(57)【要約】【課題】複数の移動相流を脱気し且つ複数の移動相流を混合する統合型脱気混合装置を提供すること。【解決手段】本発明によれば、液体クロマトグラフィの流体をその内部で輸送するための、移動相の脱気と混合とを統合した装置であって、第１の部分および第２の部分を有する構成要素を含んでおり、その第１の部分が密閉脱気チャンバを規定し、第２の部分が移動相混合装置を含んでいる統合型装置が提供される。密閉脱気チャンバと移動相混合装置とは互いに動作可能に結合されており、液体クロマトグラフィ流体は、脱気チャンバから混合装置に直接通過するようになされている。特定の実施例では、脱気チャンバは、多数の異なる移動相管を収容するよう特別に構成されている。【選択図】図１
2004230373.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の部分および第２の部分を含む構成要素を有する統合型移動相脱気混合装置であって、
前記第１の部分が、そこを通過する移動相を脱気するための密閉脱気チャンバを規定しており、該脱気チャンバが、減圧された内部圧力を有するように吸引源に動作可能に接続されており、前記構成要素の前記第２の部分が移動相混合装置を含んでおり、前記脱気チャンバおよび前記移動相混合装置が動作可能に互いに接続され、それによって前記移動相が前記脱気チャンバから前記混合装置に直接通過することを特徴とする統合型移動相脱気混合装置。
【請求項２】
前記移動相が、１以上の移動相管内で、前記統合型移動相脱気混合を通して移送される請求項１に記載の統合型移動相脱気混合装置。
【請求項３】
前記移動相管が、気体透過性で液体非透過性の材料を含む請求項２に記載の統合型移動相脱気混合装置。
【請求項４】
前記移動相管が、アモルファス・ペルフルオロ・コポリマーを含む請求項３に記載の統合型移動相脱気混合装置。
【請求項５】
前記移動相管が実質的に楕円形であり、また流体脈動が生じると断面方向に拡張するのに十分な程度に柔軟であり、それによって前記管の内部容積を増大し、それに対応して前記管内部の流体圧力を低減することを特徴とする請求項２に記載の統合型移動相脱気混合装置。
【請求項６】
前記混合装置に動作可能に接続され且つ前記混合装置の下流に配置された出口管を含み、該出口管が、該出口管内を移送される移動相を脱気するために前記脱気チャンバ内に延びていることを特徴とする請求項３に記載の統合型移動相脱気混合装置。
【請求項７】
前記脱気チャンバが、複数の別個の移動相管を収容するように特別に構成されており、該移動相管のそれぞれが、それぞれの移動相リザーバからのそれぞれの移動相流を移送する請求項２に記載の統合型移動相脱気混合装置。
【請求項８】
混合弁装置と一体に配置され且つ該混合装置に動作可能に接続された密閉脱気チャンバを有する統合型移動相脱気混合装置であって、
前記脱気チャンバが、複数の別個の脱気管であって、その内部を通して異なる移動相流を移送する複数の別個の脱気管を動作可能に収容するように特別に構成されており、前記脱気チャンバが、該脱気チャンバ内に減圧内部圧力を得るために減圧源に動作可能に接続されており、前記脱気管が、気体透過性で液体非透過性であり、それによって前記移動相が、前記脱気チャンバを通して通過する間に効率的に脱気されることを特徴とする統合型移動相脱気混合装置。
【請求項９】
前記脱気管が、アモルファス・ペルフルオロ・コポリマーを含む請求項８に記載の統合型装置。
【請求項１０】
前記脱気管が実質的に楕円形であり、また流体脈動が生じると断面方向に拡張するのに十分な程度に柔軟であり、それによって前記管の内部容積を増大し、それに対応して前記管内部の流体圧力を低減することを特徴とする請求項８に記載の統合型装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、「ＢＵＲＤＯＩＮ  ＴＵＢＩＮＧ  ＩＮ  ＤＥＧＡＳＳＩＮＧ  ＡＮＤ  ＰＵＬＳＡＴＩＯＮ  ＤＡＭＰＥＮＥＲ  ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＳ」と題する２００１年７月１０日に出願された米国同時係属出願第０９／９０１，８２４号の一部継続出願であり、この同時係属出願は、本出願と同一の譲受人に譲渡されている。
