(57)【要約】【課題】成分分析に直ちに供し得る試料を採取するサンプラーと、それを用いるサンプリング方法を提供する。【解決手段】溶融金属から金属試料を採取するサンプルケース体を備える金属試料迅速採取サンプラーであって、サンプルケース体が、（ａ）上記ケース体に設けた流入路から侵入してくる溶融金属を急冷凝固せしめる偏平な試料採取空間を一側面に備える左右１対の半割サンプルケース、および、（ｂ）上記左右１対の半割サンプルケースの間に在って、上記試料採取空間を区分し、サンプルケース体内に左右１対の試料採取空間を形成する、溶融金属をはじく材質の空間分割板、からなることを特徴とする。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融金属から金属試料を採取するサンプルケース体を備えるサンプラーにおいて、サンプルケース体が、
（ａ）上記ケース体に設けた流入路から侵入してくる溶融金属を急冷凝固せしめる偏平な試料採取空間を一側面に備える左右１対の半割サンプルケース、
および、
（ｂ）上記左右１対の半割サンプルケースの間に在って、上記試料採取空間を区分し、サンプルケース体内に左右１対の試料採取空間を形成する、溶融金属をはじく材質の空間区分板、
からなることを特徴とする金属試料迅速採取サンプラー。
【請求項２】
前記半割サンプルケースが、抜熱能力の高い材料で構成されていることを特徴とする請求項１に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【請求項３】
前記抜熱能力の高い材料が、鉄、鋼、アルミニウム、銅、および、ステンレス鋼のいずれか１種または２種以上からなる材料であることを特徴とする請求項２に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【請求項４】
前記空間区分板が、耐熱衝撃性および耐熱性に優れ、金属不純物量の少ない材質の板であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【請求項５】
前記金属不純物量の少ない板が、石英ガラス板であることを特徴とする請求項４に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【請求項６】
前記試料採取空間の厚さが、０．５〜２０ｍｍであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【請求項７】
前記試料採取空間が、ほぼ円形の平面形状をなしていることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【請求項８】
前記試料採取空間がガス抜き孔を有していることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【請求項９】
前記サンプルケース体が紙管の先端部に取り付けられていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【請求項１０】
溶融金属にサンプラーを浸漬し、分析に供する金属試料を採取するサンプリング方法において、
（ａ）請求項１〜９のいずれか１項に記載の金属試料迅速採取サンプラーを溶融金属に浸漬し、
（ｂ）空間区分板で左右に分割した１対の試料採取空間内で、流入路から侵入してくる溶融金属を急冷凝固し、
（ｃ）上記サンプラーを引き上げ、サンプルケース体を急冷した後、金属試料を取り出す、
ことを特徴とする迅速サンプリング方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属の精錬過程において、工程管理を迅速、的確に行なうために金属成分を迅速に判別するのに用いる金属試料、特に、スパーク発光分光分析装置による成分分析に好適な金属試料を迅速に採取するサンプラーと、そのサンプラーを用いるサンプリング方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
金属の精錬過程においては、サンプラーで金属試料を採取し、分析機器で成分を分析し、金属の成分を管理または調整する。この管理・調整には、迅速・的確性が要求されるが、上記管理・調整を迅速・的確に行なうには、先ず、金属試料を迅速に採取し、迅速に分析に供する必要がある。
【０００３】
従来から、分析には、スパーク発光分光分析装置が、迅速に分析できるということから多用されていて、分析自体には、それ程の時間を要しないが、試料の採取から研磨を経て分析に至るまでには、かなりの時間を要する場合がある。それ故、試料採取から分析に至る時間の短縮を図るため、試料を迅速に採取するサンプラーが、これまで各種提案されている。
