(57)【要約】【課題】低温で水素吸蔵量が多く、低コストで量産性に優れた水素吸蔵材材の製造方法および水素吸蔵材を提供する。【解決手段】ＭｇあるいはＭｇ合金のいずれか一方と、ＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金のいずれか一方とを積層し積層体を形成し（ステップＳ１〜４）、この積層体を細線状あるいはシート状にするとともに、ＭｇあるいはＭｇ合金で形成されるＭｇ層の平均厚さを１［μｍ］以下とすべく機械加工を施し（ステップＳ５〜Ｓ１５）、機械加工後の積層体にＭｇ層の結晶方位を再配列させるための熱処理を施す（ステップＳ１６）。【選択図】　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭｇあるいはＭｇ合金のいずれか一方と、ＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金のいずれか一方とを積層し積層体を形成する積層過程と、
前記積層体を細線状あるいはシート状にするとともに、前記ＭｇあるいはＭｇ合金で形成されるＭｇ層の平均厚さを１［μｍ］以下とすべく機械加工を施す機械加工過程と、
前記機械加工後の前記積層体に前記Ｍｇ層の結晶方位を再配列させるための熱処理を施す熱処理過程とを備えたことを特徴とする水素吸蔵材の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の水素吸蔵材の製造方法において、
前記積層過程において、ＭｇあるいはＭｇ合金のいずれか一方、および、ＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金のいずれか一方は、シート状態あるいはパイプ状態で積層されることを特徴とする水素吸蔵材の製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載の水素吸蔵材の製造方法において、
前記機械加工は、押し出し加工、伸線加工あるいは圧延加工の少なくともいずれかを含むことを特徴とする水素吸蔵材の製造方法。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の水素吸蔵材の製造方法において、
前記熱処理過程は、５００［℃］以上８００［℃］以下の温度で前記熱処理を行うことを特徴とする水素吸蔵材の製造方法。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の水素吸蔵材の製造方法において、
前記積層体における前記ＭｇあるいはＭｇ合金の層の厚さＴＭｇと、ＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金のいずれか一方の層の厚さＴＮｂとの比Ｒは、次式を満たすことを特徴とする水素吸蔵材の製造方法。
２．７≦Ｒ≦８
ここで、Ｒ＝ＴＭｇ／ＴＮｂ
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれかに記載の水素吸蔵材の製造方法において、
前記機械加工過程に先だって前記積層体に金属被覆を行う金属被覆過程と、
前記熱処理過程後に前記金属被覆を化学的あるいは機械的に除去する被覆除去過程とを備えたことを特徴とする水素吸蔵材の製造方法。
【請求項７】
請求項６記載の水素吸蔵材の製造方法において、
前記金属被膜として、Ｃｕ、Ｃｕ合金、ＡｌあるいはＡｌ合金のいずれかを用いることを特徴とする水素吸蔵材の製造方法。
【請求項８】
ＭｇあるいはＭｇ合金で構成されるＭｇ層と、
ＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金で構成されるＮｂ層とを備え、
前記Ｍｇ層および前記Ｎｂ層が多層構造とされ、
各前記Ｍｇ層の平均厚さが１［μｍ］以下とされていることを特徴とする水素吸蔵材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水素吸蔵材の製造方法および水素吸蔵材に係り、線状あるいはシート状の水素吸蔵材の製造方法および水素吸蔵材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
車両用燃料電池の開発において、燃料である水素を直接搭載する方法としては、
▲１▼高圧水素ボンベ
▲２▼水素吸蔵合金
の二つが有力である。
【０００３】
これらのうち、水素吸蔵合金は、単位体積あたりの水素原子個数が液体水素よりも多く、水素吸蔵タンクのコンパクト化が可能である。
【０００４】
また、水素放出は吸熱反応であるため、安全性が高い。
【０００５】
現在実用化されてる代表的な水素吸蔵合金としては、室温付近で安定な水素の吸放出反応を示すＬａＮｉ５系の水素吸蔵合金が知られており、Ｎｉ−Ｈ電池の負極材として広く使用されている。また、ＬａＮｉ５系の水素吸蔵合金は、試作用の燃料電池自動車にも搭載されている。
【０００６】
他の水素吸蔵合金としては、Ｍｇ系、Ｔｉ−Ｆｅ系、Ｔｉ−Ｖ系等の水素吸蔵合金が研究されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の水素吸蔵合金としては、大別すると、以下のような問題点▲１▼〜▲５▼があった。
【０００８】
▲１▼　水素吸蔵合金は、金属であることからコンパクトにもかかわらず、重量がかさむため、ＬａＮｉ５における重量あたりの水素吸蔵量は約１．３［ｗｔ％］と低くなってしまうという問題点があった。このため、重量密度の低い（軽い）Ｍｇ系の水素吸蔵合金が提案されており、このＭｇ系の水素吸蔵合金によれば、３〜６［ｗｔ％］の水素貯蔵が可能となっている。しかしながら、Ｍｇ系水素吸蔵合金は、水素の吸放出反応が約２５０［℃］以上の温度で発生するため、別途熱源が必要となりエネルギー効率が悪いという新たな問題点が発生することとなっていた。
【０００９】
▲２▼　ＬａＮｉ５は希土類元素を含むため、原料コストひいては製造コストが高くなってしまうという問題点がある。一方、Ｔｉ−Ｆｅ系の水素吸蔵合金は、ＬａＮｉ５と比較して低コスト化が可能であるとともに、ＬａＮｉ５に次いで試作例や実施例の多い水素吸蔵合金である。
【００１０】
しかしながら、水素の吸蔵と放出でヒステリシスを示すなど水素の吸放出特性はＬａＮｉ５より劣るという問題点があった。
【００１１】
▲３▼　ＬａＮｉ５やＴｉＦｅ系合金は、熱伝導度が低く、大量にタンクに貯蔵した場合、合金の加熱や冷却に時間がかかる結果、水素の吸蔵／放出に時間がかかってしまうという問題点があった。
【００１２】
▲４▼　水素吸蔵合金は、水素を吸蔵すると格子定数が増加し結晶サイズが大きくなる。ほとんどの水素吸蔵合金は脆いため、水素の吸蔵／放出を繰り返すと微粉化して、粉体間の分子間力（ファンデルワールス力）が増加し、合金を貯蔵しているタンクの内圧が高くなってしまうという問題点があった。
【００１３】
▲５▼　上述したようにＭｇ系の合金は、単位重量あたりの水素吸蔵量が大きく、特にＭｇ単体は、６［ｗｔ％］という最も高い水素吸蔵量を示すが、３００［℃］以上に加熱しないと、水素吸蔵、放出反応を示さなかった。
【００１４】
