(57)【要約】【課題】酸、塩および類似物によって汚染されておらず、したがって炭素含有物質の精製が全く不要であり、また、炭素含有物質を高いエネルギー費を用いて乾燥させる必要がない、有機基を有する炭素含有物質を提供する。【解決手段】炭素含有物質が炭素含有物質を一般式ＩＲ１−Ｎ＝Ｎ−Ｒ２　　（Ｉ）〔式中、Ｒ１およびＲ２は、同一でも異なっていてもよく、置換されていないアリール基であるかまたは受容体置換基もしくは供与体置換基で置換されたアリール基である〕で示される有機化合物と反応させることによって得ることができたものである。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機基を有する炭素含有物質において、該炭素含有物質が炭素含有物質を一般式Ｉ
Ｒ１−Ｎ＝Ｎ−Ｒ２　　（Ｉ）
〔式中、Ｒ１およびＲ２は、同一でも異なっていてもよく、置換されていないアリール基であるかまたは受容体置換基もしくは供与体置換基で置換されたアリール基である〕で示される有機化合物と反応させることによって得ることができたものであることを特徴とする、有機基を有する炭素含有物質。
【請求項２】
受容体置換基が−ＣＯＯＲ３、−ＣＯ−Ｒ３、−ＣＮ、−ＳＣＮ、−ＮＣＳ、−ＮＣＯ、−ＳＯ２Ｒ３、−ＳＯ２ＯＲ３であり、この場合、Ｒ３は、Ｈ、アルキル、アリールまたは官能化されたアルキルもしくはアリールである、請求項１記載の有機基を有する炭素含有物質。
【請求項３】
供与体置換基がアルキル基またはアリール基、ＯＲ４、Ｎ（Ｒ４）２、ＳＲ４、−Ｓ−Ｓ−Ｒ４またはＰ（Ｒ４）２であり、この場合、Ｒ４は、同一でも異なっていてもよく、Ｈ、アルキル、アリールまたは官能化されたアルキルもしくはアリールからなる、請求項１記載の有機基を有する炭素含有物質。
【請求項４】
請求項１記載の有機基を有する炭素含有物質の製造法において、炭素含有物質を一般式Ｉの有機化合物と反応させることを特徴とする、請求項１記載の有機基を有する炭素含有物質の製造法。
【請求項５】
分散液において、この分散液が請求項１記載の有機基を有する炭素含有物質を含有することを特徴とする、分散液。
【請求項６】
分散液が添加剤を含有する、請求項５記載の分散液。
【請求項７】
充填剤、強化充填剤、ＵＶ安定剤、導電性カーボンブラックまたは顔料としての請求項１記載の有機基を有する炭素含有物質の使用。
【請求項８】
ゴム、プラスチック、印刷用インキ、インキ、インクジェット用インキ、トナー、塗料、着色剤、紙、ビチューメン、コンクリートおよび別の建築材料中への請求項１記載の有機基を有する炭素含有物質の使用。
【請求項９】
タイヤ用混合物中への請求項１記載の有機基を有する炭素含有物質の使用。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素含有物質、その製造法および該炭素含有物質の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】
欧州特許第０５６９５０３号明細書の記載から、芳香族基を有する炭素含有物質をジアゾニウム塩の電気化学的還元によって表面変性させる方法は、公知である。
【０００３】
更に、有機基をジアゾ化により炭素含有物質と結合させることにより、炭素含有物質に有機基を備えさせることは、公知である（ＷＯ　９６／１８６８８）。
【０００４】
更に、有機基をラジカル形成剤（Ｏｈｋｉｔａ　Ｋ．，　Ｔｓｕｂｏｋａｗａ　Ｎ．，　Ｓａｉｔｏｈ　Ｅ．，　Ｃａｒｂｏｎ　１６　（１９７８）　４１；ドイツ連邦共和国特許出願第１００１２７８４．３号）との反応によるかまたはシクロ付加により炭素含有物質に結合させることにより、炭素含有物質に有機基を備えさせることは、公知である（ドイツ連邦共和国特許出願第１００１２７８３．５号）。
【０００５】
