(57)【要約】【課題】高速加工時においても長寿命である窒化珪素焼結体、切削チップ、耐摩耗部材、切削工具及び窒化珪素焼結体の製造方法を提供すること。【解決手段】窒化珪素を実質的に主成分として含有し、かつ、Ａｌ２Ｏ３が実質的に無含有である窒化珪素焼結体において、周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇより選択される少なくとも一種以上の元素を、窒化珪素焼結体に対して、酸化物換算で０．５モル％以上かつ２．６モル％未満の範囲で含有することを特徴とする窒化珪素焼結体、切削チップ、耐摩耗部材、切削工具及び窒化珪素焼結体の製造方法。【選択図】　　　図２
2004067502.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化珪素を実質的に主成分として含有すると共にＡｌ２Ｏ３を実質的に無含有とする窒化珪素焼結体において、
周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇより選択される少なくとも一種以上の元素を、窒化珪素焼結体に対して、酸化物換算で０．５モル％以上かつ２．６モル％未満の範囲で含有することを特徴とする窒化珪素焼結体。
【請求項２】
周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇより選択される少なくとも一種以上の元素を、窒化珪素焼結体に対して、酸化物換算で０．５モル％以上かつ２．０モル％以下の範囲で含有する前記請求項１に記載の窒化珪素焼結体。
【請求項３】
前記周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇより選択される少なくとも一種以上の元素が、粒界相に存在する前記請求項１または２に記載の窒化珪素焼結体。
【請求項４】
前記粒界相の含有量が面積％で５．０％以上かつ１６．３％未満である前記請求項１〜３の何れか一項に記載の窒化珪素焼結体。
【請求項５】
前記粒界相の含有量が面積％で５．０％以上かつ１３．０％以下である前記請求項１〜４の何れか一項に記載の窒化珪素焼結体。
【請求項６】
前記窒化珪素焼結体は、室温〜１０００℃までのその平均熱膨張係数が３．２５×１０−６／Ｋ以下である前記請求項１〜５の何れか一項に記載の窒化珪素焼結体。
【請求項７】
前記窒化珪素焼結体は、理論密度比が９８％以上である請求項１〜６の何れか一項に記載の窒化珪素焼結体。
【請求項８】
前記請求項１〜７の何れか一項に記載の窒化珪素焼結体を有することを特徴とする切削チップ。
【請求項９】
前記請求項１〜７の何れか一項に記載の窒化珪素焼結体を有することを特徴とする耐摩耗性部材。
【請求項１０】
前記請求項８に記載の切削チップとこれを支持するホルダーとを有することを特徴とする切削工具。
【請求項１１】
窒化珪素を実質的に主成分として含有し、かつ、Ａｌ２Ｏ３を実質的に無含有とする窒化珪素焼結体を一次焼結およびＨＩＰ焼結により製造する際に、一次焼結をＭｇが酸化物換算で２．０〜１８．０モル％、Ｚｒが酸化物換算で３．０〜７．０モル％、残部がＳｉ３Ｎ４からなる組成のセッティング材と窒化珪素成形体とを共存させ、低くとも５気圧の窒素雰囲気にて１８５０〜１９５０℃で焼結することを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は窒化珪素焼結体、切削チップ、耐摩耗部材、切削工具及び窒化珪素焼結体の製造方法に関し、更に詳しくは高速加工時においても長寿命である窒化珪素焼結体、高速切削加工時においても長寿命な切削チップ、長寿命の耐摩耗部材、高速切削においても長寿命な切削工具、前記窒化珪素焼結体を容易に製造することのできる窒化珪素焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
窒化珪素焼結体で形成された切削刃を有する工具が、従来、普通鋳鉄であるＦＣ材の粗加工用工具として使用されてきた。この工具は切削速度が比較的低速条件下において用いられてきた。しかしながら近年、コストの削減からその加工速度の高速化が要求されてきており、前記工具を５００ｍ／分以上の高速切削速度領域においても使用されるようになってきた。
【０００３】
特開平２−７４５６４号公報には、特定の元素を含有する窒化珪素焼結体が開示されている。また、「窒化珪素焼結体は…切削工具に使用することが好適である」ことが前記公報に記載されている。
【０００４】