【０００４】
例えば、実開平６−７４９６４号公報には、紙管の先端部に、試料採取容器とピン試料採取容器を取り付け、ディスク試料とピン試料を同時に採取する溶融金属試料採取プローブが提案されている。また、特開平９−２１７９５号公報には、試料採取室の他に小ブロックサンプル採取室を設け、発光分光分析または蛍光Ｘ線分析に供する試料と、燃料ガス分析に供する試料を同時に採取する溶融金属試料採取装置が提案されている。
【０００５】
しかしながら、これらのサンプラーで採取される試料は、試料径が大きくかつ試料厚が厚いものなので、採取後冷却し、分析用試料を作成し分析に供するまでには、やはり、相当の時間を要することとなり、上記サンプラーは、分析結果を得るまでの迅速性に劣るものである。
【０００６】
さらに、上記サンプラーには、冷却時の凝固速度の違いにより中心成分偏析が発生したり、凝固速度の遅延に伴い金属組織が肥大したり、また、セメンタイト等の介在物が析出して、発光分光分析時に異常発光をして分析精度を損なうという、分析時間と分析精度の両面における問題がある。
【０００７】
しかし、近年の金属の精錬工程においては、成分管理・調整を迅速、的確に行なうことは不可欠のことであり、そのため、試料採取から分析結果を得るまでの時間をできるだけ短縮することが強く望まれている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記要望に応えるべく、成分分析に直ちに供し得る試料を採取するサンプラーと、それを用いて試料を迅速に採取するサンプリング方法を提供することを課題
（目的）とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、従来のサンプラーで採取した金属試料において、分析時間の遅延と分析精度の悪化の原因を調査した。その結果、分析時間の遅延と分析精度の悪化は、分析用試料の厚みが厚いことに原因があるということが判明した。
【００１０】
即ち、溶融金属は、鋳型壁と接触した瞬間から凝固を開始するので、従来のサンプラー（例えば、円筒型サンプラー）においては、試料採取容器の奥まで溶融金属を充分に導入し、均一な成分の試料を作成しようとして、試料厚みを、どうしても厚くせざるを得なかったが、このことが、分析時間の遅延と分析精度の悪化の原因となっていることが判明した。
【００１１】
そこで、本発明者は、試料厚さを極限まで薄くし、かつ、少なくとも従来程度の分析精度を維持できる金属試料を迅速に採取し得るサンプラーの構造について検討した。試料厚さを薄くするためには、先ず、試料採取容器を薄くすることが考えられるが、試料採取容器を薄くすると、該試料採取容器への溶融金属の迅速かつ円滑な導入が難しくなることが想定される。
【００１２】
本発明者は、このことを踏まえ、上記サンプラーの構造の検討においては、サンプラーを構成する部材の材質についても併せて検討した。
【００１３】
その結果、本発明者は、サンプルケース体（試料採取容器）の一部を、熱衝撃に強くかつ耐熱性に優れ、金属不純物量が少なくて、溶融金属をはじく材質の部材で構成し、該部材の「溶融金属をはじく」という特性を利用して、溶融金属を、迅速かつ円滑に試料採取容器の隅々まで侵入させ、そして、侵入した溶融金属を、試料採取容器の鋳型壁に接触した瞬間に凝固させることにより試料厚みの薄い金属試料を得ることに成功した。
【００１４】
なお、本発明者は、熱衝撃に強くかつ耐熱性に優れ、金属不純物量が少なくて、溶融金属をはじく材質の部材については、各種の部材を試用したが、溶融金属が溶鋼の場合、石英ガラスが好適である。また、石英ガラス以外では、例えば、ガラス、窒化ホウ素、さらに、金属板またはセラミック板の表層に高温湿潤・離型材（例えば、窒化ホウ素、シリカ、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素等のセラミックスパウダー）を塗布したものも上記部材として用い得ることを確認した。
【００１５】
また、従来は、多くの場合、試料採取容器内で１個の試料しか作成していないが、このことは、採取した試料が不良の場合、試料を再採取しなければならないという不便さをもたらすし、同時に、分析の迅速化を妨げる要因となるので、本発明者は、上記の不便さを解消し、かつ、分析の迅速化を妨げる要因を解消する手段を検討した。
【００１６】
その結果、試料採取容器内に２つの試料形成室を設けて同時に２つの試料（１つは控え試料）を作成すれば、一方の試料が不良であっても再採取する必要はないので、上記の不便さを解消できるとともに、分析の迅速化を妨げる要因を解消できるという発想に至った。
