(57)【要約】【課題】本発明は、空気中の水分や酸素などと激しく反応するような液体材料を安全に供給することができ、且つ液体材料が万一リークしても、直ちに作業環境に危険を及ぼしたり、作業環境を悪化させたりすることがない液体材料供給装置を提供することを目的とする。【解決手段】本発明は、液体材料３の充填される内容器１と空間１６を隔てて前記内容器１を囲繞する外容器２とからなる収容部と、前記内容器から前記収容部外へ液体材料３を供給するための供給手段と、内外容器間の雰囲気を分析するための分析手段とを備える液体材料供給装置である。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体材料の充填される内容器と空間を隔てて前記内容器を囲繞する外容器とからなる収容部と、前記内容器から前記収容部外へ液体材料を供給するための供給手段と、内外容器間の雰囲気を分析するための分析手段とを備える液体材料供給装置。
【請求項２】
内外容器間へ有機溶剤を注入する手段を更に備える請求項１に記載の液体材料供給装置。
【請求項３】
前記収容部が、内外容器間に不活性ガス駆動式のバルブを有する請求項１又は２に記載の液体材料供給装置。
【請求項４】
前記液体材料が、空気と高反応性を有するものである請求項１〜３の何れか一項に記載の液体材料供給装置。
【請求項５】
前記液体材料が、自然発火性を有するものである請求項１〜３の何れか一項に記載の液体材料供給装置。
【請求項６】
前記液体材料が、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリノルマルプロピルアルミニウム、ジエチルアルミニウムクロライド、トリイソブチルアルミニウム、エチルアルミニウムジクロライド、ジエチルアルミニウムハイドライド、ジメチルアルミニウムハイドライド、ジメチルエチルアミンアルミニウム、トリメチルアミンアルミニウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム及びこれらの混合物からなる群から選択される請求項１〜３の何れか一項に記載の液体材料供給装置。
【請求項７】
前記有機溶剤が、置換又は非置換の、脂肪族、脂環族又は芳香族炭化水素油の１種以上である請求項２〜６の何れか一項に記載の液体材料供給装置。
【請求項８】
請求項１〜７の何れか一項に記載の液体材料供給装置を用いる液体材料供給方法。
【請求項９】
請求項１〜７の何れか一項に記載の液体材料供給装置の取り扱い方法であって、
液体材料を供給する前、液体材料を供給しながら、又は液体材料を供給した後、内外容器間の雰囲気を採取すること、及び
採取した雰囲気を分析することを含む液体材料供給装置の取り扱い方法。
【請求項１０】
雰囲気の分析の結果、内外容器間に液体材料のリークが認められた場合、内外容器間へ有機溶剤を注入することを更に含む請求項９に記載の液体材料供給装置の取り扱い方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体材料供給装置、それを用いた液体材料供給方法及びその取り扱い方法に関するものである。詳しくは、空気中の水分や酸素などと激しく反応するような液体材料を安全に供給するための装置、それを用いた液体材料供給方法及びその取り扱い方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体や超伝導材の製造等においては、液体材料を用いた化学気相成長法（ＣＶＤ法）や有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）による成膜プロセスが用いられている。これらのプロセスに用いられる液体材料、例えば、アルキルアルミニウム化合物等の有機金属化合物は、空気中の水分や酸素などと激しく反応するものである。従って、供給系にトラブルが発生した場合や、供給系のメンテナンスを行う場合には、液体材料が系外にリークすることを避けなければならない。
【０００３】
そこで、供給系内に残留する液体材料をパージしたり、取り除いたりすることにより、配管類から液体材料をリークさせない液体材料供給装置や方法が提案されている（例えば、特許文献１、２及び３参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平９−１８６１０７号公報
【特許文献２】
特開平１１−９２９３９号公報
【特許文献３】
特開２００１−１０８１９９号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記装置や方法においては、単純な一重構造の容器に液体材料を収容しているため、容器の亀裂や欠損、或いはバルブ不良などにより液体材料が容器外へリークした場合、作業空間の空気（空気内の水分や酸素等）と激しく反応して発火したり、有害成分が拡散して作業環境を汚染したりするなどの問題があった。
