(57)【要約】【課題】  高品質、高解像度かつ詳細な再現を可能にするＴＥＭ試料を提供する。【解決手段】  固体材料のＴＥＭ  ＦＩＢ試料は、汚染および破壊されることなく、後続処理のステップのイオンビームを用いた試料表面の交互の側での打込みによって、非常に薄くされる。これによって、ＴＥＭを用いた高解像度の観察および試料材料の分析が可能となる。【選択図】        図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体材料のＴＥＭ  ＦＩＢ試料であって、その表面（６ａ、ｂ）への後続処理のステップで所望の厚みに調節され、前記厚みは＜４０ｎｍである、ＴＥＭ  ＦＩＢ試料。
【請求項２】
前記厚みは＜２０ｎｍである、請求項１に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料。
【請求項３】
前記試料（５）は、その表面（６ａ、ｂ）上に実質的に全く汚染がない、請求項１に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料。
【請求項４】
前記試料（５）は、主に乱れていないもともとの材料構造からなる、請求項１に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料。
【請求項５】
前記試料表面（６ａ、ｂ）の両側の乱れた構造の部分の乱れの深さは、最大１０ｎｍである、請求項４に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料。
【請求項６】
前記試料表面（６ａ、ｂ）の両側の乱れた構造の部分の乱れの深さは、最大５ｎｍである、請求項４に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料。
【請求項７】
前記試料（５）は、半導体材料から構成される、請求項１に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料。
【請求項８】
固体材料のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法であって、両方の側への後続の加工のステップによって、前記試料（５）を相対的なある角度（α）で前記試料（５）の一方の側（６ａ）と他方の側（６ｂ）とに交互に案内されるイオンビーム（８）を用いて所望の厚みにするエッチングするステップを含む、ＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項９】
固体材料のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法であって、両方の側への後続の加工のステップによって、前記試料（５）を、打込み角度＋αで前記試料（５）の一方の側（６ａ）に、打込み角度−αで他方の側（６ｂ）に交互に案内されるイオンビーム（８）を用いて所望の厚みにするエッチングするステップを含む、ＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項１０】
前記試料（５）および／または前記イオンビーム（８）は、試料堆積平面（９）を基準として角度±αでの前記試料（５）に対する振子の態様で相対的に動かされる、請求項８または９に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項１１】
振子の動きは、連続的な動きで行なわれる、請求項１０に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項１２】
打込み角度（α）は、±４°から±４５°の範囲の値に設定される、請求項８に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項１３】
前記打込み角度（α）は、±４°から±２０°の範囲の値に設定される、請求項８に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項１４】
打込み角度αは、４°から４５°の範囲の値に設定される、請求項９に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項１５】
前記打込み角度αは、４°から２０°の範囲の値に設定される、請求項９に記載のＴＥ
Ｍ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項１６】
前記ＦＩＢ試料（５）の構造的に乱れた表面領域（６ａ、ｂ）は、残りの試料（５）が主に乱れていないもともとの材料から構成されるように除去される、請求項８または９に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項１７】
残りの乱れの深さは、最大１０ｎｍである、請求項１６に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項１８】
前記残りの乱れの深さは、最大５ｎｍである、請求項１６に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項１９】
後続処理を行なわれた試料（５）の厚みは＜４０ｎｍである、請求項１７に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項２０】
