(57)【要約】【課題】混合試験において形成される混合界面の場所を確定し、各場所における物性を評価する混合試験評価システム装置及び方法を提供する。【解決手段】種類の異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じた混合界面の物性を評価するシステム装置で、レーザ光源２と、混合界面を跨ぐよう、レーザ光源２から出力したレーザ光Ｌ１を拡大するビームエキスパンダ４と、サンプル３ａを固定すると共に、温度コントローラ６によりそのサンプル３ａの温度を制御可能とするサンプルホルダ３と、サンプル３ａからの透過光Ｌ３の強度を測定するマルチチャンネル型の光検出器５とを具備する。サンプル３ａの任意の温度状態の下で、このサンプル３ａの混合界面を含む各箇所に対して、レーザ光Ｌ２を同時に照射し、光検出器５でその箇所毎に透過光強度を測定する。その透過光強度の温度分布から液晶性を評価する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
種類の異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じた混合界面の物性を評価する混合試験の評価システム装置であって、
その物質にとって電子遷移によるエネルギー吸収のないレーザ光を発振するレーザ光源と、
上記混合界面を跨ぐよう、上記レーザ光源から出力されたレーザ光を拡大するビームエキスパンダと、
上記混合試験の対象となるサンプルを固定すると共に、温度コントローラによりそのサンプルの温度を制御可能とするサンプルホルダと、
上記サンプルからの透過光の強度を測定するマルチチャンネル型の光検出器とを具備し、
上記サンプルの任意の温度状態の下において、このサンプルの混合界面を含む各箇所に対して、上記ビームエキスパンダにより拡大されたレーザ光を同時に照射し、上記光検出器でその箇所毎に、透過光強度を測定することを特徴とする混合試験評価システム装置。
【請求項２】
前記評価システム装置はコンピュータを具備し、
このコンピュータが、前記温度コントローラを介して、前記サンプルの温度を可変に制御する一方、
前記コンピュータが、前記サンプルの温度毎に、前記光検出器を介して、透過光強度の測定をこのサンプルの混合界面を含む箇所毎に自動で行うことを特徴とする、請求項１に記載の混合試験評価システム装置。
【請求項３】
種類の異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じた混合界面の物性を評価する混合試験の評価システム装置であって、
その物質にとって電子遷移によるエネルギー吸収のないレーザ光を発振するレーザ光源と、
上記レーザ光源から出力されたレーザ光を、導波させる光ファイバと、
この光ファイバを固定するファイバホルダと、
このファイバホルダの位置を変化させる駆動装置と、
上記混合試験の対象となるサンプルを固定すると共に、温度コントローラによりそのサンプルの温度を制御可能とするサンプルホルダと、
上記サンプルからの透過光の強度を測定する光検出器とを具備し、
上記サンプルの任意の温度状態の下において、上記ファイバホルダの位置を上記駆動装置で変化させて、このサンプルの混合界面を含む各箇所に対して、上記光ファイバから出力されたレーザ光を照射し、上記光検出器でその箇所毎に、透過光強度を測定することを特徴とする混合試験評価システム装置。
【請求項４】
前記評価システム装置はコンピュータを具備し、
このコンピュータが、前記温度コントローラを介して、前記サンプルの温度を可変に制御する一方、
前記コンピュータが、前記サンプルの温度毎に、前記駆動装置を制御して前記ファイバホルダの位置を変化させ、前記光検出器を介して、透過光強度の測定をこのサンプルの混合界面を含む箇所毎に自動で行うことを特徴とする、請求項３に記載の混合試験評価システム装置。
【請求項５】
前記コンピュータは、
前記サンプルの混合界面を含む箇所毎に、前記測定に係る透過光強度の温度依存性をグラフにしてモニタに表示すると共に、
前記サンプルの混合界面を含む箇所毎に、前記グラフの変化点を求め、その変化点の数及びその温度並びに各物質固有の融点に基づいて、当該箇所が混合界面であるか否か、液晶性の出現の有無についての結果を求める、
ことを特徴とする、請求項２又は４に記載の混合試験評価システム装置。
【請求項６】
前記サンプルからの透過光を拡大して前記光検出器に入力する光拡大器を、前記サンプルホルダとこの光検出器との間の光路中に具備したことを特徴とする、請求項１〜５の何れかに記載の混合試験評価システム装置。
【請求項７】
異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じる混合界面の物性を評価する混合試験の評価方法であって、
