(57)【要約】【課題】少量の添加により十分な補強効果を持ち、かつ難燃性の向上した樹脂組成物の提供。【解決手段】下記式（Ｉ）【化１】2004238409.tif 000011［式（Ｉ）中のＡｒ１は無置換の芳香族基を表す。Ａｒ２は芳香族基の水素原子の少なくとも一部若しくは全てがハロゲン原子で置換された芳香族基を表す。ａとｂは高分子鎖中の各繰り返し単位のモル％を表し、ａは７０〜９９モル％であり、ｂは３０〜１モル％である。］で表される全芳香族ポリエステルからなる高分子ウィスカーとポリエステル樹脂からなる樹脂組成物。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記式（Ｉ）
【化１】
2004238409.tif 000010
［上記式（Ｉ）中のＡｒ１は無置換の芳香族基を表す。Ａｒ２は芳香族基の水素原子の一部若しくは全てがハロゲン原子で置換された芳香族基を表す。ａとｂは高分子鎖中の各繰り返し単位のモル％を表し、ａは７０〜９９モル％であり、ｂは３０〜１モル％である。］
で表される全芳香族ポリエステルからなる高分子ウィスカーとポリエステル樹脂からなる樹脂組成物。
【請求項２】
該ポリエステル樹脂が生分解性を有する樹脂である請求項１記載の樹脂組成物。
【請求項３】
該ポリエステル樹脂がポリ乳酸である請求項１または２に記載の樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は高分子ウィスカーを含有し、優れた機械特性と難燃性を有する樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在工業化されている高分子ウィスカーを用いた樹脂組成物として、ポリ（オキシメチレン）ウィスカーを用いた樹脂組成物がある。しかし、このポリ（オキシメチレン）ウィスカーは融点が１８３〜１８５℃と低く、用途としては、スピーカーコーン用の補強材料として使われているのみであり、耐熱性が不十分であるという要求があった。このため、高融点の高分子ウィスカーの研究開発が望まれていた。
【０００３】
上記を解決する高分子ウィスカーとして、ポリ（ｐ−オキシベンゾイル）、ポリ（２−オキシ−６−ナフトイル）、ポリ（ｐ−メルカプトベンゾイル）の高分子ウィスカーが報告されている（例えば特許文献１〜３参照。）。これらの高分子ウィスカーは融点がいずれも３４０℃以上あり、ポリ（オキシメチレン）ウィスカーにくらべ高融点である。またポリ（ｐ−オキシベンゾイル）、ポリ（２−オキシ−６−ナフトイル）の高分子ウィスカーを用いた樹脂組成物が報告されている（例えば特許文献４参照。）。しかし、これらの高分子ウィスカーは樹脂との界面接着性が悪く、少量の添加では充分な補強効果が得られないといった問題点があった。また得られた樹脂組成物は難燃性の点で充分な材料ではなかった。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭６１−１３６５１６号公報
【０００５】
【特許文献２】
特開昭６１−２７６８１９号公報
【０００６】
【特許文献３】
特開平６−８０７８１号公報
【０００７】
【特許文献４】
特開昭６１−２８５２１７号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明は、マトリックス樹脂として用いるポリエステルとの界面接着性に優れることが期待でき、等方性の補強材として有用な高分子ウィスカーを用いることで、難燃性も同時に向上させることを見出し上記問題点を解決した。すなわち我々は少量の添加で充分な補強効果があり、かつ難燃性が向上した樹脂組成物を発明するに至った。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、難燃性が向上し優れた機械特性を有する樹脂組成物を得るべく鋭意探索検討を行なったところ、ついに本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は以下のとおりである。下記式（Ｉ）
