(57)【要約】【課題】　モノクロメータの通常配置からカルテシアン配置への切替えを簡単にする。【解決手段】一端にＸ線管１０を備えるモノクロ線源励起用モノクロメータ２０の他端を、蛍光Ｘ線分析装置本体２に対してモノクロＸ線の光軸を回転中心として少なくとも９０度異なる２つの取り付け角度で取り付け可能とする。これによって、モノクロ線源励起用モノクロメータからのモノクロＸ線の試料に対して９０度異なる２つの入射角度とすることができ、試料に対してモノクロＸ線を通常の入射方向と、該入射方向から９０度回転させたカルテシアン配置との切替えを容易に行うことができる。【選択図】　　　図５
2004004125.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
　一端にＸ線管を備えるモノクロ線源励起用モノクロメータの他端を、蛍光Ｘ線分析装置本体に対してモノクロＸ線の光軸を回転中心として少なくとも９０度異なる２つの取り付け角度で取り付け可能とすることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
　本発明は、蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
　蛍光Ｘ線分析は、励起用のＸ線を試料に照射し、これに応じて試料から発生する蛍光Ｘ線を絞りを通して取り出し、この蛍光Ｘ線を分光器によって各元素に対応する波長成分を持つスペクトルに分光し、分光されたＸ線をＸ線検出器で検出し、これによって定性分析や定量分析を行う。このＸ線照射による試料の励起において、Ｘ線管からの一次Ｘ線によって試料を励起する直接励起と、一次Ｘ線中の特定波長のＸ線（モノクロＸ線）によって試料を励起するモノクロ線源励起が知られている。
【０００３】
　従来、一次Ｘ線を用いた直接励起による蛍光Ｘ線分析、及びモノクロ線を用いたモノクロ線源励起による蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源としてＸ線管あるいはモノクロメータとＸ線管を備えた各専用の蛍光Ｘ線分析装置によって行うか、あるいは、同一の蛍光Ｘ線分析装置に対して、直接励起用Ｘ線管と、Ｘ線管及びモノクロ線源励起用モノクロメータとの２つのＸ線源を設置し、直接励起を行うかあるいはモノクロ線源励起を行うかによって２つのＸ線源を切り替えることによって行っている。
【０００４】
　いずれにしても、従来の蛍光Ｘ線分析装置では、各Ｘ線源を分析装置本体に対して固定した状態で設置している。このようにＸ線源を分析装置本体に対して固定するのは、試料とＸ線との位置関係や光学条件を各励起態様毎に満足させるためである。例えば、直接励起の場合には、試料に対する一次Ｘ線の照射精度や検出感度を高めるために、Ｘ線管と試料との距離をできるだけ近づける必要があり、また、モノクロ線源励起の場合には、Ｘ線管とモノクロ線源励起用モノクロメータと光学条件が満足するように位置決めする必要がある。各Ｘ線源を分析装置本体に対して固定することによって、上記のような条件を安定して満足することが容易となる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
　しかしながら、従来の蛍光Ｘ線分析装置において直接励起とモノクロ線源励起の２つの異なる励起態様で蛍光Ｘ線分析を行うには、個々に専用の蛍光Ｘ線分析装置を用いる場合、あるいは２つのＸ線源を備える蛍光Ｘ線分析装置の各Ｘ線源を切り替えて用いる場合のいずれにおいても、それぞれ直接励起用のＸ線管とモノクロ線源励起用のＸ線管の２つのＸ線管を用意する必要があり、Ｘ線分析装置のコストが高くなるという問題がある。
【０００６】
　また、一つの蛍光Ｘ線分析装置に直接励起用のＸ線源とモノクロ線源励起用のＸ線源を併設する場合には、試料に対して２つのＸ線源を近接した状態で設置する必要があるため、それぞれのＸ線源を単独で設置する場合の最良の光学条件を満足することが困難であり、例えば、試料とＸ線管との距離を異ならせるなど、最良の位置関係や光学条件からずれた状態で設置することになり、Ｘ線源を単独で設置する場合と比較して、試料に対するＸ線の照射条件や試料から検出されるＸ線の強度等の分析性能が低下するという問題がある。
