(57)【要約】【課題】画質低下の原因となる粗粉を効率よく除去することを可能とした電子写真用トナーの製造方法を提供する。【解決手段】スクリーンと該スクリーンを囲う容器とからなり、該スクリーンに振動を与えてスラリー中の粒子を篩い分ける篩装置において、前記容器は、スクリーン下方領域を含むスラリー供給室と、スクリーン上方領域を含むスラリー排出室とからなり、スラリー供給室に設けられたスラリー供給口から供給されたスラリーをスクリーン下部から上部へ通過させ、スラリー排出室に設けられたスラリー排出口からスラリーを排出することを特徴とする篩装置及びこの篩装置を用いた電子写真用トナーの製造方法。【選択図】        図１
2004337784.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スクリーンと該スクリーンを囲う容器とからなり、該スクリーンに振動を与えてスラリー中の粒子を篩い分ける篩装置において、
前記容器は、スクリーン下方領域を含むスラリー供給室と、スクリーン上方領域を含むスラリー排出室とからなり、
スラリー供給室に設けられたスラリー供給口から供給されたスラリーをスクリーン下部から上部へ通過させ、スラリー排出室に設けられたスラリー排出口からスラリーを排出することを特徴とする篩装置。
【請求項２】
電子写真用トナー粒子を含むスラリーを振動を与えたスクリーンに対して下部から上部へ通過させ、前記電子写真用トナー粒子中の粗大粒子を除去する工程を含むことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、篩装置と、これを用いてトナーの湿式製法における樹脂粒子溶液中の粒子分級を行う電子写真用トナーの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真法等といった静電荷像を経て画像情報を可視化する方法は、現在様々な分野で利用されている。電子写真法では、帯電、露光工程を経て感光体上に静電潜像を形成し、トナーを含む現像剤で静電潜像を現像し、トナー画像を転写し、定着する工程を経て可視化するものである。
【０００３】
近年、電子写真法により得られた画像の高画質化を目的として粒子径８μｍ以下の電子写真用トナーが主流になりつつある。この小粒径トナーを効率良く製造する方法として、乳化重合凝集法（例えば、特許文献１から特許文献３参照）、懸濁重合法（例えば、特許文献４から特許文献６参照）、液中乾燥法（例えば、特許文献７から特許文献１０参照）等の湿式製法が挙げられる。
【０００４】
従来から採用されてきた乾式製法、すなわち混練粉砕法では、過粉砕により微粉化されたトナー粒子が飛散したり、またその形状が不安定であるために画質が劣化したり、さらにトナー粒子の小径化に伴って製造コストも増加してしまうという問題点があった。その点、上記湿式製法においては、粉砕・分級を要しないので環境負荷が小さく、特に乳化重合凝集法や懸濁重合法といった重合法によれば、小径でも粒径を制御しやすい。
【０００５】
しかし、これら湿式製法に共通する問題点として、撹拌不良や、反応容器、攪拌翼に付着する固着分に起因する粗粉の発生が挙げられる。これらの粗粉は、転写工程における感光体と転写体との間隔即ちギャップを不均一にする原因となり、また非画像部への散らばりを発生しやすくなり、さらに粒径差による帯電差の発生により画像むらを発生しやすくなる等、画質を劣化する大きな要因となる。さらには現像時におけるトナー飛散の原因ともなるため、機内汚染による信頼性の低下をも引き起こす。これら粗粉の問題は特許文献１１に記載されているように、体積平均粒子径Ｄｖの３倍以上の粒子を取り除くことによって改善される。
【０００６】
一方、粗粉の除去方法としては、乾燥後に風力分級する方法や篩い分ける方法、または粒子分散液の状態で篩い分ける方法（例えば、特許文献１１及び特許文献１２）等が挙げられる。
【０００７】
乾燥後に風力分級する方法は、初期の設備導入費用、運転費用が高い上に、気流とトナーを分離するための集塵機を要する。サイクロンのような集塵機ではトナーが小粒径化するに従って製品収率が低下し、またバグフィルタ−等の集塵機では、他品種間のコンタミネ−ションが問題となる。また原料中に含まれる板状、針状の不定形粗粉や、微細な気泡を含む低密度の粗粉については、それ自身の慣性力が弱いため風力分級での除去は困難である。また、乾燥後に添加剤を外添し、篩い分ける方法では、粒子の付着力の影響により２０μｍ以下の網を用いた篩い分けは難しく、工業的な大量処理は困難である。
【０００８】
これに対して粒子分散液の状態で篩い分ける方法は設備の導入費用、運転費用も安価である上、製品収率も高く、更に形状分離することが可能なため、板状、針状、低密度の不定形粗粉も除去可能である。粒子分散液の状態で篩い分ける方法としては、粒子分散液をポンプ等で加圧（または吸引）することによって強制的に網を通過させる方法や、振動篩や面内篩を用いて粒子分散液を網に重力落下させて振動で網を通過させる方法等が挙げられる。強制的に網を通過させる方法では、トナースラリーの篩分のように網目開きと重量平均粒子径の差が小さい場合や粒子濃度が高い場合に網面にケ−ク層を形成し、ろ過状態となる場合が多く、粒子が通過しなくなるため、工業的な利用は難しい。またケ−ク層の形成速度は非常に早く、このような篩装置に逆洗やスクレーパー等を応用した装置においても安定した篩い分けは困難である。
【０００９】