【００１０】
【化２】
2004238409.tif 000002
【００１１】
［上記式（Ｉ）中のＡｒ１は無置換の芳香族基を表す。Ａｒ２は芳香族基の水素原子の一部若しくは全てがハロゲン原子で置換された芳香族基を表す。ａとｂは高分子鎖中の各繰り返し単位のモル％を表し、ａは７０〜９９モル％であり、ｂは３０〜１モル％である。］
で表される全芳香族ポリエステルからなる高分子ウィスカーとポリエステル樹脂からなる樹脂組成物、さらには該ポリエステル樹脂が生分解性を有する樹脂である樹脂組成物、該ポリエステル樹脂がポリ乳酸である樹脂組成物に関する発明である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の高分子ウィスカーは下記式（Ｉ）
【００１３】
【化３】
2004238409.tif 000003
【００１４】
［上記式（Ｉ）中のＡｒ１は無置換の芳香族基を表す。Ａｒ２は芳香族基の水素原子の一部若しくは全てがハロゲン原子で置換された芳香族基を表す。ａとｂは高分子鎖中の各繰り返し単位のモル％を表し、ａは７０〜９９モル％であり、ｂは３０〜１モル％である。］
で表される全芳香族ポリエステルからなる高分子ウィスカーとポリエステル樹脂からなる樹脂組成物である。一般にウィスカーとは極めて単結晶に近いヒゲ状結晶と定義されているが、これは無機化合物のウィスカーに対する定義であり、高分子ウィスカーは、ポリ（オキシメチレン）ウィスカーの例に見られるように一定値以上の長さと太さの比を有した形状を有し、かつ結晶性が高いものとされている。本発明における高分子ウィスカーとは、長さ（Ｌ）が５〜１００μｍ、直径（Ｄ）が０．０５〜２μｍ、かつＬ／Ｄが５以上の値をもつ結晶体を指す。
【００１５】
ここでＡｒ１は無置換の芳香族基であるが、好ましくは炭素数６〜２０の芳香族基であり、具体的にはｐ−フェニレン基、ｍ−フェニレン基、２、６−ナフチレン基、２，７−ナフチレン基が挙げられる。「無置換」とは、芳香族環に直結した水素原子がハロゲン基、水酸基、カルボキシル基、エステル基、アミノ基、アミド基、エーテル基、アルキル基、シクロアルキル基等で置換されていないことを指す。またＡｒ２はｐ−フェニレン基、ｍ−フェニレン基、２，６−ナフチレン基、２，７−ナフチレン基等、炭素数６〜２０の芳香族基のうち芳香族環に直結した水素原子の少なくとも１つの水素原子がフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等のハロゲン原子で置換された基を表す。またａは７０〜９９モル％であり、ｂは３０〜１モル％を表す。好ましくはａが８０〜９８モル％、ｂが２０〜２モル％であり、より好ましくはａが８０〜９３モル％、ｂが２０〜７モル％である。ａ，ｂがこの範囲外であるとポリエステル樹脂との樹脂組成物としたときに良好な機械特性を達成することが出来ない。またｂが小さい場合には、難燃性の向上効果も見られない。また高分子ウィスカーの構造はランダム共重合であってもブロック共重合であっても構わないが、以下に述べるような製造方法にて実施する場合には、ランダム共重合を好適に採用することができる。
【００１６】
