(57)【要約】【課題】ＲＩ検出器とＵＶ検出器とをコンパクト化して組み込んで操作性の向上と低価格化とを実現する。【解決手段】ケーシング１２内を水平隔壁１３で分割したその上側空間部１４内に収納されるＵＶ検出器２２と、下側空間部１５内に収納されるＲＩ検出器５２とを、分離カラム側から導入される移動相２０が上流側であるＵＶ検出器２２のフローセルから下流側であるＲＩ検出器５２のフローセルを経て流下する流路１６を形成して配設するとともに、ＵＶ検出器２２は、低圧水銀ランプからなる光源と、該光源側から試料側スリットを通過させた紫外線と直面する前記フローセルと、該フローセルを経た透過光を受光する試料側受光部と、前記光源側から対照側スリットを通過させた紫外線を直に受光する対照側受光部とをボックス２３内に設置して形成される光学系２５と、ファン４５で空冷される電源部３８とで構成した。【選択図】図１
2004354285.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケーシング内を水平隔壁により上下方向に分割したその上側空間部内に収納される紫外吸光検出器と、下側空間部内に収納される示差屈折率検出器とを、分離カラムを経て導入される移動相が上流側である前記紫外吸光検出器のフローセルから下流側である前記示差屈折率検出器のフローセルを経て流下する流路を形成して配設するとともに、
前記紫外吸光検出器は、１０ワット以下の低圧水銀ランプからなる光源と、該光源側から試料側スリットを通過させた紫外線とその光軸方向で直面する前記フローセルと、該フローセルを経た透過光を受光する試料側受光部と、前記光源側から対照側スリットを通過させた紫外線を直に受光する対照側受光部とを断熱シートを内張したボックス内に設置して形成される光学系と、前記ボックス外に空冷を自在に配設されて前記光源のための安定化電源回路を形成する電源部とを少なくとも具備させて配設したことを特徴とする分取液体クロマトグラフィー用検出装置。
【請求項２】
紫外吸光検出器の前記フローセルは、開口部を設けた枠状ガラス部を中央に配置し、前記開口部の一方の開口面側には一側ガラス部を、他方の開口面側には他側ガラス部をそれぞれ一体的に封着して中空部を形成するとともに、該中空部に対する移動相の流入と流出とを自在にして形成した請求項１に記載の分取液体クロマトグラフィー用検出装置。
【請求項３】
前記電源部は、前記光源の側への交流１００Ｖと、これより低い交流電圧の印加を自在とすべく、スイッチングレギュレータとインバータ回路とトランスとで構成した請求項１または２に記載の分取液体クロマトグラフィー用検出装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、示差屈折率検出器と紫外吸光検出器とを同じケーシング内にコンパクト化して組み込むことにより分取用として好適に使用することができるようにした分取液体クロマトグラフィー用検出装置に関する技術である。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフを構成する検出器は、示差屈折率検出器などのように溶液物性型の汎用型のものと、紫外吸光検出器などのような溶質物性型の特異型のものとに大別することができる。
【０００３】
このうち、汎用型のひとつである示差屈折率検出器については、分析精度を高感度化するために、溶媒の微小な温度変化や流量（圧力）変化などの外的要因を少なくしてやる必要があった。
【０００４】
示差屈折率検出器に関しては、このような制約があるものの、分取用として好適に使用することができ、かつ、全体を軽量コンパクト化したものも既に提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
【特許文献１】
特許第２７９１９７０号公報（段落番号「００３６」〜「００３７」、図１）
【０００６】
また、特異型のひとつである紫外吸光検出器については、移動相溶媒の温度変化や流量の脈動などの外部要因の変動による影響を受け難いことから、容易に高感度化できる特長があるものの、物質に紫外線吸収性がない場合や特定波長に依存しない場合などには適用できない難点があった。
【０００７】
