(57)【要約】【課題】水及び有機溶媒量の使用量が少ない条件下に、かつ、その操作を短時間に終了させることが出来る、分析対象物質を含有する試料物質から分析しようとする分析対象物質を取り出す方法、及びその装置並びに分析しようとする分析対象物質を分析する方法及び装置の提供【解決手段】分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す方法において、水の存在下に、分析対象物質を含有する試料物質を保持し、更に、前記水の上部に有機溶媒を加えた状態で、マイクロ波により前記水を加熱し、試料に含まれる分析対象物質および有機溶媒を随伴させた状態で、水蒸気を取り出して、これらを液状体で回収することを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す方法及び装置。前記回収された液体状物質を分析する方法及び装置。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す方法において、水の存在下に、分析対象物質を含有する試料物質を保持し、更に、前記水の上部に有機溶媒を加えた状態で、マイクロ波により前記水を加熱し、試料に含まれる分析対象物質および有機溶媒を随伴させた状態で、水蒸気を取り出して、これらを液状体で回収することを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す方法。
【請求項２】
請求項１記載の液状体を、分析手段に供給し、分析対象物質及びその含有量を測定することを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出して分析対象物質を分析する方法。
【請求項３】
分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す装置において、外側容器内に同軸に間隔をおいて設置される内側容器は、その底部に親水性の材質からなるフィルターが装着され、フィルター上部に分析対象物質を含有する試料物質を保持するとともに、分析対象物質を含有する試料物質を水に浸した状態に保つことができるようにし、更に前記水の表面に有機溶媒を保持する状態に維持できる容量を有するものであり、設置されたマイクロ波加熱装置により、マイクロ波照射することにより前記水を加熱し、加熱操作により試料に含まれる分析対象物質を気化させて水中を上昇させ、次に有機溶媒を加熱し、分析対象物質を随伴させた状態で、水蒸気及び有機溶媒蒸気を取り出して、これらを液状体で回収する回収部が、前記外側容器内と内側容器の間に設置されていることを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す装置。
【請求項４】
分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す装置において、外側容器内に同軸に間隔をおいて設置される内側容器は、その底部に親水性の材質からなるフィルターが装着され、フィルター上部に分析対象物質を含有する試料物質を保持するとともに、分析対象物質を含有する試料物質を水に浸した状態に保つことができるようにし、更に前記水の表面に有機溶媒を保持する状態に維持できる容量を有するものであり、外側容器の内部にマイクロ波加熱装置が設置され、マイクロ波加熱することにより前記水を加熱し、加熱操作により試料に含まれる分析対象物質を気化させて水中を上昇させ、次に有機溶媒を加熱し、分析対象物質を随伴させた状態で、水蒸気及び有機溶媒蒸気を取り出して、これらを液状体で回収する回収部が、前記外側容器内と内側容器の間に設置されていることを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す装置。
【請求項５】
請求項３又は４記載の液状体で回収する回収部が、液状体に含まれる分析対象物質及びその含有量を測定する装置に結合されていることを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出して分析対象物質を分析する装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体試料から固体試料を構成する有機化合物を分離する方法およびその装置、並びに得られた有機化合物を分析する方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
