(57)【要約】【課題】異常が発生した場合、二次障害を防止し、かつ自動的にその原因を除去し、分析を開始することが可能なアミノ酸分析装置を実現する。【解決手段】分析中に圧力異常を検知すると、データ処理装置１０がポンプ１の送液を停止し、バルブ７を分離カラム６側の流路を塞ぐように切り替え反応液送液機構１３より洗浄液の送液を行い洗浄する。その後、ポンプ２の圧力が異常かを判断し、異常であれば分析を中断する。正常であれば、バルブ７を流路１４と１５とが合流する状態に戻しポンプ１の送液を再開する。再開後ポンプ１の圧力異常が検知された時はバルブ４によりガードカラムを切り替え分析を再開する。再開後、圧力異常を検知すると、ガードカラム５に切り替えるとともに、現在の試料とは異なる次の試料を試料導入部３により導入させ分析を再開する。【選択図】      図１
2004354144.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アミノ酸試料から分析対象成分を分離する分離カラムと、
分離カラムにより分離された分析対象成分を反応液と反応させる反応手段と、
上記分析対象成分を反応手段に送液する第１ポンプと、
反応液又は洗浄液を反応手段に送液する第２ポンプと、
反応手段に第１ポンプ及び第２ポンプから送液するか、第１ポンプの送液を遮断し、第２ポンプからのみ反応手段に送液するかを切り換える切換弁と、
第１ポンプの送液状態を検知する第１センサと、
第２ポンプの送液状態を検知する第２センサと、
第１センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、切換弁により第１ポンプからの送液を遮断して第２ポンプからの洗浄液を反応手段に一定時間送液するか否かを判断すると共に、上記洗浄液の反応手段への送液後、第２センサの出力信号に基づき、第１ポンプ及び第２ポンプから反応手段に送液するように切換弁を設定して第１ポンプを動作させるか否かを判断する処理手段と、
を備えることを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項２】
アミノ酸試料を導入する試料導入手段と、
上記試料導入手段により導入されたアミノ酸試料から分析対象成分を分離する分離カラムと、
上記分離カラムを保護する複数のガードカラムと、
複数のガードカラムのうちのいずれか１つを選択する切換弁と、
分離カラムにより分離された分析対象成分を反応液と反応させる反応手段と、
上記試料導入手段により導入された試料を、選択されたガードカラムから分離カラムを介して反応手段に送液する第１ポンプと、
反応液を反応手段に送液する第２ポンプと、
第１ポンプの送液状態を検知するセンサと、
上記センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、選択されているガードカラムを選択されていなかったガードカラムに切換弁により切り換えるか否かを判断すると共に、上記ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させ、上記センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止するか否かを判断する処理手段と、
を備えることを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項３】
請求項２記載のアミノ酸分析装置において、上記処理手段は、ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させた後、上記センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止すると判断したときは、第１のポンプの動作を停止させ、上記ガードカラムを選択されていないガードカラムに切り換えた後、試料導入手段により導入される試料を次の試料に変更することを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項４】
アミノ酸試料を導入する試料導入手段と、
上記試料導入手段により導入されたアミノ酸試料から分析対象成分を分離する分離カラムと、
上記分離カラムを保護する複数のガードカラムと、
複数のガードカラムのうちのいずれか１つを選択する第１切換弁と、
分離カラムにより分離された分析対象成分を反応液と反応させる反応手段と、
上記試料導入手段により導入された試料を、選択されたガードカラムから分離カラムを介して反応手段に送液する第１ポンプと、
反応液を反応手段に送液する第２ポンプと、