面内篩や振動篩による篩分においては、網目開き近傍の粒子径の粗大粒子がスクリーンに突き刺さる（または乗る）ことにより網面が塞がれるため、安定した篩い分けは困難である。特に目開き１０〜４５μｍ程度の比較的目開きの小さいスクリーンにより篩分する場合においては、数十分〜数時間運転するとスクリーン上に粗大粒子の滞留及び目詰まり成長の影響により処理能力が低下し最終的に運転不可能な状態となる。
【００１０】
ここで、この篩方法は、例えば図５に示すように、ベースフレーム１００の上に備えた、複数のコイルスプリング１０２に支持された円筒状の容器、すなわちスラリー供給室１０４及びスラリー排出室１０５全体と、その内部に張設したスクリーン１０８を振動可能にした篩装置により、スラリーをスクリーン上部から下部へ通過させて行うものである。
【００１１】
こうした篩装置における網目詰まりを解消する方法として、特許文献１３のような方法が提案されているが、粗粉の滞留しているスクリーン上からスクリーン下へ向けて洗浄するため、粗粉をスクリーンに押し付けることになり、目詰まり解消性能は低く、また、スクリーンを傷める他、製品中への粗粉混入の懸念もある。従って、スクリーン上に滞留している粗粉に対してはこの方法では効果は得にくい。
【００１２】
このように、電子写真用トナーの湿式製法において、従来の篩装置では、工業的に安定して粗大粒子を篩分除去することが困難であった。
【００１３】
【特許文献１】
特開昭６３−２８２７５２号公報
【特許文献２】
特開平６−２５０４３９号公報
【特許文献３】
特開平１０−２６８４２号公報
【特許文献４】
特公昭３６−１０２３１号公報
【特許文献５】
特公昭４３−１０７９９号公報
【特許文献６】
特公昭５１−１４８９５号公報
【特許文献７】
特開昭５０−１２０６３２号公報
【特許文献８】
特開昭６３−２５６６４号公報
【特許文献９】
特開平５−１２７４２２号公報
【特許文献１０】
特開平８−１７９５５６号公報
【特許文献１１】
特開２０００−１７２００７号公報
【特許文献１２】
特開２００２−１９６５３４号公報
【特許文献１３】
特開平１０−２８９３５号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記のような問題点を改良すべくなされたものであり、工業的利用が困難であり、製品画質低下の原因となる粗粉を、効率よく安定して除去することを可能とした篩装置及び電子写真用トナーの製造方法を提供しようとするものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、網面全体を有効に活用し、篩分網に残留した粗粉の蓄積や目詰まりの発生を防ぐよう、鋭意研究を行った結果、前記問題の解決を可能とした。即ち、本発明の構成は下記の通りである。
【００１６】
（１）  スクリーンと該スクリーンを囲う容器とからなり、該スクリーンに振動を与えてスラリー中の粒子を篩い分ける篩装置において、前記容器は、スクリーン下方領域を含むスラリー供給室と、スクリーン上方領域を含むスラリー排出室とからなり、スラリー供給室に設けられたスラリー供給口から供給されたスラリーをスクリーン下部から上部へ通過させ、スラリー排出室に設けられたスラリー排出口からスラリーを排出することを特徴とする篩装置。
【００１７】
（２）  （１）に記載の篩装置において、スラリー排出室内の上面に大気開放弁を設けたことを特徴とする篩装置。
【００１８】
（３）  （１）または（２）記載の篩装置において、スラリー供給室の底面の一部または全部が傾斜面であることを特徴とする篩装置。
【００１９】
（４）  （１）〜（３）いずれか１項記載の篩装置において、スクリーン上方にスクリーン洗浄用ノズルを設け、スクリーンへ向けて加圧した洗浄用の液体を吐出することを特徴とする篩装置。
【００２０】
（５）  （１）〜（４）いずれか１項記載の篩装置において、スラリー供給口からスラリーを加圧供給することを特徴とする篩装置。
【００２１】
（６）  （５）記載の篩装置において、スラリーを加圧するポンプの圧力変化を検知してスラリー供給量を制御することを特徴とする篩装置。
【００２２】
（７）  電子写真用トナー粒子を含むスラリーを振動を与えたスクリーンに対して下部から上部へ通過させ、前記電子写真用トナー粒子中の粗大粒子を除去する工程を含むことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、実施の態様を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。本発明の篩装置は、スラリー中の粗大粒子を除去するためのものであり、特に電子写真用トナーの製造において好適に用いられるものである。
【００２４】
本発明における電子写真用トナーの製造方法としては、トナースラリーの篩い分けを本発明の方法で実施する限り、他の点については特に制限はなく、それ自体公知のトナーの製造方法に準じて行うことができる。
【００２５】
また、本発明に使用するトナーとしては、特開２０００−１３１８７６号公報等で提案されている方法で製造してもよい。この方法は、イオン性界面活性剤による樹脂分散液と、反対極性のイオン性界面活性剤に分散した顔料を混合し、ヘテロ凝集を生じさせてトナー径の凝集粒子を形成し、その後、前記樹脂のガラス転移点以上に加熱して凝集体を融合させ一体化し、洗浄、乾燥、外添混合、乾式篩分してトナーを製造するものである。この方法では加熱温度条件を選択することにより、トナー形状を不定形から球状まで制御することも可能である。顔料と樹脂粒子の極性が同じでも、反対極性の界面活性剤を加えることにより、同様の凝集体を生成することもできる。
