(57)【要約】　　　（修正有）【課題】分析工程が長く複雑であるために全工程自動化がされていないＢＯＤの無人運転可能な装置を開発すること。大量の培養瓶を貯蔵しかつこの培養瓶を自動的に選別し、さらに培養瓶の栓を自動的に抜きＤＯ１の分析またはＤＯ５の分析をした後その栓を自動的に培養瓶に戻すこと。自動的に溶存酸素計を校正し前述培養瓶から自動採水し分析後ＢＯＤ分析値を確定する。【解決手段】栓抜き機構は押さえ板引き抜き板栓の押さえ板および培養瓶のセンターあわせガイドを有する機構で４本同時引き抜き方式とした。栓の材質にテフロン（登録商標）を採用し垂直方向の引き抜き力で自動的に引き抜くことを可能とした。分析は４本同時採水のうえ溶存酸素計に送水し自動校正するＢＯＤ自動分析装置にて連続分析可能とした。また貯蔵用ストッカーから培養瓶を取出す機構と栓抜き機構および分析装置の稼動はシーケンサーで制御し、分析値は情報処理コンピューターにて確定する。【選択図】図１
2004101495.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＢＯＤ（生物化学的酸素消費量）を分析する工程において分析試料を入れる培養瓶の貯蔵用ストッカーと目的の培養瓶を抽出する機構、培養瓶の栓を抜き取る機構、さらに培養瓶から分析用試料を採取する機構を備えて、かつ分析試料の採取から分析する工程および分析値の計算処理する工程までを連続して自動的に行うことを特徴とするＢＯＤ自動分析装置
【請求項２】
請求項１における培養瓶の栓を抜き取る機構において培養瓶の栓を４本同時に抜き取る方式とし、さらに抜いた栓を分析後もとの培養瓶に自動的に戻す機構を設ける構造とすることを特徴とするＢＯＤ自動分析装置
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は工場排水および河川水の水質管理のうち水中のＢＯＤ（生物化学的酸素消費量）の測定方法において連続的にまたは自動的に分析する自動分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
工場排水および河川水、下水排水などＢＯＤの水質基準があり、その測定方法がＪＩＳＫ０１０２　に定められていてこの方法に従って分析するのが一般的である。その分析の自動化装置が従来から用いられているが分析工程が比較的長く煩雑であるため分析工程の細分化された工程（単位工程）ごとに当社製品などによるその工程部分の自動化装置が製造され用いられていた。例えばＢＯＤの水準が予測できないため希釈する工程があるがそのための自動希釈装置がある。また、ＢＯＤの培養まえのはじめのＤＯ（水中の溶存酸素量）と培養後のＤＯをそれぞれ分析する工程のＢＯＤ自動分析装置がある。なお、ＢＯＤの分析方法には別法があるがここではＪＩＳＫ０１０２に定められている方法に従って分析するいわゆる公定法に関するものである。分析装置の自動化の観点から阻害している要因を考えてみればＢＯＤ分析の特徴として水中の微生物に酸素を消費させるため５日間の培養期間があることである。この間培養瓶（以下ふらんびんという）中で微生物が活動した結果水中の酸素量がどの程度消費されたかを求めたのがＢＯＤ値である。すなわち、はじめのＤＯ（以下ＤＯ１という）と５日経過後のＤＯ（以下ＤＯ５という）があってはじめてＢＯＤ値が求められる。そのため、全工程が長期間におよびさらに分析に付随するふらんびんへの試料分注とか、ふらんびんの取り出し、栓抜き、施栓、貯蔵、培養など異質の多工程を自動化し集約する必要があることから自動化装置の発明は困難と考えられていた。また、その規模を考慮すれば全工程を自動化する装置は経済的ではないとも考えられていたこともあってこの装置は発明されていない。
【０００３】
ＢＯＤ分析試料は前述したごとく微生物の存在によって経時的にＤＯが低下しＢＯＤ値に影響があるため試料採取後すみやかに分析を開始するのが原則である。通常われわれ分析センターは前述の５日間経過後の分析があるため一週間のうちの作業量を配分しＤＯ１の分析日を計画し試料採取する。ＤＯ１の分析が水木金曜日であればＤＯ５が月火水曜日の作業となる。試料採取の都合によって月火曜日にＤＯ１が分析日となればＤＯ５の分析日が土日曜日となる。すなわち、一般的には休日出勤の準備が必要となる。管理上または労務費の問題からこの休日出勤を避けるために他の曜日に調整できれば問題はないが試料数が増加してくればそれぞれの分析センターの分析能力によっては問題になる。