(57)【要約】【課題】ロット内及びロット間で外径（複数本のバーナーを使用する場合にはＤ／ｄ）が安定し、屈折率が安定する、ＶＡＤ法による光ファイバ用ガラス母材の製造方法及び装置を提供する。【解決手段】ＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体を作製し、得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス母材を製造する光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、ガラス微粒子の堆積中に逐次ガラス微粒子堆積体の重量と軸方向の成長長さを測定し、ガラス微粒子堆積体の単位長さあたりの測定増加重量と目標増加重量の偏差を原料ガス、可燃性ガス及び助燃性ガスから選ばれる少なくとも一種の流量にフィードバックして、径方向のガラス微粒子堆積量を調整することを特徴とするガラス母材の製造方法。【選択図】      図１
2004307235.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体を作製し、得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス母材を製造する光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、ガラス微粒子の堆積中に逐次ガラス微粒子堆積体の重量と軸方向の成長長さを測定し、ガラス微粒子堆積体の単位長さあたりの測定増加重量と目標増加重量の偏差を原料ガス、可燃性ガス及び助燃性ガスから選ばれる少なくとも一種の流量にフィードバックして、径方向のガラス微粒子堆積量を調整することを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
下記式（１）の値が０．００４〜１．２（Ｌ／ｇ）となるよう原料ガス流量を調整することを特徴とする請求項１記載のガラス母材の製造方法。
（｜調整後の原料ガス流量−調整前の原料ガス流量｜×成長長さ）／（｜測定増加重量−目標増加重量｜×成長速度）                                （１）
（成長長さは測定開始からフィードバック時までのガラス微粒子堆積体の軸方向の成長長さ（ｍｍ）を指し、成長速度はこの間のガラス微粒子堆積体の軸方向の平均成長速度（ｍｍ／分）を指す。目標増加重量は予め定めた前記成長長さにおける増加重量（ｇ）であり、測定増加重量は測定開始時からフィードバック時までのガラス微粒子堆積体の増加重量（ｇ）である。原料ガス流量は単位時間当たりの原料ガス流量（ＳＬＭ）とする。なお、測定増加重量が目標増加重量と等しいときは、原料ガス流量の調整は行わず、そのままの原料ガス流量で製造を継続するものとする。）
【請求項３】
ガラス微粒子の堆積開始後、ガラス微粒子堆積体の成長が定常状態になったところでガラス微粒子堆積体の軸方向の成長長さの測定を開始し、予め定めた一定の長さ成長したところでガラス微粒子堆積体の成長長さ測定開始時からの増加重量をフィードバックすることを特徴とする請求項１又は２記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記一定の長さが２００ｍｍ以下である請求項３記載のガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＶＡＤ法を用いたガラス母材の製造方法であって、外径（複数本のバーナーを使用する場合にはクラッド外径Ｄとコア外径ｄの比Ｄ／ｄ）並びに屈折率（複数本のバーナーを使用する場合にはコア屈折率Δｎ）がロット内及びロット間で安定する光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＶＡＤ法による光ファイバ用ガラス母材製造の重量増加速度の安定化方法としては、成長母材の重量を逐次監視し、重量増加量の偏差を酸水素量、原料供給量、排気量にフィードバックし、成長母材の成長密度が常に均一になるようにするものが提案されている（特許文献１参照）。
しかし、この方法では、単位時間当たりの堆積ガラス重量が全体として一定になるようにガラス母材を成長させるため、径方向のガラス微粒子実着量が安定化されているとは限らない。すなわち、径方向のガラス微粒子実着量が目標に対して少なく（多く）とも、軸方向でガラス微粒子が多く（少なく）実着されれば、全体としての堆積ガラス重量は一定になってしまうためである。
