(57)【要約】【課題】複数の材料について硬化条件を同じにして硬化時間と硬化強度を均一にすることができ、しかも常温硬化により材料を変質させることなく、短時間で硬化を完結させて硬化後に切断等の作業を可能にし、これによって各材料に均一な分析面の形成を可能にして分析、選別等の処理を高効率かつ高精度で行うことを可能にする材料の保持装置、分析装置、選別装置および方法を得る。【解決手段】エネルギ線透過性のホルダ１の表面に反射層３を形成し、収容部４に材料５を収容して、間隙６にエネルギ線硬化型の接着剤層７を充填し、エネルギ線８を照射して硬化させることにより保持した材料保持装置１０を分析装置１２にセットして照射光１５により分光分析し、分析後、材料保持装置１０を選別装置２２にセットし、分析結果に基づいてピン２４で押し出して材料５を選別する。【選択図】　　　図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
塊状の材料を収容する複数の収容部を有するエネルギ線透過性のホルダと、
収容部に収容された材料および収容部壁間を接着するエネルギ線硬化型の接着剤層と
を含む材料の保持装置。
【請求項２】
ホルダが表面にエネルギ線の反射層を有する請求項１記載の装置。
【請求項３】
反射層の分析側面が分析ノイズを生じない物質である請求項２記載の装置。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載の材料保持装置と、
保持された材料を分析する分析装置と
を含む材料分析装置。
【請求項５】
請求項１ないし３のいずれかに記載の材料保持装置と、
保持された材料を分析する分析装置と、
分析結果に基づいて試料を選別する選別装置と
を含む材料の選別装置。
【請求項６】
エネルギ線透過性のホルダに形成された複数の収容部に塊状の材料を収容する工程と、
材料および収容部壁間をエネルギ線硬化型接着剤により固着する工程と
を含む材料の保持方法。
【請求項７】
ホルダが表面にエネルギ線の反射層を有する請求項６記載の方法。
【請求項８】
反射層の分析側面が分析ノイズを生じない物質である請求項７記載の方法。
【請求項９】
請求項６ないし８のいずれかに記載の方法により保持された材料を分析する工程を含む材料の分析方法。
【請求項１０】
材料に分析面を形成する工程と、
分析面に電磁波を照射して材料を分析する工程を含む材料の分析方法。
【請求項１１】
分析面が水平面および／または他の面である請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
材料の分析面を転写する工程と、
転写面に電磁波を照射して材料を分析する工程を含む材料の分析方法。
【請求項１３】
請求項９ないし１２のいずれかに記載の方法による分析結果に基づいて材料を選別する工程を含む材料選別方法。
【請求項１４】
材料の選別は選別された材料の増殖および／または増幅工程を含む請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
請求項１３または１４記載の方法により選別された選別物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は分析、選別等の処理を行うための材料の保持装置および方法、ならびに保持された材料を分析または選別するための装置および方法、ならびに選別された選別物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
穀類の種子等の生物体、その他の塊状の材料を試料として赤外線その他の電磁波を照射し、分光分析等により分析する場合、材料を試料ホルダに保持して分析が行われる。例えば種子を分析する場合、試料を収容する収容部を試料ホルダに形成し、収容部に試料を挿入して保持し、必要により試料を切断および／または研磨して分析面を形成し、分析を行っている。一般に分析では、分析の効率を上げるために、試料ホルダに多数の試料室等の試料収容部を形成し、各試料収容部に試料を収容して固着し、一度の操作で多数の試料の分析が行われる。
【０００３】
従来の材料の保持方法として接着剤その他の充填剤により保持することが行われているが、この方法では、接着剤の硬化時間の斉一性と固着強度の調整が困難である。接着剤として溶剤型の接着剤を用いると、溶剤の除去に時間を要し、また溶剤が試料を汚染して精度が低下するおそれがある。硬化型の接着剤では、主剤と硬化剤の混合により硬化が開始するが、多数の試料室に同時に接着剤を注入するのは困難であり、注入時間のずれにより硬化条件に差が生じ、全試料について均等の硬化条件とすることができない。硬化時間を短くすると、作業性が悪くなり、長くすると硬化強度を得るのに長時間を要し、分析効率は悪くなる。
【０００４】
一般にエポキシ系等の常温硬化型の接着剤は硬化剤との反応の完結に長時間を要し、常温で硬化した状態では完全に硬化しないため、保持した状態で試料を切断および／または研磨すると保持状態を保つことができず、所定の分析面を形成することができない。硬化を完全にするために加熱すると、材料に熱による変質が生じるため好ましくない。一方、瞬間接着剤として用いられているものは、透過性が高いため材料に浸透して変質するおそれがあり、また粘度が低く充填性に劣るため材料と収容部壁間が大きい場合には固着力が発生しないなどの問題点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、硬化時間と硬化強度を調整でき、複数の材料について硬化条件を同じにして硬化時間と硬化強度を均一にすることができ、しかも常温硬化により材料を変質させることなく、短時間で硬化を完結させて硬化後に切断および／または研磨等による分析面形成のための作業を可能にし、これによって各材料に均一な測定面の形成を可能にして分析、選別等の処理を高効率かつ高精度で行うことを可能にする材料の保持装置および方法を提供することである。
