(57)【要約】【課題】事故によって溶融原料がルツボ外へ流出し、水冷チャンバの内表面と接触することとなっても、水冷チャンバの水蒸気爆発等の危険を防止することができるように、単結晶の製造装置をより安全な構造とし、単結晶をより安定して製造する。【解決手段】チョクラルスキー法による単結晶の製造装置であって、少なくとも、水冷チャンバと、原料多結晶を収容するルツボと、原料多結晶を溶融するヒータとを具備し、前記水冷チャンバは、前記ルツボの下部に位置する水冷チャンバの少なくとも一部の内表面を溶融原料に対して難溶融性の物質でコーティングした単結晶の製造装置。【選択図】　　　　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶の製造装置であって、少なくとも、水冷チャンバと、原料多結晶を収容するルツボと、原料多結晶を溶融するヒータとを具備し、前記水冷チャンバは、前記ルツボの下部に位置する水冷チャンバの少なくとも一部の内表面を溶融原料に対して難溶融性の物質でコーティングしたものであることを特徴とする単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記水冷チャンバのコーティングが施される少なくとも一部の内表面は、前記ルツボ内に収容された溶融原料が全て水冷チャンバの下部に漏れたときに、漏洩した溶融原料が水冷チャンバ下部に満たされて接触することになる水冷チャンバの内表面であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記溶融原料に対して難溶融性の物質はセラミックスであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記溶融原料に対して難溶融性の物質は溶射によりコーティングされたものであることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の単結晶の製造装置。
【請求項５】
さらに前記ヒータに電力を供給するヒータ電極および／または前記ルツボを支持するルツボ軸が、前記溶融原料に対して難溶融性の物質でコーティングしたものであることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により、単結晶棒を成長させる単結晶の製造装置の構造に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体単結晶製造に用いられる従来のＣＺ法による単結晶製造装置の一例を図２により説明する。ここでは単結晶としてシリコンを例として示してある。シリコン単結晶の製造装置は内部に１４２０℃を超える高温の溶融シリコンを保有するため、一般的に装置構成部品は水冷構造となっている。例えば図２に示すように、このＣＺ法シリコン単結晶製造装置２０は、水冷チャンバ３１と、水冷チャンバ３１中に設けられたルツボ３２と、ルツボ３２の周囲に配置されたヒータ３４と、ルツボ３２を支持し回転させるルツボ軸３３及びその回転機構（図示せず）と、シリコンの種結晶５を保持するシードチャック６と、シードチャック６を引上げるワイヤ７と、ワイヤ７を回転又は巻き取る巻取機構（図示せず）を備えて構成されている。水冷チャンバ３１は、ステンレス製の水冷ジャケット構造であり、水冷チャンバ壁内に冷却水を通して、チャンバ壁を冷却するようにされている。
【０００３】
ルツボ３２は、その内側に溶融シリコン（湯）２を収容する石英ルツボ３２ａが設けられ、その外側には黒鉛ルツボ３２ｂが設けられている。そしてルツボ３２はカーボン製のペデスタル３６を介してステンレス製の水冷シャフトであるルツボ軸３３により支持されている。
また、ヒータ３４にはヒータに電力を供給するためにヒータ電極１４が設けられており、ヒータ電極１４も水冷されている。また、ヒータ３４の外側周囲にはヒータ断熱材３５が配置されている。
【０００４】