【０００７】
　また、モノクロ線源励起において、モノクロ線源の偏光方向がモノクロメータが形成する面方向と同一となるように、モノクロメータを通常の角度から９０度回転させて配置するカルテシアン配置が知られている。従来の蛍光Ｘ線分析装置では、このようなカルテシアン配置においても別個のＸ線源を必要としている。
【０００８】
　そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、蛍光Ｘ線分析において、試料に対するＸ線励起を各励起態様に最適な条件で行うことを目的とする。さらに、詳細には、試料に対するＸ線励起を各励起態様に最適な条件で行うことができるＸ線モノクロメータを提供することを目的とし、また、試料に対するＸ線励起を各励起態様に最適な条件で行うことができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
　とくにモノクロメータのカルテシアン配置への切替えを簡単に実現できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
　本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、一端にＸ線管を備えるモノクロ線源励起用モノクロメータの他端を、蛍光Ｘ線分析装置本体に対してモノクロＸ線の光軸を回転中心として少なくとも９０度異なる２つの取り付け角度で取り付け可能な構成とする。この構成によって、モノクロ線源励起用モノクロメータからのモノクロＸ線の試料に対して９０度異なる２つの入射角度とすることができ、試料に対してモノクロＸ線を通常の入射方向と、該入射方向から９０度回転させたカルテシアン配置との切替えを容易に行うことができる。
【００１０】
　また本発明は、Ｘ線管と蛍光Ｘ線分析装置本体との間にモノクロ線源励起用モノクロメータを切り替え可能に設ける構成とし、蛍光Ｘ線分析装置本体にＸ線管を直接取付けることによる直接励起と、蛍光Ｘ線分析装置本体にモノクロ線源励起用モノクロメータを挟んでＸ線管を取付けることによるモノクロ線源励起とをそれぞれ最適な励起条件で行うことができる。
【００１１】
　本発明のモノクロ線源励起用モノクロメータは、上記構成として、一端の形状を蛍光Ｘ線分析装置本体に対するＸ線管の取り付け形状と同形状とし、他端の形状をＸ線管に対する蛍光Ｘ線分析装置本体の取り付け形状と同形状とすることができる。モノクロ線源励起用モノクロメータの各端部を上記形状とすることによって、モノクロ線源励起用モノクロメータをＸ線管と蛍光Ｘ線分析装置本体との間において脱着を可能とする。したがって、モノクロ線源励起を行う場合には、Ｘ線管と蛍光Ｘ線分析装置本体との間にモノクロ線源励起用モノクロメータを設けて、モノクロＸ線を照射する。他方、直接励起を行う場合には、Ｘ線管を蛍光Ｘ線分析装置本体に直接設けて、Ｘ線管からの一次Ｘ線を試料に照射する。
【００１２】
　さらに、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、前記した一端が蛍光Ｘ線分析装置本体に対するＸ線管の取り付け形状と同形状で、他端がＸ線管に対する蛍光Ｘ線分析装置本体の取り付け形状と同形状であるモノクロ線源励起用モノクロメータを、Ｘ線管と蛍光Ｘ線分析装置本体との間に着脱可能に備えることができるものであり、該モノクロ線源励起用モノクロメータを外し、Ｘ線管を蛍光Ｘ線分析装置本体に直接取付けることによって、Ｘ線管からの一次Ｘ線を試料に照射して直接励起を行い、また、Ｘ線管と蛍光Ｘ線分析装置本体との間にモノクロ線源励起用モノクロメータを取付けることによって、モノクロ線源励起用モノクロメータからのモノクロＸ線を用いてモノクロ線源励起を行う。本発明によれば、直接励起及びモノクロ線源励起のいずれの励起態様においても、試料に対するＸ線励起を最適な条件で行うことができる。