また本発明の樹脂組成物とはポリエステル樹脂と該高分子ウィスカーからなる。該ポリエステル樹脂は、一般にポリエステル樹脂の範疇に該当するものであれば特に限定されない。具体的には、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート、ポリカプロラクトン、ポリ−β−メチル−β−プロピオラクトン、ポリ−β−プロピオラクトン、ポリエチレンアジピン酸エステル、ポリテトラメチレンアジピン酸エステル、若しくはポリ乳酸等が挙げられる。さらには、ポリエステル樹脂の中でも生分解性を有する樹脂を用いることが特に好適である。ここで「生分解性を有する」とは分解の１過程において、生物の代謝あるいは太陽光が関与して、低分子化合物に変換することを特徴とすることを指す。具体的な生分解性を有するポリエステル樹脂としては、ポリ乳酸、ポリ−β−メチル−β−プロピオラクトン、ポリ−β−プロピオラクトン、ポリエチレンアジピン酸エステル、ポリテトラメチレンアジピン酸エステル、ポリカプロラクトンなどが好ましく例示することが出来る。またポリエステル樹脂以外で生分解性を有する樹脂としては、例えば化学構造に着目すると微生物がつくるセルロース、プルラン、カードラン、ザンタンガムなどのような多糖類、ポリグルタミン酸、ポリリジンなどのようなポリアミノ酸があげられる。また植物（アミロース、セルロースなど）・動物（キチン、キトサンなど）・海洋生物（アルギン酸など）由来の天然高分子、並びにポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリ−Ｌ−グルタミン酸、ポリ−Ｌ−リジンなどを例示することができる。
【００１７】
本発明における高分子ウィスカーの製造方法は特に制限されないが、１例として次のような製造方法が挙げられる。
【００１８】
すなわち、下記式（ＩＩ），（ＩＩＩ）
【００１９】
【化４】
2004238409.tif 000004
【００２０】
［上記式（ＩＩ）、（ＩＩＩ）中のＡｒ１、Ａｒ２は上記式（Ｉ）中のＡｒ１、Ａｒ２と同じである。但し、Ｒ１、Ｒ３は各々独立して水素原子またはＲ５−Ｃ（Ｏ）−であり、Ｒ５は炭素原子数１〜４のアルキル基若しくはメチル基を０〜３個有するフェニル基を表す。また、Ｒ２、Ｒ４は各々独立して水素原子若しくは炭素原子数１〜２のアルキル基を０〜３個有するフェニル基を表す。なお、Ｒ１、Ｒ２はどちらか一方が水素原子であり両者が同時に水素原子ではない、かつＲ３、Ｒ４はどちらか一方が水素原子であり両者が同時に水素原子ではない。］
で表される化合物を下記数式（１）
【００２１】
【数１】
2004238409.tif 000005
【００２２】
を満足する仕込みモル数で仕込み、上記式（Ｉ）で表される高分子が溶解しない溶媒中で重合反応させることで製造できる。
【００２３】
数式（１）は重合反応で使用する化合物（ＩＩ）と（ＩＩＩ）の仕込みモル数の比率を表している。この比率が２．３よりも小さい場合、重合反応により得られた重合物がウィスカーとはならず好ましくない。また９９よりも大きい場合、高分子ウィスカーが得られるものの、補強する樹脂、特にポリエステルとの界面接着性が低く好ましくない。数式（１）のより好ましい範囲は、４〜４９であり、更に好ましくは４〜１３である。
【００２４】
上記重合反応で使用する化合物（ＩＩ）としては、例えばｐ−アセトキシ安息香酸、６−アセトキシ−２−ナフトエ酸、７−アセトキシ−２−ナフトエ酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸フェニル、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸フェニルエステル、７−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸フェニルエステル等を例示できる。これらは単独で使用しても２種以上を併用してもよい。一方、上記重合反応で使用する化合物（ＩＩＩ）としては、例えば例えば３−クロロ−４−アセトキシ安息香酸、２−フルオロ−４−アセトキシ安息香酸、３，５−ジクロロ−４−アセトキシ安息香酸、２，５−ジフルオロ−４−アセトキシ安息香酸、６−アセトキシ−５−クロロ−２−ナフトエ酸、７−アセトキシ−６−クロロ−２−ナフトエ酸、２−クロロ−４−ヒドロキシ安息香酸フェニル、３、５−ジクロロ−４−ヒドロキシ安息香酸フェニル、６−ヒドロキシ−５−クロロ−２−ナフトエ酸フェニルエステル等を例示できる。これらは単独で使用しても２種以上を併用してもよい。
