(57)【要約】      （修正有）【課題】微量液滴コントロールを付加することで、同時測定できるサンプル水溶液数の多い小型環境ホルモン測定用ディスペンサを提供する。【解決手段】自然落下法では電磁弁が開くと、ノズル先端の液滴は時間とともに成長し、該液滴に作用する表面張力よりも重力が勝った時に自然に落下するが、液滴の成長の過程で該液滴が所定のサイズに達した時に、電磁弁を閉じる。この瞬間に該液滴の成長は停止し、この液滴サイズを維持する。該液滴の位置にチップ上に形成された複数の薄膜電極の内、所定の薄膜電極をＸ，Ｙ，に移動せしめ、最後に、Ｚ軸に移動せしめて、該液滴と該所定の薄膜電極が接触すると、表面張力により、該液滴は該薄膜電極上に移動する。このように液滴が移動を完了した後は、該ノズル先端には、わずかの液滴が残ることもなく、次のサンプル水溶液のシリンジのＸ軸位置にチップが移動し、同様な微小滴下を短時間の間に繰り返す。【選択図】        図２
2004245787.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電磁アクチュエータと、液状物質を収容するシリンジと、前記電磁アクチュエータに連結され、前記シリンジ内に配置され、前記電磁弁の作用により往復動するロッドと、該ロッド先端に形成された円錐部と前記シリンジに形成された円錐部とにより構成されるバルブ部とを有するディスペンサにおいて、前記バルブ部を所定の時間毎に開閉制御し、前記シリンジ内の液状物質の液滴サイズを任意に成長・停止させることを特徴とするディスペンサ。
【請求項２】
請求項１のディスペンサにおいて前記液状物質はダイオキシン等の環境ホルモン物質であり、成長し、停止した液滴を環境ホルモン計測装置に移動させることを特徴とするディスペンサ。
【請求項３】
電磁アクチュエータと、液状物質を収容するシリンジと、前記電磁アクチュエータに連結され、前記シリンジ内に配置され、前記電磁弁の作用により往復動するロッドと、該ロッド先端に形成された円錐部と前記シリンジに形成された円錐部とにより構成されるバルブ部とを有し、前記バルブ部を所定の時間毎に開閉制御し、前記シリンジ内の液状物質の液滴サイズを任意に成長・停止させるディスペンサと、チップ上に形成された薄膜電極と該薄膜電極に合わせ該チップをＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動させ、前記液滴に強制的に接触せしめ、該液滴を前記薄膜電極上の所定個所に移動させる制御部とを有する液状物質計測装置。
【請求項４】
請求項１のディスペンサにおいて、更に光電発信部と光電受信部とからなる光電手段を含み、光量を感知することにより前記バルブ部を開閉制御し、前記シリンジ内の液状物質の液滴サイズを任意に成長・停止させることを特徴とするディスペンサ。
【請求項５】
請求項４のディスペンサにおいて、前記光電発信部と光電受信部とは前記バルブ部を挟んで対向して配置され、光電発信部から発信され、光電受信部にて受信する光量が所定値になったとき前記バルブ部を開閉制御し、前記シリンジ内の液状物質の液滴サイズを任意に成長・停止させることを特徴とするディスペンサ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明はディスペンサに関するもので、特に液状の環境ホルモンを計測する環境ホルモン計測装置に用いられるディスペンサ及び該シスペンサーを有する環境ホルモン計測装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、水溶液にわずかに含まれる環境ホルモンを測定する方式は重力を利用して水滴を計測装置上に落下させる方式を採用している。たとえば図１に示すように電磁弁の開閉により、ノズルから液滴を１滴滴下せしめるという方法とっていたが、この方法ではノズル先端形状の如何に関わらず得られる液滴サイズがほぼ０．４ｍｌであり、そのサイズまで液滴が成長しないと自然落下しないことが分かっていた。
また、空気圧と電磁弁の切り替えで強制的にノズルから液滴を押し出す方法もあるが、粘度の低い水溶液では勢いが強く微小量を的確な位置に適量滴下することは困難であった。
【０００３】
近年、環境ホルモンを計測するニーズが高まってきている。海、河川、下水、上水等に含まれる有害なダイオキシン、フタル酸エステル等の環境ホルモンを計測するには、現地で手軽にそして同時に多くのサンプル水溶液を短時間に処理することが望まれている。
