(57)【要約】【課題】異方性磁石の原料となる未着磁の異方性圧粉体の配向度を短時間で簡易に評価できるようにして、異方性磁石の品質保持及び設計管理を簡便に行えるようにする。【解決手段】本発明は、次の各ステップ（ａ）〜（ｄ）を備えた異方性磁性材料の配向度評価方法である。（ａ）  異方性磁性材料よりなる材料粉末を所定方向に完全に磁場配向してなる少なくとも一つの基準圧粉体１の体積率ｘｐと残留磁化ｙｐを測定する第一ステップ（ｂ）  体積率Ｘと残留磁化Ｙを変数とする二次元座標に基準圧粉体１の測定データＰをプロットし、その点Ｐと原点あるいは複数の点Ｐ同士を結んで磁化基準線Ｌを決定する第二ステップ（ｃ）  材料粉末を所定方向に配向してなる被測定圧粉体２の体積率ｘｒと残留磁化ｙｒを測定する第三ステップ（ｄ）  被測定圧粉体２の測定データＲを二次元座標にプロットし、その測定データＲの残留磁化ｙｒが磁化基準線Ｌから離脱している程度から当該被測定圧粉体２の配向度を特定する第四ステップ【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の各ステップ（ａ）〜（ｄ）を備えた異方性磁性材料の配向度評価方法。
（ａ）  異方性磁性材料よりなる材料粉末を所定方向に完全に磁場配向してなる少なくとも一つの基準圧粉体（１）の体積率（ｘｐ）と残留磁化（ｙｐ）を測定する第一ステップ
（ｂ）  体積率（Ｘ）と残留磁化（Ｙ）を変数とする二次元座標に前記基準圧粉体（１）の測定データ（Ｐ）をプロットし、その点（Ｐ）と原点あるいは複数の点（Ｐ）同士を結んで磁化基準線（Ｌ）を決定する第二ステップ
（ｃ）  前記材料粉末を所定方向に配向してなる被測定圧粉体（２）の体積率（ｘｒ）と残留磁化（ｙｒ）を測定する第三ステップ
（ｄ）  前記被測定圧粉体（２）の測定データ（Ｒ）を前記二次元座標にプロットし、その測定データ（Ｒ）の残留磁化（ｙｒ）が前記磁化基準線（Ｌ）から離脱している程度から当該被測定圧粉体（２）の配向度を特定する第四ステップ
【請求項２】
残留磁化の測定を振動試料型磁力計によって行う請求項１に記載の異方性磁性材料の配向度評価方法。
【請求項３】
体積率の測定を熱分析装置によって行う請求項１又は２に記載の異方性磁性材料の配向度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、異方性磁性材料の配向度評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、異方性磁石は、結晶磁気異方性を有する磁性材料（異方性磁性材料）を単一の結晶粒程度になるまで粉砕して材料粉末とし、この材料粉末又は同粉末に樹脂バインダーを混合してなる原料を磁界中で圧縮（磁場配向）するか、或いは、成形ローラで機械的に圧延（機械配向）することにより、材料粒子の磁化容易軸が一定の方向に向いた異方性圧粉体を作製し、この異方性圧粉体を焼成等で硬化させたものに着磁処理を施すことによって製造される。
【０００３】
このように、異方性磁性材料は磁気特性が発現しやすい磁化容易軸を一定の向きに配向させて使用されるので、着磁前の異方性圧粉体の配向度がまちまちであると、着磁後の最終製品（焼結磁石やボンド磁石）の磁気特性が大きく変化して不良品の発生に繋がる。従って、異方性磁石の原料となる着磁前の異方性圧粉体の配向度を正確に把握することは、異方性磁石の品質保持及び設計管理の面で極めて重要である。
