(57)【要約】【課題】高Ｔｇプラスチック材料を用いても、プラスチックに微量添加したフェノール系酸化防止剤の溶出を抑制することにより、スタンパ寿命を長くし、これによって高磁気記録密度に対応した低価格の情報記録媒体用基板の成形金型、成形装置、成形方法、及びこれを用いた情報記録媒体用基板、情報記録媒体を提供する。【解決手段】酸化防止剤を添加した熱可塑性樹脂を射出し、情報記録媒体用基板を成形する成形金型において、前記成形金型における少なくとも基板記録領域に対応する領域の成形面は、前記酸化防止剤に対して触媒作用を持たない無機材料薄膜で覆われていることを特徴とする。【選択図】　　　　図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化防止剤を添加した熱可塑性樹脂を射出し、情報記録媒体用基板を成形する成形金型において、
前記成形金型における少なくとも基板記録領域に対応する領域の成形面は、前記酸化防止剤に対して触媒作用を持たない無機材料薄膜で覆われていることを特徴とする情報記録媒体用基板の成形金型。
【請求項２】
前記成形金型は、スタンパをさらに備え、前記成形面は前記スタンパに形成されていることを特徴とする請求項１に記載の情報記録媒体用基板の成形金型。
【請求項３】
前記無機材料薄膜は、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）で形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の情報記録媒体用基板の成形金型。
【請求項４】
前記無機材料薄膜は、Ｎｉ−Ｐ化合物で形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の情報記録媒体用基板の成形金型。
【請求項５】
前記無機材料薄膜は、Ａｌ，Ｍｇ，Ｚｒ，Ｙ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒからなる群の中から選ばれた少なくとも１種の元素からなる酸化物で形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の情報記録媒体用基板の成形金型。
【請求項６】
前記無機材料薄膜は、Ｓｉの窒化膜または炭化膜からなることを特徴とする請求項１または２に記載の情報記録媒体用基板の成形金型。
【請求項７】
前記無機材料薄膜の膜厚は、０．５ｎｍから２０ｎｍであることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の成形金型。
【請求項８】
前記無機材料薄膜の膜厚は、１ｎｍから１０ｎｍであることを特徴とする請求項７に記載の情報記録媒体用基板の成形金型。
【請求項９】
請求項１ないし８のいずれかに記載の成形金型を含むことを特徴とする情報記録媒体用基板の成形装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の成形装置により成形されたことを特徴とする情報記録媒体用基板。
【請求項１１】
請求項１０に記載の基板を有することを特徴とする情報記録媒体。
【請求項１２】
酸化防止剤を熱可塑性樹脂に添加し、前記熱可塑性樹脂を成形金型内に射出し、情報記録媒体用基板を成形する情報記録媒体用基板の成形方法において、
前記酸化防止剤に対して触媒作用を持たない無機材料薄膜で覆われている成形面を有する金型を用いて成形を行うことを特徴とする情報記録媒体用基板の成形方法。
【請求項１３】
成形中の前記成形面の温度を、前記酸化防止剤の融点以上に温度制御することを特徴とする請求項１２に記載の情報記録媒体用基板の成形方法。
【請求項１４】
前記無機材料薄膜は、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）で形成されていることを特徴とする請求項１２または１３に記載の情報記録媒体用基板の成形方法。
