(57)【要約】【課題】ＴｉＮ，ＴｉＣＮ，ＴｉＡｌＮ等の実用的な硬質皮膜の上に、特別な中間層等を配することなく、α型結晶構造を主体とするアルミナ被膜などの特に高耐熱性に優れた高純度の酸化物系皮膜を効率よく安定して形成するための全ての処理工程を実施し得る有益な物理的蒸着装置を提供すること。【解決手段】真空チャンバ１と、該真空チャンバ１の底面に回転自在に配置されて複数の基材２を保持する基材ホルダ４と、該真空チャンバ１への不活性ガス及び酸化性ガス導入機構１１と、該基材ホルダ４に対向する位置に配置されたプラズマ源８と、前記基材ホルダ４に対向する位置に配置されたスパッタ蒸発源６と、前記基材ホルダ４に対向する位置に配置されて前記基材２を加熱可能な輻射型加熱機構５と、前記基材ホルダ４に接続されて前記基材ホルダ４に負のパルス状のバイアス電圧を印加可能なバイアス電源１４とからなる物理的蒸着装置。【選択図】        図１
2004323883.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバと、該真空チャンバに回転自在に配置されて複数の基材を保持する基材ホルダと、該真空チャンバへの不活性ガス及び酸化性ガス導入機構と、該基材ホルダに対向する位置に配置されたプラズマ源と、前記基材ホルダに対向する位置に配置されたスパッタ蒸発源と、前記基材ホルダに対向する位置に配置されて前記基材を加熱可能な輻射型加熱機構と、前記基材ホルダに接続されて前記基材ホルダに負のパルス状のバイアス電圧を印加可能なバイアス電源とからなる物理的蒸着装置。
【請求項２】
前記プラズマ源に代えて若しくは前記プラズマ源に加えて前記基材ホルダに対向する位置に配置されたアーク蒸発源とからなることを特徴とする請求項１に記載の物理的蒸着装置。
【請求項３】
前記輻射型加熱機構が、前記基材ホルダの回転中心と同芯的に配置された筒状加熱源と、前記基材ホルダの側面に配置された平面状加熱源とからなることを特徴とする請求項１または２に記載の物理的蒸着装置。
【請求項４】
前記真空チャンバの断面形状が、四角形、六角形または八角形のいずれか一つの形状であり、各一対の前記スパッタ蒸発源および前記平面状加熱源が、前記真空チャンバの互いに対向する内側面に配設されていることを特徴とする請求項１または３に記載の物理的蒸着装置。
【請求項５】
前記真空チャンバの断面形状が、六角形または八角形であり、各一対の前記スパッタ蒸発源、前記平面状加熱源およびアーク蒸発源が、前記真空チャンバの互いに対向する内側面に配設されていることを特徴とする請求項２または３に記載の物理的蒸着装置。
【請求項６】
前記プラズマ源が、前記真空チャンバ内であって前記基材ホルダに近接してその長手方向が対向するように配置された熱電子放出用のフィラメントであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一に記載の物理的蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、切削工具、摺動部材、金型の如き耐摩耗部材に適用される耐摩耗性及び耐熱性に優れた酸化物系硬質皮膜を切削工具や摺動部材等の基材の表面に形成するための物理的蒸着装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、優れた耐摩耗性や摺動特性が求められる切削工具や摺動部材等においては、高速度鋼や超硬合金等の基材表面に、物理的蒸着法（以下、ＰＶＤ法という）や化学的蒸着法（以下、ＣＶＤ法という）等の方法で、チタン窒化物やチタンアルミニウム窒化物等の硬質皮膜を形成する方法が採用されている。このような硬質皮膜に要求される特性は、耐磨耗性と耐熱性（高温での耐酸化性）である。このような観点からチタンアルミニウム窒化物（ＴｉＡｌＮ）が、耐磨耗性と耐熱性を兼備えた材料として、切削時の刃先温度が高温になる切削工具等への被覆材料として近年多く使われている。これは、皮膜に含まれたアルミの作用により、耐熱性が向上し８００℃程度の高温までは安定的に使えるためである。このＴｉＡｌＮ皮膜は任意のＴｉ：Ａｌの混合比率が使えるが、通常Ｔｉ：Ａｌの混合比（原子％）が５０：５０〜２５：７５程度ものが多く用いられる。
