(57)【要約】【課題】高周波の比透磁率の高いＺｎを含むスピネル構造を有するフェライト膜被覆軟磁性粉末の製造方法を提供する。【解決手段】（１）鉄粉末の少なくとも表面に鉄および亜鉛からなる合金膜を形成して合金膜被覆鉄粉末を作製し、この合金膜被覆鉄粉末を酸化・拡散処理する方法。（２）鉄粉末の表面に鉄酸化膜を形成して鉄酸化膜被覆鉄粉末を作製し、この鉄酸化膜被覆鉄粉末の鉄酸化膜の表面に亜鉛酸化膜を形成し、その後さらにこれを拡散または酸化・拡散処理する方法。（３）前記（１）または（２）記載の方法で作製したフェライト膜被覆軟磁性粉末を用いて作製する複合焼結軟磁性材の製造方法およびその方法で得られた図１、図２の組織を有する複合焼結軟磁性材。【選択図】        図１
2004297036.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄粉末にＺｎ粉末を添加して得られた混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄粉末の表面にＦｅおよびＺｎからなる合金膜を形成して金属膜被覆鉄粉末を作製し、この金属膜被覆鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化・拡散処理することを特徴とするＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法。
【請求項２】
前記金属膜被覆鉄粉末は、鉄粉末にＺｎ粉末を０．０１〜１５質量％添加した混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより形成することを特徴とする請求項１記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法。
【請求項３】
鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより鉄粉末の表面に鉄酸化膜を形成して鉄酸化膜被覆鉄粉末を作製し、この鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を添加して得られた混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面にＺｎを蒸着し拡散する拡散処理を施すことを特徴とするＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法。
【請求項４】
鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより鉄粉末の表面に鉄酸化膜を形成して鉄酸化膜被覆鉄粉末を作製し、この鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を添加して得られた混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面にＺｎを蒸着し拡散する拡散処理を施し、引き続いてさらに真空または非酸化性ガス雰囲気中で加熱することにより拡散処理するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化、拡散処理することを特徴とするＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法。
【請求項５】
前記鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を０．０１〜１５質量％添加した混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面にＺｎを蒸着し拡散する拡散処理を施すことを特徴とする請求項３または４記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法。
【請求項６】
鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより鉄粉末の表面に鉄酸化膜を形成して鉄酸化膜被覆鉄粉末を作製し、この鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を添加して得られた混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面に酸化Ｚｎ膜を形成した積層酸化物膜被覆鉄粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆鉄粉末を真空または非酸化性ガス雰囲気中で加熱することにより拡散処理するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化・拡散処理することを特徴とするＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法。
【請求項７】
前記鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を０．０１〜１５質量％添加して得られた混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面に酸化Ｚｎ膜を形成して積層酸化物膜被覆鉄粉末を形成することを特徴とする請求項６記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法。
【請求項８】
前記酸化性雰囲気は、大気雰囲気、二酸化炭素雰囲気、酸素と不活性ガスの混合ガス雰囲気または二酸化炭素と不活性ガスの混合ガス雰囲気であることを特徴とする請求項１、２、３、４、５、６または７記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法。
【請求項９】
請求項１、２、３、４、５、６、７または８記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法により製造されたＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を、Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない温度で焼成することを特徴とする複合焼結軟磁性材の製造方法。
【請求項１０】
前記Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない焼成温度は、３００〜６００℃であることを特徴とする請求項９記載の複合焼結軟磁性材の製造方法。
【請求項１１】
素地組織がα鉄粒子相とこのα鉄粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相は、Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相と六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相との混合相からなることを特徴とする複合軟磁性焼結材。
【請求項１２】
