(57)【要約】【課題】本焼結後の焼結石英ガラス成形体の研磨作業を軽減でき、工業的に利用可能な平滑な表面を有する焼結石英ガラス成形体および該焼結石英ガラス成形体の製造方法を提供すること。【課題手段】焼結石英ガラス成形体の製造方法として、石英ガラスの粉末１を成形した成形体を仮焼結して仮焼結体２を作製し、この仮焼結体２を石英ガラスの粉末が分散された懸濁液に浸漬して取出し、乾燥させた後に本焼結を行うことにより焼結石英ガラス成形体４を作製することを特徴とする。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラスの粉末を成形した成形体を仮焼結して仮焼結体を作製し、この仮焼結体を石英ガラスの粉末が分散された懸濁液に浸漬して取出し、乾燥させた後に本焼結を行って焼結石英ガラス成形体を作製することを特徴とする焼結石英ガラス成形体の製造方法。
【請求項２】
上記懸濁液に分散される上記石英ガラス粉末の平均粒子径は、０．１乃至５μｍであることを特徴とする請求項１に記載の焼結石英ガラス成形体の製造方法。
【請求項３】
上記本焼結の温度範囲は、１５００℃以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の焼結石英ガラス成形体の製造方法。
【請求項４】
上記本焼結は、真空中または酸素還元雰囲気中で行われることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１つの請求項に記載の焼結石英ガラス成形体の製造方法。
【請求項５】
石英ガラス粉末を成形後仮焼結した仮焼結体を石英ガラス粉末が分散された懸濁液に浸漬して取出し、乾燥後本焼結を行って作製されたことを特徴とする焼結石英ガラス成形体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結石英ガラス成形体および該焼結石英ガラス成形体を作製するための製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、焼結石英ガラス成形体の製造方法としては、特開２０００−８６２５１号公報に記載された技術が知られている。
上記公報に記載の技術によれば、シリカ粉末と純水とバインダーとからなるスラリーを所定の型に流し込み、その後乾燥させて得られたシリカ粉末の成形体を、比較的低温域（１０００℃）で加熱して仮焼結し、その後、この仮焼結体を、焼結過程においてモガナイトが生成されるような焼結雰囲気および焼結温度にて本焼結することにより、透明な焼結石英ガラス成形体を作製するものである。この方法によれば、本焼結段階での焼結温度が例えば１５００〜１６００℃程度であり、石英ガラスの融点に比較して格段に低い温度で石英ガラスを加工することができる。
【０００３】
【特許文献１】
特開２０００−８６２５１号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記のような製造方法により焼結して作製された焼結石英ガラス成形体は、表面状態が原料であるシリカ粉末または成形用の型表面に概ね依存する凹凸を有するものとなっており、溶融石英ガラス体に比べて平滑度が低い。
このため、このような焼結石英ガラス成形体は、本焼結後に行われる研磨工程に多大の時間を要してしまう。特に、平滑度が要求される汎用部品に対してはこの製造方法が適用されるに至っていないのが現状である。
【０００５】
例えば、光源装置用のリフレクターに用いるような光学部品においては、反射面の平滑度が不足すると、光が拡散され、光の利用効率が悪くなる。そのため、上記の焼結石英ガラス成形体を用いて光源装置用のリフレクターを作製しようとすると、リフレクターの反射面の表面粗さはＲａ≦０．１μｍ以上の仕上げ度が要求されるので、上記数値範囲の表面粗さを得るために、１時間以上の研磨作業を要することになる。
【０００６】
本発明の目的は、上記の従来技術の問題点に鑑みて、本焼結後の焼結石英ガラス成形体の研磨作業を軽減でき、工業的に利用可能な平滑な表面を有する焼結石英ガラス成形体および該焼結石英ガラス成形体を作製するための製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の課題を解決するために、次のような手段を採用した。
