(57)【要約】【目的】異常成長の大幅な低減と高品質化及び低コスト化を高い次元で両立されることができる堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法を提供すること。【構成】円筒状基体が設置された減圧可能な反応容器と、排気手段と、ガス供給手段と、高周波電源とを有する堆積膜成形装置において、円筒状基体を設置するための基体ホルダーが金属製の円筒より成り、且つ、その一部に該円筒状基体よりも大きな径を持つ誘電体の突出部を有し、該突出部が円筒状基体から離れた部分の径を大きく、円筒状基体に近い部分の径が円筒状基体と略同一であるような円錐の一部とする。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状の被処理基体が設置された減圧可能な反応容器と、該反応容器を排気する排気手段と、処理に必要なガスを混合し流量を制御して該反応容器に供給するガス供給手段と、グロー放電を生じせしめるための高周波電力を発生させる高周波電源とを有する堆積膜形成装置において、
前記円筒状基体を設置するための基体ホルダーが金属製の円筒より成り、且つ、その一部に該円筒状基体よりも大きな径を持つ誘電体の突出部を有し、該突出部が該円筒状基体から離れた部分の径を大きく、該円筒状基体に近い部分の径が該円筒状基体と略同一であるような円錐の一部とすることを特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項２】
前記基体ホルダーの径が基体の径と略同一であることを特徴とする請求項１記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
前記突出部の最大径部分が円筒状基体の径から突出する大きさとして下限を基体の直径の１／１０以上とし、上限を他の部材と接触しない範囲とすることを特徴とする請求項１又は２記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
前期突出部の最大系を持つ部分のは支部形状がＲ加工によりなだらかに形成されていることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
前記突出部がアルミナセラミックスから成ることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
前記高周波電力が少なくとも２つの異なる周波数の高周波電力から成り、これらを高周波電極に同一方向から同時に給電することを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項７】
前記２つの高周波電力が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下であることを特徴とする請求項６記載の堆積膜形成装置。
【請求項８】
前記反応容器の少なくとも一部が誘電体材料から成り、且つ、高周波電極が反応容器の外に配置され、高周波電力が該誘電体材料の部分から放射されることによりグロー放電を形成することを特徴とする請求項１〜７の何れかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項９】
前記堆積膜がシリコンを含むアモルファス物質を主とする堆積膜であることを特徴とする請求項１〜８の何れかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項１０】
前記堆積膜が電子写真感光体であることを特徴とする請求項１〜９の何れかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項１１】
減圧可能な反応容器内に円筒状の被処理基体を設置し、処理に必要なガスを導入し、高周波電力を用いてグロー放電を生じせしめ、該基体に膜を堆積させる堆積膜形成方法において、
該円筒状基体よりも大きな径を持つ誘電体の突出部を有する基体ホルダーであって、該突出部が円筒状基体から離れた部分の径を大きく、円筒状基体に近い部分の径が円筒状基体と略同一の円錐の一部である基体ホルダーを用いることを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項１２】
前記基体ホルダーの径が基体の径と略同一であることを特徴とする請求項１１記載の堆積膜形成方法。
【請求項１３】
前記突出部の最大径部分が円筒状基体の径から突出する大きさとして下限を基体の直径の１／１０以上とし、上限を他の部材と接触しない範囲とすることを特徴とする請求項１１又は１２記載の堆積膜形成方法。
【請求項１４】
前記突出部の最大径を持つ部分の端部形状がＲ加工によりなだらかに形成されていることを特徴とする請求項１１〜１３の何れかに記載の堆積膜形成方法。
【請求項１５】
前記突出部がアルミナセラミックスから成ることを特徴とする請求項１１〜１４の何れかに記載の堆積膜形成方法。
【請求項１６】
前記高周波電力が少なくとも２つの異なる周波数の高周波電力から成り、これらを高周波電極に同一方向から同時に給電することを特徴とする請求項１１〜１５の何れかに記載の堆積膜形成方法。
【請求項１７】
前記２つの高周波電力が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下であることを特徴とする請求項１６記載の堆積膜形成方法。
【請求項１８】
前記反応容器の少なくとも一部が誘電体材料から成り、且つ、高周波電極が反応容器の外に配置され、高周波電力が該誘電体材料の部分から放射されることによりグロー放電を形成することを特徴とする請求項１１〜１７の何れかに記載の堆積膜形成方法。
【請求項１９】
前記堆積膜がシリコンを含むアモルファス物質を主とする堆積膜であることを特徴とする請求項１１〜１８の何れかに記載の堆積膜形成方法。
【請求項２０】
前記堆積膜が電子写真感光体であることを特徴とする請求項１１〜１９の何れかに記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等の形成に用いる堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子等を作成する際に用いられる堆積膜形成方法として、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等、多数知られており、そのための装置も実用に供されている。中でも高周波電力を用いたプラズマプロセスは、様々な材料を用いた堆積膜作成に用いることができ、酸化膜や窒化膜等の絶縁性の材料形成にも使用できる等、様々な利点より使用されている。プラズマプロセスの好適な使用例としては、例えば電子写真用水素化アモルファスシリコン（  以下、ａ−Ｓｉ：Ｈと表記する）  堆積膜の形成等、現在実用化が非常に進んでおり、そのための装置も各種提案されている。
【０００３】
又、近年では、より高い周波数の高周波電源を用いたプラズマＣＶＤ法の報告があり、放電周波数を従来の１３．５６ＭＨｚより高くすることで、堆積膜の性能を落とすことなく堆積速度を向上させることができる可能性が示されており、注目されている（例えば非特許文献１参照）。
【０００４】
このような所謂ＶＨＦ帯の周波数を用いたプラズマＣＶＤにより、ａ−Ｓｉ系電子写真用光受容部材を形成することができ（例えば特許文献１参照）、その応用として、同一円周上に配置された複数の円筒状基体上に、ＶＨＦ帯の高周波を用いて複数の堆積膜を同時に形成する技術も確立されており（例えば特許文献２参照）、高品質とコストダウンの両立を図ることができる。
【０００５】
又、半導体装置の層間絶縁膜を作製する技術においても同様の技術革新がなされており、１０ＭＨｚ〜１ＧＨｚの範囲の高周波電力、一例として１３．５６ＭＨｚを供給する電源と、３００ｋＨｚ〜５００ｋＨｚの範囲の低周波電力、一例として４００ｋＨｚを供給する電源とを用いることができる（例えば特許文献３参照）。
