(57)【要約】【課題】ハンドリング、水に対する溶解性、吸湿性がなく固結し難い、物性に優れたショ糖脂肪酸エステル粉末の提供。【解決手段】液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られるショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。該粉末の嵩密度は０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであり、平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍであることが好ましく、さらに溶剤としてエタノールを、賦形剤として澱粉分解物を使用することが好ましい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られるショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末であって該粉末の嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであることを特徴とするショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
【請求項２】
平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍであることを特徴とする請求項１記載のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
【請求項３】
ショ糖脂肪酸エステルのＨＬＢが１２〜１５であることを特徴とする請求項１又は２記載のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
【請求項４】
液体原料中に、エタノールが含まれていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかの項に記載のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
【請求項５】
液体原料中に、更に賦形剤として澱粉分解物が含まれていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかの項に記載のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
【請求項６】
ショ糖脂肪酸エステル含有溶液を流動層中に直接噴霧することにより製造することを特徴とするショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末の製造方法。
【請求項７】
ショ糖脂肪酸エステル粉末及び／又は核粒子を加熱した空気によって流動化させ、流動層の底からショ糖脂肪酸エステル含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０〜１４０℃に保持する事により製造することを特徴とするショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末の製造方法。
【請求項８】
請求項６又は請求項７に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とするショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、物性に優れたショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末及び該造粒粉末の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ショ糖脂肪酸エステルはショ糖と脂肪酸がエステル結合してなるものであり、界面活性剤や乳化剤として各種用途に利用されている。また最近ではそのモノエステルの抗菌作用に着目し、様々な製剤形態での利用が検討されている。ショ糖脂肪酸エステル粉末の製造方法に関しては、ショ糖脂肪酸エステルの希薄溶液を濃縮しながら乾燥する噴霧乾燥法（特許文献１、２など参照）がある。噴霧乾燥法は工程が簡単であるが、熱源費が大きい上に微粉となりやすく、粉末品の固結の原因となりやすい。