(57)【要約】【課題】フルカラーディスプレイ、バックライト、照明光源等の面光源や、プリンター等の光源アレイなどに有効に利用でき、耐久性と発光輝度に優れた発光素子及びその製造方法を提供する。【解決手段】陽極基板１、陽極２、発光層を含む少なくとも一層の有機層３、陰極４及び陰極基板５をこの順に有する積層体からなる発光素子であって、前記積層体の側面部が全周にわたって接着剤８により封止されている発光素子。【選択図】　図１
2004079300.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
陽極基板、陽極、発光層を含む少なくとも一層の有機層、陰極及び陰極基板をこの順に有する積層体からなる発光素子であって、前記積層体の側面部が全周にわたって接着剤により封止されていることを特徴とする発光素子。
【請求項２】
前記積層体は、前記陽極と前記有機層との間、前記有機層と前記陰極との間、及び前記有機層の間から選ばれる少なくとも一つに貼り合わせ構造を有することを特徴とする請求項１に記載の発光素子。
【請求項３】
陽極基板、陽極、発光層を含む少なくとも一層の有機層、陰極及び陰極基板をこの順に有する積層体からなる発光素子の製造方法であって、（ａ）前記陽極基板及び前記陽極を含む部分積層体と、前記陰極基板、前記陰極及び前記有機層を含む部分積層体、（ｂ）前記陽極基板、前記陽極及び前記有機層を含む部分積層体と、前記陰極基板及び前記陰極を含む部分積層体、又は（ｃ）前記陽極基板、前記陽極及び前記有機層の一部を含む部分積層体と、前記陰極基板、前記陰極及び前記有機層の他の部分を含む部分積層体、とを貼り合わせて積層体を作製する工程と、前記積層体の側面を全周にわたって接着剤により封止する工程とを含むことを特徴とする発光素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はフルカラーディスプレイ、バックライト、照明光源等の面光源やプリンター等の光源アレイ等に有効に利用できる発光素子、特に有機電界発光（ＥＬ）素子に関するものであり、詳しくは、発光輝度および耐久性に優れた発光素子およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
有機物質を使用した有機発光素子には、塗布型素子、蒸着型素子があるが、いずれも十分な耐久性を有するものが得られていない。その大きな一つの要因として水分を挙げることができる。発光素子内に水分が存在すると、電気分解により水が酸素と水素に分解され、発生した酸素と水素が耐久性悪化の原因となる。また水が陰極と反応することも耐久性悪化の原因となる。水分を取り除く方法として、特開平９−１４８０６６号に封止素子内に乾燥剤を入れる方法が提案されている。この方法では封止素子の雰囲気中の水分を取り除くことはできるが、基板や有機層内の水分は除去できない。また特開２００２−８８５２号は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属を発光素子の封止空間に設置することを提案している。しかしこれらの金属は、水分や酸素に対して非常に反応性が高いため不安定であり、安定した耐久性は得られない。それ故に本分野では封止空間をできるだけなくし、かつ素子内への水分及び酸素の侵入を徹底的に防ぐ方法が強く望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明は、フルカラーディスプレイ、バックライト、照明光源等の面光源や、プリンター等の光源アレイなどに有効に利用でき、耐久性と発光輝度に優れた発光素子及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者は、（ａ）　発光素子の側面を接着剤により封止することにより、封止空間がなく耐久性及び発光輝度に優れた発光素子が得られること、及び（ｂ）　部分積層体を貼り合わせて積層体を作製した後で、前記積層体の側面を全周にわたって接着剤により封止することにより、上記構造の発光素子を効率よく製造できることを発見し、本発明に想到した。
【０００５】
すなわち、本発明の発光素子は、陽極基板、陽極、発光層を含む少なくとも一層の有機層、陰極及び陰極基板をこの順に有する積層体からなる発光素子であって、積層体の側面部が全周にわたって接着剤により封止されていることを特徴とする。積層体は、陽極と有機層との間、有機層と陰極との間、及び有機層の間から選ばれる少なくとも一つに貼り合わせ構造を有するのが好ましい。
【０００６】
本発明の発光素子の製造方法は、陽極基板、陽極、発光層を含む少なくとも一層の有機層、陰極及び陰極基板をこの順に有する積層体からなる発光素子の製造方法であって、（ａ）陽極基板及び陽極を含む部分積層体と、陰極基板、陰極及び有機層を含む部分積層体、（ｂ）陽極基板、陽極及び有機層を含む部分積層体と、陰極基板及び陰極を含む部分積層体、又は（ｃ）陽極基板、陽極及び有機層の一部を含む部分積層体と、陰極基板、陰極及び有機層の他の部分を含む部分積層体、とを貼り合わせて積層体を作製する工程と、前記積層体の側面を全周にわたって接着剤により封止する工程とを含むことを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の発光素子は、陽極基板、陽極、発光層を含む少なくとも一層の有機層、陰極及び陰極基板をこの順に有する積層体からなり、積層体の側面部が全周にわたって接着剤により封止された構造を有する。側面部を全周にわたって接着剤で封止することにより、水分や酸素を発光素子内に侵入させることなく、耐久性の優れた発光素子を作製することができる。まず本発明の特徴である接着剤による封止及びその方法について、詳細に説明する。
【０００８】
［１］　接着剤
本発明の発光素子に使用する接着剤は特に限定されず、例えば紫外線硬化樹脂、熱硬化樹脂、二液型硬化樹脂、水分硬化樹脂、嫌気性硬化樹脂、ホットメルト型樹脂等を使用できる。なかでも水分透過性及び酸素透過性が小さいエポキシ系の接着剤が好ましく、紫外線硬化型、熱硬化型、二液硬化型のいずれも好ましい。さらに工程数の削減及び容易性の観点から、紫外線硬化型が好ましい。
【０００９】
接着剤の塗布法は特に限定されないが、ディスペンス法が好ましい。接着剤の塗布量は特に限定されず、紫外線硬化型の接着剤を使用する場合には、紫外線が充分に吸収される膜厚になるように塗布すればよい。また二液混合型を用いる場合、二液を充分に混合させれば、量は特に限定されない。発光素子の耐久性を確保するために、接着剤の厚さＤ（図１参照）は０．１〜５ｍｍであるのが好ましい。