【請求項１５】
前記無機材料薄膜は、Ｎｉ−Ｐ化合物で形成されていることを特徴とする請求項１２または１３に記載の情報記録媒体用基板の成形方法。
【請求項１６】
前記無機材料薄膜は、Ａｌ，Ｍｇ，Ｚｒ，Ｙ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒからなる群の中から選ばれた少なくとも１種の元素からなる酸化物で形成されていることを特徴とする請求項１２または１３に記載の情報記録媒体用基板の成形方法。
【請求項１７】
前記無機材料薄膜は、Ｓｉの窒化膜または炭化膜からなることを特徴とする請求項１２または１３に記載の情報記録媒体用基板の成形方法。
【請求項１８】
前記無機材料薄膜の膜厚は、０．５ｎｍから２０ｎｍであることを特徴とする請求項１２ないし１７のいずれかに記載の情報記録媒体用基板の成形方法。
【請求項１９】
前記無機材料薄膜の膜厚は、１ｎｍから１０ｎｍであることを特徴とする請求項１８に記載の情報記録媒体用基板の成形方法。
【請求項２０】
請求項１２ないし１９のいずれかに記載の成形方法によって成形されたことを特徴とする情報記録媒体用基板。
【請求項２１】
請求項２０に記載の基板を有することを特徴とする情報記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、コンピュータの外部記憶装置などの各種磁気記録装置に搭載される情報記録媒体用基板の成形金型、成形装置、成形方法、及びそれを用いた情報記録媒体用基板、情報記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気ディスクの高密度記録化が進み、これに伴いディジタル信号を記録する磁性層の性能向上のみならず、記録の読み出しを司る磁気ヘッド、更には基板の性能向上が要求されている。このようなニーズに応える手段として、基板に関しては、従来から使用されているアルミニウム基板、ガラス基板の高度化・高精密化が推進されている。
【０００３】
一方、これまでのようなコンピュータの外部記憶分野ではなく、ＶＴＲやＭＤ（Ｍｉｎｉ　Ｄｉｓｃ）に代わるＡＶ用途向けのＨＤＤも注目されている。ＡＶ用のＨＤＤの普及のためには、記録密度が高いだけではなく、価格が安いことも重要な要素となっている。低価格の媒体を供給するために、従来の基板材料であるアルミニウム基板、ガラス基板を用いた媒体の低価格化の取り組みはもちろん、新規材料である樹脂（プラスチック）による低価格化基板の取り組みも始まっている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
ここで、アルミニウム基板やガラス基板では、磁気記録媒体として使用可能な表面粗さ（Ｒａ）を確保するためには、長時間の研磨が必要なため価格が下がり難いと考えられている。一方、プラスチック基板は研磨工程を必要としないほど転写性の高い表面粗さを達成できる可能性を有しているため、研磨工数が大幅に削減でき、低価格の基板が供給できる可能性がある。
【０００５】
このようにプラスチック基板は低価格な基板を供給できるポテンシャルを持っているが、その一方で、成形時に使用する金型、及びスタンパの初期投資が大きく、また、これらの寿命はプラスチック基板の価格を左右する大きな要因となっている。
【０００６】
これまでに用いられてきた光ディスク基板においては、成形金型、あるいはスタンパの寿命は金型へのスタンパ取り付け面の磨耗、あるいは磨耗破片による微小変形などが寿命を決定する主な要因である。これを解決するために耐磨耗性が高く、また摩擦性が低いＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）を金型にスタンパを固定する面に被膜する方法が開示されている（例えば、特許文献２〜４参照。）。ここで、光ディスク基板の場合には、使用している波長の１／１０程度の表面粗さ（赤色レーザの場合にはＲａ≒６０〜８０ｎｍ、青色レーザの場合にはＲａ≒４０ｎｍ）であっても、問題にならないため、現在ではスタンパ表面欠陥の経時変化よりも、むしろスタンパを金型に取り付ける面の磨耗や欠陥が寿命を決めている。