そのひとつの手段として、図１に示すように、抗体液が予め塗布された小さなチップ上に配置された複数の微小薄膜電極上に環境ホルモンを含む複数のサンプル水溶液を連続滴下し、環境ホルモンとの抗体反応を電気化学的に順次取り出すという一括処理型の電気パルス法が開発されている。
【０００４】
このような電気パルス法では、小型で軽量となる素性をもっているが、小さなチップ上に形成された複数の薄膜電極に的確に数十マイクロリットルの微量を滴下することができないために、同時に計測できるサンプル数に限界を生じ、計測装置全体の小型化に限界を生じた。また、滴下される液滴のサイズがまちまちとなり、サンプル相互間のデータのバラツキを生じたり、データの再現性が悪くなるという傾向もあった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような電気パルス法において、微量液滴コントロール機能を付加し、同時測定できるサンプル数を多くし、小型でかつ精度の高い環境ホルモン測定用ディスペンサを提供するものである。
【０００６】
また、数種類のサンプル水溶液を小さなチップ上に形成された薄膜電極上に正確に数十μｌの同サイズの液滴を短時間に複数個滴下できるディスペンサを提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決する手段として、本発明のディスペンサは電磁弁と、液状物質を収容するシリンジと、前記電磁弁に連結され、前記シリンジ内に配置され、前記電磁弁の作用により往復動するロッドと、該ロッド先端に形成された円錐部と前記シリンジに形成された円錐部とにより構成されるバルブ部とを有し、前記バルブ部を所定の時間毎に開閉制御し、前記シリンジ内の液状物質の液滴サイズを任意に成長・停止させることを特徴とする。
前記、自然落下法では電磁弁が開くと、ノズル先端の液滴は時間とともに成長し、該液滴に作用する表面張力よりも重力が勝った時に自然に落下するが、上記解決手段によれば、液滴の成長の過程で該液滴が所定のサイズに達した時に、電磁弁を閉じる。この瞬間に該液滴の成長は停止し、この液滴サイズを維持する。
該液滴の位置にチップ上に形成された複数の薄膜電極の内、所定の薄膜電極をＸ，Ｙ，に移動せしめ、最後に、Ｚ軸に移動せしめて、該液滴と該所定の薄膜電極が接触すると、表面張力により、該液滴は該薄膜電極上に移動する。
このように液滴が移動を完了した後は、該ノズル先端には、わずかの液滴が残ることもなく、次のサンプル水溶液のシリンジのＸ軸位置にチップが移動し、同様な微小滴下を短時間の間に繰り返す。
また、液滴のサイズを決定するのは、電磁弁が開閉する時間とシリンジ内のサンプル水溶液の位置ヘッドＨにより左右されるため、予め、シリンジに入れる量を定量化し、ヘッドＨを合わせるか、もしくは他の実施例に示すように光電センサ等で成長する液滴サイズを計量化して電磁弁の開閉を行うことも必要である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
環境ホルモン計測装置において、複数のサンプル水溶液を収納する電磁弁を有するディスペンサとチップ上に形成された薄膜電極のＸ，Ｙ，Ｚ位置をコントロールする機構部に限定した構成で実施例１および実施例２に関して以下説明を行う。
【０００９】
【実施例】
図２は、本発明装置の１実施例の断面図であって、１は環境ホルモン計測装置本体であり、本実施例では３つのディスペンサ２，３，４を形成し、Ｘ、Ｙ、Ｚ位置をコントロールする機構部で構成されている。該複数のディスペンサ２、３，４はそれぞれ電磁弁８、９，１０と複数のシリンジ５、６，７から構成されており、例えば、電磁弁８はコイルスプリング１１とロッド１２から構成されている。また、シリンジ５はその内径先端部に円錐部５ａを有し、先端部にノズル１３を有している。
該シリンジ５は内部にサンプル水溶液等を充填された状態で、前記ロッド１２と同心Ｙ軸上に取り外し可能に配置されている。また、該ロッド１２の先端は円錐部１２ａを有し、前記電磁弁８に通電されていない状態では前記コイルスプリング１１によって、前記ロッド１２の円錐部１２ａが前記シリンジ５の内径先端部に形成された前記円錐部５ａに押圧され前記ノズル１３を閉塞し、サンプル水溶液が該ノズル１３から流出するのを閉塞する。つまり円錐部５ａがバルブシートとなり、ロッド１２の円錐部の上下方向（Ｙ軸方向）の移動にともなってノズルを開閉するものである。
