(57)【要約】【課題】接合界面の斑点状の浮きが生じにくくする。【解決手段】ベースプレート３の一方の表面に流路１と溝２，２ａが形成され、カバープレート５には流路１の両端に対応する位置にそれぞれ貫通穴４が開けられており、流路１と溝２，２ａが形成されている面が接合面となるようにベースプレート３上にカバープレート５が重ねられ、流路１の両端と貫通穴４が位置決めされて、Ｓｉ０２を溶解させる溶液を介在させて接合されることによって、フローセルが構成されている。溝２ａは流路１と接触しないように流路１を取り込む形状に形成されており、溝２は溝２ａの外側に形成され、格子状をなしている。溝２と溝２ａは接合面の表面領域を複数に分割する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面の主成分がＳｉ０２である部材同士を接合させる工程を含んで構造体を製造する製造方法であって、
前記接合工程は、前記両部材のいずれかの表面に表面領域を複数に分割する溝を形成しておき、前記溝が形成された表面に他の部材の表面を重ね、その接合面にＳｉ０２を溶解させる溶液を介在させて前記両部材を接合させる工程であることを特徴とする構造体製造方法。
【請求項２】
前記溝は格子状に形成されたものを含んでいる請求項１に記載の構造体製造方法。
【請求項３】
表面の主成分がＳｉ０２である部材同士が接合されてなる構造体であり、
前記両部材の接合面のいずれかに流路を構成する溝が形成され、前記溝が形成された接合面又は他の部材の接合面に前記溝と交差せずに表面領域を複数に分割する溝が形成されており、
前記両部材の接合面がＳｉ０２を溶解させる溶液によって接合させられていることを特徴とする構造体。
【請求項４】
表面領域を複数に分割する前記溝は格子状に形成されたものを含んでいる請求項３に記載の構造体。
【請求項５】
この構造体は微少流体を扱うフローセルであり、
前記流路につながっていずれかの部材の表面に開口する貫通穴を少なくとも２つ備えている請求項３又は４に記載の構造体。
【請求項６】
このフローセルは前記流路内を流体が電気泳動及び電気浸透流のいずれか又は両方によって流れるフローセルである請求項６に記載の構造体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面の主成分がＳｉ０２である部材同士を接合させて得られる構造体とその製造方法に関するものである。本発明は、例えばチップ電気泳動装置で用いられる電気泳動チップなど、微量の流体に対し分析や合成等を行うためのフローセルなどの構造体に利用するのに適する。
【０００２】
【従来の技術】
ガラス、石英等の材料を初め、少なくとも接合面の主成分がＳｉＯ２（二酸化シリコン）である部材同士の接合が室温でかつ簡単な工程でなし得る部材接合方法として、ガラス部材の接合界面に、ガラス部材を溶解させるための溶液を介在させることによって接合する方法が提案されている。（特許文献１参照）。
【０００３】
その方法では、洗浄がなされた一対のガラス基板同士を室温において適宜位置合わせを行なって重ね合わせ、両基板の接合界面にフッ化水素酸を含む溶液又はアルカリ溶液を介在させた後、室温にて上部ガラス基板に荷重を加え、適当な時間放置することで、両基板を接合させる。この方法は、融着する場合のように特殊な加熱装置や保持具などを使用することなく、より簡単な手順でガラス接合をなしうるので、種々の構造体を製造するのに好都合である。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１０−３６１４５号公報
【非特許文献１】
Ｈ．  Ｎａｋａｎｉｓｈｉ  ｅｔ．  ａｌ．，  Ｐｒｏｃ．  ＩＥＥＥ，  ＭＥＭＳ  ’９８，  ｐｐ．６０９−６１４  （１９９８）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この方法において、接合界面の材質が、表面に介在させる溶液に対し、比較的高いエッチレートを持っている場合、図４（ａ）に示すような斑点状の浮きが生じて接合が不均一になることがある。この例は、合成石英とスパック成膜したＳｉ０２膜を１ｗｔ％のフッ酸溶液で接合した場合である。
【０００６】
この接合界面のスパッタＳｉ０２膜の１ｗｔ％フッ酸溶液に対するエッチレートは２００Å／分と比較的高い。それに対し、合成石英の同フッ酸溶液に対するエッチレートは５０Å／分である。
【０００７】
本発明は、上記提案の接合方法の改良に関し、使用する接合のための溶液に対して、接合界面の工ッチレートが比較的高い部材においても、斑点状の浮きが生じにくく、容易に接合可能な製造物製造方法と、それにより得られる構造物を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するためにの本発明の構造体製造方法は、表面の主成分がＳｉ０２である部材同士を接合させる工程を含んでおり、その接合工程は、前記両部材のいずれかの表面に表面領域を複数に分割する溝を形成しておき、前記溝が形成された表面に他の部材の表面を重ね、その接合面にＳｉ０２を溶解させる溶液を介在させて前記両部材を接合させる工程とすることを特徴とする方法である。
