(57)【要約】【課題】異なるガス種（高温ガス）の質量流量を微少流量であっても安定して高精度に制御することができる流量制御方法および流量制御装置を提供すること。【解決手段】オリフィス１１の下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）を求め、このフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱをＱ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出し、算出した指示流量Ｑとなるように、上流側圧力Ｐｕを変化させる。【選択図】            図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、前記オリフィスを通過するガスの質量流量を上流側圧力Ｐｕを変化させて制御する流量制御方法において、
基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、
その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）を求め、
このフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱをＱ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出し、その算出した指示流量Ｑとなるように、上流側圧力Ｐｕを変化させることを特徴とする流量制御方法。
【請求項２】
請求項１に記載する流量制御方法において、
前記フローファクターＦＦを、ＦＦ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）として求めることを特徴とする流量制御方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載する流量制御方法において、
前記オリフィスとして、オリフィス径Ｄとオリフィス長Ｌとの間に、Ｄ／Ｌ＝６となる関係が成立するものを使用することを特徴とする流量制御方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３に記載するいずれか１つの流量制御方法において、
上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下であることを特徴とする流量制御方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４に記載するいずれか１つの流量制御方法において、
前記実ガスは有機金属ガスであることを特徴とする流量制御方法。
【請求項６】
請求項１から請求項５に記載するいずれか１つの流量制御方法において、
前記基準ガスは窒素ガスであり、
前記実ガスはルテニウムガスであることを特徴とする流量制御方法。
【請求項７】
オリフィスと、前記オリフィスの上流側に設けられた圧力調整手段と、前記オリフィスと前記圧力調整手段との間に設けられた圧力検出手段とを備え、前記オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、前記圧力調整手段により上流側圧力Ｐｕを変化させて、前記オリフィスを通過するガスの質量流量を制御する流量制御装置において、
基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数として算出されたフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）＝ｆ（Ｐｕ）を記憶する記憶手段と、
前記記憶手段に記憶されたフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱｘをＱｘ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出する指示流量算出手段と、
を有することを特徴とする流量制御装置。
【請求項８】
請求項７に記載する流量制御装置において、
前記記憶手段は、前記フローファクターＦＦを、ＦＦ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）として記憶することを特徴とする流量制御方法。
【請求項９】
請求項７または請求項８に記載する流量制御装置において、
前記オリフィスは、オリフィス径Ｄとオリフィス長Ｌとの間に、Ｄ／Ｌ＝６となる関係が成立するものであることを特徴とする流量制御装置。
【請求項１０】
請求項７から請求項９に記載するいずれか１つの流量制御装置において、
上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下であることを特徴とする流量制御装置。
【請求項１１】
請求項７から請求項１０に記載するいずれか１つの流量制御装置において、
前記実ガスは有機金属ガスであることを特徴とする流量制御装置。
【請求項１２】
請求項７から請求項１１に記載するいずれか１つの流量制御装置において、
前記基準ガスは窒素ガスであり、
