(57)【要約】【課題】蒸着加工工程での熱負けおよびフィルム切れを解消するとともにコンデンサー製造工程での加工性を向上させる。【解決手段】フィルム長手方向の熱伸び率が０．１％以下であるポリフェニレンサルファイドフィルムからなり、巻長さが３０００ｍ以上３００００ｍ以下かつ熱処理前後の巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度が共に８６°以上９５°以下であるポリフェニレンサルファイドフィルムロール。上記ポリフェニレンサルファイドフィルムロールの片側あるいは両側に金属層を蒸着してなる金属化ポリフェニレンスルフィドフィルムを巻回あるいは積層してなるコンデンサー。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム長手方向の熱伸び率が０．１％以下であるポリフェニレンサルファイドフィルムからなり、巻長さが３０００ｍ以上３００００ｍ以下かつ熱処理前後の巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度が共に８６°以上９５°以下であるポリフェニレンサルファイドフィルムロール。
【請求項２】
請求項１に記載のポリフェニレンサルファイドフィルムロールの片側あるいは両側に金属層を蒸着してなる金属化ポリフェニレンスルフィドフィルムを巻回あるいは積層してなるコンデンサー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸着用ポリフェニレンサルファイドフィルムロールに関するものである。さらに詳しくは、蒸着時に熱負けやフィルム切れが少ないポリフェニレンサルファイドフィルムロールおよびそれを用いたコンデンサーに関するのもである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリフェニレンサルファイドフィルムは耐熱性、耐薬品性、電気絶縁性、機械物性等の点で極めて優れた性能を有しており、電気絶縁材料、離型材料などの用途に用いられている。また高周波での誘電特性の安定性等からコンデンサー誘電体として用いられている。
【０００３】
ポリフェニレンサルファイドフィルムは例えば特許文献１に記載された方法により製造されることが知られている。
【０００４】
【特許文献１】特公昭４５−３３６８号公報
また、特許文献２などに、２軸配向ポリフェニレンサルファイドフィルムにアルミニウムなどを蒸着して金属化フィルムとすること、およびその金属化フィルムをコンデンサーなどの用途に用いることが開示されている。
【０００５】
【特許文献２】特開昭６０−２５５９７８号公報
しかしながら、従来のポリフェニレンサルファイドフィルムは蒸着時の熱負けやフィルム切れにより著しく歩留まりを低下させていた。
【０００６】
ここで言う熱負けとは、例えばコンデンサー等の製造工程の真空蒸着工程において、巻取式真空蒸着機で金属蒸着を行う時、蒸着機の冷却キャン上でフィルムにシワが生じやすく、蒸着金属の潜熱でシワが固定されて、金属化フィルムにシワが残って平面性が悪くなる現象である。該熱負けが発生した金属化フィルムを切断してコンデンサー用テープなどを製造すると、寸法精度が悪くなり、例えばマージン部（非蒸着部）の幅が変動してコンデンサーの耐電圧不良の原因となるなどの悪影響がある。
【０００７】
熱負け対策に関しては、例えば特許文献３にフィルムの長手方向に、断面積１平方ミリメートル当たり３Ｋｇの張力を加えつつ、２５℃から７０℃まで１０℃／分の速さで昇温した時の、長手方向の伸びが０．４％以下であることを特徴とする２軸延伸ポリフェニレンサルファイドフィルムの記載がある。
【０００８】
【特許文献３】特公平５−４９０１９号公報