請求項１、２、３、４、５、６、７または８記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法により製造されたＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末に軟化点が６００℃以下の低融点ガラス粉末を３質量％以下添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を焼成することを特徴とする複合焼結軟磁性材の製造方法。
【請求項１３】
前記Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない焼成温度は、３００〜６００℃であることを特徴とする請求項１２記載の複合焼結軟磁性材の製造方法。
【請求項１４】
素地組織がα鉄粒子相とこのα鉄粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相は、Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相、六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相およびガラス相との混合相からなり、前記Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相および六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相はα鉄粒子相表面を被覆した状態で粒界相中に分散しており、前記ガラス相は前記Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相および六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相の間に挟まれて粒界相中に分散していることを特徴とする複合軟磁性焼結材。
【請求項１５】
前記Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相とＺｎの酸化物微細粒子相とは、何れも平均相粒径が１〜５００ｎｍの範囲内にあることを特徴とする請求項１１または１４記載の複合軟磁性焼結材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの製造に使用される、鉄粉末の表面にＺｎを含むスピネル構造を有するフェライト膜（以下、スピネル構造を有するフェライト膜を「スピネルフェライト膜」という）を被覆してなるＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法およびそのＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を使用した複合焼結軟磁性材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、モータ、アクチュエータ、磁気センサなどの磁心には鉄粉末を燒結して得られた軟磁性焼結材料が用いられることは知られており、さらに、この軟磁性焼結材料の一つとしてスピネルフェライトが知られている。前記スピネルフェライトは、一般にＭｅＦｅ2Ｏ4（但し、ＭｅはＭｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｇ，Ｃｕ，ＦｅもしくはＣｏなどの二価金属またはこれらの混合物）で表され、ＭｅにＺｎを含むスピネルフェライトも知られている。
【０００３】
前記鉄粉末などを燒結して得られた鉄軟磁性焼結材料は、飽和磁束密度が高いが、高周波特性が悪く、一方、スピネルフェライトなど鉄酸化物粉末を焼結して得られた酸化物軟磁性焼結材料は、抵抗が高いために高周波特性に優れ、初透磁率が比較的高いが、飽和磁束密度が低い欠点があり、これらを改善するために、鉄粉末の表面にスピネルフェライト膜を被覆してなるスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末が提案されており、このスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を焼結して得られた焼結材料は飽和磁束密度および高周波特性に共に優れると言われている。
【０００４】
このスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を製造するための方法として、鉄粉末の表面に湿式フェライトメッキによりスピネルフェライト膜を形成する方法（特許文献１または２参照）、
鉄粉末およびスピネルフェライト粉末をメカノフュージョン装置に入れて高速回転させることにより鉄粉末の表面にスピネルフェライト粉末を埋め込み、それによって鉄粉末の表面にスピネルフェライト膜を形成する方法（特許文献３参照）、などが知られており、Ｚｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末も同じ方法で製造することができることが知られている。
【特許文献１】特開昭５６−３８４０２号公報
【特許文献２】特開平１１−１７０２号公報
【特許文献３】特開平４−２２６００３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、前記特許文献１および２に記載の湿式フェライトメッキ法で鉄粉末の表面にスピネルフェライト膜を被覆してなるスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末は、湿式プロセスにより製造されるために必然的に後処理としての粉末ろ過工程、乾燥工程などを必要とするところから製造コストが高くなり、また大量生産に向かないという欠点があった。
また、前記特許文献３記載のメカノフュージョン法により製造されたスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末は、形成されたスピネルフェライト膜が鉄粉末表面にスピネルフェライト粉末が並んだ構成の不連続膜からなるために、成形時にスピネルフェライト粉末が剥がれ落ちたりするので高い絶縁性を確保することができなくなることがあるなどの欠点があった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者らは、鉄粉末の表面に連続的でかつ均一なスピネルフェライト膜を有するスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を低コストで大量生産できる方法を開発すべく研究を行った。その結果、
（イ）Ｆｅ粉末にＺｎ粉末を０．０１〜１５質量％添加した混合粉末を加熱すると、Ｆｅ粉末の表面にＦｅ4Ｚｎ9等のＦｅおよびＺｎからなる合金膜が形成された金属膜被覆鉄粉末が得られ、この金属膜被覆鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化・拡散処理すると、（ＦｅＺｎ）Ｆｅ2Ｏ3等のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末が得られる、
