(57)【要約】【課題】冷凍機を停止させて冷凍機から発生する機械的振動や温度変動を無くした状態で、長時間極低温を保持できる環境を提供する。【解決手段】ヘリウムガスを収納するヘリウムガス室４２、４３と、ヘリウムガスを液化させるコンデンサ室４４と、液化された液体ヘリウムを収納する液体ヘリウム室４６と、必要量のヘリウムガスを常温で導入するヘリウムガス導入管５０と、導入されたヘリウムガスを封止するための導入ガス封じ切り部５２とを備えた極低温保持装置４０を用いる。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部にヘリウムガスが充填、封止され、比熱と気化潜熱の大きな液体ヘリウムが溜まるようにされ、内部で沸騰再液化を繰り返すようにされていることを特徴とする極低温保持装置。
【請求項２】
ヘリウムガスを収納する手段と、
ヘリウムガスを液化させるコンデンサ手段と、
液化された液体ヘリウムを収納する蓄冷手段と、
必要量のヘリウムガスを常温で導入する手段と、
導入されたヘリウムガスを封止するためのヘリウムガス封止手段とを備えたことを特徴とする請求項１に記載の極低温保持装置。
【請求項３】
前記コンデンサ手段に、蓄冷手段で蒸発したヘリウムガスをヘリウムガス収納手段に戻すためのヘリウムガス流路が設けられていることを特徴とする請求項２に記載の極低温保持装置。
【請求項４】
前記コンデンサ手段を、冷凍機の冷却ステージの近傍に配置して、該冷凍機の冷却ステージと同等の温度にすることを特徴とする請求項２又は３に記載の極低温保持装置。
【請求項５】
前記コンデンサ手段と冷凍機の冷却ステージが、小さい熱抵抗で接続されていることを特徴とする請求項２又は３に記載の極低温保持装置。
【請求項６】
前記コンデンサ手段が、焼結金属球又は金属短繊維を含むことを特徴とする請求項２乃至５のいずれかに記載の極低温保持装置。
【請求項７】
前記ヘリウムガス導入手段が、ヘリウムガス導入後、前記ヘリウムガス封止手段のガス導入管部で封じ切られることを特徴とする請求項２に記載の極低温保持装置。
【請求項８】
前記ガス導入管部の内側に、その内径より小径の柔らかい金属線が挿入されていることを特徴とする請求項７に記載の極低温保持装置。
【請求項９】
前記金属線が半田線であることを特徴とする請求項８に記載の極低温保持装置。
【請求項１０】
前記ヘリウムガス収納手段及び蓄冷手段が、銅より熱伝導の悪い材料で作られていることを特徴とする請求項２に記載の極低温保持装置。
【請求項１１】
前記ヘリウムガス収納手段及び蓄冷手段が、ステンレス、アルミニウム、チタン、又は、それらの合金製とされていることを特徴とする請求項１１に記載の極低温保持装置。
【請求項１２】
前記ヘリウムガス収納手段とコンデンサ手段、該コンデンサ手段と蓄冷手段が分離され、銅より熱伝導の悪い材料で作られた配管で接続されていることを特徴とする請求項２に記載の極低温保持装置。
【請求項１３】
外部からの侵入熱をカットするためのサーマルアンカが設けられていることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれかに記載の極低温保持装置。
【請求項１４】
請求項１乃至１３のいずれかに記載の極低温保持装置を含むことを特徴とする極低温冷凍機。
【請求項１５】
請求項１４に記載の極低温冷凍機を停止させて、極低温保持装置により、機械的振動や温度変動の無い極低温環境を実現することを特徴とする極低温冷凍機の運転方法。
【請求項１６】
