(57)【要約】【課題】顔料が色調の変化を起こすことなく均一に含有され、化粧料の色材として有用な着色球状シリコーン微粒子を得る。【解決手段】本発明の着色球状シリコーン微粒子は、平均粒子径０．１〜５０μｍのポリオルガノシルセスキオキサン微粒子中に顔料が含有された構成を有する。この着色球状シリコーン微粒子の製造方法は、（Ａ）顔料と界面活性剤とを酸性水中に分散させる工程と、（Ｂ）この分散液に、オルガノトリアルコキシシランを加えて加水分解し、オルガノシラノールおよび／またはその部分縮合物を得る工程と、（Ｃ）オルガノシラノール等にアルカリ性水溶液を添加、混合し、静置状態で重縮合反応させ、顔料を含む球状シリコーン微粒子を形成する工程を備える。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリオルガノシルセスキオキサンを主成分とする平均粒子径が０．１〜５０μｍの球状微粒子であり、顔料を含有することを特徴とする着色球状シリコーン微粒子。
【請求項２】
（Ａ）１種または２種以上の顔料と界面活性剤からなる混合物を、酸性水中に分散させる工程と、
（Ｂ）この分散液に、一般式：Ｒ１Ｓｉ（ＯＲ２）３………（Ｉ）
（式中、Ｒ１は置換または非置換のアルキル基、アルケニル基およびフェニル基から選ばれる１価の基を示し、Ｒ２は同一または異なる置換もしくは非置換のアルキル基を示す。）
で表されるオルガノトリアルコキシシランの１種または２種以上を加えて加水分解し、オルガノシラノールおよび／またはその部分縮合物を得る工程と、
（Ｃ）前記オルガノシラノールおよび／またはその部分縮合物にアルカリ性水溶液を添加、混合し、静置状態において、前記オルガノシラノールおよび／またはその部分縮合物を重縮合反応させ、前記顔料を含む球状シリコーン微粒子を形成する工程
を備えることを特徴とする着色球状シリコーン微粒子の製造方法。
【請求項３】
前記一般式（Ｉ）におけるＲ１およびＲ２が、いずれもメチル基であることを特徴とする請求項２記載の着色球状シリコーン微粒子の製造方法。
【請求項４】
請求項１記載の着色球状シリコーン微粒子を含有することを特徴とする化粧料。
【請求項５】
請求項２記載の着色球状シリコーン微粒子の製造方法により製造された着色球状シリコーン微粒子を含有することを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、着色球状シリコーン微粒子とその製造方法、並びに着色球状シリコーン微粒子を配合した化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、顔料を球状粒子に含有させる試みがなされており、得られた着色粒子は、化粧品、塗料、印刷など種々の技術分野で利用されている。
【０００３】
特に、化粧品の分野では、色材として使用される有機顔料類や無機顔料類が一般に不定形を有しているため、これらの顔料を配合した化粧料を皮膚に塗布する際に、顔料の摩擦抵抗が大きいため伸びが重くなり、使用感が悪くなったり、仕上がりにむらができるなどの欠点があった。これらの欠点を改良するため、顔料を含む着色粒子を球形にすることが望まれていた。
【０００４】
従来から、顔料を球状粒子中に封入する方法として、珪酸ソーダを含む水溶液中に顔料を分散し、これを噴霧乾燥することにより顔料を含有する球状シリカ微粒子を製造する技術が、特開昭６０−８１０１２号公報に開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この方法では、顔料が有機系材料の場合には、熱により変色や変質を起こし、また無機系の顔料でも水酸化物や炭酸塩の場合には、分解を生じるおそれがあった。
【０００６】
また、界面反応法により顔料を球状粒子中に含有させる方法として、珪酸ソーダに顔料を分散させ、これを乳化剤を含んだ有機溶剤中に加えて乳化を行いその後粒子化する技術が、特公昭５４−６２５１号公報や特開昭５５−３２７７５号公報に開示されている。
【０００７】
しかし、これらの方法においては、顔料が疎水性である場合に、珪酸ソーダと顔料が均一な分散液にならないという問題があった。
【０００８】
このような問題を解決するため、顔料をあらかじめ水溶性有機高分子で被覆して、顔料表面を親水性にする技術が、特開平１−１８０２４３号公報や特開平３−２９３０２８号公報に開示されている。しかし、これらの方法では、水溶性有機高分子を使用しているため、加熱乾燥の際の熱により、水溶性有機高分子が変色や変質を起こしたり、あるいは製造工程が複雑で長くなるという問題があった。
【０００９】
また、上記製造方法により得られる球状シリカ微粒子は、親水性の粉末であるため、油中水型の化粧料中では凝集を起こし、安定な系を保てないという欠点を有していた。
