(57)【要約】      （修正有）【課題】発光効率の高い有機発光ダイオードの形成。【解決手段】二つの有機層に挟まれた界面（インタフェース）融合層を加えることにより、滑らかな段階がある有機的な発光ダイオード（ＯＬＥＤ）を形成する。界面（インタフェース）の融合層がそのグラス転移温度が隣接する有機層より低く、界面（インタフェース）融合層を融合させ、そのグラス転移温度Ｔｇより高い温度で焼きなましすることにより、隣接層との滑らかな相互拡散および混合により滑らかな段階がある有機接合を形成する。相互拡散のプロセスは光学測定装置でリアル・タイムモニターし、滑らかな段階がある有機接合を備えた発光ダイオード（ＬＥＤ）が、より高い発光効率およびより低い操作電圧を持つ。【選択図】図２
2004253355.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
階段的な有機接合の形成方法であって、以下の工程を含む、
第１有機層と第２有機層との間に界面融合層（ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ  ｆｕｓｉｏｎ  ｌａｙｅｒ）を設ける；該界面融合層のグラス転移温度は、第１有機層及び第２有機層のグラス転移温度よりも低いものとする、
上記界面融合層のグラス転移温度より高い温度で焼きなまし（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）する、
階段的な有機接合の形成；上記の融合層の焼きなましによって、上記第１有機層及び第２有機層の間に相互拡散を生じ、上記の第１有機層及び第２有機層の境界内において階段的な接合を形成する、
階段的な接合の形成方法。
【請求項２】
上記階段的な接合の焼きなまし工程中のホトルミネセンス・スペクトルの変化が光学的計測手段によりモニターされることを特徴とする、
請求項１記載の階段的な接合の形成方法。
【請求項３】
上記光学的計測手段は、主として励起光源及びホトルミネセンス・スペクトルの分析のためのスペクトラム・アナライザーに接続された光学検出器から構成されることを特徴とする、
請求項２記載の階段的な接合の形成方法。
【請求項４】
上記界面融合層に用いられる物質は、固体薄膜の形態であることを含む、有機物質であることを特徴とする、
請求項１記載の階段的な接合の形成方法。
【請求項５】
上記有機界面融合層の厚さは、０．１ｎｍ〜１００ｎｍの間にあることを特徴とする、
請求項１記載の階段的な接合の形成方法。
【請求項６】
上記焼きなまし温度は、有機界面融合層のグラス転移温度よりも高く、ただし、形成さるべき段階的接合において上記第１有機層と第２有機層の実質的な形態変化、あるいはこれらを損なわないことを特徴とする、
請求項１記載の階段的な接合の形成方法。
【請求項７】
請求項１の方法によって形成された段階的有機接合を含む有機発光装置（ＯＬＥＤ）であって、
陽極、
外部バイアス電圧が供給されると正孔搬送層として動作する第一有機層、
焼きなましによって、有機層間に相互拡散を生じ、第１有機層と第２有機層の境界に段階的接合を形成する有機界面融合層、
外部バイアス電圧が供給されて電子搬送層として動作する第２有機層、
及び
陰極、
以上の順次積層された層からなる、有機発光装置（ＯＬＥＤ）。
【請求項８】
段階的有機接合形成のための上記焼きなまし過程において、光学的計測手段を用いてホトルミネセンス・スペクトルがモニターされてなることを特徴とする、
請求項７記載の有機発光装置（ＯＬＥＤ）。
【請求項９】
上記光学的計測手段が、主として励起光源及びホトルミネセンス・スペクトルを分析するためのスペクトラム・アナライザーに接続された光学的検出器から構成されることを特徴とする、
請求項８記載の有機発光装置（ＯＬＥＤ）。
【請求項１０】
上記界面融合層のグラス転移温度は、上記第１有機層と第２有機層より低いことを特徴とする、
請求項７記載の有機発光装置（ＯＬＥＤ）。
【請求項１１】
上記界面融合層に用いられた物質は、固体薄膜の形態であることを含む、有機物質であることを特徴とする、
請求項７記載の有機発光装置（ＯＬＥＤ）。
【請求項１２】
上記有機界面融合層の厚さは、０．１ｎｍ〜１００ｎｍの間にあることを特徴とする、
請求項７記載の有機発光装置（ＯＬＥＤ）。
【請求項１３】
上記焼きなまし温度は、有機界面融合層物質のグラス転移温度よりも高く、ただし、形成さるべき段階的接合において上記第１有機層と第２有機層の実質的な形態変化、あるいはこれらを損なわないことを特徴とする、
