(57)【要約】【課題】化学処理を行うあるいは微粒子を生成するにあたり、平面的及び立体的に微小流路の集積度を向上させて、すべての微小流路に均一に流体を送液し、生成物を大量に生産することが可能な微小流路構造体、その微小流路構造体を基本構成要素とした小型の化学プラント及び装置を提供する。【解決の手段】１以上の流体を導入して化学処理や微粒子生成するための微小流路を有した微小流路構造体において、導入された流体を一時的に蓄える円形状あるいは多角形状のくぼみ等の形状とした貯蔵空間とその貯蔵空間から放射状に直線的及び／又は曲線的に供給流路が形成され、かつこの供給流路が微小流路を有した微小流路基板の各微小流路に連通した１以上の流体供給用構造体から構成される微小流路構造体、この微小流路構造体を基本構成要素とした小型の化学プラント及び装置を用いる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
１以上の流体を導入する１以上の流体導入口と、前記流体の化学処理を行うあるいは前記流体により微粒子を生成するための１以上の微小流路を有し、前記化学処理を行った１以上の流体あるいは生成した微粒子を含有する１以上の流体を排出する１以上の流体排出口を有する微小流路構造体であって、前記微小流路構造体は、前記流体を前記微小流路に供給する１以上の流体供給用構造体と前記微小流路を有する１以上の微小流路基板から構成されており、前記流体供給用構造体は、前記流体を導入するための流体導入口としての１以上の貫通穴を有し、前記流体導入口と連通し前記導入した流体を一時的に蓄える貯蔵空間を有し、かつ前記貯蔵空間から、前記微小流路基板に形成された１以上の微小流路の各々の流体導入口に連通して前記微小流路に流体を供給するための１以上の放射状に直線的及び／又は曲線的に形成された供給流路を有し、さらに前記流体供給用構造体の少なくとも１つには前記微小流路基板に形成された１以上の微小流路の各々の流体排出口と連通し前記流体を排出するための流体排出口としての１以上の貫通穴を有することを特徴とする微小流路構造体。
【請求項２】
前記流体供給用構造体の貯蔵空間から前記微小流路を有する微小流路基板の流体導入口へ、前記導入した１以上の流体を個別に導入できることを特徴とする請求項１に記載の微小流路構造体。
【請求項３】
２以上の流体供給用構造体の供給流路が、それぞれの流体供給用構造体の供給流路と重ならずに配置されていることを特徴とする請求項２に記載の微小流路構造体。
【請求項４】
前記化学処理を行うあるいは前記流体により微粒子を生成するための微小流路を有する微小流路基板が２以上重ね合わされて構成されており、かつ前記微小流路の各流体導入口が、前記流体供給用構造体の供給流路のいずれかに連通していることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の微小流路構造体。
【請求項５】
貯蔵空間の形状が円形状のくぼみであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の微小流路構造体
【請求項６】
貯蔵空間の形状が多角形状のくぼみであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の微小流路構造体。
【請求項７】
前記微小流路構造体を複数有し、前記複数の微小流路構造体に１以上の流体を供給するための手段と、前記複数微小流路構造体で前記流体に対し化学処理を行って生成した生成物、あるいは前記流体により生成した微粒子を回収するための手段と、を備えたことを特徴とするデスクサイズ型化学プラント。
【請求項８】
前記流体を供給するための手段が圧送方式によるものであり、かつ前記微小流路構造体に供給する液体の脱気する手段を備えたことを特徴とする請求７に記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項９】
微小流路構造体へ流体を供給するための分配器と、微小流路構造体で生成された微粒子を回収するための集約器と、を備えたことを特徴とする請求項７又は８に記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項１０】
前記微小流路構造体に流体を供給する際に、前記微小流路構造体内に生じる背圧を調整するための手段を備えたことを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項１１】
前記微小流路構造体を洗浄するための手段を備え、その洗浄手段として、流体が送液される方向に対して順方向又は逆方向に流体を流して洗浄できる機構を有していることを特徴とする請求項７〜１０のいずれかに記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項１２】
前記微小流路構造体を構成する微小流路を乾燥させるための気体を供給する手段を備えることを特徴とする請求項７〜１１のいずれかに記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項１３】
化学処理を行うあるいは微粒子を生成するための原料を貯蔵するタンクへの自動供給手段と、化学処理を行って生成した生成物、あるいは生成された微粒子を回収するためのタンクからの自動移送手段とを備えていることを特徴とする請求項７〜１２のいずれかに記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項１４】
前記化学処理を行うあるいは微粒子を生成するための原料のうち、１以上の原料を再利用するため、前記微小流路から排出された生成物以外の原料を一時的に貯蔵するタンクと前記タンクから再利用する原料を、所定の前記原料を貯蔵するタンクに回収する手段と、を備えたことを特徴とする請求項７〜１３のいずれかに記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項１５】
前記再利用する原料が、他の原料及び／又は前記化学処理を行って生成した生成物あるいは生成された微粒子を混入するときに、再利用する原料のみを分離する手段を備えたことを特徴とする請求項７〜１４のいずれかに記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項１６】
前記微小流路構造体に供給する流体を貯蔵するためのタンクと、前記微小流路構造体で化学処理を行って生成した生成物あるいは生成された微粒子を回収するためのタンクと、これらタンク及び微小流路構造体を温度制御する手段と、を備えたことを特徴とする請求項７〜１５のいずれかに記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項１７】
前記微小流路構造体へ流体を供給する際に、前記流体の供給量を調整するための複数のバルブを備え、前記複数のバルブを調整することで所定の供給流量に調整するための機能を備えたことを特徴とする請求項７〜１６のいずれかに記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項１８】
前記微小流路構造体への流体の供給、前記微小流路構造体で化学処理を行って生成した生成物、あるいは生成された微粒子の回収、前記微小流路構造体の洗浄、乾燥のいずれか１以上の処理において、自動制御可能な手段を備えたことを特徴とする請求項７〜１７のいずれかに記載のデスクサイズ型化学プラント。
【請求項１９】
請求項７〜１８のいずれかに記載のデスクサイズ型化学プラントが、請求項１〜６記載のいずれかの微小流路構造体に１以上の微粒子製造用の流体を供給するための手段と、前記微小流路構造体で生成された微粒子を回収するための手段と、を備えたことを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項２０】
微粒子製造用の流体が、ゲル製造用原料を含む液体及びゲル製造用分散剤を含む液体であることを特徴とする請求項１９記載の微粒子製造装置。
【請求項２１】
前記微小流路構造体を構成する前記微小流路がＹ字型であり、分散相と連続相を微小流路構造体の別の導入口から導入させて前記微小流路で合流させて微粒子を生成させることを特徴とする請求項１９又は請求項２０に記載の微粒子製造装置。
【請求項２２】
前記Ｙ時型の微小流路において、分散相を導入するための導入流路と連続相を導入するための導入流路の交わる角度を変化させて生成する微粒子の粒径を制御することを特徴とする請求項２１記載の微粒子製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微小流路で化学処理を行うあるいは微粒子を生成する微小流路構造体とそれから構成される小型の化学プラント、及びそれらを用いた微粒子製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、数ｃｍ角のガラス基板上に長さが数ｃｍ程度で、幅と深さが数μｍから数百μｍの微小流路をを有する微小流路構造体を用い、微小流路に流体を送液することにより化学処理を行い化学合成物質を生成する研究（例えば非特許文献１参照）、あるいは微粒子を生成する研究（例えば非特許文献２参照）が注目されている。
