(57)【要約】【課題】衝撃合成ダイヤモンドよりも耐久性に優れると共に、酸化雰囲気における耐久性に優れた、新規な超微粒ダイヤモンドを用いた研磨材を提供すること。【解決手段】衝撃合成によって得られる、元素組成がＢＣｘＮ（ｘ＝１〜２０）である、硼素、炭素及び窒素からなるダイヤモンド構造物質の粉体であって、粉体の一次粒子の平均直径が５〜１０ｎｍ、かつ、二次粒子の直径が４５〜５５０ｎｍである粉体からなる研磨材。【選択図】　図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
衝撃合成によって得られる、元素組成がＢＣｘＮ（ｘ＝１〜２０）である、硼素、炭素及び窒素からなるダイヤモンド構造物質の粉体であって、粉体の一次粒子の平均直径が５〜１０ｎｍ、かつ、二次粒子の直径が４５〜５５０ｎｍである粉体からなる研磨材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウエハー、磁気ヘッド、ハードディスク等の表面の仕上げ加工、精密部材の研磨加工等に用いる研磨材に関するものであり、特に、硬質表面の精密研磨に適した新規な研磨材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ダイヤモンドは、地球に存在するすべての物質の中で最高の硬度を有するため、あらゆる材料の研磨材となりうる。近年、電子工業の主流を占めるハードディスク等の記録媒体の大容量化が急速に進んでいるが、記録媒体の表面加工精度を向上するために、従来のミクロンサイズよりも１桁小さいサイズのダイヤモンド粉末が研磨材として用いられている。
【０００３】
研磨材用のダイヤモンドには、静的高温・高圧下で合成されるものと、爆薬を用いて合成されるものがあるが、上記の目的には、衝撃合成ダイヤモンド粉末が適している。これは、衝撃合成ダイヤモンド粉末の特殊な形態─二次粒子の大きさがサブミクロンサイズの多結晶性球状粒子─によるところが大きい。しかし、超微粒のダイヤモンド粉末は酸化され易いので、長期間の使用によって減耗するという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の事情に鑑み、衝撃合成ダイヤモンドよりも耐久性に優れると共に、酸化雰囲気における耐久性に優れた、新規な超微粒ダイヤモンドを用いた研磨材を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、爆薬を用いて合成した、全く新しい、炭素、硼素及び窒素からなるダイヤモンド構造物質（ヘテロダイヤモンド）の粉末を分級することによって、上記目的を達成することを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、衝撃合成によって得られる、元素組成がＢＣｘＮ（ｘ＝１〜２０）である、硼素、炭素及び窒素からなるダイヤモンド構造物質の粉体であって、粉体の一次粒子の平均直径が５〜１０ｎｍ、かつ、二次粒子の直径が４５〜５５０ｎｍである粉体からなる研磨材である。
【０００６】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の炭素、硼素及び窒素からなるダイヤモンド構造物質（以下、ヘテロダイヤモンド、という）は、原料である炭素、硼素及び窒素からなる黒鉛構造物質から衝撃合成したものである。黒鉛構造物質としては、三塩化硼素とアセト二トリルを高温処理して得られる黒鉛類似物質、三塩化硼素、アセチレンのような炭化水素及びアンモニアのような窒素含有気体の三者を高温処理して得られる黒鉛類似物質等を用いることができる。衝撃合成は、特開平６−３１６４１１号公報に記載の方法により行うことができる。得られたヘテロダイヤモンド粉末の元素組成は化学分析によって測定できる。
【０００７】
本発明のヘテロダイヤモンドの組成式は、ＢＣＸＮで表される。ｘは１〜２０であり、ｘが２〜６の場合は、硼素と窒素の含有率が高いので耐酸化性に優れているので好ましい。このヘテロダイヤモンドを研磨材として用いる場合、研磨材中に、通常、０．０１質量％以上、好ましくは０．０５質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上含ませる。
結晶構造は、Ｘ線回折によってダイヤモンド構造であることが確認できる。結晶は、非常に小さい一次粒子が粒界で凝集して二次粒子を構成しているので多結晶体である。
【０００８】
衝撃合成によって得られるヘテロダイヤモンドの粉体の粒度分布をそろえるために分級を行う。分級は、ヘテロダイヤモンド粉末を水分散し、水流下における沈降速度を制御することによって行うことができる。分級されたヘテロダイヤモンド粉末の一次粒子の平均直径は、粉末Ｘ線回折によって１１１面の回折曲線の線幅からシェラーの式、すなわち、Ｌ＝０．９λ／ｃｏｓθ（式中、Ｌは結晶の大きさ、λは、Ｘ線の波長、θは、１１１面の回折角である）、を用いて測定することができる。二次粒子の形状と大きさは、走査型電子顕微鏡によって観察できる。
