(57)【要約】【課題】粗粒および微粉末のない表面架橋層を有する吸水性樹脂の整粒方法を提供する。【解決手段】表面架橋層を有する吸水性樹脂について、該吸水性樹脂を分級して吸水性樹脂の凝集物と微粉末とを除去して整粒吸水性樹脂を得る工程と、前記凝集物を解砕した後に分級して粗粒と微粉末とを除去したものを、前記整粒吸水性樹脂と合一する工程とによって整粒する。特に、ナイフカッターを回転させて解砕すると、微粉末が発生せずしかも表面架橋層の破壊が少ないために吸水倍率に優れる吸水性樹脂を得ることができる。【選択図】            図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル酸及びその塩を重合して得られる内部架橋構造を有する吸水性樹脂前駆体に表面架橋処理を行なって表面架橋層を有する吸水性樹脂について、
ａ）  該吸水性樹脂を分級して吸水性樹脂の凝集物と微粉末とを除去して整粒吸水性樹脂を得る工程、
ｂ）  前記凝集物を解砕した後に分級して粗粒と微粉末とを除去したものを、前記整粒吸水性樹脂と合一する工程、
を含む、吸水性樹脂の整粒方法。
【請求項２】
アクリル酸及びその塩を重合して得られる内部架橋構造を有する吸水性樹脂前駆体に表面架橋処理を行なって表面架橋層を有する吸水性樹脂について、
ａ）  該吸水性樹脂を解砕した後に分級して吸水性樹脂の粗粒と微粉末とを除去して整粒吸水性樹脂を得る工程、
ｂ）  該粗粒を解砕した後に分級して粗粒と微粉末とを除去したものを、前記整粒吸水性樹脂と合一する工程、
を含む、吸水性樹脂の整粒方法。
【請求項３】
前記解砕が、ナイフカッター式解砕機により行なわれる、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
アクリル酸及びその塩を重合して得られる内部架橋構造を有する吸水性樹脂前駆体に表面架橋処理を行なって得られる表面架橋層を有する吸水性樹脂凝集物を、ナイフカッター式解砕機により解砕して吸水性樹脂粒子を得る工程を含む、吸水樹脂の整粒方法。
【請求項５】
更に、該吸水性樹脂粒子を分級して、粗粒と微粉末とを除去する工程を含む、請求項４記載の方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の整粒工程を含む、吸水性樹脂の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面架橋層を有する吸水性樹脂の整粒方法に関し、より詳細には、微粉末および粗粒のない吸水性樹脂を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
吸水性樹脂は、大量の水を吸収させる特性を有し、紙おむつや生理用ナプキン、失禁パット等の衛生材料を構成する材料や、土壌保水剤ならびに食品等のドリップシート等に使用されている。特に、紙オムツ等の衛生用品用途では、製品の薄型化のために加圧下吸水倍率の高い吸水性樹脂が望まれている。
【０００３】
このような吸水性樹脂は、粒度が８５０μｍを超えると、おむつなどに使用した場合にごろごろして使用感を低下させるため、このような粗粒を分級して製品としている。また、一般的に吸水性樹脂は１５０μｍ以下の微粒子の含有量が少ない程好ましいとされている。微粉末はおむつなどの吸水性物品中で目づまりによって通液性を低下させ、液洩の要因となるためである。
【０００４】
製品中の微粉末の少ない吸水性樹脂を得るために、表面架橋前の吸水性樹脂を分級して予め微粉末を取り除く方法が知られている。分級によって１５０μｍ以下の微粉末を取り除き、次いで表面架橋剤を混合した後に加熱し、表面架橋層を有する吸水性樹脂を得るというものである。しかしながら予め微粉末を除いたにもかかわらず最終製品には微粉末が含まれる。
【０００５】
また、微粉末が少なく、かつ加圧下吸水倍率等に優れた吸水性樹脂の製造方法として、乾燥した吸水性樹脂粉末に架橋剤を添加し、粉砕しながらその表面近傍を架橋する際に、６００〜１０００μｍの吸水性樹脂の粗粒を使用する方法もある（特許文献１）。小さな粒子径の吸水性樹脂は、水性液体との接触によってママコを形成しやすいため、粒子径の大きい吸水性樹脂を使用し、該樹脂粒子の少なくとも一部を粉砕しながら表面近傍を架橋し、微粉末が少なく高い加圧下吸水倍率や加圧下通液性を示す吸水剤を得る、というものである。表面架橋および粉砕に使用される混合機としては、円筒型混合機、二重壁円錐型混合機、Ｖ字型混合機、リボン型混合機、ミートチョッパー、回転式混合機等がある。
【０００６】
また、吸水性樹脂の表面架橋方法の際に、水平撹拌乾燥機、ロータリー乾燥機、ディスク乾燥機、混和乾燥機、流動層乾燥機、通気乾燥機、赤外線乾燥機などを使用して、温度９０〜２５０℃で架橋反応を完結させる方法もある（特許文献２参照）。また、乾燥して微粉末砕した含水重合体に共有結合的表面架橋を行なう方法として、レッディゲ鋤型混合機内に表面架橋剤含有水性溶液を５〜１０分かけて注入および混合し、その後加熱、冷却し製品を得る方法が記載されている（特許文献３）。しかしながら、この実施例では製品の１２０〜８５０μｍを篩い分けたと記載しているため、凝集物が生成している。
【０００７】
同様に、篩分けで１５０〜８５０μｍに調整された内部架橋ポリマーに表面架橋剤を添加し、パドルミキサーで加熱して表面架橋を行なう方法もある（特許文献４）。しかしながら、この実施例でも製品を８５０μｍで篩い分けしており、凝集物が生成している。
【０００８】
【特許文献１】
特開平１１−３０２３９１号公報
【特許文献２】
特開平４−２１４７３４号公報
【特許文献３】
特開２００２−５２７５４７号公報、実施例７
【特許文献４】
特表２００２−５１５０７９号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
