(57)【要約】【課題】原料費が安く、しかもクラックの危険がない粒塊状の固形原料を、ルツボ内の原料融液の表面を固化させることなく、その原料融液に静的に追加チャージする。【解決手段】ルツボ３内の溶融原料１４と接触して溶融しない非溶融性の材料からなる筒状の原料容器１０の底部を、ルツボ３内の溶融原料１４との接触により溶融して除去される溶融性の材料からなる底蓋１１で塞く。原料容器１０内に粒塊状の固形原料１３を充填した状態で、原料容器１０をルツボ３上に吊り下げてその下部をルツボ３内の溶融原料１４に漬ける。ルツボ３内の溶融原料１４との接触により底蓋１１が溶融除去されて、原料容器１０内の固形原料１３がルツボ３内の溶融原料１４に投入される。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ法による単結晶育成に際して、ルツボ内の溶融原料に粒塊状の固形原料をチャージするＣＺ原料供給方法であって、ルツボ内の溶融原料と接触して溶融しない非溶融性の材料からなる筒状の原料容器の底部を、ルツボ内の溶融原料との接触により溶融して除去される溶融性の材料からなる底蓋で塞ぎ、且つ、その原料容器内に粒塊状の固形原料を充填する工程と、底蓋が装着され、且つ固形原料が充填された原料容器をルツボ上に吊り下げ、前記底蓋をルツボ内の溶融原料との接触により溶融して、原料容器の底部を開放する工程と、開放された底部から、前記原料容器内の固形原料をルツボ内の溶融原料に供給する工程とを包含することを特徴とするＣＺ原料供給方法。
【請求項２】
前記原料容器の下部をルツボ内の溶融原料に浸漬することにより、前記底蓋をルツボ内の溶融原料と接触させて除去することを特徴とする請求項１に記載のＣＺ原料供給方法。
【請求項３】
前記原料容器の下部をルツボ内の溶融原料に接近させることにより、前記底蓋をルツボ内の溶融原料と接触させて除去することを特徴とする請求項１に記載のＣＺ原料供給方法。
【請求項４】
ＣＺ法による単結晶育成に際して、ルツボ内の溶融原料に粒塊状の固形原料をチャージするのに使用されるＣＺ原料供給装置であって、ルツボ内の溶融原料と接触して溶融しない非溶融性の材料からなり、ＣＺ法による単結晶育成に際してルツボ内の溶融原料上に配置される筒状の原料容器と、ルツボ内の溶融原料との接触により溶融して除去される溶融性の材料からなり、原料容器内に充填された固形原料が底部から流出しないようにその底部に装着される底蓋とを具備することを特徴とするＣＺ原料供給治具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法による単結晶育成における原料融液の形成に用いられるＣＺ原料供給方法及びその方法の実施に使用されるＣＺ原料供給治具に関し、更に詳しくは、リチャージや追加チャージにおける固形原料の投入に用いられるＣＺ原料供給方法及び供給治具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ法によるシリコン単結晶育成においては、周知のとおり、ルツボ内に初期チャージされた固形の多結晶シリコンが、ヒータを用いた加熱によって溶融される。このようにしてルツボ内に原料融液が形成されると、種結晶をルツボ内の原料融液に浸漬し、この状態から種結晶及びルツボを回転させながら種結晶を上昇させることにより、種結晶の下方に円柱形状のシリコン単結晶を育成する。ルツボ内に初期チャージされる固形原料としては、多結晶シリコンのカットロッド、塊、粒等が単独又は複合で使用される。
【０００３】
このようなシリコン単結晶育成においては、ルツボ内に初期チャージされた固体原料を溶融すると、その体積が減少し、ルツボの容積に比して原料融液量が制限されることにより、生産性の低下を余儀なくされる。これを回避するために、ルツボ内への原料チャージ量を多くすることが考えられており、その一つとして追加チャージと呼ばれる技術が開発されている。
【０００４】
