(57)【要約】【課題】炭素極板の素材として適応する純粋で高品質の炭素粉粒を、量産し得るようにする。【解決手段】有機の炭化水素の化合物を、溶融状態または固形状態のままにおいて、加熱炉内に、不活性ガスと共に送給して、不活性ガスの雰囲気で高温に加熱して熱分解せしめ、炭化水素化合物の中の水素および含まれる不純物をガス化させて不活性ガス中に取り込ませ、融点の高い炭素を有形の粉粒状に残し、これを取り出すことを特徴とする炭素粉粒の生成方法。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機の炭化水素の化合物を、溶融状態または固形状態のままにおいて、加熱炉内に、不活性ガスと共に送給して、不活性ガスの雰囲気で高温に加熱して熱分解せしめ、炭化水素化合物の中の水素および含まれる不純物をガス化させて不活性ガス中に取り込ませ、融点の高い炭素を有形の粉粒状に残し、これを取り出すことを特徴とする炭素粉粒の生成方法。
【請求項２】
有機の炭化水素化合物を、固形状態において、加熱炉内に不活性ガスの雰囲気において、アーク放電器によるアーク発生および電子銃による電子の放射などにより、数千度乃至１万数千度程度の高温に昇温させて熱分解せしめて、炭化水素化合物中の水素および含まれる不純物をガス化させて不活性ガス中に取り込ませて、融点の高い炭素を有形の粉粒状に残し、これを、導管により加熱炉の外に導き出し、冷媒を用いた冷却器により急速に冷却して、降温および降圧させてミクロン単位の粒子に結晶させ、次いで、常温・常圧に保持せしめた放冷室に送り込んで放冷して、ミリ単位の単結晶に生長させ、これを放冷室から取り出すことを特徴とする炭素粉粒の生成方法。
【請求項３】
炉体を耐火炉材で筒状に成形した加熱炉１と、下端側が加熱炉１の炉体１０の内部空間の略中心部位に位置して開口２０し、上端側が加熱炉１の上方に位置する材料供給筒２と、上端側の開口３１が前記材料供給筒２の下端の開口２０の下方においてその開口２０に対向し、下端側が炉体１０の外に導き出される炭素粒排出用の導管３と、炉体１０外部の電源に接続させて、加熱炉１内において前記材料供給筒２の下端の開口２０と排出用の導管３の上端側の開口３１との対向部位の周囲に配設するアーク発生器４の電極４０…４１…と、加熱炉１内に電子を打ち込むよう炉体１０に組付ける電子銃５と、加熱炉１内に材料と共に不活性ガスを送給するよう材料供給筒２に沿わせて設ける不活性ガスの配管６とからなる炭素粉粒の生成装置。
【請求項４】
炉体を耐火炉材で筒状に成形した加熱炉１と、下端側が加熱炉１の炉体１０の内部空間の略中心部位に位置して開口２０し、上端側が加熱炉１の上方に位置する材料供給筒２と、上端側の開口２０が前記材料供給筒２の下端の開口２０の下方においてその開口２０に対向し、下端側が炉体１０の外に導き出される炭素粒排出用の導管３と、炉体１０外部の電源に接続させて、加熱炉１内において前記材料供給筒２の下端の開口２０と排出用の導管３の上端側の開口３１との対向部位の周囲に配設するアーク発生器４の電極４０…４１…と、加熱炉１内に電子を打ち込むよう炉体１０に組付ける電子銃５と、加熱炉１内に材料と共に不活性ガスを送給するよう材料供給筒２に沿わせて設ける不活性ガスの配管６と、前記導管３の下流側を冷媒が循環するジャケット８０内に通過させて、その導管３内を流動する炭素粒子を急速に冷却する冷却器８と、その冷却器８のジャケット８０から出る前記導管３の下流側の出口３ａに接続して、その出口３ａから流出する炭素粒子を放冷する冷媒が循環するジャケット９０で囲われた放冷室９とからなる炭素粉粒の生成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、主として、炭素極板を作るのに用いる炭素を、できるだけ純粋でかつ単結晶の粒子の形態として生成する炭素粒子の生成手段に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、炭素極板を形成するための原材料としての炭素を得るための手段としては、従前にあっては、炭化水素の有機化合物を燃やして生成する煤を集めて得るようにしている。
