(57)【要約】【課題】高い加熱効率と温度特性の安定した均熱板を有し、絶縁層との密着性を高める。【解決手段】炭化珪素質セラミックスからなる板状体の一方の主面にガラスからなる絶縁層４を備え、該絶縁層４上に加熱源を備えるとともに、該加熱源と電気的に接続される給電部６を具備してなる均熱板３において、上記板状体が平均直径５〜４０μｍの気孔を有し、平均結晶粒径が５〜４０μｍ、相対密度が９０〜９９．５％であり、表面部に結晶粒界層が化学的手段で除去された微細な凹凸を有する炭化珪素質セラミックスよりなる。【選択図】図１
2004079504.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均直径５〜４０μｍの気孔を有し、平均結晶粒径が５〜４０μｍ、相対密度が９０〜９９．５％であり、表面部に結晶粒界層が化学的手段で除去された微細な凹凸を有する炭化珪素質セラミックスからなる均熱板の一方の主面に、ガラスからなる絶縁層を備えるとともに、該絶縁層上に加熱源及び該加熱源と電気的に接続される給電部を備えたことを特徴とするセラミックヒータ。
【請求項２】
上記均熱板の絶縁層側の主面の表面が算術平均粗さ（Ｒａ）２０〜３０μｍであることを特徴とする請求項１に記載のセラミックヒータ。
【請求項３】
上記均熱板は、ヘリウムリーク量が０．５×１０−７Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックヒータ。
【請求項４】
炭化珪素を主成分とし、０．５〜２．０重量％の炭素源、０．２〜０．４重量％のホウ素源を含有する出発原料を所定形状に成形し、室温から１５００℃迄の昇温速度勾配を１時間当たり２０〜２００℃、１５００〜１９５０℃迄の昇温速度勾配を１時間当たり２０〜２００℃かつ所定温度上昇毎に保温時間を設け、最高焼成温度を２０００〜２２００℃として焼成した後、化学的な方法を用いてセラミックス表面部の結晶粒界層を除去して上記均熱板を得、該均熱板の一方の主面上に絶縁層、発熱抵抗体をそれぞれ形成したことを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
【請求項５】
上記化学的な方法として硝酸カリウム及び水酸化ナトリウムの混合溶融塩を用いることを特徴とする請求項４に記載のセラミックヒータの製造方法。
【請求項６】
上記均熱板の絶縁層側の主面と反対側の主面をウェハ載置面とし、上記セラミックヒータを支持体に接合するとともに、上記給電部に導通端子を接続したことを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のセラミックヒータを用いたウェハ加熱装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウェハを加熱するウェハ加熱装置及びこれに用いるセラミックヒータとその製造方法に関し、特に、半導体製造工程における半導体薄膜の成膜処理、エッチング処理、レジスト膜の焼き付け処理等において好適に用いられるウェハ加熱装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体製造工程における半導体薄膜の成膜処理、エッチング処理、レジスト膜の焼き付け処理等においては半導体ウェハ（以下ウェハと称す）を加熱するためにウェハ加熱装置が用いられている。
【０００３】
このウェハ加熱装置１１は、図３に示すように窒化物セラミックスまたは炭化物セラミックスからなる均熱板１３の一方の主面に、金属粒子を焼結して形成した発熱抵抗体１５を設けたセラミックヒータ１２を備え、上記発熱抵抗体１５に導通端子１７を接続して上記均熱板１３の他方の主面をウェハの載置面１３ａとしてなる（特許文献１参照）。
【０００４】
上記セラミックヒータ１２に備えられた均熱板１３は、輻射熱を吸収して熱分布を均一化し、ウェハＷに熱を再放射するため、ウェハＷ全体に一様な熱エネルギーを与えることができる。
【０００５】
従来のウェハ加熱装置１１では複数のウェハＷを成膜処理するバッチ式のものが使用されていたが、ウェハの大きさが８インチから１２インチと大型化するにつれ、処理精度を高めるために一枚づつ処理する枚葉式と呼ばれる手法が多用されている。この枚葉式の場合、１回当たりの処理数が減少するため、ウェハＷの処理時間の短縮が必要となり、ウェハＷの加熱時間の短縮、ウェハＷの吸着・脱着の迅速化と同時に加熱温度精度の向上が要求されていた。
【０００６】
そこで、セラミックヒータ１２に設けられた均熱板１３に、熱伝導率が高い炭化珪素質セラミックスを用いることが提案されている。
【０００７】
しかし、セラミックヒータ１２における発熱抵抗体１５からの熱は一旦均熱板１３に吸収され、その均熱板１３に吸収された熱がウェハに伝えられるため、発熱抵抗体１５が生成する熱エネルギーの一部は均熱板１３を介して外部に逃げてしまう。この熱エネルギーのロスは発熱抵抗体１５にかかる負荷をその分だけ大きくし、特に、５００℃以上の高温にウェハＷを昇温加熱する場合には発熱抵抗体１５の劣化を招いてしまうおそれがある。