追加チャージでは、ルツボ内に初期チャージされた固体原料を溶融した後、ルツボ内の原料融液に固形原料を追加投入する。ここにおける原料投入形態の一つとして、炉内に挿入された原料供給管を用いて、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投下するものがある（特開平９−２０８３６８号公報、特開平１１−２３６２９０号公報等）。粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投下することにより、ルツボ内の原料融液量が増加し、ルツボの容積が有効に活用されることにより、生産性が向上する。
【０００５】
また、ルツボコストの低減を目的として、リチャージと呼ばれる原料供給も行われる。これは、単結晶を引き上げた後、ルツボ内の残留融液に固形原料を追加投入することにより、ルツボ内に所定量の原料融液を再形成して、単結晶の引き上げを繰り返し、ルツボ１個当たりの引き上げ回数を多くする技術である。ここにおける固形原料の追加投入がリチャージであり、前述した追加チャージと同様に実施される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、原料供給管を用いて粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投下する従来の原料供給方法においては、固形原料の投下に伴って原料融液の液跳ねが発生し、原料融液の飛沫が炉内の部品に付着して部品ライフを短くするとか、単結晶の育成に悪影響を及ぼすといった問題が生じる。
【０００７】
この液跳ねの問題を解決するために、ルツボ内の原料融液の表面を固化させて、その上に固形原料を投下し、その後に表面の固化層と共に投下原料を溶融させる方法は考えられている。この方法では、原料融液の跳ね上がりは生じないものの、固化層の溶融に余分の電力が必要となり、電力コストが嵩むことが問題になる。
【０００８】
ちなみに、追加チャージやリチャージにおける固形原料には多結晶シリコン棒も使用されるが、多結晶シリコン棒は粒塊状の多結晶シリコンに比べて高価であり、クラックによる落下の危険もある。
【０００９】
本発明の目的は、原料費が安く、しかもクラックの危険がない粒塊状の固形原料を、ルツボ内の原料融液の表面を固化させることなく、その原料融液に静的に追加投入できるＣＺ原料供給方法、及びその方法の実施に使用されるＣＺ原料供給治具を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のＣＺ原料供給方法は、ルツボ内の溶融原料と接触して溶融しない非溶融性の材料からなる筒状の原料容器の底部を、ルツボ内の溶融原料との接触により溶融して除去される溶融性の材料からなる底蓋で塞ぎ、且つ、その原料容器内に粒塊状の固形原料を充填する工程と、底蓋が装着され、且つ固形原料が充填された原料容器をルツボ上に吊り下げ、前記底蓋をルツボ内の溶融原料との接触により溶融して、原料容器の底部を開放する工程と、開放された底部から、前記原料容器内の固形原料をルツボ内の溶融原料に供給する工程とを包含している。
【００１１】
底蓋を溶融する方法としては、原料容器の下部をルツボ内の溶融原料に浸漬する方法が一般的であるが、必ずしも原料容器の下部をルツボ内の溶融原料に浸漬する必要はなく、その下部をルツボ内の溶融原料に接近させて、その下部内から下方に突出する底蓋を溶融原料に浸漬する方法でもよい。後者の方法で底蓋の下部を溶融するだけでも、残りの底蓋を原料容器の下部内から落下させて除去することができる。
【００１２】
また、本発明のＣＺ原料供給治具は、ルツボ内の溶融原料と接触して溶融しない非溶融性の材料からなり、ＣＺ法による単結晶育成に際してルツボ内の溶融原料上に配置される筒状の原料容器と、ルツボ内の溶融原料との接触により溶融して除去される溶融性の材料からなり、原料容器内に充填された固形原料が底部から流出しないようにその底部に装着される底蓋とを具備している。
【００１３】