被冷却体の温度が上昇した時は、前記極低温冷凍機を再び運転することを特徴とする請求項１５に記載の極低温冷凍機の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、極低温保持装置に係り、特に、ＧＭ冷凍機等の小型の極低温冷凍機（以下、単に冷凍機とも称する）に使用するのに好適な、機械的振動及び温度変動の無い極低温環境を実現することが可能な極低温保持装置、該極低温保持装置を含む冷凍機、及び、その運転方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＧＭ冷凍機等の小型の極低温冷凍機は、その利便性や経済性から、急速に発達し、広範囲に利用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、機械的振動及び温度変動が大きいため、精密な実験等には利用できないという問題点を有していた。
【０００４】
又、極低温冷凍機の冷却ステージは、一般に銅で作られているが、２０Ｋ以下の温度において銅の比熱が小さくなるため、冷凍機の膨張室に高圧のヘリウムガスが入る温度と、低圧に膨張して寒冷が発生して降下した温度とは、熱交換授受され、冷却ステージ外表面に極めて抵抗の無い形で温度振幅として現われてくるという問題点も有していた。
【０００５】
従って従来は、精密な実験が必要な場合には、冷凍機ではなく、液体ヘリウムを用いたクライオスタットによる冷却方法が一般に用いられているが、そのためには、クライオスタットやヘリウム液化装置等、別の一連の装置が必要になる。
【０００６】
本発明は、前記従来の問題点を解決するべくなされたもので、機械的振動や温度変動を無くした状態で、長時間極低温を保持できる環境を提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、内部にヘリウムガスが充填、封止され、比熱と気化潜熱の大きな液体ヘリウムが溜まるようにされ、内部で沸騰再液化を繰り返すようにされていることを特徴とする極低温保持装置により、前記課題を解決したものである。
【０００８】
又、前記極低温保持装置が、ヘリウムガスを収納する手段と、ヘリウムガスを液化させるコンデンサ手段と、液化された液体ヘリウムを収納する蓄冷手段と、必要量のヘリウムガスを常温で導入する手段と、導入されたヘリウムガスを封止するためのヘリウムガス封止手段とを備えたものである。
【０００９】
又、前記コンデンサ手段に、蓄冷手段で蒸発したヘリウムガスをヘリウムガス収納手段に戻すためのヘリウムガス流路を設けて、蓄冷手段で蒸発したヘリウムガスのヘリウムガス収納手段への戻りが円滑に行なわれるようにしたものである。
【００１０】
又、前記コンデンサ手段を、冷凍機の冷却ステージの近傍に配置して、該冷凍機の冷却ステージと同等の温度にしたものである。
【００１１】
又、前記コンデンサ手段と冷凍機の冷却ステージを、小さい熱抵抗で接続したものである。
【００１２】
又、前記コンデンサ手段が、焼結金属球（好ましくは銅球）又は金属短繊維（メタルファイバ）を含むようにしたものである。
【００１３】
又、前記ヘリウムガス導入手段を、ヘリウムガス導入後、前記ヘリウムガス封止手段のガス導入管部で封じ切るようにしたものである。
【００１４】
又、前記ガス導入管部の内側に、その内径より小径の柔らかい金属線（好ましくは半田線）を挿入したものである。
【００１５】
又、前記ヘリウムガス収納手段及び蓄冷手段を、ステンレス、アルミニウム、チタン、又は、それらの合金等の銅より熱伝導の悪い材料で作るようにしたものである。
【００１６】
又、前記ヘリウムガス収納手段とコンデンサ手段、該コンデンサ手段と蓄冷手段を分離し、銅より熱伝導の悪い材料で作られた配管で接続したものである。
【００１７】
又、外部からの侵入熱をカットするためのサーマルアンカを設けるようにしたものである。
【００１８】
本発明は、又、前記の極低温保持装置を含むことを特徴とする極低温冷凍機を提供するものである。
【００１９】
又、前記の極低温冷凍機を停止させて、極低温保持装置により、機械的振動や温度変動の無い極低温環境を実現することを特徴とする極低温冷凍機の運転方法を提供するものである。
【００２０】
