(57)【要約】【課題】　シーリング材の性能に支障なく、任意に可使時間を調整可能な二液型ポリウレタン用遅延剤組成物、特に建築、土木、自動車製造などの分野で使用される二液型ポリウレタンシーリング材に好適に用いられる遅延剤組成物を提供する。【解決手段】　二液型ポリウレタン用遅延剤組成物の必須成分として酸化マグネシウム粉末を含有するようにした。該酸化マグネシウム粉末を、有機溶剤及び／又は可塑剤を加えることによってペースト状とすることが好ましい。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
　酸化マグネシウム粉末を必須成分として含有することを特徴とする二液型ポリウレタン用遅延剤組成物。
【請求項２】
　前記酸化マグネシウム粉末を、ペースト状とする請求項１記載の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物。
【請求項３】
　前記酸化マグネシウム粉末を、有機溶剤を加えることによりペースト状とすることを特徴とする請求項１又は２記載の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物。
【請求項４】
　前記酸化マグネシウム粉末を、可塑剤を加えることによりペースト状とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物。
【請求項５】
　前記酸化マグネシウムが２０ｍ2／ｇ以上のＢＥＴ法による比表面積を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物。
【請求項６】
　二液型ポリウレタンシーリング材の主剤と硬化剤の混合時に添加されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
　本発明は、二液型ポリウレタン用の反応遅延剤（以下、遅延剤という）組成物、特に建築、土木、自動車製造などの分野で使用される二液型ポリウレタンシーリング材に適用する遅延剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
　建築シーリング材の施工は、シール部の清掃→バックアップ材の装填→表面のシーリング材付着による汚染防止のためのマスキングテープ貼り→プライマー塗付→コーキングガンによるシーリング材の充填→シーリング材表面ヘラ仕上げ→マスキングテープ除去→養生の過程を経て行われる。建築用シーリング材の組成は現実の施工現場の状況を考慮し、これらの作業に適した配合組成が望まれる。
【０００３】
　シーリング材の充填から仕上げまでに充分な時間を取らねばならないので、硬化時間の長い配合にしておかねばならず、通常硬化反応は各季節毎に調整された配合において、粘度が適正範囲にあり充填可能な施工現場での可使時間が少なくとも１時間以上で、硬化時間が３日以内であることが望ましい。
【０００４】
　可使時間、仕上げ可能時間はそのときの気温だけでなく天候及び施工場所が南面か北面かによって著しく変わるので、事前の評価の際には、気温に相当する一定温度下では２倍程度の余裕を持たなければならない。現実問題として年間を通じて適応できる配合は存在し得ず、各季節に応じたシーリング材が提供されねばならない。すなわち、一年を通じ適正な作業性、硬化性をうるために、各季節の作業温度幅を考慮した、夏用、春秋用、冬用の３種が必要であった。
【０００５】
　一般に、二液型ポリウレタン系シーリング材は、特許文献１や特許文献２等に開示されている如く、２以上のイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー成分を含有する主剤と、２以上の水酸基を有するポリオール成分、触媒、その他助剤等を含む硬化剤とからなるシーリング材であり、主剤、硬化剤両成分について多種のプレポリマー、ポリオールから適宜選択して組み合わせることにより様々な物性のものを得ることができるので、幅広い用途に用いられている。使用に際しては、主剤と硬化剤とを混合することにより下記式（１）で示されるウレタン反応に従って、イソシアネート基と水酸基とが反応してこれらのプレポリマーが重付加し、硬化する。従って、反応が進行するにつれて混合シーリング材の流動性は低下し、ある程度の時間が経過すると充填作業が不可能な程に流動性が失われる。この充填作業の可能な時間を可使時間といい、その評価方法及び基準は建築用シーリング材ＪＩＳ　Ａ５７５８に定められている。この可使時間の間に混合したシーリング材の充填作業が行なわれる。
【０００６】
（化１）
Ｒ1−ＮＣ＝Ｏ　＋　Ｒ2−ＯＨ　→　Ｒ1−ＮＨ−ＣＯ−ＯＲ2　・・（１）