【００１７】
本発明は、上記発想および検討結果に基づくものであり、その要旨は、以下のとおりである。
【００１８】
（１）　溶融金属から金属試料を採取するサンプルケース体を備えるサンプラーにおいて、サンプルケース体が、
（ａ）上記ケース体に設けた流入路から侵入してくる溶融金属を急冷凝固せしめる偏平な試料採取空間を一側面に備える左右１対の半割サンプルケース、
および、
（ｂ）上記左右１対の半割サンプルケースの間に在って、上記試料採取空間を区分し、サンプルケース体内に左右１対の試料採取空間を形成する、溶融金属をはじく材質の空間区分板、
からなることを特徴とする金属試料迅速採取サンプラー。
【００１９】
（２）　前記半割サンプルケースが、抜熱能力の高い材料で構成されていることを特徴とする前記（１）に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【００２０】
（３）　前記抜熱能力の高い材料が、鉄、鋼、アルミニウム、銅、および、ステンレス鋼のいずれか１種または２種以上からなる材料であることを特徴とする前記（２）に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【００２１】
（４）　前記空間区分板が、耐熱衝撃性および耐熱性に優れ、金属不純物量の少ない材質の板であることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【００２２】
（５）　前記金属不純物量の少ない板が、石英ガラス板であることを特徴とする前記（４）に記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【００２３】
（６）　前記試料採取空間の厚さが、０．５〜２０ｍｍであることを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【００２４】
（７）　前記試料採取空間が、ほぼ円形の平面形状をなしていることを特徴とする前記（１）〜（６）のいずれかに記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【００２５】
（８）　前記試料採取空間がガス抜き孔を有していることを特徴とする前記（１）〜（７）のいずれかに記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【００２６】
（９）　前記サンプルケース体が紙管の先端部に取り付けられていることを特徴とする前記（１）〜（８）のいずれかに記載の金属試料迅速採取サンプラー。
【００２７】
（１０）　溶融金属にサンプラーを浸漬し、分析に供する金属試料を採取するサンプリング方法において、
（ａ）前記（１）〜（９）のいずれかに記載の金属試料迅速採取サンプラーを溶融金属に浸漬し、
（ｂ）空間区分板で左右に分割した１対の試料採取空間内で、流入路から侵入してくる溶融金属を急冷凝固し、
（ｃ）上記サンプラーを引き上げ、サンプルケース体を急冷した後、金属試料を取り出す、
ことを特徴とする迅速サンプリング方法。
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明について詳細に説明する。図１に、本発明に係る試料採取容器の基本構造を示す。サンプルケース体１は、溶融金属が流入してくる流入路５（この流入路５は、図２に示すように、流入孔８に繋がっている。）を有していて、該流入路５から侵入してくる溶融金属を急冷凝固せしめる偏平な試料採取空間４を一側面に備える左右１対の半割サンプルケース２が、溶融金属をはじく材質の空間区分板３を挟んで合体されて構成されている。
【００２９】
したがって、サンプルケース体１には、上記左右の半割サンプルケース２と空間区分板３により、左右に、偏平な試料採取空間４が形成されている。
【００３０】
上記半割サンプルケース２は、溶融金属を的確に急冷凝固せしめ、均一な凝固組織を有する金属試料を得るために、抜熱能力の高い材料で構成する。抜熱能力の高い材料として、鉄、鋼、アルミニウム、銅、および、ステンレス鋼のいずれか１種または２種以上からなる材料を用いることができる。
【００３１】
上記半割サンプルケースの材料は、溶融金属の種類、特性、温度、さらに、溶融金属による汚染・侵食等を勘案して、適切な材質のものを選択すればよい。本発明者の実験結果によれば、溶融金属が溶鋼の場合、鉄ないし鋼が好ましい。
【００３２】
上記試料採取空間４には、図１に示すように、ガス抜き孔６を設けることが、該試料採取空間４内に溶融金属を迅速かつ円滑に導入する点で好ましい。
【００３３】
