(57)【要約】【課題】良質な堆積膜を有する電子写真感光体を歩留まり良く効率的に製造して電子写真感光体の製造コストを削減する。【解決手段】プラズマＣＶＤ法によって基体の表面に堆積膜を形成し（Ｓ１）、表面を研磨し（Ｓ２）、その電子写真特性と画像特性を評価する（Ｓ３）。合格品はそのまま出荷する（Ｓ４）。不合格品のうち電位不良とに判定（Ｓ５）されたものと、画像不良と判定（Ｓ５）され画像欠陥不良以外の画像不良と判定（Ｓ６）されたものは、熱処理（アニール処理）を施し（Ｓ８）、再評価工程（Ｓ３’）で合格となったものは出荷する（Ｓ４）。ただし、不合格品のうち画像不良と判定（Ｓ５）され画像欠陥不良と判定（Ｓ６）されたものと、アニール工程Ｓ８後に再評価工程（Ｓ３’）で不合格となったものは廃棄する（Ｓ７）。【選択図】  図１
2004191852.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧可能な反応容器内に基体を配置して、原料ガスおよび高周波電力を前記反応容器内に導入して前記原料ガスを分解してプラズマを生成し、前記基体の表面上に機能性堆積膜を形成する工程と、
前記形成された機能性堆積膜の特性を所定の基準に基づいて合否判定して合格品と不合格品に分ける工程と、
その後、不合格品に関してのみ、予め設定された温度で熱処理を行う工程とを含む電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明はプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法による堆積膜形成方法を利用した電子写真感光体の製造方法に関するもので、特に、堆積膜が形成された後の後処理に特徴を有するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、薄膜形成法の一つとして放電エネルギーを利用するＣＶＤ法があり、このＣＶＤ法により形成される非晶質薄膜（例えば水素およびハロゲンの少なくともいずれか一方または両方によって補償されたアモルファスシリコン）を、電子写真用感光体や半導体デバイスやＴＦＴ（Thin Film Transistor）等の半導体素子へ応用することが提案されており、その中のいくつかは実用に至っている。
【０００３】
そして、このＣＶＤ法を用いて、良質な電子写真感光体となる堆積膜を効率的に形成する方法および装置が多数提案されており、歩留まりの向上にも大きな効果を挙げている。これらの方法および装置を用いて製造された電子写真感光体に関しては、その後、電子写真特性や画像特性に関する評価が実施される。その評価工程では、予め定められた一定の基準に基づいて合否判定が下され、合格品と不合格品に分けられる。不合格品に関しては、必要に応じて再度評価がなされる場合もあるが、それでも基準に満たないものは廃棄処分される。
【０００４】
図６に示す従来の電子写真感光体製造方法の一例を工程順に説明すると、成膜工程（ステップＳ２１）において機能性堆積膜を形成した後、形成された堆積膜の表面上にある異常成長部を排除するために、堆積膜の表面の研磨を実施する（ステップＳ２２）。そして、この電子写真感光体を、評価用に改造された電子写真装置に搭載して、電子写真特性と画像特性についての評価を実施する（ステップＳ２３）。電子写真特性の評価とは、電子写真感光体に関して、帯電と露光のプロセスを組み合わせて付与した時に電子写真感光体上に形成される潜像の特性を評価することであり、画像特性の評価とは、電子写真感光体に関して、一定の帯電と露光のプロセスを組み合わせて付与して潜像を形成した後に、現像プロセスを行って一定のパターンの画像を出力し、出力された画像について評価することである。評価工程Ｓ２３では、これらの特性に関して、予め定められた所定の基準に基づいて合否の判定を行う。合格品はそのまま出荷される（ステップＳ２４）。しかし、不合格品は、そのまま最終的な不合格品として廃棄される（ステップＳ２５）。なお、堆積膜の研磨工程Ｓ２２、評価工程Ｓ２３は、全製品を対象にして行われる。
【０００５】
特許文献１や特許文献２などには、図７に示すように、電子写真感光体の製造工程中に、電子写真特性の向上を目的として熱処理（アニール）を行う工程Ｓ２６を含む方法が提案されている。これらの方法は、形成途中の全ての電子写真感光体に無条件でアニール工程Ｓ２６を実施する、すなわち、必ずしもアニールが必要でない良好な製品に対してもアニールを行うものであり、工程数の増加やタクトアップなどにより、製造コストの削減効果は不十分であった。
