(57)【要約】【課題】磁性針によって試料を破損させることなく試料の磁気を高い空間分解能で計測することができるＳＱＵＩＤ顕微鏡の提供すること。【解決手段】磁性針に力が加わった場合に、超伝導量子干渉素子と磁性針が連動して動作する構造とした。【選択図】　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超伝導量子干渉素子と、冷媒を保持するクライオスタットと、前記クライオスタットを貫いて配置される磁性針とを備えたＳＱＵＩＤ顕微鏡において、
前記超伝導量子干渉素子と前記磁性針は、連動して動作することを特徴とするＳＱＵＩＤ顕微鏡。
【請求項２】
前記超伝導量子干渉素子は、磁気的に結合された検出コイルを有し、該検出コイルと前記磁性針が連動して動作することを特徴とする請求項１記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡。
【請求項３】
前記超伝導量子干渉素子は、前記磁性針が通る穴を備えたことを特徴とする請求項１記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡。
【請求項４】
前記検出コイルは、前記磁性針が通る穴を備えたことを特徴とする請求項２記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡。
【請求項５】
前記磁性針と試料との間に非磁性材の板を備えたことを特徴とする請求項１記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体素子や半導体材料、あるいは金属材料や無機材料など、各種の素子や材料からなる試料について、高い空間分解能をもって磁気量を計測または観察するＳＱＵＩＤ顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最近に至り、ＳＱＵＩＤ顕微鏡と称される１００μｍ前後の空間分解能を有する高感度磁束計が実用化され、各種素子や材料についてＳＱＵＩＤ顕微鏡を用いた計測・観察を行うことが多くなっている。ＳＱＵＩＤは高い磁場分解能を有する磁気センサーとして従来応用されているが、微小領域の磁気観察を行うＳＱＵＩＤ顕微鏡として用いる場合には、空間分解能が重要な性能となる。
【０００３】
図２は従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡のクライオスタットの構造を示した概略図である。クライオスタット１０は、ＳＱＵＩＤの冷媒である液化ガス４０を保持するための断熱容器である。クライオスタット１０は、密閉構造の外層容器１３と、液化ガス４０を保持するリザーバタンク１１と、クライオスタット１０の外部とリザーバタンク１１を結ぶネックチューブ１４と、リザーバタンク１１に熱的に接触させたＳＱＵＩＤホルダ１２と、ＳＱＵＩＤ２０と、磁性針３０により構成される。外層容器１３の内部は、真空弁１５を通して真空引きされている。
【０００４】
ＳＱＵＩＤ２０は高温超伝導材料で製作されたＤＣ−ＳＱＵＩＤや、金属系超伝導材料にて製作されたＤＣ−ＳＱＵＩＤがＳＱＵＩＤ２０周辺の熱シールドを強化することにより、用いられる。
【０００５】
磁性針３０は高透磁率材料を用いて製作された先端半径数十μｍの針で、外層容器１３の内部から外部へ貫通して保持されている。クライオスタット１０の内部に配置される磁性針３０の一端は、ＳＱＵＩＤ２０の磁束検出部付近に非接触状態にて配置されている。
【０００６】
試料の磁束を計測する際には、クライオスタット１０の外部に配置された磁性針３０の先端を試料に近づけることにより、磁性針３０の先端付近の磁束が磁性針３０を通ってクライオスタット１０内部の磁性針３０の他端へと導かれる。これによりＳＱＵＩＤ２０により磁束が計測される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡では、磁性針と試料が接触しないように計測するために、空間分解能が得られないという問題がある。また、磁性針と試料を接触させて計測した場合には、試料あるいは磁性針が破損する場合が多々あった。
【０００８】
本発明は、上記問題点を解決し、試料を破損することなく空間分解能を高めた計測を行なうＳＱＵＩＤ顕微鏡を提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
（第１の手段）
本発明は、上記の課題を解決するために、ＳＱＵＩＤと磁性針が連動して動作する構造とした。
