(57)【要約】【課題】物質の蒸気圧が低い場合や、物質の量が極微量である場合であっても、高精度（高感度）に物質を検出することができる物質検出方法及びそれを実現する装置を提供する。【解決手段】物質が付着した試料１６を、上記物質が蒸気化し易い温度で加熱して上記物質を蒸気化し、大気を吸引して上記試料が置かれた空間内に送り込み、上記吸引した大気によって取り込んだ上記蒸気を負イオン化し、該イオンを分析することにより、上記試料に付着した物質を検知する。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に付着した物質を検出する方法であって、
前記物質が付着した試料を、前記物質が蒸気化し易い温度で加熱して前記物質を蒸気化し、大気を吸引して前記試料が置かれた空間内に送り込み、前記吸引した大気によって取り込んだ前記蒸気を負イオン化し、該イオンを分析することにより、前記試料に付着した物質を検知する物質検出方法。
【請求項２】
物質が付着した試料を、前記物質が蒸気化し易い温度で加熱して前記物質を蒸気化し、大気を吸引し、該大気を前記試料の置かれた空間内に送り込む試料導入部と、
前記試料導入部により蒸気化された蒸気を負イオン化するイオン化部と、
真空状態に保たれ、前記イオン化部により負イオン化された負イオンを分析する分析部と、
前記試料導入部及び前記イオン化部の温度設定と、前記分析部内の電圧及び真空圧力設定の制御を行う制御部と、
前記分析部により分析されたデータを処理し、画面に表示する分析データ処理部と、
を有する物質検出装置。
【請求項３】
前記試料導入部は、前記データの取り込みのタイミング信号を前記制御部を介して前記分析データ処理部に送信するためのスイッチと、前記物質が付着した試料を搭載する試料ホルダトレーと、ヒータを使用した対流熱伝導により前記物質を蒸気化する加熱部と、前記試料の置かれた空間内に大気を送り込み、前記試料からの蒸気を前記イオン化部へ導入する大気導入管と、を備えることを特徴とする、請求項２に記載の物質検出装置。
【請求項４】
前記試料ホルダトレーの取っ手部分に、前記スイッチを押下するための突起物を設けたことを特徴とする請求項３に記載の物質検出装置。
【請求項５】
前記大気導入管に加熱用ヒータを設け、該加熱用ヒータにより加熱された大気を前記試料の置かれた空間内に送り込むようにしたことを特徴とする、請求項３又は請求項４に記載の物質検出装置。
【請求項６】
前記大気導入管に、大気中に含まれる塵埃を除去するためのフィルタを設けたことを特徴とする請求項３乃至請求項５に記載の物質検出装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、物質を検出する方法及びそれを実現する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、危険物等の物質を検出する方法や装置が望まれている。
【０００３】
例えば、米国特許第５，０７１，７７１号には、物質の微粒子が付着した試料に、吸入した大気やガスを貫通させることにより分析部へ導入する方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、吸入した大気やガスを試料に貫通させる従来方法では、試料からの繊維やゴミ等が多く運ばれるため、フィルター目詰まり等で検出精度が頻繁に低下することが考えられる。特に、物質の蒸気圧が低い場合や、物質の量が極微量の場合には、検出精度（感度）に問題がある。
【０００５】
本発明の目的は、物質の蒸気圧が低い場合や、物質の量が極微量である場合であっても、高精度（高感度）に物質を検出することができる物質検出方法及びそれを実現する装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明による物質検出装置は、物質が付着した試料を、上記物質が蒸気化し易い温度で加熱して上記物質を蒸気化し、大気を吸引し、該大気を上記試料の置かれた空間内に送り込む試料導入部と、上記試料導入部により蒸気化された蒸気を負イオン化するイオン化部と、真空状態に保たれ、上記イオン化部により負イオン化された負イオンを分析する分析部と、上記試料導入部及び上記イオン化部の温度設定と、上記分析部内の電圧及び真空圧力設定の制御を行う制御部と、上記分析部により分析されたデータを処理し、画面に表示する分析データ処理部とを有することを特徴とする。