【０００３】
また、材料を溶液とし、この溶液を融点以上に加熱して、これを冷却することで、結晶を生成する手段がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従前の手段は、炭化水素の有機化合物を燃やして生成する煤を集める手段にあっては、得られる炭素粒子が、不純物を多く含み、しかも、結晶構造が不均一で、性能が素材の炭素の結晶構造により左右される炭素極板を成形する素材としては適応しない問題がある。
【０００５】
また、材料を溶液とし、これを融点以上に加熱して緩冷却することで結晶を生成する手段にあっては、結晶生成前の溶液を、融点以下の温度に急激に降下させると、材料の偏析や異質な流界が生じることから、溶液を、結晶生成時まではその材料の融点もしくはそれ以上の温度に保持せしめておくことが必要なことで、結晶生成のための冷却に時間を要し、高品質の単結晶の粒子の量産ができない問題がある。
【０００６】
本発明は、従前手段に生じている上述の問題を解消して、炭素極板の素材として適応する純粋で高品質の炭素粉粒を、量産し得る新たな手段を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述の目的を達成するために、種々の試行錯誤を重ねて得られた知見に基づいて完成したものである。
【０００８】
即ち、炭素極板の素材とするための炭素を、できるだけ純粋な形態として得られるようにするには、炭化水素の有機化合物を、溶液にしないで、固形のままでも、例えばアルゴンガスなどの不活性ガスの雰囲気に保持せしめた加熱炉内に、容積比において１０倍程度の量の不活性ガスと共に送り込み、アーク放電などにより高温に加熱して、熱分解させれば、気化し易い有機炭化水素化合物中の水素および不純物が、ガス化して不活性ガスの中にとり込まれて飛散し放出され、融点の高い炭素だけが、有形の炭素粉粒となって残るようになること、そして、この生成してくる炭素分子の粉粒を誘導管により取り出すことで、純度の高い炭素粉粒を連続して生成し得ることが判ってきた。
【０００９】
また、これにより得られる純度の高い炭素粉粒が、加熱炉内における熱分解の際の加熱により、高温に昇温し、かつ、その昇温により高圧に加圧された状態となっていることから、これを、その圧力で導管内に押し込み、その導管の周囲に巻き付けた誘導コイルによって、導管内を誘導し、冷媒が循環するジャケット内に通して、急速に冷却して、降温、降圧させたところ結晶が生成されて、ミクロン単位の粒子状の結晶に生成されてくること、さらに、この急速に降温、降圧させた炭素粒子を、冷媒が循環するジャケットで囲まれて常温・常圧程度に保持された放冷室内に送り込んで放置することで、ミリ単位の単結晶に生長してくることが判った。
【００１０】
そして、このことから、本発明においては、請求項１に記載した有機の炭化水素の化合物を、溶融状態または固形状態のままにおいて、加熱炉内に、不活性ガスと共に送給して、不活性ガスの雰囲気で高温に加熱して熱分解せしめ、炭化水素化合物の中の水素および含まれる不純物をガス化させて不活性ガス中に取り込ませ、融点の高い炭素を有形の粉粒状に残し、これを取り出すことを特徴とする炭素粉粒の生成方法を提起するものである。
【００１１】
