(57)【要約】【課題】耐摩耗性、耐クラック性、耐熱性などに優れた各種部材に有用な複雑形状のＨＩＰ焼結用予成形体のキャニング方法およびそれによる焼結材料の製造方法を提供すること。【解決手段】予め成形した焼結用グリーン材をカプセルに封止して高温・加圧下で焼結するＨＩＰ処理のための、焼結用予成形体のキャニング方法において、燒結用予成形体に、好ましくはワックス処理して、または、該予成形体と同形のめっきマスターに、電気めっきを施し、該めっき層をＨＩＰ用カプセルとして用いるキャニング方法。これにより、繊維強化金属等のキャニングを簡易かつ低コストで行うことができる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
予め成形した焼結用グリーン材をカプセルに封止して高温・加圧下で焼結するＨＩＰ処理のための、焼結用予成形体のキャニング方法において、任意形状の焼結用予成形体の表面に電気めっきを施し、得られるめっき層をＨＩＰ処理用のカプセルとして用いることを特徴とする、焼結用予成形体のキャニング方法。
【請求項２】
前記焼結用予成形体の表面に防水用ワックスを塗布し、さらに、該ワックス表面に導電性被膜を形成した後、前記電気めっきを施して前記カプセルを形成し、その後、該カプセル内の脱気・真空引き処理前に、前記ワックスを加熱・除去することを特徴とする、請求項１に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
【請求項３】
前記電気めっきを、まず、２０〜４０℃の温度領域で、かつ、０．１〜０．５Ａ／ｄｍ２の電流密度で行った後、４０〜６０℃の温度領域で、かつ、１〜１０Ａ／ｄｍ２の電流密度で行うことを特徴とする、請求項２に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
【請求項４】
予め成形した焼結用グリーン材をカプセルに封止して高温・加圧下で焼結するＨＩＰ処理のための、焼結用予成形体のキャニング方法において、任意形状の焼結用予成形体と同形のめっきマスターの表面に電気めっきを施した後、めっきマスターを除去して得られるめっき層をＨＩＰ処理用のカプセルとして用いることを特徴とする、焼結用予成形体のキャニング方法。
【請求項５】
電気めっきを施して得られる前記カプセルに、直接または該カプセルの開口部を塞ぐ蓋とともに、該カプセル内の脱気・真空引き用排気管を、溶接または電気めっきにて接合することを特徴とする、請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
【請求項６】
前記カプセル内の脱気・真空引き用排気管を予め前記焼結用予成形体または前記めっきマスターに設置した状態で、該焼結用予成形体またはめっきマスターに前記電気めっきを施すことを特徴とする、請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
【請求項７】
前記予成形体が、金属粒子、または、金属粒子にセラミック粒子もしくはセラミック繊維が均一分散した予成形体であることを特徴とする、請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
【請求項８】
前記焼結用予成形体の予成形圧力が６０〜１５００ＭＰａであることを特徴とする、請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
【請求項９】
請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載の焼結用予成形体のキャニング方法によりキャニングされた焼結用予成形体を、温度９００〜１３５０℃、加圧力０．１〜１５０ＭＰａで焼結することを特徴とする、焼結材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結用予成形体のキャニング方法およびそれによる焼結材料の製造方法に関し、特に、鉄鋼・非鉄金属工業における圧延ロール、ガイドロール等をはじめとする耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐クラック性、耐焼付き性、機械的強度が必要な各種部材および熱・エネルギー分野におけるタービン、ボイラ等の耐熱性、耐熱衝撃性、耐クラック性、機械強度が必要な各種部材に有用な、焼結用予成形体のキャニング方法およびそれによる焼結材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
