(57)【要約】【課題】高機能光ファイバを製造しようとすると、光ファイバのコアとクラッド間で大きな屈折率差のものを製造する必要があったが、この光ファイバ用母材を製造する際に、光ファイバ母材を端部で保持するハンドルと光ファイバ母材との間で光ファイバ母材にクラックが発生し、製造歩留まりが低下していた。【解決手段】光ファイバ母材用素材が１０００℃以上の熱履歴を経た後、光ファイバ母材用素材の温度が冷却により室温になる前に、光ファイバ母材用素材から少なくとも片側のハンドルを分離させることを特徴とする、これにより、歩留まりの高い光ファイバ母材を製造することが可能になる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軸心部とその外周とで屈折率が異なる石英製の光ファイバ母材用素材の少なくとも一端に光ファイバ母材用素材を保持するためのハンドルが取り付けられ、光ファイバ母材用素材が１０００℃以上の熱履歴を経て光ファイバ用母材が製造される光ファイバ母材の製造方法において、光ファイバ母材用素材が１０００℃以上に熱履歴を受けた後、母材用素材の温度が冷却により室温になる前に、光ファイバ母材用素材から少なくとも片側のハンドルを分離させことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
光ファイバ母材用素材から少なくとも片側のハンドルを分離させた後、光ファイバ母材用素材の温度が冷却により室温になる前に、光ファイバ母材用素材の外径を３０ｍｍ以下になるように光ファイバ母材用素材を延伸させることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
光ファイバ母材用素材から少なくとも片側のハンドルを分離させた後、新たなハンドルを光ファイバ母材用素材の端部に接合させることを特徴とする請求項１または請求２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
熱履歴は、ガラス微粒子の透明化、ガラスパイプのコラプス、ロットインチューブ加工、火炎研磨のいずれか１以上の加熱作業であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
光ファイバ母材用素材の熱履歴が、歪み点以上の加熱温度であることを特徴とする、請求項１ないし４記載のいずれか１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
光ファイバ母材用素材から少なくとも片側のハンドルの分離は、光ファイバ母材用素材の最も温度の低い部分の温度が３００℃以上の時に行われることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項７】
光ファイバ母材用素材の延伸は、光ファイバ母材用素材の最も温度の低い部分の温度が３００℃以上の時に行われることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項８】
光ファイバ母材用素材中の最大屈折率と最小屈折率とが０．５％以上相異していることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項９】
光ファイバ母材用素材から少なくとも片側のハンドルの分離は酸水素火炎により行われることを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光通信に用いられる光ファイバ母材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、光ファイバ母材は、通常、中心部に相当するコア、もしくはコアの一部、もしくはコアとクラッドの一部を製作するコア材作成工程、及びこれにより作成されたコア材の外側にクラッドを作製するクラッド作成工程との光ファイバ母材用素材工程を経て製造される。（例えば特許文献１〜３参照）
【０００３】
コア材作成工程は、大別すると以下の３つの方法がある。
