(57)【要約】【課題】固体原料に付着または吸着している不純物を除去することができる電子ビーム蒸発源を提供すること。【解決手段】柱状に成型された固体原料１０を長手方向に移動可能に収納する筒状の原料収納手段１１０と、固体原料１０の融解温度未満の温度または昇華温度未満の温度で原料収納手段１１０に収納された固体原料１０を加熱する原料加熱手段１２０ａ、１２０ｂと、原料収納手段１１０に収納された固体原料１０を押し出す原料押出手段１３０ａ、１３０ｂ、１３０ｃ、１３０ｄと、固体原料１０の原料収納手段１１０から押し出された部分に電子ビームを照射する電子ビーム照射手段１４０ａ、１４０ｂ、１４０ｃとによって構成される。【選択図】  図１
2004323876.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
柱状に成型された固体原料を長手方向に移動可能に収納する筒状の原料収納手段と、前記固体原料の融解温度未満の温度または昇華温度未満の温度で前記原料収納手段に収納された前記固体原料を加熱する原料加熱手段と、前記原料収納手段に収納された前記固体原料を押し出す原料押出手段と、前記固体原料の前記原料収納手段から押し出された部分に電子ビームを照射する電子ビーム照射手段とを備えたことを特徴とする電子ビーム蒸発源。
【請求項２】
前記原料押出手段は、前記固体原料の長手方向の軸を中心として前記固体原料を回転駆動するための原料回転駆動部を有したことを特徴とする請求項１に記載の電子ビーム蒸発源。
【請求項３】
前記原料収納手段は、内壁に設けられ長手方向に延在する複数の溝を有したことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の電子ビーム蒸発源。
【請求項４】
真空フランジと一体に形成されることを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載の電子ビーム蒸発源。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子ビーム蒸発源に関し、詳しくは、高真空状態に保たれた室内で薄膜形成を行う装置に用いられ、原料を蒸発または昇華させる電子ビーム蒸発源に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の電子ビーム蒸発源は、固体原料に電子を照射するための電子ビーム照射手段と、柱状に成型された固体原料を長手方向に移動可能に収納する原料収納手段と、固体原料に電子ビームが照射されるよう、原料収納手段に収納された固体原料を長手方向に押し出す原料押出手段とを備えている。このように構成された電子ビーム蒸発源は、真空蒸着器または分子線エピタキシー装置等の薄膜形成装置内に設置される。固体原料の原料押出手段によって押し出された部分に電子ビームが照射されることによって、固体原料が蒸発または昇華され、蒸発または昇華された原料が薄膜形成装置内に予め準備された基板上に積層されることによって薄膜が形成される。（例えば特許文献１および特許文献２参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平０８−０３５０６１号公報
【特許文献２】
特開平１１−０６１３９０号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の電子ビーム蒸発源において、固体原料は、真空装置内で電子ビームが照射されることによって初めて加熱されるため、固体原料に付着または吸着している水分を主とする不純物が電子ビーム照射による原料加熱時に蒸発し、蒸発した不純物が蒸発した原料と共に薄膜内に取り込まれ、形成された薄膜の特性を劣化させるという問題があった。すなわち、従来の電子ビーム蒸発源では、固体原料に付着または吸着している不純物を除去することができないという問題があった。
【０００５】
本発明はこのような問題を解決するためになされたもので、固体原料に付着または吸着している不純物を除去することができる電子ビーム蒸発源を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項１に記載の電子ビーム蒸発源は、柱状に成型された固体原料を長手方向に移動可能に収納する筒状の原料収納手段と、前記固体原料の融解温度未満の温度または昇華温度未満の温度で前記原料収納手段に収納された前記固体原料を加熱する原料加熱手段と、前記原料収納手段に収納された前記固体原料を押し出す原料押出手段と、前記固体原料の前記原料収納手段から押し出された部分に電子ビームを照射する電子ビーム照射手段とを備えた構成を有している。
【０００７】
