【誤訳訂正書】
【提出日】平成24年7月24日(2012.7.24)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】特許請求の範囲
【訂正対象項目名】全文
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノ構造のかんらん石型リチウム金属リン酸塩粒子の製造方法であって、（ａ）１５０℃より高い高沸点を有する多価アルコール溶媒中で金属塩を溶解すること、ここで該金属塩の金属は、鉄、マンガン、コバルト、ニッケル、バナジウム、銅、チタン、またはこれらの混合物であり、該溶媒中での該溶解は、１００℃〜１５０℃の第１の温度で行なわれて、該金属塩が該溶媒中に溶解された溶液を形成する、（ｂ）次いで、リチウム塩、リン酸塩、水および場合によっては加水分解剤を該溶液に加えて、沈殿を形成させること、（ｃ）該溶液および該沈殿を、第１の温度よりも高い第２の温度に加熱して、該溶液を脱水し、そして該沈殿を結晶化させて、ナノ構造のかんらん石型リチウム金属リン酸塩を形成させること、ならびに（ｄ）該リチウム金属リン酸塩を該溶媒から分離すること、を含んでなる方法。
【請求項２】
前記ナノ構造のかんらん石型リチウム金属リン酸塩の粒子が、２０〜１００ｎｍの範囲にある粒子径を有している、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記粒子径が、２０〜５０ｎｍの範囲にある、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記溶媒から分離された前記沈殿を、乾燥することを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記溶媒が、グリコールである、請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記第２の温度が、還流下の温度である、請求項４記載の方法。
【請求項７】
前記リチウム塩およびリン酸塩を最初に蒸留した水中に溶解し、そして工程（ｂ）中に溶液として加える、請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記第２の温度が、１６０℃〜２１０℃である、請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記加水分解剤が、前記ポリオール溶液の加水分解に用いられ、かつ該加水分解剤が、酸性溶液である、請求項６記載の方法。
【請求項１０】
前記金属塩／前記多価アルコールのモル比が、０．０１〜０．１５の範囲である、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記沈殿が、８０℃で２４時間乾燥される、請求項４記載の方法。
【請求項１２】
乾燥粉末を、３５０℃〜５００℃で３０分間〜１時間焼成する工程を更に含む、請求項４記載の方法。
【請求項１３】
工程（ａ）において、前記金属塩の前記溶媒への前記溶解を援けるように、少量の水溶液を加える、請求項１記載の方法。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００４】  ＬｉＭｎ２Ｏ４は、マンガンが環境的に良性でまたコバルトおよび／またはニッケルよりも著しく安価であることから、特に魅力的な正極物質候補である。ＬｉＭｎ２Ｏ４は、スピネル結晶構造をもった化学量論のリチウムマンガン酸化物を表す。スピネルＬｉＭｎ２Ｏ４挿入正極は、熱心な開発研究の主題であった（非特許文献２）が、しかしながら欠点がない訳ではなかった。得られた比容量（１２０ｍＡｈ／ｇ）は、Ｌｉ（Ｃｏ，Ｎｉ）Ｏ２正極よりも１５〜３０％低く、また改質されていないＬｉＭｎ２Ｏ４は、許容できないほどの高い容量減衰を示した。幾人かの研究者は、このスピネルを、金属またはアルカリカチオンをドープすることによって安定化させた（特許文献１、特許文献２）。ドーパントは容量低下を成功裏に改善するものの、初期の再充電可能な容量は１１５ｍＡｈ／ｇにすぎず、またセルの作動電圧は通常の３．５Ｖにすぎなかった。