【０００３】
しかしながら、切削工具等の刃先は時に１０００℃以上の高温となる場合がある。このような条件下では、ＴｉＡｌＮ皮膜でも耐熱性が不足するために、例えば、特許文献１などに開示されるように、ＴｉＡｌＮ皮膜を形成した上に酸化アルミニウム膜を形成して耐熱性を確保することが行われてきた。
【０００４】
上記酸化アルミニウムは、温度によって様々な結晶構造をとるが、いずれも熱的に準安定状態にある。しかし、切削工具の如く切削時における刃先の温度が、常温から１０００℃以上にわたる広範囲で著しく変動する場合、上記酸化アルミニウムの結晶構造が変化して、皮膜に亀裂が生じたり剥離する等の問題を生じる。ところが、ＣＶＤ法を採用して基材温度を１０００℃以上に高めることによって生成されるコランダム構造の酸化アルミニウム（αアルミナ）だけは、一旦形成されると、以後、温度に関係なく熱的に安定な構造を維持する。したがって、切削工具等に耐熱性を付与するには、αアルミナで被覆することが非常に有効な手段とされている。
【０００５】
しかしながら、上述の通りαアルミナは、基材を１０００℃以上にまで加熱しなければ形成できないため、超硬合金のような高温用の基材であってもこのような高温にさらされるとやはり変形等の問題が生じる。また、１０００℃以上の高温では、耐磨耗膜として形成したＴｉＡｌＮ皮膜の実用域が８００℃程度までなので、この皮膜自体の変質も懸念される。
【０００６】
この様な問題に対し、特許文献２などでは、高硬度の（Ａｌ，Ｃｒ）２Ｏ３混合結晶を５００℃以下で得たことが報告されている。しかしながら、被削材が鉄を主成分とするものである場合、前記混合結晶皮膜の表面に存在するＣｒが、切削時に切削面で鉄と化学反応を起こし易いため、皮膜の消耗が激しく寿命を縮める原因となる。
【０００７】
また、Ｏ．Ｚｙｗｉｔｚｋｉ，Ｇ．Ｈｏｅｔｚｓｃｈらは、高出力（１１−１７ｋＷ）のパルス電源を用いて反応性スパッタリングを行うことで、７５０℃以上でαアルミナ皮膜が形成されることを報告している（非特許文献１など）。しかし、この方法でαアルミナを得るには、パルス電源の大型化が避けられなかった。
【０００８】
このような処理温度の問題を解決する目的において、特許文献３などでは、格子定数が４．７７９Å以上５．０００Å以下で膜厚が少なくとも０．００５μｍであるコランダム構造の酸化物皮膜を下地層として、αアルミナ皮膜を形成する方法が開示されている。
【０００９】
更に、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖよりなる群から選択される１種以上の元素とＡｌとの複合窒化皮膜を形成した上に、中間層として（Ａｌｚ，Ｃｒ（１−ｚ））Ｎ（ただし、ｚは０≦ｚ≦０．９０）からなる皮膜を形成し、さらにこの皮膜を酸化処理をすることで、コランダム構造の酸化物皮膜を形成し、その上にαアルミナを形成することが有用な実施例として開示されている。この方法によれば、低温の基材温度で結晶性のαアルミナが形成できるとされている。このような、αアルミナを低温下で成膜できる装置として、同特許文献３の図１、２に開示されている。
【００１０】
これらの装置は、真空チャンバ内に公転型の基材ホルダ、スパッタリング蒸発源、アーク蒸発源、ガス導入機構等が装備されている。
