(57)【要約】【課題】  改善された耐磨耗性及び靭性挙動を示す、焼結されたアルミナ及び炭化ケイ素ウィスカーの複合材料本体を有する切削工具用インサート、並びにその作製方法を提供すること。【解決手段】  焼結されたアルミナ及び炭化ケイ素ウィスカーの複合材料の粉末出発材料を粉砕及び混合して、該材料を予備成形された加工物に成形すること、１６００〜２３００℃の焼結温度まで加熱速度２０〜６０℃／分で前記加工物を加熱すること、並びに、２０〜１００ＭＰａの圧力で５〜６０分の保持時間、前記焼結温度で保持することの段階を含んで成る、焼結されたアルミナ及び炭化ケイ素ウィスカーの複合材料本体を有する改善された切削工具用インサートと、このような切削工具用インサートの作製方法。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結されたアルミナ及び炭化ケイ素ウィスカーの複合材料の粉末出発材料を粉砕及び混合して、該材料を予備成形された加工物に成形すること、
１６００〜２３００℃の焼結温度まで加熱速度２０〜６０℃／分で前記加工物を加熱すること、並びに、
２０〜１００ＭＰａの圧力で５〜６０分の保持時間、前記焼結温度で保持すること、
の段階を含んで成る、焼結されたアルミナ及び炭化ケイ素ウィスカーの複合材料本体を有する切削工具用インサートの作製方法。
【請求項２】
少なくとも部分的に前記加工物を通過するＤＣ電流の形態の電気エネルギーを適用することで該加工物を加熱する段階をさらに含んで成る、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ＤＣ電流が非パルスである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記ＤＣ電流がパルスである、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
囲まれた領域内に電気伝導性流動粒子の流動媒体を含んで成る床を提供すること、
該床に前記加工物を配置すること、
該床に圧力をかけること、
該床内の該電気伝導性流動粒子に、前記加熱速度の範囲内で該加工物のための前記焼結温度まで該床を加熱するのに十分な量の電気エネルギーを加えることで該加工物を加熱すること、
の段階を含んで成る、請求項１〜４の何れか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記電気伝導性流動粒子の流動媒体が、黒鉛、好ましくは球状黒鉛又は炭化黒鉛（carbided graphitic）材料を含んで成る、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記焼結温度が１８００〜２１００℃、より好ましくは１９００〜２０００℃である、請求項１〜６の何れか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記加熱速度が２０〜４０℃／分、好ましくは約２５℃／分である、請求項１〜７の何れか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記保持時間が５〜３０分、好ましくは１０〜２０分、最も好ましくは約１５分である、請求項１〜８の何れか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記圧力が３０〜１００ＭＰａ、好ましくは４０〜１００ＭＰａである、請求項１〜９の何れか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記複合材料が少なくとも９０ｖｏｌ％の合計比率、好ましくは少なくとも９５ｖｏｌ％の合計比率のアルミナと炭化ケイ素ウィスカーを含んで成る、請求項１〜１０の何れか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記複合材料が５〜７０ｖｏｌ％比率、好ましくは１５〜５０ｖｏｌ％比率、最も好ましくは２０〜４５ｖｏｌ％比率の炭化ケイ素ウィスカーを含んで成る、請求項１〜１１の何れか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記複合材料における前記アルミナが２．