(57)【要約】【課題】本発明は、シリカ分散液の安定性が良く、そのシリカ分散液を用いて塗工液を作製した際の生産工程が安定化できるシリカ分散液の製造方法及びインクジェット記録材料を提供する。【解決手段】シリカ粒子をカチオン性ポリマーの存在下で水を主体とする分散媒体中で平均二次粒子径が５００ｎｍ以下になるまで粉砕もしくは分散したシリカ分散液を製造する方法において、前記、水を主体とする分散媒の水の電気伝導度が１０μＳ／ｃｍ以下であることを特徴とするシリカ分散液の製造方法及びインクジェット記録材料。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ粒子をカチオン性ポリマーの存在下で水を主体とする分散媒体中で平均二次粒子径が５００ｎｍ以下になるまで粉砕もしくは分散したシリカ分散液を製造する方法において、前記、水を主体とする分散媒の水の電気伝導度が１０μＳ／ｃｍ以下であることを特徴とするシリカ分散液の製造方法。
【請求項２】
前記シリカ粒子が気相法シリカであること特徴とする請求項１記載のシリカ分散液の製造方法。
【請求項３】
前記シリカ粒子が湿式法シリカであること特徴とする請求項１記載のシリカ分散液の製造方法。
【請求項４】
前記カチオン性ポリマーがポリジアリルアミン誘導体の構成単位を有するカチオンポリマーである請求項１から請求項３のいずれかに記載のシリカ分散液の製造方法。
【請求項５】
前記シリカ分散液とバインダーとしてポリビニルアルコールを用いて製造したことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載のインクジェット記録材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリカ分散液の安定性が良く、そのシリカ分散液を用いて塗液を作製した際の生産工程が安定化できるシリカ分散液の製造方法及びインクジェット記録材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリカ分散液は、シリコンに代表される半導体ウェハーを研磨するときやＩＣ製造工程中で絶縁層などを研磨するときの研磨剤、メガネレンズなどのプラスチック用ハードコート剤、インクジェット用記録材料やＯＨＰ用コート剤、さらには、各種フィルムのアンチブロッキング剤、ガラス繊維等の接着助剤、エマルジョンやワックス等の安定剤として使用されている。
【０００３】
このようなシリカ分散液に用いるシリカとしては、四塩化珪素を原料として酸水素炎中で燃焼させて作る気相法シリカ、珪酸ソーダを中和して作る沈澱法シリカやゲル法シリカといった湿式シリカがあり、これらのシリカを使用したシリカ分散液がかかる目的として注目されている。これらのシリカ分散液は、上記シリカ粒子を高圧ホモジナイザー、ボールミル等の分散機で分散媒（水や有機溶剤又はそれらの混合物）に分散されて作られる。
【０００４】
しかしながら、シリカ粒子をこれらの各種分散機で分散することでシリカ分散液は得られるが、電気伝導度の高い水を分散に用いると、シリカ分散液の経時での粘度上昇が大きくなって取り扱い難くなったり、粗大粒子を形成する原因となるなど、シリカ分散液の液物性に対して使用する水に含まれる不純物の影響が無視出来ない場合がある。
【０００５】
また、電気伝導度の高い水を用いて作製したシリカ分散液でインクジェット記録材料を作製した場合は光沢が低くなるなど、インクジェット記録材料の特性に対しても影響する場合がある。
【０００６】
例えば、特開２０００−２３９５３６号、特開２００１−２０７０７８号、特開２００２−２７４０２２号公報にはシリカ分散液について記載されているが、使用する水の電気伝導度については何ら記載されていない。
【０００７】
更に、特開２００１−１０５７２５号公報（特許文献１）には水懸濁液のろ液の電気伝導度に関しては記載されているが、使用する水の電気伝導度は記載されていない。
【０００８】
【特許文献１】
特開２００１−１０５７２５号公報（第３頁〜第５頁）
【０００９】
一方、シリカ分散液は固形分濃度を上げるためにカチオン性ポリマー等の分散剤が必要に応じて添加される場合がある。このような場合に、電気伝導度の高い水を用いると分散剤の働きを阻害し安定なシリカ分散液が得られなくなる場合がある。
【００１０】
例えば、特開平１１−３２１０７９号、特開２０００−２３９５３６号、特開２００１−１９４２１号公報等には水溶性のカチオン性ポリマーを含有する水溶液に無機微粒子を添加・分散する方法が開示されているが、使用する水の電気伝導については記載されていない。
【００１１】
また、シリカ分散液はインクジェット記録方式に使用される記録材料としても注目されており、通常の紙やインクジェット記録用紙と称される支持体上に非晶質シリカやアルミナ等の顔料をポリビニルアルコール等の水溶性バインダーからなる多孔質のインク吸収層を設けてなる記録材料が知られている。
