(57)【要約】【課題】ドライブレンド法によるものに匹敵するメタリック感と耐候性を有し、またメタルボンディング法によるものに匹敵する塗装作業性を有する、樹脂粉とメタル箔粉とが結合したメタリック系粉体塗料を製造する製造方法を提供する。【解決手段】流動層中で樹脂粉とメタル箔粉とを分散混合することを特徴とする製造方法を行う。また、流動化された前記樹脂粉とメタル箔粉の温度を、その樹脂の融点以下であってガラス転移点以上に保持することを特徴とする製造方法を行う。【選択図】　　　なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動層中で樹脂粉とメタル箔粉とを分散混合することを特徴とするメタリック系粉体塗料の製造方法。
【請求項２】
流動化された前記樹脂粉とメタル箔粉との混合物の温度を、該樹脂の融点以下であってガラス転移点以上に保持することを特徴とする請求項１に記載のメタリック系粉体塗料の製造方法。
【請求項３】
前記樹脂粉の平均粒子径が５〜５０μｍであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のメタリック系粉体塗料の製造方法。
【請求項４】
前記メタル箔粉の平均粒子径が１〜５０μｍであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載のメタリック系粉体塗料の製造方法。
【請求項５】
前記樹脂粉と前記メタル箔粉の混合比は、重量比で樹脂粉１００に対してメタル箔粉が０．５〜１５であることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載のメタリック系粉体塗料の製造方法。
【請求項６】
流動層中で樹脂粉と添加剤とを分散混合することを特徴とする意匠性粉体塗料の製造方法。
【請求項７】
流動化された前記樹脂粉と添加剤との混合物の温度を、該樹脂の融点以下であってガラス転移点以上に保持することを特徴とする請求項６に記載の意匠性粉体塗料の製造方法。
【請求項８】
前記樹脂粉の平均粒子径が１５〜５０μｍであることを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の意匠性粉体塗料の製造方法。
【請求項９】
前記添加剤の平均粒子径が５０μｍ以下であることを特徴とする請求項６〜請求項８のいずれかに記載の意匠性粉体塗料の製造方法。
【請求項１０】
前記流動層内へバインダを噴霧供給することを特徴とする請求項６〜請求項９のいずれかに記載の意匠性粉体塗料の製造方法。
【請求項１１】
前記バインダが、水系バインダであることを特徴とする請求項１０に記載の意匠性粉体塗料の製造方法。
【請求項１２】
前記水系バインダの結合剤は、水系ポリウレタンであることを特徴とする請求項１１に記載の意匠性粉体塗料の製造方法。
【請求項１３】
樹脂粉と添加剤とを高速攪拌することにより分散混合することを特徴とする意匠性粉体塗料の製造方法。
【請求項１４】
高速攪拌された前記樹脂粉と添加剤との混合物の温度を、該樹脂の融点以下であってガラス転移点以上に保持することを特徴とする請求項１３に記載の意匠性粉体塗料の製造方法。
【請求項１５】
請求項６〜１４のいずれかの方法によって製造された意匠性粉体塗料。
【請求項１６】
平均粒子径が１５〜５０μｍであることを特徴とする請求項１５に記載の意匠性粉体塗料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塗装面にメタリック感を付与する意匠性用途等で使用されるメタリック系粉体塗料の製造方法、及び塗装面に特殊な意匠性をもたらす意匠性粉体塗料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、このようなメタリック系粉体塗料の製造方法としては、例えばドライブレンド法やメタルボンディング法が用いられている。ドライブレンド法は、樹脂粉とメタル箔粉との単純な乾式混合を行うものであり、一般的に用いられているものである。またメタルボンディング法は、樹脂粉の融点前後の温度をかけながら、樹脂粉とメタル箔粉とを三次元回転ミキサー等で攪拌混合して結合するものである。
【０００３】
一方、つや消し，凹凸模様，ストラクチャー模様，スパッター模様，スウェード調模様，その他、塗面に特殊な意匠性をもたらす意匠性粉体塗料は、所定の効果をもたらす添加物や、特殊な顔料，機能性樹脂等を樹脂粉に混合するといった手法により製造される。この所定の効果とは、例えば硬化時の反応速度に差をつける、硬化塗膜中に不相溶又は不均一な層を形成させる、微細な収縮層を形成させる、溶融粘度に差をつける等の効果である。
【０００４】
例えば、つや消しを目的とする場合、同一塗料内での硬化時の反応速度に差をつける、硬化塗膜中に不相溶又は不均一な層を形成させる、微細な収縮層を形成させる等により、つやを消す方法等が採用されている。これらの意匠性粉体塗料は、現在、主に溶融混錬法により、各々の樹脂の種類に応じた添加物を樹脂中へ添加した後、粉砕，分級することによって製造されている。
【０００５】
近年、このような特殊な意匠性粉体塗料についても、様々な模様，つや，色，その他の意匠性を持たせた、多品種で少量（数ｋｇ〜十数ｋｇ）の生産が求められてきている。ところが、一般に粉体塗料の製造においては、製造ラインのクリーニングに多大の労力やコストがかかり、これに見合った粉体塗料の最小ロットは約１トンであるとも言われている。そのため、上記溶融混錬法を用いる場合は、数ｋｇ〜十数ｋｇといった少量の生産には適さないこととなる。
