(57)【要約】【目的】本発明は、銅製１／４波長空洞に低いコストでニオビウムのライニングを施し、またラジオ周波数での空洞の性能を最適化するための方法および装置を提供する。【構成】銅の１／４波長共振空洞にライニングを施すための薄膜を提供する方法は、ライニングを施す面の形状に適合した形状の放出陰極を通してバイアス付きダイオードＤＣスパッタリングによって、超伝導性材料特にニオビウムを、空洞の円筒状表面および平たい板の形状の底部の双方を覆うほぼ一定の厚さの微細層の形に蒸着させることからなる。【選択図】　図４
2004003032.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超伝導材料特にニオビウムの薄膜を重イオン加速用１／４波長共振空洞で形成された銅の支持部の上に蒸着する方法において、ライニングを施す銅表面に厳格な清浄を行い、前記表面を超高度真空チャンバー内に導入し、およびターゲットの形状に適合するように成形された１以上のニオビウム放出陰極を用いてバイアス付きダイオードＤＣスパッタリングを行うことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記１以上の放出陰極が、軸対称性を有し、共振空洞内同軸状に配置されて約２ｍｍの厚さを有する円筒状の管で形成される請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記１以上の陰極の直径が、その上に薄膜が蒸着される１／４波長共振空洞の同軸線の外径と内径の算術平均にほぼ等しい請求項１および２に記載の方法。
【請求項４】
共振空洞の底板にライニングを施すために平たい陰極が配設されること、および、ライニングを施す表面を大きくしてニオビウムの薄膜の周辺部分が不純物を捕捉するようにするために前記底板が環状基板上に取り付けられる請求項１ないし３に記載の方法。
【請求項５】
ニオビウムの薄膜が、空洞のスパッタリングとは独立にビーム走行ゲートの孔にスパッタリングを行うための直径の小さな薄い円筒状マグネトロンを通して該ビーム走行ゲートの孔の中にも蒸着される請求項１ないし４に記載の方法。
【請求項６】
走行ゲートのライニングの段階が、代わりに、いずれもニオビウム製の電子の熱放出用の細いフィラメントを用いるかまたは格子を用いるかのいずれかによって行われる請求項１ないし５に記載の方法。
【請求項７】
スパッタリング中に高密度の電子によって過度に加熱されるおそれのある薄膜部分を保護して当該部分が過度に加熱されてその結果薄膜が剥がれることのないようにするために、電子収集用の接地された鋼鉄製の心棒が中央軸の端部から一定の距離を置いて共振空洞の軸に沿って配置される請求項１ないし６に記載の方法。
【請求項８】
鋼鉄製の心棒と中央軸の間の距離が、円筒状陰極と共振空洞の側面の間の径方向の距離とほぼ等しい請求項１ないし７に記載の方法。
【請求項９】
空洞スパッタリング段階で、空洞のすべての孔にフランジを付けることおよび空洞の開いた基部に入る不純物を捕捉する機能を有する同じ直径の延長部上に空洞を取り付けることによって薄膜ゲッタ性を利用する請求項１ないし８に記載の方法。
【請求項１０】
空洞の上方板のライニングが、前記円筒状管によって、前記円筒状管の端部での電界の線の収斂を利用して行われる請求項１ないし９に記載の方法。
【請求項１１】
スパッタリングの全段階が、エミッタ陰極の冷却を行わずに行われる請求項１ないし９に記載の方法。
【請求項１２】
ライニングを施す共振空洞内部に同軸状に取り付けられる円筒状の陰極、前記共振空洞の底板のスパッタリング用の平たい陰極、そのスパッタリング中にその上に前記底板が取り付けられる環状基板、絶縁体手段を通じて接続された支持基部を備えた真空デスク、ライニングを施す共振空洞、前記支持基部上で組み立てる前に前記空洞にフランジを取り付けるための延長部、および電子を収集する機能を有し前記空洞の軸に沿って前記真空デスク上に配置された鋼鉄製心棒からなり、アセンブリ全体が取り外し可能な真空ベル内に収納された請求項１ないし１１に記載の方法を実行するための装置
