(57)【要約】【課題】寸法が規格外の石英ルツボや使用済みの石英ルツボを簡単に整形して再生する方法を提供する。【手段】石英ルツボの内径よりやや小さい外径を有する中子を用い、石英ルツボを下向きにして中子に被せた状態で加熱炉に入れ、石英ルツボが自重で変化する温度に加熱して、石英ルツボの内外径を中子に沿ってやや縮小させる第一工程と、次いでこの石英ルツボを回転モールドに装着して加熱炉に入れ、石英ルツボが変形する温度に加熱すると共に回転し、遠心力によって石英ルツボをモールド内周面に押しつけて整形する第二工程を有することを特徴とする石英ルツボの整形方法とこの方法によって再生された石英ルツボ。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ルツボの内径よりやや小さい外径を有する中子を用い、石英ルツボを下向きにして中子に被せた状態で加熱炉に入れ、石英ルツボが自重で変形する温度に加熱して、石英ルツボの内外径を中子に沿ってやや縮小させる第一工程と、次いでこの石英ルツボを回転モールドに装着して加熱炉に入れ、石英ルツボが変形する温度に加熱すると共に回転し、遠心力によって石英ルツボをモールド内周面に押しつけて整形する第二工程を有することを特徴とする石英ルツボの整形方法。
【請求項２】
第一工程において、加熱炉として抵抗加熱炉または高周波加熱炉を用い、炉内を不活性ガス雰囲気に保ち、１３００℃〜１６５０℃にて３０分〜１０時間加熱する請求項１の整形方法。
【請求項３】
第一工程および／または第二工程の加熱炉としてアーク加熱炉を用い、１７００℃〜２５００℃にて１分〜３０分加熱する請求項１の整形方法。
【請求項４】
寸法が規格外または使用済みの石英ルツボについて、請求項１、２または３の整形方法によって石英ルツボを再生する方法。
【請求項５】
寸法が規格外または使用済みの石英ルツボを酸洗浄した後に請求項１、２または３の整形方法によって石英ルツボを再生する方法。
【請求項６】
第二工程の際に石英粉をルツボ内表面に溶射してルツボの肉厚を補充する請求項１〜５の何れかに記載する石英ルツボの再生方法。
【請求項７】
請求項１〜６の何れかの方法によって再生された石英ルツボ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、製造工程で寸法が規格外になった石英ルツボ、或いは使用済みの石英ルツボを容易に再生することができる整形方法ないし再生方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
石英ルツボの熱による倒れ込みや局所溶損が生じたときに、ヒータの熱量を適切に調整して石英ルツボに遠心力を作用させることによって、この倒れ込みや局所溶損を修正する方法が提案されている（特開２００１−２６１４８０）。しかし、この方法は単結晶引き上げの際に、シリコンを溶融するヒータを利用して変形を復元する方法であり、使用済みルツボや規格外のルツボを再生するものではない。また、ルツボ表面を研磨して再生する方法も知られているが、この方法ではルツボ全体の変形を修正することができない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来方法では修正することができない寸法規格外の石英ルツボや使用済み石英ルツボを容易に修正ないし整形することができる方法を提供する。
【０００４】
【課題を解決する手段】
本発明によれば以下の整形方法ないし再生方法、再生ルツボが提供される。
（１）石英ルツボの内径よりやや小さい外径を有する中子を用い、石英ルツボを下向きにして中子に被せた状態で加熱炉に入れ、石英ルツボが自重で変形する温度に加熱して、石英ルツボの内外径を中子に沿ってやや縮小させる第一工程と、次いでこの石英ルツボを回転モールドに装着して加熱炉に入れ、石英ルツボが変形する温度に加熱すると共に回転し、遠心力によって石英ルツボをモールド内周面に押しつけて整形する第二工程を有することを特徴とする石英ルツボの整形方法。
（２）第一工程において、加熱炉として抵抗加熱炉または高周波加熱炉を用い、炉内を不活性ガス雰囲気に保ち、１３００℃〜１６５０℃にて３０分〜１０時間加熱する上記（１）の整形方法。
（３）第一工程および／または第二工程の加熱炉としてアーク加熱炉を用い、１７００℃〜２５００℃にて１分〜３０分加熱する上記（１）の整形方法。
（４）  寸法が規格外または使用済みの石英ルツボについて、上記（１）、（２）または（３）の整形方法によって石英ルツボを再生する方法。
