(57)【要約】【課題】６００ギガビット／平方インチ以上の高面記録密度で、十分な耐摺動特性や耐食性を維持できる磁気記録媒体を提供する。【解決手段】６００ギガビット／平方インチ以上の面記録密度で記録される磁気記録方式の円盤状磁気記録媒体であって、上記円盤状磁気記録媒体の表面にある上記潤滑層は、余剰層と固定層からなり、上記余剰層と上記固定層の比率が上記円盤状磁気記録媒体の表面の領域により異なることを特徴とする磁気記録媒体を提供する。長期的な耐摺動特性が維持でき、６００ギガビット／平方インチ以上の高い面記録密度の条件においても記録再生が可能となる。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、配向制御層、軟磁性層、非磁性層、ＦｅＰｔ３規則合金を含む記録層、保護層及び潤滑層を備え、６００ギガビット／平方インチ以上の面記録密度で記録される円盤状の磁気記録媒体であって、上記円盤状磁気記録媒体の表面にある上記潤滑層は、余剰層と固定層からなり、上記余剰層と上記固定層の比率が上記円盤状磁気記録媒体の表面の領域により異なることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
上記円盤状磁気記録媒体の表面には、ランプロード領域が存在し、上記ランプロード領域とそれより内周に３ｍｍ以内の範囲では、上記余剰層より上記固定層が厚く、かつ、上記ランプロード領域より３ｍｍを超える内側の領域では上記固定層より上記余剰層が厚いことを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
上記ランプロード領域とそれより内周に３ｍｍ以内の範囲では、全潤滑層厚に対する固定層の比率が８０％以上であり、かつ、前記ランプロード領域より３ｍｍを超える内側の範囲では、その比率が６５％以下であることを特徴とする請求項２記載の磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体に関し、より詳細には、長期的な耐摺動特性が維持でき、６００ギガビット／平方インチ以上の高い面記録密度の条件においても記録再生が可能となる磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気記録媒体の面記録密度を高めるためにヘッドの低浮上量化が求められており、近い将来、極低浮上量での記録あるいは間欠的なコンタクトレコーティングになると予測される。この点に関する本発明者らの試算では、特に６００ギガビット／平方インチ以上の面記録密度では、ヘッド浮上量は４ｎｍ以下とする必要があり、これに伴ない、磁気記録媒体としては、保護層厚は３ｎｍ以下望ましくは２ｎｍ以下、  潤滑層厚は２ｎｍ以下望ましくは１ｎｍ以下に仕上げる必要があるとの結論を得た。
【０００３】
６００ギガビット／平方インチ以上の面記録密度を実現するために、本発明者らは、まず記録層の生成過程における結晶成長を制御して、記録層の結晶粒の微細化・規則化を図るべく、配向制御層、軟磁性層、非磁性層の順に積層され、非磁性層上に形成したＦｅＰｔ３規則合金を含む記録層とした。
【０００４】
この記録層の詳細は本発明者らにより特願２００１−３６８４８５号明細書に記載されている。記録層は、かかるＦｅＰｔ３規則合金以外に、高い結晶磁気異方性を有する強磁性の規則合金、例えば、ＦｅＰｔ等のＬ１０規則合金を含有させることができる。この場合、記録層は強磁性のＬ１０規則合金相と、ＦｅＰｔ３規則合金相の２種類の相が分離した混相になり、結晶粒同士の磁気的相互作用が切断されるため、ノイズを低減することができる。記録層中に含まれるＦｅＰｔ３規則合金の含有量は１５％〜６０％の範囲内にあることが好ましい。この範囲であると、確実に結晶粒間の磁気的相互作用を切断することができる。本発明は、更に配向制御層、軟磁性層、非磁性層を有する。配向制御層は、記録層の磁化容易軸を膜面垂直方向に配向させることができ、例えば、Ｃｒ等の元素、ＭｇＯ等の化合物、もしくはそれらを含む合金を用いることが好ましい。非磁性層は、軟磁性層と記録層との間に作用する磁気的な結合を切断することができ、軟磁性層と記録層との間で生じる材料の拡散を防止する効果の高いＭｇＯが特に好ましい。
【０００５】
ところで、この記録層がもつ高い面記録密度の可能性は、ヘッドとの良好な摺動の成立が前提条件となる。即ち、摺動条件として、潤滑層には磁気記録媒体の起動中に発生する動摩擦力や摩耗の低減（以後、耐摺動耐久性と略称）が強く求められる。とりわけ、今日の２．５インチ型以下の小径磁気ディスクでは、ランプロード方式が用いられてきており、長期にわたって、ロード・アンロードを繰り返したり、ノート型パーソナルコンピュータ搭載用のハードディスクではスピンドル回転による消費電力を低減させるために頻繁にロード・アンロード動作を繰り返している。このような、ロード・アンロードに於いて、特にロード時のヘッドと磁気記録媒体間の衝撃のために潤滑層がワイプ（掻き出し）され、長期的な耐摺動特性が低下することがある。このような低下現象は、特に１００００ＲＰＭ以上になると致命的であることが判った。
【０００６】