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、重イオン加速用空洞に関し、特にラジオ周波数で加速用空洞を超伝導にするための方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
ラジオ周波数を用いた加速用空洞に超伝導を応用することにより、少ない電力消費量で、粒子のビームあるいは重イオンを他では考えられないエネルギー・レベルにまで加速することができる。ニオビウムは、超伝導材料であり、臨界温度ＴＣならびに臨界磁界が高く、通常の状態で抵抗が少なく、また表面の酸化速度が低いために、加速用空洞の中で最大のＱ値と最高の加速磁界に達することができる。
【０００３】
しかし、ニオビウムの超伝導性は少量の不純物によっても大きく影響されるため、ニオビウムを超伝導材料として使用する場合には、空洞の製造にきわめて複雑高度な技術が必要となる。
【０００４】
銅製の空洞に超伝導性を与える場合に鉛を電子蒸着（電子メッキ）させる方法が用いられるのはこのためである。しかし、この方法は、ラジオ周波数損が−ＴＣ／Ｔの指数に比例するため効率が悪い方法である。ちなみに、ニオビウムのＴＣが９．２５゜Ｋであるのに対して鉛のＴＣは７．２゜Ｋである。さらに、加速磁界に関しても、ニオビウムによって得られる磁界のほうが鉛によって得られるものより高い。０゜Ｋでの鉛の臨界磁界ＨＣが８００ガウスであるのに対して、同じく０゜Ｋでのニオビウムの臨界磁界は２０００ガウスである。
【０００５】
現時点の最新技術では、重イオン用空洞特にニオビウムの１／４波長空洞あるいは共振器（ＱＷＲ）は、爆発を利用して行うニオビウムのロール・シートまたは銅とニオビウムの複合シートの電子ビームはんだ付け方によってのみ得ることができる。ラジオ周波数で得られた結果は、鉛に比してニオビウムが絶対的に優れていることを示しているが、コストが高いこと、また電子ビームはんだ付けを繰り返して行う必要がある場合には残留ラジオ周波数損が生じ、さらに機械的な製造工程が複雑となるなどの問題がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、銅製１／４波長空洞に低いコストでニオビウムのライニングを施し、またラジオ周波数での空洞の性能を最適化するための方法および装置を提供することによって上述の問題を解決しようとするものである。
【０００７】
これは、ニオビウムの薄膜を銅共振器にバイアス付きダイオードＤＣスパッタリング（ｂｉａｓｅｄ−ｄｉｏｄｅ　ｄ．ｃ．　ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）することによって達成される。
【０００８】
銅製の電子加速用空洞にニオビウムのスパッタリングを行うことは、既に確立された技術である。スパッタリングによって得られたニオビウムの空洞は、それに対応するニオビウムのバルクの空洞に比べてきわめて効率が高い。しかし、従来、この技術が重イオン加速用空洞に応用されたことはない。その理由は、重イオン加速用空洞の方が電子加速用空洞に比してはるかに複雑な形状を有することにある。電力の損失が大きく、加速磁界が２分の１以下と低く、また表面が酸化しやすく、従って不安定であるなどの問題があるにもかかわらず、１／４波長空洞あるいは共振器（ＱＷＲ）の製造に、前述のように技術的に劣った銅に鉛を電子蒸着させる方法が一般に用いられてきたのもそのためである。
【０００９】
本発明に基づけば、バイアス付きダイオードＤＣスパッタリングによってニオビウムの超伝導薄膜を蒸着させる技術が銅製の重イオン用１／４波長共振器にも適用されるが、適用にあたっては、当該技術に伴う問題すべてを十分に解決するために多数の手段が用いられる。これらの手段は、ライニングを施す空洞の内表面の予備的処理と特殊な機器の使用の双方に関するものであり、特殊な機器を使用することによって空洞の底板上および全空洞内でのニオビウムのスパッタリングが可能となる。これらのスパッタリングには様々な陰極が用いられるが、使用される工程は同じであり、それによって均一な厚さの薄膜が蒸着される。
【００１０】
本発明に基づけば、均一な厚さの薄膜の蒸着が確実に行われるようにするために、共振器内部でのスパッタリングには軸対称性の陰極が用いられ、他方、底板のスパッタリングには平たい陰極が用いられる。いずれの場合も、陰極の形状はターゲットの形状に合ったものである。