しかし、前記公報には切削時における切削速度についての記載がない。本発明者は前記公報に記載されている窒化珪素焼結体の切削工具を用いて、比較的低速で切削したところ、切削刃にクラックが長期間にわたって発生することはなかったが、５００ｍ／分以上の高速で切削したところ、切削刃に短期間のうちにクラックが発生する問題のあることが判明した。
【０００５】
近年、コスト低減のため切削速度を高速化することが要望されてきている。このような高速においても欠損が生じない素材が要望されてきている。
【０００６】
また、特開平５−１５５６６２号公報には、Ａｌ２Ｏ３を助剤成分の一成分として含有する窒化珪素質焼結体が開示されている（前記公報の特許請求の範囲参照）。
【０００７】
この公報における［０００８］欄における記載によると、「・・・Ａｌ２Ｏ３を助剤として添加することにより、・・・・組織が微細化することにより耐摩耗性を向上させる効果がある」反面、同公報における［００１１］欄における記載によると、「・・・Ａｌの含有量が・・・１重量％を越えると・・・・工具として使用した場合、刃先温度が上昇することから摩耗量が増大する」。したがって、この公報に記載された発明においては、耐衝撃性を向上させるために、助剤として添加されるＡｌ２Ｏ３の含有量を０．１〜１重量％の特定の範囲に調整しなければならなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、耐熱衝撃性に優れていて、長期間にわたる高速切削加工を行っても容易にクラックが発生しない例えば切削刃及び切削工具等に形成することのでき、更には高速での接触においても容易に破損しない耐摩耗性部材に形成することができる窒化珪素焼結体を提供することを課題とする。
【０００９】
本発明は、耐熱衝撃性に優れていて、長期間にわたる高速切削加工を行っても容易にクラックが発生しない切削チップを提供することを課題とする。
【００１０】
本発明は、耐熱衝撃性に優れていて、長期間にわたる高速切削加工を行っても容易にクラックが発生しない切削工具を提供することを課題とする。
【００１１】
本発明は、耐熱衝撃性に優れていて、高速で接触しても長期間にわたって容易に摩耗も欠損もすることのない耐摩耗性部材を提供することを課題とする。
【００１２】
本発明は、上記のように優れた窒化珪素焼結体を容易に製造することのできる窒化珪素焼結体の製造方法を提供することを課題とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための手段は、
（１）　窒化珪素を実質的に主成分として含有すると共にＡｌ２Ｏ３を実質的に無含有とする窒化珪素焼結体において、
周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇより選択される少なくとも一種以上の元素を、窒化珪素焼結体に対して、酸化物換算で０．５モル％以上かつ２．６モル％未満の範囲で含有することを特徴とする窒化珪素焼結体であり、
前記窒化珪素焼結体の好適な態様において、周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇより選択される少なくとも一種以上の元素を、窒化珪素焼結体に対して、酸化物換算で０．５モル％以上かつ２．０モル％以下の範囲で含有し、
前記窒化珪素焼結体の好適な態様において、前記周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇより選択される少なくとも一種以上の元素が、粒界相に存在し、
前記窒化珪素焼結体の好適な態様において、前記粒界相の含有量が面積％で５．０％以上かつ１６．３％未満であり、
前記窒化珪素焼結体の好適な態様において、前記粒界相の含有量が面積％で５．０％以上かつ１３．０％以下であり、
前記窒化珪素焼結体の好適な態様において、前記窒化珪素焼結体は、室温〜１０００℃までのその平均熱膨張係数が３．２５×１０−６／Ｋ以下であり、
前記窒化珪素焼結体の好適な態様において、前記窒化珪素焼結体は、理論密度比が９８％以上であり、
（２）　前記窒化珪素焼結体を有することを特徴とする切削チップであり、
（３）　前記窒化珪素焼結体を有することを特徴とする耐摩耗性部材であり、
（４）　前記切削チップとこれを支持するホルダーとを有することを特徴とする切削工具であり、
（５）　窒化珪素を実質的に主成分として含有し、かつ、Ａｌ２Ｏ３は、実質的に無含有である窒化珪素焼結体を一次焼結およびＨＩＰ焼結により製造する際に、一次焼結をＭｇが酸化物換算で２．０〜１８．０モル％、Ｚｒが酸化物換算で３．０〜７．０モル％、残部がＳｉ３Ｎ４からなる組成のセッティング材と窒化珪素成形体とを共存させ、低くとも５気圧の窒素雰囲気にて１８５０℃〜１９５０℃で焼結することを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
