(57)【要約】【課題】材料基板または基材表面に付着する有機化合物、高分子化合物、無機化合物などの構造を解析する放射赤外分光分析方法を提供する。【解決手段】被測定物が表面に付着している基板または基材を加熱する試料加熱装置と、加熱された被測定物より放射される赤外光を分光器に導く集光光学系と、集光された光を分光する分光器と、分光された光を検出する検出器から構成される放射赤外分光光度計を用いて、被測定物が表面に付着している基板または基材、および被測定物が付着していない基板または基材をそれぞれ同一温度に加熱し、その際に放射される各赤外光を測定し、両者の比から赤外スペクトルを求めることを特徴とする放射赤外分光分析方法である。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定物が表面に付着している基板または基材を加熱する試料加熱装置と、加熱された被測定物より放射される赤外光を分光器に導く集光光学系と、集光された光を分光する分光器と、分光された光を検出する検出器から構成される放射赤外分光光度計を用いて、
被測定物が表面に付着している基板または基材、および被測定物が付着していない基板または基材をそれぞれ同一温度に加熱し、その際に放射される各赤外光を測定し、両者の比から赤外スペクトルを求めることを特徴とする放射赤外分光分析方法。
【請求項２】
被測定物が気体で、被測定物導入部がセルの形状であり、該セルの一端には被測定物を加熱する試料加熱装置が配置され、さらに該加熱装置の上に基板または基材が配置され、該セルの他端には赤外線透過窓材が配置されており、加熱された被測定物より放射される赤外光を分光器に導く集光光学系と、集光された光を分光する分光器と、分光された光を検出する検出器から構成される放射赤外分光光度計を用いて、
該セルが真空状態および被測定物導入状態で、基板または基材をそれぞれ同一温度に加熱し、その際に放射される各赤外光を測定し、両者の比から気体の赤外吸収スペクトルを求めることを特徴とする放射赤外分光分析方法。
【請求項３】
前記基板または基材が、放射率の高い材料であることを特徴とする請求項１または２に記載の放射赤外分光分析方法。
【請求項４】
前記基板または基材が、黒鉛、炭化ケイ素、窒化ホウ素、酸化銅から選ばれる１種以上、または、これらの１種以上を５質量％以上含む材料であることを特徴とする請求項３に記載の放射赤外分光分析方法。
【請求項５】
前記加熱温度が、６０℃以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の放射赤外分光分析方法。
【請求項６】
前記分光器が、フーリエ変換型赤外分光光度計であることを特徴とする請求項１または２に記載の放射赤外分光分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、平滑平面の基板、またはブロック状、粉末、小球、繊維状などの、平滑平面ではない基材表面に付着する有機化合物、高分子化合物、無機化合物、あるいは気体などの構造解析あるいは定量分析を行う放射赤外分光分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
赤外分光分析法は、試料に赤外光を照射し、分子振動のうち、双極子能率の変化を起こす振動に起因する吸収を測定する分析方法であり、有機化合物の官能基の定性および定量分析法として、芳香族置換体の分析、高分子化合物の構造解析、また一部無機化合物の分析等に広く用いられている。使用される赤外分光光度計は、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）が一般的である。
【０００３】
通常のＦＴ−ＩＲは、光源、分光器（干渉計）、試料室、検出器から構成され、装置内の光源からの放射光を平行光束に集光し、干渉計に導入して変調した光を試料室内の試料に照射し、透過光を検出してフーリエ変換を行い、赤外吸収スペクトルを得るものである。金属板などの表面を分析する場合には、反射法、高感度反射法、全反射法などが用いられ、粉体などの分析には拡散反射法が用いられるが、これらはすべて試料室内にアタッチメントをセットし、測定するものである。装置内の光源は、黒鉛や炭化ケイ素、ニクロム線、セラミックス類など耐熱性の高い材料を１０００℃以上の高温に加熱し、そこから放射される赤外光を利用している。
【０００４】
しかし、赤外分光分析法には、以下の問題がある。
【０００５】
