(57)【要約】【課題】ＯＨ基の含有量が小さいプリフォームを製造すること。【解決手段】光ファイバの母材であるプリフォームを製造する方法であって、プリフォーム製造方法は、ガラス微粒子を堆積することにより、多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材形成ステップと、石英ガラスを電気炉で加熱することにより形成された石英ガラス製の容器を準備する容器準備ステップと、容器に、脱水反応ガス及び不活性ガスを導入するガス導入ステップと、脱水反応ガス及び不活性ガスが導入された容器を加熱する加熱ステップと、多孔質ガラス母材を、加熱された容器内に挿入することにより、多孔質ガラス母材を脱水及び焼結する脱水焼結ステップとを備える。【選択図】図４
2004002109.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバの母材であるプリフォームを製造する方法であって、
ガラス微粒子を堆積することにより、多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材形成ステップと、
石英ガラスを電気炉で加熱することにより形成された石英ガラス製の容器を準備する容器準備ステップと、
前記容器に、脱水反応ガス及び不活性ガスを導入するガス導入ステップと、
脱水反応ガス及び不活性ガスが導入された前記容器を加熱する加熱ステップと、
前記多孔質ガラス母材を、加熱された前記容器内に挿入することにより、前記多孔質ガラス母材を脱水及び焼結する脱水焼結ステップと
を備えたことを特徴とするプリフォーム製造方法。
【請求項２】
前記容器準備ステップは、前記容器に吸着した水分を除去する吸着水除去ステップを有することを特徴とする請求項１に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項３】
前記吸着水除去ステップは、前記容器を不活性ガス雰囲気下で加熱することを特徴とする請求項２に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項４】
前記吸着水除去ステップは、前記容器を１００℃以上に加熱することを特徴とする請求項３に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項５】
前記吸着水除去ステップは、前記プリフォーム製造のバッチ毎に前記容器を加熱することを特徴とする請求項３に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項６】
前記容器準備ステップは、前記容器の少なくとも一部を結晶化する容器結晶化ステップを有することを特徴とする請求項１に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項７】
前記容器結晶化ステップは、前記加熱ステップにおいて、前記容器が加熱される領域を結晶化することを特徴とする請求項６に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項８】
前記容器結晶化ステップは、前記容器を１５００℃以上に加熱することを特徴とする請求項６に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項９】
前記容器結晶化ステップは、前記容器全体を、別個の容器内に設置して加熱することを特徴とする請求項６に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項１０】
前記容器準備ステップは、前記容器を真空中で加熱することにより、前記容器の少なくとも一部を結晶化する容器結晶化ステップを有することを特徴とする請求項１に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項１１】
前記容器結晶化ステップは、前記容器にアルミニウムをドープするステップを含むことを特徴とする請求項６又は１０に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項１２】
前記容器準備ステップは、前記容器のＯＨ基含有量を、１５０ｐｐｍより小さい値に制御することを特徴とする請求項１に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項１３】
