(57)【要約】【課題】複雑形状品を得ることができると共に、接合界面での接合強度及び熱伝導率を通常の窒化アルミニウムセラミックスとほぼ同等とし得る窒化アルミニウムセラミックス接合体の提供。【解決手段】窒化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなる被接合体同士の接合界面における窒化アルミニウム粒子が酸化イットリウムアルミニウムを粒界相として互いに焼結されている。【選択図】　　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなる被接合体同士の接合界面における窒化アルミニウム粒子が酸化イットリウムアルミニウムを粒界相として互いに焼結されていることを特徴とする窒化アルミニウムセラミックス接合体。
【請求項２】
窒化アルミニウムを主成分とする成形体、脱脂体、仮焼体及び焼結体を、焼成によって液相の酸化イットリウムアルミニウムを生成するイットリウム化合物の含有量を隣接するもの同士で異ならせた任意の組み合わせで重ね合わせてホットプレスすることを特徴とする窒化アルミニウムセラミックス接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウムセラミックス（ＡＩＮ焼結体）接合体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、窒化アルミニウムセラミックス接合体としては、被接合体同士を酸化イットリウム（イットリア：Ｙ２Ｏ３）や酸化イットリウムアルミニウム（アルミン酸イットリウム：２Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３・Ａｌ２Ｏ３（ＹＡｌＯ３）、３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３、（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２））等の接合剤で接合したもの、あるいは被接合体同士を直にホットプレス接合したものが知られている。
【０００３】
前者の窒化アルミニウムセラミックス接合体は、上述した酸化イットリウムや酸化イットリウムアルミニウム等の酸化アルミニウムセラミックスを得る焼成過程で液相若しくは液相となり得るものを被接合体の接合界面に介在させ、熱処理することにより製造され、後者の窒化アルミニウムセラミックス接合体は、被接合体としての成形体（脱脂体を含む）同士、又は成形体と焼結体（仮焼体を含む）を重ね合わせてホットプレス処理することにより製造されものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の窒化アルミニウムセラミックス接合体における接合剤を介して接合したものは、その接合強度が接合剤の強度に大きく支配され、窒化アルミニウムセラミックスの強度よりも低いものとなってしまう不具合がある。
これは、一般的な窒化アルミニウムセラミックスの曲げ強さが３００〜４００ＭＰａ程度であるのに対し、接合界面に残留する接合剤由来の酸化イットリウムアルミニウムの曲げ強さが２００〜２５０ＭＰａと低いことによる。
又、接合界面に残留する酸化イットリウムアルミニウムが靱性に乏しいため、接合部が破損し易い不具合がある。
更に、接合界面に残留する酸化イットリウムアルミニウムの熱伝導率が一般的な窒化アルミニウムセラミックスの１／１０程度と小さいため、接合部が熱伝達を阻害してしまう不具合もある。
【０００５】
一方、直にホットプレス接合したのは、隣接する一方の被接合体として必ず成形体を用いるため、その破壊を生じ易く、複雑形状の接合体を得ることが困難となる不具合がある。
又、接合界面には、ボイドが生じ易く、高い接合強度及び大きな熱伝導率を得ることが困難となる不具合がある。
【０００６】
そこで、本発明は、複雑形状品を得ることができると共に、接合界面での接合強度及び熱伝導率を通常の窒化アルミニウムセラミックスとほぼ同等とし得る窒化アルミニウムセラミックス接合体及びその製造方法を提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の窒化アルミニウムセラミックス接合体は、窒化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなる被接合体同士の接合界面における窒化アルミニウム粒子が酸化イットリウムアルミニウムを粒界相として互いに焼結されてることを特徴とする。
【０００８】
一方、窒化アルミニウムセラミックス接合体の製造方法は、窒化アルミニウムを主成分とする成形体、脱脂体、仮焼体及び焼結体を、焼成によって液相の酸化イットリウムアルミニウムを生成するイットリウム化合物の含有量を隣接するもの同士で異ならせた任意の組み合わせで重ね合わせてホットプレスすることを特徴とする。
【０００９】
【作用】
本発明の窒化アルミニウムセラミックス接合体においては、接合界面部の粒子構造が、イットリウム化合物を焼結助剤とする通常の窒化アルミニウムセラミックスと同様のものとなる。
【００１０】
一方、窒化アルミニウムセラミックス接合体の製造方法においては、ホットプレスにより接合界面近傍において液相化した酸化イットリウムアルミニウムが、濃度勾配を駆動力として含有量の多い被接合体から少ない被接合体へ移動する現象を呈する。
【００１１】
焼成によって液相の酸化イットリウムアルミニウムを生成するイットリウム化合物としては、酸化イットリウム、その他が挙げられる。
隣接する一方の被接合体は、焼成によって液相の酸化イットリウムアルミニウムを生成するイットリウム化合物が零であってもよい。
この場合、一方の被接合体は、カルシウム（Ｃａ）を含有する窒化アルミニウム原料粉末等を用いて形成される。又、他方の被接合体は、イットリウム化合物をイットリウム換算で１０００〜５００００ｐｐｍ含有するようにする。
