(57)【要約】【課題】減圧下での浸炭処理に際し、適正量の浸炭ガスを浸炭炉内に導入することを可能にすると共に、高品質の浸炭処理製品を安定供給することが可能にする浸炭ガス制御方法及びその方法を用いた浸炭処理装置を提供すること。【解決手段】被浸炭処理材である鋼材Ｗがセットされる浸炭炉１内に浸炭ガスを導入し、浸炭ガスと鋼材Ｗとを反応させ炭素を鋼材Ｗ中に固溶・拡散させる浸炭処理を行うに際し、浸炭ガスの導入流量、炉内雰囲気ガスの排出流量及び浸炭炉１内の全圧とを計測すると共に炉内雰囲気中の特定ガス種の濃度を濃度センサ８を用いて炉内雰囲気ガスの排出側にて浸炭処理中常時計測し、これらの計測値に基づいて炉内に導入される浸炭ガス流量をリアルタイムで調整制御する。【選択図】  図１
2004332075.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被浸炭処理材が載置される浸炭炉内に炭化水素系ガスを主成分とする浸炭ガスを導入し、この浸炭ガスと前記被浸炭処理材との浸炭反応によって生成する炭素を被浸炭処理材中へ固溶・拡散させることにより被浸炭処理材の浸炭処理を行うに際し、
前記浸炭ガスの導入流量と炉内雰囲気ガスの排出流量と炉内雰囲気ガスの全圧とを計測すると共に炉内雰囲気中の特定ガス種の濃度を炉内雰囲気ガスの排出側にて浸炭処理中常時計測し、これらの計測値に基づいて炉内に導入される浸炭ガス導入流量をリアルタイムで調整制御するようにしたことを特徴とする浸炭処理制御方法。
【請求項２】
被浸炭処理材である鋼材が載置される浸炭炉に、浸炭ガスを炉内へ導入する浸炭ガス導入管路と、炉内雰囲気ガスを排出する浸炭雰囲気ガス排出管路と、炉内雰囲気の全圧を計測する圧力計測装置と、炉内を加熱する加熱手段とを備え、
前記浸炭ガス導入管路に、この管路を流れる浸炭ガスの流量を調整する浸炭ガス流量調整器と、この浸炭ガス流量調節器により調節される浸炭ガスの導入流量を計測する導入流量計測装置とが設けられ、
前記浸炭排ガス導出管路に、この管路を流れる炉内雰囲気ガスの流量を計測する排出流量計測装置が設けられ、
この浸炭排ガス導出管路の排出口近傍に炉内雰囲気中の特定ガス種の濃度を検知する濃度センサが設けられており、
前記導入流量計測装置により計測される浸炭ガスの導入流量値と、前記排出流量計測装置により計測される炉内雰囲気ガスの排出流量値と、炉内雰囲気ガスの全圧値と、前記ガス圧センサにより検知される炉内雰囲気中の特定ガス種の濃度値とに基づいて鋼材中に浸炭固溶された炭素量を演算により求める浸炭量演算器と、この浸炭量演算器に基づいて前記浸炭ガス流量調節器の浸炭ガス流量を調節する浸炭ガス流量制御手段とが備えられていることを特徴とする浸炭処理装置。
【請求項３】
前記ガス圧センサには、前記炉内雰囲気中の特定ガス種として前記浸炭反応により発生する水素の濃度のみを計測するために、プロトン導電性セラミックスが用いられていることを特徴とする請求項２に記載の浸炭処理装置。
【請求項４】
前記プロトン導電性セラミックスを用いたガス圧センサは、プロトン導電性セラミックス管の炉内挿入端内外面に白金電極を設け、プロトン導電性セラミックス管内の基準水素ガスと、炉内雰囲気中の水素との濃度差によって生じる水素イオンのプロトン導電性セラミックス管内の拡散に伴う両白金電極間の電位差を測定することにより炉内雰囲気中の水素の濃度を測定するものであることを特徴とする請求項２又は３に記載の浸炭処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、浸炭処理制御方法及びその方法を用いた浸炭処理装置に関し、更に詳しくは、鋼材表面を炭化水素系ガスを主成分とする浸炭ガスを使用して浸炭処理する浸炭処理工程において、その浸炭ガスの浸炭炉内への導入流量を常時制御するのに好適に用いられる浸炭処理制御方法及びその方法を用いた浸炭処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