【００１１】
本発明によれば、超伝導材料特にニオビウムの薄膜を重イオン加速用１／４波長共振空洞で形成された銅の支持部の上に蒸着する方法において、ライニングを施す銅表面に厳格な清浄を行い、前記表面を超高度真空チャンバー内に導入し、およびターゲットの形状に適合するように成形された１以上のニオビウム放出陰極を用いてバイアス付きダイオードＤＣスパッタリングを行うことを特徴とする方法が提供される。
【００１２】
好ましくは、前記１以上の放出陰極が、軸対称性を有し、共振空洞内同軸状に配置されて約２ｍｍの厚さを有する円筒状の管で形成される。
また、好ましくは、前記１以上の陰極の直径が、その上に薄膜が蒸着される１／４波長共振空洞の同軸線の外径と内径の算術平均にほぼ等しい。
更に好ましくは、共振空洞の底板にライニングを施すために平たい陰極が配設されること、および、ライニングを施す表面を大きくしてニオビウムの薄膜の周辺部分が不純物を捕捉するようにするために前記底板が環状基板上に取り付けられる。
更に好ましくは、ニオビウムの薄膜が、空洞のスパッタリングとは独立にビーム走行ゲート（ｂｅａｍ　ｔｒａｎｓｉｔ　ｇａｔｅｓ）の孔にスパッタリングを行うための直径の小さな薄い円筒状マグネトロンを通して該ビーム走行ゲートの孔の中にも蒸着される。
更に好ましくは、走行ゲート（ｔｒａｎｓｉｔ　ｇａｔｅｓ）のライニングの段階が、代わりに、いずれもニオビウム製の電子の熱放出用の細いフィラメントを用いるかまたは格子を用いるかのいずれかによって行われる。
更に好ましくは、スパッタリング中に高密度の電子によって過度に加熱されるおそれのある薄膜部分を保護して当該部分が過度に加熱されてその結果薄膜が剥がれることのないようにするために、電子収集用の接地された鋼鉄製の心棒が中央軸の端部から一定の距離を置いて共振空洞の軸に沿って配置される。
更に好ましくは、鋼鉄製の心棒と中央軸の間の距離が、円筒状陰極と共振空洞の側面の間の径方向の距離とほぼ等しい。
更に好ましくは、空洞スパッタリング段階で、空洞のすべての孔にフランジを付けることおよび空洞の開いた基部に入る不純物を捕捉する機能を有する同じ直径の延長部上に空洞を取り付けることによって薄膜ゲッタ性を利用する。
更に好ましくは、空洞の上方板のライニングが、前記円筒状管によって、前記円筒状管の端部での電界の線の収斂を利用して行われる。
加えて更に好ましくは、スパッタリングの全段階が、エミッタ陰極の冷却を行わずに行われる。
【００１３】
更に、本発明によれば、ライニングを施す共振空洞内部に同軸状に取り付けられる円筒状の陰極、前記共振空洞の底板のスパッタリング用の平たい陰極、そのスパッタリング中にその上に前記底板が取り付けられる環状基板、絶縁体手段を通じて接続された支持基部を備えた真空デスク、ライニングを施す共振空洞、前記支持基部上で組み立てる前に前記空洞にフランジを取り付けるための延長部、および電子を収集する機能を有し前記空洞の軸に沿って前記真空デスク上に配置された鋼鉄製心棒からなり、アセンブリ全体が取り外し可能な真空ベル内に収納された請求項１ないし１１に記載の方法を実行するための装置が提供される。
【００１４】
好ましい一実施態様にあっては、軸対称性の陰極は、単に厚さ約２ｍｍの円筒状の管である。このような管の直径は、蒸着した薄膜の厚さの均一性を改善するにあたって重要な役割を担うことに留意する必要がある。陰極の直径が薄膜を蒸着する１／４波長共振空洞の同軸線の外径と内径の算術平均とした場合には、約１５％程度の厚さの均一性が得られる。
【００１５】
陰極を選択的に使用することによって得られる他の利点は、驚くべきことに、円筒状陰極の上縁での電界の線が収斂して高密度となるため、共振空洞の上面には補助装置を使用することなくライニングを施すことができるという事実である。このため、円筒状陰極は軸方向に配置することが好ましく、そのようにすれば、上面から陰極の上縁までの距離は陰極と空洞の側面の間の径方向の距離と等しくなる。
【００１６】