（ロ）鉄粉末を酸化して鉄粉末の表面にＦｅ3Ｏ4膜を形成し、このＦｅ3Ｏ4膜が形成された鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を０．０１〜１５質量％添加して作製した混合粉末を加熱すると、Ｆｅ3Ｏ4膜の上にさらにＺｎＯ膜が形成されて積層酸化物膜被覆鉄粉末が形成され、このＦｅ3Ｏ4膜およびＺｎＯ膜が形成された積層酸化物膜被覆鉄粉末を真空または非酸化性ガス雰囲気中で加熱することにより拡散処理するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化・拡散処理すると、鉄粉末の表面に（ＦｅＺｎ）Ｆｅ2Ｏ3からなる組成のＺｎを含むスピネルフェライト膜が形成されたスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末が得られる、
（ハ）前記加熱するだけで鉄粉末の表面に二価金属の化合物を形成することができるのは、二価金属のうちでもＺｎが最も蒸気圧の高い金属であるために低温での蒸着が可能であり、低コストで鉄粉末の表面に二価金属を被覆することができるところから、低コストでスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を製造することができる、などの研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）鉄粉末にＺｎ粉末を添加して得られた混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄粉末の表面にＦｅおよびＺｎからなる合金膜を形成した金属膜被覆鉄粉末を作製し、この金属膜被覆鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化・拡散処理するＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法、
（２）鉄粉末にＺｎ粉末を０．０１〜１５質量％添加した混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄粉末の表面にＦｅおよびＺｎからなる合金膜を形成した金属膜被覆鉄粉末を作製し、この金属膜被覆鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化・拡散処理するＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法、
（３）鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより鉄粉末の表面に鉄酸化膜を形成して鉄酸化膜被覆鉄粉末を作製し、この鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を添加して得られた混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面にＺｎを蒸着し拡散する拡散処理を施すＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法、
（４）鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより鉄粉末の表面に鉄酸化膜を形成して鉄酸化膜被覆鉄粉末を作製し、この鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を添加して得られた混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面にＺｎを蒸着し拡散する拡散処理を施し、引き続いてさらに真空または非酸化性ガス雰囲気中で加熱することにより拡散処理するか、または酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化、拡散処理するＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法。
（５）前記Ｚｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末は、鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を０．０１〜１５質量％添加した混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより形成する前記（３）または（４）記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法、
（６）鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより鉄粉末の表面に鉄酸化膜を形成して鉄酸化膜被覆鉄粉末を作製し、この鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を添加して得られた混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面に酸化Ｚｎ膜を形成した積層酸化物膜被覆鉄粉末を作製し、この積層酸化物膜被覆鉄粉末を真空または非酸化性ガス雰囲気中で加熱することにより拡散処理するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化・拡散処理するＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法、
（７）前記鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末を０．０１〜１５質量％添加して得られた混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で加熱することにより鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面に酸化Ｚｎ膜を形成して積層酸化物膜被覆鉄粉末を形成する前記（７）記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法、
（８）前記酸化性雰囲気は、大気雰囲気、二酸化炭素雰囲気、酸素と不活性ガスの混合ガス雰囲気または二酸化炭素と不活性ガスの混合ガス雰囲気である前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）、（６）または（７）記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法、に特徴を有するものである。
この発明のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法において、「真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気」とは１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または２００Ｔｏｒｒ以下の非酸化性ガス減圧雰囲気である。
【０００８】
この発明のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法をさらに一層具体的に説明する。
