(57)【要約】【課題】ガラス微粒子に添加される添加剤を外部に放出しないようにすることで添加物の減少を抑制し、安定した品質の光ファイバ母材を得る。【解決手段】まず石英管１の内部にガラス原料及び添加物原料を送りながら、石英管１を外部からバーナ３の酸水素火炎で加熱する。石英管１の内部には、ガラス原料によるススが堆積し、加熱によって透明ガラス化してガラス層２が形成される（図１（Ａ）。そしてバーナ３の酸水素火炎によって石英管１の非有効部を封止し（図１（Ｂ））、バーナ３の酸水素火炎によって中実化を行う。（図１（Ｃ））。中実化によって得られた光ファイバ母材は、図１（Ｄ）のごとくとなる。上記封止工程により、ガラス微粒子に添加される添加剤を外部に放出しないようにすることができ、これによって添加物の減少を抑えて、安定した品質のガラス母材を得ることができるようになる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英管の内壁に、ガラス層を形成するガラス層形成工程と、前記石英管を加熱して中実化させる中実化工程とを有するガラス母材の製造方法において、前記ガラス層形成工程と前記中実化工程との間に、前記石英管の一部を加熱することにより、前記石英管の一方の非有効部中に封止部を形成する封止工程を有することを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記封止部は、前記石英管を保持する保持部以外の部分に形成することを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記封止工程と前記中実化工程との間に、前記石英管を保持する保持部を前記封止部から切り離し、前記封止部に石英棒を取り付ける工程を有することを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記ガラス層は、ボロンを添加物として添加したガラスであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項５】
前記中実化工程は、前記石英管の管内を大気圧以上に設定することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス母材の製造方法、より詳細には、クラッド用石英管の内壁に、内付け法によってガラス層を形成した後、該石英管を加熱して縮径し一体化させるガラス母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＷＤＭ（波長分割多重）伝送方式の発達とともに、光ファイバのコアのプロファイルも複雑化している。このような複雑なプロファイルに適用する光ファイバの製造方法には、石英管の内側にガラス微粒子を堆積させて同時にガラス化するＭＣＶＤ法やＰＣＶＤ法などが適している。ＭＣＶＤ法やＰＣＶＤ法は、石英管の内部に薄い層を堆積させる手法であるため、Ｇｅ，ボロン等の添加剤の添加量を径方向で微細に制御することができ、これにより複雑なプロファイルのコアを製作することができる。
【０００３】
通常、ＭＣＶＤ法やＰＣＶＤ法では、石英管を外側から加熱し、その石英管の内部にガラス原料及びドーパントの原料を流して、気相酸化反応によって石英管内部にガラス微粒子の層を堆積させる。そして石英管と加熱バーナを相対的にトラバースさせながら、上記のごとくのガラス微粒子層を数十回堆積させることによって、目的の厚さのガラス微粒子層を形成させる。そして、ガラス微粒子層が内部に堆積した石英管を加熱して潰し、内部の空隙をなくすことにより、石英管を中実化する。
【０００４】
図１０は、従来の内付け法によって製造したＧｅ−ＳＭファイバ（Ｇｅをコアに添加したＳＭ（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｍｏｄｅ）光ファイバ）の屈折率分布の一例を示す図である。上述のごとくの内付け法で製造したＧｅ−ＳＭファイバは、図１０に示すように、径方向のコア中央部に屈折率が乱れる不整部Ｕがあることがわかっていた。この不整部Ｕの部分を分析すると、コアの他の部位に比べてＧｅの濃度が著しく低下していることがわかった。
【０００５】
一方、中実化前の石英管の屈折率分布を分析すると、中央部のＧｅの濃度低下による屈折率分布の不整部は認められない。このことから、中実化工程のときに、コア中央部のＧｅが揮発していると思われる。また、上記の不整部Ｕの発現と同様の現象が、ボロン添加ガラスにおいても認められており、上記のような不整部の発生は、ＭＣＶＤ，ＰＣＶＤ等、石英管内部にガラスを堆積させる製法特有の現象であるものといえる。
