(57)【要約】【課題】本発明は、高温部品に使用される金属材料等に適用される寿命測定方法および寿命測定装置を提供する。【解決手段】本方法によれば、第１工程として材料寿命を消費した試験材料の結晶粒内，結晶粒界等の結晶方位差を示すＫＡＭ値を測定し、これと材料寿命の消費度との関係を表すマスターカーブを作成する。第２工程としては、寿命消費度合の推定を要する調査材料の結晶方位差を示すＫＡＭ値を測定し、測定値を前述のマスターカーブに代入する。これにより、調査材料の寿命消費度合を推定し、ひいては材料の余寿命を予測できる。【選択図】　　　　図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料寿命の消費が生じた材料の余寿命を測定する方法であって、
試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係を予め準備する工程と、
前記試験材料と同質材料である材料寿命の消費が生じた調査材料の局所的な結晶方位のずれを測定する工程と、
前記測定された調査材料の結晶方位のずれを前記関係に当てはめて該調査材料の材料寿命の消費度を推定することにより前記調査材料の余寿命を予測する工程とを含むことを特徴とする余寿命測定方法。
【請求項２】
前記試験材料と前記調査材料との局所的な結晶方位のずれは、それぞれ前記試験材料の規定領域と該規定領域に対応する前記調査材料の規定領域とにおける結晶方位差角度から導出されることを特徴とする請求項１に記載の余寿命測定方法。
【請求項３】
前記試験材料の規定領域と前記調査材料の規定領域とは、それぞれ各材料の結晶粒内に位置することを特徴とする請求項２に記載の余寿命測定方法。
【請求項４】
前記試験材料の規定領域と前記調査材料の規定領域とは、それぞれ各材料の結晶粒界近傍に位置することを特徴とする請求項２に記載の余寿命測定方法。
【請求項５】
前記試験材料と前記調査材料との局所的な結晶方位のずれは、それぞれ前記試験材料における２箇所の領域間の結晶方位差角度の変化と、前記試験材料における２箇所の領域に対応する前記調査材料における２箇所の領域間の結晶方位差角度の変化とから導出されることを特徴とする請求項１に記載の余寿命測定方法。
【請求項６】
前記試験材料における２箇所の領域と前記調査材料における２箇所の領域とは、各材料の結晶の略中心と結晶粒界近傍とに位置することを特徴とする請求項５に記載の余寿命を測定する方法。
【請求項７】
試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係を予め準備する工程において、
試験材料を単純疲労させたときの、試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係である単純疲労関係と、
試験材料を引張保持クリープ疲労させたときの、試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係である引張保持クリープ疲労関係と、
試験材料を圧縮保持クリープ疲労させたときの、試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係である圧縮保持クリープ疲労関係とを準備しており、
前記測定された調査材料の結晶方位のずれを前記関係に当てはめて該調査材料の材料寿命の消費度を推定することにより前記調査材料の余寿命を予測する工程において、
前記単純疲労関係と前記引張保持クリープ疲労関係と前記圧縮保持クリープ疲労関係の中から、前記調査材料の疲労状況に最も近い疲労状況を示す関係を選択し、この選択した関係に、前記測定された調査材料の結晶方位のずれを当てはめて該調査材料の材料寿命の消費度を推定することにより前記調査材料の余寿命を予測することを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載の余寿命測定方法。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載の方法に使用する余寿命測定装置であって、前記結晶方位差の測定を反射電子菊池線回折線を解析する電子顕微鏡と、該顕微鏡からのデータを演算処理しマッピングする演算処理装置とを備えることを特徴とする余寿命測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高温部品に使用される金属材料、特に再使用型ロケットエンジンの燃焼室の内面材料の余寿命を測定する余寿命測定方法及びこの余寿命測定方法を用いた余寿命測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から金属材料の寿命を評価する場合、１）材料の硬さ変化より寿命を測定する方法、２）析出物の形態変化から寿命を測定する方法、３）電気抵抗の変化から寿命を測定する方法、４）超音波探傷によりボイドの発生・合体成長を検出して寿命を測定する方法、等が提案されてきた。実際に、火力発電プラントの高温耐圧配管の寿命評価技術として既に実用化されている手法も存在する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記提案された寿命測定方法については、それぞれ以下の問題がある。すなわち、
