(57)【要約】【課題】高価でありかつ製作に長期の日数を要する金型を使用せず、成型体の厚みが均一であり、不良品の発生が少なく、歩留まりが著しく向上でき、また製作工程数や製作費が減少できる焼結用粉末成型体の製造方法及び該成型体を用いたスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】２枚の平板間に原料粉末を充填し、周囲を密閉した後、静水圧プレスにより成型することを特徴とする焼結用粉末成型体の製造方法。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２枚の平板間に原料粉末を充填し、周囲を密閉した後、静水圧プレスにより成型することを特徴とする焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項２】
周囲を樹脂製テープで密閉することを特徴とする請求項１記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項３】
原料粉末を充填する２枚の平板が金属板であることを特徴とする請求項１又は２記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項４】
平板がアルミニウム板であることを特徴とする請求項３記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項５】
原料粉末を充填する２枚の平板の原料粉末側に、プレスによる食いつきを防止する処理を施したことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項６】
原料粉末を充填する２枚の平板の原料粉末側に、プレスによる食いつきを防止するための樹脂皮膜を形成したことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項７】
原料粉末を充填する２枚の平板の原料粉末側に、プレスによる食いつきを防止するためにカプトン又はビニルシートを貼り付けたことを特徴とする請求項６記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項８】
平板の１辺の長さが２００ｍｍ〜８００ｍｍであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項９】
平板の引張強さが３．８ｋｇｆ／ｃｍ２以上の強度を有することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項１０】
２枚の平板間に原料粉末を充填し、周囲を密閉した後、再度全体をビニルシート等の耐水性樹脂で真空包装した後、静水圧プレスにより成型することを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項１１】
２枚の平板間に原料粉末を充填して周囲を密閉し、静水圧プレスにより一次成型した後、これを解体し、得られた成型体を密封した後、再度静水圧プレスにより二次成型することを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項１２】
二次成型を一次成型よりも２倍以上の高圧で成型することを特徴とする請求項１１記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項１３】
平板間での静水圧成型において、平板間方向と平板に平行な方向への厚み減少率が不均一であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項１４】
平板間で静水圧成型する際、平板に平行な方向よりも平板間方向の厚み減少率が大であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項１５】
原料粉末として、酸化インジウム及び酸化錫又は酸化インジウム及び酸化亜鉛の主成分とする混合粉末を使用して成型することを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法。
【請求項１６】
請求項１〜１４のいずれかに記載の焼結用粉末成型体を用いて焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、主としてスパッタリングターゲットの製造に使用する焼結用粉末成型体の製造方法に関し、特にスパッタリング用ＩＴＯ（インジウム−錫を主成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）ターゲット又はスパッタリング用ＩＺＯターゲット（インジウム−亜鉛を主成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−ＺｎＯ）等のターゲットの製造に有用である焼結用粉末成型体の製造方法及び該成型体を用いたスパッタリングターゲットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＴＯ膜等は液晶ディスプレーを中心とする表示デバイス等の透明電極（膜）として広く使用されている。このＩＴＯ膜を形成する方法として、真空蒸着法やスパッタリング法など、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われており、特に操作性や膜の安定性からマグネトロンスパッタリング法を用いて形成されている。