また、これに併せて、請求項２に記載した有機の炭化水素化合物を、固形状態において、加熱炉内に不活性ガスの雰囲気において、アーク放電器によるアーク発生および電子銃による電子の放射などにより、数千度乃至１万数千度程度の高温に昇温させて熱分解せしめて、炭化水素化合物中の水素および含まれる不純物をガス化させて不活性ガス中に取り込ませて、融点の高い炭素を有形の粉粒状に残し、これを、導管により加熱炉の外に導き出し、冷媒を用いた冷却器により急速に冷却して、降温および降圧させてミクロン単位の粒子に結晶させ、次いで、常温・常圧に保持せしめた放冷室に送り込んで放冷して、ミリ単位の単結晶に生長させ、これを放冷室から取り出すことを特徴とする炭素粉粒の生成方法を提起するものである。
【００１２】
さらに、この炭素粉粒の生成手段を実施するための装置として、請求項３に記載した、炉体を耐火炉材で筒状に成形した加熱炉１と、下端側が加熱炉１の炉体１０の内部空間の略中心部位に位置して開口２０し、上端側が加熱炉１の上方に位置する材料供給筒２と、上端側の開口３１が前記材料供給筒２の下端の開口２０の下方においてその開口２０に対向し、下端側が炉体１０の外に導き出される炭素粒排出用の導管３と、炉体１０外部の電源に接続させて、加熱炉１内において前記材料供給筒２の下端の開口２０と排出用の導管３の上端側の開口３１との対向部位の周囲に配設するアーク発生器４の電極４０…４１…と、加熱炉１内に電子を打ち込むよう炉体１０に組付ける電子銃５と、加熱炉１内に材料と共に不活性ガスを送給するよう材料供給筒２に沿わせて設ける不活性ガスの配管６とからなる炭素粉粒の生成装置を提起し、また、これに併せて、請求項４に記載した、  炉体を耐火炉材で筒状に成形した加熱炉１と、下端側が加熱炉１の炉体１０の内部空間の略中心部位に位置して開口２０し、上端側が加熱炉１の上方に位置する材料供給筒２と、上端側の開口３１が前記材料供給筒２の下端の開口２０の下方においてその開口２０に対向し、下端側が炉体１０の外に導き出される炭素粒排出用の導管３と、炉体１０外部の電源に接続させて、加熱炉１内において前記材料供給筒２の下端の開口２０と排出用の導管３の上端側の開口３１との対向部位の周囲に配設するアーク発生器４の電極４０…４１…と、加熱炉１内に電子を打ち込むよう炉体１０に組付ける電子銃５と、加熱炉１内に材料と共に不活性ガスを送給するよう材料供給筒２に沿わせて設ける不活性ガスの配管６と、前記導管３の下流側を冷媒が循環するジャケット８０内に通過させて、その導管３内を流動する炭素粒子を急速に冷却する冷却器８と、その冷却器８のジャケット８０から出る前記導管３の下流側の出口３ａに接続して、その出口３ａから流出する炭素粒子を放冷する冷媒が循環するジャケット９０で囲われた放冷室９とからなる炭素粉粒の生成装置を提起するものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
次に本発明手段の実施の態様を、図面に随い実施例について詳述する。
図１は、有機質の炭化水素化合物を原料としてこれを高温で熱分解し、その炭化水素化合物中の炭素と水素とを分離させ、気化し易い水素および含有する微量の不純物をガス化させ、気化しにくい融点の高い炭素を粉末状に生成するための加熱炉を示す。
【００１４】
加熱炉１は、それの炉体１０を、耐火煉瓦などの耐火材により構築して、筒状に形成している。
【００１５】
炉体１０は、それの内部空間が高温に耐える加熱室を構成するようになればよく、その形状は任意に設計してよいものであるが、図示する実施例にあっては、炉体１０の内部空間に供給する熱量の外部に対する放散を少なくするために、その炉体１０の内壁面の形状を、上部の開放口１１の内径が底部の炉床１２の直径より狭い、倒立したすり鉢状乃至コーン状をなす円筒形に形成している。
【００１６】
２は、加熱炉１の炉体１０の内部空間に有機の炭化水素化合物を投入して供給するための材料供給筒で、円筒状の筒体に形成してあり、それの下端側を、炉体１０の上部の開放口１１から挿し込み、その下端側の開口２０が、平面視において炉体１０の内部空間の略軸心部位を占め、縦断した側面視において上下の略中間に位置する部位を占めて下向に向け開放する状態に配位して、適宜のサポート２１により、この状態に支架し、これの上端側の開放口２２から、材料の炭化水素化合物を液状または固形の状態として投入して供給するようにする。