一方、分取液体クロマトグラフィーにおいては、移動相溶媒の状況に応じて紫外吸光検出器と示差屈折率検出器とを使い分けることにより、分取作業をより円滑に行いたいとする要請がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、わずかな温度変化であっても分析精度に大きな影響がでる示差屈折率検出器にあっては、ケーシングの容積自体を相当程度に大きなものとしない限り、光源が大きな熱源となっている紫外吸光検出器を同じケーシング内に収納することはできず、したがって、両者を同じケーシング内に収納しようとすると大型化と重量化とを招いてしまう不都合があった。
【０００９】
本発明は、従来技術にみられた上記課題に鑑み、示差屈折率検出器と紫外吸光検出器とを同じ一つのケーシング内にコンパクト化して組み込むことにより、操作性の向上と低価格化とを実現しつつ分取用として好適に使用することができる分取液体クロマトグラフィー用検出装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成すべくなされたものであり、ケーシング内を水平隔壁により上下方向に分割したその上側空間部内に収納される紫外吸光検出器と、下側空間部内に収納される示差屈折率検出器とを、分離カラムを経て導入される移動相が上流側である前記紫外吸光検出器のフローセルから下流側である前記示差屈折率検出器のフローセルを経て流下する流路を形成して配設するとともに、前記紫外吸光検出器は、１０ワット以下の低圧水銀ランプからなる光源と、該光源側から試料側スリットを通過させた紫外線とその光軸方向で直面する前記フローセルと、該フローセルを経た透過光を受光する試料側受光部と、前記光源側から対照側スリットを通過させた紫外線を直に受光する対照側受光部とを断熱シートを内張したボックス内に設置して形成される光学系と、前記ボックス外に空冷を自在に配設されて前記光源のための安定化電源回路を形成する電源部とを少なくとも具備させて配設したことに特徴がある。
【００１１】
この場合、紫外吸光検出器の前記フローセルは、開口部を設けた枠状ガラス部を中央に配置し、前記開口部の一方の開口面側には一側ガラス部を、他方の開口面側には他側ガラス部をそれぞれ一体的に封着して中空部を形成するとともに、該中空部に対する移動相の流入と流出とを自在にして形成するのが好ましい。
【００１２】
また、前記電源部は、前記光源の側への交流１００Ｖと、これより低い交流電圧の印加を自在とすべく、スイッチングレギュレータとインバータ回路とトランスとで構成するのが望ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の概略構成例を模式的に示す説明図であり、分取液体クロマトグラフィー用検出装置１１の全体は、水平隔壁１３により上下方向に分割形成することで相互間で空気が移動することのない上側空間部１４と下側空間部１５とを備える、例えば１５ｃｍ（横幅）×２０ｃｍ（縦幅）×３０ｃｍ（奥行）程度の大きさでその前側面１２ａにオートゼロスイッチ等の必要な操作部を備えてなる鉄板などからなるケーシング１２と、上側空間部１４内に収納される紫外吸光検出器２２と、下側空間部１５内に収納される示差屈折率検出器５２とで構成さている。
【００１４】
また、紫外吸光検出器２２と示差屈折率検出器５２とは、分離カラム（図示せず）から流下される移動相２０を上流側に配置されている紫外吸光検出器２２に導入管路１７を介して例えば図２に示すフローセル２９の側に流入させた後に、下流側に配置されている示差屈折率検出器５２の図示しないフローセルの試料側セルへと連通管路１８を介してさらに流入させた後、例えばフラクションコレクタ（図示せず）側などへと導出管路１９を介して流下させる長さが短い流路１６を備えてケーシング１２内に配設されている。なお、示差屈折率検出器５２のフローセルの対照側セル（図示せず）には、溶媒の流入と流出とを行う図示しない流路が別途形成されている。
【００１５】
この場合、紫外吸光検出器２２は、鉄板等の適宜の金属材からなる例えば５ｃｍ（横幅）×５ｃｍ（縦幅）×１５ｃｍ（奥行）程度の大きさのボックス２３内に設置される光学系２５と、ボックス２３外に配設されて光学系２５に給電する電源部３８と、該電源部３８を含む上側空間部１４内を空冷すべくケーシング１２の後側面１２ｂに外付けで配設されているファン４５とを少なくとも備えて形成されている。
【００１６】
