(57)【要約】【課題】  処理プロセスの進行中にも気体雰囲気から放出されて工作物に吸収される成分の量に関して、極めて正確なデータを与えることのできる測定法を提供する。【解決手段】  本発明は、金属工作物の熱化学的処理の際に気体雰囲気から放出される成分の量を測定するための方法に関する。本発明により、長手方向延在長さが横断方向延在長さを著しく上回る試験体を気体雰囲気の作用に曝露し、気体雰囲気から放出される成分を吸収する結果として引き起こされる、試験体の長手方向における継時的な長さの変化を測定し、さらにこの測定された長さの変化を、気体雰囲気から試験体中に転移した成分の量を把握するために用いることを特徴とする、金属工作物の熱化学的処理の際に、工作物を包囲している気体雰囲気から放出されて当該工作物によって吸収される成分の量を測定するための方法を提案する。【選択図】      図１１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属工作物の熱化学的処理の際に当該工作物を包囲している気体雰囲気から放出されて、当該工作物に吸収される成分の量を測定するための方法において、
長手方向延在長さが横断方向延在長さを著しく上回る試験体を気体雰囲気の作用に曝露し、気体雰囲気から放出される成分を吸収する結果として引き起こされる、試験体の長手方向における継時的な長さの変化を測定し、さらにこの測定された長さの変化を、気体雰囲気から試験体中に転移した成分の量を把握するために用いることを特徴とする金属工作物の熱化学的処理の際に気体雰囲気から放出される成分の量を測定するための方法。
【請求項２】
試験体及び工作物を同じ温度で気体雰囲気に曝露することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
当該方法を等温で実施することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
当該方法を変化する温度下で実施し、温度変化の結果として追加的に生じる試験体の長さの変化を計算により補正することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項５】
試験体の所定の冷却時に生じる表面形状の変化、好ましくは試験体の長手方向における長さの変化の大きさ、及び／又はこの変化の温度範囲を、転移された成分の量と分布を把握するために用いることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
管状試験体を使用する際に、成分の吸収が外側の円筒面のみを通して行われることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
管状試験体を使用する際に、成分の吸収が外側と内側の円筒面を通して行われることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
成分として炭素を使用することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
金属工作物の熱化学的処理の際に当該工作物を包囲している気体雰囲気から放出されて、当該工作物に吸収される成分の量を連続的に測定するための請求項１乃至８のいずれか１項に記載の方法を実施するための装置において、
長手方向延在長さが横断方向延在長さを著しく上回る試験体の保持具と、試験体の長手方向における継時的な長さの変化を把捉するための長さ測定系と、計算ユニットとを有していることを特徴とする装置。
【請求項１０】
試験体の保持具が２つの対抗支承部を有しており、１つの対抗支承部が長さ測定系に対する所定の位置に固定されていることを特徴とする請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
試験体の保持具の少なくとも一部が気体雰囲気の内部に配置されていることを特徴とする請求項９又は１０に記載の装置。
【請求項１２】
長さ測定系が気体雰囲気の外部に配置されていることを特徴とする請求項９乃至１１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１３】
試験体が熱化学的な熱処理設備の炉室内に配置されていることを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１４】
前記長さ測定系が光学的に作動する長さ測定系であることを特徴とする請求項１０乃至１３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１５】
前記長さ測定系が機械的に作動する長さ測定系であることを特徴とする請求項１０乃至１３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１６】
