(57)【要約】【課題】  熱安定性向上および低ノイズ化の両立に必要な高い磁気異方性エネルギーＫｕを有するＬ１０型規則合金からなる磁気記録層を有する磁気記録媒体を、より低温にて形成する方法の提供。【解決手段】  非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、磁気記録層、保護膜、液体潤滑層が順次形成されてなる垂直磁気記録媒体において、前記磁気記録層が、０．１ｎｍ以上０．３ｎｍ以下の膜厚のＦｅまたはＣｏと、０．１５ｎｍ以上０．３５ｎｍ以下の膜厚のＰｔとを交互に積層することにより形成されており、Ｌ１０型規則構造である領域を含むＦｅＰｔまたはＣｏＰｔを主体とする合金からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、磁気記録層、保護膜、液体潤滑層が順次形成されてなる垂直磁気記録媒体において、前記磁気記録層が、０．１ｎｍ以上０．３ｎｍ以下の膜厚のＦｅまたはＣｏと、０．１５ｎｍ以上０．３５ｎｍ以下の膜厚のＰｔとを交互に積層することにより形成されており、Ｌ１０型規則構造である領域を含むＦｅＰｔまたはＣｏＰｔを主体とする合金からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
前記磁気記録層の膜厚が３ｎｍ以上１５ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
前記磁気記録層中のＬ１０型規則構造である領域の（００１）結晶格子面が、前記磁気記録層の膜面と平行に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記非磁性下地層が、ｆｃｃ構造を有するＡｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｉｒ、Ｎｉ、ＰｔおよびＰｄからなる群から選択される少なくとも１種を含む金属または合金、もしくはｂｃｃ構造を有するＣｒまたはＣｒ合金からなることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
前記非磁性下地層が５ｎｍ以上５０ｎｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
前記非磁性基体と前記非磁性下地層の間に非磁性シード層をさらに含み、かつ前記非磁性シード層がＮａＣｌ型構造を有するＭｇＯ、ＮｉＯ、ＴｉＯ、またはＴｉの炭化物もしくは窒化物であり、かつその優先結晶配向面が（１００）面であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
前記非磁性シード層が３ｎｍ以上１５ｎｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項６に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項８】
前記非磁性基体が、Ａｌ基板、表面酸化Ｓｉウエハ、溶融石英基体、ガラス基体、およびプラスチック樹脂基体から成る群から選択されることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項９】
前記磁気記録層の垂直磁気異方性エネルギー値Ｋｕが、７×１０５J／ｍ３以上７×１０６J／ｍ３以下であることを特徴とする、請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１０】
前記磁気記録層はＤＣマグネトロンスパッタリング法により形成されていることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項１１】
非磁性基体上に非磁性下地層を設ける工程と
前記非磁性下地層の上に、０．１ｎｍ以上０．３ｎｍ以下の膜厚のＦｅまたはＣｏと、０．１５ｎｍ以上０．３５ｎｍ以下の膜厚のＰｔとを交互に積層して、Ｌ１０型規則構造である領域を含むＦｅＰｔまたはＣｏＰｔを主体とする合金からなる磁気記録層を形成する工程と、
