(57)【要約】【課題】被熱処理物の出し入れが容易で実用性に富む、更には耐熱容器のシールをより完全なものにした半導体熱処理装置を得る。【解決手段】加熱要素を有する圧力容器１内に、半導体の被処理単結晶２が収納可能となるよう開閉ができるガス不透過性耐熱容器２１を設けた二重構造の半導体熱処理装置において、上記耐熱容器２１を、シール材９を介して互いに対接する下側容器部４と上側容器部７とに二分割し、その下側容器部４及び上側容器部７の少なくとも一方を上下移動可能な支持軸６、８に取り付け、これにより下側容器部４及び上側容器部７が互いに離間及び対接して上記耐熱容器２１がシール材９を介して開閉し得るように構成する。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱要素を有する圧力容器内に、半導体の被処理単結晶が収納可能となるよう開閉ができるガス不透過性耐熱容器を設けた二重構造の半導体熱処理装置において、
上記耐熱容器を、シール材を介して互いに対接する下側容器部と上側容器部とに二分割し、
その下側容器部及び上側容器部の少なくとも一方を上下移動可能な支持軸に取り付け、これにより下側容器部及び上側容器部が互いに離間及び対接して上記耐熱容器がシール材を介して開閉し得るように構成したことを特徴とする半導体熱処理装置。
【請求項２】
請求項１に記載の半導体熱処理装置において、
上記下側容器部を試料台として構成すると共に、上記上側容器部をこの試料台に上記シール材を介して気密に被さる下部開放口を有する容器として構成し、
上記支持軸を上下方向に変移可能とする駆動機構に装置することにより、上記試料台と上部容器との接合部に外部から機械的に圧力をかけ得る構造としたことを特徴とする半導体熱処理装置。
【請求項３】
請求項２に記載の半導体熱処理装置において、
上記下側容器部及び上側容器部をそれぞれ独立に上下移動可能な支持軸に取り付け、
上記上側容器部にはその頂部付近周囲に鍔部を設け、この鍔部が圧力容器内に上記加熱要素を取り囲んで立設された筒状支持部材の頂面に載置されて支持され、この上側容器部の下部開口に対して下側容器部を当接させてインナーチャンバーを形成し得る構成としたことを特徴とする半導体熱処理装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の半導体熱処理装置において、
上記ガス不透過性耐熱容器の材質にガス透過率が極めて低い緻密な材質を使用したことを特徴とする半導体熱処理装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の半導体熱処理装置において、
上記ガス不透過性耐熱容器の開閉部分を気密に保持する上記シール材の材質にグラフォイルを用いたことを特徴とする半導体熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属等で蒸気圧制御を必要とする熱処理に適した熱処理装置、特にＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰなどＩＩＩ−Ｖ族およびＺｎＳｅなどのＩＩ−ＶＩ族化合物半導体単結晶の電気的特性を制御するための半導体熱処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
通常、金属の熱処理においてはＢＯＸ炉等で大気中での加熱処理、又は圧力容器等で容器内に不活性ガスを充填した状態で加熱処理を行うのが一般的であり、蒸気圧制御が可能な熱処理炉は殆ど前例が無い。
【０００３】
又、一部の化合物半導体等の合金で、加熱すると金属表面から解離が起こる為、製品特性を維持する為に蒸気圧制御を必要する金属がある。これら金属の熱処理方法としては、石英製のアンプル等に金属と蒸気圧補償分の金属を入れ真空封止し、そのアンプルを熱処理炉に投入にして熱処理を行うのが一般的な手法である。
【０００４】
このような化合物半導体等の合金で、その熱処理温度によって表面からの解離が問題となってくる材料に関しては、従来あるＢＯＸ炉や一般的な圧力容器型の熱処理炉等では所定の熱処理温度まで上げると金属表面からの解離が発生し、製品特性に影響を及ぼしてしまう。又、解離を避ける為に熱処理温度を下げることで、十分な熱処理効果が得られないという問題点があった。
