(57)【要約】【課題】ジシクロヘキシルカルボジイミドと鉛成分を含有する汚泥をドラム缶ごと焼却する乾式系従来法にあっては、ドラム缶内の汚泥全体を均一な温度状態とすることができないため、ジシクロヘキシルカルボジイミドを完全に除去することが困難となる。さらに、炉内や排気ダクトが鉛によって汚染され、その後の清掃作業に多大な労力と危険が伴う。一方、湿式系従来法にあっては処理工程が複雑なものとなってコスト高となり、さらには、生成する殿物からの金属回収が困難になるという問題があった。【解決手段】ジシクロヘキシルカルボジイミド等のイミド基を有する化合物と鉛等の金属成分とを含有する産業廃棄物等の汚泥を硫酸等の酸と混合して反応させ無害化し、反応後の汚泥を金属原料とする。【選択図】  図１
2004148264.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イミド基を有する化合物を含有する汚泥を酸と混合することを特徴とする汚泥処理方法。
【請求項２】
イミド基を有する化合物と金属成分とを含有する汚泥を酸と混合することを特徴とする汚泥処理方法。
【請求項３】
イミド基を有する化合物と金属成分とを含有する汚泥を酸と混合し、次いで残渣と液とに固液分離し該残渣を金属原料とすることを特徴とする汚泥処理方法。
【請求項４】
前記イミド基を有する化合物が芳香族化合物である、請求項１〜３のいずれかに記載の汚泥処理方法。
【請求項５】
前記酸が硫酸、塩酸、酢酸及び硝酸からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、前記金属成分が鉛であり、前記イミド基を有する化合物がジシクロヘキシルカルボジイミドである、請求項２または３に記載の汚泥処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機化合物を、さらには金属成分をも含有する汚泥の処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
イミド基を有する化合物、特に医療用の脱水縮合剤として使用されるジシクロヘキシルカルボジイミドは有害であって、その取扱には注意が必要である。このジシクロヘキシルカルボジイミドの製造過程で発生する汚泥状の廃棄物の成分は大部分が硫化鉛で占められ、またこの汚泥にはジシクロヘキシルカルボジイミドが数％残留する。この汚泥を無害化し、さらには鉛成分を鉛原料としてリサイクルするためには、人体に有害なジシクロヘキシルカルボジイミドを除去する必要がある。
【０００３】
このジシクロヘキシルカルボジイミドを含有する、高鉛含有（例えば、鉛濃度５０重量％以上。）の汚泥を処理する従来法としては、この汚泥を入れたドラム缶ごと、若しくはドラム缶から取り出して、汚泥を焼却し、ジシクロヘキシルカルボジイミドを揮発除去若しくは加熱分解する乾式系従来法、また、イミド基を有する化合物をカルシウム化合物と反応させ、次いで酸を添加して加水分解することによってイミド基中の窒素成分をガス化して無害化する湿式系従来法があった（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭５２−６８０６９号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
まず、乾式系従来法のうちドラム缶ごと焼却する方法にあっては、ドラム缶内の汚泥全体を均一な温度状態とすることができないため、高温部と低温部の加熱ムラができ、ジシクロヘキシルカルボジイミドを完全に除去することが困難となる。ドラム缶は通常８００℃付近まで加熱されると表面が酸化され、強度が急激に低下し、運搬時に破損する可能性が高まる。したがって、高温部の温度は８００℃以下になるよう制御する必要がある。逆にジシクロヘキシルカルボジイミドを完全に除去するためには低温部の温度を少なくともジシクロヘキシルカルボジイミドの沸点もしくは分解温度以上にする必要がある。ところが、ドラム缶内の汚泥の性状はドラム缶毎に異なり、微細な温度制御によっても目的の温度、特に焼却中の汚泥内部の温度を制御することは非常に困難であり、加熱不十分によりジシクロヘキシルカルボジイミドが残留すると、その蒸気による罹災、および加熱後の空冷時に残留したジシクロヘキシルカルボジイミドの発火などの危険性がある。さらに、汚泥中に鉛が含有される場合は、炉内や排気ダクトが鉛によって汚染され、その後の清掃作業に多大な労力と危険が伴うため、安全な処理方法とは言い難い。
