(57)【要約】【課題】従来の沈殿物製造方法は、貯槽内の材料全量をゲルあるいは沈殿物として、一度に析出生成させるため、微細な沈殿物を選択的に製造することができない。【解決手段】沈殿剤溶液を循環させたエアリフト内に、材料溶液を逐次微量に間隔をあけ律動をもって注入し、エアリフト内にて微細な沈殿物を析出生成させ、生成した微細な沈殿物を貯槽内に貯留して、再び沈殿材料と触れさせないことにより、一回に注入する材料の量により制限された、微細な沈殿物を選択的に製造する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
沈殿剤溶液を循環させたエアリフト内に、材料溶液を逐次微量に間隔をあけ律動をもって注入し、エアリフト内にて微細な沈殿物を析出生成させ、生成した微細な沈殿物を貯槽内に貯留して、再び材料溶液と触れさせないようにし、一回に注入する材料の量により制限された微細な沈殿物を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薬剤、化粧品、顔料、触媒などの製造における中間体材料の沈殿物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の製造方法は、ゲルに成りえる十分な濃度、あるいはゲルに成りえない不十分な濃度の材料溶液を入れた貯槽に沈殿剤溶液を加え、外部駆動力により撹拌して、均一場とし化学反応を行うゾルゲル法にて、全体をまとまった結びつきのあるゲル、あるいは多量の沈殿物として一度に析出させる製造方法。
【０００３】
従来のエアリフトは汲み上げポンプとして、撹拌ポンプとして、内部に微生物を生息させての汚水処理あるいは、曝気による酸化を目的とする使用方法。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来のゲルあるいは沈殿物などの析出物の製造方法は、貯槽内の材料溶液に沈殿剤溶液を加え、貯槽内の原材料全てを一度に析出させるため、微細な沈殿物のみを製造することができないという問題点があった。
また、従来方法は貯槽内を均一場とするため撹拌する必要があるが、撹拌の行き渡った範囲でないと安定したゲルや沈殿物などの析出物が得られないという問題点がある。
【０００５】
上記課題を達成するために、本発明の製造方法においては、貯槽内にて沈殿物を生成させず、エアリフト内にて逐次微量に微細な沈殿物を析出生成させ、生成した微細な沈殿物を貯槽内に貯留して、材料溶液に再び触れさせない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、沈殿剤溶液を循環させたエアリフト内に、材料溶液を逐次微量に間隔をあけ律動をもって注入し、エアリフト内にて微細な沈殿物を生成させ、生成した微細な沈殿物を貯槽に貯留して、沈殿物原材料たる材料溶液と再び触れさせないことにより上記の問題を解決し、微細な沈殿物を選択的に製造することを目的としている。
【０００７】
従来の方法では、材料溶液に沈殿剤溶液を一気に、あるいは少量づつ連続して注入してゲルあるいは沈殿物を製造していたが、本発明では沈殿剤溶液に材料溶液を逐次微量に間隔をあけ律動をもって注入し、微細な沈殿物を生成させる。本発明で生成する沈殿物は、一回に注入する材料溶液の量を制限することにより、微細な沈殿物となる。
【０００８】
沈殿生成装置たるエアリフトの下部には、空気導入管を取り付け圧縮空気を導入するが、空気導入管は細かな気泡として圧縮空気を導入できる形状のものを用いることが好ましい。エアリフトは、細かな気泡が満ちて内容液が上昇するエアリフト効果が生じ、エアリフトポンプとして動作する内径のものが好ましい。
また、空気導入管に導入する圧縮空気は、エアコンプレッサーから直接導入するのではなく、導入経路にエアフィルターなども取り付けて清浄な空気とし、圧力調整器および定流量弁などにより調節でき、空気逆止弁により逆流を防止できることが好ましい。
なお、清浄な圧縮空気を用意できない場合、窒素ガスや酸素ガスなどの、安定した圧縮ガスで代用することもできる。
【０００９】
エアリフトに圧縮空気を導入することにより、エアリフト内容液のみかけ密度が低下するため、内容液は上昇し回帰管を通して排出されるとともに、取水管から沈殿剤溶液を順次取り込むので、貯槽から、取水管、エアリフト、回帰管、貯槽の順に沈殿剤溶液が循環する回路を形成する。
なお、エアリフト内の撹拌は、圧縮空気の導入により行うためうため、外部駆動力による撹拌装置を必要としない。
【００１０】