前記磁気記録層上に保護膜を設ける工程と、
前記保護膜上に液体潤滑層を設ける工程と
を具えたことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１２】
前記磁気記録層を、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて形成することを特徴とする請求項１１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１３】
前記磁気記録層の形成後に、４００℃以下の温度条件で加熱処理を行う工程をさらに具えたことを特徴とする請求項１１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１４】
前記磁気記録層を形成する工程において、前記非磁性基体の温度が４００℃以下であることを特徴とする請求項１１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コンピュータの外部記録装置をはじめとする各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体の記録密度は、驚異的な伸びで増加しており、この流れが弱まる傾向は見えない。従来の長手記録方式では、記録密度の増加に必要な磁性粒子の微細化および磁性層膜厚の薄膜化に伴う磁化の熱擾乱が問題となり、記録密度に限界があると考えられている。近年は、その問題点を解決する為に、垂直磁気記録媒体の研究が急速に進んでいる。しかし、これら垂直磁気記録媒体においても、さらなる高密度化のためには低ノイズ化および熱安定性の向上が不可欠である。そのためには垂直磁気異方性エネルギーＫｕを大きくする必要がある。加えて記録層膜厚の薄膜化も必要不可欠となることから、薄い記録層膜厚でも高垂直磁気異方性エネルギーＫｕを有する材料の選択が重要となってくる。
【０００３】
従来のＣｏＣｒを主体とする合金薄膜において、特に磁性粒子粒界に酸化物等の非磁性物質を析出させたグラニュラー合金では、磁性粒子間が非磁性物質の介在によりほぼ完全に磁気的に絶縁されている。該合金においては、磁気的に絶縁された個々の粒子が最小の磁化単位となり、粗大クラスターの形成を抑制することで顕著なノイズ低減の効果が確認されている。
【０００４】
しかし、上述のグラニュラー型磁気記録媒体では極微小な粒子が非磁性物質により、ほば完全に孤立化されていることから、磁性粒子の体積が極端に小さくなり、磁気異方性エネルギーの大きさが熱エネルギーの大きさに近いものとなる。磁気異方性エネルギーと熱エネルギーとの大きさが同程度になった場合を考えると、熱擾乱によりスピンの向きは常に揺らいだものとなり、もはや記録状態を安定に保つことができなくなる。このために、グラニュラー合金を用いる媒体では記録情報の熱安定性や長期保存性が問題となり、その実用化は困難視されている。
【０００５】
こうした問題を解決するには、本質的に磁性体の磁気異方性エネルギーを高める必要があり、その方法としてＣｏＰｔやＦｅＰｔなどのＬ１０型（ＣｕＡｕ型）構造の高い結晶磁気異方性を有する規則合金を用いる検討が行われている。しかし、これら材料は準安定相として不規則ｆｃｃ構造を有し、たとえばＦｅＰｔの場合には約６００℃以上の加熱処理によって規則化を行ってＬ１０型規則構造を形成することが必要である。特に、記録の高密度化に対応して磁気記録層の膜厚を減少させる場合に、膜厚の減少に伴って合金の結晶性が低下するので、この規則化工程が重要である。この高温加熱処理プロセスは、量産には向かないということと、高温で熱処理を施す過程で結晶粒の粗大化により粒間相互作用が増大することという問題があり、規則化温度の低減が重要な課題である。
【０００６】