【０００６】
又、処理の均一性向上、品質向上のために、高周波の定在波を抑制する技術としては、例えば基体ホルダー又はホルダー及びホルダーに載置された基体上に生じる高周波電界定在波の定在波比を小さくするための定在波抑制手段、具体的には高周波電界の反射部としてホルダー上にコンデンサ構造を設けることができる（例えば特許文献４参照）。
【０００７】
又、同様に基体上の定在波を抑制する手段として、高周波電界の伝播距離を伸ばす目的でホルダーキャップの表面積を増やし、定在波の節が基体上に該当するのを防ぐ技術が知られている（例えば特許文献５参照）。
【０００８】
又、膜堆積中のダストを低減する方法に関しても様々な改良がなされている。例えば、スパッタ装置において、金属から成るシールドを、基板へのダスト飛来を遮るような位置に配する工夫等がなされている（例えば特許文献６参照）。
【０００９】
更には、金属から成る防着板をフローティングにする工夫もなされている。防着板が接地されていると、ＢＳＴやＳＴＯ等の高誘電体をスパッタしたとき、帯電によりアークが飛び易く、そのアークによって湯玉やパーティクルが発生し、基板を汚染することがあったが、フローティングにすることでこれらの問題が回避できるとしている（例えば特許文献７参照）。
【００１０】
又、グロー放電によるプラズマ処理においてもダスト低減の改良がなされており、例えば、先に述べた定在波抑制手段とダスト低減の両立を目指した改良として、定在波の伝播距離を伸ばす補助基体を用いる際、その補助基体からのダストを避けるために、基体と補助基体との接合部近傍にシースを切断しない程度に間隔をあけた上で、放電領域を分ける仕切り板を設け、上部の放電空間を差動排気し、上部から飛来するダストを防止する工夫がなされている（例えば特許文献８参照）。
【００１１】
【特許文献１】
特開平６−２８７７６０号公報
【特許文献２】
特開平７−２８８２３３号公報
【特許文献３】
特開平７−３２１１０５号公報
【特許文献４】
特開２００２−８０９７１号公報
【特許文献５】
特開２００２−１０５６５２号公報
【特許文献６】
特開平９−１１１４４６号公報
【特許文献７】
特開２０００−３４５３３４号公報
【特許文献８】
特開２００２−０３８２７３号公報
【非特許文献１】
Ｐｌａｓｍａ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄ  Ｐｌａｓｍａ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，  Ｖｏｌ．７，  Ｎｏ．３，  （１９８７），ｐ２６７−２７３
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の方法及び装置により、良好な堆積膜形成処理がなされる。しかしながら、このような処理を用いた製品に対する市場の要求レベルは日々高まっており、この要求に応えるべく、より高品質化、低コスト化が実現可能な堆積膜形成方法が求められるようになっている。
【００１２】
例えば、電子写真装置の場合、コピースピードの向上、高画質化、低価格化の要求は非常に強く、これらを実現するためには感光体特性、具体的には帯電能、感度等の向上、膜中の構造欠陥に起因し画像上に白点或は黒点で現れる画像欠陥の抑制及び感光体生産コストの低下が不可欠となっている。又、近年、その普及が目覚しいデジタル電子写真装置、カラー電子写真装置においては、文字原稿のみならず、写真、絵、デザイン画等のコピーも頻繁になされるため、高解像度化、画像濃度むらの低減、画像欠陥の低減等が従来以上に強く求められるようになっている。特に、画像欠陥に対する要求は年々高くなっており、例えば人物の肌等に相当するハーフトーン領域においては、微小な黒点、白抜け等も非常に目立つため、従来に増して画像欠陥を無くすことが求められるようになってきた。
【００１３】
上述した感光体の例においては、例えば堆積膜積層構成の最適化等の工夫も続けられているが、同時に堆積膜形成装置、方法の面での改善も強く望まれており、膜特性の向上、特性ムラの改善等の品質向上に関して、未だ改善の余地が残されているのが現状である。
【００１４】
例えば、従来技術で挙げたＶＨＦを用いた堆積膜形成装置においては、膜の品質を保ちながら高速堆積が得られるためコストダウンに有利であるが、一方で反応容器内にはＲＦ方式で見られるポリシランが堆積する代わりに基板上と同じ膜が堆積し、膜剥がれが発生し易く、これに伴う画像欠陥を抑えることが重要である。その対策として、反応容器の一部にセラミックスを用いて高周波電極を放電空間外に配置する方式が好適に用いられる。セラミックス部品の表面を粗面化することで、金属表面に比べて膜剥がれを効果的に防止することができるため、ダストが減り、画像欠陥を大幅に改善することが可能となった。
【００１５】
しかし、金属から成る電極を反応空間外に配置しても、未だ放電空間内には金属から成る部材が存在する。例えば、放電を反応容器内に限定するために、排気口に設置するメッシュ状、パンチングメタル等の放電漏れ防止部材や、基体を支持するための基体ホルダー、基体キャップ、チャンバーの底板等が金属で作成されることが多い。これらの金属部分から飛来するダストが基体に付着することで画像欠陥が生じる可能性がある。
【００１６】
しかし、例えば従来技術に挙げたような定在波による膜厚ムラ、特性ムラを回避するために基体キャップの表面積を増やす等の対策を採る場合には、更にキャップの膜密着性を高めたり、ダストの飛来を防止するような工夫が一層求められるようになってきた。
【００１７】
又、従来技術である膜片飛来防止のためのシールド等を使用した場合、放電空間における電界の局所集中や偏在等が発生し易くなる可能性があり、膜厚分布や特性分布に偏りが生じたり、異常放電が起き易くなったりする可能性があった。
【００１８】
一方、上部の放電空間を差動排気する従来技術のような放電空間を分ける方法は、装置形態がやや複雑になるため、装置のハンドリングや設備コストを下げるためには、更に簡素な装置形態が望ましい状況になってきた。
【００１９】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的とする処は、放電空間中のダストが基板に飛来することにより発生する異常成長を防止し、膜の高品質化とコストダウンとを高い次元で両立することを目的とする。
【００２０】
又、本発明の他の目的とする処は、装置構成を簡素化し、放電空間内に高周波的に非対称な構成を作らないことで放電の均一性を高め、且つ、装置のハンドリングを悪化させたり、設備コストを上げたりすることなく効果的にダストの飛来を防止することができる堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法を提供することにある。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
本発明の堆積膜形成装置は、上記課題を解決するため、円筒状の被処理基体が設置された減圧可能な反応容器と、該反応容器を排気する排気手段と、処理に必要なガスを混合し流量を制御して反応容器内にガスを供給するガス供給手段と、グロー放電を生じせしめるための高周波電力を発生させる高周波電源とを有する堆積膜形成装置において、円筒状基体を設置するための基体ホルダーが金属製の円筒より成り、且つ、その一部に該円筒状基体よりも大きな径を持つ誘電体の突出部を有し、該突出部が円筒状基体から離れた部分の径を大きく、円筒状基体に近い部分の径が円筒状基体と略同一であるような円錐の一部とすることを特徴とする。
【００２２】
加えて、前記基体ホルダーの径が基体の径と略同一であることが好ましい。
【００２３】