次に、上記のシリコン単結晶製造装置２０による単結晶育成方法について説明する。まず、ルツボ３２内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解する。そして、ワイヤ７を巻き出すことにより溶融シリコン２の湯面３の略中心部に種結晶５の先端を接触又は浸漬させる。その後、ルツボ軸３３を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ７をルツボ３２とは逆方向に回転させながら巻き取って種結晶５を引上げることにより、単結晶の育成が開始される。以後、ワイヤ７の引上げ速度と融液温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒１を得ることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記した単結晶引上げ装置における石英ルツボ３２ａおよび黒鉛ルツボ３２ｂは、共に高い耐熱性を有しているが、やや脆く、耐衝撃性に乏しい欠点がある。このため単結晶引上げに際し、多結晶原料をルツボ３２に充填して加熱し、溶融する時に、溶融中の多結晶塊がルツボ３２内で崩れ、その衝撃によってルツボ３２を破損し、亀裂が入ることがあり、そこから溶融シリコン２が漏れる恐れがある。また、単結晶育成の効率化を図るため、結晶引上げ後、残留融液を固化させることなく、多結晶原料を再充填し、一つの石英ルツボから複数の単結晶棒を得る多重引上げ法（Ｍｕｌｔｉｐｌｅ　ＣＺ　Ｍｅｔｈｏｄ）が広く用いられているが、この時の多結晶原料の再充填時にルツボ３２を破損したり、溶融シリコン２の飛散を招く等、操業時にルツボ３２外へ溶融シリコン２が流失する危険性がある。また、稀ではあるが、地震等による大きな揺れが引上げ装置にもたらされた場合は、引上げ機が左右に大きく振られることで、ルツボ３２内の溶融シリコン２がルツボ３２外へ流出することも思慮される。さらには、使用により徐々にルツボ３２が劣化したり、引上げ中の単結晶棒１が落下した場合には、ルツボ３２が破壊されて、ルツボ３２内に収容されていた溶融シリコン２のほぼ全量が流出してしまう恐れもある。
【０００６】
このように、高温の溶融シリコンがルツボ外へ流出、飛散すると、ルツボの周りからチャンバ３１の底部に至り、チャンバ３１底部やヒータ電極１４あるいはルツボ軸３３等の金属部、あるいはこれらを冷却するためにこれらの内壁内に配設されている下部冷却水配管等を侵食することになる。特に高温に加熱された溶融シリコン２は金属に対する侵食作用が強いため、溶融シリコン２が漏れてステンレス等から成る金属部品と接触すると、フェロシリコン生成による融点低下で水冷チャンバ等の部品が溶損し、冷却水が吹出して蒸気化し、水冷チャンバ内が高圧の水蒸気で満たされて、最悪の場合には水蒸気爆発を起こすという危険性もある。
【０００７】
これを防止するために、水冷チャンバ３１の下部には、一般的にカーボン製の湯漏れ受け１５を設置している。しかし、ヒータ３４に飛散した溶融シリコン２がヒータ３４から伝わりヒータ電極１４に接触したり、ルツボ３２から漏れた溶融シリコン２がペデスタル３６を伝わりステンレス等から成るルツボ軸３３に達した場合には、これらの水冷金属部品に溶融シリコン２が直接接触することになる。また、カーボン製の湯漏れ受け１５に亀裂が入った場合は、溶融シリコン２が水冷チャンバ３１等の金属部品の内表面と直接接触することになる。
【０００８】
特に近年のシリコン単結晶の大口径化に伴い、ルツボに収容される溶融シリコンの量が増大し、１００ｋｇ以上、あるいは３００ｋｇ以上に達することもある。このような大量の溶融シリコンが全量ルツボから漏れたとしても、確実に危険を回避できる方策が望まれていた。
【０００９】