一つ目の方法は、ＭＣＶＤ（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｕｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法と呼ばれているものである。
これは、図４に示すように、軸心１を中心にして回転する石英ガラス管２の一端３から他端４に向って、石英ガラス管２内にガラスの基となる四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）、屈折率を制御する四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ４）、及び酸素（Ｏ２）などの原料ガスを供給し、石英ガラス管２の外側から加熱源５を石英ガラス管２の長手方向に沿ってガラス管１と相対的に移動させ、石英ガラス管１内で原料ガスを酸化反応させて、石英ガラス管１内に所定の屈折率を有するガラスを直接堆積させ、またはガラス微粒子を堆積した後にガラス微粒子を焼結させて、堆積ガラス層を形成する方法である。
なお、上記屈折率を制御する原料ガスは全く供給しない場合もあり、またフッ素含有ガスが使用されることもある。
【０００４】
上記の方法は、石英ガラス管１内に孔が残るため、図５に示すように、堆積ガラス６、７を形成後に、ガラス管２を高温に加熱して、石英ガラス管１の表面張力により中心の孔を塞ぐコラプス工程を行う。コラプス工程が終了した後は、図５に示すように堆積ガラス６，７の端部におけるＡの位置で切断が行われ、光ファイバ母材用のコア材８が作成される。
【０００５】
その後に、図６に示すように、コア材８の少なくとも一端にコア材８を保持するための、石英棒などによるハンドル９が融着接続され、以下のクラッド作成工程に回される。
なお、このコア材８は石英ガラス管２の太さが光ファイバに紡糸するに十分であるときは、次工程のクラッド作成工程を経ることなく、光ファイバ母材となる場合がある。
【０００６】
二つ目の方法は、ＯＶＤ（Ｏｕｔｓｉｄｅ  Ｖａｐｏｒ  ｐｈａｓｅ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法と呼ばれているものである。
このＯＶＤ法は、図７に示すように、軸１１を回転軸にして回転するアルミナ等で構成された心棒１２の外側に、その心棒１２の長手方向に相対的に移動する酸水素炎バーナ１３を配置し、さらに、ガラスの基となる四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）、屈折率を制御する四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ４）などの原料ガス及び酸素、水素などによる燃焼ガスを前記バーナ１３内に導き、前記燃焼ガスによる火炎内で原料ガスを火炎加水分解反応させてガラス微粒子１４を発生させ、このガラス微粒子１４による多孔質ガラス集合体１５を心棒１２の外周に堆積させる方法である。
【０００７】
この後、多孔質ガラス集合体１５から心棒１２を引き抜き、残った多孔質ガラス集合体１５の端部に図示しない石英棒等のハンドルが取り付けられた後、多孔質ガラス集合体１５を加熱して透明なガラスに加工される。この場合も中心に孔が残るため、ＭＣＶＤ法と同様に、透明ガラス化後に中心の孔を閉じるコラプス工程が行われる。
【０００８】
三つ目の方法は、ＶＡＤ法と呼ばれるものである。このＶＡＤ法は、図８に示すように石英材等で構成された中心軸３１を回転軸にして回転する石英棒等による出発材３２の先端側にバーナ３３で生成されるガラス微粒子を前記軸方向に堆積・成長させて多孔質ガラス集合体３４を形成する方法である。この方法は中心に孔が存在しないので孔を閉じる操作は不要である。図８に示された製造装置は、バーナ３３が２個縦に配置されてそれぞれのバーナで多孔質ガラス集合体３４を堆積させているが、このバーナ３３はそれ以上の個数であっても、また１個であっても良い。
【０００９】
ＶＡＤ法によって製造された多孔質ガラス集合体３４は、次ぎに図示しない脱水・焼結されて、図９に示すように、透明なコア材３５に形成される。
【００１０】
図１０は１個のバーナ３３によるＶＡＤ法によって製造された、多孔質ガラス集合体３４を脱水・焼結させて形成されたコア材の屈折率分布の一例を示すものであり、図のものにおいては中心部の最大屈折率と外周部の最小屈折率との差が２％であることが示されている。