この発明のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法において使用する鉄粉末は、カルボニル鉄粉、水素還元鉄粉末、電解鉄粉末などの純鉄粉末が好ましい。しかし、不純物の少ない商用純鉄として知られているＪＩＳ
Ｃ  ２５０４で規定される化学成分の電磁軟鉄粉末なども使用することができる。そして、これら鉄粉末は平均粒径：５〜１５０μｍの範囲内にある鉄粉末を使用することが好ましい。その理由は、鉄粉末の平均粒径が小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、また鉄の体積割合が低くなるために飽和磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が大きすぎると、鉄粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。
【０００９】
この鉄粉末にＺｎ粉末：０．０１〜１５質量％（好ましくは０．１〜５質量％）を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気（すなわち、１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または２００Ｔｏｒｒ以下の非酸化性ガス減圧雰囲気）中、温度：２００〜４２０℃（好ましくは、２５０〜４２０℃）に保持すると、鉄粉末の表面に鉄とＺｎの合金膜（Ｆｅ4Ｚｎ9等の合金膜）が形成された金属膜被覆鉄粉末が得られる。このとき使用されるＺｎ粉末は３００μｍ以下であることが好ましい。Ｚｎ粉末の粒径が大きすぎると処理後にＺｎ蒸気とならずにそのままＺｎ粉末として残存することがあるので好ましくないからである。
また、混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気（すなわち、１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または２００Ｔｏｒｒ以下の非酸化性ガス減圧雰囲気）中で加熱する理由は、１Ｔｏｒｒを越えた真空雰囲気または２００Ｔｏｒｒを越えて高い非酸化性ガス減圧雰囲気にすると、十分にＺｎ蒸気が発生せず、粉末表面へのＺｎ蒸着量が不十分となったり、Ｚｎ蒸気とならずに残存するＺｎ粉末が発生するなどして好ましくないからである。また、この時の温度を２００〜４２０℃に限定した理由は、２００℃未満では十分にＺｎ蒸気が発生せず、鉄粉末表面へのＺｎ蒸着量が不十分となったり、Ｚｎ蒸気とならずに残存するＺｎ粉末が発生するなどして好ましくなく、一方、４２０℃を越えると、Ｚｎが溶融し、鉄粉末が凝集するなどしてＺｎが鉄粉末表面に均一に蒸着されなくなるので好ましくないことによるものである。さらに、この処理を行うに当り、鉄粉末の凝集を防ぎ、鉄粉末の表面に均一にＺｎを蒸着するために、鉄粉末とＺｎ粉末の混合粉末を撹拌しながら処理するのが好ましい。
【００１０】
このようにして得られた金属膜被覆鉄粉末を大気中または炭酸ガス雰囲気中などの酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化・拡散処理すると、鉄粉末の表面にＺｎを含むスピネルフェライト膜が形成され、Ｚｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を製造することができる。酸化性雰囲気中での酸化・拡散処理は、大気中で行なう場合は温度：１００〜４００℃で行ない、大気圧の炭酸ガス雰囲気中で行なう場合は温度：２００〜６００℃で行なうことが好ましい。温度：２００〜６００℃では炭酸ガスは分解して微弱な酸化性雰囲気となるからである。
鉄粉末にＺｎ粉末：０．０１〜１５質量％を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を２００Ｔｏｒｒ以下の真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中、温度：２００〜４２０℃（好ましくは、２５０〜４２０℃）に保持する処理を行うと、鉄粉末の表面には鉄とＺｎの合金膜（Ｆｅ4Ｚｎ9等の組成を有する合金膜）が必ず形成されて金属膜被覆鉄粉末が得られるが、形成された合金膜の最表面に金属Ｚｎ蒸気が凝集して金属Ｚｎ膜が形成されることがあり、合金膜および金属Ｚｎ膜とで構成された複合金属膜が形成されて複合金属膜被覆鉄粉末が形成されることがある。この複合金属膜被覆鉄粉末を大気中または炭酸ガス雰囲気中などの酸化性雰囲気中で加熱し拡散しながら酸化・拡散処理してもＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を製造することができる。また、この処理を行うに当り、粉末同士の凝集を防ぎ、粉末表面を均一に酸化するために、粉末を撹拌しながら処理するのが好ましい。
【００１１】
さらに、Ｚｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を下記のごとき方法で製造することができる。
まず、平均粒径：５〜１５０μｍの鉄粉末を大気中、二酸化炭素雰囲気中、酸素分圧を調整した不活性ガス雰囲気中などの酸化性雰囲気中で加熱することにより鉄粉末の表面に鉄酸化膜を形成して鉄酸化膜被覆鉄粉末を作製する。鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより鉄酸化膜被覆鉄粉末を作製する際の温度は、大気中の場合は１００〜４００℃、大気圧の二酸化炭素雰囲気中の場合は２００〜６００℃であることが好ましく、鉄粉末の表面に形成される鉄酸化膜はマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）であることが好ましい。この鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末：０．０１〜１５質量％（好ましくは０．１〜５質量％）を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で温度：２００〜４２０℃（好ましくは、２５０〜４２０℃）に保持すると、鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面に酸化Ｚｎ膜が形成されて積層酸化物膜被覆鉄粉末が形成される。
このようにして得られた積層酸化物膜被覆鉄粉末を真空または非酸化性ガス雰囲気中で加熱することにより拡散処理するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化・拡散処理すると、鉄粉末の表面にＺｎを含むスピネルフェライト膜が形成され、Ｚｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を製造することができる。積層酸化物膜被覆鉄粉末を真空または非酸化性ガス雰囲気中で加熱し拡散する処理は、鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面に酸化Ｚｎ膜を形成する処理と一回の処理で同時にまたは連続して行なうこともでき、その場合には改めて拡散処理を行う必要はない。積層酸化物膜被覆鉄粉末を酸化性雰囲気中で加熱し、酸化・拡散処理する場合は、その温度は大気中の場合には４００℃以下、大気圧の二酸化炭素雰囲気中の場合は６００℃以下であることが好ましい。
