(57)【要約】　　　（修正有）【課題】光ファイバを形成するのに適したケインを製造する方法、およびケインから光ファイバを形成する方法。【解決手段】約２０重量％から３０重量％のＰ２Ｏ５を有するコア組成物が形成される。コア組成物の外面に内側クラッド組成物が形成され、コア組成物および内側クラッド組成物が、コアおよび内側クラッドを有するプリフォームに固結されると同時に、プリフォームの中心線孔が実質的に閉じられる。外側クラッドがプリフォーム上に形成されて、ケインが画成される。次いで、ケインを光ファイバに転換することができる。【選択図】　図２
2004002183.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバを形成するのに適したケインを製造する方法であって、
（ａ）　約２０重量％から３０重量％のＰ２Ｏ５を有するコアを形成し、
（ｂ）　該コアの外面に内側クラッドを形成し、
（ｃ）　該コアおよび該クラッドを、コアおよび内側クラッドを有するプリフォームに固結し、
（ｄ）　該プリフォーム上に外側クラッドを形成して、ケインを画成する、
各工程を有してなる方法。
【請求項２】
前記内側クラッドが、Ｐ２Ｏ５−Ｆ−ＳｉＯ２から実質的になることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記工程（ａ）および（ｂ）の各々が気相堆積法を含むことを特徴とする請求項１、２または１９記載の方法。
【請求項４】
前記気相堆積法が、８００℃未満の心棒表面温度で行われることを特徴とする請求項３または１９記載の方法。
【請求項５】
前記外側クラッドを形成する工程が、前記内側クラッド上にシリカを堆積させる工程を含むことを特徴とする請求項１から４または１９いずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記外側クラッドを形成する工程が、前記プリフォームをシリカスリーブ中に挿入する工程を含むことを特徴とする請求項１から４または１９いずれか１項記載の方法。
【請求項７】
前記工程（ｂ）が前記内側クラッドをドープする工程を含むことを特徴とする請求項１から６または１９いずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記工程（ａ）が、前記コアと前記内側クラッドとの間にガラス質バリヤ層を形成する工程を含むことを特徴とする請求項１から７または１９いずれか１項記載の方法。
【請求項９】
前記工程（ｃ）中に、前記コアの中心線孔が、前記プリフォームの実質的に全長に亘り閉じられることを特徴とする請求項１から７または１９いずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
前記ガラス質バリヤ層を形成する工程が、ジュテリウムベースの火炎を用いた表面固結法を含むことを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１１】
前記ガラス質バリヤ層を形成する工程が、ＣＯ２レーザを用いた表面固結法を含むことを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１２】
前記ガラス質バリヤ層が２０μｍから１００μｍ厚であることを特徴とする請求項８記載の方法。
【請求項１３】
約２０重量％から３０重量％のＰ２Ｏ５を有するコア、
該コア上に同心に配置された、Ｐ２Ｏ５−Ｆ−ＳｉＯ２から実質的になる内側クラッド、および
該内側クラッド上に同心に配置された外側クラッド、
を有してなる光ファイバ。
【請求項１４】
前記外側クラッドがシリカから構成されることを特徴とする請求項１３記載の光ファイバ。
【請求項１５】
前記内側クラッドにフッ素がドープされていることを特徴とする請求項１３または１４記載の光ファイバ。
【請求項１６】
前記内側クラッドの屈折率が前記外側クラッドの屈折率と一致することを特徴とする請求項１３から１５いずれか１項記載の光ファイバ。
