(57)【要約】【課題】生産性に優れ、画像ムラのない高画質な電子写真感光体を製造することである。【解決手段】感光材料を含有する塗料をオーバーフローさせて導電性支持体表面に感光層を浸漬塗布により形成する電子写真感光体の製造方法において、塗布槽が開口蓋を有し、開口蓋と塗料のオーバーフローする液面との距離を３０ｍｍ以下で行う。【選択図】　　　　図１
2004094108.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
感光材料を含有する塗料をオーバーフローさせて導電性支持体表面に感光層を浸漬塗布により形成する電子写真感光体の製造方法において、塗布槽が開口蓋を有し、前記開口蓋と前記塗料のオーバーフローする液面との距離が３０ｍｍ以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
前記塗料用溶剤の少なくとも１種類の沸点が１００℃以下であることを特徴とする請求項１記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記感光層の浸漬塗布時の引き上げ塗工速度が１００ｍｍ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする請求項１記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子写真感光体の製造方法に関し、詳しくは生産性に優れ、画像ムラのない高画質な電子写真感光体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真装置に利用される感光ドラムはアルミニウム等からなる円筒形状基体の表面上に感光体層を形成することにより製造される。
【０００３】
基体表面上での感光体層の形成方法としては、蒸着法や塗布法があるが、簡便さの点では塗布法が有利である。
【０００４】
塗布法としては、吹付塗布法、フローコート法、浸漬塗布法、ロールコート法等がある。これらのうちで、浸漬塗布法は塗料の粘度、固形分、塗布速度（引き上げ速度）等の調整により容易に所望の膜厚を得ることができ、且つ塗布装置の構成が簡単であり、更に１つの装置で複数の基体に対し同時に塗布が可能であるといった利点がある。
【０００５】
図２は浸漬塗布法による従来の塗布装置の一例を示す概略図である。
【０００６】
図２において、２は塗布槽、９は塗料タンクであり、１２は該塗料タンクから該塗布槽２の下部内へと塗料を供給するための配管であり、該配管の途中にはポンプ１０及び流量制御バルブ１１が取付けられている。一方、６はオーバーフロー受けであり、１３は該オーバーフロー受けから塗料タンク９へとオーバーフロー塗料を回収するための配管である。１は円筒形状の基体であり、１４は該基体を所定の姿勢に保持するための保持部であり、該保持部は不図示の昇降手段により上下方向に移動することができる。
【０００７】
塗布時には、バルブ１１を開きポンプ１０により塗料タンク９内の塗料を塗布槽２内に供給する。塗布槽内では塗料は次第に上昇してオーバーフローする。そして、オーバーフロー塗料は配管１３を通って塗料タンク９に回収される。この状態で、基体保持部１４が下方へと移動せしめられ、基体１は塗布槽２内の塗料中に浸漬され、次いで基体保持部１４の上方への移動により所定の速度で引き上げられる。
【０００８】
以上の様な従来装置によれば、塗布槽中で単に塗料が貯留されているのではなく、塗料循環手段が付されているので、塗料の溶剤揮発に基づく塗布槽上下での粘度差の発生、分散系の塗料を使用した場合の顔料の沈降、経時的なレオロジー特性の変化等の塗膜厚不均一化要因の発生を極力抑制できる。
【０００９】
しかしながら、オーバーフローさせながら塗布した場合、揮発溶剤による乱流により塗布ムラが発生してしまう。この問題を改善するため、基体を浸漬させる時のみオーバーフローさせ、塗布時はオーバーフローを止める方法が考えられている（特開平９−２５８４６１）。
【００１０】
しかし、オーバーフローを止めると塗布槽上下での粘度差の発生や分散系の塗料を使用した場合の顔料の沈降が発生してしまうため、次いで塗布する際、一定時間循環させる必要があるため、すぐに塗布ができず、生産効率の低下が問題となっていた。
【００１１】
また、オーバーフローを止めると、高耐久を図るため感光層を厚膜にした場合、上下の膜厚差が生じてしまうため、低速塗布を余儀なくされていた。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、これらの問題点を解決し、生産性に優れ、画像ムラのない高画質な電子写真感光体の製造方法を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は感光材料を含有する塗料をオーバーフローさせて導電性支持体表面に感光層を浸漬塗布により形成する電子写真感光体の製造方法において、塗布槽が開口蓋を有し、前記開口蓋と前記塗料のオーバーフローする液面との距離が３０ｍｍ以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法により達成される。
