(57)【要約】【課題】どのような溶媒組成液であっても、また微量サンプルであっても、更に温度に関係なく、而も溶解成分を壊すことなく各層を界面において分離する。【解決手段】各層の示差屈折率値の違いを検出することで、比重差により複数の層に分離して液／液界面を形成する溶媒組成液の界面を検知する。そしてその結果を基に各層を界面において分離する。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
比重差により複数の層に分離して液／液界面を形成する溶媒組成液を、各層の示差屈折率値の違いを検出することで界面を検知し、その検知結果を基に各層を界面において分離するようになしたことを特徴とする液／液界面での溶媒組成液の分離方法。
【請求項２】
処理する溶媒組成液を収容するための容器と、前記容器の底部に基部を接続し、途中部に溶媒組成液を抜き取るためのポンプと流路切換器を備えた送液管と、前記送液管にリファレンスセルとサンプルセルを配置した示差屈折率センサーとからなり、前記ポンプと流路切換器を前記示差屈折率センサーの検知結果を基に適宜のタイミングで作動させるべくなしたことを特徴とする液／液界面での溶媒組成液の分離方法に用いる装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液／液界面での溶媒組成液の分離方法及びそれに用いる装置に関し、更に詳細には、比重差により複数の層に分離して液／液界面を形成する溶媒組成液を、各層の界面において分離する方法及びそれに用いる装置に係わる。
【０００２】
【従来の技術】
比重差により複数の層に分離して液／液界面を形成する溶媒組成液を、各層の界面において分離する方法としては、代表的なものとして次の如きものがある。
【０００３】
それは、分液漏斗等の活用による人力による分離方法と、センサーを活用した機械的な分離方法である。そしてまた、このセンサーを活用した機械的な分離方法は、吸光度や電気伝導度、静電容量など、分離する溶媒組成液の特異な性質をモニターする方法がとられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の方法による場合には、次の如き問題点がある。即ち、分液漏斗等の活用による人力による分離方法の場合には、人力に頼るために装置化が困難であること、温度条件が室温付近に制限されること、分離の界面ぎりぎりでの分離に再現性がないこと等の問題点がある。
【０００５】
また、センサーを活用した機械的な分離方法の場合には、分離する溶媒組成液に特異な性質をモニターしているため、方法が溶媒組成液の種類によって使用に限界があり、吸光度や電気伝導度をモニターする方法では、色素や電解液を添加することが必要で、目的物の変質が懸念される状態であった。また、これらの方法ではモニターにある程度の液量が必要となり、デッドボリュームが発生するなどの欠点も生じ、少量（ｍｌオーダー、、μｌオーダー）の溶液分離は困難であった。
【０００６】
本発明は上記の点に鑑みなされたものであって、溶媒組成液の各層の示差屈折率値の違いを検出することで界面を検知し、その検知結果を基に各層を界面において分離するようになし、もってどのような溶媒組成液であっても、また微量サンプルであっても、更に温度に関係なく、而も溶解成分を壊すことなく各層を分離することができるようになした方法、並びにこれに用いる装置を提供せんとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
而して、本発明の要旨とするところは、比重差により複数の層に分離して液／液界面を形成する溶媒組成液を、各層の示差屈折率値の違いを検出することで界面を検知し、その検知結果を基に各層を界面において分離するようになしたことを特徴とする液／液界面での溶媒組成液の分離方法にある。
【０００８】
また、上記方法に用いる装置は、処理する溶媒組成液を収容するための容器と、前記容器の底部に基部を接続し、途中部に溶媒組成液を抜き取るためのポンプと流路切換器を備えた送液管と、前記送液管にリファレンスセルとサンプルセルを配置した示差屈折率センサーとからなり、前記ポンプと流路切換器を前記示差屈折率センサーの検知結果を基に適宜のタイミングで作動させるべくなしたものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明方法に用いる装置の概略的説明図、図２乃至図５は図１に示した装置の作用説明図である。