従来の吸水性樹脂の製造方法では、表面架橋前に解砕工程、分級工程を取り入れても、得られる表面架橋層を有する吸水性樹脂には粗粒が含まれ、分級によりこれを分取すると廃棄ロスとなっていた。本発明は、解砕による微粉末の発生が少なく、微粉末および粗粒のない吸水性樹脂の製造方法を提供するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手投】
吸水性樹脂は、含水重合体を解砕、乾燥、粉砕、分級、表面架橋処理工程などを経て製造される。表面架橋前の吸水性樹脂の粉砕は、乾燥した吸水性樹脂の粉砕に適するものとして、振動ミル、ロールグラニュレーター（特開平９−２３５３７８号公報、段落０１７４）、ナックルタイプ粉砕機、ロールミル（特表２００２−５２７５４７号公報、段落００６９）、高速回転式粉砕機（ピンミル、ハンマミル、スクリューミル、ロールミル）（特開平６−４１３１９号、段落００３６）、円筒状ミキサー（特開平５−２０２１９９号公報、段落０００８）によって行なわれている。
【００１１】
しかしながら本発明者は、予め分級した吸水性樹脂に表面架橋処理を行なっても、表面架橋のための加熱処理により吸水性樹脂同士の凝集物が発生し、この凝集物を解砕すると微粉末が生成し、製品には粗粒や微粉末が含まれることを見出した。一方、粗粒は、全て廃棄ロスとなっていたが、これは粗粒を解砕すると表面架橋層が破壊され、吸水性樹脂の加圧下吸水倍率などが低下すると考えられていたからである。この点についても、解砕方法を選択すると、微粉末の発生量が極めて少く、かつ得られた吸水性樹脂の吸収特性が低下しないことを見出した。本発明はこれらの知見に基づいて完成されたものであり、粗粒を有効に回収し使用でき、収率を向上させ、廃棄ロスを減少でき、極めて有用な方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の第一は、アクリル酸及びその塩を重合して得られる内部架橋構造を有する吸水性樹脂前駆体に表面架橋処理を行なって表面架橋層を有する吸水性樹脂について、
ａ）  該吸水性樹脂を分級して吸水性樹脂の凝集物と微粉末とを除去して整粒吸水性樹脂を得る工程、
ｂ）  前記凝集物を解砕した後に分級して粗粒と微粉末とを除去したものを、前記整粒吸水性樹脂と合一する工程、
を含む、吸水性樹脂の整粒方法である。
【００１３】
吸水性樹脂前駆体を表面架橋すると、表面架橋層を有する吸水性樹脂の一次粒子と、この一次粒子が複数個凝集した凝集物とが形成される。また、後述するように表面架橋を撹拌下に行なうと吸水性樹脂前駆体表面が機械的に磨耗を受け、微粉末が生成する。本発明では、含まれる凝集物と表面架橋工程で発生した微粉末とを分級し、粗粒と微粉末とを除去して整粒吸水性樹脂を得る一方、前記粗粒を再度解砕および分級して、使用に至適な平均粒子径を有する吸水性樹脂に整粒するものである。本発明において、「整粒吸水性樹脂」とは、目的の粒子径に整粒された吸水性樹脂を意味し、「吸水性樹脂粒子」とは、粗粒および／または微粉末を含有する整粒吸水性樹脂を意味する。従って、吸水性樹脂粒子から、粗粒および／または微粉末を除去すると整粒吸水性樹脂となり得る。
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１５】
本発明の整粒方法では、表面架橋処理後の吸水性樹脂を分級するものであり、分級操作自体は従来公知の乾式分級機等を使用して行なうことができる。このような装置としては、ふるい網を用いて網目を通過する細粒と通過しない粗粒とに分けるふるい分け機、水平流型、上昇流型などによる沈降速度と上昇流速度との差によって粗粒と微粉末とを分級する重力分級機、遠心力場における粒子の沈降を利用する遠心分級機、粒子を含んだ気流の方向を急に変化させて慣性の大きい粒子を流線からはずして分級する慣性分級機などを使用することができる。
【００１６】
分級の際の粒子径は、吸水性樹脂の使用目的に応じて適宜選択することができるが、オムツや生理用品などの衛生用品に使用する場合には、下限を１００μｍ、より好ましくは１５０μｍである。１００μｍを下回ると、おむつ中の通液性が低下したり、製造工程で詰まりを生じさせたりする場合がある。また、上限は、一般に８５０μｍが好ましくは８５０μｍを上回ると、使用感が低下する場合がある。
【００１７】
本発明では、凝集物を含む吸水性樹脂粒子から、分級により凝集物を除去した後に、該凝集物を解砕する点に特徴がある。従来は、表面架橋層を有する吸水性樹脂の解砕は、物理的負荷を与えるため吸水特性を低下させるとし、行なわれていなかった。しかしながら本発明では、凝集物の成り立ちや解砕方法の検討によって、凝集物が一次粒子に分解できる条件で解砕することで、吸水特性の低下を抑制できることを見出した。このような解砕装置としては、例えば、上部から投入された対象物が自然落下する際に、ナイフが回転して対象物を解砕する形式のナイフカッター式解砕機などを使用することができ、コミニューターやフラッシュミルなどを使用することが好ましい。凝集物が一次粒子に分解できる条件としては、凝集物の供給量やナイフカッターの回転速度を適宜設定することによりなされる。
【００１８】
なお、上記解砕によって得られた解砕物は、更に上記吸水性樹脂の分級と同様に操作して粗粒と微粉末とを除去し、該粗粒は、上記凝集物の解砕と同様に操作して粗粒と微粉末とを除去する。このような整粒工程が、吸水性樹脂の連続的な分級、解砕、分級工程によって行なわれる場合には、前記解砕物の分級は、前記吸水性樹脂の分級と一緒に行なうこともできる。ナイフカッター式解砕機を使用して上記凝集物を粉砕する好ましい態様を、図１に示す。
【００１９】
ナイフカッター式解砕機は、駆動装置１０、ドラム２０、原料供給口３０、スクリーン４０、吸水性樹脂排出口５０、ドラム内部は駆動装置１０によって回転する回転軸７０、該回転軸に結合するナイフカッター６０が配設される。また、図１の「熱処理機」とは、吸水性樹脂前駆体に表面架橋処理を行って表面架橋層を形成する装置であり、「冷却機」とは、表面架橋層を有する吸水性樹脂を冷却する装置である。該吸水性樹脂を分級して吸水性樹脂の凝集物と微粉末とを除去し、得られた凝集物について解砕処理を行う。
【００２０】
