(57)【要約】【課題】窒素ガス濃度を安定させて純水を供給できる基板処理装置を提供する。【解決手段】純水の窒素ガス濃度を測定する濃度計を、中空子分離膜を用いて窒素ガスの溶解および脱気が可能な濃度可変部７の前後に第１窒素濃度計６、第２窒素濃度計８としてそれぞれ配置する。目標濃度と、第１窒素濃度計６および第２窒素濃度計８の測定値との濃度差に基づいて、窒素ガス供給経路５上の第１バルブと窒素ガス脱気経路１３上の第２バルブ１５との開閉状態を調整することにより、濃度可変部７における溶解および脱気を制御して、純水の窒素ガス濃度を目標濃度値に保つことができる。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理液により基板に所定の処理を行う処理部と、
処理液を前記処理部へ供給するための処理液供給路と、
前記処理液供給路に設けられ、不活性ガス濃度が調整されていない処理液の不活性ガス濃度を測定して第１測定濃度を得る第１測定手段と、
前記処理液供給路に設けられ、前記第１測定手段により不活性ガス濃度を測定された処理液の不活性ガス濃度を変化させる濃度可変手段と、
前記処理液供給路に設けられ、前記濃度可変手段により不活性ガス濃度を変化させられた処理液の不活性ガス濃度を測定して第２測定濃度を得る第２測定手段と、
前記濃度可変手段により変化させられる処理液の不活性ガス濃度を所定の目標値になるように制御する制御手段と、
を有することを特徴とする基板処理装置。
【請求項２】
請求項１に記載の基板処理装置であって、
前記制御手段は、前記第１測定濃度と前記第２測定濃度とに基づいて、処理液の不活性ガス濃度を変化させることを特徴とする基板処理装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の基板処理装置であって、
前記濃度可変手段は、
処理液に対して不活性ガスを溶解させる溶解手段と、
処理液から不活性ガスを脱気させる脱気手段と、
を有することを特徴とする基板処理装置。
【請求項４】
請求項３に記載の基板処理装置であって、
前記溶解手段へ供給される不活性ガスの流量を調整する第１流量調整手段と、前記脱気手段から脱気される不活性ガスの流量を調整する第２流量調整手段と、
をさらに有することを特徴とする基板処理装置。
【請求項５】
請求項４に記載の基板処理装置であって、
前記制御手段は、前記第１流量調整手段と、前記第２流量調整手段とを制御することを特徴とする基板処理装置。
【請求項６】
請求項５に記載の基板処理装置であって、
前記制御手段は、前記第１測定濃度と所定の目標値との差に基づいて前記第１流量調整手段を制御し、前記第２測定濃度と所定の目標値との差に基づいて前記第２流量調整手段を制御することを特徴とする基板処理装置。
【請求項７】
請求項３ないし請求項６のいずれかに記載の基板処理装置であって、
前記溶解手段と前記脱気手段とが、一つの収納容器に備わることを特徴とする基板処理装置。
【請求項８】
請求項３ないし請求項６のいずれかに記載の基板処理装置であって、
前記溶解手段と前記脱気手段とが、前記処理液供給路において直列して配置されていることを特徴とする基板処理装置。
【請求項９】
請求項８に記載の基板処理装置であって、
前記溶解手段は、前記脱気手段よりも前記処理液供給路において上流側に配置されていることを特徴とする基板処理装置。
【請求項１０】
請求項８に記載の基板処理装置であって、
前記脱気手段は、前記溶解手段よりも前記処理液供給路において上流側に配置されていることを特徴とする基板処理装置。
【請求項１１】
請求項１ないし請求項１０のいずれかに記載の基板処理装置であって、
前記処理部、および前記処理液供給路の一部分を有する第１ユニットと、
前記第１測定手段、前記濃度可変手段、前記第２測定手段、前記制御手段、および前記処理液供給路の他の一部分を有する第２ユニットと、
を備え、
前記第２ユニットから前記第１ユニットヘの処理液の供給は、前記処理液供給路により行われることを特徴とする基板処理装置。
【請求項１２】
処理液により基板に所定の処理を行う基板処理装置において、処理液の不活性ガス濃度を制御する不活性ガス濃度制御方法であって、
不活性ガス濃度が調整されていない処理液の不活性ガス濃度を測定して第１測定濃度を得る第１測定工程と、
前記第１測定工程により不活性ガス濃度を測定された処理液の不活性ガス濃度を変化させる濃度可変工程と、
前記濃度可変工程により不活性ガス濃度を変化させられた処理液の不活性ガス濃度を測定して第２測定濃度を得る第２測定工程と、
前記第１測定濃度、及び前記第２測定濃度に基づいて所定の目標値になるように前記濃度可変工程における不活性ガスの濃度変化を制御する制御工程と、
を有することを特徴とする不活性ガス濃度制御方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の不活性ガス濃度制御方法であって、
前記濃度可変工程は、処理液に対して不活性ガスを溶解させる溶解工程と、
処理液から不活性ガスを脱気させる脱気工程と、
を有することを特徴とする不活性ガス濃度制御方法。
【請求項１４】
請求項１２または請求項１３に記載の不活性ガス濃度制御方法であって、
前記制御工程は、前記第１測定濃度と所定の目標値との差に基づいて処理液に対する不活性ガスの溶解を制御し、前記第２測定濃度と所定の目標値との差に基づいて処理液からの不活性ガスの脱気を制御することを特徴とする不活性ガス濃度制御方法。
【請求項１５】
処理液により基板に所定の処理を行う処理部と、
処理液を前記処理部へ供給するための処理液供給路と、
前記処理液供給路中の処理液に不活性ガスが溶解可能なガス溶解部を有し、前記不活性ガスの通過経路となるガス経路と、
前記ガス経路中の前記不活性ガスの圧力を変更可能なガス圧可変手段と、
前記ガス圧可変手段を制御することにより処理液の不活性ガス濃度を調節する濃度制御手段と、
を備えることを特徴とする基板処理装置。
【請求項１６】
請求項１５に記載の基板処理装置であって、
前記濃度制御手段は、前記不活性ガスの圧力が、当該圧力と処理液における不活性ガス濃度との所定の相関関係から定まる目標圧力となるように、前記ガス圧可変手段を制御する、
ことを特徴とする基板処理装置。
【請求項１７】
請求項１５または請求項１６に記載の基板処理装置であって、
前記ガス経路において、不活性ガスの圧力を測定するガス圧測定手段をさらに備え、
前記濃度制御手段が、前記ガス圧測定手段における測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする基板処理装置。
【請求項１８】
請求項１７に記載の基板処理装置であって、
前記ガス圧測定手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における圧力を測定する下流圧測定手段を備え、
前記濃度制御手段が、前記下流圧測定手段による圧力の測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする基板処理装置。
【請求項１９】
請求項１５または請求項１６に記載の基板処理装置であって、
前記処理液供給路のうちの前記ガス溶解部より下流側における処理液の不活性ガス濃度を測定する濃度測定手段をさらに備え、
前記濃度制御手段が、前記濃度測定手段における測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする基板処理装置。
【請求項２０】
請求項１５ないし請求項１９のいずれかに記載の基板処理装置であって、
前記ガス圧可変手段が、
前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より上流側における圧力を変更可能な上流圧可変手段と、
前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における圧力を変更可能な下流圧可変手段と、
を備え、
前記濃度制御手段が、前記上流圧可変手段および前記下流圧可変手段を個別に制御して不活性ガスの圧力を制御することを特徴とする基板処理装置。
【請求項２１】
請求項２０に記載の基板処理装置であって、
前記上流圧可変手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より上流側における流量を変更可能な上流流量可変手段であり、
前記下流圧可変手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における流量を変更可能な下流流量可変手段であり、