【００１２】
例えば、特開昭５５−５１５８３号、同５６−１５７号、同５７−１０７８７９号、同５７−１０７８８０号、同５９−２３０７８７号、同６２−１６０２７７号、同６２−１８４８７９号、同６２−１８３３８２号、及び同６４−１１８７７号公報等に開示のごとく、シリカ等の含珪素顔料を水系バインダーと共に紙支持体に塗布して得られる記録材料が提案されている。
【００１３】
更に、特公平３−５６５５２号、特開平２−１８８２８７号、同平１０−８１０６４号、同平１０−１１９４２３号、同平１０−１７５３６５号、同平１０−１９３７７６号、同１０−２０３００６号、同１０−２１７６０１号、同平１１−２０３００号、同平１１−２０３０６号、同平１１−３４４８１号公報等には、気相法による合成シリカ微粒子を用いることが開示されている。一次粒子の平均粒径が３０ｎｍ以下の超微粒子とくに気相法シリカは、インク吸収性が良好で高い光沢の記録材料が得られるという特徴がある。近年、フォトライクの記録シートが要望される中、益々光沢性が重要視されてきており、ポリオレフィン樹脂被覆紙（紙の両面にポリエチレン等のポリオレフィン樹脂をラミネートしたもの）やポリエステルフィルム等の耐水性支持体上に気相法シリカを主体とするインク受容層が塗設された記録材料が提案されている。
【００１４】
これらのインクジェット記録材料の特性を得るためには、顔料とバインダーが基本構成となり、この他に、インク定着剤、画像保存剤等の添加剤が構成要素として存在する。顔料とバインダーを含む分散液にこれらの添加剤を混合すると、その際に粗大粒子が発生することがある。粗大粒子を含んだ塗液をそのまま塗布すれば、場合によってはその部分が塗布故障となる場合があるため、塗液を濾過して粗大粒子を取り除く作業を実施することが一般的である。しかしながら、粗大粒子の発生頻度が多い場合は生産ラインの濾過装置の閉塞及び、濾過装置の洗浄を行う等の作業が頻繁となり生産工程には非常に不都合となった。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、分散後のシリカ分散液の安定性が良く、そのシリカ分散液を用いて塗液を作製した際の生産工程が安定化できるシリカ分散液の製造方法及びインクジェット記録材料に関する。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記目的は、以下の発明によって達成された。
シリカ粒子をカチオン性ポリマーの存在下で水を主体とする分散媒体中で粒子径が５００ｎｍ以下になるまで粉砕もしくは分散したシリカ分散液を製造する方法において、前記、水を主体とする分散媒の水の電気伝導度が１０μＳ／ｃｍ以下であることを特徴とするシリカ分散液。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いられる水の電気伝導度としては１０μｓ／ｃｍ以下、好ましくは１μｓ／ｃｍ以下の電気伝導度を示す水であればよく、天然の軟水、硬水、さらには、これらをイオン交換処理した水、あるいは蒸留水等を使用する事ができる。
【００１８】
本発明に用いられる合成シリカには、湿式法によるものと気相法によるものがある。通常シリカ微粒子といえば湿式法シリカを指す場合が多い。湿式法シリカとしては、▲１▼ケイ酸ナトリウムの酸などによる複分解やイオン交換樹脂層を通して得られるシリカゾル、または▲２▼このシリカゾルを加熱熟成して得られるコロイダルシリカ、▲３▼シリカゾルをゲル化させ、その生成条件を変えることによって数ミクロンから１０ミクロン位の一次粒子がシロキサン結合をした三次元的な二次粒子となったシリカゲル、更には▲４▼シリカゾル、ケイ酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウム等を加熱生成させて得られるもののようなケイ酸を主体とする合成ケイ酸化合物等がある。
【００１９】
気相法シリカ（ヒュームドシリカ）は、湿式法に対して乾式法とも呼ばれ、一般的には火炎加水分解法によって作られる。具体的には四塩化ケイ素を水素及び酸素と共に燃焼して作る方法が一般的に知られているが、四塩化ケイ素の代わりにメチルトリクロロシランやトリクロロシラン等のシラン類も、単独または四塩化ケイ素と混合した状態で使用することができる。気相法シリカは日本アエロジル株式会社からアエロジル、（株）トクヤマからＱＳタイプとして市販されており入手することができる。
【００２０】
