(57)【要約】【課題】ＣＶＤ法で形成したカーボン膜は、スパッタ法で形成したカーボン膜よりも磁性体保護の性能に優れ、磁性体層の元素が極微量しか液滴に溶出せず、溶出してきた磁性体層の元素量に基づいた膜質の評価が困難であるという課題があった。【解決手段】基板と基板上に形成された磁性体層と磁性体層上に形成された表面保護膜とを有する磁気記録媒体において、所定の抽出液に対して磁性体層に含まれる第１の元素より溶出量の多い第２の元素を有するモニタ層を、磁性体層の下に形成した。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と該基板上に形成された磁性体層と該磁性体層上に形成された表面保護膜とを有する磁気記録媒体において、
所定の抽出液に対して前記磁性体層に含まれる第１の元素より溶出量の多い第２の元素を有するモニタ層を、前記磁性体層の下に形成したことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
基板と該基板上に形成された磁性体層と該磁性体層上に形成された表面保護膜とを有する磁気記録媒体の前記表面保護膜の評価方法であって、
前記所定の抽出液に対して、前記磁性体層に含まれる第３の元素より溶出量の多い第４の元素を有するモニタ層が前記磁性体層の下に形成され、
前記表面保護膜上に前記所定の抽出液を滴下し、所定時間放置して前記所定の抽出液にモニタ層から溶出した前記第４の元素を抽出する工程と、
前記所定時間経過後、前記抽出液を回収し前記回収された抽出液中の前記第４の元素濃度を定量的に測定する工程とを有することを特徴とする表面保護膜の評価方法。
【請求項３】
磁性体層を有する磁気記録媒体の表面保護膜の評価方法であって、
前記磁性体層に含まれる第５の元素よりイオン化傾向の小さい第６の元素イオンを含有する抽出液を前記表面保護膜上に滴下する工程と、
所定時間経過後、前記抽出液を回収する工程と、
前記回収した抽出液中の前記第５の元素濃度を定量的に測定する工程とを有することを特徴とする表面保護膜の評価方法。
【請求項４】
請求項３において、
前記第５の元素が、Ｃｏであることを特徴とする表面保護膜の評価方法。
【請求項５】
請求項３において、
前記第６の元素イオンが、Ｃｕイオン、Ａｕイオン、Ｐｔイオン又はＡｇイオンであることを特徴とする表面保護膜の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハードディスクドライブ等に用いられる磁気記録媒体に関し、特に磁気記録媒体の構造と、その表面保護層の評価方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図１は、磁気記録媒体の構造を簡単に説明するための図である。磁気記録媒体は、中心部に円形の開口を有する円盤状の板である。図１（ａ）において、中心部の円形の開口部２があり、磁気記録媒体１が複数の層構造を有している。図１（ｂ）は磁気記録媒体１を上記した複数の層を示すＡ−Ａ’断面図である。アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）もしくはガラスからなる基板３の上に、ＮｉＰ等からなる密着層４が形成され、更にその上にクロム等からなる下地層５が形成されている。
【０００３】
下地層５の上には、Ｆｅ（鉄）Ｃｏ（コバルト）Ｃｒ（クロム）等からなる磁性体層６が形成される。その上層にカーボン膜７が形成される。このカーボン膜は、磁性体層を腐食等から保護する目的で形成される。また、カーボン膜の上には、磁気ヘッドが当接した際に、摩擦を少なくするために、潤滑剤８が塗布されている。
【０００４】
この様な、構造を有する磁性体基板の表面保護膜を評価する方法として、例えば、潤滑剤の上に腐食性の液滴を滴下して、カーボンを主体とする表面保護膜を通して溶出してくる元素を定量的に評価する例があった（特許文献１参照。）。表面保護層の表面に抽出液に接触させた場合、表面保護層と基板との間に介在する層、例えば、磁性体層及び非磁性体層から溶出する金属元素の溶出量は、表面保護膜の膜質、例えば、密度、表面荒さ、保護膜の成膜方法に依存してほぼ比例関係にあるので、その溶出した金属元素の量を検出することにより、表面保護膜の膜質を定量的に評価することができる。