【０００６】
そこで、このような多品種少量生産に対応するため、ベースとなる粉体塗料の製造後に、目的とする意匠性を付与する方法が検討されてきている。その方法の一つが、ドライブレンド法による添加剤の粉末添加である。このドライブレンド法では、ベースとなる粉体塗料の製造後（樹脂粉砕後）に、一種類若しくは数種類の添加剤を粉末添加し、任意の混合機にて均一混合することにより塗料が製造されるため、多品種少量生産が可能となる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記ドライブレンド法では、メタリック感に優れた粉体塗料を得られる反面、樹脂粉とメタル箔粉の密着性に乏しく、塗装作業時に塗装ガン先で樹脂粉とメタル箔粉の分離が起こりやすく、作業性が損なわれる。また、塗装ガン先で分離したメタル箔粉は、ここでの付着凝集物となるが、このような付着凝集物は、不定期に塗装ガン先から離れて塗装面へ塗着し、スピットと呼ばれる塗装不良を引き起こして、塗装物の意匠性を損なう。
【０００８】
また、上記メタルボンディング法では、ドライブレンド法に比べ樹脂粉とメタル箔粉の密着性は良く、塗装ガン先での樹脂粉とメタル箔粉の分離がないため、塗装作業性の面では優れている。しかし、ミキサーによる過度な攪拌混合に伴い、メタル箔粉の粉砕現象が生じるので、ドライブレンド法に比べてメタリック感に劣る粉体塗料が製造されることとなる。また、この粉砕現象によるメタル箔粉の微細化は、粉体塗料における耐候性の低下を引き起こす。
【０００９】
一方、ドライブレンド法による意匠性粉体塗料は、現在、一定の範囲において成功を収めているものの、塗料の性能（色調や意匠性等）としては、上記溶融混錬法により製造された塗料には及ばない。例えば、つや消し用粉体塗料の場合、ドライブレンド法によって製造されたものの塗膜外観には、溶融混錬法によって製造されたものの塗膜外観と比較して、つやの現れ方に明らかなムラが出る。
【００１０】
このような現象は、粉体塗料樹脂粉と添加剤が、その比重差や中位径の差により、貯蔵時に塗装タンク内で分離することにより生じる。また、その中位径や静電容量等の特性の違いに起因する塗着効率や帯電特性の違いにより、塗装ガンのガン先でそれぞれが分離するような状態で、塗装作業が行われることにより生じる。即ち、添加剤粉末が塗板上に偏析して塗着するために生じる現象であるといえる。
【００１１】
本発明は、このような問題点に鑑み、ドライブレンド法によるものに匹敵するメタリック感と耐候性を有し、またメタルボンディング法によるものに匹敵する塗装作業性を有する、樹脂粉とメタル箔粉とが結合したメタリック系粉体塗料を製造する製造方法を提供することを目的とする。また、溶融混錬法によるものに匹敵する性能やハンドリング性を有する意匠性粉体塗料を、多品種少量生産に適した方法で製造する製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明では、流動層中で樹脂粉とメタル箔粉とを分散混合することを特徴とする製造方法を行う。
【００１３】
また、流動化された前記樹脂粉とメタル箔粉との混合物の温度を、その樹脂の融点以下であってガラス転移点以上に保持することを特徴とする製造方法を行う。
【００１４】
また、前記樹脂粉の平均粒子径が５〜５０μｍであることを特徴とする製造方法を行う。
【００１５】
また、前記メタル箔粉の平均粒子径が１〜５０μｍであることを特徴とする製造方法を行う。
【００１６】
また、前記樹脂粉と前記メタル箔粉の混合比は、重量比で樹脂粉１００に対してメタル箔粉が０．５〜１５であることを特徴とする製造方法を行う。
【００１７】
他の構成として、流動層中で樹脂粉と添加剤とを分散混合することを特徴とする意匠性粉体塗料の製造方法を行う。
【００１８】
また、流動化された前記樹脂粉と添加剤との混合物の温度を、その樹脂の融点以下であってガラス転移点以上に保持することを特徴とする製造方法をおこなう。
【００１９】
また、前記樹脂粉の平均粒子径が１５〜５０μｍであることを特徴とする製造方法を行う。
【００２０】
また、前記添加剤の平均粒子径が５０μｍ以下であることを特徴とする製造方法を行う。
【００２１】
また、前記流動層内へバインダを噴霧供給することを特徴とする製造方法を行う。
【００２２】
また、前記バインダが、水系バインダであることを特徴とする製造方法を行う。
【００２３】
また、前記水系バインダの結合剤は、水系ポリウレタンであることを特徴とする製造方法を行う。
【００２４】
また、樹脂粉と添加剤とを高速攪拌することにより分散混合することを特徴とする意匠性粉体塗料の製造方法を行う。
【００２５】
また、高速攪拌された前記樹脂粉と添加剤との混合物の温度を、その樹脂の融点以下であってガラス転移点以上に保持することを特徴とする製造方法を行う。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明のメタリック系粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の一実施形態を模式的に示す縦断面図である。同図において、２は処理室１を有する装置本体、５は処理室１の底部に設けられてその処理室１の内部に空気を供給するための空気吹出部、６は処理室１の内部の空気を排出する際に粒子を捕集するフィルタである。フィルタ６に対しては、これに付着した粒子を払い落とすための逆洗機構７を設けている。本実施形態では、特にフィルタ６をバグフィルタ６ａで構成してある。なお、このようなバグフィルタに限定されるものではなく、焼結金網を含む一般的なフィルタのほか、サイクロン，風力分級式の回転ロータ等も採用可能である。