０μｍ未満、好ましくは１．５μｍ未満、より好ましくは１．０μｍ未満、最も好ましくは０．９μｍ未満の平均直径を有する、請求項１〜１２の何れか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記複合材料における前記アルミナが２．５μｍ未満、好ましくは２．０μｍ未満、より好ましくは１．８μｍ未満、最も好ましくは１．３μｍ未満の８０パーセンタイル（Ｐ８０）を有する、請求項１〜１３の何れか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記複合材料が０．０１〜５ｗｔ％比率、好ましくは０．０２〜１ｗｔ％比率、最も好ましくは０．０３〜０．５ｗｔ％比率のマグネシア及び／又はイットリアを付加的に含んで成る、請求項１〜１４の何れか１項に記載の方法。
【請求項１６】
焼結されたアルミナ及び炭化ケイ素ウィスカーの複合材料本体を有し、請求項１〜１５の何れかに従って作製された、切削工具用インサート。
【請求項１７】
前記複合材料における前記アルミナが２．０μｍ未満、好ましくは１．５μｍ未満、より好ましくは１．０μｍ未満、最も好ましくは０．９μｍ未満の平均直径を有する、請求項１６に記載の切削工具用インサート。
【請求項１８】
前記複合材料における前記アルミナが２．５μｍ未満、好ましくは２．０μｍ未満、より好ましくは１．８μｍ未満、最も好ましくは１．３μｍ未満の８０パーセンタイル（Ｐ８０）を有する、請求項１７に記載の切削工具用インサート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改善されたセラミック材料の切削工具用インサート及びその作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
切削工具用途のセラミック材料は、アルミナ、アルミナ−ジルコニア、アルミナ−ＴｉＣ−ＴｉＮ、窒化ケイ素、サイアロン及びＳｉＣ−ウィスカー強化アルミナを含む。切削工具の環境では、高い耐摩耗性についての明らかな要望に加えて、強度、靭性及び耐熱衝撃性が同時に強く要望されている。
【０００３】
セラミック材料の機械的性質は、異物の介在、細孔、大きな粒子及びクラックなどの内部及び外部の欠陥によって相当に影響を受ける。セラミック材料から作製される切削工具の信頼性及び性能を改善するためには、製品の不利益な欠陥を同定すること、及び望ましくない特徴を最小限に抑えるよう加工経路を設定することが必要である。セラミック材料は約１０００℃の温度まで完全弾性挙動を有するので、欠陥によって生じる応力集中は塑性変形による緩和で除去することができない。
【０００４】
金属切削工具のためのセラミック材料は、液体中で成分を粉砕すること、及び続いてスラリーを乾燥させることによって製造される。噴霧乾燥は、高温圧縮を必要としない材料のための好ましい乾燥方法である。噴霧乾燥は、５０〜２００μｍのサイズを有するグラニュールを作り出す。大きなグラニュールは非常に良好な粉末流動性を与え、該粉末流動性は一軸常温圧縮での素材片の大量生産に不可欠である。
【０００５】
現在では、焼結された本体の欠陥は、未処理の成形体の細孔サイズと分布に関係する場合があることが立証されている。このことは、圧力をかけないで又は低圧（ガス圧焼結）で焼結される材料にとって特に重要である。というのも、大きな細孔が排除されないためである。グラニュールの特性、及び特にその変形挙動は、未処理の状態において欠陥構造を決定する主要なパラメータである。高密度でかつ硬いグラニュールは圧縮後でさえもその形状を保持するので、焼結材料の強度における相当な増加が、グラニュールの圧縮強度を低下させることで達成された。
