(57)【要約】【課題】優れた塑性加工性および熱伝導性を有する銅−タングステン合金、およびこの優れた特性を有する合金を安価に製造でき、かつ、銅とタングステンを任意の配合割合で合金化できる銅−タングステン合金の製造方法を提供する。【解決手段】銅粉とタングステン粉とを所定割合で混合した混合粉を熱間加圧焼結する銅−タングステン合金の製造方法であって、該製造方法は、前記混合粉を非鉄製の焼成用容器に収納し、または、上記混合粉をプレス加工した圧粉体を非鉄製の冶具で把持し  １０８３  ℃以上、１４００  ℃未満で焼成する予備処理工程と、該予備処理工程で得た焼成体を成形用容器に収納して  ９５０  ℃以上、１０８３  ℃未満で熱間加圧焼結する工程とを備えてなる。また、得られた銅−タングステン合金は、その機械的性質として伸びが  ４  ％以上、絞りが  ４  ％以上であり、また熱伝導度が  １５０  Ｗ／（ｍ・℃）以上である。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末焼結法による銅−タングステン合金であって、その機械的性質として伸びが  ４  ％以上、絞りが  ４  ％以上であり、また熱伝導度が  １５０  Ｗ／（ｍ・℃）以上であることを特徴とする銅−タングステン合金。
【請求項２】
銅粉とタングステン粉とを所定割合で混合した混合粉を熱間加圧焼結する銅−タングステン合金の製造方法であって、
該製造方法は、前記混合粉を非鉄製の焼成用容器に収納し、または、前記混合粉をプレス加工した圧粉体を非鉄製の冶具で把持し  １０８３  ℃以上、１４００  ℃未満で焼成する予備処理工程と、該予備処理工程で得た焼成体を成形用容器に収納して  ９５０  ℃以上、１０８３  ℃未満で熱間加圧焼結する工程とを備えてなることを特徴とする銅−タングステン合金の製造方法。
【請求項３】
前記成形用容器は、鋼製容器であることを特徴とする請求項２記載の銅−タングステン合金の製造方法。
【請求項４】
前記非鉄製の焼成用容器および冶具は、セラミックス製、黒鉛製、またはタングステン製であることを特徴とする請求項２または請求項３記載の銅−タングステン合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、放電加工用電極や接点材料、伝熱材料として使用される銅−タングステン合金およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
放電加工用電極や接点材料、伝熱材料として使用される銅−タングステン合金は、優れた塑性加工性と、高熱伝導性が要求されている。その製造方法としては、タングステン単体粉末をプレスした圧粉体を焼結し、この焼結体に銅を含浸させて合金を得る溶浸法と、銅とタングステンの混合粉を熱間加圧焼結（以下「ＨＩＰ処理」と称する。）して高密度の合金を得る焼結法などがある。ＨＩＰ処理は、加圧しながら残留空孔を拡散することにより、粉末材料などを偏りなく緻密化させることができるので、１）寸法精度が優れる、２）材料歩留が優れる、３）異形品の製造に適する、４）複合材料・複合部品の製造に適するなどの溶浸法より優れた利点を有している。
【０００３】
ＨＩＰ処理の代表的なものとして成形用容器を用いるカプセル法と、成形用容器を用いずＨＩＰ処理過程で内部空孔が閉塞化されることを利用したカプセルフリー法がある。カプセル法は、金属混合粉末などの被処理体を、圧媒ガスに対して気密な材料で作製した成形用容器（カプセル）内に封入し、脱気を行なった後ＨＩＰ処理を行なう方法であり、この方法は通常の焼結では緻密に焼結できないような材料に対しても高密度化が行なえる。これらの利点より、従来、銅粉とタングステン粉の混合粉を原料とする銅−タングステン合金の製造方法として鋼製成形容器などを利用した上記カプセル法が用いられている。
【０００４】
また、銅粉とタングステン粉の混合粉を原料とする銅−タングステン合金の製造において、銅の配合量によって高純度シリカガラスカプセルなどを用いたカプセル法とカプセルを使用しないカプセルフリー法とを適宜用い、カプセルフリー法を用いる場合には、開放孔を閉塞化するため予備焼結を行なう製造方法なども開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平５−２７１７０２号公報  （特許請求の範囲）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ＨＩＰ処理による焼結法によって製造した銅−タングステン合金は、その塑性加工性の変動が大きく再現性の良い加工結果が得られないという問題がある。
