(57)【要約】【課題】磁気記録層内の偏析構造を向上させ、これにより、ＳＮＲを向上して磁気記録層の薄膜化、高密度化を図ることが可能な、垂直磁気記録媒体、および、その製造方法を提供すること。【解決手段】磁気記録層の形成前に１００〜２５０℃の範囲で基板加熱を行うことにより、磁気記録層における下地層との界面付近で非晶質や格子欠陥を含む初期成長層を低減若しくは無くし、該界面から良好な結晶成長を行う。【選択図】        図３
2004280949.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性の基体上に、少なくとも、下地層、磁気記録層、保護層を順次積層してなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
前記磁気記録層は、強磁性を有する強磁性結晶粒と、該結晶粒を取り巻く酸化物或いは窒化物の非磁性粒界とからなり、
前記強磁性結晶粒を、前記下地層との界面からの層として形成されかつ非晶質若しくは格子欠陥を有する結晶質からなる初期成長層と、該初期成長層上に形成されかつ該初期成長層以外の結晶質のみからなる結晶層とに分けた場合に、
前記磁気記録層を前記下地層上に成膜するに際して該成膜前に基体加熱を行うことによって、前記強磁性結晶粒は、膜面に対して垂直に磁気異方性を維持するように、前記初期成長層を所定の膜厚以下、又は、該初期成長層が除去された前記結晶層のみから構成するようにしたことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記基体加熱の際、該基体の温度を、１００℃以上で２５０℃以下のいずれかの値とすることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記下地層は、Ｒｕ或いはＲｕＷ、ＲｕＣｕ、ＲｕＣ、ＲｕＢ、又はＲｕＣｏＣｒを含む少なくともＲｕを含む合金であることを特徴とする請求項１又は２記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記下地層の直下に、ＮｉＦｅ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＣｒ、ＮｉＦｅＳｉ、又はＮｉＦｅＡｌを含むＮｉ基合金であるシード層をさらに設けたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記下地層を形成後、該基体をＯ２若しくはＮ２雰囲気中、又は、希ガスにＯ２若しくはＮ２を添加した混合ガス雰囲気中に暴露し、その後前記磁気記録層を形成することを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
非磁性の基体上に、少なくとも、下地層、磁気記録層、保護層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体であって、
前記磁気記録層は、強磁性を有する強磁性結晶粒と、該結晶粒を取り巻く酸化物或いは窒化物の非磁性粒界とからなり、
前記強磁性結晶粒を、前記下地層との界面からの層として形成されかつ非晶質若しくは格子欠陥を有する結晶質からなる初期成長層と、該初期成長層上に形成されかつ該初期成長層以外の結晶質のみからなる結晶層とに分けた場合に、
前記磁気記録層は、前記下地層上に成膜される前に基体加熱されて形成された層であって、前記強磁性結晶粒は、膜面に対して垂直に磁気異方性が維持されるように、前記初期成長層を所定の膜厚以下、又は、該初期成長層が除去された前記結晶層のみから構成されたことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体、および、その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、記録磁化が媒体面内方向に垂直な垂直磁気記録方式が注目されつつある。垂直磁気記録媒体は主に、硬質磁性材料の磁気記録層と、磁気記録層を目的の方向に配向させるための下地層、磁気記録層の表面を保護する保護膜、そしてこの記録層への記録に用いられる磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性材料の裏打ち層から構成される。軟磁性裏打ち層は、ある方が媒体の性能は高くなるが、無くても記録は可能なため、除いた構成となる場合もある。このような軟磁性裏打ち層が無いものを単層垂直磁気記録媒体、あるものを二層垂直磁気記録媒体と呼ぶ。垂直磁気記録媒体においても、長手磁気記録媒体と同様、高記録密度化の為には、高熱安定性と低ノイズ化の両立が必須である。
