(57)【要約】【課題】本発明は、過度に分子量を低下させることなく絹繊維から効率よくセリシンを回収する方法及びこの方法により得られたセリシンを提供しようとする。【解決手段】１００〜１４０℃の水、水蒸気、酸性の水溶液、アルカリ性の水溶液、酵素を含む水等で処理して膨潤させた絹繊維に含まれるセリシンをフィブロインから前記膨潤工程で処理された前記被処理物を、攪拌、圧縮、振動、すりつぶし等の物理的作用により分離するセリシン回収方法であり、平均長２０ｍｍ以下に切断するか粉状繊維化した絹繊維に含まれるセリシンを０〜１４０℃の水、水蒸気、酸性の水溶液、アルカリ性の水溶液、酵素を含む水等で処理して膨潤させフィブロインから物理的作用により分離するセリシン回収方法であり、これらの方法で得られたセリシンである。又、このセリシンの水溶液あるいは、乾燥粉末である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
絹繊維を準備して被処理物とする被処理物準備工程と、
前記絹繊維に含まれるセリシンを膨潤させる膨潤工程と、
前記膨潤工程で膨潤されたセリシンとフィブロインとを物理的作用により分離する分離工程とを含み、
前記膨潤工程が、前記被処理物を、
１００〜１４０℃の水で処理する工程、
水蒸気で処理する工程、
酸性の水溶液で処理する工程、
アルカリ性の水溶液で処理する工程、
酵素を含む水で処理する工程、
の群から選択される１又は複数の工程を含むセリシン回収方法。
【請求項２】
絹繊維を、平均長２０ｍｍ以下に切断するか、又は切断、破断、摩砕あるいは粉砕により粉状繊維化して被処理物とする被処理物準備工程と、
前記絹繊維に含まれるセリシンを膨潤させる膨潤工程と、
前記膨潤工程で膨潤されたセリシンとフィブロインとを物理的作用により分離する分離工程とを含み、
前記膨潤工程が、前記被処理物を、
０〜１４０℃の水で処理する工程、
水蒸気で処理する工程、
酸性の水溶液で処理する工程、
アルカリ性の水溶液で処理する工程、
酵素を含む水で処理する工程、
の群から選択される１又は複数の工程を含むセリシン回収方法。
【請求項３】
前記被処理物の平均繊維長が０．１ｍｍ以下である請求項２に記載のセリシン回収方法。
【請求項４】
前記分離工程が、前記膨潤工程で膨潤されたセリシンと前記フィブロインとを物理的作用により分離して、分離された該セリシンと分離された前記フィブロインとの混在物を得る工程であり、更に前記混在物から前記分離されたセリシンをわけはなす工程を含む請求項１乃至３のいずれかに記載のセリシン回収方法。
【請求項５】
前記分離工程が、前記膨潤工程で処理された前記被処理物を、
液体と混合された状態又は単独で攪拌する工程、
静圧又は衝撃力で圧縮する工程、
超音波振動を与える工程、
すり潰す工程、
の群から選択される１又は複数の工程を含む請求項１乃至４のいずれかに記載のセリシン回収方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載のセリシン回収方法で得られ、水分を含有するセリシン。
【請求項７】
ゲル状である請求項６に記載のセリシン。
【請求項８】
請求項１乃至５のいずれかに記載のセリシン回収方法で得られたセリシン、を含有するセリシン水溶液。
【請求項９】
請求項１乃至５のいずれかに記載のセリシン回収方法で得られ、乾燥されたセリシン。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は絹繊維からセリシンを回収する方法及びこの方法で回収されたセリシンに関する。詳しくは、絹繊維に含まれるセリシンを、過度に分子量を低下させることなく絹繊維から抽出しセリシンを得る方法及び得られたセリシンに関する。
【０００２】
【従来の技術】
絹繊維からセリシンを抽出する方法としては、絹織物をマルセルセッケンやアルカリ液で常圧又は高圧で煮沸することが行われる。この方法は、絹織物の通常の精錬工程で用いられるものであり、精錬廃液からセリシンを回収することも行われる。（例えば、特許文献１参照。）
【０００３】
