(57)【要約】【課題】生物処理槽内の混合液等に含まれる担体や微生物等の濃度を正確かつ容易に測定することができる浮遊物質の濃度測定方法を提供する。【解決手段】被測定液に含まれる微生物とその担体の濃度を測定する方法である。被測定液を採取してその中に含まれる浮遊物質の濃度ａと強熱残留物の濃度ｂとを測定する第１ステップと、被測定液を採取してその中に所要量の強酸を加え、この強酸を加えた後の溶解処理液に含まれる浮遊物質の濃度ｃと強熱残留物の濃度ｄとを測定する第２ステップと、この第２ステップで測定した浮遊物質の濃度ｃから強熱残留物の濃度ｄを減算して担体の濃度を導き出すとともに、第１ステップで測定した浮遊物質の濃度ａから強熱残留物の濃度ｂと上記担体の濃度とを減算して微生物の濃度を導き出す第３ステップとを備える。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定液に含まれる微生物とその担体の濃度を測定する方法であって、
上記被測定液を採取してその中に含まれる浮遊物質の濃度ａと強熱残留物の濃度ｂとを測定する第１ステップと、
上記被測定液を採取してその中に所要量の強酸を加え、この強酸を加えた後の溶解処理液に含まれる浮遊物質の濃度ｃと強熱残留物の濃度ｄとを測定する第２ステップと、
この第２ステップで測定した浮遊物質の濃度ｃから強熱残留物の濃度ｄを減算して上記担体の濃度を導き出すとともに、上記第１ステップで測定した浮遊物質の濃度ａから強熱残留物の濃度ｂと上記担体の濃度とを減算して上記微生物の濃度を導き出す第３ステップとを備えることを特徴とする浮遊物質の濃度測定方法。
【請求項２】
上記強酸は、１００℃の温度条件下で上記微生物および灰分を溶解可能な酸であることを特徴とする請求項１に記載の浮遊物質の濃度測定方法。
【請求項３】
上記被測定液は、生物処理槽内の混合液であり、
上記担体の表面には、上記微生物による生物膜が形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の浮遊物質の濃度測定方法。
【請求項４】
被測定液中に含まれる吸着剤の濃度と、この吸着剤に吸着された有機物の濃度とを測定する方法であって、
上記被測定液を採取してその中に含まれる浮遊物質の濃度ａと強熱残留物の濃度ｂとを測定する第１ステップと、
上記被測定液を採取してその中に所要量の強酸を加え、この強酸を加えた後の溶解処理液に含まれる浮遊物質の濃度ｃと強熱残留物の濃度ｄとを測定する第２ステップと、
この第２ステップで測定した浮遊物質の濃度ｃから強熱残留物の濃度ｄを減算して上記吸着剤の濃度を導き出すとともに、上記第１ステップで測定した浮遊物質の濃度ａから強熱残留物の濃度ｂと上記吸着剤の濃度とを減算して上記有機物の濃度を導き出す第３ステップとを備えることを特徴とする浮遊物質の濃度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、担体を利用した生物膜処理法や高度処理法等において用いられる浮遊物質の濃度測定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
し尿や下水等の生活排水、各種工業排水等の有機性排水を生物（活性汚泥）処理する方法のひとつとして、従来より浮遊生物処理法が知られている。この浮遊生物処理法は、排水と活性汚泥を混合、曝気して、活性汚泥の作用により排水中の有機物を吸着、分解する処理方法であり、経済性や処理水質等の面から一般に多く採用されている。
また、近年では、運転管理の容易さ等の理由から、担体を用いた生物膜処理法が注目され、その採用実績が比較的小規模の処理施設等で増加する傾向にある。この生物膜処理法は、活性炭等の担体の表面に生物膜を形成し、この生物膜の浄化機能を利用して排水中の有機物を除去する処理方法である。
