(57)【要約】【課題】外部加熱方式により効率的に真空容器の内部にある加熱物を加熱することができ、しかも、大気中でのガス分子の吸蔵や真空中での吸蔵ガスの放出が無く、所望の真空度に速やかに達することが出来るようにする。【解決手段】真空容器６を形成する材料として、輻射率の高い黒鉛を使用した。さらにポーラスであるために、細孔にガス分子が溜まるという黒鉛特有の欠点を解消するため、容器６の表面に熱分解炭素（Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｃａｒｂｏｎ或いはＰｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｇｒａｐｈｉｔｅ）をコーディングし、細孔によるガス分子の吸蔵を防止し、真空中でのガス分子の放出を無くした。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
黒鉛を用いて形成された真空中で高温に晒される真空容器であって、容器（６）の少なくとも内面に熱分解炭素のコーティングが施されたことを特徴とする真空容器。
【請求項２】
熱分解炭素が化学的気相成長法により容器（６）にコーティングされていることを特徴とする請求項１に記載の真空容器。
【請求項３】
容器（６）の少なくとも外面にコーティングされた熱分解炭素の上に、さらにニッケルまたはアルミニウムのコーティングが施されたことを特徴とする請求項１または２に記載の真空容器。
【請求項４】
真空に減圧された容器（６）の内部がその周囲に設けたヒータ（１６）で加熱されることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の真空容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、輻射率の高い黒鉛を使用し、効率的に内部のものを加熱出来ると共に、黒鉛特有の細孔を容器の表面で塞ぎ、空気中でのガス分子の吸蔵や真空中でのガス分子放出を無くすることが出来る真空容器に関する。
【０００２】
【発明の属する技術分野】
従来の真空容器としては、ステンレスやアルミニウム製のものが使用されていた。真空容器の外に設置したヒータで真空容器の内部の加熱物を加熱する、いわゆる外部加熱方式では、ステンレス製の真空容器では、最高８００℃までの加熱が可能である。また、アルミニウム製の真空容器では、やはり外部加熱方式で１５０℃まで可能である。これは熱応力に対する強度の限界である。
【０００３】
この熱応力に対する強度の問題に対処するため、前記のような金属製の真空容器では、容器の壁厚を薄くできるように水冷等を施し、容器の内部にヒータを設ける、いわゆる内部加熱方式とすることが考えられる。
しかしこの内部加熱方式はヒータのリード部や熱電対のリード等のケーブを取り出すフィードスルーが必要となり、構造が複雑になる。このため、コストアップを招き、さらにヒータの断線や内部構造物の破損等のメンテナンスに多くの時間とコストが掛かってしまう。
【０００４】
さらに外部加熱方式では、ステンレスやアルミニウム製の真空容器は、前述した問題の他、加熱効率が悪いという問題がある。特にステンレスは熱伝導率がかなり低く、容器に生じる温度分布が大きくなり過ぎる。特にアルミニウム製の真空容器では加熱物の均熱加熱という点では問題は無いものの、輻射率は０．１以下で輻射伝熱が出来ない。従って、容器内部にガス等の伝熱媒体が無いと、熱伝導出来ない。このため、容器内容物を加熱するとき時間が掛かりすぎる。特に容器内が真空でなければならないときは、輻射率の小さい銅や、アルミニウムは断熱材となってさらに昇温、降温特性が悪くなる。
【０００５】
伝熱性が良好であるという観点からは、輻射率が約１．０に近く輻射伝熱性が極めて高く、熱伝導も極めて良好な黒鉛で真空容器を作ることが温度分布が付かず好ましい。黒鉛製の真空容器にヒータを取り付けても、内部を均等に加熱して早く昇温することも出来、さらに冷却時の降温特性も良好である。
【０００６】
【発明が解決しようとしている課題】
