(57)【要約】【課題】化合物半導体融液から化合物半導体単結晶に伝達された熱の放熱を促進することにより固液界面の凹化を抑止することができる化合物半導体単結晶成長装置及び化合物半導体単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】ＧａＡｓ融液７とこのＧａＡｓ融液７の上面を覆うＢ２Ｏ３融液８とが収容された坩堝５と、Ｂ２Ｏ３融液８の上方に配置され、Ｂ２Ｏ３融液８からの輻射伝熱を遮断する輻射防止部材１１と、を有することを特徴とする。また、Ｂ２Ｏ３融液８の上方を覆う輻射防止部材１１の形状、位置、及び大きさを変化させることにより、輻射防止部材１１上方の空間の昇温を効率良く抑止することを特徴とする。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化合物半導体融液とこの化合物半導体融液の上面を覆う封止剤融液とが収容された坩堝と、
前記封止剤融液の上方に配置され、前記封止剤融液からの輻射伝熱を遮断する輻射防止部材と、
を有することを特徴とする化合物半導体単結晶成長装置。
【請求項２】
請求項１に記載の化合物半導体単結晶成長装置において、
前記化合物半導体融液としてＧａＡｓ融液を用い、
前記封止剤融液の表面に対して垂直に光を投射した場合の前記輻射防止部材の射影面積Ａと、
前記坩堝の内径Ｄと、
前記坩堝から引き上げられた化合物半導体単結晶の径ｄと、
係数αと、
を用いて
Ａ＝π／４（Ｄ２−ｄ２）×α
という関係式を成立させた場合に、
前記係数αの値は、０．３５以上１未満であることを特徴とする化合物半導体単結晶成長装置。
【請求項３】
化合物半導体融液とこの化合物半導体融液の上面を覆う封止剤融液とが収容された坩堝と、
前記封止剤融液の上方に配置され、輻射伝熱を遮断する輻射防止部材と、
を有し、
前記封止剤融液の上方を覆う前記輻射防止部材の形状、位置、及び大きさを変化させることにより、前記輻射防止部材上方の空間の昇温を効率良く抑止することを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は化合物半導体単結晶成長装置及び化合物半導体単結晶の製造方法に係り、特に液体封止チョクラルスキー法（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  ｐｒｏｃｅｓｓ：以下、ＬＥＣ法という。）による化合物半導体単結晶作製時に、化合物半導体融液から化合物半導体単結晶に伝達された熱を効率良く放熱することができる技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の化合物半導体単結晶成長装置には、ＬＥＣ法を用いたものが知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開２０００−１４３３８７号公報  （第２，３頁、第１図）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の化合物半導体単結晶成長装置では、化合物半導体融液から化合物半導体単結晶へ伝達された熱の放熱が十分でなく、固液界面が凹化するという問題があった。凹化が進むと、化合物半導体単結晶が成長する過程において結晶格子がずれ、多結晶化が促進されることが知られている。
【０００５】
本発明は、上記事情を考慮し、化合物半導体融液から化合物半導体単結晶に伝達された熱の放熱を促進することにより固液界面の凹化を抑止することができる化合物半導体単結晶成長装置及び化合物半導体単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の化合物半導体単結晶成長装置は、化合物半導体融液とこの化合物半導体融液の上面を覆う封止剤融液とが収容された坩堝と、前記封止剤融液の上方に配置され、前記封止剤融液からの輻射伝熱を遮断する輻射防止部材とを有することを特徴とする。
【０００７】
請求項１に記載の発明によれば、輻射防止部材により封止剤融液からの輻射伝熱が遮断され、輻射防止部材上方の空間の昇温が抑止され、化合物半導体融液や封止剤融液等から化合物半導体単結晶に伝達された熱の放熱が化合物半導体単結晶自身又はその取付治具等から効率良く行われる。そのため、化合物半導体単結晶と化合物半導体融液との固液界面の凹化が抑止される。ひいては、化合物半導体単結晶の多結晶化が抑止され、高品質の化合物半導体単結晶を作製することが可能となる。
