(57)【要約】【課題】蒸着装置の長時間連続運転によるマスクへの熱影響を低減でき、かつ、蒸発源を早期に安定させることを可能にする蒸着成膜用固形有機材料の製造方法及び蒸着成膜用固形有機材料を提供すること。【解決手段】本発明に係る蒸着製膜用固形有機材料の製造方法は、粉末状の有機材料を、所定の圧力で加圧し、加圧後の有機材料を、真空中又は不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、該溶解後の有機材料を放冷して固形化することを特徴とするものである。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状の有機材料を、所定の圧力で加圧し、
加圧後の有機材料を、真空中で加熱して溶解した後、該溶解後の有機材料を放冷して固形化することを特徴とする固形有機材料の製造方法。
【請求項２】
有機材料の加圧を真空中もしくは減圧下で行うことを特徴とする請求項１に記載の固形有機材料の製造方法。
【請求項３】
加圧後の有機材料を、有底の容器に収納して加熱溶解することを特徴とする請求項１に記載の固形有機材料の製造方法。
【請求項４】
るつぼに、前記の容器に合致する形状及び寸法の有機材料収納部を設け、
前記加圧後の有機材料を収納有底の容器を、るつぼに形成された有機材料収納部に収納して加熱溶融することを特徴とする請求項３に記載の固形有機材料の製造方法。
【請求項５】
前記るつぼが複数の有機材料収納部を備え、各有機材料収納部に加圧後の有機材料を収納した有底の容器を収納して加熱溶解することを特徴とする請求項４に記載の固形有機材料の製造方法。
【請求項６】
前記粉末状の有機材料を２〜５ｔの圧力で加圧した後、加圧後の有機材料を１８０℃〜５００℃で加熱溶解することを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の固形有機材料の製造方法。
【請求項７】
加圧後の有機材料を、不活性ガスを導入した槽内で加熱溶融することを特徴とする請求項１〜６の何れか一項に記載の固形有機材料の製造方法。
【請求項８】
粉末状の有機材料を、所定の圧力で加圧し、
加圧後の有機材料を、真空中で加熱して溶解した後、該溶解後の有機材料を放冷して固形化して成ることを特徴とする固形有機材料。
【請求項９】
有機材料の加圧が真空中もしくは減圧下で行われることを特徴とする請求項８に記載の固形有機材料。
【請求項１０】
加圧後の有機材料が、有底の容器に収納されて加熱溶解されることを特徴とする請求項９に記載の固形有機材料。
【請求項１１】
前記有底筒状の容器に収容された前記加圧後の有機材料が、前記容器に合致する形状及び寸法の有機材料収納部が形成されたるつぼの前記有機材料収納部に容器を収納した状態で加熱溶融され、
溶解された有機材料が、るつぼに収容されたままの状態で放冷されることを特徴とする請求項１０に記載の固形有機材料。
【請求項１２】
前記るつぼが複数の有機材料収納部を備え、各有機材料収納部に加圧後の有機材料を収納した有底の容器を収納して加熱溶解することを特徴とする請求項１１に記載の固形有機材料。
【請求項１３】
前記粉末状の有機材料を２〜５ｔの圧力で加圧した後、加圧後の有機材料を１８０℃〜５００℃で加熱溶解することを特徴とする請求項８〜１２の何れか一項に記載の固形有機材料。
【請求項１４】
加圧後の有機材料を、不活性ガスを導入した槽内で加熱溶融することを特徴とする請求項８〜１３の何れか一項に記載の固形有機材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機材料の蒸着成膜に好適な固形有機材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体を中心としてエレクトロニクスは無機物を対象として発展してきたが、近年、有機化合物を用いた機能性薄膜が着目されており、特に、有機化合物を用いて有機発光素子を形成することが注目されている。
有機発光素子は、それ自体が自発光し、また、数多く存在する有機化合物から成る有機薄膜を発光中心としている関係上、発光色に制限はなくＲＧＢの三原色を得ることが可能である。このため有機発光素子のディスプレイパネルへの応用が注目されている。
有機発光素子を用いてディスプレイを製造する１つの方法は金属製シートに所定の画素サイズの開口が所定のピッチで等間隔に形成されたマスクを基板の蒸着面に配置し、前記マスクを基板に対してずらしながら、赤（Ｒ）、緑（Ｇ）及び青（Ｂ）に相当する有機材料を蒸着していく。
近年は、ディスプレイに求められる解像度は非常に高くなってきており、それに伴い基板に形成しなければならない画素サイズも小さくなり、その結果、マスクに求められる精度も非常に高くなってきている。
一方で、基板に有機薄膜を形成する場合、蒸発源に収容した有機材料を所定の温度まで加熱して有機材料を蒸発させる蒸着法が用いられるが、有機材料を、その昇華温度まで加熱して安定した蒸着を可能にするまでには非常に時間がかかる。このため、蒸着装置には数日から数週間という非常に長時間の連続運転が求められる。