【０００３】
従来の長手磁気記録媒体で実用化されている磁気記録層材料は、ＣｏＣｒからなる合金（以下ＣｏＣｒと略す）であり、これは磁気記録層成膜中の基板温度を３００℃程度とすることにより結晶粒界にＣｒを偏析させ、各磁性結晶粒を磁気的に分離させている。その他の磁気記録層材料としては、グラニュラー磁気記録層と呼ばれる、強磁性を有する結晶粒（例えばＣｏやＦｅを含む合金）と、非磁性非金属（例えば酸化物や窒化物など）の結晶粒界からなる磁性層が提案されている。グラニュラー磁気記録層は、ＣｏＣｒとは異なり、非加熱成膜でも、強磁性結晶粒と非磁性非金属の偏析構造をとる。逆にＣｏＣｒと同様な３００℃程度の加熱成膜を行った場合は、強磁性粒の酸化或いは窒化、及び合金相と非磁性相の混合などが原因となり、偏析構造が崩れ、磁気特性が劣化するという特徴も持っているため、一般に加熱成膜は好ましくないとされていた。
【０００４】
筆者らはこれまでに、垂直磁気記録媒体の磁気記録層にＣｏＣｒを用いた場合、長手媒体で見られたようなＣｒの偏析が起こりにくいという課題に対し、非加熱成膜プロセスにてグラニュラー磁気記録層を用いてその課題を克服した。つまり、垂直磁気記録媒体の磁気記録層にグラニュラー磁気記録層を適用することにより、良好な偏析構造を形成させ、その結果粒間の磁気的相互作用が小さくなるため、媒体ノイズを大幅に低減することができた。さらに、磁気記録層成膜前にガス暴露を行い、特に磁気記録層における下地層との界面付近の偏析構造を改善し、さらなる低ノイズ化・高記録密度化に成功している。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−１５４３２０号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述のグラニュラー磁気記録層を用いた垂直媒体には、膜厚１０ｎｍ以下の薄い領域で、磁気記録層を薄くするに従い、結晶磁気異方性Ｋｕが急激に低下するという課題がある。
【０００７】
この原因を解析するため、垂直磁気記録媒体の断面をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により観察を行った。
【０００８】
図８は、垂直磁気記録媒体１００の断面ＴＥＭ像を示す。
【０００９】
下地層２との界面から、厚さ約３０ｎｍの磁気記録層３のうち約３ｎｍ程度まで、磁気記録層３の結晶格子が不明瞭で、アモルファス状になっている領域が見られる。このような、アモルファス状、或いは格子欠陥の多い領域を初期成長層５０と呼び、この初期成長層５０の存在が、磁気記録層３の薄膜領域での磁気異方性（Ｋｕ）の低下の原因となっている。
【００１０】
垂直磁気記録媒体１００では、垂直方向に急峻なヘッド磁界で記録することが理想的であることから、磁気記録層３の膜厚は薄い方が望ましい。
【００１１】
しかし、図８に示したように、結晶性が悪く磁気異方性（Ｋｕ）の小さな初期成長層５０が存在する場合には、磁気記録層３の薄膜化が困難になり、これが、さらなる高記録密度化の障害となっていた。
【００１２】
そこで、本発明の目的は、磁気記録層における下地層との界面付近で非晶質や格子欠陥を含む初期成長層を低減若しくは無くし、該界面から良好な結晶成長を行うことにより、磁気記録層内の偏析構造を向上させ、これにより、ＳＮＲを向上して磁気記録層の薄膜化、高密度化を図ることが可能な、垂直磁気記録媒体、および、その製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、非磁性の基体上に、少なくとも、下地層、磁気記録層、保護層を順次積層してなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁気記録層は、強磁性を有する強磁性結晶粒と、該結晶粒を取り巻く酸化物或いは窒化物の非磁性粒界とからなり、前記強磁性結晶粒を、前記下地層との界面からの層として形成されかつ非晶質若しくは格子欠陥を有する結晶質からなる初期成長層と、該初期成長層上に形成されかつ該初期成長層以外の結晶質のみからなる結晶層とに分けた場合に、前記磁気記録層を前記下地層上に成膜するに際して該成膜前に基体加熱を行うことによって、前記強磁性結晶粒は、膜面に対して垂直に磁気異方性を維持するように、前記初期成長層を所定の膜厚以下、又は、該初期成長層が除去された前記結晶層のみから構成することによって、垂直磁気記録媒体の製造方法を提供する。