湿式法シリカは、さらに製造方法によって沈降法シリカ、ゲル法シリカ、ゾル法シリカに分類される。沈降法シリカは珪酸ソーダと硫酸をアルカリ条件で反応させて製造され、粒子成長したシリカ粒子が凝集・沈降し、その後濾過、水洗、乾燥、粉砕・分級の行程を経て製品化される。この方法で製造されたシリカ二次粒子は緩やかな凝集粒子となり、比較的粉砕し易い粒子が得られる。沈降法シリカとしては、例えば日本シリカ（株）からニップシールとして、（株）トクヤマからトクシール、ファインシールとして市販されている。ゲル法シリカは珪酸ソーダと硫酸を酸性条件下で反応させて製造する。この場合、熟成中に小さなシリカ粒子が溶解し、大きな粒子の一次粒子間に一次粒子どうしを結合するように再析出するため、明確な一次粒子は消失し、内部空隙構造を有する比較的硬い凝集粒子を形成する。例えば、水澤化学（株）からミズカシルとして、グレースジャパン（株）からサイロジェットとして市販さている。ゾル法シリカは、コロイダルシリカとも呼ばれ、ケイ酸ソーダの酸などによる複分解やイオン交換樹脂層を通して得られるシリカゾルを加熱熟成して得られ、例えば日産化学（株）からスノーテックスとして市販されている。
【００２１】
本発明のカチオンポリマーを用いた分散液は、一次平均粒径が３〜３０ｎｍで、かつＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ２／ｇ以上、更には２５０〜５００ｍ２／ｇであるシリカ分散液に好適である。
【００２２】
本発明で云うＢＥＴ法とは、気相吸着法による粉体の表面積測定法の一つであり、吸着等温線から１ｇの試料の持つ総表面積、即ち比表面積を求める方法である。通常吸着気体としては、窒素ガスが多く用いられ、吸着量を被吸着気体の圧、または容積の変化から測定する方法が最も多く用いられている。多分子吸着の等温線を表すのに最も著名なものは、Ｂｒｕｎａｕｅｒ、Ｅｍｍｅｔｔ、Ｔｅｌｌｅｒの式であってＢＥＴ式と呼ばれ表面積決定に広く用いられている。ＢＥＴ式に基づいて吸着量を求め、吸着分子１個が表面で占める面積を掛けて、表面積が得られる。
【００２３】
本発明に用いられるカチオンポリマーとしては、１〜３級アミノ基、４級アンモニウム塩基あるいはホスホニウム塩基を有するポリマー等が用いられる。中でも水溶性ポリマーが好ましく、特に平均分子量が５万以下のポリマーが好ましい。
【００２４】
上記カチオンポリマーの中でも、特にポリジアリルアミン誘導体の構成単位を有するカチオンポリマーが好ましく、下記一般式（１）、（２）、（３）又は（４）で表される構造を構成単位とするカチオンポリマーである。これらの誘導体はジアリルアミン化合物の環化縮合によって得られ、シャロールＤＣ９０２Ｐ（第一工業製薬）、ジェットフィックス１１０（里田化工）、ユニセンスＣＰ−１０１〜１０３（センカ）、ＰＡＳ−Ｈ（日東紡績社）として市販されている。
【００２５】
【化１】
2004299161.tif 000002
【００２６】
【化２】
2004299161.tif 000003
【００２７】
【化３】
2004299161.tif 000004
【００２８】
【化４】
2004299161.tif 000005
【００２９】
一般式（１）、（２）、（３）及び（４）において、Ｒ１及びＲ２は各々、水素原子、メチル基、エチル基等のアルキル基、またはヒドロキシエチル基等の置換アルキル基を表し、Ｙはラジカル重合可能なモノマー（例えば、スルホニル、アクリルアミド及びその誘導体、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル等）を表す。また、一般式（３）及び（４）において、ｎ／ｍ＝９／１〜２／８、ｌ＝５〜１００００である。Ｘはアニオンを表す。
【００３０】
一般式（３）又は（４）で示されるポリジアリルアミンの誘導体の具体的な例としては、特開昭６０−８３８８２号公報記載のＳＯ２基を繰り返し単位に含む  もの、特開平１−９７７６号公報に記載されているアクリルアミドとの共重合体等が挙げられる。本発明に用いられるポリジアリルアミン誘導体のカチオンポリマーの平均分子量は、２，０００〜５万程度がより好ましい。
【００３１】
上記カチオンポリマーの使用量はシリカ微粒子に対して１〜１０質量％が好ましい。
【００３２】
本発明のシリカ分散液は、高濃度、即ちシリカが１５質量％以上、更には１８質量％以上であっても、長期間に渡って分散安定性が保たれる。
【００３３】
本発明のシリカ分散液に用いられる分散媒は、水を主体とするものであるが、少量の有機溶剤（低級アルコールや酢酸エチル等の低沸点溶剤）を含んでもよい。その場合、有機溶剤は全分散媒に対して２０質量％以下、更には１０質量％以下であることが好ましい。
【００３４】
次に、本発明のシリカ分散液の製造方法を説明する。通常、シリカ分散液は、水等の分散媒にシリカ粒子を添加し混合（予備混合）してシリカスラリーを作製し、このシリカスラリーを分散機、例えば高圧ホモジナイザーやボールミルで分散する。高圧ホモジナイザーを用いた分散は、例えば特開平１０−３１０６４号公報に記載の方法を用いることができる。また、上記シリカスラリーを高圧ホモジナイザーで処理する回数は、１〜数十回の範囲から選ばれる。
【００３５】
