(57)【要約】【課題】セルロースエステルフィルムをロール状に巻いて長期間保存した後に、巻き戻して、各種機能層を塗設しても、フイルム面に凹凸や塗膜の厚さにムラがなく、スジ故障等のない均一な光学薄膜を形成することが出来る、ハードコート層塗設フィルムの製造方法と製造装置、及びそれを用いたハードコート層塗設フィルムを提供することにある。【解決手段】活性線硬化物層を塗設する直前にセルロースエステルフィルム基材を熱処理するハードコート層塗設フィルムの製造方法において、フィルムの昇温速度の最大値が５０℃／ｓｅｃ以下であり、かつ１００〜１３０℃にて５〜２０ｓｅｃの熱処理がなされ、基材搬送方向に１００〜３００Ｎ／ｍの力で引張りながら熱処理することを特徴とするハードコート層塗設フィルムの製造方法。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
活性線硬化物層を塗設する直前にセルロースエステルフィルム基材を熱処理するハードコート層塗設フィルムの製造方法において、フィルムの昇温速度の最大値が５０℃／ｓｅｃ以下であり、かつ１００〜１３０℃にて５〜２０ｓｅｃの熱処理がなされ、基材搬送方向に１００〜３００Ｎ／ｍの力で引張りながら熱処理することを特徴とするハードコート層塗設フィルムの製造方法。
【請求項２】
搬送方向の張力に加えて巾手方向の張力を１００〜３００Ｎ／ｍ付加し、熱処理することを特徴とする請求項１記載のハードコート層塗設フィルムの製造方法。
【請求項３】
活性線硬化物層を塗設する直前にセルロースエステルフィルム基材を熱処理するハードコート層塗設フィルムの製造方法において、フィルムの昇温速度の最大値が５０℃／ｓｅｃ以下であり、かつ１００〜１３０℃、Ｄ．Ｐ．２０〜３０℃にて、処理時間が２〜５ｓｅｃの熱処理がなされ、基材搬送方向に１００〜３００Ｎ／ｍの力で引張りながら熱処理することを特徴とするハードコート層塗設フィルムの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項記載のハードコート層塗設フィルムの製造方法における、熱処理を行うための熱供給方法が高温ガスを用い、複数ゾーンに分けて熱処理を行うことを特徴とするハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか１項記載のハードコート層塗設フィルムの製造方法における、熱処理を行うためのロールが、ロール外径Ｒが１０〜３０ｃｍ、ロールの縦方向のスパン長Ｌが２０〜４０ｃｍ、剥離角度が３０〜８０°であることを特徴とするハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【請求項６】
ロールの表面粗さＲａが１００μｍ以下であることを特徴とする請求項５記載のハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【請求項７】
熱処理が加熱ロールにより行われることを特徴とする請求項５又は６記載のハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【請求項８】
引張り手段としてテンターを用いていることを特徴とする請求項４〜７のいずれか１項記載のハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【請求項９】
テンターを昇温途中で用いることを特徴とする請求項８記載のハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【請求項１０】
引張り手段としてエキスパンダーロールを用いることを特徴とする請求項４〜７のいずれか１項記載のハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【請求項１１】
請求項１〜３記載のハードコート層塗設フィルムの製造方法に用いるセルロースエステルフィルムが膜厚１０〜６０μｍであることを特徴とするハードコート層塗設フィルム。
【請求項１２】
請求項１〜３記載のハードコート層塗設フィルムの製造方法に用いるセルロースエステルフィルムの幅が１．４〜４．０ｍであることを特徴とするハードコート層塗設フィルム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハードコート層塗設フィルムの製造方法と製造装置及びそれを用いたハードコート層塗設フィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
液晶ディスプレイ用偏光板保護フィルム、有機ＥＬディスプレイ等に用いられる偏光板の保護フィルムなどの用途に使用される透明な樹脂フィルム（単にフィルということあり）には、セルロースエステルフィルムが用いられ、様々な機能を持たせるために幾つかの機能層が塗設されている。
【０００３】
例えば、帯電防止機能を持たせるための帯電防止層や、表面硬度を向上させるためのハードコート層、膜付き性を向上させるための下引き層、カールを防止するためのアンチカール層、あるいは防眩層、反射防止層などである。
【０００４】
上記透明樹脂フィルムを巻き取った状態で高温高湿下で保存させると顕著に平面性が劣化し、この上に有機溶媒を用いて機能層を塗設すると仕上がりの光学フィルムの平面性が大きく劣化するという問題が発生する。こうなると平面性が劣化した部分を廃棄せねばならず、生産性が著しく低下する。特に表示装置の前面に用いられる偏光板あるいは反射防止フィルムではその要求性能が厳しく、より平面性に優れたフィルムが望まれていた。
【０００５】
この問題は、以前から知られていて、その解決のための方策も検討されてはいた。例えば特開２００３−３９０１４号公報には、連続搬送される樹脂フィルム上に塗布液を塗布し、該樹脂フィルムの幅以上の直径を有する回転支持体上に、巻回しながら乾燥させることを特徴とする光学フィルムの製造方法が開示されている。しかしながら、上記の如き方法によっては十分な効果は得えられず、特にセルロースエステルフィルムにハードコート層が塗設される場合には大きな問題が生じていた。
【０００６】
【特許文献１】
特開２００３−３９０１４号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記の如き実情に鑑みてなされたもので、機能層を樹脂フィルム基材上に薄膜で連続的に形成するにあたり、そのフィルム基材の変形を矯正し、平面性に優れた薄膜形成された樹脂フィルムを作製する方法を提供するのが、本発明の目的である。
【０００８】
上記した如く、液晶ディスプレイ用や有機ＥＬディスプレイ用等の保護フィルム基材としては、セルロースエステルフィルムが特に優れた諸光学特性を有している。しかしながら、他の樹脂フィルムに比して、ロール状に巻いて１年以上の長期もしくは高温高湿下で保存した時の変形等は大きく、セルロースエステルフィルム使用上の大きな問題であった。特に６０μｍ以下の薄膜のフィルム基材の場合には、亀の甲模様状の故障が発生して問題になっている。