【００２６】
さらに、上記凝集粒子分散液を加熱して、凝集粒子を融合させる前に、別の微粒子分散液を添加混合し、もとの凝集粒子表面に前記微粒子を付着させた後、樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）以上に加熱して融合する方法を採用することにより、トナーの表面から内部に至る層構造を制御することも可能である。この方法により、トナー表面を樹脂で被覆したり、帯電制御剤で被覆したり、ワックスや顔料をトナー表面近傍に配置したりすることも可能である。
【００２７】
本発明において製造されるトナーの熱可塑性結着樹脂は、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等のビニル基を有するエステル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類；ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類；エチレン、プロピレン、ブタジエン等のポリオレフィン類等の単量体等からなる重合体又はこれらを２種以上組み合せた共重合体、又はこれらの混合物、さらにはエポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、又はこれらと前記ビニル系樹脂との混合物、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等を挙げることができる。
【００２８】
ビニル系単量体を用いるときには、イオン性界面活性剤等を用いて乳化重合やシード重合を実施して樹脂粒子分散液を作製することができ、その他の樹脂を用いるときには、油性で水への溶解度の比較的低い溶剤に樹脂を溶解し、水中にイオン性界面活性剤や高分子電解質を共存させてホモジナイザー等の分散機により水中に微粒子を分散させ、その後加熱または減圧して溶剤を蒸散させることにより、所望の樹脂分散液を作成することができる。
【００２９】
上記の熱可塑性結着樹脂は、解離性ビニル系単量体を配合することにより、乳化重合等で得た微粒子を安定に作製することができる。解離性ビニル系単量体の例としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ケイ皮酸、フマル酸、ビニルスルフォン酸、エチレンイミン、ビニルピリジン、ビニルアミン等高分子酸、高分子塩基の原料となる単量体のいずれも使用可能であるが、重合体形成反応の容易性等から高分子酸が好適であり、さらには、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ケイ皮酸、フマル酸等のカルボキシル基を有する解離性ビニル系単量体が重合度制御、ガラス転移点の制御のために特に有効である。
【００３０】
離型剤の例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類；加熱により軟化点を有するシリコーン類；オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類；エステルワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス；ミツロウのような動物系ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等のような鉱物系ワックス、石油系ワックス、及びそれらの変性物を使用することができる。
【００３１】
これらのワックス類は、水中にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基等の高分子電解質とともに分散させ、融点以上に加熱するとともに強い剪断を付与できるホモジナイザーや圧力吐出型分散機で微粒子化し、１μｍ以下の粒子の分散液を作製することができる。
【００３２】
着色剤としては、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン３Ｂ、ブリリアンカーミン６Ｂ、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソ−ルレッド、ロ−ダミンＢレーキ、レーキレッドＣ、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブル−、メチレンブル−クロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレート等の種々の顔料、又は、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、チオインジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアジン系、チアゾール系、キサンテン系等の各種染料を１種又は２種以上混合して使用することができる。
【００３３】
内添剤としては、フェライト、マグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、それらの合金、又はそれら金属を含む化合物等の磁性体を使用することができる。帯電制御剤としては、４級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物、アルミニウム、鉄、クロム等の錯体からなる染料や、トリフェニルメタン系顔料等通常使用される種々の帯電制御剤を使用することができるが、凝集や融合一体化時の安定性に影響するイオン強度の制御及び廃水汚染の減少のために、水に溶解しにくい帯電制御剤が好適である。