【０００７】
また、試料導入部の構成を詳述すると、上記データの取り込みのタイミング信号を上記制御部を介して上記分析データ処理部に送信するためのスイッチと、上記物質が付着した試料を搭載する試料ホルダトレーと、ヒータを使用した対流熱伝導により上記物質を蒸気化する加熱部と、上記試料の置かれた空間内に大気を送り込み、上記試料からの蒸気を前記イオン化部へ導入する大気導入管と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
上記試料ホルダトレーの取っ手部分には、上記スイッチを押下するための突起物を設けたことを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１０】
図１は、本発明を適用した物質検出装置の構成を示すブロック図である。
【００１１】
試料導入部１に挿入された、物質の微粒子が付着した試料１６は、試料導入部１の加熱機構により加熱され、微粒子は蒸気（ガス）化される。ガス化した試料は、吸入ポンプ５により引かれる大気の流れ８１によって、イオン化部２に導かれる。吸入ポンプ５は、吸入した大気を排気する。マスフローコントローラは、吸引量を０〜２Ｌ（リットル）／ｍｉｎ（分）の間で可変にできる機能を持つ。なお、マスフローコントローラの機能を吸入ポンプに設けても良い。また、本実施例における物質とは、可燃性危険物、支燃性危険物、発火性危険物、爆発物、花火、マッチ、毒物等を含み、これらに限られない。
【００１２】
イオン化部２に導入された蒸気は、コロナ放電用針電極先端のコロナ放電領域に送られ、針電極に印加された負の高電圧（−２〜−５ｋＶ程度）により、対象成分に応じて負イオン化される。ここで、負の高電圧を印加するのは、上述の危険物、爆発物等が負イオン化され易いためである。従って、負イオン化された成分のみが、イオン化部２から質量分析部３にかけて印加された電界に導かれて、イオン化部２に設けられた細孔９を通過し、質量分析部３に誘導される。この時、イオン化部２内の細孔９を通過する負イオンや分子以外の余剰ガスは、吸入ポンプ５によりイオン化部２外部に排出され、その後装置外部に排気される。また、制御部４によって、試料導入部１とイオン化部２の間のガス化試料導入経路とイオン化部２を、１５０〜２５０℃程度の範囲内の温度に保温制御することで、導入経路内壁やイオン化部２内部への蒸気の吸着を防止できる。
【００１３】
質量分析部３に誘導された負イオンは、真空ポンプ７によって減圧された質量分析部３内の差動排気部１０を通りすぎ、静電レンズ系１１によって収束されて、四重極質量分析計１２により分析される。真空ポンプ７は、四重極質量分析計１２の入ったチャンバー内を高真空状態に保つ機能も持つ。四重極質量分析計１２により取り出された負イオンは、質量分析部３内の２次電子増倍管１３でイオンが電子に変換され、得られた電流信号を増幅アンプ（図省略）で増幅後、Ａ（アナログ）／Ｄ（ディジタル）変換部１４に送られる。Ａ／Ｄ変換部１００によってＡ／Ｄ変換された信号は、分析データ処理部６に送られる。
【００１４】
分析データ処理部６では、質量数／電荷（ｍ／ｚ）とイオン強度の関係（マススペクトル）や、あるｍ／ｚのイオン強度の時間変化（マスクロマトグラム）などを計測処理し、画面に表示する。ここで、ｍ／ｚは、ｍａｓｓ−ｔｏ−ｒａｔｉｏ（質量電荷比）、すなわち、イオンの質量（ｍ）を電荷数（ｚ）で割った値を表す。また、分析データ処理部での表示は、上述のマススペクトルやマスクロマトグラムではなく、さらに簡略化したもであってもよい。例えば、対象となる物質が検出されたかどうかを表示するだけでも良い。
【００１５】
制御部４は、各部を統括制御し、各部の電源ＯＮ／ＯＦＦ、試料導入部１、イオン化部２の温度設定、質量分析部３内の差動排気部１０の電圧設定、質量分析部内の真空圧力の設定等の制御を行う。これらの接続を図１内の制御信号、データ８２で示す。