しかし、該温度での熱伸びを制御しても実際に蒸着時にフィルムにかかる熱は７０℃以上であるために熱負けが完全には解消せず、効果は小さかった。特に３０００ｍ以上の長尺品においては蒸着加工時に依然として熱負けがひどく、コンデンサー製造歩留まりを低下させており、３０００ｍ未満のロールでの使用では著しく蒸着加工の能率を低下させていた。また熱処理によりロールが巻締まりフィルム同士が密着するため巻出し時にフィルム切れが多発していた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は上記した従来のポリフェニレンサルファイドフィルムの欠点を解消すること、すなわち蒸着加工工程での熱負けおよびフィルム切れを解消するとともにコンデンサー製造工程での加工性に優れた蒸着用ポリフェニレンサルファイドフィルムロールを提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明の蒸着用ポリフェニレンサルファイドフィルムロールは次の構成を有する。すなわち、
フィルム長手方向の熱伸び率が０．１％以下であるポリフェニレンサルファイドフィルムからなり、巻長さが３０００ｍ以上３００００ｍ以下かつ熱処理前後の巻硬度が共に８６°以上９５°以下であるポリフェニレンサルファイドフィルムロールである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明において、ポリフェニレンサルファイドとは、繰り返し単位の８０モル％（好ましくは９０モル％以上が次の［化１］で示される構成単位からなる重合体をいう。
【００１２】
【化１】
2004153206.tif 000002
【００１３】
かかる成分が２０モル％未満ではポリマーの結晶性、軟化点等が低くなり、得られるフィルムの耐熱性、寸法安定性および機械的特性などを損なう。繰り返し単位の２０モル％未満であれば、共重合可能なスルフィド結合を含有する単位が含まれていても差し支えない。該重合体の共重合の仕方はランダム、ブロックを問わない。
【００１４】
本発明においてポリフェニレンサルファイド樹脂組成物とは上記ポリフェニレンサルファイド（好ましくはポリ−ｐ−フェニレンサルファイド）を９０重量％以上含む樹脂組成物をいう。樹脂組成物中の残りの１０重量％未満は、ポリフェニレンサルファイド以外のポリマーおよび／または充填剤、滑剤、着色剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、酸化防止剤等の添加剤であってもかまわない。また、本発明のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の溶融粘度は温度３００℃、せん断速度２００ｓｅｃ−１のもとで１００〜５００００ポイズ、さらには５００〜１２０００ポイズ）の範囲が製膜性の面で好ましい。
【００１５】
本発明のポリフェニレンサルファイドフィルムとは上記のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を溶融成形した未延伸フィルム、一軸延伸および二軸延伸フィルムであるが、コンデンサー用途には二軸延伸フィルムを用いるのが好ましい。該フィルムの厚さは０．５〜１２μｍの範囲が本発明の目的を効果的に達成する点で好ましい。また、易接着効果を持たせる目的で、コロナ処理、プラズマ処理、プライマー処理を単体または複合の表面処理が施されてもよい。
【００１６】
本発明におけるフィルムの長手方向の熱伸び率とは短冊状のフィルムを熱伸び測定機にてフィルム断面積に対して１．０Ｋｇ／ｍｍ２の荷重をかけて１０℃／分で３０℃から１５０℃まで昇温し連続的にフィルムの長手方向の寸法変化を測定したとき、測定前のフィルムに対しての７０℃以上、１５０℃以下での寸法変化率である。
【００１７】
該熱伸び率が０．１％を超えると蒸着時の熱によるフィルムの伸びが大きく、蒸着機の冷却キャン上でフィルムにシワが生じ、蒸着金属の潜熱でシワが固定されて金属化フィルムにシワが残って平面性が悪くなる。このためにコンデンサー用テープなどを製造すると、寸法精度が悪くなり、例えばマージン部（非蒸着部）の幅が変動してコンデンサーの耐電圧不良の原因となる。
【００１８】
本発明において巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度とは、フィルムロールを巻き戻して巻長さ３０００ｍ位置でのフィルムロール表面をゴム硬度計にて測定した巻硬度である。本発明のポリフェニレンサルファイドフィルムロールにおいては、熱処理前後の巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度を共に８６°以上９５°以下、好ましくは８７°以上９４°以下とするものである。
