(57)【要約】【課題】試料の表面電位分布を、高感度で検出する。【解決手段】非接触原子間力顕微鏡ＮＣ−ＡＦＭにおいて、カンチレバー３の先端部に固定された探針１４を、試料４に非接触状態で、圧電アクチュエータ２によって、自励発振ループ２７で共振周波数ωで自励振動する。この探針１４の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号である励振信号を、散逸力変調装置２４において、共振周波数ωよりも充分に低い変調周波数ωｍを有する発振器５１からの変調信号で振幅変調して交流信号を作成し、さらに直流バイアス回路によって、共振周波数ωの振動振幅Ａの変化量ΔＡに含まれる変調周波数ωｍ成分ΔＡｍを打ち消す直流バイアス信号Ｖｂｉａｓを作成し、加算回路５３で加算して、探針−試料間に与える。この直流バイアス信号Ｖｂｉａｓに対応する接触電位差ＶＣＰＤを検出する。【選択図】      図１
2004294218.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
探針を試料に対して非接触で、共振周波数ωで自励振動させ、
この探針−試料間に、
直流バイアス信号Ｖｂｉａｓと、
その共振周波数ωと同一の周波数を有しかつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、共振周波数ωよりも充分に低い変調周波数ωｍを有する変調信号で振幅変調した交流信号とを、
印加し、
探針の振動振幅Ａの変化量ΔＡに含まれる変調周波数ωｍ成分ΔＡｍを打ち消すように、直流バイアス信号Ｖｂｉａｓを、フィードバック制御し、
直流バイアス信号Ｖｂｉａｓに対応する探針−試料間の接触電位差ＶＣＰＤを検出することを特徴とする物性値の測定方法。
【請求項２】
探針を試料に対して非接触で、共振周波数ωで自励振動させ、
この試料に磁界を与える磁界発生手段を設け、
直流バイアス信号Ｖｂｉａｓと、
その共振周波数ωと同一の周波数を有しかつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、共振周波数ωよりも充分に低い変調周波数ωｍを有する変調信号で振幅変調した交流信号とを、
磁界発生手段に与え、
探針の振動振幅Ａの変化量ΔＡに含まれる変調周波数ωｍ成分ΔＡｍを打ち消すように、直流バイアス信号Ｖｂｉａｓを、フィードバック制御し、
直流バイアス信号Ｖｂｉａｓに対応する試料の表面磁気物性を検出することを特徴とする物性値の測定方法。
【請求項３】
共振周波数ωの周波数変化量Δｆが、予め定める一定値となるように、探針−試料間距離を制御して、試料の表面形状を検出することを特徴とする請求項１または２記載の物性値の測定方法。
【請求項４】
探針と試料とを有し、共振周波数ωで探針が振動可能な機械的共振部と、
機械的共振部を自励振動させる発振制御手段と、
共振周波数ωよりも充分小さい変調周波数ωｍを有する変調信号を発生する変調信号発生回路と、
共振周波数ωと同一の周波数を有し、かつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、変調信号発生回路からの変調信号で振幅変調して交流信号を作成する変調回路と、
発振制御手段と変調回路との出力に応答し、共振周波数ωの振動振幅Ａの変化量ΔＡ、または探針の変位に比例する変位信号の大きさＶＡ−Ｂに含まれる変調周波数ωｍ成分ΔＡｍ，ＶＡ−Ｂ，ｍを検出し、この変調周波数ωｍ成分ΔＡｍ，ＶＡ−Ｂ，ｍを打ち消す直流バイアス信号Ｖｂｉａｓを作成する直流バイアス回路と、
変調回路からの前記交流信号と直流バイアス回路からの直流バイアス信号Ｖｂｉａｓとを加算して探針−試料間に与えて、探針−試料間の接触電位差ＶＣＰＤに対応する直流バイアス信号Ｖｂｉａｓのフィードバック制御を行う加算回路とを含むことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
【請求項５】
探針と試料とを有し、共振周波数ωで探針が振動可能な機械的共振部と、
機械的共振部を自励振動させる発振制御手段と、
共振周波数ωよりも充分小さい変調周波数ωｍを有する変調信号を発生する変調信号発生回路と、
共振周波数ωと同一の周波数を有し、かつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、変調信号発生回路からの変調信号で振幅変調して交流信号を作成する変調回路と、
試料に磁界を与える磁界発生手段と、
変調回路からの前記交流信号と直流バイアス回路からの直流バイアス信号Ｖｂｉａｓとを加算して磁界発生手段に与えて、試料の表面磁気物性に対応する直流バイアス信号Ｖｂｉａｓのフィードバック制御を行う加算回路とを含むことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
【請求項６】
発振制御手段は、
機械的共振部の探針の振動に対して９０度進んだ一定振幅の励振信号を発生して機械的共振部を自励振動させるとともに、
この励振信号を、前記散逸力信号として変調回路に与えることを特徴とする請求項４または５記載の走査形プローブ顕微鏡。
【請求項７】
探針−試料を相対的に近接／離反変位する変位駆動手段と、
前記共振周波数ωの周波数変化量Δｆが、予め定める一定値となるように、変位駆動手段を制御して試料の表面形状を検出する手段とを含むことを特徴とする請求項４〜６のうちの１つに記載の走査形プローブ顕微鏡。
【請求項８】
探針と試料とを、探針と試料との近接／離反方向に垂直に、相対的に走査する走査手段をさらに含むことを特徴とする請求項４〜７のうちの１に記載の走査形プローブ顕微鏡。
【請求項９】
探針と試料とを有し、共振周波数ωで探針が振動可能な機械的共振部と、
機械的共振部を自励振動させる発振制御手段とを含む走査形プローブ顕微鏡に用いられる散逸力変調装置であって、
共振周波数ωよりも充分小さい変調周波数ωｍを有する変調信号を発生する変調信号発生回路と、
共振周波数ωと同一の周波数を有し、かつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、変調信号発生回路からの変調信号で振幅変調して交流信号を作成する変調回路と、
発振制御手段と変調回路との出力に応答し、共振周波数ωの振動振幅Ａの変化量ΔＡ、または探針の変位に比例する変位信号の大きさＶＡ−Ｂに含まれる変調周波数ωｍ成分ΔＡｍ，ＶＡ−Ｂ，ｍを検出し、この変調周波数ωｍ成分ΔＡｍ，ＶＡ−Ｂ，ｍを打ち消す直流バイアス信号Ｖｂｉａｓを作成する直流バイアス回路と、
変調回路からの前記交流信号と直流バイアス回路からの直流バイアス信号Ｖｂｉａｓとを加算して探針−試料間に与えて、探針−試料間の接触電位差ＶＣＰＤに対応する直流バイアス信号Ｖｂｉａｓのフィードバック制御を行う加算回路とを含むことを特徴とする散逸力変調装置。
【請求項１０】
探針と試料とを有し、共振周波数ωで探針が振動可能な機械的共振部と、
機械的共振部を自励振動させる発振制御手段とを含む走査形プローブ顕微鏡に用いられる散逸力変調装置であって、
共振周波数ωよりも充分小さい変調周波数ωｍを有する変調信号を発生する変調信号発生回路と、