【０００８】
請求項２に記載の化合物半導体単結晶成長装置は、請求項１に記載の化合物半導体単結晶成長装置において、前記化合物半導体融液としてＧａＡｓ融液を用い、前記封止剤融液の表面に対して垂直に光を投射した場合の前記輻射防止部材の射影面積Ａと、前記坩堝の内径Ｄと、前記坩堝から引き上げられた化合物半導体単結晶の径ｄと、係数αと、を用いてＡ＝π／４（Ｄ２−ｄ２）×αという関係式を成立させた場合に、前記係数αの値は、０．３５以上１未満であることを特徴とする。
【０００９】
請求項２に記載の発明によれば、係数αの値が０．３５以上１未満とされている。αが１の場合は、坩堝の内側の径方向断面積πＤ２／４が化合物半導体単結晶の径方向断面積πｄ２／４と輻射防止部材の射影面積Ａとの和になり、これ以上αを大きくすると化合物半導体単結晶の径方向断面積πｄ２／４が坩堝の内側の径方向断面積πＤ２／４と輻射防止部材の射影面積Ａとの差よりも大きくなり、化合物半導体単結晶を引き上げることが不可能となる。そのため、１未満にする必要がある。また、係数αの値の変化に対する歩留りの割合を調べたところ、０．３５以上で歩留りが良くなることが分かった。そのため、係数αの値を０．３５以上１未満とすることにより歩留りの良い化合物半導体単結晶の作製を行うことができる。
【００１０】
請求項３に記載の化合物半導体単結晶の製造方法は、化合物半導体融液とこの化合物半導体融液の上面を覆う封止剤融液とが収容された坩堝と、前記封止剤融液の上方に配置され、輻射伝熱を遮断する輻射防止部材とを有し、前記封止剤融液の上方を覆う前記輻射防止部材の形状、位置、及び大きさを変化させることにより、前記輻射防止部材上方の空間の昇温を効率良く抑止することを特徴とする。
【００１１】
請求項３に記載の発明によれば、封止剤融液の上方を覆う輻射防止部材の形状、位置、及び大きさを変化させるので、輻射防止部材の射影面積Ａの大きさや輻射防止部材上方への輻射状態が変化し、輻射防止部材上方の空間の昇温を抑止することが可能である。輻射防止部材上方の空間の昇温を抑止すると、化合物半導体融液や封止剤融液等から化合物半導体単結晶に伝達された熱の放熱が化合物半導体単結晶自身又はその取付治具等から効率良く行われ、化合物半導体単結晶と化合物半導体融液との固液界面の凹化が抑止される。ひいては、化合物半導体単結晶の多結晶化が抑止され、高品質の化合物半導体単結晶を作製することが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１３】
図１は、本発明の化合物半導体単結晶成長装置の一実施形態を示す説明図である。この一実施形態の化合物半導体単結晶成長装置１は、円筒状のチャンバー３を有している。このチャンバー３内には、カップ状の熱分解窒化ホウ素（Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ：以下、ＰＢＮという。）製の坩堝５が設けられ、この坩堝５には、化合物半導体融液であるＧａＡｓ融液７とこのＧａＡｓ融液７の上面を覆う封止剤融液であるＢ２Ｏ３融液８が収容されている。ＧａＡｓ融液７及びＢ２Ｏ３融液８は、坩堝５に多結晶原料及び封止剤を収容し、加熱溶融させることで形成される。ここでは、多結晶原料としてＧａＡｓが約７ｋｇ、封止剤としてＢ２Ｏ３が約３００ｍｇ装填されている。ＧａＡｓは、他の化合物半導体材料と比べ熱伝導率が高い傾向にある。例えば、常温では５４Ｗ／（ｍ・Ｋ）の熱伝導率を示す。これは、炭素鋼と同程度の値である。これに比べて、例えば常温において、ＺｎＳｅは１９Ｗ／（ｍ・Ｋ）、ＺｎＴｅは１８Ｗ／（ｍ・Ｋ）、ＣｄＴｅは２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、ＩｎＳｂは１７Ｗ／（ｍ・Ｋ）、ＣｄＴｅは７．５Ｗ／（ｍ・Ｋ）の熱伝導率を示す。
【００１４】
坩堝５の外周には、電磁誘導加熱用のコイル部９が設けられている。さらに、コイル部９の外周には、輻射防止部材１１を固定するための支持部１３が設けられている。支持部１３は、橋桁状の底部１５と、この底部１５から立設した２重の筒構造を有する筒部１７と、この筒部１７の上端に配置された輪環部１９とを有している。
【００１５】
