(57)【要約】【課題】作動トランスコア下端部の金属部分と試料支持棒との固定部の安定性を高める。【解決手段】中間軸８はオーステナイト系ステンレス製であり、中間軸８には断面が円形の試料支持棒１９のガラス棒の上端が挿入される開口部に開口端から軸方向に延びるスリット状切欠き３４が、開口の端面方向からみて互いに１８０°をなす２箇所の位置に設けられている。切欠き３４は幅が０．０１〜１ｍｍであり、中間軸８の外側面から内側面に至る貫通した切欠きとして形成されている。中間軸８の下端開口部に試料支持棒１９の上端が挿入されて固定される。３０はセッシュであり、作動トランスコア７ｂの下端開口部に挿入され、ネジ３２により螺合して固定される。【選択図】  図３
2004239800.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を試料支持管の下端部内に収納して支持し、上端が変位測定器の差動トランスコアの下端に連結された試料支持棒の下端を前記試料の上面に接触させ、試料の温度を変えながら、又はさらに圧縮もしくは引張荷重を加えながらその試料の寸法変化を前記変位測定器により測定する熱機械分析装置において、
前記試料支持棒はガラス製であり、前記差動トランスコアの下端部に設けられた金属部分の下端開口部に挿入されて固定されており、かつ前記金属部分には前記開口部の開口端から延びるスリット状切欠きが設けられていることを特徴とする熱機械分析装置。
【請求項２】
前記試料支持管はガラス製であり、その上端が金属製口金の開口部に挿入されて固定され、その口金を介してこの分析装置本体に取りつけられており、かつその口金には前記開口部の開口端から延びるスリット状切欠きが設けられている請求項１に記載の熱機械分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を一定の温度で加熱あるいは冷却することによって、又はさらに圧縮荷重もしくは引張荷重を加えながら、試料の伸びや収縮などの寸法変化を検出し、温度又は時間の関数として測定する熱機械分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
試料の温度を一定の速度で変えながら、その試料の寸法を温度の関数として測定する熱膨張測定と、さらに試料に圧縮又は引張荷重を加えた場合における試料の機械的性質の変化を測定する方法とを含めて熱機械的分析（Ｔｈｅｒｍａｌ  ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ：ＴＭＡ）といわれ、その分析手法は金属、非金属のあらゆる分野に利用されている。例えば、耐火物などの窯業の分野では、成形する際の収縮率を知る必要があり、その焼成工程の設定、製品の品質管理などに熱膨張測定はきわめて重要である。また、ガラス、合成樹脂の分野では、ガラス転移温度、軟化温度、結晶転移温度の決定や、熱力学的見地からの研究などに用いられている。
【０００３】
熱機械分析装置では、試料支持棒を試料に直接接触させて、外部から試料を加熱し、その試料の寸法変化を、試料支持棒の上下動の位置変化として検出し測定する方法が多く用いられている。
【０００４】
そのような熱機械分析装置では、試料を試料支持管の下端部内に収納して支持し、上端が変位測定器の差動トランスコアの下端に連結された試料支持棒の下端を試料の上面に接触させ、試料の温度を変えながら、又はさらに圧縮もしくは引張荷重を加えながらその試料の寸法変化を変位測定器により測定するようになっている。そして、試料支持棒はガラス製であり、差動トランスコアの下端部に設けられた金属部分の下端開口部に挿入されて固定されている。
【０００５】
【特許文献１】
特開２０００−１９９５０９号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
試料支持棒を固定する金属部分は、耐食上の都合から材質としてはオーステナイト系ステンレス材が使用されている。そのため、ガラス棒との熱膨張係数の差が大きく、温度を上下させたときに金属部分の開口に挿入されて固定されているガラス棒に熱応力が働き、試料支持棒の装着時、分解時、加熱冷却試験の際、稼動時の加熱冷却の繰返し時などに残留応力に外力が加わると、僅かな力でも破損するという問題が生じる。
【０００７】
試料支持棒とそれを固定する金属部分とを両者が同等の熱膨張係数をもつ材料にすれば加熱と冷却の繰返しによる応力は生じないが、現在入手できる低熱膨張係数の金属材料の価格や加工費用のためにコスト高になる。
そこで、本発明はコスト高を招くような特殊な材料をしなくても、作動トランスコア下端部の金属部分と試料支持棒との固定部の安定性を高めることができるようにすることを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、熱機械分析装置でガラス製試料支持棒の上端が差動トランスコアの下端部に設けられた金属部分の下端開口部に挿入されて固定されており、その金属部分には開口部の開口端から延びるスリット状切欠きが設けられていることを特徴とするものである。
【０００９】
ガラス製試料支持棒の上端が挿入されて固定されている金属部分の開口端にスリット状切欠きを設けたことにより、加熱と冷却の繰返しにより生じる応力や外力が加わったときに生じる応力をそのスリット状切欠き部分で吸収することができる。
