(57)【要約】【課題】平均粒径が１ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある極微小の砥粒が一次粒子の状態で固定された研磨層をベースフィルムの表面に形成した研磨フィルムの製造方法を提供することである。【解決手段】砥粒が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液とバインダー樹脂溶液とからなる研磨塗料をベースフィルムの表面に塗布し、これを乾燥させてベースフィルムの表面に研磨層を形成する研磨フィルムの製造方法。砥粒分散液は、平均粒径１ｎｍ〜５００ｎｍの砥粒を懸濁させた砥粒懸濁液を加圧して、細い流路１２、１２´、１４、１４´内で砥粒懸濁液の運動エネルギーを増大させるとともに、砥粒懸濁液の圧力を低下させ、砥粒懸濁液中に存在する砥粒からなる凝集粒子の凝集力を低下させた後、合流部１６で砥粒懸濁液同士を衝突させて、凝集粒子を分解させることにより製造される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
砥粒を懸濁させた砥粒懸濁液の運動エネルギーを増大させるとともに、前記砥粒懸濁液の圧力を低下させ、前記砥粒懸濁液中に存在する前記砥粒からなる凝集粒子の凝集力を低下させた後、前記砥粒懸濁液同士を衝突させて、前記凝集粒子を分解させることにより、前記砥粒が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液を製造する工程、
前記砥粒分散液とバインダー樹脂溶液とを混合することにより、研磨塗料を製造する工程、及び
前記研磨塗料をベースフィルムの表面に塗布し、これを乾燥させて前記ベースフィルムの表面に研磨層を形成する工程、
から成る研磨フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記砥粒が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液を製造する前記工程が、
前記砥粒懸濁液から前記砥粒分散液を製造するための装置を使用して、前記砥粒分散液を製造する工程であり、
前記装置が、
前記砥粒懸濁液を導入するための入口、
前記入口に続いて二方向に分岐する二つの流路、
前記二つの流路が合流する合流部、及び
前記合流部に続く出口、
から成り、
前記二つの流路が、それぞれ、
太い流路、及び
細い流路、
から成り、
前記二つの流路のそれぞれにおいて、前記太い流路と前記細い流路とが、それぞれ交互に配列され、
前記砥粒懸濁液が、前記入口に導入され、前記入口に続く二方向に分岐した前記二つの流路を通過し、前記合流部で合流し、前記砥粒分散液として前記出口を通じて回収され、
前記砥粒懸濁液が前記細い流路を通過するときに、前記砥粒懸濁液の運動エネルギーが増大するとともに圧力が低下し、これにより、前記砥粒懸濁液中に存在する前記凝集粒子の凝集力が低下し、
前記二つの流路を通過した前記砥粒懸濁液が前記合流部で合流したときに、前記砥粒懸濁液同士が衝突し、これにより、前記砥粒懸濁液中の凝集粒子が分解され、前記砥粒が一次粒子の状態で分散した前記砥粒分散液が前記出口を通じて回収される、
ところの請求項１の製造方法。
【請求項３】
前記砥粒が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液を製造する前記工程が、前記装置を複数個使用して、前記砥粒分散液を製造する工程であり、前記装置の出口が、この装置に続く前記装置の入口に連結される、ところの請求項２の製造方法。
【請求項４】
前記砥粒の一次粒子の平均粒径が１ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある、請求項１の製造方法。
【請求項５】