【０００３】
一般に微小流路の幅と深さは、数十μｍから数百μｍ程度である。このため１つの微小流路における生成物の生成量は毎分数十μＬ程度であるが、微小流路で化学合成物質あるいは微粒子を工業的に大量生産する場合には、微小流路基板に形成する微小流路の集積度を高める、あるいは集積した微小流路を有する微小流路基板を立体的に積層することで実現可能であると一般的に言われており、このような態様を微小流路のナンバリングアップと称することもある。
【０００４】
しかしながら、この微小流路の集積化技術は、従来までに１本の微小流路を有する微小流路基板を数枚程度、モデル的に積層した例が報告されているだけであり（例えば非特許文献３参照）、実用的に数十本から数百本の微小流路を平面的に配置させ、すべての微小流路へ均一に流体を送液すること、さらに、前記数十本から数百本集積した微小流路を有する微小流路基盤をさらに数枚から数十枚立体的に配置させ、すべての微小流路へ均一に流体を送液することは未だ検討されておらず、微小流路による工業的な大量生産は非常に困難であり、すなわち、前記微小流路から構成された小型の化学プラントを実現することは、従来非常に困難であった。
以上のような背景から、微小流路の平面的集積度の向上及び立体的集積度の向上に伴う、各微小流路への均一送液の機構と、その機構を基本構成要素とする小型の化学プラントの実現が切望されていた。
【０００５】
【非特許文献１】
Ｈ．Ｈｉｓａｍｏｔｏ  ｅｔ．ａｌ．（Ｈ．ひさもと  ら著）「Ｆａｓｔ  ａｎｄ  ｈｉｇｈ  ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ  ｐｈａｓｅ−ｔｒａｎｓｆｅｒ  ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ  ｅｘｐｌｏｉｔｉｎｇ  ｔｈｅ  ｌｉｑｕｉｄ−ｌｉｑｕｉｄｉｎｔｅｒｆａｃｅ  ｆｏｒｍｅｄ  ｉｎ  ａ  ｍｉｃｒｏｃｈａｎｎｅｌ  ｃｈｉｐ」，  Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．，  ２００１年発行，  ２６６２−２６６３頁
【非特許文献２】
西迫貴志ら、「マイクロチャネルにおける液中微小液滴生成」、第４回化学とマイクロシステム研究会講演予稿集、５９頁、２００１年発行
【非特許文献３】
菊谷ら、「パイルアップマイクロリアクターによる高収量マイクロチャンネル内合成」、第３回化学とマイクロシステム研究会公演予稿集、９頁、２００１年発行
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的はかかる従来の実状に鑑みて提案されたものであり、微小流路構造体を使って化学処理を行うあるいは微粒子を生成するにあたり、平面的及び立体的に微小流路の集積度を向上させて、すべての微小流路に均一に流体を送液し、生成物を大量に生産することが可能な微小流路構造体を提供することと、その微小流路構造体を基本構成要素として、従来の大規模な化学プラントに匹敵する生産量を実現できる小型の化学プラントを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記課題を解決するものとして、１以上の流体を導入し、導入した流体に対して化学処理を行うあるいは導入した流体より微粒子を生成するための微小流路を有した微小流路構造体において、導入された流体を一時的に蓄える円形状あるいは多角形状のくぼみ等の形状とした貯蔵空間とその貯蔵空間から放射状に直線的及び／又は曲線的に供給流路が形成され、かつこの供給流路が微小流路を有した微小流路基板の各微小流路に連通した１以上の流体供給用構造体から構成される微小流路構造体を用い、この微小流路構造体を基本構成要素として複数有し、前記複数の微小流路構造体に１以上の流体を供給するための手段と、前記複数の微小流路構造体で前記流体に対して化学処理を行って生成した生成物、あるいは前記流体により生成した微粒子を回収するための手段と、を備えた机サイズの小型の化学プラントを構成することにより、上記の従来技術による微小流路構造体の課題を解決することができ、遂に本発明を完成することができた。なお、本発明における流体供給用構造体の流体貯蔵空間を、以下ではリザーバータンクと称することもある。また、本発明による微小流路構造体を基本構成要素として複数有する机サイズの小型の化学プラントを、以下ではデスクサイズ型化学プラントと称する。
【０００８】
以下、本発明を詳細に説明する。
＜微小流路構造体＞
本発明の微小流路構造体は、１以上の流体を導入する１以上の流体導入口と、導入した流体の化学処理を行うあるいは導入した流体により微粒子を生成するための１以上の微小流路を有し、前記化学処理を行った１以上の流体あるいは生成した微粒子を含有する１以上の流体を排出する１以上の流体排出口を有する微小流路構造体であって、その微小流路構造体は、流体を微小流路に供給する１以上の流体供給用構造体と微小流路を有する１以上の微小流路基板から構成されており、流体供給用構造体は、流体を導入するための流体導入口としての１以上の貫通穴を有し、流体導入口と連通し導入した流体を一時的に蓄える貯蔵空間を有し、かつ貯蔵空間から、微小流路基板に形成された１以上の微小流路の各々の流体導入口に連通して微小流路に流体を供給するための１以上の放射状に直線的及び／又は曲線的に形成された供給流路を有し、さらに流体供給用構造体の少なくとも１つには微小流路基板に形成された１以上の微小流路の各々の流体排出口と連通し流体を排出するための流体排出口としての１以上の貫通穴を有することを特徴とする微小流路構造体である。
【０００９】
ここで、導入する流体は気体あるいは液体のどちらでも良い。また化学処理とは混合、化学反応、抽出、分離を意味する。また微粒子を生成するとは、界面張力が異なる２種類以上の流体を微小流路の合流部で合流させ、その合流部において、一つの流体を他の流体でせん断し微粒子を生成することを意味する。なお、ここでいう微粒子は、液体状の微粒子、すなわち微小液滴であってもよい。
【００１０】
流体供給方法は、送液ポンプからキャピラリーチューブ等を通して微小流路構造体に導入しても良いし、微小流路構造体の内部に送液ポンプとしてマイクロポンプ等を設置してもよい。
送液ポンプから送液された流体が一時的に貯蔵される貯蔵空間は、ポンプの脈動の影響を最小限にする働きをし、且つこの貯蔵空間から放射状に直線的及び／又は曲線的に形成された供給流路が、化学処理あるいは微粒子を生成する微小流路を有する微小流路構基板に連通し、微小流路基板に形成された微小流路に均一に流体を供給する。
【００１１】
化学処理を行うあるいは微粒子を生成するために２種類以上の流体を微小流路基板に供給する場合は、本発明の微小流路構造体の上下に前述した流体供給用構造体を配置することが好ましい。特に２種類の流体の場合は微小流路基板の上下に異なる流体のリザーバータンクをを有する流体供給用構造体を配置し接続することにより、非常にコンパクトな構造で多数の微小流路基板有する微小流路構造体を構成することが可能となる。
【００１２】
ここで、リザーバータンク及び微小流路基板は任意の厚みを持った基板上に一般的なフォトリソグラフィーとウエットエッチングあるいはドライエッチング、切削技術、成形技術等を用いて作製され、使用する微小流路基板の材質や微小流路の大きさに応じて加工方法を選択すればよい。また、リザーバータンクおよび微小流路基板の材質は特に限定されず、例えば石英ガラス、青板ガラス、パイレックス（登録商標）等のガラス基板や、ポリカーボネート、ポリイミド、ＰＯＭ、ナイロン、ナイロン６６、ポリエーテルイミド等の樹脂基板や、その他にも金属やセラミックスなどがあり、使用する流体や化学処理条件に対する耐薬品性や耐熱性により材料を選択すればよい。
【００１３】
リザーバータンク及び微小流路構造体は熱融着、ＵＶ硬化樹脂、熱硬化樹脂により直接接合してもよく、あるいは圧着等により接合してもよい。また、リザーバータンクや微小流路基板の間にＯリングやシーリング材等により接続されていても良い。
【００１４】
また、本発明の微小流路構造体の微小流路には、混合、化学合成、抽出、分離といった化学処理を行ったり、微粒子を生成させるために２種類以上の流体を導入するための流体導入口が設けられる。
【００１５】
また、本発明の微小流路構造体は、流体供給用構造体の貯蔵空間から前記微小流路を有する微小流路基板の流体導入口へ、導入した１以上の流体を個別に導入できることを特徴とする微小流路構造体であり、また、２以上の流体供給用構造体の供給流路が、それぞれの流体供給用構造体の供給流路と重ならずに配置されていることを特徴とする微小流路構造体である。
【００１６】
すなわち、微小流路の形状がＹ字型の場合などは、Ｙ字型に２本に分かれた導入流路にそれぞれ異なる流体を導入するため、上下２つのリザーバータンクからの供給流路とそれに対応する導入流路が各々単独で接続されていることが好ましい。またＹ字型に分かれた導入流路は、リザーバータンクと連通した供給流路とそれぞれ単独に接続するため、流体供給用構造体に存在するリザーバータンクから放射状に形成された供給流路は、対向する別の流体供給用構造体のリザーバータンクから放射状に形成された供給流路に重ならないように配置することが望ましい。
