(57)【要約】【課題】三次元の結晶解析を実行し得る結晶解析装置を得る。【解決手段】電子ビームＢ２によって測定面Ｓ１を走査し、測定面Ｓ１内の各ピクセルに関して、検出部６による電子線後方散乱回折パターンの検出、及び、データ処理部９によるデータＤ１の解析を行うことにより、測定面Ｓ１に関する結晶方位の二次元分布データＫ１が得られる。次に、イオンビームＢ１の照射によって試料１１をスライス加工することにより、測定面Ｓ１から所定距離Ｌだけ内側に、次の測定面Ｓ２を作成する。その後、測定面Ｓ２に関する結晶方位の二次元分布データＫ２が得られる。以上の操作を繰り返し実行することにより、測定面Ｓ３〜Ｓｎに関する結晶方位の二次元分布データＫ３〜Ｋｎが順次に得られる。次に、データ処理部９は、二次元分布データＫ１〜Ｋｎをこの順に積層することにより、結晶方位の三次元分布データＱを構築する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料にイオンビームを照射することによって、前記試料に複数の断面を順次に作成するイオンビーム照射部と、
前記複数の断面の各々に関して電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、
前記複数の断面の各々に関して、前記電子ビームの照射に起因して前記試料から発生する電子線後方散乱回折パターンを検出する検出部と、
前記検出部による検出の結果に基づいて、前記試料の結晶方位の分布に関する三次元データを構築するデータ処理部と、
前記三次元データ内に任意の断面を規定し、前記任意の断面に関して結晶解析を行う解析部と
を備える結晶解析装置。
【請求項２】
試料にイオンビームを照射することによって、前記試料に複数の断面を順次に作成するイオンビーム照射部と、
前記複数の断面の各々に関して電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、
前記複数の断面の各々に関して、前記電子ビームの照射に起因して前記試料から発生する電子線後方散乱回折パターンを検出する検出部と、
前記検出部による検出の結果に基づいて、前記試料の結晶方位の分布に関する三次元データを構築するデータ処理部と、
前記三次元データ内から三次元の任意の領域を抽出し、前記任意の領域に関して結晶解析を行う解析部と
を備える結晶解析装置。
【請求項３】
前記結晶解析は、優先配向の解析、結晶粒径の解析、結晶粒界特性の解析、Σ値分布の解析、相分布の解析のうちのいずれか一つである、請求項１又は２に記載の結晶解析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、結晶解析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の結晶解析装置では、試料の表面に電子ビームが照射され、電子ビームの照射に起因して試料の表面から発生する電子線後方散乱回折パターン（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｐａｔｔｅｒｎ：ＥＢＳＰ）が検出され、その検出の結果に基づいて試料の結晶方位が測定される（例えば、下記の特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開２００２−５８５７号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
結晶は、結晶粒が三次元的に重なり合って構成されているため、三次元の結晶解析が望まれている。しかしながら、従来の結晶解析装置によると、試料の表面に関する二次元の結晶解析しか行えないという問題がある。
【０００５】
本発明は、かかる問題を解決するために成されたものであり、三次元の結晶解析を実行し得る結晶解析装置を得ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
第１の発明によれば、結晶解析装置は、試料にイオンビームを照射することによって、試料に複数の断面を順次に作成するイオンビーム照射部と、複数の断面の各々に関して電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、複数の断面の各々に関して、電子ビームの照射に起因して試料から発生する電子線後方散乱回折パターンを検出する検出部と、検出部による検出の結果に基づいて、試料の結晶方位の分布に関する三次元データを構築するデータ処理部と、三次元データ内に任意の断面を規定し、任意の断面に関して結晶解析を行う解析部とを備える。
【０００７】
第２の発明によれば、結晶解析装置は、試料にイオンビームを照射することによって、試料に複数の断面を順次に作成するイオンビーム照射部と、複数の断面の各々に関して電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、複数の断面の各々に関して、電子ビームの照射に起因して試料から発生する電子線後方散乱回折パターンを検出する検出部と、検出部による検出の結果に基づいて、試料の結晶方位の分布に関する三次元データを構築するデータ処理部と、三次元データ内から三次元の任意の領域を抽出し、任意の領域に関して結晶解析を行う解析部とを備える。