【００１２】
前記鉄酸化膜被覆鉄粉末にＺｎ粉末：０．０１〜１５質量％（好ましくは０．１〜５質量％）を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を真空または非酸化性ガスの減圧雰囲気中で温度：２００〜４２０℃（好ましくは、２５０〜４２０℃）に保持すると、鉄酸化膜被覆鉄粉末の表面にはじめ酸化Ｚｎ膜が必ず形成されるため積層酸化物膜被覆鉄粉末が形成されたり、あるいはこのとき形成された酸化Ｚｎ膜の最表面にＺｎ蒸気が凝集して極めて薄い金属Ｚｎ膜が形成されて鉄粉末の表面に、鉄酸化膜およびＺｎ酸化膜からなる積層酸化物膜並びに金属Ｚｎ膜からなる酸化膜−Ｚｎ膜が形成された複合膜被覆鉄粉末が形成されることがあるが、この場合にも複合膜被覆鉄粉末を真空中または非酸化性雰囲気中で加熱することにより拡散処理するかまたは大気中または炭酸ガス雰囲気中などの酸化性雰囲気中で加熱し酸化・拡散処理することによりＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を製造することができる。
【００１３】
この発明のスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法において、スピネルフェライトに含まれる二価金属のうちでもＺｎを選んだのはＺｎは蒸気圧が高い金属であるために低温での蒸着が可能であり、かつスピネルフェライトの飽和磁化を増大する効果があるために最適であるからである。
また、鉄粉末または鉄酸化膜被覆鉄粉末に添加するＺｎ粉末量を０．０１〜１５質量％に限定したのは、Ｚｎ粉末量が０．０１質量％未満ではＺｎの量が少なくて、形成されるスピネルフェライトに含まれるＺｎの量が少なすぎ、そのためにスピネルフェライト膜の電気抵抗が低くなって十分な絶縁性が保てなくなり、また圧粉成形、燒結して得られた焼結体の周波数特性が低下するので好ましくないからである。一方、１５質量％を越えて添加すると、未反応の金属Ｚｎが残ったり、形成されるスピネルフェライト中のＺｎ量が多すぎてスピネルフェライトが非磁性化したり、鉄粉末の表面にＺｎ酸化物が形成されたりするので好ましくない理由によるものである。また、前記Ｚｎ粉末は純Ｚｎの他、Ｐｂ，Ｃｄ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｓｎ，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｓｂ，Ｂａ，Ｂｉ，Ｍｎのうち少なくとも１種以上をＺｎに対して５％以下であれば含んでも良い。
【００１４】
このようにして製造したＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を、Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない温度：３００〜６００℃（好ましくは４００〜５５０℃）で燒結することにより複合焼結軟磁性材を得ることができる。この焼結時の雰囲気は、大気、Ａｒ，窒素などの不活性ガス、真空など何れでも良く、特に限定されるものではない。
【００１５】
したがって、この発明は、
（９）前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）、（６）、（７）または（８）記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法により製造されたＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を、Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない温度で焼成する複合焼結軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
前記前記Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない焼成温度とは、具体的には、温度：３００〜６００℃（好ましくは４００〜５５０℃）である。したがって、この発明は、
（１０）前記Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない焼成温度は、３００〜６００℃である前記（９）記載の複合焼結軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
【００１６】
前記（９）または（１０）記載の製造方法で作製した高密度、高強度および高磁束密度を有する複合焼結軟磁性材は、その素地組織がα鉄粒子相とこのα鉄粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相は、Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相と六方晶構造を有するＺｎの酸化物微細粒子相との混合相により構成されている。したがって、この発明は、
（１１）素地組織がα鉄粒子相とこのα鉄粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相は、Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相と六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相との混合相からなる高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材、に特徴を有するものである。
【００１７】
Ｚｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を成形し、Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない温度で焼成して得られた複合焼結軟磁性材は、Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない比較的低温で焼結するところから、強度が不足することがあり、適用する軟磁性部品によっては一層の強度を必要とすることがある。かかる一層高強度を必要とする軟磁性部品を製造するには、この発明で得られたＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末に軟化点が６００℃以下の低融点ガラス粉末を３質量％以下添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末をＺｎを含むスピネルフェライトが分解しない温度で焼成することができる。Ｚｎを含むスピネルフェライトは酸化物であるために低融点ガラスとのなじみ性が良く、焼結時に溶融した低融点ガラスがＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末を結合する結合相となって一層高強度の複合焼結軟磁性材が得られるものと考えられる。
【００１８】
