(57)【要約】【課題】ディスプレイの前面板のような光学用途等に適している異物が少ない樹脂板の製造方法を提供する。【解決手段】重合性原料を濾過して、ＨＥＰＡフィルター等によって得られたクリーン度１万以下の雰囲気下で組み立てた鋳型に、ＨＥＰＡフィルター等によって得られたクリーン度１万以下の雰囲気下で重合性原料を注入し、その重合性原料を重合硬化させる樹脂板の製造方法；５μｍ以上の異物を除去可能な濾過材を用いて重合性原料を濾過することが好ましい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合性原料を濾過して、クリーン度１万以下の雰囲気下で組み立てた鋳型に、クリーン度１万以下の雰囲気下で重合性原料を注入し、その重合性原料を重合硬化させる樹脂板の製造方法。
【請求項２】
５μｍ以上の異物を除去可能な濾過材を用いて重合性原料を濾過する請求項１に記載の樹脂板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アクリル樹脂板等の樹脂板を製造する方法として、鋳型に重合性原料を注入して、その重合性原料を重合硬化させる製造方法が広く用いられている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平９−２５３０５号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、その製造方法においては得られた樹脂板中に、鋳型内表面に鋳型を組み立てる際の環境因によって付着した異物や、重合性原料に含まれる異物が混入することがある。
【０００５】
本発明の目的は、異物の混入量が少ない樹脂板の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、重合性原料を濾過して、クリーン度１万以下の雰囲気下で組み立てた鋳型に、クリーン度１万以下の雰囲気下で重合性原料を注入し、その重合性原料を重合硬化させる樹脂板の製造方法にある。
【０００７】
５μｍ以上の異物を除去可能な濾過材を用いて重合性原料を濾過することが好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の製法で用いる重合性原料は、メタクリル酸メチル（以下、適宜「ＭＭＡ」という）を７０質量％以上含有するものが好ましい。その他の重合性原料としてはアクリル酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸エステルや、メタクリル酸エチル等のＭＭＡ以外のメタクリル酸エステルや、メタクリル酸等が挙げられる。重合性原料はＭＭＡ等の重合体とＭＭＡ等とからなるシラップ状の重合性原料であってもよい。
【０００９】
重合性原料を重合させるためには、重合性原料に２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス（４−メトキシ２，４−ジメチルバレロニトリル）、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）等のアゾ系重合開始剤や、ラウロイルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジシクロヘキサンパーオキシジカーボネート等の過酸化物系重合開始剤等を含有させることが好ましい。
【００１０】
重合性原料は濾過されてから、鋳型に注入される。濾過に用いる濾過材の材質としては、合成樹脂、金属等が挙げられる。これらの中でも金属が好ましい。濾過材としては５μｍ以上の異物を除去可能な濾過材が好ましい。ここで重合性原料中の異物としては、固体状の混入物や不純物等が挙げられる。
【００１１】
５μｍ以上の異物が除去可能とは、濾過材の平均孔径が５μｍ以下のことである。濾過材の平均孔径が５μｍの場合、濾過材に公称濾過精度５μｍと記載されることがある。
【００１２】
本発明の製法で用いる鋳型としては、一対のガラス板、表面を研磨したステンレス板等が挙げられる。これらの鋳型は、クリーン度１万以下の雰囲気下で、ガスケット等を介して組み立てられる。クリーン度とは、鋳型を組み立てる雰囲気下の浮遊微粒子濃度のことであって、１万以下とは大きさ０．５μｍ以上の異物の１ＣＦ（Ｃｕｂｉｃ  Ｆｅｅｔ）中に存在する個数が１万個以下であることを意味する。クリーン度は５千以下であることが好ましく、１千以下であることがより好ましい。クリーン度は低い方が好ましいが、低くすることによってコストが増大するため、適宜、設定することができる。
【００１３】
濾過された重合性原料は、クリーン度１万以下の雰囲気下で鋳型に注入される。クリーン度は５千以下であることが好ましく、１千以下であることがより好ましい。クリーン度は低い方が好ましいが、低くすることによってコストが増大するため、適宜、設定することができる。
【００１４】