このうち、光学系２５は、図２に示すように低圧水銀ランプ２７からなる光源２６と、該光源２６側から試料側スリット２８を通過させた紫外線２７ａその光軸方向で直面するフローセル２９と、該フローセル２９を経た透過光Ｒを受光する紫外検出用フォトダイオードを用いた試料側受光部３５と、光源２６側から対照側スリット３６を通過させた紫外線２７ａを直に受光する紫外検出用フォトダイオードを用いた対照側受光部３７とを例えば１ｍｍ程度の厚さのゴムシートなどからなる断熱シート２４を内張したボックス２３内に設置することにより形成されている。
【００１７】
この場合、光源２６である低圧水銀ランプ２７には、１０ワット以下、例えば４ワットで２５４ｎｍの単波長の光を発するサイズの小さいものが用いられている。また、試料側スリット２８と対照側スリット３６とは、相互を例えば１ｃｍ程度離間させて形成されている。
【００１８】
しかも、石英ガラス材からなるフローセル２９は、図３に示すように開口部３２を設けた枠状ガラス部３１を中央に配置し、開口部３２の一方の開口面３２ａ側には一側ガラス部３３を、他方の開口面３２ｂ側には他側ガラス部３４をそれぞれ一体的に溶着して液密状に封着することで形成されている。
【００１９】
この場合、枠状ガラス部３１は、その開口部３２側と外側から連通する導入通孔３１ａと、該導入通孔３１ａとは反対側に位置して開口部３２側から外側へと連通させた導出通孔３１ｂとを備えている。
【００２０】
このため、枠状ガラス部３１と一側ガラス部３３と側ガラス部３４とを一体的に封着した際にその内部に形成される中空部３０は、導入通孔３１ａと導出通孔３１ｂとを介して外部と連通させることができるので、導入通孔３１ａには導入管路１７を、導出通孔３１ｂには連通管路１８をそれぞれ接続することにより、図示しない分離カラム側からの移動相２０の流入と示差屈折率検出器５２の図示しないフローセル側への流出とが自在となって形成されることになる。
【００２１】
また、電源部３８は、ボックス２３内の光源２６のための安定化電源回路を形成すべく配設されるものであり、光源２６である低圧水銀ランプ２７のフィラメントＦに交流１００Ｖと、これより低い交流電圧、例えば交流２０Ｖの電圧を選択的に印加することができるようになっている。図３は、電源部３８の具体的な構成例を示す回路説明図であり、交流１００Ｖを直流に変換するスイッチングレギュレータ３９と、ＮＰＮトランジスタ４２を備えて直流を交流に変換するインバータ回路４０と、該インバータ回路４０を介して得られた交流電圧を所望する高周波の交流電圧に変圧するトランス４１とで構成されている。
【００２２】
一方、小型な示差屈折率検出器５２については、本発明の出願人が特許権者である特許第２７９１９７０号に係る「液体クロマトグラフィー用示差屈折率検出装置」などを好適に用いることができるので、その具体的な構成については説明を省略する。
【００２３】
次に、本発明の作用効果を説明すれば、紫外吸光検出器２２と示差屈折率検出器５２とは、水平隔壁１３を介してケーシング１２内に分割形成される上側空間部１４と下側空間部１５とに各別となってそれぞれが収納されている。
【００２４】
したがって、わずかな温度変化であっても分析精度に大きな影響がでる示差屈折率検出器５２は、光源２６である低圧水銀ランプ２７が大きな発熱源となっている紫外吸光検出器２２に対し、水平隔壁１３を介してその下方に位置させておくことができる結果、光源２６の発熱による上側空間部１４内の昇温の影響を受け難くして下側空間部１５内に配置することができる。
【００２５】
しかも、水平隔壁１３を介して示差屈折率検出器５２の上方に位置することになる紫外吸光検出器２２は、その光学系２５を構成している光源２６としての低圧水銀ランプ２７が１０ワット以下、例えば４ワットであるばかりでなく、光学系２５の全体も断熱シート２４を内張したボックス２３内に設置されていることから、ボックス２３を除く上側空間部１４内の昇温もそれだけ効果的に抑制することができる。
【００２６】
また、紫外吸光検出器２２を構成している電源部３８は、光源２６として用いる低圧水銀ランプ２７が１０ワット以下、例えば４ワットであることもあって、スイッチングレギュレータ３９とインバータ回路４０と小型で発熱量の少ないトランス４１との組合せのもとで、例えば２０，０００Ｈｚ程度の高周波の安定化電源回路を形成することができるようになっている。このため、光源２６として用いる低圧水銀ランプ２７は、長期にわたり安定して使用することができる長寿命化を実現することができる。
【００２７】
このため、上側空間部１４内の昇温は、電源部３８自体からの発熱を抑制できるばかりでなく、外付けのファン４５により上側空間部１４内を空冷できることとも相俟って、より効果的に抑制することができる。
