(57)【要約】【課題】高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材を提供する。【解決手段】軟磁性金属粉末の表面ＺｎＯ層を被覆して酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末にガラス粉末を添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧粉、成形した後、大気中または非酸化雰囲気中、温度：３００〜１０００℃で焼結する複合軟磁性焼結材の製造方法、およびその製造方法により得られた軟磁性金属粒子相１とこの軟磁性金属粒子相１を包囲する粒界相４からなり、粒界相４は六方晶構造を有するＺｎＯ型相３、立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相２およびガラス相５からなる組織の軟磁性焼結材。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性金属粒子相とこの軟磁性金属粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相は、六方晶構造を有するＺｎＯ型相、立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相およびガラス相とからなり、前記六方晶構造を有するＺｎＯ型相は前記軟磁性金属粒子相に接して分散しており、前記立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相は前記ＺｎＯ型相に接して分散しており、前記ガラス相は前記立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相に接して挟まれて分散している組織を有することを特徴とする高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材。
【請求項２】
前記六方晶構造を有するＺｎＯ型相および立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相は、何れも平均粒径：１〜５００ｎｍの微細粒子相からなる組織を有することを特徴とする請求項１記載の高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材。
【請求項３】
前記軟磁性金属粒子相は、鉄、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金およびＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金の内のいずれかの粒子相であることを特徴とする請求項１または２記載の高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材。
【請求項４】
軟磁性金属粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
【請求項５】
鉄粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆鉄粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆鉄粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
【請求項６】
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
【請求項７】
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
【請求項８】
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
【請求項９】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
【請求項１０】
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結することを特徴とする高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
【請求項１１】
前記ガラス粉末の添加量は、０．１〜１０質量％であることを特徴とする請求項４、５、６、７、８、９または１０記載の高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの製造に使用される高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの磁心には鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、これらを軟磁性金属粉末と総称する）を焼結して得られた軟磁性焼結材が用いられることは知られている。前記軟磁性金属粉末などを焼結して得られた軟磁性焼結材は、磁束密度が高いが比抵抗が低いために高周波特性が悪い。そこで比抵抗を高めて高周波特性を向上させるべく軟磁性焼結材料を水ガラスまたは低融点ガラスにより結合した圧粉磁性材料などの提案されている（特許文献１または２参照）。
【特許文献１】特開平５−２５８９３４号公報
【特許文献２】特開昭６３−１５８８１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、前記軟磁性金属粉末を水ガラスまたは低融点ガラスで結合した複合軟磁性焼結材は、軟磁性金属粉末と水ガラスまたは低融点ガラスとは密着性が悪いために、軟磁性金属粉末を水ガラスまたは低融点ガラスで結合して強度を確保しようとすると、水ガラスまたは低融点ガラスの中に軟磁性金属粉末が分散する程度に大量の水ガラスまたは低融点ガラスと混合しなければならず、このように水ガラスまたは低融点ガラスを大量に使用して得られた圧粉軟磁性材料の比抵抗は大きくなるものの磁束密度が極端に低下し、モータ、アクチュエータ、磁気センサの磁心など各種電子部品の材料として使用することができない。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者らは、高強度、高磁束密度および高抵抗を共に有する軟磁性焼結材を得るべく研究を行った結果、
（イ）軟磁性金属粉末にＺｎ粉末を０．０２〜１０質量％（好ましくは、０．１〜５質量％）添加した混合粉末を加熱しながら撹拌すると、Ｚｎは気化してＺｎ蒸気となり、軟磁性金属粉末の表面にＺｎ層、Ｚｎ−Ｆｅ層、またはＺｎ層およびＺｎ−Ｆｅ層からなる複合層（以下、Ｚｎ合金層という）が形成され、このＺｎ合金層が形成された軟磁性金属粉末を炭酸ガスなどの酸化雰囲気中で加熱すると、軟磁性金属粉末の表面に酸化亜鉛層が形成された酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末が生成し、この酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末に少量のガラス粉末：０．０５〜１０質量％添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結すると、酸化亜鉛層とガラスとは密着性に優れるところから、高強度を有しかつ高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られ、さらにこの複合軟磁性焼結材は磁束密度に優れる、