輻射防止部材１１は、取外し及び取付けができるように輪環部１９に不図示の締結部材により連結されている。また、輻射防止部材１１は、円筒状に形成され上端側が拡径されている。そして、この上端に輪環部１９と連結させるためのフランジ部１１ａが形成されている。また、輻射防止部材１１は、例えばセラミックファイバー等の耐火物製で、その内部に冷却水通水用の配管２０が設けられており、配管２０を流れる冷却水によって常時冷却されている。また、この冷却水はチャンバー３内で昇温された後、チャンバー３外で熱交換器により冷却される。
【００１６】
また、輻射防止部材１１は、Ｂ２Ｏ３融液８の表面に対して垂直に光を投射した場合の輻射防止部材１１の射影面積Ａと、坩堝５の内径Ｄと、坩堝５から引き上げられた化合物半導体単結晶２１の径ｄと、係数αとを用いて、
Ａ＝π／４（Ｄ２−ｄ２）×α
という関係式を成立させた場合に、係数αの値が、０．３５以上１未満になるような形状及び大きさに形成されている。また、坩堝５の中心と輻射防止部材１１の中心とは同心軸上に位置している。
【００１７】
坩堝５の底部中央には、坩堝５を回転させ坩堝５内の多結晶原料や封止剤の状態を周方向に均一にするための回転軸２３が連結されている。また、チャンバー３の上方からは、化合物半導体単結晶２１を引き上げるための引上軸２５が挿入され、この引上軸２５の下端側には、種結晶２７が取り付けられた種結晶固定アダプタ２９が設けられている。種結晶２７は、化合物半導体単結晶２１を成長させ始めるためのもので上下方向に（１００）の面方位を有している。また、化合物半導体単結晶２１の先端側には、ＧａＡｓ融液７との境界に固液界面２２が形成されている。
【００１８】
次に、化合物半導体単結晶成長装置１の使用方法について説明する。化合物半導体単結晶成長装置１を使用するにあたっては、先ず、坩堝５に多結晶原料及び封止剤としてそれぞれＧａＡｓ及びＢ２Ｏ３を収容し、チャンバー３内の残留気体を不図示のポンプにより吸引し、チャンバー３内を真空状態にする。次いで、Ａｒガス等の不活性ガスをチャンバー３内に導入して、約６ｋｇ／ｃｍ２に加圧する。次いで、コイル部９に周波数５ｋＨｚの高周波電流を通電し、ＧａＡｓの溶融速度を速めるためにチャンバー３内に設けられた不図示のカーボンリングを電磁誘導加熱する。すると、坩堝５内に収容された固体状のＧａＡｓ及びＢ２Ｏ３は溶融し始める。そして、この溶融状態となったＧａＡｓ自身、高周波誘導に十分な電気伝導度を有するようになることにより、直接電磁誘導加熱される。なお、ＧａＡｓ及びＢ２Ｏ３は高融点材料であり、ＧａＡｓの融点は約１５００Ｋである。
【００１９】
次いで、ＧａＡｓ及びＢ２Ｏ３の多結晶原料が全て溶融した後、不図示の回転制御装置を作動させて回転軸２３を回転させる。これにより、坩堝５内の融液の状態が周方向に均一にされる。次いで、コイル部９を用いた電磁誘導加熱のパワーを化合物半導体単結晶２１の製造に適したパワーに落とす。
【００２０】
次いで、引上軸２５を下降させることにより種結晶固定アダプタ２９を下降させ、種結晶２７をＧａＡｓ融液７に接触させる。最後に、引上軸２５を所定の速度で引き上げ、化合物半導体単結晶２１を形成する。なお、引上軸２５の上昇速度は、例えば２０ｍｍ／ｈｒ程度とする。以下に、引上速度の算出式を示す。
【００２１】
Ｖ＝（１／ρＨ）×（ＫＳ×（ｄＴＳ／ｄＺ）−ＫＬ×（ｄＴＬ／ｄＺ））
Ｖ：引上速度
ρ：単結晶の密度
Ｈ：凝固潜熱
ＫＳ：単結晶の熱伝導率
ＫＬ：融液の熱伝導率
ＴＳ：単結晶の温度
ＴＬ：融液の温度
Ｚ：引上軸方向の距離
次に、図２を用いて、係数αの値と歩留りとの関係について説明する。図２は、縦軸に歩留りを採り、横軸に係数αの値を採っている。図中の黒丸印は、生産現場で調査した歩留りを示している。図に示すように、係数αの値が０．３のとき歩留りは６８％であり、係数αの値が０．３５のとき歩留りは８８％である。このことから係数αの値が０．３と０．３５との間で大きく増加していることが分かる。そのため、係数αの値が０．３５以上になるように輻射防止部材１１の形状及び大きさを決定すれば、その取付位置の如何にかかわらず概ね良好な歩留りが達成される。
【００２２】