【００１６】
以上説明したような構成により、試料導入部１に挿入された試料１６に付着した物質の微粒子は、質量分析部３で分析可能となる。
【００１７】
次に、試料導入部１の機能について、詳細に説明する。
【００１８】
図２は、物質検出装置における試料導入部１の構造を横から見た図である。
【００１９】
試料導入部１は、物質の微粒子が付着した試料１６を加熱して蒸気化する加熱部１７と試料１６を搭載し、加熱部１７内に挿入する試料ホルダトレー１７１と、試料１６の置かれた空間内に大気を送り込み、蒸気（ガス）をイオン化部２に送るための大気導入管１５と、塵埃除去用フィルタ１２１とフィルタ１２２とから構成される。また、図２には明示されていないが、試料導入部１には、試料ホルダトレー１７１が完全に加熱部１７に挿入されたことを分析データ処理部６内のソフトウェアに通知するためのソフト検出用スイッチ（以下、ソフト検出用ＳＷと記す）１８が設けれている。
【００２０】
物質の微粒子が付着した試料１６は、試料ホルダトレー１７１に搭載される。試料ホルダトレー１７１は、物質の微粒子（パーティクル）が付着した、拭き取り用ワイピング素材（布、紙、フッ素樹脂シート等）や爆発物の破片等小型の試料を搭載可能である。
【００２１】
搭載された試料１６は、加熱部１７内で加熱される。試料１６が効率的かつ瞬間的に加熱されるよう、試料１６の加熱スペースが高温（例えば、１５０〜２５０℃程度）に保たれるようにするため、加熱部１７内に埋め込まれたヒータ１３１と熱電対１４により温度制御される。ヒータ１３１のＯＮ／ＯＦＦや熱電対１４のモニタおよび温度設定は、制御部４により行われ、加熱スペースを任意の温度に設定可能である。熱電対１４の位置は、試料１６の加熱温度に近似できるよう、試料１６により近い所に設置すると良い。ヒータ１３１は、加熱部１７を加熱し、試料１６を対流熱伝導で加熱できれば良く、例えば、カートリッジヒータやシーズヒータ等が使用可能である。図２では、カートリッジヒータで記載している。
【００２２】
以上説明した加熱部１７の構造により、試料１６に付着した物質の微粒子を効率的、瞬間的に蒸気（ガス）化可能となる。ガス化した試料は大気導入管１５によって吸入された大気によってイオン化部２に送られる。大気導入管１５の大気吸入口に、塵埃除去用フィルタ１２１を設けることで、大気中の塵埃等を除去可能である。また、加熱部１７のイオン化部２側にフィルタ１２２を設けることで、試料１６に付着したゴミや試料１６が布等で構成された場合、その繊維等を除去可能となる。フィルタ１２２は目詰まり等が考えられるため、装置を使用するユーザ側で定期的に交換可能なように交換がし易い構造としておくことが望ましい。
【００２３】
図３は、図２で説明した試料導入部１の構造を前から見た図、図４は、図２で説明した試料導入部１の構造を上から見た図である。
【００２４】
図３、図４では、試料ホルダトレー１７１を横から加熱部１７に挿入する構造が示されている。
【００２５】
試料ホルダトレー１７１には取っ手１７２を設けて、挿抜し易いようにしている。また、取っ手１７２には、試料ホルダトレー１７１が完全に加熱部１７に挿入されたことを分析データ処理部６内のソフトウェアに通知するためのソフト検出用ＳＷ１８を押下可能とする突起を設けている。ソフト検出用ＳＷ１８により通知される信号は制御部４を経由し、分析データ処理部６に送られる。この挿入完了通知信号により、挿入完了時点から質量分析部３で分析されるまでの時間（有効な分析データを取得するまでの時間）のタイミング制御がソフトウェアで可能となるため、挿入完了からイオン強度のピークまで時間がかかるような場合であっても、そのイオン強度のピークを逃す確率を減らすことができ、検出精度（感度）を向上させることが可能となる。また、逆に挿入完了の通知を受け取った時点で既にイオン強度のピークが出現してしまっていることもあり得る。（ソフト検出用ＳＷ１８に機械式接点を使用し、制御部４経由で分析データ処理部６が認識するのがピーク出現より遅いことも十分あり得る。）
図５は、試料導入部に設けたソフト検出用ＳＷの有効性を示す図である。
