(57)【要約】【課題】腐食性環境下で使用されても長寿命な転動装置を提供する。【解決手段】深溝玉軸受を構成する内輪１，外輪２，及び玉３のうち少なくとも１つを、酸化アルミニウムを９９．５質量％以上含有するセラミック材料で構成した。このセラミック材料は、アスペクト比が２以上の異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒を面積率で１０〜８０％含有している。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
外面に軌道面を有する内方部材と、該内方部材の軌道面に対向する軌道面を有し前記内方部材の外方に配置された外方部材と、前記両軌道面間に転動自在に配置された複数の転動体と、を備え、前記転動体の転動により前記内方部材及び前記外方部材の一方が他方に対して相対的に移動又は回転する転動装置において、
前記内方部材，前記外方部材，及び前記転動体のうち少なくとも１つが、酸化アルミニウムを主成分とするセラミック材料で構成されており、このセラミック材料は、アスペクト比が２以上の異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒を面積率で１０〜８０％含有していることを特徴とする転動装置。
【請求項２】
前記セラミック材料中の前記酸化アルミニウムの含有量は９９．５質量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の転動装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、転がり軸受，ボールねじ，リニアガイド装置等のような転動装置に係り、特に、腐食性液体又は腐食性気体と接触するような腐食環境下（半導体製造プロセスにおけるウェハ洗浄装置，レジスト塗布・剥離装置，コンデンサーフィルムのエッチング装置等）においても好適に使用可能な転動装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
上記のような腐食環境下において使用される転動装置を構成する材料には、特に優れた耐食性が要求されることから、耐食性が要求される転動部材を構成する材料として一般的に用いられているステンレス鋼等の鉄鋼材料は使用できず、窒化ケイ素（Ｓｉ３  Ｎ４  ），ジルコニア（ＺｒＯ２  ），炭化ケイ素（ＳｉＣ）等のセラミック材料が使用される。また、近年においては、さらに優れた耐食性を有するアルミナ（Ａｌ２  Ｏ３  ）をベースとした材料で構成された転動装置も提案されている。
【０００３】
例えば、特開平７−１７４１４３号公報には、ＭｇＡｌ２  Ｏ４  スピネル構造体を焼結助剤とすることによって耐食性をさらに向上させた窒化ケイ素材料と、該窒化ケイ素材料で構成された転がり軸受が記載されている。
また、特開平１０−８２４２６号公報には、内輪，外輪，及び転動体を炭化ケイ素で構成し、保持器をフッ素樹脂で構成した転がり軸受が記載されている。
さらに、特開２０００−９１４５号公報には、転動体又は軌道輪を炭化ケイ素で構成した転がり軸受が記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、窒化ケイ素材料は、半導体製造工程等で使用されているフッ酸等のような強酸に対する耐食性が十分ではなく、粒界ガラス相腐食や材料を構成する窒化ケイ素自体の腐食によって表面の硬さが減少し、強度も劣化する。そのため、転動部材として必要な耐久性を十分に確保できないという問題があった。また、同様にジルコニアで転動部材を構成した場合にも、前述のような強酸中では腐食が発生して、転がり軸受の寿命を短期化してしまう場合があった。
【０００５】
また、炭化ケイ素は、窒化ケイ素と比較して耐食性は優れるものの強度が低い。また、炭化ケイ自身や他のセラミック材料に対して摺動特性が悪いので、転がり軸受を構成する材料として使用すると、取付状況が悪い場合には、かじりや割れ等の損傷が生じやすく、転がり軸受に回転不具合が生じるという問題点があった。
【０００６】