【０００６】
一方、ドラム缶から汚泥を取り出して炉内で焼却する方法にあっては、加熱ムラは起こりにくくジシクロヘキシルカルボジイミドは除去可能であるが、上記と同様に、炉内や排気ダクトが鉛によって汚染され、その後の清掃作業に多大な労力と危険が伴うため、やはり安全な処理方法とは言い難いものである。
また、湿式系従来法にあっては処理工程が複雑なものとなってコスト高となり、さらに、生成する殿物（残渣）からの金属回収が困難になるという問題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、イミド基を有する化合物が含有されている汚泥を酸と混合することにより、このイミド基を有する化合物に水を付加してウレア化し、この汚泥を無害化できることを見いだした。具体的には、ジシクロヘキシルカルボジイミドを酸と反応させジシクロヘキシルウレアにすることができ、これによって汚泥を無害化することができることを見いだしたものである。なお、ここでいう混合とは、汚泥と酸とが撹拌等により混然一体となる処理をいう。
【０００８】
すなわち、本発明は第１に、イミド基を有する化合物を含有する汚泥を酸と混合することを特徴とする汚泥処理方法；第２に、イミド基を有する化合物と金属成分とを含有する汚泥を酸と混合することを特徴とする汚泥処理方法；第３に、イミド基を有する化合物と金属成分とを含有する汚泥を酸と混合し、次いで残渣と液とに固液分離し該残渣を金属原料とすることを特徴とする汚泥処理方法；第４に、前記イミド基を有する化合物が芳香族化合物である、第１〜３のいずれかに記載の汚泥処理方法；第５に、前記酸が硫酸、塩酸、酢酸及び硝酸からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、前記金属成分が鉛であり、前記イミド基を有する化合物がジシクロヘキシルカルボジイミドである、第２または３に記載の汚泥処理方法を提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の処理フローの一例を図１に示す。まず、イミド基を有する化合物例えばジシクロヘキシルカルボジイミドと、金属成分例えば硫化鉛の形態の鉛とを含有する汚泥をドラム缶から取り出して撹拌槽内に投入する。本発明において、「汚泥」とは水分を含んだ土壌の泥状等の形態に限らず、水分がさらに多いスラリー状の形態、逆に水分が少ない乾燥した砂状等の形態をも含む概念であり、また、その発生源としては産業廃棄物の場合を含むがこれに限定されるものではない。また、「金属成分」は硫化鉛の形態の鉛の場合を含むが、他の金属元素、例えば、白金族元素、銅、亜鉛、アルミニウムなどの場合もあって特定の金属元素に限定されず、また、その形態は硫化物の場合を含むが、単体、酸化物、塩化物、硝酸塩などの場合もあって特定の化合物の形態に限定されない。
【００１０】
さらに、混合設備としては、撹拌槽や混練機などが挙げられる。汚泥をスラリー化すればジシクロヘキシルカルボジイミドを除去しやすいため、撹拌槽で撹拌することが望ましい。その場合は、スラリー化しやすくするため、撹拌槽内に予め水を装入して撹拌させておくのがより望ましい。
【００１１】
