(57)【要約】【課題】透明ガラス化時に発泡現象を起こさない光ファイバ母材の製造方法を提供する。【解決手段】コアガラスロッドまたはセンサコアを含むガラスロッドの外周面に、屈折率を上げるドーパントを含むガラス微粒子から成る多孔質堆積層を形成する工程と、熱処理を行って前記多孔質堆積層を透明ガラス化して円環状コアを形成する工程とを有する光ファイバ母材の製造方法において、ガラスロッド１と円環状コア２との界面から外側に０．１ｍｍ離隔した箇所における比屈折率差を、純シリカに対する値で、０％より大きく０．００９％より小さい値にする光ファイバ母材の製造方法。【選択図】　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
コアガラスロッドまたはセンターコアを含むガラスロッドの外周面に、屈折率を上げるドーパントを含むガラス微粒子から成る多孔質堆積層を形成する工程と、熱処理を行って前記多孔質堆積層を透明ガラス化して円環状コアを形成する工程とを有する光ファイバ母材の製造方法において、
前記ガラスロッドと前記円環状コアとの界面から外側に０．１ｍｍ離隔した箇所における比屈折率差を、純シリカに対する値で、０％より大きく０．００９％より小さい値にすることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記多孔質堆積層を形成するに先立ち、前記ガラスロッドの外周面に純シリカ微粒子のみから成る初期堆積層を形成する工程を含む請求項１の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記ドーパントがＧｅＯ２である請求項１または２の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
コアガラスロッドまたはセンターコアを含むガラスロッドの外周面に、純シリカ微粒子のみから成る第１の多孔質堆積層を形成する工程と、前記工程に引き続き、前記第１の多孔質堆積層の外周面に屈折率を上げるドーパントを含むガラス微粒子から成る第２の多孔質堆積層を形成する工程と、熱処理を行って、前記第１の多孔質堆積層と前記第２の多孔質堆積層を透明ガラス化する工程とを含む光ファイバ母材の製造方法において、
前記第１の多孔質堆積層の厚みを、透明ガラス化後の厚みが０．１０ｍｍ以上となるようにすることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
コアガラスロッドまたはセンターコアを含むガラスロッドの外周面に、純シリカ微粒子のみから成る第１の多孔質堆積層を形成する工程と、前記工程に引き続き、前記第１の多孔質堆積層の外周面に屈折率を上げるドーパントを含むガラス微粒子から成る第２の多孔質堆積層を形成する工程と、熱処理を行って、前記第１の多孔質堆積層と前記第２の多孔質堆積層を透明ガラス化する工程とを含む光ファイバ母材の製造方法において、
前記第１の多孔質堆積層の密度を、前記第２の多孔質堆積層の密度よりも高くすることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
前記第１の多孔質堆積層の密度が０．３〜１．０ｇ／ｃｍ３である請求項５の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は光ファイバ母材の製造方法に関し、更に詳しくは、ＯＶＤ法で製造され、透明ガラス化の工程時にあっても発泡現象が起こりにくく、複雑な屈折率分布プロファイルを有する光ファイバの素材として有用な光ファイバ母材を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高速・大容量の光信号を伝送する光通信システムでは、光ファイバを用いて伝送路網が構成されている。その場合、大容量伝送を可能にする光通信システムを構築するためには、例えば、波長１５５０ｎｍ帯域における波長分散がゼロであり、また伝送損失も小さい分散シフト光ファイバを使用することが好ましいとされている。
