(57)【要約】【課題】樹脂や帯電制御剤の残留物や、帯電泳動粒子の破砕及び変形を抑え、表示品位の低下を抑制し、高品位な表示が可能である電気泳動表示用分散液の製造方法を提供する。【解決手段】一対の基板と、該基板の少なくとも一方に形成された少なくとも一つの電極と、該基板間に狭持されている、帯電泳動粒子と該帯電泳動粒子を分散させる分散媒を含有する分散液とを有する電気泳動表示装置に用いる前記分散液の製造方法において、樹脂または／及び帯電制御剤を分散媒に溶解する工程（Ａ）、該分散媒を平均孔径が０．０１μｍ〜１μｍのフィルターを用いて濾過する工程（Ｂ）、濾過して得られた濾液に帯電泳動粒子を添加して分散させる工程（Ｃ）を有する電気泳動表示用分散液の製造方法。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
一対の基板と、該基板の少なくとも一方に形成された少なくとも一つの電極と、該基板間に狭持されている、帯電泳動粒子と該帯電泳動粒子を分散させる分散媒を含有する分散液とを有する電気泳動表示装置に用いる前記分散液の製造方法において、樹脂または／及び帯電制御剤を分散媒に溶解する工程（Ａ）、該分散媒を平均孔径が０．０１μｍ〜１μｍのフィルターを用いて濾過する工程（Ｂ）、濾過して得られた濾液に帯電泳動粒子を添加して分散させる工程（Ｃ）を有することを特徴とする電気泳動表示用分散液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種情報を伝達するための媒体として用いられる電気泳動表示装置に使用される電気泳動表示用分散液の製造方法と、該電気泳動表示用分散液ならびに該電気泳動表示用分散液を含む電気泳動表示装置に関する。
【０００２】
【背景技術】
電気泳動表装置は、絶縁性溶媒中に分散した帯電泳動粒子が電極間を移動することにより表示が行われる。例えば特許文献１〜３が提案されている。
これらの電気泳動表示装置においては、表示を担う帯電泳動粒子と該帯電泳動粒子が分散された分散媒からなる電気泳動表示用分散液に関する提案が、特許文献４に記載されている。
【０００３】
【特許文献１】
特開平９−１８５０８７号公報（第２頁）
【特許文献２】
特許第２５５１７８３号公報（第２頁）
【特許文献３】
特開平１１−２０２８０４号公報（第４頁）
【特許文献４】
特開２００２−２４１６２４号公報（第２頁）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、電気泳動表示用分散液には、樹脂や帯電制御剤が添加されているが、分散媒に溶解して添加される樹脂や帯電制御剤の溶け残り、析出物、それら添加剤に含まれる不純物の残留物が分散液に含有されていると、電気泳動表示装置の駆動安定性および表示品位を低下させる問題があった。
また、従来の電気泳動表示用分散液の製造方法では、分散工程で帯電泳動粒子の破砕及び変形を生じることがあった。
【０００５】
本発明は、この様な従来技術に鑑みてなされたものであり、電気泳動表示用分散液に添加する樹脂や帯電制御剤の残留物や、帯電泳動粒子の破砕及び変形を抑え、表示品位の低下を抑制し、高品位な表示が可能である電気泳動表示用分散液の製造方法、該電気泳動表示用分散液、ならびに該電気泳動表示用分散液を使用した電気泳動表示装置を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、一対の基板と、該基板の少なくとも一方に形成された少なくとも一つの電極と、該基板間に狭持されている、帯電泳動粒子と該帯電泳動粒子を分散させる分散媒を含有する分散液とを有する電気泳動表示装置に用いる前記分散液の製造方法において、樹脂または／及び帯電制御剤を分散媒に溶解する工程（Ａ）、該分散媒を平均孔径が０．０１μｍ〜１μｍのフィルターを用いて濾過する工程（Ｂ）、濾過して得られた濾液に帯電泳動粒子を添加して分散させる工程（Ｃ）を有することを特徴とする電気泳動表示用分散液の製造方法である。
【０００７】
また、本発明は、上記の製造方法から製造されることを特徴とする電気泳動表示装置用分散液である。