１）材料の硬さ変化からの寿命測定方法：材料の使用中の硬さ変化が小さな材料では計測誤差が大きくなる。
２）析出物の形態変化からの寿命測定方法：析出物が生じない材料にはそもそも使用できない。また析出物が安定で形態変化が小さい材料では計測誤差が大きくなる。
３）電気抵抗の変化からの寿命測定方法：抵抗値の変化に過剰に敏感でありノイズにも反応するため計測誤差が大きくなる。
４）超音波探傷を用いた寿命測定方法：ボイドが発生・合体成長する寿命の最終段階でしか評価することができない。
等の問題を有している。
【０００４】
また、耐熱鋼のように、高温部材としての実績が多く、またその寿命評価が装置の安定した運転上、不可欠な材料に関しては、余寿命評価方法の検討が活発に行われているが、材料によっては適正な寿命評価法が確立されていないものも多数存在する。
【０００５】
特に、ロケットエンジン燃焼室内面は、摂氏３０００度を越える燃焼ガスに晒されるために、通常の金属材料は総て溶融することとなる。このような状況下で材料を使用する場合には、熱伝導性の良い材料、好ましくは銅合金を選択し燃焼室内面から冷却することによって強度を持たせることとしている。
【０００６】
しかしながら、上記場合において選択された材料は使用し続けるとクリープ疲労が生じることとなる。選択された材料を使い捨てロケットエンジンに使用する場合、一定時間の使用後に廃棄されるためクリープ疲労寿命について大きな問題とはならないが、再使用型ロケットエンジンの場合には長時間の使用が要求されるため安全性を考慮しクリープ疲労寿命への要求も厳しくなり、損傷状況を使用毎に十分確認しておく必要がある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
従って、本発明は材料寿命を消費した材料の余寿命を測定する方法を提供することを目的とする。
【０００８】
請求項１によれば、本発明は、材料寿命の消費が生じた材料の余寿命を測定する方法であって、試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係を予め準備する工程と、前記試験材料と同質材料である材料寿命の消費が生じた調査材料の局所的な結晶方位のずれを測定する工程と、前記測定された調査材料の結晶方位のずれを前記関係に当てはめて該調査材料の材料寿命の消費度を推定することにより前記調査材料の余寿命を予測する工程とを含む余寿命を測定する方法を提供することを目的とする。
【０００９】
材料が例えばクリープ疲労等していき材料寿命を消費してついには破断に至る過程において材料の結晶粒の結晶方位に着目すれば、疲労の進行に応じて一定の現象が生じることがわかっている。クリープ疲労破壊等をはじめとする金属の破壊は結晶粒界から生じるものが多い。これは反復して使用することに伴い、結晶粒界に歪み（ずれ）が蓄積されるからである。換言すれば転位が集積するからである。
【００１０】
材料寿命の消費前において材料中の転位は略均一であるので、場所による結晶方位差の変化は僅かである。材料寿命の消費が進行していくと結晶粒内の転位は徐々に結晶粒界へ集積し、これに伴い結晶粒界での結晶方位差は拡大し、逆に結晶粒内での結晶方位差は減少していく。特に材料の破断直前においてはこの傾向が顕著となる。従って、この現象を応用し、結晶粒内、結晶粒界内での面方位差を測定すれば、材料の損傷進行状況を予測することが可能となる。すなわち、結晶粒界での面方位差が増大していればいるほど材料寿命の消費が進行していることとなり、また結晶粒内での面方位差が減少していればいるほど材料寿命の消費が進行していることとなる。
【００１１】
本方法によれば、まず、事前に特定材料の試験材料の材料寿命の消費試験（たとえば疲労試験）を行い、一定の材料寿命の消費に対する結晶方位差のデータを事前に採取し、材料寿命の消費度と結晶方位差とを模式的グラフ等で関係付けしておく。現実に材料寿命の消費が生じた試験材料と同種の調査材料の材料寿命の消費度を予測するには、調査材料の結晶方位差を測定し、この値を上記材料寿命の消費度と結晶方位差との関係に代入すれば、現在の材料寿命の消費度を予測することが可能となる。従って、破断するまでの余寿命を予測することが可能となる。
【００１２】
請求項２によれば、本発明は請求項１に記載の方法であって、前記試験材料と前記調査材料との局所的な結晶方位のずれは、それぞれ前記試験材料の規定領域と該規定領域に対応する前記調査材料の規定領域とにおける結晶方位差角度から導出されることを特徴とする余寿命を測定する方法を提供することを目的とする。
【００１３】
