(57)【要約】【課題】高品質で、かつ、ハンドリングに有利な高濃度アルキルエーテルサルフェートの効率的な製造方法を提供する。【解決手段】下記一般式（Ｉ）で表されるアルキルエーテルサルフェートを製造する方法であって、アルキルエーテルの硫酸化後、減圧下で含有する気体を除去（脱泡）した後、外部冷却装置を備えた密閉型連続方式で中和することを特徴とする高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。好ましくは、減圧下で含有する気体を除去した後の硫酸化物の見かけ比重を０．９５以上とすることが望ましい。また、得られるアルキルエーテルサルフェートの見かけ比重は１．０以上であり、かつ、粘度は１０Ｐａ・ｓ以下となることが好ましい。【化１】2004359871.tif 000007【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（Ｉ）で表されるアルキルエーテルサルフェートを製造する方法であって、アルキルエーテルの硫酸化後、減圧下で含有する気体を除去した後、外部冷却装置を備えた密閉型連続方式で中和することを特徴とする高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。
【化１】
2004359871.tif 000006
【請求項２】
減圧下で含有する気体を除去した後の硫酸化物の見かけ比重を０．９５以上とする請求項１記載の高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。
【請求項３】
得られるアルキルエーテルサルフェートの見かけ比重は１．０以上であり、かつ、粘度は１０Ｐａ・ｓ以下となる請求項１又は２記載の高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。
【請求項４】
得られるアルキルエーテルサルフェートは、最も多く存在する分子種のＥＯ付加モル数をｎＡ（１以上の整数、すなわちｎＡ≠０）としたとき、ＥＯ付加モル数が（ｎＡ−１）〜（ｎＡ＋１）の範囲である分子種の占める割合が５５〜７５質量％である請求項１〜３の何れか一つに記載の高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。
【請求項５】
請求項４記載のアルキルエーテルサルフェートにおいて、ｎＡの分子種の占める割合が、１９〜３５重量％である高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高品質で、かつ、ハンドリングに有利な高濃度アルキルエーテルサルフェートの効率的な製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、アルキルエーテルサルフェートは、油に対する洗浄力が高く、生分解性が良好であることから、主たる洗浄成分として台所洗剤やシャンプー等に幅広く使用されている。
【０００３】
このアルキルエーテルサルフェートは、通常２０〜３０％のハンドリングし易い濃度で製造され取り扱われているが、近年、台所洗剤等において濃縮型製品が主流となってきており、その高濃度化が求められている。
【０００４】
アルキルエーテルサルフェートの高濃度化における課題としては、アルキルエーテルを常法である槽型あるいは薄膜流下型反応器による硫酸化時、または、微量の未反応ＳＯ３やＳＯ２を気液分離するサイクロンにおいて、気体を巻き込むことで中和工程において粘度上昇を引き起こすことである。
【０００５】
この課題を解決するため、例えば、高濃度化のために、一般的なアニオン活性剤に見られる比較的低粘度領域であるニ−ト相（活性剤濃度５５〜７５％）を有効に活用し、
（１）高級アルコール又は高級アルコールエトキシレート硫酸の中和工程時もしくは中和後に平均分子量３００〜６０００のポリエチレングリコールを該硫酸化物の有効成分に対して０．１〜２５質量％以下添加することを特徴とする低粘度界面活性剤の製造方法（特許文献１参照）が知られ、また、エチレンオキサイド付加モル数の異なる複数の分子種を含む混合物からなるアルキルエーテルサルフェートにおいて、エチレンオキサイド付加モル数が最も多く存在する分子種の閉める割合が５５〜７５質量％で、更に上記混合物中の１，４−ジオキサン含有量が３０ｐｐｍ以下となるアルキルエーテルサルフェートの製造方法等（特許文献２参照）が知られ、
