(57)【要約】【課題】陽イオン交換樹脂を用いて非水液状物に含まれる金属イオン等の除去を行なう際、高純度な精製物を得ると共に、イオン交換樹脂からの溶出物を極力低減することができる非水液状物の精製方法を提供すること。【解決手段】水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂に非水液状物を接触させる。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂に非水液状物を接触させることを特徴とする非水液状物の精製方法。
【請求項２】
前記水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂は、湿潤陽イオン交換樹脂を予め乾燥して調製されたものであることを特徴とする請求項１記載の非水液状物の精製方法。
【請求項３】
水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂と水分含有率が３０％以下の陰イオン交換樹脂の混合イオン交換樹脂に非水液状物を接触させることを特徴とする非水液状物の精製方法。
【請求項４】
前記水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂は、湿潤陽イオン交換樹脂を予め乾燥して調製されたものであり、前記水分含有率が３０％以下の陰イオン交換樹脂は、湿潤陰イオン交換樹脂を予め乾燥して調製されたもであることを特徴とする請求項３記載の非水液状物の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子工業用薬液等の非水液状物中の不純物イオン、特に金属イオンを効率よく除去し、非水液状物を高純度化する非水液状物の精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年電子工業用製品の高集積化が進むにつれて、製品の製造過程で使用される様々な電子工業用の薬液、溶媒及び高分子ポリマー等の非水液状物の高純度化の要求が一層高まってきている。特にこれらに含まれる金属イオンやその他のイオン性物質は、電子工業製品に多大な悪影響を及ぼすことがあるため、極力含まないことが求められている。具体的には例えば金属イオン等は１０μｇ／ｌ以下とするような高純度なものが要求されている。
【０００３】
このような非水液状物中のイオン性不純物を除去する方法としては、溶解再沈法、蒸留法、溶媒抽出法、アルカリ中和法及びイオン交換樹脂による精製方法がある。このうち、溶解再沈法、蒸留法、溶媒抽出法及びアルカリ中和法は、μｇ／ｌレベルのイオン量とすることは困難であることから、高純度の精製物を得るためには、通常イオン交換樹脂による不純物除去方法が用いられている。具体的には例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドンを強塩基性陰イオン交換樹脂で精製する方法（特許文献１の特開昭６２−１４５０６１号公報）、金属アルコキシドを陰イオン交換樹脂で精製する方法（特許文献２の特開平１０−５３５９４号公報）及びハロゲン化第４級アンモニウム塩溶液を強酸性陽イオン交換樹脂で精製する方法（特許文献３の特開２０００−３１９２３３号公報）等が開示されている。
【０００４】
非水液状物をイオン交換樹脂を用いて精製する場合、精製物中に水分が混入することを避けるために、湿潤樹脂を乾燥させた乾燥樹脂を使用するか、あるいは水で飽和した湿潤状態のイオン交換樹脂をカラム等に充填後、各種溶剤で置換した後、通液するかのいずれかの方法が採られる。このうち、乾燥樹脂を使用する方法は、例えば非水液状物中のカチオン性不純物を除去するイオン交換樹脂として、水分含有量を１．５％程度にまで低減した乾燥陽イオン交換樹脂を使用することは知られている。
【０００５】
【特許文献１】
特開昭６２−１４５０６１号公報（請求項１）
【特許文献２】
特開平１０−５３５９４号公報（請求項１）
【特許文献３】
特開２０００−３１９２３３号公報（請求項１）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この乾燥陽イオン交換樹脂を用いた場合、特に精製物中に不純物が残存してしまい、非水液状物を高純度に精製することが困難であるという問題がある。また、湿潤イオン交換樹脂を各種溶剤で置換する方法の場合、溶媒を多量に使用すると共に、時間を要し、効率的ではないという問題がある。
