(57)【要約】【課題】排気ガス流入側の封止部を、ハニカムフィルタの排気ガス流入側端面からフィルタ内部に配置させる構造のハニカムフィルタを製造するに際して、流入側封止部の排気ガス上流側に空間が確実に形成され、かつ封止部とセル壁とが強固に接合されたハニカムフィルタを容易に得る。【解決手段】外周壁と、この外周壁の内側でセル壁により仕切られた多数の流通孔を有する複数のハニカム構造体を、前記流通孔方向に接合すると共に、排気ガスの流入側および流出側の所望の流通孔を封止したセラミックハニカムフィルタであって、少なくとも一つの排気ガス流入側封止部が排気ガス流入側端面よりフィルタ内部に離れて配置されていると共に、流入側の封止部は、少なくとも一つのハニカム構造体一方の端面の所望部位に形成されていることを特徴とするセラミックハニカムフィルタ。【選択図】          図１
2004353633.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外周壁と、この外周壁の内側でセル壁により仕切られた多数の流通孔を有する複数のハニカム構造体を、前記流通孔方向に接合すると共に、排気ガスの流入側および流出側の所望の流通孔を封止したセラミックハニカムフィルタであって、少なくとも一つの排気ガス流入側封止部が排気ガス流入側端面よりフィルタ内部に離れて配置されていると共に、流入側の封止部は、少なくとも一つのハニカム構造体の一方の端面の所望部位に形成されていることを特徴とするセラミックハニカムフィルタ。
【請求項２】
外周壁と、この外周壁の内側でセル壁により仕切られた多数の流通孔を有する第１のハニカム構造体および第２のハニカム構造体を、第１のハニカム構造体が排気ガス流通の上流側となるよう、前記流通孔方向に接合すると共に、第２のハニカム構造体の排気ガスの流入側および流出側の流通孔の所望部を封止したことを特徴とする請求項１に記載のセラミックハニカムフィルタ。
【請求項３】
外周壁と、この外周壁の内側でセル壁により仕切られた多数の流通孔を有するハニカム構造体と、所望の流通孔を有する封止構造体を、前記流通孔方向に接合したことを特徴とするセラミックハニカムフィルタ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ディーゼルエンジンの排気ガス中の微粒子を捕集するセラミックハニカムフィルタに関する。
【０００２】
【従来技術】
地域環境や地球環境の保全面から、ディーゼルエンジンの排気ガス中の炭素を主成分とする微粒子を除去するため、セラミックハニカム構造体（以下、単に「ハニカム構造体」という）の流入部および流出部の両端面を交互に封止したセラミックハニカムフィルタ（以下、単に「ハニカムフィルタ」という）が使用されてきている。
図５は従来のハニカムフィルタの断面図である。このような構成のセラミックハニカムフィルタ５０において、微粒子を含有する排気ガスは、セラミックハニカムフィルタ５０の流入部５１ａで開口している流通孔５７から流入し、多孔質セラミックスからなるセル壁５６を通過した後、隣接した流通孔を経て、流出部５１ｂから排出される。この際、排気ガス中に含まれる微粒子は、セル壁５６に形成された細孔（図示せず）に捕集される。ハニカムフィルタ５０に微粒子が捕集され続けると、セル壁５６の細孔に目詰まりを生じて捕集機能を大幅に低下させるとともに、圧力損失が大きくなるため、エンジン出力を低下させるという問題が発生する。そこで、ハニカムフィルタ５０に堆積した微粒子を電気ヒータ、バーナー、マイクロ波などで燃焼して、ハニカムフィルタ５０を再生する技術が検討されている。
【０００３】
しかしながら、捕集した微粒子を電気ヒーターやバーナーによって、燃焼、浄化する場合、上記従来構造のハニカムフィルタでは、ハニカムフィルタの上流域に堆積した微粒子は電気ヒーターやバーナーにより燃焼するが、そのような位置に付着している微粒子は少量であり、それによる発生熱量は付着した微粒子の自己発熱を維持するまでに至らず、下流域の再生が困難という問題があった。また、マイクロ波方式で再生を行う場合（例えば特許文献１）、フィルタの再生過程において、燃焼に必要な空気の供給側のフィルタ端面近傍は、空気の供給により冷却されるので微粒子の昇温が妨げられ、微粒子の燃焼が困難となり微粒子の燃焼可能領域を狭めてしまうため，ハニカムフィルタ全域を効果的に再生することが困難という問題があった。その結果、微粒子の捕集再生の継続的な繰り返しにおいて、排気ガスが流入する側から燃焼に必要な空気を供給する場合、そのフィルタ端面近傍は再生されない微粒子が堆積して、排気ガス流入側に開口した流通孔が閉塞され、フィルタとしての捕集機能が失われたり、捕集機能や再生機能が著しく低下するという問題があった。
【０００４】
これらの問題を解決しようと、特許文献２には、排気ガス流入側に位置した封止部と、流通孔の排気ガス流入側端面との間に空間を設けたハニカムフィルタが開示されている。図４は特許文献２に記載されるハニカムフィルタ４０の断面図である。図４のハニカムフィルタは、流通孔の上流側に位置する封止部４８ａと流通孔の流入部４１ａ端面との間に空間４９を設けることにより、排気ガス中の微粒子は流入側封止部４８ａと流通孔の流入部４１ａ端面との空間４９に捕集され、上流域付近に付着する微粒子の量が増大し、フィルタ流入側に設けた加熱手段によりこの増大した微粒子を燃焼させると、下流域での微粒子の燃焼、浄化を容易にすることができるとしている。
【０００５】
