(57)【要約】【課題】析出物の析出サイズを積極的に制御することにより、磁気特性の優れた無方向性電磁鋼板を提供する。【解決手段】質量％で、Ｃ≦０．００５％、Ｓｉ≦４％、Ａｌ≦２％、Ｍｎ≦１％、Ｐ≦０．１％、Ｓ≦０．００５％、０．０１％≦Ｃｕ≦０．５％、Ｔｉ＜０．００２％であって、残部Ｆｅおよび不可避的成分を含有する連続鋳造スラブを１１５０℃以下で加熱し、粗圧延の圧下率を７０％以上で粗圧延完了温度を８７０℃以上とすることを特徴とする磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ  ≦０．００５％、
Ｓｉ≦４％、
Ａｌ≦２％、
Ｍｎ≦１％、
Ｐ  ≦０．１％、
Ｓ  ≦０．００５％、
０．０１％≦Ｃｕ≦０．５％、
Ｔｉ＜０．００２％
であって、残部Ｆｅおよび不可避的成分を含有する連続鋳造スラブを１１５０℃以下で加熱し、粗圧延の圧下率を７０％以上で粗圧延完了温度を８７０℃以上とすることを特徴とする磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電気産業分野でのモータや小型トランスのコアに使用される磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
無方向性電磁鋼板は、主にモータコアに用いられるが、蛍光灯の安定器などの小型トランスにも使用される。これら電気機器にはエネルギー効率が求められるため、無方向性電磁鋼板には鉄損を少なくすることが要求されている。
鉄損を改善するために実施されてきた従来の主要な技術は、うず電流損を低減させるＳｉやＡｌ以外の、いわゆる不純物とされる、例えばＳ，Ｎ，Ｃ，Ｏなどをいかに減少させてヒステリシス損を少なくするかであった。
【０００３】
そして、析出物の形態としては、ＭｎＳやＡｌＮなどが注目されてきたが、それ以外の析出物について詳細に調査されたことはあまりない。これは、実際に無方向性電磁鋼板を電子顕微鏡で詳細に観察してみると、ＭｎＳやＡｌＮ以外にも数多くの複合析出物、例えばＺｒＣＮ，Ｍｇのオキシサルファイド、Ｃａのオキシサルファイド、ＮｂＣＮ、ＴｉＣＳ、ＣｕＳなどが多種多様に複合析出しており、極めて複雑な多次元成分析出物となっていたため解析が難しかったことにもよる。
【０００４】
これら多種成分の析出量は製鋼での含有量に依存するが、ダイナミックな析出挙動は熱間圧延（以下、熱延と略す）や熱延板以降の熱処理条件によっても支配される。しかしながら、特に熱延工程での析出挙動について詳細に調べられたことは従来あまりない。
【０００５】
熱延は通常、連続鋳造されたスラブをスラブ加熱され、加熱炉から抽出された赤熱スラブは数パスでのレバース圧延またはタンデム圧延によって、２０〜７０ｍｍ厚程度の粗バーと呼ばれる中間厚みに加工されてから、数台の仕上スタンドによって仕上圧延されて熱延板厚となり、次いで水冷されてから巻き取られる。粗圧延終了温度は粗圧延温度、仕上圧延終了温度は仕上温度と称される。
【０００６】
従来の熱延での製造技術として、例えば特許文献１が知られている。この方法は、スラブを１１５０℃以下に加熱した後、６０％以上の圧下率で粗圧延し、続いてこの粗バーを１０００〜１１５０℃に加熱してから２〜１０ｓ保持する。その後仕上圧延して６５０℃以上で巻き取ることである。その目的はリジングの解消と鉄損改善である。しかしながら、この方法は粗バーを高周波加熱設備などで加熱する必要があり、このための設備投資や加熱によるコスト増の問題がある。
【０００７】
また、特許文献２及び特許文献３は、いずれも粗圧延完了してから粗バーを粗圧延温度よりも２０℃以上高く、かつスラブ加熱温度以下の温度に昇温させることで磁気特性を改善する技術である。この方法も粗バーを高周波加熱設備などで加熱する必要があり、このための設備投資や加熱によるコスト増の問題があって経済的でない。
【０００８】
特許文献４は、Ｔｉ：０．００２〜０．００７％を含む珪素鋼を熱延で粗圧延してから９００〜１１００℃の温度範囲で１０ｓ以上滞留させることで、磁性焼鈍後の磁気特性が優れた無方向性電磁鋼板の製造方法である。しかしながら、Ｔｉ量が多いのでＴｉ系の析出物が析出しやすく、磁気特性が不満であったし、熱延での粗バー段階での時間管理が面倒であった。
