(57)【要約】【課題】主に切削工具として使用される耐摩耗性、耐衝撃性および耐欠損性に優れた被覆焼結合金を提供する。【解決手段】周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の硬質相と、Ｎｉ、ＣｏまたはＮｉ−Ｃｏ合金を主成分とする結合相からなる焼結合金の基体の表面に物理蒸着法により被膜を被覆してなる被覆焼結合金において、該基体の表面部に存在する該硬質相には２９４〜９８１ＭＰａの圧縮応力が付与されており、該被膜には１９６〜４９０ＭＰａの圧縮応力が付与されている高強度被覆焼結合金は、耐摩耗性、耐衝撃性および耐欠損性に優れる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の硬質相と、Ｎｉ、ＣｏまたはＮｉ−Ｃｏ合金を主成分とする結合相からなる焼結合金の基体の表面に物理蒸着法により被膜を被覆してなる被覆焼結合金において、該基体の表面部に存在する該硬質相は２９４〜９８１ＭＰａの圧縮応力が付与されており、該被膜は１９６〜４９０ＭＰａの圧縮応力が付与されていることを特徴とする高強度被覆焼結合金。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐衝撃性、耐欠損性に優れる高強度被覆焼結合金に関し、特に切削工具または耐摩耗工具に代表される工具用として最適な高強度被覆焼結合金に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
超硬合金およびサーメットに代表される焼結合金の基体の表面に、耐摩耗性に優れる硬質な被膜を被覆した被覆焼結合金が用いられているが、硬質な被膜を被覆すると耐欠損性、耐衝撃性、耐チッピング性および強度が低下する。
【０００３】
被覆焼結合金の従来の技術として、被覆焼結合金の被膜をクラックで細分化することにより被膜の残留引張応力を緩和し、耐チッピング性、耐欠損性の低下を抑制する工具部材がある（例えば、特許文献１参照。）。しかし、この場合、被覆焼結合金の被膜には圧縮応力が付与されないため、被覆焼結合金の強度低下を防止する効果は十分ではないという問題がある。
【０００４】
また、化学蒸着法により焼結合金の基体に被膜を被覆した後、ショットピーニングを行い、基体の表面部に存在する硬質相に３０〜８０ｋｇｆ／ｍｍ２（２９４〜７８４ＭＰａ）の圧縮応力と、被膜に２０ｋｇｆ／ｍｍ２（１９６ＭＰａ）以下の圧縮応力を付与することで、耐衝撃性および耐欠損性を高めた被覆焼結合金がある（例えば、特許文献２参照。）。しかし、被膜に付与される圧縮応力が小さく、被覆焼結合金の強度低下を防止する効果は十分ではないという問題がある。
【０００５】
さらに、化学蒸着法による被覆焼結合金の基体の表面部に存在する硬質相および／または被膜に、５０ｋｇｆ／ｍｍ２（４９０ＭＰａ）以上の圧縮応力を付与した被覆焼結合金がある（例えば、特許文献３参照。）。しかしながら、被膜に５０ｋｇｆ／ｍｍ２（４９０ＭＰａ）以上の圧縮応力を付与すると、使用前あるいは工具として使用中に被膜の自己破壊が生じ寿命低下を招く可能性がある。特に切れ刃が鋭利な切削工具として用いた場合にこのような現象が生じる可能性が高い。また、ＷＣまたはＴｉ（Ｃ，Ｎ）を主成分とする焼結合金に化学蒸着法によってＴｉＣやＡｌ２Ｏ３などの被膜を被覆すると被膜に残留引張応力を生じる。ショットピーニングにより、被膜の残留引張応力を圧縮応力へ変化させようとすると、基体の表面部に存在する硬質相に過剰な圧縮応力が付与されるが、このとき、基体の表面部に存在する硬質相の圧縮応力と被膜の圧縮応力の差が大きいと、被膜が剥離しやすくなるという問題がある。
【０００６】
【特許文献１】
特開平０５−１１６００３号公報
【特許文献２】
特開平０６−１０８２５８号公報
【特許文献３】