固体試料からその固体試料を構成する物質、例えば、有機物質を抽出操作などにより分離して、次に、その抽出成分を種々な分析手法により分析して、抽出成分の物質を確認し、その含有量を決定することが行われる。この構成成分を抽出するための操作の手段としては、溶剤或いは水蒸気が利用されてきた。
有機溶剤或いは溶媒に溶解させる方法としては、従来、ソックスレー抽出装置を用いる有機溶媒による成分の抽出が行われてきた（例えばＡ．　Ｍ．　Ｃｉｃｅｒｏ，　Ｅ．　Ｐｉｅｔｒａｎｔｏｎｉｏ，　Ｇ．　Ｒｏｍａｎｅｌｌｉ，　Ａ．　Ｄｉ　Ｍｕｃｃｉｏ　（２０００）　Ｂｕｌｌ．　Ｅｎｖｉｒｏｎ．　Ｃｏｎｔａｍ．　Ｔｏｘｉｃｏｌ．，　６５，　３０７−３１３）。
この装置は、装置底部に設けられている有機溶媒の溶媒だめを加熱して、発生する有機溶媒の蒸気を最上部の冷却部に導入し、溶媒を凝結させ、その直下に設けられている円筒濾紙を有するろ過部に導き、ろ紙上に配置された抽出対象である固体物質に液状の有機溶媒を接触させることにより、固体試料に含まれる有機溶媒可溶成分を、ろ紙を通過させて取り出して、含まれる成分を抽出する。常に蒸留された溶媒が試料と接触するために、目的物質の最終的な回収率はかなり良好であり、化学分析等の前処理法として汎用されてきた。ソックスレー抽出法は、数グラム〜１０グラム程度の試料抽出のために有機溶媒を数百ｍＬと大量に消費する上、室温から使用溶媒の沸点までと比較的低温の抽出プロセスであるために、一般には１０時間以上の長い抽出時間を必要とする。この点を解決する方法としてマイクロ波抽出法が開発されている。ソックスレー抽出装置の有機溶媒の加熱にはマントルヒーターなどの外部加熱手段が採用されているが、マイクロ波抽出法（例えばＶ．　Ｃａｍｅｌ　（２００１）　Ａｎａｌｙｓｔ，　１２６，　１１８２−１１９３）では、マイクロ波による加熱が採用される。この方法では、ガラス（パイレックス（登録商標）、石英等）・フッ素樹脂（ＰＦＡ等）などマイクロ波透過性の材質からなる容器中で、試料と溶媒にマイクロ波を照射することによって目的成分の抽出を行う方法である。ソックスレー抽出法に比較して溶媒消費量・抽出時間ともに少ないことが実証されているが、抽出後に抽出残さと抽出液とを濾過・遠心分離などで分離する操作が必要となり、煩雑な操作が要求される。さらに、ソックスレー法と同様に被抽出物を溶媒だめとは別の容器に保持することで、抽出残さを含まない抽出液を得ることのできるマイクロ波抽出法などの方法も知られている（特表２０００−５１０７６５「マイクロ波の付加により試料から有機化合物を抽出する装置および設備」）。
この方法では、容器を密閉し、さらに耐圧製の外筒に納めることで、溶媒の大気圧下での沸点以上の温度で処理を行うことが可能となるため、より効率的な抽出が可能となる。この場合には、有機溶媒により対象とする成分を抽出するということが、操作の中心となり、溶媒の選択や、抽出温度や要する時間などを総合検討することが行わる。
しかしながら、この抽出法は、いずれも、始めに有機溶媒と試料が直接接触するため、一般に有機溶媒に溶解する目的成分以外の物質も抽出されやすい。そのため、得られた有機溶媒による溶解液中には、これらの目的生成物以外の物質を除去する、或いは目的生物のみの溶媒とするための操作を必要とし、時間と手間さらにはそのための装置・溶媒を要するので、抽出過程が迅速・省溶媒であったとしても、その特長は必ずしも有効に生かされることにはならなかった。
【０００３】
溶剤抽出とは相違する方法として、水の存在下に、試料物質を加熱して分析対象物質を取り出す、水蒸気蒸留法がある。水との共存下で加熱すると、取り出される物質と水の蒸気圧の和が大気圧と等しくなった時点で沸騰が起こり、加熱温度に応じて各温度ごとに発生する成分を、分取するものである。対象とする成分は蒸気圧により分離されることから、選択性は高いものとなる。
結果として水蒸気による各成分を取り出して分析するものである。揮発性のあまり高くない物質を比較的低い温度で気化分離することが可能であるため、古くから植物組織からの香気成分の抽出などに用いられ、有機塩素化合物分析のための抽出法としての適用例などもある。
