(57)【要約】【課題】測定装置によらずに、マップ図を見ながら、分析者が解析したい領域を任意に指定して、特定部分のデータを解析することが可能なマッピングデータの解析方法を提供する。【解決手段】マトリックス状に複数の区画に分割された被分析試料表面の所定の領域を走査することにより得た各区画と信号強度についてのマッピングデータを解析するにあたって、各区画と信号強度の値からなるマップ図を、コンピュータの縦横計算用アプリケーションのマトリックスに対応させてディスプレイに表示させ、マップ図を観察しつつ、マップ図中の所定の区画からなる特定の領域を指定し、該特定の領域を構成する各区画について、縦横計算用アプリケーションの演算機能により演算を行わせる。【選択図】          図３
2004191286.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マトリックス状に複数の区画に分割された被分析試料表面の所定の領域を走査することにより得た各区画と信号強度についてのマッピングデータの解析方法であって、
前記区画と前記信号強度の値からなるマップ図を、コンピュータの縦横計算用アプリケーションのマトリックスに対応させてディスプレイに表示させ、
前記ディスプレイに表示されたマップ図を観察しつつ、マップ図中の所定の区画からなる特定の領域を指定し、
前記特定の領域を構成する各区画について、縦横計算用アプリケーションの演算機能により演算を行わせて各区画の濃度データを得ること
を特徴とするマッピングデータの解析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、オージェ電子分光装置（ＳＡＭ）、Ｘ線分析顕微鏡などにより得たマッピングデータの解析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、ＥＰＭＡ、ＳＡＭ、Ｘ線分析顕微鏡などに供される試料を構成する元素の分布状態を分析するマッピング分析の手法は、ミクロンオーダーの局所領域について分析及び解析を行うことができるという特徴とあいまって、セラミック、金属などの被分析試料の種類を問わず電気、電子技術の分野では必須の分析手法となっている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、本願出願人は、目的とする分析領域だけを抽出して、その領域内の元素の平均濃度を精度よく求めることが可能なマッピングデータを用いた定量分析方法に関する出願を行っている（先行出願１参照）。
【０００４】
ところで、従来のマッピング分析の手法においては、細かく絞った電子線やＸ線を試料表面の指定の領域に走査することにより、指定した区画（ピクセル）数だけＸ線強度などの信号強度データを収集することが行われる。例えば、ＥＰＭＡ分析では、２５６×２５６＝６５５３６個の区画（ピクセル）Ｐの信号データをコンピュータに格納し、その信号強度の大小によって色分け表示し、元素の分布状態を視覚化する（マッピング分析方法を示す図４参照）ことにより、色分けされた２次元のマッピングデータとして、元素の分布状態を表示することが可能になり、目的元素の分布の状態を視覚的に捉えることができるという特徴を有している。
【０００５】
また、マッピング分析データは各区画（ピクセル）の信号強度を数値として持つものであり、平均強度や標準偏差などの統計量を算出するのにも利用することが可能である。
【０００６】
【特許文献１】
特開２０００−１５５０８９号公報
【先行出願１】
特願２００１−２８３１６５号
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ＥＰＭＡ、ＳＡＭ、Ｘ線分析顕微鏡などの分析装置が標準で装備する解析ソフトは、マッピング領域全てのデータについての解析を行うものであり、マップ図中の特定の部位だけの情報を取り出すことはできないのが通常である。
【０００８】
また、多くの分析装置ではマッピングデータを、区画（ピクセル）数だけの数値を持つアスキーデータとして取り出すことができる機能を有しているが、取り出した数値データから必要な位置の数値がどれであるかを知ることはできなかった。
【０００９】
さらに、分析装置によっては特定の部位の数値を個別に読み取る機能を有するものもあるが、分析者が選択した任意の領域について数値解析を行うことはできなかった。
【００１０】