従って、本発明の目的は、空気中の水分や酸素などと激しく反応するような液体材料を安全に供給することができ、且つ液体材料が万一リークしても、直ちに作業環境に危険を及ぼしたり、作業環境を悪化させたりすることがない液体材料供給装置、それを用いた液体材料供給方法及びその取り扱い方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記に鑑み鋭意研究の結果本発明を完成させた。即ち、本発明は、液体材料の充填される内容器と空間を隔てて前記内容器を囲繞する外容器とからなる収容部と、前記内容器から前記収容部外へ液体材料を供給するための供給手段と、内外容器間の雰囲気を分析するための分析手段とを備える液体材料供給装置である。
また本発明は、内外容器間へ有機溶剤を注入する手段を更に備える上記の液体材料供給装置である。
また本発明は、収容部が、内外容器間に不活性ガス駆動式のバルブを有する上記の液体材料供給装置である。
また本発明は、液体材料が、空気と高反応性を有するものである上記の液体材料供給装置である。
また本発明は、液体材料が、自然発火性を有するものである上記の液体材料供給装置である。
また本発明は、液体材料が、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリノルマルプロピルアルミニウム、ジエチルアルミニウムクロライド、トリイソブチルアルミニウム、エチルアルミニウムジクロライド、ジエチルアルミニウムハイドライド、ジメチルアルミニウムハイドライド、ジメチルエチルアミンアルミニウム、トリメチルアミンアルミニウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム及びこれらの混合物からなる群から選択される上記の液体材料供給装置である。
また本発明は、有機溶剤が、置換又は非置換の、脂肪族、脂環族又は芳香族炭化水素油の１種以上である上記の液体材料供給装置である。
【０００７】
また本発明は、上記の液体材料供給装置を用いる液体材料供給方法である。
また本発明は、上記の液体材料供給装置の取り扱い方法であって、液体材料を供給する前、液体材料を供給しながら、又は液体材料を供給した後、内外容器間の雰囲気を採取すること、及び採取した雰囲気を分析することを含む液体材料供給装置の取り扱い方法である。
また本発明は、雰囲気の分析の結果、内外容器間に液体材料のリークが認められた場合、内外容器間へ有機溶剤を注入することを更に含む上記の液体材料供給装置の取り扱い方法である。
尚、本発明において、「内外容器間の雰囲気」とは、内外容器間の空間に存在する気体のみならず、内外容器間の空間に存在する気体の移動と共に採取され得る微細な粒子或いは液滴を包含するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の液体供給装置について詳細に説明する。尚、以下では、本発明の液体材料供給装置をＣＶＤ装置用のソース材料供給装置を一例として説明するが、これに限定されるものではない。
【０００９】
図１は、本発明の一実施形態に係る液体供給装置の模式図である。内容器（１）には、液体材料（３）としてＣＶＤソース材料が充填されている。そして、内容器（１）は、空間（１６）を隔てて外容器（２）に囲繞されている。また、内容器（１）が、搬送中に移動したり振動したりすることのないように、外容器（２）との間で保持手段（図示せず）により保持されている。保持手段は、内外容器間にあって本発明の目的を阻害しない限り、その形状、構造、材質等何ら限定されるものではなく、任意の保持手段を用いることができる。
【００１０】
また、内容器（１）には、液体材料供給ライン（７）を介して、外容器（２）外のＣＶＤ装置（図示せず）が接続され、その液体材料供給ライン（７）と平行するＣＶＤソース材料供給用キャリアガス供給ライン（６）を介して、外容器（２）外のキャリアガス供給装置（図示せず）が接続されている。これらキャリアガス供給ライン（６）及び液体材料供給ライン（７）には、外容器（２）外にバルブ（４ａ）及びバルブ（４ｂ）がそれぞれ設けられており、これらの操作によって液体材料（３）の供給を制御できるようになっている。さらに外容器（２）には、キャリアガス供給ライン（６）を介して、キャリアガス供給装置からキャリアガス（不活性ガス）が供給されるように構成してある。
【００１１】
このような液体材料供給装置において、例えば、キャリアガス供給装置からキャリアガス（不活性ガス）を供給すると、キャリアガスによって内容器（１）内の圧力が高められ、ＣＶＤソース材料が液体のまま、ＣＶＤ装置又はその手前に設けられた気化器へサイホン式に供給することができる。
【００１２】
また、内外容器間の雰囲気を採取するため、外容器（２）には、不活性ガス供給ライン（８）を介して不活性ガス供給装置（１１）が接続され、内外容器間雰囲気採取ライン（９）を介して検出器（１２）が接続されている。不活性ガス供給ライン（８）にはバルブ（４ｃ）が設けられ、内外容器間雰囲気採取ライン（９）にはバルブ（４ｄ）が設けられている。そして、不活性ガス供給装置（１１）から不活性ガスが内外容器間に供給されることによって内外容器間の圧力が高められ、内外容器間の雰囲気が検出器（１２）へ送出されるように構成されている。
【００１３】