また、その他の磁性改善を目的とする熱延技術としては、例えば特許文献５〜９などがある。しかし、これらはいずれも仕上圧延の主に仕上温度に関するもので、特に熱延板の結晶粒径に着眼されているのみで、析出分散相を改善する技術ではなかった。
【０００９】
【特許文献１】
特開平１１−６１２５６号公報
【特許文献２】
特開平１１−６１２５７号公報
【特許文献３】
特開平１１−６１２５８号公報
【特許文献４】
特開２００２−１６１３１３号公報
【特許文献５】
特開平６−２２０５３７号公報
【特許文献６】
特開平４−１８０５２２号公報
【特許文献７】
特開平４−６３２２８号公報
【特許文献８】
特開昭５１−７４９２３号公報
【特許文献９】
特表２００２−５４３２７４号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記の点に鑑み、析出物の析出サイズを積極的に制御することにより、磁気特性の優れた無方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は以下の構成を要旨とする。
（１）質量％で、
Ｃ  ≦０．００５％、    Ｓｉ≦４％、
Ａｌ≦２％、            Ｍｎ≦１％、
Ｐ  ≦０．１％、        Ｓ  ≦０．００５％、
０．０１％≦Ｃｕ≦０．５％、
Ｔｉ＜０．００２％
であって、残部Ｆｅおよび不可避的成分を含有する連続鋳造スラブを１１５０℃以下で加熱し、粗圧延の圧下率を７０％以上で粗圧延完了温度を８７０℃以上とすることを特徴とする磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１２】
本発明は、以下の三つのポイントとなる発見から構成される。
第一のポイントは、Ｃｕを含む硫化物の析出形態は、高温での動的な加工変形に支配される。すなわち、温度×時間の析出速度論ではなく、動的に転位が導入されるときの析出が重要である。特にＴｉなどの不純物の少ない珪素鋼板では、高温での変形そのものによって硫化物サイズが決定されることを見出した。
【００１３】
第二は、この高温域とは熱延での粗圧延過程に限定され、粗圧延による加工変形に伴なって硫化物析出形態が決まる。特に粗圧延温度が決定的である。粗圧延完了後の粗バーを加熱などしても、Ｃｕ２  Ｓなどの硫化物が微細に析出してくるので避けなければならない。
第三は、この粗圧延を制御することは工業的に十分可能なことである。なお、硫化物の構造は（Ｃｕ，Ｍｎ）１．８  Ｓ，ＭｎＳ，Ｃｕ２  Ｓ，ＴｉＳやＴｉ４  Ｃ２  Ｓ２  などである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。まず、化学成分の限定理由について説明する。
Ｃ量は０．００５％以下とする。この範囲に限定したのは、０．００５％超のＣ量では磁気時効に問題があるためである。
【００１５】
Ｓｉ量は４％以下とする。Ｓｉは鋼板の固有抵抗を増加させ、鉄損改善に有効であるが、４％を超えると冷間圧延や打ち抜き加工での脆性破壊の問題があるので、４％以下とする。
【００１６】
Ａｌ量は２％以下に制限する。Ａｌも鋼板の固有抵抗を増加させ、鉄損改善に有効であることが知られているが、添加コストの面もあるので２％以下とする。
【００１７】
Ｍｎ量は１％以下とする。Ｍｎも鋼板の固有抵抗を増加させ、鉄損改善に有効であるが、添加コストの問題もあるので１％以下とする。またＭｎは硫化物を形成し、この硫化物が多量にそして微細に析出すれば、再結晶での結晶粒成長を阻害するし、磁壁移動の障害にもなって磁気特性を劣化させるので、特に熱延工程で析出挙動を制御する必要がある。
【００１８】
Ｐ量は０．１％以下に制限する。Ｐはモータコアや小型トランスコア形状への打ち抜きに有効な元素で、特に打ち抜き鋼板のかえりを少なくする効果があるが、多すぎると添加コストの問題があるので０．１％以下とする。
【００１９】
Ｓ量は０．００５％以下とする。Ｓ量は多くなると硫化物の量も多くなるので鉄損が劣化する。この限界が０．００５％である。
【００２０】
Ｃｕ量は０．０１％以上、０．５％以下に制限する。Ｃｕは鋼板の固有抵抗を増加させて鉄損を低減する。上限量を０．５％としたのは、添加コストの面からである。また、ＣｕはＭｎよりも硫化物を形成しやすく、Ｃｕ量が０．０１％以上でＣｕ系の硫化物を析出し、ＭｎＳよりも数十ｎｍ以下の微細なサイズに析出する傾向にある。
