(57)【要約】      （修正有）【課題】人造繊維の湿式紡糸を行う際に紡糸口金表面における異物の付着・成長、及び紡糸口金表面近傍における凝固液の流れの乱れや滞留を抑制して凝固液濃度・温度を均一化し、糸の密着や糸切れ、染色斑の少ない、品質の均一な繊維を得るための方法を提供する。【解決手段】凝固浴槽１内の凝固液中に紡糸口金５の吐出口向きを該液に水平にして設置し、紡糸口金から吐出した１本以上の糸条６を引取る湿式紡糸方法において、凝固液を紡糸口金及び紡糸口金から吐出された糸条の周囲に旋回させることを特徴とする湿式紡糸方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝固浴槽内の凝固液中に紡糸口金の吐出口向きを該液に水平にして設置し、紡糸口金から吐出した１本以上の糸条を引取る湿式紡糸方法において、凝固液を紡糸口金及び紡糸口金から吐出された糸条の周囲に旋回させることを特徴とする湿式紡糸方法。
【請求項２】
紡糸口金表面における凝固液の速度が５ｃｍ／ｓ以上であることを特徴とする請求項１の湿式紡糸方法
【請求項３】
凝固浴槽内の凝固液中に紡糸口金の吐出口向きを該液に水平にして設置し、紡糸口金から吐出した１本以上の糸条を引取る湿式紡糸方法において、凝固液が紡糸口金及び紡糸口金から吐出された糸条の周囲に旋回する手段を有することを特徴とする湿式紡糸装置。
【請求項４】
凝固浴槽内に設置された紡糸口金の周囲に整流筒が設置され、さらに凝固浴槽に対して鉛直上方より斜めに傾けた凝固液供給ノズルを有することを特徴とする請求項３記載の湿式紡糸装置。
【請求項５】
凝固液供給ノズルを傾ける角度が３０度から７０度であることを特徴とする請求項４記載の湿式紡糸装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は人造繊維を工業的に製造する湿式紡糸に関するものであり、詳しくは紡糸口金表面における異物の付着・成長を防ぐとともに、紡糸口金表面における凝固液の乱れや滞留を抑制し、糸の接着や糸切れ、染色斑などのない品質の均一な繊維を得る方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
湿式紡糸法は有機系高分子重合体を溶媒に溶解して調製した紡糸原液を紡糸口金から凝固液中に吐出して繊維状に固化させる方法である。その際に用いられる紡糸装置は通常、凝固浴槽内の一端に紡糸口金を設置し、紡糸口金から吐出した糸条を他端よりガイドローラーを介して浴槽外に引出すようになっている。凝固液は凝固浴槽に設置された凝固液供給口から凝固浴槽内に流入し、糸条の走行方向の前方に設置された開口部より凝固浴槽の外に流出する。凝固浴槽内で固化させた繊維は凝固液と分離して洗浄し、薬液処理、乾燥、熱処理等の工程を経て製品とする方法が一般的である。この方法によりアクリル繊維、ポリビニルアルコール繊維、ビスコースレーヨン、銅アンモニアレーヨンなどが生産されている。
【０００３】
湿式紡糸を行う際は糸同士の接着や糸切れ、染色斑のない糸を安定的に得ることが求められる。しかしながら、紡糸中に紡糸口金の吐出面に原液から溶出したオリゴマーを成分とする異物が付着し、これが次第に成長することにより、吐出孔から吐出した糸同士の密着や糸切れが発生し、さらに糸の染色斑が生じ、品質の安定した糸の収率が低下することが問題となっている。そのため紡糸口金の表面における異物の堆積量が多くなった場合、紡糸を一時中断して紡糸口金表面を洗浄する必要があるが、紡糸口金の洗浄を行う際は当然のことながら生産が中断され、多大な労力が必要となり製造上大きな問題となる。このため紡糸時にはなんらかの方法で異物の付着を抑制するか、あるいは成長速度を遅くする必要がある。
