(57)【要約】【課題】ポリエチレンテレフタレート樹脂の含有水分率を測定するためには、大掛かりな測定装置が必要であったり、数十分の測定時間が必要であった。【解決手段】ペレット状のＰＥＴ樹脂１０重量部を、１５〜２５℃に調整された封止オイル２０重量部に浸漬させ、周波数２．４５ＧＨｚ、波長１３．８８ｃｍのマイクロ波を照射した後、封止オイルの温度を測定し、温度差Ｔ（℃）から次の式１によって該ＰＥＴの含有水分率を算出する。＜式１＞水分率（ｐ．ｐ．ｍ．）＝０．０７Ｔ３＋０．７８Ｔ２＋１１．０５Ｔ＋８９．５９【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ペレット状のＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）樹脂１０重量部を、１５〜２５℃に調整された封止オイル２０重量部に浸漬させ、周波数２．４５ＧＨｚ、波長１３．８８ｃｍのマイクロ波を照射した後、該封止オイルの温度を測定し、温度差Ｔ（℃）から次の式１によって該ＰＥＴの含有水分率を算出することを特徴とするＰＥＴ樹脂水分率測定方法。
＜式１＞
水分率（ｐ．ｐ．ｍ．）＝０．０７Ｔ３＋０．７８Ｔ２＋１１．０５Ｔ＋８９．５９
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ペレット状のＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）樹脂の含有水分率を測定する方法に係り、特に、大掛かりな測定装置がなくとも、短時間で含有水分率を測定できる水分率測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のＰＥＴ樹脂水分率測定方法としては、カールフィッシャー法が知られている。カールフィッシャー法は、ヨウ素、二酸化硫黄、ピリジンを含有するカールフィッシャー試薬がメタノール存在下で水分と特異的な反応をする性質を利用した水分率の測定方法であり、専用の水分気化装置を用いたものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この水分率測定方法にあっては、専用の装置が必要であるばかりか、水分率の測定に数十分の測定時間が必要であるという課題があった。
【０００４】
したがって、本発明の目的は、ＰＥＴ樹脂含有水分率を測定する際に、大掛かりな測定装置がなくとも、短時間で含有水分率を測定できる水分率測定方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記に鑑み鋭意検討を行った結果、ペレット状のＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）樹脂１０重量部を、１５〜２５℃に調整された封止オイル２０重量部に浸漬させ、周波数２．４５ＧＨｚ、波長１３．８８ｃｍのマイクロ波を照射した後、該封止オイルの温度を測定し、温度差Ｔ（℃）から特定の式によって該ＰＥＴの含有水分率を算出ことにより、上記課題を解決できることを見出だし本発明を完成した。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の水分率測定方法は、ペレット状のＰＥＴ樹脂の含有水分率を測定する方法であり、ＰＥＴ樹脂を封止オイル中に浸漬させマイクロ波を照射することによって発熱する水分が封止オイルへ与える温度変化を読み替えることによりＰＥＴ樹脂の含有水分率を測定することを特徴としたものである。
【０００７】
本発明の水分率測定方法における封止オイルは、ＰＥＴ樹脂内の水分の揮発防止と外気からの余分な水分の混入防止のためであり、水分をＰＥＴ樹脂に混入させないものであれば適宜選択して採用できる。
【０００８】
本発明の水分率測定方法におけるマイクロ波は、ＰＥＴ樹脂内の水分子を振動させるためであり、この水分子の振動により、分子レベルの摩擦を発生させ発熱させている。マイクロ波の条件として周波数２．４５ＧＨｚ、波長１３．８８ｃｍに特定したのは、水分子に反応しやすい条件だからである。マイクロ波発生装置としては、工業用のマイクロ波発生装置の他、市販の電子レンジがある。
【０００９】
ＰＥＴ樹脂及び封止オイルの温度測定は、ＰＥＴ樹脂自体、封止オイルの温度を測定する全ての手段を採用でき、接触温度計、非接触温度計のいずれでも良い。上記数式で用いられる温度差は、ＰＥＴ樹脂の加熱後の温度はマイクロ波照射後のオイル温度とＰＥＴ樹脂の初期の温度は封止オイルに浸す直前のものである。
