(57)【要約】【課題】急熱急冷変態法により超電導線を製造する場合において、大径化した超電導線を安定して連続的に供給することができる製造装置を提供する。【解決手段】急熱急冷装置２０において、上流側から下流側にかけて、マルチ線材１２を送り出す送出しリール２１、通電用の通電キャプスタン２２、マルチ線材１２を急速加熱するための直流電源、マルチ線材１２を急冷するための冷却漕内に入れられた冷却用金属材２３、冷却漕内に設けられたリール２４、マルチ線材１２を巻き取る巻取りリール２５をそれぞれ配置し、リール２４の半径をマルチ線材１２の線径あるいは線厚さの４０倍以上となるように形成した。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
線径あるいは線厚が１．３ｍｍ以上であり、かつ９０Ａ／ｍｍ２以上の臨界電流密度特性を有することを特徴とするＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材。
【請求項２】
前記線材が、ＮｂあるいはＮｂ合金とＡｌあるいはＡｌ合金とを交互に積層した積層体を内部に含み、その積層体の一部若しくは全部にＮｂ３Ａｌ化合物相を析出させたＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材であることを特徴とする請求項１記載のＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材。
【請求項３】
中心材の周りにＮｂとＡｌとを交互に形成した積層体をＮｂで被覆したシングル線材を複数束ね、全体をＮｂにより被覆したマルチ線材内の前記積層体の一部若しくは全部にＮｂ３Ａｌ化合物相を析出させたＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材であって、前記マルチ線材の線径あるいは線厚が１．３ｍｍ以上であり、かつ９０Ａ／ｍｍ２以上の臨界電流密度特性を有することを特徴とするＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材。
【請求項４】
ＮｂとＡｌとを所定の組成で複合した超電導線材を上流側から下流側へ送り出しつつ、上流側において１５００℃以上の温度に急加熱し、下流側において急冷してＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成した後、下流側で巻き取り、更に再加熱してＮｂ３Ａｌ化合物を析出させる急熱急冷変態法によるＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法において、前記急冷後に超電導線材を巻き取る際の線材の曲げ半径を線径もしくは線厚の４０倍以上としたことを特徴とするＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法。
【請求項５】
前記超電導線材を巻き取るための張力Ｔ（ｋｇｆ）が、前記超電導線材の断面積をＡ（ｍｍ２）としたとき、Ｔ≧０．６９×Ａであることを特徴とする請求項４記載のＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法。
【請求項６】
上流側から下流側にかけて、ＮｂとＡｌとを所定の組成で複合した超電導線材を送り出す送出しリール、前記超電導線材を急速加熱する加熱手段、前記超電導線材を急冷する冷却漕内に設けられたリール、前記超電導線材を巻き取る巻取りリールを有し、前記冷却漕内に設けられたリールの半径が前記超電導線材の線径あるいは線厚さの４０倍以上となるように形成されていることを特徴とするＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造装置。
【請求項７】