【０００５】
また、石英アンプルに真空封止して熱処理を行う方法においては、石英アンプルに封止するという工程が発生する為、石英アンプルの費用、封止に用いる設備、及びこれら作業費用等が発生する為、コスト面に問題がある。又、石英の強度的な問題から処理を行う金属の重量が１０ｋｇを超えると当方法では非常に処理が困難となる。
【０００６】
詳述するに、化合物半導体単結晶の育成方法としては、液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）や徐冷法（ＧＦ）、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）等幾つも提案されているが、いずれも結晶内の特性が不均一になるのを避けられないため、育成後に、熱処理装置を用いて、結晶をインゴットのままあるいは円筒研削したブロック状態やウェハに切断して熱処理することで結晶の特性の改善、均一化を図ることが行なわれている。
【０００７】
しかし、従来の熱処理装置においては、被熱処理物を石英アンプルに入れて真空封止してから熱処理を行なうため、単結晶の大口径化に伴って被熱処理物が大型化すると石英アンプルも大きなものを使用しなければならないので封止作業が困難になるとともに、熱処理後に石英アンプルを破壊して被熱処理物を取り出すので経済性が悪くコスト高になるという問題点があった。
【０００８】
そこで、従来、半導体の被処理単結晶が収納可能となるよう開閉ができる耐熱容器の構造とし、さらには耐圧性能を向上すべく、この耐熱容器を圧力容器内に収めた構造、つまり高圧炉の中にさらにインナーチャンバーを設けた構造の蒸気圧制御機構とすることが提案されている（特開平１１−３１０４９９号公報）。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記公報にはシール部を介して開閉自在に二分割された耐熱容器という概念が示されているだけであり、具体的な耐熱容器の開閉手段についてまでは開示が無い。従って、被熱処理物を安全、且つ容易に出し入れすることができる、操作が容易で、実用性に富む熱処理装置の提供が望まれる。
【００１０】
また、耐熱容器をシール部を介して開閉自在な二分割構造とした場合、その開閉部であるインナーチャンバー下部におけるシールを高温下で確実に行うことは困難であり、高蒸気圧成分のインナーチャンバーからの微量の漏洩があるため、特にＡｓやＰのように毒性を有し又は発火の恐れのある高蒸気圧成分を使う系への適用については、より完全なシール構造が求められている。
【００１１】
そこで、本発明の目的は、上記した従来技術の問題点を解決し、被熱処理物の出し入れが容易で実用性に富む半導体熱処理装置、更には耐熱容器のシールをより完全なものにした半導体熱処理装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１３】
請求項１の発明は、加熱要素を有する圧力容器内に、半導体の被処理単結晶が収納可能となるよう開閉ができるガス不透過性耐熱容器を設けた二重構造の半導体熱処理装置において、上記耐熱容器を、シール材を介して互いに対接する下側容器部と上側容器部とに二分割し、その下側容器部及び上側容器部の少なくとも一方を上下移動可能な支持軸に取り付け、これにより下側容器部及び上側容器部が互いに離間及び対接して上記耐熱容器がシール材を介して開閉し得るように構成したことを特徴とする。
【００１４】
この特徴によれば、圧力容器内にインナーチャンバーを有する二重構造において、容易に耐熱容器がシール材を介して開閉し得るので、実用的な熱処理装置を構成することができ、石英アンプル等による封止作業が一切不必要となる。また、耐熱容器内および耐熱容器外の圧力は圧力容器内圧力に等しく、差圧を生じることがないので、圧力容器内にインナーチャンバーを有する二重構造とし、インナーチャンバー外部に不活性ガス等のガスを充填することで、インナーチャンバー内外部の差圧をなくすことができ、インナーチャンバー内部から外部へのガス放出を抑止することが可能となる。
【００１５】