この構成により、原料加熱手段によって固体原料が加熱されてから、電子ビーム照射手段によって固体原料への電子ビームの照射が開始されて固体原料が蒸発される。このため、固体原料が電子ビームによって加熱される前に固体原料に付着または吸着している不純物を予め除去でき、形成される薄膜への不純物の混入を防止することができる。
【０００８】
また、本発明の請求項２に記載の電子ビーム蒸発源は、請求項１において、前記原料押出手段が、前記固体原料の長手方向の軸を中心として前記固体原料を回転駆動するための原料回転駆動部を有した構成を有している。
【０００９】
この構成により、固体原料を固体原料の長手方向の軸を中心として回転させることができるため、直径の大きな固体原料であっても、固体原料の原料収納手段から押し出された部分全体に電子ビームを照射することができる。すなわち、電子ビーム蒸発源に一度に充填可能な固体原料の直径をより太くすることで充填可能な固体原料の量を増加させることができるため、固体原料の充填に伴うメンテナンス作業の回数を減少することができ、作業効率を改善することができる。
【００１０】
また、本発明の請求項３に記載の電子ビーム蒸発源は、請求項１または請求項２において、前記原料収納手段が、内壁に設けられ長手方向に延在する複数の溝を有した構成を有している。
【００１１】
この構成により、電子ビーム照射による衝撃で発生する固体原料の欠片が固体原料と原料収納手段との間に挟まれることを防止でき、原料押出手段による固体原料の押出および固体原料の回転をスムーズに行うことができる。
【００１２】
また、本発明の請求項４に記載の電子ビーム蒸発源は、請求項１乃至請求項３の何れかにおいて、真空フランジと一体に形成される構成を有している。
【００１３】
この構成により、分子線エピタキシー装置のような薄膜形成装置のクヌーセンセル用の真空フランジに容易に取り付けることができ、汎用性が高い。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
本発明の電子ビーム蒸発源は、真空蒸着器または分子線エピタキシー装置などの薄膜形成装置に設置されるものである。
本発明の実施の形態の電子ビーム蒸発源１００は、柱状に成型された固体原料１０を長手方向に移動可能に収納する筒状の原料収納手段１１０と、固体原料１０の融解温度未満の温度または昇華温度未満の温度で原料収納手段１１０に収納された固体原料１０を加熱する原料加熱手段と、原料収納手段１１０に収納された固体原料１０を押し出す原料押出手段と、固体原料１０の原料収納手段１１０から押し出された部分に電子ビームを照射する電子ビーム照射手段とを備えている。
【００１５】
原料収納手段１１０は、図１に示すように、一端が電子ビーム照射手段の給電線部１４０ｃと物理的に接続されており、もう一端が後述する真空フランジ本体部１６０と物理的に接続されている。
また、図２に示すように、原料収納手段１１０は、内壁に設けられ長手方向に延在する複数の溝１１０ａを有するようになっている。なお、固体原料１０に電子ビームが照射されているときに、電子ビーム照射による衝撃で固体原料１０の欠片が発生するが、その欠片は原料収納手段１１０の内壁に設けられた溝１１０ａに沿って移動するようになっている。このため、固体原料１０と原料収納手段１１０との間に固体原料１０の欠片が挟まれることが防止され、原料押出手段による固体原料１０の押出および固体原料１０の回転が固体原料１０の欠片によって妨げられることがないようになっている。
【００１６】
原料加熱手段は、図１に示すように、ヒータエレメント部１２０ａとヒータエレメント固定部１２０ｂとによって構成され、ヒータエレメント部１２０ａは、原料収納手段１１０の周囲に巻き廻らされるようになっており、ヒータエレメント固定部１２０ｂは、ヒータエレメント部１２０ａを固定するようになっている。ここで、ヒータエレメント部１２０ａは、例えば、タングステンのような高融点金属によって構成される。
【００１７】
なお、ヒータエレメント部１２０ａは、大気側に設置された図示しない電源装置により通電されることによって固体原料１０を加熱し、固体原料１０に付着または吸着した水分を主とする不純物を固体原料１０から除去するようになっている。ここで、ヒータエレメント部１２０ａの加熱温度の調整は、例えば熱電対のような温度センサによりヒータエレメント部１２０ａの加熱温度を電源装置にフィードバックすることによって行われてもよい。また、原料加熱手段には、予め決められた電流値の電流が流れるようになっていてもよい。
【００１８】
