(57)【要約】【課題】マルチプーリング法における多結晶原料の追加充填作業の効率化を可能とし、また、近年の育成単結晶棒の大口径化、大重量化にともない必要となった単結晶棒の重量測定の自動化、機械化を、簡単かつ安価で可能とする単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、少なくとも、ルツボに収容された原料融液から単結晶棒を育成する工程と、単結晶製造装置に具備される重量検出手段により育成された単結晶棒の重量を炉内で測定する工程と、測定された重量に基づいて多結晶原料を準備する工程と、単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒を取り出す工程と、準備した多結晶原料をルツボに追加充填する工程と、ルツボに追加充填した多結晶原料を溶融して原料融液とする工程とを繰り返して前記ルツボから２以上の単結晶棒を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、少なくとも、ルツボに収容された原料融液から単結晶棒を育成する工程と、単結晶製造装置に具備される重量検出手段により育成された単結晶棒の重量を炉内で測定する工程と、測定された重量に基づいて多結晶原料を準備する工程と、単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒を取り出す工程と、準備した多結晶原料をルツボに追加充填する工程と、ルツボに追加充填した多結晶原料を溶融して原料融液とする工程とを繰り返して前記ルツボから２以上の単結晶棒を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記多結晶原料を追加充填する工程では、予め単結晶棒の育成後にルツボ内に残った原料融液の表面を固化し、該固化した原料融液の表面上に多結晶原料を追加充填することを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記多結晶原料を準備する工程において、さらにドーパントを準備し、前記多結晶原料を追加充填する工程において、該ドーパントを合せて追加充填することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記育成単結晶棒の重量を測定する工程において、測定条件を、製造する２以上の単結晶棒間で同一にすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記重量検出手段を、育成単結晶棒の重量の測定条件と同じ条件で調整しておくことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記育成単結晶棒の重量を測定する工程において、単結晶製造装置の炉内の圧力を一定にし、かつ育成単結晶棒の引上げ及び回転を停止して育成単結晶棒の重量を測定することを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記重量検出手段により育成単結晶棒の重量を測定する工程を、単結晶棒を育成する工程後のアフターヒート後であって、前記単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒を取り出す工程前のアイソレーションバルブの閉塞前とすることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記重量検出手段をロードセルとすることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記単結晶をシリコンとすることを特徴とする請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記育成単結晶棒を直径２００ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１１】
チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に使用する単結晶製造装置であって、少なくとも、原料融液を収容するルツボと、原料融液を加熱する発熱体と、ワイヤーまたはシャフトにより原料融液から単結晶棒を回転させながら引上げるための引上げ手段と、前記ワイヤー又はシャフトにより引上げられる育成単結晶棒の重量を測定する重量検出手段と、重量検出手段による測定結果を記憶する記憶手段と、ルツボに追加充填する多結晶原料及び／又はドーパントの量を重量検出手段による測定結果から演算処理して求めるための演算手段と、演算手段により演算した結果を表示する表示部とを備えることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項１２】
前記重量検出手段がロードセルであることを特徴とする請求項１１に記載の単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｈｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ、略してＣＺ法）による単結晶の製造方法に関し、更に詳しくは、マルチプーリング法における多結晶原料の追加充填作業の効率化を可能とする単結晶の製造方法に関する。さらに、本発明は、このような単結晶の製造方法に使用する単結晶製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン、ゲルマニウム、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＬｎＰ等の半導体の多結晶原料から単結晶を得る方法として、チョクラルスキー法が知られている。チョクラルスキー法は、多結晶原料をルツボ内で溶融して原料融液とし、単結晶からなる種結晶を原料融液に接触させた後、回転させながらゆっくりと引き上げることにより単結晶棒を得る方法であり、種結晶を引き上げる手段としてシャフトを用いる方法とワイヤーを用いる方法とがある。
【０００３】
ワイヤーを用いた単結晶製造装置の一般的な構成例を図２に示す。
この図に示すように、単結晶製造装置は、少なくとも原料融液を収容したルツボを備えるメインチャンバー１と、育成された単結晶棒を取り出すための引上げチャンバー２と、チャンバー間を遮断するためのアイソレーションバルブ３を具備している。
【０００４】
そして、メインチャンバー１中には、ルツボ４と、ルツボ４を囲繞するように配置された発熱体５および断熱材６が備えられており、ルツボ４を回転させるルツボ保持軸７及び回転機構８が設置されている。引上げチャンバー２の上部には、ワイヤー１０を回転および巻き取るワイヤー巻取機構（引上げ手段）を収納するボックス９があり、このワイヤー巻取機構から巻き出されるワイヤー１０の先端には、種結晶１１を保持する種ホルダー１２が係止されている。種ホルダ１２は、引上げチャンバー２、アイソレーションバルブ３を通して、メインチャンバー１内の原料融液に達することができ、回転上下動自在に構成されている。
【０００５】
引上げチャンバー２は育成された単結晶棒を取り出すため開放可能に構成されており、引上げチャンバー２を開放する時にメインチャンバー１を外気と遮断するため、アイソレーションバルブ３が引上げチャンバー２とメインチャンバー１との間に配置されている。
【０００６】
次に、上記の単結晶製造装置による単結晶の製造方法について説明する。
まず、ルツボ４内に所望の高純度多結晶原料を充填し、発熱体５によって該多結晶原料の融点（シリコンであれば約１４２０°Ｃ）以上に加熱して溶融し、原料融液とする。次に、ワイヤー１０を巻き出すことにより原料融液の表面略中心部に種結晶１１の先端を接触又は浸漬させる。その後、ルツボ保持軸７を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤー１０を回転させながらゆっくりと巻き取り、種結晶１１を引き上げることにより、単結晶棒の育成が開始される。以後、主に引上げ速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒を得ることができる。
【０００７】
単結晶棒の育成が終了したなら、種ホルダー１２を上部のボックス９中に格納された不図示のワイヤー巻取機構によって上昇させ、育成単結晶棒を引上げチャンバー２内に移動する。種ホルダー１２とともに育成単結晶棒が引上げチャンバー２内に収容されたなら、アイソレーションバルブ３を閉じて、引上げチャンバー２とメインチャンバー１を遮断する。引上げチャンバー２内を大気圧にした後、引上げチャンバー２の不図示の単結晶棒取り出し用ドアを開放する。そして、単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒を取り出す。
