(57)【要約】【課題】優れた磁気特性を有する焼結磁石の製造を可能にする希土類合金粉末の直角プレス成形方法を提供する。【解決手段】非磁性体から形成されたダイであって、キャビティを形成する貫通孔と、前記貫通孔の両側に配置されたヨークとを有するダイを用いる希土類合金粉末のプレス方法である。希土類合金粉末を用意する工程と、ダイのキャビティ内に希土類合金粉末を充填する工程と、キャビティ内に充填された前記希土類合金粉末を互いに対向する一対の加圧面で圧縮する工程とを含む。圧縮工程の期間内において、キャビティ内の希土類合金粉末の見掛けの密度が真密度の４７％以上となる所定値に到達した後においてのみ、圧縮方向に略垂直なパルス磁界を印加する。【選択図】　図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性体から形成されたダイであって、キャビティを形成するための貫通孔と、前記貫通孔の両側に配置されたヨーク部材とを有するダイを用いる希土類合金粉末のプレス方法であって、
希土類合金粉末を用意する工程と、
前記ダイのキャビティ内に前記希土類合金粉末を充填する工程と、
前記キャビティ内に充填された前記希土類合金粉末を互いに対向する一対の加圧面で圧縮する工程とを含み、
前記圧縮工程の期間内において、
前記キャビティ内の前記希土類合金粉末の見掛けの密度が真密度の４７％以上となる所定値に到達した後においてのみ、圧縮方向に略垂直なパルス磁界を印加する工程を包含する、希土類合金粉末のプレス成形方法。
【請求項２】
前記圧縮工程の期間内において、前記パルス磁界の印加前に前記希土類合金粉末に振動を加える工程を更に包含する、請求項１に記載の希土類合金粉末のプレス成形方法。
【請求項３】
前記所定値は３．５５ｇ／ｃｍ３以上に設定される請求項１または２に記載の希土類合金粉末のプレス成形方法。
【請求項４】
前記パルス磁界は交番減衰磁界である、請求項１から３のいずれかに記載の希土類合金粉末のプレス成形方法。
【請求項５】
前記パルス磁界は反転パルス磁界である、請求項１から４のいずれかに記載の希土類合金粉末のプレス成形方法。
【請求項６】
前記振動は、前記一対の加圧面の少なくとも一方から供給される、請求項１から５のいずれかに記載の希土類合金粉末のプレス成形方法。
【請求項７】
前記希土類合金粉末は、急冷法を用いて作製された粉末である、請求項１から６のいずれかに記載の希土類合金粉末のプレス成形方法。
【請求項８】
請求項１から７のいずれかに記載の希土類合金粉末のプレス成形方法によって成形体を作製する工程と、
前記成形体を焼結する工程と、
を含む、希土類合金焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、希土類合金粉末のプレス成形方法および希土類合金焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
希土類合金の焼結磁石（永久磁石）は、一般に、希土類合金の粉末をプレス成形し、得られた粉末の成形体を焼結し、時効処理することによって製造される。現在、希土類・コバルト系磁石と、希土類・鉄・硼素系磁石の二種類が各分野で広く用いられている。なかでも、希土類・鉄・硼素系磁石（以下、「Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石」と称する。ＲはＹを含む希土類元素、Ｆｅは鉄、Ｂは硼素である。）は、種々の磁石の中で最も高い最大磁気エネルギー積を示し、価格も比較的安いため、各種電子機器へ積極的に採用されている。
【０００３】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、主にＲ２Ｆｅ１４Ｂの正方晶化合物からなる主相、Ｎｄ等からなるＲリッチ相、およびＢリッチ相から構成されている。なお、Ｆｅの一部がＣｏやＮｉなどの遷移金属と置換されてもよく、硼素（Ｂ）の一部が炭素（Ｃ）で置換されてもよい。本発明が好適に適用されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、例えば、特許文献１および特許文献２に記載されている。
【０００４】