原料供給口３０から供給された凝集物は、排出口５０に向かって自然落下し、落下途中で、駆動装置１０の回転に対応して回転するナイフカッター６０と接触して解砕される。解砕物は、ナイフカッター６０による解砕時の遠心力によって円筒形のスクリーン４０を通過し、次いで自重によって排出口５０に移行し、排出される。
【００２１】
該装置に配設されるスクリーン４０は、未解砕の凝集物などを製品側に移行させないために設けられており、目的とする粒度に応じて適宜メッシュを選択することができる。なお、スクリーン４０に残ったものは、再び該装置に投入して解砕してもよい。
【００２２】
ナイフカッター式解砕機によれば、吸水性樹脂を垂直に落下させる引力と、ナイフカッター６０の回転力との相互作用によって吸水性樹脂が解砕される。解砕効率は、砕料の強度や、せん断力などによって相違するが、解砕の際に微粉末の発生が少なく、しかも、該樹脂の表面架橋層の破壊が少ない条件を選択することが好ましく、かつ短時間に解砕でき、連続稼動が達成できることが好ましい。
【００２３】
本発明で用いられる解砕機として縦型、横型いずれも用いることができる。
【００２４】
解砕物は、ナイフカッターの回転に由来する遠心力によって回転軸７０からスクリーン４０に向かって拡散し、次いでスクリーン４０の貫通孔を通過する。目的の粒度の解砕物がスクリーン４０を通過するにたる遠心力を確保でき、凝集物を一次粒子に解砕できしかも過度の解砕によって微粉末を発生させない撹拌速度は、１００〜１０００ｒｐｍ、特には３００〜７００ｒｐｍで解砕ができる。１００ｒｐｍを下回ると、解砕が不充分となり、一方、１０００ｒｐｍを上回ると、微粉が多く発生する。なお、解砕物は、解砕機から分級機に移行させて分級処理を行い、粗粒と微粉末とを除去する。
【００２５】
更に、本発明では、アクリル酸及びその塩を重合して得られる内部架橋構造を有する吸水性樹脂前駆体に表面架橋処理を行なって表面架橋層を有する吸水性樹脂について、
ａ）  該吸水性樹脂を解砕した後に分級して吸水性樹脂の粗粒と微粉末とを除去して整粒吸水性樹脂を得る工程、
ｂ）  該粗粒を解砕した後に分級して粗粒と微粉末とを除去したものを、前記整粒吸水性樹脂と合一する工程、によっても吸水性樹脂を整粒することができる。これを第二の態様とする。第一の態様との相違は、表面架橋処理によって発生した凝集物の解砕処理を行なった後に分級する点にある。上記図１に示すナイフカッター式解砕機を使用した場合は、前記凝集物に代えて原料供給口３０から吸水性樹脂を投入する点が相違する。解砕物は、その後に分級して粗粒と微粉末とを除去して整粒吸水性樹脂を得て、一方、粗粒は、再度解砕および分級した後に整粒吸水性樹脂と合一する。本発明において解砕後の吸水性樹脂を分級する際、粗粒と微粉末とを同時に除いてもよいし、粗粒のみを除いた吸水性樹脂を空気輸送等で輸送した後、貯蔵ホッパーに投入する前に分級して微粉を除いてもよい。
【００２６】
すなわち本発明では、解砕の対象物は、表面架橋層を有する吸水性樹脂、該吸水性樹脂の凝集物、または前記凝集物を解砕しおよび分級して得た粗粒のいずれであってもよく、この解砕工程の前後で吸水性樹脂や該凝集物の解砕物の分級処理を少なくとも一度行なうことで至適な粒子径を有する吸水性樹脂に整粒することができる、というものである。ナイフカッター式解砕機による解砕が好ましい点で、本発明は、アクリル酸及びその塩を重合して得られる内部架橋構造を有する吸水性樹脂前駆体に表面架橋処理を行なって得られる表面架橋層を有する吸水性樹脂及びその凝集物を、ナイフカッター式解砕機により解砕して吸水性樹脂粒子を得る工程を含む、吸水樹脂の整粒方法ともいえる。いずれにしても吸水性樹脂の解砕工程を行なうことで表面処理工程で生成する凝集物を使用するのに好ましい粒径に調整することができ、分級工程を行なうことで、粗粒と微粉末とを除去できる。しかも解砕工程を凝集物の一次粒子への解砕に至適な条件を設定することで、吸水性樹脂の吸水特性の低下を防止でき、微粉末の発生を防止して廃棄ロスを減少できる。
【００２７】
なお、吸水性樹脂の分級、上記凝集物を解砕して得た解砕物の分級、該解砕物を再度解砕して得た解砕物の分級は、分級の上限および下限サイズを各対象物に応じて変更させることができる。なお、１５０μｍ未満の微粉末はケーブル用止水材として使用することもできる。
【００２８】
上記した方法で吸水性樹脂を整粒すると、加圧下吸水倍率等が向上し、かつ粗粒および微粉末のない吸水性樹脂を製造することができる。この点で、本発明の第二は、上記整粒工程を含む吸水性樹脂の製造方法である。
【００２９】
以下に、本発明の整粒方法及び吸水性樹脂の製造方法を詳細に説明する。
【００３０】
（１）モノマー液の調製
上記発明で解砕の対象となる含水重合体としては、カルボキシル基を有する含水重合体であり、例えば、アクリル酸および／又はその塩を主成分とする親水性不飽和単量体を重合させることによって得られる、水膨潤性かつ水不溶性の親水性架橋重合体を形成する従来公知の重合体が該当する。
【００３１】
親水性架橋重合体は該架橋重合体中の酸基のうち、例えば、３０モル％〜１００モル％、さらには５０モル％〜９０モル％、特には６０モル％〜８０モル％が、例えば、アルカリ金属塩やアンモニウム塩、アミン塩等によって中和されていることがより好ましい。この酸基の中和は含水重合体を得る前の親水性不飽和単量体を調製する段階で予め中和しておいてから重合反応を開始してもよく、また、重合中あるいは重合反応終了後に得られた該架橋重合体の酸基を中和してもよいし、それらを併用してもよい。上記の親水性不飽和単量体は、必要に応じてアクリル酸またはその塩以外の不飽和単量体を含有していてもよい。親水性不飽和単量体や他の単量体としては、例えば特開２００２−２１２２０４号公報の段落「００４０」に記載されるものを使用することができる。これら他の単量体を併用する場合の使用量は、親水性不飽和単量体全体の３０モル％以下が好ましく、１０モル％以下がより好ましい。
【００３２】