【０００８】
そのため、均熱板１３と発熱抵抗体１５との間に絶縁層１４を形成して発熱体の劣化を防止している（特許文献２参照）。
【０００９】
またこの場合、上記均熱板１３の表面粗さは２０μｍ以下とすることによって、その主面上に形成する絶縁層１４の厚みを０．０１〜１０μｍの薄いものとしていた。
【００１０】
［特許文献１］
特開平１１−４０３３０号公報
［特許文献２］
特開２００２−１００４６０号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記均熱板１３を形成する炭化珪素質セラミックスは、一般的に焼結助剤としてホウ素や炭素を添加してなるため、他の焼結体と比べて生成膜や各種接着剤等の濡れ性が悪いという問題がある。
【００１２】
つまり、焼結助剤にホウ素や炭素を添加する炭化珪素質セラミックスは、その焼結過程で液層成分を生じない固層焼結であり、焼結体の結晶粒界周囲にガラス質のマトリックスを持たない。そのため、化学的エッチングを行っても微細な凹凸を得られにくく、アンカー効果を十分に得ることできず、また濡れ性を十分に向上させることができないため、炭化珪素質セラミックスからなる均熱板１３と発熱抵抗体１５との間に絶縁層１４を形成しても、その密着性が低いものであった。例えば、絶縁層１４としてＡｕ−Ｐｔ混合粉末にガラスを混合したペーストを炭化珪素質セラミックスの表面にプリント法により形成し焼結させようとすると、発熱抵抗体１５に添加しているガラス成分が炭化珪素に濡れず発熱抵抗体１５が容易に剥離してしまうという問題があった。
【００１３】
また、濡れ性を向上させるための別の手法として、相対密度９０％未満の多孔質炭化珪素質セラミックスを均熱板１３として用いる方法があるが、この場合、均熱板１３の表面に多くの気孔を有するため、機械的特性や熱的特性が大きく劣るものであった。
【００１４】
さらに、上記均熱板１３の表面粗さは２０μｍ以下として、絶縁層１４の厚みを０．０１〜１０μｍの薄いものとしていたが、均熱板１３と絶縁層１４との密着性が低下し、絶縁層１４の形成されない部分が生じてしまい、十分に絶縁を取れず、また劣化が進んでしまうという問題があった。
【００１５】
本発明は、上述した課題に鑑み案出されたものであって、高い加熱効率を有したウェハ加熱装置を提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明のセラミックヒータは、平均直径５〜４０μｍの気孔を有し、平均結晶粒径が５〜４０μｍ、相対密度が９０〜９９．５％であり、表面部に結晶粒界層が化学的手段で除去された微細な凹凸を有する炭化珪素質セラミックスからなる均熱板の一方の主面に、ガラスからなる絶縁層を備えるとともに、該絶縁層上に加熱源及び該加熱源と電気的に接続される給電部を備えたことを特徴とするものである。
【００１７】
また、本発明のセラミックヒータは、上記均熱板の絶縁層側の主面の表面が算術平均粗さ（Ｒａ）２０〜３０μｍであることを特徴とするものである。
【００１８】
さらに、本発明のセラミックヒータは、上記均熱板は、ヘリウムリーク量が０．５×１０−７Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以下であることを特徴とするものである。
【００１９】
また、本発明のセラミックヒータの製造方法は、炭化珪素を主成分とし、０．５〜２．０重量％の炭素源、０．２〜０．４重量％のホウ素源を含有する出発原料を所定形状に成形し、室温から１５００℃迄の昇温速度勾配を１時間当たり２０〜２００℃、１５００〜１９５０℃迄の昇温速度勾配を１時間当たり２０〜２００℃かつ所定温度上昇毎に保温時間を設け、最高焼成温度を２０００〜２２００℃として焼成した後、化学的な方法を用いてセラミックス表面部の結晶粒界層を除去して上記均熱板を得、該均熱板の一方の主面上に絶縁層、発熱抵抗体をそれぞれ形成したことを特徴とするものである。
【００２０】
さらに、本発明のセラミックヒータは、上記化学的な方法が硝酸カリウム及び水酸化ナトリウムの混合溶融塩を用いることを特徴とするものである。
【００２１】
またさらに、本発明のウェハ加熱装置は、上記均熱板の絶縁層側の主面と反対側の主面をウェハ載置面とし、上記セラミックヒータを支持体に接合するとともに、上記給電部に導通端子を接続してなることを特徴とするものである。
【００２２】
本発明のセラミックヒータによれば、平均直径５〜４０μｍの気孔を有し、平均結晶粒径が５〜４０μｍ、相対密度が９０〜９９．５％であり、表面部に結晶粒界層が化学的手段で除去された微細な凹凸を有する炭化珪素質セラミックスからなる均熱板を有するため、大きく成長した結晶粒の周囲に空隙を有するため、表面に適度に分散された微細な凹凸を有し、その表面に形成する絶縁層との密着性を高いものとすることができる。また、表面積が増大し、受熱面の吸収効率及び放熱面の放熱効率が向上するため、ウェハに加熱源が生成する熱エネルギーを高効率に伝えることができ、加熱源の負荷が低減される。