【００１０】
接着剤は積層体の側面部に全周にわたって塗布する。ここで「側面部の全周」とは、（ａ）　図１に示すように陽極基板、陽極、有機層、陰極及び陰極基板の端面が全て揃っている場合には、これらの層からなる積層体の側面全体を意味するが、（ｂ）　図２及び図３に示すように陽極基板又は陰極基板が大きい場合には、その大きな基板を除く層からなる積層体の側面全体を意味する。
【００１１】
［２］　製造方法
本発明の発光素子の製造方法は、（ａ）　陽極上に有機層を製膜して、残余の層（陰極及び陰極基板）を貼り合わせるか、（ｂ）　陰極上に有機層を製膜して、残余の層（陽極及び陽極基板）を貼り合わせるか、（ｃ）　陽極及び陰極上にそれぞれ有機層を製膜して、有機層同士を貼り合わせた後、得られた積層体の側面を接着剤により封止する工程を有する。（ｃ）　の場合、有機層のどの層間を貼り合わせるかは適宜選択することができる。
【００１２】
貼り合わせ法を用いることにより、貼り合わせ界面に余分な封止空間ができず、耐久性が向上するという利点が得られるだけでなく、大面積の発光素子を安価に効率よく作製することができる。貼り合わせ法としては、２つの層の界面を密着、圧着、融着等により接合する方法が挙げられる。貼り合わせる際に加熱及び／又は加圧を施すのが好ましい。加熱及び加圧を単独で行っても良いし、これらを組み合せても良い。
【００１３】
加熱手段としては、一般的な方法を用いることができ、例えばラミネータ、赤外線ヒータ、ローラーヒータ、ヒータ、レーザ、熱ヘッド等を用いることができる。大面積の貼り合わせを行う場合、面状加熱手段が好ましく、ラミネータ、赤外線ヒータ、ローラーヒータ等がより好ましい。貼り合わせ温度は特に限定されず、有機層の材質や加熱部材によって変更することができる。一般的には、４０〜２５０℃が好ましく、５０〜２００℃がより好ましく、６０〜１８０℃が特に好ましい。ただし好ましい貼り合わせ温度は、加熱部材、材料及び基板の耐熱性に関係し、耐熱性が向上すればそれに伴って変化する。
【００１４】
加圧手段は特に限定されないが、ガラス等の歪により破壊されやすい基板を用いる場合は、均一に加圧できるものが好ましい。例えば、片方又は両方をゴムにした対ローラを用いるのが好ましく、具体的にはラミネータ（ファーストラミネータＶＡ−４００ＩＩＩ（大成ラミネータ（株）製）等）、熱転写プリント用の熱ヘッド等を用いることができる。
【００１５】
本発明の発光素子を構成する積層体は、少なくとも陽極基板、陽極、有機層、陰極、及び陰極基板を有する層構成を有し、この他に水分吸収層及び／又は酸素吸収層（以下「水分・酸素吸収層」という。）を有するのが好ましい。有機層は、少なくとも一層の発光層を有する他、電子輸送層、正孔輸送層等を有するのが好ましい。水分・酸素吸収層を有する場合、貼り合わせる位置（／／）は、陽極基板／陽極／／有機層／陰極／水分・酸素吸収層／陰極基板、又は陽極基板／陽極／有機層／／陰極／水分・酸素吸収層／陰極基板が好ましい。また有機層同士を貼り合わせても良い。有機層は貼り合わせを向上させるために、後述するポリマーバインダー（バインダー樹脂）を含有しても良い。
【００１６】
［３］　層構成
図１〜図３はそれぞれ本発明の製造方法により作製した発光素子の層構成の例を示す断面図である。図１〜図３中、１は陽極基板、２は陽極、３は有機層、４は陰極、５は陰極基板、６は陽極リード、７は陰極リード、８は接着剤層を示す。
【００１７】
図１は、陽極基板１及び陰極基板５が同じ大きさであり、両者をずらすことなく貼り合わせた例を示す。貼り合わせの位置は、陽極２と有機層３の間、有機層３と陰極４の間の他、有機層３を形成する各層の間であっても良い。接着剤層８は陽極基板１、陽極２、有機層３、陰極４及び陰極基板５の外周を被覆する。
【００１８】
図２は、陽極基板１と陰極基板５が陽極２及び陰極４よりもそれぞれ大きく、陽極基板１と陰極基板５をずらして貼り合わせた例を示す。貼り合わせの位置は、図１に示す例と同じで良い。接着剤層８は陽極２、有機層３及び陰極４の外周全体を被覆し、さらに陽極２の側面に揃った陽極基板１の側面及び陰極４の側面に揃った陰極基板５側面を被覆する。
【００１９】
図３は、陽極２より大きい陽極基板１に、陰極４と同じ大きさの陰極基板５側を貼り合わせた例を示す。貼り合わせの位置は、図１に示す例と同じで良い。接着剤層８は陽極２、有機層３、陰極４及び陰極基板５の外周全体を被覆する。
【００２０】
図４〜図７に本発明の発光素子の有機層３の例の概略図を示す。図４は、有機層３が発光層９のみからなる場合の概略を示す図であり、この場合の貼り合わせ位置（／／）は陽極基板／陽極／／有機層／陰極／水分・酸素吸収層／陰極基板、陽極基板／陽極／有機層／／陰極／水分・酸素吸収層／陰極基板の他、陽極基板／陽極／発光層／／発光層／陰極／水分・酸素吸収層／陰極基板であってもよい。
【００２１】
図５は有機層３が発光層９、電子輸送層１０の二層からなる場合の概略を示す図であり、この場合の貼り合わせ位置は、図４の例に示す位置の他、陽極基板／陽極／発光層／／電子輸送層／陰極／水分・酸素吸収層／陰極基板であってもよい。
【００２２】
図６は有機層３が正孔輸送層１１、発光層９の二層からなる場合の概略を示す図であり、この場合の貼り合わせ位置は、図４の例に示す位置の他、陽極基板／陽極／正孔輸送層／／発光層／陰極／水分・酸素吸収層／陰極基板であってもよい。
【００２３】
図７は有機層３が正孔輸送層１１／発光層９／電子輸送層１０の三層からなる場合の概略を示す図であり、この場合の貼り合わせ位置は、図４の例に示す位置の他、陽極基板／陽極／正孔輸送層／／発光層／電子輸送層／陰極／水分、酸素吸収層／陰極基板であってもよい。また陽極基板／陽極／正孔輸送層／発光層／／電子輸送層／陰極／水分・酸素吸収層／陰極基板であってもよい。
【００２４】
［４］　各層の材料
以下、本発明の発光素子の各層を構成する材料について詳細に説明する。
【００２５】
（ａ）陽極基板
本発明で使用する陽極基板の具体例としては、ジルコニア安定化イットリウム（ＹＳＺ）、ガラス等の無機材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルやポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィン、ノルボルネン樹脂、ポリ（クロロトリフルオロエチレン）、ポリイミド、等の有機材料が挙げられる。有機材料の場合、耐熱性、寸法安定性、耐溶剤性、電気絶縁性、及び加工性に優れていることが好ましい。