【０００２】
本発明は、一般に、減圧脱気および脈動ダンパ・システムに関するものであり、より詳細には、統合脱気チャンバおよび移動相混合弁装置を有する液体クロマトグラフィ・アプリケーションで使用するための減圧脱気、脈動ダンパ・システムに関するものである。本発明はまた、単一の統合装置内で複数の移動相材料を脱気および混合する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００３】
今日、流体溶媒または反応物質の使用に際して、溶存気体、特に空気の存在が望ましくない様々なアプリケーションが存在する。そのようなアプリケーションの一例は、高性能液体クロマトグラフィにおける移動相に関するものであり、この場合、溶存気体がごく少量しか存在していなくても、得られる結果の精度および感度を妨げることがある。場合によって溶存気体が移動相中に泡を形成し、それによってクロマトグラフィ・アプリケーションに測定誤差を生じることがある。さらに、いくつかの溶存気体は、周囲の構成部品のみならず移動相に対しても有害な影響をもたらすことがある。溶存気体が起こすそのような有害な影響は、移動相内の気体の相対濃度に関係していることが多い。そのような影響を回避するために、気体は、一般に公知の脱気プロセスにより移動相から除去される。
【０００４】
現在のクロマトグラフィ・システムに存在する追加の問題点は、各流路および各クロマトグラフィ・カラムを通して流れる流体圧力脈動を減衰（ダンピング）する必要があることにあり、その脈動は、往復ポンプなどの容積式流体ポンプの一様でない吸入および放出から生じる。さらに、ポンプの上流側での脈動は、個々の傾斜比例弁の開閉に部分的に起因する。混合弁の開閉プロセスは、比較的短期間で実行される。短期間での流体の移送は、非常に高い瞬間溶媒流速を生み出す。これが局所的な圧力の脈動を作り出し、それによって弁の開閉速度が変化し、したがって混合弁のダイナミックレンジに有害な結果をもたらす。
【０００５】
できるだけ正確なクロマトグラフィの測定値を得るために、カラムおよび検出器中を通る流体（移動相）は、ほぼ一定であるべきである。したがって、ほぼ一定の速度の連続する流体の流れを得るために、流体ポンプとカラム／検出器との間の流体流路に脈動ダンパー装置を有するクロマトグラフィ・システムを提供することが望ましい。
【０００６】
液体クロマトグラフィ・システム内の流体圧力の脈動もまた各流体ポンプの上流で起こることがあり、それによって流体ポンプの上流でのクロマトグラフィ動作に不都合な影響を与えることがある。多くのアプリケーションで、液体クロマトグラフィ・システム中を輸送される移動相は、多数の溶媒の混合物である。そのような実施例では、個々の溶媒リザーバが、異なる溶媒の所望の量を１つの移動相に混合するように、混合弁装置に動作可能に連結される。溶媒は、下流の流体ポンプによって各リザーバから混合弁装置に引き出されることができ、次いで流体ポンプが、混合された移動相を残りのクロマトグラフィ構成要素に送る。上述の脈動特性の故に、そのような脈動を、それぞれの溶媒リザーバと混合弁装置との間で、および混合弁装置の下流で減衰させる機構を提供することが望ましい。混合弁装置に送られる流体の流れの脈動は、混合移動相の精度を下げる傾向があり、したがって混合物を構成するそれぞれの溶媒の比が、所望通りに正確にならないことがある。さらに、混合弁装置に送られる流体の流れの脈動は、混合弁装置の物理的構成部品に悪影響を与えることがあり、その全体の予想耐用年数を減らし得る。したがって、そのようなクロマトグラフィの構成部品間、特に各流体リザーバと移動相混合装置との間を連結する流体流路に脈動ダンパ特性（脈動減衰特性）を提供することが望ましい。
【０００７】
そのような脈動ダンパ特性を提供するために、多くの脈動ダンパ技術が液体クロマトグラフィ・アプリケーションに施行されてきた。例えば、流体が膨張可能なチャンバに導かれ、そこでの流体圧力の急激な流入が、膨張可能なチャンバをそれに対応して膨張させ、それによって内部容積が増大し、過剰流体圧力が吸収されて、膨張可能なチャンバの下流で流体圧力が比較的一定に維持される。しかし、そのような流れダンパ装置は非層流パターンを生じさせることがあり、この非層流パターンは、移動相の大部分に有害な気体の泡を形成し得る。上述のように、そのような気体の泡が、正確なクロマトグラフィ分析の妨げとなることがある。