【００１３】
　本発明装置に使用される取り付け角度を切り替えるモノクロ線源励起用モノクロメータは、前記したような、一端が蛍光Ｘ線分析装置本体に対するＸ線管の取り付け形状と同形状で、他端がＸ線管に対する蛍光Ｘ線分析装置本体の取り付け形状と同形状を備えるモノクロ線源励起用モノクロメータに適用することも、あるいは、Ｘ線管が固定されたモノクロ線源励起用モノクロメータに適用することもできる。
【発明の効果】
【００１４】
　本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、モノクロ線源用モノクロメータの配置を通常の配置とカルテシアン配置との間で容易に変更でき、試料に対するＸ線励起を各励起態様に最適な条件で行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
　以下、本発明の実施の形態を、図を参照しながら詳細に説明する。
　図１は本発明を適用する蛍光Ｘ線分析装置を説明するための概略図である。
　蛍光Ｘ線分析装置１は、蛍光Ｘ線分析装置本体２の真空室内に蛍光Ｘ線測定部を備える。蛍光Ｘ線測定部においては、Ｘ線管１０からの一次Ｘ線を試料Ｓに照射し、これに応じて試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線を含む２次Ｘ線を絞りやソーラースリット４を通して平行ビームとして取り出し、この蛍光Ｘ線を分光結晶５によって各元素に対応する波長成分をもつスペクトルに分光し、分光された蛍光Ｘ線をソーラースリット６を通して検出器７で検出する。
【００１６】
　検出器７で検出したスペクトルの強度信号は、リニアアンプ、パルスハイトアナライザー、スケーラ等を含む測定部を経てデータ処理部４に送られ、定性分析や定量分析等の分析処理の他、蛍光Ｘ線のＸ線強度分布データや、元素の強度分布データや元素の含有量分布データを求めるデータ処理を行う。蛍光Ｘ線分析装置本体２は、一次Ｘ線の入射位置に開口部を有する取り付け部３を備え、該取り付け部３に対してＸ線管１０あるいはモノクロ線源励起用モノクロメータ２０と着脱可能に取付けられる。
【００１７】
　本発明の第１の態様について説明する。第１の態様は、Ｘ線管とモノクロ線源励起用モノクロメータとを蛍光Ｘ線分析装置本体２に対して交換可能に取り付ける構成を特徴とする。図２は、本発明のＸ線管及びモノクロ線源励起用モノクロメータを説明するための概略図である。図２において、蛍光Ｘ線分析装置本体２に対して、Ｘ線管１０あるいはモノクロ線源励起用モノクロメータ２０が着脱可能に取付けられる。
　Ｘ線管１０は一次Ｘ線を発生するＸ線源であり、Ｘ線管１０の一端には、Ｘ線管１０を蛍光Ｘ線分析装置本体２に取り付けるためのＸ線取付フランジ１１が形成される。このＸ線取付フランジ１１の形状及び大きさは、蛍光Ｘ線分析装置本体２側の取り付け部３と対応して形成され、Ｏリング１２等を介して密閉状態で取り付けられる。
【００１８】
　一方、モノクロ線源励起用モノクロメータ２０はＸ線管１０からの一次Ｘ線をモノクロ化して特定波長のＸ線（モノクロＸ線）を形成するものであり、モノクロメータ用ソーラースリット２４、分光結晶２５、モノクロメータ用ソーラースリット２６が順に所定の角度関係を保って設けられている。モノクロ線源励起用モノクロメータ２０の一次Ｘ線が入射される端部には、Ｘ線管１０を取り付けるためのモノクロメータ入射側フランジ２１が形成される。ここで、モノクロメータ入射側フランジ２１は蛍光Ｘ線分析装置本体２側の取り付け部３と同一形状に形成されているため、モノクロメータ入射側フランジ２１とＸ線取付フランジ１１とを嵌合させることによって、Ｏリング１２等を介して密閉状態で取り付けることができる。
【００１９】
