(57)【要約】【課題】ガラス微粒子堆積体の全体を均一に加熱して、脱水、予備焼結等を効率よく行なうと共に、長手方向に断続点を生じることなく均一に透明ガラス化し得るガラス母材の製造方法及び製造装置を提供する。【解決手段】筒状の単一の発熱体３１を誘導加熱により発熱させ、ガラス微粒子堆積体２２を脱水・焼結して透明ガラス化する。発熱体３１を発熱させる誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅを３段以上配置し、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅはそれぞれ独立に制御可能とされ、全段の誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅを同時に作動させて所定の温度で加熱した後、少なくとも隣接する２つの誘導加熱コイルを所定時間だけ同時に順次作動させて透明ガラス化に必要な温度でガラス微粒子堆積体を長手方向に順次加熱する制御装置を備える。【選択図】        図１
2004210615.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス微粒子堆積体の有効部より長い筒状の単一の発熱体を誘導加熱により発熱させ、前記ガラス微粒子堆積体を脱水・焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、
前記発熱体を発熱させる誘導加熱コイルを３段以上配置し、全段の前記誘導加熱コイルを同時に作動させて、前記ガラス微粒子堆積体を所定の温度で加熱した後、少なくとも隣接する２つの前記誘導加熱コイルを所定時間だけ同時に順次作動させて、透明ガラス化に必要な温度で前記ガラス微粒子堆積体を長手方向に順次加熱することを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
隣接する２つの前記誘導加熱コイルを所定時間だけ同時に作動する時間は、それぞれの前記誘導加熱コイルの作動で透明ガラス化するのに必要とする時間の１／３以上であることを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
ガラス微粒子堆積体の有効部より長い筒状の単一の発熱体を誘導加熱により発熱させ、前記ガラス微粒子堆積体を脱水・焼結して透明ガラス化するガラス微粒子堆積体の製造装置であって、
前記発熱体を発熱させる誘導加熱コイルを３段以上配置し、前記誘導加熱コイルはそれぞれ独立に制御可能とされ、前記全段の誘導加熱コイルを同時に作動させて所定の温度で加熱した後、少なくとも隣接する２つの前記誘導加熱コイルを所定時間だけ同時に順次作動させて、透明ガラス化に必要な温度で前記ガラス微粒子堆積体を長手方向に順次加熱する制御装置を備えていることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）を脱水・加熱して透明ガラス化するガラス母材の製造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガラス光ファイバ等の製造に用いるガラス母材の製造方法において、ガラス原料ガスを火炎加水分解させてガラス微粒子を生成し、これを出発ガラスロッド等に堆積させてガラス微粒子堆積体とし、これを脱水、焼結して透明ガラス化することが知られている。また、ガラス微粒子堆積体の製造には、ＶＡＤ法（気相軸付法）、ＯＶＤ法（外付け気相蒸着法）等が知られている。
【０００３】
ＯＶＤ法は、例えば、反応容器内で回転する出発ガラスロッドの外周に、ＳｉＣｌ４等のガラス原料ガスを、Ｈ２ガス，Ｏ２ガス等の燃焼用ガスとともにバーナで吹き付け、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成して堆積させ、ガラス微粒子堆積体を作製する。ＶＡＤ法は、回転する出発ガラスロッドの下方にバーナを配して、ガラス原料ガスと燃焼用ガスを吹き付け、火炎加水分解反応により生成されるガラス微粒子を軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する。
【０００４】
ガラス微粒子堆積体の透明ガラス化は、カーボンまたは石英等の耐熱材で形成された炉心管を備えた焼結炉を用いて行われる。透明ガラス化の方法には種々の方法があるが、例えば、炉心管内を塩素含有雰囲気にして、脱水と透明ガラス化の加熱処理を同時に行なう方法がある。また、塩素系ガスとヘリウムガスで脱水加熱を行なった後に、温度を上げてヘリウムガスのみで加熱し透明ガラス化するなどの方法も知られている。これらの加熱処理を行なうための焼結炉には、今までに種々の構成のものが提案されている。