【０００６】
細孔サイズ及び細孔分布に加え、粒子サイズもまたセラミック材料の機械的性質にとって重要である。微細でかつ均一な粒子サイズにより、強度は高く、強度の変化量は小さくされる。セラミック材料の粒子サイズは焼結条件と密接に関係している。
【０００７】
アルミナ及びアルミナ−ジルコニア材料は、好ましくは適切な雰囲気において常圧焼結によって製造される。多くの場合、それは比較的低コストのプロセスであり、複雑な形状の部品を製造することが可能であるので、これはセラミック材料のための好ましい焼結技術である。
【０００８】
窒化ケイ素及びサイアロン材料は通常、いったん材料において閉気孔に達すると、約０．１〜１ＭＰａのガス圧がかけられるガス圧焼結によって製造される。特に少量の焼結助剤を用いて液相を形成するときには、これによってより低い焼結温度でより高い密度に達することが可能になる。
【０００９】
熱間静水圧圧縮（ＨＩＰ）は、外圧を用いずに固めることのできない材料について使用される別の焼結技術である。１〜１０ＭＰａの圧力が通常使用されるが、その方法はガス圧を伝達するのに、例えばガラスにカプセル封入することを必要とする。ＨＩＰはまた、通常の焼結の後又は高温圧縮で閉気孔にしてから、残りの気孔を除去するのに用いることもでき、利点は、高圧であるためにＨＩＰが焼結温度よりも低い温度で実施されることであり、そのことがより微細な粒状材料が得られる理由である。
【００１０】
高温圧縮（ＨＰ）は、ケイ素ウィスカー強化アルミナのような焼結が困難な材料に好ましい方法であり、アルミナ−ＴｉＣのような混合セラミックについても同様である。通常２５〜３５ＭＰａの圧力が黒鉛パンチを用いて材料に一軸方向に伝えられる。相当に大きな円筒状ディスクが得られ、次いで、必要とされる寸法の素材片にダイヤモンドソー切削される。ダイヤモンドソー切削は、素材片の製造プロセスのかなり高価な部分であり、素材片当たりの製造コストのうち約３０〜４０％に達する。
【００１１】
米国特許第４，５４３，３４５号明細書は、９９％よりも大きい焼結密度に対して５〜６０ｖｏｌ％のＳｉＣ−ウィスカーを有する炭化ケイ素ウィスカー強化アルミナの製造方法を説明している。そのプロセスは圧力２８〜７０ＭＰａ、温度１６００〜１９００℃、及び焼結温度での保持時間４５分〜２時間を必要とする。より高い範囲の圧力及び焼結温度は、より高いウィスカー添加量について必要とされる。この高温圧縮焼結法における長い焼結時間と高い焼結温度との組み合せは、炭化ケイ素ウィスカーの粒成長の抑制効果にも関わらず、アルミナ粒の成長をもたらす。大きなアルミナ粒子は切削工具用途の性能に影響を及ぼす。というのも、最大の欠点が材料の強度を決定するためである。
【００１２】
別の方法、スパークプラズマ焼結（ＳＰＳ）は、黒鉛パンチ間に配置された粉末粒子間のギャップに直接的に電気エネルギーパルスを適用する。ＳＰＳはスパーク放電によって発生したスパークプラズマのエネルギーを利用している。圧力は一軸方向において粉末床に直接かけられる。
【００１３】
別の方法は圧力伝達媒体として粒状固体を使用し、そういうわけでこのような方法を“擬似等方圧（pseudo-isostatic）”と称する。このような方法は、より複雑な形状の予備成形物を強固にするのに用いることができる。
【００１４】
