(57)【要約】【課題】短時間の電解研磨によって所望の表面粗さまで平滑化することができる、切削時の耐「むしれ」性に優れた半導体製造装置の部材用鋼材の提供。【解決手段】Ｎｉ：１０〜２５％、Ｃｒ：１５〜３０％、Ｍｏ：２〜７％、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．０２％以下、Ｐ：０．０４％以下、Ｓ：０．００２％以下、Ａｌ：０．０１０％以下、Ｃａ：０．００１０％以下、Ｍｇ：０．０２％以下、Ｏ（酸素）：０．００２％以下を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、長手方向縦断面において長径が３μｍ以上のＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳの数の和が１個／ｍｍ２  未満である半導体製造装置の部材用鋼材。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｎｉ：１０〜２５％、Ｃｒ：１５〜３０％、Ｍｏ：２〜７％、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．０２％以下、Ｐ：０．０４％以下、Ｓ：０．００２％以下、Ａｌ：０．０１０％以下、Ｃａ：０．００１０％以下、Ｍｇ：０．０２％以下、Ｏ（酸素）：０．００２％以下を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、長手方向縦断面において長径が３μｍ以上のＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳの数の和が１個／ｍｍ２  未満であることを特徴とする半導体製造装置の部材用鋼材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置の部材用鋼材に関し、詳しくは、短時間の電解研磨によって所望の表面粗さまで平滑化することができる、切削加工時の耐「むしれ」性に優れた半導体製造装置の部材用として好適な鋼材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体及び液晶の製造分野においては、近年、高集積化が進み、超ＬＳＩと称されるディバイスの製造では、１μｍ以下の微細パターンの加工が必要とされている。
【０００３】
上記の超ＬＳＩ製造プロセスでは、微小な塵や微量不純物ガスが配線パターンに付着したり吸着されると、回路不良の原因となる。このため、超ＬＳＩの製造で使用する反応ガス及びキャリアガスは共に高純度であること、すなわち、ガス中に微粒子（パーティクル）及び不純物成分の少ない高純度ガスであることが必要とされる。
【０００４】
したがって、この高純度ガスを供給するための配管や容器など前記のガスに接する部材に対しては、その表面から放出される汚染物としての微粒子及び不純物成分の放出が極力少ないことが要求され、このため表面粗さＲｍａｘ  が１μｍ以下となるまで平滑化されている。
【０００５】
上記の表面平滑化の方法には、冷間抽伸、機械研磨、電解研磨等があるが、冷間抽伸や機械研磨では、得られる表面粗さにバラツキが多く、従来は電解研磨によって所望の表面粗さにまで仕上げられるものが大半であった。このため、電解研磨時間短縮化の観点から、電解研磨に供される素材の平滑化が重要であり、通常は表面粗さＲｍａｘ  で２μｍを超えないように加工されている。
【０００６】
なお、従来、高純度ガスを供給するための配管や容器など前記のガスに接する部材に対しては、オーステナイト系ステンレス鋼、代表的にはＳＵＳ３１６Ｌ鋼が使用されてきた。しかし、ＳＵＳ３１６Ｌの鋼材を切削加工した場合には、切削加工の方向とは関係なく「むしれ」状の疵（以下、「むしれ」という）が生じてしまう。半導体製造装置用材料、特に、継手等の部材については、丸棒を切削加工した後で電解研磨に供するのが大半であるが、前記した「むしれ」が発生することにより、切削加工のままでは表面粗さＲｍａｘ  が２μｍを超えてしまい、したがって、電解研磨によってＲｍａｘ  で１μｍ以下まで平滑化するのに長時間を要していた。
