(57)【要約】【課題】複雑な分析機器や制御システムを使用することなく、安定して所望の組成の製品を得ることのできる蒸留方法、かつ運転状態を安定に保つ制御を行い、運転可能な条件範囲を広くすることのできる蒸留方法の提供。【解決手段】塔中間部が２つの蒸留部に区分された構造を有する蒸留塔を用い、塔中間部より少なくとも１種類以上の製品を得るにあたり、何れか一方の区分された蒸留部の降下液流量を全凝縮液量によらず設定流量に調整しつつ蒸留を行うか、少なくとも何れか一方の区分された蒸留部の温度を検知することによって、区分された蒸留部の降下液流量を調整して蒸留を行うか、あるいは何れか一方の区分された蒸留部の降下液流量を全凝縮液量によらず設定流量に調整すると共に、少なくとも何れか一方の区分された蒸留部の温度を検知することによって、区分された蒸留部の降下液流量を調整して蒸留を行う蒸留方法。【選択図】  図１
2004230251.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
塔中間部が２つの蒸留部に区分された構造を有する蒸留塔を用い、塔中間部より少なくとも１種類以上の製品を得るにあたり、何れか一方の区分された蒸留部の降下液流量を全凝縮液量によらず設定流量に調整しつつ蒸留を行うことを特徴とする蒸留方法。
【請求項２】
塔中間部が２つの蒸留部に区分された構造を有する蒸留塔を用い、塔中間部より少なくとも１種類以上の製品を得るにあたり、少なくとも何れか一方の区分された蒸留部の温度を検知することによって、区分された蒸留部の降下液流量を調整して蒸留を行うことを特徴とする蒸留方法。
【請求項３】
塔中間部が２つの蒸留部に区分された構造を有する蒸留塔を用い、塔中間部より少なくとも１種類以上の製品を得るにあたり、何れか一方の区分された蒸留部の降下液流量を全凝縮液量によらず設定流量に調整すると共に、少なくとも何れか一方の区分された蒸留部の温度を検知することによって、区分された蒸留部の降下液流量を調整して蒸留を行うことを特徴とする蒸留方法。
【請求項４】
温度を検知することで全凝縮液量を調整し、区分された蒸留部の降下液流量を調整する請求項２又は３記載の蒸留方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、２成分以上の混合物から成る原料を、蒸留により分離・精製し、所望の組成の製品を得るための改良された蒸留方法に関する。詳しくは、塔中間部が２つの蒸留部に区分された構造を有する蒸留塔を用いて上記原料の分離・精製を行うにあたり、運転状態を安定に保つ制御を行うことにより、安定して所望の組成の製品を得ることができ、かつ運転可能な条件範囲を広くすることのできる蒸留方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
混合品からなる原料を、蒸留により不要な成分をトップカット（低沸点成分の低減処理）あるいはボトムカット（高沸点成分の低減処理）により除去する、また所望の組成に分離・精製することは公知の技術である。一般に蒸留による分離・精製においては、ｎ個の成分を全て分離するために少なくとも（ｎ−１）本の蒸留塔が必要と考えられている。同時に装置内で加熱・冷却を繰り返す蒸留設備は、さまざまな単位操作の中でもエネルギー多消費型のプロセスである。これらのことから、蒸留プロセスの設備費やエネルギー消費量を低減するための技術開発が継続的に進められている。
【０００３】
例えば、設備費を小さくするために、１本の蒸留塔で同時に複数の製品が得られるよう、塔頂部や塔底部以外に塔中間部からも留出液を取り出すサイドカット塔等が用いられている。又、設備費を小さくするとともに、分離性能を高めかつ供給熱量の低減を図るために、蒸留塔内部に垂直分割板を設けたり、同心円柱構造物を挿入し、塔中間部の蒸留部が分割された構造を有するものが提案されている。
【０００４】
