(57)【要約】【課題】単分散化された金属および／または金属化合物ナノ粒子とポリマーとのマトリックスである鱗片状の複合微粒子を簡易かつ安価なドライプロセスにより作製し、これを磁気記録媒体、ディスプレイ、ドラッグデリバリーシステムおよびバイオリアクターに利用する。【解決手段】金属材料とポリマーとを蒸着源とする真空蒸着装置を用いて、二元同時蒸着によって、金属材料入射ビーム２１ａとポリマー入射ビーム２２ａとが、着地面２３上に入射するようにし、金属材料入射ビーム２１ａの入射方向を、着地面２３の法線Ｚ方向とし、ポリマー入射ビーム２２ａの入射方向を、法線Ｚから６０°〜８５°であるものとし、斜方同時蒸着により着地面２３上に、鱗片状の形状のマイクロカプセルを生成する。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２ｎｍ〜１０ｎｍの粒子サイズを有する単分散化された金属および／または金属化合物ナノ粒子と、有機重合体および／またはその部分分解体とのマトリックスであって、鱗片状の形状を有することを特徴とするマイクロカプセル粒子。
【請求項２】
長軸長が、０．５μｍ〜２．５μｍであり、
短軸長が、０．２μｍ〜１．０μｍであり、
厚さが５０ｎｍ〜１００ｎｍである鱗片状の形状を有することを特徴とする請求項１に記載のマイクロカプセル粒子。
【請求項３】
上記有機重合体の部分分解体は、単量体、多量体および重合体の混合物からなることを特徴とする請求項１または２に記載のマイクロカプセル粒子。
【請求項４】
金属材料とポリマーとを蒸着源とする真空蒸着装置を用いて、二元同時蒸着により金属材料入射ビームとポリマー入射ビームとが、着地面上に入射するようになされ、
上記金属材料入射ビームの入射方向を、着地面の法線方向とし、
上記ポリマー入射ビームの入射方向を、上記法線から６０°〜８５°であるものとし、
斜方同時蒸着により上記着地面上に、鱗片状の形状のマイクロカプセルを生成することを特徴とするマイクロカプセル粒子の製造方法。
【請求項５】
上記二元同時蒸着の工程における、上記着地面の温度は、
３０℃〜６０℃であることを特徴とする請求項４に記載のマイクロカプセル粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒子サイズが２ｎｍ〜１０ｎｍの、単分散化された金属および／または金属化合物ナノ粒子と、有機重合体および／またはその部分分解体とのマトリックスからなる複合粒子であって、鱗片状の形状を有するマイクロカプセルとその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ナノ機能粒子のマイクロカプセル化技術の重要性が指摘され、ナノ機能粒子の単分散化技術と、表面修飾技術が重要な研究課題となっている（例えば下記特許文献１参照。）。
このようなマイクロカプセル化技術は、ディスプレイ材料、ドラッグデリバリーシステムへの応用が期待されている（例えば、下記非特許文献１参照。）。
【０００３】
従来においては、鉄ナノ磁性粒子をバイオリアクターの担体に用い、担体の分離と回収を検討した研究が既に報告されている（例えば、下記非特許文献２参照。）。
ナノ粒子の表面の改質と機能化を目的とし、ポリマーによるカプセル化を行い、抗体や酵素を結合させ、従来の多孔性無機担体と比較して反応の比活性値が３０倍高くなるという結果を得ている。
【０００４】
また、以上の方法とは逆に、ポリアクリル微小球に、フェライトナノ粒子を析出させたフェライトカプセル微粒子の開発も報告されている。
これは、島状フェライト粒子表面に抗体を固定し、抗原抗体反応を利用したガン診断試薬として実用化されている。
さらに、ポリアクリル微小球の表面をフェライトめっきした「フェライトカプセル球」を用いれば、酵素免疫反応の高精度測定が期待されている（例えば、下記非特許文献３、４参照。）。