【０００４】
紡糸口金表面への異物の付着・成長を抑える方法としては、紡糸口金の表面を改質する技術が提案されている。これは溶融紡糸においては一般的に行われている方法であるが、湿式紡糸においても紡糸口金表面を白金系金属で被覆する方法（特開昭６４−６１１０）が提案されている。しかしながらこの方法は異物の成長量が減少するという効果は認められるものの、紡糸口金を白金系金属で被覆するための手間を要する。また、白金系金属で被覆する方法はある特定の種類の繊維に対する効果は認められるが、他の種類の繊維に対する効果は不明である。別の方法としては凝固液に添加剤を加えることにより異物の成長を抑制する方法も提案されている（特開昭６２−２５７４１３）。
【０００５】
しかしながらこの方法もある特定の種類の繊維に対しては有効な方法であるが、他の種類の繊維に対する効果は不明であり、かならずしも汎用的な方法とはいえない。なお、特開平５−１５６５０９には糸条の浴中処理において溶液を糸条に噴射する方法が示されており、洗浄効率の向上や単糸間の接着防止といった効果を有するとしている。これは浴中の溶液を洗浄に利用するという点で他にはない技術であるが、洗浄の対象に紡糸口金は含まれていないので紡糸口金への異物の付着・成長を抑制する効果を有するものではない。
【０００６】
一方、湿式紡糸においては上記した紡糸口金の吐出面に異物の付着が生じる問題の他、紡糸口金周辺において凝固液の流れの乱れや滞留が生じることも大きな問題である。凝固浴槽の中に紡糸口金を沈設した形式の湿式紡糸において、一般に紡糸速度は凝固浴槽に供給される凝固液の平均流速よりも速いため、糸条の近傍にある凝固液は糸条に引き寄せられ、随伴されて糸条の引取り方向に流れる。このため糸条から離れた凝固浴槽の底壁や側壁付近では凝固液の逆流が発生する。凝固浴槽内にはこのように糸条近傍の随伴流と、それに相反する方向への流れが同時に発生するために凝固液の流れは一様にはなり得ず、浴槽内を循環したり局所的に渦などの乱れが発生する。このため紡糸口金の吐出面においても凝固液は均一に供給されず、流れの乱れや滞留が生じることとなる。そうすると凝固液の濃度斑や温度斑を生じるが、紡糸口金の吐出面近傍はポリマーの凝固が起こるところであるため、ここで凝固液の濃度斑や温度斑が生じると糸条の凝固斑を生じ、それは糸条の表面及び内部の構造斑をもたらし、後に染色斑の発生といった問題を引き起こす。よって品質の均一な繊維を得るためには紡糸口金の吐出面近傍において凝固液の流れの乱れや滞留をできる限り小さくすることが望ましい。
【０００７】
紡糸口金近傍の凝固液の流れを制御して乱れや滞留を抑え、凝固液濃度・温度を均一化する方法については従来からいくつかの方法が考えられている。たとえば特開昭５１−８８７０９では紡糸口金近傍の紡糸浴槽壁に凝固液の一部を溢流させるための溢流口を設けることにより凝固液を糸条と交差する方向に供給し、それにより紡糸口金付近における凝固液の滞留を防ぐとしている。この方法は凝固液の滞留を防ぐことに対しての効果は期待されるが、紡糸口金への異物の付着・成長を防ぐことについては触れられておらず、それに対する効果は不明である。また、糸条と交差する方向に凝固液の流れを形成するため紡糸条件によっては糸ゆれや糸切れが生じるおそれがある。
【０００８】
また、特開平１０−１８３４２０では凝固浴槽内に供給する凝固液の流れを調整するためのルーバーを設置することにより浴槽内の凝固液濃度と温度を均一化し、紡糸口金付近に供給するとしている。しかしながらこの方法は供給凝固液と糸条から搾出されて浴槽内を複流する凝固液を積極的に会合させるため、凝固液濃度と温度を均一化する効果は期待される一方、凝固液の乱れが大きくなる可能性があり、紡糸口金近傍において常に凝固液を乱れの少ない状態に保つことは容易ではないことが考えられる。また、上記と同様に紡糸口金表面における異物付着・成長の抑制については触れられていないため、それに対する効果は不明である。