反応手段に第１ポンプ及び第２ポンプから送液するか、第１ポンプの送液を遮断し、第２ポンプからのみ反応手段に送液するかを切り換える第２切換弁と、
第１ポンプの送液状態を検知する第１センサと、
第２ポンプの送液状態を検知する第２センサと、
第１センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、第２切換弁により第１ポンプからの送液を遮断して第２ポンプからの洗浄液を反応手段に一定時間送液するか否かを判断すると共に、上記洗浄液の反応手段への送液後、第２センサの出力信号に基づき、第１ポンプ及び第２ポンプから反応手段に送液するように第２切換弁を設定して第１ポンプを動作させるか否かを判断し、第１ポンプを動作させると判断した場合は、第１ポンプの動作後、上記第１センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、選択されているガードカラムを選択されていなかったガードカラムに第１切換弁により切り換えるか否かを判断すると共に、上記ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させ、上記センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止するか否かを判断する処理手段と、
を備えることを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項５】
請求項４記載のアミノ酸分析装置において、上記処理手段は、ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させた後、上記第１センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止すると判断したときは、第１のポンプの動作を停止させ、上記ガードカラムを選択されていないガードカラムに切り換えた後、試料導入手段により導入される試料を、現在の試料とは異なる次の試料に変更することを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項６】
アミノ酸試料から分析対象成分を分離する分離カラムと、
分離カラムにより分離された分析対象成分を反応液と反応させる反応手段と、
上記分析対象成分を上記分離カラムを介して反応手段に送液する第１ポンプと、
反応液又は洗浄液を反応手段に送液する第２ポンプと、
分離カラムから反応手段への送液は許可し、反応手段及び第２ポンプから分離カラムへの送液を禁止する弁手段と、
第１ポンプの送液状態を検知する第１センサと、
第２ポンプの送液状態を検知する第２センサと、
第１センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、第２ポンプからの洗浄液を反応手段に一定時間送液するか否かを判断すると共に、上記洗浄液の反応手段への送液後、第２センサの出力信号に基づき、第１ポンプ及び第２ポンプから反応手段に送液するように第１ポンプを動作させるか否かを判断する処理手段と、
を備えることを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項７】
アミノ酸試料を導入する試料導入手段と、
上記試料導入手段により導入されたアミノ酸試料から分析対象成分を分離する分離カラムと、
上記分離カラムを保護する複数のガードカラムと、
複数のガードカラムのうちのいずれか１つを選択する切換弁と、
分離カラムにより分離された分析対象成分を反応液と反応させる反応手段と、
上記試料導入手段により導入された試料を、選択されたガードカラムから分離カラムを介して反応手段に送液する第１ポンプと、
反応液を反応手段に送液する第２ポンプと、
分離カラムから反応手段への送液は許可し、反応手段及び第２ポンプから分離カラムへの送液を禁止する弁手段と、
第１ポンプの送液状態を検知するセンサと、
上記センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、選択されているガードカラムを選択されていなかったガードカラムに切換弁により切り換えるか否かを判断すると共に、上記ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させ、上記センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止するか否かを判断する処理手段と、
を備えることを特徴とするアミノ酸分析装置。
【請求項８】
