(57)【要約】【課題】イオンミリングによるエッチング特性の評価を効率よく行うことができ、表面の凹凸高低差の少ないエッチング条件を決定するために使用されるイオンミリング評価用基板およびその製造方法を提供することである。【解決手段】アルミナと炭化チタンとを主成分としてなるアルミナチタンカーバイド焼結体からなり、アルミナ結晶の最大粒径が最小粒径の１７〜１２００倍、炭化チタン結晶の最大粒径が最小粒径の１２．５〜３０００倍とするイオンミリング評価用基板である。この基板は、アルミナ及び炭化チタンの原料粉末のうちそれぞれ２〜１０重量％を粒径５０〜３００μｍの粗粒子とし、粒径０．２〜４μｍの微粒子を残部とする原料粉末を混合し、所定形状に成形し焼成して製造される。この基板により、例えば磁気ヘッドのレール形成におけるイオンミリング条件を見極めやすくなり、シャローステップ面の平滑な磁気ヘッドを効率よく製造できるようになる。【選択図】    図１
2004153007.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオンミリングによるエッチング特性を評価する基板であって、アルミナ及び炭化チタンを主成分としてなるアルミナチタンカーバイド焼結体からなり、上記アルミナ結晶の最大粒径が最小粒径の１７〜１２００倍、上記炭化チタン結晶の最大粒径が最小粒径の１２．５〜３０００倍であることを特徴とするイオンミリング評価用基板。
【請求項２】
上記アルミナが５５〜８５重量％、上記炭化チタンが１５〜４５重量％含有されている請求項１記載のイオンミリング評価用基板。
【請求項３】
上記アルミナ結晶及び炭化チタン結晶は、いずれも０．２〜４．０μｍの微粒子と５０〜６００μｍの粗粒子とからなる請求項１または２記載のイオンミリング評価用基板。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のイオンミリング評価用基板の製造方法であって、アルミナ及び炭化チタンの原料粉末のうちそれぞれ２〜１０重量％を粒径５０〜３００μｍの粗粒子とし、粒径０．２〜４μｍの微粒子を残部とする原料粉末を混合し、所定形状に成形し焼成してなることを特徴とするイオンミリング評価用基板の製造方法。
【請求項５】
上記アルミナの原料粉末が５５〜８５重量％、上記炭化チタンの原料粉末が１５〜４５重量％の割合で混合される請求項４に記載のイオンミリング評価用基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特にセラミックス等のエッチング特性を効率良く評価することができるイオンミリング評価用基板およびその製造方法に関する。
【従来の技術】
【０００２】
パソコン、テレビ等の記録装置であるハードディスクドライブやテープ等には、磁気抵抗効果を利用したＭＲヘッドやＧＭＲヘッド等の薄膜磁気ヘッド（以下、磁気ヘッド）が用いられている。
磁気ヘッドの記録密度を向上させるためには、磁気ヘッドの浮上量の低減とその安定化が必須である。このためには、特にディスクの内周と外周の周速度の差による磁気ヘッド浮上面の浮上量変化を小さくすることのできるレール形成が重要な課題である。
【０００３】
上記浮上量は、磁気ディスクの回転数、磁気ヘッドのレールの寸法や形状、バネの押圧力等に依存するが、磁気ディスク装置の記録密度を高めるためには、ディスクからの浮上量をできるだけ低く抑え、しかも安定して維持する必要があり、その量は１０ｎｍ以下にすることが望ましい。従って、磁気ヘッドの浮上面に形成するレールの寸法にも高精度が要求される。
【０００４】
高精度の寸法、さらには複雑形状が要求されるレールの形成方法としては、ドライ加工技術、特にイオンミリング技術が用いられている。これは、フォトリソグラフィによりレールの形状に見合ったレジストパターンをマスクにした状態でイオンビームを照射してレール基板をエッチングし、最後に余分なマスクを除去する方法である。
【０００５】