【０００６】
上述のようなコアの屈折率分布の不整部Ｕを抑制するために、従来より、Ｇｅ等の添加物の雰囲気下において中実化を行う処理が実施されている。しかしながら、添加物雰囲気における中実化時の処理条件によっては、コア中央部の添加物の添加量が相対的に低下するか、もしくは過剰となる部分が生じることがあった。
【０００７】
上記のような添加物の添加量の変動の要因としては、例えば、（１）添加物雰囲気における最適な添加物濃度が明確でなく、試行的に中実化を何度か繰り返すことにより添加物濃度を最適化する必要があること、（２）中実化においては石英管の内圧を制御する必要があるが、内圧が変化すると最適な添加物濃度が変わってしまうこと、（３）中実化時間を短縮させるために温度を上げると、最適な添加物濃度が変化してしまうこと、などがあげられる。すなわち、中実化工程における製造条件の微妙な変化によって、コア中央部における添加物の添加量が変わってしまうことがわかっている。
【０００８】
また、特許文献１及び特許文献２に示されているように、中実化時に添加物が揮発した部分をＳＦ６等のガラスエッチング材を用いて削ってしまう方法がある。しかしながら、これら特許文献１及び２に記載の方法においては、エッチング時の処理条件の変化に従って、エッチングによる削れ量が変化してしまう。従って、エッチングの処理条件の安定化が必須となり、該処理条件を容易に変更できなくなる、という問題が生じる。
【０００９】
また、石英管の中心部に堆積させたガラス微粒子をエッチング材で削ってしまうという処理は、無駄なガラス堆積を行っていることになり、合理的とはいえない。
【００１０】
【特許文献１】
特開昭６３−３０３４０号公報
【特許文献２】
特開平９−１７５８２９号公報
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述のごとくのＭＣＶＤ法あるいはＰＣＶＤ法によるガラス母材の製造において、ガラス微粒子に添加される添加剤を外部に放出しないようにすることで添加物の減少を抑制し、安定した品質の光ファイバ母材を得ることができるようにしたガラス母材の製造方法を提供することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明のガラス母材の製造方法は、石英管の内壁に、ガラス層を形成するガラス層形成工程と、石英管を加熱して中実化させる中実化工程とを有するガラス母材の製造方法であって、ガラス層形成工程と中実化工程との間に、石英管の一部を加熱することにより、石英管の一方の非有効部中に封止部を形成する封止工程を有することを特徴とするものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明は、上述のごとくのＭＣＶＤ法あるいはＰＣＶＤ法によるガラス母材の製造において、石英管にガラス微粒子を堆積させてガラス層を形成した後、中実化を行なう前にその石英管の一部を加熱・溶融せしめて、その溶融部において石英管の一方の非有効部に封止部を形成し、その状態で中実化を行うものである。なお、ガラス層が形成された石英管は、ガラス母材として有効に利用できる有効部を有するとともに、主として有効利用できない部分からなる非有効部を有効部の両側に有する。
【００１４】
中実化の際には、酸水素バーナによる加熱によって中央部のＧｅ等の添加物が揮発するが、石英管の有効部の管内は、その一端が封止されているため、揮発した添加物はその石英管の管内に漂うことになる。そして揮発した添加物は、中実化によって石英管内部の空隙がなくなるまで石英管内部に存在し、中実化によって完成したガラス母材において、そのコア中央部における添加物の添加量の減少が最低限に抑えられる。これにより、石英管内圧の変動などの処理条件に左右されることなく、不整のない屈折率分布を安定して得ることができるようになる。また、中実化時における製造条件を変更しても、中央部に屈折率分布の不整が発生することはない。
【００１５】
上記のような石英管の一部を封止する際には、石英管を保持する保持部以外の部分に封止部を形成する。これによって、中実化工程で安定的な処理を実行することができる。また、上記の保持部を封止部から切り離して、封止部に石英棒を取り付けることにより、より安定した中実化工程を実施することができる。
【００１６】
図１は、本発明によるガラス母材の製造方法における石英管の封止処理及び中実化処理を説明するための図で、石英管の管内へのガラス微粒子の堆積から中実化に到る工程を順に図１（Ａ）〜図１（Ｄ）に示すものである。図中、１は石英管、１ａは石英管の保持部、２は堆積したガラス層、３はバーナ、Ｍは封止部である。