このようなスパッタリングによる成膜に際しては、ターゲットが不可欠であるが、一般に工具鋼でできた金型で一旦プレス成型し、これによって得られた成型体を焼結して製造されている。
【０００３】
最近では、このスパッタリングを利用した電子部品の品種（材料や形状）が増えることによってターゲットの品種も増え、また製造を迅速に行う上からターゲットの製造も迅速化が要求されるようになってきた。
前記のような金型で一旦プレス成型し、これによって得られた成型体を焼結する場合には、金型の製作に長期の日数を要し、また製作工程数や製作費が増大するという問題があり、大型の金型の製造が困難であり、均一な成型が困難であるという問題があった。
このようなことから、原料粉をゴム型に直接充填し、それを静水圧プレスすることが提案されている（特許文献１参照）。この静水圧を利用する方法は比較的安価に製造できるメリットがあるが、成型体の原料粉の充填むらにより厚みが不均一になり、不良品の発生が多く、歩留まりが低下するという欠点がある。
【０００４】
【特許文献１】
特開３００３−３２５７号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、高価でありかつ製作に長期の日数を要する金型を使用せず、成型体の厚みが均一であり、不良品の発生が少なく、歩留まりが著しく向上でき、また製作工程数や製作費が減少できる焼結用粉末成型体の製造方法及び該成型体を用いたスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
１．２枚の平板間に原料粉末を充填し、周囲を密閉した後、静水圧プレスにより成型することを特徴とする焼結用粉末成型体の製造方法
２．周囲を樹脂製テープで密閉することを特徴とする請求項１記載の焼結用粉末成型体の製造方法
３．原料粉末を充填する２枚の平板が金属板であることを特徴とする請求項１又は２記載の焼結用粉末成型体の製造方法
４．平板がアルミニウム板であることを特徴とする請求項３記載の焼結用粉末成型体の製造方法
５．原料粉末を充填する２枚の平板の原料粉末側に、プレスによる食いつきを防止する処理を施したことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法
６．原料粉末を充填する２枚の平板の原料粉末側に、プレスによる食いつきを防止するための樹脂皮膜を形成したことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法
７．原料粉末を充填する２枚の平板の原料粉末側に、プレスによる食いつきを防止するためにカプトン又はビニルシートを貼り付けたことを特徴とする請求項６記載の焼結用粉末成型体の製造方法
８．平板の１辺の長さが２００ｍｍ〜８００ｍｍであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法
９．平板の引張強さが３．８ｋｇｆ／ｃｍ２以上の強度を有することを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法
【０００７】
また、本発明は、
１０．２枚の平板間に原料粉末を充填し、周囲を密閉した後、再度全体をビニルシート等の耐水性樹脂で真空包装した後、静水圧プレスにより成型することを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法
１１．２枚の平板間に原料粉末を充填して周囲を密閉し、静水圧プレスにより一次成型した後、これを解体し、得られた成型体を密封した後、再度静水圧プレスにより二次成型することを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法
１２．二次成型を一次成型よりも２倍以上の高圧で成型することを特徴とする請求項１１記載の焼結用粉末成型体の製造方法
１３．平板間での静水圧成型において、平板間方向と平板に平行な方向への厚み減少率が不均一であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法
１４．平板間で静水圧成型する際、平板に平行な方向よりも平板間方向の厚み減少率が大であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法