請求項１〜６の何れかに記載の混合試験評価システム装置を用いて、前記サンプルの混合界面を含む各箇所からの透過光強度の測定を、前記温度コントローラでそのサンプルの温度を変化させて行った後に、
その測定に係る各透過光強度の温度変化から物性評価を行うことを特徴とする混合試験評価方法。
【請求項８】
前記物性評価は、前記サンプルの箇所毎に、混合界面であるか否か、液晶性の出現の有無についての評価であることを特徴とする、請求項７に記載の混合試験評価方法。
【請求項９】
異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じる混合界面の物性を評価する混合試験の評価方法であって、
混合試験の対象となるサンプルの温度を変化させて、そのサンプルに対して照射したレーザ光の透過光強度の測定を行う際には、
上記サンプルの任意の温度状態の下において、そのサンプルの混合界面を含む各箇所に対してレーザ光を拡大して同時に照射し、その箇所毎に透過光強度の測定を行い、
その測定に係る各透過光強度の温度変化から物性評価を行うことを特徴とする、混合試験評価方法。
【請求項１０】
異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じる混合界面の物性を評価する混合試験の評価方法であって、
混合試験の対象となるサンプルの温度を変化させて、そのサンプルに対して照射したレーザ光の透過光強度の測定を行う際には、
上記サンプルの任意の温度状態の下において、そのサンプルの混合界面を含む各箇所に対してレーザ光を走査させて照射し、その箇所毎に透過光強度の測定を行い、
その箇所毎における透過光強度の温度変化から物性評価を行うことを特徴とする混合試験評価方法。
【請求項１１】
前記物性評価は、前記サンプルの箇所毎に、混合界面であるか否か、液晶性の出現の有無についての評価であることを特徴とする、請求項９又は１０に記載の混合試験評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液晶材料や高分子材料を開発する分野において材料の液晶性を評価する、混合試験評価システム装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、液晶物質は、表示デバイスや光スイッチングなど様々な分野での応用が期待されている。例えば、液晶セルにおける液晶と配向膜との吸着力を簡便に測定して、液晶表示装置の特性を予測すること（特許文献１参照）や、相分離法により複合膜を形成する際の材料選択の制約を解消し、電気光学特性に優れた複合膜を有する液晶表示素子を製造すること（特許文献２参照）などが研究開発されている。また、液晶材料の応用範囲の拡大や要求される性能の向上に伴い、新たな液晶材料を迅速に開発することがますます重要になっている。
【０００３】
液晶材料の開発における最大の問題点の一つは、物質の液晶性を予想することが非常に困難であるという点である。これは、液晶相が、集合した分子によって生じる相であることに起因し、その分子一個の構造や電子状態に基づいて液晶性を判断することが困難であるからである。
このため、液晶材料開発にとっては、多くの化合物をスクリーニングによって選別する方法が、精密な分子設計による方法と比較して、有効である。
【０００４】
このスクリーニングによって選別する際に用いられる一つの方法として、混合試験がある。この混合試験とは、複数の非液晶性の物質を混合することによって液晶性の誘起を試みたり、異なる種類の液晶性物質を混合することによってその混合前の液晶性物質とは異なる液晶相の誘起を試みたりする試験である。
即ち、図１１に示すように、２種類以上の物質２１、２２を接触させて溶融させると、物質２１、２２の境界部に濃度勾配のある混合界面２３が生じる。この混合界面２３の濃度勾配を利用して、それらの物質２１、２２がある割合で混合した場合の液晶性の発現を調べる。
そして、この混合試験における液晶性の評価は、従来では、偏光顕微鏡を用いた画像観察により行われていた。この混合試験は、濃度比を連続的に変化させられるので、簡便な第一次のスクリーニングとしては、非常に有効である。
【０００５】
ところで、液晶性を定量的に評価する一般的な方法としては、示差熱分析法、光散乱法（非特許文献１乃至３参照）がある。
【特許文献１】
特開平９−２５７７２９号公報（図１）
【特許文献２】
特開平６−７５２０７号公報（図１）
【非特許文献１】