現在、このような規則化合金薄膜の規則化温度の低温化に関して、ＮａＣｌ型結晶構造もしくはＬｉＣｌ型結晶構造を有する下地層を有する基板を５００℃に加熱して、Ｌ１０規則合金膜を積層することが報告されている（特許文献１参照）。また、ミラー指数（１００）の結晶面が基板と平行である下地層上に、Ａｒガス圧およびターゲット基板間距離を特定の範囲内に規定したスパッタ法を用いることによって、４００〜５００℃の基板温度を用いることによりＬ１０規則合金（ＦｅＰｔ）膜を形成する方法が報告されている（特許文献２参照）。
【０００７】
さらに、ＦｅＰｔ膜にＭｇＯを添加するといった、規則合金膜への金属元素添加により、規則化温度の低減を図ることが報告されている（特許文献３参照）。これらの金属元素添加により、規則化温度は４００℃近傍にまで低減されたが、磁気異方性エネルギーＫｕ値の低下を招くという問題がある。今後は、このＫｕ値の低下を抑制しながら、規則合金の合成温度の低減が課題であり、現在盛んに検討が行われている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００１‐１８９０１０号公報
【特許文献２】特開平１１‐３５３６４８号公報
【特許文献３】特開２００２‐１２３９２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
磁気記録媒体の高密度化のために３ｎｍから１５ｎｍの膜厚を有する磁気記録層用材料が求められる現状において、熱安定性向上および低ノイズ化の両立に必要な高い磁気異方性エネルギーＫｕを有するＬ１０型規則合金を、より低温にて形成する方法が強く求められている。より詳細には、高温熱処理による基板材料の制約を排除し、粒間相互作用の増大を抑制するために、より低温（たとえば４００℃以下）においてＬ１０型規則合金の規則化を可能とする方法を提供することが強く求められている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
我々は、鋭意検討した結果、Ｃｏ（もしくはＦｅ）とＰｔとを、単原子層膜厚（Ｃｏ＝約１．７７Å、Ｆｅ＝約１．４３Å、Ｐｔ＝約１．９６Å）でスパッタ法により交互に積層させることで、上述の規則化合金の規則化温度の低減という問題を解決することができた。より詳細には、低温域においても原子拡散による準安定ｆｃｃ構造からＬ１０型規則ｆｃｔ構造への変換が促進され、磁気特性を著しく劣化させることなしに規則化温度を大幅に低下させることができた。すなわち、従来は６００℃以上の温度処理が必要であったが、本発明の方法を用いることによって、室温から４００℃の温度においての規則化が可能となる。
【００１１】
これにより、高温熱処理による結晶粒の肥大化を抑制し、かつ規則化温度を４００℃以下とすることが可能となるので、本発明の磁気記録媒体およびその製造方法は、基板材料の制約も受けない。さらに、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、量産化において問題のない低温にて実施することが可能である。また、非磁性基体と非磁性下地層の間に、優先結晶配向面が（１００）面となる非磁性シード層を付与すると、さらなる効果がある。その非磁性シード層としては、ＮａＣｌ型構造を有するＭｇＯ、ＮｉＯ、ＴｉＯ、またはＴｉの炭化物もしくは窒化物等が挙げられる。
【発明の効果】
【００１２】
以下に詳細に記載する本発明の規則化合金の積層手法を用いることで、ＣｏＰｔもしくはＦｅＰｔ等の規則化温度は、従来のＣｏＰｔあるいはＦｅＰｔ合金ターゲット使用のスパッタ法、あるいはＣｏ（もしくはＦｅ）とＰｔとの同時スパッタによるco-sputter法に比べ、大きく低減することができた。このことから、基板材料の制約を無くし、熱プロセスによる粒成長（粒間相互作用の増大）を抑制することができる。
【００１３】