【０００７】
従って、本発明の目的は、イオン交換樹脂、特に陽イオン交換樹脂を用いて非水液状物に含まれる金属イオン等の除去を行なう際、高純度な精製物を得ると共に、イオン交換樹脂からの溶出物を極力低減することができる非水液状物の精製方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
かかる実情において、本発明者らは鋭意検討を行なった結果、（１）液中に浸漬状態にある陽イオン交換樹脂において、陽イオン交換樹脂中の水分含有量と該樹脂から溶出する不純物量とが一定の関係にあること、すなわち、乾燥陽イオン交換樹脂は、水分含有率が少ないものほど該樹脂からの溶出量が多くなり、水分含有量が３．０％未満であると、この溶出傾向が顕著になること、（２）水分含有率が３〜３０％に調製された乾燥陽イオン交換樹脂と非水液状物を接触させれば、非水液状物中の金属イオン等の不純物を極めて低い濃度にまで低減でき、該樹脂自身からの溶出物もほとんどなく、カチオン性不純物に対して極めて高純度な精製ができること、（３）水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂と水分含有量が３０％以下の乾燥陰イオン交換樹脂の混合イオン交換樹脂を用いれば更に陰イオン性不純物を含有する非水液状物の精製に適用できると共に、混合樹脂中の陽イオン交換樹脂から溶出する極々微量の陰イオン性不純物をも除去でき、更に高純度の精製が可能であること等を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明（１）は、水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂に非水液状物を接触させる非水液状物の精製方法を提供するものである。本発明によれば、樹脂由来の溶出物や水分の混入がほとんどない陽イオン交換樹脂を使用するため、金属イオン類を不純物として含む非水液状物の精製には極めて好適である。すなわち、非水液状物中の金属イオン類は陽イオン交換樹脂で除去されると共に、該陽イオン交換樹脂から溶出する硫酸イオンなどの不純物量はほとんどないか、あっても極々微量であり、カチオン性不純物に対して高純度の精製物を得ることができる。また、イオン交換樹脂として予め乾燥されたイオン交換樹脂を使用すれば、各種溶媒で置換したりするコンディショニングも不要で有り、一晩程度被処理液となじませる程度で通液等が行なえるため、効率的な精製が可能となる。
【００１０】
また、本発明（２）は、水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂と水分含有率が３０％以下の陰イオン交換樹脂の混合イオン交換樹脂に非水液状物を接触させる非水液状物の精製方法を提供するものである。本発明によれば、非水液状物中、不純物として含まれる金属イオン類は陽イオン交換樹脂で除去され、塩化物イオン等の陰イオン類は陰イオン交換樹脂で除去される。また、混合樹脂中の陽イオン交換樹脂からはほとんど不純物が溶出しないものの、例え極々僅かの硫酸イオンなどの不純物が溶出したとしても、これは混合樹脂中の陰イオン交換樹脂で除去でき、混合樹脂中の陰イオン交換樹脂から溶出したアミン類などの不純物は混合樹脂中の陽イオン交換樹脂で除去される。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の第１の実施の形態における非水液状物の精製方法は、水分含有率が３〜３０％、好ましくは３〜１０％の陽イオン交換樹脂に非水液状物を接触させる方法である。該陽イオン交換樹脂の水分含有率が３％未満では、非水液状物と接触させた場合、該陽イオン交換樹脂からの溶出物が著しく増加する。このような溶出物の増加は、（ｉ）水分含有率が３％未満の陽イオン交換樹脂は、例えば樹脂の官能基であるスルホン酸基周りにほとんど水が存在しないまでに乾燥させたものであるが、親水性の官能基であるスルホン酸基は水との相互作用が強く、水は結合水としてスルホン酸基の周りに配位している。このため、湿潤樹脂を乾燥させる際、この結合水まで脱水するような過酷な乾燥を行なうと、樹脂に熱的負荷がかかり、官能基自身の分解が促進される恐れがあること、（ｉｉ）また、乾燥後のスルホン酸基は結合水という水の保護層を失うため、空気中の酸素などによる酸化劣化を受け易い状態になること、などがその理由として挙げられる。