又、被冷却体の温度が上昇した時は、前記極低温冷凍機を再び運転するようにしたものである。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下図面を参照して、本発明の実施形態を詳細に説明する。
【００２２】
本発明の第１実施形態は、図１に示す如く、圧縮機ユニット１２と、１段シリンダ２２、１段冷却ステージ２４、２段シリンダ２６、２段冷却ステージ２８を含む冷凍機ユニット２０と、前記圧縮機ユニット１２と冷凍機ユニット２０を接続する高圧側配管１４及び低圧側配管１６とを有する２段式４Ｋ−ＧＭ冷凍機（以下、冷凍装置とも称する）１０において、２段冷却ステージ２８と被冷却体８の間に、本発明に係る極低温保持装置４０を挿入したものである。
【００２３】
前記極低温保持装置４０は、図２に詳細に示す如く、ヘリウムガスを収納する手段である、例えばＳＵＳ３０４Ｌ製のヘリウムガス室４２と、ヘリウムガスを液化させるコンデンサ手段である、例えば直径０．５ｍｍの焼結銅球が充填された、例えば無酸素銅（Ｃ１０２０）製のコンデンサ室４４と、液化された液体ヘリウム４７を収納する蓄冷手段である、例えばＳＵＳ３０４Ｌ製の液体ヘリウム室４６と、必要量のヘリウムガスを常温で導入する手段である、例えば外径３．１８ｍｍ、肉厚０．８ｍｍのりん脱酸銅（Ｃ１２２０Ｔ−０）製のヘリウムガス導入管５０と、導入されたヘリウムガスを封止するためのヘリウムガス封止手段である導入ガス封じ切り部５２と、前記液体ヘリウム室４６で蒸発したヘリウムガスをヘリウムガス室４２に戻すための、例えば外径４ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのステンレスパイプ製のヘリウムガス流路管４８と、被冷却体８を液体ヘリウム室４６に取り付けるための、例えば無酸素銅Ｃ１０２０製の被冷却体取付フランジ６０と、極低温保持装置４０を冷凍機の冷却ステージ２８に取付けるための取付ステー６２と、例えばヘリウムガス室４２を１段冷却ステージ２４と接続して、コンデンサ室４４への侵入熱をカットするためのサーマルアンカ６４と、を含んで構成されている。
【００２４】
図において、４３は、互いに分離されたヘリウムガス室４２とコンデンサ等４４を接続する、例えばステンレス製の配管、４５は、互いに分離されたコンデンサ室４４と液体ヘリウム室４６を接続する、例えばステンレス製の配管、６６は、例えばフランジ６０に配設された、例えばゲルマニウム温度センサ、６８は、例えばフランジ６０に埋め込まれた温度調節用のヒータである。
【００２５】
前記コンデンサ室４４と２段冷却ステージ２８は、一番近い位置に配設するか、又は、小さい熱抵抗で接続することにより、コンデンサ室４４と２段冷却ステージ２８を同等の温度にして、冷却効率を高めるようにされる。
【００２６】
前記極低温保持装置４０内には、室温でヘリウムガスボンベから減圧弁により例えば充填圧力を１０Ｍｐｑに減圧したヘリウムガスを、ヘリウムガス導入管５０より充填して封じ切る。導入するガス量は、極低温で液体ヘリウム室４６に所定の液量がたまるよう算出する。なお、冷凍機の冷媒は使わない。
【００２７】
前記導入ガス封じ切り部５２は、図３（縦断面図）及び図４（図３のＩＶ−ＩＶ線に沿う横断面図）に示す如く、例えば内径１．５８ｍｍのヘリウムガス導入管５０の最先端の所定長さＬを除く先端部に、例えば直径１．２ｍｍの半田線５４のような柔い金属線を挿入して、ヘリウムガス導入管５０の基部をヘリウムガス室４２の頂部に銀蝋付けした構成とされている。
【００２８】
封じ切りに際しては、ヘリウムガス充慎後、バルブ５５を付けた状態でヘリウムガス充慎装置５６から切り離し、半田線５４が挿入されている部分を、図５（縦断面図）及び、図６（図５のＶＩ−ＶＩ線に沿う横断面図）に示す如く叩き潰して圧着する。
【００２９】
この状態で、ヘリウムガスが封じ切られている事を確認し、バルブ５５を取り外す。更に、ヘリウムガス導入管５０の端部５２を潰して、溶接（実施例ではハンダ付け）でシールする（溶接の際、封じ切られている半田線の部分５４Ａの温度が上がらないよう、水に浸したウエス等で十分冷却しておく）。