【０００９】
即ち、本発明の目的は、セルロースエステルフィルムをロール状に巻いて長期間保存した後に、巻き戻して、各種機能層を塗設しても、フイルム面に凹凸や塗膜の厚さにムラがなく、スジ故障等のない均一な光学薄膜を形成することが出来る、ハードコート層塗設フィルムの製造方法と製造装置、及びそれを用いたハードコート層塗設フィルムを提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、鋭意検討した結果、活性線硬化物層をフィルム基材に塗布する直前に特定の条件で熱処理を行うことにより、平面性に優れ、基材の変形のない、均一な光学薄膜を形成することが出来るハードコート層塗設フィルムの製造方法を見出し本発明に至った。
【００１１】
〔１〕  活性線硬化物層を塗設する直前にセルロースエステルフィルム基材を熱処理するハードコート層塗設フィルムの製造方法において、フィルムの昇温速度の最大値が５０℃／ｓｅｃ以下であり、かつ１００〜１３０℃にて５〜２０ｓｅｃの熱処理がなされ、基材搬送方向に１００〜３００Ｎ／ｍの力で引張りながら熱処理することを特徴とするハードコート層塗設フィルムの製造方法。
【００１２】
〔２〕  搬送方向の張力に加えて巾手方向の張力を１００〜３００Ｎ／ｍ付加し、熱処理することを特徴とする〔１〕記載のハードコート層塗設フィルムの製造方法。
【００１３】
〔３〕  活性線硬化物層を塗設する直前にセルロースエステルフィルム基材を熱処理するハードコート層塗設フィルムの製造方法において、フィルムの昇温速度の最大値が５０℃／ｓｅｃ以下であり、かつ１００〜１３０℃、Ｄ．Ｐ．２０〜３０℃にて、処理時間が２〜５ｓｅｃの熱処理がなされ、基材搬送方向に１００〜３００Ｎ／ｍの力で引張りながら熱処理することを特徴とするハードコート層塗設フィルムの製造方法。
【００１４】
〔４〕  〔１〕〜〔３〕のいずれか１項記載のハードコート層塗設フィルムの製造方法における、熱処理を行うための熱供給方法が高温ガスを用い、複数ゾーンに分けて熱処理を行うことを特徴とするハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【００１５】
〔５〕  〔１〕〜〔３〕のいずれか１項記載のハードコート層塗設フィルムの製造方法における、熱処理を行うためのロールが、ロール外径Ｒが１０〜３０ｃｍ、ロールの縦方向のスパン長Ｌが２０〜４０ｃｍ、剥離角度が３０〜８０°であることを特徴とするハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【００１６】
〔６〕  ロールの表面粗さＲａが１００μｍ以下であることを特徴とする〔５〕記載のハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【００１７】
〔７〕  熱処理が加熱ロールにより行われることを特徴とする〔５〕又は〔６〕記載のハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【００１８】
〔８〕  引張り手段としてテンターを用いていることを特徴とする〔４〕〜〔７〕のいずれか１項記載のハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【００１９】
〔９〕  テンターを昇温途中で用いることを特徴とする〔８〕記載のハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【００２０】
〔１０〕  引張り手段としてエキスパンダーロールを用いることを特徴とする〔４〕〜〔７〕のいずれか１項記載のハードコート層塗設フィルムの製造装置。
【００２１】
〔１１〕  〔１〕〜〔３〕記載のハードコート層塗設フィルムの製造方法に用いるセルロースエステルフィルムが膜厚１０〜６０μｍであることを特徴とするハードコート層塗設フィルム。
【００２２】
〔１２〕  〔１〕〜〔３〕記載のハードコート層塗設フィルムの製造方法に用いるセルロースエステルフィルムの幅が１．４〜４．０ｍであることを特徴とするハードコート層塗設フィルム。
【００２３】
特にハードコート層の塗設は溶媒を用いる他に活性線を照射して硬化させて形成するため、特に平面性が劣化することがあった。そこでこの問題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、ロール状に巻かれた樹脂フィルムに本発明の熱処理を行って、あまり間をおかず活性線硬化物を含む塗布液を塗布乾燥させ活性線を照射することによって、平面性の優れた活性線硬化層を有する光学フィルムが得られることがわかった。その理由は、熱処理された極めて平面性の良いフィルム面には、活性線硬化物が極めて均一に塗設され、その後の硬化（通常やや収縮する）によっても、膜厚のバラツキが生じないためであろう。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明において用いられるハードコート層塗設前に行われる熱処理について説明する。
【００２５】
熱処理装置としては、本発明において規定する熱処理、即ち、フィルムの昇温速度の最大値が５０℃／ｓｅｃ以下であり、かつ１００〜１３０℃にて５〜２０ｓｅｃ或いは１００〜１３０℃、Ｄ．Ｐ．２０〜３０℃にて２〜５ｓｅｃの熱処理がなされ、基材搬送方向に１００〜３００Ｎ／ｍの力で引張りながら熱処理することが行えるものであればよい。Ｄ．Ｐ．とは熱処理装置内の空気の露点を表しており、高いほど高湿となる。
【００２６】
フィルムの昇温速度が５０℃／ｓｅｃを超えるような熱処理を行うと、巻き戻された時にあるフィルムの凹凸やスジはとれても、また新たな凹凸を生じることがある。このことは、１００〜１３０℃にて２０ｓｅｃを超えるような、或いはＤ．Ｐ．２０〜３０℃にて５ｓｅｃを超えるような条件にて熱処理を行った場合にもいえる。しかしながら、１００〜１３０℃にて５ｓｅｃ未満の、或いはＤ．Ｐ．２０〜３０℃にて２ｓｅｃ未満の条件にて熱処理を行った場合には、樹脂フィルム作製時或い保存時に生じた凹凸を充分平滑化出来ず、その平面性は十分なものとならない。さらに、基材搬送方向に３００Ｎ／ｍを超える力をかけるとかえって凹凸やシワを生じる可能性が大きく、基材搬送方向に１００Ｎ／ｍ未満の場合も同様なことがいえる。
【００２７】
熱処理を行う具体的な加熱方法てしては、例えば図１に構成図を示す如く、熱処理を行うための熱供給方法が高温ガス（代表的には空気である）を用い、複数ゾーンに分けて熱処理を行う方法がある。なお、フィルム表面温度の測定法については、非接触の放射温度計を用いて直接測定する方法を用いることができる。
【００２８】