検出器（１２）は、使用する液体材料（３）のリークを検出できるように、公知の検出手段を液体材料（３）の種類に応じて適宜選択すればよい。尚、リーク時に検出器（１２）からの排出ガスには液体材料（３）が含まれるので、それがそのまま大気中に曝されることを防止するために、検出器（１２）には、適宜、除害手段を設けることが好ましい。除害手段としては、例えば、燃焼式除害装置や熱分解式除害装置、乾式吸着・反応除害装置等を挙げることができる。
【００１４】
一方、図２に示すように、内容器（１）内の液体材料（３）をキャリアガス供給装置からのキャリアガスによりバブリングすると、ＣＶＤソース材料をその蒸気圧分圧でのガスとして供給することができる。即ち、バブリングにより内容器（１）内の雰囲気を押し出し、ＣＶＤソース材料のガスがキャリアガスと共に、液体材料供給ライン（７）を介して、ＣＶＤ装置に供給される。尚、この場合、ＣＶＤ装置に供給されるのはガスであるが、内容器（２）内の液体材料（３）のガスであるという意味で液体材料供給ライン（７）と呼ぶ。
【００１５】
上記のような液体材料供給装置の取り扱い方法の一つとして、例えば、本装置をＣＶＤ装置等に接続する前に、内外容器間の雰囲気を採取して分析する方法が挙げられる。そして、分析の結果、内外容器間の雰囲気に使用する液体材料成分が含まれていれば、既に液体材料供給装置内部にリークが発生していることが分かるので、リークの発生した液体材料供給装置を交換することで、作業環境の危険性の増大または作業環境の悪化を防止することができる。一方、内外容器間の雰囲気に使用する液体材料成分が含まれていなければ、液体材料供給装置内にリークは発生していないので、そのまま通常操作と同様にしてＣＶＤ装置と接続して使用すればよい。
【００１６】
同様に液体材料を供給しながら内外容器間の雰囲気を採取し、その組成を分析する取り扱い方法により、内部のリークの有無を知ることができるので、リークが無ければ通常操作で、リークがあれば装置の交換をすることにより作業環境の危険性の増大や作業環境の悪化を防止することができる。
【００１７】
同様に液体材料を供給した後、内外容器間の雰囲気を採取し、その組成を分析する取り扱い方法により、内部のリークの有無を知ることができるので、リークが無ければ通常操作で、リークがあれば慎重な操作で装置を取り外すか、又は次の装置と置換するなどすることができる。
【００１８】
いずれの取り扱い方法においても、本発明の液体供給装置を用いることにより、リークが発生しても、適切な処置をとることができるので、作業環境の危険性の増大や作業環境の悪化を防止することができる。
【００１９】
また、本発明の液体材料供給装置は、内外容器間へ有機溶剤を注入する手段を更に備えていてもよい。図３を参照しながらこれを説明する。図３に示すように、外容器（２）には、有機溶剤供給ライン（１０）を介して有機溶剤供給装置（１３）が接続されており、その有機溶剤供給ライン（１０）にはバルブ（４ｆ）が設けられている。
【００２０】
上記のような構成において、内外容器間に液体材料のリークが検出された場合、有機溶剤供給装置（１３）から有機溶剤供給ライン（１０）を介して、内外容器間に有機溶剤を注入することにより内外容器間の雰囲気を押し出すことができる。その際、不活性ガス供給ライン（８）及び／又は内外容器間雰囲気採取ライン（９）を開放する必要があるので、開放系には、適宜、除害手段を設けることが好ましい。尚、先に述べた通り検出器（１２）にも除害手段を設けることが好ましいので、この場合、開放系を内外容器間雰囲気採取ライン（９）で代用することにより除害手段を共用できる。また、図４のように有機溶剤供給ライン（１０）と不活性ガス供給ライン（８）を共用することもでき、更に除害手段の重複を受け入れるなら、有機溶剤供給ライン（１０）と内外容器間雰囲気採取ライン（９）を共用し、不活性ガス供給ライン（８）上に除害手段を設けることも可能である。
【００２１】
内外容器間に注入する有機溶剤は、液体材料の種類に応じて選択することが好ましく、液体材料と反応しないか又は反応性が著しく低く、且つ液体材料との接触によって液体材料を吸収する有機溶剤が好適である。このような有機溶剤としては、例えば、置換若しくは非置換の、脂肪族、脂環族又は芳香族炭化水素油の１種以上を挙げることができ、具体的には、例えばヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ベンゼン及びこれらの混合物を挙げることができる。
【００２２】
上記のような液体材料供給装置とすることにより、内外容器間に液体材料のリークが発生した場合、これを直ちに検出することができ、それに応じて有機溶剤を内外容器間に充填することができる。この結果、内外容器間を含めて収容部は安定化されるので、本発明の液体材料供給装置をＣＶＤ装置等から取り外し、あるいは新たな供給装置と交換するに際して、より安全に、且つ作業環境の危険性の増大または作業環境の悪化の可能性を著しく低下させることが可能となるものである。
【００２３】