前記砥粒として、一次粒子の平均粒径が１ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にあるシリカ粒子が使用される、請求項１の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は、金属、セラミックス、プラスチックス、ガラス等の表面の研磨に用いられる研磨フィルムの製造方法に関するものであり、特に、通信用光ファイバコネクタ、液晶表示用カラーフィルター、光学レンズ、磁気ディスク基板、シリコンウエハ、半導体デバイスウエハなどのように、表面に高い平滑性が要求される精密部品の表面仕上げ研磨に適した研磨フィルムの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
表面に高い平滑性が要求される通信用光ファイバ、液晶表示用カラーフィルター、光学レンズ、磁気ディスク基板、シリコンウエハ、半導体デバイスウエハなどの精密部品は、その表面に不要の傷や突起があったり、異物が付着していたりすると、精密部品の設計形状から予定される機能及び性能を発揮し得なくなるため、最終的に行われる表面仕上げ研磨が、精密部品の機能等を左右する重要な工程となっている。
【０００３】
例えば、通信用光ファイバは、銅線に代わる通信用線路として多用されるようになり、通信システムを構成する際に、コネクタによる接続が一般的に行われている。この光ファイバは、熱硬化性樹脂からなるフェルールのほぼ中央部分を貫通するように単数又は複数の光ファイバをフェルールに接着固定し、光ファイバの端部が光ファイバコネクタの端面から必要な長さ（約０．５〜１μｍ）だけ突出するように構成されており、この光ファイバの端部に傷や突起があったり、また端部が過度に研磨されて変形していたりする（つまり、端部の凹み量が大きい）と、この光ファイバの端部で光散乱等が発生し、通信システム全体の伝送特性が設計どおりのものとならなくなるため、光ファイバの端部には、高い平滑性と精度（小さい凹み量）が要求される。
【０００４】
このように表面に高い平滑性と精度が要求される通信用光ファイバの端部や他の精密部品の表面の仕上げ研磨は、従来、固定砥粒式に行われている。この固定砥粒式に行われる仕上げ研磨では、バインダー樹脂溶液に砥粒を混入した研磨塗料をプラスチックフィルムや発泡体フィルムなどのベースフィルムの表面に塗布し、これを乾燥させてベースフィルム表面に研磨層を形成した研磨フィルムをテープ状又はその他の形状に切断加工したものが使用され、バインダー樹脂溶液に混入される砥粒として、平均粒径１ｎｍ〜５００ｎｍのシリカなどの極微小な砥粒が使用されている（例えば、特許文献１、２参照）。
【０００５】
平均粒径１ｎｍ〜５００ｎｍという極微小な砥粒は、粉粒のままの状態では、静電気力などにより砥粒同士が付着して凝集粒子となって安定する。また、研磨塗料の製造上、粉粒のままの状態では取扱いが不便である。このため、このように極微小な砥粒は、水溶液中に分散してから使用される。すなわち、研磨塗料は、砥粒を水溶液中に分散したもの（例えば、アルコール類、グリコール類などを含有した水溶液中に球状シリカ粒子を分散させたコロイダルシリカ）と、バインダー樹脂溶液とを混合し、砥粒をバインダー樹脂溶液中に混入させて製造される。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１１−３３３７３１号公報（段落０００７）
【特許文献２】
特開平１１−３３３７３２号公報（段落０００６）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、砥粒のサイズが極微小であるため、アルコール類、グリコール類などを含有した水溶液中に分散させた砥粒の表面近傍には、水溶液中のイオンによって電気二重層が形成されており、砥粒のゼータ電位が小さくなることから、砥粒同士の引力が大きくなり、一次粒子径の１００倍以上の大きさに凝集して安定する（例えば、一次粒子径が約６０ｎｍの砥粒の場合、凝集して１０μｍ〜３００μｍの粒径となった粒子、すなわち一次粒子の約１６５倍〜５０００倍の大きさの凝集粒子が大半を占める）。
【０００８】
このため、研磨塗料には、予定した粒径の砥粒よりも大きい粒径の凝集粒子が分散され、この研磨塗料を使用して研磨フィルムを製造すると、ベースフィルムの表面に形成される研磨層には、凝集粒子がバインダー樹脂で固定され、この研磨フィルムを使用して精密部品の表面の研磨を行うと、研磨層に固定された凝集粒子によって、精密部品の表面が傷つけられる、という問題が生じる。
