(57)【要約】【課題】超硬合金からなる外層と鉄系または鋼系合金からなる内層を金属接合させた複合ロールにおいて、作業性を向上させ、外層と内層の接合時の変形を小さくし、酸化物生成による外層と内層との接合境界部の接合強度の劣化を防止できる超硬合金製複合ロールを提供することを目的とする。【解決手段】ＷＣ系超硬合金からなる外層と、鉄系または鋼系合金からなる内層の間に少なくとも１層以上の中間層を設け、該中間層のうち少なくとも１層は予め原料粉末を仮焼結もしくは焼結した中間層用素材を用いていることを特徴とする。また、前記中間層用素材中の酸素量が０．０５ｗｔ％以下であり、該中間層の真密度に対して相対密度が５５％以上であることを特徴とする。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣ系超硬合金からなる外層と、鉄系または鋼系合金からなる内層との間に少なくとも１層以上の中間層を設けた超硬合金製複合ロールにおいて、該中間層のうち少なくとも１層は予め原料粉末を仮焼結もしくは焼結した中間層用素材を用いていることを特徴とする超硬合金製複合ロール。
【請求項２】
前記中間層用素材中の酸素量が０．０５ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項１に記載の超硬合金製複合ロール。
【請求項３】
前記中間層用素材は、中間層の真密度に対して相対密度が５５％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の超硬合金製複合ロール。
【請求項４】
ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験において、焼結後のロールの外層と内層の接合境界部を含む抗折試験片の抗折強度が６００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の超硬合金製複合ロール。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄帯材、板材、線材、棒材などの鋼材をはじめとする金属材の圧延に用いられる圧延用ロールに関し、特に靭性に優れる材料からなる内層と、この内層の外周に超硬合金からなる外層を接合した超硬合金製圧延用複合ロールに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
圧延材に対する高品質化、あるいはロール替え工数減少による生産性向上等の要求に応えるため、耐摩耗性、耐肌荒れ性などに優れた炭化タングステン（ＷＣ）系超硬合金が線材、棒鋼、平鋼、帯鋼などの圧延用ロールに適用されている。ＷＣ系超硬合金は公知のごとく、ＷＣをＣｏ、Ｎｉ、Ｃｒなどの金属元素で結合した焼結合金である。
【０００３】
超硬合金を圧延用ロールとして使用するため、靭性に優れた鉄系または鋼系合金からなる内層と超硬合金からなる外層が金属接合した複合ロールが開発されている。例えば特許文献１には、溶製の鋼系材からなる軸材の外周に周期律表のＩＶａ〜ＶＩａ族元素の炭化物、窒化物及び炭窒化物の硬質粒子の少なくとも１種または２種以上を６０〜９０重量％と、残部実質的にＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷの少なくとも１種または２種以上の金属粉末とからなる混合粉末を焼結させると同時に拡散接合させた超硬合金製の外層の表面に１００ＭＰａ以上の円周方向の圧縮残留応力を有することを特徴とする超硬合金製複合ロールが開示されている。この超硬合金製複合ロールは、混合粉末を軸材の外周に真空焼結法等の焼結法により拡散接合させることにより形成される。
【０００４】
前記従来の超硬合金製複合ロールは優れた性能を発揮するが、超硬合金の外層と鉄系または鋼系合金の内層で、熱膨張係数がそれぞれ約６×１０−６／℃、１２×１０−６／℃と約２倍異なるため、金属接合した際に、外層と内層との接合境界部に大きな引張応力が発生し、この応力が境界の接合強度を超えるとロールが破壊するおそれがある。