また、本発明は、上記の製造方法から製造される電気泳動表示用分散液を含むことを特徴とする電気泳動表示装置である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態について詳述する。
本発明の電気泳動表示用分散液の製造方法は、一対の基板と、該基板の少なくとも一方に形成された少なくとも一つの電極とを有し、該基板間に帯電泳動粒子と、該帯電泳動粒子が分散された分散媒を含有する分散液を狭持する電気泳動表示装置に用いる前記分散液の製造方法において、該分散媒に添加される樹脂及び帯電制御剤から選ばれるの少なくとも一種を分散媒に溶解する工程（Ａ）、工程（Ａ）で得られた分散媒を平均孔径が０．０１μｍ〜１μｍのフィルターを用いて濾過を行う工程（Ｂ）、工程（Ｂ）で濾過された濾液に帯電泳動粒子を添加し、分散させる工程（Ｃ）を順次行うことを特徴とする。
【０００９】
本発明の電気泳動表示用分散液は、帯電泳動粒子と、該帯電泳動粒子を分散させる分散媒、該分散媒に溶解される樹脂または／及び帯電制御剤を含有する。
【００１０】
本発明における分散媒に溶解される樹脂は、分散媒に溶解するものであれば特に限定はされないが、例えばエチレンアクリレート系共重合体、スチレンブタジエン系共重合体、ロジンまたはロジン誘導体、ポリエチレンワックス等が挙げられる。
【００１１】
具体的には、エチレンアクリレート系共重合体としては、エチレンメチルアクリレート共重合体、エチレンエチルアクリレート共重合体等が挙げられる。スチレンブタジエン系共重合体としては、スチレンイソプレン共重合体、スチレンブタジエン共重合体、スチレン無水マレイン酸共重合体等が挙げられる。ロジンまたはロジン誘導体としては、ガムロジン、ウッドロジン、ロジン変性マレイン酸、ロジン変性ペンタエリスリトールエステル、ロジングリセリンエステル、水素添加ロジン変性ペンタエリスリトールエステル等を挙げることができる。ポリエチレンワックスとしては、ＡＣポリエチレン（トーメンプラスチック販売（株））、三井ハイワックス（三井化学（株））、ヘキストワックス（ヘキスト社）等を挙げることができる。それらは単独でまたは２種類以上混合して用いることができる。
【００１２】
本発明における分散液に含有される樹脂の含有量は、分散媒１００重量部に対して０．００５〜１０重量部、好ましくは０．０１〜５重量部が望ましい。
【００１３】
本発明の分散媒中に溶解される帯電制御剤としては、金属石鹸、スルホン化油、アルキルリン酸エステル類、コハク酸イミド類がある。これらは単体で添加することもあるが、複数の組み合わせえ添加することも可能である。例えば、ナフテン酸コバルト、ナフテン酸ジルコニウム、ジルコニウムオクテート、カルシウムペトロネート、レシチン、ＯＬＯＡ１２００（シェブロン社製）等があげられるがこの限りではない。
【００１４】
本発明における分散液に含有される帯電制御剤の含有量は、分散媒１００重量部に対して０．００１〜５重量部、好ましくは０．００５〜３重量部が望ましい。
【００１５】
本発明の帯電泳動粒子としては、無機材料、有機材料、高分子材料あるいはこれらの複合粒子（無機材料と高分子材料とを複合させた粒子）のいずれを用いても良い。無機材料としては、二酸化チタン、黒鉛、カーボンブラック、シリカ、アルミナ等を挙げることができる。また、高分子材料としては、ポリアクリル酸エステル樹脂、ポリメタクリル酸エステル樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、環状脂肪族エポキシ樹脂、グリジルエステル系エポキシ樹脂、グリシジルフタレート系エポキシ樹脂、ジビニルベンゼン樹脂、ナイロン樹脂、ポリエステル樹脂が挙げられる。これら材料を単独あるいは２種類以上使用することができる。粒子化は、材料を粉砕する方法、あるいは高分子材料における分散重合、シード重合、乳化重合等の重合粒子を作製する方法が挙げられる。
【００１６】
有機材料としては、キナクリドン、アニリンブルー、ニグロシン、キノリンイエロー等の有機顔料を挙げることができる。
これら材料を単独あるいは２種類以上使用することができる。
