(57)【要約】【課題】常に試料面とＸ線検出器あるいは分光器との距離が一定となるようにＺ軸方向高さを精度よく制御し、精度の良い分析を短時間で行う。【解決手段】線分析やマッピング分析において、あらかじめ定められた条件に基づいて試料ステージの高さ方向のＺ軸座標を補正するものであり、分析中に駆動するＺ軸座標を折れ線状のＺ軸補正関数で定め、この折れ線状のＺ軸補正関数に基づいてＺ軸座標値を逐次制御する。分析方向の各分析位置において、Ｘ線検出条件を満足させる試料ステージのＺ軸補正値を折れ線状のＺ軸補正関数として備え、Ｚ軸補正関数と現在の分析方向の分析位置とに基づいて、次の分析方向の分析位置におけるＺ軸補正値を求め、求めたＺ軸補正値に試料ステージのＺ軸を駆動する。また、Ｚ軸の駆動速度が安全な一定速度となるように、分析方向へのステージ駆動速度を変更する。【選択図】　図１
2004069407.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析方向の各分析位置において、分析位置と、Ｘ線検出器又はＸ線分光器との距離を一定とする試料ステージのＺ軸補正値を折れ線状のＺ軸補正関数として備え、前記Ｚ軸補正関数と現在の分析方向の分析位置とに基づいて次の分析方向の分析位置におけるＺ軸補正値を求め、求めたＺ軸補正値により試料ステージのＺ軸を駆動することを特徴とする、Ｘ線分析装置。
【請求項２】
前記Ｚ軸補正関数のＺ軸補正値が直線的に変化する各領域において、当該領域におけるＸ，Ｙ平面上の幅とＺ軸補正量に基づいて、当該領域における分析方向へのＸ軸及び／又はＹ軸の駆動速度を各領域毎に設定し、
前記Ｚ軸補正関数の全領域において、Ｚ軸の駆動速度を常に一定速度に設定することを特徴とする、請求項１に記載のＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線分析装置に関し、特にＸ線分析装置が備える試料ステージの駆動に関する。
【０００２】
【従来の技術】
エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置では、一次Ｘ線照射によって試料から放出される蛍光Ｘ線を検出するための条件として、試料面とＸ線検出器あるいは分光器との距離を一定にして配置することが求められている。また、波長分散型分光器を用いた電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）では、電子線照射によって試料から放出される特性Ｘ線を検出するための集光条件として、試料，及び分光結晶，検出器のＸ線分光器がローランド円の円周上に精度良く配置されることが求められている。
【０００３】
通常、これらのＸ線検出条件は試料面の高さを位置合わせすることによって行っている。
【０００４】
蛍光Ｘ線分析装置や電子プローブマイクロアナライザー等を用いたＸ線分析では、試料面上で分析位置を逐一変更しながらその都度Ｘ線信号を検出することによってＸ線信号の一次元又は二次元の分布を得る線分析やマッピング分析がある。
【０００５】
線分析やマッピング分析では、試料をＸ，Ｙ平面上で一定速度で移動させ、この移動の間に一定間隔でＸ線信号の測定を行う。凹凸のある試料面に対して、線分析やマッピング分析を行う場合には、試料がＸ，Ｙ平面上で移動することによって、分析位置における試料面の高さが変化する。そのため、精度の良い測定を行うには、各分析位置において試料面とＸ線検出器や分光器との距離が一定となるように、常に試料ステージの高さ方向を制御する必要がある。
【０００６】
従来、試料ステージの高さ方向を制御する方法として、試料面の高さがＸ線検出条件を満足するときの試料ステージのＺ軸座標値の実測値あるいは近似値を分析領域全面にわたってあらかじめ求めておき、求めたＺ軸座標値に基づいて試料ステージのＺ軸座標を制御する方法が知られている。