辻  剛志  他３名，「Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ    ｐｈ  ａｓｅ  ｔｒ  ａｎｓｉｔｉｏｎ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ  ｏｆｌｉｑｕｉｄ  ｃｒｙｓｔａｌｓ  ｂｙ  ａ  ｌｉｇｈｔ  ｓｃ  ａｔｔｅｒｉｎｇ  ｍｅｔｈｏｄ」，  Ｔ  ａｌ  ａｎｔａ，  ２００１年  Ｖｏｌ．  ５５，  Ｎｏ．３，  ｐ．  ４８５−４９０
【非特許文献２】
辻  剛志  他３名、「光散乱法を利用した液晶分子の相転移温度の評価（１）」，  日本液晶学会討論会講演予稿集，  ２０００年，  Ｖｏｌ．  ２０００，  ｐ．  １８３−１８４
【非特許文献３】
辻  剛志  他３名、「光散乱法を利用した液晶分子の相転移温度の評価（２）」，  日本液晶学会討論会講演予稿集，  ２００１年，  Ｖｏｌ．  ２００１，  ｐ．  ２９９−３００
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、例えば液晶の混合試験において、偏光顕微鏡を用いた画像観察により、液晶性の有無、相転移の温度を読み取る場合には、液晶特有の画像パタンを見つける必要がある。しかも、この画像パタンの変化は、液晶物質の種類によって異なる。よって、液晶性をこの画像から定量的に評価することは困難である、という課題がある。この際、その画像を解析処理することも考えられるが、非常に複雑な処理を行わざるを得ない、という課題がある。
【０００７】
また、液晶の混合試験において、偏光顕微鏡を用いた画像観察により液晶性を評価する場合には、自動化させることも困難となる。その結果、スクリーニングを行う際の有効な評価システムを実現することが、困難となる。
【０００８】
ところで、従来、液晶の定量的評価法として知られている示差熱分析法、従来の光散乱法は、何れも一種類の均質な物質の評価に用いるのには適切である。しかし、組成比が場所的に異なる不均質な物質の評価に、示差熱分析法、従来の光散乱法を用いると、試料全体について評価することになる。即ち、混合試験の混合界面の特定箇所のみについて評価することはできない、という課題がある。
この点、混合試験における混合界面２３の各箇所に対応させて、混合比の異なる物質を用意して、示差熱分析法、従来の光散乱法を用いることも考えられる。しかしながら、評価結果を得るまでには、多大な時間と労力を要するので現実的ではない。なぜなら、用意される物質は無数となり、しかも別々に測定することになるからである。
【０００９】
本発明の目的は、以上の点に鑑み、混合試験において形成される混合界面の場所を確定でき、かつ、各箇所における物性を評価できる、混合試験評価システム装置及び方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の混合試験評価システム装置の第一の構成は、種類の異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じた混合界面の物性を評価する混合試験の評価システム装置であって、その物質にとって電子遷移によるエネルギー吸収のないレーザ光を発振するレーザ光源と、上記混合界面を跨ぐよう、上記レーザ光源から出力されたレーザ光を拡大するビームエキスパンダと、上記混合試験の対象となるサンプルを固定すると共に、温度コントローラによりそのサンプルの温度を制御可能とするサンプルホルダと、上記サンプルからの透過光の強度を測定するマルチチャンネル型の光検出器とを具備し、上記サンプルの任意の温度状態の下において、このサンプルの混合界面を含む各箇所に対して、上記ビームエキスパンダにより拡大されたレーザ光を同時に照射し、上記光検出器でその箇所毎に、透過光強度を測定することを特徴とする。
【００１１】
本発明による混合試験評価システム装置は、好ましくは、コンピュータを具備し、このコンピュータが、前記温度コントローラを介して、前記サンプルの温度を可変に制御する一方、前記コンピュータが、前記サンプルの温度毎に、前記光検出器を介して、透過光強度の測定をこのサンプルの混合界面を含む箇所毎に自動で行う。
【００１２】
本発明による混合試験評価システム装置の第二の構成は、種類の異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じた混合界面の物性を評価する混合試験の評価システム装置であって、その物質にとって電子遷移によるエネルギー吸収のないレーザ光を発振するレーザ光源と、上記レーザ光源から出力されたレーザ光を導波させる光ファイバと、この光ファイバを固定するファイバホルダと、このファイバホルダの位置を変化させる駆動装置と、上記混合試験の対象となるサンプルを固定すると共に、温度コントローラによりそのサンプルの温度を制御可能とするサンプルホルダと、上記サンプルからの透過光の強度を測定する光検出器とを具備し、上記サンプルの任意の温度状態の下において、上記ファイバホルダの位置を上記駆動装置で変化させて、このサンプルの混合界面を含む各箇所に対して、上記光ファイバから出力されたレーザ光を照射し、上記光検出器でその箇所毎に、透過光強度を測定することを特徴とする。
