(57)【要約】【課題】合わせガラス作製時の本接着工程においてトリムアウト現象を起こさないので、本接着工程終了後のトリムカットが不要であって作業性に優れ、かつ、合わせガラスとして必要な諸性能に優れる合わせガラスを得るに適する合わせガラス用中間膜、および、この合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスを提供する。【解決手段】熱可塑性樹脂が製膜されてなり、２層のスキン層と上記スキン層の間に挟着されるコア層との少なくとも３層からなる積層構造を有する合わせガラス用中間膜であって、上記コア層は、１４０℃におけるフロー粘度が２００００〜５００００Ｐａ・ｓであり、かつ、厚みが合わせガラス用中間膜の総厚みの１０〜８０％であり、上記スキン層は、１４０℃におけるフロー粘度が１００００〜２００００Ｐａ・ｓである合わせガラス用中間膜、熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール系樹脂である上記合わせガラス用中間膜、および、少なくとも一対のガラス板の間に上記合わせガラス用中間膜を介在させ、一体化させてなる合わせガラス。【選択図】　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂が製膜されてなり、２層のスキン層と上記スキン層の間に挟着されるコア層との少なくとも３層からなる積層構造を有する合わせガラス用中間膜であって、上記コア層は、１４０℃におけるフロー粘度が２００００〜５００００Ｐａ・ｓであり、かつ、厚みが合わせガラス用中間膜の総厚みの１０〜８０％であり、上記スキン層は、１４０℃におけるフロー粘度が１００００〜２００００Ｐａ・ｓであることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
【請求項２】
熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール系樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項３】
少なくとも一対のガラス板の間に請求項１または請求項２に記載の合わせガラス用中間膜を介在させ、一体化させてなることを特徴とする合わせガラス。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、合わせガラス用中間膜およびその合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、合わせガラスは、外部衝撃を受けて破損してもガラスの破片が飛散することが少なく安全であるため、自動車のような車両、航空機、建築物等の窓ガラス等として広く使用されている。このような合わせガラスとしては、例えば、可塑剤の添加により可塑化されたポリビニルアセタール系樹脂のような熱可塑性樹脂が製膜されてなる合わせガラス用中間膜を少なくとも一対のガラス板の間に介在させ、一体化させてなるものが挙げられる。
【０００３】
熱可塑性樹脂、とりわけ可塑剤の添加により可塑化されたポリビニルアセタール系樹脂からなる合わせガラス用中間膜は、優れた透明性、優れた耐候性、強靱な強度およびガラス板に対する適正な接着力等を兼備しており、このような合わせガラス用中間膜を用いて作製される合わせガラスは、特に車両用窓ガラスや建築物用窓ガラスとして好適である。
【０００４】
車両用窓ガラスや建築物用窓ガラスに用いられる合わせガラスには、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、ガラス板と中間膜との適正な接着力、遮音性、遮熱性および耐湿性等の合わせガラスとして必要な諸性能に優れていることが要求される。
【０００５】
このような合わせガラスは、通常、少なくとも一対（２枚）のガラス板の間に合わせガラス用中間膜を挟み、この合わせガラス構成体（合わせガラス積層体）を例えばゴムバッグのような真空バッグの中に入れ、この真空バッグを排気系に接続して、真空バッグ内の圧力が約−６５〜−１００ｋＰａの減圧度（絶対圧力約３６〜１ｋＰａ）となるように減圧吸引する真空脱気法や、この合わせガラス構成体を例えばニップロール（押圧ロール）に通して扱く扱き脱気法等により、ガラス板と合わせガラス用中間膜との間に残留する空気を脱気しながら予備接着（予備圧着）を行い、次いで、予備接着された合わせガラス構成体をオートクレーブの中に入れ、加熱加圧して本接着（本圧着）を行う方法、いわゆるオートクレーブ法により作製される。また、合わせガラスは、オートクレーブを使用することなく、上記合わせガラス構成体を真空バッグの中に入れ、減圧下で予備接着と本接着とを連続的に一貫して行う方法、いわゆる真空プレス法（非オートクレーブ法）によっても作製される。