本発明の他の目的は、上記の材料の保持装置および分析方法を用いることにより、分析部位を限定して演算に供する計算装置の負担を軽減して高効率かつ高精度で定性および定量分析を行うことができる材料の分析装置および方法を提供することである。
本発明の別の目的は、上記の材料の保持装置および方法を用いることにより、必要な材料を高効率かつ高精度で選別して有用な成分を有する個体を増殖に供することができる材料の選別装置および方法ならびに選別物を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は次の材料の保持、分析、選別装置および方法である。
（１）　塊状の材料を収容する複数の収容部を有するエネルギ線透過性のホルダと、
収容部に収容された材料および収容部壁間を接着するエネルギ線硬化型の接着剤層と
を含む材料の保持装置。
（２）　ホルダが表面にエネルギ線の反射層を有する上記（１）記載の装置。
（３）　反射層の分析側面が分析ノイズを生じない物質である上記（２）記載の装置。
（４）　上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の材料保持装置と、
保持された材料を分析する分析装置と
を含む材料分析装置。
（５）　上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の材料保持装置と、
保持された材料を分析する分析装置と、
分析結果に基づいて試料を選別する選別装置と
を含む材料の選別装置。
（６）　エネルギ線透過性のホルダに形成された複数の収容部に塊状の材料を収容する工程と、
材料および収容部壁間をエネルギ線硬化型接着剤により固着する工程と
を含む材料の保持方法。
（７）　ホルダが表面にエネルギ線の反射層を有する上記（６）記載の方法。
（８）　反射層の分析側面が分析ノイズを生じない物質である上記（７）記載の方法。
（９）　上記（６）ないし（８）のいずれかに記載の方法により保持された材料を分析する工程を含む材料の分析方法。
（１０）　材料に分析面を形成する工程と、
分析面に電磁波を照射して材料を分析する工程を含む材料の分析方法。
（１１）　分析面が水平面および／または他の面である上記（１０）記載の方法。
（１２）　材料の分析面を転写する工程と、
転写面に電磁波を照射して材料を分析する工程を含む材料の分析方法。
（１３）　上記（９）ないし（１２）のいずれかに記載の方法による分析結果に基づいて材料を選別する工程を含む材料選別方法。
（１４）　材料の選別は選別された材料の増殖および／または増幅工程を含む上記（１３）記載の方法。
（１５）　上記（１３）または（１４）記載の方法により選別された選別物。
【０００７】
本発明において保持の対象となる材料は分析、選別等の処理に供する材料であって、塊状の材料である。このような材料としては生物、有機物、無機物、化学物質、印刷物などがあげられる。具体的には植物の種子、茎、葉、根、農産物、動植物（ヒトを含む）の組織、食品などがあげられる。粉末状、液体状、ペースト状等の試料でも、圧縮、結合剤による結合、凍結、カプセル化等により塊状となったものは本発明の対象となる。本発明は種子のように、その成分分布等により選別して増殖を行うものが好ましい。
【０００８】
このような試料の保持の目的としては、試料の分析、選別等の処理があげられる。分析としては、例えば分光分析（可視光、赤外線、紫外線、蛍光、ラマン、Ｘ線、色彩色差計を含む）、画像入力機能を有する画像解析装置、Ｌａｓｅｒ　Ａｂｒａｓｉｏｎ−ＩＣＰ質量分析、質量分析、ＮＭＲなど計数的に分析するもののほか、ＭＲＩ、超音波診断、顕微鏡（電子顕微鏡等を含む）、テレビジョン、イメージスキャナーを含む各種の画像読取装置、写真、肉眼等により画像として観察、測定、記録するものなどを含む。
【０００９】
本発明の材料保持装置は、塊状の材料を収容するようにホルダに収容部を形成し、材料を収容した状態で材料と収容部壁間を接着剤層で固着するように構成される。ホルダはエネルギ線透過性材料から形成される。ここでエネルギ線としては接着剤の硬化に使用されるエネルギ線であり、可視光線、紫外線、Ｘ線、その他の電磁波、放射線、電子線などがあげられる。試料ホルダはこれらのすべてに対して透過性を示す必要はなく、材料の保持に使用する特定の接着剤の硬化に使用するエネルギ線に対して透過性を示すものであればよい。例えば可視光線で硬化させる場合には透明なプラスチック等の光透過性材質を用いる。ホルダの材質はアクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂等の樹脂を使用すると、成形時または後加工により収容部が形成できるので好ましい。
【００１０】