【００１３】
本発明の混合試験評価システム装置は、好ましくは、コンピュータを具備し、このコンピュータが、前記温度コントローラを介して、前記サンプルの温度を可変に制御する一方、前記コンピュータが、前記サンプルの温度毎に、前記駆動装置を制御して前記ファイバホルダの位置を変化させ、前記光検出器を介して、透過光強度の測定をこのサンプルの混合界面を含む箇所毎に自動で行う。
【００１４】
本発明の混合試験評価システム装置は、好ましくは、前記コンピュータが、前記サンプルの混合界面を含む箇所毎に、前記測定に係る透過光強度の温度依存性をグラフにしてモニタに表示すると共に、前記サンプルの混合界面を含む箇所毎に、前記グラフの変化点を求め、その変化点の数及びその温度並びに各物質固有の融点に基づいて、当該箇所が混合界面であるか否か、液晶性の出現の有無についての結果を求める。
【００１５】
本発明の混合試験評価システム装置は、好ましくは、前記サンプルからの透過光を拡大して前記光検出器に入力する光拡大器を、前記サンプルホルダとこの光検出器との間の光路中に具備している。
【００１６】
また、上記課題を解決するために、本発明による混合試験評価方法は、異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じる混合界面の物性を評価する混合試験の評価方法であって、本発明の混合試験評価システム装置を用いて、前記サンプルの混合界面を含む各箇所からの透過光強度の測定を、前記温度コントローラでそのサンプルの温度を変化させて行った後に、その測定に係る各透過光強度の温度変化から物性評価を行うことを特徴とする。
【００１７】
また、上記課題を解決するために、本発明による混合試験評価方法は、異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じる混合界面の物性を評価する混合試験の評価方法であって、混合試験の対象となるサンプルの温度を変化させて、そのサンプルに対して照射したレーザ光の透過光強度の測定を行う際には、上記サンプルの任意の温度状態の下において、そのサンプルの混合界面を含む各箇所に対してレーザ光を拡大して同時に照射し、その箇所毎に透過光強度の測定を行い、その測定に係る各透過光強度の温度変化から物性評価を行うことを特徴とする。
【００１８】
また、上記課題を解決するために、本発明による混合試験評価方法は、異なる物質を接触させて融解させ、その結果生じる混合界面の物性を評価する混合試験の評価方法であって、混合試験の対象となるサンプルの温度を変化させて、そのサンプルに対して照射したレーザ光の透過光強度の測定を行う際には、上記サンプルの任意の温度状態の下において、そのサンプルの混合界面を含む各箇所に対してレーザ光を走査させて照射し、その箇所毎に透過光強度の測定を行い、その箇所毎における透過光強度の温度変化から物性評価を行うことを特徴とする。
【００１９】
本発明の混合試験評価方法は、好ましくは、前記物性評価が、前記サンプルの箇所毎に、混合界面であるか否か、液晶性の出現の有無についての評価であることを特徴とする。
【００２０】
本発明の混合試験評価システム装置の第一の構成によれば、サンプルの異なる位置に同時にレーザ光を照射し、それぞれの透過光の強度を測定可能である。
また、本発明の混合試験評価システム装置の第二の構成によれば、サンプルの異なる位置にレーザ光を走査させて照射し、それぞれの透過光の強度を測定可能である。よって、従来の光散乱法を用いた評価システム装置に空間分解能を持たせることができる。
また、その測定したそれぞれの透過光強度の温度変化に基づいて、サンプルの任意の箇所における物性評価を行って、例えば、その箇所が混合界面であるか否か、混合界面における液晶性の出現の有無を確認できる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
図１は、第１の実施の形態に係る混合試験評価システム装置１の概略構成図である。混合試験評価システム装置１は、レーザ光源２と、測定対象たるサンプル３ａを固定するサンプルホルダ３と、レンズなどにより構成されたビームエキスパンダ４と、光強度を検出するマルチチャンネル型の光検出器５とを具備する。そして、サンプルホルダ３には、温度コントローラ６が接続されている。また、混合試験評価システム装置１はコンピュータ７を具備しており、そのコンピュータ７は、温度コントローラ６と配線６ａで接続され、また、光検出器５とは配線５ａで接続されている。
【００２２】