【０００５】
また、磁気記録技術分野においても、記録単位となる磁性粒子の微粒子化によって記録密度の高密度化を実現してきた。
【０００６】
【特許文献１】
特公平７−７７５７５号公報
【非特許文献１】
化学工学、ｖｏｌ．６５，Ｎｏ．１１，２００１年、ｐ６００−ｐ６０３
【非特許文献２】
ＵＬＴＲＡ−ＦＩＮＥ　ＰＡＲＴＩＣＬＥＳ，Ｎｏｙｅｓ　Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｎｅｗ　Ｊｅｒｓｅｙ，１９９７年　ｐｐ．２９３−２９９
【非特許文献３】
Ｔｈｉｎ　Ｓｏｌｉｄ　Ｆｉｌｍ２１６，１９９２年ｐｐ．１５５−１６１
【非特許文献４】
Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．７５，１９９４年ｐｐ．７１７１−７１７３
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した二つの方法はいずれも湿式法によりコーティング型マイクロカプセル化を行っている。そのため、ナノ機能粒子の製造工程が複雑で長くなり、工業的に製造効率が悪く、生産性が劣るという課題を有している。
【０００８】
また、塗布型高密度記録メディアの磁性粒子の単分散化工程においても、微粒子化に伴って、磁性粒子の単分散化が益々困難になりつつあり、そのため工程が複雑化し、製造効率が悪化して工業的な生産効率が低下することが明らかになってきた。すなわち、上述したような問題が、磁気記録媒体の高密度化の妨げとなっているのである。
【０００９】
本発明は、上述したような問題点に鑑みて、安価で簡便な方法によって、ナノ粒子の分散型マイクロカプセル粒子を得ることを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明のマイクロカプセル粒子は、２ｎｍ〜１０ｎｍの粒子サイズを有する単分散化された金属および／または金属化合物ナノ粒子と有機重合体および／またはその部分分解体とのマトリックスであり、鱗片状の形状を有しているものとする。
【００１１】
本発明のマイクロカプセル粒子の製造方法においては、金属とポリマーとをそれぞれ蒸着源とする真空蒸着装置を用いて、二元同時蒸着により金属入射ビームとポリマー入射ビームとが同一着地面上に入射するようにし、金属入射ビームの入射方向を着地面の法線方向とし、ポリマー入射ビームの入射方向を着地面の法線から６０°〜８５°方向であるものとし、これらのビームによる斜方同時蒸着によって、着地面上に鱗片状の形状のマイクロカプセルを生成するものとする。
【００１２】
本発明によれば、ドライプロセスにより安価で簡便な方法によって、ナノ粒子の分散型マイクロカプセル粒子を得ることができ、各種磁気記録媒体、ディスプレイ材料、およびドラッグデリバリーシステムに応用が可能となった。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明のマイクロカプセル粒子とその製造方法について、具体的な実施形態を説明するが、本発明は以下の例に限定されるものではない。
【００１４】
本発明のマイクロカプセル粒子の一例において、その一部を切り欠いた状態の概略斜視図を図１に示す。
マイクロカプセル粒子１０は、２ｎｍ〜１０ｎｍの粒子サイズを有する単分散化された金属および金属化合物からなるナノ粒子、この例においてはｈｃｐ（六方最密格子）−Ｃｏナノ粒子１と、有機重合体および／またはその部分分解体、この例においてはポリマー２とのマトリックスからなる複合粒子であるものとする。
このマイクロカプセル粒子１０は、長軸長ａが０．５μｍ〜２．５μｍであり、短軸長ｂが０．２μｍ〜１．０μｍであり、厚さｃが５０ｎｍ〜１００ｎｍである鱗片状の形状を有している。
【００１５】
