(57)【要約】【課題】この発明は、従来の発熱体と電極端子との接合部における問題を解決して、ロウ付け接合では使用が不可能な高温域でも使用が可能であるとともに、発熱体と電極端子との接続が安定して得られ、しかも耐久性を向上した発熱体と電極端子を接合したセラミックヒータを得ようとするものである。【解決手段】タングステン同士の接合において、接合すべきタングステンの間にＭｏ，Ｐｔ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｔａ，ＲｅおよびＴａの中の少なくとも一種の厚さ３〜５００μｍの金属薄を介在させて加熱加圧することを特徴とするタングステンの接合方法である。【選択図】          図１
2004351491.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
タングステン同士の接合において、接合すべきタングステンの間にＭｏ，Ｐｔ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｔａ，ＲｅおよびＴａの中の少なくとも一種の厚さ３〜５００μｍの金属箔を介在させて加熱加圧することを特徴とするタングステンの接合方法。
【請求項２】
前記の被接合部のタングステン純度が９５％以上である請求項１記載のタングステンの接合方法。
【請求項３】
一面を発熱面とするセラミックス基材と、この基材に埋め込んで配置されたタングステン抵抗発熱体と、このタングステン抵抗発熱体に一端が接続し他端が前記セラミックス基材の他面側に導出されたタングステンの電極端子とを有する面状セラミックスヒータであって、前記タングステンの抵抗発熱体とタングステン電極端子の接続部が、Ｐｔ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｔａ，ＲｅおよびＴａの中の少なくとも一種の厚さ３〜５００μｍの金属箔を介し加熱加圧して接合したものであることを特徴とするセラミックスヒータ。
【請求項４】
前記の被接合部のタングステン純度が９５％以上である請求項３記載のセラミックスヒータ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、タングステン同士の接合方法及びこれを用いてタングステン抵抗発熱体と電極端子を確実に接続して、局部発熱や端子部の破壊のないようにしたセラミックスヒータに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体ウェーハの製造に際しては、半導体ウェーハをプラズマＣＶＤ、プラズマエッチングなどの加工処理が施されるが、これらの加工処理では、通常、半導体ウェーハを発熱体である面状ヒータの上に配置して行われる。この面状ヒータは、一面を発熱面とするセラミックス基材と、この基材の内部に埋め込んで配置されたタングステンの抵抗発熱体からなる面状セラミックスヒータである。そして、このセラミックスヒータの内部に配設したタングステン抵抗発熱体に対する電力供給は、一端が抵抗発熱体に接続し、他端がセラミックス基材の他端側に導出されている電力供給用のタングステン電極端子によって行われている。なお、ここで用いられるセラミックス基材は、アルミナ、窒化ケイ素、窒化アルミニウムなどが用いられるが、窒化アルミニウムが熱伝導性や耐食性などの点で好ましい。
【０００３】
こうしたセラミックスヒータにおいて、発熱体に外部から電極を供給するための電極端子の接続はロウ付けが一般に採用されている。特別な方法としては電極端子をセラミックス基板の作成時に埋め込んで、これを所定の条件で脱脂してから、ホットプレスして焼結・一体化させる方法が行われている。また、タングステン抵抗発熱体とタングステン電極端子との接続は従来から溶接が行われているが、ここでの溶接はスポット溶接であった。
【０００４】
しかしながら、タングステン同士の接合を上記のようにスポット溶接で行った場合は、発熱体と端子が点接触となるため、接触面積が小さいときは通電時に局部的な異常発熱を生じ、要求される面内温度分布が達成されないばかりか、発熱部分の断線やセラミックス基板へ部分的に熱応力が集中して破壊に至る恐れがあった。さらに、スポット溶接部分はセラミックスの相転移が発生することで非常に脆く衝撃に弱いために耐久性にも問題があった。