【００１７】
また、本発明の微小流路構造体は、流体の化学処理を行う、または流体により微粒子を生成するための微小流路を有する微小流路基板が２以上重ね合わされて構成されており、かつ前記微小流路の各流体導入口が、前記流体供給用構造体の供給流路のいずれかに連通していることを特徴とする微小流路構造体である。このようにすることで、微小流路構造体をさらにコンパクトにすることが可能である。
また、本発明の微小流路構造体は、各微小流路と連通する貯蔵空間の形状が円形状あるいは多角形状のくぼみであることが好ましい。このようにすることで、微小流路基板上の各微小流路に、さらに均一に流体を送液することが可能となる。また、リザーバータンクの形状を多角形とすることで、送液するときの圧力損失を極力抑えることが可能となる上、取り扱う流体が液体の場合、リザーバータンクに混入した均一送液の障害となる気泡を速やかに排除することが可能になる。
以下では、本発明の微小流路構造体を図を用いてより具体的に説明する。
【００１８】
図１に本発明における微小流路構造体の基本構成要素を示す。図１（ａ）は流体貯蔵空間（１）を有する流体を供給する流体供給用構造体（３）であり、図１（ｂ）は流体に対して化学処理を行うあるいは流体より微小液滴を生成させるためのＹ字型の微小流路（４）を有する微小流路基板（２）であり、図１（ｃ）は流体貯蔵空間（１）を有する流体を供給する流体供給用構造体（３）である。
【００１９】
また図２には、２つ流体供給用構造体及び１つの微小流路基板に貫通穴を加工した部分を示す。図２（ａ）は、第１の流体貯蔵空間（１）を有する第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）の流体貯蔵空間に貫通穴（８）を形成した例である。図２（ｂ）は流体を化学処理するあるいは流体より微小液滴を生成させるためのＹ字型の微小流路（４）を有する微小流路基板（２）であり、微小流路の２つの流体導入口（６）と微小流路の１つの流体排出口（７）に貫通穴（８）を形成した例である。図２（ｃ）は第２の流体貯蔵空間（１）を有する第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）の流体貯蔵空間に貫通穴（８）を形成し、なおかつ、微小流路基板に形成された微小流路の流体排出口の位置に相当する位置に貫通穴（８）を形成した例である。
【００２０】
図３は、図２に示した貫通穴を有した微小流路基板（２）を、貫通穴を有した第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）と貫通穴を有した第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）により上下から挟んだときの概念図である。
【００２１】
また図４は、図３に示した貫通穴を有した微小流路基板（２）を２枚の貫通穴を有した第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）と貫通穴を有した第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）により上下から挟んだときのそれぞれの貫通穴の位置関係を示した図である。
【００２２】
積層する手法としては、図２の第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）と第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）、及び微小流路基板（２）にそれぞれ蓋をしたものをＯリング等のシーリング部材で各々貼り合せても良い。
【００２３】
貼り合せ後の微小流路構造体の立体図及び断面図を図５に示した。図５（ａ）は貼り合せ後の微小流路構造体を示す。図５（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）は、それぞれ図５（ａ）の微小流路構造体のＡ−Ａ’断面、Ｂ−Ｂ’断面、Ｃ−Ｃ’断面を示す。
【００２４】
図５（ｂ）のＡ−Ａ’断面図に示すように、上側の第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）において放射状に伸びた供給流路（５）は、微小流路基板（２）に形成されたＹ字型の微小流路（４）の一方の流体導入口（６）と連通している。また、下側の第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）において放射状に伸びた供給流路（５）は、微小流路基板（２）に形成されたＹ字型の微小流路（４）のもう一方の流体導入口（６）とそれに連通した微小流路基板（２）の貫通穴（８）を介して連通している。このような構造にすることで、第１の流体供給用構造体と第２の流体供給用構造体から供給流路を介してＹ字型の微小流路に２つの流体を供給することができる。
【００２５】
また、図５（ｃ）のＢ−Ｂ’断面図に示すように、微小流路基板（２）に形成されたＹ字型の微小流路（４）からの流体排出口（７）は、流体排出口と連通した微小流路基板（２）の貫通穴（８）と第１の流体を供給する流体供給用構造体（２４）の流体排出口（７）に連通した貫通穴（８）と連通し、微小流路で生成した生成物を排出可能とする。
【００２６】
また図５（ｄ）Ｃ−Ｃ’断面図に示すように、上側の第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）と下側の第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）にそれぞれ設けられた、第１の流体を貯蔵するリザーバータンク（９）と第２の流体を貯蔵するリザーバータンク（２６）にそれぞれ連通する第１の流体導入口（１０）と第２の流体導入口（１２）を貫通穴として形成することで、本発明の微小流路構造体の外部から２種類の流体を供給することが可能となる。
【００２７】
ここで、上記記載の微小流路構造体は本発明を解りやすく説明するために示したものであり、リザーバータンクの形状や数、微小流路の形状や数および微小流路の導入流路の本数と排出流路の本数はこれに限定されるものではない。
【００２８】
Ｙ字型の微小流路の集積度を向上させ１００本の微小流路を１枚の微小流路基板上に配置したものを図６（ａ）に示した。また、図６（ａ）の内の丸で囲った部分の拡大図を図６（ｂ）に示した。
【００２９】
２種類の流体の流体供給用構造体は、実際には図７（ａ），（ｂ）に示すような態様とした。第１の流体導入口（１０）及び第２の流体導入口（１２）とそれぞれ連通する第１の流体を貯蔵するリザーバータンク（９）及び第２の流体を貯蔵するリザーバータンク（２６）から放射状に伸びた供給流路（５）は円筒空間の耐圧性向上及び気泡抜け向上のため、放射状に外周に向って徐々に流路幅が狭くなるような構造とした。
【００３０】
図８は、１００本の微小流路を有する微小流路基板を第１の流体供給用構造体と第２の流体供給用構造体で上下で挟んだときの微小流離構造体（１１）を上から観察したときの重ね合わせ図を示した。図６〜図８に示した微小流路、リザーバータンク、供給流路は５インチのパイレックス（登録商標）（登録商標）基板に一般的なフォトリソグラフィーとウエットエッチングを用いて製作した。また、１枚の微小流路基板と２枚の流体供給用構造体は、一般的に知られている熱融着法により接合したが、その他の接合手法として、微小流路基板と流体供給用構造体をＯリング等を介して接続してもよい。
【００３１】
また図７に示すように、リザーバータンク内の耐圧特性を高めるため流体導入口近傍に涙型強度補強柱（１４）を複数本追加した。
【００３２】
図９には本発明における微小流路構造体を送液システムに組み込ん場合の概略図であり、第１の流体の送液ポンプ（１８）及び第２の流体の送液ポンプ（１９）から、キャピラリーチューブ（１５）、フレアフィットアダプター（２１）を介して接続した。微小流路構造体は、基板ホルダーＡ（１６）、基板ホルダーＢ（１７）に挟まれた状態で、固定ホルダーＡ（２２）、固定ホルダーＢ（２３）により固定する。微小流路構造体の流体排出口からは生成物を取り出すために、排出用フレアフィットアダプター（２０）により、外部に取り出せる構造とした。フレアフィットアダプター（２１）は、シリンジ材にて流体が漏れなく導入、排出できるような構造とし、好ましくはＯリングを介在させることで、流体の漏れを最小限にすることが可能である。また、フレアフィットアダプター（２１）、固定ホルダー（２２）、（２３）、基板ホルダー（１６）、（１７）は、樹脂、ガラスあるいは金属で加工されることが好ましく、特に内部の状態を観測するには、透明ガラスあるいは透明樹脂製であることが望ましい。
【００３３】
このことにより、複数の反応用微小流路あるいは微小液滴生成用微小流路に均一送液速度で送液することが可能となり、均一な生成物を短時間で大量に生成する微小流路構造体を提供することが可能となる。
＜デスクサイズ型化学プラント＞
