(57)【要約】【課題】本発明は、電子部品用圧粉磁心において磁気特性、すなわち高透磁率、高飽和磁化、低損失且つ直流重畳特性の安定性等の特徴を持つ珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心及びその製造方法を提供することを目的とするものである。【解決手段】本発明の珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心は、粒径７５μｍ以下で、珪素含有量が０．５〜７重量％の珪素ー鉄粉を温風で浮遊撹拌させた状態で無機系絶縁層形成処理液と防錆処理液とを混合した表面コーティング液をふきつけ、該表面コーティングした珪素ー鉄粉を絶縁層形成のために適正な温度で熱処理し、この工程で得られた粉末を適正な圧力で圧縮成型して得られた圧粉磁心を、大気中で適正な温度で処理を施し適正なサブグレインを生成させる。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子個々の粒径が７５μｍ以下で、珪素含有量が０．５〜７重量％であり、粒子内に１５０〜７００ｎｍ幅のサブグレインを持つことを特徴する珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心。
【請求項２】
サブグレインのアスペクト比が３以上であることを特徴とする請求項１記載の珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心。
【請求項３】
粒径が７５μｍ以下で、珪素含有量が０．５〜７重量％の珪素ー鉄合金粉の粒子に絶縁層形成処理液と防錆処理液からなる表面コーティング液を均一に表面コーティングし、該表面コーティングした珪素ー鉄粉を圧縮成型した後、大気中で加熱処理することを特徴とする珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は、珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心に関し、特に各種電子機器に使用される回路においての、ますます高周波領域まで拡大しつつあるノイズフィルター回路素子及び各種チョークコイルの電子部品用材料としての珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の鉄系金属軟磁性圧粉磁心においては、磁心の磁気特性改善の試みとしては鉄粉の純度に主に注力されていた。
又、原料の製造方法においても鉄粉の粒径を球形、板状形等研究されていたが、いずれも粒子一粒は一次粒子が数個から数十個の団子状の塊で、直径が数１０μｍの粒を形成している。
一方、粉末成型後の焼成過程では通常の再結晶をおこし、例えばＪＩＳ　Ｇ　０５５２（鋼のフェライト結晶粒度試験法）に見られるような再結晶過程を経ていた。
この方法では特性改善に限度があった。
この改善策として、本出願人の特願２００１−３２１７０１号があり、特性を大幅に改善する方法を提案しているが初透磁率の高周波化、高周波損失の面で更なる改善が求められていた。
そこで、本発明は、原料たる鉄系金属として珪素（Ｓｉ）を添加した珪素ー鉄合金を使用することにより上記問題を解決せんとするものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、電子部品用圧粉磁心において磁気特性、すなわち高透磁率、高飽和磁化、低損失且つ直流重畳特性の安定性等の特徴を持つ珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、粒子個々の結晶内において歪を内存した一次粒子が存在していることを見出し、この歪を開放するための処理条件を選択することによって、粒子内に１５０〜７００ｎｍ幅のサブグレインを作成することによって磁気特性が改善できることを見出した。
使用原料の珪素ー鉄粉において、粒径が７５μｍを越えると高周波特性が悪く制御不可能であり、よって粒径７５μｍ以下が適切である。
又、サブグレインの形状は、球状でもある程度効果はあるが、アスペクト比（縦横比）が３以上あると磁気特性の改善効果はより大きい。
また、この製造方法は、粒径が７５μｍ以下で、珪素含有量が０．５〜７重量％の珪素ー鉄粉の粒子に絶縁層形成処理液と防錆処理液からなる表面コーティング液を均一に表面コーティングし、該表面コーティングした珪素ー鉄粉を圧縮成型した後、大気中で加熱処理するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
本発明の珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心は、以下の如くして製造される。
粒径７５μｍ以下で、珪素含有量が０．５〜７重量％の珪素ー鉄粉を温風で浮遊撹拌させた状態で無機系絶縁層形成処理液と防錆処理液とを混合した表面コーティング液をふきつけ、該表面コーティングした珪素ー鉄粉を絶縁層形成のために適正な温度で熱処理し、この工程で得られた粉末を適正な圧力で圧縮成型して得られた圧粉磁心を、大気中で適正な温度で処理を施し適正なサブグレインを生成させる。
【０００６】
【実施例】
本発明の具体的な実施例について、以下に詳細に説明する。
平均粒径７５μｍ以下で、珪素含有量が０．５〜７重量％の珪素ー鉄粉３ｋｇを温風で浮遊撹拌させた状態中に、絶縁層形成処理液３０ｇ（燐酸３．４ｇ、硼酸０．６ｇ、酸化マグネシウム０．６ｇ、水２５．４ｇ）、防錆処理液１８８ｇ（１，２，３ーベンゾトリアゾール３．３ｇ、水１８４．７ｇ）を混合した表面コーテイング液を吹き付け、珪素ー鉄粉表面にコーティングし、１５０℃１時間熱処理を施して乾燥させ、珪素ー鉄粉表面層に絶縁層を形成させた。