米国特許第５，３４８，６９４号明細書は、ダイチャンバー内部の予備成形物と接触している粒状の圧力伝達媒体を電気抵抗加熱することによって、予備成形された未処理の素材片を加熱する焼結方法を説明している。該圧力伝達媒体は電気伝導性、例えば黒鉛状炭素のグラニュールである。この電気抵抗加熱法は、非常に高い温度及び急速な加熱時間を可能にし、それによって該電気抵抗加熱法は高い焼結温度を必要とする材料に好適となる。加えることのできる圧力はラム及びダイにおける材料の強度によって制限され、該材料は高温について通常は黒鉛である。それゆえ圧力は普通、約１００ＭＰａよりはるかに高くはない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の目的は、焼結されたアルミナ及び炭化ケイ素ウィスカーの複合材料本体を有する切削工具用インサート、並びにその作製方法を提供することであり、該切削工具用インサートは、金属の切削用途において改善された耐磨耗性及び靭性挙動を示す。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
この目的は、
−  焼結されたアルミナ及び炭化ケイ素ウィスカーの複合材料の粉末出発材料を粉砕及び混合して、該材料を予備成形された加工物に成形すること、
−  １６００〜２３００℃の焼結温度に向けて加熱速度２０〜６０℃／分で前記加工物を加熱すること、並びに、
−  ２０〜１００ＭＰａの圧力で５〜６０分の保持時間、前記焼結温度で保持すること、
の段階を含んで成る、焼結されたアルミナ及び炭化ケイ素ウィスカーの複合材料本体を有する切削工具用インサートの作製方法を提供することによって解決される。
【００１７】
本発明の方法は本明細書において“急速焼結”と称される。該方法は、高い焼結温度の使用と、該焼結温度までの速い温度上昇と、該焼結温度及び同時に高圧での短い保持時間とを組み合せる。上述のパラメータを組み合せた本発明の方法は、粒の成長による欠陥を抑制することによって改善された性能を備えた、切削工具用のウィスカー強化セラミック材料をもたらす。該方法は、焼結温度への急速な加熱及びこの温度での短い保持時間によって微細でかつ均一なアルミナ粒子サイズを維持すると同時に、十分な収縮及び高密度化を維持する。本発明の方法に従って製造された切削工具は、同組成を有するが異なる焼結法によって製造された同様の切削工具材料よりも優れた耐磨耗性及び靭性挙動を示す。
【００１８】
非常に驚くべき効果が本発明者によって観測され、以下により詳細に説明かつ明示される。即ち、同組成の２つの材料がそれぞれ高温圧縮焼結法と、本発明の方法に従って製造された。両材料は、密度、硬さ、破壊靭性及び強度に関して、非常に類似した又はほとんど同一の機械的性質及びミクロ構造特性を示した。しかし、驚くべきことには、本発明の方法に従って製造された材料は、工具寿命及び境界摩耗に関して非常により良好な切削工具性能を示した。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明に従って製造された材料の工具性能における上述の相違は、平均アルミナ粒子サイズと、まだ詳しく解明されていないが密接に関係しているようである他のミクロ構造の材料特性との組み合せ、及び本発明における特定の焼結プロセス条件の結果に起因するとみなされる。したがって、本発明の方法によって製造された切削工具用インサートの好ましい実施態様においては、平均アルミナ粒子サイズは２．０μｍ以下、好ましくは１．５μｍ未満、より好ましくは１．０μｍ未満、最も好ましくは０．９μｍ未満である。
【００２０】
本発明の切削工具用インサートの改善された性能は、幅の狭いアルミナ粒子サイズ分布に関係しているようであることがさらに見出された。本発明の材料におけるアルミナ粒子サイズ分布は理想的なガウス分布には従わず、むしろ非対称であるので、粒子サイズの標準偏差はアルミナ粒子サイズ分布について有用な指標ではない。それゆえ、アルミナ粒子サイズ分布は、アルミナ粒子サイズ幅の８０パーセンタイル（Ｐ８０）によって決定される。Ｐ８０とは、すべてのアルミナ粒子サイズ測定値の８０％がその値未満であるようなアルミナ粒子サイズ（ｄ）の値である。
【００２１】
