(57)【要約】      （修正有）【課題】水不溶性着色剤を含有する分散質と、水と多価アルコールとの混合物である分散媒からなる分散体の、分散質及び多価アルコールの重量分率を短時間で求める方法を提供する。【解決手段】分散体の密度ρ及び分散体における水の重量分率ｃＷを測定し、式（１）：１／ρ＝〔（１−ｃ）／ρｍ  〕＋（ｃ／ρｓ  ）（ρは分散体の密度、ρｍ  は分散媒の密度、ρｓ  は分散質の密度、ｃは分散体における分散質の重量分率）、式（２）：ρｍ  ＝ａ０＋ａ１α＋ａ２α２  ＋ａ３α３  （ａ０、ａ１、ａ２、ａ３は係数、αは分散媒における多価アルコールの重量比率を示す）、式（３）：α＝（１−ｃ−ｃｗ  ）／（１−ｃ）（α、ｃ及びｃｗ  は前記と同じ）及び式（４）：ｃｇ  ＝１−ｃ−ｃＷ  （ｃ及びｃＷ  は前記と同じ）に基づいて、分散質の重量分率ｃ及び多価アルコールの重量分率ｃｇ  を測定する分散質及び分散媒の重量分率の測定法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水不溶性着色剤を含有する分散質と、水及び多価アルコールからなる分散媒との分散体の密度ρ及び分散体における水の重量分率ｃＷ  を測定し、式（１）：
１／ρ＝〔（１−ｃ）／ρｍ  〕＋（ｃ／ρｓ  ）        （１）
（式中、ρは分散体の密度、ρｍ  は分散媒の密度、ρｓ  は分散質の密度、ｃは分散体における分散質の重量分率を示す）、
式（２）：
ρｍ  ＝ａ０＋ａ１α＋ａ２α２  ＋ａ３α３                                  （２）
（式中、ρｍ  は前記と同じ。ａ０、ａ１、ａ２及びａ３はαに関する３次までの近似式の係数、αは分散媒における多価アルコールの重量比率を示す）、
式（３）：
α＝（１−ｃ−ｃｗ  ）／（１−ｃ）                  （３）
（式中、α、ｃ及びｃｗ  は前記と同じ）
及び式（４）：
ｃｇ  ＝１−ｃ−ｃＷ                                                          （４）
（式中、ｃ及びｃＷ  は前記と同じ）
に基づいて、分散質の重量分率ｃ及び多価アルコールの重量分率ｃｇ  を測定する分散質及び分散媒の重量分率の測定法。
【請求項２】
水不溶性着色剤を含有する分散質と、水及び多価アルコールからなる分散媒との分散体の密度ρ及び分散体における水の重量分率ｃＷ  から、式（１）：
１／ρ＝〔（１−ｃ）／ρｍ  〕＋（ｃ／ρｓ  ）        （１）
（式中、ρは分散体の密度、ρｍ  は分散媒の密度、ρｓ  は分散質の密度、ｃは分散体における分散質重量分率を示す）、
式（２）：
ρｍ  ＝ａ０＋ａ１α＋ａ２α２  ＋ａ３α３                                  （２）
（式中、ρｍ  は前記と同じ。ａ０、ａ１、ａ２及びａ３はαに関する３次までの近似式の係数、αは分散媒における多価アルコールの重量比率を示す）、
式（３）：
α＝（１−ｃ−ｃｗ  ）／（１−ｃ）                  （３）
（式中、α、ｃ及びｃｗ  は前記と同じ）
及び式（４）：
ｃｇ  ＝１−ｃ−ｃＷ                                                          （４）
（式中、ｃ及びｃＷ  は前記と同じ）
に基づいて、式（５）：
【数１】
2004257851.tif 000004
から、分散質の重量分率ｃ又は多価アルコールの重量分率ｃｇ  が規定の範囲から外れているかどうかを判別する方法。
【請求項３】
多価アルコールがグリセリンである請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
分散質が、水不溶性着色剤を含有する水不溶性ポリマーのポリマー粒子である請求項１〜３いずれか記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散質及び分散媒の重量分率の測定法に関する。さらに詳しくは、分散質及び分散媒の重量分率測定法、並びに分散質及び分散媒の重量分率が規定の範囲から外れているかどうかを判別する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