【００２７】
本実施形態では、空気吹出部５から処理室１の内部に上向きに空気を吹き出させて、処理室１内下部の処理部Ａに流動層を形成し、樹脂粉とメタル箔粉の分散混合を行う。樹脂粉の材質としては、例えばエポキシ，ポリエステル，アクリル等が用いられる。メタル箔粉としては、例えばアルミ箔粉が用いられる。ここでの流動層の形態としては、いわゆる広義の流動層であって、狭義の流動層，噴流層，連続流動層を包含している。処理部Ａの構造としては、水平方向については円形及び方形の何れの場合も包含し、垂直方向については円錐型，方錐型，及び直胴型の何れの場合も包含する。
【００２８】
処理室１の内部の空気を排出する際には、処理室１の上部に設けたバグフィルタ６ａで粒子を捕集する。そして、一定時間毎に上記逆洗機構７により、バグフィルタ６ａに高圧空気を逆方向に瞬間的に付加して逆洗し、バグフィルタ６ａに付着した粒子を再び処理室１の内部に浮遊流動させる。逆洗機構７は、装置本体２の外部上方に設けられた圧力空気源１９と、その圧力空気源１９より下方に延びて、それぞれのバグフィルタ６ａに近接して設けられたブローチューブ２０とにより構成されている。これにより、バグフィルタ６ａ内に対して空気排出口８の側から処理室１の側に瞬間的に圧力を加え、バグフィルタ６ａに付着した粒子を払い落とす仕組みである。
【００２９】
なお、本実施形態では、装置本体２の壁部２ａに粉体原料供給機３０が設けられている。これにより処理室１内部に粉体原料を供給することができる。具体的には、原料容器３０ａに粉体原料３１を入れておくと、スクリューコンベア３０ｂを介して処理室１内部に粉体原料３１が供給される。スクリューコンベア３０ｂの回転を調節することにより、粉体供給量を制御することができる。
【００３０】
粉体原料３１としては、樹脂粉及びメタル箔粉を同時に供給する場合と、これらを意図的に順序を付けて供給する場合、例えば、樹脂を融点以下、ガラス転移点以上とした後にメタル箔粉を供給する場合がある。但し、作業手順の都合で順序が付く場合も同時と考える。また、粉体原料の供給は、粉体原料供給機３０を使用して行うことに限定されるものではなく、例えば処理室１内に予め粉体原料を入れておくといった方法でも構わない。なお、樹脂粉の平均粒子径は５〜５０μｍのものが使用され、メタル箔粉の平均粒子径は１〜５０μｍのものが使用される。また、樹脂粉とメタル箔粉の混合比は、重量比で樹脂粉１００に対してメタル箔粉が０．５〜１５としている。
【００３１】
ところで本発明は、基粉体の表面に顔料を表面被覆した粉体塗料を製造する場合に、一般的に適用可能である。前記基粉体は、ポリエステル−ウレタン硬化系樹脂，エポキシ−ポリエステル硬化系樹脂，エポキシ系樹脂，アクリル系樹脂，アクリル−ポリエステル系樹脂，フッ素系樹脂，アクリル−ウレタン硬化系樹脂，アクリル−メラミン硬化系樹脂，ポリエステル−メラミン硬化系樹脂等の合成樹脂を、単体で、或いは二種以上組み合わせて用い、必要に応じてノボラック樹脂，フェノキシ樹脂，ブチラール樹脂，ケトン樹脂，ポリエステル樹脂，ロジン等の改質樹脂や、エポキシ化油，ジオクチルフタレート等の可塑剤を適宜配合して形成されている。
【００３２】
また、顔料としては、二酸化チタン，鉄黒，ベンガラ，酸化鉄，亜鉛末粉，アンチモン白，カーボンブラック，マピコイェロー，鉛丹，カドミウムイェロー，硫化亜鉛，リトボン，硫酸バリウム，硫酸鉛，炭酸バリウム，炭酸カルシウム，鉛白，アルミナホワイト，フタロシアニン系顔料，キナクリドン系顔料，アゾ系顔料，イソインドリノン系顔料，フラバンスロン系顔料，アントラキノン系顔料，アントラピリジン系顔料，ピランスロン系顔料，ジオキサジン系顔料，ペリレン系顔料，ペリノン系顔料，各種焼成顔料等の着色顔料、シリカ，タルク，硫酸バリウム，炭酸カルシウム，ガラスフレーク等の体質顔料が用いられる。
【００３３】
本実施形態の粉体処理装置を構成する個々の部材について改めて説明する。図１に示すように、本実施形態の粉体処理装置は、略円筒形状の装置本体２を備えている。装置本体２の中央近傍には、製品の粉体を形成するための処理室１を有している。装置本体２は、所定の箇所で鉛直方向Ｘに開閉自在となるよう分割構成してある。これにより、バグフィルタ６ａのメンテナンス等を容易にしている。装置本体２の上方には、処理室１の内部の空気を排出するための空気排出口８及び排気装置９を設けてある。
【００３４】
一方、装置本体２の下方には、処理室１の内部に空気を供給するための空気供給口１０及び送風装置１１、ヒータ１２を設けてある。空気吹出部５からは、ヒータ１２により暖めた空気を処理室１内に上向きに吹き出す。この空気により、樹脂粉とメタル箔粉の混合物を流動層中で所定の温度範囲に保ちつつ流動化させる。この所定の温度範囲とは、当該樹脂の融点以下であってガラス転移点以上の温度である。そして、この状態で所定時間、例えば５分間以上保持する。
【００３５】
空気吹出部５は、例えば円板状の空気吹出部材５ａに多数の開口部５ｂを開けたものを、処理室１の下部を閉塞する状態に取り付けることにより構成されている。空気吹出部５から吹き出す空気の圧力は、個々の粒子が処理室１の内部で浮遊流動する程度のものが望ましい。ところで、空気吹出部５からの空気の吹き出しは、概ね上方に向けて行う。この方向は鉛直方向Ｘに沿って上方に向かって吹き出すものであっても良いし、例えばスリット出窓等を用いて斜め上方に吹き出し、処理室１の内部に空気の旋回流を形成するようにしても良い。
【００３６】
