(57)【要約】【課題】基材となる炭素材料が異なる場合であっても、深さ方向に３ｍｍ以上ＳｉＣを略均一に分散させることができる炭素／炭化珪素複合材料の製造方法を提供する。【解決手段】炭素基材の表面に、珪素粉末と、ホウ素を含む粉末とを樹脂中に分散させたスラリーを２ｍｍ以上の厚さとなるように塗布し、この珪素粉末を加熱溶融し、炭素基材の表面から深さ方向に３ｍｍ以上略均一に分散した炭素／炭化珪素複合層を形成する。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素基材の表面に、珪素粉末と、ホウ素を含む粉末とを樹脂中に分散させたスラリーを２ｍｍ以上の厚さとなるように塗布し、前記珪素粉末を加熱溶融し、前記炭素基材の表面から深さ方向に３ｍｍ以上略均一に分散した炭素／炭化珪素複合層を形成する炭素／炭化珪素複合材料の製造方法。
【請求項２】
前記スラリーを塗布した後、０．３５ｋＰａ以下の圧力下で前記珪素粉末を加熱溶融する請求項１に記載の炭素／炭化珪素複合材料の製造方法。
【請求項３】
前記珪素粉末と前記ホウ素を含む粉末の配合割合が、珪素粉末９５〜５０重量％、ホウ素を含む粉末５〜５０重量％である請求項１又は２に記載の炭素／炭化珪素複合材料の製造方法。
【請求項４】
前記ホウ素を含む粉末が、ホウ素粉末、炭化ホウ素粉末より選ばれる少なくとも１以上のものである請求項１乃至３のいずれかに記載の炭素／炭化珪素複合材料の製造方法。
【請求項５】
前記樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂のうちより選ばれたものである請求項１乃至４のいずれかに記載の炭素／炭化珪素複合材料の製造方法。
【請求項６】
前記炭素基材のかさ密度が、１．７０ｇ／ｃｍ３以上である請求項１乃至５のいずれかに記載の炭素／炭化珪素複合材料の製造方法。
【請求項７】
前記炭素基材のかさ密度が、１．８０ｇ／ｃｍ３以上である請求項１乃至５のいずれかに記載の炭素／炭化珪素複合材料の製造方法。
【請求項８】
金属又は樹脂を含浸する請求項１乃至７のいずれかに記載の炭素／炭化珪素複合材料の製造方法。
【請求項９】
前記炭素基材の表面に、珪素粉末とホウ素を含む粉末とを樹脂中に分散させたスラリーを塗布し、前記珪素粉末を加熱溶融し、前記炭素基材の表面から深さ方向に３ｍｍ以上略均一に分散した炭素／炭化珪素複合層を形成した炭素／炭化珪素複合材料。
【請求項１０】
前記炭素基材の表面に、珪素粉末とホウ素を含む粉末とを樹脂中に分散させたスラリーを２ｍｍ以上の厚さとなるように塗布し、０．３５ｋＰａ以下の圧力下で前記珪素粉末を加熱溶融し、前記炭素基材の表面から深さ方向に３ｍｍ以上略均一に分散した炭素／炭化珪素複合層を形成した請求項９に記載の炭素／炭化珪素複合材料。
【請求項１１】
前記炭素基材のかさ密度が１．８０ｇ／ｃｍ３以上である請求項９又は１０に記載の炭素／炭化珪素複合材料。
【請求項１２】
前記炭素基材の表面に、珪素粉末とホウ素を含む粉末とを樹脂中に分散させたスラリーを２ｍｍ以上の厚さとなるように塗布し、０．３５ｋＰａ以下の圧力下で前記珪素粉末を加熱溶融し、前記炭素基材の表面から深さ方向に３ｍｍ以上略均一に分散した炭素／炭化珪素複合層を形成し、さらに金属又は樹脂を含浸した請求項９乃至請求項１１のいずれかに記載の炭素／炭化珪素複合材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐酸化性及び耐摩耗性に優れた炭素／炭化珪素複合材料に関し、特に、炭素基材の表層部を深めにケイ化処理してなる新規な炭素／炭化珪素複合材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、炭素材料は、その優れた高温特性から、高温構造用材料として利用されている。ところが、炭素材料は、単独では非常に酸化しやすく耐摩耗性も十分でなく、また酸化消耗に伴う強度劣化により早期破損に至るなど、ライフサイクルが非常に短いという弱点があった。