（５）寸法が規格外または使用済みの石英ルツボを酸洗浄した後に上記（１）、（２）または（３）の整形方法によって石英ルツボを再生する方法。
（６）第二工程の際に石英粉をルツボ内表面に溶射してルツボの肉厚を補充する上記（１）〜（５）の何れかに記載する石英ルツボの再生方法。
（７）上記（１）〜（６）の何れかの方法によって再生された石英ルツボ。
【０００５】
【具体的な説明】
本発明の整形方法は、石英ルツボの内径よりやや小さい外径を有する中子を用い、石英ルツボを下向きにして中子に被せた状態で加熱炉に入れ、石英ルツボが自重で変化する温度に加熱して、石英ルツボの内外径を中子に沿ってやや縮小させる第一工程と、次いでこの石英ルツボを回転モールドに装着して加熱炉に入れ、石英ルツボが変形する温度に加熱すると共に回転し、遠心力によって石英ルツボをモールド内周面に押しつけて整形する第二工程を有することを特徴とする石英ルツボの整形方法である。
【０００６】
本発明の整形方法の概略を図１に示す。図示するように、第一工程において、石英ルツボの内径よりやや小さい外径の中子１０を用い、開口を下向きにして石英ルツボ１１を中子１０に被せる。中子１０は円柱状または傘状のものを用いると良い。中子１０の上端面は石英ルツボ１１の底部湾曲面よりもやや鋭角の湾曲面を有している。中子１０の材質は石英ルツボを汚染しないようにカーボン製が好ましい。また、このカーボン製中子は純化処理したものが好ましい。純化処理しない中子を用いると不純物によって石英ルツボ表面が結晶化（クリストバライト化）し、ルツボの品質が低下する。
【０００７】
石英ルツボ１１を下向きにして中子１０に被せた状態で加熱炉に入れ、石英ルツボ１１が自重で変形する温度に加熱する。加熱されて軟化した石英ルツボ１１は自重によって中子１０の湾曲面に沿って下方に伸び、この結果、ルツボの内外径がやや縮小する（第一工程）。
【０００８】
内外径がやや縮小した石英ルツボ１１を中子１０から取り外し、回転モールド１２に装着して加熱炉に入れる。加熱炉内で石英ルツボ１１を回転すると共に石英ルツボ１１が変形する温度に加熱する。加熱された石英ルツボ１１は遠心力を受けてモールド内周面に押圧されることによって正常な形状に整えられる。冷却後、この正常な形状に再生された石英ルツボ１１を回転モールド１２から取り出す（第二工程）。
【０００９】
上記整形方法において、第一工程の加熱炉として抵抗加熱炉、高周波加熱炉を用いることができる。抵抗加熱炉または高周波加熱炉を用いる場合には、アーク加熱炉よりも昇降温速度が遅いので、加熱炉内を不活性ガス雰囲気に保つのが好ましい。炉内が大気あるいは真空雰囲気ないし減圧雰囲気であると、石英ルツボとカーボン製中子の接触部分が反応して炭化珪素（ＳｉＣ）が生成し、また開気泡が増加するので好ましくない。炉内を不活性ガス雰囲気に保つことにより、このような不都合を抑制することができる。不活性ガスとしては窒素、アルゴンまたはヘリウム等を用いることができる。なお価格的に窒素が一般的である。抵抗加熱炉または高周波加熱炉を用いる場合には、不活性雰囲気下で概ね１４００℃〜１６５０℃にて、３０分〜１０時間加熱すると良い。
【００１０】
なお、第一工程の加熱炉としてアーク加熱炉を用いることができる。また第二工程の加熱炉はアーク加熱炉が好ましい。アーク加熱炉は短時間に２０００℃前後に昇温でき、また数分間で炉内を冷却することができるので、炉内を不活性ガス雰囲気に保つ必要がない。第一工程およびまたは第二工程においてアーク加熱炉を用いる場合には、１７００℃〜２８００℃、好ましくは１８００℃〜２３００℃にて、１分〜３０分、好ましくは３分〜２０分加熱すれば良い。なお、アーク加熱は短時間に炉内温度が昇降されるので、見掛け上は内部歪みや亀裂が分からない石英ルツボでも加熱処理の際にルツボが割れるので、アーク加熱によってこのような歪みや亀裂を有する石英ルツボを判定することができる。
【００１１】
上記整形方法を利用し、寸法が規格外の石英ルツボまたは使用済みの石英ルツボを再生することができる。具体的には、これらの石英ルツボを先ず酸洗浄して汚れを落とす。酸洗浄にはフッ酸、フッ酸と硝酸の混酸、フッ酸と塩酸の混酸などを用いることができる。酸洗浄した石英ルツボを中子に被せ、この状態で加熱炉に入れ、石英ルツボが自重で変形する温度に加熱して石英ルツボの内外径を狭める。この変形によって石英ルツボの壁部は下側にやや延伸される。次いで、この石英ルツボを取り外して回転モールドに装着し、加熱下で回転し、遠心力によって石英ルツボをモールド内周面に押し付けて正常な形状に整形する。
【００１２】