【００１０】
さらに、特開平１１−２２１４５９号公報や特開平１３−１０６６１２号公報に、オルガノポリシロキサンを壁剤とした内包型微小粒子を製造する方法が開示されている。しかしこの方法では、水性溶媒中で粒子を製造する場合に、原料のシラン化合物として、ポリペプタイドまたはポリオキシエチレン置換基を有するものを必要とし、特殊な原料を用いるため汎用性を有するものではなかった。
【００１１】
本発明は、これらの問題を解決するためになされたもので、顔料がその色調の変化を起こすことなく均一に含有された着色球状シリコーン微粒子とその製造方法、並びにそのような着色球状シリコーン微粒子を配合した化粧料を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、ポリオルガノシルセスキオキサンを主成分とする平均粒子径が０．１〜５０μｍの球状微粒子中に、顔料を含有させることにより、目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
本発明の着色球状シリコーン微粒子は、請求項１に記載するように、ポリオルガノシルセスキオキサンを主成分とする平均粒子径が０．１〜５０μｍの球状微粒子であり、顔料を含有することを特徴とする。
【００１４】
また、着色球状シリコーン微粒子の製造方法は、請求項２に記載するように、（Ａ）１種または２種以上の顔料と界面活性剤からなる混合物を、酸性水中に分散させる工程と、（Ｂ）この分散液に、一般式：Ｒ１Ｓｉ（ＯＲ２）３………（Ｉ）（式中、Ｒ１は置換または非置換のアルキル基、アルケニル基およびフェニル基から選ばれる１価の基を示し、Ｒ２は同一または異なる置換もしくは非置換のアルキル基を示す。）で表されるオルガノトリアルコキシシランの１種または２種以上を加えて加水分解し、オルガノシラノールおよび／またはその部分縮合物を得る工程と、（Ｃ）前記オルガノシラノールおよび／またはその部分縮合物にアルカリ性水溶液を添加、混合し、静置状態において、前記オルガノシラノールおよび／またはその部分縮合物を重縮合反応させ、前記顔料を含む球状シリコーン微粒子を形成する工程を備えることを特徴とする。
【００１５】
さらに、本発明の化粧料は、請求項１記載の着色球状シリコーン微粒子、あるいは請求項２記載の着色球状シリコーン微粒子の製造方法により製造された着色球状シリコーン微粒子を含有することを特徴とする。
【００１６】
なお、本発明において、「球状」の用語は、真球状の他、その類似形状、例えばたまご形状や球状の一部が欠損した形状をも包含して、使用するものとする。
【００１７】
本発明によれば、色調の変化を起こすことなく顔料が均一に含有された着色球状シリコーン微粒子を得ることができる。そして、この着色球状シリコーン微粒子は、色が鮮やかでかつ粒子径が揃ったものであり、また有機溶媒に不溶で色の脱落がなく、表面の潤滑性に優れ、凝集性が少なく分散性に優れるという特徴を有している。
【００１８】
したがって、このような着色球状シリコーン微粒子を含有する化粧料において、着色のために添加する顔料や染料の種類や添加量を減らすことができ、配合設計が容易になるうえに、肌の上での伸びや平滑感を向上させることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００２０】
本発明に係る着色球状シリコーン微粒子の実施形態は、ポリオルガノシルセスキオキサンを主成分とする平均粒子径が０．１〜５０μｍの球状微粒子であり、顔料を含有している。
【００２１】
顔料を含有するポリオルガノシルセスキオキサン微粒子は、シロキサン結合により三次元的な網目構造を有する高密度に架橋したシリコーン樹脂微粒子であり、耐溶剤性に優れ、有機溶剤に溶解しない。
【００２２】
微粒子本体をなすポリオルガノシスセスキオキサンから構成される部分は、顔料表面をほぼ均一にかつ全面に亘って覆うように形成されることが好ましいが、顔料表面の少なくとも５０％以上好ましくは８０％以上被覆されていれば良い。
【００２３】
顔料としては、赤色２０２号、赤色２０３号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２０６号、赤色２０７号、赤色２０８号、赤色２１９号、赤色２２０号、赤色２２１号、赤色２２８号、赤色４０４号、赤色４０５号、だいだい色２０３号、だいだい色２０４号、だいだい色４０１号、黄色２０１号、黄色４０１号、青色４０４号などの有機顔料や、酸化亜鉛、酸化チタン、カーボンブラック、黒酸化鉄、黒酸化チタン、ベンガラ、黄酸化鉄、マンガンバイオレット、酸化クロム、水酸化クロム、グンジョウ、コンジョウ、雲母チタン、酸化鉄処理雲母チタン、セリサイト、タルク、窒化ホウ素、マイカ、カオリン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、アルミニウム粉、銅粉、銀粉、金粉などの無機顔料が例示される。１種または２種以上を混合して使用することができる。