鋼材表面の硬化技術として古くから知られている「浸炭」は、低炭素鋼を浸炭ガス中で加熱し、鋼材表面からカーボン（炭素）を拡散させ、その鋼鋼材表層部のカーボン濃度を高める手法である。この浸炭処理により鋼材表層部は高温安定相であるオーステナイトからの急冷によりマルテンサイト化されて硬化層が形成され、鋼材内部は依然低炭素のままで高い靭性を保持した浸炭処理製品が得られる。
【０００３】
このような浸炭処理技術として従来から知られている方法の１つに、常圧下でのガス浸炭法があるが、このガス浸炭法では、例えば、浸炭ガスとして一酸化炭素（ＣＯ）を用いる場合、高温常圧ガス雰囲気下において一酸化炭素と被浸炭処理材との反応によりカーボン（Ｃ）と二酸化炭素（ＣＯ２）が生成し、生成したカーボンが被浸炭処理材である鋼材中に固溶し、さらに固溶したカーボンが鋼材表面から内部へと拡散することにより浸炭処理が行われる（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
このガス浸炭のメカニズムは、▲１▼まず、高温雰囲気下において浸炭ガスが鋼材表面に接触し、▲２▼鋼材表面において鋼材と浸炭ガスとが反応（浸炭反応）してカーボンを生成すると共に生成カーボンが鋼材中へと固溶し、▲３▼固溶したカーボンが鋼材表面から内部への拡散することにより鋼材表層部に浸炭層が形成されるというものである。また、鋼材に固溶したカーボンが鋼材表面において浸炭ガスへと脱炭する反応も同時に生じている。このため、式１に示す平衡関係が成立し、この関係式から鋼材中のカーボンポテンシャルが求められる（式２参照）。
【０００５】
このガス浸炭法では、炉内雰囲気ガス中の二酸化炭素（ＣＯ２）分圧や酸素（Ｏ２）分圧を二酸化炭素センサ、酸素センサを用いて測定し、あるいは炉内雰囲気ガス中の水蒸気圧を露点計により測定し、これら測定値に基づいて所定の演算式によりカーボンポテンシャル（ＰＣ）を算出する方法（式２参照）を用いて浸炭雰囲気を制御するのが一般的である。なお、式２におけるカーボンポテンシャルの算出に際しては、浸炭反応を式１のように仮定した。
【０００６】
【式１】
2004332075.tif 000003
【０００７】
【式２】
2004332075.tif 000004
【０００８】
平衡定数Ｋ１は温度によって決まる定数で文献等で既知であり、オーステナイトの飽和カーボン濃度ａＳも既知であり、また、ＰＣＯは導入する浸炭ガスによって決まり、一定であるから、ＰＣＯ２を測定すればカーボンポテンシャルＰＣを算出することができる。
【０００９】
しかし、近年、環境問題や資源問題に対する関心の高まりを背景として、省エネルギー、省資源や公害防止に極めて有効な浸炭法として減圧雰囲気下での浸炭処理工程が注目を浴びている。
【００１０】
この浸炭処理は、メタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）等の炭化水素系ガスを浸炭ガスとして使用し、これを高温・減圧雰囲気下で鋼材と反応（浸炭反応）させることにより行うものである。例えば、浸炭ガスをメタンとする場合には、メタンが被浸炭処理材表面で炭素（Ｃ）と水素（Ｈ２）に分解し、生成した炭素が鋼材中へと固溶しさらに鋼材表面から内部へと拡散する。
【００１１】
この減圧雰囲気下における浸炭処理によれば、上記浸炭反応によって高品質の浸炭処理製品が得られ、浸炭処理時のガス消費量が常圧浸炭処理に比べて少なくて済む上、二酸化炭素の排出がないため環境特性にも優れるという利点を有する。
【００１２】
【特許文献】
特開２０００−１４４３７１号公報