【００３０】
従って、封じ切り部は、ヘリウムガス導入管５０と半田線５４とが圧着された部分と、先端部の溶接の二重の封じ切りで構成されている。
【００３１】
本実施形態における熱伝達サイクルは、図２に示した如く、次のように行われる。
【００３２】
（１）被冷却体８からの入熱によって熱せられた液体ヘリウムは、自然対流によって液体ヘリウム室４６内を上部に移動し、液表面で一部が気化し、それによって液温度を一定に保つ。
【００３３】
（２）ガス化されたヘリウムは、ヘリウムガス流路管４８内を円滑に上昇し、コンデンサ室４４上部に移動して、コンデンサ（焼結銅球）により再液化される。
【００３４】
（３）再液化された液体ヘリウムは、コンデンサ室４４内を下に移動し、液体ヘリウム室４６に戻る。
【００３５】
（４）冷凍機の冷却ステージ２８から伝達される大きな温度振幅は、液体ヘリウムの大きな比熱と気化潜熱によって吸収される。
【００３６】
このように、沸騰再液化のサイクルが、極低温保持装置４０内で行なわれる。
【００３７】
従って、本発明に係る極低温保持装置４０を備えない、通常の極低温（４Ｋ）冷凍機を停止すると、シリンダ２２、２６からの熱侵入によって、最終段（ここでは２段）冷却ステージ２８の温度は、短時間で４．２Ｋ以上の温度に上昇してしまい、極低温の実験に適さないのに対して、極低温保持装置４０を取付けた本実施形態では、冷凍装置１０を運転することにより、極低温保持装置４０も順次冷却され、やがて充填されてあるヘリウムガスが液化され、液体ヘリウム室４６に、比熱と蒸発潜熱の大きな液体ヘリウム４７が溜まる。本実施形態では、液体ヘリウム室４６に約１６ｃｃの液体ヘリウム４７が溜り、被冷却体取付フランジ６０の最低到達温度は２．４Ｋに到達した。
【００３８】
この時点で、冷凍装置１０の運転を停止すると、冷凍機ユニット２０からの機械的な振動及び温度変動が無い状態で、液体ヘリウム室４６に４．２Ｋ以下の液体ヘリウムが保持される。
【００３９】
実施例では、極低温保持装置４０の被冷却体取付フランジ６０の温度が、最低到達温度の２．４Ｋから４．２Ｋに上昇するまでの保持時間は１５分（極低温保持装置４０がない従来例は２〜３分）であった。従って、実験する温度が４．２Ｋ以下の場合、この保持時間内に機械的な振動と温度変動が無い極低温環境を使って、各種の実験を行なうことができる。
【００４０】
更に、液体ヘリウム４７が気化して、前記温度センサ６６によって検出されるフランジ６０の温度が、例えば４．２Ｋ以上に上昇したことが検知されたときは、図１に示した制御装置７０により冷凍機装置１０を再起動（圧縮機ユニット１２を運転）することで、１０〜２０分程度の短時間のうちに、被冷却体取付フランジ６０を、最低到達温度（２．５Ｋ台）に復帰させることができる。勿論、４．２Ｋ以上の温度環境で実験する場合は、冷凍装置１０を再起動することなく、継続して実験すればよい。
【００４１】
本実施形態においては、ヘリウムガス室４２にサーマルアンカ６４を設け、１段冷却ステージ２４と接続しているので、コンデンサ室４４へ侵入する熱をカットすることができ、極低温の状態を長く維持することができる。
【００４２】
なお、前記極低温保持装置４０を外すことにより、通常の極低温冷凍機として使用することもできる。
【００４３】
なお、本発明の極低温保持装置は、各室の材料構成も重要である。即ち、ヘリウムガス室４２の温度を４．２Ｋ近くまで下げてしまうと、ヘリウムガス密度の関係で多量のガスが消費されてしまい、液体ヘリウム室４６に溜まる液量が減少して温度振幅が小さくならない。このため、ステンレス等の熱伝導の悪い材料を使って、ヘリウムガスの温度を４．２Ｋ以上に高くする必要がある。一方、ヘリウムガス室４２の温度があまり高くなると、コンデンサ室４２への熱侵入量が増えて冷凍機の性能が低下してしまう。ヘリウムガス室４２の材質をＳＵＳ３０４とした実施例におけるヘリウムガス室４２中央の外壁温度は約１２Ｋであった。