【００１７】
このとき、この材料供給筒２の下端側を挿入する炉体１０の上部の開放口１１は、その材料供給筒２の下端側の外周面との間に、外部に連通する間隙として開放し、そこから、材料供給筒２を介して炉体１０の内部に供給する炭化水素化合物の材料の熱分解の際に生じてくる炭化水素化合物中の水素および不純物の気化ガスならびに材料の供給の際に材料と共に炉体１０の内部空間に送り込む不活性ガスが、この材料供給筒２の下端側の外周面と炉体１０の上部の開放口１１の口縁との間に形成される間隙を介して炉体１０の外部に排出されていくようにしている。
【００１８】
３は前記材料供給筒２により炉体１０の内部空間に供給される炭化水素化合物の材料の熱分解により生じてくる炭素粉粒を受け入れて、炉体１０の外部に導き出す導管で、上端部を漏斗部３０に形成して、それの拡径する開口３１が、前記材料供給筒２の下端側の開口２０に近接する下方において、その開口２０と上下に対向するように、炉体１０の内部空間の軸心部位を占め、この漏斗状の上端部に接続する主体部３２が、前記材料供給筒２よりも大径に形成されて、炉体１０の内部空間の軸心部位を下方に延び、その下端側は炉床１２を下方に貫通した後、側方に屈曲して、炉体１０の外部に延出する小径部３３に形成してある。
【００１９】
４は、前述の材料供給筒２を介して炉体１０内に供給する炭化水素化合物の材料を熱分解させるための高熱を炉体１０内に発生させるアーク発生器で、実質的に材料の供給口となる前述の材料供給筒２の下口の開口２０と前記導管３の上口となる開口３１との対向部位の周囲、およびその近辺の材料供給筒２の外周および導管３の外周を取り囲む部位に、上下に多段に並列するように配設してある。
【００２０】
各アーク発生器４は、一対に対向する陽極４０と陰極４１とを、図２にあるように、平面視において、前述の材料供給筒２の外周および導管３の外周を取りまく環状に配設することで構成してあり、それら各陽極４０および陰極４１には、炉体１０内部に配設したプラス側の配線４２およびマイナス側の配線４３がそれぞれ接続していて、これらの配線４２・４３を電源に接続して、高圧電流を供給することで、陽極４０と陰極４１との間にアーク放電を行わせ、これにより、炉体１０の内部空間に、高温の熱を発生させるようにしている。
【００２１】
このとき、アーク発生器４に供給する高圧電流は、５０００〜６０００Ｖ程度の電圧でよく、これにより、アーク発生器４の陽極４０および陰極４１で囲まれた炉体１０の内部空間の軸心部位の温度は、時には２万度Ｃに近い高温に昇温するようになる。炉体１０の内部空間を加熱する温度は、高温である程度望ましいが、数千度Ｃ乃至６千度Ｃ程度の温度で充分である。
【００２２】
５は、炉体１０内の高温の加熱を、一層効果的にするため、炉体１０の内部空間に電子を打ち込む電子銃で、炉体１０の適宜位置に、先端から放射する電子が炉体１０の内部空間の軸心部位に向けて打ち出されるように装設してある。
【００２３】
６は材料供給筒２により炉体１０内に材料の炭化水素化合物を投入して供給するときに、その材料と共に炉体１０内にアルゴンガス等の不活性ガスを供給するための配管で、材料供給筒２の内壁面に沿うよう配設してあり、それの下流側の端部は、材料供給筒２の下端側の開口２０の付近に開口し、上流側は、不活性ガスが充填されたボンベ６０に弁６１を介して接続させてある。
【００２４】