金属板などの表面を分析する場合には、照射した光が金属板表面で反射することを利用するために、試料の金属板は平滑平面でなければならないという問題がある。また、赤外線を吸収する材料の表面を分析する場合には、屈折率の大きいプリズムを使った全反射法が用いられるが、プリズムと材料を密着させなければならないため、試料はやはり平滑平面でなければならず、また、屈折率の大きいプリズムは種類が限られるという問題がある。粉体などを分析する場合には、粒径の大きい粉体には適用が難しく、また試料と赤外線を透過する分散剤とを混合しなければならず、混合比や混合方法によってスペクトルが変化するという問題がある。
【０００６】
一方、放射赤外分光分析法とは、装置内の光源を用いずに、試料からの放射光を測定する方法であり、例えば、天体観測に代表されるような、遠方の数千℃という高温物体からの放射光を分光し、物体の温度を計測したり、構成元素や観測点までの分子の吸収を測定する方法などが知られている。また、近年は、材料や食品などの加熱・加温方法として赤外線の利用が注目されており、赤外線の放射率測定も盛んに行われている。
【０００７】
試料を加熱した際に放射される赤外光を分光し、赤外発光スペクトルを得た例としては、軟鋼表面のグリプタール薄膜、シリコン表面のポリ酢酸ビニル薄膜などの４２３゜Ｋにおける発光スペクトル（例えば、非特許文献１参照））や、石炭、溶媒精製炭（ＳＲＣ）の１２８℃以上の発光スペクトル（例えば、非特許文献２参照））が示されている。
【０００８】
しかし、放射赤外分光分析法には、以下の問題がある。
【０００９】
金属板の表面に付着するポリマーなどの有機薄膜を分析する場合には、試料を加熱して試料から放射される赤外光を集光して、有機薄膜の発光スペクトルを測定する方法が知られている。しかし、この方法は、金属板など放射率の低い材料基板表面の有機薄膜の分析に限られており、また、放射される赤外光が微弱なために、試料を１００℃以上に加熱する必要があること、放射された赤外光を取り出す角度を試料面法線に対して７０〜８０度と大きく取る必要があること、またそのために複雑な光学系を必要とするなどの問題がある。
【００１０】
【非特許文献１】
末高  洽著「表面赤外およびラマン分光法」、株式会社アイピーシー、平成２年発行。
【００１１】
【非特許文献２】
田隅  三生著「ＦＴ−ＩＲの基礎と実際」、株式会社東京化学同人、１９８６年発行。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題点を解決する放射赤外分光分析方法を提供するものであり、被測定物の赤外吸収スペクトルを容易に得ることができる放射赤外分光方法を提供するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記問題を解決するために鋭意検討を行った。その結果、試料加熱装置と、加熱された試料から放射される赤外光を効率よく分光器に導く集光光学系と、集光された光を分光する分光器と、分光された光を検出する検出器から構成される放射赤外分光光度計を用いて、被測定物の赤外スペクトルを測定する放射赤外分光分析方法において、試料加熱温度を６０℃以上とし、分光器にフーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）を用いることで、試料から放射される赤外光を分光できることを見出した。
【００１４】
物体は絶対零度でない限り、分子や原子の励起によって必ず光を放射しており、一定温度においては、黒体の放射率が最も高い。一方、光の放射と吸収は相補的な関係にあり、優れた吸収体は優れた放射体でもある。黒体の放射率および吸収率は１であると定義され、一般の物質の放射率を黒体と比べた場合には１よりも小さくなる。また、一定温度においても、材料により放射率は異なる。
【００１５】
一般的な放射赤外分光分析方法では、被測定物に光源からの光を照射するが、光源は高温に加熱されているため、そこから放射される光は常温付近の被測定物から放射される光よりも強い。従って、通常の測定で光源からの光を被測定物に照射すると、光源からの光は被測定物に一部吸収され、吸収スペクトルが観測される。被測定物からの放射光の影響は、吸収の１％以下と推定され、吸収スペクトルにはほとんど影響を与えない。
【００１６】
