(57)【要約】【課題】緻密で気孔などの欠陥がなく、離型性がよく、型耐久性あるガラスのホットプレス用成形型を提供する。また、離型性がよく、滑らかで微細なパターンが高精度に成形されるガラスの成形方法を提供する。【解決手段】ガラスのホットプレス用成形型は、被成形物であるガラスとの接触面が熱分解炭素で形成される。また、これを用いたガラスの成形方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスの成形に用いられるガラスのホットプレス用成形型において、被成形物であるガラスとの接触面は熱分解炭素で形成されたことを特徴とするガラスのホットプレス用成形型。
【請求項２】
前記熱分解炭素は、炭化水素系ガスを気相で熱分解させ、７００℃以上で基材に析出させることを特徴とする請求項１に記載のガラスのホットプレス用成形型。
【請求項３】
前記熱分解炭素は、ラミナーあるいは、コラムナー構造であることを特徴とする特許請求項１または２に記載のガラスのホットプレス用成形型。
【請求項４】
前記熱分解炭素は、析出されたバルク体が不活性ガス中２０００℃以上で熱処理されることを特徴とする請求項２に記載のガラスのホットプレス用成形型。
【請求項５】
前記熱分解炭素は、その表面粗さがＲａ０．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のガラスのホットプレス用成形型。
【請求項６】
前記熱分解炭素は、炭素濃度が９９％以上であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のホットプレス用成形型。
【請求項７】
ガラスとの接触面が熱分解炭素で形成されたガラスのホットプレス用成形型を予め加熱し、軟化されたガラスを前記ホットプレス用成形型にセットし、１軸熱加圧することを特徴とするガラスの成形方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はガラスのホットプレス用成形型及びこれを用いたガラスの成形方法に係わり、特にガラス表面に微細な溝加工を必要とするマイクロマシン等の製造工程に使用するガラスのホットプレス用成形型及びこれを用いたガラスの成形方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般にガラス表面の溝加工は、酸エッチングで行なわれている。この薬液エッチングは、エッチング部分のガラス表面のみを露出させ、その他のガラス表面は、プラスチック等により、覆って保護し、この状態で所定時間薬液に浸漬して行なうかあるいは、薬液をシャワーにより噴霧し行う。一般的にエッチング溶液にはフッ酸が使用され、一定温度に調整されている。また、その他の方法として、半導体製造装置で使用されるドライエッチングがある。
【０００３】
上記薬液エッチングは、コストは安価であるが薬液管理が非常に困難でありエッチング精度に問題がある。また、エッチング速度は薬液の濃度及び、温度に大きく依存するが、薬液は使用中に水分が蒸発し濃度が変化するため、エッチング速度が変化する等の問題がある。さらに、液体の温度調整は薬液槽にヒータを内装もしくは、二重槽にして外部層に加熱した液体を流入して、間接的に加熱する等の手段が採られている。しかし、ヒータ及び、液槽の壁近傍と他の部分では、薬液の温度差が大きくなり、薬液全体を均一な温度に保つことは極めて困難であった。
【０００４】
その結果、エッチング速度にバラツキが発生し、溝の形状や深さの精度が保てないこと、薬液の濃度が常に変化するためその形状や精度上に再現性の問題があった。
【０００５】
また、半導体装置等のエッチング装置は、非常に精度が高く、再現性にも優れるが、装置価格が高額であるためこれを用いた生産は、製造コストが高くなる。半導体のように多量生産を行なえばコストダウンが図れるが、マイクロマシンは少量多品種であるため、エッチング装置をその生産に用いるのは困難である。また、被加工物であるガラスの大きさも多種類であるため、その都度、条件設定が必要になるなどの問題を有している。この他にも、加工すべき溝深さは、マイクロマシンが１００ミクロンオーダーであるのに対し、半導体装置はオングストロームオーダーをエッチングすることを目的としている。そのために、エッチング装置をマイクロマシンに用いると、非常に処理時間が長くなること及び、使用ガスやそのプラズマに長時間曝露しても変質しないマスク材がない等の問題があった。
