(57)【要約】【課題】本発明の課題は、集束イオンビームのイオン源として液体ガリウムを安定して供給し、安定したイオン放出を確保出来る、ニードル形状のエミッタに代わる新規なエミッタを提供することにある。【解決手段】本発明に係る集束イオンビーム装置のイオン源は、イオン材料であるガリウムを収納するガラス製のキャピラリーと、該キャピラリーの先端部をすり鉢状に形成すると共に中央部に微細な開口を設け、該開口部からガリウムイオンが引出される構造とした。また、ガラス製マイクロキャピラリーには７５０℃を越えることがないように温度制御手段を備えるようにした。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン材料であるガリウムを収納するガラス製のマイクロキャピラリーと、該マイクロキャピラリーの先端中央部に微細な開口を設けた構造であって、該開口部からガリウムイオンが引出されることを特徴とするＧａ液体金属イオン源。
【請求項２】
ガラス製マイクロキャピラリーには７５０℃を越えることがないように温度制御手段が備えられている請求項１に記載のＧａ液体金属イオン源。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、走査型イオン顕微鏡や集束イオンビーム装置に用いられるＧａ液体金属イオン源の構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
集束イオンビーム装置等のイオン源には液体金属ガリウムＧａを用いたものがよく使われている。従来のＧａ液体金属イオン源の構造は図３に示したようにイオン材料であるガリウムを溶融状態で収納するためのリザーバが絶縁体であるステムに保持されており、該リザーバはすり鉢状の底部に小さな開口部がありその開口部中心に先端部が突出したニードルが配置されている。該ニードル先端部に近接して中央に穴があいた円盤状の引出し電極が配置されている。また、前記リザーバの周囲には加熱用のヒータが設置され、リザーバに収納されたガリウムを溶融状態にし、ニードル先端部を液体ガリウムが包む状態にする。この状態で該ニードル先端部と前記引出し電極間に高電圧が印加されるとニードル先端部の液体ガリウムがイオン化して引出され、図示していないイオン光学系によってイオンビームに集束される。このイオン放射の現象が常に安定して持続されるためには、イオンとして放出される分に見合う量の液体金属をこのニードル先端部に安定供給することが重要である。
【０００３】
ところで、液体金属をこのニードル先端部に安定供給するためにニードル表面に均一に液体金属の膜が形成された状態、すなわち図４の（ａ）に示したような良好な濡れの状態を保つことが重要となる。これに反し図４の（ｂ）に示したような不良な濡れの状態ではニードル先端部に液体金属安定供給することができない。また、ニードル形状のエミッタは引出し電極との間で放電を生じると図５に示すように先端部分の欠損を起こしニードル形状が変形してしまうことがある。このように先端部分を欠落してしまうと引出し電圧を更に高圧にしなければイオンを引出すことができなくなってしまい、使用不可能となる。この場合にはイオン源を交換しなければならないという問題がある。
特許文献１は液体金属イオン源において溶融イオン材料の流量制御とエミッタ先端部（ニードル）の濡れの改善が容易に出来るような構造を有し、先端部で過剰供給やボタ落ち現象もなく、反対の供給不足もなく、長時間に亘って安定したイオン放出が可能なイオン源として提示されている。図６に示されるこの発明は、リザーバに設けられた穴、もしくはリザーバ先端に設けられたキャピラリの中を貫通して設置された軸方向に可動なエミッタのリザーバ側に、上記リザーバに設けられた穴、もしくはキャピラリの内径より太い外径を有する凸部（図６のＡ参照）を設けたものであって、エミッタは軸方向へ可動であるため、エミッタを引出し電極側へ移動させると、エミッタに設けられた凸部とリザーバの底、もしくは、キャピラリの上端との間隙を調整出来、エミッタの先端部へのイオン材料の供給量を調整する弁として機能させるようにしたものである。完全に閉塞させた状態が図６のＢに示される。また、エミッタを軸方向に移動可能にしたことにより、濡れの悪い状態のときには先端部をキャピラリ又はリザーバ内に引き上げて液体であるイオン材料との接触を図ることをも意図したものである。しかしこの技術によってもキャピラリの中で先端部の濡れを回復できない場合がある。更にこれもニードル形状のエミッタであるため放電による欠損の問題は従来のものと差異はない。また、エミッタの移動操作が煩雑であること、構造が複雑であること等の事情からこの発明は実用化に至っていない。
【０００４】