ところで、１００［℃］以下で水素を吸蔵、放出する金属であるＰｄとＭｇをサブミクロン以下のオーダーで交互に積層させた多層薄膜で、１００［℃］以下で〜５［ｗｔ％］の水素を吸蔵可能なことが判明し、注目されている。
【００１５】
このＰｄ／Ｍｇ多層薄膜による水素の吸蔵、放出現象の詳細は不明であるが、原理的には、ＰｄとＭｇの協力現象であると説明されている。
【００１６】
つまり、水素を吸蔵したＰｄは格子定数が増加し、面方向に膨張する。これに接しているＭｇ層のごく薄い界面も格子定数が増加して水素を吸蔵すると考えられている。一方、水素の放出の際には、まずＰｄから水素が放出されることで、面方向に収縮し、Ｍｇに圧縮応力が加わって、水素が放出されると考えられている。
【００１７】
ところで、このＰｄ／Ｍｇ多層薄膜を形成するためのＰｄは、Ｐｔと同等以上に高価な貴金属である。またＰｄ／Ｍｇ多層薄膜の製造方法として、ＰＶＤ法が用いられている。従って、量産性と製造コストの両面で問題となっていた。
【００１８】
そこで、本発明の目的は、低温で水素吸蔵量が多く、低コストで量産性に優れた水素吸蔵材材の製造方法および水素吸蔵材を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、水素吸蔵材の製造方法は、ＭｇあるいはＭｇ合金のいずれか一方と、ＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金のいずれか一方とを積層し積層体を形成する積層過程と、前記積層体を細線状あるいはシート状にするとともに、前記ＭｇあるいはＭｇ合金で形成されるＭｇ層の平均厚さを１［μｍ］以下とすべく機械加工を施す機械加工過程と、前記機械加工後の前記積層体に前記Ｍｇ層の結晶方位を再配列させるための熱処理を施す熱処理過程とを備えたことを特徴としている。
【００２０】
この場合に、前記積層過程において、ＭｇあるいはＭｇ合金のいずれか一方、および、ＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金のいずれか一方は、シート状態あるいはパイプ状態で積層されるようにしてもよい。
【００２１】
また、前記機械加工は、押し出し加工、伸線加工あるいは圧延加工の少なくともいずれかを含むようにしてもよい。
【００２２】
さらに、前記熱処理過程は、５００［℃］以上８００［℃］以下の温度で前記熱処理を行うようにしてもよい。
【００２３】
さらにまた、前記積層体における前記ＭｇあるいはＭｇ合金の層の厚さＴＭｇと、ＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金のいずれか一方の層の厚さＴＮｂとの比Ｒは、次式を満たすようにしてもよい。
【００２４】
２．７≦Ｒ≦８
ここで、Ｒ＝ＴＭｇ／ＴＮｂ
また、前記機械加工過程に先だって前記積層体に金属被覆を行う金属被覆過程と、前記熱処理過程後に前記金属被覆を化学的あるいは機械的に除去する被覆除去過程とを備えるようにしてもよい。
【００２５】
さらに、前記金属被膜として、Ｃｕ、Ｃｕ合金、ＡｌあるいはＡｌ合金のいずれかを用いるようにしてもよい。
【００２６】
また、水素吸蔵材は、ＭｇあるいはＭｇ合金で構成されるＭｇ層と、ＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金で構成されるＮｂ層とを備え、前記Ｍｇ層および前記Ｎｂ層が多層構造とされ、各前記Ｍｇ層の平均厚さが１［μｍ］以下とされていることを特徴としている。
【００２７】
【発明の実施の形態】
次に本発明の好適な実施の形態について説明する。
［１］実施形態の原理
まず実施形態の詳細な説明に先立ち、実施形態の原理について説明する。
【００２８】
