(57)【要約】      （修正有）【課題】焼結体表面に残る含浸材を可能な限り少なくし、簡便な含浸方法を提供する。【解決手段】焼結体に、含浸材を含浸させる焼結体の含浸方法において、焼結体１を用意し、その焼結体の少なくとも表面の一部を銅メッキ層５で被覆する。炭素製容器内６で加熱することにより、銅メッキ層が形成された部分を除く焼結体表面に、溶融した含浸材をはじく炭化物層７を形成する。その後、含浸に必要な重量の銅を溶融８し、焼結体内に銅を含浸９させる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結体に、含浸材を含浸させる焼結体の含浸方法において、
焼結体を用意する工程と、
該焼結体の少なくとも表面の一部を遮蔽部材で被覆する工程と、
該遮蔽部材で被覆した表面を除く前記焼結体表面に、溶融した前記含浸材をはじく層を形成する工程と、
前記遮蔽部材を除去し、露出した焼結体表面に、含浸させる重量と略等しい重量の前記含浸材を接触させて、該表面から前記含浸材を含浸させる工程とを含むことを特徴とする焼結体の含浸方法。
【請求項２】
焼結体に、含浸材を含浸させる焼結体の含浸方法において、
焼結体を用意する工程と、
該焼結体の少なくとも表面の一部を、含浸させる重量と略等しい重量の含浸材からなる層で被覆する工程と、
該層で被覆した表面を除く前記焼結体表面に、溶融した前記金属をはじく層を形成する工程と、
前記焼結体の少なくとも表面の一部を被覆する前記含浸材からなる層を溶融し、前記焼結体内に含浸させる工程とを含むことを特徴とする焼結体の含浸方法。
【請求項３】
タングステン又はモリブデンを主成分とする焼結体に、銅を含浸させる焼結体の含浸方法において、
前記焼結体の少なくとも表面の一部を、銅メッキ層で被覆した後、該焼結体を炭素製容器に入れて加熱することにより、露出する前記焼結体表面に銅をはじく炭化物層を形成し、その後、前記銅メッキ層で被覆した焼結体表面から、少なくとも前記銅メッキ層を含め、含浸させる重量と略等しい重量の銅を溶融し、該溶融した銅を前記焼結体内に含浸させることを特徴とする焼結体の含浸方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、焼結体に含浸材を含浸させる方法に関し、特に、含浸工程後の加工を必要としない、あるいは加工を容易にできる含浸方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
タングステン又はモリブデンの粉末にバインダーを添加して加圧成形した後、所定の温度で焼結することでタングステン焼結体又はモリブデン焼結体が得られる。これらの焼結体に銅を含浸させた銅含浸焼結体は、電気接点、溶接電極、熱陰極基体、半導体放熱基板（ヒートシンク）等の材料として使用されている。
【０００３】
通常、焼結体に銅を含浸させる場合、まず、タングステンなどの粉末を加圧成形し、水素雰囲気、２０００〜３０００℃で焼結し、焼結体を用意した後、溶融した銅を接触させて含浸させている。一例として銅の含浸方法は、銅を坩堝で溶融し、焼結体を浸漬する方法や、焼結体上に銅のブロックを置き、水素雰囲気中で加熱することにより、銅を溶融し、焼結体内に含浸させる方法がある。
【０００４】
このような方法で焼結体に銅を含浸させた場合、図３に示すように焼結体１表面に含浸しなかった余剰の銅が残ってしまう。そのため、この表面に残る銅２を取り除く加工が必要であった。このような余剰の含浸材の付着は、タングステンに銅を含浸させる場合に限らず、銀などの高導電材料を含浸させる場合においても問題となっている（特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１０−８８２７２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
焼結体表面に残る余剰の含浸材は、図３に示すように厚さが不均一となる場合が多い。一方焼結体１の形状は、図３に示すような平板形状とは限らず、図４（ａ）に示すように穴部３や、図４（ｂ）に示すように段差部４がある形状となる。このような形状では、穴部３の内部や段差部４に余剰の含浸材が残ってします。このように厚さが不均一であり、また穴の内部や段差部分に残る余剰の含浸材を取り除くことは非常に困難であり、余剰の含浸材を除去するための加工コストが嵩んでしまう。そこで本発明は、焼結体表面に残る含浸材を無くし、あるいは少なくして、余剰の含浸材の除去を必要としない、あるいは簡便に除去できる含浸方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記目的を達成するため、請求項１に係る発明は、焼結体に、含浸材を含浸させる焼結体の含浸方法において、焼結体を用意する工程と、該焼結体の少なくとも表面の一部を遮蔽部材で被覆する工程と、該遮蔽部材で被覆した表面を除く前記焼結体表面に、溶融した前記含浸材をはじく層を形成する工程と、前記遮蔽部材を除去し、露出した焼結体表面に、含浸させる重量と略等しい重量の前記含浸材を接触させて、該表面から前記含浸材を含浸させる工程とを含むことを特徴とするものである。