【０００９】
【特許文献１】
特開昭６４−６１１０号公報
【特許文献２】
特開昭６２−２５７４１３号公報
【特許文献３】
特開平５−１５６５０９号公報
【特許文献４】
特開昭５１−８８７０９号公報
【特許文献５】
特開平１０−１８３４２０号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的とするところは、湿式紡糸を行う際に紡糸口金表面における異物の付着・成長を抑制すること、及び紡糸口金の表面近傍における凝固液の流れの乱れや滞留を抑制して凝固液濃度・温度を均一化することにより、糸の密着や糸切れ、染色斑の少ない、品質の均一な繊維を得るための湿式紡糸方法、並びに湿式紡糸装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記課題を解決するため、種々の検討を行った結果、以下に示す紡糸方法を発明するに至った。すなわち本発明は、下記（１）から（５）に係わる。
（１）凝固浴槽内の凝固液中に紡糸口金の吐出口向きを該液に水平にして設置し、紡糸口金から吐出した１本以上の糸条を引取る湿式紡糸方法において、凝固液を紡糸口金及び紡糸口金から吐出された糸条の周囲に旋回させることを特徴とする湿式紡糸方法。
【００１２】
（２）紡糸口金表面における凝固液の速度が５ｃｍ／ｓ以上であることを特徴とする上記（１）の湿式紡糸方法
（３）凝固浴槽内の凝固液中に紡糸口金の吐出口向きを該液に水平にして設置し、紡糸口金から吐出した１本以上の糸条を引取る湿式紡糸方法において、凝固液が紡糸口金及び紡糸口金から吐出された糸条の周囲に旋回する手段を有することを特徴とする湿式紡糸装置。
【００１３】
（４）凝固浴槽内に設置された紡糸口金の周囲に整流筒が設置され、さらに凝固浴槽に対して鉛直上方より斜めに傾けた凝固液供給ノズルを有することを特徴とする（３）記載の湿式紡糸装置。
（５）凝固液供給ノズルを傾ける角度が３０度から７０度であることを特徴とする（４）記載の湿式紡糸装置。
湿式紡糸を行う際に紡糸口金の吐出面に異物が付着・成長することにより糸の密着や糸切れが発生したり、さらに糸の染色斑が生じて品質の安定した糸の収率が低下する問題について、本発明者は凝固浴槽内における凝固液の流動状態に着目して検討を行った。凝固液の流動状態を詳細に把握するため、数値流動解析を用いて検討を行ったところ、紡糸口金表面に異物が付着・成長する際は紡糸口金の表面近傍において凝固液が均一に流れておらず、流れの滞留が生じていることが分かった。
【００１４】
また、凝固液の流動状態と紡糸口金表面の糸の出口付近に付着する異物との関係について実験による検討を行った結果、紡糸口金表面に付着した異物は紡糸口金表面において凝固液を５ｃｍ／ｓ以上の速度で流動させることにより口金表面に発生し難いことが分かった。
これらの結果より、紡糸口金表面における異物の付着・成長は紡糸口金表面の凝固液の流動状態に大きく影響を受けることが判明した。つまり、紡糸口金表面において凝固液が均一に流れず滞留が生じることが紡糸口金表面への異物の付着・成長を促しているのである。このように紡糸口金表面において凝固液が均一に流れず滞留が生じていることが良くないことを見出して本発明に到達した。本発明は、紡糸口金表面において凝固液を滞留させず、凝固液が常に５ｃｍ／ｓ以上の速度で流動している状態とすることによって異物の付着・成長を抑制することが好ましく可能となるのである。さらに、その際、凝固液を紡糸口金表面において均一に流動させることにより、凝固液の流れの乱れを抑えて凝固液の濃度斑や温度斑を少なくすることが可能である。凝固液の流速は、引き取られる糸を相互に接触させる乱れがない速度以下が好ましい。