ホルダに形成する収容部は材料を挿入して保持できるように形成する。収容部は材料の形状にほぼ対応するように形成するのが好ましい。この場合材料の全形状に対応するものである必要はなく、保持に必要な部分に対応していればよい。例えば種子の場合、増殖に必要な胚部は室外に突出させ、切断後に分析面との対応が不明にならないように、両面テープなどの固定剤を含む保持板に固定した状態で、種子の胴体部である胚乳を収容部に収容し、接着剤が硬化後に切断して形成された分析面を保持するようにすることができる。また収容部は材料と収容部壁間に若干の間隙を残すように形成するのが好ましい。この間隙の大きさは材料の外径のバラツキを吸収できる程度とされる。複数の収容部はそれぞれ独立していても、部分的に接続していてもよい。
【００１１】
ホルダは多数の材料を同時に分析できるように多数の収容部が設けられる。この場合多数の材料を同時にまたは順次分析するために、ホルダの同一面に開口するように多数の収容部を並べて配置するのが好ましい。例えば種子の場合、胚の存在する側の端部を非分析側に突出させ、胚乳部で構成される他端部を収容部側に突出させるように収容部を形成すると、材料を固着後、胚乳部の分析面を形成する部位を同一面で切断および／または研磨して分析面を同一面に形成することができ、同一条件で分析できるため好ましい。特に、測定面をニンヒドリン試薬、ヨウ素一沃化カリウム試薬などの反応試薬、蛍光プローブなどの染色用試薬類と反応させて分析する場合は、胚側を非分析側に突出させるのが好ましい。
【００１２】
ホルダは表面にエネルギ線の反射層を有するものが好ましい。この反射層はエネルギ線を反射する材質から形成されるが、同時に分析ノイズを生じない材質であるのが好ましい。単一の反射層の分析側面が分析ノイズを生じる場合は分析ノイズを生じない物質を重層（積層）して分析ノイズを軽減するのが望ましい。ホルダはエネルギ線透過性材質からなるので、接着剤を硬化するためにエネルギ線を照射すると、ホルダの材質を通過して接着剤に至り硬化反応を行うことができるが、接着剤のない部分を透過したエネルギ線は反応に利用されないことになる。またエネルギ線が照射されない側の接着剤は硬化反応が遅れる。これに対して反射層を形成すると、透過したエネルギ線は反射層で反射し、接着剤層の反対側に照射されるため反応効率は高くなり、反応の均一性も高くなる。また分光分析等ではホルダ自体が分析ノイズとなるが、ホルダの材料中にほとんど含まれない金等の金属で反射層を形成すると、分析ノイズが生じないため分析精度が高くなるので好ましい。色彩色差計のように反射光が分析ノイズを生じる場合は、ノイズを生じない分析側層を形成するために、カーボン蒸着のような黒色層を重層（積層）するのが好ましい。また、分析ノイズを軽減できる物質を塗布しても良い。反射層の厚さは、エネルギ線を反射できる厚さであればよいが、金の場合数十μｍ〜数百μｍ程度とすることができる。
【００１３】
試料を保持する接着剤はエネルギ線硬化型の接着剤である。このような接着剤としては可視光または紫外光で硬化する光硬化型接着剤が典型的であるが、他の電磁波、放射線、電子線等のエネルギ線で硬化するものでもよい。このようなエネルギ線硬化型接着剤としては、エステルアクリレート、ウレタンアクリレート、エポキシアクリレート、メラミンアクリレート、アクリル樹脂アクリレート、不飽和ポリエステル等のラジカル重合型樹脂；チオール・エン付加型樹脂、カチオン重合型樹脂を用いる接着剤があげられる。
【００１４】
このような接着剤としては透過性を小さくし、充填性を上げるために、上記樹脂の重合性オリゴマ、反応性希釈剤としてのモノマおよび光等のエネルギ線を吸収してラジカルなどの活性線を発生するエネルギ線重合開始剤を含む接着剤が好ましい。接着剤にはこれらのほかに充填剤、安定剤等の添加剤を含んでいてもよい。この接着剤は市販品が使用でき、歯科用充填剤または接着剤として使用されているものがそのまま使用でき、特に歯科用の充填剤として使用されているものが好ましい。
【００１５】
上記の材料保持装置による材料の保持方法は、収容工程においてホルダの収容部に塊状の材料を収容し、固着工程において材料と収容部壁間の間隙に接着剤を注入してエネルギ線を照射することにより接着剤を硬化させ、これにより硬化した接着剤を形成して材料と収容部間を接着し、材料を保持する。材料の外径のバラツキにより材料と収容部壁間の間隙に大小の差が生じる場合があるが、充填性の良好な接着剤を用いることにより、間隙を埋めて接着力を一定にすることができる。この場合、完全に間隙を埋める必要はなく、部分的に接着が行われていてもよい。
【００１６】
硬化工程では、エネルギ線がホルダの材質を透過して接着剤層に照射され、そのエネルギにより接着剤の硬化反応が開始する。所定エネルギの照射下に所定時間が経過することにより硬化が完了し、硬化完了により所定の接着強度が得られる。反射層を形成すると、反射したエネルギ線も接着剤の硬化にも有効利用されるため、硬化時間は短縮され、硬化反応も均一になる。このようにエネルギ線硬化型の接着剤を用いて接着することにより、複数の材料に対する接着条件と接着強度を均一化することができ、短時間で硬化できるため保持を効率化でき、また硬化完了により所定の接着強度が得られるため、硬化後の材料の切断その他の作業が容易になる。接着剤として適当な粘度のものを使用することにより材料の内部への接着剤の浸透を防止することができ、これにより材料の変質を防止することができる。