【００１１】
しかし上記の方法では、α型結晶構造のアルミナ膜を形成するにあたり、例えばＣｒＮ皮膜を形成し、該ＣｒＮ皮膜を酸化してコランダム構造（α型結晶構造）を有するＣｒ２Ｏ３を中間膜として別途形成しなければならないため、積層皮膜の形成効率を高めるうえでは、なお改善の余地が残されている。また、中間膜として形成されたＣｒ含有皮膜による切削性能の低下が懸念されることから、切削性能を高める観点からも改善の余地を残すものと考えられる
【００１２】
【特許文献１】
特許第２７４２０４９号
【特許文献２】
特開平５−２０８３２６号公報
【特許文献３】
特開２００２−５３９４６号公報
【非特許文献１】
Ｓｕｒｆ．Ｃｏａｔ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，８６−８７  （１９９６）  ６４０−６４７
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
このような観点から発明者らは、硬質皮膜として多く利用されるＴｉＡｌＮ系やＴｉＮ，ＴｉＣＮのような硬質皮膜上に、特別な中間層等をはさむことなくαアルミナを形成する方法や、これを実現するための装置構成について研究開発を行った。
【００１４】
その結果、特にコランダム構造の酸化物を形成する下地層を形成しなくても、ＴｉＡｌＮやＴｉＮ，ＴｉＣＮのような硬質皮膜上にも、その表面を６５０℃〜８００℃の酸化雰囲気に暴露した後に、反応性スパッタリング法により６５０℃〜８００℃程度の温度でアルミナ皮膜を形成することにより、α型結晶構造を主体とするアルミナ皮膜が形成できることを見出した。
【００１５】
さらに、特にＴｉＡｌＮ皮膜の上にα型結晶構造を主体とするアルミナ膜を形成するにあたっては、当該皮膜表面に対してボンバード処理を加えた後に、その表面を６５０℃〜８００℃の酸化雰囲気に暴露した後に、反応性スパッタリング法により６５０℃〜８００℃程度の温度でアルミナ皮膜を形成することにより、形成されるアルミナ皮膜の中のα型結晶以外の結晶相が減少し、さらに、その皮膜がより微細かつ緻密に成長することを見出した。
【００１６】
本発明は以上の知見を背景にして、これを具体化するべく成されたものであって、ＴｉＮ，ＴｉＣＮ，ＴｉＡｌＮ等の実用的な硬質皮膜の上に、特別な中間層等を配することなく、α型結晶構造を主体とするアルミナ皮膜などの特に高耐熱性に優れた高純度の酸化物系皮膜を効率よく安定して形成するための全ての処理工程を実施し得る有益な物理的蒸着装置を提供することを解決課題としたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記課題を解決するために完成された本発明の要旨は次の通りである。
請求項１に係る本発明は、真空チャンバと、該真空チャンバに回転自在に配置されて複数の基材を保持する基材ホルダと、該真空チャンバへの不活性ガス及び酸化性ガス導入機構と、該基材ホルダに対向する位置に配置されたプラズマ源と、前記基材ホルダに対向する位置に配置されたスパッタ蒸発源と、前記基材ホルダに対向する位置に配置されて前記基材を加熱可能な輻射型加熱機構と、前記基材ホルダに接続されて前記基材ホルダに負のパルス状のバイアス電圧を印加可能なバイアス電源とからなる物理的蒸着装置を提案するものである。
【００１８】
本請求項によれば基材に対するイオンボンバード処理、熱酸化処理及び反応性スパッタリングによる高耐熱性・高耐磨耗性皮膜の成膜処理などの物理的蒸着関連処理の全ての工程を効率的に且つ安定して実施可能な物理的蒸着装置を提供できる。また、この装置によって、６５０℃〜８００℃程度の比較的低温な処理条件でα型結晶構造を主体とするアルミナ皮膜を形成することができ、切削工具の耐磨耗性と耐熱性を高めることができる。