また、週間作業のうち水曜日にＤＯ１とＤＯ５の両方を分析するとかの週間の作業量に粗密が生じることなどがあり、週間作業の平準化が求められると同時に週間の稼働率が土日作業しないという前提で考えれば月火曜日のＤＯ１分析がないことになり週間単位では７日のうち４日非稼動となり５０％以下となる稼働率の低い作業とならざるを得ない。これを土日曜日における自動分析可能として、なおかつ月火水木金曜日の週間通常勤務日もＤＯ１ＤＯ５の分析に用いることができる週間全日稼働を可能とする装置の出現が望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前述のごとくＢＯＤの分析においてＤＯ１の分析とＤＯ５の分析が必要であるためにそれぞれの分析工程において部分的な自動化装置が用いられてきた。しかし、週間全日稼動の必要がありそのためには土曜日日曜日の休日においても分析が必要でこの土日曜日の休日に稼動させる無人運転可能な連続自動運転制御装置が必要である。
【０００５】
また、ほぼ１週間分の培養が可能となる大量のふらんびんを貯蔵しかつこの大量のふらんびんを自動的に選別し、さらにふらんびんの栓を自動的に抜きＤＯ１の分析またはＤＯ５の分析をした後その栓を自動的にふらんびんに戻すことができる機構を備えることが必要である。
【０００６】
さらに、自動選別したふらんびんから自動的に栓を抜いた後ふらんびんから試料水を採取しＢＯＤ自動分析装置本体装置へ供給し分析する機構を必要とする。なお、ふらんびんの量は例えば１００検体／日を処理する分析センターではＤＯ１を５日間分析作業しＤＯ５を５日間分析作業するとして約１５００本程度となる。２００検体／日の処理する分析センターではその２倍程度の本数となる。
【０００７】
また、ふらんびんに用いられる栓はびん側も栓側も接触面がすりガラス状になり抜けにくいものになっていることと栓の外壁の一部とびん内壁とが部分的に鋭角に嵌合した場合単純に引き抜く方法では栓またはびんの破損があるため栓の材質の検討が必要である。
【０００８】
試料採取方法を単純化するためふらんびんを順番に分析していくふらんびん抽出と試料採取機構およびふらんびんをその機構へ供給する貯蔵用ストッカーが必要である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明はデータ管理用のコンピュータをおき情報の集中管理を行う。また、貯蔵用ストッカーのカセットをふらんびん単位とカセット単位に作動させて目標のふらんびんを取り出し、ふらんびんの栓を抜き、その後カセットを移動して分析作業を開始する。まず、試料採取する工程から分析する工程データ解析する工程分析後ふらんびんに栓を戻す工程があるがこれらの動作を自動的にシーケンサーにより制御する。
【００１０】
次にふらんびんの栓を抜く機構が最も大きな課題の一つであるがガラスのびんとガラスの栓で蓋がしてありしかも互いの接触面がすりガラス加工したものであるため単純にひっぱっただけでは栓またはびんが破損する確率がゼロにならない。そこで栓の材質を検討して栓抜き性に優れ分析値に影響を及ぼさないという条件からテフロン（物質名称はポリテトラフルオロエチレンであるが以下一般的名称のテフロンを用いる）製のものとした。ガラスのびんにテフロンの栓の使用ということでこのびんと栓の関係は解決した。その抜く方法はびんをストッパー板で抑えて栓に上下方向の位置をあわせた後横方向からスライドしていくスライド板を差込一度に数個引き抜く方法とした。また、抜いた栓の固定のためにスプリング付栓押さえ板がスライド板上部に設けてありこの作動により栓の飛び出しを防止する。
【００１１】
抜き取る本数は分析試料採取機構とカセットの設計上から４検体の単位として４本同時に抜くように設計した。この検体数は当社製になる自動希釈装置から４検体用とし本発明になる自動ＢＯＤ測定装置も４個の溶存酸素計を内蔵する装置としたことから決まったもので基本的には検体数は３本でも６本でも設計可能であるが装置の大きさ通常の分析処理量などから同時分析単位個数の適当な個数として４検体が求められたものである。また、栓抜き機構の設計は分析終了後びんに戻す必要がありそのため栓を抜いたふらんびんに４本同時に戻す機構を有する。栓抜き機構栓を戻す機構および試料採取ノズルの挿入機構に対してふらんびんのセンター位置を確保するため栓抜き機構のふらんびん側の押さえ板の下部にテーパー付逆Ｖ型ガイドを有する。これらの機構によってふらんびん中心に栓を容易に戻すことができる。
【００１２】