前記実ガスはルテニウムガスであることを特徴とする流量制御装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、所定量のガスを供給するための流量制御方法および流量制御装置に関する。さらに詳細には、異なるガス種を流したときの質量流量を高精度に制御することができる流量制御方法および流量制御装置に関するものである。特に、半導体製造工程においてプロセスガス等のガス流量を制御するのに好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、例えば半導体製造工程では、プロセスガスの流量を制御するためにマスフローコントローラが一般に使用されてきた。ここで、マスフローコントローラは、ガス流量を測定する熱式センサを備え、そのセンサが８０〜１２０℃に加熱されてガスに接するセンサ部を有する。したがって、マスフローコントローラの場合、１５０℃以上の高温ガスの流量制御を行うことができない。また、マスフローコントローラでは、微少流量の制御が困難であった。
【０００３】
このようなことから、１５０℃以上の高温ガスに対応可能であって、さらに微少流量にも対応可能な流量制御技術として、音速ノズルを使用したものが近年提案されている。このような流量制御技術の１つとして、例えば、特許第３２９１１６１号公報に開示されたものがある。この流量制御技術は、オリフィスの上流側圧力Ｐ１を下流側圧力Ｐ２の約２倍以上に保持した状態で流体の流量制御を行ない、オリフィスと、オリフィスの上流側に設けたコントロール弁と、コントロール弁とオリフィス間に設けた圧力検出器と、圧力検出器の検出圧力Ｐ１から流量ＱｃをＱｃ＝Ｋ＊Ｐ１（但しＫは定数）として演算すると共に、流量指令信号Ｑｓと前記演算した流量信号Ｑｃとの差を制御信号Ｑｙとして前記コントロール弁の駆動部へ出力する演算制御装置とから構成され、コントロール弁の開閉によりオリフィス上流側圧力Ｐ１を調整し、オリフィス下流側流量を制御することを特徴とするものである。
【０００４】
これにより、オリフィスを流れているガスの流量Ｑｃが上流側圧力Ｐ１にのみ依存し、同一のオリフィスとガス種に対してはＱｃ＝Ｋ＊Ｐ１（Ｋは定数）として演算で算出することができるようになっている。つまり、オリフィスとガス種を決めて比例定数Ｋを初期設定すれば、オリフィスの下流側圧力Ｐ２の変動に関係なくオリフィスの上流側圧力Ｐ１を測定するだけで、実際の流量を演算で算出することができるようになっている。
【０００５】
また、別のものとして、例えば、特許第２８３７１１２号公報に開示されたものがある。この流量制御技術は、流体供給源と流体が供給される側の間を連通する流体通路に、音速ノズルを直列に接続し、この音速ノズルの下流側圧力Ｐｄおよび上流側圧力Ｐｕの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持し、当該音速ノズルのスロート直径に基づくレイノルズ数ＲｅＴＨに対応する実際の流出係数Ｃｄを較正試験により求め、この関係に基づき、前記音速ノズルの上流側圧力Ｐｕまたは流体温度Ｔｕを変化させて、前記音速ノズルを通過する流体の質量流量を目標とする流量Ｑｍとなるように制御することを特徴とするものである。
【０００６】
これにより、下流側の流体条件に影響されることなく流量の制御を行うことができるようになっている。また、音速ノズルのスロート直径に基づくレイノルズ数ＲｅＴＨと実際の流出係数Ｃｄの対応関係は、再現性があり、変動幅も０．１パーセント程度に抑制したものを得ることができることから、高精度で微少流量制御を行うことができるようになっている。
【０００７】
【特許文献１】
特許第３２９１１６１号公報（第２−３頁、第１図）
【特許文献２】
特許第２８３７１１２号公報（第２−３頁、第１図）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した特許第３２９１１６１号公報および特許第２８３７１１２号公報に開示された流量制御技術は、同一のガスを流したときについてのみ考慮されているだけで、異なるガス種を流したときについては何ら考慮されていない。このため、基準ガス以外のガスを流したときに、精度よく流量を制御することができないおそれがあるという問題があった。
【０００９】
ここで、本出願人は、異なるガス種を高精度に制御するために実験を重ねた結果、上流側圧力Ｐｕが小さいとき、すなわち上流側圧力Ｐｕが負圧になり、ガス濃度が希薄な状態では、フローファクターＦＦ（基準ガスと実ガスとの流量比）が、大きく変化することを突き止めた。そして、このフローファクターＦＦは、上流側圧力Ｐｕに依存することを見いだした。そこで、この関係を利用して、フローファクターＦＦを補正することにより、制御精度を向上させることができるという考えに至った。
【００１０】
また、流出係数Ｃｄは、上流側圧力Ｐｕの変化に対して安定しているほど、製品バラツキ等を小さくすることができる。すなわち、実ガスの流れを安定させることができる。そして、流出係数Ｃｄと上流側圧力Ｐｕとの関係（Ｃｄ−Ｐｕ曲線）は、オリフィス形状に依存する。そこで、本出願人は、各種形状のオリフィスを製作して実験を繰り返したところ、上流側圧力Ｐｕの変化に対してＣｄ値を比較的安定させることができるオリフィス形状を見つけ出した。