本発明においては、溶融金属をはじく材質の板を、空間区分板３として使用する。この空間区分板３は、溶融金属をはじく材質の他、熱衝撃に強くかつ耐熱性に優れ、金属不純物量が少ない材質の板であることが望ましい。
【００３４】
本発明者の実験結果によれば、空間区分板として、石英ガラス板、ガラス板、窒化ホウ素板、また、さらに、金属板またはセラミックス板の表層に高温湿潤・離型材（例えば、窒化ホウ素、シリカ、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素等のセラミックスパウダー）を塗布した板を用いることができる。
【００３５】
空間区分板は、溶融金属の種類、特性、温度、さらに、溶融金属による汚染・侵食等を勘案して、適切な材質のものを選択すればよい。例えば、溶融金属が溶鋼の場合、石英ガラス板が好適である。
【００３６】
そして、本発明においては、この偏平な試料採取空間４と空間分割板３が相まって重要な作用をなし、分析に直ちに供し得る金属試料を作成することができる。この作用について説明する。
【００３７】
図２に、サンプラーを溶融金属に浸漬する場合におけるサンプルケース体１の一態様の断面を示す。空間分割板３を間に挟んだ左右１対の半割サンプルケース２、２は、半割固定リング７により、しっかりと合体されている。そして、サンプルケース体１の下部には、溶融金属の流入路５に繋がる流入孔８が設けられ、流入孔８には、スラグ避けの保護キャップ９が被せられている。
【００３８】
サンプルケース体１が溶融金属に浸漬されると、スラグ避け保護キャップ９が溶融金属の熱で溶融・消失し、溶融金属が、流入孔８から侵入し、半割固定リング７を通過し、流入路５から、試料採取空間４内に侵入する。
【００３９】
この侵入にあたり、半割サンプルケース２の間には、溶融金属をはじく材質の空間区分板３が挟み込まれているので、サンプルケース体１は、この「溶融金属をはじく」特性の作用により、溶融金属を、試料採取空間４の差込口近傍で凝固させることなく、迅速かつ円滑に試料採取空間４の隅々まで侵入せしめ、そして、試料採取空間４が偏平であるが故に、上記侵入後、直ちに、溶融金属を急冷凝固せしめることができる。
【００４０】
なお、この時、サンプルケース体１にガス抜き穴６を設けておくと、溶融金属の侵入時、試料採取空間内部のガスがガス抜き穴６より排出されて、溶融金属の侵入が、より迅速かつ円滑に行なわれる。
【００４１】
このようにして、薄くてかつ凝固組織の均一な金属試料を迅速に得ることができる。
【００４２】
試料採取空間４の厚さは、そのまま試料の厚さ（薄さ）に反映するから、直ちに分析に供し得る試料を得る点で重要である。試料採取空間４の厚さを厚くすると、溶融金属が凝固し終わるまでの時間が遅延するとともに、成分偏析が生じやすくなる。
【００４３】
また、試料をガス分析等に供する際、該試料に、打ち抜き、パンチプレス等の加工を施す場合があるが、試料の厚さが厚すぎると、再度、試料を切断する等の余計な試料作成工程が必要となり、このような場合、試料採取から分析に至るまでに要する時間を短縮することができない。
【００４４】
一方、試料採取空間の厚さを薄くすると、迅速、円滑な溶融金属の侵入が難しくなり、迅速な金属試料の採取に支障が生じる。
【００４５】
したがって、試料採取空間の厚さには最適範囲が存在するが、この最適範囲は、当然に、金属の種類、成分、溶融温度等によって異なる。例えば、溶融金属が溶鋼の場合、上記最適範囲は０．５〜２０ｍｍであり、好ましくは、２〜５ｍｍである。
【００４６】
また、上記試料採取空間４の平面形状は、特定の形状に限られないが、急冷凝固速度を試料全面わたり略一定に維持し、均一な凝固組織を確保するという点で、ほぼ円形ないし楕円形であることが好ましい。
【００４７】
ここで、図３に、本発明に係る金属試料迅速採取サンプラーの全体の一態様を示す。このサンプルケース体１において、半割サンプルケース２、２を合体する半割固定リング７は、耐火材１０で被覆され、溶融金属による汚染・侵食から保護されている。
【００４８】
このサンプルケース体１が、セラミックウール１１を間に挟み紙管１４に連結され、保持用支持棒１３で支持されている。そして、この保持用支持棒１３の下部が、耐火セラミックス１２で被覆され、溶融金属による汚染・侵食から保護されている。
【００４９】
本発明においては、図３に一態様を示す金属試料迅速採取サンプラーを、溶融金属に浸漬し、分析に供する金属試料を採取する。
【００５０】
金属試料迅速採取サンプラーを溶融金属に浸漬し、空間区分板で左右に区分した１対の試料採取空間４において、流入路から侵入してきた溶融金属を急冷凝固せしめ、次いで、上記サンプラーを引き上げ、サンプルケース体１を急冷し、その先端部に衝撃を加えて、空間区分板と半割サンプルケースを剥離し、目的の金属試料を取り出す。