本方法によれば、上述する材料寿命の消費の進行過程における結晶方位差の測定に面方位差角度を用いて行う。具体的には、まず試験片等の試験材料で材料寿命の消費試験を行い材料寿命の消費が進行していく複数の時点で結晶方位差角度の測定を行う。測定は、まず結晶粒内の規定領域を多数の微領域に区分けし、各微領域とその周囲の複数の微領域との結晶方位差角度の平均を算出する。さらに算出された規定領域内における複数の各微領域での結晶方位差角度を平均した値を算出する。この算出方法を材料寿命の消費進行過程における複数の時点で行い、材料寿命の消費度合と算出された値とを関係付ける、例えばマスターカーブを描く。
【００１４】
次に、材料寿命の消費度の測定対象となる調査材料について上述する算出方法と同様の方法で平均結晶方位差角度を算出し、算出された値を上述するマスターカーブ等に代入する。その際、マスターカーブ上で該値に相当する材料寿命の消費度が調査材料の材料寿命の消費度と予測することができる。すなわち調査材料の余寿命を予測することが可能となる。なお、算出値として平均結晶方位差角度として非疲労時の平均結晶方位差角度と材料寿命の消費時の平均結晶方位差角度との差を算出することによって平均結晶方位差角度の変化を表すこともできる。
【００１５】
請求項３によれば、本発明は請求項２に記載の方法であって、前記試験材料の規定領域と前記調査材料の規定領域とは、それぞれ各材料の結晶粒内に位置することを特徴とする余寿命を測定する方法を提供することを目的とする。
【００１６】
本方法によれば、試験材料及び調査材料の結晶方位差角度を測定する規定領域を結晶粒内としている。上述するように材料寿命の消費が進行するにつれて結晶粒内の面方位差は減少していく。本方法はこの現象に着目しており、調査材料で測定された結晶粒内の面方位差を試験材料で導出したマスターカーブ等に代入することによって調査材料の寿命の消費度、ひいては余寿命を予測することができる。
【００１７】
請求項４によれば、本発明は請求項２に記載の方法であって、前記試験材料の規定領域と前記調査材料の規定領域とは、それぞれ各材料の結晶粒界近傍に位置することを特徴とする余寿命を測定する方法を提供することを目的とする。
【００１８】
本方法によれば、試験材料及び調査材料の結晶方位差角度を測定する規定領域を結晶粒界近傍としている。材料寿命の消費が進行するにつれて結晶粒界の面方位差は増加していくことは上述する通りである。本方法はこの現象に着目しており、調査材料で測定された結晶粒界の面方位差を試験材料で導出したマスターカーブ等に代入することによって調査材料の材料寿命の消費度、ひいては余寿命を予測することができる。
【００１９】
請求項５によれば、本発明は請求項１に記載の方法であって、前記試験材料と前記調査材料との局所的な結晶方位のずれは、それぞれ前記試験材料における２箇所の領域間の結晶方位差角度の変化と、前記試験材料における２箇所の領域に対応する前記調査材料における２箇所の領域間の結晶方位差角度の変化とから導出されることを特徴とする余寿命を測定する方法を提供することを目的とする。
【００２０】
上述する測定方法では、結晶粒の１つの領域での結晶方位差角度の変化を算出することにより余寿命を予測していたが、本方法では２つの領域での結晶方位差角度の差を算出し、算出値の変化により材料寿命の消費度、ひいては余寿命を予測することとしている。２つの領域の各領域の結晶方位差角度の変化がそれぞれ他の領域での結晶方位差角度の変化と反対方向に作用する場合、両領域の結晶方位差角度の差は顕著なものとなる。例えば、一の領域での結晶方位差角度が増大し、他の領域での結晶方位差角度が減少する傾向にある場合、前者と後者とでの結晶方位差角度の差は、増大する傾向が顕著なものとなる。従って、本方法によれば、より明確に結晶粒内における転位の移動を現すことができるため余寿命を測定する精度が向上する。また上述する方法では結晶粒内の規定領域を多数の微領域に区分けし各微領域における周辺領域と面方位差角度を算出し規定領域に亙って平均化して測定していたが、本方法では精度が向上するため測定する微領域の数を減少させることができ、結果、測定の際のデータ解析速度が向上することとなる。なお、本方法においても請求項２〜４に記載する方法の場合と同様に変化の程度すなわち、結晶方位差の差の変化率から予測することもできる。
【００２１】
特に、請求項６に記載の方法によれば、本発明は請求項５に記載の方法であって、前記試験材料における２箇所の領域と前記調査材料における２箇所の領域とは、各材料の結晶の略中心と結晶粒界近傍とに位置することを特徴とする余寿命を測定する方法が提供されている。
【００２２】
本方法によれば、上記２つの領域を材料の結晶中心と結晶粒界としている。材料の寿命の消費が進行していくにつれて結晶粒界の面方位差角度が増大、特に破断直前に著しく増大する一方、結晶粒内の面方位差角度は破断まで単調に減少していく。従って、両領域のどちらかのみを測定した場合よりも、材料寿命の消費の進行に対する結晶方位差角度の変化が大きくなり、材料寿命の消費の進行度、ひいては余寿命の予測を適正におこなうことができる、又は測定する微領域の数を減少させることができることによるデータ解析速度の向上を図ることができる。