共振周波数ωと同一の周波数を有し、かつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、変調信号発生回路からの変調信号で振幅変調して交流信号を作成する変調回路と、
試料に磁界を与える磁界発生手段と、
変調回路からの前記交流信号と直流バイアス回路からの直流バイアス信号Ｖｂｉａｓとを加算して磁界発生手段に与えて、試料の表面磁気物性に対応する直流バイアス信号Ｖｂｉａｓのフィードバック制御を行う加算回路とを含むことを特徴とする散逸力変調装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、探針−試料間に働く静電相互作用力に基づいて、試料の表面電位や磁界分布などの物性値を測定する方法および走査形プローブ顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ、略称ＳＰＭ）に関する。
【０００２】
【従来の技術】
走査形プローブ顕微鏡ＳＰＭの１つである非接触原子間力顕微鏡（ＮＣ−ＡＦＭ：Ｎｏｎ−Ｃｏｎｔａｃｔ  Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）は、試料表面の凹凸を原子スケールの分解能で観察するための技術である。近年、この手法を表面形状の観察だけでなく、表面の電気的・力学的・化学的物性の評価へと応用する試みが盛んに行われるようになってきている。なかでも、ケルビン表面力顕微鏡（ＫＦＭ：Ｋｅｌｖｉｎ  ｐｒｏｂｅ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）は、ＮＣ−ＡＦＭを応用した表面電位計測技術として現在最も一般的に利用されている。この手法は、探針を共振周波数ωで自励振動させ、探針−試料間電位差を、探針の振動周波数ωより充分低い周波数ωｍで変調して与えるとともに、直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓを与え、探針−試料間に働く保存的な静電相互作用力による周波数変化量Δｆに含まれる変調周波数ωｍ成分を検出し、その変調周波数成分を打ち消すように直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓをフィードバック制御し、この直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓに対応した試料表面の表面電位を検出するものである。
【０００３】
このケルビン表面力顕微鏡ＫＦＭでは、たとえば１０ｍＶの電位分解能、すなわち電位感度を達成するには、変調電圧は約１Ｖの高い電圧を必要とし、そのため試料表面の電位分布の観察にあたっては、変調電圧に起因した共振周波数ωの周波数変化量Δｆは、たとえば１０Ｈｚ以上であって、無視できない大きさである。そのため探針−試料間距離の制御によって得られる表面形状像が不正確になる。特に、導電性基板上の電気絶縁性薄膜の観察にあたっては、探針と基板間の距離や静電容量が表面において分布を持つ場合が多く、それらの影響で、前述のように変調電圧が高ければ、周波数変化量Δｆの値が大きく変動し、表面電位像の観察と同時に、表面形状像を正確に観察することができないおそれが高いという問題がある。この問題を解決するには、変調電圧を低く設定しなければならず、そうすると、表面電位の測定感度が低下してしまう。
【０００４】
【非特許文献１】
Ｍ．Ｎｏｎｎｅｎｍａｃｈｅｒ，  Ｍ．Ｐ．Ｏ’Ｂｏｙｌｅ，  ａｎｄ  Ｈ．Ｋ．Ｗｉｃｋｒａｍａｓｉｎｇｈｅ，  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  Ｌｅｔｔｅｒｓ，  ｖｏｌ．５８，  ｐｐ．２９２１−２９２３（１９９１）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、測定感度を向上し、また試料表面の物性値の分布を高分解能で測定することができるようにした物性値の測定方法、走査形プローブ顕微鏡およびそれに用いる散逸力変調装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、探針を試料に対して非接触で、共振周波数ωで自励振動させ、
この探針−試料間に、
直流バイアス信号Ｖｂｉａｓと、
その共振周波数ωと同一の周波数を有しかつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、共振周波数ωよりも充分に低い変調周波数ωｍを有する変調信号で振幅変調した交流信号とを、
印加し、
探針の振動振幅Ａの変化量ΔＡに含まれる変調周波数ωｍ成分ΔＡｍを打ち消すように、直流バイアス信号Ｖｂｉａｓを、フィードバック制御し、
直流バイアス信号Ｖｂｉａｓに対応する探針−試料間の接触電位差ＶＣＰＤを検出することを特徴とする物性値の測定方法である。
【０００７】
本発明の理解の便宜のためには、本発明の実施の一形態と関連して本発明を説明する。非接触原子間力顕微鏡（ＮＣ−ＡＦＭ）では、圧電アクチュエータを用いてカンチレバーおよび探針を含む機械的共振部を試料に対して非接触の領域で振動させる。機械的共振部を、カンチレバーまたは探針とのみ称することがある。カンチレバーの背面に照射したレーザー光の反射光をフォトダイオードにより検出し、その信号を移相回路を含む自励発振制御装置１３を通して再びアクチュエータへと戻す。つまり、カンチレバーを共振器として利用した自励発振回路を構成する。このとき、励振信号とカンチレバーの運動との位相差が−９０度となるように移相回路における移相遅れを調節すれば、カンチレバーは常に共振周波数で振動することになる。
【０００８】
このＮＣ−ＡＦＭにおいては、探針の振動とその励振電圧との位相差は常に−９０度に保たれている。したがって、探針の励振電圧をＶｅｘｃｃｏｓ（ωｔ）とすると、探針の振動はｚ（ｔ）＝ｚ０＋Ａｓｉｎ（ωｔ）と表すことができる。このとき、探針の振動に同期した力Ｆｔｓｃｓｉｎ（ωｔ）は探針の振動エネルギを散逸させることなく、探針の振動周波数ωを変化させる。それと直交する力成分Ｆｔｓｄｃｏｓ（ωｔ）は、探針の振動エネルギを散逸させるため、探針の振動振幅Ａを変化させる。ここでは、前者を保存力、後者を散逸力と呼んで区別することにする。これらの力の検出限界は周波数と振幅のそれぞれに対する検出限界（（Δｆ）ｍｉｎ、（ΔＡ）ｍｉｎ）に依存して、後述の式１６，１７により求められる。これらの式から、真空中における典型的な値を計算すると、（Ｆｔｓｃ）ｍｉｎ≒１〜０．１ｐＮ，（Ｆｔｓｄ）ｍｉｎ≒０．１〜０．０１ｐＮとなる。このように、真空中ではカンチレバーの共振のＱ値が非常に高くなるために、散逸力に対する感度は保存力に対するそれよりも１０倍程度高くなる。したがって、この散逸力を利用することで、非常に高感度に力を検出することが可能となる。
【０００９】