【０００３】
径方向のガラス微粒子実着量が安定しないと、ガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス化した後、ガラス母材の外径、もしくはクラッドの外径とコアの外径の比率（Ｄ／ｄ）が安定せず、さらに屈折率も母材外径の変化に伴って変動することとなるので、光ファイバにしたときの品質に悪影響を及ぼす。
また、このような径方向のガラス微粒子実着量は、ロット内での安定が望ましいのはもちろんのこと、ロット間でもばらつきなく安定して製造されるのが望ましい。
【０００４】
【特許文献１】
特公昭６１−３２９６号公報（２頁３欄２０行〜４欄１４行）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題点を解消し、ロット内及びロット間で外径（複数本のバーナーを使用する場合にはＤ／ｄ）が安定し、屈折率が安定する、ＶＡＤ法による光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、下記の構成を採用することにより前記の課題の解決を可能にした。
１．ＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体を作製し、得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス母材を製造する光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、ガラス微粒子の堆積中に逐次ガラス微粒子堆積体の重量と軸方向の成長長さを測定し、ガラス微粒子堆積体の単位長さあたりの測定増加重量と目標増加重量の偏差を原料ガス、可燃性ガス及び助燃性ガスから選ばれる少なくとも一種の流量にフィードバックして、径方向のガラス微粒子堆積量を調整することを特徴とするガラス母材の製造方法。
２．下記式（１）の値が０．００４〜１．２（Ｌ／ｇ）となるよう原料ガス流量を調整することを特徴とする前記１記載のガラス母材の製造方法。
（｜調整後の原料ガス流量−調整前の原料ガス流量｜×成長長さ）／（｜測定増加重量−目標増加重量｜×成長速度）                                （１）
（成長長さは測定開始からフィードバック時までのガラス微粒子堆積体の軸方向の成長長さ（ｍｍ）を指し、成長速度はこの間のガラス微粒子堆積体の軸方向の平均成長速度（ｍｍ／分）を指す。目標増加重量は予め定めた前記成長長さにおける増加重量（ｇ）であり、測定増加重量は測定開始時からフィードバック時までのガラス微粒子堆積体の増加重量（ｇ）である。原料ガス流量は単位時間当たりの原料ガス流量（ＳＬＭ）とする。なお、測定増加重量が目標増加重量と等しいときは、原料ガス流量の調整は行わず、そのままの原料ガス流量で製造を継続するものとする。）
３．ガラス微粒子の堆積開始後、ガラス微粒子堆積体の成長が定常状態になったところでガラス微粒子堆積体の軸方向の成長長さの測定を開始し、予め定めた一定の長さ成長したところでガラス微粒子堆積体の成長長さ測定開始時からの増加重量をフィードバックすることを特徴とする前記１又は２記載のガラス母材の製造方法。
４．前記一定の長さが２００ｍｍ以下である前記３記載のガラス母材の製造方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明のガラス母材製造方法においては、ガラス微粒子堆積体の製造時に、ガラス微粒子堆積体の重量とともにその軸方向への成長長さ（いわゆる引上げ長であり、コア、クラッド同時合成であればコアの軸方向の成長長さをいう。以下、これらを単に成長長さという）を測定、監視し、単位長さ当りの増加重量が予め定めた目標値に近づくようにガラス堆積量を調整する。たとえば、フィードバックを行うためのガラス微粒子堆積体の成長長さ（単位長さ）と、その長さ分の目標増加重量を予め定めておき、測定開始後、単位長さまでガラス堆積体が成長したときに、目標増加重量と実際のガラス堆積体の増加重量との偏差をとり、これをガス流量にフィードバックしてガラス微粒子の堆積量の調整に反映させるという方法をとることができる。
【０００８】