また、液体材料のリーク発生時に本装置をＣＶＤ装置等から取り外す際の作業環境の危険性の増大や作業環境の悪化の可能性をより低下させるため、内外容器間の液体材料供給ライン（７）及びキャリアガス供給ライン（６）上にそれぞれバルブを設けることが望ましい。その際、バルブが不活性ガス駆動式のバルブであると安全性がより向上するので好ましい。
【００２４】
図５に示すように、内外容器間の液体材料供給ライン（７）上の外容器（２）のすぐ内側にバルブ（４ｈ）が設けられ、内外容器間のキャリアガス供給ライン（６）上の外容器（２）のすぐ内側にバルブ（４ｇ）が設けられている。バルブ（４ｈ）は、バルブ制御部（１４）からの指示に基づいて不活性ガス駆動式アクチュエーター（１５ａ）により駆動・制御され、バルブ（４ｇ）は、バルブ制御部（１４）からの指示に基づいて不活性ガス駆動式アクチュエーター（１５ｂ）により駆動・制御される。
【００２５】
バルブ（４ｇ）及びバルブ（４ｈ）の操作によっても液体材料（３）の供給を制御できるようになっており、バルブ（４ａ）及びバルブ（４ｂ）と合わせてより安全に液体材料（３）の供給を制御できるようになっている。
【００２６】
また、内外容器間の液体材料供給ライン（７）上流側及びキャリアガス供給ライン（６）下流側には、集積バルブ（５）を設けることもできる。集積バルブ（５）は、バルブ制御部（１４）からの指示に基づいて不活性ガス駆動式アクチュエーター（１５ｃ）により駆動・制御される。
【００２７】
この集積バルブは、５つのバルブ（集積バルブ内の各バルブへの駆動用不活性ガス供給ラインは図示せず）からなるものである。この集積バルブ（５）は、液体材料（３）の供給を制御できるだけでなく、液体材料供給ライン（７）及びキャリアガス供給ライン（６）を外して外容器（２）自体をＣＶＤ装置から切り離す際、集積バルブ（５）の各バルブを操作しながら液体材料供給ライン（７）及びキャリアガス供給ライン（６）に洗浄剤やＣＶＤソース材料吸収剤などを通液して、これらのラインを洗浄するために有用である。また、通常のバルブの組み合わせではなく、集積バルブとすることによりデッドスペースを削減する効果を有する。
【００２８】
本発明の液体材料供給装置は、内外容器間における液体材料供給ライン（７）上及びキャリアガス供給ライン（６）には、ヒーターを設けることが好ましく、これにより供給する液体材料（３）の状態を制御することができる。また、ヒーターは熱電対としても利用することができるので、内外容器間の温度を管理することにも利用することができる。
【００２９】
本発明の液体材料供給装置は、空気と高反応性を有する液体材料、即ち、空気中の水分や酸素などと激しく反応する液体材料や自然発火性を有する液体材料（空気と接触したときに急速に自然燃焼するもの）、具体的には、例えば、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリノルマルプロピルアルミニウム、ジエチルアルミニウムクロライド、トリイソブチルアルミニウム、エチルアルミニウムジクロライド、ジエチルアルミニウムハイドライド、ジメチルアルミニウムハイドライド、ジメチルエチルアミンアルミニウム、トリメチルアミンアルミニウム等のアルキルアルミニウム化合物、その他トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム等の有機金属化合物を供給するのに好適に用いることができるものである。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によれば、空気中の水分や酸素などと激しく反応するような液体材料を安全に供給することができ、且つ液体材料が万一リークしても、直ちに作業環境に危険を及ぼしたり、作業環境を悪化させたりすることがない液体材料供給装置、それを用いた液体材料供給方法及びその取り扱い方法を提供することができる。また、液体材料が万一リークしても、直ちに作業環境に危険を及ぼしたり、作業環境を悪化させたりすることがないので、液体供給装置交換作業の安全性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施態様に係る液体材料供給装置の模式図である。
【図２】本発明の一実施態様に係る液体材料供給装置の模式図である。
【図３】本発明の一実施態様に係る液体材料供給装置の模式図である。
【図４】本発明の一実施態様に係る液体材料供給装置の模式図である。
【図５】本発明の一実施態様に係る液体材料供給装置の模式図である。
【符号の説明】
１  内容器、２  外容器、３  液体材料、４ａ〜４ｈ  バルブ、５  集積バルブ、６  キャリアガス供給ライン、７  液体材料供給ライン、８  不活性ガス供給ライン、９  内外容器間の雰囲気採取ライン、１０  有機溶剤供給ライン、１１不活性ガス供給装置、１２  検出器、１３  有機溶剤供給装置、１４  バルブ制御部、１５ａ〜１５ｃ  不活性ガス駆動式アクチュエーター、１６  空間。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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