【０００６】
ところが、従来の通常の合わせガラス用中間膜を用いて合わせガラスを作製する場合、上記本接着工程において、合わせガラス構成体の周縁部から合わせガラス用中間膜の端部がはみ出す現象、いわゆるトリムアウト現象（トリムはみ出し現象）が起こる。
【０００７】
上記トリムアウト現象が起こると、真空プレス法においては、トリムが真空バッグに付着して合わせガラス構成体や真空バッグを損傷するという問題点や真空バッグに付着したトリムが溶融して次の合わせガラス構成体に付着するという問題点が発生する。また、オートクレーブ法および真空プレス法のいずれにおいても、本接着工程終了後にトリムをカット（切断）して除去する必要が生じるため、合わせガラスの作製作業が煩雑になるという問題点や本接着工程においてはみ出したトリムから可塑剤が揮散してトリムが硬くなり、トリムカット性が悪くなるという問題点が発生する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記問題点に鑑み、合わせガラス作製時の本接着工程においてトリムアウト現象を起こさないので、本接着工程終了後のトリムカットが不要であって作業性に優れ、かつ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、ガラス板と合わせガラス用中間膜との適正な接着力、遮音性、遮熱性および耐湿性等の合わせガラスとして必要な諸性能に優れる合わせガラスを得るに適する合わせガラス用中間膜、および、この合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明（本発明）による合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂が製膜されてなり、２層のスキン層と上記スキン層の間に挟着されるコア層との少なくとも３層からなる積層構造を有する合わせガラス用中間膜であって、上記コア層は、１４０℃におけるフロー粘度が２００００〜５００００Ｐａ・ｓであり、かつ、厚みが合わせガラス用中間膜の総厚みの１０〜８０％であり、上記スキン層は、１４０℃におけるフロー粘度が１００００〜２００００Ｐａ・ｓであることを特徴とする。
【００１０】
また、請求項２に記載の発明による合わせガラス用中間膜は、上記請求項１に記載の合わせガラス用中間膜において、熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール系樹脂であることを特徴とする。
【００１１】
請求項３に記載の発明（本発明）による合わせガラスは、少なくとも一対のガラス板の間に上記請求項１または請求項２に記載の合わせガラス用中間膜を介在させ、一体化させてなることを特徴とする。
【００１２】
本発明の合わせガラス用中間膜（以下、単に「中間膜」と略記する）は、熱可塑性樹脂が製膜されてなり、２層のスキン層と上記スキン層の間に挟着されるコア層との少なくとも３層からなる積層構造を有する。
【００１３】
本発明の中間膜を構成するコア層は、１４０℃におけるフロー粘度が２００００〜５００００Ｐａ・ｓであり、かつ、厚みが中間膜の総厚みの１０〜８０％であることが必要である。
【００１４】
コア層の１４０℃におけるフロー粘度を２００００〜５００００Ｐａ・ｓとし、かつ、コア層の厚みを中間膜の総厚みの１０〜８０％とすることにより、コア層は適度な硬さや適度な強度を有するものとなる。その結果、このコア層を有する中間膜を用いて合わせガラスを作製する際の本接着工程において、コア層自体がトリムアウト現象を起こさないだけでなく、上記コア層の拘束力により、スキン層がトリムアウト現象を起こすのを効果的に抑制することができる。
【００１５】
コア層の１４０℃におけるフロー粘度が２００００Ｐａ・ｓ未満であると、コア層の硬さや強度が不十分となって、コア層自体がトリムアウト現象を起こしたり、スキン層に対するトリムアウト現象抑制効果が不十分となり、逆にコア層の１４０℃におけるフロー粘度が５００００Ｐａ・ｓを超えると、中間膜の成形（製膜）が困難となる。