この方法を土壌中のポリ塩化ビフェニル抽出に適用した例（Ｇ．　Ｄ．　Ｖｅｉｔｈ　＆　Ｌ．Ｍ．　Ｋｉｗｕｓ　（１９７７）　Ｂｕｌｌ．　Ｅｎｖｉｒｏｎ．　Ｃｏｎｔａｍ．　Ｔｏｘｉｃｏｌ．，　１７，　６３１−６３６）では、特異的な抽出が可能なためにクリーンアップの過程を経ずに、直接ガスクロマトグラフ装置により成分の分析が可能であるということも指摘されている。しかし、水分の使用量が多く、その操作が煩雑であること、抽出温度が１００℃程度に制限されるために抽出率が低いことなどが問題として残されていた。
この水蒸気蒸留を用いる方法では、減圧下で水分を含む植物試料にマイクロ波を照射することで、水蒸気とともに香気成分などを気化・回収する方法が開示されている（特表平８−５１２３３７「溶媒を用いない天然生成物のマイクロ波抽出方法および装置」）。しかしながら、この方法では、試料に含まれる水分が全て蒸発してしまうと、それ以上の蒸留は起こりえないことから、水蒸気による抽出は１回に限定され、したがって、抽出操作として十分な抽出操作が行われないという問題点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、水及び有機溶媒量の使用量が少ない条件下に、かつ、その操作を短時間に終了させることが出来る、分析対象物質を含有する試料物質から分析しようとする分析対象物質を取り出す方法、及びその装置並びに分析しようとする分析対象物質を分析する方法及び装置を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題について鋭意研究を進め、以下の知見を得ることが出来た。
土壌・生物組織・有機高分子化合物組成物などの各種有機物質を含有する固体試料に対して、水分を含む被抽出物あるいは乾燥した試料の場合は適宜水分を添加した状態とし、また液体試料については適当量の不活性な粉末状固体物質を加えて処理を行う。上の試料は底部に親水性の材質からなるフィルターを装着した容器に入れ、当該容器をさらに密閉可能な容器に納め、水に難溶で密度が水よりも低い有機溶媒を添加した状態で、これにマイクロ波を照射して、試料中に含まれる水分を１００℃以上に加熱することができ、発生する水蒸気に随伴する目的物質を取り出すことができ、目的とする対象物質を分離することができ、分析手段により対象物質が何であるかを解析することができる。すなわち、水は存在させるものであるが、水蒸気蒸留の場合のように大過剰の水存在下に行うというのではなく、試料および底部フィルターが水分で飽和する最小限の量を添加するものとする。
この知見を具体化することにより、固体又は液体試料からこれらの試料を構成する有機化合物の分離方法およびその装置を得ることが出来る。
本発明によれば、以下の発明が提供される。
【０００６】
（１）分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す方法において、水の存在下に、分析対象物質を含有する試料物質を保持し、更に、前記水の上部に有機溶媒を加えた状態で、マイクロ波により前記水を加熱し、試料に含まれる分析対象物質および有機溶媒を随伴させた状態で、水蒸気を取り出して、これらを液状体で回収することを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す方法。
（２）前記（１）１記載の液状体を、分析手段に供給し、分析対象物質及びその含有量を測定することを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出して分析対象物質を分析する方法。
（３）分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す装置において、外側容器内に同軸に間隔をおいて設置される内側容器は、その底部に親水性の材質からなるフィルターが装着され、フィルター上部に分析対象物質を含有する試料物質を保持するとともに、分析対象物質を含有する試料物質を水に浸した状態に保つことができるようにし、更に前記水の表面に有機溶媒を保持する状態に維持できる容量を有するものであり、マイクロ波加熱装置が設置され、マイクロ波加熱することにより前記水を加熱し、加熱操作により試料に含まれる分析対象物質を気化させて水中を上昇させ、次に有機溶媒を加熱し、分析対象物質を随伴させた状態で、水蒸気及び有機溶媒蒸気を取り出して、これらを液状体で回収する回収部が、前記外側容器内と内側容器の間に設置されていることを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す装置。