インクジェットプリンタ用及び文房具用の水系インクは、耐水性や耐光性を向上させるため、近年、着色剤として顔料が使用されている。顔料を使用した水系インクは、顔料を分散質、水を分散媒とする分散体であるが、分散体の安定性の向上、特に温度変動や乾燥に対する安定性の向上を目的として、一般にグリセリン等の多価アルコールが添加されている。以下、この多価アルコールとしてグリセリンを用いた場合について述べる。
【０００３】
グリセリンを配合した分散体（以下、「グリセリン配合分散体」という）の品質を管理するには、構成成分である水、グリセリン及び分散質の重量分率を測定することが必要がある。水の定量は、例えば、減圧下で７０℃、５時間の条件で水分を除去し、それに伴う重量の減少を測定することによって容易に行うことができる。また、グリセリンの定量は、過ヨウ素酸ナトリウムと低温で酸化反応させることによって生成したギ酸を滴定する方法（ＪＩＳ  Ｋ  ３３５１）によって行うことができる。しかし、この方法には、二酸化炭素を含まない条件下で測定する必要があるため、水をあらかじめ煮沸しておくなどの試料の前処理を必要とし、また測定に長時間を要するという欠点がある。
【０００４】
また、熱分析法の１つである熱重量分析法（ＴＧ）を用いて１０℃／ｍｉｎで昇温した場合、常圧下で２４０℃程度の温度に到達するまでに、グリセリンが気化することが確認されている。しかし、この方法には、分散質がポリマーや顔料であるとき、その一部がこの温度に到達するまでに分解することがあったり、グリセリンの一部が分散質と反応し、気化されずに残存するおそれがあるため、これらの分散質の定量が困難であり、しかもその定量に長時間を要するという欠点がある。
【０００５】
水中の液体の重量分率を迅速に測定しうる方法として、振動式密度計を用いて有機溶剤の密度を測定し、予め測定しておいた有機溶剤中の水分含有量と密度との相関式により、有機溶剤中の微量水分含有量を迅速に求める方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、グリセリン配合分散体には、液体であるグリセリン以外にも分散質が含有されており、グリセリンの濃度範囲が広くて一次の相関がないため、この方法は適用できない。
【０００６】
また、水中の２種類の物質の重量分率を迅速に測定しうる装置として、懸濁液と物質を懸濁させる液体の密度を測定する密度計と、懸濁液の体積に対する懸濁物質の体積の比を測定する微粒子濃度測定装置と、それらと電気的に接続された計算装置とからなる懸濁液中の物質の含有量測定装置が提案されている（例えば、特許文献２参照）。しかし、２種類の物質は分散質であり、水に溶解していないが、グリセリン配合分散体では、水に溶解していない分散質は１種類であり、分散媒がグリセリンと水の２種類であり、グリセリンは水に溶解しているため、この方法を適用することができない。
【０００７】
【特許文献１】
特開平１０−３１８９００  号公報
【特許文献２】
特公平５−２５０６０  号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、水不溶性着色剤を含有する分散質と、水と多価アルコールとの混合物である分散媒からなる分散体であって、分散質及び多価アルコールの重量分率を短時間で求める方法、並びに分散質の重量分率が規定の範囲から外れているかどうかを短時間で判別する方法を提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
（１）  水不溶性着色剤を含有する分散質と、水及び多価アルコールからなる分散媒との分散体の密度ρ及び分散体における水の重量分率ｃＷ  を測定し、式（１）：
１／ρ＝〔（１−ｃ）／ρｍ  〕＋（ｃ／ρｓ  ）        （１）
（式中、ρは分散体の密度、ρｍ  は分散媒の密度、ρｓ  は分散質の密度、ｃは分散体における分散質の重量分率を示す）、
式（２）：
ρｍ  ＝ａ０＋ａ１α＋ａ２α２  ＋ａ３α３                                  （２）
（式中、ρｍ  は前記と同じ。ａ０、ａ１、ａ２及びａ３はαに関する３次までの近似式の係数、αは分散媒における多価アルコールの重量比率を示す）、
式（３）：
α＝（１−ｃ−ｃｗ  ）／（１−ｃ）                  （３）
（式中、α、ｃ及びｃｗ  は前記と同じ）
及び式（４）：
ｃｇ  ＝１−ｃ−ｃＷ                                                          （４）