以下、鉄鋼材料や非鉄金属材料の製造用、加工用向けの工具材を中心に説明する。
鉄鋼材料、非鉄金属材料の圧延や成形加工には、近年、外層部が耐摩耗性に優れた材料、軸部が靱性に優れた材料からなる複合ロールの使用が増えてきている。特に、鉄鋼材料の圧延の分野では、ハイスロールと称される複合ロールの使用が盛んである。このロールの外層部の組織は、いわゆる高速度鋼（以下、ハイスピード鋼またはハイスともいう。）の基地組織にＶＣ炭化物等が分散した組織であるためにハイスロールと呼ばれている。このハイスロールは、耐摩耗性には極めて優れている反面、使用中に繰り返し負荷される、急冷、急加熱による熱衝撃応力に対する耐クラック性に問題があり、ロール寿命は、このクラック進展度によってほぼ決定付けられる。ハイスロールの寿命を伸ばすためには、耐摩耗性を犠牲にすることなく、クラックの進展を如何に抑制するかが重要である。また、近年処理量が増加しているステンレス鋼等の圧延では、ロール材の耐焼付き性も重要な課題であり、その特性向上が望まれている。
ロール材と同様に、耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐クラック性、機械的強度が要求される工業用の各種部材、治具、加工工具においても、上記ロール材と同様な性能向上が不可欠になっている。
【０００３】
これらの課題を解決する手段として、特許文献１には、鋼製基台に耐摩耗性材料からなる外層を設けた、耐摩耗性焼結外層を有する鋼製複合部材の発明が記載されている。その具体的な製造手段として、鉄基合金粉末とアルミナ繊維等の混合粉末を予め製作した鉄製カプセルに充填し、カプセルに鉄の蓋を溶接して、真空脱気、真空封着（キャニング）した後、熱間静水圧成形（ＨＩＰ）により焼結成形して、高密度で耐摩耗性、耐クラック性に優れる鋼製部材（複合ロール）を製造する方法が記載されている。
特許文献２には、さらに、ＨＩＰ処理用カプセル内に原料粉末を充填した後、原料粉末を加圧手段で加圧することにより原料粉末の充填密度を増大させ、次いでカプセルの蓋を密封（キャニング）してＨＩＰ処理を行うことで、ＨＩＰ処理時の変形の問題を有利に解決して、大型長尺化をなし得る粉末合金製の圧延ロールの製造方法に関する発明が開示されている。
また、特許文献３には、上記のカプセルの代わりに任意形状の内型を有する金型を用いるとともにこの金型に粉末を充填し、その上にガラス粉を層状に乗せて真空中で加熱脱気して、そのままＨＩＰ処理して、複雑形状の成形品を得ることのできる方法の発明が記載されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−５９１４７号公報
【特許文献２】
特開２００２−２７５５０６号公報
【特許文献３】
特開昭５４−４８６１３号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来技術の特許文献１または特許文献２に記載の発明では、焼結体を得るためのカプセルは、粉末を充填するため、円筒または直方体等の簡単な形状とせざるを得ず、これらの発明を応用して複雑な形状の最終製品を製造しようとする場合には、さらに、最終製品に仕上げるための加工工程が必要となるという問題があった。特に、最終製品形状がカリバー付きのガイドローラー等では、削り代も大きくなる等、歩留まりが悪く、製造コストも高くなるなど、看過できない大きな問題であった。
【０００６】
このような製造コスト、歩留まりロスを低減するには、カプセル形状は可能な限り最終製品に近いことが望まれるが、一方で、カプセル形状を複雑な形状にすれば、カプセルの製造コスト、ひいては焼結体の製造コストの上昇は避けられず、しかも、被処理体をカプセル内に密封する際の脱気密封工程が複雑になるなど、複雑な形状の最終製品に合わせた複雑形状のカプセルの使用は、根本的な解決策にはならない。