【０００７】
他方、本発明が対象としている磁気記録媒体用基板では、磁気記録密度が高くなるにつれて、ヘッドの浮上高さが低下し、現在では浮上高さが１０ｎｍをきっている。このため、現状ではスタンパの寿命はスタンパ表面の粗さが寿命を決定する主な要因となっている。したがって、浮上量低下に伴い表面粗さは、Ｒｍａｘ（最大高さ）＜１０ｎｍ、Ｒａ（中心線平均粗さ）＜１ｎｍが要求されてきている。アルミニウム基板やガラス基板では、加工工数はかかるものの、研磨によってＲｍａｘ＜１０ｎｍ、Ｒａ＜１ｎｍは十分可能であるが、プラスチック基板の場合には、プラスチック材料がやわらかいため、研磨により表面を加工することができない。したがって、プラスチック基板の場合には、スタンパ表面の欠陥、異物等によってできた凹凸欠陥を除去することは難しい。このため、磁気記録媒体用プラスチック基板の場合には、光ディスク用プラスチック基板の場合とは異なり、スタンパ表面欠陥がスタンパ寿命を左右するウェイトが非常に高い。このような背景のために、スタンパ表面欠陥が生じないような技術が熱望されている。
【０００８】
【特許文献１】
特開平１０−２３５６５６号公報
【０００９】
【特許文献２】
特許第２８２６８２７号公報
【００１０】
【特許文献３】
特許第２８５７１３８号公報
【００１１】
【特許文献４】
特開２０００−２２８０３７号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
スタンパ母材として、例えばＳＵＳ基板を用い、これを鏡面研磨後、この表面にＮｉをスパッタ法により、数ｎｍの膜厚のコート膜を施したものをスタンパとして用いると、成形回数が少ない時点から、Ｒａが急激に増加し、５千回以内にＲａ＞１ｎｍとなってしまい、磁気ディスク用基板としては使用できなくなってしまう。
【００１３】
この原因は樹脂に添加してある０．４ｗｔ．％程度のフェノール系酸化防止剤が溶出、酸化分解し、堆積したものであることが、ＦＴ−ＩＲ分光法やＧＣ−ＭＡＳＳ法により分析することで明らかとなった。
【００１４】
一般的な射出成形では、ガラス転移点（以後、Ｔｇと称する）が１４０℃前後の樹脂を用い、射出成形時の樹脂温度を３００℃前後、スタンパ温度を１００℃前後に制御して成形するが、このときには添加されているフェノール系酸化防止剤の融点よりスタンパ温度が低く制御されているため、酸化防止剤はそれほど急激には酸化分解が進まない。したがって、スタンパ表面には酸化防止剤起因の付着物はそれほど生成せず、このため表面粗さは問題とならない。
【００１５】
しかし、磁気ディスクの高密度化に伴い基板表面のＲａの低減と同様、基板の平坦度も高い精度で要求がなされている。例えば、３．５インチ径の基板で、平坦度は１０μｍ以内が要求されている。これは、ヘッド浮上高さの低下につれて、平坦度も小さくしないと、ヘッドが基板に衝突する確立が高くなるためである。このような観点から、信頼性評価の一つとして、８０℃、８０％ＲＨの条件下で、プラスチック基板を５００ｈ放置するＨｏｔ−Ｗｅｔ試験があるが、この試験後でも平坦度が±１０μｍを超えることは許容されない。したがって、必然的に樹脂のＴｇを上げ、高温でも応力緩和等による熱変形のし難い樹脂材料系に替えざるを得ない状況となっている。即ち、光ディスク用プラスチック基板に対して、磁気記録基板用プラスチック基板を安価に安定して供給できるようにするためには、下記のようなトレードオフの関係にある樹脂の高Ｔｇ化と酸化防止剤の溶出の関係をより高度に解決しなくてはならないことである。
【００１６】
（１）平坦度の観点から、高Ｔｇ化が必要で、これに伴い、樹脂加熱温度、スタンパ温度を高めることが必要である。