本発明に従う散逸力変調の手法では、カンチレバーの励振電圧は、その振幅を周波数ωｍで変調された後、フィードバック信号と加算され、サンプルバイアス電圧として探針−試料間に印加される。このとき、探針−試料間電位差（Ｖｔｓ）は、後述の式２２のようにＶｔｓ＝Ｖｄｃ＋Ｖａｃｃｏｓ（ωｍｔ）ｃｏｓ（ωｔ）であり、この中で、式２３のようにＶｄｃ＝Ｖｂｉａｓ＋ＶＣＰＤである。ＶｄｃとＶａｃはＶｔｓの直流成分と交流成分の大きさを表す。ＶｂｉａｓとＶＣＰＤは、フィードバック回路の出力電圧と、探針−試料間の接触電位差とを、それぞれ表す。この変調電圧によって生じるカンチレバーの振動振幅Ａの変化（ΔＡ）は、後述の式１５で表わされる。散逸力変調法では、振幅変化量ΔＡに含まれるωｍ成分ΔＡｍをロックイン検出し、それを打ち消すように直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓをフィードバック制御する。その結果、Ｖｂｉａｓは、常にＶｂｉａｓ＋ＶＣＰＤ＝０を満たすように変化するため、その値Ｖｂｉａｓから、探針と試料との間の接触電位差ＶＣＰＤを知ることができる。カンチレバーを試料表面に近づけると、カンチレバーの共振周波数特性は探針−試料間に働く引力により負方向にシフトする。ＮＣ−ＡＦＭでは、この周波数変化量Δｆを周波数検出器として働く後述の図７のＰＬＬ回路４３により検出し、その周波数変化量Δｆを一定に保つよう探針−試料間隔を制御する。その状態で、探針を試料に対して水平方向に走査すれば、探針の軌跡から試料表面の形状を知ることができる。試料表面の１点における表面電位のみを検出するにあたっては、前述の周波数偏差Δｆが予め定める値、たとえば−１０Ｈｚとなるように探針−試料間の距離をｚ方向に制御するだけで充分であり、探針を水平方向に走査する必要はなく、このような構成であっても、試料の表面電位を正確に高い電位分解能で検出することができる。
【００１０】
本発明では、前述のように周波数偏差Δｆが一定値に保たれるように探針−試料間距離を制御することによって、試料の表面形状像を測定しつつ、これと同時に表面電位像を得ることもできる。
【００１１】
また本発明は、探針を試料に対して非接触で、共振周波数ωで自励振動させ、
この試料に磁界を与える磁界発生手段を設け、
直流バイアス信号Ｖｂｉａｓと、
その共振周波数ωと同一の周波数を有しかつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、共振周波数ωよりも充分に低い変調周波数ωｍを有する変調信号で振幅変調した交流信号とを、
磁界発生手段に与え、
探針の振動振幅Ａの変化量ΔＡに含まれる変調周波数ωｍ成分ΔＡｍを打ち消すように、直流バイアス信号Ｖｂｉａｓを、フィードバック制御し、
直流バイアス信号Ｖｂｉａｓに対応する試料の表面磁気物性を検出することを特徴とする物性値の測定方法である。
【００１２】
本発明に従えば、前述のように散逸力を意図的に導入し、その強度を変調する散逸力変調法を利用した表面電位観察手法のほかに、本発明の散逸力変調法は、変調可能なあらゆる力成分に対して実施することができ、たとえば磁気力を利用することによって、試料の表面の磁気的な物性の計測が可能になる。これによって前述の電界の代りに、磁界を変調し、磁気的な散逸力を利用して試料表面の磁気物性を計測することができる。
【００１３】
また本発明は、共振周波数ωの周波数変化量Δｆが、予め定める一定値となるように、探針−試料間距離を制御して、試料の表面形状を検出することを特徴とする。
【００１４】
本発明に従えば、前述のように周波数変化量Δｆが、予め定める一定値、たとえば−１０Ｈｚとなるように、探針−試料間距離を制御することによって、試料の表面形状を検出することができる。
【００１５】
また本発明は、探針と試料とを有し、共振周波数ωで探針が振動可能な機械的共振部と、
機械的共振部を自励振動させる発振制御手段と、
共振周波数ωよりも充分小さい変調周波数ωｍを有する変調信号を発生する変調信号発生回路と、
共振周波数ωと同一の周波数を有し、かつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、変調信号発生回路からの変調信号で振幅変調して交流信号を作成する変調回路と、
発振制御手段と変調回路との出力に応答し、共振周波数ωの振動振幅Ａの変化量ΔＡ、または探針の変位に比例する変位信号の大きさＶＡ−Ｂに含まれる変調周波数ωｍ成分ΔＡｍ，ＶＡ−Ｂ，ｍを検出し、この変調周波数ωｍ成分ΔＡｍ，ＶＡ−Ｂ，ｍを打ち消す直流バイアス信号Ｖｂｉａｓを作成する直流バイアス回路と、
変調回路からの前記交流信号と直流バイアス回路からの直流バイアス信号Ｖｂｉａｓとを加算して探針−試料間に与えて、探針−試料間の接触電位差ＶＣＰＤに対応する直流バイアス信号Ｖｂｉａｓのフィードバック制御を行う加算回路とを含むことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡である。
【００１６】
また本発明は、探針と試料とを有し、共振周波数ωで探針が振動可能な機械的共振部と、
機械的共振部を自励振動させる発振制御手段と、
共振周波数ωよりも充分小さい変調周波数ωｍを有する変調信号を発生する変調信号発生回路と、
共振周波数ωと同一の周波数を有し、かつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、変調信号発生回路からの変調信号で振幅変調して交流信号を作成する変調回路と、
試料に磁界を与える磁界発生手段と、
変調回路からの前記交流信号と直流バイアス回路からの直流バイアス信号Ｖｂｉａｓとを加算して磁界発生手段に与えて、試料の表面磁気物性に対応する直流バイアス信号Ｖｂｉａｓのフィードバック制御を行う加算回路とを含むことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡である。
【００１７】
また本発明は、発振制御手段は、
機械的共振部の探針の振動に対して９０度進んだ一定振幅の励振信号を発生して機械的共振部を自励振動させるとともに、
この励振信号を、前記散逸力信号として変調回路に与えることを特徴とする。
【００１８】
本発明に従えば、試料に対向して近接／離反変位して振動する探針、さらには探針が固定されたカンチレバーなどの機械的共振部を、発振制御手段によって共振周波数ωで自励振動して発振させ、散逸力信号としてたとえば励振信号を用いることができ、共振信号ωよりも充分に低い変調周波数ωｍを有する変調信号で振幅変調して、交流信号を作成し、直流バイアス信号Ｖｂｉａｓとともに、探針−試料間に、または磁界発生手段に与える。これによって探針−試料間の接触電位差ＶＣＰＤまたは試料の表面磁気物性を、高感度で、またその分布を高分解能で検出することができる。共振周波数ωは、たとえば３００ｋＨｚであり、変調周波数ωｍは、たとえば２ｋＨｚであってもよい。
【００１９】
また本発明は、探針−試料を相対的に近接／離反変位する変位駆動手段と、
前記共振周波数ωの周波数変化量Δｆが、予め定める一定値となるように、変位駆動手段を制御して試料の表面形状を検出する手段とを含むことを特徴とする。
【００２０】
また本発明は、探針と試料とを、探針と試料との近接／離反方向に垂直に、相対的に走査する走査手段をさらに含むことを特徴とする。
