(57)【要約】【課題】保持体周方向の熱伝導性を高く保ちながらも、保持体軸方向の熱伝導性を低くすることができる化合物半導体結晶成長装置を提供すること。【解決手段】化合物半導体結晶成長装置は、ＧａＡｓ融液３１を収容する坩堝２７と、坩堝２７に輻射熱を与えて所望の温度勾配を形成するヒータ３９と、ヒータ３９と坩堝２７との間に設けられた熱伝導率の高い筒状の保持体４３とを有する。筒状の保持体４３に、保持体４３の周方向の熱伝導は許容するが、軸方向の熱伝導を抑制する熱伝導抑制部を設ける。熱伝導抑制部はスリット４３ａで構成され、スリット４３ａを保持体４３の周方向に設けて、保持体４３を軸方向に領域分割する。保持体４３の周方向に設けられたスリット４３ａは、保持体４３の軸方向に多段に設けられる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化合物半導体融液を収容する坩堝と、この坩堝に輻射熱を与えて所望の温度勾配を形成する発熱体と、この発熱体と前記坩堝との間に設けられた熱伝導率の高い筒状の保持体と、を有する化合物半導体結晶成長装置であって、
前記筒状の保持体に、この保持体の周方向の熱伝導は許容するが、軸方向の熱伝導を抑制する熱伝導抑制部を設けたこと特徴とする化合物半導体結晶成長装置。
【請求項２】
前記熱伝導抑制部がスリットで構成され、該スリットを前記保持体の周方向に設けて、前記保持体を軸方向に領域分割するようにした請求項１に記載の化合物半導体結晶装置。
【請求項３】
前記保持体の周方向に設けられたスリットが、保持体の軸方向に多段に設けられている請求項２に記載の化合物半導体結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、垂直徐冷法（Ｖｅｒｔｉｃａｌ  Ｇｒａｄｉｅｎｔ  Ｆｒｅｅｚｉｎｇ  Ｍｅｔｈｏｄ：以下、ＶＧＦ法という。）や垂直ブリッジマン法（Ｖｅｒｔｉｃａｌ  Ｂｒｉｄｇｅｍａｎ  Ｍｅｔｈｏｄ：以下、ＶＢ法という。）を用いた化合物半導体結晶成長装置に係り、特に化合物半導体結晶の多結晶化を防止する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図５は、従来のＶＧＦ法による化合物半導体結晶成長装置１の概略を示している。この化合物半導体結晶成長装置１は、種結晶３、ＧａＡｓ単結晶５、ＧａＡｓ融液７、及び封止剤であるＢ２Ｏ３融液９を収容する坩堝１１と、坩堝１１の外周を覆う筒状の保持体１３と、坩堝１１及び保持体１３を支持する結晶受け台１５と、を有している。さらに、保持体１３及び結晶受け台１５の外周には、ヒータ１７、１９が設けられている。また、結晶受け台１５の下端側には、坩堝１１を昇降させるための結晶受け軸２１が連結されている。
【０００３】
そして、ヒータ１７及びヒータ１９に給電して、種結晶より上部が融点以上になるような温度勾配を形成し、温度勾配を徐々に上方へ移動させてＧａＡｓ単結晶５を育成する。
【０００４】
ところで、一般的にヒータ１７、１９は周方向の輻射強度分布が完全には均一になっていない。そのため、坩堝１１の外周を覆う保持体１３に比較的熱伝導率の高い材料が用いられ、輻射強度分布の不均一性が緩和されている。
【０００５】
なお、保持体とは異なる手法によって特性の改善を図っている従来の化合物半導体結晶成長装置としては、坩堝を支持するサセプタに液面が昇降可能な液体を収容して熱流の制御を容易にしたＶＧＦ法を用いたものが知られている（例えば、特許文献１参照。）。また、内部空間を形成した支持部材で坩堝底部を支持して、種結晶部からの放熱量を多くするＶＢ法を用いたものが知られている（例えば、特許文献２参照。）。しかし、これらはいずれも保持体を設けるものに比して構造が複雑になるという欠点があった。
【０００６】
【特許文献１】
特開平９−１４２９８２号公報  （図１）
【０００７】
【特許文献２】
特開２００１−８０９８７号公報  （図１）