【０００８】
請求項２に係る発明は、焼結体に、含浸材を含浸させる焼結体の含浸方法において、焼結体を用意する工程と、該焼結体の少なくとも表面の一部を、含浸させる重量と略等しい重量の含浸材からなる層で被覆する工程と、該層で被覆した表面を除く前記焼結体表面に、溶融した前記金属をはじく層を形成する工程と、前記焼結体の少なくとも表面の一部を被覆する前記含浸材からなる層を溶融し、前記焼結体内に含浸させる工程とを含むことを特徴とするものである。
【０００９】
請求項３に係る発明は、タングステン又はモリブデンを主成分とする焼結体に、銅を含浸させる焼結体の含浸方法において、前記焼結体の少なくとも表面の一部を、銅メッキ層で被覆した後、該焼結体を炭素製容器に入れて加熱することにより、露出する前記焼結体表面に銅をはじく炭化物層を形成し、その後、前記銅メッキ層で被覆した焼結体表面から、少なくとも前記銅メッキ層を含め、含浸させる重量と略等しい重量の銅を溶融し、該溶融した銅を前記焼結体内に含浸させることを特徴とするものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第１の実施形態について、タングステン焼結体に銅を含浸させる場合を例にとり、本発明の含浸方法を説明する。まず、焼結体１を用意する（図１ａ）。焼結体１の形成は通常の工程に従い、まずタングステンの粉末にバインダーを添加して加圧成形した後、所定の温度で焼結する。図１では、段差のある形状の焼結体について説明する。次に含浸材を含浸させる面を遮蔽部材５で覆う（図１ｂ）。この遮蔽部材は、タングステン、モリブデンあるいはセラミックス等からなり、焼結体１の表面の一部を覆うような形状となっている。本実施形態の場合、段差上の表面に接着する平板形状の遮蔽部材を用いている。なお遮蔽部材５は、後工程で含浸材を含浸させるために必要な部分を覆えば良いので、必ずしも図１（ｂ）に示す形状である必要はない。
【００１１】
次に、遮蔽部材５で覆われた焼結体１を炭素製容器６内に入れ、水素雰囲気中で加熱する。その結果、炭素製容器６の炭素が、焼結体を構成するタングステンと反応し、焼結体１表面に炭化物層７が形成する。この炭化物層７は、溶融した銅をはじく層となる。ここで焼結体１がタングステンの場合、１０５０℃で炭化物層が形成し始めるので、１５００℃程度まで昇温させることで、焼結体１表面の１０ミクロン程度の炭化物層７を形成することができる（図１ｃ）。このとき遮蔽部材５で覆われた焼結体１表面には、少なくとも含浸材をはじくほど厚い炭化物層７は形成されない。
【００１２】
その後、炭素製容器６から取り出し、遮蔽部材５を取り除き、焼結体１表面を露出させる。この露出させた表面に銅板を載せ、再び１５００℃程度まで昇温させる。このとき銅板の重量を、焼結体の密度から計算した含浸すべき銅の重量とほぼ同一とする。昇温に伴い、銅板は溶融する。溶融した銅８は、粘度が高い間は、炭化物層７が形成されていない焼結体１の表面上にとどまる（図１ｄ）。更に昇温することで、焼結体１内に含浸が進み、銅含浸焼結体９が形成される（図１ｄ）。図に示すように、焼結体の周辺部には、銅をはじく炭化物層７が形成されているため、溶融した銅８が周辺部に流れ込むことはない。また、予め銅板の重量を含浸すべき銅の重量とほぼ等しく設定しているため、銅含浸焼結体９表面には、銅はほとんど残らない。
【００１３】
このように本発明によれば、銅含浸焼結体９表面に余剰の含浸材が残ることがないので、その後の除去工程が必要ない簡便な含浸方法である。なお、銅含浸焼結体９の表面に残る炭化物層７は、必要な場合は除去すればよい。
【００１４】
さらに本実施形態の別の例として、炭化物層７の形成を炭素製容器６内での加熱の代わりに、焼結体１表面を遮蔽部材５でマスクした後、蒸着法、スパッタ法など通常の薄膜形成方法により含浸材をはじく材料を形成することもできる。通常の薄膜形成方法を用いれば、炭化物層７の代わりに含浸材をはじく材料として、窒化物、ホウ化物、酸化物等適宜選択することができる。これらの含浸材をはじく材料を形成した後、遮蔽部材を取り除けば、含浸材を含浸させることができる表面が簡単に露出し、特別な除去工程も必要ない。
【００１５】