（式中、ｃ及びｃＷ  は前記と同じ）
に基づいて、分散質の重量分率ｃ及び多価アルコールの重量分率ｃｇ  を測定する分散質及び分散媒の重量分率の測定法、
【００１０】
（２）  水不溶性着色剤を含有する分散質と、水及び多価アルコールからなる分散媒との分散体の密度ρ及び分散体における水の重量分率ｃＷ  から、式（１）：
１／ρ＝〔（１−ｃ）／ρｍ  〕＋（ｃ／ρｓ  ）        （１）
（式中、ρは分散体の密度、ρｍ  は分散媒の密度、ρｓ  は分散質の密度、ｃは分散体における分散質重量分率を示す）、
式（２）：
ρｍ  ＝ａ０＋ａ１α＋ａ２α２  ＋ａ３α３                                  （２）
（式中、ρｍ  は前記と同じ。ａ０、ａ１、ａ２及びａ３はαに関する３次までの近似式の係数、αは分散媒における多価アルコールの重量比率を示す）、
式（３）：
α＝（１−ｃ−ｃｗ  ）／（１−ｃ）                  （３）
（式中、α、ｃ及びｃｗ  は前記と同じ）
及び式（４）：
ｃｇ  ＝１−ｃ−ｃＷ                                                          （４）
（式中、ｃ及びｃＷ  は前記と同じ）
に基づいて、式（５）：
【００１１】
【数２】
2004257851.tif 000002
【００１２】
から、分散質の重量分率ｃ又は多価アルコールの重量分率ｃｇ  が規定の範囲から外れているかどうかを判別する方法
に関する。
【００１３】
【発明の実施の形態】
水不溶性着色剤としては、顔料、疎水性染料及び水不溶性の色素が挙げられる。水不溶性着色剤を含有する分散質は、分散剤で分散された水不溶性着色剤、自己分散性顔料、又は水不溶性着色剤を含有する水不溶性ポリマーのポリマー粒子である。
【００１４】
顔料は、有機顔料及び無機顔料のいずれであってもよい。また、必要に応じて、それらと体質顔料とを併用することもできる。
【００１５】
有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料  、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アントラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。
【００１６】
好ましい有機顔料の具体例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１３、７４、８３、１０９  、１１０  、１２８  、１５１  、  Ｃ．Ｉ．  ピグメント・レッド４８、５７、１２２  、１８４  、１８８  、  Ｃ．Ｉ．  ピグメント・バイオレット１９、  Ｃ．Ｉ．  ピグメント・ブルー  １５  、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、１６、Ｃ．Ｉ．ピグメント・グリーン７  、３６等が挙げられる。
【００１７】
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらの中では、特に黒色水系インクにおいては、カーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
体質顔料としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
【００１８】
疎水性染料は、ポリマー粒子中に含有させることができるものであればよく、その種類には特に制限がない。疎水性染料の例としては、油性染料、分散染料等が挙げられる。
【００１９】
油性染料としては、特に限定されるものではないが、例えば、Ｃ．Ｉ．ソルベント・ブラック３、７、２７、２９、３４；Ｃ．Ｉ．ソルベント・イエロー１４、１６、２９、５６、８２；Ｃ．Ｉ．ソルベント・レッド１、３、８、１８、２４、２７、４３、５１、７２、７３；Ｃ．Ｉ．ソルベント・バイオレット３  ；Ｃ．Ｉ．ソルベント・ブルー２、１１、７０；Ｃ．Ｉ．ソルベント・グリーン３、７；Ｃ．Ｉ．ソルベント・オレンジ２等が挙げられる。
【００２０】