前記巻取りリールの半径が、前記超電導線材の線径あるいは線厚さの４０倍以上となるように形成されていることを特徴とする請求項６記載のＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｎｂ３Ａｌ化合物系超電導線材及びその製造方法、製造装置に関し、更に詳しくは、大きな断面積を有し、かつ超電導特性に優れたＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材及びその線材を製造するための製造方法、製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｎｂ３Ａｌ化合物系超電導線は、Ｎｂ３Ｓｎ、ＮｂＴｉのような一般的な超電導線と比べ、高磁界における臨界電流密度特性に優れていることから、たとえば、物性研究用ＮＭＲマグネット、高エネルギー粒子加速器、核融合炉用マグネット等の超電導材料として実用化が期待されている。
【０００３】
従来、Ｎｂ３Ａｌ化合物系超電導線の製造方法として、たとえば、ＮｂとＡｌを所定の組成比率で複合し、相互の拡散距離を数十ｎｍ程度まで短くした状態で６００〜１０５０℃の温度に加熱し、これにより固相拡散を起こさせてＮｂ３Ａｌ化合物を生成させる拡散法と呼ばれる製造方法が知られている。しかし、この製造方法によると、１５００℃以上の高温においてのみ安定するＮｂ３Ａｌ化合物にとっては、温度不足下での固相拡散となり、このため、化学量論組成からのずれが発生するようになる。このため、高い臨界電流密度を得ることが難しく、たとえば、要求特性を２０Ｔ以上の高磁界で満たす必要があるＮＭＲマグネット等に対し、拡散法をもって対処することは極めて困難であった。
【０００４】
Ｎｂ３Ａｌ化合物系超電導線を得るための他の製造方法として、ＮｂとＡｌを所定の組成比率で複合し、これを１５００℃以上の温度に急加熱して直ちに急冷し、これによりＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させ、その後、これを再加熱することにより、Ｎｂ３Ａｌ化合物を析出させる急熱急冷変態法と呼ばれる製造方法が知られている。この製造方法は、加熱温度が高いために化学量論組成からのずれによる臨界電流密度の低下がなく、高い臨界電流密度を有する超電導線の製造が可能であることから、ＮＭＲマグネット等の要求に対処可能な製造方法として有望視されている（特許文献１）。
【０００５】
【特許文献１】
特公平７−６０６２０号公報
【０００６】
通常、この急熱急冷変態法による超電導線の製造は、以下の手順によって行われる。まず、ＮｂとＡ１のシートを準備して積層巻きした後、これをＮｂパイプで被覆し、シングル線材を作製する。次に、得られたシングル線の複数本を再度Ｎｂパイプで被覆し、これに伸線加工等を施すことによってＮｂとＡｌのマルチ複合線材とし、その後、これを連続通電加熱によって１５００℃以上の高温に加熱し、直ちに急冷する。この急加熱、急冷によりＮｂ、Ａｌ積層部にＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させた後、さらに、６００〜１０５０℃の温度で再度加熱し、これによりＮｂ３Ａｌを析出させ、超電導線とするものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
様々な用途に対応する超電導線を提供するためには、大電流容量化が必要不可欠であり、その一つの方法として線材の大径化がある。しかしながら、１５００℃以上の温度に通電加熱して直ちに急冷する急熱急冷処理においては、加熱スタート時に必ず脆いＡ１５相の生成した部分ができてしまうため、線径あるいは線厚さが１．３ｍｍ以上の大径化した線材の場合、線材が折れてしまうときがあり、安定して連続した急熱急冷処理が行えないという問題があった。
【０００８】
従って、本発明の目的は、急熱急冷変態法により超電導線を製造する場合において、大径化した超電導線を安定して連続的に供給することができる製造方法及び製造装置を提供することにより、臨界電流密度特性に優れ、かつ安定した特性を示す大径化Ｎｂ３Ａｌ化合物系超電導線を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明のＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材は、線径あるいは線厚が１．３ｍｍ以上であり、かつ９０Ａ／ｍｍ２以上の臨界電流密度特性を有することを特徴とする。
【００１０】