【０００６】
【特許文献１】
特公昭６２−１５８５５号公報
【特許文献２】
特公昭６２−１６４２０号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前述したような製造工程を経て出荷される電子写真感光体の製造コストを下げるためには、廃棄される不合格品をいかに減少させるか、言い換えれば電子写真感光体の特性をいかに向上させるかが重要になる。
【０００８】
本発明は、良質な堆積膜を有する電子写真感光体を歩留まり良く効率的に製造することができ、それによって製造コストの削減が図れる電子写真感光体の製造方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、従来の電子写真感光体の製造方法における前記した課題を解決して前記した目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、以下に示すような製造方法を発明するに至った。すなわち、本発明の電子写真感光体の製造方法は、減圧可能な反応容器内に基体を配置して、原料ガスおよび高周波電力を反応容器内に導入して原料ガスを分解してプラズマを生成し、基体の表面上に機能性堆積膜を形成する工程と、形成された機能性堆積膜の特性を一定の基準に基づいて判定して合格品と不合格品に分ける工程と、その後、不合格品に関してのみ、予め設定された温度で熱処理を行う工程とを含むことを特徴とする。この方法は、形成された電子写真感光体の評価を実施して不合格品と判断された製品のみに対して熱処理を施すものであるため、前記した従来例と異なり、熱処理は必要最小限しか行わない。これによって、アニールを施すことにより堆積膜中の欠陥形成に変化を与えて電子写真特性改善の可能性が有るものに関してのみアニールを行い、堆積膜中の欠陥に起因するものでない要因によって不合格と判定された不合格品に関してはアニール不要と判断することができ、効率が向上する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００１１】
［第１の実施形態］
第１の実施形態の電子写真感光体製造方法のフローチャートを図１に、その方法に用いられる堆積膜形成装置を図２に示している。
【００１２】
本実施形態の電子写真感光体の製造方法では、まず、円筒状基体４０２の表面にプラズマＣＶＤ法によって堆積膜を成膜する（ステップＳ１）。
【００１３】
この成膜工程Ｓ１において用いられる堆積膜形成装置は、図２に示すように、反応容器ユニット４００１と排気ユニット４００２とから構成されている。反応容器ユニット４００１の反応容器４０１内には、円筒状基体４０２を支持するための基体支持体４０８と、基体加熱用ヒーター４０３と、原料ガス導入管４０４が設置されている。さらに、高周波電源４０５が、マッチングボックス（不図示）を介して反応容器４０１に接続されている。
【００１４】
基体加熱用ヒーター４０３は、真空中で使用可能な発熱体であり、具体的にはシース状ヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター、カーボンヒーター等の電気抵抗発熱体や、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体や、液体や気体等を熱媒体とした熱交換手段による発熱体等のいずれであってもよく、その表面材料は、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属類や、セラミックや、耐熱性高分子樹脂等からなる。そして、この基体加熱用ヒーター４０３は、円筒状基体４０２が反応容器４０１内に収容された際に円筒状基体４０２の内側に位置して、円筒状基体４０２により覆われるので、放電中に放電に直接触れることが防げる。
【００１５】
高周波電源４０５は、ＲＦ周波数域帯、ＶＨＦ周波数域帯、ＵＨＦ周波数域帯等の周波数域帯のうち、少なくとも２つ以上の周波数域帯の、任意に設定された電力を供給可能なものである。
【００１６】
原料ガス導入管４０４は、原料ガス流入バルブ４１０を介してマスフローコントローラー４０９に接続されている。
【００１７】