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、減圧雰囲気下での浸炭処理においては、「ＣＨ４→Ｃ＋２Ｈ２」のように浸炭ガスから鋼材への浸炭反応が起こるのみで鋼材から浸炭ガスへの炭素移動（脱炭反応）は起こらないため、常圧雰囲気下でのガス浸炭法のように式１のような平衡関係が得られず、雰囲気ガスの特定成分の濃度を測定して鋼材中のカーボンポテンシャルを求めることができない。従って、炭化水素系ガスを直接注入する減圧雰囲気下での浸炭処理では、雰囲気ガスの特定成分の濃度を測定するのみで浸炭雰囲気を制御するができない。
【００１４】
一方、減圧雰囲気下での浸炭処理においては、浸炭雰囲気中のガス種の検知及び制御を行う技術が未だ確立されておらず、現状においては、浸炭処理後の製品の浸炭処理の程度を確認して試行錯誤により浸炭ガスの導入量等を決定せざるを得なかった。
【００１５】
したがって、現状においては減圧雰囲気下での適正な浸炭処理条件を確立するのには困難を伴う。具体的には、浸炭炉の形状や大きさ、あるいは処理品（ワーク、鋼材）の材質や炉内への投入量などによって浸炭ガスの適正導入量が異なってくるという問題があった。また浸炭ガスの導入量がフィードバック制御されていないため、ガス導入量が過剰になると煤が発生し少なすぎると十分に浸炭されず、その結果、製品の品質にばらつきが生じ、歩留まりが悪くなるという問題があった。
【００１６】
そこで、本発明者らは種々検討を重ねた結果、「ＣＨ４→Ｃ＋２Ｈ２」の反応ように導入された炭化水素系の浸炭ガスと鋼材との浸炭反応によって生じる水素（Ｈ２）や浸炭反応に寄与しなかった未反応の炭化水素系ガスの濃度を検知すると共にその他浸炭ガスの導入条件等を検知・制御することによって浸炭処理時の浸炭雰囲気の制御が可能であるとの考えに至ったものである。
【００１７】
本発明の解決しようとする課題は、減圧雰囲気下で浸炭処理を行う際の、適正量の浸炭ガスを導入することを可能にするとともに、高品質の浸炭処理製品の安定生産を可能とし、また更には処理時間の短縮化、歩留まりの改善による生産性の向上、更には浸炭ガス消費量の抑制などによる生産性の向上をも可能とする浸炭ガス制御方法及びその方法を用いた浸炭処理装置を提供することである。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
この課題を解決するための本発明の浸炭処理制御方法は、被浸炭処理材が載置される浸炭炉内に炭化水素系ガスを主成分とする浸炭ガスを導入し、この浸炭ガスと前記被浸炭処理材との浸炭反応によって生成する炭素を被浸炭処理材中へ固溶・拡散させることにより被浸炭処理材の浸炭処理を行うに際し、前記浸炭ガスの導入流量と炉内雰囲気ガスの排出流量と炉内雰囲気ガスの全圧とを計測すると共に炉内雰囲気中の特定ガス種の濃度を炉内雰囲気ガスの排出側にて浸炭処理中常時計測し、これらの計測値に基づいて炉内に導入される浸炭ガス導入流量をリアルタイムで調整制御するようにしたことを要旨とする。
【００１９】
また本発明の浸炭処理装置は、被浸炭処理材である鋼材が載置される浸炭炉に、浸炭ガスを炉内へ導入する浸炭ガス導入管路と、炉内雰囲気ガスを排出する浸炭雰囲気ガス排出管路と、炉内雰囲気の全圧を計測する圧力計測装置と、炉内を加熱する加熱手段とを備え、前記浸炭ガス導入管路に、この管路を流れる浸炭ガスの流量を調整する浸炭ガス流量調整器と、この浸炭ガス流量調節器により調節される浸炭ガスの導入流量を計測する導入流量計測装置とが設けられ、前記浸炭排ガス導出管路に、この管路を流れる炉内雰囲気ガスの流量を計測する排出流量計測装置が設けられ、この浸炭排ガス導出管路の排出口近傍に炉内雰囲気中の特定ガス種の濃度を検知するセンサが設けられており、前記導入流量計測装置により計測される浸炭ガスの導入流量値と、前記排出流量計測装置により計測される炉内雰囲気ガスの排出流量値と、炉内雰囲気ガスの全圧値と、前記ガス圧センサにより検知される炉内雰囲気中の特定ガス種の濃度値とに基づいて鋼材中に浸炭固溶された炭素量を演算により求める浸炭量演算器と、この浸炭量演算器に基づいて前記浸炭ガス流量調節器の浸炭ガス流量を調節する浸炭ガス流量制御手段とが備えられていることを要旨とする。
