(57)【要約】【課題】微量の発熱誘引物質が発熱性物質の熱安定性に及ぼす影響を的確、簡易かつ安全に評価するための基礎データを得る方法として、発熱性物質と微量の発熱誘引物質との混合物における発熱速度を測定する方法を提供する。【解決手段】本発明は、微量の発熱誘引物質と、当該発熱誘引物質によって発熱反応を生じる発熱性物質との混合物における発熱速度を測定する方法であって、（１）  上記発熱誘引物質を秤取して、所定量の揮発性溶媒に溶解または分散させ、（２）  上記（１）  にて得られた溶液または分散液の所要量を熱量測定容器に移送した後、（３）  当該熱量測定容器（試料容器１０）中の揮発性溶媒を蒸散させ、次いで、（４）  上記発熱性物質の所要量を上記熱量測定容器内に投入し、その際の発熱速度を測定することを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微量の発熱誘引物質と、当該発熱誘引物質によって発熱反応を生じる発熱性物質との混合物における発熱速度を測定する方法であって、
（１）  上記発熱誘引物質を秤取して、所定量の揮発性溶媒に溶解または分散させ、
（２）  上記（１）  にて得られた溶液または分散液の所要量を熱量測定容器に移送した後、
（３）  当該熱量測定容器中の揮発性溶媒を蒸散させ、次いで、
（４）  上記発熱性物質の所要量を上記熱量測定容器内に投入し、その際の発熱速度を測定する
ことを特徴とする、発熱性物質と微量の発熱誘引物質との混合物における発熱速度の測定方法。
【請求項２】
上記熱量測定容器に収容する発熱誘引物質の所要量が１×１０−５ｇ以下である請求項１記載の発熱速度の測定方法。
【請求項３】
発熱速度の測定を、反応熱量計、等温熱量計、示差走査熱量計、断熱熱量計または恒温壁熱量計のいずれかで行う請求項１または２記載の発熱速度の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、混合物における発熱速度の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
過酸化水素は、微量に含まれる汚染物質によって分解し、発熱することが知られており、その分解反応は、数ｐｐｍ程度の汚染物質によって促進されることも知られている（非特許文献１および２）。かかる汚染物質の具体例としては、過酸化水素に溶解する金属塩が挙げられる。
また、過酸化水素（水）についてのみならず、例えば２種以上の物質を混合すると分解等によって発熱するという事例は種々知られており、一般に発熱を伴って分解する可能性がある物質の組み合わせについては、成書に明示されているとおりである（非特許文献２〜４）。
【０００３】
【非特許文献１】
欧州化学工業協会（ＣＥＦＩＣ）、“Ｂｕｌｋ  Ｓｔｏｒａｇｅ  Ｇｕｉｄｅｌｉｎｅ”（過酸化水素製造者グループ「過酸化水素貯蔵安全指針」）、２００１年９月、付録１
【非特許文献２】
田村昌三監訳、「ブレスリック危険物ハンドブック第６版」、丸善、１９９８年
【非特許文献３】
吉田忠雄編著、「化学薬品の安全」、大成出版社、１９８２年
【非特許文献４】
吉田忠雄・田村昌三監修、「化学薬品の混触危険ハンドブック」、第２版、日刊工業新聞社、１９９７年
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、発熱を誘引する物質（発熱誘引物質）の存在下での、分解等により発熱を生じる物質（発熱性物質）の挙動を検証する上で、検証に必要な発熱誘引物質の量は極めて微量であることが求められるところ、電子天秤等にて精密に秤量し得る量は１×１０−４ｇ程度、熟練者であっても１×１０−５ｇ程度が限界であることから、発熱誘引物質が極微量に存在するという環境を得るには、測定の対象となる発熱性物質の量を多くするほかない。それゆえ、実験設備が巨大化したり、急激な発熱等を生じた場合に蒙る影響が甚大になったりするなどの問題がある。
【０００５】
