【手続補正書】
【提出日】平成24年9月18日(2012.9.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融シリコンを保持するための坩堝、
坩堝を覆い、溶融シリコン上にて囲いを形成するための蓋、
坩堝と蓋との間に配置されたブラケット、および
溶融シリコンの汚染を防止すべく溶融シリコン上に不活性ガスを導入するための蓋の入口
を有して成り、
該ブラケットが蓋を支持し、溶融シリコン上から不活性ガスを排出するための複数のギャップを坩堝周縁部と蓋周縁部との間に形成する、一方向凝固炉。
【請求項２】
溶融シリコン上から不活性ガスを排出し、溶融シリコン上に不活性ガスの一様な流れ形成を促進するための複数の穴を含む坩堝サポートをさらに有して成る、請求項１に記載の一方向凝固炉。
【請求項３】
蓋は、炭化ケイ素が被覆されたグラファイトを含んだ耐熱材料の１つまたはそれよりも多いプレートを有して成る、請求項１に記載の一方向凝固炉。  
【請求項４】
入口が、入口管および封止リングを含んでいる、請求項１に記載の一方向凝固炉。
【請求項５】
入口管および封止リングは、炭化ケイ素が被覆されたグラファイトから形成されている、請求項４に記載の一方向凝固炉。
【請求項６】
蓋が、耐熱材料から成る少なくとも４つの部品から形成されている、請求項１に記載の一方向凝固炉。
【請求項７】
蓋が、水平プレートおよび４つの垂直側壁を含んでいる、請求項６に記載の一方向凝固炉。
【請求項８】
蓋が、汚染物の逆流を抑制し、また、複数のギャップを溶融シリコンから保護するための内部水平リップを含んでいる、請求項１に記載の一方向凝固炉。
【請求項９】
坩堝の断面が正方形である、請求項１に記載の一方向凝固炉。
【請求項１０】
溶融シリコンを保持するための坩堝、
坩堝を支持するための坩堝サポート、
坩堝および坩堝サポートを覆い、溶融シリコン上にて囲いを形成するための蓋、溶融シリコン上に不活性ガスを導入するための蓋の入口、ならびに
蓋に隣接して設けられた第１ギャップおよび第２ギャップ
を有して成り、
第１ギャップおよび第２ギャップは前記囲いからの汚染物除去を容易にするための非直線的流路を規定し、また、不活性ガスを該囲いから流出することを可能とする、一方向凝固炉。
【請求項１１】
第１ギャップおよび第２ギャップが、蓋の外周縁部と坩堝サポートとの間に設けられている、請求項１０に記載の一方向凝固炉。
【請求項１２】
第１ギャップおよび入口の各々が断面積を有しており、入口断面積に対する第１ギャップ断面積の比が０．５〜１０である、請求項１１に記載の一方向凝固炉。
【請求項１３】
第１ギャップおよび入口の各々が断面積を有しており、入口断面積に対する第１ギャップ断面積の比が０．８〜１．２である、請求項１１に記載の一方向凝固炉。
【請求項１４】
第１ギャップおよび入口の各々が断面積を有しており、入口断面積に対する第１ギャップ断面積の比が１である、請求項１１に記載の一方向凝固炉。
【請求項１５】
第１ギャップが蓋と坩堝サポートとの間に設けられており、第２ギャップが蓋と坩堝と坩堝サポートとの間に設けられている、請求項１３に記載の一方向凝固炉。
【請求項１６】
第１ギャップの高さは第１ギャップの長さ方向に沿って一定していない、請求項１５に記載の一方向凝固炉。
【請求項１７】
第１ギャップにつき、高さに対する幅の比が約４〜約１３となっている、請求項１１に記載の一方向凝固炉。
【請求項１８】
第１ギャップにつき、高さに対する幅の比が約６となっている、請求項１１に記載の一方向凝固炉。
【請求項１９】
第２ギャップにつき、幅に対する高さの比が約２〜約１１となっている、請求項１１に記載の一方向凝固炉。
【請求項２０】
第２ギャップにつき、幅に対する高さの比が約４となっている、請求項１１に記載の一方向凝固炉。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