前者のサイドカット塔では、１本の蒸留塔で複数の製品が得られることから、蒸留塔の総数ならびにリボイラー、コンデンサーの総数を減らすことが可能である。しかし、基本的にサイドカット塔では、分離に必要と考えられる理論段数を縦方向に積み上げた構造となるため、機能の集約によりその塔高は大幅に大きくなる。また、サイドカット塔の場合、塔内部の原料供給段より上方には必ず原料成分のうち最も低沸成分の分布ができることから、塔頂と原料供給段の間に位置する留出口では、得られる製品への該低沸成分の混入防止には限界がある。同様の理由から、原料供給段より下方には必ず原料成分のうち最も高沸成分の分布ができることから、塔底と原料供給段の間に位置する留出口では、得られる製品への該高沸成分の混入防止には限界があるのが実状である。
【０００５】
後者の蒸留塔は一般的にはペトリューク式蒸留塔の具現化構造として知られている。例えば特許文献１及び特許文献２にこのような構造を有する蒸留塔についての記載がされている。これら文献記載の発明においては、蒸留塔内部に垂直分割板を設け、内部を２つ以上の蒸留部に分割した構造が提案されており、この構造による分離性能の向上ができることが記載されている。
【０００６】
このような構造を有する蒸留塔の運転を考えた場合、分割された各蒸留部に上部から降下させる液量、あるいは下部から上昇させる蒸気量を、供給される原料組成や製造する製品組成に応じて最適量となるよう設定する必要がある。また、安定運転を可能ならしめるための制御方法も必要となる。しかし、これらの課題に対して上記文献では、塔内部での降下液の分配あるいは上昇蒸気の分配について、さらに運転制御方法については記載されておらず、分割型構造を有する蒸留塔の運転方法としては満足の得られるものではない。
【０００７】
このような問題を解決するため、塔内分割板を有する蒸留塔の改善された運転方法が、特許文献３、特許文献４、特許文献５、特許文献６及び特許文献７に記載されている。
【０００８】
特許文献３には、垂直分割板で仕切られた２つの蒸留部に対して塔内降下液を分配する際に、分割上部に設置された液コレクターに一旦降下液を集め、この降下液の組成分析結果から一方の空間への降下液量を決定するといった、塔内降下液の組成を一定に維持する方法が記載されている。この際に降下液の組成分析は例えばオンライン形式のガスクロマトグラフィ等で実施される。他方の蒸留部への降下液量については、該液コレクターに液面レベル計が設置され、コレクター液面が常に一定となるように降下液量が調整される。
【０００９】
前記方法においては、一方の蒸留部への降下液量を決定する際にオンライン形式での組成分析を行っているが、サンプリングから分析結果が得られるまでに要する時間が長くなり、効果的な流量調整が困難になり、かえって塔内降下液の組成を乱すことが予想される。また、設備化を想定した場合においても、高価な分析機器が必要であり、分析結果からのバルブ開度調整といった複雑な制御システムを必要とする。さらに、塔内に液面レベル計を有する液コレクターが必要となるため、蒸留塔そのものの構造が大型化する可能性が考えられる。
【００１０】
又、特許文献４、特許文献５及び特許文献７には、上記に示される降下液の分配に対して、分割上部に降下液を分配させるための液ディストリビューターが設置され、予め設定された分配比となるようその孔数等が決められている。あるいは、降下液量が設定された分配比となるよう、分割板の挿入位置を塔内部で偏心させた構造を採用している。この方法によると、分割上部のコレクターで集められた降下液は、該液ディストリビューターにより、あるいは分割された空間の開口部面積に応じて常に一定の比率で分配される。これらの方法により、高価な分析機器や複雑な制御システムを用いることなく設備化が可能になると考えられる。また、液コレクター部に液面レベル計を設置する必要もないため、蒸留塔が大型化することも避けることが可能となる。また、分割部における降下液の分配を上記液ディストリビューターで調整するかわりに、降下液量を流量計等により調整して、その分配比を調整・制御する方法が特許文献６に記載されている。
【００１１】
これら文献の記載は、いずれも分割部における降下液の分配を分配比で調整・制御する方法である。このように降下液の分配を分配比で制御した場合、例えば運転中の組成変動といった外乱の影響により全降下液量が変動した場合に、それぞれの降下液流量ともに変動することになる。降下液量を流量計等により調整して、その分配比を調整する場合においても、いったん計測した流量値から分配比を計算し、さらに分配比補正のために各流量を調整しなければならないので、制御の時間遅れがかえって運転の安定化を妨げる可能性が考えられる。