【００２６】
陽極基板の形状、構造、大きさ等については、特に制限はなく、発光素子の用途、目的等に応じて適宜選択することができる。一般的には、前記形状としては、板状である。前記構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、また、単一部材で形成されていてもよいし、２以上の部材で形成されていてもよい。
【００２７】
陽極基板は、無色透明であってもよいし、不透明であってもよい。陽極基板には、その表面又は裏面（陽極側）に透湿防止層（ガスバリア層）を設けることができる。前記透湿防止層（ガスバリア層）の材料としては、窒化珪素、酸化珪素などの無機物が好適に用いられる。前記透湿防止層（ガスバリア層）は、例えば、高周波スパッタリング法などにより形成することができる。
【００２８】
陽極基板には、さらに必要に応じて、ハードコート層、アンダーコート層などを設けてもよい。陽極基板はその熱線膨張係数が２０　ｐｐｍ／℃以下であるのが好ましい。熱膨張係数は、一定速度で加熱し、試料の長さの変化を検知する方法で測定され、主にＴＭＡ法により測定される。熱線膨張係数が２０　ｐｐｍ／℃よりも大きいと、貼合わせ工程や使用時の熱等で電極や有機層の剥がれの原因となり、耐久性悪化の原因となる。
【００２９】
陽極基板の水分透過率は０．１　ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であるのが好ましく、０．０５　ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であるのがより好ましく、０．０１　ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であるのが特に好ましい。また、酸素透過率は０．１　ｍｌ／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ以下であるのが好ましく、０．０５　ｍｌ／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ以下であるのがより好ましく、０．０１　ｍｌ／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ以下であるのが特に好ましい。水分透過率はＪＩＳ　Ｋ７１２９；１９９２法に準拠した方法（主としてＭＯＣＯＮ法）により測定できる。酸素透過率はＪＩＳ　Ｋ７１２６；１９８７法に準拠した方法（主としてＭＯＣＯＮ法）により測定できる。このようにすることにより、発光素子内に耐久性悪化の原因となる水分や酸素の侵入を防ぐことが可能となる。
【００３０】
（ｂ）陽極
前記陽極としては、通常、有機層に正孔を供給する陽極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はない。発光素子の用途、目的に応じて適宜選択することができる。
【００３１】
前記陽極の材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、有機導電性化合物、またはこれらの混合物を好適に挙げられ、仕事関数が４．０　ｅＶ以上の材料が好ましい。具体例としては、アンチモンやフッ素等をドープした酸化錫（ＡＴＯ、ＦＴＯ）、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）、酸化亜鉛インジウム（ＩＺＯ）等の半導性金属酸化物、金、銀、クロム、ニッケル等の金属、さらにこれらの金属と導電性金属酸化物との混合物または積層物、ヨウ化銅、硫化銅などの無機導電性物質、前記半導性金属酸化物または金属化合物の分散物、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロールなどの有機導電性材料、およびこれらとＩＴＯとの積層物などが挙げられる。
【００３２】
前記陽極は例えば、本発明においては真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理的方式、ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ法等の化学的方式、などの中から前記材料との適性を考慮して適宜選択した方法に従って基板又は有機層上に形成することができる。例えば、前記陽極の材料として、ＩＴＯを選択する場合には、前記陽極の形成は、直流あるいは高周波スパッタ法、真空蒸着法、イオンプレーティング法等に従って行うことができる。
【００３３】
なお前記陽極のパターニングは、フォトリソグラフィーなどによる化学的エッチングにより行ってもよいし、レーザなどによる物理的エッチングにより行ってもよく、また、マスクを重ねて真空蒸着やスパッタ等をして行ってもよいし、リフトオフ法や印刷法により行ってもよい。
【００３４】
前記陽極の厚みとしては、前記材料により適宜選択することができ、一概に規定することはできないが、通常１０　ｎｍ〜５０μｍであり、５０　ｎｍ〜２０μｍが好ましい。前記陽極の抵抗値としては、１０６Ω／□以下が好ましく、１０５Ω／□以下がより好ましい。１０５Ω／□以下の場合、本発明のバスライン電極を設置することにより性能の優れた大面積発光素子を得ることができる。前記陽極は、無色透明であっても、有色透明であってもよく、前記陽極側から発光を取り出すためには、その透過率としては、６０％以上が好ましく、７０％以上がより好ましい。この透過率は、分光光度計を用いた公知の方法に従って測定することができる。
【００３５】
（ｃ）陰極基板
本発明で使用する陰極基板の具体例としては、ジルコニア安定化イットリウム（ＹＳＺ）、ガラス等の無機材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルやポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィン、ノルボルネン樹脂、ポリ（クロロトリフルオロエチレン）、ポリイミド、等の有機材料が挙げられる。有機材料の場合、耐熱性、寸法安定性、耐溶剤性、電気絶縁性、及び加工性に優れていることが好ましい。
【００３６】
陰極基板の形状、構造、大きさ等については、特に制限はなく、発光素子の用途、目的等に応じて適宜選択することができる。一般的には、前記形状としては、板状である。前記構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、また、単一部材で形成されていてもよいし、２以上の部材で形成されていてもよい。