【０００７】
また、従来、試料ステージのＺ軸座標を制御する駆動方法として、分析領域全体を一平面で近似し、Ｘ，Ｙ軸方向の一定速度の移動に対してＺ軸を一定速度で移動させることにより平面の傾斜に沿わせる駆動方法が知られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
分析領域全体を一平面で近似し、Ｚ軸を平面の傾斜に基づいて一定速度で移動させる駆動方法では、試料の分析領域面を一平面として近似することを前提としているため、一平面での近似が困難な複雑な凹凸面に対して分析面の高さを補正するには、分析領域を細分割し、各分割領域を平面近似させることによって対応する必要がある。
【０００９】
この駆動方法によって複雑な凹凸面のマッピング分析を行う場合には、（ａ）各分割領域において近似平面の傾斜に合わせて複数回の分割したマッピング分析を行い、各マッピング分析で得られた結果を最終的に合成するか、あるいは、（ｂ）一度のマッピング動作で全分析領域を分析する制御を行う必要がある。
【００１０】
（ａ）の分割マッピングによる制御方法では、分割毎に試料ステージを停止と再起動を繰り返すため、分割を行わない場合と比較して分析時間が長時間化するという問題がある。また、（ｂ）の一度のマッピングによる制御方法では、分析位置が新たな分割領域に移る毎に、分割領域の近似平面の傾斜に合わせてＺ軸の駆動速度を逐一変更する必要がある。また、Ｚ軸の駆動条件が移動先の座標ではなく移動速度で与えられるため、移動速度の変更のタイミングの遅れや速度計算の誤差等によって、目的とする座標からのずれが発生する。さらに、このずれ量は、駆動速度の変更を繰り返す毎に蓄積されるため、正確な補正が困難となるおそれがある。
【００１１】
図４は上記（ｂ）の制御で発生するＺ軸方向の位置誤差を説明するためのグラフである。図４（ａ）は平面近似した試料面に対して、Ｘ，Ｙ方向の移動に対する試料ステージのＺ軸方向の制御値であるＺ軸座標値Ａを示している。試料ステージのＺ軸は、各分割した平面において、図４（ｂ）に示す速度Ｂのように、一定速度で上下に移動させる。この一定速度による制御では、各分析領域の切り替わりにおいて制御の遅れ時間Ｔが発生し、図４（ｃ）の実線Ｃに示すように、破線で示す目標値Ａからずれが生じることになる。図４（ｄ）はこのＺ軸方向の位置誤差Ｄを示しており、該位置誤差ＤはＸ，Ｙ方向の移動に伴って蓄積されることになる。
【００１２】
また、Ｚ軸の駆動速度には限界があり、Ｘ，Ｙ軸の方向に一定速度で移動する場合、極端に凹凸（段差）がある部分については許容速度を超えてＺ軸を補正しようとするため、ステージが破損するおそれがある。逆に、Ｚ軸方向の大きな変化に対応するため、分析方向へのステージ駆動速度を遅くすると分析時間が長時間化するという問題がある。
【００１３】
そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、凹凸のある試料面の線分析やマッピング分析において、常に試料面とＸ線検出器あるいは分光器との距離が一定となるようにＺ軸方向高さを精度よく制御し、精度の良い分析を短時間で行うことを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明のＸ線分析装置は、あらかじめ定められた条件に基づいて試料ステージの高さ方向のＺ軸座標を補正するものであり、分析中に駆動するＺ軸座標を折れ線状の関数で定め、この折れ線状のＺ軸補正関数に基づいてＺ軸座標値を逐次制御するものであり、分析方向の各分析位置において、試料面とＸ線検出器あるいはＸ線分光器との距離を一定にする試料ステージのＺ軸補正値を折れ線状のＺ軸補正関数として備え、Ｚ軸補正関数と現在の分析方向の分析位置とに基づいて、次の分析方向の分析位置におけるＺ軸補正値を求め、求めたＺ軸補正値に試料ステージのＺ軸を駆動する。