７は、加熱炉１を設置する際にそれの周囲を囲うよう構築した室で、気密を保持する隔壁７０で建屋状に構成してあり、前述の材料供給筒２は、それの上位端側を、この室７の天井壁７１の上方に突出させて、この室７の天井壁７１の上面側において材料供給の操作が行われるようにしてあり、また、不活性ガスを供給する配管６に接続するボンベ６０および弁６１も、この天井壁７１の上面側に配設してある。
【００２５】
また、この室７には、炉体１０内での炭化水素化合物の熱分野により生成される水素および不純物の気化ガスならびに炉体１０内に供給する不活性ガスが、炉体１０の上部の開放口１１から室７内に排出されてくるのを、外部に引き出すための引き口７２が設けてあり、これに、吸引ポンプまたは排風機７３が弁７４を介して接続させている。
【００２６】
このように構成する炭素粉粒の生成装置Ａを用いて行う炭素粉粒の生成は、材料とする炭化水素化合物としては、例えば、松やになどのなるべく純粋なものを選び、これを固形のまま粉末状とするか、または、溶媒に溶解させるか加熱により溶融した状態として供給する。
【００２７】
そして、このとき、炉体１０内には、供給する材料に対し容積比において１０倍程度の不活性ガスを送り込む。
【００２８】
これにより供給した炭化水素化合物は、不活性ガスで満たされた雰囲気において、アーク発生器４によるアーク放電、および電子銃５からの電子の打ち込みにより高熱に保持されている炉心部で熱分解されて、それにより発生する気化し易い水素分子のガスおよび不純物のガスが、不活性ガスに取り込まれて、その不活性ガスと共に炉体１０内から飛散・放出していき、融点の炭素分子だけが、固形の炭素粉粒となって残り、これが、導管３の上口である漏斗部３０内に落下し、熱分解の際に高熱の昇温により生ずる圧力で導管３内に押し込まれ、その導管３の炉体１０の外部に突出する下流側に導かれ、そこから取り出されるようになる。
【００２９】
この炭素粉粒を炉体１０の外部への誘導は、導管３の側方に屈曲する下流側の小径部３３の回りを囲う断熱材３４の外周に、磁力線誘導コイルａを巻き付けて、この磁気コイルへの通電による磁力により導管３内の炭素粉粒を、下流側に流動させるよう誘導するようにしてよく、このようにすることは生成する炭素粉粒の炉体１０外への取り出しに有効である。
【００３０】
このようにして取り出される炭素粉粒は、原材料とした炭化水素化合物から、水素および不純物が、ガス化して不活性ガス中に取り込まれて除かれ、炭素分子だけが固形の粉粒となって残ることで、生成される炭素粉粒であるから、殆ど純粋な炭素であり、著しく純度の高いものとなる。
【００３１】
次に図３は、上述した加熱炉１に、冷却器８と放冷室９とを組み合わせることで、生成する炭素粉粒を、炭素の結晶を単結晶に生長させて、結晶構造が均一に揃う炭素粒として取り出せるようにした炭素粉粒の生成装置を示している。
【００３２】
同図において１は前述した加熱炉、８はこの加熱炉１で高熱の加熱処理により生成してくる炭素粉粒を、高熱に加熱された状態のまま取り出して、これを急速に冷却するための冷却器、９は冷却器８により冷却し降温させた炭素粉粒を、さらに、常温・常圧において放冷する放冷室を示している。
【００３３】
加熱炉１は、図１および図２により説明した加熱炉であり、同様に構成しているが、それに組み込まれる導管３の下端側の側方へ屈曲する小径部３３は、下流側に向け少し上向きの勾配として、その下流側を、加熱炉１に隣接させて配設する冷却器８の、冷媒を循環させるジャケット８０の底部に突入させるようにしている。
【００３４】
冷却器８は、図４にあるように、冷媒を循環させるジャケット８０を、同心円状の内外の隔壁８１・８２により、平面視において円筒状に形成してあり、この円筒状のジャケット８０の内部に、前述の導管３の下流側の延長部３５を、蛇管状に成形して装入し、その延長部３５の端部が、ジャケット８０の上端側の外周面から突出してくるようにしている。
【００３５】