本発明の切削工具用インサートの改善された性能は、複合材料におけるアルミナが２．５μｍ未満、好ましくは２．０μｍ未満、より好ましくは１．８μｍ未満、最も好ましくは１．３μｍ未満の８０パーセンタイル（Ｐ８０）を有する実施態様において見出される。
【００２２】
本発明の複合材料におけるアルミナのこれらの平均直径及びＰ８０の値は、本発明に従った急速焼結法を適用することによって達成されるが、標準的な高温圧縮では、平均直径がより大きく、Ｐ８０の値がより大きくなり、切削工具性能が見劣りするようになることが見出された。
【００２３】
本発明の好ましい実施態様においては、急速焼結法は、少なくとも部分的に加工物を通過するＤＣ電流の形態の電気エネルギーを適用することで焼結されるように、加工物を加熱する段階を含んで成る。別の好ましい実施態様においては、該電流は非パルス又はパルスＤＣ電流の何れかであることができる。
【００２４】
別の好ましい実施態様においては、本発明の方法は、米国特許第５，３４８，６９４号明細書に説明されているような急速焼結法を含む。したがって、本発明の方法は、囲まれた領域内に電気伝導性流動粒子の流動媒体を含んで成る床を提供すること、該床に加工物を配置すること、該床に圧力をかけること、該床内の該電気伝導性流動粒子に、所望の加熱速度の範囲内で該加工物のための所望の焼結温度まで該床を加熱するのに十分な量の電気エネルギーを加えることの段階を含んで成る。この方法は、１００ＭＰａまでの所望の圧力で、焼結温度まで急な加熱勾配で急速加熱することを可能にする。この方法は、高い加熱速度を伴う他の公知の焼結法に比べて高い焼結温度を可能にする。さらに該方法は、黒鉛工具の強度に依存して１００ＭＰａへの高い焼結圧力を同時に可能にする。本発明の方法において有用な電気伝導性流動粒子の流動媒体は、黒鉛、好ましくは球状黒鉛又は炭化黒鉛（carbided graphitic）材料を含んで成る。
【００２５】
本発明に従った急速焼結は、それぞれ焼結温度が高くて、焼結時間が短い、高い加熱速度又は急な加熱勾配を含む。これらのパラメータのすべてが、小さいアルミナ粒子サイズ、小さいＰ８０値、及び優れた工具性能に寄与することが見出され、優れた工具性能は該小さいアルミナ粒子サイズと、該小さいＰ８０値と、急速焼結法に由来する１つ又は複数の他のパラメータとの組み合せの結果のようである。
【００２６】
したがって、本発明の方法についての別の好ましい実施態様においては、焼結温度は１８００〜２１００℃、より好ましくは１９００〜２０００℃である。加熱速度は好ましくは２０〜４０℃／分、最も好ましくは約２５℃／分である。
【００２７】
たとえ６０分までの保持時間が適用できるとしても、材料の組成に依存して、より短い保持時間がアルミナ粒の成長を避けるために好ましい。好ましい実施態様においては、保持時間は５〜３０分、より好ましくは１０〜２０分、最も好ましくは約１５分である。
【００２８】
本発明の方法に有用な圧力は２０〜１００ＭＰａの範囲内にある。より好ましい実施態様においては、圧力は３０〜１００ＭＰａ、最も好ましくは４０〜１００ＭＰａである。ほとんどの場合において、約５０ＭＰａの圧力が好適である。
【００２９】
別の好ましい実施態様においては、本発明の方法に従って製造された複合材料は、少なくとも９０ｖｏｌ％の合計比率、より好ましくは少なくとも９５ｖｏｌ％の合計比率のアルミナと炭化ケイ素ウィスカーを含んで成る。該複合材料中の炭化ケイ素ウィスカーの比率は好ましくは５〜７０ｖｏｌ％、より好ましくは１５〜５０ｖｏｌ％、最も好ましくは２０〜４５ｖｏｌ％である。
【００３０】
本発明の方法に従って製造された複合材料は、マグネシア又はイットリアのような一定量の焼結助剤を付加的に含んで成ることができる。本発明の好ましい実施態様においては、マグネシア及び／又はイットリアは、それぞれ０．０１〜５ｗｔ％比率、好ましくは０．０２〜１ｗｔ％比率、最も好ましくは０．０３〜０．５ｗｔ％比率で複合材料中に含まれることができる。
