(57)【要約】【課題】  本発明の課題は、加工効率の優れた集束イオンビームを用いた試料の加工においてイオン源として用いるＧａによる試料面のダメージの問題を防止した加工方法を提示し、それを実行する装置を提供することにある。【解決手段】  本発明の試料加工方法は、試料を薄片化、小片化、また、観察面を露出させる作業において、試料面のイオンビーム（ＦＩＢ）によるダメージを除去するために、当初集束イオンビームを用いたエッチング加工で粗加工を実行し、その後、電子ビーム（ＥＢ）を用いたガスアシストエッチングによって仕上げ加工を行うようにする。装置としては同一試料室内にＦＩＢ鏡筒の他に加工が行なえる電子ビーム鏡筒を併設するようにすると共に、ＣＶＤ用の原料ガス及び／又はエッチング用アシストガスをビーム照射位置に噴射するガス導入装置とを備え、上記のＴＥＭ試料の加工を実行すべく両方の荷電粒子ビームを選択して用いる加工を順次行なえるようにした。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を集束イオンビームにてエッチングし観察面を露出し、前記露出した観察面にエッチングガスを吹き付けると共に電子ビームを照射して、前記露出した観察面にできた前記集束イオンビームによるダメージ層をエッチング除去することを特徴とする試料作製方法。
【請求項２】
試料の所望個所の断面をＴＥＭ観察するための薄片試料を作製する方法において、前記試料面上方から集束イオンビームを走査照射し、前記薄片となる領域の両側をエッチング加工し、前記断面を含んだ薄片を作製する第一の工程と、電子ビームを前記第一の工程で作製した前記薄片の両断面を各々走査照射すると同時に、前記試料をエッチングするガスを前記電子ビーム走査照射領域に吹き付け、前記薄片の両断面に残る前記第一の工程中にできたダメージ層をエッチング除去する第二の工程とからなることを特徴とするＴＥＭ試料作製方法。
【請求項３】
試料の所望個所の断面をＳＰＭ観察するための小片試料を作製する方法において、前記試料面上方から集束イオンビームを走査照射し、前記小片となる領域の両側をエッチングし、前記断面を含んだ小片を作製する第一の工程と、電子ビームを前記第一の工程で作製した前記小片の観察断面を走査照射すると同時に、前記試料をエッチングするガスを前記電子ビーム走査照射領域に吹き付け、前記小片の観察断面に残る前記第一の工程中にできたダメージ層をエッチング除去する第二の工程からなることを特徴とするＳＰＭ試料作製方法。
【請求項４】
試料内部の所望の観察面をＳＰＭ観察するために前記観察面を覆っている上部分を取り除いて観察用試料を作製する方法において、前記観察面を含む領域の上方から集束イオンビームを走査照射し、前記観察面を覆っている上部分をエッチング加工で取り除き前記試料観察面を露出させる第一の工程と、前記第一の工程で露出させた前記試料観察面に電子ビームを走査照射すると同時に前記試料をエッチングするガスを前記電子ビーム走査照射領域に吹き付け、前記試料観察面に残る前記第一の工程中にできたダメージ層をエッチング除去する第二の工程からなることを特徴とするＳＰＭ試料作製方法。
【請求項５】
前記電子ビームの加速電圧は、数百Ｖから５ｋＶであり、ビーム電流は数ｐＡから数ｎＡであることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項６】
前記集束イオンビームによってエッチングする前記第一の工程と、所望個所にエッチングガスを吹き付けると同時に電子ビームを走査照射してエッチングする前記第二の工程を行なう際、被ビーム照射領域に対して所望の入射角度でビームが照射できるように試料ステージのチルト調整を行なうことを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項７】
前記観察面を含む領域の上方から集束イオンビームを走査照射する際の入射ビームは、観察面に対して斜めに入射することを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の試料作製方法。
【請求項８】
集束イオンビーム鏡筒と加工ができる電子ビーム鏡筒の二つの鏡筒を試料室に取り付けると共に、ＣＶＤ用の原料ガス及び／又はエッチング用アシストガスをビーム照射位置に噴射するガス導入装置とを備え、集束イオンビーム又は電子ビームを使って行なうエッチング又はデポジションを選択的に実行できることを特徴とする複合荷電粒子ビーム装置。
【請求項９】