【０００９】
本発明の構造体は、本発明の製造方法により表面の主成分がＳｉ０２である部材同士が接合されてなる構造体であり、前記両部材の接合面のいずれかに流路を構成する溝が形成され、前記溝が形成された接合面又は他の部材の接合面に前記溝と交差せずに表面領域を複数に分割する溝が形成されており、前記両部材の接合面がＳｉ０２を溶解させる溶液によって接合させられているものである。
【００１０】
上記のように、表面領域を複数に分割する溝を形成することにより、その溝が界面に介在させる溶液の抜き溝となり、界面に介在する溶液が抜け易くなり、工ッチレートの高い接合面をもつ部材においても図４（ｂ）に示す様に斑点状の浮きのない接合を容易に行うことができるようになる。
【００１１】
両部材の接合面を接合させるためのＳｉ０２を溶解させる溶液としては、フッ化水素酸を含む溶液又はアルカリ溶液を用いることができる。
フッ化水素酸を含む溶液としては、フッ化水素酸と水との混合液、例えば１％の混合比のものや、バッファードフッ化水素酸（フッ化アンモニウムとフッ化水素酸の混合液）、あるいは市販されているフッ化水素酸原液（４６％）等を挙げることができる。
【００１２】
アルカリ溶液としては、ＫＯＨ、ＮａＯＨ、ＮＨ４ＯＨなどの無機アルカリ溶液、ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）などの有機アルカリ溶液等を挙げることができる。
【００１３】
接合される一方の部材と他方の部材の組合わせとしては、石英ガラスと石英ガラス、石英ガラスとホウケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス同士、石英ガラスとシリコン酸化膜付部材、シリコン酸化膜付部材同士、ホウケイ酸ガラスとシリコン酸化膜付部材などを挙げることができる。
【００１４】
表面領域を複数に分割する溝の好ましい例は、格子状に形成されたものを含んでいる。
【００１５】
本発明の構造体の一例は、微少流体を扱うフローセルであり、両部材の接合面のいずれかに形成された流路につながっていずれかの部材の表面に開口する貫通穴を少なくとも２つ備えているものである。
このフローセルの好ましい一例は、流路内を流体が電気泳動及び電気浸透流のいずれか又は両方によって流れるフローセルである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説明する。
図１に一実施例のフローセルを示す。（Ａ）は斜視図であり、接合面に形成されている流路と溝を透視して示している。（Ｂ）はその流路に沿って切断して示す断面図、（Ｃ）はベースプレートに形成された流路と溝を示す平面図である。
【００１７】
ベースプレート３の一方の表面に流路１と溝２，２ａが形成され、カバープレート５には流路１の両端に対応する位置にそれぞれ貫通穴４が開けられており、流路１と溝２，２ａが形成されている面が接合面となるようにベースプレート３上にカバープレート５が重ねられ、流路１の両端と貫通穴４が位置決めされて接合されることによって、このフローセルが構成されている。
【００１８】
流路１は直線状に形成されている。溝２ａは流路１と接触しないように流路１を取り込む形状に形成されている。溝２は溝２ａの外側に形成され、格子状をなしている。溝２と溝２ａは接合面の表面領域を複数に分割するものである。
【００１９】
ここで、寸法の一例を示すと、流路１は幅が５〜５００μｍ、例えば５０μｍ、長さが５〜１００ｍｍ、例えば３０ｍｍである。溝２，２ａは幅が５〜５００μｍ、例えば５０μｍ、格子状の溝２の格子の間隔は１〜２０ｍｍ、例えば２ｍｍである。接合面の格子の間隔が大きすぎると、接合時に接合界面に介在する溶液の抜けが悪くなってしまうので、格子の間隔としては２０ｍｍ以下が好ましい。格子の間隔が小さすぎると接合強度が弱くなるので、１ｍｍ以上が好ましい。
【００２０】
流路１と溝２，２ａの深さは２〜１００μｍ、例えば２０μｍであり、流路１と溝２，２ａは同じ深さであってもよい。その場合には流路１と溝２，２ａを同時に形成することができ、製造工程が簡単になる。しかし、流路１と溝２，２ａはそれぞれ最適な深さにするために互いに異なった深さとなっていてもよい。
【００２１】
このフローセルを、例えば、紫外線吸光光度検出セルとして用いる場合、流体試料を貫通穴４の一方から流入し、流路１内を流れる試料に紫外線を照射し、試料による紫外線の吸光度を検出する。このときもう一方の貫通穴は流体試料の流出口として用いる。
【００２２】
次に、一実施例のフローセルの製造方法について図２を参照して説明する。
（ａ）ベースプレートとなる石英ガラス基板６上にスパッタリング法によりシリコン膜７を１００〜１０００ｎｍの厚さに成膜する。
【００２３】
（ｂ）このシリコン膜７上にフォトレジスト８、例えばシプレー製Ｓ１８１８をスピンコート法により塗布する。
【００２４】
（ｃ）流路と溝を形成するためのレジストパターンを得るために、フォトマスク９を介してフォトレジスト８を露光する。露光は一般に半導体装置の製造に用いられるアライナでおこなう。