【００２３】
請求項７によれば、本発明は請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載の方法であって、試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係を予め準備する工程において、試験材料を単純疲労させたときの、試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係である単純疲労関係と、試験材料を引張保持クリープ疲労させたときの、試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係である引張保持クリープ疲労関係と、試験材料を圧縮保持クリープ疲労させたときの、試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係である圧縮保持クリープ疲労関係とを準備しており、前記測定された調査材料の結晶方位のずれを前記関係に当てはめて該調査材料の材料寿命の消費度を推定することにより前記調査材料の余寿命を予測する工程において、前記単純疲労関係と前記引張保持クリープ疲労関係と前記圧縮保持クリープ疲労関係の中から、前記調査材料の疲労状況に最も近い疲労状況を示す関係を選択し、この選択した関係に、前記測定された調査材料の結晶方位のずれを当てはめて該調査材料の材料寿命の消費度を推定することにより前記調査材料の余寿命を予測する方法を提供することを目的とする。
【００２４】
材料は、単純疲労した場合と、引張保持クリープ保持疲労した場合と、圧縮保持クリープ疲労した場合とで、寿命が異なっている。このため、調査材料の疲労状況に最も近い疲労関係を適用することにより、その調査材料の余寿命をより正確に測定することができる。
【００２５】
請求項８によれば、本発明は請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載の方法に使用する余寿命測定装置であって、前記結晶方位差の測定を反射電子菊池線回折線を解析する電子顕微鏡と、該顕微鏡からのデータを演算処理しマッピングする演算処理装置とを備える余寿命を測定する装置を提供することを目的とする。
【００２６】
本装置によれば、上記余寿命測定方法における結晶方位差の測定を高速に演算処理することにより、従来困難であった一定領域内の多数の点での結晶方位差の測定を行うことができ、迅速且つ精度の高い材料の寿命消費の度合ひいては余寿命の推測・測定が可能となる。
【００２７】
以上の記載により本発明の内容を理解することが可能であるが、添付図面を参照しつつ本発明の具体的な実施の形態について説明することにより本発明の内容をより明白に理解できるであろう。
【００２８】
【発明の実施の形態】
結晶方位は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の反射電子解析の中で菊池線と呼ばれる回折線を解析することで求められる。反射電子菊池線回折はＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ−Ｓｃａｔｔｅｒ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｐａｔｔｅｒｎ）と称され、この回折を利用した結晶方位解析システムが開発されている。さらに結晶方位の全自動解析ができるＯＩＭ（Ｏｒｉｅｎｔａｌ　Ｉｍａｇｉｎｇ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）システムが分析装置として開発されている。ＯＩＭシステムは、特に昨今におけるコンピュータの演算処理速度の向上により活用度が高まっている。
【００２９】
ＯＩＭシステムでは、仕上げ研磨した資料表面に任意、概ねミクロンオーダーのピッチで電子線を照射し、そこから得られるＥＢＳＰを計測するものである。ここで得られるＥＢＳＰは結晶方位に固有のものである。従って、電子線を照射した場所の結晶方位差を測定することができる。本発明の実施の形態では、ＯＩＭシステムを利用した材料の余寿命測定方法について説明する。
【００３０】
ＯＩＭシステムで測定された結晶方位差は角度を持って表される。該システムではこの角度データを信頼性あるデータとしてスクリーニングするためにＫＡＭ（Ｋａｒｎｅｌ　Ａｖｅｒａｇｉｎｇ　Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）解析が行われる。
【００３１】
具体的には図１に示すように、まず結晶粒内の任意の分析区画１０を定める。この分析区画は結晶粒内の局所的面方位差を解析すべく人為的に定められた一定領域であり、結晶粒内を多数の正六角形に区分けしたものである。すなわち、各測定点を正六角形の分析区画１０で置き換える。
【００３２】