請求項７記載のアミノ酸分析装置において、上記処理手段は、ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させた後、上記センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止すると判断したときは、第１のポンプの動作を停止させ、上記ガードカラムを選択されていないガードカラムに切り換えた後、試料導入手段により導入される試料を次の試料に変更することを特徴とするアミノ酸分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アミノ酸分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アミノ酸分析装置において、試料導入部により導入されたアミノ酸試料は、ポンプにより導入された溶離液と共に、分離カラムに供給され、分析対象の成分が分離される。
【０００３】
そして、分離カラムにより分離された分析対象成分は、ポンプにより供給される反応液と共に反応装置に供給され加熱され、反応された後、検出器に供給され、分析対象成分が検出される。
【０００４】
ところで、アミノ酸分析装置は、分析成分数が多く、分析時間が長時間となることから、昼夜連続の自動無人運転が行われることが多い。
【０００５】
この自動無人運転においては、圧力異常等の異常が発生した場合には、異常の内容により、予めプログラムされた動作が行われるか、あるいは、自動的に運転が停止される。
【０００６】
分析装置の運転が停止された場合、送液が停止されると、反応装置に滞留していた分析対象成分、反応液、溶離液等が固化し、流路を詰まらせてしまうという二次障害が発生する可能性があり、復帰作業に労力と時間が必要となる。
【０００７】
そこで、送液中に所定の異常を検出すると、送液条件を変更して、カラム再生液や水を送り、流路を詰まらせてしまうという二次障害の発生を防止するという技術が特許文献１に記載されている。
【０００８】
しかしながら、溶離液を送液するポンプに異常が生じた場合には、反応液を送液するポンプのみを送液させることは、分離カラムへの逆流が発生する可能性があるため、適当ではない。このため、特許文献１記載の技術においては、反応装置に滞留している試料等を排出せず、そのまま停止することとしている。
【０００９】
【特許文献１】
特開平１０−３０７１３０号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、アミノ酸分析装置においては、昼夜連続の自動無人運転を行い、異常が発生したときには、分析を中断することとなっている。
【００１１】
このため、夜間運転していたような場合には、翌朝、分析開始作業をするまでは、セットしたサンプルの分析が進行せず、ポンプ停止後の時間が無駄になってしまう。
【００１２】
また、溶離液を送液するポンプに異常が生じた場合には、二次障害を発生させてしまう可能性がある。
【００１３】
そこで、圧力異常等の異常が発生した場合でも、自動的にその原因を除去し、分析を開始することができれば、分析の停止期間を減少して、より多くの試料の分析が可能となる。
【００１４】
上記特許文献１に記載された技術において、異常が発生し、反応装置等に停滞する試料等が排除された後、再び、試料の分析を再開することが考えられる。
【００１５】
しかしながら、上記従来技術においては、異常の発生原因は不明であり、その異常の発生原因が除去されたか否かも不明であるため、試料分析を再開しても、短時間で分析を停止しなければならない可能性が大である。
【００１６】
短時間で運転停止及び再開を繰り返すことは、再生液の無駄な消費となるばかりでなく、その間に行われた分析結果も信頼性が低いものとなる。
【００１７】
本発明の目的は、異常が発生した場合、自動的にその原因を除去し、分析を開始することが可能なアミノ酸分析装置を実現することである。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は次のように構成される。
（１）アミノ酸分析装置において、アミノ酸試料から分析対象成分を分離する分離カラムと、分離された分析対象成分を反応液と反応させる反応手段と、分析対象成分を反応手段に送液する第１ポンプと、反応液又は洗浄液を反応手段に送液する第２ポンプと、反応手段に第１ポンプ及び第２ポンプから送液するか、第１ポンプの送液を遮断し、第２ポンプからのみ反応手段に送液するかを切り換える切換弁と、第１ポンプの送液状態を検知する第１センサと、第２ポンプの送液状態を検知する第２センサとを備える。
