(57)【要約】【課題】ＣＺ法でシリコン単結晶を育成する際に、デバイス工程のコストダウンを図るために求められている大口径結晶、特に３００ｍｍ（１２インチ）以上の大口径結晶をＶ−ｒｉｃｈ領域で高速成長させても、操業に支障なく、高い生産性と高歩留まりで製造できる方法を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法により結晶を育成する方法において、結晶を囲繞するように配置され輻射をカットして結晶を冷却する輻射カット部材を用い、結晶直径Ｄｍｍのシリコン単結晶を育成する際に、前記輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離をＤ／８ｍｍ以上として結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により結晶を育成する方法において、結晶を囲繞するように配置され輻射をカットして結晶を冷却する輻射カット部材を用い、結晶直径Ｄｍｍのシリコン単結晶を育成する際に、前記輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離をＤ／８ｍｍ以上として結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記育成する結晶の成長速度を１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎ以上とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記育成するシリコン単結晶を、ＯＳＦ領域よりも成長速度が高速側のＶ−ｒｉｃｈ領域の結晶を育成することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記輻射カット部材を、ガス整流筒又は遮熱スクリーンとすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記育成するシリコン単結晶の結晶直径Ｄｍｍを、３００ｍｍ（１２インチ）以上とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の方法で製造されたシリコン単結晶。
【請求項７】
請求項６に記載のシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、メモリーやＣＰＵなどの半導体デバイスの基板として用いられるシリコン単結晶ウェーハを作製するための単結晶の製造方法に関するものであり、特に３００ｍｍ（１２インチ）以上の大口径シリコン単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
大口径のシリコン単結晶を製造する際には、通常チョクラルスキー法（ＣＺ法）が用いられる。ＣＺ法による単結晶製造装置は、例えば図３に示したように、原料融液４が収容される石英ルツボ５と、該石英ルツボ５を支持する黒鉛ルツボ６と、これらのルツボを取り囲むように配置された加熱ヒーター７を有する。石英ルツボ５中の原料融液４に種結晶を浸漬した後、原料融液４から棒状の単結晶３が引き上げられる。また、これらのルツボ５、６は結晶成長軸方向に昇降可能であり、結晶成長中に結晶化して減少した原料融液４の液面下降分を補うようにルツボ５、６を上昇させる。これにより、原料融液４の融液面１４の位置は常に一定に保たれる。
【０００３】
ＣＺ法によって製造されるシリコン単結晶は、主として半導体デバイスの製造に用いられる。近年、半導体デバイスでは高集積化が進み、素子の微細化が進んでいる。素子の微細化が進むことで、結晶成長中に発生するＧｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥のサイズと密度が問題となる。
【０００４】
ここで、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥について説明する。シリコン単結晶において、結晶成長速度が比較的高速の場合には、空孔形の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ　Ｐａｔｔｅｒｎ　Ｄｅｆｅｃｔ）等のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、これら欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。また、成長速度を低めていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　Ｉｎｄｕｃｅｄ　Ｓｔａｃｋｉｎｇ　Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、このリングの外側に格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＳＰＤ（Ｌａｓｅｒ　Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ　Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ　Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＦＰＤ（Ｌａｒｇｅ　Ｆｌｏｗ　Ｐａｔｔｅｒｎ　Ｄｅｆｅｃｔ）等の欠陥が低密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。さらに、成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウェーハの中心に収縮して消滅し、全面がＩ領域となる。