【００２３】
また、本発明のセラミックヒータによれば、上記均熱板の絶縁層側の主面の表面が算術平均粗さ（Ｒａ）２０〜３０μｍであることから、絶縁層の厚さが厚くなりすぎず、またヒータ作動時の熱衝撃でクラックや割れが発生したり、剥離が発生することを十分防止できる。また、このセラミックヒータを用いてヒータユニットを構成した場合、支持容器からの輻射熱を反射することができ、セラミックヒータが過熱されることもなく、冷却速度も早い。さらに、輻射熱を反射するため、急激な温度変化があった場合に、元の温度に戻るための時間も短くすることができる。
【００２４】
さらに、本発明のセラミックヒータによれば、上記均熱板は、ヘリウムリーク量が０．５×１０−７Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以下であることから、表面に凹凸を有するものの内部は緻密に焼結しているため、昇温降温特性に優れるとともに、冷却時に、冷媒であるガスが均熱板内を抜けることはなく、冷却熱効率が高く、特に降温特性に優れる。
【００２５】
また、本発明のセラミックヒータの製造方法によれば、均熱板３として炭化珪素を主成分とし、０．５〜２．０重量％の炭素源、及び０．２〜０．４重量％のホウ素源を含有する出発原料を所定形状に成形し、室温から１５００℃迄の昇温速度勾配を１時間当たり２０〜２００℃とし、１５００〜１９５０℃迄の昇温速度勾配を１時間当たり２０〜２００℃かつ所定温度上昇毎に保温時間を設け、最高焼成温度を２０００〜２２００℃として焼成した後、化学的な方法を用いてセラミック表面部の結晶粒界層を除去してなることから、炭化珪素質セラミックスの機械的、熱的特性を保持したまま、過度の緻密化を抑制しつつ、粒成長を促進して絶縁層等の生成膜と密着性の高いセラミックヒータを得ることできる。
【００２６】
さらに、本発明のセラミックヒータの製造方法によれば、上記化学的な方法が硝酸カリウム及び水酸化ナトリウムの混合溶融塩を用いることから、焼結体表面部の結晶粒界に存在する粒界層を除去し、該表面部において直径５〜４０μｍ程度の気孔をより多く生成できる。
【００２７】
またさらに、本発明のセラミックヒータを用いたウェハ加熱装置によれば、一方の主面をウェハ載置面とし、上記セラミックヒータを支持体に接合するとともに、上記給電部に導通端子を接続してなることから、気孔の無い部分と気孔部の凹凸差によるアンカー効果が高まり、該焼結体表面に対する化学的若しくは物理的方法による絶縁膜との濡れ性の高いウェハ加熱装置を得ることができる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基いて説明する。
【００２９】
図１は、本発明のウェハ加熱装置１の一実施形態を示す断面図であり、炭化珪素質セラミックスからなる均熱板３の一方の主面にガラスからなる絶縁層４を備えるとともに、該絶縁層４上に加熱源となる発熱抵抗体５及び該発熱抵抗体５と電気的に接続された給電部６とからなるセラミックヒータ２と、上記均熱板３の絶縁層４を備えた主面と反対側の主面をウェハ載置面３ａとし、上記セラミックヒータ２を支持体８に接合するとともに、上記給電部６に導通端子７を接続してなるものである。
【００３０】
上記セラミックヒータ２の構造を図２に基いて説明する。
【００３１】
本発明のセラミックヒータ２における均熱板３は、平均直径５〜４０μｍの気孔を有し、平均結晶粒径が５〜４０μｍ、相対密度が９０〜９９．５％であり、表面部に結晶粒界層が化学的手段で除去された微細な凹凸を有する炭化珪素質セラミックスからなることが重要である。
【００３２】
上記炭化珪素質セラミックスからなる均熱板３は、相対密度が９０〜９９．５％と比較的緻密な焼結体であり、表面の粒界層を化学的方法により除去して平均直径５〜４０μｍと大きな気孔を存在させ、気孔の存在する部分と気孔の凹凸差によるくさび効果が高まり、表面に対する化学的若しくは物理的方法によりコーティング膜を生成させる場合や、有機、無機等の接着剤等を塗布する場合の濡れ性を高くすることができる。
【００３３】
ここで、上記均熱板３を形成する炭化珪素質セラミックスの平均結晶粒径及び平均気孔径が５μｍ未満のときは、くさび効果が低く、均熱板３の一方の主面に形成する絶縁層４との密着性が低くなる。一方、平均結晶粒径及び平均気孔径が４０μｍを越えると、相対密度が９０％未満の多孔質体となり、機械的特性、熱的特性が劣るものとなる。また、平均気孔径は１５〜４０μｍがより好ましく、相対密度を９５％以上のより高いものとできる。
【００３４】
上記均熱板３の表面部の結晶粒界層を除去する際は、エッチング等の化学的手段を用いられる。その具体的な方法として、粒界層の除去に、硝酸カリウム及び水酸化ナトリウムの混合溶融塩を用いる。
【００３５】