試験体に対して、好ましくは管の形をした流路が設けられていることを特徴とする請求項１０乃至１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】
温度センサーを有することを特徴とする、請求項１０乃至１６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１８】
金属工作物の熱化学的処理の際に当該工作物を包囲している気体雰囲気乃至放出されて、当該工作物に吸収される成分の量を連続的に測定するための、特に請求項１乃至９のいずれか１項に記載の方法を実施するための、長手方向延在長さが横断方向延在長さを著しく上回る試験体。
【請求項１９】
丸棒であることを特徴とする請求項１８に記載の試験体。
【請求項２０】
管であることを特徴とする請求項１８に記載の試験体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属工作物の熱化学的処理の際に当該工作物を包囲している気体雰囲気から放出されて、当該工作物に吸収される成分の量を測定するための方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
浸炭焼き入れ、窒化又は浸炭窒化などの熱化学的プロセスは、部材の表面近傍領域で特別の機械的性質、物理的性質及び／又は化学的性質を付与することができるので重要な意味を持っている。この場合、温度の作用化で１種類以上の成分が気相から析出する結果として、これらの成分の可溶原子、たとえば炭素又は窒素が溶解して、工作物の合金要素の一部と炭化物、亜硝酸又は亜硝酸カーボンなどの化合物を生成する。
【０００３】
所望の性質を達成することは、何よりも形成された表面被膜のジオメトリと組成、表面近傍領域における成分の濃度プロファイル及び結合の種類に依存している。この場合、濃度プロファイルは、部材に作用する気体雰囲気の組成、温度及び持続時間の結果であり、時間、温度、圧力及び気体組成のパラメータを相応に選択することによって調整できる。
【０００４】
しかし、上記のパラメータの調整は、多くの場合、熱化学的処理の結果について十分確かな判定を下せるほど正確に行うことができない。その本質的な理由は、熱化学的プロセスが強い不均衡下で進行し、しかもその反応速度が主として処理しようとする工作物の表面の状態に依存しているためである。さらに加えて、反応器内が対流状態となっており、処理気体が異種の反応性表面と制御されない仕方で反応する。
【０００５】
上記の妨害要因を少なくとも一部は計算によって取り除けるように、特に浸炭焼き入れにおいて種々の測定法や評価法が開発された。しかし、この方法ではプロセスの進行を正確に予測できないことが不利である。
【０００６】
たとえば浸炭焼き入れにおいて、処理しようとする工作物を900℃ないし1100℃の温度
下で炭素含有雰囲気に曝露する。この場合、炭素供給者は炭化水素、たとえばメタン又はプロパンを使用できる。これらはプロセス温度下で水素を生成して炭素原子を金属表面に放出する。炭素原子は物理的及び化学的吸着の結果として分解され、次いで拡散過程を通して金属内に浸透する。このとき濃度プロファイルが生じて、冷却後に対応する硬さプロファイルを形成する。炭化水素のほかに酸素運搬体、たとえば炭酸及び／又は水蒸気が存在する場合は、酸素運搬体との反応により生成される一酸化炭素により本来の浸炭過程が行われる。次いで、工作物の表面に吸着された一酸化炭素分子の分解により本来の浸炭反応が行われて、酸素原子が放出される。この酸素が表面から遊離することにより、分解過程の速度、ひいては周縁層の炭化が本質的に規定される。これは、吸着された一酸化炭素分子が別の一酸化炭素分子と反応して炭酸を生成するか、又は水素分子と反応して水蒸気を生成することによって起こり得、後者の反応は非常に速く進行する。このとき生成した水が新たに供給された炭化水素と反応して一酸化炭素と水素を再生し、それによって反応循環が完結する。
【０００７】
合金組成と浸炭温度が知られていれば、分圧を測定することによって、平衡が生じる炭素含量を計算できる。この炭素含量はＣレベルと呼ばれる。浸炭過程の炭素活性の範囲で、水はほぼ完全に解離する。つまり、一酸化炭素と水素の量比は一定と仮定できる。それにより、わずかな残留水素含量が炭素活性を決定すると仮定でき、水素含量は、たとえば露点測定法を用いて正確に測定できる。
【０００８】
ブードアル平衡に対応する一酸化炭素と炭酸との類似の浸炭系において、炭素活性を決定する炭酸は他の気体とは異なり少量しか存在しない。このわずかな炭酸量の測定は、赤外気体分析によって行うことができる。
【０００９】
炭素活性を把握するもう１つの方法は、酸素との平衡を利用することに基づいている。なぜならば、たとえば炭素活性を決定する水素と水蒸気との比が生じ、これが特定の温度で酸素分圧と平衡するからである。この場合、酸素分圧は固相電解質プローブで測定することによって把握できる。