（２）中和の必要量に対し、過剰なアルカリ物質を添加することにより、１０Ｐａ・ｓ以下の粘度であるスラリーを得る製造方法（特許文献３参照）が知られ、（３）中和時に硫酸あるいは硫酸ナトリウムを添加することにより、粘度を低減する製造方法（特許文献４参照）が知られている。
また、低ジオキサン含量のアルキルエーテルサルフェート等の製造方法として、ポリオキシエチレンアルキルエーテルを常法により硫酸化し、得られた反応生成物を５０℃以下、減圧なしし不活性ガス気流下に薄膜蒸発させた後、中和することを特徴とする製造方法（特許文献５参照）などが知られている。
【０００６】
【特許文献１】
特開昭５０−１１６３８３号公報（特許請求の範囲、実施例等）
【特許文献２】
特開２００１−３１６３５２号公報（特許請求の範囲、実施例等）
【特許文献３】
特開昭５２−８０２８５号公報（特許請求の範囲、実施例等）
【特許文献４】
特開昭５３−５０８９号公報（特許請求の範囲、実施例等）
【特許文献５】
特開昭６３−２４６３５７号公報（特許請求の範囲、実施例等）
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１に記載される製造方法では、配合時に他の成分が含まれることは、配合組成物に制約を加えることになるという課題があり、また、上記特許文献２に記載される製造方法等では、特に平均ＥＯ付加モル数が１〜３のように少ない場合や、あるいは、ＥＯ付加モル分布が非常に狭いアルキルエーテルサルフェートの場合には、液晶構造が密になるために、減粘剤がミセル構造の中に十分に入りこめず、粘度低下効果（２〜５Ｐａ・ｓ）はあるものの二相分離など、安定性に課題がある。
【０００８】
更に、上記特許文献３に記載される製造方法では、配合時に過剰なアルカリ物質を中和することが求められる場合には、副生物として芒硝などが多量に生成し、製品の安定性を損なう場合があるなどの課題があり、また、上記特許文献４に記載される製造方法では、低温時には硫酸ナトリウムが晶析し、スラリー粘度が著しく上昇するため、品質劣化が懸念される高温での取り扱いや保管管理が要求される点に課題がある。
また、上記特許文献５に記載される製造方法は、副生するジオキサン低減のための高真空（１〜２０ｔｏｒｒ）、長時間処理するものであり、本願発明とはその目的、技術思想が相違するものであり、更に、単に硫酸化物中の気体を除去するだけでは、本願発明の高品質で、かつ、ハンドリングに有利な高濃度アルキルエーテルサルフェートが得られないものである。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来の課題等に鑑み、これを解消しようとするものであり、減粘剤等を添加することなしに、ハンドリング可能な高濃度のアルキルエーテルサルフェート、特に、特定のＥＯ付加モル分布をもつアルキルエーテルサルフェートを効率的に製造する高濃度のアルキルエーテルサルフェートの製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記従来の課題について鋭意研究を行った結果、５５〜７５％に存在するニート相と呼ばれる比較的粘度の低い領域を活用しても、種々の添加剤（減粘剤）を使用せざるを得なかった原因が、中和に持ち込まれる気体（泡）にあることに着目し、この量をコントロールすることにより、ハンドリング可能な物性にある領域を有効に活用できることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。
本発明は、次の（１）〜（５）に存する。
（１）  下記一般式（Ｉ）で表されるアルキルエーテルサルフェートを製造する方法であって、アルキルエーテルの硫酸化後、減圧下で含有する気体を除去（脱泡）した後、外部冷却装置を備えた密閉型連続方式で中和することを特徴とする高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。
【化２】
2004359871.tif 000002
（２）  減圧下で含有する気体を除去した後の硫酸化物の見かけ比重を０．９５以上とする上記（１）記載の高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。