【００１５】
紡糸口金表面において凝固液が常に一定速度以上で均一に流動する状態にするには種々の方法が考えられるが、本発明では紡糸口金及び糸条の形状を考慮し、凝固液を紡糸口金及び吐出された口金に近い付近の糸条の周囲に旋回させることが有効であることを見出した。ここでいう旋回とは、一般に円筒状である紡糸口金及び円錐台状である糸条の周囲を凝固液が糸条の走行方向を回転軸としてその周囲を回りながら糸条の走行方向に進むことをいう。この際、凝固液の回転方向は回転軸に対して時計回りでも反時計周りでもどちらでもよい。紡糸口金及び糸条の断面形状は通常円形であるため、その周囲に凝固液を均一に供給するには旋回させることが効果的なのである。凝固液を紡糸口金及び糸条の周囲に旋回させることにより、紡糸口金の表面近傍においては常に新鮮な凝固液が供給され、滞留することなく均一に流動した状態となり、異物の付着・成長を抑制することが可能となると同時に、凝固液の濃度・温度のばらつきも少なくなり、糸の密着や糸切れ、染色斑のない均一な品質の糸を得ることが可能となる。
【００１６】
このように凝固液を紡糸口金の周囲に旋回させる方法は、紡糸口金の吐出口向きを鉛直下方にして設置された縦型の湿式紡糸装置においてはすでに知られているが、紡糸口金の吐出口向きを凝固液に水平にして設置された横型の湿式紡糸装置においては従来にはみられない技術であり、用途の広い横型の湿式紡糸装置において均一な品質の糸が得られる効果は大きい。
紡糸口金及び吐出した糸状の周囲に凝固液を旋回させるための具体的な装置は、本発明においては従来装置の大規模な変更を要さず、比較的容易にそれを達成する装置を発明した。すなわち、紡糸口金及び糸条の周囲に整流筒を設け、凝固浴槽底面の鉛直上方より斜めに傾けて凝固液に所望の速度と旋回を起こさせ易い位置に設置された凝固液供給ノズルを有する湿式紡糸装置である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明の方法は湿式紡糸方法により繊維を製造する際に適用可能であり、詳しくはアクリル繊維、ポリビニルアルコール繊維、ビスコースレーヨン、銅アンモニアレーヨン等の湿式紡糸を行う際に適用可能である。なお、以下に説明するものは本発明を実施するための方法の一例であり、本発明を実施するための手段はこれに限定されるものではない。
【００１８】
図１は本発明の方法を用いた一実施例の側断面図である。ここで凝固浴槽とは通常の横型の湿式凝固浴槽である。この湿式紡糸装置は凝固浴槽１の一端側に凝固液供給ノズル２を、他端側に凝固液流出口３を設け、該凝固浴槽１内における凝固液供給ノズル２側には紡糸原液供給管４に連結された紡糸口金５を設置している。凝固液供給ノズル２と紡糸口金５の間には多孔板である整流板７が設置されている。また、紡糸口金５及び紡糸口金５から紡出される糸条６の一部を囲うように整流筒８が設置されている。糸条６は紡糸口金５から吐出され、扇形状に収束してガイドローラー９に導かれる。図２は上記の装置を凝固液供給ノズルが設置されている側から見た側面図であり、参考のため紡糸口金と整流筒の位置も示している。
【００１９】
ここでいう整流筒とは、全体が凝固液内に設置され、紡糸口金全体及び紡糸口金から吐出した糸状の一部をその内側に含む中空の筒である。糸条の一部とは紡糸口金の吐出面から５ｃｍ以内の距離にある糸条を含むことが好ましい。整流筒によって覆われる糸条の長さが５ｃｍ以下であると凝固液が紡糸口金表面において十分に旋回せず、流れの乱れが大きくなるおそれがある。整流筒の紡糸口金側開口面と紡糸口金背面の距離は０ｃｍでも構わないが、凝固液が紡糸口金周囲を均一に流れるようにするためには０ｃｍより大きいことが好ましく、紡糸口金側開口面が紡糸口金背後に設置してある多孔板に接触する長さであってもよい。