このような磁石となるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を作製するために、従来は、インゴット鋳造法が用いられてきた。一般的なインゴット鋳造法によると、出発原料である希土類金属、電解鉄およびフェロボロン合金を高周波溶解し、得られた溶湯を鋳型内で比較的ゆっくりと冷却することによって合金インゴットが作製される。
【０００５】
近年、合金の溶湯を単ロール、双ロール、回転ディスク、または回転円筒鋳型の内面などと接触させることによって、比較的速く冷却し、合金溶湯から、インゴットよりも薄い凝固合金（「合金フレーク」と称することにする。）を作製するストリップキャスト法や遠心鋳造法に代表される急冷法が注目されている。このような急冷法によって作製された合金片の厚さは、一般に、約０．０３ｍｍ以上約１０ｍｍ以下の範囲にある。急冷法によると、合金溶湯は冷却ロールに接触した面（ロール接触面）から凝固し始め、ロール接触面から厚さ方向に結晶が柱状に成長してゆく。その結果、ストリップキャスト法などによって作製された急冷合金は、短軸方向のサイズが約０．１μｍ以上約１００μｍ以下で、長軸方向のサイズが約５μｍ以上約５００μｍ以下のＲ２Ｆｅ１４Ｂ結晶相と、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ結晶相の粒界に分散して存在するＲリッチ相とを含有する組織を持つにいたる。Ｒリッチ相は希土類元素Ｒの濃度が比較的高い非磁性相であり、その厚さ（粒界の幅に相当する）は約１０μｍ以下になる。
【０００６】
急冷合金は、従来のインゴット鋳造法（金型鋳造法）によって作製された合金（インゴット合金）に比較して相対的に短い時間（冷却速度：１０２℃／秒以上、１０４℃／秒以下）で冷却されているため、組織が微細化され、結晶粒径が小さいという特徴を有している。また、粒界の面積が広く、Ｒリッチ相は粒界内に広く広がっているため、Ｒリッチ相の分散性にも優れるという利点がある。これらの特徴が故に、急冷合金を用いることによって、優れた磁気特性を有する磁石を製造することができる。
【０００７】
また、Ｃａ還元法（あるいは還元拡散法）と呼ばれる方法も知られている。この方法は以下の工程を含む。まず、希土類酸化物のうちの少なくとも１種と、鉄粉および純硼素粉と、フェロボロン粉およびホウ素酸化物のうちの少なくとも１種とを所定の割合で含む混合粉、あるいは上記構成元素の合金粉または混合酸化物を所定の割合で含む混合粉に、金属カルシウム（Ｃａ）および塩化カルシウム（ＣａＣｌ）を混合し、不活性ガス雰囲気下で還元拡散処理を施す。得られた反応生成物をスラリー化し、これを水処理することによって、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の固体が得られる。
【０００８】
なお、本明細書において、固体合金の塊を「合金塊」と呼び、従来のインゴット鋳造法によって得られる合金インゴットおよびストリップキャスト法などの急冷法によって得られる合金フレークなどの溶湯を冷却して得られた凝固合金だけでなく、Ｃａ還元法によって得られる固体合金など、種々の形態の固体合金を含むものとする。
【０００９】
プレス成形に供される合金粉末は、これらの合金塊を、例えば水素吸蔵法および／または種々の機械的粉砕法（例えば、ディスクミルが用いられる）で粉砕し、得られた粗粉末（例えば、平均粒径１０μｍ〜５００μｍ）を例えばジェットミルを用いた乾式粉砕法で微粉砕することによって得られる。
【００１０】
プレス成形に供せられるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の平均粒径は、磁気特性の観点から、１．５μｍ〜６μｍの範囲内にあることが好ましい。なお、粉末の「平均粒径」は、特にことわらない限り、ここでは、質量中位径（ｍａｓｓ　ｍｅｄｉａｎ　ｄｉａｍｅｔｅｒ：ＭＭＤ）を指すことにする。しかしながら、このように平均粒径が小さな粉末を用いると流動性やプレス成形性（キャビティ充填性および圧縮性を含む）が悪く、生産性が悪い。
【００１１】