（３）  得られるアルキルエーテルサルフェートの見かけ比重は１．０以上であり、かつ、粘度は１０Ｐａ・ｓ以下となる上記（１）又は（２）記載の高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。
（４）  得られるアルキルエーテルサルフェートは、最も多く存在する分子種のＥＯ付加モル数をｎＡ（１以上の整数、すなわちｎＡ≠０）としたとき、ＥＯ付加モル数が（ｎＡ−１）〜（ｎＡ＋１）の範囲である分子種の占める割合が５５〜７５質量％である上記（１）〜（３）の何れか一つに記載の高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。
（５）  上記（４）記載のアルキルエーテルサルフェートにおいて、ｎＡの分子種の占める割合が、１９〜３５重量％である高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法。
【００１１】
【発明の実施形態】
以下に、本発明の実施形態を詳しく説明する。
本発明の高濃度アルキルエーテルサルフェートの製造方法は、下記一般式（Ｉ）で表されるアルキルエーテルサルフェートを製造する方法であって、アルキルエーテルの硫酸化後、減圧下で含有する気体を除去した後、外部冷却装置を備えた密閉型連続方式で中和することを特徴とするものである。
【化３】
2004359871.tif 000003
【００１２】
本発明方法では、上述の如く、上記一般式（Ｉ）で表されるアルキルエーテルサルフェートを製造する方法に際し、アルキルエーテルの硫酸化後、減圧下で含有する気体を除去（脱泡）した後、外部冷却装置を備えた密閉型連続方式で中和することを特徴とするものであり、上記除去（脱泡）工程、密閉型連続方式での中和工程以外の製造条件等は常法又は本願出願人による先行出願となる特開２００１−３１６３５２号公報に準拠するものである。従って、以下に、本願発明の特徴を中心に詳述する。
【００１３】
本発明方法において、原料となるアルキルエーテル〔Ｒ１Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎＨ、Ｒ１及びｎは上記（Ｉ）と同じ〕としては、▲１▼入手可能な高級アルコール、例えば、商品名「ダイアドール」（三菱化学社製）、「ドバノール」（三菱化学社製）、「ネオドール」（シェル社製）や「サフォール」（サソール社製）などの合成アルコールなどが挙げられ、また、▲２▼天然アルコールである、例えば、商品名「コノール２０Ｐ」（新日本理化社製）、「Ｃ１２１４」（Ｐ＆Ｇ社製）、「ＣＯ１２７０Ａ」（Ｐ＆Ｇ社製）などが使用できる。
また、上記▲１▼及び／又は▲２▼の混合物をアルカリ触媒、あるいは、特に限定されないが特開２０００−６１３０４号公報等の複合金属酸化物である固体触媒、例えば、アルコキシル化触媒の存在下で、ＥＯ（エチレンオキサイド）又はＰＯ（プロピレンオキサイド）を平均１〜６モル、好ましくは、２〜３モル付加して得られるものも用いることができる。
【００１４】
本発明方法では、まず、上記原料となるアルキルエーテルの硫酸化を行う。
硫酸化反応器としては、特に限定されるものではないが、薄膜流下型反応器を用いることが色調等品質の面で好適である。
この硫酸化反応後のサイクロンから出た直後の比重は、多量の気体を巻き込んでいるため、通常、比重は０．６５〜０．７５（硫酸化物の真比重は、約１．０〜１．０４であるのに対し）である。
得られた硫酸化物は、直ちに品温３０℃以下で冷却することにより、副生成物であるジオキサンの生成量を抑制できるため、硫酸化物の一部を冷却し、反応器下部へ戻すリサイクル冷却方法を採用し、こうして得られた硫酸化物についても、その比重は０．６５〜０．７５であった。
【００１５】
本発明方法では、高品質で、かつ、ハンドリング可能な高濃度のアルキルエーテルサルフェートを得るために、上記で得られた硫酸化物は、減圧下で含有する気体を除去（脱泡）することが必要である。
減圧下で含有する気体を除去（脱泡）しない場合は、目的の高品質で、かつ、ハンドリング可能な高濃度アルキルエーテルサルフェートは得られないものである。
得られた硫酸化物を減圧下で含有する気体を除去（脱泡）する手段としては、真空脱泡装置を通過させることにより行うことができる。