即ち、上記硝酸カリウム及び水酸化ナトリウムの混合溶融塩等を用いたエッチングにより、表面部の結晶粒界に存在する粒界層を除去し、表面部において直径５〜４０μｍ程度の気孔をより多く生成することができる。そのため、セラミックス表面に対する化学的若しくは物理的方法により絶縁層４やコーティング膜等を生成させる場合等の密着性を高くすることができる。
【００３６】
なお、上記平均気孔径及び平均結晶粒径の測定は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による表面写真の観察、若しくはそのＳＥＭ写真を元にルーゼックスなどの画像解析により行い、ＳＥＭ写真の画像解析では気孔が球形であるという仮定での換算値を指す。
【００３７】
また、相対密度の測定は、焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、理論密度３．２１ｇ／ｃｍ３で除することにより算出した。
【００３８】
上記炭化珪素質セラミックスを得るためには、焼結助剤としてホウ素や炭素を添加するとともに、その添加量を制御することで、焼結過程に於いて結晶粒の成長は促進させるが、緻密化を若干抑えるような配合とすることによって得ることができる。
【００３９】
具体的には、炭化珪素を主成分として、０．５〜２．０重量％の炭素源、及び０．２〜０．４重量％以下のホウ素源を有する出発原料として焼結体を焼結させることにより、機械的、熱的特性を保持したまま、過度の緻密化を抑え、粒成長は促進させ、上述した本発明の炭化珪素質セラミックスからなる均熱板３を製造することができる。
【００４０】
さらに、上記均熱板３の上記化学的手段によって処理を施した主面にはガラス等からなる絶縁層４が形成されている。
【００４１】
そこで、上記均熱板３の絶縁層４側の主面は、表面が算術平均粗さ（Ｒａ）２０〜３０μｍであることが好ましく、セラミックヒータ２を用いてヒータユニットを構成した場合、均熱板３の表面粗さが適度に大きいことから、均熱板３の主面上に絶縁層４を強固に形成するとともに、支持容器からの輻射熱を十分に反射し、セラミックヒータ２が過熱されることもなく冷却速度を早くすることができる。
【００４２】
上記表面粗さ（Ｒａ）が２０μｍ未満となると、均熱板３の表面にエッチング等の化学的手段を用いても微細な凹凸を得られにくく、絶縁層４とのアンカー効果を十分に得ることできず、濡れ性を十分に向上させることができない。そのため絶縁層４を形成しても密着性が低く、発熱体５に添加しているガラス成分が炭化珪素に濡れず発熱体５が容易に剥離してしまうという問題があり、絶縁層４の形成されない部分が生じてしまい、十分に絶縁を取れないという問題が発生する。
【００４３】
一方、表面粗さ（Ｒａ）が３０μｍを越えると、均熱板３の表面の凹凸の凹部の絶縁層４の厚さが厚くなりすぎ、絶縁層４との熱膨張率の相違からクラックが発生しやすくなり、セラミックヒータ２の作動時の熱衝撃でクラックや割れや剥離が発生しやすいこととなる。
【００４４】
また、上記表面粗さＲａは２３〜２７μｍであることがより好ましく、均熱板３の主面上に絶縁層４をより強固に形成することができる。
【００４５】
なお、上記均熱板３の表面粗さの測定については、ＪＩＳＢ０６０１に基づき算術平均粗さ（Ｒａ）を触針式表面粗さ計にて求めた。
【００４６】
また、上記均熱板３は、ヘリウムリーク量が０．５×１０−７Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以下であることが好ましい。
【００４７】
均熱板３は緻密化を若干抑え、表面に気孔を形成させているが、内部は十分に焼結しており、３０Ｗ／ｍ・ｋ以上の熱伝導率を達成することができる。そのため、均熱板３のヘリウムリーク量が０．５×１０−７Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以下であることによって、昇温降温特性に優れるとともに、冷却時に、冷媒であるガスが均熱板３内を抜けることはなく、冷却熱効率が高く、特に降温特性に優れる。また、上記均熱板３は、機械的特性に優れるため、反りが発生することもなく、高温での耐電圧やヤング率にも優れる。
【００４８】
一方、均熱板３の降温特性等が充分でない原因は、焼結性が不充分であるため、冷却時に冷却ガスがセラミックスを通って外部に抜け、冷却熱効率が低下するためである。上記ヘリウムリーク量が０．５×１０−７Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃを超えると、冷媒等を用いて冷却する際の降温特性に関し、要求される特性を充分に満足することができないこととなる。また、上記ヘリウムリーク量は１０−１２Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以下とすることがより好ましい。
【００４９】