集束イオンビームと電子ビームが試料面に対し所望の角度で入射できるように試料ステージにチルト調整機能を備えたことを特徴とする請求項８記載の複合荷電粒子ビーム装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集束イオンビームを用いた加工と電子ビームを用いた加工とを組合せて行なう試料加工方法と、その加工を実行する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＴＥＭやＳＰＭを用いて試料の断面または表面観察を行なう場合、観察するための試料作製の一手法として、集束イオンビーム装置による薄片化もしくは小片化加工を行なうことは周知である。また、ＳＰＭを用いて試料観察面の電気的、磁気的特性などの物性を測定する場合の試料作製にも集束イオンビーム装置による試料の小片化加工が用いられている。例えば、ＴＥＭ観察用の試料を作製する方法としては、ウエハ状の試料から機械的に小片を切り出しそれを加工する方法と、ウエハのままエッチング加工して薄片化された試料を取り出す方法とが知られている。前者のＴＥＭ試料製造方法は、特許文献１に示されるように、(1)観察したい断面部を含む部分をウエハからブロック状に切り出し、該ブロックを図４のＡに示すように断面凸字状の小片に切削加工する。(2)この小片をＦＩＢ装置の試料ステージに載置し、図４のＢに示すように観察断面の表面部分にまずガス導入装置８により原料ガスを噴射させながら集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射して保護用のデポ膜を形成させて、続いて(3)図４のＣに示すように試料の面上方から集束イオンビームを照射し観察断面の後側をスパッタエッチング又はガスアシストエッチング加工により掘り込み、ついで同様の方法で観察断面の前側をエッチング加工により掘り込む。すなわち観察断面部を電子ビームが透過できるように集束イオンビーム装置でその両側を薄片化加工するのである。この際の加工効率を高めるため照射するイオンビームは加速電圧を高圧としビーム電流も大きい高エネルギービームでエッチング加工する。この高エネルギーでのエッチング加工によって観察面がダメージを受け粗削り状態となっているので、(4)粗加工が終わった後で加速電圧を低くしビーム電流も抑えた低エネルギーのビームを用いて仕上げ加工を施しＴＥＭ試料を完成させる。この仕上げ加工は粗削り状態となった試料表面を研磨するためである。このようにして仕上げられたＴＥＭ試料はＴＥＭ装置の試料ステージに載置され、図４のＤに図示したように観察断面を透過するように電子ビーム（ＥＢ）が照射走査され、透過電子を検出して観察像が得られる。
【０００３】
後者のＴＥＭ試料製造方法は、例えば特許文献２に示されるようなものである。観察断面部のウエハ表面においてまず図３の(ａ)のようにガス銃により保護用デポ膜を形成させる。図３の(ｂ)，(ｃ)のように試料の面上方から集束イオンビームを照射し上記観察断面の両側をエッチング加工により削り取り、集束イオンビーム装置で観察断面薄片部の両側に四角い前方穴，後方穴を空ける。該穴の大きさは前方穴が試料台をチルトして観察断面を走査イオン顕微鏡で観察できる程度の大きさに、後方穴は幅は前方穴と同じで奥行きは２／３程度に穿設される。試料面をチルトして図３の(ｄ)のように観察断面として薄片化加工された試料の底辺部に切り込み加工を行う。このときの底辺部の切り込み加工は図５のＡに矢印で示されるように集束イオンビームを走査させて行なう。この図５は穴空け加工された部分を斜め上部より観察した顕微鏡観察像のイメージ図である。その際の該切り込み加工によって試料面にダメージを与えてしまうため、再度試料断面を研磨しなくてはならない。特許文献２の方法はこの仕上げ加工時に薄片化した試料の位置ずれを防ぐため、前記の切り込み加工はＡに図示したように試料２の底辺部に対してのみ行ない、薄片試料が両側でしっかり固定された状態で上方からの低エネルギーのイオンビームによって仕上げ加工を実行し、両サイドの切り込みは図５のＢに示すように仕上げ加工の後観察断面にダメージを与えない上方からの集束イオンビームで行なうようにしたものである。このように集束イオンビームを照射して切り込み加工を行い、図６のＡ，Ｂに示すようにマニピュレータ（ガラスプローブ）を操作してこの切片試料を試料本体から切り離し図６のＣに示すようにコロジオン膜張付けメッシュ（150メッシュ）等の上に移動させて載置する。図６のＤに示すようにメッシュ面上に切り出した切片試料が付着し、ＴＥＭ観察用の試料が完成する。
【０００４】