しかし、この方法で回収されたセリシンは、マルセルセッケンやアルカリ液の成分をはじめ精錬に必要な漂白剤等の不純物を多く含んでおり、食品分野や化粧品分野に用いる場合には問題となる。又、精錬処理によりセリシンの分子量が低下する。更に、不純物を除去するためには限外濾過等の高コストの精製処理が必要となる。
【０００４】
一方、絹織物を高温高圧水で処理し、セリシンを抽出する技術が公開されている。（例えば、特許文献２参照。）この方法は処理のために薬液を使用しなくともよいので、得られるセリシンは、通常の精錬工程の廃液から回収されるセリシンに比べて不純物が少ないが、高温高圧処理によりセリシンの分子量が低下し、分子量の低いセリシンが多く含まれる。又、高温高圧水による処理には高圧釜等大規模な装置を要し、設備コストが高いという問題がある。更に、多くのセリシンが抽出されずにもとの繊維に残留し抽出の収率が低い。
【０００５】
これに対処すべく、本発明者らは絹繊維の集合体を４０℃以上１００℃未満の温度の処理水で濡らして、繊維に含まれているセリシンを膨潤させ、この集合体に対してしごき又は圧縮を行うことによりセリシンを繊維から分離する方法（特許文献３参照。）を提案したが、更に効率よくセリシンを繊維から分離する方法が求められていた。
【０００６】
【特許文献１】
特開平４−２０２４３５号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】
特開平１１−１３１３１８号公報（特許請求の範囲）
【特許文献３】
特開２００２−２６５４９９号公報（特許請求の範囲）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、これら問題点に鑑み過度に分子量を低下させることなく絹繊維から効率よくセリシンを回収する方法及びこの方法により得られたセリシンを提供しようとする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨とするところは、絹繊維を準備して被処理物とする被処理物準備工程と、
前記絹繊維に含まれるセリシンの少なくとも一部を膨潤させる膨潤工程と、
前記膨潤工程で膨潤されたセリシンとフィブロインとを物理的作用により分離する分離工程とを含み、
前記膨潤工程が、前記被処理物を、
１００〜１４０℃の水で処理する工程、
水蒸気で処理する工程、
酸性の水溶液で処理する工程、
アルカリ性の水溶液で処理する工程、
酵素を含む水で処理する工程、
の群から選択される１又は複数の工程を含むセリシン回収方法であることにある。
【０００９】
又、本発明の要旨とするところは、絹繊維を、平均長２０ｍｍ以下に切断するか、又は切断、破断、摩砕あるいは粉砕により粉状繊維して被処理物とする被処理物準備工程と、
前記絹繊維に含まれるセリシンの少なくとも一部を膨潤させる膨潤工程と、
前記膨潤工程で膨潤されたセリシンとフィブロインとを物理的作用により分離する分離工程とを含み、
前記膨潤工程が、前記被処理物を、
０〜１４０℃の水で処理する工程、
水蒸気で処理する工程、
酸性の水溶液で処理する工程、
アルカリ性の水溶液で処理する工程、
酵素を含む水で処理する工程、
の群から選択される１又は複数の工程を含むセリシン回収方法であることにある。
【００１０】
前記被処理物の平均繊維長は、０．１ｍｍ以下であり得る。
【００１１】
前記分離工程は、前記膨潤工程で膨潤されたセリシンと前記フィブロインとを物理的作用により分離して、分離された該セリシンと分離された前記フィブロインとの混在物を得る工程であり得、更に前記混在物から前記分離されたセリシンをわけはなす工程を含み得る。
【００１２】
前記分離工程は、前記膨潤工程で処理された前記被処理物を、
液体と混合された状態又は単独で攪拌する工程、
静圧又は衝撃力で圧縮する工程、
超音波振動を与える工程、
すり潰す工程、
の群から選択される１又は複数の工程を含み得る。
【００１３】
更に、本発明の要旨とするところは、前記セリシン回収方法で得られ、水分を含有するセリシンであることにある。
【００１４】
前記セリシンは、ゲル状であり得る。
【００１５】
又、本発明の要旨とするところは、前記セリシン回収方法で得られたセリシン、を含有するセリシン水溶液であることにある。
【００１６】
