(57)【要約】      （修正有）【課題】比較的簡単な固液分離装置により、濾過ケーキ等の固体状物質中に残留する非親水性溶媒を完全に除去する方法を提供する。【解決手段】非親水性有機溶媒を含有する固形状物質を、加圧下に水蒸気を用いて洗浄することを特徴とする固形状物質中の残留有機溶媒除去方法であり、固形状物質が、濾過器によって濾過処理された濾板上の濾過ケーキであることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非親水性有機溶媒を含有する固形状物質を、加圧下に水蒸気を用いて洗浄することを特徴とする固形状物質中の残留有機溶媒除去方法。
【請求項２】
固形状物質が、濾過器によって濾過処理された濾板上の濾過ケーキであることを特徴とする請求項１に記載の固形状物質中の残留有機溶媒除去方法。
【請求項３】
水蒸気の温度が、７０〜１１０℃の範囲であることを特徴とする請求項１または２に記載の固形状物質中の残留有機溶媒除去方法。
【請求項４】
非親水性溶媒が、水と共沸する溶媒であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の固形状物質中の残留有機溶媒除去方法。
【請求項５】
水蒸気で洗浄中または洗浄後、不活性気体で洗浄することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の固形状物質中の残留有機溶媒除去方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は濾過ケーキ等の固体状物質中に残留する非親水性溶媒を除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
濾過操作後の濾過ケーキ等に残留する有機溶媒の除去・洗浄方法としては、例えば、バルク物質の結晶構造内から残留有機溶媒分子を除去する方法であって、残留有機溶媒分子を水蒸気分子で置換するバルク物質の減圧水和を含む残留通気溶媒分子の除去方法が知られている。（特許文献１を参照）
【０００３】
また、回転式濾盤を有する濾過器を用い、濾過ケーキを熱湯や水蒸気で洗浄することが知られている。（特許文献２を参照）
【０００４】
【特許文献１】
特開平１１−１４７８４４号公報
【特許文献２】
日本特許第２８９５０８４号
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記した方法では、親水性溶媒の除去には、効果的であっても、非親水性溶媒の除去には必ずしも効果的ではなかった。また、溶媒の除去に時間がかかる、あるいは、溶媒が完全に除去できないなどの欠点がある。また、減圧下で吸引する方法では濾布が長期に渡り濾過、ケーキ洗浄、乾燥などの操作などで上下運動を繰り返すことになり、濾盤に固定した濾布の固定止め部分が次第に破損し濾過ケーキが濾液側に漏洩するようになる。
また、水を添加し共沸により非親水性溶媒を除去するために減圧吸引留去操作を行うと濾過ケーキが粉立ちして減圧系配管を閉塞したり、濾過ケーキの排出時に粉立ちが激しかったり、濾布がもち上がり濾過ケーキが漏洩するなどの障害が起こった。
また、フィルターが回転式であり装置が複雑となり、高圧による長時間の十分な洗浄は行えないという問題があった。
【０００６】
本発明は、比較的簡単な固液分離装置により、濾過ケーキ等の固体状物質中に残留する非親水性溶媒を完全に除去しする方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、固体状物質を、加圧下に水蒸気を用いて洗浄することにより、短時間で効率よく非親水性有機溶媒を除去することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、本発明は、
（１）非親水性有機溶媒を含有する固形状物質を、加圧下に水蒸気を用いて洗浄することを特徴とする固形状物質中の残留有機溶媒除去方法に関し、
（２）固形状物質が、濾過器によって濾過処理された濾板上の濾過ケーキであることを特徴とする（１）に記載の固形状物質中の残留有機溶媒除去方法、
（３）水蒸気の温度が、７０〜１１０℃の範囲であることを特徴とする（１）または（２）に記載の固形状物質中の残留有機溶媒除去方法、
（４）非親水性溶媒が、水と共沸する溶媒であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の固形状物質中の残留有機溶媒除去方法、
（５）水蒸気で洗浄中または洗浄後、不活性気体で洗浄することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の固形状物質中の残留有機溶媒除去方法に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の固形状物質中の残留有機溶媒除去方法は、非親水性有機溶媒を含有する固形状物質を、加圧下に水蒸気を用いて洗浄することを特徴とする。本発明の方法に供される固形状物質は、特に制限はないが、濾過器によって濾過処理された濾板上の濾過ケーキであるのが好ましい。
用いられる濾過器は、特に制限されず公知の濾過器に準じたものが使用でき、具体的には図１により具体的に説明する。
濾過器はヌッチェタイプの構造からなり、濾盤（または濾板）（１）は、水平な円形で穴が設けてあり、その上部にそれを覆う釣り鐘様の鏡部（２）が設けられ、濾盤（１）には濾布などの濾材（３）が設置されている。
