(57)【要約】【課題】結晶成長に起因する結晶欠陥を容易に検知することが可能な半導体単結晶の評価方法を提供すること。【解決手段】半導体単結晶を円筒研削及びオリエンテーションフラット部研削した後、この単結晶インゴット２の表面を疑似鏡面加工し、その単結晶インゴット２のオリエンテーションフラット部２ａとは反対側の面側から、単結晶インゴット２を構成する半導体材料のバンドギャップエネルギーよりも小さいエネルギーを有する赤外光を、オリエンテーションフラット部２ａの方向に入射し、単結晶インゴット２を透過した光を、オリエンテーションフラット部２ａに設けた赤外光に感度がある赤外線カメラ４で撮像することにより、単結晶インゴット２中の欠陥を検知する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体単結晶を円筒研削及びオリエンテーションフラット部研削した後、この単結晶インゴットの表面を疑似鏡面加工し、
その単結晶インゴットのオリエンテーションフラット部とは反対側の面側から、単結晶インゴットを構成する半導体材料のバンドギャップエネルギーよりも小さいエネルギーを有する赤外光を、オリエンテーションフラット部の方向に入射し、
その単結晶インゴットを透過した光を、オリエンテーションフラット部の面側に設けた赤外光に感度がある赤外線カメラで撮像することにより、
単結晶インゴット中の欠陥を検知することを特徴とする半導体単結晶の評価方法。
【請求項２】
請求項１記載の半導体単結晶の評価方法において、
光の入射側のインゴット表面を平坦に研削し、且つその表面を疑似鏡面加工して光入射面とすることを特徴とする半導体単結晶の評価方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の半導体単結晶の評価方法において、
評価対象である単結晶インゴットがＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体から成ることを特徴とする半導体単結晶の評価方法。
【請求項４】
請求項３記載の半導体単結晶の評価方法において、
上記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体がＧａＡｓ又はＩｎＰから成ることを特徴とする半導体単結晶の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体結晶インゴット中の欠陥の有無を評価する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の一つであるＧａＡｓ半導体は、ショットキーゲート電界効果トランジスタ（ＭＥＳＦＥＴ）、高移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）、ヘテロ接合バイポーラトランジスタ（ＨＢＴ）や、種々の受発光デバイスの作製に用いられている。これらの素子は、上記半導体単結晶の鏡面ウェハ表面に、分子線エピタキシャル成長（ＭＢＥ）法や有機金属気相エピタキシャル成長（ＭＯＶＰＥ）法などにより能動層を作成する。
【０００３】
鏡面ウェハは次の手順で作成される。
【０００４】
まずＬＥＣ法やＶＧＦ法によりＧａＡｓ単結晶を作製する。この結晶を円筒研削し、円筒状に形状を整える。このとき同時にオリエンテーションフラットに位置する部分を平面に研削する（仮オリエンテーションフラット部と称する）。
【０００５】
このインゴットを、ワイヤーソーまたは内周刃スライサを用いてスライスし、単結晶ウェハを切り出す。また必要に応じ、ウェハの熱処理（アニール）を行い電気的特性を均一化する。
【０００６】
このウェハをアルミナ砥粒で粗研磨し平坦性を高めた後、メカノケミカル研磨により鏡面に仕上げる。鏡面研磨したウェハを集光器、顕微鏡を用いて、鏡面状態を検査する。
【０００７】
この鏡面状態の検査において、結晶成長に起因して、鏡面ウェハ面に最大で１０μｍ程度の四角状を呈する空洞の欠陥（以下「角ピット」と記す）が観察される場合が多々ある。このピットが発生しているウェハは出荷することができず、このウェハに施したスライスから研磨までの作業はムダになってしまい、問題となる。
【０００８】