【００１７】
本発明の材料分析装置は上記の材料保持装置と、分析装置とを有する装置である。分析装置としては、分光分析、画像入力機能を有する画像解析装置、Ｌａｓｅｒ　Ａｂｒａｓｉｏｎ−ＩＣＰ質量分析、質量分析など材料の成分、特性等を分析する一般の分析装置が利用できる。このような分析装置としては分光分析（可視光、赤外線、紫外線、蛍光、ラマン、Ｘ線、色彩色差計を含む）、質量分析など計数的に分析する分析装置、ＭＲＩ、超音波診断、顕微鏡（電子顕微鏡等を含む）、テレビジョン、イメージスキャナーを含む各種の画像読取装置、写真、肉眼等により画像として観察、測定、記録する分析装置などがあげられる。
【００１８】
材料分析装置による材料の分析方法は上記の材料保持装置により材料を保持し、そのまま材料保持装置を一般の分析装置に設置して分析を行う。分析方法はそれぞれの分析装置により指定される方法による。分析に供するための材料の調製、処理も、それぞれの分析方法により異なる。
【００１９】
例えば種子の横断面の成分分布を分析する場合、材料保持装置に種子を保持した状態でカッタにより種子の胴体を同一面で切断するとともに研磨し、分析面を形成する。種子のような硬い材料の切断は歯科用のダイヤモンドディスクなどのカッタを用い、往復運動により試料への負荷を軽減しながら切断し、切断後に再度切断面を数μｍ〜５０μｍ程度研磨して平滑な分析面を調製するのが好ましい。この場合接着剤の硬化は完了しているので、切断によっても材料は姿勢を保持し、同一面に分析面が形成される。材料の変質を避けるために、ドライアイス、液体窒素等により超低温かつ不活性雰囲気にして切断するのが好ましい。冷却により軟質あるいは水分含量の高い材料が硬化して切削性が向上する。分光分析を行う場合には上記測定面に赤外光等の電磁波を照射して分析を行う。この場合各材料は接着剤により同一硬化条件で保持され、電磁波の光軸に対して同一面に正確に分析面が形成されているため、各材料について測定を繰り返すことにより、高効率かつ高精度で分析を行うことができる。赤外線分光分析のように照射光と反射光に差が生じないほうが分析ノイズが軽減される場合は、ホルダの表面（分析側面）に分析ノイズを軽減する反射膜例えば金蒸着膜を形成すると、有機物などのホルダに含まれる材料の成分の影響を受けにくい反射面が形成されるため、分析ノイズが減少して分析精度が高くなる。色彩色差計のように照射光が吸収されるほうが分析ノイズを生じない場合は、反射膜例えば金蒸着膜の分析側面にカーボンブラック等の分析ノイズを生じない膜を蒸着すると、分析ノイズが軽減するので好ましい。また、試料ホルダの分析側面をノイズを生じない材料でコーティングすると、分析材料を演算により支持体から分別して材料のみを測定することが容易となり、演算の軽減化と分析精度も向上する。種子表面などの曲面を分析する場合には、可視光線、超音波などで試料までの距離を測定してコンピュータによる演算により官能基の分析強度を補正して分子構造を３次元画像として表示できる。また、材料を異なる角度で切断して、材料の角度を変えながら偏光性を有する電磁波で分析することにより、材料の成長に伴う形態形成の特性を高精度で解析することができる。分析終了後に分析面を再研磨すると、深さが異なる新しい分析面を調製することができ、この操作を繰り返すことにより分析平面を積層した３次元分析を行うことが可能となる。
【００２０】
種子について、有用なデンプンとフスマの比を分析する場合、種子の一部を粉砕して生成する粉末を圧縮等により塊状に成形し、この塊状の材料を材料保持装置に保持してそのまま、または同一面で切断および／または研磨して分析面を形成し、上記と同様に分析を行うことができる。また、材料の切断面、または材料自体の成分を材料保持装置に転写して分析を行うこともできる。分光分析の場合、デンプンとフスマの吸収光の差により、両者の比を分析することができる。このような場合でも材料の保持は接着剤により同一の接着条件で行われるため、高効率かつ高精度で分析を行うことができる。また、種皮のような薄い材料は、中空の材料保持装置を用いて収容部の外周部を接着して保持することにより透過光を利用した分光分析に供することができる。種皮が薄く、分析面が安定しない場合は緩く加圧又は吸引することにより種皮面に張力を与えると再現性が向上するので好ましい。Ｌａｓｅｒ　Ａｂｒａｓｉｏｎ−ＩＣＰ質量分析などで透過式の分析を行う場合は、最初の切断面を材料保持装置部の中空部にのぞませるよう接着した後、突出する他端部を切断して除去することにより、一定の厚みの平滑な面を有する分析試料片を調製するのが好ましい。また、分析試料を貫通したレーザービームがアクリル樹脂製のホルダなどに当たってノイズを発生しないように、ビーム通過部に空隙を設けるか、テフロン樹脂などで透過ビームの遮蔽部を設けるのが好ましい。赤外分光分析などにおいては、薄い分析試料を、中空の材料保持装置に接着するのが好ましい。
【００２１】
本発明の分析方法は上記の材料の保持装置および材料の分析装置を用いる方法に限定されず、材料の表面、切断面または転写面に赤外線等の電磁波を照射して分光分析を行うことができる。切断面を形成する場合は、水平面および／またはこれと交差する平面または曲面に切断面を形成することができ、これらを組合せた分析面を形成すると、材料の３次元的な分析を行うことができる。分光分析を行う場合、照射光および／または反射光を偏向させると、位相の異なる出力光により分子構造に関連する分析を行うことができ、選別性も高くなる。