【００２６】
図５は、物質の成分として、例えば、ＲＤＸ（シクロトリメチレントリニトロアミン）のピーク出現図を示している。横軸はＳＷ押下を認識した時のカウントを０として、前２カウント、後ろ５カウントを示し、縦軸はそのカウントに対応したイオン強度を示す。図５より、ＲＤＸのピークは−１カウントに現れており、ＳＷ押下を認識した後のみのデータを取り込んでいるだけだとピークを取りこぼすことになる。この場合は、ソフト処理により、ＳＷ押下を認識する前の２カウントを記憶しておき、前２カウントと後ろ３カウント程度を分析対象データとしておけば、挿入完了前にイオン強度のピークがある場合であっても、そのイオン強度のピークを逃す確率を減らすことができ検出精度を向上させることが可能となる。
【００２７】
なお、図３、図４では明示されていないが、試料ホルダトレー１７１は加熱部１７から完全に分離できる構造としても良いし、半差しのまま使用する構造としても良い。また、図３、図４では試料ホルダトレー１７１を横から挿入する構造としているが、前から挿入するようにしても良い。
【００２８】
また、試料ホルダトレー１７１は、図６に示すように試料ホルダトレー上蓋１７３があっても良い。試料１６が布や紙で、固定が必要な場合に有効である。試料ホルダトレー１７１および試料ホルダトレー上蓋１７３の形状例を図６に示している。試料１６の形状や材質等により、試料ホルダトレー１７１および試料ホルダトレー上蓋１７３の形状も考慮すべきである。一例として、試料１６が布や紙のように薄い場合は、試料ホルダトレー１７１および試料ホルダトレー上蓋１７３も薄い板で構成すれば（加熱部１７の試料ホルダトレー搭載エリアも合わせて小さくしておく）、熱伝導性が良く、加熱効率を上げることができ、検出精度をより向上させることが可能である。
【００２９】
以上説明したように、上記実施例によれば、物質の量が極微量である場合であっても、物質の微粒子が付着した試料１６を効率的に加熱、蒸気化および分析部への導入を可能とし、検出感度向上を実現する効果がある。
【００３０】
図７は、物質検出装置における試料導入部１の他の実施例を示す構造図（横から見た図）である。なお、図中、図２と同符号のものは、同一のものを示す。
【００３１】
本実施例では、大気導入管１５に大気導入管加熱用ヒータ（加熱機構）１３２を設け、吸入する大気を加熱部１７に導入する前に加熱しておき、加熱部１７に流す（試料１６に当てる）大気の温度を高温（１５０〜２５０℃程度）に保つ構造としている。これにより、試料１６に付着した物質の微粒子のガス化の効率を上げることができ、検出感度をより向上させることが可能となる。
【００３２】
本実施例によれば、物質の量が極微量である場合であっても、物質の微粒子が付着した試料１６を効率的に加熱、蒸気化および分析部への導入を可能とし、検出精度をより向上する効果がある。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、物質の蒸気圧が低い場合や、物質の量が極微量である場合であっても、高精度（高感度）に物質を検出できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を適用した危険物検出装置の構成を示すブロック図である。
【図２】物質検出装置の試料導入部１の構造を横から見た図である。
【図３】物質検出装置の試料導入部１の構造を前から見た図である。
【図４】物質検出装置の試料導入部１の構造を上から見た図である。
【図５】試料導入部に設けたソフト検出用ＳＷ１８の有効性を示す図である。
【図６】試料ホルダトレー１７１の構造を示す図である。
【図７】試料導入部１の他の実施例を示す構造図（横から見た図）である。
【符号の説明】
１…試料導入部、２…イオン化部、３…質量分析部、４…制御部、５…吸入ポンプ、６…分析データ処理部、７…真空ポンプ、１６…試料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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