(57)【要約】【課題】中空糸膜モジュール製造工程において、中空糸膜束を収容容器に集束固定するためにポッティング材を注入する際に、不純物の混入無く、中空糸膜内へのポッティング材の侵入を防止すること。【解決手段】単または複数の筒状収容容器内に中空糸膜束の端部をポッティング材にて集束固定する中空糸膜モジュールの製造方法であって、中空糸膜束を、溶融しつつ切断する溶融切断において、厚みが０．１ｍｍ以下である板状発熱体を用いた後、ポッティング材にて集束固定することを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状収容容器内に中空糸膜束の端部をポッティング材にて集束固定する中空糸膜モジュールの製造方法において、厚みが０．１ｍｍ以下である板状発熱体を下から上方向に移動させることにより、中空糸膜束を溶融切断した後、ポッティング材にて前記中空糸膜束を集束固定することを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項２】
前記中空糸膜束の集束固定が、１回のポッティング材注入で行うことを特徴とする請求項１記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項３】
前記中空糸膜の重量に対する水分の重量が、１重量％以下であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
【請求項４】
前記中空糸膜の材質としてポリスルホンを含むことを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は中空糸膜モジュールの製造方法に関するものであり、中空糸膜束を収容容器に集束固定するためにポッティング材を注入する際に、中空糸膜内へのポッティング材の侵入を防止する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、中空糸膜モジュールは、水処理膜などの工業分野、血液処理などの医療分野等多岐にわたり利用され、特に浄水器、人工腎臓、人工肺などではその需要がきわめて増加している。
【０００３】
一般に中空糸膜モジュールでは、多数の中空糸膜を集束して、中空糸膜束とし、中空糸膜束を筒状収容容器に挿入した後、ポッティング材により中空糸膜束の中空糸膜間及び中空糸膜束と筒状収容容器間の接着をポッティング材により同時に行い、ポッティング材が固化した後、中空糸膜束をポッティング材と同時に中空糸膜束の横断面方向に切断し、固定された中空糸膜の開口端を得る製造方法が用いられている。この集束固定の方法として、多くの場合、中空糸膜束を挿入した筒状収容容器を中空糸膜束の軸方向に垂直な方向に回転して得られる遠心力を利用したポッティングが行われているが、ポッティング材投入時に、中空糸膜の中空部分が開口していると、ポッティング材が中空糸膜内に侵入し、ポッティング材が固化した後、中空糸膜束をポッティング材と同時に中空糸膜束の横断面方向に切断しても、固定された中空糸膜の開口端を得ることができない。
【０００４】
そこで、中空糸膜内へのポッティング材の侵入を防止する方法として、次のような方法が実施されている。特公昭６２−３１９６２号公報には、ポッティング時の温度と回転数を制御することにより、中空糸膜内へのポッティング材の侵入を防止する方法が記載されている。また、特開昭６１−１１１１１号公報、特開昭６２−２６９７０９号公報には、中空糸膜内に正圧を加え、中空糸膜内にポッティング材の侵入を防止する方法が記載されている。しかし、これらの方法は、中空糸膜の気密性が高いことが前提であるので、気密性の低い中空糸膜ではいずれもポッティング材が侵入してしまう中空糸膜（不通糸）が生じる。また、気密性の低い中空糸膜でも中空糸膜内へのポッティング材の侵入を防止する方法として、中空糸膜を線状発熱体を用いて溶融切断することにより中空糸膜を封止する方法が特開平３−１６１０２７号公報、特開昭５８−１０９１０４号公報に、記載されている。これらの方法は、少数本の中空糸膜を封止する際には有効であるが、１００００本前後にも達する中空糸膜を封止する際には、線状発熱体から発せられる熱により溶融する中空糸膜を個々に封止しきれずに中空糸膜が中空糸膜束内の隣接する中空糸膜と接着してしまい、中空糸膜を個々に封止することが出来ない。これを回避するためには、１ｃｍ／ｍｉｎ程度まで切断速度を下げる必要がある。しかし、１ｃｍ／ｍｉｎ程度の切断速度では、生産効率において実用的ではない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は気密性の低い中空糸膜でも不通糸を生じることなくポッティングでき、且つ、短時間に中空糸膜モジュールを製造すること、さらには、医療分野での製品化を実現するため溶融時に煤等が中空糸膜モジュールに混入しないことを目的を目的した中空糸膜モジュールの製造方法を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は鋭意検討した結果、本発明に至った。