一方、特許文献３には、エンジンの排気ガスを排出する排気管に設けられた加熱室と、この加熱室に給電するマイクロ波を発生するマイクロ波発生手段と、加熱室に収納されたエンジンの排気ガス中に含まれる微粒子を捕集するハニカムフィルタと、加熱室に空気を供給する空気供給手段とを備えるハニカムフィルタの再生装置が記載されている。図３は、特許文献３に記載されるハニカムフィルタの再生装置から抜き出したハニカムフィルタ３０の断面図である。図３のハニカムフィルタ３０は、外周壁３５に囲まれたセル壁３６により仕切られた多数の流通孔３７を有するハニカム構造体３１で、流入部３１ａおよび流出部３１ｂを交互に封止部３８ａ、３８ｂで封止すると共に、封止部３８ａを流入部３１ａの端面よりも内部に位置させることで、放熱防止部３９を形成している。この特許文献３によれば、捕集された微粒子がマイクロ波（図示せず）などによって加熱されると、放熱防止部３９で微粒子の放熱を防止して昇温速度を速くし、短時間で微粒子を燃焼可能温度に到達できるとしている。なお、矢印Ｘは、排気ガスの流入方向を示す。
いずれも、ハニカムフィルタ全域に亘る再生を効率良く行わせるため、図３及び図４に示すように、排気ガス流入側の封止部を、ハニカムフィルタの排気ガス流入側端面よりフィルタ内部に配置させる構造のセラミックハニカムフィルタが提案されている。
【０００６】
【特許文献１】
特開昭５９−１２６０２２号公報
【特許文献２】
特開昭５９−２８０１０号公報
【特許文献３】
特許第２９２４２８８号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、図３及び図４に示す排気ガス流入側の封止部を、排気ガス流入側端面からフィルタ内部に配置させる構造のハニカムフィルタを実際に製造してみると以下のような問題があった。
特許文献２に記載されるハニカムフィルタ４０において、流入側の封止部４８ａは次のように形成される。図６（ａ）に示すように、封止部を必要としない流通孔の端面をワックス６１で栓詰めした後、封止部形成用スラリー６０内にハニカム構造体４１の流入部４１ａ端面を含浸させ、ワックスで栓詰されていない流通孔４７ａにスラリー６０を充填させる。ハニカム構造体自体は、多孔質セラミックス製で吸水性があるため、流通孔４７ａに入り込んだスラリー上部は、水分をセル壁に奪われるので固まるが、スラリー下部は、水分を奪うだけのセル壁が無いため、スラリーのままの状態となっている。このハニカム構造体を図６（ｂ）のように上下逆さにして、スラリーの固まった部分に、流通孔に残留したスラリーのままであったものを自然沈降させ、封止部４８ａとし、この時の含浸されたスラリーの高さによって流入側封止部の位置が決定されるとしている。
【０００８】
しかしながら、本発明者らが実際に、流通孔４７ａにスラリー６０を充填してみると、スラリー上部、下部を問わず、スラリーに接したセル壁から水分が吸水されるため、スラリー上部、スラリー下部同時に固化が始まる。このため、スラリー上部だけ固化させることは困難であり、流入側封止部より排気ガス上流側のセルが全てスラリーにて固化、封止される場合もあり、セルの流入側封止部より排気ガス上流側に、特許文献２の第２図及び第９〜１５図に示されるような空間を形成させることは困難であった。また、このような傾向は例えば流入側封止部をセラミックハニカム端面から１０ｍｍ以上等のように離れて設ける場合に顕著であった。このようにして形成したハニカムフィルタを実際に微粒子捕集用フィルタとして使用してみると、排気ガス流入側目封止部の上流側に空間が確保され難いことから、従来技術で期待されたような、微粒子捕集や放熱防止の機能が発揮し得ないことからハニカムフィルタ全域に亘る再生が効率よく行われなくなり、圧力損失が上昇するという問題が生じた。
【０００９】
また、セラミックチップをハニカム構造体の内部に埋め込み流入側封止部４８ａとし、焼結させ、封止部とセル壁を一体化させる方法も開示されているが、押出成形で製造されたハニカム構造体とセラミックチップの、膨張率等の材料特性を完全に一致させることは困難であることから、焼結に伴う膨張、収縮により、セラミックチップとセル壁との間に隙間が生じて微粒子の捕集効果が少なくなるとともに、セル壁との接合が不十分となり、セラミックチップからなる封止部が外れるという問題、或いは、セラミックチップがセル壁を破壊してしまうという問題の発生することがあった。また、セル壁とセラミックチップからなる封止部の接合、一体化が可能であった場合であっても、両者の熱膨張係数の違いにより、フィルタ内で微粒子を燃焼させる際の熱衝撃により、封止部が脱落するという問題もあった。尚、通常、微粒子補修用フィルタとして使用されるようなハニカム構造体のセル寸法は非常に小さく、そのセル間隔は、１００ｃｐｓｉで２．５４ｍｍ、３００ｃｐｓｉで１．４７ｍｍであることから、目的とするセルに的確にセラミックチップを埋め込むことは難しく、さらに例えば流入側封止部をセラミックハニカム端面から１０ｍｍ以上等のように離れて設ける場合には、適切な位置に全てのセラミックチップを配置することは困難であった。このように、流入側目封止部の位置を適切な位置に保てない場合は、流入側目封止部上流側の空間体積に不揃いが生じることから、ハニカムフィルタ全域に亘る再生が効率良く行われなかったり、フィルタの圧力損失が個々のフィルタ間でばらついたりするため、製造歩留まり低下に繋がる恐れもあった。
【００１０】
また、特許文献３には、流入部３１ａの封止部３８ａの形成方法は具体的には開示されていなかった。
【００１１】
