【手続補正書】
【提出日】平成15年7月2日(2003.7.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】微小立体構造物、その製造方法及びその製造装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】微小立体構造物の製造方法において、
（ａ）試料上に原料ガスを供給しながら集束イオンビームを照射し、堆積物を形成する工程と、
（ｂ）前記堆積物にイオンが当たって二次電子を放出し、該二次電子により前記堆積物上にテラスを形成する工程と、
（ｃ）前記テラスの所望の方向に集束イオンビームを焦点位置制御装置からの設定量に基づいて振る工程と、
（ｄ）該振られた量に基づいて、前記テラス上の変位した位置に上層の堆積物を形成する工程と、
（ｅ）順次上記（ｂ）から（ｄ）工程を繰り返し、設定された微小立体構造物を形成する工程とを施すことを特徴とする微小立体構造物の製造方法。
【請求項２】請求項１記載の微小立体構造物の製造方法において、ビーム源としては、液体金属イオンとしてのＧａ＋  ，Ｓｉ＋  ，Ｓｉ＋＋，Ｂｅ＋  ，Ｂｅ＋＋，Ａｕ＋  ，Ａｕ＋＋、又はガスイオン源としてのＨ＋  ，Ｈｅ＋  であることを特徴とする微小立体構造物の製造方法。
【請求項３】請求項１記載の微小立体構造物の製造方法において、前記原料ガスは、有機金属ガスとしてのＷＦ６  ，Ｗ（ＣＯ）６  ，Ｍｏ（ＣＯ）６  ，Ｆｅ（ＣＯ）５  ，Ｎｉ（ＣＯ）４  ，Ａｕ（ＣＨ３  ）２  （ＡｃＡｃ），Ｃｕ（ＨＦＡｃＡｃ）２  ，Ａｌ（ＣＨ３  ）２  であることを特徴とする微小立体構造物の製造方法。
【請求項４】請求項１記載の微小立体構造物の製造方法において、前記原料ガスは、有機ガスとしてのフェナトレン（Ｃ１４Ｈ１０），ピレン（Ｃ１６Ｈ１０），スチレン（Ｃ８  Ｈ８  ），ＨＭＤＳ，ＨＭＣＴＳであることを特徴とする微小立体構造物の製造方法。
【請求項５】微小立体構造物の製造装置において、
（ａ）温度可変試料ステージ上に搭載される試料と、
（ｂ）集束イオンビーム源と、
（ｃ）ガス供給装置と、
（ｄ）集束イオンビームの焦点位置制御装置とを備え、
（ｅ）集束イオンビームＣＶＤにより前記試料上に堆積物を形成し、該堆積物上にテラスを形成し、該テラスの所望の方向に集束イオンビームを前記焦点位置制御装置からの設定量に基づいて順次振りながら上層の堆積物を形成し、設定された微小立体構造物を形成することを特徴とする微小立体構造物の製造装置。
【請求項６】請求項１記載の微小立体構造物の製造方法によって得られた微小立体構造物の外形寸法が数μｍからｎｍのオーダーのコイルである微小立体構造物。
【請求項７】請求項６記載の微小立体構造物において、微小立体構造物が、直径０．６μｍ、線径０．０８μｍのマイクロコイルであることを特徴とする微小立体構造物。
【請求項８】請求項１記載の微小立体構造物の製造方法によって得られた微小立体構造物の外形寸法が数μｍからｎｍのオーダーのベローズである微小立体構造物。
【請求項９】請求項８記載の微小立体構造物において、微小立体構造物が外径２．７５μｍ、高さ６．１μｍ、肉厚０．１μｍ強のマイクロベローズであることを特徴とする微小立体構造物。
【請求項１０】請求項１記載の微小立体構造物の製造方法によって得られた微小立体構造物の外形寸法が数μｍからｎｍのオーダーのドリルである微小立体構造物。
【請求項１１】請求項１０記載の微小立体構造物において、微小立体構造物が、外径が０．１μｍのマイクロドリルであることを特徴とする微小立体構造物。
