(57)【要約】【課題】金属粉末の品質の変化を防止し、被加工物の研削を高い品質で歩留まり良く短時間で行う金属粉末、これを用いた研削方法及び低融点ガラス層のパターン形成方法、並びに前記方法用いて製造されたＰＰＤの隔壁を提供する。【解決手段】平均粒径が１０μｍ以上、３０μｍ以下；最大粒径が１００μｍ以下を、共に満足する金属粉末である。この金属粉末を被加工物に噴射して研削加工する方法である。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電極が設けられた基板及びその基板上に設けられたブラスト性低融点ガラス層をブラスト加工して所定の間隔を置いて隔壁を形成するための金属粉末であって、
Ｃ：０．１重量％以下、Ｓｉ：１．５重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：９〜３０重量％、Ａｌ：５．０重量％以下、チタン１．０重量％以下で、残部がＦｅおよび不可避元素からなることを特徴とする金属粉末。
【請求項２】
平均粒径が、１０μｍ以上、３０μｍ以下である請求項１記載の金属粉末。
【請求項３】
最大粒径が、１００μｍ以下である請求項１または請求項２記載の金属粉末。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の金属粉末１００重量％に対し、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を０．０１〜５重量％の割合で混合した金属粉末。
【請求項５】
請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の金属粉末の表面の一部または全体に、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を、当該金属粉末１００重量％に対し、０．０１〜５重量％の割合で付着させた金属粉末。
【請求項６】
基板上に形成された低融点ガラス層に金属粉末を噴射し、当該低融点ガラス層を研削加工する研削方法であって、請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の金属粉末を低融点ガラス層に噴射する工程を備えた研削方法。
【請求項７】
低融点ガラス層のパターン形成方法であって、基板上に低融点ガラスペーストを塗布した後、乾燥させ、低融点ガラス層を形成する工程と、前記低融点ガラス層にレジストを選択的に形成する工程と、前記レジストをマスクとして、請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の金属粉末を前記低融点ガラス層に噴射して、前記低融点ガラス層を研削する工程と、前記研削工程後、不要部分を除去する工程と、前記除去工程後、前記研削された低融点ガラス層を焼成する工程と、を備えた低融点ガラス層のパターン形成方法。
【請求項８】
基板上に形成された低融点ガラス層を研削加工して製造されるプラズマディスプレイパネルの隔壁であって、請求項７記載の低融点ガラス層のパターン形成方法を用いて製造されたプラズマディスプレイパネルの隔壁。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、低融点ガラス層に噴射され、この低融点ガラス層を研削加工する金属粉末、この金属粉末を用いた研削方法、及びこの金属粉末を用いた低融点ガラス層のパターン形成方法、並びにこの方法により製造されたプラズマディスプレイパネルの隔壁に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、プラズマディスプレイ（以下、ＰＤＰと記す）の隔壁を製造する方法の一つとして、サンドブラスト法が広く採用されている。このサンドブラスト法は、通常、電極が設けられたガラス等の基板上に、ブラスト性を有する厚さ１ｍｍ以下の低融点ガラス層を形成し、この低融点ガラス層に、マスキングテープ等を所定の間隔（例えば、幅５０〜６００μｍ）で塗布又は印刷した後、この表面側から研削材を噴射してブラスト加工することで、前記低融点ガラス層をガラス等の基板に到達する深さまで研削する方法である。
【０００３】
このサンドブラスト法に使用される研削材としては、例えば、アルミナサンド、ガラスビーズ、炭酸カルシウム等が使用されている。
