(57)【要約】【課題】ＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造方法において、煩雑な設備を要せずに、転位等の結晶欠陥の少ない良質な単結晶を得る収率を大幅に向上させ、単結晶成長用容器の繰り返し利用を可能にする。【解決手段】下記（１）（２）の条件を満たす単結晶成長用容器９を使用する。（１）等方性カーボンを基材として作製されている。（２）基材をなす等方性カーボンと略同一に熱膨張率を調整した、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンのいずれかが被覆されている。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＬＥＣ法による半導体単結晶の製造に用いられる半導体単結晶成長用容器であって、下記（１）（２）の条件を満たすことを特徴とする半導体単結晶成長用容器。
（１）等方性カーボンを基材として作製されている。
（２）基材をなす等方性カーボンと略同一に熱膨張率を調整した、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンのいずれかが、少なくとも内面に被覆されている。
【請求項２】
上記等方性カーボン基材及びこれに被覆したパイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト又はガラス状カーボンの熱膨張率が、砒化ガリウム結晶の熱膨張率より小さいことを特徴とする請求項１記載の半導体単結晶成長用容器。
【請求項３】
不活性ガスを充填した耐圧容器内に収容され、加熱された単結晶成長用容器に原料融液と液体封止剤を収納し、種結晶を原料融液に接触させつつ種結晶とルツボとを相対的に移動させて、化合物半導体単結晶を成長させるＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造方法において、下記（１）（２）の条件を満たす単結晶成長用容器を使用して成長させることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
（１）等方性カーボンを基材として作製されている。
（２）基材をなす等方性カーボンと略同一に熱膨張率を調整した、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンのいずれかが、少なくとも内面に被覆されている。
【請求項４】
単結晶成長用容器をなす等方性カーボン基材、及び被覆したパイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンの熱膨張率が、砒化ガリウム結晶の熱膨張率より小さいことを特徴とする請求項３記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー法）により砒化ガリウム単結晶を製造するのに適した半導体単結晶成長用容器及び化合物半導体単結晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
化合物半導体はその単結晶の高品質化により、高速集積回路、光−電子集積回路やその他の電子素子に広く用いられるようになってきた。なかでも、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の砒化ガリウム（ＧａＡｓ）は電子移動度がシリコンに比べて早く、１０７Ω・ｃｍ以上の比抵抗のウエハが製造容易という特徴がある。現在では上記ＧａＡｓの単結晶は、主に液体封止引き上げ法（ＬＥＣ法）により製造されている。
【０００３】
ＬＥＣ法（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法）で用いられる単結晶成長用容器は、Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ（以下「ＰＢＮ」と記す）製の単結晶成長用容器を用いるのが一般的である。ＬＥＣ法でＰＢＮが用いられる理由としては、砒化ガリウム単結晶の成長を行う高温時にも砒化ガリウムと反応せず安定であり、ＰＢＮ自体の純度が高い等の利点があるためである。
【０００４】
また、ＬＥＣ法において、単結晶成長用容器の特性は、単結晶収率に大きな影響を与えるが、単結晶成長用容器の特性と単結晶収率との関係を記載した文献、特許などは非常に少なく、ＰＢＮ製容器の密度や、出願者等の考案である「特開平０７−１３３１８４号公報」（特許文献１）、「特開２００１−１９９７９０号公報」（特許文献２）等、ＰＢＮ製単結晶成長用容器の特性を規定した考案が散見されるのみである。なお、特許文献１、２は、厚さ方向に垂直な面で測定した（００２）面や、（１００）面のＸ線回折積分強度比を規定したものである。
