(57)【要約】【課題】不良品が混入しない均一な混合製品を製造すると共に、製品の歩留り向上が図れる攪拌混合装置を提供する。【解決手段】原料Ｍ１、Ｍ２を流通させながら振動により攪拌混合させるケーシング４の最下段の混合室７Ｌに、流通路５を囲む筒状のフィルタ２４を取り付ける。又、フィルタ２４で濾過された混合物を排出する濾過液排出管２５と、フィルタ２４で濾過されなかった混合物を排出する未濾過物排出管１９とを混合室７Ｌに連結する。未濾過物排出管１９には、所定以上の内圧になると開く開閉弁２０を設ける。濾過液排出管２５又は未濾過物排出管１９の出口をケーシング４の流入管１又は２に切替え可能に接続し、混合物の一部をケーシング４内に再循環させる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流入管からケーシング内に供給された原料を、流通路に沿って流通させながら、振動する攪拌体により攪拌混合して混合物を得る攪拌混合装置において、その混合物取出部に、混合物を濾過するフィルタを前記攪拌体を包囲して取り付けたことを特徴とする攪拌混合装置。
【請求項２】
フィルタで濾過された混合物を排出する濾過液排出管と、前記フィルタで濾過されない混合物を排出する未濾過物排出管とを設け、未濾過物排出管に、内圧が所定値以上になると開く開閉弁又は定期的に開く開閉弁を設けたことを特徴とする請求項１記載の攪拌混合装置。
【請求項３】
濾過液排出管又は未濾過物排出管の出口側をケーシングの流入管に接続し、濾過液排出管又は未濾過物排出管のいずれかから排出される混合物又は未混合物をケーシング内に再循環させることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の攪拌混合装置。
【請求項４】
混合物取出部に攪拌振動と連動する擂り子を設けたことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の攪拌混合装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、攪拌体の振動により複数の種類の原料を攪拌混合する場合に使用される攪拌混合装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、化学産業の重合反応処理あるいは医薬品等に用いられる溶解物や複合エマルションの製造において、二以上の原料をケーシング内に供給し、攪拌体の振動により原料を攪拌混合する攪拌混合装置が使用される。この種の攪拌混合装置としては、複数の原料を流通室内に導入し、これらをミキサー部材により攪拌混合する振動型ミキサーが知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平２−２０７８２９号公報（第２頁−第３頁、図１−図２）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、例えば、従来の攪拌混合装置でもって粉体の溶解物を得ようとする場合、攪拌混合後にこれを濾過し、未溶解物を除去する必要があった。また、合成反応での攪拌混合が不十分な場合、ケーシング内に未反応物などが残存することとなる。その結果、不均質な製品が取り出され歩留りが悪くなるという問題があった。すなわち、従来装置は、粉体の溶解作業における未溶解物の除去、あるいは合成反応物製造の際の未反応物の分離、といった課題を有するものであった。本発明は上記の課題に鑑み、溶解物あるいは混合物の均一な品質を確保し、製品歩留りを向上させることができる攪拌混合装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成する請求項１の発明は、流入管からケーシング内に供給された原料を、流通路に沿って流通させながら、振動する攪拌体により攪拌混合して混合物を得る攪拌混合装置において、その混合物取出部に、混合物を濾過するフィルタを前記攪拌体を包囲して取り付けたことを特徴とする。また、請求項２記載の発明は、請求項１記載の攪拌混合装置において、フィルタで濾過された混合物を排出する濾過液排出管と、前記フィルタで濾過されない混合物を排出する未濾過物排出管とを設け、未濾過物排出管に、内圧が所定値以上になると開く開閉弁又は定期的に開く開閉弁を設けたことを特徴とする。