【００１９】
熱処理前の該巻硬度が８６°未満であるとフィルム層間の空気の噛み込み量が多く、熱処理した際にフィルムの変形によりシワが発生する。一方、該巻硬度が９５°を超えると熱処理や長時間保管することで巻締まりによりフィルム層間の密着力が強くなるため、蒸着時のフィルム巻出しで剥離するショックでフィルム切れが発生したり、剥離帯電が大きくなるためフィルムのすべり性が下がり、冷却ロール上でシワが発生し熱負けの原因となる。
【００２０】
熱処理後の巻硬度が８６°未満であるとフィルム層間の空気の噛み込み量が多いため、真空蒸着工程においてロールからフィルムを巻出す際にフィルムが揺らぎ、フィルム切れが多発すると同時に、幅変動が大きくなり、マージン部の寸法精度が悪化するためコンデンサー耐電圧不良の原因となる。熱処理後のロールの巻硬度が９５°を超えると剥離帯電が大きくなるためフィルムのすべり性が下がり、冷却ロール上でシワが発生し熱負けの原因となる。
【００２１】
ここで巻硬度をかかる範囲にするにはフィルム巻き取り時の張力および／またはタッチロールの圧力等の条件を適切に制御することで達成できる。
【００２２】
本発明においてコンデンサーとは電気回路の受信回路素子の一種で、誘電体を挟んで導体からなる一対の電極を設けることにより、両電極間に一定の静電気量を与えるものを意味し、蓄電器、キャパシタなどと呼ばれるものである。
【００２３】
次に本発明のポリフェニレンサルファイドフィルムロールの製造方法の好ましい例を説明する。
【００２４】
先ず、ポリフェニレンサルファイドフィルムの製造方法について述べる。
【００２５】
ポリフェニレンサルファイドの重合方法としては、硫化アルカリとジハロベンゼンを極性溶媒中で高温高圧下に反応させる方法を用いる。特に、硫化ナトリウムとジクロルベンゼンをＮ−メチルピロリドン等のアミド系高沸点溶媒中で反応させるのが好ましい。重合度を調整するために苛性アルカリ、カルボン酸アルカリ金属塩などの重合助剤を添加して、２３０〜２８０℃の温度で反応させるのが最も好ましい。重合系内の圧力および重合時間は、使用する助剤の種類や量および所望する重合度等によって適宜決定される。
【００２６】
重合を終わったポリマーを例えばＮ−メチルピロリドンのようなポリフェニレンサルファイドと親和性のある溶媒で高温洗浄した後に水洗、乾燥することでポリフェニレンサルファイド粉末が得られる。
【００２７】
このようにして得られた樹脂粉末に例えば無機や有機の添加剤をヘンシェルミキサー等でブレンドし、押出機、好ましくは一段以上のベント孔を有する押出機に供給して２９０〜３６０℃の温度で溶融混練して適当な口金から押し出してポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を得ることができる。
【００２８】
上記樹脂組成物を溶融押出装置に供給し、該樹脂組成物の融点以上、好ましくは２９０〜３６０℃の温度で溶融して、スリット状のダイから押し出し、回転する金属ドラム上でキャストするなどの方法で急冷して未延伸、無配向のフィルムを得る。
【００２９】
二軸延伸フィルムにするには、上記で得た未延伸フィルムを逐次二軸延伸法、同時二軸延伸法等の周知の方法を用いることができるが、ロール群によってフィルム長手方向に延伸した後にテンターによって幅方向に延伸する、いわゆる逐次二軸延伸法によるのが好ましい。延伸の条件は本発明で注目する熱収縮率を目的の範囲とするために８５〜１１０℃の温度で、各１．５〜４．５倍の倍率で行うのが好ましい。
【００３０】
次に、このようにして得られた延伸フィルムを通常、定長あるいは１．５％以下の制限収縮下で熱処理をする。ここで熱処理は２４０℃〜２９０℃で１〜５０秒、さらには２５０℃〜２８５℃で３〜２０秒）で行うのが好ましい。
【００３１】
該延伸フィルムをワインダーにて円筒状のコアに巻き取る。
【００３２】
次に該フィルムロールを熱処理するが、注目するフィルムの熱伸び率および熱処理後のロールの巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度を上記範囲に制御するためには２段階で下記条件で行うのが好ましい。