【０００６】
さらに、これらとは全く別の溝加工方法として、ガラス状カーボンをオス型にして、ホットプレスの熱と圧力により、ガラス表面に溝を形成する方法がある（例えば、特許文献１など）。この方法は、ガラスを変形させて溝加工を行なう方法であり、量産性が高く、コストの低減は極めて大きい。しかし、オス型として使用されるガラス状カーボンは、緻密であるが表面に気孔が存在するため、成形時、ガラスが気孔に入り込み、ホットプレス後、ガラスを型から外せない等、離型性に課題を残す。
【０００７】
また、ガラス状カーボンの出発物質はプラスチックであり、プラスチック粉末を１００〜２００℃程度に加熱した型に入れ加圧成形し、硬化させることで任意の形状が得られる。あるいは、液体を型に入れ、長時間加熱することで硬化を行い必要な形状を得ている。これら双方とも加熱が必要であり、このとき、プラスチックは縮合反応で硬化する。そのため内部からガスが発生し、このガスが系外に全て放出されればよいが、一部硬化体内部に留まり、気泡として存在することになる。
【０００８】
これを炭化することで、ガラス状カーボンが得られるが、内部及び、表面には気孔が存在するようになり、上記同様に潜在的に気孔が存在し、ガラスの成形型に使用した場合、離型性に課題を残す。
【０００９】
そこで、緻密で気孔などの欠陥がなく、離型性の良いガラスのホットプレス用成形型及びこれを用いたガラスの成形方法が要望されていた。
【００１０】
【特許文献１】
特開２００２−２５５５６６号公報（段落番号［０００４］、図２）
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、緻密で気孔などの欠陥がなく、離型性がよく、型耐久性あるガラスのホットプレス用成形型を提供することを目的とする。また、離型性がよく、成形される石英ガラスは型転写がなく滑らかで微細なパターンが高精度に成形されるガラスの成形方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の１つの態様によれば、ガラスの成形に用いられるガラスのホットプレス用成形型において、被成形物であるガラスとの接触面は熱分解炭素で形成されたことを特徴とするホットプレス用成形型が提供される。これにより、緻密で気孔などの欠陥がなく、離型性がよく、型耐久性あるガラスのホットプレス用が実現される。
【００１３】
好適な一例では、前記熱分解炭素は、炭化水素系ガスを気相で熱分解させ、７００℃以上で基材に析出させる。これにより、気相で反応しバルク体に析出させるため非常に緻密であり、内部に大きな欠陥（気孔等）が存在しない。
【００１４】
また、他の好適な一例では、前記熱分解炭素は、ラミナーあるいは、コラムナー構造である。
【００１５】
また、他の好適な一例では、前記熱分解炭素は、析出されたバルク体を不活性ガス中２０００℃以上で熱処理される。これにより、結晶子が成長し、粒界などの微小な欠陥が減少し、より耐久性が向上する。
【００１６】
また、他の好適な一例では、前記熱分解炭素は、その表面粗さがＲａ０．５μｍ以下である。これにより、成形される石英ガラスは、粗い転写がなく滑らかであり、さらに、離型性がよくなる。
【００１７】
また、他の好適な一例では、前記熱分解炭素は、炭素濃度が９９％以上である。これにより、緻密性、耐久性が向上する。
【００１８】
本発明の他の態様によれば、ガラスとの接触面が熱分解炭素で形成されたガラスのホットプレス用成形型を予め加熱し、軟化されたガラスを前記ガラスのホットプレス用成形型にセットし、１軸熱加圧することを特徴とするガラスの成形方法が提供される。これにより、離型性がよく、成形される石英ガラスは粗い転写がなく滑らかで微細なパターンが高精度に成形される。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わるガラスのホットプレス用成形型及びこれを用いた成形方法の実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００２０】
図１は本発明に係わるガラスのホットプレス用成形型の概念図である。
【００２１】
図１に示すように、本発明に係わるガラスのホットプレス用成形型１は、ガラスの成形に用いられるホットプレス用成形型であって、被成形物であるガラスとの接触面１ａが熱分解炭素で形成され、接触面１ａには例えばパターン１ｂが形成されている。なお、上記熱分解炭素は、ガラスとの接触面に形成されれば十分であるが、成形型全体を熱分解炭素で形成してもよい。
