(57)【要約】【課題】原料コストの低減に焦点を当て、低コストで光ファイバ用母材を製造することのできる光ファイバ用母材の製造方法及び製造装置、並びに焼結装置を提供する。【解決手段】多孔質母材の堆積工程で使用されるゲルマニウムを回収する方法であって、未付着のＧｅＯ２を含む微粒子を回収する工程、回収した微粒子を精製処理する工程、及び該精製処理で再生したゲルマニウムを前記堆積工程に供給して再利用する工程を有することを特徴とし、未付着のＧｅＯ２を含む微粒子は、バグフィルターを用いて回収することができ、回収した微粒子からは、塩酸ガスで精製処理してＧｅＣｌ４が再生・回収される。また、微粒子を堆積して形成した多孔質母材のうち、不良多孔質母材からも塩酸ガスで精製処理してＧｅＣｌ４が再生・回収される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質母材の堆積工程で使用されるゲルマニウムを回収する方法であって、未付着のＧｅＯ２を含む微粒子を回収する工程、回収した微粒子を精製処理する工程、及び該精製処理で再生したゲルマニウムを前記堆積工程に供給して再利用する工程を有することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項２】
未付着のＧｅＯ２を含む微粒子をバグフィルターを用いて回収する請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項３】
回収した微粒子を塩酸ガスで精製処理してＧｅＣｌ４を再生・回収する請求項１又は２に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項４】
微粒子を堆積して形成した多孔質母材のうち、不良多孔質母材を塩酸ガスで精製処理してＧｅＣｌ４を再生・回収する請求項１又は２に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項５】
請求項１に記載の製造方法を用いて多孔質母材を形成する装置において、未付着のＧｅＯ２を含む微粒子を排ガスから分離し、分離した微粒子を回収する容器を備えた排ガス処理設備を有することを特徴とする光ファイバ用母材の製造装置。
【請求項６】
回収したＧｅＯ２を含む微粒子及び／又は不良多孔質母材を塩酸ガスで精製処理してＧｅＣｌ４を再生・回収する精製処理設備を備えている請求項５に記載の光ファイバ用母材の製造装置。
【請求項７】
電気炉の炉心管内に収容した多孔質母材の脱水・透明ガラス化を行う焼結工程において、該焼結工程での排ガスを冷却装置を経て排ガス処理設備に送気するように構成し、該冷却装置を切換え可能に複数設け、該冷却装置の排ガスが通る配管部分を取り外し可能に設置し、該配管内から冷却で固化されたＧｅＯ２及び排ガス中の水分でゲル化されたＧｅＣｌ４を回収することを特徴とする光ファイバ用母材の焼結装置。
【請求項８】
回収したＧｅＯ２及びＧｅＣｌ４を精製処理する精製処理設備を備えている請求項７に記載の光ファイバ用母材の焼結装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸水素火炎中に原料ガスを供給し、生じたガラス微粒子を堆積させて多孔質母材を形成する光ファイバ用母材の製造方法及び製造装置、並びに焼結装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ用母材は、例えば、図１に示されるような装置で製造される。バーナー１には、原料ガスとなるＳｉＣｌ４とＧｅＣｌ４、燃料となる水素、さらに酸素が同時に供給される。水素は燃焼して火炎となり、次式に示されるような原料ガスの火炎加水分解反応により、ＧｅＯ２がドープされたガラス微粒子ＳｉＯ２が生成する。
ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２Ｏ→ＳｉＯ２＋４ＨＣｌ
Ｇ４＋２Ｈ２Ｏ→ＧｅＯ２＋４ＨＣｌ
【０００３】
生成したガラス微粒子は、回転する出発材２の先端に付着・堆積される。堆積する量に合わせて出発材２を引き上げていくことで、ガラス微粒子が凝集した多孔質母材（以下、スート母材と称する）３が形成される。
この反応はガラス容器４の中で行われるが、火炎加水分解によって生成するガラス微粒子は、全て付着・堆積されてスート母材を形成するのではなく、生成したガラス微粒子の一部、すなわち堆積されなかった未付着のガラス微粒子や未反応の原料ガス（ＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４）は、ＨＣｌやＨ２Ｏ（水蒸気）の副生成ガスと共に排気管５を通って、排ガス処理設備へ運ばれる。排ガス処理設備では、バグフィルターを通して、ガラス微粒子は分離され、排ガス中のＨＣｌなどは中和処理される。
