(57)【要約】【課題】本発明の目的は、糸強度劣化が少なく、安定して良好な制電性を持つ合成繊維、及びこの合成繊維に内添する内添剤、及び該合成繊維に付与する処理剤を提供することにある。【解決手段】合成繊維中に、リチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又はリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンを必須成分とする合成繊維用内添剤が内添されていること及び／又は合成繊維に、リチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又はリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンを必須成分とする合成繊維用処理剤が付与されていることを特徴とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
リチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又はリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンを有する合成繊維用内添剤。
【請求項２】
請求項１記載の合成繊維用内添剤が内添されていることを特徴とする合成繊維。
【請求項３】
リチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又はリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンを有する合成繊維用処理剤。
【請求項４】
請求項３記載の合成繊維用処理剤が付与されていることを特徴とする合成繊維。
【請求項５】
請求項１記載の合成繊維用内添剤が内添され、更に請求項３の合成繊維用処理剤が付与されていることを特徴とする合成繊維。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は制電性に優れた合成繊維用内添剤、合成繊維用処理剤、及び該内添剤及び／又は該処理剤を用いて処理された合成繊維に関する。
【０００２】
【従来の技術】
合成繊維に制電性を付与することは、製糸工程及び加工工程の操業安定性において重要であり、従来より、合成繊維の重合工程において内添剤を重合ポリマーにブレンドしたり、重合工程の後に続く、製糸工程において、紡糸糸や延伸糸に処理剤を給油ローラーやスプレーを用いて付与する方法が知られている。処理剤としては、従来より、界面活性剤が用いられ、有機スルホン酸化合物や有機硫酸化合物（特開平１１−６１６５１号公報参照）、ジアルキルスルホスクシネート（特開平１１−３１５２０２号公報参照）などが知られている。
【０００３】
内添剤としては、炭化水素のスルホン酸金属塩（特開平７−１６６４２６号公報参照）、ジアルキルスルホスクシネート（特開平１１−３１５２０２号公報参照）が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前述の処理剤は、制電性能に湿度依存性があり、長時間経過すると、制電性能が低下するなどの欠点がある。又、前述の内添剤は、重合ポリマーにブレンドする際、飛散したり、ポリマーの増粘を伴なう他、制電性能に湿度依存性があるなどの欠点がある。本発明は合成繊維に内添剤を内添及び／又は処理剤を付与することで、糸強度の劣化が少なく、湿度依存性の少ない安定して優れた制電性を示す合成繊維が得られ、合成繊維の製糸工程及び加工工程で静電気による問題がなく、操業安定性に優れる合成繊維を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、リチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又はリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンを必須成分として、合成繊維に内添及び／又は付与することで、良好な制電性を示す合成繊維が得られる合成繊維用内添剤及び合成繊維用処理剤である。
【０００６】
請求項１記載の発明は、下記化１で表されるリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又は下記化２で表されるリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンを必須成分とすることを特徴とする。
【０００７】
【化１】
Ｌｉ（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ
【０００８】
【化２】
Ｌｉ（ＣＦ３ＳＯ２）３Ｃ
【０００９】
請求項２記載の発明は、合成繊維中に、前記化１で表されるリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又は前記化２で表されるリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンが内添されていることを特徴とする。
【００１０】
請求項３記載の発明は、前記化１で表されるリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又は前記化２で表されるリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンを必須成分とすることを特徴とする。
【００１１】
請求項４記載の発明は、合成繊維に、前記化１で表されるリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又は前記化２で表されるリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンが処理剤として付与されていることを特徴とする。
【００１２】