（４）分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す装置において、外側容器内に同軸に間隔をおいて設置される内側容器は、その底部に親水性の材質からなるフィルターが装着され、フィルター上部に分析対象物質を含有する試料物質を保持するとともに、分析対象物質を含有する試料物質を水に浸した状態に保つことができるようにし、更に前記水の表面に有機溶媒を保持する状態に維持できる容量を有するものであり、外側容器の内部にマイクロ波加熱装置が設置され、マイクロ波加熱することにより前記水を加熱し、加熱操作により試料に含まれる分析対象物質を気化させて水中を上昇させ、次に有機溶媒を加熱し、分析対象物質を随伴させた状態で、水蒸気及び有機溶媒蒸気を取り出して、これらを液状体で回収する回収部が、前記外側容器内と内側容器の間に設置されていることを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す装置。
（５）前記（３）又は（４）記載の液状体で回収する回収部が、液状体に含まれる分析対象物質及びその含有量を測定する装置に結合されていることを特徴とする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出して分析対象物質を分析する装置。
【０００７】
【発明の実施の形態及び実施例】
本発明の分離方法を行う装置は、図１及び２に示すとおりである。
本発明の装置の外側は、外側容器（３）及び容器内に処理対象物を充填する容器（１）を設置するために出入させるための蓋（４）が設けられており、蓋により容器は密閉されるようになっている。
外側容器（３）の外側よりマイクロ波照射を行う場合には、外側容器（３）及び容器（１）、及び外側容器の蓋の材質は、マイクロ波を透過することできる材質により構成される。具体的には、ガラス（パイレックス（登録商標）、石英等）や、フッ素樹脂（ＰＦＡ等）などにより構成される。　外側容器内部からマイクロ波照射を行う場合の容器（１）も同じくマイクロ波を透過することできる材料である、ガラス（パイレックス（登録商標）、石英等）や、フッ素樹脂（ＰＦＡ等）により構成される。
内圧に対する外部容器の強度が不十分であれば、さらにガラス繊維強化樹脂のような耐圧製の外筒に納めて加熱を行うことができる。
【０００８】
容器（１）の底部には、親水性の材質からなるフィルター（５）が装着されている。フィルターは、多孔質ガラスフィルターである。ここで多孔質の孔径は、０．１μｍから０．５ｍｍである。この孔径の範囲は、水を透過或いは通過させることができるものであると同時に場合によっては生ずる試料の残渣を通過させない程度の細かさを考慮して定められる。この範囲以下の場合であっても、処理速度が遅くなることを問題にしなければ利用可能である。また、試料の残渣が大きい粒である場合であれば、この範囲を超えるものであってもさしつかない。本発明の実施例では、約０．１ｍｍのものを用いた。
フィルターの材質としては、ガラスの他の親水性物質、あるいは疎水性物質（フッ素樹脂等）に親水性物質をコーテイングしたものも使用できる。親水性物質としては、セルロース、ナイロン等を挙げることができる。厚さは、水が容器の底部を介して、その内側と外側を通り抜けることができ、かつ、容器内に充填されている固体試料を支持することに耐えるものであれば、適宜選択される。一般に、０．５ｍｍから３ｍｍ程度であれば十分であるとされる。
フィルターの表面には、セルロースやガラス繊維などからなるろ紙を置いて、ろ紙表面の処理対象となる固体の抽出後、残される残さが、ガラスフィルターを通り抜けて外に、透過しないようにすることができる。
【０００９】
試料は、土壌・生物組織・有機高分子化合物組成物、各種有機物質を含有する固体試料又は液体試料が対象となる。これら試料物質に含まれる有機物質を抽出操作により取り出して分析結果より含まれる物質の量が特定される。特に、測定対象物質以外の物質は出来れば抽出されないことが、後の分析操作を簡便に行うことが出来るので好ましい。
ろ紙の表面上に試料を置く。試料は、粉状、粒状などで供給される。塊状であっても、水と十分に内部まで接触できる物質の場合には差し支えない。
水分を十分に含まない固体試料の場合、試料および底部フィルターに対して浸透させるのに必要な量、一般的には試料と同重量から数倍量程度までの水を注入する。