また、ショ糖脂肪酸エステルの塊状体を衝撃剪断型粉砕機で粉砕しながら分級してショ糖脂肪酸エステル粉末を製造する方法（特許文献３）があるが、ショ糖脂肪酸エステルの塊を作成するための前工程が必要で、嵩比重が軽く粉塵爆発の危険性や取り扱いにくいなど更なる検討が必要である。また、有機溶媒を含有するショ糖脂肪酸エステル水溶液を凍結乾燥することにより、ショ糖脂肪酸エステル粉末を得る方法（特許文献４）があるが、同様に粉塵爆発の危険性、嵩比重の軽さなど、ハンドリングの問題がある。また、常温でペースト状または液状の乳化剤を粉末化し、取り扱い性、混和性、非固結性、保存安定性、溶解性および分散性に優れ、しかも乳化剤含量の多い粉末乳化剤を得る製造方法（特許文献５）があり、その中でショ糖脂肪酸エステルの粉末化がなされているが、やはり嵩比重の軽さ、固結などという問題がある。また通常の粉末品は、溶解させる際にその嵩比重の軽さから溶媒表面に浮かびやすく、ミキサー処理を行うと泡立ちの原因となることが多い。特に、高いＨＬＢ（１２〜１５）を持つショ糖脂肪酸エステルにおいては上記問題点が顕著であり、物性の改善が求められていた。
【０００３】
【特許文献１】
特開平２−１３４３９１号公報
【特許文献２】
特開平２−４０３９０号公報
【特許文献３】
特開平６−１２２６９５号公報
【特許文献４】
特開平７−１６５７８３号公報
【特許文献５】
特開平６−２４５７１９号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、物性の改善されたショ糖脂肪酸エステル造粒粉末の提供であり、詳しくは、高いＨＬＢを持つショ糖脂肪酸エステルにおいても、ハンドリングが良く、水に溶解させる際ミキサー処理を行っても泡立ちが起こらず、かつ、固結の原因となる吸湿性が改善されたショ糖脂肪酸エステルの造粒粉末を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明者らは鋭意検討した結果、重質で平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍであるショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末が、ＨＬＢが１２〜１５であっても上記課題を解決できることを見い出し、その造粒粉末が、液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する装置を用いることにより得られることを見い出すことにより本発明をするに至ったのである。すなわち本発明は、次の（１）〜（８）に存する。
（１）液体原料から連続的に直接、球形状顆粒を製造する噴霧乾燥式流動層造粒装置を用いて、流動層レイヤリング造粒法により得られるショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末であって、該粉末の嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであることを特徴とするショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
（２）ショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末の平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍであることを特徴とする（１）のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
（３）ショ糖脂肪酸エステルのＨＬＢが１２〜１５であることを特徴とする（１）又は（２）のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
（４）液体原料中に、エタノールが含まれていることを特徴とする（１）〜（３）のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
（５）液体原料中に、更に賦形剤として澱粉分解物が含まれていることを特徴とする（１）〜（４）のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