【００２０】
この浸炭処理制御方法及びその方法を用いた浸炭処理装置によれば、導入された浸炭ガスと被浸炭処理材である鋼材との反応（浸炭反応）により発生する反応ガス及び浸炭反応に寄与しない未反応ガスとが混在する炉内の雰囲気ガス中の特定ガス種のガス濃度を浸炭炉の排出側において検知すると共に、浸炭ガスの導入流量値、炉内ガスの排出流量値及び浸炭炉内の全圧を検知することにより、適正の浸炭処理材が得られるように浸炭ガスの導入流量を制御することができる。
【００２１】
また、炉内の雰囲気ガス中のガス濃度をリアルタイムで制御することによって品質の安定した浸炭処理製品が得られ、また、過不足のない浸炭ガスの安定供給が図られることによって鋼材表面の煤の発生も回避され、さらには浸炭ガスの消費も必要最小限に抑えることができる。
【００２２】
また、炉内雰囲気中のガス濃度を検知する濃度センサとしては、浸炭反応によって発生する水素のガス濃度を計測すべく、プロトン導電性セラミックスを用いることが好ましい。これにより炉内の雰囲気ガスを精度よく制御することができる。
【００２３】
また、プロトン導電性セラミックスを用いた水素検知用の濃度センサとしては、プロトン導電性セラミックス管の炉内挿入端内外面に白金電極を設け、プロトン導電性セラミックス管内の基準水素と、炉内雰囲気ガス中の水素との濃度差によって生じる水素イオンのプロトン導電性セラミックス管内の拡散に伴う両白金電極間の電位差を測定することにより炉内水素濃度を測定するものが好ましい。これにより、炉内の雰囲気ガス中の水素濃度の検知ならびに浸炭制御がさらに高精度のものとなり高品質の浸炭処理製品を得ることができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の好適な実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
【００２５】
図１は、本発明に係る浸炭処理装置の概略構成を示している。この浸炭処理装置は、被浸炭処理材である鋼材Ｗが載置されると共にこの鋼材Ｗを浸炭処理温度に加熱保持するための浸炭炉１と、浸炭ガスを炉内に導入するための浸炭ガス導入管路２と、導入された炉内雰囲気ガスを排出する炉内雰囲気ガス排出管路３とから構成される。浸炭炉１には炉内を浸炭温度まで加熱するためのヒータ４が備えられ、また、浸炭炉１の炉壁には炉内雰囲気ガスの圧力（全圧）を検知する圧力計５が備え付けられている。
【００２６】
浸炭ガス導入管路２には、この管路を流れる浸炭ガスの流量を増減させる自動電磁弁タイプの流量調節機能を備えた流量調節器６が設けられ、さらにこの下流側には炉内に導入される浸炭ガスの導入流量値を計測する導入ガス流量計７が設けられている。
【００２７】
また、炉内雰囲気ガス排出管路３の排出口近傍の炉壁には、炉内雰囲気中の特定のガス種の濃度を検知するための濃度センサ８が備え付けられている。なお、本実施の形態では、この濃度センサ８として、浸炭ガスと鋼材との反応（浸炭反応）によって生じる水素の濃度を検知する水素センサ８０が備え付けられている。濃度センサ８としては、水素濃度を検知するものだけでなく、炉内雰囲気中の炭化水素系ガスの濃度を検知するものであっても良い。
【００２８】
また、炉内雰囲気ガス排出管路３には、炉内を減圧状態とするための吸引ポンプ９が設けられ、この排出管路３の途中には吸引ポンプ９による炉内の吸引排出のオン・オフを切換可能な減圧バルブ１０が設けられ、この減圧バルブ１０の上流側には、この管路を流れる排出ガスの排出流量値を計測する排出ガス流量計１１が設けられている。