【００２５】
上記重合反応で使用する溶媒としては、上記式（Ｉ）で表される高分子が溶解しない溶媒が好適である。高分子が溶媒に溶解してしまうとその溶媒若しくは溶液からウィスカーとして得ることが困難になるからである。溶媒の沸点は特に限定はないが、好ましくは２７０℃以上である。具体的な例としては、炭素数１２〜２０の炭化水素化合物が挙げられるが、より具体的にはエチル−イソプロピルナフタレン、シクロヘキシルジフェニル、ジエチルジフェニル等の芳香族化合物類、あるいは沸点が２７０℃以上のパラフィン類等を好ましく挙げることができる。上記重合反応で使用する溶媒の使用量は、重合反応で使用する上記式（ＩＩ）と（ＩＩＩ）で表される化合物の総重量を１としたときに、その５０から１０００倍重量であることが好ましい。本重合反応で使用する溶媒の使用量が５０倍重量より少ない場合、重合反応で得られる高分子の形状がウィスカー状にならず、円柱状や板状となり好ましくない。一方、１０００倍重量より多いと得られる高分子ウィスカーの量が非常に少なくなり好ましくない。
【００２６】
上記重合反応の反応温度は２００℃以上にすることが好適である。２００℃未満では、上記式（ＩＩ）と（ＩＩＩ）で表される縮合反応が進行せず、高分子ウィスカーを得ることができない。一方、反応温度を上昇させると結晶析出速度は大きくなるが、４００℃を超えると結晶析出速度はそれほど大きく変化せず、逆に反応器材の腐食等の問題が生じるため有効ではない。本発明の重合反応における好ましい反応温度は２２０〜３７０℃である。本重合反応により生じた副生成物を除去することにより重合反応の効率を高めることができる。このため、重合反応は常圧窒素気流下または弱真空下で実施することが好ましい。
【００２７】
本重合反応は非攪拌下または低速攪拌下で進められる。ここで低速攪拌とは最高２０ｒｐｍ程度までをさす。ただし、高分子ウィスカーの結晶が析出する前までは、攪拌しても大きな障害にはならない。攪拌回転数を大きくすると、高分子ウィスカーの収率が悪くなるばかりでなく得られる結晶体がフィブリル化し、ウィスカー状の結晶を得ることができない。また重合反応時間は化合物（ＩＩ）、（ＩＩＩ）の仕込み重量によって変化するがおおよそ０．５〜１０時間である。
【００２８】
上記重合反応により溶媒中に全芳香族ポリエステル高分子ウィスカーが生成される。溶媒から高分子ウィスカーを単離した後、重合反応に使用した溶媒および未反応の原料を溶解する溶媒、たとえばアセトンやテトラヒドロフランのような溶媒で数回洗浄することで、目的とする高分子ウィスカーを得ることができる。
【００２９】
また高分子ウィスカーの別の製造方法として、上記式（ＩＩ）、（ＩＩＩ）
【００３０】
【化５】
2004238409.tif 000006
【００３１】
［上記式（ＩＩ）、（ＩＩＩ）中のＡｒ１、Ａｒ２は上記式（Ｉ）中のＡｒ１、Ａｒ２と同じである。但しＲ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ４のすべてが水素原子である。］で表される化合物とジアリールカーボネートとを下記数式（１）および（２）
【００３２】
【数２】
2004238409.tif 000007
【００３３】
【数３】
2004238409.tif 000008