また、先行出願１は、目的とする分析領域だけを抽出して、その領域内の元素の平均濃度を精度よく求めることを可能ならしめる方法にかかるものではあるが、この先行出願１は、被分析試料が、他の部材と接して存在し、その界面に、被分析試料に含有される物質と、他の部材に含有される物質とが存在する共存領域が生じている場合に、被分析試料に含まれる物質であって、共存領域に存在する物質のうちのいずれかを閾値設定物質として選定し、この閾値設定物質の標準試料のＸ線強度を予め測定しておき、被分析試料及び他の部材を含む領域を複数の区画に分割し、複数の区画のそれぞれについて、閾値設定物質のＸ線強度を測定し、予め測定しておいた閾値設定物質の標準試料のＸ線強度から閾値を決定し、複数の区画の中から、閾値に対して所定の大小関係の基準を満たすＸ線強度を有する区画を抽出し、この抽出した区画からなる領域を被分析試料の存在する分析領域とみなすことにより、目的とする分析領域だけを取り出し、この分析領域について被分析試料を構成する物質の平均濃度を測定することを可能ならしめるものであり、分析者が選択した任意の領域について数値解析を行うことを可能ならしめるものではない。
【００１１】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、測定装置によらずに、マップ図を見ながら、分析者が解析したい領域を任意に指定して、特定部分のデータを解析することが可能なマッピングデータの解析方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のマッピングデータの解析方法は、
マトリックス状に複数の区画に分割された被分析試料表面の所定の領域を走査することにより得た各区画と信号強度についてのマッピングデータの解析方法であって、
前記区画と前記信号強度の値からなるマップ図を、コンピュータの縦横計算用アプリケーションのマトリックスに対応させてディスプレイに表示させ、
前記ディスプレイに表示されたマップ図を観察しつつ、マップ図中の所定の区画からなる特定の領域を指定し、
前記特定の領域を構成する各区画について、縦横計算用アプリケーションの演算機能により演算を行わせて各区画の濃度データを得ること
を特徴としている。
【００１３】
マトリックス状に複数の区画に分割された被分析試料表面の所定の領域を走査することにより得た各区画と信号強度の値からなるマップ図を、コンピュータの縦横計算用アプリケーションのマトリックスに対応させてディスプレイに表示させ、マップ図を観察しつつ、マップ図中の所定の区画からなる特定の領域を指定し、該特定の領域を構成する各区画について、縦横計算用アプリケーションの演算機能により演算を行わせることにより、各区画の目的物質についての濃度データを得ることが可能になる。
したがって、測定装置によらずに、マップ図を見ながら、分析者が解析したい領域を任意に指定して、特定部分のデータを解析することが可能になる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を示して、その特徴とするところをさらに詳しく説明する。
なお、この実施形態では、略半球状の誘電体アンテナを切断して、切片を取り出し、各切片の切断面についてＴｉの分布状態を分析する場合を例にとって説明する。
【００１５】
(１)まず、チタン酸カルシウム系の誘電体を樹脂に練り込んだ材料からなる、略半球状の誘電体アンテナを１cm毎に切断して切り出した５つの切片を試料台に並べて置き、Ｘ線分析顕微鏡でマッピング分析を行った。
分析条件は次の通りとした。
(ａ)分析装置  ：堀場製作所製  Ｘ線分析顕微鏡ＸＧＴ−２０００Ｗ
(ｂ)Ｘ線管    ：Ｒｈターゲット
(ｃ)管電圧    ：５０kV
(ｄ)管電流    ：１．０mA
(ｅ)ピクセル数：２５６×２５６
(ｆ)プローブ径：１００μm
(ｇ)分析領域  ：１０×１０cm
(ｈ)測定時間  ：１００ｓ／Ｆｒａｍｅ×６０Ｆｒａｍｅ
【００１６】
(２)そして、Ｘ線分析顕微鏡でマッピング分析を行うことにより得たマッピングデータ（測定データ）をアスキー変換する。
【００１７】
(３)次に、縦横計算用アプリケーション計算ソフト（この実施形態では、Microsoft社製の表計算アプリケーションソフト「Ｅｘｃｅｌ」）を立ち上げ、マッピングデータのアスキーファイルを読み込む。
「Ｅｘｃｅｌ」では、マクロと呼ばれるプログラムで処理し、「データ」のシートに貼り付ける。すなわち、各領域を構成する複数の区画（例えば、２５６（縦）×２５６（横））について、各区画のＸ線強度（信号強度）の値に応じて色分け表示させる演算プログラム（「Ｅｘｃｅｌ」ではマクロ）により、Ｘ線強度を計算し、該Ｘ線強度により色分けする。
なお、例えば、各領域を構成する区画（ピクセル）のデータが縦一列に並んでいるような場合は、これをマトリックス状（例えば、２５６（縦）×２５６（横））に並べ替えてＸ線強度を計算し、Ｘ線強度により色分けする。「Ｅｘｃｅｌ」のマクロでは、例えば、業績データの表において、ある基準値よりも小さい数値や大きい数値のみを所定の色（例えば、赤色）で表示させることが可能である。
図１は、略半球状の誘電体アンテナを１cm間隔で切断した５つの試料１，２，３，４，５の各切断端面についての、Ｘ線分析顕微鏡データを表計算アプリケーションソフト（「Ｅｘｃｅｌ」）のシート上に表示させた状態を示す図である。