前記容器準備ステップは、前記容器のＯＨ基含有量を、２０ｐｐｍ以下に制御することを特徴とする請求項１２に記載のプリフォーム製造方法。
【請求項１４】
請求項１から１３のいずれか一つに記載のプリフォーム製造方法により製造されたプリフォーム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プリフォーム製造方法及びプリフォームに関する。特に本発明は、ＯＨ基の含有量が小さいプリフォームを製造するためのプリフォーム製造方法及びプリフォームに関する。
【０００２】
【従来の技術】
図１は、一般のシングルモード光ファイバの伝送損失と波長との関係を示す。安価な半導体レーザを使用することができるので、主に１３００ｎｍ付近又は１５５０ｎｍ付近の波長が、光ファイバを用いた通信に利用されていた。しかし、最近の波長多重（ＷＤＭ）通信の技術の進歩に伴って、伝送容量を増加するために１３００ｎｍから１６００ｎｍの広い波長帯域を利用する必要が生じた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、図１に示すように、一般の光ファイバの伝送損失は、１３８５ｎｍ付近の波長において急激に増加する。伝送損失が増加すると、光信号を長距離伝送するために、光を中継して増幅する中継局を増加する必要がある。そのため、通信システム全体のコストが増加する。
【０００４】
従って、波長１３８０ｎｍ付近における伝送損失の急激な増加を減少する必要が生じた。ここで、図１に示す波長１３８０付近における伝送損失のピーク値と、破線で図１に示した、伝送損失が急激に増加せずに、なだらかに減少した場合の波長１３８０付近における伝送損失の値との差をＯＨピークとする。例えば、図１におけるＯＨピークの値は、約０．０６ｄＢ／ｋｍである。波長１３８０ｎｍ付近における伝送損失の急激な増加、すなわちＯＨピークは、光ファイバに含まれるＯＨ基が振動し、光を吸収することによって生じる。光ファイバに含まれるＯＨ基を減少するためには、光ファイバの母材であるプリフォームに含まれるＯＨ基を減少する必要がある。
【０００５】
そこで本発明は、上記の課題を解決することのできるプリフォーム製造方法及びプリフォームを提供することを目的とする。この目的は特許請求の範囲における独立項に記載の特徴の組み合わせにより達成される。また従属項は本発明の更なる有利な具体例を規定する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の第１の形態によると、光ファイバの母材であるプリフォームを製造する方法であって、プリフォーム製造方法は、ガラス微粒子を堆積することにより、多孔質ガラス母材を形成する多孔質ガラス母材形成ステップと、石英ガラスを電気炉で加熱することにより形成された石英ガラス製の容器を準備する容器準備ステップと、容器に、脱水反応ガス及び不活性ガスを導入するガス導入ステップと、脱水反応ガス及び不活性ガスが導入された容器を加熱する加熱ステップと、多孔質ガラス母材を、加熱された容器内に挿入することにより、多孔質ガラス母材を脱水及び焼結する脱水焼結ステップとを備える。
【０００７】
容器準備ステップは、容器に吸着した水分を除去する吸着水除去ステップを有することが好ましい。更に、吸着水除去ステップは、容器を不活性ガス雰囲気下で加熱することが好ましい。また、吸着水除去ステップは、容器を１００℃以上に加熱することが好ましい。更に、吸着水除去ステップは、プリフォーム製造のバッチ毎に容器を加熱することが好ましい。
【０００８】
また、容器準備ステップは、容器の少なくとも一部を結晶化する容器結晶化ステップを有することが好ましい。容器結晶化ステップは、加熱ステップにおいて、容器が加熱される領域を結晶化してもよい。また、容器結晶化ステップは、容器を１５００℃以上に加熱することが好ましい。更に、容器結晶化ステップは、容器全体を、別個の容器内に設置して加熱してもよい。容器準備ステップは、容器を真空中で加熱することにより、容器の少なくとも一部を結晶化する容器結晶化ステップを有することが好ましい。容器結晶化ステップは、容器にアルミニウムをドープするステップを含んでもよい。
【０００９】
容器準備ステップは、容器のＯＨ基含有量を、１５０ｐｐｍより小さい値に制御することが好ましい。更に、容器準備ステップは、容器のＯＨ基含有量を、２０ｐｐｍ以下に制御することが好ましい。
【００１０】
本発明の第２の形態によると、光ファイバの母材であるプリフォームであって、プリフォームは、上記のいずれか一つに記載のプリフォーム製造方法により製造される。