上記ドライ加工技術におけるエッチング装置には、イオンミリング装置が用いられる。これは、熱電子発生用フィラメントを有し、このフィラメントから発生した熱電子に外部磁場によるトロイダル運動を与え、活性ガスの効率的なイオン化によりプラズマを生成し、このプラズマから活性イオン（イオンビーム）を電極より引き出して加工する方式の装置や、マイクロ波発生装置を有し、マイクロ波と外部磁場による電子サイクロトン共鳴（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ＿Ｃｙｃｌｏｔｒｏｎ＿Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）を起こして、活性ガスの効率的なイオン化によりプラズマを生成し、このプラズマから活性イオンを電極より引き出して加工するＥＣＲイオン源を有する装置等がある。
【０００６】
以下、一般的なドライ加工のメカニズムと従来技術の問題点について述べる。図１は、フォトレジスト等でパターニングされたマスクを用いた場合のイオンミリング加工による浮上面レールの加工工程を示している（特許文献１参照）。イオンビーム１によりパターニングされたフォトレジスト２のマスクがエッチングされると同時に、レール基板３もエッチングされて浮上面レールが形成される。フォトレジスト２除去後のレール幅Ｗ、レール高さＨは、磁気ヘッドの浮上量安定性のため、高精度に加工する必要がある。
【０００７】
レール基板３でエッチングされた部分、つまりエッチングにより凹んだ部分は、シャローステップ面と呼ばれ、レールと同様に磁気ヘッドの浮上量安定性に重要な役割を果たしており、その表面は平滑である必要がある。なおその他にも、キャビティと呼ばれる部分を、シャローステップとは別に、レール部より一段低い部分として設けることもある。この場合は、ＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ＿Ｉｏｎ＿Ｅｔｃｈｉｎｇ）加工がよく用いられている。
【０００８】
パターニングされたフォトレジスト２およびレール基板３がエッチングされる速度は、イオンミリングの入射角に依存することが知られている。ところが実際は、イオンミリング速度はイオンミリング速度の入射角依存性のみで決まるものではなく、真空度や加工中の種々の要因によってばらつくものである。
【０００９】
レール面が設けられるレール基板３、いわゆる磁気ヘッド用基板としては、通常はアルミナチタンカーバイド基板が用いられている。この基板３は、図２に示すように、粉末粒子にアルミナを用いた第一の焼結相３ａと、炭化チタンを用いた第二の焼結相３ｂの二相からなり、上述のエッチング処理により凹み部分５ａ（エッチング部）が設けられる。この方法によれば、エッチング特性の異なる二種類の粒子がエッチングされるが、エッチングレートの相対的に大きな粒子がエッチングレートの小さい粒子よりも優先的にエッチングされるため、被エッチング面には小さな凹凸が形成された状態になっている。この凹凸の高低差ｈはエッチング時間に比例して大きくなる。
ここで、イオンミリング加工に適したアルミナチタンカーバイド焼結体には、特許文献２に示すように、焼結助剤としてＹｂ２Ｏ３を他成分に対して０．０５〜０．３重量％添加したものがある。
【００１０】
凹凸高低差ｈとは、上記アルミナチタンカーバイドの場合、凹み部５ａのアルミナと炭化チタンの段差を表す。エッチングレート差が大きく、凹凸高低差ｈすなわちエッチング部の面粗さが大きくなると、上述したシャローステップの面粗さが大きくなることになり、安定した浮上量を得るための面として不適であり、またエッチングが進行せずに突出した粒子が脱落する可能性も高くなるため、凹凸高低差ｈが小さく、面粗さが小さい方が優れているとされている。
【００１１】
ところが、上述のイオンミリングによるエッチングによれば、アルミナ結晶と炭化チタン結晶の間でエッチングレート差が生じるのは不可避であり、このため凹凸高低差ｈは時間の経過とともに大きくなる。従って、エッチング時間とそれにより生じる凹み部５ａの深さ、焼結相ごとのエッチングレート差の関係を知っておくことは重要である。にもかかわらず、深さおよび凹み部５ａの面粗さが所定値になった時に加工を終了する検出技術がないため、その精度を要求仕様に納めることは困難である。