ところが、いずれの手法でＴＥＭ試料加工を行うにせよ、集束イオンビームのイオン材料には一般に液体金属であるＧａが用いられ、薄片化加工に伴い照射されるＧａイオンによって試料面に上記したようにダメージを与えてしまうという問題がある。粗加工段階では加速電圧を高くして加工を行うが、それによってダメージを受けた試料表面を仕上げ加工段階では加速電圧を低くし丁寧な仕上げ加工を施して傷んだ試料表面を研磨するといった手順を必要としている。しかし、加速電圧を低くし丁寧な加工を行ってもＧａイオン照射によるダメージは完全には取り除くことはできない。このＴＥＭ試料をＴＥＭ装置によって観察する際、その残留しているＧａが電子の透過に本来の試料とは異なる影響を与えるため、透過電子ビームを検出するのにノイズとなってしまう。すなわち、このＧａイオン照射によるダメージ層が加工後の試料のＴＥＭ観察像を不鮮明なものにしてしまうという問題を起こすのである。
【０００５】
また、ＳＰＭを用いて電気的特性などの物性を評価するための試料を集束イオンビームで作製する場合、試料内へのガリウム注入があると、評価する物性によっては、注入されたＧａが影響を与えてしまう。
【０００６】
従来このような問題を生じない加工方法として、ＴＥＭ試料作製については、集束イオンビームを用いた加工を行わず、粗加工から仕上げ加工まですべて電子ビームを用いたガスアシストエッチングで行なうものが提示されている（例えば特許文献３参照）。しかし、一般に電子ビームを用いたガスアシストエッチングでは集束イオンビームによるエッチングに比べて非常に遅いため、この先行技術では加工効率の点で問題を残す。
【０００７】
また、上記Ｇａイオン照射によるダメージ層を除去するために、低エネルギーの気体イオンビーム、例えばＡｒイオンビームを使う方法も提案されている（例えば特許文献４参照）。しかし、気体イオンビームによるスパッタはダメージ層を物理的に除去するので電子ビームを用いたガスアシストエッチングに比べてダメージ層を多く残す。
【特許文献１】特開２０００−３２３９０号公報  図２
【特許文献２】特開２００１−１４１６２０号公報  図１、図２、図４
【特許文献３】特開平８−３２９８７６号公報  図１、図５
【特許文献４】特開平６−２６０１２号公報  段落番号０００４、図１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、上記の問題すなわち、加工効率の優れた集束イオンビームを用いた試料の加工において、イオン源として用いるガリウムによる試料面のダメージの問題を解決する加工方法を提示し、それを実行する装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の試料加工方法は、試料を薄片化、小片化、また、観察面を露出させる作業において、試料面のイオンビームによる試料内のダメージを除去するために、当初集束イオンビームを用いたエッチング加工で粗加工を実行し、その後、電子ビームを用いたガスアシストエッチングによって仕上げ加工を行うようにする。
【００１０】
装置としては同一試料室内にＦＩＢ鏡筒の他に加工が行なえる電子ビーム鏡筒を併設するようにすると共に、ＣＶＤ用の原料ガス及び／又はエッチング用アシストガスをビーム照射位置に噴射するガス導入装置とを備え、上記の試料の加工を実行すべく両方の荷電粒子ビームを選択して用いる加工を順次行なえるようにした。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の試料加工方法は、試料を薄片化小片化、また、観察面を露出させる作業において、当初集束イオンビームを用いたエッチング加工で粗加工を実行し、その後、電子ビームを用いたガスアシストエッチングによって仕上げ加工を行い、試料面のイオンビームによるダメージを除去するものであるから、加工効率の優れた集束イオンビームを用いた試料の加工を実行しても、イオン源として用いるＧａによる試料面のダメージを効果的に防止することができる。したがって、質のよい試料を提供することができる。
【００１２】
また、本発明の複合荷電粒子ビーム装置は、集束イオンビーム鏡筒と加工ができる電子ビーム鏡筒の二つの鏡筒を試料室に取り付けると共に、ＣＶＤ用の原料ガス及び／又はエッチング用アシストガスをビーム照射位置に噴射するガス導入装置とを備えるのものであるから、集束イオンビーム又は電子ビームを使って行なうエッチング又はデポジションを所望条件に対応して選択的に実行できる。さらに、走査型イオン顕微鏡像と走査型電子顕微鏡像の両方の観察像が得られる構成であるので、ダメージを受けたく無いときは電子顕微鏡像を選択すること、電子顕微鏡像で不鮮明な画像をイオン顕微鏡像で撮ること、或いは両顕微鏡像の比較など幅広い使用が可能となる。そして、試料ステージにチルト機能を持たせることによって、試料内部の観察面をＳＰＭで観察するための試料作製において、集束イオンビームで観察面の上部分をエッチング加工し除去する際、入射ビームを試料面に対して斜めに入射することで、観察面に入射イオンの混入やダメージを軽減することが可能である。