炭素含有物質を、アゾ基を有する脂肪族化合物と反応させることは、公知である（特開平１１−３１５２２０号公報；Ｔｓｕｂｏｋａｗａ　Ｎ．，　Ｋａｗａｔｓｕｒａ　Ｋ．，　Ｓｈｉｒａｉ　Ｙ．，　Ｉｎｔ．　Ｃｏｎｆ．　Ｍａｔｅｒ．　Ｐｒｏｃ．　１１　（１９９７）　５３７；　Ｔｓｕｂｏｋａｗａ　Ｎ．，　Ｙａｎａｄｏｒｉ　Ｋ．，　Ｓｏｎｅ　Ｙ．，　Ｎｉｐｐｏｎ　Ｇｏｍｕ　Ｋｙｏｋａｉｓｈｉ　６３　（１９９０）　２６８）。アゾ基含有化合物と炭素含有物質との結合形成は、窒素の脱離下およびラジカル種の形成下に行なわれ、このラジカル種は、出発官能基として後反応（グラフト化）に使用することができる。
【０００６】
同様に、炭素含有物質を硫酸またはＳＯ３との反応によって変性することは、公知である（米国特許第３５１９４５２号明細書；特開平１３−２５４０３３号公報）。
【０００７】
公知方法は、次の欠点を有する：
・　有害で燃焼を促進する亜硝酸ナトリウムとともに、同様にジアゾ化に使用可能な非イオン有機亜硝酸塩は、有害であり、易燃焼性である。亜硝酸塩の残基（対イオン、アルキル基）は、炭素含有物質中での不純物として未結合のまま残存する。
【０００８】
・　ジアゾ化の実施のために、酸性媒体中での亜硝酸塩の使用が必要である。この場合には、有害な窒素酸化物が形成される。
【０００９】
・　ラジカル形成剤は、熱的または光化学的に不安定であり、爆発の危険があり、制御が困難な連鎖反応をまねきうる。
【００１０】
・　ラジカル形成剤の相応する前駆物質の合成および精製は、一部分が有害物質上または悪臭放出物質上で進行し、したがって製造法、輸送、使用および最終的な除去に関連して高価である。
【００１１】
・　窒素複素環式化合物との環化反応の際に流出する窒素押出物は、突然の爆発状態の体積膨脹をまねきうるかまたは反応の実施を本質的に困難にする圧力上昇をまねきうる。
【００１２】
・　炭素含有物質とアゾ基を有しかつ窒素の押出下でラジカルを形成する化合物との反応は、同様に突然の爆発状態の体積膨脹をまねくかまたは圧力上昇をまねく可能性があるか、或いは熱的に制御困難な連鎖反応をまねく可能性があり、したがって反応の実施を困難にする。
【００１３】
・　炭素含有物質と硫酸またはオレウムとの反応のためには、特に抵抗能を有する耐蝕性および耐熱性の物質が必要とされ、副反応として望ましくない危険な酸化が起こる可能性があり、必要な中和によって反応後に高い塩負荷量を有する排水が生じ、この場合生じる塩の一部分は、不純物として炭素含有物質上にそのまま残存する可能性があり、このことは、使用技術的な欠点をまねきうる。
【００１４】
【特許文献１】
欧州特許第０５６９５０３号明細書
【特許文献２】
ＷＯ　９６／１８６８８
【特許文献３】
ドイツ連邦共和国特許出願第１００１２７８４．３号
【特許文献４】
ドイツ連邦共和国特許出願第１００１２７８３．５号
【特許文献５】
特開平１１−３１５２２０号公報
【特許文献６】
米国特許第３５１９４５２号明細書
【特許文献７】
特開平１３−２５４０３３号公報
【非特許文献１】
Ｏｈｋｉｔａ　Ｋ．，　Ｔｓｕｂｏｋａｗａ　Ｎ．，　Ｓａｉｔｏｈ　Ｅ．，　Ｃａｒｂｏｎ　１６　（１９７８）　４１
【非特許文献２】
Ｔｓｕｂｏｋａｗａ　Ｎ．，　Ｋａｗａｔｓｕｒａ　Ｋ．，　Ｓｈｉｒａｉ　Ｙ．，　Ｉｎｔ．　Ｃｏｎｆ．　Ｍａｔｅｒ．　Ｐｒｏｃ．　１１　（１９９７）　５３７
【非特許文献３】
Ｔｓｕｂｏｋａｗａ　Ｎ．，　Ｙａｎａｄｏｒｉ　Ｋ．，　Ｓｏｎｅ　Ｙ．，　Ｎｉｐｐｏｎ　Ｇｏｍｕ　Ｋｙｏｋａｉｓｈｉ　６３　（１９９０）　２６８）
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、有機基を有する炭素含有物質を提供することであり、この場合、
−　炭素含有物質の変性は、官能基が表面付近でおよび／または極めて幅広く除去されていてもよいように変動可能であり、
−　炭素含有物質の変性は、確立された反応、例えば活性化なしに開始剤によって進行し、