【００１１】
このような経緯からなされた本発明は、上記した問題点を解決するためになされたものであり、異なるガス種（高温ガス）の質量流量を微少流量であっても安定して高精度に制御することができる流量制御方法および流量制御装置を提供することを課題とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するためになされた本発明に係る流量制御方法は、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、オリフィスを通過するガスの質量流量を上流側圧力Ｐｕを変化させて制御する流量制御方法において、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）を求め、このフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱをＱ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出し、その算出した指示流量Ｑとなるように、上流側圧力Ｐｕを変化させることを特徴とする。
【００１３】
この流量制御方法では、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、基準ガスの質量流量Ｑｓを実測する。その後、同一条件下において、実ガスの質量流量Ｑｘを実測する。そして、それらの実測結果から、両者の流量比であるフローファクターＦＦを算出する。
【００１４】
ここで、フローファクターＦＦは、本出願人の実験により、上流側圧力Ｐｕが小さいとき、すなわち負圧でガス濃度が希薄な状態では、実測した流量比であるフローファクターＦＦが上流側圧力Ｐｕの関数になることがわかった（図５参照）。そのため、フローファクターＦＦを上流側圧力Ｐｕの関数、より詳しくは対数関数として算出するのである。具体的には、フローファクターＦＦを、ＦＦ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）として求めればよい。なお、従来は、このフローファクターＦＦは常に一定値が使用されていた。
【００１５】
そして、算出したフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を利用して、実ガスの指示流量Ｑを、Ｑ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出する。このように、実ガスの圧力条件に応じて最適なフローファクターＦＦを利用して指示流量Ｑを算出するので、非常に精度よく流量制御を行うことができる。
【００１６】
本発明に係る流量制御方法においては、オリフィスとして、オリフィス径Ｄとオリフィス長Ｌとの間に、Ｄ／Ｌ＝６となる関係が成立するものを使用することが望ましい。
【００１７】
本出願人は、各種形状のオリフィスを製作して実験を繰り返した結果、この形状のオリフィスを使用することにより、上流側圧力Ｐｕに対する流出係数Ｃｄの変化割合ΔＣｄを最も小さくできることがわかった（図８参照）。つまり、このような形状のオリフィスを使用することにより、所定の圧力範囲内において、ガスの流れを安定させることができる。その結果、微少流量を制御する際にも安定して流量制御を行うことができる。
【００１８】
特に、本発明に係る流量制御方法は、上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下である場合に適するものである。なお、本明細書においては、上流側圧力Ｐｕは絶対圧力として表示する。上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下において、フローファクターＦＦが大きく変化するため（図５参照）、上記の圧力領域において本発明の流量制御方法を使用すると、非常に精度よく流量制御を行うことができるからである。
【００１９】
ここで、次世代ＤＲＡＭプロセスにおいて、キャパシタ材料として酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）等の酸化物が使用されるため、電極として耐酸化性に優れている貴金属を使用する必要がある。この場合、金属をガス化して供給する必要があるため、高温かつ負圧の状態としなければならない。そして、このような状況下においても、本発明に係る流量制御方法によれば、精度よく流量制御を行うことができる。したがって、本発明に係る流量制御方法においては、実ガスとして有機金属ガスを使用する場合に適している。特に、基準ガスとして窒素ガスを使用し、実ガスとしてルテニウムガスを使用する場合に好適なものである。広く一般的に窒素が基準ガスとして使用されおり、また、次世代ＤＲＡＭプロセスにおいて、電極の材料としてルテニウムが有望視されているからである。
【００２０】