原料押出手段は、図１に示すように、大気側でユーザによって直線的に動作される大気側押出軸部１３０ａと、真空側に設置され大気側押出軸部１３０ａと連動する真空側押出軸部１３０ｂと、真空側押出軸部１３０ｂと連動し原料収納手段１１０の内壁に沿って摺動する原料固定部１３０ｃと、大気側押出軸部１３０ａおよび真空側押出軸部１３０ｂの動きに応じて伸縮するベローズ部１３０ｄとによって構成される。なお、ベローズ部１３０ｄでは、ベローズに代えてマグネットカップリングを使用することもできる。なお、原料固定部１３０ｃは、固体原料１０と原料固定部１３０ｃとが接触する面で固体原料１０を固定するようになっている。また、ベローズ部１３０ｄの内部は、電子ビーム蒸発源１００の真空側が真空に保持されているときに、同様に真空に保持されるようになっている。
【００１９】
電子ビーム照射手段は、図１に示すように、大気側に設置された図示しない電源装置によって給電されて電子ビームを放出する電子ビーム放出部１４０ａと、電子ビーム放出部１４０ａによって放出された電子ビームを偏向して固体原料１０に入射させる偏向マグネット部１４０ｂと、電子ビーム放出部１４０ａと電源装置とを電気的に接続する給電線部１４０ｃとによって構成される。ここで、図１に示す二点鎖線は、電子ビーム放出部１４０ａによって放出され、偏向マグネット部１４０ｂによって偏向された電子ビームの軌跡を示している。
【００２０】
なお、偏向マグネット部１４０ｂは、電子ビームが固体原料１０に入射されることによって発生する熱の拡散を防止するとともに、蒸発した固体原料１０が所定外の方向に飛散することを防止するカバーを有している。また、偏向マグネット部１４０ｂは、大気側から冷却水を導入するための図示しない冷却水路および冷却水パイプを備えているものとする。
【００２１】
また、電子ビーム蒸発源１００は、図１に示すように、原料収納手段１１０、原料加熱手段および電子ビーム照射手段の周囲を囲むように設置される電子ビーム蒸発源収納部１５０と、電子ビーム蒸発源１００を所定の薄膜形成装置に設置するための真空フランジ本体部１６０とを備えている。
【００２２】
真空フランジ本体部１６０は、ヒータエレメント部１２０ａと電源装置とを電気的に接続するための電流導入端子部１６０ａと、給電線部１４０ｃと電源装置とを電気的に接続するための給電端子部１６０ｂとを有している。
なお、電子ビーム蒸発源１００の各構成要素は、電気的に接続される必要が無い場合には、それぞれ相互に電気的に絶縁されていることが望ましい。
【００２３】
以下、本発明の実施の形態の電子ビーム蒸発源を用いた薄膜形成手順について説明する。
以下の説明において、電子ビーム蒸発源１００が設置される薄膜形成装置は、電子ビーム蒸発源１００設置用の真空フランジ、薄膜形成用の基板を電子ビーム蒸発源１００と対向するように設置する機構、および、電子ビーム蒸発源１００と基板との間に設置され薄膜形成の開始と停止とを制御するシャッターを備えているものとする。
【００２４】
まず、大気中で原料収納手段１１０に固体原料１０を収納した後に、電子ビーム蒸発源１００を薄膜形成装置に設置し、薄膜形成装置内のガスを真空ポンプによって排気する。その後、薄膜形成装置を摂氏２００度でベーキングし、ベーキングを一週間継続する。ここで、薄膜形成装置内、固体原料１０および電子ビーム蒸発源１００に付着または吸着している水分および酸素を主とする不純物が脱離され、脱離された不純物は真空ポンプによって排気される。そして、薄膜形成装置のベーキングを終了し、薄膜形成装置の温度が室温程度まで低下した後に、薄膜形成装置内の真空度は１０−７（Ｐａ）以下となる。
【００２５】
ここで、固体原料１０が例えば硫化ストロンチウムのように水分および酸素を吸着しやすいものである場合には、摂氏２００度から室温程度までに薄膜形成装置の温度が低下している間に、薄膜形成装置内に残存している水分および酸素が固体原料１０に吸着する。そこで、原料加熱手段で固体原料１０を摂氏２００度以上の温度で再加熱し、吸着している水分および酸素を固体原料１０から脱離する。
【００２６】
この後、薄膜形成装置内に薄膜形成用の基板を導入し、基板を電子ビーム蒸発源１００と対向するように設置する。そして、電子ビーム照射手段で固体原料１０に電子ビームを照射することにより固体原料１０を加熱し、固体原料１０を蒸発させる。そして、シャッターを開状態にすることで蒸発した原料分子を基板に入射させ、基板上へ薄膜の形成を開始する。
【００２７】
ここで、実際に形成した薄膜の特性について説明する。固体原料１０として硫化ストロンチウムを用い、基板としてガラス基板を用いて、上述のような手順で薄膜を形成した。形成した薄膜のＸ線回折測定を行ったところ、図３に示すように、硫化ストロンチウムの（２００）面に相当する主要な回折ピークが観測された。また、光電子分光法により薄膜内に含まれる不純物を分析したところ、形成された薄膜中の酸素濃度は数ａｔｍ％程度であった。この酸素濃度は、固体原料の硫化ストロンチウムに元来含まれる酸素濃度と同程度であり、薄膜形成過程における酸素濃度の増加は観測されなかった。すなわち、原料加熱手段による固体原料１０の加熱によって、固体原料１０に付着または吸着していた水分および酸素を主とする不純物が充分に除去された。