【請求項１７】
前記コアと前記内側クラッドとの間に配置されたガラス質バリヤ層をさらに含むことを特徴とする請求項１３から１６いずれか１項記載の光ファイバ。
【請求項１８】
前記ガラス質バリヤ層が２０μｍから１００μｍ厚であることを特徴とする請求項１７記載の光ファイバ。
【請求項１９】
請求項１記載の方法を用い、前記ケインを、コア、内側クラッド、および外側クラッドを有する光ファイバに転換する工程をさらに含むことを特徴とする光ファイバの製造方法。
【請求項２０】
前記ケインを光ファイバに転換する工程が、前記ケインを線引き炉内に吊り下げ、該ケインを溶融状態まで加熱し、該ケインをファイバに線引きする各工程を含むことを特徴とする請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
前記ガラス質バリヤ層を形成する工程が、一酸化炭素火炎を使用することを特徴とする請求項８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は、概して、光ファイバの製造に関し、より詳しくは、ホスホシリケート光ファイバおよびそのような光ファイバの製造方法に関する。
【０００２】
発明の背景
光ファイバは、通信システム、光コンピュータ、レーザ・チューニング・デバイス等を含む様々な用途に用いられている。光ファイバは、一般に、断面が約１２５μｍの直径を有し、中心コアおよびコアの周りに同心に配置されたクラッド層の少なくとも２つの部分を有してなる。クラッド層は、コアの屈折率よりも小さい屈折率を持ち、コアからクラッド層までの一般的な屈折率の変動は、特定の用途に応じて、約０．３％から１％までの範囲にある。
【０００３】
一般に、光ファイバの製造において、ガラス物体、例えば、ガラスロッドが形成され、このロッドを炉内に吊り下げることにより、ロッドから溶融ガラスが形成される。光ファイバは、キャプスタンまたは光ファイバを形成するための他の機構により、ロッドの溶融ガラスから線引きされる。従来、線引き温度は２０００℃から２１００℃までである。
【０００４】
ガラスロッドは、外付け（ＯＶＤ）法のようないくつかのプロセスの内のいずれにより形成しても差し支えない。ＯＶＤ法は、スートプリフォームが、シリカとゲルマニアの微細なスート粒子を形成するように火炎中で反応させられる超純粋気相から形成される（スートは、シリカおよび他のドーパントから製造された多孔質粒子の層である）。スート粒子は、回転している標的の心棒の表面に堆積される。コア材料が最初に堆積され、純粋なシリカクラッドが続いて堆積される。コアおよびクラッド両方の原料は気相堆積されるので、プリフォーム全体は、完全に合成のものであり、非常に純粋であろう。
【０００５】
堆積が完了すると、標的の心棒がプリフォームの中心から取り外されて、プリフォームに中心線孔が残り、プリフォームが固結炉中に配置される。固結プロセス中、Ｃｌ２のような乾燥剤を使用して、プリフォームから最初に水蒸気が除去される。次いで、高温固結工程が行われて、プリフォームが、中実で緻密な透明ガラスに焼結される。従来、固結は、中心線孔が開いた状態で停止される。この孔は、約２０００℃の炉で後の再線引き工程で最終的に閉じられる。
【０００６】
次いで、図１に示したように、完成したガラスプリフォーム１４が線引き塔に配置され、線引き炉１０内でガラスファイバの一本の連続素線に線引きされる。一般的な線引き炉は、ガラスプリフォームを吊り下げられる吊下げ装置１２、およびキャプスタン１６のような線引き機構を備えている。加熱素子２２は線引き炉１０中の温度を上昇させ、制御装置２０は加熱素子２２の作動、したがって、線引き炉１０中の温度を制御する。プリフォーム１４は、線引き機構に近接する少なくともその一部が溶融されるまで、線引き炉１０内で加熱される。次いで、線引き機構を作動させ、プリフォームを所定の温度と張力で線引きして、光ファイバ１８を形成する。
【０００７】
発明の概要
