【誤訳訂正書】
【提出日】平成24年10月31日(2012.10.31)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００２】
有機ポリイソシアネート、例えば芳香族、脂肪族または脂環式のポリイソシアネートを製造するための工業的方法は、相応する有機ポリアミンをホスゲン化してポリカルバミド酸クロリドに変え、このポリカルバミド酸クロリドを熱分解してポリイソシアネートと塩化水素に変えることに基づく。ホスゲンの使用によりもたらされる、影響の甚大な環境保護問題、汚染問題および安全問題を除外して、この方法は、さらに決定的な欠点をもっている。即ち、脂肪族または脂環式のポリイソシアネートの製造は、出発ポリアミンの強塩基度のために、ほどほどの空時収量でのみ成功する。更に、既に痕跡で存在し、ポリイソシアネートの強い変色をまねきうる、望ましくない副生成物の形成は、欠点である。ヘキサメチレンジイソシアネート−１，６（ＨＤＩ）の製造の場合には、例えば多数の副生成物が生じ、その中で６−クロロヘキシルイソシアネートが最も重要であり、その上、多大な蒸留費用でのみＨＤＩと分離可能であるという欠点を有する。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００３】
この方法の場合に問題なのは、殊に塩化水素へのホスゲンおよびカルバミド酸クロリドを経ての塩素の高い変換率、ホスゲンの毒性ならびに反応混合物の腐蝕性、一般に使用される溶剤の不安定性およびハロゲン含有残留物の形成にある。
【誤訳訂正３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０００９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０００９】
しかし、加熱分解のために、ドイツ連邦共和国特許第７４８７１４号明細書の記載の方法によれば、トリ置換された、最大で２個のアリール基を有する尿素が適しているにすぎない。この方法の場合の欠点は、前記尿素の２つのアミド基が著しく異なる沸点の２つのアミンに相当すると思われることであり、この場合には、再結合された低沸点イソシアネートだけを留去によって取り去ることができる。
【誤訳訂正４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００１７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００１７】
上記式中で、指数ｎは、２以上の整数、有利に２、３または４、特に有利に２または３、殊に有利に２を表わす。
【誤訳訂正５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２１】
この方法の個々の工程は、次のように記載される：
ａ）アミンと尿素との反応
反応工程（ａ）でのジ尿素またはポリ尿素の製造のために、相応するアミンは、尿素と、有利に１：５０〜１：２、有利に１：３０〜１：３、特に有利に１：２０〜１：５、殊に有利に１：１５〜１：８のアミン対尿素のモル比で５０〜３００℃、殊に１８０〜２２０℃の温度で０．１〜３０バール、特に１〜２０バールの圧力で反応される。この反応条件に対して、１秒の数分の１ないし数分間、有利に０．１秒間ないし５分間、有利に０．５秒間ないし３分間の平均反応時間がもたらされる。
【誤訳訂正６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２３】
触媒としては、Handbook of Chemistry and Physics 第14版, Chemical Rubber Publishing Co., 23 Superior Ave. N.E., Cleveland, Ohioの記載により定義された、1個以上の陽イオン、特に元素の周期律表の第ＩＡ族、第ＩＢ族、第ＩＩＡ族、第ＩＩＢ族、第ＩＩＩＢ族、第ＩＶＡ族、第ＩＶＢ族、第ＶＡ族、第ＶＢ族、第ＶＩＢ族、第ＶＩＩＢ族、第ＶＩＩＩＢ族の金属の陽イオンを含有する無機化合物または有機化合物が適している。次の金属の陽イオンが例示的に挙げられる：リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、ガリウム、錫、鉛、ビスマス、アンチモン、銅、銀、金、亜鉛、水銀、セリウム、チタン、バナジウム、クロム、モリブデン、マンガン、鉄およびコバルト。
【誤訳訂正７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００２４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００２４】
更に、触媒は、少なくとも１つの陰イオン、例えばハロゲン化物イオン、例えば塩化物イオンおよび臭化物イオン、硫酸イオン、燐酸イオン、硝酸イオン、硼酸イオン、アルコラートイオン、フェノラートイオン、スルホネートイオン、酸化物イオン、オキシド水和物イオン、水酸化物イオン、カルボン酸イオン、キレートイオン、炭酸イオンおよびチオカルバミン酸イオンまたはジチオカルバミン酸イオンを含有することができる。
【誤訳訂正８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３３】
管状反応器は、好ましくはできる限り逆混合を含まない。これは、例えば管状反応器の長さに対する直径の比、または取付け物、例えば穿孔板、溝付き板または静的混合機によって達成される。好ましくは、逆混合を含まないことは、管状反応器の直径に対する長さの比によって達成される。
【誤訳訂正９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３８】
勿論、管状反応器は、逆混合を含まないことが保証されたままである限り、多数の連続的に接続された管状断片から構成されていてもよい。必要な場合には、場合により管状反応器のプロセスにおいて、例えばこの種の管状断片の間に液相と気相とを分離するための相分離器が設けられていてもよく、この場合この相分離器中で、反応中に生じたアンモニアは、分離されることができ、したがって反応の平衡はシフトする。
