(57)【要約】【課題】棒状のセラミックス焼結体を用いた光通信用コネクター部品の製造方法における時間短縮化【解決手段】出発原料に安定化剤、焼結助剤等を混合しバインダーを添加した成形前原料を棒状に成形し、乾燥工程にて乾燥させた後、焼成工程で熱源にマイクロ波を用いて被焼結体内部発熱作用を利用して焼成する。【選択図】　図１
2004083358.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
出発原料に安定化剤、焼結助剤等を混合しバインダーを添加した成形前原料を棒状に成形し、乾燥工程にて乾燥させた後、熱源にマイクロ波を用いて被焼結体の内部発熱作用を利用して焼成することを特徴とする光通信用セラミックス部品の製造方法。
【請求項２】
上記焼成工程でのマイクロ波の出力を調整して焼成条件を変化させるようにしたことを特徴とする請求項１記載の光通信用セラミックス部品の製造方法。
【請求項３】
上記の焼成工程で赤外線の熱源にて被焼成体の外側より熱する方法を共用したことを特徴とする請求項１又は２に記載の光通信用セラミックス部品の製造方法。
【請求項４】
上記焼成工程でマイクロ波と共用する外側からの熱源に被焼結体の発熱を封じこめる防熱構造を用いたことを特徴とする請求項３記載の光通信用セラミックス部品の製造方法。
【請求項５】
上記セラミックス焼結体がジルコニアセラミックスからなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の光通信用セラミックス部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、一般的なセラミックス焼結体を用いた部品より精密な寸法精度を要求される棒状の光通信セラミックス部品の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、セラミックス焼結体は、高強度、耐磨耗性、高剛性、低熱膨張性、耐熱性、高硬度などの特性を利用して、機械材料として工作機械部品、測定装置、エンジン、送風機、軸受け、工具、潤滑剤、もしくは光通信用部品等に用いられてきている。また化学的な安定性を利用して化学装置や断熱性あるいは伝熱性を利用した機器への応用も図られてきている。
【０００３】
また、近年通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この光通信において、光ファイバ同士の接続、あるいは光ファイバと各種光素子との接続には光コネクタが用いられている。
【０００４】
例えば、光ファイバ同士を接続するコネクタの場合、図５及び図６に示すフェルール１に形成された貫通孔１ａに光ファイバ３の端部を保持し、一対のフェルール１をスリーブ４の両端から挿入して、内部で凸球面状に加工した先端面１ｄ同士を当接させるようにした構造となっている。
【０００５】
上記フェルール１の材質としてはセラミックス焼結体、金属、プラスチック、ガラス等、さまざまなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度を高く加工することが出来るため、内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度にすることができ、またセラミックス焼結体は摩擦係数が低いため光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているためである。
【０００６】
さらに、上記フェルール１のセラミックス焼結体としては、近年、アルミナからジルコニアに大半が置き代わりつつある。このジルコニア焼結体は、ヤング率がアルミナの約半分と低いため、２個のフェルールの先端面同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから信頼性を向上できる（特公平８−３０７７５号公報参照）。