そこで、本発明はこのような従来の問題点に鑑みてなされたもので、単結晶の製造装置において、不慮の事故等によって溶融原料がルツボ外へ流出し、水冷チャンバの内表面と接触することとなっても、水冷チャンバの水蒸気爆発等の危険を防止することができるように、単結晶の製造装置をより安全な構造とし、単結晶をより安定して製造することを主たる目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造装置であって、少なくとも、水冷チャンバと、原料多結晶を収容するルツボと、原料多結晶を溶融するヒータとを具備し、前記水冷チャンバは、前記ルツボの下部に位置する水冷チャンバの少なくとも一部の内表面を溶融原料に対して難溶融性の物質でコーティングしたものであることを特徴とする単結晶の製造装置である（請求項１）。
【００１１】
このようにルツボの下部に位置する水冷チャンバの少なくとも一部の内表面を溶融原料に対して難溶融性の物質でコーティングした単結晶の製造装置は、ルツボの破損等の事故により、溶融原料が水冷チャンバの下部に漏れ、水冷チャンバの内表面と接触したとしても、水冷チャンバを構成するステンレス部品等が溶損することを防止することができるため、水蒸気爆発の可能性を大きく低減し、単結晶の製造装置をより安全な構造として、単結晶をより安定して製造することができる。
【００１２】
この場合、前記水冷チャンバのコーティングが施される少なくとも一部の内表面は、前記ルツボ内に収容された溶融原料が全て水冷チャンバの下部に漏れたときに、漏洩した溶融原料が水冷チャンバ下部に満たされて接触することになる水冷チャンバの内表面であることが好ましい（請求項２）。
【００１３】
このように、前記水冷チャンバのコーティングが施される少なくとも一部の内表面が、前記ルツボ内に収容された溶融原料が全て水冷チャンバの下部に漏れたときに、漏洩した溶融原料が水冷チャンバ下部に満たされて接触することになる水冷チャンバの内表面であれば、すなわち、例えばルツボ中の溶融原料の全ての量が水冷チャンバの下部に漏れたときの原料融液面より下の部分が少なくともコーティングされていれば、溶融原料に水冷チャンバの金属面が直接接触する危険が大きく低減されるため、単結晶の製造装置をより安全なものとすることができる。
【００１４】
この場合、前記溶融原料に対して難溶融性の物質はセラミックスであるものとすることができる（請求項３）。
このように、溶融原料、例えばシリコンに対して難溶融性の物質がセラミックスであれば、セラミックスは溶融シリコンに対して侵食されにくく、耐熱性も高いため、このような物質により水冷チャンバの内表面がコーティングされていれば、単結晶の製造装置の安全性をより向上させることができる。
【００１５】
なお、例えば溶融シリコンは、あらゆる材料を溶かすと言われているが、本発明で言う溶融原料に対して難溶融性とは、このように活性な溶融原料に対し、十分に低い反応性を有するものを言う。すなわち、例えば、溶融原料と直接接触しても、その表面が侵されるだけで、全体が溶損するに至らず、その前に溶融原料が固化して活性を失うような物を指している。このような物としては、例えば溶融原料がシリコンの場合は、上記セラミックス、特に酸化セラミックス（例えば、Ｙ２Ｏ３）やＳｉＣ、ＳｉＮ等が挙げられる。
【００１６】
この場合、前記溶融原料に対して難溶融性の物質は溶射によりコーティングされたものであることが好ましい（請求項４）。
溶射によりコーティングされたものであれば、コーティングに要するコストも安く、コーティングが剥離しにくい利点があるからである。
【００１７】
この場合、さらに前記ヒータに電力を供給するヒータ電極および／または前記ルツボを支持するルツボ軸が、前記溶融原料に対して難溶融性の物質でコーティングしたものであることが好ましい（請求項５）。
【００１８】
前述のように溶融原料、例えばシリコンが漏れた場合は、ヒータに飛散した溶融シリコンが水冷されたヒータ電極に接触したり、あるいは溶融シリコンがペデスタルを伝わりステンレス製の水冷されたルツボ軸に接触することにより、これらを溶損する危険性があるが、これらのヒータ電極やルツボ軸も溶融原料に対して難溶融性の物質によりコーティングされていることにより、より安全な構造とすることができる。
【００１９】
以下、本発明について詳細に説明する。
