(57)【要約】【課題】不純物含有量が低く、結晶組織が微細でありスパッタリング時におけるパーティクルの発生を低減でき、しかも高密度なスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。【解決手段】原料となる高融点金属塊を真空電子ビーム溶解法で溶解して金属板を生成し、生成した金属板に電子ビーム先を絞り照射することにより、金属板表面を線状に、かつ、互いに概ね一定の間隔で概ね平行に溶解して線状溶解部を形成する。さらに、電子ビーム先を絞り照射することにより、線状溶解部と交わる向きに、線状に、かつ、互いに概ね一定の間隔で概ね平行に溶解して線状溶解部を形成して、金属板表面に格子状溶解部を形成する。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料となる高融点金属塊を真空電子ビーム溶解法で溶解して金属板を生成し、生成した金属板に電子ビーム先を絞り照射することにより、該金属板表面を線状に、かつ、互いに概ね一定の間隔で概ね平行に溶解して線状溶解部を形成することを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法において、前記線状溶解部を形成した金属板表面に、さらに、電子ビーム先を絞り照射することにより、前記線状溶解部と交わる向きに、線状に、かつ、互いに概ね一定の間隔で概ね平行に溶解して線状溶解部を形成して、金属板表面に格子状溶解部を形成することを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法において、前記線状溶解部または格子状溶解部を形成した金属板表面とは反対側の面に、電子ビーム先を絞り照射することにより、概ね同心円状に、あるいは、相似楕円状に、線状溶解を施すことを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１つに記載の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法において、金属板の溶解部が底面まで貫通しない電力で溶解することを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１つに記載の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法で作製されたことを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲット。
【請求項６】
請求項５記載の高融点金属スパッタリング用ターゲットにおいて、ターゲットはルテニウム、イリジウム、ハフニウムの少なくとも１種以上の高融点金属を主成分としていることを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲット。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体デバイスやハードディスク用ヘッド等に使用される電極や配線を形成するために用いられるスパッタリングターゲットおよびその製造方法に係り、特にスパッタリング時におけるパーティクルの発生を低減でき、半導体デバイス等の製品の歩留りを大幅に向上させることが可能なスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の電子技術の進展によりＬＳＩ（大規模集積回路）等の半導体デバイスの高集積化、高出力化，高速化が急速に進行している。ＬＳＩの高集積化の進行に伴い、電極幅および配線幅の減少と配線長の増加とが必要となり、配線材料の電気抵抗による信号遅延が顕著になり高速化が阻害されてしまうため、より電気抵抗が小さい配線材料が求められている。
【０００３】
上記配線材料としては、特に現用の高温プロセスにおいて優れた耐久性を有し、電気抵抗値が低いタングステンやモリブデンなどの高融点金属材料が使用されている。上記タングステン膜やモリブデン膜は、スパッタリング法およびＣＶＤ（化学的蒸着）法などで形成されるが、成膜の量産性，コストおよび安定性の観点で有利なスパッタリング法が一般的に採用されている。