そこで本発明の目的は、微量の発熱誘引物質が発熱性物質の熱安定性に及ぼす影響を的確、簡易かつ安全に評価するための基礎となるデータを得るための方法として、発熱性物質と微量の発熱誘引物質との混合物における発熱速度を測定する方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段および発明の効果】
本発明に係る方法は、微量の発熱誘引物質と、当該発熱誘引物質によって発熱反応を生じる発熱性物質との混合物における発熱速度を測定する方法であって、
（１）  上記発熱誘引物質を秤取して、所定量の揮発性溶媒に溶解または分散させ、
（２）  上記（１）  にて得られた溶液または分散液の所要量を熱量測定容器に移送した後、
（３）  当該熱量測定容器中の揮発性溶媒を蒸散させ、次いで、
（４）  上記発熱性物質の所要量を上記熱量測定容器内に投入し、その際の発熱速度を測定する
ことを特徴とする。
【０００７】
本発明に係る発熱速度の測定方法、すなわち、発熱性物質と微量の発熱誘引物質との混合物における発熱速度の測定方法によれば、
（ｉ）  発熱誘引物質の溶液または分散液の濃度、もしくは
（ｉｉ）熱量測定容器に移送する当該溶液または分散液の量
のいずれかを、あるいは（ｉ）  および（ｉｉ）の双方を適宜調節することによって、発熱誘引物質のサンプリングを極めて微量なレベルで行うことができる。具体的には、当該サンプリング量のレベルを、電子天秤等を用いる従来の方法での秤量限度以下のレベルとすることができる。従って、従来の秤量方法ではなし得ない、極めて微量の（極めて低濃度の）発熱誘引物質が存在する環境を、熱量測定容器内に形成することができる。
【０００８】
また、本発明に係る発熱速度の測定方法によれば、熱量測定容器内に所定の発熱誘引物質を極微量に収容した上で、発熱性物質を所定量投入することから、急激な発熱反応を伴うおそれのある物質同士の接触を極めて小さな系でもって、正確かつ安全に行うことができる。なお、熱量測定容器内にて、混合に伴う急激な発熱等が生じたとしても、そのことにより蒙る影響はその系が小さいことから極めて小さくなるという特徴がある。さらに、混合に伴う発熱性物質の挙動については、定量的に測定することができる。
【０００９】
特に、発熱誘引物質が極微量に存在する環境下における発熱速度の測定を、当該発熱誘引物質の濃度を僅かずつ、かつ種々変化させつつ測定することによって、最大発熱速度が不連続に大きくなる濃度の存在を把握することができる。すなわち、本発明に係る発熱速度の測定方法によれば、いわゆる不純物としての発熱誘引物質がどの程度混入すれば、発熱性物質の熱安定性の低下（不安定化）に影響を及ぼし得るかを、安全かつ的確に測定し、評価することができる。
【００１０】
それゆえ、本発明によれば、発熱性物質と微量の発熱誘引物質との反応に伴う発熱速度の測定を簡易、的確かつ安全に行うことができる。
以上の理由により、本発明に係る方法は、微量の発熱誘引物質が発熱性物質の熱安定性に及ぼす影響を簡易、的確かつ安全に評価するための方法として、極めて有用である。
【００１１】
本発明に係る方法では、上記工程（３）  に示す揮発性溶媒の蒸散処理によって、熱量測定容器内に収容された溶液または分散液のうちの、発熱誘引物質のみが乾固し、残留することになる。すなわち、かかる処理を行うことによって、発熱誘引物質が微量に存在する系を熱量測定容器内に形成することができる。
発熱誘引物質の溶液または分散液の調整に用いられる揮発性溶媒は、上記工程（３）  に示す蒸散処理にて完全に蒸発、除去される必要があることから、その大気圧下にて揮発し易いものであることが求められる。
本発明に係る方法において、上記工程（１）  に示す発熱誘引物質を秤取する処理は、当該発熱誘引物質が微量に存在する系を調製する上で、当該物質の存在量を大きく左右するものであることから、極めて正確に行う必要がある。具体的には、１０−４ｇオーダーのレベルで正確に秤取する必要がある。
【００１２】