１５．原料粉末として、酸化インジウム及び酸化錫又は酸化インジウム及び酸化亜鉛の主成分とする混合粉末を使用して成型することを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載の焼結用粉末成型体の製造方法
１６．請求項１〜１４のいずれかに記載の焼結用粉末成型体を用いて焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法
を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明は、２枚の平板間に原料粉末を充填し、周囲を密閉した後、静水圧プレスにより焼結用粉末を成型することを基本とする。
成型に使用する平板用材料としては、金属材料、カーボン材料（繊維を含む）、セラミックス材料、プラスチックス材等が使用できるが、ある程度の強度の強度が必要であり、例えば引張強さが３．８ｋｇｆ／ｃｍ２以上の強度を有することが望ましい。それに適合する好ましい材料としては、軽量のアルミニウム板が良い。
焼結用原料粉末の種類によって、成型体の成型条件が異なるので、それに応じて平板用材料を選択することができる。本発明はこれらを包含するものである。
【０００９】
この後の静水圧プレスが予定されているので、２枚の平板間に原料粉末を充填した後、平板の周囲を樹脂製テープで密閉するのが良い。また、静水圧プレス時に原料粉末と平板の食いつきを防止するために、原料粉末を充填する２枚の平板の原料粉末側に、プレスによる食いつきを防止する処理を施すことが望ましい。
このプレスによる食いつきを防止するための処置として、例えば樹脂皮膜を形成することができる。その具体例として、カプトンシート又はビニルシートを貼り付けることができる。この樹脂の貼り付けは好適な例を示すのであり、他の樹脂等を使用することもできる。
【００１０】
製造のし易さから、平板の１辺の長さを２００ｍｍ〜８００ｍｍとすることが望ましい。これは成型体の重量を軽減させて取扱いを容易にし、また静水圧プレスによる均一な成型体とすることが可能である望ましい寸法である。
しかし、粉末材料の種類、要求されるターゲット材の寸法又は静水圧プレスの設備的な条件から、上記以外の寸法を採用することも可能であり、本発明はこれらを全て包含するものである。
【００１１】
本発明は、２枚の平板間に原料粉末を充填して周囲を密閉し、静水圧プレスにより一次成型した後、これを解体し、得られた成型体を密封した後、再度静水圧プレスにより二次成型することができる。すなわち２段階の静水圧プレスを行うのであるが、高圧のプレスによって一次成型のみでも製造可能である。
しかし、一次成型及び二次成型を実施することによって、焼結用粉末成型体のより緻密かつ精度の高い成型体とすることができるので、好ましくは２段階の静水圧プレスを行うのが推奨される。この場合、二次成型を一次成型よりも２倍以上の高圧で成型することが望ましい。
【００１２】
以上に説明した平板間での静水圧成型により、平板間方向と平板に平行な方向への厚み減少率が不均一となる。通常、平板に平行な方向よりも平板間方向の厚み減少率が大きくなる。
これは、従来のゴム型を用いた静水圧プレスや金型を使用したプレス方法とは著しく異なる点である。この静水圧プレスによる原料粉末の形状変化の状況を図１に基づいて説明する。
静水圧プレスでは、本来図１の（ａ）に示すように、等方的に縮小するはずである。しかし、実際には図１の（ｂ）に示すように、平板１に平行な方向よりも平板１間方向の厚み減少率が大きくなる。
【００１３】
図２は推定される粉末の成型の原理を説明する図であるが、この図２に示すように、平板１に粉末２が充填された状態（ａ）から、静水圧によるプレス開始時（ｂ）は等方的に縮小する。
その後、粉末２の流動性が無くなり、平板１との接触面が固定され、以降は厚み方向すなわち平板１方向の厚さが減少する方向に縮小する（ｃ）。
最終的には（ｄ）の状態に至り、完成した成型体が得られる。このような成型は本発明の固有の現象であり、緻密で均一な成型が可能となる。
【００１４】
原料粉末としては、主に酸化インジウム及び酸化錫又は酸化インジウム及び酸化亜鉛の主成分とする混合粉末を使用して成型する場合に、特に有効であるが、必ずしもこのような粉末に制限される必要がない。
このようにして成型された焼結用粉末成型体は、通常の焼結法により焼結してスパッタリングターゲットを製造することができる。
【００１５】
【実施例及び比較例】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
【００１６】
（実施例１）
図３は本実施例の成型用粉末を準備する工程の説明図であるが、この図３に示すように、７７０×４５０×２０ｔのアルミニウム板を２枚用意し、このアルミニウム板３の内側に剥離用のカプトンテープ４を貼った。次に、ＩＴＯ（１０ｗｔ％ＳｎＯ２）原料粉５を２０ｍｍの厚さで充填し、防水用ビニールテープ６で封入した。そして、さらにビニル製の真空包装袋７に入れた。
真空包装後、５００ｋｇｆ／ｃｍ２で静水圧プレスを実施した。これによって７６３×４４６×１１．１ｔ（密度３．４ｇ／ｃｍ３）の成型体が得られた。