【０００４】
また、半導体メモリーのキャパシタ用電極材料としてはルテニウム等が用いられており、ルテニウムスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法により形成される。
【０００５】
半導体メモリーの高集積化、高密度化に伴い、各種の材料の見直しが行われ、例えば、ＭＯＳデバイスの特性を劣化させるＮａ、Ｋなどのアルカリ金属元素や、Ｆｅなどの遷移金属元素、及び、α線を放出することで誤作動の原因となるＵ、Ｔｈなどの放射性同位体元素などの不純物の極低濃度化が必要とされ、スパッタリングターゲットにもさらなる高純度化が求められている。Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属元素は絶縁膜中を容易に移動し、Ｕ，Ｔｈ等の放射性元素はこれらの元素から放出されるα線によってソフトエラーの原因となる。また、Ｆｅ，Ｎｉ等の重金属は界面接合部のトラブルの原因となるからである。
【０００６】
上記のように半導体デバイスやハードディスク用ヘッド等に使用される高融点金属の電極や配線に用いられる薄膜を得るためにはスパッタリング法が主として用いられている。このスパッタリング法は、高速のアルゴンイオンを高純度ターゲットに衝突させて微細な高融点金属粒子をたたき出し、この放出された高融点金属粒子等を対向電極上に配置したＳｉウエハー基板表面に堆積させて所定厚さの薄膜を形成する方法である。この薄膜をドライエッチングなどの配線加工方法により処理することにより、所定の電極や配線パターンが形成されている。
【０００７】
ＬＳＩなどの半導体デバイスの製品歩留りを高めるためにＳｉウエハーが大口径化される傾向にあり、これに伴って成膜時に使用される高融点金属スパッタリングターゲットも大型化が進められている。また、製品歩留りおよび信頼性を向上させる観点から、スパッタリングターゲットには、１）スパッタリング時にパーティクルの発生が少ないこと、２）ターゲットが高密度であること、３）低コストであること、などが求められている。
【０００８】
上記従来のスパッタリングターゲットは、例えば以下のような製造方法によって量産されている。すなわち、高純度の高融点金属材料を電子ビーム（ＥＢ）により加熱して溶融せしめ、しかる後に所定形状に凝固させるＥＢ溶解法などを使用した溶解法や高融点金属粉末を一軸方向に加圧した状態で加熱するホットプレス法（ＨＰ法）や高融点金属粉末に等方的な静水圧を作用させた状態で加熱して焼結する熱間静水圧法（ＨＩＰ法）によって製造されている。
【０００９】
しかしながら、上記従来の溶解法によってインゴット状に形成されたスパッタリングターゲットにおいては、材料自体が高い融点を有し、さらには高純度であるが故に、ターゲットの結晶粒の粗大化を招きやすい欠点がある。ターゲットの結晶粒が粗大化してしまうと、機械加工時に割れを生じてターゲット自体の製品歩留りが低下し易くなる。
【００１０】
また、そのようなターゲットを用いてスパッタリング操作を実施した場合には、スパッタリング粒子の状態がターゲットの結晶粒の面方位により異なるために成膜の均一性が悪化してしまう問題点があった。さらに、スパッタリング時にターゲットの結晶粒間でスパッタ率が異なるため、使用の後期で段差が生じ、そこで異常放電が生じパーティクルが発生し易くなる。このパーティクルが成膜中に混入して配線膜の断線や短絡を生じ、製品の製造歩留りを低下させ、半導体デバイスの動作信頼性を大きく損う原因となっていた。
【００１１】
そのため、この種のターゲットの製造方法としては、より微細な結晶粒が得られ、パーティクルの低減化に効果が大きい粉末焼結法が主流となっている。しかしながら、従来の粉末焼結法によって作製したスパッタリングターゲットにおいては、材料自体が高融点であるために高密度化が極めて困難であり、ターゲットの強度やパーティクルの低減効果が不十分となる問題点があった。
【００１２】
また、ある程度まで高い密度が得られた場合においても、焼結後におけるターゲット組織の結晶粒内および結晶粒界に発生したバブルやターゲットを構成していたガス成分が焼結体中に閉じ込められて形成されたバブルが多数存在し、このバブルがスパッタリング時におけるパーティクルの大きな発生原因の一つとなっている。