なお、上記均熱板３のヘリウムリーク量は、ヘリウムリークディテクタにセットし、均熱板３を通過するヘリウムの流量を測定することにより測定することができ、均熱板３の内部が充分に緻密に焼結していると、上記ヘリウムリーク量はかなり小さな値を示し、焼結性が不充分であると大きな値を示すものである。
【００５０】
また、均熱板は表面に大きな気孔を有していても、相対密度９０％未満の多孔質炭化珪素質セラミックスとは異なり、内部は機密質であり、真空度は低下しない。
【００５１】
なお、このように均熱板３の内部を緻密化させるためには、主成分である炭化珪素質セラミックスに、焼結助材として添加するホウ素や炭素の量を制御することで、その焼結過程において、結晶粒の成長は促進させるが、緻密化を若干抑えるため、機械的、熱的特性を高いものに保持できる。また、相対密度は９０％以上、好ましくは９５％以上と比較的緻密な焼結体であることから、リーク量についても小さい値の均熱板３を製造することができる。
【００５２】
上記均熱板３の主面上に形成される絶縁層４は、ガラス等からなり、プリントもしくは転写により一定厚みの膜を形成し、そのガラスの作業点以上の温度で熱処理することにより形成する。
【００５３】
ガラスの熱膨張率は、炭化珪素の熱膨張率３．９×１０−６／Ｋより若干小さな３．０〜３．６×１０−６／Ｋ程度にすることが好ましい。これは、ガラスが焼結し溶融する際に、その収縮による応力を十分緩和し切っておらず、収縮による応力が反りの形で残留しているため、この分を吸収するためガラスの熱膨張率を炭化珪素に較べ若干小さくする。この結果、ガラスに残留する応力が圧縮応力となるので、熱応力に対しクラックが発生し難くなるからである。
【００５４】
また、上記絶縁層４の厚みは１０〜６００μｍとすることが好ましい。この厚みが１０μｍ未満であると、均熱板３と発熱抵抗体５との間の電気的な絶縁が不十分となる。一方、６００μｍ以上となると、ガラスは熱伝導率が低いため発熱抵抗体５からウェハ載置面３ａへの熱伝達が遅くなってしまう。
【００５５】
さらに、上記絶縁層４の表面は、その平坦度が３００μｍ以下であることが好ましい。平坦度が３００μｍを越えると、絶縁層４の表面に発熱抵抗体５をプリント法により形成する際に、厚みバラツキが生じて発熱抵抗体５の抵抗分布が崩れてしまうからである。絶縁層４の平坦度を３００μｍ以下とするためには、均熱板３の絶縁層４を塗布する側の平坦度を３００μｍ以下とするとともに、均熱板３の熱膨張率３．９×１０−６／Ｋに対し、ガラスの熱膨張率を３．０〜３．６×１０−６／Ｋとすることが必要である。これは、ガラスが焼結する際の収縮による応力が焼き付けの際の熱処理では十分緩和されず、絶縁層４側が凹となるような反りが残留しやすいからである。このように、ガラスの熱膨張率を炭化珪素質セラミックスの熱膨張率より小さくすることにより均熱板３の反りを低減することが平坦度を向上させるのに有効である。
【００５６】
なお、絶縁層４の平坦度が３００μｍより大きい場合は、予め膜厚を管理した発熱抵抗体５を転写シートに形成しておき、該発熱抵抗体５を転写により絶縁層４上に形成することによって発熱抵抗体５の厚みを均一とし、均熱板３を均一に加熱することができるようにする。
【００５７】
またさらに、上記絶縁層４には発熱抵抗体５が形成されており、金やパラジウム、白金族の金属等からなる。
【００５８】
上記発熱抵抗体５は、絶縁層４との密着性を高めるためガラスを含み、このガラス軟化点が絶縁層４に含まれるガラスの転移点より発熱抵抗体５に含まれるガラスの軟化点を低くし、発熱抵抗体５の焼き付け時に基材となる絶縁層４に影響がでないようにすることが好ましい。
【００５９】
また、上記発熱抵抗体５は、円弧状の電極部と直線状の電極部とからなる略同心円状したものや渦巻き状をしたもの等、均熱板３のウェハ載置面３ａを均一に加熱できるパターン形状であればよい。
【００６０】
次に本発明のセラミックヒータ２の製造方法について説明する。
【００６１】
先ず、均熱板３を形成するため、主成分である炭化珪素質セラミックスに、焼結助材として添加するホウ素や炭素の量を制御することで、その焼結過程において、結晶粒の成長は促進させるが、緻密化を若干抑えるため、炭化珪素を主成分として、０．５〜２．０重量％の炭素源、及び０．２〜０．４重量％のホウ素源を有する出発原料として焼結体を焼結させることにより、機械的、熱的特性を高いものに保持したまま、過度の緻密化を抑え、粒成長は促進し、上述した本発明の炭化珪素セラミックスを製造することができる。上記炭化珪素の焼結メカニズムにおいて、ホウ素と炭素の役割はきわめて重要であるが、その添加量に対してこれまで多くの研究が成されてきた。従来は炭化珪素質セラミックスを緻密化する研究が殆どであり、緻密化に最適なホウ素、炭素の添加量は解明されている。
【００６２】
すなわち、ホウ素と炭素の添加量を限定することによって、結晶粒の成長を抑制するとともに、緻密化を促進させることができる。
【００６３】