【００１１】
クラッド作成工程は大別すると２つの方法がある。
一つ目の方法は、ロッドインチューブ法と呼ばれている方法である。
この方法は図１１に示すように、所望の屈折率分布のガラス管４１を用意し、このガラス管４１の中に上記コア材作成工程で作成されたコア材４２を挿入し、その後、ガラス管４１を長手方向に加熱して軟化させ、これによりガラス管４１を縮径させ、コア材４２と一体にする方法である。
【００１２】
二つ目の方法は、上記コア材作成工程で作成されたコア材の外周に、上記ＯＶＤ法と同様に、ガラス微粒子による多孔質ガラス集合体を堆積させる方法である。この堆積された多孔質ガラス集合体は後に、上記ＯＶＤ法と同様に透明ガラス化される。
【００１３】
上記のクラッド作成工程は、必要に応じて複数回繰り返して行われることもある。また、上記クラッド作成工程の１つ目の方法と２つ目の方法とを併用して行なわれることもある。
【００１４】
これらの方法では、所望の屈折率プロファイルを得るために、ガラス微粒子あるいはガラス層を堆積させる際に、屈折率を変化させるドーパントがそれらのガラス中に必要に応じて添加されることは言うまでもない。
【００１５】
上で記載した方法は、いずれも加熱を行い、ガラスの軟化点前後の温度まで温度を上げることは共通である。特に、ＭＣＶＤ法やＯＶＤ法のコラプス工程、ロッドインチューブ法では加熱によりガラスの変形を行う。またＶＡＤ法やＯＶＤ法では、加熱によりガラス微粒子に粘性流動を起こし透明なガラスに変化させる。このとき、ガラス微粒子の堆積体は透明なガラスの塊に変化し、体積は約１／１０まで減少する。
【００１６】
【特許文献１】
特開平８‐１２３６７号公報
【特許文献２】
特開平９‐１５９８５６号公報
【特許文献３】
特開２００２‐１１６３３８公報
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
近年の通信需要の高まりに伴い、より高機能な光ファイバが求められている。特に既存線路のアップグレードに使用される分散補償光ファイバはその代表例である。
【００１８】
しかし、分散補償光ファイバは、その特性を満たすために、複雑な構造をもつと推定される。例えば、特許文献３に見られるような、コアがセンタコア、第１サイドコア、第２サイドコアからなり、さらに第１サイドコアはクラッドより屈折率が低いという形が、上記の特性を満たす一つの形態と考えられる。さらに、センタコアの比屈折率差Δ１は１．０％以上１．６％以下と記述されている。この値は、ＳＭＦのコアの比屈折率差よりも３倍から５倍程度大きいと考えられる。このような構造を実現するには、ゲルマニウムのような屈折率を上昇させるドーパント濃度を高めることで可能である。
【００１９】
しかし、ドーパント濃度が高くなると、線膨張係数といった他の物性値も大きく変化することになる。特に線膨張係数がコアとクラッドで大きく異なると、加熱後の冷却による体積の変化がコアとクラッドで大きく異なることになる。前述のいずれの方法を用いても、加熱により形態を変化させるため歪みが発生するのは避けがたい。
【００２０】
この歪みとコア、クラッドの線膨張係数の違いにより、このような光ファイバ母材では、クラックが入りやすくなる。特に製造性を高めるために冷却を比較的速い速度で行うとこの傾向が顕著である。このため、このような光ファイバは、その複雑な構造故、製造が難しく、歩留まりが悪い問題があった。
そこで、本発明では、製造性がよく歩留まりが高い製造方法を目的とする。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は次のような構成をもって課題を解決するための手段としている。
【００２２】
すなわち、本発明は、光ファイバ母材用素材を１０００℃以上に加熱後、素材の温度が冷却により室温になる前に、少なくとも片側のハンドルを切り離すことをもって課題を解決する手段としている。
【００２３】
また、他の本発明は、少なくとも片側のハンドルの切り離し後、素材の温度が冷却により室温になるまえに、素材の外径を３０ｍｍ以下になるように素材を延伸することをもって課題を解決する手段としている。