【０００５】
以下、図１を参照してＬＥＣ法について説明する。
【０００６】
図１は砒化ガリウム単結晶をＬＥＣ法により製造する成長装置の概念図である。
【０００７】
耐圧容器であるチャンバ１内の中央に有底無蓋の円筒状の単結晶成長用容器サセプタ２が、鉛直な単結晶成長用容器軸３の上端に固定されている。単結晶成長用容器軸３の下端はチャンバ１の外部下側に設けられた回転、昇降手段４に連結されている。単結晶成長用容器サセプタ２は回転、昇降手段４により、単結晶成長用容器軸３を中心として回転、昇降自在となっている。チャンバ１内の単結晶成長用容器サセプタ２の周囲には円筒状のヒータ５が配置されている。ヒータ５とチャンバ１の側壁との間には円筒状の熱シールド冶具６、７が配置され、単結晶成長用容器サセプタ２とチャンバ１の底板との間には円板状の熱シールド冶具８が配置されている。単結晶成長用容器サセプタ２内には単結晶成長用容器９が収容されるようになっている。チャンバ１内の単結晶成長用容器９の上側には単結晶成長用容器軸と同軸とする引き上げ軸１０が設けられている。引き上げ軸１０はチャンバ１の外部上側に設けられた回転、昇降手段１１により、回転、昇降自在となっている。引き上げ軸１０の下端には種結晶１２を保持するためのホルダ１３が設けられている。
【０００８】
これらチャンバ１、単結晶成長用容器サセプタ２、るつぼ軸３、回転、昇降手段４、ヒータ５、熱シールド冶具６〜８、単結晶成長用容器９、引き上げ軸１０、回転、昇降手段１１及びホルダ１３で成長炉１４が構成されている。但し、チャンバ１内を排気するための排気手段やガス導入手段等は省略されている。
【０００９】
なお、図では成長途中の化合物半導体単結晶（以下「単結晶」と記す）１７と、液状の原料（原料融液）１５と、液状の封止剤１６とが示されているが、成長準備段階では原料１５及び封止剤１６は共に固体である。
【００１０】
単結晶１７の１７ａは種付け部（種結晶１２と液状の原料１５との接触部）、１７ｂは増径部（単結晶１７の略円錐状に形成された部分）、１７ｃは定径部（単結晶１７の円柱状に形成された部分）をそれぞれ示す。
【００１１】
次にこの成長炉１４を用いてＬＥＣ法による砒化ガリウム単結晶の製造方法について説明する。
【００１２】
ＬＥＣ法は、単結晶成長用容器９内に砒化ガリウムの原料（固体）１５及び封止剤（固体）１６を収容し、不活性ガスを充填した成長炉１４内で結晶成長用容器９をヒータ５により通電加熱して原料１５及び封止剤１６を融解し、回転、昇降手段１１で引き上げ軸１０を回転、降下させて原料融液１５に種結晶１２を接触させた後、例えば矢印３ａ方向に単結晶成長用容器９（単結晶成長用容器サセプタ２）を回転させると共に、例えば矢印１０ａ方向に回転させながら種結晶１２を矢印１０ｂ方向に引き上げることにより種結晶１２の下端から化合物半導体の単結晶１７を成長させる方法である。
【００１３】
ここで、従来技術を用いて砒化ガリウム（以下「ＧａＡｓ」と記す）を成長させる場合について図１を参照して説明する。
【００１４】
直径が２８０ｍｍのＰＢＮ製の単結晶成長用容器９及び１０ｍｍ角の矩形断面形状の種結晶１２を用い、単結晶成長用容器９、種結晶１２を相対的に回転させて定径部１７ｃの直径が１１０ｍｍ、長さが４００ｍｍのＧａＡｓの単結晶１７の成長を５０回行った。その結果、種付けから単結晶成長最終部までＡｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅの割合は５０％以下であった。
【００１５】
【特許文献１】
特開平７−１３３１８４号公報
【００１６】
【特許文献２】
特開２００１−１９９７９０号公報
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
ＰＢＮは、板の厚さ方向に垂直な方向、及び板の厚さ方向に平行な方向で、異方性を持ち、更にＰＢＮの製作条件等により、異方性の度合いが異なることが知られている。また、ＬＥＣ法において再現性よく単結晶を得るためのポイントは、融液と結晶の界面（以下「固液界面」と記す）の形状制御であり、固液界面形状制御のポイントは結晶成長過程での熱流の制御であることも一般的に知られている。
【００１８】