第１の手段は、焼結石英ガラス成形体の製造方法として、石英ガラスの粉末を成形した成形体を仮焼結して仮焼結体を作製し、この仮焼結体を石英ガラスの粉末が分散された懸濁液に浸漬して取出し、乾燥させた後に本焼結を行うことにより焼結石英ガラス成形体を作製することを特徴とする。
【０００８】
第２の手段は、第１の手段において、上記懸濁液に分散される上記石英ガラス粉末の平均粒子径は、０．１乃至５μｍであることを特徴とする。
【０００９】
第３の手段は、第１の手段または第２の手段において、上記本焼結の温度範囲は、１５００℃以上であることを特徴とする。
【００１０】
第４の手段は、第１の手段ないし第３の手段のいずれか１つの手段において、上記本焼結は、真空中または酸素還元雰囲気中で行われることを特徴とする。
【００１１】
第５の手段は、石英ガラス粉末を成形後仮焼結した仮焼結体を石英ガラス粉末が分散された懸濁液に浸漬して取出し、乾燥後本焼結を行って作製された焼結石英ガラス成形体であることを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態を図１に基づいて説明する。
図１は、本実施形態の発明に係る焼結石英ガラス成形体の製造工程（１）〜（５）を説明するための図である。
以下に、本発明に係る焼結石英ガラス成形体の製造方法を上記各製造工程（１）〜（５）に従って説明する。
【００１３】
（１）粉末成形体の作製
まず、平均粒子径１．５μｍのシリカ（ＳｉＯ２）粉末とバインダーとを乾式方法により混合する。混合粉末をφ５×１０ｍｍの型に充填し、１００ＭＰａの圧力でプレスし、図１（ａ）に示すようになシリカ粉末の粉末成形体１を作製する。図１（ｂ）は粉末成形体１の表層部断面を拡大して示した図である。
なお、上記平均粒子径は、粒度測定器（沈降法）によって測定されたものである。バインダーとしては、ステアリン酸の他、パラフィン等の物質も使用可能であり、その配合割合は１〜１０重量％の範囲が適切である。
【００１４】
（２）仮焼結
粉末成形体１を水素中（水素流量５リットル／分）において室温から１１００℃までを約３時間かけて昇温し、１１００℃で約１時間保持して、図１（ｃ）に示すような仮焼結体２を作製する。図１（ｄ）は仮焼結体２の表層部断面を拡大して示した図である。仮焼結工程においては、バインダーが分解して除去されるとともに、石英ガラスの粉末がゆるく結合する。そのため、図１（ｄ）に示すように、得られた仮焼結体２は、石英ガラス粒子の間に僅かな空隙が形成された状態となる。
なお、仮焼結温度としては、１０００〜１３００℃が適切であり、より好ましくは１２００〜１３００℃である。なお、最高温度での保持時間は１時間以上であることが望ましい。この仮焼結過程ではバインダーの脱脂と石英ガラス粉末間のゆるい結合が行われる。
【００１５】
（３）懸濁液の調製および仮焼結体の懸濁液への浸漬
懸濁液を作製するために、平均粒子径が１μｍの石英ガラス粉末１０ｇをバインダーとともに純水１００ｍｌに加えて混合し、石英ガラス粉末が分散された懸濁液を調製する。
ここでバインダーとしては、ＰＶＡ、メチルセルロース、アクリルポリマー等を用い、石英ガラス粉末に対して１重量％の割合で混合して作製した。なお、バインダーは必ずしも必要ではない。
また、懸濁液に分散される石英ガラス粉末は、先に粉末成形体１を製作するために用いた石英ガラスよりも平均粒子径が小さいものを用いる。平均粒子径は０．１〜５μｍ、より好ましくは０．５〜１μｍである。
【００１６】
次に、図１（ｅ）に示すように、仮焼結体２を懸濁液に浸漬するために、調製後の懸濁液を所定の容器に入れ、仮焼結体２をこの懸濁液に浸漬し、しかる後、これを取り出して表面全体に懸濁液を塗布する。かかる工程においては、仮焼結体２の内部に適度な空隙が形成されているので、その中に懸濁液が良好に浸透して、懸濁液に分散されていた石英ガラス粉末を仮焼結体２の表面全体に塗布することができる。
【００１７】
（４）仮焼結体の乾燥
表面全体に石英ガラス粉末が塗布された仮焼結体２を常温で乾燥し、図１（ｆ）に示すように、石英ガラス粉末が表面に付着した仮焼結体３を作製する。図１（ｇ）は仮焼結体３の表層部断面を拡大して示した図であり、同図に示すように、得られた仮焼結体３は、石英ガラス粒子の凹凸面に塗布された石英ガラス粉末が均一に付着された状態となっている。
なお、乾燥は、オーブンを用いて行ってもよいが、５００℃以下で行われることが望ましい。
【００１８】
（５）本焼結