【００１０】
連結部にスリット状切欠きを設けたものとしては、一対の板材を相互に重ね合わせた状態で締結する締結具において、スリット状切欠きが設けられた開脚カラーを使用したものがある（特許文献１参照）。その締結具は、ブラインドボルトと、締め付けナットと、ブラインドボルトの軸部に嵌合された開脚カラー及び樹脂製インサートとからなっている。ブラインドボルトに、開脚カラー及びインサートを順番に嵌合させた状態で、相互に重ね合わされた一対の板材の端部にブラインドボルトを貫通させて、ブラインドボルトに締め付けナットをネジ結合させ、ブラインドボルトを回転させて締め付けナットを締め付けていくことにより、開脚カラーはインサートに圧接されている先端側から順次拡開されて、インサートを内部に挿入した状態で板材の表面に押し付けられる。
したがって、このような締結具における開脚カラーのスリット状切欠きは、応力を緩和するためのものではなく、開脚カラー自体が拡開するためのものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
試料を下端部内に収納する試料支持管もガラス製であり、その上端が金属製口金の開口部に挿入されて固定され、その口金を介してこの分析装置本体に取りつけられている。本発明の好ましい態様では、その口金にも開口部の開口端から延びるスリット状切欠きが設けられている。
【００１２】
ガラス製試料支持管と金属製口金との連結部にも応力が生じやすく、試料支持管を分析装置本体に装着するとき、分解時、加熱冷却試験の際などに破損することがあるので、口金にもスリット状切欠きを設けることにより応力を緩和することができ、そのような破損を避けることができる。
【００１３】
次に実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
図１に一実施例の熱機械分析装置の断面構造を示す。
下部に取り付けられている試料支持管１６内の下部に試料１７が支持され、試料支持管１６内で試料支持棒１９の下端部が試料１７に接触している。試料支持棒１９は上端部が中間軸８の下端開口に挿入され、その中間軸８を介して差動トランスコア７ｂの下端に接続されている。差動トランスコア７ｂから上方に延長された軸が永久磁石６の中央を通り、フオースコイル５の中央に接続されている。上部にはバネ４が設けられ、バネ４の上端は支持金具３に固定され、下端はフオースコイル５の上面中央棒に固定されている。
【００１４】
試料支持管１６は円筒状をなし、その底に試料１７がセットされ、試料支持棒１９が試料１７の上面に接触し、試料１７と試料支持棒１９を外部の環境から隔離している。試料支持管１６の上端は口金１３の開口に挿入され、その口金１３を介して、この分析装置のベースプレート１１の金具１２に試料支持管押さえ２０によって固定されている。２１は波付座金、２２はスプリングホルダで、これらは試料支持管１６を口金１３とともに固定するためのものである。
試料１７は、試料支持管１６の外部の試料１７の側方を囲む位置に設けられた電気炉１８によって加熱される。
【００１５】
変位測定器７は、差動トランスコイル７ａと差動トランスコア７ｂから構成され、試料支持棒１９の上下動によって差動トランスコア７ｂの位置が上下に変化するのを検出し、試料１７の熱膨張による寸法変化を知ることができる。
【００１６】
また、フオースコイル５に電流を流し永久磁石６との相互作用によって、中心の軸（フオースコイル５の中心の軸、差動トランスコア７ｂ、中間軸８、試料支持棒１９）を介して試料１７に圧縮、引張荷重を加えることができる。
【００１７】
そして、変位測定器７の差動トランスコイル７ａの上部に永久磁石６が設置され、両者が支持筒２に保持され、その支持筒２に支持金具３が取り付けられ、支柱１上を上下にマイクロメータ（図示せず）によって手動で移動させることができる。
【００１８】
試料支持棒１９と中間軸８と差動トランスコア７ｂとフオースコイル５は、一体となってバネ４に吊られているが、通常、試料１７を加熱しない状態では、試料１７に荷重がかからないように、支持金具３をマイクロメータ（図示せず）によって手動で上下し、又は、フオースコイル５に電流を流し、上向けに△Ｆの力を生じるようにして、一旦試料支持棒１９を上げ、再びフオースコイル５の電流を減少させて、試料支持棒１９を下げ、変位測定器７からの信号の変化が無くなる位置に試料支持棒１９を停止させ、試料１７へ接触する試料支持棒１９の自重を消去して平衡状態にすることができる。
【００１９】
また、装置の下部に電気炉１８が備えられ、加熱時の熱が上方に伝わるので、その熱を放散する放熱器１５が設けられ、リング１４によって金具１２に固定されている。
【００２０】
そして、ベースプレート１１上の各部を外部の影響から隔離するために、ベースプレート１１上にカバー固定用金具１０を設置し、容器カバー９が被せられている。
【００２１】
本発明が適用される第１の個所は、試料支持棒１９の上端と、作動トランスコア７ｂの下端に連結された中間軸８の下端との連結部分である。試料支持棒１９の上端が中間軸８の下端開口部に挿入され、接着剤により接着されて固定されている。
【００２２】
