(57)【要約】【課題】焼成段階でセラミックスを支えている治具との摩擦力が大きくなりすぎ、セラミックスの焼成収縮が阻害され変形するという課題を解決し、焼成時にセラミックスの反りが少ないセラミックスのマイクロ波焼成方法を提供する。【解決手段】セラミックス成形体が収容される炉本体と、マイクロ波を発振して前記炉本体に導くマイクロ波発生手段とを具備する焼成炉を用いたセラミックスのマイクロ波焼成方法であって、前記セラミックス成形体の収縮開始温度から焼成温度より５０℃低い温度域までの昇温速度を１００℃／ｈ以下とし、かつ、焼成温度より５０℃低い温度から焼成温度域までの昇温速度を１００〜３００℃／ｈとして、前記セラミックス成形体を焼成することを特徴とするセラミックスのマイクロ波焼成方法。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス成形体が収容される炉本体と、マイクロ波を発振して前記炉本体に導くマイクロ波発生手段とを具備する焼成炉を用いたセラミックスのマイクロ波焼成方法であって、前記セラミックス成形体の収縮開始温度から焼成温度より５０℃低い温度域までの昇温速度を１００℃／ｈ以下とし、かつ、焼成温度より５０℃低い温度から焼成温度域までの昇温速度を１００〜３００℃／ｈとして、前記セラミックス成形体を焼成することを特徴とするセラミックスのマイクロ波焼成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックスのマイクロ波焼成方法に関するもので、特に、マイクロ波加熱によりセラミックス成形体を焼成して反りの少ないセラミックス焼結体を得るセラミックスのマイクロ波焼成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近時、マイクロ波加熱によってセラミックスを焼成する技術が開発され、種々の提案がなされており、例えば、被焼成体をマイクロ波焼成炉内で予熱し、炉内温度と被焼成体の表面温度との差を制御しながらマイクロ波によりセラミックスを焼結する方法が開示されている。（例えば、特許文献１参照。）
さらには、マイクロ波加熱と外部加熱手段を組み合わせてセラミックスを製造する手段も検討されている。（例えば、特許文献２参照。）
【０００３】
【特許文献１】
特許第２６５４９０３号公報
【特許文献２】
特開平８−１５７２５１号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記マイクロ波を用いた焼成方法は従来の技術と比較して均一加熱ができるという長所があるものの、セラミックスの焼成収縮による変形を起因とする反りが起こってしまうという課題があった。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、焼成時にセラミックスの反りが少ないセラミックスのマイクロ波焼成方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上述した本発明の目的は、セラミックス成形体が収容される炉本体と、マイクロ波を発振して前記炉本体に導くマイクロ波発生手段とを具備する焼成炉を用いたセラミックスのマイクロ波焼成方法であって、前記セラミックス成形体の収縮開始温度から焼成温度より５０℃低い温度域までの昇温速度を１００℃／ｈ以下とし、かつ、焼成温度より５０℃低い温度から焼成温度域までの昇温速度を１００〜３００℃／ｈとして、前記セラミックス成形体を焼成することを特徴とするセラミックスのマイクロ波焼成方法によって達成される。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、マイクロ波焼結炉での焼結工程において、セラミックスの焼成変形について鋭意検討を重ねた。その結果、セラミックスのマイクロ波焼結では高速昇温するため収縮速度も大きく、セラミックス成形体を支えている治具と該成形体との摩擦力が大きくなりすぎ、セラミックスの焼成収縮が阻害され変形するためであるとの結論を得た。また、焼成温度付近ではセラミックス自体が軟化し、塑性変形をしているとの結論も得た。
【０００７】
そこで、本発明者等はさらに検討を重ねた結果、セラミックスが焼成収縮している温度域の昇温速度を遅くし、セラミックスが軟化する焼成温度付近の温度域での昇温速度を早くすることが有効ではないかとの知見に基づいて本発明を完成したものである。
【０００８】
すなわち本発明では、セラミックス成形体が収容される炉本体と、マイクロ波を発振して前記炉本体に導くマイクロ波発生手段とを具備する焼成炉を用いたセラミックスのマイクロ波焼成方法であって、前記セラミックス成形体の収縮開始温度から焼成温度より５０℃低い温度域までの昇温速度を１００℃／ｈ以下とし、かつ、焼成温度より５０℃低い温度から焼成温度域までの昇温速度を１００〜３００℃／ｈとして、前記セラミックス成形体を焼成することを特徴とするセラミックスのマイクロ波焼成方法を提案している。
