(57)【要約】【課題】半導体製造装置のチャンバ内部材として使用する場合に、パーティクルの発生を大幅に低減し得る、粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材を提供する。【解決手段】緻密なＡｌＮセラミックスからなる基材の表面における一部の結晶粒子がケミカルエッチングにより溶解及び／又は脱落されている。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
緻密なＡｌＮセラミックスからなる基材の表面における一部の結晶粒子がケミカルエッチングにより溶解及び／又は脱落されていることを特徴とする粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材。
【請求項２】
前記基材の表面が焼結面及び／又は加工面であることを特徴とする請求項１記載の粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材。
【請求項３】
前記ケミカルエッチングされた表面が表面粗さＲａ０．５〜３μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載の粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材。
【請求項４】
緻密なＡｌＮセラミックスからなる基材をｐＨ値８〜１４の塩基性溶液に浸漬することを特徴とする粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材の製造方法。
【請求項５】
前記基材の表面が焼結面及び／又は加工面であることを特徴とする請求項４記載の粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置のチャンバ内部材等として使用される粗表面を有するＡｌＮ（窒化アルミニウム）セラミックス部材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造装置のチャンバ内で使用されるセラミックス部材としては、熱伝導率、耐プラズマ性に優れたＡｌＮセラミックスからなるものが多用されているが、このセラミックス部材の表面には、プロセス中に反応物や析出物が付着、堆積し、これが脱落して半導体ウェーハ上に付着することによる不良発生が問題となっている。
このようなセラミックス部材表面からの付着、堆積物の脱落を低減させるため、セラミックス部材表面に一定の表面粗さを有するよう加工することが望まれている。
従来、粗表面を有するセラミックス部材としては、特開２０００−１９１３７０号公報記載の耐プラズマ部材が知られている。
この耐プラズマ部材は、プラズマエッチング装置の処理室内壁面等を構成するものであって、Ａｌ２Ｏ３（アルミナ）やＹＡＧ（イットリウムアルミニウムガーネット）等の緻密質セラミックスからなる基材の表面を、珪砂等によるサンドブラストにより表面粗さＲａ（中心線平均粗さ）１μｍを超える粗表面としたものであり、この粗表面のアンカー効果（投錨効果）によって、付着、堆積物との物理的な結合を高め、パーティクルの発生を防止するというものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の粗表面を有するセラミックス部材では、その表面の凹凸が、サンドブラスト処理によって形成されているので、ブラストの衝撃によって表層部にマイクロクラックが発生し、チャンバ内部材として使用した場合、マイクロクラックに起因するパーティクルが部材自体から発生する不具合がある。
【０００４】
そこで、本発明は、半導体製造装置のチャンバ内部材として使用する場合に、パーティクルの発生を大幅に低減し得るＡｌＮセラミックス部材及びその製造方法を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材は、緻密なＡｌＮセラミックスからなる基材の表面における一部の結晶粒子がケミカルエッチングにより溶解及び／又は脱落されていることを特徴とする。
【０００６】
前記基材の表面は、焼結面及び／又は加工面であることが好ましい。
又、前記ケミカルエッチングされた表面は、表面粗さＲａ０．５〜３μｍであることが好ましい。
【０００７】
一方、粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材の製造方法は、緻密なＡｌＮセラミックスからなる基材をｐＨ値８〜１４の塩基性溶液に浸漬することを特徴とする。
【０００８】
前記基材の表面は、焼結面及び／又は加工面であることが好ましい。
【０００９】
【作用】
本発明の粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材においては、表層部にマイクロクラックが存在せず、又、表面の凹凸が結晶粒子の結晶面の露出によって形成される。
【００１０】
ケミカルエッチングされた表面、すなわち、ＡｌＮセラミックス部材の表面の表面粗さＲａが、０．５μｍ未満であると、アンカー効果が不十分となる。一方、３μｍを超えるような表面粗さを与えるためには、極めて長時間のケミカルエッチングが必要とるが、得られるアンカー効果は、Ｒａが３μｍの場合と大差がない。又、半導体ウェーハと直に接触するような部材の場合、３μｍを超えるような表面粗さＲａを有すると、半導体ウェーハに傷を与え、ここから発生するパーティクルが問題となる。
ケミカルエッチングされた表面の表面粗さＲａは、１〜２μｍがより好ましい。
【００１１】
一方、粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材の製造方法においては、基材の表面における一部の結晶粒子が塩基性溶液により結晶方位に応じた速度で溶解されると共に、一部の粒界が塩基性溶液により溶解されて結晶粒子が脱落する。
【００１２】
