(57)【要約】【課題】ゴム組成物中にシリカを素早く分散させると共に、シランカップリング剤の反応を精度良く制御することを可能にしたゴム組成物の混練方法及び混練設備を提供する。【解決手段】シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物Ｒをミキサー１で混練した後、該ミキサー１で混練されたゴム組成物Ｒをシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置１１に移し、該反応制御装置１１においてゴム組成物Ｒに対して歪みを加えながら該ゴム組成物Ｒを１３０〜１７０℃の温度で２〜２０分間滞留させる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物をミキサーで混練した後、該ミキサーで混練されたゴム組成物をシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置に移し、該反応制御装置において前記ゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を１３０〜１７０℃の温度で２〜２０分間滞留させることを特徴とするゴム組成物の混練方法。
【請求項２】
前記反応制御装置が温度制御機能を有するスクリュー押出機から構成される請求項１に記載のゴム組成物の混練方法。
【請求項３】
前記反応制御装置が前記ゴム組成物に歪みを与える一連の加熱用ロールから構成される請求項１に記載のゴム組成物の混練方法。
【請求項４】
前記反応制御装置が前記ゴム組成物を搬送する加熱用コンベア及び該ゴム組成物に歪みを与える複数の加熱用ロールから構成される請求項１に記載のゴム組成物の混練方法。
【請求項５】
シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物を混練するためのミキサーと、該ミキサーで混練されたゴム組成物におけるシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置とを備え、該反応制御装置が前記ゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を１３０〜１７０℃の温度で２〜２０分間滞留させることを特徴とするゴム組成物の混練設備。
【請求項６】
前記反応制御装置が温度制御機能を有するスクリュー押出機から構成される請求項５に記載のゴム組成物の混練設備。
【請求項７】
前記反応制御装置が前記ゴム組成物に歪みを与える一連の加熱用ロールから構成される請求項５に記載のゴム組成物の混練設備。
【請求項８】
前記反応制御装置が前記ゴム組成物を搬送する加熱用コンベア及び該ゴム組成物に歪みを与える複数の加熱用ロールから構成される請求項５に記載のゴム組成物の混練設備。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物を混練するための方法及び設備に関し、さらに詳しくは、ゴム組成物中にシリカを素早く分散させると共に、シランカップリング剤の反応を精度良く制御することを可能にしたゴム組成物の混練方法及び混練設備に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ゴム補強用充填材として、カーボンブラックの替わりにシリカが使用されるようになっている。また、シリカをゴム組成物に配合するに際し、ゴム中へのシリカ粒子の分散を良くするためにシランカップリング剤を添加するのが一般的である。このようなシリカ配合のゴム組成物を混練する場合、シランカップリング剤の反応制御が重要である（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
ところで、ゴム組成物の混練設備として、一対のローターを備えた密閉式のミキサーが広く普及している（例えば、特許文献２参照。）。そのため、シリカ配合のゴム組成物の混練にも密閉式のミキサーが使用可能であることが望ましい。そこで、シランカップリング剤の反応を十分に行うために、密閉式のミキサーのローター速度を可変にし、温度を一定に保つようにローター速度を調整したり、或いは、密閉式のミキサーを使用しつつ分散用の混練ステップと反応用の混練工程とを組み合わせることが行われている。
【０００４】
しかしながら、密閉式のミキサーでは、内部温度の測定精度が低く、しかも温度分布が不均一であることから、ローター速度に基づく温度調整が極めて困難である。また、密閉式のミキサーにおいて分散用の混練ステップと反応用の混練ステップとを組み合わせた場合、混練時間が長くなり、シリカ配合のゴム組成物の生産コストが増加するという問題がある。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１０−１７５２０８号公報