これらの材料以外の耐食性セラミック材料としては、ケイ素（Ｓｉ）成分の金属換算での含有率を５〜１５０ｐｐｍとして腐食性雰囲気に対する耐久性を向上させたアルミナ焼結体が、特開２０００−２９００６３号公報に提案されている。また、平均粒径が１０μｍ以下のアルミナ結晶相を主相とし、該アルミナ結晶粒内にＴｉＯ２  ，ＭｇＡｌ２  Ｏ４  ，ＦｅＡｌ２  Ｏ４  の群から選ばれる少なくとも１種の結晶相が平均粒径０．３μｍ以下の結晶粒子として全量中１体積％以上の割合で分散してなる焼結体からなるとともに、ボイド含有比率を５％以下として、耐磨耗性と温度安定性を改良したアルミナ材料が、特開平１１−２２８２１５号公報に提案されている。
【０００７】
しかしながら、これらの耐食性セラミック材料は、炭化ケイ素のように摩擦係数はそれ程高くはないものの、アルミナ系材料は概して内部クラックの進展が生じやすく強度が低いので、転がり軸受の使用環境によっては割れ，欠け等の損傷が生じる場合があった。したがって、転がり軸受の構成部材として使用する場合には、適切な強度管理が必要であった。
【０００８】
このようなことから、アルミナ系材料の有する強度の問題が検討されており、該問題を解決して転がり軸受の構成材料として使用した例が開示されている。例えば、特開平１１−１５３１４１号公報，特開平１１−１５３１４２号公報，及び特開平１１−１５３１４３号公報には、内輪，外輪，及び転動体の少なくとも転走面がアルミナを含有する複合セラミック材料で構成された転がり軸受が提案されている。
【０００９】
特開平１１−１５３１４１号公報に記載の転がり軸受の場合は、複合セラミック材料はアルミナと炭化チタン（ＴｉＣ）とからなる主要構成部を有していて、アルミナ含有量は５０〜９０体積％、炭化チタン含有量は５０〜１０体積％である。また、転走面の表面粗さは、平均粗さＲａが０．１μｍ以下で、最大粗さＲｍａｘが０．４μｍ以下である。
【００１０】
また、特開平１１−１５３１４２号公報に記載の転がり軸受の場合は、複合セラミック材料はアルミナとジルコニアとからなる主要構成部を有していて、アルミナ含有量は４０〜９８体積％、ジルコニア含有量は６０〜２体積％である。また、転走面の表面粗さは、平均粗さＲａが０．１μｍ以下で、最大粗さＲｍａｘが０．４μｍ以下である。
【００１１】
さらに、特開平１１−１５３１４３号公報に記載の転がり軸受の場合は、複合セラミック材料はアルミナと炭化ケイ素とからなる主要構成部を有していて、アルミナ含有量は６０〜９５質量％、炭化ケイ素含有量は４０〜５質量％である。また、転走面の表面粗さは、平均粗さＲａが０．１μｍ以下で、最大粗さＲｍａｘが０．４μｍ以下である。
【００１２】
しかしながら、これらのアルミナをベースとする複合セラミック材料は、複合される炭化チタン，ジルコニア等の耐食性がアルミナよりも劣る場合には、アルミナよりも耐食性が劣ってしまうという問題があった。
また、アルミナと炭化ケイ素とからなる複合セラミック材料の場合は、アルミナと炭化ケイ素とでは焼結温度が極端に異なるため、アルミナや炭化ケイ素よりも耐食性の劣るＳｉＯ２  等を使用して粒界相を形成して、強度及び焼結性を改善する必要がある。よって、複合セラミック材料の強度や摺動特性は改善できるものの、十分な耐食性を確保することが困難であった。
【００１３】
このように、アルミナと他の材料とを複合化して強度を改良した場合は、耐食性が低下する傾向があって、強度と耐食性との両立が難しかった。よって、このような複合セラミック材料で構成された転がり軸受は、寿命が十分ではないという問題点を有していた。特に、フッ酸等のような強酸と接触するという極めて厳しい腐食環境下においては、十分な性能を発揮することは困難であった。
【００１４】
そこで、本発明は上記のような従来技術が有する問題点を解決し、腐食性環境下で使用されても長寿命な転動装置を提供することを課題とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明は次のような構成からなる。すなわち、本発明に係る請求項１の転動装置は、外面に軌道面を有する内方部材と、該内方部材の軌道面に対向する軌道面を有し前記内方部材の外方に配置された外方部材と、前記両軌道面間に転動自在に配置された複数の転動体と、を備え、前記転動体の転動により前記内方部材及び前記外方部材の一方が他方に対して相対的に移動又は回転する転動装置において、前記内方部材，前記外方部材，及び前記転動体のうち少なくとも１つが、酸化アルミニウムを主成分とするセラミック材料で構成されており、このセラミック材料は、アスペクト比が２以上の異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒を面積率で１０〜８０％含有していることを特徴とする。