【０００３】
これら生物処理法においては、既定の浄化性能を発揮する上で、生物処理槽内の混合液（ＭＬ）に含まれる微生物の濃度を適切な範囲に保つことが重要な管理要素となっている。
生物処理槽内の混合液に含まれる浮遊物質（ＳＳ）の濃度を測定する方法としては、ＭＬＳＳ（混合液の浮遊物質濃度）やＭＬＶＳＳ（混合液の揮発性浮遊物質濃度）等を指標とする測定方法が既に確立されている。この種の測定方法としては、上記混合液に光、超音波、マイクロ波等を入射させて、その透過量や散乱量等を測定することにより、混合液に含まれる浮遊物質の濃度を測定する方法が一般に知られている。
ところが、上記測定方法は、浮遊生物処理法の場合のように、浮遊物質の大部分が活性汚泥（微生物）である場合には有効であるものの、生物膜処理法の場合のように、浮遊物質として微生物と担体が混在するような場合には、微生物のみの濃度を測定することが難しく、適用できない場合が多かった。
【０００４】
そのため、生物膜処理法において微生物濃度を測定する場合には、例えば次に示すような測定方法が採用されていた。
第１の測定方法としては、微生物の元素組成に基づいて微生物濃度を測定する方法が挙げられる。この方法では、微生物の元素組成（Ｃ、Ｈ、Ｎ、Ｓ、Ｐ等）を元素分析計で測定して微生物の化学式を予め推定しておき、生物処理槽内の混合液を前処理した後でその元素組成を元素分析計で測定し、この測定結果と微生物の推定化学式とから微生物の濃度を導き出すようにしている。
【０００５】
第２の測定方法としては、担体と微生物の強熱減量する際の温度の違いを利用して微生物濃度を測定する方法が挙げられる。この方法では、先ず、生物処理槽内の混合液を適量採取して、これをろ紙等でろ過し、ろ紙に残留する残留物と、ろ紙を通過したろ過液とを別々の容器に分けて、それぞれを約１０５℃で２時間乾燥し、乾燥したものをそれぞれ秤量することにより、全蒸発残留物Ａ１（ｍｇ／ｌ）と溶解性蒸発残留物Ｂ１（ｍｇ／ｌ）を測定する。続いて、それぞれを約４００℃で３０分間蒸焼（容器を密閉して無酸素状態に近い状態で加熱）して、蒸焼残留物Ａ２（ｍｇ／ｌ）と溶解性蒸焼残留物Ｂ２（ｍｇ／ｌ）を測定する。次いで、それぞれを約６００℃で２時間強熱して、強熱残留物Ａ３（ｍｇ／ｌ）と溶解性強熱残留物Ｂ３（ｍｇ／ｌ）を測定する。そして、上記測定値を次の（１）式および（２）式に代入して、生物処理槽内の微生物濃度（ｍｇ／ｌ）と担体濃度（ｍｇ／ｌ）を導き出す。
微生物濃度＝（Ａ１−Ｂ１）−（Ａ２−Ｂ２）　・・・　（１）
担体濃度　＝（Ａ２−Ｂ２）−（Ａ３−Ｂ３）　・・・　（２）
つまり、この第２の測定方法では、１０５℃〜４００℃において強熱減量するものが微生物、４００℃〜６００℃において強熱減量するものが担体として、微生物濃度と担体濃度を求めるようにしている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記第１の測定方法においては、担体濃度が高くなるに連れて微生物濃度の誤差が大きくなるという問題点があった。また、この測定方法を実施するには、高価な元素分析計を処理施設に設置したり、熟練した測定者を配置したりする必要があり、その分コストがかかるという問題点もあった。
【０００７】
他方、上記第２の測定方法においては、１０５℃〜４００℃において強熱減量するものが微生物、４００℃〜６００℃において強熱減量するものが担体として微生物濃度と担体濃度を求めるようにしているので、例えば１０５℃〜４００℃において強熱減量するものに担体が含まれていたり、４００℃〜６００℃において強熱減量するものに微生物が含まれていたりすると、微生物と担体の測定濃度にそれぞれ誤差が生じるおそれがあった。また、容器の大きさやその加熱状態如何によっても誤差が生じることがあり、測定に熟練を要するという問題点もあった。