【００１１】
なお上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではなく、これらの特徴群のサブコンビネーションも又発明となりうる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態はクレームにかかる発明を限定するものではなく、又実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
【００１３】
図２は、多孔質ガラス母材焼結装置７００の構成の一例を示す。多孔質ガラス母材焼結装置７００は、容器１４、加熱源２２、ガス導入パイプ２４、及び駆動源１６を備える。容器１４は、石英粉を電気炉で溶融することにより形成された石英ガラス製である。加熱源２２は、容器１４の外周に配置され、容器１４を加熱する。容器１４の底部にはガス導入管２４が接続され、ガス導入管２４を介してヘリウム等の不活性ガスと、塩素ガスＣｌ２等の脱水反応ガスとの混合ガスが容器１４内に流入する。容器１４の頂部には、排気管２０が接続され、容器１４の底部から流入した混合ガスは、排気管２０から排出される。
【００１４】
駆動源１６は、多孔質ガラス母材焼結装置７００の上部に設けられ、コアロッド１０に接続される。コアロッド１０の周囲には、多孔質ガラス母材１２が形成される。駆動源１６は、コアロッド１０を、容器１４内へ降下することにより多孔質ガラス母材１２を容器１４内に挿入する。容器１４は、ガス導入管２４から流入した混合ガスの雰囲気で満たされ、加熱源２２によって周囲が加熱される。そのため、容器１４内に挿入された多孔質ガラス母材１２は、混合ガス雰囲気下で加熱され、脱水及び焼結する。
【００１５】
図３は、本実施形態のプリフォーム製造方法のフローの一例を示す。まず、ガラス微粒子を、気相軸付け法（ＶＡＤ法）又は外付け化学蒸着法（ＯＶＤ法）によりコアロッド１０の周囲に円柱状に堆積し、多孔質ガラス母材を形成する（Ｓ８）。また、石英粉を電気炉で溶融することによって形成された石英ガラス製の容器を準備する（Ｓ１０）。次に、図２で説明したように、脱水反応ガス及び不活性ガスを容器１４内に導入し（Ｓ１２）、加熱源２２を用いて容器１４を加熱する（Ｓ１４）。次に、多孔質ガラス母材１２を、駆動源１６により、加熱された容器１４内に挿入し、多孔質ガラス母材を脱水及び焼結する（Ｓ１６）。
【００１６】
電気炉で形成された石英ガラス製の容器１４を用いることにより、容器１４に含まれるＯＨ基の含有量を２０ｐｐｍ以下にすることができる。そのため、脱水及び焼結されたプリフォームのＯＨ基含有量を減少し、このプリフォームから線引きされた光ファイバのＯＨピークを減少することができる。
【００１７】
図４は、図３の容器準備ステップ（Ｓ１０）の詳細なフローを示す。まず、石英粉を電気炉で溶融することにより、石英ガラス製の容器を形成する（Ｓ１７）。石英粉を酸水素火炎で溶融することにより容器を形成し、この容器を電気炉で加熱して脱水することにより、石英ガラス製の容器１４を形成してもよい。容器１４を電気炉を用いて形成することにより、容器１４のＯＨ基含有量を減少することができる。電気炉により容器１４を形成した（Ｓ１７）後、図４に示すステップＳ１８からステップＳ２２の工程を実施せずに、この容器１４を用いて図３に説明した、脱水反応ガス及び不活性ガスを容器１４内に導入するステップ（Ｓ１２）、加熱源２２を用いて容器１４を加熱するステップ（Ｓ１４）、及び多孔質ガラス母材１２を脱水及び焼結するステップ（Ｓ１６）を実施してもよい。更に、本実施形態においては、電気炉により容器１４を形成した（Ｓ１７）後、図４に示すステップＳ１８からステップＳ２２のうちの少なくとも一つを実施してもよい。以下、ステップＳ１８からステップＳ２２のそれぞれについて説明する。ステップＳ１８では、容器１４にアルミニウムをドープする。アルミニウムを容器１４にドープ（Ｓ１８）すると、アルミニウムを結晶の核として、容器１４の結晶化が促進される。少なくとも容器１４の加熱源２２によって加熱される部分の外表面にアルミニウムをドープすることが好ましい。
【００１８】
