(57)【要約】【課題】内部にφ０．５ｍｍ以上の引け巣やポロシティ及び偏析などの欠陥の極めて少ないマグネシウム合金鋳塊を安価かつ省スペースにて提供する。【解決手段】圧延・鍛造により薄板を製造できるマグネシウム合金鋳塊であって、内部にφ０．５ｍｍ以上の引け巣２２やポロシティ及び偏析２１などの欠陥がないマグネシウム合金鋳塊とする。一方向凝固鋳造法にてマグネシウム合金の鋳塊を得る溶湯の凝固法であって、固液相共存領域内の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）と凝固速度Ｒ（ｍｍ／ｍｉｎ）との関係がＧ／Ｒ≧０．０４（℃・ｍｉｎ／ｍｍ２）であるマグネシウム合金鋳塊の製造方法とする。【選択図】  図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧延・鍛造により薄板を製造できるマグネシウム合金鋳塊であって、
内部にφ０．５ｍｍ以上の引け巣やポロシティ及び偏析などの欠陥がないこと、を特徴とするマグネシウム合金鋳塊。
【請求項２】
一方向凝固鋳造法にてマグネシウム合金の鋳塊を得る溶湯の凝固法であって、固液相共存領域内の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）と凝固速度Ｒ（ｍｍ／ｍｉｎ）との関係がＧ／Ｒ≧０．０４（℃・ｍｉｎ／ｍｍ２）であることを特徴とするマグネシウム合金鋳塊の製造方法。
【請求項３】
鋳型の下部と側面下部に水冷パネルを直接押し当て、鋳型を側面の水冷パネル間に通過させることを特徴とする請求項２に記載のマグネシウム合金の製造方法。
【請求項４】
鋳型側面に３段以上かつ同数の多段ヒーターと水冷パネルを積み上げ、下方より多段ヒーターの順次電源を切ると同時に同高さにある水冷パネルによる冷却を始めることを特徴とする請求項２に記載のマグネシウム合金鋳塊の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自動車・家電・ＯＡ産業等に大きな需要を占めるマグネシウム合金とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最近の自動車・家電・ＯＡ産業における軽量化の流れの中でマグネシウム合金が注目を集めているが、他の合金と同様に重なる負荷の中では高度な機械的性質が要求されるが、圧延または鍛造にて薄板を製造するための素材となるマグネシウム合金鋳塊を金型鋳造法により製造した場合、溶湯中に溶け込んだガス成分やエアー等が凝固過程で析出し、引け巣・ポロシティを形成するため、品質上の問題が発生しやすい。つまり、引け巣・ポロシティがマグネシウム合金鋳塊の内部に残存すると、強度的に弱い部分ができるため展伸加工性を大きく低下させる原因となり、このため、こうした引け巣・ポロシティの発生を抑制する連続鋳造法により鋳造されてきた（特許文献１参照）。
【０００３】
一方、連続鋳造法にてマグネシウム合金鋳塊を製造するには莫大な設備投資を必要とし、また、連続鋳造法は１０トン以上の大ロット量産用設備が必要となるため、数トンレベルの小規模ロットに対応するためには製造原価が高くなり実用に値しない。そこで、連続鋳造法によらずにマグネシウム合金鋳塊を生成するにあたり、一方向凝固鋳造方法にて鋳型を取り巻く雰囲気に熱伝導を介する形での冷却方法がある（特許文献２参照）
【０００４】
【特許文献１】
特開平７−２２４３４４号公報（第３−４頁）
【特許文献２】
特開２００２−１４４０１９号公報（第４−８頁、図１〜１３）
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、この冷却方法によると冷却パネルと鋳型の間に空気が存在しているため冷却効率が悪いばかりでなく、水冷板を絶妙なタイミングで操作する必要があるため、凝固速度にばらつきが起きやすく、内部欠陥が発生しやすい。本発明はこれらの点に鑑みてなされ、本発明の目的は、安価かつ省スペースにて機械的性質に優れたマグネシウム合金鋳塊とその製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明においては、圧延・鍛造により薄板を製造できるマグネシウム合金鋳塊であって、内部にφ０．５ｍｍ以上の引け巣やポロシティ及び偏析などの欠陥がないマグネシウム合金鋳塊とした（請求項１）。