従来、単結晶の製造装置においては、溶融原料がルツボから漏れたときの対策として、前述したようにカーボン製の湯漏れ受けを設けることにより、溶融原料と製造装置の水冷された金属部品との接触を防ぐ手法が一般的であった。しかし、湯漏れ受けを設けたとしても、湯漏れ受けの破損等により、金属部品と溶融原料が直接接触する危険性は残っていた。
【００２０】
そこで本発明者は、水冷チャンバの少なくとも一部の内表面を溶融原料に対して難溶融性の物質でコーティングすることを発想した。従来の装置においては、湯漏れ受け等を設けること（例えば特公平６−４３２７６号公報参照）はされていても、水冷チャンバの内表面をコーティングすることまでは行われていなかった。しかし、これでは万が一湯漏れ受けの破損等の場合に、直接水冷チャンバと溶融原料との接触は避けられない。そこで、本発明者らは、事故の際、溶融原料と接触するであろう水冷チャンバの少なくとも一部の内表面をコーティングすることで、水蒸気爆発の可能性を大きく低減することができることを見出した。
【００２１】
この場合、必ずしも水冷チャンバの内表面の全てをコーティングする必要はない。例えば、チャンバの内表面の内、コーティングをする部分を決めるにあたっては、少なくとも、ルツボ内に収容された溶融原料が全て水冷チャンバの下部に漏れたときに、漏洩した溶融原料が水冷チャンバ下部に満たされて接触することになる水冷チャンバの内表面をコーティングしておけば、溶融原料が漏洩した際に、溶融原料と直接接触する部分はコーティングされているため、水冷チャンバの内表面が溶損する危険を大きく低減することができ、さらにコーティングをするための時間やコストは最小限のものとすることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は本発明に係るシリコン単結晶の製造装置要部の説明図である。なお、従来例と同一の機能を有する構成部品には、従来例を示す図２における符号と同一の符号を付してある。また、説明を簡単にするため、図２におけるシリコン単結晶棒１、種結晶５、シードチャック６およびワイヤ７は省略してある。
【００２３】
図１に示すように、このシリコン単結晶製造装置１０は、主要構成は従来の装置とほぼ同様の構造を有している。ただし、この装置ではルツボ３２の下部に位置する水冷チャンバ３１の一部の内表面が溶融シリコンに対して難溶融性の物質である被覆材４０によりコーティングされていることが特徴である。図１の例では、この被覆材４０は、耐熱性に優れたセラミックス、より具体的には酸化セラミックスであるＹ２Ｏ３（酸化イットリウム）から成る。しかし、その他のセラミックス、あるいはセラミックス以外の溶融シリコンに対して難溶融性の物質を被覆材に用いる場合もあり得る。
【００２４】
図１の例では、被覆材４０は溶射によりコーティングされている。溶射は熱源によって溶射材料を加熱し、溶融状態で部品に吹き付けて衝突凝固させる事によって、皮膜を形成する表面処理技術である。溶射によりコーティングすることにより、コーティングのコストは安くすることができ、コーティングされた被覆材は剥離しにくくなるという利点がある。しかし、ＣＶＤ法等の溶射以外の方法により、コーティングを行なうこともできる。
【００２５】
図１中の破線５０は、ルツボ内の溶融シリコンの全ての量が漏れたときの液面位置である。水冷チャンバ３１について、少なくとも液面５０より下部の内表面がコーティングされていれば、溶融シリコン２が漏洩した際に溶融シリコン２が直接接触する部分がコーティングされているため、溶損による水蒸気爆発の危険を大きく低減させることができる。また、漏洩シリコンの液面が振動することも考えられるため、水冷チャンバの液面５０よりも少し上の部分にまで、被覆材４０がコーティングされていることが望ましい。
【００２６】
さらに、この図１の例では、ヒータ電極１４、ルツボ軸３３についても、被覆材４０が溶射によりコーティングされており、水冷されるこれらの金属部品が、漏洩した溶融シリコン２と直接接触した場合に保護されるようにされている。これにより、さらにこの装置１０は安全な構造とされている。
【００２７】