前記親水性架橋重合体は、内部架橋剤を用いて架橋構造を内部に導入したものであることが望ましい。上記の内部架橋剤は、重合性不飽和基および／またはカルボキシル基と反応し得る反応性基を一分子中に複数有する化合物であればよく、特に限定されるものではない。内部架橋剤は、親水性不飽和単量体と共重合および／またはカルボキシル基と反応する置換基を一分子中に複数有する化合物であればよい。尚、親水性不飽和単量体は、内部架橋剤を用いなくとも架橋構造が形成される自己架橋型の化合物からなっていてもよい。
【００３３】
内部架橋剤としては、特開平１０−１８２７５０号公報の第４頁に記載の内部架橋剤がある。これらの内部架橋剤は、一種類のみを用いてもよく、また、二種類以上を併用してもよい。そして、上記例示の内部架橋剤のうち、重合性不飽和基を一分子中に複数有する内部架橋剤を用いることにより、得られる吸水性樹脂の吸収特性等をより一層向上させることができる。また、内部架橋剤の使用量は、求める吸水性樹脂の物性により適宜選択することができる。なお、親水性不飽和単量体を重合させて含水重合体を得る際には、反応系に、デンプン、デンプンの誘導体、セルロース、セルロースの誘導体、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸（塩）、ポリアクリル酸（塩）架橋体等の親水性高分子；次亜リン酸（塩）等の連鎖移動剤；水溶性もしくは水分散性の界面活性剤等を添加してもよい。
【００３４】
（２）重合
親水性不飽和単量体を含むモノマー液の重合方法は、特に限定されるものではなく、例えば、水溶液重合、逆相懸濁重合、バルク重合、沈殿重合等の公知の方法を採用することができる。また、反応温度や反応時間等の反応条件は、用いる単量体成分の組成等に応じて適宜設定すればよく、特に限定されるものではない。従って、親水性不飽和単量体を重合させる際には、従来公知の重合開始剤を使用することができ、例えば、特開２００２−２１２２０４号公報の段落「００５４」記載の重合開始剤の１種または２種以上を併用することができる。これらの配合量も、重合温度などに対応して適宜選択することができる。
【００３５】
重合によって得られた含水重合体の形状は、重合方法によって異なり、粒子状、帯状、板状、粘土状など種々の形態をとり得る。
【００３６】
（３）含水重合体の解砕
本発明では、含水率が２０〜８０質量％、より好ましくは５０〜７０質量％の含水重合体を解砕する。
【００３７】
解砕装置は、含水重合体の含水率に応じて適宜選択することができ、せん断式粗砕機または切断・せん断ミルとしては、以下のものがある。
【００３８】
鋸、丸鋸、バンドソー（ＢＡＮＤ  ＳＡＷ）竪型粉砕機（ＶＥＲＴＩＣＡＬ  ＣＵＴＴＩＮＧ  ＭＩＬＬ（株）オリエント社）、ロートプレックス（ＲＯＴＯＰＬＥＸ，ホソカワミクロン（株））、ターボカッター（ＴＵＲＢＯ  ＣＵＴＴＥＲ，ターボ工業（株））、ターボグラインダー（ＴＵＲＢＯ  ＧＲＩＮＤＥＲ，ターボ工業（株））、タイヤシュレッダー（ＴＹＲＥ  ＳＨＲＥＤＤＥＲ，（株）増野製作所）、ロータリーカッターミル（ＲＯＴＡＲＹ  ＣＵＴＴＥＲＭＩＬＬ，（株）吉田製作所）、カッターミル（ＣＵＴＴＥＲ  ＭＩＬＬ，東京アトマイザー製造（株））、シュレッドクラッシャー（ＳＨＲＥＤ  ＣＲＵＳＨＥＲ，東京アトマイザー製造（株））、カッターミル（ＣＵＴＴＥＲ  ＭＩＬＬ，増幸産業（株））、クラッシャー（ＣＲＵＳＨＥＲ，増幸産業（株））、ロータリーカッターミル（ＲＯＴＡＲＹ  ＣＵＴＴＥＲＭＩＬＬ，（株）奈良機械製作所）、ガイナックスクラッシャ（ＧＡＩＮＡＸ  ＣＲＵＳＨＥＲ，（株）ホーライ）、ユーコム（Ｕ−ＣＯＭ，（株）ホーライ）、メッシュミル（ＭＥＳＨＭＩＬＬ，（株）ホーライ）、ミートチョッパーなど公知の解砕装置によって解砕することができる。
【００３９】
又、本発明では、双椀型ニーダー中で、重合と同時にゲル解砕を行ないながら重合を行なうこともできる。
【００４０】
ゲル解砕後のゲルの大きさは、一般に１０ｍｍ以下が好ましい。
【００４１】
（４）乾燥
解砕後に粒子状で得られた含水重合体、すなわち表面架橋前の吸水性樹脂は乾燥させてもよい。該吸水性樹脂の乾燥には、通常の乾燥機や加熱炉を用いることができる。例えば、溝型撹拌乾燥機、回転乾燥機、円盤乾燥機、流動層乾燥機、気流乾燥機、赤外線乾燥機等である。このようにして得られる乾燥物は、固形分が、通常５０〜１００質量％（含水率５０〜０質量％）であり、好ましくは８５〜１００質量％（含水率１５〜０質量％）、最も好ましくは９０〜９８質量％（含水率１０〜２質量％）である（なお、固形分は通常１８０℃×３時間での乾燥減量より求める。）。
【００４２】
（５）粉砕
上記乾燥物の粉砕は、振動ミル、ロールグラニュレーター（特開平９−２３５３７８号公報、段落「０１７４」）、ナックルタイプ粉砕機、ロールミル（特表２００２−５２７５４７号公報、段落「００６９」）、高速回転式粉砕機（ピンミル、ハンマミル、スクリューミル、ロールミル）（特開平６−４１３１９号公報、段落「００３６」）、円筒状ミキサー（特開平５−２０２１９９号公報、段落「０００８」）によって行なうことができる。
【００４３】
（６）分級
上記乾燥によって得られた乾燥物は、そのまま吸水性樹脂として用いることもできるが、必要に応じて、分級して所定のサイズの粒子状吸水性樹脂として用いることが好ましい。その場合、粒子サイズは２ｍｍ以下であり、好ましくは１５０μｍ〜８５０μｍである。平均粒子径は、用いる用途によっても異なるが、通常１００〜１０００μｍ、好ましくは１５０〜８００μｍ、さらに好ましくは３００〜６００μｍである。また、目開き１５０μｍのふるいを通過する粒子の割合は、１５質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることがより好ましく、５質量％以下であることがさらに好ましい。このような分級は、振動ふるいや気流分級機等を使用して行なうことができる。
【００４４】
上記のようにして得られた吸水性樹脂は、球状、鱗片状、不定形破砕状、繊維状、顆粒状、棒状、略球状、偏平状等の種々の形状であってもよい。