ゾーンとは所定の温度にフィルムを保持できる程度に外環境から閉ざされた領域のことである。図１においてロール状に巻かれた樹脂フィルム１が巻き戻されて搬入され、細かく図示されていないが熱風送風装置６１より、各ゾーン６には温度制御された空気が送り込まれ、ガイドロール５により搬送されながら、ゾーン１では６０℃に、ゾーン２では８０℃に、ゾーン３では１１０℃に、順次加熱されると共にフィルム基材搬送方向に１００〜３００Ｎ／ｍの力で引張られ、テンションがかけられる。このとき、ガイドロール間に温度計を設け、フィルム温度の上昇速度をゾーンの設定空気温度や、搬送速度によって調整することが可能である。
【００２９】
また、平面性を付与するための方法としては、図２に構成図を示す如きロール配置にして熱処理を行うのが好ましい。熱処理を行うためのロールは、ロール外径Ｒが１０〜３０ｃｍ、ロールの縦方向のスパン長Ｌが２０〜４０ｃｍ、剥離角度θが３０〜８０°であるものが好ましい。この場合、ロールは図１に示す如き単に搬送用のガイドロールでもよく、あるいはフィルムを加熱するための熱源を有する加熱ロールでもよい。
【００３０】
なお、スパン長Ｌとはフィルムがロールの間を搬送されていく時、上流側のロール面から隣接する下流側のロール面までの最短距離の長さである。また、剥離角度θとは、ロールからフィルムが剥離する地点における接線（ロール中心と剥離する地点とを結ぶ線に直角な線）と搬送されているフィルムがなす角度である。
【００３１】
本発明はフィルム基材を搬送方向に１００〜３００Ｎ／ｍの力で引張り、テンションをかけるが、更に、それに加えてフィルム基材の幅方向（搬送方向と直角方向）に、テンションをかける方法もあり、本発明の好ましい態様の一つである。この場合、１００〜３００Ｎ／ｍの力で引張るのがよく、そのためには、図３に示す態様のテンターでフィルム基材の幅方向両端部を保持し、搬送するのがよい。
【００３２】
図３にテンターの把持部分の構成の具体例を示すが、（ａ）はクリップテンター５１を示し、シュー５２と固定台５３との間に樹脂フィルム１を把持する構造となっており、（ｂ）はピンテンター５４を示し、固定台５６に固定されたピン５５が樹脂フィルム１に突き刺さることにより、樹脂フィルムを把持する構造となっている。本発明においては、このほか種々の把持手段を用いることができる。図４に示すのは具体的にテンターを用いて熱処理する装置の一例の構成図である。熱処理ゾーン中で幅方向に把持することにより、幅方向に張力を付与し、より高い平面性となるよう矯正できる。図４において６は熱処理ゾーン、４１がテンターであり、熱処理ゾーン６の中をテンター４１により幅把持された樹脂フィルム１が通過し熱処理される。
【００３３】
なお、熱処理に用いられるロールは搬送のためのガイドロールであれ、加熱ロールであれ、その形状は中央部がやや太く両端部にかけてやや細くなっているもの（エキスパンダーロール）を用いると、幅方向にテンションをかけることが出来、熱処理の平滑効果をより大きくする一つの方法である。本発明においては好ましい態様といえる。無論、この場合熱処理に用いる全てのロールではなくその一部を上記の形状にしてもよい。
【００３４】
またこれらロールの表面は、ある程度の細かい凹凸を有していることが安定な搬送を確保する意味で好ましいが、粗い凹凸があるものは無論好ましくない。表面粗さＲａは１００μｍ以下がよく、下限は２μｍ以上が好ましい。
【００３５】
熱処理を終えたフィルム基材は所定温度にした後、ハードコート層用の活性線硬化物層を塗設するが、その間に長い時間をおくことは好ましくなく、少なくとも２０分以内には塗設を開始することが望ましい。その意味でも、熱処理と活性線硬化物層塗布は連続した工程で行うのがよい。
【００３６】
ハードコート層用の活性線硬化物の塗設や、活性線の照射については、公知のいずれの方法も用いることが出来る。
【００３７】
本発明で用いられる樹脂フィルムには、特にセルロースエステルフィルムが用いられる。これは無論セルロースエステルフィルムが透明性をはじめとして各種表示装置の保護フィルムとして優れた特性を有しているからであるが、残留溶媒の影響等が大きく、また局部的な変形を受けやすい性質が問題となっている。
【００３８】
セルロースエステルフィルムとしては、セルロースアセテートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム、セルロースアセテートプロピオネートフィルム、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）などがあげられる。特に膜厚が１０〜６０μｍである薄膜フィルムではその影響が顕著であり、高度な平面性が要求される光学フィルムの製造方法として、本発明の方法は優れた効果を発揮することができる。
【００３９】
以下、セルロースエステルフィルムの製膜法について述べる。セルロースエステルフィルムは一般的に、セルロースエステルフレーク原料及び可塑剤をメチレンクロライドに溶解して粘稠液とし、これに可塑剤を溶解してドープとなし、エクストルーダーダイスから、エンドレスに回転するステンレス等の金属ベルト（バンドともいう）上に流延して、乾燥させ、生乾きの状態でベルトから剥離し、ロール等の搬送装置により、両面から乾燥させて巻き取り、作られる。本発明の光学フィルムの製造に用いられるセルロースエステルフィルムは、乾燥過程でテンター等の装置によってフィルムの端部を把持され、幅方向に張力を付与して幅保持もしくは延伸されたものであることがより高い平面性が得られるために好ましい。また、フィルムの幅は狭いものでもよいが、本発明を用いれば１．４ｍ以上の通常広幅フィルムと呼ばれるものでも、問題なくハードコート層塗設フィルムの製造が可能であり、１．４〜４．０ｍといった幅のフィルムに適用すると、本発明の効果が遺憾なく発揮される。
【００４０】
本発明の光学フィルムの製造に用いられるセルロースエステル樹脂としては、セルロースの低級脂肪酸エステル樹脂であることが好ましい。セルロースの低級脂肪酸エステルにおける低級脂肪酸とは炭素原子数が６以下の脂肪酸が好ましく、例えば、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等がセルロースの低級脂肪酸エステルの特に好ましい例として挙げられる。
【００４１】
また、上記以外にも、特開平１０−４５８０４号、同８−２３１７６１号の各公報、米国特許第２，３１９，０５２号明細書等に記載のセルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートブチレート等の混合脂肪酸エステルを用いることができる。上記記載の中でも、最も好ましく用いられるセルロースの低級脂肪酸エステルとしてはセルローストリアセテート（以下、ＴＡＣという）、セルロースアセテートプロピオネートがある。
【００４２】
