(57)【要約】      （修正有）【課題】安全性、着脱操作性、関連部の加工性等に優れるようにする。【解決手段】対象液が有害物質等を含む溶液であり、該溶液を流す配管１１が開閉弁２２及びノズル２５並びに容器用チャック２３を有し、開閉弁２２を介し前記溶液をノズル２５より容器３０に採取するサンプリング方法において、前記容器３０を、該容器より一回り大きくかつ該容器を収容保持する外ケース３５とにより２重に構成し、チャック２３に外ケース３５を取り付けて、ノズル２５を外ケース３５の上開口より容器３０の上開口内へ挿入した状態で前記溶液を採取するようにした。【選択図】    図１
2004301701.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
対象液が有害物質等を含む溶液であり、該溶液を流す配管が開閉弁及びノズル並びに容器用チャックを有し、前記開閉弁を介し前記溶液の所要量を前記ノズルより容器に採取するサンプリング方法において、
前記容器を、該容器より一回り大きくかつ該容器を収容保持する外ケースとにより２重に構成し、
前記チャックに前記外ケースを取り付けて、前記ノズルを前記外ケースの上開口より前記容器の上開口内へ挿入した状態で前記溶液を採取することを特徴とするサンプリング方法。
【請求項２】
前記外ケースを前記チャックから外した後、前記容器の上開口を蓋で前記外ケース上開口から入れて閉じる請求項１に記載のサンプリング方法。
【請求項３】
前記外ケースが、上開口を開閉する蓋を有し、当該蓋に対する係脱部と、前記チャックに対する係脱部とを兼用している請求項１又は２に記載のサンプリング方法。
【請求項４】
前記チャックは、前記配管側に付設されて前記ノズルの先端部を串差し状に挿通していると共に、前記外ケースを略密封状態に取り付けた状態で下端が当該外ケースの上開口内に位置する排気孔を有しており、前記容器内の気体等を前記外ケース及び前記排気孔を介し吸引可能にする請求項１から３の何れかに記載のサンプリング方法。
【請求項５】
対象液が有害物質等を含む溶液であり、該溶液を流す配管から開閉弁及びノズルを介し前記溶液の所要量を入れる試料採取用容器において、
前記容器は、上開口及び該上開口を閉じる蓋を有していると共に、該容器を収容した状態で前記蓋を着脱操作可能な大きさの上開口した外ケースとにより２重に構成され、前記外ケース内に対し保持されていることを特徴とする試料採取用容器。
【請求項６】
前記外ケースに内設されて、前記容器を着脱自在に拘束する凹部を形成している拘束材を有している請求項５に記載の試料採取用容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、対象溶液が有害物質を含むような場合に好適なサンプリング方法及びそれに用いられる試料採取用容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
化学プラントには、例えば、ポリ塩化ビフェニル（以下、「ＰＣＢ」と略称する）やダイオキシン類等の有害物質を含む溶液を分解して無害化することがある。この処理では、対象溶液の濃度を計測して該計測値に基づいて分解用薬剤の投入量を算出したり、処理後等に有害物質が分解されて無くなったことを計測する。このような計測は、下記文献１と同様に、対象溶液等をライン中からサンプリング配管（以下、「専用配管」と略称する）に流出させて容器に採取し、該採取液について行われる。なお、図６は文献１のものを示している。この要部は発酵タンク５０に循環式の専用配管５１を設定し、該配管５１が開閉弁５２，５３と共にタンク５０よりＨ１寸法下側に注入部５４を有し、該注入部５４よりガスを吹き込んでタンク５０より配管５１へ液を導出させて開閉弁５３を介し容器５５へ採取することにより、ポンプを不要にし不純物混入等の虞を回避するものである。
【０００３】