前記後続処理を行なわれた試料（５）の厚みは＜２０ｎｍである、請求項１７に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項２１】
前記後続処理は、前記試料表面（６ａ、ｂ）に実質的に全く汚染がないように行なわれる、請求項８または９に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【請求項２２】
前記イオンビーム（８）は、２００ｅＶから１０ｋｅＶのエネルギで動作され、前記試料（５）上で優先的な走査は起こらない、請求項８または９に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料製造のための方法。
【請求項２３】
前記試料（５）は、半導体材料である、請求項８または９に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料製造のための方法。
【請求項２４】
前記試料（５）の交互の側での後続処理は、プロセス制御を用いて自動化される、請求項８または９に記載のＴＥＭ  ＦＩＢ試料の製造のための方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ＴＥＭ  ＦＩＢ試料およびそのような試料の製造のための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）のための試料は、さまざまな方法で準備される。ＴＥＭで観察できるようにするには、試料をＴＥＭの電子が透過できるように規定された薄さにしなければならない。画像解像度の品質は、実質的に試料の品質に依存する。このため、試料は、対応するエッチングプロセスで所望の規定された薄さに均一に作られなければならない。このエッチングプロセスで、試料構造がプロセス自身によって変えられないことが重要である。しかしながら、これでは現在の要件に適切な所望の品質の試料を得られない。湿式化学エッチング方法は所望の目的に達しない。
【０００３】
このため、高品質のＴＥＭ試料では、今日、試料は、たとえば、直径が約１ｍｍの固定されたアルゴンイオンビームを用いたエッチングによって加工される。今日好まれている別の既知の方法は、集束イオンビームを用いて試料を切り取り（ＦＩＢ技術）、それを所望の薄さにするステップを含む。この場合、ビームの直径が数ｎｍである細く集束された走査ガリウムイオンビームが用いられ、このおかげで、表面を垂直に打込むことによって固体材料から薄片の形のＴＥＭ試料を準備することができる。通常、試料薄片の厚みは約８０ｎｍから１００ｎｍである。この最新のＦＩＢ準備技術は、たとえば、非特許文献１に記載されている。
【０００４】
しかしながら、ＴＥＭ薄片用のＦＩＢ試料を製造するための技術には、さまざまな欠点がある。高解像度透過電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）に好適な試料に十分な薄さの薄片を準備することができない。さらに、ＴＥＭ薄片は、準備によって汚染され、固定イオンビームを用いる従来のイオンビーム準備と比較して、縁のアモルファス化（amorphization）が非常に大きい。この縁のアモルファス化は、試料の表面、特に試料の両側でのもともとの構造の乱れであり、これは、試料の両側で約２０ｎｍまでの深さで起こる。固定イオンビームエッチングによる従来の試料製造では、もともとの構造の破壊は約５ｎｍの深さまでしか延在しない。しかしながら、たとえば、走査ＦＩＢ技術のターゲット精度などの利点は得られない。
【０００５】
上述の課題は、試料の品質の大きな低下につながる。これらの課題を解決するため、従来の非走査イオンビーム準備を用いて後にＦＩＢ試料を薄くする試みがなされている。しかし、試料の幾何学的構造および薄片の両側でのエッチングのため、さらに別の望ましくない汚染が起こる。このような汚染は後続の処理の利点を打消し、試料を使用不可能にする。ＦＩＢ試料の後続の加工における問題点については、非特許文献２の先行技術に記載されている。
【非特許文献１】P. Gnauck, P. Hoffrogge, ICEM 15, Durban, (Suppl. 1: Proceedings), (2002)3, 32
【非特許文献２】Max V. Siderov, Microsc. Microanal. 8 (Suppl. 2: Proceedings), (2002) 560 CD
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
この発明は、先行技術の欠点を排除し、ＴＥＭを用いて観察したときに、高品質、高解像度かつ詳細な再現を可能にするＴＥＭ試料を実現するという課題に対処する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明の概要
この発明によると、課題は、特許請求される装置および特許請求される方法を行なうアプローチによって解決される。さらに有利な実施例および方法のステップも特許請求される。
【０００８】