（ロ）前記得られた高強度、高磁束密度および高抵抗を共に有する軟磁性焼結材は、軟磁性金属粒子相とこの軟磁性金属粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相は、六方晶構造を有するＺｎＯ型相、立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相およびガラス相とからなり、前記六方晶構造を有するＺｎＯ型相は大部分が前記軟磁性金属粒子相に接して分散しており、前記立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相は大部分が前記ＺｎＯ型相に接して分散しており、前記ガラス相は前記立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相に挟まれて分散している組織を有する、
（ハ）前記六方晶構造を有するＺｎＯ型相および立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相は、何れも平均粒径が１〜５００ｎｍの範囲内にある、
（ニ）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末およびＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の内のいずれかの粉末を使用することができ、これら軟磁性金属粉末を使用して作製した複合軟磁性焼結材の軟磁性金属粒子相は鉄、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金およびＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金の内のいずれかの粒子相からなる、などの研究結果が得られたのである。
【０００５】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）軟磁性金属粒子相とこの軟磁性金属粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相は、六方晶構造を有するＺｎＯ型相、立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相およびガラス相とからなり、前記六方晶構造を有するＺｎＯ型相は前記軟磁性金属粒子相に接して分散しており、前記立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相は前記ＺｎＯ型相に接して分散しており、前記ガラス相は前記立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相に接して挟まれて分散している組織を有する高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材、
（２）前記六方晶構造を有するＺｎＯ型相および立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相は、何れも平均粒径：１〜５００ｎｍの微細粒子相からなる組織を有する前記（１）記載の高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材、
（３）前記軟磁性金属粒子相は、鉄、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金およびＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金の内のいずれかの粒子相である前記（１）または（２）記載の高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材、
（４）軟磁性金属粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末にガラス粉末を添加し混合した混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結する高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００６】
この発明の高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法をさらに一層具体的に説明する。
この発明の高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法において使用する軟磁性金属粉末は、従来から一般に知られている鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末などであり、一層具体的には、
鉄粉末は純鉄粉末であり、
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＳｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（以上、％は質量％を示す）であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＳｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であることが好ましいが、特にこれらに限定されるものではない。
【０００７】
したがって、この発明は、
（５）鉄粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆鉄粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆鉄粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結する高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、
（６）Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結する高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、
（７）Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結する高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、
（８）Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結する高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、
（９）Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結する高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、
（１０）Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末の表面に酸化亜鉛層を形成した酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を作製し、この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末にガラス粉末を添加し混合して得られた混合粉末を圧粉、成形した後、温度：３００〜１０００℃で焼結する高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、