【特許文献２】
特開平１０−７１６１３号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、ゴム組成物中にシリカを素早く分散させると共に、シランカップリング剤の反応を精度良く制御することを可能にしたゴム組成物の混練方法及び混練設備を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明のゴム組成物の混練方法は、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物をミキサーで混練した後、該ミキサーで混練されたゴム組成物をシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置に移し、該反応制御装置において前記ゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を１３０〜１７０℃の温度で２〜２０分間滞留させることを特徴とするものである。
【０００８】
また、上記目的を達成するための本発明のゴム組成物の混練設備は、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物を混練するためのミキサーと、該ミキサーで混練されたゴム組成物におけるシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置とを備え、該反応制御装置が前記ゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を１３０〜１７０℃の温度で２〜２０分間滞留させることを特徴とするものである。
【０００９】
本発明では、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物を混練するミキサーの次段に、シランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置を設置し、この反応制御装置においてゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を混練温度と同等以上の温度で滞留させる。つまり、ミキサーに低温での混練ステップを担持させる一方で、反応制御装置に高温での反応ステップを担持させるのである。シランカップリング剤の反応に際し、静的な状態ではシリカ粒子の再凝集が起こる。そのため、シリカ粒子の再凝集を避けるために、反応制御装置ではゴム組成物に対して１０％以上の動的歪みを加えることが必要である。つまり、反応制御装置は単なる加温設備では不十分である。
【００１０】
上述のようにシリカ配合のゴム組成物をミキサーで混練した後、該ミキサーで混練されたゴム組成物をシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置に移し、該反応制御装置においてゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を所定温度で所定時間滞留させることにより、ミキサーではシリカの分散を素早く行い、反応制御装置ではシランカップリング剤の反応を精度良く制御することが可能になる。その結果、シリカコンパウンドの混練を安定的に安価で行うことができる。
【００１１】
反応制御装置としては、以下のものを採用すると良い。即ち、上記反応制御装置は温度制御機能を有するスクリュー押出機から構成することができる。また、上記反応制御装置はゴム組成物に歪みを与える一連の加熱用ロールから構成することができる。更に、上記反応制御装置はゴム組成物を搬送する加熱用コンベア及び該ゴム組成物に歪みを与える複数の加熱用ロールから構成することができる。これら反応制御装置であれば、ゴム組成物に対して適度な歪みを加えながら、該ゴム組成物の温度及び滞留時間を精度良く制御することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の構成について添付の図面を参照して詳細に説明する。
【００１３】
図１は本発明の第１実施形態からなるゴム組成物の混練設備を示すものである。図１において、１は密閉式のミキサーである。このミキサー１は、混練部２内に一対のローター３，３を備えている。混練部２の上部にはゴム組成物の投入口があり、該投入口がラム４で閉塞されるようになっている。一方、混練部２の下部には混練されたゴム組成物の排出口があり、該排出口に開閉自在の蓋５が設けられている。
【００１４】