図２は従来の中間軸８ａと試料支持棒１９との連結部を示したものであり、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は右側面図である。円筒状の中間軸８ａの下端開口部に断面が円形の試料支持棒１９の上端が挿入されて固定されている。３０はセッシュであり、作動トランスコア７ｂの下端開口部に挿入され、ネジ３２により螺合して固定されるようになっている。３３は中間軸８ａを作動トランスコア７ｂの下端開口部に螺合して連結する際に強固に締め付けるための締付け横穴である。
【００２３】
図３は一実施例の該当する部分であり、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は右側面図である。円筒状の中間軸８はオーステナイト系ステンレス製であり、中間軸８には試料支持棒１９のガラス棒の上端が挿入される開口部に開口端から軸方向に延びるスリット状切欠き３４が、開口の端面方向からみて互いに１８０°をなす２箇所の位置に設けられている。切欠き３４は幅が０．０１〜１ｍｍであり、中間軸８の外側面から内側面に至る貫通した切欠きとして形成されている。セッシュ３０、ネジ３２及び締付け横穴３３は図２と同じものである。
【００２４】
本発明が適用される第２の例は、試料支持管１６とそれをペースプレート１１に固定する口金１３との連結部分である。試料支持管１６の上端が口金１３の開口部に挿入され、接着剤により接着されて固定されている。
【００２５】
図４は従来の口金１３ａに試料支持管１６を連結した部分を示しており、（Ａ）は軸方向に沿った断面図、（Ｂ）は右側面図である。口金１３ａは円筒状をなし、その開口部に円筒状試料支持管１６の先端が挿入され、接着剤により接着されて固定されている。
【００２６】
図５は一実施例における該当部分である。（Ａ）は軸方向に沿った断面図、（Ｂ）は右側面図である。口金１３はオーステナイト系ステンレス製の円筒状のものであり、その開口部には開口端から軸方向に延びるスリット状切欠き３６が、開口の端面方向からみて互いに９０°をなす４箇所の位置に設けられている。切欠き３６は幅が０．０１〜１ｍｍであり、口金１３の外側面から内側面に至る貫通した切欠きとして形成されている。円筒状試料支持管１６は口金１３に先端が挿入され、接着剤で接着されて固定されている。
【００２７】
次に、本熱機械分析装置の操作について説明する。
まず、試料支持管１６に固定された口金１３をベースプレート１１の開口内に設けられた波付座金２１に押し当て支持管押さえ２０により固定する。そして、試料支持管１６の下部に試料１７をセットする。試料１７を加熱しない状態で、試料１７に荷重がかからないように、支持金具３をマイクロメータ（図示せず）によって手動で上下し、または、フオースコイル５に電流を流し、上向けに△Ｆの力を生じるようにして、一たん試料支持棒１９を上げ、再びフオースコイル５の電流を減少させて、試料支持棒１９を下げ、変位測定器７からの信号の変化が無くなる位置に試料支持棒１９を停止させ、試料１７へ接触する試料支持棒１９の自重を消去して平衡状態にする。そして、電気炉１８を上部に移動させ、放熱器１５の下部と密着させた後に試料１７を一定の温度まで又は一定の速度で温度上昇させ、試料１７の伸びや収縮などの寸法変化を試料支持棒１９と連結された差動トランスコア７ｂの上下位置移動によって変位測定器７の差動トランスコイル７ａで検出し、温度又は時間の関数として測定する。
【００２８】
【発明の効果】
本発明では、熱機械分析装置でガラス製試料支持棒の上端が差動トランスコアの下端部に設けられた金属部分の下端開口部に挿入されて固定されており、その金属部分には開口部の開口端から延びるスリット状切欠きが設けられているので、試料支持棒を固定した部品を単独で輸送する時、試料支持棒の装着時、出荷時の梱包時、分解時、加熱冷却試験の際、稼動時の加熱冷却の繰返し時などにおいて、試料支持棒のガラス棒と金属との連結部での破損事故が減少し、製品の歩留まりが向上するとともに、製造上のコストの削減にもつながる。
さらに、試料支持管を取りける口金にもスリット状切欠きを設けた場合には、その部分の歩留まりも向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】一実施例の熱機械分析装置を示す断面図である。
【図２】従来の中間軸と試料支持棒との連結部を示す図であり、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は右側面図である。
【図３】一実施例の中間軸と試料支持棒との連結部を示す図であり、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は右側面図である。
【図４】従来の口金に試料支持管を連結した部分を示す図であり、（Ａ）は軸方向に沿った断面図、（Ｂ）は右側面図である。
【図５】一実施例の口金に試料支持管を連結した部分を示す図であり、（Ａ）は軸方向に沿った断面図、（Ｂ）は右側面図である。
【符号の説明】
７ｂ    差動トランスコア
８      中間軸
１３      口金
１６      試料支持管
１７      試料
１９      試料支持棒
３４，３６      切欠き
【図１】
2004239800.tif 000003
【図２】
2004239800.tif 000004
【図３】
2004239800.tif 000005
【図４】
2004239800.tif 000006
【図５】
2004239800.tif 000007