【０００８】
【発明の実施の形態】
実施の形態１．
図１は、本発明の実施の形態１に係る結晶解析装置の構成を示すブロック図である。真空チャンバ１内に、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）光学系等のイオンビーム照射部２と、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）光学系等の電子ビーム照射部３と、結晶性の試料１１が載置されるステージ４と、ステージ４を駆動するためのステージ駆動部５と、電子線後方散乱回折パターンを検出するための検出部６とが配設されている。検出部６の前面にはスクリーン７が設けられている。イオンビーム照射部２の光学軸は、地面並びに試料１１、ステージ４、及びステージ駆動部５の各上面に対して垂直である。電子ビーム照射部３の光学軸は、イオンビーム照射部２の光学軸に対して２０〜３０°程度の角度Ｒをもって傾斜している。
【０００９】
真空チャンバ１の外部には、イオンビーム照射部２、電子ビーム照射部３、及びステージ駆動部５を制御するための、コンピュータ等の制御部８が配設されている。制御部８は、検出部６の出力に接続されたデータ処理部９と、データ処理部９の出力に接続された解析部１０とを有している。イオンビーム照射部２、電子ビーム照射部３、及びステージ駆動部５は、制御部８から入力される制御信号Ｃ１〜Ｃ３によって、それぞれ制御される。
【００１０】
図２は、本実施の形態１の変形例に係る結晶解析装置の構成を示すブロック図である。電子ビーム照射部３の光学軸は、地面に対して垂直である。イオンビーム照射部２の光学軸は、試料１１、ステージ４、及びステージ駆動部５の各上面に対して垂直であり、電子ビーム照射部３の光学軸に対して２０〜３０°程度の角度Ｒをもって傾斜している。その他の構成は、図１に示した構成と同様である。
【００１１】
以下、本実施の形態１に係る結晶解析装置の動作について説明する。図３は、試料１１の側面図である。まず、電子ビーム照射部３から測定面Ｓ１内の任意の一点（以下「ピクセル」と称する）に電子ビームＢ２を照射する。次に、電子ビームＢ２の照射に起因して上記ピクセルから発生した電子線後方散乱回折パターンＢ３を、検出部６によって検出する。検出部６による検出の結果は、データＤ１としてデータ処理部９に入力される。データ処理部９は、データＤ１を解析することにより、上記ピクセルに関する結晶方位のデータＰを求める。電子ビームＢ２によって測定面Ｓ１を走査し、測定面Ｓ１内の各ピクセルに関して、検出部６による電子線後方散乱回折パターンの検出、及び、データ処理部９によるデータＤ１の解析を行うことにより、測定面Ｓ１内の全てのピクセルに関する結晶方位のデータが順次に求められる。その結果、測定面Ｓ１に関する結晶方位の二次元分布データＫ１が得られる。二次元分布データＫ１は、図示しないメモリに記憶される。
【００１２】
次に、イオンビーム照射部２からのイオンビームＢ１の照射によって試料１１をスライス加工することにより、測定面Ｓ１から所定距離Ｌだけ内側に、断面を作成する。この作成された断面が、次の測定面Ｓ２となる。その後、上記と同様の方法により、測定面Ｓ２に関する結晶方位の二次元分布データＫ２が得られる。二次元分布データＫ１と同様に、二次元分布データＫ２はメモリに記憶される。
【００１３】
以上の操作を繰り返し実行することにより、測定面Ｓ３，Ｓ４，・・・・・・，Ｓｎに関する結晶方位の二次元分布データＫ３，Ｋ４，・・・・・・，Ｋｎが順次に得られる。二次元分布Ｋ１，Ｋ２と同様に、二次元分布データＫ３〜Ｋｎはメモリに記憶される。
【００１４】
試料１１に複数の断面を順次に作成するにあたり、上記の所定距離Ｌがμｍオーダー以下である場合は、イオンビーム照射部２が有する走査レンズ（図示しない）を用いてイオンビームＢ１の軌道を制御することにより、イオンビームＢ１の照射位置を制御する。一方、走査レンズで軌道を制御できない程度に所定距離Ｌが大きい場合には、制御部８によってステージ駆動部５を制御することにより、ステージ４を移動させる。
【００１５】
次に、データ処理部９は、メモリに記憶されている二次元分布データＫ１〜Ｋｎをこの順に積層することにより、結晶方位の三次元分布データＱを構築する。図４は、三次元分布データＱの一例を示す模式図である。複数の直方体の各々は、ピクセルに関する結晶方位のデータＰを表している。同一平面内に属する複数のデータＰの集合により、二次元分布データＫ１〜Ｋｎがそれぞれ構成されている。二次元分布データＫ１〜Ｋｎの集合により、三次元分布データＱが構成されている。データの面分解能は、データＰを表す直方体の３辺（縦・横・高さ）の長さによって決まる。
【００１６】
図１，２を参照して、結晶方位の三次元分布データＱは、解析部１０に入力される。解析部１０は、三次元データＱ内に任意の断面を規定する。図５は、三次元データＱ内に任意の断面が規定された状況の一例を示す模式図である。任意の断面として、断面２０が規定されている。図６は、断面２０の平面図である。断面２０内には、ピクセルの結晶方位に関する複数のデータＰが現れている。
【００１７】