【０００８】
ここで、単結晶棒の育成後にルツボに多結晶原料を追加充填することで、１つのルツボから複数本の単結晶棒を製造するマルチプーリング法が知られている（例えば、非特許文献１参照。）。通常、この方法では、育成単結晶棒の取り出しが終了したら、先ず、単結晶棒を載せる専用台車を用いて専用の重量計に単結晶棒を移動し、単結晶棒の重量を測定する。次に、この測定された重量に基づいて多結晶原料を準備する。次に、準備した多結晶原料をルツボに追加充填し、追加充填した多結晶原料を溶融して原料融液とする。そして、種ホルダー１２をワイヤー巻取機構によって下降させることによって種結晶１１を下降させ、再度単結晶棒の育成を行う。
【０００９】
このように、マルチプーリング法においては、育成単結晶棒の重量測定は、通常、単結晶製造装置の炉内から単結晶棒を取り出した後に行っている。したがって、この炉外での重量測定後に初めて追加充填（リチャージ）する多結晶原料の重量が確定できた。そのため、原料を追加充填するまでに長時間を要し、さらに効率的な方法が求められていた。
【００１０】
また、近年、育成単結晶棒の大口径化、大重量化が進むにつれて、単結晶棒を載せる専用台車及び重量計等もそれに対応して大型化する必要が生じていた。この大型化にともない、重量測定作業を人の手で行うことが困難になるため、単結晶棒の重量測定の自動化、機械化、効率化をすすめる必要があった。
【００１１】
【非特許文献１】
Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ  Ｓｉｌｉｃｏｎ  ＣｒｙｓｔａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，  Ｆｕｍｉｏ  Ｓｈｉｍｕｒａ，  ｐ１７８〜１７９，  １９８９
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、マルチプーリング法における多結晶原料の追加充填作業の効率化を可能とし、また、近年の育成単結晶棒の大口径化、大重量化にともない必要となった単結晶棒の重量測定の自動化、機械化を、簡単かつ安価で可能とする単結晶の製造方法、及びそれに用いる単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、少なくとも、ルツボに収容された原料融液から単結晶棒を育成する工程と、単結晶製造装置に具備される重量検出手段により育成された単結晶棒の重量を炉内で測定する工程と、測定された重量に基づいて多結晶原料を準備する工程と、単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒を取り出す工程と、準備した多結晶原料をルツボに追加充填する工程と、ルツボに追加充填した多結晶原料を溶融して原料融液とする工程とを繰り返して前記ルツボから２以上の単結晶棒を製造することを特徴とする単結晶の製造方法を提供する（請求項１）。
【００１４】
このように、育成された単結晶棒の重量を炉内で測定し、測定された重量に基づいて多結晶原料を準備し、炉内から育成単結晶棒を取り出したら、準備した多結晶原料をルツボに追加充填することで、従来のように炉外で単結晶棒の重量を測定する場合と比較して時間的なロスが少なくてすみ、効率的に２以上の単結晶棒の製造を行うことができる。また、従来のように炉外で単結晶棒の重量を測定する場合と比較して、単結晶棒の重量測定の自動化、機械化をすすめる際に設置するのが必要となる設備も少なくてすむため、簡単かつ安価でできる。さらに、追加充填作業の効率化、及び重量測定の自動化、機械化にともない、作業者の作業負担の軽減を図ることができる。
【００１５】
この場合、前記多結晶原料を追加充填する工程では、予め単結晶棒の育成後にルツボ内に残った原料融液の表面を固化し、該固化した原料融液の表面上に多結晶原料を追加充填するのが好ましい（請求項２）。
【００１６】
このように、予め単結晶棒の育成後にルツボ内に残った原料融液の表面を固化し、該固化した原料融液の表面上に多結晶原料を追加充填することで、多結晶原料をルツボに投入する時の衝撃で原料融液がルツボから飛散して原料融液の量が減少したり、炉内を汚染したりする恐れがなくなる。
【００１７】
この場合、前記多結晶原料を準備する工程において、さらにドーパントを準備し、前記多結晶原料を追加充填する工程において、該ドーパントを合せて追加充填することができる（請求項３）。