請求項５記載の発明は、合成繊維中に、前記化１で表されるリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又は前記化２で表されるリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンが内添され、更に、該合成繊維に、前記化１で表されるリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド及び／又は前記化２で表されるリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンが処理剤として付与されていることを特徴とする。
【００１３】
本発明に用いられる合成繊維用内添剤は、合成繊維中に、０．００１〜２０重量部、好ましくは０．０１〜１０重量部含有される。０．００１重量部より少ないと制電性効果が十分でなく、２０重量部を超えると、コスト高を招来する。
【００１４】
本発明に用いられる合成繊維用内添剤は、通常に用いられる内添剤と同様に、内添剤に含まれる水分の量が少ないことが好ましく、具体的には、内添剤中に含まれる水分量が１０００ｐｐｍ以下であることが望ましい。
【００１５】
本発明に用いられる合成繊維用内添剤は、溶媒として、以下の化合物を混合して用いても良い。溶媒として用いられる化合物としては、合成繊維製造用の原料や製造時に用いられる補助原料（希釈溶剤等）が挙げられ、具体的には、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリブタジエンポリオール、ポリテトラメチレングリコール、低分子ポリオール、ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド等が用いられる。ポリエーテルポリオールとしては、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ソルビトール、側鎖高級アルコール等のエチレンオキサイド付加物やプロピレンオキサイド付加物等が挙げられる。ポリエステルポリオール及びポリブタジエンポリオールとしては、アジピン酸、コハク酸、マレイン酸、フタル酸、側鎖高級脂肪酸等とエチレングリコール、ブチレングリコール等から得られるポリエステルポリオール及びポリブタジエンポリオール等が挙げられる。低分子ポリオールとしては、１，４−ブタンジオール、モノエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール等が挙げられる。
【００１６】
本発明に用いられる合成繊維用内添剤は、通常用いられる制電剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、解舒剤、平滑剤、膠着防止剤等、通常、合成繊維の内添剤に用いられる成分と併用して合成繊維に内添することができる。
【００１７】
本発明に用いられる合成繊維用処理剤は、処理剤中に、０．００１〜４０重量部、好ましくは０．０１〜２０重量部含有される。０．００１重量部より少ないと制電性効果が十分でなく、４０重量部を超えると、コスト高を招来する。
【００１８】
本発明に用いられる合成繊維用処理剤は、以下の化合物と併用して用いられのが通常である。併用される化合物としては、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリブタジエンポリオール、ポリテトラメチレングリコール、低分子ポリオール、ポリオルガノシロキサン、鉱物油、ポリエーテル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、弗素変性シリコーン、側鎖高級アルコール、側鎖高級脂肪酸、エステル油等が用いられる。ポリエーテルポリオールとしては、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ソルビトール、側鎖高級アルコール等のエチレンオキサイド付加物やプロピレンオキサイド付加物等が挙げられる。ポリエステルポリオール及びポリブタジエンポリオールとしては、アジピン酸、コハク酸、マレイン酸、フタル酸、側鎖高級脂肪酸等とエチレングリコール、ブチレングリコール等から得られるポリエステルポリオール及びポリブタジエンポリオール等が挙げられる。低分子ポリオールとしては、１，４−ブタンジオール、モノエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール等が挙げられる。
【００１９】
本発明に用いられる合成繊維用処理剤には、通常用いられる制電剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、解舒剤、平滑剤、膠着防止剤等、通常、合成繊維の処理剤に用いられる成分を配合することができる。
【００２０】
本発明に用いられる合成繊維用処理剤は、エマルジョン系、ストレート系、水溶液等、通常、用いられる処理剤のいずれの形態もとりうる。
【００２１】
本発明に用いられる合成繊維用処理剤は、合成繊維に対し０．０１〜１５重量％、好ましくは０．１〜１０重量％の量で付与される。付与量が０．０１重量％より少ないと制電性効果が十分でなく、１５重量％より多いと、糸条の走行時に飛散して、室内や装置を汚すなどで問題となったり、コスト高を招来する。
【００２２】
請求項２、請求項４、及び請求項５に記載の合成繊維とは、ポリウレタン弾性繊維、ポリウレタンウレア繊維、ポリエーテルエステル弾性繊維、ブタンジエンスチレン系弾性繊維等の弾性繊維、ナイロン４繊維、ナイロン６繊維、ナイロン６６繊維等のポリアミド繊維、ＰＥＴ及びＰＢＴ等のポリエステル繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維等のオレフィン繊維、アクリル繊維、アセテート繊維、炭素繊維、アラミド繊維、溶融液晶性ポリエステル繊維等である。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、いくつかの実施の形態を示して、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの形態に限定されるものではない。なお、各形態中の部とは重量部を意味する。また、リチウムイミドは前記化１で示されるリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドを表し、リチウムメタンは前記化２で示されるリチウムトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メタンを表す。