ところで、ＰＣＢ等を含む溶液では、専用配管がグローブボックス等の採取室に導かれ、該採取室で開閉弁を介し配管内溶液をノズルより容器に採取するが、その場合、専用配管に設けられたチャックに容器を取り付けた状態で採取したり、更にチャック側に設けられた排気孔等により採取時における蒸発物等を吸引排気するようにして、危険回避等の対策が施される。また、試料容器としては、採取後の検査方法に応じ設計され、又、前記排気孔を設ける態様ではチャックに密封状態に取付可能に形成される。安全性の観点からは、下記文献２の容器ホルダ等を類推して、容器が不用意に倒れないようホルダを付設することも考えられる。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１０−１９７４３号公報（第２頁〜第３頁、図１）
【特許文献２】
特開平９−３９９１２号公報（第２頁〜第４頁、図１〜図５）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
以上の従来サンプリング方法及び容器では次のようなことが問題となる。
（１）、ＰＣＢ等を含む溶液では、作業者がグローブボックス等の採取室内においてチャックに容器を装着し、バルブ操作により専用配管の溶液を容器に採取した後、容器をチャックから外して蓋を閉める。この一連の操作では、操作マニアルに従って行うことにより液漏れを防いだり、手袋を介し作業することで危険を回避するようにしている。しかし、作業者の熟練度だけではなく、容器が小さいこと等に起因した不安定要因があり、更なる安全対策を図りたい。
（２）、容器としては、計測用試料を入れるため内容積が２０〜６０ｃｃ程度と小さく、又、後処理等の関係で余り大きくしたくない。このため、専用配管側のチャックに容器を取り付ける態様では、例えば、容器を螺合方式により着脱する場合を想定すると、チャック側の係脱部（雌ねじ部等）も相対的に小さくなり、そこに容器の係脱部（上開口周囲の雄ねじ部等）を挿入しなくてはならず、容器装着性が悪い。これは、特に、採取室の比較的狭い窓より行う場合、更に該窓に取り付けられた手袋を介し行うような態様において操作性阻害要因となる。
（３）、同様な理由により、上記したチャックに容器の上開口周囲を密封状態に取り付け、排気孔により容器内の気体（蒸発物等）を吸引排気する態様では、チャックに対しノズル及び排気孔を接近して配置しなくてはならず、又、排気孔の下端を容器の上開口内に挿入可能に配置しなければならないため、加工が複雑になるだけではなく、容器を外す際にノズル下端に不用意に当たる等の不安定要因もあり、それらを多少なりとも解消したい。
【０００６】
本発明は、以上のような課題を一掃するため工夫されたものである。その目的は、安全性、着脱操作性、関連部の加工性等に優れ、それにより信頼性を向上することにある。他の目的は以下の内容説明の中で明らかにする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
以上の目的を達成するため本発明は、図面の例で特定すると、対象液が有害物質等を含む溶液であり、該溶液を流す配管１１が開閉弁（２２等）及びノズル２５並びに容器用チャック２３を有し、前記開閉弁（２２等）を介し前記溶液の所要量を前記ノズル２５より容器３０に採取するサンプリング方法において、前記容器３０を、該容器より一回り大きくかつ該容器を収容保持する外ケース３５とにより２重に構成し、前記チャック２３に前記外ケース３５を取り付けて、前記ノズル２５を前記外ケース３５の上開口より前記容器３０の上開口内へ挿入した状態で前記溶液を採取することを特徴としている。
【０００８】
（工夫点等）以上のサンプリング方法は、従来と比べて、試料採取用の容器が外ケースに収容保持されていること、配管側のチャックに外ケースを介して取り付けられること、蓋を外ケースの上開口より容器（の本体）に閉じ操作されること等で変更されている。そして、本発明では、容器及び外ケースからなる２重容器の構成により、容器をチャックから外すとき等にノズルより残滴が不用意に滴下しても外ケース内で受け止めて作業者側への危険を回避できるようにする。同時に、外ケースがホルダ等としても機能するため、例えば、採取後に容器（の本体）に蓋を閉める際に外ケース側を把持して安全性を確保できるようにする。同時に、配管側のチャックに外ケースを介して取り付けるため、試料採取用容器が小さくてもチャック側の係脱部を外ケースに応じ相対的に大きくし易く、結果としてチャックに対する着脱性を良好にできる。
