(57)【要約】【課題】触媒、耐火物、ペイント、超伝導材料への添加剤として有用な酸化マグネシウムナノベルトの新規な製造方法を提供する。【解決手段】金属マグネシウムを窒素ガス気流中、６００〜７００℃に、１〜３時間加熱し窒化マグネシウムを生成させた後、引き続き、前記窒素ガスを、窒素と酸素の混合ガス気流に切り替えて、この窒化マグネシウムを６００〜７００℃に、１〜２時間加熱することを特徴とする単結晶酸化マグネシウムナノベルトの製造方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属マグネシウムを窒素ガス気流中、６００〜７００℃に、１〜３時間加熱した後、前記窒素ガスを、窒素と酸素の混合ガス気流に切り替えて、６００〜７００℃に、１〜２時間加熱することを特徴とする単結晶酸化マグネシウムナノベルトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、触媒、耐火物、ペイント、超伝導材料等への添加剤として有用な酸化マグネシウムナノベルトの製造方法に関する。さらに詳しくは、マグネシウム片を窒素ガス気流中で加熱することにより、窒化マグネシウム前駆物質を製造し、この前駆物質を窒素と酸素の混合ガス気流中で熱酸化させることにより酸化マグネシウムナノベルトを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
酸化マグネシウムは触媒、耐火物、ペイント、超伝導材料などへの添加剤として有用である。酸化マグネシウムナノロッドは酸化マグネシウム粉末を直接加熱して得られているが、その合成には、反応温度として１８５０℃という高温が必要であった（例えば、非特許文献１参照）。また、塩化マグネシウムをアルゴンと酸素の混合ガス中で反応させて酸化マグネシウムナノベルトを合成することも知られている（例えば、非特許文献２参照）。さらに、ホウ化マグネシウム粉末を酸素とともに熱処理することにより、酸化マグネシウムのナノ構造物を製造することも報告されている（例えば、非特許文献３，４参照）。
【０００３】
【非特許文献１】
Ｃ．Ｏ．Ｈｕｌｓｅ，ほか、ネイチャー（Ｎａｔｕｒｅ）２０６巻、７９頁、１９６５年
【非特許文献２】
Ｊ．Ｚｈａｎｇ，ほか、アプライド・フィジックス  Ａ（ＡＰＰｌ．Ｐｈｙｓ．Ａ）７３巻、７７３頁、２００１年
【非特許文献３】
Ｙ．Ｙｉｎ，ほか、アドバンスト・ファンクショナル・マテリアルズ  （Ａｄｖ．Ｆｕｎｃｔ．Ｍａｔｅｒ．）１２巻、２９３頁、２００２年
【非特許文献４】
Ｋ．Ｌ．Ｋｌｕｇ，ほか、アプライド・フィジックス・レターズ（ＡＰＰｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．）８１巻、１６８７頁、２００２年
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、従来の酸化マグネシウムナノ構造物の製造方法においては、反応温度が高い、あるいは、腐食性の塩素化合物を使用するとか、高価な原料を使用するといった問題点があった。本発明は、安価で入手しやすい原料を用いて簡単なプロセスで低温で酸化マグネシウムナノベルトを提供することを解決すべき課題としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、金属マグネシウムを窒素ガス気流中、６００〜７００℃に、１〜３時間加熱した後、前記窒素ガスを、窒素と酸素の混合ガス気流に切り替えて、６００〜７００℃に、１〜２時間加熱することを特徴とする単結晶酸化マグネシウムナノベルトの製造方法、である。
【０００６】
金属マグネシウムを窒素気流中で、６００〜７００℃に１〜３時間加熱し、窒化マグネシウムを生成させ、引き続き、この窒化マグネシウムを窒素と酸素の混合ガス気流中で、６００〜７００℃に１〜２時間加熱すると、窒化マグネシウムが酸素と反応して白色の堆積物である酸化マグネシウムナノベルトの単結晶が褐色の窒化マグネシウムの表面およびアルミナボートの表面に付着する。
【０００７】