　　　　　　　　　　　　　　 触媒
（式中、Ｒ1、Ｒ2は１価の置換基を表す）
【０００７】
　従って、シーリング材の可使時間は上記反応の速度によって支配されるので、可使時間を制御する１つの方法として、触媒活性を調整することが挙げられる。しかし、イソシアネート基は、ウレタン反応のほかに、水やアミン化合物の付加によるウレア反応等の他の反応についても反応性を有しており、実際にウレタン反応を抑制すると、ウレア反応の進行による起泡、膨れや残存タック等の物性に及ぼす影響などが問題となり、従って、シーリング材の性能に支障のないように可使時間を延長することはかなり難しいとされている。
【０００８】
　上記可使時間は触媒の働きに応じて変わるため、気温によって可使時間が変化する。それ故、通常、所定の可使時間が確保されるように使用季節に応じて触媒の種類や添加量を変えた複数種の硬化剤が提供されており、適宜選択して使用されてきた。
【０００９】
　２液型ポリウレタン系シーリング材は、一般的に６Ｌの主剤、硬化剤のセットで供給され、施工の際は、硬化剤、顔料ペーストを添加した後、主剤容器ごと専用の混合機で、所定時間混合した後にコーキングガンで目地に充填、施工される。最近の充填作業は複雑化してきており、また高い仕上がり精度が要求され、シーリング材の可使時間の延長制御が必要とされてきている。例えば、目地では、単位時間に施工できる物量も当然少なくなり、混合後の可使時間もより長い方が好ましい。また、硬化途中における露出面の損傷や、ほこり、砂塵による汚染等を防止するため、短時間で、タックフリーおよび弾性発現する必要がある。しかしながら、十分な可使時間を確保することと良好な硬化性を有することは、それぞれが相反する関係にあるため、これらの両立は技術的に高度な課題である。
【００１０】
　このような細分化したニーズに応じようとすると膨大な種類の硬化剤の準備や作業毎の頻繁な硬化剤の交換が強いられることになり、非効率的且つ非経済的である。この様な状況から、必要に応じて添加することによって可使時間の延長を可能にするような硬化遅延制御剤の供給が望まれている。
【００１１】
　従来知られている反応遅延成分としては、種々の有機酸、無機酸が挙げられる。反応遅延剤として使用されている有機酸としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソペンタン酸、ヘキサン酸、２−エチル酪酸、ナフテン酸、オクチル酸、ノナン酸、デカン酸、２−エチルヘキサン酸、イソオクタン酸、イソノナン酸、ラウリル酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、ネオデカン酸、バーサチック酸、無水イソ酪酸、無水イタコン酸、無水酢酸、無水シトラコン酸、無水プロピオン酸、無水マレイン酸、無水酪酸、無水クエン酸、無水トリメリト酸、無水ピロメリット酸、無水フタル酸等が挙げられる。また、塩酸、燐酸のような鉱酸類がウレタン化反応の遅延剤として用いられる。
【特許文献１】特開平９−１６５５６９号公報
【特許文献２】特開２０００−１４４０９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
　上記した従来の有機酸や無機酸の遅延剤では、使用温度、量によって効果が少ないか、または発泡反応をともない、外観、物性を著しく損なうという欠点を有しており、更に、可塑剤が添加されていないシーリング材では良好な効果が得難く、高湿度の環境下では、表面に皮膜が形成されやすいという問題を有していた。
【００１３】
　本発明者等は、良好な環境の場合のみならず、高温度、高湿気等のこれまで調整の困難だった条件下においても、任意に可使時間を設定できる二液型ポリウレタンシーリング材用遅延剤を開発するために鋭意検討を重ねた結果、酸化マグネシウム粉末が二液型ポリウレタンシーリング材の遅延剤としての作用を有することを見出し、本発明を完成させた。
【００１４】
　本発明は、シーリング材の性能に支障なく、任意に可使時間を調整可能な二液型ポリウレタン用遅延剤組成物、特に建築、土木、自動車製造などの分野で使用される二液型ポリウレタンシーリング材に好適に用いられる遅延剤組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
　上記課題を解決するために、本発明の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物は、酸化マグネシウム粉末を必須成分として含有することを特徴とする。
【００１６】
　上記酸化マグネシウム粉末を、ペースト状とすることが好ましい。
【００１７】