【０００５】
焼結炉としては、例えば、炉心管の外周にガラス微粒子堆積体の全長より長い筒状の単一の発熱体を配して誘導加熱により発熱させ、ガラス微粒子堆積体を脱水・焼結して透明ガラス化する構成のものがある（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
図３は、前記特許文献に開示された技術の概略を説明する図である。図中、１０は加熱炉、１１はガラス微粒子堆積体（プリフォーム）、１２は炉心管（マッフル）、１３は炉心室（チャンバー）、１４は発熱体（サセプター）、１５は誘導加熱コイル、１６ａ，１６ｂはエンドヒータ、１７ａ，１７ｂはパイロメータ、１８ａ，１８ｂは熱電対を示す。なお、括弧内は前記特許文献１で使用されている用語である。
【０００７】
加熱炉１０は、シリカ、アルミナ、グラファイト等で作成された炉心管１２の外周を、円筒状のグラファイトで形成された発熱体１４で包囲し、発熱体１４の外側に誘導加熱コイル１５を長さ方向に移動可能に配して構成されている。また、加熱炉１０の上部と下部には、グラファイト抵抗からなるエンドヒータ１６ａ，１６ｂを配し、加熱炉の上下端部における加熱ロスを補償するように構成されている。誘導加熱コイル１５の近傍に配されたパイロメータ１７ａ，１７ｂ及び加熱炉１０の上下端に配された熱電対１８ａ，１８ｂにより、炉心室１３内の温度分布が計測され、図示しない制御装置により誘導加熱コイル１５及びエンドヒータ１６ａ，１６ｂに供給される電力が制御され、所望の温度分布が得られるようにされている。
【０００８】
上述のように構成された加熱炉１０に、ガラス微粒子堆積体１１が入れられ、脱水（乾燥）・焼結のための加熱が行なわれる。先ず、炉心室１３内に塩素ガスを存在させた状態で、ガラス微粒子堆積体１１を所定の脱水温度で等温加熱し、次いで所定の脱水温度よりは高いが透明ガラス化する温度よりは低い温度で等温加熱して予備焼結する。そして、この後、一方の端部から他方の端部に向けて誘導加熱コイル１５を移動させ、透明ガラス化するに十分な温度で順次加熱し透明ガラス化する。
【０００９】
【特許文献１】
特開平８−３３３１２９号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
図３に示した構成において、長い円筒状の発熱体１４は、単一の誘導加熱コイル１５を上下方向に移動させることにより加熱される。透明ガラス化のための加熱に対しては、誘導加熱コイル１５が連続的に移動されるので、長手方向に断続点を生じることなく連続した均一な加熱を行なうことが可能である。
【００１１】
図３において、ガラス微粒子堆積体１１の脱水並びに予備焼結を等温加熱で行なうといっても、発熱体１４の上下端側にエンドヒータ１６ａ，１６ｂを設けてはいるが、発熱体１４に対して誘導加熱コイル１５を上下に移動させる構成では、発熱体１４の全体を均一に発熱させ、ガラス微粒子堆積体１１を等温加熱することは難しく、長手方向における加熱温度のバラツキが生じる。なお、前記特許文献１においては、等温の意味を５０℃より大きく変化しないという意味とされている。このため、ガラス微粒子堆積体１１の脱水加熱処理が均一に行なえない恐れがあり、また、全体加熱のための加熱時間も比較的多くなる。
【００１２】
本発明は、上述した実情に鑑みてなされたもので、ガラス微粒子堆積体の全体を均一に昇温及び加熱して、脱水、予備焼結等を効率よく行なうと共に、長手方向に断続点を生じることなく均一に透明ガラス化し得るガラス母材の製造方法及び製造装置を提供することを課題とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明によるガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子堆積体の有効部より長い筒状の単一の発熱体を誘導加熱により発熱させ、ガラス微粒子堆積体を脱水・焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造方法である。発熱体を発熱させる誘導加熱コイルを３段以上配置し、全段の誘導加熱コイルを同時に作動させて所定の温度で加熱する。この後、少なくとも隣接する２つの誘導加熱コイルを所定時間だけ同時に順次作動させて、透明ガラス化に必要な温度でガラス微粒子堆積体を長手方向に順次加熱するようにしたものである。