【００２２】
上記接触面１ａに用いられる熱分解炭素は、一般的に炭化水素系ガスを気相で熱により分解させ、基材に析出させることで得られる。特に７００〜１６００℃の高温で得られる熱分解炭素は、層状に析出し、ラミナー、コラムナーと呼ばれる組織となり、緻密体であり、欠陥がガラス状カーボンに較べ著しく少なく、気孔は認められない。粉末Ｘ線回折から積層面は（００２）であり、炭素の基底面で反応性が低い面であり、この面はガラスとの反応性及び、濡れ性はガラス状カーボンに較べ格段に低く、ホットプレスの型として使用する場合良好な結果をもたらす。従って、ホットプレス型として使用した場合、ガラスとカーボンは反応しＳｉＣになるが、熱分解炭素の積層面はこの反応性が非常に小さく、耐久性はガラス状カーボンに較べ良好である。また、従来のガラス状カーボンには気孔が存在するため、ガラスの成形中に型表面の気孔にガラスが入り込み、機械的に食い付くため離型性を困難にしているが、熱分解炭素は気相で反応しバルク体に析出させるため非常に緻密であり、内部に大きな欠陥（気孔等）が認められない。
【００２３】
７００℃より低いと、膜中にカーボン以外のＣ−Ｈ等生成物が混入しているため、純粋な熱分解炭素とは呼べず、これを型として使用した場合、著しく耐久性が落ちる。
【００２４】
さらに、得られたバルク体を不活性ガス中２０００℃以上で熱処理することで、結晶子が成長し、粒界などの微小な欠陥が減少し、より耐久性の高いホットプレス型として使用できる。また、熱分解炭素は、炭素濃度が９９％以上である。これにより、緻密性、耐久性が向上し、９９％より小さいと、緻密性、耐久性が低下する。
【００２５】
上述のように、ホットプレス用成形型１に用いられる熱分解炭素は気相で合成される。
【００２６】
次に本発明に係わるガラスのプレス用成形型の製造方法について説明する。
【００２７】
ホットプレスで成形する石英ガラスの例えばパターンとしての溝形状を基にして、パターン溝を凸形状とした石英ガラス型を作製する（以下マスター型という）。
【００２８】
図２に示すように、マスター型１１を横型間接加熱方式であるＣＶＤ炉１２に設置し、減圧状態で所望温度に加熱後、炭化水素系ガスを導入し、７００〜１６００℃でマスター型１１表面に熱分解炭素を析出させる。なお、必要に応じ析出したバルク体を不活性ガス中２０００℃以上で加熱することで、結晶子を成長させ、粒界などの微小な欠陥を減少させ、より耐久性を高めることができる。上記析出時、マスター型で析出させたくない不必要な部分は、マスキングしておく。
【００２９】
炭化水素系ガスは、不活性ガスで希釈したものを用いて、析出速度を落とすことにより、析出物の形状はマスター型の微細な形状が再現される。原料ガスはハロゲン基で一部置換されたハロゲン系炭化水素化合物やアルコール系でもよい。ハロゲン系炭化水素化合物は、炭化水素系ガスよりも析出温度を下げることが可能になり、マスター型として使用できる材質が広がる。マスター型は石英ガラスのほか、他のセラミックスや金属でもよい。
【００３０】
特に石英ガラスは安価に製造できること、及び容易に研磨面が得られるため、使用に適している。金属は析出温度によって耐熱性のあるものを選択すればよく、例えばＮｉ合金、タングステン、モリブデン、白金などが使用可能である。マスター型の表面は、Ｒａ０．５μｍ以下の研磨面が好ましい。マスター型の表面粗さが、そのまま熱分解炭素析出物に転写され、これにより、熱分解炭素はその表面粗さがＲａ０．５μｍとなる。マスター型の表面粗さがＲａ０．５μｍを超えると、得られる熱分解炭素の表面が粗くなり、その表面を加工する必要がありコストの上昇につながる。また、表面の粗い熱分解炭素をガラス成形時の型に使用すると、機械的に結合し易くなるため離型性が悪くなる。気相反応を終了し熱分解炭素析出後、マスター型を取り出し、フッ酸により石英ガラスを除去してプレス用成形型を製造する。
【００３１】
上記方法により製造されたプレス用成形型は、要求される特性としての緻密性、無欠陥（気孔等）、ガラスと反応しにくい離型性を有することに加えて、耐久性を有し、表面が滑らかであり、また、量産が容易で低コストに製造できる。
【００３２】
また、本発明に係わるガラスのプレス用成形型を用いたガラスの成形方法について説明する。
