(57)【要約】【課題】本発明は、不純物を含有しない膜の成膜が可能となる酸素加熱器並びにＭＯＣＶＤ装置を提供すること。内部を過剰に昇温させることなく所望の温度に酸素を過熱することが可能となる酸素加熱器並びにＭＯＣＶＤ装置を提供すること。緻密な膜の形成が可能となる酸素加熱器並びにＭＯＣＶＤ装置を提供することを目的とするものである。【解決手段】本発明の酸素加熱器並びにＭＯＣＶＤ装置は、酸素導入口１と酸素出口口２とを有する本体容器７内に白金（Ｐｔ）繊維５を充填していることを特徴とするものである。【選択図】  図１
2004169134.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸素導入口と酸素出口口とを有する本体容器内に白金（Ｐｔ）繊維、パラジュウム（Ｐｄ）繊維乃至金（Ａｕ）繊維を充填したことを特徴とする酸素加熱器。
【請求項２】
容器本体の内面は、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ，Ｃｒ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、セラミックで構成されていることを特徴とする請求項１記載の酸素の加熱器。
【請求項３】
加熱手段は、本体容器の内部に設けられたセラミックヒータであることを特徴とする請求項１又は２記載の酸素加熱器。
【請求項４】
加熱手段は、本体容器の内部に設けられたヒータであり、その表面は白金膜、パナジュウム膜、金膜、Ｃｒ２Ｏ３膜乃至Ａｌ２Ｏ３膜で被覆されていることを特徴とする請求項１又は２記載の酸素加熱器。
【請求項５】
酸素出口口は、ＭＯＣＶＤ装置の成膜室に接続されていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の酸素加熱器。
【請求項６】
酸素出口口とＭＯＣＶＤ装置の成膜室との距離が２０ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の酸素加熱器。
【請求項７】
酸素出口口における酸素の温度が２００℃〜２５０℃であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載酸素加熱器。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれか１項記載の酸素加熱器が成膜室に接続されていることを特徴とするＭＯＣＶＤ装置。
【請求項９】
酸素加熱器と成膜室との間に逆止弁が設けられていることを特徴とする請求項８記載のＭＯＣＶＤ装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、酸素加熱器及びＭＯＣＶＤ装置に関する。
【０００２】
【発明の背景】
ＭＯＣＶＤ装置などにおいては成膜室に加熱した酸素を供給することがある。ＭＯＣＶＤ装置の成膜は通常２００〜２５０℃で行われる。そのため、酸素もこの温度で供給する必要がある。しかるに、酸素を含め気体は熱伝導率が悪いため、酸素加熱器内において酸素をこの温度に加熱するためには、酸素の容器内における滞留時間を長くする必要がある。
【０００３】
そこで、ステンレス繊維を容器内に充填し、酸素の加熱を行うことが行われている。
【０００４】
しかし、従来の上記酸素加熱器を用いて酸素をＭＯＣＶＤ装置の成膜室に導入して成膜を行うと、成膜された膜は、ＮｉやＦｅなどの不純物を含有してしまう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、不純物を含有しない膜の成膜が可能な酸素加熱器を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の酸素加熱器は、酸素導入口と酸素出口口とを有する本体容器内に白金（Ｐｔ）繊維、パラジュウム（Ｐｄ）繊維乃至金（Ａｕ）繊維を充填したことを特徴とする。
【０００７】