まず、第一の工程として分析区画（「ピクセル」とも称す）１０とその周辺に隣接する６つの隣接区画１１Ａ〜１１Ｆとの面方位差について測定する。図１を参照すれば、分析区画１０に対する６つの隣接区画１１Ａ〜１１Ｆの面方位差の測定結果の１例としてそれぞれ、２．５°、３８．１°、３７．６°、１．３°、１．８°、２．１°であることが示されている。
上記結果のうち、データの信頼性を考慮して予め指定された閾値を超える結晶方位差角度を除外する。ここでは小角粒界程度すなわち５°を閾値として指定する。従って、上記測定値のうち３８．１°、３７．６°が削除され、２．５°、１．３°、１．８°、２．１°が有効値となる。
【００３３】
第二の工程として、上記有効値の平均を算出する。この平均値がＫＡＭ値として結晶方位差を評価する基準となる。具体的には、図１の場合、
ＫＡＭ値＝１．９°＝（２．５°＋１．３°＋１．８°＋２．１°）／４
となる。
また、上述する工程では、分析区画１０はこれに隣接する区画１１に対する面方位差を評価する方法について説明したが、ＫＡＭ値は、分析ステップサイズに関連するものである。従って、分析精度を向上させるべく隣接区画１１のみならず、第二番目の区画１２（図１では参照番号１２Ａ、１２Ｂ参照）、第三番目の区画（図示せず）との面方位差を選択し閾値以上を削除した平均値をＫＡＭ値として評価することもできる。
【００３４】
次に材料の材料寿命の消費とＫＡＭ値との関係について説明する。
材料は繰り返し荷重負荷又は高温での長時間負荷等がなされると、結晶粒内の転位が粒界に移動する。従って、結晶粒内の転位は減少し、結晶粒界では増加する。このため材料寿命の消費が進行すると面方位差すなわちＫＡＭ値も結晶粒内で減少し、結晶粒界で増加する。
クリープあるいはクリープ疲労破壊等をはじめとする金属の破壊は結晶粒界から生じるものが多い。これは繰り返し使用に伴い結晶粒界に歪が蓄積される、すなわち転位が結晶粒界に集積するからである。
従って、ＫＡＭ値の変化又は変化率を検証すれば、材料寿命の消費の進行度を予測することが可能となり、ひいては材料の余寿命を予測することも可能となる。
【００３５】
図２を参照すれば、結晶粒の模式図と、寿命消費に伴う該模式図上のラインＡ−Ａに沿ったＫＡＭ値の変化のグラフとを示している。図示するようにラインＡ−Ａは連続する３つの結晶粒に亙って延びている。
図２のグラフに示す通り、寿命を全く消費していない場合においては結晶粒界と結晶粒内とのＫＡＭ値に大きな差はないことがわかる。材料中の転位が略均一に分布しているからである。これに対して寿命を消費していくに従って、すなわち寿命中期、寿命後期（破断直前）と進行していくに従って結晶粒内の転位は徐々に結晶粒界へ集積し、これに伴い結晶粒界のＫＡＭ値は上昇し逆に結晶粒内のＫＡＭ値は低下していき、寿命後期すなわち破断直前に至ってはこの傾向がより顕著なものとなっている。
【００３６】
参考までに図３を参照すれば９０％寿命消費した銅合金の試料表面上のＫＡＭ解析の結果を濃度変化で図式化している。図３においては段階状の実線が結晶粒界を示しており、該実線で囲まれ大きく区分けされた領域がそれぞれ結晶粒を示している。また、結晶粒内は上述する各分析区画（ピクセル）が多数含まれている。各分析区画はＫＡＭ値が大きいほど濃く示されている。従って、図３全体を見れば色の濃い部分がＫＡＭ値が大きい部分である。すなわち転位量が多い部分を示している。
図３からは、破断直前の材料は結晶粒界のＫＡＭ値が結晶粒内のＫＡＭ値に比して著しく大きいことがわかる。すなわち、図３は上述した結晶粒界の転位を具体的に示したものと言える。なお、９０％寿命消費の意義については、後述する。
【００３７】
本発明の実施形態では、以上のＯＩＭシステムを使用したＫＡＭ値の測定システムを使用し、実際の測定対象、例えば再使用型ロケットエンジンの燃焼室（銅合金製）の内面材料のクリープ疲労の進行度、すなわち寿命消費度をＫＡＭ値を用いて予測する。具体的には、本実施の形態では３つの方法を例示する。
【００３８】
第１の方法は、材料寿命の消費が進行すると結晶粒界近傍に転位が集積することに着目し、結晶粒界近傍でのＫＡＭ値の変化から求めるものである。すなわち、材料の寿命予測はこのＫＡＭ値の変化度合から行う。
【００３９】
第２の方法は、結晶粒内でのＫＡＭ値変化から予測するものである。材料寿命の消費が進行すると結晶粒内では転位が結晶粒界に移動し、結晶粒内でのＫＡＭ値が単調に減少する。従って、結晶粒内でのＫＡＭ値の変化と材料寿命との関係に着目すれば、結晶粒内のＫＡＭ値変化から材料寿命の予測が可能となる。
【００４０】
第３の方法は、結晶粒の中心から結晶粒界に向かって粒界に垂直なライン上のＫＡＭ値変化を求め、中心部と結晶粒界部との差又は変化程度（グラフに表した場合の傾き）を求めることによって材料寿命を予測するものである。
【００４１】
