(57)【要約】【課題】  成形体と酸素との反応による磁気特性の低下を防止しながら加工能力の向上が可能な希土類焼結磁石の製造方法を提供する。【解決手段】  Ｒ−Ｃｏ５系、Ｒ２−Ｃｏ１７系あるいはＲ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種または２種以上である）焼結磁石用粉末と油とからなる混合物を形成し、前記混合物を成形し、得られた成形体を加工し、脱油し、焼結する。またＲ−Ｃｏ５系、Ｒ２−Ｃｏ１７系あるいはＲ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種または２種以上である）焼結磁石用粉末を成形し、得られた成形体を油中に浸漬し、前記浸漬状態の成形体を加工し、脱油し、焼結する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ−Ｃｏ５系、Ｒ２−Ｃｏ１７系あるいはＲ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種または２種以上である）焼結磁石用粉末と油とからなる混合物を形成し、前記混合物を成形し、得られた成形体を加工し、脱油し、焼結することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
Ｒ−Ｃｏ５系、Ｒ２−Ｃｏ１７系あるいはＲ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種または２種以上である）焼結磁石用粉末を成形し、得られた成形体を油中に浸漬し、前記浸漬状態の成形体を加工し、脱油し、焼結することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は希土類焼結磁石の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
希土類焼結磁石用微粉を磁場中で加圧成形し、得られた成形体を焼結して得られる希土類焼結磁石ではダイヤモンドまたはＣＢＮ砥石を用いる研削加工が一般的に行われている。加工能力が小さい研削加工が行われる理由は焼結後の希土類磁石が硬脆な難加工材料であり研削以外の加工が適用困難なことにある。
加工能力を向上させる方法のひとつとして焼結前の成形体を所望の寸法、形状に加工した後に焼結を行ういわゆるグリーン加工があるが、希土類焼結磁石用の成形体は雰囲気中の酸素と反応して磁気特性の低下を生じる。また加工時に発生する切粉も同様に酸素と反応し、最悪の場合発熱、発火が起きる。
対策として、特許文献１にあるように、加工を窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で行う方法が開示されている。
【特許文献１】特開昭５３−８９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、先に述べた窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で成形体の酸化を防止しながら加工を行う方法は以下に述べる問題点を持っている。
まず不活性ガス雰囲気を保つために加工対象の成形体、成形体の保持機構および加工工具を全て密閉容器内に収納する必要から装置が大型化、複雑化すること。さらにこの密閉容器への成形体の搬入、加工後の搬出の都度不活性ガス雰囲気を維持するためのガス置換作業が必要なことが挙げられる。
加えて、加工液を使用しない乾式加工であるため切粉による工具の目づまりが生じ加工能力が低下する。また切粉の排出が困難であるため頻繁に加工を中断し前述のガス置換作業を行う必要がある。
従って本発明が解決しようとする課題は、成形体と酸素との反応による磁気特性の低下を防止しながら加工能力の向上が可能な希土類焼結磁石の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、Ｒ−Ｃｏ５系、Ｒ２−Ｃｏ１７系あるいはＲ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種または２種以上である）焼結磁石用粉末と油とからなる混合物を形成し、前記混合物を成形し、得られた成形体を加工し、脱油し、焼結することを特徴とする。