さらに、請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２記載の攪拌混合装置において、濾過液排出管又は未濾過物排出管の出口側をケーシングの流入管に接続し、濾過液排出管又は未濾過物排出管のいずれかから排出される混合物又は未混合物をケーシング内に再循環させることを特徴とする。さらにまた、請求項４記載の発明は、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の攪拌混合装置において、混合物取出部に攪拌振動と連動する擂り子を設けたことを特徴とする。
【０００６】
本発明の攪拌混合装置は、原料を混合して溶解又は合成反応などの処理を行う際、例えば、粉体又はゲル状物質を溶解する場合、攪拌混合装置内に残存した未溶解物を除去するために使用される。また、モノマー（低分子）からポリマー（高分子）に反応させて合成する場合、攪拌混合装置内に残存した未反応物（モノマー）を分離するために使用される。また、被反応物質や低分子の溶媒溶液などを加え、複合エマルションの製造、ｐＨ調整や酸化還元等の化学反応を行なった後、これらを分離するときに使用される。ケーシング内に供給される原料物質としては、気体、液体又は粉粒体等の固体が含まれる。
【０００７】
原料の攪拌混合を行う攪拌混合装置は、所定方向に延びる筒状のケーシングを備え、このケーシング内には、原料を所定方向に流通させる流通路が形成される。ケーシングの構成は、例えば複数個のパイプと、各パイプ同士を接続する仕切板とからなり、複数段に仕切られた複数の混合室を有する。
【０００８】
ケーシングには、流通路の一端側、他端側において原料の流入部（原料供給部）、流出部（混合物取出部）を設ける。ケーシングの一端側流入部には複数本の流入管を連結し、各流入管からは種類の異なる原料（被混合流体）をケーシング内に供給する。各流入管には、注入圧力を測定するための圧力計を取り付ける。
【０００９】
ケーシング内の流通路には攪拌体を挿入配置し、攪拌体を駆動源により原料の流通方向に往復振動させる。攪拌体は、往復振動する軸に螺旋羽根付きの攪拌素子を一体的に取り付けて構成されている。また、ケーシングの仕切板には、攪拌体の軸（攪拌素子の軸筒）が挿通される流通路を形成する。ケーシングの混合物取出部に流出管（後記未濾過物排出管）を連結し、流出管（後記未濾過物排出管）には開閉弁を設ける。開閉弁はバネ等の弾性体又はエアー圧により閉弁方向に付勢する。混合物取出部の内圧に応ずる流出管内が設定圧力以上になると、開閉弁が自動的に開くようにする。
【００１０】
混合室の流通路内には混合物を濾過するフィルタを攪拌体を包囲して取り付ける。フィルタが設けられた混合室内には溶解液と未溶解物が混在するため、このフィルタでもって溶解液のみを濾過して取り出す。フィルタとしては、例えばミクロンレベルの粗さの網目（ファインメッシュ）を有するステンレス製又はセラミック製の濾過部材、あるいは逆浸透膜、高分子膜（ナノフィルタ膜）等を使用できる。フィルタの外面には濾過液排出管を連結し、この濾過液排出管により、フィルタを通過した濾過物質をケーシング外に流出させる。一方、未溶解物は未濾過物排出管から外部に排出され、必要により配管を介して流入管に戻し、ケーシング内の流通路を循環させて再び攪拌混合させる。
【００１１】
この攪拌混合装置では、ケーシングの内部に二以上の原料（被混合流体）を供給して流通移動させ攪拌体を振動させて原料の攪拌混合を連続的に行う。その際、供給される被混合流体は予め簡単に混合処理しておいても良い。攪拌混合装置に供給された被混合流体は、仕切板により仕切られた混合室内で攪拌体及び混合室内壁面と衝突するため、被混合流体の流通速度が制限され、攪拌体の振動により十分な攪拌混合効果が得られる。
【００１２】
例えば、本装置を使用して粉体を溶解する場合、攪拌混合によりほとんどの粉体は溶解されるが、一部が未溶解物として残り、ケーシング内に貯留してフィルタの目詰まりを生じる。しかし、フィルタ内壁に付着した未溶解物は、フィルタで包囲された混合室内で振動する攪拌羽根でもって削ぎ落されながら再溶解する。ごく一部の未溶解物は未溶解物排出管から排出される。また、化学合成反応を行なう場合においては、反応が完了すると反応物質が増加してフィルタに目詰まりが生じる。つまり未溶解物又は反応物が溜ってくると、混合物取出部の混合室の内圧が所定値以上に増大する。そして、内圧が所定値以上になると、流出管の開閉弁が開き、未溶解物又は反応物は未濾過物排出管を通りケーシングの外に流出する。同時に、混合物の流出に伴い原料流入部側の圧力は低下する。