【００１３】
典型的な高融点金属の例として、ルテニウム（Ｒｕ）がある。ルテニウムはハードディスクの磁気ヘッドの積層膜中の非磁性膜として使用される。また、半導体メモリの代表であるＤＲＡＭにおいては、電極材料等に用いられる。磁気ヘッドや半導体においては、超薄膜であり、微細な加工を必要とする。焼結体ターゲットでは、パーティクルと呼ばれる微小かけらがウェハーに飛散し薄膜中に埋没してしまうと完成したデバイスの機能を損なうため、焼結体ターゲットは使われていない。替わって、溶解法で作製されたターゲットが重用されている。しかし、ルテニウムは２０００℃を超える融点を有し、かつ極めて脆性が高く展延性に乏しく、機械的に結晶粒を小さくしようとするとすぐ亀裂が走ってしまうという問題を有している。
【００１４】
これらの課題を解決するために、特許文献１には、Ｗ，Ｍｏ，Ｎｂ，ＴａおよびＲｕの少なくとも１種の高融点金属を主成分とする原料粉末を成形・焼結し、相対密度が５０〜９０％である仮焼結体を調製し、しかる後に、得られた仮焼結体を還元雰囲気中で加熱してバブル減少化処理後、熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ法）で緻密化処理して所定形状のターゲットとすることで、結晶組織が微細でありスパッタリング時におけるパーティクルの発生を低減でき、しかも高密度なスパッタリングターゲットが製造できることが記載されている。
【００１５】
また、特許文献２では、高純度ルテニウムターゲットにおいて、３Ｎレベルのルテニウム粉末をアルゴン又は水素ガス雰囲気中８００〜１６００°Ｃで焼結した後、ＥＢ溶解により高純度化し、次にこれを凝固させてインゴットを形成し、さらに該インゴットを１４００〜２０００°Ｃで鍛造して、３Ｎ（９９．９ｗｔ％）レベルの比較的低純度のルテニウム粉末を使用して５Ｎレベル以上の均一な鍛造組織を有する高純度ルテニウムスパッタリングターゲットを製造する方法が記載されている。
【００１６】
また、特許文献３では、スパッタリングターゲット原料を溶解、鋳造することによって鋳造インゴットを形成するに際し、皿形鋳型に原料溶湯金属を充填し、一方向凝固を行うことによって鋳造金属相中に生成するスを上部表面層に局在化させる工程を含む製造方法が提案されている。
【００１７】
【特許文献１】
特開２００１−２９５０３５号公報
【特許文献２】
特開２００２−３２７２６５号公報
【特許文献３】
特開２００１−２７１１６１号公報
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、原料となる粉体を所定の濃度比で混合後、仮焼結を経るかあるいは直接焼結して作製する焼結法では、高純度化が十分達成できず、パーティクルの発生を十分に低減することができなかった。また、鍛造法では、展延性が乏しく使えない材料もあり、展延性は問題なくても、鍛造時の不純物汚染が問題になるため、半導体用ターゲットでは鍛造法は使えないことが多い。また、溶解鋳造法では、スを局在化することはできても結晶粒が巨大化することは避けられず、結晶粒が大きいターゲットを使用すると、粒ごとに結晶方位が異なるため、スパッタリング時に、どの粒をスパッタリングしているかで、微粒子の引き剥がされ率が異なり、結果、成膜された場所により、膜厚が異なったり、組成が異なったりしてしまうという問題が生じていた。その他、脆性の高い金属では、溶解が難しく、急冷法が使えず、結晶粒が小さくならないものがあるなどの問題は解決されていなかった。
【００１９】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、不純物含有量が低く、結晶組織が微細でありスパッタリング時におけるパーティクルの発生を低減でき、しかも高密度なスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、結晶粒サイズを小さくするために検討を進めた結果、電子ビーム（以下ＥＢと記す）銃を用いた電子ビーム溶解を用いて、板状の高融点金属の表面を、線状に溶解し、それを所望の間隔で概ね等ピッチでターゲットの端から端まで順次に溶解していくことによって、線状溶解部が固化すれば、その溶解させた線幅以下のサイズのグレイン（結晶粒）しかできず、さらに、既線状溶解部と交わる向きに、線状に、かつ、互いに概ね一定の間隔で概ね平行に溶解すれば、結晶粒のサイズは最大でも、線状溶解部に囲まれた領域の面積にしかならず、結晶粒サイズを小さくすることができることを見出し、本発明に至った。