【００２８】
したがって、紫外吸光検出器２２と示差屈折率検出器５２とを備えているにも拘わらず、拡散の少ない短い流路１６長のもとでコンパクトで操作性と性能とに優れているばかりでなく、低価格化をも実現した分取液体クロマトグラフィー用検出装置１１として好適に用いることができる。このため、分取液体クロマトグラフィー用検出装置１１から取得される検出信号は、分取液体クロマトグラフの構成各部、例えばフラクションコレクタを駆動するための自動制御信号として効果的に利用することができる。
【００２９】
以上は、本発明の実施形態を図示例に即して説明したものであり、その具体的な実施の形態例はこれに限定されるものではない。例えば、光源２６としての低圧水銀ランプ２７は、１０ワット以下の適宜のワット数のものを所望に応じ用いることができる。また、フローセル２９自体の構造についても、構造が簡単で小型のものでさえあれば、図示例以外の適宜の構造を備えているものを採用することができる。
【００３０】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、水平隔壁を介してケーシング内に分割形成される上側空間部には紫外吸光検出器を、下側空間部には示差屈折率検出器をそれぞれ各別に収納したので、示差屈折率検出器は、光源が大きな発熱源となっている紫外吸光検出器に対し、水平隔壁を介してその下方に位置させておくことができる結果、光源の発熱による上側空間部内の昇温の影響を受け難くして下側空間部内に配置することができる。
【００３１】
しかも、紫外吸光検出器は、その光学系を構成している光源としての低圧水銀ランプが１０ワット以下であるばかりでなく、光学系の全体も断熱シートを内張したボックス内に隔離して設置されていることから、ボックスを除く上側空間部内の昇温もそれだけ効果的に抑制することができる。
【００３２】
また、紫外吸光検出器の電源部をスイッチングレギュレータとインバータ回路と小型で発熱量の少ないトランスとの組合せとすることで、安定化電源回路が形成できるようにしてある場合には、上側空間部内の昇温は、電源部自体からの発熱を抑制できるばかりでなく、上側空間部内を空冷できることとも相俟って、より効果的に抑制することができる。
【００３３】
したがって、紫外吸光検出器と示差屈折率検出器とを備えているにも拘わらず、拡散の少ない短い流路長のもとでコンパクトで操作性と性能とに優れているばかりでなく、低価格化をも実現した分取液体クロマトグラフィー用検出装置として好適に用いることができる。また、該分取液体クロマトグラフィー用検出装置から取得される検出信号は、分取液体クロマトグラフの構成各部を駆動するための自動制御信号として効果的に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の概略構成例を模式的に示す説明図。
【図２】本発明の紫外吸光検出器が備える光学系の構成例を模式的に示す説明図。
【図３】本発明において紫外吸光検出器の光学系を構成しているフローセルの構造例を示す分解斜視図。
【図４】本発明における紫外吸光検出器の光源のための電源部の構成例を示す説明図。
【符号の説明】
１１  分取液体クロマトグラフィー用検出装置
１２  ケーシング
１２ａ  前側面
１２ｂ  後側面
１３  水平隔壁
１４  上側空間部
１５  下側空間部
１６  流路
１７  導入管路
１８  連通管路
１９  導出管路
２０  移動相
２２  紫外吸光検出器
２３  ボックス
２４  断熱シート
２５  光学系
２６  光源
２７  低圧水銀ランプ
２７ａ  紫外線
２８  試料側スリット
２９  フローセル
３０  中空部
３１  枠状ガラス部
３１ａ  導入通孔
３１ｂ  導出通孔
３２  開口部
３２ａ，３２ｂ  開口面
３３  一側ガラス部
３４  他側ガラス部
３５  試料側受光部
３６  対照側スリット
３７  対照側受光部
３８  電源部
３９  スイッチングレギュレータ
４０  インバータ回路
４１  トランス
４２  ＮＰＮトランジスタ
４５  ファン
５２  示差屈折率検出器
Ｆ  フィラメント
Ｒ  透過光
【図１】
2004354285.tif 000003
【図２】
2004354285.tif 000004
【図３】
2004354285.tif 000005
【図４】
2004354285.tif 000006