請求項７記載の有機発光装置（ＯＬＥＤ）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、滑らかな段階がある有機的な発光ダイオード（ＯＬＥＤ）の形成方法に関する。更に特定すれば、これは複数の有機層構造とのコンポーネントの組立てプロセスである。
【背景技術】
【０００２】
有機的な発光コンポーネント、センサーコンポーネント、太陽エネルギーセル、レーザーおよびトランジスターのように有機的な光電子コンポーネントには、通常複数の有機層を含んでいます。有機的な光電子コンポーネントの組立てプロセス中に、いくつかの異なる性質の有機層に組み合わせる必要があり、光電子コンポーネントの適切な機能を生じて、それから有機接合インターフェースの特性が、光電子コンポーネントの効率および寿命を決定するでしょう。有機的な発光ダイオード（ＯＬＥＤ）は、ＣＨＥＭ．  Ｐｈｙｓ．  ３８，２０４２  （１９６３）にポープ氏などははじめてこれを示されました。約１０００ボルトは１ｍｍの幅のアントラセン水晶の二つ側を当てはまって、その高い操作電圧のために、扁平型ディスプレイは商用市場で導入されませんでした。約１０００ボルトは１ｍｍの幅のアントラセン水晶の二つ側を当てはまって、その高い操作電圧のために、扁平型ディスプレイは商用市場で導入されませんでした。現在のＯＬＥＤコンポーネント構造およびその組立て方法は、イーストマン・コダックの会社のＣ．Ｗ．ＴａｎｇおよびＳ．Ａ．ＶａｎＳｌｙｋｅによって見つかり、応用物理レット５１，９１３  （１９８７）に示しました。組立て方法は熱真空堆積プロセスを採用しました。ＩＴＯ  （インジウム錫酸化物）  透明なグラス基板の電極（陽極）の上に順に非結晶材料の薄膜を堆積され、次に金属を電極（陰極）の上に覆われ、それからそのコンポーネントを生産します。ＯＬＥＤがそのような組立て方法で生産されたら、操作電圧が１０ボルト近くに縮小されてもよく、それから大量生産の可能性があるし、もっと実用的になったようでした。真空堆積プロセスの組立方法が採用されたので、大きな面積ディスプレイの大量生産に適切です。さらに、そのようなＯＬＥＤは、迅速な反応時間、それ自身発光および低温組立てプロセスで特徴を持っています。ですからそれは扁平型ディスプレイ組立ての分野で重要な技術になりました。
【非特許文献１】
Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．３８，２０４２（１９６３）、Ｐｏｐｅ，  ｅｔ  ａｌ
【非特許文献２】
Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．５１，０１３（１９８７），Ｃ．Ｗ．Ｔａｎｇ  ａｎｄ  Ｓ．Ａ．ＶａｎＳｌｙｋｅ
【０００３】
従来技術のＯＬＥＤコンポーネント構造とは、透明なグラス基板のＩＴＯ電極（陽極）上に、正孔搬送（トランスポート）および電子搬送（トランスポート）特性がある非結晶材料薄膜をそれぞれ順に堆積され、次に金属で電極（陰極）上に覆われ、それが組み立てられた。異なる有機材料で順に堆積され、コンポーネントを形成して、分子エネルギー水準および異なる有機材料の搬送特性の無比から、急なヘテロ接合（ａｂｒｕｐｔ  ｈｅｔｅｒｏ  ｊｕｎｃｔｉｏｎ）は２つの異なる有機材料の中間に形成されました。その急なヘテロ接合は接合の近隣に高濃度の電子と正孔を制限するでしょう。ですからより高い濃度の電子と正孔がコンポーネントの発光量子効率を増強するだろう。だが他方では、急なヘテロ接合はその隣接の有機層に注入された正および負的なキャリアーを抑制するでしょう。ですから、接合の近隣で蓄積された高濃度空間電荷は、部分的な高い電場を形成しました。したがってコンポーネントの操作電圧および寿命に対する悪影響があり。
【０００４】