【００２１】
本発明に従えば、探針と試料とを、相対的に走査し、後述の実施の形態のようにｘｙ平面内で、試料の表面の電位分布像を得ることができ、あるいはまた表面形状像を得ることができる。
【００２２】
また本発明は、探針と試料とを有し、共振周波数ωで探針が振動可能な機械的共振部と、
機械的共振部を自励振動させる発振制御手段とを含む走査形プローブ顕微鏡に用いられる散逸力変調装置であって、
共振周波数ωよりも充分小さい変調周波数ωｍを有する変調信号を発生する変調信号発生回路と、
共振周波数ωと同一の周波数を有し、かつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、変調信号発生回路からの変調信号で振幅変調して交流信号を作成する変調回路と、
発振制御手段と変調回路との出力に応答し、共振周波数ωの振動振幅Ａの変化量ΔＡ、または探針の変位に比例する変位信号の大きさＶＡ−Ｂに含まれる変調周波数ωｍ成分ΔＡｍ，ＶＡ−Ｂ，ｍを検出し、この変調周波数ωｍ成分ΔＡｍ，ＶＡ−Ｂ，ｍを打ち消す直流バイアス信号Ｖｂｉａｓを作成する直流バイアス回路と、
変調回路からの前記交流信号と直流バイアス回路からの直流バイアス信号Ｖｂｉａｓとを加算して探針−試料間に与えて、探針−試料間の接触電位差ＶＣＰＤに対応する直流バイアス信号Ｖｂｉａｓのフィードバック制御を行う加算回路とを含むことを特徴とする散逸力変調装置である。
【００２３】
また本発明は、探針と試料とを有し、共振周波数ωで探針が振動可能な機械的共振部と、
機械的共振部を自励振動させる発振制御手段とを含む走査形プローブ顕微鏡に用いられる散逸力変調装置であって、
共振周波数ωよりも充分小さい変調周波数ωｍを有する変調信号を発生する変調信号発生回路と、
共振周波数ωと同一の周波数を有し、かつ探針の振動と９０度ずれた位相を有する散逸力信号を、変調信号発生回路からの変調信号で振幅変調して交流信号を作成する変調回路と、
試料に磁界を与える磁界発生手段と、
変調回路からの前記交流信号と直流バイアス回路からの直流バイアス信号Ｖｂｉａｓとを加算して磁界発生手段に与えて、試料の表面磁気物性に対応する直流バイアス信号Ｖｂｉａｓのフィードバック制御を行う加算回路とを含むことを特徴とする散逸力変調装置である。
【００２４】
本発明に従えば、たとえば既存の機械的共振部と発振制御手段とを含む走査形プローブ顕微鏡に、散逸力変調装置を装着することによって、試料の探針との接触電位差ＶＣＰＤを検出することができ、さらに走査手段を前述のように備えて表面電位像を観察することもできる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の実施の一形態の散逸力変調法を用いた表面物性計測装置である非接触原子間力顕微鏡（ＮＣ−ＡＦＭ）１の概略を示すブロック図である。本装置１では、ｘｙｚ駆動機構である圧電アクチュエータ２を用いてカンチレバー３を試料４に対して非接触の領域で振動させる。カンチレバー３の背面に光源であるレーザーダイオード５から照射したレーザー光６の反射光７を、ミラー８を介して、受光素子であるフォトダイオード９により検出し、その信号を、Ｉ−Ｖ（電流−電圧）変換回路１１に与え、このＩ−Ｖ変換回路１１からライン１２に変位信号が導出される。変位信号は、自励発振制御装置１３に与えられ、ライン１７からは、励振信号が導出され、この励振信号は、アクチュエータ２に与えられる。つまり、カンチレバー３を共振器として利用した自励発振回路を構成する。
【００２６】
この自励発振ループ９７により、カンチレバー３は常にその共振周波数ωで励振され、振動させられる。カンチレバー３の先端部には探針１４が固定され、この探針１４は試料４に近接／離反変位するｚ方向１５に非接触領域で前述のように振動される。探針１４は、カンチレバー３などを含めて称することもある。カンチレバー３とその先端部の探針１４とは、機械的共振部１６を構成する。
【００２７】
垂直位置制御装置１８では、カンチレバー３の振動周波数ωをＩ−Ｖ変換回路１１のライン１２を介する出力信号（ＶＡ−Ｂｓｉｎ（ωｔ））（以下では、前述のように変位信号と呼ぶ）から検出し、その周波数ωを一定に保つように、ｘｙｚ駆動手段を構成する圧電チューブスキャナ２１のｚ電極７２（図１１参照）に印加する電圧を、高圧アンプ２３を介して制御する。この探針−試料間距離制御ループ２８により、常に探針−試料間隔が一定になるようにＶｚが変化してｚ方向の変位駆動が行われる。
【００２８】
散逸力変調装置２４では、ライン１７から端子２５を介して与えられるカンチレバー３の励振電圧（Ｖｅｘｃｃｏｓ（ωｔ））の振幅を、変調周波数ωｍで変調して得られる交流信号と、直流バイアス電圧（Ｖｂｉａｓ）の和の信号を、試料４に対して探針１４と試料４との間に、端子２６およびライン９６を介して印加する。探針１４は、カンチレバー３を介して接地される。
【００２９】
こうして探針−試料間に生じる静電的な散逸力の影響で、カンチレバー３の振動振幅Ａは周波数ωｍで変調される。このカンチレバー３の振幅変動ΔＡにより、変位信号（ＶＡ−Ｂｓｉｎ（ωｔ））の振幅にも周波数ωｍで変化する成分（ＶＡ−Ｂ，ｍ）が含まれることになる。この振幅変調された変位信号は再び散逸力変調装置２４へと端子２７を介して入力され、Ｖｂｉａｓの値を制御するために用いられる。このバイアス電圧制御ループ８９により、常に、探針−試料間の直流電位差（Ｖｂｉａｓ＋ＶＣＰＤ）（ただし、ＶＣＰＤは探針−試料間の接触電位差）が零になるようにＶｂｉａｓの大きさが調整される。
【００３０】
散逸力変調装置２４によって検出される試料４の探針１４との接触電位差、したがって表面電位像を表す信号は、端子２８からライン９５を経て、パーソナルコンピュータなどの処理回路９３に与えられ、液晶または陰極線管などによって実現される表示手段９４によって、表示される。後述の既存の走査形プローブ顕微鏡７４に設けられている処理回路９１および表示手段９２を、前述の処理回路９３および表示手段９４の代りにそれぞれ共用することもできる。
【００３１】
本装置１では、これらの３つのループ８７〜８９によるフィードバック制御を行いながら、探針１４を試料４に対してｘｙ平面内の水平方向に走査する。この水平走査の間、常に、探針−試料間距離が一定に保たれるように垂直位置制御装置１８の出力電圧Ｖｚが変化する。このＶｚの電圧信号の変化を、波形生成回路３１の出力信号ＶｘとＶｙをそれぞれｘ，ｙ座標とするような２次元画像として描画することで、試料の表面形状像を得ることができる。波形生成回路３１からの出力信号Ｖｘ，Ｖｙは、高圧アンプ３２，３３に与えられて増幅され、圧電チューブスキャナ２１が駆動され、前述のようにｘｙ平面内で試料４を走査することができる。この２次元の表面形状の画像の描画と同時に、（−Ｖｂｉａｓ＝ＶＣＰＤ）の変化を、２次元的に描画すれば前述の表面電位像を得ることができる。
【００３２】
本発明の実施の他の形態では、垂直位置制御装置１８の出力電圧Ｖｚを一定に保ったままで、すなわち圧電チューブスキャナ２１のｚ方向の変位を停止したままで、試料４を波形生成回路３１の出力信号Ｖｘ，Ｖｙによってｘｙ平面内で走査しつつ、バイアス電圧Ｖｂｉａｓの変化を、２次元的に描画して、表面電位像を得るようにしてもよい。