したがって、本発明の目的は、排気ガス流入側の封止部を、ハニカムフィルタの排気ガス流入側端面からフィルタ内部に配置させる構造のセラミックハニカムフィルタ、特にハニカムフィルタの排気ガス流入側端面から１０ｍｍ以上の位置に配置させる構造のハニカムフィルタを製造するに際して、流入側封止部の排気ガス上流側に空間が確実に形成され、かつ封止部とセル壁とが強固に接合されたセラミックハニカムフィルタを容易に得ることにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明の第１発明のセラミックハニカムフィルタは、外周壁と、この外周壁の内側でセル壁により仕切られた多数の流通孔を有する複数のハニカム構造体を、前記流通孔方向に接合すると共に、排気ガスの流入側および流出側の所望の流通孔を封止して排気ガスを流通させるセラミックハニカムフィルタであって、少なくとも一つの排気ガス流入側封止部が排気ガス流入側端面よりフィルタ内部に離れて配置されていると共に、流入側の封止部は、少なくとも一つのハニカム構造体の一方の端面の所望部位に形成されていることを特徴とする。
ここで、流入側とは、ハニカムフィルタにおいて排気ガスが流入する側のことを言い、流出側とは、ハニカムフィルタにおいて排気ガスが流出する側のことを言う。また、流通孔方向とは、複数のハニカム構造体の流通孔が連通する方向を示す。
【００１３】
次に、本発明の第１発明のセラミックハニカムフィルタにおいて、外周壁と、この外周壁の内側でセル壁により仕切られた多数の流通孔を有する第１のハニカム構造体および第２のハニカム構造体を、第１のハニカム構造体が排気ガス流通の上流側となるよう、前記流通孔方向に接合すると共に、第２のハニカム構造体の排気ガスの流入側および流出側の流通孔の所望部を封止すると好ましい。
【００１４】
次に、本発明の第２発明のセラミックハニカムフィルタは、外周壁と、この外周壁の内側でセル壁により仕切られた多数の流通孔を有するハニカム構造体と、所望の流通孔を有する封止構造体を、前記流通孔方向に接合したことを特徴とする。
【００１５】
次に、本発明の作用効果について説明する。
本発明の第１発明におけるセラミックハニカムフィルタは、その構造は例えば図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、ハニカム構造体１１及び１２が流通孔方向に接合されており、少なくとも一つの排気ガス流入側封止部１８ａがハニカムフィルタの排気ガス流入側端面よりフィルタ内部に離れて配置されていると共に、流入側の封止部は、少なくとも一つのハニカム構造体の一方の端面の所望部位に形成されている。このような構造のハニカムフィルタは、従来技術で得られる、封止部を端面の所望部位に有するハニカム構造体を、排気ガス流通孔方向に接合して、製造することができる。ところで、従来技術の端面の所望部位に封止部を有するハニカム構造体の封止部形成は、以下のように行われる。ハニカム構造体５１の流入部５１ａ端面と流出部５１ｂ端面にマスキングフィルム（図示せず）を接着剤で貼り付けた後、市松模様となるように穿孔し、続いて、容器に収容した、ハニカム構造体５１と同材質からなるスラリー状の封止部材に流入部５１ａ端面を浸漬することで、スラリー状の封止部材が穿孔部を通して浸入し流入側封止部５８ａを形成する。同様に、流出部５１ｂ端面をスラリー状の封止部材に浸漬し、流出側封止部５８ｂを形成する。その後、乾燥、熱処理、焼成等を必要に応じて行い、ハニカム構造体と封止部を一体化させる。このような方法を用いることにより、スラリー状の封止部材が、セル壁の細孔に浸入して固着するのと共に、封止部材とセル壁が同材質であるため、両者が焼成一体化され、ハニカム構造体の端面の所望部位に、セル壁と強固に接合された封止部を形成することができる。従って、本発明の図１（ａ）及び（ｂ）に示すような構造のハニカムフィルタは、その封止部が、封止部を端面に有する従来のハニカムフィルタと同様の方法で形成できることから、排気ガス流入側の目封止部がハニカムフィルタの排気ガス流入側端面からフィルタ内部に配置させる構造のハニカムフィルタであるにも係わらず、封止部とセル壁とが強固に接合され、かつ流入側目封止部のハニカムフィルタ流入側端面からの距離を精度良く配設することができる。このため、流入側封止部の排気ガス上流側に空間が確実に形成されたハニカムフィルタを容易に得ることができる。
【００１６】
本発明のセラミックハニカムフィルタは、好ましくはその構造は例えば図１（ｂ）に示すように、流入側及び流出側の封止部が、第２のハニカム構造体の流入部端面及び流出部端面の所望部位に形成されている。つまり、封止部を有しない第１のハニカム構造体と、封止部が流入部端面及び流出部端面の所望部位に形成された第２のハニカム構造体とが接合している。ここで、前述した、従来技術の端面の所望部位に封止部を形成する方法では、スラリーの性状によっては、封止部の長さに不均一が生じることもあることから、図１（ｂ）の構造の方が図１（ａ）の構造に比べて、ハニカムフィルタの端面１１ａと流入側封止部１８ａの流入側端面との距離をより適切に確保できるため、流入側封止部の排気ガス上流側に空間がより確実に形成されるからである。
【００１７】
本発明の第２発明におけるセラミックハニカムフィルタは、その構造は例えば図１（ｃ）に示すように、外周壁と、この外周壁の内側でセル壁により仕切られた多数の流通孔を有するハニカム構造体１１及び１２と、予め形成された所望の流通孔を有する封止構造体１３及び１４を、前記流通孔が連通するように接合している。そして、複数のハニカム構造体の間にこの予め形成された封止構造体を配置接合することで、ハニカムフィルタの端面１１ａと流入側封止部１８ａの流入側端面との距離をより適切に確保できるため、流入側封止部の排気ガス上流側に空間が確実に形成され、かつ封止部とセル壁とが強固に接合されたハニカムフィルタを容易に得ることができる。尚、流出側の封止部は、封止構造体を配置しても良く、封止構造体に替わって、従来どおりのハニカム構造体に形成された封止部を利用することも可能である。また、封止構造体としては、ハニカム構造体と同様な外形を有し、所望の流通孔を有するものを用いても良いし、外周壁の内側でセル壁により仕切られた多数の流通孔を有するハニカム構造体の所望流路に封止部を形成したものを用いても良い。