そして、アミノ酸分析装置は、第１センサの出力信号に基づき、第１ポンプを停止し、切換弁で第１ポンプからの送液を遮断して第２ポンプからの洗浄液を反応手段に一定時間送液するか否かを判断し、洗浄液の反応手段への送液後、第２センサの出力信号に基づき、第１ポンプ及び第２ポンプから反応手段に送液するように切換弁を設定して第１ポンプを動作させるか否かを判断する処理手段を備える。
【００１９】
（２）また、アミノ酸分析装置において、アミノ酸試料を導入する試料導入手段と、導入されたアミノ酸試料から分析対象試料を分離する分離カラムと、分離カラムを保護する複数のガードカラムと、複数のガードカラムの１つを選択する切換弁と、分離された分析対象試料を反応液と反応させる反応手段と、導入された試料を、選択されたガードカラムから分離カラムを介して反応手段に送液する第１ポンプと、反応液を反応手段に送液する第２ポンプと、第１ポンプの送液状態を検知するセンサとを備える。
そして、アミノ酸分析装置は、センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、選択されているガードカラムを選択されていなかったガードカラムに切換弁により切り換えるか否かを判断すると共に、ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させ、センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止するか否かを判断する処理手段を備える。
【００２０】
（３）好ましくは、上記（２）において、処理手段は、ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させた後、センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止すると判断したときは、第１のポンプの動作を停止させ、上記ガードカラムを選択されていないガードカラムに切り換えた後、試料導入手段により導入される試料を次の試料に変更する。
【００２１】
（４）また、アミノ酸分析装置において、アミノ酸試料を導入する試料導入手段と、導入されたアミノ酸試料から分析対象試料を分離する分離カラムと、分離カラムを保護する複数のガードカラムと、複数のガードカラムの１つを選択する第１切換弁と、分離された分析対象試料を反応液と反応させる反応手段と、導入された試料を選択されたガードカラムから分離カラムを介して反応手段に送液する第１ポンプと、反応液を反応手段に送液する第２ポンプと、反応手段に第１ポンプ及び第２ポンプから送液するか、第１ポンプの送液を遮断し、第２ポンプからのみ反応手段に送液するかを切り換える第２切換弁と、第１ポンプの送液状態を検知する第１センサと、第２ポンプの送液状態を検知する第２センサとを備える。
さらに、第１センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、第２切換弁により第１ポンプからの送液を遮断して第２ポンプからの洗浄液を反応手段に一定時間送液するか否かを判断すると共に、洗浄液の反応手段への送液後、第２センサの出力信号に基づき、第１ポンプ及び第２ポンプから反応手段に送液するように第２切換弁を設定して第１ポンプを動作させるか否かを判断し、第１ポンプを動作させると判断した場合は、第１ポンプの動作後、第１センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、選択されているガードカラムを選択されていなかったガードカラムに第１切換弁により切り換えるか否かを判断すると共に、ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させ、センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止するか否かを判断する処理手段を備える。
【００２２】
（５）好ましくは、上記（４）において、処理手段は、ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させた後、第１センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作停止を判断したときは、第１のポンプの動作を停止させ、ガードカラムを選択されていないガードカラムに切り換えた後、試料導入手段により導入される試料を次の試料に変更する。
【００２３】