【請求項１２】請求項１記載の微小立体構造物の製造方法によって得られた微小立体構造物の外形寸法が数μｍのオーダーのワイングラスである微小立体構造物。
【請求項１３】請求項１２記載の微小立体構造物において、微小立体構造物が、外径２．７５μｍ、高さ約１２μｍのマイクロワイングラスであることを特徴とする微小立体構造物。
【請求項１４】請求項１記載の微小立体構造物の製造方法によって得られた微小立体構造物が、有機ガスとしてフェナトレン（Ｃ１４Ｈ１０），ピレン（Ｃ１６Ｈ１０）を用いて、加速電圧３０ｋＶのＧａ＋  集束イオンビームによるダイヤモンドライクカーボンである微小立体構造物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、外形の大きさが数μｍからｎｍオーダーの立体構造物を、ＣＶＤ法、特に集束イオンビーム法を用いて製造する微小立体構造物、その製造方法及びその製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
微小立体構造物の製造品としては、例えば、ギア、ベロース、コイル、ドリル、ナイフ等があり、マイクロマシーンとして使われる。ＤＮＡハンドリング微細工具、マイクロエンジン、マイクロシャッターや、走査型プローブ顕微鏡の探針にも適用できる。
【０００３】
一方、直接描画で三次元リソグラフィーが半導体の高集積化を目的に研究されているが、この分野にも関連するものである。
【０００４】
ＣＶＤを用いて微小立体構造物を作製する方法としては、光（レーザー）、集束電子ビーム、集束イオンビームを用いた三種類があり、リソグラフィーや回折格子作製等において、基板に対して主に垂直な、縦方向の堆積物による立体構造物を作っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、光ＣＶＤは、その波長に依存するビームの太さに制約されるため、ナノ構造の立体物の作製には限界があり、また、三次元的に横方向に曲げるためにはステージを傾ける必要がある。
【０００６】
一方、集束電子ビームは集束イオンビームと同様、数ｎｍのビーム径が得られ、微小構造物の製造に適している。また、共に電場・磁場でビームを振ることが可能であるため、立体構造物を作るのにステージを傾ける必要がない。しかしながら、電子はイオンに比してその質量が軽いため、飛程が大きく、そのため電子が堆積された立体物を突き抜け、基板まで電子が到達することで不要な所に堆積が起こるといった問題があった。
【０００７】
本発明は、上記状況に鑑みて、複雑な構造を有する微小立体構造物（μｍ乃至ｎｍオーダーの外形）を作製することができる微小立体構造物、その製造方法及びその製造装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕微小立体構造物の製造方法において、（ａ）試料上に原料ガスを供給しながら集束イオンビームを照射し、堆積物を形成する工程と、（ｂ）前記堆積物にイオンが当たって二次電子を放出し、その二次電子により前記堆積物上にテラスを形成する工程と、（ｃ）前記テラスの所望の方向に集束イオンビームを焦点位置制御装置からの設定量に基づいて振る工程と、（ｄ）この振られた量に基づいて、前記テラス上の変位した位置に上層の堆積物を形成する工程と、（ｅ）順次上記（ｂ）から（ｄ）工程を繰り返し、設定された微小立体構造物を形成する工程とを施すことを特徴とする。
【０００９】
〔２〕上記〔１〕記載の微小立体構造物の製造方法において、ビーム源は液体金属イオンとしてのＧａ＋  ，Ｓｉ＋  ，Ｓｉ＋＋，Ｂｅ＋  ，Ｂｅ＋＋，Ａｕ＋  ，Ａｕ＋＋、又はガスイオン源としてのＨ＋  ，Ｈｅ＋  であることを特徴とする。