＜窒化珪素焼結体＞
本発明の窒化珪素焼結体は、窒化珪素を実質的に主成分として含有し、かつ、Ａｌ２Ｏ３を実質的に無含有である。
【００１５】
なお、ここでいう「Ａｌ２Ｏ３は、実質的に無含有である」とは、本発明に係る窒化珪素焼結体は、Ａｌ２Ｏ３を助剤として一切使用することなく得られて成ることを意味する。もっとも、Ａｌ２Ｏ３を助剤として使用しなくても得られる窒化珪素焼結体は、製造工程で不可避的に不純物としてＡｌ２Ｏ３が、混入してしまう。なお、不可避的に混入する不純物は、不可避不純物と称される。本発明に係る窒化珪素焼結体は、助剤としてＡｌ２Ｏ３を一切使用することなく製造された物であることが重要であり、不可避不純物としてのＡｌ２Ｏ３が含有されることを排除するものではない。
【００１６】
したがって、従来から窒化珪素焼結体における不可避不純物としてのＡｌ２Ｏ３の含有量は、０．１重量％未満であると、考えられている。したがって、本発明において、窒化珪素焼結体中のＡｌ２Ｏ３含有量が、０．１重量％未満であれば、その窒化珪素焼結体において、Ａｌ２Ｏ３は、実質的に無含有であるとする。
【００１７】
また、本発明の窒化珪素焼結体は、窒化珪素を実質的に主成分として含有する窒化珪素焼結体において、周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇ（マグネシウム）よりなる群から選択される少なくとも一種以上の元素（以下において、「特定の元素」と称することがある。）を、窒化珪素焼結体に対して、酸化物換算で０．５モル％以上かつ２．６モル％未満の範囲で含有する。なお、ここでいう周期表は、「無機化学命名法−ＩＵＰＡＣ１９９０年勧告−」Ｇ．Ｊ．Ｌｅｉｃｈ編、山崎一雄訳・著、１９９３年３月２６日発行、株式会社東京化学同人発行の第４３頁に記載された表Ｉ−３．２の「周期表の族の指定」による。
【００１８】
本発明に係る窒化珪素焼結体は、主成分として窒化珪素を含有すると共に実質的にアルミナを含有せず、この窒化珪素と特定の割合で含有される前記特定の元素との組合せにより、窒化珪素焼結体の耐衝撃性の向上、クラック発生の防止が達成される。
【００１９】
前記特定の元素の一つである周期表の４族元素として、例えばチタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）等を好適例として挙げることができる。希土類元素としては、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタノイド及びアクチノイドを挙げることができる。このランタノイドとしては、セリウム族元素とイットリウム族元素とを挙げることができ、前記セリウム元素としては、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジウム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、及びサマリウム（Ｓｍ）を挙げることができ、イットリウム元素としては、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、及びルテチウム（Ｌｕ）を挙げることができる。前記アクチノイドとしてはアクチニウム（Ａｃ）、トリウム（Ｔｈ）等をあげることができる。なお、酸化物換算とは本発明に用いる元素を酸化させるか酸素と結合した酸化物で換算したことをいう。
【００２０】
前記特定の元素はその一種単独が窒化珪素焼結体中に含まれていてもよく、また前記特定の元素のうちの複数種類の元素が窒化珪素焼結体中に含まれていてもよい。
【００２１】
前記特定の元素の中でも、４族元素として、ジルコニウム及びハフニウムが好適である。これら４族元素は、窒化珪素中に不可避不純物として含まれているＳｉＯ２と共に粒界相中に含まれることとなって窒化珪素焼結体の緻密化を達成し、窒化珪素焼結体の耐衝撃性の向上及びクラック発生の防止に大いに寄与する。また、希土類元素として、スカンジウム、イットリウム、セリウム及びイッテルビウムが好適である。これら希土類元素は、他の希土類元素に比べてイオン半径が小さくて窒化珪素焼結体の緻密化を達成し、窒化珪素焼結体の耐衝撃性の向上及びクラック発生の防止に大いに寄与する。
【００２２】
前記特定の元素の窒化珪素焼結体中での含有割合は、酸化物換算で０．５モル％以上かつ２．６モル％未満であり、好ましくは０．５モル％以上かつ２．０モル％以下である。前記特定の元素の含有割合が０．５モル％未満であると、窒化珪素焼結体を緻密化することができず、また強度低下を引き起こすという欠点があり、２．６モル％以上であると、熱膨張係数が過大になり、また窒化珪素焼結体の耐熱衝撃性が低下する。