特開平０１−３１９７２号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述のような従来の問題点を解決したもので、主に切削工具として使用される耐摩耗性、耐衝撃性および耐欠損性に優れた高強度被覆焼結合金の提供を目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の問題点に対して検討を加えた結果、基体の表面部に存在する硬質相の圧縮応力と被膜の圧縮応力を最適な範囲とすることによって、被覆焼結合金の強度低下を抑制し、被膜の自己破壊を防止して、優れた耐チッピング性、耐欠損性、耐摩耗性、耐剥離性を有する被覆超硬合金を得ることができるという知見を得て本発明を完成した。
【０００９】
本発明被覆焼結合金は、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の硬質相と、Ｎｉ、ＣｏまたはＮｉ−Ｃｏ合金を主成分とする結合相からなる焼結合金の基体の表面に物理蒸着法により被膜を被覆してなる被覆焼結合金において、該基体の表面部に存在する該硬質相は２９４〜９８１ＭＰａの圧縮応力が付与されており、該被膜は１９６〜４９０ＭＰａの圧縮応力が付与されていることを特徴とする。
【００１０】
本発明被覆焼結合金における基体は、従来から公知公用されている超硬合金またはサーメットであり、周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の硬質相と、Ｎｉ、ＣｏまたはＮｉ−Ｃｏ合金を主成分とする結合相からなる焼結合金である。具体的には、例えばＴｉＣ、ＺｒＣ、ＨｆＣ、ＶＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ、ＷＣ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｍｏ２Ｃ、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＶＮ、ＮｂＮ、ＴａＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｔａ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｗ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｗ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｔａ）（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｔａ，Ｗ）（Ｃ，Ｎ）の中から選ばれた少なくとも１種の硬質相：５０〜９５重量％と、Ｎｉ、ＣｏまたはＮｉ−Ｃｏ合金、もしくはこれらに硬質相の元素やＦｅが０．１〜２０重量％固溶してなる結合相：残部とからなるものである。これらの内、ＷＣを主成分とする硬質相を有する超硬合金、または、ＴｉＣまたはＴｉ（Ｃ，Ｎ）を主成分とする硬質相を有するサーメットからなる基体の場合は、その効果が顕著になることから特に好ましい。
【００１１】
本発明の被覆焼結合金における被膜は、被膜材質としては、特に制限を受けないが、具体的には、例えば周期律表４ａ、５ａ、６ａ族金属、Ａｌ、Ｓｉの炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種を挙げることができる。その中でも、被膜材質がＴｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｒの窒化物、炭化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種で形成されている場合には、基体の表面部に存在する硬質相に付与された圧縮応力および被膜に付与された圧縮応力による耐欠損性への効果が顕著になることから、好ましい。
【００１２】
被膜の厚さは、厚くしすぎると剥離しやすくなるために２０μｍ以下、特に１０μｍ以下でなる場合はバラツキも小さく、性能的にも安定し、かつ優れた効果を示すが、０．１μｍ未満であると効果が少ない。すなわち、被膜の厚さは、０．１〜２０μｍが好ましく、その中でも０．１〜１０μｍが特に好ましい。
【００１３】
