(57)【要約】【課題】送液効率および濾過特性が良好なスラリ液の送液方法を提供する。【解決手段】本発明の送液方法は、撹拌翼を備えた第１の撹拌槽内のスラリ液を第２の撹拌槽に回分式に送液する方法、または撹拌翼を備えた第１の撹拌槽内のスラリ液を濾過機に回分式に送液する方法であって、送液に伴う第１の撹拌槽内のスラリ液量の減少に応じて、Ｎｐ・ρ・ｎ３・ｄ５・Ｖ−１・１０−３｛第１の撹拌槽における動力数（無次元）をＮｐとし、撹拌翼の回転数（ｓｅｃ−１）をｎとし、撹拌翼の径（ｍ）をｄとする。また、第１の撹拌槽内のスラリ液における固体の密度と溶媒の密度の加重平均値（ｋｇ／ｍ３）をρとし、スラリ液量（ｍ３）をＶとする。｝により算出される、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力（ｋＷ／ｍ３）を１００％としたとき、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力が８０〜１２０％の範囲内になるように、第１の撹拌槽の撹拌翼の回転数を制御することを特徴とする。【選択図】        図１
2004351270.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
撹拌翼を備えた第１の撹拌槽内のスラリ液を第２の撹拌槽に回分式に送液する方法、または撹拌翼を備えた第１の撹拌槽内のスラリ液を濾過機に回分式に送液する方法であって、送液に伴う第１の撹拌槽内のスラリ液量の減少に応じて、
Ｎｐ・ρ・ｎ３・ｄ５・Ｖ−１・１０−３
｛第１の撹拌槽における動力数（無次元）をＮｐとし、撹拌翼の回転数（ｓｅｃ−１）をｎとし、撹拌翼の径（ｍ）をｄとする。また、第１の撹拌槽内のスラリ液における固体の密度と溶媒の密度の加重平均値（ｋｇ／ｍ３）をρとし、スラリ液量（ｍ３）をＶとする。｝
により算出される、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力（ｋＷ／ｍ３）を１００％としたとき、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力が８０〜１２０％の範囲内になるように、第１の撹拌槽の撹拌翼の回転数を制御することを特徴とする送液方法。
【請求項２】
第１の撹拌槽内の前記スラリ液は、晶析により得られたスラリ液である請求項１に記載の送液方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、回分式送液方法に関し、より詳しくは、撹拌翼を備えた撹拌槽内のスラリ液を他の撹拌槽に効率よく送液する方法、または、撹拌翼を備えた撹拌槽内のスラリ液を濾過機に送液し、濾過する場合に、容易に濾過できるようにするための送液方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スラリ液などの比較的粘性が高い内容液を撹拌する方法として、撹拌翼の回転と停止とを間欠的に繰り返して行なう方法が知られている（特許文献１参照）。この方法によれば、撹拌翼の回転開始後、一定時間経過すると、撹拌翼を停止させるため、周方向に流動している内容液の一部が、停止した撹拌翼に衝突し、撹拌翼が邪魔板的な機能を発揮し、共廻り現象の発生を阻止し、内容液の回転速度を低下させる。また、このような操作により、内容液を上下方向にも流動させて上下の撹拌も良好に行われる。
【０００３】