【００１４】
また、本発明によるガラス母材の製造装置は、ガラス微粒子堆積体の有効部より長い筒状の単一の発熱体を誘導加熱により発熱させ、ガラス微粒子堆積体を脱水・焼結して透明ガラス化するガラス母材の製造装置である。発熱体を発熱させる誘導加熱コイルを３段以上配置し、誘導加熱コイルはそれぞれ独立に制御可能とされる。全段の誘導加熱コイルを同時に作動させて所定の温度で加熱した後、少なくとも隣接する２つの誘導加熱コイルを所定時間だけ同時に順次作動させて透明ガラス化に必要な温度でガラス微粒子堆積体を長手方向に順次加熱する制御装置を備えたものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】
図により本発明の実施の形態を説明する。図１は本発明に用いる焼結炉の一例を説明する図で、図中、２１は焼結炉、２２はガラス微粒子堆積体、２３はダミーロッド、２４は連結具、２５は吊下げ支持具、２６は炉心管、２７は炉体、２８はガス導入口、２９はガス排気口、３０は封止部、３１は発熱体、３２ａ〜３２ｅは誘導加熱コイル、３３ａ〜３３ｅは温度センサ、３４は制御装置を示す。
【００１６】
本発明に用いられる焼結炉２１は、図３に示した従来の加熱炉と同様に、カーボン又は石英で形成された炉心管２６の外周部を、円筒状のカーボン等で形成された発熱体３１で包囲して構成される。発熱体３１を発熱させる誘導加熱コイルは、従来の図３においては移動可能な単一の誘導過熱コイルを用いるのに対し、本発明では、複数の誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅを発熱体３１に添って固定的に配置している。
【００１７】
誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅの数（図の例では５段の誘導加熱コイルを使用）は、３段以上の複数あればよいが、１個当たりの軸方向の寸法を小さくして段数を増加させることにより、精度の高い温度制御を行なうことができる。炉心管２６の下部には、炉心管内にガスを供給するためのガス導入口２８が設けられ、上部には、炉心管内のガスを排出するガス排気口２９が設けられている。
【００１８】
ガラス微粒子堆積体２２は、少なくとも一方の端部にダミーロッド２３が溶着により取付けられていて、連結具２４を用いて吊下げ支持具２５により吊下げられ、焼結炉２１の炉心管２６内に入れられる。また、ダミーロッド２３は、炉心管２６の封止部３０で封止されて内部のガスが漏出しないようにされる。なお、ガラス微粒子堆積体２２は、炉心管内で回転するようにしてもよいが、回転させなくてもよい。
【００１９】
発熱体３１は、炉心管２６を１６００℃程度まで加熱する必要があることから、カーボン等の耐熱性のある導電体で形成し、円筒状の一体構造であってもよく、複数個に分割形成したものを一体的に組付けた構造でもよい。発熱体３１の軸方向長さは、加熱処理するガラス微粒子堆積体２２を移動させることなくその有効部を同時に加熱できるように、有効部長さＡより長いもので形成される。なお、有効部とは、ガラス微粒子堆積体２２で、径が一定でなく端にいくほど細くなる両端部分を除いた外径が一定であり、且つコア部を有する部分を言う。
【００２０】
各誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅはリング状に形成され、発熱体３１からは熱絶縁し、隣接する誘導加熱コイル間を電気的に絶縁して、個別制御が可能なように組付けられる。誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅは、それぞれのコイルからの発生磁界が及ぶ範囲で、発熱体３１の軸方向の部分的位置に円周方向の渦電流を発生させ発熱させる。誘導加熱には低周波誘導加熱方式と高周波誘導加熱方式があるが、本発明においては、いずれの方式も用いることができる。
【００２１】
誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅの設置位置の近傍には、それぞれに対して温度センサ３３ａ〜３３ｅが設けられ、炉心管２６内の温度が予め設定された温度になるように制御装置３４により制御される。なお、以下の説明において、「・・・温度」とは、温度センサ３３ａ〜３３ｅで検知される炉心管２６内の温度を言うものとする。
【００２２】
