(57)【要約】【課題】高粘度材料の一軸圧縮粘度を精度良く求める。【解決手段】対象測定材料からなる供試体に、外気を遮断した状態で所定の連続期間にわたり、定質量を連続載荷して前記供試体の高さの変化を測定し、経過時間と前記供試体高さの逆数値との関係曲線の漸近線を求め、該漸近線の勾配から前記測定材料の一軸圧縮粘度を算出する。これにより長期間にわたる試験が必要な非常に高い粘度を示す材料において、短期間でその粘度を知ることができる。【選択図】　図４
2004012133.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
対象測定材料からなる供試体に、所定の連続期間にわたり、定質量を連続載荷して前記供試体の高さの変化を測定し、経過時間と前記供試体高さの逆数値との関係曲線の漸近線を求め、該漸近線の勾配から前記測定材料の一軸圧縮粘度を算出するようにしたことを特徴とする一軸圧縮粘度の測定試験方法。
【請求項２】
前記勾配αは、前記供試体の初期垂直応力σ０と、そのときの供試体高さＺ（０）と、一軸圧縮粘度ηとから求まる下式
［数１］
2004012133.tif 000027
で、該式から粘度ηを導くことを特徴とする一軸圧縮粘度の測定試験方法。
【請求項３】
外気と遮断するケーシング内に収容した、対象測定材料からなる供試体に、定質量を連続載荷して、その高さ変化を経時測定することを特徴とする一軸圧縮粘度試験装置。
【請求項４】
前記経時測定は、雰囲気温度，湿度，気圧のうちの、少なくとも一要因を一定にした環境下で行われるようにしたことを特徴とする請求項３記載の一軸圧縮粘度試験装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高粘度材料の一軸圧縮粘度を精度よく測定できる測定試験方法および同測定に用いる測定試験装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
塗料、食品、油脂等の製造業分野では材料あるいは製品として、粘度の大きい粘性流体を扱うことが多いので対象となる流体の粘度の測定試験方法が種々開発されてきている。たとえばポンプによる圧送が可能な流体材料では、流体中における回転体の速度とトルク値とから粘度を測定する方法（例えばＢ型粘度計等の回転型レオメーター）やロートから流下する粘性流体の速度から粘度を測定する方法（例えばＰロート法）が適用される。これらの試験方法では、対象の流体材料の粘度は０．１〜数Ｐａ・ｓの範囲である。また、樹脂等の高分子固体材料については試料の伸長速度と応力の関係から粘度を測定する方法（例えばＭｅｉｓｓｅｒ型伸長レオメーター）が適用されている。
【０００３】
物質は固体としての性質と流体としての性質を有しているが、岩のような固体としての性質が卓越している材料については、通常の時間軸の範囲では流体としての挙動に留意する必要はないことが多いため、これらの粘度を正確に測定するというニーズはなかった。たとえば従来、工業分野で高粘度の測定対象とされていた材料である溶融ガラスでも、粘度が１×１０１３Ｐａ・ｓ程度であり、それを超えるような粘度の材料についての粘度測定試験方法は確立していなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、最近では産業界において、従来は固体として扱っていた材料についても流体としての性質が問題となる場合がでてきている。たとえば高レベル放射性廃棄物地層処分の分野では、天然バリアとしての安定した地質環境下の岩盤内に構築された、十分な隔離性能を有する人工バリアを配した多重バリアとしての処分施設の建設が進められている。この分野では、施設の目的を達成するために数万〜数１０万年の期間にわたる使用材料の健全性を明らかにする技術が求められている。
【０００５】
図５は竪置方式の人工バリア５０の一例を示している。この種の人工バリア５０では、処分対象となる高レベル放射性廃棄物をガラスで固化したガラス固化体を収容キャニスターと金属製オーバーパック（以下、廃棄体５５）が、処分坑道６１に設けられた処分孔６５内に高密度の粘土あるいはベントナイトを主材料とした緩衝材５４を充填した状態で格納され定置されている。このときの緩衝材５４の機能は、その物理的、化学的緩衝機能によってガラス固化体を保持し、周囲からの地下水の浸透やその中での流れや移動を抑制することにある。
【０００６】