【００３７】
陰極基板は、無色透明であってもよいし、不透明であってもよい。陰極基板が不透明である場合には、金属箔の片面又は両面に絶縁層を設けた基板支持体が好ましい。金属箔は特に限定されず、アルミニウム箔、銅箔、ステンレス箔、金箔、銀箔等の金属箔を用いることができる。中でも加工の容易さ及びコストの観点からアルミ箔又は銅箔が好ましい。絶縁層は特に限定的でなく、例えば無機酸化物や無機窒化物等の無機物や、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、アリルジグリコールカーボネート、ポリイミド、ポリシクロオレフィン、ノルボルネン樹脂、ポリ（クロロトリフルオロエチレン）、ポリイミド等のプラスチックにより形成することができる。
【００３８】
陰極基板はその熱線膨張係数が２０　ｐｐｍ／℃以下であるのが好ましい。熱膨張係数は、一定速度で加熱し、試料の長さの変化を検知する方法で測定され、主にＴＭＡ法により測定される。熱線膨張係数が２０　ｐｐｍ／℃よりも大きいと、貼合わせ工程や使用時の熱等で電極や有機層の剥がれの原因となり、耐久性悪化の原因となる。
【００３９】
陰極基板に設けた絶縁層の熱線膨張係数も２０　ｐｐｍ／℃以下であるのが好ましい。熱線膨張係数が２０　ｐｐｍ／℃以下の絶縁層を形成する材料としては、酸化珪素、酸化ゲルマニウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化銅等の金属酸化物や、窒化珪素、窒化ゲルマニウム、窒化アルミニウム等の金属窒化物が好ましく、これらを一種又は二種以上を組合わせて用いることができる。金属酸化物及び／又は金属窒化物の無機絶縁層の厚さは１０〜１０００　ｎｍであるのが好ましい。無機絶縁層が１０　ｎｍより薄いと絶縁性が低すぎる。また。無機絶縁層が１０００　ｎｍより厚いとクラックが生じやすくなり、ピンホールができて絶縁性が低下する。金属酸化物及び／又は金属窒化物の絶縁層を製膜する方法は限定的でなく、蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法等の乾式法や、ゾルーゲル法等の湿式法、又は金属酸化物及び／又は金属窒化物の粒子を溶剤に分散し塗布する方法等を利用することができる。
【００４０】
熱線膨張係数が２０　ｐｐｍ以下のプラスチック材料としては、特にポリイミドや液晶ポリマーが好ましく用いることができる。これらのプラスチック材料の性質等の詳細については「プラスチック・データブック」（旭化成アミダス（株）「プラスチック」編集部編）等に記載されている。ポリイミド等を絶縁層として用いる場合にはポリイミド等のシートとアルミ箔を積層するのが好ましい。ポリイミド等のシートの厚さは１０〜２００μｍであるのが好ましい。ポリイミド等のシートの厚さが１０μｍより薄いと積層時のハンドリングが困難になる。またポリイミド等のシートの厚さが２００μｍよりも厚いと可撓性が損なわれ、ハンドリングが不便になる。絶縁層は金属箔の片面だけに設けても良いが、両面に設けても良い。両面に設ける場合、両面とも金属酸化物及び／又は金属窒化物であっても良く、また両面ともポリイミドのようなプラスチック絶縁層であっても良い。また一方の片面が金属酸化物及び／又は金属窒化物からなる絶縁層であり、他方の片面がポリイミドシート絶縁層であっても良い。さらに必要によりハードコート層やアンダーコート層を設けても良い。
【００４１】
陰極基板の水分透過率は０．１　ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であるのが好ましく、０．０５　ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であるのがより好ましく、０．０１　ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であるのが特に好ましい。また、酸素透過率は０．１　ｍｌ／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ以下であるのが好ましく、０．０５　ｍｌ／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ以下であるのがより好ましく、０．０１　ｍｌ／ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ以下であるのが特に好ましい。水分透過率はＪＩＳ　Ｋ７１２９；１９９２法に準拠した方法（主としてＭＯＣＯＮ法）により測定できる。酸素透過率はＪＩＳ　Ｋ７１２６；１９８７法に準拠した方法（主としてＭＯＣＯＮ法）により測定できる。このようにすることにより、発光素子内に耐久性悪化の原因となる水分や酸素の侵入を防ぐことが可能となる。このような材料として、前記と同様の材料を用いることができる。
【００４２】
（ｄ）陰極
陰極としては、通常、前記有機層に電子を注入する陰極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はない。このため発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極の中から適宜選択することができる。
【００４３】
前記陰極の材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、これらの混合物などが挙げられ、仕事関数が４．５　ｅＶ以下のものが好ましい。具体例としてはアルカリ金属（たとえば、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、ＣＳ等）、アルカリ土類金属（たとえばＭｇ、Ｃａ等）、金、銀、鉛、アルミニウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−銀合金、インジウム、イッテルビウム等の希土類金属、などが挙げられる。これらは単独で使用してもよいが、安定性と電子注入性とを両立させる観点からは、２種以上を好適に併用することができる。
【００４４】