【００１０】
雰囲気の浸炭作用を把握することを試みた上記のすべての測定法は、雰囲気と処理すべき工作物の表面とが平衡状態にあることを前提としている。しかし、この方法を実施する過程で金属表面に実際に生じる有効な炭素濃度は、一方では雰囲気からの炭素を搬入する速度に依存し、他方ではこの炭素が拡散により金属内部に浸透する速度に依存している。この場合、決定的なのは、炭素の溶解過程で放出される酸素が表面から遊離する速さである。さらに、実際に達成される浸炭にとって重要なのは、酸素の表面からの遊離が一酸化炭素又は水素との反応によって行われるかどうかということである。また、反応器内の対流の状況も同様に影響を与える。
【００１１】
したがって、反応器内の気体組成の変化を測定することは、間接的な、また多くの場合不都合なやり方であり、実際に工作物の表面で進行する過程を不正確に表現するものでしかない。しかもこれらの過程は、熱処理炉において過剰な炭素活性によりカーボンブラックが析出したり、あるいは工作物の表面酸化物を少なくするために浸炭気体の一部を利用したりすると、一層複雑になることがある。
【００１２】
従来技術により公知の測定法及び評価方法は、熱化学的プロセスの進行に関して十分な予測を立てるのには適していない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の課題は、処理プロセスの進行中にも気体雰囲気から放出されて工作物に吸収される成分の量に関して、極めて正確なデータを与えることのできる測定法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
この課題を解決するために本発明では、金属工作物の熱化学的処理の際に当該工作物を包囲している気体雰囲気から放出されて、当該工作物に吸収される成分の量を測定するための方法において、長手方向延在長さが横断方向延在長さを著しく上回る試験体を気体雰囲気の作用に曝露し、気体雰囲気から放出された成分を吸収する結果として引き起こされる、試験体の長手方向における継時的な長さの変化を測定し、さらに測定された長さの変化を気体雰囲気から試験体中に転移した成分の量を把握するために使用するようにした。
【００１５】
本発明による方法は、気体雰囲気に由来する成分を吸収する結果、試験体の容積が変化し、この変化が試験体の長手方向における長さの変化として現われ、これを直接測定して、転移した成分の量の把握に使用できるという技術的教理に基づいている。この場合、容積の変化は、成分原子を取り込む際に鉄格子が拡張したり、析出が生じて試験体の１種類以上の合金要素を有する試験体を生成することによって起こる。したがって本発明により提案される方法によって、気体雰囲気から転移した成分の量を直接測定することが可能となる。その有利な点は、従来技術により公知の測定方法及び評価方法に比べて、圧力、温度、反応性表面などによって規定される妨害要因が測定結果になんら影響を与えないこと
である。それゆえ、本発明による方法によって、気体雰囲気に由来して試験体、したがってまた工作物に転移した成分の量を正確に測定することが可能となる。この場合、量の測定は有利にも連続的に行うことができ、それが極めて正確に予測することを可能にする。なぜならば、継時的に把捉された経過に基づいて予測を計算できるからであり、その予測は本発明による方法の高い測定精度に基づき誤る恐れが非常に少ない。
【００１６】
試験体の長さの変化を測定するために、試験体を当該試験体のために形成された保持具に固定する。この保持具は２つの対抗支承部からなり、１つの対抗支承部は正確な位置に固定されており、他方の対抗支承部は固定された対抗支承部に対して相対的に可動に配置されている。２つの対抗支承部の間に配置された試験体の長さが伸びる結果として、一方の対抗支承部は他方の対抗支承部に向って移動する。試験体の長さが変化した結果、全体として生じる２つの対抗支承部の相互の移動量は、全体として発生した試験体の長さの変化に相応する。試験体の長さの変化は気体雰囲気に由来する成分を吸収することによって生じ、成分は試験体の長手方向軸線に対して垂直に試験体内に浸透する。成分のこの浸透に伴い試験体の容積が変化して、試験体の長手方向軸線に対して垂直に形成された２つの端面でも表面形状の変化を引き起こす。最初に試験体の両端面は平らに形成されていて、試験体の両端面の表面形状の高さが継時的に変化すると、試験体の長さが全体として継時的に変化する。本発明の方法では、試験体の表面形状の高さが継時的に変化すること、もしくはそれに基づいて試験体の長さが変化することが、試験体に放出される成分の量を把握するために用いられる。この場合、測定された長さの変化は、直接測定可能な値として、試験体に吸収された成分量を把握するために用いることができる。
【００１７】
