(57)【要約】【課題】流動性及び搬送性に優れ、画像濃度が高く、ドット再現性の良い高画質の画像が得られ、しかも人体に安全な静電荷像現像用トナー、該トナーの評価方法、該トナーを用いる現像方法、該トナーを充填したトナーカートリッジ、該トナーの製造方法及び評価装置を提供する。【解決手段】少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面に添加剤を付着または固着させ、この粉体を予め圧密状態にした後、円錐ロータを回転させながら侵入速度５ｍｍ／ｍｉｎで２０ｍｍ粉体相中を侵入させたときに発生するトルクの値が０．１〜１．９ｍＮｍ、または２０ｍｍ粉体相中を侵入させたときに発生する荷重の値が０．０１〜０．３７Ｎであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面に添加剤を付着または固着させ、この粉体を予め圧密状態にした後、円錐ロータを回転させながら侵入速度５ｍｍ／ｍｉｎで２０ｍｍ粉体相中を侵入させたときに発生するトルクの値が０．１〜１．９ｍＮｍ、または２０ｍｍ粉体相中を侵入させたときに発生する荷重の値が０．０１〜０．３７Ｎであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
【請求項２】
前記金属酸化物がＦｅ酸化物及びＴｉ酸化物からなることを特徴とする請求項１に記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項３】
前記圧密状態にした粉体相の空間率が０．５０〜０．６４であることを特徴とする請求項１又は２に記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項４】
前記樹脂のうちの少なくとも１種類が下記一般式（１）で表される結晶性ポリエステルであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
［−Ｏ−ＣＯ−ＣＲ１＝ＣＲ２−ＣＯ−Ｏ−（ＣＨ２）ｎ−］ｍ  （１）
（式中、Ｒ１、Ｒ２は炭化水素基、ｎ、ｍは繰り返し単位の数を表す。）
【請求項５】
前記金属酸化物の平均粒径が０．０１〜０．２μｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項６】
前記金属酸化物の含有量が樹脂１００重量部に対して２０〜１００重量部であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項７】
前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の中に電荷制御剤及び／または離型剤を含有することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項８】
前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料、樹脂及び離型剤からなる粉体の中に離型剤の分散剤を含有することを特徴とする請求項７に記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項９】
前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料、樹脂及び離型剤からなる粉体の中に粉砕助剤を含有することを特徴とする請求項７又は８に記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項１０】
前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面に付着または固着した添加剤が平均粒径１０〜２００ｎｍの無機微粉体からなることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項１１】
前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面に付着または固着した添加剤が平均粒径１０〜２００ｎｍの電荷制御剤からなることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項１２】
樹脂及び顔料を予め混練させた組成物を用いて作製したことを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項１３】
前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の平均円形度が０．９０〜０．９９であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項１４】
トナーの体積平均粒径が４〜１０μｍであることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
【請求項１５】
少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面に添加剤を付着または固着させたトナーの評価方法であって、該母体トナー粉体の表面に添加剤を付着または固着させたトナーの粉体を圧密状態にし、次いで円錘ロータを回転数０．１〜１００ｒｐｍで回転させながら侵入速度０．５〜１５０ｍｍ／ｍｉｎで該粉体相中に侵入させ、発生するトルクおよび／または荷重を測定することを特徴とする静電荷像現像用トナー評価方法。
【請求項１６】
前記円錐ロータの頂角が２０〜１５０°であることを特徴とする請求項１５に記載の静電荷像現像用トナー評価方法。
【請求項１７】
前記円錐ロータの表面に溝が切ってあることを特徴とする請求項１５又は１６に記載の静電荷像現像用トナー評価方法。
【請求項１８】
前記円錐ロータの回転数が０．１〜１０ｒｐｍであることを特徴とする請求項１５〜１７のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー評価方法。
【請求項１９】
請求項１〜１４のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする１成分現像方法。
【請求項２０】
ドクターローラ及び／または供給ローラを用いることを特徴とする請求項１９に記載の１成分現像方法。
【請求項２１】
請求項１〜１４のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーと粒径２０〜１００μｍのキャリアを用いて現像することを特徴とする２成分現像方法。
【請求項２２】
ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする請求項１９〜２１のいずれかに記載の現像方法。
【請求項２３】
請求項１〜１４の静電荷像現像用トナーを充填したことを特徴とするトナーカートリッジ。
【請求項２４】
トナーを請求項１５〜１８のいずれかに記載の評価方法で評価し、請求項１に記載の条件を満足するようにトナーを選別することを特徴とする静電荷像現像用トナー製造方法。
【請求項２５】
少なくとも静電荷像現像用トナー容器、円錘ロータ、該円錘ロータを該容器に侵入させるための昇降機、及びトルクメータおよび／または荷重を測定するためのロードセルを備え、請求項１５〜１８のいずれかに記載の評価方法を用いて、トナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷像現像用トナー評価装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、１成分現像または２成分現像方法に用いる静電荷像現像用トナー、該トナーの評価方法、該トナーを用いる現像方法、該トナーを充填したトナーカートリッジ、該トナーの製造方法、及び評価装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真関連のトナー等の流動性を評価する方法とし、日立化成工業の特開平０１−２０３９４１号公報（特許文献１）には、磁場が印加されたロートの狭部を通過して落下するのに要する時間を測定することにより、現像機内の現像剤の流動性を正確に評価する方法が提案されている。また、富士通の特開平０４−１１６４４９号公報（特許文献２）は、傾斜可能な板の上にトナーを載せ、板を徐々に傾けていき、流れ始めるときと流れ終えたときの角度を測定する方法が提案されている。さらに、シャープの特開２０００−２９２９６７号公報（特許文献３）は篩を何段かに重ねて、その上にトナーを投入して、篩部分に水平方向と垂直方向の振動を与え、一定時間後の各篩部に残ったトナー量に予め設定された係数を乗算して算出する方法が提案されている。
しかしながら、これらの方式は、データのバラツキが大きく、測定者による差があり、細かいトナー間の流動性の違いを評価することは出来なかった。
【０００３】
一方、黒色顔料としては通常カーボンブラックが用いられているが、本材料は発ガン性等の人体に対する安全性の面での問題が指摘されており、それに代わる材料の検討が急がれている。その候補として金属酸化物が検討されている。