【０００９】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、したがって、極微小の砥粒が一次粒子の状態で固定された研磨層をベースフィルムの表面に形成した研磨フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、研磨塗料をベースフィルムの表面に塗布し、これを乾燥させてベースフィルムの表面に研磨層を形成する、研磨フィルムの製造方法である。
【００１１】
上記目的を達成するため、本発明では、砥粒が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液を製造し、この砥粒分散液とバインダー樹脂溶液とを混合することにより研磨塗料が製造される。
【００１２】
砥粒が一次粒子の状態で分散した上記の砥粒分散液は、砥粒を懸濁させた砥粒懸濁液の運動エネルギーを増大させるとともに、砥粒懸濁液の圧力を低下させ、砥粒懸濁液中に存在する砥粒からなる凝集粒子の凝集力を低下させた後、この砥粒懸濁液同士を衝突させて、凝集粒子を分解させることにより製造される。
【００１３】
ここで、一般に、管内を流れる流体は、管の断面積が減少し、再び増大するとき、管の断面積の減少とともに、流速が増大して、その運動エネルギーが増大するとともに、その圧力が低下する（ベルヌーイ効果）。本発明は、このような流体の性質を利用する。すなわち、本発明では、断面積の大きい太い流路に続く断面積の小さい細い流路内を通過させる際に、砥粒懸濁液の運動エネルギーを増大させ、圧力を低下させる。流路内を流れる砥粒懸濁液の圧力が減少すると、凝集粒子中の個々の砥粒と砥粒との間に閉じ込められている気相に膨張力が働き、これにより、凝集粒子の凝集力が低下する。本発明では、これを１回又は複数回繰り返した後、砥粒懸濁液同士を衝突させ、砥粒懸濁液中の凝集粒子を分解し、砥粒が一次粒子の状態にある砥粒分散液を製造する。この砥粒懸濁液同士は対向衝突される。
【００１４】
好適に、砥粒が一次粒子の状態にある砥粒分散液は、砥粒懸濁液から砥粒分散液を製造するための装置を使用して製造される。
【００１５】
この装置は、砥粒懸濁液を導入するための入口、この入口に続いて二方向に分岐する二つの流路、これら二つの流路が合流する合流部、及びこの合流部に続く出口、から構成される。二つの流路は、それぞれ、太い流路、及びこの太い流路よりも断面積の小さい細い流路、から構成され、これら二つの流路のそれぞれにおいて、太い流路と細い流路とが、それぞれ交互に配列される。
【００１６】
砥粒懸濁液は、装置の入口に導入され、この入口に続く二方向に分岐した二つの流路を通過する。このとき、これら二つの流路を流れる砥粒懸濁液の流量は実質的に同一である。これら二つの流路を流れる砥粒懸濁液は、合流部で合流し、砥粒分散液として出口を通じて回収される。ここで、砥粒懸濁液が細い流路を通過するときに、砥粒懸濁液の運動エネルギーが増大するとともに圧力が低下し、これにより、砥粒懸濁液中に存在する凝集粒子の凝集力が低下する。また、二つの流路を通過した砥粒懸濁液が合流部で合流したときに、砥粒懸濁液同士が衝突し、これにより、砥粒懸濁液中の凝集粒子が分解され、砥粒が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液が出口を通じて回収される。本発明では、上記の装置を複数個使用して、砥粒懸濁液から砥粒分散液を製造してもよい。すなわち、上記の装置の出口をこの装置に続く装置の入口に連結してもよい。
【００１７】
砥粒として、好適に、一次粒子の平均粒径が１ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にあるシリカ粒子が使用される。
【００１８】