【００１２】
また、塔内に分割板を有する蒸留塔は、その構造として多孔板トレイ、泡鐘式トレイ等の棚段、ラシヒリング、ポールリング等の不規則充填物、また金属板型、金網型の規則充填物のいずれを使用しても実施可能であるが、これらいずれの形態を実施する場合においても、降下液量についての制約がある。つまり、いずれの形態を実施するに対しても、その性能を発揮するための必要最小流量を確保しなければならない。例えば不規則充填物や規則充填物では、充填物の表面が降下液によって十分に濡れていないとその性能は発揮されず、所望の分離効率を得ることができない。これに対して、降下液の分配を分配比で制御した場合、先に示した外乱等の要因により、降下液流量が変動し、分離性能を満足するための必要最小流量を満足できない可能性が考えられる。とくに分割板を有する蒸留塔の場合、分割された一方の蒸留部から製品を留出させるため、製品留出側の蒸留部には少なくとも留出量に相当する量の降下液を確保する必要があり、運転条件によっては原料供給側の蒸留部への降下液量が小さくなり、原料供給側での必要最小流量を満足できない場合が考えられる。また、蒸留収率の著しく高い運転を行おうとした場合には、製品留出側の蒸留部のうち、留出部の下部に位置する棚段あるいは充填層への降下液量が極端に小さくなり、この部分での必要最小流量を満足できない場合が考えられる。即ち、これらの方法を用いた場合には、必要最小流量による運転条件の制約と、分配比との組合せから、運転条件範囲が狭くなることになる。
【００１３】
これらの現象を回避するためには、予め全降下液量が過剰になるよう、ボトムからのリボイラー加熱量を大きく設定すれば良いが、これは省エネルギーの観点から有利な方法ではない。
【００１４】
【特許文献１】
米国特許第２４７１１３４号明細書
【特許文献２】
特開昭５９−１４２８０１号公報
【特許文献３】
米国特許第４２３０５３３号明細書
【特許文献４】
特開平９−２９９７０１号公報
【特許文献５】
特開平１１−３１４００３号公報
【特許文献６】
特開２０００−１４０５０１号公報
【特許文献７】
特開２００１−７９３０２号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、塔中間部が２つの蒸留部に区分された構造を有する蒸留塔を用い、２成分以上の混合物から成る原料を、分離・精製する方法において、複雑な分析機器や制御システムを使用することなく、安定して所望の組成の製品を得ることのできる蒸留方法、かつ運転状態を安定に保つ制御を行い、運転可能な条件範囲を広くすることのできる蒸留方法を提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以下の（１）、（２）及び（３）に示す蒸留方法を提供する。
（１）塔中間部が２つの蒸留部に区分された構造を有する蒸留塔を用い、塔中間部より少なくとも１種類以上の製品を得るにあたり、何れか一方の区分された蒸留部の降下液流量を全凝縮液量によらず設定流量に調整しつつ蒸留を行うことを特徴とする蒸留方法。
（２）塔中間部が２つの蒸留部に区分された構造を有する蒸留塔を用い、塔中間部より少なくとも１種類以上の製品を得るにあたり、少なくとも何れか一方の区分された蒸留部の温度を検知することによって、区分された蒸留部の降下液流量を調整して蒸留を行うことを特徴とする蒸留方法。
（３）塔中間部が２つの蒸留部に区分された構造を有する蒸留塔を用い、塔中間部より少なくとも１種類以上の製品を得るにあたり、何れか一方の区分された蒸留部の降下液流量を全凝縮液量によらず設定流量に調整すると共に、少なくとも何れか一方の区分された蒸留部の温度を検知することによって、区分された蒸留部の降下液流量を調整して蒸留を行うことを特徴とする蒸留方法。
【００１７】
【発明の実施の形態】
［蒸留塔］
本発明において使用される蒸留塔は、塔中間部が２つの蒸留部に区分された構造を有する。蒸留部の区分は分割板や内部管を挿入すること等が簡便で一般的である。以下、分割板を用いた場合で説明する。
【００１８】
