(57)【要約】      （修正有）【課題】防腐剤を用いる必要がなく、分散安定性に優れ、かつ低濃度で使用できる金属加工剤組成物及びその製造方法を提供する。【解決手段】グラファイト、雲母、硫化モリブデンなどの層状化合物 (ａ) 、ステアリン酸亜鉛などの有機金属塩 (ｂ) 又は酸化ケイ素などの無機金属塩（ｃ）を素材とし、平均粒径を、１ｎｍ以上１０００ｎｍ以下とした超微粒子（Ａ）の群から選ばれた少なくとも１種とカルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニルアルコールなどの、親水基を有する分散剤（Ｂ）の群から選ばれた少なくとも１種を混合し、水中に分散させてなる水分散型金属加工剤組成物及び前記素材の少なくとも１種と分散剤の少なくとも１種と、水とを混合し、摩砕媒体とともに湿式微粉砕機中に投入して素材を摩砕する、水分散型金属加工剤組成物の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
層状化合物  （ａ）  、有機金属塩  （ｂ）  又は無機金属塩（ｃ）を素材とする超微粒子（Ａ）の群から選ばれた少なくとも１種と、親水基を有する分散剤（Ｂ）の群から選ばれた少なくとも１種を混合し、水中に分散させてなる水分散型金属加工剤組成物であって、
前記超微粒子（Ａ）の平均粒径は、１ｎｍ以上１０００ｎｍ以下とし、
前記層状化合物（ａ）は、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化亜鉛、炭酸カルシウム、グラファイト、窒化ホウ素、タルク、雲母、モンモリロナイト、カオリナイト、メラミンシアヌレート、チタン酸マグネシウムカリウム、チタン酸リチウムカリウムを含み、
前記有機金属塩（ｂ）は、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、又はリノレン酸とカルシウム、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛又はバリウムとの塩を含み、
前記無機金属塩（ｃ）は、酸化カルシウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、窒化ケイ素を含み
前記分散剤（Ｂ）は、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリカルボン酸型高分子界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ナフタリンスルホン酸ソーダのホルマリン縮合物、リグニンスルホン酸ソーダ、変形ポリカルボキシレート、ポリエチレンイミン、エチレンオキサイド付加物、グリコールエーテル類、硫酸エステル類、アクリル酸、マレイン酸コポリマーのナトリウム塩、ポリオキシエチレンソルビタントリオレート、ジアルキルスルホコハク酸塩およびエステル誘導体を含むことを特徴とする水分散型金属加工剤組成物。
【請求項２】
請求項１に記載の水分散型金属加工剤組成物において、
極圧剤（Ｃ）、防錆剤（Ｄ）又は消泡剤（Ｅ）のいずれか１種以上を含むことを特徴とする水分散型金属加工剤組成物。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の水分散型金属加工剤組成物であって、
前記超微粒子（Ａ）及び分散剤（Ｂ）の濃度をそれぞれ、
超微粒子（Ａ）：５０〜２０００ｐｐｍ、
分散剤（Ｂ）  ：５０〜６０００ｐｐｍ
としてなることを特徴とする水分散型金属加工剤組成物。
【請求項４】
層状化合物  （ａ）  、有機金属塩  （ｂ）  又は無機金属塩（ｃ）の群から選ばれた超微粒子の素材少なくとも１種と、親水基を有する分散剤（Ｂ）の群から選ばれた少なくとも１種と、水とを混合して混合液を生成する混合工程と、