上記急なヘテロ接合（ａｂｒｕｐｔ  ｈｅｔｅｒｏ  ｊｕｎｃｔｉｏｎ）の欠点を解決するために、それは応用物理のレット  ７５、１７２（１９９９）、米国特許６１９４０８９番および米国特許５９２５９８０番のなかでＶ．−Ｅ．Ｃｈｏｏｎｇらによって示されました。別々に個別に薄膜を形成された最初の電子と正孔搬送材料には、堆積方法と取り替えられ、バイポーラの搬送層装置と呼ばれた単数層のコンポーネントを生産しました。したがって、そのようなコンポーネント内に急なヘテロ接合がなかったので、その操作電圧は縮小されました、また、寿命は延長されました、しかし、発光効率は未改良のままでした。２００２年には、新しい組立て技術が、応用物理レット  ８０、７２５（２００２）の中でＡ．Ｂ．Ｃｈｗａｎｇ氏、Ｒ．Ｃ．Ｋｗｏｎｇ氏およびＪ．Ｊ．ブラウン氏によって示されました。正孔搬送材料と電子搬送材料の堆積割合の調節によって、滑らかな混合層装置を生産する、異なる混合割合の正孔搬送材料と電子搬送材料の複数の層から成りました、その内に、混合層の割合は徐々に変えられ、陽極側近くの９５％：５％（正孔搬送材料：電子搬送材料）から、陰極側近くの９０％：１０％まで。上記の従来技術の組立て方法によって、生産されたコンポーネントは、縮小された操作電圧およびより長い寿命を得るかもしれないが、従来の急なヘテロ接合と比較して、発光効率の中でさらに下がるかもしれません。実際、特に発光材料ドーピングがプロセスで実行されることになっている場合、堆積の中で材料割合を調節する必要があるので、組立てプロセスはこのようにもっと時間および材料を消費することになります、複雑にする、またより良くない反復実行性。更に、上記のコンポーネントの構造に関して、階段のある変化を備えた段階接合に似ている、従って、そのようなコンポーネントの構造はより困難で、大量生産では従来の急なヘテロ接合より複雑にすると考えられます。
【０００５】
摘要では、複数の有機層の中で間にはさまれた有機接合が、効率と寿命に関してルミネセンスコンポーネントの必須元素です。また、上記実行上に改善するために提案されたいくつかの従来方式があり、製造工程のその複雑さにより大量生産を例外として。例えば、ＬＥＤ組立てのための従来技術の薄膜材料接合は、高められた発光効率および縮小された操作電圧を同時に得ることができません、しかしながら、異なる混合割合で作り上げられた階段のある変化を備えた段階接合は、操作電圧を縮小することができますが、一層、発光効率は下げられました、しかし、その複雑さおよび良くない反復実行は一層の発展からＬＥＤ産業を妨害するかもしれません。
【０００６】
したがって、発明の階段的な有機接合を備えた装置を放射する有機的な光の組立てのための方法は、操作電圧を縮小し、かつＯＬＥＤコンポーネントの発光効率を増強するためにここに示されます、またホトルミネセンス・コンポーネントへ発光材料をドープする必要がある場合、さらに特に組立てプロセスの複雑さを緩和します。したがって、本発明はＯＬＥＤコンポーネントの生産力および実行を改善するためにこのように提供されます。
【考案の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の主要な目的は、ＯＬＥＤの従来の有機的な段階接合の組立ての中で遭遇した欠点を克服するためである。
【０００８】
本発明のもう一つの目的はより高い発光効率、縮小された操作電圧および延長された寿命の特徴でＯＬＥＤコンポーネントを生産する有機的な段階接合組立て方法を利用することです。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
有機的な段階接合の組立て方法を提供すること次のとおりです：
−界面融合層（ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ  ｆｕｓｉｏｎ  ｌａｙｅｒ）を加えることは第一有機層および第二有機層の間にはさみ、界面融合層のグラス転移温度は第一有機層と第二有機層のほうより低い；
−上記の界面融合層のグラス転移温度より高温度の焼きなまし；
−  階段的な有機接合を形成するために、層を融合させると拡散が間に起こるだろうと言った、第一有機層は第二有機層と段階接合になる；そして
−  リアル・タイム方式で光学の測定装置による段階接合の構成プロセスをモニターすること。
【００１０】
さらに、ＯＬＥＤコンポーネントは重ねられた層を順に含む本発明の方法によってしたがって作り上げられた：
−陽極；
−第一有機層は外部電圧バイアスを備えたの上で正孔搬送層として実行するべき応用の。
−有機接合融合層、有機層の間に混合を起こらせ、第一有機層および第二有機層のインターフェースに段階接合にならせるために焼きなましすることによって；
−第二有機層は外部電圧バイアスを備えたの上で電子搬送層として実行するべき応用；そして
−陰極。
また電子と正孔はそれぞれ電子搬送層と正孔搬送層を経由して、互いに近づく際に、それは励起子を生産し、組換えの結果はルミネセンスを照らすである。
本発明は、以下の具体的な実施例の記述を読むことで、および伴う図面への言及で容易に明白になります。