【０００８】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、生物処理槽内の混合液等に含まれる担体や微生物等の浮遊物質の濃度を正確かつ容易に測定することができる浮遊物質の濃度測定方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、被測定液に含まれる微生物とその担体の濃度を測定する方法であって、上記被測定液を採取してその中に含まれる浮遊物質の濃度ａと強熱残留物の濃度ｂとを測定する第１ステップと、上記被測定液を採取してその中に所要量の強酸を加え、この強酸を加えた後の溶解処理液に含まれる浮遊物質の濃度ｃと強熱残留物の濃度ｄとを測定する第２ステップと、この第２ステップで測定した浮遊物質の濃度ｃから強熱残留物の濃度ｄを減算して上記担体の濃度を導き出すとともに、上記第１ステップで測定した浮遊物質の濃度ａから強熱残留物の濃度ｂと上記担体の濃度とを減算して上記微生物の濃度を導き出す第３ステップとを備えることを特徴とするものである。
【００１０】
ここで、上記担体としては、粉末活性炭、粒状活性炭、アンスラサイト、耐酸耐熱樹脂などが挙げられる。また、担体の強酸溶解率の好ましい範囲は５％以下であり、より好ましくは３％以下である。なお、上記担体の強酸溶解率を予め測定しておくことで、担体が強酸によって溶解することによる測定誤差を補正することが可能であり、そうすることによって、担体濃度および微生物濃度の測定精度を向上させることが可能である。
【００１１】
上記強酸としては、請求項２に記載の発明のように、１００℃の温度条件下で上記微生物および灰分を溶解可能とし、かつ水洗できる酸が望ましい。具体的には、硝酸、塩酸、過塩素酸などが挙げられるが、これら強酸複数を組み合わせたものであってもよい。なお、上記強酸として濃硝酸を用いた場合には、有機物を溶解したときに褐色を呈することとなるので、有機物が溶解したか否かを判別するのが容易となる。
【００１２】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の被測定液が、生物処理槽内の混合液であり、上記担体の表面には、上記微生物による生物膜が形成されていることを特徴とするものである。
ここで、上記生物処理槽には、散水ろ床法や接触酸化法、好気性ろ床法、回転生物接触法および生物活性炭法等において用いられる各種処理槽が含まれる。
【００１３】
請求項４に記載の発明は、被測定液中に含まれる吸着剤の濃度と、この吸着剤に吸着された有機物の濃度とを測定する方法であって、上記被測定液を採取してその中に含まれる浮遊物質の濃度ａと強熱残留物の濃度ｂとを測定する第１ステップと、上記被測定液を採取してその中に所要量の強酸を加え、この強酸を加えた後の溶解処理液に含まれる浮遊物質の濃度ｃと強熱残留物の濃度ｄとを測定する第２ステップと、この第２ステップで測定した浮遊物質の濃度ｃから強熱残留物の濃度ｄを減算して上記吸着剤の濃度を導き出すとともに、上記第１ステップで測定した浮遊物質の濃度ａから強熱残留物の濃度ｂと上記吸着剤の濃度とを減算して上記有機物の濃度を導き出す第３ステップとを備えることを特徴とするものである。
【００１４】
ここで、上記吸着剤としては、粉末活性炭、粒状活性炭、ゼオライト、イオン交換樹脂、キレート樹脂などが挙げられる。また、吸着剤の強酸溶解率の好ましい範囲は５％以下であり、より好ましくは３％以下である。上記強酸としては、１００℃の温度条件下で上記有機物を溶解可能な酸が望ましい。具体的には、硝酸、塩酸、過塩素酸などが挙げられるが、これら強酸複数を組み合わせたものであってもよい。