【００３３】
図２は、図１に示される本発明の実施の一形態の装置１の原理を説明するための図である。強制励振されたカンチレバー３の運動を表すモデルが示される。カンチレバー３の先端部に設けられた探針１４は、仮想線１４ａで示される位置との間で試料４に近接／離反するｚ方向に、そのカンチレバー３の基端部が圧電アクチュエータ２によって振動される。圧電アクチュエータ２によって強制励振されたカンチレバー３の挙動は、次に示す運動方程式の解として与えられる。ＱはＱ値であり、ｔは時間を表す。
【００３４】
【数１】
2004294218.tif 000003
【００３５】
ただし、ｍはカンチレバー３の有効質量、ｚは探針先端の試料４の表面に垂直な方向の位置、ｕはカンチレバー３の母材の位置、ω０は自由に振動しているカンチレバー３の共振角周波数、ωは圧電アクチュエータ２に印加する励振電圧の角周波数、ｋはカンチレバー３のばね定数、Ｆｔｓは探針−試料間相互作用力をそれぞれ表す。定常状態におけるカンチレバー３の母材と探針１４の振動は正弦関数で近似でき、
【００３６】
【数２】
2004294218.tif 000004
【００３７】
で表される。ただし、ｕ０とｚ０はそれぞれカンチレバー３の母材と探針１４の平均位置を表し、ａとＡはそれらの振動振幅を表す。またＦｔｓに含まれる力成分の中で、ω成分が主にカンチレバー３の運動状態に影響を与えるため、カンチレバー３の振動と同期した力成分Ｆｔｃｓｉｎ（ωｔ）と、それに対して位相が９０度ずれた力成分Ｆｔｓｄｃｏｓ（ωｔ）、および静的な力成分Ｆｔｓ０のみを考えるものとすれば、Ｆｔｓは次式で表される。Ｆｔｓｃ，Ｆｔｓｄは定数である。
【００３８】
【数３】
2004294218.tif 000005
ここで、式１に式２，３，４を代入すると、
【００３９】
【数４】
2004294218.tif 000006
【００４０】
となる。両辺の直流、ｓｉｎ（ωｔ）、ｃｏｓ（ωｔ）成分をそれぞれ比較して、次の３つの式を得る。
【００４１】
【数５】
2004294218.tif 000007
ここで、式７と、ω０＝√（ｋ／ｍ）、Ｆｔｓｃ≪ｋＡより、
【００４２】
【数６】
2004294218.tif 000008
【００４３】
となる。したがって、カンチレバー３の振動周波数の変位量（Δｆ）は、ω０＝２π・ｆ０であるので、
【００４４】
【数７】
2004294218.tif 000009
と表せる。
【００４５】
【数８】
2004294218.tif 000010
【００４６】
ここで、探針−試料間相互作用力が働いていない場合、カンチレバー３の振動振幅Ａ０はＡ０＝ａＱで与えられるため、振動振幅のＡ０に対する変化量ΔＡは、
【００４７】
【数９】
2004294218.tif 000011
となる。
【００４８】
式１２，１５から、力成分Ｆｔｓｃｓｉｎ（ωｔ）は、カンチレバー３の振動エネルギーを散逸させることなく共振周波数のみを変化させ、力成分Ｆｔｓｄｃｏｓ（ωｔ）はカンチレバー３の振動エネルギーを散逸させるために振動振幅を変化させる。したがって、ここでは、前者を保存的な相互作用力（保存力）、後者を散逸的な相互作用力（散逸力）と呼んで区別する。
【００４９】
式１２，１５より、保存力と散逸力に対する検出限界（（Ｆｔｓｃ）ｍｉｎ、（Ｆｔｓｄ）ｍｉｎ）は、
【００５０】
【数１０】
2004294218.tif 000012
【００５１】
で与えられる。ただし、（Δｆ）ｍｉｎと（ΔＡ）ｍｉｎは、ΔｆとΔＡに対する検出限界である。これらは、検出帯域幅や温度などの様々なパラメータに依存するが、典型的な実験条件においては、（Δｆ）ｍｉｎは、０．１〜１Ｈｚ程度であり、（ΔＡ）ｍｉｎは０．０１〜０．１ｎｍ程度となっている。ここで、真空中における典型的な実験パラメータとして、表１に示した値を仮定した場合、（Ｆｔｓｃ）ｍｉｎ≒０．１〜１ｐＮ、（Ｆｔｓｄ）ｍｉｎ≒０．０１〜０．１ｐＮとなる。つまり、真空中においてはカンチレバーのＱ値が高くなるために、保存力に対する感度に比べて散逸力に対する感度の方が約１０倍程度高くなる。
【００５２】
【表１】
2004294218.tif 000013
【００５３】
本発明の散逸力変調法の原理を述べる。探針−試料間に働く静電相互作用力（Ｆｅｓ）は、
【００５４】
【数１１】
2004294218.tif 000014
【００５５】
で表される。ただし、ε０は真空中の誘電率、Ｒは前述のように探針先端の半径、Ｖｔｓは探針−試料間電位差を表している。ここで、簡単のためにＡ≪ｚ０で表される“小振幅近似”を適用すると、
【００５６】
【数１２】
2004294218.tif 000015
【００５７】
となる。この近似は実際の実験条件に必ずしも当てはまらないため、比較的大きな誤差を生む可能性がある。しかしここでは、解析的な解を得るためにこの近似式を用いて計算を進める。
【００５８】
図３は、本発明の散逸力変調法の原理を示す簡略化した電気回路図である。本発明の散逸力変調法では、カンチレバー３の励振信号と同期した電圧信号の振幅を周波数ωｍ（ただし、ωｍ≪ω）で変調し、それと直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓの和を探針−試料間に印加する。したがって、探針−試料間電位差Ｖｔｓは次式のように表される。
【００５９】
【数１３】
2004294218.tif 000016
【００６０】
ここで、Ｖｄｃは探針−試料間直流電位差であり、次式で与えられる。
【数１４】
2004294218.tif 000017
【００６１】
ＶＣＰＤは探針−試料間の接触電位差であり、次式２４で定義される。
【数１５】
2004294218.tif 000018
【００６２】
ここで、Φｔ、Φｓは、探針と試料表面の仕事関数をそれぞれ表し、ｅは電気素量を表す。ただし、ΦｔとΦｓには、試料１４の表面の吸着層などによる仕事関数の変化も含まれるものとする。
【００６３】
式２１，２２から、保存力Ｆｅｓｃｓｉｎ（ωｔ）と散逸力Ｆｅｓｄｃｏｓ（ωｔ）の大きさは、
【００６４】
【数１６】
2004294218.tif 000019
【００６５】
で与えられる。これらの式２５，２６から、保存力Ｆｅｓｃｓｉｎ（ωｔ）には直流成分のみが含まれ、散逸力Ｆｔｓｄｃｏｓ（ωｔ）にはωｍ成分のみが含まれることが判る。
【００６６】
図４は、図３に示される本発明の散逸力変調法の原理を説明するための波形図である。図４（１）は、散逸力Ｆｅｓｄｃｏｓ（ωｔ）を示す。前述のようにライン１７を介する励振信号は、共振周波数ωを有し、この励振信号は、共振周波数ωよりも充分に小さい変調周波数ωｍを有する変調信号によって、たとえば変調度１００％で深く変調される。図４（２）は、探針１４の振動振幅Ａの変化量ΔＡに含まれる変調周波数ωｍ成分ΔＡｍを示す。
【００６７】
式１５，２６より、ΔＡに含まれるωｍ成分（ΔＡｍ）は、
【数１７】
2004294218.tif 000020
となる。
【００６８】