一方向凝固炉内の多結晶シリコンのインゴット製造につき大きな懸念事項は、不純物を有するインゴットの汚染物(コンタミ)である。汚染物の侵入地点は、しばしば溶融物表面である。格納容器内に存在するガス状炭素若しくは、固体状炭素又は、他の汚染物は、溶融物表面から侵入し、少なくとも部分的に溶融物に吸収され、続いて沈殿化合物として、凝固中のインゴットに組み込まれる。炭素汚染物の発生源のいくつかは、坩堝と壁が熱せられた際に形成される一酸化炭素ガスや、加熱絶縁材およびグラファイトと接触する酸素含有化合物、又は微細な炭素汚染物を生じさせる炉の壁や容器内部を囲む脆い絶縁材の劣化にある。一酸化炭素ガスは、次の反応によって形成される。：ＳｉＯ（ｇ）＋Ｃ（ｓ）＝＞ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ）およびＯ２（ｇ）＋２Ｃ（ｓ）＝＞２ＣＯ（ｇ）。ガス状のＳｉＯの発生源は、２ＳｉＯ２(ｇ)＝＞２ＳｉＯ（ｇ）＋Ｏ２（ｇ）の反応によって、シリコン溶融物表面からの蒸発、若しくは坩堝の分解によって得られ、酸素は炉内に残存した空気若しくは炉内にある空気リーク部分から発生して良い。また、隣接した坩堝サポートのそばの石英坩堝の分解は、ある種重要な炭素源である。これはＳｉＯ２＋２Ｃ（ｓ）＝＞ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ）のような反応によって発生する。(発生源から生み出された)一酸化炭素または二酸化炭素は、次のような反応に代表されるように溶融物表面と反応する。Ｓｉ(ｌ)＋ＣＯ(ｇ)→ＳｉＯ(ｇ)＋ＣまたはＳｉ(ｌ)＋ＣＯ２(ｇ)＝＞２ＳｉＯ(ｇ)＋Ｃ.
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明の実施態様では、ヒーター１０８は壁１０４の周囲に配置されており、格納容器１１０内にある。ヒーター１０８は、好適には輻射ヒーターであっても良い。ヒーター１０８によって、坩堝内にある仕込材料を溶融するために必要な熱が加えられる。この態様における仕込材料は、他のシリコン材料も考えられる。側部の絶縁材１０９は坩堝の周りに配置され、(図１の矢印に示されているように)垂直な移動により、部分的に開放され得る。一旦、シリコン仕込物が溶融すると、冷却媒体が熱交換器１０７に導かれたり、あるいは、絶縁材１０９によってシリコンの一方向凝固が助力される。ヒーター１０８の熱出力は、多くの熱が溶融物１１１に加えられないように調節されて良い。また、ヒーター１０８の位置は、ヒーターが坩堝１０２から、特に坩堝底１０６から離れることによって、坩堝に対して調節されても良い。さらに、炉を囲む絶縁材は、より多くの熱が炉から遠くに離れることを可能とするために、炉に対して移動しても良い。インゴットの一方向凝固は、これら工程の組合せを通じて実現される。従って、坩堝底１０６の近くにある溶融物１１１の一部分が最初に凝固し、当該凝固が坩堝サポート底から一般的には順に上方へ進行する。凝固する最終部分は、溶融物１１１の上面である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
図２は、蓋１１２とその周囲の構造物の断面図である。蓋１１２は、４枚の垂直板１１８と水平板１２０を含む。垂直板１１８と水平板１２０の各々は、内面および外面を有する。４枚の垂直板１１８と水平板１２０は、｛とつぶ｝適当な継手(例えば、限定されないが、ピン、凸部、溝、接ぎジョイント等の継手)を用いて一体的に結合されて良い。垂直板１１８の内面は、蓋１１２で囲まれた領域の内側と面している。一方、垂直板１１８の外面は、蓋の外側に面している。蓋１１２の長さおよび幅は、実質的には同じであるが、坩堝１０２の長さおよび幅よりも僅かに大きくなっている。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
サポートブラケット１３８の各々は、そこから延在するウェブ１４４とそこから延在するピン１４０を有して成る。ピン１４０は、壁１０４の水平部分(例えばその頂上部)にある対応する穴に嵌まり合っている。サポートブラケット１３８は、一般的にブラケットのウェブ１４４から上に延在する炭素チャンネルを形成する２枚の壁１４２を有したＵ字形である。２枚の壁１４２間の長さは、実質的には蓋１１２の垂直板１１８の厚さと同等である。次いで、蓋１１２の垂直板１１８は、２枚の壁１４２間と接合しており、サポートブラケット１３８のウェブ１４４上にある。垂直板１１８が２枚の壁１４２と一体となっている場合には、ギャップを配置した凹部（すなわち、継手配置）を加えた位置合わせは垂直板１１８に食い込んで良い（図示されていない）。