【０００５】
一方、ロウ付けによる接合ではロウ材質の耐熱温度までしか使用できないといった問題がある。例えば、窒化ケイ素膜を形成するためのＣＶＤ装置の高温型ヒータでは、ロウ付けによる端子の接合方法では耐熱性が不足して耐久性に問題があった。そのために、セラミックス基板の作製時に発熱体と接続した金属端子を埋め込む方法が採用されていた。しかし、この方法は、セラミックス成形体に端子を埋め込みホットプレスにより焼成するものであるために、端子近傍のセラミックスの収縮率が異なることにより組織にばらつきを生じ、セラミックス自身の耐電圧など電気特性の低下を招いていた。また、この方法によると、セラミックスの焼成時に発生する金属とセラミックスの熱膨張の違いによる応力が原因となってセラミックスの部分的な破壊やクラックが発生しやすく、歩留まりの低下を招いていた。
【０００６】
その他の方法として、セラミックス焼結体にタングステンプラグをホットプレスを利用して埋め込む方法があるが、この場合は発熱体とプラグの接触はホットプレスの圧力を利用した圧着のみであるから、外部からの振動や衝撃に弱く接触抵抗が不安定となる欠点があった。その結果、この場合はヒータにおいて発熱体と端子との接触部分が局部的に発熱し、必要な面内温度分布が得られないことがあり、最悪の場合は昇温中にセラミックスヒータが破損するなどの恐れがあった。
【０００７】
従来技術としては、電力供給端子が、セラミックスヒータにおける抵抗発熱体の被接続端子部に対して、電力供給端子を導出するセラミック基材の周圧で圧接的に接続することが公知となっている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００８】
【特許文献１】
特開２０００−３１３５３１号公報（請求項１）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この先行技術では、抵抗発熱体の被接続端子部に、電力供給端子をセラミック基材の周圧で強制的に圧接して接続するもであるから、外部からの振動や衝撃に弱く接触抵抗が不安定となる欠点があり、発熱体と端子との接触部分が局部的に発熱したり、必要な面内温度分布が得られないことがあったりして、発熱体と電極端子との接続が不安定となるといった問題が指摘されていた。
【００１０】
この発明は、上記した従来の発熱体と電極端子との接合部における問題を解決して、ロウ付け接合では使用が不可能な高温域でも使用が可能であるとともに、発熱体と電極端子との接続が安定して得られ、しかも耐久性を向上した発熱体と電極端子を接合したセラミックヒータを得ようとするものである。
【００１１】
【発明を解決するための手段】
この発明は、タングステン同士の接合において、接合すべきタングステンの間にＭｏ，Ｐｔ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｔａ，ＲｅおよびＴａの中の少なくとも一種の厚さ３〜５００μｍの金属箔を介在させて加熱加圧することを特徴とするタングステンの接合方法（請求項１）、前記の被接合部のタングステン純度が９５％以上である請求項１記載のタングステンの接合方法（請求項２）、一面を発熱面とするセラミックス基材と、この基材に埋め込んで配置されたタングステン抵抗発熱体と、このタングステン抵抗発熱体に一端が接続し他端が前記セラミックス基材の他面側に導出されたタングステンの電極端子とを有する面状セラミックスヒータであって、前記タングステンの抵抗発熱体とタングステン電極端子の接続部が、Ｐｔ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｔａ，ＲｅおよびＴａの中の少なくとも一種の厚さ３〜５００μｍの金属箔を介し加熱加圧して接合したものであることを特徴とするセラミックスヒータ（請求項３）および前記の被接合部のタングステン純度が９５％以上である請求項３記載のセラミックスヒータ（請求項４）である。