本発明の別の特徴に従い、試験体及び工作物は同じ温度で気体雰囲気の作用に曝露される。このようにすることにより、試験体に対しても、工作物に対しても同じ初期条件が適用され、試験体で測定された比を修正計算なしに、処理された工作物に応用できる。このことは特に試験体に対して工作物と同一の合金を選択する場合に当てはまる。試験体は熱化学的な熱処理設備の炉室内に直接配置できる。したがって試験体はin situセンサー又
は炭素流量センサーとして、熱化学的処理設備に組み込まれてもよい。択一的に、試験体を処理設備の外部に配置して、処理雰囲気から抽出された気体流で負荷することもできる。
【００１８】
本発明の別の特徴に従い、本発明による方法は等温で実施されるようにした。このような方法の実施の利点は、試験体の長さが温度に影響されずに変化することである。吸収された成分の量の把握は、修正計算なしに簡単に実施できる。これとは択一的に、当該方法を変化する温度下で実施するようにしてもよい。このことは特に、金属工作物を処理する際に、この方法が方法上の制約により、一様な温度だけでは実施できない場合に必要である。しかし、変化する温度下で方法を実施すると、温度変化の結果として追加的に生じる試験体の長さの変化を計算により補正することが必要となる。このことは方法を等温で実施することに比べてコストの増加を意味するが、本発明による方法を、プロセス中に異なる温度が生じる方法の実施にも応用できるという利点を開くものである。
【００１９】
本発明のさらに別の特徴に従い、試験体の所定の冷却時に生じる表面形状の変化、好ましくは試験体の長手方向における長さの変化の大きさ、及び／又はこの変化の温度範囲を、転移された成分の量と分布を把握するために用いるようにした。公知のように鉄をベースとした材料で、たとえばオーステナイトからパーライトへ相転換する際に、容積の変化もしくは長さの変化が生じる。その大きさと温度範囲は、事前に気相から吸収された成分の量及び分布と関連している。したがって本発明による方法は、従来技術により公知の測定方法及び評価方法と異なり、気体雰囲気から工作物又は試験体に放出された成分の量だけでなく、その分布も把握もしくは予測する可能性を開く。特にジオメトリが複雑な部材では、気体雰囲気に由来する成分の部材中の濃度に関して、ジオメトリ上接近しにくい範
囲についても正確な予測を立てることができるので有利である。もちろん本発明による方法を用いて、濃度プロファイルを把握したり、予測したりすることもできる。
【００２０】
本発明のさらに別の特徴によれば、試験体への物質転移は、工作物への物質転移と類似に行われるようにした。このことは、試験体が直接炉室内で工作物の近傍に配置されているか、もしくは試験体が炉室外に配置されている場合には、試験体において類似の流動状況や温度状況を調整することによって達成できる。
【００２１】
本発明のさらに別の特徴により、成分を含有している気体雰囲気が所定の流動速度で試験体及び／又は工作物を通過する。この方法の変形例は、方法の実施を有利に支援して、試験体の長さの変化をより正確に測定できるようにし、したがってまた転移された成分の量に関してより正確なデータが得られるようにする。
【００２２】
本発明のさらに別の特徴に従い、管状試験体を使用する際に、成分の吸収が外側の円筒面のみを通して行われるようにした。これはたとえば、管状試験体の内側の円筒面を覆うか、又は成分を通さない被膜を設けることによって達成できる。
【００２３】
本発明のさらに別の特徴により、成分として炭素を使用する。したがって試験体は「炭素センサー」又は「炭素プローブ」として用いられ、浸炭過程で気体雰囲気に添加された炭素運搬体から試験体に、したがってまた浸炭すべき工作物に転移される炭素の量を把握できるようにする。
【００２４】
前記の課題を解決するために、装置に関しては、金属工作物の熱処理の際に当該工作物を包囲している気体雰囲気から放出されて、当該工作物に吸収される成分の量を連続的に測定するための装置が、長手方向延在長さが横断方向延在長さを著しく上回る試験体の保持具と、試験体の長手方向における継時的な長さの変化を把捉するための長さ測定系と、計算ユニットとを有していることを提案する。
【００２５】
装置側に試験体の保持具が設けられている。この保持具は、試験体を気体雰囲気内部で正確な位置に固定する働きをする。この保持具に接続された長さ測定系が、保持具内部における試験体の継時的な長さの変化を把捉するために用いられる。この場合、試験体の長手方向における長さの変化が測定される。長さ測定系によって把捉された長さの変化が計算ユニットに送られる。計算ユニットは所定の計算手順を用いて測定された長さの変化に基づき、気体雰囲気から試験体に転移された成分の量を把握する。本発明による装置を使用することにより、試験体の直接測定可能なジオメトリの値に基づき、転移された成分の量を把握することが可能となる。それゆえ、本発明による装置を使用すると、従来の技術で公知の間接的な測定方法や評価方法で測定結果の誤りを引き起こす妨害要因をほぼ除去できる。したがって本発明による装置を使用すると、気体雰囲気から試験体もしくは工作物によって吸収された成分量に関して正確な測定値と、したがってまた正確な予測を得ることができる。
