(57)【要約】【課題】高温環境において腐食と酸化性雰囲気中で使用されるガスタービン、ジェットエンジンなどの耐熱合金製高温部品における遮熱コーティング材の簡易で迅速な品質評価法を提供すること。【解決手段】高温部品の遮熱コーティング材について、予め測定作成しておいたレーザ加熱式熱サイクル試験の耐久性と高温曲げ試験の割れ限界歪との相関関係を基に、評価すべき高温部品について高温曲げ試験で遮熱コーティング材の表面歪量と割れ長さを測定して、高温部品の遮熱コーティング材の品質を評価する方法である。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温部品の遮熱コーティング材について、予め測定作成しておいたレーザ加熱式熱サイクル試験の耐久性と高温曲げ試験の割れ限界歪との相関関係を基に、評価すべき高温部品について高温曲げ試験で遮熱コーティング材の表面歪量と割れ長さを測定して、前記高温部品の遮熱コーティング材の品質を評価することを特徴とする高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法。
【請求項２】
前記高温曲げ試験がＳＥＭ付きサーボ試験機で行われることを特徴とする請求項１に記載の高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法。
【請求項３】
前記高温曲げ試験の割れ限界歪が横割れ限界歪であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法。
【請求項４】
前記高温部品がＮｉ基耐熱合金製ガスタービン翼であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法。
【請求項５】
前記遮熱コーティング材がＭＣｒＡｌＹ（Ｍ：Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ等）合金膜と、この上に被覆されたジルコニアを主成分とするセラミックス膜であることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載の高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は高温環境において腐食と酸化性雰囲気中で使用されるガスタービン、ジェットエンジンなどの翼、燃焼器等の耐熱合金製高温部品における遮熱コーティング材についての簡易で迅速な品質評価法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高温環境において腐食と酸化性雰囲気中で使用される耐熱合金製高温部品の材料としてはＮｉ基耐熱合金が好ましく、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌなどを固溶元素として多量含有し、溶体化処理での固溶強化を主な強化機構とする固溶強化型Ｎｉ基耐熱合金と、γ’相｛Ｎｉ３（Ａｌ，Ｔｉ）｝の析出強化およびＭｏ、Ｗ等による固溶強化を兼ね備える析出強化型Ｎｉ基耐熱合金が用いられている。ガスタービン翼としては動翼と静翼があるが、高温強度、高温耐酸化性および高温耐食性に優れた特性が要求されるガスタービン動翼の材料としては、ＩＮ−７３８ＬＣ（商品名）などの析出強化型Ｎｉ基耐熱合金が適している。
【０００３】
高温環境において腐食と酸化性雰囲気中で使用される耐熱合金製高温部品には、図２の遮熱コーティング材の構成の断面図に示すように、基体１の表面に遮熱コーティング材２が施されている。一般に、遮熱コーティング材２（ＴＢＣ：Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｂａｒｒｉｅｒ　Ｃｏａｔｉｎｇ）は、耐熱性を高めるために基体１の母材とセラミックス膜の間の熱膨張係数を有し、基体１の母材より高温耐食耐酸化性に優れた特性を有するＭＣｒＡｌＹ（Ｍ：Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ等）合金膜２１と、この上に熱伝導性が低く、熱膨張が小さく、かつ高温で安定性に優れたジルコニアを主成分とするセラミックス膜２２から構成されている。
【０００４】