図１に本発明に用いられる蒸留塔の一例を示す。この蒸留塔１の塔中間部３は、分割板５により、２つの蒸留部６，６’に区分され、塔上部２及び塔下部４については分割板５が塔中間部３のみに設置されるため、通常の塔の構造と同じである。塔内の気液接触部の構造については、多孔板トレイ、泡鐘式トレイ等の棚段、ラシヒリング、ポールリング等の不規則充填物、また金属板型、金網型の規則充填物の使用等、いずれにおいても実施可能である。中でも、段効率に優れ、液ホールドアップが小さく、かつ圧力損失が小さいという点から、規則充填物を用いるのが好ましい。
【００１９】
蒸留原料は、分割された一方の蒸留部６に供給される。原料供給側の蒸留部６においては、原料供給口７の上下両側に棚段、充填層があっても、また上下どちらか一方にのみ棚段、充填層があってもよい。
【００２０】
塔頂及び塔中間部には製品留出口８，９、塔底には缶出液抜出口１０が設けられる。塔中間部に設けられる留出口９は、分割された他方（原料供給側とは反対）の蒸留部６’に設けられるが、留出口の数は１つ又は２つ以上あっても良い。
【００２１】
図２に本発明に用いられる蒸留塔の別の例を示す。この蒸留塔では、原料供給側とは反対側の製品留出口９の他に、原料供給側にも製品留出口９’を設けており、この製品留出口９’は複数設けても良い。
【００２２】
図１及び図２の蒸留塔において、塔頂の留出口８からの留出物は蒸気のまま塔外へ排出し、コンデンサー（凝縮器）にて冷却後、一部を製品として取出し、一部を還流として塔頂に返しても、あるいは塔頂に設けた内部コンデンサーで凝縮液すべてを内部で還流して、一部を留出液として取り出しても良い。
【００２３】
塔底の加熱部においては、リボイラーとして自然循環式（サーモサイフォン型）、液を循環させる強制循環型、蒸気のみを返すケトル型等を用いてもよい。中でも、塔底製品の熱履歴による品質劣化を防ぐという点から、流下薄膜式のものが好ましい。
【００２４】
［蒸留制御方法］
本発明の第一の態様においては、塔中間部の２つの蒸留部に降下される降下液のうちどちらか一方について、その流量が、全凝縮液量によらず設定流量に調整される。流量を調整する方法は、例えば、図３に示すように、塔中間部の上部に設けた液コレクター１１より塔中間部の２つの蒸留部６，６’に降下液ライン１２，１２’を設け、さらに一方のライン１２’に流量計１３及び流量調整弁１４を設ける。他方のライン１２については流量調整弁を設けず、液コレクター１１への降下液量と流量調整される側の降下液量の差分だけバランスした流量を降下させる。ここで、１５はディストリビューターである。
【００２５】
また、別の流量調整方法として、図４に示すように、塔中間部の上部に設けた液コレクター１１より、全ての降下液を塔外部に設置された受器１６に送り、この受器１６からポンプ１７により塔中間部の２つの蒸留部６，６’へ降下液を送ってもよい。この場合、一方のライン１２には流量計１３及び流量調整弁１４が、他方のライン１２’には流量計を設ける必要はないが、受器１６の液面レベルを調整する流量調整弁１４’を設けることが好ましい。ここで１８は液面計である。
【００２６】
流量調整を行う降下液流は、２つの蒸留部のうちの一方だけであり、原料供給側の蒸留部への降下液流か、あるいは製品留出側の蒸留部への降下液流かは、原料組成、製品組成また運転条件によって選択可能である。例えば、原料供給側の蒸留部への降下液量が小さい運転を行う場合は、原料供給側蒸留部への降下液量を調整、制御し、該蒸留部への必要降下液量を安定に確保させる。また、高収率運転を行う場合は、製品留出側蒸留部への降下液量を調整、制御し、該蒸留部への必要降下液量を安定に確保させる。
【００２７】
さらに、分割板を有する蒸留塔の運転においては、分割板を境にした２つの蒸留部のそれぞれの組成分布を精密に制御する必要がある。例えば、原料中に含まれる成分のうち、その沸点が中程度の成分について、製品中への混入組成を制御する方法として、（Ａ）原料供給側蒸留部から蒸気の形態で分割板上部を越え、凝縮後に製品留出側蒸留部へ流入する量を制御する方法と、（Ｂ）原料供給側蒸留部から蒸気の形態で分割板下部を通り製品留出側蒸留部を上昇する蒸気を制御する方法が考えられる。前者による組成調整を行う場合は、原料供給側蒸留部への降下液量制御が有効である。一方、後者の場合は、製品留出側蒸留部への降下液量制御が有効となる。
【００２８】