このような長期的な耐摺動特性の低下を防ぐため、たとえば特許文献１に開示されるように、末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルと、分子内に水酸基を有する長鎖炭化水素とからなり、前記パーフルオロポリエーテルに対する前記長鎖炭化水素の割合（パーフルオロポリエーテル／長鎖炭化水素）がモル比で０．０１〜１００  であるような複合型の潤滑剤を潤滑層に使用した磁気記録媒体が提案されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開平５−２４７４８３号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、６００ギガビット／平方インチ以上の高面記録密度で予測される潤滑層厚は１ｎｍ以下であり、そのような間欠接触が許容される条件下では、上記の潤滑層では不十分であることがわかった。また、ランプロードを頻繁に繰り返したり、長期にわたってランプロードを行うと、十分な耐摺動特性や耐食性が維持できなかった。本発明は、上記課題を解決するためになされたものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明では、磁気記録媒体の保護層の上に形成された潤滑層が、ランプロード領域とそれより内周に３ｍｍ以内の範囲と、さらにその内側の範囲の潤滑層が潤滑剤の余剰分と固定分の比率が異なる潤滑層から形成されているので、潤滑層厚が１ｎｍ以下であっても、長期的な耐摺動特性が維持できるのである。余剰層と固定層の比率としては、ランプロード領域とそれより内周に３ｍｍ以内の範囲では、全潤滑層厚に対する固定層の比率が８０％以上であり、かつ、さらにその内側の範囲では、その比率が６５％以下であることが望ましい。ランプロード領域とそれより内周の３ｍｍ以内の範囲では、ヘッドがロードする瞬間にヘッドによって余剰の潤滑層がワイプされることがあるので、固定層の比率は高いほうがよい。一方、さらに内周の領域では、間欠接触下でのシーク動作に対して、ヘッドと磁気記録媒体表面の動摩擦係数をなるべく低下させる必要があることから、全潤滑層厚に対する固定層の比率は、６５％以下であったほうがいい。
【００１０】
固定層の形成の方法としては、潤滑剤溶液に保護層まで形成した磁気記録媒体を浸漬して、潤滑層の膜を形成後、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲を磁気記録媒体を回転させながらＵＶランプを照射して固定化し、その後、磁気記録媒体全体を１００℃の高温槽に１５分間静置してランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲とさらに内側の範囲の潤滑層が潤滑剤の余剰層と固定層の比率が異なる潤滑層を形成することが出来る。さらに、あらかじめランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲以外をマスクして、赤外ランプを照射してから、マスクを外して磁気記録媒体全体を赤外ランプによってさらに照射するなどの方法によっても良い。
【００１１】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
磁気記録媒体は、ガラス基板上に、第１配向制御層、第２配向制御層、軟磁性層、非磁性層（静磁気相互作用分離層）、記録層、保護層および潤滑層を備える。基板上に形成されている第１配向制御層から保護層の各層は、ＤＣマグネトロンスパッタ装置またはＲＦマグネトロンスパッタ装置を用いたスパッタリングにより形成した。以下、磁気記録媒体の製造方法について説明する。まず、直径２．５ｉｎｃｈ（６．２５ｃｍ）のガラス基板を用意し、基板上に、第１配向制御層として、ＭｇＯ膜をＲＦマグネトロンスパッタ法を用いて形成した。ＭｇＯ膜の膜厚は２０ｎｍとした。次いで、第１配向制御層上に第２配向制御層としてＣｒ膜をＤＣマグネトロンスパッタ法を用いて膜厚５０ｎｍにて形成した。次いで、第２配向制御層上に軟磁性層としてＦｅ−Ｓｉを、ＤＣマグネトロンスパッタ法を用いて膜厚４００ｎｍにて形成した。次いで、軟磁性層上に非磁性層としてＭｇＯ膜をＲＦマグネトロンスパッタ法を用いて膜厚１ｎｍにて形成した。次いで、非磁性層上に記録層としてＦｅＰｔ膜を膜厚１５ｎｍにて形成した。ＦｅＰｔ膜は、ターゲットとしてＦｅターゲットとＰｔターゲットを用い、同時ＤＣスパッタ法により成膜した。スパッタ時のＡｒガス圧は０．３Ｐａ、Ｆｅターゲットへの投入電力は０．５ｋＷ、Ｐｔターゲットへの投入電力は０．７ｋＷであった。この実施例では、記録層を成膜する前に、基板を２００〜５００の範囲内で５０毎に変化させ、種々の基板温度にて記録層を形成して複数の磁気記録媒体を作製した。このように種々の基板温度にて形成した記録層の組成をＸ線光電子分光法を用いて調べた結果、いずれの記録層もＦｅとＰｔの組成比は４２：５８であった。その後、テトラヘドラル系非晶質カーボンの保護層を２ｎｍの厚さで成膜した。その後、次式で表されるパーフルオロポリエーテル（平均分子量：４０００）の溶液（濃度０．２ｗｔ％）に浸漬した。