【実施例】
【００３１】
［例１］
比較のために、アルミナ−炭化ケイ素ウィスカー複合材料の切削工具用インサートを、従来通りの高温圧縮と、焼結されるべき材料の予備成形物を有する直接電気加熱される粉末床を用いた本発明に従った急速焼結の両方で作製した。この及び以下の例においては、本発明の方法は単に“急速焼結”と称される。
【００３２】
７１ｖｏｌ％のアルミナ（Ｃｅｒａｌｏｘ ＡＰＡ、〜０．３μｍの粒子サイズ）と、２９ｖｏｌ％の炭化ケイ素ウィスカー（Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社のＳＣ−９、〜０．６μｍの平均直径）との混合物を調製した。焼結助剤としてそれぞれ０．０４ｗｔ％のマグネシア（マグネシウム・エレクトロン社）及びイットリア（Ａ．Ｃ．Ｓｔａｒｋ、標準グレード）と、１．２５ｗｔ％のＰＶＡ（Ｍｏｗｉｏｌ ４−８８）と、１．５ｗｔ％のＰＥＧ３００（Ｐｌｕｒｉｏｌ Ｅ−３００）と、一軸常温圧縮を可能にするための圧縮補助剤として１．５ｗｔ％のＰＥＧ１５００（Ｐｌｕｒｉｏｌ Ｅ−１５００）とを添加して、組成物を湿式粉砕して均一な混合物を得た。
【００３３】
高温圧縮（ＨＰ）を用いた従来の作製については、前記混合物を凍結乾燥しグラニュールを得て、ディスクに常温圧縮し、空気中６００℃で１時間予備焼結して圧縮補助剤を除去した。続いて、材料を１８７５℃及び２５ＭＰａで１時間高温圧縮した。焼結ディスクを素材片にダイヤモンドソー切削し、次いでＩＳＯ指定のＲＮＧＮ １２０７００ Ｔ０１０２０を有するインサートに研削した。
【００３４】
本発明に従った急速焼結を用いた作製については、前記混合物を凍結乾燥しグラニュールを得て、素材片に常温圧縮し、次いで、空気中６００℃で１時間予備焼結して圧縮補助剤を除去した。次いで、電気加熱された粉末床の黒鉛との反応を防ぐために、該素材片を薄いＢＮ層で被覆した。ＢＮ層を用いた同じコーティングをディスクの高温圧縮において上記材料に適用した。次いで、球状形態の多孔質黒鉛状炭素（スーペリア・グラファイト社、グレード９４００）を用いた電気伝導性黒鉛状炭素で満たしたダイチャンバーに該素材片を置いた。媒体に電流を流すことで加熱した。２５℃／分で温度を上げ、焼結温度を１９２５℃とし、圧力５０ＭＰａで１５分間保持した。コンピューターモデルを用いて、時間及びダイの位置の関数として素材片の温度を計算した。次いで、素材片を炉内で冷却して、新たな熱処理は行わなかった。焼結後、素材片をＩＳＯ指定のＲＮＧＮ １２０７００ Ｔ０１０２０を有するインサートに研削した。
【００３５】
［例２］
（それぞれ高温圧縮と急速焼結によって作製した）例１のサンプル（素材片）を、インコネル（商標）７１８型耐熱合金の溝削り操作において試験した。溝は２つの切削で合計約３０％広げた。逃げ面又はすくい面に関する最も大きな損傷寸法が１ｍｍを超えたときに工具寿命に達した。
【００３６】
以下の切削条件を用いた。
切削油剤：有り
切削速度：２５０ｍ／分
送り：０．１５及び０．２５ｍｍ／回転
切込み深さ：６ｍｍ
【００３７】
【表１】
2004338080.tif 000002
【００３８】
送り速度０．１５ｍｍ／回転で工具寿命の増加は５０％であり、送り速度０．２５ｍｍ／回転では増加は２８％である。
【００３９】
［例３］
例１のサンプル（素材片）を用いて、インコネル７１８型耐熱合金の正面削り操作において境界摩耗を測定した。
【００４０】
以下の切削条件を用いた。
切削油剤：有り
切削速度：２２０ｍ／分
切込み深さ：１．５ｍｍ
送り：０．１１ｍｍ／回転
【００４１】
境界摩耗は２つの切削後に測定した。
【００４２】
【表２】
2004338080.tif 000003
【００４３】