（６）アミノ酸試料から分析対象試料を分離する分離カラムと、分離カラムにより分離された分析対象試料を反応液と反応させる反応手段と、上記分析対象試料を上記分離カラムを介して反応手段に送液する第１ポンプと、反応液又は洗浄液を反応手段に送液する第２ポンプと、分離カラムから反応手段への送液は許可し、反応手段及び第２ポンプから分離カラムへの送液を禁止する弁手段と、第１ポンプの送液状態を検知する第１センサと、第２ポンプの送液状態を検知する第２センサと、第１センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、第２ポンプからの洗浄液を反応手段に一定時間送液するか否かを判断すると共に、上記洗浄液の反応手段への送液後、第２センサの出力信号に基づき、第１ポンプ及び第２ポンプから反応手段に送液するように第１ポンプを動作させるか否かを判断する処理手段とを備える。
【００２４】
（７）アミノ酸試料を導入する試料導入手段と、上記試料導入手段により導入されたアミノ酸試料から分析対象試料を分離する分離カラムと、上記分離カラムを保護する複数のガードカラムと、複数のガードカラムのうちのいずれか１つを選択する切換弁と、分離カラムにより分離された分析対象試料を反応液と反応させる反応手段と、上記試料導入手段により導入された試料を、選択されたガードカラムから分離カラムを介して反応手段に送液する第１ポンプと、反応液を反応手段に送液する第２ポンプと、分離カラムから反応手段への送液は許可し、反応手段及び第２ポンプから分離カラムへの送液を禁止する弁手段と、第１ポンプの送液状態を検知するセンサと、上記センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止し、選択されているガードカラムを選択されていなかったガードカラムに切換弁により切り換えるか否かを判断すると共に、上記ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させ、上記センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止するか否かを判断する処理手段とを備える。
【００２５】
（８）好ましくは、上記（７）において、上記処理手段は、ガードカラムの切換後、第１ポンプを動作させた後、上記センサの出力信号に基づき、第１ポンプの動作を停止すると判断したときは、第１のポンプの動作を停止させ、上記ガードカラムを選択されていないガードカラムに切り換えた後、試料導入手段により導入される試料を次の試料に変更する。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態によるアミノ酸分析装置について、図面を参照して説明する。
【００２７】
図１は本発明の第１の実施形態であるアミノ酸分析装置の概略構成図である。
図１において、アミノ酸分析装置は、溶離液送液機構１１と、試料導入部３と、分離機構１２と、反応液送液機構１３と、流路切替バルブ７と、反応装置８と、検出器９と、これらをつなぐ流路１４、１５と、データ処理装置１０とを備える。
【００２８】
なお、図示していないが、ポンプ１の圧力を検出する圧力センサと、ポンプ２の圧力を検出する圧力センサが流路１４、流路１５に配置されている。
【００２９】
送液機構１１は、ポンプ１内あるいは溶離液槽とポンプ１との間に電磁弁を有しており、データ処理装置１０からの信号あるいはポンプ１への直接入力により、電磁弁を切り替え、選択された溶離液をポンプ１により送液する。
【００３０】
ポンプ１により送液された溶離液は、試料導入部３を経由して試料と共に分離機構１２へと送られる。
【００３１】
また、分離機構１２は、カラムスイッチングバルブ４と、複数のガードカラム５と、分離カラム６とから構成されている。試料分析中はカラムスイッチングバルブ４により選択された１本のガードカラムにのみ液が流れており、試料導入部３より導入された試料は、カラムスイッチングバルブ４により選択されたガードカラム５（分離カラム保護用カラム）を通過し、分離カラム６で分離される。
【００３２】
また、反応液送液機構１３は、反応液または洗浄液を送液するポンプ２と、流路１５とを備え、ポンプ２内あるいは反応液・洗浄液槽とポンプ２との間に電磁弁を有している。反応液送液機構１３は、データ処理装置１０からの信号あるいはポンプ２への直接入力により電磁弁を切り替え、選択された液をポンプ２により流路１５へと送液する。
【００３３】
流路切替バルブ７は、分離カラム６と反応装置８との間に設けられ、分析中は溶離液送液機構１１により送液される溶離液も反応液送液機構１３により送液される反応液も反応装置８へと送液される方向に切り替えられている。
【００３４】
したがって、分離カラム６で分離された各アミノ酸は反応液送液機構１３により送液される反応液と混合される。この混合液は、反応装置８を通過する際に反応して呈色し、検出器９により検出される。
【００３５】