解析部１０は、これらの複数のデータＰを用いて、断面２０に関して結晶解析を行う。本実施の形態１では、解析部１０は、断面２０に関して、極点図又は逆極点図を用いた優先配向の解析を行う。図７は、断面２０に関して作成された逆極点図（方位分布像）の一例を示す図である。
【００１８】
このように本実施の形態１に係る結晶解析装置によれば、データ処理部９は、二次元分布データＫ１〜Ｋｎを積層することによって、結晶方位の三次元分布データＱを構築する。従って、三次元分布データＱを用いることにより、三次元の結晶解析を行うことが可能となる。加えて、優先配向の解析を、三次元データＱ内に規定された任意の断面に関して実行できるという効果も得られる。
【００１９】
実施の形態２．
上記実施の形態１では、解析部１０は、断面２０に関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態２では、解析部１０は、断面２０に関して結晶粒径の解析を行う。
【００２０】
解析部１０は、図６に示した断面２０内に現れている複数のデータＰに基づいて、断面２０内に結晶粒を認識することにより、結晶粒分布像を作成する。図８は、断面２０に関して作成された結晶粒分布像の一例を示す模式図である。
【００２１】
次に、解析部１０は、図８に示した結晶粒をそれぞれ円に近似し、各円の直径（μｍ）を測定する。そして、粒径と個数との関係を表すグラフ（図９）を作成すること等により、断面２０に関して結晶粒径の定量的な解析を行う。
【００２２】
なお、解析部１０は、図８に示した結晶粒を円に近似したときの円の平均面積（μｍ２）を求めることによって、又は、ＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）値を求めることによって、結晶粒径の解析を行ってもよい。ＡＳＴＭ値とは、１インチあたりに含まれる結晶粒の個数を表す指標である。
【００２３】
このように本実施の形態２に係る結晶解析装置によれば、結晶粒径の解析を、三次元データＱ内に規定された任意の断面に関して実行できるという効果が得られる。
【００２４】
実施の形態３．
上記実施の形態１では、解析部１０は、断面２０に関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態３では、解析部１０は、断面２０に関して結晶粒界特性の解析を行う。
【００２５】
解析部１０は、図６に示した断面２０内に現れている複数のデータＰに基づいて、結晶粒の粒界の傾角を認識することにより、結晶粒界特性像を作成する。図１０は、断面２０に関して作成された結晶粒界特性像の一例を示す模式図である。結晶粒界特性像では、結晶粒の粒界が、傾角に応じて色分けして表示されている。
【００２６】
このように本実施の形態３に係る結晶解析装置によれば、結晶粒界特性の解析を、三次元データＱ内に規定された任意の断面に関して実行できるという効果が得られる。
【００２７】
実施の形態４．
上記実施の形態１では、解析部１０は、断面２０に関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態４では、解析部１０は、断面２０に関してΣ値分布の解析を行う。
【００２８】
解析部１０は、図６に示した断面２０内に現れている複数のデータＰに基づいて、Σ値を認識することにより、Σ値分布像を作成する。ここで、Σ値とは、もとの結晶格子の単位胞の体積と、対応格子により構成される単位胞の体積との比を意味する。図１１は、断面２０に関して作成されたΣ値分布像の一例を示す模式図である。Σ値分布像では、結晶粒の粒界が、Σ値に応じて色分けして表示されている。
【００２９】
このように本実施の形態４に係る結晶解析装置によれば、Σ値分布の解析を、三次元データＱ内に規定された任意の断面に関して実行できるという効果が得られる。
【００３０】
実施の形態５．
上記実施の形態１では、解析部１０は、断面２０に関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態５では、解析部１０は、断面２０に関して相分布の解析を行う。
【００３１】
解析部１０は、図６に示した断面２０内に現れている複数のデータＰに基づいて、相分布を認識することにより、相分布像を作成する。図１２は、断面２０に関して作成された相分布像の一例を示す模式図である。相分布像では、結晶粒が、結晶系の違い（即ち相の違い）に応じて色分けして表示されている。
【００３２】
このように本実施の形態５に係る結晶解析装置によれば、相分布の解析を、三次元データＱ内に規定された任意の断面に関して実行できるという効果が得られる。
【００３３】
実施の形態６．
上記実施の形態１では、解析部１０は、三次元データＱ内に任意の断面２０を規定し、断面２０に関して結晶解析を行ったが、本実施の形態６では、解析部１０は、三次元データＱ内から三次元の任意の領域を抽出し、その領域に関して結晶解析を行う。
【００３４】
図１３は、三次元データＱ内から任意に抽出された領域Ｇの一例を示す模式図である。領域Ｇは、ピクセルの結晶方位に関する複数のデータＰから成る。
【００３５】
解析部１０は、領域Ｇ内に含まれる複数のデータＰを用いて、領域Ｇに関して結晶解析を行う。本実施の形態６では、解析部１０は、領域Ｇに関して、極点図又は逆極点図を用いた優先配向の解析を行う。