【００１４】
ここで、前記基体加熱の際、該基体の温度を、１００℃以上で２５０℃以下のいずれかの値にしてもよい。
【００１５】
前記下地層は、Ｒｕ或いはＲｕＷ、ＲｕＣｕ、ＲｕＣ、ＲｕＢ、又はＲｕＣｏＣｒを含む少なくともＲｕを含む合金としてもよい。
【００１６】
前記下地層の直下に、ＮｉＦｅ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＣｒ、ＮｉＦｅＳｉ、又はＮｉＦｅＡｌを含むＮｉ基合金であるシード層をさらに設けてもよい。
【００１７】
前記下地層を形成後、該基体をＯ２若しくはＮ２雰囲気中、又は、希ガスにＯ２若しくはＮ２を添加した混合ガス雰囲気中に暴露し、その後前記磁気記録層を形成してもよい。
【００１８】
本発明は、非磁性の基体上に、少なくとも、下地層、磁気記録層、保護層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体であって、前記磁気記録層は、強磁性を有する強磁性結晶粒と、該結晶粒を取り巻く酸化物或いは窒化物の非磁性粒界とからなり、前記強磁性結晶粒を、前記下地層との界面からの層として形成されかつ非晶質若しくは格子欠陥を有する結晶質からなる初期成長層と、該初期成長層上に形成されかつ該初期成長層以外の結晶質のみからなる結晶層とに分けた場合に、前記磁気記録層は、前記下地層上に成膜される前に基体加熱されて形成された層であって、前記強磁性結晶粒は、膜面に対して垂直に磁気異方性が維持されるように、前記初期成長層を所定の膜厚以下、又は、該初期成長層が除去された前記結晶層のみから構成することによって、垂直磁気記録媒体を構成する。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
［第１の例］
本発明の第１の実施の形態を、図１〜図４に基づいて説明する。
（構成）
垂直磁気記録媒体１００の構造について説明する。
【００２０】
図１は、本発明に係る垂直磁気記録媒体１００の断面図を示す。
垂直磁気記録媒体１００は、非磁性基体１上に、少なくとも、下地層２と、磁気記録層３（グラニュラー磁性層）と、保護膜４とが順に積層された構造を有しており、さらにその保護膜４上には液体潤滑材層５が形成されている。
【００２１】
非磁性基体１としては、通常の磁気記録媒体用に用いられる、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金や強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることができる。また、基板加熱温度を１００℃程度とする場合は、ポリカーボネイト、ポリオレフィン等の樹脂からなるプラスチック基板を用いることもできる。
【００２２】
下地層２としては、例えば、六方最密充填構造をとる金属若しくはその合金材料であるものか、又は、面心立方格子構造をとる金属若しくはその合金材料が好ましく用いられる。
【００２３】
六方最密充填構造をとる金属としては、例えばＴｉ、Ｚｒ、Ｒｕ、Ｚｎ、Ｔｃ、Ｒｅ等、面心立方格子構造をとる金属としては、Ｃｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｎｉ、Ｃｏ等が例として挙げられる。
【００２４】
例として挙げた材料の中では、Ｒｕ若しくはＲｕを含む合金は、後述する暴露ガスであるＯ２若しくはＮ２との反応性が小さく、特に優れた効果を示す。膜厚は薄い方が好ましいが、十分に結晶成長が見られる３ｎｍ以上が好ましい。
【００２５】
