(57)【要約】【課題】昇華純化方法の提供。【解決手段】ａ）粉末状の純化待機物を所定の圧力、温度、時間で加圧して緻密状となす工程と、ｂ）ａの工程で得られた純化待機物を純化装置の昇華部の載置器に置く工程と、ｃ）慣性ガス装置を利用して入気孔より慣性ガスを純化装置内に送り、且つ排気孔を利用して空気を抽出し、慣性ガスともともと純化装置内にあった空気とを置き換える工程と、ｄ）真空システムを利用し、排気孔を介して減圧し、純化装置内に０．１ｔｏｒｒ状態を形成させる工程と、ｅ）純化装置外部の昇華部に対応する位置に設けられた加熱器を利用して加熱して純化待機物を昇華状態となす工程と、ｆ）収集部の上の純化物を収集する工程と、を具えた。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状の純化待機物（１０）を加圧して緻密状となし、加圧により純化待機物（１０）を粉末状に較べて緻密としたことにより、単位体積に収容できる純化待機物（１０）を増加し、且つ加圧により純化待機物（１０）を均一に緻密状とすることにより、純化待機物（１０）の熱伝導効率を高める昇華純化方法において、その昇華純化工程が、
ａ）粉末状の純化待機物（１０）を所定の圧力、温度、時間で加圧して緻密状となす工程と、
ｂ）ａの工程で得られた純化待機物（１０）を純化装置（２０）の昇華部（２１）の載置器（２１１）に置く工程と、
ｃ）慣性ガス装置を利用して入気孔（２４）より慣性ガスを純化装置（２０）内に送り、且つ排気孔（２３）を利用して空気を抽出し、慣性ガスともともと純化装置（２０）内にあった空気とを置き換える工程と、
ｄ）真空システムを利用し、排気孔（２３）を介して減圧し、純化装置（２０）内に０．１ｔｏｒｒ状態を形成させる工程と、
ｅ）純化装置（２０）外部の昇華部（２１）に対応する位置に設けられた加熱器（５０）を利用して加熱して純化待機物（１０）を昇華状態となす工程と、
ｆ）収集部（２２）の上の純化物を収集する工程と、
を具えたことを特徴とする、昇華純化方法。
【請求項２】
請求項１記載の昇華純化方法において、純化待機物（１０）が有機或いは無機材料で組成されたことを特徴とする、昇華純化方法。
【請求項３】
請求項１記載の昇華純化方法において、前記所定の圧力が５０００ポンド／平方英インチから５００００ポンド／平方英インチとされ、純化待機物（１０）に必要とされる緻密程度により、並びに純化物の性質に影響を及ぼさない範囲で調整されることを特徴とする、昇華純化方法。
【請求項４】
請求項１記載の昇華純化方法において、所定の温度が２０℃から１２０℃とされ、純化待機物（１０）に必要とされる緻密程度により、並びに純化物の性質に影響を及ぼさない範囲で調整されることを特徴とする、昇華純化方法。
【請求項５】
請求項１記載の昇華純化方法において、所定の時間が２０分間から６０分間とされ、純化待機物（１０）に必要とされる緻密程度により、並びに純化物の性質に影響を及ぼさない範囲で調整されることを特徴とする、昇華純化方法。
【請求項６】
請求項１記載の昇華純化方法において、緻密状の態様が顆粒状或いはタブレット状とされることを特徴とする、昇華純化方法。
【請求項７】
請求項１記載の昇華純化方法において、排気孔（２３）が純化装置（２０）内の昇華部（２１）の一端に位置し、且つ入気孔（２４）が排気孔（２３）と反対の一端に位置することを特徴とする、昇華純化方法。
【請求項８】
請求項１記載の昇華純化方法において、慣性ガスが窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスのいずれかとされたことを特徴とする、昇華純化方法。
【請求項９】
請求項１記載の昇華純化方法において、昇華部（２１）が加熱器（５０）により加熱される温度が２００℃から５００℃とされることを特徴とする、昇華純化方法。
【請求項１０】
請求項１記載の昇華純化方法において、純化待機物（１０）が昇華状態となる時、慣性ガスが入気孔（２４）より必要な速度で純化装置（２０）に進入すると共に、排気孔（２３）より慣性ガスが排出されることを特徴とする、昇華純化方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は一種の昇華純化方法に係り、特に、粉末状の純化待機物を昇華純化する時の工程を改良した方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
