(57)【要約】　　　（修正有）【課題】金属、セラミックス等からなる粉体材料の焼結成形、或いは焼結成形と接合を同時に行う加工技術を構築する。【解決手段】粉体材料１に対して、相対変位１ｍｍ以上を有する速度制御された高速度運動する固形体２を第一の圧力で加圧接触して摩擦熱を発生させることにより、前記粉体材料を所定の温度まで加熱した後、前記高速度運動を急停止させ、第一の圧力よりも高い第二の圧力で前記粉体材料を焼結成形する。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体材料に対して、相対変位１ｍｍ以上を有する速度制御された高速度運動する固形体を第１の圧力で加圧接触して摩擦熱を発生させることにより、前記粉体材料を所定の温度まで加熱した後、前記高速度運動を急停止制御により停止させた後、第１の圧力よりも高い第２の圧力で前記粉体材料を焼結成形する方法。
【請求項２】
粉体材料に対して、相対変位１ｍｍ以上を有する速度制御された高速度運動の固形体を第１の圧力で加圧接触して摩擦熱を発生させることにより、前記粉体材料を所定の温度まで加熱した後、前記高速度運動を急停止制御により停止させたる後、第１の圧力よりも高い第２の圧力で前記粉体材料を焼結成形し、且つ第一及び／又は第二の固形体材料に接合する方法。
【請求項３】
高速度運動と圧力を加える第一の固形体材料に、粉体材料を介して、静止した状態の第二の固形体材料を設置して行なう、請求項２に記載の接合方法。
【請求項４】
固形体の高速度運動が回転又は往復である請求項１〜３のいずれか記載の方法。
【請求項５】
回転又は往復が毎分５０回転以上である請求項４に記載の方法。
【請求項６】
粉体材料として組成の異なる粉体材料の混合物を用いる請求項１〜５のいずれか記載の方法。
【請求項７】
９５％容積以上が金属、半金属、半導体、セラミックス、金属間化合物、アモルファス材料から選ばれた粉体材料を用いて行う請求項１〜６のいずれか記載の方法。
【請求項８】
金属の粉体材料を用いて合金を生成させる請求項６または７記載の方法。
【請求項９】
タングステンと銅の粉体材料を用いて行う請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
粉体材料の配合組成の空間的分布に変化を与えて行う請求項６〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
窒素ガス、不活性ガス若しくはこれらの混合ガス中、又は真空中、及び／又は磁界中にて行う請求項１〜１０のいずれか記載の方法。
【請求項１２】
粉体材料を保持する手段と、固形体を高速度運動および急停止制御させる手段と、固形体を前記紛体に高速度運動させながら加圧接触させ、引続き、停止後により高い圧力をかける手段よりなる粉体材料の焼結成型装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉体材料を摩擦熱の利用により焼結成形し、又は粉体材料を摩擦熱の利用により焼結成形し、且つ他の固形材料に接合させる方法ならびに装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
運動エネルギーの熱エネルギー変換による加熱技術を利用したものとして、超音波振動を加えて得られる内部発熱を利用したものがある（例えば特許文献１参照）。超音波による方法は、典型的には出力２００Ｗ〜４ＫＷ、周波数２０ＫＨｚ、超音波振動振幅３５〜５０μｍで行うものである。
また、摩擦熱を利用した加工技術として摩擦圧接が良く知られている。この技術は、固体材料同士の表面を接触させ、回転による摩擦熱と加圧によって接触部のみを接合させる技術である。更に、摩擦圧接を、板材の溶接技術として進歩させた摩擦攪拌溶接法（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ　Ｓｔｉｒ　Ｗｅｌｄｉｎｇ）が英国公立溶接研究所で開発されている（特許文献２）。
【０００３】
一方、本願発明にかかわる技術としては、粉末材料を部品にコーティングする技術がある（特許文献３）。
この技術は、回転する部品の表面上に粉体材料を加圧接触させることで摩擦熱を発生させ、部品表面をコーティングするものであるが、その際、部品に回転を与える具体的手段として、フライホイール式を用いることが実施例に明記されている。
【０００４】