本発明に係るセルロースエステルの数平均分子量は、７０，０００〜２５０，０００が、成型した場合の機械的強度が強く、適度なドープ粘度となり好ましく、更に好ましくは、８０，０００〜１５０，０００である。
【００４３】
本発明で用いられるセルロースエステルとしては、アセチル基及び／又はプロピオニル基を置換基として有し、アセチル基の置換度をＸ、またプロピオニル基の置換度をＹとしたとき、下記式（Ｉ）及び（ＩＩ）を同時に満たすセルロースエステルが特に好ましい。
【００４４】
（Ｉ）２．５≦Ｘ＋Ｙ≦３．０
（ＩＩ）０≦Ｙ≦１．２
アシル基の置換度の測定方法はＡＳＴＭ−Ｄ８１７−９６の規定に準じて測定することが出来る。
【００４５】
セルロースエステルは綿花リンターから合成されたセルロースエステルと木材パルプから合成されたセルロースエステルのどちらかを単独あるいは任意の比率で混合して用いることができる。ベルトやドラムからの剥離性がもし問題になれば、ベルトやドラムからの剥離性が良い綿花リンターから合成されたセルロースエステルを多く使用すれば生産性が高く好ましい。木材パルプから合成されたセルロースエステルを混合して用いた場合、綿花リンターから合成されたセルロースエステルの比率が４０質量％以上で、剥離性の効果が顕著になるため好ましく、６０質量％以上がさらに好ましく、単独で使用することが最も好ましい。
【００４６】
ドープを作製する際に使用される溶媒としては、セルロースエステルを溶解できる溶媒であれば良く、また単独で溶解できない溶媒であっても他の溶媒と混合することにより、溶解できるものであれば使用することができる。一般的には良溶媒であるメチレンクロライドとセルロースエステルの貧溶媒からなる混合溶媒を用い、かつ混合溶媒中には貧溶媒を４〜３０質量％含有するものが好ましく用いられる。
【００４７】
このほか使用できる良溶媒としては、例えば酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、アセトン、テトラヒドロフラン、１，３−ジオキソラン、１，４−ジオキサン、シクロヘキサノン、ギ酸エチル、２，２，２−トリフルオロエタノール、２，２，３，３−テトラフルオロ−１−プロパノール、１，３−ジフルオロ−２−プロパノール、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−メチル−２−プロパノール、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール、２，２，３，３，３−ペンタフルオロ−１−プロパノール、ニトロエタン等を挙げることが出来るが、メチレンクロライド等の有機ハロゲン化合物、ジオキソラン誘導体、酢酸メチル、酢酸エチル、アセトン等が好ましい有機溶媒（即ち、良溶媒）として挙げられる。
【００４８】
セルロースエステルの貧溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール等の炭素原子数１〜８のアルコール等をあげることができ、これらの貧溶媒は単独もしくは２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
【００４９】
本発明で用いることのできる可塑剤としては特に限定しないが、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、ピロメリット酸系可塑剤、グリコレート系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤などを用いることが出来る。
【００５０】
リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート、ブチルベンジルフタレート、ジフェニルフタレート等、トリメリット酸系可塑剤として、トリブチルトリメリテート、トリフェニルトリメリテート、トリエチルトリメリテート等、ピロメリット酸エステル系可塑剤として、テトラブチルピロメリテート、テトラフェニルピロメリテート、テトラエチルピロメリテート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等、クエン酸エステル系可塑剤として、トリエチルシトレート、トリ−ｎ−ブチルシトレート、アセチルトリエチルシトレート、アセチルトリ−ｎ−ブチルシトレート、アセチルトリ−ｎ−（２−エチルヘキシル）シトレート等を好ましく用いることができる。ポリエステル系可塑剤として脂肪族二塩基酸、脂環式二塩基酸、芳香族二塩基酸等の二塩基酸とグリコールの共重合ポリマーを用いることが出来る。脂肪族二塩基酸としては特に限定されないが、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、テレフタル酸、１，４−シクロヘキシルジカルボン酸などを用いることが出来る。
【００５１】
グリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，４−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，２−ブチレングリコールなどを用いることが出来る。これらの二塩基酸及びグリコールはそれぞれ単独で用いても良いし、二種以上混合して用いても良い。ポリエステルの分子量は重量平均分子量で５００〜２０００の範囲にあることが、セルロースエステルとの相溶性の点から好ましい。
【００５２】
また、本発明では特に２００℃における蒸気圧が１３３３Ｐａ未満の可塑剤を用いることが好ましく、より好ましくは蒸気圧６６６Ｐａ以下、更に好ましくは１〜１３３Ｐａの化合物である。不揮発性を有する可塑剤は特に限定されないが、例えばアリーレンビス（ジアリールホスフェート）エステル、リン酸トリクレシル、トリメリット酸トリ（２−エチルヘキシル）、上記ポリエステル可塑剤等が挙げられる。
【００５３】
これらの可塑剤は単独あるいは２種以上併用して用いることが出来る。
可塑剤の使用量は寸法安定性、加工性の点を考慮すると、セルロースエステルに対して、１〜４０質量％添加させることができ、３〜２０質量％の範囲で添加することが好ましく、更に好ましくは４〜１５質量％である。３質量％未満の場合は、スリット加工や打ち抜き加工した際、滑らかな切断面を得ることができず、切り屑の発生が多くなる。
【００５４】
本発明のセルロースエステルフィルムには酸化防止剤や紫外線吸収剤などを添加することが好ましい。
【００５５】
