(57)【要約】【課題】介在物の平均組成を正確かつ迅速に求める分析方法について提案する。【解決手段】分析対象試料の反射電子像もしくは二次電子像を２００  倍以下の倍率にて撮像し、画像解析を行って試料中の介在物の位置を特定した後、介在物が位置する領域のみを２００  倍以上の倍率にて再撮像し、この再撮像の画像処理結果に基づいて介在物の形状および位置を特定し、介在物として特定された分析領域内に限定して、電子線ビームのスキャンを行って、該分析領域内から発生するＸ線を検出し、この検出結果から介在物の平均組成を求める。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析対象試料の反射電子像もしくは二次電子像を２００  倍以下の倍率にて撮像し、画像解析を行って試料中の介在物の位置を特定した後、介在物が位置する領域のみを２００  倍以上の倍率にて再撮像し、この再撮像の画像処理結果に基づいて介在物の形状および位置を特定し、介在物として特定された分析領域内に限定して、電子線ビームのスキャンを行って、該分析領域内から発生するＸ線を検出し、この検出結果から介在物の平均組成を求めることを特徴とする介在物の平均組成分析方法。
【請求項２】
請求項１における全ての工程を、電子線プローブマイクロアナライザーによる全自動処理にて行うことを特徴とする介在物の平均組成分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、  例えば鉄鋼の分野において、鋼中介在物の分析を行う際に、該介在物の平均組成を正確かつ迅速に分析する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
鋼中に含まれる介在物は、鉄鋼製品において、主に表面欠陥の原因となるため、高品質の製品の開発や生産性の向上を実現する上で、さらなる鋼の高清浄度化が重要である。そのためには、製鋼プロセスの各工程において、介在物の分析を行って介在物の発生原因を明らかにすることが重要であることから、正確かつ迅速な介在物の分析、とりわけ介在物の組成を分析する方法の開発が望まれている。
【０００３】
ここに、介在物の組成は、  電子プローブマイクロアナライザ（以下、ＥＰＭＡと示す）や走査電子顕微鏡（以下、ＳＥＭ  と示す）によって分析することが可能であるが、  従来はいずれの場合も、電子線ビームは一つの介在物に対して電子線ビームを一点にのみ照射し、介在物の組成を求めていた。
【０００４】
このため、電子線のビーム径が介在物より小さい場合は、電子線ビームの照射位置が介在物の一部の領域に限られ、介在物の一部を測定することになる結果、介在物の平均組成を正確に求めることはできなかった。
【０００５】
また、介在物の全領域の測定をカバーするには、電子線ビームを介在物が存在する全ての領域に電子線ビームの照射位置を合わせて測定すること、すなわち介在物の存在領域を二次電子像や反射電子像の画像を確認しながら、電子線ビームの照射を行う必要があり、かような操作は技術的に困難である上、多くの時間を要することも問題になる。
【０００６】
一方、電子線のビーム径が介在物より大きい場合は、介在物以外の領域まで電子ビーム線が照射されることになり、介在物以外の領域の測定結果も取り込まれる結果、介在物の平均組成を正確に求めることはできなかった。
【０００７】
さらに、介在物の形状や大きさを正確に求めるには、介在物の大きさに対して十分に小さな画素サイズで測定を行わなければならない、つまり高倍率で測定を行わなければならないが、広い領域の測定を行う場合に小さな画素サイズで測定を行うと、その測定に非常に長い時間を要するという、問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
以上述べたように、従来、  ＥＰＭＡやＳＥＭ  などを用いて介在物の分析を行う場合に、電子線ビーム径と介在物の大きさとの関係から、介在物以外の領域を測定してしまったり、あるいは介在物分析領域の一部しか測定されないため、鋼中の介在物の平均組成を正確かつ迅速に分析することは極めて困難であった。
【０００９】
そこで、この発明は、  上記した従来技術の問題点を解決し、介在物の平均組成を正確かつ迅速に求める分析方法について提案することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
すなわち、この発明の要旨構成は、次の通りである。
（１）  分析対象試料の反射電子像もしくは二次電子像を２００  倍以下の倍率にて撮像し、画像解析を行って試料中の介在物の位置を特定した後、介在物が位置する領域のみを２００  倍以上の倍率にて再撮像し、この再撮像の画像処理結果に基づいて介在物の形状および位置を特定し、介在物として特定された分析領域内に限定して、電子線ビームのスキャンを行って、該分析領域内から発生するＸ線を検出し、この検出結果から介在物の平均組成を求めることを特徴とする介在物の平均組成分析方法。
【００１１】
（２）  上記（１）  における全ての工程を、電子線プローブマイクロアナライザーによる全自動処理にて行うことを特徴とする介在物の平均組成分析方法。
【００１２】
【発明の実施の形態】
さて、試料に電子線ビームを照射すると、  元素ごとに固有のエネルギーを持つ蛍光Ｘ線と、電子線の制動放射による白色Ｘ線とが発生する。これらのＸ線を測定することにより、試料の組成分析が可能になる。