また、本発明を用いて、３００℃の熱処理を行えば、例えば磁気記録層が５ｎｍと非常に薄い場合であっても、保磁力Ｈｃおよび垂直磁気異方性エネルギーＫｕ値が、従来の垂直媒体に用いられているＣｏＣｒＰｔ系磁性層垂直媒体よりも遥かに大きい値が得られる。したがって、今後より高記録密度化に向けて必要不可欠となる、記録層の薄膜化および高Ｋｕ値の確保を十分に満たすことができる。さらに、後加熱処理ではなく量産化などに有利な磁気記録層成膜時の加熱を用いることによっても、優れた特性を有する磁気記録媒体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の好ましい形態について説明する。図１は本発明の垂直磁気記録媒体の断面模式図である。図１（ａ）は本発明の垂直磁気記録媒体の断面図であり、非磁性基体１上に非磁性シード層２、非磁性下地層３、磁気記録層４および保護膜５が順次形成された構造を有しており、さらにその上に液体潤滑層６が形成されている。
【００１５】
また図１（ｂ）は、本発明の最大の特徴であるＣｏ（もしくはＦｅ）とＰｔとをそれぞれ１単原子層膜厚ずつ積層させた磁気記録層４の積層方法を説明するための断面図である。図１（ｂ）においては、１つの例として各４層ずつを積層した磁気記録層４を示したが、所望される磁気記録層の膜厚は、積層数を適宜変更してコントロールすることができる。
【００１６】
非磁性基体１としては、通常の磁気記録媒体に用いられる、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金や強化ガラス、結晶化ガラスをはじめ、表面酸化Ｓｉウェハ、溶融石英基体等を用いることができるほか、ポリカーボネート、ポリオレフィンやその他のプラスチック樹脂を射出成形することで作製したプラスチック樹脂基体も用いることができる。
【００１７】
非磁性シード層２は、結晶格子面のミラー指数（１００）が基板と平行になる（すなわち優先結晶配向面が（１００）面である）ように制御されたＭｇＯ，ＮｉＯ，ＴｉＯまたは、Ｔｉの炭化物もしくは窒化物からなる。これらの材料は、通常の条件で積層することによって（１００）面が優先結晶配向面となる材料であるが、さらに膜厚あるいは成膜プロセス（成膜圧力など）を最適化することによって（１００）配向性を向上させることが可能である。この非磁性シード層２上に、本発明における層構造、即ち非磁性下地層３と磁気記録層４を順次形成することにより、磁気記録層４中のＬ１０形規則合金相の結晶格子面のミラー指数（００１）を他の隣接層および基板と平行になるように制御することができる。これら非磁性シード層２は、その材料によって最適膜厚が異なるが、３ｎｍ以上１５ｎｍ以下であることが大変望ましい。非磁性シード層２は、蒸着、スパッタ、イオンプレーティング、レーザアブレーション、またはイオンビーム蒸着などの当該技術において慣用の方法により積層することができる。
【００１８】
次に非磁性下地層３は、主に磁気記録層の結晶配向や結晶粒径等の制御の目的で使用される。したがって、磁気記録層の規則合金膜における所望の配向面にあった適切な材料および構造の膜であればよい。例えばｆｃｃ構造を有するＡｇ，Ａｌ，Ａｕ，Ｃｕ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｔ，Ｐｄのうち少なくとも１種を含む金属または合金、あるいはｂｃｃ構造を有するＣｒまたはＣｒ合金等を適宜用いることができる。これらの金属または合金を用いることにより、非磁性下地層３の表面は（２００）面となり、その上に積層される磁気記録層４のＬ１０型規則合金の優先結晶配向面を（００１）面とすることが可能となる。また、磁気記録層４のＬ１０型規則合金の結晶粒径を５ｎｍ以下に制御するためには、非磁性下地層と磁気記録層の膜厚および成膜プロセスの最適化が必要となり、それは非磁性下地層の薄膜化のような手段により達成することができる。非磁性下地層の膜厚は特に制限されるものではないが、磁気記録層の構造制御のためには、一般に５ｎｍ程度以上５０ｎｍ程度以下であることが望ましい。非磁性下地層３は、蒸着、スパッタ、イオンプレーティング、レーザアブレーション、またはイオンビーム蒸着などの当該技術において慣用の方法により積層することができる。
【００１９】