これらの中でも、電子注入性の点で、アルカリ金属やアルカリ土類金属が好ましく、保存安定性に優れる点で、アルミニウムを主体とする材料が好ましい。前記アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、又はアルミニウムと０．０１〜１０重量％のアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属との合金若しくは混合物（例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など）をいう。
【００４５】
なお前記陰極の材料については、特開平２−１５５９５号及び特開平５−１２１１７２号に詳述されている。
【００４６】
前記陰極の形成法は、特に制限はなく、公知の方法に従って行うことができるが、本発明においては真空機器内でおこなう。例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理的方式、ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ法等の化学的方式、などの中から前記材料との適性を考慮して適宜選択した方法に従って前記基板上に形成することができる。例えば、前記陰極の材料として、金属等を選択する場合には、その１種又は２種以上を同時又は順次にスパッタ法等に従って行うことができる。
【００４７】
なお陰極のパターニングは、フォトリソグラフィーなどによる化学的エッチングにより行ってもよいし、レーザなどによる物理的エッチングにより行ってもよく、また、マスクを重ねて真空蒸着やスパッタ等をして行ってもよいし、リフトオフ法や印刷法により行ってもよい。
【００４８】
また、前記陰極と前記有機層との間に前記アルカリ金属又は前記アルカリ土類金属のフッ化物等による誘電体層を０．１〜５ｎｍの厚みで挿入してもよい。なお前記誘電体層は、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等により形成することができる。
【００４９】
前記陰極の厚みとしては、前記材料により適宜選択することができ、一概に規定することはできないが、通常１０　ｎｍ〜５μｍであり、５０　ｎｍ〜１μｍが好ましい。
【００５０】
（ｅ）有機層
本発明において、前記有機層は、発光層を含む少なくとも一層の有機層からなる。なお本明細書において、「誘導体」という用語はその化合物自身及びその誘導体を意味する。
【００５１】
（１）有機層の構成
具体的な層構成としては、発光層のみの単層構成、発光層／電子輸送層、正孔輸送層／発光層、正孔輸送層／発光層／電子輸送層、／発光層／電子輸送層／電子注入層、正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層、等の多層構成をとることができる。
【００５２】
（２）発光層
本発明に用いられる発光層は、少なくとも一種の発光材からなり、必要に応じて正孔輸送材、電子輸送材、ホスト材を含んでも良い。本発明に用いられる発光材としては特に限定されることはなく、蛍光発光性化合物または燐光発光性化合物であれば用いることができる。例えば蛍光発光性化合物としては、ベンゾオキサゾール誘導体、ベンゾイミダゾール誘導体、ベンゾチアゾール誘導体、スチリルベンゼン誘導体、ポリフェニル誘導体、ジフェニルブタジエン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、ナフタルイミド誘導体、クマリン誘導体、ペリレン誘導体、ペリノン誘導体、オキサジアゾール誘導体、アルダジン誘導体、ピラリジン誘導体、シクロペンタジエン誘導体、ビススチリルアントラセン誘導体、キナクリドン誘導体、ピロロピリジン誘導体、チアジアゾロピリジン誘導体、スチリルアミン誘導体、芳香族ジメチリデン化合物、８−キノリノール誘導体の金属錯体や希土類錯体に代表される各種金属錯体、ポリチオフェン誘導体、ポリフェニレン誘導体、ポリフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体等の高分子化合物等が挙げられる。これらは一種もしくは二種以上を混合して用いることができる。
【００５３】
燐光発光性化合物としては特に限定されることはないが、オルトメタル化金属錯体、又はポルフィリン金属錯体が好ましい。前記オルトメタル化金属錯体とは、例えば山本明夫著「有機金属化学ー基礎と応用ー」１５０頁、２３２頁、裳華房社（１９８２年発行）やＨ．　Ｙｅｒｓｉｎ著「Ｐｈｏｔｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｐｈｏｔｏｐｈｉｓｉｃｓ　ｏｆ　Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ」７１〜７７頁、１３５〜１４６頁、Ｓｐｒｉｎｇｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ社（１９８７年発行）等に記載されている化合物群の総称である。前記オルトメタル化金属錯体を含む前記有機層は、高輝度で発光効率に優れる点で有利である。
【００５４】
前記オルトメタル化金属錯体を形成する配位子としては、種々のものがあり、上記文献にも記載されているが、その中でも好ましい配位子としては、２−フェニルピリジン誘導体、７、８−ベンゾキノリン誘導体、２−（２−チエニル）ピリジン誘導体、２−（１−ナフチル）ピリジン誘導体、２−フェニルキノリン誘導体等が挙げられる。これらの誘導体は必要に応じて置換基を有しても良い。前記オルトメタル化金属錯体は、前記配位子のほかに、他の配位子を有していてもよい。
【００５５】
本発明で用いるオルトメタル化金属錯体は　Ｉｎｏｒｇ．　Ｃｈｅｍ．　１９９１年，３０号，１６８５頁，同１９８８年，２７号，　３４６４頁，同１９９４年，　３３号，　５４５頁，Ｉｎｏｒｇ．　Ｃｈｉｍ．　Ａｃｔａ　１９９１年，１８１号，　２４５頁，Ｊ．　Ｏｒｇａｎｏｍｅｔ．　Ｃｈｅｍ．　１９８７年，３３５号，２９３頁，Ｊ．　Ａｍ．　Ｃｈｅｍ．　Ｓｏｃ．　１９８５年，　１０７号，　１４３１頁等、種々の公知の手法で合成することができる。前記オルトメタル化錯体の中でも、三重項励起子から発光する化合物が本発明においては発光効率向上の観点から好適に使用することができる。また、ポルフィリン金属錯体の中ではポルフィリン白金錯体が好ましい。前記燐光発光性の化合物は単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。また、前記蛍光発光性化合物と燐光発光性化合物を同時に用いても良い。本発明においては、発光輝度、発光効率の点から、前記燐光発光性化合物を用いることが好ましい。