【００２２】
本発明の材料選別装置は、上記の材料保持装置と、分析装置と、選別装置とから構成される。選別装置は分析装置の分析結果に基づいて、所定の成分、特性等を有する材料を選別するように構成される。例えば種子を材料保持装置に保持し、その一部を切断し、あるいは切断することなく分析を行い、良好な結果が得られた種子を選別して選別物とする。選別は例えばピン等で収容部から押出して選別するように構成することができる。
【００２３】
上記の材料選別装置による材料の選別方法は、複数の材料を材料保持装置に保持あるいは設置して分析装置で分析し、その分析情報を伝達することにより、特定の成分、物性を有するものを選別装置で選別し、選別材料を得る。分析結果は、吸光度などの数値、スペクトルあるいはイメージング画像として取得することができる。選別は合格品と不合格品のように２区分に選別してもよく、上、中、下のように３区分に選別してもよく、さらに多区分に選別してもよい。有機物の試料においては、脂質の不飽和度、蛋白質のα−へリックス、β−シートなどの分子構造の分析情報あるいは生物組織中の酵素などに含まれる微量金属元素などを利用して、個体識別、産地判別、品質評価、病理診断情報として材料に添付または情報通信手段を通じて伝達することができる。これらの場合、前記分析が高効率かつ高精度で行われるため、選別も高効率、高精度で行われる。また、これらの複数の情報をホログラムなどに焼き付けて品質情報として伝達することにより高品質な生産物の品質保証、産地判別などに利用できる。
【００２４】
選別された選別物はそのまま利用することができるほか、増殖または増幅工程を含んでいてもよい。例えば種子の場合、優良品の選別物を育種することにより、優良品を増殖させることができる。このほか、クローニングその他の手段により増殖または増幅させ選別物を得ることもできる。
【００２５】
【発明の効果】
本発明の材料保持装置および方法によれば、エネルギ線透過性のホルダに複数の収容部を設け、収容した材料をエネルギ線硬化型の接着剤で保持するようにしたので、複数の材料について硬化条件を同じにして硬化時間と硬化強度を均一にすることができ、しかも常温硬化により材料を変質させることなく、短時間で硬化を完結させて硬化後に切断等の作業を可能にし、これによって各材料に均一な測定面の形成を可能にして分析、選別等の処理を高効率かつ高精度で行うことを可能にする材料の保持装置および方法が得られる。
本発明の材料の分析装置および方法によれば、上記の材料の保持装置および方法を用いて分析ノイズを軽減して分析するようにしたので、分析部位の選択精度が向上するため分析部位を限定して演算に供する計算装置の負担を軽減して、高効率かつ高精度で分析を行うことができる材料の分析装置および方法を得ることができる。また、上記の材料の保持装置を色彩色差計、赤外分光分析装置などの非浸潤性の分析装置に供した後、試料を反応試薬で染色あるいはレーザー照射などの浸潤性の分析に供することにより、複数の分析データを同一試料から得ることができる。また、ホルダに保持された材料の分析側面を再研磨することにより新しい分析側面を調製して深い位置のデータを３次元的に積算することができる。
本発明の材料の選別装置および方法によれば上記の材料の保持装置および方法を用いて分析し、その結果により選別するようにしたので、必要な材料を高効率かつ高精度で選別することができる材料の選別装置および方法を得ることができる。
本発明の選別物は上記により高効率かつ高精度で選別されたものであり、有用な材料を効率よく増殖および／または増幅させることができる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を穀類の種子（小麦）を材料とし、赤外分光分析する場合について図面により説明する。
図１（ａ）は実施形態の材料保持装置の斜視図、（ｂ）は材料の保持状態を示す斜視図、図２（ａ）〜（ｄ）は異なる工程を示す装置の垂直断面図である。
【００２７】
図１および図２（ａ）において、１はホルダであって、平板状のパネル２ａおよびその両端部から下に伸びる支持部２ｂからなるステージ２が赤外線透過性（透明）のプラスチックにより一体成形され、パネル２ａの表面に金の蒸着膜からなる反射層３が形成されている。パネル２ａには貫通孔状の複数の収容部４が多数列に形成されている。図１（ａ）では図示は省略されているが、収容部４はパネル２の全面に設けられている。
【００２８】
材料保持装置１０は図２（ｂ）に示すように、上記のホルダ１の収容部４に材料５として種子が胴体部を挿入されて収容され、材料５と収容部壁４ａとの間隙６にエネルギ線硬化性の接着剤として光硬化性の接着剤層７が充填され、光硬化により材料５を保持するように構成されている。収容部４は小麦種子の場合、直径３〜６ｍｍ、好ましくは３．５〜５ｍｍとすることができる。
【００２９】
上記の材料保持装置による材料の保持は次のように行われる。まず図１および図２（ａ）の状態から、図２（ｂ）に示すように、ホルダ１の収容部４に材料５として穀物の種子を、胚５ａ側の端部と反対側の胚乳５ｂの端部が突出する状態で、胴体部５ｃを収容部４に挿入して収容する。そして材料５と収容部壁４ａ間の間隙６に接着剤７を充填し、ステージ２の反射膜３が形成されていない側からエネルギ線（光線）８を照射すると、エネルギ線８が直接照射される部分、ならびに反射膜３に反射した反射光が照射される部分の接着剤層７が光硬化する。
