(57)【要約】【課題】微小な厚みの複数の層を積み重ねた構造を有する試料の任意層間の密着性評価を可能にする密着性評価方法を提供する。【解決手段】まず、複数の層を積み重ねた構造を有する試料の加工を行う。例えば、側面に複数の層が露出する直方体に試料１０を加工する。そして、複数の層のうち、評価の対象となる層１０ａ、１０ｂ、…、１０ｅに切り込みを入れ、評価の対象となる層の周りの部分を削り取り、凸部の評価層１００ａ、１００ｂ、…、１００ｅを形成しても良い。次に、複数の層が横に並ぶ方向で、試料１０を走査型プローブ顕微鏡のピエゾ素子３次元スキャナ４上のステージに設置する。次に、チップ２によって評価の対象となる層、例えば、第１の層１０ａの凸部１００ａに荷重をかけ、試料１０の変位を測定する。【選択図】      図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚みが１〜１００μｍである層を複数積み重ねた構造を有する試料を、側面に複数の層が連続的に露出する直方体に加工するステップと、
加工した前記試料を前記複数の層が横に並ぶ方向で、走査型プローブ顕微鏡のステージ上に設置するステップと、
設置された前記試料の任意の層に、走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーの先端に取り付けられたチップをあて荷重をかけ、層間の密着性評価試験を行うステップと
を含むことを特徴とする密着性評価方法。
【請求項２】
前記加工するステップは、前記直方体に加工された試料の評価の対象となる層に切り込みを入れ、該対象となる層を含む凸部を形成する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の密着性評価方法。
【請求項３】
前記加工するステップは、イオンビームによる切断を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の密着性評価方法。
【請求項４】
前記加工するステップは、研磨による薄片化であることを特徴とする請求項１又は２に記載の密着性評価方法。
【請求項５】
前記試料は半導体集積回路であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の密着性評価方法。
【請求項６】
前記走査型プローブ顕微鏡は、原子間力顕微鏡であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の密着性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複数の層を積み重ねた構造を有する試料の層間の密着性評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体集積回路等の複数の層を積み重ねた構造を有する試料の層間の密着性評価方法としては、層状試料の最表面層上に針状のもので荷重をかけ、荷重と層の変位を測定することが行われている。又、最表面層上にエポキシ樹脂等を塗布し、温度を下げる密着性評価方法もある。温度を下げると、エポキシ樹脂が硬化し、歪曲するので、エポキシ樹脂等に付着した最表面層も歪曲し、最表面層がその他の層からはがれる。この状態を測定し、密着性の評価を行う。これらの方法は、実際の試料を用いるわけではなく、評価に使用するための簡単な試料（リファレンス）を作成し、測定を行っている。
【０００３】
一方、カンチレバーを用いて、試料の凹凸を測定する方法及び荷重をかけることは、開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平６−３０７８５１号公報（第４−５頁、第９図）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来の密着性評価方法では、最表面層とその直下にある第一下層間の評価は可能であったが、多層構造を有する試料の任意層間の評価は困難であった。又、数μｍ程度の微小な厚みを有する層間の密着性評価も困難であった。
【０００６】
上記の問題に鑑み、本発明は、微小な厚みの複数の層を有する試料の任意層間の密着性評価を可能にする密着性評価方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の特徴は、（イ）厚みが１〜１００μｍである層を複数積み重ねた構造を有する試料を、側面に複数の層が連続的に露出する直方体に加工するステップと、（ロ）加工した試料を複数の層が横に並ぶ方向で、走査型プローブ顕微鏡のステージ上に設置するステップと、（ハ）設置された試料の任意の層に、走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーの先端に取り付けられたチップをあて荷重をかけ、層間の密着性評価試験を行うステップとを含む密着性評価方法であることを要旨とする。１〜１００μｍ程度の微小な領域を評価するためには、走査型プローブ顕微鏡が有用である。
【０００８】
第１の特徴に係る密着性評価方法によると、走査型プローブ顕微鏡を用いて、微小な厚みの複数の層を有する試料の任意層間の密着性評価を行うことができる。
【０００９】
又、第１の特徴に係る密着性評価方法の加工するステップは、直方体に加工された試料の評価の対象となる層に切り込みを入れ、対象となる層を含む凸部を形成する工程を含んでも良い。