　上記酸化マグネシウム粉末は、有機溶剤を加えることによりペースト状とすることができる。
【００１８】
　また、上記酸化マグネシウム粉末は、可塑剤を加えることによりペースト状とすることも可能である。
【００１９】
　上記酸化マグネシウムとしては、２０ｍ2／ｇ以上のＢＥＴ法による比表面積を有する酸化マグネシウムを用いることが好ましい。
【００２０】
　本発明の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物は、二液型ポリウレタンシーリング材の主剤と硬化剤の混合時に任意に添加することができる。
【発明の効果】
【００２１】
　本発明によれば、二液型ウレタン反応を任意に遅延させることができ、特に、二液型ポリウレタンシーリング材の主剤と硬化剤の混合時に、酸化マグネシウム粉末を含有する組成物を状況に応じて添加することにより、良好な環境の場合のみならず、高温度、高湿気等のこれまで調整の困難だった条件下においても、シーリング材の性能を損なうことなく、任意に可使時間を調整し、作業性を向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
　以下に本発明の実施の態様を説明するが、本発明の技術思想から逸脱しない限り説明例以外にも種々の変形を施すことができる。
【００２３】
　本発明の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物の必須成分である酸化マグネシウム粉末としては、特に限定されないが、ＢＥＴ法による比表面積にて２０ｍ2／ｇ以上を有する酸化マグネシウム（以下、活性酸化マグネシウムということがある。）を用いることが好ましい。活性酸化マグネシウムとして、６０ｍ2／ｇ以上のＢＥＴ法による比表面積を持つものがさらに好ましい。特に好ましい活性酸化マグネシウムは、取扱い易さ、反応性、作業性、貯蔵安定性等の点から、ＢＥＴ比表面積が、特に６０〜１８０ｍ2／ｇの酸化マグネシウムである。ＢＥＴ法による比表面積についての上限値の限度はないが、１８０ｍ2／ｇ以下であれば問題はない。ＢＥＴ法による比表面積が大きくなる程、硬化剤としての効果が大きくなるが、ＢＥＴ比表面積が１８０ｍ2／ｇを超えると、焼成したときに粒子の形状が保てなくなり、活性が得られなくなるなど、不都合が生じる場合がある。尚、ＢＥＴ法は粉体の比表面積を吸着法で測定する方法である。ＢＥＴ法による酸化マグネシウムの比表面積は、酸化マグネシウム１ｇ当たりに吸着する窒素ガスの量から求めることができる。
【００２４】
　また、活性酸化マグネシウムは、ＢＥＴ法による比表面積が２０ｍ2／ｇ以上であると共に、２０ヨードｍｇ／ｇ以上のヨウ素吸着量を有することが好ましい。また、活性酸化マグネシウムは、その９５重量％、好ましくは９９重量％が目開き１４９μｍの篩い目を通過することが好ましい。
【００２５】
　上記性質を有する活性酸化マグネシウムは、マグネサイト（ＭｇＣＯ3）又は水酸化マグネシウム［Ｍｇ（ＯＨ）2］を１２００℃以下で焼成し、微粉砕することで得られる。このような焼成温度で焼成された酸化マグネシウムは高活性なので、本発明において活性酸化マグネシウムとして用いるのに好適である。一方、１２００℃、特に１５００℃を越える温度で焼成して得られたマグネシウムは、１２００℃以下で焼成して得られたマグネシウムに比較して活性に劣る。
【００２６】
　上記酸化マグネシウム粉末の添加方法及び添加量は特に限定されず、必要に応じて適宜選択することができるが、硬化剤６Ｌに対し、５〜２７０ｇ添加するのが好ましく、より好ましい添加量は、１５〜１４０ｇである。酸化マグネシウム粉末は、添加量が多くなる程、硬化剤としての効果が大きくなる。しかしながら、４００ｇを超える過剰な添加は、硬化を過度に遅くし、物性にも悪影響を及ぼす場合もあり、経済的にもあまり好ましくない。
【００２７】
　本発明の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物では、酸化マグネシウム粉末をペースト状としたものを用いることが好適である。ペースト状とする方法は特に限定されないが、例えば、有機溶剤や可塑剤等を加えることによりペースト状とすることができる。有機溶剤と可塑剤は単独で用いてもよく、併用しても良い。
【００２８】