しかし、放射率の低い基板、例えば、鋼板やアルミニウム板の表面に、合成高分子のような有機系の薄膜が存在した場合、このような材料を加熱すると、基板からの放射よりも有機系薄膜からの放射光の方が強いため、有機系薄膜の放射スペクトルが得られる。有機系薄膜の膜厚が十分薄い場合には、分子振動に基づく波長（波数）に、通常、赤外発光スペクトルと呼ばれる発光帯が観測される。これに対し、放射率の高い基板、例えば、黒鉛、炭化ケイ素、窒化ホウ素、酸化銅などの場合では、基板上の有機系薄膜からの放射光よりも基板からの放射光の方が強いため、有機系薄膜の吸収スペクトルが得られる。
【００１７】
上記知見に基づき、本発明者らは、被測定物の赤外スペクトルは、基板または基材表面に被測定物が存在する試料から放射される赤外光（以下、試料光と記す）、すなわち、被測定物の情報を含んだ試料光と、前記基板または基材と同一材料でかつ被測定物が表面に付着していない基板または基材から放射される赤外光（以下、参照光と記す）、すなわち、被測定物の情報を含まない参照光との比をとることで得ることが可能であり、該赤外スペクトルは、試料光が強い場合には発光スペクトル、参照光が強い場合には吸収スペクトルであることを見出した。
【００１８】
本発明は、上記知見に基づくものであり、その要旨は以下の通りである。
（１）  被測定物が表面に付着している基板または基材を加熱する試料加熱装置と、加熱された被測定物より放射される赤外光を分光器に導く集光光学系と、集光された光を分光する分光器と、分光された光を検出する検出器から構成される放射赤外分光光度計を用いて、被測定物が表面に付着している基板または基材、および被測定物が付着していない基板または基材をそれぞれ同一温度に加熱し、その際に放射される各赤外光を測定し、両者の比から赤外スペクトルを求めることを特徴とする放射赤外分光分析方法。
（２）  被測定物が気体で、被測定物導入部がセルの形状であり、該セルの一端には被測定物を加熱する試料加熱装置が配置され、さらに該加熱装置の上に基板または基材が配置され、該セルの他端には赤外線透過窓材が配置されており、加熱された被測定物より放射される赤外光を分光器に導く集光光学系と、集光された光を分光する分光器と、分光された光を検出する検出器から構成される放射赤外分光光度計を用いて、該セルが真空状態および被測定物導入状態で、基板または基材をそれぞれ同一温度に加熱し、その際に放射される各赤外光を測定し、両者の比から気体の赤外吸収スペクトルを求めることを特徴とする放射赤外分光分析方法。
（３）  前記基板または基材が、放射率の高い材料であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の放射赤外分光分析方法。
（４）  前記基板または基材が、黒鉛、炭化ケイ素、窒化ホウ素、酸化銅から選ばれる１種以上、または、これらの１種以上を５質量％以上含む材料であることを特徴とする前記（３）に記載の放射赤外分光分析方法。
（５）  前記加熱温度が、６０℃以上であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の放射赤外分光分析方法。
（６）  前記分光器が、フーリエ変換型赤外分光光度計であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の放射赤外分光分析方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１には、測定装置の概略図の一例を示す。本発明を図１に基づいて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２０】
本発明に関する測定装置は、被測定物を加熱する試料加熱装置１、試料２、加熱された被測定物より放射される赤外光を集光する光学系３、集光された光を分光器に導入する光学系４、分光器５と、分光された光を検出する検出器６によって構成される。
【００２１】
放射光は温度の影響を受けるので、試料加熱装置１には温度の制御が精度良くできるものを用いるのが望ましい。温度制御の精度は、好ましくは設定温度の±１％以下である。
【００２２】
基板または基材を含む試料２の大きさは、光学系の設計にもよるが、均一に加熱できれば大きさに制限はない。基板の厚さは、表面の温度コントロールができれば制限はないが、１ｃｍ以下が扱いやすい。
【００２３】
基板または基材に放射率の低い材料を用いる場合は、得られるスペクトルは発光スペクトルとなるので、試料の厚さは１００μｍ以下にすることが好ましい。厚さが１００μｍ超になると、自己吸収の影響によりスペクトルの歪みが大きくなる。放射率の低い材料は、鉄（鋼板）、アルミニウム、銅、金、白金などの金属材料で、合金なども放射率は低い。ただし、銅などは加熱すると酸化しやすく、酸化銅になると放射率は高くなるので、注意が必要である。真鍮も同様である。酸化しにくく、入手も容易なものとしては、ステンレス鋼などがある。