本実施形態においては、２５０〜３００［℃］以上の温度で高い水素吸蔵量を有するＭｇシートあるいはＭｇ合金シートと、１００［℃］以下の温度で水素を吸蔵するが水素吸蔵量は低いＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金シートを組み合わせて多層構造とし、細線化し、ＭｇあるいはＭｇ合金で構成されたＭｇ層の平均厚さを１［μｍ］以下とすることで水素吸蔵量を向上させている。
【００２９】
この場合において、Ｍｇ層の平均厚さを１［μｍ］以下としているのは、水素の吸蔵／放出におけるＭｇ層と、ＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金層で構成されたＮｂ層との協力現象は、Ｍｇ層の厚さがサブミクロン以下のオーダーにならないと発生しないからである。
【００３０】
また、Ｍｇは重量密度が、１．７４［ｇ／ｃｃ］で実際に水素を吸蔵／放出可能な量は６［ｗｔ％］である。一方、Ｎｂ−Ｖ合金であるＮｂ０．９Ｖ０．１合金は、重量密度が８．３［ｇ／ｃｃ］で実際に水素を吸蔵／放出可能な量は１．２［ｗｔ％］である。従って、単位重量あたりの水素吸蔵量が低いＮｂ−Ｖ合金の比率が高くなると、複合材全体における単位重量あたりの水素吸蔵量も低下することとなる。
【００３１】
ここで、Ｍｇ／Ｎｂ−Ｖ複合材（複合体）の水素吸蔵量が、個々の水素吸蔵材料の水素吸蔵能力の複合則で成立するものと仮定すると、最終的な水素吸蔵量を３［ｗｔ％］とするためには、Ｍｇ層とＮｂ層との厚さ比は、約２．６以上必要となる。一方、室温で水素を吸蔵／放出するＮｂあるいはＮｂ−Ｖ合金の影響でＭｇが低温で水素の吸蔵／放出を起こすと考えると、Ｎｂ層のＭｇ層への影響がＭｇ層全体に及ぶようにするためには、Ｍｇ層とＮｂ層との厚さの比を大きくしすぎてはいけないこととなる。
【００３２】
目安として、ＭｇとＮｂの熱膨張率を比較すると、２０［℃］におけるＭｇの熱膨張率＝２４．８×１０−６／Ｋであるのに対し、Ｎｂの熱膨張率＝７．１×１０−６であり、約３倍ほどＭｇの方が膨張しやすいということになる。
【００３３】
従って、熱膨張率の異なる金属複合体における熱応力歪みを考慮すると、Ｍｇ層の厚さＴＭｇとＮｂ層の厚さＴＮｂの比が、
ＴＭｇ：ＴＮｂ＝１：８
以上となると、Ｍｇ層中央部における応力歪みがＭｇ層とＮｂ層との界面における歪みに比較して無視できるほど小さくなってしまい、協力現象による水素吸蔵反応が消滅すると考えられる。
【００３４】
よって、本実施形態においては、Ｍｇ層とＮｂ層の厚さ比（ＴＭｇ／ＴＮｂ）は８以下としている。
【００３５】
また伸線や圧延加工された後のＭｇ層におけるＭｇの粒子は、塑性変形の繰り返しにより、その結晶方向はランダムとなっている。ところで、水素の吸蔵には、Ｍｇ層において層の厚さ方向と結晶方位のｃ軸方向が一致した構造、六方晶が層方向に成長している状態）にすることが条件となっている。したがって、伸線加工後に５００［℃］以上の温度で熱処理を行って、加工による結晶歪みを緩和し、加えて融点（６６０［℃］）近傍またはそれ以上の温度（６５０［℃］〜８００［℃］）で熱処理することで結晶方位を再配列させることにより、Ｍｇ層において層の厚さ方向と結晶方位のｃ軸方向が一致した構造となるようにしている。
［２］水素吸蔵線材の製造方法
次に実施形態の水素吸蔵線材の製造方法について説明する。
【００３６】
図１は、水素吸蔵材の製造過程図である。また、図２は、ジェリーロールの製造状態説明図である。
【００３７】
まず、所定の厚さおよび幅を有する純Ｍｇのシート１１と、Ｎｂ−Ｖ合金シート１２と、所定の直径を有するＭｇ製の円柱状の心棒１３と、を用意する（ステップＳ１、Ｓ２、Ｓ３）。