容器本体の内面は、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ，Ｃｒ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、セラミックで構成されていることを特徴とする。酸素と接触する面をこれらで構成することにより一層効率よく酸素の加熱を行うことが可能となる。特に、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ，Ｃｒ２Ｏ３は酸素を活性化するための触媒としての機能を有しておりより好ましい。従って、過剰に温度を上げることなく効率よく酸素の加熱が可能となるとともに、それ自体ＮｉやＦｅなどの不純物を含有していないため不純物の混入の回避がより確実となる。
【０００８】
加熱手段は、本体容器の内部に設けられたセラミックヒータであることを特徴とする。
【０００９】
内部に加熱手段を設けておくことにより効率よく酸素を加熱することが可能となる。すなわち、容器本体を過剰に加熱する必要がなくなり、容器本体からの不純物の混入を回避することができる。その際、ヒータは、Ｆｅ、Ｎｉ源とならないセラミックヒータを用いることが好ましい。
【００１０】
加熱手段は、本体容器の内部に設けられたニクロムヒータであり、その表面は白金膜、パナジュウム膜、金膜、Ｃｒ２Ｏ３膜乃至Ａｌ２Ｏ３膜で被覆されていることを特徴とする。これらの膜も触媒作用を有しているとともにＦｅ、Ｎｉなどの不純物源とはならないため好ましい。
【００１１】
酸素出口口は、ＭＯＣＶＤ装置の成膜室に接続されていることを特徴とする。
【００１２】
酸素出口口とＭＯＣＶＤ装置の成膜室との距離が２０ｃｍ以下であることを特徴とする。容器内部に白金繊維などを充填した場合、酸素は活性化される。活性化された酸素が成膜室に導入されると緻密でありかつ化学量論比が優れた膜が形成される。ただ、活性化された酸素は、その寿命が短いため発生後ただちに成膜室に導入することが好ましい。かかる寿命を勘案し酸素出口口とＭＯＣＶＤ装置の成膜室との距離を探求したところ２０ｃｍ以下において良好な膜が得られることがわかった。
【００１３】
酸素出口口における酸素の温度が２００℃〜２５０℃であることを特徴とする。  本発明のＭＯＣＶＤ装置は、上記酸素加熱器が接続されていることを特徴とする。
【００１４】
酸素加熱器と成膜室との間に逆止弁が設けられていることを特徴とする。ＭＯＣＶＤ装置の成膜室内に供給されるＭＯＣＶＤ成膜原料が酸素加熱器に逆流することを防止することができる。
【００１５】
【作用】
本発明者は、成膜した膜中にＮｉやＦｅなどが不純物として混入する原因を鋭意探求した。その結果、これら不純物は、容器内面あるいは充填したステンレス繊維から混入すること突き止めた。すなわち、容器内部にステンレス繊維を充填した場合においては、容器内部は加熱しようとする酸素温度とほぼ同等かあるいは若干高い程度の温度であると考えられていた。
【００１６】
しかし、容器内部の温度を厳密に測定したところ、ステンレス繊維を充填した場合であっても、２００〜３５０℃に酸素を加熱するためには、容器内部の温度が５００℃以上に加熱されていることがわかった。特に、ヒータに近い部分における高温化が著しい。外部ヒータの場合には、容器内の壁近傍、内部ヒータの場合にはヒータの近傍が高温化する。容器内の壁は一般にステンレスからなっており、また、ヒータはニクロムからなっている。すなわち、Ｆｅ，Ｎｉなどの不純物源が特に高温化してしまう。そのため、容器内面やステンレス繊維からＮｉやＦｅが混入するものであることを本発明者は見出した。
【００１７】
そこで、ステンレス繊維に替え、白金（Ｐｔ）繊維、パナジュウム（Ｐｄ）繊維乃至金（Ａｕ）繊維を充填すれば、そもそもステンレス繊維自体からの混入が避けられる。のみならず、容器内を過剰に高温化しなくとも所定の温度に酸素を加熱することが可能となるため、ステンレス製容器を用いたとしてもその内面からの不純物の混入が避けられる。すなわち、ステンレス繊維に替え、白金（Ｐｔ）繊維、パナジュウム（Ｐｄ）繊維乃至金（Ａｕ）繊維を充填した場合には、５００℃を超える過剰な高温化を招くことなく２００〜２５０℃に加熱された酸素を得ることができる。その理由は、これら材料は酸素を活性化するための触媒として作用するものと考えられる。このように低い温度で酸素の加熱が可能であるため、不純物の混入を激減させることが可能となる。また、活性化された酸素が成膜室に導入されるとより緻密でかつ化学量論比に近い膜が得られる。すなわち、酸素は活性化酸素を含むガスとしてＭＯＣＶＤ装置内に導入されると思われそのためＭＯＣＶＤ装置内において良好な酸化物膜が得られる。