（第２の手段）
ＳＱＵＩＤと磁気的に結合させた検出コイルが磁性針と連動して動作する構造とした。
（第３の手段）
第１の手段にさらに、ＳＱＵＩＤの磁気検出部分に磁性針を通す穴を設ける構造とした。
（第４の手段）
第２の手段にさらに、検出コイルのボビンに磁性針を通す穴を設ける構造とした。
（第５の手段）
第１の手段にさらに、磁性針と試料との間に非磁性材の板を設置する構造とした。
【００１０】
第１の手段および第２の手段により、磁性針と試料が接触した状態においても試料および磁性針が破損することが少なく、常に接触させた状態での計測が可能となる。
【００１１】
第３および第４の手段により、磁性針を通る全ての磁束が計測可能となるため、高い感度を得ることが可能となる。
【００１２】
第５の手段により、非常に柔らかい試料を計測する場合においても、試料に傷をつけずに計測することが可能となる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施例について図面を参照して説明する。
【００１４】
（実施例１）
図１は本発明の実施の形態１としてのＳＱＵＩＤ顕微鏡のクライオスタットの構造を示した概略図である。
【００１５】
クライオスタット１０は、ＳＱＵＩＤ２０の冷媒である液化ガス４０を保持するための断熱容器である。クライオスタット１０は、主に外層容器１３と、冷却液である液化ガス４０を保持するリザーバタンク１１と、外層容器１３とリザーバタンク１１をつなぐネックチューブ１４と、ＳＱＵＩＤホルダ１２と、磁性針３０と、センサースタンド５１により構成される。
【００１６】
外層容器１３は密閉構造に製作され、真空弁１５を通して真空に引かれ保たれている。
ＳＱＵＩＤホルダ１２は、リザーバタンク１１に熱的に接続された金属リボン５３を通して冷却され、ＳＱＵＩＤ２０の保持及び冷却を行う。金属リボン５３の材料としては、銀製のリボンを用いたが、無酸素銅などの熱伝導率の高いその他の材料を用いても良い。
【００１７】
ＳＱＵＩＤ２０は高温超伝導材料で製作されたＤＣ−ＳＱＵＩＤを用いたが、ＳＱＵＩＤ２０周辺の熱シールドを強化することにより、金属系超伝導材料にて製作されたＤＣ−ＳＱＵＩＤを用いても良い。また本実施例では液化ガス４０として液体窒素を用いた。
【００１８】
磁性針３０は高透磁率材料を用いて製作された先端半径数十μｍの針で、Ｏリング５０を通して外層容器１３の内部から外部へ貫通している。磁性針３０の材料として、パーマロイを用いた。
【００１９】
ＳＱＵＩＤホルダ１２および磁性針３０は、センサースタンド５１により、相対的な位置が変化しないように互いに固定されている。磁性針３０の外層容器１３の内部側は、ＳＱＵＩＤ２０の磁束検出部付近に非接触状態にて配置されている。またセンサースタンド５１は、磁性針３０の長手方向へ１０ｍｍ程度スライド可能なスライダー５２を介して、外層容器１３へ支持されている。これにより磁性針３０は、クライオスタット１０の外部から押された場合にはクライオスタットの内部へスライドし、外力を除けばＳＱＵＩＤホルダ１２および磁性針３０の自重によりクライオスタット１３の外部へ突き出る方向にスライドする構造としている。ここで、金属リボン５３がＳＱＵＩＤホルダ１２へ与える応力が大きい等、センサースタンド５１の動きが悪い場合には、バネを設けて応力を打ち消す方向に力を加える構造としてもよい。センサースタンド５１の材料としては、磁性針３０および外層容器１３とＳＱＵＩＤホルダ１２との間を熱的に絶縁するために、熱伝導率の低いＦＲＰを用いた。またスライダー５２を構成する材料としては、非磁性鋼材やアルミニウム、セラミック製ベアリングなどを用いた。
【００２０】
試料の磁束を計測する際には、クライオスタット１０の外部に位置する磁性針３０の先端を試料に接触させることで、磁性針３０の先端付近の磁束は磁性針３０を通ってクライオスタット内部の磁性針３０の他端へと導かれて放出され、ＳＱＵＩＤ２０により計測される。
【００２１】
本実施例では、ＳＱＵＩＤの冷媒として液化ガスである液体窒素を用いたが、冷凍機を用いて冷却することも可能である。
【００２２】
（実施例２）
図３は本発明の別の実施例として、ＳＱＵＩＤ顕微鏡のクライオスタットの構造を示した概略図である。検出コイル２１を設けた事以外、クライオスタット１３の構成および動作手順は実施例１となんら変わるところはない。
【００２３】