カチオンポリマーは、シリカ粒子を添加する前の分散媒中に添加してもよいし、予備混合中あるいは分散終了後に添加してもよい。好ましくは、カチオンポリマーは、シリカ粒子を添加する前の分散媒中に添加することが好ましい。これによって、より安定した分散液が得られる。
【００３６】
予備混合は、通常のプロペラ攪拌、タービン型攪拌、ホモミキサー型攪拌、超音波攪拌等で行うことができる。
【００３７】
本発明の分散液の製造方法によって、シリカ濃度が１５質量％の高濃度の分散液が安定して製造できる。特に１８質量％以上の好適である。
【００３８】
また、分散液中のシリカ濃度をより高濃度にするために、段階的にシリカを添加する方法を採用することもできる。
【００３９】
本発明のシリカ分散液は、前述したように各種用塗に適用できるが、特にインクジェット記録材料のインク受容層を構成するシリカ粒子として用いるのに適している。
【００４０】
【実施例】
以下、実施例により本発明を詳しく説明するが、本発明のは実施例に限られるものではない。なお、部とは固形分質量部を意味する。
【００４１】
実施例１
「シリカ分散液の一次分散工程」
電気伝導度３０２ｍＳ／ｃｍの工業用水をカートリッジ純水製造装置（オルガノ株式会社製、Ｇ−５型）を用いて、流量５．０Ｌ／ｍｉｎに設定して電気伝導度が１．０μＳ／ｃｍの水を作製した。次にこの水を４０００ｍｌ秤量しこの中にポリジアリルアミン誘導体のカチオンポリマー（第一工業製薬株式会社製、シャロールＤＣ−９０２Ｐ、平均分子量９０００、３部）を添加して混練水を作製した。次に、この混練水に気相法シリカ粉体１０００ｇ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル３００、平均一次粒子径７ｎｍ）を添加しながら分散機（特殊機化工業製、Ｔ．Ｋ  ロボミックス、ホモミキサー２．５型）を用い８０００ｒｐｍ（周速１７ｍ／秒）で６０分間分散してシリカ分散液を得た。
「シリカ分散液の二次分散工程」
一次分散工程で得られたシリカ分散液を高圧ホモジナイザー（ゴーリン社製）で５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で２回処理し、固形分２０質量％のシリカ分散液を得た。
【００４２】
実施例２
実施例１の工業用水の流量を１０．０Ｌ／ｍｉｎに設定して電気伝導度５．０μＳ／ｃｍの水を作製して用いた以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００４３】
実施例３
実施例１のシリカ粉体を湿式法シリカ（日本シリカ株式会社製、ニップシールＶＮ３、平均一次粒子径１８ｎｍ）に変更した以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００４４】
実施例４
実施例３の工業用水の流量を１０．０Ｌ／ｍｉｎに設定して電気伝導度５．０μＳ／ｃｍの水を作製して用いた以外は全て同様にてシリカ分散液を得た。
【００４５】
比較例１
実施例１の工業用水の流量を２０．０Ｌ／ｍｉｎに設定して電気伝導度１５．０μＳ／ｃｍの水を作製して用いた以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００４６】
比較例２
実施例１の工業用水の流量を２３．０Ｌ／ｍｉｎに設定して電気伝導度５０．０μＳ／ｃｍの水を作製して用いた以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００４７】
比較例３
実施例１の工業用水の流量を３０．０Ｌ／ｍｉｎに設定して電気伝導度１２５μＳ／ｃｍの水を作製して用いた以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００４８】
比較例４
実施例１の工業用水をそのまま用いた以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００４９】
比較例５
比較例１のカチオン性ポリマーを添加せずに分散した以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００５０】
比較例６
実施例３の工業用水の流量を２０．０Ｌ／ｍｉｎに設定して電気伝導度１５．０μＳ／ｃｍの水を作製して用いた以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００５１】
比較例７
実施例３の工業用水の流量を２３．０Ｌ／ｍｉｎに設定して電気伝導度５０．０μＳ／ｃｍの水を作製して用いた以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００５２】
比較例８
実施例３の工業用水の流量を３０．０Ｌ／ｍｉｎに設定して電気伝導度１２５μＳ／ｃｍの水を作製して用いた以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００５３】