【００１０】
〔３〕上記〔１〕記載の微小立体構造物の製造方法において、前記原料ガスは有機金属ガスとしてのＷＦ６  ，Ｗ（ＣＯ）６  ，Ｍｏ（ＣＯ）６  ，Ｆｅ（ＣＯ）５  ，Ｎｉ（ＣＯ）４  ，Ａｕ（ＣＨ３  ）２  （ＡｃＡｃ），Ｃｕ（ＨＦＡｃＡｃ）２  ，Ａｌ（ＣＨ３  ）２  であることを特徴とする。
【００１１】
〔４〕上記〔１〕記載の微小立体構造物の製造方法において、前記原料ガスは有機ガスとしてのフェナトレン（Ｃ１４Ｈ１０），ピレン（Ｃ１６Ｈ１０），スチレン（Ｃ８  Ｈ８  ），ＨＭＤＳ，ＨＭＣＴＳであることを特徴とする。
【００１２】
〔５〕微小立体構造物の製造装置において、温度可変試料ステージ上に搭載される試料と、集束イオンビーム源と、ガス供給装置と、集束イオンビームの焦点位置制御装置とを備え、集束イオンビームＣＶＤにより前記試料上に堆積物を形成し、この堆積物上にテラスを形成し、このテラスの所望の方向に集束イオンビームを前記焦点位置制御装置からの設定量に基づいて順次振りながら上層の堆積物を形成し、設定された微小立体構造物を形成することを特徴とする。
【００１３】
〔６〕上記〔１〕記載の微小立体構造物の製造方法によって得られた微小立体構造物の外形寸法が数μｍからｎｍのオーダーのコイルである。
【００１４】
〔７〕上記〔６〕記載の微小立体構造物において、微小立体構造物が、直径０．６μｍ、線径０．０８μｍのマイクロコイルであることを特徴とする。
【００１５】
〔８〕上記〔１〕記載の微小立体構造物の製造方法によって得られた微小立体構造物の外形寸法が数μｍからｎｍのオーダーのベローズである。
【００１６】
〔９〕上記〔８〕記載の微小立体構造物において、微小立体構造物が外径２．７５μｍ、高さ６．１μｍ、肉厚０．１μｍ強のマイクロベローズであることを特徴とする。
【００１７】
〔１０〕上記〔１〕記載の微小立体構造物の製造方法によって得られた微小立体構造物の外形寸法が数μｍからｎｍのオーダーのドリルである。
【００１８】
〔１１〕上記〔１０〕記載の微小立体構造物において、微小立体構造物が、外径が０．１μｍのマイクロドリルであることを特徴とする。
【００１９】
〔１２〕上記〔１〕記載の微小立体構造物の製造方法によって得られた微小立体構造物の外形寸法が数μｍのオーダーのワイングラスである。
【００２０】
〔１３〕上記〔１２〕記載の微小立体構造物において、微小立体構造物が、外径２．７５μｍ、高さ約１２μｍのマイクロワイングラスであることを特徴とする。
【００２１】
〔１４〕上記〔１〕記載の微小立体構造物の製造方法によって得られた微小立体構造物が、有機ガスとしてフェナトレン（Ｃ１４Ｈ１０），ピレン（Ｃ１６Ｈ１０）を用いて、加速電圧３０ｋＶのＧａ＋  集束イオンビームによるダイヤモンドライクカーボンである。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００２３】
図１は本発明の実施例を示す微小立体構造物の概略製造工程原理図である。
【００２４】
（１）まず、図１（ａ）に示すように、試料（基板）１上にノズル２から原料ガス３を供給しながら集束イオンビーム４を照射、つまり、集束イオンビーム・アシスト・ＣＶＤを施し、第１層の堆積物５を形成する。
【００２５】
（２）すると、図１（ｂ）に示すように、イオンが第１層の堆積物５に当たって二次電子６を放出して、その二次電子６により、テラス７が形成される。
【００２６】