【０００９】
本発明で用いられる紛体は、一次粒子の平均直径が５〜１０ｎｍ、二次粒子の直径が４５〜５５０ｎｍの球状粒子である。粒子が球状であるために、被研磨材料の表面に引っかき傷をつけることのない、滑らかな研磨が可能である。したがって、本発明の研磨材は、精密研磨用として好適であり、なかでも、シリコンウエハー、炭化珪素ウエハー等の電子記録媒体等の研磨に最適である。
一般に、研磨材の二次粒子の大きさは、ナノレベルの超精密研磨のためにはナノサイズの範囲にあることが好ましいが、本発明のヘテロダイヤモンド粉末は、その粒界において、研磨過程で被研磨材料から受けるせん断力によってより細かな粒子に細分化するので、初期粒度が５００ｎｍの粉末であっても精密研磨に使用できる。
【００１０】
本発明のヘテロダイアモンドの耐酸化性は、空気気流中における熱重量測定によって評価することができる。ヘテロダイヤモンド粉末は、ダイヤモンド粉末よりも耐酸化性が優れている。硬度の直接測定は、材料が超微粒子であるので困難であるが、ダイヤモンドの１１１面に擦り跡をつけることができるので、ダイヤモンドと同等の硬度をもつものと予想される。
本発明のヘテロダイヤモンド粉末は、単独で研磨材として用いることができるが、適切な媒体に分散して用いることもできる。炭素、硼素及び窒素から構成されるヘテロダイヤモンドは極性の物質であるので、分散媒体が水の場合にはコロイド状の分散液となり、そのため複雑形状の材料の超精密研磨が可能である。
以上の特徴から、本発明のヘテロダイヤモンドの超微粒子は、硬質表面のウエハー、磁気ヘッド、ハードディスク等の表面の仕上げ加工、精密部材の研磨加工に最適である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下に、実施例により、本発明を具体的に説明する。
【００１２】
【実施例１】
ヘテロダイヤモンドの出発原料には、アセトニトリルと三塩化硼素を窒素気流中１５００℃で処理して得た黒鉛類似構造のＢＣ２Ｎを用いた。特開平６−３１６４１１号公報に記載の方法で合成したヘテロダイヤモンド粉末を水分散し、適切な水流を与えて沈降速度の違いによって分級した。化学分析による元素分析の結果、硼素：炭素：窒素の組成比は１：２．５：１（ＢＣ２．５Ｎ）であった。
【００１３】
得られた粉末のＸ線回折図を図１に、走査型電子顕微鏡写真を図２に示す。図１から、物質がダイヤモンド構造を有することがわかる。解析の結果、格子定数は０．３６０５ｎｍであった。Ｘ線回折図における１１１面（メインピーク）の回折曲線の線幅から、シェラーの式、すなわち、Ｌ＝０．９λ／ｃｏｓθ（式中、Ｌは結晶の大きさ、λはＸ線の波長、θは１１１面の回折角である）、を用いて測定した一次粒子の直径は８ｎｍであり、図２から、二次粒子の直径は４５〜５５０ｎｍであることがわかった。
【００１４】
空気気流中における熱重量減少をダイヤモンド粉末（衝撃合成ダイヤモンド：１／８ＵＱＧ、デュポン社製）と比較した結果を図３に示す。図３から、ヘテロダイヤモンド粉末は、ダイヤモンド粉末よりも耐酸化性が優れ、ダイヤモンドのように燃え尽きないことがわかる。
【００１５】
【実施例２】
実施例１で得たヘテロダイヤモンド粉末を用いてニッケル板の表面を研磨した。研磨材として、超純水にヘテロダイヤモンド粉末を、重量比率で０．２％分散してなるコロイド状の水分散液を用いた。研磨速度は、２０分間の研磨におけるニッケル板の重量減少から求め、研磨面の面粗さは、原子力間顕微鏡（ＡＦＭ）によって観察した。比較のために、衝撃合成ダイヤモンド粉末（衝撃合成ダイヤモンド：１／８ＵＱＧ、デュポン社製）を０．２％分散した水分散液を用いて同様の条件で研磨した。
研磨性能を測定した結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
【発明の効果】
本発明のヘテロダイアモンドは、衝撃合成ダイヤモンドよりも耐久性に優れると共に、酸化雰囲気における耐久性に優ており、硬質材料の表面を精密研磨するのに好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明ヘテロダイヤモンド粉末の粉末Ｘ線回折チャート。
【図２】本発明ヘテロダイヤモンド粉末の透過型顕微鏡写真。
【図３】空気気流中における熱重量測定チャート。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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