【００１６】
また、コア層の厚みが中間膜の総厚みの１０％未満であると、スキン層に対するトリムアウト現象抑制効果が不十分となり、逆にコア層の厚みが中間膜の総厚みの８０％を超えると、中間膜の表面にエンボス加工を施す際にスキン層とコア層との界面に歪みが生じ、得られる合わせガラスにディストーション（光学歪み）が発生する。
【００１７】
本発明の中間膜を構成するスキン層は、１４０℃におけるフロー粘度が１００００〜２００００Ｐａ・ｓであることが必要である。
【００１８】
スキン層の１４０℃におけるフロー粘度を１００００〜２００００Ｐａ・ｓとすることにより、スキン層は適度な柔軟性や適度な流動性を有するものとなる。その結果、このスキン層と上記コア層とを有する中間膜を用いて合わせガラスを作製する際の本接着工程において、このスキン層は、上記コア層の拘束力により、トリムアウト現象を起こさず、かつ、ガラス板に対して優れた密着性を発現する。また、このようなスキン層は通常の中間膜と同等の流動性や柔軟性を有するので、表面にエンボス加工を施す際に通常の中間膜と同様に取り扱うことができる。さらに、合わせガラス作製時の中間膜の取り扱いや積層・ロール状での中間膜の保管も通常の中間膜と同様に行うことができる。
【００１９】
スキン層の１４０℃におけるフロー粘度が１００００Ｐａ・ｓ未満であると、スキン層の柔軟性や流動性が大きくなりすぎて、コア層のスキン層に対するトリムアウト現象抑制効果が相殺され、スキン層がトリムアウト現象を起こしたり、本接着時にガラス板がずれる現象、いわゆる板ずれ現象が起こる。逆にスキン層の１４０℃におけるフロー粘度が２００００Ｐａ・ｓを超えると、中間膜のエンボス加工性や取り扱い性が不十分となる。
【００２０】
また、本発明の中間膜を構成する２層のスキン層の合計厚みは、コア層の厚みが中間膜の総厚みの１０〜８０％であることから、中間膜の総厚みの２０〜９０％であるということになる。なお、一方のスキン層の厚みおよび他方のスキン層の厚みは、同一の厚みであっても良いし、異なる厚みであっても良いが、コア層のスキン層に対するトリムアウト現象抑制効果をより高めるためには、同一もしくは近似の厚みであることが好ましい。
【００２１】
本発明の中間膜の総厚みは、特に限定されるものではないが、通常の中間膜同様、０．３〜１．６ｍｍであることが好ましい。中間膜の総厚みが０．３ｍｍ未満であると、中間膜自体の強度が不十分となることがあり、逆に中間膜の総厚みが１．６ｍｍを超えると、スキン層の厚みも大きくなり、トリムアウト現象を抑制しきれなくなることがある。
【００２２】
本発明の中間膜に用いられる熱可塑性樹脂としては、特に限定されるものではないが、例えば、可塑化ポリビニルアセタール系樹脂、可塑化ポリ塩化ビニル系樹脂、可塑化飽和ポリエステル系樹脂、可塑化ポリウレタン系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体系樹脂、エチレン−エチルアクリレート共重合体系樹脂等の従来から中間膜用として用いられている熱可塑性樹脂が挙げられ、なかでも、優れた透明性、優れた耐候性、強靱な強度およびガラス板に対する適正な接着力等の諸性能のバランスに優れる中間膜を得られることから、可塑化ポリビニルアセタール系樹脂が好適に用いられる。これらの熱可塑性樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００２３】
上記可塑化ポリビニルアセタール系樹脂とは、可塑剤の添加により可塑化されたポリビニルアセタール系樹脂のことである。
【００２４】
上記ポリビニルアセタール系樹脂の製造方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリビニルアルコール（以下、「ＰＶＡ」と記す）を温水もしくは熱水に溶解し、得られたＰＶＡ水溶液を所定の温度（例えば０〜９５℃）に保持した状態で、アルデヒドおよび酸触媒を添加し、攪拌しながらアセタール化反応を進行させ、次いで、反応温度を上げて熟成することにより反応を完結させ、その後、中和、水洗および乾燥の諸工程を経て、粉末状のポリビニルアセタール系樹脂を得る方法が挙げられる。
【００２５】