【０００８】
他の提案されたシステムは、標準の流動様式において完全に充填されていないデッド・ボリュームを流体の流路内に提供する。流体の流れの脈動時に、しかしながらデッド・ボリュームは過度の流体の流れを蓄積し、それによってデッド・ボリュームの下流での流れの衝撃を緩和する。しかし、膨張可能なチャンバの場合と同様に、デッド・ボリュームは、流路内に非層流を助長するように働くことがある。
【０００９】
一部のアプリケーションでは、脈動ダンパ流路として楕円形の管または平坦化された管を利用している。そのような脈動ダンパ流路は柔軟で、流体脈動が管内を伝わるときに断面のプロファイルが変化するのに十分なほどである。しかし、典型的なアプリケーションでは、断面の膨張の程度を制限する抑制手段で可撓管の周りを囲んでいる。そのような抑制手段は、流路の断面のプロファイルの変化に抗して働き、したがって流体脈動が減衰した後、流体導管は楕円形または平坦化されたプロファイルに戻る。そのような抑制手段は、偏倚手段と、外部本体と、流路を取り囲む圧縮可能流体とを含む。
【００１０】
さらに、今まで提案されてきた流れダンパ・システムは、上述の液体クロマトグラフィのアプリケーションにおける脱気の問題に対処していない。移動相の脱気の特定の方法は、流路材料として半透過性の合成ポリマー樹脂を使用すること、およびそのような半透過性の流路を減圧環境または真空環境に曝すことを含む。脱気を行うために、脱気すべき流体を減圧環境下の流路内に流し、それによって溶解した気体が半透過性の流路壁を通して移動相から漏れ出ることが可能となる。脱気機能と流れダンパ機能の両方を単一の装置で取り扱うことにより、クロマトグラフィの効率を高めること、およびクロマトグラフィ装置のサイズを縮小することが達成され得る。
【００１１】
液体クロマトグラフィ・システム、特に複数の移動相の流れを組み込んだシステムにおけるさらなる問題は、各移動相リザーバと、混合移動相組成物を流体ポンプに送るための混合弁または比例弁との間で、各移動相流を脱気することに関するものである。今日利用可能な脱気システムは、各移動相流を様々な方法で別々に脱気し、次いで各移動相流を別々の混合弁装置に送る。そのような構成は、多数の異なる脱気ユニット、例えば異なる減圧脱気チャンバを必要とする。脱気ユニットが多数あるためにシステム全体の大きさは増大し、それに対応して各脱気チャンバの下流で必要な管の長さ、および各脱気チャンバの混合弁装置への連結の長さが増大する。各脱気チャンバと混合弁装置との間に延びる輸送路が比較的長いので、移動相の再ガス発生（ｒｅｇａｓ）機会が増え、望ましくないことに、気体が半透過性の管を通して混合弁装置の前で各移動相流内に入る。さらに、多数の異なる脱気ユニットを組み込んだ比較的長い移動相流路は、このシステムの製造および動作の全体コストを増加させる。さらに、比較的長い移動相流路は、その内部を通る全体的な流体流れの制限を増大させ、それによって流体ポンプの効率を低下させ、また混合された移動相を構成するそれぞれの溶媒の不正確な混合を潜在的に生じさせる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
したがって本発明の主な目的は、単一の脱気装置内で複数の移動相流を同時に脱気する手段を提供することである。
【００１３】
本発明の他の目的は、複数の移動相流脱気チャンバとそこに組み込まれた混合弁装置とを有する統合装置を提供することである。
【００１４】
本発明のさらに他の目的は、脱気能力を有する流体脈動ダンパ装置を提供することである。
【００１５】
本発明の別の目的は、流れの脈動を減衰させるため、およびそこを通る流体を脱気するための、抑制されていない、実質的に楕円形の可撓管を提供することである。
【００１６】
本発明のさらに別の目的は、単一の減圧チャンバ内に実質的に楕円形の可撓管を複数提供することであり、それによってそれぞれの管を通過する多数の別個の流体を脱気する。この管はさらに、内部を通る流体脈動を減衰させるように作用する。
【００１７】