そこで、本発明者は濡れの問題と先端部欠損の問題をもつニードル形状のエミッタを用いず、キャピラリのみの構造で液体ガリウムを安定供給出来るイオン源の開発に至ったものである。この、キャピラリのみの構造で液体ガリウムを供給するイオン源については、従来技術として非特許文献１に提示されたものがある。図６は、該文献に紹介されているクラスターイオン源の概略図であり、内径２０μｍの金属製キャピラリーのノズルより比抵抗１０６、１０１０Ωｃｍの溶液を真空内に導き、１０ｋＶ程度の電圧を印加することでクラスターイオンとして取り出すことができることが説明されている。そして、この現象はエレクトロスプレーとも呼ばれ、レーレー限界によって決まる程度の質量／電荷比のイオンが放出されているものと考えられる。アセトンを試料とする飛行時間法による質量／電荷比の測定から、分子量１０４程度のクラスターイオンが発生していることが明らかにされており、全イオン電流としてｎＡ程度が引き出される。基板を４００℃に加熱しながら、トリイソブチルアルミニウム溶液を用いた集束クラスターイオンビーム堆積実験では、約１００μｍ幅のアルミニウム薄膜の堆積に成功しており、砒素雰囲気化でのＩＩＩ−Ｖ系半導体材料の選択結晶成長をめざしているとの報告がなされている。この非特許文献１にはキャピラリーを用いたクライスターイオン源が示されているものの、その素材は金属であり、イオン種は集束イオンビームに広く用いられているガリウムを想定していない。イオン放出の安定性を保つためイオン材料の安定供給を計ろうとする課題認識もない。
【０００５】
【特許文献１】特開平２−２１５０２２６号公報  第４図
【非特許文献１】古室昌徳，「集束イオンビーム装置の現状」，表面科学，日本表面科学会発行，１９９５年，１６巻，１２号ｐ．７２９−７３４
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、集束イオンビームのイオン源として液体ガリウムを安定して供給し、安定したイオン放出を確保出来る、ニードル形状のエミッタに代わる新規なエミッタを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る集束イオンビーム装置のイオン源は、イオン材料であるガリウムを収納するガラス製のキャピラリーと、該キャピラリーの先端部をすり鉢状に形成すると共に中央部に微細な開口を設け、該開口部からガリウムイオンが引出される構造とした。また、ガラス製マイクロキャピラリーには７５０℃を越えることがないように温度制御手段を備えるようにした。
【０００８】
【発明の実施の形態】
従来から集束イオンビーム装置に置けるイオン源にはガリウム液体金属をニードルを伝わせて供給し先端部からイオン放出される構造をとっているが、常に良好な濡れの状態を保つことが困難であること、また高圧印加時の放電により先端部が欠損してしまうと致命的であるなどの問題を勘案し、本発明は、ニードル形状のエミッタを用いず、マイクロキャピラリーを用いたエミッタ構造に想到したものである。安定したイオン放出を保つには収納されている液体ガリウムをエミッタ先端部に安定して過不足無く供給出来る機構を開発する必要があり、それには構造だけで無く、エミッタと液体ガリウムとの濡れの問題、すなわち、両素材の表面張力や、液体ガリウムの粘性、エミッタ先端部に係る液体ガリウムの充填量に対応する静圧といった物性が影響してくる。まず液体ガリウムとの相性、濡れの問題、反応や化合物を作ることのない化学的安定性、また、加工の容易性からその素材としてガラスを用い、径の細いマイクロキャピラリーの先端部に更に微細な開口を設ける構造を開発するに至った。直径数ミリ程度のガラス管を加熱しマイクロピペット・プラーの技術で先端開口部をφ５〜５０μｍに形成する。この先端開口部を引出し電極と対峙させ、高圧を印加すると図２に示すように開口部で空間に露出する液体ガリウムはコーン形状に引っ張られ、イオン放出は液体ガリウム自体がエミッタとなってその尖った先から行なわれる。ちなみに高圧が印加されていない時は図のように球面状である。液体ガリウムの先端開口部への供給はキャピラリーが十分細いため粘性の影響が大きく静圧分の影響は殆ど無く、主として毛細管現象によるものと解析される。φ２ｍｍのガラス製キャピラリーの先端部にφ５〜５０μｍの開口を加工したもので、イオン放出された分に見合う量の液体ガリウムがガラス製のマイクロキャピラリーから先端開口部へ供給されることが確認できた。キャピラリーの先端開口部の直径は５〜５０μｍが望ましい。この値より大きいとコーンを形成するガリウムの量が増加しコーン先端部分の位置が移動してイオン放射位置が不確定になる傾向がある。
【０００９】
本発明において、注意しなければならない事柄は温度管理の問題である。一般的にガリウム液体金属イオン源では、イオンエミッションに伴う対向電極や絞り部材からの二次電子によってガリウム表面に酸化膜や、絞り部材のスパッタされたものが付着してしまう。純粋な液体ガリウムの状態を維持するためは時々は７００℃程度に加熱の必要があるのに対し、ガラスの融点、軟化点は低くそれ以上の加熱はキャピラリーの変形を起こしてしまうという問題である。一般に液体ガリウムを良好な状態を保つためには、４０〜１００時間毎に加熱する必要がある。その加熱の際にガラス製のキャピラリーが変形してしまう惧れがあるため、本発明では加熱手段を設けると共に、７５０℃を越すことが無いように温度管理をすることが重要となる。