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−３２８０７４号公報（１頁−７頁、図５）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来用いられてきた特開２００２−３２８０７４号公報に開示された方法では、表面保護膜として使用されるＤＬＣ（ダイヤモンドドライカーボン）膜質改善等によりＣｏの溶出量が減少し、極めて高感度の質量分析器、例えばＩＣＰ−ＭＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ  −  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いても溶出してくる磁性体層の元素が検出限界に近いほど少ないか、もしくは検出限界以下なので、測定感度が充分に得られなくなってきた。特に、ＣＶＤ法で形成されたカーボン膜は、従来のスパッタ法で形成されたカーボン膜より高密度で且つ平坦であるため、溶出量は減少する。
【０００７】
即ちＣＶＤ法で形成したカーボン膜は、スパッタ法で形成したカーボン膜よりも磁性体保護の性能に優れ、磁性体層の元素が極微量しか液滴に溶出せず、溶出してきた磁性体層の元素量に基づいた膜質の評価が困難であるという課題があった。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、従来と同じ高感度な質量分析器を用いて、簡便な方法でカーボンを主体とする保護膜の評価を行なうことが可能な磁気記録媒体と、その磁気記録媒体の表面保護膜の評価方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明の一つの側面は、基板と該基板上に形成された磁性体層と該磁性体層上に形成された表面保護膜とを有する磁気記録媒体において、所定の抽出液に対して前記磁性体層に含まれる第１の元素より溶出量の多い第２の元素を有するモニタ層を、前記磁性体層の下に形成したことを特徴とする磁気記録媒体としたことにある。
【００１０】
この様な構成としたことで、表面保護膜の膜質が向上してもモニタ層から充分な元素が溶出するので、従来通りの簡便な表面保護膜の評価を行なうことができる。
【００１１】
また、本発明の他の側面は、磁性体層を有する磁気記録媒体の表面保護膜の評価方法であって、前記磁性体層に含まれる第５の元素よりイオン化傾向の小さい第６の元素イオンを含有する抽出液を前記表面保護膜上に滴下する工程と、所定時間経過後、前記抽出液を回収する工程と、前記回収した抽出液中の前記第５の元素濃度を定量的に測定する工程とを有することを特徴とする表面保護膜の評価方法にある。
【００１２】
この様な評価方法としたことで、抽出液に、溶出させたい元素よりもイオン化傾向が小さい元素イオンを添加することで溶出させたい元素、溶出率を促進することができるため、従来の磁気記録媒体の膜構成を変えることなく、表面保護膜の評価を行なうことができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態例を説明する。しかしながら、本発明の保護範囲は、以下の実施の形態例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明とその均等物にまで及ぶものである。
【００１４】
（第１の実施の形態例）
本実施の形態例は、従来からモニタ元素として用いられてきた磁性体層の成分元素、例えばＣｏ等の他に、溶出してくる元素量が多い薄膜、即ちモニタ層を磁性体層の下に形成しておき、そのモニタ層から多く溶出してくる元素を定量的に測定するものである。
【００１５】
図２は、本発明の第１の実施の形態例を示す図である。図２（ａ）（ｂ）において、同一の部分については、同一の符号を付与するものとする。
【００１６】
図２（ａ）は、モニタ層１２をアルミナもしくはガラスからなる基板１１と密着層１３の間に挿入した例を示している。モニタ層１２の構成材料は、溶出しやすい元素であり、例えば、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｔａ、Ｂ、Ｎｉ、Ｐ、Ａｌ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｗ等が考えられる。これらの元素は、単体層であっても良いし、また、他元素との化合物層、もしくは酸化物層等であっても良い。膜厚は、例えば数ｎｍ〜数十ｎｍである。成膜方法は、公知のＣＶＤ法、めっき法もしくはスパッタ法等である。
【００１７】
次に、モニタ層１２の上に、密着層１３が形成される。密着層１３の膜厚は、例えば数十ｎｍである。材料は種々あるが、ＮｉとＰの化合物が一般的に用いられている。この密着層は、基板と磁性体層の接触状態を強固にするために挿入される層であり、例えば公知のスパッタ法もしくはめっき法等で成膜される。
【００１８】
密着層１３の上には、下地層１４が形成される。この層は、例えばＣｒからなり、磁性体層を形成する際の結晶性を高める作用がある。この層は、磁性体層の結晶性を向上させ、良好な特性とするために有効である。形成方法は、例えばスパッタ法であり、形成される膜厚は、例えば数ｎｍである。