昇華純化は熱エネルギーの助けを借りて、混合物を二相に変成させる操作とされ、気体と液体の分離、及び気体と固体の分離等の技術を整合運用したものであり、沸点が近いか共同沸点を具えた物質で組成された混合物システムに対しても、共同沸点蒸留昇華或いは抽出蒸留昇華等の技術の導入により精製純化の目的を達成できる。
【０００３】
現在の昇華純化方式は、いずれも粉末状の純化待機物を昇華器に装填し、真空環境下で純化待機物を加熱し昇華させ、昇華純化の目的を達成している。しかし、純化待機物は粉末状を呈するために却ってその組織が疎散され、且つ各純化待機物の間に空隙がある。この空隙のために熱伝導効果が不良となり、特に昇華純化時の真空状態下にあって、熱伝導効果不良の状態が明らかとなる。
【０００４】
純化待機物が粉末状を呈してその組織が散らばっているため、その単位体積内の質量は有限であり、一度の純化待機物の昇華純化による収集量は少なく、所定の必要な純化物量を得るためには、何度も昇華純化を行わねばならず、昇華純化時に純化待機物を交換する必要がある時には純化室のドアを開けねばならず、一回ドアを開ければ温度が下がり、空気が進入するため、純化待機物を交換した後で、必ず一度減圧と加熱を行わねばならない。このような動作フローは時間を浪費するだけでなく、純化不良率を増加する。
【０００５】
一般に行われている昇華純化方式は、昇華後の純化物の流動方向が任意の方向とされ、このため各収集部上の純化物の堆積量が分散され、収集上の時間の浪費が形成された。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の主要な目的は、上述の欠点を解決し、欠点の存在を無くすことにあり、本発明は所定の圧力、所定の温度と必要な時間により、粉末状の純化待機物を加圧して緻密状となし、加圧後の純化待機物を昇華純化させる時に、加圧後の純化待機物の粉末状態が更に緻密となり、単位体積に更に多くの質量の純化待機物を収容できることから、一回の昇華純化工程により収集できる純化物質量を増加し、作業時間上の節約と純化不良の確率を減少に大きく役立つようにする。
【０００７】
且つ加圧後の純化待機物は均一に緻密であり、各純化待機物の間に空隙がないことから、空隙により形成される熱伝導効果不良の状況を発生させず、加圧後の緻密状の純化待機物を使用することにより各純化待機物間の熱伝導効率を高め、熱伝導効率を高めることにより熱伝導速度を高め、これにより加熱のための熱エネルギー資源の節約に大きく役立つようにし、さらに流動する慣性ガスの使用により純化物をある固定方向に堆積させ、且つ慣性ガスをもとの空気と交換することにより、昇華純化時の圧力を０．１ｔｏｒｒとし、高い真空状態下で昇華純化する必要をなくし、純化工程の時間を節約し、昇華純化時の圧力制御を容易となす。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、粉末状の純化待機物（１０）を加圧して緻密状となし、加圧により純化待機物（１０）の粉末を緻密としたことにより、単位体積に収容できる純化待機物（１０）を増加し、且つ加圧により純化待機物（１０）を均一に緻密状とすることにより、純化待機物（１０）の熱伝導効率を高める昇華純化方法において、その昇華純化工程が、
ａ）粉末状の純化待機物（１０）を所定の圧力、温度、時間で加圧して緻密状となす工程と、
ｂ）ａの工程で得られた純化待機物（１０）を純化装置（２０）の昇華部（２１）の載置器（２１１）に置く工程と、
ｃ）慣性ガス装置を利用して入気孔（２４）より慣性ガスを純化装置（２０）内に送り、且つ排気孔（２３）を利用して空気を抽出し、慣性ガスと純化装置（２０）内にもともとあった空気とを置き換える工程と、
ｄ）真空システムを利用し、排気孔（２３）を介して減圧し、純化装置（２０）内に０．１ｔｏｒｒ状態を形成させる工程と、
ｅ）純化装置（２０）外部の昇華部（２１）に対応する位置に設けられた加熱器（５０）を利用して加熱して純化待機物（１０）を昇華状態となす工程と、