【発明の効果】
【００１１】
上記の記述から、本発明の階段的な接合の組立て方法が異なる相転移温度があり、拡散を階段的な接合を形成する中に起こらせる、適切な焼きなましする異なる有機的なによることは理解されます。また、それは、原理に従って有機的なの任意のコンビネーションに広く適用されるかもしれません：  焼きなまし温度が接合融合材料のグラス転移温度より高いのに、だが急な変形あるいは他の材料層劣化を引き起こさないものとする。階段的な有機接合、したがって作り上げられた、電子搬送材料および正孔に当てはまるためには制限されていない、上記のＯＬＥＤの材料を搬送する、しかしさらに有機接合を備えた他のＯＬＥＤに、適切なやり方で、適用可能であるように、有機的な太陽エネルギーセル、有機的な軽い敏感なコンポーネントなど、コンポーネントの実行を改善するためにこの発明の有効性および現実性は非常に明白です。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
一般に、小さな分子の有機的な発光ダイオードを作るには、ＩＴＯ（インジウム錫酸化物）堆積された透明なグラス基板上ので、熱真空堆積プロセスによって連続で非結晶材料の薄膜を覆っていたあとで、金属電極（陰極）を作っていた。コンポーネントの性能と特性にとって、常にＯＬＥＤコンポーネントには、１つ以上の異なる特性の有機層を含まれた、異なる有機層の間で急なヘテロ接合が形成された。
【００１３】
例えば典型的な二重層急な接合ＯＬＥＤ、図１の中でその材料層およびエネルギー準位図形で説明されたとともに、それは主としてＩＴＯの陽極１０、正孔トランスポート層１２（ＨＴＬ）、電子搬送（トランスポート）層１６（ＥＴＬ）、金属陰極１８、ＩＴＯの陽極１２からコンポーネントに注入された正孔２、および金属陰極１８からコンポーネントに注入された電子４を含みます。コンポーネントに注入された電子４および正孔２は、正孔搬送層１２および電子搬送層１６にそれぞれ通過しています。また、その後、互いの方へ通過する電子  ２と正孔４が接近の中で達した時、それは励起子を生産し、組換えの結果ルミネセンスを照らすでしょう。しかし、その無比のエネルギー準位と、電子搬送層１６及び正孔搬送層１２のキャリア搬送特性とによる、急ヘテロ接合は注入された電子４と正孔２に対するエネルギー障壁を形成すると、近隣の有機層に注入するキャリアーに禁じて、より高い操作電圧に要求されになる。  一層、エネルギー障壁は、急接合の近隣での電子４および正孔２を蓄積したがって、その空間電荷になると、不意に増強された附近の電場を引き起こすでしょう、どれが、コンポーネントの寿命および発光効率に必然の不良影響を及ぼすだろうか。
【００１４】
本発明によって示された組立て方法は界面融合層の役割をし、より高グラス転移温度を備えた２つの異なる有機薄膜間で階段的な接合として中へ形成されるために、より低いグラス転移温度を備えた有機材料を加えることです。焼きなましの温度が上記の界面融合層のグラス転移温度より高いのに、まだ２つの異なる有機薄膜より低い場合とは、界面融合層が有機材料の中に起こる拡散、階段接合を引き起こし、従来の急な接合の代わりに形成される。
【００１５】
本発明の階段的な有機接合の組立て方法は手順を含む：
−界面融合層（ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ  ｆｕｓｉｏｎ  ｌａｙｅｒ）を加えることは第１有機層と第２有機層との間ではさまれ、界面融合層のグラス転移温度は第１有機層と第２有機層より低い；
−  上記界面融合層のグラス転移温度より高い温度を焼きなまし（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）する；
−  階段的な有機接合を形成するために、上記融合層は第１有機層と第２有機層の間で拡散を引き起こされしたがって、第１有機層と第２有機層の間で階段的な接合が形成される；
−  リアル・タイム方式で光学の測定装置による階段的な接合の構成プロセスをモニターすること。
【００１６】
本発明の材料選択の原則によって、階段的な接合の使用材料は界面融合層の材料より高いグラス転移温度であるし、階段的な有機接合を形成するために、有機薄膜を焼きなまし温度が接合融合材料のグラス転移温度より高いのに、だが急な変形あるいは他の材料層劣化を引き起こさないものとする。
【００１７】
