(57)【要約】【課題】不純物元素、特にSおよびSeを50ppm以下への低減に伴うベンド特性の劣化を回避する。【解決手段】Alを100ppm未満、N、SおよびSeをそれぞれ50ppm以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を行い、その後二次再結晶焼鈍を施し、引き続き純化焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、純化焼鈍を1050℃以上の温度域で施すとともに、この純化焼鈍温度が1170℃以下を超える場合は1170℃を超える温度域における雰囲気の水素分圧を0.4atm以下に、またこの純化焼鈍温度が1170℃以下の場合は1050℃以上の温度域における雰囲気の水素分圧を0.8atm以下に、調整する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
C：0.08mass%以下、Si：2.0〜8.0 mass%およびMn：0.005〜3.0 mass%を含み、かつAlを100ppm未満、N、SおよびSeをそれぞれ50ppm以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を行い、その後二次再結晶焼鈍を施し、引き続き純化焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、
該純化焼鈍を1050℃以上の温度域で施すとともに、この純化焼鈍温度が1170℃を超える場合は、1170℃を超える温度域における雰囲気の水素分圧を0.4atm以下に、また、この純化焼鈍温度が1170℃以下の場合は、1050℃以上の温度域における雰囲気の水素分圧を0.8atm以下に、調整することを特徴とするベンド特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、鋼スラブが、さらに、Ni：0.005〜1.50mass%およびCu：0.01〜1.50mass%のいずれか1種または2種を含有する成分組成を有することを特徴とするベンド特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２において、鋼スラブが、さらに、As、Te、Sb、Sn、P、Bi、Hg、Pb、ZnおよびCdのいずれか1種または2種以上を合計で0.0050〜0.50mass%にて含有し、
前記純化焼鈍温度が1170℃を超える場合は、1170℃を超える温度域における雰囲気の水素分圧を0.2atm以下に、また、この純化焼鈍温度が1170℃以下の場合は、1050℃以上の温度域における雰囲気の水素分圧を0.6atm以下に、調整することを特徴とするベンド特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、磁気特性およびベンド特性の良好な方向性電磁鋼板を安定して製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板の製造に際しては、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終仕上焼鈍中にゴス方位粒と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位粒を優先的に二次再結晶させることが、一般的な技術として使用されている。
例えば、特許文献１には、インヒビターとしてAlN，MnSを使用する方法が、また特許文献２には、インヒビターとしてMnS，MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的に実用化されている。
これらとは別に、CuSeとBNを添加する技術が特許文献３に、またTi，Zr，V等の窒化物を使用する方法が特許文献４に、それぞれ開示されている。
【０００３】
これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法であるが、析出物を微細に分散させなければならないので、熱延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要とされる。
しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コストが嵩むことの他、熱間圧延時に生成するスケール量も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテナンスが煩雑になる等の問題がある。
【０００４】
これに対して、インヒビターを使用しないで方向性電磁鋼板を製造する方法が、特許文献５、特許文献６、特許文献７および特許文献８に開示されている。これらの技術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力として｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図していることである。
表面エネルギー差を有効に利用するためには、表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすることが必然的に要求される。例えば、特許文献５に開示の技術では板厚が0.2mm以下に、また特許文献６に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、それぞれ制限されている。