【００１９】
磁性体層１５は、例えば、Ｃｏ等からなる結晶層であり、例えば六角柱状の結晶構造をとる。形成方法は、例えばスパッタ法であり、膜厚は、例えば数十ｎｍである。
【００２０】
次に、ＣＶＤ法によって、カーボン膜１６を数ｎｍ程度形成する。ＣＶＤ法で形成したカーボン膜は、緻密で平坦な膜である。主として磁性体層を、外部からの汚染や、腐食から保護する作用を有する。更に、磁気ヘッドが接触しても傷等が付かないように、潤滑剤１７を数ｎｍ塗布する。
【００２１】
この様に形成された磁気記録媒体の表面保護膜の評価方法として、酸を含む抽出液をカーボンを含む表面保護膜上に滴下する。すると、モニタ層１２からＣｒ、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｔａ、Ｂ、Ｎｉ、Ｐ、Ａｌ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｗ等の元素が充分に検出できる程度溶出し、抽出液に溶け込む。
【００２２】
この抽出液を回収し、ＩＣＰ−ＭＳにて抽出液に含まれる元素を定量的に測定する。この様にカーボン膜の膜質が向上しても、その評価を十分に行なうことができるのである。
【００２３】
ここで、酸を含む抽出液とは、例えば希硝酸である。硝酸の化学式はＨＮＯ３である。硝酸は、ＩＣＰ−ＭＳ測定時のマトリックス干渉が少なく、装置への導入が容易である。また、希釈して濃度をコントロールすることにより、膜質と抽出成分の相関関係が非常に良く一致する抽出液性である。
【００２４】
また、本実施の形態例では、図２（ｂ）に示すとおりモニタ層１２が密着層１３の上にあってもよい。この場合、図２（ａ）と比較して、元素の溶出経路が、密着層１３を介さない。従って、表面保護膜を評価する際に抽出液滴下後の、単位時間当たりの溶出量が増加して、より効率的である。
【００２５】
図３はスパッタ法でカーボン膜を形成した場合と、ＣＶＤ法でカーボン膜を形成した場合の、ＣｏとＮｉの溶出時間に対する溶出量の比較図である。図から理解できるように、従来から行なわれているスパッタ法でカーボン膜を形成した場合は、カーボンを含む表面保護膜に抽出液を滴下した後、▲１▼に示すとおりＣｏが徐徐に溶出して一定時間経過後、ほぼ一定になるのに対し、▲２▼に示すとおりＮｉは急峻に溶出し短時間で大量に溶出するので、抽出時間を一定にしてもばらつきがあり正確に表面保護膜の評価を行なうことができなかった。
【００２６】
しかしながら、ＣＶＤ法でカーボン膜を形成した場合は▲３▼に示すとおりＣｏの溶出量が質量分析器の検出限界である点線で示した▲５▼以下のため測定不能なのに対し、▲４▼に示すとおりＮｉの溶出量は質量分析器でも充分に検出できる。また、その溶出挙動は極めて直線的であり、更にスパッタ法で形成したカーボン膜より溶出量が多すぎないので、正確に表面保護膜の評価が可能である。
【００２７】
この様に、ＣＶＤ法で形成された高性能なカーボン膜に対し、磁性体層からＣｏ元素を溶出させるのではなく、モニタ層から溶出量の多い元素、本例においてはＮｉ元素によって、容易に表面保護膜の評価を行なうことができる。
【００２８】
しかしながら、モニタ層１２が挿入できない場合、密着層１３にＣｒ、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｔａ、Ｂ、Ｎｉ、Ｐ、Ａｌ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｗ等の元素を含有させるようにしても、充分な効果が期待できる。
【００２９】
（第２の実施の形態例）
第１の実施の形態例では、磁気記録媒体の層構成を変更するなど製造工程が複雑であった。しかしながら、本実施の形態例では、磁気記録媒体の層構造を変更することなく、抽出液の成分を調整することで従来通りＣｏ元素を表面保護膜の評価に用いることができるものである。
【００３０】
酸を含む抽出液にＣｕイオン、Ａｕイオン、Ｐｔイオン、Ａｇイオン等のＣｏ元素よりもイオン化傾向が小さい元素イオンを添加する。この様な酸を含む抽出液を表面保護膜に滴下すると、Ｃｏのイオン化が促進されて溶出し易くすることができる。高感度な質量分析器であれば、Ｃｏの濃度を充分に測定することが可能となる。ここで、酸を含む抽出液とは、例えば希硝酸である。この希硝酸を用いる理由は、第１の実施の形態例に記載したとおりである。
【００３１】
図４は、抽出液に金属イオンを含有させない場合のＣｏの溶出率と、Ｃｕイオン、Ａｕイオン、Ｐｔイオン又はＡｇイオンを添加した際のＣｏの溶出率の比較図である。図に示す最終的な溶出率は、金属イオンを添加しない場合を１とした場合に比べ、Ｃｕイオンを添加した場合で約１．５倍、Ａｕイオンを添加した場合で約１．６倍となっている。