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上述した保持体を設けた化合物半導体結晶成長装置では、保持体に熱伝導率の高い材料を用いるので、熱は保持体の周方向に加え、垂直方向（軸方向）にも伝導するため、保持体の軸方向の温度勾配が小さくなる傾向がある。保持体の温度勾配が緩くなると、化合物半導体融液固化時の潜熱が垂直下方に逃げにくくなるため、化合物半導体単結晶と化合物半導体融液との固液界面形状が凹化して結晶の転位密度が増加し、場合によっては多結晶化してしまうという問題があった。
【０００９】
かかる問題の解決方法としては、結晶の成長速度を低下させることが有効であるが、結晶成長時間が長くなり結晶の生産効率が低下してしまうという問題があった。
【００１０】
本発明の課題は、保持体を用いながら、上述した従来技術の問題点を解消して、垂直方向の温度勾配を緩和することなく、発熱体の周方向の温度分布の均一化を保持して、生産効率の低下を防止することが可能な化合物半導体結晶成長装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
第１の発明は、化合物半導体融液を収容する坩堝と、この坩堝に輻射熱を与えて所望の温度勾配を形成する発熱体と、この発熱体と前記坩堝との間に設けられた熱伝導率の高い筒状の保持体と、を有する化合物半導体結晶成長装置であって、前記筒状の保持体に、この保持体の周方向の熱伝導は許容するが、軸方向の熱伝導を抑制する熱伝導抑制部を設けたこと特徴とする。
【００１２】
熱伝導率の高い保持体に設けた熱伝導抑制部により、保持体の軸方向の熱伝導が抑制されるので、坩堝に形成される温度勾配が緩和されるのを防止できる。また保持体の周方向の熱伝導は許容されるので、発熱体の周方向における輻射熱の強度分布不均一性が緩和される。したがって、坩堝に形成される温度勾配が緩和されることなく、坩堝の周方向の温度分布を均一化できる。
【００１３】
この場合において、保持体の周方向に熱伝導抑制部を設けた部分と設けない部分とを設けることにより、熱伝導抑制部を保持体の周方向に設けた部分では保持体の軸方向の熱伝導を抑制することができ、熱伝導抑制部を保持体の周方向に設けない部分では保持体の周方向の熱伝導は許容することができる。
【００１４】
第２の発明は、第１の発明において、前記熱伝導抑制部がスリットで構成され、該スリットを前記保持体の周方向に設けて、前記保持体を軸方向に領域分割するようにしたことを特徴とする。保持体の周方向に設けられたスリットにより、保持体の軸方向に分割された領域間の熱伝導は抑制されるので、坩堝に形成される温度勾配が緩和されるのを防止できる。また、分割された領域内では周方向の熱伝導が許容されるので、発熱体からの輻射熱の強度分布不均一が緩和されて、坩堝の周方向の温度分布を均一化できる。また、熱伝導抑制部をスリットによって構成するという簡単な構成で、領域間の熱伝導を有効に抑制することができる。また、細長い切り込みであるスリットによって領域間の熱伝導を抑制するようにしたので、坩堝に形成される温度勾配が緩和されるのを有効に防止できる。
【００１５】
第３の発明は、第２の発明において、前記保持体の周方向に設けられたスリットが、保持体の軸方向に多段に設けられている。スリットが保持体の軸方向に多段に設けられていると、スリットによって保持体の軸方向に分割される領域の数が多くなるので、坩堝に形成される温度勾配が緩和されるのをより有効に防止できる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１７】
〔第１実施形態〕
図１は、本発明のＶＧＦ法を用いた半導体結晶成長装置の第１実施形態を示している。この第１実施形態の化合物半導体結晶成長装置２５は、熱分解窒化ホウ素（Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ：以下、ＰＢＮという。）製の坩堝２７を有している。この坩堝２７は、上下方向に（１００）の面方位を有する種結晶２９が収容される小径部２７ａと、ＧａＡｓ融液３１及びこのＧａＡｓ融液３１のＡｓの揮発を防止するための封止剤であるＢ２Ｏ３融液３３が収容される大径部２７ｂと、小径部２７ａと大径部２７ｂとを連結する拡径部２７ｃとを有している。また、種結晶２９とＧａＡｓ融液３１との間にはＧａＡｓ単結晶３５が形成され、このＧａＡｓ単結晶３５とＧａＡｓ融液３１との間には固液界面３７が形成される。