よって、熱的に異方性のあるＰＢＮ製単結晶成長用容器を用い、再現性良く単結晶を得るためのポイントは、ＰＢＮ製単結晶成長用容器の異方性、及び製作条件などによる異方性の度合いの相違をどのように管理するかと言っても過言ではない。当観点で考案されたのが、上述した出願者等の考案である「特開平７−１３３１８４号公報」（特許文献１）、「特開２００１−１９９７９０号公報」（特許文献２）である。
【００１９】
しかしながら、出願者等の考案である「特開平０７−１３３１８４号公報」（特許文献１）、「特開２００１−１９９７９０号公報」（特許文献２）に規定された特性を満足するＰＢＮ製単結晶成長用容器を用いた場合でも、結晶の種付け部から結晶成長最終部まで、全域単結晶（以下「Ａｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅ」と記す）の割合は、これら特許文献１や特許文献２に規定された特性を満たさない場合に比較して、向上はしたものの、工業的生産としては満足できるものではなかった。
【００２０】
また、ＰＢＮ製単結晶成長用容器を用いた場合、結晶終了後に液体封止剤とＰＢＮ製単結晶成長用容器が接着してしまい、ＰＢＮ製単結晶成長用容器にダメージを与える。これにより、高価であるＰＢＮ製単結晶成長用容器の繰り返し利用できる回数が限定され、経済的に多大な問題もあった。
【００２１】
本発明の目的は、ＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶等の化合物半導体単結晶の製造方法及び半導体単結晶成長用容器において、前記従来技術の問題点を解消し、煩雑な設備を要せず、固液界面を再現性よく制御可能とすることでＡｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅの割合を大幅に向上させるとともに、結晶成長終了後に液体封止剤と単結晶成長用容器の接着を防止することで、単結晶成長用容器の繰り返し利用を容易にする化合物半導体単結晶の製造方法及び半導体単結晶成長用容器を提供する。これによって、転位等の結晶欠陥の少ない良質なＧａＡｓ単結晶を得る収率を大幅に向上させるとともに、単結晶成長用容器の繰り返し利用を容易にすることで、経済性を大幅に向上させることにある。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００２３】
請求項１の発明に係る半導体単結晶成長用容器は、ＬＥＣ法による半導体単結晶の製造に用いられる容器であって、下記（１）（２）の条件を満たすことを特徴とする。
【００２４】
（１）等方性カーボンを基材として作製されている。
【００２５】
（２）基材をなす等方性カーボンと略同一に熱膨張率を調整した、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンのいずれかが、少なくとも内面に被覆されている。
【００２６】
請求項２の発明は、請求項１記載の半導体単結晶成長用容器において、上記等方性カーボン基材及びこれに被覆したパイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト又はガラス状カーボンの熱膨張率が、砒化ガリウム結晶の熱膨張率より小さいことを特徴とする。
【００２７】
請求項３の発明に係る化合物半導体単結晶の製造方法は、不活性ガスを充填した耐圧容器内に収容され、加熱された単結晶成長用容器に原料融液と液体封止剤を収納し、種結晶を原料融液に接触させつつ種結晶とルツボとを相対的に移動させて、化合物半導体単結晶を成長させるＬＥＣ法による化合物半導体単結晶の製造方法において、下記（１）（２）の条件を満たす単結晶成長用容器を使用して成長させることを特徴とする。
【００２８】
（１）等方性カーボンを基材として作製されている。
【００２９】
（２）基材をなす等方性カーボンと略同一に熱膨張率を調整した、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンのいずれかが、少なくとも内面に被覆されている。
【００３０】
請求項４の発明は、請求項３記載の化合物半導体単結晶の製造方法において、単結晶成長用容器をなす等方性カーボン基材、及び被覆したパイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンの熱膨張率が、砒化ガリウム結晶の熱膨張率より小さいことを特徴とする。
【００３１】
＜発明の要点＞