旋回流を形成した場合には、粒子をより積極的に上方に巻き上げるので、粒子の分散混合を促進することができる。そして、流動層内の温度分布をより均一化することができる。また、図示しないが、空気吹出部５からの空気とは別に流動層内に間欠的に圧力空気を供給するようにしても良い。なお、上記空気吹出部材５ａは、空気を上方に向かって吹き出すタイプとしては、焼結金網やパンチングプレート等が用いられる。また、空気の旋回流を形成するタイプとしては、例えばパンチングプレートの一種であるスリット出窓スクリーンが用いられる。開孔率は３％〜１２％程度の間で設定されるが、本実施形態では何れのタイプも５％前後としている。
【００３７】
なお、流動層内の粒子の混合状態を改善する方法として、物理的な攪拌作用を与えるいわゆるアジテータや、転動作用をもたらす回転円盤を使用することが考えられる。ところが、このような回転円盤等は、しばしばメタル箔粉の粉砕を招き、製品の色調や耐候性に悪影響をもたらすので望ましくない。このような場合、上述したような旋回流の形成や圧力空気の供給が有効となる。その他、粉体処理中に、樹脂粉とメタル箔粉の結合を促進するため、結合材等のバインダを噴霧供給する場合がある。また、粉塵爆発を防止するため、イオン化エアーを供給する場合がある。
【００３８】
本発明により、ドライブレンド法によるものに匹敵するメタリック感と耐候性を有し、またメタルボンディング法によるものに匹敵する塗装作業性を有する、樹脂粉とメタル箔粉とが結合したメタリック系粉体塗料を、安定的に製造することが可能となる。本発明の製造法によって製造されたメタリック系粉体塗料による塗装物は、メタルボンディング法で製造された塗料を用いた場合と同じく、スピットのない滑らかな表面を持ち、メタリック感に優れ意匠性が高い。また、処理温度がメタルボンディング法に比べて低いため、メタルボンディング法で問題となる装置内での融着が解消される。
【００３９】
さらに、塗装時に塗着しなかった塗料（回収粉）の再利用が可能となる。一般に粉体塗料は、塗装時に塗面に塗着しなかった塗料を回収再利用できることが大きな利点となっている。しかし、ドライブレンド品の場合には、樹脂粉とメタル箔粉の接着強度が乏しいため、塗装時に両者が分離しやすく、そのため回収粉と原料ではメタル箔粉の含有量が異なるので、回収粉をそのまま再利用することができなかった。
【００４０】
回収粉におけるメタル箔粉の含有量が変化する要因としては、メタル箔粉と樹脂粉との塗着効率の違いや、回収に使用される捕集機（例えばバグフィルタやサイクロン等）中でのメタル箔粉と樹脂粉の分離が挙げられる。本発明の製造法で製造された塗料は、樹脂粉とメタル箔粉の接着強度が高く、回収粉についてもメタル箔粉の含有量が一定であるため、回収粉の再利用が可能である。
【００４１】
ここで、従来のものと本発明によるものとの、塗装物表面の比較データの一例を示しておく。ここではいわゆるシルバーメタリック系粉体塗料において、ドライブレンド品（以下ＤＢ品と呼ぶ）と本発明の製造法による処理品（以下処理品と呼ぶ）のそれぞれについて、塗装物表面の性能比較を行った。以下にそのデータを示す。
【００４２】
2004002633.tif 000002
【００４３】
これらの結果より、ドライブレンド品と比較して、本発明の製造法による処理品は、輝度の標準偏差が小さくなっており、よりムラの少ない塗装物表面が得られることが分かる。
【００４４】
また、本発明の製造法による処理品で顔料としてのアルミ箔粉と樹脂粉との結合状態を調べるため、サイクロン法によるアルミ分離試験を行った。これについて以下に説明する。回収粉の回収プロセスでは、捕集機としてしばしばサイクロンが使用される。ところが、サイクロン中では気流による分散力によって、アルミ箔粉と樹脂粉が分離する傾向にある。そのため、ドライブレンド品がサイクロンによって回収されると、その回収粉は原料に比べてアルミ箔粉が減少している。このプロセスを試験装置として再現する。
【００４５】
図２は、サイクロン法によるアルミ分離試験のフローを模式的に示す図である。同図において、２１はサイクロン本体、２２は排気ファンである。同図に示すように、サイクロン本体２１の上端に設けられた排気口２１ａから、排気ファン２２によりサイクロン内部が排気される。一方、サイクロン本体２１の上部側面に設けられた吸気口２１ｂより、空気と共に試料が吸引される。そして、これらがサイクロン内部を旋回しつつ、サイクロン本体２１の下端に設けられた回収部２１ｃに、試料のみ回収粉として捕集される。
【００４６】
以上のような構成において、ドライブレンド品（以下ＤＢ品と呼ぶ）と本発明の製造法による処理品（以下処理品と呼ぶ）のそれぞれについて、試料をサイクロンで吸引，捕集を行う試験を３回繰り返し行い、試料のアルミ箔粉含有率を定量することにより比較を行った。アルミ箔粉含有率は、試料中のアルミニウムを水酸化ナトリウム水溶液で溶解，除去し、残った樹脂の重量と除去前の重量を比較することにより求めた。以下にそのデータを示す。なお、ここで使用した樹脂粉はポリエステル系樹脂であり、体積平均径は３５μｍである。また、アルミ箔分は体積平均径が１５μｍのものを使用した。
【００４７】
2004002633.tif 000003
【００４８】
これらの結果より、ドライブレンド品と比較して、本発明の製造法による処理品は、サイクロンによる回収の際のアルミ箔粉の変化は誤差範囲となっており、殆ど変化していないことが分かる。これにより、本発明の製造法で製造された塗料は、樹脂粉とメタル箔粉の接着強度が高く、回収粉についてもアルミ箔粉の含有量が一定であるため、回収粉の再利用が可能であることが確認された。