分散染料としては、特に限定されるものではないが、好ましい例としては、Ｃ  ．Ｉ．  ディスパーズ・イエロー５、４２、５４、６４、７９、８２、８３、９３、９９、１００  、１１９  、１２２  、１２４  、１２６  、１６０  、１８４：１  、１８６  、１９８  、１９９  、２０４  、２２４  、２３７  ；Ｃ．Ｉ．ディスパーズ・オレンジ１３、２９、３１：１、３３、４９、５４、５５、６６、７３、１１８  、１１９  、  １６３；Ｃ．Ｉ．ディスパーズ・レッド５４、６０、７２、７３、８６、８８、９１、９３、１１１  、１２６  、１２７  、１３４  、１３５  、１４３  、１４５  、１５２  、１５３  、１５４  、１５９  、１６４  、１６７：１  、１７７  、１８１  、２０４  、２０６  、２０７  、２２１  、２３９  、２４０  、２５８  、２７７  、２７８  、２８３  、３１１  、３２３  、３４３  、３４８  、３５６  、３６２  ；Ｃ．Ｉ．ディスパーズ・バイオレット３３；Ｃ．Ｉ．ディスパーズ・ブルー５６、６０、７３、８７、１１３  、１２８  、１４３  、１４８  、１５４  、１５８  、１６５  、１６５：１  、１６５：２  、１７６  、  １８３、１８５  、１９７  、１９８  、２０１  、２１４  、２２４  、２２５  、２５７  、２６６  、２６７  、２８７  、３５４  、３５８  、３６５  、３６８  ；Ｃ．Ｉ．ディスパーズ・グリーン６：１  、９等が挙げられる。
【００２１】
商業的に入手しうる油性染料としては、例えば、Ｎｕｂｉａｎ  Ｂｌａｃｋ  ＰＣ−０８５０、Ｏｉｌ  Ｂｌａｃｋ  ＨＢＢ  、Ｏｉｌ  Ｂｌａｃｋ  ８６０  、Ｏｉｌ  Ｙｅｌｌｏｗ  １２９、Ｏｉｌ  Ｙｅｌｌｏｗ  １０５、Ｏｉｌ  Ｐｉｎｋ  ３１  ２  、ＯｉｌＲｅｄ  ５Ｂ  、Ｏｉｌ  Ｓｃａｒｌｅｔ  ３０８  、Ｖａｌｉ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ２６０６  、Ｏｉｌ  Ｂｌｕｅ  ＢＯＳ〔以上、オリエント化学（株）製、商品名〕、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  ０７５  、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｍａｚｅｎｔａ  ＳＥ１３７８  、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｂｌｕｅ  ８０８  、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｂｌｕｅ  ＦＦ４０１２、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｃｙａｎ  ＦＦ４２３８〔以上、ＢＡＳＦ社製、商品名〕等が挙げられる。
【００２２】
分散体は、水不溶性着色剤を含有するポリマー粒子の分散体（以下、「内包型分散体」という）であってもよく、水不溶性着色剤が分散媒中に分散剤で分散された分散体（以下、「分散型分散体」という）であってもよい。なお、分散体に用いられる分散媒は、水及び多価アルコールである。
【００２３】
分散体は、塩生成基を有するポリマー（以下、単に「ポリマー」という）、該ポリマーを中和するための中和剤及び水を含有していることが好ましい。
【００２４】
ポリマーとしては、水不溶性着色剤を含有させることができる水不溶性ポリマー、又は水不溶性着色剤を分散させることができる水溶性ポリマーを用いることができる。これらの中では、水不溶性ポリマーが好ましい。水不溶性ポリマーを用いた場合、水不溶性着色剤含有ポリマー粒子の水分散体（内包型分散体）が得られる。また、水溶性ポリマーを用いた場合、該水溶性ポリマーが高分子分散剤として働くので、水不溶性着色剤分散体（分散型分散体）が得られる。
【００２５】
ポリマーの例としては、ビニル系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ポリウレタン系ポリマー等が挙げられる。ビニル系ポリマーとしては、スチレン、（メタ）アクリル酸及び（メタ）アクリル酸エステルからなる群より選ばれた１種以上のモノマーの重合体が挙げられる。
【００２６】
水不溶性着色剤は、それらをポリマー粒子中に含有させやすくする観点から、ポリマーの非蒸発成分１００  重量部に対して２０〜４００  重量部、好ましくは３０〜３００  重量部であることが望ましい。なお、ポリマーの非蒸発成分は、ポリマーの樹脂固形分を意味する。
【００２７】