また、下地層２の配向性を向上させるために、下地層２の直下にシード層１２を設けてもよい。このシード層１２としては、非磁性でもかまわないが、二層垂直媒体とする場合は、軟磁性層の一部としての働きを担うよう軟磁気特性を示すような材料が好ましい。
【００２６】
軟磁気特性を示すシード層１２の例としては、ＮｉＦｅ、ＮｉＦｅＮｂ、ＮｉＦｅＢ、ＮｉＦｅＣｒ、ＮｉＦｅＳｉ、ＮｉＦｅＡｌなどのＮｉ基合金が挙げられる。
【００２７】
二層垂直磁気記録媒体とする場合には、下地層２より下層に、シード層１２を設ける場合は、その下層に、磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性裏打ち層１１を設けることができる。
【００２８】
軟磁性裏打ち層１１としては、例えば、結晶のＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金等、微結晶のＦｅＴａＣやＣｏＴａＺｒ、非晶質のＣｏ合金であるＣｏＺｒＮｂなどを用いることができる。
【００２９】
軟磁性裏打ち層１１の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、おおむね１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下程度であることが、生産性との兼ね合いから望ましい。
【００３０】
磁気記録層３は、強磁性を有する結晶粒と、この結晶粒を取り巻く非磁性の粒界とを持つ構造からなり、その非磁性の粒界が非磁性非金属であるグラニュラー磁気記録層を用いる。
【００３１】
強磁性を有する結晶としては、例えばＣｏＰｔやＦｅＰｔ合金、及びそれらにＣｒ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂ等の元素を添加した合金が好ましく用いられる。非磁性粒界の非磁性非金属としては、酸化物若しくは窒化物が好ましく用いられ、例えばＣｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅの酸化物若しくは窒化物が好ましく用いられる。
【００３２】
垂直磁気記録媒体１００として用いるためには、強磁性の結晶粒は、膜面に対して垂直に磁気異方性を持つことが必要である。
【００３３】
そして、磁気記録層３における下地層２との界面からの層として形成される初期成長層（この層は、非晶質からなる層、又は、格子欠陥を有する結晶質からなる層）を低減するために、磁気記録層３の形成前に基板加熱を行う。
【００３４】
磁気記録層３の結晶成長に効果を及ぼすためには、基板温度を１００℃以上とすることが必要である。ただし、加熱温度が高すぎる場合は、前記したように、逆に偏析構造を損ない、磁気特性が劣化する。従って、本発明の目的を実現するためには、加熱温度は１００℃以上２５０℃以下とすることが必要である。なお、その基板温度範囲内での最適値は、用いる磁気記録層材料や下地層材料、プロセス等によって変化する。
【００３５】
また、さらなる特性向上のために、磁気記録層３の形成直前の基体表面、すなわち下地層２の表面を、Ｏ２若しくはＮ２雰囲気中か、又は、希ガスにＯ２或いはＮ２を添加した混合ガス雰囲気中に暴露する方法も併用ことができる。その後、磁気記録層３を形成することにより、下地層２との界面から強磁性の結晶粒と非磁性非金属の粒界とが形成され、良好な偏析構造をもつ磁気記録層３を形成することができる。
【００３６】
保護膜４は、例えばカーボンを主体とする薄膜が用いられる。
【００３７】
液体潤滑材層５は、例えばパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができる。
【００３８】
（製造方法）
次に、垂直磁気記録媒体１００の製造方法について説明する。
【００３９】
非磁性基体１として表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えばＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、密着層としてＴａターゲットを用いてＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＴａを５ｎｍ形成した後、非磁性のＮｉ基合金であるＮｉ５７Ｆｅ１５Ｃｒ２８  （ａｔ％）ターゲットを用い、Ａｒガス圧１０ｍＴｏｒｒ下でＮｉＦｅＣｒシード層１２を１０ｎｍ成膜した。