しかしながら、現在使用されている方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどであるため、上記したような表面エネルギーを利用した方法で磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することは難しい。
【０００５】
ここに、表面エネルギーを利用するためには、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上焼鈍を行わなければならない。例えば、特許文献５に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しかも焼鈍雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを使用することが記載されている。
また、特許文献６に開示の技術では、950〜1100℃の温度で、不活性ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気で、しかもこれらを減圧することが推奨されている。さらに、特許文献８に開示の技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5Pa以下の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行うことが記載されている。
【０００６】
このように、表面エネルギーを利用して良好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気は不活性ガスや水素が必要とされ、また推奨される条件として真空とすることが要求されるけれども、高温と真空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高ともなる。
【０００７】
また、表面エネルギーを利用した場合には、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるにすぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成長が選択されるわけではない。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない。
【０００８】
さらに、表面エネルギーを利用する方法では、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わねばならず、焼鈍分離剤を塗布した状態で焼鈍することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできない。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤としてMgOを主成分として塗布した時に形成される被膜であるが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、フォルステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保する機能を担っている。従って、フォルステライト被膜の無い場合には鉄損は大幅に劣化する。
【０００９】
そこで、発明者らは、インヒビター形成成分を含有しない素材について、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術を、特許文献９に提案した。この技術は、後述するように、表面エネルギーを用いることなく結晶粒をゴス方位に揃えることが可能であるため、上記した鋼板表面の制約がなく、従って最終仕上焼鈍時に焼鈍分離剤を塗布してフォルステライト被膜を形成することができる。
【００１０】
ところで、最終仕上焼鈍は、通常、二次再結晶焼鈍と、被膜形成並びに純化を目的とした純化焼鈍とからなる。二次再結晶焼鈍は種々の雰囲気で行われるが、インヒビターとして有効な窒化物の挙動を安定させることや、同じくインヒビターとして作用する硫化物の分解を防ぐために窒素を含有する雰囲気下で行うことが好適とされている。他方、純化焼鈍は、インヒビター成分等の鋼中不純物の除去を促進するために、一般に水素を主体とした雰囲気中、好ましくは水素雰囲気中において行われる。この純化焼鈍の温度が1180℃未満では、インヒビターとしての役割を終えた後のSおよびSe等に代表される不純物が純化不良になり、この純化不良が原因で後述のベンド特性の劣化をまねくことになるので、純化焼鈍は1180℃以上で行うことが好適とされている。
【００１１】
これに関して、特許文献9に提案した技術では、Al含有量を所定の範囲に低減するとともに、SおよびSeの含有量も制限しているため、フォルステライト被膜を形成させる場合の、純化焼鈍温度はそれに必要とされる温度で十分であり、従来のインヒビター成分を含む素材を用いる場合のように、高温の純化焼鈍は必ずしも必要ではなかった。
【００１２】
【特許文献１】特公昭40-15644号公報
【特許文献２】特公昭51-13469号公報
【特許文献３】特公昭58-42244号公報
【特許文献４】特公昭46-40855号公報
【特許文献５】特開昭64-55339号公報
【特許文献６】特開平2-57635号公報
【特許文献７】特開平7-76732号公報
【特許文献８】特開平7-197126号公報