【００２４】
これらの顔料は、ポリオルガノシルセスキオキサン１００重量部に対して、０．０１〜２０重量部の範囲で含有させることができる。
【００２５】
なお、上記の顔料は、化粧料用顔料としての基準に従うものであることが好ましいが、化粧料以外の用途であれば他の顔料も広く用いることができる。
【００２６】
実施形態の着色球状シリコーン微粒子を製造する方法としては、顔料の表面をポリオルガノシスセスキオキサンにより被覆することができる方法であれば、いかなる方法であっても良いが、例えば以下に示す方法を採ることが望ましい。
【００２７】
すなわち、（Ａ）１種または２種以上の顔料と界面活性剤からなる混合物を、酸性水中に分散させる工程と、（Ｂ）この分散液に、一般式：Ｒ１Ｓｉ（ＯＲ２）３………（Ｉ）（式中、Ｒ１は置換または非置換のアルキル基、アルケニル基およびフェニル基から選ばれる１価の基を示し、Ｒ２は同一または異なる置換もしくは非置換のアルキル基を示す。）で表されるオルガノトリアルコキシシランの１種または２種以上を加えて加水分解し、オルガノシラノールおよび／またはその部分縮合物を得る工程と、（Ｃ）前記オルガノシラノールおよび／またはその部分縮合物にアルカリ性水溶液を添加、混合し、静置状態において、前記オルガノシラノールおよび／またはその部分縮合物を重縮合反応させる工程を順に行い、顔料を含む球状シリコーン微粒子を形成する。
【００２８】
（Ａ）工程において、界面活性剤としては、ノニオン系の界面活性剤が使用される。ノニオン系の界面活性剤としては、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリオレイン酸ポリエキシエチレンソルビタンのようなポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル；モノラウリン酸ソルビタン、モノパルミチン酸ソルビタンのようなソルビタン脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテルのようなポリオキシエチレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルのようなポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル；オキシエチレン・オキシプロピレンブロック共重合体；モノステアリン酸グリセリン、モノオレイン酸グリセリンのようなグリセリン脂肪酸エステル；モノステアリン酸ポリエチレングリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコールのようなポリエチレングリコール脂肪酸エステル；ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油；テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビットならびにアルキルアルカノールアミドが例示される。
【００２９】
これらの界面活性剤の中では、特にポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル系、ポリオキシエチレンアルキルエーテル系、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル系のものが好ましく、これらの１種または２種以上を混合して使用される。界面活性剤の使用量は、顔料１重量部に対して０．０５〜４０重量部とすることが好ましい。
【００３０】
（Ａ）工程において顔料の分散媒として使用する水としては、電気伝導度が２μＳ／ｃｍ未満のイオン交換水が適している。
【００３１】
（Ａ）工程では、前記した顔料と界面活性剤とをあらかじめ均一に混合してから、水中に分散させることもできる。また、顔料を均一に水中に分散させるために、超音波分散機または高速撹拌機などの適宜な撹拌機を使用して均一な分散状態にすることもできる。
【００３２】
前記一般式（Ｉ）におけるＲ１としては、メチル基、フェニル基が好適している。Ｒ２としては、メチル基、エチル基、ブチル基のようなアルキル基、および２−メトキシエチル基、２−エトキシエチル基、２−プロポキシエチル基、２−ブトキシエチル基のようなアルコキシ置換炭化水素基が例示される。加水分解速度が大きいことから、メチル基、エチル基、および２−メトキシエチル基が好ましく、特にメチル基が好ましい。
【００３３】