また本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、Ｒ−Ｃｏ５系、Ｒ２−Ｃｏ１７系あるいはＲ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうちの１種または２種以上である）焼結磁石用粉末を成形し、得られた成形体を油中に浸漬し、前記浸漬状態の成形体を加工し、脱油し、焼結することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００５】
本発明によれば、成形体と酸素との反応による磁気特性の低下を防止しながら加工能力の向上が可能な希土類焼結磁石の製造方法の提供が可能となる。
【０００６】
本発明の製造方法の優れた点は、成形体と酸素との反応による磁気特性の低下を防止しながら、先に述べた不活性ガス雰囲気中での加工を行う装置に比べて格段に装置の簡素化が可能になること、成形体の搬入および加工後の搬出の都度行う不活性ガス雰囲気中でのガス置換作業が不要なことである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の実施例について図１に基づいて説明する。
【実施例１】
【０００８】
まず、本実施例での成形体の作製方法は次の通りである。重量百分率でＮｄ２７．５％，Ｐｒ２．５％，Ｄｙ１．０％，Ｂ１．０％，Ｎｂ０．６％，Ｃｏ４．０％，Ａｌ０．２％，Ｇａ０．１％，残部Ｆｅの組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用粗粉を窒素気流中で微粉砕し、この微粉砕機の微粉排出口に分留点が２００〜３００℃、常温での動粘度が２．０ｃＳｔの鉱物油［出光興産製、商品名：ＭＣオイルＰ０２］を満たした容器を設置し、窒素ガス雰囲気中で排出された微粉を直接上記の鉱物油中に回収し、原料混合物とした。この原料混合物の微粉重量比率は７０％であった。またこの微粉の平均粒径は４．０μｍであった。
金型キャビティに８ｋＯｅの磁場を印加、保持し、原料混合物をキャビティ内に１０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で加圧充填した後、１ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧力で圧密し成形体３を得た。
【０００９】
加工槽１には成形体３を搭載した移動テーブル６と加工刃４および主軸５の一端が収納されている。移動テーブル６は加工槽１に固定されたスライド軸７で保持され駆動軸８により加工刃４の回転方向に直線運動可能な構造とした。
加工槽１の底部には循環ポンプ１０によって切粉を含んだ加工液２を切粉回収装置１２に導く配管１１が設けられている。また成形体３と移動テーブル６の間には加工刃４と成形体３の位置関係を調整するスペーサ９を設けた。
加工槽１には加工液２として鉱物油［出光興産製、商品名：ＭＣオイルＰ０２］を加工刃４がすべて加工液２中に没するまで満たした。
本実施例では切断加工を行ったので加工刃４には外周部に切り込みのある直径２００ｍｍ、刃厚０．８ｍｍのメタルソーを採用した。主軸５の回転数は２００〜５００ｒｐｍの範囲で調整したため加工刃の周速は１２５〜３１５ｍ／分となる。
【００１０】
上記構成による加工動作は次の通りである。加工に先立ち移動テーブル６を駆動軸８により加工液２の液面より上に引き上げた。この位置で成形体３をスペーサ９に固定しこれを移動テーブル６に組み付けた。加工刃４が所定の回転に達した後移動テーブル６を駆動軸８により下方に押し下げることで成形体３は加工刃４に接触し切断される。スペーサ９には逃がし溝が設けてあり加工刃４とスペーサ９は接触しないよう考慮した。切断によって発生する切粉は加工槽１底部に沈降するが配管１１を介して循環ポンプ１０により加工液２とともに切粉回収装置１２に移送される。切粉を除去された加工液２は再び加工槽１にもどされる。本実施例では成形体３に切粉が堆積するのを防止するため成形体３は上下方向に移動するよう考慮した。
切断が完了すると移動テーブル６を再び加工液２の液面上に引上げ、加工の終わった成形体３を取り外した。
【００１１】