ＧａＡｓ単結晶の製造を例にして説明するに、本発明の要旨は、ＬＥＣ法でのＧａＡｓ単結晶の製造において、転位等の結晶欠陥の少ない良質なＧａＡｓ単結晶を得る収率を大幅に向上させるとともに、単結晶成長用容器の繰り返し利用を容易にすることで、経済性を大幅に向上させることができる新規なＧａＡｓ単結晶の製造方法、及びＧａＡｓ単結晶の製造に用いる新規な単結晶成長用容器を提供することにあり、詳細は以下の通りである。
【００３２】
（１）不活性ガスを充填した耐圧容器内に収容され、加熱された単結晶成長用容器に原料融液、液体封止剤を収納し、単結晶を成長させるＬＥＣ法において用いられる、以下の条件（ａ）（ｂ）を満たす単結晶成長用容器、及びこれを使用してＧａＡｓ単結晶を成長させる製造方法。
【００３３】
（ａ）等方性カーボンを基材として作製されている。
【００３４】
（ｂ）基材をなす等方性カーボンと略同一に熱膨張率を調整した、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンのいずれかが、少なくとも内面に被覆されている。
【００３５】
（２）上記（１）において、単結晶成長用容器をなす等方性カーボン基材、及び被覆したパイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンの熱膨張率が、ＧａＡｓ結晶の熱膨張率より小さい単結晶成長用容器、及びこれを使用してＧａＡｓ単結晶を成長させる製造方法。
【００３６】
本発明において、単結晶成長用容器の基材として等方性カーボンを用いる理由は、ＰＢＮ製単結晶成長用容器を用いた場合、単結晶成長用容器内の特性、及び単結晶成長用容器間の特性のばらつきが大きく、特性のばらつきが５０％以上であるのが通常であるのに対し、等方性カーボンの場合は、単結晶成長用容器内の特性、及び単結晶成長用容器間の特性のばらつきは５％以内、ばらつきが大きい場合でも１０％以内と、ばらつきが小さいことである。これによって、砒化ガリウム単結晶の成長条件の再現性が大幅に高まる。このため、ＧａＡｓ単結晶成長において、単結晶成長条件を把握した後には再現性よく高い収率でＡｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅを得ることが可能となる。このことは、再現性よく、固液界面の制御が可能となることを示している。なお、カーボンは大別して等方性カーボン、異方性カーボンの２種があるが、本発明で等方性カーボンを選定した理由は、等方性カーボンが結晶成長用容器内の特性のばらつきを小さくするのに有効なためである。
【００３７】
単結晶成長用容器の基材である等方性カーボンに、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンを被覆する理由は、等方性カーボン素材の表面の気孔を塞ぐ目的であり、被覆により被覆表面（パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンの被覆面）の気孔率は略０となる。これにより、容器表面とＧａＡｓ、及び液体封止剤との機械的、化学的濡れを殆ど排除できる。なお、化学的濡れが発生して、ＧａＡｓにカーボンが混入する場合があるが、半絶縁性ＧａＡｓ結晶においては、電気的特性を制御するためにカーボンを添加することが一般的であり、当考案による単結晶成長用容器を用いた場合に混入するカーボンを予め把握し、結晶に添加するカーボン量を制御することで対応が可能となる。なお、基材である等方性カーボン、及び被覆層であるパイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンは、結晶成長後のＧａＡｓ単結晶の純度を維持するために灰分が５ｐｐｍ未満の高純度品を用いるのが好ましい。
【００３８】
単結晶成長用容器の基材であるカーボンと被覆するパイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンの熱膨張率を略同一に調整する理由は、ＧａＡｓ結晶育成時の昇降温時の熱履歴による基材である等方性カーボンと被覆層であるパイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンの熱膨張率の相違による被覆層の剥離防止を目的としている。
【００３９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の実施形態に基づいて説明する。
【００４０】
