(57)【要約】【課題】非鉄金属鉱石中に含まれる金属の含有率を一層正確、かつ、精度良く分析できるようにした非鉄金属鉱石の分析前処理方法及び分析前処理装置を提供すること。【解決手段】非鉄金属鉱石中に含まれる金属の含有率を分析する際の非鉄金属鉱石の分析前処理方法及び分析前処理装置。分析前処理方法は、非鉄金属鉱石の試料を、蓋を被せた容器中で特定金属の融点以上で所定時間加熱して融解させる融解工程を含む。分析前処理装置は、非鉄金属鉱石の試料を収容して蓋を被せた容器を加熱し、非鉄金属鉱石の試料を容器中で融解させる融解炉１と、融解炉内の温度を検知し、容器中の試料を特定金属の融点以上で所定時間加熱するように制御する制御装置５とを備えている。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非鉄金属鉱石中に含まれる金属の含有率を分析する際の非鉄金属鉱石の分析前処理方法であって、
前記非鉄金属鉱石の試料を、蓋を被せた容器中で特定金属の融点以上で所定時間加熱して融解させる融解工程を含むことを特徴とする非鉄金属鉱石の分析前処理方法。
【請求項２】
更に、融解させた前記非鉄金属鉱石の試料を凝固させた後、粉砕する粉砕工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の非鉄金属鉱石の分析前処理方法。
【請求項３】
前記粉砕工程は、凝固した前記非鉄金属鉱石の試料を１５０μｍ以下に粉砕することを特徴とする請求項２に記載の非鉄金属鉱石の分析前処理方法。
【請求項４】
非鉄金属鉱石中に含まれる金属の含有率を分析する際の分析前処理装置であって、
前記非鉄金属鉱石の試料を収容して蓋を被せた容器を加熱し、前記非鉄金属鉱石の試料を前記容器中で融解させる融解炉と、
前記融解炉内の温度を検知し、前記容器中の試料を特定金属の融点以上で所定時間加熱するように制御する制御手段と、
を備えたことを特徴とする非鉄金属鉱石の分析前処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、非鉄金属鉱石中に含まれる金属の含有率を分析する際の非鉄金属鉱石の分析前処理方法及び分析前処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、非鉄金属鉱石中に含まれる金属の含有率の分析に際しては、先ず、搬送される１ロットの非鉄金属鉱石中から鉱石をサンプリングし（ベルトサンプリング）、この試料から少量の代表試料を採取する（縮分）。次いで、前記代表試料を幾つかに等分し、等分された試料からいくつかの分析試料を採取して含有率を分析している。このような非鉄金属鉱石の分析に関し、非鉄金属鉱石のサンプリング方法、試料を調整する方法、水分測定方法及び鉱石中における金属の含有率の分析方法等は、日本工業規格によって規定されている（非特許文献１参照。）。
【０００３】
【非特許文献１】
ＪＩＳ  Ｍ  ８１０１，８１１１
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、非鉄金属鉱石は、商取引上、金属の含有率によって単位重量当たりの価格が決まることから、正確、かつ、精度良く分析する必要がある。しかし、上記方法に基づいて金属の含有率を分析した場合、含有率にばらつきが生じ、特に、金の場合にばらつきが大きいことから、含有率の分析において更なる精度の向上が望まれていた。
【０００５】
この発明は、上述した従来技術による問題点を解消するため、非鉄金属鉱石中に含まれる金属の含有率を一層正確、かつ、精度良く分析できるようにした非鉄金属鉱石の分析前処理方法及び分析前処理装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、金属、特に金含有率の分析における前記ばらつきについて鋭意検討を加え、含有率のばらつきが大きい鉱石において、金の存在状態を鉱物顕微鏡、エネルギー放射型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ：  Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）あるいは電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用いて調査した。その結果、非鉄金属鉱石においては、金は自然金の状態で存在しており、粒径の大きい葉片状の単体粒子が多く確認され、これらの存在が分析値における金含有率のばらつきを生じさせていることが分かった。