磁気記録層４は、Ｃｏ（もしくはＦｅ）層とＰｔ層とを、単原子層膜厚（Ｃｏ＝約１．７７Å、Ｆｅ＝約１．４３Å、Ｐｔ＝約１．９６Å）に相当する膜厚にて交互に積層することにより形成される。本発明の磁気記録層４を構成するそれぞれの層は、被覆すべき区域全体に原子が配列された連続層であることが好ましい。しかしながら、層の磁気的特性を低下させることがないことを条件として、原子が配列されていない区域を含む不連続層であってもよい。あるいはまた、層の磁気的特性を低下させることがないことを条件として、層の一部に２原子が堆積されていてもよい。磁気記録層４の形成には、蒸着、スパッタ、イオンプレーティング、レーザアブレーション、またはイオンビーム蒸着などを用いることができ、特に好ましくは、ＤＣマグネトロンスパッタ法を用いることができる。これら別個の元素を１チャンバー内で交互に積層する手法としては、たとえばそれら元素からなるロータリーカソードを用いるスパッタ法を挙げることができ、該方法により好適に所望の積層膜を形成することができる。
【００２０】
本明細書における膜厚とは、エリプソメトリ、触針法など当該技術において知られている方法で測定することができる平均膜厚を意味する。そして、Ｃｏ、ＦｅおよびＰｔのそれぞれについて、下記の膜厚は「単原子層膜厚に相当する膜厚」とみなすべきものである。Ｃｏ層を積層する場合、１回の積層膜厚は０．１ｎｍ以上０．３ｎｍ以下、好ましくは０．１７ｎｍ以上０．２０ｎｍ以下であるべきである。同様に、Ｆｅ層を積層する場合、１回の積層膜厚は０．１ｎｍ以上０．３ｎｍ以下、好ましくは０．１４ｎｍ以上０．１６ｎｍ以下であるべきである。一方、Ｐｔ層を積層する場合、１回の積層膜厚は０．１５ｎｍ以上０．３５ｎｍ以下、好ましくは０．１９ｎｍ以上０．２１ｎｍ以下であるべきである。磁気記録層４の全膜厚は、それら元素の積層回数にて適宜コントロールすることができる。磁気記録層４の全膜厚は３ｎｍ以上１５ｎｍ以下、好ましくは３ｎｍ以上５ｎｍ以下である。
【００２１】
磁気記録層４として成膜したＣｏＰｔまたはＦｅＰｔ合金の規則化は、成膜時の非磁性基体の加熱、あるいは積層後もしくは後述する保護膜および液体潤滑層の形成後の加熱処理によって達成することができる。成膜時の加熱により規則化を行う場合には、磁気記録媒体の既に形成されている他の層に悪影響を及ぼさないことを条件として、任意の非磁性基体温度において成膜および規則化を実施することができる。用いることができる非磁性基体温度は、４００℃以下、好ましくは２００℃以上４００℃以下、より好ましくは３００℃以上４００℃以下である。あるいはまた、非磁性基体としてＮｉＰメッキを施したＡｌ基板を用いる場合、ＮｉＰの結晶化を防止するために、３００℃以下、好ましくは２００℃以上３００℃以下、より好ましくは２５０℃以上３００℃以下の非磁性基体温度を用いることが好ましい。上記のような非磁性基体温度において成膜を行うことによって、充分に規則化されたＬ１０型規則合金層を形成することができる。磁気記録層を積層後もしくは後述する保護膜および液体潤滑層の形成後の加熱処理によって規則化を行う場合には、たとえば２００℃以下のような任意の非磁性基体温度において成膜を実施してもよい。
【００２２】
磁気記録層を積層後あるいは後述する保護膜および液体潤滑層の形成後に、ＣｏＰｔまたはＦｅＰｔ合金の規則化を行う場合には、４００℃以下、好ましくは２００℃以上４００℃以下、より好ましくは３００℃以上４００℃以下の温度において、０．５〜２時間、好ましくは０．５〜１時間にわたって加熱処理を実施する。この加熱処理により、非磁性基体を加熱せずに成膜された磁気記録層を、充分に規則化されたＬ１０型規則合金層とすることができる。なお、非磁性基体としてＮｉＰメッキを施したＡｌ基板を用いる場合、ＮｉＰの結晶化を防止するために、この加熱処理を３００℃以下、好ましくは２００℃以上３００℃以下、より好ましくは２５０℃以上３００℃以下の温度にて実施してもよい。
【００２３】
