(57)【要約】【課題】測定対象試料を含んだ分散媒の懸濁液の液面を検知すると共に、測定対象試料を分散させるための超音波振動子の破損を防ぎ、また、前記超音波振動子の自己診断を行って適正な強度による測定対象試料の分散を行なうことができる粒径分布測定装置および粒径分布測定装置における信号検出方法を提供する。【解決手段】測定対象試料２を分散媒３中に分散させて懸濁液４とする分散バス５と、フローセル６とを循環流路７を介して接続し、フローセル６内の懸濁液４に光を照射するときに生じる光を検出することで、測定対象試料２の粒径分布を求める粒径分布測定装置１において、分散バス５内の前記懸濁液４に超音波Ｕを照射するための超音波照射手段８と、前記懸濁液４から生じた超音波Ｕまたは振動に応じた音波信号Ｓａ，Ｓｂを検知する検知手段９ａ，９ｂと、前記検知手段９ａ，９ｂより検出された音波信号Ｓａ，Ｓｂを用いて、分散バス５中の懸濁液４の量、超音波照射手段８からの出力、超音波照射手段８の劣化状態のうち、少なくとも１つを演算によって検出する演算手段１ｂとを備えた。【選択図】　　　図１
2004108830.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象試料を分散媒中に分散させて懸濁液とする分散バスと、フローセルとを循環流路を介して接続し、フローセル内の懸濁液に光を照射するときに生じる光を検出することで、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、
分散バス内の前記懸濁液に超音波を照射するための超音波照射手段と、
前記懸濁液から生じた超音波または振動に応じた音波信号を検知する検知手段と、
前記検知手段より検出された音波信号を用いて、分散バス中の懸濁液の量、超音波照射手段からの出力、超音波照射手段の劣化状態のうち、少なくとも１つを演算によって検出する演算手段とを備えたことを特徴とする粒径分布測定装置。
【請求項２】
前記検知手段が前記音波信号の強度および／または周波数を検知するものである請求項１に記載の粒径分布測定装置。
【請求項３】
前記演算手段が、前記音波信号の強度、遅延時間のうちの少なくとも１つと、分散バス中の懸濁液の量、超音波照射手段からの出力、超音波照射手段の劣化状態のうちの少なくとも１つとの関係を検量線として記憶するための記憶部を有する請求項１または２に記載の粒径分布測定装置。
【請求項４】
測定対象試料を分散媒中に分散させて懸濁液とする分散バスと、フローセルとを循環流路を介して接続し、フローセル内の懸濁液に光を照射するときに生じる光を検出することで、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、
前記分散バス中の懸濁液内の測定対象試料の分散を促進させるために超音波を照射したのち、
前記懸濁液から生じた超音波または振動に応じた音波信号を検知し、
前記音波信号から、分散バス中の懸濁液の量、超音波照射手段の出力、超音波照射手段の劣化状態のうち、少なくとも１つを検出する
ことを特徴とする粒径分布測定装置における信号検出方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒径分布測定装置および粒径分布測定装置における信号検出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
【特許文献１】特開平７−３１１２０４号公報
従来より、粒径分布測定装置で粒径分布を測定する際、測定対象試料を水などの分散媒中に分散攪拌して懸濁液とし、この懸濁液を遠心ポンプやペリスタポンプなどの循環用ポンプによってフローセルに供給し、その状態でフローセル内の懸濁液に対してレーザ光を照射した時の散乱光または回折光を検出器によって検出し、これらの光の強度分布を、フランホーファ回折やミー散乱理論に基づいて処理し、試料の粒子径分布を求めていた。
【０００３】