前記混合液を摩砕媒体とともに湿式微粉砕機中に投入して前記超微粒子の素材を摩砕し、超微粒子を水中に分散させて前記超微粒子の分散液を生成する摩砕工程とからなることを特徴とする水溶性金属剤組成物の製造方法であって、
前記超微粒子径は、７０％以上が１０００ｎｍ以下となるように摩砕媒体及び摩砕条件を選定することを特徴とする水分散型金属加工剤組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属の切削、研削などに用いられる加工性と耐腐敗性にすぐれ、しかも分散安定性にすぐれた水分散型金属加工組成物及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、金属の切削、研削、塑性加工等の加工用組成物としては、一般に鉱油、油脂、石鹸、消泡剤、極圧剤、界面活性剤、防食剤，  防腐剤などを含有し、水に希釈して使用する水溶性加工油剤が使用されている。
これらの加工油剤は、含有成分に腐敗性のものが含まれており、腐敗すると寿命が低下し、悪臭により作業性も低下するので、耐腐敗性を高めるため、上記のように防腐剤を添加するなどの対策を施さざるを得なかった。一方、防腐剤を用いると人体への悪影響が懸念されるため、取り扱いがむずかしくなるという問題がある。
そこで、なるべく人体への影響も少ないものが探求され、特定のアミンを特定比で組み合わせることにより、人体への影響が少なくて、耐腐敗性を高める防腐剤の探求がおこなわれてきた（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平５−２７９６８８号公報（第２〜３頁）。
【０００４】
しかし、防腐剤を使用しない金属加工用組成物はなく、金属加工剤組成物として必要な潤滑性等の加工性を得るには、その濃度を少なくとも２重量％以上とする必要があった。
そして、このような高濃度の水溶液又は懸濁液を使用すると、使用後そのまま排水することができず、一定の処理を必要とするという問題もあった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、防腐剤を用いる必要がなく、分散安定性に優れ、かつ低濃度で使用できる金属加工剤組成物及びその製造方法を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１の発明は、
層状化合物  （ａ）  、有機金属塩  （ｂ）  又は無機金属塩（ｃ）を素材とする超微粒子（Ａ）の群から選ばれた少なくとも１種と、親水基を有する分散剤（Ｂ）の群から選ばれた少なくとも１種を混合し、水中に分散させてなる水分散型金属加工剤組成物であって、
前記超微粒子（Ａ）の平均粒径は、１ｎｍ以上１０００ｎｍ以下とし、
前記層状化合物（ａ）は、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化亜鉛、炭酸カルシウム、グラファイト、窒化ホウ素、タルク、雲母、モンモリロナイト、カオリナイト、メラミンシアヌレート、チタン酸マグネシウムカリウム、チタン酸リチウムカリウムを含み、
前記有機金属塩（ｂ）は、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、又はリノレン酸とカルシウム、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛又はバリウムとの塩を含み、
前記無機金属塩（ｃ）は、酸化カルシウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、窒化ケイ素を含み
前記分散剤（Ｂ）は、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリカルボン酸型高分子界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ナフタリンスルホン酸ソーダのホルマリン縮合物、リグニンスルホン酸ソーダ、変形ポリカルボキシレート、ポリエチレンイミン、エチレンオキサイド付加物、グリコールエーテル類、硫酸エステル類、アクリル酸、マレイン酸コポリマーのナトリウム塩、ポリオキシエチレンソルビタントリオレート、ジアルキルスルホコハク酸塩およびエステル誘導体を含むことを特徴とする。