【００１７】
まず、図１（Ａ）に示すように、石英管１の管内にＳｉＣｌ４，Ｏ２，ＧｅＣｌ４等のガラス原料及び添加物原料を送りながら、石英管１の外部をバーナ３の酸水素火炎で加熱する。石英管１の管内には、ガラス原料ガスの酸化生成によるスス（ＳｉＯ２，ＧｅＯ２）が堆積し、バーナ３で加熱した部分が透明ガラス化されてガラス層２となる。
【００１８】
そして、図１（Ｂ）に示すように、バーナ３の酸水素火炎によって石英管１の管内流路を封止する。ガラス層２を形成した石英管１は、ガラス母材として有効に利用できる有効部と、主として有効利用できない部分からなる非有効部とを有し、非有効部は有効部の両側に形成される。具体的には、非有効部は、スス付けされた部分の端部、スス付けされていない部分などを指す。ここでは、石英管１の非有効部に設定した封止部Ｍをバーナ３によって加熱して溶融させることにより、石英管１の管内を封止する。封止部Ｍは、石英管を保持するための保持部１ａ以外の部分に形成する。これによって、中実化工程で石英管１の両端部を保持することにより、安定的な処理を実行することができる。
【００１９】
図１（Ｂ）において、石英管１の一方の端部側を封止した後、図１（Ｃ）に示すように、バーナ３の酸水素火炎によって中実化を行って石英管１を潰し、内部の空隙をなくす。中実化工程においては、石英管１の管内は、大気圧以上に設定する。これにより、形状精度の良好なガラス母材を得ることができる。中実化によって得られたガラス母材は、図１（Ｄ）のごとくとなる。
【００２０】
次に、保持部１ａを石英管１から除去して石英棒に付け替えることにより、中実化を安定して行うようにした処理例について説明する。本発明によるガラス母材の製造方法においては、石英管１の一部を封止した後に、中実化を実施するが、その封止状態は上述した図１（Ｃ）に示すごとくとなる。ここでは、中実化工程の前に封止を行っているため、その封止部Ｍでは石英管１が大きく屈曲している。
【００２１】
例えば、上記のような封止処理に対して熱膨張率の高いボロン添加ガラスがガラス層２として形成されている場合、溶融させて封止した封止部の冷却が中実化時に進行し、この封止部の冷却につれて石英管１とガラス層２の間に強い剪断力が作用し、保持部１ａ側が破裂してしまうことがある。そしてさらに、保持部１ａ側の破裂部位から中実化側の有効部にも亀裂が走り、石英管１が全長において破損が広がる。
【００２２】
上述のごとくの熱膨張率の差による破損を防止し、安定した中実化を実施するために、図１（Ｂ）に示すように石英管１の一部を封止した後に、中実化処理を施さない保持部１ａを除去し、石英棒につなぎかえる。図２は、封止工程のあと、保持部を切り離して封止部に石英棒を接続した状態を示す図である。図２に示すように、ガラス層２が堆積した保持部１ａ（図１（Ｂ））を封止後に切り離して石英棒４をその部分に接続し、この石英棒４を保持して中実化を実施することにより、熱膨張係数の差によって石英管１に破損が生じることはなく、中実化工程を安定に実行することができるようになる。
【００２３】
（実施例１）
上述した図１に示すごとく工程で、Ｇｅを添加物とし、石英管１の内部にＧｅを含むガラス微粒子を堆積させてガラス層２を形成した。そしてその後、その石英管１の非有効部を封止部Ｍとして加熱して封止し、中実化を実施した。図３は、本実施例により得られたガラス母材の径方向Ｒにおける屈折率ｎの分布を示す図である。本実施例によれば、コア部の屈折率分布において僅かな凹みｕが認められるものの、コア中央部における屈折率分布の不整部は大幅に改善された。
【００２４】
さらに、本実施例において、中実化時の処理温度を変化させてコア部のＧｅ添加量を調査した。図４は、Ｇｅの添加量の調査結果を示す表である。図４において、中央部のＧｅ添加量は、コアの中央部のＧｅ添加量と他のＧｅ添加部分におけるＧｅ添加量との比（中央部のＧｅ添加量／他の部分のＧｅ添加量）を表すものである。図４に示すように、本実施例による工程を用いることによって、中実化時の温度に関わらず、安定したＧｅ添加量を得られることがわかった。
【００２５】
（比較例１）
中実化工程の前に石英管の一部を封止することなく、従来の方法でＧｅを添加物とするＳＭのガラス母材を製造した。図５は、本比較例により得られたガラス母材の径方向Ｒにおける屈折率ｎの分布を示す図である。本比較例によれば、コア部の屈折率分布において、中央部に大きな不整部Ｕが認められた。
【００２６】