本発明のデスクサイズ型化学プラントは、前記微小流路構造体を複数有し、前記複数の微小流路構造体に１以上の流体を供給するための手段と、前記複数の微小流路構造体で前記流体に対して化学処理を行って生成した生成物、あるいは前記流体により生成した微粒子を回収するための手段と、を備えたことを特徴とするデスクサイズ型化学プラントであり、図１１のブロック図に示すように、本発明のデスクサイズ型化学プラントは、原料タンクユニット部（２８）と化学プラントユニット部（２９）と回収タンクユニット部（３０）から構成されている。
【００３４】
化学プラントユニット部には前記微小流路構造体（１１）を複数有し、微小流路構造体に、化学処理を行って生成した生成物の原料、あるいは微粒子を生成するための原料としての１以上の流体を供給する手段と、前記複数の微小流路構造体で化学処理を行って生成した生成物、あるいは生成された微粒子を回収する手段とを備えたことを特徴とする。さらに、本発明のデスクサイズ型化学プラントは、図１１に示すように複数の微小流路構造体へ流体を供給する事を容易にするための分配器（３３）を備え、前記各微小流路構造体で化学処理を行って生成した生成物、あるいは生成された微粒子を回収を容易にするための集約器（３４）を備えたことを特徴とする。このようにすることで、微小流路構造体への原料の供給から、微小流路構造体で流体に対する化学処理、あるいは微粒子を生成生成するときの配管の構造を簡素化することができる。
【００３５】
たとえば、２つの原料となる流体を１０μＬ／分で送液してＹ次形状の微小流路内で化学処理を実施しした場合、化学処理されて排出される流体は２０μＬ／分で取り出される。この１本の微小流路では、１年間休みなく連続的に流体を流し続けたとしても１０Ｌ／年程度しか化学処理された流体を得ることはできない。しかしながら、例えばこの微小流路を１枚の微小流路基板に１００本形成し、この微小流路基板を１０枚積層して前述した１ブロックの微小流路構造体を構成し、この微小流路構造体を１０ブロック並列に並べて、同様な送液速度で２つの原料となる流体を送液し、同様に１年間休みなく連続的に流体を流し続ければ、１０万Ｌ／年程度の化学処理された流体を得ることができる。仮にこの流体を比重を１とし、すべてを生成物として利用可能であるとすると、１００トン／年の生成物を得られることとなり、従来の建屋サイズの小〜中規模の化学プラントに匹敵する生産能力を有するプラントを、デスクサイズの規模で実現することが可能となる。ここで、建屋サイズとは、具体的には数十ｍ四方で高さ数ｍの建屋サイズを意味し、デスクサイズとは、具体的には幅１〜２ｍ程度、奥行き１ｍ程度、高さ１〜２ｍ程度のデスクサイズを意味する。ただし、これを実現可能とするには、前述した本発明の微小流路構造体を構成する１本１本の微小流路に、全く同じ条件で均一に流体を送液できる本発明の微小流路構造体が必要となることはいうまでもない。
【００３６】
また、本発明のデスクサイズ型化学プラントに適用する原料となる流体を送液する手段としては、ダイアフラムポンプやプランジャーポンプなどの機械式ポンプや、圧力送液方式（圧送方式ともいう）のポンプなどがあり、特に限定はされないが、できる限り脈動や流量変動の少ないポンプを採用することが好ましい。例えば図１１に示す原料タンクユニット部は、原料タンク（３５）と洗浄液タンク１（４８）及び（４９）が備えられており、Ｎ２ガス供給部（２７）からのガスの供給による圧送方式のポンプで流体の送液を行っている。このような圧送方式のポンプであれば、前記複数の微小流路構造体へ、脈動の比較的少ない安定した流体の供給が可能となり、前記複数の微小流路構造体を構成する複数の微小流路に安定した送液速度で原料となる流体を供給することができ、流体に対する安定した化学処理、あるいは微粒子の安定した生成が可能となる。
【００３７】
また、本発明のデスクサイズ型化学プラントの原料タンクユニット部には、原料を供給する際に図１１に示す脱気装置（３２）を備えることを特徴とする。このようにすることで、例えば圧送方式のポンプの採用で問題とされる原料となる流体への気体の混入を回避することが可能となり、前記複数の微小流路構造体のリザーバータンクへの気泡の混入を極力避けることができ、リザーバータンク内の気泡による各微小流路への均一な送液の障害を取り除くことができ、流体に対する化学処理、あるいは微粒子の生成において、安定性がさらに向上する。
【００３８】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、前記微小流路構造体を構成する微小流路を洗浄する手段を備え、その洗浄手段としては、図１１に示す原料タンクユニット部に洗浄液タンク１（４８）及び（４９）を備え、原料である流体が送液される方向に対して順方向あるいは、生成物を回収する集約器側から原料である流体が送液される方向に対して逆方向に液体を送液して洗浄できる機構を有している。順方向に液体を送液し洗浄する場合の配管経路を図１２（ａ）に、逆方向に洗浄液を送液し洗浄する場合の配管経路を図１２（ｂ）に示した。このようにすることで、正逆方向に液体の送液を繰り返すことが可能となり洗浄効果を高めることできる。なお、ここでいう「液体」とは、一般に「洗浄液」を意味する。これにより、微小流路構造体を構成する複数の微小流路の十分な洗浄が可能となり、個々の微小流路の詰まりを防ぐことが可能となる。また、本発明のデスクサイズプラントは、各微小流路に均一に送液を可能とするため、背圧を調整する手段を備えていることがより好ましい。
【００３９】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、図１１に示すように微小流路構造体に気体を供給する手段である気体供給用配管（４０）を備えている。微小流路構造体に気体を送液する場合の配管経路を図１２（ｃ）に示した。この機構を備えることで、洗浄後に微小流路構造体を構成する複数の微小流路に気体を供給し、複数の微小流路内部を乾燥させることが可能となるので、複数の微小流路を清浄な状態に保つことが可能となる。
【００４０】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、図１１に示すように原料タンクユニット部（２８）には、微小流路構造体に供給する原料としての流体を貯蔵するための原料貯蔵タンク（３５）と、回収タンクユニット部（３０）には、微小流路構造体で流体に対して化学処理を行って生成した生成物や、生成された微粒子を回収するための回収タンク（３７）を備えており、原料としての流体を原料貯蔵タンクへの自動的に供給する手段と、微小流路構造体で流体に対して化学処理を行って生成した生成物や、生成された微粒子を回収タンクから自動的に移送する手段を備えている。このようにすることで、原料タンクへの原料の自動供給及び回収タンクからの生成物の自動移送が可能となり、原料タンク及び回収タンクの貯蔵量に依存せずに長期間にわたる連続製造が可能となる。
【００４１】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、図１１に示すように化学処理を行う、あるいは微粒子を生成するための原料のうち、１以上の原料を再利用するため、微小流路構造体から排出された生成物以外の原料を一時的に貯蔵する一時回収タンク（３１）と、そのタンクから再利用する原料を、その原料を貯蔵する所定の原料タンク（４７）に回収する手段である回収用配管（４１）と、を備えており、さらにその再利用する原料が、他の原料かつ／または化学処理を行って生成した生成物、あるいは生成された微粒子を混入している場合は、再利用する原料のみを分離精製する手段である再利用原料分離精製部（４２）を備えたことを特徴とするデスクサイズ型化学プラントである。このような手段を備えることで、例えば、化学処理の一つである不均一系での触媒反応に用いられる、非常に高価な触媒（例えば、不斉合成における光学選択性を高める効果のあるキラル相間移動触媒など）を再利用することが可能となり、コストの削減や環境負荷を低減することが可能となる。
【００４２】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、図１１に示すように原料タンク（３５）、回収タンク（３７）及び微小流路構造体の温度制御が可能な手段温度制御装置（４３）を備えているので、本発明のデスクサイズ型化学プラントの設置場所に依存せずに、原料である流体の安定した供給と、微小流路構造体で化学処理を行って生成した生成物や、生成された微粒子を安定した状態で生成、保持することができる。
【００４３】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、図１１に示すように各微小流路構造体へ原料である流体を供給する際に、流体の供給量を調整するための複数の供給バルブ（４４）を、微小流路構造体の１ブロックごとに、かつ供給する流体ごとに備え、この複数のバルブを調整することで、原料の供給流量を微小流路構造体の１ブロックごとに、かつ供給する流体ごとに調整することが可能となり、微小流路構造体を構成する複数の微小流路で行う化学処理の条件や、微粒子の生成条件を比較的自由に変えて調製することが可能となり、きめ細かな流量制御が可能となる。
【００４４】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、微小流路構造体への原料としての流体の供給、微小流路構造体で化学処理を行って生成した生成物あるいは生成された微粒子の回収、及び微小流路構造体の洗浄、乾燥の一連の動作におけるいずれか１以上の処理において自動制御可能な手段を備えているおり、このようにすることで、例えばバルブの調整操作などの煩雑な操作が一切不要となる。