【００４９】
さらに、本発明の製造法，従来型メタルボンディング法，及びドライブレンド法の比較を行った。試験に供する原料粉体として、基粉体としての平均粒径３１μｍのポリエステル系粉体と、メタリック顔料としての平均粒径１２μｍのアルミ箔粉を用意した。前記基粉体と前記顔料との配合比は、重量比で９５．５：４．５とした。
【００５０】
これを混合粉体原料とし、実施形態で示したような装置によるボンディング（本発明の製造法）、高速攪拌型の混合機によるボンディング（従来型メタルボンディング法）、及び単純な三次元型混合機による混合（ドライブレンド法）によって、メタリック塗料粉体を製造した。得られた塗料粉体は、樹脂粒子の微視的外観，塗装作業性，塗装後の光輝性・色調，耐アルカリ性，及び塗装時回収粉の再使用の可能性についてそれぞれを比較した。その比較結果を以下の表１に示す。
【００５１】
【表１】
2004002633.tif 000004
【００５２】
以下、本発明の意匠性粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の実施形態においては、上記図１に示したメタリック系粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の一実施形態と共通する部分には同一の符号を付して、詳細な説明を適宜省略する。
【００５３】
図３は、本発明の意匠性粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の第１の実施形態を模式的に示す縦断面図である。本実施形態では、同図に示すように、上記メタリック系粉体塗料の製造方法と同様にして、空気吹出部５から処理室１の内部に上向きに空気を吹き出させて、処理室１内下部の処理部Ａに流動層を形成し、樹脂粉と添加剤の分散混合を行う。
【００５４】
流動層内への粉体原料の供給法としては、樹脂粉及び添加剤を同時に供給する場合と、これらを意図的に順序を付けて供給する場合とがある。但し、作業手順の都合で順序が付く場合も同時と考える。尚、以下に示す第１〜第４の実施形態における意匠性粉体塗料の製造方法は、特に、平均粒子径が１５〜５０μｍの意匠製粉体塗料を製造する場合に好適であるため、供給される樹脂粉は平均粒子径が１５〜５０μｍのものが使用され、添加剤は平均粒子径が５０μｍ以下のものが使用される。添加剤は一種類若しくは数種類である。また、樹脂粉と添加剤の混合物を流動化させる流動化空気の供給量は、空塔速度にして０．１５ｍ／ｓ〜１．２ｍ／ｓ（０℃・１ａｔｍ換算）である。これらの条件は、以下の第１〜第４の実施形態において共通である。なお、第１〜第３の実施形態における意匠性粉体塗料の製造方法を流動層造粒法と呼ぶ。
【００５５】
樹脂粉と添加剤の混合時の流動化空気の供給温度は４０℃以上であり、好ましくは対象とする粉体塗料樹脂のガラス転移点以上で且つ１４０℃以下としている。また、同じく混合時の流動層の層内温度は１４０℃以下であり、好ましくは対象とする粉体塗料樹脂のガラス転移点以上で且つ融点以下としている。このような加熱条件とすることにより、樹脂粒子表面のタック性が向上し、樹脂粉と添加剤のボンディングが促進される。
【００５６】
以上の加熱条件下で一定時間混合した後、製品温度で４０℃以下に冷却する。この冷却により、加熱条件下でのボンディング状態が固定化されるとともに、加熱により向上した樹脂粒子表面のタック性を低下させ、塗料の凝集やブロッキングを抑止する。なお、冷却は本装置以外で行っても良い。また、製造直後に空気輸送する場合等、流動化したままの状態であるうちは、直ちに冷却する必要はない。その他、添加剤が樹脂粉より低いガラス転移点を持つ場合には、添加剤粒子表面のタック性向上により、ボンディングを促進することもできる。
【００５７】
なお、流動層内の粒子の混合状態を改善する方法として、物理的な攪拌作用を与えるいわゆるアジテータや、転動作用をもたらす回転円盤を使用することがある。また、流動層内の気流を旋回させたり、流動層内に間欠的にエアジェットを供給したりすることもある。
【００５８】
図４は、本発明の意匠性粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の第２の実施形態を模式的に示す縦断面図である。本実施形態では、流動層中で樹脂粉と添加剤の分散混合を行うとともに、混合操作中に、粒子を結合させる目的で、流動層内へバインダを噴霧供給する構成としている。なお、流動化の手段としては流動化空気のみを用いており、連続流動層とする形式としている。
【００５９】
同図に示すように、処理部Ａの下側には、上方に向けてスプレーノズル４が設けられている。そして、バインダ１３をポンプ１４にて、太い破線の矢印で示したようにスプレーノズル４に供給する。これと同時に、矢印ｓで示すように、スプレーエアーもスプレーノズル４に供給する。これにより、処理部Ａの流動層内に、バインダ１３が噴霧供給される。なお、３は装置本体２の壁部２ａに設けられた粉体原料供給口であり、また矢印ａは逆洗機構７に供給されるフィルタ逆洗エアーを示している。また図示しないが、更に処理部Ａの上側に、下方に向けてスプレーノズル４を設けても良い。
【００６０】
バインダとしては、
１．例えば溶剤のように、粉体塗料樹脂自体のタック性を向上させるもの
２．それ自体が接着力を付与するための添加物（結合剤）であり、水や揮発性有機溶剤等に溶解，希釈，分散されたもの
等を用いることができる。但し、樹脂に応じた選択が必要である。本実施形態では、主として２．のバインダを用いている。