また、一般的にＨＩＰ処理時の温度を上げるほど塑性加工性が向上することが知られているが、上記カプセル法による銅−タングステン合金の製造過程において、ＨＩＰ処理温度が高温となると、鋼製成形容器と銅−タングステン合金材料との接触面において鋼製容器の鉄成分が合金材料に混入し、銅−タングステン合金の熱伝導度を低下させるという問題がある。特に、ＨＩＰ処理温度が  １０８３  ℃（銅の融点）を超えた場合にはこの鉄汚染が起こりやすくなり、合金の熱伝導度を著しく低下させるという問題がある。
また、ＨＩＰ処理における容器としてシリカガラスなどを用いる場合では、実用性、量産性に乏しく、処理コストが高くなるという問題がある。また、上記予備焼結を行なうカプセルフリー法は、銅の溶解を利用して表面の開放孔を閉塞化し、カプセルを用いた場合と同様の効果を得るものであるため、銅−タングステン合金において銅の配合量が極端に少ない場合では、安定な中間焼結体が得られず該方法を用いることができないという問題がある。
【０００７】
本発明は、このような問題に対処するためになされたもので、優れた塑性加工性および熱伝導性を有する銅−タングステン合金、およびこの優れた特性を有する合金を安価に製造でき、かつ、銅とタングステンを任意の配合割合で合金化できる銅−タングステン合金の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の銅−タングステン合金は、粉末焼結法による銅−タングステン合金であって、その機械的性質として伸びが  ４  ％以上、絞りが  ４  ％以上であり、また熱伝導度が  １５０  Ｗ／（ｍ・℃）以上であることを特徴とする。
【０００９】
本発明において、塑性加工性の程度を示す「伸び（％）」とは、引張試験において銅−タングステン合金の試験片が破断した時の伸びた長さを試験前の合金長さで割った百分率（％）をいい、「絞り（％）」とは、引張試験で破断した合金片の最小断面積Ａと最初の断面積Ａ０との差（小さくなった面積）を最初の合金片断面積Ａ０で割った百分率％をいう。また、「熱伝導度  Ｗ／（ｍ・℃）  」とは、銅−タングステン合金において、距離１ｍにつき、１℃の温度差がある場合に該合金の１ｍ２の断面を通って１秒間に伝わる熱量をいう。
【００１０】
本発明の銅−タングステン合金の製造方法は、銅粉とタングステン粉とを所定割合で混合した混合粉を熱間加圧焼結する銅−タングステン合金の製造方法であって、該製造方法は、上記混合粉を非鉄製の焼成用容器に収納し、または、上記混合粉をプレス加工した圧粉体を非鉄製の冶具で把持し  １０８３  ℃以上、１４００  ℃未満で焼成する予備処理工程と、該予備処理工程で得た焼成体を成形用容器に収納して  ９５０  ℃以上、１０８３  ℃未満で熱間加圧焼結する工程とを備えてなることを特徴とする。
【００１１】
上記成形用容器は、鋼製容器であることを特徴とする。また、上記非鉄製の焼成用容器および冶具は、セラミックス製、黒鉛製、またはタングステン製であることを特徴とする。
【００１２】
本発明の銅−タングステン合金の製造方法は、ＨＩＰ処理前に予め、銅粉とタングステン粉との混合粉をセラミックス製容器などの非鉄製容器に収納して、または、圧粉体の場合は非鉄製の冶具で把持して銅の融点以上の温度で焼成し、その後に銅の融点未満の温度でＨＩＰ処理することにより、ＨＩＰ処理を銅の融点以上の温度でなした合金と同様の塑性加工性を有しつつ、焼成加工時およびＨＩＰ処理時において鉄成分の混入が起こらないので優れた熱伝導性も併せて有する銅−タングステン合金を得ることができる。