【００５６】
前記正孔輸送材としては、低分子正孔輸送材、高分子正孔輸送材いずれも用いることができ、陽極から正孔を注入する機能、正孔を輸送する機能、陰極から注入された電子を障壁する機能のいずれかを有しているもので有れば限定されることはなく、例えば以下の材料を挙げることができる。カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリデン系化合物、ポルフィリン系化合物、ポリシラン系化合物、ポリ（Ｎ−ビニルカルバゾール）誘導体、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性高分子オリゴマー、ポリチオフェン誘導体、ポリフェニレン誘導体、ポリフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体等の高分子化合物等が挙げられる。これらは、単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００５７】
前記正孔輸送材の前記発光層における含有量としては０〜９９．９重量％が好ましく、さらに好ましくは０〜８０重量％である。前記電子輸送材としては電子を輸送する機能、陽極から注入された正孔を障壁する機能のいずれかを有しているもので有れば制限されることはなく例えば以下の材料を挙げることができる。トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、８−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性高分子オリゴマー、ポリチオフェン誘導体、ポリフェニレン誘導体、ポリフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体等の高分子化合物を挙げることができる。前記電子輸送材の前記発光層における含有量としては０〜９９．９重量％が好ましく、さらに好ましくは０〜８０重量％である。
【００５８】
前記ホスト化合物とは、その励起状態から前記蛍光発光性化合物または燐光発光性の化合物へエネルギー移動が起こり、その結果、前記蛍光発光性または燐光発光性の化合物を発光させる機能を有する化合物のことである。前記ホスト材としては励起子エネルギーを発光材にエネルギー移動できる化合物ならば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、具体的にはカルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリデン系化合物、ポルフィリン系化合物、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、８−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体ポリシラン系化合物、ポリ（Ｎ−ビニルカルバゾール）誘導体、アニリン系共重合体、チオフェンオリゴマー、ポリチオフェン等の導電性高分子オリゴマー、ポリチオフェン誘導体、ポリフェニレン誘導体、ポリフェニレンビニレン誘導体、ポリフルオレン誘導体等の高分子化合物等が挙げられる。
【００５９】
前記ホスト化合物は単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。前記ホスト化合物の前記発光層における含有量としては０〜９９．９重量％が好ましく、さらに好ましくは０〜９９．０重量％である。
【００６０】
前記その他の成分としては、特に本発明においては発光層には必要に応じて、電気的に不活性なポリマーバインダーを用いることができる。必要に応じて用いられる電気的に不活性なポリマーバインダーとしては、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンオキシド、ポリブタジエン、炭化水素樹脂、ケトン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド、エチルセルロース、酢酸ビニル、ＡＢＳ樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール等を挙げることができる。前記発光層が前記ポリマーバインダーを含有していると、前記発光層を湿式製膜法により容易にかつ大面積に塗布形成することができる、貼り合わせが良くなる等で有利である。
【００６１】
（３）他の有機層
本発明においては、必要に応じて他の有機層を設けてもよい。例えば陽極と発光層の間に正孔注入層、正孔輸送層、発光層と陰極との間に電子輸送層や電子注入層を設けてもよい。正孔注入層、正孔輸送層には前記正孔輸送材が好ましく利用でき、電子輸送層や電子注入層には前記電子輸送材が好ましく利用できる。
【００６２】
（４）有機層の形成
前記有機層は、蒸着法やスパッタ法等の乾式製膜法、ディッピング、スピンコート法、ディップコート法、キャスト法、ダイコート法、ロールコート法、バーコート法、グラビアコート法等の湿式製膜法、転写法、印刷法いずれも好適に製膜することができる。
【００６３】
なかでも、前記湿式製膜法による塗布形成の場合、前記有機層を容易に大面積化することができ、高輝度で発光効率に優れた発光素子が低コストで効率よく得られる点で有利である。なおこれらの製膜法の種類の選択は、前記有機層の材料に応じて適宜おこなうことができる。前記湿式製膜法により製膜した場合は、製膜した後、適宜乾燥を行うことができ、前記乾燥の条件としては特に制限はないが、塗布形成した層が損傷しない範囲の温度等を採用することができる。
【００６４】
前記有機層を前記湿式製膜法で塗布形成する場合、前記有機層には、バインダー樹脂を添加することができる。この場合、前記バインダー樹脂としてはポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンオキシド、ポリブタジエン、炭化水素樹脂、ケトン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド、エチルセルロース、酢酸ビニル、ＡＢＳ樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタールなどが挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００６５】