【０００７】
この構成によると、潤滑性のよい超微粒子を有するので、金属加工性がよく、また親水基を有する分散剤（Ｂ）は、その親水基が層状構造化合物（ａ）、有機金属塩（ｂ）、又は無機金属塩（ｃ）からなる超微粒子（Ａ）との親和性がよく、その表面によく吸着するとともに、水分子とも結合するので、超微粒子を水中に安定的に分散させる。また、この分散剤（Ｂ）の濃度を、超微粒子（Ａ）の濃度の３倍以下とすると、防腐剤を用いなくても腐敗が発生するおそれがない。
【０００８】
請求項２の発明は、請求項１に記載の水分散型金属加工剤組成物において、
極圧剤（Ｃ）、防錆剤（Ｄ）又は消泡剤（Ｅ）のいずれか１種以上を含むことを特徴とする。
【０００９】
極圧剤（Ｃ）を添加したものは、金属表面と反応して摩擦抵抗を下げるので、耐荷重能が上がり、切削、研削などの加工性もさらに向上する。
防錆剤（Ｄ）を添加したものは、防錆性能がさらに向上する。
消泡剤（Ｅ）を添加したものは、泡立ち性をさらに低下させるので、オーバーフロー等による作業性低下の問題が生じにくい。
【００１０】
請求項３の発明は、請求項１又は２に記載の水分散型金属加工剤組成物であって、
前記超微粒子（Ａ）及び分散剤（Ｂ）の濃度をそれぞれ、
超微粒子（Ａ）：５０〜２，０００ｐｐｍ、
分散剤（Ｂ）  ：５０〜６０００ｐｐｍ
としてなることを特徴とする。
【００１１】
この構成によると、超微粒子（Ａ）が含まれているので、低濃度でも必要な耐荷重能を有するため、すぐれた加工性が得られる。しかも分散剤（Ｂ）の作用により分散安定性にすぐれている。
ただし、超微粒子（Ａ）が５０ｐｐｍ未満では、充分な耐荷重能が得られず、２０００ｐｐｍを超えると耐荷重能が飽和するため、経済的ではない。また、分散剤（Ｂ）が５０ｐｐｍ未満では、分散安定性が低下し、６０００ｐｐｍを超えると、耐腐敗性が低下する。
【００１２】
請求項４記載の発明は、層状化合物  （ａ）  、有機金属塩  （ｂ）  又は無機金属塩（ｃ）の群から選ばれた超微粒子素材少なくとも１種と、親水基を有する分散剤（Ｂ）の群から選ばれた分散剤少なくとも１種と、水とを混合して混合液を生成する混合工程と、
前記混合液を摩砕媒体とともに湿式微粉砕機中に投入して前記超微粒子素材を摩砕し、超微粒子を水中に分散させて前記超微粒子の分散液を生成する摩砕工程とからなることを特徴とする水溶性金属剤組成物の製造方法であって、
前記超微粒子径は、７０％以上が１０００ｎｍ以下となるように摩砕媒体及び摩砕条件を選定することを特徴とする。
【００１３】
この構成によると、混合工程において、超微粒子の素材が水中で親水基を有する分散剤（Ｂ）と混合されたものは、摩砕工程において、超微粒子の素材がいずれも超微粒子化しやすく、かつ摩砕媒体の種類や大きさ、摩砕時間などの摩砕条件を選定することにより、均一に超微細化することが容易である。またこの製造方法で得られる水分散型金属加工剤組成物は、超微粒子の径の７０％以上が１０００ｎｍ以下であり、超微細で均一であるから、これを用いると、いっそう金属加工性がよい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を説明する。
図１は、水分散型金属加工剤組成物の基本構成を示す模式図、図２は、水分散型金属加工剤組成物の製造に用いる媒体ミルの一例である湿式微粉砕機の模式図、図３は、耐腐食性試験の説明図である。
【００１５】
本発明の水分散型金属加工剤組成物の第１の実施の形態は、組成物の原液である。組成物の原液は、図１に示すように、超微粒子の素材（以下、超微粒子化材という）を摩砕して得られる超微粒子１と、親水基を有する分散剤２とを、水３の中で混合し、分散させたものである。
【００１６】