前記濃度制御手段が、前記上流流量可変手段および前記下流流量可変手段を個別に制御して不活性ガスの流量を調節することにより不活性ガスの圧力を制御することを特徴とする基板処理装置。
【請求項２２】
請求項１５ないし請求項２１のいずれかに記載の基板処理装置であって、
前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側において、不活性ガス中の蒸気を捕集する蒸気捕集手段、
をさらに備えることを特徴とする基板処理装置。
【請求項２３】
処理液により基板に所定の処理を行う基板処理装置において処理液の不活性ガス濃度を制御する不活性ガス濃度制御方法であって、
処理液に不活性ガスを供給するガス供給工程と、
前記ガス供給工程において処理液に供給される不活性ガスの圧力を調節することによって、処理液の不活性ガス濃度を調節する濃度調節工程と、
を有することを特徴とする不活性ガス濃度制御方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウェハ等の基板を洗浄等の所定の処理をする際に用いられる基板処理装置および処理液の不活性ガス濃度を制御する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイス等の製造プロセスにおいてなされる基板洗浄処理においては、純水、あるいはこれと過酸化水素やアンモニアなどとの混合液が処理液として用いられるが、例えば、メガソニック超音波洗浄装置などでは、洗浄効率を高める目的で、純水中に大気圧下で５ｐｐｍ〜２０ｐｐｍ程度の濃度となるように不活性ガスである窒素ガスを溶解させたうえで使用することがある。
【０００３】
図１３は、従来の基板処理装置１０００を示す図である。基板処理装置１０００は、純水調整部１００１と処理部１０１２とを主として備えている。
【０００４】
純水調整部１００１は、工場のユーティリティー等として備わる純水供給源１００２から純水供給経路１００３を経て供給される純水に、同じく工場のユーティリティー等として備わる窒素供給源１００４から、窒素ガス供給経路１００５を経て供給される窒素ガスを溶解させることにより、純水の窒素ガス濃度を所望の濃度に調整し、例えばメガソニック超音波洗浄を行う処理部１０１２へと供給するものである。
【０００５】
純水調整部１００１は、純水供給源１００２から供給された純水に窒素を溶解させる溶解部１００６と、溶解部１００６を経た純水の窒素ガス濃度を測定する窒素濃度計１００７と、窒素ガス供給経路１００５に供給される窒素ガスの圧力を測定する圧力計１００８と、窒素ガスの流量を測定する流量計１００９と、バルブ１０１０と、窒素濃度計１００７に基づいてバルブ１０１０の開閉を制御する制御部１０１１とを備えている。
【０００６】
図１４は、純水調整部１００１において、純水中の窒素ガス濃度が所定の目標濃度Ｃとなるように窒素ガスを溶解させる手順を示す図である。図９に示すように、まず、溶解部１００６への窒素ガスの供給を停止して、窒素ガスを純水に溶解させない状態での窒素ガス濃度に相当する初期窒素ガス濃度Ｃ０、すなわちブランクデータの測定を、窒素濃度計１００７において行う（ステップＳ１００１）。次に得られた初期窒素ガス濃度Ｃ０を目標濃度Ｃから差し引き、溶解必要濃度ΔＣを求める（ステップＳ１００２）。そして、圧力−溶存濃度関係線図より、溶解必要濃度ΔＣに対する目標ガス圧力Ｐｔを求める（ステップＳ１００３）。さらに、圧力−流量線図より目標ガス圧力Ｐｔに対するガス流量Ｆｔを求め（ステップＳ１００４）、圧力−圧力昇圧時間関係図より目標ガス圧力Ｐｔに対するガス圧力昇圧時間Ｔを求める（ステップＳ１００５）。
【０００７】
以上のように初期設定値が定まると、これに基づいて窒素溶解処理を開始し（ステップＳ１００６）、以降、窒素濃度計１００７において窒素ガス濃度を逐次測定し、測定値に基づいてガス流量、ガス圧力を比例制御する（ステップＳ１００７）。これにより、目標濃度の窒素ガスが溶解した純水を供給することができる。
【０００８】
このような窒素溶解処理については、公知の技術を利用可能である（例えば特許文献１参照。）。
【０００９】
【特許文献１】
特開平８−１９６８７９号公報。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の基板処理装置に用いられる窒素溶解処理には、次のような問題点があった。
【００１１】
すなわち、溶解部１００６に対して供給される純水の初期窒素ガス濃度Ｃ０には、純水供給源１００２における純水の製造状況や貯留環境などに基づく変動が生じうるが、従来の場合、溶解部１００６は窒素ガスを除去する機能を備えていないので、目標濃度Ｃよりも高い窒素ガス濃度を有する純水が供給された場合に、その濃度を低減させることができなかった。そのため、目標濃度Ｃよりも高い窒素ガス濃度を有する純水を、処理部１０１２に供給せざるを得なかった。
【００１２】
たとえば、処理部１０１２においてメガソニツク超音波洗浄を行う場合であれば、投入電力が同じであっても窒素ガス濃度に応じて基板に及ぼす物理的なエネルギーの強度は変動する。基板の洗浄効果はこれに左右されるので、純水の窒素ガス濃度が目標濃度Ｃよりも高い純水を用いることによってパーティクル除去率ＰＲＥが低下したり、あるいは処理部１０１２において処理される基板にダメージを与えてしまい、結果として製造における歩留まりが悪くなるという問題が生じる。
【００１３】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、不活性ガス濃度を安定させて純水を供給できる基板処理装置および不活性ガス濃度制御方法を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、請求項１の発明は、処理液により基板に所定の処理を行う処理部と、処理液を前記処理部へ供給するための処理液供給路と、前記処理液供給路に設けられ、不活性ガス濃度が調整されていない処理液の不活性ガス濃度を測定して第１測定濃度を得る第１測定手段と、前記処理液供給路に設けられ、前記第１測定手段により不活性ガス濃度を測定された処理液の不活性ガス濃度を変化させる濃度可変手段と、前記処理液供給路に設けられ、前記濃度可変手段により不活性ガス濃度を変化させられた処理液の不活性ガス濃度を測定して第２測定濃度を得る第２測定手段と、前記濃度可変手段により変化させられる処理液の不活性ガス濃度を所定の目標値になるように制御する制御手段と、を有することを特徴とする。
【００１５】
また、請求項２の発明は、請求項１に記載の基板処理装置であって、前記制御手段は、前記第１測定濃度と前記第２測定濃度とに基づいて、処理液の不活性ガス濃度を変化させることを特徴とする。
【００１６】
また、請求項３の発明は、請求項１または請求項２に記載の基板処理装置であって、前記濃度可変手段は、処理液に対して不活性ガスを溶解させる溶解手段と、処理液から不活性ガスを脱気させる脱気手段と、を有することを特徴とする。
【００１７】
また、請求項４の発明は、請求項３に記載の基板処理装置であって、前記溶解手段へ供給される不活性ガスの流量を調整する第１流量調整手段と、前記脱気手段から脱気される不活性ガスの流量を調整する第２流量調整手段と、をさらに有することを特徴とする。
【００１８】
また、請求項５の発明は、請求項４に記載の基板処理装置であって、前記制御手段は、前記第１流量調整手段と、前記第２流量調整手段とを制御することを特徴とする。
【００１９】
また、請求項６の発明は、請求項５に記載の基板処理装置であって、前記制御手段は、前記第１測定濃度と所定の目標値との差に基づいて前記第１流量調整手段を制御し、前記第２測定濃度と所定の目標値との差に基づいて前記第２流量調整手段を制御することを特徴とする。
【００２０】
また、請求項７の発明は、請求項３ないし請求項６のいずれかに記載の基板処理装置であって、前記溶解手段と前記脱気手段とが、一つの収納容器に備わることを特徴とする。
【００２１】
また、請求項８の発明は、請求項３ないし請求項６のいずれかに記載の基板処理装置であって、前記溶解手段と前記脱気手段とが、前記処理液供給路において直列して配置されていることを特徴とする。
【００２２】
また、請求項９の発明は、請求項８に記載の基板処理装置であって、前記溶解手段は、前記脱気手段よりも前記処理液供給路において上流側に配置されていることを特徴とする。
【００２３】