また、ＨＩＰ処理を銅の融点より低い温度で行なうことにより、成形用容器として安価な鋼製容器の使用が可能となり、ＨＩＰ処理のコストを削減することができる。また、ＨＩＰ処理を常に容器を用いて行なうため、カプセルフリー法では製造することのできない配合割合の銅−タングステン合金も製造することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の銅−タングステン合金の製造方法は、（Ａ）銅粉とタングステン粉との混合粉を所定温度範囲で予め焼成する予備処理工程と、（Ｂ）これを所定温度範囲で熱間加圧焼結（ＨＩＰ処理）する工程とを備えている。各工程（Ａ）、（Ｂ）の詳細を以下に説明する。
（Ａ）予備処理工程
合金原料として、それぞれ数μｍ  〜  数十μｍの粒子径とした銅粉とタングステン粉とを混合した混合粉を準備する。予備処理工程後のＨＩＰ処理は、成形用容器を用いて行なうため、銅の配合量は規制されず、銅粉およびタングステン粉の配合割合は合金を形成できる範囲で任意とすることができる。また、各粉末は合金の熱伝導度や塑性加工性の低下などを防止するため、粉末中の鉄、クロム、ニッケルなどの不純物の含有量を規制することが好ましい。具体的には、合金重量に対して各成分を  ０．０５  重量％以下とすることが好ましい。
上記合金材料である混合粉を焼成用容器に収納し、  １０８３  ℃以上、１４００  ℃未満で焼成する。また、混合粉をプレス加工した圧粉体を用いる場合では、容器は必要なく、この圧粉体自体を冶具で把持し上記温度範囲で焼成する。焼成は、水素気流中で数時間行なう。焼成用容器および冶具は、鉄成分の混入が起こらないように非鉄製であればよく、セラミックス製、黒鉛製、またはタングステン製などを好適に用いることができる。なお、上記温度範囲上限を  １４００  ℃としたのは、この温度以上となると、銅の蒸発が激しくなり実用的には操業できなくなるためである。
【００１４】
（Ｂ）ＨＩＰ処理工程
予備処理工程で得た焼成体を成形用容器に収納して  ９５０  ℃以上、１０８３  ℃未満でＨＩＰ処理する。成形用容器は、シリカガラス、銅、アルミニウム、鋼製などの任意の容器を用いることが可能である。処理コストを削減できることから、鋼製容器を用いることが好ましい。ＨＩＰ処理は、十分な密度を得ることができる圧力下で数時間行なう。なお、ＨＩＰ処理温度の下限を  ９５０℃としたのは、この温度以下となると、ＨＩＰ処理が実用的には進行しなくなるためである。
【００１５】
上記（Ａ）予備処理工程において温度範囲下限の  １０８３  ℃は銅の融点であり、該温度以上で混合粉（またはその圧粉体）を焼成することにより、混合粉中の銅粉が溶融しタングステン粉との密着性が増す。これにより、ＨＩＰ処理前において塑性加工性を潜在的に改善させることができる。次に、予備処理工程で得られた焼成体を（Ｂ）ＨＩＰ処理工程において、ＨＩＰ処理を温度  １０８３  ℃未満で行なうことにより、銅粉の溶解が起こらず、溶解した銅粉と鋼製容器との接触による鋼製容器鉄成分の合金材料への混入が防止でき、銅−タングステン合金の熱伝導度の低下を抑制することができる。以上より該製造方法によって得られた銅−タングステン合金は、塑性加工性に優れ、かつ高熱伝導性を有するため、放電加工用電極や接点材料、伝熱材料などに好適に用いることができる。
【００１６】
実際の製造現場では銅−タングステン合金の製造コストを抑えるために、ＨＩＰ処理容器として鋼製容器を使用することは必須であるが、従来、上述のように鋼製容器の使用は鉄汚染による合金の熱伝導度低下の問題があり、また、ＨＩＰ処理時における鋼製容器と銅−タングステン合金との接触自体を防止するには多大のコストが必要となる問題があった。これに対し本発明の製造方法では、合金に十分な塑性加工性が必要な場合でも、ＨＩＰ処理前に予め焼成を行なうことにより、ＨＩＰ処理を銅の融点より低い温度で行なうことを可能としたため、安価な鋼製容器を用いることができ製造コストを抑えられる。また、この鋼製容器を用いたカプセル法によりＨＩＰ処理を行なうので、カプセルフリー法の場合にネックとなる安定な中間焼結体を得るために必要な銅の配合量を考慮する必要がなく、任意の配合割合の銅−タングステン合金を製造することができる。
【００１７】
【実施例】
実施例１〜実施例１１、比較例１〜１２