（Ｂ）工程に使用される好ましいオルガノトリアルコキシシランとしては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−ｎ−プロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリメトキシシランおよびフェニルトリエトキシシランが例示される。これらの１種または２種以上混合したものが用いられる。
【００３４】
水に添加する酸としては、有機酸、無機酸のいずれも使用可能である。有機酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、クエン酸などが例示されるが、電気伝導度の制御が容易であり、かつ加水分解の制御が容易であることから、特に酢酸の使用が好ましい。
【００３５】
無機酸としては、最終的に得られる着色球状シリコーン微粒子の用途を制限するようなイオン性物質などの不純物を残さないものであれば、どのような無機酸も使用可能である。入手が容易であることから、特に塩酸の使用が好ましい。
【００３６】
酸の使用量は、使用する水の量により異なるため、酸を水に溶かした酸水溶液（酸性水）の電気伝導度により管理することが望ましい。
【００３７】
（Ｂ）工程において、前記オルガノトリアルコキシシランの加水分解に使用される酸水溶液の電気伝導度は、２〜６００μＳ／ｃｍとすることが望ましい。酸水溶液の電気伝導度が２μＳ／ｃｍ未満の場合には、十分な加水分解の進行が得られず、また電気伝導度が６００μＳ／ｃｍを超えると、加水分解反応が制御し難く、最終的に得られる着色球状シリコーン微粒子の平均粒子径を任意に制御することが難しくなる。
【００３８】
なお、本発明の実施形態において、酸の濃度単位として電気伝導度を用いたのは、酸の使用量が非常に少なく、酸の添加量を重量単位で示したのでは誤差が大きくなるためである。
【００３９】
水の使用量は、（Ｂ）工程で加えるオルガノトリアルコキシシラン１モルに対して２０〜１５０モル、好ましくは２５〜１００モルの範囲が適当である。
【００４０】
加水分解反応は特に制限されないが、オルガノシラールおよび／またはその部分加水分解物を収率良く生成し、かつ平均粒子径を精度良く制御するには、１０〜８０℃の範囲の温度を１〜６時間保持した状態で反応を行うことが好ましい。
【００４１】
加水分解により得られるオルガノシラノールおよび／またはその部分加水分解物を、（Ｃ）工程において重縮合反応させるために、アルカリ性水溶液が使用される。
【００４２】
アルカリ性水溶液を調製するためのアルカリ性物質としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムのようなアルカリ金属水酸化物；アンモニア；およびモノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミンのような有機アミン類を例示することができる。
【００４３】
得られる球状ポリオルガノシルセスキオキサン微粒子の用途を制限するような微量の不純物を残さないために、前記アルカリ性物質の中でもアンモニアまたは有機アミン類の使用が好ましい。特に、除去が容易であることから、アンモニアの使用が好ましい。
【００４４】
アルカリ性水溶液の使用量は、前工程で使用した酸を中和するとともに、重縮合反応の触媒として有効に作用する量とする。すなわち、中和に必要な量を超えることを前提として、例えば濃度０．１〜１０重量％のアンモニア水溶液を、加水分解により得られるオルガノシラノールおよび／またはその部分加水分解物１００重量部に対して、０．５〜５重量部の割合で添加する。
【００４５】
アルカリ性水溶液の添加方法は、最小限の混合時間内に有効に添加することができる方法であれば特に限定されず、シラノール溶液の上から添加しても、あるいはノズルなどを介してシラノール溶液中に送入しても良い。
【００４６】
混合時間は、触媒であるアルカリ性物質を反応系に溶解させるのに必要な最小限の時間とする。例えば、０〜６０℃より好ましくは５〜４０℃の温度において、添加時間を含めて０．５〜１０分より好ましくは０．５〜３分かけて混合を行う。
【００４７】
こうして均一に混合した後、系を静置して重縮合を完結させる。静置条件は、好ましい平均粒子径を可能にし、かつ時間と装置容積に対する効率も優れていることから、例えば、上記の混合温度のまま２〜２４時間より好ましくは２〜１０時間静置するものとする。
【００４８】
（Ｃ）工程において重縮合反応を行うことにより、着色球状シリコーン微粒子を、水／アルコール／界面活性剤混合液中のディスパージョンまたはゾルとして得ることができる。
【００４９】
こうして得られる着色球状シリコーン微粒子は、必要に応じて、さらにろ過、乾燥、解砕などの適当な処理を施し、微粉体として回収することもできる。
【００５０】