ところで、従来、基板にスリップライン（筋状の結晶欠陥）が存在しないにも拘わらず、エピタキシャル成長膜にスリップラインが発生するという問題に鑑み、偏光赤外線透過装置を用いて基板の応力分布を破壊せずに評価し、スリップラインが発生する基板と発生しない基板に区別する評価方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００９】
【特許文献１】
特開平８−０６８６１９号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、ウェハの鏡面状態の検査において、結晶成長に起因するピット状の欠陥（角ピット）が観察されることがある。この角ピットが発生しているウェハは出荷することができず、このウェハに施したスライスから研磨までの作業はムダになってしまい、問題となる。
【００１１】
しかしながら、このピット状欠陥（角ピット）は鏡面研磨しないと検知することができない。従って、研磨以前の工程、好ましくはスライス前のインゴットの段階で角ピットを検出する技術の提供が望まれる。
【００１２】
研磨以前の工程で、この角ピットを検知するためには、スライスしたウェハを抜き取り、先行研磨して評価する方法もあるが、評価枚数をかなり多くしないと、検知が難しい。
【００１３】
特許文献１の評価方法も、ウェハにスライスした基板に対する評価を行うものであり、スライス前のインゴットの段階で欠陥を検出するものではない。
【００１４】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、結晶成長に起因する結晶欠陥を容易に検知することが可能な半導体単結晶の評価方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１６】
請求項１の発明に係る半導体単結晶の評価方法は、半導体単結晶を円筒研削及びオリエンテーションフラット部研削した後、この単結晶インゴットの表面を疑似鏡面加工し、その単結晶インゴットのオリエンテーションフラット部とは反対側の面側から、単結晶インゴットを構成する半導体材料のバンドギャップエネルギーよりも小さいエネルギーを有する赤外光を、オリエンテーションフラット部の方向に入射し、その単結晶インゴットを透過した光を、オリエンテーションフラット部の面側に設けた赤外光に感度がある赤外線カメラで撮像することにより、単結晶インゴット中の欠陥を検知することを特徴とする。
【００１７】
請求項２の発明は、請求項１記載の半導体単結晶の評価方法において、光の入射側のインゴット表面を平坦に研削し、且つその表面を疑似鏡面加工して光入射面とすることを特徴とする。
【００１８】
請求項３の発明は、請求項１又は２記載の半導体単結晶の評価方法において、評価対象である単結晶インゴットがＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体から成ることを特徴とする。
【００１９】
請求項４の発明は、請求項３記載の半導体単結晶の評価方法において、上記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体がＧａＡｓ又はＩｎＰから成ることを特徴とする。
【００２０】
＜発明の要点＞
本発明は、従来ウェハを鏡面加工しなければ検知できなかった結晶欠陥をインゴットの状態で検知できるようにしたものである。ＧａＡｓ結晶に、バンドギャップのエネルギーよりも小さいエネルギーの光を入射すると、結晶中でほとんど吸収されずに結晶中を透過する。結晶中に欠陥などの異常部があると、その部分の透過率が変化する。したがって、透過光を撮像すれば、欠陥の在る異常部を検知することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の実施形態に基づいて説明する。
【００２２】
図１は本発明の半導体単結晶の評価方法を実施する欠陥観察システムの概要を示したものである。２は評価対象たる単結晶インゴットである。この単結晶インゴット２は、ＬＥＣ法（液体封止引き上げ法）やＶＧＦ法（垂直温度傾斜法）により製造したＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体たるＧａＡｓ単結晶を円筒研削すると共に、オリエンテーションフラット部研削をしてオリエンテーションフラット部２ａを設け、その後、この単結晶インゴット２の表面を疑似鏡面加工してある。
【００２３】
