(57)【要約】【課題】ＰＳＡ方式の場合、装置が大型となり電磁弁等の装置のメンテナンスに難点があり、膜分離方式の場合、窒素純度は９５〜９９．９％程度となるため高純度のニーズには適せず、深冷分離方式の場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素が得られるが大規模な設備が必要であった。【解決手段】圧縮空気を供給するメイン配管２０４に接続し圧縮空気より酸素ガスを分離して窒素ガスを残存させる膜式窒素ガス分離装置５０と、膜式窒素ガス分離装置５０の下流に鉄粉を酸化させることによって窒素ガスから酸素ガスを更に除去する複数の直列にした酸素吸収装置７０、１００を配設した。【選択図】　　　　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮空気を供給するメイン配管（２０４）に接続し圧縮空気より酸素ガスを分離して窒素ガスを残存させる膜式窒素ガス分離装置（５０）と、前記膜式窒素ガス分離装置（５０）の下流に鉄粉を酸化させることによって窒素ガスから酸素ガスを更に除去する複数の直列にした酸素吸収装置（７０、１００）を配設したことを特徴とする窒素ガスの製造装置。
【請求項２】
複数の前記酸素吸収装置（７０、１００）は第一酸素吸収装置（７０）と第二酸素吸収装置（１００）を上流から下流に向かって記載の順に配設したものであり、前記膜式窒素ガス分離装置（５０）の上流に圧縮空気を乾燥させるエアードライヤー（２０）を配設し、前記第一酸素吸収装置（７０）と前記第二酸素吸収装置（１００）の間に窒素ガスを貯蔵する主窒素ガスタンク（９０）を配設したことを特徴とする請求項１に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項３】
前記膜式窒素ガス分離装置（５０）と前記第一酸素吸収装置（７０）の間に窒素ガスを貯蔵する副窒素ガスタンク（６０）を配設し、前記第二酸素吸収装置（１００）の下流に少なくとも窒素ガスが前記第二酸素吸収装置（１００）を通過する際に随伴して来た異物を除去するフィルター（１２０）を配設したことを特徴とする請求項２に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項４】
メイン配管（２０１、２０２、２０３、２０４、２０５、２０６、２０７、２０８、２０９、２１０、２１１、２１２、２１３）の何れかの位置に流量を調整する絞り弁（１１０）を配設したことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の窒素ガスの製造装置。
【請求項５】
前記第一酸素吸収装置（７０）と前記第二酸素吸収装置（１００）には鉄粉と塩化カルシュウムと活性炭の充填に加えて少量の水を滴下可能にしたことを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の窒素ガスの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素ガスの製造装置に関する技術であって、更に詳細に述べると、比較的純度の高い窒素ガスを簡易的な形で作り出すための、窒素ガスの製造装置の技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、窒素ガスの製造装置に関する技術としては、ＰＡＳ方式と膜分離方式と深冷分離方式の３種類が一般的であった。
【０００３】
その中で、ＰＡＳ方式は、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｓｗｉｎｇ　Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ、の略称を意味していて、圧縮空気を活性炭の一種である吸着材に通し、高圧力下で特定のガスを吸着し、低圧力下で特定のガスを吐き出す、という吸着材の特性を利用して、圧縮空気から酸素等を吸着することで窒素を分離する方式である。　この場合、ヒートレス・ドライヤと同様の原理をもち、装置は２筒式で膜分離式よりも大形となり、電磁弁などのメンテナンス負荷もかかる。　尚、窒素純度は通常９９〜９９．９９９９％程度であった。
【０００４】