第１〜第３の方法はＫＡＭ値を測定する場所こそ相違すれども、その工程は共通する。具体的には、まず第１に実際の測定対象となる材料と同じ材料の試験材料の材料寿命の消費度とＫＡＭ値との関係をグラフ化しマスターカーブを求めておく。次に第２の工程として、実際に測定すべき調査材料について第１の工程と同様の場所についてＫＡＭ値を測定する。第３の工程として、第２の工程で測定された調査材料のＫＡＭ値を試験材料で求められた材料寿命の消費度とＫＡＭ値との関係を表したマスターカーブに代入する。この代入により該ＫＡＭ値が試験材料と同じと仮定した場合の材料寿命の消費度、すなわち材料寿命が求められる。上述するように試験材料におけるＫＡＭ値の測定は、実際の調査材料の測定場所、材質と同じ条件である。従って、上記代入で求められた材料寿命は実際の調査材料の材料寿命と推測することができる。以下、第１〜３の方法における試験材料のＫＡＭ値の変化度合を示すマスターカーブとこれを用いた現実の調査材料の寿命予測方法とについて説明する。
【００４２】
上記試験材料の試験の前提として、図４を参照すれば、供試材として燃焼室用銅合金を使用した場合のクリープ疲労試験の荷重負荷パターンと該供試材の試験条件とを示している。本実施形態では、供試材を５５０℃の温度下において歪範囲１％となるように引張、圧縮を行う。さらに、圧縮時には歪量０．５％を保持した状態を５分間維持させる。この圧縮、引張を１サイクルとする。試験の結果、本供試材においては４２０サイクルで破断した。従って、表に示すように４２０サイクルの７０％すなわち２９４サイクルで中断した試材を７０％消費材とし、４２０サイクルの９０％すなわち３７８サイクルで中断した試材を９０％消費材と定義した。
【００４３】
以下、上述する第１〜第３の方法において求められたマスターカーブについて個々それぞれ実際の実験結果を基に具体的に説明する。
図５〜図７を参照すれば、結晶粒界のＫＡＭ値の変化を測定する第１の方法について示している。具体的には図５に示す結晶粒界近傍の１０×２０μｍの領域である計測領域５０内の複数の分析区画のＫＡＭ値を測定する。このＫＡＭ値の測定結果は、図６中の表に示す通り未試験材では、３．１２、７０％消費材では、３．４３、９０％消費材では、４．０２、破断材では、４．３６であり、グラフ化したものは図６中のグラフの通りである。
【００４４】
さらに、図７は上記結晶粒界近傍のＫＡＭ値の変化率を検証したものである。ＫＡＭ値の変化率は、
ＫＡＭ値の変化率
＝（調査材ＫＡＭ値　−　未試験材のＫＡＭ値）／（未試験材ＫＡＭ値）
で表したものである。
この変化率をグラフ化したものが図７中のグラフである。
上記２つのグラフがマスターカーブとなる。
【００４５】
現実の疲労した調査材料の寿命を予測する場合、以上のように求められたマスターカーブに調査材料において測定されたＫＡＭ値を代入することにより行う。まずクリープ疲労材料について図５に示す計測領域５０と同様の結晶粒界近傍の領域についてＫＡＭ値を測定する。この測定されたＫＡＭ値が、例えば、３．７５である場合、図６のマスターカーブに代入すると図６のグラフに示す通り材料寿命が８２％であることが予測できる。
【００４６】
また、上記ＫＡＭ値、３．７５をＫＡＭ値の変化率で示すと約０．２となる。従って、図７のマスターカーブを使用すれば図のグラフに示す通り材料寿命が約８２％と予測できる。
図７に示すマスターカーブを使用すれば、仮に試験材料と調査材料との初期状態すなわち未消費の際のＫＡＭ値にずれが生じた場合（本例では調査材料の未消費におけるＫＡＭ値が３．１２から少々離れている場合）においても、未消費状態を０とした変化率で予測するため対応し易いという利点がある。
【００４７】
次に図８〜図１０を参照すれば、結晶粒内のＫＡＭ値を測定する第２の方法について示している。具体的には、図８に示すように結晶粒の中心部の２０×４０μｍの領域である計測領域８０内の複数の分析区画のＫＡＭ値を測定する。このＫＡＭ値の測定結果は、図９中の表に示す通り未試験材では、１．８５、７０％消費材では、１．７７、９０％消費材では、１．３２、破断材では、１．００であり、グラフ化したものは図９中のグラフの通りである。
【００４８】
さらに、図１０は上記結晶粒内のＫＡＭ値の変化率を検証したものである。ＫＡＭ値の変化率は、図７に示す場合と同様に、
ＫＡＭ値の変化率
＝（調査材ＫＡＭ値　−　未試験材ＫＡＭ値）／（未試験材ＫＡＭ値）
で表したものである。
この変化率をグラフ化したものが図１０中のグラフである。
上記２つのグラフがマスターカーブとなる。
【００４９】
この場合においても現実のクリープ疲労した調査材料の寿命を予測するには、上述する結晶粒界のＫＡＭ値を測定する場合と同様に求められたマスターカーブに、調査材料において測定されたＫＡＭ値を代入することにより行う。
また、図１０に示すマスターカーブを使用すれば、仮に試験材料と調査材料との初期状態すなわち未消費の際のＫＡＭ値にずれが生じた場合においても、未消費状態を０とした変化率で予測するため対応し易いという点も結晶粒界のＫＡＭ値で予想する場合と同様である。
【００５０】