【００１９】
請求項２に係る本発明は、前記プラズマ源に代えて若しくは前記プラズマ源に加えて前記基材ホルダに対向する位置に配置されたアーク蒸発源とからなることを特徴とする請求項１に記載の物理的蒸着装置を提案するものである。
【００２０】
本請求項によればアークイオンプレーティングによる硬質皮膜の成膜処理を併せて実施可能な物理的蒸着処理装置を提供できる。これにより、成膜可能な皮膜が多様化できるとともに、多層成膜をするのにも有効である。
【００２１】
請求項３に係る本発明は、前記輻射型加熱機構が、前記基材ホルダの回転中心と同芯的に配置された筒状加熱源と、前記基材ホルダの側面に配置された平面状加熱源とからなることを特徴とする請求項１または２に記載の物理的蒸着装置を提案するものである。
【００２２】
本請求項によれば前請求項１または２に加えて、基材を内外から均一に加熱し得るコンパクトな装置構成を有する物理的蒸着処理装置を提供できる。また、基材と加熱減の距離を短縮できるので、加熱効率を向上することができる。
【００２３】
請求項４に係る本発明は、前記真空チャンバの断面形状が、四角形、六角形または八角形のいずれか一つの形状であり、各一対の前記スパッタ蒸発源および前記平面状加熱源が、前記真空チャンバの互いに対向する内側面に配設されていることを特徴とする請求項１または３に記載の物理的蒸着装置を提案するものである。
【００２４】
本請求項によれば前請求項１または３に加えて一層コンパクトな装置構成を有する物理的蒸着処理装置を提供できる。また、スパッタ蒸発源及び平面状過熱源を均等に配置することができるとともに、これらのスパッタ蒸発源及び平面状過熱源の形状に真空チャンバの形状を沿わせることができるので、真空チャンバの内容積を小さくすることができる。
【００２５】
請求項５に係る本発明は、前記真空チャンバの断面形状が、六角形または八角形であり、各一対の前記スパッタ蒸発源、前記平面状加熱源およびアーク蒸発源が、前記真空チャンバの互いに対向する内側面に配設されていることを特徴とする請求項２または３に記載の物理的蒸着装置を提案するものである。
【００２６】
本請求項によれば前請求項２または３に加えて一層コンパクトな装置構成を有する物理的蒸着処理装置を提供できる。
【００２７】
請求項６に係る本発明は、前記プラズマ源が、前記真空チャンバ内であって前記基材ホルダに近接したその長手方向が対向するように配置された熱電子放出用のフィラメントであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一に記載の物理的蒸着装置を提案するものである。
【００２８】
本請求項によれば前請求項１ないし５の請求項に加えてさらにコンパクトな装置構成を有する物理的蒸着処理装置を提供できる。また、フィラメントから放出された熱電子を効率的に基材に導くことができる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
先ず、本発明の実施形態の概要について説明する。
本発明は、その装置の基本構成として、真空チャンバ、基材ホルダ、不活性ガス及び酸化性ガス導入機構、プラズマ源、スパッタ蒸発源、輻射型過熱機構、及びバイアス電源とをそれぞれ備えている．基材ホルダは複数の基材を保持するためのもので真空チャンバの底面に回転自在に配置されている。真空チャンバの底面上には公転テーブルが配設され、基材ホルダは、この公転テーブルに複数個設置され、また公転テーブル上で回転（自転）自在に設けられたものが好ましい。なお、真空チャンバの底面ではなく上面に配置することもできる。
【００３０】