前記電磁弁８が通電されると、前記ロッド１２は前記コイルスプリング１１に抗してｙ軸、上方向へ移動し、該ロッド１２の円錐部１２ａは前記シリンジ５に形成された円錐部５ａから離脱し、該シリンジ５内のサンプル水溶液は前記ノズル１３より外部に液滴１４となって流失する構成となっている。
他のディスペンサ３，４についても同様であるため説明は省略する。
次いで、Ｘ，Ｙ，Ｚ位置をコントロールする機構部を説明する。まず、Ｘ軸をコントロールするための部材はＸ軸スライドテーブル１７、Ｘ軸ボールネジ１８、Ｘ軸駆動モータ１９およびＸ軸スライドガイド２０から構成されており、該Ｘ軸駆動モータ１９に通電される信号が入ると前記Ｘ軸ボールネジ１８が回転し、前記Ｘ軸スライドテーブル１７が前記Ｘ軸スライドガイド２０に案内されＸ軸左右に移動する構成となっている。
次に、Ｚ軸をコントロールするための部材はＺ軸スライドテーブル２５、Ｚ軸ボールネジ２６、Ｚ軸駆動モータ２７およびＺ軸スライドガイド２８から構成されており、該Ｚ軸駆動モータ２７に通電される信号が入ると前記Ｚ軸ボールネジ２６が回転し、前記Ｚ軸スライドガイド２８に案内されて前記Ｚ軸スライドテーブル１７がＺ軸上下に移動する構成となっている。
また、Ｙ軸をコントロールするための部材はＹ軸スライドテーブル２１、Ｙ軸ボールネジ２２、Ｙ軸駆動モータ２３およびＹ軸スライドガイド２４から構成されており、該Ｙ軸駆動モータ２３に通電される信号が入ると前記Ｙ軸ボールネジ２２が回転し、前記Ｙ軸スライドガイド２４に案内されて前記Ｙ軸スライドテーブル２１がＹ軸手前から奥に移動する構成となっている。
前記Ｙ軸スライドテーブル２１の上部にはチップ１５が取り外し可能に固定されている。また、該チップ１５の表面にはいわゆる抗体が固定されそして複数の薄膜電極１６が蒸着されており、該薄膜電極上に前述のサンプル水溶液が滴下されることによって抗体反応が生ずる。以下、数工程を経て、サンプル水溶液中の環境ホルモンの濃度が電気的に取り出される。
操作手順を以下に説明する。
最初の状態では複数の電磁弁８、９，１０は通電されていない。まず、前記チップ１５がＹ軸テーブル２１上にセットされる。Ｘ軸駆動モータ１９およびＹ軸駆動モータ２３に信号が入り、該チップ１５上の複数の薄膜電極１６の一つに位置が前記ディスペンサ２のノズル１２の直下に選択される。次いで、前記電磁弁８に通電信号が出る。前記ディスペンサ２のノズル１３から液滴１４が流出し、該液滴１４が成長し続ける。
所定の時間（数ｍ秒）後に前記電磁弁８が閉となり、該液滴１４の成長は停止する。その後、前記Ｚ軸駆動モータ２７に通電信号が入り、前記チップ１５上の選択された薄膜電極１６の表面が該液滴１４と接触する位置までＺ軸上を移動する。該薄膜電極１６と該液滴１４が接触すると同時に該液滴１４は該薄膜電極１６上に速やかに移動を完了する。この時の液滴量は前述の液滴の成長時間で決定される。また、前記シリンジ内におけるサンプル水溶液のヘッドＨによっても影響を受ける。
このため、本実施例１では該シリンジ内のサンプル水溶液の液面Ｈを一定にしてセットする必要がある。
図３は他の実施例を示すものでノズル１３’直下にあって該ノズル１３’から流出する液滴１４’を挟む位置に光電発信部２９と光電受光部３０を対向して追加配置している。
電磁弁８’に通電信号が出る。ディスペンサ２’のノズル１３’から液滴１４’が流出し、該液滴１４’が成長し続ける。前記光電発信部２９から受信部３０に至る光量が減少するが、所定の量に至ると信号がアンプ３１から出て、前記電磁弁８’が閉とし、該液滴１４’の成長は停止する。その後、前記Ｚ軸駆動モータ２７に通電信号が入り、前記チップ１５’上の選択された薄膜電極１６’の表面が該液滴１４’と接触する位置までＺ軸上を移動する。該薄膜電極１６と該液滴１４’が接触すると同時に該液滴１４’は該薄膜電極１６’上に速やかに移動を完了する。
この時の液滴量は前記シリンジ５’内におけるサンプル水溶液のヘッドＨによる影響を受けないのが特徴である。