又更に、本発明の要旨とするところは、前記セリシン回収方法で得られ、乾燥されたセリシンであることにある。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明に係る態様を説明する。本発明において用いられる絹繊維はフィブロインとセリシンとが複合された通常の絹繊維であり、通常のかせ状の生糸の他に、繊維屑、屑繭、糸屑、生機屑等の副蚕糸あるいは繭の形態で提供されるものである。これらの形態の絹繊維は、そのまま長繊維長の被処理物として処理してもよいが、まず、平均２０ｍｍ以下の繊維長の短繊維になるように切断されることが好ましい。破断、摩砕、破砕等の作用が与えられて平均２０ｍｍ以下の繊維長の繊維にされてもよい。又、絹繊維を、切断、破断、摩砕、粉砕等の作用により繊維長が０．１ｍｍ以下の粉状繊維とすることが更に好ましい。なお、長さが径程度あるいは径以下となったものも粉状繊維と称するものとする。
【００１８】
このような短繊維化又は粉状繊維化は、例えば、ギロチンカッター、ボールミル、ジェットミル、カッターミル等の公知の手段から選択してあるいはこれらの手段からの組み合わせにより行なうことが出来る。
【００１９】
次いで、長繊維長の絹繊維又は短繊維化された絹繊維、又は粉体化された絹繊維（以下粉状繊維と称する）は、水分が与えられてセリシンの部分が膨潤させられる。
【００２０】
膨潤工程
膨潤は、短繊維化された絹繊維又は粉状繊維を０〜１４０℃の水に浸漬処理することにより行なわれる。長繊維長の絹繊維は１００〜１４０℃の水で浸漬処理することが短時間でセリシンを膨潤できて好ましい。短繊維化された絹繊維又は粉状繊維は１００〜１４０℃の水で浸漬処理することが短時間でセリシンを膨潤できて更に好ましい。絹繊維を１００〜１４０℃の水で浸漬処理するとセリシンの一部、特に低い分子量のセリシンはその水に溶出するが、高い分子量のセリシンは膨潤状態でフィブロインに付着して残留する。１４０℃をこえる温度の水で浸漬処理すると、フィブロインに付着しているセリシンの分子量が低下し、好ましくない。
【００２１】
膨潤は、絹繊維を１００〜１４０の℃水蒸気で処理して行なってもよい。絹繊維を酸性の水溶液又はアルカリ性の水溶液で処理して行なってもよい。酵素を含む水で処理して行なってもよい。
【００２２】
膨潤処理は、絹繊維の繊維長が短いほうがが効率良く、即ち、より低温で、あるいはより短時間で行なわれる。この点からみて、繊維長は、２０ｍｍ以下であることが好ましい。１０ｍｍ以下であることが更に好ましい。０．１ｍｍ以下であることが最も好ましい。
【００２３】
分離工程
このようにしてセリシンを膨潤させた後、絹繊維に物理的作用を与えて、膨潤されたセリシンとフィブロインとを分離する。物理的作用として圧縮による絞り出しやしごきが挙げられる。絹繊維をプレス装置等により圧縮して、セリシンを搾り出すことによりセリシンとフィブロインとを分離することが出来る。圧縮力は遠心力であってもよい。あるいはハンマーミルやタッピングプレスにおけるような衝撃を伴う圧縮であってもよい。又、攪拌が挙げられる。短繊維化された絹繊維又は粉状繊維は、水等の液体を追加混合して、その混合物を攪拌して、その混合物に作用するせん断力や衝撃力や圧縮力によりセリシンとフィブロインとを分離することが出来るので効率的な分離を行なうことが出来る。短繊維化された絹繊維又は粉状繊維に水等の液体を追加混合せずに攪拌してもよい。攪拌装置としてミキサーやニーダーが用いられるがこれに限定されない。セリシンを膨潤させた短繊維化された絹繊維又は粉状繊維を水で洗浄したのち物理的作用を与えてもよい。短繊維化された又は粉状繊維は繊維長の長い絹繊維に比べてからみにくく攪拌の工程に好適に適用される。又、短繊維化された又は粉状繊維は繊維長の長い絹繊維に比べて均一な圧縮がなされるので圧縮の工程に更に好適に適用される。
【００２４】
更に、絹繊維を水等の液体に追加混合して、その混合物中に超音波振動子を浸漬し、その振動子を介して混合物に超音波振動を与えてセリシンとフィブロインとを分離することが出来る。
【００２５】