なお、ここでいう引け巣とは凝固の際、鋳造体の容積が小さくなることから収縮が起こり、比較的凝固の遅い部分に多く発生する鋳巣の一種、またポロシティとは、溶融金属内に生じた大きな空洞をいい、偏析とは、晶出する液相と固相の濃度が異なるための凝固組織中の不均一組織であり、いずれも凝固プロセス時に発生する欠陥の一つである。また、φ０．５ｍｍ以上の欠陥とは、上記凝固組織中の欠陥断面の面積を円の面積として置き換えた場合にφ０．５ｍｍを越えるものをいう。また、本発明は、プレス成型、深絞り成型などの展伸加工性に優れた薄板などを圧延、鍛造により得ることができるマグネシウム合金鋳塊であり、Ａｌ、Ｍｎ、Ｚｎを主たる合金元素として含有し、その塑性加工性を失わない合金元素成分を有する。例えば、ＪＩＳ規格：ＭＰ１、ＡＳＴＭ規格：ＡＺ３１、ＢＳ規格：ＭＡＧ−Ｓ−１１１、ＤＩＮ規格：ＭｇＡｌ３Ｚｎ１等がある。
【０００７】
さらに、一方向凝固鋳造法にてマグネシウム合金の鋳塊を得る溶湯の凝固法であって、固液相共存領域内の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）と凝固速度Ｒ（ｍｍ／ｍｉｎ）との関係がＧ／Ｒ≧０．０４（℃・ｍｉｎ／ｍｍ２）であることを特徴とするマグネシウム合金鋳塊の製造方法とした（請求項２）。
【０００８】
即ち、本発明のマグネシウム合金鋳塊を一方向凝固鋳造法で生成するにあたり、冷却及び凝固条件によっては、マグネシウム合金の溶湯の固液相共存領域が大きくなるにつれ、界面から下に樹状結晶であるデンドライトが成長する。そして、固体と液体の密度の違いから、デンドライトの根元部には液体を常に供給する必要があるが、マグネシウム合金は非常に熱伝導率が高く、液体がデンドライトの隙間を通って根元まで到達する途中で熱を奪われ凝固するため、液体の供給が間に合わなかったデンドライトの根元部が引け巣、ポロシティとなる。また、引け巣、ポロシティ周辺部には溶質成分の濃縮相が残留するため偏析が発生し易くなる。しかし、一方向凝固鋳造法にて冷却及び凝固条件を選定することにより、デンドライトの根元部まで液体を供給することが可能となる。
【０００９】
つまり、固液相共存領域を小さくするには、マグネシウム合金組成により固相線温度及び液相線温度は一定であるため、固液共存相領域内の温度勾配Ｇを大きくする必要があり、凝固速度Ｒが大きくなるほどデンドライトの根元部への液体供給が間に合わなくなるため、固液共存相領域内の温度勾配Ｇを大きくし、デンドライトの長さをさらに短くしなければならない。すなわち、鋳塊の内部欠陥を防止するための固液相共存領域の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）と凝固速度Ｒ（ｍｍ／ｍｉｎ）との間には、一定の関係が成立し、本発明者らは本発明に際した中での多くの知見から、内部欠陥の発生を防止するための冷却および凝固条件としてＧ／Ｒ≧０．０４（℃・ｍｉｎ／ｍｍ２）なる関係を規定する。
【００１０】
続いて、本発明の凝固条件を満足させるため、鋳型の下部と側面下部に水冷パネルを直接押し当て、鋳型を側面の水冷パネル間に通過させることを特徴とする請求項２に記載のマグネシウム合金の製造方法とした（請求項３）。即ち、水冷パネルにて鋳型底部のみを冷却したとすると、冷却効果の及ぶ鋳型下部では引け巣、ポロシティまたは偏析などの内部欠陥が防止できるものの、冷却効果が及ばない鋳型上部にて内部欠陥が発生する傾向にあり、鋳型の高さが制限される。そこで、鋳型底部を水冷パネルにて冷却する従来の構造だけでなく、鋳型の側面下部に水冷パネルを直接押し当てることができ、さらに鋳型を動くようにするにより水冷パネルの間を通過させ、鋳型の高さの制限を受けずに自動的かつ連続的に一方向凝固鋳造を実現できる構造とした。
【００１１】
また、鋳型側面に３段以上かつ同数の多段ヒーターと水冷パネルを積み上げ、下方より多段ヒーターの順次電源を切ると同時に同高さにある水冷パネルによる冷却を始めることを特徴とする請求項２に記載のマグネシウム合金鋳塊の製造方法とした（請求項４）。つまり、ヒーターを止めることにより強制的に一方向凝固鋳造法を実現し、さらに同高さにある水冷パネルへの給水を開始する。これを効果的に下方より上方へ順に冷却することにより、鋳型の高さの制限を受けずに引け巣、ポロシティまたは偏析などの内部欠陥の極めて少ないマグネシウム合金鋳塊を得ることを可能とする。ヒーターの電源をコントロールする制御機能を追加することにより自動的に一方向凝固鋳造法が実現できることはいうまでもない。