撹拌翼の回転停止後、一定時間が経過すると、撹拌翼の回転が再度開始するが、かかる始動時にも回転速度が低下した内容液には大きな回転トルクが加わり、内容液が上下方向にも流動して撹拌が行われる。したがって、撹拌翼の回転と停止を間欠的に行なうことにより、内容液の共廻り現象の発生を阻止しつつ、その始動及び停止時において内容液を上下方向にも撹拌するために、内容液を全体にわたって均一に撹拌することが可能となり、内容液の混合や反応などの促進に大いに寄与するとともに、省力化を図り、効率的な撹拌を行なうことができる。また、邪魔板に内容物が付着するという問題も解消する。
【０００４】
【特許文献１】
特開平６−１４２４７９号公報［００１６］〜［００１８］、［００２１］〜［００２４］
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、第１の撹拌槽内のスラリ液を第２の撹拌槽に回分式に送液する場合には、第１の撹拌槽内の液量が経時的に減少するので、第１の撹拌槽において撹拌と停止を間欠的に繰り返すと、スラリ液から沈降した固体が第１の撹拌槽の底部に接続された配管を閉塞する結果、第２の撹拌槽への送液効率が低下するという問題がある。また、第１の撹拌槽から濾過機に送液する場合は、送液されるスラリが不均一となるため、濾過機における濾過性が悪化するという問題がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の送液方法は、撹拌翼を備えた第１の撹拌槽内のスラリ液を第２の撹拌槽に回分式に送液する方法、または撹拌翼を備えた第１の撹拌槽内のスラリ液を濾過機に回分式に送液する方法であって、送液に伴う第１の撹拌槽内のスラリ液量の減少に応じて、
Ｎｐ・ρ・ｎ３・ｄ５・Ｖ−１・１０−３
｛第１の撹拌槽における動力数（無次元）をＮｐとし、撹拌翼の回転数（ｓｅｃ−１）をｎとし、撹拌翼の径（ｍ）をｄとする。また、第１の撹拌槽内のスラリ液における固体の密度と溶媒の密度の加重平均値（ｋｇ／ｍ３）をρとし、スラリ液量（ｍ３）をＶとする。｝
により算出される、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力（ｋＷ／ｍ３）を１００％としたとき、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力が８０〜１２０％の範囲内になるように、第１の撹拌槽の撹拌翼の回転数を制御することを特徴とする。特に、第１の撹拌槽内のスラリ液が、晶析により得られたスラリ液である場合において、本発明の送液方法は好適である。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の送液方法は、第１の撹拌槽内のスラリ液を第２の撹拌槽に回分式に送液する方法であって、送液に伴うスラリ液量の減少に合せて、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力を１００％としたとき、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力が８０〜１２０％の範囲内になるように、第１の撹拌槽の撹拌翼の回転数を制御することを特徴とする。１回分毎に作られたスラリ液を送液する回分式（  ｂａｔｃｈ  ｔｙｐｅ  ）の送液方法では、送液が進むにつれて、第１の撹拌槽内の液量は減少していく。かかる回分式送液方法において、スラリ液量の減少に応じて、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力が８０〜１２０％の範囲内になるように、第１の撹拌槽に備えられた撹拌翼の回転数を制御することにより、スラリ液からの固体の沈降を抑制し、第１の撹拌槽の底部に接続された配管に、沈降した固体が閉塞するという問題を解消することができ、第２の撹拌槽への送液効率が向上する。