セラミックス膜２２としては、Ｙ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３などを添加した部分安定化ＺｒＯ２が用いられている。遮熱コーティング材２は溶射法や電子ビーム物理蒸着法で形成されるが、電子ビーム物理蒸着法は処理時間が長いので、大型のガスタービン翼などではプラズマ溶射などの溶射法が主に用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、耐熱合金製高温部品の遮熱コーティング材の施工時の溶射条件などのばらつきにより、施工されたガスタービン翼などの高温部品実機において、遮熱コーティング材の密着が不十分な品質の悪いものができる場合があり、そのまま実機使用されると短時間の使用で遮熱コーティング材に亀裂の発生、剥離が生じ、これによってガスタービン翼の基体に亀裂や欠けが生じる場合がある。また、健全な遮熱コーティング材を有するガスタービン翼などの高温部品においても、実機として使用されている間に遮熱コーティング材に亀裂が生じてくる。この亀裂の進展によるガスタービン翼の破損という重大問題が発生する前に遮熱コーティング材の再コーティング処理をして使用寿命を延ばすことが必要であり、また、遮熱コーティング材の品質状況を把握して、ガスタービン翼の破損に至る前に、新翼と交換することも必要である。
【０００６】
従って、これらの対応をするためには、実機として使用開始する前に遮熱コーティング材の品質状況を確認したり、実機として使用途中の遮熱コーティング材の品質状況を確認したりすることが必要となっている。しかしながら、遮熱コーティング材の品質を評価する手法として、遮熱コーティング材の顕微鏡ミクロ組織観察によって判別しようとするやり方があるが、顕微鏡ミクロ組織観察では差異が確認できなかったにもかかわらず、遮熱コーティング材の剥離寿命に差異が生じる場合があり有効な品質評価法ではない。
【０００７】
遮熱コーティング材の剥離寿命を示す耐久性の評価法の１つとして、出願人が開発した図３に概略模式図を示すレーザ加熱式熱サイクル試験装置３がある。このレーザ加熱式熱サイクル試験装置３は、ガスタービン翼などの実機と同様に板厚方向に温度勾配を付与した状態で１０００サイクル以上の加熱、冷却を行うことができる装置である。図４に斜視図を示す円筒状の試験供試体３１（円柱状であってもよい）のＴＢＣ表面をＣＯ２レーザ３２により加熱すると共に、基材裏面を裏面冷却エアーノズル３３を介して供給される圧縮冷却エアー３４により冷却し、試験供試体３１内部に温度勾配を設けた状態で熱サイクルを試験供試体３１に付与することができる。
【０００８】
このレーザ加熱式熱サイクル試験装置３による耐久性測定結果が、実機の遮熱コーティング材の剥離寿命とよく対応していることを確認しているが、本試験装置は大型で長時間の測定が必要である。かつ円筒状の試験供試体３１を作製しなければならず、ガスタービン動翼の負荷が一番かかる重要部位である翼前縁部からの試験供試体３１の採取が難しい場合があり、もっと微小な試験供試体３１を用いて簡易で迅速に剥離寿命を測定できる遮熱コーティング材の品質評価法の開発が要望されていた。
【０００９】
従って、高温部品の遮熱コーティング材の有効な簡易で迅速な品質評価法がない現状では、実機として使用開始前の品質評価として、溶射施工した複数本のガスタービン翼の中から抜き取りで長時間かけてレーザ加熱式熱サイクル試験で剥離寿命を予測評価するか、有効な品質評価法ではないが前述した顕微鏡マクロ組織観察で評価を行っている。また、実機として使用開始したものについては、過去の稼動実績データに基づいて経験的にある使用時間経過後に、再コーティング処理をしたり新翼と交換しており、遮熱コーティング材に亀裂が発生していない健全なガスタービン翼を補修または廃却しているのが実情である。
【００１０】
本発明はかかる従来技術の問題に鑑み、高温環境において腐食と酸化性雰囲気中で使用されるガスタービン、ジェットエンジンなどの耐熱合金製高温部品における遮熱コーティング材の簡易で迅速な品質評価法の提供を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明はかかる課題を解決するために、高温部品の遮熱コーティング材の剥離寿命とよく対応しているレーザ加熱式熱サイクル試験の耐久性と高温曲げ試験の割れ限界歪との相関関係を究明して、高温部品における遮熱コーティング材の簡易で迅速な品質評価法を発明するに至った。
【００１２】
本発明はかかる知見に基づいてなされたものであって、高温部品の遮熱コーティング材について、予め測定作成しておいたレーザ加熱式熱サイクル試験の耐久性と高温曲げ試験の割れ限界歪との相関関係を基に、評価すべき高温部品について高温曲げ試験で遮熱コーティング材の表面歪量と割れ長さを測定して、高温部品の遮熱コーティング材の品質を評価することを特徴とする高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法である。高温曲げ試験は、遮熱コーティング材における亀裂の発生、進展を直接観察可能であるため、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）付きサーボ試験機で行われることが好ましい。