（３）次に、図１（ｃ）に示すように、そのテラス７の所望の方向に集束イオンビーム４を振る。すると、その振った量だけ、そのテラス７上の変位した位置に第２層の堆積物８を形成することができる。
【００２７】
図１で説明した微小立体構造の作製原理図を用いて実際に作製した微小立体構造物の作製プロセスを図２を参照しながら説明する。
【００２８】
（１）まず、堆積したいシリコン基板１００上にカーボン（Ｃ）ソースとしてフェナトレン（Ｃ１４Ｈ１０）を、ノズルより供給しながら加速電圧３０ｋＶのＧａ＋  ＦＩＢ（集束イオンビーム）をシリコン基板１００上に垂直方向に照射し、そのシリコン基板１００に垂直方向にカーボン柱１０１（直径０．０８μｍ）を形成する。
【００２９】
（２）その後、図１に示した原理に基づき、イオンビームをカーボン柱１０１上でわずかに変位させることにより、イオン照射により発生した数ｅＶのエネルギーを持つ２次電子の拡がりにより、イオンビーム走査方向に数１０ｎｍオーダーのテラスが形成される。テラスが十分に形成された後、ビームを２次電子の拡がり以下の範囲で走査（数１０ｎｍ以内）し、ビーム移動後テラスが十分に形成された後、さらにビームを２次電子の拡がり以下の範囲で走査する。
【００３０】
この工程を繰り返すことにより、空間中にカーボン柱１０２、さらなるビーム移動により、カーボン柱１０３、１０４、１０５、１０６、１０７、１０８、１０９、１１０と、次々に空間中にイオンビーム移動に対応した、連続したカーボン柱の微小立体構造物を製造することができる。
【００３１】
以下、詳細にその説明を行う。
【００３２】
図３は本発明に係る集束イオンビーム・アシスト・ＣＶＤ（マスクレス堆積）法の原理説明図である。
【００３３】
この図において、試料１１上にＷフィルム１２を堆積した後、そのＷフィルム１２に集束イオンビームＣＶＤを行う。例えば、ノズル１３から有機金属ガスとしてのＷ（ＣＯ）６  ガス１４を供給するとともに、集束イオンビーム（Ｇａ＋  ）１５を照射する。
【００３４】
すると、Ｗ（ＣＯ）６  ガス１４に集束イオンビーム（Ｇａ＋  ）１５が作用してＷ＋６ＣＯ↑が生じる。なお、１６はＷ（ＣＯ）６  分子であり、また、集束イオンビームＣＶＤによったＷフィルムの導電率は、１００〜２００μΩ・ｃｍである。
【００３５】
ここで、本発明における集束イオンビームＣＶＤの実施例について説明する。
【００３６】
（Ａ）ビーム源としては、液体金属イオン（Ｇａ＋  ，Ｓｉ＋  ，Ｓｉ＋＋，Ｂｅ＋  ，Ｂｅ＋＋，Ａｕ＋  ，Ａｕ＋＋等）又は、ガスイオン源（Ｈ＋  ，Ｈｅ＋  等）を用いる。
【００３７】
（Ｂ）原料ガスとしては有機金属ガス〔ＷＦ６  ，Ｗ（ＣＯ）６  ，Ｍｏ（ＣＯ）６  ，Ｆｅ（ＣＯ）５  ，Ｎｉ（ＣＯ）４  ，Ａｕ（ＣＨ３  ）２  （ＡｃＡｃ），Ｃｕ（ＨＦＡｃＡｃ）２  Ａｌ（ＣＨ３  ）２  等〕あるいは有機ガス〔フェナトレン（Ｃ１４Ｈ１０），ピレン（Ｃ１６Ｈ１０），スチレン（Ｃ８  Ｈ１０），ＨＭＤＳ，ＨＭＣＴＳ等〕を用いる。
【００３８】
（Ｃ）最小ビーム径は、５〜１０ｎｍである。
【００３９】
（Ｄ）特徴点としては、
▲１▼最小ビーム径が細く超微小立体構造物の作製に有利である。
【００４０】
▲２▼電場・磁場で方向制御が可能であり、ビーム操作のみで自由な立体構造物
を作製することができる。
【００４１】
▲３▼質量が電子に比して重い。
【００４２】
▲４▼飛程レンジが小である。例えば３０ｋＶ、Ｇａ＋  ，Ｓｉ＋  で５０ｎｍ以下
である。
【００４３】
▲５▼堆積したい部分のみに堆積できるという局所的限定が可能である。
【００４４】