【００３４】
湿式添加する無機微粒子の例としては、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウム等、通常トナー表面の外添剤として使用される全てのものを、イオン性界面活性剤や高分子酸、高分子塩基で分散して湿式添加することができる。なお、通常のトナーと同様に、乾燥後、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム等の無機粒子やビニル系樹脂、ポリエステル、シリコーン等の樹脂微粒子を乾燥状態でせん断を付与してトナー表面に添加して流動性助剤やクリーニング助剤として用いることもできる。
【００３５】
トナー製造工程における乳化重合、シード重合、顔料分散、樹脂粒子、離型剤分散、凝集、又はその安定化等に用いる界面活性剤としては、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン性界面活性剤、アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン性界面活性剤、またポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン性界面活性剤を併用することも効果的である。
【００３６】
これらトナーの製造方法における分散手段としては、回転せん断型ホモジナイザー、キャビトロン、高速回転ディスク式分散機ＣＬＥＡＲ  ＳＳ５（エム・テクニック株式会社製）  やメディアを有するボールミル、サンドミル、アトライタ、ダイノーミル、ＤＣＰミル、スパイクミルや強制衝突型のホモジナイザー、アルティマイザー（株式会社スギノマシン製）等、一般的な分散機を使用できる。凝集は、一般的なジャケット付き攪拌槽が用いられる。攪拌翼としては、パドル翼、アンカー翼、タービン翼、フアウドラー翼、フルゾーン撹拌翼（神鋼パンテック社製）、マックスブレンド撹拌翼（住友重機械工業社製）、ベンドリーフ撹拌翼（八光産業社製）やこれらを複合したもの等が挙げられる。また、攪拌槽壁面の材質としては、ステンレス製（ＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３１６等）やそれをバフ研磨及び／または電解研磨したもの、グラスライニング処理またはテフロン（登録商標）ライニング処理されたものが好適に用いられる。また槽内には、必要な循環状態に合わせてバッフルを設置してもよい。融合についても同様のジャケット付き攪拌槽が好適に用いられる。
【００３７】
トナースラリーの洗浄は、スラリーをろ過し、それを水に戻す操作を繰り返す方法や、フィルタープレスやベルトフィルター等でケーク層を作成しそのケーク層に水を強制通過させる方法、またはこれらを複合する方法が用いられ、場合によっては洗浄の途中において、酸及び／またはアルカリ溶液にトナーを投入し、洗浄してもよい。
【００３８】
乾燥工程には、フラッシュジェットドライヤ等の風力乾燥機や、真空乾燥機、凍結真空乾燥機、棚段乾燥機等一般的な乾燥機を使用できる。また、乾燥はフィルタープレスやベルトフィルター等でろ過した後、エアブローをする等して水分率を減らした後に実施することが望ましい。
【００３９】
トナー流動性向上及び帯電性付与を目的にシリカ及び／またはチタニア等の無機微粒子を外添剤として添加混合してもよい。これら無機微粒子は粒子径５〜３０ｎｍのものが好ましく、シリコンオイル等で疎水化処理されていてもよい。
【００４０】
外添混合は、例えばＶ型ブレンダ−やヘンシェルミキサ−、Ｑ型ミキサ−、サイクロミックス等によって行うことができる。また、この際必要に応じて種々の添加剤を添加してもよい。これらの添加Ｄ剤としては、他の公知の流動化剤、ポリスチレン微粒子、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリフッ化ビニリデン微粒子、小径不定形樹脂微粒子、酸化セリウム、ステアリン酸亜鉛等のクリ−ニング助剤または転写助剤等があげられる。
【００４１】
乾式篩分には、風力篩分機、円形振動篩、ジャイロシフター、超音波振動篩、ターボスクリーナー等が用いられ、２５〜３００μｍ目開きの網が好適に用いられる。
【００４２】
ここで、本発明における篩装置にて、例えば着色剤樹脂粒子スラリー（以下「トナースラリー」という）中の粗大粒子を除去する方法について、以下に説明する。
【００４３】
本発明におけるトナースラリーの篩分には、電磁式振動篩や振動モータ式の振動篩、円形振動篩等を使用することができる。また本発明の篩処理は、例えば乳化重合凝集法トナーの製造方法または懸濁重合法トナーの製造方法において、トナーの融合中、または融合後もしくは重合後に好適に用いられる。トナーの融合中の篩処理とは、トナースラリーを循環させ粗大粒子を取り除きながらトナーを融合させる処理を含むものである。また、融合後もしくは重合後の篩処理とは、乳化重合凝集法または懸濁重合法により得られた粒子を融合もしくは重合させた後であれば、トナー製品となる前のいかなるスラリーの状態も含み、例えば、融合後及び洗浄後のトナースラリーの篩処理も含む。
【００４４】
次に、本発明の好ましい実施の形態について図面を用いて説明する。各図面において同符号を付してあるものは、同じ機能を有するものであるため、その説明を省略することがある。