検出器９は検出信号をデータ処理装置１０に出力する。データ処理装置１０は検出器９から受信した信号を処理してクロマトグラムおよびデータとして出力、記録、保存する。
【００３６】
次に、本発明の第１の実施形態において、分析中にポンプ１に内蔵された圧力センサーが圧力異常を検知したときの動作について図２、図３を参照して説明する。
図２において、分析中にポンプ１に内蔵された圧力センサにより検出された圧力が異常であることをデータ処理装置１０が検知したら（ステップ１０１）、このデータ処理装置１０はポンプ１の送液を停止する（ステップ１０２）。
【００３７】
次に、データ処理装置１０は、バルブ７を分離カラム６側の流路をふさぐように、つまり流路１４と１５とが合流しないように切り替え（ステップ１０３）、ポンプ２に信号を供給し、反応液送液機構１３より洗浄液の送液を開始する（ステップ１０４）。
【００３８】
ここで、バルブ７により流路１４と１５とが合流しないようにするのは、ポンプ２からの洗浄液が分離カラム６に供給されることを防止するためである。
【００３９】
つまり、図３の（Ａ）に示すように、データ処理装置１０が圧力異常を検知していない場合は、バルブ７は、分離カラム６と、ポンプ２と、反応装置８とが互いに連通状態となっている。そして、データ処理装置１０が圧力異常を検知してた場合は、図３の（Ｂ）に示すように、バルブ７は、分離カラム６と、ポンプ２及び反応装置８との連通を遮断し、ポンプ２と反応装置８のみが互いに連通状態となるように切替えられる。
【００４０】
なお、この洗浄液は水でもよいし、有機溶媒などを含む洗浄液であってもよい。
【００４１】
ポンプ２により洗浄液を流すことにより、反応液送液機構１３および反応装置８以降の流路内の反応液や溶離液が洗い流され、圧力異常の原因が反応装置８以降の詰まりであった場合には、その詰まりを解消することができる。
【００４２】
反応液送液機構１３により洗浄液が一定時間流れた後（ステップ１０５）、ポンプ２の圧力が正常か否かをデータ処理装置１０が判断する。ステップ１０６において、ポンプ２の圧力が異常であれば、分析を中断する。ポンプ２の圧力が正常である場合には、異常原因が解消されたか、他に原因があると判断し、バルブ７を分析時の状態、流路１４と１５とが合流する状態に戻す（ステップ１０７）。
【００４３】
そして、データ処理装置１０は、ポンプ１の送液を再開し（ステップ１０８）、分析を再開する（ステップ１０９）。
【００４４】
分析再開後、ポンプ１の圧力が異常か否かを判断し（ステップ１１０）、再びポンプ１に内蔵された圧力センサに圧力異常が検出されない場合は、分析を続行するが、ポンプ１の圧力異常を検知した時には（ステップ２０１）、ステップ２０２に進む。
【００４５】
ポンプ１の圧力異常を検知した場合は、溶離液や注入試料の汚れによるガードカラム５の詰まりが圧力異常の原因であったと考えられるため、カラムスイッチングバルブ４によりガードカラムを、現在使用しているものを、未使用のものと切り替え（ステップ２０２）、分析を再開する（ステップ２０３）。
【００４６】
ガードカラムを切り替えた後、再び同じ試料を分析した際、ポンプ１に内蔵された圧力センサにより圧力異常が検知されたか否かを判断し（ステップ２０４）、検知しなければ、分析を続行する。
【００４７】
また、圧力異常を検知した場合には、その試料はガードカラム５を詰まらせる要因をもっており、分析試料として不適格であるとみなす。
【００４８】
そして、分析をやめるとともに、スイッチングバルブ４を切り替えて新たなガードカラム５に切り替える（ステップ２０５）。続いて、データ処理装置１０は、試料導入部３に制御信号を供給し、ガードカラム５を詰まらせたと想定できる試料とは異なる次の試料を導入させて、分析を続ける（ステップ２０６）。
【００４９】
分析中に再びポンプ１に内蔵された圧力センサが圧力異常を検知した時にはステップ１０１からの処理を上述したと同様に行う。
【００５０】
以上のように、ポンプ１の圧力異常が検知された場合、反応装置８の洗浄→ガードカラム５の切換→試料の切り換えを、異常の発生を確認しながら順次行うようにしたので、異常の原因を探索しながら、除去し、分析を再開することが可能となる。
【００５１】
つまり、本発明の第１の実施形態によれば、異常が発生した場合、自動的にその原因を除去し、分析を開始することが可能なアミノ酸分析装置を実現することができる。
【００５２】
また、異常が発生したときには、まず、バルブ７により、流路１４から流路１５を切り離し、反応装置８を洗浄液により洗浄するように構成されている。
【００５３】
これによって、反応装置８が異常原因であった場合にはカラム等を介することなく、反応装置８を個別的に洗浄できるので、異常原因の除去を効率良く行うことができる。
