【手続補正書】
【提出日】平成26年10月31日(2014.10.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０９】
後の図および実施例において、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
図１は、二成分系の圧力依存状態図である。
図２は、ｎ−デカン／二酸化炭素系の圧力依存状態図である。
図３は、オクタメチルシクロテトラシロキサン／二酸化炭素系の圧力依存状態図である。
図４は、ｎ−ドデカン含有系の相挙動を示す。
図５は、別のｎ−ドデカン含有系の相挙動を示す。
図６は、別のｎ−ドデカン含有系の相挙動を示す。
図７は、オクタメチルシクロテトラシロキサン含有系の相挙動を示す。
図８〜１０は、本発明に従って使用できる密閉型を示す。
図１１〜１５は、得られた発泡体の顕微鏡写真である。
本発明の好ましい態様は、以下を包含する。
〔１〕・Ａ）形成されたマトリックスは室温で固体である、マトリックス形成用成分、
Ｂ）界面活性剤成分、および
Ｃ）成分Ａ）に乳化した超臨界または近臨界二酸化炭素含有発泡剤成分
を含んでなるエマルション状組成物を供給する工程；および
・発泡剤成分Ｃ）の二酸化炭素を、圧力低下によって未臨界状態にする工程
を含む、発泡材料の製造方法であって、
発泡剤成分Ｃ）が、１５０ｂａｒ以上の圧力で超臨界二酸化炭素に可溶性であって、４０ｂａｒ以下の圧力で未臨界二酸化炭素に不溶性であって、成分Ａ）に不溶性である、疎水性共成分Ｄ）を更に含んでなり、
共成分Ｄ）が、発泡剤成分の３重量％〜３５重量％の割合で存在することを特徴とする、方法。
〔２〕成分Ａ）が、ポリイソシアネートと反応する化合物とポリイソシアネートとを含んでなる、上記〔１〕に記載の方法。
〔３〕ポリイソシアネートと反応する化合物がポリオールであり、ポリオールが、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエーテルエステルポリオールおよびポリアクリレートポリオールからなる群から選択され、ポリオールのヒドロキシル価が１００ｍｇＫＯＨ／ｇ〜８００ｍｇＫＯＨ／ｇであり、ポリオールの平均ヒドロキシル官能価が２以上である、上記〔２〕に記載の方法。
〔４〕成分Ａ）が、アクリルアミド、エポキシドおよび／またはフェノール、メラミンおよび／またはウレア−ホルムアルデヒドを含んでなる、上記〔１〕に記載の方法。
〔５〕成分Ａ）が、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート、熱可塑性ポリウレタン、ポリプロピレン、ポリエチレン、および／またはスチレン、ブタジエン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート、酢酸ビニルのコポリマー、および／またはこれらポリマーの混合物を含んでなる、上記〔１〕に記載の方法。
〔６〕界面活性剤成分Ｂ）が、アルコキシル化アルカノール、アルコキシル化アルキルフェノール、アルコキシル化脂肪酸、脂肪酸エステル、ポリアルキレンアミン、アルキルスルフェート、アルキルポリエーテル、アルキルポリグルコシド、ホスファチジルイノシトール、フッ素化界面活性剤、ポリシロキサン基含有界面活性剤およびビス（２−エチル−１−ヘキシル）スルホスクシネートからなる群から選択される、上記〔１〕に記載の方法。
〔７〕共成分Ｄ）が、７〜２０個の炭素原子を有する、アルカン、アルケン、芳香族化合物、エステル、エーテル、ケトン、および３〜２０個のケイ素原子を有する直鎖、分岐または環式ポリシロキサンからなる群から選択される、上記〔１〕に記載の方法。
〔８〕エマルション状組成物を、５０ｂａｒ〜２００ｂａｒの圧力および２０℃〜８０℃の温度で調製する、上記〔１〕に記載の方法。
〔９〕密閉型内で発泡剤成分Ｃ）の二酸化炭素を未臨界状態にし、密閉型は、混合装置のミキシングヘッドの一部ではなく、混合物導入後に、その内部容積および／またはその内部圧力を外部作用によって変えることができるように設計されている、上記〔１〕に記載の方法。
〔１０〕エマルション状組成物において、成分が下記割合：
