(57)【要約】【課題】従来の石油系、植物系固形ワックスを使用した油性固形化粧料において問題であった、良好な成型性及び保形強度と、使用時の取れ性の両立を、使用感及び塗り艶を損なわずに解決した油性固形化粧料を提供する。【解決手段】融点が７６℃以上８４℃以下の範囲にあるキャンデリラワックスを含有することを特徴とする油性固形化粧料。融点が７７℃以上８５℃以下の範囲にあり、なお且つ不ケン化物が２５％以上５２％以下であるキャンデリラワックスを含有することを特徴とする油性固形化粧料。融点が７６℃以上８４℃以下の範囲にあり、なお且つ不ケン化物が２５％以上５２％以下、さらには、ケン化価が７５以上１００以下であるキャンデリラワックスを含有することを特徴とする油性固形化粧料。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
融点が７６℃以上８４℃以下の範囲にあるキャンデリラワックスを含有することを特徴とする油性固形化粧料。
【請求項２】
不ケン化物が２５％以上５２％以下である請求項１のキャンデリラワックスを含有することを特徴とする油性固形化粧料。
【請求項３】
ケン化価が７５以上１００以下である請求項２のキャンデリラワックスを含有することを特徴とする油性固形化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、油性固形化粧料に関するものであり、更に詳しくは、精製された高融点キャンデリラワックスを含有することにより、成型性、保形強度に優れると伴に、使用時の取れ性に優れ、良好な使用感を有する塗り艷に優れた油性固形化粧料を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、油性固形化粧料は多くの場合、固形ワックス成分として結晶性が強く、配合時の構造強度に優れたポリエチレンワックス等の直鎖炭化水素ワックスに代表されるワックス類（以下において、構造性ワックスという）と、配合される液状油脂類に対してゲル化力に優れる、マイクロクリスタリンワックス等の側鎖を有する炭化水素ワックスに代表されるワックス類（以下において、ゲル化性ワックスという）を併用することにより、液状油を固化することで作られている、また、オゾケライトワックスやセレシンワックスの様に双方の特性を併せ持つワックスも汎用されてきた。また、キャンデリラワックス、カルナバワックス、モクロウ、蜜ロウなどの、動植物性ワックスも汎用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ゲル化性ワックスとしてマイクロマイクロクリスタリンワックスを用いる場合、低分子の直鎖エステル類、軽質のパラフィン油等の液状油成分に対するゲル化力が十分でない為、液状油の選択が制約されるという問題がある、更に使用後の塗り艷に劣るという欠点がある。また、オゾケライトワックスやセレシンワックスの場合、構造性ワックスと、ゲル化性ワックスを既に内在させている為、固形物の強度と感触及び使用性のバランスがとり難く、調整の幅も狭くなるという問題がある、また、選択できる液状油の種類も制約されるという問題がある、更には使用後の塗り艷に劣るという欠点がある。動植物性ワックスについても同様に、構造性ワックスと、ゲル化性ワックスを既に内在させており、尚且つ内容が不明確である為、固形物の強度と感触及び使用性のバランスがとり難く、調整の幅も狭くなるという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意研究の結果、精製分別された融点が７６℃以上８４℃以下の範囲にあるキャンデリラワックスを配合することにより、上記課題を解決し得ることを見出し本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち、本発明は、融点が７６℃以上８４℃以下の範囲にあるキャンデリラワックスを含有することを特徴とする油性固形化粧料である。
【０００６】
すなわち、本発明は、融点が７６℃以上８４℃以下の範囲にあり、なお且つ不ケン化物が２５％以上５２％以下であるキャンデリラワックスを含有することを特徴とする油性固形化粧料である。
【０００７】
すなわち、本発明は、融点が７６℃以上８４℃以下の範囲にあり、なお且つ不ケン化物が２５％以上５２％以下であり、なお且つケン化価が７５以上１００以下であるキャンデリラワックスを含有することを特徴とする油性固形化粧料である。
【発明の実施の形態】
【０００８】
本発明で用いるキャンデリラワックスは、キャンデリラ草から採取した粗キャンデリラワックスを精製して製造する。この精製は、例えば、粗キャンデリラワックスをｎ−ヘキサンに溶解して、これをシリカゲルを充填したカラムに通液して、ｎ−ヘキサンで溶離展開し、各フラクションに分ける。このフラクションを、例えば第２０フラクションから第３０フラクションまでというように適宜に集め、ｎ−ヘキサンを留去することによって精製したキャンデリラワックスを得ることができる。
【０００９】
本発明に用いるキャンデリラワックスは、融点が７６℃以上８４℃以下、不ケン化物が２５％以上５２％以下、ケン化価が７５以上１００以下である。本発明に用いるキャンデリラワックスは、従来のキャンデリラワックスと比較して、炭化水素量が著しく低減されたものである。
【００１０】