【００４０】
さらに、Ｒｕターゲットを用い、Ａｒガス圧３０ｍＴｏｒｒ下でＲｕ下地層２を２０ｎｍ成膜した。
【００４１】
そして、ランプヒーターを用いて、１４秒間だけ基板加熱を行った。
【００４２】
引き続いて、２％のＯ２を添加したＡｒ雰囲気中で１０ｓｅｃ暴露した。このときのＡｒ＋Ｏ２の圧力は５ｍＴｏｒｒで流量は６０ｓｃｃｍとした。
【００４３】
その後、９１（Ｃｏ７４Ｃｒ１０Ｐｔ１６）−９（ＳｉＯ２）ターゲットを用いて、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２磁気記録層３をＡｒガス圧３０ｍＴｏｒｒで、１５ｎｍ成膜した。
【００４４】
最後に、カーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護膜４を７ｎｍを成膜後、真空装置から取り出した。
【００４５】
そして、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成し、単層垂直磁気記録媒体とした。磁気記録層の成膜にはＲＦマグネトロンスパッタリングを用い、それ以外の各層は全てＤＣマグネトロンスパッタリング法により行った。
【００４６】
このような手法で、基板加熱温度のみを変化させた単層垂直磁気記録媒体についてそれぞれ作製した。
【００４７】
なお、基板温度の変更は、加熱時間を一定とし、ランプヒーターの投入電力を変化させることにより行い、室温（非加熱）から３５０℃の範囲で行った。ここでいう基板温度は加熱後、磁気記録層３の成膜直前までの自然温度低下を考慮した、磁性層成膜直前のものである。また、磁気記録層３の成膜は５秒間で行い、この間の基板温度低下はなく、磁気記録層３の成膜中は一定に保たれていると考えてよい。
【００４８】
以上述べたような構成および製造方法からわかるように、本発明はグラニュラーの磁気記録層３を形成する前に基板加熱を行う手段を提案するものである。
【００４９】
この基板加熱は、１００℃以上２５０℃以下の温度範囲の中で選ばれたある所定の温度で行い、磁気記録層３はその加熱した温度で保持された環境下で形成される。このような手法で、磁気記録層３を形成することより、偏析構造を保ったまま下地層との界面から良好な結晶成長が可能になる。すなわち、従来課題であった初期成長層５０（図８参照）を低減さらには完全に除去することができるので、磁気記録層３の薄膜領域での磁気異方性の低下を防ぐことができる。
【００５０】
（初期成長層）
次に、磁気記録層３の強磁性結晶粒３ａにおける下地層２との界面に形成される初期成長層５０について説明する。
【００５１】
図２（ａ）〜（ｃ）は、界面付近で成長する初期成長層５０の例を原子レベル単位で表したものである。
【００５２】
図２（ａ）は、従来の非加熱状態とされた強磁性結晶粒３ａ内での初期成長層５０（図８参照）を示す。
【００５３】
下地層２との界面には、強磁性の原子６０が非晶質の状態で存在する領域Ｃが形成されている。この非晶質の領域Ｃ上には、格子欠陥を有する結晶質の領域Ｂが形成されている。
【００５４】
図２（ｂ）は、本発明に係る強磁性結晶粒３ａ内で初期成長層５０が存在する例であり、基板を中温度（約１００度〜１５０度程度）で加熱した場合の状態を示す。
【００５５】
下地層２との界面には、非晶質の領域Ｃおよび格子欠陥を有する結晶質の領域Ｂからなる初期成長層５０と、格子欠陥が無い結晶質の領域Ａとが存在する。
【００５６】
図２（ｃ）は、本発明に係る強磁性結晶粒３ａ内に初期成長層５０が存在しない例であり、基板を高温度（約２００度〜２５０度程度）で加熱した場合の状態を示す。
【００５７】
この高加熱の例では、非晶質の領域Ｃと、格子欠陥を有する結晶質の領域Ｂとは、完全に除去されている。そして、下地層２との界面に格子欠陥が無い結晶質の領域Ａのみが存在し、良好な偏析構造が保たれている。
【００５８】
図３は、本発明に係る図２をマクロ的に観察した場合の断面構造を示す。
【００５９】
図３（ａ）は図２（ａ）の非加熱、図３（ｂ）は図２（ｂ）の中加熱、図３（ｃ）は図２（ｃ）の高加熱にそれぞ対応する。
