(57)【要約】【課題】試料の先端形状を忠実に保持した断面が容易に作成できるようにした試料形状加工計測方法及び試料形状加工計測装置を提供すること。【解決手段】荷電粒子線観察装置１０を用い、試料Ｓの断面Ｆを観察して形状計測する際、この試料Ｓの断面Ｆの剖出（切り出し）に荷電粒子線加工装置を用い、これにより、試料Ｓの断面（先端）形状が忠実に保持され、計測評価が正確に得られるようにしたもの。【選択図】　図３
2004079271.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の断面を、荷電粒子線加工により剖出させ、
該剖出させた試料の断面を、荷電粒子線観察により形状計測することを特徴とする試料形状加工計測方法。
【請求項２】
請求項１に記載の試料形状加工計測方法において、
前記試料は、前記剖出による加工に先立って、表面に保護膜が形成されていることを特徴とする試料形状加工計測方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の試料形状加工計測方法において、　前記荷電粒子線加工における集束荷電粒子線ビームの照射を、試料先端評価部位と異なった方向から行なうことを特徴とする試料形状加工計測方法。
【請求項４】
請求項２に記載の試料形状加工計測方法において、
前記保護膜の断面による観察像が、前記試料の断面輪郭の検出に参照されることを特徴とする試料形状加工計測方法。
【請求項５】
請求項４に記載の試料形状加工計測方法において、
前記試料の断面輪郭の検出が自動的に行われることを特徴とする試料形状加工計測方法。
【請求項６】
試料の断面を荷電粒子線加工により剖出させる荷電粒子線加工手段と、
該剖出させた試料の断面を観察して形状計測する荷電粒子線観察手段を備えていることを特徴とする試料形状加工計測装置。
【請求項７】
請求項６に記載の試料形状加工計測装置において、
前記荷電粒子線加工手段による剖出加工に先立って、前記試料の表面に保護膜を形成される手段が設けられていることを特徴とする試料形状加工計測装置。
【請求項８】
請求項６又は請求項７に記載の試料形状加工計測装置において、
前記荷電粒子線加工手段による集束荷電粒子線ビームの照射が、試料先端評価部位と異なった方向から行なわれるように構成したことを特徴とする試料形状加工計測装置。
【請求項９】
請求項６に記載の試料形状加工計測装置において、
前記試料の断面輪郭の検出に前記保護膜の断面による観察像が参照されるように、前記荷電粒子線観察手段が構成されていることを特徴とする試料形状加工計測装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の試料形状加工計測装置において、
前記試料の断面輪郭の検出が自動的に行われるように、前記荷電粒子線観察手段が構成されていることを特徴とする試料形状加工計測装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査電子顕微鏡などの荷電粒子線観察装置を用いた試料の計測方法に係り、特に微細で鋭利な先端形状を有する試料の断面形状を評価するのに好適な試料の形状計測方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
微細かつ鋭利な先端形状を有する刃物などの試料の評価には、その断面形状を観察し形状を評価する方法が有効であるが、このときの観察装置としては、光学顕微鏡、共焦点レーザ顕微鏡などが従来から使用されてきた。
【０００３】
しかし、これらは分解能が０．２〜０．３μｍ程度にとどまるため、高精度の評価には適さない。また、このとき、観察装置として、走査プローブ顕微鏡を用いることもできるが、プローブの高さ方向の振幅に制限があるため、これも、刃物などの試料の評価には適さない。
【０００４】
そこで、近年、試料の断面形状を観察し形状評価する手段として、走査電子顕微鏡などの荷電粒子線観察装置が適用されるようになり、多大の成果が期待されるようになっている。
【０００５】