＜微粒子製造装置＞
本発明の微粒子製造装置は、前述したデスクサイズ型化学プラントを構成する前述した微小流路構造体に１以上の微粒子製造用の流体を供給するための手段と、前記微小流路構造体で生成された微粒子を回収するための手段と、を備えたことを特徴とする微粒子製造装置であり、さらに微粒子製造用の流体が、ゲル製造用原料を含む液体及びゲル製造用分散剤を含む液体であることを特徴とする微粒子製造装置である。このようにすることで、本発明のデスクサイズ型化学プラントを微粒子製造装置に特化することができる。
【００４５】
また本発明の微粒子製造装置は、前述した微小流路構造体を構成する微小流路がＹ字型であり、分散相と連続相を微小流路構造体の別の導入口から導入させて微小流路で合流させて微粒子を生成させることを特徴とした微粒子製造装置であり、Ｙ時型の微小流路において、分散相を導入するための導入流路と連続相を導入するための導入流路の交わる角度を変化させて生成する微粒子の粒径を制御することを特徴とする微粒子の微粒子製造装置である。このようにすることで、本発明の微粒子製造装置を用いて、微粒子をより大量にかつ安定に製造することが可能となる。
【００４６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
（実施例１）
本発明における実施例の概念図を図９に示した。図９に示す本発明の微小流路構造体（１１）の構成は、図６（ａ）に示した微小流路基板（２）の上面に図７（ｂ）の第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）を接合し、下面には図７（ａ）の第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）を接合し、上面から見て図８に示すような微小流路構造体（１１）とした。微小流路基板とその上下に接合した流体供給用構造体の材質は、直径５インチ、厚さ１．２ｍｍのパイレックス（登録商標）（登録商標）基板を用いた。また、微小流路基板に形成した微小流路および流体供給用構造体に形成したリザーバータンクと供給流路は、一般的なフォトリソグラフィーとウェットエッチングにより形成し、微小流路基板と流体供給用構造体の接合は、一般的な熱融着により接合した。なお、微小流路基板の微小流路の流体導入口の貫通穴、第１の流体供給用構造体のリザーバータンクの貫通穴、及び第２の流体供給用構造体のリザーバータンクの貫通穴と流体排出口用の貫通穴は機械加工により直径１ｍｍの貫通穴を形成した。
【００４７】
図６（ａ）に示すように、微小流路基板（２）には１００本のＹ字型の微小流路（４）を形成し、各々の微小流路に連通した２つの流体を導入する流体導入口は、微小流路基板の上下に接続した２つの流体供給用構造体に備えられた流体貯蔵空間（１）から放射状に直線的に配置された供給流路（５）を介して各々の流体を導入するため、異なる流体供給用構造体の流体導入口に接続した。ここでＹ字型の微小流路に導入する導入流路に連通する流体導入口（６）の位置に関しては、２種類の流体を導入するための流体導入口の穴径を十分に確保するスペースを得るために、第１の流体を導入する流体導入口（１０）は半径３５ｍｍの同心円上の位置に、第２の流体を導入する流体導入口（１２）は半径４０ｍｍの同心円上の位置に、それぞれ半径位置をずらして配置した。微小流路からの流体排出口（７）は半径５５ｍｍの同心円上の位置に配置した。なお、流体導入口と流体排出口はその穴数を少なくする目的で、図８に示すように、流体導入口に関しては、１つの流体導入口から２本の導入流路に分岐する形状とし、流体排出口に関しては、２本の排出流路から１つの流体排出口に合一する形状とした。
【００４８】
微小流路基板に形成した微小流路の流路幅は１１０μｍ、流路深さは５０μｍであり、微小流路基板の半径４０ｍｍから５５ｍｍの間のスペースにＹ字型に形成した。導入流路としてのＹ字の角度は４４度、Ｙ字の合流部から流体排出口までの微小流路の長さは１２ｍｍとした。
【００４９】
流体供給用構造体に形成したリザーバータンクは直径５０ｍｍ、深さ３００μｍとし、リザーバータンクの形状は、図７に示すように多角形状とした。また多角形状のリザーバータンクの各頂点の位置から外周に向けて放射状に直線的に供給流路を形成した。第１の流体供給用構造体のリザーバータンクからの供給流路の長さは１５ｍｍ、流路幅１ｍｍ、流路深さ３００μｍであり、第２の流体供給用構造体のリザーバータンクからの供給流路の長さは２０ｍｍ、流路幅１ｍｍ、流路深さ３００μｍである。それぞれの流体供給用構造体のリザーバータンクからの供給流路は５０本づつ形成した。また図７に示すように、それぞれの流体供給用構造体のリザーバータンク内の耐圧特性を高めるために、流体導入口近傍である半径約８ｍｍ付近に、長さ約５ｍｍ、最大幅約１ｍｍ、高さはリザーバータンクの深さに等しい３００μｍの涙型強度補強柱（１４）を各リザーバータンクに３本、同心円上に１２０度の間隔で形成した。
【００５０】
上記、本発明の微小流路構造体（１１）を図９に示すように基板ホルダーＡ（１６）と基板ホルダーＢ（１７）で挟み固定した。基板ホルダーＡには、第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）の第１の流体を貯蔵するリザーバータンク（９）と連通した貫通穴に連通する第１の流体を導入する流体導入口（１０）に第１の流体の導入用フレアフィットアダプター（１３）を接続し、キャピラリーチューブ（１５）を介して第１の流体送液用ポンプ（１８）に接続した。基板ホルダーＢには、第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）の第２の流体を貯蔵するリザーバータンク（２６）と連通した貫通穴に連通する第２の流体導入口（１０）に第２の流体用フレアフィットアダプター（２１）を接続し、キャピラリーチューブ（１５）を介して第２の流体送液用ポンプ（１９）に接続した。また、基板ホルダーＢには、第１の流体供給用構造体の外周側に形成した貫通穴と微小流路基板に形成された各微小流路の流体排出口とを連通した貫通穴と連通する流体の排出用フレアフィットアダプター（２０）を５０個の流体排出口のそれぞれに直接接続した。この流体排出口用フレアフィットアダプターから、キャピラリーチューブを介して微小流路で生成した微小液滴を排出し回収した。
【００５１】
本実施例では、第１の流体送液用ポンプにより３％のポリビニルアルコール水溶液を微小流路構造体に約１．０ｍＬ／分の送液速度で送液し、第２の流体送液用ポンプによりジビニルベンゼンと酢酸ブチルの混合溶液を微小流路構造体に約０．５ｍＬ／分で送液し、各々の流体の導入用フレアフィットアダプターを介して接続されたリザーバータンクに設けられた各流体導入口に導入した。導入した２種の流体は、各リザーバータンクに一時的に貯えられた後、リザーバータンクから放射状に伸びた供給流路を通って、微小流路基板に形成したＹ字型の微小流路のそれぞれの導入流路に導入され、Ｙ字型の微小流路の合流部において連続相であるポリビニルアルコール水溶液が分散相であるジビニルベンゼンと酢酸ブチルの混合溶液をせん断することで微小液滴が生成された。
【００５２】
本発明の微小流路構造体の効果を確認する手段として、微小流路の流体排出口と連通した５０個の排出用フレアフィットアダプターから排出された流体に含有された流体を流体排出口別に回収し、回収した流体に含有されている微小液滴の粒径の分散度を１００個の微小液滴をサンプリングして測定した結果、５０個の流体排出口すべてにおいて、平均粒径が約１００μｍでその分散度が５．６％〜７．３％の範囲であった。この結果から、本発明の微小流路構造体を用いることにより、各微小流路に非常に均一に同じ条件で流体が供給されていることが示された。なお、粒径の分散度とは、サンプリングした微小液滴の粒径の標準偏差を平均粒径で除算して得られる値で、粒径分布の広がりを示す目安となる数値である。
【００５３】
また、５０個の流体排出口から排出された流体をすべて同じサンプル瓶に回収して微小液滴の粒径の分散度を１００個の微小液滴をサンプリングして測定した結果、図１０に示すように平均粒径が約１００μｍでその分散度が６．３％であり、本発明の微小流路構造体全体としても、非常に均一な微小液滴を得ることができた。また得られた微小液滴の生成量は、スラリーとして１．５ｍＬ／分の生成速度で得ることができた。ここで、本実施例で用いたＹ字型の微小流路と同じ形状の１本のＹ字型の微小流路に、連続相である３％のポリビニルアルコール水溶液と分散相であるジビニルベンゼンと酢酸ブチルの混合溶液を導入して、Ｙ字型の微小流路の合流部において連続相により分散相をせん断することで微小液滴を生成した場合、上記実施例と同程度である平均粒径が約１００μｍ、粒径分度が約５％〜８％の範囲で微小液滴が生成される条件は、連続相の送液速度が約１０μＬ／分、分散相の送液速度が約５μＬ／分であり、送液して得られる微小液滴を含有するスラリーの生成速度１５μＬ／分である。従って、本実施例の微小流路を１００本集積化した微小流路構造体は、微小流路１本で生成されるスラリーのちょうど約１００倍となっている。以上のことから、本発明の微小流路構造体を用いることで、微小流路を集積化することにより、１本の微小流路で生成した生成物と同じ物性の生成物を、集積した流路の本数に応じてして大量に生成することができることが示された。