加えて、前記突出部の最大径部分が円筒状基体の径から突出する大きさとして、下限を基体の直径の１／１０以上とし、上限を他の部材と接触しない範囲とすることが好ましい。
【００２４】
加えて、前記突出部の最大径を持つ部分の端部形状がＲ加工によりなだらかに形成されていることが好ましい。
【００２５】
加えて、前記突出部がアルミナセラミックスから成ることが好ましい。
【００２６】
加えて、前記高周波電力が少なくとも２つの異なる周波数の高周波電力から成り、これらを高周波電極に同一方向から同時に給電しても良い。その際、前記２つの高周波電力が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下であることが好ましい。
【００２７】
加えて、前記反応容器の少なくとも一部が誘電体材料から成り、且つ、高周波電極が反応容器の外に配置され、高周波電力が該誘電体材料の部分から放射されることによりグロー放電を形成しても良い。
【００２８】
加えて、前記堆積膜が、シリコンを含むアモルファス物質を主とする堆積膜であっても良い。
【００２９】
加えて、前記堆積膜が電子写真感光体であっても良い。
【００３０】
又、本発明の堆積膜形成方法は、上記課題を解決するため、減圧可能な反応容器内に円筒状の被処理基体を倒立設置し、処理に必要なガスを導入し、高周波電力を用いてグロー放電を生じせしめ、該基体に膜を堆積させる堆積膜形成方法において、該円筒状基体よりも大きな径を持つ誘電体の突出部を有する基体ホルダーであって、該突出部が円筒状基体から離れた部分の径を大きく、円筒状基体に近い部分の径が円筒状基体と略同一の円錐の一部である基体ホルダーを用いることを特徴とする。
【００３１】
加えて、前記基体ホルダーの径が基体の径と略同一であることが好ましい。
【００３２】
加えて、前記突出部の最大径部分が円筒状基体の径から突出する大きさとして下限を基体の直径の１／１０以上とし、上限を他の部材と接触しない範囲とすることが好ましい。
【００３３】
加えて、前記突出部の最大径を持つ部分の端部形状がＲ加工によりなだらかに形成されていることが好ましい。
【００３４】
加えて、前記突出部がアルミナセラミックスから成ることが好ましい。
【００３５】
加えて、前記高周波電力が少なくとも２つの異なる周波数の高周波電力から成り、これらを高周波電極に同一方向から同時に給電しても良く、その際、前記２つの高周波電力が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下であることが好ましい。
【００３６】
加えて、前記反応容器の少なくとも一部が誘電体材料から成り、且つ、高周波電極が反応容器の外に配置され、高周波電力が該誘電体材料の部分から放射されることによりグロー放電を形成しても良い。
【００３７】
加えて、前記堆積膜が、シリコンを含むアモルファス物質を主とする堆積膜であっても良い。
【００３８】
加えて、前記堆積膜が電子写真感光体であっても良い。
【００３９】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、前記課題を達成すべく鋭意検討を行った結果、グロー放電を用いた堆積膜形成装置において、上記のような構成とすることで、放電に与える影響を最小限に抑えつつ、基板上に到達するダストを飛躍的に低減できることを見出し、本発明に至った。
【００４０】
本発明では、基体ホルダーにセラミックスから成る円錐（コーン）状の部材を取り付けるように加工するだけで良く、ダスト防止のために差動排気を行ったり、大掛かりな装置改造をする必要がない。又、ダスト防止のための装置変更が最小限で済むため、装置のハンドリングも殆ど変化せず、作業効率も下がらないため、膜堆積に要する時間（タクトタイム）も増大しない。又、装置コストも大きく変化することなく、コスト増を最小限にしつつダスト低減に大きな効果を発揮させることができる。
【００４１】
このような本発明の実施の形態について以下に詳述する。
【００４２】
本発明者等は、検討を重ねるうち、基板上で異常成長を誘発するダストには少なくとも２種類の起源があり、その１つは静電気力により引き付けられるもの、もう１つは運動量を持って基板面に突入するものであることが分かった。従来技術で挙げたような様々な試みによって基板上への静電気力による吸着は改善できるようになってきているが、これらの方法では運動量を持って基板に突入するものは防ぐことができない。
【００４３】
一方、運動量を持つものを防ぐためにシールドのような金属部材を設置すれば放電に与える影響が大きく、均一性や膜質が変化する可能性がある。そこで、放電に影響を与えないようにし、且つ、このような運動量を持ったダストの飛来を効果的に防止することで、異常成長の発生を大きく減少させることが可能であることを見出した。
【００４４】
このような大きな運動量を持つダストは、基板以外の場所で膜として堆積し、応力の蓄積によって弾けた膜片等が挙げられる。このような膜は、ＲＦ帯では高温部位にＶＨＦ帯では室温程度の部位にも成長するため、付着力の低い金属表面等が基板を見込む位置にあり、その上に膜が堆積すると、応力で弾けた際に比較的大きな運動エネルギーを持ったまま基板に到達してしまうことが考えられる。プラズマプロセスは減圧下で行われるため、気体分子との衝突によるブレーキ作用も起こらずに基板表面と衝突を起こすと考えられる。このような状況のダストは基板表面に留まり易く、これが異常成長の核になることが予想される。
【００４５】
特に、反応容器の底面（ベース部分）や、排気口に取り付けられたメッシュ等から成る放電漏れ防止部材は、その性質上金属であることが多く、基板を見込む位置に金属部分が存在することになり、ここから膜剥がれが発生する場合が多かった。
【００４６】
前述したように、例えば静電気力による吸着であれば、ダストが持つであろうフローティングポテンシャルと、基板上に存在し高周波に起因する電位との関係を適切に制御することで吸着が防止できる。具体的には、前述した従来技術のような定在波抑制手段や、定在波の節が基板上に来るのを防止したりする技術が挙げられる。しかし、このような方法では、前述した運動量を持つダストの基板への衝突は阻止できない。
【００４７】
そこで、膜剥れが起きそうな金属部材と基板との間に、ダストの飛来を遮るような部材を設けることが考えられる。しかし、従来技術にあるような金属によるシールドのような形状では、放電空間に与える影響が大きく、その大きさや形状には様々な限定要件が存在する。加えて、金属から成る以上、そのシールド部材自体からの剥れも無視できず、却って距離が縮まることでダストが到達し易くなる可能性もある。
【００４８】
又、定在波を防止するために基体ホルダー（キャップ）形状に凸部を設けたような形状の場合、遮る効果は少なく、又、金属から成る凸部の場合、それ自体からのダストの飛来の可能性も考えられる。
【００４９】
そこで、本発明者等は、基板として円筒形の基体を用いる場合、ダストを遮るための部材として、円筒形の基体を支持する金属から成るホルダーにセラミックスのような誘電体を用い、円錐の一部であるような突出部を加えることで、放電に与える影響を最小限に抑えつつ、運動量をもって突入してくるダストの衝突を効果的に防止できることを見出した。
【００５０】
即ち、セラミックスは金属に比べ放電に与える影響を最小限に留めることができるため、高周波に対しては円筒状基体と基体ホルダーのみの形状と類似に扱えることになり、都合が良い。例えば、更に定在波等による電界ムラを抑制する手段を講じる場合でも、その効果が従来と同様に期待でき、吸着による異常成長を効率的に防止することも可能である。
【００５１】
又、表面を適度に粗らすことで金属に比べて膜の密着性を格段に向上させることが可能である。
【００５２】
又、円錐の一部のような形状（基体表面に対して斜めに配置された形状）とすることで、運動量を持った膜片が直接到達しにくくなる。そのような斜めの面で弾けたダストが到達するには、ダストの飛程が可成り大きな角度を持つ必要があり、確率的に角度を持つダストは少なくなるために有利である。