黒鉛の欠点は、ポーラスなために真空容器とした場合に、その壁部内部に空気等のガスを吸蔵してしまうという点である。このため、黒鉛製の真空容器内を減圧しても、その壁内部の細孔に溜まった空気等のガス分子が真空空間中に放出され続け、目標の真空度に到達することが出来ない。
【０００７】
本発明は、前記従来の真空容器における前述のような諸問題に鑑み、外部加熱方式により効率的に真空容器の内部にある加熱物を加熱することができ、しかも、大気中でのガス分子の吸蔵や真空中での吸蔵ガスの放出が無く、所望の真空度に速やかに達することが出来る真空容器を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明では、前記の目的を達成するため、真空容器を形成する材料として、輻射率の高い黒鉛を使用した。さらにポーラスであるために、細孔にガス分子が溜まるという黒鉛特有の欠点を解消するため、その表面に熱分解炭素（Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｃａｒｂｏｎ或いはＰｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｇｒａｐｈｉｔｅ）をコーディングし、細孔によるガス分子の吸蔵を防止し、真空中でのガス分子の放出を無くしたものである。黒鉛製の真空容器に、ＣＶＤを利用した熱分解炭素による緻密膜やタール等の炭素質樹脂を含浸させて徴密膜を施せば、１０−７ｔｏｒｒ１．３３×１０−５Ｐａオーダーの高真空度が容易に実現出来る真空容器が出来ることが分かった。未処理の黒鉛製真空容器は、材質にもよるが数桁悪い（１０−２〜１０−３ｔｏｒｒオーダー）。
【０００９】
このような観点から本発明により提案された黒鉛真空容器は、黒鉛を用いて形成された真空中で高温に晒される真空容器であって、容器６の少なくとも内面に熱分解炭素のコーティングが施されたものである。この熱分解炭素は、化学的気相成長法（ＣＶＤ法）等により容器６にコーティングされる。
【００１０】
容器６の少なくとも外面にコーティングされた前記の熱分解炭素の上に、さらにニッケルまたはアルミニウムのコーティングが施される。
このような真空容器は、真空とした容器６の内部がその周囲に設けたヒータ１６で加熱される、いわゆる外部加熱方式の真空容器として使用される。
【００１１】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について、具体的且つ詳細に説明する。
図１は、本発明による黒鉛真空容器の一実施形態を示す分解半断面斜視図であり、図２はそれを組み立て、その周囲にヒータや断熱材を配置した状態の縦断側面図である。
【００１２】
黒鉛製の容器６を取り付けるためのベース１は、耐熱性を有するセラミック等の円板状のものである。このベース１の底面には、図２に示したバルブ１４を介して真空ポンプ１３に接続するための排気用配管２が接続されている。上面の中心の周りには、Ｏリング等の真空シール用のパッキン５が嵌め込まれている。
【００１３】
前記のパッキン５と同心円状にベース１の外周近くに冷却水等の冷却液を通す冷却管４が埋め込まれて配管されている。
また、ベース１の上面中央部には、熱の反射率の高いステンレスやアルミニウム等の金属からなる円板状の熱遮蔽板１５のが枚上下に離して取り付けられている。この熱遮蔽板１５の径は、次に述べる容器６の本体部分の内径よりやや小さい。なお、熱遮蔽板１５の枚数は１枚或いは３枚以上であってもよい。
【００１４】
黒鉛製の容器６は、底部の外に広がるフランジ７を有する。容器６の本体部分はこのフランジ７の内周部から一体に立ち上がった無底有蓋の円筒形の黒鉛容器である。フランジ７から立ち上がった部分の外周側には、容器６の本体部分の横断面積を減じてフランジ７側とその上側との間の熱の流通を阻害する伝熱抵抗用の溝８が形成されている。また、容器６の本体部分の内周中段部分には、そこに黒鉛製の載置板１０を載せる突起９が９０゜間隔で突出している。
【００１５】
容器６の内面６ａや外面６ｂは、ＣＶＤ法（化学的気相成長法）等の手段で、熱分解炭素（Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｃａｒｂｏｎ或いはＰｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｇｒａｐｈｉｔｅ）がコーディングされている。これにより、容器６の内面６ａや外面６ｂにカーボンの緻密膜が形成され、内面６ａや外面６ｂに開口している細孔が塞がれる。