エアリフトの下部には材料溶液を注入するための材料注入管を取り付けるが、材料注入管の外径はエアリフトの内径に比して２分の１以下に細く、材料注入管の先端たる注入口は細く絞られていると好ましい。
材料溶液の注入経路には液体逆止弁を取り付け、沈殿剤溶液が材料注入管内に逆流しない措置をとることが好ましい。
【００１１】
材料注入管から材料溶液を注入する注入ポンプは、ダイヤフラム式定量液送ポンプなど、逐次微量に間隔をあけ律動をもって注入できるものを用いる方が好ましく、注入間隔と一回の注入量を任意に調節でき、一回の注入時間は瞬間的で短い方が好ましい。
【００１２】
材料溶液は適度に薄く調製することにより、一回の注入によりエアリフト内の沈殿剤溶液のｐＨが急変しない方が好ましい。
また、沈殿剤溶液は、一回の材料溶液注入で容易にｐＨが変化しないほど、材料溶液に対して過剰に濃い濃度の方が好ましい。
【００１３】
沈殿物が生成するエアリフトは垂直に配置し、高さのあるエアリフトを用いる場合は、材料注入管の位置を下げるよう配置するのが好ましい。取水管や回帰管の高さは、貯槽内沈殿剤溶液の液面高さよりわずかに高い位置に配置することが好ましい。
なお、複数のエアリフトを取り付けることもでき、高さの低いエアリフトを用いる場合は、エアリフトを貯槽内に組み込むこともできる。
【００１４】
エアリフト上部には、呼水注水口を設けてあると始動準備操作が容易となるので好ましい。取水管は貯槽に接する立ち上がり以外は下り勾配を持つ方が、始動操作が容易で好ましい。回帰管は、生成した沈殿物を貯槽に静沈し貯留させるため、上部排気孔により導入した圧縮空気を排出でき、下部出口は貯槽底部で複数に枝分かれし横に向けられていると好ましい。
【００１５】
装置を構成する各部は材料溶液、沈殿剤溶液に侵されない素材であることが好ましく、生成した沈殿物が付着し難い内面であることが好ましい。
また、装置各部は内容液や導入空気による圧力により、破損しない強度を持つことが好ましい。
【００１６】
貯槽は、沈殿物を貯留するに有効な深さと底面積があり、材料溶液の注入量と沈殿剤溶液の量を勘案して十分な容積を持つものが好ましい。回帰管と貯槽の形状や構成にかかわらず、生成した沈殿物が貯槽に貯留されず、取水管に入り込む場合は、補助的に沈降槽などを用いて沈殿物が取水管に取り込まれるのを防止すると好ましい。
【００１７】
【作用】
上記のように、貯槽内で沈殿物を生成させるのではなく、貯槽に接続したエアリフト内に循環させた沈殿剤溶液に、材料溶液を逐次微量に間隔をあけ律動をもって注入し、エアリフト内で微細な沈殿を生成させ、生成した微細な沈殿物を貯槽内に貯留して、再び材料溶液と触れさせないことにより、一回に注入する材料溶液の量により制限された微細な沈殿物が選択的に製造される。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について図面１を参照して説明すると、図において、貯槽１にエアリフト２を取水管３と回帰管４とで接続する。圧縮空気導入経路としてエアコンプレッサー５、エアフィルター６、圧力調整器７、定流量弁８、空気逆止弁９をエアリフト２の下部に取り付けた空気導入管１０に接続する。エアリフト２下部の空気導入管１０より上の位置に材料注入管１１を取り付け、材料溶液注入経路として液体逆止弁１２、注入ポンプ１３、材料溶液槽１４を接続する。回帰管４の上部排気孔１５から容液に浸る位置にｐＨ計１６を取り付ける。
【００１９】
エアリフト２上部の呼水注水口１７から、貯槽１に後から入れる材料溶液と沈殿剤の量を勘案して、あふれない量の水を入れ密栓する。
【００２０】
エアコンプレッサー５から得られる圧縮空気をエアフィルター６で清浄化し、圧力調整器７および定流量弁８で調節された圧縮空気を空気導入管１０からエアリフト２に導入する。空気導入管１０は圧縮空気が細かな気泡として導入される形状のものを用い、空気逆止弁９を取り付けエアリフト２内の液体が逆流することの無いように措置する。
圧縮空気を導入すると、エアリフト２内溶液のみかけ密度が低下するため、エアリフト効果により、内容液が上昇して回帰管４を通して排出され、取水管３からは貯槽１内の水が順次エアリフト２に取り込まれ、貯槽１、取水管３、エアリフト２、回帰管４、貯槽１の順に水が循環する回路ができあがる。このとき、導入した圧縮空気は回帰管４の上部排気孔１５から排出される。
水が循環する速度の調節は、圧力調整器７および定流量弁８で圧縮空気の導入量を調節して行い、一度回路ができあがったら、製造工程を終了するまで絶やさずに流し続ける。圧縮空気の導入量が多すぎると、エアリフト２内にスラッキングが生じて、循環回路が安定しないので、必要以上に導入量を増やすことは避ける。