又更に、短繊維化された又は粉状繊維を対向するすり潰し子の間ですり潰すことによりセリシンとフィブロインとを分離することが出来る。自動又は手動の乳鉢や臼を利用してすり潰してもよい。ミキサーやニーダーを用いそのすり潰し効果を利用してもよい。すり潰しの装置はこれらに限定されない。短繊維化された又は粉状繊維は繊維長の長い絹繊維に比べてからみにくくすり潰しの工程に好適に適用される。繊維を１０℃未満の水に浸漬処理して膨潤処理した場合は、膨潤の程度が低いので、すり潰しのような強力な機械的作用で分離することが好ましい。
【００２６】
なお、絹繊維は、１００〜１４０℃の水で浸漬処理するとセリシンの一部、特に低い分子量のセリシンがその水に溶出するが、高い分子量のセリシンは膨潤状態でフィブロインに付着して残留する。このセリシンを分離工程で分離する。１４０℃をこえる温度の水で浸漬処理すると、フィブロインに付着しているセリシンの分子量が低下し、好ましくない。
【００２７】
一回の分離工程で全てのセリシンがフィブロインから分離されるとは限らず、セリシンがフィブロインに付着して繊維に残留する場合がある。この場合は、このセリシンがフィブロインに付着して残留する繊維を再度膨潤工程に投入してセリシンを膨潤させ、更に２回目の分離工程で残りのセリシンを分離することが出来る。あるいは、セリシンがフィブロインに付着して残留する繊維を膨潤工程に投入せず２回目の分離工程で残りのセリシンを分離することが出来る。
【００２８】
セリシンを溶媒に溶出して抽出する従来の工程においては、一度セリシンを溶出させた繊維に残留するセリシンを再度同様の条件で溶媒に溶出して抽出することを試みても再抽出の収率はきわめて低い。
【００２９】
わけはなし工程
分離工程で分離れたセリシンはフィブロインと混在している場合が多い。特に、物理的作用が攪拌や超音波振動やすり潰しである場合は、セリシンとフィブロインとの混在物が得られる。この混在物は、濾過、沈殿分別等により、セリシンとフィブロインとにわけはなす。この濾過は濾布や濾紙を用いて行なう。このわけはなしの工程がフィブロインにまだ付着しているセリシンをフィブロインから分離する作用を伴うこともある。
【００３０】
本発明においては、セリシンを予め膨潤させてからフィブロインから分離させることにより、物理的作用のみで、薬液による溶出等の手段をとることなく、この分離が容易にできる。これにより、絹繊維のセリシンの分子量をさほど低下させることなくセリシンを回収できる。更に、絹繊維を、短繊維化又は粉状繊維の状態で膨潤させることにより繊維断面からも水分がセリシンに浸入するので、長繊維長の繊維に比べてすみやかに膨潤が進行する。例えば、３〜４倍の速度で膨潤が進行する。更に、粉状繊維の状態のものは長繊維長の繊維に比べて水中で分散しやすいので繊維同士が密にかたまることがなく、個々の繊維や粉の表面が水に接する機会が多くなり、すみやかに膨潤が進行する。又、分離工程で粉状繊維が物理的作用を受けたとき、長繊維長の繊維に比べて粉状繊維が変形しやすく、粉状繊維を構成する繊維や粉が均等にその物理的作用を受けるので、すみやかに分離が進行する。
【００３１】
なお、本明細書においては、セリシンが膨潤した状態は、２０℃×湿度１００％ＲＨの室内に置かれたセリシンの平衡水分率（約２５％）よりも多くの水分がセリシンに吸収された状態をいう。
【００３２】
精練廃液や、絹繊維を高温水に浸漬してセリシンを溶出させた水溶液から回収されるセリシンには、分子量が２〜３万のセリシンが多く含有され、分子量がたかだか１０万程度であるのに対して、本発明によれば、分子量が８万以上のセリシンが得られる。更には、４０万あるいはそれ以上という高い分子量のセリシンが得られる。
【００３３】
本発明のセリシンの回収方法においては、最終工程として濾過によりフィブロインとセリシンとをわけはなすあるいは分離し、濾過された液としてセリシンを水溶液の状態で回収する場合が多い。その他のわけはなしの工程においても、セリシンを水溶液の状態で回収する場合が多い。
【００３４】