【０００７】
特許文献１に、「加工性および被削性に優れた高純度ガス用ステンレス鋼」が開示されている。しかし、この特許文献１で提案された技術は、ＡｌとＮの含有量を規制して機械加工時の切り屑破断を容易にすることで被削性を高める技術であり、切削面の「むしれ」を抑制することによる平滑度向上が行えるものではなかった。
【０００８】
特許文献２には、特定の化学組成からなる鋼中の非金属介在物（以下、「非金属介在物」を単に「介在物」という）の大きさを極値統計法により推定したときに５０μｍ以下にすることで、鏡面仕上げ性を高める技術が開示されている。しかし、介在物の大きさを上記のように規定しても「むしれ」の発生を抑制することはできず、しかも、前記特許文献で提案された技術は「プラスチック成形金型用鋼」に関するものであり、半導体製造装置の部材用鋼材にそのまま適用できるものではない。
【０００９】
特許文献３には、特定の化学組成を有し、ＡＳＴＭ  Ｅ  ４５  で規定されたＢ系及びＤ系介在物のミシュラン法による評点を１００以下とする「高清浄度オーステナイト系ステンレス鋼」とその製造方法が開示されている。しかし、アルミナやクロム酸化物といった「酸化物」を上記のように規定しても、切削加工時の「むしれ」発生を抑制できるものではなかった。
【００１０】
特許文献４には、ＡＳＴＭ  Ｅ  ４５  のＤ法で規定された方法で測定した清浄度の高い配管機材の内壁面を切削加工してＲｍａｘ  で２．０μｍ以下とし、次いでホーニング加工によりＲｍａｘ  で０．５μｍ以下とした上で電解研磨又は化学研磨する配管機材の製造方法が開示されている。しかし、介在物の長さや個数を標準図と比較して等級で表現する上記のＡＳＴＭ  Ｅ  ４５  Ｄ法は、最も悪い等級の上限値を規定するものである。このため、前記特許文献で提案された技術の場合、「むしれ」のサイズを或る値以下にすることはできても、最悪の等級に相当する視野数が多い、すなわち、等級上限レベルの介在物の個数が多い場合には「むしれ」が多数発生するため、表面粗さを安定してＲｍａｘ  で２．０μｍを超えないようにすることは困難であった。
【００１１】
特許文献５には、ステンレス鋼中の介在物量を１１．４個／ｍｍ２  以下とする「クリーンルーム用鋼管」が開示されている。しかし、この特許文献５で提案された技術は単に鋼中の介在物量を規制するだけのものである。このため鋼中に存在する介在物の種類によっては、上記条件を満たす場合でも、必ずしも切削加工時に「むしれ」の発生が抑制できるというものではなかった。
【００１２】
【特許文献１】
特開平６−３２２４９０号公報
【特許文献２】
特開平１１−３３５７７５号公報
【特許文献３】
特開平１０−６８０５１号公報
【特許文献４】
特開平７−１１３７８号公報
【特許文献５】
特開平３−３１４５２号公報
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記現状に鑑みてなされたもので、その目的は、短時間の電解研磨によって所望の表面粗さまで平滑化することが可能な、具体的には、切削加工した場合にＲｍａｘ  で２μｍを超えることがない表面粗さを安定して、且つ、確実に得ることができる、切削加工時の耐「むしれ」性に優れた半導体製造装置の部材用鋼材を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、下記の半導体製造装置の部材用鋼材を要旨とする。すなわち、
「質量％で、Ｎｉ：１０〜２５％、Ｃｒ：１５〜３０％、Ｍｏ：２〜７％、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．０２％以下、Ｐ：０．０４％以下、Ｓ：０．００２％以下、Ａｌ：０．０１０％以下、Ｃａ：０．００１０％以下、Ｍｇ：０．０２％以下、Ｏ（酸素）：０．００２％以下を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、長手方向縦断面において長径が３μｍ以上のＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳの数の和が１個／ｍｍ２  未満であることを特徴とする半導体製造装置の部材用鋼材。」である。