【００３３】
１段目は４０℃以上、６０℃未満の温度で２４時間以上、１００時間未満、さらには２４時間以上、５０時間未満の条件で行うのが好ましい。次に２段階目の熱処理としては０℃以上、４０℃未満の温度で３００時間以上、さらには５００時間以上の条件で行うのが好ましい。１段目、２段目の熱処理温度、時間がかかる好ましい範囲であると、熱処理の効果が適切で、注目する熱伸びを所望の範囲にすることが容易であり、一方、フィルムの平面性も良好で、巻締まりによるフィルム層間の密着力を抑制できるため、蒸着時のフィルム巻出しで剥離しにくく、フィルム切れが発生しにくく、剥離帯電が大きくなることを防げるためフィルムのすべり性が良好で、冷却ロール上でシワが発生しにくく熱負けが起こりにくくなる。
【００３４】
本発明においては上記のとおり熱処理を２段階で行うのがフィルムの平面性等を損なわずに熱伸びが大きくなるのを抑止できる点で好ましい。
【００３５】
次に本発明のコンデンサの製造方法について述べる。
【００３６】
コンデンサの内部電極として金属薄膜が用いられ、まず上述した本発明の積層フィルムを金属化する。金属化の方法は蒸着により行うが、注目する熱伸び率や巻硬度が本発明の範囲を外れていると熱負けやフィルム切れは多発する。蒸着する金属はアルミニウムを主たる成分とする金属が好ましい。金属化する際、予め金属化する側のフィルム表面にコロナ放電処理、プラズマ処理などの処理によって金属薄膜とフィルムとの密着力を向上させることもできる。あるいは金属化後に対向電極が短絡しないようにテープマスク、オイルマージンあるいはレーザービーム等により非金属化部分（いわゆるマージン）を設けることもできる。その後、一方の端にマージン部分がくるように細幅のテープ状にスリットすることもある。
【００３７】
次にコンデンサ素子を製造する。巻回型コンデンサを得る場合は、金属化フィルムを一方の端にマージン部分がくるように細幅のテープ状にスリットした２枚重ねて、あるいは両面金属化フィルムにコーティング法などで第２の誘電体を設けた１枚の複合フィルムを巻回する方法もある。
【００３８】
積層型コンデンサの場合は大径のドラムあるいは平板に巻回してコンデンサ母素子を得る。
【００３９】
巻回型コンデンサを製造する場合は、上記のようにして得たコンデンサ母素子をプレス成形するのが一般的である。このとき、１００℃以上フィルムの融点以下の温度に加熱することもできる。その後、外部電極の取り付け工程（金属溶射、導電性樹脂等による）、必要なら樹脂または油含浸工程、リード付きタイプのコンデンサとするときはリード線の取り付け工程、外装工程を経てコンデンサを得ることができる。
【００４０】
積層型コンデンサの場合は大径のドラムあるいは平板に巻回下、母素子を熱処理する、あるいはリング等で締め付ける、あるいは平行平板等でプレスするなどフィルムの厚さ方向に圧力を加えて成形する。その際の温度範囲は常温からフィルムの融点以下である。この後、外部電極の取り付け工程（金属溶射、導電性樹脂による）、個々の素子切り出し工程、必要なら樹脂または油含浸工程を経てコンデンサを得ることができる。
［特性の評価方法］
本発明の記述に用いた、特性の評価方法およ評価基準を述べる。
（１）熱伸び率
フィルムを幅５ｍｍ、長さ２０ｍｍの短冊状に切り取り真空理工（株）製ＴＭＳ９０００熱伸び測定器にて、フィルム断面積に対して１．０Ｋｇ／ｍｍ２の加重をかけ、昇温速度１０℃／分で３０℃から１５０℃まで加熱し、連続的にフィルムの長手方向の寸法変化を測定して７０℃以上、１５０℃以下での寸法変化率を熱伸び率とした。
（２）巻長さ３０００ｍ位置でのフィルムロールの巻硬度
フィルムロールを巻きほぐし、巻長さ３０００ｍ位置でのフィルムロール表層について、巻硬度を高分子計器株式会社製Ｃ型ゴム硬度計にてフィルム幅５０ｍｍごとに測定した平均値を巻長さ３０００ｍ位置でのフィルムロールの巻硬度とした。
（３）熱負け