【００２４】
基板または基材に放射率の高い材料を用いると、得られるスペクトルは吸収スペクトルになるので、試料の厚さは測定する吸収帯の吸光係数に依存する。２８００〜３０００ｃｍ−１に観測される脂肪族炭化水素のＣ−Ｈ伸縮振動のように、吸光係数が高い吸収帯を測定する場合は、試料の厚さは１０μｍ以下が望ましい。吸光係数が低い吸収帯を測定する場合、あるいは試料が赤外線領域で透明な材料中に微量存在する場合、例えば試料が気体の場合などは、光学系にもよるが、厚さに制限はない。
【００２５】
基材が粉末や繊維状の場合は、放射率の低い材料の平板または皿に載せて測定し、平板または皿が隠れる程度に薄く載せるのが良い。
【００２６】
本発明の測定装置に用いる分光器５は、フーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）が測定感度、精度の面から最も好ましい。分光器（ＦＴ−ＩＲの干渉計）５に入射する赤外光は、基本的には平行光となるため、試料から放射された赤外光が効率よく分光器５に入射できるよう、光学系３あるいは４には軸外し放物面鏡を用いるのが望ましい。
【００２７】
次に本発明の測定方法について説明する。
【００２８】
試料２は、試料加熱装置１の上に置くだけでよい。
【００２９】
まず、標準黒体や擬似黒体を用いて、一定温度での放射光を測定する。次に、被測定物が表面に付着している基板または基材、および被測定物が表面に付着していない基板または基材を、前記温度と同一温度に加熱した際に放射される赤外光をそれぞれ測定し、下式（１）から赤外スペクトルを求める。または、黒体を用いずに、被測定物が表面に付着している基板または基材と、被測定物が表面に付着していない基板または基材から、下式（２）より赤外スペクトルを求めても良い。
【００３０】
赤外スペクトル＝（Ｓ／Ｂ）／（Ｒ／Ｂ）  …  （１）
赤外スペクトル＝（Ｓ）／（Ｒ）          …  （２）
ここで、Ｓは試料（被測定物が表面に付着している基板または基材）からの放射光（試料光）、Ｒは被測定物が付着していない基板または基材からの放射光（参照光）、Ｂは黒体または擬似黒体からの放射光である。測定温度は、試料が分解または変質しない温度が上限となり、合成高分子では概ね２００℃以下である。なお、さらに加熱して試料を分解または変質させ、その過程を解析することもできる。また、低温では放射率が低いこと、特に２０００ｃｍ−１以上の高波数領域でエネルギーが得られにくいことから、加熱温度は、６０℃以上が望ましい。試料光を測定するための被測定物を表面に付着させた試料基板または基材と、参照光を測定するための被測定物が付着していない基板または基材とは、同じ材質、同じ形状であれば別のものでも良い。
【００３１】
上述のように、被測定物からの放射光の影響は、吸収の１％以下と推定され、吸収スペクトルにはほとんど影響を与えない。しかし、放射率の低い基板、例えば鋼板やアルミニウム板の表面に、合成高分子のような有機系の薄膜が存在した場合、このような材料を加熱すると、基板からの放射よりも有機系薄膜からの放射光の方が強いため、有機系薄膜の放射スペクトルが得られる。薄膜の膜厚が十分薄いと、有機系化合物の場合には、分子振動に基づく波長（波数）に、通常、赤外発光スペクトルと呼ばれる発光帯が観測される。これに対し、基板に、黒鉛、炭化ケイ素、窒化ホウ素、酸化銅など放射率の高い材料を用いると、基板上の有機系薄膜からの放射光よりも基板からの放射光の方が強いため、有機系薄膜の吸収スペクトルが得られる。
【００３２】
ここで、発光スペクトルの場合には、被測定物の膜厚が厚いと、強いピークは自己吸収が起こるため、ピークのブロードニングが起こる。すなわち、強い発光ピークは強い吸収ピークであり、膜厚が厚いと発光と吸収が同時に起こるため、発光ピークとして観測されにくくなり、最終的には黒体輻射に近づく。したがって、発光の場合、ピークの強度から定量評価するのは、膜厚がごく薄い（１μｍ以下）領域に限られる。一方、吸収スペクトルの場合には、前述のように、被測定物からの放射光の影響が吸収の１％以下と推定され、吸収スペクトルにはほとんど影響を与えないことから、吸収ピークが飽和しなければ、Ｌａｍｂｅｒｔ−Ｂｅｅｒの法則により定量的な評価が行える。
【００３３】