【０００４】
例えば、特開２００１−９７２７号公報（特許文献１）には、以下に示す式（１）、（２）、（３）、（４）及び（５）を共に満足する無機粒子粉体からなる研削材が記載されている。
【０００５】
（１）  １０≦Ａ≦０．８Ｃ
（２）  ０．０３Ｃ≦Ｂ≦０．５Ｃ
（３）  ５０≦Ｃ≦８００
（４）  ３０≦Ｄ≦９５
（５）  Ｅ２  −３．５≦Ｅ１  ≦Ｅ２  −０．５
但し、
Ａ：研削材の最大粒子径（μｍ）
Ｂ：研削材の平均粒子径（μｍ）
Ｃ：加工ピッチで隔壁幅ｄ１  ＋研削溝幅ｄ２  （μｍ）
Ｄ：粒子の不定形を示す指数（％）で、粒子投影面積の外接円に対する面積率を示す。
Ｅ１  ：研削材のモース硬度
Ｅ２  ：基板又は電極のいずれか低い方のモース硬度
そして研削材としては、天然、合成のいずれの無機粒子粉体でもよく、天然の無機粒子粉体としては石灰石、重晶石、石膏が、合成無機粒子粉体としては炭酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム等が好ましいことが開示されている。
【０００６】
また、特開２００１−１２２６４４号公報（特許文献２）には、金属粉末を９０％以上含有する研削材を用いて、低融点ガラスを研削加工する技術が開示されている。
〔特許文献１〕
特開２００１−９７２７号公報
〔特許文献２〕
特開２００１−１２２６４４号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開２００１−９７２７号公報に記載された研削材は比重が小さいため、衝突エネルギーが小さく、研削力が小さい。このため、加工に時間がかかり、生産性が悪くなるという欠点がある。
【０００８】
また、研削材の粒子が脆いため、この粒子が噴射（ブラスト）により破壊されて品質が変化し、これを再利用すると、被加工物の品質にばらつきが生じてしまう。
【０００９】
そしてまた、アルミナサンドやガラスビーズは、粒子の硬度が高いため、ブラスト時に、研削対象以外の物、例えば、マスキング、ガラス基板、電極等に損傷を与えてしまう虞がある。
【００１０】
また、炭酸カルシウムは、それ自身の硬度は低いが、天然の石灰石を粉砕して製造されるため、微量の不純物を含んでいる。この不純物の中には、例えば、二酸化珪素等の硬質の物質が含まれているため、前記アルミナサンドやガラスビーズと同様に、研削対象以外の物に損傷を与えてしまう虞がある。
【００１１】
一方、金属粉末は、特開２００１−１２２６４４号公報に開示されているように、リサイクル可能である等のメリットを有するが、ブラストによる衝突エネルギーに起因する発熱で、研削材が酸化、変色し、ＰＤＰにその色が移る（酸化物が付着する）とか、酸化によって生成したスケールが研削材から剥離するという虞がある。この剥離したスケールは、研削されたリブ材（低融点ガラスペースト）と共に回収される。ここで、研削されたリブ材は、ペーストとして再利用される場合があるが、前記剥離したスケールを含んだ状態で再利用されるので、後の焼成工程でＰＤＰの隔壁が変色してしまう虞がある。
【００１２】
また、研削材がブラスト装置内の経路を搬送される際に、当該研削材の粒子同士が接触することにより静電気が発生し、これらの粒子が凝集する場合がある。この凝集が生じると、ブラスト装置のノズルから噴射される研削材の噴射量が不安定となり、研削不良を起こす虞がある。
【００１３】
本発明は、このような従来の問題点を解決することを課題とするものであり、研削材としての金属粉末の品質の変化を防止し、被加工物の研削を高い品質で歩留まり良く短時間で行うことができる金属粉末を提供することを目的とする。
【００１４】
また、金属粉末の品質の変化を防止し、被加工物の研削を高い品質で歩留まり良く短時間で行うことができる研削方法、及び低融点ガラス層のパターン形成方法を提供することを目的とするものである。
【００１５】
そしてまた、前記低融点ガラス層のパターン形成方法を用いて製造されたプラズマディスプレイパネルの隔壁を提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明は、Ｃ：０．１重量％以下、Ｓｉ：１．５重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：９〜３０重量％、Ａｌ：５．０重量％以下、チタン１．０重量％以下で、残部がＦｅおよび不可避元素からなる金属粉末を、研削材として提供するものである。