【００２９】
上記水素センサ８０、導入ガス流量計７、排出ガス流量計１１及び圧力計５は、この浸炭炉１を運転制御する制御システムに設けられる炭素量演算器１２に電気的に接続される。さらにこの炭素量演算器１２は、浸炭ガス導入管路２に設けられる流量調節器６とも電気的に接続され、この演算器１２からの指令信号により流量調節器６の自動電磁弁の開度が自動的に調節されるようになっている。
【００３０】
図２に浸炭炉１の排出側の炉壁に備え付けられてなる水素センサ８０の概略構成を示している。この水素センサ８０は、一端が閉塞されたプロトン導電性セラミックス管８１（以下、「プロトン導電管８１」と称する）の筒底部分の内外壁面に白金電極Ｅｉ、Ｅｓを設けたセンサプローブを形成し、これを基準水素ガスが装填されるセラミックスチューブ８２の先端にシール剤８３を介して接合し、このセンサプローブのプロトン導電管８１をセラミックス製の保護管８４に挿通してこの保護管８４内にこのプロトン導電管８１の導体部を無機接着剤８５により接合してなるもので、この保護管８４の導体部分を前記した浸炭炉１の炉壁に挿通装着することによりこの水素センサ８０はプロトン導電管８１の先端部分が浸炭炉１内に挿入された状態で炉壁に備え付けられている。
【００３１】
以下に、浸炭炉１内の雰囲気ガス中の水素濃度（分圧）を水素センサ８０を用いて検知する原理について図３を参照しながら説明する。まず、浸炭炉１に備え付けられる水素センサ８０のプロトン導電管８１内に基準用水素として１％濃度水素とヘリウムとからなる混合ガスを充填した状態で、減圧された炉内雰囲気中に浸炭ガスを導入し鋼材の浸炭処理を開始する。浸炭ガスと鋼材との反応（浸炭反応）によって発生する浸炭炉１内の水素濃度（分圧）はプロトン導電管８１内の基準用（１％濃度）水素よりも高いため、プロトン導電管８１内の炉内側では、「Ｈ２→２Ｈ＋＋２ｅ−」の反応が起こり、プロトン導電管８１内の水素が水素イオン（Ｈ＋）となってプロトン導電管８１の管壁内を炉外側に向けて透過し、炉内の低水素濃度側では、「２Ｈ＋＋２ｅ−→Ｈ２」の反応が起ころうとする。
【００３２】
このような反応機構に基づいてプロトン導電管８１の内外壁面白金電極Ｅｉ、Ｅｓ間に炉内側とセラミックス管８１内側の水素の濃度差に対応した起電力が発生することとなり、この電位差を測定することにより浸炭炉１内の水素分圧が測定される。なお、浸炭炉１内の水素分圧ＰＨ２は、次のＮｅｒｎｓｔの式（式３）を用いて求められる。
【００３３】
【式３】
2004332075.tif 000005
【００３４】
また、この水素分圧ＰＨ２を水素濃度ＣＨ２に換算するために、気体の状態方程式から炉内水素のモル数と炉の容積を算出する。これにより浸炭炉１内の水素濃度値が算出される。算出式を式４に示す。
【００３５】
【式４】
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【００３６】
次に、上記算出式に基づく水素センサによって検知される浸炭炉１内の水素濃度値を用いて、浸炭処理時に鋼材中へ固溶される炭素量を計測する演算手法について説明する。上述の式３及び式４から浸炭炉１内の水素濃度ＣＨ２が求められると、以下の演算手法により固溶炭素量が算出される。
【００３７】
浸炭処理からｔ分後における炉内雰囲気ガスの排出流量Ｘ（ｔ）（単位：Ｌ／時間）を排出ガス流量計１１により計測し、Δｔ間（時間ｔ１からｔ２まで）に導入された浸炭ガスの排出積算流量Ａ（ｔ）を算出すると共に、排出側の浸炭雰囲気ガス中の特定ガス種の濃度（この場合、水素濃度）ＣＨ２（モル／Ｌ）を計測し、排出積算流量Ａ（ｔ）と水素濃度ＣＨ２（モル／Ｌ）からΔｔ間に浸炭炉１内で固溶した炭素量ΔＣ（ｔ）を算出する。算出式を式５に示す。なお、算出に際しては、浸炭ガスはメタン（ＣＨ４）とし、これが浸炭時に全て炭素と水素とに分解したとの仮定をおいている。