【０００５】
近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、空孔起因のＦＰＤ等も、格子間シリコン起因のＬＳＰＤ、ＬＦＰＤも存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。
【０００６】
これらＧｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥の制御法としては、結晶欠陥密度の低減技術や結晶欠陥サイズの縮小化技術などが提案されている。さらには、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥のないＮ領域となるように制御された単結晶の製造方法なども提案されている。しかし、これらの方法は一般に結晶成長速度が遅くなる方向であり、生産性を落とす方向であった。
【０００７】
一方で、エピタキシャル成長用の基板に用いられるウェーハでは、その上にエピタキシャル層を積むゆえ、またＳＯＩウェーハの支持基板に用いられるウェーハでは酸化膜を介して上にＳＯＩ層を形成するゆえ基板中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥品質を議論されることが少なく、生産性を向上すべくできる限り速い引き上げ速度で引き上げてきた。またエピタキシャル成長用の基板に限らなくとも、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥にさほど敏感で無い半導体デバイスやＳＯＩウェーハの支持ウェーハでは、基板の欠陥制御の必要が少なく、やはりできる限り速い引き上げ速度で引き上げてきた。
【０００８】
この場合、成長速度を速めるためには、成長中の単結晶３を冷やすことが重要である。これを達成するために、原料融液４から単結晶３へ向かう輻射をカットし成長中の単結晶３を冷却するための輻射カット部材として、例えばガス整流筒１１及びそれに付随する遮熱部材１２を、原料融液４の近くに装備してきた。この輻射カット部材により、結晶径が２００ｍｍ（８インチ）以下の小さい結晶では成長速度の高速化が十分に可能で、生産性の向上をはかることができた。しかし、近年デバイス工程のコストダウンのために求められている、３００ｍｍ（１２インチ）以上の大口径結晶をＶ−ｒｉｃｈ領域で高速成長させると、結晶成長中に有転位化して単結晶成長の成功する確率が低くなるという現象が多発した。そのため操業時間が長くなり、生産性が著しく低下する他、ルツボが劣化し、操業の継続が困難になる場合もあった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、ＣＺ法でシリコン単結晶を育成する際に、デバイス工程のコストダウンを図るために求められている大口径結晶、特に３００ｍｍ（１２インチ）以上の大口径結晶をＶ−ｒｉｃｈ領域で高速成長させても、操業に支障なく、高い生産性と高歩留まりで製造できる方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、チョクラルスキー法により結晶を育成する方法において、結晶を囲繞するように配置され輻射をカットして結晶を冷却する輻射カット部材を用い、結晶直径Ｄｍｍのシリコン単結晶を育成する際に、前記輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離をＤ／８ｍｍ以上として結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である（請求項１）。
【００１１】
このように、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離をＤ／８ｍｍ以上として結晶を育成することで、成長速度が高速のＶ−ｒｉｃｈ領域で結晶を育成しても有転位化がおこりにくくなり、有転位化の回数を減少させることができる。従って、単結晶成長の成功率の向上によって、トータルの生産性と歩留まりを大きく向上させることができる。また、操業時間が長引くことによりルツボが劣化し、操業の継続が困難になるという問題がなくなる。
【００１２】
この場合、前記育成する結晶の成長速度を１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎ以上とすることが好ましく（請求項２）、前記育成するシリコン単結晶を、ＯＳＦ領域よりも成長速度が高速側のＶ−ｒｉｃｈ領域の結晶を育成することが好ましい（請求項３）。
このように、育成する結晶の成長速度を１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎ以上にすることで、例えば育成結晶をＶ−ｒｉｃｈ領域のものとして高速成長させることになり、操業時間の短縮が図れ、生産性を大きく向上できる。