これら流量調整される一方の降下液量は、原料組成また製品組成に応じて、運転に必要なリボイラー加熱量とあわせ決定される。
【００２９】
このように、塔中間部の２つの蒸留部の降下液のうち一方の流量を運転条件に応じて一定に調整することにより、運転中に起こりうる各種の外乱の発生に対しても、各蒸留部への必要降下液量を安定に確保し、かつ所望の製品組成を安定に得ることができる。
【００３０】
また、本発明の第二の態様においては、塔中間部の２つの蒸留部のうち、少なくとも何れか一方の蒸留部の温度を検知することによって、区分された蒸留部の降下液流量が調整される。この方法は、蒸留塔の連続運転中に原料組成が大きく変動した場合などに特に好適である。
【００３１】
例えば、原料供給側蒸留部の温度が原料組成の変動により適正値よりも高くなった場合は、該蒸留部への降下液量不足による充填層の性能低下や、高沸成分が上昇し、分割板上部から製品留出側蒸留部へ流入する恐れがある。この為、該蒸留部の温度が適正値となるよう、原料供給側蒸留部への降下液量の微調整を行う。同様にして、製品留出側蒸留部の温度が原料組成の変動により適正値よりも高くなった場合は、該蒸留部への降下液量不足による充填層の性能低下や、塔下部から高沸成分が上昇し、製品へ高沸成分が流入する恐れがある。この為、該蒸留部の温度が適正値となるよう、製品留出側蒸留部への降下液量の微調整を行う。
【００３２】
また、他の好ましい形態として、製品組成の変化を蒸留塔内部の温度から速やかに検知し、所望の製品組成になるよう蒸留塔塔頂部での全凝縮液量の微調整を行うことが挙げられる。ここで蒸留塔塔頂部の全凝縮液とは、塔頂まで上昇した蒸気が塔頂に設置される内部あるいは外部コンデンサーにて冷却、凝縮したもの（原料成分の一部）を示す。
【００３３】
その他、本発明の別の態様は、上記第一、第二の態様を適宜、併用するものである。例えば、原料供給側蒸留部への降下液量を制御している場合、製品留出側蒸留部の温度が原料組成の変動により適正値よりも高くなった場合は、製品留出側蒸留部への降下液量不足による充填層の性能低下や、塔下部から製品留出側蒸留部への高沸成分の上昇による製品への流入が考えられる。このような現象に対して、製品留出側蒸留部の温度が適正値となるよう、蒸留塔塔頂部の全凝縮液量の微調整を行う。同様にして、製品留出側蒸留部への降下液量を制御している場合、原料供給側蒸留部の温度が原料組成の変動により適正値よりも高くなった場合は、原料供給側蒸留部への降下液量不足による充填層の性能低下や、高沸成分の上昇による分割板上部から製品留出側蒸留部への流入が考えられる。このような現象に対して、原料供給側蒸留部の温度が適正値となるよう、蒸留塔塔頂部の全凝縮液量の微調整を行う。
【００３４】
なお蒸留塔塔頂部の全凝縮液量の調整については、リボイラー加熱量を調整することにより実施すればよい。
【００３５】
［原料］
本発明による蒸留方法では、分離・精製する原料として特に限定されることはなく、例えばメタノール，エタノール，ブタノール，エチレングリコール，グリセリン等のアルコール類、蟻酸，酢酸，プロピオン酸等のカルボン酸類、酢酸メチル，酢酸エチル，プロピオン酸エチル等のエステル類、ペンタン，ヘキサン，オクタン等の炭化水素類の分離に対して実施可能である。また、一般に高真空の条件を必要とする高沸点物の分離に対しても有効であり、例えばラウリン酸，ステアリン酸等の脂肪酸類、ラウリン酸メチル，ラウリン酸エチル，ステアリン酸メチル等の脂肪酸エステル類、あるいはラウリルアルコール，ステアリルアルコール等の高級アルコール類から成る混合原料に対しても実施可能である。さらには香料，潤滑油，燃料油等の有機化合物の分離に対しても実施可能である。
【００３６】
【実施例】
以下に示す実施例及び比較例はシミュレーションにより実施した結果である。ここで、シミュレーターはＰＲＯ  ＩＩ（ＳＩＭＳＣＩ社製）を使用した。また原料は、低沸不純物ａ、主成分ｂ〜ｅ及び高沸不純物ｆの混合物を用い、これらの各成分の蒸気圧は、下記に示すＡｎｔｏｉｎｅ式により表現され、非理想性を示す指標として、２成分系活量係数式であるＷｉｌｓｏｎ式を用いた。なお、シミュレーションに使用した各成分のＡｎｔｏｉｎｅ定数Ａ〜Ｃを表１に、Ｗｉｌｓｏｎ式の２成分パラメータを表２に、潜熱及び比熱データを表３に示す。
