(57)【要約】【課題】体積固有抵抗値の温度依存性が効率良く緩和された窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法を提供する。【解決手段】酸素含有量が０．５重量％以下の窒化アルミニウム粉末にランタン化合物粉末を、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）換算で３重量％〜１３重量％（内割り）添加して混合粉末を得、この混合粉末を炭素型中で、非酸化性雰囲気、焼結温度１７００〜２３００℃の焼結条件下で加圧焼結し、加圧焼結後少なくとも１５００℃まで４℃／分以下の降温速度で降温し、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子のＣ軸長さ（格子定数）が４．９７８０Å以上、４．９８２５Å以下であり、ランタン（Ｌａ）含有量が金属ランタン（Ｌａ）換算で２重量％以下である、ランタン（Ｌａ）とアルミニウム（Ａｌ）との複合酸化物を含む窒化アルミニウム焼結体を作製する。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ランタン（Ｌａ）とアルミニウム（Ａｌ）との複合酸化物を含む窒化アルミニウム焼結体であって、
前記窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子のＣ軸長さ（格子定数）が４．９７８０Å以上、４．９８２５Å以下であり、ランタン（Ｌａ）含有量が金属ランタン（Ｌａ）換算で２重量％以下であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
【請求項２】
温度２５℃における体積固有抵抗値Ｒ２５と、温度５５０℃における体積固有抵抗値Ｒ５５０との比Ｒ２５／Ｒ５５０が１０５オーダ以下であることを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項３】
酸素含有量が０．５重量％以下の窒化アルミニウム粉末にランタン化合物粉末を、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）換算で３重量％〜１３重量％（内割り）添加して混合粉末を得、この混合粉末を炭素型中で、非酸化性雰囲気、焼結温度１７００〜２３００℃の焼結条件下で加圧焼結し、加圧焼結後少なくとも１５００℃まで４℃／分以下の降温速度で降温することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項４】
加圧焼結時の加圧力が１５ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項３記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【請求項５】
請求項１または２に記載の窒化アルミニウム焼結体からなるサセプタ基体と、前記サセプタ基体の内部に設けられた内部電極と、前記サセプタ基体に固定され前記内部電極に連結された給電用端子とを備えたことを特徴とする電極内蔵型サセプタ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法、並びに窒化アルミニウム焼結体を用いた電極内蔵型サセプタに関し、より詳細には、熱伝導性に遜色がないことは勿論のこと、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和された窒化アルミニウム焼結体、及びこのような特性を備えた窒化アルミニウム焼結体の製造方法、並びに、このような特性を備えた窒化アルミニウム焼結体を用いた電極内蔵型サセプタに関する。
【０００２】
【従来の技術】
窒化アルミニウム焼結体は、電気絶縁性、熱伝導性、機械的強度に優れていることから、半導体基板材料として広く利用されている。また、窒化アルミニウム焼結体は、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を有することから、静電チャック等の部材としての利用が期待され、一部利用されている。
【０００３】
従来の窒化アルミニウム焼結体は、焼結助剤として例えばイットリア（Ｙ２Ｏ３）、カルシア（ＣａＯ）、マグネシア（ＭｇＯ）などを含有したものであり、このような窒化アルミニウム焼結体の体積固有抵抗値は室温で１×１０１４Ωｃｍ程度、５５０℃で１×１０７Ωｃｍ程度であり、温度の上昇とともに低下する。従って、このような窒化アルミニウム焼結体を用いた静電チャックを高温で使用すると、内部電極から電流が漏れてしまうため、使用温度条件に制限があった。
【０００４】
また、焼結助剤としてマグネシア（ＭｇＯ）を含有した窒化アルミニウム焼結体もあり、その体積固有抵抗値は６００℃で約１×１０１１Ωｃｍ程度と高温域でも高い体積固有抵抗値を有しているものの、熱伝導率が室温で６０Ｗ／ｍＫ程度と低いものであった。