前記線材は、ＮｂあるいはＮｂ合金とＡｌあるいはＡｌ合金とを交互に積層した積層体を内部に含み、その積層体の一部若しくは全部にＮｂ３Ａｌ化合物相を析出させたＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材とすることができる。
【００１１】
また、本発明のＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材は、中心材の周りにＮｂとＡｌとを交互に形成した積層体をＮｂで被覆したシングル線材を複数束ね、全体をＮｂにより被覆したマルチ線材内の前記積層体の一部若しくは全部にＮｂ３Ａｌ化合物相を析出させたＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材であって、前記マルチ線材の線径あるいは線厚が１．３ｍｍ以上であり、かつ９０Ａ／ｍｍ２以上の臨界電流密度特性を有することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明のＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法は、ＮｂとＡｌとを所定の組成で複合した超電導線材を上流側から下流側へ送り出しつつ、上流側において１５００℃以上の温度に急加熱し、下流側において急冷してＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成した後、下流側で巻き取り、更に再加熱してＮｂ３Ａｌ化合物を析出させる急熱急冷変態法によるＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法において、前記急冷後に超電導線材を巻き取る際の線材の曲げ半径を線径もしくは線厚の４０倍以上としたことを特徴とする。
【００１３】
前記超電導線材を巻き取るための張力Ｔ（ｋｇｆ）は、前記超電導線材の断面積をＡ（ｍｍ２）としたとき、Ｔ≧０．６９×Ａとすることが好ましい。
【００１４】
更に、本発明のＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造装置は、上流側から下流側にかけて、ＮｂとＡｌとを所定の組成で複合した超電導線材を送り出す送出しリール、前記超電導線材を急速加熱する加熱手段、前記超電導線材を急冷する冷却漕内に設けられたリール、前記超電導線材を巻き取る巻取りリールを有し、前記冷却漕内に設けられたリールの半径が前記超電導線材の線径あるいは線厚さの４０倍以上となるように形成されていることを特徴とする。
【００１５】
前記巻取りリールの半径も、前記超電導線材の線径あるいは線厚さの４０倍以上となるように形成されていることが好ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態に係るＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法について説明する。
【００１７】
図１は本実施形態における各製造過程での線材の形状を示したものである。
【００１８】
図１（ａ）は、複合素線７の断面構造を示したものである。この複合素線７は、Ｎｂシート２とＡｌシート３を積層し、これを中心材４に隙間なく巻き付けることによって構成したジェリーロール形式の積層体１上に、Ｎｂマトリックスを形成するためのＮｂ被覆５を形成し、さらにＮｂ被覆５の上にＣｕ被覆６を形成して作製される。
【００１９】
図１（ｂ）は、シングル線材８を示したものである。このシングル線材８は、複合素線７を静水圧押し出しおよびダイス伸線により断面六角形に減面加工し、その後、Ｃｕ被覆６を除去することによって作製できる。このシングル線材８は、六角形による密接集合が可能な構造となっている。
【００２０】
図１（ｃ）は、複合線材１１を示したものである。この複合線材１１は、外部マトリックスとなるべきＮｂ管９とＣｕ−Ｎｉ合金管１０を、静水圧押出によりシングル線材８の集合束の上に形成することによって得ることができる。この複合線材１１は、ダイス伸線によって所定の寸法に減面加工された後、最外周のＣｕ−Ｎｉ合金管１０が除去され、所定寸法のマルチ線材とされる。
【００２１】
図１（ｄ）は、以上の工程により得られたマルチ線材１２を示したものである。図中９’は、マルチ線材１２の外層部を構成する外部マトリックスを示す。マルチ線材１２は図のように丸線、平角線のどちらでも良い。