マイクロカプセル粒子１０を構成するナノ粒子１の金属、金属化合物としては、Ｃｏの他、Ｆｅ、Ｎｉ等の強磁性金属、Ｃｏ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｃｕ、Ｃｏ−Ａｕ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｍｎ、Ｃｏ−Ｖ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｐｄ、Ｆｅ−Ｃｕ、Ｆｅ−Ａｕ、Ｆｅ−Ｐｔ、Ｆｅ−Ｐｄ、Ｆｅ−Ｍｎ、Ｆｅ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｎｉ−Ｃｕ、Ｃｏ−希土類金属、Ｆｅ−希土類金属、Ｍｎ−Ｂｉ、Ｍｎ−Ｓｂ、Ｍｎ−Ｓｂ、Ｍｎ−Ａｌ等の磁性合金、Ｆｅ３Ｏ４、Ｂａフェライト、Ｓｒフェライト等の磁性フェライト、Ｆｅ４Ｎ、Ｆｅ３Ｎ等の強磁性化合物等の強磁性体、さらには非磁性体等が挙げられる。
【００１６】
マイクロカプセル粒子１０を構成するポリマー２は、有機重合体やその部分分解体、すなわち合成樹脂重合体であるものとし、重合体を構成するモノマー、オリゴマーが含まれていてもよい。
例えば、ヒドロキシエチルアクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、メチル−α−クロロアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジペンタオールヘキサアクリレート、トリメチロールプロパントリジエチレングリコールアクリレート、ウレタンアクリレート等のアクリル系モノマーあるいはオリゴマー等の、紫外線、電子線硬化型樹脂、あるいはポリテトラフロロエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリパラキシレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、トリフロロクロロエチレン、アクリルトリフロロアセチレン、アジピン酸ヘキサメチレンジアミンオリゴマー等が挙げられる。
【００１７】
次に、本発明のマイクロカプセル粒子１０の製造方法について、以下に図を参照して説明する。
本発明方法においては、電子ビームをターゲットに照射し蒸発した蒸着材料をビームとして着地面に被着させる従来公知の真空蒸着装置を適用するものとする。
図２に示すように、電子ビームの照射によって蒸発した金属材料のビームを発生する金属材料入射ビーム発生源２１と、ポリマーのビームを発生するポリマー入射ビーム発生源２２を所望の位置に配置する。
【００１８】
上記金属材料入射ビーム発生源２１から発せられる金属材料入射ビーム２１ａと、上記ポリマー入射ビーム発生源２２から発せられるポリマー入射ビーム２２ａとを、同一の着地面２３上に照射する。
このとき、金属材料入射ビーム２１ａの入射方向は、着地面２３の法線Ｚ方向であるものとし、ポリマー入射ビーム２２ａの入射方向は、法線Ｚからφ（６０°〜８５°）の方向であるものとする。
【００１９】
着地面２３の温度は３０℃〜６０℃が好適である。蒸発したポリマーと金属材料とを、それぞれ図１中の矢印Ｐ方向および矢印Ｍ方向から着地面２３上に斜方同時蒸着による二元同時蒸着させることにより、図１に示す矢印Ａ方向に成長していき、幅方向は、ポリマーの入射方向Ｐに対し垂直方向（図中のＹ軸方向）に成長していき、最終的に目的とするマイクロカプセル粒子１０が形成される。
【００２０】
ポリマー入射ビーム２２ａの着地面への入射角φを、法線Ｚ方向に対して６０°〜８５°に選定するのは、ポリマー入射ビームの入射角が６０°未満の場合、金属および／または金属化合物ナノ粒子１とポリマー２とのマトリックスからなる複合微粒子を形成することができず、複合薄膜が形成されてしまうからであり、一方において入射角が８５°を超えると、全体としての蒸着効率が著しく低下して目的とする複合粒子の生産性が低下するためである。