本発明の第１の態様は、光ファイバに形成するように適用されるケインを製造する方法であって、約２０重量％から３０重量％までのＰ２Ｏ５を有するコアを形成し、コアの外面に内側クラッドを形成し、コアおよび内側クラッドを、コアおよび内側クラッドを持つプリフォームに固結し、プリフォーム上に外側クラッドを形成して、ケインを画成する各工程を有してなる方法である。
【０００８】
本発明の第２の態様は、約２０重量％から３０重量％までのＰ２Ｏ５を有するコア、コアに同心に配置された、Ｐ２Ｏ５−Ｆ−ＳｉＯ２から実質的になる内側クラッド、および内側クラッドに同心に配置された外側クラッドを有してなる光ファイバである。
【０００９】
本発明の第３の態様は、光ファイバを製造する方法であって、約２０重量％から３０重量％までのＰ２Ｏ５を有するコアを形成し、コアの外面に内側クラッドを形成し、コアおよび内側クラッドを、コアおよび内側クラッドを持つプリフォームに固結し、プリフォーム上に外側クラッドを形成して、ケインを画成し、ケインを、コア、内側クラッドおよび外側クラッドを持つ光ファイバに転換する各工程を有してなる方法である。
【００１０】
詳細な説明
光ファイバの新規の用途がほぼ絶え間なく開発されてきている。最近、１５７０から１６２０ｎｍ範囲におけるエルビウムドープ拡張Ｌ帯域ファイバ増幅器として、ホスホシリケートファイバを使用できることが発見された。ホスホシリケートファイバは、Ｐ−Ｓｉにおける好ましいエルビウム分光法のために、１６２０ｎｍ以上までの利得を提供する、唯一知られているシリカベースのファイバである。そのようなファイバ、比較的高濃度のＥｒ２Ｏ３（約１５００−３０００重量ｐｐｍ、好ましくは、約２０００重量ｐｐｍまたは０．３重量％）、約２重量％のＹｂ２Ｏ３、および高濃度リン（約２５−３０重量％）のシリカガラスコアを有する。しかしながら、そのような組成は、製造に難点がある。
【００１１】
従来の製造方法、特に圧潰工程により、主に、コア層とクラッド層との間の熱機械的特性の不整合のために、コアおよびクラッドに用いられている材料間で分離が生じる。この分離により、ケイン中に「種」として知られている捕捉空気が生じ得る。
【００１２】
特に、上述したコア組成物は、従来のＧｅ−Ｓｉのコア材料とクラッド材料と比較すると、非常に軟らかい。さらに、ホスホシリケート材料は、従来のＧｅ−Ｓｉのコア材料とクラッド材料よりも、高い熱膨張係数、低い軟化温度、高いドーパントの揮発性、高い拡散性、および高い親水性を持つ。その全てが、製造プロセスにおいて特有の問題を提示し得る。
【００１３】
本出願人は、ブランクの中心線孔が実質的に閉じられる固結方法を用いて、種の形成を最小にできるまたはなくせることを発見した。好ましい実施の形態は、プリフォームの焼成、すなわち、最初の乾燥プロセスの後に、中心線孔が閉じられる、速度の遅い下方駆動工程（すなわち、１．５ｍｍ／分以下、好ましくは、１ｍｍ／分以下、最も好ましくは、０．３ｍｍ／分から０．５ｍｍ／分まで）を行う低温固結を有してなる固結プロセスを含む。下方への駆動は、焼結区域の頂部から焼結区域の底部までのプリフォームの動きとして定義される。焼結プロセスは、クラッド層を焼結し、中心線を閉じるのに十分に長い期間に亘り、約１３１０±２５℃で行うことができる。乾燥は、ジェラルド・イー・バーク（Ｇｅｒａｌｄ　Ｅ．Ｂｕｒｋｅ）、リサ・エフ・チャン（Ｌｉｓａ　Ｆ．Ｃｈａｎｇ）、スティーブン・ビー・ダウェス（Ｓｔｅｖｅｎ　Ｎ．Ｄａｗｅｓ）、ゲリー・ピー・グランジャー（Ｇａｒｙ　Ｐ．Ｇｒａｎｇｅｒ）、マイケル・ティー・マーター（Ｍｉｃｈｅａｌ　Ｔ．Ｍｕｒｔａｇｈ）、チャクウェメカ・ビー・オヌー（Ｃｈｕｋｗｕｅｍｅｋａ　Ｂ．Ｏｎｕｈ）、スーザン・エル・シーフェルベイン（Ｓｕｓａｎ　Ｌ．Ｓｃｈｉｅｆｅｌｂｅｉｎ）、ジーン・エル・スウェッカー（Ｊｅａｎｎｅ　Ｌ．Ｓｗｅｃｋｅｒ）、ジ・ワン（Ｊｉ　Ｗａｎｇ）、ジョセフ・エム・ワレン（Ｊｏｓｅｐｈ　Ｍ．Ｗｈａｌｅｎ）による「乾燥剤およびスートプリフォームを乾燥させる改良方法（Ｄｒｙｉｎｇ　Ａｇｅｎｔ　Ａｎｄ　Ｉｍｐｒｏｖｅｄ　Ｐｒｏｃｅｓｓ　Ｆｏｒ　Ｄｒｙｉｎｇ　Ｓｏｏｔ　Ｐｒｅｆｏｒｍｓ）」（ＳＰ００−２７３Ａ）と題し、ここに引用される米国特許出願に開示されているように、Ｃｌ２のような乾燥剤により、またはＰＯＣｌ３により、８００−８５０℃で行うことができる。