【００１３】
本発明では、ケーシング内に混合物を濾過するフィルタを前記攪拌体を包囲して取り付けたので、例えば、粉体の溶解工程における溶解液はフィルタにより分離濾過される。また、分子サイズの小さい物質、例えば、混合不足により重合反応が十分完了しなかった未反応の原料物質や溶媒等も濾過される。この濾過された物質は、濾過液排出管からケーシングの外に排出される。ここで、この濾過物質を濾過液排出管から流入管に還流させて再利用することもできる。
【００１４】
このように、混合生成物中に未溶解物や残滓物質などが含まれないので、ばらつきの少ない均質な混合生成物を得ることができる。また、攪拌混合が完了した最終段階で、混合生成物の良品と不良品とを濾過分別するので、良品のみを取り出すことができる。さらに、混合不足などにより未溶解物や未反応物質が生じたときは、それらをケーシング内に還流させて、再度ケーシング内で十分に攪拌混合することができる。すなわち、原料の攪拌混合による反応効率を高めて不良品の発生を極力抑制でき、製品歩留りを大幅に向上させることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を図面に示す実施例に基づいて説明する。図１は本発明に係る攪拌混合装置の一実施例を示す縦断面図、図２及び図３は本発明に係る攪拌混合装置の他の実施例を示す（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は横断面図である。
【００１６】
【実施例】
本実施例は、複数の原料Ｍ１、Ｍ２をケーシング４内で流通下降させながら、振動する攪拌体により攪拌混合させる振動型攪拌混合装置に適用したもので、ケーシング４の最下段の混合室（混合物取出部）７Ｌに、流通路５を囲む筒状のステンレス製又はセラミック製のフィルタ２４を取り付け、混合室７Ｌの側面にフィルタ２４で濾過された混合液を排出するための濾過液排出管２５を設け、フィルタ２４で濾過されなかった混合物質を下方に排出するための未濾過物排出管１９を混合室７Ｌの下面に設けている。
【００１７】
前記未濾過物排出管１９には、その管内の圧力が所定値以上になると自動的に開く開閉弁２０が設けられている。未濾過物排出管１９又は濾過液排出管２５は、別途配管を介してケーシング４の原料供給用流入管１又は２に切替え可能に接続できるようにされている。したがって、未濾過物排出管１９から排出される未濾過物質又は濾過液排出管２５から排出される濾過液をケーシング４内に還流させることで、原料Ｍ１、Ｍ２の攪拌混合を再度十分に行うことができるようにされている。
【００１８】
図１において、３は、二種類の原料Ｍ１、Ｍ２を攪拌混合する攪拌混合装置で、攪拌混合装置３は、上下方向に延びる筒状のケーシング４を備えている。ケーシング４の内部には、攪拌すべき原料Ｍ１、Ｍ２を流通させる流通路５が上下方向に形成されている。ケーシング４は、上下に接続した複数個のパイプ１０と、各パイプ１０同士の接合部に介在させた仕切板６とから成っている。パイプ１０と仕切板６とを交互上下に積み重ねることで、上下方向に多段に仕切られた複数の混合室７が構成されている。
【００１９】
ケーシング４では、流通路５の上端側、下端側がそれぞれ、原料Ｍ１、Ｍ２の流入口側、流出口側とされている。流入口側であるケーシング４の上端部には左右２本の流入管１、２が連結され、２本の流入管１、２は、ケーシング４上部の左右両側に取り付けられている。各流入管１、２からはそれぞれ原料Ｍ１、Ｍ２が、ケーシング４内に所要の加圧状態で送られるようになっている。ここで、流入管１、２にはそれぞれ圧力計８、９が取り付けられ、この圧力計８、９により混合室７への注入圧力が測定できるようになっている。
【００２０】
ケーシング４内の流通路５には、攪拌体１１が挿入配置されている。この攪拌体１１は、バイブレータとしての駆動源１２に連結された駆動軸１３の駆動により、上下方向に往復振動するようにされている。攪拌体１１は複数の攪拌素子１５を一体的に連結して構成され、攪拌素子１５の周囲には螺旋羽根１４が形成されている。