【００２１】
複合微粒子形成面である着地面２３の温度を３０〜６０℃とするのは、着地面２３の温度が６０℃を超えると着地面２３からポリマーが再蒸発する量が増加し、金属および金属化合物ナノ粒子１とポリマー２とのマトリックスからなる複合粒子が形成できなくなり、金属および金属化合物が富な薄膜が形成されてしまうからであり、一方において着地面２３の温度が３０℃未満であると、一般的には、製造工程において着地面２３を冷却する必要が生じるため、設備が複雑化し、コスト高を招来するためであり、また、ポリマー入射ビーム２２ａの自己陰影効果が低下して目的とする複合粒子の形成が困難になるという問題を生じるためである。
【００２２】
【実施例】
以下、本発明のマイクロカプセル粒子およびその製造方法の具体的な実施例について説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００２３】
以下に説明する実施例および比較例においては、図２を示して説明した金属材料とポリマーとの二元同時蒸着を適用する。
具体的には、従来公知の真空蒸着装置を用いて、金属材料入射ビーム発生源２１と、ポリマー入射ビーム発生源２２とを、それぞれ着地面２３に対向するように所望の位置に配置し、着地面２３上にそれぞれの蒸発材料を被着させるものとする。
このとき、着地面２３は、膜厚５０μｍのポリイミドフィルムを適用し、赤外線ランプ（図示せず）によって、３０℃〜６０℃の温度範囲に制御した。
【００２４】
金属材料入射ビーム発生源２１においては、電子銃加熱方式を適用し、ポリマー入射ビーム発生源２２においては、石英製のるつぼの抵抗加熱方式を適用した。
また、金属材料としてはコバルトを使用し、ポリマーとしてはＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）を使用した。
【００２５】
金属材料のコバルトの蒸着速度は、水晶振動子膜厚計によって制御し、ポリマー蒸着速度は、るつぼ蒸発源を３７０℃一定に保持して制御した。
真空蒸着装置における到達真空度は、４×１０−６〜８×１０−６Ｔｏｒｒ、蒸着中真空度は、１×１０−５〜５×１０−５Ｔｏｒｒに制御した。
着地面２３上での蒸着速度は、０．１〜４ｎｍ／ｓに制御した。
【００２６】
金属材料入射ビーム２１ａとポリマー入射ビーム２２ａとは、同一入射面に配置されるようにし、ポリマー入射ビームの入射角は、着地面２３の法線Ｚからφであるものとする。
なお、着地面２３上の座標をＸ軸、Ｙ軸とし、法線方向をＺ軸とする。
【００２７】
〔実施例１〕
図２において、金属材料入射ビーム２１ａを着地面２３の法線（Ｚ軸）方向から照射し、入射角φ＝８０°の方向からポリマー入射ビーム２２ａを照射する斜方蒸着の条件によって試料を作製した。
このとき、着地面２３の温度は３０℃とし、蒸着速度は０．７ｎｍ／ｓであるものとした。
上記条件により作製された試料のＳＥＭ画像を図３に示す。
図３に示されているように、鱗片状の形状を有する複合微粒子（マイクロカプセル粒子）が形成されたことが確認された。
また、ポリマー入射ビーム２２ａの入射方向に対し、垂直方向（図中のＹ軸方向）に鱗片状微粒子の幅成長が確認された。
このことから鱗片状複合微粒子の形成は、ポリマービーム蒸着による自己陰影効果によるものであることが確かめられた。
上述のようにして作製された鱗片状のマイクロカプセル粒子は、長軸長が１．０μｍ〜２．２μｍ、短軸長が０．５μｍ〜１．０μｍ、厚さが８０ｎｍ〜９０ｎｍであった。
【００２８】
上述のようにして得られたマイクロカプセル粒子の内部微細構造のＴＥＭ明視野像と、制限視野電子回折図形を図４に示した。
この電子回折図形によれば、ｈｃｐ−ＣｏとＣｏＯの回折パターンが示されていることが確認された。
粒子サイズが３ｎｍ〜７ｎｍのｈｃｐ−Ｃｏナノ粒子は複合微粒子の全体に均一に分散し、局所的な偏析は見られなかった。