反応容器４０１は、ゲートバルブ４０７とベースプレート４０６とによって密閉可能になっており、前記した原料ガス導入管４０４と排気ユニット４００２のみが容器外につながっている。排気ユニット４００２は、ベースプレート４０６に接続されている排気配管４１１と、この排気配管４１１に排気バルブ４１４を介して接続されている真空ポンプ４１５ａ，４１５ｂと、排気配管４１１の途中から分岐して接続されているバルブ４１２と真空計４１３とからなる。
【００１８】
円筒状基体４０２は、使用目的に応じた様々な材質が選択可能であり、銅、アルミニウム、金、銀、白金、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレスなど電気伝導が良好な材質が特に好適である。さらに、これらの材料のうちの２種以上の複合材料も、耐熱性が向上するために望ましい。
【００１９】
この堆積膜形成装置を用い、マスフローコントローラー４０９から、原料ガス流入バルブ４１０および原料ガス導入管４０４を介して、反応ガスを反応容器４０１内に導入しつつ、高周波電源４０５から任意の高周波電力を供給して、原料ガスを分解してプラズマを生成して、公知のプラズマＣＶＤ法によって、円筒状基体４０２の表面に堆積膜を形成する。なお、堆積膜形成時の温度は１５０℃以上３００℃以下が好ましく、最適には２００℃以上２８０℃以下である。
【００２０】
以上説明したように成膜工程Ｓ１が行われた後、円筒状基体４０２の表面に形成された堆積膜の異常成長部を排除するための研磨を行う（ステップＳ２）。具体的には、この堆積膜の表面粗さを示す算術平均粗さ（「ＪＩＳ Ｂ０６０１；２００１年版」参照）Ｒａが１０μｍ×１０μｍの範囲で測定して５０ｎｍ以下になるように研磨することが望ましい。
【００２１】
以上のようにして堆積膜が形成された電子写真感光体に関し、電子写真特性と画像特性の評価を実施する（ステップＳ３）。この評価工程Ｓ３では、電子写真感光体の全製品を、評価用に改造された電子写真装置に搭載して帯電と露光を行って電子写真感光体上に潜像を形成してその潜像の特性を調べるとともに、潜像を形成した後に現像を行い所定のパターンの画像を出力してその出力画像の特性を調べる。こうして調べた電子写真特性と画像特性を、予め定められた判定基準と比較して、合否を判定して合格品と不合格品とに分ける。合格品は、そのまま出荷される（ステップＳ４）。
【００２２】
一方、評価工程Ｓ３において不合格と判定された不合格品に関しては、その不合格内容を確認する（ステップＳ５）。ここでは、不合格内容を画像不良と電位不良とに大別する。さらに、画像不良と判定された不合格品に関しては、その不良の種類を確認し（ステップＳ６）、画像欠陥不良とその他の画像不良とに大別する。なお、画像欠陥不良とは、堆積膜の異常成長や、打痕等の外部要因による堆積膜への機械的ダメージ等により、潜像特性を局部的に形成できず、結果的に画像を形成できない個所が生じたものである。その他の画像不良とは、電子写真感光体の潜像特性に起因するもので、堆積膜中の欠陥を低減すると画像特性改善の可能性があるものである。これらの２つの判別工程Ｓ５，Ｓ６によって、不合格品は、電位不良品と、画像欠陥不良品と、その他の画像不良品に分けられる。画像欠陥不良品は、最終的な不合格品とみなされて廃棄処分とされる（ステップＳ７）。
【００２３】
これに対し、判別工程Ｓ５において電位不良とみなされた不合格品と、判別工程Ｓ５，Ｓ６において画像欠陥不良以外の画像不良とみなされた不合格品に関しては、再生工程として、熱処理（アニール処理）が施される（ステップＳ８）。アニールは、不活性ガス雰囲気中で行うこともできるが、コスト等を考慮すると大気雰囲気中で行うことが好ましい。また、アニール時の温度は、２００℃以上３００℃以下が好ましく、より好ましくは２３０℃以上２５０℃以下に設定される。このような温度に設定する手段には特に制約はないが、恒温器を用いることが好ましい。また、アニールする時間は、堆積膜中の欠陥を低減して特性の改善を図るために、短過ぎると効果が出ず、長過ぎると工程のタクトに影響を及ぼすので、０．５時間以上２時間以下が好ましく、より好ましくは１時間以上１．５時間以下に設定される。
【００２４】