【００１８】
本発明において、複数のハニカム構造体を接合して用いているが、本発明でいうところの流通孔方向に接合とは、ハニカム構造体同士をその流通孔端面において接合層を介してセル壁同士を接合するのみならず、例えば図７に示す各種の接合構造も含むものとする。図７は、第１のハニカム構造体１１と流入側と流出側の両端部に封止部が形成されたハニカム構造体１２を流通孔方向に接合した例を示しており、図７（ａ）は、ハニカム構造体同士をその流通孔端面において外周壁部１５端面で、接合層１９ａを介して接合する例であり、図７（ｂ）はハニカム構造体同士をその流通孔端面において外周壁部１５と数箇所の隔壁部で接合層１９ａを介して接合する例、図７（ｃ）はハニカム構造体同士をその流通孔端面で当接し、それらのハニカム構造体に対して一体的に外周壁１５を形成することで接合する例、図７（ｄ）はハニカム構造体同士をその流通孔端面において、外周壁部１５で接合層１９ａを介して接合するとともに、流通孔に挿入若しくは圧入された接合材１９ｂで接合する例、図７（ｅ）はハニカム構造体同士をその流通孔端面においてその周縁部で接合層１９ａを介して接合しさらに、それらのハニカム構造体に対して外周壁１５を形成することで接合する例、図７（ｆ）はハニカム構造体１１と外周縁部の流通孔の両端が目封止されたハニカム構造体１２を、その端面においてその周縁部で接合層１９ａを介して接合し、さらに、それらのハニカム構造体に対して一体的に外周壁１５を形成することで接合する例を示している。
【００１９】
本発明のセラミックハニカムフィルタを構成する材料としては、本発明がディーゼルエンジンの排気ガス中の微粒子を除去するためのフィルタとして使用されるため、耐熱性に優れた材料を使用することが好ましく、コージェライト、アルミナ、ムライト、窒化珪素、炭化珪素及びＬＡＳからなる群から選ばれた少なくとも１種を主結晶とするセラミック材料を用いることが好ましい。中でも、コージェライトを主結晶とするセラミックハニカムフィルタは、安価で耐熱性、耐食性に優れ、また低熱膨張であることから最も好ましい。
【００２０】
本発明において、複数のハニカム構造体を流通孔方向に接合する接合層を構成する接合剤は、特に限定されるものではないが、中でも、耐熱性無機接合剤を使用することが好ましい。これは、ハニカムフィルタに堆積した微粒子を再生する際の燃焼熱により、ハニカムフィルタの温度が６００〜８００℃程度迄上昇するので、接合剤には耐熱性のものを使用することが好ましいからである。耐熱性無機接合剤としては、セラミックス粒子と必要に応じて無機バインダーを混合したものを使用することができる。耐熱性無機接合剤中にセラミックス粒子を含有させると、無機接合剤の耐熱性を確保できると共に、無機バインダーにより該ハニカム構造体同士を強固に接合することができるからである。
【００２１】
ここで耐熱性無機接合剤中に含まれるセラミックス粒子は、該ハニカム構造体と同材質であることが好ましい。複数のハニカム構造体を該ハニカム構造体と同材質のセラミックス粒子から構成された接合剤で接合することにより、耐熱性が向上するとともに、高温の排気ガスに曝されても、ハニカム構造体と接合剤との熱膨張差により発生する熱応力を小さくすることができ、接合層からの割れを防止することができるからである。耐熱性無機接合剤中に含まれるセラミックス粒子がハニカム構造体と同材質のものとは、例えば、コージェライト、アルミナ、ムライト、窒化珪素、炭化珪素等のセラミックス粒子である。
【００２２】
更に、耐熱性無機接合剤中に含まれるセラミックス粒子は、該ハニカム構造体の粉砕物であることがより好ましい。複数のハニカム構造体を該ハニカム構造体の粉砕物から構成された接合剤で接合することにより、ハニカム構造体と接合剤との間の材料特性の差、特に熱膨張係数の差を小さくできることから、高温の排気ガスに曝された場合でも、ハニカム構造体と接合剤との熱膨張差より発生する熱応力を、より一層小さくすることができ、接合層からの割れを防止することができる。無機接合剤が該ハニカム構造体と同材質のハニカム構造体粉砕物とは、例えば、コージェライト、アルミナ、ムライト、窒化珪素、炭化珪素等からなるハニカム構造体の粉砕物である。
【００２３】
一方、耐熱性無機接合剤に含まれる無機バインダーは、特に限定されるものではないが、アルミナセメント、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ、水ガラス、等の各種のものを使用することができる。これらの無機バインダーは、主に乾燥処理により接合力が発揮されることから、接合後は乾燥工程のみで、熱処理を必要とせずに容易に前記流通孔方向で強固に接合されたセラミックハニカム構造体を得ることができるが、必要に応じて熱処理を行っても良い。また、接合剤に混合される無機バインダーは、二酸化珪素を主成分とすることが好ましい。接合剤に混合される無機バインダーが、熱膨張の小さな二酸化珪素を主成分とすることにより、常温での強固な接合力が得られるのと共に、高温の排気ガスに曝された場合にも、ハニカム構造体と接合剤との熱膨張差による熱応力を最小限に抑えられ、接合部からの割れを防止することができる。
【００２４】