また、図２には、被測定物が気体の場合の試料加熱装置を取り付けたセルの一例を示す。これは、市販されている一般的な気体セルを工夫したもので、被測定物が気体の場合には、このようなセルを用いることが好ましいが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３４】
図２に示すセルは、内径３ｃｍφ、長さ１０ｃｍの気体セル７の一端にヒーター８を貼り付け、このヒーター８の表面に基板を取り付け、セル７のもう一端には赤外線透過窓材１０を取り付けたものである。赤外線透過窓材には、臭化カリウム、塩化ナトリウム、フッ化バリウム、フッ化カルシウム、セレン化亜鉛、ＫＲＳ−５、ＫＲＳ−６（いずれも臭化タリウム／沃化タリウムの混晶）、シリコン、ゲルマニウムなどがある。
【００３５】
このセルに被測定物のガスを導入して、赤外吸収スペクトルの測定を行う。本発明に係るセルを用いれば、分光器５から離れたところにセルを置いても測定することができる。
【００３６】
測定対象となるガスは、ＣＯ２、ＣＯ、炭化水素など、双極子モーメントを有する分子であれば全て対象となり、ガス濃度は各成分の吸光係数、セルの長さ（光路長）にもよるが、１０ｃｍセルを用いた場合は５００ｐｐｍ程度から測定できる。濃度が高い場合は、Ｎ２、あるいはＨｅ、Ａｒガスなど、赤外線に透明なガスで希釈すればよい。
【００３７】
【実施例】
本発明の実施例を示すが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
図１に示す測定装置を用いて、厚さ４０μｍのポリエチレンフィルムを貼り付けたステンレス鋼板（厚さ０．５ｍｍ）および黒鉛（厚さ１０ｍｍ）の赤外スペクトルの測定を行った。
【００３８】
測定は、ポリエチレンフィルムを貼り付けていないステンレス鋼板および黒鉛を、表面温度がそれぞれ１００℃になるように加熱して、放射光（参照光）を測定し、次に、ポリエチレンフィルムを貼り付けたステンレス鋼板および黒鉛を、表面温度がそれぞれ１００℃になるように加熱し、放射光（試料光）を測定して、上記（２）式に従ってスペクトルを算出した。
【００３９】
なお、基板の板厚は、ポリエチレンフィルムを貼り付けたものも、貼り付けていないものも、同じ板厚である。
【００４０】
基板がステンレス鋼板の場合、ポリエチレンフィルムよりも放射光が弱いため、得られるスペクトルは発光スペクトルである。一方、基板が黒鉛の場合では、ポリエチレンフィルムよりも放射光が強いため、得られるスペクトルは吸収スペクトルである。
【００４１】
図３に測定結果を示す。（ａ）はステンレス鋼板上のポリエチレンフィルムの発光スペクトル、（ｂ）は黒鉛基板上のポリエチレンフィルムの吸収スペクトルである。
【００４２】
図３からわかるように、ポリエチレンの通常の赤外吸収スペクトルを測定すると、３０００〜２８００ｃｍ−１にＣ−Ｈの伸縮振動、１４６０ｃｍ−１および１３８０ｃｍ−１にＣ−Ｈの変角振動、７２０ｃｍ−１に横ゆれ振動の吸収が観測される。１００℃におけるポリエチレンの発光スペクトル（ａ）では、１４６０、１３８０、７２０ｃｍ−１付近の吸収が観測され、炭化水素系の化合物であることがわかる。
【００４３】
一方、吸収スペクトル（ｂ）では、３０００〜２８００ｃｍ−１の吸収は４０μｍの厚さでも飽和してしまうほど強く観測される。他の吸収も強く観測され、さらに、７２０ｃｍ−１の吸収は２本に分かれることから結晶性の炭化水素であること、また１４００〜４００ｃｍ−１に周期的に現れるスペクトルから、試料の膜厚も推定することができる。
（実施例２）
図１に示す測定装置を用いて、厚さ２０μｍのポリ塩化ビニリデンフィルムを貼り付けたステンレス鋼板（厚さ０．５ｍｍ）の加熱温度を変えて、赤外スペクトルの測定を行った。
【００４４】
測定は、まず、ポリ塩化ビニリデンフィルムを貼り付けていないステンレス鋼板を複数枚用意し、表面温度６０、８０、１００、１２０℃になるように加熱して、それぞれ放射光（参照光）を測定した。次に、ポリ塩化ビニリデンフィルムを貼り付けたステンレス鋼板を複数枚用意し、表面温度が６０、８０、１００、１２０℃になるように加熱して、それぞれ放射光（試料光）を測定し、上記（２）式に従って発光スペクトルを算出した。
【００４５】
図４に測定結果を示す。６０℃でも、指紋領域といわれる２０００〜６００ｃｍ−１のスペクトルが得られており、ポリマー種の分析などが可能であることがわかる。
【００４６】