【００１３】
また、ＳＰＭ観察試料がプローブ走査面内方向で異なる種類の材料を有する場合、エッチングガスを吹き付けながら電子ビームを照射するエッチング加工においては、適当なエッチングガスを選ぶことによりエッチングされ易い材料はエッチングされ、エッチングされにくい材料はエッチングされない。これをＳＰＭによる形状観察を行なうことで材料のコントラストを観察することもできる。
【００１４】
また、ダメージ層の除去に電子ビームによるガスアシストエッチングを用いたことで、Ａｒイオンビーム等の気体イオンビームを用いて除去する場合に比べ、ダメージ層を少なくすることができ、例えば超微細化された半導体試料に対しても、ＴＥＭ観察や、物性観察を含めたＳＰＭ観察をより鮮明に行なうことができる。
【００１５】
本発明の複合荷電粒子ビーム装置は、集束イオンビームと電子ビームが試料面に対し所望の角度で入射できるように試料ステージにチルト調整機能を備えているので、両ビーム軸に対して適宜の角度を採ることが出来るため、加工効率の点でもダメージ防止の点でも所望の対応を採ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明は、集束イオンビーム鏡筒と加工ができる電子ビーム鏡筒の二つの鏡筒を試料室に取り付けると共に、イオンビームまたは電子ビームを用いるＣＶＤ用の原料ガス及び／又はイオンビームまたは電子ビームを用いるガスアシストエッチング用のアシストガスをビーム照射位置に噴射するガス銃とを備えた装置を用いて、集束イオンビーム又は電子ビームを使って行なうエッチング又はデポジションを選択的に実行する。図１は、そのような複合荷電粒子ビーム装置の基本構成を示したものであって、１は集束イオンビーム鏡筒、２が電子ビーム鏡筒、３は試料室、４は試料ステージ、５は試料、６は真空ポンプ、７は二次荷電粒子検出器、８がガス導入装置である。上記の試料ステージ４は、三次元加工を行うものであるためＸ，Ｙ，Ｚと回転、チルトの５軸駆動機構を備えたものが必要である。ただし、本発明で用いる電子ビーム鏡筒２は従来装置において観察用に設置されている走査顕微鏡用のものと違い、加工用にも供するものであるためビーム電流が数ｐＡから数ｎＡ程度（例えば、１ｐＡから２０ｎＡ）まで可変でとれるものを設置する。因みに観察用であればそのビーム電流は数ｐＡ乃至数十ｐＡ程度のものである。
【００１７】
上記装置を用いて行なう本発明の実施例の一つとして、ＴＥＭ試料加工方法を説明する。まず、ウエハからブロックを切り出してからＴＥＭ観察用を作成する加工法を説明する。(1)観察したい断面部を含む部分をウエハからブロック状に切り出し、該ブロックを図２の(ａ)に示すように、断面凸字状の小ブロックに切削加工する。(2)この小ブロックをＦＩＢ装置の試料ステージに載置し、図２の(ｂ)に示すように観察断面の表面部分にまずガス銃によりＷ(ＣＯ)６  のような原料ガスを噴射させながら集束イオンビームを照射して保護用のデポ膜を形成させる。続いて(3)図２の(ｃ)に示すように試料の面上方から集束イオンビームを照射し観察断面の後側をスパッタエッチング又はガスアシストエッチング加工により掘り込み、ついで同様の方法で観察断面の前側をエッチング加工により掘り込む。すなわち観察断面部を電子ビームが透過できるようにＦＩＢ装置でその両側を薄片化加工する。この際の加工効率を高めるため、照射するイオンビームは加速電圧を高圧とし、ビーム電流も大きな、高エネルギービームでエッチング加工する。この高エネルギーでのエッチング加工によって観察面がダメージを受け粗削り状態となっている上、図２の(ｄ)に示すようにイオンビーム源に用いられたＧａが試料加工面に注入されている。そのＧａ含浸層は約３０ｎｍであるので、(4)その部分を削るべく図２の(ｅ)に示すように薄片部分の両側を電子ビームを用いたガスアシストエッチングで仕上げ加工を施し、ＴＥＭ試料を完成させる。ただし、試料への熱によるダメージを抑えるため電子ビームの加速電圧は数百Ｖから５ｋＶ程度の低加速電圧を用いる。この仕上げ加工は粗削り状態となった試料表面を研磨すると共に、Ｇａが注入されて残留している層を削りとるためである。このようにして仕上げられたＴＥＭ試料はＴＥＭ装置の試料ステージに載置され、図２の(ｆ)に図示したように観察断面を透過するように電子ビームが照射走査され、透過電子を検出して観察像が得られる。