前提となる製造装置には図１のものを用いた。製造方法は、使用されている半導体単結晶成長用容器の構造を除き、基本的に従来技術で説明したところと同じである。すなわち、不活性ガスを充填した耐圧容器たるチャンバ１内に収容され、ヒータ５により加熱された単結晶成長用容器（ルツボ）９に、ＧａＡｓの原料融液１５、液体封止剤１６の三酸化硼素（Ｂ２Ｏ３）を収納し、種結晶１２を原料融液１５に接触させつつ種結晶１２とルツボ９とを相対的に移動させて、ＬＥＣ法により化合物半導体単結晶を成長する。
【００４１】
単結晶成長用容器９は、等方性カーボンを基材として構成されており、またその少なくとも内面に、熱膨張率が基材をなす等方性カーボンと略同一に調整した、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンが被覆されている。
【００４２】
単結晶成長用容器９は等方性カーボンを基材として構成されているため、単結晶成長用容器内の特性及び単結晶成長用容器間の特性のばらつきが、ＰＢＮ製単結晶成長用容器を用いた場合（特性のばらつきが５０％以上）に比べ、単結晶成長用容器内の特性及び単結晶成長用容器間の特性のばらつきが最大１０％以内と小さくなる。これによって、砒化ガリウム単結晶の成長条件の再現性が大幅に高まることから、ＧａＡｓ単結晶成長において、単結晶成長条件を把握した後には、再現性よく高い収率でＡｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅを得ることが可能となる。
【００４３】
また、その単結晶成長用容器９は、その少なくとも内面が、熱膨張率が基材をなす等方性カーボンと略同一に調整した、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンで被覆されており、これらにより表面の気孔が塞がれて気孔率が略０となることから、容器表面とＧａＡｓ、及び液体封止剤との機械的、化学的濡れを殆ど排除できる。
【００４４】
また、単結晶成長用容器の基材であるカーボンと、被覆材であるパイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンの熱膨張率を略同一に調整してあるので、ＧａＡｓ結晶育成時に昇降温する熱履歴により、基材から被覆材が剥離することが防止される。
【００４５】
本発明の実施例について、以下に記す。
【００４６】
［実施例１］
使用した単結晶成長用容器として、熱膨張率がＧａＡｓより小さい等方性カーボン（線膨張係数４．１×１０−６／Ｋ。一般に知られているＧａＡｓの線膨張係数は６．０×１０−６／Ｋ）を基材とし、熱膨張率を基材と略同一に調整したパイロリティックグラファイトを被覆した単結晶成長用容器を用いた。単結晶成長容器以外は、従来技術と同様の方法でＧａＡｓ単結晶成長を５０回行った。その結果、種付けから単結晶成長最終部までＡｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅの割合は９０％以上であった。
【００４７】
なお、結晶成長後、チャンバより単結晶成長用容器を取り出した。チャンバより取り出した後の液体封止剤と単結晶成長用容器の接着は無く、容易に単結晶成長用容器と液体封止剤との分離が可能であった。また、単結晶成長用容器の破損も無かった。
【００４８】
同様の方法で、使用する単結晶成長用容器のみを変更して結晶成長を５０回実施したが、種付けから単結晶成長最終部までＡｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅの割合は９０％以上であった。単結晶成長用容器と液体封止剤の接着の発生、結晶成長容器の破損も皆無であった。なお、単結晶成長用容器は熱膨張率がＧａＡｓより小さいカーボン基材と略同一に調整したパイロリティックグラファイトを被覆した単結晶成長用容器を用いた。
【００４９】
［実施例２］
単結晶成長用容器の熱膨張率を調整した基材である等方性カーボンへの被覆を、パイロリティックカーボン、ガラス状カーボンとし、実施例１の条件と同様の方法で結晶成長を多数回実施した。その結果、種付けから単結晶成長最終部までＡｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅの割合は９０％以上であった。
【００５０】
なお、結晶成長後、チャンバより単結晶成長用容器を取り出した。チャンバより取り出した後の液体封止剤と単結晶成長用容器の接着は無く、容易に単結晶成長用容器と液体封止剤との分離が可能であった。また、単結晶成長用容器の破損も無かった。
【００５１】
［比較例１］