【００１５】
また、このとき、Ｚ軸の駆動速度が安全な一定速度となるように、分析方向へのＸ軸及び／又はＹ軸のステージ駆動速度を変更する。
【００１６】
本発明のＸ線分析装置は、折れ線状のＺ軸補正関数を用い、これによってＺ軸方向について逐次位置制御を行い、さらにＺ軸の駆動速度を一定速度とすることによって、速度制御を行う場合に生じる累積する位置誤差を低減させ、Ｚ軸方向高さを精度よく制御する。
【００１７】
本発明の試料ステージは、Ｘ軸，Ｙ軸，及びＺ軸の各軸方向の駆動を行うことができ、Ｘ軸とＹ軸で形状されるＸ，Ｙ平面上に試料を配置する場合、Ｘ軸とＹ軸との駆動によって、試料面上の分析位置を、線分析あるいはマッピング分析における分析方向に移動し、また、Ｚ軸の駆動によってＸ線検出条件を満足させる。
【００１８】
Ｚ軸補正関数は、測定対象の試料について、分析方向に沿う各分析位置において、Ｘ線検出条件を満足させるために試料ステージを補正するＺ軸補正値をあらかじめ求めておき、このＺ軸補正値を折れ線状の関数としたものである。したがって、各分析位置におけるＺ軸補正関数の値を求めることによって、その分析位置において試料ステージを補正するためのＺ軸補正値を取得することができ、このＺ軸補正値を用いて試料ステージの高さ方向を制御することによって、Ｘ線検出条件を満足させることができる。折れ線状の関数で与えられるＺ軸補正値は、各分析位置に対する高さ方向の位置データであり、所定の分析位置に対して高さそのものを指示する制御であるためＺ軸方向の制御は逐次位置制御となり、速度制御のような制御遅れに伴う位置誤差を低減することができる。
【００１９】
試料ステージをステッピングモータ駆動とする場合には、ステッピングモータにＺ軸補正値の大きさに対応する位置パルスを供給し、高さ方向の位置補正を行う。同じ大きさのＺ軸補正値を用いて行う分析方向の幅は、補正関数の折れ線部分のステップ幅で定まり、このステップ幅は分析方向の移動を行わせるためにステッピングモータに供給するパルス数をカウントすることによって求めることができる。
【００２０】
所定の領域において、Ｚ軸補正量からＺ軸補正に要する時間を求めることができ、この時間とステップ幅から分析方向へのステージ駆動速度を求めることができる。
【００２１】
したがって、Ｚ軸補正値により高さ方向の位置補正を一定速度で行うと同時に、求めたステージ駆動速度によりＸ軸，Ｙ軸駆動速度を変化させる。このＸ，Ｙ，Ｚ軸の駆動において、Ｚ軸については、Ｘ軸，Ｙ軸を駆動するために供給するパルス数を計数し、この計数値が折れ線部分のステップ幅に相当する数となる毎に、次に折れ線状部分のＺ軸補正値で高さ方向の位置補正を行う。一方、Ｘ，Ｙ軸については、Ｘ軸，Ｙ軸駆動速度を変化させ、Ｚ軸補正値に対応するステップ幅をＸ軸，Ｙ軸を駆動するパルス数で計数する。この処理を繰り返すことによって、折れ線状Ｚ軸関数によるステージ駆動を行うことができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図を参照しながら詳細に説明する。
図１は本発明のＸ線分析装置を蛍光Ｘ線分析装置に適用した構成例の概略ブロック図である。図１に示す蛍光Ｘ線分析装置１において、Ｘ線源１１から発生された一次Ｘ線は試料ステージ１４上に配置された試料Ｓに照射され、試料Ｓから放出された蛍光Ｘ線は、Ｘ線検出器（エネルギー分散型分光器）１２で分析される。
【００２３】
試料ステージ１４は、ステージコントローラ３からの制御パルスを受けたドライバ４によってＸ，Ｙ，Ｚ軸方向に移動可能である。Ｘ軸，Ｙ軸の駆動によって、試料Ｓを一次Ｘ線に対してＸ，Ｙ平面上で移動させ、線分析あるいはマッピング分析を行う。
【００２４】