【００１０】
【実施例１】
本発明の１実施例を図１を参照しながら説明する。ニードルを用いず、その代わりにガラス製のマイクロキャピラリーを用いてガリウム液体金属イオン源を構成するが、まず、製造法はクォーツガラス製のガラス管内径φ２ｍｍのものをキャピラリー２の素材とし、支持基体であるステム１に溶着する。該ステムは絶縁材料で形成され、前記ガラス管の他にヒーター用の端子となる２本のピン３も固定配置される。ガラス製キャピラリー２の先端部を加熱し軟化させた状態でマイクロピペット・プラー等の加工法を用いて開口部２０がφ５〜５０μｍ程度となるように加工する。開口部が重要であるから穴が塞がらないように注意しながら加工を施す。カラス製のマイクロキャピラリー２を周面で巻くようにヒーター４を取り付け、両端を前記２本のピン３にスポット溶接する。その後、ガラス製キャピラリー２内にガリウム５を充填する。
【００１１】
ガラスとガリウムは反応して化合物や合金をつくることがないため、固体となって開口部２０を塞ぐこともガリウムが変質してしまうこともなく、初期の液体状態を保つことができる。またガラスはガリウムとの濡れ性も良いので、消費した分の液体ガリウムを毛細管現象によりキャピラリー先端開口部へ沁みだし供給される。この本発明の構造は基本的にニードルがないので、不良な濡れ状態やニードル形状の変形に起因する上記問題点は本発明において無縁となる。
【００１２】
図２にキャピラリー２の先端部分を拡大して示す。引出し電極に高圧が印加されていない状態ではキャピラリー先端開口部２０で外空間に露出しているガリウム面はほぼ球面形状となるが、高圧が印加され、吸引力が働くとガリウムの該露出面がコーン形状となる。そして、形成されたコーン先端からイオンが放出される。コーンが液体ガリウム自体で形成されるため、放電等で先端形状が一時的に変形しても液体ガリウムの供給により自然修復される。
温度管理についてはヒーター電流を決めた通電時間による温度変化を放射温度計などの手段により測定し、該データをコンピュータに蓄積しておき、コンピュータの管理下において該蓄積データに基き温度制御する。具体的には液体ガリウムの流動状態を保つため所定時間毎、因みにこの実施例では７２時間毎に加熱を行なうが、その手順は次のとおりである。
▲１▼エミッションを停止する。
▲２▼気温等の環境条件の下におけるヒーティング電流と通電時間に関するデータをコンピュータに蓄積しておき、実行時の状況に対応したヒーティング電流と通電時間を前記データに基いて決め、コンピュータの管理下で実施する。
▲３▼所定時間が過ぎたならばヒーティングを停止し、ヒーター電流の零値を確認する。
▲４▼エミッションを開始する。
【００１３】
【発明の効果】
本発明のＧａ液体金属イオン源はイオン材料であるガリウムを収納するガラス製のマイクロキャピラリーと、該マイクロキャピラリーの先端中央部に微細な開口を設けた構造であって、該開口部からガリウムイオンが引出されるものであるから、従来のイオン源のニードルに相当するものがなく、濡れの問題や放電による先端部欠損の問題がない上、ニードルの消耗がないので長寿命の使用ができる。そして、液体ガリウムとガラスの互いの物性からイオン放出により消費した分の液体ガリウムが毛細管現象によりエミッタに過不足無く供給されるので、安定したイオンビーム照射が可能である。
【００１４】
また、本発明のＧａ液体金属イオン源は、ガラス製マイクロキャピラリーに７５０℃を越えることがないように温度制御手段を備える構成を採用することにより、ガラス素材で形成したマイクロキャピラリーの形状変形をきたすことなく安定した動作を維持できる。因みに従来のニードル型Ｇａ液体金属イオン源は１０００〜２０００時間の寿命であったが、本発明のマイクロキャピラリー型は５０００時間以上の長寿命である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１実施例を示す図である。
【図２】本発明で用いるマイクロキャピラリーの先端開口部の拡大図である。
【図３】従来のＧａ液体金属イオン源の一般的な構成を示す図である。
【図４】従来のニードルエミッタにおける液体金属の濡れの状態を説明する図である。
【図５】従来のニードルエミッタにおける放電欠損の状態を説明する図である。
【図６】従来のＧａ液体金属イオン源の特殊な構成を示す図である。
【図７】従来のクライスターイオン源の特殊な構成を示す図である。
【符号の説明】
１  ステム                  ３  ピン
２  マイクロキャピラリー    ４  ヒータ
２０  先端開口部              ５  ガリウム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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