０．０１％未満のＣｕではＣｕ系の硫化物析出が少なく、本発明の熱延条件では磁気特性が不満となるので避ける。０．０１％以上のＣｕで、このＣｕ系硫化物が多量にそして微細に析出すれば、再結晶での結晶粒成長を阻害するし、磁壁移動の障害にもなって磁気特性を劣化させるので、後述する熱延工程で析出挙動を制御する必要がある。
【００２１】
Ｔｉ量は０．００２％未満に限定する。Ｔｉは微量であっても微細なＴｉ系硫化物、窒化物や炭化物を形成して、本発明の硫化物サイズ制御技術を活用しても鉄損が劣化する。この限界のＴｉ量が０．００２％である。Ｔｉ＜０．００２％の領域で、なおかつＣｕ含有成分系で、後述の粗圧延温度の影響が初めて明確になってきたもので、従来の高Ｔｉ域では粗圧延温度の効果が不明確であった。
【００２２】
その他の元素として、一次再結晶集合組織を改善する元素として知られているＳｎ，Ｓｂ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｂなどを含有しても問題はないが、コスト面からそれぞれ０．１％以下が好ましい。また、ＮやＯについては、従来通り少ないほうが好ましい。
【００２３】
次に、本発明の製造方法について説明する。
熱延のスラブ加熱は、温度を１１５０℃以下に制限する。スラブ加熱が高いと硫化物、窒化物や炭化物が固溶して続く圧延段階で微細に析出するので避けなければならないが、その限界温度が１１５０℃である。また、固溶抑制のために低温加熱のほうが好ましいが、圧延機のミルパワーとの関連もあり、現在では９００℃程度が能力限界と考えられる。加熱時間は通常の１０分〜４時間である。
【００２４】
加熱炉から抽出されたスラブは粗圧延される。粗圧延は数パスでレバースまたはタンデム圧延が採用可能である。粗圧延の始めまたは途中で竪ロールにより幅方向に圧下されることも問題ない。粗圧延の圧下率、粗圧延温度の二者が硫化物の析出形態を支配するので決定的に重要である。なお、従来技術の粗バーで加熱させたり所定時間を滞留させたりしても逆効果である。
【００２５】
粗圧延の圧下率は７０％以上とする。圧下率が７０％未満では、微細な硫化物が析出しがたいので、本願発明の狙いとする析出制御が不要で対象外である。なお、この圧下率は通常の水平ロールによる圧下率の意味である。
【００２６】
粗圧延温度は８７０℃以上とする。粗圧延温度は高温の方が鉄損改善されるが、８７０℃未満では鉄損が不満であるため避けなければならない。粗圧延温度が８７０℃未満となる低温では、粗圧延で硫化物が微細に析出する。
粗圧延温度は、粗バー（粗圧延後の鋼板の意味）の頭部、尾部で、例えば７０℃程度の差で頭部が高温で尾部が低温となることもあるが、微細な硫化物を析出させないためには粗バーの全長で、すなわち尾部の低温部分でも８７０℃以上を確保しなければならない。このため、スラブ単重を少なくすることや、頭部から尾部にかけて加速圧延（ズーム圧延）することは効果的である。
【００２７】
なお、スラブが加熱炉抽出されてから粗圧延完了までの時間については、長時間では硫化物が微細に析出する傾向であるため、５００ｓ以下の範囲がよい。更に好ましい範囲は４００ｓであるが、工業的には１００ｓ以上は粗圧延完了に必要なので、１００〜４００ｓが望ましい。
【００２８】
仕上圧延および巻き取りは従来の条件、例えば仕上温度が７００〜１１００℃、熱延板厚み１〜３ｍｍ、巻き取り温度４００〜８００℃が採用される。
【００２９】
熱延板以降の工程については、従来の無方向性電磁鋼板製造工程を採用することができる。すなわち、熱延板焼鈍してもよいし省略も可能である。次いで冷延されてから再結晶焼鈍する。そのまま出荷することも可能であるし、数％のスキンパス圧延を実施してもよい。顧客で焼鈍されるいわゆるセミプロセス材としてもまた、焼鈍されないフルプロセス材としても使用が可能である。
以下、本発明の実施例について説明する。
【００３０】
【実施例】
〔実施例−１〕
表１に示す各種成分を含有する連続鋳造スラブを鋳造し、加熱温度を１１００℃として１００分均熱してから抽出し、粗圧延を２５０ｍｍ厚から４０ｍｍ厚までの８４％圧下率で、７パスのレバース圧延として、粗圧延温度を９３０℃とした。加熱炉から粗圧延完了までの時間は３００秒であった。次いで６スタンドでのタンデム仕上圧延を行い、２．５ｍｍ厚の熱延板を得た。