【００３０】
硬化は光照射により開始するので、複数の収容部４における接着剤層７は、それぞれの充填時点の相違にかかわらず、同条件で硬化が進行する。これによりそれぞれの接着剤層７は、均等な硬化強度が得られしかも短時間で硬化が完了して硬化強度が大きくなる。こうして保持された材料５は切断時の過大な応力、摩擦熱の発生を防止するために複数回の往復運動で切断し、さらに最終的に切断面を薄く研磨して平滑な分析面９を形成するように、ダイヤモンドディスクなどのカッタ（図示せず）により端部５ｂを切断して分析に供する。図１（ｂ）はこのときの材料（種子５）の保持状態を示す。この場合接着剤層７の硬化は完結しているため、切断によって材料５の姿勢は変化せず、同一面に分析面が形成される。
【００３１】
図２（ｃ）は材料分析装置１１の概略を示しており、材料保持装置１０が分析装置１２に取付けられて分析を行うように構成されている。分析装置１２は赤外線の照射系１３と受光系１４を備え、照射系１３から照射光１５を材料５の分析面９に照射し、反射光１６を受光系１４で検出して分析を行い、分析信号は演算制御装置１７に入力されて記録されるように構成されている。
【００３２】
上記の材料分析装置１１による材料５の分析は、材料５を保持した材料保持装置１０を分析装置１２にセットし、演算制御装置１７からの制御信号により、材料保持装置１０に保持した材料５を順次分析する。この場合、分析装置１２の照射系１３から照射光１５を材料５の分析面９に照射し、反射光１６を受光系１４で検出して分析面９の成分組成、分布特性等の分析を行う。この場合照射光１５を分析面９の全面に沿って走査することにより分析面９の全面の分析データが得られる。分析結果は数値あるいはイメージとして出力され、演算制御装置１７に記録される。
【００３３】
図２（ｄ）は材料選別装置２１の概略を示しており、分析を終わった材料保持装置１０が選別装置２２に設置され、演算制御装置１７からの制御信号により材料５の選別を行うように構成されている。選別装置２２は材料保持装置１０のパネル２ａに対向するように設けられた基板２３から複数のピン２４が前進、後退するように設けられている。ピン２４は材料保持装置１０の収容部４に対応する位置に設けられ、前進により保持された材料５を押し出すように構成されている。
【００３４】
上記の材料選別装置２１による材料５の選別は次のように行われる。分析の終わった材料保持装置１０を分析装置１２から取り出して選別装置２２にセットし、演算制御装置１７からの制御信号により、分析結果が合格品と判定された材料５に対応するピン２４を前進させて材料５を取り出す。こうして選別された材料５は胚５ａが破壊されることなく存在しているので、そのまま育種により増殖させ、優れた品種を普及させることができる。育種による選別ではメンデルの法則により不合格品も生成するが、上記の選別をくり返すことにより、純粋な品種の選別精度を上げることができる。不合格品とされた材料５は残りのピン２４を前進させることにより取り出すことができる。
【００３５】
接着剤として浸透性の小さいものを用いることにより、材料５の表層部のみを収容部壁４ａに固着することができるので、ピン２４による材料の取り出しは容易になる。特に穀物の種子を用いる場合は外皮のみを接着させ、種子自体は無傷で取り出せるので育種も容易になる。特に図２に示すように胚５ａを収容部４から突出させて種子の胴体部を固着すると、胚５ａが材料の保持、分析および選別による悪影響を受けることがないので好ましい。このため分析結果を忠実に反映する材料の選別を行うことができる。
【００３６】
図３は材料分析装置１１の光路図である。分析装置１２は照射光系１３として光源３１、ハーフミラー３２、絞り３３および対物レンズ（またはミラー）３４を有し、受光系としてハーフミラー３２から集光レンズ（またはミラー）３５および検出器３６を有する。材料保持装置１０は対物レンズに対向してセットされるようになっている。
【００３７】
上記の材料分析装置１１では、材料保持装置１０を分析装置１２の照射系１３の対物レンズ３４に対向してセットし、光源３１からハーフミラー３２、絞り３３、対物レンズ３４を通して照射光１５を、材料保持装置１０に保持された材料５の分析面９に照射する。分析面９で反射し、対物レンズ３４、絞り３３を通してハーフミラー３２で反射した反射光１６は集光レンズ３５で集光されて検出器３６で検出される。検出器３６としてラインアレイ検出器のように二次元的に化学成分の分布を検出し、表示する検出器を用いると、分析結果を二次元のイメージで表示できる。
【００３８】
上記実施形態において、材料保持装置１０として収容部４に材料を収容して、エネルギ線硬化型接着剤を硬化させて固着したものを用いることにより、常温硬化により材料を変質させることなく、硬化条件を均等にするとともに、硬化時間を短くして硬化強度を大きくし、材料の切断によっても材料の姿勢を変化させることなく、同一面に分析面を形成でき、効率的かつ高精度に分析することができる。またこのような分析結果に基づいて材料を選別することにより、効率的かつ高精度に材料の選別を行うことができる。
【００３９】
