(57)【要約】【課題】６００ギガビット／平方インチ以上の高面記録密度で、十分な耐摺動特性や耐食性を維持できる磁気記録媒体を提供する。【解決手段】６００ギガビット／平方インチ以上の面記録密度で記録される磁気記録方式の円盤状磁気記録媒体であって、上記円盤状磁気記録媒体の表面にある上記潤滑層は、余剰層と固定層からなり、上記余剰層と上記固定層の比率が上記円盤状磁気記録媒体の表面の領域により異なることを特徴とする磁気記録媒体を提供する。長期的な耐摺動特性が維持でき、６００ギガビット／平方インチ以上の高い面記録密度の条件においても記録再生が可能となる。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、上記基板上に軟磁性材料で形成された裏打ち層と、上記裏打ち層上に非磁性材料で形成されたシード層と、上記シード層上に隣接して記録層が設けられ、上記記録層は硬磁性材料を含む結晶粒と偏析成分を含む結晶粒界部とを有し、且つ上記偏析成分は上記記録層の上記シード層側境界面から上記シード層側とは反対側の境界面に向かって減少する濃度勾配を有し、上記記録層は垂直磁化を示し、上記記録層上には、保護層及び潤滑層とを備え、６００ギガビット／平方インチ以上の面記録密度で記録される円盤状の磁気記録媒体であって、上記円盤状磁気記録媒体の表面にある上記潤滑層は、余剰層と固定層からなり、上記余剰層と上記固定層の比率が上記円盤状磁気記録媒体の表面の領域により異なることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
上記円盤状磁気記録媒体の表面には、ランプロード領域が存在し、上記ランプロード領域とそれより内周に３ｍｍ以内の範囲では、上記余剰層より上記固定層が厚く、かつ、上記ランプロード領域より３ｍｍを超える内側の領域では上記固定層より上記余剰層が厚いことを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
上記ランプロード領域とそれより内周に３ｍｍ以内の範囲では、全潤滑層厚に対する固定層の比率が８０％以上であり、かつ、前記ランプロード領域より３ｍｍを超える内側の範囲では、その比率が６５％以下であることを特徴とする請求項２記載の磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体に関し、より詳細には、長期的な耐摺動特性が維持でき、６００ギガビット／平方インチ以上の高い面記録密度の条件においても記録再生が可能となる磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気記録媒体の面記録密度を高めるためにヘッドの低浮上量化が求められており、近い将来、極低浮上量での記録あるいは間欠的なコンタクトレコーティングになると予測される。この点に関する本発明者らの試算では、特に６００ギガビット／平方インチ以上の面記録密度では、ヘッド浮上量は４ｎｍ以下とする必要があり、これに伴ない、磁気記録媒体としては、保護層厚は３ｎｍ以下望ましくは２ｎｍ以下、  潤滑層厚は２ｎｍ以下望ましくは１ｎｍ以下に仕上げる必要があるとの結論を得た。
【０００３】
６００ギガビット／平方インチ以上の面記録密度を実現するために、本発明者らは、まず記録層の生成過程における結晶成長を制御して、記録層の結晶粒の微細化・規則化を図るべく、軟磁性裏打ち層上に形成されたシード層上に隣接して記録層を設けることとし、記録層は硬磁性材料を含む結晶粒と偏析成分を含む結晶粒界部とを有し、偏析成分の濃度勾配をシード層側境界面から反対側の境界面に向かって減少するようにして垂直磁化を示すような構成とした。この記録層の詳細は本発明者らにより特願２００２−３７５９６０号明細書に記載されている。
【０００４】
シード層は上記偏析成分を含み、かつシード層中の偏析成分の平均濃度が記録層中の偏析成分の平均濃度よりも高い方が好ましい。この場合、上記記録層中の濃度勾配は、シード層中の偏析成分の一部が記録層に向かって拡散したことによるものと考えられる。これにより、記録層の結晶粒間の磁気的相互作用が低減され、隣接する記録ビット間の遷移ノイズを大きく低減させることができる。偏析成分としては、Ｂが好ましい。また、上記記録層は、Ｐｄ等の白金族金属とＣｏとを交互に積層した多層膜に偏析成分としてＢを含むものが好ましい。