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るマグネシウム合金とその製造方法について、図面を参照しつつ説明する。図１（ａ）は固液相共存領域を示す鋳型内部の断面図、（ｂ）は鋳型底面からの高さと温度との関係を示す線図、（ｃ）はデントライトの模式図、図２は水冷パネルを用いた本発明のマグネシウム合金鋳塊の製造方法を水冷パネル式凝固装置の断面図、図３は多段ヒーターを用いた本発明のマグネシウム合金鋳塊の製造方法を示す多段ヒーター式凝固装置の断面図、図４（ａ）は本発明例によるマグネシウム合金鋳塊断面の顕微鏡写真、（ｂ）は比較例によるマグネシウム合金鋳塊断面の顕微鏡写真である。
【００１３】
図１（ａ）では、取鍋１５の中の溶湯１７を鋳型１１に注ぎ込んでおり、鋳型１１内部には、底部Ｗ０からＷａまでの溶湯１７の固体状態のみ存在する部分を固相１４、溶湯１７の固体状態〜液体状態までが混在する部分を固液相互共存領域１３、液体のみ存在する液相１２が同時に存在する。（ｂ）図においては、鋳型１１内部の３層に分かれた領域の温度は鋳型底辺Ｗ０から高くなるにつれ右上がりに比例し、固液相共存領域Ｗ（Ｗａ−Ｗｂ）の幅が大きい場合（固液相共存領域の温度勾配Ｇが小さい場合）にデントライト１６が発生する。ここではデントライト１６が長く、根元部１８までの溶湯１７の供給が困難であるため、デンドライト１６の根元部１８に引け巣、ポロシティ又は偏析などの欠陥１９が発生することを示す。反対に、固液相共存領域３の幅が小さい場合（固液相共存領域の温度勾配Ｇが大きい場合）には、デンドライト１６が短くなるため、根元部１８まで容易に溶湯１７の供給が可能であり、引け巣、ポロシティ又は偏析などの欠陥１９が発生しない。
【００１４】
図２は水冷パネルを用いた凝固方法の水冷パネル式凝固装置４０であり、鋳型１１を支持する昇降ステージ６の上に冷却部材として水冷プレート５を設け、水冷プレート５とともに鋳型３を鋳型ガイド４ａ、４ｂ、４ｃに従って下降させることにより、加熱ヒーター２ａ、２ｂ、２ｃから引き出して鋳型１１内の溶湯１７を一方向に凝固させる。この時、水冷パネル式凝固装置４０に固定されたプッシュロッド１０を用い自動または手動により可動式水冷パネル３０を鋳型１１の側面に押し当てることにより、溶湯１７が効率的かつ急速に冷却されるため、固液相共存域内の温度勾配Ｇを大きくし、規定の条件を満たし、鋳塊の内部欠陥をなくすことができる。この水冷パネル式凝固装置４０では、昇降ステージ６の下降に伴い、可動式水冷パネル３０が鋳型１１の側面の下方から上方へ順々に冷却し、鋳型１１の内部の溶湯１７を凝固させてゆくため、昇降ステージ６の下降速度がすなわち凝固速度Ｒとなっており、また可動式水冷パネル３０の冷却能力、すなわち水冷パネル内を流れる冷却水の流量が固液相共存領域内の温度勾配Ｇを決定するため、Ｒ及びＧを自由に選び、規定の条件に設定することができる。
【００１５】
図３は多段ヒーターを用いた凝固法である多段ヒーター式凝固装置４１を示し、鋳型１１を支持する昇降ステージ６の上に冷却部材として水冷プレート５を設け、昇降ステージ６は動かさずに水冷プレート５による冷却により鋳型１１内の溶湯１７を一方向に凝固させる。この時、それまで通電していた加熱ヒーター２ａ、２ｂ、２ｃを下方から上方へ順々に遮断してゆくと同時に固定式水冷パネル９ａ、９ｂ、９ｃに冷却水を流し始めることにより、鋳型１１内の溶湯１７を下方から上方へ順々に凝固させてゆく。すなわち、最初に加熱ヒーター２ａを遮断すると同時に固定式水冷パネル９ａへの給水を開始し、次に加熱ヒーター２ｂを遮断すると同時に固定式水冷パネル９ｂへの給水を開始し、最後に加熱ヒーター２ｃを遮断すると同時に固定式水冷パネル９ｃへの給水を開始する。この時、これらのタイミングを調整することにより、溶湯１７が効率的かつ急速に冷却されるため、固液相共存領域内の温度勾配Ｇを大きくし、規定の条件を満たし、鋳塊の内部欠陥をなくすことができる。また、図４は３段加熱ヒーターを設けたものであるが、加熱ヒーターをさらに薄くし５段、７段と数を増やすことにより、さらに効率的かつ高精度に冷却されるため、鋳塊の内部品質をより向上することが可能となる。この多段ヒーター式凝固装置４１では、加熱ヒーター２ａ、２ｂ、２ｃを遮断するタイミングがすなわち凝固速度Ｒとなっており、また固定式水冷パネル９ａ、９ｂ、９ｃの冷却水の流量が固液相共存領域内の温度勾配Ｇを決定するため、Ｒ及びＧを自由に選び、規定の条件に設定することができる。