【００６０】
また、図３（ｄ）は、２５０度以上で加熱した場合の例である。この加熱により、強磁性結晶粒３ａの酸化や窒化が起ったり、非磁性粒界３ｂであった非磁性非金属材料が強磁性結晶粒３ａの材料と混合したりして、偏析構造が劣化していることがわかる。
【００６１】
図３中の層を形成する材料としては、１例として、強磁性結晶粒３ａはＣｏを主成分としたＣｏＣｒＰｔからなり、非磁性粒界３ｂはＳｉＯ２を主成分とすることができる。なお、Ｃｒ，Ｐｔは、結晶粒および粒界に全面的に存在する。
【００６２】
（基板加熱）
次に、初期成長層５０と基板加熱との関係について説明する。
【００６３】
図４は、磁気記録層３の初期成長層５０における膜厚の基板加熱温度依存性を示す。
【００６４】
初期成長層５０の膜厚は、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いて行った断面観察より求めた。
【００６５】
加熱温度が１００℃より小さい場合は、初期成長層５０の膜厚は約３．３ｎｍで一定であるが、加熱温度１００℃以上で低減され始めた。
【００６６】
初期成長層５０のうち、基板温度１５０℃以下の場合は７０〜８０％をアモルファス層（図２の領域Ｃに相当する非晶質）が占めていたが、１７５〜２００℃では、アモルファス層は見られず、結晶質ではあるが格子欠陥の多い層（図２の領域Ｂに相当する結晶質）であった。
【００６７】
そして、さらに加熱温度を高めて、２２５℃以上では、初期成長層５０の膜厚は０ｎｍとなり、格子欠陥が全く無い結晶質（図２の領域Ａに相当する結晶質）となった。
【００６８】
このように、基板加熱温度を１００℃以上とすることにより、初期成長層５０の膜厚を低減する効果があることがわかる。
【００６９】
［第２の例］
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、前述した第１の例と同一部分についてはその説明を省略し、同一符号を付す。
【００７０】
本例は、前述した第１の例のうち、垂直磁気記録媒体１００の基板を加熱する基板温度を２２５℃として作製した場合の例である。
【００７１】
また、磁気記録層３の膜厚１５ｎｍのものに加え、５ｎｍおよび１０ｎｍの場合についても作製した。
【００７２】
なお、磁気記録層３の膜厚の変化は成膜速度を一定とし、時間を変化させて行ったため、成膜時間は全て５秒以下であり、第１の例と同様、成膜中の基板温度は一定に保たれている。
【００７３】
（比較例１）
本発明の比較例として、ランプヒーターによる基板加熱を一切行わないこと以外は全て、上記第２の例の作製条件と同様にして単層垂直磁気記録媒体を作製した。
【００７４】
（比較例２）
本発明の比較例として、基板温度を３００℃とすること以外は全て、上記第２の例の作製条件と同様にして単層垂直磁気記録媒体を作製した。
【００７５】
表１は、実施例２及び比較例１〜２の単層垂直磁気記録媒体における、保磁力Ｈｃ、角型比Ｓを示す。
【００７６】
なお、Ｈｃ、Ｓの値は、ＶＳＭ（振動試料磁力計）で測定したヒステリシスループより求めた。基板温度を２２５℃とした実施例２では従来の非加熱プロセスである比較例１に比べ、Ｈｃが増加し、Ｓも大きくなっている。
【００７７】
特に、磁性層の膜厚５ｎｍの薄膜領域での増加率が大きい。加熱温度を上げ、３００℃とした比較例２では、比較例１よりも大幅にＨｃ、Ｓが低下してしまう。これは、過剰な加熱により、グラニュラー構造が損われたためである。
【００７８】
【表１】
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【００７９】
図４に示した初期成長層５０の膜厚の評価結果とも併せて考えると、本発明のように磁気記録層３としてグラニュラー磁気記録層を用いた場合は、従来のＣｏＣｒ合金の場合とは異なり、比較的低い温度での基板加熱は、グラニュラー構造を損わずに、下地層２との界面での特性を改善する効果があることがわかる。
【００８０】
表２は、第２の例および比較例１における、結晶の磁気異方性定数Ｋｕおよび磁化容易軸の配向分散Δθ５０の値を示す。
【００８１】