【００１２】
そこで従来は、所定の溝深さに加工するのにあらかじめダミー基板を用いて加工速度を測定しておき、かつアルミナとチタンカーバイドの凹凸高低差ができるだけ小さくなるようなエッチング条件を定めた上で、適切な加工時間を決め、レールを形成していた。
【００１３】
しかし、ダミー基板として、製品になりうる基板を用いた場合、アルミナ相の粒径と炭化チタン相の平均結晶粒径が、それぞれ約１．０μｍと微粒であるので、エッチング面の凹凸高低差ｈをより小さくするような条件を設定しようとしても、凹凸高低差ｈを観察しにくく、ベストなエッチング条件に絞り込みにくいという問題があった。また、アルミナと炭化チタンの粒径は等しいので、エッチング面を観察しても二次元的に粒径が一様なため、凹み部５ａを深く加工しても粒径の変化が確認できず、それぞれのエッチングレートを把握しづらかった。
【００１４】
【特許文献１】
特開２００２−１１７５１５号公報（段落９、図５（ｂ））
【特許文献２】
特開平１１−１２０２６号公報
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、イオンミリングによるエッチング特性の評価を効率よく行うことができ、表面の凹凸高低差の少ないエッチング条件を決定するために使用されるイオンミリング評価用基板およびその製造方法を提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明のイオンミリング評価用基板は、イオンミリングによるエッチング特性を評価する基板であって、アルミナ及び炭化チタンを主成分としてなるアルミナチタンカーバイド焼結体からなり、上記アルミナ結晶の最大粒径が最小粒径の１７〜１２００倍、上記炭化チタン結晶の最大粒径が最小粒径の１３〜３０００倍であることを特徴とする。
【００１７】
本発明の上記イオンミリング評価用基板では、上記アルミナが５５〜８５重量％、上記炭化チタンが１５〜４５重量％含有されているのが好ましい。
また、本発明のイオンミリング評価用基板によれば、上記アルミナ結晶及び炭化チタン結晶は、いずれも０．２〜４．０μｍの微粒子と５０〜６００μｍの粗粒子とからなる。
【００１８】
本発明にかかるイオンミリング評価用基板の製造方法は、上記のイオンミリング評価用基板を製造するためのものであって、アルミナ及び炭化チタンの原料粉末のうちそれぞれ２〜１０重量％を粒径５０〜３００μｍの粗粒子とし、粒径０．２〜４μｍの微粒子を残部とする原料粉末を混合し、所定形状に成形し焼成してなることを特徴とする。
ここで、上記アルミナの原料粉末が５５〜８５重量％、上記炭化チタンの原料粉末が１５〜４５重量％の割合で混合されるのがよい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態にかかるイオンミリング評価用基板を詳細に説明する。本発明のイオンミリング評価用基板においては、アルミナ結晶の最大粒径は最小粒径の１７〜１２００倍、好ましくは１００〜６００倍であるのがよく、炭化チタン結晶の最大粒径は最小粒径の１２．５〜３０００倍、好ましくは１００〜１５００倍であるのがよく、これによりエッチングをした時の表面の凹凸高低差を際立たせて評価することができる。
【００２０】
アルミナ結晶の最大粒径が最小粒径の１７倍より小さいと、エッチング面の凹凸高低差や、凹み深さを見るための上面からの面積変化推移がわかりづらい。また、逆にアルミナ結晶の最大粒径がそれぞれ最小粒径の１２００倍より大きいと、上記問題点は解消されるものの、粒界面積の減少によって他の粒子との焼結性が悪化し、粒脱落が生じやすくなってしまう。また、完全な鏡面基板も得られにくいという問題もある。
【００２１】