上記ポリビニルアセタール系樹脂の製造に用いられるＰＶＡは、特に限定されるものではないが、平均重合度が２００〜３０００のものが好ましく、より好ましくは５００〜２０００のものである。ＰＶＡの平均重合度が２００未満であると、得られるポリビニルアセタール系樹脂を用いた中間膜の強度が弱くなりすぎて、合わせガラスとしたときの耐貫通性や衝撃エネルギー吸収性が不十分となることがあり、逆にＰＶＡの平均重合度が３０００を超えると、得られるポリビニルアセタール系樹脂を用いた中間膜の成形（製膜）が困難となることがあり、さらに上記中間膜の強度が強くなりすぎて、合わせガラスとしたときの耐貫通性や衝撃エネルギー吸収性が不十分となることがある。これらのＰＶＡは、単独で用いられても良いし、平均重合度が異なるものが２種類以上併用されても良い。
【００２６】
上記ポリビニルアセタール系樹脂の製造に用いられるアルデヒドとしては、特に限定されるものではないが、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、バレルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチルブチルアルデヒド、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒド等が挙げられる。これらのアルデヒドは、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００２７】
こうして得られる各種ポリビニルアセタール系樹脂は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良いが、なかでも、ＰＶＡとホルムアルデヒドとを反応させて得られるポリビニルホルマール樹脂、ＰＶＡとアセトアルデヒドとを反応させて得られる狭義のポリビニルアセタール樹脂、ＰＶＡとｎ−ブチルアルデヒドとを反応させて得られるポリビニルブチラール樹脂（以下、「ＰＶＢ」と記す）等が好適に用いられ、とりわけ、ＰＶＢが特に好適に用いられる。ポリビニルアセタール系樹脂としてＰＶＢを用いることにより、得られる中間膜の透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、ガラスに対する適正な接着力等がより優れたものとなる。
【００２８】
上記ポリビニルアセタール系樹脂は、特に限定されるものではないが、アセタール化度が４０〜８５モル％であるものが好ましく、より好ましくは６０〜７５モル％のものである。ポリビニルアセタール系樹脂のアセタール化度が４０モル％未満であると、後述する可塑剤との相溶性が不十分となることがあり、逆にアセタール化度が８５モル％を超えるポリビニルアセタール系樹脂は、反応機構上、合成するのが困難となることがある。
【００２９】
また、上記ポリビニルアセタール系樹脂は、特に限定されるものではないが、残存アセチル基量が１〜３０モル％であるものが好ましく、より好ましくは８〜２４モル％のものである。ポリビニルアセタール系樹脂の残存アセチル基量が１モル％未満であると、可塑剤との相溶性が不十分となることがあり、逆に残存アセチル基量が３０モル％を超えるポリビニルアセタール系樹脂を製造しようとすると、ＰＶＡとアルデヒドとの反応率が著しく低下することがある。
【００３０】
ポリビニルアセタール系樹脂がＰＶＢである場合、上記アセタール化度（ブチラール化度）および残存アセチル基量は、ＪＩＳ　Ｋ−６７２８「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定することができる。
【００３１】
また、ポリビニルアセタール系樹脂がＰＶＢ以外のポリビニルアセタール系樹脂である場合、そのアセタール化度は、ＪＩＳ　Ｋ−６７２９「ポリビニルホルマール試験方法」に準拠して、残存アセチル基量とビニルアルコール量とを測定し、１００から上記両成分量を差し引くことにより算出することができる。
【００３２】
上記熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂を可塑化するために用いられる可塑剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、一塩基性有機酸エステル系、多塩基性有機酸エステル系などの有機酸エステル系可塑剤や、有機リン酸系、有機亜リン酸系などのリン酸系可塑剤等が挙げられる。
【００３３】