【００１８】
単結晶に添加すべきドーパントがある場合には、このように、前記多結晶原料を準備する工程において、さらにドーパントを準備し、前記多結晶原料を追加充填する工程において、該ドーパントを合せて追加充填することで、作業の効率化が図れる。
【００１９】
この場合、前記育成単結晶棒の重量を測定する工程において、測定条件を、製造する２以上の単結晶棒間で同一にするのが好ましい（請求項４）。
【００２０】
このように、前記育成単結晶棒の重量を測定する工程において、測定条件を、製造する２以上の単結晶棒間で同一にすることで、単結晶棒間での重量の測定値のバラツキを小さく抑えることができる。
【００２１】
この場合、前記重量検出手段を、育成単結晶棒の重量の測定条件と同じ条件で調整しておくのが好ましい（請求項５）。
【００２２】
このように、前記重量検出手段を、育成単結晶棒の重量の測定条件と同じ条件で調整しておくことで、育成単結晶棒の重量の真値に対する、炉内で測定した育成単結晶棒の重量の測定値の誤差及び測定値のバラツキを小さく抑えることができる。
【００２３】
この場合、前記育成単結晶棒の重量を測定する工程において、単結晶製造装置の炉内の圧力を一定にし、かつ育成単結晶棒の引上げ及び回転を停止して育成単結晶棒の重量を測定するのが好ましい（請求項６）。
【００２４】
このように、前記育成単結晶棒の重量を測定する工程において、単結晶製造装置の炉内の圧力を一定にし、かつ育成単結晶棒の引上げ及び回転を停止して育成単結晶棒の重量を測定することで、測定値の真値に対する誤差及び測定値のバラツキを一層小さく抑えることができ、一層測定精度を高めることができる。
【００２５】
この場合、前記重量検出手段により育成単結晶棒の重量を測定する工程を、単結晶棒を育成する工程後のアフターヒート後であって、前記単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒を取り出す工程前のアイソレーションバルブの閉塞前とするのが好ましい（請求項７）。
【００２６】
このように、前記重量検出手段により育成単結晶棒の重量を測定する工程を、単結晶棒を育成する工程後のアフターヒート後であって、前記単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒を取り出す工程前のアイソレーションバルブの閉塞前とすることで、余分な操作及び装置を新たに追加せずに、測定条件を、製造する２以上の単結晶棒間で同一にでき、しかも、単結晶製造装置の炉内の圧力を一定にし、かつ育成単結晶棒の引上げ及び回転を停止した状態にできる。したがって、測定値の真値に対する誤差及び測定値のバラツキを小さく抑えることができる。
【００２７】
この場合、前記重量検出手段をロードセルとすることができる（請求項８）。
【００２８】
本発明の単結晶の製造方法は、重量検出手段をロードセルとして単結晶棒の重量を炉内で測定をしたとしても、測定値の真値に対する誤差及び測定値のバラツキを小さく抑えることができ、高い精度で重量を測定できるとともに、極めて簡単に重量測定ができる。
【００２９】
この場合、前記単結晶をシリコンとすることができる（請求項９）。
【００３０】
本発明の単結晶の製造方法は、近年ますます大口径化、大重量化が進み、追加充填する多結晶原料等の重量が増大し、単結晶棒の重量測定の自動化、機械化が強く求められているシリコン単結晶を製造するのに、特に有効である。
【００３１】
この場合、前記育成単結晶棒を直径２００ｍｍ以上とすることができる（請求項１０）。
【００３２】
このように、育成単結晶棒を直径２００ｍｍ以上としても、本発明の単結晶の製造方法では、該単結晶棒の重量の測定は自動的、機械的に簡単に行うことができるため、作業者の負担を大幅に軽減することができる。
【００３３】
さらに、本発明は、チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に使用する単結晶製造装置であって、少なくとも、原料融液を収容するルツボと、原料融液を加熱する発熱体と、ワイヤーまたはシャフトにより原料融液から単結晶を回転させながら引上げるための引上げ手段と、前記ワイヤー又はシャフトにより引上げられる育成単結晶の重量を測定する重量検出手段と、重量検出手段による測定結果を記憶する記憶手段と、ルツボに追加充填する多結晶原料及び／又はドーパントの量を重量検出手段による測定結果から演算処理して求めるための演算手段と、演算手段により演算した結果を表示する表示部とを備えることを特徴とする単結晶製造装置を提供する（請求項１１）。