ビームエキスパンダ４は、レーザ光源２とサンプルホルダ３との間に介在される。このビームエキスパンダ４により、レーザ光源２から出力されたレーザ光Ｌ１が、光の直進方向を法線方向とする平面の方向に対して拡大し、レーザ光Ｌ２となる。その拡大されたレーザ光Ｌ２が、サンプルホルダ３に固定されたサンプル３ａの各箇所に照射される。そして、サンプル３ａの各箇所から透過光Ｌ３として光が透過する。
なお、ビームエキスパンダ４は、その平面の方向にではなく、直線方向に拡大してもよい。この場合には、サンプル３ａの混合界面を跨ぐように拡大させる必要がある。即ち、レーザの拡大方向と混合界面とを直交させる必要がある。
【００２３】
マルチチャンネル型の光検出器５は、サンプルホルダ３をはさんでビームエキスパンダ４と対峠する位置に配置される。このマルチチャンネル型の光検出器５としては、ＮＭＯＳダイオードアレイ、ＣＣＤなどが挙げられる。これにより、サンプル３ａの各箇所からの透過光Ｌ３の強度が、その箇所毎に、マルチチャンネル型の光検出器５により検出される。
【００２４】
このように、ビームエキスパンダ４により、レーザ光Ｌ１を拡大して、サンプル３ａの混合界面を含む各箇所にレーザ光Ｌ２を照射できると共に、光検出器５としてマルチチャンネル型の光検出器５を用いたことにより、そのサンプル３ａを透過した光Ｌ３の強度を同時に検出することができる。
【００２５】
なお、レーザ光源２は、サンプル３ａの各物質にとって電子遷移によるエネルギー吸収のない波長のレーザ光を発振する必要がある。
サンプルホルダ３は、サンプル３ａを一対のカバーガラスに挟んで固定するとともに、そのサンプル３ａを加熱するヒータと、そのサンプル３ａの温度を測定する温度センサとが内蔵されている。そして、サンプルホルダ３に接続された温度コントローラ６により、サンプル３ａの温度測定及びその制御がなされる。
【００２６】
コンピュータ７は、光検出器５若しくは温度コントローラ６からのデータの受信、又は光検出器５若しくは温度コントローラ６に対する制御信号の送信の一部又は全部を行う。コンピュータ７は、温度コントローラ６を介して、サンプル３ａの温度を可変に制御する。即ち、コンピュータ７は、温度コントローラ６に対してサンプル３ａの温度設定に関する信号を送信する一方、温度コントローラ６から計測した温度に関する信号を受信する。また、コンピュータ７は、その受信した信号に基づいて、サンプル３ａの所定の温度毎に、透過光強度測定を、光検出器５を用いて自動にて行い、その測定データの取込みを行う。
【００２７】
ここで、混合試験評価方法のうち、混合試験評価システム装置１を用いた場合を説明する。
図２は、混合試験評価システム装置１を用いた液晶評価手順を示したフロー図である。なお、サンプルホルダ３にサンプル３ａがセットされていることを前提とする。サンプルホルダ３の温度を、温度コントローラ６によりセットする（ＳＴＥＰ１）。サンプルホルダ３の温度がセットされた値になると、即ち、サンプル３ａがセットされた温度になると、サンプル３ａの各箇所における透過光Ｌ３の強度を測定する（ＳＴＥＰ２）。かかるＳＴＥＰ１及びＳＴＥＰ２を、サンプル３ａの温度を所定の範囲で変化させて行う。即ち、所定の温度範囲に亙って測定が終了するまで、ＳＴＥＰ１に戻る。
【００２８】
そして、所定の温度範囲に亙って透過光Ｌ３の強度測定が終了すると（ＳＴＥＰ３でＹ）、サンプル３ａの箇所毎に、即ち、チャンネル番号毎に、温度に対する透過光強度のグラフを作成して、モニタに表示させる（ＳＴＥＰ４）。その表示されるグラフの一例を説明すると、図３（ａ）、（ｃ）に示すような、透過光強度の変化が１箇所だけのタイプと、図３（ｂ）に示すような、透過光強度の変化が２箇所以上のタイプとがある。前記ＳＴＥＰ４の後に、測定箇所の同定と液晶性の判定を、チャンネ番号毎に行う（ＳＴＥＰ５）。
【００２９】
ここで、かかる測定箇所の同定及び液晶性の判定につき説明する。図４は、その判定のフロー図である。この判定は実際にはプログラム化されてコンピュータ７に格納され、プログラムを実行することにより実現される。
任意のチャンネル番号において、温度に対する透過光強度の変化点を求めてその数をカウントし、温度に対する透過光強度の変化点が２点以上の場合には（ＳＴＥＰ５１でＹ）、そのチャンネル番号のデータの測定箇所は混合界面の箇所であり、また、その測定箇所には液晶性が出現している（ＳＴＥＰ５２）、という結果を得る。そうでない場合、即ち、温度に対する透過光強度の変化点が２点以上ない場合（ＳＴＥＰ５１でＮの場合）には、その透過光強度の変化点における温度が単独の物質、即ち、混合された物質の何れかの融点であるかどうかを判断する（ＳＴＥＰ５３）。そして、その温度が混合された物質の何れかの融点の場合（ＳＴＥＰ５３でＹの場合）には、その測定箇所は混合界面ではない（ＳＴＥＰ５４）、という結果を得る一方、そうでない場合（ＳＴＥＰ５３でＮの場合）には、その測定箇所は混合界面の箇所であるが、その測定箇所には、液晶性は出現していない（ＳＴＥＰ５５）という結果を得る。かかる結果は、コンピュータ７のモニタなどに表示される。