この単結晶インゴット２のオリエンテーションフラット部２ａとは反対側（インゴットの直径方向の反対側）の面側には、赤外ランプ１が設けてあり、この赤外ランプ１から、単結晶インゴットを構成する半導体材料ＧａＡｓのバンドギャップエネルギーよりも小さいエネルギーを有する赤外光を、上記反対側の面側からオリエンテーションフラット部２ａの方向に向けて入射する。
【００２４】
単結晶インゴット２のオリエンテーションフラット部２ａの面側には、顕微鏡３と、赤外光に感度がある赤外線カメラ４が設けてあり、赤外線カメラ４にはモニター５が接続されている。この実施形態の場合、赤外線カメラ４はＣＣＤ（電荷結合素子）カメラから成り、ＧａＡｓ単結晶インゴット２を透過した光を受け、その赤外線透過像を撮像し、モニター５に映し出す。
【００２５】
上記のようにＧａＡｓ単結晶インゴット２に、バンドギャップのエネルギーよりも小さいエネルギーの赤外光を入射すると、ＧａＡｓ結晶中でほとんど吸収されずに結晶中を透過する。単結晶インゴット２中に欠陥などの異常部があると、その部分の透過率が変化する。したがって、透過光を撮像すれば、単結晶インゴット２中の欠陥ないし異常部を検知することができる。
【００２６】
【実施例】
次に実施例について述べる。
【００２７】
ＬＥＣ法による単結晶成長において、成長条件を最適化し、ピット状欠陥が発生する成長条件で半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を作製した。この単結晶を、＃８００の砥石で円筒研削を行った。この時、オリエンテーションフラット部２ａの研削も行い、円筒面の一部に平坦な面を作製した。円筒研削後、硫酸、過酸化水素水、水を混合したエッチング液で単結晶インゴット２をエッチングし、インゴット表面を疑似鏡面とした。
【００２８】
図１のように、オリエンテーションフラット部２ａの上部に顕微鏡３とＣＣＤカメラ（赤外線カメラ４）をセットし、オリエンテーションフラット部２ａの反対側から赤外線ランプ１により赤外光を入射した。顕微鏡３の倍率を１００倍とし、また焦点を単結晶インゴット２の表面から１０μｍ深いところに合わせ、単結晶インゴット２の長手方向に向かって観察を行った。その結果、単結晶インゴット２のシード側から１１０ｍｍの位置に、欠陥を見いだした。
【００２９】
この観察された欠陥が鏡面研磨で現れるピット状欠陥となるかを調べたるために、単結晶インゴット２をワイヤーソーで切断してウェハを切り出し、そのウェハを鏡面加工した。その結果、予想通り、ピット状欠陥（角ピット）が現れた。
【００３０】
上記実施形態では、オリエンテーションフラット部２ａと反対側の面を円形断面の疑似鏡面加工面としているが、効率よく光を単結晶インゴット内に入射するために、この光の入射側のインゴット表面を平坦に研削し、且つその表面を疑似鏡面加工して平坦な光入射面として加工しても良い。
【００３１】
また、観察を容易にするためには、入射光、透過光の乱反射を防げば良い。そのためには、単結晶インゴットの光入射面及び顕微鏡観察面を、高精度な鏡面に仕上げればよい。その場合、スラリーにはコロイダルシリカ、粒径１μｍ以下のアルミナ、次亜塩素酸系溶液を用い、このスラリーを研磨布にしみこませ、鏡面研磨を行う。
【００３２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、半導体単結晶のインゴットを円筒研削及びオリエンテーションフラット部研削した後、この単結晶インゴットの表面を疑似鏡面加工し、その単結晶インゴットのオリエンテーションフラット部とは反対側の面側からオリエンテーションフラット部の方向に赤外光を入射し、その単結晶インゴットを透過した光を、オリエンテーションフラット部の面側に設けた赤外線カメラで撮像し、単結晶インゴット中の欠陥（角ピット）の有無を検知する。すなわち、本発明によれば、従来結晶インゴットからウェハを切り出し、鏡面加工しなければ検知できなかったピット状欠陥を、結晶インゴットのままで検知することができる。このため、半導体ウェハ製造工程の効率化と生産性の向上に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の半導体単結晶の評価方法を実施する欠陥観察システムの概要を示した図である。
【符号の説明】
１  赤外ランプ
２  単結晶インゴット
２ａ  オリエンテーションフラット部
３  顕微鏡
４  赤外線カメラ（ＣＣＤ）
５  モニター
【図１】
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