本発明の均熱板３は、炭化珪素質セラミックスを完全に緻密化させる前の段階で、結晶粒をある程度成長させておき、緻密化の段階で、成長した結晶粒がそれ以上の緻密化を阻害するため、ある程度の緻密化はするものの、焼結後も大きく成長した結晶粒の周囲に気孔が存在するようにした。
【００６４】
特に、炭素の添加量を０．５〜２．０重量％、ホウ素の添加量０．２〜０．４重量％とすることで上述した作用を成すことを見出した。炭素の添加量を２．０重量％以上とした場合は緩やかに緻密化が抑制するのに対し、２．０重量％未満の場合は急激な緻密化の減少となるのである。
【００６５】
ここで、炭素源が２．０重量％及びホウ素源が０．４重量％を越えると、緻密化が抑えられるが、炭化珪素粒子の表面拡散が抑制されすぎ粒成長を阻害する。一方、炭素源が０．５重量％未満及びホウ素源が０．２重量％未満となると、焼結が進まず、シンター不良となってしまう。
【００６６】
そこで、炭素添加量として０．５〜２．０重量％、ホウ素添加量として０．２〜０．４重量％とすることが好ましい。
【００６７】
また、本発明の製造方法では、焼成プロセス中でセラミックスが収縮挙動を示す前に、セラミックス結晶の粒成長を促進させておくことで、収縮挙動が始まった後にも大きく成長した結晶に阻まれる形で緻密化を抑えるようにした。
【００６８】
そのために、緻密化が行われる温度域における昇温時の温度勾配を、非常に緩やかに、好ましくは階段状に途中で保温時間を設けながら焼成を行うことが好ましい。
【００６９】
具体的には、焼結させる際に室温から１５００℃迄の昇温速度勾配を１時間当たり２０〜２００℃、さらに１５００〜１９５０℃までの昇温速度勾配を１時間当たり２０〜２００℃かつ４０〜６０℃毎に０．７〜１．５時間の温度上昇毎に保温時間を設け、最高焼成温度を２０００〜２２００℃とする。
【００７０】
これにより、体積拡散による緻密化が急速に起こる前の温度域において充分な焼結エネルギーを与えて粒成長を促進させ、成長した結晶粒に阻まれることで過度の緻密化を抑制することから、主面上に形成する絶縁層４との密着性が高い炭化珪素質セラミックスからなる均熱板３を得ることができる。
【００７１】
上記焼成条件において、室温〜１５００℃、１５００〜１９５０℃の昇温速度勾配が２０℃未満のときは、焼成時間が長くなり過ぎ、一方、２００℃を超えると、粒成長が抑制され、成長した結晶粒子に阻まれることなく緻密化されるため、気孔が形成されにくいもとのなる。
【００７２】
また、１５００〜１９５０℃において、一定温度上昇毎に所定時間の保温時間を設けることによって、セラミックスの気孔径、結晶粒径、相対密度等において、安定した特性を得ることができる。特に、５０℃上昇する毎に１時間の保温時間を設けることがより好ましい。
【００７３】
さらに、上記最高焼成温度が２０００℃未満となると機械的、熱的特性が低下し、２２００℃を越えると２次再結晶によって結晶粒子が成長しすぎ、非常に大きな板状晶を生じ、その結晶の脱粒により焼結体表面の研削加工面が粗くなりすぎる。
【００７４】
なお、出発原料における炭素源、ホウ素源の含有量は、添加量の重量測定、及び原料粉末のＸ線回折より求め、炭素又はホウ素単体での換算量である。また炉内温度の測定は、熱電対若しくは光高温計を用いて行った。
【００７５】
この後、絶縁層４を形成する側の主面を平面研削盤で表面加工し、その後粒度０．２５μｍダイヤモンドスラリー（マルトー製）を用いてフェルトクロスでポリッシングする。主面の表面を算術平均粗さ（Ｒａ）が２０〜３０μｍとするためには、平面研削盤で表面加工後のダイヤモンドスラリーの粒度を大きくしてフェルトクロスでポリッシングする。
【００７６】
次いで、この主面上に化学的な処理、例えば硝酸カリウム及び水酸化ナトリウムの混合溶融塩を用いてエッチングを行う。
【００７７】
これにより、従来のエッチングなどの化学的手段を用いない研削加工表面の場合は数個程度であるのに対し、例えば直径５〜４０μｍの気孔の数が４０個以上を形成することができる。これは、硝酸カリウム及び水酸化ナトリウムの混合溶融塩等を用いたなエッチングにより、焼結体表面部の結晶粒界に存在する粒界層を除去し、該表面部において直径５〜４０μｍ程度の気孔をより多く生成できることによる。
【００７８】
上記化学的な処理を施した主面上に絶縁層４をプリントもしくは転写により一定厚みに形成し、絶縁層４を形成する材質の融点より高い温度で熱処理する。
【００７９】
しかる後、絶縁層４上に発熱抵抗体５を含む給電部６を形成することによって、セラミックヒータ２を得ることができる。
【００８０】
なお、上記均熱板３の主面を研磨した後、酸化雰囲気中で１２００〜１６００℃で１〜１２時間処理し、冷却過程において少なくとも１０００〜６００℃を２００℃／時間より速い速度で冷却することにより、均熱板３の主面上にＳｉＯ２膜を形成してもよく、この場合においても炭化珪素質セラミックスからなる均熱板３とＳｉＯ２膜との密着性を高めることができる。
【００８１】