日本真空技研株式会社製の連続巻取り式片面蒸着機を用いて、幅５００ｍｍのフィルム試料にアルミニウムを蒸着した。このとき冷却キャン前後のフィルム張力３Ｋｇ／ｍｍ２、冷却キャン内循環の冷媒温度を−３０℃とし、９ｍｍ幅の蒸着部と１ｍｍ幅の非蒸着部を交互にストライプ状に蒸着した。蒸着後のフィルムを観察し、次の基準で熱負けの程度を判定した。
【００４１】
○：金属化フィルムの縦方向に走るシワが３本以下、
△：金属化フィルムの縦方向に走るシワ４本以上、１０本以下であり、マージン形成部の寸法変動が若干あるが後工程には支障がない、
×：金属化フィルムの縦方向に走るシワが１１本以上あり、マージン形成部の寸法変動が大きく、後工程に支障をきたす。
（４）フィルム切れ
日本真空技研株式会社製の連続巻取り式片面蒸着機を用いて、幅５００ｍｍのフィルム試料にアルミニウムを蒸着した。このとき冷却キャン前後のフィルム張力３Ｋｇ／ｍｍ２、冷却キャン内循環の冷媒温度を−３０℃とし、９ｍｍ幅の蒸着部と１ｍｍ幅の非蒸着部を交互にストライプ状に蒸着した。フィルム合計長さ１００００ｍまで蒸着するまでのフィルム切れの程度を次の基準で判断した。
【００４２】
○：蒸着時のフィルム切れが１回以下、
△：蒸着時のフィルム切れが、２回または３回あったが、支障はきたさない、
×：蒸着時のフィルム切れが４回以上あり、作業能率および歩留まりが著しく低下する。
（５）コンデンサ耐電圧不良
上記（３）と同様の方法で金属化フィルムを作製した後、次の条件で巻回型コンデンサを作製した。
［コンデンサ作製条件］
アルミニウム蒸着    ：    ２Ω／□
フィルム幅          ：      ９ｍｍ
マージン幅          ：      １ｍｍ
静電容量            ：    ０．３５μＦに制御
プレス条件
温度                ：    １５０℃
圧力                ：    ２５Ｋｇ／ｃｍ２
時間                ：    ０．５ｈｏｕｒ
この巻回型コンデンサについて、直流耐圧試験器（春日電機（株）製）で印可電圧昇圧速度１００Ｖ／ｓｅｃで測定し、電流が１０ｍＡ以上流れ、電圧上昇が止まったものを不良とした。コンデンサ１００個を測定し、不良個数の百分率（％）で表し、次の基準で判断した。
【００４３】
○：相対偏差２％未満
△：相対偏差３〜５％
×：相対偏差５％以上
（６）コンデンサ素子加工性
上記（５）と同様にしてコンデンサ素子を作製し、目視により素子の形状を確認し、次の基準で判断した。
【００４４】
○：コンデンサ素子のフィルムのずれ、変形がなく、後の工程に全く支障がない、      △：コンデンサ素子のフィルムのずれ、変形は若干あるが後の工程で問題がない、      ×：コンデンサ素子のフィルムのずれ、変形が大きく、後の工程に支障を来す。
【００４５】
【実施例】
次に本発明を実施例を挙げて詳細に説明する。
実施例１
東レ（株）製ポリ−ｐ−フェニレンスルフィド粉末（Ｔ１８８１）をＮ−メチルピロリドンで２回洗浄した。さらに、該ポリ−ｐ−フェニレンスルフィド粉末に平均粒径０．５μｍの炭酸カルシウム粒子０．５重量％をヘンシェルミキサーでブレンドした後、３０ｍｍ孔径の二軸押出機に供給し、３２０℃の温度で２ｍｍ径の円形ダイスからガット状押出成形し、水冷した後カッターで３ｍｍ長に切断した。
【００４６】
得られたポリ−ｐ−フェニレンスルフィド樹脂組成物を１８０℃、１０ｍｍＨｇの減圧下でミキサーでかき混ぜながら５時間乾燥した。
【００４７】
該樹脂組成物を９０ｍｍ孔径のエクストルーダで３３０℃の温度で押し出し、９００ｍｍ幅、リップ間隙１ｍｍの口金でシート状に成形した後、６０℃の温度に制御した金属ドラムでキャストして未延伸フィルムを得た。
【００４８】
得られた未延伸フィルムを逐次二軸延伸法で長手方向に３．５倍、幅方向に３．３倍延伸した。延伸温度は長手方向、幅方向とも９９℃であった。さらに幅方向に延伸したテンターに後続する熱処理ゾーンで２７０℃で１０秒間熱処理をした。また、幅方向のリラックス率は５％とした。  得られた二軸延伸ポリ−ｐ−フェニレンスルフィドフィルムの平均厚みは２．０μｍであった。
【００４９】