即ち、この発明は、セラミックスヒータの発熱体のタングステンに、タングステン電極端子を接合するに際して、接合すべきタングステンの間にＭｏ，Ｐｔ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｔａ，ＲｅおよびＴａの中の少なくとも一種で、厚さが３〜５００μｍの金属箔を介し加熱加圧して接合するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この発明は、タングステン抵抗発熱体とタングステン電極を接合する際に、接合すべきタングステンの間にＭｏ，Ｐｔ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｔａ，ＲｅおよびＴａの中の少なくとも一種の金属箔を挟み、ホットプレスで加熱加圧するものである。電流を流す場合は、これらの金属の中でＭｏがタングステンと電気比抵抗が最も近いので好ましい。さらに、Ｍｏは、タングステン抵抗発熱体や窒化アルミニウムと熱膨張係数の値も近いのでこの点でも好ましい。
【００１３】
セラミック基材の中に内在させる面状のタングステン発熱体に接続し、外部から電気を導入する円柱状の端子は、発熱体との接触面積が広い方がよく、また発熱体との接合面に挟み込む異種金属の接合部材は薄板状のものが好ましい。接合部材の厚さは３〜５００μｍでよいが、接合強度を上げること及び接続電気抵抗を下げることを考慮すると、５〜１００μｍが最も好ましい。また、接合される被接合材のタングステンの純度は９５％以上、より好ましくは９８％以上である。次に、これらの接合方法を説明する。
【００１４】
ＡｌＮ粉末と、この粉末の１重量％のイットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末をメタノール中ボールミルで混合し、所定時間後にポリビニルブチラール（ＰＶＤ）を加え、これをスプレードライヤーで造粒する。ここに得られた造粒粉を金型で成形した後、圧力１．０  Ｔ／ｃｍ２で静水圧プレスして成形体とする。この成形体から有機物を除去するため、空気中６００℃で熱処理をし脱脂体とし、この脱脂体をＮ２雰囲気で例えば１８５０℃で熱処理し、発熱体を埋設する側の窒化アルミニウム焼成体とする。同様にして端子を挿入する側の窒化アルミニウム焼成体とする。この発熱体を埋設する側の窒化アルミニウム焼成体に、発熱体配線パターンの形状に合せて溝を形成する。この溝に発熱体配線パターンの形状に加工したタングステン発熱体をはめ込み、これに端子を挿入する側のいま一方の窒化アルミニウム焼結体を重ね合わせる。発熱体を埋設した窒化アルミニウム焼結体と、端子を組み込む側の焼結体とでタングステン発熱体を挟み込む場合に、発熱体側の窒化アルミニウム焼結体と、端子側の窒化アルミニウム焼結体のいずれかの片面に、窒化アルミニウムを主成分とする接合材をスクリーン印刷する。このスクリーン印刷は塗布、スプレーの他、ドクターブレードにより形成した薄板を使用してもよい。発熱体の厚さは、例えば０．３ｍｍのタングステン箔を薬液によりエッチングしたものが使用されれるが、この外にパンチング加工、放電加工でパターン加工したものが使用できる。
【００１５】
電極は、セラミックス焼結体に予め開けておいた穴からタングステン発熱体に接触するように電極を挿入してセットする。この場合、タングステン発熱体とタングステン端子との間に、タングステン端子と同一径でＭｏ，Ｐｔ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｔａ，ＲｅおよびＴａの中の少なくとも一種の箔を挿入して挟み、タングステン発熱体とタングステン端子の接合面を合せた接合部を形成する。その後、接合部をホットプレスなどにより、不活性雰囲気で１６５０〜１８００℃で熱処理して接合し窒化アルミニウムのセラミックスヒータが得られる。熱処理温度が１６５０℃未満では接合層の緻密化が不十分であり、また１８００℃を超えると窒化アルミニウムがホットプレスの圧力により大きくクリープ変形し、寸法精度に悪影響が生ずる。ホットプレスに際しての圧力は０．１ｔ／ｃｍ２程度が好ましい。
【００１６】
【実施例】
（実施例１）