さらに、この容器６の外面６ｂにコーディングされた熱分解炭素の膜の上にメッキ等の手段でニッケルまたはアルミニウムのコーティングが施されれている。
【００１６】
前記の載置板１０は、加熱物を置くための円板状の部材であり、その径は容器６の内径よりやや小さい。この載置板１０もやはり黒鉛製のもので、やはりＣＶＤ法等の手段で、熱分解炭素がコーディングされている。
この載置板１０の外周には、９０゜間隔で凹部１１が設けられている。この凹部１１の幅は前記容器６の内周の突起９よりやや広く、その深さは突起９の突出寸法とほぼ同じである。この載置板１０は、容器６の下端開口部からその容器６の中に挿入され、その凹部１１を突起９と位置合わせした状態で突起９の上側に一旦挿入された後、９０゜以下の角度回転させて、凹部１１と突起９の位置をずらす。これにより、載置板１０の外周部分を突起９の上に置いて、容器６の中で支持する。図示してないが、当然ながら実際の加熱物の熱処理工程においては、載置板１０の上に加熱物が載せられる。
【００１７】
前記ベース１に容器６のフランジ７を載せたときに、そのフランジ７をベース１に固定するための側面逆Ｌ字形の取付部材１２を３個以上備えている。この取付部材１２は、ステンレス等の金属により作られる。図２に示すように、取付部材１２は、ベース１との間にフランジ７を挟むよう取り付けられる。このとき、取付部材１２はセラミックファイバー等からなる耐熱性パッキン１７を介してフランジ７を上から挟むようにベース１に取り付けられ、ネジ１８によりベース１に固定される。
【００１８】
図２に示すように、前記のようにして容器６のフランジ７をベース１の上に載せて固定した状態では、容器６のフランジ７の下面が真空シール用のパッキン５の上に載る。そして前記の取付部材１２のネジにより適宜締め付け、パッキン５を高さ方向に適当な圧力で圧縮することにより、容器６の内部が外部に対して真空シールされる。
【００１９】
さらに図２に示すように、容器６の円筒形の本体部分の周囲にコイル状のシーズヒータ等からなるヒータ１６が配置されると共に、このヒータ１６が配置された容器６の外周が耐熱性の断熱材３で覆われている。
また、ベース１の底面に配管された排気用配管２には、バルブ１４を介して真空ポンプ１３が接続される。
【００２０】
このような加熱容器では、真空ポンプ１３により黒鉛製の容器６の内部から排気し、所望の真空度に減圧する。この状態で容器６の外側からヒータ１６でその容器６の内部の載置板１０に載った加熱物を加熱する。同時に、冷却管４に冷却水等の冷却液を通し、ベース１を冷却し、容器６の下端部のフランジ７を冷却する。また、容器６の円筒部分とその内部の熱は、それぞれ伝熱抵抗用の溝８とリフレクタである熱遮蔽板１５により下方への伝熱が防止される。
【００２１】
黒鉛製の容器６の利点は、比重が１．８ｇ／ｃｍ３とアルミニウムの比重２．７ｇ／ｃｍ３より小さく、なお且つアルミニウム同様に熱伝導率が高い点である。このため、黒鉛製の容器６は、ヒータ１６で加熱したときの均熱性に優れ、その内部の加熱物を均等に加熱するのに適している。
【００２２】
しかし一方で、黒鉛の欠点は、多数の細孔を有するポーラスな構造を有しているという点である。容器６とした場合に、大気中でその壁面内部に空気等のガスを吸蔵し、内部を真空減圧するときにこれを放出してしまう。
そこで、前記のように、容器６の少なくとも真空中に面する部分、すなわち内面６ａに、ＣＶＤ法（化学的気相成長法）等の手段で、熱分解炭素（Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｃａｒｂｏｎ或いはＰｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｇｒａｐｈｉｔｅ）をコーディングすれば、この欠点を解消することが出来る。
【００２３】