【００１６】
また、本発明に係る請求項２の転動装置は、請求項１に記載の転動装置において、前記セラミック材料中の前記酸化アルミニウムの含有量は９９．５質量％以上であることを特徴とする。
このようなセラミック材料は、酸化アルミニウムが本来有する優れた耐食性とともに優れた強度を併せ持っているので、該セラミック材料で構成された本発明の転動装置は、腐食環境下において使用されても長寿命である。
【００１７】
従来の酸化アルミニウムは等方性の結晶粒で構成されているが、本発明においては、等方性を有する結晶粒とともに異方性を有する結晶粒を含有しているので、従来の酸化アルミニウムと比較して内部クラックの進展が生じにくい。つまり、等方性の結晶粒で構成された酸化アルミニウムにおいては、粒界を進展する内部クラックは直線的に進行できるのに対して、組織内部に異方性を有する結晶粒が存在すると、内部クラックは異方性を有する結晶粒を避けながら進行しなければならない。そのため、内部クラックが進展するエネルギーを、その進行方向を変更させることによって消費させることができるので、内部クラックの進展を抑制することができる。よって、前記セラミック材料は、従来の酸化アルミニウムと比べて優れた強度を有している。
【００１８】
内部クラックの進展を効果的に抑制するためには、異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒のアスペクト比（結晶粒の長軸と短軸の比）は２以上である必要がある。また、異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒の含有量は面積率で１０〜８０％である必要がある。含有量が１０％未満であると、内部クラックの進展を抑制することに対して効果的な楔効果を十分に得ることができない。一方、８０％超過であると、結晶の充填が不十分となりセラミック材料の緻密化が阻害されるため、セラミック材料の強度が低下する。
【００１９】
このような酸化アルミニウムを主成分とするセラミック材料は、例えば、以下のような方法により得ることができる。すなわち、バイヤー法で製造された標準純度の水酸化アルミニウムを原料とし、高純度酸化アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉等の０．１μｍ以下の微細なα−酸化アルミニウム粉末をα−酸化アルミニウムの種結晶として０．０１〜２０質量％添加した混合物を９００〜１２００℃で仮焼することで得られるα−酸化アルミニウム粉末を熱間静水圧圧縮成形法（ＨＩＰ法：ｈｏｔ  ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ）にて焼結するという方法である（特許第３０４４２９１号明細書を参照）。また、酸化アルミニウム焼結体を焼結温度付近まで加熱しながら機械加工にて応力を加えることにより、焼結体内部の結晶粒を異方成長させる方法でも得ることができる。
【００２０】
ただし、特に厳しい耐食性が要求される用途において使用される場合には、酸化アルミニウムが本来有する優れた耐食性を維持する必要があるので、そのためには酸化アルミニウムを主成分とするセラミック材料中の酸化アルミニウムの含有量は９９質量％以上とすることが好ましく、９９．５質量％以上とすることがより好ましい。
【００２１】
このようなセラミック材料を製造するためには、９９．９９質量％以上の高純度酸化アルミニウムと、Ｓｉ，Ｎａ，Ｃａ，Ｍｇ等の微量不純物を含有する通常純度の酸化アルミニウムとを、所望の比率で均一に混合し、該混合物を焼結すればよい。そうすれば、優れた耐食性を有し、且つ内部クラックの進展が生じにくいセラミック材料（アルミナ焼結体）を得ることができる。
【００２２】
なお、本発明は種々の転動装置に適用することができる。例えば、転がり軸受，ボールねじ，リニアガイド装置，直動ベアリング等である。