ミキサー１の下方には、反応制御装置１１が設置されている。この反応制御装置１１は、温度制御機能を有するスクリュー押出機１２から構成されている。スクリュー押出機１２は、筒状のバレル１３内に回動自在のスクリュー１４を備えている。バレル１３の後部にはミキサー１から供給されるゴム組成物Ｒを投入するための投入口１５が設けられている。一方、バレル１３の前部にはゴム組成物Ｒを排出するための排出部１６が形成されている。また、スクリュー１３の内部には温調装置１７が埋設されている。
【００１５】
上記反応制御装置１１では、温調装置１７の設定温度に基づいてゴム組成物Ｒの温度を調整するようになっている。ここでは、単軸押出機を例示しているが、２軸押出機やピン押出機を使用することも可能である。
【００１６】
上述したゴム組成物の混練設備を用いて混練作業を行う場合、先ず、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物Ｒをミキサー１で混練した後、該ミキサー１で混練されたゴム組成物Ｒをシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置１１に移し、該反応制御装置１１においてゴム組成物Ｒに対して１０％以上の歪みを加えながら該ゴム組成物Ｒを１３０〜１７０℃の温度で２〜２０分間滞留させる。これにより、ミキサー１ではシリカの分散を例えば１４０℃以下の温度で素早く行い、反応制御装置１１ではシランカップリング剤の反応を精度良く制御することができる。
【００１７】
図２は本発明の第２実施形態からなるゴム組成物の混練設備を示すものである。図２において、１は密閉式のミキサーである。ミキサー１の構成は上記と同じであるので、その説明は省略する。
【００１８】
ミキサー１の下方には、反応制御装置２１が設置されている。この反応制御装置２１は、ゴム組成物Ｒのシートに歪みを与える一連の加熱用ロール２２から構成されている。これら複数の加熱用ロール２２は温度制御機能を有する恒温室２３内に回転軸が互いに平行になるように配設されている。また、恒温室２３の入り口にはゴム組成物Ｒをシート状に加工するための一対の圧延用ロール２４，２４が配設されている。
【００１９】
上記反応制御装置２１では、加熱用ロール２２及び恒温室２３の設定温度に基づいてゴム組成物Ｒの温度を調整するようになっている。恒温室２３を設けることで温度調整が容易になるが、加熱用ロール２２だけで温度制御を行っても良い。また、ゴム組成物Ｒに１０％以上の歪みを与えるには、以下の構成を選択すれば良い。第１に、ロール間隙をゴム組成物Ｒのシートゲージの９０％以下にする。第２に、ロールの半径をゴム組成物Ｒのシートゲージの１０倍以下にする。第３に、前側ロールの回転速度を後側ロールの回転速度より１０％以上大きくする。或いは、これら手法を組み合わせることも可能である。
【００２０】
上述したゴム組成物の混練設備を用いて混練作業を行う場合、先ず、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物Ｒをミキサー１で混練した後、該ミキサー１で混練されたゴム組成物Ｒをシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置２１に移し、該反応制御装置２１においてゴム組成物Ｒに対して１０％以上の歪みを加えながら該ゴム組成物を１３０〜１７０℃の温度で２〜２０分間滞留させる。これにより、ミキサー１ではシリカの分散を例えば１４０℃以下の温度で素早く行い、反応制御装置２１ではシランカップリング剤の反応を精度良く制御することができる。
【００２１】
図３は本発明の第３実施形態からなるゴム組成物の混練設備を示すものである。図３において、１は密閉式のミキサーである。ミキサー１の構成は上記と同じであるので、その説明は省略する。
【００２２】
ミキサー１の下方には、反応制御装置３１が設置されている。この反応制御装置３１は、ゴム組成物Ｒのシートを搬送する加熱用コンベア３２と、該ゴム組成物Ｒのシートに歪みを与える複数の加熱用ロール３３とから構成されている。また、加熱用コンベア３２の後部にはゴム組成物Ｒをシート状に加工するための一対の圧延用ロール３４，３４が配設されている。
【００２３】
上記反応制御装置３１では、加熱用コンベア３２及び加熱用ロール３３の設定温度に基づいてゴム組成物Ｒの温度を調整するようになっている。ゴム組成物Ｒに１０％以上の歪みを与えるには、加熱用ロール３３による荷重を適宜調整すれば良い。例えば、ゴム組成物Ｒの温度を測定し、その温度におけるゴムの弾性率から１０％以上の変形を生じさせるような荷重を選択すれば良い。
【００２４】
上述したゴム組成物の混練設備を用いて混練作業を行う場合、先ず、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物Ｒをミキサー１で混練した後、該ミキサー１で混練されたゴム組成物Ｒをシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置３１に移し、該反応制御装置３１においてゴム組成物Ｒに対して１０％以上の歪みを加えながら該ゴム組成物Ｒを１３０〜１７０℃の温度で２〜２０分間滞留させる。これにより、ミキサー１ではシリカの分散を例えば１４０℃以下の温度で素早く行い、反応制御装置３１ではシランカップリング剤の反応を精度良く制御することができる。