【００２１】
仕切板６の中央には流通穴１８が形成されて、流通穴１８には、攪拌素子１５の軸筒１６が貫挿されている。この流通穴１８は、被混合流体を流通させる流通路５の一部を形成している。流通路５の下端側、すなわち流出口側であるケーシング４の下端面には、下方に延びる未濾過物排出管１９の上端が連結され、未濾過物排出管１９の途中には開閉弁２０が設けられている。この開閉弁２０は、加圧エアー又はバネ等の弾性体２１により閉弁方向に付勢されている。未濾過物排出管１９の流通路５側の内圧が所定値以上になると、開閉弁２０が弾性体２１の押圧力に抗して自動的に開くようにされている。開閉弁２０としては、安全弁の機能をもつダイヤフラムエアー弁を使用することができる。また、未濾過物排出管１９に、その内圧を検知する圧力計２２を取り付け、その圧力信号に基づいて開閉弁２０の開閉を制御することができる。
【００２２】
ケーシング４の最下段の混合室７Ｌ内には、円筒状のフィルタ２４が設けられている。フィルタ２４は最下段のパイプ１０Ｌの混合室７Ｌ内の流通路５外周を囲んでいる。フィルタ２４は、混合物質をふるいにかけて分離するものである。具体的なフィルタ２４としては、精密な網目を有するステンレス製又はセラミック製の濾過部材が使用されている。ケーシング４の最下段のパイプ１０Ｌ側面には、側方に延びる濾過液排出管２５の一端が連結されている。この濾過液排出管２５により、フィルタ２４で濾過された混合液がケーシング４外に排出される。
【００２３】
尚、溶解の場合には、混合室７Ｌ内に残った未溶解物質（非濾過物質）を再び流通路５に循環させることがある。このための配管構成にあっては、未濾過物排出管１９の下端をチェック弁付きの配管（図略）により流入管１又は流入管２に接続するものとする。
【００２４】
次に、本実施例の作用について説明する。
上記構成の攪拌混合装置では、被混合流体である原料Ｍ１、Ｍ２がケーシング４内に流通された状態で、攪拌体１１が上下に振動し、流通路５にて攪拌混合が行われる。その際に原料Ｍ１、Ｍ２は攪拌体１１及び仕切板６と衝突する。また、原料Ｍ１、Ｍ２が仕切板６の流通穴１８を通って下方に流動するので、原料Ｍ１、Ｍ２の下降速度が制限される。そして、この状態で攪拌体１１が上下に振動するため、十分な攪拌混合効果が得られる。ケーシング４内には気体、液体又は粉粒体等の原料Ｍ１、Ｍ２が注入され、溶解や化学合成反応その他を行うために使用される。
【００２５】
次に、この装置を使用して溶解を行う場合について説明する。この場合は、未濾過物質排出管１９の下端を流入管１に接続し、未濾過物質排出管１９から排出される未溶解物質Ｓをケーシング４内に還流させて再循環させるものとする。例えば、液−粉体間の溶解を一例に挙げると、原料Ｍ１、Ｍ２として溶媒液、粉粒体を用い、両者Ｍ１、Ｍ２を混合して溶解反応をさせると、溶媒液Ｍ１により粉粒体Ｍ２が溶解する。すると、粉粒体Ｍ２の溶解物Ｆは分子サイズが小さいので、最下段の混合室７Ｌ内の流通路５からフィルタ２４を通過して混合室７Ｌの外周側に移動する。
【００２６】
混合室７Ｌの外側に移動した溶解物質Ｆは、濾過物排出管２５からケーシング４の外に流出し、未溶解物質Ｓを含まない溶解物質Ｆのみが取り出される。一方、混合が不十分で溶解しなかった粉粒体、即ち未溶解物質Ｓは、フィルタ２４を通過せずに混合室７Ｌ内の流通路５Ｌ内に残り、未濾過液排出管１９から流入管２に戻されて再び攪拌混合が行われる。これにより、混合不足による未溶解を防止でき、その分だけ製品歩留りが向上する。
【００２７】
また、図２及び図３に示すように、粉体の溶解に際してわずかに残る未溶解物（ダマ）を破砕するための擂り子２６を設けることで、粉体の分散が促進され溶解効率を向上することができる。すなわち、駆動軸１３に擂り子２６を連結して攪拌体１１の攪拌振動に連動させる。擂り子２６の設置方法としては、フィルタ２４とは別個に設ける場合（図２参照）、又はフィルタ２４内に設ける場合（図３参照）が考えられるが、いずれの場合も鑢状に形成された擂り子２６の外周面とケーシング４の内壁又はフィルタ２４の内壁とで未溶解物を挟圧して粉砕する。尚、擂り子２６には、上下に貫通する透孔２６Ａを設けて混合流体の噴流路とし、擂り子２６が下動する際に受ける押圧抵抗を削減すると共に、脈動を防止する。