また、ｈｃｐ−Ｃｏナノ粒子は、着地面２３の法線Ｚ軸方向からポリマービーム入射方向と反対側にほぼ３０°傾いた方向へ５ｎｍ〜７ｎｍのピッチ幅で配列することが確認された。
また、ポリエチレンテレフタレートよりなるポリマーの蒸着膜を分析した結果、テレフタル酸とエチレンテレフタレートの単量体、エチレンテレフタレートからカルボキシル基が脱離した単量体と二量体、および三量体、さらには、それらの重合体の混合物から構成されることが確認された。
【００２９】
〔実施例２〕
図２に示した二元同時蒸着の状態図において、金属材料入射ビーム２１ａを着地面２３の法線（Ｚ軸）方向から照射させ、入射角φ＝６０°からポリマー入射ビームを同時照射させる斜方蒸着の条件によって試料を作製した。
このとき着地面２３の温度を３０℃とし、蒸着速度を０．８ｎｍ／ｓとした。この例においても、上記実施例１と同様に鱗片状の複合微粒子からなるマイクロカプセル粒子が得られた。
この例において作製された鱗片状粒子は、長軸長が０．７μｍ〜１．８μｍ、短軸長が０．３μｍ〜０．８μｍ、厚さが５０ｎｍ〜８０ｎｍであった。また、鱗片状微粒子内のｈｃｐ−Ｃｏナノ粒子のサイズは３ｎｍ〜７ｎｍであった。
【００３０】
〔比較例１〕
図２に示した二元同時蒸着図において、金属材料入射ビーム２１ａを着地面２３の法線（Ｚ軸）方向から照射し、入射角φ＝４０°からポリマー入射ビーム２２ａを同時入射させる斜方蒸着の条件によって、試料を作製した。
このとき着地面２３の温度を３０℃とし、蒸着速度を１．０ｎｍ／ｓとした。
この例においては、鱗片状の複合微粒子が形成されず、薄膜が形成された。
【００３１】
上述した〔実施例１、２〕および〔比較例１〕において作製した試料の、図２中、Ｘ，Ｙ、Ｚ軸方向の磁化曲線と、ポリマー入射ビーム２２ａの入射角φとの関係を、図５〜図７に示す。
なお、図５Ａ、図６Ａ、図７ＡにおいてはＸ、Ｙ軸方向の磁化曲線を示し、図５Ｂ、図６Ｂ、図７ＢにおいてはＺ軸方向の磁化曲線を示す。
図５〜図７に示すように、ポリマー入射ビームの入射角φが４０°以下の低い入射角となる場合には、磁化曲線のヒステリシスは小さくなった。
しかしφが６０°以上の高い入射角となると、磁化曲線のヒステリシスが大きくなり鱗片状の複合粒子が形成することと対応することがわかった。
【００３２】
また、図５Ａ〜図７Ａによれば、着地面２３のＸ軸方向とＹ軸方向において、磁化曲線に相違が有ることが確認された。これは、鱗片状微粒子の形状に起因するものである。すなわち、鱗片状カラムの厚さ方向（Ｘ軸方向）と幅方向（Ｙ軸方向）における反磁場の大きさが異なるためであり、鱗片状微粒子の磁化容易軸は着地面２３の法線（Ｚ軸方向）から幅方向（ＹＺ軸面）相対的により傾いているためである。
【００３３】
また、ポリマー入射ビーム２２ａの入射角φが大きくなるほど、複合微粒子の保磁力Ｈｃは増加した。この磁化曲線の変化から、入射角φが大きくなるほど、複合微粒子のコバルトナノ粒子は孤立粒子となるものと推察される。
【００３４】
上述したことから、ポリマー入射ビームの入射角φは、着地面２３の法線（Ｚ軸）方向に対してφ＝６０°〜８５°とすることが好適である。
【００３５】
〔実施例３〕
図２において、金属材料入射ビーム２１ａを着地面２３の法線（Ｚ軸）方向から照射し、入射角φ＝８０°の方向からポリマー入射ビーム２２ａを照射する斜方蒸着の条件によって試料を作製した。
このとき、着地面２３の温度は６０℃とし、蒸着速度は０．６ｎｍ／ｓであるものとした。
この例においては、上記実施例１と同様に鱗片状の複合微粒子からなるマイクロカプセル粒子が得られた。
作製された鱗片状粒子は、長軸長が０．８μｍ〜２．０μｍ、短軸長が０．２μｍ〜０．８μｍ、厚さが５０ｎｍ〜８０ｎｍであった。また、鱗片状微粒子内のｈｃｐ−Ｃｏナノ粒子のサイズは４ｎｍ〜８ｎｍであった。
【００３６】