本発明の急速焼結法に従って製造した切削工具用インサートの場合、境界摩耗が約７５％に低減し、又は言い換えると、境界摩耗抵抗が約２５％増加した。
【００４４】
［例４］
物理的及び機械的性質、並びにミクロ構造特性に関して、例１の方法に従って製造したサンプルの特性を調べた。測定した機械的性質は密度、硬さ、破壊靭性及び強度であり、下表３に示す。
【００４５】
【表３】
2004338080.tif 000004
【００４６】
切削性能、即ち工具寿命及び境界摩耗における大きな相違の割には、物理的及び機械的性質に関して２つの材料間には意外にも小さな相違しかなかった。標準的な試験ではほとんど同一の機械的性質を示す２つの材料が、切削性能において大きな相違を示したことは非常に驚くべきことであった。振り返って考えると、このことは温度における明白な相違によって説明できる。というのも、機械的性質は室温で測定するが、切削性能を試験する間、切れ刃は１０００℃より高い温度を受けるためである。機械的性質及び切削工具性能がしばしばこの温度の相違のために損なわれることは当業者に周知であるが、切削工具性能が改善されるか、又はより悪くなるかは全く予測できない。
【００４７】
［例５］
上の例１に従ったサンプルに関するより詳細なミクロ構造特性の調査を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって作り出される粒子構造の画像を用いた自動画像分析の助けをかりて行った。圧縮方向に垂直なサンプルの研磨面を１０００℃で水素エッチングして、アルミナ粒界をさらし、その後、酸エッチングして任意の形成した酸化物又はガラス質の層を除去した。これらの層は、熱処理の間に酸化する場合がある炭化ケイ素ウィスカーの存在によって形成する。次いで、８０００倍の倍率の走査型電子顕微鏡写真を記録した（図１（ａ）及び図２（ａ）を参照）。前記粒界を黒の線色で手によって塗ることにより、コンピューター化された画像分析システムを用いてさらに画像を処理した。炭化ケイ素ウィスカーの粒子によって覆われた面積もまた手で黒色に塗りつぶした。該ウィスカーは、好ましくは高温圧縮の方向に対して垂直な平面に配向しているので、その高いアスペクト比によって容易に同定される。画像分析器の更なる画像処理は黒と白の映像を作り出し、アルミナ粒界とＳｉＣ−ウィスカー粒子のみを見えるようにして測定を容易にする（図１（ｂ）及び図２（ｂ）を参照）。
【００４８】
平均粒子サイズの測定は、試験領域の境界内に完全に含まれる各粒子の個々の面積を測定することに基づいた。測定は十分な数の測定値を得るために異なる視野について８回繰り返した。面積の測定をμｍ2で行うよう装置を校正した。粒子サイズに応じて、顕微鏡視野当たりの粒子数が約５０〜１００である各変形態様について４５０〜１１５０粒子を測定した。画素密度は１２８０×９６０であった。
【００４９】
相当粒子径（マイクロメートル）は、各粒子が完全な球であると仮定して、以下の式を用いて算出した。
Ａi＝πｄi2／４
式中、Ａi＝粒子ｉの面積
ｄi＝粒子ｉの相当直径
【００５０】
分布の平均直径（ｄmean）は、以下の式を用いて算出した。
ｄmean＝Σｄi／ｎ
式中、ｎは測定の数である。
【００５１】
粒子サイズ分布の幅を説明する８０パーセンタイル（Ｐ８０）は、測定値の８０％がその値未満であるようなアルミナ粒子サイズｄの値である。例１の２つの材料についての平均直径と８０パーセンタイル（Ｐ８０）の算出値を以下の表４に示す。
【００５２】
【表４】
2004338080.tif 000005
【００５３】
表４は、本発明に従って急速焼結により製造された材料が、切削性能について両方とも極めて重要である、より小さいアルミナ平均直径とより小さいアルミナ粒子サイズ分布を有することを示している。何れかのパラメータが増加すると、それは比較的粗い粒子の体積分率における増加を意味するのであるが、切削性能が低下する。