【００２６】
本発明の別の特徴に従い、試験体の保持具が２つの対抗支承部を有しており、１つの対抗支承部が長さ測定系に対する所定の位置に固定されている。したがって長さ測定系に対して移動しないように配置されている第１の対抗支承部と、第２の対抗支承部とが設けられている。第２の対抗支承部は第１の対抗支承部に対しても、長さ測定系に対しても相対的に移動できるように配置されている。保持具によって保持された試験体は、端面側で両対抗支承部によって保持される。熱化学的プロセスの当初には、試験体の端面は平らに形成されていて、それぞれの対抗支承部に面状に当接している。プロセスの過程で気体雰囲気に由来する成分を吸収することにより試験体の容積が変化するが、これは対抗支承部に当接している試験体の端面における表面形状の変化も招く。この表面形状の変化は、当初
平らに形成されていた端面の継時的な高さの変化となって現われるので、気体雰囲気に由来する成分が試験体中で濃くなる結果、長手方向においても試験体が伸びるようになる。この長手方向における長さの変化に起因して、相対的に移動するように配置された対抗支承部が移動する。この対抗支承部の移動は長さ測定系によって把捉され、計算ユニットに送られる。計算ユニットは設定可能な計算規則に基づき、把捉された試験体の長さの変化を吸収された成分量に変換する。
【００２７】
本発明のさらに別の特徴によると、試験体の保持具の少なくとも一部が気体雰囲気の内部に配置されている。この方策により、試験体が、処理すべき工作物とほぼ等しい気体雰囲気に曝露されることが確保される。それゆえ、保持具全体が試験体と共に気体雰囲気の内部に配置されているようにすると好都合である。
【００２８】
本発明のさらに別の特徴によると、長さ測定系が気体雰囲気の外部に、もしくは少なくとも気体雰囲気の加熱された領域の外部に配置されている。このような配置は、長さ測定系が気体雰囲気の内部で支配的な温度もしくはそこで支配的な圧力に曝露されないという利点を有する。こうすることにより、外的な影響によって測定結果に誤りが生じるということがなくなる。
【００２９】
本発明のさらに別の特徴によれは、長さ測定系は、光学的に作動する長さ測定系として構成されている。特に正確な測定結果を与えるレーザーで作動する長さ測定系を使用すると、好都合である。択一的に、機械的に作動する長さ測定系を使用することもできる。これは光学的に作動する長さ測定系と違って、外部の影響を受けにくいという利点がある。
【００３０】
本発明のさらに別の特徴によると、試験体に対して流路が設けられている。流路として、たとえば内部に試験体を配置した管を使用できる。この場合、流路を使用することの利点は、試験体に対して所定の流動環境を提供でき、それによってより正確な測定結果が得られることである。
【００３１】
本発明のさらに別の特徴に従い、温度センサーが設けられている。温度センサーは、方法を実施する過程で、工作物及び試験体を包囲している雰囲気の温度が変化した場合に、この温度を把握するのに用いられる。こうして求めた温度の値に基づいて、温度変化の結果として追加的に生じる試験体の長さの変化を把捉して、修正計算を行うために接続された計算ユニットに送ることができる。転移した成分の量は、一方では測定された試験体の長さの変化から、他方では温度変化に起因する試験体の追加的な長さの変化によって把握される。
【００３２】
試験体に関しては、金属工作物の熱化学的処理の際に当該工作物を包囲している気体雰囲気から放出されて、当該工作物に吸収される成分の量を連続的に測定するための、長手方向延在長さが横断方向延在長さを著しく上回る試験体が提案される。
【００３３】
試験体のジオメトリをこのように形成すると、気体雰囲気から成分を吸収する結果、試験体の容積の変化が特に試験体の長さの変化として現われる。これにより方法の実施が単純になることが有利である。試験体として丸棒又は管として形成された試験体を使用できることが好都合である。管状に形成された試験体において内側の円筒面が気体雰囲気に由来する成分を吸収するのを妨げるために、必要に応じて試験体の内側の円筒面を、雰囲気に由来する成分を通さない被膜で覆うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下に、本発明のその他の利点と特徴を、図面に基づいて詳細に説明する。
図１のグラフは、試験体の長手方向に対して垂直な断面における試験体の濃度プロファ
イル１６の経過を示す。このグラフで、１３は位置の座標、１４は濃度の座標を示す。位置の座標１３と濃度の座標１４は１３１で示され、位置の座標１３では試験体の周縁、すなわち円筒面に対応している。
【００３５】