同様に、第１の撹拌槽から濾過機に回分式に送液した後、濾過する場合においても、撹拌速度を常時一定にする場合に比べて、過剰な撹拌を受けることがなく、結晶の破砕を防止することができ、結果的に濾過性を高めることができる。特に、第１の撹拌槽において晶析によりスラリ液を得る場合に、本発明は顕著な効果を奏する。また、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力が、８５〜１１５％の範囲内になるように撹拌翼を制御する態様が好ましく、９０〜１１０％の範囲内になるように制御する態様がより好ましい。
【０００８】
単位容積当たりの撹拌動力は、
Ｎｐ・ρ・ｎ３・ｄ５・Ｖ−１・１０−３
により算出される。ここにＮｐは動力数（無次元）、ｎは撹拌翼の回転数（ｓｅｃ−１）、ｄは撹拌翼の径（ｍ）を表す。また、ρはスラリ液における固体の密度と溶媒の密度の加重平均値（ｋｇ／ｍ３）、Ｖはスラリ液量（ｍ３）を表す。たとえば、固体の密度が３０００ｋｇ／ｍ３、液体の密度が１０００ｋｇ／ｍ３であり、固体と液体の重量比が０．２：０．８である場合、ρはつぎのように算出される。
（３０００×０．２＋１０００×０．８）／（０．２＋０．８）＝１４００ｋｇ／ｍ３
図４に典型的な撹拌翼の構造を示す。図４（ａ）は、パドル型撹拌翼の断面図であり、図４（ｂ）は、その平面図である。また、図４（ｃ）は、ディスクタービン型撹拌翼の断面図である。Ｄは撹拌槽の内径、ｄは撹拌翼の径、Ｂは邪魔板４６の幅、ｂは羽根の縦幅、ｌは羽根の横幅を表す。また、Ｃは撹拌槽の槽底と撹拌翼との距離を表し、Ｚはスラリ液の深さを表す。撹拌槽における動力数Ｎｐは、たとえば、図３にもとづき求めることができる。図３は、「化学工学便覧」改訂五版、丸善株式会社、昭和６３年３月１８日、８９５頁、図２０・８を引用したものである。ｎは撹拌翼の回転数であり、Ｒｅはレイノズル数であり、αは撹拌槽の内径Ｄと撹拌翼（羽根）の径ｄとの比に依存する定数であり、βは撹拌翼の種類に依存する定数である。また、ＢＣは邪魔板付きであることを意味し、ＮＢＣは邪魔板がないことを意味する。
【０００９】
また、図３は、ｄ／Ｄ≒１／３、Ｃ／Ｄ＝１／３、Ｚ＝Ｄの場合の各種撹拌翼の動力特性を示している。曲線３５，３６，３７，３８，３１１は、ｄ：ｌ：ｂ＝２０：５：４のときの特性であり、曲線３１０は、ｂ／ｄ＝１／６のときの特性である。撹拌槽Ａにおける通常の撹拌はレイノルズ数が１０４以上で行なわれるため、上記レイノルズ数の範囲では、事実上、動力数Ｎｐは撹拌翼の種類、邪魔板の有無によって決定される定数とみることができる。また、図３に例示する撹拌槽の条件を表１に示す。表１における邪魔板を有する場合とは、邪魔板を４枚設け、Ｂ＝０．１Ｄの場合を指す。
【００１０】
【表１】
2004351270.tif 000003
【００１１】
本発明は、第１の撹拌槽内において、単位容積当たりの撹拌動力が８０〜１２０％の範囲内になるように制御し、送液に伴う液量の減少により、スラリ液に過剰の回転トルクがかからないようにするものである。単位容積当たりの撹拌動力の具体的な数値は、スラリ液の濃度、粘度、沈澱の生じやすさなど、ならびに撹拌槽および撹拌翼の仕様などの要因により、必ずしも特定できるものではないが、一般には、単位容積当たりの撹拌動力は０．０５〜１ｋＷ／ｍ３であることが好ましく、０．１〜０．５ｋＷ／ｍ３であることがより好ましい。このように撹拌動力を制御することにより、スラリ中の固体の粉砕を抑制することができ、濾過性の悪化を防止することができる。
【００１２】
