(57)【要約】【課題】過剰な過飽和度を抑制して適正化することにより多結晶化を防止したＳｉＣ単結晶製造炉を提供する。【解決手段】黒鉛るつぼ内のＳｉ融液内に内部から融液面へ向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、該融液面の直下に保持したＳｉＣ種結晶を起点としてＳｉＣ単結晶を成長させる炉において、該融液面の直上を黒鉛カバーおよびグラファイトカバーの少なくとも一方で覆って断熱したことを特徴とするＳｉＣ単結晶製造炉。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
黒鉛るつぼ内のＳｉ融液内に内部から融液面へ向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、該融液面の直下に保持したＳｉＣ種結晶を起点としてＳｉＣ単結晶を成長させる炉において、
該融液面の直上を黒鉛カバーおよびグラファイトカバーの少なくとも一方で覆って断熱したことを特徴とするＳｉＣ単結晶製造炉。
【請求項２】
請求項１において、上記カバーの厚さが３０ｍｍ以上であることを特徴とするＳｉＣ単結晶製造炉。
【請求項３】
請求項１または２において、上記カバーと上記融液面との間隔を２０ｍｍ以下とすることを特徴とするＳｉＣ単結晶製造炉。
【請求項４】
請求項１から３までのいずれか１項において、上記黒鉛るつぼを取り巻く磁場コイルを備えていることを特徴とするＳｉＣ単結晶製造炉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶液法によるＳｉＣ単結晶製造炉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＳｉＣはＳｉに比べてエネルギーバンドギャップが大きいため、半導体材料等として適した高品位のＳｉＣ単結晶の製造技術が種々提案されている。ＳｉＣ単結晶の製造方法としては、主として昇華法と溶液法が知られており、欠陥抑制を狙いとした制御性の面からは溶液法が有望である。
【０００３】
溶液法によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、例えば特許文献１（特開平４−１９３７９８号公報）に開示されている。黒鉛るつぼ内のＳｉ融液内に内部から融液面へ向けて温度低下する温度勾配を維持する。下方の高温部で黒鉛るつぼからＳｉ融液内に溶解したＣは主として融液の対流に乗って上昇し融液面近傍の低温部に達して過飽和になる。融液面の直下には黒鉛棒の先端にＳｉＣ種結晶が保持されており、過飽和となったＣがＳｉＣ種結晶上でＳｉＣとして結晶化する。この結晶化は種結晶上のエピタキシャル成長により生ずるが、過飽和度が大き過ぎると種結晶とは別の箇所にも結晶核が多発し、その結果多結晶が生成してしまうという問題があった。
【０００４】
【特許文献１】
特開平４−１９３７９８号公報（特許請求の範囲）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、過剰な過飽和度を抑制して適正化することにより多結晶化を防止したＳｉＣ単結晶製造炉を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明によるＳｉＣ単結晶製造炉は、黒鉛るつぼ内のＳｉ融液内に内部から融液面へ向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、該融液面の直下に保持したＳｉＣ種結晶を起点としてＳｉＣ単結晶を成長させる炉において、
該融液面の直上を黒鉛カバーおよびグラファイトカバーの少なくとも一方で覆って断熱したことを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明においては、Ｓｉ融液面の直上を黒鉛カバーおよび／またはグラファイトカバーで覆って断熱したことにより、融液面からの放熱が抑制され、その結果、特に種結晶の保持されている融液面直下領域での温度勾配が緩和され、それに伴い過飽和度が緩和されて、結晶核の多発による多結晶化が防止される。
【０００８】