前記したアニール工程Ｓ８の後に、再評価工程（ステップＳ３’）を行う。再評価工程Ｓ３’でも、評価工程Ｓ３と同様に、改造された電子写真装置に搭載して帯電と露光を行って電子写真感光体上に潜像を形成し、さらに現像および画像出力を行って、電子写真特性と画像特性を調べ、評価工程Ｓ３と同じ判定基準と比較して、合否を判定して合格品と不合格品とに分ける。合格品はそのまま出荷される（ステップＳ４）。再評価工程Ｓ３’において不合格と判定された不合格品は、アニールによる再生が不可能であったとみなし、これ以上の処理は行わず廃棄処分とする（ステップＳ７）。
【００２５】
本実施形態では、評価工程Ｓ３において不合格と判定された製品を即座に廃棄せず、その不合格内容を考慮した上で再生の可能性のある製品のみを、熱処理（アニール処理）している（Ｓ８）。このアニール工程Ｓ８によって不合格品のうちの幾つかが再生して、歩留まりを向上させることができる。そして、アニール工程Ｓ８は、全ての製品に対して行うのではなく、不合格理由を考慮した上で一部の不合格品のみを対象として行う。アニール不要な合格品や、アニール処理しても再生する可能性がないと思われる画像欠陥不良品に対してはアニール処理を行わないので、無駄なアニール工程がなく、製造工程をいたずらに煩雑にして製造時間の延長や製造コストの上昇を招くことはない。
【００２６】
なお、研磨工程Ｓ２および評価工程Ｓ３は、全製品を対象に行う。
【００２７】
［第２の実施形態］
次に、本発明の第２の実施形態の電子写真感光体製造方法について、図３に示すフローチャートを参照して説明する。なお、第１の実施形態と実質的に同じ工程については、同一の符号を付与し説明を省略する。
【００２８】
本実施形態では、第１の実施形態と同様に、図２に示す堆積膜形成装置を用いて、堆積膜の成膜工程Ｓ１と、全製品を対象にした研磨工程Ｓ２を行う。そして、全製品を対象にして、電子写真感光体特性のみを評価する電位評価工程（ステップＳ１０）を実施し、電子写真特性を判定基準と比較して合否判定を行う。電子写真特性が合格と判定された合格品は、次いで、画像特性のみを評価する画像評価工程（ステップＳ１１）を実施し、画像特性を判定基準と比較して合否判定を行う。画像特性が合格と判定された合格品は、そのまま出荷される（Ｓ４）。
【００２９】
電位評価工程Ｓ１０において不合格と判定された不合格品に対しては、第１の実施形態と同様なアニール工程Ｓ８を行う。そして、電位再評価工程Ｓ１０’を行い、再評価によって電子写真特性が合格と判定された合格品は、電位評価工程Ｓ１０にて合格と判定された合格品と一緒に画像評価工程Ｓ１１に進む。一方、電位再評価工程Ｓ１０’において不合格と判定された不合格品は、再生不可能とみなされて廃棄処分となる（Ｓ７）。
【００３０】
電位評価工程Ｓ１０において合格と判定された合格品と、電位再評価工程Ｓ１０’において合格と判定された合格品は、画像評価工程Ｓ１１に進むが、この画像評価工程で不合格と判定された場合には、その不合格品のアニール履歴を調べる（ステップＳ１２）。この履歴調査工程Ｓ１２においてアニール履歴ありと判定された不合格品は、もう一度アニール工程を繰り返しても再生不可能であるとみなされて廃棄処分となる（Ｓ７）。
【００３１】
履歴調査工程Ｓ１２においてアニール履歴なしと判定された不合格品に対しては、第１の実施形態と同様に、画像欠陥不良とその他の画像不良とに大別する判別工程Ｓ６を行う。画像欠陥不良品は、アニール処理を行っても解消し得ない不良であると判断されて、最終的な不合格品とみなされて廃棄処分とされる（Ｓ７）。一方、その他の画像不良品は、アニール処理による再生の可能性があると判断され、アニール工程Ｓ８が行なわれる。その後、画像再評価工程Ｓ１１’を行い、再評価によって画像特性が合格と判定された合格品は、画像評価工程Ｓ１１にて合格と判定された合格品と一緒に出荷される（Ｓ４）。画像再評価工程Ｓ１１’にて不合格と判定された不合格品は廃棄処分とされる（Ｓ７）。
【００３２】
本実施形態におけるアニール工程Ｓ８は、前記した第１の実施形態と同様な条件の下でアニールを行う。また、電位評価工程Ｓ１０および電位再評価工程Ｓ１０’は、前記した第１の実施形態の評価工程Ｓ３における電子写真特性の評価と全く同様な条件下で全く同様な作業を行う。そして、画像評価工程Ｓ１１および画像再評価工程Ｓ１１’は、前記した第１の実施形態の評価工程Ｓ３における画像特性の評価と全く同様な条件下で全く同様な作業を行う。
【００３３】