【００２３】
ところで、一般に、焼結体には粒界相が存在する。本発明における粒界相は窒化珪素の結晶粒子どうしを結合する境界相である。本発明に係る窒化珪素焼結体は、前記特定の元素が実質的に粒界相中に含まれているのが好ましい。また、粒界相は一般に結晶相及び／又はガラス相から形成されているが、本発明の窒化珪素焼結体においては、前記特定の元素が結晶相に含まれていても、ガラス相に含まれていても良い。また結晶相とガラス相とが混在する粒界相中に、前記特定の元素が含まれていても良い。前記特定の元素が粒界相に含まれることは、ＴＥＭ付属のＥＤＸ分析装置により、確認することができる。
【００２４】
粒界相中に前記特定の元素が含有されていることにより、窒化珪素粒子同士の結合が強固になり、窒化珪素焼結体の耐衝撃性の向上、クラック発生の防止、熱伝導率の向上を一段とよく達成することができる。
【００２５】
又、この窒化珪素焼結体は、Ｓｉを含有し、窒化珪素焼結体中ではＳｉは、Ｍｇ、Ｚｒ又は希土類元素とガラスを形成するか、あるいはＭｇＳｉＯ３、ＺｒＳｉＯ４、又はＹｂ２Ｓｉ２Ｏ７のような結晶相を形成する可能性がある。
【００２６】
本発明に係る窒化珪素焼結体は、その粒界相の含有量が面積％で５．０％以上１６．３％未満であることが好ましく、特に５．０％以上１３．０％以下であることが好ましい。ここで、前記面積％は、対象となる窒化珪素焼結体の中央部を切断して得られる断面の鏡面研磨面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により観察し得られる電子顕微鏡写真を二階調化し、二階調化した画像を画像解析ソフトウェアで処理することにより、測定することができる。画像解析ソフトウェアとしては、三谷商事株式会社製のＷｉｎＲＯＯＦを使用することができる。
【００２７】
粒界相の含有量が面積％で５．０％未満であると、焼結時の液相量が充分でなく窒化珪素焼結体が緻密化せず、またその強度が低下し、また耐衝撃性の低下が招来される場合がある。粒界相の含有量が面積％で１６．３％以上であると、窒化珪素焼結体の熱膨張係数が過大になり、熱クラックが発生し、その結果としてこの窒化珪素焼結体で形成された切削チップ又は切削工具の刃先が欠損する場合がある。
【００２８】
本発明に係る窒化珪素焼結体は、その平均熱膨張係数が室温〜１０００℃の温度範囲において大きくても３．２５×１０−６／Ｋであるのが好ましい。なお、Ｋは絶対温度を示す。また熱膨張係数は、ＴＭＡ（熱膨張測定装置）に従って測定し、決定することができ、平均熱膨張係数は、室温から１０００℃まで連続的に加熱した際の膨張ひずみ量をＫで除した値である。
【００２９】
本発明に係る窒化珪素焼結体の平均熱膨張係数が前記範囲内にあると、この窒化珪素焼結体を用いて形成された切削チップ又はこの切削チップを用いた切削工具で５００ｍ／分以上もの高速切削加工においても熱クラックの発生が少なく、切削チップ又は切削工具における刃先の欠損が極めて少なくなる。
【００３０】
本発明に係る窒化珪素焼結体は、その理論密度比が小さくとも９８％以上、好ましくは９９％以上であることが好ましい。理論密度比が９８％未満であると、窒化珪素焼結体は緻密さを失い、機械的強度の低下、耐衝撃性の低下を生じて切削チップ等に好適に適用することができなくなる場合がある。なお、理論密度比は、アルキメデス法により得られた密度を理論密度で除することにより測定し、その値を求めることができる。
【００３１】
＜窒化珪素焼結体の製造方法＞
本発明の他の一つは、窒化珪素焼結体の製造方法である。この製造方法によると、本発明に係る窒化珪素焼結体を好適に製造することができる。
【００３２】
この窒化珪素焼結体の製造方法は、Ｍｇが酸化物換算で２．０〜１８．０モル％、Ｚｒが酸化物換算で３．０〜７．０モル％、残部がＳｉ３Ｎ４からなる組成のセッティング材と窒化珪素成形体とを装填し、低くとも５気圧の窒素雰囲気にて１８５０℃〜１９５０℃で前記窒化珪素成形体を一次焼結し、得られた一次焼結体をＨＩＰ焼結することを特徴とする。
【００３３】
前記窒化珪素焼結体は、窒化珪素を実質的に主成分とし、周期表における４族元素、希土類元素及びＭｇより選択される少なくとも一種以上の元素（前述したように、これらの元素を特定元素と称する。）を、窒化珪素焼結体に対して、酸化物換算で０．５モル％以上かつ２．６モル％未満、特に０．５モル％以上かつ２．０モル％以下の範囲で含有してなる。
【００３４】