ところで、これら何れの場合も、試料の断面を切り出す必要がある。ここで、この試料の断面の切り出しのことを“剖出”というが、この試料を剖出する方法としては、従来から、試料を破断する方法、試料を樹脂に包埋した後、各種研磨器具、研磨装置により表面を研磨する方法、或いは包埋された試料をナイフで切削する方法などが使用されていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来技術は、試料の先端形状が忠実に保持された断面の剖出について配慮がされておらず、高精度の形状評価に問題があった。
【０００７】
上記した従来の剖出方法では、刃物のような微細かつ鋭利な先端形状を有する試料の断面を作成する場合、先端が延びて変形したり、断面のエッジ部分の形状がだれてしまう。
【０００８】
従って、従来技術では、先端形状が忠実に保持された断面の作成が困難で、このため、折角、荷電粒子線観察装置を適用しても、精度の良い形状評価を得ることができず、このため、高精度の形状評価に問題が生じてしまうのである。
【０００９】
本発明は、試料の先端形状を忠実に保持した断面が容易に作成できるようにした試料形状加工計測方法及び試料形状加工計測装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、試料の断面を、荷電粒子線加工により剖出させ、該剖出させた試料の断面を、荷電粒子線観察により形状計測することにより達成される。
【００１１】
このとき、前記試料は、前記剖出加工に先立って、表面に保護膜が形成されているようにしても上記目的が達成され、あるいは前記荷電粒子線加工における集束荷電粒子線ビームの照射を、試料先端評価部位と異なった方向から行なうことによっても、上記目的が達成される。
【００１２】
また、このとき、前記保護膜の断面による観察像が、前記試料の断面輪郭の検出に参照されるようにしても上記目的が達成され、更に、前記試料の断面輪郭の検出が自動的に行われるようにしても上記目的が達成される。
【００１３】
具体的に言えば、本発明は、荷電粒子線を発生する電子銃と、荷電粒子線を集束し照射する手段と、荷電粒子線を試料上に走査するための偏向手段と、試料表面から発生した信号を検出する検出器と、検出された信号を画像として表示する装置とを備えた荷電粒子線装置を加工に用いることができる。
【００１４】
また、加工時に試料の断面（先端）形状を忠実に保持し、計測評価の際に断面形状を良好に輪郭検出するために、試料の表面に材料を成膜したものである。
【００１５】
更に、加工後の試料断面の先端角度、曲率半径等の計測評価を自動で行うための機能を備えた評価装置を提供するため、上記の計測機能を荷電粒子線装置の表示画像上又は表示画像上近辺に配置することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による試料の計測方法について、図示の実施の形態により詳細に説明すると、まず、図２は、本発明の一実施形態において、試料の加工に用いる荷電粒子線加工装置（集束イオンビーム加工観察装置）１の一例である。
【００１７】
この荷電粒子線加工装置はＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ　Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ）と呼ばれ、それによる加工はＦＩＢ加工と呼ばれているもので、図示のように、所定のイオン種によるイオン源２を備え、これから発生したイオンビームＩＢを集束（収束）レンズ３と対物レンズ４により集束（収束）し、試料ステージ５上に保持されている試料Ｓ上に照射させるょうになっている。
【００１８】
そして、このとき偏向器６でイオンビームＩＢを走査し、これにより試料Ｓの特定微小領域が加工できるようにしたもので、ここでは、試料Ｓが、例えば鋭利で微細な刃物の場合で、これを破線Ｌで示すように切断加工する状況が示されている。
【００１９】