【００１０】
この温度差を用いた数式は、上記理論における温度差Ｔ（℃）とカールフィッシャー法による水分率を等価式換算して算出したものであり、具体的には、次式である。
【００１１】
水分率（ｐ．ｐ．ｍ．）＝０．０７Ｔ３＋０．７８Ｔ２＋１１．０５Ｔ＋８９．５９
【００１２】
この等価式換算について、ＩＶ（極限粘度：ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ　ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）値一定で乾燥度合いの異なる結晶化ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）樹脂のペレット状試験体５個を例に説明する。該試験体１〜５のカールフィッシャー法による水分率を測定結果（単位：ｐ．ｐ．ｍ．）が、それぞれａ１、ａ２、ａ３、ａ４、ａ５である。また、該試験体１〜５の温度を測定する。次ぎに、この試験体１〜５のＰＥＴ樹脂１０重量部を封止オイル２０重量部に浸漬させ、周波数２．４５ＧＨｚ、波長１３．８８ｃｍのマイクロ波を照射した後の封止オイル温度を測定し、この値と初期のＰＥＴ樹脂温度の差を算出する。該試験体１〜５における温度差（単位：℃）はｂ１、ｂ２、ｂ３、ｂ４、ｂ５であった。この温度差ｂから上記水分率ａを算出できるようにａ＝ｆ（ｂ）として、関数ｆをシミュレーションして導き出したものが上記数式である。
【００１３】
【実施例】
本実施例について、説明する。
【００１４】
ＩＶ値０．７６で乾燥度合いの異なる結晶化ＰＥＴ樹脂のペレット状試験体５個を例に説明する。該試験体１〜５の温度を測定する。次ぎに、この試験体１〜５のＰＥＴ樹脂１０重量部（実際は１０ｇ）を封止オイル（ＵＬＶＡＣ社製ＳＭＲ−１００）２０重量部（実際は２０ｇ）に浸漬させ、周波数２．４５ＧＨｚ、波長１３．８８ｃｍのマイクロ波照射（具体的には民生用電子レンジ内にそれぞれの試験体を入れ、６００ｗで３０秒間照射）後、封止オイルの温度を測定した。
【００１５】
マイクロ波照射後の封止オイル温度と初期のＰＥＴ樹脂温度の温度差（単位：℃）は、それぞれ８、８、１０、１１、１６であった。この温度差（Ｔ）から次式で水分率を算出した。
水分率（単位：ｐ．ｐ．ｍ．）＝０．０７Ｔ３＋０．７８Ｔ２＋１１．０５Ｔ＋８９．５９
【００１６】
この数式で該試験体１〜５の水分率（単位：ｐ．ｐ．ｍ．）を測定すると、それぞれ２６３．７５、２６３．７５、３４８．０９、３９８．６９、７５２．７９であった。また、該試験体１〜５のカールフィッシャー法による水分率（単位：ｐ．ｐ．ｍ．）は、それぞれ１７２．０、２２９．３、４３２．４、４８９．１、７０９．１であった。この相関を図１に示す。それぞれの差は、―９１．７５、―３４．４５、＋８４．３１、＋９０．４１、―４３．６９と誤差で±１００ｐ．ｐ．ｍ．以内に収まった。なお、図１における測定値は、式１での値であるが、各値間の直線は、説明上付け足したものである。
【００１７】
各試験体の測定時間は、平均すると５分であった。
【００１８】
図１に示すように、本発明にかかる測定方法によれば、カールフィッシャー法による水分率と相関がとれているため、ＰＥＴ樹脂の乾燥判定には十分な測定方法であると考える。また、カールフィッシャー法による測定時間が試験体一つ当たり平均２０分であることから、大幅な測定時間の短縮及びカールフィッシャー法用の測定装置が無くても測定できるという効果がある。
【００１９】
【発明の効果】
本発明によれば、ペレット状のＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）樹脂１０重量部を、１５〜２５℃に調整された封止オイル２０重量部に浸漬させ、周波数２．４５ＧＨｚ、波長１３．８８ｃｍのマイクロ波を照射した後、該封止オイルの温度を測定し、温度差Ｔ（℃）から特定式によって該ＰＥＴの含有水分率を算出することを特徴とし、これにより特殊な機器も必要とせず、短時間でＰＥＴ樹脂の水分状態の判定が可能となることで、除湿乾燥時間の軽減と安定製造に寄与できた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による水分率の値とカールフィッシャー法による水分率の相関を示すグラフである。
【図１】
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