（１１）前記ガラス粉末の添加量は、０．０５〜１０質量％である前記（４）、（５）、（６）、（７）、（８）、（９）または（１０）記載の高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性材の組織について説明する。軟磁性金属粒子相は、上記軟磁性金属粉末（鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末など）と同じ組成を有する相である。粒界相のうち、六方晶構造を有するＺｎＯ型相は、一般的には、Ｚｎ１＋ｘＯで表され、ｘ＝０〜０．００１の範囲をとる。前記ＺｎＯ型相の成分は、Ｚｎの他にＦｅ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｓｉ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｂａ，Ｂｉのうち少なくとも１種をＺｎに対して最大５質量％と不可避不純物を含んでいるものもこの発明に含まれ、特に１価のイオンとなり得るＬｉ，Ｎａ，Ｋのうちの少なくとも１種をＺｎに対して最大５質量％含んだ場合、複合軟磁性材の比抵抗値を上げ、磁気性能を向上させる効果がある。粒界相のうち、立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相は、γ（Ｆｅ、Ｚｎ）２Ｏ３，（Ｆｅ、Ｚｎ）Ｆｅ２Ｏ４，（Ｆｅ、Ｚｎ）Ｏからなる酸化物の混合相であり、（Ｆｅ、Ｚｎ）のほかにＡｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｓｉ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｂａ，Ｂｉのうち少なくとも１種をＦｅ＋Ｚｎに対して最大２０質量％と不可避不純物を含んでいるものもこの発明に含まれる。
前記六方晶構造を有するＺｎＯ型相および立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相は、高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性材を得るには、何れも平均結晶粒径：１〜５００ｎｍの微細粒子相からなることが好ましい。平均結晶粒径が１ｎｍよりも小さいと高強度が得られず、５００ｎｍよりも大きいと複合軟磁性材中の粒界相が占める割合が多くなり、高磁束密度がられないので好ましくない。粒界相における六方晶構造を有するＺｎＯ型相および立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相の平均結晶粒径のより好ましい範囲は１〜２００ｎｍであり、さらに好ましくは１〜８０ｎｍが良い。
【０００９】
次に、この発明の高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法について説明する。
この発明の高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法において使用する酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末を作製するための軟磁性金属粉末は、平均粒径：５〜１５０μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために飽和磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が１５０μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。
この平均粒径：５〜１５０μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末に、Ｚｎ粉末：０．０２〜１０質量％（好ましくは０．１〜５質量％）を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で温度：３５０〜４００℃に保持しながら撹拌すると、金属Ｚｎは気化して蒸発し、気化したＺｎは軟磁性金属粉末の表面に付着して金属Ｚｎ層または／および合金Γ相（Ｆｅ4Ｚｎ9，Ｆｅ3Ｚｎ10またはＦｅの１部をＡｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｓｉで置換した同相）を主体とする合金層であるＺｎ合金層が形成され、Ｚｎ合金層被覆軟磁性金属粉末が得られる。このとき使用される亜鉛粉末は粒径が３００μｍ以下であることが好ましい。
なお、亜鉛よりも蒸発し難い金属Ｍ（Ｓｉ，Ｐ，Ｓ，Ｋ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｓｒ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ、Ｐｄ，Ｔａ，Ｗ，Ａｕ）を不純物として１０質量％以下含まれるような低純度の亜鉛粉末または亜鉛合金粉末を使用することができる。これは、加熱・攪拌中にＺｎが先に気化して軟磁性金属粉末の表面にＺｎ蒸着膜を形成し、低純度の亜鉛粉末または亜鉛合金粉末に含まれるＭ金属の蒸発は微量であるところから軟磁性金属粉末の表面のＺｎ蒸着膜に含まれるＭ金属量は極めて微量であり、無視できる程度であるからである。
また、比較的低融点の金属Ｍｅ（Ｌｉ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｂａ，Ｂｉ）粉末をＺｎ粉末と共に軟磁性金属粉末と混合あるいはＺｎ−Ｍｅ合金粉末と軟磁性金属粉末と混合して加熱・撹拌すると、軟磁性金属粉末の表面にＺｎとＭｅの合金あるいはＺｎ合金蒸着膜が形成される。
このようにして作製したＺｎ合金層被覆軟磁性金属粉末を撹拌しながら炭酸ガスなどの酸化雰囲気中、温度：３００〜１０００℃で加熱処理すると、Ｚｎ合金層が酸化されて軟磁性金属粉末の表面に酸化亜鉛膜が形成され酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末が得られる。
【００１０】
この酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末をガラス粉末と混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を焼結すると、酸化亜鉛膜とガラスとは密着性が良いところから、酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末をガラスで強固に接合し、高強度でかつ比抵抗の大きな複合軟磁性焼結材が得られる。また、この複合軟磁性焼結材は添加するガラス粉末の量が０．０５〜１０質量％（一層好ましくは、０．０５〜５質量％）であって、比較的少ない量であるから高い磁束密度を維持することができる。
【００１１】
この発明の高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法において酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末に添加するガラス粉末は、ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系ガラス、ＳｉＯ2−ＢａＯ−Ａｌ2Ｏ3系ガラス、ＳｉＯ2−ＢａＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス、ＳｉＯ2−ＢａＯ−Ｌｉ2Ｏ3系ガラス、ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−ＣａＯ系ガラス、ＳｉＯ2−ＭｇＯ−Ａｌ2Ｏ3系ガラス、Ｂ2Ｏ3−Ｌｉ2Ｏ3系ガラスなどのセラミック低温焼結用に使用されるガラス粉末であってもよいが、その他、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3−ＺｎＯ系ガラス、Ｂｉ2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3系ガラス、Ｌｉ2Ｏ−ＺｎＯ系ガラス、ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−ＰｂＯ系ガラス、Ａｌ2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3−ＰｂＯ系ガラス、ＳｎＯ−Ｐ2Ｏ5系ガラス、ＺｎＯ−Ｐ2Ｏ5系ガラス、ＣｕＯ−Ｐ2Ｏ5系ガラスなどのリン酸系ガラスなどで軟化温度が５００℃以下の低温軟化温度を有するガラス粉末であることが一層好ましい。そして、これらガラス粉末の平均粒径は、高軟化点を有するガラス粉末ほど微細であることが好ましく、０．０３〜２０μｍの範囲内にあることが好ましい。