上記問題点を解決するためになされた本発明に係る流量制御装置は、オリフィスと、オリフィスの上流側に設けられた圧力調整手段と、オリフィスと圧力調整手段との間に設けられた圧力検出手段とを備え、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、圧力調整手段により上流側圧力Ｐｕを変化させて、オリフィスを通過するガスの質量流量を制御する流量制御装置において、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数として算出されたフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）＝ｆ（Ｐｕ）を記憶する記憶手段と、記憶手段に記憶されたフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱｘをＱｘ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出する指示流量算出手段と、を有することを特徴とするものである。
【００２１】
この流量制御装置では、まず、圧力調整手段により、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなる状態にされる。次に、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとが、それぞれ同一条件下で測定され、その測定結果から算出された上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）＝ｆ（Ｐｕ）が記憶手段に記憶される。
【００２２】
ここで、記憶手段は、フローファクターＦＦを、ＦＦ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）として記憶すればよい。上流側圧力Ｐｕが小さいとき、フローファクターＦＦは上流側圧力Ｐｕの対数関数になるからである（図５参照）。
【００２３】
そして、指示流量算出手段により、記憶手段に記憶されたフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）が用いられ、実ガスの指示流量ＱｘがＱｘ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出される。そうすると、圧力調整手段により、実ガスの質量流量が、指示流量Ｑｘとなるように上流側圧力Ｐｕが変更される。
【００２４】
すなわち、この流量制御装置は、上記した流量制御方法を具現化したものである。したがって、上記したように、異なるガス種であっても、高精度に流量を制御することができる。
【００２５】
そして、本発明に係る流量制御装置においては、オリフィスは、オリフィス径Ｄとオリフィス長Ｌとの間に、Ｄ／Ｌ＝６となる関係が成立するものであることが望ましい。こうすることにより、流れが安定するので微少流量でも非常に安定して流量を制御することができるからである。
【００２６】
また、本発明に係る流量制御装置においては、上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下であることが望ましい。上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下において、フローファクターＦＦが大きく変化するため（図５参照）、上記の圧力領域において本発明の流量制御方法を使用すると、非常に精度よく流量制御を行うことができるからである。
【００２７】
また、本発明に係る流量制御装置においては、実ガスとして有機金属ガスを使用する場合に適している。特に、基準ガスとして窒素ガスを使用し、実ガスとしてルテニウムガスを使用する場合に好適なものである。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の流量制御方法および流量制御装置を具体化した最も好適な実施の形態について図面に基づき詳細に説明する。本実施の形態は、半導体製造工程におけるプロセスガスとしてのルテニウム（Ｒｕ）の流量制御を行うものとして具体化したものである。このルテニウムは、次世代ＤＲＡＭプロセスにおける電極材料として有望視されているものである。
【００２９】
そこで、本実施の形態に係る流量制御装置の概略構成を図１に示す。なお、図１は、流量制御装置の概略構成を示すシステム構成図である。この流量制御装置１０には、オリフィス１１、比例弁１２、圧力センサ１３、温度センサ１４、およびコントローラ１５が備わっている。オリフィス１１は、図２に示すように、金属板に細孔を形成したものであり、その上流側に供給されるガスの圧力に応じた流量のガスをその下流側へ流出させるものである。ここで、金属板の板厚（オリフィス長）ＬはＬ＝０．２５ｍｍであり、オリフィス径ＤはＤ＝１．５ｍｍとなっている。つまり、このオリフィス１１は、Ｄ／Ｌ＝６となるように製作されたものである。なお、図２は、オリフィス１１の形状を示す断面図である。
【００３０】
図１に戻って、比例弁１２は、オリフィス１１の上流側に供給されるガスの圧力を調整（制御）するものである。圧力センサ１３は、オリフィス１１に供給されるガスの圧力を測定するものである。温度センサ１４は、オリフィス１１に供給されるガスの温度を測定するものである。