（実施例２）
本発明の第２の実施例における微粒子製造装置の構成を図１６に示す。図１６に示すようＮ２ガス供給部（２７）、原料を貯蔵する原料タンクユニット部（２８）、５つの微小流路構造体（１１）で構成された微粒子生成ユニット部（４５）、生成された微粒子（５８）を回収又は洗浄時の廃液を貯蔵する回収タンクユニット部（３０）及びそれら接続する配管、バルブ類から構成される。Ｎ２ガス供給部は配管を介して原料タンク１（４６）及び原料タンク２（４７）、又は洗浄液タンク１（４８）及び洗浄液タンク２（４９）へＮ２ガスを供給し、これにより原料及び洗浄液の供給が可能となる。
【００５４】
本実施例において、原料タンク１は分散相としてモノマー（スチレン）、酢酸ブチル、過酸化ベンゾイルの混合液を、原料タンク２は連続相としてポリビニールアルコール３％水溶液を、洗浄液タンク１には洗浄液としてエタノールを、更に洗浄タンク２には洗浄液として純水を用いた。更に必要に応じて温度制御装置（４３）により原料タンク１及び原料タンク２の温度制御も可能である。また、実施例２においては、微粒子生成ユニット部を５つの微小流路構造体で構成したが、微小流路構造体の数はこれに限定するものではない。
【００５５】
微粒子生成ユニット部は、微粒子を生成する５つの微小流路構造体に分散相及び連続相を供給するためのそれぞれの分配器（３３）と、５つの微小流路構造体で生成された微粒子を収集する集約器（３４）及びそれらと接続する配管、バルブ類で構成した。更に、各原料タンクと各分配器に間に脱気装置（３２）を設置した。微粒子生成ユニット部で生成された微粒子又は洗浄時の廃液は、微粒子生成ユニット部（４５）内の集約器で１つにまとめられ、回収タンク（３７）又は廃液タンク（３８）と配管、バルブ類を介して接続、貯蔵した。
【００５６】
次に微粒子生成ユニット部を構成する微小流路構造体は、５インチのパイレックス（登録商標）（登録商標）ガラスを用いて製作した。図６に示すようにパイレックス（登録商標）ガラスの基板に１００本のＹ字型の微小流路（４）を一般的なフォトリソグラフィーとウェットエッチングにより形成し、更に所定の位置に機械加工により加工した貫通穴である流体導入口（６）と流体排出口（７）を形成し微小流路基板（２）を製作した。ここで、形成したＹ字型の微小流路の基本的な形状を図１３に示した。分散相であるモノマー（スチレン）、酢酸ブチル、過酸化ベンゾイルの混合液は分散相導入流路（５４）を通って導入され、連続相であるポリビニールアルコール３％水溶液は連続相導入流路（５３）を通って導入され、図１５に示すように微小流路（４）の合流部（５５）で、連続相が分散相をせん断することで、微小液滴（５８）が連続的に生成し、図１３の排出流路（５６）を通って排出される。なお本実施例では、連続相により分散相を、より安定してせん断しやすいように、図１４に示すように微小流路（４）の合流部（５５）の分散相の導入流路側に突起（５７）を形成した微小流路を用いた。形成した微小流路は、図６に示すように実施例１と同じく、微小流路の流路幅は１１０μｍ、流路深さは５０μｍであり、突起は流路の内側に向かって最大２５μｍの凸部を有して流路長方向に２００μの長さで形成した。また、微小流路基板の半径４０ｍｍから５５ｍｍの間のスペースにＹ字型の微小流路を円盤状の微小流路基板の周方向に同心円上に形成した。また導入流路としてのＹ字の角度は４４度、Ｙ字の合流部から流体排出口までの微小流路の長さは１２ｍｍとした。
【００５７】
さらに本実施例における微小流路構造体の１ブロックの断面図を図１７に示した。図１７に示すように、微小流路基板（２）の微小流路が形成された面を覆うように所定の位置に貫通穴を形成した、微小流路基板（２）と同じ形状のカバー基板（５０）を一般的なガラス接合手法である熱融着により接合した。
【００５８】
また図７に示すように、分散相である第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）、及び連続相である第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）は、分散相である第１の流体を貯蔵するリザーバータンク（９）と、連続相である第２の流体を貯蔵するリザーバータンク（２６）、及びＹ字型の微小流路へ原料を供給するための放射状に配置された供給流路（５）を一般的なフォトリソグラフィーとウエットエッチングによりそれぞれ形成した。さらに各々の流体供給用構造体のリザーバタンク及び供給流路が形成された面を覆うように、所定の位置に機械加工により加工した貫通穴（８）を形成した流体供給用構造体と同じ形状のカバー基板（５０）を一般的なガラス接合手法である熱融着により接合した（図１７参照）。
【００５９】
原料の導入は、第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）と第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）の中央に形成した貫通穴（８）より導入する。
【００６０】
上記接合した微小流路基板構造体を３枚を重ね、その上下に第１の流体を供給する流体供給用構造体（２５）と第２の流体を供給する流体供給用構造体（２４）を積層した。積層した３枚の微小流路構造体及その上下に配置した２つ流体供給用構造体の間には、各基板間をシールするための所定の位置に貫通穴を予め形成したパッキン（５２）を介して積層した。さらに各微小流路構造体及びパッキンを、金属製の固定ホルダーＡ（２２）及び固定ホルダーＢ（２３）により固定して図１７に示す微粒子生成用微小流路構造体（５１）を構成した。
【００６１】
この微小流路構造体を５ブロックで構成した微粒子製造装置の概観を図２１に示した。装置の幅は約１．５ｍ、奥行きは約０．８ｍ、高さは約１．４ｍである。
【００６２】
上記微粒子製造装置に連続相を１Ｌ／時間、分散相を０．５Ｌ／時間の送液速度で圧送方式ポンプを用いて、各原料タンクから１０時間送液した（本微粒子製造装置に集積された微小流路は１５００本であることから、各微小流路に連続相が１０μＬ／分、分散相が約５μＬ／分の送液速度で送液されている。）ところ、約１５Ｌの微粒子を含むスラリー状の流体を得ることができた。これは、１日１０時間の運転で年間を通じて運転することで約５０００Ｌの微粒子を含むスラリー状の流体を生産できることに相当し、小〜中規模の建屋サイズの微粒子製造プラントに匹敵する生産能力を、デスクサイズのプラントで実現した。
【００６３】
また、表１に、実施例２おける微粒子製造装置を用いて生成した微粒子の平均粒径及び分散度を、５つの微小流路構造体ごとに測定した結果と、５つのすべての微小流路構造体から回収した微粒子の平均粒径と分散度を測定した結果を示した。ここで、平均粒径とは生成された微粒子のうち１００個の微粒子の直径を測定して平均した値であり、分散度とは前期平均値から得られた標準偏差で平均値を割った値である。微粒子の分散度は実施例１と同様に、１００個の微粒子をサンプリングして測定した。表１に示す生成した微粒子の平均粒径と分散度から分かるように、５つのすべての微小流路構造体から回収した微粒子の平均粒径は８５．５μｍ、分散度は９．７％となり非常に分散度の良好な微粒子を得ることができ、分級工程を必要としない微粒子製造装置を実現した。
【００６４】
【表１】
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以上の実施例から、年間数千Ｌの微粒子を含むスラリー状の流体を生産できる小〜中規模の高さ数ｍで、数十ｍ四方の建屋サイズの微粒子製造プラントに匹敵する生産能力を有し、なおかつ分級工程を必要としない非常に分散度の良好な微粒子を得ることが可能な微粒子製造装置を、幅約１．５ｍ、奥行き約０．８ｍ、高さ約１．４ｍのサイズのデスクサイズ型化学プラントとして世界で初めて実現した。
【００６５】
本実施例においては、化学プラントユニット部を、Ｙ時型の微小流路を形成した微小流路基板を用いて、５つの微小流路構造体を構成した微粒子生成ユニット部として構成し微粒子製造装置とした。しかしながら、微粒子を生成する微小流路を形成した微小流路基板を、化学反応に適した微小流路を形成した微小流路基板に変更して微小流路構造体を構成することにより、その微小流路で化学反応により生成した生成物を製造するデスクサイズ型化学プラントになることは言うまでもない。
【００６６】