さらに、表面に絶縁層を形成した珪素ー鉄粉に、成型性及び強度を上げるために水ガラス３００ｇ（水ガラス２７ｇ、水２７３ｇ）で顆粒状にし、１０ｔｏｎ／ｃｍ２で外径１８ｍｍ、内径９ｍｍ、高さ６ｍｍのトロイダル状に圧縮成型して圧粉磁心を形成し、さらに該圧粉磁心に大気中で２００℃〜６００℃の加熱処理を施し珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心を製作した。
【０００７】
以上のようにして製作された珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心のサブグレインの状態を図１、図２に示した。
サブグレインサイズと初透磁率の関係を図３、粒径と初透磁率の周波数特性との関係を図４に示した。
又、サブグレインサイズと高周波損失の関係を図５、珪素添加量と高周波損失の関係を図６に示した。
ここでサブグレインサイズは、長手方向ではなく狭い方の幅のサイズを言う。
なお、サブグレインの状態は、高分解能透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）でＡｒイオンミリングにより薄膜化して、焼結粉体の一部が薄片化された領域を測定した。
透磁率は、測定を行う圧粉磁心に巻線を施し、インダクタンスを測定後計算で求めた。
損失は、測定を行う圧粉磁心に巻線を施しＢ−Ｈアナライザーで測定した。
【０００８】
図１、図２は実施例で製作された珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心の、サブグレインサイズの大きさの違いによる比較を高分解能透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察した結果をしめす。
【０００９】
図３は、実施例で製作された珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心のサブグレインサイズの大きさの違いによる初透磁率の変化を示す。
図３より初透磁率の変化率１．０を基準にして、サブグレインサイズが１５０〜７００ｎｍの範囲での初透磁率の値は、１５０ｎｍ〜２５０ｎｍの範囲で平均１５％、２５０ｎｍ〜７００ｎｍの範囲で平均４０％の初透磁率の改善となる。
サブグレインサイズが１５０ｎｍ以下では初透磁率の改善はなく、７００ｎｍ以上になると１５０ｎｍ〜７００ｎｍに対して大幅に初透磁率が劣化する。
【００１０】
図４は、実施例で製作された鉄系金属軟磁性圧粉磁心のサブグレインサイズの大きさの違いによる高周波損失の変化をしめす。
図４より高周波損失の変化率１．０を基準にして、サブグレインサイズが１５０〜７００ｎｍの範囲での高周波損失は１５０〜２５０ｎｍの範囲で２０％、２５０〜７００ｎｍの範囲で３５％の改善となる。
１５０ｎｍ以下では高周波損失の改善はなく、７００ｎｍ以上では大幅に劣化する。
【００１１】
図５は、実施例で製作された圧粉磁心のアスペクト比（縦横比）の違いによる初透磁率の変化をしめす。
図５より初透磁率の変化率１．０を基準にして、アスペクト比（縦横比）が３以上での初透磁率の値は１７％以上の改善となり、３以下では初透磁率の改善は少ない。
【００１２】
図６は、実施例で製作された珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心の粒径の大きさの違いによる初透磁率の周波数特性の変化を示す。
図６より初透磁率の変化率１．０を基準にして、粒径が７５μｍ以下での初透磁率の周波数特性は１０ＭＨｚで５％の減少程度と大幅に周波数特性が改善できるのに対して、粒径が１０６μｍ以下では１０ＭＨｚで３０％の減少であり、粒径が１５０μｍ以下になると１０ＭＨｚで４０％の減少となる。
【００１３】
図７は、実施例で製作された圧粉磁心の珪素（Ｓｉ）金属添加量と高周波損失の変化を示す。
図７より高周波損失が珪素（Ｓｉ）添加量０％を基準にして、珪素（Ｓｉ）添加量が０．５〜７％の範囲で１５％〜３５％の改善となり、７％以上添加しても高周波損失の著しい改善効果は見出せないばかりか７％以上では金属粉として硬くなり、粉末成型体を作成する時に高い成型圧力となるため工業上好ましくない。
【００１４】
以上の実施例の図３〜図７に基づいて説明した通り、サブグレインの大きさ、形状を制御することにより、珪素ー鉄粉の持つ磁気特性を飛躍的に向上できることが明らかとなった。
【００１５】
【発明の効果】
本発明は、鉄粉を粒界絶縁してなる珪素ー鉄合金系軟磁性粉末を、圧縮成型した所定の形状において、原料製造時及び粉末成型時において各粒子個々内の一次粒子に生じた歪を開放するための処理条件を選択すること、すなわち１５０〜７００ｎｍ幅を持ったサブグレインを作成することによって大幅な磁気特性の向上を得ることに成功したものである。
また、本発明の珪素ー鉄合金系金属軟磁性圧粉磁心の持つ磁気特性により、各種電子機器材料としての部品用途に大きく寄与することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】サブグレインサイズ２５０〜７００μｍでの断面ＴＥＭ観察によるサブグレインの写真図である。
【図２】サブグレインサイズ１５０〜２５０μｍでの断面ＴＥＭ観察によるサブグレインの写真図である。
【図３】サブグレインサイズの大きさと初透磁率との関係グラフ図である。
【図４】サブグレインサイズの大きさと高周波損失との関係グラフ図である。
【図５】アスペクト比と初透磁率の関係グラフ図である。
【図６】粒径の大きさと初透磁率の周波数特性との関係グラフ図である。
【図７】珪素（Ｓｉ）添加量と高周波損失の関係グラフ図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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