加熱処理によって得られるＣｏＰｔ規則合金は、７×１０５J／ｍ３以上３×１０６J／ｍ３以下（７×１０６ｅｒｇ／ｃｍ３以上３×１０７ｅｒｇ／ｃｍ３以下）、好ましくは１×１０６J／ｍ３以上３×１０６J／ｍ３以下（１×１０７ｅｒｇ／ｃｍ３以上３×１０７ｅｒｇ／ｃｍ３以下）の垂直磁気異方性エネルギーＫｕを示す。一方、加熱処理によって得られるＦｅＰｔ規則合金は、７×１０５J／ｍ３以上７×１０６J／ｍ３以下（７×１０６ｅｒｇ／ｃｍ３以上７×１０７ｅｒｇ／ｃｍ３以下）、好ましくは１×１０６J／ｍ３以上７×１０６J／ｍ３以下（１×１０７ｅｒｇ／ｃｍ３以上７×１０７ｅｒｇ／ｃｍ３以下）の垂直磁気異方性エネルギーＫｕを示す。このように高いＫｕ値を有することによって、薄膜化および結晶粒子の微細化によって各粒子の体積が微小化した際にも、磁気記録層４は高い熱安定性を維持し、かつノイズの少ない記録を行うことが可能となる。
【００２４】
磁気記録層４を構成する結晶粒子の構造および規則化の程度は、一般的なＸ線回折装置で確認することができる。ｆｃｔ−（００１）、（００２）または（００３）面を表すピークのいずれかを観察できれば、ｆｃｔ構造が存在し、かつｃ軸が膜面に垂直に配向しているといえる。ｆｃｔ−（００１）、（００２）または（００３）面を表すピークの強度は、具体的にはバックグラウンドレベルに対して有意なピークとして観察される強度であればよい。また、面内配向を示すｆｃｔ−（１１１）のピークが観察されても、ｆｃｔ−（００１）、（００２）または（００３）面を表すピークがより大きな強度で観察できれば、ｃ軸が膜面に垂直に配向しているといえる。合金の結晶粒子が完全に無規則である場合、ｆｃｔ−（００１）のピーク強度Ｉ（００１）と、ｆｃｔ−（１１１）のピーク強度Ｉ（１１１）との比Ｉ（００１）／Ｉ（１１１）の値は、０．３程度となる。本発明において、Ｉ（００１）／Ｉ（１１１）の値は１．０以上であれば、結晶粒子のｃ軸が膜面に垂直に配向しているとみなされる。より好ましくはＩ（００１）／Ｉ（１１１）の値は１０以上である。
【００２５】
保護膜５は、たとえばダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）のような、カーボンを主体とする薄膜が用いられる。シリコンカーバイド（ＳｉＣ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）またはカーボンナイトライド（ＣＮ）のような、磁気記録媒体の保護膜として一般的に用いられる様々な薄膜材料を使用しても良い。保護膜５は、蒸着、スパッタ、イオンプレーティング、レーザアブレーション、ＣＶＤまたはイオンビーム蒸着などの当該技術において慣用の方法により積層することができる。保護膜５は、好ましくは１から５ｎｍ、より好ましくは２から４ｎｍの厚さを有する。
【００２６】
液体潤滑層６は、フルオロカーボン系潤滑剤、たとえばパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いて形成することができる。その他、磁気記録媒体の液体潤滑層材料として一般的に用いられる様々な潤滑材料を使用しても良い。液体潤滑層６は、ディップコート、吹付、スピンコート、ナイフコートなどの当該技術において慣用の方法により積層することができる。液体潤滑層６は、０．５から５ｎｍ、好ましくは１から２ｎｍの厚さを有する。
【実施例１】
【００２７】
非磁性基体として直径２．５インチの強化ガラスディスク基板を用いた。これを洗浄後スパッタリング装置内に導入し、Ａｒガス圧０．６７Ｐａ（５ｍＴｏｒｒ）下でＭｇＯをターゲットとして用いるＲＦスパッタリングにより、膜厚５ｎｍの非磁性シード層を形成した。続いてＰｔからなる、Ａｒガス圧０．６７Ｐａ（５ｍＴｏｒｒ）下でＰｔをターゲットとするＤＣスパッタリングにより、膜厚２０ｎｍの非磁性下地層を形成した。その後、Ａｒガス圧２Ｐａ（１５ｍＴｏｒｒ）下のＤＣマグネトロンスパッタ装置中で、ＣｏターゲットとＰｔターゲットとを交互に用いて、ターゲット電位４００Ｖ、ＲＦ出力２００Ｗ、ターゲット基板間距離８ｃｍにおいて、それぞれ単原子層膜厚（０．１７７ｎｍ）のＣｏ層および単原子層膜厚（０．１９６ｎｍ）のＰｔ層を交互に積層して、磁気記録層４を形成した。