前記窒化珪素焼結体中に製造するに当たり、窒化珪素原料と前記特定の元素とから成る窒化珪素粉末中に前記特定元素が前記特定割合で含まれていると、窒化珪素粉末を成形した窒化珪素成形体を前記特定組成のセッティング材中で一次焼結及びＨＩＰ焼結することにより、緻密でポアがなく、耐熱性及び耐熱クラック性に優れた窒化珪素焼結体が得られる。換言すると、これら特定元素の含有量が０．５モル％未満であると焼結時に窒化珪素粉末を成形して成る窒化珪素成形体を緻密化することができず、また、２．６モル％以上であると所望の耐熱性及び耐熱クラック性のある窒化珪素焼結体を得ることができない。本発明に係る製造方法で注目されるべきことは、前記特定元素の含有量が２．６モル％未満であっても、ポアの発生がなく、したがって緻密であり、耐熱性及び耐熱クラック性のある窒化珪素焼結体を得ることができたことである。
【００３５】
また、この窒化珪素焼結体は、Ａｌ等の窒化珪素粒子中に固溶し易い元素を含まないことが、好ましい。この発明における窒化珪素焼結体は、助剤としてＡｌ２Ｏ３を添加しないことが重要である。もっとも、Ａｌ２Ｏ３を添加しなくても不可避不純物としてＡｌ２Ｏ３が混入する分については、実用上問題はない。酸化アルミニウム等の焼結助剤は一般に焼結性を良好にするのであるが、本発明の製造方法においては、得られる焼結体の熱伝導率を低下させ、しかも耐熱性を低下させるので、好ましくないのである。
【００３６】
前記好適な窒化珪素焼結体中に含まれる４族元素、希土類元素については、窒化珪素焼結体について説明されたのと同様である。
【００３７】
前記４族元素は、その酸化物又は焼結時に酸化物に転換可能な物質例えば炭酸塩、ハロゲン化物等の形態で窒化珪素粉末に含まれるように、添加される。特に好ましい４族元素の形態は、酸化ジルコニウム及び酸化ハフニウムである。この酸化ジルコニウム及び酸化ハフニウムは、窒化珪素粒子の表面に存在する不可避不純物と共に一次焼結時およびＨＩＰ焼結時に液相を生成し易いからである。
【００３８】
前記希土類元素も同様に、その酸化物又は焼結時に酸化物に転換可能な物質例えば炭酸塩、ハロゲン化物等の形態で窒化珪素原料に添加される。特に好ましい希土類元素の形態は、酸化イットリウム、酸化スカンジウム、酸化セリウム及び酸化イッテルビウム等である。これら好適な希土類元素の酸化物は、他の希土類元素の酸化物に比べてイオン半径が小さく、一次焼結時およびＨＩＰ焼結時に生成した液相の粘性が低くて流動性に富むので窒化珪素焼結体を特に緻密にすることができる。
【００３９】
一次焼結に提供される窒化珪素成形体は、窒化珪素原料と前記特定元素を与える焼結助剤とを混合し造粒した後に得られる窒化珪素粉末を例えば、プレス成形等の方法で成形することにより得られる。前記特定元素を与える焼結助剤と窒化珪素原料との混合割合は、本発明に係る窒化珪素焼結体における特定元素の含有割合になるように適宜に決定される。
【００４０】
前記混合は、窒化珪素原料と本発明における前記特定元素を与える焼結助剤とが所定の含有割合となるように秤量、採取して、ミルなどにより、５〜３０時間、湿式混合することが好ましい。次いで、得られた混合液に所望によりバインダーを加え、スプレードライヤーなどの造粒機を用いて造粒する。造粒して得られる粒状体の粒径は５０〜１００μｍであることが好ましい。
【００４１】
用いるバインダーとしては、水溶性高分子物質が好ましく、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンイミン、カルボキシメチルセルロースなどを挙げることができる。このバインダーの使用量に特に制限はないが、通常は、上記窒化珪素原料および前記焼結助剤の合計量１００質量部に対し、１〜１０質量部、好ましくは、３〜７質量部である。
【００４２】
本発明に係る製造方法においては、前記窒化珪素成形体を、Ｍｇが酸化物換算で２．０〜１８．０モル％、好ましくは５．０〜１５．０モル％、Ｚｒが酸化物換算で３．０〜７．０モル％、好ましくは４．０〜６．０モル％、残部がＳｉ３Ｎ４である組成のセッティング材とを共存させる。
【００４３】
前記セッティング材は、Ｍｇの含有量が前記２．０モル％未満であると、一次焼結の際に窒化珪素成形体中のＳｉＯ２が揮散し、及び／又は窒化珪素の分解が進行して本発明に係る窒化珪素焼結体を製造することができず、またＭｇの含有量が前記１８．０モル％を越えると、セッティング材中のＭｇが一次焼結の際に窒化珪素成形体中に移動して特定元素含有の本発明の窒化珪素焼結体を製造することができない。また、同様にセッティング材は、Ｚｒの含有量が前記３．０モル％未満であると、一次焼結の際に窒化珪素成形体中のＳｉＯ２が揮散し、及び／又は窒化珪素の分解が進行して本発明に係る窒化珪素焼結体を製造することができず、他方、Ｚｒの含有量が７．０モル％を越えると、緻密な窒化珪素焼結体を得ることはできるものの、セッティング材から発生するＺｒが窒化珪素成形体中に移動し、窒化珪素焼結体中の粒界相が増加し、所望の特性を有する窒化珪素焼結体を得ることができない。このＺｒが過剰であるときには、窒化珪素成形体中のＳｉＯ２とＺｒとが反応してＺｒＳｉの酸化物又は酸窒化物系の結晶相が析出することもあり、また窒化珪素が分解してポアを生じさせるといった不都合が発生することもある。