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００５】  最近になって、かんらん石型構造のＬｉＭＰＯ４で、ＭがＦｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｖ、Ｎｉのものが、再充電可能なリチウム電池用の候補物質として関心を抱かれてきている（非特許文献３、４、５およびグーデナフ（Goodenough）特許）。それらは最大１７０ｍＡｈ／ｇまでの理論容量を有しており、ＬｉＣｏＯ２またはＬｉＭｎＯ４に比べてエネルギー密度を増大させる。  特に、リチウム鉄リン酸塩（ＬｉＦｅＰＯ４）は、潜在的な次世代の正極物質としての地位を確立した。ＬｉＦｅＰＯ４は、材料コスト、化学的安定性および安全性の点で利点を有している。しかしながら、ＬｉＦｅＰＯ４中のＦｅ３＋／Ｆｅ２＋の対は、標準的なＬｉＣｏＯ２系のリチウムイオン電池の３．９Ｖ  vs.  Ｌｉ／Ｌｉ＋に比べて、著しく低い電圧、３．４５Ｖ  vs.  Ｌｉ／Ｌｉ＋を有しており、このことはＬｉＦｅＰＯ４系の利用可能なエネルギーを減少させる。更に、ＬｉＦｅＰＯ４は低い電気伝導性を有しており、これは初期容量損失および電気化学的過程の拡散律速の動力学に関連した低い速度能力を招く。ナノスケールの水準のモルフォロジーの変化が、これらの望まれない現象の制御への最もよい手段であると思われる。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００７】  ＬｉＭｎＰＯ４のナノ粒子の金属アルコキシドからの合成は、我々のグループによって特許権が取られている（特許文献３）。また、この場合には、５００℃での、または更に高温での加熱が、純粋な結晶化したＬｉＭｎＰＯ４の調製に必要であり、これは粒子の望まれない成長をもたらす。しかしながら、Ｌｉイオン電池では、より速いＬｉイオンの拡散、また従ってより速い速度能力を得るには、小さい粒子径が特に魅力がある。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１４】  本発明の実施態様によれば、高エネルギー粉砕（milling）を適用されたアセチレンブラックなどの導電剤でリチウム金属リン酸塩（ＬｉＭＰＯ４）の粒子の表面を被覆することによって、この物質のリチウムイオン電池中の正極としての電気化学特性が改善される。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１７】Ａ．ＬｉＭＰＯ４の製造方法  先ず、本発明によるＬｉＭＰＯ４の製造方法を記載する。本発明は、２０〜１５０ｎｍ、好ましくは２０〜１００ｎｍの大きさの球状の酸化物粒子の調製に適切である、「ポリオール」法と言われている合成の形式を開示する。この方法の基礎は、高沸点をもつ多価アルコール中で十分な量の前駆体を加熱しながらの、固体の沈殿であり、該多価アルコールは一般式ＨＯ−（−Ｃ２Ｈ４Ｏ−）ｎ−Ｈを有し、式中ｎ＝１〜１０であり、もしくはＨＯ−（−Ｃ３Ｈ６Ｏ−）ｎ−Ｈを有し、式中ｎ＝１〜１０であるグリコール、または一般式ＨＯＣＨ２−（−Ｃ３Ｈ５ＯＨ−）ｎ−Ｈを有し、式中ｎ＝１〜１０である他のポリオールのようなものであり、例えばトリデカン−１，４，７，１０，１３−ペンタオールであり、金属Ｍは、鉄、マンガン、コバルト、ニッケル、バナジウム、銅、チタンであり、あるいはこれらの化合物の混合物である。  このアルコール自体は、粒子の成長を制限しまた凝集を妨げる安定剤として作用する。このアルコールの高沸点は＞１５０℃の温度が適用できることを意味しており、このことは高度に結晶性の酸化物をもたらす。  本発明によるＬｉＭＰＯ４の製造方法は、溶解、加水分解、乾燥および最終的には焼成の工程を行うことによってＬｉＭＰＯ４を得る方法である。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１９】２．加水分解過程  ポリオールはキレート効果を持つ溶媒として作用し、それは調製中の粒子の凝集を妨げる。適切なリチウム塩（例えば、酢酸リチウム水和物）およびリン酸塩（例えば、アンモニウム二水素リン酸塩）の化学量論の量を、最小限の体積の水に溶解する。この溶液をポリオール媒体に加える。この水は加水分解剤として作用する。発生した懸濁液は撹拌下に数時間で１７０〜２００℃に加熱する。高い温度では、脱水が起こる。  水に加えて、この溶液を加水分解するのに酸もまた用いることができる。