また、請求項１０の発明は、請求項８に記載の基板処理装置であって、前記脱気手段は、前記溶解手段よりも前記処理液供給路において上流側に配置されていることを特徴とする。
【００２４】
また、請求項１１の発明は、請求項１ないし請求項１０のいずれかに記載の基板処理装置であって、前記処理部、および前記処理液供給路の一部分を有する第１ユニットと、前記第１測定手段、前記濃度可変手段、前記第２測定手段、前記制御手段、および前記処理液供給路の他の一部分を有する第２ユニットと、を備え、前記第２ユニットから前記第１ユニットヘの処理液の供給は、前記処理液供給路により行われることを特徴とする。
【００２５】
また、請求項１２の発明は、処理液により基板に所定の処理を行う基板処理装置において、処理液の不活性ガス濃度を制御する不活性ガス濃度制御方法であって、不活性ガス濃度が調整されていない処理液の不活性ガス濃度を測定して第１測定濃度を得る第１測定工程と、前記第１測定工程により不活性ガス濃度を測定された処理液の不活性ガス濃度を変化させる濃度可変工程と、前記濃度可変工程により不活性ガス濃度を変化させられた処理液の不活性ガス濃度を測定して第２測定濃度を得る第２測定工程と、前記第１測定濃度、及び前記第２測定濃度に基づいて所定の目標値になるように前記濃度可変工程における不活性ガスの濃度変化を制御する制御工程と、を有することを特徴とする。
【００２６】
また、請求項１３の発明は、請求項１２に記載の不活性ガス濃度制御方法であって、前記濃度可変工程は、処理液に対して不活性ガスを溶解させる溶解工程と、処理液から不活性ガスを脱気させる脱気工程と、を有することを特徴とする。
【００２７】
また、請求項１４の発明は、請求項１２または請求項１３に記載の不活性ガス濃度制御方法であって、前記制御工程は、前記第１測定濃度と所定の目標値との差に基づいて処理液に対する不活性ガスの溶解を制御し、前記第２測定濃度と所定の目標値との差に基づいて処理液からの不活性ガスの脱気を制御することを特徴とする。
【００２８】
また、請求項１５の発明は、処理液により基板に所定の処理を行う処理部と、処理液を前記処理部へ供給するための処理液供給路と、前記処理液供給路中の処理液に不活性ガスが溶解可能なガス溶解部を有し、前記不活性ガスの通過経路となるガス経路と、前記ガス経路中の前記不活性ガスの圧力を変更可能なガス圧可変手段と、前記ガス圧可変手段を制御することにより処理液の不活性ガス濃度を調節する濃度制御手段と、を備えることを特徴とする。
【００２９】
また、請求項１６の発明は、請求項１５に記載の基板処理装置であって、前記濃度制御手段は、前記不活性ガスの圧力が、当該圧力と処理液における不活性ガス濃度との所定の相関関係から定まる目標圧力となるように、前記ガス圧可変手段を制御する、ことを特徴とする。
【００３０】
また、請求項１７の発明は、請求項１５または請求項１６に記載の基板処理装置であって、前記ガス経路において、不活性ガスの圧力を測定するガス圧測定手段をさらに備え、前記濃度制御手段が、前記ガス圧測定手段における測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする。
【００３１】
また、請求項１８の発明は、請求項１７に記載の基板処理装置であって、前記ガス圧測定手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における圧力を測定する下流圧測定手段を備え、前記濃度制御手段が、前記下流圧測定手段による圧力の測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする。
【００３２】
また、請求項１９の発明は、請求項１５または請求項１６に記載の基板処理装置であって、前記処理液供給路のうちの前記ガス溶解部より下流側における処理液の不活性ガス濃度を測定する濃度測定手段をさらに備え、前記濃度制御手段が、前記濃度測定手段における測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする。
【００３３】
また、請求項２０の発明は、請求項１５ないし請求項１９のいずれかに記載の基板処理装置であって、前記ガス圧可変手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より上流側における圧力を変更可能な上流圧可変手段と、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における圧力を変更可能な下流圧可変手段と、を備え、前記濃度制御手段が、前記上流圧可変手段および前記下流圧可変手段を個別に制御して不活性ガスの圧力を制御することを特徴とする。
【００３４】
また、請求項２１の発明は、請求項２０に記載の基板処理装置であって、前記上流圧可変手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より上流側における流量を変更可能な上流流量可変手段であり、前記下流圧可変手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における流量を変更可能な下流流量可変手段であり、前記濃度制御手段が、前記上流流量可変手段および前記下流流量可変手段を個別に制御して不活性ガスの流量を調節することにより不活性ガスの圧力を制御することを特徴とする。
【００３５】
また、請求項２２の発明は、請求項１５ないし請求項２１のいずれかに記載の基板処理装置であって、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側において、不活性ガス中の蒸気を捕集する蒸気捕集手段、をさらに備えることを特徴とする。
【００３６】
また、請求項２３の発明は、処理液により基板に所定の処理を行う基板処理装置において処理液の不活性ガス濃度を制御する不活性ガス濃度制御方法であって、処理液に不活性ガスを供給するガス供給工程と、前記ガス供給工程において処理液に供給される不活性ガスの圧力を調節することによって、処理液の不活性ガス濃度を調節する濃度調節工程と、を有することを特徴とする。
【００３７】
【発明の実施の形態】
＜第１の実施の形態＞
＜全体構成＞
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る基板処理装置１００を示す図である。基板処理装置１００は、純水調整部１と、入力操作部１７と、表示部１８と、処理部１９とを主として備えている。
【００３８】
純水調整部１は、工場のユーティリティー等として備わる純水供給源２から純水供給経路３を経て供給される純水に、同じく工場のユーティリティー等として備わる窒素ガス供給源４から、窒素ガス供給経路５を経て供給される窒素ガスを溶解させることにより、純水の窒素ガス濃度を所望の濃度に調整し、処理部１９へと供給するものである。
【００３９】
純水調整部１は、純水供給源２から供給された純水の窒素ガス濃度を測定する第１窒素濃度計６と、純水に窒素ガスを溶解させ、あるいは純水から窒素ガスを脱気させる濃度可変部７と、濃度可変部７を経た純水の窒素ガス濃度を測定する第２窒素濃度計８とを主として備えている。
【００４０】
第１窒素濃度計６および第２窒素濃度計８は、いずれも同一の構成及び機能を有しており、いずれも純水供給経路３上にインラインで配置され、一定時間ごとに窒素濃度を測定するためのものである。図２は、第１窒素濃度計６を例として、その測定原理を概念的に示すための図である。すなわち、第１窒素濃度計６は、純水供給経路３を矢印ＡＲ１のように流れる純水の一部を、分岐管９０によって矢印ＡＲ２のように分岐させ、一定時間ごとに測定槽９１にサンプリングする。そして、ヒータ９２によって測定槽９１内にサンプリングされた純水を加熱し、測定子９３によってその温度変化を測定すると、得られた温度変化のデータから、サンプリングされた純水の熱伝導度を求められる。窒素ガスの溶解濃度が高いほど熱伝導度も高くなるので、この相関関係に基づいて、サンプリングした純水の窒素ガス濃度が得られることになる。
【００４１】
濃度可変部７は、気体透過性および液体不透過性を有する中空子分離膜を介して、純水への窒素ガスの溶解および純水からの窒素ガスの脱気を行うことにより、純水の窒素ガス濃度を変化させるためのものである。濃度可変部７に窒素ガスを供給する窒素ガス供給経路５上には、窒素ガス供給源４から供給される窒素ガスの圧力を測定する第１圧力計９と、その流量を測定する流量計１０と、窒素ガスの供給流量を調整可能な第１バルブ１１とが配置されている。さらに、純水調整部１には、濃度可変部７から窒素ガスを脱気する目的のために真空排気可能な真空ポンプ１２が備わっており、濃度可変部７から真空ポンプ１２への窒素ガス脱気経路１３上には、真空ポンプ１２によって得られる圧力、すなわち真空度を測定する第２圧力計１４と、真空度を調整可能な第２バルブ１５とが配置されている。第１バルブ１１および第２バルブ１５の開閉度を調整することにより、窒素ガス流量および真空度を調整でき、さらには処理液への不活性ガスの溶解速度と、処理液からの不活性ガスの脱気速度とを調整することが可能となる。