第１の実施形態では、評価工程Ｓ３において電子写真特性および画像特性の両方を評価していたが、本実施形態ではこれらを別々の工程で評価することにして、不合格の内容を確認する判別工程Ｓ５が不要になる。このように、評価と、不良内容の分析（判別）と、必要に応じたアニール処理とが、きめ細かく必要最小限に実施されるので、個々の工程が簡略化され、無駄な作業を減らすことができる。また、同一の不合格品に対して２度以上アニール工程を行うことはないので、第１の実施形態に比べて製造工程が複雑になることはない。
【００３４】
【実施例】
前記した本発明の電子写真感光体の製造方法の実施形態に基づく、より具体的な実施例について以下に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３５】
［実施例１］
第１の実施形態に基づく実施例１について説明すると、まず成膜工程Ｓ１において、図２に示す真空処理装置を用いて、反応容器４０１内に直径８０ｍｍのアルミウム製の円筒状基体４０２を配置し、表１に示す条件で、円筒状基体４０１の表面上に、図４に示す層構成の堆積膜６を形成した電子写真感光体を１００個作製した。
【００３６】
【表１】
2004191852.tif 000003
【００３７】
そして、研磨工程Ｓ２を行った後、評価工程Ｓ３において、電子写真特性と画像特性の評価を行った。その評価内容を表２に示す。なお、具体的な評価方法については後述する。
【００３８】
【表２】
2004191852.tif 000004
【００３９】
表２に示すように評価工程Ｓ３を終了した段階での合格品は９２個であり、これらはそのまま出荷される（Ｓ４）。一方、不合格品８個は、判別工程Ｓ５において不合格内容を確認し、さらに、そのうちの画像不良品３個に関して判別工程Ｓ６において不良内容を確認する。その結果、電位不良品と判定された不合格品５個と、その他の画像不良品と判定された不合格品２個に対してのみ、ヤマト科学社製恒温器ＤＮ９１０を用いて、表３に示す条件でアニール処理を施す（Ｓ８）。
【００４０】
【表３】
2004191852.tif 000005
【００４１】
アニール工程Ｓ８の後の再評価工程Ｓ３’において合格と判定された製品は、表２に示すように５個であった。最終的に廃棄処分となった不良品はわずか３個（画像欠陥不良品１個とアニール後の再評価で不合格となった２個）のみであった。アニール工程Ｓ８を施すことによって、５個の製品を再生することができ、歩留まりを大きく向上させ製造コストを低減することができた。そして、このアニール工程Ｓ８を１００個の全製品に対して施すのではなく、アニール処理を必要とし、かつ再生の可能性があると認められる不良を有する不合格品７個に対してのみアニール工程Ｓ８を行うので、作業の煩雑化および製造時間の長期化を最小限に抑えられる。このように、不良内容を詳細に検討して不合格品を選別した上で必要最小限の再生処理（アニール）を行うことは、前記した従来例等には全く示唆されていない。すなわち、従来は全数（１００個）に対してアニールを行う方法があったが、本実施例では７個のみにアニールを行って同程度の歩留まりが得られるので、作業効率が非常によい。また、本実施例では７個の不合格品にアニールを行ったところ、そのうちの５個（約７１％）を再生して再評価にて合格にすることができた。これにより、不合格品再生の可能性の有る不良品のみを的確に選別してアニール工程を行っていることが実証された。
【００４２】
なお、本実施例においてアニール工程Ｓ８によって再生して最終的に合格品となった製品を、評価用に改造されたキヤノン製電子写真装置ｉＲ５０００に搭載して、５０万枚連続で所定の画像を形成し、その後に電位特性と画像特性の変動を確認する耐久評価を実施した。その結果、本発明によるアニール工程によって再生された電子写真感光体は、５０万枚連続画像形成の前後で、電位特性と画像特性に特に変化は認められず、良好な結果を示した。
【００４３】
［実施例２］
第２の実施形態に基づく実施例２について説明すると、成膜工程Ｓ１において実施例１と同様に堆積膜を形成した後、研磨工程Ｓ２を経て、電位評価工程Ｓ１０にて電子写真感光体特性のみの評価を実施して合否判定を行う。表４に示すように、ここで合格と判定された９６個の合格品に対して、画像評価工程Ｓ１１にて画像特性のみの評価を実施して合否判定を行う。その結果、表４に示すように９０個の合格品が得られた。
【００４４】
【表４】
2004191852.tif 000006
【００４５】