【００３４】
このように単結晶製造装置を構成することで、炉内での重量測定が可能となる。したがって、従来のように炉外で単結晶棒の重量を測定する場合と比較して時間的なロスが少なくてすみ、効率的に２以上の単結晶棒の製造を行うことができる。また、追加充填する多結晶原料等の重量を求めるための単結晶棒の重量測定の自動化、機械化が、簡単かつ安価で可能となる。特に、近年、育成単結晶棒の大口径化、大重量化が進んでおり、該単結晶製造装置は、作業者の作業負担を軽減するのに有効である。
【００３５】
この場合、前記重量検出手段がロードセルであるものが好ましい（請求項１２）。
【００３６】
このように、重量検出手段としてロードセルを用いることで、簡単かつ安価で構成できるし、単結晶製造装置の炉内で単結晶棒の重量を正確に測定することができる。
【００３７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明は、チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、少なくとも、ルツボに収容された原料融液から単結晶棒を育成する工程と、単結晶製造装置に具備される重量検出手段により育成された単結晶棒の重量を炉内で測定する工程と、測定された重量に基づいて多結晶原料を準備する工程と、単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒を取り出す工程と、準備した多結晶原料をルツボに追加充填する工程と、ルツボに追加充填した多結晶原料を溶融して原料融液とする工程とを繰り返して前記ルツボから２以上の単結晶棒を製造することを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。
【００３８】
ここで、図３は、単結晶の製造方法の工程の例を示すフロー図である。図３（ａ）は本発明の製造方法に係る工程を示し、図３（ｂ）は従来の製造方法に係る工程を示す。
従来の単結晶の製造方法では、図３（ｂ）に示すように、単結晶棒を育成する工程、アフターヒート、アイソレーションバルブの閉塞、単結晶棒を取り出す工程を経て、その後、育成された単結晶棒の重量を炉外で測定し、測定された重量に基づいて多結晶原料を準備し、多結晶原料をルツボに追加充填するという流れであった。これに対して、本発明の単結晶製造方法では、図３（ａ）に示すように、単結晶棒を育成する工程、アフターヒート、アイソレーションバルブの閉塞、単結晶棒を取り出す工程を経るが、アフターヒート後であって、アイソレーションバルブの閉塞前に、育成された単結晶棒の重量を炉内で測定しておき、単結晶を取り出す工程の後、直ちに、多結晶原料をルツボに追加充填できるように、炉内で測定された重量に基づいて多結晶原料を準備しておくという流れである。したがって、従来のように炉外で単結晶棒の重量を測定する場合と比較して、本発明においては、時間的なロスが少なくてすみ、効率的に２以上の単結晶棒の製造を行うことができる。また、炉内で単結晶棒の重量を測定するため、従来と比較して、単結晶棒の重量測定の自動化、機械化をすすめる際に設置するのが必要となる設備も少なくてすむ。さらに、追加充填作業の効率化、及び重量測定の自動化、機械化ができるので、作業者の作業負担の軽減を図ることができる。
【００３９】
尚、多結晶原料を追加充填する工程では、予め単結晶棒の育成後にルツボ内に残った原料融液の表面を固化し、該固化した原料融液の表面上に多結晶原料を追加充填するのが好ましい。このように、育成された単結晶棒の重量を炉内で測定する工程、多結晶原料を準備する工程、単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒を取り出す工程等の間に、予めルツボに残った原料融液の表面を固化しておけば、多結晶原料をルツボに投入する時に衝撃で原料融液がルツボから飛散してその量が減少したり、炉内を汚染したり、さらには抵抗率が所望のものとズレてしまうような恐れがなくなる。
【００４０】
また、単結晶に添加すべきドーパントがある場合には、前記多結晶原料を準備する工程において、さらにドーパントを準備し、前記多結晶原料を追加充填する工程において、該ドーパントを合せて追加充填することで、作業の効率化が図れる。