【特許文献９】特開2000-129356号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、特許文献９に提案した技術では、純化焼鈍後のSおよびSeの残留量が、ベンド特性に影響を及ぼさないレベルに純化されているにもかかわらず、製品板のベンド特性が劣化されるという、新たな問題が生じることが明らかとなった。すなわち、従来、ベンド特性劣化の原因であった、SおよびSeの純化不良以外に、その原因があることが示唆された。
【００１４】
ここで、ベンド特性とは、JIS C2550に規定された、繰り返し曲げ試験に従って、鋼板を幅30mmに切り出し、これに張力をかけて繰り返し直角に曲げて、鋼板に亀裂が生じるまでの回数を測定して評価される。このベンド特性に劣ると、鋼板の打ち抜きラインの途中で鋼板が破断したり、巻トランスの製造において鋼板に割れが発生したりし易くなる。
【００１５】
この発明は、上記特許文献９に開示したインヒビターを用いない方向性電磁鋼板の製造技術の改良に係り、特に製品板におけるベンド特性の劣化を回避しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
この発明の要旨構成は、次のとおりである。
(1) C：0.08mass%以下、Si：2.0〜8.0 mass%およびMn：0.005〜3.0 mass%を含み、かつAlを100ppm未満、N、SおよびSeをそれぞれ50ppm以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を行い、その後二次再結晶焼鈍を施し、引き続き純化焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、
該純化焼鈍を1050℃以上の温度域で施すとともに、この純化焼鈍温度が1170℃を超える場合は、1170℃を超える温度域における雰囲気の水素分圧を0.4atm以下に、また、この純化焼鈍温度が1170℃以下の場合は、1050℃以上の温度域における雰囲気の水素分圧を0.8atm以下に、調整することを特徴とするベンド特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
（２）上記（１）において、鋼スラブが、さらに、Ni：0.005〜1.50mass%およびCu：0.01〜1.50mass%のいずれか１種または２種を含有する成分組成を有することを特徴とするベンド特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１８】
（３）上記（１）または（２）において、鋼スラブが、さらに、As、Te、Sb、Sn、P、Bi、Hg、Pb、ZnおよびCdのいずれか1種または2種以上を合計で0.0050〜0.50mass%にて含有し、前記純化焼鈍温度が1170℃を超える場合は、1170℃を超える温度域における雰囲気の水素分圧を0.2atm以下に、また、この純化焼鈍温度が1170℃以下の場合は、1050℃以上の温度域における雰囲気の水素分圧を0.6atm以下に、調整することを特徴とするベンド特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１９】
この発明によれば、インヒビターを用いることなく方向性電磁鋼板を製造した際の、とくに製品板におけるベンド特性を改善することができるため、被膜特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して提供し得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、この発明を具体的に説明する。
この発明では、インヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる方法を利用する。
さて、発明者らは、ゴス方位粒が優先的に二次再結晶する理由について鋭意研究を重ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、Acta Materia1 45巻(1997)1285頁に報告した。
【００２１】
すなわち、方向性電磁鋼板の二次再結晶直前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（％）について調査した結果を、図１に示す。図１において、結晶方位空間はオイラー角（φ1、Φ、φ2）のφ2=45°断面を用いて表示しており、ゴス方位などの主な方位を模式的に表示してある。
【００２２】
図１より、方位差角20〜45°である粒界の存在頻度は、ゴス方位が最も高いことがわかる。C.G.Dunnらによる実験データ(AIME Transaction 188巻(1949)368頁)によれば、方位差角20〜45°の粒界は高エネルギー粒界である。この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。粒界拡散は、粒界を通じて原子が移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。
【００２３】
従来の方法における二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現することが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位となる粒の粒界が優先的にピン止めがはずれて粒界移動を開始し、ゴス方位粒が成長すると考えられる。
【００２４】