【００２２】
このマルチ線１２を所定の温度に急加熱し、これを液体Ｇａ中に浸漬して急冷し、シングル線材８の積層体１の部分にＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させた後、所定の温度で再加熱することによってＮｂ３Ａｌ化合物相を析出させたＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線が製造される。最初の加熱の手段としてはマルチ線材１２に直接電流を流す通電加熱方式が採用される。
【００２３】
図２は、以上の超電導線の製造プロセスをフローチャートにまとめたもので、図中（ａ）〜（ｂ）は、それぞれ図１の（ａ）〜（ｄ）に対応するものである。
【００２４】
図３は、Ｎｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させるための急熱急冷装置２０の概略図である。この急熱急冷装置２０においては、上流側から下流側にかけて、マルチ線材１２を送り出す送出しリール２１、通電用の通電キャプスタン２２、マルチ線材１２を急速加熱するための直流電源、マルチ線材１２を急冷するための冷却漕内に入れられた冷却用金属材２３、冷却漕内に設けられたリール２４、マルチ線材１２を巻き取る巻取りリール２５がそれぞれ配置されている。ここで、リール２４及び巻取りリール２５の半径はマルチ線材１２の線径あるいは線厚さの４０倍以上となるように形成されている。
【００２５】
このような急熱急冷装置２０において、線材にＮｂ−Ａｌ過飽和固溶体を生成させるためには、まず、マルチ線材１２を送出しリール２１に巻き付け、一端を送出しリール２１から通電キャプスタン２２、リール２４を介して巻取りリール２５に巻き付ける。次いで、巻取りリール２５を所定の速度で回転させてマルチ線材１２を巻き取る。すると、送出しリール２１より送り出されたマルチ線材１２は、通電キャプスタン２２と冷却用金属材２３の間で直流電源により連続的に通電加熱された後、冷却用金属材２３で急冷され、巻取りリール２５で巻き取られる。この時、マルチ線材１２はリール２４および巻取りリール２５の円弧に沿って曲げを受ける。
【００２６】
ここで、リール２４および巻取りリール２５の半径をマルチ線材１２の線径あるいは線厚さの４０倍以上としているので、断面積の大きなマルチ線材１２においても通電加熱スタート時の脆いＡ１５相の生成した部分が折れずに巻き取ることができるようになるため、かかる線材の急加熱急冷処理が可能となり、作製した線材の臨界電流密度特性も高くなる。一方、リール２４および巻取りリール２５の半径をマルチ線材１２の線径あるいは線厚さの４０倍未満とすると、加熱スタート時の脆いＡ１５相が巻き取られずに折れて断線し、その後の急加熱急冷処理を行うことができなくなる。
【００２７】
また、急加熱急冷処理後の上記マルチ線材１２を巻き取るための張力Ｔ（ｋｇｆ）は、マルチ線材の断面積をＡ（ｍｍ２）とすると、Ｔ≧０．６９×Ａであることが好ましい。これは、急加熱急冷処理後の線材の張力を線材断面積の０．６９倍以上としてかかる処理を行った場合は、線材が安定して通線されるため優れた臨界電流密度特性を示し、処理の前後端での特性のばらつきもないが、一方、張力を線材断面積の０．６９倍未満として急加熱急冷処理を行った場合は、線材の剛性を押さえることができず、通線が安定しないため、線材の長手方向に特性のばらつきが起こり、優れた特性を示す線材が作製できなくなるためである。
【００２８】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明する。
最初に、各実施例および比較例に使用されるマルチ線材１２を以下のように作製した。まず、外径５ｍｍのＮｂの中心材４と、厚さが８０μｍの純Ｎｂシート２と、厚さが２５μｍの純Ａｌシート３を用いて、図１に示すようなシングル線材８を製造し、次いで、８５本のシングル線材８をＮｂ管９に挿入後、これを更にＣｕ−Ｎｉ管１０に入れて静水圧押出し、伸線加工を施して所定寸法のマルチ線材１２を作製した。
【００２９】
【実施例１】