【００２８】
ここで、積層回数を調整することにより、磁気記録層膜厚δをδ＝５ｎｍから３０ｎｍまで変更した媒体を作製した。―方、同様の手法により、それぞれ単原子層膜厚（０．１４３ｎｍ）のＦｅ層および単原子層膜厚（０．１９６ｎｍ）のＰｔ層を交互に積層して、ＦｅＰｔ規則合金からなる磁気記録層を有する磁気記録媒体を形成した。
【００２９】
その後、Ａｒガス圧０．６７Ｐａ（５ｍＴｏｒｒ）下でカーボンをターゲットとして用いるＤＣスパッタリングにより、膜厚５ｎｍのカーボン保護膜を形成した。最後に、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤をディップコートして膜厚５ｎｍの液体潤滑層を形成した。全ての層を形成した後に、基板温度が３００℃となる条件で１時間保持し、熱処理を行った。
【００３０】
第１表は、このように作製したＣｏＰｔ及びＦｅＰｔ規則合金媒体の、薄膜Ｘ線回折装置によって測定した、ｆｃｔ−（００１）回折ピークとｆｃｔ−（１１１）回折ピークとの強度比（Ｉ（００１）／Ｉ（１１１））の磁気記録層膜厚依存性である。第１表から分かるように、記録層膜厚が増大するに従ってピーク強度比すなわち規則化の程度も増大する傾向にある。これは、記録層膜厚が増大するに従って結晶性が向上しているためと考えられる。本実施例の磁気記録層膜厚のそれぞれにおけるピーク強度比は、ほぼ１００近傍にあり、加熱処理温度が３００℃においても充分な規則化を達成できることが分かった。以上のことから、単原子層膜厚に相当する膜厚で構成原子を交互に積層することによって、Ｌ１０型規則合金の規則化温度を著しく低減できたといえる。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
図２は、本実施例のＣｏＰｔ規則合金媒体における保磁力Ｈｃおよび垂直磁気異方性エネルギーＫｕの磁気記録層膜厚依存性を示すグラフである。Ｈｃは試料振動型磁力計（ＶＳＭ）によって測定し、Ｋｕ値は磁気トルクメーターにより測定した。この図を見ると、ピーク強度比の変化と同様に、膜厚が増大するに従ってＨｃおよびＫｕ値ともに増加しており、特に薄い膜厚５ｎｍの媒体においてもＨｃ＝３７０ｋＡ／ｍ（４．６ｋＯｅ）、Ｋｕ＝７．８×１０５Ｊ／ｍ３（７．８×１０６ｅｒｇ／ｃｃ）と非常に大きな値を得るに至った。
【実施例２】
【００３３】
磁気記録層の膜厚を１０ｎｍに固定し、全層形成後の加熱処理温度Ｔｓを室温（加熱処理をしない、すなわちａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ）から５００℃まで変更した以外は、実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。
【００３４】
第２表に、このように作製したＣｏＰｔ及びＦｅＰｔ規則合金媒体のＩ（００１）／Ｉ（１１１）の加熱処理温度依存性を示した。なお、加熱処理時間は、実施例１と同様に１時間とした。第２表から分かるように、ＣｏＰｔおよびＦｅＰｔのいずれを用いた場合にも、加熱処理温度の上昇に伴い規則化の度合いも増大し、４００℃では、ほとんどｆｃｔ−（１１１）のピークが確認できなくなった。
【００３５】
【表２】
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【００３６】
また、室温（第２表中の２５℃、ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ）においても、ｆｃｔ−（００１）ピークが確認できたと同時に、ピーク強度比Ｉ（００１）／Ｉ（１１１）は、あまり大きくないものの、ランダム配向時のピーク強度比０．３よりも大きく（００１）面が優先配向しているといえる。結晶性があまり良くないことと、膜全面が均一に規則化していないことから、ピーク強度比が小さいと考えられるが、シード層および下地層の配向を完全に制御することと、磁気記録層におけるプロセスの最適化等により、加熱処理温度が２００℃以下でも充分に規則化がなされると考えられる。