【００４２】
図３は、濃度可変部７の構成を模式的に示す図である。図３に示すように、濃度可変部７は、濃度可変処理を担う本体部２５と、第１端部２８ａに備えられ、純水供給経路３（図１）から図示を省略する給水口を介して本体部２５内へ供給される純水を矢印ＡＲ３に示すように送出する送出口２４と、本体部２５の側面に備えられ、濃度可変処理がなされた純水を矢印ＡＲ７に示すように送出する送出口３１と、第１端部２８ａおよび第２端部２８ｂに備えられ、それぞれが独立に気体を供給あるいは排気可能な第１気体出入部２９ａ、２９ｂおよび第２気体出入部３０ａ、３０ｂとを主として備えている。なお、本実施の形態の場合は、第１気体出入部２９ａ、２９ｂからは矢印ＡＲ５に示すように窒素ガスが加圧供給され、第２気体出入部３０ａ、３０ｂにおいては矢印ＡＲ６に示すように真空排気がなされる。
【００４３】
本体部２５の長手方向の中心には、送出口２４と接続され、純水をその周囲に矢印ＡＲ４のように供給可能な給水管２７が備わっている。また給水管２７の周囲には、細筒状の中空子分離膜２６が多数、本体部２５の給水管２７に沿って同心円上に配置されている。なお、詳細な図示は省略するが、中空子分離膜２６には、その端部が第１気体出入部２９ａ、２９ｂと接続されている第１中空子分離膜２６ａと、第２気体出入部３０ａ、３０ｂと接続されている第２中空子分離膜２６ｂとがある。
【００４４】
本実施の形態においては、上述のように第１気体出入部２９ａ、２９ｂからは窒素ガスが加圧供給されているので、給水管２７から供給される純水で本体部２５内部が満たされると、第１中空子分離膜２６ａにおいては、内外の圧力差によって窒素ガス分子のみが第１中空子分離膜２６ａ外へと透過して純水内に溶解する。また、第２気体出入部３０ａ、３０ｂにおいては、真空排気がなされているので、第２中空子分離膜２６ｂ内部は減圧されており、内外の圧力差によって、純水内の溶存気体分子と水蒸気の気体成分が第２中空子分離膜２６ｂ外から透過して脱気される。
【００４５】
このように、本体部２５において窒素ガスの溶解および脱気を施されて、窒素ガス濃度を変化せしめられた純水が、送出口３１から矢印ＡＲ７のように送出されることとなる。
【００４６】
また、純水調整部１は、純水の窒素ガス濃度を目標濃度に保つために、所定の制御を行う制御部１６を備えている。制御部１６は、ＣＰＵやＲＯＭ、ＲＡＭその他のメモリなどから構成されている。所定のプログラムが読み込まれ、実行されることにより、制御部１６が、第１窒素濃度計６、第２窒素濃度計８、第１圧力計９、第２圧力計１４などで得られる測定値に基づいて、第１バルブ１１および第２バルブ１５の開閉を制御すると、目標とする窒素ガス濃度を有する純水が得られることとなる。
【００４７】
入力操作部１７は、基板処理装置１００のオペレータが、所定の操作指示をするためのもの、例えば、タッチパネルやキーボードなどである。窒素ガスの目標濃度も入力操作部１７を通じて与えられる。表示部１８は、オペレータからの操作指示内容や、基板処理装置１００の動作状況などを表示するためのもの、例えばディスプレイなどである。
【００４８】
＜窒素ガス濃度の制御＞
次に、純水調整部１における純水の窒素ガス濃度の制御について説明する。本実施の形態においては、純水供給源２から供給される純水の窒素ガス濃度を第１窒素濃度計６により、濃度可変部７を経た純水を第２窒素濃度計８によりそれぞれ逐次測定し、それらの測定の結果に基づいて、制御部１６が、濃度可変部７における窒素ガスの溶解あるいは脱気をフィードバック制御する。具体的には、窒素ガス供給経路５上に備えられた第１バルブ１１と、窒素ガス脱気経路１３上に備えられた第２バルブ１５の開閉が制御の対象となる。
【００４９】
いま、第１窒素濃度計６における窒素ガス濃度の測定値を第１測定値Ｃ１、第２窒素濃度計８における窒素ガス濃度の測定値を第２測定値Ｃ２、目標とする窒素ガス濃度を目標値Ｃｔ、目標値Ｃｔに対する第１測定値Ｃ１の差を濃度差ΔＣ１、目標値Ｃｔに対する第２測定値Ｃ２の差を濃度差ΔＣ２とすると、時刻τにおいて、
Ｆ１（τ）＝ｆ１（ΔＣ１、ΔＣ２）　　（式１）
Ｆ２（τ）＝ｆ２（ΔＣ１、ΔＣ２）　　（式２）
なる関係を満たす窒素ガス供給経路５を流れる窒素ガス流量Ｆ１、および窒素ガス脱気経路１３を流れる窒素ガス流量Ｆ２が与えられるように、第１バルブ１１および第２バルブ１５の開閉が制御される。式１は、第２測定値Ｃ２が目標値Ｃｔよりも小さいとき、すなわちΔＣ２＜０のときに用いられ、式２は、第２測定値Ｃ２が目標値Ｃｔよりも大きいとき、すなわちΔＣ２＞０のときに用いられる。また、ここで、関数ｆ１およびｆ２は、圧力−溶存窒素ガス濃度関係、圧力−流量関係、圧力−圧力昇圧時間関係などから定まる関数である。なお、式１および式２においてΔＣ１が変数とされているのは、純水供給源２から供給される純水の窒素ガス濃度、すなわち第１測定値Ｃ１には変動があり、従ってΔＣ１の値も変化するので、制御部１６による第１バルブ１１の調整は、このΔＣ１の変動をも加味して行われる必要があるからである。
【００５０】
図４は、第１測定値Ｃ１、第２測定値Ｃ２、および目標値Ｃｔの関係と、それに応じてなされるべき制御について説明するための図である。図４に示すように、それぞれの値の関係は、次の４つの場合に大別される。
【００５１】
（ａ）Ｃｔ＞Ｃ１かつＣｔ≧Ｃ２；
（ｂ）Ｃ２＞Ｃｔ≧Ｃ１；
（ｃ）Ｃ１＞ＣｔかつＣ２≧Ｃｔ；
（ｄ）Ｃ１≧Ｃｔ＞Ｃ２
図４（ａ）においては、第１測定値Ｃ１、および第２測定値Ｃ２は、いずれも目標値Ｃｔに比べ小さい。この場合は、さらに純水の窒素ガス濃度を高める必要があるので、式１を満たしつつ、差ΔＣ２が０となるまで第２測定値Ｃ２を増加させる制御が行われる。具体的には、式１を満たしつつ、濃度可変部７における窒素ガス供給圧力が高まるように制御部１６が第１バルブ１１を調整することによって、窒素ガスの純水への溶解が促進されることになる。
【００５２】
一方、既述したように、窒素ガス濃度の測定は、測定原理上一定の時間間隔をおいてなされるので、測定と測定との間で、濃度可変部７における純水への窒素ガスの溶解が進んだ場合や、第１測定値Ｃ１が純水供給源２に起因する要因により増加した場合などは、図４（ａ）の状態から図４（ｂ）に示すような、第２測定値Ｃ２が目標値Ｃｔをオーバーシュートする場合が生じうる。この場合はΔＣ２＞０となるので、制御部１６は速やかに、濃度可変部７において式２に従った脱気処理が行われるように、第１バルブ１１および第２バルブ１５の制御を行う。
【００５３】
図４（ｃ）は、第１測定値Ｃ１、および第２測定値Ｃ２が、いずれも目標値Ｃｔに比べ大きい場合である。この場合は、純水の窒素ガス濃度を低減する必要があるので、式２を満たしつつ、差ΔＣ２が０となるまで第２測定値Ｃ２を減少させる制御が行われる。具体的には、式２を満たしつつ制御部１６が第２バルブ１１を調整することによって、窒素ガスの純水からの脱気が促進されることになる。
【００５４】
また、図４（ｄ）は、図４（ｃ）の場合から、第２測定値Ｃ２が目標値Ｃｔをオーバーシュートした場合に相当する。この場合はΔＣ２＜０となるので、制御部１６は速やかに、濃度可変部７において式１に従った溶解処理が行われるように、第１バルブ１１および第２バルブ１５の制御を行う。
【００５５】
以上のような制御を行うことにより、本実施の形態においては、処理部１９に対し供給すべき純水の窒素ガス濃度を、所定の目標濃度に保つことができる。
【００５６】
＜第２の実施の形態＞
第１の実施の形態は、純水への窒素ガスの溶解、および純水からの脱気を一の濃度可変部７において行う態様であったが、純水中の窒素ガス濃度を、所定の目標濃度に保つための態様はこれに限定されない。本実施の形態においては、溶解および脱気の処理を独立した処理部で行う態様について説明する。
【００５７】
＜全体構成＞
図５は、第２の実施の形態に係る基板処理装置２００を示す図である。基板処理装置２００の各部の構成要素の多くは、第１の実施の形態に係る基板処理装置１００と共通しており、それらの構成要素については、同一の符号を付してその説明を省略する。基板処理装置２００は、純水調整部２０１と、入力操作部１７と、表示部１８と、処理部１９とを主として備えている。