【０００９】
以上の本発明は、請求項２〜６のように展開することがより好ましい。
・請求項２は、前記外ケース３５を前記チャック２３から外した後、前記容器３０の上開口を蓋３２で前記外ケース上開口から入れて閉じる構成である。これは、外ケースの上開口が容器側の蓋よりも大きいため容器の蓋閉操作を良好に行えるようにする。
・請求項３は、前記外ケース３５が、上開口を開閉する蓋３７を有し、当該蓋３７に対する係脱部３６ａと、前記チャック２３に対する係脱部３６ａとを兼用している構成である。これは、外ケースの簡易化を図り易くしたり、外ケースが蓋で閉じられるため以後に行われる計測部側への搬送等における安全性を確保できるようにする。
・請求項４は採取時に排気する態様であり、前記チャック２３は、前記配管側に付設されて前記ノズル２５の先端部を串差し状に挿通していると共に、前記外ケース３５を略密封状態に取り付けた状態で下端が前記外ケースの上開口内に位置する排気孔２４を有しており、前記容器３０内の気体等を前記外ケース３５及び前記排気孔２４を介し吸引可能にする構成である。この場合には、上記した容器及び外ケースからなる２重の構成により、チャックに付設されるノズルと排気孔との間隔寸法を外ケースの上開口に応じて拡大してチャック加工を良好にしたり、採取後に容器をチャックから外す際にノズルに当たり難くする。
・請求項５及び６は本発明方法に用いられる試料採取用容器を特定したものであり、構成特徴は、容器３０が上開口及び該上開口を閉じる蓋３２を有していると共に、該容器３０を収容した状態で蓋３２を着脱操作可能な大きさの上開口した外ケース３５とにより２重に構成されていること、前記外ケース３５内に対し保持されることにある。また、外ケース３５としては、例えば、外ケース内に一体に設けた凹状拘束部により容器３０を回転不能に保持してもよいが、別体の拘束材３３を用いると、容器に対する汎用性が得られ、拘束材だけを必要に応じ交換することも可能となる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明を適用したサンプリング方法及び容器について図面を参照しながら説明する。図１はサンプリング方法を採取室と共に模式的に示す構成図、図２は図１の採取室における配管側のチャック及びノズル等を示す構成図、図３は容器構成を示す図、図４はサンプリング方法の原理図、図５は適用例としてＰＣＢを含む溶液を分解再生する化学プラントを模式的に示している。以下の説明では、発明サンプリング方法の適用例を図５により概説した後、サンプリング部及び容器構成を作動特徴と共に詳述する。
【００１１】
（適用例）図５は、有害物質であるＰＣＢを含む溶液（トランスやコンデンサ等に用いられる絶縁油や潤滑油等、以下、これらを「廃油」と略称する）を無害化する分解再生用の化学プラント例を示している。このプラントでは、主要部として被処理油保管部Ａ、濃度調整部Ｂ、分解反応部Ｃ、後処理部Ｄ、付帯部Ｅ等が設けられ、又、濃度調整部Ｂに関連して設けられたサンプリング部１０Ａ及び分解反応部Ｃに関連して設けられたサンプリング部１０Ｂとを備えている。なお、本発明方法はサンプリング部１０Ａに適用されている。
【００１２】