なお、ポリマーのような一般的な有機物よりも、黒鉛などの方が同一温度での放射光が強いため、基板がステンレス鋼板ではなく黒鉛の場合には、吸収スペクトルが測定できる。
（実施例３）
図１に示す測定装置を用いて、多数の皺を持つアルミニウム（Ａｌ）箔（約１５μｍ厚）表面に塗布した牛脂の赤外発光スペクトルの測定を行った。なお、本法では、皺の状態によって、赤外発光スペクトルが変化することはない。
【００４７】
測定は、牛脂を塗布していないＡｌ箔の表面温度が１２０℃になるように加熱して、放射光（参照光）を測定し、次に、牛脂を塗布したＡｌ箔の表面温度が１２０℃になるように加熱して、放射光（試料光）を測定して、上式（２）に従ってスペクトルを算出した。なお、基板の板厚は、牛脂を塗布したものも塗布していないものも同じ厚さであり、塗布した牛脂の層の厚さは約５０μｍである。なお、皺の状態は、参照光を測定する際に同様の材料が入手できれば、特に制限は無い。
【００４８】
図５に測定結果を示す。図５（ａ）は、１２０℃に加熱したＡｌ箔の放射光（参照光）と、牛脂を塗付した放射光（試料光）のスペクトルで、図５（ｂ）は、（試料光）／（参照光）より算出したＡｌ箔上の牛脂の発光スペクトルである。図から、多数の皺を持つアルミニウム箔表面でも、簡単に赤外発光スペクトルを得ることができることがわかる。従って、多数の皺を持つアルミニウム箔が測定できるということから、基材が粉体、小球、あるいはワイヤーなど繊維状であっても測定可能であることが明らかである。
【００４９】
なお、材料基材が金属以外で放射率が高ければ、スペクトルは吸収スペクトルとして観測される。
（実施例４）
図１に示す測定装置および図２に示す気体セルを用いて、ＣＯ２とＣＯを混合したガスの赤外吸収スペクトルの測定を行った。気体セルは、内径３ｃｍφ、長さ１０ｃｍのガラスセルの一端にヒーターを貼り付けた黒鉛（５ｃｍ×５ｃｍ×０．５ｃｍ）を取り付け、セルのもう一端に臭化カリウム結晶板（５ｃｍφ×０．５ｍｍ）を取り付けたものである。
【００５０】
まず、セルを油回転ポンプで真空に引き、黒鉛を１００℃に加熱して、観測される赤外光を参照光とし、次に、セル内にガス（ＣＯ２：１６体積％、ＣＯ：４体積％、Ｈｅバランス）を１気圧導入し、観測される赤外光を試料光として測定し、上式（２）に従ってスペクトルを算出した。
【００５１】
図６に測定結果を示す。大気中の水蒸気や炭酸ガスの影響が残るが、Ｓ／Ｎの良い吸収スペクトルが得られている。ＣＯ２はＣＯに比べてモル吸光係数が大きいため、２４００ｃｍ−１付近の吸収は飽和しているが、３７００〜３６００ｃｍ−１の吸収を利用すれば分析可能であることが明らかである。また、ＣＯ２の濃度が薄ければ、２４００ｃｍ−１付近の吸収を利用することも可能であることが明らかである。
【００５２】
さらに、黒鉛の温度を一定に保てば、各々の光吸収量はＬａｍｂｅｒｔ−Ｂｅｅｒの法則に従うため、定量的な評価が行える。
【００５３】
【発明の効果】
本発明の放射赤外分光分析方法によれば、材料基板あるいは基材表面の被測定物の赤外スペクトル情報を得ることができ、被測定物の同定や温度変化に伴う構造変化の解析に好適に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】放射赤外分光光度計の概略図である。
【図２】黒鉛を光源とする遠隔測定用のガスセルの概略図である。
【図３】ステンレス鋼板と黒鉛の表面に貼り付けた厚さ４０μｍのポリエチレンフィルムの赤外発光スペクトルを示すもので、（ａ）はステンレス鋼板上の赤外発光スペクトル、（ｂ）は、黒鉛基板上の吸収スペクトルである。
【図４】ステンレス鋼板に２０μｍのポリ塩化ビニリデンのフィルムを貼り付け、加熱温度を変えて測定した赤外発光スペクトルである。
【図５】多数の皺を有するアルミニウム箔上の牛脂を１２０℃で加熱したときの放射光のエネルギーおよび発光スペクトルを示すものであり、（ａ）は、アルミニウム箔およびアルミ箔上の牛脂の放射エネルギー、（ｂ）は、アルミニウム箔上の牛脂の発光スペクトルである。
【図６】１００℃の黒鉛を光源としたガスの赤外吸収スペクトルである。
【符号の説明】
１…試料加熱装置
２…測定試料
３…集光光学系
４…平面鏡
５…分光器（干渉計）
６…検出器
７…気体セル
８…ヒーター
９…黒鉛板
１０…赤外線透過窓材（臭化カリウム結晶板）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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