上記のように構成された焼結炉２１において、炉心管２６内にガラス微粒子堆積体２２を入れた後、例えば、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅを一斉に作動させて所定の脱水温度（例えば、１１００℃前後）とする共に、塩素系ガスとヘリウムガスの混合ガス雰囲気とし脱水処理を行なう。次いで、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅは、各炉心管２６内の軸方向位置における温度が所定の加熱温度になるように供給電力を個別に調整され、一斉に作動させることにより、発熱体３１を上端から下端まで均一に発熱させ、炉心管２６内の温度を均一にしてガラス微粒子堆積体２２の全長を均等に加熱する。
【００２３】
ガラス微粒子堆積体２２の脱水処理を終えた後、炉心管２６内のガスを一旦排出して、特定比率の塩素ガスとヘリウムガス、または、ヘリウムガスのみを導入し、透明ガラス化の加熱処理を行なう。なお、ガラス微粒子堆積体２２を透明ガラス化温度に加熱する前に、脱水処理温度よりは高いが透明ガラス化温度よりは低い温度（１３００℃前後）で均一に予備焼結し、この加熱温度を維持した状態で、透明ガラス化のための加熱処理を行なうようにしてもよい。
【００２４】
上記の構成は、特許文献１で開示されている単一の誘導加熱コイルを移動させる構成と比べ、脱水のための加熱処理又は予備加熱処理は、全段の誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅを同時に作動させるので、発熱体３１の全体を短時間で発熱させ、ガラス微粒子堆積体２２全体を所定の温度に短時間で昇温させることができる。また、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅは、それぞれの供給電力が個別に調整可能とされているので、発熱体３１の両端部側と中央部側での発熱を均一化することができ、ガラス微粒子堆積体２２の全体を均等に加熱することができる。
【００２５】
図２は、本発明による透明ガラス化の加熱処理行なう温度制御を図式化したものである。図２（Ａ）は誘導加熱コイルの配設位置と温度分布を示した図、図２（Ｂ）は透明ガラス化のための温度制御で、経過時間と加熱温度の関係を示す図、図２（Ｃ）はガラス母材の長手方向位置と加熱温度の関係を示した図である。
【００２６】
図中、Ｓ１は透明ガラス化に必要な所定温度への昇温開始時点、Ｓ２は透明ガラス化に必要な所定温度に達する時点、Ｓ３は透明ガラス化に必要な所定温度をオフ（昇温前の温度に戻すか又は作動停止）とする時点、Ｋは透明ガラス化に必要な所定温度に維持する時間で、製作したガラス微粒子堆積体の大きさ（太さ）及び密度等により決まる数値である。Ｌは隣り合う２つの誘導加熱コイルの作動で透明ガラス化に必要な所定温度に同時に加熱する時間を示す。なお、図２においては、ガラス微粒子堆積体を上端側から下端側に向かって透明ガラス化する例を示している。
【００２７】
図２（Ａ）に示すように、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅによる加熱範囲の温度分布は、誘導加熱コイル中央部の位置が最高温度となる山形をしており、誘導加熱コイル両側における加熱温度は低くなる。均一な加熱により脱水処理の終えたガラス微粒子堆積体２２を透明ガラス化するに際しては、透明ガラス化する所定の温度（例えば、１５００℃前後）に加熱温度を昇温する。透明ガラス化の場合、気泡等が透明化されたガラス母材内に封じ込められないように、ガラス微粒子堆積体２２を一方の端部から他方の端部、又は、中央部から両端部に向けて長手方向に順次昇温加熱する。このため、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅの昇温作動を順次切り替えていく。
【００２８】
しかし、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅの単位ごとに昇温作動を順次切り替えていくと、各コイルによる山形の加熱領域が、図２（Ａ）に示す形態でガラス微粒子堆積体２２の一方の端部から他方の端部に向けて順に移動していくが、山と山の谷部で十分な加熱温度に達しない断続点が生じることがある。この場合、谷部に位置する部分で、透明ガラス化が不十分の状態となる。この様なガラス母材を、線引して光ファイバ化すると、ファイバ外径が不均一となり所定の光ファイバ特性が得られなくなる恐れがある。このため本発明では、以下に説明するように、少なくとも隣接する２つの誘導加熱コイルを所定時間だけ同時に透明ガラス化に必要な温度となる作動電力を供給して、この作動電力を順次切り替えていくようにしている。