本発明に係る方法の、上記工程（２）  に示す熱量測定容器については、その容量を、上記の範囲に示すような少ない量に設定するのが好ましい。本発明では発熱誘引物質が微量に存在する系にて熱量を測定するところ、熱量測定容器の容量および測定時の系を小さくすることによって、単位時間あたりの発熱速度の追跡を容易なものとすることができる。その結果、微量の発熱誘引物質に影響されるわずかな熱量変化についても正確に測定することができる。
【００１３】
本発明に係る発熱速度の測定方法において、熱量測定容器に収容する発熱誘引物質の総量は特に限定されるものではないが、電子天秤等にて秤量し得ないレベルを正確に実現することができるという本発明に特有の作用／効果を発揮させる上でも、その総量は、１×１０−５ｇ以下に設定するのが好ましい。
【００１４】
本発明に係る、微量の発熱誘引物質との反応に伴う発熱速度の測定方法において、かかる発熱速度の測定は、反応熱量計、等温熱量計、示差走査熱量計（ＤＳＣ）、断熱熱量計および恒温壁熱量計のいずれかで測定するのが好ましい。
特に、反応熱量計については、小型タイプの反応熱量計（例えば、米国Ｏｍｎｉ  Ｃａｌ社製の混合反応熱量計「Ｍｉｎｉ  ＣＲＣ」、「Ｓｕｐｅｒ  ＣＲＣ」等）を用いるのが好ましい。反応熱量計として小型タイプのものを用いることによって、発熱性物質と発熱誘引物質との接触に伴う急激な熱量変化に対しても正確な応答を得ることができる。
【００１５】
本発明に係る測定方法に使用する上で、反応熱量計には、測定の対象となる液体を測定容器中にシリンジで注入することのできる機能を備えるものであるのが好ましい。また、微量の発熱誘引物質が金属である場合には、反応熱量計の熱量測定容器がガラス製のものであるのが好ましい。液体注入用のシリンジや、ガラス製の熱量測定容器を備える反応熱量計としては、例えば前述の製品名「Ｍｉｎｉ  ＣＲＣ」、「Ｓｕｐｅｒ  ＣＲＣ」等が挙げられる。
等温熱量計としては、一般にカルベ熱量計と呼ばれるものを使用するのが好ましい。例えばＳｅｔａｒａｍ社製の製品名「ＭＳ−８０」、「Ｃ−８０」等を使用することができる。
【００１６】
示差走査熱量計（ＤＳＣ）については、密封セルタイプの示差走査熱量計を用いるのが好ましい。密封セルを使用することで、測定中の試料の蒸発、昇華によって測定に誤差が生じたりするのを防止することができる。
断熱熱量計は一般に「ＡＲＣ  」と呼ばれるものであって、例えばＴＩＡＸ社製のものや、ＴＨＴ社製のもの等を使用することができる。
恒温壁熱量計は一般に「ＲＡＤＥＸ」と呼ばれるものであって、例えばＳｙｓｔａｇ社製の「ＲＡＤＥＸ−Ｍｕｌｔｉ」や、「ＲＡＤＥＸ−ＳＯＬＯ」等を使用することができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
次に、本発明について、より詳細に説明する。
〔発熱性物質〕
本発明の測定方法の対象となる物質（前述の「発熱性物質」）には、常温（または実験室で取扱い可能な低温領域）において液体であるもの、液体混合物または水溶液、アルコール溶液等の溶液となし得るものが挙げられる。
【００１８】
発熱性物質の大気圧沸点は、測定を安定して行うために、または幅広い温度範囲での測定を可能ならしめるために、４０℃以上であるのが好ましく、５０℃以上であるのがより好ましい。なお、大気圧沸点が室温以下のものを発熱性物質として使用する場合には、装置を冷却するなどして、当該発熱性物質が揮散することのない低温雰囲気を形成する必要がある。
本発明の測定方法の対象となる発熱性物質としては、例えば後述する実施例にて使用した過酸化水素（その水溶液）が挙げられるが、これに限定されるものではなく、上記の要件を満たすものであればよい。
【００１９】
〔発熱誘引物質〕
本発明の測定方法に用いられる発熱誘引物質は、揮発性溶媒によって溶液または安定した分散液とすることができ、しかも当該溶媒を蒸散させる際に、溶媒とともに揮散してしまうことのないものが挙げられる。