本発明によると、筒状の原料容器内に粒塊状の固形原料を充填し、且つ、その原料容器の底部を底蓋で塞いだ状態で、原料容器をルツボ上に吊り下げてその下部をルツボ内の溶融原料に浸漬或いは接近させる。そうすると、先ず溶解性材料からなる底蓋が原料融液との接触により溶融し除去されることにより、原料容器の底部が開放する。その結果、原料容器内の粒塊状の固形原料が、ルツボ内の原料融液中に供給される。
【００１４】
このとき、原料容器の下部はルツボ内の原料融液に挿入されているか、挿入されないまでもルツボ内の原料融液の近くに位置している。このため、固形原料の追加投入に伴う原料融液の液跳ねは実質的に生じず、仮に生じても軽微である。底部を開放した後、原料容器を上昇させることにより、固形原料の全量をスムーズにルツボ内に投入することができる。
【００１５】
かくして、ルツボ内の原料融液の表面を固化させずとも、固形原料の静的な追加投入が可能になる。
【００１６】
原料容器の下部をルツボ内の原料融液に漬けるとき、原料融液の温度を高めておくのが望ましい。これにより、原料容器の下部をルツボ内の原料融液に漬けたときの融液表面の固化と、その下部内に侵入した原料融液が固化することによる原料容器の破損が防止される。また、底蓋の溶融除去と、原料融液に投入された固形原料の溶融が促進される。ルツボ内の固形原料の初期溶融温度は１４２０〜１４５０℃であり、この温度より５０〜１３０℃上昇させるのが好ましい。この温度上昇が小さいと原料容器の下部をルツボ内の原料融液に漬けたときの融液固化とその下部内に侵入した原料融液が固化することによる原料容器の破損の危険性があり、温度上昇が大きすぎる場合はルツボの熱変形や原料容器への損害の危険性がある。
【００１７】
原料容器を構成する非溶融性材料としては、原料融液への汚染の危険がないものがよく、この点から石英やＳｉＣ、表面をＳｉＣでコートした炭素部材、金属に特殊な表面処理を施したものが好ましく、石英が特に好ましい。また、底蓋を構成する溶融性材料としては、同じく、原料融液への汚染の危険がない固形原料と同じ材料が好ましく、シリコン単結晶の育成では多結晶シリコン又はシリコン単結晶が好ましい。底蓋の支持に棒を用いた場合は、その支持棒についても原料融液への汚染の危険がない固形原料と同じ材料が好ましく、シリコン単結晶の育成では多結晶シリコン又はシリコン単結晶が好ましい。
【００１８】
原料容器の形状、特に内面形状は、断面積が全長で一定のストレート形状が好ましく、断面積がが下方に向かって漸増するテーパー形状が特に好ましい。これらの内面形状により、原料容器内に充填された固形原料の落下排出が促進される。
【００１９】
原料容器の容積はルツボの容積の１０〜２０％が好ましい。原料容器の容積が小さすぎると１回の固形原料投入量が少なすぎて目標の融液量に達するまでの投入回数を多くする必要があり、原料チャージに時間がかかり過ぎる。１回の固形原料投入量より必要以上に大きい容積は無駄である。ちなみに、１回の固形原料投入量を必要以上に多くすると、原料融液の温度が下がり過ぎ、融液表面が固化してしまうことから、１回の固形原料投入量を余り多くすることは賢明ではない。この観点から、１回の固形原料投入量は２０ｋｇ程度である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。図１は本発明の一実施形態を示すＣＺ原料供給方法の概念図、図２は同ＣＺ原料供給方法に使用されるＣＺ原料供給治具の主要部の縦断面図、図３は同ＣＺ原料供給治具の底面図である。
【００２１】
本実施形態では、ＣＺ法によりシリコン単結晶が製造される。その製造に使用されるＣＺ炉は、図１に示すように、炉体としてメインチャンバ１及びプルチャンバ２を備えている。プルチャンバ２は、メインチャンバ１より小径で、メインチャンバ１の中心部上に重ねられる。
【００２２】
メインチャンバ１内の中心部にはルツボ３が配置されている。ルツボ３は、内側の石英ルツボ３ａと外側の黒鉛ルツボ３ｂを組み合わせた二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸４上にルツボ受けを介して支持されている。支持軸４は、ルツボ３を軸方向及び周方向に駆動する。ルツボ３の外側にはヒータ６が配置されている。ヒータ６の更に外側には、断熱材７が、メインチャンバ１の内面に沿って配置されている。