したがって、この発明は、
（１２）前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）、（６）、（７）または（８）記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法により製造されたＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末に軟化点が６００℃以下の低融点ガラス粉末を３質量％以下添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を、Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない温度で焼成する複合焼結軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
前記前記Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない焼成温度とは、具体的には、温度：３００〜６００℃（好ましくは４００〜５５０℃）である。したがって、この発明は、
（１３）前記Ｚｎを含むスピネルフェライトが分解しない焼成温度は、３００〜６００℃である前記（１１）記載の複合焼結軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
【００１９】
前述のように、この発明によると、前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）、（６）、（７）または（８）記載のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末の製造方法により製造されたＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末に、平均粒径：０．０１〜３μｍを有する軟化点が６００℃以下の低融点ガラス粉末を３質量％以下添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を温度：３００〜６００℃（好ましくは４００〜５５０℃）で焼成することにより一層高強度の複合焼結軟磁性材を製造することができるのであるが、添加するガラス粉末の軟化点、平均粒径、および混合粉末の焼成温度を前記のごとく限定した理由を以下に説明する。
【００２０】
この発明の複合焼結軟磁性材の製造方法においてＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末に添加するガラス粉末は軟化点が６００℃以下の低融点ガラス粉末であることが好ましい理由は、Ｚｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末に軟化点が６００℃を越えるガラス粉末を３質量％以下添加してＺｎを含むスピネルフェライトが分解しない温度：３００〜６００℃（好ましくは４００〜５５０℃）で燒結すると、焼結が不十分となり、得られた複合焼結軟磁性材の機械的特性が低下するので好ましくないからである。
軟化点が６００℃以下の低融点ガラスとしてはＳｎＯ−Ｐ2Ｏ5系、ＳｎＯ−ＺｎＯ−Ｐ2Ｏ5系、Ｂｉ2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3系、ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−Ｒ2Ｏ（但し、ＲはＬｉ，Ｎａ，Ｋのいずれか）系、Ｌｉ2Ｏ−ＺｎＯ系、ＳｉＯ2−ＢａＯ−Ｌｉ2Ｏ系などの市販の低融点ガラスを使用することができる。この場合、これらの低融点ガラスを１種または２種以上添加することができる。
また、前記低融点ガラス粉末の平均粒径を０．０１〜３μｍに限定した理由は、０．０１μｍより細かい低融点ガラス粉末は製造が困難であるためコストが高くなるので好ましくなく、一方、３μｍより粗いと磁気特性が低下したり機械的強度が低下したりするので好ましくないことによるものである。この発明の複合焼結軟磁性材の製造方法において使用する低融点ガラス粉末の平均粒径の一層好ましい範囲は０.０１〜１μｍである。
この発明の複合焼結軟磁性材の製造方法においてＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末に添加する低融点ガラス粉末の添加量を３質量％以下に限定したのは、３質量％を超えると磁気特性が低下するので好ましくないからである。
【００２１】
この発明の複合焼結軟磁性材の製造方法においてＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末と低融点ガラス粉末の混合粉末を焼成する方法として、
（ｉ）前記混合粉末を冷間圧縮成形、温間圧縮成形、ＣＩＰなどの方法により成形して成形体を作製し、得られた成形体を温度：３００〜６００℃（好ましくは４００〜５５０℃）で焼成する方法、
（ii）前記混合粉末を温度：３００〜６００℃（好ましくは４００〜５５０℃）でホットプレスまたはＨＩＰすることより成形と焼結を同時に行なう方法、があるが何れの方法を採用しても良い。
焼成温度を３００〜６００℃に限定した理由は、３００℃未満では成形時にＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末に導入された歪の除去が不十分となり、磁気特性が低下したり、低融点ガラス粉末による焼結が不十分となって機械的強度が低下するなどして好ましくないからであり、一方、６００℃を越える温度で焼成すると、Ｚｎを含むスピネルフェライト膜が鉄粉末と反応してウスタイト（ＦｅＯ）などの非磁性の低電気抵抗率物質が生成して磁気特性が低下したり、周波数特性が低下したりして好ましくないからである。
前記（ｉ）または（ii）記載の方法で作製したこの発明の複合焼結軟磁性材は、素地組織がα鉄粒子相とこのα鉄粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相は、Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相、六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相およびガラス相との混合相からなり、前記Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相および六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相はα鉄粒子相表面を被覆した状態で粒界相中に分散しており、前記ガラス相は前記Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相および六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相の間に挟まれて粒界相中に分散している。したがって、この発明は、