一塩基性有機酸エステル系可塑剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、テトラエチレングリコールなどのグリコールと酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、ヘプタン酸、２−エチルヘキシル酸などの一塩基性有機酸との反応によって得られるグリコール系エステル等が挙げられる。
【００３４】
多塩基性有機酸エステル系可塑剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、炭素数４〜８の直鎖状もしくは分岐状アルコールとアジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸などの多塩基性有機酸との反応によって得られるエステル等が挙げられる。
【００３５】
リン酸系可塑剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスフェート等が挙げられる。
【００３６】
上記各種可塑剤のなかでも、例えば、トリエチレングリコールジ２−エチルブチレート（以下、「３ＧＨ」と記す）、トリエチレングリコールジ２−エチルヘキサノエート（以下、「３ＧＯ」と記す）、トリエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート（以下、「３Ｇ７」と記す）、トリエチレングリコールジカプリレート、トリエチレングリコールジｎ−オクタノエート、テトラエチレングリコールジ２−エチルブチレート、テトラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジベンジルフタレート等が好適に用いられ、なかでも、３ＧＨ、３ＧＯ、３Ｇ７等が特に好適に用いられる。これらの可塑剤は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
【００３７】
熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂に対する可塑剤の添加量は、熱可塑性樹脂の平均重合度や、ポリビニルアセタール系樹脂の平均重合度、アセタール化度および残存アセチル基量等によっても異なり、特に限定されるものではないが、熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂１００重量部に対し、可塑剤１０〜５０重量部であることが好ましい。熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂１００重量部に対する可塑剤の添加量が１０重量部未満であると、熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂の可塑化が不十分となって、成形（製膜）が困難となることがあり、逆に熱可塑性樹脂、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂１００重量部に対する可塑剤の添加量が５０重量部を超えると、得られる中間膜の強度が不十分となることがある。
【００３８】
本発明の中間膜には、熱可塑性樹脂、好ましくは可塑化ポリビニルアセタール系樹脂に加えるに、本発明の課題達成を阻害しない範囲で必要に応じて、例えば、接着性調整剤、カップリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、蛍光剤、着色剤、脱水剤、消泡剤、帯電防止剤、難燃剤等の各種添加剤の１種類もしくは２種類以上が添加されていても良い。
【００３９】
本発明の中間膜の成形（製膜）方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、コア層および２層のスキン層を形成するための熱可塑性樹脂組成物、好ましくはポリビニルアセタール系樹脂組成物を予め調製し、これらの樹脂組成物を用いて、多層共押出法やプレラミ法などによる押出法、カレンダー法、プレス法等により成形（製膜）する方法が挙げられ、いずれの成形（製膜）方法が採られても良いが、生産性に優れることから、多層共押出法を採ることが好ましい。なお、一方のスキン層を形成するための樹脂組成物および他方のスキン層を形成するための樹脂組成物は、それぞれのスキン層の１４０℃におけるフロー粘度が１００００〜２００００Ｐａ・ｓとなるものである限り、同一の樹脂組成物であっても良いし、異なる樹脂組成物であっても良い。
【００４０】
次に、本発明の合わせガラスは、少なくとも一対（２枚）のガラス板の間に上述した本発明の中間膜を介在させ、一体化させることにより作製される。