本発明に用いるキャンデリラワックスの、油性固形化粧料における配合量は特に限定されないが、好ましくは、０．５〜５０％である。
【００１１】
本発明の化粧料には、上記した必須成分の他に化粧料に使用される公知の成分、例えば、液状油、半固形状油、固形油、セレシン、オゾケライト等の鉱物系ワックス、パラフィン、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス、ポリエチレンワックス、ポリエチレン・ポリプロピレン共重合体ワックス等の合成ワックス類、蜜蝋、カルナバロウ、モクロウ等の植物系ワックス、有機粉末、パール剤、白色顔料、体質顔料、無機あるいは有機の着色剤、これらの粉末処理物（シリコン処理、テフロン処理等）、アクリル系やシリコン系の樹脂、染料、界面活性剤、高分子化合物、ゲル化剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、多価アルコール類、水、香料、美容成分等を本発明の効果を損なわない範囲で、適宜選択して用いることができる。
【００１２】
本発明の化粧料としては、口紅、リップクリーム、リップグロス、ファンデーション、頬紅、アイシャドウ、眉墨、アイライナー、マスカラ等のメイクアップ化粧料、整髪剤、染毛剤等の毛髪化粧料等が挙げられる。
【００１３】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
【００１４】
参考例１
粗キャンデリラワックス５ｇを１００ｍｌのｎ−ヘキサンに溶解して、これをシリカゲル３００ｇを充填した内径５０ｍｍ、長さ６５０ｍｍのカラムに通液して、ｎ−ヘキサンで１０ｍｌ／分の通液速度で溶離展開し、５０ｍｌづつのフラクションに分けた。第２０フラクションから第３０フラクションまでを集め、エバポレーターによりｎ−ヘキサンを留去して１．２ｇのキャンデリラワックスを得た。
得られたキャンデリラワックスを分析したところ、融点が８３．５℃、不ケン化物が２５．３％、ケン化価が９９．７であった。
【００１５】
参考例２
粗キャンデリラワックス５ｇを１００ｍｌのｎ−ヘキサンに溶解して、これをシリカゲル３００ｇを充填した内径５０ｍｍ、長さ６５０ｍｍのカラムに通液して、ｎ−ヘキサンで１０ｍｌ／分の通液速度で溶離展開し、５０ｍｌづつのフラクションに分けた。第２０フラクションから第４０フラクションまでを集め、エバポレーターによりｎ−ヘキサンを留去して１．８ｇのキャンデリラワックスを得た。
得られたキャンデリラワックスを分析したところ、融点が７６．０℃、不ケン化物が５２．０％、ケン化価が７５．３であった。
【００１６】
評価例１  酸化、ケン化価値、ヨウ素価、融点、外観
参考例１及び２により得られたキャンデリラワックスの酸化、ケン化価、ヨウ素価、融点、臭気、及び外観色について、従来のキャンデリラワックスと比較した。その結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
2004238381.tif 000002
【００１８】
評価例２  棒状成型品の成型性と折れ強度
参考例により得られたキャンデリラワックスと従来のキャンデリラワックス及び、平均分子量６７５のポリエチレンワックスを表２の処方により、熱溶解混合し型に流し込み成型して得られる棒状成型品の成型性と折れ強度（応力（ｇ））を比較した。その結果も、表２に併せて示す。
（製法）
表２にある本発明実施例１、比較例１、及び比較例２の処方に従い、成分を計量混合し、溶解させ１００℃まで加熱した後、放置し９０℃まで冷却し、直径１２ｍｍ、長さ１０ｃｍの円柱状成型に流し込み成型する。更に５℃の恒温室で１時間冷却後、型から取り出し、３５℃の恒温室で２時間保持した後、棒状成型物上部から３ｃｍを切り除き評価測定用サンプルとする。
（評価法）
型からの取り出した時の成型精度（成型性）を下記の基準で評価し、さらに、棒状成型品を間隙４ｃｍのブリッジに横に渡し、中央部をレオメーターＪ型（不動工業（株）製）により折り、応力を測定した。
＜成形性評価基準＞
型内面への付着がほとんど無く、離型もスムーズである。：◎
型内面に僅かに付着があるが、スムーズに離型できる。  ：○
型内面にかなり付着があるが、離型できる。            ：△
型から取り出すことができない。                      ：△△
【００１９】
【表２】
2004238381.tif 000003
【００２０】
上記結果から明らかな如く、本発明品のキャンデリラワックスは、棒状成型品の強度、成形性を損なうことなく構造性ワックスであるポリエチレンワックスと併用して配合することができる。
【００２１】
評価例３  棒状成型品の表面硬度
評価例２において用いた実施例１、及び比較例１の棒状成型品について、固形化粧料の使用時の取れ性を代表する値として、棒状成型品側面表面から深度０．３ミリメータまでの表層針入荷重値を測定した結果を表３に示す。
（評価法）
評価例２と同様に調製した棒状成型物をレオメーターＪ型（不動工業（株）製）の測定ステージに横向きに固定し、その重心に対して垂直に直径３ｍｍの円筒針を毎秒０．３ｍｍの速度で針入させ、０．０１１秒毎に荷重値を１秒間測定する。
【００２２】
【表３】
2004238381.tif 000004
【００２３】