【０００３】
そこで、炭素材料の耐酸化性及び耐摩耗性を改善する試みがなされている。その一つが表面改質技術の開発である。その代表例として、例えば、Ｔｓｕｎｇ−Ｍｉｎｇ　Ｗｕ等によって、Ｃｅｒａｍｉｃｓ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　１８（１９９２）１６７−１７２に記載されているものがある。このものは、黒鉛の表面に珪素粉末（以下、Ｓｉ粉末という。）とホウ素粉末（以下、Ｂ粉末という。）を混合してスラリー状とし、そのスラリーを黒鉛の表面に塗布して１６００℃で熱処理することによって黒鉛材料とＳｉとを反応させて黒鉛材料の表面に炭化珪素（以下、ＳｉＣという。）を形成するものである。
【０００４】
このような表面改質を行った炭素材料の実用化に際しては、炭素材料の表面に形成されるＳｉＣの厚みや、分散の仕方等を再現性良く製造する必要がある。また、表面に形成されるＳｉＣの厚みについても、薄くてはその効果が少なく、少なくとも３ｍｍ以上のものを形成しなくては、耐摩耗性という観点から見た場合、所望の効果を得ることが困難である。また、基材となる炭素材料もかさ密度、気孔率等種々異なり、基材の違いによって表面に塗布するスラリーの浸透の程度が変化し、形成されるＳｉＣの厚みや分散性が変化する。
【０００５】
このため、前述の論文に表面改質の一般的な方法が記載されてはいるが、異なる材質の炭素材料を使用した場合や、再現性良く、ＳｉＣを均一に分散させることが困難であり、実用化に際しては多くの課題を有していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、基材となる炭素材料が異なる場合であっても、深さ方向に３ｍｍ以上ＳｉＣを略均一に分散させることができる炭素／炭化珪素複合材料の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための本発明の炭素／炭化珪素（以下、Ｃ／ＳｉＣという。）複合材料の製造方法は、炭素基材の表面に、Ｓｉ粉末と、Ｂを含む粉末とを樹脂中に分散させたスラリーを２ｍｍ以上の厚さとなるように塗布し、このＳｉ粉末を加熱溶融し、炭素基材の表面から深さ方向に３ｍｍ以上略均一に分散したＣ／ＳｉＣ複合層を形成するものである。また、スラリーを塗布した後、０．３５ｋＰａ以下、好ましくは０．２ｋＰａ以下の圧力下で加熱溶融するものである。また、これらＳｉ粉末とＢを含む粉末の配合割合が、Ｓｉ粉末９５〜５０重量％、Ｂを含む粉末５〜５０重量％であるものである。また、このＢを含む粉末が、Ｂ粉末、炭化ホウ素（以下、Ｂ４Ｃという。）粉末より選ばれる少なくとも１以上のものである。また、使用される樹脂が、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂のうちより選ばれたものであるものである。また、炭素基材のかさ密度が、１．７０ｇ／ｃｍ３以上、好ましくは、１．８０ｇ／ｃｍ３以上であるものである。また、気密性を向上させるために、さらに金属又は樹脂を含浸するものである。
【０００８】