ここで、付帯部Ｅには、新油（ＰＣＢを含まない油で、回収槽８より供給される再生油等）用槽１Ｃと、アルカリ金属分散体（特開２００１−３０２５５３を参照）用槽１Ｄと、不活性ガス（窒素ガス等）供給部３等が設けられている。被処理油保管部Ａには、トランス等から回収された廃液を入れておく保管槽１が多数配置されている。濃度調整部Ｂには、保管槽１と配管２ａ，２ｂ等を介して接続された濃度調整槽４が配置されている。濃度調整槽４には、廃液が保管槽１より配管２ａ，２ｂ、弁１ａ，４ａ、ポンプＰ１等を介して所要量だけ供給される。また、配管２ｂには、濃度調整槽４の入口側に設けられた弁４ａの上流側にサンプリング用配管１１が接続されている。この配管１１は、サンプリング部１０Ａの（後述する採取ユニット２０）まで延びる流出用配管１１ａと、採取ユニット２０から保管槽１まで延びて弁１ｂ等を有した戻り用配管１１ｂとからなる。そして、濃度調整槽４では、サンプリング部１０Ａで採取された試料を計測したＰＣＢ濃度値に基づき、供給廃液に付帯部Ｅの槽１Ｃから新油等を加えることでＰＣＢ濃度調整を行う。
【００１３】
分解反応部Ｃには、濃度調整槽４と配管２ｃ等を介して接続された反応槽５が配置されている。反応槽５には、前記槽４よりＰＣＢ濃度調整後の廃液が配管２ｃ及び弁４ｂ，５ａ並びにポンプＰ４を介して所要量だけ供給される。そして、反応槽５では、供給廃液に付帯部Ｅの槽１Ｄからアルカリ金属分散体及び供給部３から不活性ガス等を加えることで脱塩素分解処理を施しＰＣＢを無害化する。なお、方法的には、反応槽５に対し槽１Ｄからアルカリ金属分散体等を入れた後、槽４よりＰＣＢ濃度調整後の廃液を所定量供給して無害化してもよい、この無害化は、サンプリング部１０Ｂで反応槽５に接続された配管１２等を介し試料を採取して確認される。
【００１４】
後処理部Ｄには、反応槽５と配管２ｄ等を介して接続された受槽６と、受槽６と配管２ｅ等を介して接続された濾過装置７と、濾過装置７で濾過された再生油を入れる回収槽８と、濾過装置７で濾過された廃材を投入するホッパ９等が配置されている。そして、受槽６には、反応槽５よりＰＣＢを分解した後の再生油が配管２ｄ、弁５ｂ、ポンプＰ５等を介して供給される。濾過装置７は、受槽６から配管２ｅ、弁６ｂ、ポンプＰ６等を介して導入される再生油について、該再生液中に存在している反応で生じる廃材を濾過し、濾過液（再生油）を回収槽８に供給し、廃材をホッパ９内へ投入する。このようにして、図５の化学プラントは、大量の廃油を連続して無害化処理するものである。
【００１５】
（サンプリング部）以上の化学プラントにおいて、本発明方法及び容器はサンプリング部１０Ａに採用されているが、サンプリング部１０Ｂにも類推適用してもよい。このサンプリング部１０Ａには、図１のごとく採取室（グローブボックス）１５が外部と隔離されて設置されている。該採取室１５は、上側に設けられた照明器１６と、片側の開口部１７を閉じるよう配置された遮蔽膜１８及び該遮蔽膜１８の一部に設けられて図示省略した手を差し込んで容器等を操作可能な手袋状の操作部と、該操作部より採取室内に容器３０及び外ケース３５等を出し入れするシャッタ付き出入口１９と、前記した配管１１のうち採取室１５内に導かれた配管部分に介在された採取ユニット２０と、採取ユニット２０の真下に設けられた安全用トレーＴと、下側空間部に設置された吸引ポンプ２７等を備えている。そして、採取室１５では、作業者が前記手袋状の操作部より手を採取室１５内へ差し込んで、採取ユニット２０を操作することで試料用液を採取したり、採取後に容器３０を外ケース３５と共に出入口１９より取出可能となっている。なお、図面では遮蔽膜１８が模式化されている。また、実際には出入口１９が２重シャッタ構造となっており、採取室１５の気密性が保たれるよう設計されている。
【００１６】
採取ユニット２０は、図２のごとく上記配管１１の適位置に介在された本体２１と、本体２１に組み込まれた開閉弁２２と、開閉弁２２に対応して本体２１に接続された連結管１４と、開閉弁２２により開閉されるノズル２５と、本体２１にボルト等で連結されて外ケース３５を着脱するチャック２３等を有している。
【００１７】