そして本実施形態では、電位評価工程Ｓ１０にて不合格となった４個の不合格品に対して、実施例１と同様なアニール工程Ｓ８を施したところ、表４に示すように、３個の製品が電位再評価工程Ｓ１０’および画像評価工程Ｓ１１にて合格となった。アニール工程Ｓ８後に再度不合格と判定されたのはわずか１個であった。
【００４６】
また、電位評価工程Ｓ１０にて合格となった９６個のうち、その後の画像評価工程Ｓ１１にて不合格となったものが６個あり、その６個の不合格品は履歴調査工程Ｓ１２においてアニール履歴なしと判定される。さらに判別工程Ｓ６において画像欠陥不良ではなくその他の画像不良品と判定された４個に対して、実施例１と同様なアニール工程Ｓ８を施したところ、表４に示すように、４個の製品全てが画像再評価工程Ｓ１１’にて合格となった。
【００４７】
結果的に、本実施例によると、一旦は不合格と判定された１０個の不合格品（電位評価工程Ｓ１０にて不合格となった４個と画像評価工程Ｓ１１にて不合格となった６個）のうち、アニール工程Ｓ８によって７個が再生した。最終的な不合格品はわずか３個（画像欠陥不良品２個とアニール後の再評価で不合格となった１個）であった。
【００４８】
従って、実施例１と同様に、歩留まりの向上と製造コストの低減が達成できるとともに、必要最小限のアニール工程Ｓ８を行うことにより、作業の煩雑化および製造時間の長期化を最小限に抑えられる。すなわち、従来は全数（１００個）に対してアニールを行う方法があったが、本実施例では８個のみにアニールを行って同程度の歩留まりが得られるので、作業効率が非常によい。本実施例では８個の不合格品にアニールを行ったところ、そのうちの７個（約８８％）を再生して再評価にて合格にすることができた。これにより、不合格品再生の可能性の有る不良品のみを的確に選別してアニール工程を行っていることが実証された。
【００４９】
また、実施例１と同様に、本実施例においてアニール工程Ｓ８によって再生した合格品に対して耐久評価を実施したところ、電位特性と画像特性に特に変化は認められず、良好な結果を示した。
【００５０】
［実施例３］
実施例３では、実施例１と同様に第１の実施形態に基づいて、電子写真感光体の製造を行った。ただし、図５に示すＶＨＦプラズマ装置を用いて堆積膜の形成を行った。
【００５１】
ここで、図５に示すＶＨＦプラズマ装置について簡単に説明する。反応容器５０１内には、円筒状基体４０２を支持するための基体支持体５０６と、基体加熱用ヒーター５０７と、原料ガス導入管５１０が設置されている。円筒状の基体支持体５０６は、回転機構５０８によって回転可能である。反応容器５０１の周囲には複数の放電電極５０２が設置されている。放電電極５０２には、マッチングボックス５０４を介して高周波電源（ＶＨＦ電源）５０３が接続されている。反応容器５０１および放電電極５０２は、蓋５１２とベースプレート５１７に塞がれるとともに、このベースプレート５１７と側面シールド５１４と上面シールド５１３によって囲まれる空間内に配置されている。ベースプレート５１７に設けられた排気メッシュ５１５には、排気管５０９が接続されている。
【００５２】
このＶＨＦプラズマ装置を用い、表５に示す条件下で、円筒状基体５０５に堆積膜を形成する成膜工程Ｓ１について説明する。まず、反応容器５０１内に、排気管５０９を中心として、基体加熱用ヒーター５０７を内包するように円筒状基体５０５をセットした円筒状支持体５０６を配置する。そして、ＳｉＨ4、Ｈ2、ＣＨ4、Ｂ2Ｈ6、ＰＨ3等の原料ガスが、図示しない原料ガス供給装置内のガスボンベからバルブや圧力調整器やマスフローコントローラーを介して、円筒状支持体５０６の外周に配置された複数の原料ガス導入管５１０に送られ、原料ガス導入管５１０から、予め図示しない排気装置により排気管５０９および排気メッシュ５１５を介して真空に排気されている反応容器５０１内に導入される。このとき、原料ガスは、圧力調整器やマスフローコントローラーなどにより適切な流量（表５参照）に調節されている。そして、円筒状基体５０５は、基体加熱用ヒーター５０７によって所定の温度（表５参照）に加熱されている。原料ガス導入後の反応容器５０１内の圧力は、図示しない真空計によってモニターされ、図示しないスロットルバルブの開度を調節することによって、所定の値（表５参照）に制御される。
【００５３】
【表５】
2004191852.tif 000007
【００５４】