【０００４】
製造されたスート母材３は、焼結工程で脱水・透明ガラス化される。スート母材３の焼結は、例えば、図２に示すような焼結装置を用いて行われる。
焼結装置は、支持棒６に支持されたスート母材３を収容する炉芯管７と、この炉芯管７の外周に配設されたヒーター８を有する電気炉９を備えている。また、炉芯管７の下部にはガス供給口１０が設けられ、ここからヘリウムガスと脱水するための塩素ガスなどが供給される。他方、炉芯管７の上部にはガス排気口１１が設けられ、排気される。
【０００５】
この焼結工程において、支持棒６に支持されたスート母材３は、回転しながら上方又は下方に移動され、所定の位置で脱水、透明ガラス化が行われ、光ファイバ用母材とされる。ここでの脱水は、ヘリウムガス、塩素ガスなどの雰囲気の下、約１１００℃で行われ、透明ガラス化は、ヘリウムガス雰囲気の下、約１５００℃で行われる。
【０００６】
また、スート母材の製造工程において、クラックなどで製品にできないスート母材は不良スート母材として廃棄処理される。さらに、焼結工程では、スート母材からＧｅＣｌ４、ＳｉＣｌ４、ＧｅＯ２の揮発があり、これらは他の排ガスと共にガス排気口１１から排出され、排ガス処理設備に送られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
一般に光ファイバ用母材の製造には、ＳｉＣｌ４，ＧｅＣｌ４などの原料ガスが使用されるが、原料コストにＧｅＣｌ４の占める割合が大きい。ところが上記したように、Ｇｅ元素は、未付着のガラス微粒子や不良スート母材に含まれた状態で廃棄されたり、あるいは焼結工程での揮発ロスがあり、光ファイバ用母材の低コスト化の実現に悪影響を与えている。
【０００８】
本発明は、原料コストの低減に焦点を当て、低コストで光ファイバ用母材を製造することのできる光ファイバ用母材の製造方法及び製造装置、並びに焼結装置を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の光ファイバ用母材の製造方法は、スート母材の堆積工程で使用されるゲルマニウムを回収する方法であって、未付着のＧｅＯ２を含む微粒子を回収する工程、回収した微粒子を精製処理する工程、及び該精製処理で再生したゲルマニウムを前記堆積工程に供給して再利用する工程を有することを特徴としている。
未付着のＧｅＯ２を含む微粒子は、バグフィルターを用いて回収することができ、回収した微粒子からは、塩酸ガスで精製処理してＧｅＣｌ４が再生・回収される。
また、微粒子を堆積して形成したスート母材のうち、不良スート母材からも塩酸ガスで精製処理してＧｅＣｌ４が再生・回収される。
【００１０】
本発明の光ファイバ用母材の製造装置は、上記製造方法を用いてスート母材を形成する装置において、未付着のＧｅＯ２を含む微粒子を排ガスから分離し、分離した微粒子を回収する容器を備えた排ガス処理設備を有することを特徴とし、回収したＧｅＯ２を含む微粒子及び／又は不良スート母材を塩酸ガスで精製処理してＧｅＣｌ４を再生・回収する精製処理設備を備えている。
【００１１】
本発明の光ファイバ用母材の焼結装置は、電気炉の炉心管内に収容したスート母材の脱水・透明ガラス化を行う焼結工程において、該焼結工程での排ガスを冷却装置を経て排ガス処理設備に送気するように構成し、該冷却装置を切換え可能に複数設け、該冷却装置の排ガスが通る配管部分を取り外し可能に設置し、該配管内から冷却で固化されたＧｅＯ２及び排ガス中の水分でゲル化されたＧｅＣｌ４を回収することを特徴とし、回収したＧｅＯ２及びＧｅＣｌ４を精製処理する精製処理設備を備えている。
【００１２】
本発明の上記課題は、堆積工程において排ガス処理設備に運ばれる未付着ガラス微粒子や不良スート母材からのＧｅ元素の回収、また焼結工程においてスート母材から揮発するＧｅＯ２、ＧｅＣｌ４を回収することにより、原料ガスの無駄を極力なくすことによって達成される。特に、マルチモード系光ファイバ母材の製造工程に適用すると効果が大きい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、図を用いて本発明の好ましい態様の幾つかを説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではなく、様々な態様が可能である。