（６）ショ糖脂肪酸エステル含有溶液を流動層中に直接噴霧することにより製造することを特徴とするショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末の製造方法。
（７）ショ糖脂肪酸エステル含有粉末及び／又は核粒子を加熱した空気によって流動化させ、流動層の底からショ糖脂肪酸エステル含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０〜１４０℃に保持する事により製造することを特徴とするショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末の製造方法。
（８）（６）又は（７）の製造方法によって製造されたことを特徴とするショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を実施の形態に合わせて詳細に説明する。本発明においては、加熱した空気によって流動化させた核粒子の床の中にショ糖脂肪酸エステル（好ましくはＨＬＢが１２〜１５）含有溶液を噴霧し、流動層の温度を８０℃〜１４０℃に保持する造粒方法、すなわち流動層レイヤリング造粒法が用いられる。本発明で用いられる造粒装置としては、流動層レイヤリング造粒法として確立された噴霧乾燥式流動層造粒装置であれば、その構造については特に限定されるものではないが、例えば、アグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）が挙げられる。この噴霧乾燥式流動層造粒装置では、従来における乾燥（噴霧乾燥又は真空乾燥）、液添（造粒用水分調整）、造粒（流動層又は押出造粒機）、球形化（転動球形化機）、仕上げ乾燥（流動乾燥機）を一つの装置（１プロセス）で実現できるので、効率的、かつ、経済的な造粒乾燥システムでショ糖脂肪酸エステル粉末が得られることとなる。この装置の実際については、特開２００１−８６９７１号公報を参照することができる。
【０００７】
本発明で用いられるショ糖脂肪酸エステルは、ショ糖の脂肪酸エステルであれば特に限定されることはなく、構成脂肪酸や製造方法は任意である。構成脂肪酸はその炭素数が通常６〜２４、好ましくは８〜２２の飽和及び／又は不飽和脂肪酸の１種又は２種以上のものが用いられる。構成脂肪酸の例としては、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、エルカ酸などが挙げられる。しかしながら、本発明の課題は、ショ糖脂肪酸エステルのＨＬＢが１２〜１５の場合に顕著であり、したがって本発明の効果もＨＬＢが１２〜１５のショ糖脂肪酸エステルにおいて特に有効である。そのようなＨＬＢを示すショ糖脂肪酸エステルとしては、全エステル体に占めるモノエステル体の含有量が５０重量％以上であり、特に好ましくは７０重量％以上であり、最も好ましくは９０重量％以上である。また、構成脂肪酸においても、パルミチン酸が６０％モル以上であることが好ましい。そのようなショ糖脂肪酸エステルとしては、例えばモノエステルＰの商品名（三菱化学フーズ（株）製、凍結乾燥品）で一般に入手することができる。
【０００８】
本発明において流動層レイヤリング造粒法により得られる造粒粉末は重質であり、通常は嵩密度０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌであり、好ましくは０．７ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌで用いることができる。嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ未満であれば、吸湿性が現れることがあり、軽質でハンドリング性に欠けることがある。嵩密度が０．９ｇ／ｍｌを越えたときは、かえって流動性に問題が生じることがある。本発明における嵩密度の測定は、ＡＢＤ−粉体特性測定器（筒井理化学会社製）にて行うことができる。
【０００９】
