(57)【要約】【課題】測定循環系内の用済み後の廃液を効率よく排水することができ、複数の測定を連続して行うような場合、一つの測定とこれの次に行う測定との間における準備時間を可及的に少なくして、所望の測定を短時間で効率よく行うことができる粒径分布測定装置を提供すること。【解決手段】試料６を分散媒９中に分散させる分散バス２とフローセル１６と循環用ポンプ１７とを循環流路１８を介して接続した測定循環系１９を備えた粒径分布測定装置において、前記測定循環系１９に開閉弁２０を介して廃液貯留タンク２２を接続した。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を分散媒中に分散させる分散バスとフローセルと循環用ポンプとを循環流路を介して接続した測定循環系を備えた粒径分布測定装置において、前記測定循環系に開閉弁を介して廃液貯留タンクを接続したことを特徴とする粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粒径分布測定装置の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】粒径分布測定装置の一つに、試料を分散媒中に分散させて試料液とする分散バスとフローセルと循環用ポンプとを循環流路を介して接続した測定循環系を備え、前記フローセルに試料液を供給している状態で、当該フローセルにレーザ光を照射し、試料液中の粒子による光の回折または散乱現象を利用して粒径分布測定を行うものがある。
【０００３】ところで、上記粒径分布測定装置においては、ある試料に対する測定が終了すると、測定循環系に付設した開閉弁を開いて試料液を排水した後、前記開閉弁を閉じて測定循環系内を洗浄液で洗浄し、再度開閉弁を開いて洗浄後の液を排水して次の試料の測定に備えるようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の粒径分布測定装置においては、測定終了後、測定循環系内に存在する試料水や洗浄後の洗浄水などを廃液として測定循環系から排出する場合、所謂自然排出の形態をとるものが多く、この場合、排水用のホースの先端が装置外部の排水路内の排水中に浸っているような場合やホースが長い場合などにおいては、廃液排出に時間がかかり、その結果、次の測定までに時間を要することとなり、特に多数の試料を測定するような場合、短時間で効率よく所望の測定を行うことができなかった。
【０００５】この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、測定循環系内の測定後の廃液を効率よく排水することができ、複数の測定を連続して行うような場合、一つの測定とこれの次に行う測定との間における準備時間を可及的に少なくして、所望の測定を短時間で効率よく行うことができる粒径分布測定装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため、この発明では、試料を分散媒中に分散させる分散バスとフローセルと循環用ポンプとを循環流路を介して接続した測定循環系を備えた粒径分布測定装置において、前記測定循環系に開閉弁を介して廃液貯留タンクを接続している。
【０００７】上記粒径分布測定装置においては、一つの測定が終了すると、測定循環系と廃液貯留タンクとの間の開閉弁を開いて、測定循環系内に存在する測定後の試料液を廃液貯留タンクに排出する。この試料液の排出後、前記開閉弁を閉じて、測定循環系内を洗浄液で洗浄し、その洗浄に用いた液を、開閉弁を介して廃液貯留タンクに排出する。その後、前記開閉弁を閉じて次の測定に待機する。このようにすることにより、従来に比べて、測定後の廃液を測定循環系から短時間で排水することができるので、次の測定までの待ち時間が短くなり、複数の測定を連続して行う場合、所望の測定を短時間で効率よく行うことができる。そして、廃液貯留タンクに排出された廃液は、次の測定が終了するまでに排水路に適宜排出すればよい。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図１および図２は、この発明の一つの実施の形態を示す。まず、図１は、この発明の粒径分布測定装置の構成の一例を概略的に示すもので、この図において、１は測定装置本体で、次のように構成されている。すなわち、２は分散バスで、その内部にはモータ３によって回転する攪拌羽根４が設けられているとともに、その底部の外部には発振器によって振動する超音波振動子５が設けられており、適宜秤量された試料としての粒子（例えば粉体や粒体）６と分散媒タンク７から分散媒供給管８を介して供給される分散媒９とを調整して試料液（懸濁液ともいう）１０とするものである。そして、１１は分散媒供給管８に設けられる常閉型の電磁弁などの開閉弁である。また、１２は洗浄液１３を収容する洗浄液タンクで、常閉型の電磁弁などの開閉弁１４を備えた洗浄液供給管１５を介して分散バス２に洗浄液１３を供給するものである。
【０００９】