【００３７】
【数１】
2004230251.tif 000003
【００３８】
【表１】
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【００３９】
【表２】
2004230251.tif 000005
【００４０】
【表３】
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【００４１】
実施例１
塔頂より低沸不純物、塔底より高沸不純物を除去し、塔中間部より２つの留分（留分２及び３という）を留出させることにより、原料の分離・精製を実施する。
【００４２】
蒸留塔として図５に示す分割板５による分割型蒸留塔を使用し、また塔中間部上部からの２つの降下液のうち、原料供給側蒸留部６の降下液量を一定となるよう調整を行う。さらに、原料供給側蒸留部６の濃縮部の温度から、原料供給側蒸留部６の降下液量が調整できるよう温度制御を行う。蒸留塔のリボイラー加熱量、原料供給側蒸留部６の降下液量及び温度測定部での制御目標温度は、所望の製品組成と製品収率が得られるよう、表６の状態１に示すように予め決定する。
【００４３】
本運転条件において、表４に示す組成の原料を供給する場合、表７の状態１に示すように高純度の製品が得られる。さらに、表５に示す組成からなる原料に切換え、連続運転を継続する。この時、原料供給側蒸留部６の降下液量を塔内温度制御を行わず、当初設定する降下液量で運転を継続する場合（表６の状態２）に得られる留分２の組成を表７の状態２に示す。原料組成の大幅な変化により、当初設定する運転条件のままでは製品の純度が低下する。
【００４４】
これに対し、原料供給側蒸留部６の濃縮部の温度が、予め設定された目標値となるよう、原料供給側蒸留部６の降下液量の制御を行う。同時に、原料供給側蒸留部６の降下液量の変化量と同量だけ、塔頂凝縮液量の調整を行う（表６の状態３）。原料供給側蒸留部６の降下液量の調整により、原料供給側蒸留部６の濃縮部の温度は当初設定する温度に戻り、その結果得られる留分２の組成を表７の状態３に示す。本制御方法により、製品純度は元のレベルに改善される。
【００４５】
これは、原料組成変動により、原料供給側蒸留部６の上部から分割板５を超えて製品留出側蒸留部６’に流入する主成分ｄが増加することに対し、原料供給側蒸留部６の濃縮部の温度の上昇からこれを検知し、原料供給側蒸留部６の降下液量を増加させ、主成分ｄの流入を防止する効果による。
【００４６】
【表４】
2004230251.tif 000007
【００４７】
【表５】
2004230251.tif 000008
【００４８】
【表６】
2004230251.tif 000009
【００４９】
【表７】
2004230251.tif 000010
【００５０】
実施例２
塔頂より低沸不純物、塔底より高沸不純物を除去し、塔中間部より２つの留分（留分２及び３という）を留出させることにより、原料の分離・精製を実施する。
【００５１】
蒸留塔として図５に示す分割板５による分割型蒸留塔を使用し、また塔中間部上部からの２つの降下液のうち、製品留出側蒸留部６’の降下液量を一定となるよう調整を行う。さらに、原料供給側蒸留部６の濃縮部の温度から、塔頂での全凝縮液量が調整できるよう温度制御を行う。蒸留塔のリボイラー加熱量、製品留出側蒸留部６’の降下液量及び温度測定部での制御目標温度は、所望の製品組成と製品収率が得られるよう、表８の状態１に示すように予め決定する。
【００５２】
本運転条件において、表４に示す組成の原料を供給する場合、表９の状態１に示すように高純度の製品が得られる。さらに、表５に示す組成からなる原料に切換え、連続運転を継続する。この時、塔頂の全凝縮液量の塔内温度による制御を行わず、当初設定する塔頂全凝縮液量で運転を継続する場合（表８の状態２）に得られる留分２の組成を表９の状態２に示す。原料組成の変化により、当初設定する運転条件のままでは製品の純度が低下する。
【００５３】
これに対し、原料供給側蒸留部６の濃縮部の温度が、予め設定された目標値となるよう、塔頂での全凝縮液量の制御を行う。ここで、塔頂の全凝縮液量の調整は、リボイラー加熱量の調整を行うことにより行う（表８の状態３）。塔頂の全凝縮液量の調整により、原料供給側蒸留部６の濃縮部の温度は当初設定する温度に戻り、その結果得られる留分２の組成を表９の状態３に示す。本制御方法により、製品純度は元のレベルに改善される。