また、本発明の装置では、水冷チャンバ内表面に直接コーティングが施されているため、炉内の温度分布等をほとんど変更せずに、かつ従来の装置にそのままコーティングを施すことも可能である。従って、従来の装置と同様の条件でチョクラルスキー法によりシリコン単結晶の製造を行なうことができるという利点もある。しかも、この装置１０では、ルツボ３２の割れ等により、ルツボ３２内の溶融シリコン２が全て水冷チャンバ３１の下部に漏れる事故があったとしても、少なくとも液面５０より下部の水冷される金属部分は全て、溶融シリコン２に対し難溶融性の被覆材４０によりコーティングされているため、溶損により冷却水が炉内に流入する可能性は低く、従来より安全にシリコン単結晶の製造を行なうことができる。
【００２８】
（実験）
水冷チャンバと同材質のステンレス（ＳＵＳ　３１６Ｌ）にセラミックによるコーティングをしたものを溶融シリコンに漬すテストを行なった。まず、φ２０ｍｍ×２００ｍｍのステンレス棒を用意した。図３に示すように、このステンレス棒６０は、先端部から５０ｍｍまでのところを除いて冷却水がその棒の内部を通って循環するようにされており、ステンレス棒上部を内部から水冷するようになっている。次に、このステンレス棒６０にＹ２Ｏ３から成る被覆材６１を溶射することによりコーティングを行なった（コーティング厚約０．５ｍｍ）。次に、別途用意した単結晶引上げ装置実機の石英ルツボ内に粒状シリコン多結晶原料を仕込んだ後、ヒータで加熱して溶融した。そして、上記コーティングを行なったステンレス棒６０の先端３０ｍｍをルツボ中の溶融シリコン中に３０分間浸漬した後、溶融シリコンから引上げ、溶損の有無を観察した。
【００２９】
観察の結果、コーティングがされたステンレス棒６０は、３０分経過後も溶損は認められなかった。また、このステンレス棒６０の浸漬した部分を切断して、横断面を観察したところ、コーティングされたＹ２Ｏ３の内側のステンレスの部分には変化は見られず、コーティングにより溶損を防止することができていることが判った。通常、漏洩した溶融シリコンは１０分間程度であれば確実に固化して活性を失うため、このようなコーティングを水冷チャンバに施せば、漏洩した溶融シリコンによる溶損を十分に防止できる。
また比較のため、図４に示すように、コーティングがなされていないステンレス棒７０の先端３０ｍｍを同様に溶融シリコン中に１０分間浸漬した後、溶融シリコンから引上げた。コーティングがなされていないステンレス棒７０は、浸漬した部分が全て数分で溶融シリコンに溶けてしまっていた。
【００３０】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、溶融原料の漏洩発生時における水冷チャンバの溶損トラブル、特に水蒸気爆発という危険を確実に防ぐことができ、例え大容量の溶融原料を用いる場合であっても安全かつ安定して単結晶の製造を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係るシリコン単結晶の製造装置を示した説明図である。
【図２】従来のシリコン単結晶の製造装置を示した説明図である。
【図３】実験で用いたコーティングをされたステンレス棒を示す概略図である。
【図４】実験で用いたコーティングをされていないステンレス棒を示す概略図である。
【符号の説明】
１…シリコン単結晶棒、　２…溶融シリコン（湯）、　３…湯面、　５…種結晶、　６…シードチャック、　７…ワイヤ、
１０、２０…シリコン単結晶製造装置、
１４…ヒータ電極、　１５…湯漏れ受け、
３１…水冷チャンバ、　３２…ルツボ、　３２ａ…石英ルツボ、
３２ｂ…黒鉛ルツボ、　３３…ルツボ軸、　３４…ヒータ、
３５…ヒータ断熱材、　３６…ペデスタル、
４０…被覆材、
５０…ルツボ内の溶融シリコンの全ての量が漏れたときの液面。
６０、７０…ステンレス棒、　６１…被覆材。
【図１】
2004002093.tif 000003
【図２】
2004002093.tif 000004
【図３】
2004002093.tif 000005
【図４】
2004002093.tif 000006