被覆焼結合金は、大別すると、化学蒸着法による被覆焼結合金と物理蒸着法による被覆焼結合金がある。これらの被覆焼結合金は、製造条件に基づく残留応力、または被膜の材質と基体の材質による熱膨張係数の差に基づく残留応力が基体の表面部および被膜に残在している。化学蒸着法による被覆焼結合金の被膜には引張応力が残在するが、ショットピーニング処理などの後処理によって、被膜の引張応力を圧縮応力へ変化させると、基体の表面部に存在する硬質相に過剰な圧縮応力が付与され、所望の圧縮応力が得られにくい。しかしながら、物理蒸着法によって基体に硬質な被膜を被覆すると被膜に圧縮応力が残在するため、基体の表面部に存在する硬質相と被膜にそれぞれ所望の圧縮応力を付与することが容易となる。
【００１４】
本発明被覆焼結合金において、基体の表面部に存在する硬質相に付与される圧縮応力が２９４ＭＰａ未満であると耐欠損性を改善する効果が少なく、逆に９８１ＭＰａを超えて大きくなるとバラツキが高くなり、９８１ＭＰａを超える圧縮応力を付与することは実用上困難である。基体の表面部に存在する硬質相とは、基体の表面または表面から基体の内部へ向って約１０μｍの深さまでに存在する硬質相であって、別の表現をすると結晶Ｘ線回折装置におけるＸ線が被膜表面から基体内部へ透過検出し得る深さであり、実質的には、使用Ｘ線ターゲット等の測定条件により深さが異なる。
【００１５】
本発明被覆焼結合金において、被膜に付与される圧縮応力が１９６ＭＰａ未満であると、被覆焼結合金の強度低下の抑制効果が小さくなる。また、被膜に付与される圧縮応力が４９０ＭＰａを超えて大きくなると、被膜が自己破壊しやすくなる。被膜が自己破壊を起こした場合、被膜が自己破壊した部分から基体が露出し、切削工具として用いた場合、耐摩耗性が低い基体から摩耗が進み工具寿命が低下する。したがって、被膜に付与される圧縮応力は、１９６〜４９０ＭＰａとした。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明被覆焼結合金は、被覆処理前に基体の表面部に存在する硬質相の応力を制御し、物理蒸着法の被覆において成膜条件の調整により、被膜の応力を制御しつつ、基体の表面部に存在する硬質相の応力が必要以上に緩和されないように成膜することによって作製することができる。具体的には、基体の研削加工条件を調整する方法、基体の表面に固体粒子を衝突させる方法（例えば、ショットピーニング処理など）のいずれか１つの方法または２つの方法を用いることにより、基体の表面部に存在する硬質相の圧縮応力を制御することが可能である。その後、通常の洗浄工程を経て被膜の物理蒸着を行なうが、その際、成膜条件、特に加熱温度と基体バイアス電圧を適切に制御することで、基体の表面部に存在する硬質相の圧縮応力と、被膜の圧縮応力とを、それぞれ所望の圧縮応力とすることができる。
【００１７】
基体の表面部に存在する硬質相に所望の圧縮応力を付与するための研削加工条件としては、砥石の粗さ：＃２４０〜＃５００、切込速度：１〜２０ｍｍ／ｍｉｎ、砥石回転数：１１００〜１５００ｒｐｍという条件が挙げることができる。また、基体の表面部に存在する硬質相と被膜に所望の圧縮応力を付与するためのショットピーニング処理条件としては、直径０．３〜１ｍｍの鋼球を飛翔物質に用いて、飛翔速度：５〜５０ｍ／ｓｅｃとする条件が挙げることができる。
【００１８】
【実施例１】
Ｐ３０相当の超硬合金の基体を研削加工によりＣＮＭＧ１２０４０８形状とし、ブラシホーニング機によりＲ０．０５ｍｍのラウンドホーニングを施した。その後に、直径０．５ｍｍの鋼球を用いて表１に示す投射速度のショットピーニング処理を施して基材の表面部に存在する硬質相の圧縮応力を変化させた。基体をアルカリ洗剤および有機溶媒を使用して洗浄・乾燥した後、物理蒸着装置内に装入し、プラズマ電流：２４０Ａ、Ａｒガス流量：１００ｃｃ／ｍｉｎおよび圧力：０．２Ｐａという条件で表１に示す加熱時間の予備加熱をし、次にプラズマ電流：１００Ａ、基体バイアス電圧：−２５０Ｖ、Ａｒガス流量：７０ｃｃ／ｍｉｎ、圧力：０．１５Ｐａおよびイオンボンバ−ド時間：３０ｍｉｎという条件でイオンボンバ−ド処理を施した。