このように、
（ａ）イオンビーム、例えば、Ｇａ＋  が基板に到達し、有機金属ガスとの表面反応により堆積物が形成されていく。垂直方向の成長はビームのフォーカス点を上へあげていく。
【００４５】
（ｂ）イオンビームの衝突により二次電子が放出され、堆積物の先端にテラスが形成される。
【００４６】
（ｃ）そのテラス上で僅かにビームをシフトさせ、次の成長を起こす。
【００４７】
なお、電子ＣＶＤでは電子がテラスを突き抜けて、不要箇所に電子が到達し、不要堆積物を作るといった問題があるが、イオンビームＣＶＤの場合には、電子に比べてその飛程が桁違いに小さいためそのような不要堆積物が形成されることはなく、良好な微小立体構造物を作製することができる。
【００４８】
製造は上記した順序で行うが、前記ビームのコントロールはコンピュータを用いて制御する。つまり、ビームコントロールを行うコンピュータシステムを構築する。
【００４９】
図４は本発明に係る微小立体構造物の製造装置のシステム構成図である。
【００５０】
この図において、２１はＧａ液体金属イオン源、２２はコンデンサレンズ、２３はビームブランカー、２４はアライナー、２５は可変絞り、２６はスティングメーター／アライナー、２７は対物レンズ、２８は走査電極、３０は試料ステージ、３１は試料、３２は二次電荷粒子検出器、３３はガス供給装置であり、このガス供給装置３３はリザーバー３４、ヒーター３５等を有しており、この構成は、ＬＳＩの加工に用いられるＦＩＢによるマスクレス堆積装置と同様である。なお、各部の制御系は省略されている。
【００５１】
この図に示すように、本発明においては、対物レンズ２７及び走査電極２８にイオンビームの焦点位置制御装置４０を接続して、微細な焦点位置の制御を行わせる。その焦点位置制御装置４０は、ＣＰＵ（中央処理装置）４１と微小立体構造物を作製するための三次元ＣＡＤ位置データメモリ４２と表示装置４３と入出力用インタフェース４４、入出力装置４５とを有している。これらの計算機制御により３次元ＣＡＤで設計された微小立体構造物を作製できる。
【００５２】
ここでは、通常Ｇａの液体金属イオン源２１を用いて、加速電圧３０ｋＶで使用する。ビーム電流は１０ｐＡ程度の高い値が要求される。また、堆積に必要なガス供給装置３３を備えており、原料となるフェナトレン（Ｃ１４Ｈ１０）をリザーバー３４に入れて、ヒーター３５によりリザーバー３４及びガスの経路を加熱して、昇華させる。
【００５３】
以下、具体的な微小立体構造物の実施例について説明する。
【００５４】
以下の微小立体構造物は、それぞれ、有機ガスは主にＣ系統を、金属イオンは一価のＧａイオンを用いて試作されたものである。この実施例では、有機ガスとしてフェナトレン（Ｃ１４Ｈ１０）を用いて、加速電圧３０ｋＶのＧａ＋  ＦＩＢで、ＣＶＤにより作製した膜は、ラマン分光分析により、ダイヤモンドライクカーボンであることを確認している。
【００５５】
図５は本発明の第１実施例を示す微小立体構造物の説明図である。
【００５６】
この実施例では、有機ガスは主にＣ系統を、金属イオンは一価のＧａイオンを用いて、２分間で３回転（４０秒周期）で、直径φ１  は０．６μｍ、線径φ２  は０．０８μｍのコイル５１を作製できた。このようにして作製されるカーボンマイクロコイルは、医療機器の誤動作などを起こす電磁波吸収に効果的なデバイスとして利用できる。
【００５７】
図６は本発明の第２実施例を示す微小立体構造物の説明図である。
【００５８】
