(57)【要約】【課題】色の深いファーネスブラックを直接ファーネスブラック反応器中で製造することのできる方法を提供すること。【解決手段】燃焼室中で高温の燃焼ガス流を生成し、高温の燃焼ガスを燃焼室から流動軸に沿って反応器狭窄部を通して反応帯域中に導き、反応器狭窄部の前、狭窄部中又はその後で燃焼ガス流中にカーボンブラック原料を混和し、かつ反応帯域中の下流で水を噴霧することによりカーボンブラック形成を中断することによりファーネスブラックを製造する方法において、軸方向にガスバーナーを通して、場合によりラジアルオイルノズルで水蒸気を噴射供給し、ビーズカーボンブラックを反応器狭窄部の前および／または後に供給することを特徴とする、ファーネスブラックの製法【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃焼室中で高温の燃焼ガス流を生成し、高温の燃焼ガスを燃焼室から流動軸に沿って反応器狭窄部を通して反応帯域中に導き、反応器狭窄部の前、狭窄部中又はその後で燃焼ガス流中にカーボンブラック原料を混和し、かつ反応帯域中の下流で水を噴霧することによりカーボンブラック形成を中断することによりファーネスブラックを製造する方法において、軸方向にガスバーナーを通して、場合によりラジアルオイルノズルで水蒸気を噴射供給し、ビーズカーボンブラックを反応器狭窄部の前および／または後に供給することを特徴とする、ファーネスブラックの製法。
【請求項２】
水蒸気がそこで供給されるラジアルオイルノズルの数が１〜８個である、請求項１記載の製法。
【請求項３】
ラジアルオイルノズルで噴射供給される水蒸気がカリウム化合物またはナトリウム化合物を含有する、請求項１記載の製法。
【請求項４】
ビーズカーボンブラックをキャリヤー媒体と一緒に供給する、請求項１記載の製法。
【請求項５】
キャリヤー媒体として空気、窒素、天然ガス、テールガスまたはその他のガス成分を使用する、請求項４記載の製法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はファーネスブラックの製法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ファーネスブラックは広い技術的な適用のために多量にカーボンブラック反応器中で製造される。カーボンブラック反応器は一般に反応器の軸の長さ方向に設けられた燃焼室、混合室および反応室からなり、これらは相互に連結しており、燃焼室から混合室を通って反応室への反応媒体のための流路を形成する。燃焼室中では高温を生成するために、燃料、通常はガスまたはオイルを予め加熱した燃焼空気の供給下に、バーナーを用いて燃焼する。高温の燃焼ガス中に、多くの場合液状の炭素含有カーボンブラック原料、例えばブラックオイルを噴霧供給し、その際カーボンブラック原料の一部は燃焼し、残りは熱分解によりカーボンブラックと残留ガス（Restgas）に変換する。カーボンブラック原料としては、例えば、高い芳香族組成の炭化水素、例えばコールタールオイル、エチレンクラック残留物およびその他の石油製品が使用される。
【０００３】
カーボンブラック原料は通常狭窄部として構成された混合室中に噴霧または注入供給され、そこを支配する燃焼ガスの大きな乱流によりカーボンブラック原料と高温燃焼ガスとの強力な混合が達せられる。次いで、この混合物は、通常狭窄部に対して広い断面積を有するカーボンブラック反応室中に入る。この反応室中で、本来の核形成からなるカーボンブラック形成工程が開始し、引き続きカーボンブラック核の成長が達せられ、下流で水の噴霧により中断する。その際、全ての反応器部材はセラミック材料で内部ライニングされたスチール製のジャケットからなる。
【０００４】
カーボンブラック形成の際に経過する物理的および化学的工程は、非常に複雑である。燃焼ガスの熱は非常に迅速に、カーボンブラック原料の分散した液滴に伝達され、多かれ少なかれ液滴の完全な蒸発に導く。蒸発したカーボンブラックの一部は、燃焼空気の過剰中で燃焼する。この条件下に、カーボンブラック原料の分子は脱水され、カーボンブラック核を形成する。核形成は実質的に限られた空間領域、すなわち核形成帯域で、混合室の直ぐに後方の反応室内に限られている。反応室の下流領域でカーボンブラック核は球状もしくは針状の一次粒子に成長する。一次粒子は反応室中の反応性条件下に再び一緒に集合し、より大きな相互に強く結合する凝集体になる。この集合の種類および方法をカーボンブラックの構造として表す。
【０００５】
カーボンブラック形成に対する実質的な影響は燃焼ガス中の空気もしくは酸素の過剰、燃焼ガスの温度および、燃焼ガス中へのカーボンブラック原料の混和で開始し、反応室の下流領域中で急冷ノズルにより噴霧される水での急冷による反応の中断までの反応−もしくは滞留時間である。
【０００６】
燃焼ガスの温度は通常１２００〜１９００℃の値に調節される。温度が高いほど、形成されるカーボンブラック凝集体は小さい。同様に、滞留時間は凝集体の大きさの分布に影響を与える。滞留時間は、公知カーボンブラック反応器中で流速および急冷ノズルの位置により１ｍｓ〜１ｓの間に調節可能である。
【０００７】
カーボンブラックのための前記製法はUllmanns Enzyklopaedie der technischen Chemie 4, 第１４改訂版、p633- (1977) およびCarbon Black, Science and Technology, Verlag Marcel Dekker, Inc., New York 1993 から公知である。
【０００８】
公知法は色の深いファーネスブラックを費用のかかる、ファーネスブラック反応器の外側での、後処理によってのみ得ることができるという欠点を有する。