該フィルムを張力８０Ｎ、タッチロール圧力１００Ｎ／ｍで巻き取った後、張力２５Ｎ、タッチロール圧３５０Ｎ／ｍで５００ｍｍ幅にスリットを行い、巻長さを１００００ｍとした。得られたポリフェニレンサルファイドフィルムロールの巻終わり位置での巻硬度は９１°であった。該フィルムロールを巻きほぐし、熱処理前の巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度を測定したところ９２°であった。
【００５０】
次に該フィルムロールを巻き戻して５０℃、２４時間エージングした後、さらに２５℃で１０００時間エージングを行った。得られた熱処理後のフィルムロールを巻きほぐし、熱処理後の巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度を測定したところ９３°であった。該フィルムの長手方向の熱伸び率は０．０１〜０．０４％であった。蒸着時の熱負け、フィルム切れが解消すると同時にコンデンサ素子加工性も向上し、コンデンサとしても優れた特性を有していた。得られたフィルムロールの特性を表１に示した。
【００５１】
【表１】
2004153206.tif 000003
【００５２】
実施例２
ポリフェニレンスルフィドフィルムロールを実施例１と同様の方法で得た。次に該フィルムロールを巻き戻して４０℃で２４時間エージングした後、さらに０℃で５００時間エージングを行った。得られた熱処理後のフィルムロールの巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は９２°であり、フィルム長手方向の熱伸び率は０．０３〜０．０９％であった。蒸着時の熱負け、フィルム切れが解消すると同時にコンデンサ素子加工性も向上し、コンデンサとしても優れた特性を有していた。得られたフィルムロールの特性を表１に示した。
実施例３
ポリフェニレンサルファイドフィルムロールを実施例１と同様の方法で得た。次に該フィルムロールを巻き戻して６０℃で１００時間エージングを行った後、さらに３０℃で１０００時間エージングを行った。得られた熱処理後のフィルムロールの巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は９４°であり、フィルム長手方向の熱伸び率は０．０１〜０．０３％であった。蒸着時の熱負け、フィルム切れが解消すると同時にコンデンサ素子加工性も向上し、コンデンサとしても優れた特性を有していた。得られたフィルムロールの特性を表１に示した。
実施例４
スリット時の張力を３５Ｎにした以外は実施例１と同様の方法でポリフェニレンサルファイドフィルムロールを得た。該フィルムロールの巻長さを１００００ｍとしたときの巻終わり位置での巻硬度は９２°であり、巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は９３°であった。次に該フィルムロールを巻き戻してさらに実施例１と同様の方法で熱処理を行った。熱処理後のフィルムロールの巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は９４°で、フィルム長手方向の熱伸び率は０．０３〜０．０８％であった。蒸着時の熱負け、フィルム切れが解消すると同時にコンデンサ素子加工性も向上し、コンデンサとしても優れた特性を有していた。得られたフィルムロールの特性を表１に示した。
実施例５
スリット時の張力を２０Ｎにした以外は実施例１と同様の方法でポリフェニレンサルファイドフィルムロールを得た。該フィルムロールの巻長さを１００００ｍとしたときの巻終わり位置での巻硬度は８６°であり、巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は８８°であった。次に該フィルムロールを巻き戻してさらに実施例１と同様の方法で熱処理を行った。熱処理後のフィルムロールの巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は８９°で、フィルム長手方向の熱伸び率は０．０１〜０．０３％であった。蒸着時の熱負け、フィルム切れが解消すると同時にコンデンサ素子加工性も向上し、コンデンサとしても優れた特性を有していた。得られたフィルムロールの特性を表１に示した。
比較例１
ポリフェニレンサルファイドフィルムロールを実施例１と同様の方法で得た。次に該フィルムロールを巻き戻して７０℃で５０時間エージングを行った後、さらに３０℃で５００時間エージングを行った。得られた熱処理後のフィルムロールの巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は９６°であり、フィルム長手方向の熱伸び率は０．０３〜０．０８％であった。このフィルムロールは過度の熱処理により熱処理後のロールの巻硬度が９５°以上になったためフィルム層間の密着力が上がり、蒸着時の巻き出しの際の剥離帯電が大きくなった。このため蒸着時にフィルム切れが多発した。得られたフィルムロールの特性を表１に示した。
比較例２
ポリフェニレンサルファイドフィルムロールを実施例１と同様の方法で得た。次に該フィルムロールを巻き戻して３０℃で１０００時間エージングを行った。得られた熱処理後のフィルムロールの巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は９２°であり、フィルム長手方向の熱伸び率は０．０５〜０．１２％であった。熱処理後のフィルムの長手方向の伸び率が大であるため冷却キャンからフィルムが浮いてしまい熱負けが多発した。また巻回時にシワが発生し素子加工性が悪かった。得られたフィルムロールの特性を表１に示した。
比較例３
ポリフェニレンサルファイドフィルムロールを実施例１と同様の方法で得た。次に該フィルムロールを巻き戻して６０℃で２４時間エージングを行った。得られた熱処理後のフィルムロールの巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は９３°であり、フィルム長手方向の熱伸び率は０．０４〜０．１１％であった。特公平５−４９０１９号公報に記載されている方法と同様の熱処理を行ったものであるが、長手方向の熱伸び率が大であるため冷却キャンからフィルムが浮いてしまい熱負けが多発した。得られたフィルムロールの特性を表１に示した。
比較例４
スリット時の張力を４０Ｎとした以外は実施例１と同様の方法でポリフェニレンサルファイドフィルムロールを得た。得られたフィルムロールの巻長さを１００００ｍとしたときの巻終わり位置での巻硬度は９６°であり、巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は９７°であった。次に該フィルムロールを巻き戻してさらに実施例１と同様の方法で熱処理を行った。熱処理後のフィルムロールの巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は９７°で、フィルム長手方向の熱伸び率は０．０５〜０．１０％であった。このフィルムロールは巻硬度が９５°以上になったためフィルム層間の密着力が上がり、蒸着時の巻き出しの際の剥離帯電が大きくなった。得られたフィルムロールの特性を表１に示した。
比較例５
スリット時の張力を１５Ｎとした以外は実施例１と同様の方法でポリフェニレンサルファイドフィルムロールを得た。得られたフィルムロールの巻長さを１００００ｍとしたときの巻終わり位置での巻硬度は８５°であり、巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は８６°であった。次に該フィルムロールを巻き戻してさらに実施例１と同様の方法で熱処理を行った。熱処理後のフィルムロールの巻長さ３０００ｍ位置での巻硬度は８６°で、フィルム長手方向の熱伸び率は０．０１〜０．０３％であった。このフィルムロールは巻硬度が８６°未満のためフィルム層間の空気の噛み込み量が多く、熱処理した際にフィルムの変形によりシワが発生した。またフィルム層間の空気の噛み込み量が多いため、真空蒸着工程においてロールからフィルムを巻出す際にフィルムが揺らぎ、フィルム切れが多発すると同時に、幅変動が大きくなり、マージン部の寸法精度が悪化するためコンデンサー耐電圧不良も多発した。得られたフィルムロールの特性を表１に示した。
【００５３】
【発明の効果】
本発明により、蒸着加工工程での熱負けおよびフィルム切れを解消するとともにコンデンサー製造工程での加工性に優れた蒸着用ポリフェニレンサルファイドフィルムロールを提供することができた。