（１４）素地組織がα鉄粒子相とこのα鉄粒子相を包囲する粒界相からなり、前記粒界相は、Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相、六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相およびガラス相との混合相からなり、前記Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相および六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相はα鉄粒子相表面を被覆した状態で粒界相中に分散しており、前記ガラス相は前記Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相および六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相の間に挟まれて粒界相中に分散している高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材、に特徴を有するものである。
【００２２】
前記Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相とＺｎの酸化物微細粒子相とは、何れも平均相粒径が１〜５００ｎｍの範囲内にある。したがってこの発明は、（１５）前記Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相とＺｎの酸化物微細粒子相とは、何れも平均相粒径が１〜５００ｎｍの範囲内にある前記（１１）または（１４）記載の高密度、高強度および高磁束密度を有する複合軟磁性焼結材、に特徴を有するものである。
平均相粒径が１ｎｍよりも小さいと高強度が得られず、５００ｎｍよりも大きいと複合軟磁性焼結材中の粒界相が占める割合が多くなり、高磁束密度が得られないので好ましくない。平均相粒径の一層好ましい範囲は１〜２００ｎｍであり、さらに好ましい範囲は１〜８０ｎｍである。
【発明の効果】
【００２３】
この発明によると、簡単な乾式法により高周波の比透磁率の高い優れた軟磁性粉末を提供することができ、この軟磁性粉末を用いて強度の優れた複合焼結軟磁性材を提供することができ、電気および電子産業において優れた効果をもたらすものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
実施例１〜１８および比較例１〜１２
原料粉末として表１〜２に示される平均粒径を有する市販のアトマイズ純鉄粉末および表１〜２に示される平均粒径を有するＺｎ粉末を用意した。
このアトマイズ純鉄粉末に対して純Ｚｎ粉末を表１〜２に示される割合となるように混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を電気炉内の円筒状ボートに装入し、表１〜２に示される条件に保持し円筒状ボートを回転しながら撹拌することにより純鉄粉末の表面にＦｅおよびＺｎからなる合金層が形成されている金属膜被覆鉄粉末を作製した。この金属膜被覆鉄粉末における純鉄粉末とＺｎ蒸着膜の少なくとも界面にはＦｅ4Ｚｎ9からなる組成の合金層が形成されていることがＥＰＭＡおよびＸＲＤにより確認された。
【００２５】
この金属膜被覆鉄粉末をさらに電気炉内の円筒状ボートに装入し、表１〜２に示される条件に保持し円筒状ボートを回転し撹拌することにより酸化・拡散処理したところ、純鉄粉末の表面に（ＦｅＺｎ）Ｆｅ2Ｏ3からなる組成のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆純鉄粉末が得られた。
【００２６】
得られたＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆純鉄粉末を金型に入れ、プレスにより６００ＭＰａの成形圧をかけることにより外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング圧粉体を作製し、これをＡｒ雰囲気中、温度：５００℃にて６０分焼成することによりリング焼結体を得た。このリング焼結体に巻き線を施し、表３に示される周波数の高周波における比透磁率をインピーダンスアナライザで測定し、その結果を表３に示すことにより交流磁気特性を評価した。
【００２７】
従来例
平均粒径０．１μｍのＮｉ−Ｚｎフェライト粉末：５質量％をメカノフュージョンにより平均粒径６５μｍのアトマイズ純鉄粉末表面に被覆したフェライト膜被覆純鉄粉末を作製し、この粉末を金型に入れ、プレスにより６００ＭＰａの成形圧をかけることにより外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング圧粉体を作製し、これをＡｒ雰囲気中、温度：５００℃にて６０分焼成することによりリング焼結体を得た。このリング焼結体に巻き線を施し、表３に示される周波数の高周波における比透磁率をインピーダンスアナライザで測定し、その結果を表３に示すことにより交流磁気特性を評価した。
さらに、この従来例で得られたリング焼結体の組織を電子顕微鏡により観察し、結晶粒界付近の素地組織の模式図を図３に示した。図３から、従来の複合焼結軟磁性材の素地組織は、Ｆｅ粉末とほぼ同じ大きさのα鉄粒子相１とこのα鉄粒子相１を包囲する粒界相２からなり、α鉄粒子相１はα−Ｆｅ相の結晶粒の集合体からなり、前記粒界相２は、（ＮｉＺｎ）Ｆｅ２Ｏ４からなるＺｎを含むスピネルフェライト微細粒子相からなることが分かる。そして、（ＮｉＺｎ）Ｆｅ２Ｏ４からなるＺｎを含むスピネルフェライト微細粒子相は多くの個所で途切れており、α鉄粒子相１とα鉄粒子相１とが直接接触している個所が多いため、スピネルフェライト相の持つ特性が十分に発揮されないことが分かった。
【００２８】
【表１】
2004297036.tif 000003
【００２９】
【表２】
2004297036.tif 000004
【００３０】
【表３】
2004297036.tif 000005
【００３１】
表１〜３に示される結果から、実施例１〜１８で作製したＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末は、従来例で用意したメカノフュージョンによりＮｉ−Ｚｎフェライト膜を形成したフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末よりも優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１〜１２で作製したＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末は比透磁率が劣るので好ましくないことが分かる。
【００３２】
実施例１９〜３６および比較例１３〜２２
実施例１〜１８および比較例１〜１２で用意したアトマイズ純鉄粉末を電気炉内の円筒状ボートに装入し、電気炉内を二酸化炭素雰囲気、温度：５００℃に０．５時間保持しながら円筒状ボートを回転し撹拌することにより純鉄粉末の表面を酸化して表４〜５に示される平均粒径を有する鉄酸化膜被覆鉄粉末を作製した。