前記粒径分布測定装置において、自動化を進める上で液面の検知が必要となるため、従来はフロートなどを用いた液面センサを用いて懸濁液の量を検出していた。前記液面センサとして、一般的には電極式、光学式、静電容量式、フロート式などの液面センサが知られている。（前記特許文献１を参照）これらの液面センサによって懸濁液量が超音波振動子による分散に適する所定量を満たしているかどうかを判断し、また、分散バスに注入する分散媒の流量と注入時間を制御することで、懸濁液が所定量になるように制御していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記液面センサはそれぞれ以下のような欠点がある。すなわち、電極式の場合は電気を通さないアルコールのような分散媒を用いた場合に液面検出ができず、静電容量式の場合は誘電率が分散媒によって大きく異なるため正確な測定ができないという問題があり、一方、光学式の液面センサは汚れによって正確な測定ができないという問題が生じ、フロート式の液面センサはフロート部分の摺動部に測定対象試料が詰まったり、摩耗などによって誤動作が発生することがあると共に、他の形式の液面センサに比べて質感がないという問題があった。
【０００５】
一方、前記粒径分布測定装置において、懸濁液に対して超音波を照射し、懸濁液中の測定対象試料の粒子が固まらないよう適宜振動を与えることが通常行われているが、懸濁液がない状態で超音波振動子を駆動すると、超音波振動子自体が破損したり、本来は懸濁液内の測定対象試料を分散させるために加わる超音波が装置内部の別の部分（例えば分散バスの槽）に作用して粒径分布測定装置の破損を招くことが懸念される。このため、超音波振動子は液面センサによって懸濁液が存在することを検知しているときにのみ作動するように、インターロックをかけることが行われているが、液面センサが誤動作することで懸濁液が存在しないにもかかわらず超音波振動子が動作するという問題が生じる可能性があった。
【０００６】
また、超音波振動子は分散させる分散媒やその温度、分散媒に含まれる粒子の種類、濃度によって超音波振動子の能力が低下したり、変動することがあった。加えて、超音波振動子に取り付けてある振動子は消耗するものであり、長期の使用によってこの振動子が消耗した場合、本来の分散能力が発揮できないことがあった。
【０００７】
このため、装置の使用者は超音波分散の動作が正常に動作しているかどうかを判断するために、超音波振動子の発振によって装置内の各部から生じる音を前記装置の使用者が自らの耳で確認して判断していた。しかしながら、超音波振動子の発振状態を判断するには多くの経験と技能が必要であり、誤った判断をした場合、懸濁駅内の測定対象試料が正常に分散がなされないことがあった。また、超音波分散は装置使用者の設定した超音波分散レベルと時間により測定対象試料を所定の強さで分散させていたが、正常な分散が行われない場合には、分散状態が十分でない状態で測定対象試料を測定することとなり、測定結果に悪影響を及ぼすことがあった。
【０００８】
本発明は、上述の事柄を考慮に入れてなされたものであって、その目的は、測定対象試料を含んだ分散媒の懸濁液の液面を検知すると共に、測定対象試料を分散させるための超音波振動子の破損を防ぎ、また、前記超音波振動子の自己診断を行って適正な強度による測定対象試料の分散を行なうことができる粒径分布測定装置および粒径分布測定装置における信号検出方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の粒径分布測定装置は、測定対象試料を分散媒中に分散させて懸濁液とする分散バスと、フローセルとを循環流路を介して接続し、フローセル内の懸濁液に光を照射するときに生じる光を検出することで、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、分散バス内の前記懸濁液に超音波を照射するための超音波照射手段と、前記懸濁液から生じた超音波または振動に応じた音波信号を検知する検知手段と、前記検知手段より検出された音波信号を用いて、分散バス中の懸濁液の量、超音波照射手段からの出力、超音波照射手段の劣化状態のうち、少なくとも１つを演算によって検出する演算手段とを備えたことを特徴としている。（請求項１）
【００１０】
すなわち、超音波照射手段から懸濁液に照射する超音波により生じる振動を検知手段を用いて検知し、液面やフローセル内の懸濁液の量を検知することで、液面検知のための発信器としての超音波照射手段を別個に設けることなく懸濁液中の測定対象試料の分散および液面検知の両方を行うことができるので、超音波照射手段のための取付スペースの削減、取付け部品点数の削減につながる。
【００１１】