【００２５】
フォトマスク９のパターンは、例えば図３に示されるように、流路となる直線状の開口部１７と、その流路１７と交差しない溝用の開口部１８，１８ａを備えたものである。開口部１８は格子状であり、開口部１８ａは流路１７を取り囲む形状である。なお、図３では、開口部を黒色で示している。
次に、露光後のフォトレジスト８を現像し、レジストパターンを形成する。
【００２６】
（ｄ）次に、パターニングされたフォトレジスト８をマスクとして、シリコン膜７をＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ  Ｉｏｎ  Ｅｔｃｈｉｎｇ）によりエッチングする。
【００２７】
（ｅ）さらに、パターニングされたフォトレジスト８とシリコン膜７をマスクとして石英ガラス基板６をバッファードフッ酸によりエッチングして流路１４と溝１５を形成する。エッチングの深さは例えば２０μｍである。
次に有機溶媒によりフォトレジスト８を除去する。
【００２８】
（ｆ）続いて、シリコン膜７の上に、カバープレートとの接合層となるＳｉＯ２膜１０をスパッタ法により０．１μｍの厚さに成膜する。このとき、ＳｉＯ２膜１０は流路内と溝内にも成膜されるが、ＳｉＯ２膜１０の厚さは流路や溝の深さに比べて十分に薄いので、問題にはならない。
以上の工程で石英ガラス基板６が加工されてベースプレート１１が完成する。
【００２９】
（ｇ）続いて、ベースプレート１１で流路と溝が形成された表面上に１ｗｔ％フッ酸を滴下し、２つの貫通孔１２を備えた石英カラス製のカバープレート１３を重ね合わせて、４ｋｇ・ｆ／ｃｍ２で加圧し、室温にて２４時間放置すことにより、両者を接合する。
【００３０】
（ｈ）このようにして、流路１４と流路と交差しない格子状の溝１５をもつフロ−セル１６を得ることができる。
このようにして得られたフローセルは接合界面にシリコン膜を挟み込んでおり、これを光学スリットとして用いることにより、光学的な検出を行う際のＳ／Ｎ比を向上させることができる。
【００３１】
このような構造が可能であるのも、本発明により、シリコン膜表面上の、フッ酸に対するエッチレートが高いスパッタＳｉＯ２膜を接合層として容易に接合可
能となったためである。
【００３２】
本実施例では、石英ガラス基板上のシリコン膜上に、ＳｉＯ２膜を成膜して接合層として用いているが、石英ガラス基板に代えては樹脂基板や金属基板を用いてもよいし、石英ガラス基板上にＳｉＯ２膜を直接成膜する構造であってもよい。
【００３３】
【発明の効果】
本発明では表面の主成分がＳｉ０２である部材同士を接合させる際に、両部材のいずれかの表面に表面領域を複数に分割する溝を形成しておき、その溝が形成された表面に他の部材の表面を重ね、その接合面にＳｉ０２を溶解させる溶液を介在させて両部材を接合させるようにしたので、その溝により接合時に接合界面に介在させる溶液が抜けやすくなるため、従来接合面に対して高いエッチレートを持つ溶液を介在させた場合に発生していたような斑点状の浮きが解消される。
また、接合界面に介在させる溶液の濃度が高い程、接合面の接合強度の高いフローセルを作製できることが知られている（非特許文献１参照。）。本発明により得られるフローセルなどの構造体は、高いエッチレートを持った溶液で接合を行なっても斑点状の浮きが発生しないため、高いエッチレートを持った溶液を接合に使用することができ、より高い接合強度をもった構造体を得ることができる。
さらに、従来の構造体では、接合時に接合界面に異物等があった場合、その異物を原因として構造体全体に浮きが生じ、接合ができなくなっていた。一方、本発明の構造体では、接合面が溝によって区切られているため、接合界面に異物があった場合も、それによって生じる浮きは、溝によって区切られた区画内に限定されるため、接合の歩留まりを向上できる利点も備えている。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施例のフローセルを示す図で、（Ａ）は透視図として描いた斜視図、（Ｂ）は流路に沿って切断して示す断面図、（Ｃ）はベースプレートに形成された流路と溝を示す平面図である。
【図２】製造方法の一実施例を工程順に示す図である。
【図３】同実施例の製造方法で用いたマスクパターンを示す平面図である。
【図４】接合界面の状態を示す画像であり、（ａ）は従来のもの、（ｂ）は本発明によるものである。
【符号の説明】
１，１４      流路
２，２ａ，１５      溝
３，１１      ベースプレート
４，１２      貫通穴
５，１３      カバープレート
６      石英ガラス基板
７      シリコン膜
８      フォトレジスト
９      フォトマスク
１０      ＳｉＯ２膜
１６      フロ−セル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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