本発明の階段的な接合は、拡散によって従って生産されました、本発明の階段的な有機接合の材料構成割合の変化は、従来の階段のある変化より滑らかに多くかもしれません。さらに、それは、各層の材料構成の共同堆積割合のコントロールのために従来技術の階段のある変化で階段的な接合の組立ての中で当惑させています。対照的に、それぞれ１種類の薄膜材料を単に置く本発明の組立て方法、また滑らかな階段的な有機接合を得るために適切に焼きなましすることにより、組立てプロセスの当惑を緩和する、したがって、本発明の組立て方法は、従来技術の困難さを緩和することがあり。その特性を改善する任意の有機的な急なヘテロ接合に適用可能です。
【００１８】
本発明の方法によってＯＬＥＤを作り上げる場合、界面融合層のグラス転移温度は第１有機層と第２有機層より低い。界面融合層のために使用された材料は、固体の薄膜を形成する適格な有機的な有機材料で、厚さは０．１ｎｍ〜１００ｎｍの間にある。また、本発明の組立て方法は有機界面融合層材料のグラス転移温度より高い焼きなまし温度を適用し、階段的な接合の中で、第１有機層と第２有機層を急な変形あるいは他の材料層劣化を引き起こさないものとする。
本発明の方法によって作り上げられた、階段的な有機接合は、重ねられた層を順に含むＯＬＥＤコンポーネントの組立てに適用可能です：
−  陽極；
−  第１有機層；正孔搬送層として実行するべき応用の外部電圧バイアスを備えた第１有機層；
−  有機界面融合層；階段的な有機接合を形成するために、上記融合層は第１有機層と第２有機層の間で拡散を引き起こされしたがって、第１有機層と第２有機層の間で階段的な接合が形成される；
−  第２有機層；電子搬送層として実行するべき応用の外部電圧バイアスを備えた第２有機層；そして
−  陰極。
【００１９】
電子の通過およびそれぞれの電子からの正孔が層と正孔を変形する場合、層を変形する、互いに近づく際に生じた、また、その後、接近の中で到達した時、それは励起子を生産し、組換えの結果ルミネセンスを照らすでしょう。本発明の方法によってＯＬＥＤを作り上げる場合、第１有機層（正孔搬送層）と第２有機層（電子搬送層）との間ではさまれ、界面融合層のグラス転移温度は第１有機層と第２有機層より低い。また、界面融合層のために使用された材料は、固体の薄膜を形成する適格な有機的な有機材料で、厚さは０．１ｎｍ〜１００ｎｍの間にある。さらに、焼きなまし温度は、有機界面融合層材料のグラス転移温度より高い、また、第１有機層と第２有機層を急な変形あるいは他の材料層劣化を引き起こさないものとする。
【実施例１】
【００２０】
典型的なＯＬＥＤコンポーネントの組立て
図２は本発明の階段的な接合ＯＬＥＤの構造の第１実施例を説明した。ＩＴＯ陽極１０、正孔搬送層１２、有機界面融合層１４、電子搬送層１７および金属陰極１８を含み示された。図２ａは、真空堆積プロセスにより完成後のコンポーネントの構造を説明した。図２ｂを参照する。適切な焼きなまし（１９）より、有機界面融合層１４が材料の間で拡散を引き起こし、階段的な有機接合１４１を形成した。上記の実施例が以下の材料を選択され：
−  正孔注入材料：ポリエチレンｄｉｏｘｙｔｈｉｏｐｈｅｎｅ／ポリスチレンｓｕｌｐｈｏｎａｔｅ（ＰＥＤＴ：  ＰＳＳ）、化学式（１）の中で示されたとともに；
−  正孔搬送材料：α−ｎａｐｈｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌｂｉｐｈｅｎｙｌジアミン（α−ＮＰＤ、Ｔｇ〜１００℃）、化学式（２）の中で示されたとともに；
−  有機接合融合材料：ｂｉｓ−４、４´−［（ｄｉｐｈｅｎｙｌｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ）ビニール］ビフェニル（ＤＰＳＶＢ、Ｔｇ〜３０℃）、化学式（３）の中で示されたとともに、それから；
−電子搬送材料：ｔｒｉｓ−アルミニウム（８−ｈｙｄｒｏｘｙｑｕｉｎｏｌｉｎｅ）（Ａｌｑ、Ｔｇ〜１７０℃）、化学式（４）の中で示されたとともに。は例えば述べられます、同様の特性は同じことを作り上げるために使用されてもよい。
【００２１】
【数式１】
2004253355.tif 000003
【００２２】
【数式２】
2004253355.tif 000004
【００２３】
【数式３】
2004253355.tif 000005
【００２４】
【数式４】
2004253355.tif 000006
【００２５】
図３を参照されてください、従来の急なヘテロ接合コンポーネントと本発明の階段的な接合コンポーネントの特性とを比較するために、そこで