【００１４】
また、本発明の塗料用溶剤の少なくとも１種類の沸点が１００℃以下であると一層好ましい。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下本発明について説明する。
【００１６】
図１は本発明に用いる浸漬塗布法による塗布装置の一例を示す概略図である。図１において、１は基体、２は塗布槽、３は塗布液、４はオーバーフロー液面、５は開口蓋、６はオーバーフロー受け、７は塗布液供給口、８は塗布液回収口である。
【００１７】
図１に示したような塗布装置で、常にオーバーフローさせながら感光層を浸漬塗布する。この時、開口蓋５とオーバーフロー液面４との距離は３０ｍｍ以下であり、さらに好ましくは５〜２０ｍｍである。
【００１８】
開口蓋を設けない場合は、揮発溶剤による乱流によりブラッシングなどの塗布ムラが発生してしまい、逆に開口蓋とオーバーフロー液面との距離を３０ｍｍより長くした場合は、下端部の膜厚が他の部分と比べ薄くなってしまう。
【００１９】
また、厚膜にした場合でも上下差のない均一な膜厚を高速塗布で達成するためには、塗料用溶剤の少なくとも１種類の沸点を１００℃以下にすることが有効である。
【００２０】
本発明における電子写真感光体は、感光層が電荷輸送材料と電荷発生材料を同一の層に含有する単層型であっても、電荷輸送層と電荷発生層に分離した積層型でもよいが、電子写真特性的には積層型が好ましい。
【００２１】
使用する円筒の導電性基体は導電性を有するものであればよく、アルミニウム、ステンレスなどの金属、あるいは導電層を設けた金属、紙、プラスチックなどが挙げられる。
【００２２】
レーザービームプリンターなど画像入力がレーザー光の場合は散乱による干渉縞防止、または基盤の傷を被覆することを目的とした導電層を設けてもよい。これはカーボンブラック、金属粒子などの導電性粉体をバインダー樹脂に分散させて形成することができる。導電層の膜厚は５〜４０μｍ、好ましくは１０〜３０μｍが適当である。
【００２３】
そのうえに接着機能を有する中間層を設ける。中間層の材料としてはポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、エチルセルロース、カゼイン、ポリウレタン、ポリエーテルウレタンなどが挙げられる。これらは適当な溶剤に溶解して塗布される。中間層の膜厚は０．０５〜５μｍ、好ましくは０．３〜１μｍが適当である。
【００２４】
中間層の上には電荷発生層が形成される。本発明に用いられる電荷発生物質としてはセレン−テルル、ピリリウム、チアピリリウム系染料、フタロシアニン、アントアントロン、ジベンズピレンキノン、トリスアゾ、シアニン、ジスアゾ、モノアゾ、インジゴ、キナクリドン、非対称キノシアニン系の各顔料が挙げられる。機能分離型の場合、電荷発生層は前記電荷発生物質を０．３〜４倍量の結着樹脂および溶剤とともにホモジナイザー、超音波分散、ボールミル、振動ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミルおよび液衝突型高速分散機などの方法でよく分散し、分散液を塗布、乾燥させて形成される。電荷発生層の膜厚は５μｍ以下、好ましくは０．１〜２μｍが適当である。
【００２５】
電荷輸送層は主として電荷輸送材料とバインダー樹脂とを溶剤中に溶解させた塗料を塗布、乾燥して形成する。用いられる電荷輸送材料としてはトリアリールアミン系化合物、ヒドラゾン化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、トリアリルメタン化合物、チアゾール化合物などが挙げられる。
【００２６】
用いられる樹脂としてはアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリメタアクリレート樹脂などが挙げられる。
【００２７】
電荷輸送材料は０．５〜２倍量のバインダー樹脂と組み合わされ塗工後、乾燥して電荷輸送層を形成する。電荷輸送層の膜厚は５〜４０μｍ、好ましくは１５〜３０μｍが適当である。
【００２８】
以下実施例に従って説明する。
【００２９】
（実施例１）
２４φ２４６ｍｍのＡｌシリンダーを支持体として、それに以下の材料より構成される塗料を支持体上に浸積法で塗布し１４０℃、３０分熱硬化して１５μｍの導電層を形成した。
【００３０】
導電性顔料：ＳｎＯ２コート処理硫酸バリウム　　　　　　　　１０部
抵抗調節用顔料：酸化チタン　　　　　　　　　　　　　　　　２部
バインダー樹脂：フェノール樹脂　　　　　　　　　　　　　　６部
レベリング材：シリコーンオイル　　　　　　　　　　０．００１部
溶剤：メタノール／メトキシプロパノール０．２／０．８　　２０部