【００３４】
を満足する仕込みモル数で仕込み、上記式（Ｉ）で表される高分子が溶解しない溶媒中で重合反応させることで製造される。
【００３５】
上記数式（２）はジアリールカーボネート（ＩＶ）の仕込みモル数に対する上記式（ＩＩ）と（ＩＩＩ）で表される化合物の仕込み合計モル数の合計の比率を表す。この比が１．０より少ない、あるいは２．０より多い場合、得られる結晶体はウィスカー状の構造を保つことができず、いずれも好ましくない。また数式（１）については既に説明したとおりである。
【００３６】
また使用する上記式（ＩＩ）、（ＩＩＩ）で表される化合物は先述した製造方法で挙げた化合物のＲ１、Ｒ３がアセチル基、若しくはＲ２、Ｒ４がフェニルエステル基である部分がそれぞれヒドロキシ基、若しくはカルボキシル基に置き換わった化合物を好適に用いることができる。また使用するジアリールカーボネートとしては例えば、ジフェニルカーボネート、ジ−ｐ−トリルカーボネート、ジ−ｐ−クロロフェニルカーボネート、フェニル−ｐ−トリルカーボネート等が挙げられる。これらのジアリールカーボネートは単独で用いても、複数を同時に用いてもよい。
【００３７】
さらに重合反応で用いる溶媒、重合反応の温度、圧力、時間、撹拌および重合反応後の後処理に係る条件は先に説明した条件と同一またはそれに準じた条件により製造可能である。
【００３８】
前記のようにして得られた高分子ウィスカーとポリエステル樹脂から樹脂組成物を得る方法は特に制限はないが、例えば▲１▼溶融成型可能なポリエステル樹脂と高分子ウィスカーとを溶融混合する方法、▲２▼あらかじめ高分子ウィスカーを溶媒中に分散した後、ポリエステル樹脂をその溶媒に溶解した後溶媒を除去する方法、▲３▼高分子ウィスカーをポリエステル樹脂の原料と同時に仕込んでおき、Ｉｎ−ｓｉｔｕでポリエステル樹脂を重合する方法等が採用される。
【００３９】
▲１▼の方法についてより詳細に説明する。好ましくはポリエステル樹脂と高分子ウィスカーを適切な配合量になるように計量し、より好ましくは固体状態のまま一旦混合した後一軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、ニーダー等の通常の混煉機に同時に投入し溶融混煉する方法、溶融状態のポリエステル樹脂に高分子ウィスカーを添加混煉する方法、成型機中でポリエステル樹脂と高分子ウィスカーを溶融混煉して１工程で樹脂組成物の製造のみならず、成形品の成形まで同時に行う方法などが好適に挙げられる。これらの方法では高分子ウィスカーとポリエステル樹脂の配合量を均一に保つために、樹脂と高分子ウィスカーのフィード量を均一に保つことが重要となるであろう。これらの方法で溶融混煉する時の温度は、樹脂の溶融温度よりやや高めかつ分解温度より低い温度にて、ポリエステル樹脂と高分子ウィスカーが充分に混合する範囲の温度を選択するのが好ましい。混合状態が悪いと等方性の補強材としての機能を充分に発揮できない。また難燃性の評価においても、成形品によりばらつきが出るなど充分な効果が得られない。しかし特段特殊な条件を採用するのではなく、当業者が通常選択する混合条件によって溶融混合することで充分な特性が得られる。また溶融時に主にポリエステル樹脂の酸化を防ぐために、空気と接触しやすい投入口、吐出口は窒素などの不活性ガスで置換する方法も好ましく採用できる。
【００４０】