【００１５】
なお、本発明でいう「長手方向縦断面」（以下「Ｌ断面」という）とは、鋼材を圧延方向（又は鍛錬軸）に平行に切断した面をいう。また、介在物の「長径」とは、Ｌ断面における最大長さのことを指し、長径が３μｍ以上のＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳの数の和は、４００倍の光学顕微鏡で１０ｍｍ２  の領域を観察した場合の平均値としての１ｍｍ２  当たりの個数の和をいう。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明者らが鋼材を切削加工した時に生じる「むしれ」について検討した結果、先ず、「むしれ」が介在物を起点として発生し、「むしれ」の発生を抑制することで切削加工後の表面粗さＲｍａｘ  の値を小さくできることが明らかになった。そこで、次に、鋼材の化学組成及び鋼中介在物の組成と「むしれ」及び表面粗さＲｍａｘ  との関係について調査した。その結果、下記（ａ）及び（ｂ）の知見を得た。
【００１７】
（ａ）特定の化学組成を有する鋼材においては、Ａｌ２Ｏ３系やＳｉＯ２系のように加工によって分断されている介在物及び、ＣａＯやＭｇＯのように凝固時から鋼中に微細分散している介在物が存在しても、これらは表面粗さＲｍａｘ  に影響する程度の粗大な「むしれ」の発生起点とはならない。
【００１８】
（ｂ）粗大な「むしれ」の発生起点となるのは、加工の途中で延伸するが分断等によって微細化されない硫化物であり、この硫化物の量を少なくすることによって、切削加工後の表面粗さＲｍａｘ  が２μｍを超えないようにすることができる。
【００１９】
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものである。
【００２０】
以下、本発明の各要件について詳しく説明する。なお、各元素の含有量の「％」表示は「質量％」を意味する。
【００２１】
（Ａ）鋼材の化学組成
Ｎｉ：１０〜２５％
Ｎｉは、耐食性を高める作用を有する。しかし、その含有量が１０％未満では添加効果に乏しい。一方、Ｎｉの含有量が２５％を超えると熱間での加工性が低下する。したがって、Ｎｉの含有量を１０〜２５％とした。
【００２２】
Ｃｒ：１５〜３０％
Ｃｒは、耐食性を向上させる元素である。しかし、その含有量が１５％未満では効果が得られない。一方、その含有量が３０％を超えると金属間化合物が析出しやすくなって、熱間加工性及び機械的特性が低下する。したがって、Ｃｒの含有量を１５〜３０％とした。
【００２３】
Ｍｏ：２〜７％
Ｍｏは、耐食性向上に効果を有するので、２％以上含有させる必要がある。一方、Ｍｏを７％を超えて含有させると金属間化合物が析出しやすくなって、熱間加工性及び機械的特性が低下する。したがって、Ｍｏの含有量を２〜７％とした。
【００２４】
Ｃ：０．０２％以下
Ｃは、耐食性を低下させるためその含有量は低ければ低い程よく、特にＣの含有量が０．０２％を超えると、溶接部にＣｒ炭化物が析出して耐食性を大きく低下させる。したがって、Ｃの含有量を０．０２％以下とした。なお、Ｃは脱酸作用を有するため、Ｃの脱酸作用を必要とする場合には積極的に添加して、０．００２〜０．０２％を含有させてもよい。
【００２５】
Ｓｉ：０．３０％以下
Ｓｉは添加しなくてもよい。添加すれば、脱酸作用を有する。この効果を得るには、Ｓｉは０．０１％以上の含有量とすることが好ましい。しかし、その含有量が多くなると電解研磨時にピットの発生起点となるＳｉＯ２  系介在物が多くなり、特に、その含有量が０．３０％を超えるとＳｉＯ２  系介在物が極めて多くなる。このため、Ｓｉの含有量を０．３０％以下とした。なお、脱酸のためにＣを添加しない場合には、Ｓｉを上記した０．０１％以上含有させるのがよい。
【００２６】
Ｍｎ：０．０２％以下