【００４５】
このような表面架橋前の吸水性樹脂としては、例えばデンプン−アクリロニトリルグラフト重合体の加水分解物（特公昭４９−４３３９５号）、デンプン−アクリル酸グラフト重合体の中和物（特開昭５１−１２５４６８号）、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体のケン化物（特開昭５２−１４６８９号）、アクリロニトリル共重合体もしくはアクリルアミド共重合体の加水分解物（特公昭５３−１５９５９号）、またはこれらの架橋体やポリアクリル酸部分中和物架橋体（特開昭５５−８４３０４号）等ポリアクリル酸架橋重合体、特開昭６２−１５６１０２号、特開平５−１１２６５４号、特開平１１−７１４２４号、特開平４−２１４７３４号、特開平９−２３５３７８号、特開平１１−３４９６２５号、特開２００２−２０１２９０号、特表２００２−５２７５４７号、特開２００２−２１２２０４号等がある。
【００４６】
（７）表面架橋剤の混合
本発明では、上記吸水性樹脂に対して表面架橋剤を含む水性溶液をノズルより添加する。水性溶液を添加される前の吸水性樹脂の粉温は、好ましくは８０〜３５℃、より好ましくは７０〜３５℃、さらに好ましくは５０〜３５℃の範囲に調整された後、水性溶液と混合される。水性溶液添加前の吸水性樹脂の温度が高いと、水性溶液の混合が不均一になり、また、３５℃未満にまで調整するには強制冷却や放冷に時間がかかるのみならず、放冷した粉末の凝集が見られ、再加熱の際のエネルギーロスが大きくなり好ましくない。
【００４７】
本発明で使用する表面架橋剤は、吸水性樹脂が有する２つ以上のカルボキシル基と反応可能な官能基を１分子中に複数有し、架橋反応によって共有結合が形成される化合物であれば、特に限定されるものではない。上記の表面架橋剤としては、具体的には、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，３−ペンタンジオール、１，４−ペンタンジオール、１，５−ペンタンジオール、２，４−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、２，５−ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン等の多価アルコール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等の多価アミン化合物、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル等の多価グリシジル化合物、２，４−トリレンジイソシアネート、エチレンカーボネート（１，３−ジオキソラン−２−オン）、プロピレンカーボネート（４−メチル−１，３−ジオキソラン−２−オン）、４，５−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、（ポリ、ジ、ないしモノ）２−オキサゾリジノン、エピクロロヒドリン、エピブロモヒドリン、ジグリコールシリケート、２，２−ビスヒドロキシメチルブタノール−トリス［３−（１−アジリジニル）プロピオネート］等の多価アジリジン化合物等が挙げられるが、これら化合物に限定されるものではない。またこれらの表面架橋剤は、一種類のみを用いても良く、二種類以上を併用してもよい。中でも、少なくとも一種類は多価アルコール、多価グリシジル化合物、１，３−ジオキソラン−２−オン、ポリ２−オキサゾリジノン、ビス２−オキサゾリジノン、モノ２−オキサゾリジノンの中から選ばれる表面架橋剤であることが好ましく、少なくとも一種類は多価アルコールを含む表面架橋剤であることがより好ましい。
【００４８】
表面架橋剤の使用量は、用いる化合物やそれらの組み合わせ等にもよるが、吸水性樹脂の固形分１００質量部に対して、表面架橋剤の使用量が０．００１〜５質量部の範囲内が好ましく、表面架橋剤の使用量が０．００５〜２質量部の範囲内がより好ましい。表面架橋剤の使用量が上記範囲を超える場合には、不経済となるばかりか、吸水性樹脂における最適な架橋構造を形成する上で、表面架橋剤の量が過剰となる為、好ましくない。また、表面架橋剤の使用量が上記範囲よりも少ない場合には、加圧下吸水倍率が高い表面架橋された吸水性樹脂を得ることが困難になる恐れがある。
【００４９】
表面架橋剤を溶解するには、溶媒として水を用いることが好ましく、水の使用量は、吸水性樹脂の種類や粒径等にもよるが、吸水性樹脂の固形分１００質量部に対して、０を超え、２０質量部以下が好ましく、０．５〜１０質量部の範囲内がより好ましい。
【００５０】
また、吸水性樹脂と表面架橋剤とを混合する際には、必要に応じて、溶媒として親水性有機溶媒を用いてもよい。上記の親水性有機溶媒としては、具体的には、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｔ−ブチルアルコール等の低級アルコール類；アセトン等のケトン類；ジオキサン、テトラヒドロフラン、アルコキシポリエチレングリコール等のエーテル類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等のアミド類；ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類等が挙げられる。親水性有機溶媒の使用量は、吸水性樹脂の種類や粒径等にもよるが、吸水性樹脂の固形分１００質量部に対して２０質量部以下が好ましく、より好ましくは０〜１０質量部、さらに好ましくは０〜５質量部、特に好ましくは０〜１質量部である。しかし、本発明では、混合性に優れるため、特に親水性溶媒を用いなくても均一な混合が達成可能である。
【００５１】
水性溶液の液温は、吸水性樹脂の粉温より低いことが好ましく、吸水性樹脂の粉温より１０℃以上低いこと、さらには２０℃以上低いこと、特には３０℃以上低いことが最も好ましい。なお、水性溶液はノズルから噴霧されるため、その液温は凝固点以上であるべきである。また、水性溶液の液温があまりに高いと、吸水性樹脂への吸液スピードが速くなり、均一混合を阻害するため好ましくない。