【０００５】
さらに、化学的気相合成法を用い、結晶相のｃ軸長（格子定数）を４．７９７３−４．９９０Åであり、酸素含有量を０．００５−２０原子％である、結晶性の窒化アルミニウム焼結体を製造することによって、窒化アルミニウム焼結体の体積固有抵抗値を増大させる試みがなされている（例えば、特開平８−５１００１号公報）。
【０００６】
しかしながら、特開平８−５１００１号公報に記載された方法においては、得られた窒化アルミニウム焼結体の、室温（２５℃）における体積固有抵抗値はある程度改善されるものの、高温における体積固有抵抗値については十分に改善することができず、結果的に使用温度条件が制限されてしまうという問題があった。また、化学的気相合成法を用いるため、大量の窒化アルミニウム焼結体を短時間で製造することは困難であり、実用上の問題もあった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来の技術が有する上記問題点を解決するためのものであり、そのために具体的に設定された課題は、体積固有抵抗値の温度依存性が効率良く緩和された窒化アルミニウム焼結体、及びこのような特性を備えた窒化アルミニウム焼結体を廉価に製造することができる窒化アルミニウム焼結体の製造方法、並びに、このような窒化アルミニウム焼結体を用いた電極内蔵型サセプタを提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題解決のため鋭意検討した結果、窒化アルミニウムの焼結助剤としてランタン化合物を用い、特定の条件下で焼結すれば、窒化アルミニウム焼結体の組成、組織構造を制御し得て、上記の課題を効率よく解決し得ることを知見し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、本発明の窒化アルミニウム焼結体は、請求項１に規定されているように、ランタン（Ｌａ）とアルミニウム（Ａｌ）との複合酸化物を含む窒化アルミニウム焼結体であって、前記窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子のＣ軸長さ（格子定数）が４．９７８０Å以上、４．９８２５Å以下であり、ランタン（Ｌａ）含有量が金属ランタン（Ｌａ）換算で２重量％以下であることを特徴とする。
【００１０】
前記窒化アルミニウム焼結体においては、窒化アルミニウム粉末に随伴して導入される不純物酸素元素をランタンとアルミニウムとの複合酸化物として捕捉・固定し、この複合酸化物を窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の粒界及び／又は三重点に析出せしめることにより前記酸素元素を窒化アルミニウム結晶相中に固溶させない、即ち、前記窒化アルミニウム結晶相におけるＣ軸長（格子定数）が窒化アルミニウム単相におけるそれ（４．９７８０Å）よりも大きくシフトしないようにし、かつ、粒界及び／又は三重点に析出したランタンとアルミニウムとの複合酸化物を窒化アルミニウム焼結体の系外に排出せしめて窒化アルミニウム焼結体中のランタン含有量を２重量％以下としたことにより、窒化アルミニウム焼結体の体積固有抵抗値の温度依存性が緩和され、温度変化に伴う体積固有抵抗値の変化が小さなものとなっている。
【００１１】
上述の組成、組織構造を有する窒化アルミニウム焼結体は、温度２５℃における体積固有抵抗値が１×１０１３Ωｃｍ〜１×１０１５Ωｃｍであり、静電チャックなどの電極内蔵サセプタに好適に使用可能な抵抗値を有したものである。また、温度２５℃における体積固有抵抗値Ｒ２５と、温度５５０℃における体積固有抵抗値Ｒ５５０との比Ｒ２５／Ｒ５５０が１０５オーダ以下であり、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和され、温度変化に伴う体積固有抵抗値の変化が小さいものとなっている。
【００１２】
本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、請求項３に規定されているように、酸素含有量が０．５重量％以下の窒化アルミニウム粉末にランタン化合物粉末を、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）換算で３重量％〜１３重量％（内割り）添加して混合粉末を得、この混合粉末を炭素型中で、非酸化性雰囲気、焼結温度１７００〜２３５０℃の焼結条件下で加圧焼結し、加圧焼結後少なくとも１５００℃まで４℃／分以下の降温速度で降温することを特徴とする。
【００１３】