【００３１】
コントローラ１５は、圧力センサ１３の測定結果に基づいて指示流量を算出し、その指示流量となるように比例弁１２の開度を制御するものである。このコントローラ１５は、中央処理装置（ＣＰＵ）、読み出し専用メモリ（ＲＯＭ）、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、バックアップＲＡＭ及び入出力回路等の周知の構成を備えたものである。ＲＯＭは流量制御を含む各種制御に係る制御プログラムおよび後述するフローファクターＦＦに関するマップデータを予め記憶している。そして、コントローラ１５は、これらの制御プログラムおよびマップデータに従って各種制御を実行するようになっている。このように、コントローラ１５は、本発明の記憶手段および指示流量演算手段を構成している。
【００３２】
また、コントローラ１５は、圧力制御システムを含んでいる。このシステムは、オリフィス１１に供給されるガスの圧力を、所定の設定圧力に調整するために、圧力センサ１３からの圧力信号に基づいて比例弁１２に圧力設定信号を出力することにより、比例弁２の開度を連続的変化をもって制御するものである。このシステムには、圧力センサ１３と比例弁１２との間の入出力回路、ＣＰＵ及び各種メモリ等よりなるハード構成と、比例弁１２を制御するためのＲＯＭに格納された制御プログラムとが含まれている。そして、このシステムは、オリフィス１１の上流側に供給されるガスの圧力を所定値に調整することにより、オリフィス１１の下流側へ流出するガス流量を指示流量に制御するために、比例弁１２の開度を制御するようになっている。
【００３３】
さらに、コントローラ１５は、温度コントロールシステムをも含んでいる。このシステムは、オリフィス１１に供給されるガスの温度を測定し、所定温度（本実施の形態では約２２０℃）となるようにするためのものである。このシステムには、温度センサ１４との間の入出力回路、ＣＰＵ及び各種メモリ等よりなるハード構成と、オリフィス１１の上流側に供給されるガスの温度を所定値に調整するためのＲＯＭに格納された制御プログラムが含まれている。オリフィス１１の上流温度を約２２０℃に保つのは、ルテニウムをガス化して供給するためである。
【００３４】
これらの構成は、流量制御装置の基本構成であり、従来から使用されている流量制御装置と同等のものである。つまり、流量制御装置は、オリフィス１１の上流側に供給されるガス圧力を所定値に設定することにより、オリフィス１１の下流側へ流出するガスの流量を指示流量に制御するようにするものである。なお、オリフィス１１は、「ノズル下流側を真空に近い低圧状態にし、ノズル１を通して、ノズル上流側のガスを流出させた場合、ノズル下流側の気体の温度、圧力が一定で、ノズル前後の圧力比が臨界圧力比より小さいときは、ノズル下流側の圧力が変わっても常に臨界流量として一定流量が保たれる。」という音速ノズルの基本原理を利用したものである。
【００３５】
次に、上記のような構成を有する流量制御装置１０の動作について説明する。本実施の形態では、上記したように、ルテニウム（Ｒｕ）の流量制御を行う。そこでまず、基準ガスとなる窒素ガスの質量流量を、上流側圧力Ｐｕを変化させて実測する。その測定結果を図３に実線で示す。図３は、上流側圧力Ｐｕに対する窒素ガスの質量流量を示すグラフである。次に、流量制御を行う実ガスとなるルテニウムガスを、窒素ガスの流量計測時と同一の条件下で実測する。その結果を図４に実線で示す。図４は、上流側圧力Ｐｕに対するルテニウムガスの質量流量を示すグラフである。なお、これらの質量流量の実測は、精密天秤を使用して行う。
【００３６】
ここで、図３および図４に示す破線は、上流側圧力Ｐｕに対する理論質量流量を表すものである。この理論質量流量は、Ｑ＝Ｋ＊Ｐｕ（Ｋは定数）という理論式から算出したものである。そして、図３および図４に示すように、実測質量流量（実線で示す）は、理論質量流量（破線で示す）に対し１５％程度少なくなる。
【００３７】
そして、これらの実測質量流量に基づき、コントローラ１５において、両者の流量比であるフローファクターＦＦが算出され記憶される。その算出結果を図５に実線で示す。なお、図５は、窒素ガスに対するルテニウムガスのフローファクターを示したものである。なお、指示流量の演算速度を高めるために、フローファクターＦＦの値は、マップデータとして記憶させるようにしてもよい。
【００３８】
ここで、一般の流量制御技術（例えば、マスフローコントローラなど）では、フローファクターＦＦを定数としている。また、従来の音速ノズルを利用した流量制御技術でも、Ｑ＝Ｋ＊Ｐｕ（Ｋは定数）に基づき指示流量を算出していたので、基準ガスの質量流量ＱｓはＱｓ＝Ｋｓ＊Ｐｕとなり、実ガスの質量流量ＱｘはＱｘ＝Ｋｘ＊Ｐｕとなる。したがって、このときの実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦｐは、ＦＦｐ＝Ｋｘ／Ｋｓとなる。そして、Ｋｘ，Ｋｓともに定数であるから、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦｐも定数となる。つまり、従来の音速ノズルを利用した流量制御技術を利用して、異なるガス種の流量制御を行う場合にも、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦｐとして一定の値が使用されることになる（図５に示す一点鎖線参照）。