【００１８】
ここでは、多結晶原料としてＧａＡｓが約１１ｋｇ、封止剤としてＢ２Ｏ３が約８００ｍｇ装填されている。また、この多結晶原料の中には、少量のドーパントが混入されている。
【００１９】
また、坩堝２７の材質であるＰＢＮは六方晶系構造を有しており、積層面に平行な方向の熱伝導率は、数十Ｗ／（ｍ・Ｋ）程度、積層面に垂直な方向の熱伝導率は、数Ｗ／（ｍ・Ｋ）程度となっており、積層面に平行な方向と垂直な方向とでは大きな差がある。積層面に平行な方向は共有結合により結合され、積層面に垂直な方向はファンデルワールス力により結合されているからである。すなわち、坩堝２７は、半径方向には、高い熱伝導性を有しており、発熱体としてのヒータ３９、４１からの熱が保持体４３及び坩堝２７を介してＧａＡｓ融液３１等に良好に伝達される。一方、坩堝２７の高さ方向への熱伝導性は低いので、坩堝２７の高さ方向に容易に所定の温度勾配を持たせることができる。
【００２０】
また、化合物半導体結晶成長装置２５は、坩堝２７と離隔してその外周を覆う上部ヒータ３９を有する。この上部ヒータ３９の下方には、下部ヒータ４１が設けられている。
【００２１】
上部ヒータ３９と坩堝２７との間には、坩堝２７の外周面と当接して外周を覆い、上部ヒータ３９、下部ヒータ４１の周方向における輻射強度分布の不均一性を緩和するための筒状の保持体４３が設けられている。保持体４３の材料は、熱伝導率の高い部材、例えば銅合金が用いられている。また、坩堝２７及び保持体４３下方の拡径部２７ｃ及び小径部２７ａには、坩堝２７及び保持体４３を支持する結晶受け台４５が設けられている。さらに、この結晶受け台４５には坩堝２７を昇降させるための結晶受け軸４７が垂直に設けられている。なお、結晶受け台４５の材料には、例えば炭化珪素やアルミナが用いられる。
【００２２】
上記筒状の保持体４３に、この保持体４３の周方向の熱伝導は許容するが、軸方向（垂直方向）の熱伝導を抑制する熱伝導抑制部としてのスリット４３ａを設けられる。熱伝導率の高い保持体４３にスリット４３ａを設けることより、保持体４３の軸方向の熱伝導が抑制され、また保持体４３の周方向の熱伝導は許容される。
【００２３】
なお、化合物半導体結晶成長装置２５は、上述した各構成部品を収容する高圧容器（不図示）を有する。
【００２４】
次に、図２を用いて保持体４３について詳細に説明する。筒状の保持体４３には、保持体壁を貫通する細長いスリット４３ａが複数設けられる。スリット４３ａの開口面の形状は長方形をしている。スリット４３ａは保持体４３の周方向と軸方向とにそれぞれ複数設けられる。複数のスリット４３ａを保持体４３の周方向に設ける場合として、図示例では保持体４３上の同一円周方向に複数のスリット４３ａを直列に並べて輪のように設ける場合を示している。スリット４３ａを保持体４３の周方向に設けることにより、保持体４３を軸方向に領域分割する。スリット４３ａで軸方向に分割された保持体４３の領域４３ｂ、４３ｂ間は、スリット４３ａ内の空間によって熱伝導が抑制される。周方向に形成されるスリット４３ａの数は、筒状の保持体４３に十分な機械的強度をもたせるために、スリット４３ａ間に形成されて領域４３ｂ、４３ｂ間をつなぐ連結部４３ｃを周方向に２箇所以上設ける必要があることから、スリット４３ａの本数は２本以上、好ましくは３本ないし４本程度がよい。また、保持体４３の周方向に設けられるスリット４３ａは、保持体４３の軸方向に所定間隔で多段に設けられ、保持体４３を多数の環状領域４３ｂに分割している。各段のスリット４３ａは、スリット４３ａ間に設けられる各段の連結部４３ｃが軸方向に並んで周方向の形成位置が上下で同一になるように配置されている。なお、スリット４３ａは一体で構成された筒状の保持体の壁を切り込むことによって形成する。
【００２５】
次に、化合物半導体結晶成長装置２５を用いてＧａＡｓ単結晶を製造する方法について説明する。
【００２６】
先ず、坩堝２７に種結晶２９、ＧａＡｓ、及びＢ２Ｏ３を収容し、化合物半導体結晶成長装置２５の高圧容器内の残留気体を不図示のポンプにより吸引し、真空状態にする。そして、Ａｒガス等の不活性ガスを導入して、高圧容器内を所定圧にする。