前記本体２１は概略筒形であり、前記配管１１と連通する通し孔２１ａを形成している。この通し孔２１ａは、一方側が流出用配管１１ａに連通され、他方側が戻し用配管１１ｂに連通されている。チャック２３は、下側の保持部２３Ａ及び上側の取付部２３Ｂからなり、ノズル２５を上下串差し状に挿通している。保持部２３Ａは、外ケース３５に対応して係脱部（雌ねじ部）２３ａを内周に形成している下向きの凹部状となっている。取付部２３Ｂは、保持部２３Ａより径小であり、本体２１の下側にボルト等により固着されている。また、チャック２３は、保持部２３Ａの下端に開口され、かつ、取付部２３Ｂの途中より側面に開口された状態に設けられた排気孔２４を有している。該排気孔２４には、図１のごとく配管２６を介し吸引ポンプ２７に接続されている。配管２６は、排気孔２４の上側開口と吸引ポンプ２７との間を接続している配管２６ａと、吸引ポンプ２７より不図示の排気処理部との間を接続している配管２６ｂとからなる。そして、この形態では、吸引ポンプ２７が配管２６ｂに付設された弁２７ａの開閉作動と連動して駆動されて、チャック２３の排気孔２４から、チャック２３に保持された外ケース３５及び容器３０内を吸引する。
【００１８】
ノズル２５は細長い管であり、上端側が本体２１に装着保持されて、前記通し孔２１ａの一部と連通することにより配管１１及び通し孔２１ａを介し配管１１内の溶液つまり上記した廃油を下端より流出する。開閉弁２２は、バルブ操作部２２ａを有し、該操作部２２ａの正逆回転により前記ノズル２５の上端開口と通し孔２１ａの対応部との間を開閉するダイヤル式の開閉弁である。これに対し、連結管１４は、上端側が供給部３側より延びる弁１３ａ付きの配管１３と接続され、下端側が前記ノズル２５の上端と対向配置されている。また、連結管１４は、途中に設けられてレバー１４ｂで開閉される開閉弁１４ａを有し、レバー１４ｂの開閉操作により供給部３の不活性ガスをノズル２５内へ噴射し、該ノズル２５に付着している廃液の液滴が全て容器３０内へ吹き飛ばされるようにする。
【００１９】
（容器構成）本発明の容器構造は、図３のごとく、試料液を入れる容器３０と、容器３０を内部に回転不能に保持した外ケース３５とからなり、上述したサンプリング部１０Ａで使用されるが、サンプリング部１０Ａに限らずサンプリング部１０Ｂにおいても類推して使用してもよい。
【００２０】
容器３０は、材質が透明樹脂製かガラス製であり、略矩形立体で上開口した本体３１と、本体３１の上開口を開閉する蓋３２とからなる。本体３１は、内容積が約２０〜４０ｃｃ程度の小さなものであり、上開口周囲に係脱部としての雄ねじ部３１ａを形成し、又、周囲側面にメモリ等が付設されている。蓋３２は、本体３１の上開口を完全に封止可能であればよい。実際には、開閉操作し易くするため、蓋周囲にフランジ部等が張出た状態に設けられている。これに対し、外ケース３５は、材質が透明樹脂製であり、略有底筒形で上開口した本体３６と、本体３６内に挿入された拘束材３３と、本体３６の上開口を開閉する蓋３７とからなる。本体３６は、容器３０より一回り大きく、拘束材３３及び容器３０の全体を収容可能な大きさとなっている。本体３６の上開口周囲には、係脱部としての雄ねじ部３６ａが設けられている。この雄ねじ部３６ａは、蓋３７側の雌ねじ部及び上記したチャック２３の係脱部（雌ねじ部）２３ａに共に螺合可能となっている。拘束材３３は、ウレタン系等の樹脂からなり、外ケース本体３６内に着脱可能又は交換可能に組み込まれると共に、上面に凹部３４を形成している。該凹部３４は、容器本体３１の下部側を回転不能かつ、差し込み自在に嵌合することにより、容器本体３１を不動保持するものである。従って、形状的には、容器本体３１の外形状又は断面形状に応じて設計され、例えば、容器本体３１が断面楕円であれば、それに対応した断面楕円形とされる。
【００２１】
