(57)【要約】【課題】分取された試料成分に対する種々の要請に応えられるようにする。【解決手段】検出器から得られる検出信号によりクロマトグラムが得られ、分画するピークは検出器の検出信号の大きさ（ピーク高さ）により設定する。分画ピークを決定する検出信号の大きさのレベルをＬ１とし、フラクションコレクタで目的試料成分を採取するための試験管に採取する分画容量は、ピーク高さのレベルに応じて設定しておく。ピーク高さがレベルＬ１とＬ２の間では分画容量をＡｍＬと設定し、ピーク高さがレベルＬ２を越えた部分では分画容量をそれよりも小さいＣｍＬと設定しておく。このようにピーク高さに応じて分画容量を２段階に変更するように設定されている。【選択図】　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体クロマトグラフの検出器を通過後の溶出試料成分を分取容器に採取するフラクションコレクタ、及び前記検出器の検出信号に基づいて前記フラクションコレクタの動作を制御する分取制御装置を備えた分取装置において、
前記分取制御装置は、分画を目的とする試料成分の検出信号の大きさに応じて、前記フラクションコレクタの分取容器に分画する容量を可変に設定できる機能を有することを特徴とする分取装置。
【請求項２】
前記分取制御装置には、目的試料成分のピーク高さが高いほど分取容器に分画される容量が小さくなるように設定されている請求項１に記載の分取装置。
【請求項３】
前記分取制御装置には、各分取容器に採取される目的試料成分量の差が小さくなるように設定されている請求項２に記載の分取装置。
【請求項４】
分離カラム、移動相を前記分離カラムへ送る送液手段、前記分離カラムへの移動相流路に試料を注入するインジェクタ、前記分離カラムから溶出する試料成分を検出する検出器、前記検出器を通過後の溶出試料成分を分取容器に採取する分取装置を備えた分取液体クロマトグラフにおいて、
前記分取装置は請求項１から３のいずれかに記載のものであることを特徴とする分取液体クロマトグラフ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は検出器の出力に基づいて試料成分を採取する分取装置と、分取装置を備えた分取液体クロマトグラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
分取液体クロマトグラフは、分離カラム、移動相容器に収容された移動相を分離カラムへ送液する送液ポンプ、分離カラムへの移動相流路に試料を注入するインジェクタ、分離カラムからの試料成分を検出する検出器、及び検出器を通過後の溶出試料成分を分取容器に採取する分取装置を備えている。分取装置は溶出試料成分を分取容器に採取する機構部分であるフラクションコレクタと、検出器の検出信号に基づいてフラクションコレクタの動作を制御する分取制御装置とを備えている。
【０００３】
分取制御装置には、ピーク高さにより分画をする／しないの自動判断をする機能が備えられているが、１つの分取容器に分取する分画量は固定されている。
液体クロマトグラフでは、分離カラムで分離されて溶出する試料成分には濃度分布があり、溶出時間でみて試料成分の中央から前後にかけて濃度が薄くなる濃度勾配が発生する。分取容器に試料成分を分画するときに、できるだけ試料成分の濃度が濃いところを分画するほうが望ましい。そのため、溶出量の多い試料成分では、１つの試料成分を複数の分取容器に分けて分画しておき、クロマトグラフと対応させてピーク高さが高い（試料成分濃度が濃い）部分を有効成分としている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
分離カラムから溶出する試料成分を複数の分取容器に分けて採取する際に、分画量が固定されている場合には、試料成分濃度の濃い部分も薄い部分も同じ扱いをすることになり、採取後の処理に対して自由度が少ない。例えば、分画後の後処理として、試料成分を採取した分取容器内の溶媒を揮発させ、目的試料成分を回収する。その場合、１つの試料成分が複数の分取容器に分けて分画された場合には、各分取容器にはなるべく同じ量の試料成分が含まれている方が好ましいが、分画量が固定されている場合には、そのような要請に応えることができない。
【０００５】
そこで本発明は、分離カラムから溶出する試料成分を複数の分取容器に分けて採取する際に、分取された試料成分に対する種々の要請に応えられるようにした分取装置と、そのような分取装置を備えた液体クロマトグラフを提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、液体クロマトグラフの検出器を通過後の溶出試料成分を分取容器に採取するフラクションコレクタ、及び検出器の検出信号に基づいてフラクションコレクタの動作を制御する分取制御装置を備えた分取装置であって、分取制御装置は、分画を目的とする試料成分の検出信号の大きさに応じて、フラクションコレクタの分取容器に分画する容量を可変に設定できる機能を有することを特徴とするものである。
【０００７】
また、分取液体クロマトグラフは、分離カラム、移動相を前記分離カラムへ送る送液手段、前記分離カラムへの移動相流路に試料を注入するインジェクタ、前記分離カラムから溶出する試料成分を検出する検出器、前記検出器を通過後の溶出試料成分を分取容器に採取する分取装置を備えており、その分取装置として上に記載した本発明の分取装置を使用するものである。
【０００８】
分取制御装置での設定の好ましい一例は、目的試料成分のピーク高さが高いほど分取容器に分画される容量が小さくなるようにすることである。