この緩衝材は粘性流体であるため、廃棄体と緩衝材との密度差は、廃棄体が緩衝材内を沈降させる作動力（ドライビングフォース）として作用し、図６に矢印で示したような微小速度の粘性流動と沈降挙動が生じると考えられている。たとえば処分孔６５内において、廃棄体５５（ρ＝５．５Ｍｇ／ｍ３）とベントナイトからなる緩衝材５４（ρ＝２．１３Ｍｇ／ｍ３）との密度差に起因して、同図に矢印で示したように３０．２ｋＮの力に相当する作動力Ｆ（ドライビングフォース）が廃棄体５５を沈降させる方向で作用することが確認されている。このとき廃棄体５５の沈降を、粘性流体中の球体の沈降現象とみなしてストークスの法則によって、緩衝材５４の材料評価予測をすると、この緩衝材５４は２×１０１６Ｐａ・ｓを超える粘度を有する材料でなければ１０万年程度にわたって廃棄体５５の下側において所定の厚さを保てないことが予測された。このような評価対象となる、たとえばベントナイト系難透水性の緩衝材の厚さを非常に長期間にわたり確保できるか否かの判断を行う必要がある。
【０００７】
すなわち、使用が予定されているベントナイト系難透水性の緩衝材の一軸圧縮強度は３ＭＰａ程度を有する。粘土やベントナイトは時間の経過とともに次第につぶれが進行する性質を有しているとも考えられる。たとえば数万年という相当程度の長期間に前述したように、人工バリアとして廃棄体を取り囲むように充填された緩衝材の廃棄体の下側に位置するバリアの厚さがゼロになってしまうのではないかという疑問に対して定量的な解析を行う必要がある。このように非常に高い材料の粘度を測定する必要性が生じても従来、この種の粘性材料を正確に試験する方法、装置は存在していなかった。
【０００８】
そこで、本発明の目的は上述した従来の技術が有する問題点を解消し、材料の一軸圧縮試験を行い、さらに粘度を算出する式を用いることにより、１×１０１２〜１×１０１７Ｐａ・Ｓ程度の非常に高粘度を有する材料の粘度を測定できるようにした粘度測定試験方法及びそれに用いる粘度試験装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は測定対象となる材料で円筒型の供試体を造り、その上端面と下端面の摩擦を極力小さくし、一定の荷重を供試体に載荷し、長期間の粘性挙動によって供試体が押しつぶれる現象を観測し、供試体高さの逆数が時間の経過とともに一定値に落ち着いた時点での変形速度と応力値から粘度を求めることを特徴とする。
【００１０】
このとき、上述の試験方法において材料粘度を以下の計算によって求めることを特徴とする。すなわち、時刻ｔ＝０における円柱供試体の高さＺ（０）が時刻ｔのときに高さＺ（ｔ）に減少した場合にはＺ（ｔ）は次式で与えられる。
【００１１】
［数２］
2004012133.tif 000003
【００１２】
ここで、時定数ζは、材料の粘度ηおよび初期の垂直応力σ０（荷重を初期の供試体断面積で除した値）によって下式
【００１３】
［数３］
2004012133.tif 000004
【００１４】
で表される。供試体高さＺ（ｔ）の逆数は、時間をパラメータとした一定勾配の直線になる。このときこの直線の勾配に着目して下式により
【００１５】
［数４］
2004012133.tif 000005
【００１６】
を求め、σ０とＺ（０）を代入して粘度ηを導くことを特徴とする。
【００１７】
また、本発明は、請求項１，２の測定試験方法を実現するための装置であって、供試体の乾燥による体積減少を防止するために、供試体を外気と遮断するケーシング内に収容し、該供試体に、定質量を連続載荷して、その高さ変化を経時測定することを特徴とする。
【００１８】
この装置は、温度，湿度，気圧のうちの、少なくとも一要因を一定にした環境下で、前記供試体高さの変化量を測定することを特徴とする。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の粘度試験方法の一実施の形態について、発明を誘導するための式展開を行いつつ、発明の内容について説明する。
本実施の形態では、その試験の目的として、高レベル放射性廃棄物の地下埋設処分のための施設において使われるベントナイト系難透水バリア材料の厚さを数万年確保できるか否かについて定量的に把握するために、粘性材料の高粘度測定試験方法を適用した。
【００２０】
対象とするベントナイト系材料は非常に高密度のものを想定しており、以下の式誘導により、その方法を明らかにした。この方法によれば、たとえば下記の寸法の供試体において、下記の速度の高さ変形速度を確認することにより、目標の粘度を確認できる。
供試体寸法：４０ｍｍφ×２０ｍｍＨの場合
高さ減少速度が約１７０μｍ／月のとき　粘度：１×１０１２Ｐａ・ｓ
高さ減少速度が約２０μｍ／月のとき　粘度：１×１０１３Ｐａ・ｓ
供試体寸法：１６０ｍｍφ×８０ｍｍＨの場合