【００３０】
なお、図４の判定のフローは、接触する物質の相溶性が十分高く、かつサンプル３ａを数回融点以上に昇温することによって物質が分離していない混合界面が形成されることを前提とする。ここで、相溶性とは、物質同士の混ざり合い易さを意味する。この前提は、相溶性が低いと、混合界面が形成されず、それぞれの物質が島状に分離する。その分離した各部分では、レーザ光が散乱されて、透過光強度が複雑になるためである。
【００３１】
以上、混合試験評価方法のうち混合試験評価システム装置１を用いた場合を説明したが、ソフトウェアによる自動測定だけでなく、必要な測定温度だけを測定できるような対話型インターフェイスにより手動測定しても良い。
【００３２】
図５は、第２の実施の形態に係る混合試験評価システム装置８の概略構成図である。なお、図１と同一なものには同一の符号を付した。この混合試験評価システム装置８は、図１の混合試験評価システム装置１において、サンプルホルダ３とマルチチャンネル型の光検出器５との間の光路に、レンズなどにより構成された光拡大器９を挿入したシステム装置である。
【００３３】
図６は、図５の混合試験評価システム装置８による、レーザ光の拡大を説明するための模式図である。レーザ光源２から出力されたレーザ光Ｌ１は、ビームエキスパンダ４により拡大されレーザ光Ｌ２となり、サンプル３ａに照射される。そしてサンプル３ａを透過した光Ｌ３は、更に光拡大器９により透過光Ｌ４に拡大されて、マルチチャンネル型光検出器５の各チャンネルにより、透過光Ｌ４の強度が測定される。これにより、第１の実施の形態と比べて、分解能の高い透過光強度のデータを得ることができる。ここで、分解能は、サンプル３ａを透過した後の光Ｌ３の拡大率と光検出器５の各チャンネルの配置とによって決まる。
なお、測定された透過光強度のデータから、液晶性の判断を行う点は、第１の実施の形態と同じである。
【００３４】
図７は、第３の実施の形態に係る混合試験評価システム装置１０の概略構成図である。図１、図５と同一のものには同一の符号を付した。
この混合試験評価システム装置１０は、レーザ光源２から出力された光を、サンプル３ａに対して垂直に照射するよう、導波する光ファイバ１１と、その光ファイバ１１を固定するファイバホルダ１２と、そのファイバホルダ１２を所定の方向に移動させる駆動装置１３とを具備する点である。ここで、所定の方向とは、サンプル３ａの混合界面を跨いでレーザ光Ｌ５を走査できる方向である。
【００３５】
駆動装置１３はＸＹステージなどから構成され、配線１３ａによりコンピュータ７に接続されている。コンピュータ７は、駆動装置１３を制御してファイバホルダ１２の位置制御を行う。なお、図示していないが、サンプル３ａに照射されるレーザ光Ｌ５は、例えばピンホールなどを用いて、絞られていることが望ましい。また、光検出器１４は、シングルチャンネル型で実現できるが、図１、図５と同様、マルチチャンネル型でもよい。
【００３６】
ここで、混合試験評価システム装置１０に空間分解能が付与でき、その結果として、サンプル３ａの各箇所における透過光強度が測定できることを説明する。
コンピュータ７の制御の下で、光ファイバ１１が、ファイバホルダ１２を介して、駆動装置１３により所定の位置にセットされる。そして、光ファイバ１１により導かれたレーザ光Ｌ５を、サンプル３ａの所定の位置に対して照射して、光検出器１４により透過光強度を測定する。その後、コンピュータ７の制御の下で、駆動装置１３を用いてファイバホルダ１２の位置を変化させて、レーザ光Ｌ５をサンプル３ａの別の箇所に対して照射し、その別の箇所からの透過光の強度を測定する。以下、同様なことを繰り返して行う。
これにより、コンピュータ７の制御の下で、ファイバホルダ１２の位置を駆動装置１３により可変にすることで、ファイバホルダ１２に固定された光ファイバ１１からサンプル３ａに対して照射される位置を可変にすることができる。
よって、レーザ光Ｌ５の照射位置を少なくとも一次元方向に移動できるようになり、サンプル３ａの各箇所を走査できる。なお、光ファイバ１１の代わりに、可動式ミラーなどを用いて、サンプル３ａの混合界面を跨ぐように光を走査させることでも、実現可能である。
【００３７】
ここで、サンプルホルダ３と光検出器１４との間の光路に、図示しない光拡大器を挿入することにより、空間分解能を向上させることもできる。この光拡大器は、図５の混合試験評価システム装置８の光拡大器９と同様の機能を持つので、説明を省略する。
【００３８】