また、特定の金属のイオンが発熱誘引物質となる場合には、そのイオンに応じた酸化数の金属を含む化合物を、実際に取扱う発熱誘引物質とすればよい。すなわち、例えば発熱誘引物質として鉄イオンを想定する場合には、実際に取り扱う発熱誘引物質として、水溶性の硝酸第二鉄九水和物〔ＦｅＩＩＩ  （ＮＯ３  ）３  ・９Ｈ２  Ｏ〕を用いればよい。なお、硝酸第二鉄九水和物のように、光や紫外線により分解するといった化合物を用いる場合には、本発明に係る測定方法を遮光下において行えばよい。
【００２０】
オイル類についても、その沸点が高く（揮発性が低く）、かつアセトン等の揮発性有機溶媒に溶解または均一に分散させることができるものであれば、本発明における発熱誘引物質として使用することができる。
上記揮発性溶媒は、発熱誘引物質を溶解しまたは安定した状態に分散させることができ、かつ発熱誘引物質を揮散させることなく、当該溶媒のみを揮散させ得るものであるほかは特に限定されるものではなく、従来公知の種々の溶媒を用いることが挙げられる。具体的には、発熱誘引物質の組合せにより定まることから特に限定されるものではないが、例えば後述する実施例のように、水を揮発性溶媒として用いることができる。
【００２１】
本発明に係る測定方法において、発熱性物質として用い得る物質（左欄）と、その物質に対する発熱誘引物質となり得る物質（右欄）との組合せを表１に示す。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
なお、発熱性物質と発熱誘引物質との組合せは、表１の例示に限定されるものではない。
【００２４】
〔発熱速度測定の具体的方法〕
本発明において、発熱速度の測定には、反応熱量計、等温熱量計、示差走査熱量計、断熱熱量計、恒温壁熱量計等を用いることができる。
以下、反応熱量計を用いた測定を例にとって説明する。
図１は、反応熱量計の一例を示す模式的断面図である。
反応熱量計は、化学反応等によって発生する熱量と発熱速度とを測定するための熱量計である。当該熱量計は、例えば図１に示すように、発熱性物質と発熱誘引物質との双方を収容するガラス製の容器１０であって、キャップ１４と、内容液を撹拌する撹拌棒１６およびテフロン（Ｒ）  製の撹拌翼１８とを備えるもの（以下、「試料容器」という。）、ならびにガラス製の空の容器１２であって、キャップ１４と、撹拌翼１８と同じテフロン（Ｒ）  製の片２２とを備えるもの（以下、「参照容器」という。）との２つを備えており、測定時には両方の容器が同時に使用される。
【００２５】
本発明における発熱性物質と発熱誘引物質とは、本来、互いに混合・接触することによって極めて短い時間内に反応して、発熱を生じ得るものの組合せが想定されていることから、試料容器１０側には、あらかじめその内壁面に、本発明の方法に従ることによって〔前述の工程（１）  〜（３）  を経ることによって〕発熱誘引物質を極微量に付着させるものの、発熱性物質は投入せずに、別途保管される。
発熱性物質はあらかじめシリンジ２４内に収容しておき、熱量の変化を測定する時点で試料容器１０内へ注入する。なお、発熱性物質を注入した時の顕熱変化によって測定誤差が生じるのを排除するために、注入前にシリンジ２４を予熱部２６で３０分ほど保持し、ヒートフロー信号が安定する程度にまで放置するのが好ましい。なお、図１中、符号２８はヒートシンクを示し、符号３２は試料容器や参照容器の収納部における熱量変化を防止するためのキャップを示す。
【００２６】
発熱性物質をシリンジ２４から試料容器１０に投入したときの混合・反応により生じる熱量変化は、試料容器１０と参照容器１４との間の差信号として半導体サーモパイル検出器（ペルチェ素子）３０によって測定される。なお、符号３４は、ヒートシンク等の温度を制御するのに使用する制御用温度センサを示す。
試料容器（熱量測定容器）１０として、その内容積が数ｍＬ（ミリリットル）程度の小さな容器を使用した場合には、時定数が０〜９０秒程度と小さくなることから、大型の反応熱量計では測定し得ない急激な発熱の変化にも容易に応答して、測定することができる。
【００２７】