この鉄酸化膜被覆鉄粉末に対してＺｎ粉末を表４〜５に示される割合となるように混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を再び電気炉内の円筒状ボートに装入し、電気炉内を表４〜５に示される条件に保持しながら円筒状ボートを回転し撹拌する加熱撹拌処理を施すことにより実質的に純鉄粉末の表面が（ＦｅＺｎ）Ｆｅ2Ｏ3からなる組成のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄粉末を作製した。実施例１９〜２４においてはこれらをさらに電気炉内の円筒状ボートに装入し、表４〜５に示される条件に保持しながら円筒状ボートを回転し撹拌することによりＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄粉末を表４〜５に示される条件で拡散処理または酸化・拡散処理することにより純鉄粉末の表面に（ＦｅＺｎ）Ｆｅ2Ｏ3からなる組成のＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆純鉄粉末を作製した。
【００３３】
得られたＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆純鉄粉末を金型に入れ、プレスにより６００ＭＰａの成形圧をかけることにより外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング圧粉体を作製し、これをＡｒ雰囲気中、温度：５００℃にて６０分焼成することによりリング焼結体を得た。このリング焼結体に巻き線を施し、表６に示される周波数の高周波における比透磁率をインピーダンスアナライザで測定し、その結果を表６に示すことにより交流磁気特性を評価した。
【００３４】
さらに、実施例２４で得られたリング焼結体の組織を電子顕微鏡により観察し、結晶粒界付近の素地組織の模式図を図１に示した。図１から、この発明の複合焼結軟磁性材の素地組織は、Ｆｅ粉末とほぼ同じ大きさのα鉄粒子相１とこのα鉄粒子相１を包囲する粒界相２からなり、α鉄粒子相１はα−Ｆｅ相の結晶粒の集合体からなり、前記粒界相２は、（ＺｎＦｅ）Ｆｅ２Ｏ４からなるＺｎを含むスピネルフェライト微細粒子相と、ＺｎＯからなる六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相との混合相からなることが分かる。そして、（ＺｎＦｅ）Ｆｅ２Ｏ４からなるＺｎを含むスピネルフェライト微細粒子相およびＺｎＯからなる六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相の平均相粒径を測定した結果、１０ｎｍであることが分かった。
【００３５】
【表４】
2004297036.tif 000006
【００３６】
【表５】
2004297036.tif 000007
【００３７】
【表６】
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【００３８】
表４〜６に示される結果から、実施例１９〜３６で作製したＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末は、表２〜３に示される従来例で用意したＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末よりも優れた特性を示すことが分かる。しかし、比較例１３〜２２で作製したＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末は比透磁率が劣るので好ましくないことが分かる。
【００３９】
実施例３７〜４８および比較例２３〜２７
表７に示す軟化点および平均粒径を有する低融点ガラス粉末を用意し、これら低融点ガラス粉末を実施例６で作製したＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末（以下、Ａ粉末という）および実施例２１で作製したＺｎを含むスピネルフェライト膜被覆鉄軟磁性粉末（以下、Ｂ粉末という）に表８に示される割合で添加し、混合し、得られた混合粉末を金型に入れ、プレスにより６００ＭＰａの成形圧をかけることにより外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング圧粉体および長さ：４０ｍｍ、幅：１０ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有する棒状圧粉体を作製し、表８に示される温度において窒素雰囲気中で燒結することにより複合焼結軟磁性材からなるリング焼結体および棒状焼結体を作製した。
リング焼結体には巻き線を施し、表９に示される周波数の高周波における比透磁率をインピーダンスアナライザで測定し、棒状焼結体は抗折強度をスパン距離：３０ｍｍの３点曲げ試験により測定し、それぞれの結果を表９に示すことにより交流磁気特性、機械的強度を評価した。
【００４０】
さらに、実施例４４で得られたリング焼結体の組織を電子顕微鏡により観察し、結晶粒界付近の素地組織の模式図を図２に示した。図２から、この発明の複合焼結軟磁性材の素地組織は、Ｆｅ粉末とほぼ同じ大きさのα鉄粒子相１とこのα鉄粒子相１を包囲する粒界相２からなり、α鉄粒子相１はα−Ｆｅ相の結晶粒の集合体からなり、前記粒界相２は、（ＺｎＦｅ）Ｆｅ２Ｏ４からなるＺｎを含むスピネルフェライト微細粒子相、ＺｎＯからなる六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相およびガラス相との混合相からなり、前記（ＺｎＦｅ）Ｆｅ２Ｏ４からなるＺｎを含むスピネルフェライト微細粒子相およびＺｎＯからなる六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相はα鉄粒子相１表面を被覆した状態で粒界相２中に分散しており、前記ガラス相は前記（ＺｎＦｅ）Ｆｅ２Ｏ４からなるＺｎを含むスピネルフェライト微細粒子相およびＺｎＯからなる六方晶構造のＺｎの酸化物微細粒子相の間に挟まれて粒界相２中に分散しており、さらに前記Ｚｎを含むスピネルフェライト微細粒子相とＺｎの酸化物微細粒子相とは、平均相粒径が３０ｎｍであることが分かった。
【００４１】
【表７】
2004297036.tif 000009
【００４２】
【表８】
2004297036.tif 000010
【００４３】
【表９】
2004297036.tif 000011
【００４４】
表７〜９に示される結果から、実施例３７〜４８で作製した複合焼結軟磁性材は比透磁率、抗折強度が共に優れていることが分かる。しかし、この発明の条件から外れた比較例２３〜２７で作製した複合焼結軟磁性材は比透磁率または抗折強度が劣ることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】この発明の複合焼結軟磁性材の素地組織を電子顕微鏡により観察した組織の模式図である。
【図２】この発明の複合焼結軟磁性材の素地組織を電子顕微鏡により観察した組織の模式図である。
【図３】従来の複合焼結軟磁性材の素地組織を電子顕微鏡により観察した組織の模式図である。
【符号の説明】
【００４６】
１  α鉄粒子相
２  粒界相
【図１】
2004297036.tif 000012
【図２】
2004297036.tif 000013
【図３】
2004297036.tif 000014