通常焼結体の同様な切断加工はやはりダイヤモンド砥石を用いて行われ、その場合の加工速度は毎分２〜５ｍｍ程度であるにもかかわらず、本実施例では毎分１０〜３０ｍｍの加工が可能であった。
【００１２】
加工後の成形体には鉱物油、合成油または植物油の油が残存しているためそのまま通常の焼結を行うと、残存していた油が加熱時に蒸発して焼結炉内を汚染するとともに、一部は分解して焼結体内に残存する。このために焼結体の残存炭素量が増加して焼結体密度が低下し、残留磁束密度と最大エネルギー積が低下する。これを防ぐため加工後の成形体は脱油処理を行ってから焼結する必要がある。
加工後の成形体に５×１０−２Ｔｏｒｒの圧力下で、２００℃×２時間の脱油処理を施し、その後同じ圧力で１０７０℃までを１５℃／分の昇温速度で昇温し、３時間保持して焼結した。焼結体はＡｒ雰囲気中で９００℃×１時間と６２０℃×１時間の熱処理を各一回施した。
【００１３】
この試料の磁気特性、酸素量、炭素量および密度を測定したところ，磁気特性は残留磁束密度１３．１ｋＧ，保磁力１３．９ｋＯｅ，最大エネルギー積４１．０ＭＧＯｅ、また酸素量１８００ｐｐｍ，炭素量０．０５重量％、密度７．５７ｇ／ｃｃであり磁気特性の低下は見られなかった。
【実施例２】
【００１４】
重量百分率でＮｄ２７．５％，Ｐｒ２．５％，Ｄｙ１．０％，Ｂ１．０％，Ｎｂ１．０％，Ｃｏ２．０％，Ａｌ０．２％，残部Ｆｅの組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用粗粉を窒素気流中で微粉砕を行い、平均粒径が３．９μｍの微粉とした。
この微粉を金型キャビティに投入し、配向磁場強度１０ｋＯｅ、成形圧力１．０ｔｏｎ／ｃｍ２の条件で加圧成形して成形体とした。この成形体を鉱物油［出光興産製、商品名：ＭＣオイルＰ０２］に浸漬した後、実施例１と同じ装置、条件で加工した。
加工後の成形体は５×１０−２Ｔｏｒｒの圧力下で、室温から５００℃まで毎分５℃の昇温速度で昇温する脱油処理を施し、その後同じ圧力で１１００℃までを３０℃／分の昇温速度で昇温し、２時間保持して焼結した。焼結体はＡｒ雰囲気中で９００℃×１時間と６００℃×１時間の熱処理を各一回施した。
【００１５】
この試料の磁気特性、酸素量、炭素量および密度を測定したところ，磁気特性は残留磁束密度１２．２ｋＧ，保磁力１４．５ｋＯｅ，最大エネルギー積３４．７ＭＧＯｅ、また酸素量４７５０ｐｐｍ，炭素量０．０６重量％、密度７．５５ｇ／ｃｃであり、やはり磁気特性の低下は無かった。
【００１６】
本発明で使用する鉱物油、合成油はその種類が特定されるものではないが、常温での動粘度が１０ｃＳｔを越えると粘性の増大によって微粉相互の結合力が強まって磁場中湿式成形時の微粉の配向性に悪影響を与える。このため鉱物油、合成油の常温での動粘度は１０ｃＳｔ以下であることが好ましい。また鉱物油、合成油の分留点が４００℃を越えると焼結時の脱油が困難となり、焼結体内の残留炭素量が多くなって磁気特性の低下をもたらす。従って鉱物油、合成油の分留点は４００℃以下でなくてはならない。
植物油は植物より抽出される油を指し、その種類も特別に限定されるものではない。例えば大豆油、なたね油、コーン油、紅花油またはヒマワリ油などが挙げられる。
【００１７】
脱油処理は０．１Ｔｏｒｒ以下の減圧下で成形体を１００〜５００℃の温度範囲に３０分以上保持することによって行う。なお保持温度は１００〜５００℃の範囲であれば一点である必要はなく、二点以上であってもよい。また０．１Ｔｏｒｒ以下の減圧下で室温から５００℃までの昇温速度を１０℃／分以下とすることによっても脱油を行うことができる。
【００１８】
焼結体にはその組成に対応した条件の熱処理を行い製品とするが、必要に応じて熱処理後に追加工を行い、寸法精度の高い製品とすることもある。また焼結体に熱処理を施した後に追加工を行ってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係る成形体の加工装置の全体図である。
【符号の説明】
【００２０】
１  加工層
２  加工液
３  成形体
４  加工刃
５  主軸
６  移動テーブル
７  スライド軸
８  駆動軸
９  スペーサ
１０  循環ポンプ
１１  配管
１２  切粉回収装置
【図１】
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