−　本発明による変性剤との反応は、純粋に熱的に進行し、さらに触媒（例えば、ルイス酸）または別の活性変法、例えば光化学的方法を全く必要とせず、
−　本発明による変性剤の化学的性質のために、支障のある副反応は全く進行し得ないかまたは連鎖反応の制御を困難なしに進行させることができ、
−　生じる炭素含有物質は、酸、塩および類似物によって汚染されておらず、したがって炭素含有物質の精製は、全く不要であり、
−　炭素含有物質を高いエネルギー費を用いて乾燥させる必要がなく、
−　変性の際に有毒な排ガスは全く生成せず、
−　簡単に除去可能な溶剤は、全く不要であるかまたは微少量だけ必要である。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明の対象は、有機基を有する炭素含有物質であり、この炭素含有物質は、該炭素含有物質が炭素含有物質を一般式Ｉ
Ｒ１−Ｎ＝Ｎ−Ｒ２　　（Ｉ）
〔式中、Ｒ１およびＲ２は、同一でも異なっていてもよく、置換されていないアリール基であるかまたは受容体置換基もしくは供与体置換基で置換されたアリール基である〕で示される有機化合物と反応させることによって得ることができたものであることによって特徴付けられる。
【００１７】
基Ｒ１およびＲ２は、環式系の一部分であってもよい。
【００１８】
受容体置換基または供与体置換基は、親水性であってもよいし、疎水性であってもよい。一般式Ｉの構造単位は、１回または数回、有機基中に含有されていてもよい。
【００１９】
受容体置換基は、−ＣＯＯＲ３、−ＣＯ−Ｒ３、−ＣＮ、−ＳＣＮ、−ＮＣＳ、−ＮＣＯ、−ＳＯ２Ｒ３、−ＳＯ２ＯＲ３（この場合、Ｒ３は、Ｈ、アルキル、アリールまたは官能化されたアルキルもしくはアリールである）、例えばω−カルボキシアルキル、ＨＳＯ３−ＣｘＨｙ−、Ｈ２Ｎ−ＣｘＨｙ−またはＨ２Ｎ−ＳＯ２−ＣｘＨｙ−（但し、ｘは、１〜２０であり、ｙは、２〜４０である）であってもよい。
【００２０】
供与体置換基は、アルキル基またはアリール基、ＯＲ４、Ｎ（Ｒ４）２、ＳＲ４、−Ｓ−Ｓ−Ｒ４またはＰ（Ｒ４）２であってよく、この場合、Ｒ４は、同一でも異なっていてもよく、Ｈ、アルキル、アリールまたは官能化されたアルキルもしくはアリールからなる
有機基Ｒ１およびＲ２は、次の通りであってよい：
・　置換されていてもよいし、置換されていなくともよく、芳香族またはヘテロ芳香族、分枝鎖状または非分枝鎖状であることができ、
・　脂肪族基、例えばアルカン、アルケン、アルコール、エーテル、アルデヒド、ケトン、カルボン酸、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、炭化水素、スルホン酸、トリアルキルアンモニウム基、トリアルキルホスホニウム基またはジアルキルスルホニウム基からの基を含有することができ、
・　環式化合物、例えば脂環式炭化水素、例えばシクロアルキルまたはシクロアルケニル、複素環式化合物、例えばピロリジニル基、ピロリニル基、ピペリジニル基またはモルホリニル基、アリール基、例えばフェニル基、ナフチル基またはアントラセニル基およびヘテロアリール基、例えばイミダゾリル基、ピラゾリル基、ピリジニル基、チエニル基、チアゾリル基、フリル基またはインドリル基を含有することができ、
・　他の官能基によって置換されていてもよく、
・　発色団または染料もしくはその一部分であってもよく、
・　適当な反応性化合物、例えばトリアリールアンモニウム基、トリアリールホスホニウム基、ジアリールスルホニウム基またはアリールヨードニウム基を有することができる。
【００２１】
この場合、有機基を有する本発明による炭素含有物質の置換基は、潜在的な使用目的に適合させることができる。それというのも、見い出された反応の原理、例えば親水性置換基の導入ならびに親油性置換基の導入を許容するからである。置換基は、イオン性であってもよいし、ポリマーであってもよいし、他の反応に対して反応性であってもよい。置換基により、使用技術的に重要で異なる、炭素含有物質の性質を意図的に変えることができる。即ち、例えば炭素含有物質の親水性は、炭素含有物質が湿潤剤の使用なしに水性媒体中で安定な分散液を形成するように遙かに上昇されうる。