【００２７】
次いで、上部ヒータ３９、下部ヒータ４１に電流を流し発熱させる。下部ヒータ４１の発熱量は上部ヒータ３９の発熱量よりも小さくし、上部ヒータ３９、下部ヒータ４１の軸方向に輻射強度差を形成する。上部ヒータ３９、下部ヒータ４１からの輻射熱は、保持体４３や結晶受け台４５に伝達され、坩堝２７に所望の温度勾配を形成する。この温度勾配により、坩堝２７を介して、多結晶原料であるＧａＡｓ及びＢ２Ｏ３を加熱し、溶融させ、小径部２７ａに納めた種結晶２９による種付けを行う。
【００２８】
そして、結晶受け軸４７を下降させることにより坩堝２７を所定の速度で下降させ、ＧａＡｓ融液３１の温度を低下させ、種結晶２９側からＢ２Ｏ３融液３３側へ結晶を成長させ、ＧａＡｓ単結晶３５を作製する。
【００２９】
ここで、坩堝２７に所望の温度勾配を形成するに際して、坩堝２７の外周を覆う筒状の保持体４３に、その周方向にスリット４３ａが設けられているので、スリット４３ａによって軸方向に分割された環状領域４３ｂ、４３ｂ間の熱伝導が抑制される。すなわち、保持体４３の軸方向への熱伝導が行われるには小領域である連結部４３ｃを伝導しなければならず、保持体４３の軸方向への熱伝導性が低くなる。そのため、保持体４３の軸方向に沿って上部ヒータ３９の輻射強度に勾配を持たせるが、保持体４３におけるその軸方向の温度勾配が熱伝導により緩和されるのを防止できる。したがって、ＧａＡｓ融液固化時の潜熱が垂直下方に逃げやすくなって、固液界面形状が融液側に凸となるため、結晶の転位密度が低減し、多結晶化を防止することができる。一方、保持体４３の軸方向に設けられたスリット４３ａ、４３ａ間に挟まれた保持体４３の環状領域４３ｂでは、熱伝導が許容されるので、ヒータ３９の周方向における輻射熱の強度分布不均一性が緩和される。その結果、保持体４３にスリット４３ａを設けるという簡単な構成で、垂直方向の温度分布を変えることなく、垂直方向を法線ベクトルとする面内の温度分布を均一化することができるので、結晶の成長速度を低下させることなく、短時間で単結晶を得ることができ、ＶＧＦ法のスループットを向上できる。また、結晶欠陥の少ない直径７６ｍｍを越える大径の結晶成長を容易に行うこともできる。
【００３０】
また、熱伝導抑制部を、保持体４３の円周方向に輪状に設けた場合、輪の幅が広くなると、坩堝２７に所望の温度勾配を与えることができなくなるが、実施の形態では、細長い切り込みであるスリット４３ａによって輪状に設けるようにしたので、スリット４３ａによって妨げられることなく、坩堝２７に所望の温度勾配を与えることができる。また、坩堝２７に形成される温度勾配の緩和抑止を、この細長いスリット４３ａによって行っているので、坩堝２７に形成された所望の温度勾配が緩和されるのを有効に防止できる。
【００３１】
また、保持体４３の周方向に設けられたスリット４３ａが、保持体４３の軸方向に多段に設けられているので、スリット４３ａによって保持体４３の軸方向に分割される環状領域４３ｂの数が多くなるので、坩堝２７に形成される温度勾配が緩和されるのをより有効に防止できる。
【００３２】
ところで、上述した第１の実施形態では、スリットを各段で周方向の同位置に配置するようにしたが、周方向の位置を上下でずらすようにしてもよい。また、一体で構成された筒状の保持体にスリットを設けるようにしたが、環状部材を隙間を開けて筒状に積むことによってスリット付きの保持体を構成するようにしてもよい。以下、これらを第２実施形態及び第３実施形態としてそれぞれ説明する。
【００３３】
〔第２実施形態〕
第２の実施の形態は、図３に示すように、保持体４３のスリット４３ａの周方向の位置を上下でずらすようにしたものである。同一周方向に設けるスリット４３ａの本数は２本以上、好ましくは３本ないし４本程度がよい。ここでは、４本としてあり、その結果、連結部４３ｃは、保持体４３の周方向における位置が４５度ずつずらされている。これらの点を除いては第１実施形態と同じである。連結部４３ｃの各々は、上下の連結部４３ｃの保持体周方向における位置が相違するので、同位置に配置する場合に比べて、連結部４３ｃ間の距離を長くすることができる。連結部４３ｃ間の距離を長くすれば、保持体４３の軸方向に熱伝導を行わせる長さが長くなり、保持体４３の軸方向への熱伝導性をより低くすることができる。したがって、坩堝に形成される温度勾配が緩和されるのをより一層防止できる。