酸素分圧１０−４Ｐａ、温度１７００℃で１時間加熱して、表面に石英ガラス粉末が付着した仮焼結体３の本焼結を行い、図１（ｈ）に示すような焼結石英ガラス成形体４を作製する。
この本焼結は、真空中または酸素還元雰囲気（水素雰囲気）で行う。真空中で行う場合は、酸素分圧１０−４Ｐａ以下であるのが望ましい。水素雰囲気の場合は、不活性ガスで炉内を置換した後、１リットル／分以上の流量で水素を流入する。また、焼結温度は１５００〜１８００℃の範囲である。特に、真空中（酸素分圧１０−４Ｐａ以下）の場合は、１６００〜１８００℃の範囲であることが望ましく、水素雰囲気である場合は、１６００〜１８００℃の範囲であることが望ましい。
図１（ｉ）は焼結石英ガラス成形体４の表層部断面を拡大して示した図であり、同図に示すように、得られた焼結石英ガラス成形体４の平面の平滑度は、表面粗さＲａ＜０．１μｍとなり、平滑度の優れた焼結石英ガラス成形体が得られた。
【００１９】
上記のごとく、本発明に係る焼結石英ガラス成形体の製造方法によれば、空隙が形成された仮焼結体を懸濁液に浸漬することにより、微小な粉末で表面が被覆された仮焼結体を得ることができる。次に、仮焼結体表面の凹凸をより均一な表面にした状態で本焼結を行うことにより、最終的に得られる焼結石英ガラス成形体の表面の平滑度を良好なものとすることができる。
【００２０】
特に、本発明においては、粉末成形体を仮焼結し、空隙が形成された（ポーラス状の）仮焼結体を懸濁液に浸漬するので、懸濁液の浸透が良好となり、仮焼結体表面に均一に石英ガラス粉末を付着させることが可能となる。その結果、本焼結を行って得られた焼結石英ガラス成形体は、その表面が従来のものと比較して格段に平滑なものとなり、研磨作業を短縮することが可能となり、溶融石英ガラス製の汎用部品の代替品としても使用可能となるものである。
【００２１】
次に、従来技術の製造方法によって作製された焼結石英ガラス成形体（サンプル１）、本発明の製造方法によって作製された焼結石英ガラス成形体（サンプル２）および溶融石英ガラス板（サンプル３）の各サンプルの直線透過率および平滑度を測定した結果を以下に示す。
【００２２】
（ａ）上記の各サンプルは以下の方法によって作製した。
サンプル１（従来製品）：上記の製造工程（１）〜（５）のうち、製造工程（４）を除く製造工程によって、焼結石英ガラス成形体を作製した。
サンプル２（本発明品）：上記の製造工程（１）〜（５）に従って焼結石英ガラス成形体を作製した。
サンプル３（比較例）：溶融石英ガラス板
（ｂ）直線透過率は、作製された上記各サンプルについて、分光透過率計を用いて直線透過率を測定した。測定方法は、ハロゲンランプからの光を各サンプルに透過させ、出てきた光の照度を積分球を用いて測定した。照度を比較することにより波長５５０ｎｍの光の直線透過率を測定した。測定結果は以下のとおりである。
【表１】
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上記の測定結果に示すように、本発明品の焼結石英ガラス成形体（サンプル２）は従来製品の焼結石英ガラス成形体（サンプル１）に比べて直線透過率が大幅に向上し、溶融石英ガラス板（サンプル３）と同等の直線透過率が得られた。
【００２３】
（ｃ）平滑度については、サンプル１，２について、表面粗さＲａを測定した。測定結果は以下の通りである。
【表２】
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上記の測定結果に示すように、本発明品の焼結石英ガラス成形体（サンプル２）は従来製品の焼結石英ガラス成形体（サンプル１）に比べて平滑度が大幅に向上していることがわかる。
【００２４】
なお、ここで、ガラス成形体の表面粗さ（平滑度）を評価する方法としては、ＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４に示される算術平均粗さ（Ｒａ）を用いた簡便な方法を採用した。算術平均粗さ（Ｒａ）とは、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さ（Ｌ）だけを抜き取り、この抜き取り部分の平均線の方向にＸ軸を、縦倍率の方向にＹ軸を取り、粗さ曲線をｙ＝Ｆ（ｘ）で表したとき、下式によって求められる値をμｍで表したものである。
【００２５】
【数１】