また、不活性ガス及び酸化性ガス導入機構は真空チャンバ内の雰囲気を不活性ガス及び／または酸化性ガスとするために設けられたものである。該導入機構はこれらのガス源と真空チャンバの上部を接続する導入配管であり、それぞれ流量調整弁を備えている。不活性ガスは例えばアルゴンであり、プラズマ源により励起されてアルゴンプラズマを生成し、このアルゴンイオンにより基材となるＴｉＡｌＮ、ＴｉＮ、ＴｉＣなどの硬質皮膜の表面をイオンボンバードし、クリーニングすることができる。酸化性ガスは酸素、オゾン、過酸化水素などで、これらのガスを真空チャンバ内に供給することにより、クリーニング後の上記硬質皮膜を酸化することができる。さらに、この酸化性ガスは前記アルゴンなどの不活性ガスとの混合ガスとして真空チャンバ内に供給され、プラズマガスとなって、反応性スパッタリングによる成膜すなわち前記硬質皮膜の表面にα型結晶構造を有する所謂αアルミナなどの高耐熱性酸化物系皮膜を形成することができる。
【００３１】
プラズマ源は、前記イオンボンバード処理や反応性スパッタリングによる成膜のためのプラズマガスを生成させる機構を備えたもので、基材ホルダに対向する位置に配置されている。このプラズマ源としてはフィラメント励起、ホロカソード放電、ＲＦ放電など各種のタイプのものを使用することができる。
【００３２】
スパッタ蒸発源は反応性スパッタリングに使用されるターゲット材をカソードとしたもので、やはり基材ホルダに対向する位置に配置されている。αアルミナなどの高耐熱性皮膜を形成するときは金属アルミが使用される。
【００３３】
輻射型加熱機構は基材を所定温度に加熱するために設けられたもので、基材ホルダに対向する位置に配置されている。この輻射型加熱機構の加熱能力は基材ホルダに支持される基材を６５０〜８００℃に昇温、保持できることが必要である。６５０〜８００℃の範囲で基材表面にあらかじめ形成された前記硬質皮膜を加熱することにより、同皮膜を十分に酸化することができる。また、同時に引き続き行われる反応性スパッタリングによる前記高耐熱性皮膜の硬質皮膜上への成膜においてもこの温度範囲の加熱、保持によって有利に達成することができる。こうした硬質皮膜の熱酸化や反応性スパッタリングによる高耐熱性皮膜の形成は６５０℃未満では不十分であり、好ましくない。この酸化工程や反応性スパッタリング工程を実施するためには輻射型加熱機構が８００℃を超える加熱能力を有する必要はないし、この温度を超える加熱は返って硬質皮膜を劣化させる怖れがあって問題である。しかし、本物理的蒸着装置により、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＮ、ＴｉＣなどの内層の硬質皮膜をも基材に形成させる場合は、ＡＩＰ（アークイオンプレーティング）を採用するため、こうした用途も考慮すると、輻射型加熱機構はＡＩＰにとっても適切な加熱能力を備えていることがより好ましい．
【００３４】
前記基材ホルダに接続されたバイアス電源は、前記基材ホルダに負のパルス状のバイアス電圧を印加可能なものであることが必要である．これによって前記イオンボンバード工程において、絶縁膜が付着した基材ホルダを使用する場合であっても安定した電圧を印加することができる。
【００３５】
さらに本装置の構成としてアーク蒸発源を含めることができる。アーク蒸発源は同様に前記基材ホルダに対向する位置に配置されるものである。このアーク蒸発源を設けることによって前記ＡＩＰによる成膜も本装置によって可能となる。
【００３６】
次に、本発明の実施形態の具体例について図面を参照しながら詳述する。図１には、本発明の物理的蒸着装置の断面説明図を示す。当該装置は断面（横断面）が正八角形を有する真空チャンバ１内に、円形の公転テーブル３が設置され、この円形の公転テーブル３上にはその周方向に等間隔で配列された複数（図例では６個）の自転基材ホルダ４が載設されている。処理対象となる基材２はこの基材ホルダ４に保持され、前記公転テーブルの回転と基材ホルダ４の回転により遊星回転する機構となっている。
