(57)【要約】【課題】高速線引時において、光ファイバ被覆樹脂層における外径変動等を解決し、製造安定性に優れた光ファイバ被覆用樹脂を提供する。【解決手段】光ファイバ被覆用樹脂の周波数１Ｈｚにおける誘電正接ピーク温度の誘電正接の値に対する、光ファイバ線引工程の被覆用樹脂温度における誘電正接の値の比が０．８以上に相当する温度範囲内で線引することを特徴とする。また、光ファイバ被覆用樹脂の周波数１Ｈｚにおける誘電正接ピーク温度の誘電正接の値に対する、光ファイバ線引工程の被覆用樹脂温度における誘電正接の値の比が０．８以上に相当する温度であって誘電正接ピーク温度より高温側の温度と、誘電正接ピーク温度との範囲内で線引することを特徴とする。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバ被覆用樹脂の周波数１Ｈｚにおける誘電正接ピーク温度の誘電正接の値に対する、光ファイバ線引工程の被覆用樹脂温度における誘電正接の値の比が０．８以上に相当する温度範囲内で線引することを特徴とする樹脂被覆光ファイバの製造方法。
【請求項２】
光ファイバ被覆用樹脂の周波数１Ｈｚにおける誘電正接ピーク温度の誘電正接の値に対する、光ファイバ線引工程の被覆用樹脂温度における誘電正接の値の比が０．８以上に相当する温度であって誘電正接ピーク温度より高温側の温度と、誘電正接ピーク温度との範囲内で線引することを特徴とする請求項１記載の樹脂被覆光ファイバの製造方法。
【請求項３】
前記光ファイバ被覆用樹脂の粘度が０．１〜１０Ｐａ・ｓの範囲内であることを特徴とする請求項１または２記載の樹脂被覆光ファイバの製造方法。
【請求項４】
前記光ファイバ被覆用樹脂が紫外線硬化樹脂であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに１項に記載の樹脂被覆光ファイバの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂被覆光ファイバの製造方法に関する。より詳しくは、高線引速度において、外径変動が少なく、外観に優れた樹脂被覆層を形成することができる樹脂被覆光ファイバの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に光ファイバは、以下のように作製される。まず、プリフォームをヒーターで加熱溶融して延伸し、所定の径を有する光ファイバ裸線を得る。光ファイバ裸線はコーティングダイスを通過させて、外周に液状樹脂を塗布する。引き続き硬化装置を通過させて、塗布した液状樹脂を硬化させて樹脂被覆層（１次被覆層）を形成させる。
【０００３】
液状樹脂の塗布工程では、一定温度に加温された液状樹脂がコーティングダイスへ供給される。通常はさらにもう１層の樹脂被覆層（２次被覆層）を形成して、光ファイバの耐傷性や側圧特性等の機械的強度を向上させている。
【０００４】
近年、通信容量の増大とともに光ファイバの使用量が増え、光ファイバの生産量が著しく増加している。対応策としては、線引速度を上げて生産性を向上させる必要がある。ところが、外観不良等の問題が発生する可能性があるので、線引速度を上げることができなかった。そのため、樹脂被覆光ファイバの線引工程において生ずる問題点を早期に解決する必要が生じた。特に、１０００ｍ／分以上といった高速線引時においては、この被覆樹脂の外観不良が問題のひとつとなっていた。
【０００５】
外観不良というのは、線引時における外径変動や、線引後の光ファイバの１次樹脂被覆層と２次樹脂被覆層の界面に観察される不均一性の問題である。光ファイバの１次樹脂被覆層と２次樹脂被覆層の界面に観察される不均一性というのは、顕微鏡でこの界面を観察した際に、界面が平滑でないために界面の線が真直ぐになっておらず、そのため凸凹状に見える現象のことである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記問題を解決する方法として、例えば、特開平７−３３４８２号公報には、硬化前の誘電損失のピーク温度を、測定周波数を１Ｈｚとしたとき、３２℃以下とすることによって、広い線引速度にわたって、温度等を無調節で線引することができ、かつ、偏肉せず、均一な厚みをもった樹脂被覆層を提供できるという技術が開示されている。
【０００７】