【００３７】
図３は、本実施例のＦｅＰｔ規則合金を用いた磁気記録媒体における垂直磁気異方性エネルギーＫｕおよび保磁力Ｈｃの熱処理温度依存性を示すグラフである。ピーク強度比の変化と同様に、加熱処理温度が上昇するに従って、ＨｃおよびＫｕ値ともに増加しており、特に室温（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ）においてもＨｃ＝２５０ｋＡ／ｍ（３．２ｋＯｅ）、Ｋｕ＝６．９×１０５Ｊ／ｍ３（６．９×１０６ｅｒｇ／ｃｃ）と非常に大きな値を得るに至った。
【００３８】
図４は、本実施例のＣｏＰｔおよびＦｅＰｔ規則合金を用いた磁気記録媒体の、Ｋｕ値の加熱処理温度依存性を比較したグラフである。図４から分かるように、ともに室温（ａｓ−ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ）にて大きなＫｕ値を有していることがわかる。また、高温熱処理領域で、ＣｏＰｔおよびＦｅＰｔ規則合金媒体のＫｕ値が大きく異なるのは、ＣｏＰｔ規則合金ではＫｕ値がバルクで３．０×１０６Ｊ／ｍ３（３．０×１０７ｅｒｇ／ｃｃ）、一方ＦｅＰｔ規則合金では同バルクにて７．０×１０６Ｊ／ｍ３（７．０×１０７ｅｒｇ／ｃｃ）であり、ＦｅＰｔ規則合金の方が垂直磁気異方性が大きいことによるためである。
【実施例３】
【００３９】
磁気記録媒体を形成する全ての層の形成後に熱処理を行う代りに、磁気記録層の成膜時にヒーターを用いて非磁性基体を３００℃に加熱したことを除いて実施例１と同様にして、ＣｏＰｔ規則合金からなる膜厚１０ｎｍの磁気記録層を有する磁気記録媒体を形成した。また、同様の手法により、ＦｅＰｔ規則合金からなる膜厚１０ｎｍの磁気記録層を有する磁気記録媒体を形成した。
【００４０】
上記のように作製したＣｏＰｔ及びＦｅＰｔ規則合金媒体と、全ての層の形成後に１時間にわたって３００℃の加熱処理を行った媒体との特性を比較した。結果を第３表に示す。
【００４１】
【表３】
2004213869.tif 000005
【００４２】
磁気記録層形成時の非磁性基体加熱により規則化を行った本実施例の媒体の特性は、ＣｏＰｔおよびＦｅＰｔいずれの規則合金においても、後加熱処理を行った実施例１の媒体のピーク強度比および磁気異方性値Ｋｕに関して、若干の数値の低下は見られるものの、大きな劣化は見られなかった。以上の結果から、後加熱処理を用いることなく成膜時の加熱を用いることにより、特性の優れたＣｏＰｔおよびＦｅＰｔ規則合金の磁気記録層が得られることが明らかとなった。本実施例の方法は、磁気記録媒体の量産化において特に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明による磁気記録媒体の構成を示し、（ａ）は磁気記録媒体の模式断面図であり、（ｂ）は磁気記録層の積層構造を示す模式断面図である。
【図２】各層形成後にＴｓ＝３００℃、１時間の熱処理を施した媒体における、垂直磁気異方性エネルギーＫｕおよび保磁力Ｈｃの磁気記録層膜厚依存性を示すグラフである。
【図３】磁気記録層膜厚をδ＝１０ｎｍに固定した媒体における、垂直磁気異方性エネルギーＫｕおよび保磁力Ｈｃの熱処理温度依存性を示すグラフである。
【図４】それぞれの磁気記録層膜厚をδ＝１０ｎｍに固定した媒体における、ＣｏＰｔ規則合金媒体およびＦｅＰｔ規則合金媒体における垂直磁気異方性エネルギーＫｕの熱処理温度依存性の比較を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４４】
１    非磁性基体
２    非磁性シード層
３    非磁性下地層
４    磁気記録層
５    保護膜
６    液体潤滑層
１１  Ｃｏ（またはＦｅ）層
１２  Ｐｔ層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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