しかし、蒸着材料を長時間連続運転するためには、当然、蒸発源に多量の有機材料を収容する必要があり、蒸発源が大型化してしまう。蒸発源が大型化すると、蒸着装置運転中にマスクが蒸発源から受ける熱影響が大きくなり、マスクが熱膨張してしまうという問題がある。先に述べたように、ディスプレイを製造する上でマスクには非常に高い精度が求められており、マスクの熱膨張による蒸着部位のずれはディスプレイとしては致命的な欠陥に繋がるので深刻な問題である。さらに、従来の蒸着装置は、蒸発源に有機材料を導入する時に、有機材料が目的とする収容部以外の部分、例えば、蒸発源の頂面等にこぼれて付着してしまい、装置稼動時に、収容部以外に付着してしまった有機材料の蒸発により有機材料の蒸発レートが変わってしまうと言う問題もある。
発明者等は、上記した従来の問題点を解決するために粉末状の有機材料を固形化することに着目した。
有機材料を単に固形化すること自体は既に提案されている（特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開平０５−２０４１６９号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記した特許文献１に開示されている有機材料は、何れも、蒸着成膜するべき有機材料に、ガスが吸着し、蒸着が不安定になることを防止することを目的として固形化されているだけであり、蒸着装置の長時間連続運転によるマスクへの熱影響を低減したり蒸発源を早期に安定させるものではない。
発明者等は、鋭意研究を重ねた結果、所定の条件で粉末状の有機材料を固形化することにより、上記した従来の問題点を解決できることを見出した。
本発明は、蒸着装置の長時間連続運転によるマスクへの熱影響を低減でき、かつ、蒸発源を早期に安定させることを可能にする蒸着成膜用固形有機材料の製造方法及び蒸着成膜用固形有機材料を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するために、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法は、粉末状の有機材料を、所定の圧力で加圧し、加圧後の有機材料を、真空中若しくは不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、該溶解後の有機材料を放冷して固形化することを特徴とするものである。
また、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料は、粉末状の有機材料を、所定の圧力で加圧し、加圧後の有機材料を、真空中若しくは不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、該溶解後の有機材料を放冷して固形化して成ることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に示した一実施例を参照して本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法及び蒸着成膜用固形有機材料の実施の形態について説明していく。
【０００７】
図１（ａ）〜（ｆ）は、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法の一実施例の製造工程及び製造された蒸着成膜用固形有機材料の使用方法を示す概略図である。
図面に示すように、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法によれば、初めに、粉末状の有機材料Ａを真空容器１の中で加圧手段２によって加圧して固形化する。有機材料Ａを加圧する圧力は、使用する材料の種類や使用するるつぼの構成等に応じて適宜調整され得るが、発明者等は、粉末状態で密度０．３ｇ／ｃｃである有機材料ＮＰＢを、２ｔの圧力で０．８ｇ／ｃｃまで加圧した。
次いで、加圧した有機材料Ｂを、有底筒状の容器３に収納する。
この有底筒状の容器３の形状及び寸法は、使用するるつぼに形成された有機材料収納部に合致する形状及び寸法に適宜決められ得る。本実施例においては、直径が８φの有底円筒状ＳＵＳ管を容器３として用いる。
容器３内に加圧した有機材料Ｂを収納した後、該容器３を溶解処理用処理ケース４内に収納して真空槽５内に導入し、該真空槽５内で有機材料の溶解温度（１８０℃〜５００℃）まで加熱し、加圧された有機材料を溶解する。
有機材料Ｂは、この溶解処理過程で脱ガスされ、溶解後、放冷することで、容器３内で固形化され固形有機材料Ｃとなる。
発明者等は、上記した処理により、粉末状態で密度０．３ｇ／ｃｃであった有機材料Ａ（ＮＢＰ）から、密度１．６ｇ／ｃｃの固形有機材料Ｃを得ることができた。
上記した処理終了後の固形有機材料Ｃは、溶解用処理ケース４に入れられたまま真空包装してもよく、また、ドライＮ２純化装置７により槽５内を−６０℃〜−７８℃で純化されたドライＮ２雰囲気とし、該雰囲気内で包装してもよい。包装後の固形有機材料Ｃは、必要に応じて容器３に収容されたままの状態でケース４から取り出され、使用すべきるつぼ６の有機材料収納部６ａ内に入れ替えて使用される。
尚、図１中、符号８はガス置換用真空ポンプを示している。
【０００８】
このように製造することで、有機材料が高密度化されるため有機材料の熱伝導率が高くなり、加熱した時の温度の均一化に要する時間が短縮され、結果として、蒸着処理開始までの安定化のための時間を短縮することができる。
また、有機材料が小型化されるので、連続運転のために大容量の有機材料が必要な場合でも、粉末状有機材料Ａを使用する場合に比べて蒸発源の大きさを小さくすることが可能になる。このように熱源としての蒸発源を小さくすることにより、蒸着時にマスクが蒸発源から受ける熱影響を少なくすることが可能になり、熱影響によるマスクの変形等の問題を抑えることができる。