【００４１】
上記ガラス板には、通常の無機透明ガラス板のみならず、例えばポリカーボネート板やポリメチルメタクリレート板などのような有機透明ガラス板も包含される。
【００４２】
上記ガラス板の種類としては、特に限定されるものではないが、例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、平板ガラス、曲板ガラス、並板ガラス、型板ガラス、金網入り型板ガラス、着色されたガラス板などの各種無機ガラス板や有機ガラス板等が挙げられ、これらの１種類もしくは２種類以上が好適に用いられる。また、上記ガラス板の厚みは、合わせガラスの用途や目的等によって適宜選択されれば良く、特に限定されるものではない。
【００４３】
本発明の合わせガラスの製造方法は、特別なものではなく、通常の合わせガラスの場合と同様の製造方法が採用される。例えば、２枚の透明なガラス板の間に本発明の中間膜を挟み、この合わせガラス構成体を例えばゴムバッグのような真空バッグの中に入れ、この真空バッグを排気系に接続して、真空バッグ内の圧力が約−６５〜−１００ｋＰａの減圧度（絶対圧力約３６〜１ｋＰａ）となるように減圧吸引（脱気）しながら温度約７０〜１１０℃で予備接着を行った後、この予備接着された合わせガラス構成体をオートクレーブの中に入れ、温度約１２０〜１５０℃、圧力約０．９８〜１．４７ＭＰａの条件で加熱加圧して本接着を行うことにより、所望の合わせガラスを得ることができる。
【００４４】
【作用】
本発明の中間膜は、２層のスキン層と上記スキン層の間に挟着されるコア層との少なくとも３層からなる積層構造を有し、上記コア層は、１４０℃におけるフロー粘度が２００００〜５００００Ｐａ・ｓであり、かつ、厚みが中間膜の総厚みの１０〜８０％であるようになされているので、コア層は適度な硬さや適度な強度を有する。また、上記スキン層は、１４０℃におけるフロー粘度が１００００〜２００００Ｐａ・ｓであるようになされているので、スキン層は適度な柔軟性や適度な流動性を有する。その結果、本発明の中間膜を用いて合わせガラスを作製する際の本接着工程において、コア層自体がトリムアウト現象を起こさないだけでなく、上記コア層の拘束力により、スキン層がトリムアウト現象を起こすのを効果的に抑制することができる。また、上記スキン層は、ガラス板に対して優れた密着性を発現する。
【００４５】
すなわち、本発明の中間膜は、合わせガラス作製時の本接着工程においてトリムアウト現象を起こさないので、本接着工程終了後のトリムカットが不要であって作業性に優れ、かつ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、ガラス板と中間膜との適正な接着力、遮音性、遮熱性および耐湿性等の合わせガラスとして必要な諸性能に優れる合わせガラスを得るに適する。
【００４６】
また、本発明の合わせガラスは、上記本発明の中間膜を用いて作製されるので、トリムカットが不要であって生産性に優れ、かつ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、ガラス板と中間膜との適正な接着力、遮音性、遮熱性および耐湿性等の合わせガラスとして必要な諸性能に優れる。
【００４７】
【発明の実施の形態】
本発明をさらに詳しく説明するため以下に実施例を挙げるが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【００４８】
（実施例１）
所定量のＰＶＢおよび所定量の可塑剤をロールで混練してコア層用のＰＶＢ組成物（Ａ）を調製した後、油圧プレスでプレスして、厚みが３６０μｍのコア層を製膜した。また、所定量のＰＶＢおよび所定量の可塑剤をロールで混練してスキン層用のＰＶＢ組成物（ａ）を調製した後、油圧プレスでプレスして、厚みが２００μｍのスキン層を製膜した。次に、油圧プレスを用いて、上記コア層の両面に上記スキン層を積層して、総厚みが７６０μｍの３層構成の中間膜を作製した。
【００４９】
次いで、上記で得られた中間膜を調湿した後、２枚の透明な無機ガラス板の間に挟み、真空バッグ内で予備接着し、さらにオートクレーブ内で本接着を行って、合わせガラスを作製した。
【００５０】
（実施例２）
コア層の厚みを４１０μｍとし、一方のスキン層の厚みを２００μｍ、他方のスキン層の厚みを１５０μｍとしたこと以外は、実施例１の場合と同様にして、総厚みが７６０μｍの３層構成の中間膜を作製した。次いで、実施例１の場合と同様にして、合わせガラスを作製した。