【００５３】
更に、仮に基体に水平な突出部を設けた場合、基体へ向かうダストを遮るには効率が良いが、ダストと共に膜堆積に寄与する活性種も同時に遮ってしまう。活性種は気体分子であるので、様々な方向から基板表面に到達するが、水平な突出部材を置くと、基体の端部で活性種が遮られる部分が大きくなり、端部の膜厚が減少してしまう。突出部材に角度を持たせることで、斜め方向からの活性種の飛来を妨げず、基体端部の膜厚減少を最小限に抑えることができる。
【００５４】
以上のように、基体ホルダーに突出部を設けること、その突出部が誘電体からなること、その形状が円錐の一部であるように基体に対して角度を持った形状をしていることが、本発明の効果を得る上で必須である。
【００５５】
次に、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。
【００５６】
図１（ａ），（ｂ）は本発明の堆積膜形成装置における基体ホルダー及びそれによって支持される円筒状基体の一例の模式図である。図１（ａ）は下部基体ホルダー１０２に基体１０１が装着され、基体の上部に内側への膜の回り込みを防ぐための上部基体ホルダー１０３が装着されており、更に基体ホルダー１０２に、誘電体から成るコーン型の突出部材１０４が装着されている。図１（ｂ）は更に上部からのダストを遮る目的で、上部基体ホルダーにも誘電体から成るコーン型突出部材１０５が装着されている。
【００５７】
上下の基体の材料としては、金属であれば放電が基体の内面に回り込むことがないため、如何なる金属でも使用可能だが、基体と同じ材質から成る方が熱膨張による変形を防ぐ上で好ましい。コストの点、熱伝導率の点からも、基体及び基体ホルダーはアルミニウムを用いることが好ましい。
【００５８】
又、基体ホルダーの径は基体と同一であることがより好ましい。径が異なる基体ホルダーを用いても良いが、径が異なるということはそこに段差が生じることを意味しており、段差は基板を見込む位置での膜剥がれを生じる場所となってしまう可能性があり、好ましくない場合がある。又、段差が無くなだらかに径が変化する場合でも、高周波に対する挙動が変化し、予期せぬ放電分布となってしまう恐れがあるため、できれば基体ホルダーは基体の径と略同一とすることが最も望ましい。
【００５９】
図２は基体の下部にある基体ホルダーを詳細に説明するための模式的断面図である。ホルダー２０１には、誘電体から成るコーン型突出部材２０２を取り付ける際、位置決め及び保持のために、例えばホルダー２０１に溝を掘って、位置決めリング２０３をホルダー２０１の溝に嵌め込み、その上からコーン型突出部材２０２を嵌め込むことで位置決めと支持が可能である。又、図１（ｂ）のように上部基体ホルダーにコーン型突出部材を嵌め込む場合には、位置決めリングの位置を変えて同様に位置決めと支持を行えば良い。何れにしても何らかの方法でコーン型突出部材２０２を支持できれば、この方法に限るものではない。
【００６０】
このコーン型突出部材の最大突出部と基体表面との距離ｄ０としては、大きければ大きいほど基体に到達するダストを遮る効果が高いので好ましいが、当然他の部材に接触しない範囲でなければならない。一方、最低限、基体の直径の１／１０以上突出していた方が好ましいことが実験的に明らかとなった。よって、最大突出部と基体表面の距離ｄ０としては、１／１０以上、他の部材と接触しない範囲とすることが望ましい。
【００６１】
又、コーン型突出部材２０２の円錐の角度θは如何なる角度でも良いが、角度を小さくすれば最大径が小さくなり、効果が小さくなる。逆に角度を大きくすれば最大径は大きく取れるが、基体表面に垂直に近くなれば、金属に比べて剥れにくいと言えども微小に剥がれたダストが基板に到達し易くなるばかりか、活性種の下部方向からの基体への到達を妨げる割合が増え、端部の膜厚が減少してしまう。よって、角度θには如何なる限定もないが、上記に挙げた様々な要素を勘案しながら適切に定めれば良い。
【００６２】
コーン型突出部材の端部とシリンダー端部との距離ｄ１には如何なる制限もないが、なるべく離れている方がより望ましい。しかし、離し過ぎると前述のｄ０が小さくなるか、θが大きくなることになり、逆に好ましくない場合がある。よって、これらを勘案して適切な値に設定すれば如何なる距離でも構わない。
【００６３】
コーン型突出部２０２の端部２０４は、Ｒ加工によりなだらかな形状をしている方が好ましい。これは金属に比べて剥れにくいと言えども、やはり端部の鋭角な部分では膜剥がれが生じ易いことに起因する。よって、鋭角な部分はなるべくＲ加工している方が望ましい。
【００６４】
このコーン型突出部材２０２の材質としては、セラミックスが望ましい。好ましいセラミックス材料としては、アルミナ、二酸化チタン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、ジルコン、ムライト、コージェライト、酸化ケイ素、酸化ベリリウムマイカ系セラミックス等が挙げられるが、真空時の不純物混入抑制、耐熱性、強度、膜付きの良さ、扱いや易さ等の点から、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素が好ましく、特にアルミナが最も好ましいものとして挙げられる。
【００６５】
又、コーン型突出部材２０２の表面粗さとしては、十点平均粗さＲｚｊｉｓとして５μｍ〜２００μｍ程度に粗してあることが好ましい。粗す手段としてはサンドブラスト加工等、ランダムでピッチの細かい粗らし方が好適である。
【００６６】
図３はＶＨＦ帯の高周波を好適に使用できる堆積膜形成装置の一例であって、円筒状基体３０１の上に電子写真用感光体を好適に堆積することができる装置の模式的な構成図である。
【００６７】
図３（ａ）はカソード電極３０４を反応容器３０２外に設置し、反応容器３０２内に複数の円筒状基体３０１を設置する構成としたアモルファスシリコン感光体製造装置である。尚、図３（ｂ）は図３（ａ）のＡ−Ａ’線断面図を示している。
【００６８】
又、図４には図３とほぼ同等の構成であるが、図３は下部基体ホルダーのみに誘電体の突出部を設けた例であるのに対し、図４は上部基体ホルダーにも誘電体の突出部を設けた例である。図３と図４は共にほぼ同様であるため、以下では図３で代表して説明する。
【００６９】
図３に示す装置は、２つの高周波電源３０７及び３０８から発振された２種類の周波数を持つ高周波電力をマッチングボックス３０９で合成し、電力分岐３１３の給電点に印加し、反応容器３０２の外部に設置された複数のカソード電極３０４から反応容器３０２内に電力を供給し、反応容器３０２内にプラズマを生起し堆積膜を形成する構成である。又、排気管３０５の反応容器３０２との接続部には、排気管３０５へ高周波電力やプラズマが漏れるのを防ぐために排気メッシュ３１４を挿入している。円筒状基体は回転軸３１０を通して電気的にアースに接続されている。
【００７０】
このように、少なくとも２つの異なる周波数の高周波電力から成り、これらを高周波電極に同一方向から同時に給電する構成とすることで、ＶＨＦの短い波長に起因する電極上或は基体上に現れる定在波の影響を実質的に無くすことができ、膜の均一性を飛躍的に向上させることが可能である。
【００７１】
ここで、この２つの高周波電力の周波数が１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下、更には５０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下であるとき、本発明の効果が最も得られる。前述したように低い周波数では、反応容器等に堆積する膜が、例えばシリコン膜であればポリシランのような緻密でない膜になり易いが、１０ＭＨｚ以上、特に５０ＭＨｚ以上のような非常に高い周波数になると、ポリシランのような膜が形成されにくくなり、膜剥がれが深刻な問題となってくる。