このように、基材となる炭素材料の表面に２ｍｍ以上の厚さとなるようにＳｉ粉末と、Ｂ粉末とを樹脂中に分散させたスラリーを塗布することによって、炭素基材の表面から深さ方向に３ｍｍ以上略均一にＳｉＣを分散させることができる。また、この形成されるＳｉＣは、深さ方向のみならず、表面部分の面方向にも略均一に分散させることができる。また、形成されるＳｉＣの深さ方向への制御は、表面に塗布するＳｉ粉末と、Ｂ粉末とを樹脂中に分散させたスラリーの厚みを制御することによって可能となる。加えて、珪素粉末を加熱溶融する際に０．３５ｋＰａ以下、好ましくは０．２ｋＰａ以下の圧力下で行う。すなわち、スラリーの塗布厚みを厚くし、処理圧力を０．３５ｋＰａ以下、好ましくは０．２ｋＰａ以下とすることによって形成されるＣ／ＳｉＣ複合層の層厚さを厚くすることができる。
【０００９】
本発明をさらに詳しく説明する。
本発明で使用される炭素基材の製造には通常の炭素材料の製造方法を用いて行えば良く、用いる炭素基材としては、一般黒鉛材、等方性黒鉛材、炭素繊維強化炭素複合材（以下、Ｃ／Ｃという。）等が挙げられる。また、炭素基材の特性としては、かさ密度が１．７０ｇ／ｃｍ３以上、好ましくは１．８０ｇ／ｃｍ３以上、平均細孔半径が２．５μｍ以下、曲げ強度が６０（ＭＰａ）以上であって、熱伝導率が５０（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上のものが好ましい。
【００１０】
炭素基材のかさ密度が１．７０ｇ／ｃｍ３未満のものや、平均細孔半径が２．５μｍを超えるもの、又は曲げ強度が６０（ＭＰａ）未満のものである場合には、炭素基材の機械的強度の低下が目立ち、製品化された場合の延命化を図るという目的の実現が難しくなる。
【００１１】
Ｓｉ粉末とＢ粉末との混合粉末とでスラリーを形成する樹脂としては、一般に造膜性が高く、かつ残炭率が低い樹脂を使用し、例えば、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂の内より選ばれたものが特に好ましい。中でもポリビニルアルコール樹脂が更に好ましく、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキサイド、Ｎメチル−２ピロリドン等の溶媒に溶解させて使用する。
【００１２】
この溶液に平均粒径が約５〜５０μｍのＳｉ粉末と平均粒径が約５〜５０μｍのＢ粉末やＢ４Ｃ粉末等のＢを含む粉末とを混合分散してスラリーとする。Ｓｉ粉末とＢを含む粉末を樹脂で混合する場合、Ｓｉ粉末９５〜５０重量％に対してＢを含む粉末は５〜５０重量％が好ましい。
【００１３】
ここで、Ｂを含む粉末が５重量％未満では、Ｂを含む粉末の混合による効果が少ないからである。具体的には、高温下の真空炉内で処理した場合、溶融Ｓｉが炭素基材である黒鉛材料の気孔中に完全には浸透せず、冷却後、黒鉛材料の表面に金属Ｓｉとなって固着した状態で残ってしまい、しかもこの固着物は取り除くことが非常に困難となるからである。一方、Ｂを含む粉末を少なくとも５重量％以上含有させた場合は、溶融Ｓｉが黒鉛材料の気孔中に深くまで浸透し、黒鉛材料との反応が進みＳｉＣ化され、深めのＳｉＣ層が形成される。
【００１４】
即ち、本発明のＣ／ＳｉＣ複合材料の製造方法は、Ｂが有する何らかの触媒効果による熱処理時のＳｉと炭素基材のＣとの濡れ性改善機能に着目した製法に基づいて得られたものである。すなわち、Ｂを含む粉末を少なくとも５重量％以上含有させておくことで、初めてかかる機能を有効に発揮させ、表面から深さ方向に３ｍｍ以上略均一にＣ／ＳｉＣ複合層が形成されたＣ／ＳｉＣ複合材料とすることができるのである。
【００１５】
この場合、炭素基材の表面に塗布する厚みを２ｍｍ以上とすることで、初めて炭素基材の表面から深さ方向に３ｍｍ以上の厚みで略均一にＣ／ＳｉＣ複合層を形成することができる。
【００１６】