【００１８】
図２は、各領域を構成する複数の区画について算出したＸ線強度（信号強度）を示す図である。最も大きいＸ線強度の値が３４（アドレス：横１０，縦２２）、最も小さい値が４（アドレス：横２，縦１４などの多数箇所）で、数値の大きい区画（ピクセル）ほどＴｉの濃度が高いことを示している。
すなわち、各区画（ピクセル）に記載された値は、この実施形態で用いられているＸ線分析顕微鏡（蛍光Ｘ線装置）により検出された値に対応するものであり、Ｘ線が検出器に入ることにより形成される電子正対孔の数に対応している。
また、図２では、各区画（ピクセル）に記載された数値がＴｉの濃度にほぼ比例しており、例えば、数値が「２０」の部分は、数値が「１０」の部分の約２倍の濃度のＴｉが存在することを意味する。
【００１９】
また、図３は、図２の各区画（ピクセル）をＸ線強度の数値に対応して、モノクロームの濃淡で表した図であり、濃い部分が薄い部分より濃度が高いことを示している。図３では、図２の各区画（ピクセル）のＸ線強度の数値を、以下の７つのグループに分け、Ｘ線強度の大きいグループほど濃く表すことにより、７段階の濃淡で各区画（ピクセル）のＸ線強度を示している。
【００２０】
［Ｘ線強度による７つのグループ］
段階１：    〜  ７
段階２：  ８〜１１
段階３：１２〜１５
段階４：１６〜１９
段階５：２０〜２３
段階６：２４〜２７
段階７：２８〜３４
なお、実際には赤、青などに色分け表示されることになるが、図３のようにモノクロームの濃淡で表すことも可能である。
【００２１】
表１に、図１の各試料の四角で囲んだ領域１ａ，２ａ，３ａ，４ａ，５ａについてＸ線強度を計算するようにした場合のＸ線強度の平均値及び標準偏差を示す。
【００２２】
【表１】
2004191286.tif 000003
【００２３】
この表１より、領域４ａ，５ａにおいてはＸ線強度の平均値が大きく、Ｔｉが他の領域１ａ，２ａ，３ａよりも若干多く存在していることがわかる。
【００２４】
なお、上記実施形態では、長方形の領域１ａ，２ａ，３ａ，４ａ，５ａについてＸ線強度を計算する場合を例にとって説明したが、ディスプレイに表示されたマップ図を観察しつつ、マップ図中の所定の区画からなる特定の領域を指定し、かかる特定の領域を構成する各区画について、縦横計算用アプリケーションの演算機能により演算を行わせてＸ線強度を得ることが可能である。
【００２５】
また、上記実施形態では、Ｘ線分析を行う場合を例にとって説明したが、本発明は、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）やオージェ電子分光装置（ＳＡＭ）によるマッピング分析にも適用することが可能であり、その場合にも上記実施形態と同様の作用効果を得ることができる。
【００２６】
なお、本発明はさらにその他の点においても上記実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
【００２７】
【発明の効果】
上述のように、本発明のマッピングデータの解析方法は、マトリックス状に複数の区画に分割された被分析試料表面の所定の領域を走査することにより得た各区画と信号強度の値からなるマップ図を、コンピュータの縦横計算用アプリケーションのマトリックスに対応させてディスプレイに表示させ、マップ図を観察しつつ、マップ図中の所定の区画からなる特定の領域を指定し、該特定の領域を構成する各区画について、縦横計算用アプリケーションの演算機能により演算を行わせるようにしているので、各区画の目的物質についての濃度データを得ることが可能になる。
したがって、測定装置によらずに、マップ図を見ながら、分析者が解析したい領域を任意に指定して、特定部分のデータを解析することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態において、略半球状の誘電体アンテナを切断した５つの試料の各切断端面についてのＸ線分析顕微鏡データをディスプレイ上に表示させた状態を示す図である。
【図２】本発明の一実施形態において、各領域を構成する複数の区画（ピクセル）について算出したＸ線強度（信号強度）を示す図である。
【図３】本発明の一実施形態において、図２の各区画（ピクセル）をＸ線強度の数値に対応して、モノクロームの濃淡で表した図である。
【図４】ＥＰＭＡを用いた従来のマッピング分析方法を説明するための図である。
【符号の説明】
１，２，３，４，５      誘電体アンテナを切断した試料
１ａ，２ａ，３ａ，４ａ，５ａ    各試料のＸ線強度を計算した領域
【図１】
2004191286.tif 000004
【図２】
2004191286.tif 000005
【図３】
2004191286.tif 000006
【図４】
2004191286.tif 000007