【０００７】
この場合、非鉄金属鉱石中に含まれる金の含有率を一層正確、かつ、精度良く分析するためには、分析対象の鉱石試料を融解させて粉砕する前処理を行うと、含まれている金の粒子が更に微細化されると共に鉱石試料中に均一に分散され、分析値における含有率のばらつきが抑えられるという事実を見出し、本発明をなすに至ったのである。
【０００８】
即ち、上述した課題を解決し、目的を達成するため、請求項１の発明に係る非鉄金属鉱石の分析前処理方法は、非鉄金属鉱石中に含まれる金属の含有率を分析する際の分析前処理方法であって、前記非鉄金属鉱石の試料を、蓋を被せた容器中で特定金属の融点以上で所定時間加熱して融解させる融解工程を含むことを特徴とする。
【０００９】
請求項１の発明によれば、非鉄金属鉱石の試料を融解することにより、特定金属は、微細化された状態で試料中に均一に分散される。このとき、容器に蓋を被せておくことにより、加熱融解させる際に非鉄金属鉱石中における特定金属の飛散が抑制される。
【００１０】
また、請求項２の発明に係る非鉄金属鉱石の分析前処理方法は、上記の発明において、更に、融解させた前記非鉄金属鉱石の試料を凝固させた後、粉砕する粉砕工程を含むことを特徴とする。
【００１１】
また、請求項３の発明に係る非鉄金属鉱石の分析前処理方法は、上記の発明において、前記粉砕工程は、凝固した前記非鉄金属鉱石の試料を１５０μｍ以下に粉砕することを特徴とする。
【００１２】
請求項２，３の発明によれば、融解した非鉄金属鉱石の試料中に微細化された状態で分散された特定金属を粉砕によって更に均一に分散させ、特定金属の含有率を一層精度良く分析するようにしている。
【００１３】
また、上述した課題を解決し、目的を達成するため、請求項４の発明に係る非鉄金属鉱石の分析前処理装置は、非鉄金属鉱石中に含まれる金属の含有率を分析する際の分析前処理装置であって、前記非鉄金属鉱石の試料を収容して蓋を被せた容器を加熱し、前記非鉄金属鉱石の試料を前記容器中で融解させる融解炉と、前記融解炉内の温度を検知し、前記容器中の試料を特定金属の融点以上で所定時間加熱するように制御する制御手段と、を備えたことを特徴とする。
【００１４】
請求項４の発明によれば、飛散を抑制しつつ、特定金属が非鉄金属鉱石の試料中に均一に分散され、かつ、微細化される。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、この発明に係る非鉄金属鉱石の分析前処理方法及び分析前処理装置の好適な実施の形態について説明する。
【００１６】
（実施の形態１）
まず、この発明の非鉄金属鉱石の分析前処理方法及び分析前処理装置に係る実施の形態１として、特定金属として金の含有率を分析する場合を、分析前処理方法及び分析前処理装置と共に説明する。図１は、この発明の実施の形態１である非鉄金属鉱石の分析前処理装置の配置を示す平面図である。図２は、図１の分析前処理装置におけるＣ１−Ｃ１線に沿った断面図である。分析前処理装置は、図１に示すように、融解炉１と制御装置５を備えている。
【００１７】
融解炉１は、非鉄金属鉱石の試料を収容した複数の黒鉛るつぼが配置されて前記試料を融解処理する、例えば、内直径１．５ｍ、高さ８０．７ｃｍの円筒状の重油炉で、図１及び図２に示すように、作業建家１０内に設置されている。融解炉１は、円筒状の本体１ａの上部に蓋１ｂが被せられ、重油タンク２内の重油がポンプ３によって供給路４を通って圧送され、２箇所の供給口１ｃから供給される。また、融解炉１には、図２に示すように、作業建家１０の下部から外部へ煙道１１が設けられ、煙道１１の外端には煙突１２が連設されている。融解炉１の蓋１ｂは、作業建家１０内の上部に設けた電動ホイスト１４によって移動され、本体１ａの上部に着脱される。電動ホイスト１４は、作業建家１０内の上部に架設したレール１３に移動自在に吊持されている。