フライホイール式とは、回転する主軸に装着したフライホイールに必要なエネルギーを回転エネルギーとして蓄え、加圧接触面で回転エネルギーが熱発生に消費されて急速に回転は低下し、自然停止させる方法である。従って、部品に与えられる回転数は、初期回転数をピークとして一定ではない。また、フライホイール式の場合、通常は摩擦熱を発生させるための圧力と成形のための圧力は同じ一定であり、この事は開示されている実施例からも明らかである。
【０００５】
【特許文献１】
特開昭５８−２０４１３号公報
【特許文献２】
特許第２７１２８３８号公報
【特許文献３】
ソ連特許第１０４１２１５Ａ明細書
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
前記超音波振動を用いる方法は、その振動が点振動であり、空間的減衰が大きく、与えられる単位時間あたりのエネルギー量が小さい。従って、超音波振動を用いる方法は、電子産業など小型精密分野において小型の対象物に限られており、大型の材料を対象とすることは必ずしも容易でない。
また、前記特許文献３は、次のような課題を有している。
摩擦に打ち勝つためになされた仕事は、発生する摩擦の熱量に等しく、この場合、回転の速さが直接的に発生する摩擦の熱量に影響する。即ち、フライホイール式で加工を行なうために回転数が変化することは、時間当たりに発生する摩擦の熱量が変化することになり、温度制御などの面から問題となる。
【０００７】
更に、通常、部品の表面は酸化物等により覆われており、この酸化物は相対運動と加圧力によって生じる摩擦熱を利用して清浄面とされる。しかし、次の成形のための圧力が摩擦熱を発生させるための圧力と同じである場合、接触面に存在する酸化物の排出が困難で、この酸化物の残存により得られた成形体の密度、或いは接合強度などが低下する恐れがあった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、鋭意検討した結果、ついに本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、次の態様を有するものである。
（１）　粉体材料に対して、相対変位１ｍｍ以上を有する速度制御された高速度運動する固形体を第１の圧力で加圧接触して摩擦熱を発生させることにより、前記粉体材料を所定の温度まで加熱した後、前記高速度運動を急停止制御により停止させた後、第１の圧力よりも高い第２の圧力で前記粉体材料を焼結成形する方法。
（２）　粉体材料に対して、相対変位１ｍｍ以上を有する速度制御された高速度運動の固形体を第１の圧力で加圧接触して摩擦熱を発生させることにより、前記粉体材料を所定の温度まで加熱した後、前記高速度運動を急停止制御により停止させた後、第１の圧力よりも高い第２の圧力で前記粉体材料を焼結成形し、且つ第一及び／又は第二の固形体材料に接合する方法。
（３）高速度運動と圧力を加える第一の固形体材料に、粉体材料を介して、静止した状態の第二の固形体材料を設置して行なう、（２）に記載の接合方法。
【０００９】
（４）　固形体の高速度運動が回転又は往復である上記（１）〜（３）のいずれか記載の方法。
（５）　回転又は往復が毎分５０回転以上である上記（４）に記載の方法。
（６）　粉体材料として組成の異なる粉体材料の混合物を用いる上記（１）〜（５）のいずれか記載の方法。
（７）　９５％容積以上が金属、半金属、半導体、セラミックス、金属間化合物、アモルファス材料から選ばれた粉体材料を用いて行う上記（１）〜（６）のいずれか記載の方法。
【００１０】
（８）　金属の粉体材料を用いて合金を生成させる上記（６）または（７）記載の方法。
（９）　タングステンと銅の粉体材料を用いて行う上記（８）に記載の方法。
（１０）　粉体材料の配合組成の空間的分布に変化を与えて行う上記（６）〜（９）のいずれかに記載の方法。
（１１）　窒素ガス、不活性ガス若しくはこれらの混合ガス中、又は真空中、及び／又は磁界中にて行う上記（１）〜（１０）のいずれか記載の方法。
（１２）　粉体材料を保持する手段と、固形体を高速度運動および急停止制御させる手段と、固形体を前記紛体に高速度運動させながら加圧接触させ、引続き、停止後により高い圧力をかける手段よりなる粉体材料の焼結成型装置。
以下に本発明について更に詳細を説明する。
【００１１】