【０００５】
この引張応力を緩和するとともに超硬合金の外層と鉄系または鋼系の内層の境界強度を向上させる一手段として、外層と内層の間に中間層を介在させることが行われている。例えば特許文献２には、鉄系材料からなる内層の外周に炭化タングステン粒子を含む超硬合金からなる外層が金属接合された超硬合金製複合ロールであって、前記内層と前記外層との間に１層以上の炭化タングステン粒子を含む超硬合金からなる中間層を有する超硬合金製複合ロールが開示されている。また、特許文献２の超硬合金製複合ロールは、内層にＳＮＣＭ鋼材を用い、内層の周囲に中間層の原料粉末を充填し、該中間層粉末充填層の周囲に外層の原料粉末を充填した後、熱間等方圧（ＨＩＰ）法により焼結を行うことにより製造される。
【０００６】
このように粉末をＨＩＰ法により焼結する際、原料粉末の充填作業は製品の出来栄えに直接影響を与える重要なものである。充填密度が低いと原料粉末が真密度に達しなかったり、充填ムラがあると焼結後変形が発生し、所定の形状のロール製造が不可能になる。そのため、これを解決するものとして特許文献３には、ＨＩＰ処理を行うことにより圧延ロールを製造する方法において、ＨＩＰ処理用カプセル内に原料粉末を充填した後、該原料粉末を加圧手段で加圧処理することにより原料粉末の充填密度を増大させ、次いでＨＩＰ処理用カプセルの蓋を密封する方法が開示されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開平１０−５８２３号公報
【特許文献２】
特開２００２−３０１５０６号公報
【特許文献３】
特開２００２−２７５５０６号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら特許文献３のように、原料粉末に加圧処理を行うと、上下方向では圧力がかかりやすいが中心付近では圧力が小さくなる。また径方向でも外層と中間層および中間層と内層とが接した面では、摩擦抵抗が大きくなり、均一に圧力がかかりにくく、かえって充填ムラの原因となる。充填ムラが発生すると、焼結時に収縮ムラが発生し変形量が大きく異なるため、接合後の加工に時間を要し、歩留りも低いという問題がある。
【０００９】
さらに、このような中間層用原料粉末を加圧によって充填する方法は、加圧用金型と外層または加圧用金型と内層の間に余分な粉末が入りこみ、摩擦抵抗が非常に大きくなるため、金型が動かず加圧が不可能となる問題も発生する。また、外層と内層の間の狭い隙間に中間層用の原料粉末を充填するためには高精度でしかも高価なプレス加圧設備が要求される。すなわち、中間層用原料粉末を充填して加圧を繰返しながら中間層を形成していく作業は大変時間を要し、非常に手間の掛かる作業となる。
【００１０】
一方、通常市販されている超硬原料粉末は酸素を多く含有している。このため、原料粉末を充填して中間層を形成して接合を行う場合、中間層用原料粉末中の酸素が内層中に拡散し、内層中に含まれる酸化物形成元素である特にＣｒと反応して、外層と内層の接合境界部の近傍に多量のＣｒ系酸化物が生成され、接合境界部に沿って配列する。このような酸化物が形成されると接合境界部の強度が劣化するため、酸化物生成を抑える必要がある。
【００１１】
したがって、本発明は、作業性を向上させ、外層と内層の接合時の変形を小さくし、酸化物生成による外層と内層との接合境界部の接合強度の劣化を防止できる超硬合金製複合ロールおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
ＷＣ系超硬合金からなる外層と、鉄系または鋼系合金からなる内層との間に少なくとも１層以上の中間層を設けた超硬合金製複合ロールにおいて、該中間層のうち少なくとも１層はは予め原料粉末を仮焼結もしくは焼結した中間層用素材を用いていることを特徴とする。また本発明において、該中間層用素材中の酸素量が０．０５ｗｔ％以下であることを特徴とする。
【００１３】