Ａ）ジフェニルメタンジイソシアネートおよび／または重合体ジフェニルメタンジイソシアネートと２５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上の平均ヒドロキシル価を有するポリオールとの反応性樹脂混合物６０重量％〜９５重量％、
Ｂ）ポリシロキサン基含有界面活性剤４重量％〜３０重量％、
Ｃ）二酸化炭素５重量％〜３０重量％、および
Ｄ）ドデカン０．３重量％〜１０重量％
を有し、これらの重量割合の合計が１００重量％以下である、上記〔１〕に記載の方法。
〔１１〕Ａ）形成されたマトリックスは室温で固体である、マトリックス形成用成分、
Ｂ）界面活性剤成分、および
Ｃ）成分Ａ）に乳化した超臨界または近臨界二酸化炭素含有発泡剤成分
を含んでなる、発泡材料の製造に適したエマルション状組成物であって、
発泡剤成分Ｃ）が、１５０ｂａｒ以上の圧力で超臨界二酸化炭素に可溶性であって、４０ｂａｒ以下の圧力で未臨界二酸化炭素に不溶性であって、成分Ａ）に不溶性である、疎水性共成分Ｄ）を更に含んでなり、
共成分Ｄ）が、発泡剤成分の３重量％〜３５重量％の割合で存在することを特徴とする、組成物。
〔１２〕固体マトリックスおよびマトリックス中に分布した気泡を含んでなる、上記〔１〕〜〔１０〕のいずれかに記載の方法によって得ることができる発泡材料であって、マトリックスと気泡との界面の気泡内部に面する側に、１５０ｂａｒ以上の圧力で超臨界二酸化炭素に可溶性であって、４０ｂａｒ以下の圧力で未臨界二酸化炭素に不溶性であって、成分Ａ）に不溶性である、疎水性共成分Ｄ）が配置されていることを特徴とする、発泡材料。
〔１３〕１０７細孔／ｃｍ３〜１０１８細孔／ｃｍ３の細孔密度を有する、上記〔１２〕に記載の発泡材料。
〔１４〕固体マトリックスがポリウレタンポリマーを含んでなる、上記〔１２〕に記載の発泡材料。
〔１５〕下記割合：
Ａ）ＭＤＩおよび／またはｐＭＤＩと２５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上の平均ヒドロキシル価を有するポリオールとの反応性樹脂混合物６０重量％〜９５重量％、
Ｂ）ポリシロキサン基含有界面活性剤４重量％〜３０重量％、
Ｃ）二酸化炭素５重量％〜３０重量％、および
Ｄ）ドデカン０．３重量％〜１０重量％
を有する成分を、これらの重量割合の合計が１００重量％以下となるように含んでなるエマルション状組成物から得ることができる、上記〔１４〕に記載の発泡材料。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
・Ａ）形成されたマトリックスは室温で固体である、マトリックス形成用成分、
Ｂ）界面活性剤成分、および
Ｃ）成分Ａ）に乳化した超臨界または近臨界二酸化炭素含有発泡剤成分
を含んでなるエマルション状組成物を供給する工程；および
・発泡剤成分Ｃ）の二酸化炭素を、圧力低下によって未臨界状態にする工程
を含む、発泡材料の製造方法であって、
発泡剤成分Ｃ）が、１５０ｂａｒ以上の圧力で超臨界二酸化炭素に可溶性であって、４０ｂａｒ以下の圧力で未臨界二酸化炭素に不溶性であって、成分Ａ）に不溶性である、疎水性共成分Ｄ）を更に含んでなり、
共成分Ｄ）が、発泡剤成分の３重量％〜３５重量％の割合で存在することを特徴とする、方法。
【請求項２】
Ａ）形成されたマトリックスは室温で固体である、マトリックス形成用成分、
Ｂ）界面活性剤成分、および
Ｃ）成分Ａ）に乳化した超臨界または近臨界二酸化炭素含有発泡剤成分
を含んでなる、発泡材料の製造に適したエマルション状組成物であって、
発泡剤成分Ｃ）が、１５０ｂａｒ以上の圧力で超臨界二酸化炭素に可溶性であって、４０ｂａｒ以下の圧力で未臨界二酸化炭素に不溶性であって、成分Ａ）に不溶性である、疎水性共成分Ｄ）を更に含んでなり、
共成分Ｄ）が、発泡剤成分の３重量％〜３５重量％の割合で存在することを特徴とする、組成物。
【請求項３】
固体マトリックスおよびマトリックス中に分布した気泡を含んでなる、請求項１に記載の方法によって得ることができる発泡材料であって、マトリックスと気泡との界面の気泡内部に面する側に、１５０ｂａｒ以上の圧力で超臨界二酸化炭素に可溶性であって、４０ｂａｒ以下の圧力で未臨界二酸化炭素に不溶性であって、成分Ａ）に不溶性である、疎水性共成分Ｄ）が配置されていることを特徴とする、発泡材料。