しかしながら、金属酸化物の場合、比重が大きいためトナー粉体にした場合の流動性等の使いこなしの面で新たな検討が必要になった。
【０００４】
トナーの流動性が問題としてクローズアップされるようになったのは、トナーの低温定着化や定着のオイルレス化が進み始めてからである。こうした低温定着化に関しては、バインダー中にガラス転移温度でシャープメルト性を有する特定の非オレフィン系結晶性重合体を添加する試みがある（特開昭６２−６３９４０号公報）。また、同じくシャープメルト性を有する結晶性ポリエステルを用いる試みがある（特許第２９３１８９９号公報、特開２００１−２２２１３８号公報）。
【０００５】
しかし、ガラス転移温度でシャープメルト性を有する結晶性ポリエステルは、混練時の品温がガラス転移温度以上であると、混練剪断力を小さくし、ワックスの分散性や結晶性ポリエステル樹脂自身の分散性を悪化させやすい。特に、弾性成分の少ない樹脂を使用するフルカラートナーでは、分散性の悪化が顕著となる。そのため、ワックス分散性の悪化による流動性の低下や結晶性ポリエステル樹脂の分散性の悪化による透明性の低下という問題を生じやすくなる。
【０００６】
また、複写機やプリンタなどの画質は、高画質化が進んでおり、最近では細かいドットの再現性が非常に重要になって来ている。このドットの再現性は、トナーや現像剤の帯電量などの他に流動性に非常に影響され、細かい潜像部に均一なトナー層または現像剤層を安定して供給すること、搬送することが必要になって来ている。
さらに、高画質化が進むにつれて、それに用いられるトナーにおいては、小粒径化、高機能化が進んでいる。そのため、トナーの構造が複雑になってきており、従来より細かい作製時の制御が必要となってきている。特に、トナーの流動性はドット再現性の他に種々の画像品質に影響を与えるため、評価の面では個人差のない、精度の高い評価法が必要とされている。
【０００７】
さらにまた、トナーの作製法が粉砕方式から重合法等の他の方式に変化したとき、製造条件に対しての流動特性の変化が大きく、粉砕方式の場合に比較して、細かい作製時のコントロールおよび評価が必要となっている。
また、トナーの低温定着化や定着のオイルレス化が進んでくるとともに、トナーの母体組成や構造が複雑になり、トナーの流動性にも影響を及ぼすようになる。そのため、従来よりも精度の高い構造制御が必要になり、それに応じて感度の高い流動性評価法が必要とされている。
【０００８】
【特許文献１】
特開平０１−２０３９４１号公報
【特許文献２】
特開平０４−１１６４４９号公報
【特許文献３】
特開２０００−２９２９６７号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、流動性の精度の高い、個人差のない評価法を用いることにより、トナー搬送性に問題がなく、画像濃度が高く、しかもドット再現性の良い高画質がいつでも得られる金属酸化物を用いた人体に安全な静電荷像現像用トナーを安定して生産できるようにすることを目的とする。
また、本発明は、従来法より精度が高く、定量的で、個人差が無く測定できる評価法を提案し、金属酸化物を用いたトナーの最適な流動性条件を規定し、短時間でトナー相をそのまま測定でき、製造ラインの中にも導入でき、高画質が得られる静電荷像現像用トナーを安定して生産できるようにすることを目的とする。さらに本発明は、このようなトナーの低温定着化や定着のオイルレス化を実現した場合でもトナーの流動性に問題が無く、安定した高画質が得られる静電荷像現像用トナーを提供することを目的とする。
さらにまた、本発明は、安全性が高いだけでなく、新しい材料を用いて高画質化が実現できる条件等を提示した上記トナーの評価方法、該トナーを用いる現像方法、該トナーを充填したトナーカートリッジ、該トナーの製造方法、及び評価装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、下記（１）〜（２５）が提供される。
（１）少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面に添加剤を付着または固着させ、この粉体を予め圧密状態にした後、円錐ロータを回転させながら侵入速度５ｍｍ／ｍｉｎで２０ｍｍ粉体相中を侵入させたときに発生するトルクの値が０．１〜１．９ｍＮｍ、または２０ｍｍ粉体相中を侵入させたときに発生する荷重の値が０．０１〜０．３７Ｎであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
（２）前記金属酸化物がＦｅ酸化物及びＴｉ酸化物からなることを特徴とする前記（１）に記載の静電荷像現像用トナー。
（３）前記圧密状態にした粉体相の空間率が０．５０〜０．６４であることを特徴とする前記（１）又は（２）に記載の静電荷像現像用トナー。
（４）前記樹脂のうちの少なくとも１種類が下記一般式（１）で表される結晶性ポリエステルであることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
［−Ｏ−ＣＯ−ＣＲ１＝ＣＲ２−ＣＯ−Ｏ−（ＣＨ２）ｎ−］ｍ  （１）
（式中、Ｒ１、Ｒ２は炭化水素基、ｎ、ｍは繰り返し単位の数を表す。）
（５）前記金属酸化物の平均粒径が０．０１〜０．２μｍであることを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
（６）前記金属酸化物の含有量が樹脂１００重量部に対して２０〜１００重量部であることを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
（７）前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の中に電荷制御剤及び／または離型剤を含有することを特徴とする前記（１）〜（６）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
（８）前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料、樹脂及び離型剤からなる粉体の中に離型剤の分散剤を含有することを特徴とする前記（７）に記載の静電荷像現像用トナー。
（９）前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料、樹脂及び離型剤からなる粉体の中に粉砕助剤を含有することを特徴とする前記（７）又は（８）に記載の静電荷像現像用トナー。
（１０）前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面に付着または固着した添加剤が平均粒径１０〜２００ｎｍの無機微粉体からなることを特徴とする前記（１）〜（９）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
（１１）前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面に付着または固着した添加剤が平均粒径１０〜２００ｎｍの電荷制御剤からなることを特徴とする前記（１）〜（９）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
（１２）樹脂及び顔料を予め混練させた組成物を用いて作製したことを特徴とする前記（１）〜（１１）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
（１３）前記少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の平均円形度が０．９０〜０．９９であることを特徴とする前記（１）〜（１２）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
（１４）トナーの体積平均粒径が４〜１０μｍであることを特徴とする前記（１）〜（１３）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
（１５）少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面に添加剤を付着または固着させたトナーの評価方法であって、該母体トナー粉体の表面に添加剤を付着または固着させたトナーの粉体を圧密状態にし、次いで円錘ロータを回転数０．１〜１００ｒｐｍで回転させながら侵入速度０．５〜１５０ｍｍ／ｍｉｎで該粉体相中に侵入させ、発生するトルクおよび／または荷重を測定することを特徴とする静電荷像現像用トナー評価方法。
（１６）前記円錐ロータの頂角が２０〜１５０°であることを特徴とする前記（１５）に記載の静電荷像現像用トナー評価方法。
（１７）前記円錐ロータの表面に溝が切ってあることを特徴とする前記（１５）又は（１６）に記載の静電荷像現像用トナー評価方法。
（１８）前記円錐ロータの回転数が０．１〜１０ｒｐｍであることを特徴とする前記（１５）〜（１７）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー評価方法。
（１９）前記（１）〜（１４）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする１成分現像方法。