（２）一方、スタンパの表面欠陥、異物付着の観点からは、酸化防止剤の溶出を抑制することが必要である。
【００１７】
このような高Ｔｇ化と酸化防止剤の酸化分解とのトレードオフの関係を断ち切るには、Ｔｇに整合した融点を持つ酸化防止剤があれば良いが、現在、幅広く使用されているフェノール系の酸化防止剤（例えば、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６；チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）の融点は十分に高くなく（Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０；１１０〜１２５℃、Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６；５０〜５５℃）、このため高Ｔｇプラスチック材料を用いた射出成形条件、特にスタンパ温度とは十分整合がとれない。
【００１８】
本発明は上記のような従来技術の問題点に鑑みて、高Ｔｇプラスチック材料を用いても、プラスチックに微量添加したフェノール系酸化防止剤の溶出を抑制することにより、スタンパ寿命を長くし、これによって高磁気記録密度に対応した低価格の情報記録媒体用基板の成形金型、成形装置、成形方法、及びこれを用いた情報記録媒体用基板、情報記録媒体を提供することを目的とするものである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の情報記録媒体用基板の成形金型は、酸化防止剤を添加した熱可塑性樹脂を射出し、情報記録媒体用基板を成形する成形金型において、前記成形金型における少なくとも基板記録領域に対応する領域の成形面は、前記酸化防止剤に対して触媒作用を持たない無機材料薄膜で覆われていることを特徴とする。
【００２０】
ここで、前記成形金型は、スタンパをさらに備え、前記成形面は前記スタンパに形成されていてもよい。
【００２１】
また、前記無機材料薄膜は、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）で形成されていてもよい。
また、前記無機材料薄膜は、Ｎｉ−Ｐ化合物で形成されていてもよい。
また、前記無機材料薄膜は、Ａｌ，Ｍｇ，Ｚｒ，Ｙ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒからなる群の中から選ばれた少なくとも１種の元素からなる酸化物で形成されていてもよい。
また、前記無機材料薄膜は、Ｓｉの窒化膜または炭化膜からなるものであってもよい。
【００２２】
以上において、前記無機材料薄膜の膜厚は、０．５ｎｍから２０ｎｍであってもよい。
また、前記無機材料薄膜の膜厚は、１ｎｍから１０ｎｍであってもよい。
【００２３】
また、本発明の情報記録媒体用基板の成形装置は、上述の成形金型を含むことができる。
さらに、本発明の情報記録媒体用基板は、上述の成形装置により成形されてもよい。
さらにまた、本発明の情報記録媒体は、上述の基板を有することができる。
【００２４】
本発明の情報記録媒体用基板の成形方法は、酸化防止剤を熱可塑性樹脂に添加し、前記熱可塑性樹脂を成形金型内に射出し、情報記録媒体用基板を成形する情報記録媒体用基板の成形方法において、前記酸化防止剤に対して触媒作用を持たない無機材料薄膜で覆われている成形面を有する金型を用いて成形を行うことを特徴とする。
【００２５】
ここで、成形中の前記成形面の温度を、前記酸化防止剤の融点以上に温度制御してもよい。
【００２６】
また、前記無機材料薄膜は、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）で形成されていてもよい。
また、前記無機材料薄膜は、Ｎｉ−Ｐ化合物で形成されていてもよい。