用いることができる真空脱泡装置は、特に限定しないが、例えば、真空式連続脱気装置（宇野澤組鐵工所社製）、真空式脱泡装置（ターボ工業社製）等の市販の装置を用いることができる。
【００１６】
真空脱泡装置を使用する場合には、真空度は水封式の真空ポンプを用い、例えば、温度２５℃下で、２０〜５０ｔｏｒｒ（２０〜５０ｍｍＨｇ）程度の圧力条件（減圧下）で２〜５分程度行うことで目的の脱泡は可能であり、大掛かりな装置を必要としない点で好ましい。
上記手段等で減圧下で含有する気体を除去（脱泡）した後の硫酸化物の見かけ比重は、本発明の効果を更に発揮せしめる点から、０．９５以上とすることが好ましく、より好ましくは、１．０以上にすることが望ましい。
見かけ比重を０．９５以上とするためには、上記圧力条件、温度、時間、脱泡装置内ディスク回転数などを好適に組合わせることにより調整することができる。
上記条件下で真空脱泡装置を使用した場合による通過後の見かけ比重は、０．９５〜１．０４であった。
【００１７】
本発明方法では、上記脱泡後の硫酸化物を、高濃度のアルカリ水溶液を用い、外部冷却装置を備えた密閉型連続中和方式（以下、「クローズド中和」という）を用いて中和を行うことが必要である。
このクローズド中和を上記脱泡後の硫酸化物に対して連続して行うことにより、目的の高品質で、かつ、ハンドリング可能な高濃度アルキルエーテルサルフェートは得られることとなる。なお、クローズド中和以外の方式、例えば、撹拌槽が開口したオープン撹拌槽では、本発明の効果を発揮する高濃度アルキルエーテルサルフェートは得られないものである。
この外部冷却装置を備えた密閉型連続中和装置としては、例えば、図１に示すような、酸及びアルカリ供給ポンプ、ミキシングポンプ、熱交換機、抜き出しポンプからなる装置等を用いることができる。
中和温度は、中和物の分解及び臭気の点から、１００℃以下、より好ましくは８０℃以下である。また、中和温度の下限は、特に限定されないが、２０℃である。
【００１８】
このように構成される本発明方法では、上述の如く、硫酸化した後の硫酸化物を減圧下で含有する気体を除去（脱泡）すること、好ましくは更に見かけ比重を０．９５以上に調整した後、続いて、外部冷却装置を備えた密閉型連続方式での中和を併用することにより、はじめて、見かけ比重が１．０以上となり、かつ、粘度が（５０℃）１０Ｐａ・ｓ以下となるハンドリング可能な活性剤濃度５５％以上の高濃度のアルキルエーテルサルフェートを効率的に製造することができるものとなる。
なお、硫酸化で混入した気体を除去しない場合には、外部冷却装置を備えた密閉型連続方式での中和を行っても、中和物スラリーの粘度は、１５Ｐａ・ｓ以上になり、目的のハンドリング可能な高濃度のアルキルエーテルサルフェートは得られないものである。
【００１９】
また、本発明方法で得られるアルキルエーテルサルフェートは、ＥＯ付加モル数の異なる複数の分子種を含む混合物であるが、好ましくは、最も多く存在する分子種のＥＯ付加モル数をｎＡ（１以上の整数、すなわちｎＡ≠０）としたとき、ＥＯ付加モル数が（ｎＡ−１）〜（ｎＡ＋１）の範囲である分子種の占める割合が５５〜７５重量％であること、更に好ましくは、ｎＡの分子種の占める割合が、１９〜３５重量％であることを満足するシャープなＥＯ付加モル分布をもつものとすることが望ましい。
【００２０】
このようなシャープなＥＯ付加モル分布をもつアルキルエーテルサルフェートでは、泡質が良好となり、また、皮膚刺激性が低い点で好ましい。このシャープなＥＯ付加モル分布をもつアルキルエーテルサルフェートの調整は、例えば、上述の高級アルコール、天然アルコールを特定の触媒の存在下で、ＥＯを平均１〜６モル、好ましくは、２〜３モル付加して得られる原料を用いることにより製造することができ、ＫＯＨ等のアルカリ触媒を用いるとＥＯ付加モル分布は、ブロードとなるが、複合金属酸化物触媒である固体触媒、例えば、アルコキシル化触媒を用いるとＥＯ付加モル分布は、非常にシャープとなるものが得られる。
このシャープなＥＯ付加モル分布をもつアルキルエーテルサルフェートは、洗浄剤組成物に配合した際に、洗浄力、泡性能、保存安定性及びマイルド性等の全ての機能で、同ＥＯ付加モル数のアルカリ触媒で製造したブロードなＥＯ付加モル分布をもつものと比較し、格段に優れたものとなる。
【００２１】