【００１３】
この場合、前記輻射カット部材を、ガス整流筒又は遮熱スクリーンとすることが好ましい（請求項４）。
このように、輻射カット部材を、ガス整流筒又は遮熱スクリーンとすることで、育成する結晶をヒーターや原料融液からの輻射から遮断し、効果的に結晶を冷やすことができ、結晶成長速度の高速化を図ることができる。
【００１４】
この場合、前記育成するシリコン単結晶の結晶直径Ｄｍｍを、３００ｍｍ（１２インチ）以上とすることが好ましい（請求項５）。
本発明によれば、育成するシリコン単結晶の結晶直径Ｄｍｍを、３００ｍｍ（１２インチ）以上の大口径としてＶ−ｒｉｃｈ領域で高速成長させても、有転位化がおこりにくく、例えば有転位化の回数が単結晶１本当り５回未満で単結晶を育成できる。
【００１５】
さらに、本発明によれば前記製造方法で製造されたシリコン単結晶が提供される（請求項６）。また、該シリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハが提供される（請求項７）。
本発明より製造されたシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハは、エピタキシャル成長用の基板に用いられるウェーハ、又はＧｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥にさほど敏感で無い半導体デバイス用の基板やＳＯＩウェーハの支持基板に用いられるウェーハとして利用できる。特に、結晶直径Ｄｍｍを３００ｍｍ（１２インチ）以上とすることで、デバイス工程のコストダウンを図ることができる。
【００１６】
本発明者らは、大口径結晶、特に直径３００ｍｍ以上のシリコン単結晶を輻射カット部材を用いて育成すると有転位化がおこりやすくなり、有転位化する回数が多くなる原因について検討してみた。
結晶成長中には、原料融液から流入してくる熱量に加え、結晶成長時に液体から固体に相変化することによって生じる固化潜熱が結晶中に入ってくる。この固化潜熱は結晶成長速度が速いほど大きくなる。これら流入した熱は結晶表面から放出されていくが、これを放出させないと結晶が冷却されず結晶が成長しなくなってしまう。そこで結晶を高速で成長させるためには、結晶を冷却する必要がある。
【００１７】
これを達成するために原料融液等から結晶へ向かう輻射をカットし、成長中の結晶を冷却する輻射カット部材を原料融液の近くに配置させて結晶を育成する方法が有効である。結晶径が２００ｍｍ（８インチ）以下の結晶ではこの方法でも、有転位化が少なく、成長速度の高速化を十分はかることができた。しかし結晶径が３００ｍｍ（１２インチ）以上の大口径結晶を製造しようとすると、結晶成長中に有転位化してしまい、単結晶を成長できる確率が低くなる。
【００１８】
これは結晶径が太くなると、結晶中心部から結晶表面までの距離が長くなり中心部の熱が逃げにくくなることにある。結晶中心部は冷却されにくいため温度が上昇し、一方、結晶表面はすぐに冷却される。すなわち、大口径結晶においては、結晶表面と結晶中心部との温度勾配が大きくなるため、結晶内部での熱応力が大きくなって成長中に有転位化しやすくなると考えられる。
【００１９】
そこで本発明では、結晶を囲繞するように配置された輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離ＬをＤ／８ｍｍ以上として結晶を育成している。このように、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離をＤ／８ｍｍ以上と離すことで、結晶内部での熱応力を小さくでき、大口径結晶の有転位化を防止することができる。
【００２０】
すなわち、本発明者らは、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離Ｌを種々変更し、大口径結晶（３００ｍｍ）を引き上げた。そしてＬがＤ／８ｍｍ以上として１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎ以上の速度で単結晶を育成した場合と、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離ＬをＤ／８ｍｍ未満として１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎ以上の速度で単結晶を育成した場合とで、有転位化の回数を比較したところ、ＬがＤ／８ｍｍ以上とした場合に、有転位化の回数が単結晶１本当り５回未満となることを見出した。
【００２１】
また、単結晶の育成速度を１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎ以上とした場合と、単結晶の育成速度を１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎ未満とした場合で、単結晶を育成し、比較、検討を行った。その結果、育成速度が１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎ以上とした場合に、Ｖ−ｒｉｃｈ領域の結晶が育成できた。また、これにより生産性の向上をはかることができた。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明で用いた単結晶製造装置の概略構成図である。