高さ減少速度が約６００μｍ／年のとき　粘度：１×１０１５Ｐａ・ｓ
高さ減少速度が約６０μｍ／年のとき　粘度：１×１０１６Ｐａ・ｓ
高さ減少速度が約６μｍ／年のとき　粘度：１×１０１７Ｐａ・ｓ
【００２１】
以下において、一軸圧縮粘度測定試験から対象となる粘性流体の粘度を算定する方法について解析モデルにおける定式化を行う。一軸荷重伸長試験における粘性挙動を純粘性流体数学モデルにより定式化するとともに、試験により得られたデータから粘性材料の基礎物性である粘度を同定する式を導く。
［前提条件］
解析モデルの定式化にあたっては、以下の前提条件とする。
（１）粘性力と圧力の釣り合いが成形現象を支配し、慣性力は無視できる。
（２）変形は理想的な二軸伸長変形である。
（３）材料は非圧縮体である。
（４）構成方程式は純粘性構成方程式に従う。
すなわち、
【００２２】
［数５］
2004012133.tif 000006
【００２３】
ここで、τは余剰応力テンソル、Ｄは変形速度テンソルηは粘度
［純粘性流体モデルの定式化］
上記前提条件に基づいて、図２に示したように、円柱状供試体に一定荷重（質量Ｗ）が作用した際の、円柱高さＺ（ｔ）の時間依存性を評価する。まず前提条件（１）より、二軸伸長変形の運動方程式のＺ，ｒ方向成分は、
Ｚ成分：
【００２４】
［数６］
2004012133.tif 000007
【００２５】
ｒ成分：
【００２６】
［数７］
2004012133.tif 000008
と表現される。ここで、σは全応力成分であり、余剰応力テンソルτと圧力ｐを用いて次式で定義される。
【００２７】
［数８］
2004012133.tif 000009
【００２８】
ここで、Ｉは単位テンソルである。
前提条件（２）によれば、せん断応力成分σｚｒ，σｒｚは無視できる。従って（２），（３）式より、それぞれ下式を得る。
【００２９】
［数９］
2004012133.tif 000010
【００３０】
また、（５），（６）式を積分し、円柱表面での境界条件より積分定数を決定すると、各方程式より、それぞれ下式を得る。
【００３１】
［数１０］
2004012133.tif 000011
【００３２】
ここで、積分定数Ｃ１は、円柱の頂面（断面積Ｓ）に荷重Ｗが（−ｚ）方向に作用していることより決定した。また、積分定数Ｃ２は、円柱側面を自由表面（表面力０）として決定した。これら（７），（８）式より圧力変数を消去すると下式を得る。
【００３３】
［数１１］
2004012133.tif 000012
【００３４】
次に、前提条件（３）より、供試体の体積Ｖ＝Ｓ・Ｚ＝π・Ｒ２・Ｚは、変形過程において不変になる。すなわち、
【００３５】
［数１２］
2004012133.tif 000013
【００３６】
が成立する。
2004012133.tif 000014
【００３７】
［数１３］
2004012133.tif 000015
【００３８】
と定義すると、（１０）式より、ｒ方向に対するひずみ
2004012133.tif 000016
の間に次式の関係が示される。
【００３９】
［数１４］
2004012133.tif 000017
【００４０】
一方、前提条件（４）より、
2004012133.tif 000018
は時間変数に依存してもｚとｒ座標には依存しない。したがってこれらは、ｚ，ｒ方向の流速成分（ｗ，ｕ）の速度勾配を用いて下式の通り表現される。
【００４１】
［数１５］
2004012133.tif 000019
【００４２】
ここで、純粘性構成方程式（１）を採用すると次の関係を得る。
【００４３】
［数１６］
2004012133.tif 000020
【００４４】
従って（９），（１１），（１２），（１５），及び（１６）式よりＺ（ｔ）に対して以下の常微分方程式を得る。
【００４５】
［数１７］
2004012133.tif 000021
【００４６】
ここで、時刻ｔ＝０における円柱高さＺ（０）を用いて積分定数を決定すると（１７）式より、Ｚ（ｔ）は次式で与えられる。
【００４７】
［数１８］
2004012133.tif 000022
【００４８】
ここで、時定数ζは、
【００４９】
［数１９］
2004012133.tif 000023
【００５０】
ニュートン粘性モデルを採用すると、供試体高さＺ（ｔ）は時間ｔに反比例して減少し、０に漸近する。時定数は粘度と供試体体積、初期高さ、あるいは初期断面積の関数として評価される。また、定性的に予想される通り、粘度の増加に伴って時定数は大きくなり、供試体高さＺ（ｔ）は時間ｔの経過とともに緩やかに減少する。さらに、荷重Ｗの増加に伴って時定数は減少し、供試体高さＺ（ｔ）は速やかに減少する。