また、本発明における前記内方部材とは、転動装置が転がり軸受の場合には内輪、同じくボールねじの場合にはねじ軸、同じくリニアガイド装置の場合には案内レール、同じく直動ベアリングの場合には軸をそれぞれ意味する。また、前記外方部材とは、転動装置が転がり軸受の場合には外輪、同じくボールねじの場合にはナット、同じくリニアガイド装置の場合にはスライダ、同じく直動ベアリングの場合には外筒をそれぞれ意味する。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係る転動装置の実施の形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態である深溝玉軸受の構成を示す部分縦断面図である。
この深溝玉軸受は、外面に軌道面１ａを有する内輪１（内方部材）と、内輪１の軌道面１ａに対向する軌道面２ａを有し内輪１の外方に配置された外輪２（外方部材）と、両軌道面１ａ，２ａ間に転動自在に配置された複数の玉３（転動体）と、複数の玉３を保持する保持器４と、を備えており、玉３の転動により内輪１又は外輪２が相対回転するようになっている。
【００２４】
そして、内輪１，外輪２，及び玉３のうち少なくとも１つは、酸化アルミニウムを９９．５質量％以上含有するセラミック材料で構成されている。このセラミック材料は、アスペクト比が２以上の異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒を面積率で１０〜８０％含有している。
このような深溝玉軸受は、前述したような酸化アルミニウムを主成分とするセラミック材料で構成されているので、優れた耐食性を有することに加えて、内部クラックの進展が生じにくい。よって、フッ酸等のような強酸と接触するという極めて厳しい腐食環境下で使用されても長寿命である。
【００２５】
次に、スラスト玉軸受に類似の構造を有する装置を用いて回転試験を行った。この装置１０は、図２に示すように、内輪回転のスラスト玉軸受に類似する構造を有しており、内輪に相当する部材（上部試験片）１１と、外輪に相当する部材（下部試験片）１２と、両部材１１，１２間に転動自在に配設された複数の転動体１３と、複数の転動体１３を円周方向に等配に保持する保持器１４と、で構成されている。
【００２６】
この下部試験片１２は、後述するような酸化アルミニウムを主成分とするセラミック材料で構成されている。また、上部試験片１１及び転動体１３は窒化ケイ素で構成されている。さらに、保持器１４はポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）で構成されている。
上部試験片１１，下部試験片１２，及び転動体１３の寸法は、呼び番号５１３０５のスラスト玉軸受（内径２５ｍｍ，外径５２ｍｍ）と同様とし、転動体１３の個数は６個とした。ただし、下部試験片１２は平板状であり軌道溝を有しておらず、その表面粗さＲａは０．２μｍ以下に仕上げてある。
【００２７】
上部試験片１１は主軸２１に取り付けられていて、主軸２１とともに回転するようになっている。また、下部試験片１２は、水が満たされた容器２２の底部に固定されている。この容器２２は、図２において矢印で示すように、図示しないアームによって下方から荷重が負荷されるようになっており、その結果、前記装置１０は、前記荷重を負荷されつつ回転するようになっている。
【００２８】
そして、以下に示すような条件で装置１０の回転試験を行った。ただし、この回転試験は、回転１００時間毎に以下に述べるような操作を行っている。すなわち、回転１００時間毎に回転試験を中断して装置１０を分解し、下部試験片１２を５％フッ化水素水溶液に常温で２４時間浸漬して腐食劣化させた後、装置１０を組み立てて回転試験を再開するという操作である。
【００２９】
〔回転試験の条件〕
回転速度：１０００ｍｉｎ−１
下部試験片１２と転動体１３との最大接触面圧：３ＧＰａ
雰囲気  ：水中
温度    ：常温
回転試験の際には装置１０に生じる振動値を測定し、回転初期の振動値の３倍の振動値となるまでの時間を寿命とした。なお、回転時の振動値が回転初期の振動値の３倍に達した際には、装置１０を分解して上部試験片１１，下部試験片１２，及び転動体１３の損傷を確認した。そして、振動値の上昇が、下部試験片１２に生じた損傷に起因するものではなく、上部試験片１１や転動体１３に生じた損傷に起因するものであると判断された場合には、寿命とは判定せずに、損傷している部材を新品に交換して回転試験を続行した。