【００２２】
本発明による適したアゾ化合物は、次のものであることができる：
【００２３】
【化１】
2004075999.tif 000002
【００２４】
【化２】
2004075999.tif 000003
【００２５】
炭素含有物質としては、カーボンブラック、グラファイト粉末、グラファイト繊維、炭素繊維、炭素フィブリル、炭素ナノ管（カーボンナノチューブ）、炭素織物、ガラス状の炭素生成物、活性炭、炭素、コークスまたはダイヤモンドを使用することができる。
【００２６】
炭素含有物質としては、全ての公知のカーボンブラック、例えばファーネスカーボンブラック、ガスカーボンブラック、チャンネルカーボンブラック、フレームカーボンブラック、サーマルカーボンブラック、アセチレンカーボンブラック、プラズマカーボンブラック、ドイツ連邦共和国特許第１９５２１５６５号明細書から公知の転位カーボンブラック、ＷＯ　９８／４５３６１またはドイツ連邦共和国特許第１９６１３７９６号明細書から公知のＳｉ含有カーボンブラック、またはＷＯ　９８／４２７７８から公知の金属含有カーボンブラック、アークカーボンブラックおよび化学的な生産プロセスの副生成物である炭素含有物質を使用することができる。
【００２７】
強化充填剤としてゴム混合物中に使用される炭素含有物質が使用されてもよい。顔料カーボンブラックが使用されてもよい。更に、炭素含有物質は、次のものであることができる：
導電性炭素含有物質、ＵＶ安定化のための炭素含有物質、ゴムとしての別の系中、ビチューメン中、プラスチック中で充填剤としての炭素含有物質、冶金学における還元剤しての炭素含有物質。
【００２８】
炭素含有物質は、確定された反応によって活性化されてもよい。
【００２９】
更に、本発明の対象は、有機基を有する本発明による炭素含有物質の製造法であり、この方法は、炭素含有物質を一般式Ｉの有機化合物と反応させることによって特徴付けられる。
【００３０】
一般式Ｉの有機化合物は、混入または噴霧によって炭素含有物質上に施こされることができる。一般式Ｉの有機化合物は、粉末、溶融液または溶液として施こされることができる。特に好ましいのは、炭素含有物質の製造の間の有機化合物の施与であることができ、この場合一般式Ｉの有機化合物の添加は、特に必要とされる温度を有する個所で行なわれる。炭素含有物質の反応は、有利に溶剤不含で実施されてもよいが、しかし、溶剤中、特に易揮発性有機溶剤中で実施されてもよい。炭素含有物質を変性するための反応は、−８０℃〜２５０℃、有利に８０℃〜２５０℃の温度で実施されてもよい。炭素含有物質の製造の間に反応を行なう場合には、温度は、２５０℃〜１５００℃の間にあることができる。
【００３１】
炭素含有物質と一般式Ｉの有機化合物との反応は、９９．９９：０．０１〜０．０１：９９．９９、有利に５０：１〜１：５０の量比で行なうことができる。
【００３２】
炭素含有物質と一般式Ｉの有機化合物との反応は、１ミリバールないし２５０バール、有利に１００ミリバールないし５０バールの圧力範囲内で実施することができる。
【００３３】
更に、本発明の対象は、分散液であり、この分散液は、有機基を有する本発明による炭素含有物質を含有することによって特徴付けられている。
【００３４】
この場合、有機基は、それぞれの媒体に適合させることができる。
【００３５】
即ち、極性の有機基を有する炭素含有物質は、極性媒体に特に好適であることができる。極性媒体は、溶剤、例えばアルコール、ケトン、エステル、酸、アミン、ハロゲン化溶剤または極性基、例えばカルボニル基、エステル基、アミノ基、カルボキシル基および／またはヒドロキシル基を有するオリゴマーもしくはポリマーであることができる。水性媒体には、例えば−ＳＯ３Ｘ、ＣＯＯＸ、ＯＨ（但し、ＸはＨ、アルカリイオン、アンモニウムイオンである）を有する炭素含有物質が特に好適である。