【００２８】
この装置において最も特徴的なことは、攪拌混合装置の下部に連続して、流通路５を囲むフィルタ２４を設けた点にある。このフィルタ２４により、溶解液は攪拌混合完了後に濾過液排出管２５から混合室７Ｌ外に取り出される。一方、未溶解物Ｓは流入管１又は２に還流されてケーシング４内を再循環する。
【００２９】
次に、本装置を使用して反応を行う場合について説明する。
例えば、液−液間反応の一例として、モノマーに添加剤を混合して反応させると、モノマーがポリマー化する際に粘度が増加する。粘度が増加するとケーシング４内の圧力が所定値以上になる。すると、開閉弁２０が弾性体２１の押圧に抗して開弁し、フィルタ２４を通過できなかった物質、すなわち分子サイズの大きい混合物質Ｓが未濾過物排出管２０から排出される。
【００３０】
上記の攪拌混合において、十分混合せずに粘度が増加しなかった物質、すなわち混合反応が不十分で分子サイズが小さい物質は、最下段の混合室７Ｌ内の流通路５からフィルタ２４を通過し、混合室７Ｌの外周部に移動する。移動後、濾過物質Ｆは未濾過物排出管２５から混合室７Ｌの外に出て流入管１又は２に戻される。そして、濾過物質Ｆはケーシング４内に再流入して再び攪拌混合が行われる。混合不良による未反応を防止でき、その分だけ反応効率が向上し製品歩留りが高まる。
【００３１】
この場合、攪拌混合して十分に反応した物質だけがケーシングの外に取り出され、未反応物質は再びケーシング内に戻される。つまり、反応が終了する最終段階で反応物をふるいかけて分離するので、未反応物質の混入が少ない良質の製品のみを取り出すことができる。
【００３２】
尚、本発明は上記実施例に限定されず、種々の応用が可能である。例えば上記実施例では、ケーシング４の上部に原料の流入管、下部に混合物の流出管を設けたが、原料や反応の種類又は反応後に取り出す製品の物性によっては、これらを逆転させて原料を上方向に流通させながら攪拌混合することもできる。
【００３３】
【発明の効果】
以上の如く本発明によれば、ケーシング内の混合物取出部に、流通路を囲むフィルタを設けたことにより、攪拌混合後の最終段階で混合物を濾過して、未溶解物や未反応物質の残滓を分離できるので、不良品が混入しない均質の製品のみを取り出すことができ、製品の歩留りを格段に向上させることができるという優れた効果がある。
【００３４】
流出管の内圧が所定値以上になると開く開閉弁を設けたものでは、製品をケーシングから自動的に流出させることがきる。併せて開閉弁は、ケーシング内の異常な圧力上昇を防止する安全弁として機能する。さらに、排出管又は流出管から出る混合物をケーシング内に再循環させた場合は、原料同士の攪拌混合を十分かつ確実に行うことができ、製品歩留りの更なる向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る攪拌混合装置の一実施例を示す縦断面図である。
【図２】本発明に係る攪拌混合装置の他の実施例を示す（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は横断面図である。
【図３】本発明に係る攪拌混合装置の他の実施例を示す（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は横断面図である。
【符号の説明】
１    流入管
２    流入管
３    攪拌混合装置
４    ケーシング
５    流通路
６    仕切板
７    混合室
７Ｌ  最下段の混合室
８    圧力計
９    圧力計
１０  パイプ
１０Ｌ最下段のパイプ
１１  攪拌体
１２  駆動源
１３  駆動軸
１４  螺旋羽根
１５  攪拌素子
１６  軸筒
１８  流通穴
１９  未濾過物排出管
２０  開閉弁
２１  弾性体
２２  圧力計
２４  フィルタ
２５  濾過液排出管
２６  擂り子
２６Ａ擂り子の透孔（噴流路）
Ｍ１  原料
Ｍ２  原料
【図１】
2004230272.tif 000003
【図２】
2004230272.tif 000004
【図３】
2004230272.tif 000005