フィードバックは１ロットの間に複数回繰り返して行っても良いが、１回で十分効果があり、特に、各ロットにおいて同じタイミングで同じ目標増加重量を設定して行うことでロット間のばらつきを減少させることができる。このタイミングとしては、ガラス微粒子の堆積開始後、ガラス微粒子体積体の成長が定常状態になったところ、もしくはスタートガラスロッドの下端から測定を開始して一定の成長長さになったところでフィードバックを行うのが効果的である。堆積初期が最も堆積密度と外径が不安定なためである。この場合のフィードバックを行う成長長さはガラス微粒子堆積体の成長が定常状態になってから２００ｍｍ以下が好ましく、スタートガラスロッドの下端から３００ｍｍ以下がより好ましく、スタートガラスロッドの下端から１００〜３００ｍｍがさらに好ましい。フィードバックを行うときの成長長さが長すぎると、フィードバックを行うまでの部分が不良となったときに不良部分が長くなる。短すぎると、重量の測定精度不足により所望の増加重量にうまく調整できない。
複数回繰り返してフィードバックを行う場合には、ガラス微粒子体積体の成長が定常状態になったところで測定を開始して上記の成長長さごとにフィードバックを行うのが好ましい。
【０００９】
ガラス微粒子の堆積量の調整方法としては、原料ガス、可燃性ガス及び助燃性ガスから選ばれる少なくとも一種の流量の調整があり、コア用とクラッド用の複数本のバーナーを用いる場合は、いずれのバーナーのガス流量を調整してもよく、また、すべてのバーナーで調整してもよいが、クラッド用バーナーで調整するのが好ましい。
【００１０】
ガス流量の調整においては、上記成長長さとガラス微粒子堆積体の増加重量のほかに、さらにその長さの成長に要した時間もフィードバックして行うことができる。
具体的には例えば、下記の式（１）の値が０．００４〜１．２（Ｌ／ｇ）となるように原料ガス流量を調整するのが好ましく、０．４〜０．８（Ｌ／ｇ）となるように行うのがさらに好ましい。複数本のバーナーで流量を調整する場合は、各々の原料流量が前記条件を満たすようにするのが好ましい。
【００１１】
（｜調整後の原料ガス流量−調整前の原料ガス流量｜×成長長さ）／（｜測定増加重量−目標増加重量｜×成長速度）                                （１）
式中、成長長さは測定開始からフィードバック時までのガラス微粒子堆積体の軸方向の成長長さ（ｍｍ）を指し、成長速度はこの間のガラス微粒子堆積体の軸方向の平均成長速度（ｍｍ／分）を指す。目標増加重量は予め定めた前記成長長さにおける目標増加重量（ｇ）であり、測定増加重量は測定開始時からフィードバック時までのガラス微粒子堆積体の増加重量（ｇ）である。原料ガス流量は単位時間当たりの原料ガス流量（ＳＬＭ）とする。なお、測定増加重量が目標増加重量と等しいときは、原料ガス流量の調整は行わず、そのままの原料ガス流量で製造を継続するものとする。
【００１２】
なお、式（１）の値を上記範囲として原料流量を調整する場合は、ガラス微粒子堆積体の平均成長速度が０．８３〜２．５０ｍｍ／分であることが好ましく、１．３３〜２．００ｍｍ／分であることがさらに好ましい。
式（１）の値が小さすぎたり大きすぎたりすると、調整量が小さすぎたり大きすぎたりすることになるので、ガラス微粒子堆積体の増加重量が目標をはずれ、ガラス微粒子堆積体の外径（あるいはＤ／ｄ）や屈折率が安定しなくなる。
上記式（１）において、１ロットで複数回フィードバックを行う場合は、その都度、測定開始されるとして扱う。
【００１３】
次に本発明のガラス母材製造方法を、図１を参照して説明する。
図１において１はダミーガラスロッド２上に堆積しているガラス微粒子堆積体であり、４は反応容器、５は排気管である。ガラス微粒子堆積体１が堆積したダミーガラスロッド２は支持棒３によって昇降装置６に接続され、ガラス微粒子堆積体１の成長に応じて引上げられていく。このときの引上げ速度は、レーザー発振器８からのレーザー光を受ける受光器９からの入射光強度の情報を受けた引上げ速度制御装置７によって、ガラス微粒子堆積体１の下端が同じ位置にあるように制御される。堆積されていくガラス微粒子堆積体１の重量は、逐次チャック部に設置されたロードセル（重量測定器）１４で監視され、測定開始時に演算装置１０へ送られる。そして成長長さは引上げ速度制御装置７から演算装置１０へ、ガラス微粒子堆積体１の重量はチャック部に設置されたロードセル１４から演算装置１０へ送られ、演算装置１０では予め設定された成長長さに実際の成長長さが達した段階で、測定増加重量、及び予め設定された単位長さ分の目標増加重量の情報から、ガス流量の調整量を算出し、ガス供給装置１１にこの調整量が指令値として伝えられ、コア用バーナー１２及び／又はクラッド用バーナー１３の原料流量等が調整される。この原料流量の調整量の算出においては、上述の式（１）を用いることができる。