　さらに、モノクロ線源励起用モノクロメータ２０の他方の端部には、モノクロ線源励起用モノクロメータ２０を蛍光Ｘ線分析装置本体２に取り付けるためのモノクロメータ取付フランジ２３が形成される。ここで、モノクロメータ取付フランジ２３はＸ線管１０のＸ線管取付フランジ１１と同一形状に形成され、蛍光Ｘ線分析装置本体２側の取り付け部３に対応した形状である。この形状によって、モノクロメータ取付フランジ２３と蛍光Ｘ線分析装置本体２側の取り付け部３とを嵌合させることによって、Ｏリング２２等を介して密閉状態で取り付けることができる。
【００２０】
　したがって、モノクロ線源励起用モノクロメータ２０の一端（モノクロメータ取付フランジ２３）を蛍光Ｘ線分析装置本体２に対するＸ線管１０の取り付け部分（Ｘ線管取付フランジ１１）の形状と同形状とし、他端（モノクロメータ入射用フランジ２１）をＸ線管１０に対する蛍光Ｘ線分析装置本体２の取り付け部３の形状と同形状とすることによって、Ｘ線管１０あるいはモノクロ線源励起用モノクロメータ２０を蛍光Ｘ線分析装置本体２に切り替え可能に取付けることができる。また、モノクロ線源励起用モノクロメータ２０に対してもＸ線管１０を切り替え可能に取付けることができる。
【００２１】
　次に、図３，４を用いて、Ｘ線管１０による直接励起の励起状態と、Ｘ線管１０を取り付けたモノクロ線源励起用モノクロメータ２０によるモノクロ線源励起の励起状態について説明する。
　図３（ａ）において、Ｘ線管１０による直接励起は、蛍光Ｘ線分析装置本体２の取り付け部３にＸ線管１０のＸ線管取付フランジ１１を嵌合させ、Ｘ線管１０からの一次Ｘ線３０を蛍光Ｘ線分析装置本体２内に配置する試料Ｓに照射する。Ｘ線管１０は、例えばＲｈターゲットのエンドウインドウ型を用いることができる。一次Ｘ線３０の照射によって試料Ｓは励起され、試料Ｓからは蛍光Ｘ線３３，３４と一次Ｘ線の散乱線（Ｒｈの特性Ｘ線の散乱線３２と連続Ｘ線の散乱線３５）を含む二次Ｘ線３１が発生する。この二次Ｘ線３１は、蛍光Ｘ線分析装置１が備えるソーラースリット４、分光結晶５、ソーラースリット６、及び検出器７を備える分光器によって各波長に応じた電気信号に変換される。図４（ａ）は、この直接励起による場合のスペクトルを概略的に示している。
【００２２】
　また、図３（ｂ）において、モノクロ線源励起用モノクロメータ２０によるモノクロ線源励起は、モノクロ線源励起用モノクロメータ２０のモノクロメータ入射用フランジ２１にＸ線管１０のＸ線管取付フランジ１１を嵌合させてＸ線管１０を取り付け、さらに、蛍光Ｘ線分析装置本体２の取り付け部３にモノクロ線源励起用モノクロメータ２０のモノクロメータ取付フランジ２３を嵌合させ、Ｘ線管１０からの一次Ｘ線をソーラースリット２４によって平行ビーム成分を取出し、分光結晶２５（例えば、ＬｉＦ）に対してある波長（例えば、ＲｈＫα）が回折される角度（θ＝８．７８°）で入射させる。分光結晶２５からは単一波長ＲｈＫαにモノクロ化したＸ線が回折され、ソーラースリット２６を通して試料Ｓを照射する。試料Ｓからは、蛍光Ｘ線４３とＲｈＫαの散乱線４２を含む二次Ｘ線４１が発生する。この二次Ｘ線４１は、直接励起の場合と同様に、蛍光Ｘ線分析装置１が備えるソーラースリット４、分光結晶５、ソーラースリット６、及び検出器７を備える分光器によって各波長に応じた電気信号に変換される。
【００２３】
　図４（ｂ）は、このモノクロ線源励起による場合のスペクトルを概略的に示している。図４（ａ），（ｂ）のスペクトルを比較すると、モノクロ線源励起による蛍光Ｘ線４３のバックグラウンドは、直接励起による蛍光Ｘ線３３のバックグラウンドと比較して格段に低くなる。この結果、モノクロ線源励起によれば検出限界を下げることができる。また、図４（ａ）中の直接励起による蛍光Ｘ線３４は、図４（ｂ）中のモノクロ線源励起で励起されないため検出されない。
【００２４】