【００４５】
図１は、本発明に用いる篩装置の一例を示す概略構成図である。本発明の篩装置には、ベースフレーム１００の上に、複数のコイルスプリング１０２に支持された円筒状の容器が設けられている。ベースフレーム１００には振動モータ（不図示）が内蔵されており、この振動モータ（不図示）に連結された軸に設置されたアンバランスウェイト（不図示）の作動によりコイルスプリング１０２上の容器、すなわちスラリー供給室１０４及びスラリー排出室１０５全体とその内部に張設したスクリーン１０８を振動可能としている。
【００４６】
この容器はスラリー供給室１０４とスラリー排出室１０５とからなり、その内部は支持枠１１０によって接続固定されたスクリーン１０８によって仕切られている。スラリー供給室１０４はスラリー排出室１０５の下部に位置し、スラリーが、スクリーン１０８の下に位置するスラリー供給室１０４からスクリーン１０８を通過して、スラリー排出室１０５へ溢れ出る構造となっている。
【００４７】
スラリー排出室１０５の上面には、大気開放弁２０６が設けられている。また、スラリー供給室１０４の内部底面には、例えば図１において破線で示すような傾斜部１０６が形成されている。なお、傾斜部１０６は、スラリー供給室１０４内部底面の全部が傾斜面であるものに限らず、一部が傾斜面であってもよい。また、内部底面の全部または一部が円錐状、四角錐状等になったものでもよい。
【００４８】
さらに、スラリー排出室１０５内にはスクリーン１０８の上方にスクリーン洗浄用ノズル２０５を備えている。上述したように、本発明の篩装置によれば、スラリーはスクリーン１０８の下部から上部へ通過するので、目詰まりはスクリーン１０８の下部側に発生する。これを上記スクリーン洗浄用ノズル２０５によってスクリーン１０８へ向けて高圧洗浄液を噴出すれば、目詰まりを容易に解消することができる。スクリーン洗浄用ノズル２０５は、スラリー排出室１０５に設けられ、更にスクリーン洗浄用ノズル２０５は、複数個設置されていることがより好ましく、また、その設置は、スラリー排出室１０５の上方に所定の間隔を配置され、スクリーン１０８全体に均一に洗浄可能に設けられていることが好ましい。
【００４９】
なお、本発明の篩に用いるスクリーン１０８としては、ナイロンやポリエステル、ポリプロピレン等の樹脂製や、ステンレス製の金属製のものが使用できる。本発明に用いるスクリーンのように目開きの小さいものは、線径が太く目開きの粗いスクリーン（保護網）と２枚重ねて張り合わせることにより、スクリーンの強度を上げることができる。保護網の材質は上述したスクリーンと同じ材質であっても別の材質であってもよいが、ナイロンのように伸びやすい材質についてはポリエステル製、ポリプロピレン製、パンチングメタル製やいわゆる金網といった金属製のスクリーンと併用することが望ましい。
【００５０】
また、スクリーン１０８の織り方は綾織、平織り、トンキャップ織り等の一般的な織り方の網が使用できる。場合によっては、これらのスクリーンをカレンダ加工してもよく、ウェッジワイヤースクリーン等のスリット状の網であってもよい。
【００５１】
スラリー供給室１０４及びスラリー排出室１０５内部の接液面の材質は、ステンレスやそれをバフ研磨、及び／または電解研磨したものが用いられる。テフロン（登録商標）コーティングやメッキ、グラスライニングされたものでもよい。
【００５２】
図２は、ベースフレーム１００内に内蔵された振動モータの一例の概略図である。図２に示すように、ベースフレーム１００に内蔵されている振動モータ１３０には回転可能な出力軸２０４が連結されており、出力軸２０４の上下端には重心を出力軸２０４の中央からずらした上下アンバランスウェイトが設置されている。
【００５３】
また、図３に示すように、振動モータ１３０の出力軸２０４は、弓状孔１３２を有する円形状の重り取り付け板１３４と、振動モータ１３０の出力軸に対して任意の角度（ウェイト位相角）に固定可能なように弓状孔１３２に重り固定ボルト１３６によって固定される重り１３８と、この重り１３８に重り固定ボルト１４０によって着脱自在に固定された補充重り１４２が備えられている。同様に、振動モータ上方の回転可能なシャフト（不図示）にも、このシャフトに対して重心を偏心させた上部重り（不図示）が固定されており、振動モータ１３０に連結された前記上下の重りの重さとウェイト位相角θＷの角度を調整することにより振動挙動、特に振幅を調整することができる。さらに、振動モータ１３０による回転数を調整することにより、篩い分け時の振動周波数を調整することができる。
振動モータ１３０は、図２に示すようなシャフトに直接接続されたタイプの他にも、ベルトで間接的に駆動力を与えるタイプがある。例えば、振動モータの電源周波数を変更したり、ベルト駆動の場合には、ベルトを駆動させるプーリーの比を変更したりすることにより振動の周波数を調整することが可能である。
【００５４】
また、容器の振幅については、例えばスラリー供給室１０４に一般的な振幅測定用目盛りを貼り付け、振動時に目視確認することにより測定できるが、より高精度に測定するためには適当な治具を接続し、治具に測定レンジが適合した一般的な振動計により測定可能である。
【００５５】
次に、上記振動篩による篩い分け処理動作について図１を用いて説明する。
【００５６】