白色の堆積物は、線状のナノ構造物であり、幅が約２０ナノメートルの均質な寸法を有するベルト状の外観をしており、互いに絡み合っている。その長さは数十マイクロメートルから数百マイクロメートルである。
【０００８】
本発明の方法で製造された酸化マグネシウムナノベルトは、触媒、耐火物、ペイント、超伝導体などへの添加剤としての応用が期待される。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法における条件について以下に説明する。
加熱装置は、抵抗加熱炉、高周波誘導加熱炉等本発明の方法における温度条件に保てる加熱装置であれば、制限されない。
まず、金属マグネシウムを窒素気流中で、６００〜７００℃に１〜３時間加熱し、窒化マグネシウムを生成させる。加熱温度は、６５０℃±５０℃とする。６５０℃がマグネシウムの融点、反応が活性になる。温度が高すぎると、マグネシウムが系外へ逸散してしまい、収率が低下する。反応時間は、１〜３時間とする。１時間未満では生成物が得られる量が十分ではなく、３時間以上加熱しても、表面が窒化マグネシウムで覆われてくるので、反応が遅くなる。
【００１０】
引き続き、この窒化マグネシウムを窒素と酸素の混合ガス気流中で、６００〜７００℃に１〜２時間加熱する。窒素と酸素の混合ガスの混合割合は、反応が早すぎると、良好な結晶が得られにくいので、温和な反応をさせるために、５：１〜１５：１の割合が好ましい。反応温度は、酸化反応が開始し始める温度で、温度を高くしすぎると良好な結晶が成長しにくい。反応時間は、１時間未満では、得量が十分ではなく、２時間以上でも得量があまり上がらない。
【００１１】
【実施例】
実施例１
大きさ０．１５ｍｍのマグネシウム片（純度９９．９％）２ｇをアルミナ製ボートに入れ、このボートを石英製の反応管の中に挿入した。抵抗加熱炉を用いて、流速５００ｓｃｃｍで窒素ガスを流しながら、昇温速度１０℃／ｍｉｎで６５０℃まで温度を上げた。この温度に２時間維持すると、反応が進行して金属マグネシウム片が灰色から褐色に変化した。得られた褐色の試料のＸ線回折のパターンを図１に示したが、回折ピークの各ミラー指数は立方晶構造（ａ＝０．９９７ｎｍ）の窒化マグネシウムとよく一致し、窒化マグネシウム前駆物質であることが分かる。
【００１２】
上記の製造方法で窒化マグネシウム前駆物質を製造した後、反応系の雰囲気を窒素と酸素の混合ガス（容量比１０：１）に切り替えて、６５０℃、１時間加熱した。白色の堆積物が褐色の前駆物質の表面およびアルミナボートの表面に付着していた。
【００１３】
図２（ａ）に、窒化マグネシウム前駆物質を窒素と酸素の混合ガス気流中で加熱した後の白色の生成物の走査型電子顕微鏡像を示したが、線状のナノ構造物であり、幅約２０ナノメートルの均質な寸法を有するベルト状の外観をしており、互いに絡み合っている。その長さは数十マイクロメートルから数百マイクロメートルであり、球状物あるいは金属粒子は存在しないことが分かった。
【００１４】
図２（ｂ）に、この白色生成物のＸ線回折のパターンを示したが、バルクの酸化マグネシウムの結晶のパターンと一致し、立方晶（ａ＝０．４２１ｎｍ）構造であることが分かった。高分解能透過型電子顕微鏡像および電子線回折の結果からも単結晶の立方晶系酸化マグネシウムであることが確かめられた。
【００１５】
【発明の効果】
このように、本発明の窒化マグネシウム前駆物質から合成された酸化マグネシウムナノベルトは従来の方法と比べて、均質であり、反応温度も低いことから原料の蒸発逸散が少ないので大量生産に適している。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、窒化マグネシウム前駆物質のＸ線回折のパターン図である。
【図２】図２（ａ）は、均質な酸化マグネシウムナノベルトの走査型電子顕微鏡像を示す図面代用写真である。図２（ｂ）は、酸化マグネシウムナノベルトのＸ線回折のパターン図である。
【図１】
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【図２】
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