【００５４】
これは、原料組成変動により、原料供給側蒸留部６の上部から分割板５を超えて製品留出側蒸留部６’に流入する主成分ｄが増加することに対し、原料供給側蒸留部６の濃縮部の温度の上昇からこれを検知し、塔頂の全凝縮液量を増加させることで原料供給側蒸留部６への降下液量を増加させ、主成分ｄの流入を防止する効果による。
【００５５】
【表８】
2004230251.tif 000011
【００５６】
【表９】
2004230251.tif 000012
【００５７】
比較例１
塔中間部の２つの蒸留部の降下液量の設定を、分配比が一定となるよう調整し、その他は実施例２と同じ条件として原料の分離・精製を実施する。分割された２つの蒸留部への降下液分配比は、（原料供給側降下液量）：（製品留出側降下液量）で示し、所望の製品組成と製品収率が得られるようリボイラー加熱量、温度測定部での制御目標温度とあわせて、表１０の状態１に示すように予め決定する。
【００５８】
本条件において、表４に示す組成の原料を供給する場合、留分２の組成において不純物混入量の変動は認められるものの表１１の状態１に示す運転結果が得られる。さらに、表５に示す組成からなる原料に切換え、連続運転を継続する。この時、原料供給側蒸留部６の降下液量の塔内温度による制御を行わず、当初設定する降下液量で運転を継続する場合（表１０の状態２）に得られる留分２の組成を表１１の状態２に示す。原料組成の変化により、当初設定する運転条件のままでは製品の純度が低下する。
【００５９】
これに対し、原料供給側蒸留部６の濃縮部の温度が、予め設定された目標値となるよう、塔頂での全凝縮液量の制御を行う。ここで、塔頂の全凝縮液量の調整は、リボイラー加熱量の調整を行うことにより行う。なおこの時、２つの蒸留部における降下液量については当初設定する分配比が一定となるよう制御を継続する（表１０の状態３）。塔頂の全凝縮液量の調整にもかかわらず、原料供給側蒸留部６の濃縮部の温度は当初設定する温度に戻ることなく、留分２の組成は表１１の状態３に示すように改善されない。
【００６０】
これは、原料組成変動により、原料供給側蒸留部６の上部から分割板５を超えて製品留出側蒸留部６’に流入する主成分ｄが増加することに対し、２つの蒸留部での降下液分配比を一定にするままで、塔頂の全凝縮液量を増加すなわちリボイラー加熱量を調整するために、原料供給側、製品留出側蒸留部ともに同じ割合で上昇蒸気と降下液が変化し、両蒸留部ともに塔内組成分布を有効に調整できないことによる。
【００６１】
【表１０】
2004230251.tif 000013
【００６２】
【表１１】
2004230251.tif 000014
【００６３】
【発明の効果】
本発明の蒸留方法により、従来型の蒸留塔と比較して分離性に優れかつ省エネルギー型である内部分割型蒸留塔において、より安定した品質の製品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いられる蒸留塔の一例を示す略示断面図である。
【図２】本発明に用いられる蒸留塔の別の例を示す略示断面図である。
【図３】本発明の流量調整方法の一例を示す図である。
【図４】本発明の流量調整方法の別の例を示す図である。
【図５】実施例及び比較例で用いた蒸留塔の略示断面図である。
【符号の説明】
１  蒸留塔
２  塔上部
３  塔中間部
４  塔下部
５  分割板
６  原料供給側の蒸留部
６’  製品留出側の蒸留部
７  原料供給口
８  塔頂の製品留出口
９  塔中間部の製品留出口
９’  原料供給側の製品留出口
１０  缶出液抜出口
１１  液コレクター
１２，１２’  降下液ライン
１３  流量計１３
１４，１４’  流量調整弁
１５  ディストリビューター
１６  受器
１７  ポンプ
１８  液面計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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