ステージコントローラ３は制御コンピュータ２からの制御コマンドによって、Ｘ，Ｙ軸方向の位置決めや、Ｚ軸方向の高さ調整を行う。試料Ｓの観察は、ＣＣＤカメラ等の撮像手段１３で撮像しモニタ５に表示する。線分析及びマッピング分析は、Ｘ線検出器１２で得た測定信号を制御コンピュータ２内の各機能でデータ処理することによって行われる。制御コンピュータ２は、データメモり２５やデータ処理部２６等の機能手段を備え、測定信号のデータ処理やモニタ５の表示を行う。
【００２５】
Ｚ軸方向の高さ補正を行うために、制御コンピュータ２は、Ｚ軸座標値を折れ線状の関数で表したＺ軸補正値を入力しＺ軸補正関数を求めるＺ軸補正関数手段２１、Ｚ軸補正関数からＺ軸補正値及びステップ幅に相当するパルス数及び分析方向の駆動速度を計算するＺ軸補正値形成部２２、分析方向の移動量を計数するカウンタ２３、及びＺ軸補正値及び分析方向の駆動速度をステージコントローラ３に送るタイミングを定める割り込み処理部２４等の各機能手段を備える。
【００２６】
なお、図１では、各機能をブロック２１〜２６で示しているが、これらの各機能はソフトウエアで実行することができ、必ずしも対応する構成部分を備えるものではない。
【００２７】
Ｚ軸補正関数は、測定対象の試料の分析方向に沿った各分析位置において、分析位置とＸ線検出器との距離を一定にするために、試料ステージを補正するＺ軸補正値を折れ線関数とする。通常、蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線検出器（あるいはＸ線分光器）から一定距離となる分析析位置とＣＣＤカメラ等の撮像手段による観察像の焦点位置とが一致するように構成されている。観察像は、撮像手段１３によって取得することができ、この観察像の焦点位置は図示しないオートフォーカス機能によって求めることができる。そこで、蛍光Ｘ線分析装置１は、分析領域中の複数の分析位置において、試料面がＸ線検出器（あるいはＸ線分光器）と一定の距離となるときのＺ軸座標値を、観察像の焦点位置から求めることができる。なお、図１中には、このＺ軸座標値を求める構成を示していない。また、Ｚ軸座標値は、上記したように観察像から求める他に、その他の測定手段によって得ることもできる。
【００２８】
Ｚ軸補正関数手段２１は求めたＺ軸座標値を入力し、分析領域中の各分析位置においてそれぞれＸ線検出条件を満たすＺ軸座標値をＺ軸補正値として求め、求めたＺ軸補正値の分布を求める。さらに、線分析やマッピング分析の分析方向に対するＺ軸補正値の変化を折れ線状のＺ軸補正関数として形成する。したがって、Ｚ軸補正関数は、線分析やマッピング分析の分析領域や分析するラインに応じて異なる関数となる。この分析ラインは、直線に限らず任意の曲線とすることもできる。
【００２９】
Ｚ軸補正値形成部２２は、試料ステージ１４の高さ方向の補正制御を行わせるためのパラメータ及び分析方向の駆動速度を算出し、このパラメータをステージコントローラ３に出力する部分である。Ｚ軸補正値形成部２２はパラメータをステージコントローラ３に出力し、Ｚ軸補正値のステップ幅に相当するパルス数を割り込み処理部２４に出力する。
【００３０】
ステージコントローラ３は、試料ステージ１４のステッピングモータを制御するパルスをドライバ４へ供給する。Ｘ軸方向の移動距離及びＹ軸方向の移動距離は、送られるパルス数によって定まり、このパルス数を計数することによって、線分析やマッピング分析の分析方向における分析位置を求めることができる。また、ステージコントローラ３は、Ｚ軸補正値形成部２２から送られたＺ軸補正値及び分析方向の駆動速度に基づいてドライバ４を駆動し、試料ステージ１４の高さ補正及び分析方向の駆動速度制御を行う。
【００３１】
カウンタ２３は、ステージコントローラ３が出力するＸ軸，Ｙ軸方向のパルス数ｎを計数し分析位置を求める。
【００３２】