図１に示すように、この単結晶製造装置は、原料シリコンを溶融するための部材や結晶化したシリコンを引き上げる機構などを有しており、これらは、メインチャンバー１内に収容されている。メインチャンバー１の天井部からは上に伸びる引上げチャンバー２が連接されており、この上部に単結晶３を引き上げる機構（不図示）が設けられている。
【００２３】
メインチャンバー１内には、溶融された原料融液４を収容する石英ルツボ５とその石英ルツボ５を支持する黒鉛ルツボ６が設けられ、これらのルツボ５、６は駆動機構（不図示）によって昇降自在に支持されている。このルツボ５、６の駆動機構は、単結晶３の引き上げに伴う原料融液４の液面低下を補償すべく、ルツボ５，６を液面低下分だけ上昇させることができるようになっている。
【００２４】
そして、ルツボ５、６を取り囲むように、原料を溶融させる加熱ヒーター７が配置されている。この加熱ヒーター７の外側には、加熱ヒーター７からの熱がメインチャンバー１に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材８がその周囲を取り囲むように設けられている。
【００２５】
また、メインチャンバー１の内部には、引上げチャンバー２の上部に設けられたガス導入口１０からアルゴンガス等の不活性ガスが導入される。導入された不活性ガスは、引上げ中の単結晶３と遮熱カット部材であるガス整流筒１１との間を通過し、遮熱部材１２の下部とシリコン融液面１４との間を通過し、ガス流出口９から排出される。
【００２６】
さらに、本発明の別の態様として、図２では、遮熱カット部材として、上から下に向って縮径するような形状の遮熱スクリーン１３を用いた場合の概略構成図が示されている。
【００２７】
図中のＤは結晶直径を表し、Ｌは輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離を表している。本発明では、この輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離ＬをＤ／８ｍｍ以上として結晶を育成する。
【００２８】
このように、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離ＬをＤ／８ｍｍ以上とすることで、例えば成長速度を１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎ以上の高速でＶ−ｒｉｃｈ領域の結晶を育成しても、有転位化がおこりにくく、例えば有転位化の回数が単結晶１本当り５回未満で直径３００ｍｍ以上といった大口径の単結晶を育成できる。従って、大口径の単結晶を高い生産性と高歩留まりで製造することができる。また、有転位化の回数が単結晶１本当り５回以上の場合に問題であった、操業時間が長くなることによりルツボが劣化し、操業の継続が困難になるということがなくなる。
【００２９】
ただし、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離をＤ／８ｍｍ以上に保ったとしても成長速度があまりに速くては成長時の固化潜熱による応力が大きくなってしまうので、成長速度は最大でも４５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎ以下とすることが好ましい。この成長速度を保つためには、輻射カット部材の下端部と成長界面との距離をＤ／２ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００３０】
本発明で用いられる輻射カット部材としては、ルツボに収容された原料融液４の上方に育成された単結晶３を囲繞するように配置されたガス整流筒１１又は上部から下方に向かって縮径するような形状の遮熱スクリーン１３を用いることが好ましく、さらにはそれらに付随する遮熱部材１２を用いることが好ましい。輻射カット部材は、育成する結晶を加熱ヒーター７や原料融液４からの輻射から保護し、結晶を冷やすことで結晶成長速度の高速化をはかるものであり、ガス整流筒１１や遮熱スクリーン１３はその効果が高い。さらにそれらに遮熱部材１２を用いることでより結晶冷却の効果が高まる。
【００３１】
また、本発明により製造されたシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハは、その上にエピタキシャル層を積むゆえにＧｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥がさほど問題とならないエピタキシャル成長用の基板、又はＧｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥にさほど敏感で無い半導体デバイス用の基板や酸化膜を介してＳＯＩ層を形成するゆえＧｒｏｗｎ−ｉｎ結晶欠陥がほとんど問題とならないＳＯＩウェーハの支持基板として有用である。特に、シリコン単結晶の結晶直径Ｄｍｍを、３００ｍｍ（１２インチ）以上とすることで、デバイス工程のコストダウンを図ることができる。