本発明において、粉体材料に対し摩擦熱を与えるための固形体の高速度運動としては、回転運動を用いることが好ましい。具体的には、回転する円柱形状の固形体を粉体材料に加圧接触させることで摩擦熱を発生させる。
速やかに所定温度に到達させ、且つ熱の放冷を抑えた効率的加熱を行うためには、前記高速度運動の相対的変位は２ｍｍ以上であることが望ましい。これは作製する成形体の寸法にもよるが、更に望ましくは５ｍｍ以上、更に望ましくは１０ｍｍ、もっとも望ましくは２０ｍｍ以上である。また、効率的加熱を行うためには、加圧接触面の幾何学的平均直径は２ｍｍ以上であることがより望ましい。これも、作製する成形体の寸法によるが、更に望ましくは５ｍｍ以上、より望ましくは１０ｍｍ以上、もっとも望ましくは２０ｍｍ以上である。
【００１２】
効率的加熱を行うために固形体に与えられる回転又は往復は、毎分５０回以上、好ましくは２００回以上、更に好ましくは毎分５００回以上である。尚、一定の制御された回転速度を得るための機構は、前記のフライホール式では無く、例えば、回転の主軸が直接またはクラッチを通して電動機と連結している連続駆動法が好ましい。また、効率的加熱を行うために固形体に与えられる第１の圧力は、作製する成形体の材料組成にもよるが、少なくても１０ＭＰａ以上であることが望ましい。これは、更に望ましくは５０ＭＰａ以上である。
以上の要因のある一つの条件下において所定の加熱温度を得るためには、回転数と第１の圧力を粉体材料に負荷する時間の設定、又は第１の圧力による固形体垂直方向における変位の設定により制御できる。
【００１３】
次に所定の加熱条件が得られた時点で、固形体の回転を急停止制御により停止する。このことは、粉体材料に実質的に一定の回転数が与えられることを意味する。回転を急停止させるには、回転する主軸をブレーキなどによって停止させる方法が用いられる。
この停止とほぼ同時に、第２の圧力が固形体を通して粉体材料に与えられる。固形体に与えられる第２の圧力は、作製する成形体の材料組成、性状にもよるが、第１の圧力より少なくとも１０ＭＰａ、更に望ましくは５０ＭＰａ以上高いことが望ましい。また、この第２の圧力を与える時間は、少なくとも１秒間以上であることが好ましい。
【００１４】
粉体材料を加熱して焼結成形することのみを目的とし、固形体材料に接合させない場合に、高速運動して加圧接触を行うための固形体の材質は、一般的に粉体材料よりも高硬度で且つ成形後焼結成形体からの離脱可能な強度と性状をもつものが好ましい。また、粉体材料を収納する容器としては、放熱を抑えるために焼結成形体より熱伝導率が小さく且つ成形後焼結成形体からの離脱可能な強度と性状をもつものが好ましい。また、粉体材料に直接的に回転運動を与えたくない場合には、運動する固形体と粉体材料との間に中間媒体となる材料を配置してもよい。
【００１５】
粉体材料を加熱して焼結成形し、他の固形材料に接合することを目的とした場合、通常は接合させる固形体材料に回転と圧力を与えるが（第一の固形体材料）、粉体材料を介し静止の状態で設置した第二の固形体材料に接合させても良い。この方法は、粉体材料が高硬度で、接合目的の固形体材料が軟らかい場合等において特に効果的である。
他の接合方法として、容器、例えば円筒容器に粉体材料を装填しておいて、その容器に焼結成形し、接合させてもよい。更に、特殊な形状として、第一の固形体と粉体材料と第二の固形体による焼結成形、接合をさせることもできる。また、接合すべき固形体材料が薄い場合などは、その接合すべき固形体材料を粉体材料と他の運動する固形体材料との間に配置してもよい。
相対的な高速度運動を得るための別法として、高速度の往復運動が利用でき、基本的な技術設計は高速回転運動と同じである。
【００１６】
本発明の技術は、合成樹脂等の高分子材料の粉体材料に対して軟化、或いは溶融させて成形体を得る低温成形技術とは本質的に異なるものである。即ち、本発明において、粉体材料とは、実質的に合金を含む金属、半金属、半導体、セラミックス、金属間化合物、アモルファス等から選ばれる。具体的には、銅、アルミニウム、鉄、チタン等の金属或いはその合金、ビスマスとテルウム等から成る半導体、鉄系等のアモルファス、アルミナ或いはジルコニウム等のセラミックスである。ただし、高分子材料を成形助剤として５重量％未満添加しても構わない。
【００１７】
更に、本発明において、粉体材料の配合組成の空間的分布に変化を与えて行う場合、或いは異なった粉体材料を数層に配置して行う場合は、境界面の応力を緩和したり、著しい膨張係数の違いによって生じる熱応力を緩和したりすることができる。更に、組成に傾斜を与えることも可能である。