肉厚が薄くなった石英ルツボについては、第二工程のアーク加熱の際に、石英粉をルツボ内表面に溶射してルツボの肉厚を補充することができる。冷却後、回転モールドから石英ルツボを取り出し、外面を高圧水洗浄し、さらに必要に応じて開口端面をカットして仕上げ処理を行う。
【００１３】
上記整形方法によれば、ルツボの外径、高さ不足、肉厚、ルツボ底部の曲率などを修正することが可能である。また、温度条件を変えることによって任意の寸法規格にすることができる。さらに、複数個の石英ルツボを同時に処理すれば、寸法が規格外の石英ルツボまたは使用済みの石英ルツボを効率良く再生することができる。
【００１４】
【実施例】
以下、本発明の整形方法について実施例および比較例を示す。
〔実施例１〕
外径および高さ寸法が規格外の石英ルツボ（規格内径５３５ｍｍφ）を酸洗浄した後に円柱状のカーボン製中子（外径５２５ｍｍφ）に被せて抵抗加熱炉に入れ、炉内を窒素ガス雰囲気（Ｎｏ．Ｂ１２は大気雰囲気）に保持して、表１に示す条件下で加熱処理した。冷却後、石英ルツボを中子から取り外し、回転モールド（内径５５５ｍｍφ）に装着し、これをアーク加熱炉に入れ、回転下（回転数９０ｒｐｍ）、表１に示す条件下で加熱処理した。冷却後、石英ルツボを取り出し、肉厚および外径寸法を５０ｍｍ間隔で測定したところ全ての部位で寸法規格内であることを確認した。なお、ルツボの高さが規格値よりも大きいものは上端を切断して規格寸法内とした。この結果を表１に示した。
【００１５】
表１の結果に示すように、本発明に係る試料（Ａ１１〜Ａ１３）は何れも、第一工程の加熱によって中子に沿って下方に伸びてルツボ内外径が縮小された後に、第二工程の加熱処理によって正常な口径に押し広げられ、規格寸法内に整形された。一方、比較試料Ｂ１１は加熱温度が低過ぎるためルツボが中子に沿って変形せず、また比較試料Ｂ１２は大気雰囲気下の加熱であるためルツボ内表面に炭化珪素が生成し、何れも整形処理が不良であった。なお、抵抗加熱炉に代えて高周波加熱炉を用いても同様の結果が得られた。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
〔実施例２〕
第一工程および第二工程においてアーク加熱炉を用い、表２に示す条件下で加熱処理した以外は実施例１と同様にして石英ルツボを整形処理した。この結果を表２に示した。この結果に示すように、本発明に係る試料（Ａ２１〜Ａ２３）は何れも、第一工程の加熱によって中子に沿って下方に伸びてルツボ内外径が縮小された後に、第二工程の加熱処理によって正常な口径に押し広げられ、規格寸法内に整形された。なお、本実施例２は実施例１の比較試料Ｂ１２と同様に大気雰囲気下での加熱であるが、比較試料Ｂ１２は抵抗炉による加熱であって炉内の昇降温に長時間を要するためにルツボ内表面に炭化珪素が発生したが、本実施例２はアーク炉による加熱であるために炉内の昇降温時間が短く、ルツボ内表面に炭化珪素が発生せず、良好な加熱処理効果が得られた。
【００１８】
【表２】
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【００１９】
【発明の効果】
従来の修正方法はルツボの外側もしくは内外面両方から加熱して修正する方法であるが、石英ルツボ全体で見ると局部加熱であるために歪みや亀裂が入りやすい。一方、本発明の整形方法は石英ルツボ全体を均一に加熱するために歪みや亀裂が入り難く、高品質の再生ルツボを得ることができる。また、本発明の整形方法では、冷却工程で必要に応じてアニール処理を施せば石英ルツボの歪み除去対策にもなる。
【００２０】
さらに、従来の修正方法では、外観上から歪みや亀裂の存在が分からない石英ルツボを判定することができない。ところが、見掛け上は歪みや亀裂が分からなくても、このような石英ルツボを単結晶引上時の高温下で使用すると、この歪みによる亀裂が生じたり微細な亀裂が拡大してシリコンメタルの湯漏れを生じることがある。一方、本発明の整形方法は、外観上では分からない歪みや微細亀裂を有する石英ルツボでも、アーク加熱の際にこの歪みや亀裂によってルツボが割れるので、このような歪みや微細亀裂を有する石英ルツボを判定することができ、このような石英ルツボを使用前に排除することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の処理方法を示す概念図
【符号の説明】１０−中子、１１−石英ルツボ、１２−モールド
【図１】
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