このようにして回収されたセリシンは水分を除去して乾燥された粉末として製品化される。あるいは、用途に応じた濃度に調整して水溶液として製品化することが出来る。更には、分子量にもよるが、濃度略１重量％以上の水溶液にして放置することによりゲル化したセリシンとして製品化することが出来る。回収されたセリシン水溶液が濃度１重量％未満の場合は、例えば、その水溶液を減圧下で水分を蒸発させる、あるいはその水溶液に過酸化水素水を添加してゲル化させ残余の水を排出する等の手段により水溶液の濃縮を行って、セリシンの分子量をさほど低下させることなく濃度略１重量％以上にしてセリシンをゲル化させることが出来る。
【００３５】
以上本発明のセリシンの回収方法の態様を説明したが、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の知識に基づき種々の改良、修正、変形を加えた態様で実施し得るものであり、これらの態様はいずれも本発明の範囲に属するものである。
【００３６】
例えば、絹糸を膨潤させてから短く切断あるいは摩砕して短繊維化や、粉状繊維化が行なわれてもよい。この摩砕の過程でセリシンの分離が行なわれてもよい。
【００３７】
実施例
以下の実施例において、セリシンの分子量は高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ：日立製）を用い、リン酸緩衝液を使用して行なった。以下の実施例において示した分子量は、試料中のリン酸緩衝液に溶解した成分を測定の対象として測定したデータである。試料のセリシンにはリン酸緩衝液に不溶のセリシン成分が含まれており、このリン酸緩衝液に不溶のセリシン成分はリン酸緩衝液に溶解したセリシン成分に比べて分子量が大きいので、試料の実際の分子量は記載された値より大きい。
【００３８】
実施例１
生糸を断裁機で平均繊維長２ｍｍに切断して被処理物とし、５０℃の温水に１時間浸漬してセリシンを膨潤させた。膨潤後の絹繊維の水分率は、１８０％であった。膨潤後の絹繊維を乳鉢ですり潰してセリシンとフィブロインとの混合物を得た。この混合物を５０重量倍の水と混ぜ攪拌し、次いで濾過布を用いて１ＭＰａの加圧力で濾過して、セリシンとフィブロインとをわけはなした。
【００３９】
得られたセリシンの平均分子量の測定値は４０万であった。元の絹繊維に対する得られたセリシン（乾燥物）の重量比は０．２％であった。
【００４０】
実施例２
生糸を断裁機で平均繊維長９ｍｍに切断して被処理物とし、１００℃の温水に１０分間浸漬してセリシンを膨潤させた。膨潤後の絹繊維の水分率は、２１０％であった。膨潤後の絹繊維を乳鉢ですり潰してセリシンとフィブロインとの混合物を得た。この混合物を５０重量倍の水と混ぜ攪拌し、次いで濾過布を用いて１ＭＰａの加圧力で濾過して、セリシンとフィブロインとをわけはなした。
【００４１】
得られたセリシンの平均分子量の測定値は４０万であった。元の絹繊維に対する得られたセリシン（乾燥物）の重量比は５％であった。
【００４２】
実施例３
長繊維の絹繊維を１０５℃の温水に２０分浸漬してセリシンを膨潤させた。膨潤後の絹繊維の水分率は、２３０％であった。膨潤後の絹繊維を１０ＭＰａの加圧力で加圧してセリシンとフィブロインとを分離し、水との混合状態のセリシンを得た。
【００４３】
得られたセリシンの平均分子量の測定値は３０万であった。元の絹繊維に対する得られたセリシン（乾燥物）の重量比は６％であった。
【００４４】
実施例４
生糸を断裁機で平均繊維長２ｍｍに切断し次いでジェットミルにて粉砕して粉状繊維を得た平均繊維長は５０μｍであった。この粉状繊維から成る被処理物を、８０℃の温水に６０分浸漬してセリシンを膨潤させた。膨潤後の絹繊維の水分率は２２０％であった。膨潤後の絹繊維を乳鉢ですり潰してセリシンとフィブロインとの混合物を得た。この混合物を１０重量倍の水と混ぜ、次いで濾過布を用いて１ＭＰａの加圧力で濾過して、セリシンとフィブロインとをわけはなした。
【００４５】
得られたセリシンの平均分子量の測定値は４０万であった。元の絹繊維に対する得られたセリシン（乾燥物）の重量比は２．５％であった。
【００４６】
実施例５
実施例３と同様にして得られた被処理物を、１００℃の温水に３０分浸漬してセリシンを膨潤させた。膨潤後の絹繊維を５０重量倍の水と混ぜ、次いで回転刃付きのミキサーで１５００ｒｐｍで１０分間攪拌し、攪拌後濾過布を用いて１ＭＰａの加圧力で濾過して、セリシンとフィブロインとをわけはなした。
【００４７】