特に、ストリップキャスト法等の急冷法（冷却速度が１０２／秒〜１０４／秒）で作製された粉末は、インゴット法によって作製された粉末に比べて、平均粒径が小さいだけでなく粒度分布がシャープ（急峻）なので、特に流動性が悪い。そのため、キャビティに充填される粉末の量が許容範囲を超えてばらついたり、キャビティ内の充填密度が不均一になったりする。その結果、成形体の質量や寸法が許容範囲を超えてばらついたり、成形体に欠けや割れが生じることがある。更に、配向磁界によって十分に配向させることができず、最終的に得られる焼結磁石の磁気特性（例えば残留磁束密度）が低いという問題があった。
【００１２】
また、磁石用成形体のプレス成形方法は、配向磁界の方向によって２つに大別される。すなわち、プレス方向（圧縮方向）と平行な配向磁界を印加する平行プレス法と、プレス方向と直交する方向に配向磁界を印加する直角プレス法がある。
【００１３】
図１（ａ）および（ｂ）を参照しながら、弓形磁石用の成形体のプレス成形方法を説明する。図１（ａ）中の矢印Ｂおよび図１（ｂ）中の矢印Ｂはプレス成形時の配向磁界の方向を示している。
【００１４】
図１（ａ）に示した弓形磁石１ａは、生産性および磁気特性の観点から、図１（ｂ）に示した焼結体ブロック１ｂを作製し、これを切断することによって作製されている。従来、焼結体ブロック１ｂを得るための成形体は、直角プレス法を用いて成形されている。これは、直角プレス法を用いると磁界配向を崩さずにプレス成形することができるためであり、一般に、直角プレス法で得られる磁石の方が平行プレス法で得られる磁石よりも優れた磁気特性を有している。
【００１５】
一方、非磁性材料から形成したダイにおいてキャビティを形成するための貫通孔（ダイホール）の近傍（ダイホール内壁から配向方向に１５ｃｍ以内）にヨーク部材を配置することにより、キャビティ内に磁束を集中させ、配向磁界の強度を向上させることが行われている。キャビティ内における配向磁界の強度が高くなるほど、最終的に得られる磁石の残留磁束密度Ｂｒが向上するからである。このようなヨーク部材を用いて配向磁界のキャビティ内強度を上昇させる技術を、上述の直角プレス法に組み合わせれば、より優れた特性を持った永久磁石を製造することが可能になる。このような技術は、例えば特許文献３に記載されている。
【００１６】
【特許文献１】
米国特許第４，７７０，７２３号明細書
【特許文献２】
米国特許第４，７９２，３６８号明細書
【特許文献３】
特開２００２−４７５０３号公報
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
近年、焼結磁石のグレインサイズを小さくするため、粒径（ＦＳＳＳ粒径）が６μｍ以下となる微粉を用いられている。このように細かい粉末粒子を配向させるには、従来以上に強い磁界の印加が必要である。しかし、ヨーク部材を用いてキャビティ内の磁界強度を高める場合は、キャビティ内の磁界強度分布が一様にならず、キャビティの配向方向端部に近いほど磁界強度が高くなる。上記磁界は、キャビティ内の磁石粉末をヨーク部材の側に強く引き寄せるため、キャビティ端部に比べてキャビティ中央部における磁石粉末の見掛け密度が低下するという問題が生じる。特に従来の静磁界プレスの場合、成形圧縮工程の初期段階（粉末密度が小さく、キャビテイ内で粉末が移動可能な段階）から配向磁界を印加するため、キャビティ内で粉末の偏りが発生しやすい。このような場合、キャビティ端部に集まっていた粉末は、上パンチの下降・押圧によってキャビティ中央部に押され、移動してくるが、その際、キャビテイの両端で配向の乱れが発生する。以上のことから、ヨーク部材を用いて行う直角プレスにおいては、粉末成形体の配向度や密度の不均一が生じやすく、磁石特性の均一性が劣化する傾向が強い。また、ヨーク部材をキャビティの近傍に配置する場合は、磁束の集中が生じる分、磁束自体の曲がりも発生しやすい傾向にある。
【００１８】