【００１４】
【実施例】
次に本発明を実施例及び比較例により更に具体的に説明する。なお、本発明は下記実施例中に記述した材料、組成、及び作成方法に何等限定されるものではない。
【００１５】
実施例１
図１に示す装置を用いてガラス微粒子の堆積を行う。ダミーガラスロッド２に直径２５ｍｍ、長さ４００ｍｍの純石英ガラスを使用する。反応器４下部に設置されたレーザー発振器８からガラス微粒子堆積体１の最下端付近へレーザーを出射し、受光器９で受け、受光パワーを一定に保つように引上げ速度制御装置７にて引上げ速度を制御しながら昇降装置６でガラス微粒子堆積体１を引上げる。同時に引上げ速度の情報を演算装置１０に送る。さらに昇降装置６の支持棒を掴むチャック部に設置されたロードセル１４でガラス微粒子堆積体１の増加重量がモニターできるようにし、得られた増加重量も演算装置１０に転送する。ガラス微粒子堆積体１の成長が定常状態になってから軸方向で２００ｍｍ成長するまでの増加重量を測定し、目標の増加重量１０００ｇ／２００ｍｍに対し、９００ｇ／２００ｍｍの増加重量を得、クラッドバーナーの原料ガス流量を３．３ＳＬＭから３．７ＳＬＭに調整する。なお、２００ｍｍ成長する間の平均成長速度は１．５ｍｍ／分である。作製したガラス微粒子堆積体をＨｅ／Ｏ２／塩素の混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス化し、ガラス母材の製造を行う。（サンプルＮｏ．１）
同様に、初期のクラッドバーナーの原料ガス流量は３．３ＳＬＭとして、成長定常化後、表１に示した一定長さ成長後に１回クラッドバーナーの原料ガス流量を調整し、サンプルＮｏ．２〜６を作製する。
サンプル数（Ｎ）６において、製造されたガラス母材のコアの屈折率は、目標値０．３５％に対し０．３５±０．００３％と安定している。また、コア外径（ｄ）とクラッド外径（Ｄ）の比率（Ｄ／ｄ）は４±０．０２である。
各々のフィードバック時の目標増加重量に対する増加重量の偏差、原料流量調整量、測定時間内の成長長さ及び成長速度、式（１）で求められる値、屈折率、Ｄ／ｄを表１に示した。
【００１６】
比較例１
単位長さあたりに増加するガラス微粒子堆積体の重量の測定、管理を行わず、クラッドバーナーの原料ガス流量を３．３ＳＬＭのまま変えなかった以外は実施例１と同様にして、サンプルＮｏ．７〜１１の５本のガラス母材の製造を行うと、屈折率は０．３５±０．０１５％、Ｄ／ｄは４±０．０４である。
【００１７】
実施例２
実施例１と同様にガラス母材の製造を行い、成長の定常化後２００ｍｍ成長したときの増加重量が、目標増加重量１０００ｇ／２００ｍｍであるのに対し９００ｇ／２００ｍｍの増加重量を得、クラッドバーナーの原料流量を３．３ＳＬＭから４．５ＳＬＭに調整する。この間の成長速度は１．５ｍｍ／分である。実施例１と同様にして透明ガラス化を行い、サンプルＮｏ．１２のガラス母材の製造を行うと、屈折率は０．３６％、Ｄ／ｄは４．０４である。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
実施例１及び２ではクラッドバーナーの原料ガス流量のみを調整したが、同時に酸素、水素流量等を調整しても同様の効果が得られる。このときは原料ガス流量の上下にあわせるように酸素、水素流量等を調整する。
また、コアバーナーの原料ガス流量、酸素、水素の流量等も同様に調整可能である。
【００２０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単位長さ当りのガラス微粒子の実着量を一定範囲内とすることができ、ガラス母材の外径（あるいはクラッド径Ｄ／コア径ｄ）の安定したガラス母材が得られ、それにより屈折率も目標値に近づけることができる。各ロットで同様に本発明を適用することにより、ロット間での外径や屈折率のばらつきを抑制できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガラス母材製造方法を用いた装置を模式的に示した説明図である。
【符号の説明】
１  ガラス微粒子堆積体
２  ダミーガラスロッド
３  支持棒
４  反応容器
５  排気管
６  昇降装置
７  引上げ速度制御装置
８  レーザー発振器
９  受光器
１０  演算装置
１１  原料ガス、一般ガス供給装置
１２  コア用バーナー
１３  クラッド用バーナー
１４  ロードセル（重量測定器）
【図１】
2004307235.tif 000004