【００３２】
【実施例】
以下、本発明を実施例および比較例を挙げて具体的に説明する。
（実施例１）
図１に概略図を示した直径８００ｍｍ（３２インチ）ルツボを装備したＨＺを用いて、直径１２インチの結晶を育成した。ルツボへ投入したＳｉ原料のチャージ量を３２０Ｋｇとし、中心磁場強度４０００Ｇの横磁場を印加しながら、直胴長さ約１２０ｃｍの結晶を育成した。
【００３３】
この時、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離Ｌを５０ｍｍとし、実際に成長させる結晶の直径Ｄを３０６ｍｍとした。Ｄ／８ｍｍは、３０６／８＝３８．２５ｍｍであり、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離Ｌは、結晶直径の８分の１以上離れている（Ｌ≒Ｄ／６．１＞Ｄ／８）。
【００３４】
また、成長速度は結晶変形が発生しない程度の高速度である０．８ｍｍ／ｍｉｎで引き上げを行った。この成長速度は１５０／Ｄ＝１５０／３０６＝０．４９ｍｍ／ｍｉｎより大きい。
【００３５】
以上の条件で結晶を育成した。結晶が有転位化してしまった場合には、結晶を溶融し再び結晶を育成し直し、１２０ｃｍの結晶が育成できるまでこれを繰り返した。その結果、１２０ｃｍの結晶を得られるまでに３度の有転位化が発生したが、４度目に無転位の結晶を引き上げることができた。
【００３６】
得られた結晶から、ウェーハ状のサンプルを約３０ｃｍ毎に採取して、ＯＳＦ及びＦＰＤの検査を行った。ＯＳＦの検査は、採取されたウェーハ状サンプルに１１５０℃で１００ｍｉｎのウェット酸化を行った後、フッ酸・硝酸・酢酸・水からなる選択性のある混酸液で選択エッチングし、そのウェーハを集光灯下及び顕微鏡で観察することで行った。その結果ＯＳＦは観察されなかった。一方、ＦＰＤ検査は、採取されたウェーハ状サンプルをＫ２Ｃｒ２Ｏ７とフッ酸と水との混合液で無攪拌で選択エッチングし、さざ波模様として観測されるＦＰＤ欠陥を顕微鏡で観察することで行った。その結果、ウェーハ全面にＦＰＤ欠陥が観察された。以上のことから、育成された結晶はＶ−ｒｉｃｈ領域となっていることが確認できた。
【００３７】
（実施例２）
実施例１と同じく、図１に概略図を示した３２インチルツボを装備したＨＺを用いて、直径１２インチの結晶を育成した。ルツボへ投入したＳｉ原料のチャージ量を３２０Ｋｇとし、中心磁場強度４０００Ｇの横磁場を印加しながら、直胴長さ約１２０ｃｍの結晶を育成した。
【００３８】
この時、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離Ｌを７０ｍｍとし、実際に成長させる結晶の直径Ｄを３０６ｍｍとした。この輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離Ｌは、Ｄ／８ｍｍより大きい（Ｌ≒Ｄ／４．４＞Ｄ／８）。
【００３９】
また、成長速度を結晶変形が発生しない程度の高速度である０．６５ｍｍ／ｍｉｎとした。この成長速度は１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎより大きい。
【００４０】
以上の条件で結晶を育成した。結晶が有転位化してしまった場合には、結晶を溶融し再び結晶を育成し直し、１２０ｃｍの結晶が育成できるまでこれを繰り返した。その結果、１２０ｃｍの結晶を得られるまでに１度しか有転位化が発生せず、２度目に無転位の結晶を引き上げることができた。
【００４１】
得られた結晶から、ウェーハ状のサンプルを約３０ｃｍ毎に採取して、実施例１と同様のＯＳＦ及びＦＰＤの検査を行った。その結果ＯＳＦは観察されなかった。一方、ＦＰＤ欠陥はウェーハ全面に観察された。以上のことから、育成された結晶はＶ−ｒｉｃｈ領域となっていることが確認できた。
【００４２】
（実施例３）
実施例１と同じく、図１に概略図を示した３２インチルツボを装備したＨＺを用いて、直径１２インチの結晶を育成した。ルツボへ投入したＳｉ原料のチャージ量を３２０Ｋｇとし、中心磁場強度４０００Ｇの横磁場を印加しながら、直胴長さ約１２０ｃｍの結晶を育成した。
【００４３】
この時、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離Ｌも実施例１と同じ５０ｍｍとし、実際に成長させる結晶の直径Ｄを３０６ｍｍとした。輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離Ｌは、Ｄ／８ｍｍより大きい（Ｌ≒Ｄ／６．１＞Ｄ／８）。
【００４４】
また、成長速度を実施例１よりも遅く０．４０ｍｍ／ｍｉｎとした。この成長速度は１５０／Ｄｍｍ／ｍｉｎより小さい。
【００４５】
この条件で結晶を育成した。結晶が有転位化してしまった場合には、結晶を溶融し再び結晶を育成し直し、１２０ｃｍの結晶が育成できるまでこれを繰り返した。その結果、１２０ｃｍの結晶を得られるまでに２度の有転位化が発生したが、３度目に無転位の結晶を引き上げることができた。
【００４６】
得られた結晶から、ウェーハ状のサンプルを約３０ｃｍ毎に採取して、実施例１と同様のＯＳＦ及びＦＰＤの検査を行った。その結果ＯＳＦリングがウェーハ内部に観察された。一方、ＦＰＤ欠陥はＯＳＦリングの位置より外側には観察されなかった。以上のことから、育成された結晶はＶ−ｒｉｃｈ領域となっていないことが確認された。