本発明によれば、気体（空気）を除去し、かつ、クローズド中和を併用して行うことにより、初めて、有効成分の濃度の高い（５５重量％以上）アルキルエーテルサルフェート（スラリー）を、ハンドリングの比較的容易な１０Ｐａ・ｓ以下、４〜９Ｐａ・ｓ（使用ベースアルコール種、ＥＯ付加モル数により変化）で取り扱うことが可能となり、これにより、貯槽効率、移送効率を大幅に改善できると共に、高品質の高濃度アルキルエーテルサルフェートを効率的に製造することができることとなる。
【００２２】
【実施例】
次に、本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的かつ詳細に説明するが本発明は下記実施例によって限定されるものではない。
【００２３】
〔実施例１〜４及び比較例１〜３〕
（実施例１）
下記に記載の方法により製造した。すなわち、下記〔（１）〕に記載のアルコキシル化触媒を調製した後、この触媒の存在下で天然アルコールにＥＯ付加し〔下記（２）参照〕、次いで、反応生成物（反応粗製物）から触媒を分離して〔下記（３）参照〕、得たアルキルエーテルを硫酸化し〔下記（４）参照〕、次いで、この硫酸化物の脱泡〔下記（５）参照〕、中和〔下記（６）参照〕して高濃度アルキルエーテルサルフェートを得た。
【００２４】
（１）アルコキシル化触媒
硝酸マグネシウム６水和物６８．０３ｇ、硝酸アルミニウム９水和物４７．６９ｇおよび硝酸マンガン６水和物２４．３３ｇを、４５０ｇの脱イオン水に溶解し、これを溶液Ａとした。一方、炭酸ナトリウム１３．４７ｇを４５０ｇの脱イオン水で溶解し、これを溶液Ｂとした。前記溶液Ａと溶液Ｂとを、予め１８００ｇの脱イオン水を仕込んだ触媒調製槽に、２ｍｏｌ／リットル（Ｌ）のＮａＯＨ水溶液によりｐＨを９、温度を４０℃に保ちながら１時間で滴下し、滴下終了後、１時間熟成させた。母液を濾過により除き、沈殿を６０００ｇの脱イオン水で洗浄し、噴霧乾燥することにより３０ｇの複合水酸化物を得た。この複合水酸化物を、窒素雰囲気下８００℃で３時間焼成して、Ｍｇ、Ａｌ、Ｍｎの複合酸化物触媒（アルコキシル化触媒）１９ｇを得た。
【００２５】
（２）ＥＯ付加
前記触媒０．５ｇ、直鎖ドデカノール（新日本理化社製、商品名「コノール２０Ｐ」）２０７．９ｇおよび直鎖／分岐混合トリデカノール（三菱化学社製、商品名「ダイアドール１３」；直鎖率４９％）８３１．５ｇを、オートクレーブ中に仕込み、オートクレーブ内を窒素ガスで置換した。攪拌しながら１００℃まで昇温し減圧下（６．６５ｋＰａ到達）で脱水した後、オートクレーブ内に窒素ガスを導入して常圧まで戻し、１６０℃まで昇温した。続いて、温度を１８０℃、圧力を０．５ＭＰａａに維持しながら、ＥＯ４６０．６ｇ（平均ＥＯ付加モル数２相当）を導入し、同温度で平衡圧に達するまで攪拌を継続して反応を完結させた。その後、８０℃に冷却して反応生成物（反応粗製物）を得た。
【００２６】
（３）反応生成物（反応粗製物）からの触媒の分離
撹拌機を備えた１Ｌの四つ口フラスコに、上記反応生成物４００ｇを入れ４５℃に加温した。ついで、ボディフィード用濾過助剤（商品名：ＫＣフロックＷ−５０Ｓ、日本製紙株式会社製）２ｇ（反応生成物に対し０．５％）を添加し、４５℃で３０分間撹拌し、混合液Ａを得た。
この混合液Ａからプレコート用液として１００ｇを別の四つ口フラスコ（５００ｍＬ；撹拌機付き）に移し、４５℃に加温した。上記プレコート用液にプレコート用濾過助剤として０．６２５ｇ（０．５ｋｇ／ｃｍ２相当）の商品名ＫＣフロックＷ−５０Ｓと０．６２５ｇ（０．５ｋｇ／ｃｍ２相当）の商品名ハイフロスーパーセル（Ｃｅｌｉｔｅ社製）とを添加し、４５℃で３０分間撹拌し、プレコート用液Ｂを得た。
セルロースとポリエステルの２層フィルターを濾材とする加圧濾過器（内径４ｃｍ）を用いて４５℃、窒素圧０．２ＭＰａで前記プレコート用液Ｂを濾過し、プレコート層を形成させた。但し、最初に出てくる分の約２０ｍＬの濾液については、若干の濾過助剤の漏れが見られたため再度濾過器を通過させた。前記プレコート用液Ｂの濾液が十分な清澄度を持つことを確認後、前記混合液Ａを、前記濾過器にかけたところ、十分な清澄度を持つ濾液が得られた。
以上の操作により得られたろ液（前記プレコート用液Ｂの濾液および前記混合液Ａの濾液を合わせたもの）を、精製アルキルエーテルとした。
【００２７】
（４）アルキルエーテルの硫酸化