　有機溶剤としては、特に限定されないが、具体的には、脂肪族炭化水素類；トルエン、キシレン、スチレン等の芳香族炭化水素類およびこれらの塩素化物；四塩化炭素、１，１，１，−トリクロルエタン、１，２−ジクロルエチレン等の塩化脂肪族炭化水素類；酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類；エチルエーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル類；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類；ミネラルスピリット等の石油系炭化水素；その他の液状有機化合物が挙げられ、特に石油系炭化水素が好適に用いられる。有機溶剤は、単独で使用しても良く、２種以上混合して用いてもよい。配合割合は、特に限定されないが、酸化マグネシウム１重量部に対して、有機溶剤を０．５〜１０重量部配合することが好ましく、酸化マグネシウム１重量部に対して、有機溶剤１〜５重量部配合することがより好ましい。
【００２９】
　可塑剤としては、通常の可塑剤が使用可能であり、例えば、ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）；アジピン酸ジオクチル、コハク酸イソデシル；ジエチレングリコールジベンゾエート、ペンタエリスリトールエステル；オレイン酸ブチル、アセチルリシノール酸メチル；リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、アジピン酸プロピレングリコールポリエステル、アジピン酸ブチレングリコールポリエステル、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン、液状α−オレフィンオリゴマー、低分子ポリエチレン、低分子ポリプロピレン、ポリブタジエン、キシレン樹脂等が挙げられる。好適な例として、流動パラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレンが挙げられるが、中でも平均分子量が３００〜５０００のポリブテンやポリイソブチレンが特に好ましく用いられ、具体的には、ＨＶ−１００（新日本石油化学（株）製）、ＨＶ−３００（新日本石油化学（株）製）、ＬＶ−１００（新日本石油化学（株）製）、３００Ｒ（出光石油化学（株）製）、ポリビス３０ＳＨ（日本油脂（株）製）、ポリビス１０Ｎ（出光石油化学（株）製）等の商品名が挙げられる。可塑剤は、単独で使用しても良く、２種以上混合して用いてもよい。配合割合は、特に限定されないが、酸化マグネシウム１重量部に対して、可塑剤を０．５〜１０重量部配合することが好ましく、酸化マグネシウム１重量部に対して、可塑剤１〜５重量部配合することがより好ましい。
【００３０】
　本発明の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物は、作業現場で二液型ポリウレタン系シーリング材の主剤と硬化剤の混合時に任意に添加して、可使時間を調整することができる。本発明の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物が適用可能なシーリング材としては、使用時にポリイソシアネートプレポリマー（ウレタンプレポリマー）を含む主剤とポリオールを含む硬化剤とを混合してウレタン反応させることにより硬化させるシーリング材、即ち、二液型ポリウレタン系シーリング材であればよく、特に限定されない。上記プレポリマー成分以外に、必要に応じて、硬化触媒、充填剤、可塑剤、チクソトロピー付与剤、顔料、染料、老化防止剤、酸化防止剤、帯電防止剤、難燃剤、接着付与剤、分散剤、溶剤、粘着付与剤、発泡抑制剤等の通常配合される添加剤や補助原料を、それぞれ主剤及び／又は硬化剤に適宜配合し得る。又、一般的に、主剤及び硬化剤に加えて着色用の第三液を添加することが行われるが、このようなシーリング材は原理的に二液型シーリング材であるので、本発明の二液型ポリウレタン用遅延剤組成物の適用範囲に含まれるのは勿論である。
【００３１】
　二液型ポリウレタン系シーリング材の主剤に含有されるウレタンプレポリマーは、イソシアネート化合物とポリオールとの反応生成物であり、通常のシーリング材に使用し得るものであれば良い。
【００３２】
　イソシアネート化合物としては、ウレタン樹脂等の合成に利用される公知のポリイソシアネートがすべて利用可能である。具体的には、パラフェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、オクタデシルジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート（ＮＤＩ）、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、ｐ−ＭＤＩ，トリフェニルメタントリイソシアネート、及びこれらの変性品等が例示される。このようなポリイソシアネート化合物は、単独でも２種以上を併用してもよい。