〔比較例２〕
図２において、金属材料入射ビーム２１ａを着地面２３の法線（Ｚ軸）方向から照射し、入射角φ＝８０°の方向からポリマー入射ビーム２２ａを照射する斜方蒸着の条件によって試料を作製した。
このとき、着地面２３の温度は１２０℃とし、蒸着速度は０．７ｎｍ／ｓであるものとした。
この例においては、複合薄膜と複合微粒子とが混在したものが形成された。詳しくは薄膜が下層でその上層に複合微粒子が成長している状態のものが形成されてしまい、目的とするマイクロカプセル粒子は得られなかった。
【００３７】
〔比較例３〕
図２において、金属材料入射ビーム２１ａを着地面２３の法線（Ｚ軸）方向から照射し、入射角φ＝８０°の方向からポリマー入射ビーム２２ａを照射する斜方蒸着の条件によって試料を作製した。
このとき、着地面２３の温度は２００℃とし、蒸着速度は０．８ｎｍ／ｓであるものとした。
この例においては、複合薄膜が形成され、目的とする複合微粒子からなるマイクロカプセル粒子は得られなかった。
【００３８】
上述した〔実施例２〕の試料と上記〔実施例３〕および〔比較例２、３〕において作製した試料の、図２中、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向の磁化曲線と、着地面２３の温度との関係を図８〜図１１に示す。
なお、図８Ａ、図９Ａ、図１０Ａおよび図１１ＡにおいてはＸ、Ｙ軸方向の磁化曲線を示し、図８Ｂ、図９Ｂ、図１０Ｂおよび図１１ＢにおいてはＺ軸方向の磁化曲線を示す。
図８〜図１１に示すように、着地面２３の温度が３０℃〜６０℃であると磁化曲線ヒステリシスは大きく充分な保磁力Ｈｃが得られることが分かったが、高温になると磁化曲線ヒステリシスは小さくなり、着地面２３におけるＸ方向とＹ方向の磁化曲線の差異も小さくなり、さらには保磁力Ｈｃも小さくなることが確認された。
【００３９】
図１２に温度を変化させたときに得られる各種試料の保磁力Ｈｃと、着地面２３の温度との関係を示した。
図１２に示すように、着地面温度を３０℃〜６０℃とすると高い保磁力Ｈｃが得られるが、６０℃を超えると、急激に試料の保磁力Ｈｃが低下することが分かった。
【００４０】
また、着地面２３を高温にすると、目的とする鱗片状の複合微粒子から複合薄膜へ構造変化する。
着地面２３の温度を低温から高温に制御し、着地面２３の温度と生成される試料の形態との関係を調べたところ、図１３に示すような結果が得られた。
図１３に示すように、０℃以下の低温にした場合には、垂直磁化薄膜が形成され、０〜３０℃の範囲では、鱗片状微粒子と垂直磁化薄膜との混合物が生成された。目的とする鱗片状の複合微粒子は、着地面２３を３０℃〜６０℃の温度範囲に制御したときに作製された。
また、６０℃よりも高温にすると面内磁化薄膜が混入するようになり、２００℃以上の高温になると、鱗片状微粒子は形成されず面内磁化薄膜のみが生成された。
上述したことから、本発明方法において複合微粒子を生成する着地面２３の温度は３０℃〜６０℃とすることが好適であることがわかった。
【００４１】
〔実施例４〕
上記〔実施例１〕において作製された鱗片状の複合微粒子を捕集し、磁気記録媒体作製用の粉体試料とした。この複合微粒子粉体を用いて、以下の組成物をボールミルで分散して磁性塗料を調製した。
鱗片状複合微粒子：１００重量部
ポリエステルポリウレタン樹脂：１００重量部
メチルエチルケトン：５００重量部
トルエン：５００重量部
【００４２】
上述のようにして調製した磁性塗料を、厚さ４．５μｍのアラミドフィルム上に塗布して乾燥後の膜厚が２００ｎｍとなるように磁性層を形成し、磁気記録媒体のサンプルを作製した。
この磁気記録媒体の磁気特性を振動試料型磁力計によって測定した。測定時の外部磁場は１．２ＭＡ／ｍとした。