【００１３】
ところで、鋼中に存在する介在物の形状は様々であり、さらに介在物中の組成分布は均一でない場合が通例である。  従って、一つの介在物に対して、電子線ビームの照射が一点のみでは正確な平均組成を求めることができない。  換言すると、介在物の平均組成を正確に求めるには、電子線のビーム径を介在物より小さくし、介在物の全体にわたって電子線ビームを照射することが肝要である。
【００１４】
しかしながら、上記したように、鋼中に存在する介在物の形状は様々であるから、介在物の全体にわたって電子線ビームを照射することは、至難の技であり、この点の改善が重要になる。そこで、この発明では、電子線ビームの照射を制御するに当り、二次電子像もしくは反射電子像による介在物の像を用いて、介在物全体に対する電子線ビームのスキャンを可能にすることによって、分析精度の向上を実現した。
【００１５】
すなわち、分析対象試料、例えば鋼のＥＰＭＡやＳＥＭ  による反射電子像もしくは二次電子像を観察し、この像におけるコントラストを用いて画像処理を行って、この画像処理結果に基づいて鋼中の介在物の形状および位置を解析する。次いで、鋼の観察面において介在物として特定された領域を分析領域として、この分析領域内に限定して、電子線ビームのスキャンを行って、該分析領域内から発生するＸ線を検出し、この検出結果から介在物の平均組成を求めることが基本になる。
【００１６】
その際、分析対象試料の反射電子像もしくは二次電子像を２００  倍以下の倍率にて撮像し、その画像解析を行って試料中の介在物の位置を特定した後、介在物が位置する領域のみを２００  倍以上の倍率にて再撮像し、この再撮像の画像処理結果に基づいて、上記した介在物の形状および位置の特定作業を行うことが、より高精度に介在物の形状および位置を解析するのに有利である。なお、撮像時の倍率を２００  倍を境に使い分けるのは、介在物の位置を特定するに当たり、２００  倍を超えると、画素が小さくなりすぎて、広い領域を撮像するのに多くの時間を要し、また再撮像における介在物の形状および位置を解析するには、２００  倍未満では画素が大きくなり、精密に解析できなくなるためである。
【００１７】
ここで、分析領域内に限定して電子線ビームのスキャンを行うに当り、画像処理によって検出された介在物に対応する分析領域を、図１に示すように、  取り込まれた電子像の領域全体を、例えば１μｍ  角程度の画素に分割し、コンピュータ制御により、電子線ビームの照射位置を、各画素に移動しながら、介在物領域内の全ての画素に重複することなく電子線を照射し、全ての画素の領域から発生するＸ線強度を測定する。これにより正確な平均組成を反映するＸ線強度の測定が可能になる。
【００１８】
また、同じ電子線ビーム径であっても、Ｘ線が発生する領域は、電子線の加速電圧が大きくなるほど大きくなるため、介在物の外周部に電子線ビームを照射した場合、測定されるＸ線には介在物以外の領域から発生するＸ線も含まれることになる。そこで、電子線の加速電圧を考慮し、  介在物の外周である輪郭線を含む画素、すなわち図１において斜線を引いたような画素は電子線ビームのスキャン対象外とすることにより、  より正確な介在物の平均組成分析が可能となる。
【００１９】
なお、電子線の加速電圧と電子線ビームのスキャン対象外とする画素との関係は、加速電圧の違いによるＸ線発生領域の大きさと１画素の大きさとを比較することによって、Ｘ線発生領域が介在物の領域から外れる画素について、スキャン対象外とする。
【００２０】
この発明の方法を実施するには、分析対象試料に電子線を照射して得られる反射電子像あるいは二次電子像におけるコントラストを利用する画像処理装置、この画像処理装置の出力した画像処理結果に基づいて個々の介在物の形状および位置を特定する解析装置および、個々の介在物の組成分析を行う装置を有する、介在物分析設備を使用することが好ましい。
【００２１】
かような介在物分析設備としては、ＥＰＭＡを利用できる。すなわち、ＥＰＭＡは、図２に示すように、画像取り込みのための反射電子検出器１、二次電子検出器２と、組成分析のためのエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＸ  ：Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ）３、波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＸ  ：Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）４、試料５を固定して移動可能な試料ステージ６を有する本体部７および、それらの全てを制御するコンピュータ８からなる。なお、このコンピュータ８は、画像処理装置を有し、組成分析を行う分析装置の一部となるデータ解析装置の機能を併せ持つ。
【００２２】
そして、試料ステージ６の移動により試料５を測定に適した領域に移動後、低倍率において、電子銃９からの電子線１０を介在物と考えられる領域と周囲に照射し、試料５から発生する反射電子を反射電子検出器１により、また二次電子は二次電子検出器２により取り込む。このとき介在物の検出には、反射電子は元素の違いを反映するので反射電子を用いるのがより好ましい。
【００２３】