ｆ）収集部（２２）の上の純化物を収集する工程と、
を具えたことを特徴とする、昇華純化方法としている。
請求項２の発明は、請求項１記載の昇華純化方法において、純化待機物（１０）が有機或いは無機材料で組成されたことを特徴とする、昇華純化方法としている。
請求項３の発明は、請求項１記載の昇華純化方法において、前記所定の圧力が５０００ポンド／平方英インチから５００００ポンド／平方英インチとされ、純化待機物（１０）に必要とされる緻密程度により、並びに純化物の性質に影響を及ぼさない範囲で調整されることを特徴とする、昇華純化方法としている。
請求項４の発明は、請求項１記載の昇華純化方法において、所定の温度が２０℃から１２０℃とされ、純化待機物（１０）に必要とされる緻密程度により、並びに純化物の性質に影響を及ぼさない範囲で調整されることを特徴とする、昇華純化方法としている。
請求項５の発明は、請求項１記載の昇華純化方法において、所定の時間が２０分間から６０分間とされ、純化待機物（１０）に必要とされる緻密程度により、並びに純化物の性質に影響を及ぼさない範囲で調整されることを特徴とする、昇華純化方法としている。
請求項６の発明は、請求項１記載の昇華純化方法において、緻密状の態様が顆粒状或いはタブレット状とされることを特徴とする、昇華純化方法としている。
請求項７の発明は、請求項１記載の昇華純化方法において、排気孔（２３）が純化装置（２０）内の昇華部（２１）の一端に位置し、且つ入気孔（２４）が排気孔（２３）と反対の一端に位置することを特徴とする、昇華純化方法としている。
請求項８の発明は、請求項１記載の昇華純化方法において、慣性ガスが窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスのいずれかとされたことを特徴とする、昇華純化方法としている。
請求項９の発明は、請求項１記載の昇華純化方法において、昇華部（２１）が加熱器（５０）により加熱される温度が２００℃から５００℃とされることを特徴とする、昇華純化方法としている。
請求項１０の発明は、請求項１記載の昇華純化方法において、純化待機物（１０）が昇華状態となる時、慣性ガスが入気孔（２４）より必要な速度で純化装置（２０）に進入すると共に、排気孔（２３）より慣性ガスが排出されることを特徴とする、昇華純化方法としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１に示されるのは、本発明の昇華純化方法の工程フロー表示図である。図示されるように、所定の圧力、温度及び時間により、粉末状の純化待機物（１０）を加圧して緻密状となす。加圧後の純化待機物（１０）を昇華純化する時、加圧後の純化待機物（１０）が粉末状に較べてさらに均一に緻密となったことにより、単位面積に収容できる純化待機物（１０）が増加され、これにより、昇華部（２１）の載置器（２１１）が一回の昇華の際に載置できる純化待機物（１０）の質量を大幅に増加させられ、且つ加圧後の純化待機物（１０）が均一で緻密となったことにより、もとの粉末状の純化待機物（１０）よりも、各純化待機物（１０）の間に空隙がなく、これにより熱伝導効率が高められ、加熱パワーが更に安定し、昇華した純化物（１１）を収集する時、流動する慣性ガスがキャリアガスとされ、これにより純化物（１１）の収集がさらに集中する。この昇華純化方法のステップは以下を具えている。則ち、
ａ）粉末状の純化待機物（１０）を所定の圧力、温度、時間で加圧して緻密状となす工程。そのうち、該所定の圧力は５０００ポンド／平方英インチから５００００ポンド／平方英インチとされ、温度は２０℃から１２０℃とされ、時間は２０分間から６０分間とされ、純化待機物（１０）の結晶格子形式と緻密程度により、及び純化待機物（１０）の性質に影響を及ぼさない範囲で調整が行え、この緻密状態様は顆粒状或いはタブレット状とされうる。
ｂ）図２を参照されたい。ａの工程で加圧後の純化待機物（１０）を、純化装置（２０）の一端の昇華部（２１）に装填する工程。この昇華部（２１）には載置器（２１１）が設けられて昇華に待機する純化待機物（１０）を載置し、且つ該純化装置（２０）内に昇華部（２１）に連接するように二つ以上の収集部（２２）が設置されている。