ＱＷＲにスパッタリング技術を使用するにあたって解決すべきもう一つの問題は、共振空洞の中央軸の端でのプラズマによる電子衝撃の抑制である。この部分での電子の密度が高くなると、局所的に過度の加熱が生じ、銅とニオビウムの熱膨張係数が異なるため、空洞が室温に冷却されたときに薄膜が剥がれる結果となる。
【００１７】
本発明に基づけば、この問題は、中央軸の端から適当な距離のところに鋼鉄の心棒を挿入し、この心棒を接地させて電子の集電子として使用して、スパッタリング中に剥がれる危険のある薄膜を保護するようにすることによって解決される。
【００１８】
この場合、心棒と中央軸の間の距離を陰極と空洞の側面の間の距離に等しくしたときに最良の結果が得られることに留意する必要がある。
【００１９】
解決すべきさらにもう一つの問題は、ビーム走行ゲートの孔の中にも薄膜が蒸着することである。本発明に基づけば、この問題は、直径の小さい円筒状のマグネトロンを使用し、関係する面には空洞とは別にスパッタリングを施すことによって解決される。
【００２０】
他の解決法として、熱電子エミッタを用いてライニングを施す孔に面する陰極部分でプラズマを形成する方法を用いることもできる。さらに他の解決法として、やはりニオビウムの薄い格子を用い、それを孔の前に配置して接地し、それによって孔の前でのプラズマの連続性を維持する方法を用いることもできる。これら二つの方法は、空洞全体と同時にニオビウムの局所的な蒸着を行うこともできるために有利である。
【００２１】
ニオビウムの薄膜の成長中は、きわめて低い濃度の不純物でも薄膜に取り込まれてしまうために、この現象を避ける特別の配慮が必要となる。すでに述べたように、不純物が少量でも存在すると、ニオビウムの臨界温度と抵抗比（抵抗比は３００゜Ｋでの抵抗と１０゜Ｋでの抵抗の比であり、ニオビウムの純度にほぼ対応する）が著しく低下する。
【００２２】
この問題を解決するために、本発明に基づく方法においては、底板にフランジを設けて環状基板とし、ライニングを施す表面積を増やしたものと、幅の広いターゲットに適した寸法の陰極が用いられる。このようにすれば、陰極と陽極の間で側方向に拡散するおそれのある不純物がニオビウムの最適なゲッタ性によってニオビウムの薄膜に捕捉され、ラジオ周波数にさらされる表面にまでは到達しない。
【００２３】
空洞のスパッタリングの場合には、空洞のすべての孔にフランジを設けることによって、また孔を同じ直径の物体で広げることによって薄膜のゲッタ性が利用される。このような場合には、この物体が空洞の開いた底を通って拡散するおそれのあるすべての不純物を捕捉する。
【００２４】
本発明のさらに他の特徴は、アルミナまたは窒化ボロンの絶縁体はかなり清浄性のある条件下では高温でも脱ガス処理速度が低いという現象が利用されてきたため、使用済みの陰極を冷却する必要がないということである。さらに、アークが発生した場合には必ず電力の供給を中断することのできる保護回路を備えた電源が利用されることも本発明の特徴である。このため、アークによって薄膜の成長が損なわれることはない。
【００２５】
冷却を行わないために、陰極の形状をかなり単純化することができる。
【００２６】
【実施例】
本発明のその他の特徴および利点は、好ましい一実施態様を示す添付の図面を参照して行う以下の説明から容易に明かとなろう。ただし、この実施態様が本発明の範囲を制限するものではない。
【００２７】
添付の図面を参照して、１／４波長共振空洞は、上方基部から伸びる中空の中央軸２１を有する中空の円筒状本体２０で構成される。本体２０は、底板２２で下側が閉じられている。
【００２８】
本発明に基づく方法は、２つの異なる陰極を用いて軸対称性を有する表面と面対称性を有する底板の双方にライニングを施し、高純度ニオビウムの超伝導膜で共振器を閉じるものである。
【００２９】
共振器内部にスパッタリングを行うための陰極は、軸対称性を有するもので、例えば、図３に示すような円筒状の管２３である。図には、また軸２１の端で薄膜を傷つけるおそれのある電子のコレクタとして作用する鋼鉄の心棒２５が示されている。底板用の陰極２４は、図２に示すように平たく、またニオビウムの埃または細片が表面に降着するのを防ぐために銅の基板がその上にあるターゲットを向いた構成となっている。始動陰極２４は、高純度のニオビウムの円盤〔ＲＲＲ　２００、残留抵抗比（Ｒｅｓｉｄｕａｌ　Ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ　Ｒａｔｉｏ）〕＝Ｒ３００゜Ｋ／Ｒ１０゜Ｋ）で、その直径は、ライニングを施すためにフランジを付けて環状の基板３５とした底板２２の直径より大きい。