以上述べたように本発明の一実施形態によれば、輻射防止部材１１によりＢ２Ｏ３融液８からの輻射伝熱が遮断され、輻射防止部材１１の上方の空間の昇温が抑止され、ＧａＡｓ融液７やＢ２Ｏ３融液８等から化合物半導体単結晶２１に伝達された熱の放熱が化合物半導体単結晶２１自身又は種結晶固定アダプタ２９等から効率良く行われる。そのため、化合物半導体単結晶２１とＧａＡｓ融液７との固液界面２２の凹化を抑止することができる。ひいては、化合物半導体単結晶２１の多結晶化が抑止され、高品質の化合物半導体単結晶２１を作製することが可能である。
【００２３】
また、本発明の一実施形態によれば、係数αの値が０．３５以上１未満とされている。αが１の場合は、坩堝５の内側の径方向断面積πＤ２／４が化合物半導体単結晶２１の径方向断面積πｄ２／４と輻射防止部材１１の射影面積Ａとの和になり、これ以上αを大きくすると化合物半導体単結晶２１の径方向断面積πｄ２／４が坩堝５の内側の径方向断面積πＤ２／４と輻射防止部材１１の射影面積Ａとの差よりも大きくなり、化合物半導体単結晶２１を引き上げることが不可能となる。そのため、係数αの値を１未満にすることにより、かかる問題を回避することができる。
【００２４】
また、係数αの値の変化に対する歩留りの割合を調べたところ、輻射防止部材１１のような形状であれば、０．３５以上で歩留りが良くなることが分かった。そのため、係数αの値を０．３５以上１未満とすることにより歩留りの良い化合物半導体単結晶２１の作製を行うことができる。
【００２５】
さらに、本発明の一実施形態によれば、Ｂ２Ｏ３融液８の上方を覆う輻射防止部材１１の形状、位置、及び大きさを変化させるので、輻射防止部材１１の射影面積Ａの大きさや輻射防止部材１１の上方への輻射状態が変化し、輻射防止部材１１上方の空間の昇温を抑止することが可能である。輻射防止部材１１上方の空間の昇温を抑止すると、ＧａＡｓ融液７やＢ２Ｏ３融液８等から化合物半導体単結晶２１に伝達された熱の放熱が化合物半導体単結晶２１自身又は種結晶固定アダプタ２９等から効率良く行われ、化合物半導体単結晶２１とＧａＡｓ融液７との固液界面２２の凹化を抑止することができる。ひいては、化合物半導体単結晶２１の多結晶化が抑止され、高品質の化合物半導体単結晶２１を作製することが可能となる。
【００２６】
なお、上述した一実施形態では、化合物半導体融液としてＧａＡｓ融液７を用いた例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。化合物半導体単結晶を作製することができる融液であれば良い。
【００２７】
また、上述した一実施形態では、封止剤融液としてＢ２Ｏ３融液８を用いた例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。化合物半導体単結晶を作製するときに化合物半導体融液が揮発するのを抑制したり、化合物半導体融液に酸化皮膜が生成するのを抑える役割を果たす融液であれば良い。
【００２８】
さらに、上述した一実施形態では、輻射防止部材１１は円筒状に形成され上端側が拡径されているが、本発明の輻射防止部材はかかる形状に限定されるものではない。例えば、単なる円筒状に形成しても良い。
【００２９】
また、上述した一実施形態では、坩堝５の形状を円筒状とした例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、角筒状であっても良い。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、輻射防止部材により封止剤融液からの輻射伝熱が遮断され、輻射防止部材上方の空間の昇温が抑止され、化合物半導体融液や封止剤融液等から化合物半導体単結晶に伝達された熱の放熱が化合物半導体単結晶自身又はその取付治具等から効率良く行われるので、化合物半導体単結晶と化合物半導体融液との固液界面の凹化を抑止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の化合物半導体単結晶成長装置の一実施形態を示す説明図である。
【図２】図１の輻射防止部材の形状及び大きさを変化させたときの歩留りの変化を示す説明図である。
【符号の説明】
１  化合物半導体単結晶成長装置
５  坩堝
７  ＧａＡｓ融液
８  Ｂ２Ｏ３融液
１１  輻射防止部材
２１  化合物半導体単結晶
Ａ  射影面積
Ｄ  坩堝の内径
ｄ  化合物半導体単結晶の径
α  係数
【図１】
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【図２】
2004238223.tif 000004