この発明による試料の形成、特に試料薄片の形成によって、ＴＥＭでの観察中に、もともとの試料材料の非常な詳細を解像し映すことのできる十分な薄さの薄片を製造することができる。このため、この発明によると、ＦＩＢ技術を用いて製造された粗い試料が、続いてイオンビームを用いて加工され、必要な厚みまで薄くされるかまたはエッチングされる。試料の後続の加工には汚染があってはならない。これは、周囲の材料またはもともとの材料などの異物がエッチングプロセス中に試料に再堆積されてはならないことを意味する。さらに重要な局面には、この後続の加工において、試料の表面の材料構造が変らないこと、または試料材料のもともとの構造が保持されることが含まれる。出発試料としてのＦＩＢ試料には、表面に既にＦＩＢ技術に固有の縁のアモルファス化などの乱れがあり、各試料の側の深さ２０ｎｍまで延在する。このため、後続の加工技術は、ある程度、そのような乱れた領域を排除し、影響を受けていない分析すべきもともとの材料を露出させなければならない。この発明によると、これは、ある打込み角度でイオンビームによって試料を両側で交互に打込みかつ取除くことによって実現される。高い程度で汚染を回避することは高解像度透過電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）では絶対に必要であるが、この方法によってそれが可能になる。この発明による方法によって、この高解像度技術に必要とされる４０ｎｍ未満の厚み、好ましくは２０ｎｍ未満の厚みの適切な薄さの試料を製造することが可能となる。さらに別の利点には、この発明による後続の加工は、ＦＩＢ試料のすべての種類に適用可能でありかつ試料の幾何学的構造に依存しないという点である。複雑な幾何学的構造の試料も後続加工することが可能である。
【０００９】
イオンビームエッチングの優先方向および望ましくない試料表面の摩損構造を回避するためには、さらに試料をイオンビームに対して動かすと有利である。そのような動きは、振動の動きであってもよく、イオンビームの入射の方向に対して試料を定期的に傾ける動きとして実現してもよい。この動きは、比較的低速かつ均一でなければならない。傾けるステップは、イオンビームの方向に対して±７０°までの角度で行ない、動きの周波数はほぼ０．１Ｈｚの範囲であると有利である。
【００１０】
この発明を特徴付けるさまざまな新しい特徴は、この開示の一部を形成する特許請求の範囲に詳しく指摘され、２００３年２月１５日に出願されたスイス優先権出願番号２００３  ０２２５／０３に完全に基づく。この発明、その動作的な利点およびそれを使用することによって達成される具体的な目的をさらによく理解できるようにするため、この発明の好ましい実施例が示される添付の図面および説明を参照する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
ここからは、例示および概略的な図面によってこの発明をさらに詳しく説明する。
【００１２】
好ましい実施例の説明
固体材料、たとえば、半導体ウェハからのＦＩＢ試料の製造では、試料片１２が摘出され、機械的なのこ引きによって、たとえば、図１に示されるようにウェブ１１が大まかに作られる。試料片１２の長さは約２６００μｍであり、ウェブの幅は約２０μｍである。薄片試料５が生成される部分的な領域のウェブ１１の前面には、保護コーティングが適用され、下にある薄片５のマスキングの役割を果たし、後にエッチングで取除かれる。集束イオンビーム（ＦＩＢ）がウェブの前面に垂直に衝突すると、薄片５が深いエッチングによって露出される。これは、図２の「ＦＩＢエッチング」と表示された矢印によって概略
的に示される。
【００１３】
薄片試料５を備えた試料片１２は、たとえば、直径３ｍｍの試料ホルダ１０に配置され、ＴＥＭで観察することができる。これは、図２の矢印および関連する表示「ＴＥＭ」によって概略的に示される。
【００１４】
図３では、そのような試料５の走査電子顕微鏡（ＲＥＭ）での像の再現をさらに詳しく示す。この図から、そのような試料のＦＩＢエッチングされた薄片（ＦＩＢエッチング）が比較的厚いことも明らかである。試料の下方領域には材料が大きく波打っているのが見え、これはエッチングプロセス、スパッタプロセスのそれぞれで、関連する表面６ａ、６ｂの再堆積によって汚染が起こることも示す。走査ＦＩＢイオンビームは、必要な集束のため、５ｋｅＶから３０ｋｅＶの間のエネルギで動作されなければならない。このことは、試料５の薄片の表面６ａおよび６ｂの両側における、通常約２０ｎｍまでの深さの材料構造の対応した損傷または乱れにつながる。
【００１５】
この発明によると、既に対応する薄片構造５を有するＦＩＢ試料は、真空チャンバ１の試料堆積軸または平面９に置かれ、続いて適切に処理される。チャンバ１は、ポンプ出口４を備えた、たとえば、ターボ真空ポンプなどの真空ポンプ３を用いて排気線２を介して既知の方法で排気される。真空チャンバ１には、さらにイオン源７が配置され、これはイオンビーム８とともに、試料堆積平面９に対して角度αで斜めに試料表面６ａおよび６ｂに向けることができる。試料５は、表面６ａおよび６ｂの両側でのイオンの打込みによってイオン源７でエッチングされ、結果として、所望の寸法に薄くすることができる。この発明によると、イオンビーム８は、試料５の１つの側６ａおよび他方の側６ｂに交互に８ａ、８ｂ向けなければならない。このように、試料の両方の側６ａ、６ｂを交互にすることで、表面６ａ、６ｂの再堆積および汚染を回避できる。表面６ａおよび６ｂを交互にエッチングするプロセスは、試料５の側を定期的に変えることによって行なうと有利である。これは、試料堆積軸９のまわりでのイオン源７の前後の動き７ａ、７ｂ、およびイオン源を静止させて試料５自身を対応して傾ける動きによって行なうことができる。