【０００７】
すなわち、中空糸膜束の筒状収容容器内へのポッティング材による集束固定において、中空糸膜内へのポッティング材の侵入を確実に防止し、且つ、ポッティング材の注入回数を一度のみとすることにより、短時間で確実なモジュールを作製するものであり、さらに、その工程内で煤等が混入しないように、中空糸膜束を特定の厚みを有する板状発熱体により溶融切断し、中空糸膜束内の中空糸膜個々の切断面を、個々に完全に封止する中空糸膜モジュールの製造方法を確立したものである。
【０００８】
本発明は、筒状収容容器内に中空糸膜束の端部をポッティング材にて集束固定する中空糸膜モジュールの製造方法において、厚みが０．１ｍｍ以下である板状発熱体を下から上方向に移動させることにより、中空糸膜束を溶融切断した後、ポッティング材にて前記中空糸膜束を集束固定することを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、次の各工程を行うことで、簡単にポッティング材の注入時における中空糸膜内への侵入を防止し、且つ、ポッティング材注入回数を一度とし、短時間での確実なモジュール作製を可能にする。
【００１０】
（１）筒状収容容器に、収容容器より長い中空糸膜を挿入する。挿入された中空糸膜束の、はみ出した部分を板状発熱体を用いて溶融切断する。中空糸膜束の封止による溶融量を少なくするため、さらには、溶融切断による煤等が中空糸膜中に混入しないように、前記板状発熱体の厚みは、０．１ｍｍ以下にすることが好ましい。
溶融切断中に、中空糸膜が前記板状発熱体の上部に付着し、燃焼、炭化するのを防止するためである。
【００１１】
さらに板状発熱体に幅を持たせることで高い熱容量を持たせることができる。幅は５ｍｍ以上にするのが好ましい。
【００１２】
板状発熱体の溶融切断時の温度は６００〜９００℃とするのが好ましい。中空糸膜が瞬間的に前記板状発熱体に接触しても燃焼しない温度であり、かつ、中空糸膜が前記板状発熱体の放射熱でガラス転位する温度である。
溶融切断は、板状発熱体を下から上方向に移動させることにより行う。上から下へ移動させた場合に比べ、下から上方向に移動させた場合には、板状発熱体の熱容量が保持され、さらに中空糸膜に溶融切断前に余熱を与えることができるためである。
【００１３】
本発明でいう「板状発熱体」とは、断面形状が多角形であり、前記溶融切断時の移動方向を縦方向とし、中空糸膜軸方向を横方向とすれば、断面形状の縦方向長さを横方向長さで割った値が、１以上であるものをいい、高い温度であっても、中空糸膜の溶融量が小さくできる。
【００１４】
前述の線状発熱体とは断面形状が円形のものをいい、温度を上げるためには線の径を大きくすることが必要であり、その為に、中空糸膜の溶融量も増えるという点で相違するものである。板状発熱体を用いることにより１００００本の中空糸膜束を２５秒以下の所要時間で溶融切断しても、煤等の発生が無く、確実に中空糸膜束を中空糸膜個々に封止できる。
【００１５】
板状発熱体としては、エナメル、スチール、銅等を用いることが好ましい。
【００１６】
また、中空糸膜としては、セルロース、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリスルホンなどが用いられ、中でも、透水性が高く、高い分隔性能を持つ点でポリスルホンを含むことが好ましい。
【００１７】
さらに、中空糸膜の重量に対する水分の重量が、１重量％以下であることが、中空糸膜の熱容量を小さくでき、短時間で溶融切断できるという点で好ましい。
【００１８】
（２）（１）の中空糸膜が個々に封止された中空糸膜束入りの筒状収容容器に注型キャップを取付ける。
【００１９】
（３）（２）の筒状収容容器に遠心力の付加を行いつつポッティング材を注入して、中空糸膜間及び中空糸膜束と筒状収容容器間の接着を行う。ポッティング材としては、例えば、ウレタン樹脂やエポキシ樹脂などが用いられる。
【００２０】
（４）（３）のポッティング材が硬化した後、注型キャップを取り外し、筒状収容容器の長さに合わせて中空糸膜束をポッティング材とともに中空糸膜軸方向と垂直の方向に切断する。
【００２１】
（５）（４）により中空糸膜端部の開口した中空糸膜モジュールに、流体の導入口を有するキャップを装着することにより、機能を持つ中空糸膜モジュールが完成する。
【００２２】
本発明により、遠心法によるポッティングにおいて、簡単に且つポッティング材注入回数を一度だけとし、短時間で確実なモジュールを作製することができる。さらに本発明により、中空糸膜モジュールの作製工程の時間短縮が可能になる。
【００２３】
本発明の中空糸膜は、水処理等の工業分野、あるいは、人工腎臓等の医療分野において好適に用いられる。
【００２４】