【００３６】
疎水性の媒体、例えば脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ヘテロ脂肪族炭化水素および／またはヘテロ芳香族炭化水素には、疎水性基、例えばアルキル、アルキルオキシ、アリールおよび／またはヘタリールを有する炭素含有物質を使用することができる。
【００３７】
極性の点で比較的非極性の疎水性媒体と強極性の媒体との間にある媒体、例えばエーテルおよび／または非極性媒体と極性媒体との混合物には、特に一致した有機基、例えばアミノ基、カルボニル基またはハロゲン置換基を使用することができる。
【００３８】
本発明による分散液は、付加的に１つ以上の添加剤を含有することができる。この添加剤、例えばモノマー、オリゴマーまたはポリマーの化合物は、特殊な使用の場合に添加されてよい。この添加剤は、性質、例えば分散度、貯蔵安定性、凍結安定性、乾燥挙動、皮膜形成能、架橋可能性および／または一定の担持材料、例えば紙、金属、ガラス、ポリマー、繊維、皮革、木材、コンクリートまたはゴムへの結合を改善することができる。
【００３９】
有機基を有する本発明による炭素含有物質は、例えば充填剤、強化充填剤、ＵＶ安定剤、導電性カーボンブラックまたは顔料として使用されることができる。
【００４０】
有機基を有する本発明による炭素含有物質は、ゴム、プラスチック、印刷用インキ、インキ、インクジェット用インキ、トナー、塗料、着色剤、紙、ビチューメン、コンクリートおよび別の建築材料に使用されることができる。この本発明による炭素含有物質は、冶金学において還元剤として使用されてもよい。
【００４１】
本発明による炭素含有物質は、ゴム混合物の製造、殊にタイヤの製造に使用されることができる。
【００４２】
有機基を有する本発明による炭素含有物質は、
−　極性の変性された炭素含有物質（例えば、−ＳＯ３基を有する）が極性系中、特に水中で分散可能であること、
−　非極性の変性された炭素含有物質（例えば、アルキル基を有する）が非極性中、例えば油中で分散可能であること、
−　極性基または立体障害基を有する適当に変性された炭素含有物質が系中で静電的に安定化されるかまたは立体的に安定化され、安定化のために他の助剤、例えば湿潤剤を必要としないこと、
−　本発明による方法により変性された炭素含有物質が分散液中で良好に安定化されており、それによって低い粘度を惹起し、良好な色の性質、例えば色合いの濃さおよび青みを帯びた色合いを有すること、
−　結合された着色剤を有する炭素含有物質が変化された色調を有すること、
−　系中（例えば、ゴム）でカップリングおよび架橋のための他の反応性置換基を有する炭素含有物質を利用することができること、
−　反応性の変性された炭素含有物質がポリマーへの炭素含有物質の結合を可能にすること、
−　その際、炭素含有物質が副生成物、塩、酸および湿分の点で僅かであるように製造することができること
という利点を有する。
【００４３】
【実施例】
例１：
８−アミノ−２，７−ビス（４′−ニトロベンゾールアゾ）−１−ナフトール−３，６−ジスルホン酸二ナトリウム塩（１）の合成
【００４４】
【化３】
2004075999.tif 000004
【００４５】
１−アミノ−８−ナフトール−３，６−ジスルホン酸０．０１モルを水１５０ｍｌ中に溶解し、引続き酢酸ナトリウム８ｇおよび氷酢酸８ｇを添加する。この混合物を１０℃に冷却する。この温度で４−ニトロアニリンのジアゾニウム塩０．０２２モル（”Ｏｒｇａｎｉｋｕｍ”，　第１９版，　第５６０頁，　Ｖｅｒｌａｇ　Ｊｏｈａｎｎ　Ａｍｂｒｏｓｉｕｓ　Ｂａｒｔｈ　Ｌｅｉｐｚｉｇ）を徐々に添加する。次に、一晩に亘って攪拌し、その後に水２００ｍｌを添加し、塩化ナトリウムで塩析する。生成物を吸引濾過し、デシケーター中で乾燥させる。