【０００９】
次に、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法の第二の実施例を説明する。
粉末状有機材料Ａを加圧した後、有底円筒状の容器に加圧後の有機材料Ｂを収納するまでの処理は先に説明した実施例と同じなので、ここでは説明を省略する。
図２（ａ）〜（ｃ）は、第ニ実施例における溶解処理及び製造された蒸着成膜用固形有機材料の使用方法を説明する概略図である。
本実施例では、先の実施例における溶解処理用ケースがるつぼ１０で構成されている。
るつぼ１０には、有底円筒状の複数の有機材料収納部１０ａが多数形成されている。
加圧後の有機材料Ｂを収容した容器１１は、るつぼ１０の各有機材料収納部１０ａに収納され、槽１２内で溶解温度まで加熱された後、放冷される。尚、この実施例では、加圧後の有機材料を容器１１に収容したままるつぼ１０の有機材料収納部１０ａに収納して加熱しているが、加圧後の有機材料Ｂを、容器１１を使わずに、そのままるつぼ１０の有機材料収納部１０ａに収納してもよく、また、加圧前の粉末材料Ａを直接るつぼ１０の有機材料収納部１０ａに入れて加圧、溶解してもよい。
各有機材料収納部１０ａ内に固形有機材料Ｃが形成されたるつぼ１０は、そのまま、真空包装してもよく、また、ドライＮ２純化装置１３により槽１２内を−６０℃〜−７８℃で純化されたドライＮ２雰囲気とし、該雰囲気内で包装してもよい。
図２（ｃ）は、前記したるつぼ１０をセットするための蒸発源を示している。この蒸発源２０は、上面に複数の開口２１ａが形成された蓋部２１ｂを有する細長いハウジング２１から成り、図面に示すように、前記るつぼ１０を一端からスライドさせてセットできるように構成されている。
尚、図２中、符号１４はガス置換用真空ポンプを示している。
このように構成することで、有機材料を、処理用のケースからるつぼに入れ替える手間が省け、さらに、ロードロック室を使い入れ替え作業を行えば、有機材料が外気にさらされる危険がないという効果を奏する。
【００１０】
上記した実施例では、加圧された有機材料を収納する容器３又は１１として有底円筒状の容器を例に挙げているが、この容器の形状は本実施例に限定されることなく、有機材料を使用するるつぼにおける有機材料収納部の形状に応じて任意に決めることができることはいうまでもない。
さらに、上記した実施例では、加圧された有機材料を収納した容器３又は１１を真空槽５又は１２内で溶解温度に加熱しているが、この真空槽内での溶解処理時に、真空槽内に、不活性ガスを導入しておいてもよい。このように不活性ガスを導入しておくことにより、溶解時の有機材料の無駄な蒸発を低減することができる。
【００１１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法及び蒸着成膜用固形有機材料は、粉末状の有機材料を、真空中で所定の圧力で加圧し、加圧後の有機材料を、真空中で又は不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、該溶解後の有機材料を放冷して固形化することにより、粉末材料に比べて非常に密度が高い固形有機材料を形成することができ、これにより、小さな蒸発源で大量の有機材料を利用することが可能になると共に、有機材料の熱伝導率を上げて、蒸着成膜処理の立ち上がり時間を短縮することが可能になる。
また、加圧後の有機材料を、有底の容器に収納して加熱溶解することにより、有底の容器内に入った固形有機材料を製造することができる。これにより、るつぼの有機材料収納部に、有底筒状容器に入ったままの状態で有機材料を収納することができるので、るつぼへの有機材料の充填処理が非常に容易になる。
さらにまた、るつぼに、溶解用処理ケース４に合致する形状及び寸法の収容部を設け、有機材料が充填された溶解用処理ケース４を収納すれば、個々の有機材料収納部に有機材料を移し変える必要が無く、有機材料の充填が迅速に行なうことが出来るようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）〜（ｆ）は、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法の一実施例の製造工程及び製造された蒸着成膜用固形有機材料の使用方法を示す概略図である。
【図２】（ａ）〜（ｃ）は、第ニ実施例における溶解処理及び製造された蒸着成膜用固形有機材料の使用方法を説明する概略図である。
【符号の説明】
Ａ    粉末状の有機材料
Ｂ    加圧された有機材料
Ｃ    固形有機材料
１  真空容器
２  加圧手段
３  有底円筒状の容器
４  溶解用処理ケース
５  真空槽
６  るつぼ
６ａ  有機材料収納部
７  ドライＮ２純化装置
８    ガス置換用真空ポンプ
１０  るつぼ
１０ａ  有機材料収納部
１１  有底円筒状の容器
１２  真空槽
１３  ドライＮ２純化装置
１４    ガス置換用真空ポンプ
２０  蒸発源
２１  ハウジング
２１ａ  開口
２１ｂ  蓋部
【図１】
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【図２】
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