【００３４】
〔第３実施形態〕
第３の実施の形態は、環状部材を隙間を開けて筒状に積むことによってスリット付きの保持体を構成するようにしたものであり、この点を除いては第１実施形態と同じである。図４は、そのような保持体５１を示している。保持体５１は、多数の環状部材５３と、この環状部材５３の間に介装された連結部材５５とを有している。多数の環状部材５３の中心は同心軸上に配置されており、環状部材５３間には、この同心軸を中心に９０度間隔で連結部材５５が設けられ、同一円周上の連結部材５５間には前述したスリットと等価な空間が複数本形成される。連結部材５５には、導電率の低い部材、例えば石英が用いられている。また、環状部材５３には不図示の嵌合穴が形成され、この嵌合穴に連結部材５５を圧力することで多数の環状部材５３は一体にされている。また、多数の連結部材５５の各々は、隣接する連結部材５５と、保持体５１の周方向における位置が４５度ずつずらされている。
【００３５】
第３実施形態によれば、筒状の保持体５１は、多数の環状部材５３と、坩堝２７を挿通させることが可能な貫通穴が形成されるように多数の環状部材５３を連結する連結部材５５と、を有するが、保持体４３の軸方向に熱伝達が行われる場合には小片である連結部材５５を通らなければならないので、保持体５１の軸方向への熱伝達性を低くすることができる。さらに、連結部材５５の材料に熱伝導率の小さい石英を用いることで、より効果的に保持体５１の軸方向への熱伝達性をより一層低くすることができる。
【００３６】
上述した第１実施形態ないし第３実施形態では、スリットは周方向すなわち水平方向に形成したが、保持体の周方向成分を有する方向すなわち水平方向に対し斜めに形成することも可能である。この場合であっても、スリットを形成していない保持体と比べて、垂直方向の熱伝導を抑制することができる。
【００３７】
また、上述した第１実施形態ないし第３実施形態では、保持体の材料として銅合金を用いた例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。耐熱性があり、高温化での熱伝導率が高い材料であればよく、例えば、銅合金の他に、マグネシウム合金であっても良い。
【００３８】
また、上述した第１及び第２実施形態では、スリット４３ａ、４９ａの開口面の形状を長方形状にした例について説明したが、楕円形状のスリットを形成しても良い。要するに、保持体４３、４９の軸方向への熱伝導性を低下させることができれば良い。
【００３９】
また、本発明はＶＧＦ法に限らず、ＶＢ法を用いた装置にも適用できる。
【００４０】
【発明の効果】
本発明によれば、坩堝に形成する温度勾配を緩和することなく、発熱体の周方向の温度分布の均一化を保持して、化合物半導体結晶の生産効率の低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の化合物半導体結晶成長装置の第１実施形態を示す説明図である。
【図２】第１実施形態による保持体の詳細を示す説明図である。
【図３】第２実施形態による保持体の詳細を示す説明図である。
【図４】第３実施形態による保持体の詳細を示す説明図である。
【図５】従来の化合物半導体結晶成長装置を示す説明図である。
【符号の説明】
２５  化合物半導体結晶成長装置
３１  ＧａＡｓ融液
２７  坩堝
３９、４１  ヒータ
４３、４９、５１  保持体
４３ａ、４９ａ  スリット
４３ｂ、４９ｂ  環状領域
４３ｃ、４９ｃ  連結部
５３  環状部材
５５  連結部材
【図１】
2004238224.tif 000003
【図２】
2004238224.tif 000004
【図３】
2004238224.tif 000005
【図４】
2004238224.tif 000006
【図５】
2004238224.tif 000007