【００１８】
ここで、作業建家１０は、天井１０ａにフード１５ａを有する電動換気扇１５が設けられている。また、融解炉１は、非鉄金属鉱石の試料を特定金属の融点以上に加熱することができれば、重油炉の他に、電気炉，ガス炉，コークス炉，アーク融解炉，誘導電気炉等、種々の炉を使用することができる。
【００１９】
制御装置５は、黒鉛るつぼに入れた非鉄金属鉱石の試料を、金の融点（＝１０８４．５℃）以上で所定時間加熱するように制御する制御手段で、図１，図３に示すように、融解炉１に設けて炉内温度を検出する熱電対等を用いた温度センサ５ａと、検出した炉内温度の温度データが入力され、この温度データに基づいて黒鉛るつぼ中の試料を、金の融点以上の予め設定した温度で所定時間加熱するように所定のプログラムの下に制御するコンピュータ５ｂとを備えている。この場合、炉内温度を制御する方法としてはＰＩＤ制御やデューティ制御等、公知の種々の制御方法を使用することができる。
【００２０】
以上のように構成される分析前処理装置を用いて本発明の非鉄金属鉱石の分析前処理方法を実行するときは、以下のようにする。先ず、図４に示すように、１ロット分（＝５００ｔ）の非鉄金属鉱石を受け入れる（ステップＳ２１）。
【００２１】
次に、搬送される１ロットの非鉄金属鉱石中から鉱石をサンプリング（ベルトサンプリング）する（ステップＳ２２）。
【００２２】
次いで、この試料を１６００ｇまで縮分する（ステップＳ２３）。そして、縮分した前記試料を８等分する（ステップＳ２４）。ここまでのサンプリング方法は、ＪＩＳ  Ｍ  ８１０１に従っている。また、８等分したことにより、縮分された試料は２００ｇずつ８つの試料に分けられる。
【００２３】
しかる後、本発明の非鉄金属鉱石の分析前処理方法に移り、等分された試料中の任意の試料（＝２００ｇ）を選び、黒鉛るつぼへ移し入れ、るつぼに蓋を被せて融解炉１内に配置する。黒鉛るつぼは、内直径１８ｃｍ、高さ２０ｃｍ程度の大きさである。
【００２４】
次に、重油タンク２から供給路４を通って融解炉１に重油を圧送し、重油に着火する。すると、融解炉１は、約３０分で１０００℃前後になるので、温度センサ５ａによって炉内温度を検出すると共に、検出した炉内温度の温度データに基づき、ポンプ３によって圧送する重油の圧力をコンピュータ５ｂで調整し、炉内温度を１０００〜１２００℃の範囲となるように所定時間制御して非鉄金属鉱石の試料を加熱融解する。このとき、黒鉛るつぼは、蓋を被せてあるので、非鉄金属鉱石の試料を加熱融解させる際に金の飛散が抑制される。また、非鉄金属鉱石の試料を加熱融解する時間としては、融解炉１及び前記黒鉛るつぼの大きさと、金の飛散を抑制しつつ融解することを考慮すると、約２時間が好ましい。
【００２５】
このようにして非鉄金属鉱石の試料が加熱融解したら、融解炉１への重油の圧送を停止して消火した後、黒鉛るつぼを融解炉１から取り出して放熱する。そして、黒鉛るつぼが冷めたら融解物を取り出し、グラインドミル等の粉砕機によって１５０μｍ以下に微粉砕する（ステップＳ２６）。
【００２６】
この後、微粉砕した非鉄金属鉱石の試料から１０ｇずつ４つの試料を採取し、金の含有率をＪＩＳ  Ｍ  ８１１１に従って分析する。
【００２７】
実施例１，比較例１
上記のようにして１５ロットの各非鉄金属鉱石から採取した合計６０試料につき、本発明の分析前処理方法を施してから金の含有率（ｇ／ｔ）を分析した。その結果を、各ロット並びに全ロットの含有率の平均，範囲Ｒ，標準偏差σｎ−１，変動係数ＣＶ（ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ  ｏｆ  ｖａｒｉａｔｉｏｎ）と共に表１に示す。ここで、非鉄金属鉱石の試料は、融解処理することによって含まれているイオウが気化して質量が減ったり、融解物を黒鉛るつぼから取り出す際に黒鉛るつぼを削り取って質量が増えたりする。このため、このような場合には、係数を掛けることによって増減を調整した。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