本発明は、上記の諸点に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、均一な磁気特性を持った焼結磁石の製造を可能にする希土類合金粉末のプレス成形方法を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明による希土類合金粉末のプレス方法は、非磁性体から形成されたダイであって、キャビティを形成するための貫通孔と、前記貫通孔の両側に配置されたヨークとを有するダイを用いる希土類合金粉末のプレス方法であって、希土類合金粉末を用意する工程と、前記ダイのキャビティ内に前記希土類合金粉末を充填する工程と、前記キャビティ内に充填された前記希土類合金粉末を互いに対向する一対の加圧面で圧縮する工程とを含み、前記圧縮工程の期間内において、前記キャビティ内の前記希土類合金粉末の見掛けの密度が真密度の４７％以上となる所定値に到達した後においてのみ、圧縮方向に略垂直なパルス磁界を印加する工程を包含する。
【００２０】
前記圧縮工程の期間内において、前記パルス磁界の印加前に前記希土類合金粉末に振動を加える工程を更に包含することが好ましい。
【００２１】
好ましい実施形態において、前記所定値は３．５５ｇ／ｃｍ３以上に設定される。
【００２２】
好ましい実施形態において、前記パルス磁界は交番減衰磁界である。
【００２３】
好ましい実施形態において、前記パルス磁界は反転パルス磁界である。
【００２４】
好ましい実施形態において、前記振動は、前記一対の加圧面の少なくとも一方から供給される。
【００２５】
好ましい実施形態において、前記希土類合金粉末は、急冷法を用いて作製された粉末である。
【００２６】
本発明による希土類合金焼結体の製造方法は、上記いずれかの希土類合金粉末のプレス成形方法によって成形体を作製する工程と、前記成形体を焼結する工程とを含む。
【００２７】
【発明の実施の形態】
本発明では、非磁性体から形成されたダイを用いて磁石粉末の圧縮成形を行う。本発明で用いるダイは、キャビティを形成するための貫通孔（ダイホール）と、ダイホールの両側に配置された複数のヨーク部材とを有している。
【００２８】
本発明者が種々検討したところによると、配向のためのパルス磁界をプレス方向に対して直角となるように印加する場合、合金粉末の見掛け密度（「仮成形体（圧粉体）密度」ということもある。）が所定値以上となった段階でパルス磁界を印加すれば、高い配向度を示す成形体を歩留まり良く作製することができる。
【００２９】
本発明者の実験によると、仮成形体の密度が低い状態でパルス磁界を印加すると、個々の粉末粒子の周りには十分な空間があり、かつ、粉末粒子同士を接触させる力は比較的弱いので、粉末粒子は印加された磁界の方向に配向する。このとき、ダイホール内の粉末はヨーク部材の位置する側に粉末が引きつけられ、ダイホールの中央部に比べて端部の密度が増加する現象も観察される。その後、仮成形体を更にプレスしてゆくと、仮成形体の密度が上昇するにつれて粉末の流動が生じるため、配向が乱れてしまうことになる。その結果、最終的に得られる成形体における粉末粒子の配向度が低下することになる。
【００３０】
そのような問題を解決するため、本発明では、仮成形体の密度が真密度の４７％以上となる所定値に到達した後においてのみパルス磁界の印加を行う。仮成形体の密度があるレベルに達した後にパルス磁界を印加すれば、その後の圧縮・成形工程中に粉末の流動が生じにくく、配向の乱れが抑制される。
【００３１】
一方、パルス磁界を印加する時の仮成形体の密度が高すぎると、個々の粉末粒子の周りに形成される空間が小さくなりすぎ、また、粉末粒子同士が強い力で接触しているので、パルス磁界が印加されても粉末粒子は方向を変えることができない。このように仮成形体の密度がある値を超えて高くなりすぎると、強いパルス磁界を印加しても、磁気特性に優れた磁石を得ることが困難になるため、パルス磁界の印加開始時点における仮成形体の密度は、真密度の５３％以下であることが望ましい。
【００３２】
なお、同じ仮成形体密度であっても、振動を与えることによって合金粉末間の摩擦抵抗を低下させることができるので、合金粉末に振動を与えている状態で配向磁界を印加することが好ましい。圧縮成形工程において合金粉末に振動を与えると、仮成形体密度が高くなってからでも磁界配向が充分に可能となる。
【００３３】
また、同じ仮成形体密度であっても、交番減衰パルス磁界を与えることによって合金粉末間の摩擦抵抗を低下させることができ、仮成形体密度が高くなってからでも磁界配向が充分に可能となる。
【００３４】
（実施形態）
以下、図面を参照しながら、本発明による希土類合金焼結体の製造方法の実施形態を説明する。
【００３５】