上記送液方法における撹拌槽および撹拌翼は、一般に化学工業において用いられているものを使用することができる。たとえば、撹拌槽として、半球型底面円筒槽、皿型底面円筒槽、偏平底面円筒槽、底面邪魔板付偏平底面円筒槽、槽壁邪魔板付偏平底面円筒槽または槽壁邪魔板付皿型底面円筒槽などを使用することができる。また、撹拌翼として、たとえば、アンカ翼、平型パドル翼（傾斜角９０°）、傾斜型パドル翼（傾斜角４５°）または三方後退翼などを使用することができる。これらのうち、スラリ液中の固体濃度が低いときは、三方後退翼が好ましい。
【００１３】
撹拌翼径ｄと撹拌槽内径Ｄとの好ましい比率は、スラリ液の種類、撹拌槽の種類、撹拌翼の種類およびこれらの組合せなどにより異なるが、一般には０．１〜０．９５の範囲であり、０．３〜０．６がより好ましい。同様に、撹拌翼の羽根の取付け高さＣと撹拌槽の内径Ｄの好ましい比率は、スラリ液の種類、撹拌槽の種類、撹拌翼の種類およびこれらの組合せなどにより異なるが、一般には０．０５〜０．４の範囲であり、０．０８〜０．１７がより好ましい。
【００１４】
本発明において用いられる濾過機は、一般に化学工業において用いられるものを使用することができる。たとえば、ストレーナ、ヌッチェ、砂、コークスフィルタ、焼結濾材、振動スクリーン、ロータリースクリーン、ベルトストレーナ、グリッド、キャンドルプレートディスク、ロータリードラムフィルタ、ロータリーディスクフィルタ、ベルトフィルタ、テーブルフィルタ、パンフィルタ、プレコートフィルタまたは内部フィード式ドラムフィルタのような重力式固液分離機を使用することができる。また、加圧ヌッチェ、フィルタプレス、エッジフィルタ、コンパートメントフィルタ、ペーパーロールフィルタ、遠心排出リーフ、リパルブリーフ、ピストンプレス、プレートプレスまたはスクリュプレスなどのような圧力式固液分離機を使用することができる。さらに、バッチフィルタ、クオータフィルタ、スクロールフィルタ、プッシャ、バイブレータまたは遠心濾過機などのような遠心式固液分離機を使用することができる。
【００１５】
本発明の送液方法において、スラリ液とは、微粉状の固体が液体中に懸濁している液状物をいう。スラリ液中の固体としては、たとえば、香料、医薬品および農薬などの工業製品、もしくはその中間体として有用な有機化合物、または無機化合物などが挙げられる。また、液体としては、たとえば、アルコール系、エーテル系、エステル系、ケトン系および炭化水素系などの有機溶媒や水が挙げられる。
【００１６】
本発明の送液方法において、好ましい有機化合物としては、たとえば、有機カルボン酸、有機スルホン酸、有機アミンまたはこれらの誘導体（たとえば、安息香酸、アントラニル酸、ナフトエ酸、カプリン酸、ラウリン酸、２，２，３，３−テトラメチルシクロプロパンカルボン酸またはニコチン酸のようなカルボン酸の金属塩、カルボン酸のアンモニウム塩、カルボン酸のアミン塩、カルボン酸エステル、カルボン酸無水物、カルボン酸アミド、スルホン酸の金属塩、スルホン酸のアンモニウム塩、スルホン酸アミド、有機アミンの鉱酸塩、４級アンモニウム塩など）などが挙げられる。また、好ましい無機化合物としては、たとえば、炭酸ニッケル、炭酸カルシウムおよび炭酸バリウムのような炭酸塩、アルミン酸のアルカリ金属塩、コバルト酸のアルカリ金属塩またはニッケル酸のアルカリ金属塩が挙げられる。
【００１７】