割り込み処理部２４は、Ｚ軸補正値形成部２２からＺ軸補正値のステップ幅に相当するパルス数Ｎを受け取り、カウンタ２３が計数するパルス計数ｎを入力し、パルス数Ｎとパルス計数ｎとの比較を行う。パルス計数ｎがパルス数Ｎに達した時点で割り込み信号を発生させ、次のＺ軸補正値による高さ補正を行わせる。
【００３３】
図２のフローチャート及び図３のグラフを用いて、本発明のＸ線分析装置のステージ駆動の概略例を説明する。
図２のフローチャートにおいて、Ｚ軸補正関数手段２１は、あらかじめ求めておいたＺ軸補正値を入力し、Ｘ線検出条件を満たすＺ軸座標値をＺ軸補正値として求め、このＺ軸補正値の分布から線分析やマッピング分析の分析方向に対するＺ軸補正値の変化を折れ線状のＺ軸補正関数として求める。図３（ａ）は折れ線状のＺ軸補正関数の一例を示しており、Ｚ軸補正値ΔＺｍでステップ幅Ｗｍとする折れ線状に形成される（ステップＳ１）。Ｚ軸補正値形成部２２は、Ｚ軸補正関数に基づいてＺ軸補正値ΔＺｍ（図３（ｂ））、及びこのＺ軸補正値ΔＺｍのステップ幅Ｗｍに相当するパルス数Ｎｍを求めると共に、Ｚ軸の駆動速度が所定の一定値となるような分析方向のステージ駆動速度Ｖｍを求める。
【００３４】
例えば、一ステップ当たりのＺ軸方向の移動量をｄｚとすると、Ｚ軸補正値ΔＺｍを補正するに要するパルス数Ｎｍは（ΔＺｍ／ｄｚ）で表される。各パルスが所定時間間隔ｄｔで出力される場合には、Ｚ軸補正値ΔＺｍを補正するために要する時間は、このパルス数Ｎｍに時間間隔ｄｔを乗じた（Ｎｍ×ｄｔ）で表すことができる。ステージ駆動速度Ｖｍ（Ｘ，Ｙ軸の駆動速度）は、ステップ幅Ｗｍをこの時間（Ｎｍ×ｄｔ）内に移動するとして、Ｗｍ／（Ｎｍ×ｄｔ）で表すことができる（ステップＳ２）。
【００３５】
Ｚ軸補正値形成部２２は、以下のステップＳ３〜ステップＳ１１に従って、図３（ｂ）に示すＺ軸補正値ΔＺｍ、及び図３（ｃ）に示す分析方向へのステージ駆動速度Ｖｍを、パルス数Ｎｍを計数する毎に順にステージコントローラ３に出力する。
【００３６】
はじめに、領域を計数するためのカウント値ｍを１とし（ステップＳ３）、折れ線状のＺ軸補正関数の内、一番目の領域のステップ幅Ｗ１に相当するパルス数Ｎ１（＝（ΔＺ１／ｄｚ））を読み取り、ステップＳ５〜ステップＳ９に従って、一番目の領域におけるＺ軸の補正を行う。なお、折れ線状のＺ軸補正関数で表される領域は、Ｘ軸方向、Ｙ軸方向、あるいＸ，Ｙ平面上の直線で表される領域の他、Ｘ，Ｙ平面上において任意の曲線で表される領域とすることもできる。
【００３７】
ステップＳ５でパルス計数ｎを１に初期化した後、ステップＳ６で一番目の領域で設定されているＺ軸補正値ΔＺ１をステージコントローラ３に出力して、Ｚ軸補正値ΔＺ１の内、１ステップ分の高さｄｚの補正を行う。パルス数Ｎｍの全パルス分の補正を行うことにより、Ｚ軸補正値ΔＺ１の全てが補正される。
【００３８】
また、ステップＳ７で分析方向へのステージ駆動速度Ｖｍをステージコントローラ３に出力して速度制御を行う。分析方向へのステージ駆動速度Ｖｍは、Ｖｍ＝（Ｗｍ／（（ΔＺｍ／ｄｔ）・ｄｔ））＝（Ｗｍ／ΔＺｍ）で表される。したがって、領域のステップ幅Ｗｍに対してＺ軸補正値ΔＺｍが大きい場合にはステージ駆動速度Ｖｍは遅くなり、逆に領域のステップ幅Ｗｍに対してＺ軸補正値ΔＺｍが小さい場合にはステージ駆動速度Ｖｍは大きくなる。なお、Ｚ軸補正がない領域、あるいはＺ軸補正が小さい領域については、ステージ駆動速度Ｖｍは、試料ステージが許容する最高速度に設定する。
【００３９】
この後、ステップＳ８，９によって、パルス計数ｎがパルス数Ｎ１を越えるまで、ステージコントローラ３が出力するパルスを順にカウントする。
【００４０】
ステップＳ８において、パルス計数ｎがパルス数Ｎ１に達したことによって、分析方向における分析位置が一番目の領域の端部に到達したことを検出することができる。これにより、折れ線で表されるＺ軸補正関数の一番目の領域におけるＺ軸方向の補正が終了する。