【０００７】
上記セラミックス焼結体の製造方法は、図７に示すように、出発原料の不純物を除去して安定化剤や焼結助剤等を混合して、バインダーを添加した成形前原料を、セラミックス焼結体の特定個所が所望の寸法になるように平均的な収縮率に基づき成形金型を選定して、成形、焼成をおこない、必要ある部分を研削や研磨等の機械仕上げ加工を行って製品化していた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
この光通信用セラミックス部品の従来の製造方法の中で焼成工程は、一般的に電気ヒーター焼成炉やガス焼成炉を用いている。その構造上、焼結体に対する焼成温度は外側から加える為にどうしても内側に向かうにしたがって温度が低くなる。つまり焼結の不均一な状態が発生することになり焼結体の変形が発生しやすく、更に大きくなるとクラックなどの欠陥など問題が発生する。
よって、これを避ける為に出来るだけ焼結体自体の焼成時の内部温度を均一に保つ目的から昇温カーブを緩やかにする必要がある。この焼成工程に掛かる時間は、焼結体の大きさに比例して長くなる。光通信コネクターに用いるジルコニアセラミックス焼結体は、比較的に小型なものであるが要求寸法が非常に高精度である為に２０時間以上の焼成時間を要しており製造時間を長くしコストを増大させる要因となっていた。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記問題点に鑑みて本発明は、出発原料に安定化剤、焼結助剤等を混合しバインダーを添加した成形前原料を棒状に成形し、乾燥工程にて乾燥させた後、熱源にマイクロ波を用いて被焼結体の内部発熱作用を利用して焼成することを特徴とする。
【００１０】
また、上記焼成工程でのマイクロ波の出力を調整して焼成条件を変化させるようにしたことを特徴とする
また、上記の焼成工程で赤外線の熱源にて被焼成体の外側より熱する方法を共用したことを特徴とする
また、上記焼成工程でマイクロ波と共用する外側からの熱源に被焼結体の発熱を封じこめる防熱構造を用いたことを特徴とする
更に、上記セラミックス焼結体がジルコニアセラミックスからなることを特徴とする。
【００１１】
即ち、本発明によれば、セラミックス焼結体を焼結する際に従来の焼成炉である電気ヒーター焼成炉やガスバーナー焼成炉からマイクロ波を用いた焼成炉に変更し使用することにより、マイクロ波の照射による発熱性質を利用することに加え赤外線熱源を共用することで均一に焼成させ結果として焼成時間の大幅な時間短縮を可能にした。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態を説明する。
【００１３】
図１は本発明の棒状の光通信用セラミックス部品の製造方法を示す流れ図である。
【００１４】
乾燥まで終了したセラミックス乾燥体を本焼成の中で一般的な焼成炉である電気ヒーター焼成炉の代わりにマイクロ波を熱源にした焼成炉を用いて焼成を行いセラミックス焼結体を完成させ、必要部分を研削もしくは研磨等の機械仕上げ加工を行い製品化する。
【００１５】
ここで、図２（ａ）〜（ｂ）に成形工程及び乾燥工程について説明する。
【００１６】
まず成形工程であるが、一例として押し出し成形の概念を図２（ａ）に示すが、成形機１３の投入口１４に成形前原料１５を投入して、数段にわたるスクリュー１６により混合され、金型１７と通過して棒状のセラミックス成形体１１を得る。
【００１７】
次に、乾燥工程であるが、図２（ｂ）に示す様に、乾燥炉１８に乾燥治具１２に整列したセラミックス成形体１１を投入し、遠赤外線発生装置１９を運転して乾燥させるが、このとき遠赤外線でなくともヒーターとファン等を用いて熱風での乾燥でも良い。
【００１８】