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次に、本発明の焼結石英ガラス成形体の製造方法と同様の方法で発光管を作製し、本発明の発光管と従来品の発光管の平滑度および光学特性を測定した結果を以下に示す。
【００２６】
（ａ）本発明の発光管の作製
（イ）平均粒径５μｍの石英粉末を水およびバインダー（ＰＶＡ等）と混ぜて、スラリーを作製し、これをスリップキャスティング法により、バルブ外径φ１５、肉厚約４ｍｍ、ステム部外径φ１０ｍｍ、全長７０ｍｍの成形体を作製した。なお、スリップキャストによる場合、型はアルカリ元素等の溶出の少ない多孔質の樹脂製のものを使用する。
（ロ）成形体を大気中で仮焼結を行い、バインダーの脱脂を行う。
（ハ）仮焼結体の外表面を軽く研削する。外表面は粗さが残り、内表面は外表面に比べて平滑度が高い。
（ニ）仮焼結体を石英ガラス微粉末のスラリーに浸漬させ、発光管の内外表面ともに、石英微粉末の表面層を形成する。
（ホ）石英微粉末の表面層が形成された仮焼結体を引き上げて、本焼結する。
出来上がった焼結石英発光管は、バルブ外径φ１２、肉厚３．２ｍｍであった。
【００２７】
なお、従来品の発光管は、本発明の発光管の上記製造工程（イ）〜（ホ）中、製造工程（ニ）を除く製造工程によって作製した。
【００２８】
（ｂ）平滑度については、従来品の発光管および本発明の発光管について、表面粗さＲａを測定した。測定結果は以下の通りである。
【表３】
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上記の測定結果に示すように、本発明品の発光管は従来製品の発光管に比べて平滑度が大幅に向上していることがわかる。
【００２９】
（ｃ）光学特性は、従来品の発光管材料と本発明の発光管材料について、光の利用効率を測定した。光の利用効率は、光学系にミラーを用い、集光点に豆電球を配置して積分球の前面アパーチャに入射する光の照度を測定した。
なお、測定に際しては、発光管材料のみを変えて光学系および光源については同一のものを用いて測定した。また、予め石英ガラスの管材を火炎バーナーで加工した、いわゆる溶融石英ガラスからなる発光管材料について、上述と同様の手段により照度を測定しておいた。従来品の発光管材料と本発明の発光管材料について光の利用効率を溶融石英ガラスからなる発光管材料の光利用効率を１００％とする相対値で示す。
【表４】
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上記の測定結果に示すように、本発明品の発光管は従来製品の発光管に比べて光の利用効率が大幅に向上していることがわかる。
【００３０】
【発明の効果】
請求項１に記載の発明によれば、焼結石英ガラス成形体の製造方法として、石英ガラスの粉末を成形した成形体を仮焼結して仮焼結体を作製し、この仮焼結体を石英ガラスの粉末が分散された懸濁液に浸漬して取出し、乾燥させた後に本焼結を行うことにより焼結石英ガラス成形体を作製するようにしたので、作製された焼結石英ガラス成形体の表面の平滑度を良好なものとすることができ、その後の研磨作業を短縮することができ、工業的に有用な焼結石英ガラス成形体の製造方法を提供することが可能となる。
【００３１】
請求項２に記載の発明によれば、懸濁液に分散される石英ガラス粉末の平均粒子径を、０．１乃至５μｍであるようにしたので、仮焼結体の中に懸濁液が良好に浸透して、懸濁液に分散されていた石英ガラス粉末を仮焼結体の表面全体に効果的に塗布することができる。
【００３２】
請求項３および請求項４に記載の発明によれば、得られた焼結石英ガラス成形体の平滑度を極めて良好なものとすることができる。
【００３３】
請求項５に記載の発明によれば、焼結石英ガラス成形体が、石英ガラスの粉末を成形後仮焼結した仮焼結体を石英ガラス粉末が分散された懸濁液に浸漬して取出し、乾燥後本焼結を行って作製されるので、焼結石英ガラス成形体の表面の平滑度を良好なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る焼結石英ガラス成形体の製造工程（１）〜（５）を説明するための図である。
【符号の説明】
１  粉末成形体
２  仮焼結体
３  石英粉末が塗布された仮焼結体
４  焼結石英ガラス成形体
【図１】
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