ｃ）純化装置（２０）のもう一端の真空システム（３０）に連接された排気孔（２３）を介して、該真空システム（３０）を利用して空気を抽出して減圧し、純化装置（２０）内に０．１ｔｏｒｒ状態を形成させる（大気圧は７６０ｔｏｒｒ）工程。
ｄ）純化装置（２０）の昇華部（２１）端に設置された入気孔（２４）に連接された慣性ガス装置（４０）を利用し、慣性ガスを所定の速度で純化装置（２０）内に導入し、且つ真空システム（３０）により所定の速度で排気孔（２３）よりガス抽出し、この真空システム（３０）によるガス抽出時に慣性ガスの導入を停止し、慣性ガス導入時には真空システム（３０）のガス抽出を停止し、これを数回繰り返して慣性ガスを純化装置（２０）にもともとあった空気と置き換え、且つこの時慣性ガスに純化装置（２０）内で０．１ｔｏｒｒ（一大気圧は７６０ｔｏｒｒ）状態を形成させる工程。
ｅ）純化装置（２０）外部の昇華部（２１）に対応する位置に設けられた加熱器（５０）を利用して加熱して純化待機物（１０）を昇華させる工程。この昇華部（２１）が加熱器（５０）により加熱される温度は２００℃から５００℃とされ、加熱温度は純化待機物（１０）の性質により制御される。加熱器（５０）の加熱により純化待機物（１０）を昇華させる同時に、該慣性ガスを入気孔（２４）より所定の速度で純化装置（２０）内に導入すると共に慣性ガスを排気孔（２３）より排出させ、これにより慣性ガスを純化装置（２０）内で一定の速度で流動させ、昇華した純化物（１１）を慣性ガスに伴い収集部（２２）に向けて流動させる。この時、昇華した純化物（１１）は収集部（２２）内部の温度が昇華部（２１）より低いため、収集部（２２）内壁に堆積される。
ｆ）純化工程終了後、純化装置（２０）内より収集部（２２）を取り出し、収集部（２２）内壁に純化工程中に堆積された純化物（１１）を収集する工程。
【００１０】
また、上述の工程中、純化待機物（１０）は有機或いは無機材料で形成され、該慣性ガスは、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスのいずれかとされる。
【００１１】
なお、以上の説明は本発明の実施例に係るものにすぎず、本発明の実施範囲を限定するものではなく、本発明に基づきなしうる細部の修飾或いは改変は、いずれも本発明の請求範囲に属するものとする。
【００１２】
【発明の効果】
本発明は、従来の技術の欠点を解決し、欠点の存在を無くしており、則ち、本発明は所定の圧力、所定の温度と必要な時間により、粉末状の純化待機物を加圧して緻密状となし、加圧後の純化待機物を昇華純化させる時に、加圧後の純化待機物の粉末状態が更に緻密となり、単位体積に更に多くの質量の純化待機物を収容できることから、一回の昇華純化工程により収集できる純化物質量を増加し、作業時間上の節約と純化不良の確率を減少に大きく役立つようにしている。
【００１３】
且つ加圧後の純化待機物は均一に緻密であり、各純化待機物の間に空隙がないことから、空隙により形成される熱伝導効果不良の状況を発生させず、加圧後の緻密状の純化待機物を使用することにより各純化待機物間の熱伝導効率を高め、熱伝導効率を高めることにより熱伝導速度を高め、これにより加熱のための熱エネルギー資源の節約に大きく役立つようにし、さらに流動する慣性ガスの使用により純化物をある固定方向に堆積させ、且つ慣性ガスをもとの空気と交換することにより、昇華純化時の圧力を０．１ｔｏｒｒとし、高い真空状態下で昇華純化する必要をなくし、純化工程の時間を節約し、昇華純化時の圧力制御を容易となしている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の昇華純化方法の工程フロー表示図である。
【図２】本発明の昇華純化方法に使用されるシステム表示図である。
【符号の説明】
（１０）純化待機物
（１１）純化物
（２１）昇華部
（２１１）載置器
（２２）収集部
（２３）排気孔
（２４）入気孔
（３０）真空システム
（４０）慣性ガス装置
（５０）加熱器
【図１】
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【図２】
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