【００１２】
また、陽イオン交換樹脂の水分含有率の上限値を３０％と規定した理由は、ある程度の水分量を含むものは非水液状物と接触させた場合、陽イオン交換樹脂からの溶出物が少なくなる点で好ましいものの、該樹脂中の水分含有率が３０％を超えると、精製物中に多量の水分が混入してしまい、非水液状物の種類や用途によっては使用できなくなるからである。通常、風乾で陽イオン交換樹脂の水分はおよそ３０％程度になる。湿潤状態の水分量は通常５０〜６０％程度であるため、その半分程度の水分は非常に乾燥し易い水である。このため、樹脂の水分量が３０％以下、好ましくは１０％程度であれば、この含有水分は非水液状物中に混入し難い水であり、精製物の品質を悪化させることはない。
【００１３】
本例において、水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂は、水分を飽和した湿潤陽イオン交換樹脂を予め乾燥して得られたものを使用することが、精製の際、各種溶媒で置換したりするコンディショニングが不要となる点で好適である。乾燥方法としては、公知の方法が適用でき、例えばａｂｄｅｒｈａｌｄｅｎ乾燥器等を用い、１ｍｍＨｇ以下に減圧して、一定の温度で乾燥する方法が挙げられる。また、本例の水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂としては、粒径が０．１ｍｍ以上、好ましくは０．１〜０．７ｍｍの粒状樹脂が、水分調整し易く且つ精製効率や取扱性の点で好ましい。
【００１４】
本例で用いる陽イオン交換樹脂としては、スルホン酸基を有する強酸性陽イオン交換樹脂及びカルボン酸基を有する弱酸性陽イオン交換樹脂が挙げられ、水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂はこれらを前述の方法で乾燥したものである。また、樹脂の種類としては、マクロポアを有するマクロリテキュラー型（ＭＲ型）又はマクロポーラス型のものが好ましい。水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂は、非水液状物中の不純物として含まれる金属イオン類等を除去するため、カチオン性不純物に対して精製物を高純度化できる。また、該樹脂由来の溶出物や水分の混入はほとんどない。強酸性陽イオン交換樹脂の具体例としては、アンバーライト２００ＣＴ（ローム・アンド・ハース社製）が、弱酸性陽イオン交換樹脂はアンバーライトＩＲＣ７６（ローム・アンド・ハース社製）がそれぞれ例示できる。このうち、強酸性陽イオン交換樹脂が好ましく、通常使用に際しては必要に応じ前処理を行い、遊離の酸基（Ｈ形）に変換することが、不純物除去性能を高めることができる点で好ましい。
【００１５】
第１の実施の形態例で用いる非水液状物としては、特に制限されないが、液状有機化合物、液状高分子化合物及び合成油等であって、その水分含有量が、１．０％以下のものが挙げられる。これらは例えば電子工業で使用される薬液、溶媒及び高分子化合物であって、具体的には１−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリジノン、酢酸ポリプロピレングリコールメチルエーテル、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸−ｎ−ブチル、エタノール、メタノール、トルエン、トリクロロエチレン、ジクロロメタン、キシレン、モノクロロベンゼン、酢酸−２−エトキシエチル、酢酸イソペンチル、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサン、氷酢酸、乳酸エチル、フェノール化合物、ジメチルスルオキシド、感光剤であるジアゾナフトキノン化合物、シリコーンオイル、２塩基酸エステル等の合成潤滑油及びポジ型フォトレジスト材料であるクレゾールノボラック樹脂などの高分子化合物などが例示される。これら例示の薬液や溶媒等には各種添加剤や他の化学薬液を溶かし込んだものも使用できる。
【００１６】