【００２０】
かかる整流筒の断面形状は円形、楕円形、矩形、多角形などいずれでもよいが、紡糸口金及び吐出する糸条の断面形状に近似する円形であると凝固液の旋回が容易になり、整流筒内の流れの乱れが少ないため好ましい。
糸条の周囲における整流筒の形状は凝固液中に吐出する複数糸条の束の形状に近似させて凝固液の流動は妨げないで覆う形状が好ましく、整流筒の側面と糸条との最短距離が２ｍｍ以上である円錐台状にすることが好ましい。整流筒の側面と糸条との最短距離が２ｍｍ未満であると単糸が整流筒に接触し、得られる繊維の品質低下を引き起こすことがある。また、整流筒の側面と糸条との最短距離の上限値は特に規定されるものではなく、紡糸時に凝固液が糸条周囲を一方向に旋回することが可能であればよいが、一般に整流筒の側面と糸条との最短距離が大きくなるほど凝固液は整流筒に近い所を旋回して糸条周囲には旋回しにくくなるので、具体的には１００ｍｍ以下が好ましい。なお、糸条の周囲における整流筒の断面の直径の変化率は一定でなくてもよい。
【００２１】
また、紡糸口金の周囲における整流筒の形状は紡糸口金の側面と整流筒の側面との最短距離が２ｍｍ以上である円筒状または円錐台状であることが好ましい。紡糸口金の側面と整流筒の側面との最短距離が２ｍｍ以下であると紡糸口金の吐出面に凝固液が十分に流れにくくなることがある。また紡糸口金の側面と整流筒の側面との最短距離の最大値は、上記した糸条周囲の整流筒の寸法の場合と同様に１００ｍｍ以下であると好ましい。なお、整流筒は紡糸口金に連結する紡糸原液供給管が通る部分に開口部を持っていても構わないが、他に開口部はないことが好ましい。
かかる整流筒の材質は凝固液に対して耐腐食性があり、その形状を長期間維持できるものが好ましい。なお、整流筒の厚みはその形状を維持できるのであれば良い。
【００２２】
凝固液供給ノズル２は紡糸口金５の後方かつ、図２の平面上において紡糸口金の中心の鉛直下方に設置され、さらに凝固液が凝固浴槽底面の鉛直上方でない方向に流入するよう、図２に示す平面上において凝固浴槽底面から角度θをつけて設置される。ここで、角度θは０度及び９０度以外の値である。本発明における凝固液の旋回とは、上記したように紡糸口金及び糸条の周囲を凝固液が糸条の走行方向を回転軸としてその周囲を回りながら糸条の走行方向に進むことをいうが、それを簡単に達成するための手段としては紡糸口金の後方で凝固液を旋回させることが有効であり、凝固液供給ノズルを鉛直上方より斜めに傾けるのはそうした流れを発生させるためである。この際、角度θの値は紡糸口金後方で凝固液が旋回する流れが生じるような値であればよい。
【００２３】
旋回する流れが発生する条件は凝固浴槽の寸法、紡糸口金と整流筒の大きさや設置位置によっても異なるため、θの値は厳密に規定されるものではないが、通常の横型湿式紡糸装置であれば３０〜７０度であると旋回流が発生しやすくなるため好ましい。なお、角度θは図２の平面上における角度であり、図２の平面以外の平面に対する凝固液供給ノズルの設置角度は特に規定されるものではなく、紡糸口金後方において図２に示すような凝固液の旋回が生じるような角度であればよい。また、紡糸口金周囲に凝固液を旋回させるため、紡糸口金及び整流筒は凝固浴槽底面と凝固液面から等距離の位置に設置し、さらに凝固浴槽の両側壁から等距離の位置に設置することが好ましい。
【００２４】