前記中間層用素材は、中間層の真密度に対して相対密度が５５％以上であることを特徴とし、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験において、焼結後のロールの外層と内層の接合境界部を含む抗折試験片の抗折強度が６００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１４】
【作用】
ＷＣ系超硬合金の外層と鉄系または鋼系合金からなる内層との間に少なくとも１層以上の中間層を介在させることで、焼結時に金属接合する際に発生する境界部の引張り応力を緩和するとともに、外層と内層の境界強度を向上させることで製造中または圧延中の境界部からの割れを防止する。中間層としてはＷＣの含有量を適宜設定した超硬合金が好ましい。
【００１５】
また、外層と内層の間の狭い空間に、中間層用原料粉末を充填する代わりに、予め仮焼結または焼結した中間層用素材を用いることにより、仮焼結または焼結した中間層用素材を容易に挿入可能であるため、作業性の向上が図れる。また、中間層用素材の加工が容易になり、その寸法公差が±０．５ｍｍ以内で形成することができる。さらに、仮焼結もしくは焼結した中間層用素材を、中間層の真密度に対して相対密度が５５％以上とすることで、本焼結後の収縮変形が低減される。
【００１６】
中間層用原料粉末を焼結する際、接合界面において中間層用原料粉末中の酸素が内層中に拡散し、この酸素が内層中に含まれるＣｒと反応して、Ｃｒ系酸化物が接合境界部に配列することを防止するために、中間層用原料粉末を予め真空焼結炉にて仮焼結または焼結させた結果、中間層用素材中の酸素量を０．０５ｗｔ％以下、より好ましくは０．０２ｗｔ％以下とした中間層用素材を成形することができる。
【００１７】
ここで、本発明において超硬合金からなる中間層用素材の仮燒結温度または焼結温度は、超硬合金の組成によって決定される。本発明の中間層用素材が仮焼結体の場合、真空焼結炉にて９００℃以上、１３００℃以下で形成することが好ましい。また、焼結体の場合は真空焼結炉にて１２００℃以上、１３５０℃以下で形成することが好ましい。
【００１８】
さらに、焼結後のロールの外層と内層の接合境界部を含む試験片の強度を確保するため、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験において抗折強度が６００ＭＰａ以上必要である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
次に、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。図１は圧延用複合ロールを製造するのに用いるＨＩＰ法を説明する概略断面図を示す。なお、図１において右半分部分は対称であるため省略した。図１において、内径φ３５０ｍｍ、長さ９００ｍｍのＨＩＰ缶２の中央に、表１の実施例１に示す組成の鉄系合金からなる中空円筒状の内層１を配置した。
【００２０】
また、中間層用素材として重量比でＷＣ：３０％、Ｃｏ：７０％からなる超硬合金粉末をＣＩＰまたはプレスにて成形を行った後、真空焼結炉を用いて１０００℃にて仮焼結を行い、厚み２ｍｍで相対密度６３％の中間層用素材４を作製した。そして、内層１の外周に中間層として中間層用素材４を配置した。中間層用素材４は仮焼結体であるため内層１の外周に容易に配置することができた。また、中間層用素材４は、寸法公差が±０．５ｍｍ以内で精度良く形成した。
【００２１】
その後、中間層用素材４の外面とＨＩＰ缶２の内面との間に形成された空隙に、ロール外層として重量比でＷＣ：８０％、Ｃｏ：２０％からなる超硬合金粉末３を充填した。超硬合金粉末３は予め造粒し、酸素を低下させるために真空焼結炉で、予備焼結を行ったものを用いた。
【００２２】
次いで、ＨＩＰ缶２を溶接密封し、真空ポンプで脱気処理した後、ＨＩＰ処理を行った。冷却後、ＨＩＰ缶２を機械加工により除去した。このようにして本発明の超硬合金の外層を有する複合ロールを得た。本発明の複合ロールは、カラーチェックにより、ロール端面に割れがないこと、また超音波探傷検査により、外層、中間層および内層が健全に接合していることを確認した。さらに、組織観察により中間層と内層の接合境界部付近には境界に沿って配列した酸化物の生成がないことを確認した。