【００３１】
仕上温度は８７０℃であった。巻き取り温度は６００℃とした。０．３％Ｓｉ材についてはこの熱延板を酸洗し、冷延して０．５０ｍｍとした。次いで連続焼鈍を８００℃で５ｓ均熱を水素中で実施した。また、３．１％Ｓｉ材については熱延板を１０００℃×３０ｓ均熱、窒素中で焼鈍し、酸洗後、０．３５ｍｍまで冷延してから、１０５０℃×５ｓ均熱を水素中で実施した。磁気特性はエプスタイン試料で測定した。結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】
2004332031.tif 000002
【００３３】
実験  Ｎｏ．１〜４は、０．３％Ｓｉ系でＳ量のみを変更したもので、本発明範囲内の０．００５％以下のＳ量のものは優れた鉄損が得られた。
実験  Ｎｏ．５〜８は、３．１％Ｓｉ系でＴｉ量のみを変更したもので、本発明範囲外のＴｉ量のものは鉄損特性が不満であった。実験  Ｎｏ．９〜１２は、３．１％Ｓｉ系でＣｕ量のみを変更したもので、本発明範囲外のＣｕ量のものは鉄損特性が不満であった。
【００３４】
〔実施例−２〕
質量％で、０．００３％Ｃ、０．５％Ｓｉ、０．２％Ａｌ、０．１％Ｍｎ、０．０４％Ｐ、０．００２％Ｓ、０．０５％Ｃｕ、０．００１％Ｔｉを含む連続鋳造スラブから切り出した鋼塊をラボ熱延した。この鋼塊に対して、加熱温度および粗圧延での圧下率を変更試験した。加熱での均熱時間は６０分とした。
粗圧延は７パスのレバースとし、粗圧延後の厚さは２５ｍｍに固定して、粗圧延圧下率は粗圧延前の鋼塊厚さを調整して変更した。粗圧延温度は、９００℃一定とした。
【００３５】
加熱温度変更材の粗圧延温度を一定とするため、高温加熱材は粗圧延前で鋼塊を一時放冷させた。仕上圧延は３パスのタンデムとし、仕上温度は８３０℃一定で厚みは２．０ｍｍとした。熱延板を酸洗後、０．５０ｍｍ厚に冷延して、７５０℃×３０秒の連続焼鈍を水素・窒素混合気流中で行った。５５ｍｍ角の試料に打ち抜いてから、歪取焼鈍７５０℃×２ｈ・Ｎ２  中で実施後、また鉄損と磁束密度をＳＳＴ測定した。
【００３６】
【表２】
2004332031.tif 000003
【００３７】
本発明の範囲内の加熱温度範囲（１１５０℃以下）および粗圧延圧下率範囲    （７０％以上）のものは、優れた磁気特性が得られた。なお、本発明範囲では低磁場の１００Ａ／ｍでの磁束密度Ｂ１  も、従来の比較例に比べて優れていることが分かった。
【００３８】
〔実施例−３〕
質量％で、０．００２％Ｃ、３．０％Ｓｉ、０．４％Ａｌ、０．２％Ｍｎ、０．００６％Ｐ、０．０００３％Ｓ、０．２２％Ｃｕ、０．０００２％Ｔｉを含む連続鋳造スラブを鋳造した。なお、その他の元素も化学分析したがその結果は、０．０００８％Ｎ、０．０９％Ｎｉ、０．０３％Ｃｒ、０．０５％Ｓｎ、０．００１％Ｎｂ、０．００１％Ｓｂ、０．００５％Ｍｏ、０．０００７％Ｃａ、０．０００７％Ｍｇ、０．００２％Ｏ、０．０００３％Ｂ、０．００１５％Ｚｒ、０．０００５％Ｓｂであったが、これら不可避的不純物は原料および耐火物やのろからの混入である。
スラブを１１３０℃で２ｈ加熱してから、５パスのレバース粗圧延を行い、粗圧延温度を圧延までの時間、デスケ水量や圧下パターン（前段パス強圧下または後段パス強圧下）などの調整で表３に示すように変更した。
【００３９】
粗圧延後の厚さは３０ｍｍ（粗圧延圧下率８８％）とした。なお、スラブ加熱炉抽出から粗圧延完了までの時間を測定し表３に示した。仕上圧延温度８００℃、巻き取り温度７００℃として、１．３ｍｍ厚の熱延板を得た。１１００℃×６０ｓ均熱焼鈍してから、０．１５ｍｍまで冷延してから、１０００℃×１００ｓ均熱の水素・窒素混合気流中で焼鈍した。磁気特性はエプスタイン試料で測定した。結果を表３に併せて示す。
【００４０】
【表３】
2004332031.tif 000004
【００４１】
表３に示すように、本発明範囲である粗圧延温度が８７０℃以上のものは、優れた磁気特性が得られた。なお、同じ粗圧延温度（実験  Ｎｏ．５と６）では粗圧延完了までの時間が短い方が鉄損が少ない傾向であった。
【００４２】
【発明の効果】
以上の如く本発明によれば、析出物の析出サイズを積極的に制御することにより、磁気特性の優れた無方向性電磁鋼板を製造することができる。