【非特許文献１】Ullmanns Enzyklopaedie der technischen Chemie 4, 第１４改訂版、p633- (1977)
【非特許文献２】Carbon Black, Science and Technology, Verlag Marcel Dekker, Inc., New York 1993
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、色の深いファーネスブラックを直接ファーネスブラック反応器中で製造することのできる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の対象は、燃焼室中で高温の燃焼ガス流を生成し、高温の燃焼ガスを燃焼室から流動軸に沿って反応器狭窄部を通して反応帯域中に導き、反応器狭窄部の前、狭窄部中又はその後で燃焼ガス流中にカーボンブラック原料を混和し、かつ反応帯域中の下流で水を噴霧することによりカーボンブラック形成を中断することによりファーネスブラックを製造する方法において、軸方向にガスバーナーを通して、場合によりラジアルオイルノズルで水蒸気を噴射供給し、ビーズカーボンブラックを反応器狭窄部の前および／または後に供給することを特徴とする、ファーネスブラックの製法である。
【００１１】
燃焼室温度は１０００℃〜２０００℃、有利に１０００℃〜１７００℃であってよい。ガスバーナーは軸方向に設けられている。水蒸気がそこで供給されるラジアルオイルノズルの数は１〜８個、有利に２〜４個、特に有利に４個であってよい。ラジアルオイルノズルで噴射供給される水蒸気はカリウム化合物またはナトリウム化合物、有利に炭酸カリウムまたは炭酸ナトリウムを含有していてよい。カリウム化合物またはナトリウム化合物はカーボンブラック構造の調節のために使用することができる。全水蒸気量は１００ｋｇ／ｈ〜１０ｔ／ｈ、有利に１ｔ／ｈ〜６ｔ／ｈであってよい。カリウム量もしくはナトリウム量は０〜５０ｋｇ／ｈ、有利に０〜１５ｋｇ／ｈである。
【００１２】
ビーズカーボンブラックとしては全ての公知のカーボンブラック、例えばファーネスブラック、ガスブラック、チャネルブラック、ランプブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、プラズマブラック、ＤＥ１９５２１５６５から公知のインヴァージョンブラック（inversion black）、ＷＯ９８／４５３６１またはＤＥ１９６１３７９６から公知のＳｉ含有カーボンブラック、またはＷＯ９８／４２７７８から公知の金属含有カーボンブラック、アークブラックおよび化学的製造工程の副生成物であるカーボンブラックを使用することができる。ビーズカーボンブラックとしてはoff-specカーボンブラック（廃カーボンブラック）も使用することができる。
【００１３】
ビーズカーボンブラックはキャリヤー媒体と一緒に供給することができる。キャリヤー媒体としては空気、窒素、天然ガス、テールガス（Tailgas）またはその他のガス成分を使用することができる。
【００１４】
軸方向にガスバーナーを通って噴射供給される水蒸気は、塔頂部に噴霧または注入ノズルを備える軸方向のランス（Lanze；槍状体）により燃焼ガス中に供給混和される。
【００１５】
噴霧または注入ノズルとしては、一成分ノズルも二成分ノズルも使用することができ、二成分ノズルの場合には水蒸気の他にカリウム化合物もしくはナトリウム化合物を含有する水蒸気も使用することができる。
【００１６】
本発明による方法により、色の深い顔料ファーネスブラックまたは導電ブラックが得られる。ファーネスブラックの熱処理および化学処理の際に、燃焼可能なガスが生じる。
【００１７】
図１は本発明において使用したファーネスブラック反応器の実施形および詳細を示す。
【００１８】
図１は軸方向ガスランス（axialer Gaslanze）を備えるファーネスブラック反応器の縦断面図を示す。燃焼室（１）、反応器狭窄部（２）および反応帯域（３）が図示されている。天然ガスバーナー（５）中には、水蒸気がこれを通って噴射供給される軸方向ランス（４）が存在する。燃焼空気は軸方向開口部（６）を介して供給される。ラジアルオイルノズル（７）を介して更に水蒸気が供給される。反応の中断は急冷水ノズル（８）を介して水を噴霧供給することにより行われる。ビーズカーボンブラック（９）はキャリヤー媒体と共に、またはキャリヤー媒体なしに狭窄部の前（Ａ）または後（ＢまたはＣ）で供給される。
【実施例】
【００１９】
図１に記載のファーネスブラック反応器中で第１表に記載された反応器パラメータを用いてカーボンブラックを製造する。
【００２０】
【表１】
2004323848.tif 000002
【００２１】
得られたカーボンブラックは第２表に記載したカーボンブラックの特性を有する。
【００２２】
【表２】
2004323848.tif 000003
【００２３】
本発明による方法で製造されたカーボンブラックは高い表面積、高い色強度（Farbstaerke: Ｔｉｎｔ）および高い色深さ（Ｍｙ−値）を有する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】軸方向ガスランスを備えるファーネスブラック反応器の縦断面図である。
【符号の説明】
【００２５】
１  燃焼室
２  反応器狭窄部
３  反応帯域
４  ランス
５  天然ガスバーナー
６  軸方向開口部
７  ラジアルオイルノズル
８  急冷水ノズル
９  ビーズカーボンブラック
【図１】
2004323848.tif 000004