【００５２】
水性溶液の液滴としては、その平均粒子径が吸水性樹脂の平均粒子径より小さいことが好ましく、３００μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは２５０μｍ以下のものである。またノズルからの噴霧角度は、最大噴霧角度が５０°以上であることが好ましい。また、水性溶液は、特開２００２−２０１２９０号に記載されるようにスプレーパターンが環状を示す空円錐形状で該ノズルより噴霧されること、または、スプレーパターンが両凸レンズ状を示す楕円錐形状で該ノズルより噴霧されることが好ましい。これらの方法において、好ましい最大噴霧角度は５０°以上である。前記噴霧角度が５０°より小さいと、混合装置内に噴霧された水性溶液の拡散状態において、過剰に水性溶液が拡散している部分と、低密度で拡散している部分が発生し、吸水性樹脂と水性溶液の混合状態に偏りが生じる場合がある。なお、ノズルの構造上、最大噴霧角度は１８０°以下となる。
【００５３】
さらに、ノズルから水性溶液が上記の所定噴霧角度となるように噴霧された際に、混合装置の軸方向に垂直かつ該ノズルの噴射点を含む断面積に、該水性溶液の噴霧拡散状態を投影した面積が、混合装置の軸方向に垂直な断面積の７０〜１００％であることが好ましく、８０％〜１００％であることがより好ましく、９０〜１００％であることがさらに好ましい。該断面積が７０％未満である場合には、吸水性樹脂と水性溶液の混合状態に偏りが生じるため好ましくない。
【００５４】
混合装置に備え付けられているノズルは、１つのみであっても良く、また２つ以上であっても良いが、前記の該ノズルの噴射点を含む混合装置の断面積に噴霧拡散状態を投影した面積を大きくするためには、２つ以上であることが好ましい。吸水性樹脂と水性溶液を混合する際に用いられる混合装置は、両者を均一且つ確実に混合する為に、大きな混合力を備えていることが望ましく、吸水性樹脂は撹拌ないし気流で流動していることが好ましい。
【００５５】
上記の混合装置としては、鋤型混合装置、円筒型混合機、二重壁円錐型混合機、Ｖ字型混合機、リボン型混合機、スクリュー型混合機、流動型炉ロータリーディスク型混合機、気流型混合機、双椀型ニーダー、内部混合機、粉砕型ニーダー、回転式混合機、スクリュー型押出機等が、複数のパドルを備えた撹拌軸を有する高速撹拌型混合機が鋤型混合装置、鋸歯型混合装置等、好適である。ここでいう高速撹拌混合機とは、複数のパドルを備えた撹拌軸が通常１００ｒｐｍ〜５０００ｒｐｍ、好ましくは２００ｒｐｍ〜４０００ｒｐｍ、より好ましくは５００ｒｐｍ〜３０００ｒｐｍの回転数で回転することで、混合力を発生する混合機を指す。
【００５６】
また、該混合装置の内壁は、吸水性樹脂と水性溶液の混合物が付着し、凝集物を形成するのを防止するために、水に対する接触角が６０°以上で熱変形温度が７０℃以上の基材で形成された内壁を有することが好ましい。このような基材は、特開平４−２１４７３４号公報に記載されるいずれかを使用することができる。
【００５７】
該混合装置内壁温度は室温を超える温度を有していることが好ましく、混合装置内壁温度が４０℃以上、さらには５０〜１００℃に保たれていることが好ましい。また、混合装置内壁温度が吸水性樹脂より高温であることが好ましく、好ましくは４０℃以下の温度差、さらに好ましくは２０℃以下温度差であることが好ましい。混合装置内壁温度が室温以下である場合、水性溶液と吸水性樹脂を混合する際に該吸水性樹脂混合物の内壁付着し、凝集物を形成する場合がある。
【００５８】
本発明では水性溶液に表面架橋剤に加えて更に分散剤として界面活性剤や混合効果を高めるために粒子や、変性剤として金属錯体、その他添加剤として抗菌剤や消臭剤、香料、食品添加物、酸化剤、還元剤、キレート剤、酸化防止剤、ラジカル禁止剤、色素等を、必要により溶媒に溶かして、あるいは分散して水性溶液として使用しても良く、別途のノズルで添加してもよい。
【００５９】
分離剤として使用できる界面活性剤としては特表２００２−５２７５４７号記載の非イオン性、アニオン性、カチオン性または両性でＨＬＢ値が３以上の界面活性剤を吸水性樹脂に対し０〜５質量％の範囲で使用できる。また前記粒子としては、特開平４−２１４７３４号公報に記載されるカーボンブラック等の無機粒子を、吸水性樹脂１００質量部に対し０〜１０質量部の範囲で使用できる。また、変性剤として使用する金属錯体としては、特表２００２−５２７５４７号公報記載の二価または多価の金属塩溶液を使用することができる。
【００６０】
上記抗菌剤は、抗菌性を有するこれまで公知の抗菌剤であり、特に限定されないが、例えば特開平１１−２６７５００号公報記載の抗菌剤が挙げられる。また、上記消臭剤は、メルカプタン、硫化水素、アンモニアといった人尿の不快臭成分を消臭するこれまで公知の消臭剤であり、特に限定されないが、例えばフラバノール類やフラボノール類を消臭成分とする椿科植物抽出物等が挙げられる。吸水性樹脂に付加機能を持たせる添加剤の添加量は、添加の目的、添加剤の種類に応じて適宜変更可能であるが、通常、吸水性樹脂１００質量部に対して、好ましくは０．００１〜１０質量部、より好ましくは０．０１〜５質量部、さらに好ましくは０．０５〜１質量部の範囲で添加できる。
【００６１】
上記条件で吸水性樹脂と水性溶液とを混合装置に投入し、混合する。混合時間は、１秒〜１０分であることが好ましく、より好ましくは５秒〜５分である。
【００６２】
（８）加熱処理