比較例９
実施例３の工業用水をそのまま用いた以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００５４】
比較例１０
比較例６のカチオン性ポリマーを添加せずに分散した以外は全て同様にしてシリカ分散液を得た。
【００５５】
実施例５
支持体として、ＬＢＫＰ（５０部）とＬＢＳＰ（５０部）のパルプ配合からなる１２０ｇ／ｍ２の基紙に表面に低密度ポリエチレン（７０部）と高密度ポリエチレン（２０部）と酸化チタン（１０部）からなる樹脂組成物を２５ｇ／ｍ２塗布し、裏面に高密度ポリエチレン（５０部）と低密度ポリエチレン（５０部）からなる樹脂組成物を２５ｇ／ｍ２塗布してなる樹脂被覆紙を用意した。この支持体上に、実施例１で作製した気相法シリカ分散液を用いて、下記組成の固形分濃度１３質量％のインク受容層塗液を調整し、気相法シリカの塗布量が固形分で１９ｇ／ｍ２となるようにカーテン塗布装置で塗布し、乾燥して実施例５のインクジェット記録材料を作製した。尚、インク受容層の膜面ｐＨが４．２になるように調整した。
【００５６】
＜インク受容層塗液処方＞
シリカ分散液（固形分として）                                １００部
ポリビニルアルコール                                          ２５部
（商品名：ＰＶＡ２３５、（株）クラレ製、ケン化度８８％、平均重合度３５００）
ホウ酸                                                      ４．０部
両面界面活性剤                                              ０．３部
（商品名：ＳＷＡＭ  ＡＭ−２１５０、日本サーファクタント社製）
【００５７】
実施例６
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに実施例２で作製した気相法シリカ分散液を用いた以外は実施例５と同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００５８】
実施例７
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに実施例３で作製した湿式シリカ分散液を用いた以外は実施例５と同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００５９】
実施例８
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに実施例４で作製した湿式シリカ分散液を用いた以外は実施例５と同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００６０】
比較例１１
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに比較例１で作製した気相法シリカ分散液を用いた以外は同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００６１】
比較例１２
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに比較例２で作製した気相法シリカ分散液を用いた以外は同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００６２】
比較例１３
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに比較例３で作製した気相法シリカ分散液を用いた以外は同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００６３】
比較例１４
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに比較例４で作製した気相法シリカ分散液を用いた以外は同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００６４】
比較例１５
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに比較例５で作製した気相法シリカ分散液を用いた以外は同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００６５】
比較例１６
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに比較例６で作製した湿式シリカ分散液を用いた以外は同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００６６】
比較例１７
