(57)【要約】【課題】いわゆる動的散乱式粒径分布測定装置において、試料の粘度を事前に測定し入力するといった手間を不要とし、しかも正確な粒子径測定を行えるようにする。【解決手段】セル２に粘度計８及び温度計９を組み込み、粒径分布測定時にリアルタイムかつ直接的に試料の粘度及び温度を自動測定するとともに、それら粘度及び温度をパラメータとして粒径分布を自動的に算出するようにした。【選択図】図２
2004257919.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒に測定対象粒子を分散させた試料を収容するセルと、前記セル中の試料に基本光を照射する基本光照射部と、前記基本光が測定対象粒子に当たって生じる散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって生じる前記散乱光強度の揺らぎに少なくとも基づいて粒径分布を算出する算出部とを備えたものであって、
前記セルに前記試料の粘度を測定する粘度計を取り付けるとともに、その粘度計で測定した粘度にさらに基づいて前記算出部が粒径分布を算出するようにしていることを特徴とする粒径分布測定装置。
【請求項２】
前記セルに前記試料の温度を測定する温度計を取り付けるとともに、その温度計で測定した温度にさらに基づいて前記算出部が粒径分布を算出するようにしている請求項１記載の粒径分布測定装置。
【請求項３】
溶媒に測定対象粒子を分散させた試料を収容するセルと、前記セル中の試料に基本光を照射する基本光照射部と、前記基本光が測定対象粒子に当たって生じる散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって生じる前記散乱光強度の揺らぎに少なくとも基づいて粒径分布を算出する算出部とを備えたものであって、
前記セルに取り付けられた試料粘度測定用の粘度計及び試料温度測定用の温度計と、前記試料の温度を変更可能に制御する温度制御機構と、その温度制御機構で調整した各温度での試料の粘度を前記粘度計から取得し、当該試料における温度と粘度との関係式を生成する関係式生成部とを更に備え、前記算出部が、前記関係式を用いることによって前記温度計で測定した温度から粘度を算定し、その粘度に更に基づいて粒径分布を算出するようにしていることを特徴とする粒径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、動的散乱式粒径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、小径粒子の粒径分布を測定するための装置として、いわゆる動的散乱式粒径分布測定装置と称されるものが知られている。この種の装置における粒径分布の測定原理は以下の通りである。
【０００３】
すなわち、測定対象粒子は溶媒中で不規則に運動（ブラウン運動）しており、相対的に大きい粒子はゆっくり動き、小さい粒子は速く動く傾向にある。そこに一定周波数の基本光を照射すると、その基本光が前記測定対象粒子にあたって散乱するところ、それら測定対象粒子は前述の通り個々にブラウン運動しているため、各粒子からの散乱光の周波数は、その移動速度に起因して、ドップラーシフトによりわずかに入射基本光の周波数からずれることとなる。したがってこの周波数のずれを観測することにより、統計的に粒径分布を求めることができる。具体的には全粒子からの周波数のずれの総和が、散乱光強度の「揺らぎ」として観測されるため、その散乱光強度の揺らぎから専用のアルゴリズムを用いて粒径分布を算出する。
【０００４】
一方、この方式による粒径分布測定では、上述したように粒子のブラウン運動が粒径分布の算出に大きな意味をもつため、そのブラウン運動に影響を及ぼす試料の粘度や温度は、粒径分布の算出において必須のパラメータである。
【０００５】
そこで従来は、予め測定時の温度での試料の粘度を測定したりあるいは文献などで得たりして、その値をユーザが入力するようにしている。また、特許文献１に示すように、溶媒が純粋な成分からなる既知のものであれば、その溶媒名を選択することで実測温度からその温度での粘度を用意された近似式で自動的に算出し、ユーザによる粘度入力を省けるようにしたものも知られている
【０００６】