撹拌槽中の汚泥スラリー全体が均一な状態になるまで撹拌した後、汚泥に含有されるジシクロヘキシルカルボジイミドを分解またはウレア化（総称して、分解という。）し、無害化するための酸、例えば硫酸を撹拌槽内に添加する。この分解を行うためにスラリーのｐＨを１．５以下に保つ必要がある。スラリーのｐＨが低いほど分解、除去速度が速まるので、完全に除去する時間を速めたければ添加する酸の濃度を高めてｐＨを低下させればよく、逆に、設備の耐酸性の問題から酸濃度を低くする必要があるならば、ｐＨ１．５に保ち１０時間ほど完全に分解、除去できるまで撹拌すればよい。なお、本発明における「酸」としては特に限定されないが、硫酸、塩酸、酢酸、硝酸等が好ましく、コスト、腐食性、刺激性、安全性等の見地から硫酸が特に好ましい。
【００１２】
所定時間撹拌してジシクロヘキシルカルボジイミドを分解した後、固液分離する必要があれば実施し、その残渣は鉛原料として、乾式製錬法（熔錬法）または湿式製錬法により鉛を回収する。なお、固液分離する設備としては、遠心分離機やフィルタープレスなどが挙げられる。
【００１３】
イミド基を有する化合物としてジシクロヘキシルカルボジイミドが酸と反応し水が付加されてウレア化し、ジシクロヘキシルウレアになる反応の模式図を図３に示す。この反応から明らかなように、本発明に係る処理方法において無害化処理すべき「イミド基を有する化合物」としてはジシクロヘキシルカルボジイミドに限らず、文字通りイミド基を有する化合物であれば脂肪族化合物、芳香族化合物の場合でも、ジシクロヘキシルカルボジイミドの場合と同様に無害化処理することができる。なお、本発明に係る処理方法により無害化処理すべきイミド基を有する化合物としては有機化合物が好ましく、芳香族化合物が特に好ましい。
【００１４】
【実施例】
以下の実施例により本発明をさらに具体的に示すが、本発明の技術的範囲はこれに限定されるものではない。
【００１５】
〔実施例〕  本実施例の処理対象の汚泥中に含有される硫化鉛の形態の鉛およびジシクロヘキシルカルボジイミドの濃度を表１に示す。
【００１６】
【表１】
2004148264.tif 000003
【００１７】
図１の処理フローに従って上記汚泥の処理を行った。まず、汚泥が入ったドラム缶を撹拌槽上部で反転し、内部の汚泥を槽内に排出した。その後、槽内に重量比で２倍量の水を添加して撹拌し、汚泥をスラリー化した。次いで、酸として硫酸を添加してスラリーのｐＨを１に維持して１０時間撹拌反応させ、ジシクロヘキシルカルボジイミドを分解した。反応終了後、硫化水素の発生を抑えるため、苛性ソーダを添加してスラリーのｐＨを７にまで上昇させた。その後、スラリーをフィルタープレスに送液して固液分離した。分離した液は再び撹拌槽内に送液して再利用した。処理後の残渣中の鉛及びジシクロヘキシルカルボジイミドの濃度を表２に示す。ジシクロヘキシルカルボジイミドはこの処理方法により完全に除去されていた。
【００１８】
【表２】
2004148264.tif 000004
【００１９】
〔比較例〕  図２に示す従来の処理フローに従って、上記実施例と同一組成の汚泥をドラム缶ごと炉内温度８００℃で焼却処理を行った。焼却処理された汚泥中の鉛及びジシクロヘキシルカルボジイミドの濃度を表３に示す。ジシクロヘキシルカルボジイミドが分解、除去しきれずに残留していることが分かる。
【００２０】
【表３】
2004148264.tif 000005
【００２１】
【発明の効果】
本発明に係る処理方法によれば、イミド基を有する化合物を、さらには金属成分をも含有する汚泥を酸と混合して反応させることにより効率よく、かつ安全に無害化することができ、さらには、反応後の汚泥中に金属成分を濃縮させて金属原料としてリサイクルし、含有される金属を効率よくかつ安全に回収することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の処理フローの一例を示す図。
【図２】比較例の処理フローを示す図。
【図３】ジシクロヘキシルカルボジイミドが酸と反応して水が付加されてウレア化し、ジシクロヘキシルウレアになる反応を示す模式図。
【図１】
2004148264.tif 000006
【図２】
2004148264.tif 000007
【図３】
2004148264.tif 000008