【００１２】
この発明の高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法にいて、酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末とガラス粉末からなる混合粉末を焼結する温度は、３００〜１０００℃（一層好ましくは４００〜８００℃）の範囲内であることが好ましい。その理由は、焼結温度が３００℃未満ではガラス粉末が溶融せず、したがって、酸化亜鉛膜とガラスとの接合が十分行われないので得られた複合軟磁性焼結材の強度が不足するので好ましくなく、一方、１０００℃を越えた温度で焼結すると比抵抗の低下が起こるので好ましくないからである。この酸化亜鉛被覆軟磁性金属粉末とガラス粉末からなる混合粉末を焼結する雰囲気は、大気、水素、不活性ガス、窒素ガス、炭酸ガスまたは真空の内のいずれでも良いが、不活性ガスまたは窒素ガス雰囲気が最も好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
この発明によると、簡単な方法により高強度および高抵抗を有し、さらに高磁束密度の複合軟磁性焼結材を提供することができ、電気および電子産業において優れた効果をもたらすものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
実施例１〜１０および比較例１〜４
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有する純鉄粉末を用意した。この純鉄粉末に対して純亜鉛粉末を１質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：３７０℃に３時間加熱することにより亜鉛を気化させ、この亜鉛蒸気中に純鉄粉末を曝すことで表面にＺｎ層が形成されたＺｎ被覆純鉄粉末を作製し、このＺｎ被覆純鉄粉末を炭酸ガス中、８００℃で加熱することによりＺｎ蒸着膜を酸化して酸化亜鉛被覆純鉄粉末を作製した。
一方、Ｂ2Ｏ3：１０．１質量％、ＢａＯ：２．９質量％、ＺｎＯ：１．０質量％、ＳｉＯ2：２．３質量％、Ａｌ2Ｏ3：３．０質量％を含有し、残部がＰｂＯからなる低融点ガラスを用意し、この低融点ガラスをボールミルで微粉砕することにより平均粒径：１μｍの低融点ガラス粉末を作製した。
前記酸化亜鉛被覆純鉄粉末に前記低融点ガラス粉末を表１に示される割合で配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を金型に入れ、圧力：９８０ＭＰａでプレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体をＡｒガス雰囲気中、表１に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表１に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１に示した。
また、焼結体の組織を透過電子顕微鏡で観察し、軟磁性金属粒子相（純鉄相）を包囲する本発明の粒界相の有無、並びに六方晶のＺｎＯ型相および立方晶のＦｅとＺｎの混合酸化物相の平均粒径を測定し、その結果を表１に示した。
さらに、実施例１で作製した複合軟磁性焼結材の組織を透過電子顕微鏡により観察して得られた模式図を図１に示した。図１に示されるように、αＦｅ結晶粒からなる軟磁性金属粒子相１とこの軟磁性金属粒子相１を包囲する粒界相４からなり、前記粒界相４は六方晶構造を有するＺｎＯ型相３、立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相２およびガラス相５とからなり、前記六方晶構造を有するＺｎＯ型相３は前記軟磁性金属粒子相１に接して主として分散しており、前記立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相２は前記六方晶構造を有するＺｎＯ型相３に接して分散しており、前記ガラス相５は前記立方晶構造を有するＦｅとＺｎの混合酸化物相２に接して挟まれて粒界相中心部に分散している組織を有し、前記六方晶構造を有するＺｎＯ型相３およびＦｅとＺｎの混合酸化物相２は何れも平均粒径：１０ｎｍの微細粒子相からなることが分かる。
【００１５】
従来例１
実施例１〜１０および比較例１〜４で用意した純鉄粉末および低融点ガラスを表１に示される割合に配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を表１に示される温度で焼結することにより実施例１〜１０および比較例１〜４と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表１に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、その結果を表１に示した。
【００１６】
【表１】
2004253787.tif 000003
【００１７】
表１に示される結果から、実施例１〜１０で作製した複合軟磁性焼結材は、本発明の粒界相を有すると共に従来例１により製造した複合軟磁性焼結材と比べて抗折強度、比抵抗および磁束密度に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１〜４で作製した複合軟磁性焼結材は抗折強度、比抵抗、磁束密度のうちいずれかが好ましくないことが分かる。
【００１８】
実施例１１〜２０および比較例５〜８
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有し、その組成がＡｌ：５質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ａｌ鉄基軟磁性合金粉末に対してＺｎ−４質量％Ａｌ合金粉末を０．１質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：４００℃に２時間加熱することにより亜鉛合金を気化させ、この亜鉛合金蒸気中にＦｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にＺｎ合金層を有するＺｎ合金被覆Ｆｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を作製した。
このＺｎ合金層被覆Ｆｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、８００℃で加熱することにより亜鉛合金層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を作製した。この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ａｌ系軟磁性合金粉末にＰ2Ｏ5：５０質量％、ＺｎＯ：３０質量％、ＳｎＯ：２０質量％からなる平均粒径：１μｍの低融点ガラス粉末を表２に示される量だけ添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を金型に入れ、圧力：９８０ＭＰａでプレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表２に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表２に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、その結果を表２に示した。
【００１９】
従来例２