【００３８】
【式５】
2004332075.tif 000007
【００３９】
なお、炭素量ΔＣ（ｔ）の算出に際しては、浸炭炉１内に導入された浸炭ガスは全て浸炭反応に寄与し、炭素と水素に分解するとの仮定をおいている。従って、上記計算手法では、排出時のガス流量Ｘ（ｔ）と排出側の特定ガス種（この場合水素）の濃度を検出すれば、浸炭時の炭素の固溶量（浸炭量）を特定することができる。但し、導入される浸炭ガスの一部分のみが浸炭反応に寄与する場合などには、浸炭ガスの導入ガス流量や浸炭炉内の全圧を測定し、これらの測定値と上記炉内雰囲気ガスの排出流量値と排出側の特定ガス種濃度値とから鋼材中に固溶される炭素量ΔＣ（ｔ）を算出する演算式を炭素量演算器１２中に入力しておく必要がある。
【００４０】
上述の算出式（式３〜式５）に基づいた炭素量演算器１２によって演算された鋼材中の炭素量ΔＣ（ｔ）値が変動すれば、炭素量演算器１２内に設けられるコントローラからの指令信号により浸炭ガス導入管路２の流量計測器６に設けられる図示しない電磁弁の開度が自動調節（フィードバック制御）される。この浸炭ガス流量のフィードバック制御は浸炭処理中常時行われる。最終的には、鋼材Ｗ中に固溶される炭素量が所定の値となったところで浸炭処理を終了する。なお、上述の算出式では、浸炭炉１内に存在するガスはメタンと水素のみであると仮定しているが、浸炭処理過程においてこれらガス種以外の他のガス種、例えば、エチレン（Ｃ２Ｈ４）やアセチレン（Ｃ２Ｈ２）等が発生する場合には、これらガス種の濃度も濃度センサによって検知して上述の演算式（式５）を変更して当てはめる必要がある。
【００４１】
図４は、この実施例において適用された浸炭処理工程の浸炭処理サイクルを経時的に示したものである。浸炭炉１内に被浸炭処理材である鋼材Ｗをセットした後、この炉を密閉状態とし、炉内に不活性ガスである窒素（Ｎ２）ガスを導入しながら吸引ポンプ９により炉内雰囲気を吸引・炉外へ排出し炉内を減圧状態とする。この時、炉内圧力は６０Ｐａ程度とする。
【００４２】
次いで、この減圧状態を保持したまま炉内雰囲気及び浸炭炉１内に載置される鋼材Ｗをヒータ４により加熱し、およそ１時間で９３０℃程度まで昇温する。そして、所定温度（９３０℃）に達したところで浸炭処理を開始する。本実施の形態においては、浸炭ガスとしてメタンを主成分とする都市ガス（１３Ａ）を用いた。なお、浸炭ガスはパルス方式により浸炭炉１内に導入した。ここで、パルス方式とは、浸炭ガス（ここでは、都市ガス（１３Ａ））を一定のタイミングでパルス的（間歇的）に炉内へ導入する手法である。
【００４３】
図４にこのパルス方式による浸炭処理のタイミングチャートを拡大して示す。（１）まず、浸炭ガスを所定ガス流量に制御して浸炭炉１内に導入する。この時、炉内雰囲気ガス排出管路３の末端に設けられた減圧バルブ９を開から閉に切り替えておく。（２）浸炭炉１内に所定量の浸炭ガスが導入された時点で導入を一旦停止して浸炭ガスを浸炭炉１内に拡散させると共に鋼材と反応（浸炭反応）させる。この時、浸炭ガスと鋼材との反応により炭素が鋼材中に固溶される。（３）浸炭ガスを所定時間拡散保持した後、減圧バルブ９を閉から開に戻して炉内雰囲気ガスを排出する。以上を１サイクルとして、これを複数サイクル繰り返すことで浸炭処理を行う。なお、浸炭ガスの導入量等の諸条件は、上述の炭素量演算器１２により演算される鋼材Ｗ中への炭素固溶量値に基づいて制御される。
【００４４】
このように浸炭制御することにより、浸炭炉１内に導入された浸炭ガスは鋼材との反応により炭素を生成し、この生成炭素が鋼材Ｗ中に固溶し、さらに固溶された炭素が鋼材Ｗの表面から内部へと拡散される。パルス方式による浸炭処理における炉内雰囲気ガス圧（全圧）は、浸炭ガス導入時において３０００Ｐａ、炉内ガス排出時において約１０Ｐａとなるように制御した。パルス浸炭の全サイクルを通した処理時間は１時間とした。本実施の形態に係る浸炭条件を表１に示す。