隣接する両方の被接合体が、イットリウム化合物を含有する場合、両者のイットリウム化合物の含有量の比は、１：４〜１：２であればよい。
ホットプレス温度は、酸化イットリウムアルミニウムが液相化する温度以上であればよい。この温度は、ホットプレス圧力に依存するため、一概には決められないが、一般的には１７００℃以上である。
ホットプレス圧力は、接合界面を十分に馴染ませるために接合界面において５ＭＰａ以上であることが望ましく、より望ましは１０〜３０ＭＰａである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について具体的な実施例、比較例を参照して説明する。
実施例１〜４、比較例１〜３
先ず、平均粒径０．８μｍ、純度９９．９％の窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤として表１に示す重量割合の平均粒径１μｍの酸化イットリウム粉末、バインダ（結合剤）としてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）３ｗｔ％、及び適量のメタノールを添加、混合してスラリーを調製し、このスラリーをスプレードライヤによって造粒して平均粒径６０μｍの造粒粉を得た。
次に、造粒粉を一軸金型プレスにより３０ＭＰａの圧力で成形し、更に、１００ＭＰａの圧力で冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）処理して表１に示す３種類の成形体１，２，３（５０×５０×５０ｍｍ）を得た。
【００１３】
【表１】
2004083366.tif 000002
【００１４】
次いで、得られた３種類の成形体１，２，３を大気雰囲気において最高６００℃の温度で加熱して脱脂してそれぞれの脱脂体１，２，３とした後、３種類の脱脂体１，２，３を常圧窒素ガス雰囲気において最高１８５０℃の温度で焼成してそれぞれの焼結体１，２，３を得た。
得られた３種類の焼結体１，２，３中に残留するイットリウム量を誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析により定量したところ、表２に示す値となり、又、それぞれの焼結体１，２，３の４点曲げ強さ及び熱伝導率を測定したところ、それぞれ表２に示す値となった。
【００１５】
【表２】
2004083366.tif 000003
【００１６】
次に、各種の焼結体１，２，３の被接合面を平面削盤にて研削して平滑な面とし、洗浄、乾燥した後、被接合体としての成形体１，２，３、脱脂体１，２，３及び焼結体１，２，３を表３に示す組み合わせで重ね合わせてホットプレス接合を行った。
ホットプレス条件は、窒素ガス雰囲気、加熱温度最高１７５０℃、保持時間３時間、接合圧力２０ＭＰａである。
得られた各接合体を加工し、４点曲げ法による曲げ試験（ＪＩＳ　Ｒ　１６２４）を行い、又、接合界面に垂直に熱伝達が生じる方向で熱伝導率測定を行ったところ、それぞれの４点曲げ強さ及び熱伝導率は、表３に示すようになった。
又、実施例１〜４の接合界面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したところ、被接合体同士の接合界面部における窒化アルミニウム粒子が酸化イットリウムアルミニウムを粒界相として互いに焼結されており、イットリウム化合物を焼結助剤とする通常の窒化アルミニウムセラミックスと同様の粒子構造であることが分った。
【００１７】
【表３】
2004083366.tif 000004
【００１８】
表２、表３から分かるように、被接合体を、焼成によって液相の酸化イットリウムアルミニウムを生成するイットリウム化合物の含有量を隣接するもの同士で異ならせてホットプレスすることにより、従来のホットプレス接合のように被接合体が破壊されることがなく、接合界面での接合強度及び熱伝導率がイットリウム化合物を焼結助剤とする通常の窒化アルミニウムセラミックスとほぼ同等となる。
【００１９】
なお、上述した実施の形態においては、被接合体として成形体、脱脂体及び焼結体を任意に組み合わせる場合について説明したが、これに限定されるものではなく、成形体、脱脂体及び焼結体に仮焼体を被接合体として加えるようにしてもよい。
又、被接合体は、いずれも焼成によって液相の酸化イットリウムアルミニウムを生成するイットリウム化合物、すなわち、焼結助剤を含有するものとする場合に限らず、隣接する一方の被接合体は、焼結助剤を含有しないもの、例えば、カルシウムを含有する窒化アルミニウム粉末、超微粉（０．３μｍ以下程度）の窒化アルミニウム粉末等を用いて形成したものであってもよい。
【００２０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の窒化アルミニウムセラミックス接合体によれば、接合界面部の粒子構造が、イットリウム化合物を焼結助剤とする通常の窒化アルミニウムセラミックスと同様のものとなるので、従来のように被接合体の破壊を招来することなく、複雑形状品を得ることができると共に、従来のように接合界面にボイドの残留がなく、接合界面での接合強度及び熱伝導率を、通常の窒化アルミニウムセラミックスのそれらとほぼ同等とすることができる。
【００２１】
一方、窒化アルミニウムセラミックス接合体の製造方法によれば、ホットプレスにより接合界面近傍において液相化した酸化イットリウムアルミニウムが、濃度勾配を駆動力として含有量の多い被接合体から少ない被接合体へ移動する現象を呈するので、接合界面部における各々の被接合体の窒化アルミニウム粒子を、酸化イットリウムアルミニウムを粒界相として焼結することができ、得られる窒化アルミニウム接合体を上述した効果を奏するものとすることができる。