【０００５】
ところで、この記録層がもつ高い面記録密度の可能性は、ヘッドとの良好な摺動の成立が前提条件となる。即ち、摺動条件として、潤滑層には磁気記録媒体の起動中に発生する動摩擦力や摩耗の低減（以後、耐摺動耐久性と略称）が強く求められる。とりわけ、今日の２．５インチ型以下の小径磁気ディスクでは、ランプロード方式が用いられてきており、長期にわたって、ロード・アンロードを繰り返したり、ノート型パーソナルコンピュータ搭載用のハードディスクではスピンドル回転による消費電力を低減させるために頻繁にロード・アンロード動作を繰り返している。このような、ロード・アンロードに於いて、特にロード時のヘッドと磁気記録媒体間の衝撃のために潤滑層がワイプ（掻き出し）され、長期的な耐摺動特性が低下することがある。このような低下現象は、特に１００００ＲＰＭ以上になると致命的であることが判った。
【０００６】
このような長期的な耐摺動特性の低下を防ぐため、たとえば特許文献１に開示されるように、末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルと、分子内に水酸基を有する長鎖炭化水素とからなり、前記パーフルオロポリエーテルに対する前記長鎖炭化水素の割合（パーフルオロポリエーテル／長鎖炭化水素）がモル比で０．０１〜１００  であるような複合型の潤滑剤を潤滑層に使用した磁気記録媒体が提案されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開平５−２４７４８３号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、６００ギガビット／平方インチ以上の高面記録密度で予測される潤滑層厚は１ｎｍ以下であり、そのような間欠接触が許容される条件下では、上記の潤滑層では不十分であることがわかった。また、ランプロードを頻繁に繰り返したり、長期にわたってランプロードを行うと、十分な耐摺動特性や耐食性が維持できなかった。本発明は、上記課題を解決するためになされたものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明では、磁気記録媒体の保護層の上に形成された潤滑層が、ランプロード領域とそれより内周に３ｍｍ以内の範囲と、さらにその内側の範囲の潤滑層が潤滑剤の余剰分と固定分の比率が異なる潤滑層から形成されているので、潤滑層厚が１ｎｍ以下であっても、長期的な耐摺動特性が維持できるのである。余剰層と固定層の比率としては、ランプロード領域とそれより内周に３ｍｍ以内の範囲では、全潤滑層厚に対する固定層の比率が８０％以上であり、かつ、さらにその内側の範囲では、その比率が６５％以下であることが望ましい。ランプロード領域とそれより内周の３ｍｍ以内の範囲では、ヘッドがロードする瞬間にヘッドによって余剰の潤滑層がワイプされることがあるので、固定層の比率は高いほうがよい。一方、さらに内周の領域では、間欠接触下でのシーク動作に対して、ヘッドと磁気記録媒体表面の動摩擦係数をなるべく低下させる必要があることから、全潤滑層厚に対する固定層の比率は、６５％以下であったほうがいい。
【００１０】
固定層の形成の方法としては、潤滑剤溶液に保護層まで形成した磁気記録媒体を浸漬して、潤滑層の膜を形成後、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲を磁気記録媒体を回転させながらＵＶランプを照射して固定化し、その後、磁気記録媒体全体を１００℃の高温槽に１５分間静置してランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲とさらに内側の範囲の潤滑層が潤滑剤の余剰層と固定層の比率が異なる潤滑層を形成することが出来る。さらに、あらかじめランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲以外をマスクして、赤外ランプを照射してから、マスクを外して磁気記録媒体全体を赤外ランプによってさらに照射するなどの方法によっても良い。