【００７２】
そこで、このように非常に高い周波数を用いた堆積膜形成装置においては、本発明の膜の飛来防止効果が最大限に発揮される。又、２５０ＭＨｚより大きい周波数となると、電極中を伝播する電力の減衰が大きくなって前述した２つの高周波を重畳して定在波を打ち消す効果が得にくくなってくる。
【００７３】
以上のことから、２つの異なる周波数を本発明の装置において組み合わせて用いる場合には、１０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下、更には５０ＭＨｚ以上２５０ＭＨｚ以下の周波数が最適である。
【００７４】
又、反応容器の少なくとも一部が誘電体材料から成り、且つ、高周波電極が反応容器の外に配置され、高周波電力が誘電体を通して放射されることでグロー放電を生起することが最も好ましい。電極材料は金属から成るため、膜剥がれが起こり易く、異常成長の起点となる運動量を持ったダストを発生させ易い。その点、反応容器壁面を誘電体とし、その表面を適度に粗すことで膜剥がれを効果的に防止することができる。このことから、高周波電極であるカソード電極３０４を反応容器３０２の外部に配置することが好ましい。
【００７５】
カソード電極３０４から放出される高周波電力を反応容器３０２に効率良く導入するために、円筒形の反応容器３０２の側壁には誘電体であるセラミックスが用いられている。具体的なセラミックス材料としては、アルミナ、二酸化チタン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、ジルコン、コージェライト、ジルコン−コージェライト、酸化珪素、酸化ベリリウムマイカ系セラミックス等が挙げられる。これらのうち、真空処理時の不純物混入抑制、耐熱性等の点からアルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素が好ましい。又、この内面は適度に粗れていることが好ましく、十点平均粗さＲｚｊｉｓとして５〜２００μｍ程度が好ましい。
【００７６】
更に、図３に示す反応装置は反応容器３０２内に６本の円筒状基体３０１が同一円周上に等間隔に設置される構成となっている。円筒状基体３０１の本数は図３においては６本であるが、反応容器と円筒状基体の径に応じて任意に変えることが可能である。又、ガスを導入するガス導入管３０３が円筒状基体の配置円外の同一円周上等間隔に６本設置されている。このガス導入管に関しても、ガスを均等に供給することができれば任意の数にすることができる。
【００７７】
又、電力分岐３１３と各カソード電極３０４の接続にはコンデンサーを介して接続しても良い。
【００７８】
図３に示す装置を用いた場合の堆積膜形成の概略を以下に説明する。
【００７９】
先ず、反応容器３０２内に円筒状基体３０１を設置し、不図示の排気装置により排気管を通して反応容器３０２内を排気する。続いて、不活性ガスを流しながらヒーター（不図示）により円筒状基体３０１を２００℃〜３００℃程度の所定の温度に加熱・制御する。
【００８０】
円筒状基体３０１が所定の温度となったところで、不図示のガス供給及び調整手段を介して原料ガスを反応容器３０２内に導入する。その後、不図示の排気コンダクタンス制御手段を用いて反応容器３０２内の圧力が０．０５〜４０Ｐａの間、好適には０．１〜２０Ｐａの所定の圧力に設定する。反応容器３０２内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電力を高周波電源３０７及び３０８よりマッチングボックス３０９を介してカソード電極３０４へ供給する。これにより、反応容器３０２内に２つの異なる周波数の高周波電力が導入され、反応容器３０２内にグロー放電が生起し、原料ガスは励起解離して円筒状基体上に堆積膜が形成される。このとき、回転軸３１０を介して円筒状基体３０１をモーター３１１により所定の速度で回転させることにより、円筒状基体３０１表面全周に亘って堆積膜が形成される。
【００８１】
所望の膜厚の形成が行なわれた後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終える。同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の光受容層が形成される。
【００８２】
高周波電源３０７，３０８は、各々の発振周波数の関係が、例えば高周波電源３０７が第１の高周波（周波数ｆ１、電力値Ｐ１）を供給する第１の高周波電源、３０８が第２の高周波（周波数ｆ２、電力値Ｐ２）を供給する第２の高周波電源とした場合、
１０ＭＨｚ≦ｆ２＜ｆ１≦２５０ＭＨｚ
０．１≦Ｐ２／（Ｐ１＋Ｐ２）≦０．９
とすることで、堆積速度、特性、ムラ抑制の観点からバランスが最も好ましく、好適である。大面積で均一な膜堆積を高速に行うためには上述したような範囲の２つの高周波を重畳する技術を使用することが最も好ましい。
【００８３】
又、第１の高周波電源にはｆ１よりも低く、ｆ２よりも高いカットオフ周波数特性を持つハイパスフィルターを設けても良い。又、同様に第２の高周波電源にはｆ２よりも高く、ｆ１よりも低いカットオフ周波数特性を持つローパスフィルターを設けても良い。それらの周波数選択性は高い方が、それぞれの高周波電源に回り込む他方の電力が小さくでき、より好ましい。
【００８４】
又、前記周波数の範囲が３０ＭＨｚ以上の場合には堆積速度が更に速くなるのでより好ましい。
【００８５】
又、前記電力の範囲が、
０．２≦Ｐ２／（Ｐ１＋Ｐ２）≦０．７
の場合がより好ましく、更に電力比の上限がｆ２／ｆ１に設定することで、放電の安定性の点で最も好ましい。
【００８６】
又、前記周波数の範囲が、
０．５＜ｆ２／ｆ１≦０．９
の範囲に設定するのが、より高い定在波抑制効果を得られるためにより好ましい。
【００８７】
又、図３のような装置の場合、例えば電極毎にｆ１，ｆ２を単独で給電する方法が考えられるが、より好ましくは、ｆ１，ｆ２を同一の棒状電極の同一方向から給電することが望ましい。
【００８８】
実際にはｆ１とｆ２とを合成（重畳）した後、分岐を経て各々のカソード電極に同一方向から均等に給電する。このような構成にすることで、定在波の抑制効果がより有効に得られるために好ましい。
【００８９】
又、本発明の堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法は、シリコンを含むアモルファス物質を主とする堆積膜である際に、最も効果を発揮する。前述したように、シリコン膜形成時には低周波数ではポリシランとなって応力集中によって膜が弾けることがないが、ＶＨＦ帯のような高い周波数を用いた場合には、様々な工夫を行っても弾けた膜が基体に到達するのを防ぐことが難しい。よって、このようなシリコン膜を形成する場合に本発明の効果が最も得られるため、好ましい。
【００９０】
又、堆積膜が電子写真感光体を形成する場合、本発明が更に好適であるのは言うまでもない。即ち、電子写真感光体は比較的厚膜（１０〜５０μｍ程度）であり、且つ、微小な異常成長が存在することも許されない。膜が厚くなるほど応力が集中し易くなり、運動量を持った膜片が発生し易いため、堆積膜が電子写真感光体である場合に、本発明の効果を用いることが最も好ましい。
【００９１】
［実施例］
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
【００９２】
［実施例１］