（２０）ドクターローラ及び／または供給ローラを用いることを特徴とする前記（１９）に記載の１成分現像方法。
（２１）前記（１）〜（１４）のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーと粒径２０〜１００μｍのキャリアを用いて現像することを特徴とする２成分現像方法。
（２２）ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする前記（１９）〜（２１）のいずれかに記載の現像方法。
（２３）前記（１）〜（１４）の静電荷像現像用トナーを充填したことを特徴とするトナーカートリッジ。
（２４）トナーを前記（１５）〜（１８）のいずれかに記載の評価方法をで評価し、前記（１）に記載の条件を満足するようにトナーを選別することを特徴とする静電荷像現像用トナー製造方法。
（２５）少なくとも静電荷像現像用トナー容器、円錘ロータ、該円錘ロータを該容器に侵入させるための昇降機、及びトルクメータおよび／または荷重を測定するためのロードセルを備え、前記（１５）〜（１８）のいずれかに記載の評価方法を用いて、トナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷像現像用トナー評価装置。
【００１１】
即ち、本発明は、少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面に添加剤を付着または固着させた粉体の流動性を、この粉体を予め圧密状態にした後、粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入速度５ｍｍ／ｍｉｎで侵入させ、円錐ロータが粉体相中を２０ｍｍ侵入したときに発生するトルクが０．１〜１．９ｍＮｍ、または２０ｍｍ侵入したときに発生する荷重が０．０１〜０．３７Ｎであるものは、トナー搬送性が良く、画像濃度が高く、ドット再現性の良い高画質の得られる静電荷像現像用トナーであることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
本発明は、黒色顔料として人体に対して安全で、着色度の高い金属酸化物を用いることにより、人体に対して安全で、高画質を実現できるようにしたことを特徴とする静電荷像現像用トナーに関するものである。具体的には、金属酸化物を顔料として用い、トナーへの適用技術を開発し、安全性と高画質化を実現した。
【００１３】
本発明のトナーは、少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の表面を添加剤で覆った構造をしている。金属酸化物が入っているトナーの流動性は圧密状態により大きく流動性が変化するので、圧密状態を変化させて流動性を評価し、最適なトナー構造条件を選択したものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をさらに具体的に説明する。
本発明で用いる顔料としては以下のものが用いられる。
本発明で用いる黒色顔料としては、Ｆｅ酸化物、Ｆｅ酸化物及びＴｉ酸化物からなる金属酸化物、Ｇｄ酸化物及びＦｅ酸化物からなる金属酸化物、Ｍｎ酸化物及びＦｅ酸化物からなる金属酸化物等の、少なくとも１種の金属酸化物、およびこれらの混合物を用いる。これらの金属酸化物はスピネル構造をしており、基本的には例えば下式の組成からなる。
（ＡＯ）・Ｆｅ２Ｏ３
（Ａ：Ｔｉ、Ｇｄ、Ｍｎ、Ｆｅ）
【００１５】
しかし、実際には反応が不充分だったりして、粒界にＴｉ酸化物、Ｇｄ酸化物、Ｍｎ酸化物、Ｆｅ酸化物等が偏析するような形で存在していることが多く、その場合のものも本材料として含む。
【００１６】
例えばＦｅ酸化物、Ｆｅ酸化物及びＴｉ酸化物からなる金属酸化物の場合には下記組成からなり、ＦｅＯやＴｉＯ２の量を増すことにより非磁性化し、黒色顔料として用いることができる。
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【００１７】
上式においては、１≦Ｘ＜２の条件を満たすことが好ましい。ＡがＴｉである場合の作製法を以下に示す。
Ｔｉ酸化物、Ｆｅ酸化物を秤量し、ボールミルを用いて混合する。次に電気炉等により６００〜１０００℃で２〜５時間仮焼し、その仮焼物をボールミルに投入し、粉砕した。得られた粉末を粉末プレス機にて圧力成形して板状にし、この成形物を電気炉等にて１１００〜１３００℃で２〜５時間焼成する。この焼成物をカッターで切断し、租粉砕、微粉砕し、分級機により所定の粒度に分級して、Ｔｉ酸化物とＦｅ酸化物からなる金属酸化物の粒子を得る。
Ｔｉ酸化物とＦｅ酸化物からなる金属酸化物粒子の平均粒径は０．０１〜０．２μｍが好ましい。Ｔｉ酸化物とＦｅ酸化物からなる金属酸化物粒子の平均粒径が０．０１μｍより小さい場合には凝集等が生じやすく適しておらず、０．２μｍより大きい場合には着色力が低下して適していない。
【００１８】
Ｆｅ酸化物及びＧｄ酸化物からなる金属酸化物の場合には下記組成からなる。
ＧｄｘＦｅ３−ｘＯ４
（式中、０．２５≦ｘ≦２であることが好ましい。）
Ｇｄ組成が０．５より少ない場合には、強い磁気特性を持つようになり、粒子同士が凝集しやすくなり、高画質には適していない。Ｇｄ組成が２より大きくなるとスピネル構造がこわれ、安定した材料が得られなくなる。
【００１９】
上記金属酸化物において、Ｇｄ組成に応じて磁気特性が変化するため、１成分用の磁性トナーから１成分、２成分用の非磁性トナーの両方の作製が可能である。Ｇｄ組成が増えるにつれて磁気特性は低下し、強磁性から非磁性に変化する（Ｇｄ組成に対する磁気特性の変化は実施例の中で示す。）。磁性トナーとして用いる場合にはＧｄ組成ｘが０．２５≦ｘ＜０．５である必要がある。非磁性トナーとして用いる場合には、０．５≦ｘ≦２である必要がある。
【００２０】
Ｇｄ酸化物とＦｅ酸化物からなる金属酸化物の作製法としては、以下のような方法などがある。
Ｇｄ酸化物、Ｆｅ酸化物を秤量し、ボールミルを用いて混合する。次に電気炉等により６００〜１０００℃で２〜５時間仮焼し、その仮焼物をボールミルに投入し、粉砕した。得られた粉末を粉末プレス機にて圧力成形して板状にし、この成形物を電気炉等にて１１００〜１３００℃で２〜５時間焼成する。この焼成物をカッターで切断し、租粉砕、微粉砕し、分級機により所定の粒度に分級して、Ｇｄ酸化物とＦｅ酸化物からなる金属酸化物の粒子を得る。
【００２１】
Ｇｄ酸化物とＦｅ酸化物からなる金属酸化物粒子の平均粒径は０．０１〜０．２μｍが好ましい。Ｇｄ酸化物とＦｅ酸化物からなる金属酸化物粒子の平均粒径が０．０１μｍより小さい場合には凝集等が生じやすく適しておらず、０．２μｍより大きい場合には着色力が低下して適していない。
【００２２】
Ｇｄ酸化物は安定した材料であり、人体にも安全であることがわかっており、医療用に用いられたりしている。そのため、Ｇｄ酸化物とＦｅ酸化物からなる金属酸化物は全く人体には安全な材料である。
【００２３】
また、これらの材料に第３添加物を添加しても良い。
例えば本発明において、下式において添加物ＢがＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａであることを特徴とする静電荷像現像用トナーが提供される。
Ｇｄｘ（Ｆｅ１−ｙＢｙ）３−ｘＯ４
（式中、０．２５≦ｘ≦２，０≦ｙ≦０．５である。）
【００２４】
第３の添加物Ｂは、磁気特性が強すぎる場合に添加したり、耐久性を補強する場合などに添加したりする。添加剤量は、上式中のｙ量に相当する。添加量を多くすると分離相が出来たりして、構造的に安定な材料を作製することが難しくなる。そのため、添加量ｙは０．５以下にすることが好ましい。
【００２５】
また、本発明では金属酸化物に従来から使用されている黒顔料を混合して使用することも可能である。黒顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、金属複合酸化物がある。
【００２６】
本金属酸化物を用いてトナーを作製する場合には、樹脂１００重量部に対してＴｉ酸化物とＦｅ酸化物等からなる金属酸化物の含有量を２０〜１００重量部にすることが好ましい。２０重量部より少ない場合には画像濃度が低下し、画像のシャープ性も低下する。逆に１００重量部より多くなると、定着特性が低下し、トナー飛散などの耐久特性が低下する。
【００２７】
このように金属酸化物を顔料として用いる場合には、材料そのものの比重も異なるし、含有量的にも異なるので、トナー粒子としての流動性も新たな最適化が必要となり、本発明において、高画質化に必要なトナー流動性を規定した。
【００２８】
樹脂は、結晶性ポリエステルを用いても良い。結晶性を有し、分子量分布がシャープでかつその低分子量分の絶対量を可能な限り多くした脂肪族系ポリエステルが好ましい。この樹脂はガラス転移温度（Ｔｇ）において結晶転移を起こすと同時に、固体状態から急激に溶融粘度が低下し、紙への定着機能を発現する。この結晶性ポリエステル樹脂の使用により、樹脂のＴｇや分子量を下げ過ぎることなく低温定着化を達成することができる。そのため、Ｔｇ低下に伴なう保存性の低下はない。また、低分子量化に伴なう高すぎる光沢や耐オフセット性の悪化もない。したがってこの結晶性ポリエステル樹脂の導入は、トナーの低温定着性の向上に非常に有効である。