【００５１】
（実施例３）
コア層の厚みを２３０μｍとしたこと以外は、実施例１の場合と同様にして、総厚みが６３０μｍの３層構成の中間膜を作製した。次いで、実施例１の場合と同様にして、合わせガラスを作製した。
【００５２】
（比較例１）
コア層の厚みを６２０μｍとし、スキン層の厚みを各７０μｍとしたこと以外は、実施例１の場合と同様にして、総厚みが７６０μｍの３層構成の中間膜を作製した。次いで、実施例１の場合と同様にして、合わせガラスを作製した。
【００５３】
（比較例２）
コア層の厚みを６０μｍとし、スキン層の厚みを各３５０μｍとしたこと以外は、実施例１の場合と同様にして、総厚みが７６０μｍの３層構成の中間膜を作製した。次いで、実施例１の場合と同様にして、合わせガラスを作製した。
【００５４】
（比較例３）
所定量のＰＶＢおよび所定量の可塑剤をロールで混練してコア層用のＰＶＢ組成物（Ｂ）を調製した後、油圧プレスでプレスして、厚みが３６０μｍのコア層を製膜した。また、所定量のＰＶＢおよび所定量の可塑剤をロールで混練してスキン層用のＰＶＢ組成物（ｂ）を調製した後、油圧プレスでプレスして、厚みが２００μｍのスキン層を製膜した。次いで、油圧プレスを用いて、上記コア層の両面に上記スキン層を積層して、総厚みが７６０μｍの３層構成の中間膜を作製した。次いで、実施例１の場合と同様にして、合わせガラスを作製した。
【００５５】
実施例１および比較例３で製膜したコア層およびスキン層の１４０℃におけるフロー粘度をフローテスター（商品名「島津式フローテスターＣＦＴ５００」、島津製作所社製）を用いて測定した。その結果は表１に示すとおりであった。
【００５６】
また、実施例１〜実施例３および比較例１〜比較例３で得られた中間膜および合わせガラスの性能（▲１▼耐トリムアウト性、▲２▼ディストーションの有無）を以下の方法で評価した。その結果は表１に示すとおりであった。
【００５７】
▲１▼耐トリムアウト性
オートクレーブによる本接着工程が終了した合わせガラスの周縁部を拡大鏡で見ながら、金尺を用いて、合わせガラスの周縁部からはみ出しているトリム幅を測定した。上記トリム幅が小さいほど耐トリムアウト性に優れていることになる。
▲２▼ディストーションの有無
合わせガラスを通して前方の物体を透視し、物体の歪み具合を目視で観察して、ディストーションの有無を確認した。
【００５８】
【表１】
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【００５９】
表１から明らかなように、本発明による実施例１〜実施例３の中間膜は、いずれも優れた耐トリムアウト性を有していた。また、上記中間膜を用いて作製した実施例１〜実施例３の合わせガラスは、いずれもディストーションの発生が認められなかった。
【００６０】
これに対し、コア層の厚みが中間膜の総厚みの８０％を超えていた比較例１の中間膜を用いて作製した比較例１の合わせガラスは、ディストーションの発生が認められた。また、コア層の厚みが中間膜の総厚みの１０％未満であった比較例２の中間膜およびコア層の１４０℃におけるフロー粘度が２００００Ｐａ・ｓ未満であった比較例３の中間膜は、いずれも耐トリムアウト性が悪かった。
【００６１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の中間膜は、合わせガラス作製時の本接着工程においてトリムアウト現象を起こさないので、本接着工程終了後のトリムカットが不要であって作業性に優れ、かつ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、ガラス板と中間膜との適正な接着力、遮音性、遮熱性および耐湿性等の合わせガラスとして必要な諸性能に優れる合わせガラスを得るに適するものであり、合わせガラス用として好適に用いられる。
【００６２】
また、本発明の合わせガラスは、上記本発明の中間膜を用いて作製されるので、トリムカットが不要であって生産性に優れ、かつ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、ガラス板と中間膜との適正な接着力、遮音性、遮熱性および耐湿性等の合わせガラスとして必要な諸性能に優れるものであり、自動車のような車両や建築物等の窓ガラス用として好適に用いられる。