【００１５】
請求項１〜３のいずれかに記載の本発明によれば、被測定液に含まれる担体と微生物の濃度を正確かつ容易に測定することができる。したがって、担体と微生物の濃度を適正な範囲に制御するのが容易となる。
【００１６】
請求項４に記載の発明によれば、被測定液に含まれる吸着剤の濃度と、この吸着剤に吸着された有機物の濃度（吸着剤単位量あたり有機物の吸着量）を正確かつ容易に測定することができる。したがって、吸着剤の交換タイミングを把握するのが容易となり、処理水質を適正な範囲に制御するのが容易となる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて、本発明に係る浮遊物質の濃度測定方法の一実施形態について説明する。
この浮遊物質の濃度測定方法は、担体を利用した生物膜処理法や高度処理法等において、曝気槽等の生物処理槽内の混合液に含まれる担体や微生物の濃度を測定する際に用いられる測定方法である。
【００１８】
この濃度測定方法においては、図１に示すように、先ずステップＳ１において、被測定液を採取してその中に含まれる浮遊物質の濃度ａと強熱残留物の濃度ｂとを測定する（第１ステップ）。具体的には、微生物と担体との混合汚泥（被測定液）を適量採取して、これをグラスファイバーペーパ（ＧＦＰ）等のフィルタを備えたグーチるつぼでろ過し、このグーチるつぼに残留する残留物を乾燥機等により１０５℃で乾燥し、この乾燥したものを秤量することにより、浮遊物質の濃度ａ（ｍｇ／ｌ）を測定する。続いて、電気炉等を用いて上記グーチるつぼを６００℃で２時間強熱し、この強熱残留物（灰分）の濃度ｂを測定する。
【００１９】
続いて、ステップＳ２では、被測定液を採取してその中に所要量の強酸を加え、この強酸を加えた後の溶解処理液に含まれる浮遊物質の濃度ｃと強熱残留物の濃度ｄとを測定する（第２ステップ）。具体的には、混合汚泥（被測定液）をビーカ等に適量採取し、これに所要量の強酸を加えて１００℃の沸騰水浴上で時々撹拌しながら３時間加熱溶解または分解した後、室温まで冷やす。そして、ビーカ内の溶解処理液を上記グーチるつぼとは別のグーチるつぼでろ過し、このグーチるつぼに残留する残留物を数回水洗して酸を除去した後、上記ステップＳ１と同様の手順で、浮遊物質の濃度ｃ（ｍｇ／ｌ）と強熱残留物の濃度ｄ（ｍｇ／ｌ）を測定する。
【００２０】
なお、混合汚泥の採取量は、微生物濃度が３，０００〜４，０００ｍｇ／ｌ、担体濃度が１０，０００〜１５，０００ｍｇ／ｌの混合汚泥の場合、上記ステップＳ１では５ｍｌ、上記ステップＳ２では１０ｍｌ程度が適量である。また、上記ステップＳ２において、混合汚泥に添加する強酸の量は、混合汚泥に含まれる微生物および有機物の量に応じて加減し、混合汚泥中のすべての微生物および有機物を溶解できる量に適宜調整する。また、上記強酸には、有機物溶解力が強く汎用性のある濃硝酸や濃塩酸等を用いることが可能であるが、１００℃の温度条件下で上記微生物を溶解可能な酸であればその他の酸であってもよい。なお、測定にあたっては、処理に用いている担体について、溶解に用いようとしている強酸の溶解率を予め測定し、溶解度のかなり高い場合は、強酸種を選定し直すことが好ましい。
【００２１】
次いで、ステップＳ３では、上記ステップＳ１およびＳ２における測定値を次の（３）式、（４）式、（５）式に代入して、混合汚泥濃度（ｍｇ／ｌ）、混合汚泥中の担体濃度（ｍｇ／ｌ）、混合汚泥中の微生物濃度（ｍｇ／ｌ）を導き出す（第３ステップ）。
混合汚泥濃度　＝　ａ　　　　　　　　　　　　・・・　（３）