【００２９】
本発明において、脂肪族系の結晶性ポリエステルとしては、下記一般式（１）で表されるものが好ましい。
［−Ｏ−ＣＯ−ＣＲ１＝ＣＲ２−ＣＯ−Ｏ−（ＣＨ２）ｎ−］ｍ  （１）
（式中、Ｒ１、Ｒ２は炭化水素基、ｎ、ｍは繰り返し単位の数を表す。）
【００３０】
本発明のトナーおいて、低温定着性を発現し、耐ホットオフセット性を確保するためには、トナー中の樹脂および離型剤の合計量に対して、結晶性ポリエステルの含有量は１〜５０重量％が好ましく、離型剤の含有量は２〜１５重量％であることが好ましい。結晶性ポリエステルの含有量が１重量％未満の場合は低温定着性に効果がなく、５０重量％を超える場合はホットオフセット性が悪化する。離型剤含有量が２重量％未満の場合は、耐オフセット性に効果がない場合があり、１５重量％を超える場合には、トナー流動性の低下が生じる。
【００３１】
その他の樹脂としては従来からカラートナーに用いられているポリエステル樹脂または／およびポリオール樹脂等がある。ポリエステル樹脂やポリオール樹脂は、従来多用されてきたスチレン−アクリル系樹脂よりも低温定着性に優れ、耐熱保存性も比較的良いため適している。しかし、ポリエステル樹脂やポリオール樹脂は、スチレン−アクリル系樹脂に比べると、離型剤の分散性が悪い。分散性が悪いと、粉砕時に樹脂とワックスの界面に粉砕応力が集中し易いため、樹脂と離型剤の界面で粉砕され易く、粉砕されたトナーの表面には添加した離型剤の割合以上に離型剤が露出して、トナーの流動性を悪くしていた。
そこで本発明のトナーは、トナー流動性に問題のない最適な条件に入るように規定することにより、高画質化を実現できた。
【００３２】
本発明の静電荷像現像用トナーの評価法は、粉体相中に円錐ロータを回転させながら、侵入（下降）させたり、引抜（アップ）いたりさせ、そのときに円錐ロータやトナー粉体相が入っている容器にかかるトルクや荷重を測定し、そのトルクや荷重の値により流動性を評価するものである。円錐ロータの形状はどんなものでも良いが、円錐の頂角が２０〜１５０°であるものが適している。円錐の頂角が２０°より小さいとトナー粉体相との抵抗が小さいため、トルクや荷重が小さく、細かい流動性の違いを評価できない。逆に、頂角が１５０°より大きい場合には、トナー粉体相を押さえつける方向の力が大きくなり、トナー粒子の変形が生じやすくなり、トナー流動性の評価には適していない。円錐ロータの長さは、トナー粉体相の中に円錐ロータ表面が連続的に存在するような、十分な長さが必要である。
【００３３】
また、円錐ロータ表面には溝が切ってある方が良い。円錐ロータの材質面とトナー粒子との摩擦成分を測定するのではなく、トナー粒子とトナー粒子との摩擦成分を測定する方が良い。そのためには、円錐ロータが回転しながらトナー粉体相の中に侵入していくとき、円錐ロータ表面に切ってある溝の中にトナー粒子が入り込んできて、その入り込んだトナー粒子と周りのトナー粒子との摩擦状態を測定するようにした方が適している。この溝の形状は問わないが、円錐ロータの材質面とトナー粒子との接触が小さくなるように工夫する必要がある。一例を図２に示す。これは、円錐の頂点からまっすぐ底辺方向に溝を切ったもので、その溝の断面が三角形の凹凸からなるのこぎり歯形状をしている。この場合、円錐ロータ材質面とトナー粒子との接触は、三角溝の山の先端部分のみとなる。ほとんどが溝に入り込んだトナー粒子とその周辺のトナー粒子との接触となる。円錐ロータの材質は何でも良いが、加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電性を帯びない材質が適している。この一例としては、ＳＵＳ（ステンレス）、Ａｌ、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｇ、黄銅等がある。
【００３４】
トナー粉体のトルクおよび荷重は、円錐ロータの回転数や円錐ロータの侵入速度により変化する。本発明の評価方法では測定の精度を上げるために、トナー粒子同士の微妙な接触状態が測定出来るように、円錐ロータの回転数や侵入速度を下げて測定するようにした。そのため、測定条件は以下に示すものである。
・円錐ロータの回転数：０．１〜１００ｒｐｍ
・円錐ロータの侵入速度：０．５〜１５０ｍｍ／ｍｉｎ
【００３５】
円錐ロータの回転数が０．１ｒｐｍより小さい場合はトナー粉体相の微妙な状態の影響を受けやすいため、トルク測定バラツキの問題が生じ、測定には適していない。１００ｒｐｍより大きい場合はトナーの飛び散り等が生じて、安定に測定できないので適していない。円錐ロータの侵入速度が０．５ｍｍ／ｍｉｎより遅い場合はトナー粉体相の微妙な状態の影響を受けやすく、測定バラツキの問題が生じるため測定には適していない。１５０ｍｍ／ｍｉｎより速い場合はトナー粉体相が圧密状態になりやすく、トナー変形等の影響が出てくるので、流動性評価には適していない。
【００３６】
本発明の評価装置構成は例えば図１に示すものであり、円錐ロータをシャフトの先端に取付け、トルクメータに固定する。そのトルクメータを昇降機により上下できるようにして、ステージの中央部にトナーを入れた容器を置くようにし、円錐ロータを下げることにより、容器の中央に円錐ロータが回転しながら侵入してくるようにする。円錐ロータにかかるトルクは上部にあるトルクメータにより検出し、トナーの入った容器にかかる荷重は容器の下にあるロードセルで検出する。円錐ロータの移動量は位置検出器で行なう。この構成は一例であり、トナーの入った容器を昇降機により上下させたりするなど他の構成でも良い。
【００３７】
円錐ロータの形は、前述したように頂角が２０〜１５０°のものが良い（図２参照）。円錐ロータの長さは、円錐ロータ部分が十分トナー相の内部まで入るように長くする必要がある。溝の形状は、どのような形状でも良いが、円錐ロータを交換したためにトルクや荷重の値が再現しなくなるということがないように注意しないといけない。そのためには、円錐ロータの溝形状は単純で、同じ形状のロータが何度でも造れる形の方が良い（図３参照）。容器の材質については問わないが、粉体との帯電による影響が出ないように導電性の材質が適している。また、粉体を入れ替えながら測定するため、汚れを少なくするために表面が鏡面に近いものが良い。容器のサイズは重要であり、円錐ロータが回転しながら侵入するときに容器の壁の影響がでないように円錐ロータの直径に対して大き目のサイズ（直径）を選択する必要がある。
【００３８】
トルクメータは高感度タイプのものが良く、非接触方式のものが適している。ロードセルは荷重レンジが広く、分解能の高いものが適している。位置検出器はリニアスケール、光を用いた変位センサ等があるが、精度的に０．１ｍｍ以下の仕様が適している。昇降機は、サーボモータやステッピングモータを用いて、精度良く駆動できるものが良い。
【００３９】
測定は、容器にトナーを一定量投入し、本装置にセットする。その後、円錐ロータを回転させながらトナー粉体相の中に侵入させる。しかし、実際の測定には円錘ロータを侵入させる前に、トナー粉体相を加圧して、圧密状態を作り出し、その圧密状態のトナー相に円錐ロータを下降させ測定を行なう。トルクや荷重測定に入るときには、決められた回転数、侵入速度で行なう。円錐ロータの回転方向は任意である。円錐ロータの侵入距離は、浅いとトルクや荷重の値が小さく、データの再現性等に問題が生じるため、データの再現性のある領域まで深く円錐ロータを侵入させた方が良い。我々の実験結果では５ｍｍ以上侵入させればほぼ安定した測定が可能になった。
【００４０】
測定モードは、どのような条件でも可能であるが、例として以下のような測定モードがある。
▲１▼  容器にトナーを充填する。
▲２▼  トナー粉体相を加圧して、圧密状態作り出す。
▲３▼  円錐ロータを回転させながら侵入させ、そのときのトルク、荷重を測定する。
▲４▼  円錐ロータがトナー表面層から予め設定した深さ迄侵入したところで、侵入動作を止める。
▲５▼  円錐ロータを引抜く動作を開始する。
▲６▼  円錐ロータの先端がトナー粉体相表面から抜け、完全にフリーになった時点（最初のホームポジション）で円錐ロータの引抜き動作を停止し、回転も止める。
以上の▲１▼〜▲６▼の操作を繰返して、測定を行なう。連続的に行なっても良い。
【００４１】
また、別の測定法としては、トナー粉体相を測定前に加振器により振動を与えて安定化させ、その安定化したトナー粉体相を加圧し圧密状態にし、圧密状態のトナー粉体相に回転させながら円錐ロータを侵入させ、そのときのトルクや荷重を測定し、予め設定した深さ迄到達したら侵入動作を止め、その後円錐ロータを最初の位置（ホームポジション）迄アップさせる。
さらにまた、別な測定法としては、圧密状態のトナー粉体相に、円錐ロータを侵入させて、予め設定したトルク値になるまでの深さを調べる方法等がある。
【００４２】