図３に示す真空処理装置を用い、表１に示す条件で電子写真用感光体の光導電層に好適なａ−Ｓｉ単層膜を形成した。被処理基板として、直径８０ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダーを６本設置した。下部基体ホルダーとしては図２のような構造のもの、即ち基体ホルダーの母材はアルミから成り、押さえリングで誘電体を支持する構造とした。誘電体として表面をブラスト加工したアルミナセラミックスを用い、シリンダー下部とセラミックスコーン上端の距離ｄ１は２０ｍｍ、角度θは３０度、最大突出部の基体表面からの長さｄ０は３０ｍｍ（セラミックス部の最大径が１４０ｍｍ）、厚さは５ｍｍとした。端部等の鋭角な形状部はＲ＝２ｍｍで面取り加工を行った。上部基体ホルダーはコーン状の誘電体のない通常のものを用いた。
【００９３】
このような装置を用い、堆積膜形成は概略以下の通りとした。
【００９４】
先ず、不図示の排気装置により排気管３０５を通して反応容器３０２を排気した。続いて、不図示の原料ガス供給手段より反応容器３０２中に６５０ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）のＨｅを供給し、不図示の圧力制御手段を用いて反応容器３０２内部の圧力（  以下、内圧とする）  を６７〜６７０Ｐａ程度に維持する。
【００９５】
次に、不図示の発熱体により基板を２４０℃になるように加熱・制御した。
【００９６】
次いで、Ｈｅの供給を一旦停止し、反応容器３０２を不図示の排気装置により排気した後、表１に示した堆積膜形成条件を用い、ａ−Ｓｉ：Ｈから成る堆積膜を約２０μｍ程度堆積させ、ドラムＡを作製した。膜堆積中はアルミニウムシリンダーから成る基板を回転させ、満遍なく膜を堆積させた。
【００９７】
このとき、ダストの発生を恣意的に増大させるために、膜堆積中に任意のタイミングで合計３回ほど、放電を一旦切り、再び放電を開始するという操作を繰り返した。このような放電の急激な状況変化は、膜剥がれを誘発し易いことが分かっている。
【００９８】
堆積膜形成後、反応容器３０２をＡｒにてパージした後、Ｎ２  ガスでリークして堆積膜を取り出した。
【００９９】
【表１】
2004353059.tif 000003
取り出したドラムＡの表面を顕微鏡で観察した。周方向に９０度間隔で４方向を任意に選び、軸方向に２ｃｍ間隔で１７点、周方向４列の計６８点を選び、５０倍の視野にて直径が１０μｍ以上の異常成長の数をカウントした。このような評価を同時に堆積させた６本について行い、平均した結果をドラムＡの異常成長の値とした。
【０１００】
又、膜厚分布を測定した。周方向に４５度間隔で８方向を任意に選び、軸方向に４ｃｍ間隔で９点、周方向８列の７２点において、渦電流式膜厚計（フィッシャーインストルメンツ社製ＦＩＳＣＨ  ＥＲＳＣＯＰＥ  ＭＭＳ  ）を用いて膜厚を測定した。この８列の周方向平均値をもってその軸方向位置での膜厚とした。この軸方向の膜厚の最大値と最小値の差を全点の平均値で割ったものを膜厚ムラと定義した。このような評価を同時に堆積させた６本について行い、平均した結果をドラムＡの膜厚ムラの値とした。
【０１０１】
結果は比較例１と共に表２に示す。
【０１０２】
＜比較例１＞
図３に示す装置を用い、実施例１と同様に表１の条件で実施例１と同様の膜堆積を行った。即ち、ダストの発生を恣意的に増大させるために、膜堆積中に任意のタイミングで合計３回ほど、放電を一旦切り、再び放電を開始するという操作を繰り返した。
【０１０３】
又、下部基体ホルダーとして、以下に示す３種類の部材を用いてドラムＢ，Ｃ，Ｄを作製した。
【０１０４】
ドラムＢ…突出部無し（単に基体と同じ外径の円筒形）
ドラムＣ…アルミナセラミックスから成る突出部を持つが、角度θは９０度（円板）とする。
【０１０５】
最大突出部分の径ｄ０はドラムＡにおける最大突出部と同じ３０ｍｍとし、シリンダー下端とアルミナ突出部との距離ｄ１もドラムＡと同じく２０ｍｍ、セラミックス円板の厚さは５ｍｍとした。端部はＲ＝２ｍｍで面取り加工を行い、ドラムＡと同様にブラスト処理にて表面を粗した。
【０１０６】
ドラムＤ…材質がアルミである以外はドラムＣで用いた下部基体ホルダーと同様の円盤状の突出部を持つ基体ホルダーとした。
【０１０７】
取り出した基板の表面を実験例１と同様の方法で観察し、膜厚分布を測定した。それぞれの結果は６本の平均を示している。
【０１０８】
【表２】
2004353059.tif 000004
得られた結果を表２に示す。表２では、ドラムＢでの異常成長の数を基準（＝１００）として相対値で表している。即ち、ドラムＢでの異常成長の数をＮｂとし、ドラムＸでの異常成長の数をＮｘとしたとき、Ｎｘ／Ｎｂの値を算出し、この値が１００よりも小さければ良好であり、１００よりも大きければ異常成長の発生がより顕著になっていることを示す。膜厚ムラも同様に、ドラムＢでの膜厚ムラＲｂを基準（＝１００）として、他のドラムＸでの膜厚ムラＲｘと比較してＲｘ／Ｒｂを算出し、この値が１００よりも小さければムラが少なく良好であり、１００よりも大きければムラが大きくなっていることを示す。
【０１０９】
表２から、ドラムＢを基準としたとき、ドラムＡは膜厚ムラが殆ど変わらないにも拘らず、異常成長が大幅に少なくなっており、ほぼ１桁改善していることが分かる。これは、下部の排気メッシュ３１４等が膜剥がれを起こし易く、ここから運動量をもって基体表面に衝突するダストをドラムＡの下部基体ホルダーで効果的に遮断できたためと思われる。
【０１１０】
又、ダストを効果的に遮るにも拘らず、基体に到達する活性種を殆ど妨げず、ガスの流れを乱しにくいこと、高周波に対して金属ほど影響を与えなかったことが膜厚ムラの変化を最小限に留めている原因であると考えられる。
【０１１１】
一方、円盤状の突出部を持つドラムＣでは、異常成長の改善は１０％未満であって小幅に留まっているのに加え、膜厚ムラが大きく悪化している。異常成長に関しては、確かに下部から到達するダストを遮る効果はあるが、アルミナ表面からも微小ながら剥がれが発生していると考えられ、それが基体表面に到達したことによって異常成長が残ってしまっていると考えられる。
【０１１２】
又、ガスの流れに注目すると、下部に排気口があるにも拘らずその手前に大きな壁があることになり、ガスが滞留してダストが舞い上がり易くなったと考えられ、これも異常成長と関連があると思われる。又、膜厚ムラの悪化は、突出部が円盤状であることから下からの活性種の到達が遮られたことによることが大きいと考えられる。
【０１１３】
又、金属の円盤を持つ基体ホルダーを用いたドラムＤでは、異常成長、膜厚ムラ共に大幅に悪化している。この原因としては、金属である円盤が電磁波に対して影響し、放電分布が大きく異なったこと、金属上の膜は比較的剥がれ易い点、膜成長に必要な活性種を遮ったり、ガスの流れを乱したりする効果、等々が相まって作用し、異常成長、膜厚ムラ共に悪化したと考えられる。
【０１１４】
以上の結果から、誘電体から成るコーン状の突出部を持った基体ホルダーを用いることで、異常成長を大きく減少させ、且つ、通常の膜堆積の条件を殆ど乱すことがなく、良好な膜堆積が行えることが分かった。
【０１１５】
［実施例２］
図３に示す真空処理装置を用い、表３に示す条件で電子写真用感光体の電荷注入阻止層に好適なａ−Ｓｉ：Ｏ：Ｎ単層膜を形成した。被処理基板として、直径８０ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダーを６本設置した。下部基体ホルダーとしては図２のような構造のものを用いた。誘電体として表面をブラスト加工したアルミナセラミックスを用い、シリンダー下部とセラミックスコーン上端の距離ｄ１は１０ｍｍ固定とし、角度θは４５度、厚さは５ｍｍとした。端部等の鋭角な形状部はＲ＝２ｍｍで面取り加工を行った。上部基体ホルダーはコーン状の誘電体のない通常のものを用いた。
【０１１６】
ここで、最大突出部の基体表面からの長さｄ０の異なる５種類の下部基体ホルダーを用意した。ｄ０の値は、８，１５，２０，３０，４５ｍｍとした。この装置においては、隣り合う基体同士の距離が９０ｍｍであり、この距離によってｄ０の上限が制限される。ｄ０＝４５ｍｍはこの上限に相当する。
【０１１７】