【００５８】
純水調整部２０１も、第１の実施の形態に係る純水調整部１と同様に、工場のユーティリティー等として備えられた純水供給源２から純水供給経路３を経て供給される純水に、同じく工場のユーティリティー等として備わる窒素ガス供給源４から、窒素ガス供給経路５を経て供給される窒素ガスを溶解させることにより、純水の窒素ガス濃度を所定の濃度に調整し、処理部１９へと供給する。
【００５９】
また、純水調整部２０１は、第１の実施の形態に係る純水調整部１と同様に、第１窒素濃度計６と、濃度可変部２０７と、第２窒素濃度計８とを主として備えているが、濃度可変部２０７の構成において、第１の実施の形態に係る濃度可変部７と相違する。
【００６０】
すなわち、本実施の形態に係る濃度可変部２０７は、純水からの窒素ガスの脱気のみを担う脱気部２０７ａと、純水への窒素ガスの溶解のみを担う溶解部２０７ｂを備えており、純水供給経路３において、上流側に脱気部２０７ａが、下流側に溶解部２０７ｂが配置されるように、純水供給経路３において両者が直列に配置されている。また、脱気部２０７ａは窒素ガス脱気経路１３を通じて真空ポンプ１２と接続され、その経路１３上には第２圧力計１４と、真空度を調整可能な第２バルブ１５とが備わっている。また、溶解部２０７ｂは窒素ガス供給源４と窒素ガス供給経路５を通じて接続され、その経路５上には、第１圧力計９と、流量計１０と、第１バルブ１１とが配置されている。また、溶解部２０７ｂは、窒素ガス脱気経路２１を通じて真空ポンプ２０と接続され、その経路２１上には、第３圧力計２２と、真空度を調整可能な第３バルブ２３とが備わっている。
【００６１】
脱気部２０７ａおよび溶解部２０７ｂのそれぞれの構成は、図３に示した第１の実施の形態に係る濃度可変部７の構成と基本的に同一であるので、構成要素の詳細な説明は省略する。ただし、脱気部２０７ａにおいては、第１気体出入部２９および第２気体出入部３０のいずれからも脱気が行われ、溶解部２０７ｂにおいては、第１気体出入部２９ａ、２９ｂおよび第２気体出入部３０ａ、３０ｂのいずれにおいても溶解が行われる態様となっている点で、第１の実施の形態に係る濃度可変部７とは相違している。
【００６２】
制御部１６、入力操作部１７，および表示部１８については、第１の実施の形態と同様である。
【００６３】
＜窒素ガス濃度の制御＞
次に、本実施の形態における純水の窒素ガス濃度の制御について説明する。本実施の形態においても、純水供給源２から供給される純水の窒素ガス濃度を第１窒素濃度計６により、濃度可変部２０７を経た純水を第２窒素濃度計８によりそれぞれ逐次測定し、それらの測定の結果に基づいて、制御部１６が、脱気部２０７ａにおける窒素ガスの脱気、および溶解部２０７ｂにおける窒素ガスの溶解をフィードバック制御する。具体的には、窒素ガス供給経路５上に備わる第１バルブ１１と、窒素ガス脱気経路１３上に備わる第２バルブ１５の開閉が制御の対象となる。
【００６４】
本実施の形態においても、第１の実施の形態と同様に、第１測定値Ｃ１、第２測定値Ｃ２、目標値Ｃｔ、目標値Ｃｔに対する第１測定値Ｃ１の差を濃度差ΔＣ１、目標値Ｃｔに対する第２測定値Ｃ２の差を濃度差ΔＣ２とすると、時刻τにおいて、
Ｆ３（τ）＝ｇ１（ΔＣ１、ΔＣ２）　　（式３）
Ｆ４（τ）＝ｇ２（ΔＣ１、ΔＣ２）　　（式４）
なる関係を満たす窒素ガス供給経路５を流れる窒素ガス流量Ｆ１、および窒素ガス脱気経路１３を流れる窒素ガス流量Ｆ２が与えられるように、第１バルブ１１および第２バルブ１５の開閉が制御される。関数ｇ１およびｇ２は、関数ｆ１およびｆ２と同様に定まる関数である。
【００６５】
従って、図４にて示した実施の形態１の場合と同様に、本実施の形態においても、第１測定値Ｃ１、第２測定値Ｃ２、および目標値Ｃｔの関係に従って、脱気あるいは溶解が脱気部２０７ａあるいは溶解部２０７ｂにて行うことができる。
【００６６】
さらに、本実施の形態においては、脱気部２０７ａおよび溶解部２０７ｂが独立して備わっていることから、それぞれを同時に機能させつつ、目標値Ｃｔへと第２測定値Ｃ２を近づけることも可能である。図６は、これを例示的に示す図である。図６において、曲線Ｌ０および曲線Ｌ１はいずれも、目標値Ｃｔに対し、窒素ガス濃度を増加させつつ近づける場合の、第２測定値Ｃ２の時間変化を表している。曲線Ｌ０は、溶解部２０７ｂにおける窒素ガスの溶解のみを行う場合に相当する。一方、曲線Ｌ１は、区間Ｉにおいては溶解部２０７ｂにおける窒素ガスの溶解処理のみを行い、区間ＩＩにおいては、脱気部２０７ａにおける脱気処理を併せて実行する場合に相当する。前者に比べ、後者の変化は急峻であり、早期に目標値Ｃｔへと到達している。前者の場合は、急激に溶解を進めると、オーバーシュートが生じるおそれがあるのに対し、後者の場合は、脱気処理を組み合わせることで、急速に窒素ガスの溶解速度をより変化させることができるので、窒素ガス濃度を早期に目標値Ｃｔへと導くことができている。このように、溶解処理と脱気処理とを組み合わせることで、より複雑な窒素ガス濃度の制御が可能となっている。
【００６７】
あるいは、本実施の形態においては、上流側に脱気部２０７ａを備えているので、純水供給源２から供給される純水から、いったん脱気能力の限界まで十分に窒素ガスを脱気した後に、溶解部２０７ｂへと供し、目標値Ｃｔを目指して窒素ガスを溶解させることも可能である。この場合、脱気部２０７ａにおける制御が単純化されるだけでなく、純水供給源２に起因する第１測定値Ｃ１の変動をキャンセルすることができるので、溶解部２０７ｂにおける制御も容易となる。
【００６８】
＜第１および第２の実施の形態の変形例＞
第２の実施の形態においては、脱気部２０７ａを上流側に、溶解部２０７ｂを下流側に配置していたが、これらの配置を入れ替えても、一部を除き同様の効果を得ることができる。図７は、この態様に対応する基板処理装置３００の構成を示す図である。すなわち、基板処理装置３００においては、純水調整部３０１に備わる濃度可変部３０７において、溶解部２０７ｂが上流側に、脱気部２０７ａが下流側に配置されている。この場合、第１測定値Ｃ１の変動をキャンセルする効果は得られないが、他の制御に関しては第１および第２の実施形態と同様に可能である。
【００６９】
上述の第１および第２の実施の形態においても、基板処理装置は一の筐体に備わる装置として構成されていてもよいし、処理部と純水調整部とがそれぞれ、別個独立の装置として構成されていてもよい。あるいは、入力操作部および表示部、さらには純水調整部の制御部が、汎用のコンピュータによって実現されていてもよい。
【００７０】
また、処理部１９を第１ユニットに設け、純水調整部１（２０１、３０１）を第２ユニットに設け、第２ユニットから第２ユニットヘの純水の供給を純水供給経路３により行うようにしてもよい。
【００７１】
＜第３の実施の形態＞
第１および第２の実施の形態は、純水への窒素ガスの溶解、および純水からの脱気を第１濃度計および第２濃度計による濃度計測結果に基づいて窒素ガス流量を調節することにより行う態様であったが、純水中の窒素ガス濃度を、所定の目標濃度に保つための態様はこれに限定されない。本実施の形態においては、純水の窒素ガス濃度調節を、供給される窒素ガスの圧力の調節により行う態様について説明する。
【００７２】
＜全体構成＞
図８は、第３の実施の形態に係る基板処理装置４００を示す図である。基板処理装置４００の各部の構成要素の多くは、第２の実施の形態に係る基板処理装置２００と共通しており、それらの構成要素については、同一の符号を付す。基板処理装置４００は、純水調整部４０１と、入力操作部１７と、表示部１８と、純水加熱部５９および処理部１９とを主として備えている。
【００７３】
純水調整部４０１は、工場のユーティリティー等として設けられた純水供給源２から純水供給経路３（処理液供給路に相当）を経て供給される純水に、同じく工場のユーティリティー等として備わる窒素ガス供給源４から、窒素ガス供給経路５を経て供給される窒素ガスを溶解させることにより、純水の窒素ガス濃度を所定の濃度に調整し、純水を加熱する純水加熱部５９、純水に所定の処理を施す処理部１９へと供給する。
【００７４】
また、純水調整部４０１は、濃度調節部４０７と、濃度計８（濃度測定手段に相当）とを主として備えており、濃度調節部４０７は、脱気部４０７ａと溶解部４０７ｂを備えている。そして、純水供給経路３において、上流側に脱気部４０７ａが、下流側に溶解部４０７ｂが配置されるように、純水供給経路３において両者が直列に配置されている。また、脱気部４０７ａと溶解部４０７ｂとの間において純水供給経路３から分岐して伝播水を取り出す伝搬水流通経路５８が設けられている。