超微粒子化材としては、それを摩砕して得られる超微粒子が固体潤滑剤として用いられるような潤滑性のよいものが選択される。例えば、層状化合物  （ａ）  、有機金属塩  （ｂ）  又は無機金属塩（ｃ）などから選択される。
層状化合物（ａ）としては、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化亜鉛、炭酸カルシウム、グラファイト、窒化ホウ素、タルク、雲母、モンモリロナイト、カオリナイト、メラミンシアヌレート、チタン酸マグネシウムカリウム、チタン酸リチウムカリウムなどがある。
また、有機金属塩（ｂ）としては、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、又はリノレン酸とカルシウム、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛又はバリウムとの塩などがある。
そして、無機金属塩（ｃ）としては、酸化カルシウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、窒化ケイ素などがある。
これらの超微粒子化材を摩砕して平均粒径１ｎｍ以上１０００ｎｍ以下の超微粒子とする。
【００１７】
また、分散剤（Ｂ）としては、親水基を有し、選択された超微粒子とも吸着しやすく、かつ耐腐敗性のよいものが選択される。例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリカルボン酸型高分子界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ナフタリンスルホン酸ソーダのホルマリン縮合物、リグニンスルホン酸ソーダ、変形ポリカルボキシレート、ポリエチレンイミン、エチレンオキサイド付加物、グリコールエーテル類、硫酸エステル類、アクリル酸、マレイン酸コポリマーのナトリウム塩、ポリオキシエチレンソルビタントリオレート、ジアルキルスルホコハク酸塩およびエステル誘導体などがある。
【００１８】
上記超微粒子化材の群から選ばれた少なくとも１種と、上記分散剤から選ばれた少なくとも１種とを、水中に分散させた水分散型金属加工剤組成物は、図１に示すように、分散剤２の水酸基２ａが超微粒子１に吸着され、かつ水酸基２ｂが、水３の分子と相互作用するので、超微粒子１は、水中に均一に安定的に分散する。超微粒子の平均粒径は、１０００ｎｍ以下の小さいものであることが望ましい。１０００ｎｍを超えると、分散安定性が低下するからである。
また、分散剤（Ｂ）の濃度は、超微粒子（Ａ）の濃度の３倍以下であることが望ましい。３倍を超えると、腐敗発生の要因となり、保管できる期間が短くなる。
【００１９】
本発明の第２の実施の形態は、上記原液を水で希釈して、切削、研削などの金属加工の潤滑剤として使用するのに適した濃度とした希釈液に関するものである。
超微粒子の濃度は、５０〜２０００ｐｐｍとするのが好ましい。５０ｐｐｍに満たないと、加工に必要な耐荷重能の値（加工の種類にもよるが金属の切削の場合、７．０ｋｇ／ｃｍ２  以上がのぞましい）が得られない。また、２０００ｐｐｍを超えると、耐荷重能の値が飽和するので不経済である。さらには、２００〜１０００ｐｐｍとするのが好ましい。
【００２０】
さらに、必要に応じて、極圧剤、防錆剤又は消泡剤を添加しても良い。
極圧剤（Ｃ）としては、アルカノールアミン（モノイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン）の１種又は２種以上との組み合わせにより水溶化可能なオレイン酸やリミノール酸のチオエーテル及びその誘導体などの硫化脂肪酸が好ましい。
好ましい濃度範囲は、１０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍである。