【００３２】
この図４からも理解されるように、Ｃｏ元素よりもイオン化傾向の小さい金属イオンを添加することで、Ｃｏイオンの溶出率を向上させることができ、簡単な方法でカーボン膜を含む保護膜の評価を行なうことができる。
【００３３】
以上、実施の形態例をまとめると以下の付記の通りである。
【００３４】
（付記１）基板と該基板上に形成された磁性体層と該磁性体層上に形成された表面保護膜とを有する磁気記録媒体において、
所定の抽出液に対して前記磁性体層に含まれる第１の元素より溶出量の多い第２の元素を有するモニタ層を、前記磁性体層の下に形成したことを特徴とする磁気記録媒体。
【００３５】
（付記２）付記１において、
前記第１の元素が、Ｃｏであることを特徴とする磁気記録媒体。
【００３６】
（付記３）付記１において、
前記第２の元素が、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｔａ、Ｂ、Ｎｉ、Ｐ、Ａｌ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｗから選ばれた１つ又は複数の元素であることを特徴とする磁気記録媒体。
【００３７】
（付記４）基板と該基板上に形成された磁性体層と該磁性体層上に形成された表面保護膜とを有する磁気記録媒体の前記表面保護膜の評価方法であって、
前記所定の抽出液に対して、前記磁性体層に含まれる第３の元素より溶出量の多い第４の元素を有するモニタ層が前記磁性体層の下に形成され、
前記表面保護膜上に前記所定の抽出液を滴下し、所定時間放置して前記所定の抽出液にモニタ層から溶出した前記第４の元素を抽出する工程と、
前記所定時間経過後、前記抽出液を回収し前記回収された抽出液中の前記第４の元素濃度を定量的に測定する工程とを有することを特徴とする表面保護膜の評価方法。
【００３８】
（付記５）付記４において、
前記第３の元素が、Ｃｏであることを特徴とする表面保護膜の評価方法。
【００３９】
（付記６）付記４において、
前記第４の元素が、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｔａ、Ｂ、Ｎｉ、Ｐ、Ａｌ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｗから選ばれた１つ又は複数の元素であることを特徴とする表面保護膜の評価方法。
【００４０】
（付記７）磁性体層を有する磁気記録媒体の表面保護膜の評価方法であって、
前記磁性体層に含まれる第５の元素よりイオン化傾向の小さい第６の元素イオンを含有する抽出液を前記表面保護膜上に滴下する工程と、
所定時間経過後、前記抽出液を回収する工程と、
前記回収した抽出液中の前記第５の元素濃度を定量的に測定する工程とを有することを特徴とする表面保護膜の評価方法。
【００４１】
（付記８）付記７において、
前記第５の元素が、Ｃｏであることを特徴とする表面保護膜の評価方法。
【００４２】
（付記９）付記７において、
前記第６の元素イオンが、Ｃｕイオン、Ａｕイオン、Ｐｔイオン又はＡｇイオンであることを特徴とする表面保護膜の評価方法。
【００４３】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したとおり、磁性体層の下に元素溶出量の多いモニタ層を入れた構造にすることや、Ｃｏの溶出量をカーボン膜が破壊されることなく増加させる方法等により、質量分析器での測定感度が向上し、膜質の良くなったカーボン膜に滴下した抽出液についても、抽出液中の元素の定量的な測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】磁気記録媒体の構造を簡単に説明するための図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態例を示す図である。
【図３】スパッタ法でカーボン膜を形成した場合と、ＣＶＤ法でカーボン膜を形成した場合の、ＣｏとＮｉの溶出時間に対する溶出量の比較図である。
【図４】抽出液に金属イオンを含有させない場合のＣｏの溶出率と、Ｃｕイオン、Ａｕイオン、Ｐｔイオン又はＡｇイオンを添加した際のＣｏの溶出率の比較図である。
【符号の説明】
１１  基板
１２  モニタ層
１３  密着層
１４  下地層
１５  磁性体層
１６  カーボン膜
１７  潤滑剤
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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