【００５１】
［一軸圧縮粘性挙動試験による粘度の同定］
（１９）式により、供試体高さＺ（ｔ）は、
［数２０］
2004012133.tif 000024
【００５２】
ここで、時定数ζは、
【００５３】
［数２１］
2004012133.tif 000025
【００５４】
この式をグラフにすると、図１のようになる。そして図１における直線部分の勾配αを下式のように求め、
【００５５】
［数２２］
2004012133.tif 000026
【００５６】
初期値σ０とＺ（０）を代入して粘度ηを導くことができる。
【００５７】
［試験装置の構成］
本試験装置を用いて試験を行う前提として、供試体としての粘土は地下水で飽和した状態で長期間にわたり載荷されることで流動変形する点を考慮し、飽和材料について長期間の計測が可能な環境を実現することとした。また長期間にわたって微少変形を計測するために外部からの振動を遮断し、温度、湿度、気圧の要因を一定の条件で一定となる環境下で計測できるように、試験装置を恒温室内に設置している。
【００５８】
図３は試験装置の正面図である。所定室温（０℃〜１００℃内の適温）に設定された恒温室内に設置された試験装置１０は、固定部１に設置されたフレーム本体１１と、フレーム本体１１の架台１２上に設置され、ケーシング２０内に収容された供試体２１に所定荷重を載荷可能な載荷手段３０と、供試体２１の形状変化を計測する計測手段４０とから構成されている。
【００５９】
フレーム本体１１の架台１２には載荷フレーム１３のシャフト１４が上下昇降可能に取り付けられており、架台１２下に位置する載荷フレーム１３の下部フレーム１３Ｂから所定質量の重錘１６が吊持され、シャフト１４、上部フレーム１３Ａ、載荷ブロック１５を介して供試体２１に、重錘１６による所定の鉛直荷重を載荷できるようになっている。本実施の形態ではケーシング２０はガラス容器が用いられているが、蓋２０ａ部分を貫通する載荷ブロック１５の一部と、計測手段として取り付けられた変位計４０のスピンドル４１あるいは変位形４０’のスピンドル４１’が貫通する側面部分の一部にはシール機構２２，４２が装着され、ケーシング２０内の供試体２１が所定の湿潤状態を保持できるようになっている。なお、同図において側方変位を測定するための変位計４０’はなくても良い。
【００６０】
【実施例】
図４は、図３に示した試験装置による対象供試体の経過時間と高さの逆数との関係を示したグラフである。本実施例ではベントナイトを乾燥密度０．７８Ｍｇ／ｍ３相当に製作した寸法４０ｍｍφ×２０ｍｍＨの供試体についての計測を行った。このときの初期載荷応力は０．０４ＭＰａとした。同図に示したように、載荷開始から約４．３×１０５秒（約５日）経過すると１／Ｚはほぼ直線変化を示す。このとき同定された粘度はη＝４．１×１０１２（Ｐａ・ｓ）であった。この程度の粘土材料であれば載荷後３週間程度で粘度を同定できるが、粘度がη＝１×１０１６（Ｐａ・ｓ）程度の材料の場合には、大型の供試体（たとえば１６０ｍｍφ×８０ｍｍＨ）を用いた載荷試験を３年程度にわたって継続した計測を実施する。
【００６１】
【発明の効果】
以上に述べたように、従来、計測することができなかった非常に高い粘度を示す材料に生じる長期間にわたる粘性変形に基づいて得られる性状としての粘度を、実時間に比べて短い計測期間に置き換えて測定し、その結果を基に所定の算式に基づいて得ることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による一軸圧縮粘度の測定試験方法に適用する特性直線（切片、勾配）を式化して示したグラフ。
【図２】本発明の一軸圧縮粘度の測定試験方法における供試体のパラメータを示した概略モデル図。
【図３】本発明の軸圧縮粘度の測定試験装置の実施の形態を示した装置概略図。
【図４】一軸圧縮粘度の測定試験方法の一実施例における特性曲線からの粘度算出過程におけるグラフ。
【図５】竪置方式の人工バリアの構成の一例を示した概略斜視図。
【図６】廃棄体の周囲の緩衝材内の粘性流動と廃棄体の沈降挙動とを模式的に示した概念図。
【符号の説明】
１０　試験装置
１１　フレーム本体
１３　載荷フレーム
２０　ケーシング
【図１】
2004012133.tif 000028
【図２】
2004012133.tif 000029
【図３】
2004012133.tif 000030
【図４】
2004012133.tif 000031
【図５】
2004012133.tif 000032
【図６】
2004012133.tif 000033