【００２５】
本発明では、反応制御装置ではゴム組成物に対して１０％以上の歪みを加えながら該ゴム組成物を１３０〜１７０℃の温度で２〜２０分間滞留させることが必要である。ゴム組成物に対する歪みが１０％未満であるとシリカ粒子の再凝集を生じる恐れがある。また、ゴム組成物の反応温度が１３０℃未満であるとシランカップリング剤の反応に必要な滞留時間が２０分を超えるため生産性の点で不利となり、逆に１７０℃を超えると滞留時間が２分であってもスコーチを生じる恐れがある。
【００２６】
ここで、本発明の有効性について実験結果に基づいて説明する。先ず、シランカップリング剤の反応温度に起因する反応速度の違いを確認するための実験を行った。この実験では、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物を任意の温度で混練し、反応の進行に伴う粘度上昇によりローターのトルクが立上る時間を測定した。図４はシランカップリング剤の反応温度（℃）と混練時のトルク立上り時間（分）との関係を示すものである。この図４から、反応温度が高くなるほどトルク立上り時間が短くなり、反応速度が急激に速くなることが判る。
【００２７】
図５は本発明方法における混練温度及び反応速度を経時的に示し、図６は従来法における混練温度及び反応速度を経時的に示すものである。なお、本発明方法についてはミキサーによる混練温度の上限を１４０℃に設定する一方で反応制御装置による混練温度の上限を１６０℃に設定した場合を示し、従来法についてはミキサーによる混練温度の上限を１６０℃に設定した場合を示す。また、反応速度はそれぞれ１６０℃における反応速度を１．００とする指数にて示したものである。
【００２８】
本発明方法では、図５に示すように、ミキサーによる混練温度のバラツキ（破線にて図示）が±１０℃である場合、図４の関係より、シランカップリング剤の反応速度にバラツキ（破線にて図示）を生じることになる。一方、従来法では、図６に示すように、ミキサーによる混練温度のバラツキ（破線にて図示）が±１０℃である場合、図４の関係より、シランカップリング剤の反応速度にバラツキ（破線にて図示）を生じることになる。
【００２９】
両者を比較すると、従来法では、ミキサー内でシランカップリング剤の反応を行わせるため、高温状態での温度のバラツキが大きくなる。そのため、シランカップリング剤の反応速度のバラツキが顕著に現れる。一方、本発明方法では、ミキサーによる混練温度を低く抑えて十分に分散を行う一方で、反応制御装置において高温状態での温度のバラツキを小さくしている。そのため、シランカップリング剤の反応速度のバラツキが小さくなる。その結果、本発明方法によれば、シランカップリング剤の反応を精度良く制御することができる。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、シリカ及びシランカップリング剤を配合してなるゴム組成物をミキサーで混練した後、該ミキサーで混練されたゴム組成物をシランカップリング剤の反応を制御するための反応制御装置に移し、該反応制御装置においてゴム組成物に対して歪みを加えながら該ゴム組成物を１３０〜１７０℃の温度で２〜２０分間滞留させるから、ゴム組成物中にシリカを素早く分散させると共に、シランカップリング剤の反応を精度良く制御することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態からなるゴム組成物の混練設備を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の第２実施形態からなるゴム組成物の混練設備を概略的に示す断面図である。
【図３】本発明の第３実施形態からなるゴム組成物の混練設備を概略的に示す断面図である。
【図４】シランカップリング剤の反応温度と混練時のトルク立上り時間との関係を示すグラフである。
【図５】本発明方法における混練温度及び反応速度を経時的に示すグラフである。
【図６】従来法における混練温度及び反応速度を経時的に示すグラフである。
【符号の説明】
１  ミキサー
１１，２１，３１  反応制御装置
１２  スクリュー押出機
１７  温調装置
２２，３３  加熱用ロール
２３  恒温室
３２  加熱用コンベア
Ｒ  ゴム組成物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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