また▲２▼の方法については、ポリエステル樹脂は溶解するが、高分子ウィスカーは溶解しない溶媒の選択が重要となるであろう。またその溶媒は高分子ウィスカーを溶解しないだけではなく、高分子ウィスカーが凝集しない、若しくは凝集しにくい溶媒を選択するのが好ましい。高分子ウィスカーが溶媒中で凝集するような場合は、溶解時等の撹拌条件を激しい条件に設定するなどの手段を採用しない限り、ポリエステル樹脂中で高分子ウィスカーが均一に分散することが困難になる。その結果、等方性補強材としての機能を充分に発揮できない。また難燃性の評価においても、成形品によりばらつきが出るなど充分な効果が得られない。また溶解後の溶媒除去の工程においても溶媒を完全に除去するように条件を選択することが好ましい。溶媒が残存していると、機械特性、耐熱性などの物性が悪化する可能性があり好ましくない。
【００４１】
また▲３▼の方法としては先に説明した高分子ウィスカーをポリエステル樹脂の重合反応時に仕込み、その樹脂を通常の製造方法で重合することで製造するのが好ましい。なお、高分子ウィスカーの添加は、原料と同時に仕込んでいても良く、重合反応の途中で仕込んでも何ら問題はない。
【００４２】
本発明の樹脂組成物において、高分子ウィスカーの添加量は特に制限はないが、樹脂組成物中の高分子ウィスカーは１〜５０重量％、好ましくは１〜４０重量％、より好ましくは１〜１５重量％である。ただし高分子ウィスカーの添加量が過度に多くなる場合、若しくは極少量用いる場合は高分子ウィスカーがポリエステル樹脂中で充分に分散させるよう特に配慮することが好ましい。
【００４３】
【発明の効果】
本発明で用いる高分子ウィスカーはハロゲン原子を含んでいるために、例えばポリエステル樹脂中の極性を持った官能基であるエステル結合と親和性があるので容易にマトリックス樹脂中に分散するものと考えられる。またそれゆえ少量の添加によりポリエステル樹脂を充分に補強することができる。また高分子ウィスカーにハロゲン原子を含んでいるために、樹脂組成物全体としての難燃性も向上する。
【００４４】
【実施例】
以下、実施例および比較例を挙げて本発明を詳述するが、本発明はこれらによっていささかも限定されるものではない。なお、実施例中「部」は「重量部」を意味する。なお、樹脂組成物の機械特性はテンシロンＲＴＣ−１２２５Ａ（Ａ＆Ｄ／オリエンテック）にて測定した。また樹脂組成物の難燃性の評価はＵＬ−９４（垂直燃焼試験）に準拠して行った。
【００４５】
［参考例１］
ｐ−アセトキシ安息香酸１６２部、３−クロロ−４−アセトキシ安息香酸２１．６部、流動パラフィン（ｄ＝０．８２５〜０．８５０ｇ／ｃｍ３）１２２００部を撹拌装置および窒素導入口を備えた真空留出系を有する反応容器に入れ、攪拌しながら常圧３３０℃で反応を開始した。反応開始から３分で反応系は均一となり、８８．０ｋＰａ（６６０ｍｍＨｇ）まで減圧後、攪拌を停止した。反応開始から５分で酢酸の留出を確認でき、６時間同温同圧力で保持した。
【００４６】
反応終了後、反応系内を室温まで冷却し沈殿している固形物を炉別、テトラヒドロフランで５回、アセトンで５回洗浄した後、１２０℃で２４時間減圧乾燥した。得られた沈殿物は太さが約０．１〜２μｍ、長さ１０〜５０μｍ、示査走査型熱量分析装置で１０℃／ｍｉｎの昇温速度で評価した吸熱ピークが３３４℃に表れる高分子ウィスカーを得た。得られた高分子ウィスカーは上記式（Ｉ）においてａ＝９０、ｂ＝１０に相当する。なお得られた高分子ウィスカーは２７０℃において、用いた流動パラフィンには全く溶解せず、流動パラフィンの沸点は２７０℃以上であった。この高分子ウィスカーをウィスカー１とする。
【００４７】
［参考例２］
ｐ−ヒドロキシ安息香酸１２４．２部、３−クロロ−４−ヒドロキシ安息香酸１７．４部、ジフェニルカーボネート２５７部、４−ジメチルアミノピリジン０．０２４部、参考例１で用いた流動パラフィン（ｄ＝０．８２５〜０．８５０ｇ／ｃｍ３）１２２００部を撹拌装置および窒素導入口を備えた真空留出系を有する反応容器に入れ、攪拌しながら常圧３３０℃で反応を開始した。反応開始から３分で反応系は均一となり、８８．０ｋＰａ（６６０ｍｍＨｇ）まで減圧後、攪拌を停止した。反応開始から５分で酢酸の留出を確認でき、６時間同温同圧力で保持した。
