場合５．３％、２．４％であった。表２に明らかなように実施例１、２、比較例３は潤滑剤の固定比率が大きくなっていることが明らかであり、保護膜中に窒素を添加したことの効果と考えられる。
【００３６】
最後に、実施例１の磁気ディスクに潤滑剤としてＺ−ＴＥＴＲＡＯＬとＺ−ＤＯＬを塗布したものを磁気ディスク装置に組み込み、試験を行った。磁気ディスク装置の回転数は１０，０００ｍｉｎ−１であり、磁気ヘッドの浮上量は１３ｎｍ、装置内の塵埃フィルタには化学式（２）の潤滑剤Ｚ−ＤＯＬ（アウジモント社製：平均分子量２０００）を１．０ｍｇ滴下して、磁気ディスク面へこの潤滑剤が補給されるようになっている。試験は６０℃の環境で、一定半径位置でヘッドを位置決めしたまま記録再生を繰り返し、エラーの発生数をモニタした。その結果、Ｚ−ＤＯＬを塗布した実施例１では３００時間でエラーが発生し、５００時間でクラッシュに至ったが、Ｚ−ＴＥＴＲＡＯＬを塗布した磁気ディスクでは１０００時間後もエラーの発生が無かった。また、実施例１の磁気ディスクの代りに実施例２、３、４、５、あるいは６の磁気ディスクを用いた場合も同様の結果が得られた。このことから、所定の保護膜とＺ−ＴＥＴＲＡＯＬとを組み合わせた磁気ディスクをＺ−ＤＯＬを潤滑剤補給源としてもつ磁気ディスク装置へ組み込むことで、優れた信頼性を持つ装置とすることが可能となる。
【００３７】
【発明の効果】
本発明により、耐摩耗性・耐食性に優れ、磁気ヘッドの浮上安定性を損なわない信頼性の高い高密度記録に適した磁気ディスクおよび磁気ディスク装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】磁気ディスク断面図である。
【図２】実施例１のエチレン流量変化を示す図である。
【図３】実施例２のバイアス電圧変化を示す図である。
【図４】比較例４のエチレン流量変化を示す図である。
【図５】実施例１のＥＲＤＡ分析結果を示す図である。
【図６】ＦＴ−ＩＲ−ＡＴＲ測定の測定例を示す図である。
【図７】保護膜中の水素量とＩ２８５０／Ｉ２９２０比率とヘッドの浮上性の良否の関係を示す図である。
【図８】潤滑剤の種類をパラメータとして、水素濃度とＩ２８５０／Ｉ２９２０比率との積の対するヘッドの接触回数の関係を示す図である。
【符号の説明】
１…ガラス基板、２…ＮｉＴａシード膜、３…ＣｒＴｉ系合金下地膜、４…ＣｏＣｒ系合金下層磁性膜、５…Ｒｕ中間層、６…ＣｏＣｒ系合金上層磁性膜、７…炭素保護膜、８…パーフルオロポリエーテル潤滑膜。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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