顔料の水分散体としては、例えば、分散剤を用いずにキャボット（Ｃａｂｏｔ）  社から市販されているＣａｂ−Ｏ−Ｊｅｔ２００（商品名）等のカーボンブラックを分散安定化させたカーボンブラックの水分散体、高分子型分散剤、低分子型分散剤等で安定化させたカーボンブラック水分散体等が挙げられる。
【００２８】
分散体における水不溶性着色剤の合計含有量は、印字濃度及び吐出安定性の観点から、好ましくは１〜３０重量％、より好ましくは３〜１５重量％である。
【００２９】
多価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、２−メチル−１，３−  プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、アセチレングリコール誘導体、グリセリン、ソルビトール、糖類、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、エリトリトール、グルコース等が挙げられるが、グリセリンがもっとも多く用いられている。以下、多価アルコールとしてグリセリンについて述べるが、他の多価アルコールもグリセリンと同じように用いることができる。
【００３０】
分散体中の分散質の重量分率及び多価アルコールの重量分率は以下の式を用いた方法によって求められる。
【００３１】
１／ρ＝〔（１−ｃ）／ρｍ  〕＋（ｃ／ρｓ  ）        （１）
式中、ρは分散体の密度、ρｍ  は分散媒の密度、ρｓ  は分散質の密度、ｃは分散体における分散質の重量分率を示す。
【００３２】
式（１）は、分散体の体積が分散質の体積と分散媒の体積との和に等しいことを示している。分散質重量分率ｃが実用上重要な範囲、例えば、０〜０．３  の正数の範囲において、式（１）が成り立つことを確認した後に、式（１）を用いることが必要である。
【００３３】
ρｓ  は、水不溶性着色剤を含有する分散質が、分散剤で分散された水不溶性着色剤並びに自己分散性顔料の場合は、それぞれ水不溶性着色剤並びに自己分散性顔料の密度、水不溶性着色剤を含有する水不溶性ポリマーのポリマー粒子の場合は水不溶性着色剤とポリマーの平均密度であり、水不溶性着色剤導入率が変わるとこの値も変わる。
【００３４】
〔ρｓ  の測定〕
ρｓ  は、式（１）において、ｃが１のときの１／ρの値であり、１／ρとｃのプロットにおいて、ｃが１のときの１／ρの値から求められる。
【００３５】
〔αとｃの測定〕
次に、水及び多価アルコールからなる分散媒での多価アルコールの重量比率αと分散媒の密度ρｍ  の関係を３次までの多項式近似により、式（２）：
ρｍ  ＝ａ０＋ａ１α＋ａ２α２  ＋ａ３α３                                      （２）
で示す。
【００３６】
αの範囲を小さくすれば、２次までの近似（ａ３＝０、ａ２≠０）、又は１次までの近似（ａ２＝ａ３＝０、ａ１≠０）で用いることができる。
【００３７】
グリセリンの場合、ａ０は０．９９８２  ｇｃｍ−３、ａ１は０．２２７３  ｇｃｍ−３、ａ２は０．０６９３  ｇｃｍ−３、ａ３は−０．０２９７  ｇｃｍ  −３である。
【００３８】
分散媒での多価アルコールの重量比率αと分散体での水の重量分率ｃＷ  と分散質重量分率ｃの関係は、式（３）：
α＝（１−ｃ−ｃｗ  ）／（１−ｃ）                （３）
で表される。
【００３９】
分散体での多価アルコールの重量分率ｃｇ  と分散体での水の重量分率ｃＷ  と分散質重量分率ｃの関係は、式（４）：
ｃｇ  ＝１  −ｃ−ｃＷ                                                              （４）
で表される。
【００４０】
式（３）を式（２）に代入し、得られたρｍ  を式（１）に代入することにより、１／ρとｃとの関係式が得られる。測定して得られたρｓ  及びｃＷ  を式（１）に代入する。
【００４１】
ｃを計算する際、１／ρはｃが増加するとき単調に減少するため、式（１）を解くには、ｃの値を適当な値からはじめてニュートン・ラプソン法などの反復法によってｃを計算することができる。ｃからｃｇ  が求められる。
【００４２】
ρｓ  が１／ρとｃの関係のグラフのある分散質と同じ分散質であり、必要なｃの範囲も同じであれば、ｃを変化させて、１／ρとｃの関係のグラフを書かなくても、試料の分散体の密度ρと水の重量分率ｃＷ  を測定することにより、α及びｃが求められる。
【００４３】