また、超音波や振動を音波信号として検知するための検知手段は、例えばマイクなどの音響検出器といった比較的安価な機器が用いられるため、部品点数の削減に加えて高価な部品を必要としないことにより製造コストの削減を行うことができる。なお、本発明における懸濁液の量を検出するための液面検知には液面の位置を検出することだけでなく、懸濁液の有無を検知するものも含まれる。
【００１２】
さらに、液面は超音波や振動の伝達によって検知するので、粉体による汚れや摩耗による誤動作の心配がなく、それだけ粒径分布測定装置の信頼性を向上できる。加えて、懸濁液の種類（導電率、誘電率など）に影響されることなく、その液面を検知できるので、懸濁液の液量を常に正確に求めることができる。これによって循環層の液量を適宜調整できると共に、液面センサの誤動作による動作不良や、懸濁液が存在しない状態での超音波照射手段の駆動による装置内部の破損を確実に防ぐことができる。
【００１３】
なお、前記超音波の影響を受ける位置としては、例えば超音波の振動を受ける対極の位置に音響検出器や加速度センサなどの検知手段を設けることで、音響検出器は超音波照射手段からの音波を直接的に受け取ることができる。また、超音波の影響を受ける位置として液面によって反射した音波を受ける位置に音響検出器などを設けることで、超音波の発振時点から液面によって反射した音波を受けた時点までの遅れ時間を用いて懸濁液の液量を検出することが可能となる。
【００１４】
さらに、超音波の影響を受ける位置は懸濁液に触れる位置に限られるものではなく、懸濁液の容器や流路の外側であっても超音波の照射によって発生する音波や振動を良好に検出できる範囲であれば任意の位置に取付けることができる。
【００１５】
前記検知手段が前記音波信号の強度および／または周波数を検知するものである場合（請求項２）には、液体と気体の音の伝達率の違いを用いて検出した音波信号の強度によって懸濁液の液量を判断することができ、懸濁液の液量によって定まる共振周波数の違いを用いて検出した音波信号の周波数によって懸濁液の液量を判断することが可能である。
【００１６】
前記演算手段が、前記音波信号の強度、遅延時間のうちの少なくとも１つと、分散バス中の懸濁液の量、超音波照射手段からの出力、超音波照射手段の劣化状態のうちの少なくとも１つとの関係を検量線として記憶するための記憶部を有する場合（請求項３）には、振動子の侵食（消耗）などが生じ、発振部の振動が十分に懸濁液に届かないときに、演算手段が超音波照射手段の分散能力を数値化して診断することができる。振動子の振幅の大きさを数値化して検知するものとしては特殊な振動計があるが、本発明では、このような特殊な機器を用いることなく、安価な検知手段によって超音波照射手段が懸濁液に与える影響の強さを数値化して超音波照射手段の分散能力を判断することができる。
【００１７】
そして、この超音波照射手段から生じる超音波の強度を一定にするように、これをフィードバックして超音波照射手段に供給する電力を調節することで分散能力を一定に保つことができ、それだけ性能の安定化を図ることができる。さらには、振動子の浸食によって所定強度の超音波を照射できない場合には、その振動子が使用不能であることを診断できる。つまり、振動子診断部によって振動子の劣化や寿命を知ることができる。
【００１８】
なお、前記超音波の影響を受ける位置としては、例えば超音波の振動を受ける対極の位置や、液面によって反射した音波を受ける位置、さらには、懸濁液の容器や流路の外側であっても超音波の照射によって発生する振動などを良好に検出できる範囲であれば任意の位置に選択できる。
【００１９】
本発明の粒径分布測定装置における信号検出方法は、測定対象試料を分散媒中に分散させて懸濁液とする分散バスと、フローセルとを循環流路を介して接続し、フローセル内の懸濁液に光を照射するときに生じる光を検出することで、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、前記分散バス中の懸濁液内の測定対象試料の分散を促進させるために超音波を照射したのち、前記懸濁液から生じた超音波または振動に応じた音波信号を検知し、前記音波信号から、分散バス中の懸濁液の量、超音波照射手段の出力、超音波照射手段の劣化状態のうち、少なくとも１つを検出することを特徴としている。（請求項４）
【００２０】