【誤訳訂正１０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４３】
相分離器は、等温で実施されてもよいし、有利には加熱により実施されてもよく、難溶性の副生成物の沈殿を阻止する。加熱は、例えばジャケットにより行なうこともできるし、外部の熱交換器を備えた循環路により行なうこともできる。外部の熱交換器を使用する場合には、熱交換器の通常の絶縁で十分である。
【誤訳訂正１１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４４】
この工程から次の工程への反応流出物の移行は、好ましくは圧力保持弁により行なうことができ、この場合この工程での圧力は、一般に工程ｂ）で支配している圧力を少なくとも０．１バール上廻る。これに当てはまらない場合には、前記移行は、例えばポンプまたは気圧により行なうことができる。
【誤訳訂正１２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４８】
そのために、反応混合物は、変換の完結のために他の管状反応器中でまたは逆混合される反応器中でも、有利に変換率が９８％以上になるまで後反応させることができる。
【誤訳訂正１３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００４９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００４９】
本明細書中で逆混合される反応器系とは、反応器系のボーデンシュタイン数が５未満、有利に４未満である反応器系である。
【誤訳訂正１４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００５４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００５４】
生じるアンモニアが、有利に工程ａ）での反応中に直ちに反応混合物から分離されることは、有利であることが判明し、したがって最少量でアンモニアおよび二酸化炭素から尿素の分解によって形成されるカルバミン酸アンモニウムによる被覆は、回避されうる。
【誤訳訂正１５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６３】
意外なことに、反応工程（ａ）で形成されたジ尿素は、０〜６０℃、殊に１０〜２０℃の温度で極めて劣悪に水中に溶解し、即ち３ｇ／ｌ未満であり、したがってこの処理工程に引き続く、反応工程の分離において、固体（ジ尿素またはポリ尿素）の分離および有利に尿素水溶液の分離は、大きな収量損失なしに成功する。
【誤訳訂正１６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６７
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６７】
また、尿素とジ尿素またはポリ尿素とからなる混合物の良好な分離のために、尿素溶液と不混和性でありかつ混合物を水相と有機相とに分離することができる有機補助溶剤を添加することは、合理的である。ジ尿素およびポリ尿素は、通常の有機溶剤中に反応条件下で一般には溶解しないかまたは劣悪に溶解する。
【誤訳訂正１７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６９】
１つの好ましい実施態様において、ジ尿素またはポリ尿素は、工程ｄ）への導入前になお水および／またはアルコールの含量、殊に水の含量を１０質量％まで、有利に７．５質量％まで、特に有利に５質量％まで、殊に３質量％まで有する。これは、殊に３−アミノメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルアミンから導出されるジ尿素に対して好ましい。溶剤のこのような残りの含量は、反応混合物を液状のままにし、ひいては簡単に輸送可能にするということを生じさせる。
【誤訳訂正１８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００７１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００７１】
反応工程（ｃ）から得られたジ尿素またはポリ尿素を含有する反応混合物は、適当な装置中で有利に溶剤不含でかまたは単に微少量の水および／またはアルコールの存在で液相中で触媒の存在または有利に触媒の不在で１５０〜４５０℃、特に２００〜４００℃の温度で０．０１〜０．６バール、特に０．００２〜０．１バールの範囲内の減圧下で連続的に熱分解される。
【誤訳訂正１９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００７８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００７８】
本発明の１つの好ましい実施形式において、分解は、流動床反応器中で実施される。
【誤訳訂正２０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００７９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００７９】
この場合、流動材料としては、通常の物質、例えば粉末または圧縮物、例えば０．０１〜１０ｍｍ、特に有利に５０〜５００μｍの好ましい粒径を有する球体、環状体、円筒体またはペレットが使用される。
【誤訳訂正２１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８０
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８０】