【００４１】
ここで、本発明の方法で用いることのできる重量検出手段としては、例えばロードセルを挙げることができる。
ロードセルについては、例えば、ルツボに追加充填する棒状多結晶シリコンの溶融量を、ロードセルにより重量変化を測定することにより判断することで、該棒状原料の供給引き上げを自動的に、且つ正確に行うことができ、常に一定レベルの原料融液を得ることができる棒状多結晶シリコンの溶融方法が開示されている。（例えば、特開平８−３０１６８７号公報参照。）。また、小荷重用ロードセルを複数配置して、重量の測定精度を向上させたものが開示されている（例えば、特開平９−１７５８９３号公報参照。）。さらに、ロードセルにかかる力を実際の結晶重量より小さくすることで、ロードセルの容量が小さくてすむとともに、結晶重量を精度良くかつ円滑に測定することができる測定装置が開示されている（例えば、特開２０００−３４４５９７号公報参照。）。
【００４２】
しかし、ロードセルを用いて単結晶製造装置の炉内で重量を測定すると、測定条件によっては、測定値の真値に対する誤差や測定値のバラツキが大きく、単結晶棒の正確な重量測定が確実には行われない恐れがある。したがって、正確な重量の測定を確実に行うためには、従来通り、炉内から単結晶棒を取り出した後に重量計で重量を測定する必要が生じる。
【００４３】
これを解決すべく、本発明では、前記育成単結晶棒の重量を測定する工程において、測定条件を、製造する２以上の単結晶棒間で同一にすることとした。これにより、測定値の真値に対する誤差及び測定値のバラツキを、ある程度小さく抑えることができる。
【００４４】
さらに、本発明者らは、ロードセルを用いて、単結晶製造装置の炉内で正確な重量の測定をより確実に行うための測定条件を調査した。
図４は、各測定条件で育成単結晶棒の重量を炉内で測定した時の、測定値の真値に対する誤差及び測定値のバラツキの程度を示すグラフである。縦軸は、（測定値−真値）／真値（％）を示し、横軸は測定した単結晶棒の本数を示す。図４（ａ）は、ロードセルを大気圧下で調整し、単結晶棒の引上げおよび回転をしながら重量を炉内で測定したものである。また、図４（ｂ）は、ロードセルを大気圧下で調整したが、単結晶棒の引上げおよび回転を停止して重量を炉内で測定したものである。さらに、図４（ｃ）は、ロードセルを重量測定時の炉内圧で調整し、単結晶棒の引上げおよび回転を停止して重量を炉内で測定したものである。
尚、ここで真値とは、炉内から単結晶棒を取り出した後に、該単結晶棒の重量を炉外の重量計で測定した値を指す。
【００４５】
図４（ａ）を見て判るように、ロードセルを大気圧で調節し、単結晶棒の引上げおよび回転をしながら重量を炉内で測定した場合、誤差及びバラツキが大きくなる。また、図４（ｂ）を見て判るように、ロードセルを大気圧で調整したが、単結晶棒の引上げおよび回転を停止して重量を炉内で測定した場合、バラツキはかなり小さくなったが、誤差は大きい。したがって、測定値のバラツキを小さくするためには、単結晶の引上げ及び回転を停止した状態で測定するのが効果的であることが判る。
【００４６】
さらに、図４（ｃ）を見て判るように、ロードセルを重量測定時の炉内圧で調整し、単結晶棒の引上げおよび回転を停止して重量を炉内で測定した場合、誤差及びバラツキがかなり小さく抑えられる。したがって、測定値の真値に対する誤差は、炉内圧に最も影響を受け、誤差を小さく抑えるためには、ロードセルを、育成単結晶の重量測定時の炉内圧で調整するのが効果的であることが判る。
【００４７】
以上のことから、本発明では、前記重量検出手段を、育成単結晶棒の重量の測定条件と同じ条件で調整しておくこととした。これにより、育成単結晶棒の重量の真値に対する、炉内で測定した育成単結晶棒の重量の測定値の誤差及び測定値のバラツキを確実に小さく抑えることができる。
【００４８】
さらに、前記育成単結晶棒の重量を測定する工程において、単結晶製造装置の炉内の圧力を一定にし、かつ育成単結晶棒の引上げ及び回転を停止して育成単結晶棒の重量を測定するのが好ましい。これにより、測定値の真値に対する誤差及び測定値のバラツキを一層小さく抑えることができ、一層測定精度を高めることができる。
【００４９】