本発明における測定法では、トナー粉体相の空間率が重要になるが、我々の実験結果では空間率は０．５以上のとき安定して測定が可能であった。０．５未満では圧密状態の作製に時間がかかり、連続的な測定が困難であった。トナー粉体相の空間率の範囲としては、種々な測定法の場合を含めて、０．５〜０．６４であった。０．６４より大きい場合には装置等での実使用条件との対応が出来ず、測定には適していない。この空間率の変化は、トナー粉体相に荷重を加えるなどして加圧し、作り出す。
【００４３】
本発明において、圧密状態とは、解放された状態ではなく、容器などの閉ざされた状態に粉体が充填され、種々の方法により再配列された状態をいう。
また、トナー粉体相の空間率とは、粉体相内に存在する隙間の割合を示すものであり、下記式により求められる。
空間率＝（嵩体積−真体積）／真体積
しかし、測定系、測定条件等に関してはこの限りではない。
【００４４】
本発明のトナーは、高画質画像を実現するために、トナーの体積平均粒径が４〜１０μｍであることが好ましい。さらに好ましくは４〜７μｍである。体積平均粒径４μｍ未満では長期間の使用でのトナー飛散による機内の汚れ、低湿環境下での画像濃度低下、感光体クリーニング不良等という問題が生じやすく、人体への影響も懸念される。また体積平均粒径が１０μｍを超える場合では１００μｍ以下の微小スポットの解像度が充分でなく非画像部への飛び散りも多く画像品位が劣る傾向となる。
【００４５】
本発明のトナーを用いる現像剤は、高画質画像を実現するために、キャリアの平均粒径が２０〜１００μｍであることが好ましい。キャリアの平均粒径が２０〜１００μｍの範囲にあると、現像機内部のトナー濃度が２〜１０重量％の範囲内において、トナーの帯電量をより均一にすることができる。２０μｍより小さくなるとキャリア粒子の感光体上への付着等が生じやすく、さらにトナーとの撹拌効率が悪くなりトナーの均一な帯電量が得られにくくなる。逆に、キャリアの平均粒径が１００μｍを超える場合では、細かい画像再現性が悪くなり、高画質は得られない。
トナーおよび現像剤の詳細を以下に示す。
【００４６】
樹脂としては、脂肪族系の結晶性ポリエステルを含有することが好ましく、結晶性ポリエステル樹脂の分子構造については、限定的でないが、ポリエステル樹脂の結晶性および軟化点の観点から、炭素数２〜６のジオール化合物、特に１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオールおよびこれらの誘導体を含有するアルコール成分と、マレイン酸、フマル酸、コハク酸、およびこれらの誘導体を含有する酸成分とを用いて合成される下記一般式（１）で表される脂肪族系ポリエステルを含有することが好ましい。
［−Ｏ−ＣＯ−ＣＲ１＝ＣＲ２−ＣＯ−Ｏ−（ＣＨ２）ｎ−］ｍ  （１）
（式中、Ｒ１、Ｒ２は炭化水素基、ｎ、ｍは繰り返し単位の数である。）
また、ポリエステル樹脂の結晶性および軟化点の観点から、非線状のポリエステルを合成するためにアルコール成分にグリセリン等の３価以上の多価アルコールを追加し、酸成分に無水トリメリット酸などの３価以上の多価カルボン酸を追加して縮重合を行っても良い。
【００４７】
結晶性ポリエステル樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）は耐熱保存性が悪化しない範囲で低いことが望ましく、８０〜１３０℃の範囲にあることが好ましい。
ガラス転移温度（Ｔｇ）が８０℃以下の場合は耐熱保存性が悪化し、現像装置内部の温度でブロッキングが発生しやすくなり、１３０℃の場合には定着下限温度が高くなるため低温定着性が得られなくなる。結晶性ポリエステル樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）は、ＤＳＣによる２ｎｄ昇温時の吸熱ピーク温度である。
【００４８】
また樹脂としては、前記一般式（１）で表される脂肪族系の結晶性ポリエステル以外にも、従来からトナー用樹脂として用いられているものを全て用いることができ、例えばポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレン−アクリル樹脂、スチレン−メタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコン樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等がある。
【００４９】
ビニル樹脂としては、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体：スチレン−ｐ−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体：ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル等がある。
【００５０】
ポリエステル樹脂としては以下のＡ群に示したような２価のアルコール成分と、Ｂ群に示したような二塩基酸成分からなるものであり、さらにＣ群に示したような３価以上のアルコールあるいはカルボン酸を第三成分として加えてもよい。
【００５１】
Ａ群：エチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール、１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシプロピレン（２，２）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３，３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２，０）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等。
【００５２】
Ｂ群：マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、またはこれらの酸無水物または低級アルコールのエステル等。
【００５３】
Ｃ群：グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の３価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸等の３価以上のカルボン酸等。
【００５４】
ポリオール樹脂としては、エポキシ樹脂と２価フェノールのアルキレンオキサイド付加物、もしくはそのグリシジルエーテルとエポキシ基と反応する活性水素を分子中に１個有する化合物と、エポキシ樹脂と反応する活性水素を分子中に２個以上有する化合物を反応してなるものなどがある。
【００５５】
本発明で用いる顔料としては前述した金属酸化物を用いる。
トナーにおいては、良好な顔料の均一分散が必須となり、顔料を直接大量の樹脂中に投入するのではなく、一度高濃度に顔料を分散させたマスターバッチを作製し、それを希釈する形で投入する方式が用いられている。この場合、一般的には、分散性を助けるために溶剤が使用されていたが、環境等の問題があり、本発明では水を使用して分散させた。水を使用する場合、マスターバッチ中の残水分が問題にならないように、温度コントロールが重要になる。
【００５６】
本発明のトナーには電荷制御剤をトナー粒子内部に配合（内添）することが好ましい。しかし、トナー粒子と混合（外添）して用いても良い。電荷制御剤によって、現像システムに応じた最適の電荷量コントロールが可能となり、特に本発明では、粒度分布と電荷量とのバランスを更に安定したものとすることが可能である。
【００５７】
トナーを正電荷性に制御するものとして、ニグロシンおよび四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類を、単独あるいは２種類以上組み合わせて用いることができる。また、トナーを負電荷性に制御するものとしてサリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等が用いられる。
【００５８】
また、本発明におけるトナーには定着時のオフセット防止のために離型剤を内添することが可能である。離型剤としては、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックスなどの天然ワックス、モンタンワックスおよびその誘導体、パラフィンワックスおよびその誘導体、ポリオレフィンワックスおよびその誘導体、サゾールワックス、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキルリン酸エステル等がある。これら離型剤の融点は６５〜９０℃であることが好ましい。この範囲より低い場合には、トナーの保存時のブロッキングが発生しやすくなり、この範囲より高い場合には定着ローラー温度が低い領域でオフセットが発生しやすくなる場合がある。
【００５９】
離型剤等の分散性を向上させるなどの目的の為に、添加剤を加えても良い。添加剤としては、スチレン−アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレン−メタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等があり、それぞれの樹脂を２種以上混合した物でも良い。