−  従来の接合コンポーネント構造：  ＩＴＯ  ／  ＰＥＤＴ：ＰＳＳ（３０ｎｍ）  ／  α−ＮＰＤ（４０ｎｍ）  ／  Ａｌｑ（６０ｎｍ）  ／  ＬｉＦ（０．５ｎｍ）  ／  Ａｌ（１５０ｎｍ）；
−  階段的な接合コンポーネント構造：  ＩＴＯ  ／  ＰＥＤＴ：ＰＳＳ（３０ｎｍ）  ／  α−ＮＰＤ（４０ｎｍ）  ／  ＤＰＳＶＢ（１ｎｍ）  ／  Ａｌｑ（６０ｎｍ）  ／  ＬｉＦ（０．５ｎｍ）  ／  Ａｌ（１５０ｎｍ）；両方のコンポーネントは３分間８０℃で焼きなましを経験しました；図３ａは、表示された青信号がＡｌｑ分子からだったことを示します、それがそうである問題はない、従来の急な接合コンポーネントあるいは階段的な接合、したがって、それは、階段的な融合層が階段的な接合コンポーネントに加えられることを証明しました、構成要素のエレクトロルミネセンス・スペクトルに対する影響にならないでしょう。図３ｂの中で、電流−電圧−輝度およびエレクトロルミネセンス量子効率対電流（黒いシンボル：  電流対電圧；  白いシンボル：  輝度対電圧）の構成要素の特性を示します。図３ｂに示した、階段的な接合コンポーネント（丸のシンボルに示された）が、同じオペレーション電圧の下で、もっと電流を注入することができると共に、それから、従来の接合コンポーネント（上向きの三角形シンボル）より高いエレクトロルミネセンス量子効率である。図３ｃの中で示された、力効率とコンポーネント電圧カーブと対照して、さらに、階段的な有機接合コンポーネントの力効率は従来の急な接合コンポーネントより高い。
【実施例２】
【００２６】
階段的な有機接合の構成をモニターする
階段的な有機接合に変形されている急な接合を確認し、階段的な接合の変形変化をモニターするために、コンポーネント内の有機薄膜のホトルミネセンス・スペクトルを測定するかもしれません。励起した光源および輝度検知器から成る測定装置の主要な要素は、ホトルミネセンス・スペクトルの分析のためにスペクトラム・アナライザーに接続しました。図４はコンポーネント内の有機薄膜のためのホトルミネセンス・スペクトル測定の図示。そのコンポーネントのトップからは：ＩＴＯ陽極  １０、正孔注入材料２１、正孔搬送材料２２、有機接合融合材料２３、電子搬送材料２４および金属陰極１８を含む底までのコンポーネント。実験では、励起した光源は、ＩＴＯ  １０の透明な側を通り抜けて注入しました。励起した光源２０の波長は、吸収することがより容易で、吸収するべき電子搬送材料２４にとってより難しい正孔搬送材料２２に選ばれます。この実施例では、正孔搬送材料２２はα−ＮＰＤ（化学式２）および電子搬送の材料２４はＡｌｑ（化学式４）です。全体の装置構造は次のとおりです：ＩＴＯ  ／  ＰＥＤＴ：ＰＳＳ（３０ｎｍ）  ／  α−ＮＰＤ（６０ｎｍ）  ／  ＤＰＳＶＢ（１５ｎｍ）  ／  Ａｌｑ（３０ｎｍ）  ／  ＬｉＦ（０．５ｎｍ）  ／  Ａｌ（１５０ｎｍ）。したがって、選択されている励起した光源２０の波長は３６５ｎｍの波長を備えた有機薄膜でした。また、輝度検知器２５は起動されている有機薄膜から放射された蛍光２６を受け取るためにＩＴＯ陽極１０側に置かれ、ホトルミネセンス・スペクトルの分析のためにスペクトラム・アナライザーに接続されました。図４ｂは、コンポーネント内の有機接合の有機薄膜のホトルミネセンス・スペクトルを示します。有機薄膜は、変わる温度で３分熱されました。非加熱のコンポーネントのホトルミネセンス・スペクトルはα−ＮＰＤによって照らされた青い光に近似です。熱した温度が上がるとともに、α−ＮＰＤによって照らされた光の輝度はより弱くなる、そしてＡｌｑによって照らされた緑信号はより強くなります。それは、正孔材料搬送材料２２  α−ＮＰＤおよび電子搬送材料２４  Ａｌｑの間に有機接合融合材料２３が存在したので、有機薄膜が熱されなかった時、α−ＮＰＤとＡｌｑが一層であることを示しました、そしてエネルギー、分子中の能力を転送する、したがって非常に低い、励起光源２０のほとんどのエネルギーはα−ＮＰＤに吸収されました、直接α−ＮＰＤ層で照らされた。しかしそれが熱され温度が上がるとともに、有機的な接合融合材料２３による生じる互い拡散はどんどん明らかになる、有機接合融合材料２３の２つの横にあるα−ＮＰＤ分子とＡｌｑ分子も混合します。そして温度がより高くなるので、互いに混合する状況も明らかになる、そのゆえで励起したα−ＮＰＤ分子は簡単にＡｌｑ分子へエネルギーを転送する、帰着したのＡｌｑ分子が緑信号を照らす。つまりより高い温度するなら、Ａｌｑ分子によって照らされた光強度がより高い。したがって、焼きなましプロセスの中で、それが、ホトルミネセンス・スペクトルの変化のモニターにより適時の方式でコンポーネント内の階段的な有機接合の状態をコントロールすることができます、