さらに、イオンプレーティング法によりＴｉ蒸発プラズマ電流：２５０Ａ、表１に示す基体バイアス電圧、Ｎ２ガス流量：１００ｃｃ／ｍｉｎ、Ａｒガス流量：７０ｃｃ／ｍｉｎ、圧力：１．１Ｐａおよび被覆時間：９０ｍｉｎという条件で膜厚３μｍの窒化チタン膜を被覆し、本発明品である試料番号１〜６および比較品である試料番号７〜１４の被覆焼結合金製切削工具を得た。こうして作製した本発明品と比較品の基体の表面部に存在するＷＣの圧縮応力と被膜の圧縮応力をＸ線法（Ｃｕターゲットを使用）により測定し、その値を表１に併記した。また、本発明品と比較品について切削試験▲１▼および切削試験▲２▼を行ない、その結果を表２に示した。切削試験▲１▼では耐欠損性、耐衝撃性を評価し、切削試験▲２▼では耐摩耗性を評価した。
【００１９】
切削試験▲１▼：外周断続旋削、被削材Ｓ４５Ｃ（４本溝付き）、
切削速度Ｖ＝１５０ｍ／ｍｉｎ、送りｆ＝０．３ｍｍ／ｒｅｖ、切り込みａｐ＝２．０ｍｍ、ｗｅｔ
切削試験▲２▼：外周連続旋削、被削材Ｓ５３Ｃ、
切削速度Ｖ＝１５０ｍ／ｍｉｎ、送りｆ＝０．３ｍｍ／ｒｅｖ、切り込みａｐ＝１．５ｍｍ、ｗｅｔ
【００２０】
【表１】
2004332054.tif 000002
【００２１】
【表２】
2004332054.tif 000003
【００２２】
本発明品の試料番号１〜６は、比較品の試料番号７〜１４と比較して外周断続旋削における耐衝撃性、耐欠損性において３０〜１４０％向上し、これに伴って寿命も向上する。また、外周連続旋削について、被膜の応力が４９０ＭＰａを超える比較品の試料番号１３と本発明品の試料番号１〜６とを比較すると、本発明品の試料番号１〜６は被膜の自己破壊が抑制されるため、比較品の試料番号１３よりも工具寿命が５０％程度長い。
【００２３】
【実施例２】
Ｐ３０相当の超硬合金の基体をＳＤＫＮ４２ＺＴＮ形状に研削加工した。このときのすくい面の研削条件を表３に示す。研削加工した基材をアルカリ洗剤および有機溶媒を用いて洗浄し乾燥する。洗浄乾燥した基材を物理蒸着装置内に装入し、圧力が０．０１３Ｐａ以下の高真空中でヒーター加熱により基板温度を５００℃まで予備加熱した後、プラズマ電流：１００Ａ、基体バイアス電圧：−２５０Ｖ、Ａｒガス流量：７０ｃｃ／ｍｉｎ、圧力：０．１５Ｐａおよびイオンボンバード時間：３０ｍｉｎという条件でイオンボンバ−ド処理を施した。さらに、陰極ターゲット：ＴｉＡｌ合金（Ｔｉ：Ａｌ＝５０：５０（原子比））、陰極電流：１１０Ａ、表３に示す基体バイアス電圧、Ｎ２ガス流量：５００ｃｃ／ｍｉｎおよび圧力：１．３Ｐａという条件で膜厚３μｍのＴｉＡｌＮ被膜を被覆して本発明品である試料番号１５〜２０および比較品である試料番号２１〜２７の被覆焼結合金製切削工具を得た。
【００２４】
こうして得た本発明品および比較品について、基体の表面部に存在するＷＣの残留応力および被膜の残留応力をＸ線法（Ｃｕターゲットを使用）により測定した。その際、得られた応力値を表３に併記した。作製した試料について以下の切削試験▲３▼を行ない、工具寿命および損傷形態を表４に記載した。
【００２５】
切削試験▲３▼：正面フライス削り、フライス工具径φ１２０ｍｍ、一枚刃、
中心削り（フライス工具の中心が被削材の幅の２等分線上を移動する削り）、
被削材ＳＣＭ４４０、切削速度Ｖｃ＝１５０ｍ／ｍｉｎ、１刃当たりの送りｆｚ＝０．２５０ｍｍ／ｒｅｖ、
切り込みａｐ＝２．０ｍｍ、ｄｒｙ
【００２６】
【表３】
2004332054.tif 000004
【００２７】
【表４】
2004332054.tif 000005
【００２８】
フライス削りにおいて、本発明品の試料番号１５〜２０は、比較品の試料番号２１〜２７と比較して工具寿命が３７〜２００％向上するという顕著な結果が得られた。
【００２９】
【発明の効果】
本発明の高強度被覆焼結合金は、従来の被覆焼結合金と比較して外周断続旋削における耐衝撃性、耐欠損性において優れた性能を示す。被膜の自己破壊が抑制されるため、外周連続旋削において工具寿命が向上する。また、フライス削りにおいて工具寿命が向上する。