濃度プロファイル１６の経過から見て取れるように、最大周縁濃度１６ａのプロファイルを起点とし、連続的な位置座標１３は値１６ｃまで下がる。この値は熱化学的プロセスを実施する前の試験体の初期濃度にほぼ対応している。点１６ｂは、周縁濃度１６ａと初期濃度１６ｃとを基準として、濃度プロファイル１６の経過曲線と濃度プロファイル１６の平均値１６ｄとの交点を示す。
【００３６】
金属工作物を処理するための熱化学的プロセスを実施すると、気体雰囲気の成分、たとえば炭素が金属工作物に転移する。このとき工作物の金属格子において格子間位置に原子が入り込むと、格子が拡張して顕微鏡的レベルで容積の増大を招く。この容積増大は吸収された濃度にほぼ比例する。長手方向延在長さが横断方向延在長さを著しく上回る試験体では、この容積増大は長手方向における直線的な伸長として現われる。この長さの変化を初期長さと比較すると、供給された濃度変化の関数として試験体の相対的な伸長が生じる。
【００３７】
図２は、曲線１６１に従い試験体の線形弾性挙動を仮定した場合の位置座標１３に沿った試験体の長さプロファイルを示すものであり、試験体の個々の層が互いに機械的に自由に動けると仮定した場合に試験体がどのようになるかを表わしている。相対的な伸長と成分吸収の比例関係に基づき、濃度プロファイル１６２に比例して進む長さプロファイル１６１が生じる。試験体の周縁部、すなわち円筒面の外側の範囲では、最大相対長さ１６１ａが生じる。これに対して、試験体の内部では初期長さ１６１ｃは変化しないままである。破線の直線１６１ｄは相対的な長さの変化の平均値に対応する。
【００３８】
図２に示す経過は、試験体の個々の層は互いに機械的に自由に動けると仮定することから出発している。しかし現実には個々の層は互いに結合している。つまり、それらの層は吸収された成分の局所的な濃度に応じて自由に長さを変えることができないので、せん断応力が発生する。図２に１６１ｂで示された位置は中性的区域、すなわち濃度がより高い周縁領域の圧縮応力が試験体内部の引張応力に移行する試験体の線を表わす。このせん断応力の作用により、図２に仮定として示した相対的な長さの変化１６１が長さの変化の実効的なプロファイル１６２に変形される。すなわち、最大伸長１６１ａは圧縮応力の影響により伸長１６２ａに減少する一方、最小相対伸長１６１ｃは引張応力により値１６２ｂまで持ち上げられる。
【００３９】
図３及び図４に関しては、完全塑性挙動を仮定する。図３には時点ｔ１における濃度プロファイルと、後の時点ｔ２における濃度プロファイル１７が示されている。１６ａはプロファイルの一定の周縁濃度を示し、１６ｃは浸透開始前の初期値に対応しており、いわばこの２つの時点に試験体内部に存在している。１６ｂと１７ｂは、破線で示したグラフ１６ｂ及び１７ｄに対応して両時点で平均濃度が生じた位置をそれぞれ表わしている。座標１３２は、両時点ｔ１とｔ２の間の最大濃度変化１７ｅの位置に対応している。
【００４０】
図４のグラフは、軸１４１に対応して、両時点ｔ１とｔ２の間で座標軸１３に沿った、すなわち試験体の長手方向に対する横断方向の拡散方向における局所的な濃度変化を示す。この場合、破線１７ｆはこれらの時点間における平均濃度の増大に対応している。
【００４１】
図５に示すグラフでは軸７１１が相対的な長さの変化を表わしているが、このグラフを理解するために、時点ｔ１における試験体長さの初期プロファイルは平坦であると仮定する。つまり図１及び図２の完全弾性的なケースを示した例とは異なり、プロファイルはせ
ん断応力の影響で浸透の間、連続的に平坦になる。この緩和プロセスが時点ｔ１とｔ２の間で一時的に「凍結」されるならば、図５に示す曲線１８に対応する長さの変化のプロファイルが生じるであろう。この場合、座標値１３２で最大相対長さ１８ｅが生じ、これが圧縮応力区域の形成を招く。点１８ｇと１８ｈでは、負のせん断応力が正のせん断応力の区域の両側に移行する。圧縮応力の区域と両引張応力区域は異なる種類の線影によって示されている。
【００４２】
図６に示すグラフは、図５に示す相対長さプロファイル１８の緩和の第２の仮想段階である。ここでは圧縮応力下にあるプロファイルの範囲は引き下げられるが、他の範囲は持ち上げられ、共通の最終水準は長さプロファイルの平均値１８ｈに対応して共通面の上方に生じる。
【００４３】
図５と図６で互いに仮想的に分離された方法段階は、実際には同時に行われる。すなわちプロファイルの種々異なる局所的な長さの変化に緩和が重なる。次いでこのプロセスの結果として、試験体の一様な長さの増大が生じる。これは吸収された成分量の全体もしくはその時点における濃度プロファイルの平均値に比例している。実用的には試験体の端面側におけるプロファイルの変化もしくは長さの変化は、浸炭のように高温下で進行する熱化学的プロセスでは完全塑性挙動に近い。より低い温度で進行する熱化学的プロセス、たとえば窒化においては、弾性挙動の割合が増える。
【００４４】