まず、本実施形態で用いる希土類合金粉末について説明する。本発明に用いることが可能な希土類合金粉末としては種々あるが、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金が好適に用いられる。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金の組成および製造方法は、例えば、米国特許第４，７７０，７２３号および米国特許第４，７９２，３６８号に記載されている。
【００３６】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金の典型的な組成では、ＲとしてＮｄまたはＰｒが主に用いられ、Ｆｅは部分的に遷移元素（例えばＣｏ）に部分的に置換されてもよく、ＢはＣによって置換されてもよい。
【００３７】
本実施形態では、急冷法によって作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系凝固合金（密度７．５ｇ／ｃｍ３）を粉砕することによって得られた平均粒径１．５μｍ〜６μｍの範囲内の粉末を用いる。合金粉末の表面は、例えば、ステアリン酸亜鉛などの潤滑剤で被覆しておくことが好ましい。具体的には、以下のようにして作製することができる。まず、組成が、Ｎｄ：３０質量％、Ｂ：１．０質量％、Ｄｙ：１．２質量％、Ａｌ：０．２質量％、Ｃｏ：０．９質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物の合金を、高周波溶解法によって溶湯とし、米国特許５、３８３、９７８号に記載されているストリップキャスト法を用いて合金塊を作製する。得られた合金塊を水素吸蔵法で粗粉砕した後、ジェットミルで微粉砕することにより、平均粒径が３．５μｍ（潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．３質量％含む）の合金粉末を得ることができる。
【００３８】
次に、上記の粉末をプレス装置を用いて圧縮成形する。図２を参照しながら、本実施形態において好適に用いられるプレス装置の構成を説明する。
【００３９】
図示されているプレス成形装置１０は、ベースプレート１２を含み、ベースプレート１２は複数の脚部１４に支持されている。ベースプレート１２の上方にはダイ１６が配置されている。ダイ１６の下面は、ベースプレート１２を貫通する一対のガイドポスト１８を介して連結板２０に接続されている。連結板２０は、シリンダロッド２２を介して図示しない下部油圧シリンダに接続される。従って、ダイ１６は下部油圧シリンダによって上下方向に移動可能とされている。
【００４０】
ダイ１６の略中央部には鉛直方向に貫通するダイホール（貫通孔）２４が形成され、ダイホール２４には、下側から下パンチ２６が挿入され、ダイホール２４内にキャビティ２８が形成される。
【００４１】
ダイ１６は、図３に示すように、配向磁界の方向（Ｘ方向）に沿ってダイホール２４を挟み込むように対向する一対のヨーク部材１６ａ、１６ｂを有している。ヨーク部材１６ａ、１６ｂは、炭素鋼などの透磁率の高い材料から形成されており、例えばパーメンジュールから形成される。また、生産性を考慮し、渦電流による発熱防止とプレス時の配向方向を揃えることを両立するには、飽和磁束密度Ｂｓが低い材料を用いるのが良い。一方、ダイ１６は非磁性体から形成されており、ダイ１６の側面には、ヨーク部材１６ａ、１６ｂがはめ込まれる凹部が形成されている。なお、本明細書における「非磁性体」とは、飽和磁化が０．２テスラ（Ｔ）以下の材料を指すものとする。
【００４２】
また、ヨークの長さ１６ｃは、図３に示すように、挟み込むキャビティの長さ２４ａに対して同一またはそれ以上（１２０％）に設定する。そのようにすることで配向される磁力線の方向をより平行にさせることができる。
【００４３】
再び図１を参照する。
【００４４】
下パンチ２６は、振動装置３０上に配置され、振動装置３０はダイプレート１２上に配置されている。従って、下パンチ２６はベースプレート１２上に固定されるが、振動装置３０によって上下方向、すなわちプレス方向に振動可能とされている。振動装置３０としては、例えば、株式会社ダイイチ製の振動装置を用いることができる。
【００４５】