【００４５】
【表１】
2004332075.tif 000008
【００４６】
パルス方式による浸炭処理を繰り返した後、浸炭ガスの導入を停止し浸炭処理温度（９３０℃）に保ったまま浸炭炉１内に不活性ガス（Ｎ２ガス）を導入すると共にこの状態を１時間保持することにより、鋼材Ｗの表面に固溶された炭素を鋼材内部へと拡散させる処理を行った。この拡散処理によって固溶炭素が鋼材Ｗの内部へと拡散し、鋼材Ｗの表層部に濃度が均一な炭素固溶層が形成される。
【００４７】
炭素が固溶された鋼材Ｗの表層部は、高温下（拡散処理温度である９３０℃）においては、オーステナイト相となっている。拡散処理後、鋼材Ｗを浸炭炉１より取り出し、次いで８０℃の温度で油焼入れ（急冷処理）を行った。この急冷処理により、表層部の高濃度の炭素が固溶されたオーステナイト相は無拡散変態を経て高硬度のマルテンサイト相へと相変態し、表層部には硬化層が形成される。一方、鋼材Ｗの内部（ここでいう内部は、表層のマルテンサイト相からなる硬化層によりもさらに内部を意味する。）は、炭素の固溶がなく依然炭素濃度が低いままであり、高靭性を保持した状態の浸炭処理製品が得られる。
【００４８】
上記浸炭処理工程により得られた浸炭処理製品の評価として、ビッカース硬さＨＶの測定を行った。この測定により得られるビッカース硬さＨＶ値の大小は、マルテンサイト化された硬化層中の炭素濃度の高低に対応するもので、浸炭処理材中にカーボンがどの程度固溶されているかの指標となるものである。測定は、浸炭処理材の深さ方向に対して行った。ビッカース硬さＨＶの測定は、日本工業規格「ＪＩＳ  Ｇ  ０５５７」に準拠して行い、圧入荷重は４．９０３Ｎとした。
【００４９】
ここで浸炭処理製品の評価基準として、硬化層のビッカース硬さＨＶ値が５５０以上であり、かつ、このＨＶ≧５５０の条件を満たす硬化層（以下、「有効硬化層」という。）が表面から０．６ｍｍ以上の深さまで形成されているものを合格品として、実用化レベルにある浸炭処理製品であると判断した。
【００５０】
その結果、ビッカース硬さの最大値は約８５０であり、さらに鋼材の最表面から０．６ｍｍの深さまではビッカース硬さＨＶ値が５５０を超えており、浸炭処理製品としての目標値（有効硬化層が０．６ｍｍ以上）を十分に満たす結果が得られた。
【００５１】
また、浸炭処理製品の断面についてＸ線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を行い、表層部に形成された浸炭硬化層中の炭素の濃度分布を調べた結果、炭素濃度は深さ方向に行くに従って徐々に減少する傾向にあったが部分的な濃度ムラは一切無く、炭素がほぼ均一に固溶された状態となっていることがわかった。また、処理製品の表面観察を行った結果、浸炭反応による煤の発生は一切認められず良好な表面性状を有していた。
【００５２】
以上のように、減圧雰囲気下において鋼材の浸炭処理を行うに際し、浸炭ガスの導入流量、炉内雰囲気ガスの排出流量、炉内雰囲気ガスの全圧及びガス排出側の炉内雰囲気中の特定ガス種の濃度（本実施の形態では水素濃度）を常時計測すると共にこれらの計測値を炭素量演算器へと送り、この炭素量演算器により浸炭処理時に鋼材中に固溶される炭素量を算出し、さらにこの算出値を流量調節器にフィードバックして浸炭ガスの導入流量を常時制御することによって、適正量の炭素が鋼材中に固溶され、煤の発生や浸炭ムラが一切ない表面性状に優れた浸炭処理製品が得られる。
【００５３】