これによって、第１ギャップ１１６の高さＤを低減させることが可能となると共に、サポートブラケット１３８のウェブ１４４と同じ厚さを維持することが可能である。凹部の深さは、第１ギャップ１１６の高さを操作するために調整され得る。また、第１ギャップ１１６に影響を与える他の手段を使用し得る。例えば、第１ギャップ１１６は、ピン上で機械加工され、もしくはピンの上部に配置された第１ギャップ１１６の望ましい高さＤの間隔であるワッシャーを有する壁１０４と垂直蓋板１１８の中に挿入するピンによって作り出されて良い。別の例は、蓋板１１８の底縁から第１ギャップ１１６をカットし、第１ギャップ１１６にセットするタブ(図示されていない)を含む。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
不活性ガスが閉鎖領域１３０を流出する際の不活性ガス流路は、溶融物１１１の表面に向かって汚染物の逆流を最小限にするためにラビリンスな流路となっている。図３Ａ、３Ｂにより明確に示すように、不活性ガスは、第２ギャップ１１７および第１ギャップ１１６を通じて非直線性のルート若しくは経路に沿って進む。当該非直線性のルートは、少なくとも各々第１ギャップ１１６および第２ギャップ１１７を通じて進む経路に対応する第１のセグメントおよび第２のセグメントを有する。第１セグメントおよび第２セグメントの各々は、縦横の要素を有する。非直線性ルートは、一旦不活性ガスが第２ギャップ１１７に入ると、その中に含まれる汚染物がコースを逆行し、溶融物１１１の表面と接触し得ないようにする。非直線性の不活性ガス流路は、不活性ガス流れに混入した汚染物が逆流し、すなわち、不活性ガス流れが逆流し、溶融物１１１の表面と接触もしくは汚染しないようにすることができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
図３Ａおよび３Ｂは一様な高さを有した第１ギャップ１１６を示している一方、他の態様では図５Ｂおよび８で図示されているように一様でないギャップ高さを有して良い。溶融物１１１表面にわたる一様な流れは、一定の汚染物低減プロファイルを与えることに役立つ。しかしながら、当該態様の坩堝１０２は、実質的には横断面が長方形であり、例えば正方形であるので、入口管１１４から蓋１１２の周囲および対応する第１ギャップ１１６までの距離が一様でないので一様な不活性ガス流れを得ることは困難である。蓋１１２の周囲に沿ってギャップ高を変えることによって、不活性ガス流れ(例えば、流速と圧力場)を操作し得る。一様でない流れは、第１ギャップ１１６が蓋１１２の周囲に沿って一様な高さである場合、坩堝１０２のコーナー部において特に顕著となる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
ある態様では、坩堝アッセンブリ若しくは内部アッセンブリ１０５は、実質的にはその中に意図的に形成された通気口若しくはギャップ以外にリーク部分がない。同様に、炉１００もその中にリーク部分がない若しくは実質的にはリーク部分がないと言って良い。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
発明の範囲から逸脱せずに構造および方法の点で種々の変更を行うことができるので、上記説明に含まれ、および添付図に示されたすべての事項は例示として解釈されるべきであり、限定された意味で解釈されるべきではない。
なお、本発明は、確認的に以下の態様を包含する：
（態様１）
溶融シリコンを保持するための坩堝、
坩堝を覆い、溶融シリコン上にて囲いを形成するための蓋、
坩堝と蓋との間に配置されたブラケット、および
溶融シリコンの汚染を防止すべく溶融シリコン上に不活性ガスを導入するための蓋の入口
を有して成り、
該ブラケットが蓋を支持し、溶融シリコン上から不活性ガスを排出するための複数のギャップを坩堝周縁部と蓋周縁部との間に形成する、一方向凝固炉。
（態様２）
溶融シリコン上から不活性ガスを排出し、溶融シリコン上に不活性ガスの一様な流れ形成を促進するための複数の穴を含む坩堝サポートをさらに有して成る、態様１に記載の一方向凝固炉。
（態様３）