なお、耐熱性無機接合剤は、上述したように、好ましくはハニカム構造体と同材質の、例えば、コージェライト、アルミナ、ムライト、窒化珪素、炭化珪素等のセラミックス粒子に無機バインダーを混合したものが好ましいが、これらに加えてセラミックファイバー等を添加、混合しても良く、更に、必要に応じて有機バインダーを混合しても良いが、これらに限定されるものではない。
【００２５】
また、接合層は、ハニカム構造体の接合面において、外周壁から径方向で２〜１０ｍｍの範囲に形成されることが好ましい。セラミックハニカムフィルタは、ディーゼルエンジンに搭載する際には、金属製容器内に把持部材を介して、把持、固定されるが、この金属容器に収納される際に、流路方向へのズレを防止し、所定の位置に保持されるよう、フィルタ両端面の外周壁近傍が把持部材で流通孔の方向に押圧された状態で把持されているため、外周壁近傍の流通孔には排気ガスが流れない構造になっている。このため、ハニカム構造体の接合面において、排気ガスの流通しない、外周壁から径方向で２〜１０ｍｍの範囲で接合層を形成し、前記流通孔方向に接合すれば、浄化性能を下げることなく強固に接着することができる。この時、接合層の範囲が、外周壁より径方向で２ｍｍ未満の場合、接合面積が小さくなるため、接合層の接合力が低下し、複数のハニカム構造体を接合することができなくなる場合もある。一方、接合層の範囲が外周壁より径方向で１０ｍｍを超える場合、排気ガスが流れる流通孔に接合剤がはみ出すことがあるため、浄化性能および圧力損失性能が低下する場合もある。
【００２６】
また、本発明のセラミックハニカムフィルタの外周にコーティングを施して外周壁が形成されていることが好ましい。本発明のセラミックハニカムフィルタの外周にコーティングを施して外周壁が形成されている場合には、外周にコーティングを施して外周壁を形成することで、ハニカム構造体同士の接合の強度が向上させることができる。尚、ハニカム構造体の外周縁部を加工除去した後、コーティングを施して外周壁を形成することで、外周壁の外径寸法の精度が向上するとともに、外周縁部に存在する可能性のある湾曲したセル壁等が除去できるため、ハニカムフィルタの強度が向上し、好ましい。この外周縁部の加工除去は、複数のハニカム構造体を接合する前後のどの工程で行ってもかまわず、ハニカム構造体に押出し成形された後の乾燥体、乾燥体を焼成した焼成体のいずれに対して行っても構わない。
【００２７】
上記のように、複数のハニカム構造体同士を流通孔方向に接合する場合、特にハニカム構造体端面の周縁部で接合層を介して接合する場合、ハニカム構造体端面の中心部に於いては、セル壁端面間に微小な隙間が形成される場合も有る。この例を図１（ａ）、（ｂ）、図８（ａ）、（ｂ）を使って説明する。図１（ａ）、図８（ａ）は、流出側端面が目封止されたハニカム構造体１１と流出側端面が目封止されたハニカム構造体１２を流通孔端面の外周側で接合層を介して接合した例であり、図８（ａ）は接合部を拡大した図である。ここでは、接合層１９ａの厚さに相当する隙間２０が形成される。この例の場合、隙間２０は３ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは１ｍｍ以下で、さらに好ましくはハニカム構造体のセルピッチの１／２以下である。これは、隙間２０を通して、排気ガス中の微粒子が素通りして、未浄化のまま排出され、微粒子の捕集率が低下する場合もあるからである。
【００２８】
図１（ｂ）、図８（ｂ）は、封止部が形成されていないハニカム構造体１１と両端が封止部が形成されたハニカム構造体１２を流通孔端面の外周側で接合層を介して接合した例であり、図８（ｂ）は接合部を拡大した図である。ここでも、接合層１９ａの厚さに相当する隙間２０が形成される。図１（ｂ）、図８（ｂ）に示す例の場合、排気ガス流出側に配置されるハニカム構造体の両端に封止部が形成されていることから、図１（ａ）、図８（ａ）に示す例のように隙間２０が存在しても、隙間を素通りして微粒子が排出されることがないため、隙間による微粒子の捕集率低下が発生することはない。但し、隙間２０の大きさにより、セラミックハニカムフィルタの圧力損失が影響を受けることもあるため、隙間での圧力損失上昇を抑えるため、図１（ｂ）、図８（ｂ）に示す例の場合、隙間２０は、０．１ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは０．２〜２０ｍｍ、更に好ましくは０．５〜１０ｍｍである。ここで、例えば隙間２０を０．１ｍｍ以上に形成するためには、接合層１９ａの厚さを０．１ｍｍ以上に厚くすれば良いが、接合層を厚く形成すると、接合層自体の耐熱衝撃性が低下する場合もあり、図８（ｃ）に示すとおり、封止部が形成されていないハニカム構造体１１の排気ガス流出側端面中央部に凹部が形成されるよう、段差２１を設けることにより、隙間２０に比べて、接合層１９ａの厚さを小さくして、接合層の耐熱衝撃性を改善することも可能である。
【００２９】
さらに、本発明のハニカムフィルタにおいて使用される複数のハニカム構造体の単位面積当たりの流通孔の数は同一でなくても良い。特に、図１（ｄ）に示すように、封止部が形成されていないハニカム構造体１１と両端部に封止部が形成されているハニカム構造体１２をハニカム構造体１１が上流側となるよう接合する場合は、流入側に配置されるハニカム構造体の単位面積当たりの流通孔の数を、その下流側に配置されるハニカム構造体の流通孔の数より多く設けることが好ましい。このような構造のハニカムフィルタの場合、下流側のハニカム構造体の両端部に封止部が形成されていることから、微粒子が捕集されずに未浄化のまま排出される心配がないことに加え、流入した排気ガスは、流通孔の数の多い流入側に配置されるハニカム構造体によってガスの流れが整流され、セラミックハニカムフィルタ内での乱流の発生が少なくなり圧力損失を小さくできる効果があるからである。また、後述するように、ハニカム構造体のセル壁表面に触媒を担持する場合は、流入側封止部より上流側の表面積を大きくすることにより、より微粒子の燃焼効率を高める効果があるからである。