まず、上述したように、振動モータ１３０の回転数並びにアンバランスウェイトの重さと位相角θＷとを調整し、所望の振幅及び周波数に調節する。その後、供給弁２０７を開き、スラリー供給口１１８からスラリー供給室１０４内にトナースラリーを供給する。供給されたトナースラリーの液面は、供給側の圧力によりスクリーン１０８に向かって上昇し、スクリーン１０８面に達したトナースラリーは、振動モータ１３０の作動による篩装置全体の３次元振動によって篩分され、網目より小さい粒子を含むスラリーはスクリーンを通過し、網目より大きい粗粉は網目で捕捉された後、振動によりスクリーン１０８から離れて落下する。落下した粗粉はスラリー供給室１０４の底面に到達し、傾斜部１０６を滑落する。このように、トナースラリーをスクリーン１０８の下部から上部へ通過させることにより、通過を遮断された粗粉が重力により自然落下するため、粗粉がスクリーン１０８上に滞留することがなく、スクリーン１０８の目詰まり発生を抑制することができる。
【００５７】
スクリーン１０８全面を使用することで、一般の振動篩と比べてスラリーの通過流速を下げることが可能になると同時に、スラリー供給室１０４によって粗粉を即座に分離することが可能となり、目詰まり及び粗粉滞留による処理能力低下を大幅に改善することができる。
【００５８】
上記篩分処理する際は、大気開放弁２０６を開放する等してスラリー排出室１０５内を大気開放するのが好ましい。
【００５９】
該大気開放弁２０６を開くことにより、スラリー排出室１０５に空気が供給され、これによってスラリーと空気の気液界面が生じると共に、さらに大気開放弁２０６により、スラリー供給室１０４に比べスラリー排出室１０５内を減圧状態に保つことができ、スラリーがスラリー排出室１０５に移動しやすくなるとともに、気液界面及びスクリーン１０８に篩装置の振動が伝わりやすくなり、スクリーン１０８の目詰まりを発生しにくくすることができる。
【００６０】
また、スラリー供給室１０４の底面に傾斜部１０６を設けることにより、上述のようにスクリーン１０８で篩い落とされて底面に達した粗粉を傾斜部１０６の下方へ滑落させることができ、スラリー供給室１０４の底面近傍に粗粉回収口を設けておけば、定期的に開放して粗分を回収することができる。なお、上記回収口は、図１に示すように、スラリー供給口１１８がその役割を兼用するものとしてもよいし、スラリー供給口１１８とは別に設けてもよい。
【００６１】
次に、スラリー供給室１０４への粒子分散液の供給方法は、連続、間欠、脈動等が挙げられ、供給配管２０１へ重力落下させてもよく、またポンプ（不図示）を用いて送出してもよい。供給配管２０１とポンプを直接接続して送出することにより、所望の圧力で粒子分散液を供給することが可能となる。
【００６２】
一例として、ポンプを用いたスラリー供給方法を図４に示す。この方法は、スラリー供給圧力を測定する圧力計３０８、スラリー供給ポンプ３０９、スラリー貯蔵タンク３１０を、図１の篩装置に接続して行うものである。ポンプ３０９を作動させ、供給弁２０７を開けると、スラリー貯蔵タンク３１０内のスラリーがスラリー供給口１１８よりスラリー供給室１０４へ供給される。供給路の途中には圧力計３０８が備えられており、ポンプ圧力の変化によりスクリーン１０８の目詰まりを検知し、供給弁２０７を制御することも可能である。
【００６３】
この場合、ポンプ吐出圧力は、０．００５〜０．３１ＭＰａが好ましく、０．０５ＭＰａ前後がより好ましい。０．００５ＭＰａ以下だと生産性が悪く、０．３１ＭＰａ以上だとスクリーンが目詰まりしやすいためである。送液に用いるポンプには、遠心ポンプ、ダイヤフラムポンプ、プランジャポンプ、渦巻ポンプ、ギアポンプ、ロータリーポンプ、チューブポンプ、ホースポンプ等、一般的なポンプを使用することができる。
【００６４】
スクリーン１０８の目詰まりが生じた場合は、以下に説明する方法によってスクリーン１０８及びスラリー供給室１０４を洗浄することにより、スクリーン１０８の交換や篩装置の解体をすることなしに本篩装置を再生することができる。
【００６５】
上述のような方法でスクリーン１０８の目詰まりを検知した後、まずスラリー供給室１０４にたまった残留液を排出する。これは、図１に示す供給弁２０７を閉めた後、洗浄弁２０３を開放して洗浄液配管２０８より水等の洗浄液をスラリー供給室１０４内へ圧送して、スラリー供給口１１８から供給し、押し流すことにより行う。なお、洗浄液圧送中も篩装置は振動しており、スクリーン１０８による篩い分け処理はそのまま実施させている。スラリー供給室１０４内の粗粉は、残留液と粗粉を完全に分離させた後に回収してもよいし、残留液とともに回収してもよい。
【００６６】
さらに、スクリーン洗浄ノズル２０５より水等の高圧洗浄液をスクリーン１０８に直接吹きかけることにより目詰まりを除去し、スクリーン１０８を元の状態に再生することもできる。これは、篩処理中に定期的に行ってもよいし、上述した残留液の排出前、排出時または排出後に行ってもよい。スクリーン１０８上（スラリー排出室１０５側）に液体がない状態で行う方が好ましい。スクリーン洗浄ノズル２０５による洗浄においては、篩い分け処理動作時のトナースラリーの通過方向とは逆方向に上記高圧洗浄液を吹きかけるため、目詰まりを容易に除去できる。なお、スクリーン洗浄ノズル圧力は、１．０〜２０ＭＰａが好ましく、７．０ＭＰａ前後がより好ましい。１．０ＭＰａ以下だとスクリーンに引っ掛かっている粗粉を除去するのに十分でなく、２０ＭＰａ以上だとスクリーンを傷めやすいためである。
【００６７】
【実施例】
〔実施例１〕
樹脂微粒子分散液１の作製：
スチレン                                      ３４０部