【００２３】
プルチャンバ２内には、引上げ軸としてのワイヤ８が垂下されている。ワイヤ８は、プルチャンバ２の最上部に設けられた、図示されない駆動機構により、回転駆動され且つ昇降駆動される。
【００２４】
本実施形態のＣＺ原料供給方法では、まず、多結晶シリコンからなる固形原料を初期チャージしたルツボ３をメインチャンバ１内の所定位置にセットする。これと共に、固形原料１３が充填された原料容器１０を、ワイヤ８によりルツボ３の上方に吊り下げる。
【００２５】
原料容器１０は、図２及び図３に示すように、内外径が上から下にむかって漸増したテーパー状の円筒体であり、その材質は石英である。原料容器１０の底面は、底蓋１１により閉止されている。底蓋１１は、原料容器１０の下部内に嵌合する円板であり、原料容器１０の最下部を直角に貫通して掛け渡された複数本の支持棒１２，１２により原料容器１０の下部内に支持されている。そして、原料容器１０内の底蓋１１上に粒塊状の多結晶シリコンからなる固形原料１３が充填されている。底蓋１１の材質は育成結晶からウエーハ状に切り出したシリコン単結晶であり、支持棒１２，１２の材質は多結晶シリコンである。
【００２６】
このような固形原料１３が充填された原料容器１０を、ワイヤ８の下端に連結されたハンガー９に吊るし、ルツボ３の上方に保持した状態で、ルツボ３内の固形原料を溶融し、ルツボ３内に原料融液１４を形成する。ルツボ３内の固形原料が溶融することにより、その原料の体積が減少することは前述したとおりである。
【００２７】
ルツボ３内の固形原料の溶融が終わると、原料容器１０を降下させ、その下部を原料融液１４に挿入し浸漬する。このとき、ヒータ６の出力を上げて、原料融液１４の温度を若干高めておく。
【００２８】
原料容器１０の下部がルツボ３内の原料融液１４に漬かると、原料容器１０の底部を塞ぐ底蓋１１が原料融液１４との接触により溶融し除去される。その結果、原料容器１０の底部が開放し、原料容器１０内の粒塊状の固形原料１３が自重により落下して、原料融液１４中に投入される。
【００２９】
このとき、原料容器１０の下部は、原料融液１４の液面下に挿入されている。従って、原料融液１４の表面が固化していない状態であるにもかかわらず、固形原料１３の投入に伴う原料融液１４の液跳ねが生じない。
【００３０】
また、このときヒータ６の出力を上げて、原料融液１４の温度を高めておくことにより、原料容器１０の浸漬に伴う液面の固化が防止されると共に、原料容器１０の破損が防止され、更に、底蓋１１の溶融除去及び投入された固形原料１３の溶融が促進される。原料容器１０を原料融液１４に浸漬するときに、原料融液１４の温度が低いと、浸漬により原料容器１０の下部内に侵入した原料融液１４が固化して、その下部が破損する危険性がある。また、原料融液１４の表面が固化することにより、原料容器１０の引き抜きが困難になり、液浸漬部分が熱により変形し、繰り返し使用が困難になる。
【００３１】
原料容器１０を上昇させ原料融液１４から引き抜くことにより、原料容器１０内の固形原料１３の全量が原料融液１４へ投入される。固形原料１３の投入が終わると、原料容器１０を更に上方へ引き上げ、チャンバー外へ取り出す。
【００３２】
ルツボ３内の原料融液量が目標値に達しない場合は、別の原料容器１０を使用して固形原料１３の投入を繰り返す。
【００３３】
このようにして、原料費が安く、しかもクラックの危険がない粒塊状の固形原料１３がルツボ３内に追加チャージされる。固形原料１３としては、ランプと呼ばれる塊状原料、又はチップと呼ばれる粒状原料、若しくはその両方が主に使用される。ちなみに、ランプとは４０〜８０ｍｍ径サイズ程度の塊状原料を言い、チップとは５〜４０ｍｍ径サイズ程度の粒状原料を言う。
【００３４】
追加チャージが終わり、ルツボ３内の原料融液量が目標値に達すると、ワイヤ８の下端に連結されたハンガー９を種結晶に付け替え、単結晶の引上げ操作を開始する。