上記のような整流筒及び凝固液供給ノズルを有する湿式紡糸装置を用いれば凝固液は紡糸口金及び紡糸口金近傍の糸条周囲を旋回し、紡糸口金の表面付近は常に新鮮な凝固液によって洗い流される状態となるため凝固液の流れの乱れや滞留は減少し、異物の付着・成長が抑制されるとともに凝固液の濃度・温度の斑も減少し、均一な品質の繊維を得ることが可能となる。
なお、紡糸口金及び糸条周囲に旋回流を発生させるための装置形状としては上記の他、たとえば図３のようにしてもよい。図３の装置において凝固液供給ノズルは凝固浴槽底面に対して鉛直上方に向けられているが、凝固浴槽の隅に設置することにより紡糸口金後方において旋回流を生じさせることができると考えられる。
【００２５】
【実施例】
図４に本発明による湿式紡糸装置を用いた際の凝固液の流動状態を数値流体解析により調べた結果を示す。図４は整流筒の内側かつ、紡糸口金及び吐出した糸条の外側における凝固液の流動状態を示したものであり、凝固液の流れの方向を矢印で示し、流れの速度を色分けして示している。凝固液が紡糸口金及び糸条の周囲を旋回しながら流れている様子が見られ、紡糸口金の表面近傍において凝固液は一方向に均一に流れており、流れが滞留している様子は見られない。また、紡糸口金表面においては下方のごく一部を除いてほぼ全面に渡って凝固液の流速は５ｃｍ／ｓ以上となっている。
【００２６】
【比較例】
図５は本発明を用いない湿式紡糸装置における凝固液の流動状態を数値流体解析により調べた結果である。この際、紡糸口金の周囲に本発明による整流筒は設置しているが、凝固浴槽の幅方向における中央に位置する凝固液供給ノズルは凝固浴槽底面に対して斜めには傾けず、鉛直上方に向けて設置している。この場合、紡糸口金及び糸条の周囲で凝固液が旋回する様子は見られず、紡糸口金の表面近傍において凝固液の流れる方向は一様でないことが分かる。また、流れの乱れが大きく、滞留している様子が見られる。さらに紡糸口金表面においてはその９０％以上の領域で凝固液の流速が５ｃｍ／ｓ以下となっている。この装置を用いてアクリル繊維の紡糸を行うと、紡糸口金表面に異物が付着・成長することが確認された。
【００２７】
【発明の効果】
本発明は、湿式紡糸を行う際に紡糸口金表面における異物の付着・成長を抑制すること、及び紡糸口金の表面近傍における凝固液の流れの乱れや滞留を抑制して凝固液濃度・温度を均一化することにより、糸の密着や糸切れ、染色斑の少ない、品質の均一な繊維を得るための湿式紡糸方法、並びに湿式紡糸装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による湿式紡糸装置の１実施例を示す模式的側断面図である。
【図２】本発明による湿式紡糸装置の１実施例を示す模式的側断面図である。
【図３】本発明による湿式紡糸装置の１実施例を示す模式的側断面図である。
【図４】本発明による湿式紡糸装置を用いた場合の紡糸口金及び糸条周囲における凝固液の流動状態を示す図である。
【図５】凝固浴槽内に整流筒のみ設置し、旋回流を発生させない場合の紡糸口金及び糸条周囲における凝固液の流動状態を示す図である。
【符号の説明】
１  凝固浴槽
２  凝固液供給ノズル
３  凝固液流出口
４  紡糸原液供給管
５  紡糸口金
６  糸条
７  整流板
８  整流筒
９  ガイドローラー
矢印  凝固液の流動方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
2004277898.tif 000005
【図４】
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【図５】
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