このような実施形態により得られる着色球状シリコーン微粒子は、ポリオルガノシスセスキオキサンからなる微粒子中に顔料が均一に分散しているため、色が鮮やかでかつ粒子径が揃ったものであり、また有機溶媒に不溶で色の脱落がなく、表面の潤滑性に優れ、凝集性が少なく分散性に優れるという特徴を有している。
【００５１】
したがって、従来の着色球状微粒子に比べて、着色のために添加する顔料や染料の種類や量を減らすことができ、配合設計を容易にすることができる。また、この着色球状シリコーン微粒子が添加・含有される化粧料の肌上での伸びや平滑感を向上させることができる。
【００５２】
本発明に係る化粧料の実施形態は、前記したように所望の色に着色された球状シリコーン微粒子を配合したことを特徴とする。配合される着色シリコーン微粒子の量は、化粧料の形態に応じて変えることができるが、通常０．０５〜５０重量％の範囲とする。
【００５３】
また、本発明の化粧料の実施形態において、他の配合成分は特に制限されず、必要に応じて通常の化粧料に配合される成分を配合することができる。例えば、ワセリン、ラノリン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコール等の固形・半固形油分；スクワラン、流動パラフィン、エステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、シリコーン油等の流動油分；パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤；水溶性および油溶性ポリマー、界面活性剤、無機および有機顔料、有機染料等の色剤、エタノール、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、ｐＨ調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤等を、本発明の目的および効果を損なわない質的・量的範囲内で配合することができる。
【００５４】
また、この化粧料は、通常の方法により製造することができ、ファンデーション、アイシャドウ、ほお紅、口紅などのメイクアップ化粧料や乳液、クリームなどの基礎化粧料などに適用することができる。
【００５５】
以下、具体的実施例によって、本発明をさらに詳しく説明する。これらの例において、部は重量部を、％は重量％をそれぞれ表す。また、粘度は２５℃における粘度を示す。本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００５６】
実施例１
反応容器に、市販の有機顔料である赤色２０２号（癸巳化成（株）社製）１部とモノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン（レオドールスーパーＴＷ−０１２０；花王（株）社製）６部を加えてよく混合し、これに、電気伝導度が１．０３μＳ／ｃｍの水１２００部に塩酸を添加して電気伝導度を６１．８μＳ／ｃｍとした酸性水を加えた後、超音波分散機により撹拌・分散させ、均一な顔料分散液を調製した。
【００５７】
得られた顔料分散液の温度を２５℃に調整し、その中にメチルトリメトキシシラン２００部を１時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに撹拌を３時間継続し、顔料が均一に分散されたシラノール溶液を得た。
【００５８】
次いで、得られた顔料分散シラノール溶液の温度を１５℃に調整したものに、３．３％のアンモニア水溶液を２．５部添加し、２分間撹拌した後、撹拌を停止して６時間静置した。静置後の反応液を、２００メッシュの金網を通過させてから吸引ろ過し、イオン交換水で洗浄を行い、次いで１０５℃で２４時間乾燥した。こうして、赤色に着色された球状ポリメチルシルセスキオキサン微粒子９５部が得られた。
【００５９】
得られた赤色粒子をジェットミルで解砕した後、顕微鏡で観察したところ、粒子は真球状であり、粒子同士の凝結も見られなかった。この粒子の粒径を粒度分布測定装置（ＭＵＬＴＩＳＩＺＥＲ　２；ＣＯＵＬＴＥＲ（株）社製）を用いて測定したところ、平均粒子径が３．８μｍであった。
【００６０】
実施例２
反応容器に、市販の無機顔料であるベンガラ（癸巳化成（株）製）１部とポリオキシエチレンアルキルエーテル（エマルゲン１０６；花王（株）社製）６部を加えてよく混合し、これに、電気伝導度が０．９６μＳ／ｃｍの水１２００部に塩酸を添加して電気伝導度を６５．３μＳ／ｃｍとした酸性水を加えた後、超音波分散機により撹拌・分散させ、均一な顔料分散液を調製した。
【００６１】
得られた顔料分散液の温度を２５℃とし、その中にメチルトリメトキシシラン２００部を１時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに撹拌を３時間継続し、顔料が均一に分散されたシラノール溶液を得た。