このような５種類の下部基体ホルダーを用い、実施例１と同様に膜堆積を行った。即ち、ダストの発生を恣意的に増大させるために、膜堆積中に任意のタイミングで合計３回ほど、放電を一旦切り、再び放電を開始するという操作を繰り返した。
【０１１８】
得られたドラムはそれぞれドラムＥ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉとした。このそれぞれについて実施例１と同様の評価を行い、同時に作製した６本の値を平均を求めた。
【０１１９】
又、これらのドラムの基準となる値を得るために、比較例１のドラムＢと同様に、誘電体から成る突出部を持たない下部基体ホルダーを用いた装置で、表３の条件でドラムＪを作製した。
【０１２０】
得られた結果を表４に示す。得られた値はドラムＪを基準とし、相対値で示している。
【０１２１】
【表３】
2004353059.tif 000005
【０１２２】
【表４】
2004353059.tif 000006
表４から、最大突出部の基体表面からの長さｄ０が８ｍｍにおいても、異常成長は１０％強改善しており、有意差であると考えられる。逆に、８ｍｍ未満にすると改善幅が１０％未満になると予想され、効果としては余り期待できないと考えられる。このことから、本発明の効果を効率良く得るためには、基体の径に対して１／１０以上程度の長さが必要であることが確かめられた。
【０１２３】
一方、ｄ０の値を大きくすればするほど、異常成長の改善率は向上していくが、やや膜厚ムラに影響が出てくる。これはコーン状の形状と言えどもガスの流れに若干影響し、膜堆積条件がやや変化するためと考えられる。しかし、この影響は１０％以下程度であり、条件を適切に選べば、堆積条件に与える影響を最小限に抑えながら、異常成長を効果的に抑制することが可能であり、そのためには最大突出部の基体表面からの長さｄ０が基体の径に対して１／１０以上がより好ましいことが確かめられた。
【０１２４】
［実施例３］
図３に示す真空処理装置を用い、表５に示す条件で電子写真用感光体の感光層に好適なａ−ＳｉＣ：Ｈ単層膜を形成した。被処理基板として、直径８０ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダーを６本設置した。下部基体ホルダーとしては図２のような構造のものを用いた。シリンダー下部と誘電体コーン上端の距離ｄ１は２０ｍｍとし、最大突出部の基体表面からの長さｄ０は２５ｍｍ、角度θは６０度、厚さは５ｍｍとした。端部等の鋭角な形状部はＲ＝２ｍｍで面取り加工を行った。上部基体ホルダーはコーン状の誘電体の無い通常のものを用いた。
【０１２５】
ここで、誘電体の材質として、アルミナセラミックス、ムライト、パイレックスガラス（酸化ケイ素）を用い、実施例１と同様に膜堆積を行った。即ち、ダストの発生を恣意的に増大させるために、膜堆積中に任意のタイミングで合計３回ほど、放電を一旦切り、再び放電を開始するという操作を繰り返した。
【０１２６】
得られたドラムはそれぞれドラムＫ，Ｌ，Ｍとした。このそれぞれについて、実施例１と同様の評価を行い、同時に作製した６本の値の平均を求めた。
【０１２７】
又、これらのドラムの基準となる値を得るために、比較例１のドラムＢと同様に、誘電体から成る突出部を持たない下部基体ホルダーを用いた装置で、表５の条件でドラムＮを作製した。
【０１２８】
得られた結果を表６に示す。得られた値はドラムＮを基準とし、相対値で示している。
【０１２９】
【表５】
2004353059.tif 000007
【０１３０】
【表６】
2004353059.tif 000008
表６から、誘電体の材質は如何なるものであっても本発明の効果が得られるが、中でもアルミナセラミックスが最も異常成長抑制効果が高く、より好ましいことが分かった。
【０１３１】
［実施例４］
図４に示す真空処理装置を用い、表７に示す条件でａ−Ｓｉ系積層膜から成る電子写真用感光体を形成した。被処理基板として、直径８０ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダーを用いた。真空処理装置としては、反応容器の径を４００ｍｍφとし、上記のアルミニウムシリンダー３本を円上に等間隔に配置した装置構成とした。又、高周波電源としては２種類の周波数の高周波電源を用い、２つの電力比を１：１に固定し、合計の電力を表７に示すように各層において変化させた。
【０１３２】
下部基体ホルダーとしては図２のような構造のもの、即ち基体ホルダーの母材はアルミニウムから成り、押さえリングで誘電体を支持する構造とした。誘電体として表面をブラスト加工したアルミナセラミックスを用い、シリンダー下部とセラミックスコーン上端の距離ｄ１は１０ｍｍ、角度θは４０度、最大突出部の基体表面からの長さｄ０は４０ｍｍ、厚さは５ｍｍとした。端部等の角な形状部はＲ＝２ｍｍで面取り加工を行った。上部基体ホルダーも押さえリングの位置を除いては図２の上下逆転したようなほぼ同様の構造とした。
【０１３３】
このような装置を用い、堆積膜形成は概略以下の通りとした。
【０１３４】
先ず、不図示の排気装置により排気管４０５を通して反応容器４０２を排気した。続いて、不図示の原料ガス供給手段より反応容器４０２中に７００ｍｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒｍａｌ）のＨｅを供給し、不図示の圧力制御手段を用いて反応容器４０２内部の圧力（以下、内圧とする）を６７〜６７０Ｐａ程度に維持する。
【０１３５】
次に、不図示の発熱体により基板を２１０℃になるように加熱・制御した。
【０１３６】
次いで、Ｈｅの供給を一旦停止し、反応容器４０２を不図示の排気装置により排気した後、表７に示した堆積膜形成条件を用い、ａ−Ｓｉ：０：Ｎ：Ｈから成る電荷注入阻止層を約３μｍ、ａ−Ｓｉ：Ｈから成る光導電層を約２５μｍ、ａ−ＳｉＣ：Ｈから成る表面層を０．６μｍ程度堆積させ、電子写真感光体（ドラムＯ）を作製した。膜堆積中はアルミニウムシリンダーから成る基板を回転させ、満遍なく膜を堆積させた。又、各層の境界においては、ガスや電力等の処理パラメータを徐々に変化させた。
【０１３７】
堆積膜形成後、反応容器４０２をＡｒにてパージした後、Ｎ２  ガスでリークして堆積膜を取り出した。
【０１３８】
作製したドラムＯは、実施例１と同様に軸方向１７点、周方向４列の計６８点について顕微鏡観察を行い、異常成長の数をカウントした。
【０１３９】
次に、この電子写真用感光体を電子写真装置（キヤノン製ｉＲ−５０００を実験用に改造したもの）にセットして、電位特性、画像特性の評価を行った。
【０１４０】
この際、プロセススピード２６５ｍｍ／ｓｅｃで回転させ、除電光に波長６５０ｎｍのＬＥＤを用い、光量を４ｌｘ・ｓとした。このような帯電プロセスにおいて、帯電器電流を１０００μＡ一定とし、電子写真装置の現像器位置にセットした表面電位計（ＴＲＥＫ社  Ｍｏｄｅｌ３４４）の電位センサーにより光受容部材の表面電位を測定し、この値を帯電能とした。この帯電能を軸方向に１０点測定し、最大値と最小値の差をもって帯電能ムラと定義した。
【０１４１】
次に、画像欠陥について評価した。先ず、帯電器電流を１０００μＡ一定とし、画像露光をオフとし、現像バイアス電圧を振ることにより、透過濃度２．１、１．０の２種類のＡ３全面黒画像（ベタ黒）を出力し、画像上に現れる白点状の画像欠陥の数をカウントした。又、画像露光を全面に露光してＡ３全面白画像（ベタ白）を出力し、画像上に現れる黒点状の画像欠陥の数をカウントした。
【０１４２】
次に、ゴースト特性について評価した。先ず、現像器位置における暗部電位が所定の値となるよう、主帯電器を調整した後、所定の白紙を原稿とした際の明部電位が所定の値となるよう、像露光強度を調整する。この状態でキヤノン製ゴーストチャート（  部品番号：ＦＹ９−９０４０）に透過濃度２．０、直径５ｍｍの黒丸を感光体の母線方向に１０ｍｍ間隔で貼り付けたものを原稿台に置き、その上にキヤノン製中間調チャートを重ねておいた際のコピー画像において、中間調コピー上に認められるゴーストチャートの直径５ｍｍの黒丸の透過濃度と中間調の透過濃度との差を測定することにより行った。