なお、雰囲気のクリーン度を下げるためには、ＨＥＰＡ（Ｈｉｇｈ−Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ  Ａｉｒ）フィルターを通して空気等の清浄な気体を取り入れることが好ましい。
【００１５】
また、本発明の樹脂板の製板方法においては、必要に応じて重合性原料中に紫外線吸収剤、酸化防止剤、離型剤、連鎖移動剤、重合禁止剤等の種々の公知の添加剤を含有させることができる。
【００１６】
重合性原料を重合硬化させるには、熱媒として水または空気を用いて２０℃〜８５℃、好ましくは３０℃〜７５℃の温度範囲で重合硬化させることが好ましい。重合時間は０．５〜２００時間であることが好ましい。
【００１７】
この重合の後、熱風炉内において９０℃〜１４０℃、好ましくは１２０℃〜１３５℃の温度範囲で後重合させることが好ましい。後重合時間は１時間以上であることが好ましい。
【００１８】
重合性原料を重合硬化させた後に、鋳型から板状重合体を剥離させて樹脂板を取り出すことができる。
【００１９】
樹脂板の厚みは、１〜１３０ｍｍであることが好ましい。
【００２０】
この方法で得られた樹脂板は異物が少ないため、ディスプレイ等の前面板のような光学用途等に適している
【００２１】
【実施例】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明する。また、各種物性は下記方法で評価した。
【００２２】
（１）クリーン度の測定方法
ＪＩＳ  Ｂ  ９９２０  に準じて、リオン株式会社  光散乱式粒子計数器  ＫＣ−０３を用いて測定した。
【００２３】
（２）樹脂板中の異物の測定方法
光源として２５０Ｗメタルハライド光源（モリテックス（株）製ＭＭＥ−２５０）を使用し、発生する光を光ファイバーライトガイドで線状光源として樹脂板の端面から内部に照射した。この時、樹脂板の内部に１個の異物がある場合は、照射された光が異物により拡散し、樹脂板の前面において、１つの輝点として目視により確認することができる。したがって、樹脂板の前面において目視により確認された輝点の数は、樹脂板の内部にある異物の数に相当する。この方法によって、輝点の数を測定して、樹脂板の内部にある異物の数として評価した。
【００２４】
［実施例１］
クリーン度を下げるために、外気の取り入れ口にＨＥＰＡフィルターとして日本バイリーン（株）製のＨＥＰＡ標準型ＶＮタイプを設置して、清浄な空気を取り入れることによって、クリーン度６千５百の雰囲気を得た。
【００２５】
その雰囲気下、外径６８ｍｍ、肉厚１１ｍｍの塩化ビニル製の無端ガスケットを介して、大きさ１５００ｍｍ×１１００ｍｍ×１２ｍｍの２枚の強化ガラス板を積層して鋳型を組み立てた。鋳型組み立て開始時のクリーン度は６千５百であり、組み立て後のクリーン度は７千であった。
【００２６】
発生蒸気の冷却管付きＳＵＳ製重合容器内で、ＭＭＡを加温し、ＭＭＡの温度が７５℃に達したとき、ＭＭＡ１００質量部に対して２，２’−アゾビスイソブチロニトリル０．０００６質量部を添加し、さらに加温を継続してＭＭＡの温度が９５℃に達した時点で加温を停止した。加温を停止した状態で２０分保持した後、重合容器を氷水に入れて常温まで冷却した。得られた重合性原料の粘度は０．６Ｐａ・ｓであり、重合率は７質量％であり、重合体の重量平均分子量は２４０万であった。
【００２７】
次いで、重合性原料１００質量部に対し、重合開始剤として２，２’−アゾビス（４−メトキシ２，４−ジメチルバレロニトリル）０．００１５質量部、離型剤としてエアロゾールＯＴ（アメリカンシアナミド社製）０．０２質量部を添加し、均一に攪拌し、平均孔径５μｍの金属メッシュフィルター（日本ポール（株）製リジメッシュＭＢＳ１００１ＲＫ−Ｈ２）で濾過し、クリーン度７千の雰囲気下で、鋳型に重合性原料を注入した。原料注入終了後の雰囲気は、クリーン度８千であった。
【００２８】
重合初期に４０℃の水浴槽において６２時間重合し、次いで７０℃の空気浴槽で３時間重合した後、９５℃の熱風炉において２時間、１２５℃の熱風炉において３時間重合し、鋳型から板状重合体を剥離させて、板厚約５０ｍｍの樹脂板を得た。前述の樹脂板中の異物の測定方法に従って測定したところ、実施例で製造した樹脂板には目視で確認できる輝点が３個あり、異物の少ない樹脂板であった。
【００２９】
［比較例１］
濾過材を替えて、６０μｍの目開きのナイロンメッシュフィルターで濾過したこと、鋳型組み立て開始時の雰囲気のクリーン度が１６万であり、組み立て後の雰囲気のクリーン度が２０万であったこと、クリーン度２０万の雰囲気下で原料を注入したこと、及び原料注入終了後の雰囲気がクリーン度２２万であったこと以外は実施例と同様にして樹脂板を得た。
【００３０】
比較例で製造した樹脂板には目視で確認できる輝点が４７個あり、異物の多い樹脂板であった。
【００３１】
【発明の効果】
本発明の樹脂板の製造方法によって、異物の混入量が少ない樹脂板を提供することができる。