【００４４】
前記特定の元素を特定の割合で含有するセッティング材は、一次焼結の際に、様々の形態で使用される。セッティング材の使用形態としては、一次焼結に際し、窒化珪素成形体周りの雰囲気が、窒化珪素成形体中の焼結助剤及びＳｉＯ２が揮散しないようになる限り、様々の形態を取り得る。
【００４５】
セッティング材の使用形態として、例えば図１に示されるように、前記特定の元素を特定の割合で含有する「るつぼ」等の、窒化珪素成形体を収容する容器を挙げることができる。図１において、１１はるつぼ本体であり、１２は蓋である。前記容器は、その容器全体がセッティング材で形成されていても、また容器の内側、つまり窒化珪素成形体の接する面が前記セッティング材で内張されてなる容器であっても良い。更にまた、セッティング材の使用形態として、一次焼結に使用される容器に収容された窒化珪素成形体中に含まれる成分の顆粒状物、ペレット、塊状物、棒状物等の様々の形態を挙げることができる。また、セッティング材の他の使用形態として、一次焼結に使用される容器に収容された窒化珪素成形体周囲に配置された壁体であっても良く、また焼結を行う焼結炉の内張であっても良い。
【００４６】
窒化珪素成形体の一次焼結に要する時間は、通常１．０〜４．０時間である。
【００４７】
本発明に係る製造方法においては、窒化珪素成形体を一次焼結すると、一次焼結体が得られるので、この一次焼結体がＨＩＰ焼結に提供される。
【００４８】
ＨＩＰは、Ｈｏｔ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇの略であり、熱間等静圧圧縮成形を意味する（インタープレス版化学技術３５万語大辞典参照）。本発明において、ＨＩＰ焼結は前記一次焼結に対して二次焼結と位置づけられる。
【００４９】
ＨＩＰ焼結の条件としては、特に制限がないのであるが、通常、焼結雰囲気が窒素雰囲気、アルゴン等の不活性ガス雰囲気であり、焼結温度が１４００〜２０００℃、好ましくは１５００〜１７００℃であり、焼結時間が０．５〜４．０時間である。
【００５０】
ＨＩＰ焼結においては、所定のカーボン型内に前記一次焼結体を充填乃至装填し、前記ＨＩＰ焼結条件の下で、焼結を行うことにより、本発明に係る窒化珪素焼結体が得られる。
【００５１】
＜切削チップ＞
本発明に係る窒化珪素焼結体及び本発明の製造方法により得られた窒化珪素焼結体から切削チップを形成することができる。
【００５２】
本発明に係る切削チップは、逃げ面とすくい面とで形成される切れ刃を有する限り、その形状及び大きさに特に制限がない。
【００５３】
切削チップの一例を図２に示す。図２に示される切削チップ２１は、上面及び下面がほぼ長方形をなし、上面の大きさが下面の大きさよりも大きく形成されて略台形状をなす。図２において、２２は刃となるエッジである。
【００５４】
本発明に係る切削チップは、その形状に応じて高速フライス加工、旋削加工、穴あけ・リーマ加工、ブローチ削り加工、歯切り・シェービング加工等に利用される。
【００５５】
本発明に係る切削チップは、５００ｍ／分以上もの切削速度で切削を行う場合に、長期間にわたる切削寿命を有する。このような長寿命を達成することができる理由は、切削チップを形成する窒化珪素焼結体に特定元素が特定の割合で含有されているので、窒化珪素焼結体の組織が緻密になっており、窒化珪素焼結体における粒界相量が少なく、しかも窒化珪素粒子と粒界相との熱膨張係数の差が小さいことに起因するものと推測される。
【００５６】
＜切削工具＞
本発明に係る切削工具は、本発明に係る切削チップとこれを支持するホルダーとを備えて成る。
【００５７】
この切削工具の一例は、図３に示されるように、切削チップ２１をホルダー４１に取付けてなる切削工具（フライスカッター）４０である。
【００５８】
図２に示されるように、この切削工具４０は、ホルダー本体４１の先端側（加工面側）の外周に沿って設けられた６箇所の凹状の切削部４２に、切削チップ２１が配設されてなる。
【００５９】