【００３７】
また、公転テーブル３上の中央部、すなわち基材ホルダ４に対向する内側中央には、円筒状の輻射型加熱ヒータ５１が配設される一方、真空チャンバ１の内側面（八面）の互いに対向する二面にやはり基材ホルダ４にそれぞれ対向する平面状の輻射型加熱ヒータ５２、５２が公転テーブル３を挟んで互いに向かい合った状態で設けられ、これら５１及び５２が基材加熱機構５を構成している。
【００３８】
輻射型加熱ヒータ５２の内側には、雰囲気ガスをプラズマガスに励起するためのプラズマ源８（図上はプラズマ発生用に設置したフィラメントを図示）が配置され、また、真空チャンバ１の別の内側面の二面には基材ホルダ４に対向する位置に反応性スパッタリング用のスパッタリング蒸発源６、６が、公転テーブル３を挟んで互いに向かい合った状態で設けられている。さらに、真空チャンバ１の他の内側面の二面には同様に基材ホルダ４に対向する位置にＡＩＰ用のアーク蒸発源７、７が、公転テーブル３を挟んで互いに向かい合った状態で設置されている。なお、このアーク蒸発源７、７は必要としない場合もあるため、図面では点線で表している。
【００３９】
そして、この真空チャンバ１の上部の適当な位置にプラズマ発生用の不活性ガス９または酸化処理用の酸化性ガス１０などをチャンバ内に導入するためのガス導入管１１が連通して接続されており、同真空チャンバ１の下部の適当な位置には真空排気または処理後の排ガス１２を排出するための排ガス管１３が連通して接続されている。
【００４０】
１４は基材ホルダ４に接続されて前記基材ホルダに負のパルス状のバイアス電圧（１００Ｖ〜２０００Ｖ）を印加可能なバイアス電源を示している．
【００４１】
本実施形態によれば、上述のように真空チャンバ１内に基材ホルダ４、不活性ガス及び酸化性ガス導入機構、プラズマ源、スパッタ蒸発源６、アーク蒸発源７、輻射型加熱ヒータ５１，５２、及びバイアス電源１４などが配設された装置であるため、工具や耐磨耗部材などの基材表面にＡＩＰによって硬質皮膜を形成する工程、この硬質皮膜の表面をイオンボンバード処理する工程、次にこの硬質皮膜の表面を熱酸化処理する工程、及びさらに熱酸化処理後の硬質皮膜の表面に反応性スパッタリングによりαアルミナなどの高耐熱性酸化系皮膜を形成する工程といった物理的蒸着処理関連の全ての工程を単一の装置で実施することができる。また、公転テーブル３とこのテーブル上に設けられた複数の自転基材ホルダ４とにより、基材２をチャンバ１内で遊星回転運動させることができ、このため上記各工程における基材２の処理を均一に行うことができる。つまり、硬質皮膜を基材の全面に亘って一定の割合でイオンボンバードや熱酸化することができ、また反応性スパッタリングやＡＩＰによる硬質皮膜や酸化系皮膜の成膜においても基材の全面に亘りその厚みが一定均一の膜を形成することができるもので、これにより密着性に優れた高耐熱性皮膜を得ることができる。さらに輻射型加熱ヒータ５１と５２の双方を装備することにより、公転テーブル１の回転に伴って周回・通過する基材２を同テーブル１の中心側とチャンバ１の壁側の内外から同時に効果的に加熱することができ、熱酸化や成膜などの処理工程における生産性を向上させることができる。加えて、負のパルス状のバイアス電圧を印加可能なバイアス電源１４を基材ホルダに接続して設けたことによって、基材ホルダの連続使用に伴って絶縁性を帯びやすいアルミナ皮膜などが形成されている場合であっても、チャージアップを原因とするアーク放電などを起こすことなく、安定した電圧を印加することができる。そしてこのように電圧の印加が安定した行われることにより、結果として密着性の高い皮膜を有した切削工具などの製品が得られる。本実施形態にあってはさらに加えて、断面が正八角形の真空チャンバ１を採用すると共に、スパッタ蒸発源６、アーク蒸発源７、平面状の輻射型加熱ヒータ５２などの必要構成要素を同チャンバ１の６つの内側面にそれぞれ互いに対向させて一対配設した構造であるため、スペースに無駄のないコンパクトな装置となっている。