次に本発明の第２の実施形態について説明する。本実施形態では、第１の実施形態で用いたタングステン等からなる遮蔽部材５の代わりに、銅からなる遮蔽部材を用いる。このとき、遮蔽部材の重量を第１の実施形態で用いた銅板同様、焼結体の密度から計算した含浸すべき銅の重量とほぼ同一とする。以下、図１（ｃ）に示す工程同様、銅からなる遮蔽部材５で表面が覆われた焼結体１は、炭素製容器６に入れられ、第１の実施形態同様、水素雰囲気で、室温から約３０分間で、１５００℃程度に加熱する。その結果、１０５０℃程度で表面の炭化が始まり、炭化物層７が形成される。本実施形態では、第１の実施形態と異なり、このまま加熱を続ける。その結果、炭化物層７の形成と同時に遮蔽部材５を構成する銅が、１０８３℃程度から溶融し始める。溶融直後の銅は、粘度が高いため、炭化物層７の厚さが銅をはじくほど厚くない場合でも側面部に流れ出ることはない。更に、炭化物層７が銅をはじく程度の厚さとなった後、銅の含浸を開始する程度の粘度となるように昇温速度を設定すれば、一度の昇温で、炭化物層の形成と含浸を行うことでき、短時間で銅含浸焼結体９を得ることができる。
【００１６】
本実施形態でも、含浸後の焼結体１表面に余剰の含浸材が残ることがないので、その後の除去工程が必要ない簡便な含浸方法である。銅含浸焼結体の表面に残る炭化物層も、必要な場合は除去すればよい。
【００１７】
次に本発明の第３の実施形態について説明する。本実施形態では、第１、第２の実施形態で用いた遮蔽部材５の代わりに、焼結体表面に直接、メッキ法等により含浸材層１０を形成する（図２）。このとき焼結体表面に形成する銅の重量は、焼結体の密度から計算した含浸すべき銅の重量とほぼ同一か、少ない重量とする。その後、第２の実施形態で説明したように、水素雰囲気で、室温から約３０分間で、１５００℃程度に加熱する。その結果、１０５０℃程度で表面の炭化が始まり、炭化物層７が形成される。同時に含浸材層１０を構成する銅が、１０８３℃程度から溶融し始める。溶融直後の銅は、粘度が高いため、側面部に流れ出ることはない。その結果、炭化物層７が銅をはじく程度の厚さとなった後、銅の含浸を開始する程度の粘度となるように昇温速度を設定すれば、一度の昇温で、炭化物層の形成と含浸を行うことでき、短時間で銅含浸焼結体を得ることができる。
【００１８】
なお、含浸材層１０の重量を、含浸すべき銅の重量より少なく設定した場合には、炭化物層７を形成した後、図１（ｄ）（ｅ）で説明した工程同様、含浸材層１０表面に銅板を載せ、１５００℃程度まで昇温させる。このとき含浸材層１０と銅板の合算重量を、焼結体の密度から計算した含浸すべき銅の重量とほぼ同一とする。昇温に伴い、含浸材層及び銅板は溶融する。溶融した含浸材層及び銅板を構成する銅は、炭化物層７が形成されていない焼結体１表面から含浸し、銅含浸焼結体を得ることができる。
【００１９】
このようにメッキ法等により含浸材層１０で焼結体１表面を覆う場合、焼結体１表面と含浸材層１０との間に、間隙が無いため、炭化物層が形成されず、よりスムーズに含浸が進むという利点がある。また、振動や衝撃が加わっても、焼結体表面からずれることもない。
【００２０】
以上本発明についてタングステン焼結体に銅を含浸させる場合を例にとり説明したが、本発明は上記実施形態に限らず、モリブデンからなる焼結体に同様に銅を含浸させることができる。また、含浸材は銅に限らず、銅合金、銀、金等を選択することも可能である。この場合、含浸材をはじく材料は、含浸材の種類に応じて適宜選択すればよい。
【００２１】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、含浸後に不要な含浸材が焼結体表面に厚く残ることがないので、除去工程が不要となり、又除去が必要な場合でもその厚さは非常に薄いため、加工コストの削減が可能となる。特に大きな焼結体に含浸を行う場合、効果が大きい。また、従来方法では、穴や段差のある焼結体については、表面に残った含浸材を除去することができなかったり、除去のためにコストが嵩んでいたが、本発明によれば、加工コストを大幅に削減することができる。また、含浸材が表面に残ることが少ないので、焼結体の形状とほぼ同等のものが形成できるため、加工精度が向上するという利点もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態を説明する図である。
【図２】本発明の別の実施形態を説明する図である。
【図３】従来の含浸方法を説明する図である、
【図４】焼結体の形状を説明する図である。
【符号の説明】
１：焼結体、２：表面に残る銅、３：穴部、４：段差部、５：遮蔽部材、６：炭素製容器、７：炭化物層、８：溶解した銅、９：銅含浸焼結体、１０：含浸材層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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