次に、焼成工程であるが、図３（ａ）に示す様に、焼成炉２０に乾燥工程を終了したセラミックス成形体１１を乾燥治具１２のまま投入し、マイクロ波発生装置２１よりマイクロ波（周波数１〜４０ＧＨｚ／出力１〜１２ｋｗ）をセラミックス成形体１１に照射し、粒子自体を発熱させ急速に昇温させる事により、焼成を行いセラミックス焼結体を得る。
【００１９】
または、図３（ｂ）に示す様に、焼成炉２０に乾燥工程を終了したセラミックス成形体１１を乾燥治具１２のまま投入し、マイクロ波発生装置２１よりマイクロ波（周波数１〜４０ＧＨｚ／出力１．５〜１２ｋｗ）をセラミックス成形体１１に照射し、粒子自体を発熱させ急速に昇温させるのと同時に、ガスの燃焼等による赤外線２５をセラミックス成形体１１の外側より照射する事により、焼成を行いセラミックス焼結体を得ることもできる。
【００２０】
または、図３（ｃ）に示す様に、焼成炉２０に乾燥工程を終了したセラミックス成形体１１を乾燥治具１２のまま投入し、マイクロ波発生装置２１よりマイクロ波（周波数１〜４０ＧＨｚ／出力１．５〜１２ｋｗ）をセラミックス成形体１１に照射し、粒子自体を発熱させ急速に昇温させるのと同時に発熱したセラミックス成形体１１の自熱を封じ込めることができる様な防熱材料にて焼成炉の内壁２６を構成する事により、焼成を行いセラミックス焼結体を得ることもできる。
【００２１】
本発明は、セラミックス焼結体のなかでも、外径寸法に対して全長寸法が長い、所謂細長比の大きな棒状のセラミックス焼結体に関するものであり、特に直径に対する全長寸法が５倍以上の場合に好適である。
【００２２】
本発明の棒状の光通信用セラミック部品の具体例として、光コネクタ用のフェルールを用いて説明する。
【００２３】
図５に示すように、光コネクタ用のフェルール１は、中央に光ファイバを挿入する貫通孔１ａを有し、該貫通孔１ａの後端側には光ファイバの挿入を容易にするために円錐部１ｂを備え、先端外周にはスリーブ挿入時にガイド面となるＣ面部１ｃを備えている。
【００２４】
上記フェルール１は、詳細を後述するジルコニア焼結体で形成され、図６に示すように、その後方を金属製の支持体２に接合し、上記貫通孔１ａに光ファイバ３を挿入して接合した後、先端面１ｄを曲率半径１０〜２５ｍｍ程度の凸球面状に研摩する。このような一対のフェルール１をスリーブ４の両端から挿入し、バネ等で押圧して先端面１ｄ同士を当接させることによって、光ファイバ３同士の接続を行うことができる。
【００２５】
上記フェルール１を成すジルコニア焼結体は、ＺｒＯ２　を主成分とし、安定化剤としてＹ２　Ｏ３　を含有し、正方晶の結晶相を主体とし、平均結晶粒径を０．３〜０．５μｍ、ビッカース硬度を１２４０〜１３００としており、このようにすることによって、フェルール１の先端面１ｄの研磨性を良好にしている。
【００２６】
本発明のジルコニア焼結体は、正方晶相を主体とすることによって、応力を受けた際に、この正方晶結晶が単斜晶結晶に変態して体積膨張し、クラックの進展を防止するという応力誘起変態のメカニズムによって、焼結体の強度、靱性を向上でき、部分安定化ジルコニアと呼ばれている。
【００２７】
また、本発明のジルコニア焼結体は、単斜晶相を含まず、主体をなす正方晶相の他に相変態に対して安定な立方晶を含むことで、前記応力誘起変態のメカニズムをほとんど損なわずに高温水中での相変態特性を大きく向上させることができる。
【００２８】
次に、上記フェルール１の製造方法について説明する。
【００２９】
まず、出発原料のＺｒＯ２　には不純物としてＡｌ２　Ｏ３　やＳｉＯ２　、ＴｉＯ２　、あるいはＣａＯ、Ｎａ２　Ｏ、Ｆｅ２　Ｏ３　等が含まれているが、この原料を酸やアルカリ等の薬品で処理したり、あるいは比重差を利用した重力選鉱等の手法にて精製し純度を高める。そして、ＺｒＯ２　にＹ２　Ｏ３　を３〜５モル％添加混合し、中和共沈または加水分解等の方法により反応・固溶させる。