すなわち、懸濁液の量の検出方法は、測定対象試料を分散媒中に分散させて懸濁液とする分散バスとフローセルとを循環流路を介して接続し、フローセル内の懸濁液に光を照射することによって生ずる光を検出することで、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、測定対象試料の分散を促進するために懸濁液に超音波を照射したときに、この超音波の影響を受ける位置において音波を検出し、この音波の検出信号を用いて懸濁液の液面を検知する。
【００２１】
また、超音波照射手段の劣化状態の検出方法は、測定対象試料を分散媒中に分散させて懸濁液とする分散バスとフローセルとを循環流路を介して接続し、フローセル内の懸濁液に光を照射することによって生ずる光を検出することで、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、測定対象試料の分散を促進するために懸濁液に超音波を照射したときに、この超音波の影響を受ける位置において音波信号を検出し、この音波信号を用いて超音波の発振源の状態を検知する。
【００２２】
一方、粒径分布測定装置の制御方法としては、測定対象試料を分散媒中に分散させて懸濁液とする分散バスとフローセルとを循環流路を介して接続し、フローセル内の懸濁液に光を照射することによって生ずる光を検出することで、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、測定対象試料の分散を促進するために懸濁液に超音波を照射したときに、この超音波の影響を受ける位置において音波信号を検出し、この音波信号を用いて超音波の発振源の出力を一定に保つように制御する。
【００２３】
すなわち、前記検出した音波信号をもとに、超音波照射手段の振動能力を検知し、超音波強度のフィードバックを行い、超音波の振動出力をモニタしてこれを制御するなどして、超音波の発振源の出力を一定に保つことで、常に同程度の強度で分散を行うことができ、測定の再現性が良くなる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の粒径分布測定装置１の全体的な構成の一例を示す図である。図１において、本例の粒径分布測定装置１は測定部１ａと、パソコンなどの演算処理装置などによって構成される演算部１ｂとからなる。
【００２５】
２は測定対象試料、３は分散媒の一例としての蒸留水（以下、分散媒３という）、４は測定対象試料２を分散媒３中に分散させた混濁液であり、５はこの混濁液４を生成（または調整）するための分散バス、６はフローセル、７は分散バス５とフローセル６とを連通連結する循環流路である。８は例えば分散バス５の底面に設けた超音波照射手段（超音波振動子）、９は検知手段を構成する音響検出器の一例としてのマイクロフォン（例えば可聴周波数の音波に加えて可聴周波数以上の超音波も受信可能とする耐水性のハイドロフォンなどが望ましいが、以下の説明では単にマイク９という）である。
【００２６】
１０は前記分散媒３を収容する容器、１１はこの容器１０から分散媒３を汲み上げて前記分散バス５に供給する分散媒供給手段である。すなわち所定時間の間分散媒供給手段１１を動作させることにより、分散バス５中に分散媒３を供給することができ、これらの容器１０および分散媒供給手段１１が、粒径分布の測定に適切な濃度になるように懸濁液４を希釈可能とする自動希釈装置を構成している。
【００２７】
１２は前記循環流路７に分散媒を循環させながら測定対象試料を攪拌するための遠心ポンプ、１３はこの遠心ポンプ１２に回転力を供給するモータ、１４は分散バス５内の混濁液４の量が多くなりすぎたときに余った混濁液４を排出させるための排水部、１５は循環流路７内の全ての混濁液４を排出させるための排水部である。
【００２８】
１６は前記フローセル６内の混濁液４に対してレーザ光などの光を照射する光源、１７は受光器である。なお、図１では説明を簡単にするための一つの受光器１７だけを図示しているが、実際には光の照射角度に対して複数の角度で反射および／または反射した光を複数の受光器１７で受光するものである。
【００２９】
本発明の粒径分布測定装置１においては、超音波振動子８からの超音波の影響を受ける位置にマイク９を取り付けたことが重要であり、本例では例えば分散バス５の下端部における内側の壁面に面一となるように設けた第１マイク９ａと、前記排水部１４より少し下部の内壁面に面一となるように設けた第２マイク９ｂとからなる例を示している。