図４は実施例１の制御のフローを示す。ステップＳ１０においてＺ軸駆動用モータは停止しており、ＸＹ軸用の駆動モータを稼動し、Ｘ方向、Ｙ方向に測定装置を移動させ、所望の測定用チップをディスペンサのノズルにあわせる。ステップＳ２０に進み、電磁弁をＯＮとしノズルから液状物質が流出を開始し、成長が始まる。次にステップＳ３０において、所定の時間ｔが経過したら電磁弁をＯＦＦとして液状物質の成長を止める。次にステップＳ４０にてＺ軸用駆動モータをＯＮとし、チップを上方に移動させる（Ｓ５０）。所定距離移動したら、適正な大きさとなって成長が停止している液状物質がチップ上に配置された薄膜電極上に移動し、ステップＳ６０にて液滴移動が完了する。次にＺ軸用モータを停止させ、逆転始動させる。こうしてステップＳ７０で移動させた距離と同じ距離だけＺ軸方向下方にチップを移動させ、（Ｓ８０）ステップ９０でＺ軸方向の移動を終了し、ついで次のチップへの液状物質の滴下準備のためＸＹ軸用モータを駆動し、ステップＳ１０に戻り上記のシーケエンスを繰り返す。
図５は実施例２の制御のフローを示す。ステップＳ１１０においてＺ軸駆動用モータは停止しており、ＸＹ軸用の駆動モータを稼動し、Ｘ方向、Ｙ方向に測定装置を移動させ、所望の測定用チップをディスペンサのノズルにあわせる。ステップＳ１２０に進み、電磁弁をＯＮとしノズルから液状物質が流出を開始し、成長が始まる。次にステップＳ１３０において、光電手段により液滴サイズに応じた光量を感知し、電磁弁をＯＦＦとして液状物質の成長を止める。次にステップＳ１４０にてＺ軸用駆動モータをＯＮとし、チップを上方に移動させる（Ｓ１５０）。所定距離移動したら、適正な大きさとなって成長が停止している液状物質がチップ上に配置された薄膜電極上に移動し、ステップＳ１６０にて液滴移動が完了する。次にＺ軸用モータを停止させ、逆転始動させる。こうしてステップＳ１７０で移動させた距離と同じ距離だけＺ軸方向下方にチップを移動させ、（Ｓ１８０）ステップ１９０でＺ軸方向の移動を終了し、ついで次のチップへの液状物質の滴下準備のためＸＹ軸用モータを駆動し、ステップＳ１１０に戻り上記のシーケエンスを繰り返す。
図６は本発明品と従来型の自然液滴落下法および高粘度溶液用ディスペンサの各種性能を比較したもので実際に測定した値を記載している。本発明品は液滴サイズが小さくなり、決めらたスペースに配置されたチップ上の複数の薄膜電極上に正確に滴下することが可能となり、ひいては、制御ストロークが小さくなり、全体装置がより小型になることが、明らかである。
【００１０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明のサンプル水溶液に対する微量液滴コントロールは自然落下法で得られる液滴サイズより、一桁小さいサイズまでを決められた位置に正確に滴下することを可能とした。結果、非常にコンパクトながら同時に多くのサンプル水溶液を短時間で計測することを可能ならしめる環境ホルモン計測装置を提供できることとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のサンプル水溶液の自然落下による微量液滴コントロール法を示す。（従来技術）
【図２】本発明の実施例の一つで液滴のサイズを時間で決定する微量液滴コントロール法を示す。（実施例１）
【図３】本発明の他の実施例の一つで液滴のサイズを光電センサで決定する微量液滴コントロール法を示す。（実施例２）
【図４】本発明の実施例１の制御シーケンスを示す。
【図５】本発明の実施例２の制御シーケンスを示す。
【図６】本発明の他の従来方式のディスペンサとの性能比較表を示す。
【符号の説明】
１  環境ホルモン計測装置  ２、３，４ディスペンサ    ５，６，７シリンジ    ８，９，１０電磁弁１１コイルスプリング  １２ロッド  １３ノズル  １４液滴１５チップ  １６薄膜電極  １７Ｘ軸スライドテーブル  １８軸ボールネジ  １９Ｘ軸駆動モータ  ２０Ｘ軸スライドガイド  ２１Ｙ軸スライドテーブル  ２２Ｙ軸ボールネジ  ２３Ｙ軸駆動モータ２４Ｙ軸スライドガイド  ２５Ｚ軸スライドテーブル  ２６Ｚ軸ボールネジ  ２７Ｚ軸駆動モータ  ２８Ｚ軸スライドガイド
【図１】
2004245787.tif 000003
【図２】
2004245787.tif 000004
【図３】
2004245787.tif 000005
【図４】
2004245787.tif 000006
【図５】
2004245787.tif 000007
【図６】
2004245787.tif 000008