これまでに本発明者が内径φ５０ｍｍ、φ７０ｍｍの黒鉛るつぼを用いて実験した結果によれば、カバーの厚さを３０ｍｍ以上とすることが、多結晶化を防止するのために望ましい。また、カバーとＳｉ融液面との間隔を２０ｍｍ以下とすることが望ましい。
【０００９】
更に、黒鉛るつぼを取り巻く磁場コイルを備えていることが望ましい。この磁場コイルにより下向きの縦磁場を融液に印加して融液の対流を抑制することにより、融液面直下領域にある種結晶近傍への過剰なＣの輸送が防止されるので、過剰Ｃの存在に起因する結晶核の多発による多結晶化を防止する上で更に効果的である。
【００１０】
【実施例】
図１に、本発明の望ましい形態によるＳｉＣ単結晶製造炉の構造例を示す。
【００１１】
図示したＳｉＣ単結晶製造炉１００は、黒鉛るつぼ１０内のＳｉ融液Ｍ内に内部から融液面Ｓへ向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、融液面Ｓの直下に黒鉛棒１２により保持したＳｉＣ種結晶１４を起点としてＳｉＣ単結晶を成長させる炉であり、その特徴として、融液面の直上を黒鉛カバーおよびグラファイトカバーの少なくとも一方から成る断熱カバー１６で覆ってある。
【００１２】
黒鉛るつぼ１０およびカバー１６の全体を断熱材１８が取り巻いている。これたが一括して石英管２０内に収容されている。石英管２０の外周には誘導コイル２２が取り巻いている。誘導コイル２２を構成する上段コイル２２Ａと下段コイル２２Ｂは独立に制御可能であり、それによりＳｉ融液Ｍ内に必要な温度勾配を形成する。るつぼ１０の底部温度Ｔｂおよび融液面Ｓの温度Ｔｓをそれぞれパイロメータで測定し、測定した温度に基づいて誘導コイル２２の出力を調整してＳｉ融液の温度および温度勾配を所定値に制御する。
【００１３】
本発明の特徴として、Ｓｉ融液面Ｓの直上を断熱カバー１６で覆っている。これにより、融液面からの放熱を抑制し、融液面近傍での急激な温度低下を防止する。その結果、融液面直下にある種結晶近傍で過飽和度が急上昇することがないので、それに起因する結晶核の多発による多結晶化の発生が防止される。断熱カバー１６は厚さｔは３０ｍｍ以上とすることが望ましく、カバー１６と融液面Ｓとの間隔ｄを２０ｍｍ以下とすることが望ましい。
【００１４】
従来は、黒鉛るつぼ１０の上縁１０Ｔの位置に黒鉛等の蓋を配置した構造であったため、融液面Ｓの上に大きな空間が空いていて、融液面Ｓからの放熱が大きく、融液面Ｓの近傍で急激に温度低下することが避けられなかった。その結果、種結晶１４近傍が低温化により過飽和度が急上昇して、結晶核が多発して多結晶化し易かった。
【００１５】
ＳｉＣ単結晶製造炉１００を用いた一般的なＳｉＣ単結晶製造過程は次のように進行する。
【００１６】
先ず、黒鉛るつぼ１０内にＳｉ原料を装入し誘導コイル２２を作動させてＳｉ融液Ｍを形成する。
【００１７】
黒鉛棒１２の下端にＳｉＣ種結晶１４を装着して、Ｓｉ融液面Ｓの直下に挿入する。
【００１８】
誘導コイル２２の出力を上げて融液Ｍを昇温する。その際、上段コイル２２Ａ出力／下段コイル２２Ｂ出力＝３０〜５０％程度になるようにして、Ｓｉ融液内に下部から上部へかけて温度低下する温度勾配を形成しつつ昇温する。融液下部の温度がＳｉの融点（１４１０℃）を超えた頃から、黒鉛るつぼ１０よりＣが徐々に下部の高温Ｓｉ融液中に溶解し始める。
【００１９】
溶解したＣは、拡散および対流によりＳｉ融液内を上方へ輸送され、ＳｉＣ種結晶１４に到着する。種結晶１４の近傍は、コイル２２の上段／下段の出力制御と融液面Ｓからの放熱とによって融液下部よりも低温に維持されている。高温で溶解度の大きい融液下部に溶け込んだＣが、低温度で溶解度の低い種結晶付近に到達すると過飽和状態になり、この過飽和度を駆動力として種結晶上にＳｉＣ単結晶が成長する。ここで本発明では、種結晶付近での過飽和度の急上昇を抑制するので、種結晶以外の下地で結晶核の発生が防止され、多結晶化を伴うことなく安定してＳｉＣ単結晶を製造することができる。
【００２０】