図７は、機械的な長さ測定装置を使用して本発明による方法を実施するための装置を例として示す。この場合、試験体１は区域２１における雰囲気内で、熱化学的プロセスの温度下にある。成分を放出する気体雰囲気は、矢印２に示すようにあらゆる方向から試験体１の円筒面に作用する。試験体は下側端面１２で対抗支承板３１上に載っている。対抗支承板３１は保持具３２を介して長さ測定装置４と結合されていて、対抗支承板３１と長さ測定装置４とが相対的に移動することが妨げられている。成分浸透の過程で長手方向に試験体１の長さの変化が行われる。この長さの変化は、端面１１及び１２の表面形状の最高点を通してロッド３３に伝達し、ロッドはこの長さの変化を長さ測定装置４に伝達する。
【００４５】
長さ測定装置は、たとえば静電容量型測定系又は誘導的測定系であってよく、測定値を図示していない電子情報処理システムに送る。長さ測定装置４は、区域２１の外部に位置する区域２２の内部に配置されている。
【００４６】
図８は、光学的に作動する長さ測定装置４０を用いた、本発明による装置の相応の配置構成を示す。図７と同じ部材には同じ番号を付けた。ここでは矢印３４は図７に示す測定ロッド３３に対応し、たとえばレーザー光線として形成され得る光学系の測定光線を表わしている。
【００４７】
試験体１の長さの変化を把捉する別の測定方法は、金属抵抗ひずみゲージを使用することによって得られる。金属抵抗ひずみゲージを試験体の長手方向に取り付けると、試験体の円筒面の長さの変化と同様に変化する。次いで温度補正したひずみ値を情報処理に送って、測定された長さの変化を評価することができる。
【００４８】
図９は、試験体の継時的な長さの変化の典型的なグラフを示す。これはたとえば図７に従う方法の配置構成により、鋼Ｃｋ１５の試験体の浸炭において測定される。この場合、矢印７０は時間軸、矢印７１は長さの変化の軸を表わす。曲線部分７３は、不活性気体雰囲気における加熱過程で生じる長さの変化を表わし、これに続いて初期組織の転換が行われ、点７４で組織はオーステナイトに転換する。曲線部分７５は一定温度までの膨張に対応している。この瞬間まで膨張曲線は通常の膨張計による測定曲線に対応している。
【００４９】
点７６では不活性気体雰囲気が浸炭雰囲気、たとえば一酸化炭素、水素及びプロパンの混合物に置き換えられる。この瞬間に試験体の伸長が現われ、十分長い処理時間の後で曲線部分７７ａは飽和状態に達する。この状態において、試験体全体における濃度は気体雰囲気の炭素活性と平衡している。図示の例では、この飽和がオーステナイトにおける炭素の溶解度限界の近傍、すなわち準安定な鉄・炭素グラフの方位線にあると仮定した。
【００５０】
曲線部分７８ａは試験体の冷却に対応しており、点７９ａでは二次セメンタイトの析出が始まり、点７９ｂではパーライトの析出が始まる。この例では、飽和値は過剰共析領域にあると仮定した。これと逆に、試験体の飽和が過少共析領域にある場合は、点７９ａはフェライトの析出に対応するであろう。
【００５１】
浸炭性気体雰囲気を、たとえば不活性気体で置き換えることによって飽和平衡近傍に達するまで操作しない浸炭実験では、飽和状態に向う点７６の後で突然中断し、ほぼ直接的に水平線に移行する。この時点で試験体内には外側から内側に向って下降するプロファイルがあるので、曲線の長さの変化は、種々の炭素含有合金の転換が重なる点７９ａ及び７９ｂと類似に、冷却時に発生する変化に対応している。
【００５２】
図１０に、上述した実験を時間に対する長さの変化のグラフで示す。ここでは矢印７２は温度軸、矢印７１は相対的な長さの変化を表わす。
曲線範囲７３１から７６１は、不活性雰囲気中の試験体の加熱を表わしており、オーステナイトへの転換は点７４１で完了している。次いで点７６１と７７１ａの間で等温で長さが変化するが、それは浸炭プロセスに起因する。曲線部分７７１ａ−７８１ａ−７９１ａ−７９１ｂは、点７９１ａ及び７９１ｂにおける転換を伴う浸炭後の試験体の冷却に対応している。
【００５３】
図１１は、本発明による方法に従い試験体の長さの変化を測定するための装置の例を示している。ここでは試験体１は端面１２で対抗支承板３１上に載り、他方の端面１１が、試験体１に対して第２の対抗支承部をなすロッド３３１に当接している。試験体１は熱化学的プロセスにおいて高温に曝露されているのに対し、本来の長さ測定装置は、選択により冷却されたフランジ３２４に組み付けることができ、またフランジ３２４自体は壁５により熱化学反応器に対して気密に閉じられているので、ほぼ室温に近い温度に曝露されていて、そこに急激な温度勾配が発生する。それゆえ、試験体の長さの変化に、ロッド３３１及び対抗支承板３１の保持具の長さの変化が重なる。この妨害作用を少なく押えるために、ロッド３３１はセラミックで作り、たとえば石英で作られる。この場合、試験体の端面１１と接触している石英ロッドの端面は完全に平面研削されており、またその直径は試験体の直径よりも大きいので、対抗支承１１のすべての点が石英ロッドの端面と接触することが確保されている。
【００５４】