このようにして得られた吸水性樹脂と表面架橋剤との混合物は、室温でも表面架橋を行なうことができるが、反応を促進させたり添加した水や溶媒を除去するため加熱することが好ましい。加熱は静置状態で行なったり、撹拌下で行なったりすることができる。撹拌下に加熱する場合、上記混合装置内で加熱して表面架橋を完成させてもよいが、例えば２軸溝型撹拌乾燥装置に投入し、加熱して表面架橋を完成させてもよい。上記加熱処理は用いる表面架橋剤にもよるが、吸水性樹脂と表面架橋剤含有水性溶液との混合物の温度を６０℃〜２５０℃、より好ましくは８０℃〜２５０℃、さらに好ましくは１００℃〜２３０℃、特に好ましくは１５０℃〜２００℃の範囲で処理する。処理温度が６０℃未満の場合には均一な架橋構造が形成されず、加圧下吸水倍率が高い表面架橋された吸水性樹脂を得ることができないことがある。また、加熱処理に時間がかかるので、生産性の低下を引き起こす。処理温度が２５０℃を超える場合には、吸水性樹脂の劣化を引き起こし、従って、表面架橋された吸水性樹脂の性能が低下する為、好ましくない。
【００６３】
吸水性樹脂を、このような条件下に処理するための上記溝型撹拌乾燥装置に供給するキャリアーガスとしては、蒸気、空気、窒素などであり、その供給量は適宜決められる。温度や露点を調整するための気体は、適宜減圧されても加圧されてもよく、適宜加熱されても冷却されてもよいが、通常は、室温付近（例えば、０〜５０℃）の空気が実質常圧（１．０１３×１０５Ｐａ（１気圧）±１０％、好ましくは±５％、より好ましくは±１％）で供給されればよい。
【００６４】
本発明では、溝型撹拌乾燥装置に内蔵するパドルで吸水性樹脂を加熱する場合、熱媒で加熱された伝熱面（パドル）により吸水性樹脂を加熱すると共に、伝熱面に接していない吸水性樹脂の上部空間は特定温度・特定露点に制御すればよい。水や溶媒が除去される際、吸水性樹脂は互いに凝集しやすい、撹拌下に加熱した場合においても避けがたく、工業的な生産の場合特に顕著である。
【００６５】
（９）冷却
表面架橋処理のために加熱された吸水性樹脂は、粉砕、解砕前に冷却することが好ましい。冷却装置に制限はないが、例えば、内壁その他の伝熱面に３５℃の水によって冷却された２軸撹拌乾燥機等で冷却することができる。
【００６６】
（１０）解砕および分級
冷却後の吸水性樹脂には、前記粉砕・分級により粒径を調整したにもかかわらず所定の粒径よりも大きい凝集物が含まれている。それは、表面架橋剤を混合した時や、表面架橋反応を行なった時に凝集物が生成するためである。凝集物を含む吸水性樹脂は解砕と分級が行なわれるがいずれが先であってもよい。例えば分級処理を行い、吸水性樹脂に含まれる凝集物と微粉末とを除去する場合には、振動ふるいや気流分級機などの分級装置によって分級する。該吸水性樹脂をオムツや生理用品などの衛生用品用に整粒する場合には、８５０μｍと１５０μｍの篩いで分級する。１５０μｍの篩いを通過したものを除去し、８５０μｍの篩上のものは、図１に示すナイフカッター式解砕機に供給して、回転速度３００〜７００ｒｐｍで解砕する。
【００６７】
この解砕物を再度８５０μｍと１５０μｍの篩いで分級し、１５０μｍの篩いを通過したものと８５０μｍの篩上のものを除去する。このようにして、粒子径が１５０〜８５０μｍの吸水性樹脂を得ることができる。
【００６８】
（１１）製品
整粒された吸水性樹脂は、例えば空気輸送などによりホッパーに移して貯蔵バックに充填する。整粒された吸水性樹脂は、分級により微粉を除いたにもかかわらず、空気輸送中、機械的な磨耗により、微粉が発生したり、増加することがある。本発明においては、空気輸送の途中、又はホッパーに投入する直前に分級して微粉を除くこともできる。
【００６９】
本発明で製造される吸水性樹脂は、後記する実施例で採用した測定方法による吸収倍率（ＣＲＣ）が、１０〜６０ｇ／ｇ、好ましくは２０〜５５ｇ／ｇ、、更に好ましくは２５〜５０ｇ／ｇを示す樹脂である。更には、後記する実施例で採用した測定方法による加圧下吸収倍率（ＡＡＰ）が、１０ｇ／ｇ以上、好ましくは１５ｇ／ｇ以上、更に好ましくは２０ｇ／ｇ以上を示す樹脂である。
【００７０】
【実施例】
以下、実施例及び比較例によって本発明を更に具体的に説明する。
【００７１】
（実施例１）
２本のシグマ型カッターを備えたニーダーに、アクリル酸ナトリウム、アクリル酸及び水からなるモノマー濃度３８質量％、中和率７５ｍｏｌ％のモノマー水溶液を調整し、内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート（平均エチレングリコールユニット数：９）０．０３ｍｏｌ％（対モノマー）となるよう溶解させた。次いで、該モノマー水溶液に窒素ガスを吹き込みモノマー水溶液中の溶存酸素を低減するとともに反応容器内全体を窒素置換した。引き続き、２本のシグマ型カッターを回転させながら、重合開始剤として過硫酸ナトリウム０．１２ｇ／ｍｏｌ（対モノマー）、Ｌ−アスコルビン酸０．００５ｇ／ｍｏｌ（対モノマー）となるよう添加した。重合温度が５０℃に達した後カッターを再び撹拌させ、該ニーダー内で撹拌下重合を続け、約５０分後に平均粒子径約２ｍｍの含水重合体を得た。
【００７２】
得られた含水重合体は、１７０℃で約６０分間熱風乾燥機にて乾燥させた。次いで、乾燥物をロールミル粉砕機にて粉砕し、目開き８５０μｍと１８０μｍの篩で分級し、含水量３質量％、平均粒度３９０μｍの吸水性樹脂前駆体（１）を得た。該前駆体（１）には１５０μｍの微粉が１質量％含まれていた。
【００７３】
吸水性樹脂前駆体（１）１００質量部と、エチレングリコールジグリシジルエーテル：プロピレングリコール：水＝０．０３：０．５：２．７からなる表面架橋剤３．２３質量部とを、連続式高速撹拌混合機（ホソカワミクロン株式会社製タービュライザー）にて噴霧混合した。
【００７４】
吸水性樹脂前駆体（１）と表面架橋剤との混合物を、内壁、撹拌板、回転軸に加熱された水蒸気が注入され、その表面温度が１９０℃の２軸の撹拌乾燥機にて連続的に加熱処理した。平均滞留時間は６０分であった。加熱処理した表面架橋層を有する吸水性樹脂（１）は内壁、撹拌板、回転軸に３５℃の水が流されている２軸の撹拌乾燥機にて冷却された。平均滞留時間は３０分であった。
【００７５】
冷却後の吸水性樹脂（１）は図１に示す解砕機に導入され、次いで８５０μｍと１５０μｍの篩いで分級された。８５０μｍの篩い未通過物は解砕機にて再度解砕された。１５０μｍの篩いを通過したものは分離された。８５０μｍの篩いを通過し、１５０μｍの篩いを通過しなかった吸水性樹脂（１）は空気輸送によりホッパーに移された後、バッグに詰められ製品（１）となった。