このようにして、所定の堆積膜形成環境が整ったところで、例えば周波数１０５ＭＨｚのＶＨＦ電源５０３からの高周波電力が、マッチングボックス５０４と、反応容器５０１の外周に設置されている放電電極５０２のうちの一つまたは複数を通じて反応容器内に導入され、グロー放電を生起する。こうして生起されたグロー放電によるエネルギーによって原料ガスが分解され、円筒状基体５０５上に堆積膜が形成される。
【００５５】
次いで、実施例１と同様に、研磨工程Ｓ２を行った後、評価工程Ｓ３において、電子写真特性と画像特性の評価を行った。その結果、表６に示すように、１００個中、合格品が９４個、不合格品が６個であった。
【００５６】
【表６】
2004191852.tif 000008
【００５７】
不合格品６個のうち、分別工程Ｓ５において電位不良品と判定された４個と、分別工程Ｓ５，Ｓ６においてその他の画像不良品と判定された１個に対して、実施例１と同様なアニール工程Ｓ８を施した。その結果、表６に示すように、６個の不合格品のうちの５個が、アニール工程Ｓ８後に再評価工程Ｓ３’で合格と判定された。最終的な不合格品はわずか１個（画像欠陥不良品）であった。本実施例によると、実施例１，２と同様に、歩留まりの向上と製造コストの低減が達成できるとともに、作業の煩雑化および製造時間の長期化を最小限に抑えられる。すなわち、従来は全数（１００個）に対してアニールを行う方法があったが、本実施例では５個のみにアニールを行って同程度の歩留まりが得られるので、作業効率が非常によい。本実施例では５個の不合格品にアニールを行ったところ、５個全て（１００％）を再生して再評価にて合格にすることができた。これにより、不合格品再生の可能性の有る不良品のみを的確に選別してアニール工程を行っていることが実証された。
【００５８】
また、実施例１，２と同様に、本実施例においてアニール工程Ｓ８によって再生した合格品に対して耐久評価を実施したところ、電位特性と画像特性に特に変化は認められず、良好な結果を示した。
【００５９】
［評価方法］
次に、前記した実施例１〜３における電子写真感光体の電子写真特性および画像特性の評価方法の一例について説明する。評価すべき電子写真感光体を、評価用に改造されたキヤノン製電子写真装置ｉＲ５０００にセットして、以下の各項目を測定して、予め定められた所定の基準に基づいて合否判定を下している。この各項目についてそれぞれ説明する。
【００６０】
（電子写真特性の評価）
・帯電能の評価
プロセススピード２６５ｍｍ／ｓ、前露光（波長６８０ｎｍのＬＥＤ）の光量４lux・ｓ、帯電器の電流値１０００μＡの条件にて、電子写真装置の帯電器にセットした表面電位計（ＴＲＥＫ社製品：Model３４４）の電位センサーによって、電子写真感光体の中央位置の表面電位を測定し、これを帯電能として評価する。
【００６１】
・Ｖｄ母線むら、Ｖｄ周方向むらの評価
上述の条件において電子写真感光体の中央位置の表面の暗電位が４５０Ｖになるように帯電器の電流値を調整した後、測定プローブを電子写真感光体の端部より５０ｍｍの位置から、中央部を通って、反対側の端部より５０ｍｍの位置まで移動させ、各点における表面電位を測定し、最大値と最小値の差を求め、それをＶｄ母線むらとして評価する。また、各点において数秒間放置して電子写真感光体が数回転した時の電位の変動も測定し、その最大値をＶｄ周方向むらとして評価する。
【００６２】
・Ｖｈ母線むら、Ｖｈ周方向むらの評価
前記したＶｄ母線むらの評価と同じ手順で、電子写真感光体の中央位置の表面の暗電位が４００Ｖになるように帯電器の電流値を調整した後、表面の明電位が２００Ｖとなるように光量を調整した光源から波長６６０ｎｍのレーザーを照射して像露光を行い、測定プローブを電子写真感光体の端部より５０ｍｍの位置から、中央部を通って、反対側の端部より５０ｍｍの位置まで移動させ、各点における表面電位を測定し、最大値と最小値の差を求め、それをＶｈ母線むらとして評価する。また、各点において数秒間放置して電子写真感光体が数回転した時の電位の変動も測定し、その最大値をＶｈ周方向むらとして評価する。
【００６３】
・Ｖｌ母線むら、Ｖｌ周方向むらの評価
前記したＶｈ母線むらの評価と同じ手順で、電子写真感光体の中央位置の表面の明電位が５０Ｖとなるように調整した後、測定プローブを電子写真感光体の端部より５０ｍｍの位置から、中央部を通って、反対側の端部より５０ｍｍの位置まで移動させ、各点における表面電位を測定し、最大値と最小値の差を求め、それをＶｌ母線むらとして評価する。また、各点において数秒間放置して電子写真感光体が数回転した時の電位の変動も測定し、その最大値をＶｌ周方向むらとして評価する。