【０００３】
このような分散シフト光ファイバとしては、断面における屈折率分布が例えば図３〜図６で示したようなプロファイルになっている各種の光ファイバがある。これらの光ファイバは、いずれも、ある屈折率分布を有するセンターコアの周囲に互いに屈折率が異なる複数のガラス円環領域を形成した断面構造になっている。
このような光ファイバは、概ね、次のようにして製造されている。
【０００４】
まず、例えばＶＡＤ（Ｖａｐｏｕｒ−ｐｈａｓｅ　Ａｘｉａｌ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で、ガラス微粒子の集合体である多孔質母材を製造する。ついで、この多孔質母材をガラス化炉で加熱して、脱水、ガラス化し、透明な中間母材にする。ついで、この中間母材を、燃焼火炎やプラズマ火炎、または電気炉を用いて延伸し、所望径のガラスロッドにする。
【０００５】
このガラスロッドは、製造目的の光ファイバとの関係では、それ自体がセンターコアの前駆体の合体ロッドであり、通常、コアターゲットとも呼ばれている。このようにして製造されたガラスロッド（コアターゲット）に対しては、例えばＯＶＤ（Ｏｕｔｓｉｄｅ　Ｖａｐｏｕｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を適用して、目的とする光ファイバ母材が製造される。
【０００６】
すなわちまず、ガラスロッドの外周面にガラス微粒子を堆積して、所望する厚みの多孔質堆積層を形成する。
ここで、上記したＯＶＤ法を実施するときに用いる装置の１例を図７と図８に示す。図７は上面から見たときの模式図であり、図８は側面から見たときの模式図である。
【０００７】
この装置１０は、チャンバ１１の中に支持部材１２とバーナ１３を備えていて、支持部材１２に設けられた回転チャック１４に、既に説明したガラスロッド（コアターゲット）１５が保持される。ついで、バーナ１３から、このガラスロッド１５の外周面に、ガラス微粒子になる原材料を含む酸水素炎を吹きつけて、ガラスロッドの外周面にガラス微粒子を堆積する。
【０００８】
このとき、ガラスロッド１５は、回転チャック１４によって軸回転し、また支持部材１２が取り付けられている駆動部１６の働きで長手方向にトラバース運動をする。
したがって、ガラスロッド１５の外周面に形成されるガラス微粒子の堆積層１７は、全体として多孔質であり、またその厚みが均一である。
【０００９】
ついで、得られた多孔質体に対して一旦熱処理を施して、上記した多孔質堆積層１７を透明ガラス化して、全体としては新たなガラスロッドにする。
ついで、そのガラスロッドを再度ＯＶＤ装置１０にセットし、その外周面に別種のガラス微粒子を堆積して多孔質堆積層を形成する。
【００１０】
再び、熱処理して上記多孔質堆積層を透明ガラス化する。
形成すべき屈折率分布プロファイルに対応して、上記したＯＶＤ法によるガラス微粒子の多孔質堆積層の形成−熱処理による多孔質堆積層の透明ガラス化の作業を反復して、目的とする光ファイバ母材が製造される。
【００１１】
したがって、製造された光ファイバ母材は、センターコアの外周に、上記ＯＶＤ法で形成され、屈折率が異なっている複数の円環領域が配置された断面構造になっている。
【００１２】
そして各円環領域の屈折率は、ＯＶＤ法で堆積させるガラス微粒子に含有させるドーパントの種類と濃度に依存する。例えば、高屈折率の円環領域を形成する場合には、屈折率を上げるドーパントを含むガラス微粒子を堆積することが必要である。
このようにして製造された光ファイバ母材を所定線径に線引きして目的とする光ファイバが製造される。
【００１３】
したがって、所望の屈折率分布プロファイル、すなわち所望のファイバ特性を有する光ファイバを線引きすることができる光ファイバ母材を製造するためには、当該光ファイバ母材の屈折率分布を正確に測定することが必要である。そのためには、当該光ファイバ母材の製造条件、更にその出発母材である多孔質母材の製造条件を制御することが必要になる。
【００１４】