【００３０】
次に、得られた原料に、成形しやすくするために水系、樹脂系、もしくはエマルジョン系等のバインダーを混合し、成形前原料を作成し、所定の金型を用いて成形する。
【００３１】
次に、このセラミックス成形体を乾燥工程にて熱風及び／又は遠赤外線による乾燥をおこなう。
【００３２】
その後本焼成をおこない、セラミックス焼結体を得たあと、外周面、先端面、Ｃ面部等の必要部分を研削もしくは研磨等の機械仕上げ加工を行い完成品のフェルール１を得る。
【００３３】
このフェルールは、特に高い寸法精度を要求されるが、本焼成において焼成炉の熱源にマイクロ波を用い、更に加えて赤外線熱源などを共用し被焼結体の焼成温度を均一にすることで高い寸法精度で焼成し焼結体にクラック等の欠陥を与えないで焼成時間の大幅な短縮を図ることができる。
【００３４】
以下に、焼成におけるマイクロ波の有効性に関し説明する。
【００３５】
セラミックス焼結体の焼成時には、まず昇温の過程でセラミックス成形体を成形する為に添加したバインダーが軟化し脱脂されセラミック粉体の凝集がはじまる。更には焼結温度でセラミックス紛体の焼結が起こる。この時に従来の電気ヒーター焼成炉やガスバーナー焼成炉等は、その構造上どうしても外側からのみ熱する状態になり被焼結体の内部温度は不均一になっている。この結果として脱脂の不均一化やセラミック紛体の焼結不均一が起こり変形が大きくなる。この不均一が更に大きくなると変形からクラックなどの破壊モードに入ることもある。
よって、焼成時の被焼結体の内部温度は均一にする必要がある。熱源にマイクロ波の照射による粒子自体の発熱を利用する事で被焼結体の内部温度は均一になり上記の様な問題は回避できる。又、ガス等の燃焼による赤外線にて被焼結体の外側から補助的に熱する方法、マイクロ波の照射による被焼結体の発熱自体を防熱壁にて封じ込める構造による被焼成体の焼成温度はより均一化すること出来るので上記の問題はより回避できる。
【００３６】
ここで、本発明のセラミックス成形体を焼成する際に、図４（ａ）に示す様に棒状のセラミックス成形体１１をＶ溝１２ａを有した焼成治具１１に外周面１１ａが接触するように載置して、上方からマイクロ波２２を照射する方法があり、特に外形寸法が５ｍｍ以下のものではこれで十分である。
【００３７】
しかし、外形寸法が大きいものもしくは外形寸法が小さくともより高精度な寸法精度が要求される場合には、図４（ｂ）に示す様に、棒状のセラミックス成形体１１を２本の棒材２３にセラミックス成形体１１の外周面１１ａが保持されるように載置して上方及び下方の２方向からマイクロ波２２を照射する方法がある。
【００３８】
また、図４（ｃ）に示す様に、２本の回転ローラ２４にセラミックス成形体１１の外周面１１ａが保持されるように載置して、２本の回転ローラ２４を回転させることにより、上方のみにマイクロ波２２を照射する方法でも図４（ｂ）と同一の効果を奏することが出来る。
【００３９】
なお、図６では光ファイバ４同士を接続するための光コネクタを示したが、上記フェルール１は、レーザダイオードやフォトダイオード等の光素子と光ファイバを接続する光モジュールに用いることもできる。
【００４０】
また、本発明におけるジルコニア焼結体は、上述した光ファイバ同士、又は光ファイバと各種光素子との接続に用いるさまざまな部材に適用することができ、上述したフェルール１に限らない。例えば、光ファイバ同士を完全に接続するために用いるスプライサや、光モジュールに用いるダミーフェルール等にも適用することができる。
【００４１】
【実施例】
以下本発明の実施例を説明する。
【００４２】
原料はＺｒＯ２　へＹ２　Ｏ３　を添加した部分安定化ジルコニアを用い、それぞれ、焼結後の外径の寸法がφ２．５００ｍｍのフェルールとなるようにし、本発明の図１及び比較例として図７に示す製造方法にてサンプルを作製した。