つまり、ホルダー４１の先端側の外周に沿って、６箇所に凹状の取付部４３が設けられ、この取付部４３内に、前記切削チップ２１、前記切削チップ２１を取付けるための合金鋼製のカートリッジ４５、及び同じ合金鋼製のくさび４４などの部材が配置されて、切削部４２が構成されている。なお、フライスカッターの構造を明瞭にするために、８箇所の切削部４２のうち、２箇所の切削部４２には切削チップ２１が配置されておらず、１箇所の切削部４２には切削チップ２１及びくさび４４が配置されていない状態を示している。
【００６０】
このようにして、切削工具（フライスカッター）４０を形成することができる。
【００６１】
このような切削工具においても、本発明に係る窒化珪素焼結体である切削チップが搭載されているので、高速切削加工を行っても容易に刃先の欠損などを生じることがなく、長期間にわたる切削加工を実現することができる。
【００６２】
＜耐摩耗性部材＞
本発明に係る耐摩耗性部材は、本発明に係る窒化珪素焼結体を有する。耐摩耗性部材としては、摺動運動、転動運動、又は滑動運動により摩擦力を受けることによる摩耗を防止する必要のある部材であり、具体的には、ボールベアリング、ローラベアリング、スラスト軸受、ピボット軸受等の軸受部材、軸受部材に回転可能に、又は摺動可能に、又は往復動可能に支持されて運動する軸、シリンダーに装着されて往復動するピストン、往復動するピストンを内装するシリンダー、チェッキバルブ内の球状弁等を挙げることができる。
【００６３】
図４に示されるように、耐摩耗性部材の一例であるベアリング３５は、外輪３６及び内輪３７にベアリングボール３３を回転または摺動可能に保持して形成される。このような構成のベアリングは、本発明の窒化珪素焼結体で形成されるベアリングボールを有するので、ベアリングボールの高速回転が長時間にわたって継続するような使用環境においても、ベアリングボールの熱による欠損等がない。したがって、このベアリングは過酷な使用環境に耐えて長寿命である。
【００６４】
セラミック製のベアリングボールは、例えば特開平２０００−１１１３１２号、特開平２０００−１８８９６７号、特開平２０００−２２１０８４号及び特開平２００１−０３５５４９号公報等に記載された方法により、容易に製造されることができる。
【００６５】
【実施例】
（実施例及び比較例）
平均粒径が１．０μｍ以下である窒化珪素原料（正確にはα−Ｓｉ３Ｎ４）及び平均粒径が１．０μｍ以下であるところの、焼結助剤であるＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、ＣｅＯ２、Ｙｂ２Ｏ３の何れか一種又は二種以上を、表に記載の配合割合となるように秤量し、次いで、前記窒化珪素原料及び焼結助剤を、Ｓｉ３Ｎ４で形成された内壁を有するポットに、装填した。このポット内に、Ｓｉ３Ｎ４製の複数個のボール及びエタノール溶媒を装填し、２４時間混合してスラリーを得た。
【００６６】
このスラリーを３２５メッシュの篩に通し、篩通過後のスラリーに、エタノールに溶解したマイクロワックス系の有機バインダを窒化珪素原料及び焼結助剤の合計量に対し５．０重量％添加し、この有機バインダ含有のスラリーをスプレードライすることにより造粒粉末を得た。
【００６７】
得られた造粒粉末をＩＳＯ規格でＳＮＧＮ１２０４１２の形状にプレス成形し窒化珪素成形体を得た。その後に、加熱装置内に前記窒化珪素成形体を収容し、１気圧の窒素雰囲気中で６００℃にて６０分脱脂を行った。
【００６８】
表に記載の配合割合を有し脱脂を行った窒化珪素成形体を、表に示される組成を有する坩堝内にセットし、加熱炉内で、表に記載された温度に昇温し、表に記載の窒素圧力下にて１２０分間その温度に保持することにより、一次焼結を行って一次焼結体を得た。
【００６９】
この一次焼結体を、１０００気圧の窒素雰囲気下で１６００℃で１２０分加熱することにより二次焼結を行い、窒化珪素焼結体を得た。
【００７０】
なお、表中に記載された試料番号Ｌ〜Ｒは比較例であり、試料番号Ａ〜Ｋは実施例であり、試料番号Ｓ〜Ｘは比較例である。また、比較例は、表中に「＊」を付して実施例と区別した。
【００７１】
二次焼結により緻密化された窒化珪素焼結体につき、アルキメデス法によりその密度を測定し、理論密度で除してＨＩＰ焼結後の理論密度比を算出した。その結果を表に示した。また、緻密化された窒化珪素焼結体につき、窒素雰囲気中で熱膨張係数を測定した。熱膨張係数はＴＭＡ（熱膨張測定装置）によって測定された。
【００７２】
二次焼結により緻密化された窒化珪素焼結体に関し、ＴＥＭ（透過電子顕微鏡）付属のＥＤＸ分析装置（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）により、その窒化珪素粒子の元素分析を行った結果、Ｓｉ、Ｏ、Ｎが検出された。この結果より、４族元素、希土類元素、Ｍｇは、窒化珪素粒子内に固溶しておらず、粒界相に存在していることが確認された。