発明者らは、上記の研究をさらに発展させて、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生じさせることにあるのを見出した。
従って、この理論に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結晶させることが可能となる。
【００２５】
さて、高エネルギー粒界は、本来、他の粒界より移動速度が高いはずである。しかし、鋼中に存在する不純物元素は、粒界とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との移動速度に差がなくなっているものと考えられる。
よって、素材を高純度化し、上記のような不純物元素の影響を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒に二次再結晶させることが可能になる。
【００２６】
上述したように、インヒビターを用いない場合においても残存する不純物の純化や、フォルステライト被膜の形成を目的として純化焼鈍を施す場合があるが、その際、ベンド特性が劣化することが、新たに判明した。
【００２７】
そこで、まず、ベンド特性が劣化する原因を調査したところ、ベンド不良となる直接の原因は、窒化珪素等のSi窒化物の粒界への析出に伴う粒界強度の低下が原因であることが判明した。このSi窒化物の粒界への析出は、純化焼鈍後においても地鉄中に窒素が残留していることが原因であると考えられる。
また、従来のＳ、Ｓｅ等をインヒビターとして用いる製造方法では、鋼中のインヒビター成分により被膜の形成反応が遅れるため、鋼中の窒素の純化が容易である。しかし、インヒビターを用いない場合には鋼中不純物が元々少ないため、緻密な被膜が形成されやすく、鋼中の窒素の純化がむずかしい。このため、Si窒化物として珪素の粒界に析出することを回避する新しい方法が求められる。
そこで、さらにコイルを詳しく調べた結果、コイル幅方向端部とコイル幅方向中央部との間で窒素残留量に差がないにも関わらず、コイル端部でのみベンド特性が不良となることがわかった。ここでコイル端部とは、コイル幅方向の最端部から100mm程度までの領域を指すものとする。
【００２８】
つまり、地鉄中の窒素を完全に純化しなくとも、窒素を鋼中に残留させた状態でSi窒化物の粒界への析出を防止することにより、ベンド特性を改善させる可能性があることが示唆されたのである。そこで、発明者らは、鋼中に窒素を残留させたままSi窒化物の粒界への析出を防止できる条件を鋭意検討した結果、純化焼鈍時の水素分圧を焼鈍温度に応じて規制することによって、Si窒化物の粒界析出を防止できることを見出し、この発明を完成するに到った。
【００２９】
ここで、上記の手段によりSi窒化物の粒界析出を防止できる理由は定かではないが、発明者らは以下の様な理由であると考えている。
まず、鋼板を高温の水素雰囲気下で焼鈍することにより、水素侵食が起こり二次再結晶粒の粒界が脆化する、つまり粒界にマイクロボイドやフィシャーが形成される。このマイクロボイド等は、金属表面が露出している状態であることから、純化焼鈍の降温途中でSi窒化物が金属表面の露出部分、つまり粒界のマイクロボイド等に優先的に析出すると考えられる。この水素侵食現象が関わっているという推測は、Sb等の水素侵食促進元素として知られる元素の量が鋼中に増加するとベンド不良部分がより広がる、という調査結果からも、裏付けられる。
すなわち、純化焼鈍条件が高温かつ水素分圧が高い条件の下で純化焼鈍を施すために、Si窒化物の粒界析出が起こりやすくなるので、これらの条件を回避することによってベンド特性は改善されるのである。
【００３０】
以下に、この発明の電磁鋼板の製造方法について、各構成要件の限定理由を述べる。
まず、電磁鋼素材の成分組成は、C：0.08mass%以下、Si：2.0〜8.0mass%およびMn：0.005〜3.0 mass%を含み、かつAlを100ppm未満、N、SおよびSeをそれぞれ50ppm以下に低減したものとする。
C：0.08mass%以下
素材段階でC量が0.08mass%を超えていると、脱炭焼鈍を施してもCは磁気時効の起こらない50ppm以下に低減することが困難になるため、C量は0.08mass%以下に制限しておく必要がある。材質特性上、Ｃ量の下限はなく、実質的に０mass％としても問題はないが、約１ppm程度への低減が工業的限界とされている。
【００３１】
Si：2.0〜8.0 mass%
Siは、電気抵抗を高めて鉄損の向上に有効に寄与するが、含有量が2.0 mass%に満たないと十分な鉄損低減効果が得られず、一方8.0 mass%を超えると加工性が劣化するため、Si量は2.0〜8.0 mass%とする。
【００３２】
Mn：0.005〜3.0 mass%
Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005mass%に満たないとその添加効果に乏しく、一方3.0 mass%を超えると磁束密度が低下するため、Mn量は0.005〜3.0 mass%とする。
【００３３】
Al：100ppm未満かつN、SおよびSe：それぞれ50ppm以下
不純物元素であるAlは100ppm未満、SおよびSeについてはそれぞれ50ppm以下に低減することが、良好な二次再結晶を実現する上で必要になる。また、Nについては、純化焼鈍後にSi窒化物が生成するのを防止するために、50ppm以下に低減することが望ましい。
【００３４】