１６は試料セルとしてのフローセルで、分散バス２とは循環用ポンプ１７を備えた循環流路１８によって接続され、これらの部材２，１７，１８とともに測定循環系１９を形成している。そして、この測定循環系１９のフローセル１６と循環用ポンプ１７との間には、常閉型の電磁弁などの開閉弁２０を介して排水管２１が接続され、さらに、この排水管２１の下流側には廃液貯留タンク２２が接続されている。この場合、排水管２１は循環流路１８を構成する配管よりかなり太めのものであって、かつ、可及的に短いものが好ましい。
【００１０】前記廃液貯留タンク２２は、例えば測定装置本体１内に設けられ、空気抜き配管２２ａを備えるとともに、その底部には、常閉型の電磁弁などの開閉弁２３および排出ポンプ２４を備えた排液流路２５が接続されている。この排液流路２５の下流側は、装置外部の排水路（図示していない）に接続されている。なお、この廃液貯留タンク２２の内容量は、１回の測定に使用される試料液１０の全量と、測定後に測定循環系１９を洗浄するために使用される洗浄液１３の全量の合計より大きく、例えば５倍程度の液（廃液）を収容できる程度に設定されている。
【００１１】そして、２６はフローセル１６の一方の側に設けられるレーザ光源、２７，２８はフローセル１６の他方の側に設けられる集光レンズおよび光検出器で、光検出器２７は例えば複数のディテクタをリング状に配設してなる所謂リングディテクタよりなり、入射した散乱光を電気信号に変換する。
【００１２】また、２９は光検出器２８からの電気信号を順次切り換え出力するマルチプレクサなどの信号切換回路、３０は前記電気信号をディジタル量に変換するＡＤ変換器である。
【００１３】さらに、３１は前記測定装置本体１の各部を制御するとともに各種の演算を行う演算制御装置で、例えばパソコンなどのコンピュータである。このコンピュータ３１は、ＣＰＵ３２、ＲＯＭ３３、ＲＡＭ３４、キーボードなどの入力装置３５、表示操作装置３６やプリンタ（図示していない）などを備えている。
【００１４】そして、前記ＲＯＭ３３には、各種の制御プログラムのほか、入力された試料や分散媒に依存するパラメータを用いて粒径分布演算定数を計算するプログラムや、粒径分布演算定数ファイルに基づいて粒度分布を求めるためのプログラムなどを備えている。また、前記ＲＡＭ３４は、ＣＰＵ３２で演算処理された結果や入力装置３５によって入力された情報を格納するとともに、各種のパラメータや粒径分布演算定数ファイルなどを格納している。さらに、表示操作装置３６は、ＣＰＵ３２の処理結果やＲＡＭ３４に格納されているデータや各種の入力情報を表示するとともに、その画面上において制御情報などを対話形式で入力できるように構成されている。
【００１５】次に、上記構成の粒径分布測定装置の作動について、図２をも参照しながら説明する。まず、コンピュータ３１の表示操作装置３６の画面上におけるファンクションキー「注入」（図示していない）を操作する。これによって、開閉弁１１が開き、適宜量の分散媒９が分散バス２に導入される（ステップＳ１）。
【００１６】そして、前記画面上のファンクションキー「循環」（図示していない）を操作する。これによって、攪拌循環用ポンプ１７が動作し、分散媒９が循環流路１８に沿って測定循環系１９内を循環し、フローセル１６内が分散媒９で満たされる（ステップＳ２）。
【００１７】次いで、前記画面上のファンクションキー「ブランク」（図示していない）を操作する。これによって、前記循環している分散媒９が充満しているフローセル１６に対してレーザ光源２６からレーザ光が照射され、粒子がない状態で散乱（回折）光量が測定（ブランク測定）される。このときのデータはＣＰＵ３２にメモリされる（ステップＳ３）。
【００１８】前記ブランク測定後、適宜量の試料６を分散バス２に投入する（ステップＳ４）。
【００１９】前記画面上のファンクションキー「攪拌」（図示していない）を操作する。これによって、モータ３が動作し、攪拌羽根４が回転し、試料６を含んだ分散媒７が攪拌される。この動作とともに、前記画面上のファンクションキー「超音波」（図示していない）を操作する。これによって、超音波振動子５が動作して、試料６が分散媒９中に均一に分散されるように超音波分散処理が行われ、所定の試料液１０が得られる（ステップＳ５）。そして、この超音波分散処理の開始と同時に、ファンクションキー「循環」を操作する。これによって、循環用ポンプ１７が動作して、測定循環系１９内を試料液１０が循環する。この状態でフローセル１６にレーザ光を照射する（ステップＳ６）ことにより、試料液１０を用いた本測定が行われる。
【００２０】前記レーザ光の照射によって生ずる散乱光が光検出器２８に取り込まれる（ステップＳ６）。
【００２１】そして、光検出器２８からは前記散乱光の強度に対応した信号が出力され、この信号は、信号切換回路２９、ＡＤ変換器３０を介してＣＰＵ３２に入力される。ＣＰＵ３２においては、前記ブランク測定のときのデータを考慮にいれて粒度分布演算が行われる（ステップＳ７）。
【００２２】そして、前記粒度分布演算の結果は、粒度分布グラフとして、表示操作装置３６の表示画面上に表示される（ステップＳ８）。
【００２３】所望の測定を行った後は、前記画面上のファンクションキー「ドレイン」（図示していない）を操作することにより、開閉弁２０が開き（ステップＳ９）、測定循環系１９内の試料液１０は全て排出され（ステップＳ１０）、排水管２１を経て廃液貯留タンク２２内に貯留される。この場合、排水管２１は、測定循環系１９における循環流路１８に比べて太くかつ可及的に短くしてあるとともに、廃液貯留タンク２２に空気抜き用配管２２ａが設けてあるので、前記試料液１０は測定循環系１９から一気に（速やかに）排出される。