図４（ａ）（ｂ）（ｃ）は他の実施形態の材料保持装置を示す斜視図である。ホルダ１はステージ２のベース２ｃ上に突出する突出部２ｄの両側に凹状の収容部４が形成され、材料５は一端部をベース２ｃで支持した状態で、一部を収容部４に挿入した状態で接着剤７により固着して保持されるようになっている。このようなホルダは材料５の装着および脱着が容易である。図４（ｃ）は胚５ａを含む材料の端部が固定剤１９により保持板２０に固定されており、端部を保持板２０に固定した状態で材料５を切断して分離し、分析後に分析用の材料と対応した発芽試験用材料を回収して増殖することができる。
【００４０】
図５（ａ）は他の実施形態の材料保持装置の断面図、（ｂ）はその平面図である。この材料保持装置１０では、材料５の分析面９ａを水平な切断面で形成し、これと交差する切断面により分析面９ｂ、９ｃ・・・を形成し、材料５を三次元的に分析可能としている。ここでは収容部４が１個の例を図示しているが、複数個形成できることはもちろんである。
【００４１】
図６は別の実施形態の光路図であり、図５（ａ）、（ｂ）のホルダを用いる例を示す。図６において、３７は偏光フィルタ、３８ａ、３８ｂはオートフォーカス装置である。３９は変角装置、４０は昇降装置であって、ホルダ１０を変角、昇降させて、特定の分析面９ａ、９ｂ・・・を分析位置にセットするように形成されている。この装置では分析面９ａ、９ｂ・・・を分析位置にセットし、オートフォーカス装置で焦点を合わせて分析を行う。このとき偏向フィルタ３７で反射光の位相を変えることにより、分析成分を組成、分子量、分子構造別に分析することが可能になる。
【００４２】
図７（ａ）は他の実施形態の材料保持装置１０を示す断面図、（ｂ）は、その平面図である。ホルダ１は、ステージ２に収容部４を形成し、材料５は一部を収容部４に挿入した状態で接着剤７により固定したのち、切断面９ｇで切断して分析面を形成し、反射光で分析を行うように形成されている。パネル２ａの表面には、金の蒸着膜からなる反射層３が形成されエネルギ線８による接着層７の硬化を促す。また反射層の上部にはノイズ消去層１８が形成され、分析時のノイズを減少させる。
【００４３】
図８（ａ）はさらに他の実施形態の材料保持装置を示す断面図、（ｂ）はその平面図である。ホルダ１はステージ２に収容部４を形成し、材料５の一端を切断した状態で切断面９ｆをステージ２に対向させて接着剤７で固定したのち、切断面９ｇで切断して分析切片９ｈを形成し、透過光で分析を行うように形成されている。
【００４４】
図９は、Ｌａｓｅｒ　Ａｂｒａｓｉｏｎ装置５０およびＩＣＰ質量分析装置６０で構成される微量ミネラルの分析装置である。５１はレーザー発生装置、５２はアルゴンガス導入部、５３はレーザーアブレーション部、５４はミラー、６１はプラズマトーチ、６２はサンプル導入部、６３は四重極マスである。上記の分析装置では、Ｌａｓｅｒ　Ａｂｒａｓｉｏｎ装置５０の内部に収容した試料保持装置１０に保持した小麦の分析切片９ｈにレーザー光を照射して調製した分析試料を、ＩＣＰ質量分析装置６０に導きプラズマトーチで分解した後、四重極レンズ６３で分離して検出器３６でミネラルを測定する。
【００４５】
図１０（ａ）は、図４および図３の装置を用い、高タンパク小麦品種の選抜のために２次元の赤外分光分析装置によりタンパク質の指標であるアミドＩを分析した結果を示すケミカルイメージ、図１０（ｂ）はその種子の胚乳切断面の水平部の赤外スペクトルである。これらの例は小麦種子（あやひかり）を材料としたタンパク質の分析結果を示し、種皮に近い特定部位にタンパクが存在することが示されている。
【００４６】
図１１は、図７および図３の装置を用いた胚乳色の明度の高い小麦品種の選抜のために行った２次元測色による小麦胚乳の色彩色差計の分析結果である。図１１（ａ）は、２４時間水に胚乳の切断面を浸漬させた小麦品種バンドウワセの明度（Ｌ＊）の拡大イメージング画像、図１１（ｂ）は、胚乳切断面の水平方向３箇所のＬ＊値のグラフ、図１１（ｃ）は、胚乳切断面の垂直方向３箇所のＬ＊値のグラフである。図１１（ｄ）の色彩色差計の分析部には、ａ〜ｅまで５個の材料保持装置１０が測定ケースに収容されて、切断された胚乳部の切断面が分析される。ホルダのステージ上部は、金の反射層の上に黒色塗料が塗布されており、効果的にノイズの軽減が図られている。ノイズが減少したことにより、白枠で囲まれた小麦品種農林６１号の２個体の明度が正確に計算でき、明度の低い２個体（Ａ）はＬ＊＝６７．１３、明度の高い２個体（Ｂ）はＬ＊＝７３．９９である。色彩色差計による分析が終了した後、これらの試料は、切断面にニンヒドリン試薬、ヨウ素ー沃化カリウム試薬、蛍光プローブ等を塗布することにより、それぞれ粗蛋白質、アミロース−アミロペクチン比、脂質などを分析できる。
【００４７】
図１２は図８および図９の装置を用い、カドミウムなどの重金属による穀類の汚染を調べるためにＬａｓｅｒ　Ａｂｒａｓｉｏｎ−ＩＣＰ質量分析法により、小麦の厚さ１ｍｍの平行切片にレーザーを照射してミネラルを測定した後の試料の写真である。内部標準法で測定した結果、０．０２〜０．０３ｐｐｍのカドミウム（Ｃｄ）、０．５〜４．９ｐｐｍのヒ素（Ａｓ）、０．４〜４．９ｐｐｍのセレン（Ｓｅ）、微量の銅（Ｃｕ）、コバルト（Ｃｏ）などのミネラルが一部の小麦より検出された。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は実施形態の材料保持装置の斜視図、（ｂ）は材料の保持状態における材料保持装置の斜視図である。