スラリ液中の固体と有機溶媒または水との組合せは、特に限定されるものではないが、たとえば、固体が、アルコールによく溶けるが水に溶けない場合には、アルコールと水の組合せまたは水、アセトンによく溶けるが水に溶けない場合には、アセトンと水の組合せまたは水、酢酸によく溶けるが水に溶けない場合には、酢酸と水の組合せまたは水、エーテルによく溶けるがアルコールに溶けない場合には、エーテルとアルコールの組合せまたは水、アルコールによく溶けるがアセトンに溶けない場合には、アルコールとアセトンの組合せまたは水、エーテルによく溶けるが石油系溶媒に溶けない場合には、エーテルと石油系溶媒の組合せまたは水、ベンゼン若しくはトルエンによく溶けるが石油系溶媒に溶けない場合には、ベンゼン若しくはトルエンと石油系溶媒の組合せまたは水、ベンゼン若しくはトルエンによく溶けるがアルコールに溶けない場合には、ベンゼン若しくはトルエンとアルコールの組合せまたは水、またはクロロホルムによく溶けるが石油系溶楳に溶けない場合には、クロロホルムと石油系溶媒の組合せまたは水が用いられる。
【００１８】
さらに、たとえば、固体が、水によく溶けるがアルコールに溶けない場合には、水とアルコールの組合せまたはアルコール、水によく溶けるがアセトンに溶けない場合には、水とアセトンの組合せまたはアセトン、水によく溶けるが酢酸に溶けない場合には、水と酢酸の組合せまたは酢酸、アルコールによく溶けるがエーテルに溶けない場合には、アルコールとエーテルの組合せまたはエーテル、アセトンによく溶けるがアルコールに溶けない場合には、アセトンとアルコールの組合せまたはアルコール、石油系溶蝶によく溶けるがエーテルに溶けない場合には、石油系溶媒とエーテルの組合せまたはエーテル、石油系溶媒によく溶けるがベンゼン若しくはトルエンに溶けない場合には、石油系溶媒とベンゼン若しくはトルエンの組合せまたはベンゼン若しくはトルエン、アルコールによく溶けるがベンゼン若しくはトルエンに溶けない場合には、アルコールとベンゼン若しくはトルエンの組合せまたはベンゼン若しくはトルエン、または石油系溶媒によく溶けるがクロロホルムに溶けない場合には、石油系溶媒とクロロホルムの組合せまたはクロロホルムが用いられる。
【００１９】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
【００２０】
実施例１
図１に示すように、撹拌翼１３を備えた第１の撹拌槽１２において晶析を行ない、得られたスラリ液を濾過器１５に回分式に送液し、濾過時の比抵抗を算出した。まず、第１の撹拌槽１２である晶析槽に、水５０００００質量部を仕込み、６４℃において毎分１４４回転で撹拌した。また、別途、粗２−シアノ−Ｎ−｛（Ｒ）−１−（２，４−ジクロロフフェニル）エチル｝−３，３−ジメチルブタンアミドの１１７０７質量部を含む４−メチル−２−ペンタノン溶液（６３℃に保温）を、４−メチル−２−ペンタノン溶液貯留槽１１において調製した後、４時間かけて注入管１４により第１の撹拌槽１２へ連続的に供給した。また、大気圧下に留去された共沸混合物（４−メチル−２−ペンタノン／水）をコンデンサＣで分離し、分離後の水を第１の撹拌槽１２に戻した。４−メチル−２−ペンタノン溶液の供給終了後、析出した結晶を含むスラリ液を合計６回に分けて濾過し、濾上物を乾燥して、精２−シアノ−Ｎ−｛（Ｒ）−１−（２，４−ジクロロフェニル）エチル｝−３，３−ジメチルブタンアミドの比較的均一な大きさの結晶を得た。
【００２１】
第１の撹拌槽は、グラスライニング製の釜であり、図２に示すように、３枚の後退翼（ファウドラ翼）２３およびビーバテール型邪魔板（図示されていない。）１枚が装着されているものを使用した。注入管の先端２４ａは、注入管本体２４に対して略垂直になるように屈曲し、後退翼と注入管の先端との位置関係は、注入管の先端２４ａが、３枚の後退翼２３が通過する円（図３において破線で表示する。）の近傍にあり、かつ、３枚の後退翼による水の流れ方向（図３の矢印の方向を指す。）と一致するように開口させた。
【００２２】