その他、窒化物形成元素であるTi、Nb、B、TaおよびV等についても、それぞれ50ppm以下に低減することが鉄損の劣化を防ぎ、良好な加工性を確保する上で有利である。なお、Tiは20ppm以下とすることがさらに好ましい。
【００３５】
以上、必須成分および抑制成分について説明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
すなわち、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる目的で、Ni：0.005〜1.50mass%およびCu：0.01〜1.50mass%のいずれか1種または2種を添加することができる。しかしながら、それぞれの添加量が下限未満では磁気特性の向上量が小さく、一方上限を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するため、それぞれ上記の範囲とすることが好ましい。
【００３６】
さらに、鉄損の向上を目的として、Cr、As、Te、Sb、Sn、P、Bi、Hg、Pb、ZnおよびCdのいずれか１種または2種以上を合計で0.0050〜0.50mass%にて添加することができる。しかしながら、いずれか1種または2種以上の合計が下限値に満たないと鉄損向上効果が小さく、一方上限を超えると二次再結晶粒の発達が抑制されるため、いずれも上記範囲で添加することが好ましい。
【００３７】
次に、上記の好適成分組成に調整した溶網を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
【００３８】
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行っても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
熱間圧延前のスラブ加熱温度は1250℃以下に抑えることが、熱間圧延時に生成するスケール量を低減する上で特に望ましい。また、結晶組織の微細化および不可避的に混入するインヒビター形成成分の弊害を無害化して、均一な整粒一次再結晶組織を実現する意味でもスラブ加熱温度の低温化が望ましい。他方、熱延設備の負荷の観点から、通常は1000℃以上に加熱する。好ましいスラグ加熱温度は、1100〜1250℃である。
【００３９】
次いで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。すなわち、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は800〜1100℃の範囲が好適である。というのは、熱延板焼鈍温度が800℃未満では熱間圧延でのバンド組織が残留し、一次再結晶組織を整粒とすることが困難になり、二次再結晶の発達が不十分となる。一方熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可避的に混入するインヒビター形成成分が固溶し冷却時に不均一に再析出するために、一次再結晶組繊を整粒とすることが困難となり、やはり二次再結晶の発達が不十分となる。さらに、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎることも、一次再結晶組織を整粒とする上で好ましくない。さらに好ましくは900〜1100℃である。
【００４０】
上記熱間圧延後、又は熱延板焼鈍後、冷間圧延を施す。冷間圧延は１回でもよいし、必要に応じて中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施してもよい。
【００４１】
冷間圧延に際しては、圧延温度を100〜300℃程度に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中で100〜300℃程度の範囲での時効処理を1回または複数回行うことが、ゴス組織を発達させる点で有効である。
冷間圧延ののち、脱炭焼鈍を行い、Cを磁気時効の起こらない50ppm以下、好ましくは30ppm以下に低減する。
【００４２】
脱炭焼鈍は、湿潤雰囲気を使用して700〜1000℃程度の温度範囲で行うことが好適である。また、脱炭焼鈍後に浸珪法によってSi量を増加させる技術を併用してもよい。
【００４３】
その後、必要に応じてMgOを主体とする焼鈍分離剤を適用して、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させるとともにフォルステライト被膜を形成させる。
なお、必要に応じてMgO以外を主成分とする焼鈍分離剤を代わりに用いてフォルステライト以外の被膜を形成させることも可能である。これらの焼鈍分離剤としてはAl2O3やSiO2を主成分としたものが考えられる。また、必要に応じて焼鈍分離剤の塗布を省略してもよい。
【００４４】
ここで、二次再結晶焼鈍は、二次再結晶発現のために800℃以上で行うことが有利である。ちなみに、この800℃までの加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。なお、二次再結晶焼鈍は1050℃以下で施すことが好ましく、900℃以下とすることがとりわけ好ましい。
【００４５】
引き続き行う純化焼鈍では、良好なフォルステライト被膜等を形成させる観点から、焼鈍温度は1050℃以上とすることが好ましい。なお、コスト等の観点から上限は1300℃とする。純化焼鈍時間は１〜20時間が好適である。