Ｍｎは、鋼中に不可避的に混入し、Ｓと結合して「むしれ」の発生起点となるＭｎＳを形成する。また、Ｍｎは蒸気圧が高いので、含有量が多くなると溶接時の発塵（不純物として放出される微粒子発生）増大の原因となる。このため、Ｍｎの含有量は低ければ低い程よいが、溶解原料から不可避的に混入するため、切削加工時の「むしれ」発生及び溶接時の発塵性に影響を及ぼさない０．０２％以下とした。
【００２７】
Ｐ：０．０４％以下
Ｐは添加しなくてもよい。添加すれば、切削時の工具寿命を高める作用を有する。この効果を得るには、Ｐは０．０１％以上の含有量とすることが好ましい。しかし、その含有量が高くなると加工性の低下を招き、更に、「むしれ」の発生が多くなる。特にその含有量が０．０４％を超えると、加工性の低下及び「むしれ」の発生が著しくなる。したがって、Ｐの含有量を０．０４％以下とした。
【００２８】
Ｓ：０．００２％以下
Ｓは、鋼中に不可避的に混入し、極微量でも硫化物系介在物を生成して「むしれ」を発生させる極めて有害な元素である。また、含有量が高くなると加工性の低下を招き、更に、発塵の増大をきたす。このため、Ｓ含有量は低ければ低い程よいが、溶解原料から不可避的に混入するため、粗大な「むしれ」発生に影響を及ぼさない含有量である０．００２％以下とした。
【００２９】
Ａｌ：０．０１０％以下
Ａｌは、鋼中に不可避的に混入し、Ｏ（酸素）と結合して電解研磨時にピットの発生起点となるＡｌ２Ｏ３系介在物を形成するし、溶接時のスラグ発生の原因となる。このため、Ａｌの含有量は低ければ低い程よい。特に、Ａｌの含有量が０．０１０％を超えるとＡｌ２Ｏ３系介在物の生成量が多くなるし、溶接時のスラグ発生も著しくなる。したがって、Ａｌの含有量を０．０１０％以下とした。
【００３０】
Ｃａ：０．００１０％以下
Ｃａは、鋼中に不可避的に混入し、その含有量が多くなると切削時の「むしれ」の発生起点及び、電解研磨時のピットの発生起点となるＣａＳが多くなる。このため、Ｃａの含有量は低ければ低い程よい。特に、Ｃａの含有量が０．００１０％を超えるとＣａＳが極めて多くなる。このため、Ｃａの含有量を０．００１０％以下とした。
【００３１】
Ｍｇ：０．０２％以下
Ｍｇは、鋼中に不可避的に混入し、その含有量が多くなると切削時の「むしれ」の発生起点及び、電解研磨時のピットの発生起点となるＭｇＳが多くなる。このため、Ｍｇの含有量は低ければ低い程よい。特に、Ｍｇの含有量が０．０２％を超えるとＭｇＳが極めて多くなる。したがって、Ｍｇの含有量を０．０２％以下とした。
【００３２】
Ｏ（酸素）：０．００２％以下
Ｏは、鋼中に不可避的に混入し、酸化物系介在物を生成して鋼の清浄度を大きく低下させることに加えて、上記酸化物系介在物が電解研磨時にピットの発生起点となる。このため、Ｏの含有量は低ければ低い程よい。特に、Ｏの含有量が０．００２％を超えると酸化物系介在物の生成が著しくなる。したがって、Ｏの含有量を０．００２％以下とした。
【００３３】
（Ｂ）鋼中の介在物
表面粗さＲｍａｘ  に影響する粗大な「むしれ」の発生起点となる介在物は硫化物、なかでもＬ断面における長径が３μｍ以上の硫化物であり、前記（Ａ）項で述べた化学組成を有する鋼材の場合、鋼中に存在する硫化物はＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳに限られる。
【００３４】
したがって、本発明においては、先ず、規制の対象となる硫化物としてのＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳを、Ｌ断面における長径が３μｍ以上のものに限定した。
【００３５】
次に、Ｌ断面における長径が３μｍ以上のＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳの数の和が１個／ｍｍ２  未満であれば、切削加工した場合にＲｍａｘ  で２μｍを超えることがない表面粗さを安定して、且つ、確実に得ることができる。したがって、本発明においては、Ｌ断面における長径が３μｍ以上のＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳの数の和を１個／ｍｍ２  未満と規定した。