上記酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系の化合物が好ましく用いられ、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、１，６−ヘキサンジオール−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、２，４−ビス（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２，２−チオジエチレンビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ′−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナマミド）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）イソシアヌレイト等が挙げられる。特に２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕が好ましい。また例えば、Ｎ，Ｎ′−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル〕ヒドラジン等のヒドラジン系の金属不活性剤やトリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト等のリン系加工安定剤を併用してもよい。これらの化合物の添加量は、セルロースエステルに対して質量割合で１ｐｐｍ〜１．０％が好ましく、１０〜１０００ｐｐｍが更に好ましい。
【００５６】
また、この他、カオリン、タルク、ケイソウ土、石英、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、アルミナ等の無機微粒子、カルシウム、マグネシウムなどのアルカリ土類金属の塩などの熱安定剤を加えてもよい。
【００５７】
本発明のセルロースエステルフィルムは、その高い寸法安定性から、偏光板または液晶表示用部材等に使用されるが、偏光板または液晶等の劣化防止の観点から、紫外線吸収剤が好ましく用いられる。
【００５８】
紫外線吸収剤としては、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。具体的には３８０ｎｍの透過率が１０％未満であることが好ましく、特に５％未満であることがより好ましい。
【００５９】
本発明に好ましく用いられる紫外線吸収剤の具体例としては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが挙げられる。又、特開平６−１４８４３０、特開平１２−２７３４３７号の各公報記載の高分子紫外線吸収剤も好ましく用いられる。あるいは特開平１０−１５２５６８号公報に記載されている紫外線吸収剤を用いることもできる。
【００６０】
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては下記一般式〔１〕で示される化合物が好ましく用いられる。
【００６１】
【化１】
2004351327.tif 000003
【００６２】
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４及びＲ５は同一でも異なってもよく、水素原子、ハロゲン原子、ニトロ基、ヒドロキシル基、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アルコキシル基、アシルオキシ基、アリールオキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、モノ若しくはジアルキルアミノ基、アシルアミノ基または５〜６員の複素環基を表し、Ｒ４とＲ５は閉環して５〜６員の炭素環を形成してもよい。
【００６３】
また、上記記載のこれらの基は、任意の置換基を有していて良い。
以下に本発明に係る紫外線吸収剤の具体例を挙げるが、本発明はこれらに限定されない。
【００６４】
ＵＶ−１：２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール
ＵＶ−２：２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール
ＵＶ−３：２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール
ＵＶ−４：２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール
ＵＶ−５：２−（２′−ヒドロキシ−３′−（３″，４″，５″，６″−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール
ＵＶ−６：２，２−メチレンビス（４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール）
ＵＶ−７：２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール
ＵＶ−８：２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（直鎖及び側鎖ドデシル）−４−メチルフェノール（ＴＩＮＵＶＩＮ１７１、チバスペシャルティケミカルズ（株）製）
ＵＶ−９：オクチル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートと２−エチルヘキシル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（５−クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートの混合物（ＴＩＮＵＶＩＮ１０９、チバスペシャルティケミカルズ（株）製）
以下にベンゾフェノン系紫外線吸収剤の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されない。
【００６５】
ＵＶ−１０：２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン
ＵＶ−１１：２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン
ＵＶ−１２：２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェノン
ＵＶ−１３：ビス（２−メトキシ−４−ヒドロキシ−５−ベンゾイルフェニルメタン）
本発明に用いられるセルロースエステルフィルムでは、フィルムに滑り性を付与し、ロール状フィルムのブロッキングを防止するために微粒子を添加することが好ましい。
【００６６】
本発明に係る微粒子としては、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子が挙げられる。
【００６７】
無機化合物としては、珪素を含む化合物、二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好ましく、更に好ましくは、ケイ素を含む無機化合物や酸化ジルコニウムであるが、セルロースエステル積層フィルムの濁度を低減できるので、二酸化珪素が特に好ましく用いられる。