【実施例３】
【００２７】
ドープ材料使用され発光コンポーネントを組立て
輝く効率を増強するために、オリジナルのコンポーネントのルミネセンス層はルミネセンスのドーピング材料でドープされるかもしれません。図５は、従来の急な接合コンポーネントと、定式５の中で示されるようなルミネセンス材料Ｃ５４５Ｔでドープされた本発明の階段的な接合コンポーネントの間のコンポーネント特性比較を示します。
従来の急な接合コンポーネントの構造は次のとおりです：  ＩＴＯ  ／  ＰＥＤＴ：ＰＳＳ（３０ｎｍ）  ／  α−ＮＰＤ（４０ｎｍ）  ／  Ａｌｑ：Ｃ５４５Ｔ（１ｗｔ．％）（３０ｎｍ）／  Ａｌｑ（３０ｎｍ）  ／  ＬｉＦ（０．５ｎｍ）  ／  Ａｌ（１５０ｎｍ）；
【００２８】
階段的な接合コンポーネントの構造は次のとおりです：ＩＴＯ  ／  ＰＥＤＴ：ＰＳＳ（３０ｎｍ）  ／  α−ＮＰＤ（４０ｎｍ）  ／  ＤＰＳＶＢ（１ｎｍ）  ／  Ａｌｑ：Ｃ５４５Ｔ（１ｗｔ．％）（３０ｎｍ）  ／  Ａｌｑ（３０ｎｍ）  ／  ＬｉＦ（０．５ｎｍ）  ／  Ａｌ（１５０ｎｍ）。
図５ａは、エレクトロルミネセンス材料Ｃ５４５Ｔでドープされたコンポーネントのルミネセンス・スペクトルを説明します；図５ｂは電流−電圧−輝度およびルミネセンス量子効率対電流のコンポーネント特性を説明します（黒いシンボルは、電流対電圧を示します。白いシンボルは、輝度対電圧を示します）。図５ｂを示した、階段的な接合コンポーネント（正方形シンボル）は同じオペレーション電圧の下で、より大きな注入電流があるし、階段的な接合コンポーネントのルミネセンス効率は従来の急な接合コンポーネント（下方への三角形）の〜３．４％（８．５Ｖのオペレーション電圧で）より、大きな〜４．５％（３Ｖのオペレーション電圧で）に達してもよい。コンポーネントのエネルギー効率については、図５ｃからそれを見ることができるとともに、コンポーネントのエネルギー効率は輝度が１００  ｃｄ／ｍ２で最大２０  ｌｍ／Ｗあるいは１４  ｌｍ／Ｗに達することができます。しかし、従来の急な接合コンポーネントは、輝度が１００  ｃｄ／ｍ２で最大８  ｌｍ／Ｗあるいは１３．５  ｌｍ／Ｗだけに達するので、階段的な接合コンポーネントのエネルギー効率はよりよい。
【実施例４】
【００２９】
階段的な有機接合に対する熱の安定テスト
前の２つの実施例では、接合融合材料ＤＰＳＶＢのグラス温度Ｔｇがより低いので、従って、私たちは、６０分間熱くなる８０℃を備えた前の２つの実施例の中で熱の安定テストをコンポーネントと考えることを決定しました。それは、６０分間熱くなる８０℃のコンポーネントには、上記に３分間熱くなる８０℃のコンポーネントと比べると、コンポーネントの特性はあまり変化しなかったことを示しました。これは、拡散が界面融合層に生じることを証明していて、結局自己制限した状態に達して、無制限に連続的な界面拡散することはしません。
【００３０】
【数式５】
2004253355.tif 000007
【実施例５】
【００３１】
より高いＴｇ材料で発光コンポーネントを組立て
最近の研究報告は、より高いＴｇを備えた有機材料の使用によりＯＬＥＤ寿命を延長することができることを示しました。私たちは、ＯＬＥＤを作り上げるためにより高いＴｇ材料を選んでもよい。選ばれた材料は、材料選択の原則によって、階段的な接合の使用材料は界面融合層の材料より高いグラス転移温度である。例えば、正孔搬送のために選ばれた材料、材料を変形する、化学構造を持っている：Ｎ，Ｎ´−  ｄｉｐｈｅｎｙｌ  −  Ｎ，Ｎ´−  ｂｉｓ  −  （ｎａｐｈｔｈａ  −１  −ｙｌ）  −  アミノ）  −  ｂｉｐｈｅｎｙｌ  −  ４ｙｌ）  −  ｂｅｎｚｉｄｉｎｅ  （  ａ  ｔｒｉａｒｙｌａｍｉｎｅ  ｔｅｔｒａｍｅｒ  （ＴＡＴＥ，  Ｔｇ〜１５０℃）（定式６の中で示された）、これが前の実施例中のα−ＮＰＤを交換する；
【００３２】
また、接合融合材料のために選ばれた材料は次のとおりで：