【００５４】
上述した第１の実施形態において、流路切替バルブ７を設置する代わりに分離カラム６と反応装置８との間に逆止弁を設けてもよい。
【００５５】
流路切替バルブ７に代えて、逆止弁を設ける本発明の第２の実施形態について、説明する。
【００５６】
図４は第２の実施形態であるアミノ酸分析装置の概略構成図であり、図５は、分析中にポンプ１に内蔵された圧力センサーが圧力異常を検知した時の動作フローチャートである。なお、図１の例と図４の例との相違点は、図１のバルブ７が除去され、流路１５は、分離カラム６と反応装置８とを連通する流路に接続されて、この接続点より分離カラム６側の流路に逆止弁１６が配置されている点である。
【００５７】
逆止弁１６は、図６に示すように、弁室に配置された弁座と、この弁座に着座するボールを備えている。そして、分離カラム６から反応装置８又はポンプ２への液体の流れは許すが、逆方向への液体の流れは、阻止するように構成されている。
【００５８】
図４及び図５において、分析中にポンプ１に内蔵された圧力センサが圧力異常を検知したら（ステップ１０１）、ポンプ１の送液を停止し（ステップ１０２）、反応液送液機構１３により洗浄液の送液を開始する（ステップ１０４）。
【００５９】
洗浄液は水でもよいし、有機溶媒などを含む洗浄液であってもよい。洗浄液を流すことにより、反応液送液機構１３および反応装置８以降の流路内の反応液や溶離液が洗い流され、流路内に滞留した溶離液や反応液が固化し、流路を詰まらせてしまうという二次トラブルを防ぐことができる。
【００６０】
また、ポンプ１に内蔵された圧力センサが圧力異常を検知した原因が反応装置８以降の詰まりであった場合には、洗浄液を流すことで詰まりが解消できるという効果も期待できる。
【００６１】
反応液送液機構１３により洗浄液が一定時間流れた後（ステップ１０５）、ポンプ２より圧力異常が検知されなかった場合には（ステップ１０６）、ポンプ１の送液を再開し（ステップ１０８）、分析を再開する（ステップ１０９）。
【００６２】
分析再開後再びポンプ１に内蔵された圧力センサが圧力異常を検知した時には（ステップ１１０、２０１）、溶離液や注入試料の汚れによるガードカラム５の詰まりが圧力異常の原因であったと考えられるため、カラムスイッチングバルブ４によりガードカラム５を切り替え（ステップ２０２）、分析を再開する（ステップ２０３）。
【００６３】
ガードカラム５を切り替えた後、再び同じ試料を分析した際、ポンプ１に内蔵された圧力センサが圧力異常を検知した場合には（ステップ２０４）、その試料はガードカラム５を詰まらせる要因をもっており、分析試料として不適格であるとみなす。そして、分析をやめ、さらにガードカラム５を切り替え（ステップ２０５）、次の試料から分析を続ける（ステップ２０６）。
【００６４】
分析中に再びポンプ１に内蔵された圧力センサーが圧力異常を検知した時にはステップ１０１からの処理を行う。
【００６５】
本発明の第２の実施形態においても、第１の実施形態と同様な効果を得ることが可能である。
【００６６】
なお、一連のバルブ切り替えやポンプの運転は、データ処理装置１０からの信号により、自動で行うようにしてもよいし、データ処理装置１０の画面表示による指示に従って手動で行うようにしてもよい。
【００６７】
本発明の他の実施形態としては、コンピュータであるデータ処理装置１０のコンピュータ動作プログラムがある。
【００６８】
この動作プログラムは、アミノ酸分析装置の異常時における動作プログラムである。
【００６９】
つまり、アミノ酸分析装置の異常時におけるコンピュータ動作プログラムは、ポンプ１の圧力センサからの出力信号に基づき、ポンプ１の動作を停止させ、切換弁７によりポンプ１からの送液を遮断して、ポンプ２からの洗浄液を反応装置８に一定時間送液するか否かを判断する。
【００７０】
そして、ポンプ２からの洗浄液を反応装置８に一定時間送液すると判断したときは、洗浄液の反応装置８への送液後、ポンプ２の圧力センサの出力信号に基づき、ポンプ１及びポンプ２から反応装置８に送液するように切換弁７を設定してポンプ１を動作させるか否かを判断する。
【００７１】
ポンプ１を動作させると判断した場合は、ポンプ１を動作させた後、ポンプ１の圧力センサの出力信号に基づき、ポンプ１の動作を停止し、選択されているガードカラム５を選択されていなかったガードカラム５に切換弁４により切り換えるか否かを判断する。
【００７２】
次に、ガードカラム５を切り換えると判断した場合、切換後、ポンプ１を動作させた後、ポンプ１の圧力センサの出力信号に基づき、ポンプ１を停止するか否かを判断する。
【００７３】