本例の非水液状物の精製方法において、水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂に非水液状物を接触する形態としては、特に制限されないが、バッチ処理方法及びカラムによる連続通液処理方法が挙げられる。このうち、連続通液処理方法が１パス通液で不純物を効率的に除去できる点で好ましい。
【００１７】
連続通液処理方法において、水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂は精製塔に充填される。精製塔の樹脂充填層高としては、特に限定されず、３００〜１，５００ｍｍの範囲が好ましく、特に１，０００ｍｍ程度とすることが、精製効率が高められる点で実用上好ましい。次いで非水液状物を好ましくは空間速度（ＳＶ）１以下にて、樹脂全体が液で満たされるまで通液する。その後、数時間から一晩程度放置しておくことが、樹脂と液が馴染むと共に樹脂が膨潤する点で好適である。放置後、非水液状物を精製塔へ通液する。通液の方向は下降流又は上向流のいずれであってもよい。通液の空間速度（ＳＶ）としては、液の種類や粘度、樹脂の圧力損失等により適宜決定されるが、例えば１〜５０、好ましくは１０である。このようにして通液することにより、当該液中に不純物として含まれる金属イオン等の陽イオン類は、陽イオン交換樹脂で除去される。また、該陽イオン交換樹脂からの溶出物はほとんどないため、カチオン性不純物に対して高純度な液を得ることができる。
【００１８】
次にバッチ処理方法について説明する。先ず水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂を攪拌機付き反応槽内に充填する。次に非水液状物を該反応槽内に充填する。容積比としては、特に限定はされないが、樹脂量１に対して非水液状物２〜２００が好適である。その後、数時間から一晩程度放置しておくことが、樹脂と液が馴染むと共に樹脂が膨潤する点で好適である。放置後、攪拌機を作動させて樹脂と液を均一に混ぜる。また、攪拌速度及び攪拌時間は反応槽の大きさや処理量等により適宜決定される。攪拌終了後、ろ過などにより樹脂と液を分離することによって精製物を得る。このようなバッチ処理により、当該液中に不純物として含まれる金属イオン等の陽イオン類は、陽イオン交換樹脂で除去される。また、該陽イオン交換樹脂からの溶出物はほとんどないため、カチオン性不純物に対して高純度な液を得ることができる。
【００１９】
次に本発明の第２の実施の形態における非水液状物の精製方法について説明する。第２の実施の形態例の精製方法において、第１の実施の形態例の精製方法と同一構成要素についてはその説明を省略し、異なる点について主に説明する。すなわち、第２の実施の形態例において、第１の実施の形態例と異なる点は、水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂に代えて、水分含有率が３〜３０％の陽イオン交換樹脂と水分含有率が３０％以下の陰イオン交換樹脂の混合イオン交換を使用した点にある。これにより、非水液状物に含まれるカチオン性不純物及びアニオン性不純物を共に除去できる。また、陽イオン交換樹脂からはほとんど不純物が溶出しないものの、例え極々僅かの硫酸イオンなどの不純物が溶出したとしても、これは混合樹脂中の陰イオン交換樹脂で除去でき、また該陰イオン交換樹脂から溶出したアミン類などの不純物は混合樹脂中の陽イオン交換樹脂で除去される。
【００２０】
第２の実施の形態例で用いる陰イオン交換樹脂としては、ＯＨ形第４級アンモニウム塩基を持った強塩基性陰イオン交換樹脂、コリン形第４級アンモニウム塩基を持った強塩基性陰イオン交換樹脂及びＯＨ形第１級〜第３級アミノ基を持った弱塩基性陰イオン交換樹脂等が挙げられ、水分含有量が３０％以下の陰イオン交換樹脂はこれらを公知の乾燥方法で乾燥したものである。乾燥方法としては、前記陽イオン交換樹脂の乾燥と同様の方法が挙げられる。また、陰イオン交換樹脂を炭酸形の混入しないＯＨ形として調製する方法としては、例えば樹脂層を特級試薬級の水酸化ナトリウムを超純水に溶解し、溶解中に空気に接触させないようにした水酸化ナトリウム溶液で再生し、次いで超純水で洗浄後、イオン交換樹脂層の上の一部を除いてから真空乾燥器内で処理する方法が挙げられる。陰イオン交換樹脂の場合、乾燥温度は６０℃以下の温度で行なうことが好ましい。該樹脂のＯＨ形は耐熱性が低く、高い温度で乾燥すると劣化を招く恐れがある。樹脂の種類としては、前記同様マクロポアを有するマクロリテキュラー型（ＭＲ型）又はマクロポーラス型のものが好ましい。