【００３０】
異なる種類のセラミック材料で下部試験片１２を構成した７種（実施例１〜４及び比較例１〜３）の装置１０を用意して、それぞれについて上記のような回転試験を行い寿命を評価した。表１に、酸化アルミニウムを主成分とするセラミック材料の内容（酸化アルミニウムの含有量、アスペクト比が２以上の異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒の含有量）をまとめて示す。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
結晶粒の形状及び含有量は、以下のようにして求めた。材料を切断しその断面を鏡面研磨した後に、大気中で１０００℃程度に加熱して、結晶粒を表面（断面）に露出させた。そして、金属顕微鏡を用いて２００倍の倍率で前記断面を観察し、任意の観察視野の映像をコンピュータに取り込んで画像解析した。
【００３３】
回転試験による寿命の評価結果を図３のグラフに示す。このグラフの横軸は、セラミック材料中のアスペクト比が２以上の異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒の含有量を示し、縦軸は寿命を示している。また、セラミック材料中の酸化アルミニウムの含有量が９９．５質量％である場合は○印でプロットしてあり、９９質量％である場合は●印でプロットしてある。なお、寿命の数値は、比較例１の寿命を１とした場合の相対値で示してある。
【００３４】
このグラフから、アスペクト比が２以上の異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒の含有量が１０〜８０％の範囲内であれば、寿命が優れていることが分かる。また、実施例２と実施例３との比較から、セラミック材料中の酸化アルミニウムの含有量が９９．５質量％の場合は、９９質量％の場合と比較して寿命がより優れていることが分かる。
なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。
【００３５】
例えば、本実施形態においては深溝玉軸受を例示して説明したが、本発明の転動装置は様々な転がり軸受に対して適用することができる。例えば、アンギュラ玉軸受，自動調心玉軸受，円筒ころ軸受，針状ころ軸受，自動調心ころ軸受等のラジアル形の転がり軸受や、スラスト玉軸受，スラストころ軸受等のスラスト形の転がり軸受である。
また、本実施形態においては、転動装置として転がり軸受を例示して説明したが、本発明の転動装置は、他の様々な種類の転動装置に対して適用することができる。例えば、リニアガイド装置，ボールねじ，直動ベアリング等の他の転動装置にも好適に適用可能である。
【００３６】
【発明の効果】
以上説明したように、アスペクト比が２以上の異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒を面積率で１０〜８０％含有するセラミック材料は、優れた耐食性を有することに加えて、内部クラックの進展が生じにくい。よって、このようなセラミック材料で構成された本発明の転動装置は、優れた耐食性を有しており、腐食性環境下で使用されても長寿命である。
また、セラミック材料中の酸化アルミニウムの含有量を９９．５質量％以上とすれば、さらに長寿命とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態である深溝玉軸受の構成を示す部分縦断面図である。
【図２】スラスト玉軸受に類似の構造を有する装置の構造及び回転試験の方法を説明する断面図である。
【図３】アスペクト比が２以上の異方性を有する酸化アルミニウムの結晶粒の含有量と回転試験結果（寿命）との相関を示すグラフである。
【符号の説明】
１      内輪
１ａ    軌道面
２      外輪
２ａ    軌道面
３      玉
１１      上部試験片
１２      下部試験片
１３      転動体
【図１】
2004353741.tif 000004
【図２】
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【図３】
2004353741.tif 000006