ダイ１６の上方には、上パンチプレート３２が配置される。上パンチプレート３２の下面には、キャビティ２８に挿入可能な位置に上パンチ３４が設けられている。上パンチプレート３２の上面には、シリンダロッド３６が設けられている。シリンダロッド３６には不図示の上部油圧シリンダが接続されている。上パンチプレート３２の両端近傍には、鉛直方向に設けられた一対のガイドポスト３８が挿入され、ガイドポスト３８の下端部がダイ１６の上面に接続される。
【００４６】
上パンチプレート３２は、ガイドポスト３８に案内されながら上部油圧シリンダによって上下方向に移動可能とされ、それにともなって上パンチ３４が上下方向に移動可能とされ、キャビティ２８内に挿入される。
【００４７】
プレス成形時には、キャビティ２８内で下パンチ２６と上パンチ３４とによって粉末が圧縮され、成形体が形成される。
【００４８】
ダイ１６の近傍には、キャビティ２８内の粉末を配向させるための磁場発生装置４０が設けられている。磁場発生装置４０は、ダイ１６の両側から挟むように対照的に配置される一対のヨーク４２ａおよび４２ｂを有している。ヨーク４２ａおよび４２ｂも、ダイ１６のヨーク部材１６ａ、１６ｂと同様に、炭素鋼などの透磁率の高い材料から形成されている。ヨーク４２ａおよび４２ｂには、それぞれ、コイル４４ａおよび４４ｂが巻かれており、通電により、矢印Ｘで示す方向にパルス磁界が形成され、キャビティ２８内の粉末を配向する。なお、本明細書において、パルス磁界とは、磁界強度がピーク値の９０％以上となる期間が０．２秒以下の磁界を指すものとする。
【００４９】
上記プレス装置１０によれば、プレス方向と配向磁界の方向とは直角の関係にあり、印加磁界強度は、キャビティ中央部において、例えば３Ｔを示す。
【００５０】
図示されているプレス装置１０は、ダイ１６を昇降させるウィズドロアル方式のプレス装置であるが、上パンチ３４と下パンチ２６の両方を移動させる両押し方式のプレス装置を用いてもよい。
【００５１】
図２に示すようにダイ１６のダイホール２８と下パンチ２６の上面（加圧面）によってキャビティ２４を形成した後、このキャビティ２４内に前述の合金粉末を充填する。
【００５２】
合金粉末の充填は公知の種々の方法で実行される。例えば、フィーダボックスを用いて合金粉末の自重を利用して充填する方法が簡便で好ましい。この方法を用いると、キャビティ内に適当な見掛け密度（例えば１．７ｇ／ｃｍ３〜２．５ｇ／ｃｍ３）で合金粉末を充填することができる。また、キャビティ内に合金粉末を充填した後、例えば、ダイ１６の表面に沿って摺り切り棒などを移動させることによって、キャビティ２８に充填される合金粉末の量を略一定にできる。例えば、特開２００１−９５９５号公報に記載されている給粉方法を好適に用いることができる。
【００５３】
次に、上パンチ３４および／または下パンチ２６を昇降させることによって、キャビティ２８内の合金粉末を一軸プレスする。典型的には上パンチ３４を下降させるが、上パンチ３４を下降させるとともに下パンチ２６を上昇させてもよい。
【００５４】
本実施形態では、この一軸プレス工程の期間内に、キャビティ２８内に充填された合金粉末に対して振動（機械的な振動）を加える。合金粉末に振動を与えることによって、粉末粒子同士のブリッジ構造を破壊し、粉末粒子が動きやすくなる。この様子を図４（ａ）および（ｂ）を参照しながら説明する。
【００５５】
キャビティ内に充填されたままの合金粉末は、図４（ｂ）に示すように、粒子２同士が接触しブリッジ構造を形成している。そのため粒子２の間に存在する空間３の合計は大きいが、空間３は偏在している。このような状態の合金粉末に振動を加えることによって、互いに接触した粒子２によって形成されているブリッジ構造が破壊され、偏在していた空間３が図４（ａ）のように均等に分布するようになる。その結果、粒子２の間に存在する空間３の合計は減少し見掛けの密度が上昇するものの、個々の粒子２の周りに空間３が略均等に分配されるので粒子２が運動（すなわち磁界配向に伴う回転）しやすくなる。もちろん、キャビティ内の合金粉末の密度分布も均一になる。更に、同じ見掛け密度であっても、振動を加えた場合の方が振動を与えない場合よりも、合金粉末は運動しやすい状態にあり、配向磁界に応じて配向しやすい。合金粉末に振動を与えることによって合金粉末間の摩擦が静摩擦から動摩擦に変わり、摩擦抵抗が低下するためと考えられる。