そして、この冷却器８の外周には、底面側と上面側には、前述の磁力線誘導コイルａを、それぞれ渦巻状に成形して配設し、胴周壁の外周には、磁力線誘導コイルａをコイル状に巻き付けるように配設しておいて、それへの通電により生成される磁力線により、蛇管状に巻かれた導管３の延長部３５を、炭素粉粒が誘導されて流動していくようにしてある。
【００３６】
この冷却器による炭素粉粒の冷却は、加熱炉１内から導管３の側方へ屈曲する下流側に流出してくる数千度Ｃ〜５千度Ｃに加熱された状態にある炭素粉粒が、冷媒が循環するジャケット８０内に配設した蛇管状の導管３の延長部３５内を流動して、その延長部３５の下流側の端部から出たところで、約５百度Ｃ程度の温度に降下してくるように冷却する。
【００３７】
この冷却器８による急冷で、炭素粉粒は、炭素が結晶してくることで、ミクロン単位の炭素粒子となってくる。
【００３８】
そして、この冷却器８を経た炭素粉粒は、冷却器８に隣接して配設しておく放冷室９内に放出され、そこに放置されて放冷される。
【００３９】
放冷室９は、純炭素板により形成した室９１の外周を、冷媒を循環させる内外の隔壁よりなるジャケット９０で囲い、かつ、そのジャケット９０内に絶縁した磁力線誘導コイルａを、前述の冷却器８のジャケット８０と同様に、底面側と上面側とにあっては、渦巻状に成形して配設し胴部の外周には、コイル状に巻き付け配設し、胴部の下端に寄る部位に、冷却器８のジャケット８０内の蛇管状の導管３の延長部３５の下流側の端部を接続して開口し、天井部には、室９１内に投入され炭素粉粒の取出口９２を開口させた構成のものである。
【００４０】
そして、この放冷室９は、それの室９１内の温度が、ジャケット９０内に循環させる冷媒・ブラインによる冷却で常温に保持され、また、外部に開放する取出口９２により常圧に保持されるようにしてある。
【００４１】
冷却器８を経て急速に冷却されることで、炭素の結晶が生成された炭素粉粒は、この常温・常圧に保持された放冷室９に送給されて数時間放冷されることにより炭素の結晶が単結晶に生長していき、ミリ単位の炭素粒子となってくる。このとき、単結晶への生長は、放冷室９を磁力線誘導コイルａで囲うときは、磁力線の影響で炭素粉粒が流動することでさらに進むようになる。図３において、ｂは冷却室８を囲う建屋、ｃは放冷室９を囲う建屋を示す。
【００４２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明手段によれば、炭素極板を形成する素材とする炭素粉粒を、純度の高い炭素として、連続して生成できる。
【００４３】
また、この純度の高い炭素粉粒を、結晶構造が均一に揃った単結晶の粒子として得られるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明手段の実施に用いる加熱炉の縦断正面図である。
【図２】同上の横断平面図である。
【図３】本発明手段に用いる炭素粉粒の生成装置の全体の縦断した正面図である。
【図４】同上装置の部分の平面図である。
【符号の説明】
Ａ…生成装置、ａ…誘導コイル、ｂ・ｃ…建屋、１…加熱炉、１０…炉体、１１…開放口、１２…炉床、２…材料供給筒、２０…開口、２１…サポート、２２…開放口、３…導管、３ａ…出口、３０…漏斗部、３１…開口、３２…主体部、３３…小径部、３４…断熱材、３５…延長部、４…アーク発生器、４０…陽極・４１…陰極、４２・４３…配線、５…電子銃、６…配管、６０…ボンベ、６１…弁、７…室、７０…隔壁、７１…天井壁、７２…引き口、７３…排風機、７４…弁、８…冷却器、８０…ジャケット、８１・８２…隔壁、９…放冷室、９０…ジャケット、９１…室、９２…取出口。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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