【００３０】
本発明のセラミックハニカムフィルタにおいて使用される複数のハニカム構造体の流通孔方向の長さは同一でなくても良い。特に、排気ガス流入側封止部に対して、排気ガス流入側に配置されるハニカム構造体の流通孔方向の長さは、その排気ガス流出側に配置されるハニカム構造体の流通孔方向の長さよりも短くすることが好ましい。このようにすると、排気ガス流出側に配置されるハニカム構造体の流通孔方向の長さが長くなり、流入した排気ガスを透過させるセル壁の面積が広くなり、セラミックハニカムフィルタの圧力損失を小さくできる効果がある。
【００３１】
本発明のセラミックハニカムフィルタにおいて使用される複数のハニカム構造体の流通孔は、複数のハニカム構造体間で完全に一致している必要はなく、相対的位置関係を有していても良い。図９に本発明のセラミックハニカムフィルタの、複数のハニカム構造体の接合部を排気ガス流入側の流通孔から観察した模式図の一例を示すが、図９（ａ）は、第１のハニカム構造体１１と、流通孔端部に封止部が形成されている第２のハニカム構造体１２の流通孔が、セル壁と垂直方向に、ズレ量Ｙ、及びＺをもって、相対的位置関係を有している例を示したものであり、図９（ｂ）は、第１のハニカム構造体１１と流通孔端部に封止部が形成されている第２のハニカム構造体１２の流通孔が傾きθをもって、相対的位置関係を有している例を示したものである。本発明のセラミックハニカムフィルタにおいて使用される複数のハニカム構造体の流通孔の相対的位置関係は、図９（ａ）、（ｂ）が複合されたものであっても構わない。
【００３２】
また、本発明のセラミックハニカムフィルタにおいて、各ハニカム構造体のセル壁表面に触媒を担持することで、微粒子の燃焼効率を向上させることができる。このとき、触媒は、排気ガス流出側より排ガス温度が高い流入側により多く担持する、もしくは、微粒子の燃焼効果の高い触媒を担持することで、微粒子の燃焼再生効率をさらに向上させることができる。
【００３３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を実施例に基き詳細に説明する。
（実施例１）
図１（ｂ）は、本発明の実施例である、実施例１のセラミックハニカムフィルタ１０の模式断面図、図１（ｅ）は、図１（ｂ）の側面図、図８（ｂ）は、複数のハニカム構造体の接合部拡大図である。この実施例１では、セラミックハニカムフィルタ１０は、コージェライト質セラミックからなり、外径２６７ｍｍ、長さ３０４．５ｍｍ、セル壁厚さ０．３ｍｍ、セル壁ピッチ１．５ｍｍ、セル壁１６の気孔率６５％、平均細孔径２２μｍである。そして、セル壁１６により仕切られた多数の流通孔１７を有する第１のハニカム構造体１１および第２のハニカム構造体１２を、流通孔１７方向に接合している。さらに、流通孔１７の排気ガス（矢印Ｘで示す）の流入部および流出部を交互に封止部１８ａ、１８ｂで封止し、第１のハニカム構造体１１から第２のハニカム構造体１２に排気ガスが流通するようにしている。そして、流入側の封止部１８ａが、第２のハニカム構造体１２の流入部１２ａ端面に形成されている。また、第１のハニカム構造体１１と第２のハニカム構造体１２が、外周壁１５近傍のコージェライト粒子と無機バインダーからなる接合層１９ａを介して互いに接合すると共に、流入側の封止部１８ａの前に隙間２０が形成されている。
【００３４】
次に、図１（ｂ）に示す実施例１でのセラミックハニカムフィルタ１０の製造方法の一例について、図２をもとに説明する。図２は、本発明の実施例１でのセラミックハニカムフィルタ１０の製造工程順の模式断面図を示し、（ａ）は、成形後のハニカム構造成形体（１１）の模式断面図、（ｂ）は、外周縁部が加工除去されたハニカム構造成形体（１１）の模式断面図、（ｃ）は、（ｂ）の外周縁部が加工除去されたハニカム構造成形体（１１）を焼成した後の、ハニカム構造体１１の模式断面図、（ｄ）は、ハニカム構造体１１を流通孔に垂直な方向に切断したハニカム構造体１１、１２の模式断面図、（ｅ）は、封止部を封止後の各ハニカム構造体１１、１２の模式断面図、（ｆ）は、外周近傍に接合層１９ａを形成しているハニカム構造体１１と、接合層を形成していないハニカム構造体１２の模式断面図、（ｇ）は、ハニカム構造体１１と１２とを接合層１９ａを介し接合一体化した模式断面図、（ｈ）は、ハニカム構造体１１、１２の外周にコーティングを施して外周壁１５を形成したハニカムフィルタ１０の模式断面図である。以下、製造工程順に説明する。
【００３５】
（ａ）成形
カオリン、タルク、溶融シリカ、水酸化アルミ、アルミナなどの粉末を調整して、コージェライト生成原料粉末とする。そして、コージェライト生成原料粉末には、成形助剤としてメチルセルロースを、また造孔剤としてグラファイト及び有機発泡剤を適量添加し、乾式で十分混合した後、規定量の水を注水してさらに十分な混練を行ってセラミック坏土を作成する。  次に、このセラミック坏土を公知のハニカム構造体用押出成形用金型を使用して、縦方向に押出して、外周壁の内側にセル壁１６で仕切られた多数の流通孔１７を有し、外周壁とセル壁が一体的に形成されたハニカム構造の成形体（１１）を成形する。次に、成形体（１１）を誘電乾燥炉など入れて加熱し乾燥を行い、成形体（１１）中の水分を蒸発させる。
【００３６】
（ｂ）外周加工