【００１３】
高温曲げ試験の割れ限界歪は、高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法として有効なレーザ加熱式熱サイクル試験の耐久性とのより一層の相関関係が良いことから、横割れ限界歪であることが好ましい。また、高温部品がＮｉ基耐熱合金製ガスタービン翼である遮熱コーティング材の品質評価法として有用である。さらに、遮熱コーティング材がＭＣｒＡｌＹ（Ｍ：Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ等）合金膜と、この上に被覆されたジルコニアを主成分とするセラミックス膜である高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法として有用である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法の実施の形態について、添付図面を参照して説明する。なお、この実施の形態により本発明が限定されるものではない。
【００１５】
図１は本発明の実施の形態にかかる高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法の構成を示す工程図である。高温部品の遮熱コーティング材について、予め測定作成しておいたレーザ加熱式熱サイクル試験の耐久性と高温曲げ試験の割れ限界歪との相関関係を確認する工程（Ｓ１００）と、評価すべき高温部品の実機などから採取した微小試験片を用いて高温曲げ試験で遮熱コーティング材の表面歪量と割れ長さを測定する工程（Ｓ１０３）と、これら工程１と工程２の測定結果の相関関係より高温部品の遮熱コーティング材の品質を評価する工程（Ｓ１０５）とから構成される。高温曲げ試験は、遮熱コーティング材における亀裂の発生、進展を直接観察可能であるため、ＳＥＭ付きサーボ試験機で行われることが好ましい。
【００１６】
本発明の高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法について、実施例を参照してさらに詳述する。
【００１７】
（実施例）
高温部品の遮熱コーティング材について、レーザ加熱式熱サイクル試験での耐久性と高温曲げ試験での割れ限界歪との相関関係について究明した。レーザ加熱式熱サイクル試験での耐久性結果を表１と図５に、高温曲げ試験での結果を表２、図８、図９に示す。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
レーザ加熱式熱サイクル試験での耐久性の測定は、図４に示す円筒状の試験供試体３１を用いて図３に概略模式図を示すレーザ加熱式熱サイクル試験装置３で行った。試験供試体３１の遮熱コーティング材は、厚さ０．１ｍｍのＣｏＮｉＣｒＡｌＹ合金膜と、その上に厚さがそれぞれ０．３〜０．５ｍｍのＹ２Ｏ３を添加した部分安定化ＺｒＯ２（ＹＳＺ）と、Ｙｂ２Ｏ３を添加した部分安定化ＺｒＯ２（ＹｂＳＺ）の２種類のセラミックス膜を有するもので、試験供試体Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの４つを作製した。レーザ加熱式熱サイクル試験条件およびその結果を表１と図５に示す。４つの試験供試体Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄのうち、ＡとＢは熱サイクルが非常に少ない段階で遮熱コーティング材の剥離が生じているが、ＣとＤは剥離寿命が長く健全な遮熱コーティング材が形成されていることがわかる。
【００２０】
高温曲げ試験での表面歪と割れ長さの測定は、図６に示すようにレーザ加熱式熱サイクル試験で異なる耐久性を示した４つの円筒状の試験供試体３１から図７に示す微小形状の高温曲げ試験用の試験片４を採取した。試験は、走査電子顕微鏡部と高温で圧縮変位をストローク制御できる手段を有するＳＥＭ付きサーボ試験機で行った。試験結果を表２、図８（縦割れ限界値）および図９（横割れ限界値）に示す。縦割れ限界歪と横割れ限界歪は、それぞれ縦割れが遮熱コーティング材（ＴＢＣ）表面より０．２ｍｍ発生した時の歪と縦割れから横割れに遷移する時の歪を意味する。
【００２１】
【表２】
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【００２２】