【図２】（ａ）〜（ｄ）は実施形態の異なる工程を示す図１の垂直断面図である。
【図３】材料分析装置の光路図である。
【図４】（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ他の実施形態の材料保持装置を示す斜視図である。
【図５】（ａ）は別の実施形態の試料保持である装置の断面図、（ｂ）はその平面図である。
【図６】別の実施形態の光路図である。
【図７】（ａ）はさらに他の実施形態の材料保持装置の断面図、（ｂ）はその平面図である。
【図８】（ａ）は別の実施形態の材料保持装置１０を示す断面図、（ｂ）は、その平面図である。
【図９】別の実施形態の材料分析装置の構成図である。
【図１０】（ａ）は、２次元赤外分光分析による分析結果を示すケミカルイメージ、（ｂ）は、水平方向Ａのスペクトルである。
【図１１】小麦胚乳の色彩色差計による分析結果である。（ａ）は、２４時間、蒸留水に浸漬させた胚乳切片の明度（Ｌ＊）の拡大イメージング画像、（ｂ）は、胚乳切断面の水平方向３箇所のＬ＊を示すグラフ、（ｃ）は、胚乳切断面の垂直方向３箇所のＬ＊を示すグラフ、（ｄ）は、５個の材料保持装置に固定された合計１００粒の胚乳切片のＬ＊のイメージング画像である。
【図１２】ホルダに固定した小麦の平行切片にＬａｓｅｒ　Ａｂｒａｓｉｏｎ−ＩＣＰ質量分析法によりレーザーを照射してミネラルを測定した結果、線状の照射痕が分析側面に残った試料の写真である。
【符号の説明】
１　　ホルダ
２　　ステージ
２ａ　パネル
２ｂ　支持部
３　　反射層
４　　収容部
４ａ　収容部壁
５　　材料
５ａ　胚
５ｂ　胚乳
６　　間隙
７　　接着剤層
８　　エネルギ線
９、９ａ、９ｂ・・・　　分析面
１０　　材料保持装置
１１　　材料分析装置
１２　　分析装置
１３　　照射系
１４　　受光系
１５　　照射光
１６　　反射光
１７　　演算制御装置
１８　　ノイズ消去層
１９　　固定剤
２０　　保持板
２１　　材料選別装置
２２　　選別装置
２３　　基板
２４　　ピン
３１　　光源
３２　　ハーフミラー
３３　　絞り
３４　　対物レンズ
３５　　集光レンズ
３６　　検出器
３７　　偏光フィルタ
３８ａ、３８ｂ　オートフォーカス装置
３９　　変角装置
４０　　昇降装置
５０　　レーザーアブレーション装置
５１　　レーザー発生装置
５２　　アルゴンガス導入部
５３　　レーザーアブレーション部
５４　　ミラー
６０　　ＩＣＰ質量分析装置
６１　　プラズマトーチ
６２　　サンプル導入部
６３　　四重極マス
【図１】
2004069440.tif 000003
【図２】
2004069440.tif 000004
【図３】
2004069440.tif 000005
【図４】
2004069440.tif 000006
【図５】
2004069440.tif 000007
【図６】
2004069440.tif 000008
【図７】
2004069440.tif 000009
【図８】
2004069440.tif 000010
【図９】
2004069440.tif 000011
【図１０】
2004069440.tif 000012
【図１１】
2004069440.tif 000013
【図１２】
2004069440.tif 000014
【手続補正書】
【提出日】平成14年9月6日(2002.9.6)
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
図９は、Ｌａｓｅｒ　Ａｂｒａｓｉｏｎ装置５０およびＩＣＰ質量分析装置６０で構成される微量ミネラルの分析装置である。５１はレーザー発生装置、５２はアルゴンガス導入部、５３はレーザーアブレーション部、５４はミラー、６１はプラズマトーチ、６２はサンプル導入部、６３は四重極マスである。上記の分析装置では、Ｌａｓｅｒ　Ａｂｒａｓｉｏｎ装置５０の内部に収容した試料保持装置１０に保持した小麦の分析切片９ｈにレーザー光を照射して調製した分析試料を、ＩＣＰ質量分析装置６０に導きプラズマトーチで分解した後、四重極マス６３で分離して検出器３６でミネラルを測定する。


【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
図１１は、図７および図３の装置を用いた胚乳色の明度の高い小麦品種の選抜のために行った２次元測色による小麦胚乳の色彩色差計の分析結果である。図１１（ａ）は、２４時間水に胚乳の切断面を浸漬させた小麦品種バンドウワセの明度（Ｌ＊）の拡大イメージング画像、図１１（ｂ）は、胚乳切断面の水平方向３箇所のＬ＊値のグラフ、図１１（ｃ）は、胚乳切断面の垂直方向３箇所のＬ＊値のグラフである。図１１（ｄ）の色彩色差計の分析部には、ａ〜ｅまで５個の材料保持装置１０が測定ケースに収容されて、切断された胚乳部の切断面が分析される。ホルダのステージ上部は、金の反射層の上に黒色塗料が塗布されており、効果的にノイズの軽減が図られている。ノイズが減少したことにより、白枠で囲まれた小麦品種農林６１号の２個体の明度が正確に計算でき、明度の低い２個体（Ａ）はＬ＊＝６７．１３、明度の高い２個体（Ｂ）はＬ＊＝７３．９９である。色彩色差計による分析が終了した後、これらの試料は、切断面にニンヒドリン試薬、ヨウ素ー沃化カリウム試薬、蛍光プローブ等を塗布することにより、それぞれ粗蛋白質、アミロース−アミロペクチン比、脂質などを分析できる。