【００１１】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
基板上に、密着層、軟磁性裏打ち層、シード層、記録層及び保護層を順次積層して作製した。密着層は、基板と積層膜の剥離を防ぐための層であり、軟磁性裏打ち層は、情報記録時に記録層に印加される磁場を急峻にするための層である。シード層は、記録層の結晶粒サイズが均一になるように記録層をシード層上に形成させるための層であり、記録層は、情報が磁化情報として記録される層であり、記録層の磁化方向は膜面に対して垂直方向となる。保護層は、基板上に順次積層された積層膜を保護するための層である。基板として、直径２．５ｉｎｃｈ（６．２５ｃｍ）のガラス基板を用意し、その上に、Ａｒガス雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタ法により、密着層としてＴｉ膜を形成した。密着層の膜厚は５ｎｍとした。
【００１２】
次いで、密着層上に、軟磁性裏打ち層としてＣｏＢ膜を、Ａｒガス雰囲気中でＣｏ８５Ｂ１５合金ターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタ法により形成した。軟磁性裏打ち層の膜厚は２００ｎｍとした。さらに、軟磁性裏打ち層上に、シード層としてＰｄＢ膜を成膜した。成膜はＡｒガス雰囲気中で同時スパッタ法を用いて行い、ＰｄはＤＣマグネトロンスパッタ法を、ＢはＲＦマグネトロンスパッタ法を用いて、シード層の組成がＰｄ６７Ｂ３３となるように調整した。シード層の膜厚は４ｎｍとした。
【００１３】
このように形成したシード層上に、記録層として垂直磁化を示すＣｏＢ／ＰｄＢ交互多層膜を形成した。ＣｏＢ／ＰｄＢ交互多層膜の成膜方法は、Ａｒガス雰囲気中でＣｏターゲットとＰｄターゲットを開閉するシャッターを交互に開閉しながら、ＤＣマグネトロンスパッタすることにより、Ｃｏを主体とする磁性層とＰｄを主体とする金属層を交互に積層して多層膜を形成した。ここでは、０．１４ｎｍのＣｏ層と０．９４ｎｍのＰｄ層をそれぞれ２５層積層した。Ｂは交互多層膜形成時にＲＦマグネトロンスパッタ法により同時スパッタして多層膜中に含有させた。この際、Ｂの記録層５中の含有量が１２ａｔ％となるように調整した。その後、テトラヘドラル系非晶質カーボンの保護層を２ｎｍの厚さで成膜した。
【００１４】
作製した磁気記録媒体に含まれるのＢ濃度の膜厚方向の分布を、エックス線光電子分光法（ＸＰＳ）で分析した。その結果を図１に示した。ただし、この実験では保護層側から、エッチングとＸＰＳによるＢ濃度測定とを繰り返し行いＢ濃度の膜厚方向分布を調べたので、図１の横軸はエッチング時間で表した。図１に示すように、エッチング時間０〜約１ｍｉｎが保護層、約１〜約３ｍｉｎが記録層、約３〜約４．２５ｍｉｎがシード層、そして約４．２５ｍｉｎ以降が軟磁性裏打ち層の領域に相当する。図１に示すように、シード層との境界面から保護層との境界面に向かうにしたがってＢ濃度が減少しており、記録層内の膜厚方向にＢ濃度の勾配が生じている。
【００１５】
次に、作製した磁気記録媒体を次式で表されるパーフルオロポリエーテル（平均分子量：４０００）の溶液（濃度０．２ｗｔ％）に浸漬した。
【００１６】
【化１】
2004280879.tif 000002
【００１７】
浸漬時間は３分、引き上げ速度は１ｍｍ／ｓｅｃであった。その後、低圧水銀ランプによって、磁気記録媒体のランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲以外をマスクして、窒素雰囲気で、中心波長１８４．９ｎｍと２５３．７ｎｍの紫外光を３分間照射した。そして、マスクを外した後、磁気記録媒体全体を１００℃の高温槽に１５分間静置した。その後、磁気記録媒体を高温槽から取り出して、テープバニッシュをかけて、微細な凹凸を除去した。反射型フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）で測定した潤滑層厚は、１ｎｍであった。
【００１８】