【００１４】
好ましい実施の形態の光ファイバを形成するのに用いられるケインの形態にあるガラス層は、どのような様式で形成しても差し支えない。しかしながら、好ましい実施の形態では、上記のごとく概説したように、ケインを形成するのにＯＣＤ法を用いる。
【００１５】
図２は、本発明の好ましい実施の形態による光ファイバの製造方法を示している。工程１００において、ＯＶＤ法または他のプロセスを用いて、約２０重量％から３０重量％までのＰ２Ｏ５を有する（ＳｉＯ２中に）コア組成物が形成される。例えば、（ＣＨ４＋Ｏ２）火炎中で反応する超純粋ＰＯＣｌ３（およびＳｉＣｌ４）を用いて、回転している心棒の長手方向に火炎を走査させながら、この心棒上にスート粒子を形成することにより、一回以上のレイダウン工程を行うことができる。しかしながら、コア組成物を形成するためには、どのようなプロセスを用いても差し支えない。
【００１６】
工程１０２において、内側クラッド組成物がコア組成物の外面に形成される。内側クラッド組成物は、コア組成物および外側クラッド組成物とは異なる。内側クラッド組成物は、Ｐ２Ｏ５−Ｆ−ＳｉＯ２を含んでいてよく、一回以上のレイダウン工程を用いたＯＶＤ法のようなどのような公知のプロセスによって形成しても差し支えない。内側クラッドは、さらなる加工が行われるときに、以下に述べるような様式で形成される外側クラッド組成物と、コア組成物との間の熱応力および機械的応力を最小にするように働く。好ましくは、内側クラッドの屈折率は、外側クラッドの屈折率と実質的に一致する（すなわち、０．２％デルタ未満）。
【００１７】
工程１０４において、コア組成物および内側クラッド組成物は、心棒を除去した後に、加熱により固結される。重要なことに、心棒の除去後に残されているケインの中心線孔は、固結工程の結果として、実質的にプリフォームの全長に亘り閉じられる。好ましい実施の形態としては、乾燥工程および中心線孔が閉じられる焼結工程、すなわち、低温固結工程を有してなる固結プロセスを含む。焼結プロセスは、クラッド層を焼結し、中心線を閉じるのに十分に長い期間に亘り、約１３１０±２５℃で行うことができる。乾燥は、８００−８５０℃で行うことができる。
【００１８】
工程１０６において、外側クラッド組成物がプリフォーム上に形成されて、光ファイバを製造する既知の様式のさらなる加工に適したケインを画成する。外側クラッドは、シリカ・オーバークラッド・プロセスにより形成することができる。あるいは、外側クラッドは、プリフォームをシリカスリーブ中に挿入することにより形成しても差し支えない。次いで、このケインを、図１に関して記載した線引きプロセスのような、任意の公知のプロセスにより光ファイバを形成するのに用いることができる。
【００１９】
工程１０２は、光ファイバの最終用途に応じて、内側クラッドにホウ素、フッ素、または別の望ましい材料がドープされるドーピングプロセスを含んでも差し支えない。例えば、エルビウムドープＬ帯域増幅器、ラマン増幅器、およびファイバレーザにおいて、コアとクラッドとの間の熱的不一致を減少するために、クラッドに、ホウ素またはフッ素のような低融点材料をドープすることが知られている。フッ素ドーピングは、レイダウン工程または固結工程のいずれにおいて行ってもよい。
【００２０】
ドーピング組成物のコア中への著しい移行は、コア組成物とドーピング組成物との間の相互作用を生じる固結中に観察されていた。リンとフッ素との相互作用により、揮発性の高い複合体が形成され、これにより、プリフォームからリンおよびフッ素の多くが逃げてしまう。同様に、エルビウムドープ増幅器におけるエルビウムの寿命が短縮し得るので、ホウ素のコア組成物中への移行は望ましくない。したがって、ドーパントのコア組成物中への移行を防ぐまたは最小にすることが重要である。本出願人は、ガラス質バリヤ層、好ましくは、高密度でありかつ低含水量を持つ層を形成することにより、ドーパントの移行を防ぐ効果的なバリヤが提供されることを見出した。