【００１８】
なお、以上において、酸素ガスは、純粋な酸素ガスに限らず、不活性ガスで希釈した酸素ガス、あるいは酸素ガス他の成分ガスとの混合状態にあるガスをも意味する。
【００１９】
また、ＭＯＣＶＤにおいて成膜する膜としては、例えば、（ＢａｘＳｒ１−ｘ）ＴｉＯ３、Ｐｂ（ＺｒｙＴｉ１−ｙ）Ｏ３、（ＰｂａＬ１−ａ）（ＺｒｂＴｉ１−ｂ）Ｏ３、ＳｒＢｉ２ＴａＯ９などがあげられる。
【００２０】
【実施例】
（実施例１）
図１に実施例１に係る酸素加熱器を示す。
【００２１】
本例に係る酸素加熱器４は、酸素導入口１と酸素出口口２とを有する本体容器７内に白金（Ｐｔ）繊維５を充填している。
【００２２】
本例では、ヒータ３は、本体容器７の外部に設けてある。
【００２３】
容器本体７はＳＵＳ３１６Ｌステンレスにより構成した。
【００２４】
ヒータ３により本体容器７内を加熱した。酸素出口口２における温度が２５０℃となるように加熱した場合における本体容器７内の壁近傍における温度を測定した。その温度は、４１０℃であった。
【００２５】
ＭＯＣＶＤ装置において成膜を行い、膜中の不純物を測定した。ステンレス製の容器を用い、ステンレス繊維を充填した従来例に係る装置において同様の試験を行った場合に比べてＦｅ、Ｎｉなどの不純物は１／２０以下であった。また、膜の緻密性も優れていた。
【００２６】
（実施例２）
本例では、本体容器７の内面にＣｒ２Ｏ３膜を形成した。
【００２７】
前例と同様の試験を行った。容器本体７内の壁近傍における温度は４００℃であった。また、不純物は前例の半分以下であった。また、緻密性も前例より優れていた。
【００２８】
（実施例３）
本例では、外部ヒータに代え、内部ヒータとしてニクロムヒータ３を本体容器７内に配置した。他は実施例１と同様とした。
【００２９】
酸素出口口２における酸素温度が２５０℃となるように加熱した。ヒータ３近傍における温度は３８０℃であった。
【００３０】
成膜した膜中におけるＦｅ不純物は従来例の１／２０、Ｎｉは１／１０であった。
【００３１】
（実施例４）
本例では、ニクロムヒータに代えてセラミックヒータを用いた。
【００３２】
としては、ニクロム線の表面にＣｒ２Ｏ３膜を被覆したものを用いた。
【００３３】
成膜した膜中におけるＦｅ不純物は従来例の１／２０、Ｎｉは１／２０であった。
【００３４】
（実施例５）
ＭＯＣＶＤ装置の成膜室と実施例１に示した酸素加熱器の酸素出口口との距離を変化させて成膜を行った。
【００３５】
その距離が２０ｃｍを境として２０ｃｍ以下においては緻密性のより一層の向上が見られた。活性化された酸素の寿命は指数的に減少するものと考えられる。
【００３６】
【発明の効果】
不純物を含有しない膜の成膜が可能となる。
【００３７】
内部を過剰に昇温させることなく所望の温度に酸素を過熱することが可能となる。
【００３８】
緻密な膜の形成が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１に係る酸素加熱器の断面図である。
【図２】実施例３に係る酸素加熱器の断面図である。
【図３】ＭＯＣＶＤ装置を示す図である。
【図４】従来例に係る酸素加熱器の断面図である。
【符号の説明】
１  酸素導入口
２  酸素出口口
３  ヒータ
４  酸素加熱器
５  白金繊維
６  ステンレス繊維
７  容器
【図１】
2004169134.tif 000003
【図２】
2004169134.tif 000004
【図３】
2004169134.tif 000005
【図４】
2004169134.tif 000006