準備するふらんびんの数量とそのふらんびんの集約の方法について検討する。この分析用試料はＰＨ調整など必要な前処理操作の後希釈工程にすすめる。ここでは自動希釈装置を用いて４検体同時に希釈するものとする。この場合１検体がＤＯ１およびＤＯ５用としてそれぞれ別々の専用カセットに配列してあるふらんびんに同時に分けて注入される。すなわち、ＤＯ１、ＤＯ５用として同時に２本の試料がつくられる。ＤＯ１用のカセットは８検体３段希釈分でふらんびん２４本入りのカセットである。ＤＯ５用カセットも同様に８検体３段希釈分でふらんびん２４本入りカセットである。なお、ここではＤＯ１およびＤＯ５用の試料を別々につくるがふらんびんの数量を減らすために、ＤＯ１用の試料を用いてＤＯ測定の後そのままその試料を培養しＤＯ５用の分析試料とすることも分析方法として原理的に可能である。しかし、ここでは装置の稼働率を上げることと分析作業の時間的ロスを少なくすることを優先して考えたことから前述のようにそれぞれ別の試料としたものである。
【００１３】
ふらんびんの必要本数は分析検体数川当たり処理量１００検体として１検体を３段の希釈するとして１００検体ではＤＯ１用３００本とＤＯ５用３００本である。ＤＯ１用は毎日３００本が回転するのでＤＯ１用の専用の２４本入りカセットを１３カセット固定配置する。ＤＯ５用はこれが５日分の培養貯蔵となるため３００＊５＝１５００本である。また、ＤＯ５用のカセット数では１３＊５＝６５カセットである。これを１段２カセット収納し全体で７段の貯蔵用ストッカーをつくりこのストッカー単位で装置への着脱移動が可能なような装置構成とする。なお、このストッカーの移動と装置から外したオフラインにおけるカセットの取り出しおよびふらんびんの配列は手動で行うものである。また、ふらんびんの数量を場合によっては１日当たり２００検体まで可能とするべく制御装置を考慮し装置構成も分析装置本体および制御装置を中心に両側に貯蔵用ストッカーを配置することで効率よくふらんびんを引き出すことを可能とした。
【００１４】
分析装置本体に貯蔵用ストッカーをセットすれば自動分析が開始できる。ストッカーからのカセットの引出は自動引出機構が目的のカセットのあるストッカーの段を選択しストッカーを分析位置に引き出す。その後カセット内の端から順番に前述のごとく４本のふらんびん単位で自動的に位置設定がなされる。このカセット内のふらんびん識別の読み込み方法は配列方法を予め決めておき対応する試料名をつけ番地を指定して記憶させてある。試料採取装置内の１連の動作を簡単に説明してみると、制御装置がカセットを指定し所定位置に移動させていくと所定位置に待機している栓抜き機構がカセット内の目的のふらんびんを検知して端から順番に４本単位で栓を抜いてその栓を抱えたまま待機する。その後カセットの移動により栓抜き機構に併設してある試料採水ノズル位置にふらんびん中心位置を合わせ試料採水ノズルを挿入し吸引のうえＢＯＤ分析装置本体に導入する。一方ではＢＯＤ分析装置がふらんびん１本づつＤＯ値を分析後ＤＯ１とＤＯ５が揃ったものはＢＯＤ値を計算しデータ送信の作業をする。また、試料採取装置においては分析完了の信号によって試料採取用ノズルを引き上げカセットの移動によりふらんびんを栓抜き位置に戻して栓を抜いた状態で待機中の栓抜き機構から栓をふらんびんに戻す。これで１列４本の１サイクルの仕事が完了し以下同様の方法で次の列の番号に栓抜き機構の動作が移る。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を図面に示す実施例に基づいて具体的に説明する。図１は本発明に係わる自動分析装置の構成図である。図２はカセット内のふらんびん配置図である。図３は貯蔵用ストッカー内のカセットの配置図である。図４は分析装置の概略フロー図である。図５はふらんびん取出し機構部の作動工程を示す。
【００１６】
当ＢＯＤの分析の工程は本発明になる自動分析装置にて分析を開始する前工程において現地採取試料水の温度ＰＨなどの前処理を行い、その後希釈方法を定めるがこの場合は当社の開発になる自動希釈装置にて４検体同時に３段の希釈を行う。さらに、ＤＯ１ＤＯ５用試料を同時にそれぞれのふらんびんに分けて注入する。このふらんびんは図２に示すごとく１カセットに８検体分の試料について希釈段数３段分で計２４本のふらんびんを配列する。またこのカセットはＤＯ１ＤＯ５用試料をそれぞれ専用のカセットに配列しさらに図３に示すごとく２カセット７段収納可能なＤＯ１ＤＯ５専用の貯蔵用ストッカーに挿入する。次に図１において、装置の構成を説明する。ＢＯＤ分析装置部本体部分と制御装置部分と貯蔵用ストッカー部分およびストッカーからカセット取り出しとその中のふらんびんの自動栓抜きおよび分析用試料の採水を行う自動試料採取装置部からなる。次に装置内の分析工程を説明する。図４に分析装置の概略フロー図を示す。