【００１０】
又、第１の特徴に係る密着性評価方法の加工するステップは、イオンビームによる切断を行っても良い。又、第１の特徴に係る密着性評価方法の加工ステップは、研磨による薄片化であっても良い。
【００１１】
又、第１の特徴に係る密着性評価方法に使用する試料は半導体集積回路であっても良い。半導体集積回路は、アルミ・銅膜等のメタル配線と酸化シリコン膜等のメタル配線層間膜が交互に重なる多層構造を有する。又、半導体集積回路とは、具体的には、メモリ、マイコン、ロジック、アナログ、ＤＳＰなどのＩＣを指す。
【００１２】
又、第１の特徴に係る密着性評価方法に使用する走査型プローブ顕微鏡は、原子間力顕微鏡であっても良い。原子間力顕微鏡は、チップと試料表面間に作用する原子間力（引力又は斥力）を、先端にチップを有するカンチレバー（片持ち梁）の撓みから検知する。原子間力顕微鏡は、導体の表面だけでなく、絶縁体の表面にも適用可能である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。但し、図面は模式的なものであることに留意すべきである。
【００１４】
本発明の実施の形態に係る密着性評価方法は、曲率半径の小さいチップを有する走査型プローブ顕微鏡を用い、多層構造を有する試料の任意の層に荷重をかけ、試料の密着性評価を行う。
【００１５】
走査型プローブ顕微鏡は、原子尺度で３軸方向に位置を制御できる圧電素子に鋭いチップを固定し、試料表面に沿ってこれを操作することにより、表面の原子構造・電子状態などを観察する顕微鏡である。チップを１ｎｍ程度の間隔まで試料表面に接近させ、チップと試料表面間に生じる相互作用の強さを測定する。走査型プローブ顕微鏡は、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）と原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）に大別される。原子間力顕微鏡は、図１に示すように、チップ２と試料１０表面間に作用する原子間力をカンチレバー１の撓みから検知する構成で、例えば、光検出器３、ピエゾ素子３次元スキャナ４、ピエゾ素子駆動電源５、キャパシタンスセンサ（静電容量式絶対圧真空／圧力計）６、ロックイン増幅器７、コントローラ８を備える。
【００１６】
光検出器３は、“光てこ法”を利用し、カンチレバー１先端に照射したレーザ１１光線の反射スポットを、カンチレバー１の微小な変位を拡大投影して検出する。ロックイン増幅器７は、光検出器３から供給された検出信号を増幅させ、微小な交流信号を検出する。コントローラ８は、ロックイン増幅器７から供給された信号を演算回路によって演算することでチップ２の位置情報を得る。
【００１７】
一方、キャパシタンスセンサ６は、チップ２と試料１０間の距離の変動に対応したキャパシタンスの変動を検知し、これをコントローラ８に伝送する。コントローラ８は、ロックイン増幅器７及びキャパシタンスセンサ６から得た情報により、チップ２やピエゾ素子３次元スキャナ４のＺ位置等を算出し、ピエゾ素子駆動電源５に駆動情報を出力する。ピエゾ素子駆動電源５は、コントローラ８からの指示に従い、ピエゾ素子３次元スキャナ４の３軸方向の動きを制御する。このいわゆるフィードバック回路によって、例えば、カンチレバー１が上方に変位した場合には、ピエゾ素子３次元スキャナ４のＺ圧電素子が縮み、カンチレバー１の姿勢が元の位置に戻る。逆に、下方に変位した場合には、Ｚ圧電素子が伸び、カンチレバー１の姿勢が元の位置に戻る。
【００１８】
又、チップ２は、カンチレバー１と呼ばれる板ばねの先端に形成されており、チップ２先端の曲率半径は１０ｎｍ程度である。カンチレバー１は、固定端からの長さが  １００μｍ〜２００μｍ程度、ばね定数  １０−９Ｎ／ｍ程度と微小且つ柔軟な構造でシリコンや窒化シリコンを主な材料としている。チップ２は試料１０表面の任意の場所にあてることができ、任意の荷重をかけることができる。
【００１９】
本発明に用いられる試料は、図２（ａ）に示すように、複数の層を積み重ねた構造を有する。具体的には、磁性体やメモリ等の半導体集積回路等が挙げられる。半導体集積回路は、アルミ・銅膜等のメタル配線と酸化シリコン膜等のメタル配線層間膜が交互に重なる構造をしており、最上面は、傷が付くことや不純物から守るため、緻密なシリコン窒化膜（パシベーション膜）が形成されている場合もある。例えば、図２（ａ）における第１の層１０ａはパシベーション膜、第２の膜１０ｂはメタル配線、第３の層１０ｃはメタル配線層間膜、第４の層１０ｄはメタル配線、第５の層１０ｅはメタル配線下層間膜、基板１０ｆはＰウェル、Ｎウェル等が形成されたウェハの基板となるシリコンが相当する。これらの層１０ａ、１０ｂ、…、１０ｅの厚さは１〜１００μｍ程度である。
【００２０】
次に、図３を用いて、本発明の実施の形態に係る密着性評価方法について説明する。
【００２１】
