(57)【要約】【課題】マイクロサンプリング法で作製された試料をＴＥＭでＸ線分析した場合、試料上で励起されたＸ線が試料台に照射され二次的に蛍光励起されるのを抑えるための試料台に固定する方法および固定方法に用いる試料台を提供する。【解決手段】集束イオンビーム加工装置で試料の特定部位から、微小試料片を摘出し、摘出した微小試料片を試料台に固定する方法において、試料台に予め微小試料片以下の厚さのフラットな面を残し、余分な端面を４５度以上で面取し、面取りした試料台に試料片を固定する。また、固定方法に用いられる試料台として、予め微小試料片以下の厚さのフラットな面を残し、余分な端面を４５度以上で面取する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束イオンビーム加工装置で試料の特定部位から、微小試料片を摘出し、摘出した微小試料片を試料台に固定する方法において、試料台に予め微小試料片以下の厚さのフラットな面を残し、余分な端面を４５度以上で面取し、面取りした試料台に試料片を固定することを特徴とする透過電子顕微鏡用試料の固定方法。
【請求項２】
請求項１記載の固定方法に用いられる試料台おいて、予め微小試料片以下の厚さのフラットな面を残し、余分な端面を４５度以上で面取されたことを特徴とする試料台。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、集束イオンビーム加工装置（以下、ＦＩＢという）を用いて、特定部位から微小試料片を摘出し、透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭという）用試料に加工する方法において、試料台による蛍光励起の影響やイオンシナーによる二次加工の妨げを抑えることのできる透過電子顕微鏡用試料の固定方法および試料台に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子材料や機能材料の開発には、ミクロな領域からの材料解析が重要になってきている。例えば、結晶の粒子サイズや配向性、粒界における析出物の有無などの微細構造が特性を左右する。このような原子レベルに近い微細構造の解析にはＴＥＭが用いられることが多いが、ＴＥＭで観察するには試料を１００ｍｍ以下の厚さまで薄片化する必要があり、試料作製に多大な労力と時間を要している。
【０００３】
薄膜のＴＥＭ用試料作製方法には、Ａｒイオンを試料に照射し薄片化する方法（以下、イオンシニング法と記す）がよく用いられていた。この方法は、試料を事前に数１０μｍの厚さまで加工した後、装置にセットし、Ａｒイオンで適切な厚きになるまで削っていくが、試料作製に数日以上を要する。最近、Ｇａイオンを利用したＦＩＢ装置が開発され、１日以内で試料作製することが可能になった。ＦＩＢを用いた、ＴＥＭ用試料作製方法は、試料をＦＩＢで加工し易い３０〜５０μｍ程度の厚さまでダイシングソーなどにより粗加工する必要がある。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−１０８８１３号公報
しかし、最近になって、例えば特開平１１−１０８８１３号公報に記載のような、バルク試料から所望の特定部位を含む試料片のみを摘出して、シリコン（Ｓｉ）片にＦＩＢ照射によって形成するデポジション膜を用いて固定し、分析装置の試料ステージに装着するいわゆるマイクロサンプリング法やＴＥＭ観察できる厚さまでＦＩＢで加工後マニュピレータを用いて薄片を摘出し支持膜付きのメッシュにのせるリフトアウト法などが一般的に用いられるようになった。この内マイクロサンフリング法は、試料の応力の影響を受け難く、リフトアウト法や従来法などに比べると確実に摘出することができるなど優れた特徴を持つ手法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、マイクロサンプリング法で作製された試料をエネルギー分散型Ｘ線分光法（以下ＥＤＳという）などで元素分析する際、摘出された試料片の厚さは２〜５μｍ程度、高さも１０μｍ程度であるのに対し、市販されている試料台の厚さは、図３に示すように、３０〜５０μｍ以上あるため、試料上で励起されたＸ線が試料台に照射され二次的に蛍光励起されてしまい、この励起されたＸ線の影響で正確な分析を行なうことが困難であるという問題があつた。
【０００６】
さらに、ＦＩＢで加工された試料は、Ｇａイオンによるダメージにより片面で１０〜２０ｎｍ程度のダメージ層が形成されてしまうため、より高分解能な観察を行うことを目的として、Ａｒイオンを用いたイオンシニング法によりこの形成されたダメージ層を削り落とす操作を行なう場合がある。ところが、ＥＤＳなどによる元素分析の場合と同じようにマイクロサンプリング法で作製きれた試料は、試料台が壁となり、目的の場所を削ることができないという欠点があった。
【０００７】
そこで本発明は、予め試料台の余分な端面を面取りし、試料台による蛍光励起の影響やイオンシナーによる二次加工の妨げを抑えることのできる透過電子顕微鏡用試料の固定方法および試料台を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明の方法は、予めマイクロサンプリング法で摘出した試料片を載せる試料台の余分な端両を面取りするものである。つまり、試料台に施す加工は、図１のように試料片がデポジションにより固定できる限界の厚さを残し、４５度以上の角度で端面を面取りする。また、面取りは、試料片を中心に配置し両端を行なう場合（図２ａ）と、試料片をどちらか片方に配置し反対側を行なう場合（図２ｂ）が考えられるが、規定の角度以上で面取りする限り効果は同じである。
【０００９】
なお、面取りの角度が４５度以下の場合、急激に試料台の影響が大きくなり本発明の効果を達することができなくなってしまう。さらに、イオンシナーにより二次加工する場合は、イオンを照射する角度以上になるように面取りすることが必須である。
【００１０】
試料台の素材は、モリブデンや銅なとの金属および合金や、炭素、高分子材料など試料片を支持できる強度を有するものであれば特に限定されない。試料片を固定する面は望ましくは鏡面研磨されている方が良いが、ＦＩＢ加工により固定面を平坦化する場合や、試料片と試料台を接着するのに支障が無い程度の凹凸であれば表面の凹凸の大ききに限定されない。また、固定する面の厚さはマイクロンサブリングきれた試料片の厚さ以下であればよい。
【００１１】
次に、本発明の実施例および比較例について述べる。
実施例：
銅製の切欠けメッシュの両端部に４５度の角度でＦＩＢを用いて両端を面取りし、マイクロサンプリング法で摘出したＳｉ基板をカーボンデポジションで固定した。ＦＩＢで１００ｎｍまで加工し、ＴＥＭのＥＤＳ装置を用いて固定面から５μｍ離れた位置の元素分析を行なった。結果を、図４に示す。
【００１２】
試料のＳｉと極わずかに試料台のＣｕが検出されている。ＳｉとＣｕの半定量値では、Ｃｕが１％以下であることがわかった。
【００１３】
比較例：
試料台に面取りを行わなかった以外は、実施例１と同様に行った。結果を図５に示す。
試料Ｓｉとに試料台のＣｕが明瞭に検出されている。ＳｉとＣｕの半定量値では、Ｃｕが１０％程度であり、分析結果に影響を与える可能性が示唆される。
【００１４】
【発明の効果】
以上述べたように本発明による試料作製方法および試料台を用いれば、ＴＥＭでＥＤＳなどによる元素分析する際に、試料台による蛍光励起の影響を抑え、イオンシナーによる二次加工の妨げも抑えることのできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、試料片の固定前の本発明の試料台を示す正面図である。
【図２】図２は、試料片の固定後の本発明の試料台を示す正面図である。
【図３】図３は、試料片の固定前の従来例の試料台を示す正面図である。
【図４】図４は、本発明の実施例の元素分析結果を示すグラフである。
【図５】図５は、従来例の元素分析結果を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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