【００２１】
陰イオン交換樹脂は、非水液状物中、不純物として含まれる塩化物イオン等の陰イオン類を除去し、混合樹脂中の陽イオン交換樹脂から溶出する極々微量の硫酸イオンなどの不純物を除去することができる。これら樹脂の具体例として、強塩基性陰イオン交換樹脂は、アンバーライトＩＲＡ９００（ローム・アンド・ハース社製）、アンバーライトＩＲＡ９１０（ローム・アンド・ハース社製）が、弱塩基性陰イオン交換樹脂はアンバーライトＩＲＡ９６ＳＢ（ローム・アンド・ハース社製）がそれぞれ例示できる。これらの樹脂は通常使用に際しては必要に応じ前処理を行うが、強塩基性陰イオン交換樹脂はＯＨ形に変換することが、不純物除去性能を高めることができる点で好ましい。また、本例の水分含有率が３０％以下の陰イオン交換樹脂としては、粒径が０．１ｍｍ以上、好ましくは０．１〜０．７ｍｍの粒状樹脂が、水分調整し易く且つ精製効率や取扱性の点で好ましい。
【００２２】
第２の実施の形態例で使用される混合イオン交換樹脂は、除去する不純物によって最も効率の良い樹脂を選択し、さらに樹脂自身からの溶出物を吸着する対の樹脂も選択して使用される。この中、強酸性陽イオン交換樹脂と、強塩基性陰イオン交換樹脂又は弱塩基性陰イオン交換樹脂との組合せが、非水液状物中の不純物のみならず、対となる樹脂由来の不純物をも確実に除去できる点で好適である。混合樹脂中、乾燥陽イオン交換樹脂と乾燥陰イオン交換樹脂の配合割合としては、特に制限されないが、容積比で１：５〜５：１の範囲で適宜決定すればよい。また、上記混合イオン交換樹脂は、更にイミノジ酢酸形キレート樹脂あるいはアミノリン酸形キレート樹脂あるいはグルカミン形ホウ素選択性樹脂を含んでいてもよい。
【００２３】
第２の実施の形態例において、混合イオン交換樹脂に非水液状物を接触する形態は、第１の実施の形態例と同様の通液方法及び同様の通液条件が適用できる。
【００２４】
【実施例】
次に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これは単に例示であって本発明を制限するものではない。
＜陽イオン交換樹脂からの溶出量に及ぼす該樹脂水分量の影響についての実験＞
実験例１
（乾燥樹脂の調製）
Ｈ形の強酸性陽イオン交換樹脂「アンバーライト２００ＣＴ」（ローム・アンド・ハース社製、市販されているＨ形をそのまま使用）を乾燥処理し、水分含有量が０．７％（樹脂Ａ）、２．５％（樹脂Ｂ）、４．９％（樹脂Ｃ）、８．０％（樹脂Ｄ）及び１３．３％（樹脂Ｅ）の５種類の乾燥陽イオン交換樹脂を得た。
（溶出試験Ａ）
これらの樹脂３ｇを電子工業用のイソプロピルアルコール（硫酸イオン；＜１．０μｇ／ｌ（以下、ＩＰＡという））３００ｍｌに浸漬し、４０℃で２０時間静置した。その後、これを濾過し、濾液の硫酸イオンをイオンクロマトグラフィーで分析し、樹脂から溶出する硫酸イオンを定量した。その結果を表１に示す。
【００２５】
実験例２
（乾燥樹脂の調製）
実験例１で調製した水分含有量が８．０％のＨ形の陽イオン交換樹脂（樹脂Ｄ）３ｇと、水分含有量を６．２％に調整したＯＨ形の弱酸性陰イオン交換樹脂「ＩＲＡ９６ＳＢ」（ローム・アンド・ハース社製）３ｇを混合し混合イオン交換樹脂（樹脂Ｆ）６ｇを得た。なお、ＩＲＡ９６ＳＢは乾燥に先立ち、市販樹脂に２％塩酸をＳＶ４で１時間通液し、その後同流速で超純水で１５分間押出し、次いでＳＶ１０で超純水で３０分洗浄し、その後４％水酸化ナトリウム溶液をＳＶ４で１時間通液してＯＨ形とし、超純水で上記と同条件で押出し、洗浄をしたものを用いた。
（溶出試験Ａ）
乾燥陽イオン交換樹脂（樹脂Ｄ）３ｇの代わりに、混合イオン交換樹脂（樹脂Ｆ）６ｇを使用した以外は、実験例１と同様の方法で樹脂から溶出する硫酸イオンを定量した。その結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
2004181351.tif 000002
【００２７】
実験例３
（溶出試験Ｂ）
実験例１で調製した５種類の乾燥陽イオン交換樹脂のうち、各樹脂３ｇを特級試薬のアセトン５０ｍｌに浸漬し、室温で２０時間静置した。その後、これを濾過し、濾液の色を４２０ｎｍの吸光度を測定し、樹脂からの溶出を測定した。その結果を表２に示す。なお、測定値は同一の特級試薬のアセトンの吸光度をブランクとして差し引いたものである。