フッ化炭素系溶媒で本実施例の磁気記録媒体をリンスした後、顕微ＦＴ−ＩＲを使って、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲とそれより内側の領域の固定層の膜厚を測定して、それぞれの全潤滑層厚に対する固定層の比率を計算すると、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲では、８２％であり、それより内側の領域では、６３％であった。
【００１９】
本実施例の磁気記録媒体の耐摺動特性を以下のように評価した。ピコスライダーのヘッドを使い、５００ｈＰａに減圧したチャンバー内で、ランプロード・アンロード動作を３００ｋ回繰り返した。その後、ランプロード部を光学式顕微鏡によって観測したが、スクラッチや磨耗痕は観測されなかった。
【００２０】
さらに、ランプロード部において、連続摺動試験を行った。まず、ランプロード部で１ｒｐｍの回転速度で動摩擦係数を測定したところ、０．１７であった。それから、ヘッド荷重５ｇの条件で、１５０ｒｐｍで３００ｋ回連続摺動した。その後、ランプロード部で１ｒｐｍの回転速度で動摩擦係数を測定したところ、０．１７であって、動摩擦係数の上昇は見られなかった。また、光学式顕微鏡で観察してもスクラッチ、磨耗痕は観測されなかった。これらの試験の後に、ヘッドスライダーの浮上面を光学顕微鏡で観察すると、特に汚れは認められなかった。
【００２１】
また、記録再生ヘッドを使い、１５０００ｒｐｍ、  ２ＭＢＰＩ、３００ｋＴＰＩの条件（面記録密度６００ギガビット／平方インチ）でエラーレートを測定すると、１×１０−５以下であり、６００ギガビット／平方インチの条件でも良好な記録再生が出来ることがわかった。
【００２２】
（比較例１）
本比較例においては、潤滑剤溶液塗布までは実施例１と同様に磁気記録媒体を作製した。その後、磁気記録媒体全体を１００℃の高温槽に１５分間静置した。その後、磁気記録媒体を高温槽から取り出して、テープバニッシュをかけて、微細な凹凸を除去した。反射型フーリエ変換赤外分光光度計で測定した潤滑層厚は、１ｎｍであった。
【００２３】
フッ化炭素系溶媒で本比較例の磁気記録媒体をリンスした後、実施例１と同様に顕微ＦＴ−ＩＲを使って、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲とそれより内側の領域の固定層の膜厚を測定して、それぞれの全潤滑層厚に対する固定層の比率を計算すると、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲では６３％であり、それより内側の領域でも６３％であった。
【００２４】
実施例１と同様な方法で５００ｈＰａに減圧したチャンバー内で、ランプロード・アンロード動作を３００ｋ回繰り返した後、ランプロード部を光学式顕微鏡によって観測すると、微細なスクラッチや磨耗痕が観測された。
【００２５】
実施例１と同様なランプロード部における連続摺動試験を行うと、連続摺動試験の前で動摩擦係数は０．２０であったが、ヘッド荷重５ｇの条件で、１５０ｒｐｍで３００ｋ回連続摺動した後にランプロード部で動摩擦係数を測定したところ、０．８１に上昇し、耐摺動特性の低下が顕著であった。また、光学式顕微鏡で観察すると無数のスクラッチ、磨耗痕が観測された。これらの試験の後に、ヘッドスライダーの浮上面を光学顕微鏡で観察すると、顕著な汚れが観測された。これらは、保護層の磨耗によってヘッドスライダー浮上面に堆積したものと思われる。
【００２６】
また、記録再生ヘッドを使い、実施例と同様にエラーレートを測定したところ、１×１０−２であり、６００ギガビット／平方インチの条件では記録再生できないことがわかった。
【００２７】
【発明の効果】
以上、詳述したように、本発明の磁気記録媒体は、ランプロード領域から内周に３ｍｍ以内の範囲とさらに内側の範囲の潤滑層が潤滑剤の余剰分と固定分の比率が異なる潤滑層から形成されているので、潤滑層厚が１ｎｍであっても、長期的な耐摺動特性が維持でき、６００ギガビット／平方インチ以上の高い面記録密度の条件においても記録再生が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】磁気ディスクのＢ濃度の膜厚方向分布図である。
【図１】
2004280879.tif 000003