例えば図１８には、２つ流体導入口（６）と２つの流体排出口（７）を有する長さ２０ｃｍ、流路幅１００μｍ、流路深さ２０μｍの微小流路（４）を１２本形成した微小流路基板（２）の例を示した。微小流路内で２つの流体を接触させる時間をできるだけ長く確保し化学反応を進行させることが必要なことから、微小流路の長さをできるだけ長くするために微小流路を１１回折り返す形状とし、円盤状の微小流路基板の周方向に微小流路を集積した。この微小流路を用いれば２つの反応基質を含有する２つ流体を流体導入口から導入し、微小流路で化学反応を行い、生成した生成物を一方の流体に抽出し、生成物を抽出した流体ともう一方の流体を微小流路の出口で２相層流分離し、生成物を含有した流体を回収することができる。生成物を含まないもう一方の流体は、廃棄してもよいが、図１１に示したように、回収用配管（４１）を通して、原料として再利用可能なように処理を行う再利用原料分離精製部（４２）で処理をした後、原料タンクに戻せば、原料を再利用することが可能となり、コストの削減や環境負荷の軽減を実現できる。
【００６７】
また図１９には、３つ流体導入口（６）と３つの流体排出口（７）を有する微小流路（４）を有する第１の微小流路基板の様態を示した。微小流路の長さは２０ｃｍ、流路幅は１５０μｍ、流路深さは２０μｍであり、微小流路基板（２）にこの微小流路（４）を２４本形成した。微小流路内で３つの流体を接触させる時間をできるだけ長く確保し化学反応を進行させることが必要なことから、微小流路の長さをできるだけ長くするために微小流路を１９回折り返す形状とし、円盤状の微小流路基板の周方向に微小流路を集積した。この微小流路を用いれば３つの反応基質を含有する３つ流体を流体導入口から導入し、微小流路で化学反応を行い、生成した生成物をどれか一つの流体に抽出し、生成物を抽出した流体と他の二つの流体を微小流路の出口で３相層流分離し、生成物を含有した流体を回収することができる。
【００６８】
また図２０には、３つ流体導入口（６）と３つの流体排出口（７）を有する微小流路（４）を有する第２の微小流路基板の様態を示した。微小流路の長さは２０ｃｍ、流路幅は１５０μｍ、流路深さは２０μｍであり、微小流路基板（２）にこの微小流路（４）を２４本形成した。微小流路内で３つの流体を接触させる時間をできるだけ長く確保し化学反応を進行させることが必要なことから、微小流路の長さをできるだけ長くするために、円盤状の微小流路基板（２）の円周方向に微小流路の長さ方向を形成し、外周から内周に向かって微小流路を２４本形成した。この図２０に示した微小流路の特徴としては、図１８や図１９に示した微小流路に比べて折り返し部分がないことから、折り返し部分での圧力損失の増大を抑えることができ、微小流路により安定して流体を送液することが可能となる。この微小流路を用いれば図１９と同様に３つの反応基質を含有する３つ流体を流体導入口から導入し、微小流路で化学反応を行い、生成した生成物をどれか一つの流体に抽出し、生成物を抽出した流体と他の二つの流体を微小流路の出口で３相層流分離し、生成物を含有した流体を回収することができる。
【００６９】
上記図１９、図２０の微小流路においても、生成物を含まない流体は廃棄してもよいが、図１１に示した回収用配管（４１）及び原料として再利用可能なように処理を行う再利用原料分離精製部（４２）を２つの流体用にそれぞれ用意すれば、再利用原料分離精製部で原料として再利用可能な処理をした後、原料タンクに戻し原料を再利用することが可能となり、コストの削減や環境負荷の軽減を実現できる。
【００７０】
また、上記の例では、流体導入口が２つ及び３つ、流体排出口２つ及び３つの場合を例として示したが、流体導入口と流体排出口の数は上記の例に限定されるものではなく、また流体導入口の数と流体排出口の数が同じでなくてもよいことは言うまでもない。
【００７１】
【発明の効果】
＜本発明の微小流路構造体の効果＞
本発明の微小流路構造体は、１以上の流体を導入する１以上の流体導入口と、導入した流体の化学処理を行うあるいは導入した流体により微粒子を生成するための１以上の微小流路を有し、化学処理を行った１以上の流体あるいは生成した微粒子を含有する１以上の流体を排出する１以上の流体排出口を有する微小流路構造体であって、その微小流路構造体は、流体を微小流路に供給する１以上の流体供給用構造体と微小流路を有する１以上の微小流路基板から構成されており、流体供給用構造体は、流体を導入するための流体導入口としての１以上の貫通穴を有し、流体導入口と連通しており導入した流体を一時的に蓄える貯蔵空間を有し、かつ貯蔵空間から微小流路基板に形成された１以上の微小流路の各々の流体導入口に連通して微小流路に流体を供給するための１以上の放射状に直線的及び／又は曲線的に形成された供給流路を有し、さらに流体供給用構造体の少なくとも１つには微小流路基板に形成された１以上の微小流路の各々の流体排出口と連通し流体を排出するための流体排出口としての１以上の貫通穴を有することを特徴とする微小流路構造体であって、このような構造とすることで、送液ポンプから送液された流体が一時的に貯蔵される貯蔵空間において、ポンプの脈動の影響を最小限に抑えることができ、かつこの貯蔵空間から放射状に直線的及び／又は曲線的に形成された供給流路が、微小流路基板に形成された１以上のすべての微小流路に流体を均一に供給することが可能となる。
【００７２】
また本発明の微小流路構造体は、２以上に積層した微小流路基板の上面と下面に２以上の流体供給用構造体を配置することにより、化学処理を行うあるいは微粒子を生成するために必要な２種類以上の流体を微小流路基板に供給入することが可能となる。
【００７３】
また本発明の微小流路構造体は、流体の化学処理を行う、または流体により微粒子を生成するための微小流路を有する微小流路基板が２以上重ね合わされて構成されており、かつ前記微小流路の各流体導入口が、前記流体供給用構造体の供給流路のいずれかに連通していることを特徴とする微小流路構造体であり、このような構造にすることで、複数の微小流路を有する多数の微小流路基板から構成される微小流路構造体を非常にコンパクトな構造で実現することが可能となる。
【００７４】
また本発明の微小流路構造体は、流体供給用構造体の貯蔵空間から前記微小流路を有する微小流路基板の流体導入口へ、導入した１以上の流体を個別に導入できることを特徴とする微小流路構造体であり、また、２以上の流体供給用構造体の供給流路が、それぞれの流体供給用構造体の供給流路と重ならずに配置されていることを特徴とする微小流路構造体である。このような構造とすることで、微小流路基板に形成された微小流路の２以上の導入流路にそれぞれ異なる流体を導入することが可能となる。
また本発明の微小流路構造体は、各微小流路と連通する貯蔵空間の形状が円形状あるいは多角形状のくぼみであることが望ましく、貯蔵空間の形状をこのようにすることで、微小流路基板に形成した１以上のすべての微小流路に、より均一に流体を送液することが可能となり、さらに、貯蔵空間の形状を多角形状のくぼみとした場合は、円形状のくぼみに比べて、流体を送液するときの圧力損失を低減する効果及び、取り扱う流体が液体の場合は、貯蔵空間に残留する気泡を速やかに排出する効果がある。
＜本発明のデスクサイズ型化学プラントの効果＞
本発明のデスクサイズ型化学プラントは、微小流路構造体を複数有し、複数の微小流路構造体に１以上の流体を供給するための手段と、複数の微小流路構造体で流体に対して化学処理を行って生成した生成物、あるいは流体により生成した微粒子を回収するための手段とを備えており、このような構成とすることで、従来の建屋サイズの小〜中規模の化学プラントに匹敵する生産能力を有するプラントをデスクサイズの規模で実現することができる。
【００７５】
また、本発明のデスクサイズ型化学プラントに適用する原料となる流体を送液する手段としては、圧送方式のポンプなどの脈動や流量変動の少ないポンプを用いることにより、複数の微小流路構造体を構成する複数の微小流路に安定した送液速度で原料となる流体を供給することができ、流体に対する安定した化学処理、あるいは微粒子の安定した生成が可能となる。
【００７６】
また、本発明のデスクサイズ型化学プラントは、原料を供給する際に脱気装置を備えることで、複数の微小流路構造体のリザーバータンクへの気泡の混入を極力避けることができ、リザーバータンク内の気泡による各微小流路への均一な送液の障害を取り除くことができ、流体に対する化学処理、あるいは微粒子の生成において、安定性がさらに向上する。
【００７７】
さらに、本発明のデスクサイズ型化学プラントは、複数の微小流路構造体へ流体を供給するための分配器を備え、前記各微小流路構造体で化学処理を行って生成した生成物、あるいは生成された微粒子を回収するための集約器を備えることで、微小流路構造体への原料の供給から、微小流路構造体で流体に対する化学処理、あるいは微粒子を生成するときの配管の構造を簡素化することができる。また、本発明のデスクサイズプラントは、背圧を調整する手段を備えていることで、各微小流路に均一に送液を可能とすることが可能となる。
【００７８】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、微小流路構造体を構成する微小流路を洗浄する手段を備え、その洗浄手段としては、原料である流体が送液される方向に対して順方向あるいは逆方向に洗浄液を送液して洗浄できる機構を有することで、正逆方向に洗浄液の送液を繰り返すことが可能となり洗浄効果を高めることできる。
【００７９】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、微小流路構造体に気体を供給する手段を備えており、微小流路内部を乾燥させて清浄な状態に保つことが可能となる。