一方、膜分離方式は、圧縮空気を中空糸状の高分子膜である中空糸膜内に送り込み、圧縮空気に含まれている各ガス成分の膜への透過量の差を利用して窒素を分離する方式である。　この場合、ＰＡＳ方式よりも小型でメンテナンス負荷も小さい反面、窒素純度は９５〜９９％程度であるため、高純度のニーズには適しなかった。　但し、送り込む圧縮空気の流量によっては、即ち時間をかける程、窒素純度を上げることが出来、９９．９％も可能であった。
【０００５】
また、深冷分離方式は、大量と高純度のニーズ向けのもので、空気を冷却して分離生成していた。　例えば、空気を−１９０℃前後にした場合には、窒素の沸点は−１９５．８℃であり酸素の沸点は−１８３．０℃であるので、窒素を先に気化させることで分離出来た。　この場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素が得られるが、大規模な設備が必要であった。　一方、供給は、タンクローリーによる搬送のほか、大口ユーザーの工場敷地内や隣接地にプラントを設置してパイピングする方式も採られていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の、窒素ガスの製造に関する技術に関しては、以下に示すような課題があった。
【０００７】
先ず、ＰＳＡ方式の場合、装置が大型となり、電磁弁等の装置のメンテナンスに難点があった。
【０００８】
次に、膜分離方式の場合、窒素純度は９５〜９９．９％程度となるため、高純度のニーズには適しなかった。
【０００９】
最後に、深冷分離方式の場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素が得られるが、大規模な設備が必要であった。
本発明はこのような課題を解決することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、圧縮空気を供給するメイン配管２０４に接続し圧縮空気より酸素ガスを分離して窒素ガスを残存させる膜式窒素ガス分離装置５０と、前記膜式窒素ガス分離装置５０の下流に鉄粉を酸化させることによって窒素ガスから酸素ガスを更に除去する複数の直列にした酸素吸収装置７０、１００を配設したことを特徴とし、更には、複数の前記酸素吸収装置７０、１００は第一酸素吸収装置７０と第二酸素吸収装置１００を上流から下流に向かって記載の順に配設したものであり、前記膜式窒素ガス分離装置５０の上流に圧縮空気を乾燥させるエアードライヤー２０を配設し、前記第一酸素吸収装置７０と前記第二酸素吸収装置１００の間に窒素ガスを貯蔵する主窒素ガスタンク９０を配設したことを特徴とし、更には、前記膜式窒素ガス分離装置５０と前記第一酸素吸収装置７０の間に窒素ガスを貯蔵する副窒素ガスタンク６０を配設し、前記第二酸素吸収装置１００の下流に少なくとも窒素ガスが前記第二酸素吸収装置１００を通過する際に随伴して来た異物を除去するフィルター１２０を配設したことを特徴とし、更には、メイン配管２０１、２０２、２０３、２０４、２０５、２０６、２０７、２０８、２０９、２１０、２１１、２１２、２１３の何れかの位置に流量を調整する絞り弁１１０を配設したことを特徴とし、更には、前記第一酸素吸収装置７０と前記第二酸素吸収装置１００には鉄粉と塩化カルシュウムと活性炭の充填に加えて少量の水を滴下可能にしたことを特徴とすることによって、上記課題を解決した。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本願発明による、窒素ガスの製造装置を図面と共に詳細に説明する。
ここで、図１は、本願発明の全体を示した図である。
【００１２】
図１に見られるように、１０はエアーコンプレッサであり、具体的に図示していないが、モータとコンプレッサとタンクから構成されていて、モータの回転をベルトによってコンプレッサに伝達することで、大気を取り込みながら圧縮空気をタンクに貯蔵している。　尚、タンクの底部には、開閉弁１１が接続してタンクに溜まったドレン水を適宜」排出することが出来るようになっている。
【００１３】
ここで、エアーコンプレッサ１０によって貯蔵された圧縮空気は、メイン配管２０１と、圧縮空気を乾燥させるエアードライヤー２０と、メイン配管２０２と、圧縮空気より塵を除去する除塵フィルター３０と、メイン配管２０３と、圧縮空気より油を除去するミストフィルター４０と、メイン配管２０４と、圧縮空気より酸素を除去する膜式窒素ガス分離装置５０とを経由して窒素ガスを分離し、分離した窒素ガスは、メイン配管２０５を経由して窒素ガスを貯蔵する副窒素ガスタンク６０に貯蔵されるようになっている。