また、この場合、炭素基材の表面には金属Ｓｉとしての残留物は存在せず、使用した樹脂の炭化物、ＳｉＣ、Ｂ４Ｃの成分の残留物が残るが、容易に取り除くことができるため、特に問題となることはない。但し、Ｂを含む粉末が５０重量％を超えると、ＳｉＣ化反応に関与するＳｉの絶対量が少なくなり、結果的に実用可能なＳｉＣ／Ｃ複合層が得られないので好ましくない。
【００１７】
上記のように調製されたスラリーをはけ塗り、手塗り等の適宜な手段で炭素基材の必要な部分（ＳｉＣ化を望む部分）にのみ所定の厚みとなるように塗布する。塗布された部分に相当する炭素基材の表層部が、後述の乾燥から熱処理までの一連の処理を経て深めのＣ／ＳｉＣ複合層が形成される部分である。この後、約３００℃で２時間乾燥することにより、溶媒は揮散し、樹脂は完全に硬化する。
【００１８】
上記のようにして得られた材料を、０．３５ｋＰａ以下、好ましくは０．２ｋＰａ以下の不活性ガス雰囲気中で高温熱処理する。昇温速度は約４００℃／時間とし、Ｓｉ粉末が溶融する温度、例えば、約１５５０〜１６００℃に達した後３０分間保持する。加熱手段は特に限定されるものではなく、適当な手段で行えばよい。この操作によって、Ｓｉ成分は溶融し、樹脂の炭化層を通って炭素基材の細孔内に深く侵入し、炭素基材と反応してＳｉＣ化する。
【００１９】
上記操作で０．３５ｋＰａ以下、好ましくは０．２ｋＰａ以下の条件は、下記の考察及び実験結果に基づいて採用し得たものである。即ち、本出願人が先に、耐久性のある摺動封止用部材に適した炭素−炭化ケイ素−金属複合材料の開発に成功して既に特許出願中（特開平８−１０９０８３号公報）の技術の場合、熱処理後のＣ／ＳｉＣ複合材料の表面にはＳｉと樹脂の極めて硬い炭化物が付着して残る。この付着物を分析したところ、Ｓｉの含有量が非常に高い炭化物であることが分かった。この原因としては、熱処理中の雰囲気圧が約２．６ｋＰａ近くにも達しており、上位のＳｉ成分はこの圧力のために気化できず、また下位のＳｉ成分も、より下位のＳｉ成分が基材の細孔へスムーズに浸透しないこともあって、身動きできない余剰のＳｉ成分が樹脂の炭化層に高濃度に蓄積するためであると推察された。
【００２０】
そこで本出願人は、樹脂の炭化層にとどまるＳｉ成分が少なくなるような手段を採用し、同時に樹脂にＢ成分を添加した。これにより、基本的に炭素基材の所定部位（連続鋳造用部材の内面に相当する部分）の表層部の化学構造を安定させて濡れ性を改善することによりＳｉ成分が細孔内へ浸透しやすくし、さらにその際に、基材表層部に停滞する余剰のＳｉ成分が気化できる雰囲気の条件にしてやれば、Ｓｉ成分が気化した分だけ表層部に占めるＢ成分の相対的割合が増加し、濡れ性のさらなる改善によりＳｉ成分の浸透が一層深く進みやすくなり、ＳｉＣ層の増深化を実現できるはずとの考えに立って、種々の実験を行った。この結果、ＳｉＣ層を深く形成する上で処理圧力は、０．３５ｋＰａ以下、好ましくは０．２ｋＰａ以下とすることが望ましいことを見出した。なお、実用面も考慮すると０．２ｋＰａ〜０．３３ｋＰａとすることが望ましい。前述した圧力で熱処理すれば、種々の炭素基材の所定部位の表層部にＳｉＣ層を深さ方向に３ｍｍ以上略均一に形成できることを見い出したものである。
【００２１】
以上のようにして得られたＣ／ＳｉＣ複合材料には、さらに金属又は樹脂を含浸することもできる。含浸する金属としては、アンチモン、スズ、ホワイトメタル等が、樹脂としてはフェノール樹脂、フラン樹脂等を含浸することができる。これら金属又は樹脂等を含浸することによって、気密性、耐酸化性及び耐摩耗性をより一層向上させることが可能となる。
【００２２】
【実施例】