流動床装置は、通常、流動床、例えばフリット板（Frittenplatte）、円孔またはバブルキャプトレイ、またはコニデューア（Conidur）微細有孔板からなることができる、流動ガス用の流動板（Anstroemboden）を備えた、長さ（高さ）に対する内径が一般に１：０．５〜１：１０、特に１：１〜１：７である、例えば円筒状の流動容器と、エダクト、即ちジ尿素またはポリ尿素の供給ならびに場合によっては流動容器中に存在するフィルターまたはサイクロンを介して行なうことができる生成物および排ガスの導出のためのノズルと、場合によっては流動物のための機械的微粉砕装置と場合によっては加熱面取付け物とを含む。ジ尿素またはポリ尿素は、有利に蒸気状で、溶解された、または溶融された形で、特に有利にはガス状で流動床中に噴入される。
【誤訳訂正２２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８１】
流動ガスとしては、有利に窒素が使用され、この窒素は、場合によっては他の化合物、例えば不活性物質、例えばヘリウム、（環状）脂肪族および／または芳香族の、場合によっては置換された、通常２５０℃未満の沸点を有する炭化水素、例えばデカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ナフタリン、トルエン、ベンゼン、１，２−ジメチルベンゼン、１，３−ジメチルベンゼンおよび／または１，４−ジメチルベンゼン、クロロベンゼン、脂肪族ケトンおよび／または芳香族ケトン、例えばシクロヘキサノンとの混合物で使用されてよい。有利には、流動ガスは、流動板を通して流動容器中に導入され、分解すべきジ尿素またはポリ尿素は、流動床の下方の半分内に存在する側方ノズルを通して流動容器中に導入される。
【誤訳訂正２３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８２】
流動物としては、有利に炭素および／または場合によっては硼素、アルミニウム、珪素、錫、鉛、アンチモン、亜鉛、イットリウム、ランタン、チタン、ジルコニウム、ニオブ、タングステンおよび／または鉄ならびに場合によってはマグネシウム、カルシウムおよび／または燐を含有する焼結された酸化物が使用される。特に有利には、流動物としては、酸化珪素、炭素および／またはステアタイト、特に有利に二酸化珪素または一般式Ｍｇ3［ＳｉＯ10（ＯＨ）2］を有するステアタイトが使用される。ステアタイトの使用は、処理中に形成される、流動床中または流動容器上のポリマー被覆が焼却によって除去されうるという利点を提供する。
【誤訳訂正２４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８３
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８３】
従って、ジ尿素またはポリ尿素の分解は、有利に連続的に別々にかまたは一緒にしてジ尿素またはポリ尿素および流動ガスを、有利には流動物としての二酸化珪素またはステアタイトと一緒に流動床中に導入し、イソシアネートおよびアンモニアを連続的に除去し、冷却部（下記参照）中に導入するようにして行なうことができる。
【誤訳訂正２５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００８５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００８５】
分解生成物の濃度を減少させるために、溶剤は、使用されることができるか、または分解を流動床中で実施する場合には、この目的のために流動ガスを使用することができる。分解ガス中に含有されているアンモニアは、相応するイソシアネートが既に高い濃度で存在する反応混合物からフラッシュ蒸留または蒸留によって除去される。
【誤訳訂正２６】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００９１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００９１】
急冷媒体の液体小液滴は、一物質流噴霧ノズルまたは二物質流噴霧ノズル、特に一物質流噴霧ノズルにより形成され、特に５〜５０００μｍ、特に有利に５〜５００μｍ、殊に５〜２５０μｍのザウタ直径（Sauter-Druchmesser）ｄ23を有する。ザウタ直径ｄ23は、液滴表面積に対する液滴体積の比を一定の係数になるまで記載し（K. Schwister: Taschenbuch der Verfahrenstechnik, Fachbuchverlag Leipzig, Carl Hanser Verlag 2003）、したがって形成された液滴寸法分布の急冷処理に対して本質的な特性値である。
【誤訳訂正２７】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００９９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００９９】
ガス状の反応混合物量に対する噴入された液体量の量比は、特に１００：１〜１：１０、特に有利に５０：１〜１：５、殊に１０：１〜１：２である。
【誤訳訂正２８】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１００
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１００】
分解生成物と急冷媒体の分離は、塔内で行なうことができ、この場合には、通常、イソシアネートは、側方（ｄM）で取り出され、アンモニアは、頭頂部（ｄL）で取り出される。しかし、好ましいのは、熱交換器中での２回の部分的な凝縮であり、この場合には、溶剤の導出される熱効率および沸騰温度に応じて、第１の熱交換器中で主にイソシアネートが凝縮され、第２の熱交換器中で主に急冷媒体が部分的に凝縮される。更に、アンモニアは、ガス流として溶剤含量と一緒に導出される。