磁気記録媒体の磁化曲線は垂直磁気異方性を示した。膜面垂直方向の磁化曲線から、飽和磁束密度Ｂｍ＝３５０ｍＴ、保磁力Ｈｃ＝４０ｋＡ／ｍ、角形比Ｒｓ＝０．８５であり、本発明の複合微粒子を用いて作製した磁性塗料によって磁性層を形成した磁気記録媒体は、優れた磁気特性が得られることが確認された。
【００４３】
【発明の効果】
本発明によれば、ドライプロセスにより安価で簡便な方法によって、各種磁気記録媒体、ディスプレイ、ドラッグデリバリーシステムに応用可能なナノ粒子の分散型マイクロカプセル粒子を得ることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のマイクロカプセル粒子の一部を切り欠いた状態の概略斜視図を示す。
【図２】本発明のマイクロカプセル粒子の作製図を示す。
【図３】本発明方法により作製されたマイクロカプセル粒子のＳＥＭ画像を示す。
【図４】本発明方法により作製されたマイクロカプセル粒子の内部微細構造のＴＥＭ明視野像と制限視野電子回折図形を示す。
【図５】Ａ　ポリマー入射角を８０°に制御したときのＸ，Ｙ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
Ｂ　ポリマー入射角を８０°に制御したときのＺ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
【図６】Ａ　ポリマー入射角を６０°に制御したときのＸ，Ｙ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
Ｂ　ポリマー入射角を６０°に制御したときのＺ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
【図７】Ａ　ポリマー入射角を４０°に制御したときのＸ，Ｙ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
Ｂ　ポリマー入射角を４０°に制御したときのＺ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
【図８】Ａ　着地面温度を３０℃に制御したときのＸ，Ｙ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
Ｂ　着地面温度を３０℃に制御したときのＺ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
【図９】Ａ　着地面温度を６０℃に制御したときのＸ，Ｙ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
Ｂ　着地面温度を６０℃に制御したときのＺ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
【図１０】Ａ　着地面温度を１２０℃に制御したときのＸ，Ｙ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
Ｂ　着地面温度を１２０℃に制御したときのＺ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
【図１１】Ａ　着地面温度を２００℃に制御したときのＸ，Ｙ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
Ｂ　着地面温度を２００℃に制御したときのＺ軸方向のヒステリシス曲線を示す。
【図１２】着地面の温度と試料の保磁力との関係を示す。
【図１３】着地面の温度と試料の形状との関係を示す。
【符号の説明】
１……ナノ粒子、２……ポリマー、１０……マイクロカプセル粒子、２１……金属材料入射ビーム発生源、２２……ポリマー入射ビーム発生源、２３……着地面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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