【００１４】
この場合、圧縮空気を乾燥させることを目的とするエアードライヤー２０に関しては具体的に図１に示していないが、冷却によるものや、分離膜によるものや、乾燥剤によるもの等、色々な方式が考えられる。　尚、エアードライヤー２０の底部には、開閉弁２１が接続してエアードライヤー２０に溜まったドレン水を適宜排出することが出来るようになっている。
【００１５】
また、図１では上流から除塵フィルター３０とミストフィルター４０の二組のフィルターを示しているが、その構造としては両方とも、フィルター本体に異物を捕捉するフィルターエレメントを収納しているような構成となっている。　そして、両方とも底部には、開閉弁３１、４１が接続して除塵フィルター３０とミストフィルター４０に溜まったドレン水を適宜排出することが出来るようになっている。
【００１６】
ここで、一つの例として、除塵フィルター３０では圧縮空気内に存在する３μ以上の大きい異物を除去可能な能力のものとした時に、ミストフィルター４０では圧縮空気内に存在する０．０１μ以上の小さい異物を除去可能な能力のものとすることが考えられるが、ここに示した能力に限定されるわけではない。
【００１７】
尚、この除塵フィルター３０とミストフィルター４０に関しては、二組に限る訳ではなく、下流になるに従って捕捉性能が向上するような配置であれば、三組のフィルターでも四組のフィルターでも、それ以上のフィルターを配設しても構わない。
【００１８】
一方、圧縮空気より酸素を除去することを目的とする膜式窒素ガス分離装置５０に関しては、圧縮空気がこの膜式窒素ガス分離装置５０を通過して酸素リッチガスを除去することで、窒素ガスの濃度を高めているのである。　この場合、圧縮空気が乾燥していることが膜式窒素ガス分離装置５０の寿命を左右すると言うことが出来る。
【００１９】
更に詳細に述べると、膜式窒素ガス分離装置５０は、ポリエステル製で何千ものストロー状の中空糸が束ねられたものよって形成され、中空糸の内部に圧縮空気を通すことで、それぞれのガスが固有に持っている中空糸の膜の透過スピードの違いを利用し、空気中に最も多く含まれている窒素ガスを残存させているのである。
【００２０】
この場合、圧縮空気を構成しているガスが中空糸の膜を透過するスピードは、早く放出するガスと放出しにくいガスがあり、残ったガスが窒素ガスということになる。　特に、中空糸の膜がポリエステル製の場合、水蒸気が一番透過しやすく、以下水素とヘリウムが続き、更に炭酸ガスと一酸化炭素が続き、最後に酸素とアルゴンと窒素が一番透過しにくく、その中でも窒素ガスが一番透過しにくいガスということで残存する訳である。
【００２１】
また、温度が変化しない場合には、圧縮空気の圧力や時間や流量によって、発生する窒素ガスの純度は左右される。　即ち、時間をかけるほど窒素純度は上がり、低純度になるほど発生量は増加する。
【００２２】
尚、中空糸の膜としては、ポリエステル製の他に、ポリオレフィン製やポリプロピレン製等の樹脂も考えられる。
【００２３】
次に、副窒素ガスタンク６０に貯蔵された窒素ガスは、メイン配管２０６と、窒素ガス内の酸素を除去する第一酸素吸収装置７０と、メイン配管２０７と、第一酸素吸収装置７０を通過することで窒素ガスと共に随伴して来た異物を除去するフィルター８０と、メイン配管２０８と、窒素ガスを貯蔵する主窒素ガスタンク９０と、メイン配管２０９と、窒素ガス内の酸素を除去する第二酸素吸収装置１００と、メイン配管２１０と、メイン配管を流れる圧縮空気や窒素ガスの流量を調節する絞り弁１１０と、メイン配管２１１と、第二酸素吸収装置１００を通過することで窒素ガスと共に随伴して来た異物を除去するフィルター１２０と、メイン配管２１２と、窒素ガスの圧力を希望する圧力まで減圧する減圧弁１３０と、メイン配管２１３を経由してかなり純度の高い窒素ガスを供給することが可能となっている。
【００２４】
この場合、第一酸素吸収装置７０と第二酸素吸収装置１００は、圧縮空気が膜式窒素ガス分離装置５０を通過することで残存した窒素ガスに含まれている少量の酸素を除去する目的で配設したものである。　ここで、第一酸素吸収装置７０と第二酸素吸収装置１００には、鉄粉と、鉄の酸化の反応を促進するための塩化ナトリウムと活性炭と水と水を保持する水分保持材を充填している。