【実施例】
（実施例１）
分離性能を有する中空糸膜の重量に対する水分の重量が、０％のポリスルホン、ポリビニルピロリドン、ジメチルアセトアミド、水を加熱溶解し、製膜原液としたポリスルホン中空糸膜（外径２８０μｍ、膜厚４０μｍ）、１０６００本を収束したものを筒状収容容器に入れた。
【００２５】
この容器を３組用意し、水平に揃え並列に３組並べ、中空糸膜束を、容器端から１０ｍｍの位置で、横断面方向に溶融切断した。溶融切断は、幅１０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ、長さ３００ｍｍの、電熱加熱により温度を７６０℃としたニクロム板を用いて行い、下から上方向に、３．１７ｍｍ／ｓの速さで移動することにより行った。
【００２６】
これに注型キャップを取り付け、遠心力（５０Ｇ）を付与しつつ、２液混合後の粘度が０．７Ｐａ・ｓであるポッティング剤を注入することにより、中空糸膜間及び中空糸膜束とモジュールケース間の接着を行った。
【００２７】
ポッティング材が硬化した後，前記容器の長さに合わせて、中空糸膜をポッティング材とともに横断面方向に切断した。
【００２８】
中空糸膜の開口状態を調べたところ、中空糸膜内へのポッティング材（日本ポリウレタン製二液系ウレタン樹脂ＫＣ２５６−ＫＮ４２１、配合比５４：４６、粘度１２００ｃｐｓ）の侵入が一切見られず、溶融切断時の煤の発生もなく、良好なものであった。
（比較例１）
分離性能を有する中空糸膜の重量に対する水分の重量が、１％以下のポリスルホン中空糸膜（外径２８０μｍ、膜厚４０μｍ）、１０６００本を収束したものを筒状収容容器に入れた。
【００２９】
容器を３組用意し、水平に揃え並列に３組並べ、中空糸膜束を、容器端から１０ｍｍの位置で横断面方向に溶融切断した。
【００３０】
溶融切断は、厚み０．２ｍｍ、幅５ｍｍ、長さ３００ｍｍの、電熱加熱により温度を７６０℃としたニクロム板を用いて、下から上方向に、３．１７ｍｍ／ｓの早さで切断した。この溶融切断時に、板状発熱体の上部に煤が付着し、熱で上昇して、モジュールに付着した。
（比較例２）
分離性能を有する中空糸膜の重量に対する水分の重量が、１％以下のポリスルホン中空糸膜（外径２８０μｍ、膜厚４０μｍ）、１０６００本を収束したものを筒状収容容器に入れた。
【００３１】
容器を３組用意し、水平に揃え並列に３組並べ、中空糸膜束を容器端から１０ｍｍの位置で横断面方向に、溶融切断した。溶融切断は、幅１０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ、長さ３００ｍｍの、電熱加熱により温度を７６０℃としたニクロム板を用いて、下から上へ３．１７ｍｍ／ｓの早さで切断した。
【００３２】
得られた中空糸膜束の溶融切断面を調査した。中空糸膜が１０６００本全ては封止されておらず、封止されている中空糸膜も触れるとすぐに封止部が折れてしまう状態であった。実施例１と同様に、ポッティングを行ったが、中空糸膜の中にポッティング材が浸入してしまった。
（比較例３）
分離性能を有する中空糸膜の重量に対する水分の重量が、１％以下のポリスルホン中空糸膜（外径２８０μｍ、膜厚４０μｍ）、１０６００本を収束したものを筒状収容容器に入れた。
【００３３】
容器を３組用意し、水平に揃え並列に３組並べ、中空糸膜束の容器端から１０ｍｍの位置で横断面方向に溶融切断した。
【００３４】
溶融切断は、線径３ｍｍ、長さ３００ｍｍの電熱加熱し温度を７６０℃としたニクロム線を用い、下から上方向に３．１７ｍｍ／ｓの早さで切断した。
【００３５】
得られた中空糸膜束の溶融切断面を調査した。中空糸膜は封止されていたが、中空糸膜個々の間があいていなかった。実施例１と同様に、ポッティングを行ったが、中空糸膜間のポッティング材によるシールが完全でなかった。
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、中空糸膜束を完全に封止し中空糸膜内へポッティング材の侵入を防止することによって、簡単で且つ短時間で確実なモジュール製造を可能にした。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例において、中空糸膜モジュールを溶融切断する際の概略断面図を示す。
【図２】実施例において、中型キャップを装着させた状態の中空糸モジュールの断面図を示す。
【図３】実施例において、ポッティング後の中空糸膜モジュール端面の断面図を示す。
【符号の説明】
１・・・筒状収容容器、
２・・・中空糸膜束、
３・・・板状発熱体、
４・・・中空糸膜溶融部、
５・・・ポッティング材、
６・・・注型キャップ、
７・・・中空糸膜端部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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