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２７】  以下に、本発明を実施例を参照してより詳細に説明する。実施例１  ナノサイズのリチウムマンガンリン酸塩の調製：１００ｍＬのジエチレングリコールに、酢酸マンガン（II）四水和物（（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｍｎ・４Ｈ２Ｏ）の１．５モル／Ｌ溶液２０ｍＬを加えた。この混合物を１４０℃で約１時間加熱した。暗褐色の溶液が得られた。この溶液に２ｍＬの濃縮酢酸を加えた。酢酸リチウム二水和物（ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・２Ｈ２Ｏ）およびアンモニウム二水素リン酸塩（Ｈ６ＮＯ４Ｐ）の１．５モル／Ｌ溶液２０ｍＬをグリコール溶液に加えた。褐色の沈殿が形成された。激しい撹拌の下で、この混合物を還流下に１８０℃で４時間加熱した。ジエチレングリコールを取り除くために、この混合物を室温に冷却し、遠心分離し、そしてエタノールで２回洗浄した。この沈殿を８０℃で１日間乾燥した。この物質を次いで空気中で、３５０℃で１時間焼成した。  この物質のＸ線図形は、リチウムマンガンリン酸塩（ＬｉＭｎＰＯ４）の純粋な結晶相を示した。この物質の粒子径は、９０〜２０ｎｍの範囲に含まれた。
【誤訳訂正９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２８】実験例２ 実施例１で得たＬｉＭｎＰＯ４の粉末を２５０ｍＬのステンレススチール容器に入れ、そして直径２０ｍｍのステンレススチール球９個を用いた遊星ボールミルで１時間、ボールミル粉砕した。更に、２０質量％のアセチレンブラックを、粉砕したＬｉＭｎＰＯ４に加え、そして再度３時間ボールミル粉砕した。その結果、ＬｉＭｎＰＯ４／Ｃの複合材を得た。
【誤訳訂正１０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２９】実験例３  ＬｉＭｎＰＯ４／Ｃ活性物質の正極組成物を、活性物質（実験例２で得た複合材）をカーボンブラック（シャウィニガン（Shawinigan）から入手したＣ５５）および結合剤（ポリビニリデンジフルオライド、ＰＶＤＦ）と、質量比（９０：５：５）で、Ｎ−メチル−２−ピロリジノン中で混合することによって調製した。このスラリーを次いで、アルミニウム箔上に被覆し、電流コレクタとした。Ｎ−メチル−２−ピロリジノンは、次いで空気中で、１００℃で１時間、そしてチタン熱板上で、１２０℃で３０分間蒸発させた。この電極を次いで、真空下で、１６０℃で一晩乾燥した。
【誤訳訂正１１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３０】実験例４  実験例３の正極を、試験用標準スウェージロックテストセル中でリチウム金属に対して試験した。微細孔セルガード（Celgard）膜をセパレータとした。電解質は、体積比１：１：３の乾燥および精製したプロピレンカーボネート（ＰＣ）、エチレンカーボネート（ＥＣ）およびジメチルカーボネート（ＤＭＣ）混合物中に溶解した１ＭのＬｉＰＦ６から作った。  ＬｉＭｎＰＯ４／Ｃ電極の電気化学特性を、アービン（Arbin）ＢＴ２０００電気化学測定装置を用いて、定電流充電／放電およびサイクリックボルタメトリーによって測定した。
【誤訳訂正１２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３２】実施例５  ナノサイズのリチウムコバルトリン酸塩の調製方法：１００ｍＬのジエチレングリコールに、酢酸コバルト（II）四水和物（（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｃｏ・４Ｈ２Ｏ）の１．５モル／Ｌ溶液２０ｍＬを加えた。この混合物を１４０℃で約１時間加熱した。浅黒い溶液が得られた。酢酸リチウム二水和物（ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・２Ｈ２Ｏ）およびアンモニウム二水素リン酸塩（Ｈ６ＮＯ４Ｐ）の１．５モル／Ｌ溶液２０ｍＬをグリコール溶液に加えた。沈殿が形成された。激しい撹拌の下で、この混合物を還流下に１８０℃で４時間加熱した。この混合物を室温に冷却した。次いで、ジエチレングリコールを取り除くために、この混合物を遠心分離し、そしてエタノールで２回洗浄した。沈殿を８０℃で１日間乾燥した。この物質を次いで空気中で、３５０℃で１時間焼成した。  この物質のＸ線図形は、リチウムコバルトリン酸塩（ＬｉＣｏＰＯ４）の純粋な相を示した。この物質の粒子径は、９０〜２０ｎｍの範囲に含まれた。