【００６８】
二酸化珪素の微粒子としては、例えば、アエロジルＲ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ８１２、２００、２００Ｖ、３００、Ｒ２０２、ＯＸ５０、ＴＴ６００（以上日本アエロジル（株）製）等の市販品が使用できる。
【００６９】
酸化ジルコニウムの微粒子としては、例えば、アエロジルＲ９７６及びＲ８１１（以上日本アエロジル（株）製）等の市販品が使用できる。
【００７０】
有機化合物としては、例えば、シリコーン樹脂、弗素樹脂及びアクリル樹脂等のポリマーが好ましく、中でも、シリコーン樹脂が好ましく用いられる。
【００７１】
上記記載のシリコーン樹脂の中でも、特に三次元の網状構造を有するものが好ましく、例えば、トスパール１０３、同１０５、同１０８、同１２０、同１４５、同３１２０及び同２４０（以上東芝シリコーン（株）製）等の商品名を有する市販品が使用できる。
【００７２】
本発明に係る微粒子の１次平均粒子径としては、ヘイズを低く抑えるという観点から、２０ｎｍ以下が好ましく、更に好ましくは、５〜１６ｎｍであり、特に好ましくは、５〜１２ｎｍである。例えばアエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖ（以上日本アエロジル（株）製）の商品名で市販されており、それらを好ましく使用することができる。
【００７３】
本発明のハードコート層塗設フィルムの製造方法で設けられる塗布層は、樹脂フィルムに各種の機能を付与するために設けられる層であり、例えばブロッキング防止層、防眩層、反射防止層、クリアハード層、帯電防止層、カール防止層、易接着層、配向層、液晶層、光学異方性層、光学補償層等が挙げられる。これらの各種機能を付与するために用いられる塗布液には好ましくは有機溶媒が用いられる。このとき、樹脂フィルムを溶解もしくは膨潤させる性質を有する溶媒を用いることが塗設された層と樹脂フィルムとの密着性に優れるため好ましく用いられる。
【００７４】
塗布液として使用できる有機溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ｎ−ブタノール、２−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、シクロヘキサノールなどのアルコール類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸メチル、乳酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸アミル、酪酸エチルなどのエステル類、グリコールエーテル類（プロピレングリコールモノ（Ｃ１〜Ｃ４）アルキルエーテル（具体的にはプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭＥ）、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノイソプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等）、プロピレングリコールモノ（Ｃ１〜Ｃ４）アルキルエーテルエステル（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート））、トルエン、ベンゼン、シクロヘキサン、ｎ−ヘキサン等の炭化水素類その他の溶媒などがあげられる。特にこれらに限定されるものではないが、これらを適宜混合した溶媒が好ましく用いられる。
【００７５】
図５は、熱処理後に活性線硬化物層液を塗布乾燥したのち活性線照射するハードコート層塗設装置の概略図である。ロール状に巻かれた樹脂フィルム１は、巻きほどかれて熱処理ゾーン６にて所定の熱処理された後、活性線硬化物層液を塗設するため連続搬送され、ダイコータ３より塗布液を塗布し、乾燥ゾーン１０において乾燥され、その後、活性線照射機４により硬化され、ハードコート層が塗設されたフィルムが出来る。
【００７６】
本発明の製造方法により得られるハードコート層塗設フィルムの層構成としては、下記の例があげられるが、特にこれらに限定されるものではない。このうち、クリアハードコート層をはじめ、防眩層、中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層は多くの場合塗布乾燥の後、活性線照射され硬化される。本発明でいうハードコート層とは、クリアハードコート層の他、上記塗布乾燥の後、活性線照射され硬化される層は全て含まれる。なお、本発明において活性線とは、一般的に活性線または光学活性線といわれるもので、紫外線、Ｘ線、電子線等を指すが、代表的には紫外線である。
【００７７】
また、バックコート層等は、塗布乾燥後活性線照射を行わないものであれば、熱処理前に塗設を行ってもよい。
【００７８】
樹脂フィルム／クリアハードコート層／高屈折率層／低屈折率層
樹脂フィルム／クリアハードコート層／中屈折率層／高屈折率層／低屈折率層
樹脂フィルム／クリアハードコート層／中屈折率層／高屈折率層／低屈折率層
樹脂フィルム／防眩層／高屈折率層／低屈折率層
樹脂フィルム／防眩層／中屈折率層／高屈折率層／低屈折率層
樹脂フィルム／防眩層／中屈折率層／高屈折率層／低屈折率層
さらに本発明に係る塗布組成物について活性線硬化樹脂層の例について説明する。活性線硬化樹脂層とは紫外線や電子線のような活性線照射により架橋反応などを経て硬化する樹脂を主たる成分とする層をいう。活性線硬化樹脂としては紫外線硬化樹脂や電子線硬化樹脂などが代表的なものとして挙げられるが、紫外線や電子線以外の活性線照射によって硬化する樹脂でもよい。紫外線硬化樹脂としては、例えば、紫外線硬化型アクリルウレタン系樹脂、紫外線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂、紫外線硬化型エポキシアクリレート系樹脂、紫外線硬化型ポリオールアクリレート系樹脂、又は紫外線硬化型エポキシ樹脂等を挙げることが出来る。
【００７９】
紫外線硬化型アクリルウレタン系樹脂は、一般にポリエステルポリオールにイソシアネートモノマー、もしくはプレポリマーを反応させて得られた生成物に更に２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート（以下アクリレートにはメタクリレートを包含するものとしてアクリレートのみを表示する）、２−ヒドロキシプロピルアクリレート等の水酸基を有するアクリレート系のモノマーを反応させることによって容易に得ることが出来る（例えば、特開昭５９−１５１１１０号公報）。
【００８０】