【００３０】
陰極２４は、窒化ボロンの絶縁用プラグ２８によって支持されており、該プラグの下端は、陰極２４から５ｍｍの距離を隔てて配置された好ましくはアルミニウム製の接地されたスクリーン２６の貫通孔の中に取り付けられている。陰極に給電するためのケーブル３０は、鋼鉄製のベローズ３２および窒化ボロンまたはアルミナ製の絶縁体３４によって確実にシールドされている。
【００３１】
図５および図６は、空洞全体と同時に走行ゲートの孔にスパッタリングを行うための２つの可能な代替方法を示す。図５においては、薄いニオビウムのフィラメントで形成され電源Ａによって高温にされる電子の熱エミッタ２９が走行ゲート２７の孔の中に挿入されている。図６においては、接地されたニオビウムの薄い格子３１が陰極２３に面するゲートの孔の前に配置されている。すでに述べたように、処理される銅の表面は不純物や異物の付着していない状態でなければならないので、銅製の空洞にはスパッタリングに先立って厳格な清浄処理を行わなければならない。
【００３２】
そのためには、タンブリング法、電気化学的清浄法、化学的清浄法などそれ自身は既知のいくつかの方法を使用することができる。例として挙げれば、第１段階でタンブリングを行い、第２段階で化学的清浄を行い、その後に共振器を超高度真空チャンバー内に導入し、最後の段階で３００℃の温度で厳格な真空脱ガス処理を行うことからなる処理が適当である。
【００３３】
図４には、本発明に基づく方法を実行するための装置の略図が示されている。該装置は、円筒状の支持部４２を備えた真空デスク４０を含み、その上に適当にフランジを付けて延長部３６とした１／４波長空洞が配置されている。絶縁体４４は、支持部４２と延長部３６の間に配置されている。心棒２５は、空洞２０の軸に沿って真空デスク４０上に配置されている。このアセンブリ全体は、超高度真空ベル４８内に収納されている。工業的規模で生産を行う場合には、この代わりに、共振空洞に延長部３６を通じて直接フランジを付けて真空ポンプ・システムとすることによって、同じ共振空洞を真空チャンバーとして利用することもできる。
【００３４】
図７は、空洞内での臨界超伝導遷移温度（ＴＣ）の分布を示すグラフである。グラフから明らかなように、図示した範囲内で測定した値は、すべて、ニオビウムのバルクの値（Ｔ＝９．２５°Ｋ）以上である。
【００３５】
以上、好ましい実施態様によって本発明を図示し説明してきたが、当該技術分野の当業者には、発明の範囲を逸脱することなくそれに変更を行うことが可能なことは理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】重イオン加速用１／４波長共振空洞の縦断面図である。
【図２】円筒状スパッタリング陰極を用いた１／４波長共振空洞の縦断面図である。
【図３】共振空洞の底のスパッタリング用の平たい陰極の概略図である。
【図４】スパッタリング装置の概略図である。
【図５】熱エミッタおよび薄い格子を用いてビーム走行ゲートの孔にスパッタリングを行う２つの代替実施例図である。
【図６】熱エミッタおよび薄い格子を用いてビーム走行ゲートの孔にスパッタリングを行う２つの代替実施例図である。
【図７】図１の空洞内の対応する点にクォーツまたは銅の板を挿入して測定した臨界超伝導遷移温度のグラフである。
【符号の説明】
２０　円筒状本体
２１　中央軸
２２　底板
２３　陰極
２４　陰極
２５　心棒
２６　スクリーン
２７　走行ゲート
２９　ニオビウムフィラメント
３１　格子
【図１】
2004003032.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
2004003032.tif 000006
【図５】
2004003032.tif 000007
【図６】
2004003032.tif 000008
【図７】
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