(57)【要約】【課題】サブミクロン粒子を遮蔽でき浮遊バクテリア等のクロス汚染を防止し、高精度の定量分注を保証できるチップ用フィルターおよびチップを提供する。【解決手段】本発明のチップ用フィルターは、ＪＩＳ  Ｚ  ８９０１の１３種として規定されたＤＯＰエアロゾル（平均粒径０．２７μｍ）の捕集効率が９５％以上である多孔質体からなる。また、本発明のチップは、当該チップ用フィルター６をチップ本体３に装填したものである。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＪＩＳ  Ｚ  ８９０１の１３種として規定されたＤＯＰエアロゾル（平均粒径０．２７μｍ）の捕集効率が９５％以上である多孔質体からなるチップ用フィルター。
【請求項２】
請求項１記載のチップ用フィルターをチップ本体に装填したチップ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体吸引装置、ピペット等に装着して使用するチップに装填するためのチップ用フィルター、及び該フィルターを用いたチップに関する。
【０００２】
【従来の技術】
血液等の体液や尿の検査においては、液体吸引装置のノズル部にチップを装着し、吸引によりチップ内に所定量の試液を吸引溜液し、この試液を吸引解除により試験分注プレートに分注し、更に、この分注試液に上記と同様にして試薬を分注している。上記試液や試薬の分注では、吸引装置のノズル部が試液や試薬等で付着汚損されないこと、更にクリーン室でない場合は、ノズルが空気中の塵等で付着汚損されないことが必要である。
【０００３】
そこで、従来よりプラスチック焼結多孔質体を汚染通路に設けて、塵等を遮断するようにしていた。例えば、平均孔径３．０〜１９．０μｍのプラスチック焼結多孔質体をチップ本体に装填したものが知られており、粒径１０μｍ以上のエアロゾルに対しては有効である（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平７−１４８４４１号公報（ＵＳＰ５３６４５９５号）（第２頁、図１）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来のプラスチック焼結多孔質体では、浮遊バクテリア等の微粒子菌（０．３μｍ）を遮蔽することができないものがほとんどである。そして、これを装填したピペットでは、バクテリア培養スープ等の反復分注において、バクテリア培養スープから遊離した浮遊バクテリア等が遮蔽できず、潜在的にサンプルとピペットをクロス汚染する可能性を有する。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、サブミクロン粒子を遮蔽でき浮遊バクテリア等のクロス汚染を防止し、高精度の定量分注を保証できるチップ用フィルターおよびチップを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記目的は、次の如き本発明により達成することができる。
即ち、本発明のチップ用フィルターは、ＪＩＳ  Ｚ  ８９０１の１３種として規定されたＤＯＰ（ジオクチルフタレート）エアロゾル（平均粒径０．２７μｍ）の捕集効率が９５％以上である多孔質体からなることを特徴とする。本発明において、捕集効率等の物性は、具体的には実施例に記載の方法で測定される値である。
【０００８】
一方、本発明のチップは、上記のチップ用フィルターをチップ本体に装填したことを特徴とする。
【０００９】
〔作用効果〕
本発明のチップ用フィルターによると、ＤＯＰエアロゾルの捕集効率が９５％以上であるため、サブミクロン粒子を遮蔽でき浮遊バクテリア等のクロス汚染を防止し、高精度の定量分注を保証できる。
【００１０】
一方、本発明のチップは、上記の如き作用効果を奏するチップ用フィルターをチップ本体に装填してあるため、サブミクロン粒子を遮蔽でき浮遊バクテリア等のクロス汚染を防止し、高精度の定量分注を保証できる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明のチップ用フィルターを装填したチップの使用状態の一例を示す断面図である。
【００１２】
本発明のチップ用フィルターは、ＤＯＰエアロゾル（平均粒径０．２７μｍ）の捕集効率が９５％以上である多孔質体からなることを特徴とするが、この多孔質体としては、単一層又は複数層で形成された多孔質体の何れでもよい。また、多孔質体としては、多孔質焼結体、繊維集合体、多孔質膜、連通気泡発泡体などが使用できるが、多孔質焼結体を主な材料として用いるのが好ましい。
【００１３】