【００１７】
この金属粉末は、金属であるため比重が高く、優れた研削力を得ることができる。また、その平均粒径も優れた研削力が得られる範囲に設定（１０μｍ≦平均粒径≦３０μｍ）されている。したがって、被加工物に対する加工時間を短縮することができ、生産性を向上することができる。
【００１８】
そしてまた、本発明にかかる金属粉末は、その最大粒径を１００μｍ以下に設定することで、より最適な研削力が得られると共に、例えば、狭い間隔の隙間部分を研削する際に、当該隙間に金属粉末が詰まることを防止することができる。そしてさらに、この金属粉末の最大粒径は、８０μｍ以下であることがより好ましい。
【００１９】
また、前記のように、金属粉末は、Ｃ：０．１重量％以下、Ｓｉ：１．５重量％以下、Ｍｎ：１．０重量％以下、Ｃｒ：９〜３０重量％、Ａｌ：５．０重量％以下、Ｔｉ：１．０重量％以下で、残部が鉄分と不可避成分で構成されるステンレス鋼または耐熱鋼とすることができる。
【００２０】
この構成の金属粉末は、前述した利点に加え、優れた耐酸化性を有することができる。なお、各々の成分の意義は、以下の通りである。
【００２１】
Ｃは、耐酸化性を向上させるＣｒと結びつき、炭化物（Ｃｒ２３Ｃ６）を生成する。このため、酸化皮膜中のＣｒ２Ｏ３が減少することとなり、耐酸化性が低下するので、Ｃ添加の上限を０．１重量％に設定した。
【００２２】
Ｓｉは、粒子表面に酸化皮膜（ＳｉＯ２）を生成すると考えられており、耐酸化性を向上させる元素である。しかし、Ｓｉを過度に添加すると、Ｓｉは酸素と結合しやすい元素であり、前記のスケールが生成し易くなるので、添加の上限を１．５重量％に設定した。
【００２３】
Ｍｎは、スピネル酸化物（ＭｎＣｒ２Ｏ４、ＭｎＳｉＯ３）を生成し、不動態皮膜である酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）を減少させるため、耐酸化性を低下させる元素である。したがって、添加の上限を１．５重量％に設定した。
【００２４】
Ｃｒは、粒子表面に酸化皮膜（Ｃｒ２Ｏ３）を生成し、耐酸化性を向上させる元素である。したがって、９重量％〜３０重量％の割合で添加した。好ましくは１７〜２１重量％の範囲とする。
【００２５】
Ａｌは、粒子表面に酸化皮膜（Ａｌ２Ｏ３）を生成すると考えられており、耐酸化性を向上させる元素である。しかしながら、過度に添加してもその効果は期待できないので、添加の上限を５．０重量％に設定した。好ましくは２〜４重量％の範囲とする。
【００２６】
Ｔｉは、Ｃと結合しやすい元素であり、微細な炭化物（ＴｉＣ）を生成する。このため、クロム炭化物の生成を抑えることができ、耐食性の低下を防ぐので、耐酸化性を向上させる元素である。しかしながら、過度に添加してもその効果は期待できないので、添加の上限を１．０重量％に設定した。好ましくは０．１〜０．６％の範囲とする。
【００２７】
また、本発明にかかる他の金属粉末は、前述した金属粉末１００重量％に対し、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を０．０１〜５重量％の割合で混合することができる。この流動性及び耐吸湿性を付与する物質は、例えば、粉末の状態で前述した金属粉末に混合される。
【００２８】
そしてまた、本発明にかかる他の金属粉末は、前述した金属粉末の表面の一部または全体に、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を、前述した金属粉末１００重量％に対し、０．０１〜５重量％の割合で付着させることもできる。
【００２９】
このように、前記金属粉末に流動性及び耐吸湿性（疎水性）を付与する物質を混合する、あるいは、前記金属粉末の表面の一部または全体に、流動性及び耐吸湿性を付与する物質を付着させることで、得られた金属粉末（研削材）が凝集することを防止することができる。このため、このようにして得られた金属粉末（研削材）の噴射量を安定化させ、かつ装置内搬送時の流動による静電気発生を防止することができる。さらに吸湿による品質の変化を防止することができる。
【００３０】
前記流動性及び吸湿性を改善する物質としては、例えば、ステアリン酸、無水シリカ粒子等が挙げられる。