【００７３】
窒化珪素焼結体における粒界相量は窒化珪素焼結体の中央部を切断して得られる断面の鏡面研磨面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により観察し、得られた組織写真を二階調化し、その後画像解析ソフトウェアで解析することで測定した。
画像解析ソフトウェアは三谷商事株式会社製のＷｉｎＲＯＯＦを使用した。
【００７４】
二次焼結により緻密化した窒化珪素焼結体をＩＳＯ規格のＳＰＧＮ１２０４１２の形状に研摩加工して切削チップを得た。すなわち、図５及び図６に示されるように、切削チップ２１の面取り部２３における面取り巾Ａを０．１ｍｍ、面取り角度Ｂを２５度とする面取り刃先加工を行った。このような形状をなす切削チップ２１を、図３に示されるように、ホルダー４１に取付けて切削工具（フライスカッター）４０を得た。
【００７５】
この切削工具を用いて、下記に示す加工条件にて切削加工を行って工具刃先が欠損するまでの衝撃回数を調査した。その結果を表に示した。
【００７６】
（加工条件）
・被削材：ＪＩＳ　ＦＣ２００（普通鋳鉄）
・切削速度：１０００ｍ／ｍｉｎ
・送り速度：０．２ｍｍ／刃
・切り込み深さ：２．０ｍｍ
・切削油：水溶性切削液を使用　ＷＥＴ加工
・使用カッター：φ１００、１枚刃にて加工
【００７７】
【表１】
2004067502.tif 000003
【００７８】
表に示されるように、実施例Ａ〜Ｋの切削チップを形成する窒化珪素焼結体は焼結助剤を少なくすると窒化珪素焼結体の熱膨張係数が小さくなり、クラックの発生が抑制され、耐熱衝撃性及び耐摩耗性が優れる。
【００７９】
この窒化珪素焼結体で形成された切削チップは、高い切削速度において、被切削物を連続的又は断続的に切削してもクラックの発生による工具刃先の欠損がなくなり、極めて長寿命である。
【００８０】
したがって、この切削チップを用いると５００ｍ／分以上といった高速加工が可能となるため、加工能率の向上、及び切削加工の低コスト化が達成できる。
【００８１】
【発明の効果】
本発明によると、耐熱衝撃性が優れ、長時間にわたる高速切削加工を行っても容易にクラックが発生しない例えば切削刃及び切削工具等を形成することができ、更には高速での接触においても容易に破損しない耐摩耗性部材に形成することができる窒化珪素焼結体を提供することができる。
【００８２】
本発明によると、耐熱衝撃性が優れていて、長時間にわたる高速切削加工を行っても容易にクラックが発生しない切削チップを提供することができる。
【００８３】
本発明によると、耐熱衝撃性に優れていて、長時間にわたる高速切削加工を行っても容易にクラックが発生しない切削工具を提供することができる。
【００８４】
本発明によると、耐熱衝撃性に優れていて、高速で接触しても長時間にわたって容易に摩耗も欠損もすることのない耐摩耗性部材を提供することができる。
【００８５】
本発明によると、上記のように優れた窒化珪素焼結体を容易に製造することができる窒化珪素焼結体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の窒化珪素焼結体を製造するときに用いられるセッティング材の一例である坩堝を示す斜視図である。
【図２】図２は、本発明の窒化珪素焼結体により形成された切削チップの一例を示す斜視図である。
【図３】図３は、本発明の窒化珪素焼結体により形成された切削チップをホルダーに結合してなる切削工具の一例を示す平面図である。
【図４】図４は、本発明の窒化珪素焼結体を用いて形成された耐摩耗性部材の一例であるボールベアリングを示す平面図である。
【図５】図５は、図２に示す切削チップの端面を示す端面図である。
【図６】図６は、図５に示される切削チップにおける面取り部を示す部分拡大図である。
【符号の説明】
１１　坩堝
１２　蓋
２１　切削チップ
２２　刃（エッジ）
２３　面取り部
３３　ベアリングボール
３５　ボールベアリング
３６　外輪
３７　内輪
４０　切削工具
４１　ホルダー
４２　切削部
４３　取付部
４４　くさび
４５　カートリッジ
【図１】
2004067502.tif 000004
【図２】
2004067502.tif 000005
【図３】
2004067502.tif 000006
【図４】
2004067502.tif 000007
【図５】
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【図６】
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