【００２３】
また、外層および中間層からサンプルを採取し、それらに含有する酸素量を測定した。その結果を表２に示す。また、ロール中央部から中間層が介在した外層と内層との接合境界部を含む抗折試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験によりその抗折強度を測定した。その結果を表２に示す。
【００２４】
このように構成した中空円筒状のロールを鋼系の軸に焼嵌にて固定し、これを圧延に供したところ、超硬合金の外層と内層との接合境界部の割れや外層表面の割れなどは発生せず、良好な結果が得られた。
【００２５】
（実施例２）
図２は他の圧延用複合ロールを製造するのに用いるＨＩＰ法を説明する概略断面図を示す。なお、図２において右半分部分は対称なため省略した。図２において、内径φ２００ｍｍ、長さ２０００ｍｍのＨＩＰ缶２の中央に、表１の実施例２に示す組成の鉄系合金からなる中実状の内層７を配置し、内層７の外面とＨＩＰ缶２の内面との間に形成された空隙に、ロール外層として重量比でＷＣ：８０％、Ｃｏ：２０％からなる超硬合金素材３を挿入した。なお、超硬合金素材３は、予めプレスを用いて成形し、酸素を低下させるために真空焼結炉を用いて焼結しておいたものである。
【００２６】
この超硬合金素材３の内面と内層７の外面との間に約５ｍｍの隙間を形成して、その隙間に重量比でＷＣ：７０％、Ｃｏ：３０％の超硬合金からなる中間層用素材８を挿入する。この中間層用素材８は、予めスプレードライヤーを用いて造粒し、ＣＩＰもしくはプレスにて加圧をおこない充填率を上げた後、酸素を低下させかつ中間層相対密度を上げて接合時の収縮を少なくするために予め真空焼結炉で１３００℃にて焼結を行ったものを用いた。その結果、相対密度９８％の中間層用素材８を得た。また中間層用素材８は、寸法公差が±０．５ｍｍ以内で形成したことにより、外層と内層の狭い隙間にも容易に挿入できた。
【００２７】
次いで、ＨＩＰ缶２を溶接密封し、真空ポンプで脱気処理した後、ＨＩＰ装置にて、ＨＩＰ処理を施した。冷却後、ＨＩＰ缶２を機械加工により除去した。このようにして本発明の超硬合金の外層を有する複合ロールを得た。実施例１同様の検査をしたところ、外層と内層とが中間層を挟んで健全に接合しており、接合境界部付近に境界に沿って配列した酸化物の生成も認められなかった。表２に中間層中の酸素量、表２に接合境界部の抗折強度の測定結果を示す。
【００２８】
このように構成した中実円柱状のロールを圧延に供したところ、超硬合金の外層と内層との接合境界部の割れや外層表面の割れなどは発生せず、良好な結果が得られた。
【００２９】
2004181521.tif 000002
【００３０】
2004181521.tif 000003
【００３１】
【発明の効果】
以上の結果から、ＷＣ系超硬合金からなる外層と、鉄系または鋼系合金からなる内層の間に少なくとも１層以上の中間層を設けた超硬合金製複合ロールを製造する際、予め仮焼結もしくは焼結を施した中間層用素材を用いることにより、外層と内層との接合強度を劣化させる接合境界部に配列する酸化物生成を防止できるので、外層と内層の接合強度が高い複合ロールが得られる。また、外層と内層の狭い隙間に、中間層用素材を簡単に挿入できるので、作業性の向上が図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】圧延用複合ロールを製造するのに用いるＨＩＰ法を説明する概略断面図を示す。
【図２】他の圧延用複合ロールを製造するのに用いるＨＩＰ法を説明する概略断面図を示す。
【符号の説明】
１  内層、  ２  ＨＩＰ缶、  ３  超硬合金粉末（超硬合金素材）、
４  中間層用素材、  ５  加熱ヒータ、  ６  ＨＩＰ炉、
７  内層、  ８  中間層用素材
【図１】
2004181521.tif 000004
【図２】
2004181521.tif 000005