【００７５】
脱気部４０７ａの排気口７５（後述）は、窒素ガス脱気経路１３を通じて濃度調節部４０７から窒素ガスを脱気する目的のための真空排気可能な真空ポンプ１２に接続され、その経路１３上には、排気される窒素ガスの圧力を測定する圧力計９と、真空度を調節可能なバルブ１１とが備わっている。
【００７６】
溶解部４０７ｂの給気口７４（後述）は、窒素ガス供給源４と窒素ガス供給経路５を通じて接続され、その経路５上には、窒素ガス供給源４側から順に、窒素ガス供給源４から供給される窒素ガスの圧力を測定する第１圧力計４０と、溶解部４０７ｂに供給する窒素ガスの圧力を目標値に調節する第１レギュレータ４１（ガス圧可変手段、上流圧可変手段、上流流量可変手段に相当）と、窒素ガスの単位時間当たりの流量（以下単に流量という）を測定するニードル付きの流量計４２と、窒素ガス供給経路５の開閉のための第１バルブ４３と、溶解部４０７ｂに供給される直前の窒素ガスの圧力を監視する第２圧力計４４（ガス圧測定手段に相当）とが配置されている。なお、流量計４２の代わりにマスフローコントローラーを設けても良い。
【００７７】
また、溶解部４０７ｂの排気口７５（後述）は、窒素ガス排気経路５１を通じて真空ポンプ２０と接続され、その経路５１上には、溶解部４０７ｂ側から順に、溶解部４０７ｂ通過直後の圧力を監視する第３圧力計５２（ガス圧測定手段、下流圧測定手段に相当）と、排出される窒素ガス中の水蒸気を捕集するミストトラップ５３（蒸気捕集手段に相当）、窒素ガスの排気圧を微調整するための真空圧用ニードル調整機能付のオリフィス５４（ガス圧可変手段、下流圧可変手段、下流流量可変手段に相当）と、窒素ガスの排気圧を調節するための第２レギュレータ５５と、真空ポンプ２０の不図示の吸引口に設けられるとともにその動作が正常であるか否かを監視するための第４圧力計５６とが備わっている。ここで、第３第３圧力計５２は、大気圧に対して陽圧と陰圧の両方が測定可能であり、第４圧力計５６は、大気圧に対して陰圧が測定可能な態様とされている。
【００７８】
図９は溶解部４０７ｂの概略構成と、それに接続された各部の配置を示す図である。図９に示すように、溶解部４０７ｂは、純水に気体を溶解する濃度調節処理を担う本体部７１と、本体部７１の第１端部７１ａに設けられ、純水供給経路３（図８）から供給される純水を矢印ＡＲ１１に示すように取り込む取水口７２と、本体部７１の第２端部７１ｂに設けられ、濃度調節処理がなされた純水を矢印ＡＲ１２に示すように送出する送出口７３と、第２端部７１ｂ近傍の側面に設けられ、気体を供給可能な給気口７４と、第１端部７１ａ近傍の側面に設けられ、給気口７４からの気体の供給とは独立に排気可能な排気口７５とを主として備えている。そして、溶解部４０７ｂは第１端部７１ａを下に、第２端部７１ｂを上にしてその長手方向が鉛直方向となるように設置されている。給気口７４からは矢印ＡＲ１３に示すように窒素ガスが加圧供給され、排気口７５からは矢印ＡＲ１４に示すように真空排気がなされる。
【００７９】
円筒状の本体部７１にはその中心軸と同軸に、それより細い円筒状の給水管７６が設けられ、給水管７６は取水口７２、送出口７３と接続され、純水を矢印ＡＲ１５のように供給可能となっている。給水管７６側面には、純水はそのままでは通過できないが、窒素ガスは通過できる気体透過性および液体不透過性を有する中空子分離膜からなる溶解膜７６ａが備わる。また、給水管７６と本体部７１との間は中空の給気経路となっており、窒素ガスの供給方向が矢印ＡＲ１６のように、溶解膜７６ａを挟んで給水方向（ＡＲ１５）と逆向きとなっている。なお、この溶解膜７６ａおよびこれと接する給気経路の空間とが本発明のガス溶解部に相当し、その空間と窒素ガス供給経路５および窒素ガス排気経路５１を併せたものが本発明のガス経路に相当する。
【００８０】
本実施の形態においては、上述のように給気口７４からは窒素ガスが加圧供給され、逆に排気口７５からは真空排気がなされているので、窒素ガスの供給量と排気量とのバランスにより本体部７１内の気相の気圧を、大気圧に対して陰圧にも陽圧にも制御することが可能となっている。すなわち、窒素ガスの供給量と排気量とのバランスにより、溶解部４０７ｂ内をあたかも密閉系であるかのような圧力制御（ｓｅｍｉ−ｃｌｏｓｅｄ−ｓｙｓｔｅｍによるガス圧制御）を行うことができる。
【００８１】
そして、陽圧の場合には、取水口７２から供給される純水で給水管７６内部が満たされると、溶解膜７６ａ内外の圧力差によって窒素ガス分子のみが当該溶解膜７６ａ内へと透過して純水内に溶解する。逆に、陰圧の場合には、溶解膜７６ａ内外の圧力差によって、純水内の溶存気体分子が当該溶解膜７６ａ外に透過して脱気される。
【００８２】
脱気部４０７ａは溶解部４０７ｂと全く同様の構造となっているが、溶解部４０７ｂにおいては給気口７４とされていた箇所も、排気口７５と同様に窒素ガス脱気経路１３に接続され、排気のみを行うことができるものとなっている。そのため、排気を行っている間は常に本体部７１内は陰圧となり、取水口７２から供給される純水で給水管７６内部が満たされると、溶解膜７６ａ内外の圧力差によって、常に脱気処理が行われるものとなっている。
【００８３】
従って、脱気部４０７ａの本体部７１において脱気された純水は矢印ＡＲ１１のように取水口７２から溶解部４０７ｂの本体部７１に至り、そこで窒素ガスの溶解または脱気が行われて、所定の窒素ガス濃度に調節された純水が、送出口７３から矢印ＡＲ１２のように送出されることとなる。
【００８４】
また、図９に示すように、この基板処理装置４００では、溶解部４０７ｂからの窒素ガス排気経路５１において、溶解部４０７ｂの排気口７５の設置高さＨ１（例えば、各部の設置場所での床面からの高さ。以下同様）、ミストトラップ５３の給気口（図示省略）の設置高さＨ２および真空ポンプ２０の吸引口の設置高さＨ３が順に低くなるように設置されている。すなわち、式５を満たすようになっている。
【００８５】
Ｈ１＞Ｈ２＞Ｈ３　または　Ｈ１＞Ｈ３＞Ｈ２　（式５）
濃度計８は、純水供給経路３上にインラインで配置され、一定時間ごとに純水の窒素濃度を測定するためのものであり、第１の実施の形態における第１窒素濃度計６および第２窒素濃度計８と同様の構造を有している。
【００８６】
また、純水調整部４０１は、純水の窒素ガス濃度を目標濃度に保つための所定の制御を行う制御部１６（濃度制御手段に相当）を備えている。制御部１６は、不図示のＣＰＵやＲＯＭ、ＲＡＭその他のメモリなどから構成されている。また、制御部１６は、通信線により入力操作部１７、濃度計８、圧力計９、第１圧力計４０、流量計４２、第２圧力計４４、第３圧力計５２および第４圧力計５６とそれぞれ接続され、それらから信号を受信可能であるとともに、通信線により表示部１８、バルブ１１、第１レギュレータ４１、第１バルブ４３、オリフィス５４、および第２レギュレータ５５とそれぞれ接続され、それらの動作を制御可能となっている。特に、制御部１６は所定のプログラムが読み込まれ、実行されることにより、第２圧力計４４の圧力測定値に基づいて第１レギュレータ４１の開閉を制御し、第３圧力計５２の圧力測定値に基づいて、オリフィス５４の開閉を制御することにより、この基板処理装置４００においては溶解部４０７ｂにおいて目標とする窒素ガス濃度を有する純水が得られる。
【００８７】
入力操作部１７は、基板処理装置４００のオペレータが、所定の操作指示をするためのもの、例えば、タッチパネルやキーボードなどである。窒素ガスの目標濃度も入力操作部１７を通じて与えられる。
【００８８】
表示部１８は、オペレータからの操作指示内容や、基板処理装置４００の動作状況などを表示するためのもの、例えばディスプレイなどである。
【００８９】
＜窒素ガス濃度の制御＞
次に、本実施の形態における純水の窒素ガス濃度の制御について説明する。本実施の形態においては、溶解部４０７ｂにおいて、目標とする純水の窒素ガス濃度（目標濃度）を、これと対応する圧力である目標圧力に維持することによって得るものとなっている。以下、その制御手順および原理について説明する。
【００９０】
まず、オペレータが表示部１８の表示を見ながら、入力操作部１７により、目標濃度を入力設定するとともに、処理開始を指示する。
【００９１】
次に、設定された目標濃度を表す信号が制御部１６に送られ、これを受けた制御部１６では目標圧力を求める。
【００９２】