さらに図１１、１２を参照すれば、結晶粒の中心から結晶粒界に向かう垂直なライン上のＫＡＭ値の変化により測定する第３の方法について示している。具体的には、図１１に示すように結晶粒の中心から結晶粒界に向かって垂直なラインを引き、中心部６μｍのＫＡＭ値を測定しその平均値を中心部ＫＡＭ値とし、結晶粒界から６μｍのＫＡＭ値を測定しその平均値を粒界ＫＡＭ値とし、該中心部ＫＡＭ値と粒界ＫＡＭ値とのＫＡＭ値差を測定した。このＫＡＭ値差の測定結果は、図１２中の表に示す通り未試験材では、１．０２、７０％消費材では、１．７０、９０％消費材では、３．２５、破断材では、３．６６であり、グラフ化したものは図１２中のグラフの通りである。このグラフがマスターカーブとなる。
【００５１】
この場合においても現実のクリープ疲労した調査材料の寿命を予測するには、上述する結晶粒界のＫＡＭ値又は結晶粒内のＫＡＭ値を測定する場合と同様に求められたマスターカーブに調査材料において測定されたＫＡＭ値差を代入することにより行う。
【００５２】
以上、結晶粒界のＫＡＭ値変化、結晶粒内のＫＡＭ値変化及び結晶粒内から結晶粒界にかけてのＫＡＭ値差の変化を使用した３つの寿命予測方法について説明してきたが、より測定精度を向上させるためにこれらの方法をそれぞれ２つ又は３つ組み合わせて１つの寿命予測方法とすることもできる。１つの領域におけるＫＡＭ値の変化のみを測定した場合、種々の疲労条件、材質等の要因により、理想条件での疲労とＫＡＭ値との関係から誤差が生じる可能性がある。従って、複数の方法、領域で測定を重ねることにより、真の寿命消費を示したデータに収束させることができる。結果、より精度の高い寿命予測が可能となる。
【００５３】
また、上記ＫＡＭ値の変化を利用した方法に従来より使用されてきた硬さ試験を組合わせることにより、さらなる測定精度の向上を図ることも考えられる。この方法によれば、広く材料寿命の消費状況を判断できるが損傷状況を細部まで測定できない従来の硬さ試験の弊害を防止できると共に、ここで説明してきた結晶方位差から測定する方法における局所的誤差の修正をも図ることが可能となる。
【００５４】
更に、試験材料の材料寿命の消費度とＫＡＭ値（局所的な結晶方位のずれ）との関係を示すマスターカーブを求める際に、試験材料の疲労状態を考慮することにより、より正確に余寿命を測定することができる。
【００５５】
つまり、試験材料を単純疲労させたときの単純疲労マスターカーブ、試験材料を引張保持クリープ疲労させたときの引張保持クリープ疲労マスターカーブ、試験材料を圧縮保持クリープ疲労させたときの圧縮保持クリープ疲労マスターカーブを求めておく。
【００５６】
ここにおいて、単純疲労とは、図１３（ａ）に一例を示すように、歪み範囲を１パーセントとして最大歪み量を０．５％とした圧縮と引張を交互に試験材料に与えて疲労させることであり、換言すると、歪み量０．５％の状態を長い時間に亘って維持することなく圧縮と引張を交互に試験材料に与えて疲労させることである。
引張保持クリープ疲労とは、図１３（ｂ）に一例を示すように、試験材料に対して、歪範囲を１％として歪み量０．５パーセントの引張状態を一定時間（例えば５分）付与した後に、最大歪み量を０．５％とした圧縮を短時間（例えば５秒）付与するサイクル動作を、多数サイクル付与して疲労させることである。
圧縮保持クリープ疲労とは、図１３（ｃ）に一例を示すように、試験材料に対して、歪み範囲を１パーセントとして歪み量０．５％の圧縮状態を一定時間（例えば５分）付与した後に、最大歪み量を０．５％とした引張を短時間（例えば５秒）付与するサイクル動作を、多数サイクル付与して疲労させることである。
【００５７】
図１４は、試験材料である銅合金を５５０°Ｃの温度下において、単純疲労させたときの単純疲労マスターカーブＡ、引張保持クリープ疲労させたときの引張保持クリープ疲労マスターカーブＢ、圧縮保持クリープ疲労させたときの圧縮保持クリープ疲労マスターカーブＣを求めて示すものである。ＫＡＭ値の測定は、結晶粒内のＫＡＭ値の測定を行う第２の方法により行った。
【００５８】
現実の疲労した調査材料の寿命を予測する場合には、まず、調査材料が単純疲労したものであるか、引張保持クリープ疲労したものであるか、圧縮保持クリープ疲労したものであるかを判定する。例えば、再使用型ロケットの燃焼室の内面材料は、その使用場所の特質から、圧縮保持クリープ疲労していることが判っている。他の調査材料においても、その使用場所の特質から、疲労のタイプを判定することができる。また、調査材料のＫＡＭ値の測定を、結晶粒内のＫＡＭ値の測定を行う第２の方法により実行する。
【００５９】
そして、単純疲労したものである場合には、マスターカーブＡを採用し、調査材料のＫＡＭ値をマスターカーブＡに代入することにより、寿命を予測することができる。また、引張保持クリープ疲労したものである場合には、マスターカーブＢを採用し、調査材料のＫＡＭ値をマスターカーブＢに代入することにより、寿命を予測することができる。更に、圧縮保持クリープ疲労したものである場合には、マスターカーブＣを採用し、調査材料のＫＡＭ値をマスターカーブＣに代入することにより、寿命を予測することができる。