【００２４】
さらに、他の本発明は、ハンドルの切り離し後、新たなハンドルを接合することをもって課題を解決する手段としている。
【００２５】
さらに、他の本発明は、加熱には、ガラス微粒子の透明化、ガラスパイプのコラプス、ロットインチューブ加工、火炎研磨の各加熱作業を含むことをもって課題を解決する手段としている。
【００２６】
さらに、他の本発明は、光ファイバ母材用素材の加熱温度が、歪み点以上であることをもって課題を解決する手段としている。
【００２７】
さらに、他の本発明は、少なくとも片側のハンドルの切り離し、もしくは延伸時に、素材の最も温度の低い部分の温度が３００℃以上であることをもって課題を解決する手段としている。
【００２８】
さらに、他の本発明は、光ファイバ母材中の屈折率の最大と屈折率の最小の比屈折率差が０．５％以上であることをもって課題を解決する手段としている。
【００２９】
さらに、他の本発明は、切断の方法が酸水素火炎であることをもって課題を解決する手段としている。
【００３０】
【発明の実施の形態】
光ファイバ母材の製造には加熱が不可欠である。ＭＣＶＤやＯＶＤ法のコラプス、ロッドインチューブ法ではガラスを軟化点以上の温度にするため、ガラスの表面の温度は２０００℃以上となることがある。ＯＶＤ法やＶＡＤ法でのガラス微粒子の透明化はガラス微粒子表面の粘性流動を利用したものであり、粘性流動が起きる温度まで加熱する必要がある。石英ガラス（リカガラス）の歪み点は、その中に含まれるドーパント等の不純物の存在などによって異なるが、一般的には１０００℃以上とされている。したがって、いずれの方法を使用しても、１０００℃以上、あるいは歪み点以上の温度に加熱することは、不可欠である。
【００３１】
このように加熱した光ファイバ母材を冷却すると、冷却にともない収縮が起きる。光ファイバ母材のように中心に屈折率の高いコアを持つ場合、コア部はドーパントの存在により組成が異なり、線膨張係数がクラッドと大きく異なることがある。歪み点より高い温度では粘性流動が起きるため、歪みの緩和は進むが、それ以下の温度では緩和は進まずクラックを生じることがある。
【００３２】
このようなことは、ドーパント濃度の高い比屈折率差の高い母材ほど顕著である。ドーパントのないシリカガラスに比較して、ドーパント濃度が高くなるほど線膨張係数が異なるからである。図１２は、コア径が約１５ｍｍでクラッド径がが約４５ｍｍである時の、コア・クラッドの比屈折率差に対するクラックの発生頻度を示した特性図である。比屈折率差が０．５％を越えると、クラックを発生することがあり、１．０％では５０％、２．０％以上では９０％以上の頻度でクラックを発生する。このため、比屈折率差が０．５％以上の母材についてクラックの防止対策が必要である。
【００３３】
また、クラックの生じるときの温度を調査すると、比屈折率差が０．５％の場合、３００℃以下にならないとクラックを生じなかった。比屈折率差が２．０％の場合は６００℃以下にならないとクラックを生じなかった。このため、少なくとも３００℃以上で何らかの処置をすればクラックを防げることになる。
【００３４】
クラックの発生形態を調査したところ、母材の取り扱いのために、両端に取り付けられたハンドルと光ファイバ母材素材の接合部から生じることが多いことがわかった。特に、光ファイバ母材素材の外周部と同等の線膨張係数を持つガラスで構成されたハンドルが接合されている場合には、冷却にともないハンドルが折れることもあった。
【００３５】
この原因は次のように考えられる。このような光ファイバ母材素材は、中心のコアのゲルマニウム濃度が高く、線膨張係数が周辺部に比べて大きくなっている。このため、光ファイバ母材素材の温度が低下すると、コアは周辺部に比べて縮まろうとする。しかし周辺のクラッドはコアに比べて収縮しないので、コアは引っ張り歪みを、クラッドは圧縮歪みを受ける。クラックはこれらの歪みに光ファイバ母材素材が耐えられなくなって生じるものと考えることができる。
【００３６】