本発明のさらに別の目的は、約６８９．５キロパスカル（約１００ＰＳＩ）までの流体脈動に耐えることができる流れダンパ脱気装置を提供することである。
【００１８】
本発明のさらに別の目的は、流体脱気能力を有する流れダンパ脱気装置であって、実質的にその内部で層流の流体の流れを維持するように構成された装置を提供することである。
【００１９】
本発明のさらに別の目的は、特定の脱気チャンバ内に配置される混合後ポリッシング・ループを含む、統合脱気チャンバおよび混合弁装置を提供することである。
【００２０】
本発明のさらに別の目的は、それぞれの溶媒リザーバと混合弁装置との間の導管中における移動相への気体の再混入を禁じまたはそれを妨げる統合脱気チャンバおよび混合弁装置を提供することである。
【００２１】
本発明のさらに別の目的は、脱気チャンバと混合弁装置との間の導管の全体体積を最小限に抑えた統合脱気チャンバおよび混合弁装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明によれば、単一の脱気チャンバ内の多数の半透過性管内を通過する流体を脱気する装置が提供される。これはアモルファス・ペルフルオロ・コポリマー（ａｍｏｒｐｈｏｓｕ  ｐｅｒｆｌｏｕｒｉｎａｔｅｄ  ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ）などの気体透過性で液体非透過性の材料から管を製造し、それを脱気チャンバ内で事前に定義されたパターンに巻くことによって達成される。そのようなアモルファス・ペルフルオロ・コポリマーを使用することにより、流体の脱気の特徴を損なうことなく、断面方向に拡張するのに十分な柔軟性を有する管を製造することができ、それによって流体の流れの脈動ダンパ特性を得ることができる。そのような装置により、本出願に記載するように、流れダンパ機能と脱気機能を１つの装置にまとめることで、液体クロマトグラフィのアプリケーションの設計効率が向上する。
【００２３】
本発明の統合型脱気混合装置の一実施例は、第１の部分および第２の部分を有する構成要素を含む。第１の部分は、その内部を通過する移動相を脱気するための密閉脱気チェンバを画定しており、この脱気チェンバは、吸引源に動作可能に結合され、したがって脱気チェンバは減圧された内部圧力を有している。構成要素の第２の部分は移動相混合装置を含み、脱気チャンバおよび混合装置が互いに動作可能に結合されて、移動相が脱気チャンバから混合装置に直接移動するようになされている。移動相は、１以上の移動相管の内部で、装置を通して移送されるのが好ましく、この管は、好ましくは気体透過性で液体非透過性の材料から構成されている。特定の実施例では、その管は、アモルファス・ペルフルオロ・コポリマーを含み、実質的に楕円形であり、流体の脈動が起こると断面方向に拡張するほど十分に柔軟であり、それによって管の内部容積を増大させ、それに対応して管の内部の流体圧力を低減する。
【００２４】
本発明のいくつかの実施例では、統合型装置が、混合装置に動作可能に結合されるとともにその混合装置の下流に配置される出口管を含み、その出口管は脱気チャンバ中に延び、出口管の内部を移送される移動相をさらに脱気する。本発明の統合型脱気混合装置の別の実施例は、混合弁装置に一体に配置されそれに動作可能に結合された密閉脱気チャンバを提供する。この密閉脱気チャンバは、多数の異なる脱気管を動作可能に収容し、脱気管が異なる移動相流をその中でそれぞれに移送するように特別に構成されている。脱気チャンバは、その中で減圧内部圧力を得るために動作可能に減圧源に結合されることが好ましく、脱気管は気体透過性で液体非透過性であり、したがって移動相は、脱気チャンバ中を移動する間に効率的に脱気される。そのような管は、好ましくはアモルファス・ペルフルオロ・コポリマーを含み、実質的に楕円形であり、それによってその管内を移動する間に流体脈動を効果的に減衰させる。
【００２５】
次に、上に列挙した目的および利点を、他の目的、特徴および本発明によって表される進歩とともに、本発明の可能な様々な構成を表す添付の図面を参照して記載された詳細な実施例の形で提示する。本発明の他の実施例および観点は、当該技術分野の当業者によって理解されるものと認識される。
【実施例】
【００２６】