【００３１】
そしてまた、前記金属粉末が噴射される被加工物としては、特に限定されるものではないが、例えば、基板上に形成された低融点ガラス層等が挙げられる。
【００３２】
また、本発明は、被加工物に金属粉末を噴射し、当該被加工物を研削加工する研削方法であって、前述した金属粉末を被加工物に噴射する工程を備えた研削方法を提供するものである。
【００３３】
そしてまた、本発明は、低融点ガラス層のパターン形成方法であって、基板上に低融点ガラスペーストを塗布し乾燥させ、低融点ガラス層を形成する工程と、前記低融点ガラス層にレジストを選択的に形成する工程と、前記レジストをマスクとして、前述した金属粉末を噴射して、前記低融点ガラス層を研削する工程と、前記研削工程後、不要部分を除去する工程と、前記除去工程後、前記研削された焼成する工程と、を備えた低融点ガラス層のパターン形成方法を提供するものである。
【００３４】
さらにまた、本発明は、基板上に形成された低融点ガラス層を研削加工して製造されるプラズマディスプレイパネルの隔壁であって、前記低融点ガラス層のパターン形成方法を用いて製造されたプラズマディスプレイパネルの隔壁を提供するものである。
【００３５】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態にかかる金属粉末について具体的に説明するが、本発明は、この実施の形態により何ら制限を受けるものではない。
【００３６】
まず、表１に記載する成分値（重量％）を有する金属粉末（実施例１〜２）を製造した。また、比較として、表１に記載する成分値（重量％）を有する金属粉末（比較例１〜８）を製造した。さらに、比較として、炭酸カルシウム（比較例９）、ガラスビーズ（比較例１０）、アルミナ（比較例１１）を用意した。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
実施例１〜２、及び比較例１〜１１について、平均粒径（μｍ）、最大粒径（μｍ）を、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計ＳＲＡ７９９５型を用いて測定した。この結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
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【００４０】
次に、以下の方法によりＰＤＰの隔壁を形成した。
（隔壁形成方法）
まず、４２インチのガラス基板（厚さ３ｍｍ）上に、電極を１５０μｍ間隔でストライプ状に印刷形成し、その上に低融点ガラスペースト（リブ材）をコーターで塗布する。次に、これを乾燥した後、その表面にフォトレジスト（ドライフィルム）を貼り付け、紫外線で露光した後、現像し、低融点ガラスペースト上に、所望のレジストパターン（マスク）を形成した。
【００４１】
次に、前記レジストパターンが形成された基板をブラスト装置にセットし、実施例１〜２の各種金属粉末を用い、前記レジストパターンをマスクとして低融点ガラスペーストの研削を行った。なお、この研削は、ブラスト装置を以下の条件に設定して行った。
【００４２】
噴射ノズル口径：    ９ｍｍ
金属粉末噴射圧力：    １．０ｋｇ／ｃｍ２
金属粉末噴射量：      １０ｇ／ｍｉｎ
基板までの距離：    ３０ｃｍ
次に、エアブローにて、研削したリブ材及び金属粉末を除去し、溶液（水酸化ナトリウム溶液）に１５分間漬けて、フォトレジストを剥離した。その後、約５５０℃で３０分間焼成して、図１に示すＰＤＰの隔壁を製造した。
【００４３】
なお、図１において、符号１０はガラス基板、符号１１は電極、符号１２は隔壁である。
【００４４】
また、比較として、比較例１〜１１にかかる金属粉末を使用した以外は、前記と同様の方法でＰＤＰの隔壁を製造した。
【００４５】
次に、前記方法で製造した各々の隔壁について、単位時間当たりの研削量、隔壁損傷状態、基板損傷状態、マスキング損傷状態、隔壁間への金属粉末の挟まり状態、金属粉末の破壊状態、大気中での焼成による変色を、以下の方法で評価した。
【００４６】
単位時間当たりの研削量は、各々の金属粉末がパネル全面の研削に要した時間を計測し、この値で研削するリブ材の量（隔壁の幅、高さ、及びその間隔と、パネルの大きさから求めた値）を徐して求めた値とした。