また、上記従来技術の特許文献３に記載の発明は、一応、複雑形状の成形品を得ることができると開示されているものの、静水圧がかかるのはガラス質粉末を層状に載せる金型開口面側に限定されるため、本来のＨＩＰによる均質、緻密な焼結品を製造できる効果が十分に得られないという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明は、かかる問題に鑑みてなされたものであって、複雑形状の焼結用予成形体のキャニングに係る従来の問題点を有利に解決でき、ひいては、優れた耐摩耗性を有し、クラックの進展の抑制効果、および耐焼付き性を向上できる金属製材料および金属基複合材料を低コストで得ることができる、焼結用予成形体のキャニング方法およびそれによる焼結材料の製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題に関して鋭意研究を行った結果、以下に記述する構成によって課題を解決できることを見出し、完成されたものである。
（１）  予め成形した焼結用グリーン材をカプセルに封止して高温・加圧下で焼結するＨＩＰ処理のための、焼結用予成形体のキャニング方法において、任意形状の焼結用予成形体の表面に電気めっきを施し、得られるめっき層をＨＩＰ処理用のカプセルとして用いることを特徴とする、焼結用予成形体のキャニング方法。
（２）  前記焼結用予成形体の表面に防水用ワックスを塗布し、さらに、該ワックス表面に導電性被膜を形成した後、前記電気めっきを施して前記カプセルを形成し、その後、該カプセル内の脱気・真空引き処理前に、前記ワックスを加熱・除去することを特徴とする、上記（１）に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
（３）  前記電気めっきを、まず、２０〜４０℃の温度領域で、かつ、０．１〜０．５Ａ／ｄｍ２の電流密度で行った後、４０〜６０℃の温度領域で、かつ、１〜１０Ａ／ｄｍ２の電流密度で行うことを特徴とする、上記（２）に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
（４）  予め成形した焼結用グリーン材をカプセルに封止して高温・加圧下で焼結するＨＩＰ処理のための、焼結用予成形体のキャニング方法において、任意形状の焼結用予成形体と同形のめっきマスターの表面に電気めっきを施した後、めっきマスターを除去して得られるめっき層をＨＩＰ処理用のカプセルとして用いることを特徴とする、焼結用予成形体のキャニング方法。
（５）  電気めっきを施して得られる前記カプセルに、直接または該カプセルの開口部を塞ぐ蓋とともに、該カプセル内の脱気・真空引き用排気管を、溶接または電気めっきにて接合することを特徴とする、上記（１）〜（４）のいずれか１項に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
（６）  前記カプセル内の脱気・真空引き用排気管を予め前記焼結用予成形体または前記めっきマスターに設置した状態で、該焼結用予成形体またはめっきマスターに前記電気めっきを施すことを特徴とする、上記（１）〜（４）のいずれか１項に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
（７）  前記予成形体が、金属粒子、または、金属粒子にセラミック粒子もしくはセラミック繊維が均一分散した予成形体であることを特徴とする、上記（１）ないし（６）のいずれか１項に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
（８）  前記焼結用予成形体の予成形圧力が６０〜１５００ＭＰａであることを特徴とする、上記（１）〜（７）のいずれか１項に記載の焼結用予成形体のキャニング方法。
（９）  上記（１）〜（８）のいずれか１項に記載の焼結用予成形体のキャニング方法によりキャニングされた焼結用予成形体を、温度９００〜１３５０℃、加圧力０．１〜１５０ＭＰａで焼結することを特徴とする、焼結材料の製造方法。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明により金属基合金、金属基複合材料を製造する場合のキャニングの方法について、以下、金属基合金粉末とセラミック繊維を混合してなる繊維強化金属を例にして説明する。