【００２９】
図２（Ｂ）に示すように、先ず、ガラス微粒子堆積体の上端側に位置する第１の誘導加熱コイル３２ａによる加熱領域が透明ガラス化に必要な所定温度（例えば、１５００℃前後に昇温加熱）になるように昇温加熱する。加熱温度が所定温度に達した時点Ｓ２、又はしばらく前記の所定温度を維持した後に、隣接する第２の誘導加熱コイル３２ｂにより昇温加熱して、次の加熱領域を透明ガラス化に必要な所定温度に昇温加熱する。なお、昇温開始時点Ｓ１から透明ガラス化に必要な所定温度に達する時点Ｓ２までは、昇温制御しない場合でも多少の時間遅れを生じるが、所定の時間をかけて徐々に昇温制御するようにしてもよい。
【００３０】
第１の誘導加熱コイル３２ａによる加熱がオフにされる時点Ｓ３まで、第１の誘導加熱コイル３２ａと第２の誘導加熱コイル３２ｂとは、所定の時間Ｌだけ透明ガラス化に必要な所定温度を同時に維持するように制御される。次いで、第２の誘導加熱コイル３２ｂによる加熱が透明ガラス化に必要な所定温度に達した時点Ｓ２、又はしばらく前記の所定温度を維持した後に、隣接する第３の誘導加熱コイル３２ｃによる昇温加熱を開始して、次の加熱領域を透明ガラス化に必要な所定温度に加熱する。第３の誘導加熱コイル３２ｃによる昇温加熱が開始される時点Ｓ１で、第１の誘導加熱コイル３２ａによる加熱をオフとする。しかし、第１の誘導加熱コイル３２ａの加熱をオフする時点Ｓ３は、第３の誘導加熱コイル３２ｃの昇温加熱が開始された時点Ｓ１の多少前であっても後であってもよく、厳密なものではない。
【００３１】
第１の誘導加熱コイル３２ａによる昇温加熱がオフにされた後、第２の誘導加熱コイル３２ｂによる昇温加熱がオフとされるまで、第２の誘導加熱コイル３２ｂと第３の誘導加熱コイル３２ｃとは、所定の時間Ｌだけ透明ガラス化に必要な所定温度を同時に維持するように制御される。以下、後段の誘導加熱コイル３２ｄ、３２ｅを、同様に昇温加熱の制御を行ない、透明ガラス化に必要な所定温度をガラス微粒子堆積体の上端部から下端部に向けて移動させる。ガラス微粒子堆積体を同時に加熱する前記所定の時間Ｌは、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅの温度分布特性によって異なるが、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅがそれぞれ透明ガラス化に必要な所定温度で加熱維持する時間Ｋの１／３以上とするのが望ましい。さらに好ましくは、加熱維持する時間Ｋの１／２以上とするのが望ましい。
【００３２】
上述の如く、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅへの電力供給を制御装置３４によりそれぞれ制御することにより、図２（Ｃ）に示すように、ガラス微粒子堆積体２２の表面全域を途切れなくほぼ均一に加熱することができる。これは、誘導加熱コイル３２ａ〜３２ｅの加熱温度分布が図２（Ａ）に示すように山形で誘導加熱コイル両側における谷部の加熱温度は低くても、隣接する２つの誘導加熱コイルで同時に所定温度に加熱することで、誘導加熱コイルの加熱領域の境界部における温度低下部分の温度を高めることができる。
【００３３】
【発明の効果】
上述したとおり、本発明によれば、ガラス微粒子堆積体の全体を短時間で所定の温度に昇温し均一に加熱して、脱水並びに予備焼結が効率よく行なうことができる共に、長手方向に断続点を生じることなく連続的に加熱して均一に透明ガラス化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による焼結炉の概略を説明する図である。
【図２】本発明による加熱方法の概略を説明する図である。
【図３】従来の焼結炉の一例を説明する図である。
【符号の説明】
２１…焼結炉、２２…ガラス微粒子堆積体、２３…ダミーロッド、２４…連結具、２５…吊下げ支持具、２６…炉心管、２７…炉体、２８…ガス導入口、２９…ガス排気口、３０…封止部、３１…発熱体、３２ａ〜３２ｅ…誘導加熱コイル、３３ａ〜３３ｅ…温度センサ、３４…制御装置。
【図１】
2004210615.tif 000003
【図２】
2004210615.tif 000004
【図３】
2004210615.tif 000005