【００５６】
振動は、加圧面（すなわち、上パンチの底面および／または下パンチの頂面）から加えることが好ましい。特に下パンチを機械的に振動させる構成を採用すると、合金粉末に対して効率的に運動エネルギーを与えることができ、プレス装置の構造を簡潔にできる。
【００５７】
振動の振幅は０．００１ｍｍ以上０．２ｍｍ以下であることが好ましい。振動の振幅が０．００１ｍｍ未満であると、粉末粒子のブリッジ構造を十分に破壊できないことがあり、また、０．２ｍｍを超えると、例えばダイと下パンチとの間隙に粉末粒子を噛み込みやすくなり、ダイや下パンチを損傷する原因となるからである。
【００５８】
振動の周波数は、５Ｈｚ以上１０００Ｈｚ以下であることが好ましい。振動の周波数が５Ｈｚ未満であると粉末粒子のブリッジ構造を十分に破壊できないことがあり、一方、振動の周波数が１０００Ｈｚを超えると振動を発生させる装置にコストがかかり過ぎて実用的でない。
【００５９】
キャビティ内の合金粉末にパルス磁界を印加する時点において図２（ｂ）に示した状態が得られるように振動を加える。振動は、圧縮により見掛け密度が所定の値に到達した時点で停止してもよいし、所望の値に到達した後も継続してもよい。
【００６０】
仮成形体の密度が所定の範囲にある時点でパルス磁界を印加するという動作を確実に実行するためには、上パンチおよび／または下パンチのストロークを制御し、所定の密度の仮成形体が得られた時点で一旦上パンチおよび／または下パンチのストロークを停止することが好ましい。この停止期間に配向磁界を印加し、その後、最終的な成形体を得るためのプレス工程を再開すればよい。
【００６１】
本実施形態では、磁界配向のため、パルス磁界（最高磁界強度：２〜５Ｔ、パルス幅：０．０５秒）を印加し、かつ、振動（振幅：０．０１〜０．０３ｍｍ、周波数：４０〜８０Ｈｚ）を下パンチから与える。振動は、合金粉末を充填し、上パンチの降下によるキャビティの形成から成形密度が３．５５ｇ／ｃｍ３〜３．９０ｇ／ｃｍ３になるまで与えることが好ましい。また、パルス磁界は、上下パンチが停止した状態でかつ振動を与えながら印加することが好ましい。その後、本実施形態では、最終的な成形体の密度が４．０ｇ／ｃｍ３〜４．４ｇ／ｃｍ３となるように再度加圧する。成形体の大きさは、例えば、６０ｍｍ×４０ｍｍ×２０ｍｍとすることができる。
【００６２】
上記の成形体に対して、例えば、Ａｒ雰囲気中で約１０００〜１２００℃で２〜６時間の焼結処理を行った後、Ａｒ雰囲気中で約４００〜６００℃で１〜３時間の時効処理を行うことによって、焼結体を得ることができる。
【００６３】
パルス磁界を印加するタイミングを仮成形体密度が３．５５ｇ／ｃｍ３以上の所定値に達した時点に設定した場合、振動を加えることによって残留磁束密度が更に上昇する。パルス磁界を印加するタイミングは、仮成形体密度が３．６ｇ／ｃｍ３以上の所定値に達した時点に設定することが好ましく、３．７８ｃｍ３以上に設定しても充分な効果が得られる。ただし、パルス磁界の印加を仮成形体密度が４．０ｇ／ｃｍ３を超えてから実行すると、残留磁束密度が低下する傾向がみられ、粉末粒子が十分に配向しないことがわかっている。以上のことから、仮成形体の密度が３．５５ｇ／ｃｍ３以上３．９ｇ／ｃｍ３以下の範囲内にあるとき、パルス磁界を印加することが好ましい。より好ましい密度範囲の下限は、３．６ｇ／ｃｍ３であり、更に好ましい密度範囲の下限は３．７ｇ／ｃｍ３である。
【００６４】
上記の所定の密度範囲にある仮成形体に対しては、パルス磁界を複数回印加してもよいし、パルス磁界とともに静磁界を印加しても良い。
【００６５】
本実施形態によれば、ダイホールの近傍に設けたヨーク部材によってキャビティ内の磁界分布が均一でなくなった場合でも、パルス磁界の印加タイミングを調節することにより、配向度を均一化することができる。
【００６６】
同様なことは、交番減衰パルスを印加する場合でもいえる。向きが反転する磁界によって磁粉が回転し、キャビティ内に充填された合金粉末が形成しているブリッジ構造を破壊することができる。このようなブリッジ構造の破壊は、交番減衰パルスの印加に限らず、反転パルスの印加によっても行うことができる。