しかし、上記技術は、線引速度を変えた場合の偏肉に対しては有効であるかもしれないが、一定線引速度における被覆樹脂の外径異常や外観問題といった課題を解決するものではなく、製造安定性を保証するものではなかった。
【０００８】
したがって、本発明における課題は、高速線引時において、光ファイバ被覆樹脂層における外径変動や１次樹脂被覆層と２次樹脂被覆層の界面に観察される不均一性といった外観問題を解決し、製造安定性に優れた光ファイバ被覆用樹脂を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、本発明の第１の態様は、光ファイバ被覆用樹脂の周波数１Ｈｚにおける誘電正接ピーク温度の誘電正接の値に対する、光ファイバ線引工程の被覆用樹脂温度における誘電正接の値の比が０．８以上に相当する温度範囲内で線引することを特徴とする樹脂被覆光ファイバの製造方法である。
【００１０】
本発明の第２の態様は、光ファイバ被覆用樹脂の周波数１Ｈｚにおける誘電正接ピーク温度の誘電正接の値に対する、光ファイバ線引工程の被覆用樹脂温度における誘電正接の値の比が０．８以上に相当する温度であって誘電正接ピーク温度より高温側の温度と、誘電正接ピーク温度との範囲内で線引することを特徴とする樹脂被覆光ファイバの製造方法である。
【００１１】
本発明の第３の態様は、前記光ファイバ被覆用樹脂の粘度が０．１〜１０Ｐａ・ｓの範囲内であることを特徴とする樹脂被覆光ファイバの製造方法である。
【００１２】
本発明の第４の態様は、前記光ファイバ被覆用樹脂が紫外線硬化樹脂であることを特徴とする樹脂被覆光ファイバの製造方法である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態について説明する。本発明者らは、前述の問題を解決するために鋭意検討を行った結果、光ファイバ被覆用樹脂の誘電正接のピーク温度における誘電正接値と、線引工程における樹脂温度の誘電正接値との間に相関を見出し、本発明を完成するにいたった。
【００１４】
すなわち、光ファイバ被覆用樹脂の周波数１Ｈｚにおける誘電正接のピーク温度における誘電正接の値に対し、光ファイバ線引工程における被覆用樹脂の温度における誘電正接の値の比が０．８以上の温度範囲内で線引することを特徴とする樹脂被覆光ファイバの製造方法である。
【００１５】
本発明にいたった経緯を以下に説明する。ここで、誘電体損失とは、誘電体に交流電場を加えたときに、分子内に存在する双極子は電場に応答して振動するが、周波数が高くなると双極子の振動が電場に追随できなくなり、ずれ（摩擦のようなもの）を生じて、エネルギーが熱として損失する現象またはその量をいう。
【００１６】
そして、その大きさは、複素誘電率の実数部ε’と虚数部ε”の比で計算され、誘電正接ｔａｎδ（＝ε”／ε’）で表わされる。
【００１７】
複素誘電率は、電束密度Ｄと電場Ｅとの比で定義され、電束密度Ｄの変化に位相的遅れがある場合、次式のように表される。
ε＝Ｄ／Ｅ＝ε’−ｉε”
ただし、ε’、ε”は実数である。
【００１８】
さらに、角振動数をω、損失角をδとして、
Ｅ＝Ｅ０ｅｘｐ（ｉωｔ）、Ｄ＝Ｄ０ｅｘｐ（ωｔ−δ）
と表せば、
ε’＝（Ｄ０／Ｅ０）ｃｏｓδ、ε”＝（Ｄ０／Ｅ０）ｓｉｎδ
となる。
【００１９】
誘電正接は、ε”／ε’＝ｔａｎδで定義される値であって、温度や周波数によって変化する。
【００２０】
本発明に係る樹脂の誘電率（ε’）と誘電損失係数（ε”）の測定方法の例について図６、７を用いて説明する。測定方式としては、図６に示したパラレルプレート方式のバルク測定や、図７に示したプレーナーサブストレートに一対のくし型電極をデザインしたフリンジフィールド測定がある。
【００２１】
誘電率（ε’）と誘電損失係数（ε”）は、図６においては、未効果の樹脂６１を電極６２の間にはさみ込み、接触させた２つの電極に交流電圧７３を励起し、そのレスポンスとして正弦波電流を測定する方法によるものである。
【００２２】
また、図７においては、例えば、電極間の隙間を１００μｍとした場合、この間隔以上の厚みとなるように、例えば、未効果の樹脂７１を膜厚２００μｍ以上に塗布した後、接触させた２つの電極に交流電圧７３を励起し、そのレスポンスとして正弦波電流を測定する方法によるものである。
【００２３】