【００１４】
【実施例】
（実施例１）
原料ガスとしてＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４を水素、酸素ガスと共にバーナーに供給して、出発材の先端にガラス微粒子を付着・堆積させてマルチモード系光ファイバ用母材のスート母材を製造した。排ガスは、図３に示すように、バグフィルターを通してガラス微粒子とＨＣｌなどのガス系に分離し、ＨＣｌなどのガス系は従来通り、中和処理を行って大気中に放出した。
【００１５】
他方、バグフィルターを通して分離したガラス微粒子は、従来のように廃棄処理を行うのではなく、回収容器に回収し、この回収容器は一定量溜まるごとに取り替えられる。回収容器に一定量溜められたガラス微粒子中のＧｅ元素含有量は２ｗｔ％で、原料ガスであるＧｅＣｌ４換算で６ｗｔ％であった。そこで、一定量溜まる毎に取り替えた５つの回収容器について、ガラス微粒子中のＧｅ元素含有量のバラツキを調べたところ、表１に示したように、平均して約２．３ｗｔ％のＧｅ元素が含まれていた。
回収したガラス微粒子を塩酸ガスで回収・精製処理することにより、ガラス微粒子から約７０ｗｔ％の収率でＧｅＣｌ４を回収することができた。
【００１６】
【表１】
2004002088.tif 000002
【００１７】
（実施例２）
マルチモード系光ファイバ用母材のスート母材製造工程において、クラックなどにより、従来廃棄処理をしてきた不良スート母材のＧｅ元素含有量を調べた。表２に示したように、約１１．８　ｗｔ％のＧｅ元素が含まれていた。
この不良スート母材についても回収・精製処理し、ＧｅＣｌ４を再生すると、約８０ｗｔ％の収率で回収できた。
【００１８】
【表２】
2004002088.tif 000003
【００１９】
（実施例３）
図４に示す焼結装置を用いて、実施例１で製造したスート母材を脱水・ガラス化した。
スート母材から揮発したＧｅＯ２、ＧｅＣｌ４を含む排ガスは、焼結ガスであるヘリウム、塩素ガスと共にガス排気口１１から、切換え可能に設けられた複数の冷却装置１２のいずれかを経由して排ガス処理設備に導かれる。
冷却装置中に設けられた排ガスが通る配管１３は、冷却装置１２から取り外し可能に設置されている。なお、配管１３には、カーボンや、ＦＲＰ等のＨＣｌで腐食しない材質を用いるのが好ましい。
【００２０】
この取り外し可能な配管１３を冷却水１４で冷却することにより、ガス状ＧｅＯ２は固化され、ＧｅＣｌ４は排ガス中の水分と反応し加水分解してゲル状になり、配管の内壁に付着する。この配管１３は、これらの付着物で配管内が詰まるのを防ぐために、一定日数ごとに取り替えられる。さらに、この冷却装置１２を並列に少なくとも２ライン設け、切換えバルブ１５を適宜切り換えることで、操業を止めることなく、交換・回収することができる。表３に示したように、この配管１３の内壁に付着した付着物中のＧｅ元素の含有量は、６５．０ｗｔ％であった。
回収した付着物を精製処理してＧｅＣｌ４を再生すると、約９０ｗｔ％の収率で回収できた。
【００２１】
【表３】
2004002088.tif 000004
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、従来、廃棄物として処理され、無駄にしていた未付着のガラス微粒子や不良スート母材、焼結工程での揮発ガスから、Ｇｅ元素を回収・精製し、再利用することによって、光ファイバ用母材の製造工程におけるＧｅＣｌ４の原料コストを大幅に下げることができ、光ファイバ用母材の製造コストが大きく低減される。
【図面の簡単な説明】
【図１】スート母材製造装置の概略を説明する概略図である。
【図２】スート母材焼結装置の概略を説明する概略図である。
【図３】本発明の排ガス処理設備を説明するフロー概略図である。
【図４】本発明の焼結装置の概略を説明する概略図である。
【符号の説明】
１．……バーナー、
２．……出発材、
３．……スート母材、
４．……ガラス容器、
５．……排気管、
６．……支持棒、
７．……炉心管、
８．……ヒーター、
９．……電気炉、
１０．……ガス供給口、
１１．……ガス排気口、
１２．……冷却装置、
１３．……配管、
１４．……冷却水、
１５．……切替えバルブ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
2004002088.tif 000007
【図４】
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