【００４２】
図２及び図３は他の具体的な実施形態を示す物理的蒸着装置の断面説明図であるが、いずれも基本的な構成は図１のものと共通しているため、図１と相違している構成について説明する。
【００４３】
図２の装置は、真空チャンバ１の断面形状が正六角形であり、スパッタ蒸発源６、アーク蒸発源７及び平面状の輻射型加熱ヒータ５２が、チャンバ１の６つの全ての内側面に同様にそれぞれ互いに対向させて一対設けられた構造となっている。また、図２の装置は、真空チャンバ１の断面形状が正方形を有したもので、この場合はスパッタ蒸発源６と平面状の輻射型加熱ヒータ５２が４つの同チャンバ１の全ての内側面にそれぞれ互いに対向させて一対設けられた構造のものである。これら図２及び図３の実施形態によれば、図１の実施形態のものによる場合に加えて、一層コンパクトな構造の装置を提供することができるものである。なお、図１〜図３の形態において輻射型加熱ヒータ５２の形状はその基材ホルダ４に対向する全面が平板状となっているが、これに限らず、例えば公転テーブル３の周面の曲率に合わせた曲面状のものを採用することができる。また、プラズマ源８の配置は同ヒータ５２の前でなくても良い。
【００４４】
（実施例）
以下に図１に示した物理的蒸着装置（但し、アーク源７は設けていない）を適用として高耐熱性のαアルミナ被覆の成膜を行った実験例を挙げる。
成膜実験に使用する試料として、鏡面（Ｒａ＝０．０２μｍ程度）の１２．７ｍｍ角、厚さ５ｍｍの板状の超硬基材上にあらかじめアークイオンプレーティング法にて硬質皮膜（ＴｉＡｌＮ）を２〜３μｍの厚みで形成したものを用いた．この際のＴｉＡｌＮの皮膜組成はＴｉ０．５５Ａｌ０．４５Ｎであった。
この試料を公転テーブル３上の自転ホルダ４にセット後、排ガス配管１１を通じて真空に排気した後、輻射型加熱ヒータ５１、５２で基材温度を５５０℃まで加熱、上昇させてから、アルゴンガスを２．７Ｐａの圧力でガス導入管８から導入した上でプラズマ源８である熱電子放出用フィラメントとチャンバの間で１５Ａの放電を発生させアルゴンプラズマを生成した。このアルゴンプラズマを照射しながら、基材には３０ｋＨｚの周波数でパルス化したＤＣ電圧を−３００Ｖで５分間、−４００Ｖで１０分間、トータル１５分間のイオンボンバード処理を実施した。次に加熱ヒータ５１、５２にて基材温度を７５０℃にまで加熱を行い、試料が同温度に昇温した時点で、チャンバ内にガス導入管８から酸素ガスを流量３００ｓｃｃｍ、圧力約０．７５Ｐａで導入し、２０分間表面の熱酸化処理を行った。次に、スパッタリング源５として２台のアルミターゲットを装着したスパッタリングカソードを用い、これにアルゴンと酸素雰囲気中でパルスＤＣスパッタリング約２．５ｋＷの電力を投入してスパッタを行い、前記酸化温度とほぼ同じ温度条件（７５０℃）で、硬質皮膜の表面に酸化アルミ（アルミナ）の形成を行った。この反応スパッタリング法によるアルミナ皮膜の形成にあたっては、放電電圧制御とプラズマ発光分光を利用して、放電状態をいわゆる遷移モードに保ち、約２μｍのアルミナ皮膜を形成した。
【００４５】
処理完了後の本実施例のサンプルについては、薄膜Ｘ線回折により分析を行い、その結晶組織の特定を行った。図４には、ＴｉＡｌＮ皮膜上のアルミナ皮膜の薄膜Ｘ線回折結果を示す。この図において、丸印はαアルミナ（α型結晶構造を主体とするアルミナ）、逆白三角印はγ・アルミナ（γ型結晶構造を主体とするアルミナ）、また、逆黒三角印はＴｉＡｌＮのそれぞれピ−クを示している．すなわち図４から明らかなように、本発明の装置によってＴｉＡｌＮのような実用的な硬質皮膜上にα型結晶構造を主体とするアルミナ皮膜（高耐熱性酸化系皮膜）が形成できていることが分かる。