ここで励起周波数、電極面積、電極間の距離が既知のとき、レスポンスの位相と振幅の変化は基本的な誘電体特性である誘電率（ε’）と誘電損失（ε”）に変換することができる。
【００２４】
図５に、一定周波数における誘電体損失の温度特性の一例を示した。横軸を温度、左側の縦軸を誘電率（ε’）と誘電損失係数（ε”）、右側の縦軸を誘電正接ｔａｎδとした場合、誘電正接は上に凸の極大値をもった曲線となる。そして、その誘電正接が最大となる温度をピーク温度と呼ぶ。
【００２５】
本発明では、この誘電正接のピーク温度における誘電正接値と製造安定性との相関について、その理由は明確ではないが、数々の試験を行ったところ誘電正接の値の変化が大きいような温度範囲では、製造安定性がよくないことがわかった。
【００２６】
すなわち、本発明では、原料樹脂、添加剤の種類やその配合比を適宜選択して、周波数１Ｈｚにおける誘電正接のピーク温度における誘電正接の値に対する、光ファイバの線引工程の被覆用樹脂温度における誘電正接の値の比を０．８以上とした温度範囲内で線引きすると好ましい結果を得られることが分かった。この温度範囲内では、高速線引時でも製造安定性が良好で、外観問題が発生しない樹脂被覆光ファイバを得ることができる。
【００２７】
図２に基づいて、実施の形態例を説明する。図２の縦軸は、１例の樹脂について測定したｔａｎδと温度との関係を示したものである。測定値はなだらかな曲線を示しており、極大点の温度は４０℃であり、ｔａｎδの値は９．５である。本発明では、このｔａｎδの値に０．８を乗じた値、すなわち７．６に相当する温度に該当する範囲内で樹脂の被覆を行う。すなわち、１５℃〜６５℃の範囲で実施すれば良い。この温度範囲内で光ファイバの被覆を行えば本発明の目的を達成できる。
【００２８】
また、本発明では、周波数１Ｈｚにおける誘電正接ピーク温度の誘電正接の値に対する、光ファイバ線引工程の被覆用樹脂温度における誘電正接の値の比が０．８以上に相当する温度であって誘電正接ピーク温度より高温側の温度と、誘電正接ピーク温度との範囲内で線引すると、さらに好ましい結果を得られることが分かった。この温度範囲内では、高速線引時でも製造安定性が良好で、外観問題が発生しない樹脂被覆光ファイバを得ることができる。
【００２９】
すなわち、図２の例を用いて引き続いて説明すると。誘電正接のピーク温度４０℃から１５℃の間で被覆する場合には樹脂粘度が高くなるためにガラスファイバへの塗布性が悪くなる。そのため、誘電正接のピーク温度４０℃から６５℃の間で被覆することが望ましい。ただし、温度が６５℃近くになると粘度が低下してくるという問題点がある。
【００３０】
また、６５℃を超えると粘度が下がり過ぎて塗布する厚みの変動が大きくなって好ましくない。従って、光ファイバ線引工程の被覆用樹脂温度における誘電正接の値の比が０．８以上に相当する温度であって誘電正接ピーク温度より高温側の温度と、誘電正接ピーク温度との範囲内で線引することが望ましい。
【００３１】
ところで、本発明の光ファイバ被覆用樹脂に用いる原料樹脂は、特に限られるものではなく、光ファイバの被覆用に一般的に用いられる樹脂でよい。すなわち、紫外線などの光や熱等で硬化する樹脂が好適に用いられる。具体的には、紫外線硬化型ウレタン樹脂、紫外線硬化型（メタ）アクリレート樹脂、紫外線硬化型シリコーン樹脂、紫外線硬化型エポキシ樹脂等や、それらの共重合体および混合物等といった光硬化性樹脂が用いられる。
【００３２】
また、本発明の光ファイバ被覆用樹脂の粘度は特に限定されないが、０．１〜１０Ｐａ・ｓの範囲内であることが好ましい。これより低くても高くてもガラスファイバへの塗布性が悪くなるため、寸法安定性が低下する。
【００３３】
【実施例】
以下に、本発明の光ファイバ製造方法について実施例により詳しく説明する。図１に示したような線引き装置を用いた。すなわち、プリフォーム１１をヒーター１２で加熱溶融して延伸し、外径が１２５μｍの光ファイバ裸線１３を得た。光ファイバ裸線１３はコーティングダイス１４を通過させて、紫外線硬化樹脂１５を塗布した。引き続き、紫外線照射装置１６を通過させて塗布した液状樹脂を硬化させた。そして、樹脂被覆層（１次被覆層）を形成させて樹脂被覆光ファイバ１８を得た。なお、線引速度は１５００ｍ／分で行った。
【００３４】