【００３９】
しかしながら、図５に示すように、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦは、一定ではなく、上流側圧力Ｐｕが小さいとき、具体的には、負圧（Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下）で実ガス濃度が希薄なとき、大きく変化する。そして、その変化が上流側圧力Ｐｕに依存することを本出願人が突き止めた。つまり、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦは、負圧で実ガス濃度が希薄なときには、上流側圧力Ｐｕの関数、より詳細には対数関数として表すことができるのである。
【００４０】
そこで、本出願人は、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦとして、一定値とするのではなく、上流側圧力Ｐｕの関数とすることにより、正確に実ガスの指示流量を算出することができるので、実ガスの流量制御の精度を向上させることができると考えた。
【００４１】
そして、この考えが正しいことを実証するために、本出願人は、実ガスの基準ガスに対するフローファクターＦＦとして、ＦＦave（一定値）と、ＦＦｆ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）とを使用した場合の指示流量（Ｑ＊ＦＦ）に対する実際の質量流量がどうなるかを調べた。その結果を図６および図７に示す。図６は、フローファクターＦＦとしてＦＦave（一定値）を使用した場合を示し、図７は、フローファクターＦＦとしてＦＦｆ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）を使用した場合を示している。
【００４２】
図６および図７から明らかなように、フローファクターＦＦを上流側圧力Ｐｕの関数とした場合の方が制御精度が良いことが一見してわかる。そこで、どの程度の制御精度の向上が図れたかを調べるために、上流側圧力Ｐｕが６．６５ｋＰａ以下の場合における指示流量に対する誤差を算出した。その結果、フローファクターＦＦとしてＦＦave（一定値）を使用する従来の方法は、±１．９１％ＦＳであった。一方、フローファクターＦＦとしてＦＦｆ＝−ＡＬｎ（Ｐｕ）＋Ｂ：（Ａ，Ｂは定数）を使用する本発明の方法は、±０．９７％ＦＳであった。このように、フローファクターＦＦを上流側圧力Ｐｕの関数として算出し、それに基づいて指示流量を演算して流量制御を行うことにより、誤差を半減することができた。言い換えれば、質量流量の制御精度を約２倍にすることができた。したがって、この実験により本出願人の考えが正しいことが実証されたことになる。
【００４３】
また、半導体製造工程におけるプロセスガスの流量制御では、負圧下で微少流量を精度よく制御する必要がある。このため、プロセスガス（被制御ガス）の流れが安定していることが要求される。言い換えれば、上流側圧力Ｐｕの変化に対して流出抵抗Ｃｄ（実測質量流量と理論質量流量との比）の変化率が小さいことが要求される。
【００４４】
そこで、本出願人は、色々な形状のオリフィスを製作して、それぞれのオリフィスを使用した場合の上流側圧力Ｐｕと流出抵抗Ｃｄとの関係を調べた。その実験結果を図８に示す。図８は、窒素ガスを流した場合の上流側圧力Ｐｕと流出抵抗Ｃｄとの関係を示したものである。窒素ガス以外のガスを流した場合であっても流出抵抗の変化は同様であると考えられるので、ここでは基準ガスとして使用する窒素ガスを使用した。
【００４５】
そして、図８からわかるように、Ｐｕ−Ｃｄ曲線における変化率Δ＝ΔＰｕ／ΔＣｄは、変化率が大きい、つまり傾きが大きい方から、四分円ディフューザ（曲線（４））、四分円形状（曲線（３））、Ｄ／Ｌ＝２の形状（曲線（２））、Ｄ／Ｌ＝６の形状（曲線（１））の順となる。したがって、Ｐｕ−Ｃｄ曲線における変化率Δ＝ΔＰｕ／ΔＣｄが最も小さくなるのが、Ｄ／Ｌ＝６の形状であることがわかる。
【００４６】
このように、Ｐｕ−Ｃｄ曲線における変化率Δ＝ΔＰｕ／ΔＣｄが小さいということは、上流側圧力Ｐｕの変化に対して流出係数Ｃｄの変化が少ないので非常に流れが安定していると言える。よって、本実施の形態では、オリフィス１１として、Ｄ／Ｌ＝１．５／０．２５＝６となるような形状のものを使用している。これにより、プロセスガスであるルテニウムガスを非常に安定した状態で流す（供給する）ことができるので、その結果として流量制御を高精度に行うことができる。特に、本実施の形態のように半導体製造工程におけるプロセスガスの供給は、均一な薄膜形成を行うために、負圧下で微少流量を精度よく行う必要がある。このたため、オリフィス１１のような形状のものを使用して、プロセスガスの流れを安定化させる意義は非常に大きい。