【００２５】
一つの例として、重量の割合で鉄粉７８％と塩化ナトリウム８％と活性炭１０％と水分保持材４％の混合品１Ｋｇに水を約５０ｃｃ滴下するのが理想的である。
【００２６】
尚、第一酸素吸収装置７０と第二酸素吸収装置１００には、鉄粉を必ず使用することが絶対条件であるが、その他に塩化ナトリウムと活性炭と水分保持材と一体である水のうちから、単独または何れか複数を選択して使用することも考えられる。　当然、鉄粉だけを使用する場合も考えられる。
【００２７】
ここで、本願発明は、第一酸素吸収装置７０と第二酸素吸収装置１００の配設に見られるように、窒素ガス内の酸素の除去を高めるために酸素吸収装置７０、１００を二組設置したことを特徴としているが、三組の構成でも四組の構成でもそれ以上の構成でも構わない。
【００２８】
特に、複数組の酸素吸収装置を配設する理由としては、鉄粉と塩化ナトリウムと活性炭と水と水分保持材が充填された酸素吸収装置に加圧された窒素ガスが通過すると、状況によっては早い時期に、通過しやすい抵抗の少ない特定の流路を選択するようになり、それによって酸素を吸収する能力が低下することで鉄粉等の充填物を交換することが必要となるのである。
【００２９】
その様な場合に、一組だけの酸素吸収装置に充填された大量の鉄粉等を交換するよりも、複数組の酸素吸収装置に各々分散して充填された小量の鉄粉等を交換した方が容易であり、全体の交換量から見たときに少なくて済むという効果があるためである。
【００３０】
また、複数組の酸素吸収装置を配設することで、上流に配設された酸素吸収装置と下流に配設された酸素吸収装置の各々の充填物の容器に対する充填の割合に差をつけることで、特定の流路を通過しようとすることを防止することもできるのである。
【００３１】
一方、第一酸素吸収装置７０と第二酸素吸収装置１００の下流には、常にフィルター８０、１２０の配設を必要としている。　その理由は、窒素ガスが第一酸素吸収装置７０や第二酸素吸収装置１００を通過すると酸素が除去されるが、それと同時に酸素を除去するために充填された鉄粉や塩化ナトリウムや活性炭が一部窒素ガスと共に随伴して来るのでそれを除去する目的で設けたものである。
【００３２】
従って、フィルター８０、１２０の能力としては、鉄粉や塩化ナトリウムや活性炭を除去出来る性能を持ったものが必要となる。　尚、フィルター８０、１２０の設置に関しては、図１に見られるように、第一酸素吸収装置７０と第二酸素吸収装置１００に対応して各々配設することが望ましいが、最下流に位置している第二酸素吸収装置１００下流のフィルター１２０だけの設置でも構わない。
さて、フィルター８０、１２０に関しては、底部には開閉弁８１、１２１が接続してフィルター８０、１２０に溜まったドレン水を適宜排出することが出来るようになっている。
【００３３】
また、窒素ガスタンク６０，９０に関しても、酸素吸収装置７０、１００の上流に配設することによって、安定して窒素ガスを供給することが可能となっているのである。　この場合も、窒素ガスタンク６０，９０の設置に関しては、図１に見られるように、第一酸素吸収装置７０と第二酸素吸収装置１００に対応して各々配設することが望ましいが、最下流に位置している第二酸素吸収装置１００上流の主窒素ガスタンク９０だけの設置でも構わない。
【００３４】
ここで、酸素吸収装置が三組以上の複数組の場合には、酸素吸収装置に対応させて三組以上も複数組の窒素ガスタンクを設ける場合もあるし、再下流部に対応させて主窒素ガスタンクだけを設ける場合もある。
【００３５】
更に、絞り弁１１０は、メイン配管を流れる圧縮空気や窒素ガスの流量を調節する目的で、特に膜式窒素ガス分離装置５０を流れる圧縮空気の流量を調整することによって最大の能力を引き出す目的で配設したものであるが、配設する位置としては図１に示している位置の他に、フィルター１２０の下流でも非常に望ましいが、メイン配管２０１、２０２、２０３、２０４、２０５、２０６、２０７、２０８、２０９、２１０、２１１、２１２、２１３の何れかの位置に配設しても構わない。
【００３６】
最後に、減圧弁１３０に関しては、窒素ガスを使用するに際して、その圧力を希望する圧力まで減圧することが出来るように配設したものである。