次に、円筒研削盤を用い、研削砥石（図示せず）により外周壁及び外周壁近傍のセル壁の一部を除去加工して、外周面に外部との間にセル壁を有しないことによって、外部に開口して、軸方向に伸びる凹溝を有するハニカム構造成形体（１１）とする。尚、ここでは、本外周加工は、押出し成形後の乾燥体で行ったが、焼成後の焼成体に行ってもかまわない。
【００３７】
（ｃ）焼成
次に、成形体（１１）を単独焼成炉にて、約８日間のスケジュール、最高温度１４１０℃で焼成した。得られたハニカム構造体１１の、外径は２６５ｍｍ、長さは３２０ｍｍ、壁厚０．３ｍｍ、ピッチ１．５ｍｍ、セル壁の気孔率は６５％、平均細孔径は２２μｍであった。
【００３８】
（ｄ）切断
ハニカム構造体１１を流通孔に垂直な方向に合マークを施して切断したのち、切断面の研磨を行い、長さが１００ｍｍの第１のハニカム構造体１１、及び長さが２０４ｍｍの第２のハニカム構造体１２を得た。
【００３９】
（ｅ）封止
次に、第２のハニカム構造体１２の流入部１２ａ端面と流出部１２ｂ端面にマスキングフィルム（図示せず）を接着剤で貼り付けた後、市松模様となるように穿孔し、続いて、容器に収容したスラリー状の封止部材に流入部１２ａ端面を浸漬することで、スラリー状の封止部材を穿孔部を通して浸入させ、流入側封止部１８ａを形成する。同様に、流出部１２ｂ端面をスラリー状の封止部材に浸漬して、流出側封止部１８ｂを形成する。次いで、封止部１８ａ、１８ｂと共に第２のハニカム構造体１２を乾燥、焼成することで、封止部１８ａ、１８ｂは第２のハニカム構造体１２と一体化し、所定の厚さに形成される。尚、封止部がハニカム構造体１１と１２と同材質の場合、本工程を焼成前の乾燥体で行うことで、ハニカム構造体１１、１２と同時に焼成でき、工程を簡素化することが可能である。
【００４０】
（ｆ）接合層形成
次に、第１のハニカム構造体１１の流出側１１ｂでの外周近傍の径方向で外周壁より２〜１０ｍｍの範囲に、接合層１９ａを形成する。接合層１９ａを構成する材料は、ハニカム構造体と同材質のコージェライト粉砕物（平均粒径２０μｍ）３０質量部に対して、二酸化珪素を８５％含有するスラリー状の無機バインダーを１００質量部添加したものとした。
【００４１】
（ｇ）接合一体化
次に、接合層１９ａを介して、切断時の合マークを基準に合せ、接合するハニカム構造体１１、１２の流通孔数箇所内にピンを入れて各流通孔が一致するようにハニカム構造体１１、１２を互いに圧着後、乾燥、或いは焼成を行い、両者を接合一体化する。この時、ハニカム構造体１１、１２同士の隙間２０は０．５ｍｍであった。
【００４２】
（ｈ）外周壁形成
次に、接合し一体化したハニカム構造体１１、１２の外周に、外周壁用の材料として、コージェライト骨材とバインダーからなるコーティング材料を塗布、硬化させ、両者共通の外周壁１５を形成する。尚、コーティング材料に使用したコージェライト骨材には、平均粒径１０μｍのコージェライト粒子を使用し、無機バインダーには、コロイダルシリカを使用し、コージェライト粒子１００質量部に対して、コロイダルシリカを７質量部の割合に調整した。これにメチルセルロース、水を加え、ペースト状のコーティング材料として使用した。
なお、（ｇ）で接合一体化したハニカム構造体１１、１２の外周を加工した後、外周壁１５を形成しても良い。
【００４３】
上記のように各ハニカム構造体１１、１２を、流通孔１７方向に接合することによって、外径２６７ｍｍ、長さ３０４．５ｍｍ、セル壁厚さ０．３ｍｍ、セル壁ピッチ１．５ｍｍの寸法を有し、排気ガス流入側の封止部を、ハニカムフィルタの排気ガス流入側端面からフィルタ内部に配置させることにより流入側封止部の排気ガス上流側に空間が確実に形成される構造のハニカムフィルタが容易に得られる。しかも、封止部１８ａの長さや流入部からの位置を正確にコントロールでき、かつ封止部とセル壁とが強固に接合されたハニカムフィルタを容易に得ることができる。
なお、本実施例１では、押出成形後の同一成形体から得られたハニカム構造の焼成体を切断した後に、切断箇所を再び接合する例を示したが、別個に成形した成形体から得られたハニカム構造の焼成体１１、１２を同様の方法で接合することにより、両者が一体化されたセラミックハニカムフィルタを得ることもできる。
【００４４】
（実施例２）
図１（ａ）は、本発明の他の実施例である実施例２のセラミックハニカムフィルタ１０の模式断面図である。図１（ａ）に示すセラミックハニカムフィルタ１０では、流入側の封止部１８ａを、第１のハニカム構造体１１の流出部１１ｂ端面に形成し、流出側の封止部１８ｂを、第２のハニカム構造体１２の流出部１２ｂ端面に形成している。このように、各ハニカム構造体１１、１２を、流通孔１７方向に接合することで、流入側封止部１８ａがセラミックハニカムフィルタの排気ガス流入側端面からフィルタ内部に離れて配置され、流入側封止部の流入側端面からの距離を適切に配置することができることから、流入側封止部の排気ガス上流側に空間が確実に形成されたハニカムフィルタを容易に得ることができる。しかも、流入側封止部の形成は、封止部を端面に有する従来のセラミックハニカムフィルタと同様の方法で得ることができることから、排気ガス流入側端面からフィルタ内部に離れて配置され、かつ封止部とセル壁とが強固に接合されたハニカムフィルタを容易に得ることができる。
【００４５】
（実施例３）
図１（ｃ）は、本発明の第２発明の実施例である実施例３のハニカムフィルタ１０の模式断面図である。図１（ｃ）に示すハニカムフィルタ１０では、流入側の封止部１８ａが、第１のハニカム構造体１１と第２のハニカム構造体１２間に封止構造体１３として配置、接合されている。さらに、流出側の封止部１８ｂは、第２のハニカム構造体１２の流出部後方に配置、接合された封止構造体１４として形成されている。