【００３３】
　ウレタンプレポリマーを製造するのに用いるポリオールとしては、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリマーポリオール等が挙げられる。
【００３４】
　ポリエーテルポリオールとしては、ポリプロピレンポリオール（ＰＰＧ）、ポリエチレンポリオール（ＰＥＧ）等のポリエーテルポリオール等が挙げられる。
【００３５】
　また、ポリエステルポリオールとしては前記ポリエーテルポリオールで例示したアルコール類とアジピン酸、フマル酸、マレイン酸、フタル酸等の多塩基性カルボン酸との縮合物；ヒマシ油、ヒマシ油とエチレングリコールとの反応生成物等のヒドロキシカルボン酸と前記多価アルコールとの縮合物；カプロラクトン、バレロラクトン等を適当な重合開始剤で開環重合させたラクトンの重合物等が挙げられる。
【００３６】
　ポリマーポリオールとしては、前記ポリエーテルポリオールあるいはポリエステルポリオールに、アクリロニトリル、スチレン、メチル（メタ）アクリレート等のエチレン性不飽和化合物をグラフト重合させたものが例示される。
【００３７】
　これらのポリオール類は、単独で使用してもよく、あるいは２種以上を併用してもよいが、いずれの場合においても、好ましくは、重量平均分子量４００〜１０，０００、特に、１，０００〜５，０００のものを使用するとバランスの良い物性が得られる。
【００３８】
　主剤に含有されるウレタンプレポリマーは、上述のポリオールにイソシアネートをＮＣＯ／ＯＨ比が１．０〜２．５、特に１．５〜２．０になるように反応させて得ることが好ましい。
【００３９】
　二液型ポリウレタン系シーリング材の硬化剤に含有されるポリオールとしては、ポリプロピレンポリオール（ＰＰＧ）、ポリエチレンポリオール（ＰＥＧ）等のポリエーテルポリオールや、上述のウレタンプレポリマーの原料として用いるのと同じポリオールを用いることができる。このようなポリオールの重量平均分子量は、４００〜１２，０００、特に３，０００〜７，０００であるのが、バランスの良い物性が得られるので好ましい。
【００４０】
　硬化触媒としては、有機錫（例えば、ナフテン酸錫）、有機カルボン酸鉛等の有機酸鉛（例えば、ナフテン酸鉛、及びオクチル酸鉛）、及び有機カルボン酸ビスマス等の有機酸ビスマス（例えば、オクチル酸ビスマス、ネオデカン酸ビスマス、及びロジン酸ビスマス）等が挙げられる。硬化触媒の含有量は、特に限定されるものではないが、ウレタンプレポリマー１００重量部に対して０．５〜５．０重量部、特に１〜３重量部であるのが、作業時間を確保しつつ良好な硬化性を付与するので好ましい。充填剤としては、各種形状の有機または無機のものがあり、ヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降シリカ、粉砕シリカ、溶融シリカ；けいそう土；酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化バリウム、酸化マグネシウム；炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛；あるいはカーボンブラック、あるいはこれらの脂肪酸、脂肪酸エステル処理物等が挙げられる。充填剤の配合量は、ウレタンプレポリマー１００重量部に対して、１５０〜２５０重量部であることが、良好な物性と作業性が得られるので好ましい。可塑剤としては、上述したような通常の可塑剤を用いることができる。可塑剤の配合量は、ウレタンプレポリマー１００重量部に対して、５０〜１００重量部であることが、物性、作業性の点から好ましい。
【００４１】
　酸化防止剤としては、ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、ブチルヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、ジフェニルアミン、フェニレンジアミン；亜リン酸トリフェニル等を挙げることができる。老化防止剤としては、ヒンダードフェノール系、ベンゾトリアゾール系、ヒンダードアミン系等の化合物が挙げられる。顔料には、無機顔料と有機顔料とがあり、無機顔料としては、二酸化チタン、酸化亜鉛、群青、ベンガラ、リトポン、鉛、カドミウム、鉄、コバルト、アルミニウム、塩酸塩、硫酸塩等が挙げられる。有機顔料としては、アゾ顔料、銅フタロシアニン顔料等が挙げられる。
【００４２】
　以下に、実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されて解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【実施例１】