【００３０】
両マイク９ａ，９ｂは何れも超音波振動子８からの超音波を直接的に受けることができる分散バス５の内壁面に面しているので、超音波振動子８からの超音波をそのまま音波信号Ｓａ，Ｓｂとして検出することができる。そして、マイク９が懸濁液４に漬かっているときには強い超音波を音波信号Ｓａ，Ｓｂとして検出することができ、懸濁液４に漬かっていないときには空気によって減衰した弱い超音波を音波信号Ｓａ，Ｓｂとして検出する。
【００３１】
また、第１マイク９ａは分散バス５の下端部に設けているので、この第１マイク９ａが弱い超音波を音波信号Ｓａとして検出したときは分散バス５内に懸濁液４がほとんど入っていないことを示している。一方、第２マイク９ｂは分散バス５の排水部１４より少し下部に設けているので、この第２マイク９ｂが強い超音波を音波信号Ｓｂとして検出したときは、分散バス５内の懸濁液４が溢れそうになっていることを検知できる。
【００３２】
演算部１ｂは前記両マイク９ａ，９ｂからの音波信号Ｓａ，Ｓｂを入力し、この音波信号Ｓａ，Ｓｂの大きさを適宜の閾値と比較することで、両マイク９ａ，９ｂを取り付けた位置における懸濁液４の有無を判断することができる。すなわち、演算部１ｂは音波信号Ｓａ，Ｓｂを用いて液面４ａを検知する演算手段であり、液面検知部としての機能を有する。
【００３３】
また、演算部１ｂは液面４ａを監視しながら前記分散媒供給手段１１を駆動することにより分散媒３を分散バス５内に供給し、超音波振動子８を用いて分散バス５内の懸濁液４に超音波を照射することで測定対象試料２を分散させると共に、モータ１３を駆動することにより循環流路７内の全ての懸濁液４を混合攪拌できる。そして、演算部１ｂは粒径分布の測定に適する濃度に希釈した懸濁液４に光源１６を用いてレーザ光を照射し、受光器１７を用いてフローセル６内の懸濁液４によって散乱および／または分散した光を検出することで、測定対象試料の粒径分布の解析演算を行なうことができる。
【００３４】
なお、本実施例ではマイク９を分散バス５の内周面に面するように設けることで検出感度を可及的に向上し、かつ、マイク９を取り付けたことによって測定対象試料２の溜まりや懸濁液４の乱流を形成することがなくなる。しかしながら、本発明はマイク９の設置位置や数を本例に示したものに限定するものではない。すなわち、マイク９は超音波振動子８から発生した超音波によって生じた懸濁液からの音波や振動を検知できる位置であれば原則的にどこであっても設置可能である。この場合、マイクを取り付けた位置において超音波振動子を駆動させ、検知した音波信号と分散バス内の懸濁液の量（液面高さ）との関係をあらかじめ実験などによって求めておくことが望ましい。
【００３５】
図２は前記マイク９ａ，９ｂを用いた液面検知の原理を概念的に示す図であって、図２（Ａ）は超音波振動子８からの超音波の影響を受ける部分の例として分散バス５を中心とする各部の構成および状態の変化を示す図、図２（Ｂ）はこの状態において超音波振動子８から照射された超音波Ｕと、マイク９ａ，９ｂによって検出される音波信号Ｓａ，Ｓｂとの関係を示す図である。
【００３６】
なお、図２において、超音波振動子８から照射された超音波Ｕまたはこの超音波Ｕによって振動した懸濁液４の音波（以下、説明を簡略化するために超音波Ｕも音波として表現する）は矢印ａ〜ｈに示すように分散バス５内を伝播し、矢印ａ〜ｈのうち、実線で示す音波の伝播は懸濁液４中で起こり、仮想線で示す音波の伝播は大気中で起こるものとする。
【００３７】
図２（Ｂ）が示すように、超音波振動子８から照射される超音波Ｕはパルス的に一瞬だけ出力され、これが分散バス５内の分散媒４または空気を伝播してマイク９ａ，９ｂに検出される。
【００３８】
そして、分散バス５内に懸濁液４が存在しない場合には、各マイク９ａ，９ｂは矢印ａ，ｂに示すように空気を伝播した超音波Ｕを音波信号Ｓａ１　，Ｓｂ１　として検出するので、これらの音波信号Ｓａ１　，Ｓｂ１　は液中を伝播する場合に比べて伝わりにくい。このため、元の超音波Ｕに対して大幅に減衰している。また、音波信号Ｓａ１　，Ｓｂ１　は大気中を伝播した超音波Ｕを検出するので、元の超音波Ｕに対して遅れた信号となる。
【００３９】