【００２４】
【実施例】
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
なお具体例における、各特性の評価は次の方法に従って行った。
【００２５】
【内添剤及び処理剤の作用効果の評価法】
ローラー静電気：
図１において、解舒速度比測定機の解舒側に内添剤の内添及び／又は処理剤を付与した繊維のチーズ（１）をセットし、５０ｍ／分の周速で回転させ、チーズ上２ｃｍのところにおいて、春日式電位差測定装置（２）で、回転を始めて１時間後の発生静電気を測定する。
【００２６】
静電気：
図２において、チーズ（３）から縦取りした弾性糸（４）をコンペンセーター（５）を経てローラー（６）、編み針（７）を介して、Ｕゲージ（８）に付したローラー（９）を経て速度計（１０）、巻き取りローラー（１１）に連結する。速度計（１０）での走行速度が定速（例えば、１００ｍ／分）になるように巻き取りローラーの回転速度を調整して、巻き取りローラーに巻き取る。走行糸条より１ｃｍのところで春日式電位差測定装置（１２）で発生静電気を測定する。
【００２７】
比抵抗：
“ＦＩＢＥＲ  ＴＥＳＴＥＲ”（ＴＹＰＥ  ＭＲ−２０１０、ＤＥＭＰＡＩＮＤ．ＣＯ．ＬＴＤ製）を用いて、内添剤の内添及び／又は処理剤を付与した繊維２ｇを電極間に挟んで測定した。
【００２８】
繊維引張強度保持率：
ＪＩＳ１０１３に準じて測定を行った。
【００２９】
紡糸原液の調整：
数平均分子量２０００のポリテトラメチレンエーテルグリコールと４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートをモル比率１：２で反応させ、次いで１，２−ジアミノプロパンのジメチルホルムアミド溶液を用いて鎖延長し、ポリマー濃度２７％のジメチルホルムアミド溶液を得た。３０℃での濃度は１５００ｍＰａＳであった。
【００３０】
実施例１
リチウムイミド１５重量部とジメチルホルムアミド８５重量部とを混合して１５％ジメチルホルムアミド溶液を得た。このようにして得た内添剤の１５％ジメチルホルムアミド溶液６．７重量部と、前記のポリウレタン紡糸原液９３．３重量部を混合して、得られた混合液１００重量部に対して、内添剤であるリチウムイミドの純分添加量が表１記載の１重量部になるようにした後、１９０℃のＮ２気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中走行糸に表１に記載の処理剤（表中の配合量は重量部）をオイリングローラーにより繊維に対して６重量％付与した後、毎分５００ｍの速度でボビンに巻き取り７７ｄｔｅｘモノフィラメントチーズ（巻き量４００ｇ）を得た。得られたチーズを３５℃、５０％ＲＨの雰囲気中に４８時間放置して評価に供した。又、経時劣化促進試験として、得られたチーズを６０℃、８０％ＲＨの雰囲気中に１０日間放置した後、２０℃、４５％ＲＨの低温湿度な雰囲気中に４８時間放置して評価に供した。これらの評価の結果を表１に示す。
【００３１】
実施例２
リチウムメタン１５重量部とジメチルホルムアミド８５重量部とを混合して１５％ジメチルホルムアミド溶液を得た。このようにして得た内添剤の１５％ジメチルホルムアミド溶液２０重量部と、前記のポリウレタン紡糸原液８０重量部を混合して、得られた混合液１００重量部に対して、内添剤であるリチウムメタンの純分添加量が表１記載の３重量部になるようにした。以降、実施例１と同様に、表１に記載の処理剤を付与し、評価に供した。評価の結果を表１に示す。
【００３２】
実施例３
リチウムイミド７．５重量部及びリチウムメタン７．５重量部をジメチルホルムアミド８５重量部と混合して、内添剤の１５％ジメチルホルムアミド溶液を得た。このようにして得た内添剤の１５％ジメチルホルムアミド溶液６．７重量部と、前記のポリウレタン紡糸原液９３．３重量部を混合して、得られた混合液１００重量部に対して、内添剤であるリチウムイミド及びリチウムメタンの純分添加量が各々、表１記載の０．５重量部ずつになるようにした。以降、実施例１と同様に、表１に記載の処理剤を付与し、評価に供した。評価の結果を表１に示す。
【００３３】
実施例４〜５及び比較例１
前記のポリウレタン紡糸原液に内添剤を加えないで乾式紡糸した。以降、実施例１と同様に、表１に記載の処理剤を付与し、評価に供した。評価の結果を表１に示す。
【００３４】
比較例２
ジオクチルスルホスクシネートＮａ塩１５重量部をジメチルホルムアミド８５重量部と混合して、内添剤の１５％ジメチルホルムアミド溶液を得た。このようにして得た内添剤の１５％ジメチルホルムアミド溶液６．７重量部と、前記のポリウレタン紡糸原液９３．３重量部を混合して、得られた混合液１００重量部に対して、内添剤であるジオクチルスルホスクシネートＮａ塩の純分添加量が表１記載の１重量部になるようにした。以降、実施例１と同様に、表１に記載の処理剤を付与し、評価に供した。評価の結果を表１に示す。
【００３５】
比較例３
アルカンスルホネートＮａ塩１５重量部をジメチルホルムアミド８５重量部と混合して、内添剤の１５％ジメチルホルムアミド溶液を得た。このようにして得た内添剤の１５％ジメチルホルムアミド溶液６．７重量部と、前記のポリウレタン紡糸原液９３．３重量部を混合して、得られた混合液１００重量部に対して、内添剤であるアルカンスルホネートＮａ塩の純分添加量が表１記載の１重量部になるようにした。以降、実施例１と同様に、表１に記載の処理剤を付与し、評価に供した。評価の結果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
2004238782.tif 000002
【００３７】
紡糸原液の調整：
数平均分子量２０００のポリテトラメチレングリコール１００重量部と４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート２５重量部を７０℃で反応させ、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド２５０重量部を加え冷却しながら反応混合物を溶解させた。１，２−ジアミノプロパン５重量部をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド１８４重量部に溶解させたものを添加し、ジメチルシリコーン１００００ｍｍ２／ｓを０．２重量％添加した。