ここで、混合試験評価方法のうち、混合試験評価システム装置１０を用いた場合を説明する。基本的には、第１、第２の実施の形態の場合の評価方法と同様である。異なるのは、第１、第２の実施の形態の場合には、透過光強度を同時に測定できるのに対して、第３の実施の形態の場合には、透過光強度を同時に測定することは原理上できない点である。即ち、図２のＳＴＥＰ２において、第１、第２の実施の形態の場合では、同時に透過する光の強度をマルチチャンネル型の光検出器５により測定可能である。一方、この第３の実施の形態の場合には、光ファイバ１１の位置を、図７に示したように、例えばＸ方向なり、Ｙ方向なりに、駆動装置１３により変化させる必要がある。よって、サンプル３ａの温度が同一であっても、透過光強度の測定は同時に行えないという点である。
その他の点については、同一であるので、説明を省略する。なお、コンピュータ７に取り込まれる透過光強度データは、ファイバホルダ１２の位置毎のデータとなる。
【００３９】
以上、混合試験評価方法のうち、図７の混合試験評価システム装置１０を用いた場合を説明したが、ソフトウェアによる自動測定だけでなく、必要な測定温度だけを測定できるような対話型インターフェイスにより手動測定しても良い。
【００４０】
以上、第１、第２の実施の形態においては、空間分解能を、レーザ光源２からのレーザ光Ｌ１を拡大することにより付与し、第３の実施の形態においては、空間分解能を、レーザ光Ｌ５の照射位置を変化させることにより付与した。これらに対して、従来の光散乱法においては、位置が固定化されたレーザ光を用いて、サンプルを透過したレーザ光の強度を、例えばフォトダイオードにより検出しており、空間分解能は有していない。
【００４１】
【実施例】
ここで、実施例として、図５の混合試験評価システム装置８を用いた評価方法を説明する。
レーザ光にはＨｅ−Ｎｅレーザ光を用いた。ビームエキスパンダ４により直線方向に５倍に拡大した長方形の光Ｌ２を、サンプル３ａの混合界面に直交させて入射させた。なお、長方形の光Ｌ２は、幅１ｍｍ×長さ５ｍｍである。
また、光検出器５には、リニアダイオードアレイ（画素数５１２、チャンネル間隔４．５μｍ）を用いた。このリニアダイオードアレイからの出力は、コンピュータ７に入力されると共に、オシロスコープによりモニタした。混合試験評価システム装置８の空間分解能は、約１０μｍである。
【００４２】
サンプル３ａとして、予め、液晶の材料となる第一物質と第二物質とを混合させ、予め混合試験を行って偏光顕微鏡を用いた画像観察により、混合界面に液晶性が発現することが分かっているものを用いた。図８は、そのサンプル３ａを偏光顕微鏡により測定した画像データである。図８のＡの領域は第一物質のみの領域であり、Ｂの領域は混合界面の領域である。
【００４３】
図９は、リニアダイオードアレイで測定した混合界面付近の透過光強度の温度分布であり、サンプル３ａを１８０℃で融解して混合界面を作製した後に、冷却して温度が９５℃で測定したものである。横軸はリニアダイオードアレイのチャンネル番号、縦軸はその透過光強度に相当するダイオード出力電圧である。
【００４４】
図９のグラフのＡ、Ｂは、図８のＡ、Ｂの各領域に該当する。Ａの領域、即ち、ダイオードアレイのおよそ１から１２８番目までのチャンネルの範囲が、第一物質のみの部分に対応する。また、Ｂの領域、即ち、ダイオードアレイの１２８番目のチャンネル以降の領域が、第１物質と第２物質の混合界面の領域に対応する。
【００４５】
かかる透過光強度分布の測定を、サンプル３ａの温度を１８０℃から４０℃まで変化させて行った。その測定の結果のうち、図２のＳＴＥＰ４に基づいて、ダイオードアレイのチャンネル番号が、６０チャンネル（ａ）、２４０チャンネル（ｂ）、４８０チャンネル（ｃ）のみの値を、測定温度に対してグラフ化した。なお、図９からもわかるように、ダイオードアレイの６０チャンネルは、第１物質の領域に相当する位置であり、ダイオードアレイの２４０チャンネルと４８０チャンネルとは、サンプル３ａの混合界面の領域に相当する位置である。
【００４６】
図１０（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、そのグラフ化した各結果である。
図１０（ａ）では第一物質の融点である１５０℃を境として等方液相状態から結晶状態への変化による透過光強度の変化のみが観測される。
これに対し、図１０（ｂ）や図１０（ｃ）では１４０℃から６０℃までの温度範囲において、透過光強度は複雑な変化を示している。なお、この６０℃とは第２物質の融点であり、２４０チャンネル、４８０チャンネルに対応するサンプル３ａの各位置は、この６０℃で完全に結晶化された状態となる。