【００６０】
なお、図１４のマスターカーブでは、ＫＡＭ値の測定は、結晶粒内のＫＡＭ値の測定を行う第２の方法により行ったが、結晶粒界近傍でのＫＡＭ値の測定を行う第１の方法や、結晶粒の中心から結晶粒界に向かって粒界に垂直なライン上のＫＡＭ値変化を求める第３の方法により、各種疲労（単純疲労，引張保持クリープ疲労，圧縮保持クリープ疲労）に応じたマスターカーブを求めるようにしてもよい。また、各種疲労に応じたマスターカーブとしては、ＫＡＭ値の変化率をグラフにしたものを使用してもよい。
そして、現実の疲労した調査材料の寿命を予測する場合には、調査材料の疲労に対応したマスターカーブを採用し、採用したマスターカーブにおけるＫＡＭ値と同じ手法で求めた調査材料のＫＡＭ値を、採用したマスターカーブに適用することにより、寿命を予測することができる。
【００６１】
このように、調査材料の疲労状況に応じたマスターカーブを用いて、寿命予測することにより、より正確な寿命予測を行うことができる。
【００６２】
図１５は、上記各種方法により材料の余寿命を測定する余寿命測定装置１００である。この測定装置１００は、電子線発生部１１１と二次電子検出部１１２を備えた走査型電子顕微鏡１１０と、この走査型電子顕微鏡１１０からのデータを演算処理してマッピングする演算処理装置１２０とで構成されている。図１５において、１３０は試料（試験材料や調査材料）である。走査型電子顕微鏡１１０は、試料１３０に電子線を照射したときに、試料１３０から発生する反射電子菊池線回折を解析する。演算処理装置１２０は、反射電子菊池線回折を解析した結果からＫＡＭ値を求め、マスターカーブの作成や、調査材料のＫＡＭ値をマスターカーブに適用して余寿命の演算をする。
【００６３】
以上、本明細書では種々の実施形態について説明してきたが、本発明の本質は、材料寿命の消費が進行するにつれて転位が結晶粒界に集積するという現象を材料の余寿命予測に利用する点にあり、特にＫＡＭ値を使用するものに限定されるわけではなく結晶方位のずれを利用した総ての余寿命予測方法を包含するものである。
【００６４】
【発明の効果】
本発明は、結晶方位顕微鏡を用いて局所的な結晶方位差を求め、その変化又は変化率から材料の損傷レベルすなわち寿命消費度合を推定するものである。本発明の方法を使用すれば材料寿命消費前には結晶粒内にも多く含まれている転位が疲労が進むにつれて結晶粒界に移動するという結晶内構造の変化を結晶方位差で代表させ、これと材料の損傷レベルとの相関をとることにより精度の良い余寿命を予測推定することができる。
さらに、本方法と従来からの金属材料の寿命評価法と組合わせて使用することにより、より高精度の余寿命予測をすることもできる。
【００６５】
また本発明では、試験材料の材料寿命の消費度と該試験材料が材料寿命を消費した際の局所的な結晶方位のずれとの関係として、単純疲労関係と、引張保持クリープ疲労関係と、圧縮保持クリープ疲労関係を準備しておき、調査材料の疲労状況に応じた関係（マスターカーブ）を用いて、寿命予測することにより、より正確な寿命予測を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＫＡＭ値を算出する方法を示した図である。
【図２】結晶粒が集合した状態の模式図と寿命消費の度合に応じたＫＡＭ値の模式図とを示している。
【図３】ＫＡＭ値解析マップの一例である。
【図４】本発明の実施の形態のクリープ疲労試験を示した略図である。
【図５】結晶粒界近傍のＫＡＭ値の測定を行う計測領域を示した図である。
【図６】材料寿命と結晶粒界近傍ＫＡＭ値との関係を表す表及びグラフである。
【図７】材料寿命と結晶粒界近傍ＫＡＭ値変化率との関係を表す表及びグラフである。
【図８】結晶粒内のＫＡＭ値の測定を行う計測領域を示した図である。
【図９】材料寿命と結晶粒内ＫＡＭ値との関係を表す表及びグラフである。
【図１０】材料寿命と結晶粒内ＫＡＭ値変化率との関係を表す表及びグラフである。
【図１１】結晶粒内から結晶粒界にかけてのＫＡＭ値の測定を行う計測位置を示した図である。
【図１２】材料寿命と、結晶粒内・結晶粒界間のＫＡＭ値差との関係を表す表及びグラフである。
【図１３】各種の歪付与状態を示す特性図である。
【図１４】疲労、引張クリープ疲労、圧縮クリープ疲労に対応したマスターカーブを示す特性図である。
【図１５】本発明の実施の形態に係る余寿命測定装置を示すブロック図である。
【符号の説明】
１０　分析区画
１１　隣接区画
１２　第２番目の区画
５０　計測領域
８０　計測領域
１００　余寿命測定装置
１１０　走査型電子顕微鏡
１２０　演算処理装置
１３０　試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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