〔α、またはｃが規定の範囲から外れていることの判別〕
分散体での水の重量分率ｃＷ  を測定しなくても、α、またはｃが規定の範囲から外れていることの判別を行う方法を次に示す。
式（１）を全微分した式に式（２）を組合わせると、式（５）：
【００４４】
【数３】
2004257851.tif 000003
【００４５】
（式中、ρ、ρｍ  、ρｓ  ａ０、ａ１、ａ２、ａ３、α及びｃは前記と同じ）
となり、αとｃが変化したとき、密度がどの程度変化するかを算出することができる。
【００４６】
このため、密度がある範囲からはずれる場合には、α又はｃが規定の範囲から外れていることが明らかになる。ただし、これは十分条件のため、密度が規定の範囲内でもαとｃが規定の範囲内にあるかどうか不明である。なお、式（５）を用いた前記判定は、式（１）及び式（２）をそのまま用いて計算しても同様の密度範囲を計算することができる。
【００４７】
【実施例】
〔密度の測定〕
分散体の密度をＡｎｔｏｎ  Ｐａａｒ社の振動式密度計ＤＭＡ  ３８で２５℃で測定する。
〔乾燥法による水の重量分率の測定〕
減圧下７０℃、５時間の条件で水分を除去し、それにともなう重量減少から測定する。
〔ＪＩＳ  法によるグリセリンの重量比率の測定〕
ＪＩＳ  Ｋ  ３３５１（過ヨウ素酸ナトリウムによる低温酸化反応により生成したギ酸を滴定する方法）に基づいて測定する。
【００４８】
参考例１
反応容器内に、メチルエチルケトン２０重量部、重合連鎖移動剤（２−メルカプトエタノール）０．０５重量部、スチレン４  重量部、メタクリル酸メチル５  重量部及びメタクリル酸１重量部を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
【００４９】
一方、滴下ロートに、スチレン３６重量部、メタクリル酸メチル４５重量部及びメタクリル酸９重量部を仕込み、重合連鎖移動剤（２−メルカプトエタノール）０．４５重量部、メチルエチルケトン６０重量部及び２，  ２’  −アゾビス（２，  ４−ジメチルバレロニトリル）１．２  重量部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
【００５０】
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら７５℃まで昇温し、滴下ロート中の混合溶液を３時間かけて徐々に滴下した。滴下終了から７５℃で２時間経過後、２，  ２’  −アゾビス（２，  ４−ジメチルバレロニトリル）０．３  重量部をメチルエチルケトン５重量部に溶解した溶液を加え、更に２時間後に同じく２，  ２’  −アゾビス（２，  ４−ジメチルバレロニトリル）０．３  重量部をメチルエチルケトン５重量部に溶解した溶液を加え、７５℃で２時間熟成して、ポリマー溶液を得た。
【００５１】
得られたポリマー溶液の一部を、減圧下、１０５  ℃で２時間乾燥させ、溶媒を除去することによって単離し、標準物質としてポリスチレン、溶媒として１ｍｍｏｌ／Ｌのドデシルジメチルアミン含有クロロホルムを用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより重量平均分子量を測定した。その結果、重量平均分子量は２５０００  だった。
【００５２】
次にポリマー溶液２３．８ｇ  にメチルエチルケトン４．０ｇを添加し、濃度を５０％に調節した。そのポリマー溶液１４ｇ  、キナクリドン顔料〔Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１２２  、大日本インキ化学工業（株）製、商品名：ファーストゲン・スーパー・マゼンタＲ  〕２８ｇ  、１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液４．９ｇ及びメチルエチルケトン３０ｇ  を十分に攪拌した後、３  本ロールミル〔（株）ノリタケカンパニー製、商品名：ＮＲ−８４Ａ〕を用いて適宜イオン交換水を添加しながら２０回混練した。
【００５３】
得られたペーストをイオン交換水２００ｇに投入して十分に攪拌し、マイクロフルイダイザーＭ１１０ＥＨ〔みづほ工業（株）製、商品名〕で３０分間分散した後、エパポレーターを用いてメチルエチルケトン及び水を留去した。動的レーザー散乱によって測定された粒径が１４０ｎｍ  のキナクリドン顔料含有ポリマー粒子の水分散体を得た。
【００５４】
実施例１
〔ρｓ  の測定〕