本発明は上記した実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。例えば、上記実施の形態では、浸炭ガスとしてメタンを主成分とする都市ガス（１３Ａ）を用いて説明したが、これは既存の都市ガスの配管経路を利用すれば、浸炭処理工場へ簡単に浸炭ガスを供給できるからで、ガスボンベを用いたメタン、プロパン、アセチレン、エチレン＋水素などの炭化水素系ガス若しくはこれらの混合ガスを用いても同様の効果が得られることは言うまでもない。
【００５４】
また、上記の実施の形態では、水素センサとしては、一端が閉塞された筒状のプロトン導電性セラミックス管を用い、管内側に基準水素ガスを充填し、この基準水素ガス中と真空浸炭炉内の水素ガスの濃度（分圧）差に対応して発生する電圧を測定することにより改質触媒層内の水素濃度（分圧）を検知するものを用いて説明した。しかし、使用する水素センサはこれに限定されるものではなく、種々のタイプのものを用いることができる。例えば、基準水素ガスを用いない、固体電解質型のプロトン導電性セラミックス水素センサであってもよい。
【００５５】
また、この真空浸炭処理プロセスにおいて用いられる水素センサのプロトン導電性セラミックス材料としては、現在幾つかのものが知られており、例えば、ＳｒＣｅ０．９５Ｙｂ０．０５Ｏ３−α、ＢａＣｅ０．９Ｎｄ０．１Ｏ３−α、ＳｒＺｒ０．９５Ｙｂ０．０５Ｏ３−α、ＣａＺｒ０．９６Ｉｎ０．０４Ｏ３−α、Ａｌ２Ｏ３等もプロトン導電性を有するものとして適用できるものである。
【００５６】
なお、上記実施の形態では、浸炭ガスを浸炭炉内に導入する際にパルス方式を用いたが、これは炉内雰囲気ガスが効率よく新しい浸炭ガスで置換されるからであり、浸炭ガスを常時導入する方法であっても構わない。また、本願発明に係る浸炭処理装置としては、浸炭炉内の浸炭雰囲気ガス中の特定ガス種を検知することにより浸炭ガスの導入量を制御することができるものであれば良く、浸炭炉の構造や具体的な浸炭条件（浸炭温度、浸炭時間等）については上記実施例にのものに限られず種々の選択が可能である。
【００５７】
【発明の効果】
本発明の浸炭ガス制御方法及びその方法を用いた浸炭処理装置によれば、導入された浸炭ガスと被浸炭処理材である鋼材との反応（浸炭反応）により発生する反応ガス及び浸炭反応に寄与しない未反応ガスとが混在する炉内雰囲気中の特定ガス種の濃度を浸炭炉の排出側において検知すると共に、浸炭ガスの導入流量値、炉内雰囲気ガスの排出流量値及び浸炭炉内の全圧を検知することにより、適正の浸炭処理材が得られるように浸炭ガスの導入流量を制御することができるという効果がある。そして、このように浸炭制御がなされることにより、鋼材表面に煤が発生したり浸炭硬化層中の炭素の濃度ムラが生じたりすることが一切無く、表面性状に優れた浸炭処理製品が提供でき、さらには浸炭ガスの消費を最小限に抑えることが可能となり浸炭コスト並びに浸炭処理製品のコストの低廉化をも図ることができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の実施の形態に係る浸炭処理装置の概略構成図である。
【図２】図１に示した浸炭処理装置に備え付けられる水素センサの概略構成図である。
【図３】図２に示した水素センサを使用して浸炭炉の雰囲気ガス中の水素分圧を測定する原理を説明するための模式図である。
【図４】本願発明の実施の形態に係る浸炭処理工程を示した図である。
【符号の説明】
Ｗ  被浸炭処理材（鋼材）
１  浸炭炉
２  浸炭ガス導入管路
３  炉内雰囲気ガス排出管路
４  ヒータ
５  圧力計
６  流量調節器
７  導入ガス流量計
８  ガス圧センサ
９  吸引ポンプ
１０  減圧バルブ
１１  排出ガス流量計
１２  炭素量演算器
８０  水素センサ
【図１】
2004332075.tif 000009
【図２】
2004332075.tif 000010
【図３】
2004332075.tif 000011
【図４】
2004332075.tif 000012