以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
炭素基材として、かさ密度が１．８２（ｇ／ｃｍ３）、平均細孔半径が１．０（μｍ）、曲げ強度が７６（ＭＰａ）、熱伝導率が７０（Ｗ／ｍ・Ｋ）の等方性黒鉛（東洋炭素（株）製）を、３５×３５×３０ｍｍの形状に加工した。なお、平均細孔半径は、水銀圧入法による測定値（水銀と試料との接触角１４１．３°、最大圧力９８ＭＰａのときの累積気孔容積の半分の値）を採用した（炭素基材の特性は表５に示す。）。また、ポリビニルアルコール樹脂に、Ｓｉ粉末（平均粒度１０μｍ）とＢ粉末（平均粒度２０μｍ）あるいはＢ４Ｃ粉末（平均粒度２０μｍ）を表１に示す配合割合で混合させてスラリーとした（試料番号１〜１２）。
【００２３】
（実施例２）
炭素基材としては実施例１の等方性黒鉛を採用した。また、ポリビニルアルコール樹脂に、Ｓｉ粉末（平均粒度４０μｍ）とＢ粉末（平均粒度２０μｍ）あるいはＢ４Ｃ粉末（平均粒度２０μｍ）を表１に示す配合割合で混合させてスラリーとした（試料番号１３〜２６）。
【００２４】
実施例１、実施例２のスラリーを炭素基材の所定の面にはけで、表１、表２に示す厚みに塗布した後、乾燥機の中で３００℃で乾燥し、さらに０．３３ｋＰａのＮ２ガス雰囲気下、誘導加熱炉において表１、表２に示す温度に昇温し、３０分間保持した後、冷却して取り出した。各条件におけるＣ／ＳｉＣ複合層の形成厚みについては、表１、表２にまとめて示す。
【００２５】
【表１】
2004002133.tif 000002
【００２６】
【表２】
2004002133.tif 000003
【００２７】
（実施例３）
炭素基材として、かさ密度が１．７７（ｇ／ｃｍ３）、平均細孔半径が１．５（μｍ）、曲げ強度が４０（ＭＰａ）、熱伝導率が１００（Ｗ／ｍ・Ｋ）の等方性黒鉛（東洋炭素（株）製）を使用した（炭素基材の特性は表５に示す。）。また、ポリビニルアルコール樹脂に、Ｓｉ粉末（平均粒度４０μｍ）とＢ粉末（平均粒度２０μｍ）あるいはＢ４Ｃ粉末（平均粒度２０μｍ）を表４に示す配合割合で混合させてスラリーとした（試料番号２７〜３８）。
【００２８】
（実施例４）
炭素基材として実施例３の等方性黒鉛（東洋炭素（株）製）を使用した。また、ポリビニルアルコール樹脂に、Ｓｉ粉末（平均粒度４０μｍ）とＢ粉末（平均粒度２０μｍ）あるいはＢ４Ｃ粉末（平均粒度２０μｍ）を表４に示す配合割合で混合させてスラリーとした（試料番号３９〜５２）。
【００２９】
実施例３、実施例４のスラリーを炭素基材の所定の面にはけで、表３、表４に示す厚みに塗布した後、乾燥機の中で３００℃で乾燥し、さらに０．３３ｋＰａのＮ２ガス雰囲気下、誘導加熱炉において表３、表４に示す温度に昇温し、３０分間保持した後、冷却して取り出した。各条件におけるＣ／ＳｉＣ複合層の形成厚みについては、表３、表４にまとめて示す。
【００３０】
【表３】
2004002133.tif 000004
【００３１】
【表４】
2004002133.tif 000005
【００３２】
【表５】
2004002133.tif 000006
【００３３】
また、図１に、スラリー中にＢ粉末を混合した場合と、Ｂ４Ｃ粉末を混合した場合のＣ／ＳｉＣ複合材料の表面の形態を示す写真を示す。図２は、断面の深さ方向のＣ／ＳｉＣ複合層の形成状態を示す写真を示す図である。
【００３４】
図１からわかるように、Ｂ４Ｃ粉末をスラリー中に混合した場合は、Ｃ／ＳｉＣ複合層形成後の表面の外観は斑点等もなく、非常にきれいであることがわかる。一方、Ｂ粉末をスラリー中に混合した場合は、面の中心部に斑点が観察される。
【００３５】