【００３８】
実施例６
リチウムイミド１５重量部とＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド８５重量部とを混合して１５％Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。このようにして得た内添剤の１５％Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液３．４重量部と、前記のポリウレタン紡糸原液９６．６重量部を混合して、得られた混合液１００重量部に対して、内添剤であるリチウムイミドの純分添加量が表２記載の０．５重量部になるようにした後、４つの細孔を有する紡糸口金より１８０℃のＮ２気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中走行糸に表２に記載の処理剤（表中の配合量は重量部）をオイリングローラーにより繊維に対して６重量％付与した後、毎分５００ｍの速度でボビンに巻き取り４４ｄｔｅｘマルチフィラメントチーズ（巻き量４００ｇ）を得た。得られたチーズを３５℃、５０％ＲＨの雰囲気中に４８時間放置して評価に供した。又、経時劣化促進試験として、得られたチーズを６０℃、８０％ＲＨの雰囲気中に１０日間放置した後、２０℃、４５％ＲＨの低温湿度な雰囲気中に４８時間放置して評価に供した。これらの評価の結果を表２に示す。
【００３９】
実施例７
リチウムメタン１５重量部とＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド８５重量部とを混合して１５％Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。このようにして得た内添剤の１５％Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液２重量部と、前記のポリウレタン紡糸原液９８重量部を混合して、得られた混合液１００重量部に対して、内添剤であるリチウムメタンの純分添加量が表２記載の０．３重量部になるようにした。以降、実施例６と同様に、表２に記載の処理剤を付与し、評価に供した。評価の結果を表２に示す。
【００４０】
実施例８
リチウムイミド７．５重量部及びリチウムメタン７．５重量部をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド８５重量部と混合して、内添剤の１５％Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。このようにして得た内添剤の１５％Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液１．４重量部と、前記のポリウレタン紡糸原液９８．６重量部を混合して、得られた混合液１００重量部に対して、内添剤であるリチウムイミド及びリチウムメタンの純分添加量が各々、表２記載の０．１重量部ずつになるようにした。以降、実施例６と同様に、表２に記載の処理剤を付与し、評価に供した。評価の結果を表２に示す。
【００４１】
実施例９〜１０及び比較例４
前記のポリウレタン紡糸原液に内添剤を加えないで乾式紡糸した。以降、実施例６と同様に、表２に記載の処理剤を付与し、評価に供した。評価の結果を表２に示す。
【００４２】
比較例５
ジオクチルスルホスクシネートＮａ塩１５重量部をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド８５重量部と混合して、内添剤の１５％Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。このようにして得た内添剤の１５％Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液３．４重量部と、前記のポリウレタン紡糸原液９６．６重量部を混合して、得られた混合液１００重量部に対して、内添剤であるジオクチルスルホスクシネートＮａ塩の純分添加量が表２記載の０．５重量部になるようにした。以降、実施例６と同様に、表２に記載の処理剤を付与し、評価に供した。評価の結果を表２に示す。
【００４３】
比較例６
アルカンスルホネートＮａ塩１５重量部をＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド８５重量部と混合して、内添剤の１５％Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液を得た。このようにして得た内添剤の１５％Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液３．４重量部と、前記のポリウレタン紡糸原液９６．６重量部を混合して、得られた混合液１００重量部に対して、内添剤であるアルカンスルホネートＮａ塩の純分添加量が表２記載の０．５重量部になるようにした。以降、実施例６と同様に、表２に記載の処理剤を付与し、評価に供した。評価の結果を表２に示す。
【００４４】
【表２】
2004238782.tif 000003
【００４５】
【発明の効果】
実施例から、明らかな様に、本発明の内添剤及び／又は処理剤を用いることにより、合成繊維の糸強度劣化が少なく、良好で湿度依存性が小さく安定した制電性を持つ合成繊維を得ることができ、合成繊維の製糸工程においては、発生静電気による金属部への糸の捲き付きや糸揺れが少なくなり、加工工程においては、綿糸との交編時に静電気による風綿の吸着が少なくなり、より高品位の編物が得られるなど、製糸工程及び加工工程における操業安定性向上に効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】ローラー静電気発生量の測定方法を説明する模式図。
【図２】静電気発生量の測定方法を説明する模式図。
【符号の説明】
１  弾性繊維のチーズ
２  春日式電位差測定装置
３  弾性繊維のチーズ
４  糸
５  コンペンセーター
６  ローラー
７  編み針
８  Ｕゲージ
９  ローラー
１０  速度計
１１  巻き取りローラー
１２  春日式電位差測定装置
【図１】
2004238782.tif 000004
【図２】
2004238782.tif 000005