まず、金属基合金粉末とセラミック繊維を混合した後、必要に応じて造粒工程を経て、最終形状に近くなるような形状に予成形する。この予成形は、通常の粉末成形に用いられる粉体加圧成形が好ましく、１軸プレス、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）が適宜使用できる。また、予成形体を効率良く得るために、必要に応じて、合金粉末とセラミック繊維を混合する時に有機系の湿潤剤、潤滑剤、結合剤などを焼結に悪影響を与えない範囲で添加しても良い。
【００１０】
次に、この目的にあった任意の形状に予成形したグリーン材に電気めっきを施し、そのままめっき層をカプセルとし、さらに脱気、真空引き用排気管を備えた蓋にて、溶接または電気めっきにより密閉加工を行い、キャニングする方法である。
この電気めっきによるキャニングの方法には、予成形のグリーン材に直接電気めっきを行う場合と、表面をワックス被覆した後、電気めっきする２つの方法をとることができる。
【００１１】
まず、予成形材に直接めっきを施す場合は、複雑な形状の焼結材を得るために、金属基合金粉末とセラミック繊維を混合した粉末を、その焼結による収縮を考慮した所定の形状に予成形した後、全面に直接電気めっきすることにより、全体を焼結用のカプセルとする。その後、カプセルの一部に、脱気、真空引き用排気管を、溶接または電気めっきにて設置し、キャニングする方法である。この場合、脱気、真空引き用排気管は、めっき前に予め予成形材に直接固定した状態にした後、予成形材全体をめっきしても良い。
【００１２】
次に、表面をワックス被覆した後、電気めっきするもう１つのキャニング方法について以下に述べる。
図１に示すような複雑な形状の焼結材を得るために、その焼結による収縮を考慮した所定の形状に、金属基合金粉末とセラミック繊維を混合した粉末を予成形し（図１（ａ））、この予成形材１の表面にワックス処理を施してワックス処理皮膜２を形成する（図１（ｂ））。この場合のワックスは、電気めっきする際に、めっき液等が成形体へしみ込まないためのものであり、また、めっき被膜が成形体に密着しないようにするためのものである。ワックスとしては、その主成分としてイソパラフィン等が活用でき、後に温水等での除去が可能なように軟化点が１００℃以下、好ましくは６０〜９０℃になるように調整したものを用いる。次に、このワックス上に導電処理を施して導電処理皮膜３を形成する（図１（ｃ））。導電材として銀粉や銅粉等の粉体を塗布した後、加熱しながらこの導電性粉体を固着させる。この後、電気めっきのための電極処理や水洗等の前処理を行い、ＮｉまたはＮｉ合金等の電気めっきを施してめっき処理膜４を得る（図１（ｄ））。この際のめっき条件を種々検討した結果、本めっき処理に先立ち、初期段階は低温領域で、かつ低電流密度で行う方が、つまり２段めっき処理法を施す方が、ワックス上により適切にめっきできることを見出した。この場合、初期段階のめっき条件は、温度２０〜４０℃、電流密度０．１〜０．５Ａ／ｄｍ２とする。その後、めっき被膜が１００μｍ程度に達した時点から本めっき処理に移行するものとし、その条件は、温度４０〜６０℃、電流密度１〜１０Ａ／ｄｍ２とする。この範囲を外れると密着性、厚み等不均一となる。
【００１３】
次いで、電気めっき後、温水でワックスを除去する（図１（ｅ））。この場合、温水の代わりにワックスの軟化点以上の温度に加熱して除去してもよい。ワックスを除去した後、めっきカプセルに脱気、真空引き用排気管６を有する蓋５を溶接または電気めっき７により、接合する（図１（ｆ））。めっきカプセルに蓋をめっき処理により接合する場合は、その接合による密閉性を確実に確保するため、銀ペーストまたは銀ろう付けにて接合した後、カバーめっき処理を行うのが好ましい。出来上がっためっき製カプセルを加熱しながら脱気、減圧し、所定の真空度に達した時点で排気管の先端部を潰して封止した後、高温、加圧下で焼成し、欠陥のない金属や粒子強化または繊維強化金属等の焼結体が得られる。これを最終仕上げすることにより、所定の形状の製品を低コストで高効率で製造することができる。
【００１４】
さらに、カプセルが円筒形状等の比較的簡易な形状の場合には、図２に示すように、成形体と同形のめっきマスター（被めっき体）８を作製し、このめっきマスターにめっき処理を行ってめっき処理膜４を形成する方法である。
この場合は、電気めっき処理後、外周面を仕上げ加工し、めっきカプセルの厚みをそろえた後、めっきマスターを除去する。図３に示すごとく、完成しためっきカプセルに予成形したグリーン材１を挿入し、脱気用のパイプ６を有する蓋５を溶接９またはめっき処理により、接合する。この出来上がったカプセルを第１の方法と同様に加熱脱気、減圧し所定の真空度に達した時点で排気管の先端部を封止した後、高温、加圧下で焼結する。最終的に製品寸法に仕上げ完成する。