【００２１】
すなわち、本発明の請求項１は、原料となる高融点金属塊を真空電子ビーム溶解法で溶解して金属板を生成し、生成した金属板に電子ビーム先を絞り照射することにより、該金属板表面を線状に、かつ、互いに概ね一定の間隔で概ね平行に溶解して線状溶解部を形成することを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法である。
【００２２】
本発明の請求項２は、請求項１記載の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法において、前記線状溶解部を形成した金属板表面に、さらに、電子ビーム先を絞り照射することにより、前記線状溶解部と交わる向きに、線状に、かつ、互いに概ね一定の間隔で概ね平行に溶解して線状溶解部を形成して、金属板表面に格子状溶解部を形成することを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法である。
【００２３】
本発明の請求項３は、請求項１または２記載の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法において、前記線状溶解部または格子状溶解部を形成した金属板表面とは反対側の面に、電子ビーム先を絞り照射することにより、概ね同心円状に、あるいは、相似楕円状に、線状溶解を施すことを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法である。
【００２４】
本発明の請求項４は、請求項１乃至３のいずれか１つに記載の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法において、金属板の溶解部が底面まで貫通しない電力で溶解することを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法である。
【００２５】
本発明の請求項５は、請求項１乃至４のいずれか１つに記載の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法で作製されたことを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲットである。
【００２６】
本発明の請求項６は、請求項５記載の高融点金属スパッタリング用ターゲットにおいて、ターゲットはルテニウム、イリジウム、ハフニウムの少なくとも１種以上の高融点金属を主成分としていることを特徴とする高融点金属スパッタリング用ターゲットである。
【００２７】
【発明の実施の形態】
本発明の高融点金属スパッタリング用ターゲット製造は、原料となる高融点金属塊を真空電子ビーム溶解法で溶解して金属板を生成し、生成した金属板に電子ビーム先を絞り照射することにより、該金属板表面を線状に、かつ、互いに概ね一定の間隔で概ね平行に溶解して線状溶解部を形成することを特徴とする。さらには、前記線状溶解部を形成した金属板表面に、さらに、電子ビーム先を絞り照射することにより、前記線状溶解部と交わる向きに、線状に、かつ、互いに概ね一定の間隔で概ね平行に溶解して線状溶解部を形成して、金属板表面に格子状溶解部を形成することを特徴とする。
【００２８】
本発明の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造に際しては、３Ｎレベルの市販の高融点金属粉末を使用することができる。本発明は高融点金属であればよく、特に制限されないが、その中でも、ルテニウム、イリジウム、ハフニウムの少なくとも１種以上の高融点金属を主成分としている高融点金属が好ましい。
【００２９】