極圧剤（Ｃ）を添加したものは、極圧剤（Ｃ）が金属表面と反応して摩擦抵抗を下げるので、  耐荷重能が上がり、切削、研削などの加工性もさらに向上する。１０％未満では、あまり効果がなく、１０００ｐｐｍを超えると、効果が飽和する。
【００２１】
防錆剤（Ｄ）としては、オレイン酸ネオデカン酸、ドデカン２酸、セバチン酸などの脂肪酸及び５−アミノー１−Ｈ−テトラゾール、アルケニルコハク酸などのアミン塩又は無機塩などが好ましい。好ましい濃度範囲は、１０００ｐｐｍ〜２００００ｐｐｍである。防錆剤（Ｄ）を添加したものは、防錆性能がさらに向上する。１０００ｐｐｍ未満では、効果が乏しく、２００００ｐｐｍを超えると、効果が飽和する。
【００２２】
消泡剤（Ｅ）としては、シリコーン系消泡剤、アルコール系消泡剤などが好ましい。好ましい濃度範囲は、１０ｐｐｍ〜５００ｐｐｍである。
消泡剤（Ｅ）を添加したものは、泡立ち性をさらに低下させるので、オーバーフロー等による作業性低下の問題が生じにくい。１０ｐｐｍ未満では、効果が乏しく、５００ｐｐｍを超えると、効果が飽和する。
【００２３】
次に、この水分散型金属加工剤組成物の原液の製造方法の一例について説明する。
まず、層状化合物（ａ）、有機金属塩（ｂ）又は無機金属塩（ｃ）の群から選ばれた超微粒子化材１種以上と、親水基を有する分散剤（Ｂ）の群から選ばれた１種以上と、水とを容器内で混合し、スラリーとする（混合工程）。
次に、図２に示す媒体ミル１０を用いて、このスラリー中の超微粒子化材を摩砕して超微粒子（Ａ）とするとともに分散剤（Ｂ）をその表面に吸着させ、水中に均一に分散させる（摩砕工程）。
【００２４】
媒体ミル１０は、摩砕部１１とこれを保持し、駆動、制御する駆動・制御部２０とからなる。摩砕部１１は、駆動・制御部２０によって回転、制御されるロータ１２とそれを覆うベッセル１３とロータ内に設けられたダイナミックスクリーン１４と、これを保持するホルダー１５を備えている。ロータ１２の外周とベッセル１３の内周には、バリアー１２ａ、１３ａが設けられている。
【００２５】
摩砕にあたっては、このロータ１２とベッセル１３の間に、あらかじめ図示しないビーズを入れておく。そして、スラリーＬａを図示しないポンプにより供給管Ｐ１から摩砕部１１に供給する。スラリーＬａは、あらかじめ入れられたビーズとともに、ロータ１２とベッセル１３の間に形成される空間をロータ１２の回転により、ビーズとともに攪拌されつつ、バリアー１２ａ、１３ｂによって形成されるスリットを通過する。そして、その間に、スラリー内の超微粒子化材は超微粒子（Ａ）となる。その超微粒子化材が超微粒子（Ａ）となったスラリーＬａは、ダイナミックスクリーン１４内に浸透し、ホルダー１５の排出孔１５ａ、排出管Ｐ２を経て水分散型金属加工剤組成物Ｌの原液として出力される。この際、ビーズはダイナミックスクリーンによって阻止されるので、ベッセル１３内に保持される。
【００２６】
ビーズとしては直径が、０．２ｍｍ〜０．３ｍｍのものが好ましい。
また、その充填率、すなわち摩砕部のベッセル１３とロータ１２の間に形成される空間の体積に対するビーズの充填率は、６０〜７０％が好ましい。ロータ１２の回転速度は、周速９〜１５ｍ／ｓとし、スラリーの流速は、５０〜１００Ｌ／ｈとするのが好ましい。そして、分散時間、すなわち超微粒子化材の摩砕開始から超微粒子ができるまでの時間は、１０〜３０ｈとするのが好ましい。
【００２７】
次に、実施例と比較例に基づいて、本発明をさらに詳細に説明する。
表１は、水分散型金属加工剤組成物の原液に関する実施例の組成、超微粒子の平均粒径及びその分散安定性の評価、表２〜表４は、それを所定の濃度に希釈した希釈液の組成並びに耐荷重能、分散安定性、発泡性、耐腐敗性及び耐腐食性の評価を示す。
また、表５は、比較例の水溶性金属加工剤組成物の組成、超微粒子の平均粒径、濃度とその特性評価である。
【００２８】
【表１】
2004315762.tif 000002
【００２９】
【表２】
2004315762.tif 000003
【００３０】
【表３】
2004315762.tif 000004