このようなめっきマスター材としては、加工し易いアルミニウムや低融点合金等が使用できる。また、この方法においては、予成形材以外にめっきにより作製したカプセルに粉末を充填、または充填後プレス等で固めた状態で、脱気用の排気管を有する蓋を溶接または電気めっきで接合することも可能である。
【００１５】
上記、２つの方法でキャニングされる予成形材の成形圧力は、大きいほど緻密度が上がり、焼結後の縮み代も少なく、最終仕上げのための無駄が少なくて済むが、概ね６０〜１５００ＭＰａあればよい。成形圧力が下限を下回ると予成形体の生密度が低下し、たとえ低圧加圧を長時間行っても完全焼結が困難となる。逆に成形圧力を１５００ＭＰａを越えて設定すると、得られる予成形体の成形体密度（言い換えると理論密度に対する相対密度）が高い点で有利であるが、成形装置の大型化と設備費の増加によるコストアップの問題が生じる。
【００１６】
なお、上記２つの方法でキャニングした後の脱気は、予成形材中に含まれる水分やバインダー等を揮発除去するために必要であり、２００〜６００℃に加熱しながら、減圧する。加圧焼結のためのキャニング内の真空度は高い方がよいが、概ね０．１Ｐａ以下であればよく、その時点で脱気用排気管先端を潰し、封止する。
また、高温、加圧下で焼結する場合の温度は、予成形材の材質により決まるが、鉄基合金以上の融点を有する材料および複合材では、温度９００〜１３５０℃、加圧圧力は約０．１ＭＰａの大気圧以上の加圧力で行えばよい。
【００１７】
カプセルとしてのめっき厚みは、焼結する際の温度と圧力で決まるが、通常のＨＩＰ法のように９００℃以上の高温と１０〜１００ＭＰａの高圧では０．５〜１０ｍｍの厚みが必要である。一方、加圧力が大気圧から１０気圧程度でも焼結材によっては十分な焼結性が得られ、製造コストの低減が可能となる。この場合は、めっき厚みとしては、０．００５〜０．５ｍｍで十分である。いずれの場合も下限の厚み未満では、焼結途中で破損の危険があり、上限の厚みを越えるとカプセルが変形して成形体が緻密化する上で支障を来し好ましくない。また、脱気、減圧を行う排気管は、炉外の減圧ポンプにつなぐため、減圧ポンプ作動によってつぶれない程度の強度と肉厚が必要である。
【００１８】
本キャニング法は、金属基合金またはセラミック粒子強化金属、繊維強化金属等の複合材料の製造に適用できるが、特に、金属基合金粉末とセラミック繊維を混合して製造する繊維強化金属の製造法において、低コスト製造を可能とする等、より効果を発揮するものである。セラミック繊維強化金属は、金属基が鉄基以上の融点を有する合金の場合、セラミック繊維の耐熱上、溶融法では製造できず、粉末焼結法でのみ製造が可能となる。
この場合の繊維強化金属としては、金属基としては、熱間加工用工具としては耐摩耗性、耐熱性等が必要であり鉄基合金、ニッケル基合金及び超合金、コバルト基合金及び超合金組成の粉末が使用できる。
【００１９】
鉄基合金の成分組成としては、質量％で０．８〜３．５％の炭素、２〜７％のＣｒ、０〜１０％のＭｏ、０〜２０％のＷ、１〜１５％（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）の中から選ばれた１種あるいは２種以上の元素、０〜１０％のＣｏ、０〜５％のＮｉ、残部が実質的にＦｅからいわゆるハイス組成材が好ましい。この合金は、特にロール材などに要求される耐摩耗性、機械的強度、耐熱性などに優れる材料の一つである。また、同じロール材としてよく使用される鉄基合金のＣｒ含有が５〜２５％である、いわゆる高Ｃｒ鋳鋼や高Ｃｒ鋳鉄材も同じようにセラミック繊維を混合することで耐摩耗性、耐焼付き性等を大幅に改善できる。
さらに、Ｎｉ基合金としてはハステロイ、インコネルやナイモニック等の超合金、Ｃｏ基合金としてはステライト等の超合金が使用でき、セラミック繊維で強化することにより、耐熱性、耐食性に耐摩耗性や耐焼付き性等を付与した高機能材を創出できる。
【００２０】