【００４８】
反応終了後、反応系内を室温まで冷却し沈殿している固形物を炉別、テトラヒドロフランで５回、アセトンで５回洗浄した後、１２０℃で２４時間減圧乾燥した。得られた沈殿物は太さが約０．１〜２μｍ、長さ１０〜５０μｍ、示査走査型熱量分析装置で１０℃／ｍｉｎの昇温速度で評価した吸熱ピークが３３４℃に表れる高分子ウィスカーを得た。得られた高分子ウィスカーは上記式（Ｉ）においてａ＝９０、ｂ＝１０に相当する。なお得られた高分子ウィスカーは２７０℃において、用いた流動パラフィンには全く溶解しなかった。この高分子ウィスカーをウィスカー２とする。
【００４９】
［参考例３］
ｐ−アセトキシ安息香酸１８０部、参考例１で用いた流動パラフィン（ｄ＝０．８２５〜０．８５０ｇ／ｃｍ３）１２２００部を撹拌装置および窒素導入口を備えた真空留出系を有する反応容器に入れ、攪拌しながら常圧３３０℃で反応を開始した。反応開始から３分で反応系は均一となり、８８．０ｋＰａ（６６０ｍｍＨｇ）まで減圧後、攪拌を停止した。反応開始から５分で酢酸の留出を確認でき、６時間同温同圧力で保持した。
【００５０】
反応終了後、反応系内を室温まで冷却し沈殿している固形物を炉別、テトラヒドロフランで５回、アセトンで５回洗浄した後、１２０℃で２４時間減圧乾燥した。得られた沈殿物は太さが約０．１〜２μｍ、長さ１０〜５０μｍ、示査走査型熱量分析装置で１０℃／ｍｉｎの昇温速度で評価した吸熱ピークが３４０℃に表れる高分子ウィスカーを得た。得られた高分子ウィスカーは上記式（Ｉ）においてａ＝１００、ｂ＝０に相当する。この高分子ウィスカーをウィスカー３とする。
【００５１】
［実施例１］
生分解性ポリマーであるポリ乳酸（島津製作所（株）製「ラクティー」）９５重量部と５重量部のウィスカー１を室温で均一に混合して、滞留時間３０秒で日精（株）製ＰＳ−２０にて射出成型を実施した。得られた樹脂片の引っ張り弾性率と強度、および曲げ弾性率を表１に記す。また、得られた樹脂片のＳＥＭ像を図１に記す。また得られた樹脂片の難燃性評価の結果は９４Ｖ−１であった。
【００５２】
［実施例２］
生分解性ポリマーであるポリ乳酸（島津製作所（株）製「ラクティー」）９５重量部と５重量部のウィスカー２を室温で均一に混合して、滞留時間３０秒で日精（株）製ＰＳ−２０にて射出成型を実施した。得られた樹脂片の引っ張り弾性率と強度、および曲げ弾性率を表１に記す。また、得られた樹脂片のＳＥＭ像を図２に記す。また得られた樹脂片の難燃性評価の結果は９４Ｖ−１であった。
【００５３】
［比較例１］
生分解性ポリマーであるポリ乳酸（島津製作所（株）製「ラクティー」）９５重量部と５重量部のウィスカー３を室温で均一に混合して、滞留時間３０秒で日精（株）製ＰＳ−２０にて射出成型を実施した。得られた樹脂片の引っ張り弾性率と強度、および曲げ弾性率を表１に記す。また得られた樹脂片の難燃性評価の結果は９４Ｖ−２であった。
【００５４】
［比較例２］
生分解性ポリマーであるポリ乳酸（島津製作所（株）製「ラクティー」）を滞留時間３０秒で日精（株）製ＰＳ−２０にて射出成型を実施した。得られた樹脂片の引っ張り弾性率と強度、および曲げ弾性率を表１に記す。また得られた樹脂片の難燃性評価の結果は９４Ｖ−２であった。
【００５５】
【表１】
2004238409.tif 000009
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は実施例１で得られた樹脂組成物表面のＳＥＭ写真である。
【図２】図２は実施例２で得られた樹脂組成物表面のＳＥＭ写真である。
【図１】
2004238409.tif 000012
【図２】
2004238409.tif 000013