次いで、コントラスト情報を含む測定結果は、前述のコンピュータ８に取り込まれて画像として認識される。この取り込まれた画像から、コントラストを利用した２値化による画像処理により、個々の介在物の位置が求められる。その後、それらの介在物位置のみを、高倍率で電子像の再撮像を行い、個々の介在物の正確な位置および形状を求める。
【００２４】
また、これらの介在物情報に基づき、個々の介在物に対して電子線を照射し、そこから発生するＸ線をＥＤＸ  により検出し、介在物組成を分析する。なお、測定領域が広範囲にわたる場合は、第一の測定領域の解析が終了すると、第二の測定領域に移動し、同様に像の取り込みから介在物解析までを行う。この介在物解析を繰り返すことにより、広い領域の介在物分析を行うことが出来る。以上のように、第１の測定領域への移動から最終の測定領域の介在物解析までの全てをコンピュータ８により制御することによって、全自動測定が可能となる。
【００２５】
【実施例】
以下、この発明の実施例について、具体的に説明する。
測定装置としてＥＰＭＡを用いて、  鋼中の介在物の分析を行った。すなわち、ＥＰＭＡを用いて、  加速電圧１５ｋＶ、試料電流１０ｎＡおよび倍率１００  倍の測定条件にて得られた、反射電子像を観察し、その反射電子像におけるコントラストを利用して反射電子像を画像処理を行って、介在物の位置を検出し、さらにその介在物を５００  倍の倍率で再撮像し、その画像処理を行って、図３に示すような介在物を検出した。
【００２６】
次に、検出した介在物を分析領域として、その分析領域を図４に示すように、１画素が１μｍ  ×１μｍ  の大きさの画素に分割した。その後、各画素に電子線ビームをスキャン制御し、介在物領域の全ての画素に重複することなく電子線ビームを照射し、  介在物から発生するＸ線を半導体検出器を用いて測定し、介在物の平均組成を求めた。このとき電子線ビームは、介在物外周から介在物内部側に１μｍ  （１画素）の幅分（図４の斜線部分の画素）だけを除いた介在物内部領域、および除かない介在物内部領域を照射領域としたものについて、それぞれ照射して測定を行った。さらに、比較として従来法のように一点のみに電子線ビームを当てた場合の測定も行なった。
【００２７】
これらの分析結果を表１に示すように、この発明に従う方法は、１点のみの分析より正確な値を得ることができる。なお、分析対象とした介在物は、介在物より小さいビーム径（１μｍ  ）の電子ビームを手動操作することにより、３０点にわたる測定を行って、Ａｌ：５ｍａｓｓ％、Ｔｉ：２ｍａｓｓ％、Ｏ：４７ｍａｓｓ％の平均組成であることが予め判明している。従って、発明例は、自動測定により、手動で測定した前記平均組成とほぼ同じ分析値が得られたのである。
【００２８】
一方、従来例１はＦｅの濃度が９．３  ｍａｓｓ％の結果が得られたが、Ｆｅの検出は介在物周囲の金属鉄を検出したことは明らかである。また、従来例２はＦｅの検出は無いが、Ｔｉを含有しない部分を測定したためであり、平均組成とは異なる分析結果となった。
さらに、この発明において介在物外周部除去なしより、  除去ありのほうが、より正確な分析値を得ることができた。
【００２９】
【表１】
2004191060.tif 000002
【００３０】
次に、介在物個数と測定時間とについて、この発明の方法と光学顕微鏡による方法との比較を行った。すなわち、１０ｍｍ×１０ｍｍの測定領域において、１００  倍で撮像した像の解析によって介在物位置を検出し、それらの介在物について、５００  倍の倍率にて再撮像した像の画像処理結果から正確な大きさを求め、１０μｍ  以上の円相当径の介在物について、同領域を光学顕微鏡で詳細に測定した時の個数を比較した。また、比較として再撮像なしの検出も行った。その結果を表２に示す。
【００３１】
【表２】
2004191060.tif 000003
【００３２】
表２に示すように、光学顕微鏡では組成分析ができないのに対して、この発明の方法では組成分析ができる上、光学顕微鏡と同程度の測定時間で同程度の介在物個数の検出を行うことができた。
【００３３】
なお、比較例１では、測定時間は発明例より短くなるが、１００  倍のみの測定のため画素が大きくなり、画像解析における２値化時に介在物を大きく判断してしまい、１０μｍ以下の介在物も多く含まれたため、介在物個数は多くなっている。また、比較例２では測定倍率が５００  倍のため発明例と同じ介在物個数の測定が可能であるが、全測定領域を５００  倍で測定したため、測定時間が長くなっている。
【００３４】
【発明の効果】
この発明によれば、  鉄鋼中など固体試料に存在する介在物の平均組成を正確かつ迅速に分析することができるから、介在物が原因となって発生する表面欠陥等を未然に防止することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明に従う介在物に対する電子線ビームのスキャン要領を説明する図である。
【図２】この発明の方法に適合する装置の構成を示す図である。
【図３】介在物の画像処理結果を示す図である。
【図４】介在物の分析領域を画素に分割した図である。
【符号の説明】
１  反射電子検出器
２  二次電子検出器
３  エネルギー分散型Ｘ線分光器
４  波長分散型Ｘ線分光器
５  試料
６  試料ステージ
７  本体部
８  コンピュータ
【図１】
2004191060.tif 000004
【図２】
2004191060.tif 000005
【図３】
2004191060.tif 000006
【図４】
2004191060.tif 000007