この水に対してマイクロ波が作用し、その結果、水温は上昇し、試料を加熱することができる。その際、相対的に温度の低い外部容器の蓋部および側面の内壁で水蒸気は凝結し再び底部に戻り、さらに親水性のフィルターを通過して試料に浸透することにより、水分は繰り返し抽出に寄与することになる。
【００１０】
水の上方には溶媒を満たす。溶媒は、有機溶媒が用いられる。一般的には、非極性ないし弱極性のもの、具体的には、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、イソオクタン、トルエン等が、マイクロ波の透過性および抽出の選択性の点で望ましい。有機溶剤は、操作前に内部容器の内側あるいは外側のどちらかに入れればよいが、試料の飛散を押さえるためには、内部に入れる方が望ましい。この溶媒は気化された有機物質を溶解させることが出来る程度の容量が最低限必要であると同時に、有機溶媒と試料の直接の接触による分析対象物質以外の成分の抽出を抑制するために、内部容器と外部容器の間隙の容量を超えないことが望ましい。
【００１１】
上記の水の必要量及び溶媒の必要量を考慮して、これらの範囲から有機溶媒と水の割合は適宜決定することができる。水の量を必要以上に多くすることは、エネルギーを過剰に消費し、抽出時間が長くなる一因となるため、好ましくない。
一例を挙げると、試料０．５〜５ｇに対して、水２〜５ｍＬ、有機溶媒５〜２０ｍＬの程度の量が使用される。この値は、本発明の実験装置による値である。この値は、装置の規模により変化するものであり、マイクロ波照射装置、マイクロ波出力および抽出容器それぞれの大きさを変えることにより、この値の範囲は変化するものである。
【００１２】
外側容器（３）の外側または外側容器（３）の内側から、マイクロ波を照射する。
外側容器の外側（３）、または、外側容器（３）の内側にマイクロ波発生装置を設け、容器（１）内にマイクロ波を導入して加熱する。
試料と共存する状態にある水は、マイクロ波により内部から加熱され、沸点である１００℃以上の温度に急上昇させることが出来ることが特徴である。
発生する水蒸気にともなって試料中の目的対象物質は、気化させられ、その後に凝結し、分離される。マイクロ波加熱は、３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚの範囲の電磁波による誘導加熱方式である。マイクロ波加熱は、電磁波によって生じる媒体中の存在するイオン電流と分子の双極子回転によるものである。
マイクロ波の照射は、本装置１本（試料０．５〜５ｇ、水２〜５ｍＬ、有機溶媒１０ｍＬを含む場合）当たり１００〜２００Ｗ、温度が１５０℃に保たれるようコントロールしながら断続的に３０〜６０分間照射することにより、行われる。
【００１３】
抽出しようとする物質を含有する溶媒蒸気は、容器３内を上昇し、上部に設けられた蓋部および側面の内壁で凝結し、下降しつつ、温度が低下し、容器（３）と容器（１）の間に貯まる。
その際、水だけが内部容器底部の親水性のフィルターを透過して試料中に浸透し、繰り返し抽出に寄与する。その際目的とする有機物質は有機溶媒相に溶解し、蓄積されることになる。そしてマイクロ波照射後は放冷して内部容器を除去すれば、抽出残さを含まない抽出液が得られる。その際、若干混入した水は、傾斜法などで容易に除去できる。
凝結した有機溶媒層を取り出して、目的とする対象物質を分離することができ、分析手段により対象物質が何であるかを解析することができる。この発明では試料の上下に水の層が保たれるため、試料および有機溶媒が直接接触しないので高極性および低揮発性の物質はほとんど回収されない。このことはポリ塩化ビフェニル等の分析に応用する場合、定量操作の前に不要物質の除去が不要であるという利点を生むため、迅速な分析を可能とする。例えば、混在する水分を除去したのみの前記操作により得られる抽出液を、直接ガスクロマトグラフ／質量分析計によって分析することが可能となる。
【００１４】
【実施例】
実施例１
本実施例では外部容器（３）（内径４０ｍｍ、高さ約１５０ｍｍ）及び耐圧性外筒（１）、及びマイクロ波照射装置（市販の米ＣＥＭ社ＭａｒｓＸ）を用いた。
これらの外部容器（３）及び耐圧性外筒（１）を構成する材料は、それぞれフッ素樹脂（ＰＦＡ）およびガラス繊維強化樹脂であった。