更に、このとき、試料Ｓの表面でイオンビームＩＢが照射された部分から発生する二次電子Ｅ２を二次電子検出器７で検出し、検出信号を表示装置８に供給して二次電子像（ＳＩＭ像）を得ることもできるようになっている。ここで、９はガス銃で、保護膜形成用のガスを供給する働きをするが、詳細は後述する。
【００２０】
次に、図３は、同じく本発明の一実施形態において、試料の評価に使用する荷電粒子線観察装置（走査型電子顕微鏡）１０の一例で、電子銃１２により発生させた電子線ＥＢを集束レンズ１３及び対物レンズ１４により集束し、試料ステージ５上に保持されている試料Ｓ上に照射し、このとき電子線ＥＢを偏向器６により走査することにより、試料Ｓから発生した二次電子Ｅ２を検出器７で検出し、反射電子ＥＲは検出器１５で検出する。
【００２１】
ここで、この試料Ｓは、図２に示した荷電粒子線装置１により切断加工したもので、この図３に示されているように、そのＦＩＢ加工された断面Ｆが電子線ＥＢにより走査されるように試料ステージ５上に保持されている。
【００２２】
そこで、検出器７、１５で検出した信号を表示装置８に供給し、偏向器６の偏向信号と同期を取ることにより、試料Ｓに加工されている断面Ｆの画像が任意の大きさに拡大して表示され、観察されることになり、これにより刃先の形状評価が得られるようになっている。
【００２３】
次に、この実施形態における試料Ｓについて説明する。既に説明したように、本発明が対象としているのは、例えば刃物の刃先など、微細かつ鋭利な物体の先端形状の評価であり、従って、試料Ｓの典型的な例は、図４に示す剃刀刃１６となる。但し、試料Ｓは剃刀刃に限られる訳ではないので、広義にいえば、符号１６は試料Ｓの母材を意味する。
【００２４】
ここで、例えば、この剃刀刃１６の場合、その評価の対象となる部分は、刃先部１７となるが、この剃刀刃１６は、図５（ａ）の側面図と同図（ｂ）の斜視図に示したように、特にその刃先部１７に汚れを持っている場合が多く、従って、そのままでは正しい評価が難しい。
【００２５】
そこで、図５に四角形（図４では円形）で囲って示されている部分をＦＩＢ加工領域とし、この部分を図２に示した荷電粒子線装置１により加工し、図６（ａ）の側面図と（ｂ）の斜視図に示すように、断面Ｆを剖出（切り出すこと）させてから図３に示す試料Ｓとして使用し、評価を行うようにするのである。
【００２６】
そして、このとき、この実施形態では、図５と図６に示されているように、試料Ｓとなっている剃刀刃１６の刃先部１７の両面に、予め保護被膜１８を形成しておき、この状態で加工し、評価するようになっていて、これが本発明の特徴である。
【００２７】
とろろで、本発明が対象とする試料としては、ここに挙げた剃刀刃のほか、外科医療用のメス、ミクロトーム刃、ドリルなどの切削用工具、鋸（のこぎり）や包丁などの刃物、更にはカンチレバー状の測定用微細プローブなどがあるが、これらの場合も、上記した事情は同じで、保護被膜を形成し、この状態で加工し、評価するようになっている。
【００２８】
この保護被膜１８は、まず、試料Ｓの断面加工に際して、当該試料Ｓ自体の表面に直接、イオンビームＩＢ（図２）が照射されるのを抑え、イオンビームＩＢが直接照射されることにより試料Ｓの先端部位に損傷が現れるのを回避させる働きをする。
【００２９】
従って、この保護被膜１８の保護効果により、試料Ｓとなっている剃刀刃１６の刃先部１７における微細な形状がそのまま忠実に保持された断面Ｆが容易に作成できることになり、この後での精度の高い評価につなげることができる。
【００３０】
ここで、例えば図１に示すように、鋭利で微細な形状の刃先部１７を有する剃刀刃１６が評価の対象になっている場合、イオンビームＩＢの照射による評価部位（刃先部１７）の変形を抑えるため、当該部位の上方向からのイオンビームＩＢの照射は避け、この方向とは異った方向、例えば図１のＡ方向又はＢ方向からＦＩＢ加工を行なうようにするのが望ましい。
【００３１】
また、この保護被膜１８は、後述するように、試料Ｓの形状評価に際して、効果的な輪郭検出を可能にする働きが得られる。従って、これによっても、更に正確な試料Ｓの形状評価を得ることができる。
【００３２】