次に、ステップＳ２０では、容器１４を加熱することにより、容器１４の少なくとも一部、例えば加熱源２２が配置される箇所を結晶化する。この場合、容器１４の加熱源２２が配置される箇所にヒータを設置して加熱する。また、容器１４全体を結晶化してもよい。容器１４全体を結晶化する場合、容器１４を別個の容器内に設置し、不活性ガスの雰囲気下で１５００℃以上の温度で数時間加熱する。また、容器１４を別個の容器内に設置し、この別個の容器内を真空にして容器１４を真空中で加熱してもよい。容器１４を１５００℃以上に加熱すると、容器１４がクリストバライト結晶化するので、多孔質ガラス母材１２の焼結中に容器１４が変形しない。更に、容器１４を結晶化することにより容器１４に含まれるＯＨ基が除去される。そのため、多孔質ガラス母材１２の焼結中に容器１４から放出されるＯＨ基の量が減少し、焼結中に多孔質ガラス母材１２中に取り込まれるＯＨ基の量が減少する。そのため、製造されたプリフォームのＯＨ基含有量を減少することができる。また、容器１４を１５００℃以上に加熱するときに、加熱炉から排出される排気の量を調整することにより、容器１４の外圧及び内圧が実質的に等しくなるように調整することが好ましい。この調整により、容器１４の加熱中における容器１４の変形を防ぐことができる。
【００１９】
次に、ステップＳ２２では、容器１４の表面に吸着した水分を除去する。多孔質ガラス母材１２の焼結工程において、多孔質ガラス母材１２は、１本ずつバッチ毎に焼結される。そのため、多孔質ガラス母材１２を容器１４内に挿入又は容器１４から取り出すために、容器１４を開放した時に外気中の水分が容器の表面に吸着する可能性がある。そこで、容器１４に吸着した水分を除去する（Ｓ２２）。ここで、水分の除去は、ＯＨ基の除去を含む。吸着水の除去ステップ（Ｓ２２）は、容器１４を、プリフォーム製造のバッチ毎に不活性ガス雰囲気下で１００℃以上に加熱する。吸着水の除去は、多孔質ガラス母材１２を焼結する直前に実施してもよい。また、容器１４全体を常時１００℃以上に加熱し、容器１４への水分吸着そのものを防いでもよい。吸着水を除去することにより、多孔質ガラス母材１２の焼結中に、吸着水が容器１４から放出され、多孔質ガラス母材中に取り込まれることを防ぐ。そのため、製造されたプリフォームのＯＨ基含有量を減少することができる。
【００２０】
容器準備ステップ（Ｓ１０）は、容器１４のＯＨ基含有量を、１５０ｐｐｍより小さい値に制御することが好ましく、容器のＯＨ基含有量を、２０ｐｐｍ以下に制御することが更に好ましい。
【００２１】
【実施例】
石英粉を電気炉で溶融することにより製造された石英ガラス製の容器１４を、準備した。容器１４のＯＨ基含有量は、約２０ｐｐｍであった。容器１４の外表面にアルミニウムをドープし、更に容器１４をヘリウムの雰囲気下で１０時間１５００℃に加熱し、クリストバライト結晶化した。
【００２２】
多孔質ガラス母材１２を、以下の手順で焼結した。プリフォーム製造のバッチ毎に、脱水・焼結工程の直前に、１．２ｐｐｂのＨ２Ｏ含有量及び７５℃の露点を有する乾燥ヘリウムを容器１４に流しつつ、容器１４を１００℃程度に数分加熱し、吸着水を除去した。次に、多孔質ガラス母材１２を脱水した。脱水工程では、ヘリウムと１０％の濃度の塩素ガスとの混合ガスを容器１４内に導入し、多孔質ガラス母材１２を１１００℃に加熱した。多孔質ガラス母材１２は、容器１４の加熱源２２が配置された領域に３０分間滞在した。次に、多孔質ガラス母材１２を、焼結し、透明化した。焼結工程では、ヘリウムの雰囲気下で多孔質ガラス母材１２を１５００℃に加熱した。多孔質ガラス母材１２は、容器１４の加熱源２２が配置された領域に１５分間滞在した。
【００２３】
上記の手順で５５本のプリフォームを製造した。各プリフォームをコアとして、それぞれ外付け化学蒸着法（ＯＶＤ法）によりコアの外周にクラッドを堆積し、プリフォームの最終製品を製造した。このプリフォーム最終製品から光ファイバを線引きし、光ファイバの伝送損失を測定した。
【００２４】
図５は、実施例で製造したプリフォームから線引きされた光ファイバのＯＨピークの分布を示す。図５に示すように、ＯＨピークの値は、０．００４ｄＢ／ｋｍから０．０８７ｄＢ／ｋｍの範囲に分布する。従って、実施例のＯＨピークの値は、下記に説明する比較例のＯＨピークよりも、ＯＨピークの分布の範囲が狭く、ＯＨピークの値自体も小さい。従って、このプリフォームから線引きされた光ファイバは、利用する波長帯域が広い波長多重通信に使用することができる。また、容器１４の結晶化及び吸着水除去を実施せずに、多孔質ガラス母材１２を焼結したところ、製造されたプリフォームから線引きされた光ファイバのＯＨピークは、０．２５ｄＢ／ｋｍであり、図５に示すＯＨピークよりも高い値であった。
【００２５】