本発明の散逸力変調法では、探針−試料間相互作用によって誘起されたΔＡを後述の図９に示されるＲＭＳ−ＤＣ（実効値−直流）変換回路５５を利用した振幅検出器により検出し、そこに含まれるωｍ成分をロックインアンプにより検出する。このωｍ成分を打ち消すようにＶｂｉａｓをフィードバック制御するため、常にＶｄｃ＝０すなわちＶＣＰＤ＝−Ｖｂｉａｓが成り立っている。したがって、−Ｖｂｉａｓの変化を２次元的にマッピングすることで表面電位像を得ることができる。
【００６９】
こうして本発明では、前述の静電的散逸力を意図的に導入し、その大きさを変調周波数ωｍで変調し、振幅変化量ΔＡのωｍ成分ΔＡｍを検出し、この成分ΔＡｍを打ち消すように、直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓを制御することによって、直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓに対応した探針１４と試料４との接触電位差ＶＣＰＤを検出することができる。
【００７０】
式２７より、ＶＣＰＤの最小検出限界（ＶＣＰＤ）ｍｉｎは、
【数１８】
2004294218.tif 000021
【００７１】
ただし、（ΔＡ）ｍｉｎはΔＡに対する最小検出限界を表している。ここで、典型的な実験パラメータとして表１に示した値を仮定し、Ｖａｃ＝０．１Ｖとすると、（ＶＣＰＤ）ｍｉｎ＝１４ｍＶとなる。この結果は、散逸力変調法によって１０ｍＶ程度の電位分解能を達成するためには、Ｖａｃは０．１Ｖ程度で充分であって、前述のケルビン表面力顕微鏡ＫＦＭにおける約１Ｖに比べて、小さいことを示している。
【００７２】
式１２，２５より、静電相互作用によって誘起される周波数変化量Δｆは
【数１９】
2004294218.tif 000022
【００７３】
上記の実験パラメータとＶｄｃ＝０Ｖを仮定すれば、Δｆ＝−０．０７Ｈｚとなる。この周波数変化量Δｆは、多くの実験において問題とならない程度の大きさであり、本発明の散逸力変調法を用いることで、探針−試料間距離制御による表面形状観察と表面電位計測とを、同時にかつ正確に行うこともできるが、独立して行うことも可能である。
【００７４】
図５は、自励発振制御装置１３を含む自励発振ループ８７の構成を示すブロック図である。自励発振制御装置１３は、ライン１２を介する変位信号（ＶＡ−Ｂｓｉｎ（ωｔ））を入力信号とし、カンチレバー３の励振信号（Ｖｅｘｃｃｏｓ（ωｔ））を出力信号としてライン１７に導出する。まず、入力された変位信号は、移相回路３６により位相を９０°進められ、ＶＡ−Ｂｃｏｓ（ωｔ）となる。さらに、ゼロ電位をしきい値とするコンパレータ３７により、振幅が一定の方形波に変換される。ＬＰＦ（ローパスフィルタ）３８においては、その方形波に含まれる３次以上の高調波成分が除去され、基本周波数成分である、Ｖｅｘｃｃｏｓ（ωｔ）が得られる。つまり、自励発振制御装置１３は、変位信号と同じ周波数で位相の９０°進んだ、一定振幅の信号を出力する回路である。この自励発振ループ２７により、カンチレバー３の振動（Ａｓｉｎ（ωｔ））の位相は、励振信号の位相に対して常に９０ｏ遅れるように保たれる。
【００７５】
図６は、圧電アクチュエータ２によって強制振動させられるカンチレバー３の振動振幅と、励振電圧に対する位相差の振動周波数に対する依存性を共振周波数近傍においてプロットした共振曲線を示す図である。図６（１）は、振動周波数に対応する振動振幅Ａを示す。図６（２）は、振動周波数に対応する位相を示す。実線で示されるラインに対して共振周波数ωが、試料４の表面形状、したがって探針１４と試料４との間の距離に対応して、変化し、周波数変化量Δｆが生じる。この図６に示すようにカンチレバー３の共振周波数ωにおいて、振動振幅は最大となり、そのときの励振電圧に対する位相差は−９０°となる。したがって、自励発振ループ８７によって、位相差を常に−９０°に保つと、結果として、カンチレバー３は常に共振周波数ωで励振され、振動させられることになる。
【００７６】
図７は、探針−試料間距離制御ループ８８の構成を示すブロック図である。垂直位置制御装置１８はライン１２を介する変位信号（ＶＡ−Ｂｓ  ｉｎ（ωｔ））を入力信号とし、高圧アンプ２３を通して圧電チューブスキャナ２１のｚ電極７２（図１１参照）に印加されるｚ信号Ｖｚを出力信号とし、これによって圧電チューブスキャナ２１のｚ方向に試料４を往復変位する変位駆動手段４７が制御される。まず、ＰＬＬ（Ｐｈａｓｅ  Ｌｏｃｋｅｄ  Ｌｏｏｐ）回路４３により変位信号の周波数変化量（Δｆ）に比例する電圧信号（Ｖω）を得る。差動アンプ４４では、直流電圧源４５からの一定の電圧値を有する直流電圧信号Ｖω，ｒｅｆとＶωの差を増幅して電圧Ｖ′ｚを得る。ローパスフィルタＬＰＦ４６は、Ｖ′ｚの中に含まれる高周波成分を除去し、異常な発振を抑制する働きをする。
【００７７】
垂直位置制御装置１８の出力電圧Ｖｚは高圧アンプ２３を介して圧電チューブスキャナのｚ電極７２へと印加される。これによって圧電チューブスキャナ２１の試料４をｚ方向に往復変位する変位駆動手段４７が制御される。圧電チューブスキャナ２１の変位駆動手段４７は、この電圧Ｖｚの大きさに比例した大きさのｚ方向への変位を生ずる。その結果、探針−試料間の距離が変化する。
【００７８】
図８は、探針−試料間距離に対するカンチレバー３の共振周波数ωの変化を模式的に示す図である。このように、探針−試料間距離が減少するにしたがって、探針−試料間に働く引力が増大するために共振周波数ωが低下する。したがって、電圧Ｖｚの変化によって生じる圧電チューブスキャナ２１の変位駆動手段４７による変位は、探針−試料間距離を変化させ、結果的にカンチレバー３の共振周波数ωを変化させる。その共振周波数ωの変化は、ＰＬＬ回路４３に入力される変位信号の周波数変化Δｆとして垂直位置制御装置１８へとフィードバックされる。この探針−試料間距離制御ループは、Ｖω，ｒｅｆ＝Ｖωとなるように働く、比例ゲインを有するフィードバック制御ループ８８を構成している。
【００７９】
ＶωはΔｆに比例するので、このフィードバック制御ループ８８により、Δｆが予め定める値、たとえば−１０Ｈｚとなってカンチレバー３の共振周波数ωが一定となるように、すなわち探針−試料間距離が一定となるように電圧Ｖｚが制御される。
【００８０】
ローパスフィルタ４６の出力Ｖｚは、マイクロコンピュータなどの処理回路９１に与えられ、これによって波形生成回路３１の出力Ｖｘ，Ｖｙによるｘｙ平面内の各座標位置における探針−試料間距離をメモリにストアして、液晶表示パネルまたは陰極線管などの表示手段９２に表示し、試料４の表面形状像を目視表示する。
【００８１】