【００３５】
リチャージの場合も同様にルツボ３内の原料融液１４に粒塊状の固形原料１３が追加投入される。
【００３６】
【実施例】
次に、本発明の実施結果を説明する。
【００３７】
直径が２２インチのルツボを使用して直径が８インチのシリコン単結晶を育成するに当たり、上述した方法により原料供給を行った。具体的には、ルツボ内に１００ｋｇのランプを初期チャージした。また、石英製の原料容器を用いて、２０ｋｇのランプをルツボ上に吊り下げた。原料容器は、平均内径が約２００ｍｍ、長さが約５００ｍｍの下広がりテーパー管である。ランプの充填率は５０〜５５％である。
【００３８】
ルツボ内に初期チャージされたランプを溶融した。この初期溶融の間、原料容器は熱変形を防止するために、１１００℃以下となる位置に滞在させた。ルツボ内の固形原料の初期溶融温度は１４２０〜１４５０℃に管理した。
【００３９】
ルツボ内の初期チャージ原料が全て溶融すると、融液温度を約１００℃上げた。そして先ず、チャージ操作の第１ステップとして、底蓋を支持する支持棒が原料融液に漬かる位置まで、原料容器を降下させた。支持棒が原料融液へ素早く馴染んで融け始めていることを確認した後、第２ステップとして原料容器を約３０ｍｍ下げた。監視を続けると、原料容器内のランプの降下が見られたので、直ちに第３ステップに移行し、原料容器を少し引き上げ、原料融液から引き抜いた。これにより、原料容器内のランプが残りなく原料融液に投下された。投下されたランプが浮力により原料容器直下の融液表面で固まり始めたので、第４ステップとして、原料容器をその固まりに当たらない位置から更に上昇させてチャンバー外へ取り出した。
【００４０】
こうしてルツボ内に追加チャージされたランプは、初期溶融と同じ条件で溶融を完了させた。
【００４１】
図４は別のＣＺ原料供給治具の主要部の縦断面図、図５は同ＣＺ原料供給治具の底面図である。
【００４２】
ここに示されたＣＺ原料供給治具は、先のＣＺ原料供給治具と同様、円筒形状をした非溶解性の原料容器１０と、原料容器１０の底部を閉じる溶解性の底蓋１１とを備えている。先のＣＺ原料供給治具と異なるのは、底蓋１１の形状及びその固定構造である。
【００４３】
即ち、ここにおける底蓋１１は、逆円錐形状のシリコン単結晶である。この逆円錐形状の底蓋１１は、過去に引き上げを行った製造履歴が明確なシリコン単結晶のウエーハ加工されない円錐状のトップ部（ショルダー部）又はテール部である。このトップ部（ショルダー部）又はテール部は製品化されない損部であるので、これを底蓋１１として利用することにより、シリコン単結晶の利用率が上がる。
【００４４】
この底蓋１１を原料容器１０の下部内に保持するために、原料容器１０の下端部には、周方向の複数位置から内側へ直角に且つ対称的に突出した係止部１５，１５が設けられている。一方、底蓋１１の外周部には、係止部１５，１５が通過し得る切り込み１６，１６が対称的に設けられている。
【００４５】
係止部１５，１５が切り込み１６，１６を通過することにより、底蓋１１が原料容器１０の下部内に挿入される。挿入後、底蓋１１を周方向に回転させることにより、蓋板１１が係止部１５，１５により係止される。
【００４６】
このようにして原料容器１０の下部内に保持された底蓋１１も、前述した底蓋１１と同様に、原料容器１０内の固形原料１３を保持し、原料容器１０を原料融液１４へ浸漬することに伴う原料融液１４との接触により溶融除去され、底部を開放する。これにより、液跳ねのない原料チャージを可能にする。
【００４７】
図６及び図７は更に別のＣＺ原料供給治具の主要部の縦断面図である。
【００４８】
ここに示されたＣＺ原料供給治具は、先のＣＺ原料供給治具と同様、円筒形状をした非溶解性の原料容器１０と、原料容器１０の底部を閉じる溶解性の底蓋１１とを備えている。先のＣＺ原料供給治具と異なるのは、原料容器１０を非浸漬式とした点である。即ち、底蓋１１を溶融除去するに当たり、原料容器１０を原料融液１４へ浸漬しない点が、先のＣＺ原料供給治具と異なる。
【００４９】