線径１．３５ｍｍ、１０ｍ長のマルチ線材１２を作製し、これを半径５４ｍｍ（線径の４０倍）のリール２４と半径１００ｍｍ（線径の７４倍）の巻取りリール２５を取り付けた急熱急冷装置２０により、巻き取り張力１．０ｋｇｆ（線材断面積の０．６９倍）で巻き取りながら１５００℃以上で加熱後、急冷処理して過飽和固溶体を生成させた。
【００３０】
【実施例２】
線厚さ１．３５ｍｍ、幅２．００ｍｍ、１０ｍ長のマルチ線材１２を作製し、これを半径５４ｍｍ（線厚さの４０倍）のリール２４と半径１００ｍｍ（線厚さの７４倍）の巻取りリール２５を取り付けた急熱急冷装置２０により、巻き取り張力１．９ｋｇｆ（線材断面積の０．７０倍）で巻き取りながら１５００℃以上で加熱後、急冷処理して過飽和固溶体を生成させた。
【００３１】
【実施例３】
線径１．３５ｍｍ、１０ｍ長のマルチ線材１２を作製し、これを半径６０ｍｍ（線径の４４倍）のリール２４と半径１００ｍｍ（線径の７４倍）の巻取りリール２５を取り付けた急熱急冷装置２０により、巻き取り張力１．０ｋｇｆ（線材断面積の０．６９倍）で巻き取りながら１５００℃以上で加熱後、急冷処理して過飽和固溶体を生成させた。
【００３２】
【実施例４】
線径１．３５ｍｍ、１０ｍ長のマルチ線材１２を作製し、これを半径５４ｍｍ（線径の４０倍）のリール２４と半径１００ｍｍ（線径の７４倍）の巻取りリール２５を取り付けた急熱急冷装置２０により、巻き取り張力１．５ｋｇｆ（線材断面積の１．０４倍）で巻き取りながら１５００℃以上で加熱後、急冷処理して過飽和固溶体を生成させた。
【００３３】
【実施例５】
線径１．３５ｍｍ、１０ｍ長のマルチ線材１２を作製し、これを半径５４ｍｍ（線径の４０倍）のリール２４と半径１００ｍｍ（線径の７４倍）の巻取りリール２５を取り付けた急熱急冷装置２０により、巻き取り張力２．０ｋｇｆ（線材断面積の１．３８倍）で巻き取りながら１５００℃以上で加熱後、急冷処理して過飽和固溶体を生成させた。
【００３４】
【実施例６】
線径１．５０ｍｍ、１０ｍ長のマルチ線材１２を作製し、これを半径６０ｍｍ（線径の４０倍）のリール２４と半径１００ｍｍ（線径の６７倍）の巻取りリール２５を取り付けた急熱急冷装置２０により、巻き取り張力１．２５ｋｇｆ（線材断面積の０．７０倍）で巻き取りながら１５００℃以上で加熱後、急冷処理して過飽和固溶体を生成させた。
【００３５】
【比較例１】
線径１．３５ｍｍ、１０ｍ長のマルチ線材１２を作製し、これを半径５０ｍｍ（線径の３７倍）のリール２４と半径１００ｍｍ（線径の７４倍）の巻取りリール２５を取り付けた急熱急冷装置２０により、巻き取り張力１．０ｋｇｆ（線材断面積の０．６９倍）で巻き取りながら１５００℃以上で加熱後、急冷処理して過飽和固溶体を生成させた。
【００３６】
【比較例２】
線厚さ１．３５ｍｍ、幅２．００ｍｍ、１０ｍ長のマルチ線材１２を作製し、これを半径５０ｍｍ（線径の３７倍）のリール２４と半径１００ｍｍ（線径の７４倍）の巻き取りリール２５を取り付けた急熱急冷装置２０により、巻取り張力１．９ｋｇｆ（線材断面積の０．７０倍）で巻き取りながら１５００℃以上で加熱後、急冷処理して過飽和固溶体を生成させた。
【００３７】
【比較例３】
線径１．３５ｍｍ、１０ｍ長のマルチ線材１２を作製し、これを半径５４ｍｍ（線径の４０倍）のリール２４と半径１００ｍｍ（線径の７４倍）の巻取りリール２５を取り付けた急熱急冷装置２０により、巻き取り張力０．８ｋｇｆ（線材断面積の０．５６倍）で巻き取りながら１５００℃以上で加熱後、急冷処理して過飽和固溶体を生成させた。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
表１は実施例１〜６および比較例１〜３における線材作製の要点と急加熱急冷処理の可不可および、生成した過飽和固溶体の前後端をサンプリングし、所定の温度で再加熱処理を施してＮｂ３Ａｌ相を析出させたマルチ線材の臨界電流特性を示したものである。ここで、再加熱処理は、８００℃×１０時間の条件で行った。
【００４０】
表１によれば、リール２４による曲げ半径を線径の４０倍とし、かつ加熱冷却後のマルチ線材の巻き取り張力を線材断面積の０．６９倍以上とした実施例１〜６はいずれも急加熱急冷処理が可能である、つまり加熱スタート時の脆いＡ１５相を含んだ線材が折れずに巻き取られていることがわかる。それに対し、リール２４による曲げ半径を線径の４０倍未満にした比較例１および２は、加熱スタート時の脆いＡ１５相を含んだ部分がリール２４の曲げによって断線し、その後の急加熱急冷処理が行えなかった。このことから、急加熱急冷処理後の線材の曲げ半径が線径の４０倍以上となるようなリールを用いなければならないことが判明した。