【００１０】
図中、１は処理する溶媒組成液を収容するための容器である。また、該容器１は底部を漏斗状となしている。２は基部を前記容器１の底部に接続した送液管である。また、該送液管２は、先端側の途中部に溶媒組成液を抜き取るためのポンプ３を備えると共に、該ポンプ３より基部寄りの途中部に流路切換器４を備えている。尚、本実施形態では流路切換器として３方電磁弁を用いている。
【００１１】
５は示差屈折率センサーであり、前記送液管２における前記ポンプ３と流路切換器４との間にリファレンスセル６を配置する一方、前記流路切換器４と基部との間にサンプルセル７を配置している。また、８は該示差屈折率センサーの回路であり、示差屈折率センサー５の検知結果を基に前記ポンプ３と流路切換器４を適宜のタイミングで作動させるものである。９は分離した液の回収瓶である。また、１０は溶媒組成液である。尚、この他図示はしないが分離精度を安定させるための恒温槽を用いてもよい。
【００１２】
本実施形態は、溶媒組成液１０としてのノルマルヘキサンとジメチルホルムアミドからなる２層液を界面にて分離する場合を示しており、先ず図２に示す如く、静置して界面が形成された状態においてポンプ３を作動する。これにより容器１の底部から下層の溶液が吸引され、送液管２から回収瓶９に送られる。そしてこのときは示差屈折率センサー５におけるリファレンスセル６とサンプルセル７には、そのいずれにも下層の溶液が充満している。
【００１３】
次に、界面がサンプルセル７を通過すると、図３に示す如く、リファレンスセル６には下層の、一方サンプルセル７には上層の溶液が充満する。そしてこのとき示差屈折率センサー５によって各層の示差屈折率値の違いが検出されて界面が検知される。これと同時に示差屈折率センサーの回路８によってポンプ３が作動を停止し、流路切換器４が切り換わるように信号が出力され、ポンプ３が作動を停止し、流路切換器４が切り換わる。また、このときにはポンプ３の送液速度の制御も重要で、界面がサンプルセル７に近づくときには充分に速度を下げる。
【００１４】
次に図４に示す如く、ポンプ３でエアーを吸引し、先に送られた下層の溶液と後から送られる上層の溶液とを界面においてエアーで分断する。尚、分断点の調整にはタイマー等を使用する。
【００１５】
下層の溶液の回収が終了したら、図５に示す如く、回収瓶９をずらし、或いは送液管２のノズルをずらして上層の溶液を別の回収瓶９に回収する。このときには流路切換器４を再び元に戻し、ポンプ３により溶液を吸引するものである。
【００１６】
【発明の効果】
溶液の示差屈折率値は、溶媒組成や溶質組成、温度等の小さな物理条件等により変化するものであり、比重差により複数の層に分離して液／液界面を形成する溶媒組成液においては、各層液の示差屈折率値は一致することはあり得ないものである。したがって、示差屈折率検出の原理に基づくセンサーを活用した本方法によれば、いかなる溶媒組成液の界面でも検知可能で、それにより、界面での完全分離が可能である。また、微量サンプルであっても、また温度に関係なく、而も溶解成分を壊すことなく分離することができるものである。加えて、従来困難であった溶媒抽出操作の自動化も可能となるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法に用いる装置の概略的説明図である。
【図２】本発明方法に用いる装置の作用説明図であり、下層の溶液を吸引している状態を示すものである。
【図３】本発明方法に用いる装置の作用説明図であり、界面がサンプルセルを通過した状態を示すものである。
【図４】本発明方法に用いる装置の作用説明図であり、上層の溶液と下層の溶液とを界面においてエアーで分断する状態を示すものである。
【図５】本発明方法に用いる装置の作用説明図であり、上層の溶液を吸引している状態を示すものである。
【符号の説明】
１  溶媒組成液の収容用容器
２  送液管
３  ポンプ
４  流路切換器
５  示差屈折率センサー
６  リファレンスセル
７  サンプルセル
８  示差屈折率センサーの回路
９  回収瓶
１０  溶媒組成液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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