図１で、１はウェーハ載置面を有する第１の面状セラミックス基材である。この第１の面状セラミックス基材１は次のようにして作製した。窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末と、この粉末に対して１重量％のイットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末とをメタノール中でボールミル混合し、一定時間後にこれにポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を加え、その後これをスプレードライヤーで造粒した。この造粒粉を金型で成形した後、静水圧プレス（１．０ｔ／ｃｍ２）を行い成形体とした。この成形体から有機物を除去するために、空気中６００℃で熱処理して脱脂体とした。この脱脂体をＮ２雰囲気中１８５０℃で熱処理して焼成体とした。この焼成体をφ２３０×５ｔに研削加工し、ウェーハ載置面を有する第１の面状セラミックス基材１を得た。同様にして電極導入側となる第２の面状セラミックス基材の窒化アルミニウム焼成体２を作製した。第１の面状セラミックス基材の窒化アルミニウム焼成体１に、発熱体３を固定するために配線パターンの形状に合せた溝をドリル加工で形成した。この溝にタングステン箔の発熱体３を嵌め込んだ。発熱体の厚さは０．３ｍｍでタングステン箔を薬液によりエッチングして得た。さらに、第１の面状セラミックス基材１であるウェーハ載置側の窒化アルミニウム焼成体には、接合面に窒化アルミニウムを主成分としたペースト（ＡｌＮ：Ｙ２Ｏ３＝１００：１）をスクリーン印刷した。
【００１７】
また、第２の面状セラミックス基材２には端子４，４を挿入する穴５，５を開け、この穴に外部から電気を供給するタングステン端子４，４を挿入し、このタングステン端子４を発熱体３に接触するようにセットした。このとき、タングステン発熱体３とタングステン端子４の間に、タングステン端子４と同一径で厚さ５μｍのＭｏ箔６を挿入し接合層を形成した。次いで、接合層でタングステン発熱体３とタングステン端子４とをＭｏ箔６，６を介して全面で合せ、第１，第２の面状セラミックス基材を不活性雰囲気中ホットプレスで１７５０℃，０．１Ｔ／ｃｍ２の条件で熱処理を行った。この接合品を加工して窒化アルミニウムの面状ヒータ（２２０ｍｍ×７ｔ）とした。真空チャンバー中でこのヒータに電気を供給し加熱試験を実施した。ヒータが所定の温度に加熱した状態で外部から赤外線画像装置で面内温度分布を測定した。この結果を表１に示した。
【００１８】
（実施例２）
実施例１と同様にして窒化アルミニウムの面状ヒータ（２２０ｍｍ×７ｔ）とした。但し、タングステン発熱体とタングステン端子の間に、実施例１と同一径で厚さ１００μｍのＰｔ箔を挿入し接合層を形成した。このセラミックヒータについて実施例１と同様の試験を実施した。この結果を表１に示した。
【００１９】
（比較例１）
実施例１と同様にして窒化アルミニウムの面状ヒータ（２２０ｍｍ×７ｔ）とした。但し、タングステン発熱体とタングステン端子の間に金属を挟まないで接合層を形成した。このセラミックヒータについて実施例１と同様の試験を実施した。この結果を表１に示した。
【００２０】
（比較例２）
実施例１と同様にして窒化アルミニウムの面状ヒータ（２２０ｍｍ×７ｔ）とした。但し、タングステン発熱体とタングステン端子の間に、実施例１と同一径で厚さ１ｍｍのＭｏ箔を挿入し接合層を形成した。このセラミックヒータについて実施例１と同様の試験を実施した。この結果を表１に示した。
【００２１】
【表１】
2004351491.tif 000003
【００２２】
表１の結果から明らかなように、この発明のセラミックスヒータは面内温度分布が均一で、しかも端子部の異常は何ら認められなかった。
【００２３】
【発明の効果】
以上のように、この発明によればセラミックヒータに埋め込まれた抵抗発熱体に対し、電力供給端子が強固にしかも密接に接続されているから、従来のセラミックヒータで問題とされていた端子の接続不良や、それに起因する局部発熱の恐れが解消さるとともに、ヒータ面の温度むらのない安定した発熱体を得ることができるようになった。しかも、この発明では金属箔を介しての端子と発熱体の接続を行っているので耐熱性が高く、この発明のセラミックスヒータは、従来のロウ付けで接続したものでは使用できなかったような高温領域での使用も可能となったものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施例になるセラミックヒータの断面図。
【符号の説明】
１…第１の面状セラミックス基板、２…第２の面状セラミックス基板、３…発熱体、４…端子、５…穴、６…Ｍｏ箔。
【図１】
2004351491.tif 000004