本発明におけるショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、好ましくは５０μｍ〜５００μｍ、更に好ましくは１００μｍ〜５００μｍとすることが望ましい。平均粒子径が５０μｍ未満であれば、流動性が悪くなる傾向があり、平均粒子径が５００μｍを越えたときは本発明の効果が十分発揮されないことがある。本発明における平均粒子径は、ＪＩＳ規格篩を使用した篩分法に基づいて測定できる。本発明のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末は、嵩密度が０．５ｇ／ｍｌ〜０．９ｇ／ｍｌで、かつ、平均粒子径が５０μｍ〜５００μｍであるときに最も効果的である。そのような嵩密度と平均粒子径の調整は、流動層の温度、送風量、噴霧溶液の流量、噴霧空気の流量と圧力などの調整により行うことができる。
【００１０】
本発明においては、液体原料にエタノールを含有せしめることも有用である。このエタノールは、ショ糖脂肪酸エステルの水への溶解を補助し、均一な液体原料を調製するのに役立ち、本発明のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末の品質向上に資するものである。そのようなエタノールの添加量としては、好ましくはショ糖脂肪酸エステルに対して重量比で０．１〜５倍量、更に好ましくは０．２〜２倍量、特に好ましくは０．５〜１倍量で用いることができる。
【００１１】
本発明で用いられる液体原料には、賦形剤を用いることも好ましい態様である。そのような賦形剤としては、例えば、グルコース、フラクトース、ガラクトースなどの単糖類、ショ糖、マルトースなどの二糖類、澱粉を液化し得られる澱粉部分分解物などが例示され、これらは単独で又は２種以上を組み合わせて使用することができるが、澱粉分解物が特に好ましく用いられる。また、必要に応じてアラビアガム、ゼラチン、カゼインナトリウムなども添加することができる。
【００１２】
本発明のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末には、必要に応じて香料及び／又は香味料を適宜添加することができる。そのような香料及び／又は香味料としては、例えば、アセト酢酸エチル、アセトフェノン、アニスアルデヒド、α−アミルシンナムサルデヒド、アントラニル酸メチル、イオノン、イソオイゲノール、イソ吉草酸イソアミル、イソ吉草酸エチル、イソチオシアン酸アリル、イソチオシアン酸３−ブテニル、イソチオシアン酸４−ペンテニル、イソチオシアン酸ベンジル、イソチオシアン酸３−メチルチオプロピル、イソチオシアネート類、インドール及びその誘導体、γ−ウンデカラクトン、エステル類、エチルバニリン、エーテル類、オイゲノール、オクタノール、オクタナール、オクタン酸エチル、ギ酸イソアミル、ギ酸ゲラニル、ギ酸シトロネリル、ケイ皮酸、ケイ皮酸エチル、ケイ皮酸メチル、ケトン類、ゲラニオール、酢酸イソアミル、酢酸エチル、酢酸ゲラニル、酢酸シクロヘキシル、酢酸シトロネリル、酢酸シンナミル、酢酸テルピニル、酢酸フェネチル、酢酸ブチル、酢酸ベンジル、酢酸ｌ−メンチル、酢酸リナリル、サリチル酸メチル、シクロヘキシルプロピオン酸アリル、シトラール、シトロネラール、シトロネロール、１，８−シネオール、脂肪酸類、脂肪族高級アルコール類、脂肪族高級アルデヒド類、脂肪族高級炭化水素類、シンナミルアルコール、シンナムアルデヒド、チオエーテル類、チオール類、デカナール、デカノール、デカン酸エチル、テルピネオール、リモネン、ピネン、ミルセン、タピノーレン、テルペン系炭化水素類、γ−ノナラクトン、バニリン、パラメチルアセトフェノン、ヒドロキシシトロネラール、ヒドロキシシトロネラールジメチルアセタール、ピペロナール、フェニル酢酸イソアミル、フェニル酢酸イソブチル、フェニル酢酸エチル、フェノールエーテル類、フェノール類、フルフラール及びその誘導体、プロピオン酸、プロピオン酸イソアミル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ベンジル、ヘキサン酸、ヘキサン酸アリル、ヘキサン酸エチル、ヘプタン酸エチル、ｌ−ペリラアルデヒド、ベンジルアルコール、ベンズアルデヒド、芳香族アルコール類、芳香族アルデヒド類、ｄ−ボルネオール、マルトール、Ｎ−メチルアントラニル酸メチル、メチルβ−ナフチルケトン、ｄｌ−メントール、ｌ−メントール、酪酸、酪酸イソアミル、酪酸エチル、酪酸シクロヘキシル、酪酸ブチル、ラクトン類、リナロオール等の合成或いは天然由来の香料の他、オレンジ、レモン、ライム、グレープフルーツなどシトラス系精油類、アップル、バナナ、グレープ、メロン、ピーチ、パイナップル、ストロベリーなどフルーツ系の精油或いは回収フレーバー、ミルク、クリーム、バター、チーズ、ヨーグルトなど乳系の抽出香料、緑茶、紅茶、コーヒー、ココアなど嗜好品系の回収フレーバー、ペパーミント、スペアミントなどミント系の精油、アサノミ、アサフェチダ、アジョワン、アニス、アンゼリカ、ウイキョウ、ウコン、オレガノ、オールスパイス、オレンジノピール、カショウ、カッシア、カモミール、カラシナ、カルダモン、カレーリーフ、カンゾウ、キャラウェー、クチナシ、クミン、クレソン、クローブ、ケシノミ、ケーパー、コショウ、ゴマ、コリア���ダー、サッサフラス、サフラン、サボリー、サルビア、サンショウ、シソ、シナモン、シャロット、ジュニパーベリー、ショウガ、スターアニス、スペアミント、セイヨウワサビ、セロリー、ソーレル、タイム、タマネギ、タマリンド、タラゴン、チャイブ、ディル、トウガラシ、ナツメグ、ニガヨモギ、ニジェラ、ニンジン、ニンニク、バジル、パセリ、ハッカ、バニラ、パプリカ、ヒソップ、フェネグリーク、ペパーミント、ホースミント、ホースラディッシュ、マジョラム、ミョウガ、ラベンダー、リンデン、レモングラス、レモンバーム、ローズ、ローズマリー、ローレル、ワサビなどから得られる香辛料抽出物、アイスランドモス、アカヤジオウ、アケビ、アサ、アサフェチダ、アジアンタム、アジョワン、アズキ、アスパラサスリネアリス、アップルミント、アーティチョーク、アニス、アボカド、アマチャ、アマチャズル、アミガサユリ、アミリス、アーモンド、アリタソウ、アルカンナ、アルテミシア、アルニカ、アルファルファ、アロエ、アンゴスツラ、アンゴラウィード、アンズ、アンズタケ、アンゼリカ、アンバー、アンバーグリス、アンブレット、イカ、イカリソウ、イグサ、イースト、イタドリ、イチゴ、イチジク、イチョウ、イノコヅチ、イランイラン、イワオウギ、インペラトリア、インモルテル、ウィンターグリーン、ウォータークレス、ウコギ、ウコン、ウスバサイシン、ウッドラフ、ウニ、ウメ、ウーロンチャ、エゴマ、エノキダケ、エビ、エビスグサ、エリゲロン、エルダー、エレウテロコック、エレカンペン、エレミ、エンゴサク、エンジュ、エンダイブ、欧州アザミ、オウレン、オオバコ、オカゼリ、オキアミ、オーク、オークモス、オケラ、オスマンサス、オポポナックス、オミナエシ、オモダカ、オランダセンニチ、オリガナム、オリス、オリバナム、オリーブ、オールスパイス、オレンジ、オレンジフラワー、カイ、海藻、カイニンソウ、カカオ、カキ、カサイ、カシューナッツ、カスカラ、カスカリラ、カストリウム、カタクリ、カツオブシ、カッシー、カッシャフィスチュラ、カテキュ、カニ、カーネーション、カノコソウ、カモミル、カヤプテ、カラシ、カラスウリ、カラスビシャク、ガラナ、カラムス、ガランガ、カーラント、カリッサ、カリン、カルダモン、ガルバナム、カレー、カワミドリ、カンゾウ、ガンビア、カンラン、キウィーフルーツ、キカイガラタケ、キキョウ、キク、キクラゲ、キササゲ、ギシギシ、キダチアロエ、キナ、キハダ、キバナオウギ、ギボウシ、ギムネマシルベスタ、キャットニップ、キャラウェイ、キャロップ、キュウリ、キラヤ、キンミズヒキ、グァバ、グァヤク、クコ、クサスギカズラ、クサボケ、クズ、クスノキ、クスノハガシワ、グーズベリー、クチナシ、クベバ、クマコケモモ、グミ、クミン、グラウンドアイビー、クララ、クラリセージ、クランベリー、クリ、クルミ、クリーム、グレインオブパラダイス、クレタディタニー、グレープフルーツ、クローバー、クローブ、クロモジ、クロレラ、クワ、クワッシャ、ケイパー、ゲットウ、ケード、ケブラコ、ゲルマンダー、ケンチュール、ケンポナシ、ゲンノショウコ、コウジ、コウダケ、コウチャ、コウホネ、コカ、コガネバナ、コクトウ、コクルイ、ココナッツ、ゴシュ���、コショウ、コスタス、コストマリー、コパイパ、コーヒー、コブシ、ゴボウ、ゴマ、コーラ、コリアンダー、コルツフート、ゴールデンロッド、コロンボ、コンサイ、コンズランゴ、コンブ、コンフリー、サイプレス、魚、サクラ、サクランボ、ザクロ、サケカス、ササ、ササクサ、サーチ、サッサフラス、サフラン、サポジラ、サボテン、サラシナショウマ、サルサパリラ、サルシファイ、サルノコシカケ、サンザシ、サンシュユ、サンショウ、サンタハーブ、サンダラック、サンダルウッド、サンダルレッド、シイタケ、ジェネ、シソ、シダー、シトラス、シトロネラ、シヌス、シベット、シマルーバ、シメジ、シャクヤク、ジャスミン、ジャノヒゲ、ジャボランジ、シャロット、シュクシャ、ジュニパーベリー、ショウガ、ショウユ、ショウユカス、ジョウリュウシュ、ショウロ、シロタモギタケ、ジンセン、シンナモン、酢、スイカ、スイセン、スギ、スターアニス、スターフルーツ、スチラックス、スッポン、スッポンタケ、ズドラベッツ、スネークルート、スパイクナード、スプルース、スペアミント、スベリヒユ、スローベリー、セイボリー、セキショウ、セージ、ゼドアリー、セネガ、ゼラニウム、セロリー、センキュウ、センタウリア、センゲン、セントジョーンズウォルト、センナ、ソース、ダイオウ、ダイズ、タイム、タケノコ、タコ、タデ、ダバナ、タマゴ、タマゴタケ、タマネギ、タマリンド、ダミアナ、タモギタケ、タラゴン、タラノキ、タンジー、タンジェリン、タンポポ、チェリモラ、チェリーローレル、チェリーワイルド、チガヤ、チコリ、チーズ、チチタケ、チャイブ、チャービル、チャンパカ、チュベローズ、チョウセンゴミシ、チラータ、ツクシ、ツケモノ、ツタ、ツバキ、ツユクサ、ツリガネニンジン、ツルドクダミ、ディアタング、ティスル、ディタニー、ディル、デーツ、テンダイウヤク、テンマ、トウガラシ、トウキ、ドウショクブツタンパクシツ、ドウショクブツユ、トウミツ、トウモロコシ、ドクダミ、トチュウ、ドッググラス、トマト、ドラゴンブラッド、ドリアン、トリュフ、トルーバルサム、トンカ、ナギナタコウジュ、ナシ、ナスターシャム、ナッツ、ナットウ、ナツメ、ナツメグ、ナデシコ、ナメコ、ナラタケ、ニアウリ、ニュウサンキンバイヨウエキ、ニンジン、シンニク、ネズミモチ、ネットル、ネムノキ、ノットグラス、ノリ、バイオレット、パイナップル、ハイビスカス、麦芽、ハコベ、バジル、ハス、ハスカップ、パースカップ、パセリ、バター、バターオイル、バターミルク、バーチ、ハチミツ、パチュリー、ハッカ、バックビーン、ハッコウシュ、ハッコウニュウ、ハッコウミエキ、パッションフルーツ、ハツタケ、バッファローベリー、ハトムギ、ハナスゲ、バナナ、バニラ、ハネーサックル、パパイヤ、バーベリー、ハマゴウ、ハマスゲ、ハマナス、ハマボウフウ、ハマメリス、バラ、パルマローザ、パンダナ、バンレイシ、ヒキオコシ、ヒシ、ピスタチオ、ヒソップ、ヒッコリー、ピーナッツ、ヒノキ、ヒバ、ピプシシワ、ヒメハギ、ヒヤシンス、ヒラタケ、ビワ、ビンロウ、フェイジョア、フェネグリーク、フェンネル、フジバカマ、フジモドキ、フスマ、フーゼルユ、プチグレイン、ブチュ、ブドウ、ブドウサケカス、フトモモ、ブナ���ブナハリタケ、ブラックキャラウェイ、ブラックベリー、プラム、ブリオニア、プリックリーアッシュ、プリムローズ、プルネラ、ブルーベリー、ブレッドフルーツ、ヘイ、ベイ、ヘーゼルナッツ、ベチバー、ベーテル、ベニバナ、ペニーロイヤル、ペパーミント、ヘビ、ペピーノ、ペプトン、ベルガモット、ベルガモットミント、ペルーバルサム、ベルベナ、ベロニカ、ベンゾイン、ボアドローズ、ホアハウンド、ホウ、ホウキタケ、ホウショウ、ボウフウ、ホエイ、ホオノキ、ホースミント、ホースラディッシュ、ボタン、ホップ、ポピー、ポプラ、ポポー、ホホバ、ホヤ、ボルドー、ボロニア、マイタケ、マグウォルト、マシュマロー、マジョラム、マスティック、マソイ、マタタビ、マチコ、マツ、マツオウジ、マッシュルーム、マツタケ、マツブサ、マツホド、マテチャ、マメ、マリーゴールド、マルバダイオウ、マルメロ、マレイン、マロー、マンゴー、マンゴスチン、ミカン、ミシマサイコ、ミソ、ミツマタ、ミツロウ、ミート、ミモザ、ミョウガ、ミルク、ミルテ、ミルフォイル、ミルラ、ミロバラン、ムギチャ、ムスク、ムラサキ、メスキート、メドウスィート、メハジキ、メープル、メリッサ、メリロット、メロン、モウセンゴケ、モニリアバイヨウエキ、モミノキ、モモ、モロヘイヤ、ヤクチ、ヤマモモ、ユーカリ、ユキノシタ、ユズ、ユッカ、ユリ、ヨウサイ、ヨロイグサ、ライオンズフート、ライチ、ライフエバーラスティングフラワー、ライム、ライラック、ラカンカ、ラカンショウ、ラズベリー、ラタニア、ラディッシュ、ラブダナム、ラベンダー、ラングウォルト、ラングモス、ランブータン、リキュール、リーク、リツェア、リナロエ、リュウガン、リョウフンソウ、リョクチャ、リンゴ、リンデン、リンドウ、ルー、ルリジサ、レセダ、レモン、レモングラス、レンギョウ、レンゲ、レンブ、ローズマリー、ロベージ、ローレル、ロンゴザ、ワサビ、ワタフジウツギ、ワームウッド、ワームシード、ワラビ、ワレモコウなどから得られる天然香料、動植物原料を加工調理した風味をうつしとった香味油などが例示され、１種又は２種以上を適宜選択して使用される。香料及び／又は香味料の添加量は特に限定されるものではないが、一般的には０．００１〜１０％、好ましくは０．０１〜５％、最も好ましくは０．０２〜３％の添加量で用いられる。