【００２８】
実験例４
（溶出試験Ｂ）
乾燥陽イオン交換樹脂（樹脂Ｄ）３ｇの代わりに、実験例２で調製した混合イオン交換樹脂（樹脂Ｆ）６ｇを使用した以外は、実験例３の溶出試験Ｂと同様の方法で樹脂からの溶出を測定した。その結果を表２に示す。
【００２９】
【表２】
2004181351.tif 000003
【００３０】
表１及び表２の結果から、樹脂の水分含有量が２．５％以下の場合、樹脂からの溶出物が多くなり、一方、樹脂の水分含有量が４．９％以上の場合、樹脂からの溶出物は極めて少ないことが判る。
【００３１】
実施例１
（乾燥樹脂の調製）
強酸性陽イオン交換樹脂「アンバーライト２００ＣＴ」（ローム・アンド・ハース社製）を乾燥処理し、水分含有量が５．２％（樹脂Ｇ）の乾燥陽イオン交換樹脂を得た。
（不純物含有液の精製）
この樹脂を内径１６ｍｍのＰＦＡ製カラムに７．２ｇ充填し、電子工業用のイソプロピルアルコール（硫酸イオン；＜１．０μｇ／ｌ（以下、ＩＰＡという））でカラムを満たし、そのまま一晩静置した。次いで５０ｍｌのＩＰＡをＳＶ１で通液してカラム内を置換した。このカラムに不純物として金属イオンを表３に示す濃度に調整した不純物含有ＩＰＡをＳＶ１で５００ｍｌ通液し、精製ＩＰＡを得た。この精製ＩＰＡの金属イオンをＩＣＰ−ＭＳで分析し、硫酸イオン、塩化物イオンをイオンクロマトグラフィーで分析した。その結果を表３に示す。なお、ナトリウムイオンは濃度、５０μｇ／ｌ未満は測定不可能であるため、該濃度については「＜５０μｇ／ｌ」と表記した。
【００３２】
実施例２
（乾燥樹脂の調製）
弱塩基性陰イオン交換樹脂「アンバーライト９６ＳＢ」（ローム・アンド・ハース社製）を乾燥処理し、水分含有量が６．０％の乾燥陰イオン交換樹脂（樹脂Ｈ）を得た。そして、実施例１で得られた乾燥陽イオン交換樹脂（樹脂Ｇ）３．２ｇとこの乾燥陰イオン交換樹脂（樹脂Ｈ）４ｇを混合した乾燥混合イオン交換樹脂を得た。
（不純物含有液の精製）
乾燥陽イオン交換樹脂（樹脂Ｇ）７．２ｇの代わりに、上記の乾燥混合イオン交換樹脂７．２ｇを用いたこと、不純物含有ＩＰＡに更に塩化物イオンを５．５ｍｇ／ｌ添加したこと以外は、実施例１と同様の方法で行なった。その結果を表３に示す。
【００３３】
比較例１
（乾燥樹脂の調製）
強酸性陽イオン交換樹脂「アンバーライト２００ＣＴ」（ローム・アンド・ハース社製）を乾燥処理し、水分含有量が１．３％の乾燥陽イオン交換樹脂（樹脂Ｉ）を得た。
（不純物含有液の精製）
乾燥陽イオン交換樹脂（樹脂Ｇ）７．２ｇの代わりに、乾燥陽イオン交換樹脂（樹脂Ｉ）７．２ｇを用いた以外は、実施例１と同様の方法で行なった。その結果を表３に示す。
【００３４】
【表３】
2004181351.tif 000004
【００３５】
表３より、水分含有量が５．２％の陽イオン交換樹脂（実施例１）と、水分含有量が１．３％の陽イオン交換樹脂（比較例１）と比較すると、共にカチオン性不純物は除去できる。しかし、比較例１では精製物中に該樹脂由来の硫酸イオンが多く溶出しているのに対して、実施例１では精製物中に該樹脂由来の硫酸イオンはほとんど溶出していない。また、水分含有量が５．２％の乾燥陽イオン交換樹脂と水分含有量が６．０％の乾燥陰イオン交換樹脂との混合イオン交換樹脂を用いた実施例２では、不純物含有ＩＰＡ中のアニオン性及びカチオン性不純物を共に除去でき、更に当該混合樹脂由来の不純物をも除去できる。
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、非水液状物中の金属イオン類は陽イオン交換樹脂で除去されると共に、該陽イオン交換樹脂から溶出する硫酸イオンなどの不純物量はほとんどないか、あっても極々微量であり、カチオン性不純物に対して高純度の精製物を得ることができる。また、イオン交換樹脂として予め乾燥されたイオン交換樹脂を使用すれば、各種溶媒で置換したりするコンディショニングも不要で有り、一晩程度被処理液となじませる程度で通液等が行なえるため、効率的な精製が可能となる。また、当該陽イオン交換樹脂と乾燥陰イオン交換樹脂の混合イオン交換樹脂を用いれば、該陽イオン交換樹脂からはほとんど不純物がでないものの、例え極々僅かの硫酸イオンなどの不純物が発生したとしても、これは混合樹脂中の陰イオン交換樹脂で除去でき、混合樹脂中の陰イオン交換樹脂から溶出したアミン類などの不純物は混合樹脂中の陽イオン交換樹脂で除去される。