本発明は、運動エネルギーを直接的に熱エネルギーに変換する方法において、固形体の速度、第１の圧力、更には、より高い第２の圧力を構成要件として、粉体材料を加熱することで粒子間の変形、及びそれに伴う表面汚染層の破壊、更には原子拡散を促し、焼結成形を行うものである。また、焼結成形し、接合させることにおいては、本作用の他に、固形体材料と粉体材料の境界面において、相対的な運動による表面酸化層などの破壊による清浄面の発生が、より効果的な接合に寄与しているものと推察される。
【００１８】
本発明について、図を用いて更に具体的に説明する。
図１は、本発明を実施するための円形縦型装置の断面図例である。図１は、上部が高速で回転する構造である。粉体試料１は、粉体材料装填側方容器６と下部静止固体３で構成された空間に装填される。この時に粉体材料１は、予備加圧によって装填密度を上げておいてもよい。
【００１９】
係る後、上部高速回転主軸チャック４により固定された上部高速回転加圧固体２によって、第１の圧力、回転数による摩擦熱が粉体材料１に負荷される。目的の温度及び塑性状態が得られた時点で、上部高速回転加圧固体２の回転を停止し、第２の圧力により加圧成形することで焼結成形体を得る。この後、焼結成形体は型より離型される。尚、ここでは下部を静止固体３として説明したが、本構造を回転及び加圧が可能な構造としてもよい。雰囲気制御装置７は、大気中では酸化される粉体材料１などを用いた場合、その対策として真空、或いは窒素、不活性ガスを常圧又は加圧雰囲気にするものである。また、この雰囲気制御装置７は、例えば、磁性粉体等を扱う場合に磁場、電場による配向装置を兼ね、またはこれに置き換えてもよい。
【００２０】
図２は、本発明の実施態様の例で、凹型の内部に粉体材料を焼結成形し、接合する場合の加工手順の概略を示したものである。
図２において、凹部容器３の内部に粉体材料１を焼結接合し、接合させるか、或いは上部高速回転加圧固体２に粉体材料１を焼結成形し、接合させることにより複合体１´を得るものである。尚、この場合、凹部容器を回転加圧にしてもよい。
【００２１】
【実施例１】
一般鋼材で内径３０ｍｍ、深さ２０ｍｍの凹部を有する円形容器を作製した。係る凹部に平均粒径２０〜３０μｍの電解銅粉３０ｇを３０ＭＰａの圧力で装填した。この電解銅粉を一般鋼材からなる外径２９．８ｍｍの円柱で、回転数１５００回転／分、加圧６０ＭＰａの条件による加圧摩擦を約３秒間実施した。その後、回転を停止させ、更に１６０ＭＰａの条件による圧力を８秒間負荷し、電解銅分の成形を実施した。雰囲気は大気中である。
得られた電解銅粉焼結体に関して光学顕微鏡による組織観察を行った結果、粒子間に著しい空孔などは認められず、ほぼ１００％真密度に近い成形体であった。また、円柱と電解銅粉焼結体の境界は、目視観察及び光学顕微鏡による観察の結果、明らかに接合していることが確認された。
【００２２】
【実施例２】
一般鋼材で内径３０ｍｍ、深さ２０ｍｍの凹部を有する円形容器を作製した。係る凹部に平均粒径２０〜３０μｍの電解銅粉と純度９９．９％以上、平均粒径１μｍのタングステン粉末を容積比で１対１に混合した混合粉体材料４０ｇを３０ＭＰａの圧力で装填した。この混合粉体材料を一般鋼材からなる外径２９．８ｍｍの円柱で、回転数１５００回転／分、加圧６０ＭＰａの条件による加圧摩擦を約３秒間実施した。その後、回転を停止させ、更に１６０ＭＰａの条件による圧力を８秒間負荷し、成形を実施した。雰囲気は大気中である。
得られた焼結体に関して光学顕微鏡による組織観察を行った結果、粒子間に著しい空孔などは認められず、ほぼ１００％真密度に近い成形体であった。また、円柱と電界銅粉とタングステンから成る焼結体の境界は、目視観察及び光学顕微鏡による観察の結果、明らかに接合していることが確認された。
【００２３】
【実施例３】
一般鋼材で内径２０ｍｍ、深さ２０ｍｍの凹部を有する円形容器を作製した。係る凹部に、平均粒径０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ、ＦｅとＢとＳｉから成るＦｅ系アモルファスを３０ＭＰａの圧力で装填した。このアモルファス粉体材料を一般鋼材からなる外径１９．８ｍｍの円柱で、回転数１５００回転／分、加圧８０ＭＰａの条件による加圧摩擦を約３秒間実施した。その後、回転を停止させ、更に１６０ＭＰａの条件による圧力を８秒間負荷し、成形を実施した。雰囲気は大気中である。