次に、参照番号によって図面を参照する。まず図１を参照すると、本発明の統合脱気／混合弁装置１０の断面図が示されている。図１は部分切欠図で示されており、図２に示すように正面取り付け板１２が、ベース・プレート１６を介して、好ましくは除去可能に脱気チャンバ・ハウジング１４に取り付けられている。混合弁ユニット２０も、除去可能な留め具または同等品を介して、ベース・プレート１６に固定することが好ましい。留め具３２は、好ましくは、取り付け板１２および混合弁ユニット２０を通してベース・プレート１６中に延びており、それによって混合弁ユニット２０および正面取り付け板１２を、ベース・プレート１６に、したがって脱気チャンバ・ハウジング１４に固定する。組み立てたとき、正面取り付け板１２および脱気チャンバ・ハウジング１４は、実質的に装置１０の外部表面を形成する。
【００２７】
本発明の好ましい実施例では、脱気チャンバ・ハウジング１４は、留め具３４または同等品を介して、ベース・プレート１６に取り外し可能に係合した一体構造である。脱気チャンバ・ハウジング１４とベース・プレート１６との間に所望の気密シールを得るために、１つまたは複数の弾性Ｏリング２４が、脱気チャンバ・ハウジング１４のそれぞれの対向部分とベース・プレート１６との間の開スロット２６中に配置される。好ましくは、ベース・プレート１６は、複数の留め具３６を介してベース・プレート１６に固定された正面取り付け板１２によって、脱気チャンバ・ハウジング１４にさらに固定されている。好ましくは、正面取り付け板１２は、ベース・プレート１６の外周を越えて延び、脱気チャンバ・ハウジング１４の外部寸法の内端１５に当接する。そのような構成により、脱気チャンバ・ハウジング１４と装置１０の残り部分との間で気密シールが維持され、それによって移動相を脱気するために脱気チャンバ４２を負圧に適切に維持することが可能にされている。
【００２８】
本発明の重要な観点は、減圧吸引によってもたらされた負圧下の単一の気密チャンバが多数の異なる移動相流を同時に脱気することのできる、脱気チャンバ４２の構成にある。図１に示すように、脱気チャンバ・ハウジング１４は、単一の脱気チャンバを形成する実質的に連続したオープン・スペースを提供するように構成される。チャンバ４４は環状に構成されていてもよく、そこに連結された１つまたは複数の吸引ポート５２を介して選択的に空気を吸い出せるシールされた区画であることが好ましい。吸引ポート５２は、脱気チャンバ・ハウジング１４の後壁６２を貫通して延びており、それによってチャンバ４４と装置１０の外部との間に通路を形成することが好ましい。吸引ポート５２は、１つまたは複数の吸引ポンプ（図示せず）に動作可能に結合され、吸引ポンプはチャンバ４４を選択的に吸引しそれによってチャンバ４４内に負圧をもたらすように動作することが好ましい。チャンバ４４内にもたらされた負圧は、それぞれの脱気管８０、８２、８４および８６を通して、それぞれの移動相から浸透している気体を除去するのに効果的である。次いで、浸透気体が、それぞれの吸引ポート５２を通ってチャンバ４４から除去される。気体は相対的により高い分圧から相対的により低い分圧へと取り込まれるというヘンリーの分圧の法則によって、チャンバ４４中のそれぞれの脱気管８０、８２、８４および８６を通る移動相の脱気が達成される。
【００２９】
本発明の好ましい実施例では、減圧チャンバ４２およびベース・プレート１６は、好ましくはポリエチレン、ポリプロピレンあるいはＰＰＳなどの高分子材料から製造され、密閉Ｏリング２４を使用してこれを容易に組み立てて、正面取り付け板１２に取り付け、それによって頑丈で比較的不活性な、装置１０の外部シェルを形成することができる。脱気チャンバ・ハウジング１４はまた、アルミニウムやステンレス鋼などの不活性金属材料から製造してもよい。正面取り付け板１２も、ステンレス鋼、チタンや高分子材料などの比較的不活性な材料から製造することが好ましい。
【００３０】
図からわかるように、それぞれの脱気管８０、８２、８４および８６を巻いてコイルを形成することが好ましい。このようにすると、それぞれの脱気管８０、８２、８４および８６の比較的大きな表面積がチャンバ４４内の減圧環境に曝され、それによってそれぞれの脱気管８０、８２、８４および８６中を移動する流体を脱気する効率的な手段を提供することができる。各脱気管８０、８２、８４および８６は、それぞれ入口連結部９０、９２、９４および９６と、混合移動相の出口連結部１１２との間に延びていることが好ましい。チャンバ４４内の負圧は、吸引ポート５２を介した吸引ポンプ（図示せず）への連結により達成されることが好ましい。