【００３６】
このように本実施の形態６に係る結晶解析装置によれば、優先配向の解析を、三次元データＱ内から抽出された三次元の任意の領域に関して実行できるという効果が得られる。
【００３７】
実施の形態７．
上記実施の形態６では、解析部１０は、領域Ｇに関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態７では、解析部１０は、領域Ｇに関して結晶粒径の解析を行う。
【００３８】
解析部１０は、図１３に示した領域Ｇ内に含まれる複数のデータＰに基づいて、領域Ｇ内に結晶粒を認識することにより、結晶粒分布像を作成する。図１４は、領域Ｇに関して作成された結晶粒分布像の一例を示す模式図である。
【００３９】
次に、解析部１０は、図１４に示した結晶粒をそれぞれ球に近似し、各球の直径（μｍ）を測定する。そして、粒径と個数との関係を表すグラフ（図９と同様なグラフ）を作成すること等により、領域Ｇに関して結晶粒径の定量的な解析を行う。
【００４０】
なお、解析部１０は、図１４に示した結晶粒を球に近似したときの球の平均体積（μｍ３）を求めることによって、結晶粒径の解析を行ってもよい。
【００４１】
このように本実施の形態７に係る結晶解析装置によれば、結晶粒径の解析を、三次元データＱ内から抽出された任意の領域に関して実行できるという効果が得られる。
【００４２】
実施の形態８．
上記実施の形態６では、解析部１０は、領域Ｇに関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態８では、解析部１０は、領域Ｇに関して結晶粒界特性の解析を行う。
【００４３】
解析部１０は、図１３に示した領域Ｇ内に含まれる複数のデータＰに基づいて、結晶粒の粒界の傾角を認識することにより、結晶粒界特性像を作成する。図１５は、領域Ｇに関して作成された結晶粒界特性像の一例を示す模式図である。
【００４４】
このように本実施の形態８に係る結晶解析装置によれば、結晶粒界特性の解析を、三次元データＱ内から抽出された任意の領域に関して実行できるという効果が得られる。
【００４５】
実施の形態９．
上記実施の形態６では、解析部１０は、領域Ｇに関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態９では、解析部１０は、領域Ｇに関してΣ値分布の解析を行う。
【００４６】
解析部１０は、図１３に示した領域Ｇ内に含まれる複数のデータＰに基づいて、Σ値を認識することにより、Σ値分布像を作成する。図１６は、領域Ｇに関して作成されたΣ値分布像の一例を示す模式図である。
【００４７】
このように本実施の形態８に係る結晶解析装置によれば、Σ値分布の解析を、三次元データＱ内から抽出された任意の領域に関して実行できるという効果が得られる。
【００４８】
実施の形態１０．
上記実施の形態６では、解析部１０は、領域Ｇに関して優先配向の解析を行ったが、本実施の形態１０では、解析部１０は、領域Ｇに関して相分布の解析を行う。
【００４９】
解析部１０は、図１３に示した領域Ｇ内に含まれる複数のデータＰに基づいて、相分布を認識することにより、相分布像を作成する。図１７は、領域Ｇに関して作成された相分布像の一例を示す模式図である。
【００５０】
このように本実施の形態１０に係る結晶解析装置によれば、相分布の解析を、三次元データＱ内から抽出された任意の領域に関して実行できるという効果が得られる。
【００５１】
【発明の効果】
第１及び第２の発明によれば、三次元の結晶解析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１に係る結晶解析装置の構成を示すブロック図である。
【図２】本実施の形態１の変形例に係る結晶解析装置の構成を示すブロック図である。
【図３】試料の側面図である。
【図４】三次元分布データの一例を示す模式図である。
【図５】三次元データ内に任意の断面が規定された状況の一例を示す模式図である。
【図６】断面の平面図である。
【図７】断面に関して作成された逆極点図の一例を示す図である。
【図８】断面に関して作成された結晶粒分布像の一例を示す模式図である。
【図９】粒径と個数との関係を表すグラフである。
【図１０】断面に関して作成された結晶粒界特性像の一例を示す模式図である。
【図１１】断面に関して作成されたΣ値分布像の一例を示す模式図である。
【図１２】断面に関して作成された相分布像の一例を示す模式図である。
【図１３】三次元データ内から任意に抽出された領域の一例を示す模式図である。
【図１４】領域に関して作成された結晶粒分布像の一例を示す模式図である。
【図１５】領域に関して作成された結晶粒界特性像の一例を示す模式図である。
【図１６】領域に関して作成されたΣ値分布像の一例を示す模式図である。
【図１７】領域に関して作成された相分布像の一例を示す模式図である。
【符号の説明】
２  イオンビーム照射部、３  電子ビーム照射部、６  検出部、９  データ処理部、１０  解析部、１１  試料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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