このように微小な砥粒は、一般に、砥粒懸濁液中において、砥粒同士の引力により、一次粒子が凝集した状態の凝集粒子となって安定しているが、上述したようにして砥粒懸濁液中の凝集粒子の凝集力を低下し、凝集粒子を分解することにより、６ヶ月以上に渡る長期間の間、一次粒子の状態で安定する砥粒分散液が製造される。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明に従って製造される研磨フィルムは、テープ状、パッド状、その他の形状に適宜切断加工され、通信用光ファイバコネクタ、液晶表示用カラーフィルター、光学レンズ、磁気ディスク基板、シリコンウエハ、半導体デバイスウエハ等のように、表面に高い平滑性が要求される精密部品の研磨に適するものである。
【００２０】
本発明に従った研磨フィルムは、砥粒を混入した研磨塗料をベースフィルムの表面に塗布し、これを乾燥させてベースフィルムの表面に研磨層を形成することによって製造される。
【００２１】
ベースフィルムとして、研磨フィルムに一般的に用いられる既知のプラスチックフィルム、発泡体フィルム、織布フィルム又は不織布フィルムが使用され、プラスチックフィルムとして、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステルなどの材料からなるフィルムが使用され、発泡体フィルムとして、発泡性ウレタンなどの発泡性樹脂からなるフィルムが使用され、織布又は不織布フィルムとして、プラスチック繊維からなるものが使用される。
【００２２】
また、研磨塗料は、リバース塗工法、グラビア塗工法などの既知の塗工技術を用いてベースフィルムの表面に塗布される。
【００２３】
研磨塗料は、砥粒が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液を製造し、この砥粒分散液とバインダー樹脂溶液とを混合することにより製造される。砥粒分散液とバインダー樹脂溶液の重量比は、３０：７０〜８５：１５の範囲にある。
【００２４】
砥粒として、一次粒子の平均粒径が１ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある酸化アルミニウム、酸化セリウム、シリカなどの粒子が使用される。好適に、一次粒子の平均粒径が１ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にある球形又は多角形状のシリカ粒子が使用される。
【００２５】
砥粒懸濁液として、水又は水ベースの水溶液中に砥粒を分散させたものが使用され、好適に、シリカゾルが使用される。砥粒懸濁液中の砥粒含有量は、１重量％〜７５重量％の範囲にある。
【００２６】
バインダー樹脂溶液として、アクリル系、ウレタン系、エポキシ系、フェノール系などのバインダー樹脂を、メチルエチルケトンなどの溶剤を含む溶液中に溶解させた既知のバインダー樹脂溶液が用いられる。
【００２７】
砥粒が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液は、砥粒を懸濁させた砥粒懸濁液の運動エネルギーを増大させるとともに、砥粒懸濁液の圧力を低下させ、砥粒懸濁液中に存在する砥粒からなる凝集粒子の凝集力を低下させた後、この砥粒懸濁液同士を衝突させて、凝集粒子を分解させることにより製造される。
【００２８】
図１に、砥粒分散液を製造するための装置を例示する。図示の装置は、特願２００１−１８２７８４（特許出願人：株式会社カラサワファイン）に記載される粒子微細化装置である。まず、砥粒懸濁液を高圧ポンプ（図示せず）で加圧しながら装置１０の入口１１へ導入し、左右の二方向に分岐する細い流路１２、１２´を通過させた後、砥粒懸濁液は、流路１２、１２´に続く太い流路１３、１３´に流入する。砥粒懸濁液は、細い流路１２、１２´を通過する際、ベルヌーイ効果により、その流速が瞬間的に増大し、運動エネルギーが急激に増大するとともに、圧力が減少する。この圧力の急激な減少により、砥粒懸濁液中に存在する凝集粒子の個々の砥粒と砥粒との間に閉じ込められている気相が膨張し、凝集粒子の凝集力が低下する。実際には、この気相の上には、気相よりも拡散係数が小さく粘性の高い液相が存在するため、気相が顕著に膨張することはない。しかし、凝集粒子の個々の砥粒と砥粒との間に閉じ込められている気相が膨張しようとすることにより、凝集粒子の凝集力が低下する。凝集力の弱い凝集粒子は、この流路１２、１２´を通過することで分解し、一次粒子の状態となり得る。