【００４６】
逆に、本発明の装置の要件を欠く装置においては、満足な皮膜が形成できないことも実験的に確認した。すなわち、プラズマ源を欠く場合に上記の成膜工程から、イオンボンバード処理を行わなかったが、このときには、ＴｉＡｌＮ上にα型結晶構造を含むアルミナ皮膜の形成は可能であったものの、γ型結晶構造の混入も多く見られ、また、皮膜も結晶が均一に形成できているものではなかった。一方，間欠的に直流電圧を印加可能なバイアス電源を欠く場合は、直流のバイアス電源を用いるとアークが多発し、高周波のバイアス電源は遊星回転テーブルには適用できなかった。輻射型過熱機構の基材加熱能力に関しても、基材温度が６５０℃以下ではα型結晶を得ることができず、基材温度が８００℃を超える場合にはＴｉＡｌＮ皮膜の劣化が認められた。
【００４７】
本発明の実施形態に関連して補足を行うと、基材ホルダに負のパルス状のバイアス電圧を印加するバイアス電源についてその間欠的な印加の周波数の好ましい範囲は１０ｋＨｚ〜４００ｋＨｚである。１０ｋＨｚ未満の周波数ではアーク放電の発生による不安定な現象が発生することになり、４００ｋＨｚを超える高周波数ではマッチング等の問題が生じるため、上記範囲を推奨する。
【００４８】
また、本装置によるアルミナ皮膜の形成は、前述のように反応性スパッタリング法により行う。すなわち、スパッタリング蒸発源に取り付けたアルミターゲットをアルゴン，酸素の混合雰囲気中で動作させることで、金属アルミをスパッタし、基材上で酸素と化合させる。成膜速度の速い成膜を行うためには、スパッタリングのモードをいわゆる遷移モードに保持する必要があり、この観点から、スパッタ蒸発源を駆動するスパッタリング電源は定電圧制御が可能であることが望ましい。さらに、付加的には、本装置にはスパッタリングのモードを把握するために、スパッタリング蒸発源前のプラズマ発光をモニターする分光器を具備していることが望ましい。
【００４９】
【発明の効果】
以上述べた通り、本発明によれば、工具や耐磨耗部材の表面の硬質皮膜上に高耐熱性を有するαアルミナ主体の酸化系皮膜などを形成するに当たって、イオンボンバード工程、熱酸化工程、反応性スパンタリングによる成膜工程、さらに必要に応じてＡＩＰによる硬質皮膜の成膜工程を含む全ての処理を効率的に且つ安定して行うことができ、しかもコンパクトな構造を有する優れた物理的蒸着装置を提供することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係る物理的蒸着装置の概要を示す断面説明図模式図である。
【図２】本発明の他の形態に係る物理的蒸着装置の概要を示す断面説明図である。
【図３】本発明のさらに他の形態に係る物理的蒸着装置の概要を示す断面説明図である。
【図４】本発明の実施例によって得られたＴｉＡｌＮ皮膜上のアルミナ皮膜の薄膜Ｘ線回折結果を示す図である。
【符号の説明】
１：真空チャンバ  ２：基材  ３：公転テーブル
４：自転基材ホルダ  ５：輻射型加熱機構
５１：円筒状の輻射型加熱ヒータ  ５２：平面状の輻射型加熱ヒータ  ６：スパッタリング蒸発源  ７：アーク蒸発源  ８：プラズマ源
９：不活性ガス  １０：酸化性ガス  １１：ガス導入管
１２：排ガス  １３排ガス管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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