【００６１】
上記２．の結合剤としては、例えば、アクリル系、アクリル酸系、ウレタン樹脂系、ポリエチレン樹脂系、エポキシ樹脂系、ポリエチレングリコール系、ポリ塩化ビニル系、ポリエステル系、ポリプロピレン系、ポリブタジエン系、ポリスチレン系、フェノール樹脂系、メタクリル酸系、テレフタル酸系、アクリロニトリル系、ＡＳ樹脂系、ＡＢＳ樹脂系、塩化ビニル樹脂系、フッ素樹脂系、ポリビニルアルコール系、マレイン酸樹脂系、メタクリル酸樹脂系、ポリアセタール系、ポリカーボネート系、アルキド樹脂系、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂系、ポリアミド樹脂系、尿素樹脂系、メラミン樹脂系、フェノール樹脂系、シリコン樹脂系、テルペン樹脂系、ビニル系、塩化ビニル系、ナイロン系、ポリビニルアルコール系、セルロース系、糖類系、天然ゴム系であって、水や各種有機溶剤に溶解・希釈されたもの、又は、粒子状に粉砕され、水・有機溶剤等に分散されたスラリーや懸濁液状のものやコロイド、ラテックス、エラストマー等の様に更に微細化された粒子が分散された粒子分散系のもの等が挙げられる。尚、粒子分散系のバインダを利用した場合には、粒子径がより微細であることが望ましく、好ましくは粒子径が０．１μｍ〜０．３μｍとなれば良い。又、バインダ液濃度（バインダ液全体に対する結合剤の重量濃度）は、０．１〜１０重量％の範囲が好適である。又、バインダ液中に添加剤を希釈、溶解して供給しても良い。
【００６２】
上述の結合剤のうち、ウレタン樹脂系、特に、水系ウレタン樹脂を結合剤として用いることが好ましい。この水系ウレタン樹脂を用いたバインダとしては、例えば、公知であるウレタンエラストマーを水中に分散させた水系ウレタン樹脂（第一工業製薬株式会社製、商品名スーパーフレックス）等が挙げられる。
【００６３】
流動層中で樹脂粉と添加剤の分散混合を行う際に、例えば、上述の水系ウレタンを結合剤に用いた水系バインダを流動層中へ噴霧供給する構成とすれば、当該水系バインダは有機溶媒を用いたバインダに比し、非危険物であるため、製品中の有機溶媒の残留を懸念することがなくなり、その結果、製造作業の安全化、作業効率の改善化を図ることができるとともに、環境汚染を未然に防止することができる。
【００６４】
尚、前記２．のバインダを用いる場合、流動層内に供給された粉体の質量１ｋｇに対して、溶解（若しくは希釈，分散）された状態のバインダ液が、少なくとも１０ｍｌ以上供給されることが望ましい。
【００６５】
又、上記結合剤の分散、溶解、希釈に要する液体（水や揮発性有機溶剤等）は、凝集力に着目して選定を行う。この凝集力を表す指標として、分子の凝集エネルギー密度の平方根で表される溶解度因子（溶解度係数ともいう。以後、「ＳＰ値」と称する。）を用いることができる。前記液体のＳＰ値と粉体塗料樹脂のＳＰ値が近い場合は、粉体塗料樹脂の表面近くに前記液体が近接するため、前記液体が粉体塗料樹脂中へ浸透しやすくなってしまう。その結果、この液体を結合剤とともにバインダとして粉体塗料へ供給した後に、粉体塗料から当該液体の除去を目的として行われる乾燥プロセスに莫大な時間を要してしまうという不都合が生じてしまう。従って、結合剤の分散、溶解、希釈に要する液体のＳＰ値と粉体塗料樹脂のＳＰ値の差が±１以上離れていることが望ましい。
【００６６】
バインダ供給時の流動化空気の供給温度は、好ましくは１４０℃以下としている。また、バインダ供給時の流動層の層内温度は、好ましくは１００℃以下としている。以上の加熱条件下で一定時間混合，バインダ添加，乾燥（バインダに水や溶媒が使用される場合）した後、製品温度で４０℃以下に冷却する。この冷却により、加熱により向上した樹脂粒子表面のタック性を低下させ、塗料の凝集やブロッキングを抑止する。なお、冷却は本装置以外で行っても良い。また、製造直後に空気輸送する場合等、流動化したままの状態であるうちは、直ちに冷却する必要はない。
【００６７】
又、結合剤とともにバインダとして粉体塗料へ供給された液体を除去する乾燥プロセスにおいては、製品の含水率は０．５重量％以下、好ましくは０．３重量％以下となるように乾燥させる必要がある。当該液体の除去を怠ってしまうと、例えば、貯蔵時に融着やブロッキング等の不都合が生じるからである。尚、ここでの含水率は、水・有機溶媒を問わず、揮発成分の含有量として勘案されたものである。
【００６８】
又、バインダの添加に使用するスプレーノズルの種類は問わないが、噴霧液滴径がより細かいものが望ましい。さらに、スプレーノズルの噴射条件としては、水噴霧の状態で、噴霧液滴径がＤ９０（９０％径）にして１００μｍ以下となるような条件が望ましい。また、スプレーノズルの設置位置としては、流動層に対して下部，上部，及び側面のいずれか或いはこれらの組合せが考えられる。
【００６９】
図５は、本発明の意匠性粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の第３の実施形態を模式的に示す縦断面図である。本実施形態では、上記第２の実施形態と同様にして、流動層中で樹脂粉と添加剤の分散混合を行うとともに、混合操作中に、粒子を結合させる目的で、流動層内へ上記第２の実施形態で説明したバインダを噴霧供給する構成としている。なお、流動化の手段としては流動化空気及びアジテータを用いており、バッチ式としている。
【００７０】