ここで重要なのは、試料表面６ａおよび６ｂを交互にエッチングすることであり、これはイオンビーム８の方向と試料５の表面６ａおよび６ｂとの間の相対的な動きで実現することができる。図示の試料堆積平面９に対する打込み角度＋αおよび−αによると、８ａおよび８ｂの位置のイオンビーム８は、試料表面６ａおよび６ｂに斜めに衝突するはずである。試料表面６ａおよび６ｂの交互の処理は、角度の範囲±αでの振子状の相対的な動きによって行なわれると有利である。この場合、イオンビームも試料堆積平面９に一致するゼロ度の角度を通って移動する。これによって、試料５の汚染は効果的に回避される。この発明によると、良好な結果を得るためには、打込み角度の範囲±αは、±４°から±４５°の範囲の値で移動されなければならない。打込み角度の範囲±αが±４°から±２０°の範囲の値である場合、特に良好な結果が得られる。
【００１６】
交互に加工するステップでは、試料の各側がイオンビームで少なくとも２回加工されるようにしなくてはならない。しかしながら、試料の各側が数回加工されると特に有利である。加工ステップ当りのビーム動作の時間の長さは、材料のもともとの厚みおよび取り去るべき材料の量に依存する。既知のＦＩＢ試料では、所望の結果に応じて、側当りおよびステップ当り数秒から数分までの範囲で加工が行なわれると有利である。
【００１７】
この発明によると、ＦＩＢ試料表面６ａ、ｂの構造の乱れた領域はできる限り除去される。２つの表面６ａ、ｂの残りの乱れの最大の深さは、加工後では最大１０ｎｍでなければならず、この発明によるアプローチによると、最大５ｎｍの乱れた材料が表面６ａ、ｂに残ることが好ましい。
【００１８】
厚みが４０ｎｍ未満であり、好ましくは２０ｎｍ未満であるＨＲＴＥＭ用のそのような高解像度試料は、半導体検査の分野での試料材料、特にＳｉ、ＧａＡｓまたはＧｅなどの材料を含む半導体に特に好適である。
【００１９】
この発明による後続の処理は、対応するプログラム可能な制御を用いることによって、特にうまく自動化することができる。周期、エッチングのステップの数、打込み角度および動きのコースは、所望に応じて予め設定またはプログラムすることができ、自動で完了することができる。準備プロセス全体は、準備プログラムによって適切に自動化することができ、生成される試料５に個々に適合することができる。試料５の自動的な後続処理は、オペレータが継続的に存在することを必要としないため、時間の節約になりかつ再現性のあるものになり、経済的に実現することができる。
【００２０】
さらに明らかにするため、この発明によるＦＩＢ試料の後続の加工を例とともに説明する。出発材料として、保護プラチナ層１３を備えたシリコン材料から構成されるＦＩＢ切片または薄片５が使用される。薄片の深さは、保護プラチナ層１３を含めて６μｍであり、幅は１３μｍである。この発明による後続の薄くするプロセスでは、リヒテンシュタイン公国、エフ・エル−９４９６  バルツェルス（FL-9496 Balzers, Liechtenstein）のバル−テク・アクツィエンゲゼルシャフト（Baltec AG）によるＬＥＳ  １００装置にはイオンで薄くするステップが適用されたが、これはこの用途には特に最適である。エッチングプログラムが用いられたため、イオン源の打込みの方向を自動的に変更することが可能である。試料ホルダは、各事例において、１分後に位置α＝１５°から位置−α＝−１５°へと変えられた。イオン源７の加速電圧は２ｋｅＶであり、イオン電流は１．３ｍＡであった。薄片の表面に対し最大±１５°からの変化する打込み角度±αに加え、試料は±２０°振動され、ほぼ０．１Ｈｚの周期でイオンビームの入射の方向に対して前後に傾けられ、試料へのエッチングビームの優先方向が回避された。モデルの試料は、まず合計８分間エッチングされ、その後検査されて、さらに１０分間エッチングされ、検査が行なわれ、さらに１０分間エッチングされ、検査が行なわれ、最後に３分間再びエッチングされた。結果として、試料は合計２１分間エッチングされた。この結果、第１のステップの後、既に４０ｎｍより薄い試料が得られ、さらなるステップの後では、既に２０ｎｍ以下の範囲にあり、表面に大きな汚染がない試料が得られた。結果として、この発明のアプローチによると、詳細に忠実な高解像度のＴＥＭ像が得られた。
【００２１】
この発明の具体的な実施例を示し詳細に説明することで、この発明の原理の用途を示してきたが、そのような原理を離れることなく、他の態様でこの発明を実施できることが理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】先行技術によるＦＩＢ試料の製造のための機械的な準備ステップを示す図である。
【図２】先行技術内の図１による取付および準備のＦＩＢ加工を示す図である。
【図３】先行技術による走査電子顕微鏡像での完成されたＦＩＢ試料の３次元の図である。
【図４】この発明によるＦＩＢ試料の後続処理のための構成を示す図である。
【符号の説明】
【００２３】
１  真空チャンバ、２  排気線、３  真空ポンプ、４  ポンプ出口、５  薄片試料、６ａ、６ｂ  試料表面、７  イオン源、８  イオンビーム、９  試料堆積軸、１１  ウェブ、１２  試料片、１３  プラチナ層。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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