次に、この成型体を取り出し、再びビニ−ルシートによる真空包装を行い、さらに１８００ｋｇｆ／ｃｍ２で第二次の静水圧プレスを実施した。これによって、７２２×４２０×１１ｔ（密度３．８ｇ／ｃｍ３）の成型体が得られた。この成型体は平坦であり、端部と中央部の厚みの差は２ｍｍ以下であった。
これをさらに焼結して、ＩＴＯスパッタリングターゲット（密度７．１０ｇ／ｃｍ３以上）とすることができた。
【００１７】
（実施例２）
６４０×６２０×２０ｔのアルミニウム板を２枚用意し、アルミニウム板３の内側に剥離用のカプトンテープ４を貼った。次に、ＩＴＯ原料粉５を２０ｍｍの厚さで充填し、防水用ビニールテープ６で封入した。そして、さらにビニ−ル製の真空包装袋に入れた。
真空包装後、５００ｋｇｆ／ｃｍ２で静水圧プレスを実施した。これによって６３０×６１５×１１．８ｔ（密度３．４ｇ／ｃｍ３）の成型体が得られた。
次に、この成型体を取り出し、ビニールシートによる真空包装を行い、さらに１８００ｋｇｆ／ｃｍ２で第二次の静水圧プレスを実施した。これによって、６０５×５８５×１１．１ｔ（密度３．８ｇ／ｃｍ３）の成型体が得られた。この成型体は平坦であり、端部と中央部の厚みの差は２ｍｍ以下であった。
これをさらに焼結して、ＩＴＯスパッタリングターゲット（密度７．１０ｇ／ｃｍ３以上）とすることができた。
【００１８】
（実施例３）
６５０×６３５×２５ｔのアルミニウム板を２枚用意し、アルミニウム板３の内側に剥離用のカプトンテープ４を貼った。次に、ＩＴＯ原料粉５を２５ｍｍの厚さで充填し、防水用ビニールテープ６で封入した。そして、さらにビニル製の真空包装袋に入れた。
真空包装後、５００ｋｇｆ／ｃｍ２で静水圧プレスを実施した。これによって６４１×６３０×１４．８ｔ（密度３．４ｇ／ｃｍ３）の成型体が得られた。
次に、この成型体を取り出し、ビニ−ルシートによる真空包装を行い、さらに１８００ｋｇｆ／ｃｍ２で第二次の静水圧プレスを実施した。これによって、６１０×５９７×１３．７ｔ（密度３．７ｇ／ｃｍ３）の成型体が得られた。
この成型体は平坦であり、端部と中央部の厚みの差は２ｍｍ以下であった。これをさらに焼結して、ＩＴＯスパッタリングターゲット（密度７．１０ｇ／ｃｍ３以上）とすることができた。
なお、アルミニウム板３の内側に剥離用のカプトンテープ４を貼らないで同様にプレスしたが、この場合には、アルミニウム板３と成型粉末に食いつきが見られた。したがって、カプトンテープやビニールテープ等の剥離材をアルミニウム板に使用することが望ましいことが分かった。
【００１９】
（比較例１）
ＩＴＯ（１０ｗｔ％ＳｎＯ２）原料粉を角型の６００×７００×２５ｔのゴム袋に充填する。この場合、定盤を利用して平坦がでるようにする。この後、静水圧プレスを実施した。この結果、成型体は厚みのばらつきが大きく、成型体の端と中央部でｍａｘ１０ｍｍの差があった。
このような厚みの差が大きい材料は、後工程で大量に切削する必要があり歩留まりの低下が著しくなるという結果になった。
【００２０】
（比較例２）
４００×４００×３ｔの塩化ビニル板を２枚用意した。塩化ビニル板の引張り強度は１．６ｋｇｆ／ｃｍ２であった。次に、実施例１と同様に、この塩化ビニル板間にＩＴＯ（１０ｗｔ％ＳｎＯ２）原料粉を２０ｍｍの厚さで充填し、防水用ビニールテープで封入した。そして、さらにビニル製の真空包装袋に入れた。
真空包装後、５００ｋｇｆ／ｃｍ２で静水圧プレスを実施した。しかし、静水圧プレスの際に塩化ビニル板が曲り、成型体が割れてしまった。以上から、原料粉を充填するための平板に充分な強度がない場合には、製作が困難であることが分った。
【００２１】
【発明の効果】
本発明の焼結用粉末成型体の製造方法は、製作に長期の日数を要する金型を使用する必要がなく、得られた成型体の厚みが均一であり、また不良品の発生が少なく歩留まりを著しく向上できるという優れた効果を有する。
また、製作工数や期間が短縮できるので、ターゲットの製造変更が極めて容易であるという著しい効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】静水圧プレスによる原料粉末の形状変化の状況を説明する図である。
【図２】推定される粉末の成型の原理を説明する図である。
【図３】成型用粉末を準備する工程の説明図である。
【符号の説明】
１：  平板
２：  粉末
３：  アルミニウム板
４：    剥離用のカプトンテープ
５：  ＩＴＯ原料粉
６：  防水用ビニールテープ
７：  ビニル製の真空包装袋
【図１】
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【図２】
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【図３】
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