発熱性物質と発熱誘引物質とが、室温での混合時に発熱反応を生じないものの、高温では発熱反応を生じるという場合には、常温で両者を混合したサンプルを作成した上で、昇温しながら、または高温で一定の温度に保持しながら、熱量の変化を測定すればよい。
また、発熱性物質と発熱誘引物質との反応がガスの発生を伴う場合には、熱量測定容器として例えば金属製の高圧容器を使用すればよい。このような場合には、反応に伴う圧力変化（非凝縮性ガスの発生等）を測定することも可能になる。
【００２８】
【実施例】
次に、実施例を挙げて、本発明について説明する。
以下の実施例において、発熱性物質には、濃度６０重量％の過酸化水素水溶液を使用した。一方、発熱誘引物質には、鉄（ＩＩＩ）  イオンを使用した。この鉄（ＩＩＩ）  イオンとして、具体的には、硝酸鉄（ＩＩＩ）  九水和物〔ＦｅＩＩＩ  （ＮＯ３  ）３  ／９Ｈ２  Ｏ〕を使用した。
【００２９】
熱量の測定には、米国Ｏｍｎｉ  Ｃａｌ社製の混合反応熱量計「Ｍｉｎｉ  ＣＲＣ」を使用した。この熱量計における熱量測定容器（試料容器および参照容器）は、内容積４ｍＬのガラス瓶であって、図１に示すように、撹拌翼１８を挿入可能なものである。混合試料の注入には内容積２ｍＬのシリンジを用いた。シリンジは、発熱性物質を注入した時の顕熱変化による測定誤差を排除するために、予熱部で３０分ほど保持させておき、ヒートフロー信号が安定した段階で注入の用に供することとした。
【００３０】
発熱速度の測定に際して、まず、発熱誘引物質〔ＦｅＩＩＩ  （ＮＯ３  ）３  ／９Ｈ２  Ｏ〕を正確に秤取して、揮発性溶媒としての水に溶解させた（表２に示す発熱誘引物質の水溶液サンプル「Ａ−１」〜「Ａ−１０」参照）。
次いで、この水溶液サンプルから所定量を分取して、上記試料容器（熱量測定容器）に移送した後、室温、真空下で一昼夜放置することによって、水（揮発性溶媒）を揮散させた。なお、水溶液サンプルを調製に使用する発熱誘引物質の量を変えることによって、試料容器内に収容される発熱誘引物質の量を適宜変更した（表３および表４に示すサンプル「Ｂ−１」〜「Ｂ−１４」の（ｉ）  参照）。
【００３１】
次いで、既知量の発熱誘引物質を収容してなる試料容器（サンプル「Ｂ−１」〜「Ｂ−１４」の（ｉ）  参照）を上記混合反応熱量計に設置して、６０重量％の過酸化水素水溶液を所定量注入し（サンプル「Ｂ−１」〜「Ｂ−１４」の（ｉｉ）参照）、その際の、過酸化水素水と鉄（ＩＩＩ）  イオンとの反応による発熱速度を測定した。
発熱誘引物質〔ＦｅＩＩＩ  （ＮＯ３  ）３  ／９Ｈ２  Ｏ〕の水溶液のサンプル調製例を表２に示す。表２中の「Ｆｅ（ＩＩＩ）  イオンの濃度（ｍｇ／Ｌ）」は、調製された水溶液中でのＦｅ（ＩＩＩ）  イオンの濃度である。
【００３２】
【表２】
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【００３３】
表２に示す発熱誘引物質の水溶液から試料容器（熱量測定容器）内へと分取した当該水溶液の量と、試料容器内の水を揮散後した後、当該試料容器内に投入された６０重量％の過酸化水素水溶液の量と、を表３および表４に示す。
表３および表４中の「操作  （ｉ）  分取，（ｉｉ）乾固後」欄における「（ｉ）  分取」とは、表２に示すサンプル（Ａ−１〜Ａ−１０）から水溶液を採取して、試料容器に注入する操作を示し、「（ｉｉ）乾固後」とは、試料容器中の水溶液を揮散させ、発熱誘引物質を乾固した後での操作を示す。表３および表４中の「蒸発乾固後のＦｅ（ＩＩＩ）  の量」は、水溶液を揮散させた後、試料容器中に残った発熱誘引物質の量を、Ｆｅ（ＩＩＩ）  の量として示すものである。また、表３および表４中の「混合後におけるＨ２  Ｏ２  水中でのＦｅ（ＩＩＩ）  濃度」とは、発熱誘引物質を乾固させてなる試料容器に、発熱性物質としての過酸化水素水溶液（濃度６０重量％）を加えた場合の、当該過酸化水素水溶液中でのＦｅ（ＩＩＩ）  の濃度を示すものである。
【００３４】
【表３】