さらに、ガードカラム５の切換後、ポンプ１を動作させた後、ポンプ１の圧力センサの出力信号に基づき、ポンプ１の動作を停止すると判断したときは、ポンプ１の動作を停止させ、ガードカラム５を選択されていないガードカラム５に切り換えた後、試料導入部３により導入される試料を次の試料に変更する。
【００７４】
そして、ポンプ１の動作を再開する。
【００７５】
以上のような動作制御プログラムが、データ処理装置１０の記憶部に記憶されている。
【００７６】
なお、上述した例においては、一連のバルブ切り替えやポンプの運転は、データ処理装置１０からの信号により、自動で行うようにしたが、データ処理装置１０の画面表示による指示に従って手動で行うようにしてもよい。この場合には、複数台の分析装置を自動無人運転し、これら複数台の分析装置について、監視する単一のオペレータにより異常処理が行われる。
【００７７】
また、本発明によれば、反応装置８の洗浄、ガードカラム５の切替え、試料の切換を行うようにしたが、ガードカラム５の切替え、並びに試料の切換は行わず、バルブ７により流路１４と１５とを分離し、反応装置８の洗浄を行うのみとしてもよい。このような構成とすれば、反応装置が異常であれば、その異常原因を除去でき、反応装置が異常でなければ、反応装置以外の他の部分が異常であると判断することができる。
【００７８】
また、反応装置８の洗浄並びに試料の切換は行わず、ガードカラム５の切替えを行うのみとしてもよい。このような構成とすれば、ガードカラム５が異常であれば、その異常原因を除去でき、ガードカラム５が異常でなければ、ガードカラム５以外の他の部分が異常であると判断することができる。
【００７９】
この場合、ガードカラム５に異常がなく、その他の部分に異常があり、装置の動作を停止しなければならないときは、試料の滞留を防止するため、ポンプ１から滞留を除去するための液体を供給する。
【００８０】
また、上述した例は、本発明をアミノ酸に適用した場合の例であるが、アミノ酸以外の分析試料の分析装置にも、本発明は適用可能である。
【００８１】
また、ポンプ１、２の圧力を検出することにより、装置の異常を検知するように構成したが、圧力ではなく、ポンプ１、２の流量を検出し、装置の異常を検知することもできる。つまり、ポンプ１、２の送液状態を検出し、それに基づいて、装置の異常を検知することができる。
【００８２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、異常が発生した場合、二次障害を防止し、かつ自動的にその原因を除去し、分析を開始することが可能なアミノ酸分析装置を実現することができる。
【００８３】
また、分離カラムに送液するポンプに内蔵された圧力センサーが圧力異常を検知した際、分離カラムへの流路をふさいで洗浄液を流すため、分離カラム側へ逆流させることなく反応装置以降の流路が洗浄でき、溶離液や反応液が固化し、流路を詰まらせてしまうという二次トラブルを回避することができる。
【００８４】
さらに、洗浄液送液後あるいはガードカラム切り替え後に分析を再開するため、特に夜間などの無人運転中に圧力異常が検知された場合に、分析が中断されたままとなり時間を無駄にしてしまうようなことがなくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施形態であるアミノ酸分析装置の概略構成図である。
【図２】図１に示したアミノ酸分析装における圧力異常処理フローチャートである。
【図３】流路切替バルブの動作説明図である。
【図４】本発明の第２の実施形態であるアミノ酸分析装置の概略構成図である。
【図５】図４に示したアミノ酸分析装における圧力異常処理フローチャートである。
【図６】図４に示した例における逆止弁の一例を示す図である。
【符号の説明】
１          分離カラムに溶離液を送液するポンプ
２          反応液または洗浄液を送液するポンプ
３          試料導入部
４          カラムスイッチングバルブ
５          ガードカラム
６          分離カラム
７          バルブ
８          反応装置
９          検出器
１０        データ処理装置
１１        溶離液送液機構
１２        分離機構
１３        反応液送液機構
１４、１５  流路
１６        逆止弁
【図１】
2004354144.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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