【００５１】
金属試料を取り出した後は、研磨に供し、次いで、例えば、発光分光分析装置に供して成分を分析する。
【００５２】
本発明の迅速サンプリング方法によれば、金属試料迅速採取サンプラーを引き上げた時には、試料採取空間４の内部で、既に溶融金属が凝固し、金属試料が形成されているので、上記サンプラーの引き上げ後は、サンプルケース体１を室温まで冷却して、金属試料を取り出すだけでよく、金属試料を、試料採取から研磨・分析に供するまでに要する時間を大幅に短縮することができる。
【００５３】
また、本発明の迅速サンプリング方法によれば、同じ金属試料を同時に２個採取することができるので、どちらか一方を最適な分析対象試料として選択できるし、また、１つの金属試料が凝固組織の点で不良であっても、片方の金属試料を使用することができるので、再度、金属試料を採取する手間を要せず、試料採取から研磨・分析に至るまでの迅速性を何ら阻害しない。
【００５４】
【実施例】
次に、本発明の実施例について説明するが、本発明は、実施例で採用した条件に限定されるものではない。
【００５５】
（実施例）
直径３０ｍｍ、厚さ４ｍｍの円形状の試料採取空間を有する半割サンプルケースを用いて、図３に示す構造の金属試料迅速採取サンプラーを作製し、本発明の迅速サンプリング方法（本発明法）と従来のサンプリング方法（従来法）で、溶鋼をサンプリングして、両方法における、分析時間と分析精度を比較した。
【００５６】
分析時間について、従来法では、試料取り出しまで約１２０秒を要するのに対し、本発明法では、約６０秒後に取り出すことができることを確認した。
【００５７】
分析精度については、発光分光分析によりＴｉ量を分析して比較した。その結果を図４に示す。この図に示すように、本発明法と従来法で採取した両試料中のＴｉ量は対応関係にあるから、本発明法で採取した試料は、分析精度の点で、従来法で採取した試料と遜色なく、従って、本発明法は、従来法に替わり得るものであることが解かる。
【００５８】
このように、本発明のサンプリング方法によれば、発光分光分析に直ちに供し得る適正な試料を迅速に採取することができる。
【００５９】
【発明の効果】
本発明によれば、金属試料迅速採取サンプラーを引き上げた時には、試料採取空間の内部で溶融金属が急冷凝固し金属試料が形成されているので、上記サンプラーを溶融金属から引き上げた後、室温まで冷却して金属試料を取り出すだけでよく、試料採取から研磨・分析に供するまでに要する時間を大幅に短縮できて、精錬工程における成分管理・調整に対し迅速に対応することができる。
【００６０】
また、本発明によれば、採取した金属試料の組織は、急冷凝固により微細化されているので、発光分光分析時、異常発光がなく、金属試料の成分を精度良く分析することができ、精錬工程における成分管理・調整に対し的確に対応することができる。
【００６１】
さらに、本発明によれば、同じ金属試料を同時に２個採取することができるので、どちらか１つを、最適な分析対象試料として選択できるし、また、１つの金属試料が凝固組織の点で不良であっても、片方の金属試料を使用することができるので、精錬工程における成分管理・調整に求められる迅速性を維持することができる。
【００６２】
したがって、本発明は、精錬工程における成分管理・調整の迅速・適正化において、顕著な効果をもたらすものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るサンプルケース体の基本構造を示す図である。図１（ａ）は、サンプルケース体の一断面を示す図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）において、Ａ−Ａにおける断面を示す図である。
【図２】実際に溶融金属に浸漬する場合におけるサンプルケース体の一態様における断面を示す図である。
【図３】本発明に係る金属試料迅速採取サンプラーの全体の一態様を示す図である。
【図４】本発明法と従来法で採取した両試料中のＴｉ量の対応関係を示す図である。
【符号の説明】
１…サンプルケース体
２…半割サンプルケース
３…空間区分板
４…試料採取空間
５…流入路
６…ガス抜き孔
７…半割固定リング
８…流入孔
９…保護キャップ
１０…耐火材
１１…セラミックウール
１２…耐火セラミックス
１３…保持用支持棒
１４…紙管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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