また、金属基合金が鉄基合金の場合のセラミック繊維は、機械的強度、耐熱性に優れ、鉄基合金と反応しにくい酸化物系セラミック材料が好ましく、とりわけ、主として酸化アルミニウム、酸化珪素から選ばれた１種以上から成る材料が好ましい。なお、酸化アルミニウム繊維とは少なくとも酸化アルミニウムの含有率が８０質量％以上のものが好ましい。さらに、酸化アルミニウムおよび酸化珪素を主成分とする繊維（いわゆるムライト質繊維）においては、酸化アルミニウム成分と酸化珪素成分をムライトの化学組成に換算した場合に、少なくとも３０質量％以上のムライト質に相当するものが好ましい。
なお、金属基がＮｉ基およびＣｏ基の合金や超合金の場合は、セラミック繊維は酸化物系のみならず、ＳｉＣ等の炭化物系、Ｓｉ３Ｎ４等の窒化物系の繊維も利用することができる。
【００２１】
セラミック繊維のアスペクト比は、概ね２０〜２００の範囲が好ましい。アスペクト比が２０未満の場合、セラミック繊維による耐クラック性が期待できなくなる。逆に、アスペクト比が２００を越えるようないわゆる長繊維では、金属および合金粉末とセラミック繊維との混合が難しく、繊維同士の絡み合いによる凝集体が生成しやすく、このような混合粉末を用いて成形すると不均一な予成形体となって均一組織を有する焼結体を得ることが困難である。
【００２２】
繊維強化金属に占めるセラミック繊維の体積率は、５〜６０ｖｏｌ％の範囲が好ましい。セラミック繊維の体積占有率が５％未満では、合金単体と比較した場合の耐摩耗性、耐クラック等の諸特性に顕著な差が認められない。逆に、セラミック繊維の体積率が６０％を越えると繊維主体の複合材料となって、合金粉末と繊維間の混合性の悪化を招き、かつ繊維同士の絡み合いによる空隙の増加と緻密化に必要な合金の絶対量が不足するため焼結が阻害され、結果として耐摩耗性、耐クラック性も低下する。
【００２３】
本発明のキャニング方法は、焼結体全体が繊維強化金属等から成る場合と、必要な部位のみ繊維強化金属等とし、その他の部位は従来の合金から成る、いわゆる構造的に複合された材料のキャニングも含む。このような複合材を製造する場合、例えば円筒物では内部が合金、外層のみ繊維強化金属等という組み合せがある。この場合は、予成形体を中空円筒で成形し、この中空部に合金円筒を組み込み、同時焼結するような手段が可能である。
【００２４】
本発明のキャニング方法は、複合する金属としては鉄基合金以外に、アルミニウムまたはアルミニウム基合金、チタンまたはチタン基合金、マグネシウムまたはマグネシウム基合金等にも各金属に適した焼結温度の下、適用することができる．この場合もセラミック繊維は酸化物系のみならず、炭化物系や窒化物系等も利用できる。
【００２５】
【実施例】
［実施例１］複雑な形状のキャニング（孔型つきガイドローラー）
炭素Ｃ：０．９２％、珪素Ｓｉ：０．２５％、Ｃｒ：４．３％、Ｖ：２．２％、Ｍｏ：５．３％、Ｗ：５．５％含有の鉄基の合金粉末に対してアスペクト比５０のアルミナ繊維を３０ｖｏｌ％になるように添加し、１０分間機械混合したものを一軸プレス装置を用いて成形加圧５０〜１５００ＭＰａの範囲で予成形を行い、外径φ１００ｍｍ、カリバー底径φ９０ｍｍ、胴長×７０ｍｍＬの予成形体を得た。
【００２６】
この予成形材の表面を主成分がイソパラフィンからなる軟化点が約７０℃のワックスにて被覆処理し、その後ワックス上に銀粉を塗布し、加熱しながら粉末を固着させることで、電気めっきのための導電処理を施した。その後、電気めっきのための陽極エッチング、酸洗等の前処理を行い、Ｎｉめっき処理を施した。この際の電気めっきは、（１）全めっきを通して、温度５０℃、電流密度５Ａ／ｄｍ２の電気めっき条件でＮｉめっきを行う条件と、（２）めっき初期は、温度３５℃、電流密度０．２Ａ／ｄｍ２の電気めっき条件でＮｉめっきを行い、その後、温度５５℃、電流密度３Ａ／ｄｍ２の電気めっき条件でＮｉめっきを行う２段めっき条件の２条件で実施した。その結果、ワックス上への電気めっきを全めっき処理工程を通して一定条件で行った（１）の条件の場合は、完全なめっき膜が得られず、その後の処理を断念した。一方、めっき初期を軽くめっきし、その後、本めっき処理を行った（２）の条件の場合、厚さ３ｍｍのＮｉめっき層が得られた。
【００２７】