図１０は溶解部４０７ｂにおける窒素ガスの排気圧（大気圧に対する差分値）と窒素ガスの純水への溶解濃度との関係を示すグラフである。図１０は異なる時に測定された第１および第２測定結果をそれぞれプロットしている。図１０に示すように、一般に窒素ガスの圧力とその窒素ガスに接した純水への窒素ガスの溶解濃度とはほぼ比例関係にあるといえる。すなわち、窒素ガスの圧力Ｘと窒素の純水への溶解濃度Ｙとの関係は近似的に式６の一次関数によって表される。
【００９３】
Ｙ＝ａＸ＋ｂ　　（式６）
ここで、ａ，ｂは定数である。
【００９４】
そこで、この実施の形態の基板処理装置４００では、溶解部４０７ｂの窒素ガスの圧力、より詳細には、溶解部４０７ｂの排気口７５の近傍に配置されている、第３圧力計５２により計測される圧力値（排気圧）を、目標圧力に維持するよう各部の制御を行うものとなっている。実際には、予め実験等により定数ａ，ｂを求めておき、制御部１６内のＲＯＭに記憶しておく。そして、実際の制御時には、制御部１６は、その定数ａ，ｂを読み出し、オペレータにより設定された目標濃度を式６のＹに代入し、得られたＸの値を、第３圧力計５２における目標圧力としてＲＡＭに一時記憶する。目標圧力よりも第３圧力計５２の圧力測定値が低い場合には、オリフィス５４の開度を上げて流量を増やし、逆に、目標給気圧より圧力測定値が高い場合、第１レギュレータ４１の開度を下げて流量を減らすよう制御が行われる。
【００９５】
次に、制御部１６は目標圧力を基に、溶解部４０７ｂにおける目標となる給気圧である目標給気圧を求める。供給される窒素ガスの圧力である給気圧は、溶解部４０７ｂにおいて目標圧力を実現すべく、目標圧力と対応した目標給気圧となるように調整される。目標給気圧は、目標圧力が定まれば一意に定まる。そのため、予めこの対応関係を表す対応テーブルを実験等により求めておき、それをＲＯＭに記憶しておく。そして、実際の処理の際には、目標圧力および目標濃度から、上記対応テーブルを参照して、それに対応する給気圧を目標給気圧として求める。図１１は、窒素ガスの流量と溶解部４０７ｂにおける窒素ガスの圧力（大気圧に対する差分値）との関係を示すグラフである。図１１に示すように、溶解部４０７ｂにおける窒素ガスの流量と窒素ガスの圧力との間にも比例関係がある。よって、実際の制御においては、目標給気圧より第２圧力計４４の圧力測定値が低い場合、第１レギュレータ４１の不図示のバルブの開度を上げて流量を上げ、逆に、目標給気圧より圧力測定値が高い場合、第１レギュレータ４１のバルブの開度を下げて流量を下げるような制御を行う。
【００９６】
すなわち、本実施の形態では、排気圧と給気圧とをバランスさせつつ溶解部４０７ｂの内部の窒素ガス圧力を所定の値に保つことにより、純水の窒素ガス濃度が目標濃度に調整される。
【００９７】
処理部１９に処理対象の基板が搬入され、所定の基板処理が行われる際は、常時、第２圧力計４４の測定値を基に、その値が目標給気圧に近づくように第１レギュレータ４１をフィードバック制御するとともに、第３圧力計５２の測定値を基に、その値が目標圧力に近づくようにオリフィス５４をフィードバック制御する。
【００９８】
すなわち、本実施の形態では、排気圧と給気圧とをバランスさせつつ溶解部４０７ｂの内部の窒素ガス圧力を所定の値に保つことにより、純水の窒素ガス溶解濃度が目標濃度に調整される。処理部１９における基板処理時には、このようにして調節された純水が供給される。
【００９９】
ところで、基板処理の合間等に純水の供給を止めると、純水供給経路にバクテリアが発生し、後の基板処理に悪影響を与えることがある。そこで、このようなバクテリアの発生を抑えるため、この基板処理装置４００ではアイドリング状態でも純水の供給を止めず、常時少量（数Ｌ／ｍｉｎ程度）の純水を純水供給経路３に流し続けるスローリークが行われる。その際、窒素ガスも常時供給している。これは、アイドリング時に窒素ガスの供給を停止したまま純水を供給すれば、溶解部４０７ｂの溶解膜７６ａから純水が染み出して、溶解膜７６ａの気相や窒素ガスの排気経路に水滴が溜まる原因となり、これらの部分に水滴が溜まると実質的に溶解膜７６ａの有効面積の損失となり、純水への窒素の溶解濃度の低下や、再び処理を開始した際の溶解濃度の再現性悪化など、不具合の原因となるためである。
【０１００】
このように、この装置では、アイドリング時においても溶解部４０７ｂに純水と窒素ガスの両方とも常時供給する。そして、基板処理の合間のアイドリング時にも、窒素ガスの圧力を目標圧力に維持する制御を継続する。ただし、このときは純水の流量が少ないため純水の窒素ガス濃度は目標濃度には調節されないが、基板処理は行われないため問題はない。
【０１０１】
図１２は、この実施の形態の装置における、純水の供給量が３Ｌ／ｍｉｎから２０Ｌ／ｍｉｎに切り替わる際における純水への窒素ガスの溶解濃度変化の様子を示したグラフである。図１２に示すように、時刻Ｔにおいて純水の供給量がスローリーク時の３Ｌ／ｍｉｎから基板処理時の２０Ｌ／ｍｉｎに切り替わると、純水の窒素ガス溶解濃度が急激に変化している。しかし、約９０秒で目標濃度に安定しており、要求される最大安定化時間である１２０秒より短時間に安定していることが分かる。このように、この実施の形態の基板処理装置４００によれば、アイドリング状態から再び基板処理を開始する際に純水の供給量を戻しても、純水中の窒素ガスの溶解濃度が短時間かつ正確に元に戻り、溶解濃度の再現性が良好である。
【０１０２】
また、この実施の形態の基板処理装置４００によれば、溶解部４０７ｂへの窒素ガスの供給圧と排気圧の両方を制御することにより、窒素ガス供給源からの窒素ガス供給量は従前のままで、溶解部４０７ｂに大気圧より高い圧力の窒素ガスの供給を実現でき、従来、大気圧下では製造困難であった常温での飽和溶解度１５ｐｐｍを越え、２０ｐｐｍ程度までの高濃度の窒素ガス溶解水も製造できるとともに、溶解部４０７ｂの窒素ガス圧を陰圧にもすることができるので、より低濃度の窒素ガス溶解水をも製造できる。すなわち、製造可能な窒素ガス溶解水の濃度レンジが広く、しかも低濃度から高濃度までの窒素ガス溶解水を安定して製造可能である。
【０１０３】
さらに、この実施の形態の基板処理装置４００によれば、オリフィス５４、第２レギュレータ５５はミストトラップ５３より真空ポンプ２０側に設けてあるので、オリフィス５４、第２レギュレータ５５に至る水蒸気量を抑えて、水蒸気による流量調節機能の悪化を抑え、純水の窒素ガス溶解濃度制御への悪影響を抑えることができる。
【０１０４】
＜第３の実施の形態の変形例＞
以上、本発明の第３の実施の形態について説明したが、本発明の基板処理装置および不活性ガス濃度制御方法はこれに限られない。
【０１０５】
例えば、この実施の形態では目標濃度に対応する目標圧力を関数により求めるものとしたが、窒素ガスの圧力と窒素ガスの純水への溶解濃度との関係を表す圧濃度変換テーブルを制御部１６のＲＯＭ等に記憶しておき、その変換テーブルを用いて目標濃度から目標圧力を求めるものとしてもよい。
【０１０６】
また、第３の実施の形態では、窒素ガスの圧力の制御を第３圧力計５２の圧力測定結果を基準に行うものとしたが、濃度計８による純水における窒素ガスの濃度測定結果を基準に窒素ガスの圧力制御を行うものとしてもよい。この場合、装置構成としては第３の実施の形態とほぼ同様であるが、第３圧力計５２のみ不要となる。以下、具体的な制御方法について説明する。
【０１０７】
まず、第３の実施の形態と同様にオペレータが目標濃度を入力設定し、処理開始を指示する。
【０１０８】
次に、設定された目標濃度の信号を受けた制御部１６が目標圧力を求める。その変換の際に用いる窒素ガスの圧力と窒素の純水への溶解濃度との関係は、第３の実施の形態と同様に式６の一次関数でも、上記圧濃度変換テーブルでもよい。
【０１０９】
次に、制御部１６は第３の実施の形態と同様に、目標圧力を基に、溶解部４０７ｂにおける目標給気圧を求める。
【０１１０】
処理部１９に処理対象の基板が搬入されて、基板処理が開始されると、常時、第２圧力計４４の測定値を基に、その値が目標給気圧に近づくように第１レギュレータ４１をフィードバック制御するとともに、濃度計８の濃度測定値を基に、それに対応する排気圧を求め、その値が目標圧力に近づくようにオリフィス５４をフィードバック制御する。その際、濃度測定値から、それに対応する排気圧を求めるには上記窒素ガスの圧力と窒素の純水への溶解濃度との関係を用いる。なお、第１レギュレータ４１およびオリフィス５４の制御そのものは第３の実施の形態と同様である。すなわち、オリフィス５４の制御の基準となる測定値が、圧力計の測定値ではなく、濃度計８の測定値であることが異なるのみである。