図４においてまず自動栓抜き機構（１２）によってあらかじめ栓抜きされたふらんびんから試料水は採水用ノズル（１１）がふらんびん内に降下し同時に４本自動的に試料採水を開始する。分析はそれぞれ採水用ノズル１本ずつに対応した分析部分すなわち溶存酸素計（８）に吸引ポンプ（１３）によって送水する。分析終了後試料水は吸引ポンプ（１３）を経由して排水し完了する。一方ＢＯＤ自動分析装置はその溶存酸素計（８）を毎日自動的に標準液を用いて校正する自動校正機能があり、その校正用の溶存酸素を飽和状態にするためのばっ気用エアポンプ（２）と採水用の電磁弁（６−１）を備えている。もとへもどって、本体の試料の分析終了後サンプリング機構部分では試料採取ノズル（１１）を引き上げ栓抜き装置（１２）に抱えてある栓を自動的にふらんびんに戻したあと栓抜き機構が待機高さに戻りカセットの移動により次の列のふらんびんに栓抜き位置が移動する。図４に示すふらんびん取出し機構部の作動工程において機構部の作動工程を概略説明する。工程１においてふらんびん栓抜き装置（１２）が作動し４本同時に栓を抜く栓抜き機構はそのままの状態で待機しカセット（１４）を移動し工程２に移行する。この工程では試料採取ノズル（１１）が同時に４本降下し電磁弁（６−２）を開いて吸引ポンプ（１３）作動によって試料を吸引しサイホン状になった後吸引ポンプ（１３）を停止し電磁弁（６−４）を開いて分析装置に送水される。分析終了後採水ノズル（１１）は待機位置に戻り、カセット（１４）が栓抜き機構作動位置に戻る。この動作と分析を繰り返して２４本のふらんびんを終了すると１カセット分の分析（８検体分）が終了したことになり、カセットをストッカーに戻し、次の段のストッカーを引出し、栓抜き位置にセットする。後の工程は前回同様に繰り返されて１ストッカー１４カセット分が終了する。その後は次のストッカーに移行し、同様に自動的に分析作業が繰り返される。分析値はその都度シーケンサー内で計算し結果は専用の情報処理コンピューターに取り込みデータ解析のうえＢＯＤ値を確定する。
【発明の効果】
以上詳述したように本発明になる自動分析装置によればＢＯＤの分析において通常週間勤務日におけるＤＯ１ＤＯ５の分析は処理量１日分の貯蔵用ストッカーを準備しセットすることによって１日分の自動運転が可能なことは勿論のこと土日曜日におけるＤＯ５の分析は処理量２日分の貯蔵用ストッカーを準備しセットすることによってこれを完全に無人にて連続して自動運転することができた。また、本発明になる自動分析装置を分析センター等の分析機関へ導入することを考えれば省力化設備として多大の効果が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に係わる自動分析装置の構成を示す概念図。
【図２】本発明の実施例に係わる自動分析装置におけるカセット内のふらんびん配置図。
【図３】本発明の実施例に係わる自動分析装置における貯蔵用ストッカー内のカセットの配置図。
【図４】本発明の実施例に係わる自動分析装置における分析装置の概略フロー図。
【図５】本発明の実施例に係わる自動分析装置におけるふらんびん取出し機構部の作動工程概略図。
【符号の説明】
１純水
２エアポンプ
３液面計
４校正液槽
５温度計
６−１電磁弁
６−２電磁弁
６−３電磁弁
６−４電磁弁
７ふらんびん
８溶存酸素計
９スターラ
１０貯蔵用ストッカー
１１採水ノズル
１２栓抜き機構
１３吸引ポンプ
１４カセット
１５工程１
１６工程２
１７工程３
１８工程４
１９工程５
２０工程６
２７データ処理部
２８制御部
２９操作パネル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図３】
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【図４】
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【手続補正書】
【提出日】平成14年11月11日(2002.11.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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【図２】
2004101495.tif 000009
【図３】
2004101495.tif 000010
【図４】
2004101495.tif 000011
【図５】
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