また、図２からわかるように、形成されるＣ／ＳｉＣ複合層は、スラリー中にＢ粉末及びＢ４Ｃ粉末のいずれを使用した場合であっても、略同等の深さにまでＣ／ＳｉＣ複合層が形成されているのがわかる。
【００３６】
また、表１乃至表４から、Ｃ／ＳｉＣ複合層の表面からの形成深さは、スラリーの塗布厚みに比例して深くなっているのがわかる。このことから、Ｃ／ＳｉＣ複合層の形成深さを制御するのに、スラリーの塗布厚みを制御することが有効であるといえる。すなわち、表１乃至表４より、Ｃ／ＳｉＣ複合層を３ｍｍ以上の厚さで形成するためには、スラリーを表面に２ｍｍ以上の厚さとなるように塗布する必要がある。
【００３７】
（実施例５）
実施例１における試料番号９の試料（表１参照）を、０．３３ｋＰａのＮ２ガス雰囲気下、誘導加熱炉において１６００℃に昇温し、３０分間保持した後、冷却して取り出した。形成されたＣ／ＳｉＣ複合層の厚みについては、表６にまとめて示す。
【００３８】
（実施例６）
実施例１における試料番号９の試料（表１参照）を、０．２７ｋＰａのＮ２ガス雰囲気下、誘導加熱炉において１６００℃に昇温し、３０分間保持した後、冷却して取り出した。形成されたＣ／ＳｉＣ複合層の厚みについては、表６にまとめて示す。
【００３９】
（実施例７）
実施例１における試料番号９の試料（表１参照）を、０．０７ｋＰａのＮ２ガス雰囲気下、誘導加熱炉において１６００℃に昇温し、３０分間保持した後、冷却して取り出した。形成されたＣ／ＳｉＣ複合層の厚みについては、表６にまとめて示す。
【００４０】
（比較例１）
実施例１における試料番号９の試料（表１参照）を、０．６７ｋＰａのＮ２ガス雰囲気下、誘導加熱炉において１６００℃に昇温し、３０分間保持した後、冷却して取り出した。形成されたＣ／ＳｉＣ複合層の厚みについては、表６にまとめて示す。
【００４１】
（比較例２）
実施例１における試料番号９の試料（表１参照）を、２．７ｋＰａのＮ２ガス雰囲気下、誘導加熱炉において１６００℃に昇温し、３０分間保持した後、冷却して取り出した。形成されたＣ／ＳｉＣ複合層の厚みについては、表６にまとめて示す。
【００４２】
【表６】
2004002133.tif 000007
【００４３】
表６からわかるように、処理圧力が低いものほど、Ｃ／ＳｉＣ複合層の厚みが厚く形成されることがわかる。以上のことから、Ｃ／ＳｉＣ複合層を深さ方向に３ｍｍ以上形成するためには、前述したように、スラリーを表面に２ｍｍ以上の厚さとなるように塗布することに加え、処理時の圧力を０．３５ｋＰａ以下、好ましくは０．２ｋＰａ以下とすることで、より確実となる。
【００４４】
【発明の効果】
このように、炭素基材の表面にＳｉ粉末とＢを含む粉末とを樹脂中に分散させたスラリーを２ｍｍ以上の厚さとなるように塗布することで、熱処理後に炭素基材の表面から深さ方向に３ｍｍ以上略均一に分散したＣ／ＳｉＣ複合層を形成することが可能となる。また、炭素基材の表面に塗布するスラリーの厚みを厚くするとともに、処理圧力を低くすることによって、炭素基材の表面に形成されるＣ／ＳｉＣ複合層の厚みを厚くすることが可能となる。このため、用途に合わせて表面に形成するＣ／ＳｉＣ複合層の厚みを調整することが可能となり、高温摺動部材等を含む各種材料の耐酸化性、耐摩耗性を要求される部位に適用が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＣ／ＳｉＣ複合材料の製造方法によって形成されたＣ／ＳｉＣ複合材料の表面形態を示す写真である。
【図２】本発明に係るＣ／ＳｉＣ複合材料の製造方法によって形成されたＣ／ＳｉＣ複合材料の断面を示す写真である。
【図１】
2004002133.tif 000008
【図２】
2004002133.tif 000009