前記窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、焼結助剤としてのランタン化合物粉末を所定量窒化アルミニウム粉末に添加し、特定条件下で加圧焼結するものであるから、従来のセラミックス焼結体製造装置をそのまま使用することができるので、上記特性を備えた窒化アルミニウム焼結体を廉価に製造することができる。また、加圧焼結後の降温速度を、少なくとも１５００℃まで４℃／分以下とすることによって、前記のランタンとアルミニウムとの複合酸化物が効率よく系外に排出され、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和された窒化アルミニウム焼結体を製造し得る。
【００１４】
前記窒化アルミニウム焼結体の製造方法においては、加圧焼結時の加圧力が１５ＭＰａ以上であることが好ましい。この場合、粒界及び／又は三重点に析出したランタンとアルミニウムとの前記複合酸化物を、窒化アルミニウム焼結体の系外に効率良く排出することができ、体積固有抵抗値の温度依存性を緩和して、温度変化が小さく、しかも、半導体製造装置用部材として用いられるときコンタミネーションの原因となるランタン濃度が低い窒化アルミニウム焼結体を製造することができる。
【００１５】
本発明の電極内蔵型サセプタは、請求項５に規定されているように、上述した窒化アルミニウム焼結体からなるサセプタ基体と、前記サセプタ基体の内部に設けられた内部電極と、前記サセプタ基体に固定され前記内部電極に連結された給電用端子とを備えたことを特徴とする。
【００１６】
前記電極内蔵型サセプタにあっては、サセプタ基体を構成する窒化アルミニム焼結体の体積固有抵抗値の温度依存性が緩和され、温度変化に伴う体積固有抵抗値の変化が小さいので、例えば、静電チャックとして使用したときは安定した静電吸着力が得られ、使用温度範囲が拡大する。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、実施の形態を掲げ、本発明を詳述する。なお、この実施の形態は、特に指定のないかぎり、発明内容を限定するものでない。
【００１８】
［窒化アルミニウム焼結体］
この実施の形態に係る窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム粉末とランタン化合物との混合粉末を焼結して得られたものであり、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）結晶粒子の粒界及び／または三重点に、ランタン（Ｌａ）とアルミニウム（Ａｌ）との複合酸化物が析出した組織を有し、前記窒化アルミニウム焼結体中におけるランタン（Ｌａ）含有量が金属ランタン（Ｌａ）換算で２重量％以下、好ましくは１重量％以下、より好ましくは０．００５重量％〜０．３重量％以下となっている。
【００１９】
前述したランタン（Ｌａ）とアルミニウム（Ａｌ）との複合酸化物は、焼結助剤として添加されたランタン化合物中のランタン元素と、窒化アルミニウム中のアルミニウム元素と、窒化アルミニウムに随伴して導入された酸素元素から生成したものである。
【００２０】
ランタン（Ｌａ）とアルミニウム（Ａｌ）との前記複合酸化物は、例えば、ＬａＡｌＯ３、ＬａＡｌ１１Ｏ１８のうちの少なくとも１種であり、前者にあってはランタン（Ｌａ）元素１個あたり酸素（Ｏ）元素３個を、後者にあってはランタン（Ｌａ）元素１個あたり酸素（Ｏ）元素１８個を捕捉し、固定することができる。
【００２１】
従って、前記の随伴・導入された酸素元素は窒化アルミニウム結晶相中に実質的に固溶することなく、窒化アルミニウム結晶粒子の粒界及び／または三重点に固定されている。そのため、この実施の形態に係る窒化アルミニウム焼結体中における、窒化アルミニウム結晶相のｃ軸長（格子定数）は、４．９７８０Å以上、４．９８２５Å以下となっており、窒化アルミニウム単相のｃ軸長（４．９７８０Å）から大きくシフトしていないことが分かる。したがって、窒化アルミニウム結晶に対する不純物酸素元素の影響はほとんどなく、窒化アルミニウム本来の適度な体積固有抵抗値を維持することができる。
【００２２】
また、前記窒化アルミニウム焼結体にあっては、窒化アルミニウム結晶粒子の粒界及び／または三重点に析出したランタン（Ｌａ）とアルミニウム（Ａｌ）との複合酸化物が窒化アルミニウム焼結体の系外に排出され、その結果、前記窒化アルミニウム焼結体中におけるランタン（Ｌａ）含有量が金属ランタン（Ｌａ）換算で２重量％以下、好ましくは１．５〜０．００１重量％となっており、高温度域での抵抗値が低い前記複合酸化物が窒化アルミニウム結晶粒子の粒界及び／または三重点に適量存在している。
【００２３】
そのため、前記窒化アルミニウム焼結体の、温度２５℃における体積固有抵抗値は１×１０１３Ωｃｍ〜１×１０１５Ωｃｍの範囲内となっており、静電チャックなどの電極内蔵型サセプタに好適に使用可能な抵抗値を有したものとなっている。
【００２４】