【００３８】
次に、純Ｍｇシート１１が巻いたときに内側になるように重ねる。すなわち、Ｍｇ／Ｎｂ−Ｖ構造とする。
【００３９】
そして、Ｍｇ製の円柱状の心棒１３にＭｇ／Ｎｂ−Ｖ構造に重ね合わせたシートを海苔巻き状に巻き付けることにより、（Ｍｇ／Ｎｂ−Ｖ）多層構造の円柱である所定の直径を有するジェリーロール（積層体）１５（図３参照）を形成する（ステップＳ４）。
【００４０】
そして、図３および図４に示すように、（Ｍｇ／Ｎｂ−Ｖ）多層構造のジェリーロール１５を所定の内径および外径を有するＮｂ−Ｖパイプ１６内に挿入し（ステップＳ５）、さらにこのＮｂ−Ｖパイプを所定の内径および外径を有するＣｕパイプ（金属被覆）１７内に挿入する（ステップＳ６）。
【００４１】
続いてジェリーロール１５およびＮｂ−Ｖパイプ１６が挿入されたＣｕパイプ１７を所定温度に加熱した状態で、所定の直径となるように静水圧押出し加工を行う（ステップＳ７）。
【００４２】
次に得られた押出材を伸線加工して細線化し（ステップＳ８）、細線化の最終工程で所定の対辺距離を有する六角線とする（ステップＳ９）。
【００４３】
さらに得られた六角線の形状を矯正し、所定長さの六角線材２０に切り分ける（ステップＳ１０）。図５に、六角線材２０の拡大断面図を示す。
【００４４】
次に６１本の六角線材およびこの６１本の六角線材２０を収納可能な所定の内径を有するＣｕパイプ（金属被覆）２１を用意する（ステップＳ１１、１２）。ここで、六角線材２０の本数を６１本としているのは、六角線材２０を六角柱状に配置するのに、六角柱を５層（各層毎に１本、６本、１２本、１８本、２４本）で形成し、隙間無く並べる場合に必要な本数だからである。従って、５層未満あるいは６層以上の場合にはその層数に応じて本数が定まる。
【００４５】
図６は、マルチビレットの断面模式図である。
【００４６】
そして、図６に示すように、Ｃｕパイプ２１内に６１本の六角線材２０を挿入する（ステップＳ１３）。なお、図６においては、図示の簡略化のため、六角線材の本数については正確に描いていない。
【００４７】
続いて、六角線材が挿入されたＣｕパイプ２１を所定温度に加熱した状態で所定の直径となるように静水圧押出し加工を行う（ステップＳ１４）。
【００４８】
次に得られた押出材を伸線加工して所定の直径、具体的には直径１［ｍｍ］まで細線化した（ステップＳ１５）。この状態において、Ｍｇ層部分の平均厚さは１［μｍ］以下とされている。
【００４９】
続いて、伸線加工後の材料をＡｒガス中で熱処理を行い結晶歪みの緩和と結晶方位の再配列を行わせる（ステップＳ１６）。具体的には、６５０［℃］で１時間、熱処理する。
【００５０】
次に硝酸で金属被覆であるＣｕを除去する（ステップＳ１７）。
【００５１】
続いて、洗浄、乾燥後のフィラメントの束を真空中で熱処理を行う（ステップＳ１８）。具体的には、４５０［℃］で１時間、熱処理する。
【００５２】
そして、水素吸蔵初期活性化処理を行い、水素吸蔵材を得る（ステップＳ１９）
［３］実施形態の効果
本実施形態の製造方法による水素吸蔵材によれば、従来の水素吸蔵合金に比較して単位重量あたりの水素吸蔵量を増加させることができるので、車載用として１回の水素補給で航続距離を伸ばすことができる。
【００５３】
また、本実施形態の水素吸蔵材は、延性のある金属の複合体のため、従来の水素吸蔵合金に見られた水素吸蔵、放出の繰り返しによる微粉末化により容器内圧が上昇することもない。
【００５４】
加えて本実施形態の水素吸蔵材は、比較的熱伝導製の高いＭｇを複合化した線により構成されているので、容器内の温度コントロールの追従性も他の合金と比較して高くより早い水素充填が可能になる。