なお、圧縮空気の代わりに、窒素ガスや酸素ガスなどの、安定した圧縮ガスを用いても、回路は問題なく動作する。
【００２１】
圧縮空気の導入により水が循環する回路ができあがったら、貯槽１に沈殿剤を入れる。
なお、沈殿剤は後に注入する材料溶液と、エアリフト２内を単位時間当たりに流れるｍｏｌ比で少なくとも３倍以上、可能なら１０倍以上の沈殿剤を入れ、たとえば毎分１ｍｏｌの材料を注入する場合は、毎分３ｍｏｌ以上の沈殿剤がエアリフト２内を流れる濃度の沈殿剤溶液とする。
【００２２】
なお、沈殿剤は、材料としてアルカリ側で沈殿化する塩化酸化ジルコニウムや硝酸鉄あるいはチタンテトライソプロポキシドなどの金属酸化塩や金属塩あるいは金属プロポキシドなどを選択している場合はアルカリ性を示すアンモニア水や苛性ソーダなどを沈殿剤として用い、酸性で沈殿化する水ガラスなどを材料に選択している場合は硝酸や酢酸などの酸性を示す薬品を沈殿剤として選択する。
沈殿剤の選択と濃度は、事前に予備試験を行い、速やかに沈殿物が生成することを確認したうえで設定する。
【００２３】
ｐＨ計１６により、装置内溶液のｐＨが安定することをもって、沈殿剤が均一に行き渡ったことを確認する。
【００２４】
別に用意した材料溶液槽１４に、材料溶液を用意する。
なお、材料溶液の濃度は、一回の注入でエアリフト２内に流れている沈殿剤溶液のｐＨが急変しない濃度を限度とし、より薄い材料溶液を用いる。
【００２５】
ｐＨ計１６により装置内の沈殿剤溶液が均一になったことを確認してから、エアリフト２下部に取り付けた材料注入管１１より、材料溶液槽１４に用意した材料溶液を、注入ポンプ１３を用いて材料注入管１１から注入する。材料注入経路には液体逆止弁１２を取り付け、沈殿剤溶液が材料注入管１１内に逆流するのを防止する。
【００２６】
なお、注入ポンプ１３は直前に注入された材料溶液により生成した沈殿物が、エアリフト内を上昇してその場にはなくなる時間をあけてから、次の注入が行われるよう、注入ポンプ１３の動作間隔（注入間隔）を調節し、注入される材料溶液が直前の注入で生成した沈殿物と触れないようにする。
また、沈殿物が生成することにより、エアリフト２内溶液の粘度が増し、スラッキングが生じることもあるので、注入開始操作は慎重に行う。
【００２７】
エアリフト２内で、材料溶液が残らず全て沈殿化反応したかどうかは、ｐＨ計１６の価が激しく変化しないことをもって確認できる。
確実に沈殿化させるため、材料溶液注入開始当初は一回の注入量を少なめに設定し、十分に沈殿化することを確認できても必要以上に一回の注入量を増やすことは避ける。
なお、材料溶液の注入に伴いｐＨ計１６の価が激しく変化する場合は、沈殿化せずにエアリフト２から排出される材料が残っているので、一回の注入量を減らすか材料溶液濃度を下げる。
【００２８】
上記により、用意した材料溶液全量を注入し終えると、微細な沈殿物の製造工程は終了し、貯槽１内に微細な沈殿物を得ることができる。
【００２９】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成され、以下に記載されるような効果を発揮する。
【００３０】
沈殿物生成における化学反応を逐次微量に行い、材料注入量により制限された微細な沈殿物を選択的に製造する。
【００３１】
構成される部品は簡単な構造であり、運転操作や分解洗浄および保守管理が容易なばかりではなく、故障する要素が極めて少ない。
また、貯槽内を均一場とする必要が無いので装置規模を大きくすることが容易で、装置規模を大きくしても微細沈殿物の生成に影響なく、運転操作も変わらない。
【図面の簡単な説明】
【図１】沈殿剤溶液を循環させたエアリフト内に、材料溶液を逐次微量に間隔をあけ律動をもって注入し、エアリフト内にて微細な沈殿物を析出生成させ、生成した微細な沈殿物を貯槽内に貯留して、再び沈殿材料と触れさせないようにし、一回に注入する材料の量により制限された、微細な沈殿を製造する装置の構成を示す概略図である。
【符号の説明】
１・・・貯槽
２・・・エアリフト
３・・・取水管
４・・・回帰管
５・・・エアコンプレッサー
６・・・エアフィルター
７・・・圧力調整器
８・・・定流量弁
９・・・空気逆止弁
１０・・・空気導入管
１１・・・材料注入管
１２・・・液体逆止弁
１３・・・注入ポンプ
１４・・・材料溶液槽
１５・・・上部排気孔
１６・・・ｐＨ計
１７・・・呼水注水口
【図１】
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