【００２９】
流路１２、１２´を通過し、流路１３、１３´に流入した砥粒懸濁液は、図示のように、細い流路１４、１４´を通過する。流路１４、１４´を通過する砥粒懸濁液は、流路１２、１２´を通過したときと同様に、その流速が瞬間的に増大し、運動エネルギーが急激に増大するとともに、圧力が減少し、この圧力の急激な減少により、砥粒懸濁液中に存在する凝集粒子の個々の砥粒と砥粒との間に閉じ込められている気相が膨張し、凝集粒子の凝集力が低下し、流路１２、１２´を通過した際に凝集力が低下した凝集粒子が、この流路１４、１４´を通過することで分解し、一次粒子の状態となり得る。
【００３０】
流路１４、１４´を通過し、流路１５、１５´に流入した砥粒懸濁液は、合流部１６で対抗衝突され、流路１２、１２´及び流路１４、１４´を通過することにより凝集力を低下させた凝集粒子を正面衝突させることにより、砥粒懸濁液中の凝集粒子を分解し、一次粒子の状態にし、砥粒が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液を出口１７を通じて回収する。これにより、砥粒分散液が製造される。
【００３１】
ここで、図示の装置１０を複数個連結して、砥粒懸濁液中の凝集粒子をさらに分解してもよい。すなわち、図示の装置１０の出口１７に、装置１０と同一の構成の第二の装置の入口（装置１０の入口１１に対応する）を連結し、この第二の装置の出口（装置１０の出口１７に対応する）を通じて砥粒分散液を回収してもよい。
【００３２】
＜実施例＞　本発明に従って研磨フィルムを製造した。まず、純水に水酸化カリウムを添加してｐＨ１０．５の水溶液を製造し、この水溶液３０重量％に、ＢＥＴ法による比表面積が５０ｍ２／ｇ以上のシリカ粒子（一次粒子の平均粒径約３０ｎｍ）５５重量％を分散させて、砥粒懸濁液を製造し、図１に示すような装置を使用して、砥粒が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液を製造した。砥粒懸濁液は、２５０ＭＰの圧力でこの装置に送り込まれ、平均粒径約３０ｎｍのシリカ粒子が一次粒子の状態で分散した砥粒分散液を製造した。
【００３３】
次に、水系ウレタン樹脂（製品番号：ＤＩＣＦＯＲＭ　Ｆ５０５−ＥＬ、大日本インキ化学工業株式会社）に架橋促進剤（製品番号：キャタリストＰＡ−２０、大日本インキ化学工業株式会社）、増粘剤（製品番号：ボンコート３７５０、大日本インキ化学工業株式会社）、及び消泡剤を混合してバインダー樹脂溶液を製造し、このバインダー樹脂溶液と、上記の砥粒分散液とを混合し、この混合液にさらに硬化剤（製品番号：ＣＲ−５Ｌ、大日本インキ化学工業株式会社）を添加して研磨塗料を製造した。ここで、研磨塗料中の固形分に対してシリカ粒子の含有量は７０重量％であり、研磨塗料の粘度は４５０００ｃｐｓであった。
【００３４】
最後に、この研磨塗料を厚さ７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの表面に、スクリーン印刷機によりドット状に塗布し、１２０℃で４分間加熱乾燥して、ポリエチレンテレフタレートフィルム表面に厚さ１００μｍ、直径５ｍｍのドット状の研磨層を形成し、本発明に従った研磨フィルムを製造した。
【００３５】
【発明の効果】
本発明が以上のように構成されるので、平均粒径が１ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にある微小の砥粒が一次粒子の状態で固定された研磨層をベースフィルムの表面に形成した研磨フィルムを製造できる、という効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、砥粒分散液を製造するための装置を示す。
【符号の説明】
１０・・・砥粒分散液を製造するための装置
１１・・・入口
１２、１２´、１４、１４´・・・細い流路
１３、１３´、１５、１５´・・・太い流路
１６・・・合流部
１７・・・出口
【図１】
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