さらに、純化焼鈍では、ベンド特性の劣化を回避するために、下記Ｉのように焼鈍雰囲気を調整することが肝要である。
記Ｉ
・純化焼鈍温度が1170℃以下である場合、1050℃以上の温度域では雰囲気の水素分圧を0.8atm以下に調整する。
・純化焼鈍温度が1170℃を超える場合、1170℃を超える温度域では雰囲気の水素分圧を0.4atm以下に調整する。
【００４６】
すなわち、前者の場合に1170℃以下の温度域で水素分圧が0.8atmを超えたり、後者の場合に1170℃を超える温度域で水素分圧が0.4atmを超えたりすると、とくに雰囲気の影響を強く受けるコイル幅方向端部において水素浸食により粒界にボイドが生成する。そして、鋼中に固溶していたN2が冷却過程でボイド上にSi窒化物として析出し、ベンド不良を引き起こす。よって、少なくともコイル幅方向端部に、水素を上記範囲内に限定した雰囲気を作用させることによって、ベンド不良を防止することができる。
なお、純化焼鈍が1170℃を超える場合は、昇温途中である1050℃〜1170℃の温度域の雰囲気の影響は相対的に小さいため、この温度域での水素濃度を制限する必要はない。
【００４７】
さらに、爆発防止の観点から、純化焼鈍における焼鈍炉内の全圧は1.0atm以上とすることが好ましい。その際、水素分圧を調整するためのガスとしては、Ar、NeおよびHe等の不活性ガスが好ましい。ここで、窒素を用いることは禁止されないが、鋼中窒素の純化を促進させる目的からは好ましくなく、窒素を用いるとしても50体積%未満が好ましい。より好ましくは30体積%未満であり、さらに好ましくは15体積%以下であり、最も好ましくは実質的に0体積%である。
【００４８】
なお、上述したように、鋼中にはAs、Te、Se、S、Sb、Sn、P、Bi、Hg、Pb、ZnおよびCdの1種または2種以上を、鉄損の改善を目的として含有させることができるが、これらの元素の含有量が多くなると水素侵食が加速される。そこで、これらの元素が合計で0.0050mass%以上含まれる場合は、下記IIの焼鈍雰囲気条件を上記Ｉに代えて適用することが好ましい。
記II
・純化焼鈍温度が1170℃以下である場合、1050℃以上の温度域で雰囲気の水素分圧を0.6atm以下に調整する。
・純化焼鈍温度が1170℃を超える場合、1170℃を超える温度域で雰囲気の水素分圧を0.2atm以下に調整する。
【００４９】
ちなみに、これらの水素侵食を加速させる元素が合計で0.5mass%よりも多くなると、この発明の方法をもってしてもベンド特性改善の効果が得られなくなるため、0.5mass%以下とする必要がある。
既に述べたように、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍は通常、連続的に施され、全体を最終仕上焼鈍と称する。しかし、原理的には、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を、別々の焼鈍工程として、この順番に行っても問題はない。この場合、焼鈍分離剤の塗布はどちらの焼鈍の前に行ってもよい。
【００５０】
この純化焼鈍後は、必要に応じて平坦化焼鈍により形状矯正する。なお、鉄損を改善するために、鋼板表面に張力を付与する絶縁コーティングをさらに施すことが有効である。
【実施例１】
【００５１】
C：0.050mass%、Si：3.25mass%、Mn：0.070mass%、Al：80ppm、N：40ppm、S：20ppmおよびSe：20ppmを含有し、残部は鉄および不可避的不純物からなる鋼スラブを、1200℃の温度に加熱後、熱間圧延にて2.2mm厚の熱延板コイルとした。この熱延板に1000℃の温度で30秒間の熱延板焼鈍を施し、鋼板表面のスケールを除去したのち、タンデム圧延機により冷間圧延し、最終板厚0.28mmとした。その後、脱脂処理を行い、均熱温度840℃で120秒間保持する、脱炭焼鈍の後、MgO：90mass％およびTiO2：10mass％を含む組成になる焼鈍分離剤を塗布してからコイル状に巻取り、バッチ型焼鈍炉で最終仕上焼鈍を施し、製品板とした。最終仕上焼鈍は、850℃にて50時間保持する二次再結晶焼鈍と、引き続き表１に示す種々の純化焼鈍温度までを25℃／ｈの速度で昇温し、各純化焼鈍温度にて５時間均熱する純化焼鈍を行った。ここで、純化焼鈍温度が1170℃を超える場合は1170℃を超える温度域での、また純化焼鈍が1170℃以下の場合は1050℃以上の温度域での、雰囲気中の水素分圧を表１に示す各値に調整した。なお、前記雰囲気の全圧は1.0atmとし、残部ガスはArとした。
【００５２】
かくして得られた製品板について、磁気特性(B8：磁化力800A/mにおける磁束密度)およびベンド特性を調査した結果について、表1に示す。なお、製品板において、C、Al、SおよびSeはそれぞれ15ppm未満の含有量であった。ここで、磁気特性はコイルのベンド特性を評価した部位の特性を測定した。また、ベンド特性は、コイルの幅方向端部より具体的には最端部より45mmの位置を中心として、幅30mmの試験片を採取し、JIS C2550に規定された、繰り返し曲げ試験において、6回未満で亀裂が生じたものを不良とした(以下の実施例でも同様)。表1から、この発明の条件を満足する例では、優れたベンド特性が得られていることがわかる。なお、コイル幅方向中央部においてもベンド特性を同様に調査した結果、コイルの幅方向端部の場合と同様、全て良好であった。
【００５３】
【表１】
2004169179.tif 000002
【実施例２】
【００５４】