２次被覆層を形成する場合は、１次被覆層の場合と同様に、外径測定器の下に、さらに、コーティングダイスと紫外線照射装置と２次被覆層用紫外線硬化樹脂用タンクを設けることによって行えばよい。
【００３５】
紫外線硬化樹脂は、紫外線硬化樹脂タンク１９からコーティングダイス１４に供給した。樹脂被覆光ファイバ１８の外径変動は、外径測定器１７を用いて測定した。光ファイバの樹脂被覆層における一次被覆層と二次被覆層の界面は顕微鏡にて観察した。以下に実施例と比較例の説明する。結果については、図４としての表１にまとめて示した。
【００３６】
（実施例１）
光ファイバ被覆用樹脂（樹脂Ａ）の誘電正接測定結果を図２に示した。樹脂Ａの周波数１Ｈｚにおける誘電正接のピーク温度は４０℃である。また、誘電正接のピーク温度の４０℃における誘電正接値（ｔａｎδ）に対する比が０．８以上となる誘電正接値（ｔａｎδ）の温度は１５℃〜６５℃である。従って、この特性を備えた紫外線硬化型樹脂を用い、樹脂の温度を４０℃として線引を行った。
【００３７】
（実施例２）
実施例１と同様に、光ファイバ被覆用樹脂（樹脂Ａ）の周波数１Ｈｚにおける誘電正接のピーク温度が４０℃で、誘電正接のピーク温度における誘電正接値に対する比が０．８となる温度が６５℃である紫外線硬化型樹脂を用いた。ただし、樹脂の温度を６０℃として線引を行った。
【００３８】
（実施例３）
光ファイバ被覆用樹脂（樹脂Ｂ）の誘電正接測定結果を図３に示した。樹脂Ｂの周波数１Ｈｚにおける誘電正接のピーク温度が３５℃である。また、誘電正接のピーク温度の３５℃における誘電正接値（ｔａｎδ）に対する比が０．８以上となる誘電正接値（ｔａｎδ）の温度は２０℃〜５０℃である。この特性を備えた紫外線硬化型樹脂を用いて、樹脂の温度を３５℃として線引を行った。
【００３９】
（実施例４）
実施例３と同様に、光ファイバ被覆用樹脂（樹脂Ｂ）の周波数１Ｈｚにおける誘電正接のピーク温度が３５℃で、誘電正接のピーク温度における誘電正接値に対する比が０．８となる温度が５０℃である紫外線硬化型樹脂を用いた。ただし、樹脂の温度を５０℃として線引を行った。
【００４０】
（比較例１）
光ファイバ被覆用樹脂（樹脂Ａ）の周波数１Ｈｚにおける誘電正接のピーク温度が４０℃で、誘電正接のピーク温度における誘電正接値に対する比が０．８となる温度が６５℃である紫外線硬化型樹脂を用いた。ただし、樹脂の温度を７０℃とし、範囲を超えた温度で線引を行った。
【００４１】
（比較例２）
光ファイバ被覆用樹脂（樹脂Ｂ）の周波数１Ｈｚにおける誘電正接のピーク温度が３５℃で、誘電正接のピーク温度における誘電正接値に対する比が０．８となる温度が５０℃である紫外線硬化型樹脂を用いた。ただし、樹脂の温度を５５℃とし、範囲を超えた温度で線引を行った。
【００４２】
【発明の効果】
本発明の光ファイバ製造方法によれば、例えば１０００〜２０００ｍ／分といった高速線引時おいても、光ファイバ被覆樹脂層の外観や製造安定性にすぐれた光ファイバ被覆用樹脂を得ることができる。詳しくは、本発明の光ファイバ被覆用樹脂は、周波数１Ｈｚで測定した誘電正接のピーク温度における誘電正接値に対し、光ファイバ線引工程における被覆用樹脂の温度の誘電正接値との比を０．８以上とすることによって達成される。
【図面の簡単な説明】
【図１】光ファイバの線引装置の一例である。
【図２】樹脂Ａの誘電正接測定結果である。
【図３】樹脂Ｂの誘電正接測定結果である。
【図４】図４として示した表１である、実施例、比較例結果の一覧表である。
【図５】誘電率、誘電体損失と誘電正接を説明する図である。
【図６】パラレルプレート方式のバルク測定方法の略図である
【図７】プレーナーサブストレートに一対のくし型電極をデザインしたフリンジフィールド測定方法を示した略図である。
【符号の説明】
１１　プリフォーム
１２　ヒーター
１３　光ファイバ裸線
１４　コーティングダイス
１５　紫外線硬化樹脂
１６　紫外線照射装置
１７　外径測定器
１８　樹脂被覆光ファイバ
１９　紫外線硬化樹脂液用タンク
６１　未硬化の樹脂
６２　プレート型電極
７１　未硬化の樹脂
７２　くし型電極
７３　交流電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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