また、前記窒化アルミニウム焼結体にあっては、高温域での体積固有抵抗値の低下の原因である前記複合酸化物の残存量が少量となっているため、温度２５℃における体積固有抵抗値Ｒ２５と、温度５５０℃における体積固有抵抗値Ｒ５５０との比Ｒ２５／Ｒ５５０が１０５オーダ以下となっており、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和され、温度変化に伴う体積固有抵抗値の変化が小さいものとなっている。そのため、この窒化アルミニム焼結体で例えば静電チャックを構成すると、広い温度領域において安定した静電吸着力が得られる。
【００２５】
［窒化アルミニウム焼結体の製造方法］
前記の特性を有する窒化アルミニウム焼結体は、例えば、以下の製造方法により製造することができる。
即ち、この実施の形態に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、酸素含有量が０．５重量％以下の窒化アルミニウム粉末にランタン化合物粉末を、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）換算で３重量％〜１３重量％（内割り）、より好ましくは５重量％〜１２重量％（内割り）添加して混合粉末を得、この混合粉末を炭素型中で、非酸化性雰囲気、焼結温度１７００℃〜２３００℃、より好ましくは１８００〜１９５０℃の焼結条件下で加圧焼結し、加圧焼結後少なくとも１５００℃まで４℃／分以下の降温速度で降温する。
【００２６】
前記した低酸素含有量の窒化アルミニウム粉末は、例えば、有機アルミニウムとアミン類との混合物を熱分解する方法（以下、熱分解法という）に従って得ることができる。熱分解法によれば、窒化アルミニウム粉末中における不可避不純物の酸素含有量を０．１〜０．５重量％まで低減することができる。
【００２７】
前記窒化アルミニウム粉末の粒径は特に制限されるものでなく、例えば０．２〜１μｍのものを使用することができる。
【００２８】
前記ランタン化合物粉末は、例えば、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）の他、ランタンの硝酸塩、炭酸塩、ハロゲン化物などを好適に使用することができる。前記のランタン化合物粉末の粒径も特に制限されるものでなく、例えば０．１〜３μｍのものを使用することができる。
【００２９】
本発明の製造方法においては、前述した窒化アルミニウム粉末とランタン化合物粉末とを、ランタン化合物粉末の含有量が酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）換算で３重量％〜１３重量％（内割り）となるよう、混合する。
【００３０】
このランタン化合物粉末の含有量は、不純物酸素を捕捉・固定するのに充分な、若しくはやや過剰な量である。即ち、ランタン化合物粉末の含有量が、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）換算で３重量％を下回ると、窒化アルミニウム粉末に随伴されて導入される不純物酸素を充分に捕捉・固定することができず、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和されない。一方、ランタン化合物粉末の含有量が、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）換算で１３重量％を超えると、ランタンとアルミニウムとの複合酸化物が多量に窒化アルミニウム焼結体中に残存するため、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和されない。
【００３１】
混合に際しては、イソプロピルアルコールなどのアルコール類を適量添加して湿式混合し、噴霧乾燥して造粒粉としてもよい。
【００３２】
前述した混合粉末または造粒粉は、加圧焼結機の加圧容器に充填する。ただし、以下に詳述するように、加圧容器は炭素製であることが必要である。加圧焼結装置としては、ホットプレス（ＨＰ）焼結装置が好適に用いられる。
【００３３】
加圧焼結の際の焼結温度は、１７００℃〜２３００℃、より好ましくは１８００〜１９５０℃の温度範囲とする。その理由は、焼結温度が１７００℃未満では、ランタン（Ｌａ）とアルミニウム（Ａｌ）との複合酸化物が充分に生成せず、窒化アルミニウム粉末に随伴・導入される不純物酸素を充分に捕捉・固定できないからであり、また、前記の複合酸化物が液相とならないからであり、ランタン炭化物に充分転換せしめられないからである。なお、前記のランタン炭化物は、前記の複合酸化物が、炭素製の加圧容器に由来の炭素により還元されて生成したものである。一方、焼結温度が２３００℃を超えると、加圧焼結の際に窒化アルミニウムの分解が進行し、緻密な窒化アルミニウム焼結体が得られない。
【００３４】
加圧焼結の際の雰囲気は、非酸化性雰囲気であれば特に制限されず、例えば、真空雰囲気、Ｎ２ガス、Ａｒガスなどの不活性雰囲気、ＣＯガスなどの還元性雰囲気のいずれも使用可能である。酸化性雰囲気下で加圧焼結すると、窒化アルミニウムが酸化されてしまうので不適である。