【００１２】
【化１】
2004280883.tif 000002
【００１３】
浸漬時間は３分、引き上げ速度は１ｍｍ／ｓｅｃであった。その後、低圧水銀ランプによって、磁気記録媒体のランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲以外をマスクして、窒素雰囲気で、中心波長１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍの紫外光を３分間照射した。そして、マスクを外した後、磁気記録媒体全体を１００℃の高温槽に１５分間静置した。その後、磁気記録媒体を高温槽から取り出して、テープバニッシュをかけて、微細な凹凸を除去した。反射型フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）で測定した潤滑層厚は、１ｎｍであった。
【００１４】
フッ化炭素系溶媒で本実施例の磁気記録媒体をリンスした後、顕微ＦＴ−ＩＲを使って、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲とそれより内側の領域の固定層の膜厚を測定して、それぞれの全潤滑層厚に対する固定層の比率を計算すると、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲では、８２％であり、それより内側の領域では、６３％であった。
【００１５】
本実施例の磁気記録媒体の耐摺動特性を以下のように評価した。ピコスライダーのヘッドを使い、５００ｈＰａに減圧したチャンバー内で、ランプロード・アンロード動作を３００ｋ回繰り返した。その後、ランプロード部を光学式顕微鏡によって観測したが、スクラッチや磨耗痕は観測されなかった。
【００１６】
さらに、ランプロード部において、連続摺動試験を行った。まず、ランプロード部で１ｒｐｍの回転速度で動摩擦係数を測定したところ、０．１７であった。それから、ヘッド荷重５ｇの条件で、１５０ｒｐｍで３００ｋ回連続摺動した。その後、ランプロード部で１ｒｐｍの回転速度で動摩擦係数を測定したところ、０．１７であって、動摩擦係数の上昇は見られなかった。また、光学式顕微鏡で観察してもスクラッチ、磨耗痕は観測されなかった。これらの試験の後に、ヘッドスライダーの浮上面を光学顕微鏡で観察すると、特に汚れは認められなかった。
【００１７】
また、記録再生ヘッドを使い、１５０００ｒｐｍ、  ２ＭＢＰＩ、３００ｋＴＰＩの条件（面記録密度６００ギガビット／平方インチ）でエラーレートを測定すると、１×１０−５以下であり、６００ギガビット／平方インチの条件でも良好な記録再生が出来ることがわかった。
【００１８】
（比較例１）
本比較例においては、潤滑剤溶液塗布までは実施例１と同様に磁気記録媒体を作製した。その後、磁気記録媒体全体を１００℃の高温槽に１５分間静置した。その後、磁気記録媒体を高温槽から取り出して、テープバニッシュをかけて、微細な凹凸を除去した。反射型フーリエ変換赤外分光光度計で測定した潤滑層厚は、１ｎｍであった。
【００１９】
フッ化炭素系溶媒で本比較例の磁気記録媒体をリンスした後、実施例１と同様に顕微ＦＴ−ＩＲを使って、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲とそれより内側の領域の固定層の膜厚を測定して、それぞれの全潤滑層厚に対する固定層の比率を計算すると、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲では６３％であり、それより内側の領域でも６３％であった。
【００２０】
実施例１と同様な方法で５００ｈＰａに減圧したチャンバー内で、ランプロード・アンロード動作を３００ｋ回繰り返した後、ランプロード部を光学式顕微鏡によって観測すると、微細なスクラッチや磨耗痕が観測された。
【００２１】
実施例１と同様なランプロード部における連続摺動試験を行うと、連続摺動試験の前で動摩擦係数は０．２０であったが、ヘッド荷重５ｇの条件で、１５０ｒｐｍで３００ｋ回連続摺動した後にランプロード部で動摩擦係数を測定したところ、０．８１に上昇し、耐摺動特性の低下が顕著であった。また、光学式顕微鏡で観察すると無数のスクラッチ、磨耗痕が観測された。これらの試験の後に、ヘッドスライダーの浮上面を光学顕微鏡で観察すると、顕著な汚れが観測された。これらは、保護層の磨耗によってヘッドスライダー浮上面に堆積したものと思われる。
【００２２】
また、記録再生ヘッドを使い、実施例と同様にエラーレートを測定したところ、１×１０−２であり、６００ギガビット／平方インチの条件では記録再生できないことがわかった。
【００２３】
【発明の効果】
以上、詳述したように、本発明の磁気記録媒体は、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲とさらに内側の範囲の潤滑層が潤滑剤の余剰分と固定分の比率が異なる潤滑層から形成されているので、潤滑層厚が１ｎｍであっても、長期的な耐摺動特性が維持でき、６００ギガビット／平方インチ以上の高い面記録密度の条件においても記録再生が可能となる。