担体物濃度　＝（ｃ−ｄ）／ｋ　　　　　　　　・・・　（４）
微生濃度　＝　ａ−（ｂ＋担体濃度）　　　　　・・・　（５）
なお、上記（４）式の係数ｋは、担体が強酸によって溶解することによるロス分を補正するための係数であり、担体に強酸を加えたときの強酸溶解率から導き出されるものである。例えば、担体が活性炭で、強酸が濃硝酸の場合には、係数ｋが０．９３〜０．９７となる。このように係数ｋによって微生物濃度を補正することが可能であるが、担体の強酸溶解率は５％以下であることが好ましく、３％以下であることがより好ましい。
【００２２】
以上のように、上記浮遊物質の濃度測定方法によれば、ステップＳ１において、被測定液中の浮遊物質の濃度ａと強熱残留物の濃度ｂとを測定し、ステップＳ２において、被測定液に強酸を加えた溶解処理液に含まれる浮遊物質の濃度ｃと強熱残留物の濃度ｄとを測定し、続くステップＳ３において、上記浮遊物質の濃度ｃから上記強熱残留物の濃度ｄを減算して担体の濃度を導き出すとともに、上記浮遊物質の濃度ａから上記強熱残留物の濃度ｂと上記担体の濃度とを減算して上記微生物の濃度を導き出すようにしたので、被測定液に含まれる担体と微生物の濃度を正確かつ容易に測定することができる。
【００２３】
なお、本実施形態では、被測定液に含まれる微生物とその担体の測定方法について例示したが、例えば「担体」の代わりに「吸着剤」、「微生物」の代わりに「吸着剤に吸着された有機性および無機性の物質」というように、測定対象となる浮遊物質を置換することも可能である。この場合には、被測定液に含まれる吸着剤の濃度と、この吸着剤に吸着された物質の濃度（吸着剤単位量あたり物質の吸着量）を正確かつ容易に測定することができる。その結果、吸着剤の交換タイミングを把握するのが容易となり、処理水質を適正な範囲に管理するのが容易となる。
【００２４】
【実施例】
本発明を実施例により具体的に説明する。
［実施例１］
し尿等の湿式酸化分離液を生物処理する場合に用いる混合汚泥として、担体の混合量が異なる４種類の試料を作製し、各試料について、担体濃度と微生物濃度を測定した。担体には粉末活性炭を用い、各試料に含まれる活性汚泥（微生物）の濃度を３３２０ｍｇ／ｌとした。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
表１に示すように、本発明に係る浮遊物質の濃度測定方法によれば、混合汚泥に含まれる粉末活性炭の量が変化しても、微生物の測定濃度に影響が出ることはなく、いずれの試料においても、下水試験方法で測定したＭＬＶＳＳとほぼ同じ値が得られた。また、活性炭の測定濃度については、その添加量とほぼ同じ値が得られた。つまり、活性炭濃度と微生物濃度のいずれについても、活性炭の添加量に関係なく良好な測定結果が得られた。これに対して、赤外線透過光方式のＭＬＳＳ自動測定器で測定した場合には、粉末活性炭の添加量に比例して測定濃度が変化することとなり、活性炭の添加量が多くなる程、測定濃度が実際の微生物濃度から乖離していくという結果が得られた。
【００２７】
［実施例２］
担体に木質系粉末活性炭を用いて、厨芥スラリーのメタン発酵脱離液の生物処理を連続的に行った。この処理の間、適宜、生物処理槽から増殖汚泥相当分の余剰汚泥を引き抜いて、この余剰汚泥を湿式酸化装置で処理すると同時に、余剰汚泥に含まれる粉末活性炭を再生して生物処理槽に返送するようにした。湿式酸化による処理条件は、反応温度が２１０℃、反応圧力が５Ｍｐａ、酸素供給量が混合汚泥のＣＯＤｃｒ値（ＪＩＳ　Ｋ０１０２（１９９８）工業排水試験法に規定される二クロム酸カリウムによる酸素消費量）相当量とした。なお、湿式酸化による粉末活性炭の再生ロス率は約５％であり、そのロス分を未使用粉末活性炭で補うことにより、生物処理槽内の微生物の濃度を約３，０００ｍｇ／ｌ、粉末活性炭の濃度を約１１，０００ｍｇ／ｌとほぼ一定に保つようにした。