成形後の目視観察の結果、均一な成形体で且つ回転を付与した一般鋼材に接合していることが確認された。
【００２４】
【実施例４】
一般鋼材で内径３０ｍｍ、深さ３０ｍｍの凹部を有する円形容器を作製し、この中に銅円柱（φ２９．８ｍｍ、厚さ１０ｍｍ）を挿入した。係る凹部に平均粒径０．７μｍの銅粉と純度９９．９％以上、平均粒径１５μｍのタングステン粉末を重量比で３対７にメカニカルアロイイング装置により混合した混合粉体材料５０ｇを３０ＭＰａの圧力で装填した。この混合粉体材料を一般鋼材からなる外径２９．８ｍｍの円柱で、回転数１５００回転／分、加圧６０ＭＰａの条件による加圧摩擦を約１０秒間実施した。その後、回転を停止させ、更に３００ＭＰａの条件による圧力を８秒間負荷し、成形を実施した。雰囲気は大気中である。
得られた焼結体に関して光学顕微鏡による組織観察を行った結果、粒子間に著しい空孔などは認められず、ほぼ１００％真密度に近い成形体であった。また、下部に設置した銅円柱と電銅粉−タングステンから成る焼結体の境界は、目視観察及び光学顕微鏡による観察の結果、明らかに接合していることが確認された。
【００２５】
【実施例５】
一般鋼材で内径３０ｍｍ、深さ２０ｍｍの凹部を有する円形容器を作製した。係る凹部に平均粒径０．７μｍの銅粉と純度９９．９％以上、平均粒径１５μｍのタングステン粉末を重量比で３対７にメカニカルアロイイング装置により混合した混合粉体材料５０ｇを３０ＭＰａの圧力で装填した。この混合粉体材料を一般鋼材からなる外径２９．８ｍｍの円柱で、回転数１５００回転／分、加圧６０ＭＰａの条件による加圧摩擦を約５秒間実施した。その後、回転を停止させ、更に１６０ＭＰａの条件による圧力を８秒間負荷し、成形を実施した。雰囲気は大気中である。
【００２６】
得られた焼結体に関して光学顕微鏡による組織観察を行った結果、粒子間に著しい空孔などは認められなかった。また、密度計測の結果、１３．９３４ｇ／ｃｍ３であり、これは理論密度に対して９８％に相当する。更に、円柱と銅粉−タングステン焼結体の接合力を試験した結果、２７４Ｎ／ｍｍ２であった。
【００２７】
次に、試験に供した原料の混合粉体材料及び得られた銅粉−タングステン焼結体の一部を切り出し、含有ガス成分の量を測定した。測定装置は堀場製作所のＥＭＧＡ−５２０、昇温速度は毎秒２５℃、最終温度は２６００℃で３０秒間保持、雰囲気はヘリウムである。その結果、酸素含有量は、原料の混合粉体材料が２４６０ｐｐｍ、得られた焼結体が２５２６ｐｐｍであり、また、窒素含有量は、原料の混合粉体材料が１９８ｐｐｍ、得られた焼結体が１９８ｐｐｍであった。
なお、本実施例で用いた原料の混合粉体材料を、大気中、８００℃の条件下で３分間加熱し、本実施例と同様に含有ガス成分の量を測定した結果、酸素含有量として４６０００ｐｐｍが検出され、本発明の製造方法では材料の酸化が著しく小さいことがわかった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明は、運動エネルギーを直接的に熱エネルギーに変換して用いるために、エネルギー効率が高い。そのために、急速な加熱と冷却、或いは短時間加工が可能となり、材料の好ましくない変質を抑制できるなどの特徴を有する。このことは、ある温度及び保持間では分解し易い材料、又は粗大な結晶成長を生じ易い材料に対して、良好な焼結体が得られる技術を提供するものである。加えて粉体材料の焼結成形と接合を同時に行うことを可能にした画期的な技術でもある。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明を実施するための円形縦型装置の断面図の例である。
【図２】
本発明の実施態様の例で、凹型の内部に粉体材料を焼結成形し、接合する場合の加工手順の概略を示したものである。
【符号の説明】
１　：粉体材料
１′：複合体
２　：上部高速回転加圧固体
３　：下部静止固体（又は下部静止加圧固体、又は下部高速回転固体、又は下部高速回転加圧固体）
４　：上部高速回転主軸チャック
５　：下部主軸チャック（又は下部静止加圧主軸チャック、又は下部高速回転主軸チャック、又は下部高速回転加圧主軸チャック）
６　：粉体材料装着側面容器
７　：雰囲気制御装置
【図１】
2004002973.tif 000003
【図２】
2004002973.tif 000004