(57)【要約】【課題】抽出対象物が移動した有機溶媒を簡便に取り出せる溶媒抽出方法を提供すること。【解決手段】本発明の溶媒抽出方法は、抽出対象物質が含まれる水層と、当該水層より比重の大きな有機溶媒であって前記水層を構成する液体より融点が高い有機溶媒とを撹拌するステップＳ４と、撹拌された液体を、前記有機溶媒は固化し前記水層を構成する液体は液状を維持する温度条件下で遠心分離するステップ（ステップＳ５およびステップＳ６）と、を含む。これにより、抽出対象物質の移動した有機溶媒を固体で容易に取り出し可能となる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
抽出対象物質が含まれる水層と、当該水層より比重の大きな有機溶媒であって前記水層を構成する液体より融点が高い有機溶媒とを撹拌するステップと、
撹拌された液体を、前記有機溶媒は固化し前記水層を構成する液体は液状を維持する温度条件下で遠心分離するステップと、
を含んだことを特徴とする溶媒抽出方法。
【請求項２】
前記有機溶媒が、無色の有機溶媒であることを特徴とする請求項１に記載の溶媒抽出方法。
【請求項３】
前記有機溶媒が、ジフェニルエーテル、１，２，４−トリクロロベンゼンまたはジフェニルメタンであることを特徴とする請求項１に記載の溶媒抽出方法。
【請求項４】
請求項１、２または３に記載の溶媒抽出方法において使用する遠心管であって、
鉛直方向下側に開口した遠心管本体容器と、
前記遠心管本体容器の下部にはめ、はめた状態で遠心管内に封入された液体を受けるようにくぼみの形成された蓋と、
を備えたことを特徴とする遠心管。
【請求項５】
前記蓋は、遠心管本体容器の内壁にそって押し込むことにより液体を封入する押込型の蓋であることを特徴とする請求項４に記載の遠心管。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶媒抽出方法および遠心管に関し、特に、水と有機溶媒との融点差を利用した溶媒抽出方法およびこれに使用する遠心管に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、水層に含まれている抽出対象物質（目的物）を分離する方法として、有機溶媒法が知られている。有機溶媒法は、古典的な分離法に比べ操作が簡便であり、特に、微量成分を分離できるという利点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の技術では以下の問題点があった。溶媒抽出における撹拌工程後に遠心機で有機溶媒を分離すると、有機溶媒が遠心管の下に沈降するので、有機溶媒が取り出しにくいという問題点があった。また、通常は水層の量が有機溶媒の量より遙かに多く、不要となった水層を排出させようと遠心管を傾けると、水の勢いで有機溶媒も流れ落ちてしまう場合があるという問題点もあった。
【０００４】
本発明は上記に鑑みてなされたものであって、抽出対象物が移動した有機溶媒を簡便に取り出せる溶媒抽出方法および遠心管を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の溶媒抽出方法は、抽出対象物質が含まれる水層と、当該水層より比重の大きな有機溶媒であって前記水層を構成する液体より融点が高い有機溶媒とを撹拌するステップと、撹拌された液体を、前記有機溶媒は固化し前記水層を構成する液体は液状を維持する温度条件下で遠心分離するステップと、を含んだことを特徴とする。
【０００６】
すなわち、請求項１にかかる発明は、抽出対象物質を抽出した有機溶媒を固体で取り出し可能となる。このとき、有機溶媒の融点が室温付近であると、撹拌ステップでは特段の温度制御が不要となり、また、分離ステップでは大がかりな冷却装置が不要となる。
【０００７】
また、請求項２に記載の溶媒抽出方法は、請求項１に記載の溶媒抽出方法において、前記有機溶媒が、無色の有機溶媒であることを特徴とする。
【０００８】
すなわち、請求項２にかかる発明は、抽出対象物質の移動した有機溶媒を液状に戻して簡便な光学分析を可能とする。
【０００９】
また、請求項３に記載の溶媒抽出方法は、請求項１に記載の溶媒抽出方法において、前記有機溶媒が、ジフェニルエーテル、１，２，４−トリクロロベンゼンまたはジフェニルメタンであることを特徴とする。
【００１０】
すなわち、請求項３にかかる発明は、融点が常温付近にある無色の有機溶媒であるので、操作性に優れる。
【００１１】
また、請求項４に記載の遠心管は、請求項１、２または３に記載の溶媒抽出方法において使用する遠心管であって、鉛直方向下側に開口した遠心管本体容器と、前記遠心管本体容器の下部にはめ、はめた状態で遠心管内に封入された液体を受けるようにくぼみの形成された蓋と、を備えたことを特徴とする。
【００１２】
すなわち、請求項４にかかる発明は、抽出対象物質を抽出した有機溶媒を蓋のくぼみに遠沈させる。なお、ここでいう蓋とは、中蓋と外蓋の別を問わない。従って、蓋を中蓋とするときは、別途外蓋を用いて遠心管本体を更に蓋する構成としても良い。また、はめるとは、ねじ込み型であっても、次にいう押し込み型であってもよく、液体を封入可能であればその他の態様であっても良い。また、くぼみの形状は、Ｖ字でもよくＵ字でも良い。
【００１３】
また、請求項５に記載の遠心管は、請求項４に記載の遠心管において、前記蓋が、遠心管本体容器の内壁にそって押し込むことにより液体を封入する押込型の蓋であることを特徴とする。
【００１４】