【００７６】
製品（１）の吸水倍率は３６（ｇ／ｇ）、加圧下吸水倍率は２４（ｇ／ｇ）であり、１５０μｍ以下の微粉末は０．５％であった。なお、再解砕後に粒子径が８５０μｍを超えるものは、再度解砕機で解砕した。
【００７７】
なお、吸収倍率は、０．９０質量％生理食塩水に対する無加圧下で３０分の吸収倍率（ＣＲＣ）で評価し、および加圧下吸収倍率は、０．９０質量％生理食塩水に対する４．８３ｋＰａで６０分の加圧下吸収倍率（ＡＡＰ）で評価し、その測定は以下に従った。
【００７８】
（１）吸収倍率：室温（２０〜２５℃）、湿度５０ＲＨ％条件下で、吸水性樹脂粉末０．２０ｇを不織布製の袋（６０ｍｍ×６０ｍｍ）に均一に入れてシールした後、室温で０．９質量％生理食塩水中に浸漬した。３０分後に袋を引き上げ、遠心分離機（株式会社コクサン社製遠心機：型式Ｈ−１２２）を用いて２５０Ｇで３分間水切りを行った後、袋の質量Ｗ１（ｇ）を測定した。また、同様の操作を吸水性樹脂あるいは吸水剤を用いずに行い、その時の質量Ｗ０（ｇ）を測定した。そして、これらＷ１、Ｗ０から、次式に従って吸収倍率（ｇ／ｇ）を算出した。
【００７９】
【数１】
2004352776.tif 000003
【００８０】
（２）加圧下吸収倍率：内径６０ｍｍのプラスチックの支持円筒の底に、ステンレス製４００メッシュの金網（目の大きさ３８μｍ）を融着させ、室温（２０〜２５℃）、湿度５０ＲＨ％の条件下で、該網上に吸水性樹脂０．９０ｇを均一に散布し、その上に、吸水剤に対して４．８３ｋＰａ（０．７ｐｓｉ）の荷重を均一に加えることができるよう調整された、外径が６０ｍｍよりわずかに小さく支持円筒との隙間が生じず、かつ上下の動きが妨げられないピストンと荷重とをこの順に載置し、この測定装置一式の質量Ｗａ（ｇ）を測定した。
【００８１】
直径１５０ｍｍのペトリ皿の内側に直径９０ｍｍのガラスフィルター（株式会社相互理化学硝子製作所社製、細孔直径：１００〜１２０μｍ）を置き、０．９０質量％生理食塩水（２０〜２５℃）をガラスフィルターの上面と同じレベルになるように加えた。その上に、直径９０ｍｍの濾紙１枚（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋株式会社、品名：（ＪＩＳ  Ｐ  ３８０１、Ｎｏ．２）、厚さ０．２６ｍｍ、保留粒子径５μｍ）を載せ、表面が全て濡れるようにし、かつ過剰の液を除いた。
【００８２】
上記測定装置一式を前記湿った濾紙上に載せ、液を荷重下で吸収させた。１時間後、測定装置一式を持ち上げ、その質量Ｗｂ（ｇ）を測定した。そして、Ｗａ、Ｗｂから、次式に従って加圧下吸収倍率（ｇ／ｇ）を算出した。
【００８３】
【数２】
2004352776.tif 000004
【００８４】
（実施例２）
実施例１において冷却後の吸水性樹脂（１）を８５０μｍと１５０μｍの篩いで分級した。８５０μｍの篩いを通過し、１５０μｍの篩いを通過しなかった吸水性樹脂は空気輸送によりホッパーに移された後、バッグに詰められ製品（２）となった。
【００８５】
８５０μｍの篩いを通過しなかった吸水性樹脂は解砕機に導入された後、再度８５０μｍと１５０μｍの篩いで分級された。１５０μｍの篩いを通過した吸水性樹脂は除かれた。
【００８６】
製品（２）の吸水倍率は３６（ｇ／ｇ）、加圧下吸水倍率は２５（ｇ／ｇ）であり、１５０μｍ以下の微粉末は０．３％であった。
【００８７】
（比較例１）
実施例１において解砕機で解砕された吸水性樹脂を８５０μｍの篩いで分級した。篩い未通過物は再度解砕機にて解砕された。８５０μｍの篩いを通過した吸水性樹脂は空気輸送によりホッパーに移された後、バッグに詰められ比較製品（１）となった。
【００８８】
比較製品（１）の吸水倍率は３６（ｇ／ｇ）、加圧下吸水倍率は２３（ｇ／ｇ）であり、１５０μｍ以下の微粉末は３％であった。なお、比較製品（１）は、実施例１の製品（１）と相違して、ホッパー内で偏析が生じやすかった。
【００８９】
（比較例２）
実施例２において冷却後の吸水性樹脂及び解砕後の吸水性樹脂を８５０μｍの篩いで分級した。篩い未通過物は再度解砕機にて解砕された。８５０μｍの篩いを通過した吸水性樹脂は空気輸送によりホッパーに移された後、バッグに詰められ比較製品（２）となった。
【００９０】
比較製品（２）の吸水倍率は３６（ｇ／ｇ）、加圧下吸水倍率は２４（ｇ／ｇ）であり、１５０μｍ以下の微粉末は２％であった。
【００９１】
（実施例３）
比較例２において空気輸送後の吸水性樹脂をホッパーに入れる直前に１５０μｍの篩いで分級した。篩い未通過物はホッパーに入れられた後、バッグに詰められ製品（３）となった。篩いを通過した微粉末は取り除かれた。
【００９２】
製品（３）の吸水倍率は３６（ｇ／ｇ）、加圧下吸水倍率は２４（ｇ／ｇ）であり、１５０μｍ以下の微粉末は０．１％であった。なお、製品（２）は空気輸送中に微粉末が発生したが、製品（３）は空気輸送後に分級して微粉末を除去しているため、製品（２）よりも微粉末量が少なくなっている。
【００９３】
【発明の効果】
本発明によれば、表面架橋層を有する吸水性樹脂を整粒し、吸水特性に優れる吸水性樹脂を得ることができる。
【００９４】
本発明によれば、解砕が穏和な条件で行なわれるため、凝集物が微粉末となるのを抑制できる。
【００９５】
本発明の吸水性樹脂は、微粉が除去されているので、製品中の偏析がなく、用いたおむつの品質のふれが少なくなる。また、おむつの製造中のトラブルを防ぐことができ、労働安全上好ましいものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の整粒方法に好ましく使用できるナイフカッター式解砕機の一例を示す模式図である。吸水性樹脂の冷却後に解砕し、次いで分級する１例を示す。
【符号の説明】
１０…駆動装置、２０…ドラム、３０…原料供給口、４０…スクリーン、５０…吸水性樹脂排出口、６０…ナイフカッター、７０…回転軸。
【図１】
2004352776.tif 000005