これにより、各ハニカム構造体１１、１２及び封止構造体１３を、流通孔１７方向に接合することで、封止部１８ａとなる封止構造体１３の長さや流入部からの位置を正確にでき、流入側の封止部１８ａとなる封止部封止構造体１３をフィルタ内部に配置させ、流入側封止部の排気ガス上流側に空間が確実に形成されたハニカムフィルタを容易に得ることができる。しかも、封止構造体は１３はハニカム構造体とは別に作成されており、封止部とセル壁とが強固に接合されたハニカムフィルタを容易に得ることができる。
【００４６】
（実施例４）
図１（ｄ）は、本発明の実施例である実施例４のセラミックハニカムフィルタ１０の模式断面図である。図１（ｄ）に示すハニカムフィルタ１０は、実施例１のハニカムフィルタ１０とほぼ同じ構成であるが、第１のハニカム構造体１０での単位面積当たりの流通孔１７ａの数を、第２のハニカム構造体２０の単位面積当たりの流通孔１７ｂよりも４倍多く設けている。これにより、流入側封止部の排気ガス上流側に空間が確実に形成されたハニカムフィルタを容易に得ることができるとともに、特に、流入した排気ガスは、流通孔の数の多い流入側に配置されるハニカム構造体によってガスの流れが整流され、セラミックハニカムフィルタ内での乱流の発生が少なくなり圧力損失を小さくできる。また、第１のハニカム構造体１１の表面積を実施例１の場合のハニカム構造体１１より大きくすることができることから、触媒担持加工後の有効面積を大きくできるため、微粒子の燃焼が効果的に行える。
【００４７】
【発明の効果】
以上、詳細に説明のとおり、本発明のセラミックハニカムフィルタによれば、排気ガス流入側の封止部を、ハニカムフィルタの排気ガス流入側端面からフィルタ内部に配置させる構造のハニカムフィルタを製造するに際して、流入側封止部の排気ガス上流側に空間が確実に形成され、かつ、封止部とセル壁とが強固に接合されたハニカムフィルタを容易に得ることができる。これにより、ハニカムフィルタの再生が効率よく行われ、ハニカムフィルタの圧力損失の上昇を防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は、実施例２のセラミックハニカムフィルタ１０の模式断面図、（ｂ）は、実施例１のセラミックハニカムフィルタ１０の模式断面図、（ｃ）は、実施例３のセラミックハニカムフィルタ１０の模式断面図、（ｄ）は、実施例４のセラミックハニカムフィルタ１０の模式断面図、（ｅ）は、（ａ）の側面図である。
【図２】実施例１に関するセラミックハニカムフィルタ１０の製造工程順の模式断面図を示し、（ａ）は、成形後のハニカム構造成形体（１１）の模式断面図、（ｂ）は、外周縁部が加工除去されたハニカム構造成形体（１１）の模式断面図、（ｃ）は、（ｂ）の外周縁部が加工除去されたハニカム構造成形体（１１）を焼成した後の、ハニカム構造体１１の模式断面図、（ｄ）は、ハニカム構造体１１を流通孔に垂直な方向に切断したハニカム構造体１１、１２の模式断面図、（ｅ）は、封止部を封止後の各ハニカム構造体１１、１２の模式断面図、（ｆ）は、外周近傍に接合層１９ａを形成しているハニカム構造体１１と、接合層を形成していないハニカム構造体１２の模式断面図、（ｇ）は、ハニカム構造体１１と１２とを接合層１９ａを介し接合一体化した模式断面図、（ｈ）は、ハニカム構造体１１、１２の外周にコーティングを施して外周壁１５を形成したハニカムフィルタ１０の模式断面図である。
【図３】特許文献３に記載されるハニカムフィルタの再生装置から抜き出したハニカムフィルタ３０の模式断面図である。
【図４】特許文献２に記載されるハニカムフィルタ４０の模式断面図である。
【図５】従来のハニカムフィルタ５０の模式断面図である。
【図６】特許文献２に記載されるハニカムフィルタ４０の封止部４８ａの形成方法を示した模式断面図で、（ａ）はスラリーに含浸させた状況、（ｂ）は含浸後ハニカム構造体を上下逆さにした状況を示す。
【図７】本発明での、複数のハニカム構造体の接合の形態を示した模式図である。
【図８】本発明のセラミックハニカムフィルタにおける、複数のハニカム構造体の接合部の流通孔方向断面の模式図で、（ａ）は流入側の封止部がハニカム構造体１２の流入側端面に形成されている場合、（ｂ）は流入側の封止部がハニカム構造体１１の流出側端面に形成されている場合、（ｃ）は流入側のハニカム構造体の端面に段差を形成した場合である。
【図９】本発明のセラミックハニカムフィルタの、複数のハニカム構造体の接合部を排気ガス流入側の流通孔から観察した模式図である。
【符号の説明】
１０、３０、４０、５０：セラミックハニカムフィルタ（ハニカムフィルタ）
１１：ハニカム構造体並びに第１のハニカム構造体
（１１）：ハニカム構造成形体
１１ａ、１２ａ、３１ａ、４１ａ、５１ａ：流入部
１１ｂ、１２ｂ、３１ｂ、５１ｂ：流出部
１２：第２のハニカム構造体
１３、１４：封止構造体
１５、３５、４５、５５：外周壁
１６、１６ａ、３６、４６、５６：セル壁
１７、１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、３７、４７、４７ａ、５７：流通孔
１８ａ、１８ｂ、３８ａ、３８ｂ、４８ａ、４８ｂ、５８ａ、５８ｂ：封止部
１９：接合部
１９ａ：接合層
１９ｂ：接合材
２０：隙間
２１：ハニカム構造体端部に設けられた段差
３１、４１、５１：ハニカム構造体
３９：放熱防止部
４９：空間
６０：スラリー
６１：ワックス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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