実施例１１〜２０および比較例５〜８で用意したアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末および低融点ガラス粉末を表２に示される割合に配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を表２に示される温度で焼結することにより実施例１１〜２０および比較例５〜８と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表２に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表２に示した。
【００２０】
【表２】
2004253787.tif 000004
【００２１】
表２に示される結果から、実施例１１〜２０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例２で作製した複合軟磁性焼結材と比べて抗折強度、比抵抗および磁束密度に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例５〜８で作製した複合軟磁性焼結材は抗折強度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００２２】
実施例２１〜３０および比較例９〜１２
原料粉末として、平均粒径：９０μｍを有し、その組成がＮｉ：２０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｎｉ鉄基軟磁性合金粉末に対して純亜鉛粉末を５質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：４００℃に２時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にＦｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にＺｎ層を被覆したＺｎ被覆Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末を作製した。このＺｎ被覆Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、７５０℃で加熱することにより亜鉛成分層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末を作製した。
この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｎｉ系軟磁性合金粉末にＰ2Ｏ5：４０質量％、ＰｂＯ：２０質量％、ＺｎＯ：４０質量％からなる平均粒径：１．５μｍの低融点ガラス粉末を表３に示される量だけ添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を金型に入れ、圧力：９８０ＭＰａでプレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表３に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表３に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、その結果を表３に示した。
【００２３】
従来例３
実施例２１〜３０および比較例９〜１２で用意したアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末におよび低融点ガラス粉末を表３に示される割合に配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を表３に示される温度で焼結することにより実施例２１〜３０および比較例９〜１２と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表３に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３に示した。
【００２４】
【表３】
2004253787.tif 000005
【００２５】
表３に示される結果から、実施例２１〜３０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例３で作製した複合軟磁性焼結材と比べて抗折強度、比抵抗および磁束密度に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例９〜１２で作製した複合軟磁性焼結材は抗折強度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００２６】
実施例３１〜４０および比較例１３〜１６
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有し、その組成がＣｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。
このＦｅ−Ｃｒ鉄基軟磁性合金粉末に対して純亜鉛粉末を０．３質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：３５０℃に２時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にＦｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にＺｎ層を被覆したＺｎ被覆Ｆｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末を作製した。このＺｎ被覆Ｆｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、７５０℃で加熱することにより亜鉛層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末を作製した。
この酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｃｒ系軟磁性合金粉末に実施例１１〜２０および比較例５〜８で用意した低融点ガラス粉末を表４に示される量だけ添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を金型に入れ、圧力：９８０ＭＰａでプレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表４に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表４に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、その結果を表４に示した。
【００２７】
従来例４
実施例３１〜４０および比較例１３〜１６で用意したアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末に実施例１１〜２０および比較例５〜８で用意した低融点ガラス粉末を表４に示される割合に配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を表４に示される温度で焼結することにより実施例３１〜４０および比較例１３〜１６と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表４に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表４に示した。
【００２８】
【表４】
2004253787.tif 000006
【００２９】