【特許文献１】
特開２００１−６６２４１公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前者のように、ユーザが粘度を入力するものは、手間が極めて煩雑である。さらに粘度は温度によって変化するところ、外部の粘度計で測定した際の温度と実際の粒子径測定時の温度とが違った場合や、オペレータの個人差、入力間違い等により、粒子径演算にばらつきが生じる。一方、後者の場合、確かに入力の手間は省けるが、試料の溶媒が純粋な成分である場合は実際には少なく、添加剤等を入れたりｐＨ調整を行って分散性を調整したりされているものが多いうえ、溶媒の濃度や希釈率、或いは温度、添加剤濃度により粘度が変わる場合もあって、そのような場合に測定誤差が生じ得る。
【０００８】
そこで本発明は、いわゆる動的散乱式粒径分布測定装置において、セルに粘度計を組み込み、粒径分布測定時にリアルタイムかつ直接的に試料の粘度を自動測定するとともに、その粘度をパラメータとして粒径分布を自動的に算出するようにしたものであって、手間がかからずかつ正確な粒子径測定を行えるようにすることをその主たる課題としたものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、溶媒に測定対象粒子を分散させてなる試料を収容するセルと、前記セル中の試料に基本光を照射する基本光照射部と、前記基本光が測定対象粒子に当たって生じる散乱光の強度を測定する散乱光強度測定部と、前記測定対象粒子のブラウン運動によって生じる前記散乱光強度の揺らぎに基づいて粒径分布を算出する算出部とを備えたものであって、前記セルに前記試料の粘度を測定する粘度計を取り付けるとともに、その粘度計で測定した粘度を直接的なパラメータとして前記算出部が粒径分布を算出するようにしていることを特徴とする。
【００１０】
このようなものであれば、粘度計で測定すべき試料の粘度を直接的に測定していることから、測定者の個人差、測定時間差、パラメータ入力違い、あるいは測定試料温度差等による粒子径演算のばらつきを防止でき、手間がかからずかつ正確な粒子径測定を行うことができる。また、試料の粘度が高すぎ粒子が自然なブラウン運動をしていないことや、非ニュートン流体でブラウン運動できない状態であることが、算出部によってある閾値を基準に判断することもできるようになる。
【００１１】
粒子径測定には、温度も必須のパラメータであるため、試料の温度を直接的に測定することが好ましい。そのためには、前記セルに前記試料の温度を測定する温度計を取り付けるとともに、その温度計で測定した温度にさらに基づいて前記算出部が粒径分布を算出するように構成すればよい。
【００１２】
同様の効果を奏し得る他の実施態様としては、前記セルに取り付けられた試料粘度測定用の粘度計及び試料温度測定用の温度計と、前記試料の温度を変更可能に制御する温度制御機構と、その温度制御機構で調整した各温度での試料の粘度を前記粘度計から取得し、当該試料における温度と粘度との関係式を生成する関係式生成部とを更に備え、前記算出部が、前記関係式を用いることによって前記温度計で測定した温度から粘度を算定し、その粘度及び温度に更に基づいて粒径分布を算出するようにしているものを挙げることができる。
【００１３】
このようなものであれば、品質検査などで同種の試料を多数測定する場合に、１つ１つの試料に粘度測定を行う手間が省け、粒径分布の測定時間の短縮が可能となる。特に振動式の粘度計を用いた場合、粘度測定中は試料が静止しないことから、粘度測定後、試料静定まで一定時間待たなければならないが、この時間を省くことができ、その効果が顕著なものとなる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００１５】
本実施形態に係る粒径分布測定装置１は、動的散乱式のもので、図１、図２に示すように、溶媒Ｑに測定対象粒子Ｃを分散させた試料ＳＰを収容する透明セル２と、このセル２を保持収容するセルホルダ３と、前記セル２中の試料ＳＰに基本光たる一定周波数のレーザ光Ｌを照射するレーザ光照射部（基本光照射部）４と、前記レーザ光Ｌを照射された測定対象粒子Ｃから発される散乱光ＬＮの強度を測定し光強度信号として出力する散乱光強度測定部５と、前記セル２内の試料ＳＰの粘度を測定し粘度信号として出力する粘度計８と、前記セル２内の試料ＳＰの温度を測定し温度信号として出力する温度計９と、前記各信号を受け付ける信号受付部６と、前記信号受付部６で受け付けた各信号に基づいて粒径分布を算出する算出部７とを備えてなる。