【００２４】その後、前記画面上のファンクションキー「洗浄」（図示していない）を操作することにより、開閉弁２０が閉じられる（ステップＳ１１）とともに、開閉弁１４が開かれる。この開閉弁１４が開くことにより、洗浄液タンク１２から洗浄液１３が分散バス２を経由して測定循環系１９に供給され、これを循環させることにより、測定循環系１９内の全ての部分が洗浄される（ステップＳ１２）。
【００２５】前記洗浄が終わると、開閉弁１４が閉じられるとともに、開閉弁２０が開かれ（ステップＳ１３）、測定循環系１９内の洗浄液１３は全て排出され（ステップＳ１４）、排水管２１を経て廃液貯留タンク２２内に貯留される。この洗浄液１３の測定循環系１９からの排出は、前記試料液１０の排出と同様の理由で速やかに行われる。その後、開閉弁２０が閉じられ（ステップＳ１５）、次の測定への待機状態となる。
【００２６】そして、前記廃液貯留タンク２２内に排出された測定後の試料液１０および洗浄液１３などの廃液は、廃液貯留タンク２２内に一時的に貯留されるが、この廃液は、次の測定までの間に廃液貯留タンク２２から排液流路２５を介して装置外部の排水路（図示していない）にゆっくりと排出しても、前記次の測定に何らの支障を来すことがなく、前記洗浄された測定循環系１９に新たに試料液１０を供給し、これを循環させて、ブランク測定を行ったり、本測定を行うことができるのである。
【００２７】上述のように、上記実施の形態における粒径分布測定装置においては、一つの測定が終了したとき、その測定に用いた試料液１０や測定循環系１９の洗浄に用いた洗浄液１３などの廃液を、従来のように、装置外部の排水路に対して対して直接自然排出させるのではなく、装置内に設けた廃液貯留タンク２２内に一気に排出されるようにして、測定循環系１９を可及的に短い時間で次の測定への待機状態としているので、複数の測定を連続して行うような場合、測定と測定との間の準備時間を短縮することができ、複数の測定を連続して行う場合、所望の測定を短時間で効率よく行うことができる。
【００２８】そして、上記粒径分布測定装置においては、測定循環系１９と廃液貯留タンク２２との間を連結する排水管２１として、測定循環系１９の循環流路１８に比べて太くかつ可及的に短くしたものを使用しているので、測定循環系１９内の廃液を一気に排出することができ、しかも、廃液貯留タンク２２に空気抜き用配管２２ａが設けられているので、廃液貯留タンク２２内の空気と液体との置換が速やかに行われ、前記廃液は測定循環系１９からきわめて速やかに排出される。
【００２９】なお、廃液貯留タンク２２内に一時的に貯留された廃液は、排液流路２５に設けた開閉弁２３を開き、排出ポンプ２４を動作させることにより装置外部の排水路に排出される。なお、開閉弁２３および排出ポンプ２４は必ずしも設ける必要はない。また、排出ポンプ２４に代えて、廃液貯留タンク２２に空気を圧送し、その内部の廃液を速やかに排出するようにしてもよい。
【００３０】そして、上記実施の形態における粒径分布測定装置は、フローセル１６に対してレーザ光を照射し、フローセル１６内の試料液１０中の粒子による光の回折または散乱現象を利用して粒径分布測定を行う所謂静的光散乱式粒径分布測定装置として構成されていたが、この発明はこれに限られるものではなく、試料６を分散媒９中に分散させる分散バス１０とフローセル１６と循環用ポンプ１７とを循環流路１８を介して接続した測定循環系１９を備えた粒径分布測定装置であれば、同様に適用することができる。したがって、上記測定循環系１９を持つものであれば、分散媒中に分散しブラウン運動する粒子に対して光を照射し、前記粒子による散乱光のドップラーシフトによって生じた干渉光を電気的な検出信号に変換し、この検出信号を適宜の演算処理を施して粒径分布を算出するところの動的光散乱式粒径分布測定装置にも同様に適用することができる。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の粒径分布測定装置によれば、測定循環系内の測定後の試料液および洗浄液などの廃液を効率よく排水することができ、複数の測定を連続して行うような場合、一つの測定とこれの次に行う測定との間における準備時間を可及的に少なくすることができ、所望の測定を短時間で効率よく行うことができる。したがって、多数の試料を効率よく短時間で測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の粒径分布測定装置の構成の一例を概略的に示す図である。
【図２】前記粒径分布測定装置の作動を説明するためのフローチャートである。
【符号の説明】２…分散バス、６…試料、９…分散媒、１６…フローセル、１７…循環用ポンプ、１９…測定循環系、２０…開閉弁、２２…廃液貯留タンク。
【図１】
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【図２】
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