【００３７】
本発明による、窒素ガスの製造装置は前述したように構成されており、以下に、その動作について詳細に説明する。
【００３８】
先ず、エアーコンプレッサ１０を構成しているモータを作動させると、モータの回転はベルトによってコンプレッサに伝えられ、圧縮空気をタンクに貯蔵するようになっている。
【００３９】
ここで、貯蔵された圧縮空気は、メイン配管２０１と、エアードライヤー２０と、メイン配管２０２と、除塵フィルター３０と、メイン配管２０３と、ミストフィルター４０と、メイン配管２０４を経由して、膜式窒素ガス分離装置５０に送り込まれ、膜式窒素ガス分離装置５０では酸素リッチガスを分離し排出して窒素ガスを作り出している。
【００４０】
この場合、エアードライヤー２０により圧縮空気を乾燥させることと、除塵フィルター３０とミストフィルター４０により油や各種の異物を除去することで乾燥した綺麗な圧縮空気を膜式窒素ガス分離装置５０に送り込んでいる。　尚、膜式窒素ガス分離装置５０においては、窒素ガスの純度は、後に述べる絞り弁１１０の効果等により確実に９９％の値を確保している。
【００４１】
次に、膜式窒素ガス分離装置５０で作り出された窒素ガスは、メイン配管２０５を経由して、一旦副窒素ガスタンク６０に貯蔵される。
【００４２】
更に、貯蔵された窒素ガスは、メイン配管２０６を経由した後、第一酸素吸収装置７０で酸素を吸収し、メイン配管２０７を経由した後、フィルター８０によって第一酸素吸収装置７０で取り込んだ異物を除去し、メイン配管２０８を経由した後、主窒素ガスタンク９０に貯蔵される。
【００４３】
最後に、貯蔵された窒素ガスは、メイン配管２０９を経由した後、第二酸素吸収装置１００で酸素を吸収し、メイン配管２１０を経由した後、絞り弁１１０でメイン配管の流量を調整可能にし、メイン配管２１１を経由した後、フィルター１２０によって第二酸素吸収装置１００で取り込んだ異物を除去し、メイン配管２１２を経由した後、減圧弁１３０で窒素ガスの圧力を必要とする圧力まで減圧して、メイン配管２１３から各種機器に必要に応じ窒素ガスを供給可能にしている。
【００４４】
当然、メイン配管２１３から供給される窒素ガスは、第一酸素吸収装置７０と第二酸素吸収装置１００の働きによって、窒素ガスの純度は容易に９９．９％を確保出来るし、状況によっては９９．９９％も可能となっている。
【００４５】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明により、下記のような効果をあげることができる。
【００４６】
第一に、中空糸を基本とする単純な膜式窒素ガス分離装置に複数の酸素吸収装置を付加することで、窒素ガスの純度は容易に９９．９％を確保出来るようになり、状況によっては９９．９９％も可能となった。
【００４７】
第二に、主窒素ガスタンクと副窒素ガスタンクを配設することによって、窒素ガスの供給に際して脈動を防止し安定した供給が可能となった。
【００４８】
第三に、絞り弁の配設によって純度の高い窒素ガスの安定した供給が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の全体を示した図
【符号の説明】
１０・・・・・エアーコンプレッサ
１１・・・・・開閉弁
２０・・・・・エアードライヤー
２１・・・・・開閉弁
３０・・・・・除塵フィルター
３１・・・・・開閉弁
４０・・・・・ミストフィルター
４１・・・・・開閉弁
５０・・・・・膜式窒素ガス分離装置
６０・・・・・副窒素ガスタンク（窒素ガスタンク）
７０・・・・・第一酸素吸収装置（酸素吸収装置）
８０・・・・・フィルター
８１・・・・・開閉弁
９０・・・・・主窒素ガスタンク（窒素ガスタンク）
１００・・・・第二酸素吸収装置（酸素吸収装置）
１１０・・・・絞り弁
１２０・・・・フィルター
１２１・・・・開閉弁
１３０・・・・減圧弁
２０１・・・・メイン配管
２０２・・・・メイン配管
２０３・・・・メイン配管
２０４・・・・メイン配管
２０５・・・・メイン配管
２０６・・・・メイン配管
２０７・・・・メイン配管
２０８・・・・メイン配管
２０９・・・・メイン配管
２１０・・・・メイン配管
２１１・・・・メイン配管
２１２・・・・メイン配管
２１３・・・・メイン配管
【図１】
2004083382.tif 000003