そこで、従来より、Ｘ線回析装置を用いて異方性圧粉体の結晶構造を解析することにより、当該圧粉体の配向度を評価する方法が行われる場合がある（特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１１−１９５５１６号公報（〔００５４〕欄）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかるに、上記Ｘ線回折装置を用いて異方性圧粉体の配向度を評価する場合には、複数の結晶面の解析強度を測定する必要があるので、測定時間が非常に長時間になってしまう。このため、その回折装置を異方性磁石の製造ラインに組み込んで、異方性圧粉体の配向度を評価してラインから不良品を取り除くことは非常に困難である。また、そもそも、Ｘ線回折装置は非常に高価であるため、設備コストを必要以上に高騰化させないためには、着磁前の異方性圧粉体の配向度を評価するだけのために当該装置を導入することは得策ではない。
【０００６】
一方、ＢＨトレーサや振動試料型磁力計によって異方性圧粉体のヒステリシスループを測定し、このループに基づいて異方性圧粉体の磁気的な配向度を評価することも可能ではある。しかるに、この場合には、異方性圧粉体をいったん着磁させる必要があり、その着磁後の異方性圧粉体を完全に脱磁することが困難であるため、この方法によっても、異方性圧粉体の配向度を簡単に評価することはできない。
【０００７】
本発明は、このような実情に鑑み、異方性磁石の原料となる未着磁の異方性圧粉体の配向度を短時間で簡易に評価できるようにして、異方性磁石の品質保持及び設計管理を簡便に行えるようにすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成すべく、本発明は次の技術的手段を講じた。
すなわち、本発明方法は、次の各ステップを備えた異方性磁性材料の配向度評価方法である。
【０００９】
（ａ）  異方性磁性材料よりなる材料粉末を所定方向に完全に磁場配向してなる少なくとも一つの基準圧粉体の体積率と残留磁化を測定する第一ステップ
（ｂ）  体積率と残留磁化を変数とする二次元座標に前記基準圧粉体の測定データをプロットし、その点と原点あるいは複数の点同士を結んで磁化基準線を決定する第二ステップ
（ｃ）  前記材料粉末を所定方向に配向してなる被測定圧粉体の体積率と残留磁化を測定する第三ステップ
（ｄ）  前記被測定圧粉体の測定データを前記二次元座標にプロットし、その測定データの残留磁化が前記磁化基準線から離脱している程度から当該被測定圧粉体の配向度を推定する第四ステップ
【００１０】
上記の本発明によれば、材料粉末を完全に磁場配向してなる基準圧粉体の測定データに基づいて磁化基準線を予め決定しておき、被測定圧粉体の残留磁化がその磁化基準性から離脱している程度から当該被測定圧粉体の配向度を特定するようにしているので、被測定圧粉体の残留磁化と体積率を測定して磁化基準線と比較するだけで当該被測定圧粉体の配向度を評価することができる。このため、Ｘ線回折装置のような高価な装置を使用しなくても、被測定圧粉体の配向度を未着磁状態のまま短時間で評価することができる。
【００１１】
上記の本発明方法において、残留磁化の測定は振動試料型磁力計によって行うことができ、体積率の測定は熱分析装置によって行うことができる。かかる磁力計及び熱分析装置は、一般に磁石製造業者やその開発者が既に所有しているものであるため、本発明方法を実施するに当たって設備コストの高騰を招来しない点で好ましい。
なお、本発明の評価方法において、残留磁化と体積率の測定値を用いることにしたのは、例えば、ゴム磁石を作製する際には、ゴム・添加剤・磁性粉の混練や磁性粉の配列のための圧延成形によって磁性粉に歪みが導入され、真の飽和磁化を求めることが困難だからである。また、ゴム磁石の部位による磁性粉の量のバラツキもあり、磁性粉の混合割合をそのまま用いることもできないからである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて、本発明の実施の形態を説明する。