粒径  １  〜  ３０  μｍの銅粉末（粉末中の鉄、クロム、ニッケルの含有量は、合金重量に対してそれぞれ  ０．０５  重量％以下）と、粒径  １  〜  ３  μｍのタングステン粉末（粉末中の鉄、クロム、ニッケルの含有量は、合金重量に対してそれぞれ  ０．０５  重量％以下）とを表１に示す重量比で配合しよく混ぜ合わせた。この混合粉を表１に示す焼成用容器に入れて水蒸気流中で  ５  時間焼成した。得られた焼成体を鋼製容器に入れて脱気後、１２００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力下、表１の温度条件下で  ４  時間ＨＩＰ処理した。得られた合金から試験片を切り出し鉄の含有量、熱伝導度、機械的性質の合金の伸び、絞りを測定した。結果を表１に示す。
【表１】
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【００１８】
表１より実施例１〜７、比較例１〜８（銅：タングステン＝３５：６５）において、実施例１〜７すべてで優れた熱伝導度および塑性加工性を有することが分かる。なお、熱伝導度が優れるとは、具体的に１５０  Ｗ／（ｍ・℃）以上程度であり、塑性加工の成否は伸び  ４  ％以上、絞り  ４  ％以上が目安となる。また、実施例１、３および４から、焼成温度が高いほど、得られた合金の伸び、絞り値が高く、塑性加工性に優れることが分かる。
これに対し、予備処理として焼成を行なわず、直接  １０８３  ℃以上でＨＩＰ処理を行なった比較例２〜４では、容器からの鉄汚染が進行し合金中の鉄含有量が著しく増加しており、熱伝導度も各実施例と比較して低下している。また、焼成を鋼製容器を用いて１０８３℃以上で行なった比較例５についても、鉄汚染の進行および熱伝導度の低下が見られる。
【００１９】
ＨＩＰ処理温度を一定とした実施例８、９、比較例９、１０（銅：タングステン＝５０：５０）において、焼成温度が銅の融点（  １０８３  ℃）付近を境として塑性加工性が急激に変化していることが分かる。すなわち、焼成を１０８３  ℃以上で行なった実施例８、９では非常に優れた塑性加工性を示しているが、それ以下の温度で焼成した比較例９、１０では、塑性加工性が劣っている。
この傾向は、上記（銅：タングステン＝３５：６５）の場合においても同様に見られる。
【００２０】
実施例１０、１１、比較例１１、１２（銅：タングステン＝１５：８５）において、銅の融点以下で焼成を行なった比較例１２は、塑性加工性に劣ることが分かる。また、上記比較例５と同様に、鋼製容器を用いて銅の融点以上で焼成を行なった比較例１１は鉄汚染の進行が見られ熱伝導度も低い。
【００２１】
全体を通して、銅−タングステン合金では、製造条件が同じであれば銅の含有量が多いほど、塑性加工性および熱伝導度に優れることが分かる（実施例１、８、１１）。また、どの配合割合においても本発明の製造方法を用いた実施例では、優れた塑性加工性および熱伝導度、具体的には、伸び  ４  ％以上、絞り  ４  ％以上、および熱伝導度  １５０  Ｗ／（ｍ・℃）以上を有する銅−タングステン合金が得られた。
【００２２】
【発明の効果】
本発明の銅−タングステン合金は、粉末焼結法による銅−タングステン合金であって、その機械的性質として伸びが  ４  ％以上、絞りが  ４  ％以上であり、また熱伝導度が  １５０  Ｗ／（ｍ・℃）以上であるので、塑性加工性に優れ、かつ高熱伝導性を有するため、放電加工用電極や接点材料、伝熱材料などに好適に用いることができる。
【００２３】
本発明の銅−タングステン合金の製造方法は、銅粉とタングステン粉とを所定割合で混合した混合粉を熱間加圧焼結する銅−タングステン合金の製造方法であって、該製造方法は、上記混合粉を非鉄製の焼成用容器に収納し、または、上記混合粉をプレス加工した圧粉体を非鉄製の冶具で把持し  １０８３  ℃以上、１４００  ℃未満で焼成する予備処理工程と、該予備処理工程で得た焼成体を成形用容器に収納して  ９５０  ℃以上、１０８３  ℃未満で熱間加圧焼結する工程とを備えてなるので、ＨＩＰ処理を銅の融点以上の温度でなした合金と同様の塑性加工性を有し、さらに、焼成加工時およびＨＩＰ処理時において鉄成分の混入が起こらないため高熱伝導性も併せて有する銅−タングステン合金を得ることができる。
【００２４】
上記成形用容器が鋼製容器であるので、ＨＩＰ処理のコストを削減することができる。また、ＨＩＰ処理を常に容器を用いて行なうため、カプセルフリー法では製造することのできない配合割合の銅−タングステン合金も製造することができる。