ロッド３３１は長いので温度勾配によってわずかな長さの変化が生じるが、これを補償するために、対抗支承板３１とフランジ３２４との間隔も、同様にロッド３３１と同じセラミック材料からなるロッド３２２によって調整する。セラミック材料は機械的負荷がかかると脆くなるので、対抗支承板３１は高耐熱性金属管３２１内に配置されている。金属管３２１は金属リング３２３で、ブロック３２４の孔３２５内にある圧縮ばね３２５を押し付ける。下方で金属管３２１を介して対抗支承板３１と固く結合されたセラミック製ロッド３２２は、それによってブロック３２４の端面と結合された金属ボルトに適合される。それゆえ、温度が変化して金属管３２１が大きく膨張しても圧縮ばね３２５の押圧力が変化するだけであり、また対抗支承板３１と金属ブロック３２４との間隔を規定するセラミック製ロッド３２２は長さの変化が比較的少ない。
【００５５】
図１１に示す例では、セラミック製ロッド３３１は上方に円筒形の金属体４１１を有し
ており、その移動が誘導測定コイル４２１により、壁４２０を通して検知されることによって本来の長さ測定が行われる。
【００５６】
さらに、温度センサー６、たとえば円筒型熱電対が設けられている。フランジ３２４の貫通部６１を通して案内され、接続線６２を介して情報処理システムに接続されている。長さ測定装置と温度センサーの測定値は、図示されていない情報処理システムに送られ、次いで相応の電子計算プログラムにより試験体内の成分の濃度プロファイルに換算される。
【００５７】
この方法の本質的な利点は、拡散ジオメトリが、たとえば肉厚0.1mmの管体から直径6mm以上の中実円筒体まで広い限界内で変えることができ、それにより制御すべき熱化学的プロセスの活性と持続時間を適当に調整できることである。さらに、試験体の合金も制御すべきロットの材料に合わせて選択できるので、測定結果は直接当該ロットの挙動に適用できる。
【００５８】
以下に、本発明による制御方法の実施を浸炭焼き入れプロセスの例で説明する。
比較的短い浸炭時間では、工作物の形状にほぼかかわりなく、１次元的な非定常的拡散を仮定できる。これは試験体の肉厚が十分大きい場合、たとえば直径が十分大きい中実円筒体においても該当する。特定の材料に対する拡散係数は公知の材料では材料定数であり、周縁炭素濃度が知られていれば、これらの材料定数を用いることによって拡散プロファイルを簡単に計算できる。平衡状態において周縁濃度は気体雰囲気の炭素活性の関数であり、この炭素活性は気体組成から計算でき、鋼の溶解度特性により合金の活性係数を利用して炭素濃度に換算できる。しかし、炭素が気体雰囲気から金属格子の表面に転移する大きさを表わす物質転移係数は知られていない。この場合、プロファイルは次のように計算できる。本発明による方法に基づき、各々の時点で試験体に浸透した炭素の総量が知られている。これに基づいて直接、単位時間及び単位面積当たりの炭素質量流量が生じる。したがって本発明による装置は、直接測定する炭素流量センサーである。公知の拡散データに基づき、アレニウス式によって適用した温度に対する合金内における炭素の拡散係数を計算できる。円筒座標に対する非定常的拡散方程式を解くことによって、公知の拡散係数により周縁濃度が把握され、この周縁濃度から経過時間内に測定された平均炭素含量が導かれる。この周縁濃度は非定常的拡散の方程式により、工作物のジオメトリの枠内で濃度プロファイルに変換される。
【００５９】
上で浸炭焼きなましの例で説明した過程は、他の熱化学的プロセス、たとえば窒化プロセスにも同様に適用できる。
浸炭プロセスにおいて温度が変化しても、炭素含量の変化は正確に把握できる。この目的のために、観察された温度範囲においてオーステナイトの線膨張係数に基づいて生じる長さの変化を、全体の長さの変化から引く。この長さの変化の残余の値が試験体から吸収された炭素の相対的量に相当する。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】濃度プロファイルの経過を示すグラフ。
【図２】長さプロファイルの経過を示すグラフ。
【図３】塑性挙動を仮定した場合に時点ｔ１における濃度プロファイルの経過を示すグラフ。
【図４】塑性挙動を仮定した場合に時点ｔ２における濃度プロファイルの経過を示すグラフ。
【図５】第１の方法段階に従う濃度プロファイルの経過を示すグラフ。
【図６】第２の方法段階に従う濃度プロファイルの経過を示すグラフ。
【図７】第１の実施例に従う本発明による装置の該略図。
【図８】第２の実施例に従う本発明による装置の該略図。
【図９】試験体の継時的な長さの変化を示すグラフ。
【図１０】温度と長さの変化の関係を示すグラフ。
【図１１】第３の実施例に従う本発明による装置の該略図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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