【００４６】
例２
２−アミノ−１−（ナフチル−２′−アゾ）−ナフチル−５，５′，７，７′−テトラスルホン酸テトラナトリウム塩（２）の合成
【００４７】
【化４】
2004075999.tif 000005
【００４８】
２−ナフチルアミン−６，８−ジスルホン酸のジアゾニウム塩３ｇ（”Ｏｒｇａｎｉｋｕｍ”，　第１９版，　第５６０頁，　Ｖｅｒｌａｇ　Ｊｏｈａｎｎ　Ａｍｂｒｏｓｉｕｓ　Ｂａｒｔｈ　Ｌｅｉｐｚｉｇ）を１０℃で２−ナフチルアミン−６，８−ジスルホン酸２．７ｇおよび酢酸ナトリウム３ｇの水性懸濁液１２０ｍｌ中に添加し、この場合には、引続き攪拌しながら酢酸２ｍｌを滴加する。２４時間の攪拌の後、生成物をエタノールで沈殿させ、吸引濾過し、デシケーター中で乾燥させる。
【００４９】
例３
２−ヒドロキシ−１−（ナフチル−２′−アゾ）−ナフチル−３，６，５′，７′−テトラスルホン酸テトラナトリウム塩（３）の合成
【００５０】
【化５】
2004075999.tif 000006
【００５１】
２−ナフチルアミン−６，８−ジスルホン酸のジアゾニウム塩３ｇ（”Ｏｒｇａｎｉｋｕｍ”，　第１９版，　第５６０頁，　Ｖｅｒｌａｇ　Ｊｏｈａｎｎ　Ａｍｂｒｏｓｉｕｓ　Ｂａｒｔｈ　Ｌｅｉｐｚｉｇ）を１０℃で２−ナフトール−３，６−ジスルホネート−ナトリウム２．７ｇおよび酢酸ナトリウム３ｇの水性懸濁液１２０ｍｌ中に添加し、この場合には、引続き攪拌しながら酢酸２ｍｌを滴加する。２４時間の攪拌の後、生成物をエタノールで沈殿させ、吸引濾過し、デシケーター中で乾燥させる。
【００５２】
例４：
カーボンブラックとアゾ化合物との反応
アゾ化合物とカーボンブラックとの混合物をアゾ化合物の溶液中へのカーボンブラックの混入、引続く室温での１時間の攪拌および乾燥箱中での溶剤の蒸発（変法１）または混合装置中での混合（変法２）によって製造する。引続き、混合物を２５０℃で１０時間、乾燥箱中で空気循環なしに温度処理するかまたはマイクロ波中で３回、７００ワットで１分間マイクロ波照射を用いて照射する。有機基を有する本発明による炭素含有物質の例は、第１ａ表および第１ｂ表中に記載されている。
【００５３】
【表１】
2004075999.tif 000007
【００５４】
【表２】
2004075999.tif 000008
【００５５】
１）　Ｃｈｒｚａｓｚｃｚｅｗｓｋａ　ｅｔ　ａｌ，　Ｒｏｃｚ．　Ｃｈｅｍ．　１７　（１９３７）　４１１による
２）　Ｂａｄｇｅｒ　ｅｔ　ａｌ，　Ｊ．　Ｃｈｅｍ．　Ｓｏｃ．　（１９５３）　２１４７による
３）　Ｌｉｐｐｍａｎｎ　Ｃｈｅｍ．　Ｂｅｒ．　１５　（１８８２）　２１６３による。
【００５６】
カーボンブラックＦＷ　１８およびＮｉＰｅｘ　１６０　ＩＱは、Ｄｅｇｕｓｓａ
ＡＧ社のガスカーボンブラックである。カーボンブラックＰｒｉｎｔｅｘ　３５、Ｐｒｉｎｔｅｘ　９５およびＮ　２２０は、Ｄｅｇｕｓｓａ　ＡＧ社のファーネスカーボンブラックである。
【００５７】
例５：
本発明による分散液の製造および特性決定
平均粒径およびゼータ電位をフォトン相関分光分析法（ＰＣＳ）で測定する。粒子の電荷状態を示すゼータ電位により、分散液の安定性が指摘される。
【００５８】
装置としては、キュベット（１回のキュベット１０ｍｍ）を備えたフォトン相関分光分析計Ｎｉｃｏｍｐ　Ｎ３７０（Ｈｉａｃ／Ｒｏｙｃｏ社）を使用する。測定を１％ＡＭＰ９０溶液中で行なう（純粋を付加した／ＡＭＰ９０は、Ａｎｇｕｓ　Ｃｈｅｍｉｅ社の２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール溶液である）。この溶液を１回のキュベット中に装入し、試料の懸濁液の若干の液滴を、３００（±５０）ｋＨｚの強度（感度１５０の場合の装置の表示）が達成されるかまたは試料の添加にも拘わらず強度がもはや上昇しなくなるまでピペットで注入する。高すぎる試料濃度は、回避することができる。測定を自動モードで開始する。測定時間は、一般に４０分間である。評価をガウス分析で評価を行なう（体積分布）。ベースラインアドシャスト（ＢＡＳＥＬＩＮＥ　ＡＤＪＵＳＴ）の値が１を上廻るかまたは測定がなお十分に安定でない（５％を上廻る／１０分間）場合には、測定時間は、延長される。測定を二重測定として実施する。平均値の間隔は、１０％未満である。