図９は、バイアス電圧制御ループ８９の構成を示すブロック図である。散逸力変調装置２４は、カンチレバー３のライン１７を介する励振電圧（Ｖｅｘｃｃｏｓ（ωｔ））とライン１２を介する変位信号（ＶＡ−Ｂｓｉｎ（ωｔ））を入力信号とし、試料４に印加するバイアス電圧信号をライン９６に出力する。カンチレバー３の励振信号（Ｖｅｘｃｃｏｓ（ωｔ））と発振器５１の出力信号（Ｖ′ａｃｃｏｓ（ωｍｔ））の積（Ｖａｃｃｏｓ（ωｍｔ）ｃｏｓ（ωｔ））を乗算回路５２により得る。発振器５１と乗算回路５２とは、ライン１７を介する共振周波数ωを有する励振信号を、変調周波数ωｍを有する発振器５１からの変調信号によって振幅変調する変調回路５４を構成する。それと直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓの和（Ｖｂｉａｓ＋Ｖａｃｃｏｓ（ωｍｔ）ｃｏｓ（ωｔ））を、加算回路５３により得る。この電圧信号は、散逸力変調装置２４の出力信号として、ライン９６から試料４に印加される。その結果、探針−試料間の電位差Ｖｔｓは、式２２のようになるため、カンチレバー３の振動振幅Ａの散逸力による変化量（ΔＡ）には、式２７で表されるωｍ成分が含まれることになる。したがって、ライン１２の変位信号の振幅ＶＡ−Ｂにも、周波数ωｍで変化する成分ＶＡ−Ｂ，ｍｃｏｓ（ωｍｔ）が含まれることになり、次式３０のように表すことができる。
【００８２】
【数２０】
2004294218.tif 000023
【００８３】
ここで、ＶＡ−Ｂ，０はＶＡ−Ｂの直流成分を、ＶＡ−Ｂ，ｍはωｍ成分の大きさ（ただし、符号も含む）を表すものとする。ＲＭＳ−ＤＣ（実効値−直流）変換回路５５では、変位信号の振幅に比例した信号（ＶＡ−Ｂ／√２）を得る。その信号は、発振器５１の出力（Ｖ′ａｃｃｏｓ（ωｍｔ））を参照信号とするロックインアンプ５６に入力され、変位信号の振幅に含まれるωｍ成分（ＶＡ−Ｂ，ｍ）のみが検出される。さらに、アンプ５７により増幅され、ローパスフィルタＬＰＦ５８により高周波成分を除去された後、加算回路５３において交流バイアス信号と加算され、散逸力変調装置２４の出力信号として試料４に印加される。ただし、ＬＰＦ５８は高周波成分に対するループゲインを低減させ、その異常な発振を抑制する目的で挿入されたものである。アンプ５７とローパスフィルタ５８とは、フィードバック回路６１を構成する。ＲＭＳ−ＤＣ変換回路５５、ロックインアンプ５６およびフィードバック回路６１は、直流バイアス回路６２を構成する。
【００８４】
ＶＡ−Ｂ，ｍの大きさは、ΔＡｍの大きさに比例するため、式２７より、ＶＡ−Ｂ，ｍは、Ｖｄｃ（＝ＶＣＰＤ＋Ｖｂｉａｓ）に比例する。したがって、Ｖｂｉａｓの変化は再びＶＡ−Ｂ，ｍの変化として散逸力変調装置２４にフィードバックされる。
【００８５】
このバイアス電圧制御ループ８９は、ＶＡ−Ｂ，ｍを零とするように、すなわち、Ｖｂｉａｓ＋ＶＣＰＤ＝０となるように働く、比例ゲインを有するフィードバックループを構成している。そのため、Ｖｂｉａｓの値は、常にＶｂｉａｓ＝−ＶＣＰＤを満たすように制御される。
【００８６】
図１０は、ロックインアンプ５６の内部の構成を示すブロック図である。ロックインアンプ５６には、発振器５１の出力信号Ｖ′ａｃｃｏｓ（ωｍｔ）と、ＲＭＳ−ＤＣ変換回路５５の出力信号ＶＡ−Ｂ／√２が入力される。乗算回路６４によってこれらの２つの入力信号の積に比例する電圧信号（ＶＡ−ＢＶ′ａｃｃｏｓ（ωｍｔ）／√２）が得られる。この信号は、式３０より、次式３１，３２のように表される。
【００８７】
【数２１】
2004294218.tif 000024
【００８８】
この式３１，３２から、この信号には直流成分、ωｍ成分、２ωｍ成分の３つの周波数成分が含まれることが判る。後段のＬＰＦ６５のカットオフ周波数を、ωｍに比べて充分低く設定すれば、これらの中から直流成分のみを取り出すことができる。これをアンプ６６で増幅することにより、ＶＡ−Ｂのωｍ成分（ＶＡ−Ｂ，ｍ）のみを出力信号として取り出すことができる。
【００８９】
図１１は圧電チューブスキャナ２１の斜視図であり、図１２は図１１に示される圧電チューブスキャナ２１の平面図であり、図１３は圧電チューブスキャナ２１の底面図である。圧電チューブスキャナ２１は、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ：Ｐｂ（Ｚｒ・Ｔｉ）Ｏ３）などの圧電体６６を含む。圧電体６６に電界を印加すると、電界方向や、それに対して垂直な方向に圧電体６６が歪むため、電気信号を用いて機械的変位を得る、いわゆるアクチュエータとして利用できる。圧電チューブスキャナ２１の場合、直円筒状に形成された圧電体６１の内周面にグランド電極６７を設け、外側の電極６８〜７１に高電圧を印加する。
【００９０】
図１４は、圧電アクチュエータ２１のｚ方向の変位状態を示す図である。電極６８〜７１よりも軸線方向にずれて図１４の下方にｚ方向のための外側電極７２とグランド電極６７との間に高電圧を印加して、ｚ方向の伸縮駆動を行う。圧電チューブスキャナ２１の頂部には、前述のように試料４が装着される。
【００９１】
図１５は、圧電チューブアクチュエータ２１がｘ方向またはｙ方向に走査する動作を説明するための図である。グランド電極６７と外側電極６８〜７１の１つとの間に、電圧を印加することによって、圧電体のチューブ６６が変形し、水平方向にチューブ６６の上面が走査される。ｘ方向あるいはｙ方向の対向電極６８，６９；７０，７１同士は互いに逆向きにポーリング処理を施してあり、たとえばｘ方向の外側電極６８，６９に同じ電圧を印加しても、一方６８は伸び、他方６９は縮むようになっており、ｙ方向の外側電極７０，７１とグランド電極６７との間に同じ電圧を印加しても、一方７０は延び、他方７１は縮む。水平方向の変位は正確には２次曲線となるが、非常に微小な変位であるために、ほぼ直線的な変位として近似することができる。こうして圧電体６６とグランド電極６７と一対のｘ電極６８，６９と一対のｙ電極７０，７１とは、ｘ方向およびｙ方向の走査手段を構成する。
【００９２】
図１６は、圧電チューブスキャナ２１のｘ電極６８，６９およびｙ電極７０，７１に与える波形生成回路３１から高圧アンプ３２，３３を介して与える電圧Ｖｘ，Ｖｙの波形を示す図である。図１６（１）はｘ電極６８，６９に与えられ電圧Ｖｘの時間経過を示し、図１６（２）はｙ電極７０，７１に与えられる電圧Ｖｙの時間経過を示す図である。予め定める第１の周期Ｗ１内で、ｘ電極６８，６９に与える電圧を、正の電圧Ｖｘ１と負の電圧Ｖｘ２とに第２の周期Ｗ２（ただしＷ２＜Ｗ１）で変化させる。ｙ電極７０，７１に、前記期間Ｗ１中で、正の電圧Ｖｙ１から負の電圧Ｖｙ２まで変化する電圧を与える。
【００９３】
図１７は、圧電チューブスキャナ２１によってｘｙ平面内で試料４が走査され、これによって探針１４が試料４の表面の上方で描く軌跡を示す図である。波形生成回路３１から、図１６（１）に示されるｘ電極６８，６９のための電圧Ｖｘが与えられ、また図１６（２）に示されるｙ電極７０，７１のための電圧が与えられることによって、探針１４は、試料４の表面の下方に、周期的にジグザクに移動して走査する。こうして試料４の表面電位像および表面形状像を、得ることができる。
【００９４】
図１８は、本発明の実施の他の形態の全体の構成を簡略化して示す図である。図１８に示される実施の形態は、前述の図１〜図１７に関連して前述した実施の形態に類似し、対応する部分には同一の参照符を付す。注目すべきはこの実施の形態では、既存の走査形プローブ顕微鏡７４の端子７５〜７７に散逸力変調装置２４の端子２５〜２８をそれぞれ接続する。これによって試料４の表面形状像を検出する既存の走査形プローブ顕微鏡７４に、本発明に従う散逸力変調装置２４を接続することによって、試料４の表面電位像を検出することが容易に可能になる。