例えば、図５で示したように、高屈折率のセンターコアの外周に、当該センターコアよりも低屈折率のディプレスト層と、そのディプレスト層よりも高屈折率のセグメント層を有する光ファイバ用の光ファイバ母材を製造する場合には、次のことが重要になる。
【００１５】
この光ファイバ母材の製造に際しては、まず、ＶＡＤ法でセンターコアを製造する。ついで、このセンターコアの外周面に、低屈折率化のドーパントであるフッ素（Ｆ）を含むガラス微粒子（ＳｉＯ２）の堆積層をＯＶＤ法で形成したのちそれを透明ガラス化してディプレスト層にし、そのディプレスト層の外周面に高屈折率化のドーパントである例えばＧｅＯ２を含むガラス微粒子（ＳｉＯ２）の堆積層をＯＶＤ法で形成したのちそれを透明ガラス化してセグメント層にし、最後に、このセグメント層の外周面にドーパントを含まないガラス微粒子（ＳｉＯ２）の堆積層をＯＶＤ法で形成したのちそれを透明ガラス化してクラッドにする。
【００１６】
その場合、上記した一連の工程において、ＦやＧｅＯ２のドープ量を調整することにより、各円環領域、とりわけディプレスト層やセグメント層の屈折率が正確に制御されて、設計目的のプロファイルが形成される。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した光ファイバ母材の製造工程において、堆積層の透明ガラス化時に、ディプレスト層とセグメント層の界面やセグメント層とクラッドとの界面の近傍に球状気泡が発生することがある。
【００１８】
この発泡現象は、ドーパントであると同時に揮発性の化学種であるＧｅＯ２の気化に基づく現象である。すなわち、ガラス微粒子中に固溶しているＧｅＯ２は次のような平衡関係にある。
【００１９】
ＧｅＯ２⇔Ｇｅ（ｇ）↑＋ＧｅＯ（ｇ）↑＋（ＧｅＯ）２．３（ｇ）↑
＋Ｇｅ２Ｏ（ｇ）↑＋Ｏ２（ｇ）↑
そして、温度が１２５０℃以上になると、上記平衡は右にずれて、ガラス微粒子中に固溶していたＧｅＯ２の気化が進み、その痕跡が球状気泡として残る。この発泡現象は、各層の界面におけるＧｅＯ２濃度が高いほど起こりやすい。
【００２０】
このような発泡現象は、製造された光ファイバ母材を不良品にしてしまうのであるから、光ファイバ母材は、この発泡現象を起こさないように製造されることが必要になる。
本発明は、上記した発泡現象の発生を防止して光ファイバ母材を製造する光ファイバ母材の製造方法の提供を目的とする。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するために、本発明においては、コアガラスロッドまたはセンターコアを含むガラスロッドの外周面に、屈折率を上げるドーパントを含むガラス微粒子から成る多孔質堆積層を形成する工程と、熱処理を行って前記多孔質堆積層を透明ガラス化して円環状コアを形成する工程とを有する光ファイバ母材の製造方法において、
前記ガラスロッドと前記円環状コアとの界面から外側に０．１ｍｍ離隔した箇所における比屈折率差を、純シリカに対する値で、０％より大きく０．００９％より小さい値にすることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法（以下、製造方法Ａという）が提供される。
【００２２】
その場合、前記多孔質堆積層を形成するに先立ち、前記ガラスロッドの外周面に純シリカ微粒子のみから成る初期堆積層を形成する工程を含む光ファイバ母材の製造方法であることが好ましい。
【００２３】
また、本発明においては、コアガラスロッドまたはセンターコアを含むガラスロッドの外周面に、純シリカ微粒子のみから成る第１の多孔質堆積層を形成する工程と、前記工程に引き続き、前記第１の多孔質堆積層の外周面に屈折率を上げるドーパントを含むガラス微粒子から成る第２の多孔質堆積層を形成する工程と、熱処理を行って、前記第１の多孔質堆積層と前記第２の多孔質堆積層を透明ガラス化する工程とを含む光ファイバ母材の製造方法において、