鏡部（２）の内側上部には濾過される懸濁液の供給管（４）が該懸濁液を濾盤（１）に供給できるように設けられている。また、同様に水蒸気の配管（５）がそれぞれ独立にまたは兼用して設置される。更に又、鏡部（２）の内側上部には、ケーキ乾燥のための不活性ガス導入管（６）が設置される。
【００１０】
濾盤（１）の下部には、集合配管（１１）が配管され移送管（１２）に連結されており、濾盤を通過した濾液（母液）および使用された水あるいはドレンは、その後の処理をするために濾過器から目的の場所に運ばれる。
更に本発明で使用される濾過器には種々の公知の通常採用される機能を付加して利用することができる。具体的に述べれば、濾過器内を加圧下にして濾過すると濾布が濾盤に密着し濾過速度が悪くなるので濾布を浮かせるため、濾盤と濾布の間にサポートメッシュ（金網）（７）が入れられる。
【００１１】
また、濾過器内部には濾過操作終了後に濾過ケーキを排出するための攪拌翼（８）と排出ロ（９）を備える。
攪拌翼（８）は、濾過器内に上下に昇降可能で濾過操作時には濾液や濾過ケーキに接触しない様に上部に引き上げ待避させられる構造となっている。濾過器鏡部上部には濾過助剤を投入する濾過助剤投入ロ（１０）が取り付けられている。
【００１２】
次に、本発明の実施方法を説明する。
活性白土またはセルロースなどの濾過助剤を懸濁させた液を直接濾過助剤投入ロ（１０）から濾過器内の濾材（３）上に供給し濾材（３）をプレコートするか、または、濾過される懸濁液にあらかじめ濾過助剤を添加し混合して懸濁液の供給管（４）から濾過器内の濾材（３）上に供給し濾材（３）をプレコートする。
その後、懸濁液の供給管（４）から濾過される懸濁液を供給し、適宜、攪拌翼（８）を上下させて濾材（３）上のケーキの厚さを調整する。通常、濾過ケーキの厚さは２０〜３０ｍｍであるが、濾過ケ−キの物性およびその後の水蒸気による処理条件を選択し、適宜濾過ケ−キの厚さを決定することができる。
【００１３】
濾液（母液）は、濾材（３）および濾盤（１）を通過し、集合配管（１１）で集められ移送管（１２）を通して目的の場所に運ばれる。
水蒸気を配管（５）から濾過ケーキ全面に供給する。水蒸気の場合は、水蒸気とドレンが濾過ケーキ上に散布される。この時の水蒸気の温度は７０〜１１０℃あれば十分であり、濾過器内の圧力は、６０〜１８０ｋＰａ（ゲージ圧）、好ましくは、６０〜１５０ｋＰａ（ゲージ圧）程度に保持される。６０ｋＰａ以下では加圧濾過が十分な速さで進行せず、また、１８０ｋＰａ以上上昇させても有利な効果が特に期待できない。濾過器内に供給された水蒸気は、濾過ケーキ内を通過し、該ケーキ内の非親水性溶媒をケーキから移動させ、集合配管（１１）にドレンなどの水と共に流れ、移送管（１２）を通して目的の場所に運ばれる。濾液（母液）は、非親水性有機溶媒を含んでいるため、水層と有機層に分液し、有機層は水洗後、脱水処理して回収される。
【００１４】
本発明の方法に供される固体状物質に含まれる非親水性有機溶媒は、水と混合しない有機溶媒であれば、特に限定はされないが、特に、ベンゼン、トルエン、キシレン等の水と共沸する有機溶媒が好ましい。
水および水蒸気の供給は、２〜５時間行われる。水または水蒸気の供給が終了したら濾過器内に不活性ガスを通し濾過ケーキ内を通し該ケーキ中に残る水蒸気やドレンを排出し濾材上の濾過ケーキを乾燥させる。不活性ガスとしては、濾過ケーキの成分と反応しないガスが選ばれ、通常は、経済的理由から窒素ガスが使用される。乾燥後、攪拌翼を回転させながらゆっくり下降させ濾過ケーキを掻き取りって排出ロから掻き出す。
【００１５】
以下実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００１６】
【実施例】
実施例１
反応に用いられた触媒、副生した塩等からなる結晶３２０Ｋｇ、および反応生成物を含むトルエン溶液１７００ｋｇを濾過助剤でプレコーティングされた直径２ｍの円形の濾盤を有する図１に示したと同様な濾過器にて濾過し、さらにトルエン３００ｋｇを用いて洗浄した。濾液は、そのまま次工程に供された。
濾過ケーキに対して、さらに１００℃の水蒸気を３時間濾盤に供給した。  濾過器内の圧力は、１５０ＫＰａであった。この操作により、さらに濾過ケーキ内に含まれているトルエンを回収した。その後、窒素ガスを３０分間濾過ケーキに通して乾燥させ、攪拌翼を回転させながらゆっくり下降させ濾過ケーキを掻き取り、排出ロから結晶を掻き出した。
得られたＸの結晶に含まれるトルエンは、廃棄物として処理できる基準値以下であった。
【００１７】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の方法を用いることにより、固体状物質から、容易に非親水性有機溶媒を、実用的に問題を生じない濃度以下ないし検出限界以下まで除去することができる。不用となった固体状物質を廃棄する場合に、環境中へ有機溶媒を排出することなく、効率よく回収・再利用が可能となり、産業上の利用価値は高いものといえる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法に供される濾過器の概念図を示す。
【符号の説明】
１．濾盤
２．鏡部
３．濾材
４．懸濁液の供給管
５．水蒸気の配管
６．不活性ガス導入管
７．サポートメッシュ
８．攪拌翼
９．排出ロ
１０．濾過助剤投入ロ
１１．集合配管
１２．移送管
【図１】
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