【００８０】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、微小流路構造体に供給する原料としての流体を貯蔵するための原料タンクと、微小流路構造体で流体に対して化学処理を行って生成した生成物や、生成された微粒子を回収するための回収タンクを備えており、原料としての流体を原料タンクへの自動的に供給する手段と、微小流路構造体で流体に対して化学処理を行って生成した生成物や、生成された微粒子を回収タンクから自動的に移送する手段を備えることで、原料タンク及び回収タンクの貯蔵量に依存せずに長期間にわたる連続製造が可能となる。
【００８１】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、化学処理を行う、あるいは微粒子を生成するための原料のうち、１以上の原料を再利用するため、微小流路構造体から排出された生成物以外の原料を一時的に貯蔵するタンクと、そのタンクから再利用する原料を、その原料を貯蔵する所定のタンクに回収する手段と、を備えており、さらにその再利用する原料が、他の原料かつ／または化学処理を行って生成した生成物、あるいは生成された微粒子を混入している場合は、再利用する原料のみを分離する手段を備えることで、例えば、化学処理の一つである不均一系での触媒反応に用いられる非常に高価な触媒などを再利用することが可能となり、コストの削減や環境負荷を低減することが可能となる。
【００８２】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、原料タンク、回収タンク及び微小流路構造体の温度制御が可能な手段を備えているので、本発明のデスクサイズ型化学プラントの設置場所に依存せずに、原料である流体の安定した供給と、微小流路構造体で化学処理を行って生成した生成物や、生成された微粒子を安定した状態で生成、保持することができる。
【００８３】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、各微小流路構造体へ原料である流体を供給する際に、流体の供給量を調整するための複数のバルブを、微小流路構造体の１ブロックごとに、かつ供給する流体ごとに備え、この複数のバルブを調整することで、原料の供給流量を微小流路構造体の１ブロックごとに、かつ供給する流体ごとに調整することが可能となり、微小流路構造体を構成する複数の微小流路で行う化学処理の条件や、微粒子の生成条件を比較的自由に変えて調製でき、きめ細かな流量制御が可能となる。
【００８４】
また本発明のデスクサイズ型化学プラントは、微小流路構造体への原料としての流体の供給、微小流路構造体で化学処理を行って生成した生成物あるいは生成された微粒子の回収、及び微小流路構造体の洗浄、乾燥の一連の動作におけるいずれか１以上の処理において自動制御可能な手段を備えているおり、煩雑な操作が一切不要となる。
＜微粒子製造装置の効果＞
本発明の微粒子製造装置は、前述したデスクサイズ型化学プラントを構成する微小流路構造体に１以上の微粒子製造用の流体を供給するための手段と、前記微小流路構造体で生成された微粒子を回収するための手段と、を備えた微粒子製造装置であり、さらに微粒子製造用の流体が、ゲル製造用原料を含む液体及びゲル製造用分散剤を含む液体である微粒子製造装置であり、このような構成にすることで本発明のデスクサイズ型化学プラントをゲル製造用の微粒子製造装置として使用することが可能となる。
【００８５】
また前述した微小流路構造体を構成する微小流路がＹ字型であり、分散相と連続相を微小流路構造体の別の導入口から導入させて微小流路で合流させて微粒子を生成する微粒子製造装置であり、Ｙ時型の微小流路において、分散相を導入するための導入流路と連続相を導入するための導入流路の交わる角度を変化させて生成する微粒子の粒径を制御することにより、粒径の分散度が１０％以下の非常に均一な粒径の微粒子を大量にかつ安定に製造することが可能なる。
【００８６】
従って、本発明の微粒子製造装置を用いることで、生成した微粒子を生成後にその粒径の大きく異なる粒子を分離する分級作業が不要となり、かつ現在の建屋サイズの小〜中規模のゲル製造プラントの生産量に匹敵する大量生産が可能な、デスクサイズの分級不要ゲル製造装置を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における微小流路構造体の基本構成要素を示した図である。
【図２】２つ流体供給用構造体及び１つの微小流路基板に貫通穴を加工した部分を示した図である。
【図３】貫通穴を有した微小流路基板を、貫通穴を有した第１の流体供給用構造体と貫通穴を有した第２の流体供給用構造体により上下から挟んだときの概念図である。
【図４】貫通穴を有した微小流路基板を２枚の貫通穴を有した第１の流体供給用構造体と貫通穴を有した第２の流体供給用構造体により上下から挟んだときのそれぞれの貫通穴の位置関係を示した図である。
【図５】貼り合せ後の微小流路構造体を示した図であり、（ａ）は全体の立体透視図であり、（ｂ）〜（ｄ）は断面図である。
【図６】（ａ）は１００本の微小流路を１枚の微小流路基板上に配置した微小流路基板であり、（ｂ）は（ａ）の内の丸で囲った部分の拡大図示した図である。
【図７】（ａ）及び（ｂ）は２種類の流体の流体供給用構造体を示す概念図である。
【図８】１００本の微小流路を有する微小流路基板を第１の流体供給用構造体と第２の流体供給用構造体で上下で挟んだときの微小流離構造体を上から観察したときの重ね合わせ図である。
【図９】（ａ）は、本発明における微小流路構造体を、流体の送液システムに組み込んだ場合の概略図である。（ｂ）は、微小流路構造体の部分の拡大図である。
【図１０】１００組のＹ字型の微小流路で生成した微小液滴の粒径分布の測定結果である。
【図１１】本発明のデスクサイズ型化学プラントを構成するブロック図である。
【図１２】本発明のデスクサイズ型化学プラントの洗浄液と気体を供給する配管経路を示したブロック図である。（ａ）は洗浄液を順方向に送液する場合の配管経路、（ｂ）は洗浄液を逆方向に送液する場合の配管経路、（ｃ）は気体を送液する場合の配管経路である。
【図１３】本発明におけるＹ字型の微小流路の基本的な形状を示す概念図である。
【図１４】実施例２に使用したＹ字型の微小流路の合流部の分散相の導入流路側に突起を形成した微小流路を示す概念図である。
【図１５】Ｙ字型の微小流路の合流部で、連続相が分散相をせん断して微小液滴を形成する様子を示した図である。
【図１６】本発明の第２の実施例における微粒子製造装置の構成を示すブロック図である。
【図１７】本実施例における微小流路構造体の１ブロックの断面図である。
【図１８】２つ流体導入口と２つの流体排出口を有する折り返し形状の微小流路を形成し、円盤状の微小流路基板の周方向に微小流路を集積した化学反応用の微小流路基板の例である。
【図１９】３つ流体導入口と３つの流体排出口を有する折り返し形状の微小流路を形成し、円盤状の微小流路基板の周方向に微小流路を集積した化学反応用の微小流路基板の例である。
【図２０】３つ流体導入口と３つの流体排出口を有し、円盤状の微小流路基板の円周方向に微小流路の長さ方向を形成し、円盤状の微小流路基板の径方向に微小流路を集積した化学反応用の微小流路基板の例である。
【図２１】実施例２における微小流路構造体を５ブロックで構成した微粒子製造装置の概観である。
【符号の説明】
１：流体貯蔵空間
２：微小流路基板
３：流体供給用構造体
４：微小流路
５：供給流路
６：流体導入口
７：流体排出口
８：貫通穴
９：第１の流体を貯蔵するリザーバータンク
１０：第１の流体を導入する流体導入口
１１：微小流路構造体
１２：第２の流体を導入する流体導入口
１３：第１の流体を導入する導入用フレアフィットアダプター
１４：涙型強度補強柱
１５：キャピラリーチューブ
１６：基板ホルダーＡ
１７：基板ホルダーＢ
１８：第１の流体の送液ポンプ
１９：第２の流体の送液ポンプ
２０：排出用フレアフィットアダプター
２１：第２の流体を導入する導入用フレアフィットアダプター
２２：固定ホルダーＡ
２３：固定ホルダーＢ
２４：第２の流体を供給する流体供給用構造体
２５：第１の流体を供給する流体供給用構造体
２６：第２の流体を貯蔵するリザーバータンク
２７：Ｎ２ガス供給部
２８：原料タンクユニット部
２９：化学プラントユニット部
３０：回収タンクユニット部
３１：一時回収タンク
３２：脱気装置
３３：分配器
３４：集約器
３５：原料タンク
３６：洗浄液タンク
３７：回収タンク
３８：廃液タンク
３９：バキュームポンプ
４０：気体供給用配管
４１：回収用配管
４２：再利用原料分離精製部
４３：温度制御装置
４４：供給バルブ
４５：微粒子生成ユニット部
４６：原料タンク１
４７：原料タンク２
４８：洗浄液タンク１
４９：洗浄液タンク２
５０：カバー基板
５１：微粒子生成用微小流路構造体
５２：パッキン
５３：連続相導入流路
５４：分散相導入流路
５５：合流部
５６：排出流路
５７：突起
５８：生成した微小液滴
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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