【００１７】
また、本発明に用いる帯電泳動粒子としては、本発明の範囲内で市販の球状粒子を用いることができる。例えば、ミクロパール（積水化学工業株式会社製）、ナトコスペーサー粒子（ナトコ株式会社製）、エポカラー粒子（日本触媒化学工業株式会社製）、ケミスノー（綜研化学株式会社）、トスパール（ＧＥ東芝シリコーン株式会社）等が挙げられるが、特に限定されるものではない。
【００１８】
また、本発明の範囲内において、使用する電気泳動表示装置の表示方法に合わせて該帯電泳動粒子として用いる樹脂粒子を着色することができるが、それらの着色剤としては本発明の範囲内で特に限定はされず、有機、無機顔料を樹脂粒子に分散させ使用することができる。
【００１９】
本発明における分散液に含有される帯電泳動粒子の含有量は、分散媒１００重量部に対して０．１〜２０重量部、好ましくは０．３〜１０重量部が望ましい。
【００２０】
本発明で使用される分散媒としては、導電率の低い高絶縁性有機溶媒であり、前記極性基を有する樹脂及び帯電制御剤を溶解するものが使用される。具体的には、ベンゼン、トルエン、キシレン、アルキルベンゼン、ナフテン系炭化水素などの芳香族系炭化水素類、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ドデカン、シクロヘキサン、ケロシン、パラフィン系炭化水素、イソパラフィン系炭化水素等の脂肪族炭化水素類、クロロホルム、トリクロロエチレン、ジクロロメタン、トリクロロトリフルオロエチレン、臭化エチルなどのハロゲン化炭化水素類があげられるがこの限りではない。また、本発明の帯電泳動粒子を分散させる分散媒は、使用する電気泳動表示装置の表示方法に合わせて、粒子と異なる色に着色することができるが、それらの着色剤としては分散媒に溶解可能な油溶性染料であれば本発明の範囲内において特に限定されない。また、分散媒は、帯電泳動粒子との比重を合わせるために、比重の異なった分散媒を添加することができる。
【００２１】
本発明における分散液に含有される分散媒の含有量は、７５〜９９．９重量％、好ましくは９０〜９９．５重量％が望ましい。
【００２２】
本発明の電気泳動表示用分散液は、マイクロカプセルに内包させて用いることもできる。マイクロカプセルの内包方法としては、ｉｎ−ｓｉｔｕ法、界面重合法、コアセルベーション法等の公知の方法が挙げられる。マイクロカプセルの壁材としては、特に限定されないが、具体的にはポリウレタン、ポリ尿素、ポリ尿素−ポリウレタン、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリスルホンアミド、ポリカーボネート、ポリスルフィネート、エポキシ樹脂、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ゼラチン等が挙げられる。
【００２３】
本発明の電気泳動表示用分散液の製造方法は、該分散媒に添加される樹脂または／及び帯電制御剤を分散媒に溶解する工程（Ａ）、工程（Ａ）で得られた分散媒を平均孔径が０．０１μｍ〜１μｍのフィルターを用いて濾過を行う工程（Ｂ）、工程（Ｂ）で濾過された濾液に帯電泳動粒子を添加して分散させる工程（Ｃ）を順次行う方法である。
【００２４】
前記工程（Ａ）において、分散媒に添加される樹脂または／及び帯電制御剤を分散媒に溶解する方法としては、超音波分散器を用いて溶解する方法、ペイントシェーカー、攪拌する方法等が挙げられる。
【００２５】
前記工程（Ｂ）において、濾過方法としては、吸引濾過や加圧濾過挙げられ、例えばメンブレンフィルター（日本ミリポア（株）社製）を用いた吸引濾過や、加圧濾過ステンレスタンク（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋（株）社製）を用いた加圧濾過等が挙げられる。また、工程（Ｂ）の濾過に使用するフィルターの平均孔径は、０．０１〜１μｍ、好ましくは０．０８〜１μｍがよく、０．０１μｍ未満であると濾過に要する時間が長くなりすぎるので好ましくなく、１μｍを超えると、溶け残り、析出物、不純物を濾過で取り除けないので、好ましくない。