【００６７】
（実施例）
上記実施形態と同様にして、焼結体を作製した。具体的には、以下の条件で焼結体を作製した。
【００６８】
原料粉末：　組成が、Ｎｄ：３０質量％、Ｂ：１．０質量％、Ｄｙ：１．２質量％、Ａｌ：０．２質量％、Ｃｏ：０．９質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物の合金を水素粉砕によって粗粉砕した後、ジェットミルによって微粉砕した粉末を使用。
【００６９】
成形方法：　図２の装置を用い、配向磁界としてピーク強度が３Ｔのパルス磁界（パルス幅：０．０５秒）を印加して圧縮成形を行った。
【００７０】
配向磁界の印加開始時：　密度３．６ｇ／ｃｍ３
成形体の形状およびサイズ：　６０ｍｍ×４０ｍｍ×２０ｍｍ
焼結条件：　Ａｒ雰囲気中で約１０５０℃で５．５時間の焼結処理を行った後、Ａｒ雰囲気中で約５００℃で３時間の時効処理を行った。
【００７１】
（比較例）
配向磁界として１Ｔの静磁界を印加したこと以外は、実施例の条件と同様にして焼結体を作製した。
【００７２】
配向磁界の方向に沿った２箇所（中心部と端部）で表面磁束密度を測定したところ、実施例では表面磁束密度の差が１０％であったが、比較例では表面磁束密度の差が４％であった。
【００７３】
上記の実施形態では、磁気特性に優れる反面、特に流動性の低い、ストリップキャスト法で作製されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を用いたが、他の方法によって製造された希土類合金粉末を用いても本発明の効果が得られることは言うまでもない。
【００７４】
また、上記の実施形態では、合金粉末を潤滑剤で表面処理を施して用いたが、他の表面処理を施してもよく、更に、造粒粉を用いてもよい。振動および／または配向磁界を用いて造粒粉を解砕することができるので、十分な配向度を得ることができる。
【００７５】
【発明の効果】
本発明によると、優れた磁気特性を有する焼結磁石の製造を可能にする希土類合金粉末の直角プレス成形方法が提供される。本発明のプレス成形方法によって得られた成形体は、十分に高い成形体密度を有するとともに、合金粒子の配向度も十分に高いので、優れた磁気特性の焼結磁石を得ることができる。本発明によると、異形状の焼結磁石の生産性が著しく向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は、弓形磁石を示す模式図であり、（ｂ）は弓形磁石を作製するための焼結体ブロックの模式図である。
【図２】本発明による実施形態のプレス成形に好適に用いられるプレス装置の構成を示す模式図である。
【図３】本発明による実施形態のプレス成形に用いられるダイの構成例を示す斜視図である。
【図４】（ａ）は、本発明によるプレス成形方法において、振動を加えられた粉末粒子の状態を模式的に示す図であり、（ｂ）は振動が加えられる前の粉末粒子の状態を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１ａ　弓形磁石
１ｂ　焼結体ブロック
２　　合金粉末粒子
３　　空間
１０　　プレス装置
１２　　ベースプレート
１４　　脚部
１６　　ダイ
１６ａ　ヨーク部材
１６ｂ　ヨーク部材
１６ｃ　ヨーク部材の長さ
１８　　ガイドポスト
２０　　連結板
２２　　シリンダロッド
２４　　ダイホール（貫通孔）
２４ａ　キャビティの長さ
２６　　下パンチ（ヨーク）
２８　　キャビティ
３０　　振動装置
３４　　上パンチ
３２　　上パンチプレート３２
３６　　シリンダロッド
３８　　ガイドポスト
４０　　磁場発生装置
４２ａ　ヨーク
４２ｂ　ヨーク
４４ａ　コイル
４４ｂ　コイル
Ｘ　　　パルス磁界の方向
Ｐ　　　ブレス方向
【図１】
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【図２】
2004002998.tif 000004
【図３】
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【図４】
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