塩基性溶液のｐＨ値（水素イオン指数）が、８未満であると、ＡｌＮセラミックスのエッチング速度が非常に遅くなる。又、ＡｌＮセラミックスは、長時間水中に浸漬すると酸化反応を生じるため、所望の表面形態を得ることができなくなる。
塩基性溶液のｐＨ値は、９〜１２がより好ましい。
塩基性溶液としては、ＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）水溶液、ＫＯＨ（水酸化カリウム）水溶液、Ｎａ２ＣＯ３（炭酸ナトリウム）水溶液等が挙げられる。
又、塩基性溶液の温度を変えることにより、ケミカルエッチング速度をコントロールすることができるが、この温度は、所望の表面状態、溶液のｐＨ値により任意に定めて差し支えない。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について具体的な実施例、比較例を参照して説明する。
【００１４】
実施例１〜５、比較例１〜３
先ず、平均粒径０．８μｍ、純度９９．９％のＡｌＮ粉末に、焼結助剤として平均粒径１μｍのＹ２Ｏ３（酸化イットリウム）粉末１ｗｔ％、バインダ（結合剤）としてＰＶＢ（ポリビニルブチラール）３ｗｔ％、及び適量のメタノールを添加してスラリーとし、これをスプレードライヤによって造粒し、平均二次粒子径５０μｍの造粒粉を得た。
次に、造粒粉を一軸金型プレスにより３０ＭＰａの圧力で成形し、更に、１００ＭＰａの圧力でＣＩＰ（冷間静水圧プレス）処理して複数の成形体（直径３００ｍｍ、厚さ１２ｍｍ）を得、これらの成形体を大気中において６００℃の温度で加熱して脱脂した後、脱脂体を窒素ガス雰囲気において１８５０℃の温度で焼成して複数のＡｌＮセラミックス（ＡｌＮ焼結体）を作製した。
得られた各ＡｌＮセラミックスを切断し、断面を研磨した後にＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で断面を観察したところ、何れも表層部にマイクロクラックは観察されなかった。
【００１５】
次いで、各ＡｌＮセラミックスを直径２２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状に加工してＡｌＮセラミックスからなる基材とし、各基材を表１に示す室温の塩基性溶液にそれぞれ５時間浸漬したところ、得られた円板状の各ＡｌＮセラミックス部材の表面粗さＲａは、それぞれ表１に示すようになった（但し、比較例１は、塩基性溶液に浸漬しておらず、その表面粗さは、加工によるものである。）。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
又、実施例１〜５と同様のＡ１Ｎセラミックスからなる基材を、ｐＨ値１２、温度８０℃の水酸化ナトリウム水溶液に５時間浸漬した表面粗さＲａ２．２μｍのＡｌＮセラミックス部材の表面には、図１に示すように、ＡｌＮセラミックスからなる基材の表面における一部の結晶粒子がケミカルエッチングにより溶解及び／又は脱落されて凹凸が形成され、かつ、表層部には、マイクロクラックが存在しなかった。
【００１８】
そして、得られた円板状の各ＡｌＮセラミックス部材を、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）処理装置に装入し、Ｃ２Ｆ６（六フッ化炭素）ガスを用いたフッ素プラズマ中に曝して厚さ０．５μｍのＡｌＦ３（フッ化アルミニウム）膜を堆積させて、ＡｌＦ３　膜を有するＡｌＮセラミックス部材とした後、これらの上に８インチのシリコンウェーハをそれぞれ載置し、２０ｍＴｏｒｒ、８００ＷのＡｒ（アルゴン）ガスプラズマ中において１分間のプラズマ曝露を実施した。
その後、各シリコンウェーハを回収し、パーティクルカウンタによってシリコンウェーハ上の直径０．２μｍ以上のパーティクル数を測定したところ、表１に示すようになった。
表１から分るように、緻密なＡｌＮセラミックスからなる基材をｐＨ値８〜１４の塩基性溶液に浸漬することにより、表層部にマイクロクラックを生じることなく、結晶粒子の結晶面の露出によって凹凸が形成され、表面粗さＲａ０．５〜３μｍの粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材が得られ、これを半導体製造装置のチャンバ内部材として使用することにより、パーティクルの発生を従来の半分以下にできる。
【００１９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材によれば、表層部にマイクロクラックが存在しないので、半導体製造装置のチャンバ内部材として使用する場合、従来のものと比べてパーティクルの発生を大幅に低減することができる。
又、表面の凹凸が結晶粒子の結晶面の露出によって形成されるので、半導体製造装置のチャンバ内部材として使用する場合、従来の物理的な加工による表面に比べて安定なため、ハロゲンプラズマに侵され難いものとすることができる。
【００２０】
一方、粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材の製造方法によれば、基材の表面における一部の結晶粒子が塩基性溶液により結晶方位に応じた速度で溶解されると共に、一部の粒界が塩基性溶液により溶解されて結晶粒子が脱落するので、表層部にマイクロクラックが発生することがなく、かつ、加工により表層部にマイクロクラックが生じていても除去され、結局、表層部にマイクロクラックを存在させないものとすることができ、又、表面の凹凸を結晶粒子の結晶面によって形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る粗表面を有するＡｌＮセラミックス部材の表面の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図１】
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