【００１３】
本発明で用いられる粉末製造装置は「流動層レイヤリング造粒原理」であるため従来の製造プロセスで顆粒化のために行っていた「再液添加操作」や「仕上げ乾燥操作」が不要である特徴も兼ね備えている。
【００１４】
本発明の好ましい一態様を挙げれば、例えばＨＬＢが１２〜１５であるショ糖脂肪酸エステル（三菱化学フーズ（株）製  商品名：モノエステルＰ）０．１〜６０重量部を９５％エチルアルコール２５重量部に６０℃付近で加温溶解させ、次いで水２２５〜３２５重量部を添加し均一に撹拌した後、デキストリン（ＤＥ：１０）４０〜９９．９重量部を水５０重量部に溶解させた溶液と混合し、得られた溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った後、篩がけにより粒子径１５０〜５００μｍの流動性に優れたショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末（ショ糖脂肪酸エステル０．１〜６０％含有）を得る事ができる。
【００１５】
【実施例】
以下に実施例を挙げ、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこの例に限定されるものではない。
【００１６】
［実施例１］
（Ａ）デキストリン（ＤＥ：１０）５０ｇを水５０ｇに８０℃で溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（Ｂ）モノエステルＰ（三菱化学フーズ（株）製）５０ｇを９５％エチルアルコール２５ｇに６０〜７０℃で加温溶解させ、そこへ６０℃に加温した水３２５ｇを添加し、均一に撹拌した後４５℃に冷却した。
（Ｃ）（Ａ）に（Ｂ）を添加し、撹拌して得られた均一な溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い、核粒子となるデキストリン（ＤＥ：１０）３０ｇを流動させた層内に送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った。
（Ｄ）篩がけにより、薄褐色のＨＬＢが１２〜１５であるショ糖脂肪酸エステル粉末（ショ糖脂肪酸エステル５０％含有）の造粒物（粒子径１５０〜５００μｍ）９１．８ｇを得た。
【００１７】
［実施例２］
（Ａ）デキストリン（ＤＥ：２６）５０ｇを水５０ｇに８０℃で溶解させ殺菌した後４５℃まで冷却した。
（Ｂ）モノエステルＰ（三菱化学フーズ（株）製）５０ｇを９５％エチルアルコール２５ｇに６０〜７０℃で加温溶解させ、そこへ６０℃に加温した水３２５ｇを添加し、均一に撹拌した後４５℃に冷却した。
（Ｃ）（Ａ）に（Ｂ）を添加し、均一に撹拌して得られた溶液をアグロマスタＡＧＭ−ＳＤ型（ホソカワミクロン社製）を用い、核粒子となるデキストリン（ＤＥ：２６）を３０ｇ流動させた層内に送風温度１３０℃で噴霧乾燥およびコーティング造粒（レイヤリング造粒）を行った。
（Ｄ）篩がけにより、薄褐色のショ糖脂肪酸エステル粉末（ショ糖脂肪酸エステル５０％含有）の造粒物（粒子径１５０〜５００μｍ）８１．５ｇを得た。
【００１８】
［比較例１］
モノエステルＰ（三菱化学フーズ（株）製）１５０ｇを９５％エチルアルコール１００ｇに６０〜７０℃で加温溶解させ、次いで６０℃に加温した水７５０ｇを添加し、均一に撹拌した後、４５℃に冷却した。合成香料０．９ｇを加え、デキストリン（ＤＥ：１０）１４９．１ｇを水１５０ｇに８０℃で溶解させ殺菌した後４０℃まで冷却した溶液と混合し、得られた溶液をスプレードライヤー（大川原化工機社製）を用い、送風温度１３５℃、排風温度９０℃で噴霧乾燥し、白色のショ糖脂肪酸エステル粉末（ショ糖脂肪酸エステル５０％含有、粒子径１５０〜５００μｍ）２７０ｇを得た。
【００１９】
［試験例１］