　次に、本発明による第２の態様について説明する。第２の態様は、蛍光Ｘ線分析装置本体２に対してモノクロ線源励起用モノクロメータを取り付ける取付け角度を調整あるいは変更可能とする構成を特徴とし、これによって、試料に対するモノクロＸ線の入射状態を調整あるいは変更する。特に、試料に対してモノクロＸ線を通常の入射方向で入射させる通常配置と、通常の入射方向から９０度回転させたカルテシアン配置との切替えに好適となる。
【００２５】
　蛍光Ｘ線分析装置本体２の取り付け部３側と、この取り付け部３に嵌合するモノクロ線源励起用モノクロメータ２０のモノクロメータ取付フランジ２３側に、それぞれ互いの嵌合位置を定める位置決め部を設ける。嵌合位置は、例えば、試料に対してモノクロＸ線を通常の入射方向で入射させる通常配置と、通常の入射方向から９０度回転させたカルテシアン配置に合わせて形成する。
【００２６】
　図５（ａ），（ｂ）は、蛍光Ｘ線分析装置本体２に対して、モノクロ線源励起用モノクロメータ２０を２つの異なる取付け角度で取り付けた状態を示している。図５（ａ）は、試料に対してモノクロＸ線を通常の入射方向で入射させる通常配置を示し、図５（ｂ）は、通常の入射方向から９０度回転させたカルテシアン配置を示している。カルテシアン配置によれば、入射方向はモノクロメータのソーラースリットと分光結晶が形成する平面と同一平面となり、９０度偏光を含まないモノクロＸ線を照射することができる。
　また、蛍光Ｘ線分析装置本体２に対するモノクロ線源励起用モノクロメータ２０の取付け角度は、上記した９０度に限らず任意の角度とすることもできる。取付け角度を任意角度とすることによって、試料Ｓに対するモノクロＸ線の入射状態を調整することができる。
【００２７】
　なお、位置決め部は、互いに嵌合する凹部及び凸部の組み合わせ形状など任意の構成とすることができる。
　なお、上記した例では、モノクロメータとしてソーラースリットと平行結晶を用いた平行ビーム系を採用しているが、湾曲結晶を用いた集中法を採用することもできる。また、励起の後に用いる分光器は、波長分散型スキャニング分光器、波長分散型固定分光器を用いる他、エネルギー分散型検出器を用いることもできる。
【００２８】
　本発明の実施の形態によれば、直接励起とモノクロ線源励起との切替えを、Ｘ線管とモノクロ線源励起用モノクロメータの蛍光Ｘ線分析装置に対する交換で行うことができるため、直接励起による分析精度を維持することができる他、Ｘ線管を共通とすることによって装置のコストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明を適用する蛍光Ｘ線分析装置を説明するための概略図である。
【図２】本発明のＸ線管及びモノクロ線源励起用モノクロメータを説明するための概略図である。
【図３】Ｘ線管とＸ線管を取り付けたモノクロ線源励起用モノクロメータの蛍光Ｘ線分析装置本体への取付け状態を説明する図である。
【図４】直接励起により得られるスペクトルとモノクロ線源励起により得られるスペクトルを示す図である。
【図５】蛍光Ｘ線分析装置本体に対するモノクロ線源励起用モノクロメータの取付け状態を説明する図である。
【符号の説明】
【００３０】
１…蛍光Ｘ線分析装置、２…蛍光Ｘ線分析装置本体、３…取り付け部、４，６…ソーラースリット、５…分光結晶、７…検出器、１０…Ｘ線管、１１…Ｘ線管取付フランジ、１２，２２…Ｏリング、２０…モノクロ線源励起用モノクロメータ、２１…モノクロメータ入射用フランジ、２３…モノクロメータ取付フランジ、２４，２６…モノクロメータ用ソーラースリット、２５…モノクロメータ用分光結晶、３０…一次Ｘ線、３１…二次Ｘ線、３２…Ｒｈの特性Ｘ線の散乱線、３３，３４…蛍光Ｘ線、３５…連続Ｘ線の散乱線、４０…モノクロＸ線、４１…二次Ｘ線、４２…ＲｈＫαの散乱線、４３…蛍光Ｘ線、Ｓ…試料。
【図１】
2004004125.tif 000003
【図２】
2004004125.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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