【００６４】
・感度、残留電位の評価
前記したようにＶｌ母線むらを測定する時に、電子写真感光体の中央位置で、表面電位が５０ｖになるように調整した時の露光量を読み取り、その値を感度として評価する。次に、光量が１．５lux・ｓになるように調整して像露光した時の表面電位を測定し、それを残留電位として評価する。
【００６５】
（画像特性の評価）
・ゴースト画像の評価
キヤノン製ゴーストチャート（部品番号：ＦＹ９−９０４０−０００）を用いてゴースト画像を形成し、得られた画像を、予め用意されている、画像品質を段階的に示す複数の基準画像と照らし合わせて、画像品質のランクを決定することにより評価する。
【００６６】
・白ポチ（画像欠陥）の評価
帯電電圧や現像バイアス等を調整して透過濃度２．０の画像を作成し、作成された画像において、所定面積内にある直径０．２ｍｍ以上の白い点（白ポチ）の数を数えることにより評価する。
【００６７】
・画像流れの評価
白地に全面的に文字が書かれたキヤノン製テストチャート（部品番号：ＦＹ９−９０５８）を原稿台に置き、通常の露光量の１．２倍の露光量で光を照射し、コピーをとる。こうして得られた画像を観察し、画像上の細線が途切れずにつながっているかどうかを評価する。なお、画像内にむらがある場合には、画像内で最も品質が悪い部位で評価する。
【００６８】
なお、評価方法は以上述べた方法に限定されるものではなく、あらゆる特性評価方法を採用することができる。また、以上説明した全ての実施形態および実施例では、最終的な合格品は出荷し最終的な不合格品は廃棄する例を示しているが、これに限定されるものではない。最終的な合格品を出荷することなく使用することも可能であるし、最終的な不合格品を分解して部分的にリサイクルしたり他の用途に流用するなど、そのまま廃棄しないようにすることも考えられる。
【００６９】
【発明の効果】
本発明の電子写真感光体の製造方法によると、一旦不合格と判定された製品に対して熱処理を行うことによって再生させることができ、歩留まりを向上させて製造コストを低減することができる。その熱処理工程を、全ての製品に対して行うのではなく、不合格理由を考慮した上で一部の不合格品のみを対象として行うことによって、必要最小限の熱処理工程を行い無駄な熱処理工程がないため、製造工程の煩雑化や製造時間の長期化が抑えられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の電子写真感光体の製造方法の第１の実施形態を示すフローチャートである。
【図２】第１の実施形態において用いられる堆積膜形成装置を模式的に示す概略断面図である。
【図３】本発明の電子写真感光体の製造方法の第２の実施形態を示すフローチャートである。
【図４】本発明の電子写真感光体の製造方法によって形成された堆積膜の層構成を示す拡大断面図である。
【図５】本発明の実施例３において用いられる堆積膜形成装置を模式的に示す概略断面図である。
【図６】従来の電子写真感光体の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図７】従来の電子写真感光体の製造方法の他の例を示すフローチャートである。
【符号の説明】
４０１，５０１  反応容器
５０２          放電電極
４０５，５０３  高周波電源
５０４          マッチングボックス
４０２          円筒状基体
４０６，５１７  ベースプレート
４０７          ゲートバルブ
４０８，５０６  基体支持体
４０９          マスフローコントローラー
４０３、５０７  基体加熱用ヒーター
４１０          原料ガス供給バルブ
５０８          回転機構
４１１，５０９  排気配管
４１２          バルブ
４０４、５１０  原料ガス導入管
４１３          真空計
４１４          排気バルブ
４１５ａ，４１５ｂ  真空ポンプ
５１２          蓋
５１３          上面シールド
５１４          側面シールド
５１５          排気メッシュ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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