この実施例では、加速電圧３０ｋＶのＧａ＋  ＦＩＢ、ビーム電流１６ｐＡ、３００秒で、外径φ３  は２．７５μｍ、高さｈ１  は６．１μｍ、肉厚ｄ１  は０．１μｍ強のベローズ５２を作製できた。このようにして作製されるマイクロベローズは、マイクロシステムを構築する場合、寸法合わせに必須のものである。
【００５９】
図７は本発明の第３実施例を示す微小立体構造物の説明図である。
【００６０】
この実施例では、有機ガスは主にＷ系統を、金属イオンは一価のＧａイオンを用いて、外径φ４  が０．１μｍのドリル５３を作製できた。このようにして作製されるマイクロドリルを、マイクロモータの先端に装着することにより、微小な穴あけができる。例えば、血管に赤血球より小さな穴をあけることができ、薬剤注入時に出血を抑えることができる。
【００６１】
図８は本発明の第４実施例を示す微小立体構造物の説明図である。
【００６２】
この実施例では、加速電圧３０ｋＶのＧａ＋  ＦＩＢ、ビーム電流１６ｐＡ、６００秒で、外径φ５  が２．７５μｍ、高さｈ２  が約１２μｍのマイクロワイングラス５４を作製できた。
【００６３】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００６４】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、複雑な構造を有する微小立体構造物（μｍ乃至ｎｍオーダーの外形）を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示す微小立体構造物の概略製造工程原理図である。
【図２】ＦＩＢ  ＣＶＤ微小立体構造物の作製原理に基づいて空間中に作製した微小立体構造物の一例を示す図である。
【図３】本発明に係る集束イオンビーム・アシスト・ＣＶＤ（マスクレス堆積）法の原理説明図である。
【図４】本発明に係る微小立体構造物の製造装置のシステム構成図である。
【図５】本発明の第１実施例を示す微小立体構造物の説明図である。
【図６】本発明の第２実施例を示す微小立体構造物の説明図である。
【図７】本発明の第３実施例を示す微小立体構造物の説明図である。
【図８】本発明の第４実施例を示す微小立体構造物の説明図である。
【符号の説明】
１，１１，３１    試料（基板）
２，１３    ノズル
３    原料ガス
４    集束イオンビーム
５    第１層の堆積物
６    二次電子
７    テラス
８    第２層の堆積物
１２    Ｗフィルム
１４    Ｗ（ＣＯ）６  ガス
１５    集束イオンビーム（Ｇａ＋  ）
１６    Ｗ（ＣＯ）６  分子
２１    Ｇａ液体金属イオン源
２２    コンデンサレンズ
２３    ビームブランカー
２４    アライナー
２５    可変絞り
２６    スティングメーター／アライナー
２７    対物レンズ
２８    走査電極
３０    試料ステージ
３２    二次電荷粒子検出器
３３    ガス供給装置
３４    リザーバー
３５    ヒーター
４０    イオンビームの焦点位置制御装置
４１    ＣＰＵ（中処理装置）
４２    三次元ＣＡＤ位置データメモリ
４３    表示装置
４４    入出力用インタフェース
４５    入出力装置
５１    コイル
５２    ベローズ
５３    ドリル
５４    ワイングラス
１００    シリコン基板
１０１，１０２，１０３，１０４，１０５，１０６，１０７，１０８，１０９，１１０    カーボン柱


【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図４】
2001107252.tif 000001