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに比較例７で作製した湿式シリカ分散液を用いた以外は同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００６７】
比較例１８
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに比較例８で作製した湿式シリカ分散液を用いた以外は同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００６８】
比較例１９
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに比較例９で作製した湿式シリカ分散液を用いた以外は同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００６９】
比較例２０
実施例１で作製した気相法シリカ分散液の代わりに比較例１０で作製した湿式シリカ分散液を用いた以外は同様にしてインクジェット記録材料を作製した。
【００７０】
実施例１〜４、比較例１〜１０で得られたシリカ分散液について、粘度、経時粘度、粒度分布、塗液の濾過性を評価した。その結果を表１に示す。
【００７１】
＜粘度＞
それぞれ得られたシリカ分散液の粘度を、分散終了直後に（株）東京計器製のＢ型粘度計を用いて２５℃にて測定した。好ましくは１０００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは５００ｍＰａ・ｓ以下である。
【００７２】
＜経時粘度変化＞
それぞれ得られたシリカ分散液を２５℃で２０日間経時させた粘度を上記と同様の方法で粘度測定を行い、分散終了直後からの粘度変化を観察した。値の変化が小さいほど安定性に優れる。
【００７３】
＜粒度分布＞
レーザー散乱／回折式粒度分布計（（株）堀場製作所製ＬＡ−９１０）にて測定を行い、体積基準で１μｍ以上の粒子の比率（％）を求めた。この数値が大きいほど粗大粒子が残存していることになる。
【００７４】
＜塗液の濾過性＞
分散直後のシリカ分散液を用いて、５ｋｇの塗液を作製し、アドバンテック東洋社製Ｎｏ．５Ａの濾紙に吸引濾過を行い濾紙が閉塞して塗液が濾過不能になった状態で濾紙を交換した。そして、濾過終了までに要した濾紙枚数を濾過性として評価した。使用枚数が少ないほど濾過性に優れる。
【００７５】
実施例５〜８、比較例１１〜２０で得られたインクジェット記録材料について、インク吸収性、及び光沢度を評価した。その結果を表２に示す。
【００７６】
＜インク吸収性＞
インクジェットプリンター（セイコーエプソン社製ＰＭ−８８０Ｃ）を用いて、Ｃ，Ｍ，Ｙをそれぞれ１２０％で印字して、印字直後にＰＰＣ用紙を印字部に重ねて軽く圧着し、ＰＰＣ用紙に転写したインク量の程度を目視で観察した。下記の基準で評価した。
○：全く転写しない、又は僅かに転写するが実用上全く支障無い。
△：転写するが実使用下限。
×：転写する。
【００７７】
＜光沢度＞
ＪＩＳ  Ｐ−８１４２（紙及び板紙の７５度鏡面光沢試験方法）に記載の方法に従って測定した。
【００７８】
【表１】
2004299161.tif 000006
【００７９】
【表２】
2004299161.tif 000007
【００８０】
上記の結果からも明らかなように、本発明のシリカ分散液は実施例１〜４にあるように粘度の経時安定性が非常に優れ、１μｍを超えるような粗大粒子も検出されなかった。また、濾過性においても閉塞することなく良好な結果が得られたので工業的にも有利であるといえる。
【００８１】
一方、比較例１と２及び５と６は粘度の経時安定性は優れるが、濾過時に濾紙枚数を多く必要としたために実施例よりも劣る結果であった。比較例３と４及び７と８は粘度の経時安定性が悪く、粘度上昇が著しいので取り扱いが困難になった。また、濾過性においても粗大粒子が多く発生したために濾紙枚数を非常に多く必要とした。比較例９及び１０はカチオン性ポリマー添加しなかったために粘度の経時安定性、濾過性が非常に劣る結果であった。実施例に比べて比較例は濾紙枚数を多く必要としている。このことは生産ラインの閉塞等を引き起こす原因であるので工業的には不利であるといえる。
【００８２】
また、本発明の実施例１〜４で得られたシリカ分散液を用いた実施例５〜８のインクジェット記録材料は良好なインク吸収性と光沢を有した。これに対して比較例１〜１０で得られたシリカ分散液を用いた比較例１１〜２０のインクジェット記録材料はインク吸収性は使用可或いは使用下限レベルであったが、光沢度が実施例よりも劣る結果であった。
【００８３】
【発明の効果】
本発明によれば、シリカ分散液の安定性が良く、そのシリカ分散液を用いて塗液を作製した際の生産工程が安定化できるシリカ分散液の製造方法及びインクジェット記録材料が得られる。