また、前記無機材料薄膜は、Ａｌ，Ｍｇ，Ｚｒ，Ｙ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒからなる群の中から選ばれた少なくとも１種の元素からなる酸化物で形成されていてもよい。
また、前記無機材料薄膜は、Ｓｉの窒化膜または炭化膜からなるものであってもよい。
【００２７】
以上において、前記無機材料薄膜の膜厚は、０．５ｎｍから２０ｎｍであってもよい。
また、前記無機材料薄膜の膜厚は、１ｎｍから１０ｎｍであってもよい。
【００２８】
さらに、本発明の情報記録媒体用基板は、上述の成形方法によって成形されてもよい。
さらにまた、本発明の情報記録媒体は、上述の基板を有することができる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
前述したトレードオフの関係を断ち切る方法として、次のような知見を得た。即ち、従来から使用されてきたスタンパのコート層であるＮｉには触媒作用があり、このため酸化防止剤の酸化分解が進み、これらがスタンパ表面に付着堆積し、Ｒａの悪化を招くことが判明した。
【００３０】
したがって、触媒作用を持たないようなスタンパコート層であれば、酸化防止剤の酸化分解反応を遅らすことができることが分ってきた。また、有機材料には自動酸化と呼ばれる自己増殖酸化作用があり、フェノール系酸化防止剤の場合にも同じことが起こり、酸化が進む。特に、成形面であるスタンパ温度が酸化防止剤の融点以上に制御されている場合、即ち成形中は常に酸化防止剤が溶融しているような状況では、一度酸化が始まると酸化が急激に溶融液全体に広がっていくので、酸化のトリガーになるような原因は極力取り除く必要がある。
【００３１】
そこで、成形回数の増加に伴うスタンパ表面Ｒａの増加を抑えるために、触媒作用が少ないスタンパ材料に着目し、触媒作用を持たないか、あるいは触媒作用の少ないスタンパコート材を用いる検討を試みた。
【００３２】
以下に本発明に基づく実施形態の記録装置の構成について説明する。
【００３３】
初めに酸化防止剤に対して触媒作用があるかどうかを検討した。具体的には、１０ｍｍ角で、厚さ１．２ｍｍのＳＵＳ基板にＮｉ−Ｐ膜を１３μｍメッキし、その後研磨をして、表面粗さＲａが０．１５ｎｍの基板を作製した。これに、酸化防止剤に対して触媒作用を持つと考えられる貴金属（Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ）をスパッタにて５ｎｍ成膜した。また、同様に触媒作用を持たないと思われる無機材料（Ｎｉ−Ｐ，Ｎｉ−Ｂ，Ａｌ−Ｏ，Ｍｇ−Ｏ，Ｚｒ−０，Ｙ−０，Ｎｂ−０，Ｔａ−０，Ｃｒ−Ｏ，ＤＬＣ，Ｓｉ−Ｃ，Ｓｉ−Ｎ）を同様に５ｎｍ成膜した。なお、ここで述べた無機材料は、この膜厚ではアモルファス状のため、Ｍ−０（Ｍ：Ａｌ，Ｍｇ，Ｚｒ，Ｙ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ）、Ｓｉ−Ｃ，Ｓｉ−Ｎと表記した。このようにして得られたコート層付きの基板の上に、酸化防止剤の粉末を２０ｍｇのせ、石英製の炉心管を設けた電気炉中で熱処理をした。熱処理条件は、乾燥空気（露点−６０℃）気流中で３０分間保持した。処理温度は１００℃から３００℃間で１０℃おきとした。このようにして得られた熱処理済の酸化防止剤１０ｍｇを５０ｍｌのメチレンクロライド（ジクロロメタン：ＣＨ２Ｃｌ２）に溶かし、分光光度計で波長４４０ｎｍの吸収量を求め、各コート材の触媒作用を確認した。次に、実際のスタンパ表面にＮ土Ｐ膜、及びＮｉ膜を成膜し、成形回数とスタンパ表面粗さの変化を調べた。
【００３４】