【誤訳訂正２９】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１０２
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１０２】
なかんずく、アンモニア、ポリイソシアネート、特にジイソシアネートおよび部分的に分解されたポリ尿素から構成されている、熱分解の際に形成された分解生成物を、工程（ｅ）で好ましくは、１個以上の蒸留塔を用いて、特に精留によって１００〜２２０℃、特に１２０〜１７０℃の温度および１〜２００ミリバール、特に５〜５０ミリバールの圧力で低沸点物および特にアンモニア（ｅL）および８５〜９９質量％、特に９５〜９９質量％のポリイソシアネート含量を有する粗製ポリイソシアネート混合物（ｅM）に分離する。蒸留分離の際に生じる高沸点副生成物（ｅH）および殊に分解されていないポリ尿素および部分的に分解されたポリ尿素を、特に分解装置（ｄ）および／または回収部（ｆ）中に導く。
【誤訳訂正３０】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１０４
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１０４】
特に、精留によって得られた粗製ポリイソシアネート混合物（ｅM）は、蒸留によって１００〜１８０℃の温度および１〜５０ミリバールの圧力で蒸留により精製されることができ、この場合個々の留分は、返送されるかまたは純粋生成物として単離される。既述されたように、有利に使用される純粋蒸留の際に、特にポリイソシアネート、殊にジイソシアネートからなる塔頂留分は、場合によっては遊離イソシアネート基とアンモニアとの反応後に反応工程（ａ）またはアンモニア分離部（ｂ）中に返送され、特に少なくとも９８質量％、殊に９９質量％を上廻る純度を有する純粋なポリイソシアネート、殊にジイソシアネートからなる側方留分は、導出され、貯蔵部に供給され、本質的な成分として部分的分解されたポリ尿素およびポリイソシアネートを含有する塔底留分は、特に熱分解のために分解装置中に返送される。
【誤訳訂正３１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１０５
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１０５】
しかし、別の変法により、塔底留分（eH）は、粗製ポリイソシアネートとアンモニアとの分離のために蒸留塔（ｃ）中に返送されることができるかまたは反応工程（ａ）、つまりポリ尿素の形成中に返送されることができる。塔底留分を２つまたは３つの生成物流に分割することも可能であり、この場合これらの生成物流は、特にポリ尿素形成部（ａ）中および分解装置（ｄ）中ならびに場合によっては蒸留塔（ｅ）または回収部（ｆ）中に返送される。
【誤訳訂正３２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１０８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１０８】
好ましくは、超臨界アンモニアとの反応を実施することができる。
【誤訳訂正３３】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１０９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１０９】
この場合、アンモニアは、例えば工程（ｃ）からの低沸点の流れ（ｃL）であってよく、および／または尿素分解（ｄ）からのアンモニア含有の流れ（ｄL）であってよく、および／または新しいアンモニアであってもよい。
【誤訳訂正３４】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１２６
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１２６】
薄膜蒸発器（Ｃ）から取り出された液状のイソホロンジ尿素（８）を直接に流動床反応器（Ｄ）に供給する。反応器の温度は、３８０℃である。流動物として砂（３．５ｋｇ）を使用した。反応器の直径は、１０ｃｍである。反応器から流出する蒸気（９）をフラッシュ蒸留部（Ｅ）中でトルエン（１０）で急速に冷却し、生じたイソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ、（１１））を急速にアンモニアと分離した。この処理工程でのＩＰＤＩの収率は、９０％であった。分離中に形成される尿素を再び薄膜蒸発器（Ｃ）に供給した（１２）。
【誤訳訂正３５】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】０１２８
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【０１２８】
（１）  水（図１）、イソホロンジアミン（図２）、  （２）  １，６−ヘキサメチレンジアミン（図１）、水−尿素混合物（図２）、  （３）  液状尿素（図１）、水（図２）、  （４）  トルエン、  （５）  捕集されたトルエン、  （６）  （Ｂ）からの液状の流出物、  （７）  混合機（Ｃ）からの流出物（図１）、蒸気相としての水（図２）、  （８）  有機相中および水相中で不溶性の１，６−ヘキサメチレンジ尿素（図１）、塔底部中のジ尿素の液状の流出物（図２）、  （９）  トルエン、  １０  水（図１）、トルエン（図２）、  （１１）  トルエン（図１）、生じたイソホロンジイソシアネート（図２）、  （１２）  生じた１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート
（Ａ）  管状反応器、  （Ｂ）  フラッシュ蒸留部、  （Ｃ）  混合系（図１）、薄膜蒸発器（図２）、  （Ｄ）  相分離容器（図１）、流動床反応器（図２）、  （Ｅ）  流動床反応器（図１）、フラッシュ蒸留部（図２）、  （Ｆ）  フラッシュ蒸留部