【００４７】
以上、詳細に説明したように、本発明に係る流量制御方法を実現し本実施の形態に係る流量制御装置１０では、基準ガスである窒素ガスの質量流量とプロセスガスであるルテニウムガスの質量流量とを、それぞれ同一条件下で実測し、その結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦｆを算出して、それをマップデータとして予めコントローラ１５のＲＯＭに記憶させ、そのフローファクターＦＦｆのマップデータを用いて、ルテニウムガスの指示流量を算出する。そして、コントローラ１５により、比例弁１２の開度が調整されて、オリフィス１１の下流側へ流出するルテニウムガスの流量が指示流量となるように制御される。これにより、ルテニウムガスの流量制御の精度を約２倍にすることができる。また、オリフィス１１として、Ｄ／Ｌ＝６となる形状のものを使用しているため、負圧下において、微少量のルテニウムガスを安定して精度よく供給することができる。
【００４８】
なお、上記した実施の形態は単なる例示にすぎず、本発明を何ら限定するものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることはもちろんである。例えば、上記実施の形態では、基準ガスとして窒素を使用し、プロセスガスとしてルテニウムを使用しているが、ガス種はこれらに限られず、その他のガス種であってもよい。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明した通り本発明に係る流量制御方法によれば、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、オリフィスを通過するガスの質量流量を上流側圧力Ｐｕを変化させて制御する流量制御方法において、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数としてフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）を求め、このフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱをＱ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出し、算出した指示流量Ｑとなるように、上流側圧力Ｐｕを変化させるので、異なるガス種（高温ガス）の流量制御を高精度に行うことができる。
【００５０】
そして、本発明に係る流量制御装置によれば、オリフィスと、オリフィスの上流側に設けられた圧力調整手段と、オリフィスと圧力調整手段との間に設けられた圧力検出手段とを備え、オリフィスの下流側圧力Ｐｄと上流側圧力Ｐｕとの比を臨界圧力比よりも小さくなるように保持した状態で、圧力調整手段により上流側圧力Ｐｕを変化させて、オリフィスを通過するガスの質量流量を制御する流量制御装置において、基準ガスの質量流量Ｑｓと実ガスの質量流量Ｑｘとを、それぞれ同一条件下で測定し、その測定結果から、上流側圧力Ｐｕに依存する関数として算出されたフローファクターＦＦ（＝Ｑｘ／Ｑｓ＝Ｋｘ／Ｋｓ）＝ｆ（Ｐｕ）を記憶する記憶手段と、記憶手段に記憶されたフローファクターＦＦ＝ｆ（Ｐｕ）を用いて、実ガスの指示流量ＱｘをＱｘ＝ＦＦ＊Ｑｓにより算出する指示流量算出手段と、を有するので、本発明に係る流量制御方法を実現することができる。したがって、異なるガス種（高温ガス）の流量制御を高精度に行うことができる。
【００５１】
また、本発明に係る流量制御方法および流量制御装置によれば、オリフィスとして、オリフィス径Ｄとオリフィス長Ｌとの間に、Ｄ／Ｌ＝６となる関係が成立するものを使用するので、微少流量であっても安定して高精度に質量流量を制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態に係る流量制御装置の概略構成を示すシステム図である。
【図２】図１におけるオリフィスの形状を示す断面図である。
【図３】窒素ガスの上流側圧力と質量流量との関係を示すグラフである。
【図４】ルテニウムガスの上流側圧力と質量流量との関係を示すグラフである。
【図５】窒素ガスに対するルテニウムガスのフローファクターと上流側圧力との関係を示すグラフである。
【図６】フローファクターを一定値とした場合（従来の方法）における指示流量と実際の流量との関係を示したグラフである。
【図７】フローファクターを関数とした場合（本発明の方法）における指示流量と実際の流量との関係を示したグラフである。
【図８】上流側圧力と流出係数との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０    流量制御装置
１１    オリフィス
１２    比例弁
１３    圧力センサ
１４    温度センサ
１５    コントローラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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