前記有機層を湿式製膜法により塗布形成する場合、前記有機層の材料を溶解して塗布液を調整する際に用いられる溶剤としては、特に制限はなく、前記正孔輸送材、前記オルトメタル化錯体、前記ホスト材、前記ポリマーバインダー等の種類に応じて適宜選択することができ、例えば、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロメタン、１，２−ジクロロエタン、クロロベンゼン等のハロゲン系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ｎ−プロピルメチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、酢酸エチル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸ｎ−ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトン、炭酸ジエチル等のエステル系溶剤、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶剤、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド系溶剤、ジメチルスルホキシド、水等が挙げられる。
【００６６】
なお前記塗布液における固形分量溶剤に対する固形分量としては、特に制限はなく、その粘度も湿式製膜方法に応じて任意に選択することができる。
【００６７】
また、転写法を用いることにより、他の層との混合や溶解を避けることができ、効率的に有機層を多層化することができる。転写法とは仮支持体に有機層を形成した複数の転写材料を用いて、剥離転写法により基板上に有機層を転写する工程を含む方法である。剥離転写法は、転写材料を加熱及び／又は加圧することにより有機薄膜層を軟化させて、基板の被成膜面に接着させた後、仮支持体を剥離することにより有機層だけを被成膜面に残留させる転写方法である。加熱法、加圧法については前記貼り合わせ法で用いた方法と同じ方法を用いることができる。
【００６８】
（ｆ）その他の層
前記その他の層としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、保護層、乾燥層などが挙げられる。前記保護層としては、例えば、特開平７−８５９７４号、同７−１９２５８６６号、同８−２２８９１号、同１０−２７５６８２号、同１０−１０６７４６号等に記載のものが好適に挙げられる。前記保護層の形状、大きさ、厚み等については、適宜選択することができ、その材料としては、水分や酸素等の発光素子を劣化させ得るものを前記発光素子内に侵入及び透過させるのを抑制する機能を有していれば特に制限はなく、例えば、酸化珪素、二酸化珪素、酸化ゲルマニウム、二酸化ゲルマニウム、等が挙げられる。
【００６９】
前記保護層の形成方法としては、特に限定はなく、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、分子センエピタキシ法、クラスターイオンビーム法、イオンプレーティング法、プラズマ重合法、プラズマＣＶＤ法、レーザＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、コーティング法などが挙げられる。
【００７０】
乾燥層としては、材料は特に限定されることはないが、水分を吸収する材料が好ましく用いられ、例えば、ＳｉＯ、ＧｅＯ、ＦｅＯ，ＳｎＯ等の還元性金属酸化物、Ｃａ、Ｌｉ、Ｎａ等の仕事関数が４．０　ｅＶ以下の金属や合金が好ましく用いられる。乾燥層の設置場所は、陰極と陰極基板との間が好ましく、設置方法は特に限定されることはなく、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、分子センエピタキシ法、クラスターイオンビーム法、イオンプレーティング法、プラズマ重合法、プラズマＣＶＤ法、レーザＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、コーティング法、などが挙げられる。
【００７１】
本発明の発光素子は、前記陽極と前記陰極との間に直流（必要に応じて交流成分を含んでもよい）電圧（通常２ボルト〜４０ボルト）、又は直流電流を印加することにより、発光を得ることができる。本発明の発光素子の駆動については、特開平２−１４８６８７号、同６−３０１３５５号、同５−２９０８０号、同７−１３４５５８号、同８−２３４６８５号、同８−２４１０４７号、米国特許５８２８４２９号、同６０２３３０８号、日本特許第２７８４６１５号、等に記載の方法を利用することができる。
【００７２】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
【００７３】
実施例１
陰極基板／陰極／電子輸送層／発光層／／正孔輸送層／陽極／陽極基板からなる発光素子の作製及び封止
（Ａ）積層体（陰極基板／陰極／電子輸送層）の作製
Ａｌ箔（３０μｍ）の両面に厚み５０μｍのポリイミドシート（ユーピレックス５０Ｓ、宇部興産（株）製）を両面にラミネートしたものを２５　ｍｍ×２５　ｍｍに裁断し、陰極基板とした。
【００７４】
この陰極基板を洗浄容器に入れ、ｉ−プロピルアルコール（ＩＰＡ）により洗浄した後、酸素プラズマ処理を行った。次にパターニングした蒸着用のマスク（発光面積が５ｍｍ×５ｍｍとなるマスク）を設置し、約０．１　ｍＰａの減圧雰囲気中でＡｌを蒸着し、膜厚０．２μｍの陰極を形成した。次に電子注入材としてＬｉＦをＡｌ層と同パターンで蒸着し、膜厚３ｎｍの電子注入層を製膜した。次に、上記マスクを取り除き、約０．１　ｍＰａの減圧雰囲気中で下記構造を有する電子輸送材を蒸着し、厚さ３６　ｎｍの電子輸送層を製膜した。
【００７５】
【化１】
2004079300.tif 000003
【００７６】
（Ｂ）　第一積層体（陰極基板／陰極／電子輸送層／発光層）の作製
厚さ１８８μｍのポリエーテルスルホン（住友ベークライト（株）製）からなる仮支持体の片面上に、下記組成：
ポリビニルカルバゾール（Ｍｗ＝　６３０００、アルドリッチ社製）：　４０質量部
トリス（２−フェニルピリジン）イリジウム錯体（オルトメタル化錯体）：　１質量部
ジクロロエタン：　３２００質量部
を有する発光性有機薄膜層用塗布液をスピンコーターを用いて塗布し、室温で乾燥することにより、厚さ４０　ｎｍの発光層を仮支持体上に形成した。この仮支持体上に設けた発光層を、上記で作製した基板Ａの電子輸送層面に重ね、一対の熱ローラを用い１６０℃に加熱し、０．３　ｍＰａに加圧して、０．０５　ｍ／ｍｉｎでローラを移動させ、仮支持体を引き剥がすことにより、（Ａ）で作製した積層体（陰極基板／陰極／電子輸送層）の電子輸送層側に発光層を転写して第一積層体を作製した。