【００２８】
以上説明したように、本発明の実施の形態の電子ビーム蒸発源は、原料加熱手段によって固体原料が加熱されてから、電子ビーム照射手段によって固体原料への電子ビームの照射が開始されて固体原料が蒸発または昇華される。このため、固体原料が電子ビームによって加熱される前に固体原料に付着または吸着している不純物を予め除去でき、形成される薄膜への不純物の混入を防止することができる。
また、本発明の実施の形態の電子ビーム蒸発源は、固体原料を収納する原料収納手段の内壁に原料収納手段の長手方向に延在する複数の溝が設けられている。このため、電子ビーム照射による衝撃で発生する固体原料の欠片が固体原料と原料収納手段との間に挟まれることを防止でき、原料押出手段による固体原料の押出および固体原料の回転をスムーズに行うことができる。
また、本発明の実施の形態の電子ビーム蒸発源は、真空フランジ一体型に形成されているため、分子線エピタキシー装置のような薄膜形成装置のクヌーセンセル用の真空フランジに容易に取り付けることができ、汎用性が高い。
【００２９】
なお、本発明の実施の形態の電子ビーム蒸発源に係る原料押出手段は、固体原料１０の長手方向の軸を中心として固体原料１０を回転駆動するための機構（原料回転駆動部）を備えてもよいものとする。上記機構は、例えば、大気側押出軸部１３０ａの長手方向の軸を中心とする回転駆動に応じて真空側押出軸部１３０ｂの長手方向の軸を中心として真空側押出軸部１３０ｂを回転駆動するマグネットカップリング機構でもよい。この構成にあっては、原料固定部１３０ｃに固定された固体原料１０を固体原料１０の長手方向の軸を中心として回転駆動できるようになる。この構成により、固体原料を固体原料の長手方向の軸を中心として回転させることができるため、直径の大きな固体原料であっても、固体原料の原料収納手段から押し出された部分全体に電子ビームを照射することができる。すなわち、電子ビーム蒸発源に一度に充填可能な固体原料の直径をより太くすることで充填可能な固体原料の量を増加させることができるため、固体原料の充填に伴うメンテナンス作業の回数を減少することができ、作業効率を改善することができる。
【００３０】
また、原料加熱手段による固体原料の加熱は、上述の説明においてはベーキング終了後に行われるようになっていたが、ベーキング終了後だけでなく随時行うようになっていてもよい。これにより、薄膜形成装置内への基板導入時に微量に薄膜形成装置内に混入し固体原料に吸着した不純物を除去し、固体原料を常に清浄に保つことができる。また、原料加熱手段による固体原料の加熱は、継続的に行われるようになっていてもよい。これにより、固体原料への不純物の吸着を防止し、固体原料を常に清浄に保つことができる。
また、上述した薄膜形成の開始と停止とを制御するシャッターは、電子ビーム蒸発源と一体に設置されるようになっていてもよい。この構成により、電子ビーム蒸発源をよりコンパクトなものとすることができ、さらに、シャッターを備えていない薄膜形成装置にも電子ビーム蒸発源を設置することができるため、汎用性をより高めることができる。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、固体原料に付着または吸着している不純物を除去することができる電子ビーム蒸発源を提供することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態の電子ビーム蒸発源の部分断面図である。
【図２】
（ａ）本発明の実施の形態の電子ビーム蒸発源の原料収納手段の上面図である。
（ｂ）図２（ａ）のＡ−Ａ線に沿って切断した原料収納手段の断面図である。
【図３】本発明の実施の形態の電子ビーム蒸発源を用いて形成された硫化ストロンチウム薄膜のＸ線回折スペクトルである。
【符号の説明】
１０  固体原料
１００  電子ビーム蒸発源
１１０  原料収納手段
１１０ａ  溝
１２０ａ  ヒータエレメント部
１２０ｂ  ヒータエレメント固定部
１３０ａ  大気側押出軸部
１３０ｂ  真空側押出軸部
１３０ｃ  原料固定部
１３０ｄ  ベローズ部
１４０ａ  電子ビーム放出部
１４０ｂ  偏向マグネット部
１４０ｃ  給電線部
１５０  電子ビーム蒸発源収納部
１６０  真空フランジ本体部
１６０ａ  電流導入端子部
１６０ｂ  給電端子部
【図１】
2004323876.tif 000003
【図２】
2004323876.tif 000004
【図３】
2004323876.tif 000005