【００６２】
次いで、得られた顔料分散シラノール溶液の温度を１５℃に調整したものに、３．３％のアンモニア水溶液を２．５部添加し、２分間撹拌した後、撹拌を停止して６時間静置した。静置後の反応液を２００メッシュの金網を通過させてから吸引ろ過し、イオン交換水で洗浄を行い、次いで１０５℃で２４時間乾燥した。こうして、茶色に着色された球状ポリメチルシルセスキオキサン微粒子９７部が得られた。
【００６３】
得られた茶色粒子をジェットミルで解砕した後、顕微鏡で観察したところ、粒子は真球状であり、粒子同士の凝結も見られなかった。この粒子の粒径を実施例１と同様に粒度分布測定装置を用いて測定したところ、平均粒子径が３．６μｍであった。
【００６４】
実施例３＜固形ファンデーション＞
下記の成分組成にしたがって固形ファンデーションを処方した。
2004067763.tif 000002
【００６５】
成分（１）〜（５）を混合した後、成分（６）〜（１０）を加熱溶解したものを成分（１）〜（５）の混合物に吹き付け、さらに混合した。これを粉砕機で粉砕し、ふるいを通してから金皿の中に圧縮成型し、固形ファンデーションを得た。
【００６６】
比較例１として、上記（４）の実施例２で得られた茶色球状ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の代わりに、平均粒子径４．０μｍのポリメチルシルセスキオキサン粒子１５部を使用し、同様にして固形ファンデーションを得た。
【００６７】
実施例４＜乳液状サンスクリーン＞
下記の成分組成にしたがって乳液状サンスクリーンを処方した。
2004067763.tif 000003
【００６８】
成分（１）〜（６）の混合物をディスパーにより分散させた。また、成分（７）〜（９）を加熱撹拌して溶解させ、この中に成分（１）〜（６）の混合物を加えてよく撹拌し、乳液状サンスクリーンを得た。
【００６９】
比較例２として、上記（３）の実施例２で得られた茶色球状ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の代わりに、平均粒子径４．２μｍの球状シリカ粒子７部を使用し、同様にして乳液状サンスクリーンを得た。
【００７０】
次に、実施例３，４および比較例１，２で得られた各化粧料について、１０人のパネラーにより塗布使用テストを行った。評価は、使用感（伸展性、平滑性）および仕上がり感（白浮きのなさ）について行った。評価結果を表１に示す。なお、１０人のパネラーのうち８人以上が良いと評価した場合を◎で、６〜７人のパネラーが良いと評価した場合を○で、４〜５人のパネラーが良いと評価した場合を△で、４人以下のパネラーが良いと評価した場合を×でそれぞれ表した。
【００７１】
【表１】
2004067763.tif 000004
【００７２】
表１からわかるように、実施例３で得られた固形ファンデーションおよび実施例４で得られた乳液状サンスクリーンは、それぞれ比較例１および比較例２で得られた化粧料に比べて、使用感と仕上がり感の両方において良好な結果が得られた。
【００７３】
実施例５＜口紅＞
下記の成分組成にしたがって口紅を処方した。
2004067763.tif 000005
【００７４】
成分（１）〜（６）を加温溶解し、これに成分（７）〜（１０）を加えてロールミルで均一に分散させた。次に、成分（１１）を添加した後、脱泡して型に流し込み、冷却固化して口紅を得た。
【００７５】
実施例６＜ほお紅＞
下記の成分および配合量にしたがって、ほお紅を処方した。
2004067763.tif 000006
【００７６】
成分（１）〜（４）を混合粉砕し、これに加温溶解した成分（６）〜（９）を加えてさらに粉砕して均質化した後、プレス機で金皿へプレスしてほお紅を得た。
【００７７】
実施例５で得られた口紅および実施例６で得られたほお紅は、いずれも伸展性と平滑性が良好であり、かつ発色が鮮やかで、経時での色沈みがなく化粧持続性に優れたものであった。
【００７８】
【発明の効果】
以上の記載から明らかなように、本発明によれば、色調の変化を起こすことなく顔料が均一に含有された着色球状シリコーン微粒子を得ることができる。そして、この着色球状シリコーン微粒子は、色が鮮やかでかつ粒子径が揃ったものであり、また有機溶媒に不溶で色の脱落がなく、表面の潤滑性に優れ、凝集性が少なく分散性に優れるという特徴を有している。
【００７９】
したがって、このような着色球状シリコーン微粒子を含有する化粧料において、着色のために添加する顔料や染料の種類や添加量を減らすことができ、配合設計が容易になるうえに、肌の上での伸びや平滑感を向上させることができる。