特に、光ファイバ母材素材が所定の線膨張係数を持つコアの外周にこれよりも線膨張係数の小さなクラッドが被覆されたもので構成され、この光ファイバ母材素材の一端に、クラッドと同等の線膨張係数を持つガラスからなるハンドル４がコアとクラッドと両者を跨ぐように接合されている場合には、コアが線膨張係数の異なる外周部に包囲されているような形になる。この際、ハンドルは光ファイバ素材母材を高温で軟化されて接合されるため、両者の接合部は強度の点で弱くなる。このため、光ファイバ母材素材の中心部とハンドル４の接合部が歪みに耐えられずにクラックが入り、ハンドル４が折れると考えられる。
【００３７】
さらに、この接合部のクラックがトリガーとなって母材全体にクラックが入ったり、ハンドルが折れることで母材が落下することも起きると考えられる。
【００３８】
また、外径の大きな光ファイバ母材素材では、光ファイバ母材素材の周辺部と中心部では温度差が生じる。このため、内側と外側では光ファイバ母材素材の収縮による歪みが異なる。この歪みの違いにより、弱点となっている接合部からクラックが生じることもある。このようなクラックは比屈折率差が大きな母材で顕著である。
【００３９】
しかし、さらに詳細に調べてみると、光ファイバ母材素材の両端にハンドルを接合した場合、ハンドルの両方が折れる頻度は少なく、多くの場合は片側だけである。これは、片側のハンドルが折れるときに歪みが開放されてしまうためと考えられる。この考え方に立てば、光ファイバ母材素材が冷める前に片側のハンドルを切り離してしまえば、歪みがある程度開放されて、クラックの頻度が減るはずである。
【００４０】
本発明者らは、かかる点に鑑みて、光ファイバ母材素材が冷めないうちに、ハンドルを切断したところ、コアとクラッドの比屈折率差が２％以下の光ファイバ母材素材ではクラックの入る頻度を０にすることができた。
【００４１】
コアとクラッドの比屈折率差が２％を越えるようになると、上記の方法だけでは、クラックを防ぐことはできなかった。このため、光ファイバ母材素材の両端のハンドルを切断したところ、クラックは防げるようになった。これは、片側の切断だけだと十分に歪みが解消できないためと思われる。
【００４２】
さらに、コアとクラッドの比屈折率差が２．３％を越える場合は両端のハンドルを切断するだけでは、不十分であった。このため、光ファイバ母材素材を延伸して外径を２５ｍｍにしたところ、クラックが入らなくなった。これは径が細くなることで、外周部と中心の温度差が小さくなり、温度による径方向の張係率の違いが少なくなったためと考えられる。
【００４３】
比屈折率差が２．３％の光ファイバ母材素材を使用して、両端のハンドルの切断後の延伸径を様々に変えて実験したところ、外径３０ｍｍ以下ではクラックが生じる頻度が１０％以下になった。このため、外径３０ｍｍ以下に延伸することが比屈折率差の大きい光ファイバ母材素材では必要である。
【００４４】
これらの切断の方法は、クラックの入りやすい光ファイバ母材素材に対して衝撃を与えないという点で、火炎を用いて軟化溶断することが望ましい。特に温度の点で酸水素火炎が最適である。
【００４５】
【実施例】
以下、実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
図１〜図３において、５１は図４〜図９及び図１１により製造されたコア材、５２はコア材５１の両端に接合された石英棒等のハンドルである。その後、両ハンドル５２は、回転軸を同一にして回転する一対の把持具に取り付けられ、図３に示すようにＯＶＤ法によりコア材５１の外周に後にクラッドになる多孔質ガラス層５３が堆積され、多孔質クラッドを持つ光ファイバ母材素材５４が形成された。この多孔質クラッドを持つ光ファイバ母材素材５４はその後、図１に示すように電気炉５５内で脱水処理を施された後、１５００℃で透明化が行われた。
【００４６】
これにより製造された光ファイバ母材素材５４は、その後電気炉から取り出だされ、８００℃以上の温度のときに、図１に示すように、片側のハンドルを線Ｂの位置で火炎により切断された。切断されない場合、１０本中９本クラックが入ったが、切断された場合は、１０本中クラックが入ったものがなかった。これにより得られた透明な光ファイバ母材は、コアとクラッドの比屈折率差が１．５％のものであった。