次に、分散バス５内に懸濁液４が幾らか存在する場合には、各マイク９ａは矢印ｃに示すように懸濁液４中をまっすぐに伝播した超音波Ｕと、矢印ｄに示すように液面４ａなどによって反射した音波とを検出する。したがって、マイク９ａは懸濁液４中を高速に伝播した強い音波信号Ｓａ２　と、幾らか遅延した音波信号Ｓａ２　’とを検出する。一方、マイク９ｂは矢印ｅに示すように、途中まで懸濁液４中を伝播し、後に大気中を伝播した音波を検出する。すなわち、マイク９ｂは幾らかの減衰し、遅延した音波信号Ｓｂ２　を検出する。
【００４０】
最後に、分散バス５内に溢れるほどの懸濁液４が存在する場合には、各マイク９ａは矢印ｆに示すように懸濁液４中をまっすぐに伝播した超音波Ｕと、矢印ｈに示すように液面４ａなどによって反射した音波とを検出する。したがって、マイク９ａは懸濁液４中を高速に伝播した強い音波信号Ｓａ３　と、前記音波信号Ｓａ２　’よりも長い時間遅延した音波信号Ｓａ３　’とを検出する。一方、マイク９ｂは矢印ｇに示すように懸濁液４中を伝播したほとんど減衰しない音波信号Ｓｂ３　を検出する。
【００４１】
すなわち、前記演算部１ｂはマイク９ａ，９ｂから音波信号Ｓａ，Ｓｂを受信することで、その強度から分散バス５内における懸濁液４の有無や、懸濁液４が排水部１４から溢れそうな状態であるかどうかを判断できる。つまり、演算部１ｂが液面検知部として機能する。
【００４２】
本例では分散バス５の下端部の位置と、排水部１４の間際の位置に、２つのマイク９ａ，９ｂを用いて液面４ａを検知することにより、音波信号Ｓａ，Ｓｂの強度だけで液面４ａを判断したとしても、例えば、「懸濁液が全くない状態」、「ある程度の懸濁液がある状態」、「溢れそうな程度に懸濁液が満たされている状態」の３段階に分けて懸濁液４がどの状態にあるかを見分けることができる。また、マイク９の数を増やすことにより、さらに多くの段階に分けて液面４ａを検知することも可能である。
【００４３】
また、前記演算部１ｂは前記音波信号Ｓａ，Ｓｂの周波数を用いて懸濁液４の固有振動を求め、これから懸濁液４の量を検出することも可能である。この場合、演算部１ｂは音波信号Ｓａ，Ｓｂの周波数を用いた懸濁液４の液面検知を行なう液面検知部として機能する。そして、音波信号Ｓａ，Ｓｂの周波数を用いた液面検知を行う場合は、マイク９を複数設けることに限定する必要はなく、単一のマイク９を分散バス５の下端部に取付けるだけでもよい。
【００４４】
さらには、前記音波信号Ｓａ２　’，Ｓａ３　’の遅延時間の長さから、液面４ａの位置を検出することも可能となる。この場合も、マイク９を複数設けることに限定されない。そして、音波信号Ｓａ，Ｓｂの強度、周波数、遅延時間を全て液面検知の判断に用いることで、より精度の高い液面４ａの位置を検出できる。
【００４５】
加えて、前記何れの方法で液面４ａの検知を行なう場合においても、幾らかの分散媒を用いてあらかじめ音波信号Ｓａ，Ｓｂを検出し、液面４ａの高さと音波信号Ｓａ，Ｓｂの強度、周波数、遅延時間などとの関係を検量線にして、演算部１ｂに記憶しておくことが望ましい。これによって液面４ａの検出精度を高めることができる。
【００４６】
また、分散バス５の形状を縦長の筒状にするなどして、液面４ａの検知によって懸濁液４の量を正確に求められるようにすることも可能である。すなわち、粒径分布の測定においては、懸濁液４の濃度が測定に適した程度になるように分散媒３を追加するなどして濃度を薄めて調整する必要があるが、本発明の液面検知方法を用いて追加した分散媒３の量を算出し、その懸濁液４の濃度を求めることも可能である。
【００４７】
これに加えて、本例のマイク９ａ，９ｂによって検出された音波信号Ｓａ，Ｓｂを用いて超音波振動子８の状態を診断する。すなわち、前記図２（Ｂ）の音波信号Ｓａ２　，Ｓａ３　のように懸濁液４を入れた状態における特定の信号を、超音波振動子８から発信される超音波の振幅の大きさを数値化して検知するために用いる。すなわち、超音波振動子８の振動子が侵食を受けて摩耗が進行すると、振動子が十分の振動を伝えられなくなるが、この状態を音波信号Ｓａ２　，Ｓａ３　を用いて正確に検出できる。
【００４８】
そして、本発明のように比較的安価なマイク９を用いて超音波の振幅を検出することで、専用の振幅計を取付ける場合に比べて製造コストを削減できる。また、本例の演算部１ｂはマイク９ａ，９ｂによって検出された音波信号Ｓａ，Ｓｂを用いて超音波振動子８の状態を診断する振動子診断部として機能する。
【００４９】