蓋は、炭化ケイ素が被覆されたグラファイトを含んだ耐熱材料の１つまたはそれよりも多いプレートを有して成る、態様１に記載の一方向凝固炉。  
（態様４）
入口が、入口管および封止リングを含んでいる、態様１に記載の一方向凝固炉。
（態様５）
入口管および封止リングは、炭化ケイ素が被覆されたグラファイトから形成されている、態様４に記載の一方向凝固炉。
（態様６）
蓋が、耐熱材料から成る少なくとも４つの部品から形成されている、態様１に記載の一方向凝固炉。
（態様７）
蓋が、水平プレートおよび４つの垂直側壁を含んでいる、態様６に記載の一方向凝固炉。
（態様８）
蓋が、汚染物の逆流を抑制し、また、複数のギャップを溶融シリコンから保護するための内部水平リップを含んでいる、態様１に記載の一方向凝固炉。
（態様９）
坩堝の断面が正方形である、態様１に記載の一方向凝固炉。
（態様１０）
溶融シリコンを保持するための坩堝、
坩堝を支持するための坩堝サポート、
坩堝および坩堝サポートを覆い、溶融シリコン上にて囲いを形成するための蓋、溶融シリコン上に不活性ガスを導入するための蓋の入口、ならびに
蓋に隣接して設けられた第１ギャップおよび第２ギャップ
を有して成り、
第１ギャップおよび第２ギャップは囲いからの汚染物除去を容易にするための非直線的流路を規定し、また、不活性ガスを該囲いから流出することを可能とする、一方向凝固炉。
（態様１１）
第１ギャップおよび第２ギャップが、蓋の外周縁部と坩堝サポートとの間に設けられている、態様１０に記載の一方向凝固炉。
（態様１２）
第１ギャップおよび入口の各々が断面積を有しており、入口断面積に対する第１ギャップ断面積の比が０．５〜１０である、態様１１に記載の一方向凝固炉。
（態様１３）
第１ギャップおよび入口の各々が断面積を有しており、入口断面積に対する第１ギャップ断面積の比が０．８〜１．２である、態様１１に記載の一方向凝固炉。
（態様１４）
第１ギャップおよび入口の各々が断面積を有しており、入口断面積に対する第１ギャップ断面積の比が１である、態様１１に記載の一方向凝固炉。
（態様１５）
第１ギャップが蓋と坩堝サポートとの間に設けられており、第２ギャップが蓋と坩堝と坩堝サポートとの間に設けられている、態様１３に記載の一方向凝固炉。
（態様１６）
第１ギャップの高さは第１ギャップの長さ方向に沿って一定していない、態様１５に記載の一方向凝固炉。
（態様１７）
第１ギャップにつき、高さに対する幅の比が約４〜約１３となっている、態様１１に記載の一方向凝固炉。
（態様１８）
第１ギャップにつき、高さに対する幅の比が約６となっている、態様１１に記載の一方向凝固炉。
（態様１９）
第２ギャップにつき、幅に対する高さの比が約２〜約１１となっている、態様１１に記載の一方向凝固炉。
（態様２０）
第２ギャップにつき、幅に対する高さの比が約４となっている、態様１１に記載の一方向凝固炉。
（態様２１）
多結晶シリコンインゴットの製造方法であって、
固体ポリシリコンを坩堝内に置くこと、
坩堝上に蓋を配置し、それによって、蓋と坩堝との間にラビリンス・ギャップを有する囲いを形成すること、
加熱してポリシリコンを溶融させること、
ガスが囲いから汚染物を追い出してギャップからのみ出ていくことになるように不活性ガスを該囲いへと導入すること、
溶融ポリシリコンを固化してインゴットを形成すること
を含んで成り、
該蓋が、坩堝と蓋との間に配置されたブラケットに支持される、多結晶シリコンインゴットの製造方法。
（態様２２）
蓋の入口管を介して不活性ガスを導入する、態様２１に記載の多結晶シリコンインゴットの製造方法。
（態様２３）
不活性ガスの導入に先立って、囲いから酸素を追い出すことを更に含んで成る、態様２２に記載の多結晶シリコンインゴットの製造方法。
（態様２４）
囲いからのガスを流出するに際して、該ガスを回収することを更に含んで成る、態様２３に記載の多結晶シリコンインゴットの製造方法。
（態様２５）
回収したガスを再利用することを更に含んで成る、態様２４に記載の多結晶シリコンインゴットの製造方法。
（態様２６）
ポリシリコンの固化には、坩堝から熱エネルギーを除去することが含まれる、態様２１に記載の多結晶シリコンインゴットの製造方法。
（態様２７）
インゴットをウェーハにスライスすることを更に含んで成る、態様２２に記載の多結晶シリコンインゴットの製造方法。