【００２６】
前記工程（Ｃ）において帯電泳動粒子を分散させる方法としては、超音波分散、マグネチックスターラー、ペイントシェーカー、ミックスローター等が挙げられる。
【００２７】
さらに、本発明の各工程を施さない場合には、分散媒に添加される樹脂または／及び帯電制御剤の溶け残り、析出物、それら添加材料に含まれる不純物の残留が分散液に含有されるために、電気泳動表示用分散液の駆動安定性が損なわれる場合があるので、好ましくない。
【００２８】
本発明の電気泳動表示用分散液を用いた電気泳動表示装置は、少なくとも２つの電極と、２つの電極間に電圧を印加することによって電気泳動表示用分散液中の帯電泳動粒子を移動させる手段とを備えた表示装置であるならば、特に限定はされない。
【００２９】
【実施例】
以下、実施例を示し本発明をさらに具体的に説明する。
【００３０】
実施例１
本発明の工程（Ａ）として、ガラス容器に、アイソパー１００重量部、スチレンブタジエン共重合体樹脂（アサプレン１２０５（旭化成（株）社製））１重量部及び金属石鹸（ニッカオクチックス（日本化学産業（株）社製）０．１重量部を投入し、ペイントシェーカーで３日間、振とうさせる方法で、前記添加物を溶解させた。
【００３１】
次に、工程（Ｂ）として、加圧濾過ステンレスタンク（ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋（株）社製、平均孔径０．２μｍ）を用いて加圧濾過し、濾液を得た。次に、工程（Ｃ）として、工程（Ｂ）で得られた濾液１００重量部にポリスチレンとカーボンからなる粒子を１重量部添加し、超音波分散させて電気泳動表示用分散液を作製した。
【００３２】
得られた該分散液を、一対の電極の形成された電気泳動表示装置用セルにを注入し、電気泳動表示装置を得た。得られた電気泳動表示装置を顕微鏡で観察したところ、不溶樹脂の塊や帯電泳動粒子の凝集、変形等の不具合は確認されず、表示品位が高い様子が目視により確認された。
【００３３】
比較例１
ガラス容器に実施例１と同様のアイソパー１００重量部と、樹脂１重量部と、金属石鹸０．１重量部と、ポリスチレンとカーボンからなる粒子１重量部を同時に投入し、ペイントシェーカーで３日間振とうすることで電気泳動表示用分散液を得た。一対の電極の形成された電気泳動表示装置用セルに、得られた該分散液を注入し、電気泳動表示装置を得た。
【００３４】
得られた電気泳動表示装置を顕微鏡で観察すると、複数の帯電泳動粒子の凝集、ならびに分散媒に添加した樹脂が十分に溶解しないで塊として残り、塊の中に粒子が取り込まれている様子が確認された。その結果、電気泳動表示装置の表示には欠陥が見られた。
【００３５】
比較例２
ミル容器に実施例１と同様のアイソパー１００重量部と、樹脂１重量部と、金属石鹸０．１重量部と、ポリスチレンとカーボンからなる粒子１重量部を入れ、さらにジルコニアビーズを添加し、ミル容器を用いて混合及び分散を行なった。
その後ジルコニアビーズを除去し、電気泳動表示用分散液を得た。一対の電極の形成された電気泳動表示装置用セルに、得られた該分散液を注入し、電気泳動表示装置を得た。
得られた電気泳動表示用分散液を顕微鏡で観察すると、溶解しなかった樹脂塊は確認されなかったが、粒子が粉砕され不定形に変形している様子が確認された。
【００３６】
次に、本発明の電気泳動表示用分散液および電気泳動表示装置の好ましい実施態様を示す。
第１の実施態様は、上記の製造方法から製造されることを特徴とする電気泳動表示装置用分散液である。
第２の実施態様は、上記の製造方法から製造される電気泳動表示用分散液を含むことを特徴とする電気泳動表示装置である。
【００３７】
【発明の効果】
以上説明した様に、本発明の構成をとることによって、電気泳動表示用分散液に添加する樹脂の残留物や、帯電泳動粒子の破砕及び変形に伴った表示品位の低下を抑制し、高品位な表示が可能である電気泳動表示用分散液の製造方法を提供できる。
また、本発明は、該電気泳動表示用分散液、ならびに該電気泳動表示用分散液を使用した電気泳動表示装置を得ることができる。