同図に示すように、処理部Ａの下側側面にはスプレーノズル４が内方に向けて設けられ、上側には同じくスプレーノズル４が下方に向けて設けられている。そして、それぞれバインダ１３をポンプ１４にてスプレーノズル４に供給する。同時に、矢印ｓで示すように、スプレーエアーもそれぞれスプレーノズル４に供給する。これにより、処理部Ａの流動層内に、バインダ１３が噴霧供給される。
【００７１】
さらに、処理部Ａの下側には、略円盤状のアジテータ１５が設けられており、アジテータモータ１６により回転する。この、アジテータ１５の回転と流動化空気により、樹脂粉と添加剤の混合物を流動化する。なお、１７は装置本体２の壁部２ｂに設けられた製品取り出し口であり、また矢印ａは逆洗機構７に供給されるフィルタ逆洗エアーを示している。また、塗料製造時の条件は上記第２の実施形態と同様である。
【００７２】
図６は、本発明の意匠性粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の第４の実施形態を模式的に示す縦断面図である。本実施形態では、高速攪拌型混合機を使用して、樹脂粉と添加剤を分散混合することにより、これらをボンディングする構成としている。なお、本実施形態における意匠性粉体塗料の製造方法を攪拌混合法と呼ぶ。
【００７３】
同図において、４１は装置本体であり、これは上方へ向かってテーパ状に開口する筒型をしている。装置本体４１の中心には、縦方向に回転軸４２が設けられており、この側面より径方向に向かって外側に攪拌羽根４３が複数本延びている。この攪拌羽根４３は、装置本体４１のテーパ形状に合わせて、上側にあるものほど長くなっている。また、装置本体４１の上端には、上蓋４４が設けられており、その一端には粉体原料供給口４５が設けられている。さらに、装置本体４１の外壁には、図示しないウォータージャケットが設けられており、ここには下部の入口４１ａから温水や冷水等が供給され、内部を通って上部の出口４１ｂより排出される。
【００７４】
上述した高速攪拌型混合機において、粉体原料供給口４５から樹脂粉と添加剤を装置本体１に供給し、回転軸４２により攪拌羽根４３を高速で回転させて、樹脂粉と添加剤を分散混合する。混合時の混合機内の温度は４０℃以上１４０℃以下であり、好ましくは対象とする粉体塗料樹脂のガラス転移点以上で且つ融点以下としている。また、混合時の回転羽根４３の周速は、最長径の部位で３〜２５ｍ／ｓとしている。
【００７５】
このような条件において、高速混合時の摩擦・衝撃力によって添加剤が樹脂粒子表面に埋没することや、摩擦・衝撃力に伴う発熱によって樹脂粒子表面のタック性が向上することにより、樹脂粉と添加剤のボンディングが促進される。以上の条件下で一定時間攪拌混合した後、製品温度で４０℃以下に冷却する。この冷却により、加熱条件下でのボンディング状態が固定化されるとともに、加熱により向上した樹脂粒子表面のタック性を低下させ、塗料の凝集やブロッキングを抑止する。なお、冷却は本機以外で行っても良い。また、製造直後に空気輸送する場合等、流動化したままの状態であるうちは、直ちに冷却する必要はない。
【００７６】
混合機内への粉体原料の供給法としては、樹脂粉及び添加剤を同時に供給する場合と、これらを意図的に順序を付けて供給する場合とがある。但し、作業手順の都合で順序が付く場合も同時と考える。なお、混合操作中に、樹脂粒子表面のタック性の向上を促進するために、混合機内を間接加熱することがある。これは、例えば上記ウォータージャケットに温水を通すこと等により行われる。このような間接加熱を行う場合は、温水等の熱媒の供給温度は７０℃以下が望ましい。
【００７７】
ここで、従来のものと本発明によるものとの、塗装物表面の比較データの一例を示しておく。ここではいわゆるつや消し用粉体塗料において、ドライブレンド品と本発明の製造法による処理品のそれぞれについて、塗装物表面の性能比較を行った。具体的には、ドライブレンド法，流動層造粒法，攪拌混合法各々により、つや消し剤を粉末添加することによって製造された粉体塗料を用いて塗装し、各手法における塗装サンプル上の光沢のバラツキを比較した。又、流動層造粒法においては、バインダとして前述のウレタンエラストマーを水中に分散させた水系ウレタン樹脂（第一工業製薬株式会社製、商品名スーパーフレックス）を用いた場合も検討した。更に、上記ウレタン樹脂をバインダとして用いた流動層造粒法の処理品について、前述のサイクロン法により、試料の吸引、捕集を行う試験を３回繰り返した後の回収品についても検討した。以下にそのデータを示す。
【００７８】
なお、本発明の製造法による処理品のうち、上記流動層造粒法によるものを流動層造粒品（流動品）と呼び、上記攪拌混合法によるものを攪拌混合品（ＣＭ品）と呼ぶ。また、従来のドライブレンド法によるものをドライブレンド品（ＤＢ品）と呼ぶ。まず、本発明の製造法による処理品の、原料及び製品の粒度分布について以下に示す。ここで、粉体塗料原料にはエポキシポリエステル系樹脂を用い、添加剤原料にはステアリン酸亜鉛を用いている。尚、以下に示す粒度部分布のうち、流動品（サイクロン回収）の平均粒子径が、流動品（ポリウレタン）よりも大きくなっているのは、サイクロン通過時に、より微細な粒子が選択的にサイクロンから抜けてしまい、捕集されないためである。
【００７９】
2004002633.tif 000005
【００８０】
図７は、各手法における塗装サンプルとしての塗装テスト板上の光沢測定点を示す図である。同図において、○印で示した測定点は、左上から右へ▲１▼〜▲３▼とし、左下から右へ▲４▼〜▲６▼とする。なお、測定点の配置は左右対称の位置関係となっている。以下に、各測定点における光沢の評価結果を示す。測定は、光沢計にて測定角６０゜で行った。
【００８１】
ＤＢ品　　流動品　　　流動品（ポリウレタン）