このように、得られたセラミックヒータ２は、図１に示すようなウェハ加熱装置１として好適に用いられ、均熱板３の絶縁層４を備えた主面と反対側の主面をウェハ載置面３ａとし、上記セラミックヒータ２を支持体８に接合するとともに、給電部６に導通端子７を接続してなり、ウェハ載置面３ａには支持ピンを介してウェハＷが載置される。上記導通端子７は給電部６に弾性体９によって押圧されている。
【００８２】
また、このウェハ加熱装置１によりウェハＷを加熱するには搬送アームにてウェハ載置面３ａの上方まで運ばれたウェハＷをウェハ載置面３ａ上にのせ、給電部６に通電して発熱抵抗体５を発熱させ、絶縁層４及び均熱板３を介してウェハ載置面３ａ上のウェハＷを加熱する。
【００８３】
この場合、ウェハ載置面３ａの赤外線放射率は８０％以上であることが好ましく、均熱板３の熱がウェハ載置面３ａから赤外線および遠赤外線でウェハＷに高効率で放射されるので、ウェハ載置面３ａの温度が一定になりやすく、ウェハＷの加熱効率が高くなる。
【００８４】
炭化珪素質セラミックスには、炭素と炭化硼素を焼結助剤として用いる系とＡｌ２Ｏ３およびＹ２Ｏ３を添加する系、また、Ｓｉの成形体を炭素系ガス中で処理して炭化する反応焼結により形成した系等がある。炭素を添加した系は、炭素が残留するので一般的には黒くなり、また、Ａｌ２Ｏ３及びＹ２Ｏ３を添加した系は、炭化珪素にＡｌが固溶することによって黒くなるため、このような操作を管理することにより赤外線放射率を８０％以上にすることができる。また、反応焼結により作製した炭化珪素は、反応焼結の状態により色が黄緑色から灰色になる場合がある。この場合、赤外線放射率の高い材料、例えば、コージライトを溶射したり、ＣＶＤ等の手法を用いて表面に炭化珪素からなる皮膜を形成することにより赤外線放射率を８０％以上にすることができる。
【００８５】
なお、本発明のセラミックヒータ２及びウェハ加熱装置１は、上記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の変更は可能である。
【００８６】
【実施例】
次いで、本発明の実施例を示す。
【００８７】
先ず、主成分である炭化珪素に焼結助材としてホウ素源となる炭化ホウ素をホウ素単体の換算での添加量が表１に示すように添加し、炭化ホウ素に含まれる炭素の量も含めて炭素の添加量を同じく表１に示すように添加し、直径６０ｍｍ、厚み５ｍｍの成形体を作成し、焼成条件、焼成最高温度を表１に示す如く変化させて焼成した。なお、焼成は炭化珪素の分解を防ぐため、Ａｒ雰囲気中で焼成し、炉内圧力は大気圧よりも若干正圧、即ち４．９×１０４Ｐａとし、焼結体の大きさは、主面の面積が５００ｍｍ２、厚さが１ｍｍとなるようにした。
【００８８】
この後、絶縁層を形成する側の主面を平面研削盤で表面加工し、その後ダイヤモンドスラリーの粒径を種々変更してフェルトクロスでポリッシングすることで、主面の表面を算術平均粗さ（Ｒａ）で２〜３８μｍとする。
【００８９】
そして、得られたセラミックスに硝酸カリウム及び水酸化ナトリウムの混合溶融塩を用いてエッチング処理を行い、均熱板試料を得た。
【００９０】
各均熱板試料の一方の主面上に存在する気孔の平均気孔径とその気孔数をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による表面写真の観察によって、及び平均結晶粒径をＳＥＭ写真を用いたルーゼックスによる画像解析により測定した。
【００９１】
また、相対密度は各試料の密度をアルキメデス法により測定し、理論密度３．２１ｇ／ｃｍ３で除することにより算出した。また、上記均熱板３の表面粗さは、ＪＩＳ　Ｂ０６０１に基づき算術平均粗さ（Ｒａ）を触針式表面粗さ計にて、さらに、ヘリウムリーク量の測定は、上記均熱板をヘリウムリークディテクタにセットし、上記試料を通過してくるヘリウムの流量を測定することにより測定した。
【００９２】
次いで、各均熱板試料の一方の主面上にＣＶＤによってガラスからなり、厚み２００μｍの絶縁膜を成膜した。この表面を２０倍の双眼顕微鏡を用いて観察し、絶縁膜の密着性を評価した。ここで、焼結体表面の全面積において殆ど密着せずに剥離したものを×、数カ所で剥離が見られるものを△、絶縁膜が焼結体表面の全面積において完全に密着しているものを○として評価した。
【００９３】
また、各試料とウェハ加熱の昇温時間の関係を調査するため、上述と同様に均熱板試料の主面上に絶縁膜を形成し、さらにその上面に発熱抵抗体を転写法により形成し焼き付け処理してセラミックヒータ試料を作製した。
【００９４】
その後、発熱抵抗体に抵抗調整部を設けて、均熱性を向上させた後、図１に示すような支持体に組み込み、セラミックヒータを２００℃に保持しておき、ウェハ載置面にウェハを載置した後、ウェハの温度が２００℃に安定するまでの昇温時間を測定した。
【００９５】
結果を表１に示す。
【００９６】
【表１】
2004079504.tif 000003
【００９７】