【０１４３】
次に、特性ムラの評価として、画像濃度ムラについて評価した。画像濃度ムラは、先ず、現像器位置での暗部電位が一定値となるように主帯電器電流を調整した後、原稿に反射濃度０．１以下の所定の白紙を用い、現像器位置での明部電位が所定の値となる用に像露光強度を調整した。次いで、キヤノン製中間調チャート（部品番号：ＦＹ９−９０４２）を原稿台に置き、コピーしたときに得られたコピー画像上全領域における透過濃度を評価した。
【０１４４】
得られた結果は、比較例２での結果と共に表８に示す。
【０１４５】
【表７】
2004353059.tif 000009
＜比較例２＞
実施例４同様の装置で、表７に示す条件で下部阻止層、光導電層、表面層の順に膜の堆積を行って電子写真用感光体を作製した。但し、上部、下部基体ホルダーについては、誘電体の突出部は一切設置していないものを用いた。
【０１４６】
作製した電子写真用感光体は、実施例４と同様に軸方向１７点、周方向４列の計６８点について顕微鏡観察を行い、異常成長の数をカウントした。
【０１４７】
次に、この電子写真用感光体を電子写真装置（キヤノン製ｉＲ−５０００を実験用に改造したもの）にセットして、電位特性、画像特性の評価を実施例１と同様に行った。
【０１４８】
実施例４と比較例２の評価結果を表８に示す。
【０１４９】
【表８】
2004353059.tif 000010
表８においては、全ての結果について、比較例２での評価を基準（＝１００）としたとき、それぞれどれだけ向上しているかを示している。数字が１００よりも小さい方が良好であることを示す。
【０１５０】
異常成長の結果は、比較例２の結果に対して実施例４の微小な異常成長の数は１桁近く向上していた。
【０１５１】
又、実施例４における帯電能ムラ、ゴースト、画像濃度ムラの何れも比較例２に比べて殆ど遜色なく、誘電体部材を用いることで電子写真特性に与える影響は殆どないことが確かめられた。又、ベタ黒、ベタ白における画像欠陥においては、実施例４の方が遥かに高品位であり、特に、濃度の低いベタ黒画像（透過濃度１．０）における画像欠陥を比較した場合、その結果は顕著であった。
【０１５２】
よって、本発明のようなダスト飛来防止部材を用いて電子写真用感光体を作製した場合、異常成長の数が極めて少ないために画像欠陥が殆ど見られず、電気特性、画像特性が良好であり、均一性が高く、極めて良好な感光体が得られることが分かった。
【０１５３】
＜実施例５＞
図４に示す真空処理装置と同様で、反応容器の径を５００ｍｍφ、アルミニウムシリンダー７本を円上に等間隔に配置した構成とした装置を用い、直径８０ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表９に示す条件で下部阻止層、光導電層、表面層の順に膜の堆積を行って電子写真用感光体を作製した。このとき、高周波電源としては２種類の周波数の高周波電源を用い、２つの電力比を１：１に固定し、合計の電力を表９に示すように各層において変化させた。
【０１５４】
作製した電子写真用感光体は、実験例４と同様に軸方向１７点、周方向４列の計６８点について顕微鏡観察を行い、異常成長の数をカウントしたが、画像上問題となるような大きな異常成長は殆ど観測されなかった。又、５μｍ以下の非常に細かい異常成長も殆ど見られなかった。
【０１５５】
次に、この電子写真用感光体を電子写真装置（キヤノン製ｉＲ−５０００を実験用に改造したもの）にセットして、実施例４と同様に電位特性、画像特性の評価を行った。
【０１５６】
実施例４と同様の帯電能ムラ評価を行ったが、帯電能ムラが非常に少なく、実施例４や比較例２と同じく良好であることが確認できた。
【０１５７】
次に、画像欠陥についても実施例４と同様の評価を行った。ベタ黒、ベタ白画像とも、画像欠陥は殆ど観察されず、極めて良好な画像が得られることが分かった。特に、透過濃度の薄いベタ黒画像においても、実施例４と同様に良好であることが確かめられた。
【０１５８】
次に、ゴースト特性についても実施例４と同様の評価を行った。すると、中間調画像上にゴーストに起因する濃度ムラは殆ど観察されず、均一な中間調画像が得られた。
【０１５９】
次に、実施例４と同様に画像濃度ムラについて評価したが、透過濃度のムラも殆ど見られず、良好な結果が得られた。結果、帯電能ムラ、ベタ黒、ベタ白における画像欠陥、ゴースト、画像濃度ムラの何れも極めて少なく、高品位な画像再現性と特性均一性とが高いレベルで達成されていることが分かった。
【０１６０】
よって、本発明のような部材を用いて電子写真用感光体を作製した場合、異常成長の数が極めて少ないために画像欠陥が殆ど見られず、一方で電気特性、画像特性を犠牲にすることなく良好な状態を維持でき、均一性が高く、極めて良好な感光体が得られることが分かった。
【０１６１】
【表９】
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【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明によれば、減圧可能な反応容器内に基板を設置し、高周波電力を用いてグロー放電によるプラズマを形成して該基板に膜を堆積させる堆積膜形成方法において、円筒状基体を設置するための基体ホルダーが金属製の円筒よりなり、且つ、その一部に該円筒状基体よりも大きな径を持つ誘電体の突出部を有し、該突出部が円筒状基体から離れた部分の径を大きく、円筒状基体に近い部分の径が円筒状基体と略同一であるような円錐の一部とすることにより、基板上の異常成長を極めて効果的に低減できる堆積膜形成方法を提供することができる。
【０１６２】
更には、高品質で均一性の高い大面積の堆積膜を、更に高速で堆積させることができ、製品品質の向上、スループットの向上や良品率向上による生産コスト低下を高い次元で両立することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る円筒状基体の基体ホルダーの一例で、誘電体から成る突出部を持つ基体ホルダーの模式的な説明図である。
【図２】本発明に係る下部基体ホルダーの一例を示す模式的な構成図である。
【図３】本発明に係る堆積膜形成装置の一例であって、下部基体ホルダーに誘電体突出部を持つ堆積膜形成装置の模式的構成図である。
【図４】本発明に係る堆積膜形成装置の一例であって、上部及び下部基体ホルダーに誘電体突出部を持つ堆積膜形成装置の模式的構成図である。
【符号の説明】
１０１      円筒状基体
１０２      下部基体ホルダー
１０３      上部基体ホルダー
１０４      下部コーン型突出部材
１０５      上部コーン型突出部材
２０１      下部基体ホルダー
２０２      下部コーン型突出部材
２０３      位置決めリング
２０４      端部
３０１，４０１  円筒状基体
３０２，４０２  反応容器
３０３，４０３  ガス導入管
３０４，４０４  カソード電極
３０５，４０５  排気配管
３０６，４０６  基体支持体
３０７，４０７  第１の高周波電源
３０８，４０８  第２の高周波電源
３０９，４０９  マッチングボックス
３１０，４１０  回転軸
３１１，４１１  モーター
３１２，４１２  ギア
３１３，４１３  高周波電力分岐部
３１４，４１４  排気メッシュ
３１５，４１５  シールド
３１６，４１６  下部コーン型突出部材
４１７      上部コーン型突出部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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