図１は本発明の検討において用いたインラインスクリュー式の射出成形機断面模式図である。このインラインスクリュー式射出成形機は、加熱手段１４、及び金型に対する射出口１６を備えた加熱シリンダ１３と、該加熱シリンダ１３内にあり、樹脂の溶融、計量、及び射出を行うための可動スクリュー１１と、スクリュー１１に対して樹脂を供給する手段１５（ホッパなど）と、スクリュー１１の計量、及び射出駆動を行うためのスクリュー駆動手段１２とを具える。金型としては、分離可能な２つの部分（固定部１７、及び可動部１８）からなる金型を用い、さらに金型に型締め圧を与え、および可動部１８を駆動するための駆動手段１９を具えることが好ましいが、それに限定されるものではない。この金型内部には、表面コート膜を有するスタンパ２５、２６がセットされている。
【００３５】
本発明において用いることのできる金型の模式的断面図を図２に示す。図２は、樹脂充填時の金型を示している。金型は、製作される基板形状に対応する空間（以後、基板キャビティ２２と称する）と、基板キャビティ２２と射出口１６を連絡する空間（以後、スプール２１と称する）とを有する。基板キャビティ２２と基板スプール２１との間に、ゲート２３が配置され、基板キャビティに充填された樹脂とスプール部２１の樹脂とを切り離す（ゲートカット）ためのゲートカット手段２４が設けられている。
【００３６】
本発明の磁気ディスク基板を作製する際には、スクリュー１１を用いて溶融、及び計量された樹脂を、射出口１６を通して金型へと射出して、スプール部２１、及び基板キャビティ２２に樹脂を充填する。その後に、充填された溶融樹脂を金型内で冷却硬化させる。冷却硬化中に、パンチ２４を前進させてスプール部２１と基板キャビティ部２２の樹脂を切り離し、さらに冷却硬化させて、磁気ディスク基板を得ることができる。
【００３７】
本発明のスタンパ２５，２６の表面構成の模式的断面図を図３に示す。スタンパ母材２５ａ，２６ａの上に、母材欠陥をなくするための数μｍから数１０μｍの厚さからなる欠陥埋め込み膜２５ｂ，２６ｂ、更に０．５ｎｍ〜２０ｎｍの膜厚のヒンダードフェノール系酸化防止剤に対して非触媒性の無機コート膜２５ｃ，２６ｃから成っている。
【００３８】
成形に用いた樹脂は、ポリオレフィン系の樹脂で、Ｔｇは１６０〜１６５℃である。樹脂加熱温度は３５０℃、スタンパ加熱温度は１３０℃とした。酸化防止剤は、０．４ｗｔ．％添加されており、その融点は１１０℃であり、スタンパ温度は１３０℃であるので、成形中は酸化防止剤は溶融状態である。このような条件下で、各スタンパコート材について、１万回から３万回程度成形を行い、その後にスタンパ表面の表面粗さＲａを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定した。更に、上記方法で表面粗さの抑制効果があることが明らかとなったので、これらについて磁性層まで成膜し、磁気記録媒体としての評価も実施した。更に具体的な実施例を、以下に説明する。
【００３９】
（実施例１）
最初に、フェノール系酸化防止剤（例えば、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０）がスタンパコート材によって、酸化の程度がどの程度変わるのか、即ち触媒作用の有無を調べた。評価用試料として、スタンパ母材に用いられているＳＵＳ４２０Ｊ２（例えば、日立金属製ＨＰＭ３８Ｓ）を１０ｍｍ角、厚さ１．２ｍｍの板状に切り出したものを、鏡面研磨し、その後、鏡面研磨面にＮｉ−Ｐの無電解メッキを１３μｍ行った。Ｎｉ−Ｐメッキ面をポリッシュ加工し、表面粗さＲａを０．１５ｎｍまで抑えた。このポリッシュ後のＮｉ−Ｐメッキ面に、更にＮｉ−Ｐ膜をスパッタ法で５ｎｍ成膜した。スパッタはＮｉ３−Ｐ組成のターゲットを用い、スパッタパワー１．２Ｗ／ｃｍ２、スパッタガス（Ａｒ）圧０．５Ｐａで３秒間成膜した。この時の表面粗さＲａは、０．２ｎｍであった。なお、Ｎｉ−Ｐ膜成膜直前に、密着性を高める目的でＡｒガスによる逆スパッタを行っている。
【００４０】