【００２８】
生物処理槽内の担体濃度と微生物濃度を、本発明に係る浮遊物質の濃度測定方法で測定した結果を図２に示す。余剰汚泥や使用済活性炭の引き抜き、再生活性炭の戻りや未使用粉末活性炭の添加等、余剰汚泥の処理が行われ、多量の活性炭が出入りしている生物処理槽においても、生物処理槽内の担体濃度と微生物濃度を本発明により迅速に知ることができることから、素速い運転管理にて両濃度をほぼ一定に保つことができ、安定で良好な処理が維持できた。
【００２９】
［実施例３］
し尿と消化槽汚泥を標準脱窒素処理方式で処理した後に、高度処理として活性炭吸着法を用いた場合において、本発明に係る浮遊物質の濃度測定方法で、活性炭吸着後の混合液に含まれる活性炭（吸着剤）の濃度と、この活性炭に吸着された有機物の量（有機物の濃度）とを測定した。そして、この測定結果と、目標処理水質によって予め設定された活性炭単位量あたりの有機物吸着量との比較により、活性炭の交換タイミングを決定するようにした。なお、活性炭単位量あたりの有機物吸着量は処理水質によっても異なるが、処理水のＣＯＤＭｎが１０ｍｇ／ｌ以下の場合においては通常１０％程度であるので、このような場合にも、本発明に係る浮遊物質の濃度測定方法を適用することが可能であった。
【００３０】
活性炭に吸着された有機物の量を測定する際には、例えば次に示すような簡易測定方法を適用することも可能であった。この簡易測定方法においては、先ず、活性炭吸着塔の上部から取り出した粒状活性炭を１０５℃で乾燥後正確に１０ｇ採取してビーカに移し、これに濃硝酸２０ｍｌを添加して１００℃の沸騰水浴上で３時間加熱し、活性炭に付着している有機物を十分に溶解させた。その後、グーチるつぼを用いてビーカ内の活性炭を捕捉し、これを１０５℃付近で乾燥後冷却して、その質量を測定した。この測定結果が、例えば９．１ｇである場合には、この測定結果を上記（４）式の係数ｋ（例えば０．９５）で除して得られる活性炭質量が９．１／０．９５＝９．５８ｇとなり、活性炭に吸着している有機物の質量が１０−９．５８＝０．４２ｇとなる。その結果、活性炭単位質量あたりの有機物吸着量が（０．４２／９．５８）×１００＝４．４％となる。このように、上記簡易測定方法によっても、有機物吸着量を導き出すことができた。なお、吸着剤の無機物（灰分）の吸着量および付着量は本発明に従い、未使用吸着剤との比較を行うことによって測定できた。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１〜３のいずれかに記載の本発明によれば、被測定液中の担体と微生物の濃度を正確かつ容易に測定することができる。したがって、担体と微生物の濃度を迅速に知ることができることから、適正で素速い運転管理が行える。
また、請求項４に記載の発明によれば、吸着剤単位量あたり有機物の吸着量を正確かつ容易に測定することができる。したがって、吸着剤の交換タイミング等を把握するのが容易となることから、具体的な運転管理スケジュール等が立てられ、処理水質を適正な範囲に管理できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る浮遊物質の濃度測定方法の一実施形態を説明するためのフローチャートである。
【図２】本発明を適用した実施例２における微生物濃度、活性炭濃度および灰分濃度の経日変化を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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