【００４３】
　主剤として、ウレタンプレポリマー（ＮＣＯ％３．０）を用いた。また、硬化剤として、表１に示す成分を表１に示す配合割合で混合して得た硬化剤１を用いた。
【００４４】
【表１】
2004076001.tif 000002
【００４５】
　表１における各物質の配合量は重量部で示され、（＊１及び＊２）は次の通りである。
＊１：ポリプロピレンポリオール（分子量５０００）
＊２：協和化学工業（株）製の酸化マグネシウム、商品名；キョーワマグ１５０（ＢＥＴ法による比表面積１４５ｍ2／ｇ）
【００４６】
　さらに、遅延剤として表２に示す成分を表２に示す配合割合で混合して得た組成物（遅延剤１〜５）を用いた。
【００４７】
【表２】
2004076001.tif 000003
【００４８】
　表２における各物質の配合量は重量部で示され、（＊２）は表１と同じであり、（＊３〜＊９）は次の通りである。
＊３：協和化学工業（株）製の酸化マグネシウム、商品名；キョーワマグ１００（ＢＥＴ法による比表面積８２ｍ2／ｇ）
＊４：協和化学工業（株）製の酸化マグネシウム、商品名；キョーワマグ３０（ＢＥＴ法による比表面積４７ｍ2／ｇ）
＊５：協和化学工業（株）製の酸化マグネシウム、商品名；キョーワマグ２０（ＢＥＴ法による比表面積２３ｍ2／ｇ）
＊６：オクチル酸
＊７：石油系炭化水素（エクソン化学（株）製、商品名；エクソールＤ−８０）
＊８：ポリブテン（新日本石油化学（株）製、商品名；ＨＶ−１００）
＊９：トルエン
【００４９】
測定方法１
　３５℃８０％ＲＨ及び５０℃１０％ＲＨの条件下、表３に示す配合物質及び配合割合により、６Ｌ缶に入っている硬化剤に対し、主剤及び遅延剤を添加した後、硬化剤容器ごとに専用の混合機で１５分間混合した後にコーキングガンで吸い込み、且つ押し出すことができる時間を３０分毎に測定した。その結果を表４に示した（測定１と示す、単位は分である）。
【００５０】
測定方法２
　３５℃８０％ＲＨ及び５０℃１０％ＲＨの条件下、表３に示す配合物質及び配合割合により、６Ｌ缶に入っている硬化剤に対し、主剤及び遅延剤を添加した後、硬化剤容器ごとに専用の混合機で１５分間混合した後に直径５０ｍｍ、深さ５ｍｍの容器に充填し、表面に薄い皮膜が形成されるまでの時間を５分毎に測定した。その結果を表４に示した（測定２と示す、単位は分である）。
【００５１】
【表３】
2004076001.tif 000004
【００５２】
　表３における各配合物質の配合量は（ｇ）で示される。
【００５３】
【表４】
2004076001.tif 000005
【００５４】
（比較例１）
　表３に示す配合物質及び配合割合により測定を行った以外は、実施例１と同様の方法で実験を行った。結果を表４に示した。
【００５５】
（比較例２）
　遅延剤として表２に示す成分を配合した組成物（遅延剤６）を調製し、表３に示す配合物質及び配合割合により測定を行った以外は、実施例１と同様の方法で実験を行った。結果を表４に示した。
【００５６】
　表４に示した如く、酸化マグネシウムを含有させた遅延剤を添加した場合（実施例１−１〜１−８）は高温度条件、高湿度条件のいずれにおいても、遅延剤無し（比較例１）及び従来の有機酸を遅延剤として用いた場合（比較例２）に比べ、酸化マグネシウムの配合量及びＢＥＴ法による比表面積に依存して可使時間が延長していた。
【実施例２】
【００５７】
　オクチル酸鉛４重量部の代わりにオクチル酸ビスマスを２重量部配合した以外は硬化剤１と同様にして硬化剤２を調整した。主剤及び遅延剤は、実施例１で用いた主剤及び遅延剤１をそれぞれ同様に用いた。５０℃１０％ＲＨの条件下、６Ｌ缶に入っている硬化剤２（６２００ｇ）に対し、主剤（１８００ｇ）及び遅延剤１（１００ｇ）を添加した後、硬化剤容器ごとに専用の混合機で１５分間混合した後に直径５０ｍｍ、深さ５ｍｍの容器に充填し、表面に薄い皮膜が形成されるまでの時間を５分毎に測定した。その結果、１０５分後に皮膜形成が確認された。
【００５８】
（比較例３）
　遅延剤１を添加しなかった以外は実施例２と同様に実験を行った結果、８０分後に皮膜形成が確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
　本発明は、良好な環境の場合のみならず、高温度、高湿気等のこれまで調整の困難だった条件下においても、シーリング材の性能を損なうことなく、任意に可使時間を調整し、作業性を向上することができるので、特に建築、土木、自動車製造などの分野で使用される二液型ポリウレタンシーリング材用の遅延剤組成物として好適に用いられる。