ｎ−ブチルアクリレート              ５０部
アクリル酸                                          ８部
ドデカンチオ−ル              １６部
四臭化炭素                      ４部
【００６８】
予め、上記成分を混合溶解して樹脂溶液を調製し、他方、非イオン性界面活性剤（三洋化成社製、ノニポール４００）６部、及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）９部をイオン交換水５００部に溶解し、次いで、上記の樹脂溶液を分散させて乳化し、１０分間ゆっくりと混合しながら過硫酸アンモニウム４部を溶解したイオン交換水１００部を投入し、窒素置換を行った。その後、攪拌しながら内容物を６８℃になるまで加熱し、７時間そのまま乳化重合を継続し、分散樹脂微粒子の平均粒径が１５５ｎｍ、ガラス転移点が５９℃、Ｍｗが１６５００のアニオン性の樹脂微粒子分散液１を得た。
【００６９】
樹脂微粒子分散液２の作製：
スチレン                                      ２９０部
ｎ−ブチルアクリレート        １１０部
アクリル酸                      ８部
【００７０】
予め、上記成分を混合溶解して樹脂溶液を調製し、他方、非イオン性界面活性剤（三洋化成社製、ノニポール４００）６部、及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）１４部をイオン交換水５００部に溶解し、次いで、上記樹脂溶液を攪拌槽にて攪拌することにより乳化し、１０分間ゆっくりと混合しながら過硫酸アンモニウム２部を溶解したイオン交換水１００部を投入し、窒素置換を行った。その後、攪拌しながら内容物が７０℃になるまで加熱し、６時間そのまま乳化重合を継続し、分散樹脂微粒子の平均粒径が１００ｎｍ、ガラス転移点が５３℃、Ｍｗが８１００００のアニオン性の樹脂微粒子分散液２を得た。
【００７１】
顔料分散液１の作製：
カーボンブラック                                            ５５部
（キャボット社製、モーガルＬ：平均粒径２４ｎｍ）
アニオン性界面活性剤ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム        ６部
（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ）
イオン交換水                                                                                            ２００部
【００７２】
上記成分を混合溶解し、ダイノーミルで分散させて、カーボンブラック分散液を得た。分散したカーボンブラックの平均粒径は１５５ｎｍであった。
【００７３】
離型剤分散液１の作製：
パラフィンワックス                                ５０部
（日本精蝋社製、ＨＮＰＯ１９０：融点８５℃）
カチオン性界面活性剤                            ７．５部
（花王社製、サニゾールＢ５０）
イオン交換水                                                                      ２００部
【００７４】
上記成分を９５℃に加熱してエバラマイルダーを用いて分散した後、衝突式分散機を用いて分散処理してワックス分散液を得た。前記分散ワックスの平均粒径は２５０ｎｍであった。
【００７５】
凝集粒子分散液の作製：
樹脂微粒子分散液１                                  １２０部
樹脂微粒子分散液２                                      ８０部
顔料分散液１                                                  ３０部
離型剤分散液１                                              ４０部
カチオン性界面活性剤                １．５部
（花王社製、サニゾールＢ５０）
イオン交換水                                              ６００部
【００７６】
上記成分を、エバラマイルダーを用いて混合分散させた後、攪拌しながら４８℃まで加熱した。５０℃で５０分間保持した。そのときの分散液を光学顕微鏡で観察すると体積平均粒径（Ｄ５０Ｖ）約４．８μｍの凝集粒子が確認された。
【００７７】
この分散液に樹脂微粒子分散液１を緩やかに６０部追加し、上記温度温度で１時間保持した。そのときの分散液を光学顕微鏡で観察すると体積平均粒径（Ｄ５０Ｖ）約５．２μｍの凝集粒子が確認された。
【００７８】
次いで、この分散液に、アニオン性界面活性剤ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ）５部を追加して９７℃まで加熱し、７時間そのまま保持して凝集粒子を融合した。その後、３０℃に冷却し、固形分濃度１５ｗｔ％のトナースラリーＡを得た。コールターカウンターで融合粒子の体積平均粒径（Ｄ５０Ｖ）を測定したところ５．３μｍであった。また、画像解析装置による形状係数ＳＦ１は１２４であった。また、体積平均粒子径Ｄｖ及び粗大粒子の含有率は、コールターカウンター［ＴＡ−ＩＩ］型（コ−ルタ−社製）を用いて、５０μｍ径のアパ−チャ−で測定することにより測定した。この時、測定はトナーをアイソトンに分散させた後、超音波により３０秒以上分散させ、凝集した粒子を解した後に行った。その結果、８４％体積基準粒子径は６．１μｍであり、２０μｍ以上の粗粉量は、全体の樹脂微粒子量の０．１ｖｏｌ％、１５μｍ以上の粗粉量は全体の樹脂微粒子量の０．３ｖｏｌ％であった。