第１の撹拌槽における３枚の撹拌翼の径ｄは０．５ｍであり、スラリ液における固体の密度と溶媒の密度の加重平均値ρは１００５ｋｇ／ｍ３、スラリ液の容積Ｖは０．５１ｍ３であった。また、粗２−シアノ−Ｎ−｛（Ｒ）−１−（２，４−ジクロロフェニル）エチル｝−３，３−ジメチルブタンアミドの４−メチル−２−ペンタノン溶液を供給する際に、撹拌翼の回転数ｎは毎秒２．４回転であり、撹拌動力数Ｎｐは０．４７であった。したがって、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力は、
Ｎｐ・ρ・ｎ３・ｄ５・Ｖ−１・１０−３
＝０．４７×１００５×（２．４）３×（０．５）５×（０．５１）−１×１０−３
＝０．４（ｋＷ／ｍ３）
であった。濾過は、濾過面積０．２ｍ２の濾過器を使用し、１００ｋＰａに加圧して行なった。
【００２３】
第１回目の濾液量は８１Ｌであり、濾過に要した時間は１３０００秒であった。第１回目の濾過における比抵抗（α１）をＲｕｔｈの式を用いて計算した結果、９．５×１０１０ｍ／ｋｇであった。合計６回の分割濾過を通じて、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力が常時０．４ｋＷ／ｍ３となるように、第１の撹拌槽内の液量の減少に応じて撹拌速度を遅くし、晶析操作を行なった。第６回目の濾過における比抵抗をＲｕｔｈの式を用いて算出した結果、８．９×１０１０ｍ／ｋｇであった。
【００２４】
比較例１
第１回目の濾過から最終の第６回目の濾過までの間、同一の撹拌速度でスラリ液を撹拌した以外は実施例１と同様にして晶析操作を行なった。最終の第６回目の濾過前における撹拌動力は、
Ｎｐ・ρ・ｎ３・ｄ５・Ｖ−１・１０−３
＝０．４７×１００５×（２．４）３×（０．５）５×（０．５１／６）−１×１０−３
＝２．４（ｋＷ／ｍ３）
であった。また、第６回目における濾過時の比抵抗（α６）をＲｕｔｈの式を用いて計算した結果、１６．５×１０１０ｍ／ｋｇであった。
【００２５】
実施例１では、合計６回の分割濾過を通じて、第１の撹拌槽における単位容積当たりの撹拌動力が一定となるように、第１の撹拌槽内の液量の減少に応じて撹拌速度を遅くし、晶析操作を行なった。これに対して、比較例１では、合計６回の分割濾過を通じて、同一の撹拌速度でスラリ液を撹拌した。したがって、最終の第６回目の単位容積当たりの撹拌動力は、実施例１の場合の約６倍になった。この結果、第６回目における濾過時の比抵抗は、実施例１では第１回目の比抵抗と大差はなく、濾過特性は良好に維持されていた。しかし、比較例１では、第６回目の比抵抗は第１回目の比抵抗の約１．７倍となり、濾過特性は明らかに低下した。
【００２６】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の送液方法によれば、送液するスラリ液量が減少しても、第１の撹拌槽の底部に接続された配管が閉塞することはなく、送液効率が良好である。また、送液後、濾過する場合にも、濾過特性が良好である。
【図面の簡単な説明】
【図１】晶析操作の工程を示す模式図である。
【図２】第１の撹拌槽における３枚後退翼と注入管の位置関係を示す平面図である。
【図３】各種の撹拌翼の動力特性を示す図である。
【図４】図４（ａ）は、パドル型撹拌翼の断面図であり、図４（ｂ）は、その平面図である。また、図４（ｃ）は、ディスクタービン型撹拌翼の断面図である。
【符号の説明】
１１  ４−メチル−２−ペンタノン溶液貯留槽、１２  第１の撹拌槽、１３  撹拌翼、１４  注入管、１５  濾過器、Ｃ  コンデンサ、Ｍ  モータ、Ｐ  ポンプ。
【図１】
2004351270.tif 000004
【図２】
2004351270.tif 000005
【図３】
2004351270.tif 000006
【図４】
2004351270.tif 000007