なお、試料上に成膜せず、そのまま加工を行った場合は、試料のエッジで生じる二次電子又は反射電子のコントラストを用いてエッジ検出を行うことになるので、エッジ効果による試料コントラストのハレーションにより、正確なエッジ位置の検出が困難となる場合がある。
【００３３】
ここで、この保護被膜１８は、断面加工に先立って生成される。このため、この実施形態では、図２に示す荷電粒子線装置１において、保護膜形成用ガス銃９を用い、これから荷電粒子線装置１内に保護被膜作成用ガスを供給し、試料Ｓの表面に保護被膜材料を吸着、堆積させ、これにより所定の厚さの保護被膜１８が形成されるように処理するようになっている。
【００３４】
このときの保護被膜１８として成膜が可能な材料には、カーボン、タングステンなどがあり、従って、保護被膜作成用ガスとして、これらを成分に含むガスを保護膜形成用ガス銃９から供給してやればよい。
【００３５】
他方、このように荷電粒子線装置１内で保護被膜１８を生成するのではなく、真空蒸着装置、イオンスパッタ装置など、他の装置を用いて生成するようにしてもよい。
【００３６】
この場合、保護被膜１８として成膜が可能な材料には、白金、金、白金−パラジウム、金−パラジウム、銀、オスミウム、クロム、カーボン、タングステン、銅、アルミニウム、イリジウムなどが一般的である。
【００３７】
次に、図３に示した荷電粒子線装置１０による試料Ｓの形状評価について説明する。ここで、この荷電粒子線装置１０では、試料Ｓから放出される電子（二次電子Ｅ２及び反射電子ＥＲ）を検出することにより、試料Ｓの画像を表示装置３に映出させのであるから、このときの試料Ｓからの電子の発生効率が画像の明るさとコントラストを支配することになる。
【００３８】
このとき、試料Ｓからの電子の発生効率は、当該試料の構成元素に依存して変化する。ここで図７は、電子の後方散乱係数の原子番号依存性を示したもので、一般に原子番号が大きくなるに従い反射（後方散乱）電子の発生量は増加し、明るくコントラストの高い画像になる。二次電子の発生量に関しても、周期律依存性はあるものの、同じ傾向が見られる。
【００３９】
ところで、この実施形態では、図１に示すように、例えば剃刀刃１６の刃先部１７などの試料に保護被膜１８が形成してあり、これが断面では、刃先部１７などの周囲に、同じく断面として現れている。
【００４０】
そこで、この保護被膜１８として、試料Ｓ（剃刀刃１６）と異なる元素組成の材料を成膜することにより、保護被膜１８と試料Ｓの組成差によるコントラストを生じさせることができる。
【００４１】
そこで、この実施形態では、このようにして生じさせたコントラストを試料Ｓの断面Ｆにおけるエッジの検出に利用し、評価のための観察時に試料の微細部の輪郭が明確に識別できるようにしている。
【００４２】
図８は、一例として、試料Ｓにステンレス鋼製の剃刀刃を用い、その刃先２０の表面に、保護被膜１７としてカーボン膜２１と白金膜２２の２層が成膜してある場合の反射電子ＥＲによる画像を示したものである。
【００４３】
そして、この場合、刃先２０の組成であるステンレス鋼（Ｆｅ）とカーボン膜２１の組成である炭素（Ｃ）、それに白金膜２２の組成である白金（Ｐｔ）の電子の発生効率の違いにより、刃先２０の表面と白金膜２２の間に高いコントラストが現れ、この結果、刃先端部の微細な輪郭が明確に映し出されていることが判る。
【００４４】
しかも、この実施形態では、上記したように、試料Ｓについては、その断面の剖出に際しても保護被膜１７が存在していたことから、その先端形状が忠実に保存されている断面を備えていることが保証されており、従って、極めて精度の高い形状評価が容易に得られることが判る。
【００４５】
また、この実施形態で使用されている走査電子顕微鏡（図３に示した荷電粒子線装置１０のこと）は、数１０万倍以上にも達する高倍率での観察が可能であることから、刃物先端などの鋭利かつ微細な形状でも正確な評価が行える。
【００４６】
次に、図３の装置による評価の手法について説明すると、これには、図８に示す二次電子又は反射電子のラインプロファイル２４を利用する。ここで、このラインプロファイル２４とは、水平に引かれている破線２３上における画像の輝度値を表わしたもである。
【００４７】
このとき、表示装置８の表示面画に映出された像の上で、試料の計測を行う領域を指定する。この領域指定には、図８に示すように、中抜きＶ字状のカーソル２５を使用し、これを試料の画像上に配置することにより行う。このとき、カーソル２５については、縦横方向の拡大、回転、屈曲が可能なものとする。
【００４８】
そして、この指定領域に対応したラインプロファイル２４を利用し、微分処理を行うことによりスロープラインを算出し、次いで、このスロープラインから、閾値法や直線近似法などのアルゴリズムにより試料先端部の輪郭を検出し、図９に示すように、エッジ検出点２６を順次、プロットしてゆく。
【００４９】
この後、エッジ検出点２６に、直線近似法などにより、図１０に示すように、近似直線２７を引き、この近似直線２７から直接形状を評価したり、この近似直線２７に基づいて更に接線などを引くことにより、図示のように、角度２８を評価するのである。
【００５０】
また、このとき、図１１に示すように、同じくエッジ検出点２６に、直線近似法などにより、近似曲線２９を引き、この近似曲線２９から直接形状を評価したり、この近似曲線２９に基づいて更に接線を引いて、図示のように、今度は曲率半径３０を評価するのである。
【００５１】
従って、この実施形態によれば、試料Ｓの形状が図形で表示でき、且つ画像データから定量的に得ることができるので、客観的な評価を高精度で容易に得ることができる。
【００５２】
また、この実施形態では、上記した接線を引くためのパラメータ設定を設けることにより、ある一定の基準のもとに自動的に計測評価が実施できるようにしてもよい。なお、この場合、手動操作により画像上に直線やエッジを任意に指定する機能が併用されるようにしても良い。
【００５３】
そして、この実施形態では、このときの荷電粒子線装置１０の計測動作状況が表示装置８に映出されている画像の付近に表示され、この表示のもとで評価が行なえるようにしてある。
【００５４】
次に、図１２〜図１４により、試料Ｓの断面Ｆを剖出する際のＦＩＢ加工のための集束イオンビームの照射を、評価すべき先端とは異なる方向から行った場合の一実施形態について説明する。
【００５５】
この場合、まず、図１２（ａ）、（ｂ）に示すように、試料Ｓの先端部分（刃先部１７）を含む面を機械研磨する。このとき、図示のように、剃刀刃１６（母材）を刃先部１７より多くなるように、斜めに研磨しても良いし、剃刀刃１６と並行になるように研磨しても良い。
【００５６】
研磨後、試料Ｓに保護膜を形成せずに、その先端部を、図１３（ａ）、（ｂ）にＦＩＢ加工方向として示してあるように、刃先部１７とは異なる方向から集束イオンビームを用いて切削する。このとき集束イオンビームを、図示のように、試料端部に対して垂直に照射しても良いし、多少垂直方向からずれた角度でも良い。
【００５７】
ここで、イオンビームは、評価しようとする先端領域（刃先部１７）を変形させる方向から照射されないため、先端領域に保護膜がなくとも試料形状を忠実に保護した加工を実現することができる。
【００５８】
次に、先端形状を評価する場合には、図１４に示すように、先端領域に対し垂直方向から観察する。このように、先端領域に対し垂直方向から観察することにより、集束イオンビームの照射方向が先端部に対して垂直でなかった場合にも、正確に先端形状を評価することができる。
【００５９】
ところで、以上の実施形態では、試料の加工を図２の荷電粒子線装置（集束イオンビーム加工観察装置）１で行ない、観察評価は図３の荷電粒子線装置（走査型電子顕微鏡）１０で行なうようにしている。
【００６０】
しかし、本発明は、集束イオンビーム加工観察装置だけで加工と観察評価の双方を行なうようにして実施しても良い。この場合、ＦＩＢ−ＳＥＭ一体型装置による実施形態となり、ＦＩＢの二次電子像（ＳＩＭ像）による評価となる。
【００６１】
あるいは、ＦＩＢ−ＳＥＭ一体型装置を用いて、集束イオンビーム加工、ＳＥＭによる二次電子像または反射電子像観察による評価を行っても良い。