表２および３に示す成分を含有し、Seの含有量が15ppm未満であり、残部は鉄および不可避的不純物からなる鋼スラブを、1200℃の温度に加熱後、熱間圧延にて2.2mm厚の熱延板コイルとした。その後、1000℃の温度で30秒間の熱延板焼鈍を施し、鋼板表面のスケールを除去したのち、タンデム圧延機により冷間圧延して最終板厚0.28mmとした。次いで、脱脂処理を行い、No.42鋼以外は均熱温度840℃で120秒間保持する脱炭焼鈍を施した。その後、MgO：90mass％およびTiO2：10mass％を含む組成になる焼鈍分離剤を塗布してからコイル状に巻取り、バッチ型焼鈍炉で最終仕上焼鈍を施し製品板とした。ただし、No.43鋼にはAl2O3からなる焼鈍分離剤を塗布した。
【００５５】
最終仕上焼鈍は、850℃にて、約50時間保持する二次再結晶焼鈍の後、その温度から表２および３に示す種々の純化焼鈍温度までを25℃／ｈの速度で昇温し、各純化焼鈍温度にて5時間均熱する純化焼鈍を行った。ここで、純化焼鈍温度が1170℃を超える場合は1170℃を超える温度域での、また純化焼鈍温度が1170℃以下の場合は1050℃以上の温度域での、雰囲気中の水素分圧を表２および３に示す各値に調整した。なお、前記雰囲気の全圧は1.0atmとし、残部ガスはArとした。ただし、No.44鋼においては、全圧を1.1atmとした。また、No.45鋼に適用した残部ガスは、10体積%の窒素および残部Arガスである。
【００５６】
かくして得られた製品板の磁気特性およびベンド特性について調査した結果を、表２および３に示す。なお、製品板において、C、Al、SおよびSeはそれぞれ15ppm未満の含有量であった。
実施例１と同様、ベンド特性はコイルの幅方向端部についての結果を、表２および３に示す。幅方向中央部についてはいずれの鋼板も、ベンド特性は良好であった。
【００５７】
【表２】
2004169179.tif 000003
【００５８】
【表３】
2004169179.tif 000004
【００５９】
表２および３から、この発明の条件を満足する例では、コイル幅方向端部においても優れたベンド特性が得られていることがわかる。とくに、Sbを0.005mass%以上添加した場合には、純化焼鈍における水素の上限をより厳しく制限することが好ましいことがわかる。
【実施例３】
【００６０】
表４に示す成分組成を含有し、Seの含有量が15ppm未満であり、残部は鉄および不可避的不純物からなる鋼スラブを、1200℃の温度に加熱後、熱間圧延し、2.2mm厚の熱延板コイルとした。この熱延板に、1000℃の温度で30秒間の熱延板焼鈍を施し、鋼板表面のスケールを除去したのち、タンデム圧延機により冷間圧延し、最終板厚0.28mmとした。その後、脱脂処理を行い、均熱温度840℃で120秒間保持する脱炭焼鈍の後、MgO：90mass％およびTiO2：10mass％を含む組成になる焼鈍分離剤を塗布してからコイル状に巻取り、バッチ型焼鈍炉で最終仕上焼鈍を施し製品板とした。最終仕上焼鈍は、850℃にて50時間保持する二次再結晶焼鈍と、引き続き1160℃まで25℃／ｈで昇温した後、1160℃で５時間均熱する純化焼鈍を行った。この純化焼鈍において、水素分圧を０〜1.0atm(全圧：1.0atm)まで変化させた。なお、残部ガスはArとした。
【００６１】
かくして得られた製品板の磁気特性およびベンド特性について調査した結果を、表４に示す。なお、製品板において、C、Al、SおよびSeはそれぞれ15ppm未満の含有量であった。
実施例１と同様、ベンド特性はコイルの幅方向端部についての結果を、表４に示す。幅方向中央部についてはいずれの鋼板も、ベンド特性は良好であった。
【００６２】
【表４】
2004169179.tif 000005
【００６３】
表４に示されるように、この発明の条件を満足する例では優れたベンド特性が得られている。
【実施例４】
【００６４】
実施例1と同じ成分組成になる鋼スラブを、1200℃の温度に加熱後、熱間圧延し、2.4mm厚の熱延板コイルとした。この熱延板に熱延板焼鈍を施すことなく、鋼板表面のスケールを除去したのち、タンデム圧延機により冷間圧延し、最終板厚0.28mmとした。
なお、冷間圧延は２回に分けて行い、１回目の冷間圧延を鋼板温度80℃で施して板厚1.6mmとした後、1000℃で60秒の中間焼鈍を施し、その後、鋼板温度200℃で２回目の冷間圧延を施した。
その後、脱脂処理を行い、均熱温度840℃で120秒間保持する脱炭焼鈍の後、MgO：90mass％およびTiO2：10mass％を含む組成になる焼鈍分離剤を塗布してから、コイルに最終仕上焼鈍を施し製品板とした。最終仕上焼鈍は、900℃から1160℃まで12.5℃／ｈで昇温し、1160℃で５時間均熱した。ここで900〜1050℃間の昇温域が二次再結晶焼鈍に該当し、その後の昇温および均熱は純化焼鈍に該当する。この純化焼鈍において、1050℃以上における水素分圧は0.6atm(全圧:1.0atm)とした。製品板のC、Al、SおよびSeの含有量はそれぞれ15ppm未満であった。
【００６５】
得られた鋼板のベンド特性は、コイルの幅方向中央部および端部とも良好であった。また、磁束密度B8は1.87Tであった。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】最終仕上焼鈍前における方位差角が20〜45°である粒界の各方位粒に対する存在頻度(%)を示す図である。
【図１】
2004169179.tif 000006