紫外線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂は、一般にポリエステルポリオールに２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシアクリレート系のモノマーを反応させることによって容易に得ることが出来る（例えば、特開昭５９−１５１１１２号公報）。
【００８１】
紫外線硬化型エポキシアクリレート系樹脂の具体例としては、エポキシアクリレートをオリゴマーとし、これに反応性希釈剤、光反応開始剤を添加し、反応させたものを挙げることが出来る（例えば、特開平１−１０５７３８号公報）。この光反応開始剤としては、ベンゾイン誘導体、オキシムケトン誘導体、ベンゾフェノン誘導体、チオキサントン誘導体等のうちから、１種もしくは２種以上を選択して使用することが出来る。
【００８２】
また、紫外線硬化型ポリオールアクリレート系樹脂の具体例としては、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールペンタアクリレート等を挙げることが出来る。これらの樹脂は通常公知の光増感剤と共に使用される。また上記光反応開始剤も光増感剤としても使用出来る。具体的には、アセトフェノン、ベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、ミヒラーケトン、α−アミロキシムエステル、テトラメチルウラムモノサルファイド、チオキサントン等及びこれらの誘導体を挙げることが出来る。また、エポキシアクリレート系の光反応剤の使用の際、ｎ−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−ｎ−ブチルホスフィン等の増感剤を用いることが出来る。紫外線硬化性樹脂組成物に用いられる光反応開始剤又光増感剤は該組成物１００質量部に対して０．１〜１５質量部であり、好ましくは１〜１０質量部である。
【００８３】
紫外線硬化性樹脂を光硬化反応により硬化層を形成するための光源としては、紫外線を発生する光源であればいずれでも使用出来る。例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ等を用いることが出来る。照射条件はそれぞれのランプによって異なるが、照射光量は２０〜１００００ｍＪ／ｃｍ２程度あればよく、好ましくは、５０〜２０００ｍＪ／ｃｍ２である。近紫外線領域から可視光線領域にかけてはその領域に吸収極大のある増感剤を用いることによって使用出来る。
【００８４】
この硬化層に、表示装置パネルの表面に防眩性を与えるために、また他の物質との対密着性を防ぐために、あるいは対擦傷性付与のために無機あるいは有機の微粒子を加えることもできる。例えば、無機粒子としては酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化錫、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、カオリン、硫酸カルシウム等を挙げることができ、また有機粒子としては、ポリメタアクリル酸メチルアクリレート樹脂粉末、アクリルスチレン系樹脂粉末、ポリメチルメタクリレート樹脂粉末、シリコーン系樹脂粉末、ポリスチレン系樹脂粉末、ポリカーボネート樹脂粉末、ベンゾグアナミン系樹脂粉末、メラミン系樹脂粉末、ポリオレフィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、あるいはポリ弗化エチレン系樹脂粉末等紫外線硬化性樹脂組成物に加えることが出来る。これらの粒子粉末の平均粒径としては、０．０１μｍ〜１０μｍであり、紫外線硬化樹脂組成物と微粒子粉末との割合は、樹脂組成物１００質量部に対して、０．１〜２０質量部となるように配合することが望ましい。防眩効果を付与するには、平均粒径０．１〜１μｍ、樹脂組成物１００質量部に対して１〜１５質量部が好適である。
【００８５】
また更に、ブロッキング防止機能を果たすものとして、上述したのと同じ成分で、体積平均粒径０．００５〜０．１μｍの粒子を樹脂組成物１００質量部に対して０．１〜５質量部、併せて用いることもできる。
【００８６】
塗布液に含まれる有機溶媒は紫外線照射前に蒸発させるため、乾燥工程を必要とする。
【００８７】
活性線硬化物質を有する塗布液の塗布方法としては、グラビアコーター、スピナーコーター、ワイヤーバーコーター、ロールコーター、リバースコーター、押出コーター、エアードクターコーター等公知の方法を用いることが出来る。塗布量はウェット膜厚で０．１〜３０μｍが適当で、好ましくは、０．５〜１５μｍである。
【００８８】
紫外線硬化物質を有する塗布液は塗布乾燥された後、紫外線を照射するが、照射時間は０．５秒〜５分がよく、紫外線硬化性樹脂の硬化効率、作業効率とから３秒〜２分がより好ましい。
【００８９】
本発明によって得られたハードコート層塗設フィルムは平面性に優れるため、特に液晶表示装置、あるいは有機ＥＬディスプレイ、プラズマディスプレイの前面に用いられる反射防止フィルムあるいは防眩フィルム、クリアハードコートフィルムとして有用であり、優れた視認性を提供することができ、これらを偏光板保護フィルムとして用いた偏光板あるいは表示装置を提供することができる。
【００９０】
【実施例】
以下、本発明を実施例にて具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００９１】
実施例１
〈透明樹脂フィルム１の作製〉
（ドープ組成物）
セルローストリアセテート（アセチル置換度２．８８）      １００質量部
エチルフタリルエチルグリコレート                            ６質量部
チヌビン１７１（チバスペシャルティケミカルズ（株）製）      ２質量部
酸化珪素微粒子（アエロジル２００Ｖ）                    ０．１質量部
メチレンクロライド                                      ４３０質量部
メタノール                                                ９０質量部
上記組成物を密閉容器に投入し、加圧下で８０℃に保温し撹伴しながら完全に溶解した。
【００９２】
次にこのドープを濾過し、冷却して３３℃に保ちステンレスバンド上に均一に流延し、剥離が可能になるまで溶媒を蒸発させたところで、ステンレスバンド上から剥離後、テンターによって幅把持しながら乾燥させ、幅手方向で１．０５倍となるように延伸し、さらに多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させ膜厚４０μｍの透明樹脂フィルム１を得た。
【００９３】
ステンレスバンドに接している面をｂ面とし、もう一方の面をａ面とする。
この透明樹脂フィルム１を径２０ｃｍの軸心にロール状に巻き付け、４０℃、８０％ＲＨの環境下で５０日間保存した後、ハードコート層塗布を行った。