【００４７】
（比較例１）
図３に概略図を示した３２インチルツボを装備したＨＺを用いて、直径１２インチの結晶を育成した。ルツボへ投入したＳｉ原料のチャージ量を３２０Ｋｇとし、中心磁場強度４０００Ｇの横磁場を印加しながら、直胴長さ約１２０ｃｍの結晶を育成した。
【００４８】
この時、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離Ｌを３０ｍｍと短くし、実際に成長させる結晶の直径Ｄを３０６ｍｍとした。輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離Ｌは、Ｄ／８ｍｍより小さい（Ｌ≒Ｄ／１０．２＜Ｄ／８）。
【００４９】
また、Ｌ＝３０ｍｍとしてもＶ−ｒｉｃｈ領域を得られ実施例１と同じ０．８ｍｍ／ｍｉｎで引き上げを行った。この成長速度は１５０／Ｄ＝１５０／３０６＝０．４９ｍｍ／ｍｉｎより大きい。
【００５０】
この条件で結晶を育成した。結晶が有転位化してしまった場合には、結晶を溶融し再び結晶を育成し直し、１２０ｃｍの結晶が育成できるまでこれを繰り返した。その結果、１２０ｃｍの結晶を得られるまでに６度の有転位化が発生し、７度目に無転位の結晶を引き上げることができた。有転位化回数が多く、有転位化結晶を溶融し直すことに時間がかかったため、時間当りの生産量は実施例に比較して大幅に低くなってしまった。従って、有転位化回数は５回以内に抑えることが望ましい。
【００５１】
得られた結晶から、ウェーハ状のサンプルを約３０ｃｍ毎に採取して、実施例１と同様のＯＳＦ及びＦＰＤの検査を行った。その結果ＯＳＦは観察されなかった。一方、ＦＰＤ欠陥はウェーハ全面に観察された。以上のことから、育成された結晶はＶ−ｒｉｃｈ領域となっていることが確認できた。
【００５２】
さらに、育成する結晶がＶ−ｒｉｃｈ領域となる、比較例１、実施例１及び２の各条件で１０例づつ結晶育成を行ない、中量評価を行った。表１及び図４に、結晶１本あたりの有転位化発生回数、生産性の比較を示す。尚、生産性は比較例１の条件での生産性で規格化したものである。
【００５３】
【表１】
2004002064.tif 000002
【００５４】
その結果、成長速度だけを考慮すると、比較例１の条件＝実施例１の条件＞実施例２の条件の順ではあるが、比較例１の条件では結晶内応力が大きく有転位化しやすいため、トータルの生産性では、有転位化回数を５回以内に抑えられる実施例１の条件及び実施例２の条件のほうが効率良い生産性を達成していることがわかる。
【００５５】
尚、これら輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離Ｌと結晶の成長速度に関する条件以外のルツボ回転数等の条件は統一した。例えば、他の条件を変更すると相対的に有転位化の回数が変わり得る。従って、上記した有転位化回数は相対的に見た回数であり、絶対的なものではない。
【００５６】
さらに、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５７】
例えば、本発明の実施例では、主にシリコン単結晶の引き上げ時に磁場を印加するＭＣＺ法について説明したが、本発明はこれに限定されず、磁場を印加しない通常のチョクラルスキー法にも適用できる。また、本明細書中で使用したチョクラルスキー法という用語には、通常のチョクラルスキー法とＭＣＺ法のいずれもが含まれる。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、エピタキシャル成長用の基板等に用いられる大口径シリコン単結晶をＶ−ｒｉｃｈ領域で高速成長させる際に、輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離をＤ／８ｍｍ以上とすることで有転位化の回数を減少させることができる。これにより、操業時間を短くできるため、トータルの生産効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で用いた単結晶製造装置（Ｌ≧Ｄ／８）の概略構成図である。
【図２】遮熱スクリーンを用いた場合の単結晶製造装置（Ｌ≧Ｄ／８）の概略構成図である。
【図３】単結晶製造装置（Ｌ＜Ｄ／８）の概略構成図である。
【図４】輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離を変えて、有転位化回数と生産性とを比較した図である。
【符号の説明】
１…メインチャンバー、　２…引上げチャンバー、　３…単結晶、　４…原料融液、　５…石英ルツボ、　６…黒鉛ルツボ、　７…加熱ヒーター、　８…断熱部材、　９…ガス流出口、　１０…ガス導入口、　１１…ガス整流筒、　１２…遮熱部材、　１３…遮熱スクリーン、　１４…シリコン融液面、　Ｄ…結晶直径、　Ｌ…輻射カット部材の下端部とシリコン融液面との距離。
【図１】
2004002064.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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