【誤訳訂正１３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３３】実施例６  ナノサイズのリチウム鉄リン酸塩の調製方法：１００ｍＬのジエチレングリコールに、酢酸鉄（II）（（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｆｅ）の１．５モル／Ｌ溶液２０ｍＬを加えた。この混合物を１４０℃で約１時間加熱した。浅黒い溶液が得られた。酢酸リチウム二水和物（ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・２Ｈ２Ｏ）およびアンモニウム二水素リン酸塩（Ｈ６ＮＯ４Ｐ）の１．５モル／Ｌ溶液２０ｍＬをグリコール溶液に加えた。褐色の沈殿が形成された。この混合物を撹拌下に、還流下で１８０℃で４時間加熱し、そして室温に冷却した。次いで、この混合物を遠心分離し、そしてジエチレングリコールを取り除くためにエタノールで２回洗浄した。沈殿を８０℃で１日間乾燥した。この物質を次いで空気中で、３５０℃で１時間焼成した。
【誤訳訂正１４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３４】  この物質のＸ線図形は、リチウム鉄リン酸塩（ＬｉＦｅＰＯ４）の純粋な相を示した。この物質の粒子径は、９０〜２０ｎｍの範囲に含まれた。
【誤訳訂正１５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３５】実施例７  ナノサイズのリチウムマンガンリン酸塩の調製：１００ｍＬのジエチレングリコールに、酢酸マンガン（II）四水和物（（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｍｎ・４Ｈ２Ｏ）の１．５モル／Ｌ溶液２０ｍＬを加え、そして２ｍＬの濃縮酢酸を加えた。この混合物を１２０℃で約１時間加熱した。暗褐色の溶液が得られた。酢酸リチウム二水和物（ＣＨ３ＣＯＯＬｉ・２Ｈ２Ｏ）およびアンモニウム二水素リン酸塩（Ｈ６ＮＯ４Ｐ）の１．５モル／Ｌ溶液２０ｍＬをグリコール溶液に加えた。褐色の沈殿が形成された。激しい撹拌の下で、この混合物を還流下に１６０℃で５時間加熱し、そして室温に冷却した。次いで、この混合物を濾過し、そしてジエチレングリコールを取り除くためにアセトンで２回洗浄した。この粉末を８０℃で１日間乾燥した。この物質を次いで空気中で、５００℃で１時間焼成した。
【誤訳訂正１６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３８】実施例９  ＬｉＭｎＰＯ４のナノ粒子の合成を、実施例１での合成に従って行ったが、その中で溶媒は、高沸点を有する多価アルコールであり、例えば一般式ＨＯ−（−Ｃ２Ｈ４Ｏ−）ｎ−Ｈを有し、式中ｎ＝１〜１０であり、もしくはＨＯ−（−Ｃ３Ｈ６Ｏ−）ｎ−Ｈを有し、式中ｎ＝１〜１０であるグリコールか、または一般式ＨＯＣＨ２−（−Ｃ３Ｈ５ＯＨ−）ｎ−Ｈを有し、式中ｎ＝１〜１０である他のポリオール、例えばトリデカン−１，４，７，１０，１３−ペンタオールであった。
【誤訳訂正１７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４０】
【図１】図１は、本発明中に開示されているかんらん石型リチウム金属リン酸塩（ＬｉＭＰＯ４）の調製の概略のフロー図を示している。
【図２】図２は、本発明中に開示されているかんらん石型リチウム金属リン酸塩（ＬｉＭｎＰＯ４）のＸ線回折図形を示している。
【図３】図３は、「ポリオール」法によって調製されたＬｉＭｎＰＯ４のＳＥＭ写真を示している。
【図４】図４は、「ポリオール」法によって調製されたＬｉＭｎＰＯ４の、Ｃ／１０レートでの放電中の比容量を示している。