参照試料として、ポリッシュ後のＮｉ−Ｐメッキ面にＮｉ膜をスパッタ法で５ｎｍ成膜した。スパッタは純Ｎｉターゲットを用い、基本的にはＮｉ−Ｐスパッタ膜と同様の成膜条件とした。Ｎｉ膜の表面粗さは、０．２ｎｍであった。Ｎｉ膜を参照試料としたのは、Ｎｉが光ディスク用のスタンパ材料として広く用いられているためである。また、ポリッシュしたＮｉ−Ｐメッキ面に更にＮｉ−Ｐスパッタ膜を付けたのは、他のコート膜と表面粗さ等を同一条件にするためである。
【００４１】
次いで、酸化防止剤粉末を約２０ｍｇ計量し、上記Ｎｉ−Ｐ膜、Ｎｉ膜を施した基板にのせ、内径６０ｍｍの石英炉芯管を備えた電気炉中に置き、乾燥空気（露点−６０℃）を０．５ｍｌ／ｍｉｎ．流しながら、昇温速度１００℃／ｈで、所定の温度まで昇温し、３０分間保持後、降温速度１００℃／ｈで室温まで冷却した。保持温度は１００℃から３００℃間で、１０℃間隔で実施した。
【００４２】
熱処理後の酸化防止剤を正確に１０ｍｇ秤量し、５０ｍｌのメチレンクロライド（ＣＨ２Ｃｌ２）に溶かした。この溶液を分光光度計の測定セルに入れ、吸収スペクトルを求めた。
【００４３】
図４は各温度で熱処理した酸化防止剤を溶かしたメチレンクロライドの波長４４０ｎｍにおける吸光度を示した図であり、従来技術であるＮｉ膜の２４０℃処理の値を１．０として規格化してある。４４０ｎｍにおける吸光度を示したのは、酸化防止剤が酸化（脱水素反応）により、水素の引き抜きが起こり、これにより分子同士のカップリングが生じ、そのために共役化が進み、波長４４０ｎｍ近傍の吸収が増加することによる。したがって、４４０ｎｍの吸光度の大小は、酸化防止剤の酸化の程度のパラメータとして用いることができる。
【００４４】
図４から触媒作用があると考えられるＮｉ膜では１７０℃で吸光度の増加が認められ、一方触媒作用がないと考えられるＮｉ−Ｐ膜では２１０℃で始めて吸光度の増加が観察され、酸化開始温度はＮｉに対して４０℃高いことが判る。
【００４５】
図５は、図１から図３で示した射出成形機、金型、スタンパを用い、スタンパ表面コート材として本発明のＮｉ−Ｐ膜、及び従来のＮｉ膜を用いた時の、実成形による成形回数によってスタンパ表面粗さがどのように変化するかを調べたものである。
【００４６】
図５から明らかなように、本発明であるＮｉ−Ｐコート膜を用いるとスタンパ表面粗さは成形回数３万回後でも初期と同じ０．２ｎｍを維持していた。一方、Ｎｉコート膜の場合には、成形初期の段階から鏡面粗さの増加が見られ、５千回以内でＲａ＞１ｎｍとなり、スタンパの寿命の面からは、適当でない材料系であることが判った。なお、Ｎｉ膜スタンパの表面粗さの増加の原因は、スタンパ表面についてＦＴ−ＩＲによる直接分析と、スタンパ表面残留物のメチレンクロライドによる抽出物質のＧＣ−ＭＡＳＳ分析から、酸化防止剤が酸化・分解した物質であることが明らかとなっている。
【００４７】
（実施例２）
実施例１で示したＮｉ−Ｐ膜、及びＮｉ膜の表面粗さの違いが、本当に触媒作用によるものかを確認するために、下記に示すスタンパコート材による比較を実施した。
【００４８】
（１）触媒作用の可能性がある材料：Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ
（２）触媒作用が少ない材料：Ａｌ−Ｏ，Ｍｇ−Ｏ，Ｚｒ−Ｏ，Ｙ−Ｏ，Ｎｂ−Ｏ，Ｔａ−Ｏ，Ｃｒ−Ｏ，ＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン），Ｓｉ−Ｃ，Ｓｉ−Ｎ
なお、酸化物、及びＳｉ−Ｃ，Ｓｉ−Ｎは光電子分光法（ＸＰＳ）で観察する限り金属は確実に酸化、あるいは炭化、窒化しているが、５ｎｍ程度の膜厚ではアモルファス状態であり、組成比が明確ではないため、便宜上Ｍ−Ｏ（Ｍ：Ａｌ，Ｍｇ，Ｚｒ，Ｙ，Ｔａ，Ｃｒ），Ｓｉ−Ｃ，Ｓｉ−Ｎと表記した。
【００４９】
上記コート材を付けた触媒作用評価用基板、及び実成形用スタンパを、実施例１と同様にスパッタ法で作製した。酸化物膜の場合には、スパッタガスとしてＡｒ：Ｏ２＝８：２の比率の混合ガスを用い、ＤＬＣ膜の場合には、Ａｒ：Ｈ２＝９：１の比率の混合ガスを用いた。
【００５０】