上記結果から明らかな如く、本発明品である実施例１棒状成型品の表面硬度は、比較例１に比べ明らかに低く、皮膚及びスポンジ類、ブラシ等の化粧道具による取れ性に優れたものであった。
【００２４】
実施例２及び比較例３，４  スティック状口紅
下記表４に示す処方のスティック状口紅を調製し、折れ強度、離型性、使用感（塗りやすさ、付着性）及び、艷性について下記の方法により試験及び官能評価を行った。その結果も合わせて表４に示す。
【００２５】
【表４】
2004238381.tif 000005
【００２６】
（製法）
実施例２及び比較例３，４
Ａ．成分１．〜９．を加熱溶解し、均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分１０．〜１６．を加えて３本ロールミルで均一分散し、再加熱後、脱泡、充填、冷却成型し製品とする。
【００２７】
（試験法及び評価法）
折れ強度：レオメーターＪ型（不動工業（株）製）により測定し、下記の基準により評価した。
＜基準＞
２３０〜２９９ｇ    ◎
２００〜２３０      ○
２００ｇ以下        △
離形成：流し込み型からの型離れ具合を肉眼で判定した。
◎：非常に良い  ○：良い  △：悪い  △△：非常に悪い
使用感（塗りやすさ）：得られたスティック状口紅ついて、２５名からなる女子パネルを対照とした使用テストにより、使用性（塗りやすさ、付着性）について、良いとした人数により、以下の基準に従い評価した。
＜基準＞
良いとした人数
２０名以上：        ◎
１５〜１９名：      ○
１０〜１４名：      △
９名以下：          △△
艷性：  得られた口紅について、２５名からなる女子パネルを対照とした使用テストにより、艷性について、良いとした人数により、以下の基準に従い評価した。
＜基準＞
良いとした人数
２０名以上：        ◎
１５〜１９名：      ○
１０〜１４名：      △
９名以下：          △△
【００２３】
表４から明らかな如く、本発明のスティック状口紅は、強度、成型性、離型性に優れ、なお且つ使用性、艷性ついて良好であった。
【００２８】
実施例３及び比較例５，６  スティック状ファンデーション
表５に示す処方のスティック状ファンデーションを調製し、折れ強度、離型性、使用感（塗りやすさ、付着性）について下記の方法により試験及び官能評価を行った。その結果も合わせて表５に示す。
【００２９】
【表５】
2004238381.tif 000006
【００３０】
（製法）
実施例３及び比較例５，６
Ａ．成分１．〜８．を加熱溶解し、均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分９．〜１３．を加えて３本ロールミルで均一分散し、脱泡、充填、冷却成型し製品とする。
【００３１】
（試験法及び評価法）
折れ強度：レオメーターＪ型（不動工業（株）製）により測定し、下記の基準により評価した。
＜基準＞
２３０〜２９９ｇ    ◎
２００〜２３０      ○
２００ｇ以下        △
離型性：流し込み型からの型離れ具合を肉眼で判定した。
◎：非常に良い  ○：良い  △：悪い  △△：非常に悪い
使用感（塗りやすさ、及び付着性）：得られたスティック状ファンデーションついて、２５名からなる女子パネルを対照とした使用テストにより、使用性（塗りやすさ、付着性）について、良いとした人数により、以下の基準に従い評価した。
＜基準＞
良いとした人数
２０名以上：        ◎
１５〜１９名：      ○
１０〜１４名：      △
９名以下：          △△
【００３２】
表５から明らかな如く、本発明のスティックファン状デーションは、成型性、離型性に優れ、なお且つ使用性ついて良好であった。
【００３３】
実施例４    スティック状アイシャドウ
2004238381.tif 000007
（製法）
Ａ．  成分１〜４を加熱溶解する。
Ｂ．  Ａに成分５〜８を加えて撹拌混合する。
Ｃ．  脱気して繰り出し容器に直接流し込み、冷却して成型しスティック状アイシャドウを得る。
【００３４】
以上の如く得られたスティック状アイシャドウは、成型性、繰り出し容器との離型性に優れ、尚且つ、使用感、付着性において優れたものであった。
【００３５】
実施例５  スティック状ヘアワックス
2004238381.tif 000008
（製法）
Ａ．  成分１〜８を加熱溶解する。
Ｂ．  脱気して繰り出し容器に直接流し込み、冷却して成型しスティック状ヘアワックスを得る。
【００３６】
以上の如く得られたスティック状ヘアワックスは、成型性、繰り出し容器との離型性に優れ、尚且つ、使用感において優れたものであった。
【００３７】
実施例６  固形ファンデーション
2004238381.tif 000009
（製法）
Ａ．  成分１〜６を加熱溶解する。
Ｂ．  成分７〜１４を混合して、これにＡを添加して均一に分散する。これを容器に充填して、固形ファンデーションを得る。
【００３８】
以上の如く得られた固形ファンデーションは、形状保持性、使用感に優れたものであった。
【００３９】
【発明の効果】
以上詳述したごとく、本発明の油脂固形化粧料は、成型性、保形強度に優れると伴に、使用時の取れ性に優れた、良好な使用感を有する塗り艷に優れたものであった。