【００３６】
ここで、本発明でいうＬ断面が、鋼材を圧延方向（又は鍛錬軸）に平行に切断した面をいうこと、介在物の「長径」が、Ｌ断面における最大長さのことを指し、長径が３μｍ以上のＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳの数の和は、４００倍の光学顕微鏡で１０ｍｍ２  の領域を観察した場合の平均値としての１ｍｍ２  当たりの個数の和をいうことは既に述べたとおりである。
【００３７】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。
【００３８】
【実施例】
表１及び表２に示す化学組成を有する鋼を３．５トンの真空誘導加熱炉で溶製して鋼塊とし、外削等の電極加工を施した後、真空アーク溶解炉にて再溶解して直径が５００ｍｍの鋼塊を作製した。表１及び表２において、鋼Ａ１〜Ａ１７は化学組成が本発明で規定する範囲内の本発明例の鋼、鋼Ｂ１〜Ｂ６は成分のいずれかが本発明で規定する含有量の範囲から外れた比較例の鋼である。
【００３９】
【表１】
2004307886.tif 000002
【００４０】
【表２】
2004307886.tif 000003
【００４１】
次いで、上記各鋼の再溶解して得た直径が５００ｍｍの鋼塊を通常の方法によって直径が８０ｍｍに熱間鍛造した後、冷間抽伸して直径が３０ｍｍの丸棒にし、この後更に、上記の丸棒に対して、１１００℃に加熱保持した後水冷する固溶化熱処理を施した。
【００４２】
上記のようにして得た固溶化熱処理後の各丸棒からミクロ試験片を切り出し、Ｌ断面における介在物の測定を行った。すなわち、鏡面研磨したＬ断面の１０ｍｍ２  の領域を４００倍の光学顕微鏡で観察し、長径が３μｍ以上の硫化物の個数、つまり、長径が３μｍ以上のＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳの個数を測定し、これを平均して１ｍｍ２  当たりの個数の和を求めた。
【００４３】
また、上記固溶化熱処理した直径３０ｍｍの丸棒を長さ５０ｍｍに切断し、切断面中心部に直径１０ｍｍの孔繰り加工を施した後、切削面における「むしれ」の調査と表面粗さＲｍａｘ  の測定を行った。
【００４４】
すなわち、ドリル切削により直径９．５ｍｍの孔を丸棒の全長に亘ってあける粗加工を行い、続いてリーマ仕上げにより、最終的に丸棒に直径１０ｍｍの孔を形成した。このときのリーマ加工は、６溝の超硬リーマ（ＪＩＳ  Ｂ  ４０５３で規定される材料分類でＰ２０のもの）を用い、切削速度が６０ｍ／分、送りが０．１０ｍｍ／ｒｅｖの乾式切削条件下にて行った。
【００４５】
次いで、リーマ仕上げした面を走査型電子顕微鏡で観察して粗大な「むしれ」の有無を調査するとともに、通常の方法で切削面の表面粗さＲｍａｘ  を測定した。
【００４６】
表３に、各種試験結果をまとめて示す。
【００４７】
【表３】
2004307886.tif 000004
【００４８】
表３から明らかなように、Ｌ断面における長径が３μｍ以上のＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳの数の和が１個／ｍｍ２  未満である鋼Ａ１〜１７を素材とする試験番号１〜１７の場合には、切削面に粗大な「むしれ」が認められず、Ｒｍａｘ  も高々１．９μｍで２μｍを超えていない。
【００４９】
これに対して、試験番号１８〜２３の場合には、Ｌ断面における長径が３μｍ以上のＭｎＳ、ＣａＳ及びＭｇＳの数の和が１個／ｍｍ２  を超えているので切削面には粗大な「むしれ」が存在し、したがって、表面粗さＲｍａｘ  が２μｍを超えている。
【００５０】
【発明の効果】
本発明の鋼材は、切削加工時の耐「むしれ」性に優れ、Ｒｍａｘ  で２μｍを超えることがない表面粗さを安定して、且つ、確実に得ることができるので、短時間の電解研磨によって所望の表面粗さまで平滑化することが可能であり、半導体製造装置の部材用として極めて好適である。