【００４７】
隔壁損傷状態、基板損傷状態、マスキング損傷状態、隔壁間への金属粉末の挟まり状態、及び金属粉末の破壊状態は、電子顕微鏡を用いて目視観察を行い、下記基準により評価した。
【００４８】
○  なし（良好）
△  若干認められる
×  認められる（不良）
大気中での焼成による変色は、各金属粉末に対し、大気中で、５５０℃で３０分間の加熱試験を実施した後、目視観察を行い上記基準により評価した。
【００４９】
これらの結果を表３に示す。
【００５０】
【表３】
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【００５１】
表３から、本発明にかかる金属粉末（実施例１〜２）は、加工速度（単位時間当たりの研削量）が速く、非研削対象物への損傷が無いことが確認された。また、金属粉末の破壊も無く、酸化による変色も無いことが確認された。
【００５２】
次に、実施例１にかかる金属粉末に、この金属粉末１００重量％に対し０．３重量％のステアリン酸を加熱付着（コーティング）した金属粉末（実施例３）を製造した。また、実施例１にかかる金属粉末に、この金属粉末１００重量％に対し０．０５重量％の無水シリカ粒子（日本アエロジル製のアエロジルＲ８１２）を添加し混合した金属粉末（実施例４）を製造した。
【００５３】
次に、実施例１、実施例３及び実施例４について、ＪＩＳ  Ｚ２５０２に規定されている形態のロートで、オリフィス径を５ｍｍに設定したものを使用し、各々の流動性を下記基準により評価した。この結果を表４に示す。
【００５４】
◎  実施例１と比較して非常に良く流れる
○  実施例１に比較して良く流れる
次に、実施例１及び実施例３について、完全に乾燥した実施例１及び実施例３の金属粉末（研削材）をガラス製シャーレに秤取し、これを温度２０℃、湿度８０％の雰囲気に調整した恒温恒湿容器内に静置した時の、時間毎の重量の増加を計量し、これを吸湿量とした。これを元に吸湿性を下記の基準により評価した。この結果を表４に示す。
【００５５】
○  実施例１と比較して吸湿性が低い（吸湿量が少ない）
【００５６】
【表４】
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【００５７】
表４から、実施例１にかかる金属粉末の表面にステアリン酸を加熱付着させて得た金属粉末（実施例３）は、実施例１にかかる金属粉末に比べ、流動性がさらに良くなったことが確認された。また、実施例１にかかる金属粉末に無水シリカ粒子を添加し混合した金属粉末（実施例４）は、実施例１にかかる金属粉末に比べ、流動性がさらに良くなったことが確認された。また、吸湿性が低くなっていることが確認された。
【００５８】
次に、前述した隔壁形成方法において、実施例１及び実施例２にかかる金属粉末による研削を行った後、研削されたリブ材２０重量％と、新しいリブ材８０重量％を混合してペースト化し、これを基板に塗布し、前記と同様の方法でＰＤＰの隔壁を製造した。このリブ材を再利用して得た各々のＰＤＰ隔壁について、大気中で５５０℃で焼成したところ、変色はなく、良好な結果が得られた。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にかかる金属粉末は、研削対象以外の部分や物に損傷を与えることなく、優れた研削力を発揮することができると共に、隙間が狭い部分を研削する際に、当該隙間に金属粉末が詰まることを防止することができる。この結果、被加工物の研削を高い品質で短時間に行うことができ、生産性を向上することができる。また、本発明にかかる金属粉末は、品質変化がほとんど無いので、再利用することができ、コストの低減、環境保持に貢献することができる。
【００６０】
また、この金属粉末を用いた研削方法及び低融点ガラス層のパターン形成方法も前記と同様の効果を有することができる。
【００６１】
さらに、前記方法を用いて製造されたＰＰＤの隔壁は、精度が良く、優れた品質を備えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかるＰＰＤの隔壁を示す斜視図である。
【符号の説明】
１０    ガラス基板
１１    電極
１２    隔壁
【図１】
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