最初に、上記高融点金属粉末をＥＢ溶解して不純物を揮発又はスラグとして除去することにより高純度化し、さらにこれを凝固させて金属板を製造する。ＥＢ溶解に際しては、前記３Ｎレベルの高融点金属粉末を予めＰＶＡ（ポリビニルアルコール）等を混ぜて固め、アルゴン又は水素ガス（非酸素、非窒素）雰囲気中、８００〜１６００°Ｃ程度で焼結し焼結体（金属塊）とした後、ＥＢ溶解することが望ましい。焼結温度を８００〜１６００°Ｃの範囲とするのは、ＥＢ溶解時にスプラッシュの発生を少なくすることができるという理由による。なお、ＥＢ溶解は２回以上行うことが望ましい。１回のＥＢ溶解では内部にスが多く発生し易く、品質低下や歩留り低下につながりやすい。このＥＢ溶解により高融点金属粉末に存在していた不純物の揮発成分は除去され、またスラグとして除去できる。  これによって、５Ｎレベルの高純度高融点金属金属板を得ることができる。特に、酸素１０ｗｔｐｐｍ以下、窒素１０ｗｔｐｐｍ以下とすることができれば、好適なスパッタリングターゲットを得ることができる。
【００３０】
ここで、ＥＢ溶解は、カソード（陰極）とアノード（陽極）間に高電圧をかけ、陰極から出る高い運動エネルギーを有する電子を利用して溶解を行うものである。放射された電子に対し、途中、グリッド、電極コイルで加速し、かつ、収束を行い、微小点に電子流を集中させることで、なお一層の高エネルギー状態を実現し、ほとんどすべての金属を溶解できるものである。例えば、数十ｋＷの出力があれば、１０ｍｍ厚以下のルテニウム金属やハフニウム金属、イリジウム金属は溶解できる。また、電子ビームを数ｍｍあるいはそれ以下に絞れば、インゴットをより深く溶解できる。
【００３１】
電子ビームには、以下の特徴がある。
・  エネルギーが高く幅が狭く、かつ深く溶解、溶接が可能である。
・  熱的影響も最小限に抑えられるので、熱ひずみも小さい。
・  真空（１０−４Ｔｏｒｒ  以下）で溶接されるので素材の酸化、窒化が起きない。
・  ビームを電気的に制御できる。
上記の特徴を生かし、ＥＢ溶解を行うものである。
【００３２】
ＥＢ溶解は、排気量の大きな高真空排気装置を用い、１０−４〜１０−６Ｔｏｒｒ（１．３３×１０−２〜１．３３×１０−４Ｐａ）程度の高真空中で、原料高融点金属塊に電子ビームを当て、加熱溶解するとともに、高融点金属に比して蒸気圧が高い不純物元素を蒸発除去する技術である。
【００３３】
本発明では、ＥＢ溶解を用いて、原料高融点金属板を線状に溶解する。図１に線状に溶解する例を示しているが、必ずしも直線状とならなくともよい。図１に示すように、所望の間隔で、概ね等ピッチで、ターゲットの端から端まで順次溶解していく。線状溶解部が固化すれば、その溶解させた線幅以下のサイズのグレイン（結晶粒）しかできない。溶解線幅がｔの場合、ピッチを２ｔにすれば、溶解部、非溶解部が同間隔で並ぶことになる。これでは、まだ非溶解部の結晶粒が溶解方向にはまだ大きいまま残っていることになる。さらに結晶粒サイズを小さくするために、図２に示すように、既線状溶解部と交わる向きに、線状に、かつ、互いに概ね一定の間隔で概ね平行に溶解して格子状溶解部を形成することが好ましい。この場合、結晶粒サイズは、最大でも格子状溶解部に囲まれた領域の面積にしかならず、結晶粒サイズを小さくすることができる。
【００３４】
また、直線状溶解を、既に溶解した線状部分と重なる程度に、互いに平行に順次溶解固化を行うと、結晶粒サイズは線幅以下となり、より好ましい。結晶粒サイズを１ｍｍ以下の微小化するためには、平行のまま溶解する場合も、線状溶解部が図３のように平行に重なれば、結晶粒サイズはこの線状溶解部の幅を超えない。図３では直線状の溶解部が平行にかつ重なっているように図示されているが、必ずしも直線状である必要はない。
【００３５】
電子ビームで直径数ｍｍの点状に溶解したＲｕ金属の固化後の結晶粒サイズを観察すると、溶解領域が約２ｍｍに対して、０．３ｍｍ以下の結晶粒しか見られない。さらに、点状溶解しながら、溶解場所を移動させると、つまり、線状溶解を行っていくと、溶解部分における結晶粒サイズは前記よりやや大きくはなるが、０．５ｍｍを超えるものは観察されなかった。結晶粒が大きくなるのは、近傍を溶解した時のアニール効果によるものと思われる。また、線状溶解の線幅以上には結晶粒サイズは成長しないことが確認されている。
【００３６】