一方、比較のため、同じロットごとに採取した非鉄金属鉱石の他の試料（合計６０個）につき、本発明の分析前処理を施すことなく、金の含有率（ｇ／ｔ）を分析した。その結果を、各ロット並びに全ロットの含有率の平均，範囲Ｒ，標準偏差σｎ−１，変動係数ＣＶ（ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ  ｏｆ  ｖａｒｉａｔｉｏｎ）と共に表２に示す。
【００３０】
【表２】
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【００３１】
ここで、表１及び表２に示す場合におけるｔ検定では、いずれの方法でも平均値は同じであった。表１及び表２に示す結果を比較すると、金の含有率の変動係数は、従来方法で２．５９％であったものが、本発明の分析前処理を施すことにより０．７１％となっていた。従って、本発明の分析前処理方法を施すことによって、非鉄金属鉱石における金の含有率を一層正確、かつ、精度良く分析できるようになるうえ、少ない試料数でより平均値に近い金の含有率を得られることが分かる。
【００３２】
また、本発明方法の分析前処理を施して融解物とした非鉄金属鉱石の試料と、分析前処理を施さない同数の非鉄金属鉱石の試料について、鉱物顕微鏡を用いて調べたところ、単体の自然金が銅を取り込んで細粒化すると共に融解物中に均一に分散しており、金粒子の長径（μｍ）と短径（μｍ）を測定し、グラフ化したところ、それぞれ図５（ａ），（ｂ）に示す結果が得られた。従って、図５（ａ），（ｂ）に示す結果から、非鉄金属鉱石の試料においては、本発明の分析前処理を施すことによって、長径と短径とが大きく異なる大粒の金粒子が飛躍的に減少すると共に、殆どの金粒子は、長径と短径の差がなくなって球形に近い形状となることが分かった。
【００３３】
尚、上記実施の形態においては、分析対象の金属として金の場合について説明したが、この発明の分析前処理方法は非鉄金属鉱石中に含まれる他の金属の含有率を一層正確、かつ、精度良く分析する際の前処理にも適用できることは言うまでもない。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明の非鉄金属鉱石の分析前処理方法によれば、非鉄金属鉱石の試料を、蓋を被せた容器中で特定金属の融点以上で所定時間加熱して融解させる融解工程を含むことを特徴とし、非鉄金属鉱石の分析前処理装置によれば、前記非鉄金属鉱石の試料を収容して蓋を被せた容器を加熱し、前記非鉄金属鉱石の試料を前記容器中で融解させる融解炉と、前記融解炉内の温度を検知し、前記容器中の試料を特定金属の融点以上で所定時間加熱するように制御する制御手段とを備えたことを特徴とするので、非鉄金属鉱石中に含まれる金属の含有率を一層正確、かつ、精度良く分析することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態１である非鉄金属鉱石の分析前処理装置の配置を示す平面図である。
【図２】図１のｃ１−ｃ１線に沿った断面図である。
【図３】非鉄金属鉱石の分析前処理装置の概略構成を示す図である。
【図４】本発明の非鉄金属鉱石の分析前処理方法及び分析前処理装置を用いて非鉄金属鉱石の金の含有率を分析する過程を示す図である。
【図５】本発明方法の分析前処理を施した非鉄金属鉱石の試料と、施していない非鉄金属鉱石の試料に含まれる金粒子の長径（μｍ）と短径（μｍ）をプロットした図である。
【符号の説明】
１  融解炉
１ａ  本体
１ｂ  蓋
１ｃ  供給口
２  重油タンク
３  ポンプ
４  供給路
５  制御装置
５ａ  温度センサ
５ｂ  コンピュータ
１０  作業建家
１０ａ天井
１１  煙道
１２  煙突
１３  レール
１４  電動ホイスト
１５  電動換気扇
１５ａ  フード
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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