【００４１】
また、急加熱急冷後の巻き取り張力を線材断面積の０．６９倍より小さい０．８ｋｇｆとして過飽和固溶体を生成させた比較例３では、急加熱急冷処理は行えたが、製造した１０ｍの線材の前後端における臨界電流密度特性は張力を線材断面積の０．６９倍以上とした実施例１〜６の線材の特性よりも低い結果となった。また、製造した１０ｍの前後端の臨界電流密度特性のばらつきにおいても、実施例１〜６は前後端で安定した特性を示すのに対し、比較例３では１０％以上のばらつきがあった。この結果から、安定した高い特性を有する線材を製造するためには、急加熱急冷処理後の線材を線材断面積の０．６９倍以上の張力で巻き取る必要があることが判明した。
【００４２】
なお、上記実施例では、巻取リール２５の半径を１００ｍｍとして行ったが、巻取りリール２５においても、線径の４０倍以上の半径であればよい。また、上記実施例では、急加熱急冷処理後のリールはリール２４および巻取りリール２５の２つとなっているが、その間にガイドとなるリールや張力をコントロールするためのリールを設置することも可能である。
【００４３】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明に係るＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造方法によれば、急冷後に超電導線材を巻き取る際の線材の曲げ半径を線径もしくは線厚の４０倍以上としているので、断面積の大きな線材においても通電加熱スタート時の脆いＡ１５相の生成した部分が折れずに、かかる線材の急加熱急冷処理が可能となる。
【００４４】
また、急加熱急冷処理後の線材の張力を線材断面積の０．６９倍以上とすることにより、線材が安定して通線されるため得られたＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材は優れた臨界電流密度特性を示し、処理の前後端での特性のばらつきも少ないものとなる。
【００４５】
更に、本発明に係るＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材の製造装置は、超電導線材を巻き取るリールの半径を超電導線材の線径あるいは線厚さの４０倍以上としているので、断面積の大きな線材においても通電加熱スタート時の脆いＡ１５相の生成した部分が折れずに、かかる線材の急加熱急冷処理が可能となる。
【００４６】
以上のことより、線径あるいは線厚さ１．３５ｍｍ以上で、かつ９０Ａ／ｍｍ２以上の臨界電流密度特性を有するＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線材を提供することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係るＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線の製造方法における各製造段階での線材の形状を示したものであり、（ａ）は複合素線を示す断面図、（ｂ）はシングル線材を示す斜視図、（ｃ）は複合線材を示す斜視図、（ｄ）はマルチ線材を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線の製造方法のフローチャートである。
【図３】本発明の一実施形態に係るＮｂ３Ａｌ化合物系超電導線の製造装置の概略図である。
【符号の説明】
１    積層体
２    Ｎｂシート
３    Ａｌシート
４    中心材
５    Ｎｂ被覆
７    複合素線
８    シングル線材
９    Ｎｂ管
１１  複合線材
１２  マルチ線材
２０  急熱急冷装置
２１  送出しリール
２３  冷却用金属材
２４  リール
２５  巻取りリール
【図１】
2004356046.tif 000004
【図２】
2004356046.tif 000005
【図３】
2004356046.tif 000006