炭化チタン結晶についても、上記アルミナ結晶と同様に、最大粒径が最小粒径の１２．５倍より小さいと、エッチング面の凹凸高低差や、凹み深さを見るための上面からの面積変化推移がわかりづらい。また、逆に炭化チタン結晶の最大粒径がそれぞれ最小粒径の３０００倍より大きいと、上記問題点は解消されるものの、粒界面積の減少によって他の粒子との焼結性が悪化し、粒脱落が生じやすくなってしまう。完全な鏡面基板も得られにくい。
【００２２】
上記の粒径比にするために、本発明では、主として粗粒子と微粒子とを添加混合した原料粉末を用いる。添加するアルミナおよび炭化チタンの粗粒子の粉末粒径は、いずれも５０〜３００μｍ程度であるのがよく、アルミナ５０〜３００μｍ、炭化チタン１００〜２５０μｍであるのがより好ましい。これらの粗粒子は焼成中に粒成長して、両者共５０〜６００μｍ（平均粒径３００μｍ）程度となる。
【００２３】
また、残部は通常使用されているアルミナおよび炭化チタンの微粒子であり、粒径はいずれも０．２〜４μｍ程度であるのがよく、アルミナ０．２〜１．５μｍ、炭化チタン０．４〜４．０μｍであるのがより好ましい。これらの微粒子も焼成中に粒成長して約０．２〜４．０μｍの粒径を持つ結晶となり、特にアルミナは約０．５〜３．０μｍ、炭化チタンは約０．２〜４．０μｍの粒径を持つ結晶となる。
【００２４】
以上の粉末粒径を持つ粗粒子と残部の微粒子を混合して焼成すれば、結晶粒径として、アルミナは０．５〜３．０μｍの微粒子と５０〜６００μｍの粗粒子となるので、最大粒径は最小粒径の１７〜１２００倍となり、一方炭化チタンは０．２〜４．０μｍの微粒子と５０〜６００μｍの粗粒子となるので、最大粒径は最小粒径の１２．５〜３０００倍となる。なお、原料粉末を混合する際に、Ｙｂ２Ｏ３等の焼結助剤を所定量添加してもよい。
【００２５】
アルミナおよび炭化チタンの各原料粉末のうち、粗粒子の割合はいずれも２〜１０重量％、好ましくは５〜８重量％とするのがよい。粗粒子の割合が２重量％より少ないとイオンミリング評価時に粗粒子が見つけられにくく、逆に１０重量％より多いと粒子の表面積が減少して焼結性が悪化する。
【００２６】
また、原料粉末の総量のうち、アルミナの原料粉末は５５〜８５重量％、炭化チタンの原料粉末は１５〜４５重量％の割合で混合されるのがよいが、特に両粉末の配合割合が制限されるものではない。
焼成は、加圧下、１６００〜１８００℃、好ましくは１６５０〜１７５０℃で６０〜１８０分、好ましくは９０〜１５０分程度行えばよい。
【００２７】
上記粒径範囲の粗粒子を含む、アルミナチタンカーバイド基板をダミー基板として用いてエッチング評価を行うことにより、あらかじめ、エッチングレートが相対的に小さい焼結相、すなわち突起として残る焼結相が優先的にエッチングされるようにエッチング条件を見極めることができる。また、エッチングレートが相対的に大きい焼結相がエッチングされにくいようにエッチング条件を見極めることができる。この時、エッチング面は、顕微鏡等により二次元的に観察して評価する。このとき、通常よりも大きい粒径が混在していると、エッチング時間による粒子の面積減少推移が観察しやすくなる。
【００２８】
上述したダミー基板を用いた方法によってイオンミリング特性を観察評価しながら、粒子ごとの各エッチング特性をバランス良く満たすエッチング条件を見つけ出せば、磁気ヘッドのシャローステップ面に好適な面とすることができる。
さらに、製品となる同粒径の通常基板を用いてイオンミリング加工すれば、エッチング加工による面の凹凸すなわちシャローステップ面の面粗さを極小に、かつレール形状を高精度に加工することができるので、空気抵抗が極小であり、メディアからの浮上安定性に優れる磁気ヘッドが得られる。
【００２９】
また、薄膜磁気ヘッド用基板として、アルミナ、炭化チタンを用いたアルミナチタンカーバイド基板を用いれば、磁気ヘッド製造時のイオンミリング加工によるレール形成時に生じる磁気ヘッドのシャローステップ面の面粗さを好適な範囲内にすることができるので、メディアからの浮上量を低く制御することができ、かつ安定させることができる。さらに、高剛性で放熱性に優れた磁気ヘッドとすることができる。