さらに、前記音波信号Ｓａ２　，Ｓａ３　が所定の強度になるように超音波振動子８に電力を供給することにより、超音波振動子８にフィードバックをかけることもできる。このとき、超音波振動子８に最大電力を供給した状態であっても音波信号Ｓａ２　，Ｓａ３　が所定の強度にならない場合には、超音波振動子８の振動子の寿命であることを、演算部１ｂのディスプレイＤなどに表示し、使用者に超音波振動子の交換を促すことができる。
【００５０】
図３は前記粒径分布測定装置１によって行われる粒径分布測定のための一連の動作において各部の動きを説明する図である。
【００５１】
図３に示すように、時点ｔ０　において、使用者が分散バス５内に測定対象試料を収容し測定を開始すると、まず，分散媒供給手段１１が時点ｔ１　までの所定時間の間、分散媒３を分散バス５内に注入し、時点ｔ１　〜ｔ２　までの短い時間に超音波振動子８を用いてパルス的な超音波を照射することで、懸濁液４の液面４ａを検知する。本例では時点ｔ１　〜ｔ２　間における液面の検知では、マイク９ａは懸濁液４に漬かったものの懸濁液４の量は十分でないことを検知したものとする。
【００５２】
ここで、仮に使用者が超音波振動子８の駆動を行おうとすると、前記演算部１ｂは、懸濁液４の量が十分でないことを、ディスプレイＤに表示するなどして、使用者に警告する。
【００５３】
次に、時点ｔ２　〜ｔ３　までの間、分散媒供給手段１１をさらに駆動して、十分の分散媒３を分散バス５内に注入する。また、分散バス５内に幾らかの懸濁液４が存在するので、時点ｔ２　からポンプ１２を動作させることで懸濁液４の循環による拡散を行なう。
【００５４】
次いで、粒径分布測定装置１は時点ｔ３　〜ｔ４　間において２回目の液面検知を行って、懸濁液４の量が十分であるかどうかを判断する。そして、本例ではこの２回目の液面検知において超音波分散に十分な量の懸濁液４があることを検出し、時点ｔ５　〜ｔ６　間の所定時間に超音波振動子８を用いて測定対象試料の分散を行なう。このときマイク９は、超音波振動子８からの超音波の照射によって発生する音波を検出して、演算部１ｂが超音波振動子８から出力される超音波の強度を一定にするようにフィードバックをかける。
【００５５】
つまり、所定の強さで所定時間の間超音波を照射することで、所定の分散を起こし、懸濁液４の状態を整えることができる。そして、時点ｔ７　〜ｔ８　の間に、演算部１ｂは、光源１６を用いて懸濁液４に光を照射させ、受光器１７を用いて各角度における散乱光および／または回折光の強度を検出する。また、この角度毎の光の強度分布を用いて測定対象試料２の粒径分布を演算する。
【００５６】
粒径分布の測定が終了すると、時点ｔ９　以降において、排水部１５を用いて測定後の懸濁液４を排出する。
【００５７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、分散バス内の懸濁液中の測定対象試料（粒子）を分散させるための超音波振動子と、安価な音響検出器とによって形成された極めて簡単な構成で、分散バス内の懸濁液の量を検知することができると共に、堅牢性に優れ信頼性の高い液面検知を行うことで、超音波振動子自体の破損や、分析装置内部の破損を招きかねない懸濁液のない状態での超音波振動子の駆動を確実に防ぐことができる。また、同じ音響検出器を用いて超音波振動子から出力される超音波の強度を正確に求めることができ、常に同じ強度の超音波を照射することも可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の粒径分布測定装置の全体構成を示す図である。
【図２】液面の検知を行う原理を説明する図である。
【図３】粒径分布の測定に関する一連の動作を説明する図である。
【符号の説明】
１…粒径分布測定装置、１ｂ…演算手段（演算部）、２…測定対象試料、３…分散媒（蒸留水）、４…懸濁液、４ａ…液面、５…分散バス、６…フローセル、７…循環流路、８…超音波照射手段（超音波振動子）、９（９ａ，９ｂ）…検知手段（マイク）、Ｓａ，Ｓｂ…音波信号、Ｕ…超音波。
【図１】
2004108830.tif 000003
【図２】
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【図３】
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