【００７７】
（Ｃ）　第二積層体（陽極基板／陽極／正孔輸送層）の作製
０．７　ｍｍ×２５　ｍｍ×２５　ｍｍのガラス板を陽極基板とし、この陽極基板を真空チャンバー内に導入し、ＳｎＯ２含有率が１０質量％のＩＴＯターゲット（インジウム：錫＝　９５：５（モル比））を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング（条件：基板支持体の温度２５０℃、酸素圧１×１０−３　Ｐａ）により、厚さ０．２μｍのＩＴＯ薄膜からなる陽極を形成した。前記陽極の表面抵抗は１０Ω／□であった。この陽極を形成した陽極基板を洗浄容器に入れ、イソプロピルアルコールにより洗浄した後、酸素プラズマ処理を行った。処理した透明電極の表面に、下記組成：
下記構造で表されるホール輸送性化合物（ＰＴＰＤＥＳ）：　４０質量部
【００７８】
【化２】
2004079300.tif 000004
【００７９】
下記構造式で表される添加剤（ＴＢＰＡ）：　１０質量部
【００８０】
【化３】
2004079300.tif 000005
【００８１】
ジクロロエタン：　３２００質量部
をスピンコートした後、室温で乾燥し、厚さ１００　ｎｍのホール輸送層を製膜し、基板Ｃを作製した。
【００８２】
（Ｄ）第一積層体と第二積層体の貼り合わせ
上記で得られた得られた第一積層体の発光層および基板Ｃの正孔輸送層を対面させ、図２に示したようにずらして重ね合せ、一対の熱ローラーを用い１６０℃に加熱し０．３　ｍＰａに加圧して０．０５　ｍ／ｍｉｎでローラを移動させ貼り合せ、陰極基板／陰極／電子輸送層／発光層／／正孔輸送層／陽極／陽極基板からなる発光素子を作製した。
【００８３】
（Ｅ）側面部の封止
接着剤として、ＵＶ硬化型のエポキシ系接着剤ＸＮＲ５４９３Ｔ（長瀬チバ（株）製）を用い、上記で作製した発光素子の図２に示した接着剤の位置にディスペンサーを用いて、膜厚１ｍｍになるように塗布した。塗布後、発光素子の両面から１００　ｍＷ／ｃｍ２の強度で高圧水銀ランプにより紫外線照射し硬化させ、本発明の発光素子を作製した。なお封止作業は窒素置換したグローブボックス内で行い、露点−６０℃、酸素濃度１０　ｐｐｍであった。
【００８４】
（Ｆ）発光素子の評価
前記発光素子を用いて、以下の方法で評価した。東洋テクニカ（株）製ソースメジャーユニット２４００型を用いて、直流電圧を有機ＥＬ素子に印加し発光させた。その時の最高輝度をＬｍａｘ、Ｌｍａｘが得られた時の電圧をＶｍａｘとした。さらに２００　ＣＤ／ｍ２時の発光効率を（η２００）測定した。また、この発光素子を８５℃、９５％ＲＨの条件で、３０日保存後のＬｍａｘ、Ｖｍａｘ、及びη２００を測定した。
【００８５】
実施例２
陰極基板／陰極／電子輸送層／発光層／／正孔輸送層／陽極／陽極基板からなる発光素子の作製
（Ｇ）第一積層体と第二積層体の貼り合わせ
第一積層体の発光層および第二積層体の正孔輸送層を対面させ、図１に示す例のように重ね合せ、一対の熱ローラを用い１６０℃に加熱し、０．３　ｍＰａに加圧して、０．０５　ｍ／ｍｉｎでローラを移動させて貼り合せることにより、上記構成の発光素子を作製した。
【００８６】
（Ｈ）側面部の封止
接着剤として、二液室温硬化型のエポキシ系接着剤アラルダイト（昭和高分子（株）製）を用い、上記で作製した発光素子の図２に示した接着剤の位置にディスペンサーを用いて、膜厚が２ｍｍになるように塗布した。塗布後、室温で１２時間放置し、硬化させることにより、本発明の発光素子を作製した。なお封止作業は窒素置換したグローブボックス内で行い、露点−６０℃、酸素濃度１０　ｐｐｍであった。
【００８７】
（Ｉ）発光素子の評価
実施例１の（Ｆ）と同様に発光素子を発光させ、最高輝度Ｌｍａｘ、Ｌｍａｘが得られた時の電圧をＶｍａｘ及び２００　ＣＤ／ｍ２時の発光効率を（η２００）測定した。また実施例１の（Ｆ）と同じ条件で３０日保存後のＬｍａｘ、Ｖｍａｘ、η２００を測定した。
【００８８】
比較例１
側面部を封止しない以外は実施例１と同じ方法で発光素子を作製し、評価した。
【００８９】
実施例１及び２、比較例１で測定した発光素子の作製直後及び３０日保管後のＬｍａｘ、Ｖｍａｘ及びη２００を表１に示す。比較例１の発光素子は、実施例と比較して暗点部が多く、外部量子効率も低く、耐久性も悪いものであった。
【００９０】
【表１】
2004079300.tif 000006
【００９１】
【発明の効果】
本発明の発光素子の製造方法によると、従来における前記諸問題を解決することができ、基板を用いて側面を封止する方法と比較して、基板の位置合わせや基板作製の工程等を省略できるため歩留まりが高くなる、密着して素子を封止できる、大面積の素子の作製が容易である等の利点を有する。さらに本発明の発光素子は、貼り合わせ構造を有することにより層間の密着性が高く、耐久性に優れ、ダークスポット等の欠陥が少ない等の利点を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の発光素子の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の発光素子の別の例を示す断面図である。
【図３】本発明の発光素子のさらに別の例を示す断面図である。
【図４】本発明の発光素子の有機層の一例を示す断面図である。
【図５】本発明の発光素子の有機層の別の例を示す断面図である。
【図６】本発明の発光素子の有機層のさらに別の例を示す断面図である。
【図７】本発明の発光素子の有機層のさらに別の例を示す断面図である。
【符号の説明】
１・・・陽極基板
２・・・陽極
３・・・有機層
４・・・陰極
５・・・陰極基板
６・・・陽極リード
７・・・陰極リード
８・・・接着剤
９・・・発光層
１０・・・電子輸送層
１１・・・正孔輸送層
【図１】
2004079300.tif 000007
【図２】
2004079300.tif 000008
【図３】
2004079300.tif 000009
【図４】
2004079300.tif 000010
【図５】
2004079300.tif 000011
【図６】
2004079300.tif 000012
【図７】
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