磁気異方性定数Ｋｕの値は、トルクメーターを用いて測定したトルク曲線より求めた。Δθ５０の値は、Ｘ線回折装置を用いロッキングカーブ法より求めた。非加熱成膜である比較例１では、磁性層の膜厚が低下すると急激にＫｕが低下しており、例えば膜厚１５ｎｍから５ｎｍとすることより、Ｋｕは５０％程度に減少する。
【００８２】
一方、基板温度を２２５℃とした実施例２では、比較例１に比べ、各磁気記録層膜厚において、Ｋｕが増加し、Δθ５０が小さくなっている。また、膜厚１５ｎｍから５ｎｍとしても、Ｋｕの減少割合は２５％程度である、比較例１に比べ、磁性層薄膜化に伴うＫｕ低下の割合が明らかに小さくなっている。
【００８３】
【表２】
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【００８４】
以上のことからも、磁気記録層３の初期成長層５０での結晶性および配向性の向上を実現できたことが確認された。
【００８５】
［第３の例］
次に、本発明の第３の実施の形態を、図５〜図７に基づいて説明する。なお、前述した各例と同一部分についてはその説明を省略し、同一符号を付す。
【００８６】
本例では、垂直磁気記録媒体１００の基板を加熱する基板温度を２００℃として作製した場合の例である。
【００８７】
非磁性基体１として、表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えばＨＯＹＡ社製Ｎ−５ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入する。
【００８８】
そして、Ｃｏ８６Ｚｒ５Ｎｂ９（ａｔ％）ターゲットを用いて、Ａｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下ＣｏＺｒＮｂを３００ｎｍ形成する。
【００８９】
その後、軟磁性のＮｉ基合金であるＮｉ７８Ｆｅ１２Ｎｂ４Ｂ６（ａｔ％）ターゲットを用い、Ａｒガス圧１０ｍＴｏｒｒ下でＮｉＦｅＮｂＢシード層１２を２０ｎｍ成膜した。
【００９０】
さらに、Ｒｕターゲットを用いて、Ａｒガス圧３０ｍＴｏｒｒ下でＲｕ下地層２を２０ｎｍ成膜した。
【００９１】
そして、ランプヒーターを用いて、磁気記録層３の成膜直前の基板温度が２００℃となるようにして、１４秒間加熱を行った。
【００９２】
引き続いて、２％のＯ２を添加したＡｒ雰囲気中で１０ｓｅｃ暴露した。このときのＡｒ＋Ｏ２の圧力は５ｍＴｏｒｒで流量は６０ｓｃｃｍとした。
【００９３】
その後、９１（Ｃｏ７８Ｃｒ８Ｐｔ１４）−９（ＳｉＯ２）ターゲットを用いてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２磁気記録層３をＡｒガス圧３０ｍＴｏｒｒで、１０ｎｍ成膜した。
【００９４】
なお、このときの成膜時間は３ｓｅｃであり、第１の例および第２の例と同様に、成膜中の基板温度の低下はない。
【００９５】
最後に、カーボンターゲットを用いて、カーボンからなる保護膜４を７ｎｍを成膜後、真空装置から取り出した。
【００９６】
その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層５を２ｎｍだけディップ法により形成し、二層垂直磁気記録媒体とした。
【００９７】
磁気記録層３の成膜にはＲＦスパッタリングを用い、それ以外の各層は全てＤＣマグネトロンスパッタリング法により行った。
【００９８】
（比較例３）
本発明の比較例として、ランプヒーターによる基板加熱を一切行わないこと以外は全て、上記第３の例と同様にして、二層垂直磁気記録媒体を作製した。
【００９９】
図５〜図７は、上記第３の例および比較例３の電磁変換特性評価結果について示す。
【０１００】
図５は線記録密度に対する信号出力の関係、図６は線記録密度に対するノイズの関係、図７は線記録密度に対するＳＮＲ（信号対雑音比）の関係を示す。なお、電磁変換特性は、ＧＭＲヘッドを用いてスピンスタンドテスターでの測定から得た。
【０１０１】
２００℃加熱を行った上記第３の例では、非加熱の比較例３に比べ、図５からは出力が向上し、図６からはノイズが低下していることがわかる。その結果を受けて、図７のようにＳＮＲが向上している。
【０１０２】
表３は、図５〜図７に示した第３の例および比較例３における、電磁変換特性評価結果の代表値を示す。