分取制御装置での設定のさらに好ましい一例は、各分取容器に採取される目的試料成分量の差が小さくなるようにすることである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の分取液体クロマトグラフの一実施例を表わし、高速液体クロマトグラフに分取装置を備えたものである。この分取液体クロマトグラフは、分離カラム７、移動相容器１に収容された移動相を分離カラム７へ送液する送液ポンプ３、分離カラム７への移動相流路に試料を注入するインジェクタ５、分離カラム７からの試料成分を検出する検出器９、及び分取装置を備えている。分取装置は、検出器９を通過後の溶出試料成分を分取容器に採取する分取機構部のフラクションコレクタ１１と、検出器９の検出信号に基づいてフラクションコレクタ１１の動作を制御する分取制御装置１３を備えている。
【００１０】
分取制御装置１３はこの分取液体クロマトグラフの動作やデータ処理を行なう制御装置に組み込まれたものとして実現することができる。また、その制御装置とは別に分取装置だけのためのＣＰＵやパーソナルコンピュータにより実現することもできる。
フラクションコレクタ１１には切替えバルブと分取容器としての試験管が配置されている。
【００１１】
試料はインジェクタ５から流路に注入され、移動相により分離カラム７に送られ、分離されて溶出する。検出器９が光学的検出器である場合には、例えば特定波長の吸光度や蛍光によるクロマトグラムをモニタしておき、分取制御装置１３は、その特定波長における検出器９の検出信号に基づいてフラクションコレクタ１１のバルブ切替え制御を行なう。
【００１２】
分取制御装置１３の動作を説明する。
検出器３から得られる検出信号によりクロマトグラムが得られ、分画するピークは検出器９の検出信号の大きさ（ピーク高さ）により設定する。いま例えば、図２に示されるように、分画ピークを決定する検出信号の大きさのレベルをＬ１とする。フラクションコレクタで目的試料成分を採取するための試験管（分取容器）に採取する分画容量は、ピーク高さのレベルに応じて設定しておく。
【００１３】
図２の例ではピーク高さがレベルＬ１とＬ２の間では分画容量をＡｍＬ（ミリリットル）と設定し、ピーク高さがレベルＬ２を越えた部分では分画容量をそれよりも小さいＣｍＬと設定しておく。このようにピーク高さに応じて分画容量を２段階に変更するように設定されているものとする。
【００１４】
動作を図３のフローチャートに基づいて説明する。
検出器の検出信号であるピーク高さがレベルＬ１を超えるまでは分画は行なわず、検出器の検出信号がピーク高さＬ１を越えた時に、その試料成分の分画を開始する（ステップＳ１→Ｓ２）。そして、分画容器である１つの試験管への分画容量ＶがＡｍＬを越えるまではそのまま分画を続ける（ステップＳ３→Ｓ５→Ｓ８→Ｓ７→Ｓ３）。
【００１５】
１つの試験管への分画容量がＡｍＬを越えると、次の試験管に移って分画を続ける（ステップＳ３→Ｓ４→Ｓ５→Ｓ８→Ｓ７→Ｓ３）。
やがて、検出信号がレベルＬ２を超えると、分画容量ＶをＣｍＬに変更する（ステップＳ５→Ｓ６→Ｓ７→Ｓ３）。検出信号がレベルＬ２を超えている範囲では、１つの試験管への分画容量がＣｍＬを越えると、次の試験管に移って分画を続ける（ステップＳ３→Ｓ４→Ｓ５→Ｓ８→Ｓ７→Ｓ３）。
【００１６】
やがて検出器の検出信号がピークの頂点を過ぎて減少を始め、レベルＬ２を下回ると、分画容量をもとのＡｍＬに戻す（ステップＳ８→Ｓ９）。その状態で分画容量ＡｍＬで試験管を替えながら分画を続ける（ステップＳ７→Ｓ３→Ｓ４→Ｓ５→Ｓ８→Ｓ７）。
【００１７】
さらに検出信号レベルが低下して、レベルＬ１を下回ると、その試料成分についての分画動作を終了する（ステップＳ７）。
次の試料成分のピークが検出されると、同様にして分画を開始し、検出信号レベルに応じて分画容量を２段階に変更する。
【００１８】
分画容量の変更の設定は上の実施例では２段階であるが、更に多数の段階に変化させるように設定してもよい。
さらに、分画容量と検出信号レベルの関係を多段階に設定し、各試験管に分画された目的試料成分の量がほぼ均一になるようにすることもできる。
【００１９】
【発明の効果】
本発明の分取液体クロマトグラフでは、分画を目的とする試料成分の検出信号の大きさに応じて、フラクションコレクタの分取容器に分画する容量を可変に設定できるようにしたので、分取された試料成分に対する種々の要請に応えられるようになる。
また、例えば、分画のミスや異常に備えて、１試料成分を複数の分取容器に分画する場合でも、必要な部分だけ細かく分画できるため、全領域にわたって細かく分画するのに比べると、分画に必要な分取容器の数を少なくすることができる。
目的試料成分のピーク高さが高いほど分取容器に分画される容量が小さくなるように設定し、さらには各分取容器に採取される目的試料成分量の差が小さくなるように設定されている場合には、各分取容器に分画する試料の量の均一性が高くなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施例の分取液体クロマトグラフを示す概略構成図である。
【図２】一実施例の分取動作を説明するための図で、クロマトグラムの１つの試料成分のピーク波形図である。
【図３】一実施例の動作を示すフローチャート図である。
【符号の説明】
１　　　移動相容器
３　　　送液ポンプ
５　　　インジェクタ
７　　　分離カラム
９　　　検出器
１１　　　フラクションコレクタ
１３　　　分取制御装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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