【００１８】
また、ウエハのままエッチング加工して薄片化された試料を取り出す加工法を説明する。図３(ａ)に示したように所望観察断面部を含む試料表面にＣＶＤ原料ガスを欠陥領域に吹き付け、そこへ集束イオンビーム（この場合は電子ビームであってもよい。）を照射して保護用のデポ膜を形成する。続いて図３の(ｂ)に示すように所望観察断面部の後方部分に向けて上方から集束イオンビームを照射してスパッタエッチング又はガス導入装置８からアシストガスを噴射して行なうガスアシストエッチングによって、後方穴を穿設する。また、同様に観察断面部の前方部分に向けて上方から集束イオンビームを照射してスパッタエッチング又はガス導入装置８からアシストガスを噴射して行なうガスアシストエッチングによって、前方穴を穿設する。該前方穴は前記後方穴の加工より先であってもよい。試料小片を断面観察するための斜め前方からの電子ビームや、切り込み加工のための斜め上方からの集束イオンビームが観察断面に照射出来るだけの大きさに加工する必要がある。観察断面部を電子ビームが透過できるように両側の穴空け加工で薄片化加工する際、加工効率を高めるため照射するイオンビームは加速電圧を高圧としビーム電流も大きな、高エネルギービームでエッチング加工する。このため、観察面がダメージを受け粗削り状態となっている上、図３の(ｃ)に示すようにイオンビーム源に用いられたガリウムが試料加工面に注入されている。本発明ではこの段階で試料ステージ４をチルトし、図３の(ｄ)に示すように斜め上方から集束イオンビームを薄片加工された底辺部に切り込みを入れる。このＦＩＢ照射は観察断面にダメージを与えるので仕上げ加工の前に実行する。観察断面にはガリウム含浸層がこの場合も約３０ｎｍあるので、この切り込み加工の後、その部分を削るべく図３の(ｅ)に示すように薄片部分の後面を電子ビームを用いたガスアシストエッチングで仕上げ加工を施し、粗削り状態となった試料表面を研磨すると共に、Ｇａが注入されて残留している層を削りとる。また、図３の(ｆ)に図示したように薄片部分の前面も同様に仕上げ加工する。引き続いて薄片部両側に上方より集束イオンビームを照射して切り込み加工を施す。この際の集束イオンビームは薄片試料の真上から照射されるので、観察断面にダメージを与えることは無い。以上の加工工程の後、図６に示した従来技術と同様にマニピュレータ（ガラスプローブ）を操作してこの切片試料を試料本体から切り離し図６のＣに示すようにコロジオン膜張付けメッシュ（150メッシュ）等の上に移動させて載置する。図６のＤに示すようにメッシュ面上に切り出した切片試料が付着し、ＴＥＭ観察用の試料が完成する。このようにして仕上げられたＴＥＭ試料はＴＥＭ装置の試料ステージに載置され、観察断面を透過するように電子ビームが照射走査され、透過電子を検出して観察像が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の複合荷電粒子ビームによる試料加工方法を実行する装置の基本構成を示す図である。
【図２】ウエハから切り出した小ブロックを基にＴＥＭ試料を加工する本発明の方法を説明する図である。
【図３】ウエハから直接ＴＥＭ試料を薄片化加工する本発明の方法を説明する図である。
【図４】ウエハから切り出した小ブロックを基にＴＥＭ試料を加工する従来の方法を説明する図である。
【図５】ウエハから直接ＴＥＭ試料を薄片化加工する従来の方法を説明する図である。
【図６】ウエハから直接ＴＥＭ試料を薄片化加工する方法において、メッシュ上に試料切片を移動して固定し、ＴＥＭ試料とする方法を説明する図である。
【符号の説明】
【００２０】
１  集束イオンビーム鏡筒      ６  真空ポンプ
２  電子ビーム鏡筒            ７  二次荷電粒子検出器
３  試料室                    ８  ガス導入装置
４  試料ステージ
５  試料
【図１】
2004191358.tif 000003
【図２】
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【図３】
2004191358.tif 000005
【図４】
2004191358.tif 000006
【図５】
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【図６】
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