【手続補正書】
【提出日】平成25年11月13日(2013.11.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
四塩化ケイ素を水素化脱塩素反応器（３）中で水素と反応させてトリクロロシランを得る方法において、該水素化脱塩素反応器（３）を加圧下で運転し、かつ、該反応器（３）が、セラミック材料から成る１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）を包含することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記反応に際して、四塩化ケイ素を含有する出発材料ガス（１）と、水素を含有する出発材料ガス（２）を水素化脱塩素反応器（３）中で熱の供給によって反応させ、トリクロロシラン含有の及びＨＣｌ含有の生成物ガスを形成する、請求項１記載の方法において、該四塩化ケイ素を含有する出発材料ガス（１）及び／又は該水素を含有する出発材料ガス（２）を、加圧下にある流として、加圧運転される前記水素化脱塩素反応器（３）に導き、かつ、該生成物ガスを、加圧下にある流（４）として、前記水素化脱塩素反応器（３）から導き出すことを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記四塩化ケイ素を含有する出発材料ガス（１）と、前記水素を含有する出発材料ガス（２）を、一緒になった流（１、２）の形で、加圧運転される前記水素化脱塩素反応器（３）に導くことを特徴とする、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記セラミック材料を、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＣＮ又はＳｉＣから選択していることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記セラミック材料を、Ｓｉ含浸ＳｉＣ、等方圧プレスしたＳｉＣ、熱間等方圧プレスしたＳｉＣ又は無圧焼結したＳｉＣ（ＳＳｉＣ）から選択していることを特徴とする、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）が、無圧焼結したＳｉＣ（ＳＳｉＣ）から成ることを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記四塩化ケイ素を含有する出発材料ガス（１）及び／又は前記水素を含有する出発材料ガス（２）を、１〜１０ｂａｒの範囲の圧力、有利には３〜８ｂａｒの範囲の圧力、特に有利には４〜６ｂａｒの範囲の圧力で、かつ、１５０℃〜９００℃の範囲の温度、有利には３００℃〜８００℃の範囲の温度、特に有利には５００℃〜７００℃の範囲の温度で、前記水素化脱塩素反応器（３）に導くことを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記水素化脱塩素反応器（３）中での前記反応のための熱供給を、前記１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）が配置されている加熱スペース（１５）を介して行うことを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
前記加熱スペース（１５）を、電気抵抗加熱によって加熱するか、又は前記加熱スペース（１５）が、燃焼ガス（１８）及び燃焼空気（１９）により運転される燃焼室（１５）であることを特徴とする、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
前記水素化脱塩素反応器（３）中での前記反応を、前記反応を触媒する前記１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）の内部コーティングによって触媒することを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
前記水素化脱塩素反応器（３）中での前記反応を、前記反応を触媒する前記反応器（３）中若しくは前記１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）中に配置された固定床のコーティングによって触媒することを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
金属シリコンからトリクロロシランを製造するための装置の必須の要素としての水素化脱塩素反応器（３）の使用において、該水素化脱塩素反応器（３）を加圧下で運転し、かつ、該反応器（３）が、セラミック材料から成る１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）を包含することを特徴とする使用。
【請求項１３】
金属シリコンからトリクロロシランを製造するための前記装置が、