本発明に係る配向度評価方法を実施するには、まず、フェライト等の異方性磁性材料よりなる材料粉末を所定方向に完全に磁場配向することによって基準圧粉体１を作製し、この基準圧粉体１の体積率ｘｐと残留磁化ｙｐを熱分析装置及び振動試料型磁力計等を用いて測定する。
【００１３】
なお、かかる完全に磁場配向された基準圧粉体１は、例えば、秤量した異方性磁性材料よりなる材料粉末と蝋の混合物を容器に入れて加熱し、蝋が溶けた状態で強磁場をかけ、その状態で冷却して硬化させることによって作製することができる。
そして、図１（ａ）に示すように、体積率Ｘと残留磁化Ｙを変数とする二次元座標に上記基準圧粉体１の測定データＰをプロットし、図１（ｂ）に示すように、その点Ｐと原点を結んで磁化基準線Ｌを決定する。また、図１には示していないが、基準圧粉体１を複数用いて複数の測定データＰをプロットし、隣り合う点Ｐ同士を結んで磁化基準線Ｌを決定してもよい。
【００１４】
次に、基準圧粉体１の場合と同じ材料粉末を所定方向に配向することによって被測定圧粉体２を作製し、この被測定圧粉体２の体積率ｘｒと残留磁化ｙｒを測定する。
なお、かかる被測定圧粉体２は、例えば、秤量した異方性磁性材料よりなる材料粉末とゴム粉末の混合物を混練し、その混練済みの磁性粉入りゴムを所定の圧下率で圧延して、当該材料粉末をゴムシート内で機械配向させることによって作製することができる。
【００１５】
そして、図１（ｃ）に示すように、この被測定圧粉体２の測定データＲを前記した二次元座標にプロットし、その測定データＲの残留磁化ｙｒが磁化基準線Ｌから離脱している程度によって当該被測定圧粉体２の配向度を特定する。なお、この場合の磁化基準線Ｌから離脱している程度とは、体積率Ｘが被測定圧粉体２の体積率ｘｒである場合における、磁化基準線Ｌ上の残留磁化ｙｒ’（完全磁場配向の場合の残留磁化）に対する被測定圧粉体２の残留磁化ｙｒの比ｙｒ／ｙｒ’を意味し、この比ｙｒ／ｙｒ’によって被測定圧粉体２の配向度と見なすことができる。
【００１６】
その理由は、後述する実験例でも明らかな通り、磁気異方性圧粉体の残留磁化Ｙは磁性粉量（体積率Ｘ）と比例することから、残留磁化Ｙは配向度に比例すると仮定することができるからである。
上記の本発明に係る配向度評価方法を利用して、異方性磁石の製造ラインにおいて、磁場配向又は機械配向された直後の異方性圧粉体の結晶配向性を評価するようにすれば、磁気異方性圧粉体の成形工程における圧力設定ミスや成形装置の故障を早期に発見でき、これによって不良品を排除できるため、後続の焼結工程や着磁工程に不良品が流れるのを未然に防止することができる。
【００１７】
また、磁気異方性圧粉体の成形装置と後続装置の間に本発明方法を利用した配向性評価装置を配備してこれらの間をオンラインで接続することにより、成形装置の運転状況をほぼリアルタイムで把握できるようになり、磁気異方性圧粉体の評価に基づいて成形装置の運転を即座に停止できるようになる。このため、成形装置の不具合への対応時間が大幅に短縮され、不良品の発生を低減することができる。
更に、本発明の評価方法を利用すれば、Ｘ線回折装置のような高価な装置を使用しなくても、被測定圧粉体の配向度を未着磁状態のまま短時間で評価することができるので、生産効率を落とすことなく異方性圧粉体の全数検査を行うこともでき、異方性磁石の設計管理を簡便化することもできる。
【００１８】
一方、多極着磁を行う必要のある異方性磁石では、配向度評価のためにいったん着磁したあとで脱磁しても、完全な脱磁は困難である。このため、最終的に多極着磁を行う際に、配向度評価の際の磁界印加方向において着磁度が高くなってしまい、着磁の対称性が確保できなくなる。この点、本発明方法を利用すれば、多極着磁の磁石を製造する際の磁気異方性圧粉体の配向度を評価する場合に特に有効である。
【００１９】
なお、上記した実施形態はすべて例示であって制限的なものではない。本発明の範囲は特許請求の範囲によって規定され、そこに記載された構成と均等の範囲内のすべての変更も本発明に含まれる。