表４に示される結果から、実施例３１〜４０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例４で作製した複合軟磁性焼結材と比べて抗折強度、比抵抗および磁束密度に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１３〜１６で作製した複合軟磁性焼結材は抗折強度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００３０】
実施例４１〜５０および比較例１７〜２０
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有し、その組成がＳｉ：３％、Ａｌ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ鉄基軟磁性合金粉末に対してＺｎ−４質量％Ａｌ合金粉末を０．８質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：４００℃に２時間加熱することにより亜鉛合金を気化させ、この亜鉛合金蒸気中にＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にＺｎ合金層を形成したＺｎ合金被覆被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を作製した。
このＺｎ合金被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、８００℃で加熱することにより亜鉛合金層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性合金粉末に実施例２１〜３０および比較例９〜１２で用意した低融点ガラス粉末を表５に示される量だけ添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を金型に入れ、圧力：９８０ＭＰａでプレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表５に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表５に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、その結果を表５に示した。
【００３１】
従来例５
実施例４１〜５０および比較例１７〜２０で用意したアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末に実施例２１〜３０および比較例９〜１２で用意した低融点ガラス粉末を表５に示される割合に配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を表５に示される温度で焼結することにより実施例４１〜５０および比較例１７〜２０と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表５に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表５に示した。
【００３２】
【表５】
2004253787.tif 000007
【００３３】
表５に示される結果から、実施例４１〜５０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例５で作製した複合軟磁性焼結材と比べて抗折強度、比抵抗および磁束密度に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１７〜２０で作製した複合軟磁性焼結材は抗折強度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【００３４】
実施例５１〜６０および比較例２１〜２４
原料粉末として、平均粒径：７０μｍを有し、その組成がＳｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を用意した。このＦｅ−Ｓｉ鉄基軟磁性合金粉末に対して純Ｚｎ粉末を０．８質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボードに装入し、円筒状ボードを回転しながら１×１０-5ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温度：４００℃に２時間加熱することにより亜鉛金属を気化させ、この亜鉛蒸気中にＦｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末を曝すことでその表面にＺｎ層を形成したＺｎ被覆被覆Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末を作製した。
このＺｎ被覆Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末を炭酸ガス中、８００℃で加熱することによりＺｎ層を酸化して酸化亜鉛層を形成し、酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末を作製した。
得られた酸化亜鉛被覆Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性合金粉末に実施例１１〜２０および比較例５〜８で用意した低融点ガラス粉末を表６に示される量だけ添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を金型に入れ、圧力：９８０ＭＰａでプレス成形して外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍのリング状圧粉体を成形し、得られたリング状圧粉体を不活性ガス雰囲気中、表６に示される温度で焼結することによりリング状焼結体からなる複合軟磁性焼結材を作製した。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表６に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、その結果を表６に示した。
【００３５】
従来例６
実施例５１〜６０および比較例２１〜２４で用意したアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末に実施例１１〜２０および比較例５〜８で用意した低融点ガラス粉末を表６に示される割合に配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を表６に示される温度で焼結することにより実施例５１〜６０および比較例２１〜２４と同様にしてリング焼結体からなる複合軟磁性焼結材を得た。このようにして得られた複合軟磁性焼結材の抗折強度および比抵抗を測定してその結果を表６に示した。さらに複合軟磁性焼結材に巻き線を施し、このリング焼結体に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表６に示した。
【００３６】
【表６】
2004253787.tif 000008
【００３７】
表６に示される結果から、実施例５１〜６０で作製した複合軟磁性焼結材は、従来例６で作製した複合軟磁性焼結材と比べて抗折強度、比抵抗および磁束密度に優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例２１〜２４で作製した複合軟磁性焼結材は抗折強度、比抵抗および磁束密度の少なくともいずれか一つが劣るので好ましくないことが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】この発明の複合軟磁性焼結材の組織を透過電子顕微鏡で観察した組織の模式図である。
【符号の説明】
【００３９】
１  軟磁性金属粒子相
２  ＦｅとＺｎの混合酸化物相
３  ＺｎＯ型相
４  粒界相
５  ガラス相
【図１】
2004253787.tif 000009