【００１６】
各部を説明する。
【００１７】
セル２は、例えば中空透明ガラス製のもので、所定溶媒Ｑ中に測定対象粒子Ｃを分散させた試料ＳＰをその内部に収容する。なお、測定対象粒子Ｃは温度の変化によってそのブラウン運動が敏感に変化し、測定に影響を及ぼすおそれのあるところ、本実施形態では、セルホルダ３内の温度制御を行う温度制御機構（図示しない）を設けて測定中の試料温度を安定化させ、高精度な測定が行えるようにしている。この温度制御機構は、図示しないヒータや電子冷却器を備えており、例えば前記温度計９で測定される温度を所望値に調節できるものである。そして温調されたセルホルダ３内にセル２が挿入される。
【００１８】
レーザ光照射部４は、レーザ光Ｌの光源たる例えば半導体レーザ４１と、この半導体レーザ４１から射出されたレーザ光Ｌを試料ＳＰに導くための光路を形成する照射光案内機構４２とを備えたものである。この照射光案内機構４２は、例えば前記半導体レーザ４１から射出される拡散レーザ光Ｌを所定径の平行レーザ光Ｌにするコリメートレンズ４３と、前記平行レーザ光Ｌを前記セル２の内壁面やや内側に設定した所定照射領域に集光させる集光レンズ４４とを備えている。
【００１９】
散乱光強度測定部５は、所定波長帯域の光を受光し、その光の強度に応じた強さの電気信号である光強度信号を出力する検出器（フォトディテクタ）５１と、前記測定対象粒子Ｃから発される散乱光ＬＮを前記フォトディテクタ５１に導くための光路を形成する散乱光案内機構５２とを備えたものである。
【００２０】
この散乱光案内機構５２は、前記所定照射領域にある測定対象粒子Ｃから入射レーザ光Ｌの進行方向と逆向きに散乱する散乱光ＬＮを当該入射レーザ光Ｌと途中まで同一光路で逆向きに進行させるもので、当該散乱光ＬＮを前記平行レーザ光Ｌより大径の平行光とする平行化レンズ５３と、平行化された散乱光ＬＮのうちから多重散乱光等のノイズ要因となる光をカットするためのノイズ光カット部５４と、このノイズ光カット部５４からでた散乱光ＬＮを前記フォトディテクタ５１の受光面に集光照射する第２集光レンズ５５とを備えている。前記平行化レンズ５３は、前記集光レンズ４４であり、散乱光ＬＮの光路が入射レーザ光Ｌの光路と途中まで合致するようにしてある。前記ノイズ光カット部５４は、ピンホールＰＨを有した遮蔽板５４１の前後に一対の凸レンズ５４２、５４３を配してなるもので、平行化した前記散乱光ＬＮを一方の凸レンズ５４２でピンホールＰＨに集光し、そのピンホールＰＨを抜けて再び拡がる散乱光ＬＮを他方の凸レンズ５４３で再度平行化するものである。ノイズ光カット部５４と第２集光レンズ５５との間には、反射ミラー５６をさらに設けており、ノイズ光カット部５４をでた散乱光ＬＮが、前記反射ミラー５６で反射され、前記第２集光レンズ５５を介して前記フォトディテクタ５１の受光面に照射されるようにしてある。なお、この反射ミラー５６は前記平行レーザ光Ｌの光路上に設置されるため、その平行レーザ光Ｌの光量を変えることなくこれを通過させるべく中央部に略同径のレーザ貫通孔ＬＨが設けてある。
【００２１】
粘度計８は、本体８１と先端部８２とからなり、先端部８２に設けた図示しない振動子を一定振幅にて試料ＳＰ中で振動させるとともに、その駆動に必要な駆動力から当該試料ＳＰの粘度を直接測定し、その粘度に応じた値のアナログ又はデジタル信号である粘度信号を出力するものである。この振動式の粘度計８は、試料ＳＰ中に挿入する先端部８２の径が小さいという特徴を有する。
【００２２】
温度計９は、やはり本体９１と先端部９２とからなり、先端部９２を試料ＳＰ中に浸漬してその温度を直接測定し、測定温度に応じた値を有するアナログ又はデジタル信号である温度信号を出力するものである。
【００２３】