次にこの上にＮメトキシメチル化ナイロン３部および共重合ナイロン３部をメタノール６５部、ｎブタノール３０部の混合溶媒に溶解した溶液を浸積法で塗布し０．５μｍの中間層を形成した。
【００３１】
次にＣｕＫαのＸ線回折スペクトルにおける回折角２θ±０．２°が９．０°、１４．２°、２３．９°、２７．１°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン４部とポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＭ２、積水化学製）２部およびシクロヘキサノン６０部をφ１ｍｍガラスビーズを用いたサンドミル装置で４時間分散した後、エチルアセテート１００部を加えて電荷発生層用分散液を調製した。これを本発明の塗布装置で、常にオーバーフローさせながら浸漬塗布し０．３μｍの電荷発生層を形成した。この時、開口蓋とオーバーフロー液面との距離は１０ｍｍとし、引き上げ塗工速度は２００ｍｍ／ｍｉｎであった。
【００３２】
次に下記構造式のアミン化合物９部
【外１】
2004094108.tif 000003
【００３３】
下記構造式のアミン化合物１部
【外２】
2004094108.tif 000004
【００３４】
とポリカーボネートＺ１０部をモノクロロベンゼン５０部ジクロロメタン３０部の混合溶媒に溶解した。この塗料を本発明の塗布装置で、常にオーバーフローさせながら浸漬塗布し１２０℃１時間乾燥し２４μｍの電荷輸送層を形成した。この時、開口蓋とオーバーフロー液面との距離は１０ｍｍとし、引き上げ塗工速度は３００ｍｍ／ｍｉｎであった。
【００３５】
次に、このようにして得られた電子写真感光体の初期画像評価を行った。
【００３６】
評価機はヒューレットパッカード社製ＬＢＰ「レーザージェット５Ｌ」を用いた。この機械を用い、２３℃／５０％ＲＨの環境下で、画像を出力し画像ムラが発生しているかを確認した結果、画像ムラのない非常に良好な画像が得られた。
【００３７】
（実施例２）
電荷発生層および電荷輸送層を浸漬塗布する際の開口蓋とオーバーフロー液面との距離を３０ｍｍにした以外は、実施例１と同様の電子写真感光体を作製した。
【００３８】
このようにして得られた電子写真感光体について、実施例１と同様の画像評価を行った結果、画像ムラのない非常に良好な画像が得られた。
【００３９】
（実施例３）
電荷輸送層について、塗工速度を３８０ｍｍ／ｍｉｎで３０μｍの電荷輸送層を形成した以外は、実施例１と同様の電子写真感光体を作製した。
【００４０】
このようにして得られた電子写真感光体について、実施例１と同様の画像評価を行った結果、画像ムラのない非常に良好な画像が得られた。
【００４１】
（比較例１）
電荷発生層および電荷輸送層を浸漬塗布する際の開口蓋を取り除いた以外は、実施例１と同様の電子写真感光体を作製した。
【００４２】
このようにして得られた電子写真感光体について、実施例１と同様の画像評価を行った結果、ブラッシング不良による画像ムラが発生した。
【００４３】
（比較例２）
電荷輸送層を浸漬塗布する際の開口蓋とオーバーフロー液面との距離を５０ｍｍにした以外は、実施例１と同様の電子写真感光体を作製した。
【００４４】
このようにして得られた電子写真感光体について、実施例１と同様の画像評価を行った結果、膜厚の上下差による画像ムラが発生した。
【００４５】
（比較例３）
電荷輸送層用の塗料をモノクロロベンゼン８０部のみで溶解し、塗工速度を３８０ｍｍ／ｍｉｎで３０μｍの電荷輸送層を形成した以外は、実施例１と同様の電子写真感光体を作製した。
【００４６】
このようにして得られた電子写真感光体について、実施例１と同様の画像評価を行った結果、膜厚の上下差によるわずかな画像ムラが発生した。
【００４７】
上記実施例および、比較例の結果を表１にまとめた。
【００４８】
【表１】
2004094108.tif 000005
【００４９】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、感光材料を含有する塗料をオーバーフローさせて導電性支持体表面に感光層を浸漬塗布により形成する電子写真感光体の製造方法において、塗布槽が開口蓋を有し、開口蓋と塗料のオーバーフローする液面との距離を３０ｍｍ以下にすることにより、生産性に優れ、画像ムラのない高画質な電子写真感光体を製造することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いる塗布装置の一例を示す概略図。
【図２】従来の塗布装置の一例を示す概略図。
【符号の説明】
１　基体
２　塗布槽
３　塗布液
４　オーバーフロー液面
５　開口蓋
６　オーバーフロー受け
７　塗布液供給口
８　塗布液回収口
９　塗料タンク
１０　ポンプ
１１　バルブ
１２　供給配管
１３　回収配管
１４　基体保持部
【図１】
2004094108.tif 000006
【図２】
2004094108.tif 000007