【００６０】
また、本トナーに粉砕性を向上させるために粉砕助剤を含ませても良い。本材料としては、ビニルトルエン、α−メチルスチレンおよびイソプロペニルトルエンからなる群から選ばれる少なくとも１種のモノマーの重合体を含む樹脂等である。本重合体はビニルトルエン、α−メチルスチレンまたはイソプロペニルトルエンの単独重合体であってもよいし、これらのモノマー同志の共重合体であってもよい。これらの重合体にはスチレン以外の他のモノマーが共重合されていないのが好ましいが、本発明の目的を損なわない範囲でスチレン以外の他のモノマーが共重合されていてもよい。
【００６１】
スチレンの含有量は共重合体を構成する全モノマーに占めるスチレンの割合として５０モル％以下、好ましくは２０〜４０モル％であることが望ましい。これらの樹脂は脆いために、結晶性ポリエステルと組み合わせて使用すると、結晶性ポリエステルの結晶性に起因する不十分な粉砕性を向上させることが出来る。
【００６２】
また、磁性トナーとする場合には、トナー粒子の中に磁性体の微粒子を内添すれば良い。磁性体としては、フェライト、マグネタイト、鉄、ニッケル、コバルト、それらの合金などの強磁性体等が考えられる。磁性体の平均粒径は０．１〜１μｍが好ましい。磁性体の含有量はトナー１００重量部に対して、１０から７０重量部であることが好ましい。
【００６３】
また、前述したように本発明のトナーは流動性向上剤として無機微粉体をトナー表面に付着または固着させる。この無機微粉体の平均粒径は１０〜２００ｎｍが適している。１０ｎｍより小さい粒径の場合には流動性に効果のある凹凸表面を作り出すことが難しく、２００ｎｍより大きい粒径の場合には粉体形状がラフになり、トナー形状の問題が生じる。
【００６４】
本発明の無機微粉体としてはＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｖ、Ｚｒ等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。これらのうち二酸化珪素（シリカ）、二酸化チタン（チタニア）、アルミナの微粒子が好適に用いられる。
【００６５】
さらに、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、ｐ−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等。
【００６６】
無機微粉体はトナーに対して０．１〜２重量％使用されるのが好ましい。０．１重量％未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、２重量％を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。
【００６７】
また、少なくとも樹脂、顔料からなる粉体の表面に電荷制御剤を付着または固着させ、粉体表面形状を小さな周期と大きな周期を持つようにしても良い。その平均粒径は１０〜２００ｎｍの小さい粒径のものが最適である。１０ｎｍより小さい粒径の場合には流動性に効果のある凹凸表面を作り出すことが難しく、２００ｎｍより大きい粒径の場合には粉体形状がラフになり、トナー形状の問題が生じる。電荷制御剤としては、ニグロシンおよび四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類、サリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等があり、２種類以上組み合わせたりしても良い。
【００６８】
また、本発明のトナーには、実質的な悪影響を与えない範囲内で更に他の添加剤、例えばテフロン（Ｒ）粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末；あるいは酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末などの研磨剤；あるいは例えばカーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤を現像性向上剤として少量用いることもできる。
【００６９】
本発明に係るトナーを作製する方法としては、粉砕法、重合法（懸濁重合、乳化重合分散重合、乳化凝集、乳化会合等）等があるが、これらの作製法に限るものではない。
【００７０】
粉砕法の一例としては、まず、前述した樹脂、着色剤としての顔料または染料、電荷制御剤、離型剤、その他の添加剤等をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分に混合した後、バッチ式の２本ロール、バンバリーミキサーや連続式の２軸押出し機、連続式の１軸混練機等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断を行なう。切断後のトナー混練物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。その後、混合機により無機粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。この混合工程後のトナー粒子の流動性を本評価法を用いて評価する。この場合、抜き取り検査で、試料を試料容器に入れ、加圧等により圧密状態にし、その試料容器を直接図１に示す評価装置の試料台に載せ測定を行なう。円錐ロータの回転数は０．１〜１０ｒｐｍとし、円錐ロータの侵入速度は５ｍｍ／ｍｉｎとした。測定は、円錐ロータを回転させながら侵入させ、５ｍｍ以上の予め設定した侵入距離を経た後は侵入を止め、その後円錐ロータを引抜き、元の初期位置に戻す。この円錐ロータのトナー粉体相への侵入時のトルク、荷重を測定し、トナーの流動性を評価する。
【００７１】
本発明の評価法でトナー流動性を評価した場合には、測定値（トルク、荷重）とトナー流動性が以下のような関係になる。
トルクが小さい場合、流動性は良い。
トルクが大きい場合、流動性は悪い。
荷重が小さい場合、流動性は良い。
荷重が大きい場合、流動性は悪い。
【００７２】
円錐ロータを用いた本発明の評価法の特徴は、以下のようになり、抜取り試料をそのまま迅速に、簡単に測定できるため、個人差の無い、精度の高い測定が出来ることにある。
▲１▼  非破壊検査である。
▲２▼  試料をそのまま測定できる。
▲３▼  短時間で測定できる。
▲４▼  誰にでも簡単に測定できる。
そのため、製造ラインでの計測も可能であり、製造工程の中での各工程間に設置して、工程途中での品質評価ができる。例えば、混合工程を経た後、次工程へ粉体試料を搬送する途中に、試料抜取り・測定ゾーンを設けておき、あるタイミングでシャッターを開閉して、一定量の試料を測定部へ搬送する。その測定部の先端部はＳＵＳ等でできた容器になっており、そのまま本評価方法にて測定する。または、その容器を近くの別の場所にある本評価装置へ持っていき、試料ステージへのせて本評価方法にて測定する。評価の結果、その数値が予め定めた設定範囲を外れていた場合、試料を充填工程へは回さず、トナーの再処理工程へ回す。これらの仕組みは、混合工程前の工程である粉砕・分級工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる（図４参照）。
また、これらの機能をもったトナー評価装置を単独に開発段階の評価装置として使うことも可能である。
【００７３】
トナーの場合、前述の通り本評価法でのトルク、荷重の測定値は流動性を示しており、定量的な評価が可能となる。今までの従来の評価法では、トナー間の違いは評価出来るが、トナーの種類が違うと同じ土俵では評価できないという問題があった。しかし、本評価法で測定した値は、粉体特性としてのトルク値、荷重値であり、トナーの種類が変わっても粒径が変わっても同じ土俵で評価出来る値であり、非常に汎用的な評価値になる。
【００７４】
トナー粉体相中での円錐ロータの移動時のトルク、荷重特性は、粉体の流動性と密接な関係があり、粉体の流動性が良い場合には１個１個の粉体粒子間の付着力が小さいために動きやすく、その粉体相内で円錐ロータを動かしてもトルクは小さく、荷重変化も小さい。しかし、逆に粉体の流動性が悪い場合には、１個１個の粉体粒子間の付着力が大きいために動きにくく、その粉体相内で円錐ロータを移動した場合には円錐ロータにかかるトルクは大きくなり、下方向へ働く力（荷重）も大きくなる。特に、この現象はトナー中に離型剤等を入れた場合に微妙な変化として現れ、１個１個の粉体粒子間の付着力は圧密状態でより顕著に現れる。そのため、圧密状態でのトナー流動性を評価する必要がある。
【００７５】
よって、本発明の評価法では、以下のような関係で流動性を評価出来る。
流動性が良い場合→圧密状態の粉体相内を移動したときのトルク、荷重が小さい。
流動性が悪い場合→圧密状態の粉体相内を移動したときのトルク、荷重が大きい。
【００７６】
トナーの流動性は、トナー作製工程の中の混合工程によりほとんど決まる。つまり、無機粒子などからなる添加剤をトナー粒子表面に付着もしくは固着させる状態によって、トナー粒子の流動性は大きく変化する。