【００９４】
《クリアハードコート層（ＣＨＣ層）を有するフィルムの作製》
図１の構造の熱処理装置を用いて熱処理後（具体的な処理条件は表１に記載、熱処理時の湿度（Ｄ．Ｐ．）は１２℃にて行った）、前述の透明樹脂フィルム１の片面（ｂ面）に下記クリアハードコート層塗布組成物を塗布乾燥し、さらに紫外線照射設備を使用して、ウェット膜厚で１３μｍとなるように塗設した。次いで８０℃に設定された乾燥部で乾燥した後、１２０ｍＪ／ｃｍ２で紫外線照射し、乾燥膜厚が４μｍで表面粗さＲａが１５ｎｍのクリアハードコート層を設けた。表１記載の本発明のクリアハードコート層（ＣＨＣ層）を有する光学フィルム１−１〜１−６及び比較の光学フィルム１−７〜１−１３を得た。
【００９５】
〈クリアハードコート層（ＣＨＣ層）塗布組成物〉
2004351327.tif 000004
《特性評価》
平面性
ＪＩＳ  Ｈ８６８６で規定される写像性の測定方法に従って、２．０ｍｍの光学くしを通して得られた光量の波形から写像性像鮮明度として評価した。
【００９６】
写像性像鮮明度
◎：９５％以上
○：９０〜９５％未満
△：８０〜９０％未満
×：８０％未満
その結果を表１に示す。
【００９７】
【表１】
2004351327.tif 000005
【００９８】
表１より、明らかに本発明の光学フィルム１−１〜１−６は、平面性に優れることが確認されたが、比較の光学フィルム１−７〜１−１３は写像性像鮮明度が低く、平面性が悪いことが確認された。蛍光灯の反射光を見る目視による評価でも、本発明の光学フィルム１−１〜１−６ではほとんどゆらぎがないのに対して、比較の光学フィルム１−７〜１−１３では蛍光灯の太さ以上の振幅でゆらぎが認められた。
【００９９】
実施例２
〈透明樹脂フィルム２の作製〉
下記ドープ組成物を用いた以外は、実施例１と同様にして、透明樹脂フィルム２を作製した。
（ドープ組成物）
セルローストリアセテート（アセチル置換度２．７）        １００質量部
エチルフタリルエチルグリコレート                            ６質量部
チヌビン１７１（チバスペシャルティケミカルズ（株）製）      ２質量部
酸化珪素微粒子（アエロジル２００Ｖ）                    ０．１質量部
メチレンクロライド                                      ４３０質量部
メタノール                                                ９０質量部
次にこのドープ組成物を濾過し、冷却して３３℃に保ちステンレスバンド上に均一に流延し、剥離が可能になるまで溶媒を蒸発させたところで、ステンレスバンド上から剥離後、テンターによって幅把持しながら乾燥させ、幅手方向で１．０５倍となるように延伸し、更に多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させ膜厚５０μｍの透明樹脂フィルム２を得た。
【０１００】
ステンレスバンドに接している面をｂ面とし、もう一方の面をａ面とする。
実施例１同様に透明樹脂フィルムを事前に熱処理してクリアハードコート付きの光学フィルムを作製した。
【０１０１】
このとき熱処理条件を下記の様に変更し（その他の条件は表２に記載）、平面性を評価した。
【０１０２】
昇温速度の最大（ΔＴ／Δｔ）ｍａｘ＝４０℃、搬送張力（長手方向）：１００Ｎ／ｍとした。
【０１０３】
特性の評価は、平面性を実施例１と同様に評価した。その結果を表２に示す。
【０１０４】
【表２】
2004351327.tif 000006
【０１０５】
明らかに本発明内の光学フィルム２−１〜２−５は、本発明外の光学フィルム２−６、２−７に比して平面性に優れることが確認された。
【０１０６】
実施例３
実施例１同様に、透明樹脂フィルムを事前に熱処理してクリアハードコート付きの光学フィルムを作製した。このときロールの外径Ｒとロールの縦方向のスパン長Ｌ及びθ（°）を下記表３に記すとおりに変更し、平面性を評価した。
【０１０７】
昇温速度の最大値（ΔＴ／Δｔ）ｍａｘ＝４０℃、処理温度１００℃、搬送張力（長手方向）：１００Ｎ／ｍで熱処理を行った。
【０１０８】
特性の評価は、平面性を実施例１と同様に評価した。その結果を表３に示す。
【０１０９】
【表３】
2004351327.tif 000007
【０１１０】
上記のように本発明内のものであっても光学フィルム３−１〜３−５は、光学フィルム３−６〜３−１０より平面性に優れていることが確認された。
【０１１１】
実施例４
実施例１同様に、透明樹脂フィルムを事前に熱処理してクリアハードコート付きの光学フィルムを作製した。
【０１１２】
このときロ−ルの表面粗さを下記のとおり変更（その他の条件は表４に記載）し、平面性を評価した。
【０１１３】
昇温速度の最大値（ΔＴ／Δｔ）ｍａｘ＝４０℃、処理温度１００℃、搬送張力（長手方向）：１００Ｎ／ｍにて、ロール外径Ｒ＝１０ｃｍ、ロールの縦方向のスパン長Ｌ＝４０ｃｍ、剥離角度＝６０°の条件で熱処理を行った。
【０１１４】
その結果を表４に示す。
【０１１５】
【表４】
2004351327.tif 000008
【０１１６】
上記のように本発明内の光学フィルム４−１〜４−５においても、光学フィルム４−１〜４−３が、特に平面性に優れることが確認された。
【０１１７】
【発明の効果】
本発明により、セルロースエステルフィルムをロール状に巻いて長期間保存した後に、巻き戻して、各種機能層を塗設しても、フイルム面に凹凸や塗膜の厚さにムラがなく、スジ故障等のない均一な光学薄膜を形成することが出来る、ハードコート層塗設フィルムの製造方法と製造装置、及びそれを用いたハードコート層塗設フィルムを提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】熱処理を行うための熱供給方法が高温ガスである装置の構成図。
【図２】熱処理を行う装置のロール配置を示す構成図。
【図３】テンターの把持部分の具体的構成図。
【図４】テンターを用いて熱処理する装置の構成図。
【図５】熱処理後活性線照射するハードコート層塗設装置の概略図。
【符号の説明】
１  樹脂フィルム
３  ダイコータ
４  活性線照射機
５  ガイドローラ
６  熱処理ゾーン
１０  乾燥ゾーン
４１  テンター
５１  クリップテンター
５２  シュー
５３  固定台
５４  ピンテンター
５５  ピン
５６  固定台
Ｒ  ロール外径（ｃｍ）
Ｌ  スパン長（ｃｍ）
θ  剥離角度（°）
【図１】
2004351327.tif 000009
【図２】
2004351327.tif 000010
【図３】
2004351327.tif 000011
【図４】
2004351327.tif 000012
【図５】
2004351327.tif 000013