請求項１の発明は、より具体的には、加熱要素を有する圧力容器内に、化合物半導体からなる被処理単結晶が収納可能となるよう開閉ができる耐熱容器を設けた二重構造を有し、該耐熱容器内に上記化合物半導体を構成する高解離圧成分の元素を予め封入し、上記単結晶の構成元素のうち蒸気圧の高い元素のガス雰囲気下で、上記単結晶の熱処理を行う半導体熱処理装置において、上記耐熱容器を、シール材を介して下側容器部と上側容器部とに二分割可能な構造とし、その下側容器部及び上側容器部を下部支持軸及び上部支持軸にそれぞれ取り付けて互いに対接させ及び離間し得るように構成した形態を含むものである。
【００１６】
請求項２の発明は、請求項１に記載の半導体熱処理装置において、上記下側容器部を試料台として構成すると共に、上記上側容器部をこの試料台に上記シール材を介して気密に被さる下部開放口を有する容器として構成し、上記支持軸を上下方向に変移可能とする駆動機構に装置することにより、上記試料台と上部容器との接合部に外部から機械的に圧力をかけ得る構造としたことを特徴とする。
【００１７】
この特徴によれば、開閉ができる耐熱容器を構成する下側容器部及び上側容器部に対し、両者が対接する上下方向に外部から機械的に圧力をかける構造を実現することができ、これにより下側容器部及び上側容器部間のシール部でのシール効果を更に向上させることが可能となる。また万が一、耐熱容器内部のガス圧力が耐熱容器外部のガス圧力より高くなった場合、耐熱容器が開口するため、内部の蒸気圧制御ができなくなるといった事態を回避することが可能となる。
【００１８】
請求項３の発明は、請求項２に記載の半導体熱処理装置において、上記下側容器部及び上側容器部をそれぞれ独立に上下移動可能な支持軸に取り付け、上記上側容器部にはその頂部付近周囲に鍔部を設け、この鍔部が圧力容器内に上記加熱要素を取り囲んで立設された筒状支持部材の頂面に載置されて支持され、この上側容器部の下部開口に対して下側容器部を当接させてインナーチャンバーを形成し得る構成としたことを特徴とする半導体熱処理装置。
【００１９】
この特徴によれば、上側容器部を圧力容器内に立設された筒状支持部材の頂面に載置させて圧力容器内に位置決めすることができ、この圧力容器内に位置決めされた上側容器部の下部開口に対して下側容器部の試料台を当接させてインナーチャンバーを形成し、これを気密に保持することができる。
【００２０】
請求項４の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の半導体熱処理装置において、上記ガス不透過性耐熱容器の材質にガス透過率が極めて低い緻密な材質を使用したことを特徴とする。このガス不透過性耐熱容器の材質としては、例えばガスの透過抑止のため表面にＣＶＤコートを施したグラファイトがある。その他、処理温度にもよるが金属製、セラミックス製、特殊炭素材料（気密性を有するもの）、ガラス材料などがある。
【００２１】
このようにインナーチャンバーを構成する耐熱容器の材質としてガス透過率が極めて低い緻密な材質を用いることで、耐熱容器から透過するガスの放出を抑止することが可能となる。また、これはインナーチャンバー内の蒸気圧保持効率を高める結果となる。
【００２２】
請求項５の発明は、請求項１〜４のいずれかに記載の半導体熱処理装置において、上記ガス不透過性耐熱容器の開閉部分を気密に保持する上記シール材の材質にグラフォイルを用いたことを特徴とする。
【００２３】
本発明の処理装置においては、インナーチャンバーへ処理物の金属を入れる必要から、インナーチャンバーにはその構造上開閉部が存在する。インナーチャンバーからの蒸気圧が漏れる可能性が一番高いのはこの開閉部からであり、ここからの漏れを抑える目的で開口部のシール材としてグラフォイル（劈開性グラファイト）を用いるものである。このグラフォイルを用いると、インナーチャンバーからの漏れを簡易、且つ効果的に抑止することが可能となる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図示の実施形態に基づいて説明する。
【００２５】
図１はＧａＡｓ単結晶の熱処理装置に適用した例を示している。この半導体熱処理装置は、加熱要素であるヒータ５を有する圧力容器１内に、ガス不透過性耐熱容器２１から成るインナーチャンバー２０を設けた二重構造となっている。耐熱容器２１は化合物半導体の被処理単結晶であるＧａＡｓインゴット２が収納可能となるよう開閉ができる構造となっており、この耐熱容器２１内に化合物半導体を構成する高解離圧成分の元素３（ここではＡｓ）を予め封入し、上記ＧａＡｓインゴット２の構成元素のうち蒸気圧の高い元素のガス雰囲気下で、インゴット２の熱処理を行えるように構成されている。