【００２１】
このガラス質バリヤ層は、気相堆積法のようなプロセスにより、どのような様式で、コア組成物と内側クラッドとの間に形成しても差し支えない。本出願人は、バリヤとして非常に効果的で非常に薄いそのような層を形成する方法を開発した。図３は、好ましい実施の形態のバリヤ層を形成する方法を示している。図３の方法は、上述したように、図２の工程１００の後で工程１０２の前に行うことができる。
【００２２】
図３に示したように、コア組成物を形成した後であるが、内側クラッド組成物を形成する前に、工程２００において、スートを乾燥させる。乾燥工程は、塩素の豊富な火炎または他の乾燥すなわち非ＯＨ火炎供給源の施用により行っても差し支えない。例えば、火炎供給源として、一酸化炭素またはジュテリウムを用いることができる。工程２０２において、コア組成物の薄い外側部分が選択的に固結されて、ガラス質バリヤ層が形成される。工程２０２は、任意の乾燥燃焼火炎、レーザまたはプラズマ供給源により熱を加えることにより行って差し支えない。例えば、約３ｋＷで作動するマイクロ波結合プラズマトーチを用いることができる。放射線は、バリヤ層の厚さを良好に制御できるように、コア組成物の最初の数十マイクロメートルで主に吸収されることが好ましい。好ましくは、バリヤ層は、２０から１００μｍ厚まで、好ましくは、３０から５０μｍ厚である。また、バリヤ層を形成するためのＣＯ２レーザを使用するのが望ましいことが分かった。そのようなレーザでは、コア組成物中に水が導入されず、正確な厚さ制御のための高度に局所化された加熱が行われる。最後に、実質的にＯＨを含まないバリヤ層を形成するのに、ＣＯ／Ｄ２／Ｏ２火炎を用いても差し支えない。
【００２３】
図４は、バリヤ層を含む上述したケインから製造された光ファイバを示している。光ファイバ３００は、コア３０２、内側クラッド３０４、バリヤ層３０８、および外側クラッド３０６を備えている。各々の層の組成物は、上述した様式で、上述した材料から製造できる。
【００２４】
本発明に関して、様々な材料およびプロセスを用いることができる。プリフォーム、ケインおよびファイバは、様々な用途で使用できる。製造プロセスのエネルギー源、温度、タイミングは、必要に応じて、変えても差し支えない。本発明は、ケインをファイバに転換する前または後に形成された追加の層を含んでも差し支えない。本発明による光ファイバは、様々な構成を有していても差し支えなく、様々な用途に用いても差し支えない。様々な層を加えるため、または層の特性を変更するために、追加の工程を行っても差し支えない。
【００２５】
本発明を好ましい実施の形態により説明してきた。しかしながら、添付の特許請求の範囲および法律的同等物により定義された本発明の範囲から逸脱せずに、様々な改変を行っても差し支えない。
【図面の簡単な説明】
【図１】
ガラスロッドを光ファイバに線引きするための装置の概略図
【図２】
好ましい実施の形態によるケインを製造する方法の流れ図
【図３】
好ましい実施の形態によるバリヤ層を形成する方法の流れ図
【図４】
好ましい実施の形態による光ファイバの断面図
【符号の説明】
１０　　炉
１２　　吊下げ装置
１４　　プリフォーム
１６　　キャプスタン
１８　　光ファイバ
２０　　制御装置
２２　　加熱素子
３０２　　コア
３０４　　内側クラッド
３０６　　外側クラッド
３０８　　バリヤ層
【図１】
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【図２】
2004002183.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【外国語明細書】
2004002183.tif 000007
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