（操作例）次に、サンプリング操作例を概説する。以上の採取ユニット２０において、作業者は、図２等のごとくチャック２３に容器３０を収容した外ケース３５を装着操作する。装着状態では、外ケース側本体３６の上開口周囲がチャック側凹部内に略密封状態に保持され、排気孔２４が本体３６の上開口内に位置している。そして、開閉弁２２のバルブ操作部２２を開操作すると、配管１１内の廃液がノズル２５より容器３０内に所要量流出される。この過程では、吸引ポンプ２７が駆動されており、容器２０内の気体（蒸発物等）が外ケース側本体３６内から排気孔２４、配管２６を通して吸引される。作業者は、容器本体３１に液を採取した後、レバー１４ｂを開操作して、供給部３の不活性ガスを配管１３、弁１３ａ、連結管１４、開閉弁１４ａ及び本体２１からノズル２５内へ噴射し、該噴射力によりノズル２５の内周面に付着している液滴を容器３０内へ完全に落下させる。即ち、この構造では、外ケース本体３６をチャック２３より離脱する際、及び離脱した後、液滴がノズル２５から不用意に落下しないようにしている。そして、作業者は、外ケース本体３６をチャック２３より外した後、外ケース３５を把持して蓋３２を容器本体３１の上開口に装着し、又、必要に応じ蓋３７を外ケース本体３６の上開口に装着する。後は、外ケース３５と共に所定の計測部へ搬送されて、容器３０内の採取液について濃度測定が行われることになる。
【００２２】
なお、本発明は以上の形態により何ら制約されない。発明のサンプリング方法は請求項１で特定した要件を、発明の試料採取用容器は請求項５で特定した要件を具備しておればよく、以上の形態を参考にして必要に応じ変更可能なものである。一例を挙げると、容器３０及び拘束材３３並びに外ケース３５は、材質的には対象液等に応じて適宜設定され、形状的にはチャック２３及び取扱性を考慮して設計される。適用例としては、図６と同様に対象液を入れた槽に直接循環式の専用配管を付設し、該配管から容器内へサンプリングする態様でも差し支えない。
【００２３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のサンプリング方法及び容器では、対象液がＰＣＢを含む溶液の場合を想定すると、容器を外ケースに収容する２重の構成により、容器をチャックから外すとき等にノズルより残滴が不用意に滴下しても外ケース内で受け止めて作業者側への危険を回避でき、採取後に容器に蓋を閉める際に外ケース側を把持して安全性を確保でき、配管側のチャックに対し外ケースを介して取り付けるため着脱性を良好にできる等の利点を有している。これらにより、本発明は、課題に挙げた問題を全て解消でき、加えて構成簡易に実施でき、ロボット等による自動採取も実現し易くして信頼性を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法を適用した採取室の構成を示す模式図である。
【図２】図１の採取室に設けられる配管側の要部を示す図である。
【図３】図１の容器構成を示す図である。
【図４】本発明方法の作用を模式的に示す原理図である。
【図５】本発明適用例として分解再生用化学プラントを示す模式図である。
【図６】サンプリング方法の従来例を示す参考図である。
【符号の説明】
１…廃油用保管槽（１ａ，１ｂは弁、２ａは流出用配管）
３…供給部（不活性ガス用の供給部）
４…濃度調整槽（４ａ，４ｂは弁、２ｂは供給用配管、２ｃは流出用配管）
１０Ａ，１０Ｂ…サンプリング部（１５は採取室）
１１…サンプリング用配管（１１ａは流出用配管、１１ｂは戻し用配管）
１４…連結管（１４ａは開閉弁、１４ｂは操作レバー）
２０…採取ユニット（２１は本体、２４は排気孔、２５はノズル）
２２…開閉弁（２２ａは操作部）
２３…チャック（２３Ａは保持部、２３Ｂは取付部）
２６…吸引用の配管
２７…吸引ポンプ
３０…試料採取用容器（３１は本体、３１ａは係脱部、３２は蓋）
３３…拘束材（３４は凹部）
３５…外ケース（３６は本体、３６ａは係脱部、３７は蓋）
【図１】
2004301701.tif 000003
【図２】
2004301701.tif 000004
【図３】
2004301701.tif 000005
【図４】
2004301701.tif 000006
【図５】
2004301701.tif 000007
【図６】
2004301701.tif 000008