【００４１】
この後、カウント値ｍに１を加算した後（ステップＳ１０）、ステップＳ４からステップＳ９を繰り返して、折れ線で表されるＺ軸補正関数の内、次の領域におけるＺ軸補正を行う。
【００４２】
ステップＳ４からステップＳ１０の工程を、カウント値ｍが領域Ｍに達するまで繰り返し、これによって、折れ線状のＺ軸補正関数によるＺ軸補正を行う。
【００４３】
上記したステップでは、折れ線状のＺ軸補正関数が定める領域の一端から他端に向かって順に移動する例を示しているが、移動の始点及び終点は端部に限らず、任意の位置とすることもできる。また、移動する領域についても、全領域に限らず任意に定めた領域とすることもでき、また、任意に選択した領域について、任意に定めた順序に従って行うこともできる。また、折れ線状のＺ軸補正関数は、Ｘ，Ｙ平面において、線状に限らず面状とすることもでき、線分析及びマッピング分析を行うことができる。
【００４４】
なお、通常のプログラム中では、割り込み処理が行われたことを認識した場合、Ｚ軸が駆動中でない場合に現在設定されている目標とするＺ軸座標値への駆動を開始する。
【００４５】
本発明のＸ線分析装置によれば、分析位置とＸ線検出器（分光器）との距離を常に一定に保つように制御することができ、また、試料面の凹凸によりＺ軸駆動速度が常に安全な一定速度となるように、分析方向への駆動速度を変化させことができるため、Ｚ軸制御のタイミング遅れによるずれを最小限に抑えることができ、また、従来よりも短時間で分析することができる。
【００４６】
本発明の実施態様では、目標とするＺ軸座標値の変更を割り込み処理ルーチンで行うため、現在の目標とするＺ軸座標値を現在位置とＺ軸座標値とを逐次比較して求める必要がなく、比較演算による制御遅れのおそれがない。
【００４７】
また、Ｚ軸の駆動速度は常に安全な一定速度に制御されているため、試料面の凹凸によりＺ軸側速度を急激に変えることが、試料ステージに機械的な負担をかけることがない。
【００４８】
なお、上記の実施態様の説明では、蛍光Ｘ線分析装置を例として説明しているが、電子プローブマイクロアナライザーにおいても同様に適応することができる。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、凹凸のある試料面の線分析やマッピング分析において、常に試料面とＸ線検出器又はＸ線分光器との距離を一定に保つように試料高さを精度良く制御することができる。
【００５０】
また試料面の凹凸によりＺ軸駆動速度が常に安全な一定速度となるように分析方向への駆動速度を変化できるため、従来よりも短時間で分析することができる。
【００５１】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＸ線分析装置を蛍光Ｘ線分析装置に適用した構成例の概略ブロック図である。
【図２】本発明のＸ線分析装置のステージ駆動の概略例を説明するためのフローチャートである。
【図３】本発明のＸ線分析装置のステージ駆動の概略例を説明するためのグラフである。
【図４】従来の制御で発生するＺ軸方向の位置誤差を説明するためのグラフである。
【符号の説明】
１…蛍光Ｘ線分析装置、２…制御コンピュータ、３…ステージコントローラ、４…ドライバ、５…モニタ、６…モニタ、１１…Ｘ線源、１２…Ｘ線検出器、１３…撮像手段、１４…試料ステージ、２１…Ｚ軸補正関数、２２…Ｚ軸補正値形成部、２３…カウンタ部、２４…割り込み処理部、２５…データメモリ、２６…データ処理部。
【図１】
2004069407.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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