また、通常ターゲットは全部使い切ることはなく、厚さの半分程度、あるいは１／３程度を残す。したがって、必ずしも、ターゲットの底面側まで全部溶解を行い、小結晶粒化する必要はなく、線状溶解においても底面部まで溶解を貫通させる必要はない。
【００３７】
上記線状溶解を高融点金属板に施すと、金属板ターゲットが反ってしまうことがある。反りがあるとバッキングプレートへの接着等に問題が発生するため好ましくない。したがって、極力反りは小さくしておく必要がある。このためには、例えば、充分にゆっくりＥＢ溶解を行えば、反りは小さくすることができる。また、やや厚めに原料となる金属板を作っておき、溶解後、反った部分を削り落とすことで平坦にすることができるが、削り代が無駄になってしまうので不経済である。そこで、金属板の線状溶解した面と反対側の面に、電子ビーム先を絞り、概ね同心円状に、あるいは、相似楕円状に、線状溶解を施し反り戻しを起こさせ、金属板を平坦化することができる。
【００３８】
【実施例】
以下、実施例を用いてさらに詳しく説明する。
（実施例１）
原料Ｒｕ（純度３Ｎ）を真空電子ビーム溶解炉（５００ｋＷ）を用いて溶解し３００ｍｍ径以上のターゲットが取ることができる金属板（約３５０ｍｍの径の円板状、厚み６ｍｍ）を得た。元の状態での結晶粒サイズは大小ばらばらであるが、最大のものは、最大直径約４０ｍｍであった。最小のものでも１０ｍｍ程度あった。
【００３９】
その後、電子ビームにおいて、電子ビーム先を約３ｍｍ径に絞り、パワー約６ｋＷで線状に、かつ平行にピッチ６ｍｍで溶解を行った。
【００４０】
溶解部分は反対面までは貫通しておらず、概ね１ｍｍ程度未溶解の厚さがあった。線状溶解部の再結晶部の結晶粒サイズは、１ｍｍ以下であった。しかし、非溶解部では、幅は数ｍｍだが、長さ３０ｍｍ程度の細長い結晶粒が数個見られた。
【００４１】
また、定盤上に置いた時、上記金属板の相対する端部で約１０ｍｍ程度の反りが残っていた。その直交方向の反り状態は、４ｍｍ程度であった。やや不均一な反りであった。そこで、金属板の溶解を行った面と反対の面に、相似楕円状に線状溶解を行った。楕円条件は、長円／短円比＝１．５とした。最小楕円の短軸半径を２０ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍ、６０ｍｍ、８０ｍｍとした。その結果、反りは、いずれの場合においても、最大１ｍｍ以下となった。
【００４２】
（実施例２）
実施例１と同じ条件で、３００ｍｍ径強、約６ｍｍ厚のＲｕターゲットの素板を作った。結晶粒サイズは最大約４５ｍｍ程度で、最小でも１３ｍｍ程度であった。
【００４３】
そこで、電子ビーム（ビーム径＝約４ｍｍ）を用いて、直線状にかつ平行に、ピッチ８ｍｍで端から端まで平行に溶解した。その後、直交する方向に同条件で線状溶解を行った。その結果、溶解部の結晶粒サイズは１ｍｍ以下となり、非溶解部の結晶粒サイズも４ｍｍ以下となり、大きな結晶粒は皆無となった。定盤上に置いた時金属板の端部の反りは４ｍｍ程度しかなかった。
【００４４】
そこで、金属板の溶解を行った面と反対側に、同心円上の溶解を施した。半径＝３０ｍｍ、４０ｍｍ、６０ｍｍ、９０ｍｍとしたところ、反りはほとんど問題にならない程度（１ｍｍ以下）となった。最終商品となるターゲットには、両面を研削して平行にし（５ｍｍ厚）、かつ円形（３００ｍｍ径）に切断した。
【００４５】
（実施例３）
実施例１と同条件で３００ｍｍ径強、６ｍｍ厚のＲｕターゲットの素板を作った。結晶粒サイズは最大３５ｍｍ程度、最小は１０ｍｍ程度であった。
【００４６】
そこで、電子ビーム（ビーム径＝約４ｍｍ）を用いて、直線状にかつ平行にピッチ４ｍｍで端から端まで平行に溶解した。その際、前列の溶解部が確実に固化した後に行うため、前列の溶解が終了して１０秒以上の間をあけて、次の列の溶解を行った。その結果、線状溶解前にあったと思われる結晶粒は皆無となり、どの結晶粒も１ｍｍ以下の微細粒であった。
【００４７】
反りは、溶解方向に垂直な方向に反りが幾分大きかった。定盤上に置いた時、反りの大きい方向に１３ｍｍ程度、その方向に直行する反りの小さな方向の反りは３ｍｍ程度であった。
【００４８】