図１のＳｉＣ単結晶製造炉１００は、誘導コイル２２の更に外側を磁場コイル２４が取り巻いている。磁場コイル２４は融液Ｍ内を下方へ向かう縦磁場を発生させ、融液Ｍ内での対流が激しくなり過ぎないように抑制する。対流が激しすぎると、それにより過剰のＣが種結晶１４に輸送され、種結晶１４近傍で過飽和度が急上昇して、結晶核の多発による多結晶化の原因になる。本発明の望ましい形態においては、融液Ｍの対流を抑制することにより、Ｃの過剰輸送による多結晶化も防止することができる。対流防止のために融液Ｍに印加する縦磁場の強度は、０．０３Ｔ〜０．１５Ｔ程度が適当である。強度が小さすぎると対流防止効果が得られず、強度が大きすぎると却って磁場による対流を生じてしまう。上記範囲の磁場強度であれば、融液面は安定し、ゆらぎや盛り上がりが目視で認められない。
【００２１】
＜温度測定実験＞
カバーの厚さｔとカバーと融液面Ｓとの間隔ｄを変えて、融液Ｍ内の縦方向の温度分布を測定した。図２〜図６に結果を示す。
【００２２】
図２は、本発明により厚さｔ＝３０ｍｍの黒鉛カバーを融液面からの間隔ｄ＝１０ｍｍとして用いた場合と、従来のようにカバーを用いない場合とについて温度分布を示す。カバーなしの従来例では融液面Ｓと内部の温度安定域との温度差ΔＴ＝５０℃であったのに対して、本発明によりカバーを用いることにより温度差ΔＴ＝２５℃と半減し、融液面近傍の温度勾配がそれに対応して半分に緩和されている。
【００２３】
図３は、図２の本発明例において融液温度を高温にした場合であり、カバー厚さｔ＝３０ｍｍ、融液面との間隔ｄ＝１０ｍｍは図２の場合と同じである。これから、融液面近傍の温度降下ΔＴ＝２４℃であり、融液温度が高くても同等に維持されることが分かる。
【００２４】
図４、図５の例は、図２の本発明例と同じカバー厚さｔ＝３０ｍｍとし、融液面との間隔ｄ＝２０ｍｍ、３０ｍｍとした場合であり、間隔ｄ＝２０ｍｍまで増加させても間隔ｄ＝１０ｍｍの場合と同等の温度降下ΔＴ＝２６℃であるが、間隔ｄ＝３０ｍｍに増加させると温度降下ΔＴ＝３５℃に増加している。これから、カバー１６と融液面Ｓとの間隔ｄは２０ｍｍ以下とすることが望ましい。ただし、図４、図５の両方とも図２の従来例に対しては温度降下ΔＴの低減効果が得られており、いずれも本発明の範囲内である。
【００２５】
図６は、図４の場合との対比において、融液面Ｓとの間隔ｄ＝２０ｍｍは等しいが、カバー厚さｔ＝２０ｍｍに減少させた場合である。その結果、温度降下ΔＴ＝４０℃と顕著に増加している。これから、カバー厚さｔは３０ｍｍ以上とすることが望ましい。ただし、図６の場合も、図２の従来例に対しては温度降下ΔＴの低減効果が得られており、本発明の範囲内である。
【００２６】
【発明の効果】
本発明によれば、過剰な過飽和度を抑制して適正化することにより多結晶化を防止したＳｉＣ単結晶製造炉が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の一実施形態によるＳｉＣ単結晶製造炉の構造例を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明による断熱カバーを用いた場合に得られるＳｉ融液内の縦方向温度分布と、従来のように断熱カバーを用いない場合とを比較して示すグラフである。
【図３】図３は、図２の本発明例においてＳｉ融液温度を高温にした場合の温度分布を示すグラフである。
【図４】図４は、図２の本発明例よりもカバーと融液面との間隔を増加させた場合の温度分布を示すグラフである。
【図５】図５は、図３の場合よりも更にカバーと融液面との間隔を増加させた場合の温度分布を示すグラフである。
【図６】図６は、図２の本発明例よりもカバー厚さを小さくした場合の温度分布を示すグラフである。
【符号の説明】
１００…ＳｉＣ単結晶製造炉
１０…黒鉛るつぼ
１２…黒鉛棒
１４…ＳｉＣ種結晶
１６…断熱カバー
１８…断熱材
２０…石英管
２２…誘導コイル
２２Ａ…誘導コイル２２の上段部分
２２Ｂ…誘導コイル２２の下段部分
２４…磁場コイル
Ｍ…Ｓｉ融液
Ｓ…融液面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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