【０１１１】
また、第３の実施の形態では溶解部４０７ｂをその長手方向が鉛直方向となるように縦置きするものとしたが、その長手方向がほぼ水平方向となるように横置きしてもよい。その場合には給気口７４も排気口７５も鉛直方向に対して真下を向くように設置する。その場合にも純水の流れる方向と窒素ガスの流れる方向は逆向きとなるように設置する。
【０１１２】
さらに、第３の実施の形態においては、窒素ガスの溶解濃度の制御において、排気口７５からの排気圧が目標圧力と等しくなるように制御するものとしたが、溶解部４０７ｂの本体部７１と溶解膜７６ａとの間の気体の流通空間内に別途、圧力計を設けて、溶解部の気相内の圧力が目標圧力と一致するように制御する等、圧力制御の基準となる圧力の測定位置をガス経路内のその他の位置としてもよい。
【０１１３】
＜第１〜第３の実施の形態の変形例＞
また、上記各実施の形態では純水に溶解させる不活性ガスとして窒素ガスを用いたが、キセノン（Ｘｅ）などの希ガス、炭酸ガス、メタンガスなどあらゆるガス種に対しても適用可能であり、また、処理液も純水を用いたが、その他の処理液に対しても適用可能である。
【０１１４】
また、第２および第３の実施の形態において脱気部２０７ａおよび４０７ａにより脱気した純水を溶解部２０７ａ、４０７ｂに供給するものとしたが、純水供給源２において既に脱気された純水が供給されるものとして、脱気部を設けないものとするなどしてもよい。
【０１１５】
また、上記各実施の形態における処理部１９による処理は、処理液を用いて基板に所定の処理を行うものであれば、洗浄処理、現像処理等どのような種類でもよく、バッチ処理、枚葉処理等の処理の形態も任意である。
【０１１６】
【発明の効果】
以上、説明したように、請求項１ないし請求項１４の発明によれば、濃度を変化させた前後の不活性ガス濃度の変動をチェックしつつ、濃度可変手段を制御することができるので、処理液の不活性ガス濃度の安定性をより高めることができる。
【０１１７】
また、請求項３ないし請求項１０、および請求項１３の発明によれば、処理液への不活性ガスの溶解に加えて処理液からの不活性ガスの脱気も行えるので、処理液の不活性ガス濃度の可変範囲が拡がる。
【０１１８】
また、請求項４ないし請求項１０の発明によれば、処理液への不活性ガスの溶解速度と、処理液からの不活性ガスの脱気速度とを調整することができる。
【０１１９】
また、請求項５ないし請求項１０の発明によれば、処理液への不活性ガスの溶解速度と、処理液からの不活性ガスの脱気速度とを制御することにより、不活性ガス濃度を目標濃度に保つフィードバック制御が可能となるので、不活性ガス濃度の安定性をより高めることができる。
【０１２０】
また、請求項６および請求項１４の発明によれば、濃度差の正負に応じて溶解処理と脱気処理のいずれを行うべきかが逐次判別されるので、処理液の濃度変化に応じた迅速かつ適正な濃度可変処理を行うことができる。
【０１２１】
また、請求項７の発明によれば、従来に比べ、処理液調整手段の容積を著しく増加させることなく、不活性ガス濃度の安定性を高めることができる。
【０１２２】
また、請求項８ないし請求項１０の発明によれば、脱気処理と溶解処理とを独立かつ並行して行うことができるので、より複雑な制御が可能となり、制御に対する不活性ガス濃度の応答性を向上することができる。
【０１２３】
また、請求項１０の発明によれば、処理液の不活性ガス濃度をいったんできるだけ低減させた後に、不活性ガスを溶解させることができるので、処理液供給源に起因する不活性ガス濃度の変動をうち消しつつ、供給する処理液の不活性ガス濃度を安定させることができる。
【０１２４】
また、請求項１５ないし請求項２３の発明によれば、制御が容易な不活性ガスの圧力を制御することにより処理液の不活性ガス濃度を調節するため、処理液中の不活性ガスの濃度制御が容易となる。また、圧力と濃度は比例関係にあるので制御の応答性がよく、濃度の安定性がよい。
【０１２５】
また、請求項１６ないし請求項１８の発明によれば、不活性ガスの圧力と処理液の不活性ガス濃度との予め求められた相関関係に基づいて、目標とする処理液の不活性ガス濃度に対応する目標圧力になるように、不活性ガスの圧力を制御するため、不活性ガスの濃度制御が容易となる。
【０１２６】
また、請求項１７および請求項１８の発明によれば、不活性ガスの圧力の測定結果に基づいて不活性ガスの圧力を制御するため、監視対象と制御対象がいずれも圧力となり制御がより容易になると共に、制御の応答性が一層良好となる。
【０１２７】
また、請求項１８の発明によれば、ガス経路のうちのガス溶解部より下流側における圧力の測定結果に基づいて不活性ガスの圧力を制御するため、上流側の圧力に基づくより正確に制御できる。
【０１２８】
また、請求項１９の発明によれば、処理液供給路のうちのガス溶解部より下流側における処理液の不活性ガス濃度の測定結果に基づいて不活性ガスの圧力を制御するため、正確に濃度制御が行える。
【０１２９】
また、請求項２０および請求項２１の発明によれば、不活性ガスの上流側の圧力と下流側の圧力を個別に制御するので、より高圧やより低圧を実現でき、処理液の不活性ガス濃度のレンジが広い。
【０１３０】
また、請求項２１の発明によれば、不活性ガスの上流側の圧力と下流側の圧力をいずれも流量調節により行うため、容易に上流側と下流側の圧力調節ができる。
【０１３１】
また、請求項２２の発明によれば、ガス経路のうちのガス溶解部より下流側において、不活性ガス中の蒸気を捕集するため、蒸気によるガス圧可変手段への悪影響を除去して良好な制御を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態に係る基板処理装置１００を示す図である。
【図２】窒素濃度計の測定原理を概念的に示す図である。
【図３】濃度可変部７の構成を模式的に示す図である。
【図４】第１測定値Ｃ１、第２測定値Ｃ２、および目標値Ｃｔの関係と、それに応じてなされるべき制御について説明するための図である。
【図５】第２の実施の形態に係る基板処理装置２００を示す図である。
【図６】脱気部２０７ａと溶解部２０７ｂとが同時に機能する場合の例を説明する図である。
【図７】基板処理装置３００の構成を示す図である。
【図８】第３の実施の形態に係る基板処理装置４００を示す図である。
【図９】溶解部４０７ｂの概略構成と、それに接続された各部の配置を示す図である。
【図１０】溶解部４０７ｂにおける窒素ガスの排気圧と窒素の純水への溶解濃度との関係を示すグラフである。
【図１１】窒素ガスの流量と溶解部４０７ｂにおける窒素ガスの圧力との関係を示すグラフである。
【図１２】純水の供給量が切り替わる際における純水への窒素ガスの溶解濃度変化の様子を示したグラフである。
【図１３】従来の基板処理装置１０００を示す図である。
【図１４】純水調整部１００１において窒素ガスを溶解させる手順を示す図である。
【符号の説明】
１、２０１、３０１、４０１　純水調整部
２　純水供給源
４　窒素ガス供給源
６　第１窒素濃度計
７、２０７、３０７　濃度可変部
８　第２窒素濃度計、濃度計
９　第１圧力計、圧力計
１０　流量計
１１　第１バルブ、バルブ
１２　真空ポンプ
１４、４４　第２圧力計
１５　第２バルブ
１６　制御部
１９　処理部
２５　本体部
２６　中空子分離膜
２７、７６　給水管
２９　第１気体出入部
３０　第２気体出入部
４０　第１圧力計
４１　第１レギュレータ
５１　窒素ガス排気経路
５２　第３圧力計
５３　ミストトラップ
５４　オリフィス
５５　第２レギュレータ
５６　第４圧力計
７４　給気口
７５　排気口
７６ａ　溶解膜
９１　測定槽
９２　ヒータ
９３　測定子
１００、２００、３００、４００　基板処理装置
２０７ａ、４０７ａ　脱気部
２０７ｂ、４０７ｂ　溶解部
４０７　濃度調節部
Ｃ１　第１濃度測定値
Ｃ２　第２濃度測定値
Ｃｔ　目標値
【図１】
2004079990.tif 000003
【図２】
2004079990.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
2004079990.tif 000012
【図１１】
2004079990.tif 000013
【図１２】
2004079990.tif 000014
【図１３】
2004079990.tif 000015
【図１４】
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