【００３１】
脱気管８０、８２、８４および８６は、半透過性の高分子材料から製造することが好ましい。好ましい実施例では、脱気管８０、８２、８４および８６は、アモルファス・パーフッ素化コポリマーなどの気体透過性で液体非透過性の材料である。そのようなアモルファス・ペルフルオロ・コポリマーの一例は、デュポン社（Ｅ．Ｉ．ｄｕｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ）製のテフロンＡＦ（登録商標）２４００である。テフロンＡＦ（登録商標）は、その望ましい脱気特性および不活性特性ゆえに、脱気管８０、８２、８４および８６に使用するのに好ましい材料である。
【００３２】
本発明のいくつかの実施例では、脱気管８０、８２、８４および８６は実質的に楕円形であり、したがって第１断面寸法は第２断面寸法より大きい。そのような好ましい構成は、脱気管８０、８２、８４および８６に流れダンパ特性を提供する。脱気管８０、８２、８４および８６は、第２断面寸法に沿った方向に膨張することができ、それによって流体脈動が生じた時にそれぞれの管８０、８２、８４および８６の内部容積を増大させる。脱気管８０、８２、８４および８６内の内部容積を増大させることによって、内部流体圧力がそれに対応して減少し、それによって流体脈動が減衰される。流体脈動が減衰されると、脱気管８０、８２、８４および８６の弾性により、管は実質的に元の楕円形の形状に回復する。そのような流れダンパ脱気管８０、８２、８４および８６は、約０．０５０８ｍｍ（約０．００２インチ）から約０．２５４ｍｍ（約０．０１０インチ）までの間の壁厚を有することが好ましいが、予想される様々な内部流体圧力および流体脈動に対処するために様々な管の壁厚を使用することができる。しかし、好ましい実施例では、管８０、８２、８４および８６はそれぞれ、約６８９．５キロパスカル（１００ＰＳＩ）までの流体脈動を取り扱い、減衰させることができる。しかし、それぞれの管８０、８２、８４および８６に、より厚い壁厚を使用すれば、より大きな流体脈動を効果的に減衰させることができる。
【００３３】
図５は、それぞれの脱気管８０、８２、８４および８６の好ましい構成の断面の端面図である。図５で示されるように、流れダンパ脱気管８０、８２、８４および８６は、実質的に楕円形であり、第１断面寸法が第２断面寸法より大きいことが好ましい。本明細書に記載したように、そのような好ましい構成は、望ましい流れダンパ特性を提供する。
【００３４】
本発明の流れダンパ脱気管は、脱気管内を流れる流体を脱気し、同時に流体の流れの脈動を減衰させる働きをすることが好ましい。好ましい実施例では、流れダンパ脱気管が、所望の脱気機能を提供するように減圧真空チャンバ内に配置される。このようにすることにより、液体クロマトグラフィ・アプリケーションにおいて重要な脱気および流れダンパの異なる機能を、本発明のように単一の装置にまとめることができる。そのような機能を１つにまとめることにより、液体クロマトグラフィ・システムを、よりコンパクトに且つより効率的に製造することができる。
【００３５】
使用の際、本発明の流れダンパ脱気装置は、装置内を通過する流体を脱気し、装置内で生じる流体圧力の脈動を減衰させる。流れダンパ脱気管は、流体ポンプで駆動された流体を流すことが好ましく、そのポンプは容積移送タイプの流体ポンプとすることができる。したがって流れダンパ脱気管は、流体ポンプの入口または出口に動作可能に結合してもよいし、あるいはポンプから遠くに配置してもよい。特に本発明の管は、それぞれの溶媒リザーバと混合弁装置との間、並びに混合弁装置と下流のクロマトグラフィ構成要素との間で使用することが好ましい。
【００３６】