【００２６】
上記耐熱容器２１は、シール材９を介して互いに対接する下側容器部４（下部インナーチャンバー部）と上側容器部７（上部インナーチャンバー部）とに二分割されており、その下側容器部４及び上側容器部７の少なくとも一方は上下移動可能な支持軸に取り付け、互いに対接及び離間し得るように構成されている。ここでは、下側容器部４及び上側容器部７が、それぞれ下部支持軸６及び上部支持軸８に取り付けられ、これにより下側容器部４及び上側容器部７が互いに離間及び対接して上記耐熱容器がシール材を介して開閉し得るように構成されている。
【００２７】
本実施形態の場合、下側容器部４は試料台として構成され、また上側容器部７はこの試料台に上記シール材９を介して気密に被さる下部開放口を有する容器として構成されている。そして、上記下部支持軸６及び上部支持軸８は、これを上下方向に変移可能に駆動する駆動機構（図示せず）に装置されている。これにより下側容器部４と上側容器部７との接合部に外部から機械的に圧力をかけ得る構造となっている。
【００２８】
上記上側容器部７にはその頂部７ａ付近の周囲に鍔部７ｂが設けてあり、この鍔部７ｂが圧力容器１内に上記ヒータ５を取り囲んで立設された筒状支持部材１０の頂面に載置されて支持され、これにより圧力容器１内に上側容器部７が位置決めされると共に、当該頂部７ａ及び鍔部７ｂと筒状支持部材１０によりヒータチャンバー３０が形成される構成となっている。そして、このヒータチャンバー３０内において、上側容器部７の下部開口に対して下側容器部４たる試料台を当接させることにより、インナーチャンバー２０を形成し得る構成となっている。
【００２９】
上記インナーチャンバー２０を形成するガス不透過性耐熱容器２１は、ガスの透過抑止のため表面にＣＶＤコートを施したグラファイトから成る。しかし、ガス透過率が極めて低い緻密な材質、例えば石英ガラス、アルミナ、炭化珪素、窒化珪素、グラッシーカーボン、またはモリブデンなどで製作することもできる。
【００３０】
また上記ガス不透過性耐熱容器２１（インナーチャンバー２０）の開閉部分を気密に保持する上記シール材９には、グラフォイル（劈開性グラファイト）を用いている。
【００３１】
上記の熱処理装置によれば、容易に耐熱容器２１がシール材９を介して開閉し得る構造となっているので、取り扱いが容易な実用的な熱処理装置を構成することができる。石英アンプル等による封止作業は一切不要である。
【００３２】
また、圧力容器１内にインナーチャンバー２０を有する二重構造にしており、耐熱容器２１の内外の圧力は圧力容器１内の圧力に等しく、差圧を生じることがないので、例えばインナーチャンバー２０の外部に不活性ガス等のガスを充填することで、インナーチャンバー２０の内外部の差圧をなくすことができ、インナーチャンバー２０内部から外部へのガス放出を抑止することが可能となる。
【００３３】
また、インナーチャンバー２０を構成する下側容器部４及び上側容器部７を駆動機構により上下方向に変移可能な下部支持軸６及び上部支持軸８に取り付けているので、下側容器部４及び上側容器部７に対し、両者が対接する上下方向に外部から機械的に圧力をかけることができる。従って、グラフォイルから成るシール材９により営まれるところの、下側容器部４及び上側容器部７間のシール材９での機密保持作用を、更に向上させることが可能となる。万が一、耐熱容器２１内部のガス圧力が耐熱容器２１外部のガス圧力より高くなった場合にも、耐熱容器２１の下側容器部４及び上側容器部７のいずれかが変位して開口するため、内部の蒸気圧制御ができなくなるといった事態を回避することができる。
【００３４】
次に実際の熱処理例について説明する。
【００３５】
本発明の効果を確認するため、熱処理例として化合物半導体材料として知られているＧａＡｓを用いて実験を行った。ＧａＡｓはその製品特性の向上を図る為に熱処理をするのが一般的である。又、ＧａＡｓは加熱すると表面からＡｓの解離が発生する為、熱処理を行う際にはＡｓのガス圧を保持した状態で行う必要がある。
【００３６】