２，９−ｄｉｍｅｔｈｙｌ−４、７−ｄｉｐｈｅｎｙｌ−１、前の実施例中の接合材料ＤＰＳＶＢを交換する１０−ｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅ  （ＢＣＰ、Ｔｇ〜８００℃）（定式７の中で示された）。従来の急な接合コンポーネントは化学構造を持っています：ＩＴＯ  ／  ＰＥＤＴ：ＰＳＳ（３０ｎｍ）  ／  ＴＡＴＥ（４０ｎｍ）  ／  Ａｌｑ（６０ｎｍ）  ／  ＬｉＦ（０．５ｎｍ）  ／  Ａｌ（１５０ｎｍ）および階段的な接合装置の構造は、ＩＴＯ／ＰＥＤＰです：  ＩＴＯ  ／  ＰＥＤＴ：ＰＳＳ（３０ｎｍ）  ／  ＴＡＴＥ（４０ｎｍ）  ／  ＢＣＰ（５ｎｍ）  ／  Ａｌｑ（６０ｎｍ）  ／  ＬｉＦ（０．５ｎｍ）  ／  Ａｌ（１５０ｎｍ）。コンポーネントは３分間１２０℃で熱されました。これは上記の原理に応じます：階段的な有機接合を形成するために有機薄膜を焼きなましする場合、温度は接合融合材料のグラス転移温度より高いものとするが、焼きなまし温度が接合融合材料のグラス転移温度より高いのに、だが急な変形あるいは他の材料層劣化を引き起こさないものとする。図６これらの２つのコンポーネント（黒いシンボル：  電流対電圧；白いシンボル：  輝度対電圧）の比較、本発明の階段的な接合コンポーネント（丸シンボルによって示された）が、同じオペレーション電圧の下で、従来の接合コンポーネント（上向きの三角形シンボルによって示された）より、もっと電流を注入することができることは明白です。この実施例は、ＯＬＥＤコンポーネント組立ての分野で本発明の階段的な接合を広く利用することができる。そして有効性が同じであることを証明しました。
【００３３】
【数式６】
2004253355.tif 000008
【００３４】
【数式７】
2004253355.tif 000009
【００３５】
ここに絵入りで記述される実施例に様々な追加の修正ですが、特定の形式および示されるような例に制限されたではありません。この工芸に熟練している人々はこの発明の精神と特許範囲を超えないように、少しの変更ができると思います。その代り、次の請求項で述べられます。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】従来のＯＬＥＤコンポーネントのレベル・エネルギー帯の概要の図形を説明します；
【図２】発明の段階接合構造の概要の図形を説明します：  （ａ）真空の完成の後の初期の状態、熱の堆積プロセス；  （ｂ）段階接合を形成する適切な焼きなましの後に；
【図３】従来の急接合コンポーネントと発明の段階接合コンポーネントの間の比較を説明します：  （ａ）コンポーネント・エレクトロルミネセンス・スペクトル；  （ｂ）コンポーネントの電流−電圧−輝度およびエレクトロルミネセンス定量効率の電流に対する特性図；  （ｃ）力効率対電圧のコンポーネント特性；
【図４】発明の有機薄膜のためのホトルミネセンス・スペクトル測定の配置を説明した；  （ａ）測定配置；  （ｂ）３分の焼きなましの後の有機薄膜のホトルミネセンス・スペクトル；
【図５】従来の急接合コンポーネントの比較、および発光材料Ｃ５４５Ｔでドープされた発明の段階接合コンポーネントを説明した；  （ａ）発光材料Ｃ５４５Ｔでドープされたコンポーネントのルミネセンス・スペクトル；  （ｂ）電流−電圧−輝度および量子効率対電流のコンポーネント特性；  （ｃ）力効率対電圧のコンポーネント特性；
【図６】ＴＡＴＥを正孔搬送材料としておよびＢＣＰを有機的な段階接合融合材料として利用すること、つまり従来の急接合コンポーネントと段階接合コンポーネントの間の特性の比較を説明した。
【符号の説明】
【００３７】
２        正孔
４        電子
１０    ＩＴＯ陽極  １０
１２    正孔搬送層
１４    有機的な結合融合層
１４１階段的な有機接合
１６    電子搬送層
１８    金属陰極
１９    焼きなまし
２０    励起光源２０
２１    正孔注入材料
２２    正孔搬送材料
２３    有機接合融合材料
２４    電子搬送材料
２５    輝度検知器
２６    蛍光
【図１】
2004253355.tif 000010
【図２】
2004253355.tif 000011
【図３】
2004253355.tif 000012
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【外国語明細書】
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