そのようなポンプの多くでは、流体の流れの逸脱が半ば定期的に起こる。したがって流体の流れの脈動は、そのようなアプリケーションでは非常によくあることである。液体クロマトグラフィのアプリケーションにおける測定精度を上げるため、流れダンパ脱気管は、管内の容積を増大させるように一時的に断面方向に膨張可能であり、それによって管内の流体圧力を減少させることが好ましい。実際には、流体脈動が流れダンパ脱気管を瞬時に膨張させ、それによってそのような流体の流れの脈動を減衰させるように作用する。脈動が減衰すると、流れダンパ脱気管の残留弾性力が働き、管を実質的に楕円形の形状に再構成させ、それによって管に次の流体の流れの脈動に対する準備をさせる。そのような減衰の実質的な効果として、流れダンパ脱気管から出る流体の流れが正常化され、流れダンパ脱気管の下流のクロマトグラフィ装置が比較的一定な流量で流体を受け取るようになる。
【００３７】
本発明の好ましい実施例では、各入口連結部９０、９２、９４および９６は、それぞれ正面取り付け板１２の少なくとも一部を通り且つバルクヘッド・ユニオン１２２の中に延びている連結ナットを含む。そのようなバルクヘッド・ユニオンは、ベース・プレート１６および正面取り付け板１２を貫通して延びて経路を提供しており、この経路を通して流体移送孔１３２が、入口連結部９０、９２、９４および９６、並びに脱気チャンバ４２からのそれぞれの移動相を運んでいる。それぞれのバルクヘッド・ユニオン１２２は、ＰＥＥＫ、ＰＰＳまたは他の化学的に不活性で頑丈な材料から製造することが好ましい。それぞれの流体移送孔１３２は、連結ナット１１６を通り、バルクヘッド・ユニオン１２２を通して延びることが好ましい。好ましくは、流体移送孔１３２は、受けナット１４０を通り、減圧チャンバ４４中にさらに延びている。受けナット１４０は、Ｔｅｆｚｅｌ、ＰＥＥＫ、ＰＰＳやステンレス鋼などの比較的不活性で耐久性のある材料から製造することが好ましい。装置１０全体の管は、テフロンＡＦ（登録商標）などのアモルファス・コポリマーから製造することが好ましいが、チャンバ４４内に位置していないそれぞれの管部分は、コスト削減の目的でＰＴＦＥなど他の不活性材料から製造してもよい。
【００３８】
図１に示すように、それぞれの脱気管８０、８２、８４および８６内の移動相は、受けナット１４０に材料および構造が類似する出口ナット１４２を通ってチャンバ４４を出る。次いで、それぞれの脱気された移動相は、孔１５５、１５６、１５７および１５８を通って、チャンバ１６０、１６２、１６４および１６６内の個々の異なる電磁弁に移送される。出口ナット１４２をインタフェース部片１４３に差し込むことが好ましく、インタフェース部片１４３はベース・プレート１６中に押し込まれ、それによって混合弁ユニット２０が装置１０に固定される。インタフェース部片１４３はそれぞれのチャンバ１６０、１６２、１６４および１６６内を通る溶媒と直接接触するので、ＰＥＥＫやＰＰＳなどの化学的に不活性な材料から製造することが好ましい。
【００３９】
各チャンバ１６０、１６２、１６４および１６６が、その内部に配置された電磁弁（図示せず）を含み、その電磁弁は、それぞれの電磁弁を選択的に開閉するようにユーザによってプログラム可能である電子制御装置に動作可能に結合されている。このようにすると、ユーザは、所定の期間それぞれの電磁弁が開くように遠隔でプログラムすることができ、それによって管１５５、１５６、１５７および１５８内の選択された移動相流の所定容積を、それぞれの電磁弁を通して混合弁ユニット２０内に移動させることができる。混合弁ユニット２０は、出口管１８２内で、異なる移動相の離散したボリュームを単一の移動相流に効果的に混合する。流体の流れおよび流体混合プロセス全体を通して、一般に装置１０の出口１１２の下流に配置される流体ポンプは、それぞれの移動相流をそれぞれの導管内を流れさせる。
【００４０】
それぞれの電磁弁を通過する流体の流れの不連続なボリューム特性のため、実質的に楕円形の管をそれぞれの電磁弁の上流で利用することは、本発明の有利な観点であり、したがって不連続な流体ボリュームの「脈動（ｐｕｌｓｅ）」が管で適切に吸収されて、混合移動相の圧力を出口管１８２内で実質的に正常化させる。
【００４１】