ａ）以下：
−  加熱スペース（１５）又は燃焼室（１５）内に配置された水素化脱塩素反応器（３）、その際、該アセンブリは、有利には燃焼室（１５）内で１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）を包含する；
−  水素化脱塩素反応器（３）若しくは１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）のアセンブリに通じている四塩化ケイ素含有ガス用の少なくとも１つの管路（１）及び水素含有ガス用の少なくとも１つの管路（２）、その際、任意に、別個の管路（１）及び（２）の代わりに、四塩化ケイ素含有ガス及び水素含有ガス用の共通の管路（１、２）が準備されている；
−  水素化脱塩素反応器（３）から外に通じた、トリクロロシラン含有の及びＨＣｌ含有の生成物ガス用の管路（４）；
−  生成物ガス管路（４）から少なくとも１つの四塩化ケイ素管路（１）及び／又は少なくとも１つの水素管路（２）への熱伝達が可能となるように、生成物ガス管路（４）並びに少なくとも１つの四塩化ケイ素管路（１）及び／又は少なくとも１つの水素管路（２）が導かれている熱交換器（５）、これは有利には多管式熱交換器であり、その際、任意に、該熱交換器（５）は、セラミック材料より成る熱交換器エレメントを包含する；
−  任意に、四塩化ケイ素、トリクロロシラン、水素及びＨＣｌを包含する１つ以上の生成物をそれぞれ分離するための１つの部分装置（７）又は複数の部分装置（７ａ、７ｂ、７ｃ）を包含するアセンブリ；
−  任意に、分離された四塩化ケイ素を四塩化ケイ素管路（１）に、好ましくは熱交換器（５）の上流に導く管路（８）；
−  任意に、分離されたトリクロロシランを最終生成物取り出し口に供給する管路（９）；
−  任意に、分離された水素を水素管路（２）に、好ましくは熱交換器（５）の上流に導く管路（１０）；及び
−  任意に、分離されたＨＣｌをシリコンの塩化水素化のための装置に供給する管路（１１）；
を包含する、四塩化ケイ素と水素を反応させてトリクロロシランを形成する部分装置及び
ｂ）以下：
−  四塩化ケイ素を水素と反応させるための部分装置に前接続された塩化水素化装置（１２）、その際、任意に、使用されたＨＣｌの少なくとも一部が、ＨＣｌ流（１１）により塩化水素化装置（１２）に導かれる；
−  塩化水素化装置（１２）中での反応に由来する副産物の水素の少なくとも一部を分離するための凝縮器（１３）、その際、この水素を、水素管路（２）により水素化脱塩素反応器（３）若しくは１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）のアセンブリに導く；
−  塩化水素化装置（１２）中での反応に由来する残りの生成物混合物から少なくとも四塩化ケイ素とトリクロロシランを分離するための蒸留装置（１４）、その際、四塩化ケイ素を、四塩化ケイ素管路（１）により水素化脱塩素反応器（３）若しくは１つ以上の反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）のアセンブリに導く；及び
−  任意に、燃焼室（１５）用に準備された燃焼空気（１９）を、燃焼室（１５）から流出する煙道ガス（２０）を用いて予熱するための復熱装置（１６）；及び
−  任意に、復熱装置（１６）から流出する煙道ガス（２０）から蒸気を発生させるための装置（１７）
を包含する、金属シリコンをＨＣｌと反応させて四塩化ケイ素を形成する部分装置
を包含することを特徴とする、請求項１２記載の使用。
【請求項１４】
前記セラミック材料を、Ｓｉ含浸ＳｉＣ、等方圧プレスしたＳｉＣ、熱間等方圧プレスしたＳｉＣ又は無圧焼結したＳｉＣ（ＳＳｉＣ）から選択していることを特徴とする、請求項１２又は１３記載の使用。
【請求項１５】
前記水素化脱塩素反応器（３）、前記反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）、前記加熱スペース（１５）又は前記水素化脱塩素反応器（３）の運転様式を、請求項１から１１までのいずれか１項の記載の方法に従って特定していることを特徴とする、請求項１２から１４までのいずれか１項記載の使用。
【請求項１６】
反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）の素材としてＡｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＣＮ又はＳｉＣから選択されたセラミック材料の使用であって、その際、好ましくは、前記セラミック材料を、Ｓｉ含浸ＳｉＣ、等方圧プレスしたＳｉＣ、熱間等方圧プレスしたＳｉＣ又は無圧焼結したＳｉＣ（ＳＳｉＣ）から選択している使用。
【請求項１７】
前記反応器管（３ａ、３ｂ、３ｃ）が、四塩化ケイ素と水素を反応させてトリクロロシランを得るための水素化脱塩素反応器（３）の反応器管であることを特徴とする、請求項１６記載の使用。