これら粘度計８及び温度計９は、前記セル２に保持具１２を介して取り付けてある。この保持具１２は板状体１２１に貫通孔１２２、１２３を設けてなるもので、セル２の上面に設けた開口部２ａを上方から封止する蓋体としての役割をも担う。そして前記貫通孔１２２、１２３に、前記粘度計８及び温度計９の本体８１、８２を貫通保持させることにより、保持具１２から下方に突出した粘度計８及び温度計９の各先端部８２、９２が、セル２の試料ＳＰ中に浸漬されるように構成している。なお粘度計８及び温度計９のセル２に対する保持高さ位置は、試料ＳＰ中に浸漬させた各先端部８２、９２がレーザ光Ｌ及び検出すべき散乱光ＬＮの光路に干渉しないように、変更可能に構成してある。
【００２４】
信号受付部６は、プリアンプ部６１やＡＤ変換部６２等を備えるものである。本実施形態では、アナログ信号として出力された前記光強度信号が前記プリアンプ部６１を介してＡＤ変換部６２に入力され、デジタル変換されて後述する算出部７に出力されるようにしてある。また前記粘度信号や温度信号に関しては、本実施形態ではそれらがデジタル信号で出力されるものであるため、直接的に算出部７に入力されるように構成しているが、前記粘度信号や温度信号がアナログ信号の場合には、前記ＡＤ変換部６２を介して算出部７に入力されるようにしてもよい。
【００２５】
算出部７は、図示しないＣＰＵ、メモリ、入出力インタフェース、ディスクリート専用回路等からなる単数の又は互いに接続された複数の情報処理装置９がその機能を担うもので、前記信号受付部６から出力された光強度信号をはじめとする各信号の値を前記メモリの所定記憶領域に蓄積するとともに、それら信号値をパラメータとして粒径分布を算出し、その結果をディスプレイやプリンタに所定の態様で出力するものである。なお、本実施形態ではホモダイン検出法を用いており、前記各パラメータに基づく粒径分布算出に係るアルゴリズムや当該算出部７の構成の詳細内容に関しては本発明者が特開２０００−１７１３８３等で明らかにしているため、ここでの説明は省略する。もちろんヘテロダイン検出法でも適用可能なのはいうまでもない。
【００２６】
次にこのように構成した本装置１の作動例について図３を参照しつつ説明する。
【００２７】
まず粒径分布の測定前に、前記温度制御機構（図示しない）により、セルホルダ３内の温度制御を行い試料温度を安定化させる（ステップＳ１）。
【００２８】
温度が安定化した後、粘度を測定する。具体的には粘度計８から出力される粘度信号を算出部７が受け付け（ステップＳ２）、その値を所定の記憶領域に蓄積する（ステップＳ３）。この後、粘度計８の振動子を止め（ステップＳ４）、所定時間経過させてセル内の試料ＳＰを静止安定させる（ステップＳ５）。
【００２９】
次に散乱光の強度を測定するとともに、温度計９による温度測定を行う。具体的には前記フォトディテクタ５１及び温度計９から出力される光強度信号及び温度信号を、前記信号受付部６を介して又は直接的に算出部７が受け付け（ステップＳ６）、それぞれの値を所定の記憶領域に蓄積格納する（ステップＳ７）。
【００３０】
そして、それら光強度信号値、温度信号の平均値及び粘度信号値に加え、必要に応じて他のパラメータを参照して、前述した所定のアルゴリズムに従って当該算出部７が粒径分布を演算する（ステップＳ８）。
【００３１】
なお、各ステップは、全て全自動で行ってもよいし、ステップ毎にオペレータの指示入力を待って次のステップに進むようにしてもよい。
【００３２】
したがってこのようなものによれば、粘度計８及び温度計９により直接的かつリアルタイムで試料ＳＰの粘度及び温度を自動測定し、取り込むようにしていることから、測定者の個人差や測定時間差、パラメータ入力違い、あるいは測定試料温度差等による粒子径演算のばらつきを防止でき、手間がかからずかつ正確な粒子径測定を行うことができる。また、試料ＳＰの粘度が高すぎ粒子が自然なブラウン運動をしていないことや、非ニュートン流体でブラウン運動できない状態であることを、算出部７によってある閾値を基準に判断することもできる。
【００３３】
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。例えば、図４に示すように、セル２を取り外すことなく注入ポートＰ１及び排出ポートＰ２から試料ＳＰの注入、排出ができるフロータイプのものにも本発明は適用可能である。
【００３４】