【００５４】
［例６］
アルミナ及びケイ素ウィスカーに基づいた多くの市販材料の特性を、アルミナ粒子のサイズ及び分布に関して調べた。すべての主要な供給者がこの調査に含まれている。測定は例５において説明したものと同一の方法で行われ、その結果を表５に与える。本発明に従ったサンプルは例１に従って作製された。すべての市販材料は大体同じ組成、即ち２５ｗｔ％のＳｉＣ−ウィスカーと、少量の焼結助剤と、残りの主な成分としてアルミナとを有していた。
【００５５】
【表５】
2004338080.tif 000006
【００５６】
すべての市販材料は、本発明に従った材料よりも大きな平均粒子サイズと大きなＰ８０を示した。
【００５７】
［例７］
処理パラメータの影響を検討するために、焼結の間の３つの異なる保持時間を評価した。焼結時間を変化させること以外は、サンプルは例１の発明方法に従って作製した。即ち、温度上昇が２５℃／分、焼結温度が１９２５℃（保持時間１０分の場合、焼結温度はわずかにより高く１９５０℃）、及び圧力がすべての変形態様について５０ＭＰａであった。焼結時間は１０分、１５分及び２２分であった。焼結後、素材片をＩＳＯ指定のＲＮＧＮ １２０７００ Ｔ０１０２０を有するインサートに研削した。
【００５８】
先の例について説明したのと同じ方法を用いて、平均アルミナ粒子径とＰ８０を評価した。その結果を表６に示す。
【００５９】
【表６】
2004338080.tif 000007
【００６０】
処理変形態様について、硬さ、破壊靭性及び密度を同様に評価した。その結果を表７に示す。
【００６１】
【表７】
2004338080.tif 000008
【００６２】
［例８］
インコネル７１８型耐熱合金の正面削り操作において、例７の処理変形態様の境界摩耗を測定した。上述の市販材料の２つを比較として用いた。大部分調査した商用グレードについて典型的な平均粒子サイズを有する商用グレードＡと、測定した市販材料のうち最も小さい平均粒子サイズを有するグレードＢ。
【００６３】
以下の切削条件を用いた。
切削油剤：有り
切削速度：２２０ｍ／分
切込み深さ：１．５ｍｍ
送り：０．１１ｍｍ／回転
【００６４】
境界摩耗は４つの切削後に測定した。
【００６５】
【表８】
2004338080.tif 000009
【００６６】
境界摩耗抵抗は焼結時間にセンシティブである。最良の境界摩耗抵抗は１５分の焼結時間について達成された。アルミナ粒子サイズは境界摩耗抵抗を左右する１つのパラメータであるが、その結果を単独で説明することはできない。
【００６７】
［例９］
インコネル７１８型耐熱合金の溝削り操作において、先の例８のサンプルをさらに試験した。溝は２つの切削で合計約３０％広げた。逃げ面又はすくい面に関する最も大きな損傷寸法が１ｍｍを超えたときに工具寿命に達した。
【００６８】
以下の切削条件を用いた。
切削油剤：有り
切削速度：２５０ｍ／分
送り：０．２５ｍｍ／回転
切込み深さ：６ｍｍ
【００６９】
【表９】
2004338080.tif 000010
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】（ａ）は、例１で説明され、例５に従って処理された本発明の方法に従って製造されたサンプルの８０００倍の倍率における走査型電子顕微鏡写真の例を示し、（ｂ）は、例５で説明される画像処理をした後の図１（ａ）の顕微鏡写真を示す。
【図２】（ａ）は、例５に従って処理された商業的に入手可能なグレード（商用グレードＡ、例６を参照）の８０００倍の倍率における走査型電子顕微鏡写真の例を示し、（ｂ）は、例５で説明される画像処理をした後の図２（ａ）の顕微鏡写真を示す。
【図１】
2004338080.tif 000011
【図２】
2004338080.tif 000012
【外国語明細書】
2004338080000001.pdf