【００６２】
なお、本発明は、上記した実施形態が適用対象としている微細試料先端部に限らず、多様な形状の試料の評価にも応用することが可能で、本手法の応用が期待される試料としては、上記したように、剃刀、メス、ドリル歯、のこぎり、包丁などの刃物や、カンチレバー等の微細プローブなどがあり、何れに適用しても、高精度の評価を確実に得ることができる。
【００６３】
【発明の効果】
本発明によれば、荷電粒子線装置を用いた正確な加工に加え、試料表面に成膜することによる保護効果により試料微細部の形状を忠実に保持した試料断面が作成でき、しかも、この成膜が効果的な輪郭検出部材として働くので、刃物のような鋭利かつ微細な形状を有する試料の断面形状を、荷電粒子線装置において精密に計測評価可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による試料形状加工計測方法及び試料形状加工計測装置の一実施形態による試料加工方向及び加工断面の一例を示す模式図である。
【図２】本発明による試料形状加工計測方法及び試料形状加工計測装置の実施に使用される荷電粒子線加工装置の一例を示す概略図である。
【図３】本発明による試料形状加工計測方法及び試料形状加工計測装置の実施に使用される荷電粒子線観察装置の一例を示す概略図である。
【図４】本発明の実施形態が対象としている試料の一例として示した剃刀刃の説明図である。
【図５】本発明の実施形態による試料の加工状況の第１の例を説明するための模式図である。
【図６】本発明の実施形態による試料の加工状況の第２の例を説明するための模式図である。
【図７】電子の後方散乱係数の原子番号依存性を示す特性図である。
【図８】本発明の実施形態による観察像の第１の例を示す模式図である。
【図９】本発明の実施形態による観察像の第２の例を示す模式図である。
【図１０】本発明の実施形態による観察像の第３の例を示す模式図である。
【図１１】本発明の実施形態による観察像の第４の例を示す模式図である。
【図１２】本発明の実施形態による試料の加工状況の第３の例を説明するための模式図である。
【図１３】本発明の実施形態による試料の加工状況の第４の例を説明するための模式図である。
【図１４】本発明の実施形態による試料の加工状況の第５の例を説明するための模式図である。
【符号の説明】
１　荷電粒子線加工装置（ＦＩＢ）
３　集束レンズ
５　試料ステージ
６　偏向器
７　二次電子検出器
８　表示装置（ＣＲＴ表示モニタ）
９　ガス銃（保護膜用）
ＩＢ　イオンビーム
Ｅ２　二次電子
ＥＲ　反射電子
Ｌ　破線（切断加工線）
Ｆ　断面（ＦＩＢ加工により剖出された断面）
Ｓ　試料
１０　荷電粒子線観察装置（走査型電子顕微鏡）
１２　電子銃
１３　集束レンズ
１４　対物レンズ
１５　検出器（反射電子）
１６　剃刀刃（母材）
１７　刃先部
１８　保護被膜
２０　刃先２０
２１　カーボン膜
２２　白金膜
２３　破線（測定線）
２４　ラインプロファイル
２５　中抜きＶ字状のカーソル（ボックス状カーソル）
２６　エッジ検出点
２７　近似直線
２８　角度（先端部角度）
２９　近似曲線
３０　曲率半径（先端部曲率半径）
【図１】
2004079271.tif 000003
【図２】
2004079271.tif 000004
【図３】
2004079271.tif 000005
【図４】
2004079271.tif 000006
【図５】
2004079271.tif 000007
【図６】
2004079271.tif 000008
【図７】
2004079271.tif 000009
【図８】
2004079271.tif 000010
【図９】
2004079271.tif 000011
【図１０】
2004079271.tif 000012
【図１１】
2004079271.tif 000013
【図１２】
2004079271.tif 000014
【図１３】
2004079271.tif 000015
【図１４】
2004079271.tif 000016