なお、等方液相状態とは、透明になるために透過光強度が高い状態をいい、結晶状態とは、結晶による散乱のため透過光強度が低下した状態をいう。
【００４７】
ここで、非特許文献１によると、等方液相と結晶相との間に見られる透過光強度変化を有する相は、液晶相に対応することが分かっている。
よって、図５に示した混合試験評価システム装置８を用いた評価方法により、混合界面で液晶相が発現することを観測できることを示した。
【００４８】
図１、図７に示した混合試験評価システム装置１、１０を用いた評価方法も、少なくとも測定系が異なるのみであって、何れも、従来の光散乱法に対して空間分解能を付与した態様が異なるだけである。従って、混合試験評価システム装置１、１０を用いても同様に評価できる。
【００４９】
なお、図１０（ｂ）と（ｃ）とにおいて、透過光強度の変化具合が異なっている。これは、混合界面においてサンプル３ａの混合比が連続的に変化した為に、その測定の各箇所において、組成が異なるためである。
このように、本発明によれば、偏光顕微鏡による画像観察では判別しにくいデータ、即ち、混合界面での液晶相の発現の有無、各物質の混合についての連続性に関するデータを得ることができる。
【００５０】
本発明は、上記実施の形態に限定されることなく、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれることはいうまでもない。
【００５１】
【発明の効果】
以上の説明から理解されるように、本発明によれば、混合試験評価システム装置により、従来の光散乱法では持たなかった空間分解能を付与できる。これにより、混合試験のサンプルの各箇所において透過光強度を測定でき、その測定したデータに基づいて、物性の評価を行うことができる。例えば、物性の評価として、測定箇所の同定及び液晶性の出現の有無を判定することで、混合試験において液晶相の有無を判定でき、しかも、液晶性が出現する温度などにより定量的に評価を行える。また、コンピュータにより、サンプルの温度制御、測定系、測定データ処理の一部又は全部を自動化することもできる。
また、系統的に変化させたサンプル群、例えば、物質の融点に着目して系統的に変化させたサンプル群、サンプルとして有機物を想定すると置換基や炭素鎖長などについて系統的に変化させたサンプル群などを用意して、混合試験評価システム装置を用いてそのサンプル群の物性評価をする、というバッチ処理システムを構築することも可能となる。更には、液晶自動合成システムへの実現に道を開くことにもなる。また、混合試験評価システム装置は、サンプルとして高分子材料などを用いて、高分子材料などの各箇所における物性の評価を行うことも可能である。
また、混合試験評価システム装置は簡便な構成であり、透過光強度の測定、液晶性の評価は短時間で可能であるので、従来の材料開発と比べて、時間の節約、コスト削減などの面でも有益な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態に係る混合試験評価システム装置の概略構成図である。
【図２】混合試験評価システム装置を用いた液晶評価手順を示したフロー図である。
【図３】図２のＳＴＥＰ４で作成されるグラフの一例をそれぞれ模式的に示した図である。
【図４】図２のＳＴＥＰ５の詳細なフロー図である。
【図５】第２の実施の形態に係る混合試験評価システム装置の概念構成図である。
【図６】図５の混合試験評価システム装置において、レーザ光の拡大を説明するための説明図である。
【図７】第３の実施の形態に係る混合試験評価システム装置の概念構成図である。
【図８】実施例において用いたサンプルの偏光顕微鏡を用いた画像データ図である。
【図９】リニアダイオードアレイで測定した混合界面付近の透過光強度分布である。
【図１０】リニアダイオードアレイにより測定した透過光強度の温度分布であり、（ａ）は６０チャンネル、（ｂ）は２４０チャンネル、（ｃ）は４８０チャンネルの各温度分布である。
【図１１】混合試験の概念を説明した図である。
【符号の説明】
１、８、１０  混合試験評価システム装置
２            レーザ光源
３            サンプルホルダ
３ａ          サンプル
４            ビームエキスパンダ
５、１４      光検出器
５ａ、６ａ、１３ａ、１４ａ  配線
６            温度コントローラ
７            コンピュータ
９            光拡大器
１１          光ファイバ
１２          ファイバホルダ
１３          駆動装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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