本発明では、チップ用フィルターとしての吸引作業性の観点から、樹脂製の多孔質焼結体と、孔径のより小さい多孔質膜とを積層した積層多孔質体が好ましい。その場合、積層する多孔質膜は、チップ用フィルター６の内部、上面、又は下面の少なくとも何れかに設ければよいが、吸引する液面に近い方がシール性が良い理由から、チップ用フィルター６の下面に設けるのがより好ましい。より具体的には、超高分子量ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンの粉末および繊維を原料とする焼結樹脂多孔質体に、サブミクロン粒子の捕集性能を向上させる多孔質膜を積層した積層多孔質体が好ましい。
【００１４】
本発明のチップ用フィルター６を装填したチップを用いて、試液や試薬を分注するには、図１に示すように、吸引装置のノズルの口管部２に対し、チップ本体３を装着し、吸引装置のピストン１の作動により試液５等をチップ内に吸引していく。この場合、フィルター６が試液５のエアロゾル４の通過を阻止し、且つ浮遊バクテリア等のクロス汚染を防止することができる。
【００１５】
チップ用フィルターの形状は、図１に示すように、チップ本体３の内周面の形状に応じた形状が採用されるが、略円柱状の形状が一般的である。略円柱状のチップ用フィルター６は、チップ本体３への装填（嵌入）により、多少変形して、その際の弾性復元力によって、チップ本体３の内周面に固定することができる。上記多孔質体の外径（円柱状でない場合は最大部の外径）は５〜１０ｍｍが一般的であり、多孔質体の厚みは、後述するように通常０．５〜３ｍｍの範囲内が好ましい。
【００１６】
上記の積層多孔質体を製造するには、ポリオレフィン粉末、特に超高分子量ポリエチレン（粘度平均分子量５０万〜１０００万、好ましくは１００万〜７００万のもの）を金型に充填し、この粉末を所定の圧力で加圧し、次いで超高分子量ポリエチレンの融点以上の温度に維持された加熱炉で焼結した後、冷却して金型から取り出してブロック状多孔質体を得、このブロック状多孔質体をシート状に切削し、このシートにサブミクロン粒子の捕集効率９５％以上の多孔質膜を熱融着加工し所定形状に打抜く方法を使用できる。
【００１７】
また、超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、このポリエチレンの融点よりも低い温度で加熱した後、加圧することにより予備成形物を得、この予備成形物を減圧雰囲気中に置き該成形物内の空気を除去し、次いで前記ポリエチレンの融点以上に加熱された水蒸気中で焼結した後冷却することによりブロック状多孔質体を得、このブロック状多孔質体をシート状に切削し、このシートにサブミクロン粒子の捕集効率９５％以上の多孔質膜を熱融着加工し所定形状に打抜く方法を使用できる。
【００１８】
上記多孔質焼結体の平均孔径は、超高分子量ポリエチレン粉末の粒子径により調製できるが、例えば、３０〜１７０μｍの平均粒子径のものが使用できる。超高分子量ポリエチレンとしては、たとえば、商品名ハイゼックスミリオン（三井化学  （株）製）や商品名ホスタレンＧＵＲ（タイコナ社製）等の市販品などを入手可能である。
【００１９】
焼結多孔質体を形成するための樹脂粉末としては、耐溶剤性、耐酸性、耐アルカリ性、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐オートクレーブ性、機械的強度等からして超高分子量ポリエチレンが好適であるが、ポリプロピレン粉末の使用も可能である。
【００２０】
上記多孔質体の厚みは、ピペットの形態や、分注しようとする試液や試薬に応じて設定されるが、通常、０．５〜５ｍｍ、好ましくは１．５〜３．５ｍｍとされる。多孔質体に電子線照射により架橋密度を増大させて耐熱性の向上を図ることもできる。
【００２１】
一方、多孔質膜の材質としては、フッ素系樹脂、ポリオレフィン樹脂、その他の製膜可能な樹脂などが挙げられるが、フッ素系樹脂が好ましい。フッ素系樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）等があげられる。
【００２２】
上記積層多孔質体のサブミクロン粒子捕集効率は、ＰＴＦＥ膜などの多孔質膜の平均孔径により調製でき、多孔質膜の平均孔径は０．１〜３．０μｍが好ましく、０．２〜１．０μｍがより好ましい。また、多孔質膜の厚みは、５〜３０μｍが好ましく、１０〜２０μｍがより好ましい。
【００２３】
上記積層多孔質体のサブミクロン粒子捕集効率は９５％以上で、好ましくは９８．０〜９９．９９％とされる。また、積層多孔質体の通気性フラジールは、通常０．１〜２０ｃｍ３  ／ｃｍ２  ・ｓｅｃ、好ましくは１〜５ｃｍ３  ／ｃｍ２  ・ｓｅｃとされる。０．１ｃｍ３  ／ｃｍ２  ・ｓｅｃ未満では、上記分注時での吸引圧をかなり高くする必要があり吸引作業が困難になり、２０ｃｍ３  ／ｃｍ２  ・ｓｅｃを越えると試液等の完全な通過阻止が困難になるからである。
【００２４】