（イ）まず、複数の層を積み重ねた構造を有する試料の加工を行う（ステップＳ１０１）。例えば、図２（ａ）に示すように、側面に複数の層が露出する直方体に試料１０を加工する。そして、複数の層のうち、評価の対象となる層１０ａ、１０ｂ、…、１０ｅに切り込みを入れ、凸部の評価層１００ａ、１００ｂ、…、１００ｅを形成しても良い。例えば、図２（ａ）の点線で示すように、第１の層１０ａから第５の層１０ｅまで垂直方向に切り込みを入れ、図２（ｂ）に示すように、評価層１００ａ、１００ｂ、…、１００ｅの周りの部分を削り取り、凸部の評価層１００ａ、１００ｂ…、１００ｅを形成する。図２（ｂ）は、加工した試料１０を、複数の層が横に並ぶ方向に置き換えた図である。ここで、試料の加工方法としては、イオンビームによる切断や研磨による薄片化等が使用可能である。試料１０の加工方法として、図２（ｂ）では、評価層となる凸部１００ａ、１００ｂ…、１００ｅを形成したが、図２（ａ）に示す直方体状に試料１０を加工するだけでも構わない。
【００２２】
（ロ）次に、複数の層が横に並ぶ方向で、試料１０を走査型プローブ顕微鏡のピエゾ素子３次元スキャナ４上のステージに設置する（ステップＳ１０２）。試料１０の加工において、評価層となる凸部１００ａ、１００ｂ、…、１００ｅを形成した場合は、図２（ｂ）に示す状態で、試料１０を設置する。直方体に加工した図２（ａ）に示す形状の試料１０の場合は、図４に示すように、ステージ上に支柱１２を設置し、支柱１２の上に試料１０の基板１０ｆを固定する。このように試料１０を設置することにより、評価の対象となる層が基板２０ｆにのみ接続された状態となり、荷重を加えることが容易になる。そして、評価の目的となる層上にチップ２を固定する。このとき、コンタクトモードとノンコンタクトモードの選択など走査型プローブ顕微鏡の設定を行う。
【００２３】
（ハ）次に、チップ２によって試料１０に荷重をかけ、試料１０の変位を測定する（ステップＳ１０３）。図５では、評価の対象となる第１の層１０ａの凸部１００ａに荷重をかけているが、このチップ２の位置は、任意に移動することができる。又、第１の層１０ａと第２の層１０ｂの間など層間に荷重をかけても構わない。荷重のかけ方としては、カンチレバー１を下方に移動させても良いし、ピエゾ素子３次元スキャナ４を上方に移動させても良い。そして、試料１０の変位を、光検出器３によって測定する。あるいは、３次元測定器を別に設置し、試料１０の変位を測定しても構わない。密着性評価試験は、カンチレバー１をあてた評価の目的となる層の凸部１００ａが、一定量変位するまで荷重を加えても良いし、他の層の凸部１００ｂ、１００ｂ、…、１００ｅからはがれるまで荷重を加えても良い。又、凸部の評価層を形成しない場合は、図４の状態に、例えば、第１の層１０ａにチップによって荷重をかけ、試料１０の変位を測定する。この測定結果から層間の密着強度が把握され、半導体集積回路製品等の品質管理の一基準とすることが可能となる。
【００２４】
本発明の実施の形態に係る密着性評価方法によると、微小な厚みの複数の層を積み重ねた構造を有する試料の任意層の密着性評価を行うことができる。
【００２５】
（その他の実施の形態）
本発明は上記の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００２６】
例えば、本発明に係る密着性評価方法として、原子間力顕微鏡を用いる場合について説明したが、走査型トンネル顕微鏡を用いても構わない。
【００２７】
又、走査型プローブ顕微鏡における試料１０の位置制御は、ピエゾ素子３次元スキャナ４のＺ圧電素子の伸縮によって行われると説明したが、カンチレバー１の上下移動によって行われても構わない。又、実施の形態において、走査型プローブ顕微鏡のチップ２の数は１つである場合を説明したが、複数のチップ２を有していても構わない。又、実施の形態において、試料１０は空気中で評価試験を行っているが、必要に応じて、真空中あるいは水中で試験を行っても構わない。
【００２８】
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含むことは勿論である。従って、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【００２９】
【発明の効果】
本発明によると、微小な厚みの複数の層を積み重ねた構造を有する試料の任意層間の密着性評価を可能にする密着性評価方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る密着性評価方法で使用する原子間力顕微鏡の構成を示すブロック図である。
【図２】（ａ）は、本発明の実施の形態に係る密着性評価方法の試料加工例を示す図であり、（ｂ）は、本発明の実施の形態に係る密着性評価方法の試料設置例を示す図である。
【図３】本発明の実施の形態に係る密着性評価方法のフローチャートである。
【図４】本発明の実施の形態に係る密着性評価方法の他の試料設置例を示す図である。
【図５】本発明の実施の形態に係る密着性評価方法の試料評価例を示す図である。
【符号の説明】
１  カンチレバー
２  チップ
３  光検出器
４  ピエゾ素子３次元スキャナ
５  ピエゾ素子駆動電源
６  キャパシタンスセンサ
７  ロックイン増幅器
８  コントローラ
１０  試料
１０ａ  第１の層
１０ｂ  第２の層
１０ｃ  第３の層
１０ｄ  第４の層
１０ｅ  第５の層
１０ｆ  基板
１１  レーザ
１２  支柱
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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