【００３５】
上述したように、窒化アルミニウム粉末とランタン化合物粉末との混合粉末を加圧焼結する際の加圧容器は炭素製であることが必要である。これによって、窒化アルミニウム粒子への酸素の固溶を十分に抑制することができ、室温２５℃における体積固有抵抗値が１×１０１３Ωｃｍ〜１×１０１５Ωｃｍである窒化アルミニウム焼結体を簡易に得ることができるようになる。これは、ランタン化合物中のランタン（Ｌａ）原子がランタン炭化物となって窒化アルミニウム焼結体の系外に排出され、その後、窒化アルミニウム中に固溶した酸素（Ｏ）原子と反応することによって、前記複合酸化物が形成されるためと考えられる。
【００３６】
一方、炭素製の加圧容器を用いることなく、窒化アルミニウム粉末とランタン化合物粉末との混合粉末中に炭素又炭素化合物を予め添加した場合においては、窒化アルミニウム粒子への酸素の固溶を十分に抑制することができずに、体積固有抵抗値は著しく低下してしまう。
【００３７】
また、前記の窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、加圧焼結後の降温速度は、少なくとも１５００℃まで、４℃／分以下、好ましくは３℃／分以下、より好ましくは１℃／分以下とする。降温速度をこのようにすることにより、ランタンとアルミニウムとの前記複合酸化物を主として窒化アルミニウム粒子の三重点に析出せしめることができ、得られる窒化アルミニウム焼結体中におけるランタン（Ｌａ）含有量を金属ランタン（Ｌａ）換算で２重量％以下とすることができる。これによって、体積固有抵抗値の温度依存性がより一層緩和され、温度変化に伴う体積固有抵抗値の変化が小さく、しかも、半導体製造装置用部材として用いられるときコンタミネーションの原因となるランタン濃度が低い窒化アルミニウム焼結体を製造し得る。
【００３８】
また、前記窒化アルミニウム焼結体の製造方法においては、加圧焼結時の加圧力は１５ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰａ以上であること好ましい。加圧焼結時の加圧力を１５ＭＰａ以上とすることにより、前記複合酸化物の前駆体である液相化した炭化ランタン（融点：１５００℃程度）を窒化アルミニウム焼結体の系外により一層効率よく排出せしめることができる。
【００３９】
［電極内蔵型サセプタ］
この実施の形態に係る電極内蔵型サセプタは、前記の製造方法により製造され、前記の組織構造、組成を有する窒化アルミニウム焼結体からなるサセプタ基体と、前記サセプタ基体の内部に設けられた内部電極と、前記サセプタ基体に固定され前記内部電極に連結された給電用端子とを備えている。ここに、前記の内部電極は静電気により静電吸着力を発生させる静電吸着電極、電流を導入して発熱させるヒータ電極、または高周波を印加してプラズマを発生させるプラズマ発生電極であってよい。
【００４０】
このように構成された電極内蔵型サセプタにあっては、サセプタ基体を構成する窒化アルミニウム焼結体の温度依存性が緩和され、温度変化に伴う体積固有抵抗値の変化が小さいので、例えば、安定した静電吸着力が得られ、使用温度条件の制限がなく、しかも、半導体製造装置用部材として用いられるときコンタミネーションの原因とならない。
【００４１】
【実施例】
以下、実施例と比較例を掲げ、本発明を更に詳述する。
［窒化アルミニウム焼結体の作製］
（実施例１）
熱分解法で製造された窒化アルミニウム粉末（三井化学（株）製、平均粒径：０．５μｍ、不純物酸素含有量：０．４重量％）と、酸化ランタン粉末（日本イットリウム（株）製、平均粒径：３μｍ）とを、表１に示した比率（酸化ランタンの含有量１１．５重量％）で混合し、この混合粉末をイソプロピルアルコールと共に遊星ミルにチャージし、この遊星ミルを６時間ランニングさせてスラリーとした。次いで、このスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、造粒粉とした。
【００４２】
次いで、この造粒粉を黒鉛製のホットプレス容器に充填し、一軸加圧力２０ＭＰａ、窒素雰囲気中１気圧、１８００℃の温度で加圧焼結し、窒化アルミニウム焼結体を得た。なお、１８００℃まで昇温速度５℃／分で昇温し、この温度に２時間保持した後、１５００℃まで降温速度１℃／分で降温し、１５００℃から室温までは降温速度５℃／分で降温した。
【００４３】
また、得られた窒化アルミニウム焼結体の表面に、ランタン炭化物とアルミニウム炭化物の生成をＸ線回析法により確認した。さらに、得られた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を、レーザーフラッシュ法を用いて測定したところ１６６Ｗ／ｍＫであった。
【００４４】
（実施例２）