【００９５】
図１９は、本発明の実施の他の形態の一部の構成を示すブロック図である。この実施の形態は、前述の実施の形態に類似し、対応する部分には同一の参照符を付すとともに、図１９の実施の形態において省略されている部分は、前述の図１〜図１８の実施の形態と同様である。注目すべきはこの実施の形態では、試料４に磁界を与える磁界発生手段であるコイル８１が、試料４の下方に配置される。このコイル８１の軸線は、試料４の下方に配置される。試料４は、前述の実施の形態と同様に、圧電チューブスキャナ２１によってｘｙ平面内で走査可能であり、またｚ方向に変位駆動されることができる。コイル８１には、散逸力変調装置２４からライン２６に前述の直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓと前記交流信号とが加算された信号が与えられて励磁される。これによって試料４の表面の磁気的な散逸力を利用して、試料４の表面の磁気物性の計測を行うことができる。本発明の散逸力変調法によれば、変調可能なあらゆる力成分に対して本発明を実施することができ、上述のように磁気力を利用することによる表面の磁気的な物性の計測が可能である。
【００９６】
図１〜図１８に示される実施の形態による本件発明者の実験結果を説明する。本実験では、表面電位計測のためのモデル系として、ＳｉＯ２（５００ｎｍ）／Ｓｉ（０．０１Ωｃｍ）基板上に蒸着したメチル置換オリゴチオフェン５量体（Ｍ５Ｔ）の単分子膜を、試料４として用いた。測定には、市販の超高真空ＮＣ−ＡＦＭ装置（商品名ＪＥＯＬ：ＪＳＴＭ／ＡＦＭ−４５００ＸＴ）に散逸力を導入および変調するための改良を施して用いた。
【００９７】
図２０は、散逸力変調法を用いて測定したＭ５Ｔ薄膜の表面形状像と表面電位像を示す図である。図２０（１）は表面形状像を示し、図２０（２）は表面電位像を示す。図２０（１）および図２０（２）における各画像は、試料４の表面上、縦８００ｎｍ×横８００ｎｍの観察領域であり、周波数変位量Δｆ＝−２０Ｈｚを一定に保ちつつ観察を行い、前述の変調電圧Ｖａｃ＝０．１Ｖである。この表面電位像から見積もった薄膜／基板間の電位差は約４００ｍＶであった。この結果は、ケルビン表面力顕微鏡ＫＦＭを用いて同一試料４に対して行った測定結果と良く一致しており、散逸力変調法により局所表面電位分布計測が可能であることを示している。この測定は、変調電圧の振幅をＶａｃ＝０．１Ｖとして行ったが、約４００ｍＶ程度の薄膜／基板間の電位差を正確に測定することができた。通常のＫＦＭがＶａｃ＝１．０Ｖとして測定を行っていることを考えると、約１０分の１程度の静電相互作用力の変化を散逸力として検出していることが判る。これは、従来問題となっていたＫＦＭ観察時に残留するＶ２ａｃに比例する静電相互作用力のＤＣ（直流）成分を２００分の１に低減できることを意味する。また、電位感度は帯域に依存するため、ゆっくり探針１４を走査すればそれだけ信号対ノイズ比が向上する。図２０の電位像は約５分程度の時間で取得したものであり、通常のＫＦＭと同程度か、あるいはやや速い応答速度を有している。
【００９８】
図２１は、図２０の各画像が得られた試料４の構成の概略を示す図である。基板８３上には、前述のように単分子膜８４が形成されている。
【００９９】
【発明の効果】
本発明によれば、試料の表面電位などの物性値の測定の測定感度を大きく向上することができる。したがって表面電位像などの物性値の分布の分解能を向上することができる。
【０１００】
また散逸力信号を変調する変調信号のレベル、たとえば前述の電圧Ｖａｃを低く設定することができる。したがって変調信号に起因した共振周波数ωの周波数変調量Δｆは、試料の表面形状の観察を行うにあたっては無視することができる程度に小さい。したがって表面電位などの物性値の測定と同時に、表面形状の観察も正確に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の一形態の散逸力変調法を用いた表面物性計測装置である非接触原子間力顕微鏡（ＮＣ−ＡＦＭ）１の概略を示すブロック図である。
【図２】図１に示される本発明の実施の一形態の装置１の原理を説明するための図である。
【図３】本発明の散逸力変調法の原理を示す簡略化した電気回路図である。
【図４】図３に示される本発明の散逸力変調法の原理を説明するための波形図である。
【図５】自励発振制御装置１３の構成を示すブロック図である。
【図６】圧電アクチュエータ２によって強制振動させられるカンチレバー３の振動振幅と、励振電圧に対する位相差の振動周波数に対する依存性を共振周波数近傍においてプロットした共振曲線を示す図である。
【図７】探針−試料間距離制御ループ２８の構成を示すブロック図である。
【図８】探針−試料間距離に対するカンチレバー３の共振周波数ωの変化を模式的に示す図である。
【図９】バイアス電圧制御ループ２９の構成を示すブロック図である。
【図１０】ロックインアンプ５６の内部の構成を示すブロック図である。
【図１１】圧電チューブスキャナ２１の斜視図である。
【図１２】図１１に示される圧電チューブスキャナ２１の平面図である。
【図１３】圧電チューブスキャナ２１の底面図である。
【図１４】圧電アクチュエータ２１のｚ方向の変位状態を示す図である。
【図１５】圧電チューブアクチュエータ２１がｘ方向またはｙ方向に走査する動作を説明するための図である。
【図１６】圧電チューブスキャナ２１のｘ電極６８，６９およびｙ電極７０，７１に与える波形生成回路３１から高圧アンプ３２，３３を介して与える電圧Ｖｘ，Ｖｙの波形を示す図である。
【図１７】圧電チューブスキャナ２１によってｘｙ平面内で試料４が走査され、これによって探針１４が試料４の表面の上方で描く軌跡を示す図である。
【図１８】本発明の実施の他の形態の全体の構成を簡略化して示す図である。
【図１９】本発明の実施の他の形態の一部の構成を示すブロック図である。
【図２０】散逸力変調法を用いて測定したＭ５Ｔ薄膜の表面形状像と表面電位像を示す図である。
【図２１】図２０の各画像が得られた試料４の構成の概略を示す図である。
【符号の説明】
１  非接触原子間力顕微鏡
２  圧電アクチュエータ
３  カンチレバー
４  試料
１１  Ｉ−Ｖ変換回路
１３  自励発振制御装置
１４  探針
１６  機械的共振部
１８  垂直位置制御装置
２１  圧電チューブスキャナ
２４  散逸力変調装置
２７  自励発振ループ
２８  探針−試料間制御ループ
２９  バイアス電圧制御ループ
３１  波形生成回路
４１  変位駆動手段
５３  加算回路
５４  変調回路
６１  フィードバック回路
６２  直流バイアス回路
６６  圧電体
７４  走査形プローブ顕微鏡
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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