使用した単結晶成長用容器として熱膨張率がＧａＡｓより大きい等方性カーボンを基材とし、熱膨張率を基材と略同一に調整したパイロリティックグラファイトを被覆した以外は、実施例１の条件と同様の方法で、結晶成長を実施した。結晶成長後、チャンバより単結晶成長用容器を取り出した。この時、単結晶成長用容器が破損していた。破損の原因は、投入した原料が全て引き上げられずに結晶成長が完了し、単結晶成長用容器内に残った原料と単結晶成長用容器の熱膨張率の相違により、降温過程で単結晶成長用容器が破損したものと考えられた。
【００５２】
［比較例２］
使用した単結晶成長用容器として熱膨張率がＧａＡｓより小さい異方性カーボンを基材とし、熱膨張率を基材と略同一に調整したパイロリティックグラファイトを被覆した以外は、実施例１の条件と同様の方法で、結晶成長を５０回行った。その結果、種付けから単結晶成長最終部までＡｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅの割合は７５％以下であった。
【００５３】
［他の実施例］
前記の実施例は、ＧａＡｓ単結晶の製造方法、及び単結晶成長用容器について述べたが、ＬＥＣ法で単結晶成長を行う、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＡｓ等の化合物半導体単結晶の製造方法、及び単結晶成長用容器に適用しても同様の効果が得られる。
【００５４】
上記したように、本実施形態は、等方性カーボンを基材とし、熱膨張率が基材をなす等方性カーボンと略同一に調整した、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンを被覆した単結晶成長用容器を用いるものである。このＧａＡｓ単結晶の製造方法及び単結晶成長用容器を適用した場合、煩雑な設備を要せず、Ａｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅの割合を大幅に向上させるとともに、結晶成長終了後に液体封止剤と単結晶成長用容器の接着を防止することで、単結晶成長用容器の繰り返し利用を容易に実現することができる。これによって、転位等の結晶欠陥の少ない良質なＧａＡｓ単結晶を得る収率を、大幅に向上させるとともに、単結晶成長用容器の繰り返し利用を容易にすることで、経済性を大幅に向上させることができる。以上のことから工業生産における経済的効果は多大なものがある。
【００５５】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、次のような優れた効果が得られる。
【００５６】
本発明によれば、等方性カーボンを基材として単結晶成長用容器を構成しているため、単結晶成長用容器内の特性及び単結晶成長用容器間の特性のばらつきが、ＰＢＮ製単結晶成長用容器を用いた場合に比べ小さくなる。これによって、化合物半導体単結晶、例えば砒化ガリウム単結晶の成長条件の再現性が大幅に高まることから、単結晶成長条件を把握した後には、再現性よく高い収率でＡｌｌ  Ｓｉｎｇｌｅを得ることが可能となる。
【００５７】
また、その単結晶成長用容器は、少なくとも内面が、パイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンで被覆され、表面の気孔が塞がれることから、容器表面とＧａＡｓ、及び液体封止剤との機械的、化学的濡れが殆ど排除される。
【００５８】
また、単結晶成長用容器の基材であるカーボンと、被覆材であるパイロリティックカーボン、パイロリティックグラファイト、ガラス状カーボンの熱膨張率を略同一に調整してあるので、単結晶育成時の熱履歴により被覆材が基材から剥離することが防止される。
【００５９】
よって、本発明によれば、ＬＥＣ法での例えばＧａＡｓ単結晶の製造方法及び単結晶成長用容器において、煩雑な設備を要せずに単結晶の収率を大幅に向上させることができるとともに、単結晶成長用容器の繰り返し利用を容易にすることができる。従って、経済性を大幅に向上させるＧａＡｓ単結晶の製造方法、及び単結晶成長用容器が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、砒化ガリウム単結晶をＬＥＣ法により製造する成長装置の概念図である。
【符号の説明】
１  チャンバ
２  単結晶成長用容器サセプタ
３  単結晶成長用容器軸
５  ヒータ
６、７、８  熱シールド冶具
９  単結晶成長用容器
１０  引き上げ軸
１２  種結晶
１３  ホルダ
１４  成長炉
１５  液状の原料
１６  液状の封止剤
１７  単結晶
【図１】
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