実施例１に準じて、窒化アルミニウム焼結体を得た。ただし、窒化アルミニウム粉末と酸化ランタン粉末の配合比率を表１に示した比率にそれぞれ変更した。
【００４５】
（比較例１及び２）
実施例１に準じて、窒化アルミニウム焼結体を得た。ただし、窒化アルミニウム粉末と酸化ランタン粉末の配合比率を表１に示した比率にそれぞれ変更した。
【００４６】
（比較例３）
実施例２に準じて、窒化アルミニウム焼結体を得た。ただし、焼結温度（１８００℃）から１５００℃までの降温速度を５℃／分に変更した。
【００４７】
（比較例４）
実施例２に準じて、窒化アルミニウム焼結体を得た。ただし、酸化ランタン粉末に替えて、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末（日本イットリウム（株）製、平均粒径：３μｍ）を用いた。また、得られた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を、レーザーフラッシュ法を用いて測定したところ１７０Ｗ／ｍＫであった。
【００４８】
（比較例５）
比較例２に準じて、窒化アルミニウム焼結体を得た。ただし、酸化ランタン粉末に替えて前記酸化イットリウム粉末を用い、また、加圧焼結法に替えて常圧（１気圧）焼結法を用いた。
【００４９】
［窒化アルミニウム焼結体の評価］
実施例１、２、及び比較例１〜５窒化アルミニウム焼結体の、窒化アルミニウム結晶粒子の粒界及び三重点に析出した相をＸ線回析法を用いて同定し、併せて、実施例１、２、及び比較例１〜３の窒化アルミニウム結晶粒子のＣ軸長（格子定数）を算出した。また、ランタン（Ｌａ）含有量をＩＣＰ発光分析法および蛍光Ｘ線分析法を用いて定量した。
【００５０】
さらに、実施例１、２、及び比較例１〜５の窒化アルミニウム焼結体の２５℃、５５０℃における体積固有抵抗値を、窒素雰囲気下、ＪＩＳ　２１４１に基づいた絶縁物の体積抵抗率の測定法を用いて測定した。これらの結果を表１に示した。
【００５１】
【表１】
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【００５２】
［窒化アルミニウム焼結体の評価結果］
表１に示された結果より明らかなとおり、実施例１、２の窒化アルミニウム焼結体は、温度２５℃における体積固有抵抗値Ｒ２５と、温度５５０℃における体積固有抵抗値Ｒ５５０との比Ｒ２５／Ｒ５５０が１０５オーダ以下となっているのに対して、比較例１〜５の窒化アルミニウム焼結体のそれは、いずれも１０５オーダ以上となっている。従って、実施例１、２の窒化アルミニウム焼結体の体積固有抵抗値の温度依存性が緩和されており、温度変化に伴う体積固有抵抗値の変化が小さいものとなっている。
【００５３】
以上、具体例を挙げながら発明の実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能である。
【００５４】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の請求項１に係る窒化アルミニウム焼結体は、ランタン（Ｌａ）とアルミニウム（Ａｌ）との複合酸化物を含み、前記窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子のＣ軸長さ（格子定数）が４．９７８０Å以上、４．９８２５Å以下であり、前記窒化アルミニウム焼結体中におけるランタン（Ｌａ）含有量が金属ランタン（Ｌａ）換算で２重量％以下であるので、温度２５℃における体積固有抵抗値Ｒ２５と、温度５５０℃における体積固有抵抗値Ｒ３００との比Ｒ２５／Ｒ５５０が１０５オーダ以下となっており、体積固有抵抗値の温度依存性が緩和され、温度変化に伴う体積固有抵抗値の変化が小さいものとなっている。
【００５５】
また、本発明の請求項３に係る窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、酸素含有量が０．５重量％以下の窒化アルミニウム粉末にランタン化合物粉末を、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）換算で３重量％〜１３重量％（内割り）添加して混合粉末を得、この混合粉末を炭素型中で、非酸化性雰囲気中、焼結温度１７００〜２３００℃の焼結条件下で加圧焼結し、加圧焼結後少なくとも１５００℃まで４℃／分以下の降温速度で降温するものであるので、従来のセラミックス焼結体の製造装置をそのまま使用でき、前記特性を備えた窒化アルミニウム焼結体を廉価に製造することができる。
【００５６】
更に、本発明の請求項５に係る電極内蔵型サセプタは、サセプタ基体を構成する窒化アルミニウム焼結体の体積固有抵抗値の温度依存性が緩和され、温度変化に伴う体積固有抵抗値の変化が小さいので、例えば、静電チャックとして使用したときは安定した静電吸着力が得られ、使用温度範囲が拡大する。