【００３０】
【実施例】
以下、実施例をあげて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
【００３１】
実施例
出発原料として、純度９９．９％以上のＡｌ２Ｏ３粉末（粉末粒径０．２〜１．５μｍ）および純度９９．５％以上のＴｉＣ粉末（粉末粒径０．４〜４．０μｍ）を添加混合し、これら混合粉末をボールミルにより１００時間の湿式粉砕混合を行った。さらに、この混合物に純度９９％以上のＡｌ２Ｏ３粉末（粉末粒径２．５〜４００μｍ）および純度９９％以上のＴｉＣ粉末（粉末粒径５〜３５０μｍ）を添加混合し、ボールミルにより１００時間の湿式粉砕混合を行った。噴霧乾燥の後、得られた混合粉末をホットプレス黒鉛型内に充填し、１６５０℃、３５０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で１時間のホットプレス焼成し、径８０ｍｍ、厚さ３ｍｍのセラミック焼結体を得た。
この試料をダイヤモンド砥石による研削加工とダイヤモンド砥粒による研磨加工等によって鏡面とし、イオンミリング評価に適した面を有する基板が得られた。この時のＡｌ２Ｏ３粗粒子およびＴｉＣ粗粒子の結晶粒径は、それぞれ５〜８００μｍであり、残部の通常のＡｌ２Ｏ３粒子およびＴｉＣ粒子の結晶粒径は、それぞれ０．５〜３．０μｍ、０．２〜４．０μｍであった。
この材料をチップ状に切断し、種々のイオンミリング条件にてチップ表面に数μｍの段差をつけた。ついで、任意箇所のアルミナと炭化チタンの段差や面粗さを原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ＿Ｆｏｒｃｅ＿Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）で評価し、その時の評価のしやすさを求めた。また、焼結性については、各焼結体の比重にて評価した。これらの結果を表１，２に示す。なお、表において、「粗／微」とは、「粗粒子径／微粒子径」を示している。
なお、表１は、得られたアルミナチタンカーバイド焼結体のうち、Ａｌ２Ｏ３粒子に着目した結果を、表２はＴｉＣ粒子に着目した結果をそれぞれ示している。表１，２において、ミリング評価性は、ミリング評価に要した時間を、粗粒子を含まない従来のものと比較して以下の基準で評価した。
○：２０％以上時間短縮できた。
△：０％を超え２０％未満時間短縮できた。
×：従来並みか、それよりも多く時間がかかった。
焼結性は、各焼結体の比重を、粗粒子を含まない従来のものと比較して以下の基準で評価した。
○：従来の９９％以上
△：従来の９５〜９９％
×：従来の９５％未満
【００３２】
【表１】
2004153007.tif 000003
【表２】
2004153007.tif 000004
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のイオンミリング評価用基板は、アルミナ及び炭化チタンを主成分としてなるアルミナチタンカーバイド焼結体からなり、上記アルミナ結晶の最大粒径が最小粒径の１７〜１２００倍、上記炭化チタン結晶の最大粒径が最小粒径の１２．５〜３０００倍であるので、微粒で粒径が均一なセラミック基板よりも、エッチング条件を決定するのが容易になり、従って、例えば高精度なレールを有し面性状にすぐれた磁気ヘッド等が容易に得られるようになるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】磁気ヘッドのレール断面形状を示す断面図である。
【図２】アルミナチタンカーバイド基板のエッチング断面を示す拡大図である。
【符号の説明】
１    イオンビーム
２    フォトレジスト
３    レール基板
３ａ  アルミナの焼結相
３ｂ  炭化チタンの焼結相
５ａ  凹み部
ｈ    凹凸高低差
【図１】
2004153007.tif 000005
【図２】
2004153007.tif 000006