すなわち、請求項５にかかる発明は、押込型とすることで、有機溶媒を効率的に回収可能とする。なお、蓋の材質は、有機溶媒に溶けない材質、たとえばＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）を用いることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本発明の実施の形態の一例を示したフローチャートである。図２は、本発明の実施の形態で使用する遠心管の構成図である。操作者は、まず、抽出したい物質、すなわち、抽出対象物資が溶けているもしくは分散している水層を遠心管１００に投入する（ステップＳ１）。ついで、抽出対象物質を抽出する有機溶媒を適量遠心管１００に投入する（ステップＳ２）。
【００１６】
遠心管１００の中蓋１０２を閉め、更に外蓋１０３を閉める（ステップＳ３）。図３は、中蓋１０２の構成図である。図示したように、中蓋１０２は、その外周側面１２１が遠心管本体１０１の内壁１１１に密着する様に形成された押し込み型の蓋である。なお、遠心管本体１０１と中蓋１０２との間にはパッキン１０４が設けられている。パッキン１０４により中蓋１０２および外蓋１０３を適度な強さで遠心管本体１０１へ押しつけることが可能となり、液漏れのない遠心管１００とすることができる。また、パッキン１０４を設けることにより爪をかける隙間ができ、中蓋１０２を遠心管本体１０１から容易に抜き取ることも可能となる。
【００１７】
外蓋１０３を閉めた後、抽出対象物質を有機溶媒に吸着させるべく、遠心管１００を撹拌する（ステップＳ４）。なお、効率的に撹拌させるべく遠心管１００内部には、適当な空気層が必要である。すなわち、ステップＳ３で蓋を閉める際には、遠心管本体１０１を水層と有機溶媒のみで満たしてしまわないように注意する必要がある。
【００１８】
遠心分離機にセットし遠心分離する（ステップＳ５）。遠心分離により、撹拌工程（ステップＳ４）で水の粒の中に分散した有機溶媒と有機溶媒の粒の中に分散した水層の水とがそれぞれ分離する。遠心分離機の運転中に遠心管１００を有機溶媒の融点以下に冷却する（ステップＳ６）。これにより、有機溶媒は、抽出対象物を取り込みつつ固化する。
【００１９】
最後に遠心分離機の運転を止め、固化した有機溶媒の付着した中蓋１０２をはずして有機溶媒を回収する（ステップＳ７）。なお、本実施の形態では冷却は運転中に行ったが、運転終了後に冷却しても良いし。運転前から装置を冷却しておいてもよい。このとき、中蓋１０２側が鉛直下側となるように遠心管１００を起立させておくことが必要である。
【００２０】
ステップＳ７後は、適宜必要な工程に移ればよい。これらの工程としては、たとえば、有機溶媒から更に抽出対象物質を分離する工程や、有機溶媒が液体状になるまで昇温する工程などが考えられる。液状に戻った後、吸光分析などの光学分析を行っても良い。この場合は、有機溶媒は無色透明なものであると分析作業が容易となる。
【００２１】
なお、以上説明した本実施の形態は、一例であり、本発明はこれに限定されない。中蓋１０２のくぼみの形状は図３に示したものに限らず、たとえば、Ｕ字（図４参照）やＶ字（図５参照）としてもよいし、側面に溝を設ける構成（図６参照）としてもよい。更に、図７に示したように、中蓋をシリンダとピストンにより構成し固体の有機溶媒を容易に押し出せるようにしても良い。
【００２２】
【実施例】
金属イオン水溶液を５０ｍｌ、２％ＣＳ２−ピロリジンジフェニルエーテル溶液０．５ｍｌを遠心管にとり、１時間撹拌した。遠心管は図１に示したものと同型のものを用いた。遠心分離機は日立製作所ＣＦ７Ｄ型冷却遠心機を用いた。撹拌後、蓋を下にして、−５℃、２０００ｒｐｍで１時間冷却遠心分離を行った。有機層は中蓋のくぼみに集まって固化した。蓋を上にして中蓋をはずしたところ、固化した有機層は水層へこぼれ落ちることなく中蓋に付着していた。
【００２３】
なお、以上の例では、有機溶媒をジフェニルエーテル（融点約２６℃）としたが、水層と融点差があり、比重が水層より大きければ種々の有機溶媒を用いることができる。このうち、融点が室温程度の有機溶媒を用いれば、遠心分離機部分だけを冷却すれば足りるため、試験設備を簡素化でき、経済的な溶媒抽出方法を提供可能となる。特に、透明な有機溶媒を用いることにより、吸光分析をはじめとした各種の光学分析も容易に行うことが可能となる。このような有機溶媒として、たとえば、１，２，４−トリクロロベンゼン（融点１７℃）やジフェニールメタン（融点２７℃）を挙げることができる。
【００２４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば抽出対象物が移動した有機溶媒を簡便に取り出せる溶媒抽出方法および遠心管を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態の一例を示したフローチャートである。
【図２】本発明の実施の形態で使用する遠心管の構成図である。
【図３】本実施の形態の遠心管の中蓋の構成図である。
【図４】遠心管の中蓋の他の構成例（Ｕ字のくぼみ）を示した図である。
【図５】遠心管の中蓋の他の構成例（Ｖ字のくぼみ）を示した図である。
【図６】遠心管の中蓋の他の構成例（側面に溝が構成されたもの）を示した図である。
【図７】遠心管の中蓋の他の構成例（シリンダ−ピストン形状）を示した図である。
【符号の説明】
１００  遠心管
１０１  遠心管本体
１０２  中蓋
１０３  外蓋
１０４  パッキン
１１１  遠心管本体の内壁
１２１  中蓋の外周側面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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