トナーの混合状態は、混合工程での混合条件（仕込み量、回転数、混合時間等）によって変化する。そのため、流動性には混合条件が重要な役割を果たし、混合工程後の流動性の評価が重要となる。
【００７７】
プリンタや複写機において、高画質化を実現するためには、非常に微小なドット再現性を高める必要がある。それを実現するためには、非常に微小な潜像に対して忠実なトナー現像が必要となる。この忠実な現像を可能にするためには、現像域に均一なトナーブラシを搬送、供給する必要がある。そのためには、トナー帯電量が適度な条件であることが必要であるが、常に安定して現像域に均一なトナーブラシが供給できるようなトナーの動き易さ、搬送のし易さが非常に重要となる。つまり、微小なドット再現性を上げるためには、トナーの流動性を上げることが必要になる。特に、離型剤を入れたトナーにおいては、圧密状態での流動性を上げる必要がある。
【００７８】
そこで、顔料に金属酸化物を用いた本発明のトナーの流動性を円錐ロータを用いた本発明の評価方法により評価し、ドット再現性及びトナー搬送性との関係を調べた結果、非常に強い相関関係が存在し、トルクや荷重が小さいときドット再現性及びトナー搬送性は良くなった。
その結果から、高画質化を可能にする金属酸化物を用いたトナーは、以下のようなトルク、荷重特性を示すことが分かった。
【００７９】
▲１▼  円錐ロータ侵入時（２０ｍｍ侵入時）のトルクの値が０．１〜１．９ｍＮｍである。
▲２▼  円錐ロータ侵入時（２０ｍｍ侵入時）の荷重の値が０．０１〜０．３７Ｎである。
（ここで、円錐ロータの侵入速度：５ｍｍ／ｍｉｎ、空間率：０．５０〜０．６４）
なお、評価モードに関しては、他の方法を用いても問題ない。また、評価項目もトルクや荷重以外で、ある荷重になるまでの侵入距離、あるトルクになるまでの侵入距離等であっても良いし、トルクや荷重の積分値を評価しても良い。また、他の評価項目であっても良い。
【００８０】
本発明のトナーは、混合工程後、２５０メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去して得られたものである。
【００８１】
本発明に係るトナーを作製する方法としては、粉砕法以外の方法が考えられ、重合法の一例としては、モノマーに着色剤（顔料）及び電荷制御剤等を添加したモノマー組成物を水系の媒体中で懸濁し重合させることでトナー粒子を得る。造粒法は特に限定されない。
【００８２】
例えば本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも、イソシアネート基を含有するポリエステル系プレポリマーが溶解し、顔料系着色剤が分散し、離型剤が溶解ないし分散している油性分散液を水系媒体中に無機微粒子及び／又はポリマー微粒子の存在下で分散させるとともに、この分散液中で該プレポリマーをポリアミン及び／又は活性水素含有基を有するモノアミンと反応させてウレア基を有するウレア変性ポリエステル系樹脂を形成させ、このウレア変性ポリエステル系樹脂を含む分散液からそれに含まれる液状媒体を除去することにより得られる。
ウレア変性ポリエステル系樹脂において、そのＴｇは４０〜６５℃、好ましくは４５〜６０℃である。その数平均分子量Ｍｎは２５００〜５００００、好ましくは２５００〜３００００である。その重量平均分子量Ｍｗは１万〜５０万、好ましくは３万〜１０万である。
【００８３】
このトナーは、該プレポリマーと該アミンとの反応によって高分子量化されたウレア結合を有するウレア変性ポリエステル系樹脂をバインダー樹脂として含む。そして、そのバインダー樹脂中には着色剤が高分散している。
得られた乾燥後のトナーの粉体を風力分級し、上記最適な混合条件により混合機により無機微粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。また、電荷制御剤を乾燥後のトナー粉体表面に打込んで、固着注入させても良い。さらにその後、無機微粒子などからかる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させても良い。電荷制御剤を表面に打込むことにより、トナーの帯電量の制御がしやすくなる。
【００８４】
各作製方法において、混合したり、固着注入したりする具体的手段としては、高速で回転する羽根によって粉体混合物に衝撃力を加える方法、高速気流中に粉体混合物を投入し、加速させ、粒子同士または複合化した粒子を適当な衝突板に衝突させる方法などがある。装置としては、オングミル（ホソカワミクロン社製）、Ｉ式ミル（日本ニューマチック社製）を改造して、粉砕エアー圧カを下げた装置、ハイブリダイゼイションシステム（奈良機械製作所社製）、クリプトロンシステム（川崎重工業社製）、自動乳鉢などがあげられる。
【００８５】
これらの方式の場合にも、造粒後の検査、電荷制御剤の処理後の検査、添加剤の混合工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。
また、本発明の評価法は混練り工程や粉砕工程を用いないで作製する重合法やスプレードライ法などで作製したトナー、カプセルトナーにも使用できる。
【００８６】
また、トナーの流動性はトナー粒子形状によって影響されるが、トナーの平均円形度が０．９０〜０．９９である非常に球形に近いトナーの場合には流動性に優れ、ドット再現性に優れた高画質化を実現できる。
【００８７】
また、トナー粒子の円形度はフロー式粒子像分析装置ＦＰＩＡ−１０００（東亜医用電子株式会社製）により平均円形度として計算し、１に近いほど球形に近いと評価できる。
【００８８】
本発明のトナーは、接触または非接触現像方式に使用する１成分現像剤として用いる。接触または非接触現像方式は色々な公知のものが使用される。例えば、アルミスリーブを用いた接触現像法、導電性ゴムベルトを用いた接触現像法、アルミ素管の表面にカーボンブラック等を含む導電性樹脂層を形成した現像スリーブを用いる非接触現像法等がある。また、本発明のトナーを用いた現像時にＡＣバイアス電圧成分を印加すると、現像効率が向上し、画像特性が向上する。
【００８９】
また、１成分現像方式において、トナー供給部の出口にトナー層を均一にするためのローラー状のブレードを設けた現像方式に、本トナーを用いることを特徴とする。このような方式の場合には、感光体へのフィルミングだけではなく、ドクターローラへのフィルミングが発生する。このため、トナー層が均一に形成できないばかりかトナー帯電が不均一になり、トナー電荷量も小さくなる。このため現像不良が生じる。
しかし本発明のトナーを用いると、ドクターローラへのフィルミングは発生せず、安定した現像が行なわれ、耐久特性に優れた方式となる（図５参照。）。
【００９０】
本発明のトナーは流動性に優れているため、カートリッジ容器に入れて保管することが十分可能であり、カートリッジ容器から現像部へトナー搬送するような構成の装置にも適している。
【００９１】
さらに二成分現像剤として使用する場合は、磁性キャリアと所定の混合比率で混合することによって二成分現像剤とする。
【００９２】
二成分現像剤に使用されるキャリアとしては公知のものが使用可能であり、例えば鉄粉、フェライト粉、ニッケル粉、マグネタイト粉の如き磁性粒子あるいはこれら磁性粒子の表面をフッ素系樹脂、ビニル系樹脂、シリコーン系樹脂等で処理したもの、あるいは磁性粒子が樹脂中に分散されている磁性粒子分散樹脂粒子等が挙げられる。これら磁性キャリアの平均粒径は２０〜１００μｍが良い。好ましくは２０〜７０μｍが良い。
【００９３】
【実施例】
以下、実施例を説明するが、これは本発明を何ら限定するものではない。
【００９４】
（評価）
トナーの評価において、トナー組成、トナー作製法および混合条件を変化したトナーを作製し、トナー流動性を本発明の評価法を用いて評価し、画像濃度及びドット再現性を画像のザラツキ感として５段階評価（ランク１：悪い→ランク５：良い）した。
また、２万枚のランニング耐久試験を行ない、現像部でのブロッキング等のトナー搬送性の不具合点を評価した。不具合点の無かった場合を○、不具合点のあった場合を×として評価した。
トナーの流動性は、円錐ロータが侵入時のトナー粉体相表面から２０ｍｍ侵入したときのトルクと荷重の値を測定した。トナーは予め圧密状態にし、空間率を測定しトルク、荷重を評価した。円錐ロータの評価条件は以下のようにした。
・圧密荷重：２５０ｇ
・円錐ロータの頂角：５０°
・円錐ロータの回転数：１ｒｐｍ
・円錐ロータの侵入速度：５ｍｍ／ｍｉｎ
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
【００９５】
実施例１
樹脂：ポリエステル樹脂                                １００部
顔料：（ＴｉＯ）・Ｆｅ２Ｏ                              ３３０部
帯電制御剤：サルチル酸亜鉛塩                              ５部
離型剤：低分子量ポリエチレン                              ５部