【００３１】
【表４】
2004315762.tif 000005
【００３２】
【表５】
2004315762.tif 000006
【００３３】
評価の方法は次のとおりである。
（１）分散安定性
試験液１００ｍｌをガラス容器に入れ、−５℃に１２時間、２０℃に１２時間のヒートサイクルを１０サイクル加えたのち、外観を観察した。
判定基準は、次の通りとする。
Ａ・・・分離、色相の変化のなかったもの
Ｂ・・・分離、沈殿が発生したもの
【００３４】
（２）耐荷重能
曹田式四球試験により試験液の耐荷重能（油膜破壊強度）を測定した。
具体的には、神鋼造機株式会社製の四球形摩擦試験機を用い、回転速度毎分２００回転とし、０．５ｋｇで１分間加圧後、０．５ｋｇきざみで荷重を増やしそれぞれ１分間づつ加圧するステップ法で、焼き付きが発生し回転が停止したときの圧力を測定した。
判定基準は、特に規定されていないが、７ｋｇ／ｃｍ２  以上が好ましい。
【００３５】
（３）発泡性
ガラス管に１５０ｍｌの試験液を注ぎ入れ、ガラス管の下端から延びるチューブを通し、送液ポンプを経て、ガラス管上端に固定されたチューブよりガラス管内の液面に射出して，循環させる。送液ポンプによる流量は、３６０ｍｌ／分とし、６０秒後のガラス管内の泡立ちの程度を測定した。
判定基準は次の通りである。
Ａ・・・２．５ｃｍ（純水と同レベル）、
Ｂ・・・１０ｃｍ未満
Ｃ・・・１０ｃｍ以上
【００３６】
（４）耐腐敗性
試験液５０ｍｌにとうもろこし粉２ｇと、鋳鉄切粉１０ｇを加えて容器に蓋をし、３７．８℃で５日間放置したのち、１ｍｌ中の生菌数を測定した。
判定基準は、次の通りである。
Ａ・・・生菌数１０４  個未満
Ｂ・・・生菌数１０４  個以上
【００３７】
（５）耐腐食性
図３に示すように、圧延鋼板の試験片Ｓを４０℃の試験液Ｌ５０ｍｌ中に半分浸漬し、２時間後の気相部Ｓａ，界面部Ｓｂ，液中部Ｓｃの変色の程度を目視で観察した。
判定基準は次のとおりである。
Ａ・・・変色は見られない
Ｂ・・・変色が見られる
【００３８】
＜実施例１〜１２＞
表１の実施例１〜１２は、水分散型金属加工剤組成物の原液の組成と分散安定性の評価をまとめたものである。
これらがいずれも分散安定性の判定がＡであるのに対し、表５の比較例１は、分散安定性の判定がＢとなっている。実施例は平均粒径が１０００ｎｍ以下であるのに対し、比較例１は超微粒子化材も分散剤も実施例１と同じであるが、超微粒子の平均粒径が２０００ｎｍと大きいため、分散安定性が良くないものと思われる。
【００３９】
＜実施例１３〜５３＞
表２〜表４の実施例１３〜５３は、実施例１〜１２のいずれかを用い、そのまま又は必要に応じて極圧剤、防錆剤、消泡剤等の添加剤を加えて所定の濃度に希釈したものである。なお、極圧剤としては、硫化脂肪酸である大日本インキ社製ＤＡＩＬＵＢＥ  ＧＳ５５０のＴＥＡ塩、防錆剤としては、ドデカン２酸のＴＥＡ塩、消泡剤としてはシリコーン系である東レ・ダウコーニング・シリコーン社製のＳＨ５５０７  ＥＭＵＬを使用した。
これらはいずれも耐荷重能が７ｋｇ／ｃｍ２  以上であり、分散安定性の判定は、いずれもＡであった。実施例はいずれもこの二つの基本特性にすぐれていることを示している。これに対し、比較例３で、超微粒子化材及び分散剤が実施例１と同じであるのに、耐荷重能が６ｋｇ／ｃｍ２  と低いのは超微粒子の濃度が４０ｐｐｍと低いためと思われる。
【００４０】
比較例２も超微粒子化材及び分散剤がが実施例１と同じであるのに、耐腐敗性の判定がＢとなっている。これは分散剤の濃度が比較例３に比して多いためと思われる。
【００４１】
比較例４は、防錆剤の濃度以外は組成が実施例２３と同じであり、基本の特性に問題はないが、耐腐食性が劣る。
【００４２】
比較例５は、消泡剤の濃度以外は、実施例２７と同じであり、基本の特性に問題はないが、発泡性がやや高い（消泡性が悪い）。
【００４３】