例えば、本発明方法は、機械配向された被測定圧粉体２だけでなく、磁場配向された被測定圧粉体２に対しても適用することができる。もっとも、磁場配向によって異方性圧粉体を圧縮成型する場合には、十分に強力な磁場をかけて作ることから、ほぼ完全な配向が行われることが多い。そのため、機械配向の場合よりも配向度を評価する必要性に乏しいと言える。
【００２０】
【実施例】
本発明方法の有用性を実証するため、実際に作製した被測定圧粉体に対して配向度の評価実験を行った。この実験に用いた基準圧粉体１と被測定圧粉体２の諸元はそれぞれ次の通りである。
【００２１】
〔基準圧粉体〕
・磁性粉：
戸田工業（株）製のＦＨ−８００（商品名）
機械配向用ストロンチウムフェライト（ＳｒＯ・６Ｆｅ２Ｏ３）
・上記磁性粉と蝋の混合物を容器に入れて加熱し、蝋が溶けた状態で２２ｋＯｅの磁場をかけ、その状態で冷却して硬化させて作製した。
【００２２】
〔被測定圧粉体〕
・磁性粉：
基準圧粉体の場合と同じ。
・ゴム材料：
ＮＢＲ
・圧延条件：
上記磁性粉とゴム粉末の混合物を混練し、その混練済みの磁性粉入りゴムを、初期ロールのロール間隔４．８ｍｍでかつシート幅約１５０ｍｍに設定して、圧下率を種々に変化させて圧延し、当該磁性粉をゴムシート内で機械配向させて作製した。
【００２３】
〔供試体の種類〕
磁性粉の添加量（体積率）がそれぞれ３８、４５、５４及び６５重量％（ｍａｓｓ％）である４種類の供試体を作製し、その４種類の供試体について、成形ロールの圧下率（最終ロール間隔／初期ロール間隔）をそれぞれ１．０、０．６２、０．４２及び０．２５で変化させて圧延し、その場合の残留磁化を振動試料型磁力計（東英工業製  ＶＳＭ−３）によって測定した。
【００２４】
その結果得られた各変数間の関係が図２及び図３である。
このうち、図２に示すように、圧下率が０．２５、すなわち、磁性粉入りゴムシートを１／４の厚さに圧延した場合には、完全に磁場配向された基準圧粉体のライン（磁化基準線）とほぼ一致することから、この場合に機械配向による配向度がほぼ完全となる。また、圧下率が１．０（非圧延の状態）に近づくほど、残留磁化は低下する。
【００２５】
一方、図３に示すように、磁性粉の添加量（体積率）が変化しても、圧下率と配向度との関係はほぼ一定の状態に維持されている。このため、ある一定の体積率の場合における、磁化基準線上の残留磁化に対する被測定圧粉体の残留磁化の比により、当該圧粉体の配向度を特定できることが判る。
【００２６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、一般に磁石製造業者や開発者が既に所有している装置以外に特別な装置を使用しなくても、異方性磁石の原料となる未着磁の異方性圧粉体の配向度を短時間で簡易に評価できるので、異方性磁石の不良品の発生を抑制できるとともに、同磁石の設計管理をより簡便化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る配向度評価方法を時系列に示すためのグラフである。
【図２】磁性粉の体積率と残留磁化との関係を示すグラフである。
【図３】圧下率と配向度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１      基準圧粉体
２      被測定圧粉体
Ｌ      磁化基準線
ｘｐ    基準圧粉体の体積率
ｙｐ    基準圧粉体の残留磁化
ｘｒ    被測定圧粉体の体積率
ｙｒ    被測定圧粉体の残留磁化
Ｐ      測定データ
Ｒ      測定データ
【図１】
2004257984.tif 000003
【図２】
2004257984.tif 000004
【図３】
2004257984.tif 000005