【０１０３】
線記録密度３００ｋＦＣＩでの、信号出力、ノイズ、ＳＮＲ（信号対雑音比）についてそれぞれ示す。
【０１０４】
【表３】
2004280949.tif 000005
【０１０５】
なお、電磁変換特性は、ＧＭＲヘッドを用いてスピンスタンドテスタでの測定から得た。
【０１０６】
基板温度を２００℃とした第３の例では、非加熱の比較例３に比べ、出力が２３％向上し、ノイズが１１％低減し、ＳＮＲが１９％向上している。
【０１０７】
先に述べた磁気特性評価結果等とも併せて考えると、初期成長層５０の特性が改善した分、ノイズ・出力・ＳＮＲの全ての特性が向上したものと考えられる。線記録密度３００ｋＦＣＩ以上でもこの大小関係は変わらず、第３の例では高記録密度領域でも高ＳＮＲを得ることができた。
【０１０８】
以上のことから、本発明により、高記録密度化が実現されたことが明らかとなった。
【０１０９】
以上の実施例は、ＮｉＦｅＣｒあるいはＮｉＦｅＮｂＢシード層、Ｒｕ下地層、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２磁気記録層３の場合を例に取ったが、その他の材料でも基板温度を最適化することにより、同様の効果をもたらすことができる。
【０１１０】
また、磁気記録層３の成膜前のガス暴露を行わない場合でも、基板加熱により、磁気記録層３の初期成長層５０の低減効果が得られることも確認された。
【０１１１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、グラニュラー磁性層からなる磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体において、磁気記録層の形成前に１００〜２５０℃の範囲で基板加熱を行うようにしたので、偏析構造を損わずに初期成長層の結晶性および配向性を向上させることができ、これにより、ＳＮＲが向上して磁気記録層の薄膜化が可能となり、ひいては垂直磁気記録媒体の高密度化を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態および第２の実施形態である、垂直磁気記録媒体の全体構造を示す断面図である。
【図２】界面付近で成長する初期成長層の例を原子レベル単位で表した説明図である。
【図３】初期成長層が加熱温度に応じて変化する状態をマクロ的に観察した場合の断面図である。
【図４】初期成長層の膜厚の基板加熱温度依存性を示す説明図である。
【図５】本発明の第３の実施の形態である、線記録密度に対する信号出力の関係を示す説明図である。
【図６】線記録密度に対するノイズの関係を示す説明図である。
【図７】線記録密度に対するＳＮＲ（信号対雑音比）の関係を示す説明図である。
【図８】垂直磁気記録媒体の断面ＴＥＭ像を示す説明図である。
【符号の説明】
１  非磁性基体
２  下地層
３  磁気記録層（グラニュラー磁性層）
３ａ  強磁性結晶粒
３ｂ  非磁性粒界
４  保護膜
５  液体潤滑材層
５０  初期成長層
６０  原子
１００  垂直磁気記録媒体
【図１】
2004280949.tif 000006
【図２】
2004280949.tif 000007
【図３】
2004280949.tif 000008
【図４】
2004280949.tif 000009
【図５】
2004280949.tif 000010
【図６】
2004280949.tif 000011
【図７】
2004280949.tif 000012
【図８】
2004280949.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】平成15年4月2日(2003.4.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図５】
2004280949.tif 000014
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図６】
2004280949.tif 000015
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図７】
2004280949.tif 000016