比較例６，７はいずれも従来の市販切削剤である。つまり超微粒子を用いていない従来の市販切削剤では、濃度が２０００ｐｐｍ以下では、耐荷重能が低く切削性が悪い。したがって、比較例８〜１０のように、２００００ｐｐｍ以上にしないと実用性がない。濃度が高いとそのまま排水できないなどの不便が生じる。
また発泡性があり、作業性低下などの問題を生じる場合がある。
【００４４】
超微粒子及び分散剤が本発明の基本的要件を満たしている実施例相互の比較において、添加剤の作用を検討するに、実施例２３，２４は、防錆剤を添加したことによって、実施例２１，２２に比し、界面部及び液中部の耐食性が向上している。
また、実施例２７，２８は、消泡剤を加えたことにより、実施例２５、２６に比べ消泡性を改善している。実施例３３，３４と実施例３５，３６との対比及び実施例４１，４２と実施例４３、４４との対比、実施例４６と実施例４７の対比、実施例４８と実施例４９の対比、実施例５０と実施例５１の対比においても同じことが言える。
【００４５】
次に、実施例４５〜５１において、極圧剤の添加量が増えるにつれて耐荷重能も向上することが分かる。
【００４６】
超微粒子化材及び分散剤が実施例１と同じである実施例１３〜１８において、超微粒子の濃度が１０００ｐｐｍ以上になると、耐荷重能が変わらなくなる。
【００４７】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明の水分散型金属加工剤組成物は、潤滑性にすぐれた超微粒子（Ａ）を含んでいるので、金属加工性にすぐれている。また、親水基を有する分散剤（Ｂ）は、超微粒子（Ａ）との親和性がよく、その表面によく吸着するとともに、水分子とも結合するので、超微粒子を水中に安定的に分散させるので、長期に保管できる。分散剤（Ｂ）の濃度を超微粒子（Ａ）の濃度の３倍以下とすると、防腐剤を用いなくても腐敗のおそれがない。
【００４８】
また、極圧剤（Ｃ）を添加すると、金属表面と反応して摩擦抵抗を下げるので、耐荷重能が上がり、切削、研削などの加工性がさらに向上する。
防錆剤（Ｄ）を添加すると、防錆性能がさらに向上する。
消泡剤（Ｅ）を添加すると、泡立ち性をさらに低下させるので、切削、研削などの加工性がさらに向上する。
【００４９】
さらに、超微粒子（Ａ）が含まれているので、低濃度でも必要な耐荷重能を有し、しかも分散安定性にすぐれており、すぐれた加工性が得られるので経済的である。
ただし、超微粒子が５０ｐｐｍ未満では、充分な耐荷重能が得られず、２０００ｐｐｍを超えると耐荷重能が飽和する。また、分散剤が５０ｐｐｍ未満では、分散安定性が低下し、６０００ｐｐｍを超えると、耐腐敗性が低下する。
【００５０】
そして、本発明の水分散型金属加工剤組成物の製造方法によれば、
微粒子化材（Ａ）が摩砕し易い素材であり、かつ摩砕媒体の種類や大きさを選定し、摩砕時間などの摩砕条件を選定することにより、均一に超微細化することが容易である。またこの製造方法で得られる水分散型金属加工剤組成物は、超微粒子の径の７０％以上が１０００ｎｍ以下であり、微細で均一であるから、これを用いると、いっそう金属加工性がよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】水分散型金属加工剤組成物の基本構成を示す模式図である。
【図２】水分散型金属加工剤組成物の製造に用いる媒体ミルの一例である湿式微粉砕機の模式図である。
【図３】耐腐食性試験の説明図である。
【符号の説明】
１      超微粒子
２      分散剤
３      水
１０    媒体ミル
１１    摩砕部
１２    ロータ
１２ａ  バリアー
１３    ベッセル
１３ａ  バリアー
１４    ダイナミックスクリーン
１５    ホルダー
２０    駆動・制御部
Ｌ      水分散型金属加工剤組成物
Ｌａ    スラリー
【図１】
2004315762.tif 000007
【図２】
2004315762.tif 000008
【図３】
2004315762.tif 000009