表２と図８、図９より、レーザ加熱式熱サイクル試験での耐久性が、高温曲げ試験での割れ限界歪と相関関係があり、とくに横割れ限界歪との相関関係が良いことがわかる。また、横割れ発生後の亀裂の進展が比較的穏やかなものはレーザ加熱式熱サイクル試験での耐久性が高い。図１０は高温曲げ試験での遮熱コーティング材（ＴＢＣ）表面歪量と割れ長さの関係を示す図であり、レーザ加熱式熱サイクル試験で耐久性が低い試験供試体３１から採取した試験片Ａ、Ｂは限界歪も低く、耐久性の高い試験供試体３１から採取した試験片Ｃ、Ｄは限界歪も高いことがわかる。レーザ加熱式熱サイクル試験は、装置が大型で長時間の測定が必要であり、かつ円筒状の試験供試体３１を作製しなければならないが、高温曲げ試験は微小な単純形状の試験片４で簡易に迅速に測定できる。
【００２３】
なお、試験供試体ＡとＣについて、遮熱コーティング材のミクロ組織を顕微鏡で観察した結果（１１０倍）を図１１と図１２に示す。前述したように、試験供試体ＡとＣではレーザ加熱式熱サイクル試験での耐久性に大きな差異があったが、図１１および図１２に示すように顕微鏡ミクロ組織では相異が認められず、顕微鏡ミクロ組織を観察しての遮熱コーティング材の品質評価法は有効でないことがわかる。
【００２４】
次に、析出硬化型のＩＮ−７３８ＬＣ（商品名）材のガスタービン動翼の基体に、遮熱コーティング材として厚さ０．１ｍｍのＣｏＮｉＣｒＡｌＹ合金膜を低圧プラズマ溶射法で被覆し、続いて、厚さ０．３〜０．５ｍｍの部分安定化ＺｒＯ２（ＹｂＳＺ）膜を大気プラズマ溶射法で被覆して形成した。遮熱コーティング材を形成した実機１０本を作製したが、１本については溶射条件として不適な条件で処理を行った。ガスタービン動翼実機１０本について、翼前縁部から図７に示す形状の試験片４を採取し、ＳＥＭ付きサーボ試験機で高温曲げ試験を行った。その結果、不適な条件で遮熱コーティング材の溶射を行った実機の横割れ限界歪が、他の９本の実機に比して小さいことを確認しており、本発明の品質評価法が高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法として有用である。
【００２５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、高温環境において腐食と酸化性雰囲気中で使用されるガスタービン、ジェットエンジンなどの耐熱合金製高温部品における遮熱コーティング材の簡易で迅速な品質評価法を提供できる。実機で使用開始する前に遮熱コーティング材の品質状況を確認でき、剥離寿命の短い遮熱コーティング材を有する実機を使用することを回避できる。また、健全な遮熱コーティング材を有する高温部品においても、実機として使用されているものについて高温曲げ試験の測定により、亀裂の進展による破損という重大問題が発生する前に遮熱コーティング材の再コーティング処理をして使用寿命を延ばすことや、新品と交換する判断もできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態にかかる高温部品の遮熱コーティング材の品質評価法の構成を示す図である。
【図２】高温部品の遮熱コーティング材の構成を示す断面図である。
【図３】レーザ加熱式熱サイクル試験装置の概略模式図である。
【図４】レーザ加熱式熱サイクル試験に用いる円筒状の試験供試体の斜視図である。
【図５】レーザ加熱式熱サイクル試験結果の寿命比較を示す図である。
【図６】レーザ加熱式熱サイクル試験用の円筒状の試験供試体から高温曲げ試験用の試験片を採取する要領を示す図である。
【図７】高温曲げ試験用の試験片を示す図である。
【図８】高温曲げ試験結果の縦割れ発生歪量と表面歪量との関係を示す図である。
【図９】高温曲げ試験結果の横割れ発生歪量と表面歪量との関係を示す図である。
【図１０】高温曲げ試験結果の表面歪量と割れ長さとの関係を示す図である。
【図１１】レーザ加熱式熱サイクル試験に用いた円筒状の試験供試体Ａの顕微鏡ミクロ組織観察結果を示す図である。
【図１２】レーザ加熱式熱サイクル試験に用いた円筒状の試験供試体Ｃの顕微鏡ミクロ組織観察結果を示す図である。
【符号の説明】
１…基体、２…遮熱コーティング材、２１…合金膜、２２…セラミックス膜、３…レーザ加熱式熱サイクル試験装置、３１…試験供試体、３２…ＣＯ２レーザ、３３…裏面冷却エアーノズル、３４…圧縮冷却エアー、４…試験片
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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