前記第１の多孔質堆積層に関して、透明ガラス化後の厚みが０．１０ｍｍ以上となるようにすることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法（以下、製造方法Ｂ１という）が提供される。
【００２４】
更に、本発明においては、コアガラスロッドまたはセンターコアを含むガラスロッドの外周面に、純シリカ微粒子のみから成る第１の多孔質堆積層を形成する工程と、前記工程に引き続き、前記第１の多孔質堆積層の外周面に屈折率を上げるドーパントを含むガラス微粒子から成る第２の多孔質堆積層を形成する工程と、熱処理を行って、前記第１の多孔質堆積層と前記第２の多孔質堆積層を透明ガラス化する工程とを含む光ファイバ母材の製造方法において、
前記第１の多孔質堆積層の密度を、前記第２の多孔質堆積層の密度よりも高くする、具体的には、前記第１の多孔質堆積層の密度が０．３〜１．０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法（以下、製造方法Ｂ２という）が提供される。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明では、いずれの方法においても、ＯＶＤ法を適用して光ファイバ母材が製造される。
【００２６】
製造方法Ａにおいては、まず、図１で示したように、ガラスロッド１の外周面１ａに、ＯＶＤ法で、屈折率を高めるドーパントを含むガラス微粒子が堆積されて多孔質堆積層２が形成される。なお、上記したドーパントとしてはＧｅＯ２が好適である。
【００２７】
そして、熱処理を施して、多孔質堆積層２を透明ガラス化して、図２で示したように、高屈折率の円環状コア２’を形成する。この透明ガラス化の過程で多孔質堆積層２は収縮するので、円環状コア２’の厚み（ｔ１’）は厚み（ｔ１）に比べて薄くなる。
【００２８】
製造方法Ａで形成された円環状コア２’の場合、ガラスロッド１の外周面１ａから外側に０．１ｍｍ離隔した位置における箇所の比屈折率差（Δ）が０％より大きく０．００９％より小さい値になっていることを特徴とする。
【００２９】
このような比屈折率差を円環状コア２’に形成するためには、ガラスロッド１の外周面１ａに、一旦、純シリカ微粒子から成る多孔質な初期堆積層２０をある厚み（ｔ０）で形成し、当該初期堆積層２０の外周面に上記した多孔質堆積層２１を形成し、その後全体を熱処理する。
【００３０】
このようにすると、純シリカの初期堆積層２０が、多孔質堆積層２の透明ガラス化時に、例えば熱拡散してくるＧｅＯ２に対するバリアとして機能し、最初のガラスロッドの界面におけるＧｅＯ２濃度が高くなることを防止し、もって発泡現象の発生が抑制される。
【００３１】
製造方法Ｂ１でも、図１で示したように、ＯＶＤ法で、ガラスロッド１の外周面１ａに、純シリカ微粒子のみから成る第１の多孔質堆積層２０を形成し、引き続き、その外周面に屈折率を高めるドーパントを含むガラス微粒子で多孔質堆積層２１を形成し、そして全体に熱処理を行って、高屈折率の円環状コア２’に転化する。
この場合も、上記した純シリカ層がガラスロッド１への円環状コア中のＧｅＯ２の拡散に対するバリアとして機能する。
【００３２】
そして、第１の多孔質堆積層２０の厚みは、第２の多孔質堆積層２１中のＧｅＯ２濃度の高低によって変化させることになるが、透明ガラス化後の厚みが０．１０ｍｍ以上となるような厚みにすることが必要である。
これより薄くすると、純シリカ層のバリアとしての機能低下が起こり、透明ガラス化時にガラスロッドとの界面で発泡現象が起こるようになる。
【００３３】
製造方法Ｂ２では、製造方法Ｂ１において、第１の多孔質堆積層２０の密度を第２の多孔質堆積層２１の密度よりも高くする。この場合も製造方法Ｂ１の場合と同様に、透明ガラス化時に第２の多孔質堆積層中のＧｅＯ２の拡散に対するバリア機能が発揮され、ガラスロッドとの界面における発泡現象の発生が抑制される。
【００３４】
具体的には、第１の多孔質堆積層２０の密度は０．３〜１．０ｇ／ｃｍ３に設定されることが必要である。０．３ｇ／ｃｍ３より低い場合は、バリアとしての機能低下が認められ、逆に１．０ｇ／ｃｍ３より高くなると、多孔質堆積層の形成時に亀裂が生じて後工程に進めないからである。