得られたセリシンの平均分子量の測定値は４０万であった。元の絹繊維に対する得られたセリシン（乾燥物）の重量比は５．８％であった。
【００４８】
実施例６
実施例３と同様にして得られた被処理物を、０．５重量％の炭酸ナトリウム水溶液（６０℃）に３０分浸漬してセリシンを膨潤させた。膨潤後の絹繊維の水分率は６００％であった。膨潤後の絹繊維を２重量倍の水と混ぜ、中和し、次いで回転刃付きのミキサーで１５００ｒｐｍで１０分間攪拌し、攪拌後濾過布を用いて１ＭＰａの加圧力で濾過して、セリシンとフィブロインとをわけはなした。
【００４９】
得られたセリシンの平均分子量の測定値は２０万であった。元の絹繊維に対する得られたセリシン（乾燥物）の重量比は１５．８％であった。
【００５０】
実施例７
生糸を断裁機で平均繊維長２ｍｍに切断して被処理物とし、１０℃の水に１時間浸漬してセリシンを膨潤させた。膨潤後の絹繊維の水分率は、６０％であった。膨潤後の絹繊維を乳鉢ですり潰してセリシンとフィブロインとの混合物を得た。この混合物を５０重量倍の水と混ぜ攪拌し、次いで濾過布を用いて１ＭＰａの加圧力で濾過して、セリシンとフィブロインとをわけはなした。
【００５１】
得られたセリシンの平均分子量の測定値は４０万であった。元の絹繊維に対する得られたセリシン（乾燥物）の重量比は０．１５％であった。
【００５２】
実施例８
各種の膨潤条件により膨潤された被処理物の水分保持率を表１に示す。
被処理物の状態：
１．平均長２０ｍｍの短繊維がランダムに集合した集合体。
２．平均長２０ｍｍの繊維を平均長１００μｍに粉砕した粉状繊維。
【００５３】
保持水分は、膨潤により繊維が吸収した水分と、繊維表面に付着して繊維間に介在する水分との和から成ると考えられ、水分保持率は、膨潤された被処理物の重量をＨとし、繊維の乾燥重量をＳとしたとき（（Ｈ−Ｓ）／Ｓ）×１００（％）で表す。
【００５４】
【表１】
2004238312.tif 000002
【００５５】
８℃×６０分で浸漬された粉状繊維に含まれるセリシンは、膨潤の程度が小さい。表１において、括弧内の数字は、各水準における繊維の水分保持率から、８℃×６０分で浸漬された繊維の水分保持率（５１％）を差し引いた値、あるいは各水準における粉砕物の水分保持率から、８℃×６０分で浸漬された粉砕物の水分保持率（１４３％）を差し引いた値であり、この括弧内の数字がセリシンの膨潤の程度を示す目安となる。なお、水蒸気で処理された場合は、処理後繊維表面及び繊維間の間隙に存在する水分は極めて少ないので水分保持率がセリシンの膨潤の程度の目安となる。
【００５６】
表１で明らかなように、温水に浸漬されたセリシンが膨潤し、温水の温度が高いほど膨潤の程度が大きい。又、同じ温度で比較すると、酸性水溶液、アルカリ性水溶液、酵素含有水溶液それぞれで処理されたセリシンは、水のみの液で処理されたセリシンに比べて、膨潤の程度が大きい。
【００５７】
被処理物の状態、膨潤のため被処理物を液に浸漬する条件及び分離のための機械的条件を変えて、セリシンの収率を測定した結果を表２に示す。
工程：被処理物の準備→膨潤→機械的作用による分離→９０℃の水に投入してセリシンを溶解→濾過してセリシンとフィブロインをわけはなす。→濾液の濃縮と乾燥。
被処理物を液に浸漬する条件：
１．８℃の水に６０分浸漬
２．１００℃の水に１０分浸漬
３．１２０℃の水に１０分浸漬
４．炭酸ナトリウム（０．５重量％）の水溶液に９０℃×５分浸漬
５．酵素（パパイン；０．１重量％）の水溶液に５０℃×１０分浸漬
分離のための機械的条件：
１．回転刃付きミキサーで攪拌（９５００ｒｐｍ×１０分）
２．１０ｋｇ鉄球を１０ｃｍ落下（１６０回／分；１０分）
３．自動乳鉢ですり潰し。（６０ｒｐｍ×３０分）
収率：
繊維の乾燥重量をＦ、得られたセリシンの乾燥重量をＳとして、収率は（Ｓ／Ｆ）×１００（％）で表す。
【００５８】
【表２】
2004238312.tif 000003
【００５９】
表１の結果を照合すると、セリシンの膨潤の程度が大きいと機械的作用により分離して得られるセリシンの収率が大きいことがわかった。
【００６０】
【発明の効果】
本発明のセリシンの回収方法により分子量の大きいセリシンを絹繊維から効率よく回収出来る。