電気めっき処理後、端面の一部をあけて、約８５℃の温水にてワックスおよび銀粉を除去した。さらに、このあいた部分に、脱気、真空引き用の排気管を有するＮｉ製の蓋を、銀ろう付け後、さらにカバーめっき処理して接合し、焼結用予成形体のキャニングを完了した。このキャニング材の排気管から真空ポンプを通じて、約５００℃の温度に全体を加熱しながら約１時間脱気、減圧し、カプセル内を真空度０．１Ｐａ以下で脱気口を真空封着した。その後、ＨＩＰ炉に挿入し、温度１０００℃、圧力１００ＭＰａで２時間焼結した。ＨＩＰ後のカプセル状況は、若干の変形が見られ、確実にキャニングがなされていることを確認できた。得られた焼結体をカプセル部分を含め研削加工して、φ９５ｍｍ、Ｌ６０ｍｍのガイドローラーに仕上げた。さらに、所定の熱処理（焼入れ、焼戻し）を行って、基地硬さをショア硬度で８０〜８５に調整した後、その耐摩耗性、耐クラック性を評価した。耐摩耗性は熱間の普通鋼を一定量通材後の摩耗深さで、耐クラック性は通材後のローラの表面のクラック深さをクラックメータで測定して、耐焼付き性は通材後のローラ表面の焼付き状況を目視で観察して、それぞれ評価した。
その結果、熱間での耐摩耗性、耐クラック性、耐焼き付き性に異常は見られず、本キャニング法で焼結が完全に行われていることを確認した。
【００２８】
［実施例２］円筒形状のキャニング（フラットロール）
予め円柱状のめっきマスター（φ９０ｍｍ×Ｌ１１０ｍｍ）をアルミニウムで製作し、このめっきマスターにＮｉ合金めっき処理を行い、外周面を仕上げ加工した後、めっきマスターを加熱して溶解除去し、Ｎｉ合金めっきカプセルを得た。この時のカプセル厚さは０．３ｍｍであった。一方、Ｃｏ基合金粉末（ステライト系）とＳｉＣ系繊維２０ｖｏｌ％を均一混合して、ＣＩＰ装置によって成形圧力１０００ＭＰａで予成形して予成形体を準備した。
【００２９】
上記のめっきカプセルにこの予成形体を挿入し、脱気、真空引き用の排気管を有するＮｉ製の蓋を溶接により接合して、焼結用キャニングを完了した。このキャニング材の排気管から真空ポンプを通じて、約５００℃の温度に全体を加熱しながら脱気、減圧し、カプセル内を真空度０．１Ｐａ以下にした後、脱気口を真空封着した。その後、真空密着したカプセルを真空炉に挿入し、温度１２００℃、圧力１ＭＰａで３時間焼結した。焼結後のカプセルには若干の変形が見られ、確実にキャニングがなされていることを確認できた。得られた焼結体を、カプセル部分を含め研削加工して、φ８０ｍｍ、Ｌ１００ｍｍのロールに仕上げた後、その耐摩耗性等の性能評価を行った。すなわち、耐摩耗性は、熱間の普通鋼を一定量通材後の摩耗深さで、耐クラック性は通材後のローラの表面のクラック深さをクラックメータで測定して、耐焼付き性は通材後のローラ表面の焼付き状況を目視で観察して、それぞれ評価した。
熱間での耐摩耗性、耐クラック性、耐焼き付き性に異常は見られず、本キャニング法で焼結が完全に行われていることを確認するとともに、本キャニング法で製造した繊維強化金属は繊維を含有しない金属のみの場合に比べて、耐摩耗性、耐クラック性で２倍、耐焼付き性に関しても大幅な改善がみられた。
【００３０】
【発明の効果】
以上詳説したように、本発明のキャニング方法によれば、複雑形状の繊維強化金属等の製造方法を簡易に低コストで確実に行うことができる。また、本発明の方法を使用して得られる繊維強化金属等は、その優れた耐摩耗性、耐クラック性（耐熱衝撃性）、耐熱性、機械的強度特性から、具体的用途として、鉄鋼・非鉄金属用圧延ロール、ガイドローラー等の各種熱間部材、治具、発電用ガスタービン部材、自動車、船舶、航空機、各種の機械部品、切削加工工具等に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のキャニング方法を複雑な形状を含めた任意の形状の予成形材に適用する場合の、各施工工程を模式的に説明する図である。
【図２】本発明の他のキャニング方法を円柱状形状などの簡単な予成形体に適用する場合の、めっきマスターと、このめっきマスターに電気めっきを施して得られためっきカプセルを模式的に説明する図である。
【図３】本発明により、円柱状形状などの簡単な予成形体をキャニングする方法を模式的に説明する図である。
【符号の説明】
１  予成形体（グリーン材）
２  ワックス処理皮膜
３  導電処理用銀粉皮膜
４  めっき処理膜
５  蓋
６  排気管（脱気、真空引き用管）
７  めっき接合部
８  めっきマスター
９  溶接接合部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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