【００４３】
本発明の図１に示す製造方法にて、焼成炉をマイクロ波（２．４５ＧＨｚ／６ｋｗ）照射型にし焼成時の昇温降下時間を次の通り設定し焼成後に確認した。
【００４４】
昇温１：３０℃〜５００℃　　　　２．３５時間（２００℃／ｈ）
保持　：５００℃　　　　　　　　０．５時間
昇温２：５００℃〜１４００℃　　１．８時間　（５００℃／ｈ）
保持　：１４００℃　　　　　　　０．２５時間
降下　：１４００℃〜常温　　　１２時間
次に、焼成炉をマイクロ波（２．４５ＧＨｚ／６ｋｗ）照射とガス燃焼による赤外線照射の共用型にし焼成時の昇温降下時間を次の通り設定し焼成後に確認した。
【００４５】
昇温１：３０℃〜５００℃　　　　１．５６時間（３００℃／ｈ）
保持　：５００℃　　　　　　　　０．５時間
昇温２：５００℃〜１４００℃　　１．８時間　（５００℃／ｈ）
保持　：１４００℃　　　　　　　０．２５時間
降下　：１４００℃〜常温　　　１２時間
次に、焼成炉には一般的な電気ヒーター炉を使用し焼成時の昇温降下時間を次の通り設定し焼成しセラミックス焼結体を確認した。
【００４６】
昇温１：３０℃〜５００℃　　　　　７．８時間　（　６０℃／ｈ）
保持　：５００℃　　　　　　　　２時間
昇温２：５００℃〜１４００℃　　６時間　　　　（１５０℃／ｈ）
保持　：１４００℃　　　　　　　２時間
降下　：１４００℃〜常温　　　１２時間
確認結果を表１に示す。
【００４７】
【表１】
2004083358.tif 000003
【００４８】
以上の通りマイクロ波焼成に関し焼成時間で５６％の短縮、外観及び結晶粒径、硬度に関し良好な結果が得られた。
【００４９】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、出発原料に安定化剤、焼結助剤等を混合しバインダーを添加した成形前原料を棒状に成形し、乾燥工程で乾燥を行った後、本焼成を行なう光通信セラミックス部品の製造工程の焼成時間を大幅に削減できコストダウンに有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の光通信用セラミックス部品の製造方法を示す流れ図である。
【図２】（ａ）、（ｂ）は本発明の光通信用セラミックス部品の製造方法における成形工程及び乾燥工程を示す概略図である。
【図３】（ａ）〜（ｃ）は本発明の光通信用セラミックス部品の製造方法におけるマイクロ波焼成工程を示す概略図である。
【図４】（ａ）〜（ｃ）は本発明の光通信用セラミックス部品の製造方法における焼成方法を示す概略図である。
【図５】本発明の光通信用セラミックス部品の一例である光コネクタ用部材を示す図である。
【図６】本発明の光通信用セラミックス部品の一例である光コネクタ用部材を用いた光コネクタを示す断面図である。
【図７】従来の光通信用セラミックス部品の製造方法を示す流れ図である。
【符号の説明】
１：フェルール
１ａ：貫通孔
１ｂ：円錐部
１ｃ：Ｃ面部
１ｄ：先端面
２：支持体
３：光ファイバ
４：スリーブ
１１：セラミックス成形体
１１ａ：外周面
１２：乾燥治具
１２ａ：Ｖ溝
１３：成形機
１４：投入口
１５：成形前原料
１６：スクリュー
１７：金型
１８：乾燥炉
１９：赤外線発生装置
２０：マイクロ波焼成炉
２１：マイクロ波発生装置
２２：マイクロ波
２３：棒材
２４：回転ローラ
２５：ガスの燃焼等による赤外線
２６：内壁
【図１】
2004083358.tif 000004
【図２】
2004083358.tif 000005
【図３】
2004083358.tif 000006
【図４】
2004083358.tif 000007
【図５】
2004083358.tif 000008
【図６】
2004083358.tif 000009
【図７】
2004083358.tif 000010