【００１６】
【実施例】
次に実施例及び試験成績について述べる。ＡＺ３１Ｂ（Ａｌ２．５〜３．５重量％、Ｚｎ０．５０〜１．５重量％、Ｍｎ０．２以上重量％、Ｆｅ０．０３以下重量％、Ｓｉ０．０３以下重量％、Ｃｕ０．１０以下重量％、Ｎｉ０．００５以下重量％、Ｃａ０．０４以下重量％、その他０．０３以下、残部Ｍｇ）成分のマグネシウム合金を用いて、厚さ５０ｍｍ、幅３５０ｍｍ、長さ２５０ｍｍの鋳塊を一方向凝固鋳造法により製造した条件及び結果をまとめたものであり、固液相共存領域内の温度勾配Ｇと凝固速度Ｒを変動させたとき、製造した鋳塊の幅の中央を切断し、その片側断面に存在するφ０．５ｍｍ以上のサイズの引け巣、ポロシティまたは偏析の数ｎを調査した結果を以下の表１に示した。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
表１においては、本発明例１〜４ではその温度勾配Ｇと凝固速度Ｒの関係はそれぞれ適当な数値に設定されているが、本発明の規定するＧ／Ｒ≧０．０４を満たし、比較例１、２ではその数値を下回るものを選定した。結果は、Ｇ／Ｒ≧０．０４を満たす本発明例１〜４には引け巣、ポロシティ、及び偏析の数は０と全く発生しなかったのに対し、比較例１，２ではＧ／Ｒ≧０．０４から遠ざかるにつれ、その数を増やしていることが分かる。それは、ただ単に温度勾配Ｇ、凝固速度Ｒのそれぞれ固有の数値によるものではないことは、本発明例４と比較例２の温度勾配Ｇの数値が全く同じこと、また凝固速度Ｒについても本発明例３と比較例２が極めて近い数値であることからも明らかである。よって、Ｇ／Ｒ≧０．０４であればｎ＝０となり、Ｇ／Ｒが０に近づくほどｎが大きくなることがわかる。
【００１９】
図５に示すように、本発明例１〜４によるマグネシウム合金鋳塊断面図である（ａ）においては、引け巣、ポロシティ、及び偏析などの欠陥は見られず、強固な合金組織が示され、比較例１、２のマグネシウム合金鋳塊断面を示す（ｂ）では大きな引け巣、偏析が存在し、そのため展伸加工性が低く、プレス成型、深絞り成型などに適さないものとなっている。
【００２０】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、内部にφ０．５ｍｍ以上の引け巣、ポロシティ又は偏析などの欠陥の極めて少ないマグネシウム合金鋳塊を提供することが出来たので、プレス成型、深絞り成型などの展伸加工性に優れた薄板を圧延又は鍛造することができる。
【００２１】
一方向凝固鋳造法にて固液相共存領域内の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）と凝固速度Ｒ（ｍｍ／ｍｉｎ）との関係がＧ／Ｒ≧０．０４（℃・ｍｉｎ／ｍｍ２）であるマグネシウム合金の鋳塊を得る溶湯の凝固法と規定したので、安定した品質を続けて確保できるものとなった。
【００２２】
さらに、鋳型の側面下部に水冷パネルを直接押し当て、鋳型を下降することにより水冷パネル間を通過させること構成にしたので、鋳型の高さの制限を受けずに引け巣、ポロシティまたは偏析などの内部欠陥の極めて少ないマグネシウム合金を安価かつ省スペースにて得ることを可能とした。
【００２３】
また、３段以上の多段ヒーターを有し、下方より順次電源を切ることにより、上記効果と同じく、鋳型の高さの制限を受けずに引け巣、ポロシティまたは偏析などの内部欠陥の極めて少ないマグネシウム合金を安価かつ省スペースにて得ることを可能とした
【００２４】
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は固液相共存領域を示す鋳型内部の断面図、（ｂ）は鋳型底面からの高さと温度との関係を示す線図、（ｃ）はデントライトの模式図である。
【図２】水冷パネルを用いた本発明のマグネシウム合金鋳塊の製造方法を示す水冷パネル式凝固装置の断面図である。
【図３】多段ヒーターを用いた本発明のマグネシウム合金鋳塊の製造方法を示す多段ヒーター式凝固装置の断面図である。
【図４】（ａ）は本発明例によるマグネシウム合金鋳塊断面の顕微鏡写真、（ｂ）は比較例によるマグネシウム合金鋳塊断面の顕微鏡写真である。
【符号の説明】
２１  偏析
２２  引け巣
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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