実施例１、２のＨＬＢが１２〜１５であるショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末（レイヤリング造粒品）と、比較例１のショ糖脂肪酸エステル粉末（噴霧乾燥品）、そしてショ糖脂肪酸エステルの凍結乾燥粉末品（モノエステルＰ）の物性を、嵩密度の測定、水への溶解試験を比較した。水への溶解試験は、水３００ｍｌに対して各サンプル１ｇを添加しＴ．Ｋ．ホモディスパー（特殊機化工業社製）を使用して３０℃を維持しながら５００ｒｐｍ．にて３分間攪拌後の水溶液の状態を観察して評価した。なお、モノエステルＰ（凍結乾燥粉末品）は、粒度が不揃いのためＪＩＳ６０メッシュの篩がけしたものを用いた。それぞれのサンプルについて、嵩比重と溶解性評価結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
2004359569.tif 000002
【００２１】
＊溶解性評価基準＊
×  ：  完溶せず。大部分は水中で溶けずに浮遊。水面でママコとなり、溶解時に泡が発生。（図１−（ａ），２−（ａ））
△  ：  完溶。ただし、粉末が水表面に浮きママコになりやすい。その結果、溶解時に泡が多く発生。（図１−（ｂ），２−（ｂ））
○  ：  完溶。粉末は沈み溶解時の泡の発生が非常に少ない。（図１−（ｃ），（ｄ），２−（ｃ），（ｄ））
【００２２】
上記表１の結果から明らかなように、本発明品である実施例１及び２の造粒粉末は、凍結乾燥品であるモノエステルＰと比べて、溶解性においてきわめて優れていることがわかる。また、比較例１の噴霧乾燥品と比べてみても、その嵩比重の重さから、飛散し難く、ハンドリング性も改善されており、さらに溶解性においても優れていることがわかる。
【００２３】
［試験例２］
試験例１の各粉末をシャーレに同体積秤量（モノエステルＰ：４．５ｇ、比較例１：３．０ｇ、実施例１、２：１０ｇ）し、２２℃、湿度７０％の恒温恒湿機内にオープンで静置して吸湿試験を行った。恒温恒湿機はエンビレスＫＣＬ−１０００型（東京理化器械社製）を用いた。モノエステルＰは、粒度が不揃いのためＪＩＳ６０メッシュの篩がけしたものを用いた。この吸湿試験で得られた結果〔時間（分）と吸湿度合い（％）〕を図３に示す。図３に示すように、本発明品である実施例１及び２の造粒粉末は、凍結乾燥品であるモノエステルＰと比べて吸湿し難く、さらに、比較例１の噴霧乾燥品と比べるときわめて吸湿し難く、粉末の固結の原因となる吸湿性が明らかに改善されていることがわかる。また、吸湿試験を行ったときの各粉末の状態を観察評価した結果を表２に示す。
【００２４】
【表２】
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【００２５】
＊評価基準＊
−      ：  初期状態と変化なし
＋      ：  固結部分が一部できているが、固結部分は揺らすと崩れる
＋＋    ：  固結部分が半分程度できているが、固結部分は揺らすと崩れる
＋＋＋  ：  固結部分で崩れないものが一部できている
＋＋＋＋：  全体が固結し塊になっている
【００２６】
表１、２の結果から、本発明のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末は、凍結乾燥品や噴霧乾燥品よりも溶解性が優れており、特に吸湿し難く、重質でハンドリングの面でも優れていることが判る。
【００２７】
【発明の効果】
本発明のショ糖脂肪酸エステル含有造粒粉末は、従来技術のショ糖脂肪酸エステル含有粉末に比べ、明らかにハンドリング、溶解性が向上し、かつ固結の原因となる吸湿性が改善されている。
【図面の簡単な説明】
【図１】３０℃３００ｍｌの水表面へ粉末を落とし、２分経過した時の状態図である。（ａ）はモノエステルＰを０．５ｇ、（ｂ）は比較例１を１ｇ、（ｃ）は実施例１を１ｇ、（ｄ）は実施例２を１ｇ添加した場合の結果である。黒丸は添加した粉末を示している。
【図２】毎分５００回転の撹拌力を加えている３０℃３００ｍｌの水に対して粉末を添加し、３分間撹拌したときの溶解状態図である。（ａ）はモノエステルＰを０．５ｇ、（ｂ）は比較例１を１ｇ、（ｃ）は実施例１を１ｇ、（ｄ）は実施例２を１ｇ添加した場合の結果である。黒丸は添加した粉末を示し、白丸は溶解時に生じた泡を示している。
【図３】吸湿試験における、各粉末の時間に対する吸湿度合いを示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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