前記精製アルキルエーテルを、薄膜型流下式スルホン化反応器（内径１０ｍｍ×２．５ｍ、外部ジャケット付き：３０〜４０℃温水を通水）内部に、温度４５℃および供給速度約１４６〜１４９ｇ／ｍｉｎの条件で供給し、前記反応器内部を薄膜状に流下させた。続いて、５０℃に加温したＳＯ３ガス（濃度約７〜８％、窒素ガス希釈）を、ＳＯ３として４０ｇ／ｍｉｎの供給速度で前記反応器内に導入し硫酸化を行った。さらに、この硫酸化物はサイクロンを通すことで、未反応のＳＯ３とＳＯ２を気液分離し、熱交換器を通しながら、リサイクル冷却を行った。
【００２８】
（５）硫酸化物の脱泡
上記硫酸化物を市販の真空遠心脱泡器（宇野澤組鐵工所社製）に連続で通液し、温度２５℃、圧力２０〜５０ｔｏｒｒ、時間５分で脱泡を行った。
【００２９】
（６）中和
上記脱泡された硫酸化物を外部冷却装置を備えた密閉型連続中和装置（図１参照）で５０℃以下を保ちながら、１９．３％の苛性ソーダで中和を行うことによって、６６％の高濃度アルキルエーテルサルフェートを得た。
【００３０】
（実施例２）
上記実施例１のＥＯ付加のところで、平均ＥＯ付加モル数を３にした以外は、実施例１と同様の操作を行った。
（実施例３）
上記実施例１のＥＯ付加のところで、触媒としてＫＯＨを対アルコール０．０５％使用する以外は、実施例１と同様の方法で行った。
（実施例４）
上記実施例３のＥＯ付加のところで、平均ＥＯ付加モル数を３にする以外は、上記実施例３と同様の方法で行った。
【００３１】
（比較例１）
上記実施例１で硫酸化物を脱泡器に通さず、オープン攪拌槽装置で中和を行う以外は、上記実施例１と同様の方法で行った。
（比較例２）
上記実施例１でオープン攪拌槽装置で中和を行う以外は、上記実施例１と同様の方法で行った。
（比較例３）
上記実施例１の脱泡器を通さない以外は、上記実施例１と同様の方法で行った。
【００３２】
上記実施例１〜４及び比較例１〜３で得られた高濃度アルキルエーテルサルフェートにおいて、途中の硫酸化後の比重、脱泡器の有無、脱泡後の比重、中和方式の有無、中和後の比重、得られたアルキルエーテルサルフェートの粘度及び流動性について、下記表１に示す。
上記（１）硫酸化後の比重、脱泡後の比重、中和後の比重、（２）得られたアルキルエーテルサルフェートの粘度、（３）流動性の評価は、下記方法により行った。
また、上記実施例１〜４及び比較例１〜３で得られたアルキルエーテルサルフェートの付加モル分布を、高速液体クロマトグラフィー（ＨＬＰＣ）により測定した。この付加モル分布を下記表２に示す。
【００３３】
（１）硫酸化後の比重、脱泡後の比重、中和後の比重は、予め水を満たして重量を測定した計量カップを用い、各サンプルの重量比より見かけ比重を測定した。
（２）得られたアルキルエーテルサルフェートの粘度は、５０℃において、東機会産業社製、ＢＨ型粘度計（ＮＯ．６ローター、２０ｒｐｍ、１分）を用いて測定した。
（３）流動性は、粘度、中和圧力、抜き出しポンプ圧などにより、下記評価基準で評価した。
評価基準：
○：粘度が１０Ｐａ・ｓ以下で、かつ、圧力上昇が見られない。
△：粘度が１５Ｐａ・ｓ以下で、かつ、圧力上昇が少ない。
×：粘度が１５Ｐａ・ｓ以上で、かつ、圧力上昇が認められる。
【００３４】
【表１】
2004359871.tif 000004
【００３５】
【表２】
2004359871.tif 000005
【００３６】
上記表１及び表２の結果から明らかなように、本発明範囲となる実施例１〜４は、本発明の範囲外となる比較例１〜３に較べて、高品質で、かつ、ハンドリングに有利な高濃度アルキルエーテルサルフェートを効率的に製造できることが判明した。
これに対して、比較例１の脱泡器を使用せず、オープン撹拌槽で中和を行ったもの、比較例２の脱泡器を使用しても、オープン撹拌槽で中和を行ったもの、比較例３の脱泡器を使用せず、密閉型連続中和方式で行ったものは、粘度が１５Ｐａ・ｓ以上となるので、流動性が悪く目的のハンドリング可能な高濃度のアルキルエーテルサルフェートが得られないことが判った。
【００３７】
【発明の効果】
本発明方法によれば、高品質で、かつ、ハンドリングに有利な高濃度アルキルエーテルサルフェートの効率的に製造することができる製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】外部冷却装置を備えた密閉型連続中和装置の一例を示す概略図である。
【図１】
2004359871.tif 000008