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃、混練機回転数１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000004
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００９６】
実施例２
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000005
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００９７】
実施例３
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000006
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００９８】
実施例４
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000007
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００９９】
比較例１
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000008
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【０１００】
2004279600.tif 000009
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃回転数１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000010
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【０１０１】
実施例６
実施例５と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000011
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【０１０２】
実施例７
実施例５と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000012
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【０１０３】
実施例８
実施例５と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000013
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【０１０４】
比較例２
実施例５と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                                  １．０部
混合回転数                                            ７００ｒｐｍ
混合時間                                              １２０ｓｅｃ
混合機                                            スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【０１０５】
実施例９
樹脂：ポリエステル樹脂                                １００部
顔料：（ＧｄＯ）・Ｆｅ２Ｏ３                              ４０部
帯電制御剤：サルチル酸亜鉛塩                              ５部
離型剤：低分子量ポリエチレン                              ５部
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃混練機回転数１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000014
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表１に示す。
【０１０６】
実施例１０
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000015
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【０１０７】
実施例１１
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000016
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【０１０８】
比較例３
実施例９と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
2004279600.tif 000017
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した。結果を表１に示す。
また、得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【０１０９】
【表１】
2004279600.tif 000018
【０１１０】
上記のデータをグラフ化して、図６、７に示す。図６は実施例１〜１１、比較例１〜３の円錐ロータ侵入時のトルクとドット再現性との関係、図７は実施例１〜１１、比較例１〜３の円錐ロータ侵入時の荷重とドット再現性との関係を示す。
【０１１１】
以上の結果から分かるように、トナー粉体相の本発明の評価法による流動性評価値と画像濃度、ドット再現性及びトナー搬送性との間には強い相関関係が存在し、本発明の評価法により画像品質、トナー搬送性を評価できることが分かる。図６、７の結果から、ドット再現性の良い高画質を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るためには、以下の条件を満足することが必要であることが分る。
▲１▼  円錐ロータ侵入時のトルクの値が０．１〜１．９ｍＮｍである。
▲２▼  円錐ロータ侵入時の荷重の値が０．０１〜０．３７Ｎである。
（ここで、ロータ侵入速度：５ｍｍ／ｍｉｎ、２０ｍｍ侵入時の値）
円錐ロータ侵入時のトルク値が０．１ｍＮｍ未満では、トナーの流動性以外の帯電特性が悪くなり画質低下が生じ、１．９ｍＮｍより大きくなれば流動性が低下し、画像濃度が低下し、ドット再現性及びトナー搬送性が悪くなる。円錐ロータ侵入時の荷重値が０．０１Ｎ未満では、トナーの帯電特性が悪くなり画質低下が生じ、０．３７Ｎより大きくなるとトナーの流動性が低下し、画像濃度が低下し、ドット再現性及びトナー搬送性が悪くなる。
【０１１２】
【発明の効果】
本発明により、少なくとも金属酸化物を用いた顔料及び樹脂からなる母体トナー粉体の流動性を、この粉体を予め圧密状態にした後、粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を侵入したときに発生するトルクまたは荷重を規定することにより、トナー搬送性が良く、画像濃度が高く、ドット再現性の良い高画質の得られる人体にやさしい静電荷像現像用トナーを安定して提供することができる。
また、本発明により、上記トナーの評価方法、該トナーを用いる現像方法、該トナーを充填したトナーカートリッジ、該トナーの製造方法及び評価装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の評価装置構成の概要図である。
【図２】（ａ）は円錐ロータの形状の一例を示す図である。
（ｂ）は（ａ）の断面図である。
【図３】（ａ）は円錐ローラの上から見た図である。
（ｂ）は円錐ローラの別の例の上から見た図である。
（ｃ）は円錐ロータの横から見た図である。
【図４】本発明の評価装置を備えたトナー製造装置の概略図である。
【図５】本発明の静電荷像現像用トナーを用いた現像装置の概略図である。
【図６】実施例１〜１１及び比較例１〜３の円錘ロータ侵入時のトルクとドット再現性との関係を示す図である。
【図７】実施例１〜１１及び比較例１〜３の円錘ロータ侵入時の荷重とドット再現性との関係を示す図である。
【図１】
2004279600.tif 000019
【図２】
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【図３】
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【図４】
2004279600.tif 000022
【図５】
2004279600.tif 000023
【図６】
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【図７】
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