［４］実施形態の変形例
以上の説明においては、マルチビレットとすることでＭｇ層の厚さを１［μｍ］以下、すなわち、サブミクロンオーダーとしていたが、最初に用意するＭｇシートおよびＮｂ−Ｖシートの厚さを薄くしておくとともに、シングルビレットの直径を大きくすることにより、マルチビレットにしなくても、サブミクロンオーダーのＭｇ層を得ることが可能である。この大型シングルビレットの採用によれば、加工工程を低減することができ、加工コストを大幅に低減することが可能である。
【００５５】
以上の説明においては、従来粉末で使用されていた水素吸蔵合金を線材化しているが、変形例としては、製造過程において海苔巻き状の円柱形状ではなく、Ｍｇ／Ｎｂ−Ｖ積層シートを何枚も交互に積層させて板状とした状態で、圧延加工を繰り返して、多層構造のシート状に形成した水素吸蔵シートとして構成することも可能である。
【００５６】
以上の説明においては、純Ｍｇのシートと、Ｎｂ−Ｖ合金シートと、を用意し、所定の直径を有するＭｇ製の円柱状の心棒にＭｇ／Ｔｉ／Ｆｅ−Ｎｉ構造に重ね合わせたシートを海苔巻き状に巻き付けることにより、（Ｍｇ／Ｎｂ−Ｖ）多層構造の円柱である所定の直径を有するジェリーロール（積層体）を形成していたが、Ｆｅ−Ｎｉ合金に代えＮｂシートを用いてジェリーロール（積層体）を形成するように構成することも可能である。
【００５７】
以上の説明においては、金属被覆として、Ｃｕパイプを用いる場合について説明したが、Ｃｕ合金パイプ、Ａｌパイプ、Ａｌ合金パイプを用いるように構成することも可能である。
【００５８】
以上の説明においては、車両用燃料電池の場合を例として説明したが、水素の吸蔵／放出反応が発熱／吸熱反応であることを利用し、無冷媒のヒートポンプへの適用が可能である。この場合には、従来の水素吸蔵合金を使用したヒートポンプに比較して、高い熱伝導性がヒートポンプの即応性やエネルギー効率向上に寄与することが期待できる。
【００５９】
【実施例】
次により具体的な実施例について説明する。
【００６０】
厚さ０．２［ｍｍ］、幅１００［ｍｍ］の純Ｍｇシートと、厚さ０．０５［ｍｍ］、幅１００［ｍｍ］のＮｂ−Ｖ合金シートと、を純Ｍｇシートが巻いたときに内側になるように純Ｍｇシート、Ｎｂ−Ｖシートの順番で重ねる。すなわち、Ｍｇ／Ｎｂ−Ｖ構造とする。
【００６１】
そして、直径７［ｍｍ］のＭｇ製の円柱状の心棒にＭｇ／Ｎｂ−Ｖ構造に重ね合わせたシートを海苔巻き状に巻き付けることにより、（Ｍｇ／Ｎｂ−Ｖ）多層構造の円柱を形成とする。
【００６２】
そして、（Ｍｇ／Ｎｂ−Ｖ）多層構造の円柱の外径が２２．７［ｍｍ］となるまで、巻付けを行う。
【００６３】
続いて（Ｍｇ／Ｔｉ／Ｆｅ−Ｎｉ）多層構造の円柱を内径２３［ｍｍ］、外径２４［ｍｍ］のＮｂ−Ｖ合金パイプ内に挿入する。さらにこのＮｂ−Ｖ合金パイプを内径２４．２［ｍｍ］、外径２８［ｍｍ］のＣｕパイプ内に挿入し、Ｃｕパイプの一端にＣｕプラグ、他端にＦｅプラグを取り付けてシングルビレットとした。
【００６４】
続いてシングルビレットを３００［℃］に加熱した状態で、直径１０［ｍｍ］に静水圧押し出し加工を行い、シングルビレット押出材を得た。
【００６５】
次に得られたシングルビレット押出材を伸線加工して細線化し、細線化の最終工程で対辺距離２．６［ｍｍ］の六角線とし、直状に矯正したのち、長さ１００［ｍｍ］の六角線材に切り分けた。
【００６６】
次に切り分けた六角線材６１本を内径２３［ｍｍ］、外径２８［ｍｍ］のＣｕパイプ内に挿入し、Ｃｕパイプの一端（先端側）にＣｕプラグ、他端（後端側）にＦｅプラグを取り付けてマルチビレットとした。