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【００３５】
【表４】
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【００３６】
過酸化水素水の注入と、その時の発熱速度を測定する操作を、発熱誘引物質の量を変えた複数の試料容器（サンプルＢ−１〜Ｂ−１４）に対して繰り返し行って、Ｆｅ（ＩＩＩ）  イオン濃度と最大発熱速度との関係、およびＦｅ（ＩＩＩ）  イオン濃度と過酸化水素水の分解率との関係をプロットした（図２参照）。
図３はサンプルＢ−８の測定結果を、図４はサンプルＢ−９の測定結果を、図５はサンプルＢ−１０の測定結果を、図６はサンプルＢ−１１の測定結果を、それぞれ示す。
【００３７】
図３〜６中に符号ａで示すように、発熱誘引物質の水溶液を秤取、乾固してなる試料容器を混合反応熱量計に設置して放置した後、この混合反応熱量計に過酸化水素水（発熱性物質）を収容するシリンジを設置した時点においては、ヒートフロー値が変動していることが観察された。しかしながら、これはシリンジを設置した時の衝撃や、シリンジと試料容器との温度差によるものである。
シリンジの設置から数十分後には温度が一定となったことから、過酸化水素水の投入をこの時点にて行った（図３〜６中に符号ｂで示す）。過酸化水素水を投入すると、直ちに発熱が生じて、ヒートフローの測定値がピークを示した（図３〜６中に符号ｃで示す）。この時点でのヒートフロー値の最大値が最大発熱速度〔ｍＷ／ｇ〕を示している。
【００３８】
最大発熱速度を過ぎた後、ヒートフロー値が定常状態に戻ったところで、図３〜６に符号ｄで示すベースラインを引き、ピーク面積としての発熱量〔ｍＪ〕を求めた。この発熱量に基づき、次式により、過酸化水素水の分解率（％）が求められる。
【００３９】
【数１】
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【００４０】
上記式中、「過酸化水素の理論分解熱」は、試料容器中に投入された過酸化水素の量に応じた分解熱である。なお、過酸化水素の理論分解熱は、過酸化水素１ｇ当たり２８８２×１０３  ｍＪである（非特許文献１参照）。
図２に示した測定結果により、横軸に示す鉄（ＩＩＩ）  イオンの濃度が４４０００μｍｏｌ／ｍ３  （サンプルＢ−８）に達するまでは、発熱速度が一定のレベルで推移していた。このレベルは、いわゆるノイズレベルであると考えられる。
一方、鉄（ＩＩＩ）  イオンの濃度が８７０００μｍｏｌ／ｍ３  （サンプルＢ−９）に達した後には、過酸化水素水の注入に伴う熱量変化が濃度とともに増大した。
【００４１】
図２に示すように、上記実施例での測定方法によって、発熱性物質である過酸化水素水（濃度６０重量％）については、発熱誘引物質としての鉄（ＩＩＩ）  イオンの濃度が約４４０００〜８７０００μｍｏｌ／ｍ３  （図中に＊印で示す）を超えて存在する場合に、分解、爆発等に繋がる発熱反応を開始するということが分かった。
【００４２】
上記実施例の測定方法を採用することによって、発熱誘引物質の存在量（濃度）が極めて微量である場合であっても、発熱性物質の熱安定性に影響を及ぼし得る濃度を正確に、しかも簡易かつ安全に判断することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法に用いられる反応熱量計の一例を示す模式的断面図である。
【図２】微量の鉄化合物との反応に伴う過酸化水素水の発熱速度および分解率の変化を示すグラフである。
【図３】サンプルＢ−８の測定結果を示すグラフである。
【図４】サンプルＢ−９の測定結果を示すグラフである。
【図５】サンプルＢ−１０の測定結果を示すグラフである。
【図６】サンプルＢ−１１の測定結果を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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