また、前記重量検出手段により育成単結晶棒の重量を測定する工程を、単結晶棒を育成する工程後のアフターヒート後であって、前記単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒を取り出す工程前のアイソレーションバルブの閉塞前とすることで、余分な操作及び装置を新たに追加せずに、測定条件を、製造する２以上の単結晶棒間で同一にでき、しかも、単結晶製造装置の炉内の圧力を一定にし、かつ育成単結晶棒の引上げ及び回転を停止した状態にできる。したがって、２以上の単結晶棒間で重量の測定値のバラツキを小さく抑えることができ、しかも、真値に対する測定値の誤差を小さく抑えることができる。
【００５０】
さらに、単結晶棒の重量測定データーは、例えば、単結晶製造装置からサーバーなどに取り込みデーターを共有するなど、システム的に取り込まれるデーターとする事によりさらに作業性が上がる。
【００５１】
また、本発明の単結晶の製造方法は、近年ますます大口径化、大重量化が進み、追加充填する多結晶原料等の重量が増大し、単結晶棒の重量測定を自動化、機械化することが強く求められているシリコン単結晶を製造するのに、特に有効である。
【００５２】
また、育成単結晶棒を直径２００ｍｍ以上としても、本発明の単結晶の製造方法では、該単結晶棒の重量の測定は自動的、機械的に行うことができるため、作業者の負担を大幅に軽減することができる。
【００５３】
さらに、本発明は、チョクラルスキー法により単結晶を製造する際に使用する単結晶製造装置であって、少なくとも、原料融液を収容するルツボと、原料融液を加熱する発熱体と、ワイヤーまたはシャフトにより原料融液から単結晶棒を回転させながら引上げるための引上げ手段と、前記ワイヤー又はシャフトにより引上げられる育成単結晶棒の重量を測定する重量検出手段と、重量検出手段による測定結果を記憶する記憶手段と、ルツボに追加充填する多結晶原料及び／又はドーパントの量を重量検出手段による測定結果から演算処理して求めるための演算手段と、演算手段により演算した結果を表示する表示部とを備えることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
【００５４】
尚、前記重量検出手段としてロードセルを用いれば、簡単かつ安価で構成できるし、単結晶製造装置の炉内で単結晶棒の重量を正確に測定することができる。
【００５５】
以上のような単結晶製造装置について図を参照して説明する。図１は本発明の単結晶製造装置の１例を示す概略断面図である。
この単結晶製造装置は、メインチャンバー１に、少なくとも、原料融液を収容するルツボ４と、原料融液を加熱する発熱体５が備えられている。さらに、引上げチャンバー２とメインチャンバー１とを遮断するためのアイソレーションバルブ３が備えられている。引上げチャンバー２の上部には、ボックス９があり、該ボックス９は、ワイヤー１０により原料融液から単結晶棒１３を回転させながら引上げるための引上げ手段１４と、前記ワイヤー１０より引上げられる育成単結晶棒１３の重量を測定するロードセル１５を収容している。さらに、ロードセル１５による単結晶棒の重量の測定結果は制御手段に送られる。該制御手段では、記憶手段により測定結果が記憶され、演算手段により測定結果からルツボに追加充填する多結晶原料及び／又はドーパントの量が求められる。その演算結果は、表示部に表示される。
【００５６】
このように単結晶製造装置を構成することで、追加充填する多結晶原料等の重量を求めるための単結晶棒の重量測定の自動化、機械化が、簡単かつ安価で可能となる。特に、近年、育成単結晶棒の大口径化、大重量化が進んでおり、該単結晶製造装置は、作業者の作業負担を軽減するのに有効である。
【００５７】
【実施例】
以下、本発明を実施例および比較例を挙げて具体的に説明する。
（実施例１）
図１に示す単結晶製造装置を用いて直径２００ｍｍのシリコン単結晶棒を育成した。単結晶棒を育成後の工程は、図３（ａ）に示す工程にしたがった。すなわち、単結晶棒を育成する工程の後のアフターヒート後に、単結晶棒１３全体が引上げチャンバー２内になるように配置し、ボックス９のワイヤー巻取り機構１４にあるロードセル１５により、単結晶棒の重量を炉内で測定した。この時、単結晶の引上げ及び回転を停止した状態とした。その後、アイソレーションバルブ３を閉塞し、単結晶製造装置の炉内から育成単結晶棒１３を取り出した。尚、これに並行して、測定された重量に基づいて多結晶原料及びドーパントを準備しておくとともに、発熱体５に印加する電力を下げることにより、ルツボ内に残った原料融液の表面を固化させておいた。したがって、育成単結晶を取り出した後、すぐに準備した多結晶原料及びドーパントをルツボに追加充填し、ルツボに追加充填した多結晶原料を溶融して原料融液とし、再びシリコン単結晶棒の育成を開始した。