ＣＶＤによる熱分解炭素は、異方性があり、緻密な膜を作る。熱分解炭素は高純度で密度も理論密度に近く平板状の層構造になっている。また、細孔がないためガス透過性もなく、真空容器を作るための条件が整っている。さらに熱分解炭素は機械的強度も強く硬いので、一般的な黒鉛容器の保護膜ともなり得る。この点で、熱分解炭素のコーディングを容器６の外面６ｂに施すことも有効である。この熱分解炭素の主な物性は表１の通りである。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
熱分解炭素のコーティング膜の厚みは処理の時間をかければｍｍオーダーの厚みのものも形成出来る。しかしそうするにはコストが高くなり、母材の黒鉛の熱膨張係数（４．６〜５×１０−６／１０℃）との違いが大きく、剥離しやすく、約４００℃以上で剥離が生じる。従ってコーティング膜は、母材である容器６の表面粗さ以上の膜厚があれば十分である。しかし表面を１μ以下の平滑な状態にしてもコーティング膜の物理的密着度が無く剥離してしまう。逆に容器６の表面が粗すぎると気孔が埋まらず厚い膜が必要である。このことから母材である容器６の表面粗さが数μ程度であれば、その１０倍程度の熱分解炭素のコーティング膜を設ければ、容器６の表面の細孔が無くなり、ガスの発生もなく、ガス透過性もなくなる。
【００２６】
また黒鉛のもう一つの欠点は、耐酸化性が低く、空気中で４００℃当付近から酸化が始まる点である。しかし黒鉛は導電性のために電界メッキによりＮｉコーティングが出来る。もちろん、無電解メッキによりＮｉ膜を形成することも可能である。黒鉛製の容器６の外表面にメッキによりＮｉをコーティングしておけば、耐酸化性が向上し、４００℃以上の温度でも大気中でも使用可能である。
【００２７】
このＮｉコーティングは、前述した熱分解炭素のコーティング膜の上に形成する。このＮｉコーティングは、容器６が高温下で空気と接触する表面部分、つまりその外面に施せばよいが、内面にも施してもよい。また、Ｎｉメッキに代えて、アルミニウムコーティングを施してもよい。
【００２８】
このＮｉコートの耐熱性テストにおいては、表２のような結果が得られた。ここで、「必要膜厚」は、高温下で十分な耐酸化性を得るための温度であり、「許容温度」は、Ｎｉコーティングがアルゴンガス中で容器の表面から剥離しない温度である。
【００２９】
【表２】
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【００３０】
一般に無電解ＮｉメッキにはＰ（リン）が数％入る。これによる低融合金（８８０℃）を作るため、電気メッキに比べて耐熱性が低いと考えられる。ただ、無電解Ｎｉメッキの方が電気メッキに比べて短時間で成膜できるので無電解Ｎｉメッキの方がコストを安くすることが出来る。また無電解ＮｉメッキはＰが入っているのでＮ２ガス中等の雰囲気において３５０〜４００℃で熱処理をすると、ＮｉとＰの金属間化合物が出来るために硬くなり、硬いＮｉコーティング膜が形成出来る。そのため、容器６の外面にキズがつきにくくなるという保護機能を有する。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明による黒鉛真空容器では、輻射率の高い黒鉛製の容器６を使用することから、外部加熱方式により効率的に容器６の内部にある加熱物を加熱することができる。また、その容器６の表面に設けた熱分解炭素のコーティング膜により、黒鉛容器特有の細孔が容器６の表面で塞がれるため、その細孔へのガス分子の吸蔵や吸蔵したガスの真空中での放出も無く、速やかに所望の圧力に減圧出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による黒鉛真空容器の位置実施形態を示す分解半断面斜視図である。
【図２】前記の黒鉛真空容器を組み立て、その周囲にヒータや断熱材を配置して加熱する状態の縦断側面図である。
【符号の説明】
１    ベース
６    容器
１３  真空ポンプ
１６    ヒータ
【図１】
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【図２】
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