そこで、実施例１と同じように、金属板の溶解を行った面と反対側に、相似楕円状の線状溶解を施した。長軸／短軸比＝１．７で、短軸径＝２０ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍ、６０ｍｍ、７０ｍｍとしたところ、最大方向、最小方向も反りは１ｍｍ以下となった。
【００４９】
（実施例４）
実施例１と同条件で３００ｍｍ径強、６ｍｍ厚のＩｒターゲットの素板を作った。結晶粒サイズは最大４０ｍｍ程度、最小は１０ｍｍ程度であった。そこで、６ｋＷのパワーの電子ビーム（ビーム径＝約４ｍｍ）を用いて、直線状にかつ平行にピッチ８ｍｍで端から端まで平行に溶解した。その後、直交する方向に同条件で線状溶解した。一部反対側への溶解の貫通が見られた。結晶粒サイズは最大でも４ｍｍ以下で実用上は問題ないサイズであった。反りは、Ｒｕよりは小さく、最大でも３ｍｍ程度であった。裏面に、同心円状の線状溶解を施した。半径＝４０ｍｍ、６０ｍｍ、８０ｍｍ、１２０ｍｍとした。反りは１ｍｍ以下で問題にならない程度となった。最終商品となるターゲットには、両面を研削して平行にし（５ｍｍ厚）、かつ円形（３００ｍｍ径）に切断した。
【００５０】
（実施例５、比較例１）
実施例１と同条件で、ＥＢ法を用い、１ｍｍ幅で、２ｍｍピッチで線状に互いに平行に溶解し、かつ、それらに９０度で交わり、等ピッチで線状溶解し、線状溶解部跡がメッシュ状形態をなしているＲｕターゲット（３００ｍｍ径、最大粒径はおよそ１ｍｍ）（実施例５）と、従来の単純な溶解法を用いてを使用して作製したＲｕターゲット（最大粒径は約４ｃｍ、小さいものでも１ｃｍ程度）（比較例１）の２種類を用意した。
【００５１】
スパッタリング装置（日本真空製）で、これら２種類のターゲットを用いて、スパッタリングガスとしては純度６ＮのＡｒを用い、ガス圧力は１．０Ｐａとしてスパッタリングし、Ｓｉ（２００ｍｍ径）ウェハー上にＲｕを均一に成膜した（厚さ約１μｍ）。ウェハー中央点からＸ軸、Ｙ軸の正負の方向へ２ｃｍ間隔で各４点（中央の点を含めて計１７点）でのＲｕ厚みのばらつきを計測した。
【００５２】
実施例５のメッシュ状ターゲット使用時は、平均膜厚＝１．０９８μｍ、標準偏差＝０．０３９であった。
【００５３】
一方、比較例１の従来の溶解法の場合、平均膜厚＝１．０８４μｍ、標準偏差＝０．１３２であり、実施例のＲｕ膜の方が膜厚のばらつきが小さいことがわかる。
【００５４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法では、高融点金属スパッタリング用ターゲットの結晶粒サイズを小さくでき、特にスパッタリング時におけるパーティクルの発生を低減でき、半導体デバイス等の製品歩留りを大幅に向上させることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の実施例１の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法で製造されたターゲットを示す斜視図である。
【図２】図２は本発明の実施例２の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法で製造されたターゲットを示す斜視図である。
【図３】図３は本発明の実施例３の高融点金属スパッタリング用ターゲットの製造方法で製造されたターゲット断面を示す斜視図である。
【図１】
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【図２】
2004359981.tif 000004
【図３】
2004359981.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成15年6月3日(2003.6.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
電子ビームには、以下の特徴がある。
（１）  エネルギーが高く幅が狭く、かつ深く溶解、溶接が可能である。
（２）  熱的影響も最小限に抑えられるので、熱ひずみも小さい。
（３）  真空（１０−４Ｔｏｒｒ  以下）で溶接されるので素材の酸化、窒化が起きない。
（４）  ビームを電気的に制御できる。
上記の特徴を生かし、ＥＢ溶解を行うものである。