表１より明らかなように、各試料の平均直径が５〜４０μｍの気孔を３０個以上有し、平均結晶粒径が５〜４０μｍ、相対密度が９０％以上の試料（Ｎｏ．５〜１７）は、絶縁膜の密着性が高く、ウェハの昇温時間も３４秒以下となり高精度な均熱板及びセラミックヒータを得ることができた。
【００９８】
また、上記試料のうち均熱板の絶縁層を形成する主面の表面を算術平均粗さＲａ２０〜３０μｍとした試料（Ｎｏ．５〜７、１１、１２、１４〜１７）は、絶縁膜の密着性がより高く、さらに、上記試料のうちヘリウムリーク量を０．５×１０−７Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以下とした試料（Ｎｏ．５〜７、１１、１２、１４、１６）は、ウェハの昇温時間も２８秒以下とすることができた。
【００９９】
これに対し、気孔の平均直径及び平均結晶粒径が５μｍ未満及び４０μｍを超える試料（Ｎｏ．１〜４、１８、１９）は、絶縁膜の密着性が低く、ウェハの昇温時間が３４秒以上かかることがわかった。また、エッチング処理を行わなかった試料（Ｎｏ．２０）は、気孔数が非常に少なく絶縁膜の密着性が低下する結果となった。
【０１００】
【発明の効果】
本発明のセラミックヒータによれば、平均直径５〜４０μｍの気孔を有し、平均結晶粒径が５〜４０μｍ、相対密度が９０〜９９．５％であり、表面部に結晶粒界層が化学的手段で除去された微細な凹凸を有する炭化珪素質セラミックスからなる均熱板を有するため、大きく成長した結晶粒の周囲に空隙を有するため、表面に適度に分散された微細な凹凸を有し、その表面に形成する絶縁層との密着性を高いものとすることができる。また、表面積が増大し、受熱面の吸収効率及び放熱面の放熱効率が向上するため、ウェハに加熱源が生成する熱エネルギーを高効率に伝えることができ、加熱源の負荷が低減される。
【０１０１】
また、本発明のセラミックヒータによれば、上記均熱板の絶縁層側の主面の表面が算術平均粗さ（Ｒａ）２０〜３０μｍであることから、絶縁層の厚さが厚くなりすぎず、またヒータ作動時の熱衝撃でクラックや割れが発生したり、剥離が発生することを十分防止できる。また、このセラミックヒータを用いてヒータユニットを構成した場合、支持容器からの輻射熱を反射することができ、セラミックヒータが過熱されることもなく、冷却速度も早い。さらに、輻射熱を反射するため、急激な温度変化があった場合に、元の温度に戻るための時間も短くすることができる。
【０１０２】
さらに、本発明のセラミックヒータによれば、上記均熱板は、ヘリウムリーク量が０．５×１０−７Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以下であることから、表面に凹凸を有するものの内部は緻密に焼結しているため、昇温降温特性に優れるとともに、冷却時に、冷媒であるガスが均熱板内を抜けることはなく、冷却熱効率が高く、特に降温特性に優れる。
【０１０３】
また、本発明のセラミックヒータの製造方法によれば、均熱板３として炭化珪素を主成分とし、０．５〜２．０重量％の炭素源、及び０．２〜０．４重量％のホウ素源を含有する出発原料を所定形状に成形し、室温から１５００℃迄の昇温速度勾配を１時間当たり２０〜２００℃とし、１５００〜１９５０℃迄の昇温速度勾配を１時間当たり２０〜２００℃かつ所定温度上昇毎に保温時間を設け、最高焼成温度を２０００〜２２００℃として焼成した後、化学的な方法を用いてセラミック表面部の結晶粒界層を除去してなることから、炭化珪素質セラミックスの機械的、熱的特性を保持したまま、過度の緻密化を抑制しつつ、粒成長を促進して絶縁層等の生成膜と密着性の高いセラミックヒータを得ることできる。
【０１０４】
さらに、本発明のセラミックヒータの製造方法によれば、上記化学的な方法が硝酸カリウム及び水酸化ナトリウムの混合溶融塩を用いることから、焼結体表面部の結晶粒界に存在する粒界層を除去し、該表面部において直径５〜４０μｍ程度の気孔をより多く生成できる。
【０１０５】
またさらに、本発明のセラミックヒータを用いたウェハ加熱装置によれば、一方の主面をウェハ載置面とし、上記セラミックヒータを支持体に接合するとともに、上記給電部に導通端子を接続してなることから、気孔の無い部分と気孔部の凹凸差によるアンカー効果が高まり、該焼結体表面に対する化学的若しくは物理的方法による絶縁膜との濡れ性の高いウェハ加熱装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のウェハ加熱装置の一実施形態を示す断面図である。
【図２】本発明のセラミックヒータの一実施形態を示す部分断面図である。
【図３】従来のウェハ加熱装置を示す断面図である。
【符号の説明】
１：ウェハ加熱装置
２：セラミックヒータ
３：均熱板
３ａ：ウェハ載置面
４：絶縁層
５：発熱抵抗体
６：給電部
７：導通端子
８：支持体
９：弾性体
Ｗ：ウェハ
【図１】
2004079504.tif 000004
【図２】
2004079504.tif 000005
【図３】
2004079504.tif 000006