検出コイル２１は、サファイアロッド製の検出コイルボビン２２に超伝導配線を巻いて作製され、ＳＱＵＩＤ２０の入力コイルと超伝導接続されている。検出コイルボビン２２はＳＱＵＩＤホルダ１２に熱的に接触させて設置されている。本実施例では、Ｎｂ系超伝導材にて作製されたＳＱＵＩＤを用い、超伝導線としてはＮｂＴｉ線を用いた。検出コイルの形状は、φ１０ｍｍで１巻きのマグネットメータタイプとした。なお、液化ガス４０としては液体ヘリウムを使用した。
【００２４】
磁性針３０の外層容器１３内部側は、検出コイル２１の磁束検出部付近に非接触状態にて配置されている。またＳＱＵＩＤ付近の磁場勾配や磁気ノイズを少なくするために、磁気シールド環境へクライオスタット１０および試料の設置を行った。
【００２５】
（実施例３）
図４は本発明のさらに別の実施例として、ＳＱＵＩＤ顕微鏡のうちのＳＱＵＩＤ周辺部分の構成を示した概略図である。ＳＱＵＩＤ２０およびＳＱＵＩＤホルダ１２の形状と、磁性針３０の配置以外は実施例１となんら変わるところはない。
【００２６】
ＳＱＵＩＤ２０の磁気検出部および、ＳＱＵＩＤホルダ１２のＳＱＵＩＤ２０の磁気検出部に面する部分に、磁性針３０を通すための穴を設け、設けた穴に磁性針３０を非接触で通す構造とした。ＳＱＵＩＤ２０および磁性針３０は、センサースタンド５１にて固定されているため、互いの相対的位置が変化することはない。ＳＱＵＩＤ２０の穴加工には、本実施例ではレーザー加工機を用いたが、その他の方法で行なっても良い。
【００２７】
（実施例４）
図５は本発明のさらに別の実施例として、ＳＱＵＩＤ顕微鏡のうちのＳＱＵＩＤ周辺部分の構成を示した概略図である。検出コイルボビン２２の形状と磁性針３０の配置以外は実施例２となんら変わるところはない。
【００２８】
検出コイルボビン２２の中心軸に磁性針３０を通すための穴を設け、設けた穴に磁性針３０を非接触で通す構造とした。ＳＱＵＩＤホルダ１２と磁性針３０はセンサースタンド５１にて固定されるため、検出コイルボビン２２と磁性針３０の相対的位置が変化することはない。
【００２９】
（実施例５）
図６は本発明のさらに別の実施例として、ＳＱＵＩＤ顕微鏡のクライオスタット周辺の構成を示した概略図である。試料に非磁性板を密着させる構造としたこと以外は、実施例１となんら変わるところはない。
【００３０】
非磁性板としては厚さ５０μｍのサファイアガラスを用い、試料に密着させて固定を行った。磁気計測する際には、磁性針３０と非磁性板７０となるサファイアガラスに接触させ、走査ステージ８０にて試料および非磁性板７０を走査させて行う。
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、ＳＱＵＩＤまたは検出コイルと磁性針が一体となって動作する構造とすることにより、磁性針と試料を常に接触させた状態で磁気計測することができ、空間分解能を高めることが可能となる。
【００３２】
また、試料と磁性針の接触圧力が緩衝されるため、試料あるいは磁性針の破損を防止できる。
【００３３】
さらに、検出コイルを用いる構造とすることにより、検出感度を高める事が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１を示すＳＱＵＩＤ顕微鏡のクライオスタットの構造を示した概略図である。
【図２】従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡の一例を示したクライオスタットの概略図である。
【図３】本発明の実施の形態２を示すＳＱＵＩＤ顕微鏡のクライオスタットの構造を示した概略図である。
【図４】本発明の実施の形態３を示すＳＱＵＩＤ顕微鏡のうち、ＳＱＵＩＤ周辺部分の構成を示した概略図である。
【図５】本発明の実施の形態４を示すＳＱＵＩＤ顕微鏡のうち、ＳＱＵＩＤ周辺部分の構成を示した概略図である。
【図６】本発明の実施の形態５を示すＳＱＵＩＤ顕微鏡のクライオスタット周辺の構成を示した概略図である。
【符号の説明】
１０　　クライオスタット
１１　　リザーバタンク
１２　　ＳＱＵＩＤホルダ
１３　　外層容器
１４　　ネックチューブ
１５　　真空弁
２０　　ＳＱＵＩＤ
２１　　検出コイル
２２　　検出コイルボビン
３０　　磁性針
４０　　液化ガス
５０　　Ｏリング
５１　　センサースタンド
５２　　スライダー
５３　　金属リボン
６０　　非磁性板
７０　　試料
８０　　走査ステージ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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