【００５９】
ゼータ電位をＭａｔｅｃ社のＭＢＳ−８０００で測定する。測定に最適な体積濃度は、２〜３体積％である。
【００６０】
ｐＨ値をカーボンブラック分散液中で直接に市販の測定電極により測定する。
【００６１】
安定性試験を次のように実施する：
分散液を室温で２８日間貯蔵し、その後に−３０℃になるまで凍結させ、７０℃に加熱する。それより以前にかまたは以後に粘度を安定性のための基準として定める。
【００６２】
分散度を顕微鏡で評価する。そのために、希釈されていない分散液をＮｉｋｏｎ社の光学顕微鏡により倍率４００倍で観察する。この条件下で具体的な粒子が観察されない場合には、分散液は、分散度に関連して要求通りのものに相当する。
【００６３】
水性分散液の製造
有機基を有する１５％の炭素含有物質（例３Ｎｏ．１〜２０；２５〜２８；３７〜４８）に殺菌剤０．３％（Ｔｈｏｒ　Ｃｈｅｍｉｅ社のＡｃｔｉｃｉｄｅ　ＭＢＳ）を添加し、混合物を水で１００％に増量する。この混合物から、分散装置ウルトラターラックス（Ｕｌｔｒａ　Ｔｕｒｒａｘ）Ｔ５０および分散棒を用いて前分散液を製造する。後加工を連続超音波型ペプタイザー（Ｄｒ．　Ｈｉｅｌｓｃｈｅｒ社　型ＵＩＰ　５００）中で行なう。
【００６４】
分散後、塩基、例えばＡＭＰ９０（Ａｎｇｕｓ　Ｃｈｅｍｉｅ社）の添加によりｐＨ値を７〜９に調節する。第２表には、若干の水性分散液の分析データが記載されている。
【００６５】
【表３】
2004075999.tif 000009
【００６６】
溶剤含有の分散液の製造
有機基を有する１５〜３０％の炭素含有物質（例３Ｎｏ．２１〜２４；２９〜３６；４９〜５２）を溶剤、例えばトルオール、メタノールおよび酢酸−（２−ブトキシエチルエステル）で１００％に増量する。この混合物から、分散装置ウルトラターラックス（Ｕｌｔｒａ　Ｔｕｒｒａｘ）Ｔ５０および分散棒を用いて前分散液を製造する。後加工を連続超音波型ペプタイザー（Ｄｒ．　Ｈｉｅｌｓｃｈｅｒ社　型ＵＩＰ　５００）中で行なう。第３表には、若干の溶剤含有の分散液の分析データが記載されている。
【００６７】
【表４】
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【００６８】
例６
水性インキジェット配合物中での使用技術的試験
本発明による水性分散液に基づいて、試験目的のためにインキジェット用インキを調製する。このために、分散液に添加剤を添加し、Ｈｅｗｌｅｔｔ−Ｐａｃｋａｒｄ社のデスクジェット（Ｄｅｓｋｊｅｔ）９７０ｃｘｉで印刷する。印刷挙動および印刷画像を目視で評価し、光学的密度（ＯＤ）をＭａｃｂｅｔｈ社のＲＤ９１８濃度計で試験印刷物について測定する。第４表中のインキの印刷結果は、第２表からの分散液に基づくものである。
【００６９】
インキの成分は、次の通りである：
−　１，２−プロパンジオール５質量％、
−　２−ピロリドン１２質量％、
−　スルフィノール４６５　０．０２質量％（Ａｉｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社）、
−　リポニック（Ｌｉｐｏｎｉｃ）ＥＧ−０７　３．０質量％（Ｐｅｒｍｃｏｓ社）、
−　脱イオン水７６質量％、
−　有機基を有する本発明による炭素含有物質５質量％。
【００７０】
【表５】
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