容器内部に設置される容器（１）（内径２０ｍｍ、高さ５０ｍｍ）の底部には、親水性のフィルター（５）を装着したものを用いた。フィルターの厚さは２ｍｍ、孔径０．１ｍｍである。
マイクロ波照射装置（最大出力１２００Ｗ）により、マイクロ波を外部容器（３）の外部から照射するものとした。
【００１５】
実施例２
ＰＣＢの含有量既知の底質標準物質（ＮＩＳＴ　ＳＲＭ１９４４）を用いて、本発明で得られる結果により，ＰＣＢの含有量の測定結果を比較して、本発明の測定法が有効であることを確認した。
前記実施例１の装置を用いた。
試料（底質の標準物質）使用量　０．７ｇ
水の注入量　３ｍＬ
溶媒　ｎ−オクタン　１０ｍＬ
使用量抽出温度　１５０℃、抽出時間６０分間
抽出液を、直接ガスクロマトグラフ／質量分析計で分析した結果、及び下記の比較例１により得られる結果および認証値を図３に示した。本発明の結果は、認証値の値と良好な一致を示していることがわかる。
【００１６】
実施例３
港湾底質を試料にして前記実施例２と同様にして分析を行った。
試料（底質の標準物質）使用量　２．５ｇ
水の注入量　３ｍＬ
溶媒（具体的な名称）の使用量　ｎ−オクタン　１０ｍＬ
加熱条件、加熱時間。１５０℃、抽出時間６０分間
抽出液を、直接ガスクロマトグラフ／質量分析計で分析した結果および比較例２・３で得られた結果を図３に示した。
【００１７】
比較例１
ＰＣＢの含有量既知の底質標準物質（ＮＩＳＴ　ＳＲＭ１９４４）を通常のマイクロ波抽出法（抽出温度１３０℃、抽出時間１０分間、アセトン／ヘキサン２０ｍＬ）により抽出し、高速液体クロマトグラフ等でのクリーンアップ処理を行った後、ガスクロマトグラフ／質量分析計で分析した。
2004069518.tif 000002
【００１８】
比較例２
港湾底質を通常のマイクロ波抽出法により抽出し（抽出温度１３０℃、抽出時間１０分間、アセトン／ヘキサン２０ｍＬ）、高速液体クロマトグラフ等でのクリーンアップ処理を行った後、ガスクロマトグラフ／質量分析計で分析した。
2004069518.tif 000003
【００１９】
比較例３
港湾底質を通常のソックスレー抽出法により抽出し（抽出時間１２時間、アセトン／ヘキサン３００ｍＬ）、高速液体クロマトグラフ等でのクリーンアップ処理を行った後、ガスクロマトグラフ／質量分析計で分析した。
試料（底質の標準物質）使用量　２．５ｇ
溶媒　アセトン／ヘキサン（割合１／１）３００ｍＬ
使用量抽出温度　約６０℃、抽出時間　１２時間
前記の数値部分を除いて、他の条件は比較例１・２ではほぼ同じである。
【００２０】
【発明の効果】
本発明では、分析しようとする分析対象物質を含有する試料物質から分析対象物質を取り出す方法、及び装置並びに分析しようとする分析対象物質を分析する方法及び装置を得ることができる。本発明によれば、使用する水及び有機溶媒量が少なく、短時間にその操作を終了させることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の模式図である。
１：ガラス円筒
２：多孔質ガラスフィルター
３：フッ素樹脂製容器
４：フッ素樹脂製ふた
【図２】図１の装置を用いる本発明における有機物抽出の過程を示す図である。
１：ガラス円筒
２：多孔質ガラスフィルター
３：フッ素樹脂製容器
４：フッ素樹脂製ふた
５：濾紙またはガラス繊維濾紙
６：試料および含まれる水分
７：水
８：有機溶媒
９：水・有機溶媒・目的物質の蒸気および凝結物の動き
【図３】本発明の装置によって得られた海底質試料Ａ中のポリ塩化ビフェニル類および有機塩素系農薬の分析値および認証値との比較を示す図である。
【図４】本発明の装置によって得られた海底質試料Ｂ中のポリ塩化ビフェニル類および有機塩素系農薬の分析値および通常のマイクロ波抽出装置・ソックスレー抽出装置によって得られた分析値との比較を示す図ある。
【符号の説明】
図１に関して
１：容器
２：多孔質ガラスフィルター
３：外側容器
４：ふた
図２に関して
１：容器
２：多孔質ガラスフィルター
３：外側容器
４：外側容器ふた
５：濾紙またはガラス繊維濾紙
６：試料水分
７：水
８：有機溶媒
９：水・有機溶媒・目的物質の蒸気および凝結物の動き
【図１】
2004069518.tif 000004
【図２】
2004069518.tif 000005
【図３】
2004069518.tif 000006
【図４】
2004069518.tif 000007