測定点▲１▼　　　　　　　　　　４２　　　　　　　　２１　　　　　　　　　　１４
測定点▲２▼　　　　　　　　　　１６　　　　　　　　１２　　　　　　　　　　１５
測定点▲３▼　　　　　　　　　　１２　　　　　　　　１１　　　　　　　　　　１３
測定点▲４▼　　　　　　　　　　２４　　　　　　　　１７　　　　　　　　　　１４
測定点▲５▼　　　　　　　　　　２８　　　　　　　　１３　　　　　　　　　　１５
測定点▲６▼　　　　　　　　　　１１　　　　　　　　１２　　　　　　　　　　１４
▲１▼〜▲６▼標準偏差　　　　１１．８　　　　３．９　　　　　　　　０．８
【００８２】
流動品（サイクロン回収）　　　ＣＭ品
測定点▲１▼　　　　　　　　　　　　　１４　　　　　　　　　　　　　　　　　　１３
測定点▲２▼　　　　　　　　　　　　　１６　　　　　　　　　　　　　　　　　　１６
測定点▲３▼　　　　　　　　　　　　　１５　　　　　　　　　　　　　　　　　　１２
測定点▲４▼　　　　　　　　　　　　　１５　　　　　　　　　　　　　　　　　　１４
測定点▲５▼　　　　　　　　　　　　　１４　　　　　　　　　　　　　　　　　　１１
測定点▲６▼　　　　　　　　　　　　　１５　　　　　　　　　　　　　　　　　　１２
▲１▼〜▲６▼標準偏差　　　　　　　０．８　　　　　　　　　　　　　　　　１．８
【００８３】
以上の結果から、流動層造粒品、流動層造粒品（ポリウレタン使用）、流動層造粒品（サイクロン回収）、攪拌混合品のいずれについても、ドライブレンド品に比べて塗膜上の光沢のバラツキが小さいことが分かる。又、ウレタン樹脂をバインダとして用いた流動層造粒法の処理品であって、前述のサイクロン法により、試料の吸引、捕集を行う試験を３回繰り返した後の回収品については、当該サイクロン法による回収を行っても、塗膜上の光沢性は劣化しておらず、サイクロン法による回収を行わない場合と比べても、ほとんど変化していないことが分かる。即ち、水系ポリウレタンをバインダとして使用することにより、上記第２の実施形態において説明した効果に加え、塗膜性能を維持しつつ、リサイクルに耐え得るボンディング力を得ることが可能になると言える。
【００８４】
尚、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形をすることが可能であり、それらを本発明の範囲から除外するものではない。
【００８５】
例えば、上記の実施形態においては、流動層中で、樹脂粉と添加剤とを分散混合する際に、これらの粒子を結合させる目的で流動層内へ上記バインダを噴霧供給する構成を説明しているが、流動層中で、樹脂粉とメタル箔粉とを分散混合する際に、これらの粒子を結合させる目的で流動層内へ上記バインダを噴霧供給する構成としても良い。
【００８６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ドライブレンド法によるものに匹敵するメタリック感と耐候性を有し、またメタルボンディング法によるものに匹敵する塗装作業性を有する、樹脂粉とメタル箔粉とが結合したメタリック系粉体塗料を製造する製造方法を提供することができる。
【００８７】
また、溶融混錬法によるものに匹敵する性能やハンドリング性を有する意匠性粉体塗料を、多品種少量生産に適した方法で製造する製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のメタリック系粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の一実施形態を模式的に示す縦断面図。
【図２】サイクロン法によるアルミ分離試験のフローを模式的に示す図。
【図３】本発明の意匠性粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の第１の実施形態を模式的に示す縦断面図。
【図４】本発明の意匠性粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の第２の実施形態を模式的に示す縦断面図。
【図５】本発明の意匠性粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の第３の実施形態を模式的に示す縦断面図。
【図６】本発明の意匠性粉体塗料の製造方法に係る粉体処理装置の第４の実施形態を模式的に示す縦断面図。
【図７】各手法における塗装テスト板上の光沢測定点を示す図。
【符号の説明】
１　　処理室
２　　装置本体
３　　粉体原料供給口
４　　スプレーノズル
５　　空気吹出部
６　　フィルタ
７　　逆洗機構
８　　空気排出口
９　　排気装置
１０　　空気供給口
１１　　送風装置
１２　　ヒータ
１３　　バインダ
１４　　ポンプ
１５　　アジテータ
１６　　アジテータモータ
１７　　製品取り出し口
１９　　圧力空気源
２０　　ブローチューブ
２１　　サイクロン本体
２２　　排気ファン
３０　　粉体原料供給機
３１　　粉体原料
４１　　装置本体
４２　　回転軸
４３　　攪拌羽根
４４　　上蓋
４５　　粉体原料供給口
Ａ　　処理部
【図１】
2004002633.tif 000006
【図２】
2004002633.tif 000007
【図３】
2004002633.tif 000008
【図４】
2004002633.tif 000009
【図５】
2004002633.tif 000010
【図６】
2004002633.tif 000011
【図７】
2004002633.tif 000012