【００６７】
続いて、マルチビレットを３００［℃］に加熱した状態で直径１０［ｍｍ］に静水圧押し出し加工を行い、マルチビレット押出材を得た。
【００６８】
次に得られたマルチビレット押出材を伸線加工して直径１［ｍｍ］まで細線化した。
【００６９】
さらに細線化後のマルチビレット押出材をＡｒガス中６５０［℃］で１時間熱処理して、結晶歪みの緩和と結晶方位の再配列を行わせた。
【００７０】
その後、細線化後のマルチビレット押出材を所定濃度の硝酸溶液に浸漬して、Ｃｕを溶かして除去し、フィラメント６１本の束とし、水で洗浄後、真空中で乾燥させた。
【００７１】
乾燥後の直径７５［μｍ］のフィラメントの束をＡｒガス中６００［℃］で１時間熱処理した。
【００７２】
このときの計算上のＭｇ層の厚さは、０．６２５［μｍ］、Ｎｂ−Ｖ層の厚さは、０．１５６［μｍ］であった。
【００７３】
さらに水素初期活性化処理として、内容積が１０００［ｃｃ］のステンレス製高圧容器に１０００［ｍｇ］のフィラメントを入れ、下記の▲１▼〜▲４▼までの処理を３回繰り返した。
【００７４】
▲１▼　ステンレス製高圧容器の真空引き
▲２▼　水素ガスを２［ＭＰａ］まで加圧
▲３▼　ステンレス製高圧容器を１００［℃］まで加熱した状態で３時間保持
▲４▼　２０［℃］まで冷却した後、ステンレス製高圧容器の圧力を大気圧とする
上記初期活性化処理後、ステンレス製高圧容器内にフィラメントの束を保持したままで、室温で水素ガスを０．５［ＭＰａ］まで加圧した状態で、容器を１４０［℃］まで加熱して１時間保持した後、室温に戻して、大気圧まで減圧した。
【００７５】
この状態で、容器から取り出したフィラメントの重量を測定した結果、１０２５［ｍｇ］の重量増加を確認した。
【００７６】
実験結果より、本実施例の水素吸蔵線材を用いたフィラメントは、２．５［ｗｔ％］の水素を吸蔵することが確認された。
【００７７】
この値は、Ｎｂ−Ｖ合金単体の水素吸蔵量（約１［ｗｔ％］）や、実用化されているＬａＮｉ５の１．３［ｗｔ％］に比較して約２倍以上の高い吸蔵量であった。
【００７８】
【発明の効果】
本発明によれば、従来の水素吸蔵合金に比較して単位重量あたりの水素吸蔵量を増加させることができるので、車載用として１回の水素補給で航続距離を伸ばすことができる。
【００７９】
また、延性のある金属の複合体のため、従来の水素吸蔵合金に見られた水素吸蔵、放出の繰り返しによる微粉末化により容器内圧が上昇することもない。
【００８０】
加えて比較的熱伝導製の高いＭｇを複合化した線により構成されているので、容器内の温度コントロールの追従性も他の合金と比較して高くより早い水素充填が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】水素吸蔵材の製造過程図である。
【図２】ジェリーロール（積層体）の製造状態説明図である。
【図３】シングルビレットの断面模式図である。
【図４】シングルビレットの構造説明斜視図である。
【図５】六角線材の拡大断面模式図である。
【図６】マルチビレットの断面模式図である。
【符号の説明】
１１　純Ｍｇシート
１２　Ｎｂ−Ｖ合金シート
１３　Ｍｇ心棒
１５　ジェリーロール（ジェリーロール）
１６　Ｎｂ−Ｖパイプ
１７　Ｃｕパイプ（金属被覆）
２０　六角線材
２１　Ｃｕパイプ（金属被覆）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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