【００５８】
尚、ロードセル１５により、常時、シリコン単結晶棒の重量が検出されるが、このロードセル１５は、単結晶棒の重量の測定条件と同じ条件、すなわち、アフターヒート後で、アイソレーションバルブ３の閉塞前の炉内圧（５５ｍｂａｒ）で調整した。ロードセル１５による測定結果は、記憶手段により記憶され、また、測定結果が演算手段により演算処理されてルツボに追加充填する多結晶原料及びドーパントの量が求められる。そして、その演算結果は、表示部に表示された。
この状態で測定された単結晶の重量の測定値は、十分に高精度で測定できるため、表示部に表示された追加充填すべき多結晶原料及びドーパントの量を追加して製造された単結晶の抵抗率等の品質も十分に満足するものであった。
【００５９】
（比較例１）
図２に示したような通常の単結晶製造装置を用いて直径２００ｍｍのシリコン単結晶棒を育成した。ただし、単結晶棒を育成後の工程は、図３（ｂ）に示す工程にしたがった。すなわち、育成単結晶棒を取り出した後に、単結晶棒を載せる専用台車を用いて専用の重量計に単結晶棒を移動し、単結晶棒の重量を測定した。そして、この測定された重量に基づいて多結晶原料及びドーパントを準備した。そして、準備した多結晶原料及びドーパントをルツボに追加充填し、追加充填した多結晶原料を溶融して原料融液とし、再びシリコン単結晶棒の育成を開始した。
この場合は、育成単結晶棒の取り出し後、多結晶原料及びドーパントをルツボに追加充填するのを開始するまでに実施例１に比較して約１時間余分に時間が必要であった。
【００６０】
実施例１と比較例１から判るように、本発明の単結晶の製造方法では、炉外で育成単結晶の重量を測定する場合と比較して製造時間の短縮が達成でき、しかも、測定値は十分に正確なものとすることができる。また、従来のように炉外で測定する時には必要であった単結晶棒を載せる専用台車及び専用の重量計等は不要となった。このことは、特に大口径化、大重量化した単結晶棒の測定に有利である。
【００６１】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００６２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単結晶棒の重量を炉内で正確に測定しておくことで、時間的なロスが少なくてすみ、効率的に２以上の単結晶棒の製造を行うことが可能となる。また、単結晶棒の重量測定の自動化、機械化をすすめる際に設置するのが必要となる設備も少なくてすむため、簡単かつ安価で構成できる。さらに、追加充填作業の効率化、及び重量測定の自動化、機械化にともない、作業者の作業負担の軽減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶製造装置の１例を示す概略断面図である。
【図２】一般的な単結晶製造装置の１例を示す概略断面図である。
【図３】単結晶の製造方法の工程の例を示すフロー図である。
（ａ）本発明の製造方法に係る工程、
（ｂ）従来の製造方法に係る工程。
【図４】各測定条件で育成された単結晶棒の重量を炉内で測定した時の、測定値の真値に対する誤差及び測定値のバラツキの程度を示すグラフである。
（ａ）ロードセルを大気圧下で調整し、単結晶棒の引上げおよび回転をしながら測定、
（ｂ）ロードセルを大気圧下で調整したが、単結晶棒の引上げおよび回転を停止して測定、
（ｃ）ロードセルを重量測定時の炉内圧で調整し、単結晶棒の引上げおよび回転を停止して測定。
【符号の説明】
１…メインチャンバー、  ２…引上げチャンバー、
３…アイソレーションバルブ、  ４…ルツボ、
５…発熱体、  ６…断熱材、  ７…ルツボ保持軸、  ８…回転機構、
９…ボックス、  １０…ワイヤー、  １１…種結晶、  １２…種ホルダー、
１３…単結晶棒、  １４…引上げ手段（ワイヤー巻取り機構）、
１５…ロードセル。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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