また、粘度測定は、散乱光の強度測定の直後に行っても構わない。要は、散乱光の強度測定の前後に連続的に粘度測定を行うことにより、リアルタイム性を失うことなく、粒径分布算出の精度を担保できればよい。なお、粘度計が振動式である場合、粘度測定中に試料が振動するため、散乱光の強度測定と粘度測定とを全く同時には行えないが、他の方式の粘度計を用いれば、散乱光の強度測定と粘度測定とを同時に行うことも可能である。
【００３５】
さらに、前記実施形態のように測定した粘度を直接的なパラメータとして用いるばかりでなく、例えば図５に示すように、前記実施形態同様の情報処理装置９において、予め前記温度制御機構で調整した各温度での試料の粘度を前記粘度計から粘度信号として取得し、それら粘度信号値をそのときの温度信号値と関連づけて記憶するとともに、当該試料における温度と粘度との関係式を生成し、所定記憶領域に設定した関係式格納部Ｄ１に格納する関係式生成部１１を設けてもよい。ここでの関係式とは実際の演算式であっても構わないし、マップであっても構わない。そしてこの例では、算出部７に、前記関係式を用いることによって前記温度計で測定した温度から粘度を算定させ、その粘度に基づいて粒径分布を算出させるようにしている。なお、図５において前記実施形態に対応する部材には同様の符号を付している。
【００３６】
このようなものであれば、例えば品質検査などで同種の試料を多数測定する場合に、１つ１つの試料に粘度測定を行う手間が省け、粒径分布の測定時間の短縮が可能となる。特に振動式の粘度計を用いた場合、粘度測定中は試料が静止しないことから、粘度測定後、試料静定まで一定時間待たなければならないが、このものによればその待ち時間を省くことができ、その効果が顕著なものとなる。
【００３７】
光学系等に関しても前記実施形態に限られないのは言うまでもない。例えば、前記実施形態のように後方散乱光を測定する構成に限られず、側方散乱光や前方散乱光を測定するようにしてもよいし、ノイズカット部等を設けず、散乱光を直接的にフォトディテクタで検出する構成も可能である。
【００３８】
その他本発明はその趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００３９】
【発明の効果】
以上に詳述したように、本発明によれば、いわゆる動的散乱式粒径分布測定装置において、セルに粘度計を組み込み、粒径分布測定時に直接的に試料の粘度を測定するとともに、その粘度をパラメータとして粒径分布を自動的に算出するようにしているため、粘度に係る数値設定や事前測定等が不要となるうえ、測定者の個人差や測定時間差、パラメータ入力違い、あるいは測定試料温度差等による粒子径演算のばらつきを防止して正確かつ迅速な粒子径測定を行うことができる。
【００４０】
また、試料の粘度が高すぎ粒子が自然なブラウン運動をしていないことや、非ニュートン流体でブラウン運動できない状態であることも、所定の演算を行うことにより判断することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の模式的全体平面図。
【図２】同実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置のセルを示す模式的縦断面図。
【図３】同実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の作動ステップを示すフローチャート。
【図４】本発明の他の実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置のセルを示す模式的縦断面図。
【図５】本発明のさらに他の実施形態における情報処理装置を示す機能模式図。
【符号の説明】
１・・・動的散乱式粒径分布測定装置
２・・・セル
４・・・基本光照射部（レーザ光照射部）
５・・・散乱光強度測定部
７・・・算出部
８・・・粘度計
９・・・温度計
１１・・・関係式生成部
Ｃ・・・測定対象粒子
Ｌ・・・基本光（レーザ光）
ＬＮ・・・散乱光
【図１】
2004257919.tif 000003
【図２】
2004257919.tif 000004
【図３】
2004257919.tif 000005
【図４】
2004257919.tif 000006
【図５】
2004257919.tif 000007