具体的に説明すると、底蓋１１は、過去に引き上げを行った製造履歴が明確なシリコン単結晶のウエーハ加工されない円錐状のトップ部（ショルダー部）又はテール部であり、原料容器１０の下端部に設けられた前記と同様の係止部１５，１５により、先尖部を下方に向け基部以外の部分を原料容器１０の下方に突出させた逆円錐形状に保持されている。そして、底蓋１１の上面である基端面には、突出部に達する直径方向の溝部１７が直角に加工されている。
【００５０】
このような底蓋１１を使用すると、原料容器１０の下部を原料融液１４へ浸漬せずとも、底蓋１１を溶融除去できる。即ち、固形原料１３を収容した原料容器１０を原料融液１４へ接近させ、底蓋１１の下部を原料融液１４に浸漬して、溝部１７まで底蓋１１を溶融させる。そうすると、底蓋１１が溝部１７で割れ原料融液１４内に落下することにより底蓋１１の下部内から除去され、底蓋１１の底部が開放する。
【００５１】
固体原料を投入する当たって原料容器１０の下部を原料融液１４に浸漬しないことにより、原料容器１０の損傷が防止され、使用寿命が延長される。原料投入時の液跳ねについては、原料容器１０の下部が原料融液１４へ浸漬されていないので、浸漬の場合に比べると顕著である。しかし、原料容器１０は原料融液１４に近い位置にあるので、その液跳ねは軽微である。液跳ねが問題になる場合は、図７に示すように、原料容器１０と原料融液１４との間の隙間を覆う円筒形状のカバー１８を原料容器１０の下端部に取り付けるとこにより、液跳ねの問題を実質的に解決することができる。
【００５２】
【発明の効果】
以上に説明したとおり、本発明のＣＺ原料供給方法は、非溶融性の材料からなる筒状の原料容器の底部を、溶融性の材料からなる底蓋により閉じ、その内部に粒塊状の固形原料を充填した状態で、原料容器の下部をルツボ内の溶融原料に浸漬乃至は接近させることにより、原料融液との接触により底蓋を溶融除去できる。これにより、ルツボ内の原料融液の表面を固化させずに、しかも、原料融液の液跳ねを実質的に生じることなく、粒塊状の固形原料の供給を可能にする。その結果、液跳ねによる問題を解決でき、合わせて、固化層の溶融に伴う加熱コストの増大を回避できる。
【００５３】
また、本発明のＣＺ原料供給治具は、非溶融性の材料からなる筒状の原料容器の底部を、溶融性の材料からなる底蓋により閉じることにより、原料容器の下部をルツボ内の溶融原料に漬けた状態での静的な原料投入を可能にする。これにより、ルツボ内の原料融液の表面を固化させずに、しかも、原料融液の液跳ねを生じることなく、固形原料の供給を可能にする。その結果、液跳ねによる問題を解決でき、合わせて固化層の溶融に伴う加熱コストの増大を回避できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示すＣＺ原料供給方法の概念図である。
【図２】同ＣＺ原料供給方法に使用される原料容器の縦断面図である。
【図３】同原料容器の平面図である。
【図４】別の原料容器の縦断面図である。
【図５】同原料容器の平面図である。
【図６】更に別の原料容器の縦断面図である。
【図７】更に別の原料容器の縦断面図である。
【符号の説明】
１　メインチャンバ
２　プルチャンバ
３　ルツボ
４　支持軸
６　ヒータ
７　断熱材
８　ワイヤ
１０　原料容器
１１　底蓋
１２　支持棒
１３　固形原料
１４　原料融液
１５　係止部
１６　切り込み
１７　溝部
１８　カバー
【図１】
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【図２】
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【図３】
2004083322.tif 000005
【図４】
2004083322.tif 000006
【図５】
2004083322.tif 000007
【図６】
2004083322.tif 000008
【図７】
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