図６は、実施例の焼結工程で使用された容器１４の断面を示す。容器１４の外表面４４及び内表面４６は、クリストバライト結晶化された。そのため、焼結工程中に容器１４は、変形しなかった。電気炉で製造された容器１４のＯＨ基含有量は、２０ｐｐｍと小さい上に、容器１４をクリストバライト結晶化し、容器１４から吸着水を除去したので、焼結工程中に水分は、容器１４から実質的に放出されなかった。従って、図６に示すように焼結工程終了後の容器１４の内表面４６は、凹凸が少なく、滑らかであった。また、焼結工程中の容器１４からの水分放出が実質的になかったので、製造されたプリフォーム中のＯＨ基含有量は、下記の比較例におけるプリフォーム中のＯＨ基含有量に比べて減少した。
【００２６】
【比較例】
石英粉を酸水素火炎で溶融することにより製造された石英ガラス製の容器を用いること以外の条件については実施例と同様の条件で多孔質ガラス母材１２を、焼結した。容器のＯＨ基含有量は、約１５０ｐｐｍであった。実施例と同様の条件で容器を結晶化し、吸着水を容器から除去し、この容器を用いて多孔質ガラス母材を焼結した。上記の手順で５８本のプリフォームを製造した。各プリフォームをコアとして、それぞれ外付け化学蒸着法（ＯＶＤ法）によりコアの外周にクラッドを堆積し、プリフォームの最終製品を製造した。このプリフォーム最終製品から光ファイバを線引きし、光ファイバの伝送損失を測定した。
【００２７】
図７は、比較例で製造されたプリフォームから線引きされた光ファイバのＯＨピークの分布を示す。図７に示すように、ＯＨピークの値は、０．０３０ｄＢ／ｋｍから０．１４９ｄＢ／ｋｍの広い範囲にばらついて分布する。そのため、このプリフォームから線引きされた光ファイバは、利用する波長帯域が広い波長多重通信に使用することができない。また、容器１４の結晶化及び吸着水除去を実施せずに、多孔質ガラス母材１２を焼結したところ、製造されたプリフォームから線引きされた光ファイバのＯＨピークは、０．１２ｄＢ／ｋｍであり、図７に示すＯＨピークの分布内の値で、かつ高めの値であった。
【００２８】
図８は、比較例の焼結工程で使用された容器５０の断面を示す。容器５０の外表面４０は、クリストバライト結晶化されている。そのため、焼結工程中において容器５０は、変形しなかった。一方、容器５０の内表面４２は、容器５０に微量に溶け込んでいた水分が、焼結工程中に放出されたために、発泡して凹凸状に変形した。焼結工程中に容器５０から放出された水分が、多孔質ガラス母材１２に取り込まれたので、製造されたプリフォーム中のＯＨ基含有量が増加した。
【００２９】
以上、本発明を実施形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施形態に記載の範囲には限定されない。上記実施形態に、多様な変更または改良を加えることができる。そのような変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【００３０】
【発明の効果】
上記説明から明らかなように、本発明によればＯＨ基の含有量が小さいプリフォームを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、一般のシングルモード光ファイバの伝送損失と波長との関係を示す。
【図２】図２は、多孔質ガラス母材焼結装置７００の構成の一例を示す。
【図３】図３は、本実施形態のプリフォーム製造方法のフローの一例を示す。
【図４】図４は、図３の容器準備ステップ（Ｓ１０）の詳細なフローを示す。
【図５】図５は、実施例で製造したプリフォームから線引きされた光ファイバのＯＨピークの分布を示す。
【図６】図６は、実施例の焼結工程で使用された容器１４の断面を示す。
【図７】図７は、比較例で製造されたプリフォームから線引きされた光ファイバのＯＨピークの分布を示す。
【図８】図８は、比較例の焼結工程で使用された容器５０の断面を示す。
【符号の説明】
１０・・・コアロッド、１２・・・多孔質ガラス母材、１４・・・容器、１６・・・駆動源、２０・・・排気管、２２・・・加熱源、２４・・・ガス導入管、４０、４４・・・容器の外表面、４２、４６・・・容器の内表面
【図１】
2004002109.tif 000003
【図２】
2004002109.tif 000004
【図３】
2004002109.tif 000005
【図４】
2004002109.tif 000006
【図５】
2004002109.tif 000007
【図６】
2004002109.tif 000008
【図７】
2004002109.tif 000009
【図８】
2004002109.tif 000010