図２および図３で示すように、様々な異なるアプリケーションで使用される様々な取り付け板が、本発明によって企図される。例えば、図３の取り付け板２１２は、実質的に円形のベース・プレート１６および脱気チャンバ４２を収容するために実質的に正方形である。これとは対照的に、より細長い脱気ハウジング４２およびベース・プレート１６を収容するには、図２の細長い取り付け板１２が好ましい。そのような様々の構成は、多くの異なるアプリケーションへの適合性を提供する。本発明の観点を組み込んだいずれの構成も本発明によって予期されるものであり、本明細書で例示された構成は、決して限定的なものではない。
【００４２】
本発明のさらに他の観点において、図４で示すように、出口管１８２を、好ましくは混合操作の後で移動相を脱気するように、脱気チャンバ４４中に帰還あるいは再配置させることができる。そのような混合後の脱気により、最小限の混入気体または溶存気体が脱気装置１０から下流の移動相中のクロマトグラフィ装置に送られることをさらに保証する。そのような混合後の脱気手順は、好ましくは、テフロンＡＦ（登録商標）などのアモルファス・ペルフルオロ・コポリマーから製造された脱気管のポリッシング・ループ１９２内で達成されることが好ましい。そのような実施例では、ポリッシング・ループ１９２を出た混合移動相は、装置１０から外に、流体ポンプ（図示せず）の方へ導かれる。
【００４３】
前述のように、本発明の特定の観点は、脱気チャンバと混合弁装置とを組み合わせた単一の統合装置（ｉｎｔｅｒｇａｔｅｄ  ａｐｐａｒａｔｕｓ）を提供することである。そのような統合装置はそれぞれのリザーバからクロマトグラフィ装置までの移動相の移動距離を最小に抑えるだけでなく、クロマトグラフィ装置全体の容積を維持する。そのような移動相の移動を最小とすることにより、好ましくは、移動相がクロマトグラフィ装置に達したときの移動相内の混入気体または溶存気体が最小に抑えられる。
【００４４】
本発明のさらに他の観点は、混合前後両方における多数の異なる移動相流を収容する単一の減圧チャンバを提供する。そのような構成は、脱気装置１０の全体のサイズ、並びにリザーバからそれぞれのクロマトグラフィ装置まで移動相が移動する全距離を最小限に抑えるので、経済的且つ有利である。
【００４５】
本発明の装置は、システム全体で一般的な不連続な流体の流れによって生じる流体の流れの脈動を正常化させまたは減衰させるために、実質的に楕円形の管を使用することでさらに向上する。
【００４６】
本発明の装置のそれぞれの構成要素、特に、ハウジング、キャップ、バルクヘッドおよび混合弁装置はそれぞれ、好ましくは、射出成形加工し、機械加工し、またはそれら加工を組み合わせて製造してもよい。
【００４７】
新規な原理を適用するため、および本発明の実施例を構築および使用するために必要な情報を当該分野の技術者に提供するために、特許法に準拠して本発明を詳細に本明細書で記載した。しかし、本発明が明確に異なる装置によって実施できること、並びに本発明自体の範囲を逸脱することなく様々な修正が可能であることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の統合脱気混合弁装置における断面の部分切欠図である。
【図２】図１に示す統合脱気混合弁装置における正面の部分切欠図である。
【図３】本発明の統合脱気混合弁装置における正面の切欠図である。
【図４】本発明の統合脱気混合弁装置における断面図である。
【符号の説明】
【００４９】
１０  混合弁装置
１２  正面取り付け板
１４  脱気チャンバ・ハウジング
１５  内端
１６  ベース・プレート
２０  混合弁ユニット
２４  Ｏリング
２６  開スロット
３２、３４、３６  留め具
４２  脱気チャンバ
４４  チャンバ
５２  吸引ポート
６２  後壁
８０、８２、８４、８６  脱気管
９０、９２、９４、９６  入口連結部
１１２  出口連結部
１１６  連結ナット
１２２  バルクヘッド・ユニオン
１３２  流体移送孔
１４０  受けナット
１４２  出口ナット
１４３  インタフェース部片
１５５、１５６、１５７、１５８  孔
１６０、１６２、１６４、１６６  チャンバ
１８２  出口管
１９２  ポリッシング・ループ
２１２  取り付け板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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