なお、切断の際、図１の線Ｂより左側、つまり光ファイバ母材素材の部分から切断することが重要である。もし線Ｂの右側から切断した場合にはハンドルとその接合部が母材に残るため、切断の意味をなさない。
【００４７】
（実施例２）
透明化後のコアとクラッドの比屈折率差が２．４％である多孔質クラッドを備えた光ファイバ母材素材５４を実施例１と同様に作成した後、１５００℃の電気炉内で透明化が行われた。電気炉から取り出し直後、８００℃以上の温度のときに、両端のハンドルを火炎にて切断し、外径を５ｍｍになるように延伸を行った。切断しなかった場合１０本すべてにクラックが入ったが、切断した場合は１０本中３本クラックが入ったが、さらに延伸をした場合には１０本中クラックが生じたものはなかった。
【００４８】
（実施例３）
ＭＣＶＤ法で、ゲルマニウムをドープしてクラッドおよび出発管に対して比屈折率差が２％である光ファイバ母材用素材を作製した。コラプス後、１０００℃以上の温度で光ファイバ母材用母材の両端の出発管（ガラス管）を切断し、片側に新たなハンドルを接合し図６に示す構造とした。切断をしなかった場合は、１０本中９本クラックが入ったが、切断した場合は、１０本中クラックが入ったものはなかった。
【００４９】
（実施例４）
ＶＡＤ法で、コアの軸心の屈折率が最大になるように四塩化ゲルマニウムをドープして、出発材の先端からスートを回転軸方向に堆積させ、これを脱水焼結して、図１０に示すような屈折率プロファイルを持つ軸心の屈折率と外周の屈折率との比屈折率差が２．２％となるの光ファイバ母材用素材を作製した。この場合、石英の出発材と線膨張係数が異なるため、冷却時に１０本すべて、接合部からクラックを生じ全体に波及した。これに対して、光ファイバ母材用素材が冷める前に出発材を火炎で溶断し、新たなハンドル用の石英を付けるようにしたところ、冷却時にクラックが入るものは１０本中なかった。
【００５０】
（実施例５）
図１に示す形状を持ち、コアとクラッドの比屈折率差が０．５％の母材について、表面の平滑化を目的に火炎研磨を行ったところ、光ファイバ母材用素材に残留する歪みの影響でクラックが生じることがあった。そこで、火炎研磨直後に片側のハンドルを火炎にて切断したところ、これまでは５０本に１本の割合であったクラックの頻度が、２００本中１本に低下した。
【００５１】
なお、本発明の上記実施例は本発明の一実施形態であり、本発明は本発明を逸脱しない範囲で種々変形可能である。
【００５２】
【効果】
以上のとおり、本発明は軸心部とその外周とで屈折率が異なる石英製の光ファイバ母材用素材の少なくとも一端に光ファイバ母材用素材を保持するためのハンドルが取り付けられ、光ファイバ母材用素材が１０００℃以上の熱履歴を経て光ファイバ用母材が製造される光ファイバ母材の製造方法において、光ファイバ母材用素材が１０００℃以上に熱履歴を受けた後、母材用素材の温度が冷却により室温になる前に、光ファイバ母材用素材から少なくとも片側のハンドルを分離させことを特徴とする。このため、本発明は、高機能の光ファイバを歩留まりよく製造することができる優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す説明図である。
【図２】図１における中間製品を示す正面図。
【図３】図１における他の中間製品の製造例を示す説明図。
【図４】一般的なＭＣＶＤ法の一例を示す平面図。
【図５】図４における中間製品を示す正面説明図。
【図６】図４における他の中間製品を示す正面説明図。
【図７】一般的なＯＶＤ法を示す正面図。
【図８】一般的なＶＡＤ法を示す概略説明図。
【図９】図８により製造された中間製品を示す説明図。
【図１０】図９の中間製品を示す屈折率プロファイル図。
【図１１】一般的なロットインチューブ法の一例を示す概略説明図。
【図１２】従来の製法による比屈折率差に対するクラックの発生頻度を示す特性図。
【符号の説明】
５１    コア材
５２    ハンドル
５３    多孔質ガラス層
５４    光ファイバ母材素材
５５    電気炉
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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