参考例１で得られた顔料含有ポリマー粒子の水分散体と、所定量の水及びグリセリンを混合し、グリセリンと分散質重量分率の異なる分散体を得た。密度ρを測定した。
【００５５】
１／ρと分散質の重量分率ｃの関係を０  以上０．３  以下の範囲でプロットすると図１に示されるようになった。
【００５６】
図１に示された結果から、分散媒の組成が異なるそれぞれの直線はｃ＝１に外挿すると１点に集まりρｓ  ＝１．３８４０ｇ  ｃｍ−３となる。このことから、いずれの分散媒組成においても式（１）が成り立つことが確認された。
【００５７】
〔αとｃの測定〕
以下、重量分率の値を重量百分率で表示することがある。
水、グリセリン及び分散質の重量比が７：１：２である分散体を調製した。この分散体の水の重量分率は乾燥法で求めたところ、６９．９８  重量％であり、グリセリンの重量分率はＪＩＳ  法で求めたところ９．９６重量％であったので、差分から分散質の重量分率は２０．０６  重量％である。一方、この分散体の密度は１．０８３５  ｇｃｍ−３であった。
【００５８】
式（１）〜（３）及び図１から得られたρｓ  ＝１．３８４０  ｇｃｍ−３を用いて計算し、分散質の重量分率ｃとして２０．０３  重量％、グリセリン重量分率ｃｇ  として９．９９重量％を得た。実施例１で得られた値と従来法により得られた値とを対比したが、両者はほぼ同じ値であった。
【００５９】
参考例２
参考例１と同様に５０重量％濃度のポリマー溶液を４２ｇ  、フタロシアニン顔料〔Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：４、東洋インキ製造（株）製、商品名：ＬＩＯＮＯＬ  ＢＬＵＥ  ＦＧ−７４００−Ｇ  〕２１ｇ  、１ｍｏ  ｌ／Ｌ  の水酸化ナトリウム水溶液１４．７ｇ  、メチルエチルケトン３０ｇ  を十分に攪拌混練し、以下同様の操作により、動的レーザー散乱によって測定された粒径が１００ｎｍ  のフタロシアニン顔料含有ポリマー粒子の水分散体を得た。
【００６０】
実施例２
〔ρｓ  の測定〕
実施例１と同様にして、図１と同様のプロットを行い、ρｓ  ＝１．３２７４  ｇｃｍ−３を得た。いずれの分散媒組成においても式（１）が成り立つことが確認された。
【００６１】
〔αとｃの測定〕
水、グリセリン及び分散質の仕込み重量比が７：１：２である分散体を調製した。この分散体の水の重量分率は乾燥法で求めたところ７０．０２  重量％であり、グリセリンの重量分率はＪＩＳ  法で求めたところ９．９２重量％あったので、差分から分散質の重量分率は２０．０６  重量％である。一方、この分散体の密度は１．０７６２  ｇｃｍ−３であった。
【００６２】
式（１）〜（３）及び図１から得られたρｓ  ＝１．３２７４  ｇｃｍ−３を用いて、分散質の重量分率として２０．０３  重量％、グリセリン重量分率として９．９５重量％を得た。実施例２で得られた値と従来法により得られた値はほぼ同じであった。
【００６３】
実施例３
実施例１の分散体において、式（５）は水、グリセリン及び分散質の仕込み重量比７  ：１  ：２  から、α＝１／８  ＝０．１２５  、ｃ＝０．２  であるから、
Δ  （１／ρ）  ＝−０．１８４３  ・Δα−０．２５０６  ・Δｃとなる。
【００６４】
Δα、Δｃはα、ｃそれぞれの±１．５  重量％とすると、Δα＝±０．００１８７５；Δｃ＝±０．００３００  である。式（５）にこれらを代入すると、
Δ（１／ρ）  ＝±０．００１１（ｃｍ３／ｇ）
となる。α＝１／８  ＝０．１２５  、ｃ＝０．２  からρｍ  を求め、これらから求めたρ＝１．０８３４から、ρが（１／１．０８４５）−０．００１１＜１／ρ＜  （１／１．０８４５）＋０．００１１  、つまり１．０８２１＜  ρ＜  １．０８４７の範囲を外れていないので、α又はｃが１．５  重量％以上変動していないことを判別することができる。
【００６５】
【発明の効果】
本発明によれば、水不溶性着色剤を含有する分散質と、水と多価アルコールとの混合物である分散媒からなる分散体であって、分散質及び多価アルコールの重量分率を短時間で求める方法、並びに分散質の重量分率が規定の範囲から外れているかどうかを短時間で判別する方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１において、１／ρと分散質の重量分率ｃの関係を示すグラフである。
【図１】
2004257851.tif 000005