【０００９】
ここで、セラミックス成形体の収縮開始温度から焼成温度より５０℃低い温度域までの昇温速度を１００℃／ｈ以下として、前記セラミックス成形体を焼成する理由は、昇温速度が１００℃／ｈより大きい場合は、セラミックスを支えている治具との摩擦力が大きくなりすぎ、セラミックスの焼成収縮が阻害され変形するため好ましくないためである。
また、焼成温度より５０℃低い温度から焼成温度域までの昇温速度を１００〜３００℃／ｈとして、前記セラミックス成形体を焼成する理由は、昇温速度が１００℃／ｈより小さい場合、セラミックスが軟化する温度にさらされる時間が長くなり、変形するため好ましくないためである。
また、昇温速度が３００℃／ｈより大きい場合は、加熱温度が設定した焼成温度を越えてオーバーシュートするため好ましくない。
【００１０】
このように昇温速度を本発明で提案する範囲内に制御することで、セラミックスの焼成収縮が阻害するのを防ぎ変形を抑制することができる。したがって、セラミックス焼結体の焼成時の反りを０．２ｍｍ以下にできる作用がある。
【００１１】
図１は、本発明の焼成方法で用いられるマイクロ波焼成炉の概略構成を示す模式的な断面図である。
マイクロ波焼結炉１は、ステンレス鋼からなる箱状の炉本体２と、炉本体の外側に設けられたマイクロ波発振機３と、マイクロ波を炉本体２内に導く導波管４、炉本体２内でマイクロ波を攪乱するマイクロ波攪乱器５とを備えている。
炉本体２の内部には、外側断熱材６および内側断熱材７の２つの断熱部材が設けられており、内側断熱部材７に囲まれた空間が被焼成物Ｓが配置される被焼成物配置空間となっている。
ここで、外側断熱部材６としては、好ましくはマイクロ波の吸収が少なく、かつ比熱の小さい材料が用いられ、例えば、セラミックスファイバーボード等が用いられている。
また、内側断熱部材としては、マイクロ波吸収特性が被焼成物Ｓと同一かまたは近似している材料が用いられ、典型的には、被焼成物Ｓと同じ材料が用いられる。
このように構成されるマイクロ波焼成炉１においては、まず、図示しない炉蓋を開けて炉本体２内に被焼成物Ｓを配置し、次いで炉蓋を閉じ、焼成処理を開始する。
焼成工程で、マイクロ波発振機３の出力を上昇させて所定の速度で炉本体２内の被焼成物Ｓの温度を上昇させ、被焼成物Ｓの材質に応じた温度で所定時間保持する。これにより、所望の焼結体が得られる。
【００１２】
以下、本発明の実施例と比較例により本発明を具体的に説明する。
（１）セラミックス成形体の焼成
炉本体内の内側断熱部材内に、表１に示した材質からなる原料粉末を焼結体サイズがφ３００×ｔ５ｍｍとなるように成形したセラミックス成形体を被焼成物として配置する。これを、表１に示した昇温パターンにて各４枚焼成を行った。ここで、各焼成温度での焼成保持時間はすべて２時間とした。
【００１３】
【表１】
2004277243.tif 000002
【００１４】
（２）セラミックス焼結体の反りの評価
得られた焼結体を接触式のハイトゲージで３０点測定し、最大と最小厚みの差を反りとして評価した。これらの評価結果を表１にまとめて示した。ここで、表１の評価結果で焼結体の反りが４枚とも０．２ｍｍ以下となっていれば良好（○）とし、焼結体の反りが４枚とも０．２ｍｍ以下とならないものは×とした。
【００１５】
（３）評価結果
（実施例の評価）
実施例１〜４に示した本発明の範囲内の昇温パターンで焼成した場合は、４枚全ての焼結体の反りが０．２ｍｍ以下で良好であった。
【００１６】
（比較例の評価）
これに対して、本発明の範囲外の昇温速度で焼成した比較例１〜３では、評価した４枚全ての焼結体の反りが０．２ｍｍ以下には収まるものはなかった。
【００１７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明による焼成パターンを用いたマイクロ波焼結方法によれば、焼結体の反りが０．２ｍｍ以下と焼成変形の少ない焼結体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のマイクロ波焼成炉の概略構成を示す模式的な断面図である。
【符号の説明】
１；マイクロ波焼成炉
２；炉本体
３；マイクロ波発振器
４；導波管
５；マイクロ波攪乱器
６；外側断熱部材
７；内側断熱部材
８；多孔質セラミックス
Ｓ；被焼成物
【図１】
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