さらに、本比較例において、Ｇｅ雰囲気下で中実化を行った。図６は、ＧｅＣｌ４雰囲気において中実化を行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるＧｅ添加量を示す図である。図６において、中央部のＧｅ添加量は、図４と同様に、中央部のＧｅ添加量と他のＧｅ添加部分におけるＧｅ添加量との比（中央部のＧｅ添加量／他の部分のＧｅ添加量）で表す。図６に示すように、ＧｅＣｌ４の流量の変化に従って、コア中央部の添加量が変動することが分かる。
【００２７】
次にＧｅＣｌ４の流量を固定（１５ｃｃ／ｍｉｎ）して、中実化の温度を変化させた。図７は、ＧｅＣｌ４の流量を固定して中実化を行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるＧｅ添加量を示す図である。図７において、中央部のＧｅ添加量は、図５と同様に、中央部のＧｅ添加量と他のＧｅ添加部分におけるＧｅ添加量との比（中央部のＧｅ添加量／他の部分のＧｅ添加量）で表す。図７に示すように、中実化の温度条件に従って、コア中央部のＧｅ添加量が変化することが分かる。
【００２８】
（実施例２）
上述した図１に示すごとくの工程で、ボロン（硼素）を添加物とし、石英管内部にボロンを含むガラス微粒子を堆積させてガラス層を形成した後、その石英管の非有効部を封止して、中実化を実施した。図８は、本実施例により得られたガラス母材の径方向Ｒにおける屈折率ｎの分布を示す図である。本実施例によれば、コア部の屈折率分布において僅かな突起ｕ′が認められるものの、コア中央部における屈折率分布の不整部は大幅に改善された。
【００２９】
また、実施例１と同様に、中実化時の処理温度を変化させてコア部のボロン添加量を調査したところ、本実施例による工程を用いることによって、中実化の温度に関わらず、安定したボロン添加量を得られることがわかった。
【００３０】
（比較例２）
中実化工程の前に石英管の一部を封止することなく、従来の方法でボロンを添加物とするＳＭのガラス母材を製造した。図９は、本比較例により得られたガラス母材の径方向の屈折率分布を示す図である。本比較例によれば、コア部の屈折率分布において、中央部に大きな不整部Ｕが認められた。
【００３１】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、ＭＣＶＤ法あるいはＰＣＶＤ法等の内付け法によるガラス母材の製造において、ガラス微粒子に添加される添加剤が石英管の外部に放出されないように管内の一部を封止し、石英管内部で添加物を維持して中実化を実行するため、中実化の処理条件に影響されることなく添加物の添加量を一定の値に制御することができ、これにより、ガラス母材の品質の信頼性を安定的に得ることができる。
【００３２】
また本発明によれば、中実化時に発生する屈折率の不整部分をエッチングによって削る必要がないため、ガラス層の堆積を無駄なく合理的に実行できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるガラス母材の製造方法における石英管の封止処理及び中実化処理を説明するための図である。
【図２】封止工程のあと、保持部を切り離して封止部に石英棒を接続した状態を示す図である。
【図３】実施例１により得られたガラス母材の径方向Ｒにおける屈折率ｎの分布を示す図である。
【図４】実施例１におけるＧｅの添加量の調査結果を示す表である。
【図５】比較例１により得られたガラス母材の径方向Ｒにおける屈折率ｎの分布を示す図である。
【図６】比較例１においてＧｅＣｌ４雰囲気にて中実化を行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるＧｅ添加量を示す図である。
【図７】比較例１においてＧｅＣｌ４の流量を固定して縮径・コラプスを行うことによって得られたガラス母材のコア中央部におけるＧｅ添加量を示す図である。
【図８】実施例２により得られたガラス母材の径方向Ｒにおける屈折率ｎの分布を示す図である。
【図９】比較例２により得られたガラス母材の径方向の屈折率分布を示す図である。
【図１０】従来のガラス母材の径方向Ｒにおける屈折率ｎの分布の一例を示す図である。
【符号の説明】
１…石英管、１ａ…保持部、２…ガラス層、３…バーナ、４…石英棒、Ｍ…封止部、Ｕ…不整部、ｕ…凹み、ｕ′…突起。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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