【００３５】
【実施例】
実施例
センターコアを含むガラスロッド（１）（長さ２００ｍｍ、直径１６ｍｍ）を用意した。このガラスロッドを図７，図８で示したＯＶＤ装置にセットし、ＯＶＤ法で純シリカ微粒子層、ＧｅＯ２などのドーパントを含むガラス微粒子から成る多孔質堆積層を形成し、ついで透明ガラス化して新たなガラスロッド（２）を製造した。
【００３６】
なお、バーナへの原料ガスの供給条件は、ＳｉＣｌ４：１．４Ｌ／ｍｉｎ，ＧｅＣｌ４：０．１〜０．３Ｌ／ｍｉｎ，Ｈ２：２０〜３０Ｌ／ｍｉｎ，Ｏ２：１０〜５０Ｌ／ｍｉｎ，Ａｒ：１２Ｌ／ｍｉｎに設定した。
【００３７】
また、バーナのトラバース速度は５００ｍｍ／ｍｉｎとし、ガラス微粒子の合成時間は約８０分とした。
得られたガラスロッド（２）につき、上記したガラスロッド（１）との界面から０．１ｍｍ外側の箇所における比屈折率差を測定し、また発泡の有無を調べた。
以上の結果を一括して表１に示した。
【００３８】
【表１】
2004067418.tif 000003
【００３９】
表１から次のことが明らかである。
試料１〜４で明らかなように、ガラスロッド（１）との界面から０．１ｍｍ離隔した箇所の比屈折率差が０％より大きく０．００９％より小さい場合は、発泡が生じなくなっている。
【００４０】
また、試料５〜９に関しては、焼結後における純シリカ層の厚みが０．１ｍｍ以上となるように初期堆積層の厚みを設定すると、発泡が生じなくなるという結果になっている。
【００４１】
また、初期堆積層の密度を０．２３ｇ／ｃｍ３とドーパントを含むガラス微粒子の堆積層の密度よりも低くすると発泡が生じている（試料１０）。しかし、初期堆積層の密度を０．３１ｇ／ｃｍ３とドーパントを含むガラス微粒子の堆積層の密度よりも高くすると発泡が生じなくなった（試料１１）。
【００４２】
なお、初期堆積層の密度が１．０４ｇ／ｃｍ３とドーパントを含むガラス微粒子の堆積層の密度よりも可成り高くした試料１２の場合、合成時にクラックが発生して後工程に進むことができなかった。
【００４３】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明方法によれば、屈折率を高めるドーパントを含む多孔質堆積層を形成し、それを透明ガラス化したときに、ガラスロッドとの界面における発泡現象の発生が抑制される光ファイバ母材を製造することができる。
【００４４】
これは、上記多孔質堆積層の形成に先立ち、ガラスロッドの外周面に純シリカの初期堆積層を形成することにより、透明ガラス化時におけるドーパントの熱拡散に対するバリアとしたことによってもたらされる効果である。
【図面の簡単な説明】
【図１】ガラスロッドの外周面に純シリカ微粒子の初期堆積層とＧｅＯ２を含むガラス微粒子の多孔質堆積層を形成した状態を示す断面図である。
【図２】図１の多孔質体を透明ガラス化した状態を示す断面図である。
【図３】屈折率分布プロファイル図である。
【図４】別の屈折率分布プロファイル図である。
【図５】更に別の屈折率分布プロファイル図である。
【図６】他の屈折率分布プロファイル図である。
【図７】ＯＶＤ装置の概略平面図である。
【図８】ＯＶＤ装置の概略側面図である。
【符号の説明】
１　　ガラスロッド
１ａ　ガラスロッドの外周面
２　　多孔質
２０　　多孔質純シリカ堆積層
２１　　ドーパントを含む多孔質ガラス微粒子堆積層
【図１】
2004067418.tif 000004
【図２】
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【図３】
2004067418.tif 000006
【図４】
2004067418.tif 000007
【図５】
2004067418.tif 000008
【図６】
2004067418.tif 000009
【図７】
2004067418.tif 000010
【図８】
2004067418.tif 000011