【００４４】
又、液体ヘリウム室４６もコンデンサ室４４の材質（銅）からの温度振幅及び熱侵入を抑えるため、ステンレス等の熱伝導の悪い材料を使うことが望ましい。
【００４５】
なお、熱伝導の悪い材料はステンレスに限定されず、アルミニウム、チタン、又はそれらの合金を用いることも可能である。
【００４６】
本実施形態においては、ヘリウムガス室４２とコンデンサ室４４、コンデンサ室４４と液体ヘリウム室４６を分離し、熱伝導の悪いステンレス製の配管４３、４５により接続するようにしたので、ヘリウムガス室４２、液体ヘリウム室４６を銅又は銅合金製としても良い。
【００４７】
なお、図７に示す第２実施形態のように、配管４３、４５を省略して、ヘリウムガス室４２、コンデンサ室４４、液体ヘリウム室４６を直結し一体化することもできる。
【００４８】
図において、６７は、取付ステー６２に配設した、例えばゲルマニウム温度センサである。
【００４９】
又、前記実施形態においては、いずれも、ヘリウムガス室が１つとされていたが、図８に示す、３段式４Ｋ−ＧＭ冷凍機に適用した第３実施形態のように、ヘリウムガス室を４２、４３の２つとして、容積を向上させ、充填圧力を低下させることもできる。この場合には、ヘリウムガス導入管５０は、ヘリウムガス室４２、４３のいずれか一方に設ければよい。図において、８０は３段シリンダ、８２は３段ステージである。
【００５０】
なお、前記実施形態においては、冷凍機に２段式又は３段式４Ｋ−ＧＭ冷凍機を用いていたが、冷凍機の種類はこれに限定されない。
【００５１】
又、コンデンサも焼結銅球に限定されず、鋼球等の他の金属球、又は、メタルファイバ等の金属短繊維等、表面積が大きくとれて熱伝導率が良く、焼結が可能な他の材料を用いることも可能である。
【００５２】
【実施例】
図７中に示したように、第２実施形態において、冷凍装置の停止直前には、液体ヘリウム室４６に液体ヘリウム４７が１０ｃｃたまり、極低温保持装置取付ステー６２の温度が２．３５Ｋ、ヘリウムガス室４２の側面の温度が１１．９Ｋ、フランジ６０の被冷却体取付面の温度が２．４Ｋであったものが、停止後１５分経過しても、未だ、それぞれ１０．３Ｋ、１４．８Ｋ、４．２Ｋであることが確認できた。
【００５３】
【発明の効果】
本発明によれば、冷凍機を停止させて冷凍機から発生する機械的振動や温度変動を無くした状態で、長時間極低温を保持することが可能となる。従って、例えば精密な温度測定が要求される物質の点移転温度の測定や、機械的振動に敏感な光の実験等が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る極低温保持装置の第１実施形態が配設された冷凍機を示す構成図
【図２】前記第１実施形態の詳細構成を示す断面図
【図３】第１実施形態におけるヘリウムガス導入管の導入ガス封じ切り部の構成を示す縦断面図
【図４】図３のＩＶ−ＩＶ線に沿う横断面図
【図５】図３の導入ガス封じ切り部の圧着後の状態を示す横断面図
【図６】図５のＶＩ−ＶＩ線に沿う横断面図
【図７】本発明に係る極低温保持装置の第２実施形態を示す断面図
【図８】本発明に係る極低温保持装置の第３実施形態を示す断面図
【符号の説明】
８…被冷却体
１２…圧縮機ユニット
２０…冷凍機ユニット
２８…２段冷却ステージ
４０…極低温保持装置
４２、４３…ヘリウムガス室
４４…コンデンサ室
４６…液体ヘリウム室
４８…ヘリウムガス流路管
５０…ヘリウムガス導入管
５２…導入ガス封じ切り部
５４…半田線
６４…サーマルアンカ
７０…制御装置
８２…３段冷却ステージ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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