触媒作用評価用基板を用いて、図４と同じ方法で酸化開始温度を求め、また図５で示したように実成形１万回後のスタンパ表面の表面粗さを求めた。その結果を表１に示す。これから、触媒作用を示すと考えられる貴金属コート膜（Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ）ではＮｉ膜と同様酸化開始温度が低く、また実成形１万回後の表面粗さも大きくなっている。
【００５１】
これに対して、触媒作用がないと考えられる無機材料であるＡｌ−Ｏ膜、Ｍｇ−Ｏ膜、Ｚｒ−０膜、Ｙ−Ｏ膜、Ｎｂ−Ｏ膜、Ｔａ−Ｏ膜、Ｃｒ−Ｏ膜、ＤＬＣ膜、Ｓｉ−Ｃ膜、Ｓｉ−Ｎ膜では、酸化開始温度が２１０℃で、また実成形１万回後の表面粗さは全て０．２ｎｍと初期と同じ値を維持していた。
【００５２】
以上より、触媒作用を持たない無機材料を用いたスタンパコート膜では実成形におけるスタンパ表面粗さの経時変化は少なく、したがってスタンパ寿命が長くなるとの予測は妥当であることが明らかとなった。したがって、この方法により高記録密度に対応した低価格の情報記録基板の作製が可能となる。
【００５３】
【表１】
2004136553.tif 000003
【００５４】
（実施例３）
実施例１、２で示したＮｉ−Ｐスタンパコート膜、ＤＬＣコート膜の膜厚を５ｎｍから０．３〜２５．０ｎｍの範囲で代えたときの実成形１万回後のスタンパ表面粗さを調べた。同時に、スタンパコート膜厚と高さ１０ｎｍ以上のスタンパ面当たりの欠陥数を調べた。その結果を表２に示す。これより、実成形による表面粗さの観点からは、コート層の膜厚は０．５ｎｍ以上、好ましくは１．０ｎｍが必要である。また、スタンパ表面欠陥数からはコート層の膜厚は２０ｎｍ以下、好ましくは１０ｎｍ以下である。したがって、両者の特性からコート層の膜厚は０．５ｎｍ〜２０ｎｍ、好ましくは１．０ｎｍ〜１０ｎｍである。
【００５５】
【表２】
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【００５６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、Ｎｉ−Ｐ、ＤＬＣ膜などのフェノール系酸化防止剤に対して触媒作用を示さないスタンパコート材を用いると、酸化防止剤の酸化・分解が抑制されるので、スタンパ表面付着物が少なくなり、これによってスタンパ寿命が長くなる。この結果、低温成形と耐候性の相反する特性を満足する安価な情報記録媒体用ガラス基板、及び安価な情報記録媒体を供給することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いたインラインスクリュー式の射出成形機の断面模式図である。
【図２】本発明において用いることのできる金型の模式的断面図である。
【図３】本発明のスタンパの構成を示す模式的断面図である。
【図４】各温度で熱処理した酸化防止剤を溶かしたメチレンクロライドの波長４４０ｎｍにおける吸光度を示した図である。
【図５】コート材として本発明のＮｉ−Ｐ膜と、従来のＮｉ膜を用いた時の、成形回数とスタンパ表面粗さとの関係を示す図である。
【符号の説明】
１１　　可動スクリュー
１２　　スクリュー駆動手段
１３　　加熱シリンダ
１４　　加熱手段
１５　　ホッパ
１６　　射出口
１７　　固定部
１８　　可動部
１９　　駆動手段
２１　　スプール
２２　　基板キャビティ
２３　　ゲート
２４　　ゲートカット手段
２５　　スタンパ
２５ａ　スタンパ母材
２５ｂ　スタンパ欠陥埋め込み膜
２５ｃ　非触媒性コート膜
２６　　スタンパ
２６ａ　スタンパ母材
２６ｂ　スタンパ欠陥埋め込み膜
２６ｃ　非触媒性コート膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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