【００７９】
上記トナースラリーＡの篩い分けにおいては、図４のように、スラリー供給圧力を測定する圧力計３０８、スラリー供給ポンプ３０９、スラリー貯蔵タンク３１０に図１の篩装置を接続して行った。なお、スクリーンには１５μｍ目開き、線径３５μｍのナイロン網を使用し、６００μｍ目開きのナイロン網を上にして重ねて設置した。有効網径はφ７２０ｍｍであった。
【００８０】
振動周波数を３０ｓ−１、スラリー供給室１０４に張設されたスクリーン１０８に対して垂直方向の振幅ａを１．５ｍｍ、スラリー供給室１０４に張設されたスクリーン１０８に対して水平方向の振幅ｂを１．５ｍｍとなるよう調整し、大気開放弁２０６を閉じた状態でトナースラリーＡを供給量１０００ｋｇ／ｈの条件で連続供給した。スタート時の入口圧は０．０４５ＭＰａであった。
【００８１】
１０時間トナースラリーを供給した時点でポンプ吐出圧が０．１ＭＰａまで上昇したため供給を停止し、篩装置を振動させた状態で供給弁２０７を閉じ、洗浄弁２０３を開放した後５０Ｌの水を供給した。供給を完了した後、洗浄弁２０３を閉じ、排出弁２０２を開放し、３０秒後に網洗浄ノズル２０５より入口圧７．５ＭＰａの高圧水を１０Ｌ／ｍｉｎの設定で６０秒間噴霧した。一連の操作での回収率は９９．２ｗｔ％であった。
【００８２】
篩い分けられたスラリーをコールターカウンターにより測定した結果、２０μｍを超える粒子量は０．０ｖｏｌ％であった。操作後の篩網１０８を用いて画像解析により３箇所の網目詰まり率の平均を計算した結果、５％であった。
【００８３】
〔実施例２〕
大気開放弁２０６を開放した以外は、実施例１と同様の方法で操作した。スタート後、１５時間供給した時点でポンプ吐出圧が０．１ＭＰａまで上昇したため供給を停止し、以後更に実施例１と同様の後処理操作を実施した。一連の操作での回収率は９９．４ｗｔ％であった。
【００８４】
篩い分けられたスラリーをコールターカウンターにより測定した結果、２０μｍを超える粒子量は０．０ｖｏｌ％であった。操作後のスクリーン１０８を用いて画像解析により３箇所の網目詰まり率の平均を計算した結果、５％であった。
【００８５】
〔比較例１〕
トナースラリーＡを図５の円形振動篩を用いて篩い分けした。スクリーン１０８には１５μｍ目開き、線径３５μｍのナイロン網を使用し、６００μｍ目開きのナイロン網を下にして重ねて設置した。有効網径はφ７２０ｍｍであった。
【００８６】
振動周波数を３０ｓ−１、スラリー供給室１０４に張設されたスクリーン１０８に対して垂直方向の振幅ａを１．５ｍｍ、スラリー供給室１０４の網スクリーン１０８対して水平方向の振幅ｂを１．５ｍｍとなるよう調整し、トナースラリーＡを供給量１０００ｋｇ／ｈの条件で連続供給した。５０分間トナースラリーを供給した時点でスクリーン１０８上の排出口から製品スラリーが２０ｋｇ排出されたため、停止した。篩い分けられたスラリーをコールターカウンターにより測定した結果、２０μｍを超える粒子量は０．０ｖｏｌ％であった。操作後のスクリーン１０８を用いて画像解析により３箇所の網目詰まり率の平均を計算した結果、８６％であった。
【００８７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の篩装置を用いることで目開きの細かいスクリーンでスラリーを篩分する場合においても長時間連続して高い処理能力を発揮することができ、また目詰まりが発生した際も篩装置を分解することなく、スクリーンを初期の状態に容易に再生することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いる振動篩の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明に好適に用いられる振動モータの要部説明図である。
【図３】本発明に好適に用いられる振動モータにおける位相角を示す説明図である。
【図４】本発明に用いる振動篩の使用例を示す概略構成図である。
【図５】従来の振動篩の一例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１００  ベースフレーム、１０２  コイルスプリング、１０４  スラリー供給室、１０５  スラリー排出室、１０６  傾斜部、１０８  スクリーン、１１０  支持枠、１１６  スラリー排出口、１１８  スラリー供給口、１２０  粗粉回収配管、１３０  振動モータ、１３２  孔、１３４  板、１３６，１４０  固定ボルト、θｗ    ウェイト位相角（°）、２０１  供給配管、２０２  回収弁、２０３  洗浄弁、２０４  出力軸、２０５  洗浄用ノズル、２０６  大気開放弁、２０７  供給弁、２０８  洗浄液配管、３０８  圧力計、３０９  ポンプ、３１０スラリー貯蔵タンク。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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