【００３３】
図３に示すように、本発明に係わるプレス用成形型１は、昇降自在の下パンチ２２の上面に取付けられて、１軸熱加圧成形装置２１に組み込まれ、さらに、プレス用成形型１と下パンチ２２及び固定的に設けられた上パンチ２４の両端部近傍は、円筒形状のヒータ２５及びこれらを囲繞する高周波加熱装置２６により予熱されている。
【００３４】
この予熱されたプレス用成形型１に軟化状態の石英ガラスＧを載置し、駆動装置により移動軸を介して下パンチ２２を上昇させて、プレス用成形型１を上昇させ、石英ガラスＧを押圧する。石英ガラスＧは成形され、プレス用成形型１のパターン形状に応じたパターンが形成される。
【００３５】
上記のような成形工程において、プレス用成形型１は、気泡を潜在的に含まず無欠陥で緻密であるので、離型性がよく、耐久性を有し、表面が滑らかであるので、成形される石英ガラスは粗い転写がなく滑らかで微細なパターンが高精度に形成される。
【００３６】
【実施例】
本発明に係わるガラスのホットプレス用成形型を作製し、成形型に求められる特性に付いて調べた。
【００３７】
実施例：  表面が研磨された１辺１０ｍｍの正方形×厚さ５ｍｍの石英ガラスにフッ酸により幅及び深さ各０．１ｍｍのＶ溝を作製して、マスター型を作製した。図２に示すようなＳｉＣ反応管を発熱体で加熱する横型間接加熱方式のＣＶＤ炉を用い、サンプルとして石英マスター型を炉内中央に設置し加熱後反応を開始した。反応管の端面は真空フランジとし、トラップを介してロータリーポンプで片側のフランジから炉内を０．０１ｔｏｒｒまで引いた。１０００℃に達した後、サンプルが十分加熱されるまで待ち、その後炉内にアルゴン５０ｃｃ／ｍｉｎ及びメタンガスを１０ｃｃ／ｍｉｎ流し、熱分解炭素を反応させ、石英マスター型の表面に熱分解炭素を析出させた。このときの炉内真空度は８ｔｏｒｒであり、６０ｍｉｎ反応させた後、反応ガスを遮断し、加熱電源を切り室温まで放冷した。室温でサンプルを取り出した後、フッ酸でサンプルの石英ガラス（マスター型）を溶解させ熱分解炭素単体を得た。
【００３８】
マスター型との接触面の表面粗さを接触式表粗さ計で測定した。また、アルキメデス法で密度及び、開気孔率を測定した。測定後ホットプレスにセッし、シリカガラスの成形を５０回行い、成形後の熱分解炭素表面の表面粗さを測定した。
【００３９】
比較例：  粉末状フェノール樹脂（鐘紡製ベルパールＳ−８３０）を１５０℃に加熱した金型に投入し、０．１ｔｏｎ／ｃｍ２で成形しガラス状カーボン前駆体のブロック（厚さ７ｍｍ）を得た。金型は１辺１０ｍｍの正方形に幅及び深さ各０．１２ｍｍの溝が形成されている。前駆体を炭粉に埋設し、Ｎ２常圧雰囲気下１０００℃で熱処理し炭化を行った。なお、昇温速度は２０℃／ｈｒで行い。その後２００℃減圧下で高温熱処理し、黒鉛化を行った。上記実施例と同様の測定を行った。
【００４０】
結果：  表１に示す。
【００４１】
【表１】
2004315295.tif 000003
【００４２】
表１からわかるように、実施例は気孔率が０．０１％と０．２％の比較例に比べて２０分の１と極めて小さく、また、実施例は成形後の表面粗さ（Ｒａ）が０．０８μｍと表面形態に変化が認められないほど滑らかであったのに対して、比較例は０．８μｍと１００倍の値を示し、目視で粗れが認められた。
【００４３】
【発明の効果】
本発明に係わるガラスのホットプレス用成形型材料によれば、緻密で気孔などの欠陥がなく、離型性がよく、型耐久性あるガラスのホットプレス用成形型を提供することができる。また、本発明に係わるガラスの製造方法によれば、離型性よく、成形される石英ガラスは型転写がなく滑らかで微細なパターンが高精度に成形されるガラスの成形方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わるガラスの加熱プレス用成形型の概念図。
【図２】本発明に係わるガラスの加熱プレス用成形型の製造に用いられるＣＶＤ炉の概念図。
【図３】本発明に係わるガラスの加熱プレス用成形型を組込んだ１軸熱加圧成形装置の概念図。
【符号の説明】
１  ガラスのホットプレス用成形型
１ａ  接触面
１ｂ  パターン
【図１】
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【図２】
2004315295.tif 000005
【図３】
2004315295.tif 000006