一方、本発明のチップは、図１に示すように、以上のようなチップ用フィルター６をチップ本体３装填したものである。チップ本体３は、テーパ状（スポイド状）又はテーパ状部と直管部からなる形状が一般的である。チップ本体３は、耐溶剤性、耐酸性、耐アルカリ性、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐オートクレーブ性、機械的強度等に優れた樹脂、例えばポリカーボネートの射出成形により製造できる。また、汎用のチップとして、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂なども使用できる。
【００２５】
【実施例】
以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実施例等について説明する。なお、実施例等における物性の測定、評価などは下記のようにして行った。
【００２６】
（１）平均孔径
水銀ポロシメータ（水銀圧入法）により測定した。
【００２７】
（２）通気性フラジール
ＪＩＳ  Ｌ１０９６  ８．２７．１Ａ  法により、通気度（単位：ｃｍ３  ／ｃ  ｍ２  ・ｓｅｃ）を測定した。
【００２８】
（３）捕集効率
ＪＩＳ  Ｚ  ８９０１の１３種として規定されたＤＯＰエアロゾル（平均粒径０．２７μｍ）を用い、ＪＩＳ  Ｋ０９０１−１９８１「６．２捕集率試験」に記載の方法に準拠して、捕集率測定装置を用いて５．３ｃｍ／ｓｅｃのろ過速度でろ過材を通過するようにして、捕集効率を測定した。
【００２９】
（４）汚染評価
得られたフィルターを、９６個の１００μｌ用ポリプロピレン製ピペットチップにピンセットで装着し、バクテリア水溶液の反復分注評価を下記の要領で実施した。即ち、培地スープ（Ｄｉｆｂｏ）に培養菌（単球菌  ｌｕｔｅｕｓ）入れ１０８ｃｆｕ／ｍｌ調整した水溶液をサンプル水溶液とした。つぎに、サンプル水溶液分注作業を５００回反復した後、ピペット先端を無菌０．９％食塩水、１．５ｍｌで洗浄し、その洗浄液をＢＨＩアーガプレート上にプレーテイングしバクテリア数をカウントした。
【００３０】
実施例１
粘度平均分子量４５０万、平均粒径１２０μｍの超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で６時間加熱し、この充填粉末を加圧して密度を調製し、次いで焼結した後、室温で徐冷して丸棒多孔質体を得た。これを切削して厚み３ｍｍ、通気量フラジール３．０ｃｍ３  ／ｃｍ２  ・ｓｅｃ、気孔率３０％、平均孔径３５μｍ、捕集効率４２％の超高分子量ポリエチレン多孔質シートを得た。これに、日東電工社製、平均孔径３．０μｍ、気孔率８２％、捕集効率９８％のＰＴＦＥ多孔質体ＮＴＦ１１３３を熱ラミネートし、これを２．４ｍｍφに打ち抜いてフィルターを作製した。
【００３１】
実施例２
粘度平均分子量４５０万、平均粒径１２０μｍの超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で６時間加熱し、この充填粉末を加圧して密度を調製し、次いで焼結した後、室温で徐冷して丸棒多孔質体を得た。これを切削して厚み３ｍｍ、通気量フラジール３．０ｃｍ３  ／ｃｍ２  ・ｓｅｃ、気孔率３０％、平均孔径３５μｍ、捕集効率４２％の超高分子量ポリエチレン多孔質シートを得た。これに、日東電工社製、平均孔径０．２μｍ、気孔率７５％、捕集効率９９．９９％のＰＴＦＥ多孔質体ＮＴＦ１１２２を熱ラミネートし、これを２．４ｍｍφに打ち抜いてフィルターを作製した。
【００３２】
比較例１
粘度平均分子量４５０万、平均粒径１２０μｍの超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で６時間加熱し、この充填粉末を加圧して密度を調製し、次いで焼結した後、室温で徐冷して丸棒多孔質体を得た。これを切削して厚み３ｍｍ、通気量フラジール３．０ｃｍ３  ／ｃｍ２  ・ｓｅｃ、気孔率３０％、平均孔径３５μｍ、捕集効率４２％の超高分子量ポリエチレン多孔質シートを得、これを２．４ｍｍφに打ち抜いてフィルターを作製した。
【００３３】
比較例２
粘度平均分子量４５０万、平均粒径６０μｍの超高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で６時間加熱し、この充填粉末を加圧して密度を調製し、次いで焼結した後、室温で徐冷して丸棒多孔質体を得た。これを切削して厚み５ｍｍ、通気量フラジール０．１ｃｍ３  ／ｃｍ２  ・ｓｅｃ、気孔率２８％、平均孔径１８μｍ、捕集効率９４％の超高分子量ポリエチレン多孔質シートを得、これを２．４ｍｍφに打ち抜いてフィルターを作製した。
【００３４】
以上の結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
2004148158.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のチップ用フィルターを装填したチップの使用状態の一例を示す断面図
【符号の説明】
３      チップ本体
６      チップ用フィルター
【図１】
2004148158.tif 000004