先ず、実験に用いた熱処理装置の構造について説明する。図１に示すように、圧力容器１の内部に上側容器部７（上部インナーチャンバー部）と下側容器部４（下部インナーチャンバー部）から成る耐熱容器２１（インナーチャンバー２０）を配置した。下側容器部４は圧力容器１の底部から圧力容器１内に貫通している下部支持軸６に乗せた状態に取り付けた。又、下部支持軸６は上下駆動が可能な構造を持たせてある。上側容器部７は鍔部７ｂを支持部材１０に乗せた状態に配置してある。上側容器部７の上部には、圧力容器１内に上部から貫通している上部支持軸８を取り付けた。この上部支持軸８にも下部支持軸６と同様に上下駆動機能を持たせてある。上部支持軸８と下部支持軸６を駆動させることで、上側容器部７と下側容器部４の封止、開口ができる。又、上側容器部７と下側容器部４の接触部分にはシール材９としてグラフォイルが設置してある。又、インナーチャンバー２０の外周部にヒータ５を設置し、このヒータにより加熱を行う。
【００３７】
又、圧力容器１には真空排気装置及び不活性ガス導入用の配管を施し、圧力容器１内の真空引き、ガスパージが可能な構造としてある。
【００３８】
試作実験に当っては、耐熱容器２１の素材としてガスの透過抑止のため表面にＣＶＤコートを施したグラファイトを用いた。又、ヒータとしてグラファイト製の抵抗加熱ヒータを用いた。
【００３９】
試作は２０ｋｇのＧａＡｓインゴット２を用いて到達温度１１００℃で２０ｈの熱処理実験を３０回に渡り実施した。
【００４０】
実験では、先ず下側容器部４にＧａＡｓインゴット２をセットし、又、同時に１１００℃でのＧａＡｓのＡｓ解離圧相当分のＡｓを元素３としてセットした。セット後、図１の様にインナーチャンバー２０を開口させた状態で、圧力容器１内を真空ポンプにより真空引きを行い、その後不活性ガスを１．０ｋｇ／ｃｍ２充填した。不活性ガス充填後、上部支持軸８及び下部支持軸６を駆動させインナーチャンバー２０を閉じて、更に上下から約５．０ｋｇ／ｃｍ２の加重をかけて封止を行った。その後、ヒータ５に通電し１１００℃まで温度を上昇させ２０ｈ熱処理を実施した。
【００４１】
その結果、実験した３０回全てにおいてインナーチャンバー２０からのガス漏れが無く、また、ＧａＡｓインゴット２の表面からもＡｓの解離した痕跡が全く見られず、蒸気圧制御が確実に行われたことが実証できた。
【００４２】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、次のような優れた効果が得られる。
【００４３】
本発明の熱処理装置によれば、インナーチャンバーを構成する下側容器部及び上側容器部を上下方向に変移可能な下部支持軸及び上部支持軸に取り付けているので、耐熱容器をシール材を介して容易に開閉することができ、蒸気圧制御が必要な半導体の熱処理における取り扱いが容易な実用的な熱処理装置を、低コストでしかも簡易に達成することができる。
【００４４】
また、圧力容器内にインナーチャンバーを有する二重構造にしており、耐熱容器の内外の圧力が圧力容器内の圧力に等しく、差圧を生じることがないので、例えばインナーチャンバーの外部に不活性ガス等のガスを充填することで、インナーチャンバーの内外部の差圧をなくすことができ、インナーチャンバー内部から外部へのガス放出を抑止することが可能となる。
【００４５】
またシール材がグラフォイルから成るためシール作用をより効果的に行わせることができる。さらにまた、下側容器部及び上側容器部の両者が対接する上下方向に外部から機械的に圧力をかけることができるので、グラフォイルから成るシール材により営まれるところの、下側容器部及び上側容器部間のシール材での機密保持作用を、更に向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の半導体熱処理装置の概略図である。
【符号の説明】
１　圧力容器
２　ＧａＡｓインゴット（半導体の被処理単結晶）
３　元素（Ａｓ）
４　下側容器部（下部インナーチャンバー部）
５　ヒータ（加熱要素）
６　下部支持軸
７　上側容器部（上部インナーチャンバー部）
８　上部支持軸
９　シール材（グラフォイル）
１０　支持部材
２０　インナーチャンバー
２１　耐熱容器
３０　ヒータチャンバー
【図１】
2004002075.tif 000003